2007R0333 — SL — 06.05.2016 — 002.001

Ta dokument je mišljen zgolj kot dokumentacijsko orodje in institucije za njegovo vsebino ne prevzemajo nobene odgovornosti

►B UREDBA KOMISIJE (ES) št. 333/2007 z dne 28. marca 2007 o določitvi metod vzorčenja in analitskih metod za nadzor vsebnosti elementov v sledovih in onesnaževal iz predelave v živilih (Besedilo velja za EGP) (UL L 088 29.3.2007, str. 29)

spremenjena z:









▼B

▼M2

UREDBA KOMISIJE (ES) št. 333/2007

z dne 28. marca 2007

o določitvi metod vzorčenja in analitskih metod za nadzor vsebnosti elementov v sledovih in onesnaževal iz predelave v živilih

▼B

(Besedilo velja za EGP)







KOMISIJA EVROPSKIH SKUPNOSTI JE – ob upoštevanju Pogodbe o ustanovitvi Evropske skupnosti, ob upoštevanju Uredbe (ES) št. 882/2004 Evropskega parlamenta in Sveta z dne 29. aprila 2004 o izvajanju uradnega nadzora, da se zagotovi preverjanje skladnosti z zakonodajo o krmi in živilih ter s pravili o zdravstvenem varstvu živali in zaščiti živali ( 1 ) ter zlasti člena 11(4) Uredbe, ob upoštevanju naslednjega: (1) Uredba Sveta (EGS) št. 315/93 z dne 8. februarja 1993 o določitvi postopkov Skupnosti za kontaminate v hrani ( 2 ) določa, da je treba zaradi varovanja zdravja določiti mejne vrednosti nekaterih onesnaževalcev v živilih. (2) Uredba Komisije (ES) št. 1881/2006 z dne 19. decembra 2006 o določitvi mejnih vrednosti nekaterih onesnaževal v živilih ( 3 ) določa mejne vrednosti za vsebnosti svinca, kadmija, živega srebra, anorganskega kositra, 3-MCPD in benzo-a-pirena v nekaterih živilih. (3) Uredba (ES) št. 882/2004 določa način izvajanja uradnega nadzora živil. Vendar so v nekaterih primerih potrebne podrobnejše določbe za zagotovitev izvajanja usklajenega uradnega nadzora v Skupnosti. (4) Metode vzorčenja in analitske metode, ki jih je treba uporabiti za uradni nadzor vsebnosti svinca, kadmija, živega srebra, anorganskega kositra, 3-MCPD in benzo-a-pirena v nekaterih živilih, so posebej določene v Direktivi Komisije 2001/22/ES z dne 8. marca 2001 o določitvi postopkov vzorčenja in analiznih metod za uradni nadzor vsebnosti svinca, kadmija, živega srebra in 3–MCPD v živilih ( 4 ), Direktivi Komisije 2004/16/ES z dne 12. februarja 2004 o metodah vzorčenja in analitskih metod za uradni nadzor nad vsebnostjo kositra v živilih v pločevinkah ( 5 ), Direktivi Komisije 2005/10/ES z dne 4. februarja 2005 o določitvi metod vzorčenja in metod analize za uradni nadzor vrednosti benzo–a–pirena v živilih ( 6 ). (5) Obstajajo številne podobne določbe o izvajanju vzorčenja in analiz za uradni nadzor vsebnosti svinca, kadmija, živega srebra, anorganskega kositra, 3-MCPD in benzo-a-pirena v živilih. Zato je zaradi jasnosti zakonodaje primerno, da se te določbe strnejo v en sam zakonodajni akt. (6) Direktive 2001/22/ES, 2004/16/ES in 2005/10/ES je zato treba preklicati in nadomestiti z novo uredbo. (7) Ukrepi, predvideni s to uredbo, so v skladu z mnenjem Stalnega odbora za prehranjevalno verigo in zdravje živali – ob upoštevanju naslednjega: SPREJELA NASLEDNJO UREDBO:







Člen 1

▼M2

1. Vzorčenje in analize za nadzor vsebnosti svinca, kadmija, živega srebra, anorganskega kositra, anorganskega arzena, 3-MCPD in policikličnih aromatskih ogljikovodikov (PAH), ki so navedene v oddelkih 3, 4 in 6 Priloge k Uredbi (ES) št. 1881/2006, se izvajajo v skladu s Prilogo k tej uredbi.

