PRÍLOHA

ČASŤ A

METÓDY ODBERU VZORIEK

A.1. VŠEOBECNÉ USTANOVENIA

A.1.1. Materiál, z ktorého sa odoberajú vzorky

Z každej šarže alebo čiastkovej šarže, ktorá má byť preskúmaná, sa vzorky odoberajú samostatne.

A.1.2. Čiastkové vzorky

Čiastkové vzorky sa odoberajú pokiaľ možno z rôznych miest rozložených v celej šarži alebo čiastkovej šarži. Nedodržanie takéhoto postupu sa zaznamenáva záznamom stanoveným v bode A.1.6.

A.1.3. Príprava súhrnnej vzorky

Súhrnná vzorka sa získava zlúčením čiastkových vzoriek. Má aspoň 1 kilogram alebo 1 liter, okrem prípadov, keď to nie je uskutočniteľné, napríklad ak vzorka pochádza z jediného balenia, alebo ak má výrobok veľmi vysokú komerčnú hodnotu.

A.1.4. Opakované vzorky

Ak sa na účely presadzovania práva, obrany a na referenčné účely odoberajú opakované vzorky, musia sa odoberať z homogenizovanej súhrnnej vzorky za predpokladu, že takýto postup nie je v rozpore s pravidlami členských štátov, pokiaľ ide o práva prevádzkovateľa potravinárskeho podniku.

A.1.5. Bezpečnostné opatrenia

V priebehu odberu a prípravy vzoriek je nutné prijať opatrenia, ktoré zabránia akýmkoľvek zmenám, ktoré by ovplyvnili obsah látok PFAS, nepriaznivo ovplyvnili analytické stanovovanie, prípadne by zapríčinili stratu reprezentatívnosti súhrnných vzoriek.

Osoba zodpovedná za odber vzoriek musí prijať tieto preventívne opatrenia:

a) nepoužívať odevy ani rukavice, ktoré obsahujú vonkajšie vrstvy s fluórovanými polymérmi, alebo ktoré sú ošetrené látkami PFAS na lepšie odpudzovanie vody a škvŕn;

b) v deň odberu vzoriek nepoužívať zvlhčovače, kozmetické výrobky, krémy na ruky, prípravky na ochranu pred slnečným žiarením a súvisiace výrobky s obsahom látok PFAS.

Materiály použité pri odbere vzoriek, skladovaní vzoriek a prenose vzoriek nesmú obsahovať látky PFAS. Vzorka nesmie prísť do styku so žiadnymi materiálmi, ako sú rezné dosky, nádoby na odber vzoriek a vonkajšie vrstvy uzáverov nádob na odber vzoriek vyrobené z polytetrafluóretylénu (PTFE alebo teflón), polyvinylidénfluoridu (PVDF) alebo iných fluórovaných polymérov. Treba zabrániť kontaktu s inými materiálmi obsahujúcimi látky PFAS.

A.1.6. Pečatenie a označovanie vzoriek

Každá vzorka musí byť zapečatená na mieste odberu vzoriek a označená v súlade s vnútroštátnymi predpismi.

O každom odbere vzorky sa vedie záznam, ktorý umožní jednoznačnú identifikáciu každej šarže a v ktorom je uvedený dátum a miesto odberu vzorky spolu so všetkými ďalšími informáciami, ktoré môžu poslúžiť na interpretáciu výsledku.

A.1.7. Balenie a preprava vzoriek

Každá vzorka sa umiestni do nádoby, ktorá musí byť čistá, inertná, vyrobená z polypropylénu, polyetylénu alebo iného materiálu neobsahujúceho látky PFAS a ktorá dokáže zachovať neporušenosť vzorky a poskytnúť primeranú ochranu pred kontamináciou, stratou analytov adsorpciou na vnútornej stene nádoby a poškodením pri preprave. Používanie sklenených nádob nie je povolené. S cieľom zabrániť akýmkoľvek zmenám v zložení vzorky, ktoré môžu nastať počas prepravy alebo skladovania, je nutné prijať všetky potrebné preventívne opatrenia.

A.2. PLÁNY ODBERU VZORIEK

A.2.1. Rozdelenie šarží na čiastkové šarže

Ak je možné fyzicky oddeliť čiastkovú šaržu, veľké šarže sa rozdelia na čiastkové šarže. V prípade výrobkov, s ktorými sa obchoduje vo forme voľne ložených zásielok (napr. rastlinné oleje), sa uplatňuje tabuľka 1. Na iné výrobky sa uplatňuje tabuľka 2. Vzhľadom na skutočnosť, že hmotnosť šarže nie je vždy presným násobkom hmotnosti čiastkových šarží, hmotnosť čiastkovej šarže môže prekračovať uvedenú hmotnosť maximálne o 20 %.

