1973L0046 — SL — 26.05.1999 — 004.001

Ta dokument je mišljen zgolj kot dokumentacijsko orodje in institucije za njegovo vsebino ne prevzemajo nobene odgovornosti

►B ČETRTA DIREKTIVA KOMISIJE z dne 5. decembra 1972 o določitvi analitskih metod Skupnosti za uradni nadzor krme (73/46/EGS) (UL L 083, 30.3.1973, p.21)

spremenjena z:









▼B

ČETRTA DIREKTIVA KOMISIJE

z dne 5. decembra 1972

o določitvi analitskih metod Skupnosti za uradni nadzor krme

(73/46/EGS)







KOMISIJA EVROPSKIH SKUPNOSTI JE ob upoštevanju Pogodbe o ustanovitvi Evropske gospodarske skupnosti, ob upoštevanju Direktive Sveta z dne 20. julija 1970 ( 1 ) o uvedbi metod vzorčenja in analiz Skupnosti za uradni nadzor krme, kakor je bila spremenjena z Direktivo 72/275/EGS z dne 20. julija 1972 ( 2 ), in zlasti člena 2 Direktive, ker navedena direktiva zahteva, da se uradni nadzor krme izvaja z uporabo metod vzorčenja in analiz Skupnosti za namene preverjanja skladnosti z zahtevami, ki izhajajo iz zakonov ali drugih predpisov v zvezi s kakovostjo in sestavo krme; ker so direktive 71/250/EGS z dne 15. junija 1971 ( 3 ), 71/393/EGS z dne 18. novembra 1971 ( 4 ) in 72/199/EGS z dne 27. aprila 1972 ( 5 ) že določile številne analitske metode Skupnosti; ker je zaradi napredka dela odtlej priporočljivo sprejeti četrti sklop metod; ker so ukrepi, predvideni s to direktivo, v skladu z mnenjem Upravnega odbora za krmo, SPREJELA NASLEDNJO DIREKTIVO







Člen 1

Države članice zahtevajo, da se analize za uradni nadzor krme v zvezi z vsebnostjo vlage v živalskih in rastlinskih masteh in oljih ter vsebnostjo magnezija in surovih vlaken v krmi izvajajo v skladu z metodami, opisanimi v Prilogi I k tej direktivi.

▼M1 —————

▼M4 —————

▼B

Člen 3

Države članice sprejmejo zakone in druge predpise, potrebne za uskladitev s to direktivo, najpozneje do 1. januarja 1974. O tem takoj obvestijo Komisijo.

Člen 4

Ta direktiva je naslovljena na države članice.









PRILOGA I

1. DOLOČANJE VLAGE V RASTLINSKIH IN ŽIVALSKIH MASTEH IN OLJIH

1. Namen in področje uporabe

Ta metoda omogoča določitev vsebnosti vode in hlapnih snovi v živalskih in rastlinskih masteh in oljih.

2. Princip

Vzorec se posuši do konstantne mase pri 103 °C. Izguba mase se določi s tehtanjem.

3. Oprema

3.1 Posoda z ravnim dnom iz materiala, odpornega proti koroziji, s premerom 8 do 9 cm in višino približno 3 cm (tehtič).

3.2 Živosrebrni termometer z ojačeno bučko in podaljškom na zgornjem delu, s skalo od približno 80 °C do najmanj 110 °C in dolžino približno 10 cm.

3.3 Peščena kopel ali električna plošča.

3.4 Eksikator, ki vključuje učinkovito sušilo.

3.5 Analitska tehtnica.

4. Postopek

Natehta se približno 20 g homogeniziranega vzorca s točnostjo mg v suho, stehtano posodo (3.1), v kateri je termometer (3.2). Ob nenehnem mešanju s termometrom se segreva na peščeni kopeli ali na vroči plošči (3.3) tako, da temperatura doseže 90 °C v približno 7 minutah.

Temperatura se zniža in opazuje se pogostost, s katero se mehurčki dvigujejo z dna posode. Temperatura ne sme preseči 105 °C. Nadaljuje se z mešanjem in pri tem drgne dno posode, dokler mehurčki ne prenehajo izhajati.

Da se zagotovi popolna odstranitev vlage, se večkrat segreje na 103 °C ± 2 °C ob ohlajevanju na 93 °C med zaporednimi gretji. Nato se pusti, da se vzorec v eksikatorju (3.4) ohladi na sobno temperaturo, in se stehta. Postopek se ponavlja, dokler izguba mase med dvema zaporednima tehtanjema ni manjša od 2 mg.

Opomba: Povečanje mase vzorca po ponovljenem segrevanju kaže na oksidacijo maščobe. V tem primeru je treba upoštevati rezultat tehtanja, izvedenega neposredno pred začetkom povečevanja mase.

