2007R0333 — SK — 01.09.2012 — 001.001

Tento dokument slúži čisto na potrebu dokumentácie a inštitúcie nenesú nijakú zodpovednosť za jeho obsah

►B NARIADENIE KOMISIE (ES) č. 333/2007 z 28. marca 2007, ktorým sa stanovujú metódy odberu vzoriek a metódy analýzy na úradnú kontrolu hladín olova, kadmia, ortuti, anorganického cínu, 3-MCPD a polycyklických aromatických uhľovodíkov v potravinách (Text s významom pre EHP) (Ú. v. ES L 088, 29.3.2007, p.29)

Zmenené a doplnené:









▼B

▼M1

NARIADENIE KOMISIE (ES) č. 333/2007

z 28. marca 2007,

ktorým sa stanovujú metódy odberu vzoriek a metódy analýzy na úradnú kontrolu hladín olova, kadmia, ortuti, anorganického cínu, 3-MCPD a polycyklických aromatických uhľovodíkov v potravinách

▼B

(Text s významom pre EHP)







KOMISIA EURÓPSKYCH SPOLOČENSTIEV, so zreteľom na Zmluvu o založení Európskeho spoločenstva, so zreteľom na nariadenie Európskeho parlamentu a Rady (ES) č. 882/2004 z 29. apríla 2004 o úradných kontrolách uskutočňovaných s cieľom zabezpečiť overenie dodržiavania potravinového a krmivového práva a predpisov o zdraví zvierat a o starostlivosti o zvieratá ( 1 ), a najmä na jeho článok 11 ods. 4, keďže: (1) Nariadenie Rady (EHS) č. 315/93 z 8. februára 1993, ktorým sa stanovujú postupy Spoločenstva u kontaminujúcich látok v potravinách ( 2 ), stanovuje, že pre určité kontaminujúce látky v potravinách je nutné na účely ochrany verejného zdravia stanoviť maximálne hodnoty. (2) Nariadenie Komisie (ES) č. 1881/2006 z 19. decembra 2006, ktorým sa ustanovujú maximálne hodnoty obsahu niektorých kontaminantov v potravinách ( 3 ), stanovuje maximálne hodnoty olova, kadmia, ortuti, anorganického cínu, 3-MCPD a benzo(a)pyrénu v niektorých potravinách. (3) Nariadením (ES) č. 882/2004 sa ustanovujú všeobecné zásady úradnej kontroly potravín. S cieľom zabezpečiť jednotný výkon úradných kontrol v Spoločenstve sú však v určitých prípadoch potrebné špecifickejšie ustanovenia. (4) Metódy odberu vzoriek a analýzy, ktoré sa majú používať na úradnú kontrolu hodnôt olova, kadmia, ortuti, 3-MCPD, anorganického cínu a benzo(a)pyrénu v určitých potravinách sú stanovené smernicou Komisie 2001/22/ES z 8. marca 2001, ktorou sa určujú metódy odberu vzoriek a metódy analýzy pre úradnú kontrolu obsahu olova, kadmia, ortuti a 3-MCPD v potravinách ( 4 ), smernicou Komisie 2004/16/ES z 12. februára 2004, ktorou sa ustanovujú metódy na odoberanie vzoriek a metódy analýzy na úradnú kontrolu obsahu cínu v konzervovaných potravinách ( 5 ), a smernicou Komisie 2005/10/ES zo 4. februára 2005, ktorou sa ustanovujú metódy odberu vzoriek a analytické metódy na úradnú kontrolu úrovní obsahu benzo(a)pyrénu v potravinách ( 6 ). (5) Mnohé ustanovenia o odbere vzoriek a analýze na úradnú kontrolu hodnôt olova, kadmia, ortuti, anorganického cínu, 3-MCPD a benzo(a)pyrénu v potravinách sú podobné. Z tohto dôvodu je v záujme zrozumiteľnosti právnych predpisov vhodné zlúčiť tieto ustanovenia do jedného právneho aktu. (6) Z toho dôvodu by sa mali smernice 2001/22/ES, 2004/16/ES a 2005/10/ES zrušiť a nahradiť novým nariadením. (7) Opatrenia stanovené týmto nariadením sú v súlade so stanoviskom Stáleho výboru pre potravinový reťazec a zdravie zvierat, keďže: PRIJALA TOTO NARIADENIE:







Článok 1

▼M1

1. Odber vzoriek a analýza na úradnú kontrolu hladín olova, kadmia, ortuti, anorganického cínu, 3-MCPD a polycyklických aromatických uhľovodíkov („PAU“), ktoré sú uvedené v častiach 3, 4 a 6 prílohy k nariadeniu (ES) č.1881/2006, sa vykonáva v súlade s prílohou k tomuto nariadeniu.

