Smernica Komisie 98/53/ES zo 16. júla 1998 ustanovujúca metódy odberu vzoriek a metódy analýzy pre úradnú kontrolu hodnôt určitých cudzorodých látok v potravináchText s významom pre EHP.



Úradný vestník L 201 , 17/07/1998 S. 0093 - 0101

CS.ES Kapitola 15 Zväzok 04 S. 50 - 58

ET.ES Kapitola 15 Zväzok 04 S. 50 - 58

HU.ES Kapitola 15 Zväzok 04 S. 50 - 58

LT.ES Kapitola 15 Zväzok 04 S. 50 - 58

LV.ES Kapitola 15 Zväzok 04 S. 50 - 58

MT.ES Kapitola 15 Zväzok 04 S. 50 - 58

PL.ES Kapitola 15 Zväzok 04 S. 50 - 58

SK.ES Kapitola 15 Zväzok 04 S. 50 - 58

SL.ES Kapitola 15 Zväzok 04 S. 50 - 58



Smernica komisie 98/53/ES zo 16. júla 1998 ustanovujúca metódy odberu vzoriek a metódy analýzy pre úradnú kontrolu hodnôt určitých cudzorodých látok v potravinách (Text s významom pre EHP) KOMISIA EURÓPSKYCH SPOLOČENSTIEV, so zreteľom na Zmluvu o založení Európskeho spoločenstva, so zreteľom na smernicu Rady 85/591/EHS z 20. decembra 1985 týkajúcu sa zavádzania metód odberu vzoriek a analýzy spoločenstva pre monitorovanie potravín určených na ľudskú spotrebu [1] a najmä na jej článok 1, keďže nariadenie Komisie (ES) č. 1525/98 zo 16. júla 1998, ktorým sa mení a dopĺňa nariadenie Komisie (ES) č. 194/97 stanovujúce maximálne hodnoty určitých cudzorodých látok v potravinách [2], určuje maximálne hodnoty aflatoxínov v určitých potravinách; keďže smernica Rady 93/99/EHS z 29. októbra 1993, týkajúca sa ďalších opatrení v súvislosti s úradnou kontrolou potravín [3], zavádza systém kvalitatívnych noriem pre laboratóriá, ktoré boli členskými štátmi poverené vykonávať úradnú kontrolu potravín; keďže odber vzoriek hrá podstatnú úlohu v presnosti určovania hodnôt aflatoxínov, ktoré sú v zásielke veľmi heterogénne rozložené; keďže sa zdá potrebné stanoviť všeobecné kritériá, ktoré musí metóda analýzy spĺňať, aby sa zaistilo, že za kontrolu zodpovedné laboratóriá používajú metódy analýzy s porovnateľnými hodnotami výkonu; keďže ustanovenia pre odber vzoriek a metódy analýzy boli vypracované na základe doterajších poznatkov a môžu sa vzhľadom na vývoj v oblasti vedy a techniky naďalej upravovať; keďže v súčasnosti sa metódy odberu vzoriek, používané príslušnými orgánmi v členských štátoch, značne líšia; keďže príslušné orgány v členských štátoch nie sú schopné v krátkej dobe uplatniť všetky ustanovenia tejto smernice; keďže je preto potrebné poskytnúť vhodný časový rámec na uplatnenie týchto ustanovení; keďže členské štáty budú musieť svoje metódy odberu vzoriek postupne meniť, aby dosiahli súlad s ustanoveniami stanovenými v prílohách tejto smernice do doby, dokedy sa musí uplatňovať táto smernica; keďže je preto vhodné s členskými štátmi pravidelne preverovať uplatňovanie týchto ustanovení; keďže opatrenia stanovené v tejto smernici sú v súlade so stanoviskom Stáleho výboru pre potraviny, PRIJALA TÚTO SMERNICU: Článok 1 Členské štáty prijmú všetky opatrenia potrebné na to, aby zabezpečili, že sa odber vzoriek pre úradnú kontrolu hodnôt aflatoxínov v potravinách vykonáva v súlade s metódami uvedenými v prílohe I tejto smernice. Článok 2 Členské štáty prijmú všetky potrebné opatrenia, aby zabezpečili, že príprava vzoriek a metódy analýzy