PRÍLOHA IV

Metóda merania obsahu oleja v olivových pokrutinách a zvyškoch

1. MATERIÁLY

1.1. Laboratórna technika

— vhodný extrakčný prístroj vybavený s 200 až 250 ml bankou s guľatým dnom,

— elektricky vyhrievaný kúpeľ (napr. pieskový kúpeľ, vodný kúpeľ) alebo horúca platňa,

— analytické váhy,

— sušička nastaviteľná na maximálne 80 °C,

— elektricky vyhrievaná pec s termostatom nastaviteľným na 103 ± 2 °C a ktorú možno vyfukovať prúdom vzduchu alebo pracujúca za zníženého tlaku,

— mechanický mlyn, ľahko udržiavateľný, ktorý umožňuje pomletie olivových zvyškov bez zvýšenia ich teploty alebo nejakej znateľnej zmeny v obsahu vlhkosti, prchavej podstaty alebo látok extrahovateľných hexánom,

— extrakčná patróna a vata alebo filtračný papier, z ktorých už boli odstránené látky extrahovateľné hexánom,

— exsikátor,

— sito s okami s priemerom 1 mm,

— malé kúsky vysušenej pemzy.

1.2. Reaktant

Normálny technický hexán, po ktorom musí po kompletnom odparení zostať zvyšok menej ako 0,002 g na 100 ml.

2. POSTUP

2.1. Príprava skúšobnej vzorky

V prípade potreby pomeľte laboratórnu vzorku patrične vyčisteným mechanickým mlynom, aby sa zmenšila veľkosť častíc tak, že úplne prejdú sitom.

Použite jednu dvadsatinu vzorky na úplné vyčistenie mlynu, tento zomletý materiál vyhoďte, zvyšok vzorky zomeľte a zozbierajte, opatrne zmiešajte a bezodkladne analyzujte.

2.2. Veľkosť skúšobnej dávky

Hneď po skončení mletia odvážte asi 10 g vzorky s presnosťou na 0,01 g.

2.3. Príprava extrakčnej patróny

Naváženú vzorku vložte do patróny a zazátkujte vatou. Ak použijete filtračný papier, skúšobná dávka sa doň zabalí.

2.4. Predsušenie

Ak sú olivové zvyšky veľmi vlhké (t. j. obsah vlhkosti a prchavých látok je viac ako 10 %), vykonajte predsušenie tak, že vložíte naplnenú patrónu (alebo filtračný papier) do pece zahriatej na potrebný čas pri teplote nie viac ako 80 °C, aby sa znížil obsah vlhkosti a prchavých látok na menej ako 10 %.

2.5. Príprava banky s okrúhlym dnom

Banku obsahujúcu jeden alebo dva kúsky pemzy, ktorú ste predtým vysušili v peci pri teplote 103 ± 2 °C a chladili v exsikátore aspoň jednu hodinu, odvážte s presnosťou na 1 mg.

2.6. Prvá extrakcia

Do extrakčného prístroja zasuňte extrakčnú patrónu (alebo filtračný papier) s naváženou vzorkou. Do banky vlejte požadované množstvo hexánu. Upevnite banku na extrakčný prístroj a celú ju ponorte do elektricky vyhrievaného kúpeľa. Nastavte vyhrievanie tak, aby refluxný pomer nebol viac ako tri kvapky za sekundu (mierny, nie búrlivý var). Po štyroch hodinách extrahovania nechajte vychladnúť. Vyberte patrónu z extrakčného prístroja a dajte ju do prúdu vzduchu, aby sa odparila väčšina nasiaknutého rozpúšťadla.

2.7. Druhá extrakcia

Vyprázdnite obsah patróny do mikromlynčeka a zomeľte čo najjemnejšie. Vráťte rozomletú zmes do patróny a vložte ju späť do extrakčného prístroja.

Pokračujte v extrakcii ďalšie dve hodiny, použite takú istú banku s guľatým dnom, ktorá už obsahuje prvý extrakt.

Výsledný roztok v extrakčnej banke musí byť číry. Ak nie je, prefiltrujte ho cez filtračný papier a niekoľkokrát vymyte pôvodnú banku a filtračný papier hexánom. Zbierajte filtrát a rozpúšťadlo použité na oplachovanie v druhej banke s okrúhlym dnom, ktorú ste predtým vysušili a odvážili s presnosťou na 1 mg.

2.8. Odstránenie rozpúšťadla a váženie extraktu

Odstráňte väčšiu časť rozpúšťadla oddestilovaním v elektricky vyhrievanom kúpeli. Posledné stopy rozpúšťadla odstráňte zahrievaním banky v peci pri teplote 103 ± 2 °C v trvaní 20 minút. Procesu eliminácie rozpúšťadla napomôžte buď privádzaním vzduchu, alebo lepšie inertného plynu, po krátkych intervaloch alebo použitím zníženého tlaku.

Nechajte banku chladiť v exsikátore aspoň jednu hodinu a potom ju odvážte s presnosťou na 1 mg.

Znova ju za rovnakých podmienok zahrejte na 10 minút, vychlaďte v exsikátore a prevážte.

Rozdiel medzi dvoma váženiami nesmie byť vyšší než 10 mg. Ak je rozdiel vyšší, znova zopakujte 10-minútové zahrievanie, potom ďalej ochladzujte a vážte tak dlho, kým váhový rozdiel neklesne na 10 mg alebo menej. Zaznamenajte konečnú hmotnosť banky.

Vykonajte paralelné stanovenia testovanej vzorky.

3. VYJADRENIE VÝSLEDKOV

3.1. Metóda výpočtu a vzorec

a) získaný extrakt sa vyjadrí ako percento hmotnosti produktu a vypočíta sa takto: kde: S = je percento hmotnosti extraktu z získaného pôvodného produktu, m0 = je hmotnosť skúšobnej dávky v gramoch. m1 = je hmotnosť extraktu po vysušení v gramoch. Výsledkom bude aritmetický priemer dvoch paralelných stanovení za predpokladu, že sa splnili podmienky pre opakovateľnosť. Výsledok uveďte s presnosťou na jedno desatinné miesto.

b) Extrakt ako percento hmotnosti v sušine sa vypočíta takto: kde: S = je percento hmotnosti získaného extraktu z produktu [pozri písmeno a)] U = je obsah vlhkosti a prchavých látok

3.2. Opakovateľnosť

Rozdiel medzi dvomi paralelnými stanoveniami vykonanými naraz alebo v rýchlom slede za sebou jedným pracovníkom nesmie prekročiť 0,2 g hexánového extraktu na 100 g vzorky.

Ak táto podmienka nie je splnená, zopakujte analýzu na dvoch ďalších skúšobných dávkach. Ak aj v tomto prípade rozdiel presiahne 0,2 g, ako výsledok sa zoberie aritmetický priemer všetkých štyroch stanovení.