Official Journal L 257 , 10/09/1981 P. 0001 - 0027

Finnish special edition: Chapter 13 Volume 11 P. 0154

Spanish special edition: Chapter 13 Volume 11 P. 0220

Swedish special edition: Chapter 13 Volume 11 P. 0154

Portuguese special edition Chapter 13 Volume 11 P. 0220



L-ewwel Direttiva tal-Kummissjoni tat-28 ta’ Lulju 1981 li tistabbilixxi metodi fil-Komunità ta’ analiżi biex jiġi verifikat li ċerti additivi użati fl-ikel jissodisfaw kriterji ta’ purità (81/712/KEE) IL-KUMMISJONI TA’ KOMUNITAJIET EWROPEJ, Wara li kkunsidrat t-Trattat li jistabbilixxi l-Komunità Ekonomika Ewropea, Wara li kkunsidrat id-Direttiva tal-Kunsill tat-23 t’Ottubru 1962 dwar l-approssimazzjoni tal-liġijiet ta' l-Istati Membri dwar is-sostanzi koloranti awtorizzati għall-użu fl-ikel maħsub għall-konsum mill-bnieden [1], kif l-aħħar emendat mid-Direttiva 78/144/KEE [2], u partikolarment l-Artikolu 11 (2) tagħha, Wara li kkunsidrat d-Direttiva tal-Kunsill 64/54/KEE tal-5 ta’ Novembru 1963 dwar l-approssimazzjoni tal-liġijiet ta' l-Istati Membri dwar is-sostanzi preservativi awtorizzati għall-użu fl-ikel maħsub għall-konsum mill-bniedem [3], kif l-aħħar emendat mid-Direttiva 79/40/KEE [4], u partikolarment l-Artikolu 8 (2) tagħha, Wara li kkunsidrat id-Direttiva tal-Kunsill 70/357/KEE tat-13 ta’ Lulju 1970 dwar l-approssimazzjoni tal-liġijiet ta' l-Istati Membri dwar is-sostanzi antiossidanti awtorizzati għall-użu fl-ikel maħsub għall-konsum mill-bniedem [5], kif l-aħħar emendat mid-Direttiva 78/143/KEE [6], u partikolarment l-Artikolu 5 (2) tagħha, Billi dawn id-disposizzjonijiet jistabbilixxu li għandhom jiġu stabbiliti metodi ta’ analiżi tal-Komunità biex jiġi verifikat li dawn l-additivi jissoddisfaw kriterji ġeneriċi u speċifiċi tal-purità; Billi l-ewwel serje ta’ metodi li għalihom l-istudji tlestew għandhom issa jiġu adottati; Billi l-miżuri li għalihom tipprovdi din id-Direttiva huma skond l-opinjoni tal-Kumitat Permanenti dwar l-Ikel, ADOTTA DIN ID-DIRETTIVA: Artikolu 1 L-Istati Membri għandhom jippreskrivu li l-analiżi meħtieġa biex ikun verifikat li ċerti addittivi użati fl-ikel jissoddisfaw kriterji ta' purità għandhom jitwettqu skond il-metodi deskritti fl-Anness II, li l-iskop tagħhom huwa stabbilit fl-Anness I. Artikolu 2 L-Istati Membri għandhom idaħħlu fis-seħħ il-liġijiet, ir-regolamenti jew id-disposizzjonijiet amministrativi meħtieġa biex jissoddisfaw din id-Direttiva mhux aktar tard mill-20 ta’ Frar 1983. Għandhom jinfurmaw lill-Kummissjoni minnufih. Artikolu 3 Din id-Direttiva hija ndirizzata lill-Istati Membri. Magħmula fi Brussel, it-28 ta’ Lulju 1981. Għall-Kummissjoni Karl-Heinz Narjes Membru tal-Kummissjoni [1] ĠU Nru 115, 11.11.1962, p. 2645/62. [2] ĠU Nru L 44, 15.2.1978, p. 20. [3] ĠU Nru 12, 27.1.1964, p. 161/64. [4] ĠU Nru L 13, 19.1.1979, p. 50. [5] ĠU Nru L 157, 18.7.1970, p. 31. [6] ĠU Nru L 44, 15.2.1978, p. 18. -------------------------------------------------- ANNESS I SKOP TAL-METODI FIL-KOMUNITÀ TA’ ANALIŻI BIEX JIĠI VERIFIKAT ILLI ĊERTI ADDITTIVI UŻATI FL-IKEL JILĦQU L-KRITERJI TAL-PURITÀ I. INTRODUZZJONI … II. SOSTANZI KOLORANTI II.1. Determinazzjoni tas-sostanzi li jinqalgħu bid-diethyl ether minn sostanzi koloranti sulfonati organiċi li jinħallu fl-ilma użati fl-ikel bl-użu ta’ l-Anness II, metodu 1. III. PRESERVATIVI III.1. Determinazzjoni ta’ aċidu formiku, formati u impuritajiet ossidabbli oħrajn fl-aċidu aċetiku (E 260), potassju aċetat (E 261), sodju diaċetat (E 262) u kalċju aċetat (E 263) bl-użu ta’ l-Anness II, metodu 2. III.2. Determinazzjoni ta’ sustanzi li ma jiżvintawx, fl-aċidu propjoniku (E 280) bl-użu ta' l-Anness II, metodu 3. III.3. Determinazzjoni tat-telf ta’ piż fuq tnixxif ta’ sodium nitrite (E 250) bl-użu ta’ l-anness II, metodu 4. III.4. Test tal-limitu ta’ aċidu saliċiliku fl-ethyl p-hydroxybenzoate (E 214), ethyl p-hydroxybenzoate, melħ tas-sodju (E 215), n-propyl p-hydroxybenzoate (E 216), n-propyl p-hydroxybenzoate, sodium salt (E 217), methyl p-hydroxybenzoate (E 218) u methyl p-hydroxybenzoate, sodium salt (E 219) bl-użu ta’ l-Anness II, metodu 5. III.5. Determinazzjoni ta’ aċidu aċetiku fis-sodium diacetate (E 262) bl-użu ta' l-Anness II, metodu 6.( there is ‘Free’ to fit in somewhere) III.6. Determinazzjoni ta’ sodium acetate fis-sodium diacetate (E 262) bl-użu ta' l-Anness II, metodu 7. III.7. Test tal-limitu għad-determinazzjoni ta’ l-aldehydes fl-aċidu sorbiku (E 200) fis-sorbati tas-sodju, potassju u l-kalċju (E 201, E 202, E 203) u fl-aċidu propjoniku (E 280) bl-użu ta’ l-Anness II, metodu 8. IV. ANTIOSSIDANTI IV.1. Determinazzjoni tan-numru ta’ gruppi ta’ perossidu tal-leċitini (E 322) bl-użu ta’ l-Anness II, metodu 9. IV.2. Determinazzjoni ta’ sustanzi li ma jinħallux fit-toluene, fil-leċitini (E 322) bl-użu ta' l-Anness II, metodu 10. IV.3. Test tal-limitu għat-tnaqqis ta’ sustanzi fil-laktati tas-sodju, potassju u l-kalċju (E 325, E 326 and E 327) bl-użu ta’ l-Anness II, metodu 11. IV.4. Determinazzjoni ta’ aċidi li jisvintaw fl-aċidu ortofosforiku (E 338) bl-użu ta' l-Anness II, metodu 12. IV.5. Test tal-limitu għan-nitrati fl-aċidu ortofosforiku (E 338) bl-użu ta' l-Anness II, metodu 13. IV.6. Determinazzjoni ta' sostanzi li ma jinħallux fl-ilma fil- mono-, di- and tri-sodju ortofosfat u mono-, di- and tri-potassju ortofosfati (E 339(i), E 339(ii), E 339(iii), E 340(i), E 340(ii), E 340(iii)) bl-użu ta' l-Anness II, metodu 14. V. ĠENERALI V.1. Determinazzjoni tal-pH fl-addittivi fl-ikel bl-użu ta’ l-Anness II, metodu 15. -------------------------------------------------- ANNESS II METODI TA’ ANALIŻI RELATATI GĦALL-KRITERJI TA’ PURITÀ TA’ L-ADDITIVI TÀ’ L-IKEL INTRODUZZJONI 1. Preparazzjoni tal-kampjun ta’ l-analiżi 1.1. Ġenerali Il-piż tal-kampjun tal-laboratorju maħsub għall-analiżi għandu normalment ikun 50 g sakemm ma tkunx mitluba kwantità akbar għal determinazzjoni speċifika. 