Úradný vestník L 117 , 07/05/1997 S. 0010 - 0012



Nariadenie Komisie (ES) č. 822/97 zo 6. mája 1997, ktorým sa mení a dopĺňa nariadenie (EHS) č. 2676/90 stanovujúce analytické metódy spoločenstva pre sektor vína KOMISIA EURÓPSKYCH SPOLOČENSTIEV, so zreteľom na Zmluvu o založení Európskeho spoločenstva, so zreteľom na nariadenie Rady (EHS) č. 822/87 zo 16. marca 1987 o spoločnej organizácii trhu s vínom [1], naposledy zmenené a doplnené nariadením (ES) č. 536/97 [2], najmä na jeho článok 74, keďže príloha nariadenia Komisie (EHS) č. 2676/90 [3], naposledy zmeneného a doplneného nariadením (ES) č. 69/96 [4], obsahuje opis týchto analytických metód; keďže v súlade s medzinárodne uznávanými kritériami bola vyvinutá a schválená analytická metóda pomeru izotopov kyslíka 18O/16O vo vode obsiahnutej vo víne; keďže uplatňovanie tejto metódy môže vylepšiť spôsob kontroly autentickosti vína a iných vinárskych výrobkov; keďže popis tejto novej metódy prijal Medzinárodný úrad pre vinič a víno; keďže táto metóda by mala byť priložená k spomínanému nariadeniu; keďže opatrenia ustanovené týmto nariadením sú v súlade so stanoviskom Riadiaceho výboru pre víno, PRIJALA TOTO NARIADENIE: Článok 1 Kapitola 43, uvedená v prílohe k tomuto nariadeniu, sa pridáva k prílohe nariadenia (EHS) č. 2676/90. Článok 2 Toto nariadenie nadobúda účinnosť siedmy deň od jeho uverejnenia v Úradnom vestníku Európskych spoločenstiev. Toto nariadenie je záväzné vo svojej celistvosti a je priamo uplatniteľné vo všetkých členských štátoch. V Bruseli 6. mája 1997 Za Komisiu Franz Fischler člen Komisie [1] Ú. v. ES L 84, 27.3.1987, s. 1. [2] Ú. v. ES L 83, 25.3.1997, s. 5. [3] Ú. v. ES L 272, 3.10.1990, s. 1. [4] Ú. v. ES L 14, 19.1.1996, s. 13. -------------------------------------------------- PRÍLOHA 43. STANOVENIE POMERU IZOTOPOV 18O/16O OBSAHU VODY VO VÍNE I. OPIS METÓDY 1. Cieľ metódy Cieľom tejto metódy je zmerať pomer izotopov 18O/16O vo vodách rôzneho pôvodu. Pomer izotopov 18O/16O možno vyjadriť pomerom odchýlky δ ‰ k hodnote pomeru izotopov podľa medzinárodného štandardu V.SMOW (Vienna Standard Mean Ocean Water): δi = R R x 1000 2. Princíp Pomer izotopov 18O/16O sa určuje hmotnostnou spektrometriou pomerov izotopov (HSPI) z iónových prúdov s m/z 46 (12C 16O 18O) a m/z 44 (12C 16O2), získaných z oxidu uhličitého, ktorý sa uvoľňuje pri výmene s vodou obsiahnutou vo víne podľa reakcie: +++++ TIFF +++++ Na analýzu sa používa oxid uhličitý v plynnej fáze. 3. Činidlá - Oxid uhličitý na rozbor, - SMOW (Standard Mean Ocean Water), - GISP (Greenland Ice Sheet Precipitation), - SLAP (Standard Light Arctic Precipitation), - Referenčná voda určitého laboratória dôsledne štandardizovaná vo vzťahu k referenčnej vzorke Medzinárodnej agentúry pre atómovú energiu vo Viedni (IAEA). 4. Laboratórne vybavenie - hmotnostný spektrometer izotopických pomerov s vnútornou opakovateľnosťou 0,05 ‰, - predvolený trojitý kolektor na simultánne záznamy iónov s m/z 44, 45 a 46 alebo dvojitý kolektor na meranie iónov s m/z 44 a 46, - termostatický systém (± 0,5 °C) na vytváranie rovnováhy medzi CO2 a vodou obsiahnutou vo víne, - vákuové čerpadlo s vnútorným tlakom do 0,13 Pa, - ampulky na vzorky s objemom 15 ml a prípojná kapilárna skúmavka s vnútorným priemerom cca. 0,015 mm, - pipeta Eppendorf s plastickým jednorazovým kužeľovým nadstavcom. 