Ir-Regolament tal-Kummissjoni (KE) Nru 656/95 tat-28 ta' Marzu 1995 li jemenda r-Regolament (KEE) Nru 2568/91 dwar il-karatteristiċi taż-żejt taż-żebbuġa u l-fdalijiet taż-żejt taż-żebbuġ u dwar il-metodi rilevanti ta' l-analiżi u r-Regolament tal-Kunsill (KEE) Nru 2658/87 dwar it-tariffa u n-nomenklatura statistika u t-Tariffa Komuni tad-Dwana



Official Journal L 069 , 29/03/1995 P. 0001 - 0012

CS.ES Chapter 02 Volume 05 P. 368 - 379

ET.ES Chapter 02 Volume 05 P. 368 - 379

HU.ES Chapter 02 Volume 05 P. 368 - 379

LT.ES Chapter 02 Volume 05 P. 368 - 379

LV.ES Chapter 02 Volume 05 P. 368 - 379

MT.ES Chapter 02 Volume 05 P. 368 - 379

PL.ES Chapter 02 Volume 05 P. 368 - 379

SK.ES Chapter 02 Volume 05 P. 368 - 379

SL.ES Chapter 02 Volume 05 P. 368 - 379



Ir-Regolament tal-Kummissjoni (KE) Nru 656/95 tat-28 ta' Marzu 1995 li jemenda r-Regolament (KEE) Nru 2568/91 dwar il-karatteristiċi taż-żejt taż-żebbuġa u l-fdalijiet taż-żejt taż-żebbuġ u dwar il-metodi rilevanti ta' l-analiżi u r-Regolament tal-Kunsill (KEE) Nru 2658/87 dwar it-tariffa u n-nomenklatura statistika u t-Tariffa Komuni tad-Dwana IL-KUMMISSJONI TAL-KOMUNITAJIET EWROPEJ, Wara li kkunsidrat it-Trattat li jistabbilixxi l-Komunità Ewropeja, Wara li kkunsidrat ir-Regolament tal-Kunsill Nru 136/66/KEE tat-22 ta' Settembru 1966 dwar it-twaqqif ta' l-organizazzjoni komuni tas-suq taż-żjut u x-xaħam [1], kif emendat l-aħħar permezz tar-Regolament (KE) Nru 3179/93 [2], u b'mod partikolari l-Artikolu 35a tiegħu, Wara li kkunsidrat ir-Regolament tal-Kunsill (KEE) Nru 2658/87 tat-23 ta' Lulju 1987 dwar it-tariffa u n-nomenklatura statistika u dwar it-Tariffa Komuni tad-Dwana [3], kif emendat l-aħħar permezz tar-Regolament tal-Kummissjoni (KE) Nru 3330/94 [4], u b'mod partikolari l-Artikolu 9 tiegħu, Billi r-Regolament tal-Kummissjoni (KEE) Nru 2568/91 [5], kif emendat l-aħħar permezz tar-Regolament (KE) Nru 2632/94 [6], jiddefinixxi l-karakteristiċi taż-żejt taż-żebbuġa u l-fdalijiet taż-żejt taż-żebbuġa u l-metodi rilevanti ta' l-analiżi; billi r-Regolament (KEE) Nru 2568/91 jamenda ukoll in-Noti Addizzjonali 2, 3 u 4 tal-Kapitolu 15 tan-nomenkaltura kombinata li tinsab fl-Anness I tar-Regolament (KEE) Nru 2658/87; Billi, minħabba l-iżviluppi fir-riċerka, il-karakteristiċi taż-żejt taż-żebbuġa kif inhuma mfissra fir-Regolament (KEE) Nru 2568/91 għandhom ikunu emendati biex tkun assigurata aħjar il-purità tal-prodotti marketed u l-metodu rilevanti ta' l-analiżi għandu jkun imfisser; Billi l-esperjenza tindika li ċerti aġġustamenti għall-metodi li jistabbilixxu l-kontenut trilinolein huma meħtieġa; billi, aktar minn hekk, biex ikompli l-proċess ta' armonizazzjoni ma' l-istandards internazzjonali stabbiliti mill-Kunsill Internazzjonali taż-Żejt taż-Żebbuġa, ċerti limiti li jikkonċernaw il-karakteristiċi