NARIADENIE KOMISIE (EÚ) č. 836/2011

z 19. augusta 2011,

ktorým sa mení a dopĺňa nariadenie (ES) č. 333/2007, ktorým sa stanovujú metódy odberu vzoriek a metódy analýzy na úradnú kontrolu hodnôt olova, kadmia, ortuti, anorganického cínu, 3-MCPD a benzo(a)pyrénu v potravinách

(Text s významom pre EHP)

EURÓPSKA KOMISIA,

so zreteľom na Zmluvu o fungovaní Európskej únie,

so zreteľom na nariadenie Európskeho parlamentu a Rady (ES) č. 882/2004 z 29. apríla 2004 o úradných kontrolách uskutočňovaných s cieľom zabezpečiť overenie dodržiavania potravinového a krmivového práva a predpisov o zdraví zvierat a o starostlivosti o zvieratá (1), a najmä na jeho článok 11 ods. 4,

keďže:

Vedecká skupina pre kontaminanty v potravinovom reťazci Európskeho úradu pre bezpečnosť potravín (EFSA – European Food Safety Authority) prijala 9. júna 2008 stanovisko o polycyklických aromatických uhľovodíkoch v potravinách (3) . EFSA dospel k záveru, že benzo(a)pyrén nie je vhodným indikátorom výskytu polycyklických aromatických uhľovodíkov (PAU) v potravinách a že najvhodnejšími indikátormi PAU v potravinách by boli systémy štyroch alebo ôsmich špecifických látok. EFSA tiež dospel k záveru, že systém ôsmich látok by oproti systému štyroch látok neposkytoval oveľa väčšiu pridanú hodnotu.

Skúsenosti získané pri vykonávaní nariadenia (ES) č. 333/2007 ukazujú, že v niektorých prípadoch môžu byť v súčasnosti používané opatrenia týkajúce sa odberu vzoriek neuskutočniteľné alebo môžu viesť k neprijateľnej hospodárskej škode na dávke, z ktorej sa vykonal odber vzorky. V takýchto prípadoch by malo byť povolené upustiť od takéhoto postupu odberu vzoriek za predpokladu, že odber vzoriek z dávky, z ktorej sa vykonal odber vzorky, alebo jej časti, zostane dostatočne reprezentatívny a použitý postup sa riadne zdokumentuje. V prípade odberu vzoriek na úrovni maloobchodu už možnosť upustenia od postupov odberu vzoriek existuje. Opatrenia týkajúce sa odberu vzoriek v maloobchodnom predaji by sa mali zjednotiť so všeobecnými postupmi odberu vzoriek.

Nariadenie (ES) č. 333/2007 by sa preto malo zodpovedajúcim spôsobom zmeniť a doplniť. Keďže nariadenie (EÚ) č. 835/2011 a toto nariadenie sú vzájomne prepojené, obidve nariadenia by mali nadobudnúť účinnosť v rovnaký deň.

PRIJALA TOTO NARIADENIE:

Článok 1

Nariadenie (ES) č. 333/2007 sa mení a dopĺňa takto:

Článok 2

Toto nariadenie nadobúda účinnosť dvadsiatym dňom po jeho uverejnení v Úradnom vestníku Európskej únie.

Uplatňuje sa od 1. septembra 2012.

(1) Ú. v. EÚ L 165, 30.4.2004, s. 1.

(2) Ú. v. EÚ L 364, 20.12.2006, s. 5.

(3) EFSA Journal (2008) 724, s. 1.

(4) Pozri stranu 4 tohto úradného vestníka.

(5) Ú. v. EÚ L 88, 29.3.2007, s. 29.

(6) Správa JRC 59046, 2010.

PRÍLOHA

Príloha k nariadeniu (ES) č. 333/2007 sa mení a dopĺňa takto:

1. V bode B.1.7 „Balenie a preprava vzoriek“ sa pridáva tento druhý odsek: „V prípade odberu vzoriek na analýzu PAU je potrebné, pokiaľ je to možné, vyhnúť sa použitiu plastových nádob, pretože by mohli zmeniť obsah PAU vo vzorke. Vždy, keď je to možné, sa majú použiť inertné sklenené nádoby bez obsahu PAU, ktoré zaručujú adekvátnu ochranu vzorky pred svetlom. Ak to nie je z praktických dôvodov možné, je potrebné vyhnúť sa aspoň priamemu kontaktu vzorky s plastmi, napríklad v prípade pevných vzoriek tým, že sa pred vložením do nádoby zabalia do hliníkovej fólie.“

