Úradný vestník L 344 , 26/11/1992 S. 0035 - 0037

Fínske špeciálne vydanie: Kapitola 3 Zväzok 46 S. 0039

Švédske špeciálne vydanie: Kapitola 3 Zväzok 46 S. 0039



Smernica Komisie 92/89/EHS z 3. novembra 1992, ktorou sa mení a dopĺňa príloha I k Štvrtej smernici 73/46/EHS ustanovujúca analytické metódy spoločenstva na úradnú kontrolu krmív KOMISIA EURÓPSKYCH SPOLOČENSTIEV, so zreteľom na Zmluvu o založení Európskeho hospodárskeho spoločenstva, so zreteľom na smernicu Rady č. 70/373/EHS z 20. júla 1970 o zavedení metód vzorkovania a analýz spoločenstva na úradnú kontrolu krmív [1] naposledy zmenenú a doplnenú nariadením (EHS) č. 3768/85 [2], a najmä na jej článok 2, keďže Štvrtá smernica Komisie 73/46/EHS [3], zmenená a doplnená smernicou 81/680/EHS [4], predpisuje metódy, ktoré sa musia používať na stanovenie vlákniny; keďže existujú dôvody na upravenie tejto metódy vzhľadom na pokrok v oblasti vedeckých a technických poznatkov; keďže sa odporúča najmä zohľadniť ustanovenia smernice Rady 80/1107/EHS z 27. novembra 1980 o ochrane pracovníkov pred rizikami spojenými s vystavením účinkom chemických, fyzikálnych a biologických činiteľov pri práci [5], zmenenej a doplnenej smernicou 88/642/EHS [6], a to najmä opatrenia prijaté s cieľom zabrániť vystaveniu účinkom azbestu; keďže odteraz je nevyhnutné nahradiť azbest sklennými nádobami na vykonávanie filtračných postupov; keďže opatrenia uvedené v tejto smernici sú v súlade so stanoviskom Stáleho výboru pre krmivá, PRIJALA TÚTO SMERNICU: Článok 1 Príloha I k smernici 73/46/EHS sa mení a dopĺňa v súlade s touto smernicou. Článok 2 Členské štáty uvedú najneskôr do 1. októbra 1993 do účinnosti zákony, iné právne predpisy a administratívne opatrenia nevyhnutné na dosiahnutie súladu s ustanoveniami tejto smernice. Bezodkladne o tom budú informovať Komisiu. Členské štáty uvedú priamo v prijatých ustanoveniach alebo pri ich úradnom uverejnení odkaz na túto smernicu. Podrobnosti o odkaze upravia členské štáty. Článok 3 Táto smernica je adresovaná členským štátom. V Bruseli 3. novembra 1992 Za Komisiu Ray MAC Sharry člen Komisie [1] Ú. v. ES L 170, 3.8.1970, s. 2. [2] Ú. v. ES L 362, 31.12.1985, s. 8. [3] Ú.v ES L 83, 30.3.1973, s. 21. [4] Ú. v. ES L 246, 29.8.1981, s. 32. [5] Ú. v. ES L 327, 3.12.1980, s. 8. [6] Ú. v. ES L 356, 24.12.1988, s. 74. -------------------------------------------------- PRÍLOHA Príloha I bod 3 "Stanovenie vlákniny" sa nahrádza nasledovným: "STANOVENIE VLÁKNINY 1. Účel a oblasť Táto metóda umožňuje stanoviť beztukové organické látky v krmivách, ktoré sú nerozpustné v kyslom a alkalickom prostredí a ktoré sa bežne označujú ako vláknina. 2. Podstata metódy Na vzorku, podľa potreby odtučnenú, sa nechajú postupne pôsobiť vriace roztoky kyseliny sírovej a hydroxidu draselného v predpísaných koncentráciách. Zvyšok sa oddelí filtráciou na sklenej frite, premyje, vysuší, odvái a spopolní pri teplote 475 až 500 °C. Úbytok hmotnosti v dôsledku spopolnenia zodpovedá vláknine prítomnej v skúšobnej vzorke. 3. Chemikálie 3.1. Kyselina sírová, c = 0,13 mol/l. 3.2. Protipeniace činidlo (napr. n-oktanol). 3.3. Filtračná pomôcka (Celite 545 alebo ekvivalent), žíhaná 4 hodiny pri teplote 500 °C (8.6). 3.4. Acetón. 3.5. Petroléter, bod varu 40 – 60 °C. 3.6. Kyselina chlorovodíková, c = 0,5 mol/l. 3.7. Roztok hydroxidu draselného, c = 0,23 mol/l. 4. Prístroje 4.1. Vyhrievacia jednotka na rozklad kyselinou sírovou alebo roztokom hydroxidu draselného, s držiakom na filtračný téglik (4.2) a kohútom na vypúšťanie kvapaliny a vákua, podľa možnosti so stlačeným vzduchom. Pred použitím každý deň jednotku predhrievajte vriacou vodou 5 minút. 4.2. Sklený filtračný téglik s filtračnou fritou s veľkosťou pórov 40 až 90 μm. Pred prvým použitím vyžíhajte pri 500 °C niekoľko minút a ochlaďte (8.6). 4.3. Valec o objeme najmenej 270 ml so spätným chladičom, vhodný na varenie. 4.4. Sušiareň s termostatom. 4.5. Muflová pec s termostatom. 4.6. Extrakčná jednotka pozostávajúca z platne na filtračný téglik (4.2) a s výpustným potrubím s kohútom na uvoľňovanie vákua a vypúšťanie kvapaliny. 4.7. Spojovacie krúžky na spojenie vyhrievacej jednotky (4.1), téglika (4.2) a valca (4.3) a na pripojenie jednotky na extrakciu za studena (4.6) a téglika. 