1.2. Preparazzjoni tal-kampjun Il-kampjun għandu jsir omoġenu qabel l-analiżi. 1.3. Preservazzjoni Il-kampjun preparat għandu dejjem jinżamm f’kontenitur li ma jippermettix arja jew umdità u maħżun b’mod li jipprevjeni d-deterjorazzjoni. 2. Reaġenti 2.1 Ilma 2.1.1. Kull fejn jissemma l-ilma għas-soluzzjoni, dilwizzjoni jew għall-ħasil, huwa intiż ilma distillat jew ilma demineralizzat ta’ għall-inqas purità ekwivalenti. 2.1.2. Kull fejn issir riferenza għal ‘soluzzjoni’ jew ‘dilwizzjoni’ mingħajr indikazzjoni oħra ta’ reaġent, hija intiża soluzzjoni ilmija. 2.2. Kimiċi Il-kimiċi għandhom ikunu ta’ kwalità reaġenti analitiċi ħlief fejn speċifikat mod ieħor. 3. Tagħmir 3.1. Lista ta’ tagħmir Il-lista ta’ tagħmir tinkludi biss dawn l-oġġetti b’użu speċjalizzat u oġġetti bi speċifikazzjoni partikolari. 3.2. Bilanċ analitiku Bilanċ analitiku tfisser bilanċ b’sensitività ta’ of 0.1 mg jew aktar. 4. Espressjoni tar-riżultati 4.1. Riżultati Ir-riżultat dikjarat fi-rapport ta’ l-analiżi uffiċjali għandu jkun il-valur medju ta’ għall-inqas żewġ determinazzjonijiet, li r-Ripetibbilità tagħhom hija sodisfaċenti. 4.2. Kalkolu tal-perċentwal Sakemm mhux dikjarat mod ieħor ir-riżultati jiġu espressi bħala perċentwal bil-massa tal-kampjun oriġinali kif riċevuta fil-laboratorju. 4.3. Numru ta’ figuri sinjifikanti In-numru ta’ figuri sinjifikanti fir-riżultat hekk espress huma regolati mill-preċiżjoni tal-metodu. METODU 1 DETERMINAZZJONI TA’ SOSTANZI ESTRATTIBBLI B’ DIETHYL ETHER MINN MATERJI SULFONATI ORGANIĊI LI JINĦALLU FL-ILMA KOLORANTI MAĦSUBA GĦALL-IKEL 1. Skop u qasam ta’ applikazzjoni Il-metodu jiddetermina s-sustanzi estajibbli bid-diethyl ether f’materji koloranti sulfonati organiċi li jinħallu fl-ilma li ma tħalltu ma' l-ebda appoġġ. 2. Definizzjoni Sustanzi estajibbli bid-diethyl ether: il-kontenut tal-materjali kif determinat mill-metodu speċifikat 3. Prinċipju Oħrog l-materja koloranti bid-diethyl ether u iżen il-valur residwu estratt wara li jevapora l-ether. 4. Reaġenti 4.1. Diethyl ether, niexef mingħajr peroxide (mnixxef bl-għajnuna ta’ calcium chloride kalċinat frisk). 5. Apparat 5.1. Apparat soxhlet bil-flixkun 5.2. Desikkatur, bil-ġel tas-silika attivat frisk jew desikkant ekwivalenti b’indikatur tal-kontenut ta’ l-ilma. 5.3. Bilanċ analitiku. 5.4. Forn, termostatikament kontrollat f’85 ± 2 ºC. 6. Proċedura Kejjel preċiż, sa l-eqreb 10 mg, xi 10 g tal-kampjun tal-materja koloranti fuq biċċa karta tal-filtru. Itwi l-karta, qiegħda f’ħolqa tal-karta u għalaqha b'xi tajjar mingħajr xaħam. Oħroġ għal sitt sigħat bid-diethyl ether (4.1) f’apparat ta’ estrazzjoni Soxhlet (5.1). Evapora l-ether fl-aktar temperatura baxxa possibbli. Qiegħed il-flixkun Soxhlet, li jkun intiżen qabel, bir-residwu fil-forn (5.4) f’85 ± 2 ºC għal 20 minuta biex jinxef. Ittrasferixxi l-flixkun f'desikkatur (5.2), għatti b'għatu li joqgħod laxk u ħallih jiksaħ. Iżen il-flixkun u r-residwu. Irrepeti t-tnixxif u l-użin sakemm żewġ użin suċċessivi jiddifferixxu b'inqas minn 0.5 mg. Jekk issir żieda fil-massa, ir-riżultat l-aktar baxx reġistrat għandu jintuża fil-kalkolu. 7. Espressjoni tar-riżultati 7.1. Formula u metodu ta’ kalkolu Il-kontenut ta’ sostanzi estajibbli bl-ether, bħala perċentwal tal-kampjun jingħata b’: m × 100 m fejn: m1 = massa f'grammi tar-residwu wara evaporazzjoni, m0 = massa inizjali f'grammi tal-kampjun meħud. 7.2. Ripetibbilità Id-differenza bejn ir-riżultati ta’ żewġ determinazzjonijiet meta mwettqa fl-istess ħin jew malajr wara xulxin fuq l-istess kampjun, mill-istess analist, taħt l-istess kondizzjonijiet, m’għandiex teċċedi 20 mg f'kull 100 g ta’ kampjun. METODU 2 DETERMINAZZJONI TA’ AĊIDU FORMIKU, FORMATI U IMPURITAJIET OSSIDABBLI OĦRAJN FL-AĊIDU AĊETIKU (E 260), POTASSJU AĊETAT (E 261), SODJU DIAĊETAT (E 262) U KALĊJU AĊETAT (E 263) 1. Skop u qasam ta’ applikazzjoni Il-metodu jiddetermina aċidu formiku, formati u impuritajiet oħrajn ossidabbli, espressi bħala aċidu formiku f’ - aċidu aċetiku (E 260), - potassju aċetat (E 261), - sodju diaċetat (E 262), - kalċju aċetat (E 263). 2. Definizzjoni Kontenut ta’ aċidu formiku, formati u impuritajiet oħrajn ossidabbli: Il-kontenut ta’ aċidu formiku, formati u impuritajiet oħrajn ossidabbli, kif determinat mill-metodu speċifikat. 3. Prinċipju Is-soluzzjoni tal-kampjun huwa ttrattat b'eċċess ta’ permanganat tal-potassju standard f'kondizzjonijiet alkalini biex jifforma diossidu tal-manganese. Id-diossidu tal-manganese u l-permanganat tal-postassju żejjed huma determinati iodometrikament f'kondizzjonijiet aċidi u l-konċentrament ta’ impuritajiet ossidabbli kkalkolati u espressi bħala aċidu formiku. 4. Reaġenti 4.1. Potassium iodide. 4.2. Permanganat tal-potassju, 0.02 mol/l 4.3. Karbonat tas-sodju (mingħajr ilma). 4.4. Sodium thiosulphate, 0.1 mol/l. 4.5. Taħlita ta’ lamtu (xi 1% m/v). 4.6. Aċidu sulfuriku imħallat: żid 90 ml aċidu sulfuriku (p20 = 1.84 g /ml) ma' l-ilma u ħallat sa 1 l. 5. Apparat 5.1. Bajnu ta’ l-ilma, jagħli. 5.2. Bilanċ analitiku. 