▼B

2. Odstavek 1 se uporablja brez poseganja v določbe Uredbe (ES) št. 882/2004.

Člen 2

Direktive 2001/22/ES, 2004/16/ES in 2005/10/ES se razveljavijo.

Sklici na razveljavljene uredbe veljajo kot sklici na to uredbo.

Člen 3

Ta uredba začne veljati dvajseti dan po objavi v Uradnem listu Evropske unije.

Uporablja se od 1. junija 2007.

Ta uredba je v celoti zavezujoča in se neposredno uporablja v vseh državah članicah.









PRILOGA

DEL A

OPREDELITVE

Za namene te priloge se uporabljajo naslednje opredelitve:

„lot“ : je določljiva količina naenkrat dostavljenega živila, za katerega pristojna oseba ugotovi skupne značilnosti, (kot so poreklo, sorta, vrsta pakiranja, izvajalec pakiranja, pošiljatelj ali oznake). Če gre za ribe, se primerja tudi velikost rib.

„sublot“ : je del večjega lota, ki je določen za vzorčenje, vsak sublot mora biti fizično ločen od preostalega dela lota in določljiv.

„primarni vzorec“ : je količina materiala, vzetega iz enega mesta v lotu ali sublotu.

„sestavljeni vzorec“ : je vzorec, sestavljen iz vseh primarnih vzorcev, vzetih iz lota ali sublota; sestavljeni vzorci se obravnavajo kot reprezentativni za lote, iz katerih so odvzeti.

„laboratorijski vzorec“ : vzorec, namenjen za laboratorijski preskus.

DEL B

METODA ZA VZORČENJE

B.1 SPLOŠNE DOLOČBE

B.1.1 Osebje

Vzorčenje opravi pooblaščena oseba, ki jo imenuje država članica.

B.1.2 Material za vzorčenje

Vsak lot ali sublot, namenjena za pregled, se vzorči ločeno.

B.1.3 Nujni varnostni ukrepi

Med vzorčenjem je treba paziti, da ne pride do sprememb, ki bi vplivale na vsebnost onesnaževal, škodljivo vplivale na analitsko določitev ali povzročile nereprezentativnost sestavljenih vzorcev.

B.1.4 Primarni vzorci

Če je mogoče, se primarni vzorci odvzamejo na različnih mestih celotnega lota ali sublota. Odstopanje od tega postopka se zabeleži v zapisnik, določen v točki B.1.8 te priloge.

B.1.5 Priprava sestavljenega vzorca

Sestavljeni vzorec se pripravi z združitvijo primarnih vzorcev.

B.1.6 Vzorci za uradni nadzor, dopolnilno izvedensko mnenje in referenčne namene

Vzorci za uradni nadzor, dopolnilno izvedensko mnenje in referenčne namene se jemljejo iz homogeniziranega sestavljenega vzorca, če to ni v nasprotju s pravili držav članic v zvezi s pravicami nosilca živilske dejavnosti.

B.1.7 Pakiranje in prenos vzorcev

Vsak vzorec se zapre v čisto posodo iz inertnih materialov, ki med prevozom omogoča primerno zaščito pred onesnaženjem, izgubo analitov z adsorpcijo na notranje stene posode in pred poškodbami. Sprejmejo se vsi previdnostni ukrepi, da se prepreči kakršna koli sprememba v sestavi vzorca, ki bi lahko nastala med prevozom ali skladiščenjem.

