Official Journal L 153 , 07/06/1986 P. 0001 - 0017

Finnish special edition: Chapter 3 Volume 21 P. 0074

Swedish special edition: Chapter 3 Volume 21 P. 0074



NARIADENIE KOMISIE (EHS) č. 1764/86 z 27. mája 1986 o minimálnych požiadavkách na kvalitu výrobkov z rajčiakov, na ktoré sa vzťahuje nárok na pomoc výrobe KOMISIA EURÓPSKYCH SPOLOČENSTIEV, so zreteľom na Zmluvu o založení Európskeho hospodárskeho spoločenstva, so zreteľom na nariadenie Rady (EHS) č. 426/86 z 24. februára 1986 o spoločnej organizácii trhu s výrobkami získanými spracovaním ovocia a zeleniny1, najmä na jeho článok 6 odsek 4, keďže článok 2 odsek 1 nariadenia (EHS) č. 426/86 ustanovuje systém pomoci výrobe pre určité výrobky; keďže článok 6 odsek 1 písmeno b) nariadenia ustanovuje, že pomoc sa vyplatí len na výrobky, ktoré spĺňajú stanovené minimálne požiadavky na kvalitu; keďže cieľom týchto požiadaviek na kvalitu je zabrániť výrobe výrobkov, po ktorých nie je žiadny dopyt, alebo výrobkov, ktoré by spôsobili deformáciu trhu; keďže tieto požiadavky musia byť založené na tradičných poctivých výrobných postupoch; keďže kvôli zavedeniu systému výrobnej pomoci sa toto nariadenie musí uplatniť v súčinnosti s nariadením Komisie (EHS) č. 1599/84 z 5. júna 1984, ktoré ustanovuje podrobné pravidlá uplatňovania pomoci výrobe pre výrobky získané spracovaním ovocia a zeleniny2, naposledy zmeneným a doplneným nariadením (EHS) č. 1155/863, najmä s prihliadnutím na skúšanie spracovaných výrobkov; keďže požiadavky na kvalitu ustanovené v tomto nariadení sú meradlom pre zavedenie systému pomoci výrobe; keďže spoločenstvo zatiaľ neustanovilo požiadavky na kvalitu týchto výrobkov a ich uvádzanie na trh; keďže vnútroštátne požiadavky sa z tohto dôvodu môžu naďalej uplatňovať v členských štátoch, ak sú zlučiteľné s ustanoveniami zmluvy o voľnom pohybe tovaru; keďže Riadiaci výbor pre výrobky získané spracovaním ovocia a zeleniny neposkytol svoje stanovisko v lehote, ktorú stanovil jeho predseda, PRIJALA TOTO NARIADENIE: Článok 1 Toto nariadenie ustanovuje minimálne požiadavky na kvalitu, ktoré musia spĺňať výrobky z rajčiakov definované v článku 1 odsek 2 nariadenia (EHS) č. 1599/84, aby mali nárok na pomoc výrobe ustanovenú v článku 2 odsek 1 nariadenia (EHS) č. 426/86. Článok 2 Na výrobu výrobkov uvedených v článku 1 sa používajú len čerstvé, červené, zdravé, zrelé, nepoškodené a čisté rajčiaky (plody druhu Lycopersicum esculentum P. Mill), vhodné na spracovanie, a v prípade potreby iba odrôd ustanovených v článku 1 odsek 2 nariadenia (EHS) č. 1599/84. HLAVA I Požiadavky na lúpané rajčiaky Článok 3 Na účely tejto hlavy sú "lúpané rajčiaky": celé a delené lúpané mrazené rajčiaky a celé a delené lúpané konzervované rajčiaky definované v článku 1 odsek 2 písmeno h), ij), k) a l) nariadenia (EHS) č. 1599/84. Článok 4 1. Do lúpaných rajčiakov sa môžu pridávať len tieto prísady: voda, rajčiaková šťava, rajčiakový koncentrát, kuchynská soľ (chlorid sodný), prírodné korenie, aromatické byliny a výťažky z nich a prírodné aromatické látky. Pri výrobe lúpaných rajčiakov sa ako prídavné látky môžu používať len kyselina citrónová (E 330) a chlorid vápenatý (509). 2. Množstvo pridanej kuchynskej soli nesmie prekročiť 3 % netto hmotnosti a ak sa pridáva chlorid vápenatý, celkový obsah iónov vápnika nesmie prekročiť 0,045 % v prípade celých rajčiakov a 0,080 % v prípade delených rajčiakov. Pri stanovovaní množstva pridanej kuchynskej soli sa prihliada na prirodzený obsah chloridov, ktorý zodpovedá 2 % obsahu sušiny. 3. Pridaná rajčiaková šťava a rajčiakový koncentrát musí spĺňať minimálne požiadavky ustanovené v hlave II. Článok 5 1. Lúpané rajčiaky musia byť bez chutí a vôní, ktoré nie sú pre tento výrobok typické, a ich farba je charakteristická pre použitú odrodu a pre správne spracované lúpané rajčiaky. 2. Lúpané rajčiaky musia byť prakticky bez šupky, celé lúpané rajčiaky nesmú mať takmer žiadne škvrny. 3. Výsledok testu na prítomnosť plesní v lúpaných rajčiakoch (rajčiaky a nálev) smie preukázať najviac 50 % pozitívnych polí a hodnota pH nesmie prekročiť 4,5. Článok 6 1. Tieto výrobky vyhovujú požiadavkám článku 5 odsek 2, ak chyby neprekračujú tieto povolené odchýlky: škvrny: celková plocha 35 cm2; šupka: celé rajčiaky: celková plocha 300 cm2, delené rajčiaky: celková plocha 1 250 cm2. Stanovené odchýlky sa vzťahujú na 10 kg netto hmotnosti. 2. Na účely odseku 1: a) "škvrny" sú miesta, na ktorých poškodenia povrchu prenikli do hĺbky, a v dôsledku toho sa nápadne líšia farbou alebo textúrou od normálneho rajčiakového tkaniva a za normálnych okolností by sa mali odstrániť v priebehu spracovania; b) "šupka" je šupka priliehajúca k dužine rajčiaka aj šupka nachádzajúca sa voľne v nádobe. Článok 7 1. Pokiaľ ide o lúpané konzervované rajčiaky, rajčiaky a nálev v nádobe musia zaberať najmenej 90 % vodného objemu nádoby. 2. Netto hmotnosť celých lúpaných konzervovaných rajčiakov po odkvapkaní sa musí rovnať najmenej 56 % vodného objemu nádoby vyjadreného v gramoch. 3. Ak sa lúpané konzervované rajčiaky balia do sklenených nádob, vodný objem sa pred výpočtom percentuálneho množstva uvedeného v odsekoch 1 a 2 zníži o 20 ml. HLAVA II POŽIADAVKY NA RAJČIAKOVÚ ŠŤAVU A RAJČIAKOVÝ KONCENTRÁT Článok 8 Na účely tejto hlavy sú "rajčiaková šťava" a "rajčiakový koncentrát" výrobky definované v článku 1 odsek 2 písmeno n) a o) nariadenia (EHS) č. 1599/84. Článok 9 1. Do rajčiakovej šťavy a rajčiakového koncentrátu sa smú pridávať len tieto prísady: kuchynská soľ (chlorid sodný), prírodné korenie, aromatické byliny a výťažky z nich a prírodné aromatické látky. 