Tabuľka 1

Rozdelenie šarží na čiastkové šarže v prípade výrobkov, s ktorými sa obchoduje vo voľne ložených zásielkach

Hmotnosť šarže (v tonách) Hmotnosť alebo počet čiastkových šarží ≥ 1 500 500 ton > 300 a < 1 500 3 čiastkové šarže ≥ 100 a ≤ 300 100 ton < 100 —





Tabuľka 2

Rozdelenie šarží na čiastkové šarže v prípade výrobkov, s ktorými sa neobchoduje vo voľne ložených zásielkach

Hmotnosť šarže (v tonách) Hmotnosť alebo počet čiastkových šarží ≥ 15 15 – 30 ton < 15 —

A.2.2. Počet čiastkových vzoriek

Minimálny počet čiastkových vzoriek, ktoré sa majú odobrať zo šarže alebo čiastkovej šarže, je uvedený v tabuľkách 3 a 4.

V prípade nebalených tekutých výrobkov sa šarža alebo čiastková šarža čo najdôkladnejšie premieša tak, aby nedošlo k ovplyvneniu kvality výrobku, buď manuálne, alebo mechanickými prostriedkami bezprostredne pred odberom vzoriek. V tomto prípade sa v danej šarži alebo čiastkovej šarži predpokladá homogénne rozloženie kontaminujúcich látok. V takomto prípade sa na zostavenie súhrnnej vzorky musia zo šarže alebo z čiastkovej šarže odobrať tri čiastkové vzorky.

Ak šarža alebo čiastková šarža pozostáva z jednotlivých balení alebo jednotiek, musí byť počet balení alebo jednotiek (čiastkových vzoriek), z ktorých je nutné vykonať odber na zostavenie súhrnnej vzorky, v súlade s tabuľkou 4.

Čiastkové vzorky musia mať podobnú hmotnosť/objem. Hmotnosť/objem čiastkovej vzorky je najmenej 100 gramov alebo 100 mililitrov, v dôsledku čoho bude hmotnosť alebo objem súhrnnej vzorky predstavovať najmenej približne 1 kilogram alebo 1 liter. Ak to nie je možné, uplatňujú sa ustanovenia bodu A.2.6.

Tabuľka 3

Minimálny počet čiastkových vzoriek, ktoré sa majú odobrať zo šarže alebo z čiastkovej šarže potravín, ak šarža nepozostáva z jednotlivých balení alebo jednotiek potravín

Hmotnosť alebo objem šarže/čiastkovej šarže (v kilogramoch alebo litroch) Minimálny počet čiastkových vzoriek, ktoré sa majú odobrať < 50 3 ≥ 50 a ≤ 500 5 > 500 10





Tabuľka 4

Počet balení alebo jednotiek (čiastkových vzoriek), z ktorých sa má vykonať odber na zostavenie súhrnnej vzorky, ak šarža alebo čiastková šarža pozostáva z jednotlivých balení alebo jednotiek potravín

Počet balení alebo jednotiek v šarži/čiastkovej šarži Počet balení alebo jednotiek, z ktorých sa má vykonať odber ≤ 25 aspoň 1 balenie alebo jednotka 26 – 100 približne 5 %, aspoň 2 balenia alebo jednotky > 100 asi 5 %, maximálne 10 balení alebo jednotiek

A.2.3. Špecifické ustanovenia pre odber vzoriek zo šarží obsahujúcich celé ryby porovnateľnej veľkosti alebo hmotnosti

Počet čiastkových vzoriek, ktoré sa majú odobrať zo šarže, sa uvádza v tabuľke 3. Hmotnosť súhrnnej vzorky, ktorá obsahuje všetky čiastkové vzorky, musí byť najmenej 1 kilogram (pozri časť A.1.3).

Keď šarža, z ktorej sa má odobrať vzorka, obsahuje malé ryby (jednotlivé ryby, ktorých hmotnosť je < 1 kilogram), za čiastkovú vzorku na vytvorenie súhrnnej vzorky sa považuje celá ryba. Keď výsledná súhrnná vzorka váži viac ako 3 kilogramy, čiastkové vzorky, ktoré ju tvoria, môžu obsahovať stredné časti rýb, pričom každá má hmotnosť aspoň 100 gramov. Celá časť, na ktorú sa uplatňuje maximálna hodnota, sa používa na homogenizáciu vzorky.