5. Izračun rezultatov

Odstotni masni delež vlage v vzorcu se izračuna z naslednjo enačbo:

kjer je:

M0 = masa vzorca v gramih;

M1 = masa posode z vsebino pred segrevanjem v gramih;

M2 = masa posode z vsebino po segrevanju v gramih.

Rezultati, nižji od 0,05 %, se navedejo kot „manj kakor 0,05 %“.

Ponovljivost

Razlika v vlagi med rezultatoma dveh vzporednih določitev na istem vzorcu ne sme presegati 0,05 % absolutne vrednosti.

2. DOLOČANJE MAGNEZIJA

— z atomsko absorpcijsko spektrofotometrijo –

1. Namen in področje uporabe

Ta metoda omogoča določitev količine magnezija v krmi. Posebej je primerna za določanje vsebnosti magnezija, nižjih od 5 %.

2. Princip

Vzorec se upepeli in raztopi v razredčeni klorovodikovi kislini. Če ne vsebuje organskih snovi, se raztopi direktno v razredčeni klorovodikovi kislini. Raztopina se razredči in vsebnost magnezija se določi z atomsko absorpcijsko spektrofotometrijo pri 285,2 nm s primerjavo s standardnimi raztopinami.

3. Reagenti

3.1 Klorovodikova kislina p. a. d: 1,16.

3.2 Koncentrirana klorovodikova kislina p. a. d: 1,19.

3.3 Magnezijev trak ali žica oziroma magnezijev sulfat heptahidrat, osušen na sobni temperaturi.

3.4 2,5-odstotna (m/v) raztopina stroncijeve soli (klorid ali nitrat) stroncij (= 76,08 g SrCl2 × 6 H2O p. a. ali 60,38 g Sr (NO3)2.p. a.).

3.5 Standardna raztopina magnezija: s točnostjo mg se natehta 1 g magnezija (3.3), kateremu je bila predhodno previdno odstranjena oksidna plast, ali ustrezna količina (10,143 g) magnezijevega sulfata heptahidrata (3.3). Prenese se v 1 000 — mililitrsko merilno bučko, doda 80 ml klorovodikove kisline (3.1), pusti, da se raztopi, in dopolni z vodo do 1 000 ml. 1 ml te raztopine vsebuje 1,000 mg magnezija.

4. Oprema

4.1 Platinski, kvarcni ali porcelanski žarilni lonček.

4.2 Termostatsko regulirana električna žarilna peč.

4.3 Atomski absorpcijski spektrofotometer.

5. Postopek

5.1 Priprava vzorčne raztopine

5.1.1 Krma, sestavljena izključno iz mineralnih snovi

S točnostjo mg se natehta 5 g vzorca v 500-mililitrsko merilno bučko z 250 do 300 ml vode. Doda se 40 ml klorovodikove kisline (3.1), zavre in tekočina pusti rahlo vreti 30 minut. Pusti se, da se ohladi, dopolni z vodo do oznake, premeša in filtrira v suho čašo skozi suh naguban filter. Prvih 30 ml filtrata se zavrže. Če vzorec vsebuje silicijev dioksid, se doda 5 g vzorca z zadostno količino (15-30 ml) klorovodikove kisline (3.2), izpari do suhega na vodni kopeli in postavi za eno uro v sušilnik pri 105 °C. Nadaljuje se, kakor je opisano v tretjem stavku 5.1.2.

5.1.2 Krma, sestavljena pretežno iz mineralnih snovi

S točnostjo mg se natehta 5 g vzorca v lonček in žari pri 550 °C v žarilni peči tako dolgo, da pepel ne vsebuje ogljikovih delcev, ter nato ohladi. Da bi se odstranil silicijev dioksid, se pepelu doda zadostna količina (15-30 ml) klorovodikove kisline (3.2), izpari do suhega na vodni kopeli in postavi za eno uro v sušilnik pri 105 °C. Ostanku se doda 10 ml klorovodikove kisline (3.1) in s toplo vodo prenese v 500-mililitrsko merilno bučko. Pusti se, da se ohladi, in dopolni z vodo do oznake. Premeša se in filtrira v suho čašo skozi suh naguban filter. Prvih 30 ml filtrata se zavrže.

5.1.3 Krma, sestavljena pretežno iz organskih snovi

S točnostjo mg se natehta 5 g vzorca v lonček in žari pri 550 °C v žarilni peči tako dolgo, da pepel ne vsebuje ogljikovih delcev. Da se dobi netopen silicijev dioksid, se pepelu doda 5 ml klorovodikove kisline (3.2), izpari do suhega na vodni kopeli in nato eno uro suši v sušilniku pri 105 °C. Pepelu se doda 5 ml klorovodikove kisline (3.1), se s toplo vodo prenese v 250-mililitrsko merilno bučko, segreje do vrenja, pusti ohladiti in dopolni z vodo do oznake. Premeša se in skozi suh naguban filter se filtrira v suho čašo. Prvih 30 ml filtrata se zavrže.