2. Body B.2 a B.3 sa nahrádzajú takto: „B.2. PLÁNY ODBERU VZORIEK B.2.1. Rozdelenie dávok na časti Veľké dávky sa rozdelia na časti dávok, ak je možné časti dávky fyzicky oddeliť. V prípade výrobkov, ktoré sa predávajú vo voľne ložených zásielkach (napr. obilniny), platí tabuľka 1. Pre iné výrobky platí tabuľka 2. Vzhľadom na skutočnosť, že hmotnosť dávky nie je vždy presným násobkom hmotnosti častí dávok, hmotnosť časti dávky môže prekračovať uvedenú hmotnosť o maximálne 20 %. B.2.2. Počet čiastkových vzoriek Hmotnosť súhrnnej vzorky musí byť najmenej 1 kg alebo 1 liter okrem prípadov, v ktorých to nie je možné, napr. ak vzorka pozostáva z jedného balenia alebo jednotky. Minimálny počet čiastkových vzoriek, ktoré treba odobrať z dávky alebo časti dávky, je uvedený v tabuľke 3. V prípade nebalených tekutých výrobkov sa dávka alebo časť dávky čo najdôkladnejšie premieša tak, aby nedošlo k ovplyvneniu kvality výrobku, buď manuálne alebo mechanickými prostriedkami bezprostredne pred odberom vzoriek. V tomto prípade sa v danej dávke alebo časti dávky predpokladá homogénne rozdelenie kontaminujúcich látok. Z toho dôvodu sa odber troch čiastkových vzoriek z dávky alebo časti dávky považuje za dostatočný na vytvorenie súhrnnej vzorky. Čiastkové vzorky majú podobnú hmotnosť/objem. Hmotnosť/objem čiastkovej vzorky je najmenej 100 gramov alebo 100 mililitrov, v dôsledku čoho bude hmotnosť alebo objem súhrnnej vzorky predstavovať približne 1 kg alebo 1 liter. Nedodržanie tohto postupu je nutné zaznamenať do protokolu podľa bodu B.1.8. tejto prílohy. Tabuľka 1 Rozdeľovanie dávok na časti dávok pre výrobky, s ktorými sa obchoduje vo voľne ložených zásielkach Hmotnosť dávky (tony) Hmotnosť alebo počet častí dávok ≥ 1 500 500 ton > 300 a < 1 500 3 časti dávky ≥ 100 a ≤ 300 100 ton < 100 —

Tabuľka 2 Rozdeľovanie dávok na časti dávok pre iné výrobky Hmotnosť dávky (tony) Hmotnosť alebo počet častí dávok ≥ 15 15 – 30 ton < 15 —

Tabuľka 3 Minimálny počet čiastkových vzoriek na odber z dávky alebo časti dávky Hmotnosť alebo objem dávky/časti dávky (v kg alebo litroch) Minimálny počet čiastkových vzoriek, ktoré sa majú odobrať < 50 3 ≥ 50 a ≤ 500 5 > 500 10 Ak dávka alebo časť dávky pozostáva z jednotlivých balení alebo jednotiek, je počet balení alebo jednotiek, z ktorých je nutné vykonať odber na zostavenie súhrnnej vzorky, uvedený v tabuľke 4. Tabuľka 4 Počet balení alebo jednotiek (čiastkových vzoriek), ktoré je potrebné odobrať na zostavenie súhrnnej vzorky, ak dávka alebo časť dávky pozostáva z jednotlivých balení alebo jednotiek Počet balení alebo jednotiek dávke/časti dávky Počet balení alebo jednotiek, ktoré sa majú odobrať ≤ 25 najmenej 1 balenie alebo jednotka 26 – 100 približne 5 %, najmenej 2 balenia alebo jednotky > 100 približne 5 %, maximálne 10 balení alebo jednotiek Maximálne hladiny pre anorganický cín sa vzťahujú na obsah každej konzervy, ale z praktických dôvodov je potrebné uplatniť prístup odberu súhrnnej vzorky. Ak je výsledok testu pre súhrnnú vzorku konzerv nižší, ale blíži sa k maximálnej hodnote anorganického cínu, a ak existuje podozrenie týkajúce sa prekročenia maximálnej hladiny v jednotlivých konzervách, je možné, že bude potrebné vykonať ďalšie vyšetrenia. Ak nie je možné uskutočniť metódu odberu vzoriek stanovenú v tejto kapitole z dôvodu neprijateľných obchodných dôsledkov (napr. kvôli formám obalov, poškodeniu dávky atď.) alebo ak je prakticky nemožné uvedenú metódu odberu vzoriek použiť, možno použiť náhradnú metódu odberu vzoriek, za predpokladu že odber vzoriek z dávky alebo časti dávky, z ktorej sa vykonal odber vzorky, bude dostatočne reprezentatívny a riadne sa zdokumentuje. B.2.3. Špecifické ustanovenia pre odber vzoriek z veľkých rýb prichádzajúcich vo veľkých dávkach Ak dávka alebo časť dávky, z ktorej sa má vykonať odber vzoriek, obsahuje veľké ryby (jednotlivé ryby s hmotnosťou viac ako približne 1 kg) a dávka alebo časť dávky váži viac ako 500 kg, čiastková vzorka pozostáva zo strednej časti ryby. Každá čiastková vzorka váži najmenej 100 g. B.3. ODBER VZORIEK NA ÚROVNI MALOOBCHODU Ak je to možné, odber vzoriek potravín na úrovni maloobchodu by mal byť realizovaný v súlade s ustanoveniami o odbere vzoriek, ktoré sú uvedené v bode B.2.2 tejto prílohy. Ak nie je možné uskutočniť metódu odberu vzoriek stanovenú v bode B.2.2 z dôvodu neprijateľných obchodných dôsledkov (napr. kvôli formám obalov, poškodeniu dávky atď.) alebo ak je prakticky nemožné uvedenú metódu odberu vzoriek použiť, možno použiť náhradnú metódu odberu vzoriek za predpokladu, že odber vzoriek z dávky alebo časti dávky, z ktorej sa vykonal odber vzorky, bude dostatočne reprezentatívny a riadne sa zdokumentuje.“