Stredná časť ryby je miesto, v ktorom sa nachádza ťažisko. Vo väčšine prípadov sa toto ťažisko nachádza na chrbtovej plutve (ak má ryba chrbtovú plutvu) alebo v strede medzi žiabrovými otvormi a konečníkom.

Keď šarža, z ktorej sa má odobrať vzorka, obsahuje väčšie ryby (jednotlivé ryby, ktorých hmotnosť je ≥ 1 kilogram), čiastková vzorka sa odoberá z ich strednej časti. Každá čiastková vzorka váži najmenej 100 gramov. Pri rybách strednej veľkosti (≥ 1 kilogram a < 6 kilogramov) sa ako čiastková vzorka odoberá plátok zo strednej časti ryby odrezaný od chrbtovej kosti po brucho.

V prípade veľmi veľkých rýb (≥ 6 kilogramov) sa čiastková vzorka odoberá z pravej strany (čelný pohľad) dorzolaterálnej svaloviny v strednej časti ryby. Ak by odber takéhoto kusu zo strednej časti ryby spôsobil značnú ekonomickú škodu, môže sa za dostatočný považovať odber troch čiastkových vzoriek, každej s hmotnosťou najmenej 350 gramov, a to nezávisle od veľkosti šarže, prípadne sa môže za dostatočný považovať odber troch čiastkových vzoriek, každej s hmotnosťou najmenej 350 gramov, z rovnakej časti (175 gramov) svaloviny v blízkosti chvostovej časti a svaloviny v blízkosti hlavovej časti každej ryby, a to nezávisle od veľkosti šarže.

A.2.4. Špecifické ustanovenia pre odber vzoriek zo šarží rýb obsahujúcich celé ryby rôznej veľkosti alebo hmotnosti

Uplatňujú sa ustanovenia bodu A.2.3.

Keď prevažuje určitá trieda/kategória veľkosti/hmotnosti (cca 80 % alebo väčšia časť šarže), vzorka sa odoberie z rýb s prevažujúcou veľkosťou alebo hmotnosťou. Táto vzorka sa považuje za reprezentatívnu pre celú šaržu.

Keď neprevažuje žiadna konkrétna trieda/kategória veľkosti/hmotnosti, zabezpečí sa, aby ryba vybraná do vzorky bola reprezentatívna pre celú šaržu. Špecifické pokyny pre takéto prípady sa uvádzajú v Metodike odberu vzoriek z celých rýb rôznej veľkosti a/alebo hmotnosti (1).

A.2.5. Špecifické ustanovenia pre odber vzoriek zo suchozemských zvierat

V prípade mäsa a vedľajších jatočných produktov z ošípaných, hovädzieho dobytka, oviec, kôz a zo zvierat čeľade koňovité sa odoberie vzorka s hmotnosťou 1 kilogram najmenej z jedného zvieraťa. Ak nie je možné odobrať vzorku s hmotnosťou 1 kilogram aspoň z jedného zvieraťa, odoberú sa rovnaké množstvá vzoriek z viac ako jedného zvieraťa, aby sa získalo množstvo vzorky s hmotnosťou 1 kilogram.

V prípade hydinového mäsa sa odoberajú vzorky v rovnakých množstvách najmenej z troch zvierat s cieľom získať súhrnnú vzorku s hmotnosťou 1 kilogram. V prípade hydinových drobov sa odoberajú vzorky v rovnakých množstvách najmenej z troch zvierat s cieľom získať súhrnnú vzorku s hmotnosťou 300 gramov.

V prípade mäsa a vedľajších jatočných produktov zo zveri z farmových chovov a z voľne žijúcich suchozemských zvierat sa odoberie vzorka s hmotnosťou 300 gramov najmenej z jedného zvieraťa. Ak nie je možné odobrať vzorku s hmotnosťou 300 gramov aspoň z jedného zvieraťa, odoberú sa rovnaké množstvá vzoriek z viac ako jedného zvieraťa, aby sa získalo množstvo vzorky s hmotnosťou 300 gramov.