používané pri úradnej kontrole hodnôt aflatoxínov v potravinách, sú v súlade s kritériami uvedenými v prílohe II tejto smernice. Článok 3 Členské štáty uvedú najneskôr do 31. decembra 2000 do účinnosti zákony, iné právne predpisy alebo správne opatrenia potrebné na dosiahnutie súladu s ustanoveniami tejto smernice. Bezodkladne o tom budú informovať Komisiu. Členské štáty uvedú priamo v prijatých ustanoveniach alebo pri ich úradnom uverejnení odkaz na túto smernicu. Podrobnosti o odkaze upravia členské štáty. Článok 4 Táto smernica nadobúda účinnosť 20. deň po jej uverejnení v Úradnom vestníku Európskych spoločenstiev. Táto smernica je adresovaná členským štátom. V Bruseli 16. júla 1998 Za Komisiu Franz Fischler člen Komisie [1] Ú. v. ES L 372, 31.12.1985, s. 50. [2] Ú. v. ES L 201, 17.7.1998, s. 43. [3] Ú. v. ES L 290, 24.11.1993, s. 14. -------------------------------------------------- PRÍLOHA I Metódy odberu vzoriek pre úradnú kontrolu hodnôt aflatoxínov v určitých potravinách 1. Účel a rozsah Vzorky, určené na úradnú kontrolu hodnôt obsahu aflatoxínov v potravinách, sa odoberajú v súlade s doleuvedenými metódami. Takto získané súhrnné vzorky sa považujú za reprezentanta zásielok. Na základe hodnôt, zistených v laboratórnych vzorkách, sa vytvorí súlad s maximálnymi hodnotami stanovenými v nariadení Komisie (ES) č. 1525/98. 2. Definície Zásielka: | identifikovateľné množstvo potravinového tovaru dodaného v jednom čase, pri ktorom príslušný úradník určil, že má spoločné charakteristické vlastnosti, ako je pôvod, druh, typ balenia, baliareň, zasielateľ alebo klasifikácia. | Čiastková zásielka: | určená časť veľkej zásielky s cieľom použiť metódu odberu vzoriek na tejto určenej časti. Každá čiastková zásielka musí byť fyzicky oddelená a identifikovateľná. | Prírastková vzorka: | množstvo látky odobratej z jedného miesta v zásielke alebo čiastkovej zásielke. | Súhrnná vzorka: | kombinovaný súhrn všetkých prírastkových vzoriek odobratých zo zásielky alebo čiastkovej zásielky. | Laboratórna vzorka: | vzorka určená pre laboratóriá (= podiel vzorky). | 3. Všeobecné ustanovenia 3.1. Pracovníci Odber vzoriek vykonáva oprávnená osoba určená členským štátom. 3.2. Materiál, z ktorého sa má vzorka odobrať Z každej zásielky, ktorá sa má otestovať, sa musí odobrať vzorka samostatne. V súlade s osobitnými ustanoveniami bodu 5 tejto prílohy sa veľké zásielky rozdelia na menšie čiastkové zásielky, aby sa z nich mohli odobrať samostatné vzorky. 3.3. Preventívne opatrenia, ktoré sa majú prijať V priebehu odoberania vzoriek a prípravy laboratórnych vzoriek sa musia prijať preventívne opatrenia, aby sa vyhlo akýmkoľvek zmenám, ktoré by mohli mať vplyv na obsah aflatoxínu, nepriaznivo ovplyvniť analytické určenie alebo spôsobiť, že súhrnné vzorky sa nebudú môcť považovať za reprezentatívne. 3.4. Prírastkové vzorky Pokiaľ je to možné, prírastkové vzorky sa odoberajú z rôznych miest rozložených po celej zásielke alebo čiastkovej zásielke. Odklon od tohto postupu musí byť zaznamenaný v zázname uvedenom v 3.8. 