Úradný vestník L 097 , 29/04/1995 S. 0084 - 0087



Rozhodnutie Komisie z 8. marca 1995 o stanovení hodnoty limitov celkového prchavého zásaditého dusíka (TVB-N) pri niektorých kategóriách rybacích výrobkov a o špecifikácii analytických metód, ktoré je potrebné použiť (95/149/ES) KOMISIA EURÓPSKYCH SPOLOČENSTIEV, so zreteľom na Zmluvu o založení Európskeho spoločenstva, so zreteľom na smernicu Rady č. 91/493/EHS z 22. júla 1991, ktorou sa stanovujú zdravotné podmienky výroby výrobkov rybného hospodárstva a ich uvádzania na trh [1], najmä na kapitolu V (II) (3) jej prílohy, keďže kontroly uvedené v smernici 91/493/EHS na zabránenie tomu, aby boli rybacie výrobky, ktoré sú nevhodné na ľudskú spotrebu, umiestnené na trhu, môžu zahŕňať niektoré chemické kontroly vrátane kontrolovania celkového prchavého zásaditého dusíka (TVB-N); keďže je potrebné stanoviť úrovne TVB-N, ktoré sa v prípade niektorých kategórií druhov nesmú prekročiť, a špecifikovať používané metódy analýzy; keďže metódy analýzy, ktoré sa z vedeckého hľadiska uznávajú na kontrolu TVB-N, sa musia naďalej používať ako zvyčajný postup, ale je vhodné stanoviť referenčnú metódu, ktorú možno použiť v prípade pochybnosti ohľadne výsledkov alebo v prípade sporu; keďže opatrenia uvedené v tomto rozhodnutí sú v súlade so stanoviskom Stáleho veterinárneho výboru, PRIJALA TOTO ROZHODNUTIE: Článok 1 Nespracované rybacie výrobky patriace do kategórií druhov uvedených v prílohe I sa budú považovať za nevhodné na ľudskú spotrebu, keď organoleptické (zmyslové) zhodnotenie vyvolalo pochybnosti o ich čerstvosti, chemické kontroly ukážu, že sa prekročili nasledujúce limity TVB-N: 1. 25 miligramov dusíka/100 gramov mäsa pri druhoch uvedených v bode A prílohy I; 2. 30 miligramov dusíka/100 gramov mäsa pri druhoch uvedených v bode B prílohy I; 3. 35 miligramov dusíka/100 gramov mäsa pri druhoch uvedených v bode C prílohy I. Článok 2 1. Referenčná metóda, ktorá sa použije na kontrolu limitov TVB-N, je metóda používajúca destiláciu extraktu deproteínovaného kyselinou chloristou uvedenú v prílohe II. 2. Destiláciu uvedenú v odseku 1 treba vykonať s použitím prístroja, ktorý zodpovedá zásadám schémy v prílohe III. 3. Štandardné metódy, ktoré možno použiť na kontrolu limitov TVB-N, sú tieto: - mikrodifúzna metóda, ktorú opísal Conway a Byrne (1933), - priama destilačná metóda, ktorú opísal Antobacopulos (1968), - destilácia extraktu deproteínovaného kyselinou trichlóroctovou (Výbor pre Codex Alimentarius pre ryby a rybie výrobky (1968)). 4. Vzorka musí obsahovať približne sto gramov mäsa odobraného najmenej z troch rozličných miest a spolu zmiešaných pomletím. Článok 3 Členské štáty odporučia úradným laboratóriám ako štandardný postup použitie referenčnej metódy uvedenej v článku 2 ods. 1 V prípade pochybností alebo sporu pokiaľ ide o výsledky analýzy vykonanej jednou z bežných metód možno na kontrolu výsledkov použiť iba túto referenčnú metódu. Článok 4 Toto rozhodnutie je adresované členským štátom. V Bruseli 8. marca 1995 Za Komisiu Franz Fischler člen Komisie [1] Ú. v. ES L 268, 24.9.1991, s. 15. -------------------------------------------------- PRÍLOHA I KATEGÓRIE DRUHOV, PRI KTORÝCH JE STANOVENÁ HODNOTA LIMITOV TVB-N A. Sebastes spp. Sebastes modroústy Sebastichthys capensis B. Druhy patriace do čeľade Pleuronectidae platesovité (s výnimkou halibuta: Hippoglossus spp.) C. Losos atlantický Druhy patriace do rodu Merlúzy Druhy patriace do čeľade Treskovité -------------------------------------------------- PRÍLOHA II STANOVENIE KONCENTRÁCIE PRCHAVÝCH DUSÍKATÝCH ZÁSAD (TVB-N) V RYBÁCH A RYBÍCH VÝROBKOCH: REFERENČNÝ POSTUP 1. Účel a oblasť použitia Táto metóda opisuje referenčný postup na zisťovanie prchavých dusíkatých zásad (Total-Volatile-Base-N: TVB-N) v rybách a rybích výrobkoch. Tento postup možno uplatniť na koncentrácie TVB-N od 5 mg/100 g až po najmenej 100 mg/100 g. 2. Definícia Koncentráciou TVB-N sa tu rozumie obsah dusíka v prchavých dusíkatých zásadách stanovený na základe opísaného postupu. Koncentrácia je vyjadrená v mg/100 g. 3. Stručný opis Prchavé dusíkaté zásady sú extrahované zo vzorky roztokom 0,6 M kyseliny chloristej. Po alkalizácii extrakt prejde destiláciou vodnou parou a čiastočky prchavých zásad sú zachytené do nádobky s kyselinou. Koncentrácia TVB-N sa stanoví titráciou zachytených zásad. 