▼B

2. Odsek 1 sa uplatňuje bez toho, aby boli dotknuté ustanovenia nariadenia (ES) č. 882/2004.

Článok 2

Smernice 2001/22/ES, 2004/16/ES a 2005/10/ES sa týmto zrušujú.

Odkazy na zrušené smernice sa považujú za odkazy na toto nariadenie.

Článok 3

Toto nariadenie nadobúda účinnosť dvadsiatym dňom po jeho uverejnení v Úradnom vestníku Európskej únie.

Uplatňuje sa od 1. júna 2007.

Toto nariadenie je záväzné v celom rozsahu a priamo uplatniteľné vo všetkých členských štátoch.









PRÍLOHA

ČASŤ A

DEFINÍCIE

Na účely tejto prílohy sa uplatňujú nasledujúce definície:

„dávka“ : vyčísliteľné množstvo potravín, ktoré sú dodané naraz a ktorých spoločné vlastnosti (ako pôvod, odroda, typ balenia, baliareň, odosielateľ tovaru alebo označenie) sú úradne určené. V prípade rýb musí byť veľkosť rýb porovnateľná;

„časť dávky“ : určená časť veľkej dávky na účely uplatnenia metódy odberu vzorky na takejto určenej časti. Každá časť dávky musí byť fyzicky oddelená a identifikovateľná;

„čiastková vzorka“ : množstvo materiálu, ktorého odber sa vykonal z jedného miesta dávky alebo časti dávky;

„súhrnná vzorka“ : vzorka získaná zmiešaním všetkých čiastkových vzoriek odobratých z dávky alebo časti dávky; súhrnné vzorky sa považujú za reprezentatívne vo vzťahu k dávkam alebo častiam dávky, z ktorých bol ich odber vykonaný;

„laboratórna vzorka“ : vzorka určená pre laboratórium.

ČASŤ B

METÓDY ODBERU VZORIEK

B.1. VŠEOBECNÉ USTANOVENIA

B.1.1. Personál

Odber vzoriek vykonáva oprávnená osoba, ktorá je určená členským štátom.

B.1.2. Materiál, ktorý je predmetom odberu vzorky

Z každej dávky alebo časti dávky, ktorá má byť preskúmaná, sa vzorky odoberajú samostatne.

B.1.3. Opatrenia, ktoré je potrebné prijať

V priebehu odberu vzoriek je nutné prijať opatrenia, ktoré zabránia akýmkoľvek zmenám, ktoré by ovplyvnili obsah kontaminujúcich látok, nepriaznivo ovplyvnili analytické stanovenie, prípadne by zapríčinili stratu reprezentatívnosti súhrnných vzoriek.

B.1.4. Čiastkové vzorky

Čiastkové vzorky sa v čo najväčšej možnej miere odoberajú z rôznych miest rozložených v celej dávke alebo časti dávky. Nedodržanie uvedeného postupu sa zaznamenáva do protokolu podľa bodu B.1.8. tejto prílohy.

B.1.5. Príprava súhrnnej vzorky

Súhrnná vzorka sa získava zmiešaním čiastkových vzoriek.

B.1.6. Vzorky na účely vymáhania, obhajoby a arbitráže

Odber vzoriek na účely vymáhania, obhajoby a arbitráže sa vykonáva z homogenizovanej súhrnnej vzorky za predpokladu, že takýto postup nie je v rozpore s predpismi členských štátov, pokiaľ ide o práva prevádzkovateľa potravinárskeho podniku.

B.1.7. Balenie a preprava vzoriek

Každá vzorka sa umiestni do čistej inertnej nádoby, ktorá poskytuje primeranú ochranu pred kontamináciou, pred stratou analytov adsorpciou na vnútorné steny nádoby a pred poškodením počas prepravy. S cieľom zabrániť akýmkoľvek zmenám v zložení vzorky, ktoré môžu nastať počas prepravy alebo skladovania, je nutné prijať všetky potrebné predbežné opatrenia.