3.5. Príprava súhrnnej vzorky a laboratórnych vzoriek (čiastkové vzorky) Súhrnná vzorka sa vytvorí zlúčením a dostatočným zmiešaním prírastkových vzoriek. Po zmiešaní sa súhrnná vzorka musí podľa osobitných ustanovení bodu 5 tejto prílohy rozdeliť do rovnakých čiastkových vzoriek. Zmiešanie je potrebné na to, aby sa zabezpečilo, že každá čiastková vzorka obsahuje časti celej zásielky alebo čiastkovej zásielky. 3.6. Opakované vzorky Pokiaľ to nie je v rozpore s pravidlami členských štátov o odoberaní vzoriek, opakované vzorky sa pre potreby uplatnenia zákona, obchodu (ochranu) a odborných znalcov odoberajú z homogenizovanej laboratórnej vzorky. 3.7. Balenie a prenos laboratórnych vzoriek Každá laboratórna vzorka sa umiestni v čistej inertnej nádobe, ktorá ju chráni pred znečistením a poškodením počas prevozu. Prijmú sa všetky potrebné preventívne opatrenia, aby sa vyhlo akejkoľvek zmene v skladbe laboratórnej vzorky, ktorá môže nastať počas prepravy alebo skladovania. 3.8. Zapečatenie a označenie laboratórnych vzoriek Každá vzorka, odobratá na úradné účely, sa na mieste odberu zapečatí a označí podľa predpisov členského štátu. O každom odbere sa musí viesť záznam, umožňujúci jednoznačnú identifikáciu každej zásielky s uvedením dátumu a miesta odberu vzorky, ako i každej ďalšej informácie, ktorá môže byť analytikovi nápomocná. 4. Vysvetlivky 4.1. Rôzne typy zásielok S potravinami sa môže obchodovať hromadne, v debnách alebo v jednotlivých obaloch (vrecká, sáčky, maloobchodné obaly a pod.). Postup odberu vzoriek sa môže uplatňovať pri všetkých formách, v ktorých sa jednotlivé druhy tovaru uvádzajú na trh. Bez toho, aby boli dotknuté osobitné ustanovenia uvedené v bode 5 tejto prílohy, ako návod pre odber vzoriek zo zásielok, s ktorými sa obchoduje v jednotlivých obaloch (vrecká, sáčky, maloobchodné obaly a pod.), sa môže použiť nasledovný vzorec: hmotnosť zásielky × hmotnosť prírastkovej vzorky Frekvencia odberu vzoriek (FOV) = - hmotnosť: v kg Frekvencia odberu vzoriek (FOV): každé n-té vrecko alebo sáčok, z ktorého sa musí odobrať prírastková vzorka (desatinné údaje sa zaokrúhľujú na najbližšie celé číslo). 4.2. Hmotnosť prírastkovej vzorky Hmotnosť prírastkovej vzorky by mala byť približne 300 gramov, pokiaľ to nie je v bode 5 určené inak. V prípade zásielok v maloobchodných obaloch závisí hmotnosť prírastkovej vzorky od hmotnosti maloobchodného obalu. 4.3. Počet prírastkových vzoriek pre zásielky menšie než 15 ton. Množstvo prírastkových vzoriek, ktoré sa má odobrať, závisí od hmotnosti zásielky, s minimálnym počtom 10 a maximálnym počtom 100, pokiaľ to inak nestanovuje bod 5 tejto prílohy. Pre určenie množstva prírastkových vzoriek, ktoré sa má odobrať, je možné použiť údaje v nasledovnej tabuľke. Tabuľka 1: Množstvo prírastkových vzoriek, ktoré sa má odobrať v závislosti od hmotnosti zásielky Hmotnosť zásielky (v tonách) | Množstvo prírastkových vzoriek | ≤ 0,1 | 10 | > 0,1 – ≤ 0,2 | 15 | > 0,2 – ≤ 0,5 | 20 | > 0,5 – ≤ 1,0 | 30 | > 1,0 – ≤ 2,0 | 40 | > 2,0 – ≤ 5,0 | 60 | > 5,0 – ≤ 10,0 | 80 | > 10,0 – ≤ 15,0 | 100 | 5. Osobitné ustanovenia 5.1. Všeobecný prehľad o postupe odberu vzoriek pre arašidy, orechy, sušené ovocie a obilniny Tabuľka 2: Rozdelenie zásielok do čiastkových zásielok v závislosti od výrobku a hmotnosti zásielky Komodita | Hmotnosť zásielky (v tonách) | Hmotnosť alebo počet čiastkových zásielok | Počet prírastkových vzoriek | Súhrnná vzorka hmotnosť (kg) | sušené figy a iné sušené ovocie | ≥ 15 | 15-30 ton | 100 | 30 | < 15 | – | 10-100 [1] | ≤ 30 | arašidy, pistácie, brazílske orechy a iné orechy | ≥ 500 | 100 ton | 100 | 30 | >125 and < 500 | 5 čiastkových zásielok | 100 | 30 | ≥ 15 and ≤ 125 | 25 ton | 100 | 30 | <15 | – | 10-100 [1] | ≤ 30 | obilniny | ≥ 1500 | 500 ton | 100 | 30 | > 300 and < 1500 | 3 čiastkové zásielky | 100 | 30 | ≥50 and ≤ 300 | 100 ton | 100 | 30 | < 30 | – | 10-100 [1] | 1-10 | 5.2. Arašidy, pistácie a brazílske oriešky Sušené figy Obilniny (zásielky ≥ 50 ton) 5.2.1. Postup odberu vzoriek - za predpokladu, že čiastková zásielka sa môže fyzicky oddeliť, sa každá zásielka musí rozdeliť do čiastkových zásielok podľa tabuľky č. 2 v bode 5.1. Berúc do úvahy, že hmotnosť zásielky nie je vždy presným násobkom hmotnosti čiastkových zásielok, môže hmotnosť čiastkovej zásielky uvedenú hmotnosť prekročiť najviac o 20 %, - z každej čiastkovej zásielky sa musí odobrať vzorka osobitne, - počet prírastkových vzoriek: 100. V prípade zásielok do 15 ton závisí počet prírastkových vzoriek, ktoré sa majú odobrať, od hmotnosti zásielky pri minimálnom počte 10 a maximálnom počte 100 (pozri bod 4.3.) - hmotnosť súhrnnej vzorky = 30 kg, ktorá sa musí zmiešať a rozdeliť do troch rovnakých čiastkových vzoriek s hmotnosťou 10 kg pred zomletím (toto rozdelenie do troch čiastkových vzoriek nie je nutné v prípade arašidov, orechov a sušeného ovocia, určeného na ďalšie triedenie alebo inú fyzickú úpravu, avšak toto bude závisieť od dostupnosti zariadenia schopného homogenizovať 30 kg vzorky). V prípadoch, keď súhrnná vzorka váži do 10 kg, sa táto súhrnná vzorka nesmie rozdeliť na tri čiastkové vzorky, - laboratórna vzorka: čiastková vzorka vážiaca 10 kg (každá čiastková vzorka musí byť samostatne jemne zomletá a dôkladne zmiešaná, aby sa dosiahla úplná homogenizácia v súlade s ustanoveniami uvedenými v prílohe II), - ak kvôli komerčným následkom, vyplývajúcim z poškodenia zásielky (kvôli formám balenia, dopravným prostriedkom a pod.), nie je možné vykonať horeuvedenú metódu odberu vzoriek, môže sa použiť alternatívna metóda odberu vzoriek za predpokladu, že je čo najreprezentatívnejšia a úplne opísaná a zdokumentovaná. 5.2.2. Prevzatie zásielky alebo čiastkovej zásielky - pre arašidy, orechy a sušené ovocie podliehajúce triedeniu alebo inej fyzickej úprave: - prevzatie, ak súhrnná vzorka alebo priemer čiastkových vzoriek podlieha najvyššej možnej hodnote, - odmietnutie, ak súhrnná vzorka alebo priemer čiastkových vzoriek prekračuje najvyššiu možnú hodnotu, - pre arašidy, orechy, sušené ovocie a obilniny určené na priamu ľudskú spotrebu: - prevzatie, ak žiadna z čiastkových vzoriek neprekračuje najvyššiu možnú hodnotu, - odmietnutie, ak jedna alebo viac čiastkových vzoriek prekračuje najvyššiu možnú hodnotu, - v prípadoch, keď súhrnná vzorka nedosahuje 10 kg: - prevzatie, ak súhrnná vzorka je v súlade s najvyššou možnou hodnotou, - odmietnutie, ak súhrnná vzorka prekračuje najvyššiu možnú hodnotu. 