(2)

Fil-Kapitolu III tiżdied il-parti li ġejja: “III.3. DETEMINAZZJONI TAL-AĊIDI VOLATILI TAL-ISPIRTI 1. Kamp tal-applikazzjoni Il-metodu ġie vvalidat permezz ta' studju interlaboratorju għar-rum, il-brandy, il-marc u l-ispirti tal-frott, f'livelli li jvarjaw minn 30 mg/l sa 641 mg/l. 2. Referenzi Normattivi ISO 3696: 1987 Ilma għall-użu analitiku — Speċifikazzjonijiet u metodi tal-ittestjar. 3. Definizzjonijiet 3.1. L-aċidità volatili hija kkalkulata billi titnaqqas l-aċidità fissa mill-aċidità totali. 3.2. L-aċidità totali hija s-somma ta' aċiditajiet titrabbli. 3.3. L-aċidità fissa hija l-aċidità tar-residwu li jibqa' wara l-evaporazzjoni tal-ispirtu sa ma jinxef. 4. Prinċipju L-aċidità totali u l-aċidità fissa huma ddeterminati permezz tat-titrazzjoni jew tal-potenzjometrija. 5. Reaġenti u Materjali Matul l-analiżi, sakemm ma jiġix iddikjarat mod ieħor, uża biss reaġenti ta' grad analitiku rikonoxxut u ilma mill-inqas tal-grad 3 kif definit fl-ISO 3696:1987. 5.1. Soluzzjoni 0,01 M idrossidu tas-sodju (NaOH) 5.2. Soluzzjoni tal-indikatur imħallat: Iżen 0,1 g ta' karminju indigo u 0,1 g ta' fenol aħmar. Ħoll f'40 mL ilma u żid bl-etanol sa 100 mL. 6. Apparat u Tagħmir Apparat tal-laboratorju indirett, oġġetti tal-ħġieġ tal-kategorija A u dan li ġej: 6.1. Pompa tal-ilma 6.2. Evaporatur rotatorju jew banju ultrasoniku 6.3. Tagħmir għat-titrazzjoni potenzjometrika (fakultattiv) 7. It-teħid tal-kampjuni u l-kampjuni Il-kampjuni jinħażnu f'temperatura tal-kamra qabel l-analiżi. 8. Proċedura 8.1. Aċidità totali 8.1.1. Preparazzjoni tal-kampjun L-ispirtu jiġi irradjat bl-ultrasoniku (ultrasonikazzjoni) jew imħawwad għal żewġ minuti f'vakwu biex jinħeles mid-dijossidu tal-karbonju jekk meħtieġ. 8.1.2. Titrazzjoni B'pipetta iġbed 25 mL tal-ispirtu fi flask Erlenmeyer ta' 500 ml. Żid madwar 200 mL ilma mgħolli, iddistillat u mkessaħ (imħejji frisk ta' kuljum) u 2-6 qatriet mis-soluzzjoni mħallta tal-indikatur (5.2). Ittitra bis-soluzzjoni 0,01 M idrossidu tas-sodju (5.1) sakemm ikun hemm kambjament tal-kulur minn isfar fl-aħdar għal vjola fil-każ ta' spirti mingħajr kulur, u minn isfar fil-kannella għal kannella fl-aħmar fil-każ ta' spirtu ta' lewn kannella rispettivament. It-titrazzjoni tista' titwettaq ukoll permezz ta' potenzjometrija, sa pH 7,5. Nieħdu n1 mL bħala l-volum tas-soluzzjoni 0,01 M idrossidu tas-sodju miżjud. 8.1.3. Kalkolu L-aċidità totali (AT) espressa f'milliekwivalenti għal kull L ta' spirtu hija ugwali għal 0,4 × n1. L-aċidità totali (AT′) espressa f'mg ta' aċidu aċetiku għal kull L ta' spirtu hija ugwali għal 24 × n1. 8.2. Aċidità fissa 8.2.1. Tħejjija tal-kampjun Evapora 25 mL tal-ispirtu sa ma jinxef: B'pipetta iġbed 25 mL tal-ispirtu f'dixx ċilindriku tal-evaporazzjoni bil-qiegħ ċatt b'dijametru ta' 55 mm. Matul l-ewwel siegħa ta' evaporazzjoni, poġġi d-dixx tal-evaporazzjoni fuq l-għatu ta' banjumarija biex il-likwidu ma jagħlix; jekk jagħli jintilef ħafna minnu minħabba t-titjir. Lesti t-tnixxif billi tqiegħed id-dixx tal-evaporazzjoni f'forn tat-tnixxif b'temperatura ta' 105 °C għal sagħtejn. Ħalli d-dixx tal-evaporazzjoni jiksaħ f'dessikatur. 