▼M1

V primeru vzorčenja za analizo PAH se po možnosti plastične posode ne uporabljajo, saj bi lahko spremenile vsebino PAH vzorca. Kadar je mogoče se uporablja steklena posoda brez PHA, iz inertnih materialov, ki vzorec ustrezno ščiti pred svetlobo. Kadar je to dejansko nemogoče uporabiti, je treba preprečiti neposreden stik med vzorcem in plastiko, na primer z zavijanjem trdnih vzorcev v aluminijevo folijo, preden se jih da v posodo za vzorčenje.

▼B

B.1.8 Pečatenje in označevanje vzorcev

Vsak vzorec, odvzet za uradno uporabo, se zapečati na mestu vzorčenja in označi po predpisih držav članic.

O vsakem vzorčenju se napiše zapisnik, ki omogoča jasno prepoznavanje vsakega lota ali sublota (navesti je treba sklic na številko pošiljke), navaja datum in mesto vzorčenja ter vse dodatne podatke, ki bi lahko pomagali analitiku.

▼M1

B.2 NAČRTI VZORČENJA

B.2.1 Razdelitev lotov v sublote

Velike lote se razdeli na sublote, če je sublote mogoče fizično ločiti. Za izdelke, ki se tržijo v razsutem stanju (npr. žito), se uporablja preglednica 1. Za druge izdelke se uporablja preglednica 2. Ob upoštevanju, da masa lota ni vedno natančen večkratnik mase sublotov, lahko masa sublota presega navedeno maso za največ 20 %.

B.2.2 Število posamičnih vzorcev

Masa sestavljenega vzorca mora imeti maso najmanj 1 kilogram ali 1 liter, razen, kjer to ni mogoče, npr. kadar se vzorči eno samo pakiranje ali enota.

Najmanjše število posamičnih vzorcev, ki se odvzamejo iz lota ali sublota, je navedeno v preglednici 3.

Za razsute tekoče izdelke se lot ali sublot, kolikor je mogoče temeljito, ročno ali mehansko premeša neposredno pred vzorčenjem, če to ne vpliva na kakovost izdelka. V tem primeru se sklepa na homogeno porazdelitev onesnaževal v zadevnem lotu ali sublotu. Zato zadošča, da se za oblikovanje sestavljenega vzorca odvzamejo trije posamični vzorci iz lota ali sublota.

Posamični vzorci imajo podobno maso/volumen. Masa/volumen posamičnega vzorca mora biti najmanj 100 gramov ali 100 mililitrov, kar tvori sestavljeni vzorec, z maso najmanj 1 kilogram ali 1 liter. Odstopanje od te metode je treba zabeležiti v zapisnik, določen v točki B.1.8 te priloge.







Preglednica 1 Razdelitev lotov v sublote za izdelke, ki se tržijo v velikih pošiljkah v razsutem stanju Masa lota (v tonah) Masa ali število sublotov ≥ 1 500 500 ton > 300 in < 1 500 3 subloti ≥ 100 in ≤ 300 100 ton < 100 —







Preglednica 2 Razdelitev lotov v sublote za druge izdelke Masa lota (v tonah) Masa ali število sublotov ≥ 15 5–30 ton < 15 —







Preglednica 3 Najmanjše število posamičnih vzorcev, ki se odvzamejo iz lota ali sublota Masa ali prostornina lota/sublota (v kg ali l) Najmanjše število posamičnih vzorcev, ki jih je treba odvzeti < 50 3 ≥ 50 and ≤ 500 5 > 500 10

Če je lot ali sublot sestavljen iz posameznih pakiranj ali enot, je število pakiranj ali enot, ki se odvzamejo za oblikovanje sestavljenega vzorca, navedeno v preglednici 4.







