SMERNICA KOMISIE 2005/10/ES

zo 4. februára 2005,

ktorou sa ustanovujú metódy odberu vzoriek a analytické metódy na úradnú kontrolu úrovní obsahu benzo(a)pyrénu v potravinách

(Text s významom pre EHP)

KOMISIA EURÓPSKYCH SPOLOČENSTIEV,

so zreteľom na Zmluvu o založení Európskeho spoločenstva,

so zreteľom na smernicu Rady 85/591/EHS z 20. decembra 1985, ktorá sa týka zavedenia metód Spoločenstva do odberu vzoriek a analytických metód na monitorovanie potravín určených na ľudskú spotrebu (1), a najmä na jej článok 1,

keďže:

PRIJALA TÚTO SMERNICU:

Článok 1

Členské štáty prijmú všetky opatrenia potrebné na zabezpečenie toho, aby sa odber vzoriek na úradnú kontrolu obsahu benzo(a)pyrénu v potravinách vykonával v súlade s metódami opísanými v prílohe I k tejto smernici.

Článok 2

Členské štáty prijmú všetky opatrenia potrebné na zabezpečenie toho, aby sa príprava vzoriek a analytické metódy používané na úradnú kontrolu obsahu benzo(a)pyrénu v potravinách vykonávali v súlade s metódami opísanými v prílohe II k tejto smernici.

Článok 3

Členské štáty uvedú najneskôr 12 mesiacov po jej uverejnení do účinnosti zákony, iné právne predpisy a správne opatrenia potrebné na dosiahnutie súladu s touto smernicou. Okamžite oznámia Komisii znenie týchto ustanovení a korelačné tabuľky medzi týmto ustanoveniami a touto smernicou.

Členské štáty uvedú priamo v prijatých ustanoveniach alebo pri ich úradnom uverejnení odkaz na túto smernicu. Podrobnosti o odkaze upravia členské štáty.

Článok 4

Táto smernica nadobudne účinnosť dvadsiatym dňom po jej uverejnení v Úradnom vestníku Európskej únie.

Táto smernica je určená členským štátom.

(1) Ú. v. ES L 372, 31.12.1985, s. 50. Smernica zmenená a doplnená nariadením Európskeho parlamentu a Rady (ES) č. 1882/2003 (Ú. v. EÚ L 284, 31.10.2003, s. 1).

(2) Ú. v. ES L 77, 16.3.2001, s. 1. Nariadenie naposledy zmenené a doplnené nariadením (ES) č. 208/2005 (Pozri stranu 3 tohto úradného vestníka).

(3) Ú. v. ES L 290, 24.11.1993, s. 14. Smernica zmenená a doplnená nariadením (ES) č. 1882/2003.

Odber vzoriek potravín v štádiu maloobchodného predaja by sa mal robiť, ak je to možné, v súlade s uvedenými ustanoveniami o odbere vzoriek. Ak to nie je možné, môžu sa použiť iné účinné postupy odberu vzoriek v štádiu maloobchodného predaja za predpokladu, že zabezpečia dostatočnú reprezentatívnosť dávky, z ktorej sa vzorky odoberajú.

Každá vzorka sa vloží do čistej nádoby z inertných materiálov, ktorá zabezpečuje potrebnú ochranu pred znečistením a poškodením pri preprave. Prijmú sa všetky potrebné preventívne bezpečnostné opatrenia, aby sa predišlo akýmkoľvek zmenám v zložení vzorky, ku ktorým by mohlo dôjsť počas prepravy alebo uskladnenia.

Ak je to možné, čiastkové vzorky by sa mali odoberať na rozličných miestach rozložených po celej vzorkovanej dávke alebo jej časti. Nedodržanie tohto postupu sa musí uviesť v protokole.

Pri odbere a príprave vzoriek sa musia prijať preventívne bezpečnostné opatrenia, aby sa predišlo akýmkoľvek zmenám, ktoré by mohli ovplyvniť obsah benzo(a)pyrénu, nepriaznivo ovplyvniť analytické stanovenie alebo spôsobiť, že by súhrnné vzorky prestali byť reprezentatívnymi.