3. V prvom odseku bodu C.1 „Laboratórne normy kvality“ sa vypúšťa poznámka pod čiarou č. 1.

4. V bode C.2.2.1 „Osobitné postupy pre olovo, kadmium, ortuť a anorganický cí“n sa druhý odsek nahrádza takto: „Existuje mnoho vyhovujúcich osobitných postupov prípravy vzorky, ktoré je možné použiť pre predmetné výrobky. V prípade aspektov, na ktoré sa toto nariadenie osobitne nevzťahuje, sa norma CEN: Potraviny – Stanovovanie stopových prvkov – kritériá výkonu, všeobecné úvahy a príprava vzoriek (1) považuje za vyhovujúcu, ale aj iné metódy prípravy vzoriek môžu byť rovnako správne.“

5. Bod C.2.2.2 sa nahrádza takto: „C.2.2.2. Osobitné postupy pre polycyklické aromatické uhľovodíky Analytik zabezpečí, aby počas prípravy vzorky nedošlo ku kontaminácii vzoriek. Nádoby je nutné pred použitím vypláchnuť acetónom alebo hexánom vysokej čistoty s cieľom minimalizovať riziko kontaminácie. Vo všetkých prípadoch, ak je to možné, treba zabezpečiť, aby prístroje a zariadenia, ktoré prichádzajú do styku so vzorkou, boli vyrobené z inertných materiálov, ako je hliník, sklo alebo leštená nehrdzavejúca oceľ. Treba sa vyhnúť umelohmotným materiálom ako polypropylén alebo PTFE, pretože tieto materiály môžu adsorbovať príslušné analyty.“

6. Bod C.3.1 „Definície“ sa mení a dopĺňa takto: a) definícia pojmu „HORRATr“ sa nahrádza takto: „HORRAT (1) r = zistená hodnota RSDr, ktorá sa delí hodnotou RSDr, ktorej odhad sa vykonáva prostredníctvom (upravenej) Horwitzovej rovnice (2) [porovnaj bod C.3.3.1 (Poznámky ku kritériám účinnosti)] za predpokladu, že r = 0,66 R. b) definícia pojmu „HORRATR“ sa nahrádza takto: „HORRAT (3) R = zistená hodnota RSDR, ktorá sa delí hodnotou RSDR, ktorej odhad sa vykonáva prostredníctvom (upravenej) Horwitzovej rovnice (4) [porovnaj bod C.3.3.1 (Poznámky ku kritériám účinnosti)]. c) definícia pojmu „u“ sa nahrádza takto: „u = kombinovaná štandardná neistota merania získaná z jednotlivých štandardných neistôt merania súvisiacich so vstupnými množstvami v modeli merania (5).