Preglednica 4 Število pakiranj ali enot (posamičnih vzorcev), ki se odvzamejo iz sestavljenega vzorca, če so loti ali subloti sestavljeni iz posameznih pakiranj ali enot Število pakiranj ali enot v lotu/sublotu Število pakiranj ali enot, ki jih je treba odvzeti ≤ 25 najmanj 1 pakiranje ali enota 26–100 približno 5 %, najmanj 2 pakiranji ali enoti > 100 približno 5 %, največ 10 pakiranj ali enot

Mejne vrednosti za anorganski kositer se uporabljajo za vsebino vsake pločevinke, razen če je zaradi praktičnih razlogov treba uporabiti sestavljeni vzorec. Če je rezultat preskusa sestavljenega vzorca pločevink manjši, vendar blizu mejne vrednosti za anorganski kositer, ter če se sumi, da bi vsebina posamezne pločevinke lahko presegla mejno vrednost, je treba izvesti dodatne preiskave.

Kadar ni mogoče izvesti metode vzorčenja, določene v tem poglavju, zaradi nesprejemljivih komercialnih posledic (npr. zaradi oblik pakiranja, poškodbe lota idr.) ali ker je dejansko nemogoče uporabiti zgoraj omenjeno metodo vzorčenja, se lahko uporabi nadomestna metoda vzorčenja, če je dovolj reprezentativna za vzorčeni lot ali sublot ter v celoti dokumentirana.

B.2.3 Posebne določbe za vzorčenje velikih rib, ki pridejo v velikih lotih

Če lot ali sublot za vzorčenje vsebuje velike ribe (posamične ribe, ki tehtajo več kot 1 kg) in lot ali sublot tehta več kot 500 kg, posamični vzorec vsebuje srednji del ribe. Vsak posamični vzorec tehta vsaj 100 g.

B.3 VZORČENJE NA RAVNI TRGOVINE NA DROBNO

Vzorčenje živil na stopnji trgovine na drobno se po možnosti izvede v skladu z določbami za vzorčenje iz točke B.2.2 te priloge.

Kadar ni mogoče izvesti metode vzorčenja iz točke B.2.2 zaradi nesprejemljivih komercialnih posledic (npr. zaradi oblik pakiranja, poškodbe lota idr.) ali ker je dejansko nemogoče uporabiti zgoraj omenjeno metodo vzorčenja, se lahko uporabi nadomestna metoda vzorčenja, če je dovolj reprezentativna za vzorčeni lot ali sublot ter v celoti dokumentirana.

▼B

DEL C

PRIPRAVA VZORCEV IN ANALIZA

C.1 STANDARDI KAKOVOSTI ZA LABORATORIJE

Laboratoriji morajo izpolnjevati določbe člena 12 Uredbe (ES) št. 882/2004 ►M1 ( 7 ) ◄ .

Laboratoriji sodelujejo v ustreznih shemah medlaboratorijskih primerjalnih preskušanj, ki so v skladu z „Mednarodnim harmoniziranim protokolom za preskus strokovnosti (kemičnih) analitskih laboratorijev“ ( 8 ), razvitih pod vodstvom IUPAC/ISO/AOAC.

Laboratoriji morajo dokazati, da uporabljajo notranje nadzorne postopke za zagotavljanje kakovosti. Primeri so „Smernice za notranje obvladovanje kakovosti v analitsko–kemijskih laboratorijih ISO/AOAC/IUPAC“ ( 9 ).

Kadar je le mogoče, se analitsko pravilnost oceni s pomočjo vključitve primernega certificiranega referenčnega materiala v analizo.

C.2 PRIPRAVA VZORCA

C.2.1 Varnostni ukrepi in splošna načela

Osnovna zahteva je, da se pridobi reprezentativni in homogeni laboratorijski vzorec, ne da bi prišlo do sekundarnega onesnaženja.

Ves vzorčni material, ki ga je laboratorij prejel, se uporabi za pripravo laboratorijskega vzorca.

Skladnost z mejnimi vrednostmi, ki so določene v Uredbi (ES) št. 1881/2006, se ugotavlja na podlagi vrednosti, določenih v laboratorijskih vzorcih.