taż-żejt taż-żebbuġa u l-fdalijiet taż-żejt taż-żebbuġa għandhom ikunu aġġustjati; Billi t-tibdiliet tal-karakteristiċi taż-żejt taż-żebbuġa li għalihom saret riferenza hawn fuq jeħtieġu l-emendi tan-Noti Addizzjonali 2, 3 u 4 għal Kapitolu 15 tan-nomenklatura kombinata; Billi, sabiex jingħata żmien għall-aġġustament għall-istandards ġodda u l-introduzzjoni tal-mezzi meħtieġa biex jiġu mħaddma u biex ikun evitat it-tfixkil lill-kummerċ, id-dħul fis-seħħ ta' dan ir-Regolament għandu jkun pospost għal madwar xahrejn u għandhom isiru dispożizzjonjiet għaż-żejt ippakkjat qabel id-dħul tiegħu fis-seħħ biex ikun użat għal żmien limitat; Billi, għalhekk, ir-Regolamenti (KEE) Nru 2658/87 u (KEE) Nru 2568/91, l-Anness XIV li emenda l-imsemmija Noti Addizzjonali, għandhom jiġu emendati; Billi l-miżuri pprovduti f'dan ir-Regolament huma skond l-opinjoni tal-Kumitat ta' Ġestjoni taż-Żjut u x-Xaħmijiet, ADOTTAT DAN IR-REGOLAMENT: L-Artikolu 1 Ir-Regolament (KEE) Nru 2568/91 hu emendat kif ġej: 1. fl-Artikolu 2, il-paragrafu li ġej hu miżjud: "— għad-determinazzjoni tas-stigmastadienes, il-metodu stabbilit fl-Anness XVII."; 2. l-Annessi huma emendati skond l-Anness I t'hawnhekk. L-Artikolu 2 In-Noti Addizzjonali 2, 3 u 4 tal-Kapitolu 15 tan-nomenklatura kombinata li jinsabu fl-Anness I tar-Regolament (KEE) Nru 2658/87 huma mibdula bit-test stabbilit fl-Anness II t'hawnhekk. L-Artikolu 3 Dan ir-Regolament għandu jidħol fis-seħħ fis-60 jum ta' wara l-pubblikazzjoni tiegħu fil-Ġurnal Uffiċjali tal-Komunitajiet Ewropej. Dan m'għandux jgħodd għaż-żejt taż-żebbuġa u l-fdalijiet taż-żejt taż-żebbuġa ippakkjati qabel id-data tad-dħul fis-seħħ u marketed sa l-aħħar tal-10 xahar wara l-imsemmi dħul fis-seħħ. Dan ir-Regolament għandu jorbot fl-intier tiegħu u japplika direttament fl-Istati Membri kollha. Magħmul fi Brussel, fit-28 ta' Marzu 1995. Għall-Kummissjoni Franz Fischler Membru tal-Kummissjoni [1] ĠU 172, tat-30.9.1966, p. 3025/66. [2] ĠU L 285, ta' l-20.11.1993, p. 9. [3] ĠU L 256, tas-7.9.1987, p. 1. [4] ĠU L 350, tal-31.12.1994, p. 51. [5] ĠU L 248, tal-5.9.1991, p. 1. [6] ĠU L 280, tad-29.10.1994, p. 43. -------------------------------------------------- L-ANNESS I 1. Fis-sommarju ta’ l-Annessi tar-Regolament (KEE) Nru 2568/91, hu miħjud it-titolu li ġej: "L-Anness XVII: Determinazzjoni tas-stigmastadienes fiż-żjut tal-ħaxix …84" . 2. L-Anness I hu mibdul bit-tabelli u t-test li ġejjin: " L-ANNESS I KARATTERISTIĊI TAŻ-ŻEJT TAŻ-ŻEBBUĠA M = massimu, m = minimu. [1] [2] [3] Nota: Żejt għandu jkun rifjutat jekk xi waħda mill-karatterstiċi tkun barra mil-limiti stabbiliti. Tip | Aċidità % meq | Valur tal-Peroxide meq 02/kg | Halogenatedsolvents mg/kg [1] | Xama mg/kg | Aċidi grassi saturati f' in position 2 triglyceride % | Stigma [2] Stadienes mg/kg | Erytrodiol+ uvaol % | Trilinolein % | Cholesterol % | Brassicasterol % | Campesterol % | Stigmaterol % | Betasitosterol [3] % | Delta-7- Stigma-stenol % | Total ta' sterols mg/kg | 1.