7. Bod C.3.2. sa nahrádza takto: „C.3.2. Všeobecné požiadavky Metódy analýzy použité na účely kontroly potravín musia byť v súlade s ustanoveniami prílohy III k nariadeniu (ES) č. 882/2004. Metódy analýzy pre celkový obsah cínu musia byť vhodné na úradnú kontrolu hladín anorganického cínu. Metódy a pravidlá stanovené Medzinárodnou organizáciou viniča a vína (OIV) (6) na analýzu olova vo víne platia v súlade s článkom 31 nariadenia Rady (ES) č. 479/2008 (7).

8. Bod C.3.3.1. sa nahrádza takto: „C.3.3.1. Kritériá účinnosti V prípade, že na úrovni Európskej únie nie sú predpísané špecifické metódy zisťovania kontaminujúcich látok v potravinách, laboratóriá si môžu pre príslušnú matricu zvoliť akúkoľvek validovanú metódu analýzy za predpokladu, že zvolená metóda spĺňa osobitné kritériá účinnosti, ktoré sú uvedené v tabuľkách 5, 6 a 7. Odporúča sa, aby sa úplne validované metódy (t.j. metódy pre príslušnú matricu validované medzilaboratórnou skúškou) používali, ak sú vhodné a dostupné. Ďalšie vhodné validované metódy (napr. interne validované metódy pre príslušnú matricu) možno tiež použiť za predpokladu, že spĺňajú kritériá účinnosti uvedené v tabuľkách 5, 6 a 7. Validácia interne validovaných metód musí pokiaľ možno obsahovať certifikovaný referenčný materiál. a) Kritériá účinnosti pre metódy analýzy olova, kadmia, ortuti a anorganického cínu Tabuľka 5 Parameter Kritérium Použiteľnosť potraviny špecifikované v nariadení (ES) č. 1881/2006 Špecifickosť bez matricových alebo spektrálnych interferencií Opakovateľnosť (RSDr) HORRATr menej ako 2 Reprodukovateľnosť (RSDR) HORRATR menej ako 2 Výťažnosť uplatňujú sa ustanovenia bodu D.1.2 Organický cín Olovo, kadmium, ortuť ML je < 0.100 mg/kg ML je ≥ 0.100 mg/kg LOD ≤ 5 mg/kg ≤ jedna pätina ML ≤ jedna desatina ML LOQ ≤ 10 mg/kg ≤ dve pätiny ML ≤ jedna pätina ML b) Kritériá účinnosti pre metódy analýzy 3-MCPD Tabuľka 6 Parameter Kritérium Použiteľnosť potraviny špecifikované v nariadení (ES) č. 1881/2006 Špecifickosť bez matricových alebo spektrálnych interferencií Prázdne pozadie menej ako LOD Opakovateľnosť (RSDr) 0,66 krát RSDR ako sa odvodzuje z (upravenej) Horwitzovej rovnice Reprodukovateľnosť (RSDR) odvodená z (upravenej) Horwitzovej rovnice Výťažnosť 75 – 110 % LOD ≤ 5 μg/kg (na báze sušiny) LOQ ≤ 10 μg/kg (na báze sušiny) c) Kritériá účinnosti pre metódy analýzy polycyklických aromatických uhľovodíkov Štyri polycyklické aromatické uhľovodíky, na ktoré sa tieto kritériá uplatňujú, sú benzo(a)pyrén, benzo(a)antracén, benzo(b)fluorantén a chryzén. Tabuľka 7 Parameter Kritérium Použiteľnosť potraviny špecifikované v nariadení (ES) č. 1881/2006 Špecifickosť bez matricových alebo spektrálnych interferencií, overenie pozitívnej detekcie Opakovateľnosť (RSDr) HORRATr menej ako 2 Reprodukovateľnosť (RSDR) HORRATR menej ako 2 Výťažnosť 50 – 120 % LOD ≤ 0,30 μg/kg pre každú zo štyroch látok CRU ≤ 0,90 μg/kg pre každú zo štyroch látok d) Poznámky ku kritériám účinnosti: Horwitzova rovnica (8) (pre koncentrácie 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138) a upravená Horwitzova rovnica (9) (pre koncentrácie C < 1,2 × 10–7) sú zovšeobecnené rovnice pre presnosť, podľa ktorých pri väčšine bežných metód analýzy nezáleží na analyte a matrici, ale iba na koncentrácii. Upravená Horwitzova rovnica pre koncentrácie C < 1,2 × 10–7: RSDR = 22 %, kde: — RSDR je relatívna štandardná odchýlka vypočítaná z výsledkov získaných za podmienok reprodukovateľnosti [(sR / ) × 100], — C je pomer koncentrácie (t. j. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Upravená Horwitzova rovnica sa vzťahuje na koncentrácie C < 1,2 × 10–7. Horwitzova rovnica pre koncentrácie 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138: RSDR = 2C(–0,15) kde: — RSDR je relatívna štandardná odchýlka vypočítaná z výsledkov získaných za podmienok reprodukovateľnosti [(sR / ) × 100], — C je pomer koncentrácie (t. j. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Horwitzova rovnica sa vzťahuje na koncentrácie 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138.

