5.4

Metoda Da bi lahko prenesli dovolj vzorca, je treba iz prenašalne stekleničke odstraniti zrak. V ta namen se skozi povezovalnik vstavi približno 10 ml diklorodifluorometana ali butana (odvisno od aerosolnega izdelka, ki se pregleduje) in nato s prenašalno stekleničko, obrnjeno z ventilom navzgor, opravi popolno razplinjevanje, dokler tekoča faza popolnoma ne izgine. Odstranite povezovalnik. Stehtajte prenašalno stekleničko (‚a‘ gramov). Močno pretresite aerosolni razpršilec, iz katerega se pozneje odvzame vzorec. Povezovalnik pritrdite na ventil aerosolne embalaže vzorca (ventil naj bo obrnjen navzgor), vstavite prenašalno stekleničko (vrat naj bo obrnjen navzdol) na povezovalnik in pritisnite. Prenašalno stekleničko napolnite približno do dveh tretjin. Če se prenos prehitro ustavi zaradi izenačenja tlaka, se lahko znova zažene s hlajenjem prenašalne stekleničke. Povezovalnik odstranite, stehtajte napolnjeno stekleničko (‚b‘ gramov) in ugotovite maso prenesenega aerosolnega vzorca m1 (m1 = b – a). Tako dobljen vzorec se lahko uporabi za: 1. običajno kemijsko analizo; 2. analizo hlapnih sestavin s plinsko kromatografijo. 5.4.1 Kemijska analiza Ventil prenašalne stekleničke držite obrnjen navzgor in nadaljujte postopek, kot sledi: — razplinite. Če začne med postopkom razplinjevanja nastajati pena, uporabite prenašalno stekleničko, v katero ste z brizgo prek povezovalnika vnesli natančno določeno količino (od 5 do 10 g) 2-metoksietanola; — dokončajte odstranjevanje hlapnih komponent brez izgube s pretresanjem v vodni kopeli, vzdrževani pri 40 °C. Odklopite povezovalnik; — spet stehtajte prenašalno stekleničko (‚c‘ gramov), da bi lahko določili ostanek, m2 (m2 = c – a); — (Opomba: Pri računanju mase ostanka odštejte maso vsega uporabljenega 2- metoksietanola.) — z odstranitvijo ventila odprite prenašalno stekleničko; — ostanek popolnoma raztopite v znani količini ustreznega topila; — opravite želeno določitev alikvota. — Formuli za izračunavanje sta: — in in kjer je: m1 = masa aerosola, prenesenega v prenašalno stekleničko; m2 = masa ostanka po segrevanju pri 40 oC; r = odstotek določene snovi v m2 (določen v skladu z ustrezno metodo); R = odstotek določene snovi v aerosolu, kot smo ga prejeli; Q = celotna količina določene snovi v aerosolnem razpršilcu; p = skupna masa prvotnega aerosolnega razpršilca (osnovni vzorec). 5.4.2 Analiza hlapnih komponent s plinsko kromatografijo 5.4.2.1 Princip Z brizgo za plinsko kromatografijo odvzemite ustrezno količino iz prenašalne stekleničke. Vsebino brizge nato vbrizgajte v plinski kromatograf. 5.4.2.2 Pripomočki 25- ali 50-mikrolitrska brizga (slika 5) za plinsko kromatografijo iz serij A2 „precizno vzorčenje“ ali ekvivalentna. Ta brizga je opremljena z drsnim ventilom pri igli. Brizga je s prenašalno stekleničko povezana prek povezovalnika pri steklenici in polietilenske cevke (dolžina 8 mm, notranji premer 2,5 mm). 5.4.2.3 Metoda Potem ko v prenašalno stekleničko vnesete ustrezno količino aerosolnega izdelka, nastavite konico brizge na prenašalno stekleničko, kakor je opisano v 5.4.2.2. Odprite ventil in izsesajte ustrezno količino tekočine. Z večkratnim potiskom bata odstranite plinske mehurčke (če je treba, ohladite brizgo). Ventil zaprite, ko brizga vsebuje ustrezno količino tekočine brez mehurčkov, in nato odstranite brizgo iz prenašalne stekleničke. Vstavite iglo in vstavite brizgo v injektor plinskega kromatografa, odprite ventil in vbrizgajte. 5.4.2.4 Interni standard Če se zahteva interni standard, se vnese v prenašalno stekleničko (z navadno stekleno brizgo ob uporabi povezovalnika).