NARIADENIE KOMISIE (EÚ) č. 519/2014

zo 16. mája 2014,

ktorým sa mení nariadenie (ES) č. 401/2006, pokiaľ ide o metódy odberu vzoriek z veľkých dávok, korenia a výživových doplnkov, kritéria účinnosti pre toxíny T-2 a HT-2 a citrinín a skríningové metódy analýzy

(Text s významom pre EHP)

EURÓPSKA KOMISIA,

so zreteľom na Zmluvu o fungovaní Európskej únie,

so zreteľom na nariadenie Európskeho parlamentu a Rady (ES) č. 882/2004 z 29. apríla 2004 o úradných kontrolách uskutočňovaných s cieľom zabezpečiť overenie dodržiavania potravinového a krmivového práva a predpisov o zdraví zvierat a o starostlivosti o zvieratá (1), a najmä na jeho článok 11 ods. 4,

keďže:

PRIJALA TOTO NARIADENIE:

Článok 1

Nariadenie (ES) č. 401/2006 sa mení takto:

Článok 2

Toto nariadenie nadobúda účinnosť dvadsiatym dňom po jeho uverejnení v Úradnom vestníku Európskej únie.

Uplatňuje sa od 1. júla 2014.

(1) Ú. v. EÚ L 165, 30.4.2004, s. 1.

(2) Nariadenie Komisie (ES) č. 1881/2006 z 19. decembra 2006, ktorým sa ustanovujú maximálne hodnoty obsahu niektorých kontaminantov v potravinách (Ú. v. EÚ L 364, 20.12.2006, s. 5).

(3) Nariadenie Komisie (ES) č. 401/2006 z 23. februára 2006, ktorým sa stanovujú metódy odberu vzoriek a analytické metódy na úradnú kontrolu hodnôt mykotoxínov v potravinách (Ú. v. EÚ L 70, 9.3.2006, s. 12).