A.2.6. Alternatívne metódy odberu vzoriek

Ak nie je možné uskutočniť odber vzoriek podľa metódy stanovenej v bode A.2 z dôvodu neprijateľných obchodných dôsledkov (napr. pre formy obalov, poškodenie šarže) alebo ak je to prakticky nemožné, možno použiť náhradnú metódu odberu vzoriek za predpokladu, že je pre odber vzoriek zo šarže alebo čiastkovej šarže dostatočne reprezentatívna a je riadne zdokumentovaná. To sa zaznamenáva záznamom, ako sa stanovuje v bode A.1.6.

A.2.7. Odber vzoriek na úrovni maloobchodu

Pokiaľ je to možné, odber vzoriek z potravín na úrovni maloobchodu sa musí uskutočniť v súlade s ustanoveniami týkajúcimi sa odberu vzoriek uvedenými v bode A.2. Ak to nie je možné, dá sa využiť alternatívna metóda odberu vzoriek na úrovni maloobchodu za predpokladu, že zaručuje dostatočnú reprezentatívnosť šarže alebo čiastkovej šarže, z ktorej sa vykonal odber vzorky.

ČASŤ B

PRÍPRAVA VZORIEK A ANALÝZA

B.1. Normy kvality laboratórií

Musia sa dodržiavať zásady opísané v usmerňovacom dokumente referenčného laboratória EÚ o analytických parametroch na stanovenie perfluóralkylovaných a polyfluóralkylovaných látok v potravinách a krmivách (2).

B.2. Príprava vzoriek

B.2.1. Všeobecné požiadavky

Základnou požiadavkou je získanie reprezentatívnej a homogénnej laboratórnej vzorky bez toho, aby došlo k sekundárnej kontaminácii.

Úplná súhrnná vzorka, ktorú laboratórium dostalo, sa podľa potreby jemne rozdrví a dôkladne pomieša podľa postupu, v prípade ktorého sa preukázalo, že sa ním dá dosiahnuť úplná homogenizácia.

V prípade iných produktov ako rýb sa homogenizuje a na prípravu laboratórnej vzorky použije všetok materiál vzorky, ktorú laboratórium dostalo a na ktorú sa vzťahuje maximálna hodnota.

V prípade rýb sa homogenizuje všetok materiál vzorky, ktorú laboratórium dostalo a na ktorú sa uplatňuje maximálna hodnota. Z homogenizovanej súhrnnej vzorky sa na prípravu laboratórnej vzorky použije reprezentatívna časť alebo množstvo.

Na základe hodnôt zistených v laboratórnych vzorkách sa určí súlad s maximálnymi hodnotami obsahu stanovenými v nariadení (ES) č. 1881/2006.

B.2.2. Špecifické postupy prípravy vzoriek a bezpečnostné opatrenia

Analytik zabezpečí, aby sa vzorky počas prípravy nekontaminovali, a to dodržaním preventívnych opatrení opísaných v bode A.1.5. Okrem toho, ak je to možné, nesmú prístroje a vybavenie prichádzajúce do styku so vzorkou obsahovať látky PFAS a musia sa nahradiť súčiastkami napríklad z nehrdzavejúcej ocele, polyetylénu s vysokou hustotou (HDPE) alebo polypropylénu. Musia sa čistiť vodou bez obsahu látok PFAS alebo rozpúšťadlami a detergentmi bez obsahu látok PFAS.

Reaktanty a ďalšie vybavenie používané na analýzu a odber vzoriek sa musia kontrolovať, aby sa zabránilo možnému zavlečeniu alebo strate látok PFAS.

Vykoná sa slepý pokus s reaktantom, a to vykonaním celého postupu analýzy rovnakým spôsobom ako pri skúšobnej vzorke. Pri príprave slepých vzoriek reaktantu sa namiesto matrice môže použiť voda. Hodnoty v slepých vzorkách reaktantov sa monitorujú v každej sekvencii vzoriek.

B.3. Metódy analýzy: osobitné požiadavky na účinnosť

Laboratóriá si môžu pre príslušnú matricu zvoliť akúkoľvek validovanú metódu analýzy za predpokladu, že zvolená metóda spĺňa osobitné kritériá účinnosti stanovené v tabuľke 5.

Použijú sa plne validované metódy (t. j. metódy validované v kruhovom teste pre príslušnú matricu) alebo, ak to nie je možné, iné validované metódy (napr. interne validované metódy pre príslušnú matricu) za predpokladu, že spĺňajú kritériá účinnosti stanovené v tabuľke 5.

Validácia interne validovaných metód musí pokiaľ možno obsahovať použitie certifikovaného referenčného materiálu a/alebo účasť na medzilaboratórnych štúdiách.