▼M1

V prípade odberu vzoriek na analýzu PAU je potrebné, pokiaľ je to možné, vyhnúť sa použitiu plastových nádob, pretože by mohli zmeniť obsah PAU vo vzorke. Vždy, keď je to možné, sa majú použiť inertné sklenené nádoby bez obsahu PAU, ktoré zaručujú adekvátnu ochranu vzorky pred svetlom. Ak to nie je z praktických dôvodov možné, je potrebné vyhnúť sa aspoň priamemu kontaktu vzorky s plastmi, napríklad v prípade pevných vzoriek tým, že sa pred vložením do nádoby zabalia do hliníkovej fólie.

▼B

B.1.8. Pečatenie a označovanie vzoriek

Každá vzorka odobratá na úradné účely sa zapečatí na mieste odberu vzorky a označí podľa predpisov členského štátu.

O každom odbere vzorky sa vedie záznam (protokol), ktorý umožní jednoznačnú identifikáciu každej dávky alebo časti dávky (uvádza sa číslo dávky) a v ktorom je uvedený dátum a miesto odberu vzorky spolu so všetkými ďalšími informáciami, ktoré by mohli byť pre analytika užitočné.

▼M1

B.2. PLÁNY ODBERU VZORIEK

B.2.1. Rozdelenie dávok na časti

Veľké dávky sa rozdelia na časti dávok, ak je možné časti dávky fyzicky oddeliť. V prípade výrobkov, ktoré sa predávajú vo voľne ložených zásielkach (napr. obilniny), platí tabuľka 1. Pre iné výrobky platí tabuľka 2. Vzhľadom na skutočnosť, že hmotnosť dávky nie je vždy presným násobkom hmotnosti častí dávok, hmotnosť časti dávky môže prekračovať uvedenú hmotnosť o maximálne 20 %.

B.2.2. Počet čiastkových vzoriek

Hmotnosť súhrnnej vzorky musí byť najmenej 1 kg alebo 1 liter okrem prípadov, v ktorých to nie je možné, napr. ak vzorka pozostáva z jedného balenia alebo jednotky.

Minimálny počet čiastkových vzoriek, ktoré treba odobrať z dávky alebo časti dávky, je uvedený v tabuľke 3.

V prípade nebalených tekutých výrobkov sa dávka alebo časť dávky čo najdôkladnejšie premieša tak, aby nedošlo k ovplyvneniu kvality výrobku, buď manuálne alebo mechanickými prostriedkami bezprostredne pred odberom vzoriek. V tomto prípade sa v danej dávke alebo časti dávky predpokladá homogénne rozdelenie kontaminujúcich látok. Z toho dôvodu sa odber troch čiastkových vzoriek z dávky alebo časti dávky považuje za dostatočný na vytvorenie súhrnnej vzorky.

Čiastkové vzorky majú podobnú hmotnosť/objem. Hmotnosť/objem čiastkovej vzorky je najmenej 100 gramov alebo 100 mililitrov, v dôsledku čoho bude hmotnosť alebo objem súhrnnej vzorky predstavovať približne 1 kg alebo 1 liter. Nedodržanie tohto postupu je nutné zaznamenať do protokolu podľa bodu B.1.8. tejto prílohy.







Tabuľka 1 Rozdeľovanie dávok na časti dávok pre výrobky, s ktorými sa obchoduje vo voľne ložených zásielkach Hmotnosť dávky (tony) Hmotnosť alebo počet častí dávok ≥ 1 500 500 ton > 300 a < 1 500 3 časti dávky ≥ 100 a ≤ 300 100 ton < 100 —







Tabuľka 2 Rozdeľovanie dávok na časti dávok pre iné výrobky Hmotnosť dávky (tony) Hmotnosť alebo počet častí dávok ≥ 15 15 – 30 ton < 15 —







Tabuľka 3 Minimálny počet čiastkových vzoriek na odber z dávky alebo časti dávky Hmotnosť alebo objem dávky/časti dávky (v kg alebo litroch) Minimálny počet čiastkových vzoriek, ktoré sa majú odobrať < 50 3 ≥ 50 a ≤ 500 5 > 500 10

Ak dávka alebo časť dávky pozostáva z jednotlivých balení alebo jednotiek, je počet balení alebo jednotiek, z ktorých je nutné vykonať odber na zostavenie súhrnnej vzorky, uvedený v tabuľke 4.