6. Proċedura Jekk il-kampjun tat-test huwa l-aċidu liberu, iżen preċiż sa l-eqreb 10 mg, xi 10 g tal-kampjun u ħallat b'70 ml ilma u żid soluzzjoni ta’ ilma li fih 10 g ta’ karbonat tas-sodju mingħajr ilma (4.3) f'30 ml ilma. Jekk il-kampjun huwa melħ, kejjel preċiż, sa l-eqreb 10 mg, xi 10 g tal-kampjun u ħallat f’100 ml ilma. Żid 1 g karbonat tas-sodju mingħajr ilma (4.3) u ħallat biex jinħall. Żid 20 ml ta’ 0.02 mol/l permanganat tal-potassju (4.2) u saħħan fuq banju ta’ l-ilma jagħli għal 15-il minuta. Kessaħ it-taħlita. Żid 50 ml aċidu sulfuriku imħallat (4.6) u 0.5 g potassium iodide (4.1). Ħawwad it-taħlita sakemm l-ossidu tal-manganese preċipitat kollu jerġa’ jinħall. Titra b'0.1 mol/l sodium thiosulphate (4.4) sakemm is-soluzzjoni tkun kulur isfar ċar. Żid ftit qtar ta’ soluzzjoni tal-lamtu (4.5) u kompli t-titrazzjoni sakem is-soluzzjoni titlef il-kulur. 7. Espressjoni tar-riżultati 7.1. Formula u metodu ta’ kalkolu Il-perċentwal ta’ aċidu formiku, formati u impuritajiet oħrajn ossidabbli, espressi bħala aċidu formiku f’ 2,3b × b − V fejn: a = molarità ta’ permanganat tal-potassju, b = molarità ta’ sodium thiosulphate, mo = piż inizjali f'grammi tal-kampjun meħud. V = volum f'millilitri ta’ 0.1 mol/l sodium thiosulphate użati fit-titrazzjoni. 7.2. Ripetibbilità Id-differenza bejn ir-riżultati ta’ żewġ determinazzjonijiet meta mwettqa fl-istess ħin jew malajr wara xulxin fuq l-istess kampjun, mill-istess analist, taħt l-istess kondizzjonijiet, m’għandiex teċċedi 5 mg f'kull 100 g ta’ kampjun. 8. Noti 8.1. Volum ta’ 11.3 ml ta' 0.1 mol/l sodium thiosulphate huwa ekwivalenti għal 0.2% aċidu formiku f'kampjun ta’ 10 g. 8.2. Jekk ma hu preżenti l-ebda format, il-volum meħtieġ ikun 20 ml, iżda jekk hemm aktar minn 0.27% (m/m) ta’ aċidu formiku preżenti, ikun hemm eċċess insuffiċjenti ta’ permanganat tal-potassju u jiġi akkwistat volum fissat minimu ta’ 8 ml. F'dan il-każ irrepeti d-determinazzjoni bl-użu ta’ piż tal-kampjun iżgħar. METODU 3 DETERMINAZZJONI TA’ SOSTANZI VOLATILI FL-AĊIDU PROPJONIKU (E 280) 1. Skop u qasam ta’ applikazzjoni Il-metodu jiddetermina sostanzi li ma jevaporawx fl-aċidu propjoniku (E 280). 2. Definizzjoni Il-kontenut ta’ materjali li ma jevaporax fl-aċidu propjoniku: il-kontenut tal-materjal li ma jevaporax kif determinat mill-metodu speċifikat. 3. Prinċipju Il-kampjun jiġi evaporat mbagħad mnixxef f'103 ± 2 ºC u r-residwu determinat gravimetrikament. 4. Apparat 4.1. Attrezzatura ta’evaporazzjoni, silica jew platinum u ta’ daqs suffiċjenti li jikkontjeni 100g ta’ kampjun. 4.2. Forn, imsaħħan elettrikament, termostatikament kontrollat f'103 ± 2 ºC. 4.3. Bilanċ analitiku. 4.4. Bajnu ta’ l-ilma, jagħli 4.5. Desikkatur, bil-ġel tas-silika attivat frisk jew desikkant ekwivalenti b'indikatur tal-kontenut ta’ l-ilma. 5. Proċedura Iżen, sa l-eqreb 0.1 g, 100 g tal-kampjun ta’ aċidu propjoniku f'reċipjent imnixxef u miżun qabel (4.1). Evapora fuq banju ta’ ilma jagħli f'fume cupboard (4.4). Meta jevapora l-aċidu propjoniku kollu, qiegħed f'forn (4.2) f'103 ± 2 ºC għal siegħa. Qiegħed f'desikkatur u ħalli jiksaħ imbagħad iżen. Erġa’ saħħan, kessaħ u iżen sakemm id-differenza bejn żewġ piżijiet suċċessivi hija inqas minn 0.5 mg. Jekk issir żieda fil-piż, ir-riżultat l-aktar baxx reġistrat għandu jintuża fil-kalkolu. 6. Espressjoni tar-riżultati 6.1. Formula u metodu ta’ kalkolu Il-kontenut tal-materja li ma jevaporax, ikkalkolat bħala perċentwal tal-kampjun jingħata b’: 100 × m m fejn: m1 = massa f'grammi tar-residwu wara evaporazzjoni, m0 = massa f'grammi tal-kampjun meħud. 6.2. Ripetibbilità Id-differenza bejn ir-riżultati ta’ żewġ determinazzjonijiet meta mwettqa fl-istess ħin jew malajr wara xulxin fuq l-istess kampjun, mill-istess analist, taħt l-istess kondizzjonijiet, m’għandiex teċċedi 5 mg f'kull 100 g ta’ kampjun. METODU 4 DETERMINAZZJONI TAT-TELF MILL-MASSA FIT-TNIXXIF TA’ SODIUM NITRITE (E 250) 1. Skop u qasam ta’ applikazzjoni Il-metodu jiddetermina t-telf ta’ piż fuq tnixxif ta’ sodium nitrite (E 250). 2. Definizzjoni Il-kontenut ta’ umdità fis-sodium nitrite; it-telf ta’ piż fit-tnixxif kif determinat fil-metodu speċifikat. 3. Prinċipju It-telf ta’ piż fit-tnixxif jiġi akkwistat meta jissaħħan f'forn f'103 ± 2 ºC, jitkejjel u jiġi kkalkolat it-telf fil-piż. 4. Apparat 4.1. Forn, imsaħħan elettrikament, termostatikament kontrollat f'103 ± 2 ºC. 4.2. Platt ta’ l-użin, b'qiegħ ċatt, tal-ħġieġ, b'diametru ta’ 60 sa 80 mm u fond għall-inqas 25 mm, b'għatu li joqgħod laxk. 4.3. Desikkatur, bil-ġel tas-silika attivat frisk jew desikkant ekwivalenti b'indikatur tal-kontenut ta’ l-ilma. 4.4. Bilanċ analitiku. 5. Proċedura Neħħi l-għatu mill-platt ta’ l-użin (4.2) u saħħan il-platt u l-għatu fil-forn (4.1) f'103 ± 2 ºC għal siegħa. Erġa qiegħed l-għatu u qiegħed il-platt (4.2) bl-għatu fid-desikkatur (4.3) u ħalli jiksaħ sa temperatura tal-kamra. Iżen il-platt mgħotti (4.2) sa l-eqreb 10 mg. Iżen preċiż, sa l-eqreb 10 mg, xi 10 g tal-kampjun fil-platt mgħotti. Neħħi l-għatu u qiegħed il-platt u l-għatu fil-forn (4.1) għal siegħa f'103 ± 2 ºC. Erġa qiegħed l-għatu u ħalli l-platt mgħotti jiksaħ sa temperatura tal-kamra fid-desikkatur (4.3). Iżnu sa l-eqreb 10 mg. Erġa’ saħħan, kessaħ u iżen sakemm id-differenza bejn żewġ piżijiet suċċessivi hija inqas minn 10 mg. Jekk issir żieda fil-piż, ir-riżultat l-aktar baxx reġistrat għandu jintuża fil-kalkolu. 6. Espressjoni tar-riżultati 6.1. Formula u metodu ta’ kalkolu It-telf ta’ piż fit-tnixxif, ikkalkolat bħala perċentwal tal-kampjun jingħata b’: 100 × m − m 1 fejn: m1 = massa f'grammi tal-platt, m2 = massa f'grammi tal-platt u l-kampjun qabel it-tnixxif, m3 = massa f'grammi tal-platt u l-kampjun wara t-tnixxif. 