Tabuľka 5

Parameter Kritérium Uplatniteľnosť Potraviny uvedené v nariadení (ES) č. 1881/2006 Selektívnosť Analytické metódy musia preukázať schopnosť spoľahlivo a konzistentne oddeliť skúmané analyty od iných koextrahovaných a potenciálne interferujúcich zlúčenín, ktoré môžu byť prítomné. Vnútrolaboratórna reprodukovateľnosť (vnútrolaboratórna presnosť) (RSDR) ≤ 20 % Pravdivosť –20 % až +20 % LOQ LOQ pre jednotlivé látky PFOS, PFOA, PFNA a PFHxS ≤ maximálne hodnoty obsahu pre príslušné jednotlivé látky PFAS. Splnenie tejto požiadavky znamená, že LOQ nemožno stanoviť v prípade koncentrácie súčtu látok PFOS, PFOA, PFNA a PFHxS, ktorá sa vypočíta ako súčet iba koncentrácií látok PFOS, PFOA, PFNA a PFHxS, ktoré boli kvantifikované na úrovni ich príslušných hodnôt LOQ alebo vyšších.

ČASŤ C

OZNAMOVANIE A INTERPRETÁCIA VÝSLEDKOV

C.1. OZNAMOVANIE

C.1.1. Vyjadrenie výsledkov

Výsledky sa oznamujú ako anióny a vyjadrujú sa v rovnakých jednotkách a s rovnakým počtom platných číslic ako maximálne hodnoty obsahu stanovené v nariadení (ES) č. 1881/2006. V prípade súčtu látok PFOS, PFOA, PFNA a PFHxS sa pri jeho výpočte zohľadňujú len koncentrácie na úrovni LOQ a nad touto hodnotou.

C.1.2. Neistota merania

Analytický výsledok sa uvádza v tvare „x +/– U“, kde „x“ je analytický výsledok a „U“ je rozšírená neistota merania, pričom sa použije koeficient pokrytia 2, ktorý zodpovedá stupňu spoľahlivosti približne 95 % (U = 2u).

Na účely vykazovania súhrnných parametrov a možného porovnania so zákonnými limitmi sa pre tieto súhrnné parametre vykoná aj odhad rozšírenej neistoty merania. V prípade látok PFAS ide o súčet látok PFOS, PFOA, PFNA a PFHxS a o celkové množstvo látok PFOS, ak sa vypočítava ako súčet lineárnych a rozvetvených látok PFOS.

V týchto prípadoch sa výpočet kombinovanej štandardnej neistoty merania „u“ parametra súčtu vypočíta ako druhá odmocnina súčtu druhých mocnín jednotlivých kombinovaných neistôt.

Analytik vezme na vedomie správu Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU food and feed legislation (Správa o vzťahu medzi výsledkami analýz, neistotou merania, koeficientmi výťažnosti a ustanoveniami právnych predpisov EÚ o potravinách a krmivách) (3).

C.2. INTERPRETÁCIA VÝSLEDKOV

C.2.1. Prijatie šarže alebo čiastkovej šarže

Šarža alebo čiastková šarža sa prijme, ak analytický výsledok laboratórnej vzorky neprekračuje pri zohľadnení rozšírenej neistoty merania príslušnú maximálnu hodnotu obsahu stanovenú v nariadení (ES) č. 1881/2006.

C.2.2. Zamietnutie šarže alebo čiastkovej šarže

Šarža alebo čiastková šarža sa zamietne, ak analytický výsledok laboratórnej vzorky prekračuje pri zohľadnení rozšírenej neistoty merania príslušnú maximálnu hodnotu obsahu stanovenú v nariadení (ES) č. 1881/2006.

C.2.3. Uplatniteľnosť

Uvedené pravidlá interpretácie výsledkov sa uplatňujú na analytický výsledok získaný v prípade vzorky na účely kontroly súladu s predpismi. V prípade analýzy na účely obhajoby alebo na referenčné účely sa uplatňujú pravidlá členského štátu.

(1) https://ec.europa.eu/food/system/files/2022-05/cs_contaminants_sampling_guid-samp-fishes.pdf

(2) https://ec.europa.eu/food/system/files/2022-05/cs_contaminants_sampling_guid-doc-analyt-para_0.pdf

(3) https://ec.europa.eu/food/system/files/2016-10/cs_contaminants_sampling_analysis-report_2004_en.pdf.