Tabuľka 4 Počet balení alebo jednotiek (čiastkových vzoriek), ktoré je potrebné odobrať na zostavenie súhrnnej vzorky, ak dávka alebo časť dávky pozostáva z jednotlivých balení alebo jednotiek Počet balení alebo jednotiek dávke/časti dávky Počet balení alebo jednotiek, ktoré sa majú odobrať ≤ 25 najmenej 1 balenie alebo jednotka 26 – 100 približne 5 %, najmenej 2 balenia alebo jednotky > 100 približne 5 %, maximálne 10 balení alebo jednotiek

Maximálne hladiny pre anorganický cín sa vzťahujú na obsah každej konzervy, ale z praktických dôvodov je potrebné uplatniť prístup odberu súhrnnej vzorky. Ak je výsledok testu pre súhrnnú vzorku konzerv nižší, ale blíži sa k maximálnej hodnote anorganického cínu, a ak existuje podozrenie týkajúce sa prekročenia maximálnej hladiny v jednotlivých konzervách, je možné, že bude potrebné vykonať ďalšie vyšetrenia.

Ak nie je možné uskutočniť metódu odberu vzoriek stanovenú v tejto kapitole z dôvodu neprijateľných obchodných dôsledkov (napr. kvôli formám obalov, poškodeniu dávky atď.) alebo ak je prakticky nemožné uvedenú metódu odberu vzoriek použiť, možno použiť náhradnú metódu odberu vzoriek, za predpokladu že odber vzoriek z dávky alebo časti dávky, z ktorej sa vykonal odber vzorky, bude dostatočne reprezentatívny a riadne sa zdokumentuje.

B.2.3. Špecifické ustanovenia pre odber vzoriek z veľkých rýb prichádzajúcich vo veľkých dávkach

Ak dávka alebo časť dávky, z ktorej sa má vykonať odber vzoriek, obsahuje veľké ryby (jednotlivé ryby s hmotnosťou viac ako približne 1 kg) a dávka alebo časť dávky váži viac ako 500 kg, čiastková vzorka pozostáva zo strednej časti ryby. Každá čiastková vzorka váži najmenej 100 g.

B.3. ODBER VZORIEK NA ÚROVNI MALOOBCHODU

Ak je to možné, odber vzoriek potravín na úrovni maloobchodu by mal byť realizovaný v súlade s ustanoveniami o odbere vzoriek, ktoré sú uvedené v bode B.2.2 tejto prílohy.

Ak nie je možné uskutočniť metódu odberu vzoriek stanovenú v bode B.2.2 z dôvodu neprijateľných obchodných dôsledkov (napr. kvôli formám obalov, poškodeniu dávky atď.) alebo ak je prakticky nemožné uvedenú metódu odberu vzoriek použiť, možno použiť náhradnú metódu odberu vzoriek za predpokladu, že odber vzoriek z dávky alebo časti dávky, z ktorej sa vykonal odber vzorky, bude dostatočne reprezentatívny a riadne sa zdokumentuje.

▼B

ČASŤ C

PRÍPRAVA VZORIEK A ANALÝZA

C.1. LABORATÓRNE NORMY KVALITY

Laboratóriá musia spĺňať ustanovenia článku 12 nariadenia (ES) č. 882/2004 ►M1 ( 7 ) ◄ .

Laboratóriá sa musia zúčastňovať príslušných testov overovania spôsobilosti, ktoré sú v súlade s medzinárodným harmonizovaným protokolom na overovanie spôsobilosti (chemických) analytických laboratórií ( 8 ) a ktoré boli vypracované pod záštitou IUPAC/ISO/AOAC.

Laboratóriá musia byť schopné preukázať, že využívajú interné postupy kontroly kvality. Príklady postupov sú uvedené v usmerneniach IUPAC/ISO/AOAC o internej kontrole kvality v chemických analytických laboratóriách ( 9 ).

Vo všetkých prípadoch, keď je to možné, sa pravdivosť analýzy overí zaradením vhodných certifikovaných referenčných materiálov do analýz.