2. Pri výrobe rajčiakovej šťavy a rajčiakového koncentrátu sa ako prídavná látka smie používať len kyselina citrónová (E 330). Okrem toho sa pri výrobe: rajčiakovej šťavy s obsahom sušiny menej než 7 % smie používať kyselina askorbová (E 300). Obsah kyseliny askorbovej však nesmie prekročiť 0,03 % hmotnosti hotového výrobku, rajčiakového koncentrátu v prášku smie používať oxid kremičitý (551). Obsah oxidu kremičitého však nesmie prekročiť 1 % hmotnosti hotového výrobku. 3. Množstvo pridanej kuchynskej soli nesmie prekročiť: a) 15 % hmotnosti obsahu sušiny v rajčiakovom koncentráte, ktorého obsah sušiny je vyšší než 20 %, a b) 3 % netto hmotnosti v prípade ostatných rajčiakových koncentrátov a rajčiakovej šťavy. Pri stanovovaní množstva pridanej kuchynskej soli sa prihliada na prirodzený obsah chloridov, ktorý zodpovedá 2 % obsahu sušiny. Článok 10 1. Rajčiaková šťava a rajčiakový koncentrát musia mať: a) charakteristickú červenú farbu a b) dobrú chuť, charakteristickú pre správne spracovaný výrobok. Tieto výrobky nesmú mať akúkoľvek cudziu chuť, najmä chuť spáleného alebo karamelizovaného výrobku. 2. Rajčiaková šťava a rajčiakový koncentrát: a) nesmú obsahovať viditeľné cudzie rastlinné materiály vrátane šupky, semien a ostatných hrubých častí rajčiakov; b) nesmú obsahovať prakticky žiadne minerálne nečistoty. 3. Požiadavky ustanovené v odseku 2 sa považujú za splnené, ak: a) akýkoľvek cudzí rastlinný materiál sa dá zistiť len intenzívnym skúmaním voľným okom a b) obsah minerálnych nečistôt po odpočítaní množstva kuchynskej soli a, pokiaľ ide o rajčiakový koncentrát v prášku, pridaného oxidu kremičitého, neprekračuje 0,1 % hmotnostných sušiny. 4. Rajčiaková šťava a rajčiakový koncentrát musia mať: a) rovnomerne rozdelenú textúru a konzistenciu, ktorá svedčí o správnych spracovateľských postupoch; b) obsah cukru vyjadrený vo forme invertného cukru najmenej 42 % hmotnosti obsahu sušiny zníženej o všetku pridanú obyčajnú soľ; c) celkový obsah titrovateľných kyselín vyjadrený vo forme obsahu kryštalického monohydrátu kyseliny citrónovej najviac 10 % hmotnosti obsahu sušiny zníženej o všetku pridanú obyčajnú soľ; d) obsah prchavých kyselín vyjadrený vo forme obsahu kyseliny octovej najviac 0,4 % hmotnosti obsahu sušiny zníženej o všetku pridanú obyčajnú soľ; e) hodnotu pH najviac 4,5. 5. Test na prítomnosť plesní smie v rajčiakovej šťave a rajčiakovom koncentráte, pri zriedení vodou na dosiahnutie obsahu sušiny 8 %, vykázať najviac 70 % pozitívnych polí. V rajčiakovej šťave s obsahom sušiny nižším než 8 % sa percentuálny podiel pozitívnych polí zníži úmerne obsahu sušiny. HLAVA III Požiadavky na rajčiakové vločky Článok 11 Na účely tejto hlavy sa pod "rajčiakovými vločkami" rozumie výrobok definovaný v článku 1 odsek 2 písmeno m) nariadenia (EHS) č. 1599/84. Článok 12 1. Rajčiakové vločky musia: a) mať charakteristickú červenú farbu a b) mať dobrú chuť, charakteristickú pre správne spracovaný výrobok a c) byť bez chutí a vôní, ktoré nie sú typické pre tento výrobok. 2. Obsah sušiny v rajčiakových vločkách musí byť najmenej 93 %. 3. Obsah minerálnych a rastlinných nečistôt spolu nesmie prekročiť 1 % hmotnosti výrobku. Na tento účel sa pod "rastlinnými nečistotami" rozumie rastlinný materiál viditeľný voľným okom, ktorý nie je súčasťou samotného rajčiaka, alebo ktorý sa pripojil k čerstvému rajčiaku, ale mal byť odstránený v priebehu spracovania, najmä rajčiakové listy, stopky, listene kalicha. 4. Pri výrobe rajčiakových vločiek sa ako prídavná látka môže používať len oxid kremičitý (551). Obsah oxidu kremičitého však nesmie prekročiť 1 % hmotnosti. 5. Test na prítomnosť plesní v rajčiakových vločkách, pri homogenizovaní vo vode na dosiahnutie obsahu sušiny 8 %, smie vykázať najviac 70 % pozitívnych polí. HLAVA IV Požiadavky na nádoby a overovanie Článok 13 1. Nádoby s celými alebo delenými konzervovanými lúpanými rajčiakmi a rajčiakovou šťavou sa označujú referenčným štítkom s označením dátumu a roku výroby a spracovateľa. Ak sa skladuje rajčiaková šťava spracovaná v rôznych dňoch spolu pred zabalením, musí byť možné zistiť všetky dátumy výroby. 2. Ustanovenia odseku 1 sa vzťahujú aj na ostatné výrobky z rajčiakov, ak sa tieto výrobky v čase spracovania plnia do nádoby, v ktorej majú odísť z objektov spracovateľa. Ak sa tieto výrobky skladujú v nádržiach alebo podobných nádobách kvôli následnému baleniu alebo novému spracovaniu, na týchto nádobách sa musí uviesť dátum alebo dátumy výroby. Ak sa tieto výrobky plnia do konečných nádob, na týchto nádobách sa musí uviesť referenčný údaj, ktorý umožňuje určiť dátum alebo dátumy výroby a spracovateľa. 3. Označenie uvedené v tomto článku môže mať formu kódu a schvaľujú ho príslušné orgány členského štátu, v ktorom sa výrobky vyrábajú. Tieto orgány môžu prijať ďalšie ustanovenia pre samotné označovanie. Článok 14 Spracovateľ počas spracovania denne a v pravidelných intervaloch overuje, či výrobky spĺňajú požiadavky na nárok na poskytnutie pomoci. Výsledky overovania sa musia zaznamenať. Článok 15 1. Metódy analýzy na stanovenie: a) obsahu sušiny; b) obsahu prírodných rozpustných tuhých látok; c) obsahu soli; d) obsahu cukru; e) celkového obsahu kyselín; f) obsahu prchavých kyselín; g) obsahu minerálnych nečistôt; h) hodnoty pH; i) obsahu iónov vápnika a j) obsahu oxidu kremičitého sú ustanovené v prílohe. 