5.3. Orechy okrem arašidov, pistácií a brazílskych orechov Sušené ovocie okrem fíg Obilniny (dávky do 50 ton) 5.3.1. Postup odberu vzoriek Pri týchto produktoch sa môže uplatniť metóda odberu vzoriek stanovená v bode 5.2.1. Avšak berúc do úvahy nízky výskyt kontaminácie pri týchto produktoch a/alebo novšie formy obalov, v ktorých sa produkty môžu nakupovať a predávať, je možné uplatňovať jednoduchšie metódy odberu vzoriek. Pri zásielkach obilia do 50 ton sa môže použiť plán odberu vzoriek, pozostávajúci v závislosti od hmotnosti zásielky z 10 až 100 prírastkových vzoriek, každá s hmotnosťou 100 gramov, čo vyústi do súhrnnej vzorky s hmotnosťou 1 až 10 kg. Údaje v nasledujúcej tabuľke sa môžu použiť na stanovenie počtu prírastkových vzoriek, ktoré sa majú odobrať. Tabuľka č. 3: Počet prírastkových vzoriek, ktoré sa majú odobrať v závislosti od hmotnosti zásielky obilnín. Hmotnosť zásielky (v tonách) | Počet prírastkových vzoriek | ≤ 1 | 10 | > 1 – ≤ 3 | 20 | > 3 – ≤ 10 | 40 | > 10 – ≤ 20 | 60 | > 20 – ≤ 50 | 100 | 5.3.2. Prevzatie zásielky alebo čiastkovej zásielky Pozri bod 5.2.2. 5.4. Mlieko 5.4.1. Postup odberu vzoriek Odber vzoriek je v súlade s rozhodnutím Komisie 91/180/EHS zo 14. februára 1991, ktoré ustanovuje určité metódy analýzy a testovanie surového mlieka a tepelne upraveného mlieka [2]: - počet prírastkových vzoriek: minimálne 5, - hmotnosť súhrnnej vzorky: minimálne 0,5 kg alebo litrov. 5.4.2. Prevzatie zásielky alebo čiastkovej zásielky - prevzatie, ak súhrnná zásielka je v súlade s najvyššou možnou hodnotou, - odmietnutie, ak súhrnná zásielka najvyššiu možnú hodnotu prekračuje. 5.5. Odvodené výrobky a kombinované potraviny 5.5.1. Mliečne výrobky 5.5.1.1. Postup odberu vzoriek Odber vzoriek v súlade so smernicou Komisie 87/524/EHS zo 6. októbra 1987, ktorá ustanovuje metódy odberu vzoriek spoločenstva na chemickú analýzu s cieľom monitorovania konzervovaných mliečnych výrobkov [3]. Počet prírastkových vzoriek: minimálne 5. Pre ostatné mliečne výrobky sa použije ekvivalentná metóda odberu vzoriek. 5.5.1.2. Prevzatie zásielky alebo čiastkovej zásielky - prevzatie, ak súhrnná vzorka je v súlade s najvyššou možnou hodnotou, - odmietnutie, ak súhrnná vzorka najvyššiu možnú hodnotu prekračuje. 5.5.2. Ostatné odvodené výrobky s veľmi nízkou čiastočnou hmotnosťou, t. j. múka, figová pasta, orieškové maslo (homogénne rozloženie kontaminácie aflatoxínmi)) 5.5.2.1. Postup odberu vzoriek - počet prírastkových vzoriek: 100. Pri zásielkach do 50 ton by počet prírastkových vzoriek mal byť 10 až 100 v závislosti od hmotnosti zásielky (pozri tabuľku č. 3 v bode 5.3.1 tejto prílohy), - hmotnosť prírastkovej vzorky by mala byť približne 100 gramov. V prípade zásielok v maloobchodných obaloch závisí hmotnosť prírastkovej vzorky od hmotnosti maloobchodného obalu. - hmotnosť súhrnnej vzorky = 1-10 kg dostatočne zmiešanej. 5.5.2.2. Počet vzoriek, ktoré sa majú odobrať - počet súhrnných vzoriek, ktoré sa majú odobrať, závisí od hmotnosti zásielky. Veľké zásielky sa musia rozdeliť na čiastkové zásielky tak, ako je to ustanovené pri obilninách v rámci bodu 5.2, - z každej čiastkovej zásielky sa musí odobrať vzorka osobitne. 