5.4.

Postup Aby sa mohlo preniesť dostatočné množstvo vzorky, z fľaše na prenášanie vzoriek sa musí vytlačiť vzduch. Na tento účel sa cez spojovaciu súčiastku zavedie asi 10 ml difluórdichlórmetánu alebo butánu (v závislosti od toho, aký aerosólový výrobok sa bude analyzovať) a potom sa úplne odplyní, pokiaľ nevymizne kvapalná fáza, pričom vzorkovnica sa drží ventilom čo najvyššie. Odpojí sa spojovacia súčiastka. Fľaša na prenášanie vzoriek sa odváži („a“ gramov). Aerosólový rozprašovač, z ktorého sa bude odoberať vzorka, sa intenzívne pretrepe. Na ventil obalu aerosólovej vzorky (ventilom smerom nahor) sa pripojí spojovacia súčiastka, na spojovaciu súčiastku sa nasadí fľaša na prenášanie vzoriek (hrdlom smerom nadol) a stlačí sa. Fľaša na prenášanie vzoriek sa naplní približne do dvoch tretín. Ak sa v dôsledku vyrovnania tlaku prečerpávanie predčasne preruší, môže sa obnoviť ochladením fľaše na prenášanie vzoriek. Spojovacia súčiastka sa odpojí, naplnená fľaša sa odváži („b“ gramov) a určí sa hmotnosť prenesenej aerosólovej vzorky m1 (m1 = b – a). Takto získaná vzorka môže byť použitá: 1. na bežnú chemickú analýzu; 2. na analýzu prchavých zložiek plynovou chromatografiou. 5.4.1. Chemická analýza Fľaša na prenášanie vzoriek sa pridrží ventilom smerom nahor a postupuje sa takto: — odplyní sa. Ak odplyňovacia operácia spôsobí penenie, použije sa fľaša na prenášanie vzoriek, do ktorej sa striekačkou cez spojovaciu súčiastku dopredu prenieslo presne odvážené množstvo (5 až 10 g) 2-metoxyetanolu, — dokončí sa odstránenie prchavých súčastí bez strát pretrepávaním vo vodnom kúpeli udržovanom pri 40 °C. Spojovacia súčiastka sa odpojí, — fľaša na prenášanie vzoriek sa znova odváži („c“ gramov), aby sa určila hmotnosť zvyšku m2 (m2 = c – a), — (Poznámka: Pri výpočte hmotnosti zvyšku sa odčíta hmotnosť použitého 2-metoxyetanolu.) — fľaša na prenášanie vzoriek sa otvorí odstránením ventilu, — celý zvyšok sa rozpustí v známom množstve vhodného rozpúšťadla, — s alikvotnou časťou sa uskutoční požadované stanovenie. — Vzorce pre výpočet: — a kde: m1 = hmotnosť aerosólu preneseného do fľaše na prenášanie vzoriek; m2 = hmotnosť zvyšku po zahriatí na 40 °C; r = percentuálny podiel danej zložky v m2 (stanovený podľa príslušnej metódy); R = percentuálny podiel danej zložky v aerosóle (v takej podobe, ako bol prijatý); Q = celková hmotnosť danej zložky v aerosólovom rozprašovači; P = čistá hmotnosť pôvodného aerosólového rozprašovača (základná vzorka). 5.4.2. Analýza prchavých zložiek plynovou chromatografiou 5.4.2.1. Princíp Pomocou striekačky pre plynovú chromatografiu sa z fľaše na prenášanie vzoriek odoberie potrebné množstvo vzorky. Potom sa obsah striekačky vstrekne do plynového chromatografu. 5.4.2.2. Príslušenstvo Injekčná striekačka pre plynovú chromatografiu série A2 na „presné dávkovanie vzoriek“ s objemom 25 μl alebo 50 μl (obrázok 5) alebo ekvivalent. Táto striekačka je na ihlovom konci vybavená posuvným ventilom. Striekačka sa pripája k vzorkovnici pomocou spojovacej súčiastky na fľaši a polyetylénovej hadičky (dĺžka 8 mm, vnútorný priemer 2 – 5 mm) na striekačke. 5.4.2.3. Postup Po odobratí príslušného množstva aerosólového výrobku do fľaše na prenášanie vzoriek sa kužeľový koniec striekačky pripojí k prečerpávacej fľaši, ako je opísané v 5.4.2.2. Ventil sa otvorí a naberie sa potrebné množstvo kvapaliny. Niekoľkonásobným posúvaním piestu sa odstránia bublinky plynu (ak je to potrebné, striekačka sa ochladí). Keď striekačka obsahuje potrebné množstvo kvapaliny bez bubliniek, ventil sa uzavrie a striekačka sa odpojí od fľaše na prenášanie vzoriek. Nasadí sa ihla, striekačka sa vsunie do dávkovacieho ventilu plynového chromatografu, ventil sa otvorí a vzorka sa vstrekne. 5.4.2.4. Vnútorný štandard Ak sa vyžaduje vnútorný štandard, zavedie sa do fľaše na prenášanie vzoriek (prostredníctvom obyčajnej sklenenej striekačky s použitím spojovacej súčiastky).