(4) V závislosti od hmotnosti položky – pozri tabuľku 2“

PRÍLOHA II

„4.2. Všeobecné požiadavky Konfirmačné metódy analýzy použité na účely kontroly potravín sú v súlade s ustanoveniami položiek 1 a 2 prílohy III k nariadeniu (ES) č. 882/2004. 4.3. Osobitné požiadavky 4.3.1. Osobitné požiadavky pre konfirmačné metódy 4.3.1.1. Kritériá účinnosti Odporúča sa, aby sa používali vhodné a dostupné úplne validované konfirmačné metódy (t. j. metódy validované spoločnými skúškami pre príslušné matrice). Takisto sa môžu použiť iné vhodné konfirmačné validované metódy (napr. vnútrolaboratórne validované metódy na relevantných matriciach, ktoré patria do predmetnej skupiny komodít) za predpokladu, že spĺňajú kritériá účinnosti, ktoré sú uvedené v nasledujúcich tabuľkách. Validácia interne validovaných metód zahŕňa, pokiaľ možno, certifikovaný referenčný materiál. a) Kritériá účinnosti pre aflatoxíny Kritérium Rozsah koncentrácie Odporúčaná hodnota Maximálna povolená hodnota Slepé pokusy všetky Zanedbateľná — Výťažnosť – aflatoxín M1 0,01 – 0,05 μg/kg 60 až 120 % > 0,05 μg/kg 70 až 110 % Výťažnosť – aflatoxíny B1, B2, G1, G2 < 1,0 μg/kg 50 až 120 % 1 – 10 μg/kg 70 až 110 % > 10 μg/kg 80 až 110 % Reprodukovateľnosť RSDR všetky odvodená z Horwitzovej rovnice (*)(**) 2 × hodnota odvodená z Horwitzovej rovnice (*)(**) Opakovateľnosť RSDr sa môže vypočítať ako 0,66-násobok reprodukovateľnosti RSDR pri príslušnej koncentrácii. Poznámka: — hodnoty sa vzťahujú na B1 aj na sumu B1 + B2 + G1 + G2 — ak sa má oznamovať súčet jednotlivých aflatoxínov B1 + B2 + G1 + G2, potom musí byť reakcia každého aflatoxínu na analytický systém známa alebo rovnaká. b) Kritériá účinnosti pre ochratoxín A Hladina μg/kg Ochratoxín A RSDr % RSDR % Výťažnosť % < 1 ≤ 40 ≤ 60 50 až 120 ≥ 1 ≤ 20 ≤ 30 70 až 110 c) Kritériá účinnosti pre patulín Hladina μg/kg Patulín RSDr % RSDR % Výťažnosť % < 20 ≤ 30 ≤ 40 50 až 120 20 – 50 ≤ 20 ≤ 30 70 až 105 > 50 ≤ 15 ≤ 25 75 až 105 d) Kritériá účinnosti pre deoxynivalenol Hladina μg/kg Deoxynivalenol RSDr % RSDR % Výťažnosť % > 100 – ≤ 500 ≤ 20 ≤ 40 60 až 110 > 500 ≤ 20 ≤ 40 70 až 120 e) Kritériá účinnosti pre zearalenón Hladina μg/kg Zearalenón RSDr % RSDR % Výťažnosť % ≤ 50 ≤ 40 ≤ 50 60 až 120 > 50 ≤ 25 ≤ 40 70 až 120 f) Kritériá účinnosti zvlášť pre fumonisín B1 a B2 Hladina μg/kg Fumonisín B1 a B2 samostatne RSDr % RSDR % Výťažnosť % ≤ 500 ≤ 30 ≤ 60 60 až 120 > 500 ≤ 20 ≤ 30 70 až 110 g) Kritéria účinnosti pre toxíny T-2 a HT-2 Hladina μg/kg Toxín T-2 a HT-2 samostatne RSDr % RSDR % Výťažnosť % 15 – 250 ≤ 30 ≤ 50 60 až 130 > 250 ≤ 25 ≤ 40 60 až 130 h) Kritériá účinnosti pre citrinín Hladina μg/kg Citrinín RSDr % Odporúčaná RSDR % Maximálna povolená RSDR % Výťažnosť % Všetky 0,66 × RSDR odvodená z Horwitzovej rovnice (*)(**) 2 × hodnota odvodená z Horwitzovej rovnice (*)(**) 70 až 120 i) Poznámky ku kritériám účinnosti pre mykotoxíny — Detekčné limity použitých metód nie sú uvedené, keďže presné hodnoty sú uvedené pri príslušných koncentráciách. — Presné hodnoty sa vypočítajú z Horwitzovej rovnice, najmä pôvodnej Horwitzovej rovnice (pre koncentrácie 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138) (*) a upravenej Horwitzovej rovnice (pre koncentrácie C < 1,2 × 10–7) (**). (*) Horwitzova rovnica pre koncentrácie 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138: RSDR = 2(1-0.5logC) (ref: W.Horwitz, L.R.Kamps,K.W.Boyer, J.Assoc. Off.Analy.Chem., 1980, 63, 1344) (**) Upravená Horwitzova rovnica (*) pre koncentrácie C < 1,2 × 10–7: RSDR = 22 % (ref: M. Thompson, Analyst, 2000, 125, s. 385 – 386) kde: — RSDR je relatívna štandardná odchýlka vypočítaná z výsledkov získaných za podmienok reprodukovateľnosti [(sR/) × 100] — C je pomer koncentrácie (t. j. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg) Toto je zovšeobecnená rovnica presnosti, ktorá sa považuje za nezávislú od analytu a matrice, ale pri najbežnejších analytických metódach závisí výlučne od koncentrácie. 