PRÍLOHA II

PRÍPRAVA VZORKY A KRITÉRIÁ ANALYTICKÝCH METÓD NA ÚRADNÚ KONTROLU OBSAHU BENZO(A)PYRÉNU V POTRAVINÁCH

1. Preventívne bezpečnostné opatrenia a všeobecné úvahy pre benzo(a)pyrén v potravinových vzorkách

Základnou požiadavkou je získať reprezentatívnu a homogénnu laboratórnu vzorku bez sekundárnej kontaminácie.

Osoba vykonávajúca analýzu by mala zabezpečiť, aby sa vzorky počas ich prípravy nekontaminovali. Nádoby by sa mali pred použitím vypláchnuť acetónom alebo hexánom vysokej čistoty (p.A., stupňa HLPC alebo rovnocenného stupňa), aby sa minimalizovalo riziko kontaminácie. Vždy keď je to možné, by prístroje prichádzajúce do styku so vzorkou mali byť vyrobené z inertných materiálov, napr. hliníka, skla alebo vysokokvalitnej nehrdzavejúcej ocele. Plasty, ako sú polypropylén, PTFE atď., by sa nemali používať, pretože analyzovaná látka môže do seba tieto materiály absorbovať.

Všetok vzorkovaný materiál prijatý do laboratória sa má použiť na prípravu skúšobného materiálu. Len veľmi dobre homogenizované vzorky umožnia reprodukovateľné výsledky.

Existuje veľa spoľahlivých špecifických postupov na prípravu vzorky, ktoré sa môžu použiť.

2. Spracovanie vzorky prijatej do laboratória

Celá súhrnná vzorka sa najemno zomelie (kde to prichádza do úvahy) a dôkladne premieša s použitím procesu, pri ktorom sa preukázalo, že dokáže zabezpečiť úplnú homogenizáciu.

3. Oddelenie vzoriek na účely uplatnenia práva a ochrany obchodu

Na účely uplatnenia práva, ochrany obchodu a na účely arbitráže sa laboratórne vzorky na opakovanie analýzy odoberajú z homogenizovaného materiálu, pokiaľ to nie je v rozpore s pravidlami členských štátov o odbere vzoriek.

4. Analytická metóda, ktorú má laboratórium použiť, a požiadavky na laboratórnu kontrolu

4.1. Definície

Niektoré najbežnejšie používané definície, ktorých používanie sa od laboratória vyžaduje:

r = opakovateľnosť je hodnota, pod ktorou možno s určitou pravdepodobnosťou (obvykle 95 %) očakávať, že absolútna hodnota rozdielu medzi výsledkami dvoch samostatných skúšok získaných v podmienkach opakovateľnosti (t. j. tá istá vzorka, ten istý pracovník, to isté prístrojové vybavenie, to isté laboratórium a krátky časový interval) je menšia ako táto hodnota, z toho vyplýva . sr = smerodajná odchýlka, vypočítaná z výsledkov získaných v podmienkach opakovateľnosti. RSDr = relatívna smerodajná odchýlka, vypočítaná z výsledkov získaných v podmienkach opakovateľnosti . R = reprodukovateľnosť je hodnota, pod ktorou možno s určitou pravdepodobnosťou (obvykle 95 %) predpokladať, že absolútna hodnota rozdielu medzi výsledkami samostatných skúšok získanými v podmienkach reprodukovateľnosti (t. j. na rovnakom materiáli doručenom pracovníkom v rôznych laboratóriách pomocou normalizovanej skúšobnej metódy) je menšia ako táto hodnota; . sR = smerodajná odchýlka, vypočítaná z výsledkov získaných v podmienkach reprodukovateľnosti. RSDR = relatívna smerodajná odchýlka, vypočítaná z výsledkov získaných v podmienkach reprodukovateľnosti , pričom je priemerná hodnota výsledkov zo všetkých laboratórií a vzoriek. HORRATr = zistená hodnota RSDr, vydelená hodnotou RSDr získanou odhadom pomocou Horwitzovej rovnice (1) za predpokladu r = 0.66R. HORRATR = zistená hodnota RSDR, vydelená hodnotou RSDR vypočítanou pomocou Horwitzovej rovnice. U = zvýšená neistota pri použití faktora rozšírenia 2, ktorý dáva úroveň spoľahlivosti približne 95 %.

4.2. Všeobecné požiadavky

Analytické metódy používané na účely kontroly potravín musia spĺňať body 1 a 2 prílohy k smernici Rady 85/591/EHS.