5. Postup S presnosťou na 0,001 g navážte 1 g pripravenej vzorky a vložte ju do téglika (4.2) (pozri poznámky 8.1, 8.2 a 8.3) a pridajte 1 g filtrovacej pomôcky (3.3). Spojte vyhrievaciu jednotku (4.1) a filtračný téglik (4.2), potom pripojte k tégliku valec (4.3). Nalejte 150 ml vriacej kyseliny sírovej (3.1) do spojeného valca a téglika a v prípade potreby pridajte niekoľko kvapiek protipeniaceho činidla (3.2). Počas 5 ± 2 minút priveďte kvapalinu do varu a nechajte intenzívne vrieť presne 30 minút. Otvorte kohút na vypúšťacom potrubí (4.1) a pod vákuom prefiltrujte kyselinu sírovú cez filtračný téglik a zvyšok premyte tromi následnými 30 ml dávkami vriacej vody, presvedčte sa, že zvyšok je prefiltrovaný po každom premytí do sucha. Zatvorte výpustný kohút a nalejte 150 ml vriaceho roztoku hydroxidu draselného (3.7) do spojeného valca a téglika a pridajte niekoľko kvapiek protipeniaceho činidla (3.2). Počas 5 ± 2 minút priveďte kvapalinu do varu a nechajte intenzívne vrieť presne 30 minút. Prefiltrujte a zopakujte postup premývania použitý pri kroku s kyselinou sírovou. Po konečnom premytí a vysušení odpojte téglik a jeho obsah a napojte ho na jednotku na extrakciu za studena (4.6). Vytvorte vákuum a zvyšok v tégliku premyte tromi následnými 25 ml dávkami acetónu (3.4) a presvedčte sa, či bol zvyšok po každom premytí prefiltrovaný dosucha. Téglik vysušte do konštantnej hmotnosti v sušiarni pri teplote 130 °C. Po kadom sušení ochlaďte v exsikátore a rýchlo odvážte. Téglik vložte do muflovej pece a spopolňujte najmenej 30 minút do konštantnej hmotnosti pri teplote 475 °C až 500 °C. Po každom zahriatí pred vážením najskôr ochlaďte v peci, a potom v exsikátore. Vykonajte slepý pokus bez vzorky. Úbytok hmotnosti v dôsledku spopolnenia nesmie presiahnuť 4 mg. 6. Výpočet výsledkov Obsah vlákniny ako percento zo vzorky je daný vzorcom: × 100 a v ktorom a = hmotnosť vzorky v g; b = úbytok hmotnosti v g po spopolnení počas stanovenia; c = úbytok hmotnosti v g po spopolnení po vykonaní slepého pokusu. 7. Opakovateľnosť Rozdiel medzi dvomi súbežnými stanoveniami vykonanými v tej istej vzorke nesmie presiahnuť: - 0,3 v absolútnej hodnote pre obsahy vlákniny menšie ako 10 %, - 3 % z väčšej hodnoty pre obsahy vlákniny rovné alebo väčšie ako 10 %. 8. Poznámky 8.1. Krmivá obsahujúce viac ako 10 % tuku sa musia pred analýzou odtučniť petroléterom (3.5). Pripojte filtračný téglik (4.2) s obsahom na jednotku na extrakciu za studena (4.6), vytvorte vákuum a zvyšok premyte tromi následnými 30 ml dávkami petroléteru, pričom sa presvedčte, či je zvyšok suchý. Téglik s obsahom pripojte na vyhrievaciu jednotku (4.1) a pokračujte postupom opísaným v bode 5. 8.2. Krmivá obsahujúce tuky, ktoré sa nedajú vyextrahovať petroléterom priamo (3.5), sa musia odtučniť postupom uvedeným v bode 8.1 a opätovne odtučniť po varení s kyselinou. Po varení s kyselinou a po následnom premytí pripojte téglik s obsahom na jednotku na extrakciu za studena (4.6) a premyte trikrát 30 ml acetónu a následne trikrát 30 ml dávkami petroléteru. Prefiltrujte pod vákuom do sucha a pokračujte v analýze postupom opísaným v bode 5, počnúc varom s hydroxidom draselným. 8.3. Ak krmivá obsahujú viac ako 5 % uhličitanov, vyjadrených ako uhličitan vápenatý, potom téglik (4.2) s naváženou vzorkou pripojte na vyhrievaciu jednotku (4.1). Vzorku trikrát premyte 30 ml kyseliny chlorovodíkovej (3.6). Po každom prídavku nechajte vzorku stáť pred prefiltrovaním približne 1 minútu. Premyte jedenkrát s použitím 30 ml vody a pokračujte postupom opísaným v bode 5. 8.4. Ak sa použije prístroj vo forme stojana (niekoľko téglikov pripojených na tú istú vyhrievaciu jednotku), v rámci tej istej sady sa nesmú vykonať dve stanovenia v rovnakej vzorke. 8.5. Ak je po varení obtiažne prefiltrovať kyslý a zásaditý roztok, použite stlačený vzduch privádzaný cez výpustné potrubie vyhrievacej jednotky, a potom pokračujte vo filtrovaní. 8.6. Teplota spopolňovania nesmie byť väčšia ako 500 °C kvôli predĺženiu životnosti sklených filtračných téglikov. Dbajte na to, aby ste zabránili nadmerným tepelným šokom počas cyklov zahrievania a chladenia." --------------------------------------------------