Żejt taż-żebbuġa extra verġni | M 1,0 | M 20 | M 0,20 | M 250 | M 1,3 | M 0,15 | M 4,5 | M 0,5 | M 0,5 | M 0,1 | M 4,0 | < Camp. | m 93,0 | M 0,5 | m 1000 | 2.Żejt taż-żebbuġa verġni | M 2,0 | M 20 | M 0,20 | M 250 | M 1,3 | M 0,15 | M 4,5 | M 0,5 | M 0,5 | M 0,1 | M 4,0 | < Camp. | m 93,0 | M 0,5 | m 1000 | 3.Żejt taż-żebbuġa ordinarju | M 3,3 | M 20 | M 0,20 | M 250 | M 1,3 | M 0,15 | M 4,5 | M 0,5 | M 0,5 | M 0,1 | M 4,0 | < Camp. | m 93,0 | M 0,5 | m 1000 | 4.Żejt taż-żebbuġa verġni lampante | m 3,3 | m 20 | m 0,20 | M 350 | M 1,3 | M 0,50 | M 4,5 | M 0,5 | M 0,5 | M 0,1 | M 4,0 | – | m 93,0 | M 0,5 | m 1000 | 5.Żejt taż-żebbuġa raffinat | M 0,5 | M 5 | M 0,20 | M 350 | M 1,5 | | M 4,5 | M 0,5 | M 0,5 | M 0,1 | M 4,0 | < Camp. | m 93,0 | M 0,5 | m 1000 | 6.Żejt taż-żebbuġa | M 1,5 | M 15 | M 0,20 | M 350 | M 1,5 | | M 4,5 | M 0,5 | M 0,5 | M 0,1 | M 4,0 | < Camp. | m 93,0 | M 0,5 | m 1000 | 7.Fdal taż-żejt taż-żebbuġ mhux raffinat | m 2,0 | – | – | – | M 1,8 | | m 12 | M 0,7 | M 0,5 | M 0,1 | M 4,0 | – | m 93,0 | M 0,5 | m 2500 | 8.Fdal taż-żejt taż-żebbuġ raffinat | M 0,5 | M 5 | M 0,20 | – | M 2,0 | | m 12 | M 0,6 | M 0,5 | M 0,1 | M 4,0 | < Camp. | m 93,0 | M 0,5 | m 1800 | 9.Fdal taż-żejt taż-żebbuġa | M 1,5 | M 15 | M 0,20 | > 350 | M 2,0 | | > 4,5 | M 0,6 | M 0,5 | M 0,1 | M 4,0 | < Camp. | m 93,0 | M 0,5 | m 1600 | M = massimu, m = minimu. Nota: Żejt għandu jkun rifjutat jekk xi waħda mill-karatterstiċi tkun barra mil-limiti stabbiliti. Għall-fini li tkun stabbilita l-purità, meta K270 teċċedi l-limitu għall-kategorija inkwistjoni, din għandha terġa’ tkun determinata wara li tkun mgħoddija bl-alumina. Tip | Kompożizzjoni aċida | Somma (tat-) transoleic isomers | Somma (tat-) transolinoleic u translinolenic isomers % | K232 | K270 | K270 b aluminiumoxide | Delta-K | Test tal-Panel | Myristic % | Linolenic % | Arachic % | Eicosenoic % | Behenic % | Lignoceric % | 1.Żejt taż-żebbuġa extra verġni | M 0,05 | M 0,9 | M 0,6 | M 0,4 | M 0,2 | M 0,2 | M 0,05 | M 0,05 | M 2,50 | M 0,20 | M 0,01 | M 0,01 | m 6,5 | 2.Żejt taż-żebbuġa verġni | M 0,05 | M 0,9 | M 0,6 | M 0,4 | M 0,2 | M 0,2 | M 0,05 | M 0,05 | M 2,60 | M 0,25 | M 0,01 | M 0,01 | m 5,5 | 3.Żejt taż-żebbuġa ordinarju | M 0,05 | M 0,9 | M 0,6 | M 0,4 | M 0,2 | M 0,2 | M 0,05 | M 0,05 | M 2,60 | M 0,25 | M 0,01 | M 0,01 | m 3,5 | 4.Żejt taż-żebbuġa verġni lampante | M 0,05 | M 0,9 | M 0,6 | M 0,4 | M 0,2 | M 0,2 | M 0.10 | M 0,10 | M 3,70 | M 0,25 | M 0,11 | – | < 3,5 | 5.Żejt taż-żebbuġa raffinat | M 0,05 | M 0,9 | M 0,6 | M 0,4 | M 0,2 | M 0,2 | M 0,20 | M 0,30 | M 3,40 | M 1,20 | – | M 0,16 | – | 6.