C.2. PRÍPRAVA VZORKY

C.2.1. Preventívne opatrenia a všeobecné úvahy

Základnou požiadavkou je získanie reprezentatívnej a homogénnej laboratórnej vzorky bez toho, aby došlo k sekundárnej kontaminácii.

Celé množstvo vzorky, ktorú prijalo laboratórium, sa využije na prípravu laboratórnej vzorky.

Na základe hodnôt zistených v laboratórnych vzorkách sa vyjadrí súlad s maximálnymi hodnotami stanovenými v nariadení (ES) č. 1881/2006.

C.2.2. Osobitné postupy prípravy vzorky

C.2.2.1. Osobitné postupy pre olovo, kadmium, ortuť a anorganický cín

Analytik zabezpečí, aby počas prípravy vzorky nedošlo ku kontaminácii vzoriek. Vo všetkých prípadoch, ak je to možné, sa zabezpečí, aby prístroje a zariadenia, ktoré prichádzajú do kontaktu so vzorkou, neobsahovali kovy, ktoré sú predmetom zisťovania, a aby boli tieto prístroje a zariadenia vyrobené z inertných materiálov, ako sú umelohmotné materiály, napr. polypropylén, polytetrafluóretylén (PTFE) atď. Takéto prístroje a zariadenia by sa mali čistiť kyselinami, aby sa minimalizovalo riziko kontaminácie. Na ostrie je možné použiť vysokokvalitnú nehrdzavejúcu oceľ.

▼M1

Existuje mnoho vyhovujúcich osobitných postupov prípravy vzorky, ktoré je možné použiť pre predmetné výrobky. V prípade aspektov, na ktoré sa toto nariadenie osobitne nevzťahuje, sa norma CEN: Potraviny – Stanovovanie stopových prvkov – kritériá výkonu, všeobecné úvahy a príprava vzoriek ( 10 ) považuje za vyhovujúcu, ale aj iné metódy prípravy vzoriek môžu byť rovnako správne.

▼B

V prípade anorganického cínu je nutné dbať na to, aby sa do roztoku dostal všetok materiál, vzhľadom na skutočnosť, že sa bežne vyskytujú straty, a to najmä z dôvodu hydrolýzy na nerozpustné hydratované druhy Sn(IV) oxidov.

▼M1

C.2.2.2. Osobitné postupy pre polycyklické aromatické uhľovodíky

Analytik zabezpečí, aby počas prípravy vzorky nedošlo ku kontaminácii vzoriek. Nádoby je nutné pred použitím vypláchnuť acetónom alebo hexánom vysokej čistoty s cieľom minimalizovať riziko kontaminácie. Vo všetkých prípadoch, ak je to možné, treba zabezpečiť, aby prístroje a zariadenia, ktoré prichádzajú do styku so vzorkou, boli vyrobené z inertných materiálov, ako je hliník, sklo alebo leštená nehrdzavejúca oceľ. Treba sa vyhnúť umelohmotným materiálom ako polypropylén alebo PTFE, pretože tieto materiály môžu adsorbovať príslušné analyty.

▼B

C.2.3. Úprava vzorky pri prijatí v laboratóriu

Úplná súhrnná vzorka musí byť jemne drvená (podľa potreby) a dôkladne pomiešaná podľa postupu, v prípade ktorého sa preukázalo, že sa ním dá dosiahnuť celková homogenizácia.

C.2.4. Vzorky na účely vymáhania, obhajoby a arbitráže

Odber vzoriek na účely vymáhania, obhajoby a arbitráže sa vykonáva z homogenizovaného materiálu za predpokladu, že takýto postup nie je v rozpore s predpismi členských štátov o odbere vzoriek, pokiaľ ide o práva prevádzkovateľa potravinárskeho podniku.