4. Chemikálie Pokiaľ nie je stanovené inak, mali by sa používať kvalitné reagenčné chemikálie. Použitá voda musí byť buď destilovaná, alebo demineralizovaná a s aspoň takou istou čistotou. Pokiaľ nie je stanovené inak, ‚roztok‘ treba chápať ako vodný roztok. 4.1. Roztok kyseliny chloristej = 6 g/100 ml. 4.2. Roztok hydroxidu sodného = 20 g/100 ml. 4.3. Štandardný roztok kyseliny chlorovodíkovej = 0,05 mol/l (0,05 N). Poznámka: Pri použití automatického destilačného prístroja sa musí uskutočniť titrácia so štandardným roztokom kyseliny chlorovodíkovej 0,01 mol/l (0,01 N). 4.4. Roztok kyseliny boritej = 3 g/100,l. 4.5. Silikónové odpeňovacie činidlo. 4.6. Fenolftaleínový roztok = 1 g/100 ml 95 % etanol. 4.7. Indikátorový roztok (Tashirova indikátorová zmes) 2 g metylu – červený a 1 g metylénu – modrý sa rozpustí v 1000 ml 95- percentného etanolu. 5. Nástroje a príslušenstvo 5.1. Mlynček na mäso na výrobu dostatočne homogénnej rybacej sekaniny (mletého mäsa). 5.2. Vysokorýchlostný homogenizátor s otáčkami 8000 min-1 až 45000 min-1. 5.3. Rýchlofiltrujúci skladaný filter s priemerom 150 mm. 5.4. Byreta s objemom 5 ml, odstupňovaná po 0,01 ml. 5.5. Prístroj na destiláciu parou Prístroj musí regulovať rozličné množstvá pary a za dané časové obdobie vyrobiť konštantné množstvo pary. Musí zabezpečiť, aby počas pridávania alkalizačných látok nemohli unikať výsledné voľné zásady. 6. Realizácia Výstraha: Pri práci s kyselinou chloristou, ktorá je silne korozívna, treba byť opatrný a prijať potrebné preventívne opatrenia. Vzorky by sa mali, ak je to vôbec možné, pripraviť podľa odseku 6.1 čo najskôr po ich príchode. 6.1. Príprava vzorky Vzorku na analyzovanie treba dôkladne pomlieť v mäsovom mlynčeku, ako je opísané v oddieli 5.1. Presne 10 g +/- 0,1 g pomletej vzorky sa odváži vo vhodnej nádobe, zmieša s 90,0 ml roztoku kyseliny chloristej, ako je uvedené v oddieli 4.1, dve minúty homogenizuje v homogenizátori, ako je opísané v oddieli 5.2, a potom filtruje. Takto získaný extrakt možno uchovať najmenej sedem dní pri teplote približne 2 až 6 °C. 6.2. Destilácia parou 50,0 ml extraktu získaného podľa oddielu 6.1 sa vloží do prístroja na destiláciu parou, ako je opísané v oddieli 5.5. Na neskoršiu kontrolu dostatočnej alkalizácie extraktu sa pridá niekoľko kvapiek fenolftaleínu, ako aj uvedené v oddieli 4.6. Po pridaní niekoľkých kvapiek silikónového odpeňovacieho činidla sa k extraktu pridá 6,5 ml roztoku hydroxidu sodného, ako je uvedené v oddieli 4.2, a destilácia vodnou parou sa okamžite začne. Destilácia parou je regulovaná tak, aby sa do 10 minút vyrobilo približne 100 ml destilátu. Deflagmátor je ponorený v zbernej nádobe s 100 ml roztoku kyseliny boritej, ako je uvedené v oddieli 4.4, do ktorého bolo pridaných tri až päť kvapiek indikátorového roztoku, ako je opísané v 4.7. Po presne 10 minútach je destilácia skončená. Zo zbernej nádoby sa vyberie deflagmátor a premyje vodou. Prchavé zásady nachádzajúce sa v roztoku v zbernej nádobe sa stanovia titráciou štandardným chlorovodíkovým roztokom, ako je uvedené v oddieli 4.3. Výsledné pH by malo byť 5,0 +/- 0,1. 6.3. Titrácia Potrebné sú opakované analýzy. Použitá metóda je správna, ak rozdiel medzi týmito analýzami nie je vyšší ako 2 mg/100 g. 6.4. Skúška naslepo Vykoná sa skúška naslepo, ako je opísané v oddieli 6.2. Namiesto extraktu sa použije 50,0 ml roztoku kyseliny chloristej, ako je uvedené v oddieli 4.1. 7. Výpočet TVB-N Na základe titrácie roztoku v zbernej nádobe kyselinou chlorovodíkovou podľa 4.3 sa vypočíta koncentrácia TVB-N pomocou tejto rovnice: TVB-N = × 0,14 × 2 × 100 V1 = Objem 0,01 M roztoku kyseliny chlorovodíkovej v ml pri vzorke; V0 = Objem 0,01 M roztoku kyseliny chlorovodíkovej v ml pri skúške naslepo; M = Hmotnosť vzorky v g. Poznámky 1. Potrebné sú opakované analýzy. Použitá metóda je správna, ak rozdiel medzi týmito analýzami nie je vyšší ako 2 mg/100 g. 2. Zariadenie skontrolujte destilovaním roztokov NH4Cl rovnajúcim sa 50 mg TVB-/100 g. 3. Štandardná odchýlka reprodukovateľnosti Sr = 1,20 mg/100 g. Štandardná odchýlka porovnateľnosti SR = 2,50 mg/100 g. -------------------------------------------------- PRÍLOHA III +++++ TIFF +++++ --------------------------------------------------