Żejt taż-żebbuġa | M 0,05 | M 0,9 | M 0,6 | M 0,4 | M 0,2 | M 0,2 | M 0,20 | M 0,30 | M 3,30 | M 1,00 | – | M 0,13 | – | 7.Fdal taż-żejt taż-żebbuġ mhux raffinat | M 0,05 | M 0,9 | M 0,6 | M 0,4 | M 0,3 | M 0,2 | M 0,20 | M 0,10 | – | – | – | – | – | 8.Fdal taż-żejt taż-żebbuġ raffinat | M 0,05 | M 0,9 | M 0,6 | M 0,4 | M 0,3 | M 0,2 | M 0,42 | M 0,35 | M 5,50 | M 2,50 | – | M 0,25 | – | 9.Fdal taż-żejt taż-żebbuġa | M 0,05 | M 0,9 | M 0,6 | M 0,4 | M 0,3 | M 0,2 | M 0,20 | M 0,35 | M 5,30 | M 2,00 | – | M 0,20 | – | " 3. Nota 5 għall-Anness VIII hi mibdula b’dan li ġej: "Nota 5: Biex tippermetti separazzjoni ċara tal-quċċata trilinolein minn quċċati oħrajn ta’ ħdejha jew minn sustanzi li jintervjenu, iż-żejt verġni lampante u l-fdalijiet taż-żejt taż-żebbuġa mhux maħdum għandhom ikunu purifikati minn qabel skond il-metodu li ġej: Assorbi 200 μl ta’ żejt mhux imħallat f’kolonna ta’silika għall-estrazzjoni tal-likwidu-solidu (tip SEP PAC silica cartridge-waters part. Nru 51900). Ħallat it-triglycerides ma’ 20 ml anhydrous hexane għal HPLC għal mhux iżjed minn 20 sekonda. Nixxef il-prodott imħallat fi flow tan-nitroġinju u dewweb f’isopropanol jew actone (5 ml). Injettja 10 sa 20 μl fil- HPLC. Il-kompożizzjoni aċida grassa taż-żejt trid tkun iċċekjata biex ikun assigurat li hi l-istess qabel u wara l-purifikazzjoni, fil-marġini ta’ eżattezza tal-metodu ta’ l-analiżi addottat." ; 4. L-Anness XVII li ġej hu miżjud: " L-ANNESS XVII METODU GĦAD-DETERMINAZZJONI TAS-STIGMASTADIENES FIŻ-ŻJUT TAL-ĦAXIX 1. INTENZJONI Determinazzjoni tas-stigmastadienes fiż-żjut tal-ħaxix li jkollhom konċentrazzjonijiet baxxi ta' dawn il-hydrocarbons, b'mod partikolari fiż-żejt verġni taż-żebbuġa u l-fdalijiet taż-żejt taż-żebbuġ mhux raffinati. 2. GĦAN L-istandard jista' jiġi applikat fiż-żjut kollha tal-ħaxix għalkemm il-kejl tista' toqgħod fuqu biss fejn il-kontenut ta' dawn il-hydrocarbons ikun bejn 0,01 u 4,0 mg/kg. Dan il-metodu hu partikolarment adattat biex tinstab il-preżenza taż-żejt tal-ħaxix raffinat (żebbuġ, fdalijiet taż-żebbuġa, fjuri tax-xemx, palmi, eċċ.) fiż-żejt verġni taż-żebbuġa peress li ż-żjut raffinati jkun fihom is-stigmastadienes u ż-żjut verġni ma jkollhomx. 3. PRINĊIPJU Iżolament ta' materja li m'hix saponifikata. Separazzjoni ta' steroidal hydrocarbon fraction permezz tal-kolonna kromatografika fuq silika ġel u analiżi permezz ta' gass kromatografiku kapillarju. 4. APPARATUS 4.1. Flasks tal-250 ml tajjeb biex tużah b'reflux condenser. 4.2. Lembut li jissepara ta' kapaċità ta' 500 ml. 4.3. Lembut b'qiegħ tond ta' 100 ml. 4.4. Evaporatur li jdur. 4.5. Kolonna kromatografika tal-ħġieġ (1,5 sa 2,0 ċm b'dijametru intern ta' 50 ċm tul) b'tap tat-Teflon u tappiera tal-ħġieġ suf tal-fibre jew disk tal-ħġieġ sintered fil-qiegħ. Biex tipprepara kolonna tas-silika ġel, itfa' hexane fil-kolonna kromatagrafika għal għoli ta' madwar 5 ċm u mbagħad imla' bi slurry ta' silika ġel fil-hexane (15 g f'40 ml) bil-għajnuna ta' porzjonijiet ta' hexane. Ħalli biex joqgħod u spiċċa l-qiegħa billi tapplika vibrazzjoni żgħira. Żid anhydrous sodium sulphate sa għoli ta' madwar 0,5 ċm, fl-aħħar ħallat il-hexane li tkun żejda. 