5.5.2.3. Prevzatie zásielky alebo čiastkovej zásielky - prevzatie, ak súhrnná vzorka vyhovuje najvyššej možnej hodnote, - odmietnutie, ak súhrnná vzorka prekračuje najvyššiu možnú hodnotu. 5.6. Ostatné odvodené výrobky s pomerne veľkou čiastočnou veľkosťou (heterogénne rozloženie kontaminácie aflatoxínmi) Postup odberu vzoriek a prevzatie tak, ako to ustanovujú body 5.2 a 5.3 tejto prílohy pre nespracovaný poľnohospodársky produkt. [1] v závislosti od hmotnosti zásielky – pozri bod 4.3 alebo 5.3 tejto prílohy [2] Ú. v. ES L 93, 13.4.1991, s. 1. [3] Ú. v. ES L 306, 28.10.1987, s. 24. -------------------------------------------------- PRÍLOHA II Príprava vzoriek a kritéria metód analýzy používaných pri úradnej kontrole hodnôt aflatoxínov v určitých potravinách 1. Úvod 1.1. Preventívne opatrenia Počas postupu sa čo najviac vylúči denné svetlo, pretože aflatoxín sa postupne pod vplyvom ultrafialového svetla láme. Keďže rozloženie aflatoxínu je mimoriadne nehomogénne, vzorky sa pripravia – a hlavne homogenizované – s mimoriadnou starostlivosťou. Všetok materiál, ktorý laboratórium obdrží, sa použije na prípravu testovacieho materiálu. 1.2. Výpočet podielu škrupiny/jadra z celých orechov Ohraničenia, stanovené v nariadení Komisie (ES) č. 1525/98 pre aflatoxíny, sa vzťahujú na jedlú časť. Hodnota aflatoxínov v jedlej časti sa môže stanoviť: - vzorkami zo škrupiny orechov "v škrupine" a hodnota aflatoxínov sa priamo stanoví v jedlej časti, - homogenizovaním orechov "v škrupine" tak, že prejdú postupom prípravy vzoriek. Odber vzoriek a analytický postup musí odhadnúť hmotnosť orechového jadra v súhrnnej vzorke. Hmotnosť orechového jadra v súhrnnej vzorke sa odhadne po vytvorení vhodného faktora pre podiel orechovej škrupiny k orechovému jadru v celom orechu. Tento podiel sa používa na zabezpečenie množstva jadra v hromadnej vzorke odobratej prostredníctvom prípravy vzoriek a analytického postupu. Približne 100 celých orechov je náhodne osobitne odobratých zo zásielky, alebo sa oddelí od každej súhrnnej vzorky. Podiel je možné pre každú laboratórnu vzorku získať vážením celých orechov, vylúpaním a opätovných vážením podielu škrupiny a jadra. Avšak podiel škrupiny k jadru môže laboratórium vytvoriť z počtu vzoriek, a tak sa môže posudzovať v budúcej analytickej práci. Ak sa však určitá laboratórna vzorka považuje za porušenie akéhokoľvek ohraničenia, mal by sa pre túto vzorku stanoviť podiel s využitím približne 100 orechov, ktoré sa odložili. 2. Úprava vzorky prijatej v laboratóriu Každá jemne zomletá a dôkladne zmiešaná laboratórna vzorka s využitím procesu, ktorý bol predvedený, s cieľom dosiahnutia úplnej homogenizácie. 3. Podrozdelenie vzoriek pre potreby uplatnenia zákona a ochrany. Opakované vzorky sa pre potreby uplatnenia zákona, obchodu (ochrany) a odborných znalcov odoberú z homogenizovaného materiálu, pokiaľ to nie je v rozpore s pravidlami členských štátov o odbere vzoriek. 