4.3. Osobitné požiadavky

Ak na úrovni Spoločenstva nie sú predpísané žiadne osobitné metódy na stanovovanie obsahu benzo(a)pyrénu v potravinách, laboratóriá si môžu vybrať ktorúkoľvek overenú metódu za predpokladu, že zvolená metóda spĺňa kritériá spoľahlivosti uvedené v tabuľke. Overovanie by v ideálnom prípade malo zahŕňať aj certifikovaný referenčný materiál.

TABUĽKA

Kritériá spoľahlivosti pre metódy analýzy benzo(a)pyrénu

Parameter Hodnota/poznámka Použiteľnosť potraviny bližšie určené v nariadení (ES) č. …/2005 Hranica detekcie najviac 0,3 μg/kg Hranica kvantifikácie najviac 0,9 μg/kg Presnosť hodnoty HORRATr alebo HORRATR nižšie ako 1,5 pri overovacej kontrolnej skúške Výťažnosť 50 %–120 % Špecifickosť nezávislá od matrice alebo bez spektrálnych interferencií, overovanie pozitívnou detekciou

4.3.1. Kritériá spoľahlivosti – koncepcia neistoty

Na posúdenie vhodnosti metódy analýzy, ktorú má laboratórium používať, sa však môže použiť aj koncepcia neistoty merania. Laboratórium môže použiť metódu, ktorá poskytuje výsledky v rámci maximálnej štandardnej neistoty. Maximálnu štandardnú neistotu možno vypočítať podľa vzorca:

pričom:

Uf je maximálna štandardná neistota LOD je hranica detekcie metódy C je príslušná koncentrácia

Ak analytická metóda poskytne výsledky s neistotou merania nižšou, ako je maximálna štandardná neistota, metóda je rovnako vhodná ako metóda, ktorá spĺňa kritériá spoľahlivosti uvedené v tabuľke.

4.4. Vypočítanie výťažnosti a vykazovanie výsledkov

Analytický výsledok sa vykazuje korigovaný na výťažnosť alebo bez korekcie na výťažnosť. Musí sa uviesť spôsob vykazovania výsledku a hodnota výťažnosti. Analytický výsledok korigovaný na výťažnosť sa používa pri kontrole zhody (pozri prílohu I bod 5).

Osoba vykonávajúca analýzu by mala brať do úvahy dokument Správa Európskej komisie o vzťahu medzi analytickými výsledkami, meraním neistôt, faktormi výťažnosti a ustanoveniami v právnych predpisoch EÚ o potravinách (2).

Analytický výsledok sa vykazuje ako x +/- U, pričom x je výsledok analýzy a U je neistota merania.

4.5. Normy kvality pre laboratóriá

Laboratóriá musia spĺňať ustanovenia smernice 93/99/EHS.

4.6. Ďalšie faktory, ktoré sa pri analýze berú do úvahy

Skúška spôsobilosti

Účasť vo vhodných skúškach spôsobilosti, ktoré sú v súlade s Medzinárodným harmonizovaným protokolom na overovanie spôsobilosti (chemických) analytických laboratórií (3), vypracovaným pod záštitou IUPAC/ISO/AOAC.

Interná kontrola kvality

Laboratóriá by mali byť schopné preukázať, že využívajú interné postupy na kontrolu kvality. Príkladom sú Usmernenia o internej kontrole kvality v chemických analytických laboratóriách, vypracované ISO/AOAC/IUPAC (4).

POUŽITÁ LITERATÚRA

1. W. Horwitz, Evaluation of Analytical Methods for Regulation of Foods and Drugs (Hodnotenie analytických metód na reguláciu potravín a liekov), Anal. Chem., 1982, 54, 67A – 76A.

2. Správa Európskej komisie o vzťahu medzi analytickými výsledkami, meraním neistoty, faktormi výťažnosti a ustanoveniami v právnych predpisoch EÚ o potravinách, 2004. (http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/index_en.htm).

3. ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Protocol for Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories [Medzinárodný harmonizovaný protokol na overovanie spôsobilosti (chemických) analytických laboratórií], vydané M. Thompsonom a R. Woodom, Pure Appl. Chem., 1993, 65, 2123 – 2144 (uverejnené aj v J. AOAC International, 1993, 76, 926).