6.2. Ripetibbilità Id-differenza bejn ir-riżultati ta’ żewġ determinazzjonijiet meta mwettqa fl-istess ħin jew malajr wara xulxin fuq l-istess kampjun, mill-istess analist, taħt l-istess kondizzjonijiet, m’għandiex teċċedi 100 mg f'kull 100 g ta’ kampjun METODU 5 TEST TAL-LIMITU TA’ AĊIDU SALIĊILIKU FL-ETHYL p-HYDROXYBENZOATE (E 214), ETHYL-p-HYDROXYBENZOATE, MELĦ TAS-SODJU (E 215), n-PROPYL p-HYDROXYBENZOATE (E 216), n-PROPYL p-HYDROXYBENZOATE, SODIUM SALT (E 217), METHYL p-HYDROXYBENZOATE (E 218), U METHYL p-HYDROXYBENZOATE, SODIUM SALT (E 219). 1. Kamp u qasam ta’ applikazzjoni Il-metodu jiskopri l-aċidu saliċiliku fl-ethyl p-hydroxybenzoate (E 214), n-propyl p-hydroxybenzoate (E 216), u methyl p-hydroxybenzoate (E 218) u l-imluħa tas-sodju tagħhom (E 215, E 217 u E 219). 2. Definizzjoni L-iskoperta tal-konċentrament tat-test tal-limitu ta’ l-aċidu saliċiliku ir-riżultat tat-test tal-limitu kif determinat mill-metodu speċifikat 3. Prinċipju Kulur vjola jiġi prodott mir-reazzjoni ta’ ħadid (III) ta’ l-ammonju sulfat b'soluzzjoni tal-kampjun. L-intensità tiegħu hija mqabbla ma’ dik prodotta minn soluzzjoni ta' riferenza. 4. Reaġenti 4.1. Soluzzjoni ta’ ħadid (III) ta' l-ammonju sulfat, 0.2% m/v. Ipprepara billi tħoll 0.2 g ammonium iron (III) sulphate dodecahydrate f'50 ml ilma, żid 10 ml aċidu nitriku, 10% v/v, u ħallat l-ilma sa 100 ml. 4.2. Ethanol, 95% v/v. 4.3. Soluzzjoni ta’ aċidu Saliċiliku, 0.1 g/l. 4.4. Aċidu sulfuriku, 1 mol/l. 5. Apparat 5.1. Ċilindri Nessler, gradwati f'50 ml. Volum totali approssimativament 60 ml. 6. Proċedura 6.1. Kampjuni ta’ ethyl, n-propyl u methyl p-hydroxybenzoate 6.1.1. Iżen, sa l-eqreb 1 mg, 0.1 g tal-kampjun u ħoll f'10 ml 95% v/v ethanol (4.2). Ittrasferixxi s-soluzzjoni f'ċilindru Nessler gradat (5.1) u ħallat bl-ilma sa 50 ml. Ħawwad u żid 1 ml soluzzjoni ta’ ħadid (III) ta' l-ammonju sulfat (4.1) waqt li qed tħawwad. Ħallih joqgħod għal minuta. 6.1.2. Ipprepara soluzzjoni għat-tqabbil fl-istess ħin billi tirrepeti 6.1.1, imma ssostitwixxu l-0.1 g tal-kampjun b'1 ml soluzzjoni ta’ aċidu Saliċiliku (4.3). 6.1.3. Qabbel il-kulur fit-soluzzjoni tal-kampjun ma’ dak li jidher fit-soluzzjoni għat-tqabbil. 6.2. Kampjuni ta’ sodium salts ta’ ethyl, n -propyl u methyl p-hydroxybenzoate 6.2.1. Irrepeti 6.1.1 sakemm taċidifika sa pH 5 bl-użu ta’ 1 mol/l aċidu sulfuriku (4.4) qabel ma tħallat sa 50 ml. 6.2.2. Irrepeti 6.1.2. 6.2.3. Irrepeti 6.1.3. 7. Espressjoni tar-riżultati 7.1. Interpretazzjoni tat-test tal-limitu Jekk il-kulur aħmar vjola li jidher fit-tubu tat-soluzzjoni tal-kampjun huwa aktar intens minn dak li jidher fit-tubu tat-soluzzjoni għat tqabbil, it-test huwa pożittiv u l-kampjun fih aktar minn 0.1% aċidu saliċiliku. 7.2. Sensitività Il-limitu ta’ skoperta tat-test huwa 30 mg aċidu saliċiliku għal kull 100g ta’ kampjun. 7.3. Osservazzjonijiet Ir-riżultat ta’ żewġ testijiet tal-limitu mwettqa flimkien jew malajr wara xulxin fuq il-kampjun, mill-istess analist, taħt l-istess kondizzjonijiet, għandu jkun identiku. METODU 6 DETERMINAZZJONI TA’ AĊIDU AĊETIKU U F'SODIUM DIACETATE (E 262) 1. Skop u qasam ta’ applikazzjoni Determinazzjoni ta’ aċidu aċetiku u f'sodium diacetate (E 262). 2. Definizzjoni Il-kontenut ta’ aċidu aċetiku: Il-kontenut tal-aċidu aċetiku kif determinat mill-metodu speċifikat. 3. Prinċipju Titrazzjoni diretta ta’ l-aċidu aċetiku fil-kampjun bl-użu ta’ soluzzjoni standard ta’ sodium hydroxide u indikatur tal-phenolphthalein. 4. Reaġenti 4.1. Soluzzjoni tal-phenolphthalein 1% (m/v) fl-ethanol. 4.2. Sodium hydroxide, 1 mol/l. 5. Apparat 5.1. Bilanċ analitiku. 6. Proċedura Iżen, sa l-eqreb 1 mg, xi 3 g tal-kampjun tat-test u ħoll f'xi 50 ml ilma. Żid żewġ jew tliet qatriet soluzzjoni ta' l-indikatur tal-phenolphthalein (4.1) u ttitra b'1 mol/l sodium hydroxide (4.2) sakemm jippersisti lewn aħmar għal ħames sekondi. 7. Espressjoni tar-riżultati 7.1. Formula u metodu ta’ kalkolu Il-kontenut tal-aċidu aċetiku, bħala perċentwal tal-kampjun jingħata b’: m fejn: V = volum f'millilitri ta’ sodium hydroxide (4.2) meħtieġ, c = konċentrazzjoni tat-soluzzjoni tal-sodium hydroxide f'mol/l, m0 = piż inizjali f'grammi tal-kampjun meħud. 7.2. Ripetibbilità Id-differenza bejn ir-riżultati ta’ żewġ determinazzjonijiet meta mwettqa fl-istess ħin jew malajr wara xulxin fuq l-istess kampjun, mill-istess analist, taħt l-istess kondizzjonijiet, m’għandiex teċċedi 500 mg f'kull 100 g ta’ kampjun 8. Kumment Jiġi akkwistat volum ta’ 20 ml fejn 3 g ta’ kampjun li fih 40% aċidu aċetiku jiġi titrat b'1 mol/l sodium hydroxide. METODU 7 DETERMINAZZJONI TA’ SODIUM ACETATE U F'SODIUM DIACETATE (E 262) 1. Skop u qasam ta’ applikazzjoni Il-metodu jistabbilixxu sodium acetate u ilma, espress bħala sodium acetate, f'sodium diacetate (E 262). 2. Definizzjoni Kontenut ta’ sodium acetate: il-kontenut ta sodium acetate u ilma, espress bħala sodium acetate kif determinat mill-metodu speċifikat. 3. Prinċipju Il-kampjun jinħall f'aċidu aċetat glaċjali, qabel it-titrazzjoni, b'aċidu perkloriku standard, bl-użu ta’ vjola kristall bħala indikatur. 4. Reaġenti 4.1 Aċidu aċetiku glaċjali p20° C = 1.049 g/ml (għal titrazzjonijiet mhux bl-ilma). 4.2 Vjola kristall, CI Nru 42555 soluzzjoni indikatriċi, 0.2% (m/v) f'aċidu aċetiku glaċjali. 4.3 Potassium hydrogen phtalate, C8H5KO4. 