4.3.1.2. Prístup pod názvom ‚vhodnosť na daný účel‘ V prípade vnútrolaboratórne validovaných metód možno na posúdenie ich vhodnosti na úradnú kontrolu alternatívne použiť prístup ‚vhodnosť na daný účel‘ (***). Metódy vhodné na úradnú kontrolu musia zabezpečovať výsledky so štandardnou neistotou merania u) nižšou ako maximálna štandardná neistota merania, ktorá sa vypočíta pomocou tohto vzorca: kde: — Uf je maximálna štandardná neistota merania (μg/kg), — LOD je detekčný limit metódy (μg/kg), — α je konštantný číselný faktor, ktorý sa má používať v závislosti od hodnoty C, hodnoty, ktoré sa majú používať, sú uvedené ďalej v tabuľke, — C je príslušná koncentrácia (μg/kg). Ak analytická metóda poskytuje výsledky s neistotou merania menšou ako maximálna štandardná neistota, táto metóda sa považuje za rovnako vhodnú ako metóda, ktorá spĺňa kritériá účinnosti uvedené v bode 4.3.1.1 Tabuľka Číselné hodnoty, ktoré sa majú použiť pre α ako konštantu vo vzorci uvedenom v tomto bode v závislosti od príslušnej koncentrácie. C (μg/kg) α ≤ 50 0,2 51 – 500 0,18 501 – 1 000 0,15 1 001 – 10 000 0,12 > 10 000 0,1 (***) Ref: Thompson a R. Wood, Accred. Qual. Assur., 2006, 10, s. 471 – 478. 4.3.2. Osobitné požiadavky na semikvantitatívne skríningové metódy 4.3.2.1. Rozsah pôsobnosti Rozsah sa vzťahuje na bioanalytické metódy založené na imunitnom rozpoznávaní alebo receptorovom viazaní (napr. test ELISA, testovacie prúžky, zariadenie s vedľajším tokom, imunosenzory) a fyzikálno-chemické metódy založené na chromatografii alebo priamej detekcii napr. pomocou hmotnostnej spektrometrie (hmotnostná spektrometria za štandardných podmienok). Iné metódy (napr. chromatografia na tenkej vrstve) nie sú vylúčené za predpokladu, že vzniknuté signály sa priamo vzťahujú na predmetné mykotoxíny a umožňujú, aby bola uplatniteľná zásada opísaná ďalej v texte. Osobitné požiadavky sa vzťahujú na metódy, ktorých výsledok merania je číselná hodnota, napríklad (relatívna) odozva z testovacích prúžkov, signál z LC-MS, atď., a uplatňujú sa bežné štatistiky. Požiadavky sa nevzťahujú na metódy, ktoré neposkytujú číselné hodnoty (napr. iba odozvy prítomnosti alebo neprítomnosti), ktoré si vyžadujú rôzne validačné prístupy. Osobitné požiadavky pre tieto metódy sú uvedené v bode 4.3.3 Tento dokument opisuje postupy validácie skríningových metód prostredníctvom medzilaboratórnej validácie, overenia účinnosti metódy validovanej prostredníctvom medzilaboratórneho výkonu a jednotnej laboratórnej validácie skríningovej metódy. 4.3.2.2. Terminológia Výsledná koncentrácia skríningu (screening target concentration, STC): koncentrácia na zistenie mykotoxínu vo vzorke. Ak je cieľom overiť dodržiavanie regulačných limitov, STC sa rovná uplatniteľnej maximálnej úrovni. Na iné účely alebo v prípade, že maximálna úroveň nebola stanovená, STC sa vopred vymedzí v laboratóriu. Skríningová metóda: znamená metódu používanú pri výbere tých vzoriek s hodnotami mykotoxínov, ktoré prekračujú výslednú koncentráciu skríningu (STC) s danou presnosťou. Na účely skríningu mykotoxínov sa za vhodnú na tento účel považuje presnosť 95 %. Výsledok skríningovej analýzy je buď ‚negatívny‘ alebo ‚podozrivý‘. Skríningové metódy umožňujú vysoký počet vzoriek pri priaznivom pomere efektivity a nákladov, čím sa zvyšuje šanca objaviť nové prípady vysokého vystavenia a zdravotných rizík spotrebiteľov. Tieto metódy sú založené na bioanalytických metódach, metódach LC-MS alebo HPLC. Výsledky vzoriek prekračujúcich medznú hodnotu sa overia úplnou opätovnou analýzou pôvodnej vzorky pomocou konfirmačnej metódy. ‚Negatívna vzorka‘ znamená, že obsah mykotoxínov vo vzorke je < STC s presnosťou 95 % (t. j. existuje 5 % pravdepodobnosť, že vzorky budú nesprávne