C.2.2 Posebni postopki za pripravo vzorca

▼M2

C.2.2.1 Posebni postopki za svinec, kadmij, živo srebro, anorganski kositer in anorganski arzen

Analitik prepreči onesnaženje vzorcev med njihovo pripravo. Naprave in oprema, ki pridejo v stik z vzorcem, po možnosti ne smejo vsebovati kovin, ki jih določajo, temveč morajo biti izdelani iz inertnih materialov, npr. iz plastičnih materialov, kot sta polipropilen in politetrafluoroetilen (PTFE) itd. Očistiti jih je treba s kislino, da se čim bolj zmanjša tveganje za onesnaženje. Za rezanje robov se lahko uporabi visokokakovostno nerjavno jeklo.

Obstaja več primernih posebnih postopkov za pripravo vzorcev, ki se lahko uporabljajo za obravnavane proizvode. Za vidike, ki jih ta uredba posebej ne zajema, je standard CEN „Živila – Določevanje elementov in njihovih kemijskih oblik – Splošna navodila in posebne zahteve“ ( 10 ) primeren, vendar pa se lahko uporabljajo tudi druge ustrezne metode priprave vzorca.

Za anorganski kositer se zagotovi, da se v raztopino vnese celotni material, saj lahko zlasti zaradi hidrolize netopnih oblik hidriranih Sn(IV) oksidov pogosto pride do izgub.

▼M1

C.2.2.2 Posebni postopki za policiklične aromatske ogljikovodike

Analitik prepreči kontaminacijo vzorcev med njihovo pripravo. Posoda se pred uporabo spere z acetonom ali heksanom visoke čistoče, da se zmanjša možnost kontaminacije. Kadar je le mogoče, sta naprava in oprema, ki prideta v stik z vzorcem, izdelani iz inertnih materialov, npr. aluminija, stekla ali poliranega nerjavečega jekla. Plastični materiali, kot sta polipropilen ali PTFE, se ne uporabljajo, saj se analiti lahko adsorbirajo na te materiale.

▼M2

Za analizo PAH v kakavu in iz kakava pridobljenih proizvodih se določanje vsebnosti maščobe opravi v skladu z uradno metodo AOAC 963.15 za določanje vsebnosti maščobe v kakavovih zrnih in iz njih pridobljenih proizvodih. Lahko se uporabijo enakovredni postopki določanja maščobe, če se lahko dokaže, da uporabljeni postopek določanja maščobe zagotavlja enako (enakovredno) vrednost vsebnosti maščobe.

▼B

C.2.3 Obdelava vzorca, prispelega v laboratorij

Sestavljeni vzorec se drobno zmelje (kjer je to ustrezno) in dobro premeša po postopku, s katerim se dokazano doseže popolna homogenizacija.

C.2.4 Vzorci za izvršbo, prepoved in sodno izvedenstvo

Enakovredni vzorci za izvršbo, prepoved in sodno izvedenstvo se jemljejo iz homogeniziranega materiala, če to ni v nasprotju s pravili držav članic o vzorčenju v zvezi s pravicami nosilca živilske dejavnosti.

C.3 ANALITSKE METODE

C.3.1 Opredelitve

Uporabljajo se naslednje opredelitve:

„r“ = ponovljivost, vrednost manjša od absolutne razlike dveh posameznih rezultatov preizkusa, dobljenih pri pogojih ponovljivosti (npr. isti vzorec, isti izvajalec, ista naprava, isti laboratorij in kratek časovni interval), znotraj določene verjetnosti (običajno 95 %) in zato je r = 2,8 × sr.

„sr“ = standardni odmik, izračunan iz rezultatov, dobljenih pri pogojih ponovljivosti.

„RSDr“ = relativni standardni odmik, izračunan iz rezultatov, dobljenih pri pogojih ponovljivosti [(sr/ ) × 100].

„R“ = obnovljivost, vrednost, manjša od absolutne razlike dveh posameznih rezultatov preizkusa, dobljenih pri pogojih obnovljivosti (npr. na istem materialu, ki so ju izvajalci dobili z uporabo standardizirane preskusne metode v različnih laboratorijih), znotraj določene verjetnosti (ponavadi 95 %); R = 2,8 × sR.