5.2 Merjenje z atomsko absorpcijo

Z razredčenjem standardne raztopine (3.5) z vodo se pripravi najmanj 5 referenčnih raztopin z naraščajočimi koncentracijami, ki ustrezajo optimalnemu merilnemu območju spektrofotometra. Vsaki raztopini se doda 10 ml raztopine stroncijeve soli (3.4) in dopolni z vodo do 100 ml. Z vodo se razredči alikvot filtrata, dobljenega v 5.1.1, 5.1.2 ali 5.1.3, tako, da se dobi koncentracija magnezija znotraj meja koncentracije referenčnih raztopin. Koncentracija klorovodikove kisline v tej raztopini ne sme preseči 0,4 N. Doda se 10 ml raztopine stroncijeve soli (3.4) in dopolni z vodo do 100 ml. Absorpcija določane raztopine in referenčnih raztopin se meri pri 285,2 nm.

6. Izračun rezultatov

Količina magnezija v vzorcu se izračuna glede na referenčne raztopine. Rezultat se izrazi v odstotnih masnih deležih glede na vzorec.

Ponovljivost

Razlika med rezultatoma dveh vzporednih določitev na istem vzorcu ne sme presegati 5 % relativne vrednosti.

▼M2

3. DOLOČANJE SUROVIH VLAKNIN

1. Namen in področje uporabe

Ta metoda omogoča določitev vsebnosti nemaščobnih organskih snovi v krmi, ki so netopne v kislih in alkalnih medijih in dogovorno poimenovane surove vlaknine.

2. Princip

Vzorec, ki ga po potrebi razmastimo, obdelamo najprej z vrelo raztopino žveplove kisline in nato s kalijevim hidroksidom določenih koncentracij. Ostanek ločimo s filtracijo skozi filter iz sintranega stekla, ga speremo, osušimo, stehtamo in upepelimo v temperaturnem območju od 475 do 500 °C. Izguba mase pri upepeljevanju ustreza vsebnosti surovih vlaknin v preskusnem vzorcu.

3. Reagenti

3.1 Žveplova kislina, c = 0,13 mol/l.

3.2 Snov proti penjenju (npr. n-oktanol).

3.3 Filtrirni pripomoček (celit 545 ali enakovreden), ki ga segrevamo štiri ure pri 500 °C (8.6).

3.4 Aceton.

3.5 Petroleter z vreliščem od 40 do 60 °C.

3.6 Klorovodikova kislina, c = 0,5 mol/l.

3.7 Raztopina kalijevega hidroksida, c = 0,23 mol/l.

4. Oprema

4.1 Grelna enota za obdelavo z žveplovo kislino ali raztopino kalijevega hidroksida, ki je opremljena z nosilcem za filtrirni lonček (4.2) ter z odtočno cevjo s pipo za odtok tekočine in vakuum, po možnosti s stisnjenim zrakom. Pred vsakdanjo uporabo pet minut predhodno grejemo enoto z vrelo vodo.

4.2 Steklen filtrirni lonček s taljeno filtrirno ploščo iz sintranega stekla, z velikostjo por od 40 do 90 μm. Pred prvo uporabo ga nekaj minut grejemo na 500 °C in ga ohladimo (8.6).

4.3 Cilinder volumna najmanj 270 ml s povratnim hladilnikom, ki je primeren za vrenje.

4.4 Sušilnik s termostatom.

4.5 Žarilna peč s termostatom.

4.6 Ekstrakcijska enota, sestavljena iz nosilca za filtrirni žarilni lonček (4.2) in z odvodno cevko s pipo za vakuum in odtok tekočine.

4.7 Spoji za sestavitev grelne enote (4.1), žarilnega lončka (4.2) in cilindra (4.3) ter za povezavo enote za hladno ekstrakcijo (4.6) in lončka.

5. Postopek

S točnostjo 0,001 g natehtamo 1 g pripravljenega vzorca in ga prenesemo v lonček (4.2) (glej opombe 8.1, 8.2 in 8.3) ter dodamo 1 g filtrirnega pripomočka (3.3).

Sestavimo grelno enoto (4.1) in filtrirni lonček (4.2), nato pritrdimo cilinder (4.3) na lonček. V sestavljeni cilinder in lonček vlijemo 150 ml vrele žveplove kisline (3.1) ter po potrebi dodamo nekaj kapljic aktivne snovi proti penjenju (3.2).