9. Bod C.3.3.2 sa nahrádza takto: „C.3.3.2. Prístup ‚vhodnosť na daný účel‘ V prípade interne validovaných metód možno na posúdenie ich vhodnosti na úradnú kontrolu alternatívne použiť prístup „vhodnosť na daný účel“ (10). Metódy vhodné na úradnú kontrolu musia zabezpečovať výsledky s kombinovanou hodnotou štandardnej neistoty merania(u) nižšou ako maximálna štandardná neistota merania, ktorá sa počíta pomocou tohto vzorca: kde: — Uf je maximálna štandardná neistota merania (μg/kg), — LOD je limit detekcie metódy (μg/kg). LOD musí spĺňať kritériá účinnosti stanovené v bode C.3.3.1 pre požadovanú koncentráciu, — C je požadovaná koncentrácia (μg/kg), — α je číselný faktor, ktorý sa využíva v závislosti od hodnoty C. Hodnoty, ktoré treba používať, sú uvedené v tabuľke 8. Tabuľka 8 Číselné hodnoty, ktoré sa majú použiť pre α ako konštantu vo vzorci uvedenom v tomto bode, v závislosti od požadovanej koncentrácie C (μg/kg) α ≤ 50 0,2 51 – 500 0,18 501 – 1 000 0,15 1 001 – 10 000 0,12 > 10 000 0,1 Analytik vezme na vedomie Správu o vzťahu medzi výsledkom analýz, neistotou merania, faktormi výťažnosti a ustanoveniami právnych predpisov EÚ v oblasti potravín a krmív (11).

10. V bode D.1.2 „Výpočty výťažnosti“ sa druhý odsek nahrádza takto: „Ak sa pri analytickej metóde neuplatňuje ako jeden z krokov extrakcia (napr. v prípade kovov), je možné oznámiť výsledok vo forme neprepočítanej na výťažnosť, ak sa dokáže, v ideálnom prípade využitím vhodného certifikovaného referenčného materiálu, že sa dosiahla certifikovaná koncentrácia s prihliadnutím na neistotu merania (napr. vysoká presnosť merania) a tak metóda nie je ovplyvnená chybou správnosti. V prípade, že sa výsledok oznamuje neprepočítaný na výťažnosť, treba to uviesť.“

11. V bode D.1.3 „Neistota merania“ sa druhý odsek nahrádza takto: „Analytik vezme na vedomie Správu o vzťahu medzi výsledkami analýz, neistotou merania, faktormi obnovy a ustanoveniami právnych predpisov EÚ v oblasti potravín (12).

(1) Horwitz W. a Albert, R., 2006, The Horwitz Ratio (HorRat): A useful Index of Method Performance with respect to Precision, Journal of AOAC International, Vol. 89, 1095 – 1109.

(2) M. Thompson, Analyst, 2000, s. 125 a 385 – 386.“;

(3) Horwitz W. a Albert, R., 2006, The Horwitz Ratio (HorRat): A useful Index of Method Performance with respect to Precision, Journal of AOAC International, Vol. 89, 1095 – 1109.

(4) M.Thompson, Analyst, 2000, s. 125 a 385 – 386.“;

(5) Medzinárodný slovník metrológie – Základné a všeobecné pojmy a súvisiace termíny (VIM), JCGM 200:2008.“;

(6) Organisation internationale de la vigne et du vin.

(7) Nariadenie Rady (ES) č. 479/2008 z 29. apríla 2008 o spoločnej organizácii trhu s vínom, ktorým sa menia a dopĺňajú nariadenia (ES) č. 1493/1999, (ES) č. 1782/2003, (ES) č. 1290/2005, (ES) č. 3/2008 a zrušujú nariadenia (EHS) č. 2392/86 a (ES) č. 1493/1999 (Ú. v. EÚ L 148, 6.6.2008, s. 1).“

(8) W. Horwitz, L.R. Kamps. K.W. Boyer, J.Assoc.Off.Analy.Chem., 1980, 63, 1344.

(9) M. Thompson, Analyst, 2000, s. 125 a 385 – 386.“

(10) M. Thompson a R. Wood, Accred. Qual. Assur., 2006, s. 10 a 471-478.

(11) http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf.“

(12) http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf.“