„sR“ = standardni odmik, izračunan iz rezultatov, dobljenih pri pogojih obnovljivosti.

„RSDR“ = Relativni standardni odmik, izračunan iz rezultatov, dobljenih pri pogojih obnovljivosti [(sR/ ) × 100].

„LOD“ = meja zaznavnosti, najmanjša izmerjena vsebnost, ki omogoča sklepanje o prisotnosti analizirane snovi s sprejemljivo statistično gotovostjo. Meja zaznavnosti je številčno enaka trikratnemu standardnemu odklonu srednje vrednosti slepih določitev (n > 20).

▼M2

„LOQ“ = meja določljivosti, najmanjša vsebnost analizirane snovi, ki se lahko izmeri s sprejemljivo statistično gotovostjo. Če sta točnost in natančnost konstantni v območju koncentracij okrog meje zaznavnosti, je meja določljivosti številčno enaka desetkratnemu standardnemu odklonu srednje vrednosti določitev slepih matric (n ≥ 20).

▼M1

„HORRAT ( 11 )r“ = upoštevani RSDr, deljen z vrednostjo RSDr, dobljeno s (spremenjeno) Horwitzovo enačbo ( 12 ) (glej točko C.3.3.1 („Opombe k izvedbenim merilom“)) z uporabo predpostavke r = 0,66 R.

„HORRAT ( 13 )R“ = upoštevani RSDR, deljen z vrednostjo RSDR, dobljeno s (spremenjeno) Horwitzovo enačbo ( 14 ) (glej točko C.3.3.1 („Opombe k izvedbenim merilom“)).

„u“ = kombinirana standardna merilna negotovost, dobljena z uporabo posamičnih standardnih merilnih negotovosti, povezanih z vhodnimi količinami v modelu za merjenje ( 15 )

▼B

„U“ = razširjena merilna negotovost z uporabo faktorja pokritja 2, ki pomeni stopnjo zaupanja približno 95 % (U = 2u).

„Uf“ = najvišja standardna negotovost meritve.

▼M2

C.3.2 Splošne zahteve

Analitske metode, uporabljene za nadzor živil, so v skladu z določbami iz Priloge III k Uredbi (ES) št. 882/2004.

Analitske metode za skupni kositer ustrezajo nadzoru vsebnosti anorganskega kositra.

Za analizo svinca v vinu se metode in pravila, ki jih je določila OIV ( 16 ), uporabljajo v skladu s členom 80(5) Uredbe (EU) št. 1308/2013 ( 17 ).

Analitske metode za skupni arzen ustrezajo namenu presejanja za nadzor vsebnosti anorganskega arzena. Če je koncentracija skupnega arzena pod mejno vrednostjo anorganskega arzena, nadaljnje preskušanje ni potrebno in vzorec se šteje za skladnega z mejno vrednostjo anorganskega arzena. Če je koncentracija skupnega arzena enaka mejni vrednosti anorganskega arzena ali jo presega, se izvede nadaljnje preskušanje, da se ugotovi, ali je koncentracija anorganskega arzena nad mejno vrednostjo anorganskega arzena.

▼B

C.3.3 Izvedbena merila

▼M1

C.3.3.1 Izvedbena merila

Kjer na ravni Evropske unije ni predpisanih posebnih metod za določanje onesnaževal v živilih, lahko laboratoriji izberejo katero koli validirano metodo za analizo ustrezne matrice, pod pogojem, da izbrana metoda izpolnjuje posebna izvedbena merila, določena v preglednicah 5, 6 in 7.

Priporočljivo je, da se popolnoma validirane metode (tj. metode, ki so validirane z medlaboratorijskim primerjalnim preskusom ustrezne matrice) uporabljajo, kadar je to primerno in dostopno. Druge ustrezne validirane metode (npr. interno validirane metode za ustrezno matrico) se tudi lahko uporabijo pod pogojem, da izpolnjujejo izvedbena merila, določena v preglednicah 5, 6 in 7.