4.4 Aċetic anhydride (CH3CO)2O. 4.5 Aċidu perkloriku, 0.1 mol/1 f'aċidu aċetiku glaċjali. Dan għandu jkun preparat u standardizzat kif ġej: Iżen P g ta' soluzzjoni ta' aċidu perkloriku fi flixkun volumetriku ta' 1000 ml mgħammar b'ground-glass stopper. Il-kwantità P hija kalkulata mill-formula: P = 1004,6m fejn m hija l-konċentrazzjoni (kull mija m/m) ta' aċidu perkloriku determinat bi titrazzjoni alkalimetrika (70 sa 72% m/m aċidu huwa l-aktar xieraq). Żid madwar 100 ml ta' aċidu aċetiku glaċjali u mbagħad kwantità, Q g, ta' acetic anhydride f'porzjonijiet żgħar suċċessivi, waqt li titħawwad u titkessaħ il-mixela kontinwament matul iż-żiediet. Il-kwantità Q tista' tkun kalkolata mill-formula: Q = − 5695 a fejn P huwa l-ammont peżat ta' aċidu perkloriku u a hija l-konċentrazzjoni (kull mija m/m) ta' l-acetic anhydride. Għalaq il-flixkun u ħallih joqgħod għal 24 siegħa f'post mudlam, imbagħad żid biżżejjed aċidu aċetiku glaċjali biex tkun prodotta 1000 ml ta' soluzzjoni. Is-soluzzjoni ippreparata b'dan il-mod hija prattikament mingħajr ilma. Standardizza s-soluzzjoni kontra potassium hydrogen phthalate kif ġej: Iżen bir-reqqa, sa' l-eqreb 0.1mg, madwar 0.2 ta' potassium hydrogen phthalate, li jkun ġie mnixxef fi 100° Ċ għal sagħtejn, u ħoll fi 25 ml ta' aċidu aċetiku glaċjali fi flixkun ta' titrazzjoni, u saħħan bil-mod. Kessaħ, żid qatrejn ta' 0.2% (m/m) soluzzjoni ta' vjola kristall (4.2) f’aċidu aċetiku glaċjali u titra bis-soluzzjoni ta' aċidu perkloriku sakemm il-kulur ta' l-indikatur jinbidel f'aħdar ċar. Issokta bi titrazzjoni vojta bl-użu ta' l-istess volum ta' solvent u naqqas il-valur tal-vojt mill-valur misjub fid-determinazzjoni attwali. Kull 20.42 mg ta' potassium hydrogen phthalate huwa ekwivalenti għal 1 ml ta' 0.1 mol/1 aċidu perkloriku. 5. Apparat 5.1. Bilanċ analitiku. 6. Proċedura Iżen, sa l-eqreb 0.5 mg, xi 0.2 g tal-kampjun u ħoll f'50 ml aċidu aċetiku glaċjali (4.1). Żid ftit qtar mis-soluzzjoni ta' l-indikatur vjola kristall (4.2) u ttitra sa punt aħdar ċar, bl-użu ta’ aċidu perkloriku standard 0.1 mol/l (4.5). 7. Espressjoni tar-riżultati 7.1. Formula u metodu ta’ kalkolu IL-kontenut ta’ sodium acetate, kif definit fit-taqsima 2 (definizzjoni) espress bħala perċentwal ta’ toqol tal-kampjun, jingħata bil-formula li ġejja: m fejn: V = volum f'millilitri aċidu perkloriku standard (4.5) użat, c = molarità tat-taħlita ta’ l-aċidu perkloriku (4.5), m0 = massa inizjali f'grammi tal-kampjun meħud. 7.2. Ripetibbilità Id-differenza bejn ir-riżultati ta’ żewġ determinazzjonijiet meta mwettqa fl-istess ħin jew malajr wara xulxin fuq l-istess kampjun, mill-istess analist, taħt l-istess kondizzjonijiet, m’għandiex teċċedi 0.5 g f'kull 100 g ta’ kampjun 8. Osservazzjonijiet Ir-reaġenti użati f'dan il-metodu huma tossiċi u splussivi u jridu jitqandlu b'attenzjoni. METODU 8 TEST TAL-LIMITU GĦALL-ALDEHYDES FL-AĊTU SORBIKU (E 200), U S-SORBATI TAS-SODJU, TAL-POTASSJU U TAL-KALĊJU (E 201, E 202, E 203) U AĊIDU PROPJONIKU (E 280) 1. Skop u qasam ta’ applikazzjoni Il-metodu jiskopri l-aldehydes, espressi bħala formaldehyde, f’: - aċidu sorbiku (E 200), - sorbati tas-sodju, potassju u l-kalċju (E 201, E 202, E 203), - aċidu propjoniku (E 280), 2. Definizzjoni L-iskoperta tal-konċentrament tat-test tal-limitu ta’ l-aldehydes: ir-riżultat tat-test tal-limitu kif determinat mill-metodu speċifikat. 3. Prinċipju L-aldehydes fis-soluzzjoni tat-test, u l-formaldehyde f'soluzzjoni għat-tqabbil, jirreaġixxu mar-reaġent ta’ Schiff biex jipproduċu kumplessi bil-kulur aħmar, li l-intensitajiet tagħhom jitqabblu. 4. Reaġenti 4.1. Soluzzjoni standard tal-formaldehyde (0.01 mg/ml): ipprepat b'dilwizzjoni ta’ soluzzjoni konċentrata ta’ formaldehyde (400 mg/ml). 4.2. Reaġent ta’ Schiff: 5. Proċedura 5.1. Iżen, sa l-eqreb 1 mg, xi 1 g tal-kampjun, żid ma’ 100 ml ilma u ħawwad: Jekk meħtieġ iffiltra s-soluzzjoni u ttratta 1 ml filtrat jew soluzzjoni tat-test b'1 ml reaġent ta’ Schiff's (4.2). Fl-istess ħin, ittratta 1 ml soluzzjoni tal-formaldehyde għat-tqabbil (4.1) b'1 ml reaġent ta’ Schiff (4.2). 5.2. Qabbel il-kulur fis-soluzzjoni tal-kampjun ma’ dak li jidher fis-soluzzjoni għat-tqabbil. 6. Espressjoni tar-riżultati 6.1. Interpretazzjoni tat-test tal-limitu Jekk il-kulur aħmar li jidher fit-tubu tat-soluzzjoni tal-kampjun huwa aktar intens minn dak li jidher fit-tubu tat-soluzzjoni għat tqabbil, it-test huwa pożittiv u l-kampjun fih aktar minn 0.1% aldehydes espressi bħala formaldehyde. 6.2. Sensitività Il-limitu ta’ skoperta tat-test huwa 30 mg formaldehyde għal kull 100g ta’ kampjun. 6.3. Osservazzjonijiet Ir-riżultat ta’ żewġ testijiet tal-limitu meta mwettqa flimkien jew malajr wara xulxin fuq il-kampjun, mill-istess analist, taħt l-istess kondizzjonijiet, għandhom ikunu identiċi. METODU 9 DETERMINAZZJONI TAN-NUMRU TA’ PEROSSIDU FIL-LEĊITINI (E 322) 1. Skop u qasam ta’ applikazzjoni Il-metodu jiddetermina n-numru ta’ perossidu fil-leċitini (E 322) 2. Definizzjoni Numru ta’ perossidu fil-leċitini: ir-riżultat akkwistat kif determinat mill-metodu speċifikat. 3. Prinċipju Ossidazzjoni tal-potassium iodide mill-perossidu tal-leċitina u titrazzjoni ta' l-iodju liberat bl-użu ta’ soluzzjoni standard ta’ sodium thiosulphate. 4. Reaġenti 4.1. Aċidu aċetiku glaċjali. 4.2. Kloroform. 4.3. Potassium iodide. 4.4. Sodium thiosulphate, 0.1 mol/l jew 0.01 mol/l. 4.5. Soluzzjoni tal-lamtu (xi 1% m/v). 5. Apparat 5.1. Bilanċ analitiku. 5.2. Apparat kif jidher fil-figura, li jikkonsisti f’: 5.2.1. flixkun b'qiegħ ċatt 100 ml; 5.2.2. kondensatur reflux; 5.2.3. tubu tal-ħġieġ, 250 mm twil u 22 mm djametru intern, attrezzat b'ġonot tondi tal-ħġieġ; 5.2.4. micro beaker (dimensjoni esterna ta’ 20 mm djametru u 35 to 50 mm ogħli). 