2. Test na prítomnosť plesní sa vykonáva metódou AOAC (Združenie úradných analytických chemikov) (test na prítomnosť plesní podľa Howarda). 3. Metódy uvedené v odsekoch 1 a 2 sa používajú, aby sa s konečnou platnosťou stanovil nárok na pomoc pri výrobe. Ostatné metódy sa môžu používať na rutinnú analýzu. Článok 16 Toto nariadenie nadobúda účinnosť 1. júla 1986. Toto nariadenie je záväzné vo svojej celistvosti a priamo uplatniteľné vo všetkých členských štátoch. V Bruseli 27. mája 1986 Za Komisiu Frans ANDRIESSEN podpredseda PRÍLOHA OBSAH SUŠINY 1. PRINCÍP Obsah sušiny je celkový obsah prírodných tuhých látok (PTL). Celkový obsah rozpustných aj nerozpustných prírodných tuhých látok sa určuje gravimetrickou metódou po sušení výrobku vo vákuu pri teplote 70 °C. 2. Prístrojové vybavenie 2.1. Kvalitná vákuová piecka s rovnomerným rozložením tepla (70 °C 1 °C), v ktorej je možné udržať vákuum niekoľko hodín po vypnutí vývevy. 2.2. Laboratórna výveva, ktorá je v prípade potreby schopná udržiavať v piecke v priebehu pracovného cyklu tlak nižší než 25 mm Hg. 2.3. Vzduchová sušička. Čistič plynu obsahujúci kyselinu sírovú musí byť pripojený k otvoru pre prívod vzduchu do piecky. 2.4. Vodný kúpeľ. 2.5. Nádoby s plochým dnom s hermetickými viečkami, najvhodnejšie s priemerom 6 cm. 2.6. Analytické váhy s presnosťou 0,1 mg. 2.7. Vysušovač obsahujúci silikagelový indikátor. 2.8. Diatomit opláchnutý kyselinou. 2.9. Piecka s cirkuláciou vzduchu pracujúca pri 110 °C. 3. Postup 3.1. Vložte do každej nádoby asi 15 mg/cm2 diatomitu (asi 0,4 g do každej nádoby s priemerom 6 cm). 3.2. Vysušujte nádoby s odobratými viečkami v piecke s cirkuláciou vzduchu pracujúcou pri teplote 110° C najmenej 30 minút. 3.3. Nasaďte viečka, ochlaďte nádoby vo vysušovači a odvážte ich. 3.4. Odoberte viečka z nádob a rýchlo vložte do nádob vhodné množstvo dobre premiešanej vzorky. Nasaďte viečka na nádoby a čo najrýchlejšie ich odvážte. Hmotnosť vzorky musí byť 9 až 20 mg celkového obsahu tuhých látok na 1 cm2 plochy povrchu pri dne uzavretej nádoby. 3.5. Odoberte viečko, sklenou tyčkou zmiešajte vzorku spolu s diatomitom a pridávajte destilovanú vodu dovtedy, kým nie je homogénny kal rovnomerne rozliaty po dne každej nádoby. Umyte sklenú tyčku destilovanou vodou. 3.6. Vykonajte zdanlivé vysušenie vzorky (obsah reziduálnej vlhkosti nižší než 50 % obsahu sušiny) jednou z týchto metód: 3.6.1. Vložte nádoby do vodného kúpeľa obsahujúceho vriacu vodu a nechajte ich tam dovtedy, kým zvyšok nestuhne, nezíska ružovkastú farbu a nezačne dosahovať zdanlivo vysušený stav. 3.6.2. Vložte nádoby do piecky s nútenou cirkuláciou vzduchu pracujúcej pri teplote 70 °C. Cirkulácia vzduchu vnútri piecky musí byť dostatočne rýchla a výmena s vonkajším vzduchom dostatočná na dosiahnutie rýchleho odsávania vlhkosti. V intervaloch 30 minút alebo kratších preskúmajte nádoby a vyberte ich, len čo je ich obsah zdanlivo vysušený. 3.6.3. Vložte nádoby do vákuovej sušiacej piecky pri teplote 70 °C s čiastočne otvoreným regulačným ventilom, ktorý umožní rýchle prúdenie vzduchu cez piecku pri tlaku najmenej 310 mm Hg. V 30 minútových intervaloch preskúmajte nádoby a vyberte ich, len čo je ich obsah zdanlivo vysušený. 3.7. Vložte čiastočne vysušené vzorky do vákuovej sušiacej piecky tak, aby boli nádoby položené priamo na polici. Nechajte do piecky vstupovať suchý vzduch tak, aby prechádzal cez čistič obsahujúci H2SO4 rýchlosťou dvoch až štyroch bublín za sekundu. Vysušujte vzorky štyri hodiny pri teplote 70 °C a tlaku nepresahujúcom 50 mm Hg. Na začiatku vysušovania môže byť v piecke teplota len 65 °C, ale počas prvej hodiny sa musí zvýšiť na hodnotu od 69 °C do 71 °C. 3.8. Vyberte nádoby z piecky, rýchlo na ne nasaďte viečka a ochlaďte ich vo vysušovači. 3.9. Uzavreté nádoby hneď po ochladení na izbovú teplotu (asi po 20 minútach) odvážte. 4. Vyjadrenie výsledkov Percento celkového obsahu prírodných tuhých látok % PTL = hmotnosť zvyšku × 100 hmotnosť vzorky 5. Celkový obsah prírodných tuhých látok Celkový obsah prírodných tuhých látok sa stanoví po stanovení obsahu chloridov a odpočítaní obsahu pridanej soli. Pôvodný prirodzený obsah soli sa stanoví ľubovoľne na 2 % celkového obsahu tuhých látok. CELKOVÝ OBSAH ROZPUSTNÝCH PRÍRODNÝCH TUHÝCH LÁTOK 1. Definícia Celkový obsah rozpustných prírodných tuhých látok (CORPTL) určený refraktometrickou metódou: koncentrácia sacharózy vo vodnom roztoku, ktorý má v určených podmienkach prípravy a teploty rovnaký index lomu ako analyzovaný výrobok. Koncentrácia je vyjadrená v percentách hmotnosti. 2. Princíp Refraktometer sa používa na meranie indexu lomu skúšobného roztoku pri teplote 20 °C a hodnota tohto indexu lomu sa potom prevedie pomocou tabuliek na obsah rozpustných prírodných tuhých látok (vyjadrený vo forme obsahu sacharózy). Hodnotu obsahu rozpustných prírodných tuhých látok je možné alternatívne odčítať na refraktometri. 3. Prístrojové vybavenie Štandardné laboratórne zariadenie, ktoré pozostáva z týchto častí: 3.1. Refraktometra so stupnicou ciachovanou v hodnotách indexu lomu a s presnosťou 0,0005. Refraktometer musí byť nastavený tak, aby pre destilovanú vodu pri teplote 20 °C ukazoval hodnotu indexu lomu 1,3330. Súčasne musí byť nastavený tak, aby alternatívne pre hranoly alebo odmerný roztok ukazoval hodnotu indexu lomu 1,3920, alebo 3.2. refraktometra so stupnicou ciachovanou v percentách hmotnosti sacharózy a s presnosťou 0,1 %. Refraktometer musí byť nastavený tak, aby pre destilovanú vodu pri teplote 20 °C ukazoval nulovú hodnotu obsahu rozpustných tuhých látok (sacharózy). Súčasne musí byť nastavený tak, aby pre hranoly alebo odmerný roztok ukazoval hodnotu obsahu rozpustných tuhých látok (vyjadreného vo forme obsahu sacharózy) 36 %. 