ohlásené ako negatívne). ‚Falošne negatívna vzorka‘ znamená, že obsah mykotoxínov vo vzorke je > STC, no bola označená ako negatívna. ‚Podozrivá vzorka‘ (pozitívny skríning) znamená, že vzorka prekračuje medznú hodnotu (pozri nižšie) a môže obsahovať mykotoxíny na vyššej úrovni ako STC. Každý podozrivý výsledok je impulzom pre konfirmačnú analýzu na jednoznačnú identifikáciu a kvantifikáciu mykotoxínov. ‚Falošne podozrivá vzorka‘ je negatívna vzorka, ktorá bola označená ako podozrivá. ‚Konfirmačné metódy‘ sú metódy, ktoré poskytujú úplné alebo doplňujúce informácie umožňujúce mykotoxín jednoznačne identifikovať a kvantifikovať na príslušnej úrovni. Medzná hodnota: odpoveď, signál alebo koncentrácia získaná skríningovou metódou, nad ktorou sa vzorka klasifikuje ako ‚podozrivá‘. Medzná hodnota sa určuje v priebehu validácie a zohľadňuje sa variabilita merania. Negatívna kontrolná vzorka (slepá matrica): vzorka bez (1) mykotoxínov, kvôli ktorým sa má podrobiť skríningu, napr. pomocou predchádzajúceho určenia s použitím konfirmačnej metódy dostatočnej citlivosti. Ak nie je možné získať slepé vzorky, mohol by sa použiť materiál s najnižšou úrovňou, ktorú možno získať, pokiaľ daná úroveň umožňuje konštatovanie, že skríningová metóda je vhodná na daný účel. Pozitívna kontrolná vzorka: vzorka obsahujúca mykotoxín v STC, napr. certifikovaný referenčný materiál, materiál známeho obsahu (napr. testovací materiál skúšok spôsobilosti) alebo inak dostatočne charakterizovaný konfirmačnou metódou. Ak nie sú dostupné žiadne takéto materiály, môže sa použiť zmes vzoriek s rozdielnymi úrovňami kontaminácie alebo obohatená vzorka pripravená v rámci laboratória a dostatočne charakterizovaná, pokiaľ možno preukázať, že bola overená úroveň kontaminácie. 4.3.2.3. Postup validácie Cieľom validácie je preukázať vhodnosť účelu skríningovej metódy. Vykonáva sa určením medznej hodnoty a stanovením miery falošne negatívnych a falošne podozrivých vzoriek. V týchto dvoch parametroch sú zohľadnené vlastnosti spôsobilosti ako napríklad citlivosť, selektívnosť a presnosť. Skríningové metódy môžu byť validované pomocou medzilaboratórnej validácie alebo jednotnej laboratórnej validácie. Ak sú k dispozícii údaje o medzilaboratórnej validácii pre určitú kombináciu mykotoxínov/matricu/STC, overenie metódy výkonnosti je v laboratóriu uplatňujúcom metódu dostatočné. 4.3.2.3.1. Počiatočná validácia pomocou vnútrolaboratórnej validácie Mykotoxíny: Validácia sa musí vykonať pre každý samostatný mykotoxín v rámci rozsahu. V prípade bioanalytických metód, ktoré poskytujú kombinovanú odpoveď pre určitú mykotoxínovú skupinu (napr. aflatoxíny B1, B2, G1 a G2; fumonizíny B1 a B2), sa musí dokázať uplatniteľnosť a obmedzenia skúšky uvedenej v rozsahu pôsobnosti metódy. Nežiaduca krížová reaktivita (napr. DON-3-glykozid, 3- alebo 15-acetyl-DON pre metódy založené na imunite DON) sa nepovažuje za dôvod zvýšenia miery falošných negatívnych vzoriek cieľových mykotoxínov, no môže zvýšiť mieru falošných podozrivých vzoriek. Toto neželané zvýšenie sa zníži pomocou konfirmačnej analýzy pre jednoznačnú identifikáciu a kvantifikáciu mykotoxínov. Matrice: Počiatočná validácia by sa mala vykonať pre každú komoditu, alebo, v prípade, že je o metóde známe, že je uplatniteľná na viaceré komodity, pre každú skupinu komodity. V druhom prípade sa z uvedenej skupiny vyberie jeden zástupca a príslušná komodita (pozri tabuľku A). Skupina vzoriek: Minimálny počet rôznych vzoriek vyžadovaných na validáciu je 20 homogénnych negatívnych kontrolných vzoriek a 20 homogénnych pozitívnych kontrolných vzoriek, ktoré obsahujú mykotoxín so STC, analyzovaných na vnútrolaboratórnu presnosť (RSDRi) počas 5 rôznych dní. Prípadne sa môže k validačnej skupine pridať 20 vzoriek obsahujúcich mykotoxín na iných úrovniach, aby sa zistilo, do akej miery metóda môže rozlíšiť jednotlivé koncentrácie mykotoxínov. Koncentrácia: Pre každú STC, ktorá sa má používať pri bežnej aplikácii, sa musí vykonať validácia. 