6. Proċeduri 6.1. Qiegħed 10 ml aċidu aċetiku glaċjali (4.1) u 10 ml kloroforma (4.2) fil-flixkun ta’ 100 ml (5.2.1). Waħħal it-tubu tal-ħġieġ (5.2.3) u l-kondensatur reflux (5.2.2) u għalli bil-mod it-taħlita għal żewġ minuti biex tneħħi l-arja kollha dissolta. Ħoll 1 g potassium iodide (4.3) f'1.3 ml ilma u żid din is-soluzzjoni mat-taħlita fil-flixkun (5.2.1) b'attenzjoni li ma tiġix interrotta t-togħlija. Jekk f'dan l-istadju jidher lewn isfar, id-determinazzjoni trid tiġi miċħuda u tiġi mtennija bl-użu ta’ reaġenti friski. 6.2. Iżen preċiż, sa l-eqreb 1 mg, xi 1 g mill-kampjun u, wara żewġ minuti oħra ta’ togħlija, żid il-kampjun miżun mal-kontenut tal-flixkun (5.2.1) ukoll b'attenzjoni li t-togħlija tibqa’ kontinwa. Għal dan l-għan il-kampjun għandu jkun konetnut f'micro-beaker (5.2.4) li jista’ jitbaxxa mit-tubu tal-ħġieġ (5.2.3) b'qasba tal-ħġieġ li l-qiegħ tagħha ġie ffurmat kif xieraq kif jidher fit-tpinġija. Il-kondensatur (5.2.2) jista’ jitneħħa għal żmien qasir. Kompli għalli l-ilma għal tlieta jew erba’ minuti. Ieqaf saħħan u aqla’ l-kondensatur mill-konnessjoni mill-ewwel (5.2.2). Żid malajr 50 ml ilma mit-tubu tal-ħġieġ (5.2.3). Neħħi t-tubu tal-ħġieġ (5.2.3) u kessaħ il-flixkun (5.2.1) sat-temperatura tal-kamra taħt il-vit ta’ l-ilma. Ittitra b'sodium thiosulphate (0.1 mol/l jew 0.01 mol/l) (4.4) sakemm is-saff ilmi jsir isfar ċar. Żid 1 ml soluzzjoni ta’ lamtu (4.5) u kompli t-titrazzjoni sakemm joħroġ il-kulur blu. Ħawwad il-flixkun (5.2.1) tajjeb waqt it-titrazzjoni biex tiżgura l-estrazzjoni kompleta ta’ l-iodju mis-saff mhux ilmi. 6.3. Akkwista valur tat-titrazzjoni vojt billi tteni l-proċedura sħiħa 6.1 u 6.2, iżda mingħajr ma żżid il-kampjun 7. Espressjoni tar-riżultati 7.1. Formula u metodu ta’ kalkolu In-numru tal-perossidu fil-kampjun, f'milliekwivalenti għal kull kilogramma, jingħata b’: 1000 × a × m fejn: V1 = volum f'millilitri ta' soluzzjoni ta’ thiosulphate meħtieġa għat-titrazzjoni tal-kampjun (6.2), V2 = volum f'millilitri soluzzjoni ta’ thiosulphate meħtieġa għat-titrazzjoni tal-vojt (6.3), a = konċentrazzjoni tat-soluzzjoni tal-sodium thiosulphate f'mol/l, m0 = massa inizjali f'grammi tal-kampjun meħud. 7.2. Ripetibbilità Id-differenza bejn ir-riżultati ta’ żewġ determinazzjonijiet meta mwettqa fl-istess ħin jew malajr wara xulxin fuq l-istess kampjun, mill-istess analist, taħt l-istess kondizzjonijiet, m’għandiex teċċedi 0.5 mg (espress bħala numru ta’ perossidu f'milliekwivalenti għal kull kilogramma tal-kampjun). 8. Noti 8.1. L-għażla tal-konċentrazzjoni tas-sodium thiosulphate użat jiddependi fuq il-valur antiċipat tat-titrazzjoni. Jekk huwa meħtieġ inqas minn 0.5 ml 0.1 mol/l sodium thiosulphate, tenni d-determinazzjoni bl-użu ta’ 0.01 mol/l sodium thiosulphate. 8.2. Id-determinazzjoni m’għandhiex issir f’dawl qawwi. +++++ TIFF +++++ METODU 10 DETERMINAZZJONI TA’ MATERJI LI MA JINĦALLUX MALAJR BIT-TOLUENE FIL-LEĊITINI (E 322) 1. Skop u qasam ta’ applikazzjoni Il-metodu jiddetermina il-materji li ma jinħallux bit-toluene fil-leċitini (E 322) 2. Definizzjoni Il-kontenut tal-materji li ma jinħallux fit-toluene: il-kontenut tal-materji li ma jinħallux bit-toluene kif determinat mill-metodu speċifikat 3. Prinċipju Il-kampjun jinħall fit-toluene, jiġi ffiltrat u r-residwu jitnixxef u jintiżen. 4. Reaġenti 4.1. Toluene. 5. Apparat 5.1. Sintered glass crucible, kapaċità 30 ml, G 3 jew porożità ekwivalenti. 5.2. Forn li jnixxef, imsaħħan elettrikament u termostatikament kontrollat f'103 ± 2 ºC. 5.3. Banju ta’ l-ilma, imħaddem f'temperatura li ma teċċedix 60 ºC. 5.4. Desikkatur, bil-ġel tas-silika attivat frisk jew desikkant ekwivalenti b'indikatur tal-kontenut ta’ l-ilma. 5.5. Flixkun koniku ta’ 500 ml. 5.6. Pompa tal-vaku. 5.7. Bilanċ analitiku. 6. Proċedura 6.1. Nixxef sintered glass crucible ta’ 30 ml (5.1) f'forn ta' 103 ± 2 ºC (5.2). Ittrasferixxi l-crucible għal desikkatur (5.4), ħallih jiksaħ u iżen. 6.2. Ħallat sew il-kampjun ta’ leċitini, jekk meħtieġ wara li ssaħħan f'banju ta’ l-ilma (5.3). Iżen, sa l-eqreb 1 mg, xi 10 g tal-kampjun fi flixkun koniku (5.5). Żid 100 ml toluene (4.1) u dawwar it-taħlita sakemm il-leċitina tkun tidher li nħallet kollha. Iffiltra s-soluzzjoni mis-sintered glass crucible (5.1). Aħsel il-flixkun koniku (5.5) b'25 ml toluene (4.1) u għaddi l-ħasliet mill-crucible (5.1). Tenni dan il-proċess b'25 ml oħra toluene (4.1). Neħħi t-toluene żejjed mill-crucible (5.1) bl-aspirazzjoni. 6.3. Nixxef il-crucible (5.1) fil-forn tat-tnixxif (5.2) f'103 ± 2 ºC għal sagħtejn. Qiegħed fid-desikkatur (5.4) u ħallih jiksaħ. Iżen il-crucible u r-residwu meta jiksħu. 6.4. Tenni 6.3 sakemm id-differenza fil-piż bejn żewġ piżijiet suċċessivi huwa inqas minn 0.5 mg. Jekk issir żieda fil-piż, ir-riżultat l-aktar baxx reġistrat jintuża fil-kalkolu. 7. Espressjoni tar-riżultati 7.1. Formula u metodu ta’ kalkolu Il-kontenut ta’ sustanzi li ma jinħallux bit-toluene jingħata b’: 100 m fejn: m1 = massa f'grammi tal-crucible vojta (6.1), m2 = massa f'grammi tal-crucible u r-residwu (6.4), m0 = massa inizjali f'grammi tal-kampjun meħud. 7.2. Ripetibbilità Id-differenza bejn ir-riżultati ta’ żewġ determinazzjonijiet meta mwettqa fl-istess ħin jew malajr wara xulxin fuq l-istess kampjun, mill-istess analist, taħt l-istess kondizzjonijiet, m’għandiex teċċedi 30 mg f'kull 100 g ta’ kampjun METODU 11 TEST GĦAL-LIMITU BIEX JITNAQQSU S-SUSTANZI FIL-LAKTATI TAS-SODJU, POTASSJU U KALĊJU (E 325, E 326, E 327) 1. Skop u qasam ta’ applikazzjoni It-test isib sustanzi kwalitativament riduċenti f’: - laktat tas-sodju (E 325), - laktat tal-potassju (E 326), - laktat tal-kalċju (E 327). 