3.3. Systém cirkulácie vody, ktorý umožňuje udržiavať hranoly refraktometra (3.1 alebo 3.2) na konštantnej teplote asi 20 °C (meniacej sa najviac o 0,5 °C), ktorá je referenčnou teplotou (pozri 5.1). 3.4. Kadička vhodného objemu. 4. Postup 4.1. Príprava pokusného roztoku1 Laboratórna vzorka musí byť dobre zamiešaná. Prefiltrujte časť vzorky cez štyrikrát zloženú neabsorbčnú gázu (alebo podobný materiál). Niekoľko prvých kvapiek nechajte odtiecť do odpadu a zvyšok použite pri analýze. 4.2. Analýza Nastavte systém cirkulácie vody (3.3) tak, aby pracoval pri požadovanej teplote (od 15 do 25 °C), a spustite ho do činnosti, aby hranoly refraktometra dosiahli tú istú teplotu, ktorá sa v priebehu analýzy musí udržiavať v rozmedzí 0,5 °C. Zohrejte skúšobný roztok (4.1) na teplotu podobnú teplote, ktorá sa použije pri analýze. Nakvapkajte malé množstvo pokusného roztoku (stačia dve alebo tri kvapky) na pevný hranol refraktometra (3.1 alebo 3.2) a ihneď priložte pohyblivý hranol. Zorné pole musí byť vhodne osvetlené. Na získanie presnejších výsledkov (najmä ak sú výrobky farebné alebo tmavé) je možné použiť sodíkovú výbojku. Presuňte deliacu čiaru medzi svetlou a tmavou oblasťou zorného poľa tak, aby prechádzala priesečníkom ramien nitkového kríža na stupnici a odčítajte hodnotu indexu lomu alebo percento hmotnosti sacharózy podľa typu použitého prístroja (3.1 alebo 3.2). 4.3. Počet postupov stanovenia obsahu Na každej vzorke sa vykonajú dva postupy stanovenia obsahu. 5. Vyjadrenie výsledkov 5.1. Korekcie Ak analýza prebehla pri inej teplote než 20 °C 0,5 °C, musíte urobiť tieto korekcie: a) ak je stupnica ciachovaná v hodnotách indexu lomu (3.1), použite tento vzorec: [pic], kde t teplota, pri ktorej bola vykonaná analýza, je v stupňoch Celzia; b) ak je stupnica ciachovaná v percentách hmotnosti sacharózy (3.2), výsledky sa korigujú pomocou tabuľky 1. 5.2. Postup výpočtu obsahu rozpustných tuhých látok Obsah rozpustných tuhých látok vyjadrený v percentách hmotnosti sa vypočíta takto: 5.2.1. Refraktometer so stupnicou ciachovanou v hodnotách indexu lomu Odčítajte z tabuľky 2 percento hmotnosti sacharózy, ktoré zodpovedá hodnote získanej postupom podľa 4.2, v prípade potreby korigované podľa 5.1 a). Obsah rozpustných tuhých látok sa rovná takto zistenému číslu. Výsledok sa zahrnie do výpočtu aritmetického priemeru z dvoch postupov stanovenia obsahu za predpokladu, že sú splnené podmienky opakovateľnosti (pozri 5.3). Výsledok vyjadrite na jedno desatinné miesto. 5.2.2. Refraktometer so stupnicou ciachovanou v percentách hmotnosti sacharózy Obsah rozpustných tuhých látok vyjadrený v percentách hmotnosti sacharózy sa rovná hodnote zistenej postupom podľa 4.2, v prípade potreby korigovanej podľa 5.1 b). Výsledok sa zahrnie do výpočtu aritmetického priemeru z dvoch postupov stanovenia obsahu, ak sú splnené podmienky opakovateľnosti (pozri 5.3). Výsledok vyjadrite na jedno desatinné miesto. 5.3. Opakovateľnosť Rozdiel medzi výsledkami dvoch postupov stanovenia obsahu, ktoré vykoná rýchlo za sebou ten istý analytik, nesmie prekročiť 0,2 g rozpustných tuhých látok na 100 g výrobku. 6. Celkový obsah rozpustných prírodných tuhých látok Celkový obsah prírodných tuhých látok sa stanoví po stanovení obsahu chloridov a odpočítaní obsahu pridanej soli. Za každé 1 % chloridov sa musí odpočítať 1,13 Brixovho stupňa alebo hodnota indexu lomu 0,0157 (pri 20 °C). Týmito korekciami sa zohľadňuje pôvodný prirodzený obsah soli, ktorý je stanovený ľubovoľne na 2 % celkového obsahu tuhých látok. TABUĽKA 1 Korekcia nameraných hodnôt na iné teploty než 20 °C 0,5 °C uplatňovaná pri použití refraktometra so stupnicou ciachovanou v hodnotách obsahu sacharózy Teplota °C Obsah rozpustných tuhých látok udaný na stupnici v % (mm) 5 10 15 20 30 40 50 Korekcie, ktoré je potrebné odpočítať 15 0,25 0,27 0,31 0,31 0,34 0,35 0,36 16 0,21 0,23 0,27 0,27 0,29 0,31 0,31 17 0,16 0,18 0,20 0,20 0,22 0,23 0,23 18 0,11 0,12 0,14 0,15 0,16 0,16 0,15 19 0,06 0,07 0,08 0,08 0,08 0,09 0,09 Korekcie, ktoré je potrebné pripočítať 21 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 22 0,12 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 23 0,18 0,20 0,20 0,21 0,21 0,21 0,21 24 0,24 0,26 0,26 0,27 0,28 0,28 0,28 25 0,30 0,32 0,32 0,34 0,36 0,36 0,36 TABUĽKA 2 Percentá hmotnosti obsahu rozpustných tuhých látok (vyjadrené vo forme obsahu sacharózy) vo vzťahu k indexu lomu Index lomu Obsah rozpustných tuhých látok (vyjadrený vo forme obsahu sacharózy) Index lomu Obsah rozpustných tuhých látok (vyjadrený vo forme obsahu sacharózy) [pic] % (mm) [pic] % (mm) 1,333 0 0 1,374 0 1,375 8 1,377 5 1,379 3 1,381 1 1,382 9 1,384 7 1,386 5 1,388 3 1,390 2 1,392 0 1,393 9 1,395 8 1,397 8 1,399 7 1,401 6 1,403 6 1,405 6 1,407 6 1,409 6 1,411 7 1,413 7 1,415 8 1,417 9 1,420 1 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 1,334 4 1 1,335 9 2 1,337 3 3 1,338 8 4 1,340 4 5 1,341 8 6 1,343 3 7 1,344 8 8 1,346 3 9 1,347 8 10 1,349 4 11 1,350 9 12 1,352 5 13 1,354 1 14 1,355 7 15 1,357 3 16 1,358 9 17 1,360 5 18 1,362 2 19 1,363 8 20 1,365 5 21 1,367 2 22 1,368 9 23 1,370 6 24 1,372 3 25 OBSAH SOLI 1. PRINCÍP Skúšobná vzorka výrobku sa zriedi. Potom sa pridá nadbytočne množstvo titrovaného roztoku dusičnanu strieborného. Toto nadbytočné množstvo sa následne ociachuje titrovaným roztokom tiokyanátu draselného v prítomnosti síranu železito-amónneho. 