4.3.2.3.2. Počiatočná validácia prostredníctvom spoločných skúšok Validácia pomocou spoločných skúšok sa vykonáva v súlade s medzinárodne uznaným protokolom o spoločných skúškach (napr. ISO 5725:1994 alebo IUPAC International Harmonised Protocol), ktorý si vyžaduje zahrnutie validačných údajov z aspoň ôsmich rôznych laboratórií. Okrem toho jediný rozdiel oproti jednotnej laboratórnej validácii je, že ≥ 20 vzoriek z každej komodity/úrovne môže byť rovnomerne rozdelených medzi zúčastnené laboratóriá, s minimálnym počtom dve vzorky za laboratórium. 4.3.2.4. Stanovenie medznej úrovne a miera falošne podozrivých výsledkov slepých vzoriek (Relatívne) odozvy pri negatívnych kontrolných a pozitívnych kontrolných vzorkách sa berú ako základ pre výpočet vyžadovaných parametrov. Skríningové metódy s proporcionálnou odozvou s koncentráciou mykotoxínov Pri skríningových metódach s proporcionálnou odozvou s koncentráciou mykotoxínov sa uplatňuje: Medzná hodnota = RSTC – t-hodnota0,05 *SDSTC RSTC = priemerná odozva pozitívnych kontrolných vzoriek (pri STC) t-hodnota: jednostranná t-hodnota pre mieru falošne negatívnych výsledkov 5 % (pozri tabuľku B) SDSTC = štandardná odchýlkaSkríningové metódy s inverzne proporcionálnou odozvou s koncentráciou mykotoxínov Pri skríningových metódach s inverzne proporcionálnou odozvou s koncentráciou mykotoxínov sa medzná hodnota stanovuje ako: Medzná hodnota = RSTC + t-hodnota0,05 *SDSTC Pomocou tejto špecifickej t-hodnoty na stanovenie medznej hodnoty je miera falošne negatívnych výsledkov štandardne stanovená na 5 %. Hodnotenie vhodnosti na daný účel Výsledky negatívnych kontrolných vzoriek sa používajú na odhad zodpovedajúcej miery falošne podozrivých výsledkov. T-hodnota sa vypočíta podľa prípadu, keď výsledok negatívnej kontrolnej vzorky presahuje medznú hodnotu, a preto sa nesprávne klasifikuje ako podozrivá. t-hodnota= (medzná hodnota – priemerslepá vzorka)/SDslepá vzorkapre skríningové metódy s proporcionálnou odozvou s koncentráciou mykotoxínov alebo t-hodnota= (priemerslepá vzorka – medzná hodnota)/SDslepá vzorkapre skríningové metódy s inverzne proporcionálnou odozvou s koncentráciou mykotoxínov Zo získanej t-hodnoty, na základe stupňov voľnosti vypočítaných z počtu experimentov, môže byť pravdepodobnosť falošne podozrivých vzoriek pre jednostrannú distribúciu buď vypočítaná (napr. funkcia tabuľky ‚TDIST‘) alebo vybraná z tabuľky na t-distribúciu. Zodpovedajúca hodnota jednostrannej t-distribúcie špecifikuje mieru falošne podozrivých výsledkov. Táto koncepcia je podrobne opísaná s príkladom v analytickej a bioanalytickej chémii DOI 10.1007/s00216 -013-6922-1. 4.3.2.5. Rozšírenie rozsahu pôsobnosti metódy 4.3.2.5.1. Rozšírenie rozsahu pôsobnosti na iné mykotoxíny: Keď sa pridávajú nové mykotoxíny do rozsahu pôsobnosti existujúcej skríningovej metódy, vyžaduje sa úplná validácia na preukázanie vhodnosti metódy. 4.3.2.5.2. Rozšírenie na iné komodity: Ak je o skríningovej metóde známe alebo ak od nej možno očakávať, že sa bude môcť uplatňovať na iné komodity, platnosť voči týmto iným komoditám sa musí overiť. Pokiaľ nová komodita patrí do skupiny komodít (pozri tabuľku A), pre ktoré sa už uskutočnila počiatočná validácia, obmedzená dodatočná validácia je postačujúca. Na tento účel sa musí analyzovať minimálne 10 homogénnych negatívnych kontrolných vzoriek a 10 homogénnych pozitívnych kontrolných vzoriek (pri STC) podľa podmienok vnútrolaboratórnej presnosti. Pozitívne kontrolné vzorky musia mať vyššiu hodnotu ako je medzná hodnota. V prípade, že toto kritérium nie je splnené, vyžaduje sa validácia. 