Tekočino v 5 ± 2 min segrejemo do vrelišča in pustimo močno vreti točno 30 minut.

Odpremo pipo na odtočni cevki (4.1) in pod vakuumom filtriramo žveplovo kislino skozi filtrirni lonček, ostanek pa speremo s tremi zaporednimi 30-mililitrskimi porcijami vrele vode, pri čemer zagotovimo, da je ostanek po vsakem spiranju filtriran do suhega.

Zapremo odtočno pipo ter v sestavljeni valj in lonček vlijemo 150 ml vrele raztopine kalijevega hidroksida (3.7), po potrebi pa dodamo nekaj kapljic aktivne snovi proti penjenju (3.2). Tekočino v 5 ± 2 min segrejemo do vrelišča in pustimo močno vreti točno 30 minut. Nato filtriramo in postopek pranja ponovimo kakor pri koraku z žveplovo kislino.

Po spiranju in sušenju lonček z vsebino vred ločimo in ga priključimo na enoto za hladno ekstrakcijo (4.6). V vakuumu ostanek speremo s tremi zaporednimi 25-mililitrskimi porcijami acetona (3.4) in poskrbimo, da je ostanek po vsakem spiranju filtriran do suhega.

Lonček osušimo do stalne mase v sušilniku pri 130 °C. Po vsakem sušenju ga ohladimo v eksikatorju in ga hitro stehtamo. Lonček postavimo v žarilno peč in vsebino najmanj 30 minut upepeljujemo do stalne mase pri 475 do 500 °C.

Po vsakem segrevanju ga pred tehtanjem najprej ohladimo v peči, nato pa še v eksikatorju.

Izvajamo slepi preskus brez vzorca: izguba mase pri upepeljevanju ne sme presegati 4 mg.

6. Izračun rezultatov

Odstotni masni delež surovih vlaknin v vzorcu je izražen z naslednjim:

pri čemer je:

a = masa vzorca, v gramih;

b = izguba mase po upepeljevanju pri določitvi, v gramih;

c = izguba mase po upepeljevanju pri slepem preskusu, v gramih.

7. Ponovljivost

Razlika med rezultatoma dveh vzporednih določitev na istem vzorcu ne sme presegati:

— – 0,3 v absolutni vrednosti, za vsebnosti surovih vlaknin pod 10 %,

— – 3 % razmeroma, glede na višji rezultat, za vsebnosti surovih vlaken, ki so enake ali višje od 10 %.

8. Opombe

8.1 Krmo, ki vsebuje več kakor 10 % surovih maščob, moramo pred analizo razmastiti s petroletrom (3.5). Filtrirni lonček (4.2) z vsebino priključimo na enoto za hladno ekstrakcijo (4.6) ter v vakuumu speremo ostanek s tremi zaporednimi 30-mililitrskimi porcijami petroletra, pri čemer pazimo, da je ostanek suh. Lonček z vsebino priključimo na grelno enoto (4.1) in nadaljujemo postopek, opisan v 5.

8.2 Krmo, vsebujočo maščobe, ki jih ni mogoče odstraniti neposredno s petroletrom (3.5), je treba razmastiti, kakor je prikazano v 8.1, in jih znova razmastiti po vrenju s kislino. Po vrenju s kislino in poznejšem spiranju lonček z vsebino priključimo na enoto za hladno ekstrakcijo (4.6) in trikrat speremo s po 30 ml acetona, nato pa še trikrat s po 30 ml petroletra. V vakuumu filtriramo do suhega in nadaljujemo analizo iz 5, začenši z obdelavo s kalijevim hidroksidom.

8.3 Če krma vsebuje več kakor 5 % karbonatov, izraženih kakor kalcijev karbonat, lonček z natehtanim vzorcem (4.2) priključimo na grelno enoto (4.1). Vzorec nato trikrat speremo s 30 ml klorovodikove kisline (3.6). Po vsakem dodajanju naj vzorec pred filtracijo stoji približno eno minuto. Enkrat speremo s 30 ml vode in nato nadaljujemo, kakor je opisano v 5.

8.4 Če uporabljamo napravo v obliki stojala (več lončkov, priključenih na isto grelno enoto), v isti seriji ne smemo izvesti dveh posameznih določitev istega vzorca.

8.5 Če je po vrenju težko filtrirati kisle in alkalne raztopine, prek odtočne cevi grelne enote uporabimo stisnjeni zrak in nato nadaljujemo filtracijo.

8.6 Temperatura pri upepeljevanju naj ne presega 500 °C, saj tako podaljšamo obstojnost steklenih filtrirnih lončkov. Treba je paziti, da med grelnimi in hladilnimi cikli ni prevelikih toplotnih šokov.

▼M4 —————