2. Príprava vzorky 2.1. Odvážte [pic] výrobku, kde R je celkový obsah rozpustných tuhých látok. 2.2. Preneste výrobok do odmernej banky s objemom 200 ml pomocou destilovanej vody, ktorá bola tesne predtým prevarená a ochladená. Vypláchnite navažovaciu nádobu destilovanou vodou a preneste výplachovú vodu do odmerky. Dolejte destilovanú vodu až po značku. 2.3. Roztok dobre potraste a prefiltrujte cez skladaný filter. 2.4. Preneste 20 ml filtrátu do Erlenmayerovej banky s objemom 250 ml a zrieďte ho 40 až 50 ml destilovanej vody. 3. Charpentier-Volhardova metóda 3.1. Činidlá 3.1.1. Odmerný 0,1 N roztok dusičnanu strieborného. 3.1.2. Čistá kyselina dusičná d = 1,4. 3.1.3. Nasýtený roztok síranu železito-amónneho [NH4Fe(SO4)212H2O]. 3.1.4. Odmerný 0,1 N roztok tiokyanátu draselného. 3.2. Prístrojové vybavenie 3.2.1. Analytické váhy 3.2.2. Erlenmayerova banka s objemom 200 ml. 3.2.3. Ciachovaná pipeta triedy "A" s objemom 10 ml. 3.2.4. Ciachovaná pipeta triedy "A" s objemom 20 ml. 3.2.5. Byreta triedy "A" s objemom 25 ml podľa odporúčania návrhu normy ISO. 3.3. Postup Pridajte asi 2 ml činidla č. 2 a 10 ml (odmeraných ciachovanou pipetou) roztoku č. 1. Nechajte vrieť päť minút, potom ochlaďte. Titrujte pomocou roztoku č. 4 dovtedy, kým kvapalina po pridaní niekoľkých kvapiek roztoku č. 3 nezmení farbu na trvalú ružovú. Počiatočné stanovenie sa vykoná pomocou destilovanej vody (biela). 3.4. Vyjadrenie výsledkov Rozdiel medzi spotrebovanými objemami roztokov č. 1 a 4 predstavuje objem roztoku dusičnanu strieborného spotrebovaného na vyzrážanie chloridov prítomných v skúšobnej vzorke, pričom sa vykoná redukcia na bielu. 1 ml 0,1 N roztoku dusičnanu strieborného zodpovedá 0,00585 g chloridu sodného. Výsledky vyjadrite v gramoch chloridu sodného na 100 g výrobku. Zapamätajte si, že pôvodný prirodzený obsah soli je stanovený ľubovoľne na 2 % celkového obsahu tuhých látok. Obsah prírodných chloridov [pic], kde: NTS = obsah sušiny, Cl = celkový obsah chloridov. Obsah pridaných chloridov = Cl - Clnat. OBSAH CUKROV 1. Princíp 40 až 60 % obsahu sušiny v derivátoch z rajčiakov obvykle pozostáva z redukujúcich cukrov, väčšinou z glukózy a fruktózy, ktoré tvoria zhruba rovnaké časti. Obsah prírodnej sacharózy v rajčiakoch je zanedbateľný. Obsah prírodných cukrov sa stanovuje Lane-Eynonovou metódou bez inverzie. Lane-Eynonova metóda využíva Fehlingov roztok. 2. Činidlá 2.1. Roztok síranu meďnatého Rozpustite 34,639 g CuSO4 5H2O v destilovanej vode, zrieďte roztok do 500 ml a prefiltrujte ho cez sklenú vatu alebo filtračný papier. 2.2. Alkalický roztok vínanu sodno-draselného Rozpustite 173 g vínanu sodno-draselného4H2O (Rochellská soľ) s 50 g NaOH vo vode a zrieďte roztok do 500 ml. Nechajte roztok stáť dva dni a potom ho prefiltrujte cez azbest. 2.3. Nasýtený roztok octanu olovnatého. 2.4. Carrezov roztok I. 15 % vodný roztok ferokyanidu draselného. II. 30 % vodný roztok octanu zinočnatého. 2.5. 1 % vodný roztok metylénovej modrej. 2.6. Nasýtený roztok Na2SO4 (síran sodný) alebo oxalátu (šťavelanu) sodného. 2.7. 1 % roztok fenolftaleínu v alkohole. 2.8. 0,1 N roztok NaOH (4 g NaOH v 1 000 ml vody). 3. Prístrojové vybavenie 3.1. Analytické váhy. 3.2. Filtračný papier pre rýchlu filtráciu. 3.3. Byreta s objemom 25 ml. 3.4. Erlenmayerova banka. 3.5. Pipeta s objemom 10 ml. 3.6. Odmerka Kohlrauschovho typu s objemom 200 ml. 4. Postup 4.1. Pri stanovení obsahu cukrov v derivátoch z rajčiakov pomocou Lane-Eynonovej metódy musí byť množstvo analyzovanej vzorky také veľké, že analyzovaný cukrový roztok po vyčírení a zriedení obsahuje také množstvo cukru, aby 25 až 50 ml cukrového roztoku úplne zredukovalo 10 ml Fehlingovho roztoku. Cukrový roztok musí z tohto dôvodu obsahovať od 105 do 205 mg invertného cukru na 100 ml roztoku tak, ako je uvedené v tabuľke. Meraný cukrový roztok sa v priebehu stanovenia zriedi tak, aby ho na redukciu 10 ml Fehlingovho roztoku bolo treba 32 ml: táto hodnota koncentrácie sa nachádza v strede rozsahu uvedeného v tabuľke. Cukrový roztok teda obsahuje približne 160 mg invertného cukru na 100 ml roztoku. 4.2. Odvážte množstvo derivátu z rajčiakov zodpovedajúce približne [pic], kde R je CORPTL (celkový obsah rozpustných prírodných tuhých látok). 4.3. Preneste pokusnú vzorku do banky so zaobleným dnom s objemom 200 ml. Vypláchnite nádobu, v ktorej bola pokusná vzorka a preneste výplachovú vodu do banky: potom dolejte destilovanú vodu až po značku. 4.4. Odoberte pomocou pipety 100 ml tohto roztoku a preneste ho do odmernej banky s objemom 250 ml. 4.5. Pomocou pipety pridajte 4 až 5 ml nasýteného roztoku octanu olovnatého; ďalej opatrne pridávajte tento roztok vždy po dvoch kvapkách dovtedy, kým kvapalina nie je číra. 4.6. Vhodnejšie by však bolo dosiahnuť vyčírenie pridaním 5 ml Carrezovho roztoku I a 5 ml Carrezovho roztoku II. 4.7. Po vyčírení nechajte kvapalinu stáť 15 minút. Potom pridajte určité množstvo nasýteného roztoku síranu sodného alebo oxalátu sodného, ktorým odstránite nadbytočný octan olovnatý. Ak existuje nadbytočný octan olovnatý, po pridaní síranu sodného alebo oxalátu sodného vznikne biela zrazenina. 