4. Metóda analýzy, ktorú používa laboratórium a požiadavky laboratórnej kontroly 4.1. Definície Niekoľko najpoužívanejších definícií, ktoré bude potrebné, aby laboratórium používalo, je uvedené nižšie. Najčastejšie citovanými parametrami presnosti sú opakovateľnosť a reprodukovateľnosť. r = opakovateľnosť, hodnota, pod ktorou sa môže očakávať, že absolútny rozdiel medzi dvoma jednotlivými výsledkami skúšok, dosiahnutými za podmienok opakovateľnosti (t. j. rovnaká vzorka, rovnaký činiteľ, rovnaké prístroje, rovnaké laboratórium a krátky časový úsek), leží v rámci určitej pravdepodobnosti (obyčajne 95 %), a preto r = 2,8 × sr sr = štandardná odchýlka vypočítaná z výsledkov získaných za podmienok opakovateľnosti RSDr = relatívna štandardná odchýlka počítaná z výsledkov získaných za podmienok opakovateľnosti ((Sr/x) × 100), kde x je priemer výsledkov všetkých laboratórií a vzoriek R = reprodukovateľnosť, hodnota, pod ktorou sa môže očakávať, že absolútny rozdiel medzi jednotlivými výsledkami skúšok, získanými za podmienok reprodukovateľnosti (t. j. na rovnakom materiále získanom činiteľmi v rôznych laboratóriách pri použití štandardizovanej skúšobnej metódy), bude ležať v rámci určitej pravdepodobnosti (obyčajne 95 %); R = 2,8 sR sR = štandardná odchýlka počítaná z výsledkov za podmienok reprodukovateľnosti RSDR = relatívna štandardná odchýlka počítaná z výsledkov získaných za podmienok reprodukovateľnosti ((SR/x) × 100) 4.2. Všeobecné požiadavky Metódy analýzy používané s cieľom kontroly potravín, musia, kedykoľvek je to možné, spĺňať ustanovenia bodov 1 a 2 prílohy smernice Rady 85/591/EHS. 4.3. Osobitné požiadavky V prípade, že osobitné metódy na stanovenie hodnôt aflatoxínov v potravinách nie sú predpísané na úrovni spoločenstva, môžu si laboratória vybrať ktorúkoľvek metódu za predpokladu, že vybraná metóda spĺňa nasledovné kritériá: presnosť RSDR sa môže vypočítať ako 0,66 krát presnosť RSDR pri koncentrácii. Kritérium | Miera koncentrácie | Odporúčaná hodnota | Najvyššia povolená hodnota | slepé pokusy | všetky | zanedbateľná | | obnova – aflatoxín M1 | 0,01-0,5 μg/L | 60 až 120 % | | > 0,05 μg/L | 70 až 110 % | | obnova – aflatoxíny B1, B2, G1, G2 | < 1,0 μg/L | 50 až 120 % | | 1-10 μg/L | 70 až 110 % | | > 10 μg/L | 80 až 110 % | | presnosť RSDR | všetky | odvodené z Horwitzovej rovnice | 2 x hodnota odvodená z Horwitzovej rovnice | Poznámky: - hodnoty sa vzťahujú aj na B1 , aj na súčet B1 +B2 +G1+ G2, - ak sa oznámi súčet jednotlivých aflatoxínov B1 +B2 +G1+ G2, potom odpoveď každého do analytického systému musí byť buď známa alebo rovnaká, - detekčné hranice použitých metód sa neuvádzajú, keďže hodnoty presnosti sú uvedené pri koncentráciách vplyvu, - hodnoty presnosti sa vypočítajú z Horwitzovej rovnice, t. j.: RSD R = 2 (1-0,5 logC) kde: - RSDR je relatívna štandardná odchýlka vypočítaná z výsledkov získaných za podmienok reprodukovateľnosti ((SR/x) × 100) - C je pomer koncentrácie (t. j. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1000 mg/kg). Toto je zovšeobecnená rovnica presnosti, ktorá sa považuje za nezávislú od analytu a matice, ale výhradne závislú od koncentrácie pre väčšinu bežných metód analýz. 4.4. Výpočet obnovy Kvôli obnove sa oznámi opravený alebo neopravený analytický výsledok. Musí sa uviesť spôsob oznámenia a úroveň obnovy. 4.5. Laboratórne kvalitatívne normy Laboratóriá musia dodržiavať smernicu Rady 93/99/EHS. --------------------------------------------------