C.3. METÓDY ANALÝZY

C.3.1. Definície

Uplatňujú sa nasledovné definície:

„r“ = opakovateľnosť, hodnota, pre ktorú je možné predpokladať, že absolútny rozdiel medzi jednotlivými výsledkami testu získanými za podmienok opakovateľnosti (t. j. rovnaká vzorka, ten istý obslužný pracovník, rovnaký prístroj, rovnaké laboratórium a krátky časový interval) sa nachádza v rámci určitej pravdepodobnosti (obvykle 95 %), a preto r = 2,8 × sr;

„sr“ = smerodajná odchýlka, ktorá sa počíta z výsledkov získaných za podmienok opakovateľnosti;

„RSDr“ = relatívna smerodajná odchýlka, ktorá sa počíta z výsledkov získaných za podmienok opakovateľnosti [(sr/ ) × 100];

„R“ = reprodukovateľnosť, hodnota, pre ktorú je možné predpokladať, že absolútny rozdiel medzi jednotlivými výsledkami testu získanými za podmienok reprodukovateľnosti, t. j. rovnaký materiál získaný obslužnými pracovníkmi v rôznych laboratóriách za použitia štandardizovanej metódy testovania, sa nachádza v rámci určitej pravdepodobnosti (obvykle 95 %); R = 2,8 × sR;

„sR“ = štandardná odchýlka, ktorá sa počíta z výsledkov získaných za podmienok reprodukovateľnosti;

„RSDR“ = relatívna štandardná odchýlka, ktorá sa počíta z výsledkov získaných za podmienok reprodukovateľnosti [(sR/ ) × 100];

„LOD“ = limit detekcie, najmenší meraný obsah, z ktorého je možné stanoviť prítomnosť analytu s primeranou štatistickou istotou. Limit detekcie sa číselne rovná trojnásobku štandardnej odchýlky strednej hodnoty slepých pokusov (n > 20);

„LOQ“ = limit kvantifikácie, najnižší obsah analytu, ktorý je možné merať s primeranou štatistickou istotou. Ak sú presnosť a správnosť merania konštantné v rozsahu koncentrácie, ktorá sa približuje k limitu detekcie, limit kvantifikácie sa číselne rovná šesťnásobku alebo desaťnásobku štandardnej odchýlky strednej hodnoty slepých pokusov (n > 20);

▼M1

„HORRAT ( 11 )r“ = zistená hodnota RSDr, ktorá sa delí hodnotou RSDr, ktorej odhad sa vykonáva prostredníctvom (upravenej) Horwitzovej rovnice ( 12 ) [porovnaj bod C.3.3.1 (Poznámky ku kritériám účinnosti)] za predpokladu, že r = 0,66 R.

„HORRAT ( 13 )R“ = zistená hodnota RSDR, ktorá sa delí hodnotou RSDR, ktorej odhad sa vykonáva prostredníctvom (upravenej) Horwitzovej rovnice ( 14 ) [porovnaj bod C.3.3.1 (Poznámky ku kritériám účinnosti)].

„u“ = kombinovaná štandardná neistota merania získaná z jednotlivých štandardných neistôt merania súvisiacich so vstupnými množstvami v modeli merania ( 15 ).

▼B

„U“ = rozšírená neistota merania, s využitím faktora krytia 2, ktorý zodpovedá úrovni spoľahlivosti cca 95 % (U = 2u);

„Uf“ = maximálna štandardná neistota merania.

▼M1

C.3.2. Všeobecné požiadavky

Metódy analýzy použité na účely kontroly potravín musia byť v súlade s ustanoveniami prílohy III k nariadeniu (ES) č. 882/2004.

Metódy analýzy pre celkový obsah cínu musia byť vhodné na úradnú kontrolu hladín anorganického cínu.

Metódy a pravidlá stanovené Medzinárodnou organizáciou viniča a vína (OIV) ( 16 ) na analýzu olova vo víne platia v súlade s článkom 31 nariadenia Rady (ES) č. 479/2008 ( 17 ).

▼B

C.3.3. Špecifické požiadavky

▼M1

C.3.3.1. Kritériá účinnosti

V prípade, že na úrovni Európskej únie nie sú predpísané špecifické metódy zisťovania kontaminujúcich látok v potravinách, laboratóriá si môžu pre príslušnú matricu zvoliť akúkoľvek validovanú metódu analýzy za predpokladu, že zvolená metóda spĺňa osobitné kritériá účinnosti, ktoré sú uvedené v tabuľkách 5, 6 a 7.