4.8. Nechajte stáť 15 minút, potom dolejte destilovanú vodu až po značku 250 ml. Dobre potraste, potom prefiltrujte cez skladaný filtračný papier. Preneste trochu číreho filtrátu do byrety s objemom 100 ml: teraz je tento roztok pripravený na analýzu. 4.9. Musíte vykonať dva postupy stanovenia obsahu cukrov: a) Skúšobné stanovenie Preneste 10 ml zmesi z rovnakých častí Fehlingových roztokov do Erlenmayerovej banky s objemom 200 až 250 ml položenej na drôtenej sieťke. (Niekoľko minút pred stanovením by ste mali zmiešať spolu rovnaké množstvá Fehlingových roztokov A a B.) Pomocou byrety pridajte asi 25 ml cukrového roztoku. Nechajte 15 sekúnd vrieť. Každých 10 sekúnd pridajte ďalšie množstvo tohto roztoku dovtedy, kým modrá farba nezbledne. Pridajte jednu alebo dve kvapky indikačnej metylénovej modrej a ďalej pridávajte cukrový roztok dovtedy, kým indikačná kvapalina úplne nezmení farbu. Vriaca kvapalina zmení farbu na červenkastohnedú. b) Konečné stanovenie Preneste 10 ml zmesi z rovnakých častí Fehlingových roztokov do Erlenmayerovej banky s objemom 200 až 250 ml, potom priamo pridajte to množstvo cukrového roztoku, ktoré bolo použité v priebehu skúšobnej titrácie, zmenšené o 0,5 ml. Priveďťe zmes do varu a nechajte ju mierne vrieť presne dve minúty. Pridajte jednu alebo dve kvapky metylénovej modrej, potom v 10 sekundových intervaloch pridávajte po dvoch alebo troch kvapkách zvyšný cukrový roztok asi jednu minútu, kým sa modrá farby indikačnej kvapaliny nezmení na červenkastohnedú Nech je A množstvo spotrebovaného cukrového roztoku vyjadrené v 0,1 ml. Keďže toto je empirická metóda, musíte dôsledne dodržiavať všetky uvedené pokyny. 5. Vyjadrenie výsledkov Na výpočet obsahu invertného cukru v cukrovom roztoku a množstva derivátu z rajčiakov obsiahnutého v skúšobnej vzorke z počtu ml spotrebovaného cukrového roztoku sa používa ďalej uvedená tabuľka. Výpočtový vzorec: Celkový obsah cukrov na 100 g výrobku = [pic], kde C (stĺpec 3 tabuľky) zodpovedá objemu A spotrebovaného cukrového roztoku (stĺpec 1 tabuľky). Ak sa obsah invertného cukru (vyjadrený vo forme percenta hmotnosti derivátu z rajčiakov) vydelí celkovým obsahom rozpustných prírodných tuhých látok (CORPTL), výsledkom je obsah invertného cukru na 100 g rozpustných tuhých látok. TABUĽKA mg invertného cukru na 10 ml Fehlingovho roztoku A ml spotrebovaného cukrového roztoku B Koeficienty invertného cukru C mg invertného cukru v 100 ml roztoku A ml spotrebovaného cukrového roztoku B Koeficienty invertného cukru C mg invertného cukru v 100 ml roztoku 25,0 51,2 204,8 38,0 51,9 136,6 2 203,4 2 135,9 4 201,9 4 135,3 6 200,4 6 134,6 8 198,9 8 134,0 26,0 51,3 197,4 39,0 52,0 133,3 2 196,0 2 132,7 4 194,6 4 132,0 6 193,2 6 131,4 8 191,8 8 130,7 27,0 51,4 190,4 40,0 52,0 130,1 2 189,1 2 129,5 4 187,7 4 128,9 6 186,4 6 128,3 8 185,0 8 127,7 28,0 51,4 183,7 41,0 52,1 127,1 2 182,5 2 126,5 4 181,2 4 125,9 6 180,0 6 125,4 8 178,7 8 124,8 29,0 51,5 177,5 42,0 52,1 124,2 2 176,3 2 123,6 4 175,2 4 123,1 6 174,0 6 122,5 8 172,9 8 122,0 30,0 51,5 171,7 43,0 52,2 121,4 2 170,6 2 120,9 4 169,5 4 120,3 6 168,5 6 119,8 8 167,4 8 119,2 31,0 51,6 166,3 44,0 52,2 118,7 2 165,3 2 118,2 4 164,3 4 117,7 6 163,2 6 117,1 8 162,2 8 116,6 32,0 51,6 161,2 45,0 52,3 116,1 2 160,3 2 115,6 4 159,4 4 115,1 6 158,4 6 114,7 8 157,5 8 114,2 33,0 51,7 156,6 46,0 52,3 113,7 2 155,7 2 113,2 4 154,8 4 112,8 6 154,0 6 112,3 8 153,1 8 111,9 34,0 51,7 152,2 47,0 52,4 111,4 2 151,3 2 111,0 4 150,5 4 110,5 6 149,6 6 110,5 8 148,8 8 109,6 35,0 51,8 147,9 48,0 52,4 109,2 2 147,1 2 108,8 4 146,3 4 108,4 6 145,5 6 107,9 8 144,7 8 107,5 36,0 51,8 143,9 49,0 52,5 107,1 2 143,2 2 106,7 4 142,4 4 106,3 6 141,7 6 105,9 8 140,9 8 105,5 37,0 51,9 140,2 50,0 52,5 105,1 2 139,5 2 4 138,8 4 6 138,0 6 8 137,3 8 CELKOVÝ OBSAH TITROVATEĽNÝCH KYSELÍN 1. PRINCÍP Celkový obsah prírodných kyselín vo výrobku sa meria titráciou roztokom hydroxidu sodného a pomocou potenciometrie. 2. Činidlá 2.1. Titrovaný 0,1 N roztok hydroxidu sodného, bez oxidu uhličitého. 2.2. Tlmivé roztoky so známymi hodnotami pH okolo 8,0. 2.3. 1 % roztok fenolftaleínu v alkohole. 3. Prístrojové vybavenie Štandardné laboratórne zariadenie, ktoré pozostáva z týchto častí: - potenciometer so sklenou elektródou, - mechanický alebo elektromagnetický miešač, - analytické váhy, - kadička s objemom 50 ml, - ciachovaná pipeta s objemom 200 ml, - ciachovaná pipeta s objemom 50 ml, - byreta triedy "A" s objemom 25 ml podľa odporúčania návrhu normy ISO. 4. Postup Odvážte do kadičky s objemom 50 ml množstvo výrobku zodpovedajúce[pic], kde R predstavuje CORPTL (celkový obsah rozpustných prírodných tuhých látok). Preneste skúšobnú vzorku do odmernej banky s objemom 200 ml. Dolejte prevarenú destilovanú vodu do 200 ml. Dobre potraste. Prefiltrujte. Odoberte 50 ml filtrátu a preneste ho do šikmej kadičky (s objemom minimálne 400 ml). Pridajte 150 až 200 ml prevarenej destilovanej vody. Pomocou tlmiacich roztokov s hodnotami pH asi 8,0 skontrolujte, či potenciometer správne funguje. Počas trasenia pridávajte byretou pomerne rýchlo roztok hydroxidu sodného (2.1) dovtedy, kým pH nedosiahne hodnotu asi 6,0. Pomaly pridávajte ďalší roztok dovtedy, kým pH nedosiahne hodnotu 7,0. Potom pridávajte ďalší roztok po kvapkách a po každom pridaní zaznamenajte objem roztoku hydroxidu sodného (2.1) a hodnotu pH, kým pH nedosiahne hodnotu 8,1 0,2. Interpolovaním odvoďte presnú hodnotu objemu roztoku hydroxidu sodného, ktorá zodpovedá hodnote pH 8,1. Na tej istej pripravenej vzorke musíte vykonať najmenej dva postupy stanovenia. 