4.3.2.6. Validácia metód už validovaných prostredníctvom spoločných skúšok V prípade skríningových metód, ktoré už boli úspešne validované prostredníctvom spoločnej laboratórnej skúšky, sa musí overiť účinnosť metódy. Na tento účel sa musí analyzovať minimálne 6 negatívnych kontrolných vzoriek a 6 pozitívnych kontrolných vzoriek (pri STC). Pozitívne kontrolné vzorky musia mať vyššiu hodnotu ako medzná hodnota. V prípade, že toto kritérium nie je splnené, laboratórium musí uskutočniť analýzu hlavných príčin s cieľom určiť, prečo nemôže splniť špecifikáciu získanú pri spoločnej skúške. Až po prijatí nápravných opatrení musí opätovne overiť účinnosť metódy vo svojom laboratóriu. V prípade, že laboratórium nie je schopné overiť výsledky spoločnej skúšky, bude musieť stanoviť svoju vlastnú medznú hodnotu v úplnej vnútrolaboratórnej validácii. 4.3.2.7. Nepretržitá metóda overovania/priebežná validácia metódy Po prvotnej validácii, sa údaje z dodatočnej validácie získavajú aj minimálne pomocou dvoch pozitívnych kontrolných vzoriek v každej dávke vzoriek, ktorá sa podrobuje skríningu. Jedna pozitívna kontrolná vzorka je známa vzorka (napr. vzorka použitá počas prvotnej validácie), ďalšia je odlišná komodita z rovnakej skupiny komodít (v prípade, že sa analyzuje len jedna komodita, použije sa namiesto nej iná vzorka uvedenej komodity). Zaradenie negatívnej kontrolnej vzorky je nepovinné. Výsledky získané pre dve pozitívne kontrolné vzorky sa pridávajú k existujúcej validačnej skupine. Aspoň raz ročne sa opätovne stanoví medzná hodnota a opätovne sa posúdi platnosť metódy. Nepretržitá metóda overovania slúži na niekoľko účelov: — kontrola kvality pre dávku vzoriek, ktoré boli podrobené skríningu — poskytovanie informácií o robustnosti metódy za podmienok v laboratóriu, ktoré uplatňuje metódu — odôvodnenie použiteľnosti metódy na rôznych komoditách — umožnenie úpravy medzných hodnôt v prípade postupných posunov v priebehu času. 4.3.2.8. Správa o validácii Správa o validácii musí obsahovať: — vyhlásenie o STC — vyhlásenie o získanej medznej hodnote. Poznámka: Medzná hodnota musí mať rovnaký počet významných hodnôt ako STC. Číselné hodnoty používané na výpočet medznej hodnoty musí mať aspoň jednu významnejšiu hodnotu ako STC. — Vyhlásenie o vypočítanej miere falošne podozrivých vzoriek — vyhlásenie o tom, ako vznikla miera podozrivých falošných vzoriek. Poznámka: Vo vyhlásení o vypočítanej miere falošne podozrivých vzoriek sa uvádza, či je metóda vhodná na daný účel, a takisto sa uvádza počet slepých vzoriek (alebo s nízkou úrovňou kontaminácie), ktoré budú podrobené overeniu. Tabuľka A Skupiny komodít na validáciu skríningových metód Skupiny komodít Kategórie komodít Typické reprezentatívne komodity zahrnuté do kategórie Vysoký obsah vody ovocné šťavy jablková šťava, hroznová šťava alkoholické nápoje víno, pivo, mušt koreňová a hľuzová zelenina čerstvý zázvor pyré na báze obilnín alebo ovocia pyré určené pre dojčatá a malé deti Vysoký obsah oleja orechy stromové orech kráľovský, lieskový orech, gaštan olejnaté semená a produkty z nich repka olejná, slnečnica, bavlníkové semená, sójové bôby, arašidy, sezam atď. olejnaté plody a produkty z nich Oleje a pasty (napr. arašidové maslo, tehina) Vysoký obsah škrobu a/alebo bielkovín a nízky obsah vody a tukov zrno obilnín a produkty z neho pšenica, raž, jačmeň, kukurica, ryža, ovos, celozrnný chlieb, biely chlieb, krekery, cereálne raňajky, cestoviny dietetické výrobky sušené prášky na prípravu potravín pre dojčatá a malé deti Vysoký obsah kyselín a vysoký obsah vody (2) citrusové produkty náročné alebo jedinečné komodity (3) kakaové bôby a produkty z nich, kokosový orech a produkty z neho káva, čaj korenie, sladké drievko Vysoký obsah cukrov nízky obsah vody Sušené ovocie figy, hrozienka, ríbezle, sultánky Mlieko a mliečne výrobky Mlieko kravské, kozie a byvolie mlieko syr kravský, kozí syr mliečne výrobky (napr. sušené mlieko) jogurt, smotana