2. Definizzjoni L-iskoperta tal-konċentrament tat-test tal-limitu tas-sostanzi riduċenti: ir-riżultat tat-test tal-limitu kif determinat mill-metodu speċifikat 3. Prinċipju Is-soluzzjoni ta’ Fehling titnaqqas b'sostanzi kapaċi li juru azzjoni reduċenti. Dawn is-sustanzi normalment ikunu zokkor riduċenti. 4. Reaġenti 4.1. Soluzzjoni ta’ Fehling A: 6.93 g copper sulphate pentahydrate jinħall fl-ilma u jitħallat sa 100 ml bl-ilma. 4.2. Soluzzjoni ta’ Fehling B: 34.6 g potassium sodium tartrate u 10 g sodium hydroxide jinħallu fl-ilma u jitħalltu sa 100 ml ma’ l-ilma. 5. Proċeduri Iżen, sa l-eqreb 1 mg, xi 1 g tal-kampjun u ħoll f'10 ml ilma sħun. Żid 2 ml soluzzjoni ta’ Fehling A (4.1) u 2 ml soluzzjoni ta’ Fehling B (4.2) u mbagħad għalli s-soluzzjoni għal minuta u osserva jekk jinbidilx il-kulur. Il-preċipitazzjoni tas-sulfat tal-kalċju li kultant issir, ma jindaħalx. 6. Espressjoni tar-riżultati 6.1. Interpretazzjoni tat-test tal-limitu Jekk wara t-togħlija jinbidel il-kulur (5), it-test huwa pożittiv u l-preżenza tas-sustanzi riduċenti hija indikata. 6.2. Sensitività Il-limitu ta’ skoperta għal sostanzi riduċenti huwa 100 mg glucose għal kull 100g ta’ kampjun. 6.3. Osservazzjonijiet. 6.3.1. Ir-riżultati ta’ żewġ testijiet tal-limitu mwettqa flimkien jew malajr wara xulxin fuq il-kampjun, mill-istess analist, taħt l-istess kondizzjonijiet, għandhom ikunu identiċi. 6.3.2. It-taħlitiet kollha ta’ Fehling jirreaġixxu jekk ikun preżenti 2% glucose fil-kampjun. METODU 12 DETERMINAZZJONI TA’ AĊIDI LI JIŻVINTAW FL-AĊIDI ORTOFOSFORIĊI (E 338) 1. Skop u qasam ta’ applikazzjoni Il-metodu jiddetermina l-aċidi li jevaporaw, expressi bħala aċidu aċetiku f'aċidu ortofosforiku (E 338). 2. Definizzjoni Kontenut ta’ aċidu li jevapora: Il-kontenut tal-aċidu li jevapora espress bħala aċidu aċetiku, kif determinat mill-metodu speċifikat 3. Prinċipju L-ilma jiżdied mal-kampjun u s-soluzzjoni tiġi distillata. Id-distillat jiġi titrat kontra soluzzjoni standard ta’ soluzzjoni ta' sodium hydroxide u l-aċidita’ kkalkolata u espressa bħala aċidu aċetiku. 4. Reaġenti 4.1. Soluzzjoni tal-pheolphthalein, 1% (m/v) fl-ethanol. 4.2. Sodium hydroxide, 0.01 mol/l. 5. Apparat 5.1. Apparat tad-distillazzjoni inkluż nassa ta’ l-ispray. 6. Proċedura Iżen, sa l-eqreb 50 mg, xi 60 g tal-kampjun, u qiegħed il-kampjun miżun u 75 ml ilma mgħolli mkessaħ fil-flixkun tad-distillazzjoni attrezzat b'nassa ta’ l-ispray (5.1). Ħallat u mbagħad iddistilla xi 50ml. Ittitra d-distillat bis-sodium hydroxide standard 0.01 mol/l (4.2) bl-użu ta’ phenolphthalein (4.1) bħala indikatur. Kompli t-titrazzjoni sakemm l-ewwel lewn aħmar fit-soluzzjoni jippersisti għal 10 sekondi. 7. Espressjoni tar-riżultati 7.1. Formula u metodu ta’ kalkolu Il-kontenut ta’ aċidi li jevaporaw, espress bħala milligrammi f'kull kilogramma ta’ aċidu aċetiku, jingħataw b’: m fejn: V = volum f'millilitri ta’ 0.01 mol/l soluzzjoni ta’ sodium hydroxide użati għan-newtralizzazzjoni. m0 = massa f'grammi tal-kampjun ta’ l-aċidu ortofosforiku. 7.2. Ripetibbilità Id-differenza bejn ir-riżultati ta’ żewġ determinazzjonijiet meta mwettqa fl-istess ħin jew malajr wara xulxin fuq l-istess kampjun, mill-istess analist, taħt l-istess kondizzjonijiet, m’għandiex teċċedi 1 mg f'kull 100 g ta’ kampjun. METODU 13 TEST TAL-LIMITU GĦAN-NITRAT F'AĊIDU ORTOFOSFORIKU (E 338) 1. Skop u qasam ta’ applikazzjoni Dan il-metodu jiskopri nitrati f'aċidu ortofosforiku (E 338). 2. Definizzjoni L-iskoperta tal-konċentrazzjoni tat-test tal-limitu tan-nitrat, espress bħala nitrat tas-sodju; ir-riżultat tat-test tal-limitu kif determinat mill-metodu speċifikat. 3. Prinċipju Il-kampjun jiżdied ma’ soluzzjoni vjola-karmina f'medju ta’ aċidu sulfuriku konċentrat. Il-kolorazzjoni blu preżenti hija skarigata b'aġenti li jossidaw inkluż in-nitrati. 4. Reaġenti 4.1. Soluzzjoni indigo-karmina, 0.18% (m/v): ħoll 0.18 g sodium indigotin disulphonate fl-ilma u ħallat bl-ilma sa 100 ml. 4.2. Soluzzjoni ta’ sodium chloride, 0.05% (m/v). 4.3. Aċidu sulfuriku ikkonċentrat (p20 = 1.84 g/ml). 5. Proċedura Iżen 2 ml mill-kampjun u ħallat sa 10 ml bis-soluzzjoni tas-sodium chloride (4.2). Żid 0.1 ml soluzzjoni karmina-vjola (4.1) u mbagħad żid bil-mod 10 ml aċidu sulfuriku konċentrat (4.3), u kessaħ waqt iż-żieda. Innota jekk il-kolorazzjoni blu tas-soluzzjoni tippersistix għal ħames minuti. 6. Espressjoni tar-riżultati 6.1. Interpretazzjoni tat-test tal-limitu Jekk il-kolorazzjoni blu hija skarigata fi żmien ħames minuti, it-test huwa pożittiv u l-kontenut ta’ aġenti ossidanti, espress bħala nitrat tas-sodju, huwa akbar minn than 5 mg/kg. 6.2. Osservazzjonijiet 6.2.1. Wettaq test vojt. 6.2.2. Ir-riżultati ta’ żewġ testijiet tal-limitu meta mwettqa flimkien jew malajr wara xulxin fuq il-kampjun, mill-istess analist, taħt l-istess kondizzjonijiet, għandhom ikunu identiċi. 6.2.3. M’għandhiex tintuża soluzzjoni indigo-karmina jekk tkun ilha ppreparata għal aktar minn 60 jum. 6.2.4. Jekk jiġi akkwistat riżultat pożittiv il-kampjun jista’ jkun fih nitrati u aġenti oħrajn ossidanti u t-test għandu jiġi mtenni b-użu tal-Metodu ISO 3709 (1976) ‘Aċidu fosforiku għall-użu industrijali (inkluż l-ikel) – determinazzjoni ta’ oxides tal-kontenut tan-nitroġenu - metodu spektrofometriku 3,4-xylenol’. METODU 14 DETERMINAZZJONI TAS-SUSTANZI LI MA JINĦALLUX FL-ILMA PREŻENTI FL-ORTOFOSFATI TAL-MONO-, DI- U TRI-SODJI U FL-ORTOFOSFATI TAL-MONO-, DI- U TRI-POTASSJU (E 339(i), E 339(ii), E 339(iii), E 340(i), E 340(ii) U E 340(iii)) 1. Skop u qasam ta’ applikazzjoni Il-metodu jiskopri materji li ma jinħallux fl-ilma f': - ortofosfat tal-mono-sodju (E 339(i)), - ortofosfat tad-di-sodju (E 339(ii)), - ortofosfat tat-tri-sodju (E 339(iii)), - ortofosfat tal-mono-potassju (E 340(i)), - ortofosfat tad-di-potassju (E 340(ii)), - ortofosfat tat-tri-potassju (E 340(iii)). 