8.2.2. Titrazzjoni Ħoll ir-residwu li jibqa' wara l-evaporazzjoni b'ilma mgħolli, iddistillat u mkessaħ (imħejji frisk ta' kuljum) u żid sa ma l-volum ikun madwar 100 mL; u żid bejn 2 u 6 qatriet mis-soluzzjoni mħallta tal-indikatur (5.2). Ittitra bis-soluzzjoni 0,01 M idrossidu tas-sodju (5.1). It-titrazzjoni tista' titwettaq ukoll permezz ta' potenzjometrija, sa pH 7,5. Meta n2 mL ikun il-volum tas-soluzzjoni 0,01 M idrossidu tas-sodju miżjud. 8.2.3. Kalkolu L-aċidità fissa (AF) espressa f'milliekwivalenti kull L ta' spirtu hija ugwali għal 0,4 × n2. L-aċidità fissa (AF) espressa f'mg ta' aċidu aċetiku għal kull L ta' spirtu hija ugwali għal 24 × n2. 9. Kalkolu ta' aċidità volatili 9.1. Espressjoni f'milliekwivalenti għal kull L: Nieħdu: AT = aċidità totali f'milliekwivalenti għal kull L AF = aċidità fissa f'milliekwivalenti għal kull L L-aċidità volatili, AV, f'milliekwivalenti għal kull L hija ugwali għal: AT – AF 9.2. Espressjoni f'mg ta' aċidu aċetiku għal kull L: Meta: AT′ = aċidità totali f'mg ta' aċidu aċetiku għal kull L AF′ = aċidità fissa f'mg ta' aċidu aċetiku għal kull L L-aċidità volatili, AV, f'mg ta' aċidu aċetiku għal kull L hija ugwali għal: AT′ – AF′ 9.3. Espressjoni fi g ta' aċidu aċetiku għal kull hl ta' alkoħol 100 % vol pur hija ugwali għal: meta A hija l-qawwa alkoħolika skont il-volum tal-ispirtu. 10. Karatteristiċi tal-prestazzjoni analitika (Preċiżjoni) 10.1. Ir-riżultati statistiċi tat-test interlaboratorju Din id-dejta nkisbet minn studju internazzjonali ta' prestazzjoni analitika mwettaq skont il-proċeduri miftiehma internazzjonalment [1] [2]. Sena tat-test interlaboratorju: 2000 Għadd ta' laboratorji 18 Għadd ta' kampjuni 6

Kampjuni A B C D E F Għadd ta' laboratorji wara l-eliminazzjoni tal-eċċezzjonijiet 16 18 18 14 18 18 Għadd ta' eċċezzjonijiet (Laboratorji) 2 4 Għadd ta' riżultati aċċettati 32 36 36 28 36 36 Mean value [mg/L] 272* 241* 30 591* 641* 46 107 492 Devjazzjoni standard ta' ripetibilità, sr [mg/L] 8,0 3,6 15,0 3,7 6,7 8,5 Devjazzjoni standard relattiva ta' ripetibilità, RSDr [%] 3,1 11,8 2,4 8,0 6,2 1,7 Limitu ta' ripetibilità r r [mg/L] 23 10 42 10 19 24 Devjazzjoni standard ta' riproduċibilità, sR [mg/L] 8,5 8,4 25,0 4,55 13,4 24,4 Devjazzjoni standard relattiva ta' riproduċibilità, RSDR [%] 3,3 27,8 4,1 9,9 12,5 5,0 Limitu ta' riproduċibilità, R [mg/L] 24 23 70 13 38 68 Tipi ta' kampjuni: A Spirtu tal-għajnbaqar; Livell maqsum * B Rum I; duplikati għomja C Rum II; livell maqsum * D Slivovitz; duplikati għomja E Brandy; duplikati għomja F Spirtu tal-Marc; duplikati għomja [1] “Protocol for the Design, Conduct and Interpretation of Method- Performance Studies”, Horwitz, W. (1995) Pure and Applied Chemistry 67, 332-343. [2] Horwitz, W. (1982) Analytical Chemistry 54, 67 A-76 A”.