Tabuľka B Jednostranná t-hodnota pre mieru falošných negatívnych vzoriek s hodnotou 5 % Stupne voľnosti Počet duplikátov t-hodnota (5 %) 10 11 1,812 11 12 1,796 12 13 1,782 13 14 1,771 14 15 1,761 15 16 1,753 16 17 1,746 17 18 1,74 18 19 1,734 19 20 1,729 20 21 1,725 21 22 1,721 22 23 1,717 23 24 1,714 24 25 1,711 25 26 1,708 26 27 1,706 27 28 1,703 28 29 1,701 29 30 1,699 30 31 1,697 40 41 1,684 60 61 1,671 120 121 1,658 ∞ ∞ 1,645 4.3.3. Požiadavky na kvalitatívne skríningové metódy (metódy, ktoré neposkytujú číselné hodnoty) Rozvoj usmernení k validácii pre binárne testovacie metódy v súčasnosti podlieha rôznym normalizačným subjektom (napr. AOAC, ISO). Združenie AOAC nedávno navrhlo usmernenie k tejto problematike. Tento dokument možno považovať za aktuálny stav v tejto oblasti. Preto by metódy, ktoré poskytujú binárne výsledky (napr. vizuálna kontrola testovacích prúžkov), mali byť validované podľa tohto usmernenia http://www.aoac.org/imis15_prod/AOAC_Docs/ISPAM/Qual_Chem_Guideline_Final_Approved_031412.pdf 4.4. Odhad neistoty merania, výpočet výťažnosti a oznamovanie výsledkov (4) 4.4.1. Konfirmačné metódy Analytický výsledok sa musí oznamovať ako: a) upravený vzhľadom na výťažnosť s uvedením úrovne výťažnosti. Korekcia vzhľadom na výťažnosť nie je potrebná v prípade, že miera výťažnosti sa pohybuje v rozmedzí 90 – 110 %. b) x +/– U, pričom x je analytický výsledok a U je rozšírená neistota merania, pričom sa použije koeficient pokrytia 2, ktorý poskytuje úroveň spoľahlivosti približne 95 %. V prípade potravín živočíšneho pôvodu sa neistota merania môže zohľadniť takisto stanovením rozhodujúceho limitu (CCα) v súlade s rozhodnutím Komisie 2002/657/ES (5) (bod 3.1.2.5 prílohy I – prípad látok so stanoveným povoleným limitom). Ak je však výsledok analýzy výrazne (> 50 %) nižší ako maximálna hodnota alebo oveľa vyšší ako maximálna hladina (t. j. viac ako päťnásobok maximálnej hladiny), a pod podmienkou, že sa použijú vhodné postupy kvality a analýzy a slúži len na účel kontroly dodržiavania právnych predpisov, môže sa analytický výsledok ohlásiť bez korekcie vzhľadom na výťažnosť a oznamovanie miery výťažnosti a neistoty merania možno vynechať. Súčasné pravidlá interpretácie analytického výsledku vzhľadom na prijatie alebo odmietnutie dávky sa uplatňujú na analytický výsledok získaný pri vzorke určenej na úradnú kontrolu. V prípade analýzy na účely obrany alebo arbitráže sa uplatňujú vnútroštátne pravidlá. 4.4.2. Skríningové metódy Výsledok skríningu sa vyjadruje ako vyhovujúci alebo s podozrením na nesúlad. ‚S podozrením na nesúlad‘ znamená, že medzná hodnota vzorky je prekročená a vzorka môže obsahovať mykotoxín na úrovni vyššej ako STC. Každý podozrivý výsledok je impulzom pre konfirmačnú analýzu na jednoznačnú identifikáciu a kvantifikáciu mykotoxínov. ‚Vyhovujúca‘ znamená, že obsah mykotoxínov vo vzorke je < STC s presnosťou 95 % (t. j. existuje 5 % šanca, že vzorky budú chybne oznámené ako negatívne). Analytický výsledok sa oznamuje ako ‚< úroveň STC‘ so špecifikovanou úrovňou STC.“