5. Vyjadrenie výsledkov Obsah titrovateľných kyselín je vyjadrený vo forme percenta obsahu monohydrátu kyseliny citrónovej v sušine. 1 ml roztoku hydroxidu sodného (2.1) zodpovedá 0,007 g hydrátu kyseliny citrónovej. OBSAH PRCHAVÝCH KYSELÍN 1. PRINCÍP Prchavé kyseliny sa odoberajú prúdom vodnej pary a titrujú sa v destiláte v prítomnosti fenolftaleínu alebo pomocou pH metra. 2. Činidlá 2.1. Titrovaný N/50 (0,02 N) roztok hydroxidu sodného čerstvo pripravený z N/10 roztoku. 2.2. 0,05 % roztok fenolftaleínu v alkohole. 2.3. Kryštalická kyselina vínna. 2.4. Titrovaný 0,1 N roztok kyseliny chlorovodíkovej. 3. Prístrojové vybavenie 3.1. Špeciálny prístroj na odber kyselín prúdom vodnej pary. 3.2. Analytické váhy. 3.3. Byreta s objemom 10 ml ciachovaná v dvadsatinách mililitra. 3.4. Erlenmayerova banka s objemom 200 ml. 4. Postup Naplňte banku prístroja asi 1,5 litrom čerstvo prevarenej destilovanej vody. Pridajte niekoľko kusov pemzy. Odvážte s presnosťou 0,01 g množstvo výrobku zodpovedajúce [pic], kde R predstavuje CORPTL (celkový obsah rozpustných prírodných tuhých látok). Zrieďte podľa potreby a potom nalejte do vnútornej trubky prístroja. Pridajte asi 100 mg činidla 2.3. Pripojte banku ku kondenzátoru. Oddestilujte 150 ml asi za 30 minút, destilát zachytávajte do Erlenmayerovej banky s objemom 200 ml, pričom špička kondenzátora je ponorená do malého množstva čerstvo prevarenej destilovanej vody. Ukončite postup. Nakvapkajte do banky niekoľko kvapiek fenolftaleínu (2.2) a titrujte kyseliny pomocou N/50 roztoku hydroxidu sodného (2.1) dovtedy, kým indikačná kvapalina nezmení farbu na ružovú. Keďže N/50 roztok hydroxidu sodného je nestabilný, skontrolujte titer pred použitím pomocou N/10 roztoku kyseliny chlorovodíkovej (2.4). Titráciu môžete vykonať aj pomocou pH metra. 5. Vyjadrenie výsledkov Obsah prchavých kyselín je vyjadrený vo forme percenta obsahu kyseliny octovej v sušine. Jeden ml N/50 roztoku hydroxidu sodného (2.1) zodpovedá 0,0012 g kyseliny octovej. OBSAH MINERÁLNYCH NEČISTÔT 1. Princíp Ťažké nečistoty pochádzajúce spravidla z pôdy (napr. piesok), ale prípadne aj kúsky kovov alebo minerálov s vysokou hustotou sa oddeľujú na základe ich hustoty. Organické látky sa zničia spaľovaním pri teplote 500 až 600 °C. Výsledný zvyšok sa odváži. 2. Prístrojové vybavenie Štandardné laboratórne zariadenie, ktoré pozostáva z týchto častí: 2.1. Kadička s objemom 250 ml až 1 000 ml. 2.2. Nádoby vyrobené z kremeňa, porcelánu alebo platiny. 2.3. Bezpopolové filtre. 2.4. Oddeľovací lievik hruškovitého tvaru, s objemom 2 litre a veľkopriemerovým ventilom (pozri obrázok). 2.5. Mufľová pec nastavená na 500 až 600 °C. 2.6. Sušič. 2.7. Analytické váhy 3. Postup Odvážte do kadičky s objemom 50 ml množstvo výrobku zodpovedajúce[pic], kde R predstavuje CORPTL (celkový obsah rozpustných prírodných tuhých látok). Pridajte 100 až 150 ml vody. Dobre zamiešajte. Nalejte zmes do 2 litrového oddeľovacieho lievika, ktorý je čiastočne naplnený vodou, a spustite trúbku s nastaviteľnou výškou nadol tak, aby jej dolný koniec siahal aspoň do polovice banky lievika. Nechajte vodu vtekať do lievika takou rýchlosťou, ktorá spôsobí dostatočne silnú turbulenciu na oddelenie minerálnych látok od dužiny. Odoberte dužinu v suspenzii bez toho, aby ste zobrali aj piesok; na tento účel spustite trúbku s nastaviteľnou výškou smerom ku dnu oddeľovacieho lievika. Pokračujte v tejto činnosti dovtedy, kým na dne lievika nezostanú len minerálne nečistoty. Pamätajte si, že zvyšok môže niekedy obsahovať aj ťažký organický odpad, ako sú rajčiakové semená. Umiestnite oddeľovací lievik nad lievik s bezpopolovým filtrom a otvorením ventilu oddeľovacieho lievika a podľa potreby prepláchnutím vodou prefiltrujte celý zvyšok cez filter. Vypláchnite filter destilovanou vodou a potom vložte filtračný papier a zvyšok do spaľovacej nádoby. Vysušte nádobu, zvyšok a filter, potom ich opáľte nad malým plameňom a nakoniec spaľujte asi 30 minút v muflovej peci pri teplote 500 až 600 °C. Nechajte vychladnúť v sušiči a odvážte s presnosťou 0,0002 g. Na tejto vzorke musíte vykonať najmenej dva postupy stanovenia. Percento hmotnosti obsahu minerálnych nečistôt je dané vzorcom: [pic], kde: M0 je hmotnosť nádoby v gramoch, M1 je hmotnosť nádoby a popola v gramoch, E predstavuje obsah sušiny vo vzorke. Obrázok prístroja používaného na priebežné oddeľovanie minerálnych nečistôt nerozpustných vo vode !!![PUT THE PICTURE Tube of adjustable height = Trúbka s nastaviteľnou výškou Liquid removed = Oddelená kvapalina Sand = Piesok]!!! 1. Princíp Hodnota pH derivátov z rajčiakov sa určí elektrometricky pomocou pH metra. 2. Prístrojové vybavenie 2.1. pH meter. 2.2. Referenčná elektróda a pH elektróda alebo kombinovaná elektróda. 2.3. Tlmivé roztoky s hodnotami pH = 4,0 a pH = 7,0. 3. Postup 3.1. Kalibrujte pH meter pomocou tlmivých roztokov. 3.2. Zmerajte teplotu výrobku pomocou teplomeru a nastavte prístroj na túto teplotu. 3.3. Vložte elektródy alebo kombinovanú elektródu do nezriedeného výrobku z rajčiakov. 4. Vyjadrenie výsledkov Prístroj ukazuje priamo hodnotu pH. OBSAH IÓNOV VÁPNIKA 1. PRINCÍP Obsah vápnika sa určí atómovou absorpčnou spektrofotometriou vopred pripravenej vzorky. Na zabránenie čiastočnej ionizácii prvkov v plameni pridajte lantán kvôli kvantitatívnej analýze vápnika. 2. Činidlá 2.1. Extra čistá 65 % kyselina dusičná. 2.2. Referenčný roztok obsahujúci 1 mg/ml vápnika. 