Kadar je to mogoče, validacija interno validiranih metod vključuje certificirani referenčni material.

▼M2

(a) Izvedbena merila za analitske metode za svinec, kadmij, živo srebro, anorganski kositer in anorganski arzen



Preglednica 5 Parameter Merilo Uporaba Živila, navedena v Uredbi (ES) št. 1881/2006 Specifičnost Brez spektralnih interferenc ali vpliva matriksa Ponovljivost (RSDr) HORRATr vrednosti manj kot 2 Obnovljivost (RSDR) HORRATR vrednosti manj kot 2 Izkoristek Uporabljajo se določbe točke D.1.2 LOD = tri desetine LOQ LOQ Anorganski kositer ≤ 10 mg/kg Svinec MV≤ 0,01 mg/kg 0,01 < MV ≤ 0,02 mg/kg 0,02 < MV < 0,1 mg/kg MV ≥ 0,1 mg/kg ≤ MV ≤ dve tretjini MV ≤ dve petini MV ≤ ena petina MV Kadmij, živo srebro, anorganski arzen MV je < 0,100 mg/kg MV je ≥ 0,100 mg/kg ≤ dve petini MV ≤ ena petina MV

▼M1

(b) Izvedbena merila za analitske metode za 3-MCPD:



Preglednica 6 Parameter Merilo Uporaba Živila, navedena v Uredbi (ES) št. 1881/2006 Specifičnost Brez spektralnih interferenc ali vpliva matriksa Terenski slepi vzorec Manj kot LOD Ponovljivost (RSDr) 0,66 krat natančnost RSDR, dobljena s (spremenjeno) Horwitzovo enačbo Obnovljivost (RSDR) Dobljena s (spremenjeno) Horwitzovo enačbo Izkoristek 75–110 % LOD ≤ 5 μg/kg (na osnovi suhe snovi) LOQ ≤ 10 μg/kg (na osnovi suhe snovi)

(c) Izvedbena merila za analitske metode za policiklične aromatske ogljikovodike: Štirje policiklični aromatski ogljikovodiki, za katere se uporabljajo ta merila, so benzo[a]piren, benz[a]antracen, benzo[b]fluoranten in krizen.



Preglednica 7 Parameter Merilo Uporaba Živila, navedena v Uredbi (ES) št. 1881/2006 Specifičnost Potrditev pozitivne detekcije brez matrice ali spektralnih interferenc Ponovljivost (RSDr) HORRATr vrednosti manj kot 2 Obnovljivost (RSDR) HORRATR vrednosti manj kot 2 Izkoristek 50–120 % LOD ≤ 0,30 μg/kg za vsako od štirih snovi LOQ ≤ 0,90 μg/kg za vsako od štirih snovi

(d) Opombe k izvedbenim merilom: Horwitzova enačba ( 18 ) (za koncentracije 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138) in spremenjena Horwitzova enačba ( 19 ) (za koncentracije C < 1,2 × 10–7) sta posplošeni enačbi za natančnost, ki sta neodvisni od analita in matrice ter sta za vse običajne metode analize odvisni izključno od koncentracije. Spremenjena Horwitzova enačba za koncentracije C < 1,2 × 10–7: RSDR = 22 % pri čemer je: — RSDR relativni standardni odklon, izračunan iz rezultatov, dobljenih pri pogojih obnovljivosti [(sR / ) × 100] — C povprečje koncentracije (tj. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Spremenjena Horwitzova enačba velja za koncentracije C < 1,2 × 10–7. Horwitzova enačba za koncentracije 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138: RSDR = 2C(–0,15) pri čemer je: — RSDR relativni standardni odklon, izračunan iz rezultatov, dobljenih pri pogojih obnovljivosti [(sR / ) × 100] — C je povprečje koncentracije (tj. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Horwitzova enačba velja za koncentracije 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138.