2. Definizzjoni Materja li ma tinħallx fl-ilma: il-kontenut tal-materji li ma jinħallux fl-ilma kif determinat mill-metodu speċifikat 3. Prinċipju Il-kampjun jinħall fl-ilma u jiġi ffiltrat minn crucible tal-porċellana xieraq. Wara li jinħasel u jitnixxef, ir-residwu jintiżen u jiġi kkalkulat bħala materjal li ma tinħallx fl-ilma. 4. Apparat 4.1. Sintered porcelain crucible, porożità G 3 jew ekwivalenti. 4.2. Desikkatur, bil-ġel tas-silika attivat frisk b'indikatur tal-kontenut ta’ l-ilma jew desikkant ekwivalenti. 4.3. Forn, termostatikament kontrollat f'103 ± 2 ºC. 4.4. Beaker tal-polypropylene, 400 ml. 4.5. Banju ta’ l-ilma, jagħli. 5. Proċedura Iżen, sa l-eqreb 10 mg, xi 10 g tal-kampjun tal-fosfat u ħoll f'100 ml ilma jaħraq billi tgħallih f'beaker tal-polypropylene (4.4) u żżommu fil-banju ta’ l-ilma (4.5) għal 15-il minuta. Iffiltra t-soluzzjoni minn crucible li tkun imnaddfa, mnixxfa u miżuna qabel (4.1). Aħsel ir-residwu li ma jinħallx bl-ilma jaħraq. Qiegħed il-crucible bir-residwu fil-forn (4.3) u nixxef f'103 ± 2 ºC għal sagħtejn. Qiegħed il-crucible fid-desikkatur u ħallih jiksaħ u iżen il-crucible. Erġa’ nixxef, kessaħ u iżen sakemm id-differenza bejn żewġ piżijiet suċċessivi hija inqas minn 0.5 mg. Jekk issir żieda fil-piż, ir-riżultat l-aktar baxx reġistrat jintuża fil-kalkolu. 6. Espressjoni tar-riżultati 6.1. Formula u metodu ta’ kalkolu Il-kontenut ta’ materji li ma jinħallux fl-ilma fil-kampjun jingħata b’: × 100 fejn: m1 = massa f'grammi tar-residwu wara t-tnixxif, m0 = massa f'grammi tal-kampjun meħud. 6.2. Ripetibbilità Id-differenza bejn ir-riżultati ta’ żewġ determinazzjonijiet meta mwettqa fl-istess ħin jew malajr wara xulxin fuq l-istess kampjun, mill-istess analist, taħt l-istess kondizzjonijiet, m’għandiex teċċedi 10 mg f'kull 100 g ta’ kampjun. METODU 15 DETERMINAZZJONI TAL-pH TA’ L-ADDITIVI TA’ L-IKEL 1. Skop u qasam ta’ applikazzjoni Il-metodu jiddelinea istruzzjonijiet ġenerali kif jiġi ddeterminat il-pH ta’ l-additivi fl-ikel. 2. Definizzjoni Il-pH ta’ additive ta’ l-ikel: il-valur pH kif determinat mill-metodu speċifikat. 3. Prinċipju Il-valur pH ta’ soluzzjoni ilmija tal-kampjun maħlul jew slurried huwa ddeterminat konvenzjonalment bl-użu ta’ elettrodu tal-ħġieġ, elettrodu referent u metru tal-pH. 4. Reaġenti 4.1. Ikkalibra l-istrument bl-użu tas-soluzzjonijiet buffer li ġejjin: 4.1.1. Soluzzjoni buffer pH 6,88 f'20 ºC, li tikkonsisti f'volum indaqs ta' 0,05 mol/l potassium dihydrogen phosphate (KH2PO4) u 0,05 mol/l disodium hydrogen ortho phosphate dyhidrate (Na2HPO4 · 2H2O). 4.1.2. Soluzzjoni buffer pH 4 f'20 ºC, li tikkonsisti f'0,05 mol/l potassium hydrogen phthalate (C8H5KO4). 4.1.3. Soluzzjoni buffer pH 9,22 f'20 ºC, li tikkonsisti f'0,05 mol/l sodium borate (Na2B4O7 10H2O). 4.2. Soluzzjoni ta' potassium chloride saturate jew 3 mol/l, jew soluzzjoni oħra xierqa preskritta mill-fabbrikanti ta’ l-elettrodu, biex timla l-elettrodu ta' referenza. 4.3. Ilma ddistillat, mingħajr carbon dioxide, u b'pH bejn 5 u 6. 5. Apparat 5.1. pH meter, bi preċizjoni ġewwa 0,01 unitajiet pH. 5.2. Elettrodi, jew elettrodu tal-ħġieġ ikkombinat jew elettrodu waħdu tal-ħġieġ u elettrodu ta' referenza flimkien b'morsa biex iżżomm l-elettrodi. 5.3. Ħawwada manjetika, b'element li jsaħħan. 5.4. Termomettu, kkalibrat fl-iskala 0 sa 100 ºC. 6. Proċedura 6.1. Standardizzazzjoni tal-pH meter L-elettrodi tal-ħġieġ għandhom ikunu ssettjati bl-użu ta’ l-istruzzjonijiet użati mill-fabbrikant. Il-qari tal-pH mill-elettrodi għandu jiġi verifikat regolarment bi tqabbil mat-taħlitiet buffer ta’ pH magħruf. L-elettrodi għandhom jinħaslu bl-ilma u jintmesħu bil-mod b'tissue ratba jew jitlaħalħu bl-ilma u darbtejn bit-soluzzjoni tal-kampjun/standard qabel ma jitqiegħdu fit-soluzzjoni tal-kampjun/standard li ser tintuża. Jekk il-kampjun li ser jiġi kkunsidrat għandu pH aċidu, is-soluzzjonijiet buffer użati għall-verifika tal-qari tal-pH għandhom ikunu ta’ pH 4 (4.1.2) u pH 6,88 (4.1.1). Jekk il-kampjun li ser jiġi analiżżat għandu pH alkalin, is-soluzzjonijiet buffer użati għall-verifika tal-qari tal-pH għandhom ikunu ta’ pH 9,22 (4.1.3) u pH 6,88 (4.1.1). 6.2. Kejl tat-soluzzjoni tal-kampjun Il-konċentrazzjoni tal-kampjun li jintuża jew il-proċedura ta’ preparazzjoni tal-kampjun li jiġu addottati kif preskritti fid-Direttiva approprijata tal-Komunità dwar l-additivi fl-ikel. Ipprepara s-soluzzjoni tal-kampjun kif diretta bl-użu ta’ l-ilma distillat (4.3) u mbagħad aġġusta għal 20 ºC waqt li tkun qed tħawwad. Waqqaf it-taħwid, qiegħed l-elettrodi tal-ħġieġ fit-soluzzjoni u wara żewġ innota l-pH fuq il-pH meter (5.1). 7. Espressjoni tar-riżultati 7.1. Ripetibbilità Id-differenza bejn ir-riżultati ta’ żewġ determinazzjonijiet meta mwettqa fl-istess ħin jew malajr wara xulxin fuq l-istess kampjun, mill-istess analist, taħt l-istess kondizzjonijiet, m’għandiex teċċedi 0,05 unità pH 8. Nota: Dan il-metodu jgħodd biss għar-rekwiżiti tal-pH fid-Direttivi tal-Komunità dwar additivi fl-ikel fejn l-addittiv ta’ l-ikel jinħall jew jiġi slurried fl-ilma. --------------------------------------------------