2.3. 5 % roztok lantánu. Rozpustite 134 g chloridu lantanitého (LaCl3 7H2O) v dvojnásobne destilovanej vode a doplňte do objemu 1 000 ml. 2.4. Veľmi čistá koncentrovaná kyselina sírová (D = 1,84). 3. Prístrojové vybavenie 3.1. Atómový absorpčný spektrofotometer. 3.2. Platinové nádoby s priemerom 10 cm, výškou 3 cm a plochým dnom. 3.3. Muflová pec a horúca platňa. 3.4. Infračervená lampa. 3.5. Dekontaminované sklenené predmety (bez vápnika). 4. Postup 4.1. Úvodné poznámky Musíte venovať zvláštnu pozornosť zabezpečovaniu čistoty používaných nádob. Sklenené predmety sa musia vopred oplachovať dvojnásobne destilovanou vodou. Všetky roztoky sa musia pripravovať a všetky operácie zriedenia sa musia vykonávať dvojnásobne destilovanou vodou. Pri zrieďovaní musia mať vzorky objem najmenej 1 ml. V každej sérii meraní stanovte kalibračné hodnoty pomocou vhodných roztokov. V prípade kvantitatívneho stanovenia starostlivo nastavte prístroj na optimálnu vlnovú dĺžku. Ak sa rôzne fázy predpísaného postupu vykonávajú v rôznych laboratóriách (napr. v prípravnom laboratóriu a v meracom laboratóriu), je veľmi dôležité, aby sa na zrieďovanie roztokov pre analýzu a odmerných roztokov používala tá istá dávka dvojnásobne destilovanej vody. 4.2. Mineralizácia vzorky 4.2.1.Vyhnívanie v mokrej fáze Odvážte do Kjeldahlovej banky 1 až 2 g homogenizovanej vzorky podľa predpokladaného množstva vápnika. V prípade kvapalných výrobkov odvážte 10 g a zahustením zmenšite ich objem (2 až 3 ml). Pridajte 10 ml koncentrovanej kyseliny dusičnej (2.1) a 2,5 ml kyseliny sírovej (2.4). Začnite veľmi mierne ohrievať, kým sa neobjavia biele výpary. Roztok by v tejto chvíli mal byť číry a bezfarebný. Ak to tak nie je, opatrne pridajte niekoľko kvapiek kyseliny dusičnej (2.1) a ďalej ohrievajte, kým sa neobjavia biele výpary. Po úplnom rozklade zlejte roztok, ktorý by mal mať objem zmenšený na 2 až 3 ml, do odmernej banky s objemom 25 ml a dolejte dvojnásobne destilovanú vodu do plného objemu. Vzorky pripravené týmto spôsobom sa analyzujú a porovnávajú s 10 % odmernými roztokmi kyseliny sírovej (2.4). 4.2.2. Suché spopolnenie Odvážte do platinovej nádoby (3.2) 5 až 10 g vzorky podľa predpokladaného množstva vápnika. Vysušujte vzorku v muflovej peci alebo na horúcej platni alebo pod infračervenou lampou miernym pomalým teplom, aby ste zabránili strate hmoty prekypením. Vložte zvyšok do muflovej pece vopred zohriatej na 400 °C a spaľujte najmenej šesť hodín. Ak je prítomné kadmium, pridajte niekoľko kvapiek kyseliny fosforečnej alebo sírovej. Ak popol nie je úplne biely, zvlhčite ho niekoľkými kvapkami kyseliny dusičnej, produkt úplne vysušte pod infračervenou lampou, kým nezmiznú biele výpary a najmenej štyri hodiny opakujte spracovanie v muflovej peci. Zmiešajte popol s 1 ml kyseliny dusičnej, preneste zmes do odmernej banky s objemom 50 ml a dolejte vodu až po značku. 4.3. Priame stanovenie V prípade kvapalných výrobkov (šťava alebo zriedený koncentrát) je možné merať množstvá priamo bez mineralizácie vzorky. Stanovte množstvo vápnika v prítomnosti 0,5 % roztoku lantánu zriedením pôvodného roztoku (2.3). 4.4. Stanovenie obsahu Zrieďte roztoky vzoriek tak, aby sa hodnota koncentrácie analyzovaného vápnika dostala do rozsahu koncentrácií kalibračnej krivky. Vápnik: = 422,7 mm Plameň: kyslíkovo-acetylénový 4.5. Koeficient korekcie na šum pozadia Zostrojenie kalibračnej krivky Vezmite štyri odmerné banky s objemom 10 ml a do každej nalejte 1 ml koncentrovanej kyseliny dusičnej a 1 ml 5 % roztoku lantánu (2.3). Nalejte do odmerných baniek 0, 1, 3, resp. 5 ml 10-ppm roztoku vápnika a dolejte dvojnásobne destilovanú vodu až po značku. Stanovte absorbanciu každého roztoku a po odčítaní slepej hodnoty z noriem nakreslite kalibračnú krivku. 5. Výpočty Obsah vápnika sa vypočíta z príslušných kalibračných hodnôt, ktoré sa stanovujú v priebehu každej série meraní, po zohľadnení koeficientov zriedenia. 6. Presnosť metódy Opakovateľnosť (o): Vápnik: o = 1,1 + 0,029 xi mg/l. Reprodukovateľnosť (R): Vápnik: R = 2,2 + 0,116 xi mg/l. xi = meraná koncentrácia. OBSAH OXIDU KREMIČITÉHO 1. POSTUP Odvážte 10 g rajčiakového prášku alebo vločiek do kadičky s objemom 300 ml s presnosťou 0,01 g. Pridajte 200 ml vody. Dobre zamiešajte. Nechajte usadnúť 10 minút. Opatrne zlejte povrchovú vrstvu. Zopakujte túto operáciu po druhý raz. Zachyťte tuhý zvyšok na ultrarýchlom bezpopolovom filtri. Popražte zvyšok v porcelánovej spaľovacej nádobe. Podľa potreby ho zmiešajte s malým množstvom destilovanej vody a vráťte ho do pece, kým popol nezíska bielu farbu. Zmiešajte popol s 10 cm3 kyseliny dusičnej (d = 1,4) zriedenej na polovičnú koncentráciu. Veľmi mierne ohrejte a zachyťte zrazeninu na bezpolopolovm skladanom filtri, vysušte ju a popražte v tarovacej miske (m0). Podľa potreby zrazeninu zmiešajte tak ako predtým s malým množstvom destilovanej vody a znovu popražte, ak popol nie je biely. Odvážte misku (m). Výpočty (m - mo) × 10 = percento oxidu kremičitého v prášku. 1 Ú. v. ES L 49, 27.2.1986, s. 1. 2 Ú. v. ES L 152, 8.6.1984, s. 16. 3 Ú. v. ES L 105, 22.4.1986, s. 24. 1 Ak sú výrobky husté alebo vysoko koncentrované, nemusia sa z nich dať vytlačiť kvapky tekutiny potrebné pre refraktometrickú analýzu. Za týchto okolností by sa analýza nemala robiť. Vzorka by sa za žiadnych okolností nemala riediť vodou. Odvádzaná kvapalina Trubka s nastaviteľnou výškou Piesok pH pH Trubka v nastaviteľnou výškou Odvádzaná kvapalina Piesok