C.3.3.2 Pristop „ustreznost namenu“

Za interno validirane metode lahko pristop „ustreznost namenu“ ( 20 ) predstavlja nadomestno sredstvo za ocenjevanje njihove primernosti za uradni nadzor. Metode, primerne za uradni nadzor, morajo dati rezultate, ki predstavljajo sestavljeno standardno merilno negotovost (u), in sicer manjšo, kot je najvišja standardna merilna negotovost, izračunana z uporabo naslednje formule:

pri čemer je

— Uf najvišja standardna merilna negotovost (μg/kg),

— LOD meja zaznavnosti metode (μg/kg); LOD mora izpolniti izvedbena merila iz točke C.3.3.1 za izbrano koncentracijo,

— C izbrana koncentracija (μg/kg),

— α numerični faktor, ki se uporablja odvisno od vrednosti C. Vrednosti, ki se jih uporablja, so navedene v preglednici 8.







Preglednica 8 Numerične vrednosti, ki se uporabljajo za α kot konstanto v formuli iz te točke, glede na izbrano koncentracijo C (μg/kg) α ≤ 50 0,2 51–500 0,18 501–1 000 0,15 1 001 –10 000 0,12 > 10 000 0,1

Analitik mora biti seznanjen s „Poročilom o razmerju med rezultati analize, merilno negotovostjo, faktorji izkoristka in določbami zakonodaje EU o hrani in krmi“ ( 21 ).

▼B

DEL D

POROČANJE IN RAZLAGA REZULTATOV

D.1 POROČANJE

D.1.1 Podajanje rezultatov

Rezultati analize mejne vrednosti se izrazijo z istimi enotami in zaokrožijo na enako število decimalnih mest, kakor je določeno v Uredbi (ES) št. 1881/2006.

D.1.2 Izračun izkoristka

Če je bil v analitski metodi uporabljen postopek ekstrakcije, je treba v rezultatu analize upoštevati korekcijo zaradi izkoristka. V tem primeru je treba poročati o ravni izkoristka.

▼M1

V primeru neuporabe postopka ekstrakcije v analitski metodi (npr. v primeru kovin) je treba rezultat sporočiti brez korekcije izkoristka, če je s pravilno uporabo ustreznega referenčnega materiala dokazano, da je dosežena certificirana vrednost za dosego merilne negotovosti (tj. visoka natančnost meritve) in je torej metoda nepristranska. Navesti je treba, če je rezultat sporočen brez korekcije izkoristka.

▼B

D.1.3 Merilna negotovost

Rezultat analize mora biti izražen kot x +/– U, pri čemer je x rezultat analize, U pa razširjena merilna negotovost, kar pri količniku zajetja 2 pomeni približno stopnjo zaupanja 95 % (U = 2u).

▼M1

Analitik mora biti seznanjen s „Poročilom o razmerju med rezultati analize, merilno negotovostjo, faktorji izkoristka in določbami zakonodaje EU o hrani in krmi“ ( 22 ).

▼B

D.2 RAZLAGA REZULTATOV

D.2.1 Sprejemljivost lota/sublota

Lot ali sublot je sprejemljiv, če rezultat analize laboratorijskega vzorca ne presega posameznih mejnih vrednosti, določenih v Uredbi (ES) št. 1881/2006, ob upoštevanju razširjene merilne negotovosti in popravka rezultata za izkoristek, če je bil v uporabljeni analitski metodi uporabljen postopek ekstrakcije.

D.2.2 Zavrnitev lota/sublota

Lot ali sublot se zavrne, če rezultat analize laboratorijskega vzorca utemeljeno presega posamezne mejne vrednosti, določene v Uredbi (ES) št. 1881/2006, ob upoštevanju razširjene merilne negotovosti in popravka rezultata za izkoristek, če je bil v uporabljeni analitski metodi uporabljen postopek ekstrakcije.

D.2.3 Uporaba

Sedanja pravila razlage se uporabljajo za rezultat analitskega preskušanja, dobljenega na vzorcu za uradni nadzor. V primeru analize za dopolnilno izvedensko mnenje ali referenčne namene se uporabljajo nacionalna pravila.