Odporúča sa, aby sa úplne validované metódy (t.j. metódy pre príslušnú matricu validované medzilaboratórnou skúškou) používali, ak sú vhodné a dostupné. Ďalšie vhodné validované metódy (napr. interne validované metódy pre príslušnú matricu) možno tiež použiť za predpokladu, že spĺňajú kritériá účinnosti uvedené v tabuľkách 5, 6 a 7.

Validácia interne validovaných metód musí pokiaľ možno obsahovať certifikovaný referenčný materiál.

a) Kritériá účinnosti pre metódy analýzy olova, kadmia, ortuti a anorganického cínu



Tabuľka 5 Parameter Kritérium Použiteľnosť potraviny špecifikované v nariadení (ES) č. 1881/2006 Špecifickosť bez matricových alebo spektrálnych interferencií Opakovateľnosť (RSDr) HORRATr menej ako 2 Reprodukovateľnosť (RSDR) HORRATR menej ako 2 Výťažnosť uplatňujú sa ustanovenia bodu D.1.2 Organický cín Olovo, kadmium, ortuť ML je < 0.100 mg/kg ML je ≥ 0.100 mg/kg LOD ≤ 5 mg/kg ≤ jedna pätina ML ≤ jedna desatina ML LOQ ≤ 10 mg/kg ≤ dve pätiny ML ≤ jedna pätina ML

b) Kritériá účinnosti pre metódy analýzy 3-MCPD



Tabuľka 6 Parameter Kritérium Použiteľnosť potraviny špecifikované v nariadení (ES) č. 1881/2006 Špecifickosť bez matricových alebo spektrálnych interferencií Prázdne pozadie menej ako LOD Opakovateľnosť (RSDr) 0,66 krát RSDR ako sa odvodzuje z (upravenej) Horwitzovej rovnice Reprodukovateľnosť (RSDR) odvodená z (upravenej) Horwitzovej rovnice Výťažnosť 75 – 110 % LOD ≤ 5 μg/kg (na báze sušiny) LOQ ≤ 10 μg/kg (na báze sušiny)

c) Kritériá účinnosti pre metódy analýzy polycyklických aromatických uhľovodíkov Štyri polycyklické aromatické uhľovodíky, na ktoré sa tieto kritériá uplatňujú, sú benzo(a)pyrén, benzo(a)antracén, benzo(b)fluorantén a chryzén.



Tabuľka 7 Parameter Kritérium Použiteľnosť potraviny špecifikované v nariadení (ES) č. 1881/2006 Špecifickosť bez matricových alebo spektrálnych interferencií, overenie pozitívnej detekcie Opakovateľnosť (RSDr) HORRATr menej ako 2 Reprodukovateľnosť (RSDR) HORRATR menej ako 2 Výťažnosť 50 – 120 % LOD ≤ 0,30 μg/kg pre každú zo štyroch látok CRU ≤ 0,90 μg/kg pre každú zo štyroch látok

d) Poznámky ku kritériám účinnosti: Horwitzova rovnica ( 18 ) (pre koncentrácie 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138) a upravená Horwitzova rovnica ( 19 ) (pre koncentrácie C < 1,2 × 10–7) sú zovšeobecnené rovnice pre presnosť, podľa ktorých pri väčšine bežných metód analýzy nezáleží na analyte a matrici, ale iba na koncentrácii. Upravená Horwitzova rovnica pre koncentrácie C < 1,2 × 10–7: RSDR = 22 %, kde: — RSDR je relatívna štandardná odchýlka vypočítaná z výsledkov získaných za podmienok reprodukovateľnosti [(sR / ) × 100], — C je pomer koncentrácie (t. j. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Upravená Horwitzova rovnica sa vzťahuje na koncentrácie C < 1,2 × 10–7. Horwitzova rovnica pre koncentrácie 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138: RSDR = 2C(–0,15) kde: — RSDR je relatívna štandardná odchýlka vypočítaná z výsledkov získaných za podmienok reprodukovateľnosti [(sR / ) × 100], — C je pomer koncentrácie (t. j. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Horwitzova rovnica sa vzťahuje na koncentrácie 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138.