5. Pokusné stanovenia 5.1. Manuálna metóda Prevádkový režim metódy vyvažovania Zavedenie vzorky - Vezmite pipetu Eppendorf s pevným objemom 1,5 ml, pripevnite na ňu kužeľový nadstavec a načerpajte tekutinu určenú na analýzu, aby ste ju mohli vliať do okrúhlej banky. Potom hrdlo banky potrite silikónovým mazom a banku pripevnite k ventilu tak, aby bola pevne zatvorená. - Opakujte to isté s každou bankou na pracovnej rampe a do jednej z nich vlejte referenčnú vodu laboratória. Odplynenie rampy Obidve rampy schlaďte tekutým dusíkom, potom otvorením ventilov prečistite celý systém až do 0,1 mm Hg. Potom zatvorte ventily a celok nechajte nahriať. Cyklus odplynenia sa opakuje dovtedy, kým sa neprestane meniť tlak. Vyvažovanie vody a CO2 Ochlaďte pracovné rampy na – 70 °C (tekutý dusík a zmes alkoholu), aby voda zamrzla a všetko zostalo vo vákuu. Po ustálení vákua izolujte rampu odistením ventilu a prečistite zavádzací systém CO2. Zaveďte plynný CO2 do pracovnej rampy a potom, ako ju izolujete od zvyšku systému, umiestnite rampu do termostatického kúpeľa s teplotou 25 °C (± 0,5 °C) na 12 hodín (jednu noc). Ak chcete optimalizovať čas nevyhnutný na vyváženie, odporúča sa pripraviť vzorky večer a nechať vyvážiť na noc. Prenosvy meneného CO2 v meracích kyvetách Pokusný držiak, ktorý udrží rovnaký počet meracích kyviet ako okrúhlych bánk naplnených vymeneným CO2, sa pripevní na prázdnu linku vedľa pracovnej rampy. Prázdne kyvety sa opatrne očistia a vymenené plyny v bankách sa jeden po druhom prenesú do meracích kyviet, ktoré sa ochladili tekutým dusíkom. Potom možno meracie kyvety zohriať na izbovú teplotu. 5.2. Používanie prístroja na automatickú výmenu Pri vyvažovaní naplníte pokusné ampulky 2 ml vína alebo 2 ml vody (referenčnej pre laboratórium) a ochladíte na – 18 °C. Pokusné sklíčka so zmrazenými vzorkami sa upevnia na vyvažovací systém a keď sa v ňom vytvorí vákuum, pod tlakom 800 hPa doň zavediete oxid uhličitý. Vyváženie sa dosahuje pri teplote 22 ± 0,5 °C po najmenej piatich hodinách a za mierneho miešania. Keďže trvanie vyvažovania závisí od geometrie ampulky, najprv by sa malo určiť optimálne trvanie pre používaný systém. Potom sa oxid uhličitý obsiahnutý v ampulkách prenesie cez kapilárnu skúmavku do vstupnej komory hmotnostného spektrometra a podľa osobitných protokolov pre jednotlivé druhy zariadení prebehne meranie. 6. Výpočet a vyjadrenie výsledkov Pomerný rozdiel δ’ intenzít iónov s m/z 46 a 44 (I46/I44) medzi vzorkou a referenciou sa vyjadruje v ‰ prostredníctvom nasledujúcej rovnice: δ’ vzorka vzorka referencia x 1000 Obsah 18O vo vzorke v porovnaní so štandardom V.SMOW na stupnici V.SMOW/SLAP je daný nasledujúcim pomerom: δ’ O x 55,5 Akceptovaná hodnota SLAP sa rovná – 55,5 ‰ v porovnaní s hodnotou V.SMOW. Referenčný pomer izotopov je treba stanoviť po každej sérii 10 meraní na neznámych vzorkách. 7. Presnosť - opakovateľnosť r) sa rovná 0,24 ‰ - reprodukovateľnosť (R) sa rovná 0,50 ‰. --------------------------------------------------