(1) Vzorky sa považujú za vzorky bez výskytu analytu, ak množstvo prítomné vo vzorke nepresahuje viac ako 1/5th STC. Ak úroveň možno kvantifikovať pomocou konfirmačnej metódy, musí sa táto úroveň zohľadniť na účely posúdenia validácie.

(2) Ak sa tlmivý roztok používa na stabilizáciu zmien pH počas extrakcie, potom sa táto skupina komodít môže zlúčiť do jednej skupiny komodít ‚vysoký obsah vody‘.

(3) ‚Náročné alebo jedinečné komodity‘ by mali byť plne validované len vtedy, ak sú často analyzované. Ak sú analyzované len príležitostne, validácia sa môže obmedziť len na kontrolu ohlasovania hladín s použitím obohatených slepých extraktov.

(4) Podrobnejšie informácie o postupoch zameraných na odhad neistoty merania a o postupoch posudzovania výťažnosti možno nájsť v správe Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU food and feed legislation (Správa o vzťahu medzi analytickými výsledkami, neistotou merania, faktormi výťažnosti a ustanoveniami právnych predpisov EÚ o potravinách a krmivách) http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf.

(5) Rozhodnutie Komisie 2002/657/ES zo 14. augusta 2002, ktorým sa vykonáva smernica Rady 96/23/ES týkajúca sa vykonávania analytických metód a interpretácie výsledkov (Ú. v. ES L 221, 17.8.2002, s. 8).