C.3.3.2. Prístup „vhodnosť na daný účel“

V prípade interne validovaných metód možno na posúdenie ich vhodnosti na úradnú kontrolu alternatívne použiť prístup „vhodnosť na daný účel“ ( 20 ). Metódy vhodné na úradnú kontrolu musia zabezpečovať výsledky s kombinovanou hodnotou štandardnej neistoty merania(u) nižšou ako maximálna štandardná neistota merania, ktorá sa počíta pomocou tohto vzorca:

kde:

— Uf je maximálna štandardná neistota merania (μg/kg),

— LOD je limit detekcie metódy (μg/kg). LOD musí spĺňať kritériá účinnosti stanovené v bode C.3.3.1 pre požadovanú koncentráciu,

— C je požadovaná koncentrácia (μg/kg),

— α je číselný faktor, ktorý sa využíva v závislosti od hodnoty C. Hodnoty, ktoré treba používať, sú uvedené v tabuľke 8.







Tabuľka 8 Číselné hodnoty, ktoré sa majú použiť pre α ako konštantu vo vzorci uvedenom v tomto bode, v závislosti od požadovanej koncentrácie C (μg/kg) α ≤ 50 0,2 51 – 500 0,18 501 – 1 000 0,15 1 001 – 10 000 0,12 > 10 000 0,1

Analytik vezme na vedomie Správu o vzťahu medzi výsledkom analýz, neistotou merania, faktormi výťažnosti a ustanoveniami právnych predpisov EÚ v oblasti potravín a krmív ( 21 ).

▼B

ČASŤ D

OZNAMOVANIE A INTERPRETÁCIA VÝSLEDKOV

D.1. OZNAMOVANIE

D.1.1. Vyjadrenie výsledkov

Výsledky sa vyjadrujú v rovnakých jednotkách a s rovnakým počtom platných číslic ako maximálne hodnoty stanovené v nariadení (ES) č. 1881/2006.

D.1.2. Výpočty výťažnosti

Ak sa pri analytickej metóde využíva ako jeden z krokov extrakcia, analytický výsledok sa musí prepočítavať (korigovať) na výťažnosť. V tomto prípade je nutné uviesť hodnotu výťažnosti.

▼M1

Ak sa pri analytickej metóde neuplatňuje ako jeden z krokov extrakcia (napr. v prípade kovov), je možné oznámiť výsledok vo forme neprepočítanej na výťažnosť, ak sa dokáže, v ideálnom prípade využitím vhodného certifikovaného referenčného materiálu, že sa dosiahla certifikovaná koncentrácia s prihliadnutím na neistotu merania (napr. vysoká presnosť merania) a tak metóda nie je ovplyvnená chybou správnosti. V prípade, že sa výsledok oznamuje neprepočítaný na výťažnosť, treba to uviesť.

▼B

D.1.3. Neistota merania

Analytický výsledok treba uvádzať v tvare x +/– U, kde x je analytický výsledok a U je rozšírená neistota merania s využitím faktora rozšírenia 2, ktorý vedie k úrovni spoľahlivosti približne 95 % (U = 2u).

▼M1

Analytik vezme na vedomie Správu o vzťahu medzi výsledkami analýz, neistotou merania, faktormi obnovy a ustanoveniami právnych predpisov EÚ v oblasti potravín ( 22 ).

▼B

D.2. INTERPRETÁCIA VÝSLEDKOV

D.2.1. Akceptovanie dávky/časti dávky

Dávka alebo časť dávky sa akceptuje, ak analytický výsledok laboratórnej vzorky nepresahuje príslušnú maximálnu hodnotu, ktorá je ustanovená nariadením (ES) č. 1881/2006, pričom sa zohľadňuje rozšírená neistota merania a prepočet výsledku na výťažnosť, ak sa pri použitej analytickej metóde ako jeden z krokov uplatnila extrakcia.

D.2.2. Odmietnutie dávky/časti dávky

Dávka alebo časť dávky sa odmietne, ak analytický výsledok laboratórnej vzorky nepochybne presahuje príslušnú maximálnu hodnotu, ktorá je ustanovená nariadením (ES) č. 1881/2006, pričom sa zohľadňuje rozšírená neistota merania a prepočet výsledku na výťažnosť, ak sa pri použitej analytickej metóde ako jeden z krokov uplatnila extrakcia.

D.2.3. Použiteľnosť

Súčasné pravidlá interpretácie sa vzťahujú na analytický výsledok získaný v prípade vzorky na vymáhanie. V prípade analýzy na účely obhajoby alebo arbitráže sa uplatňujú pravidlá členského štátu.