4.6. Kromatografu tal-gass bi flame ionization detector, maqsum jew on-column injector u forn ipprogrammat sa ± 1 °C. 4.7. Kolonna kapillarja ta' silika fused għal kromatografija tal-gass (0,25 jew 0,32 mm b'dijametru intern ta' 25 m tul) miksi b'fażi ta' 5 %-phenylmethylsilicone, 0,25 mm film oħxon. Nota 1: Jistgħu jiġu użati kolonni oħrajn ta' polarità simili jew inqas. 4.8. Integrator-recorder bil-possibilità ta' għamla ta' valley-valley integration. 4.9. 5 sa 10 ml microsyringe għal kromatografija tal-gass b'labra mkaħħla. 4.10. Mantle ta' l-eletriku li jsaħħan jew post jaħraq. 5. REAĠENTI Ir-reaġenti kollha għandhom ikunu ta' grad analitiku sakemm jiġi speċifikat mod ieħor. L-ilma użat għandu jkun ilma distillat, jew ilma ta' għall-inqas purità ekwivalenti. 5.1. Hexane jew taħlita ta' alkanes b'intervall bp 65 sa 70 °C, distillat b' kolonna rettifikata. Nota 2: Is-solvent għandu jkun distillat biex jitineħħew l-impuritajiet. 5.2. 96 v/v ethanol. 5.3. Anhydrous sodium sulphate. 5.4. Soluzzjoni ta' potassium hydroxide alkolika f'10 %. Żid 10 ml ta' ilma ma' to 50 g potassium hydroxide, ħawwad, u mbagħad dewweb it-taħlita fl-ethanol sa 500 ml. Nota 3: Potash alkoliku isir kannella meta joqgħod. Għandu jkun ippraparat frisk kuljum u miżmum tajjeb fi fliexken tal-ħġieġ skuri magħluqin. 5.5. Silika ġel 60 għal kolonna kromatografika, 70 sa 230 mesh, (Merck, riferenza 7734 jew simili). Nota 4: Normalment, silika ġel tista' tintuża direttament mill-kontenitur mingħajr ebda trattament. Madanakollu, xi gruppi ta' silika ġel jistgħu juru attività baxxa li tirriżulta f'separazzjonijiet ħżiena kromatografiċi. Taħt din iċ-ċirkustanza, is-silika ġel għandha tkun ittrattat b'dan il-mod: Attiva s-silika ġel billi ssaħħan għal mill-inqas erba' sigħat f'550 °C. Wara li ssaħħan, poġġi s-silika ġel f'dessikatur sakemm il-ġel ikun qed jiksaħ u mbagħad ittrasferixxi s-silika ġel fi flask magħluq. Żid 2 % ta' l-ilma u ħawwad sakemm l-ebda għoqiedi ma jkunu jidhru u t-trab jimxi liberalment. Jekk gruppi ta' silika ġel jirriżultaw f'kromatgrammi b'quċċati li jintervjenu, is-silika ġel għandha tkun ittrattata kif indikat fuq. Alternattiva tista' tkun l-użu ta' silika ġel aktar pura 60 (Merck, riferenza 7754). 5.6. Ħażniet ta' soluzzjoni (200 ppm) ta' cholesta-3,5-diene (Sigma, 99 % purità) f'hexane (10 mg f'50 ml). 5.7. Soluzzjoni standard ta' cholesta-3,5-diene hexane f'konċentrazzjoni ta' 20 ppm, miksuba permezz ta' diluzzjoni tas-soluzzjoni ta' fuq. Nota 5: Is-soluzzjonijiet 5.6 u 5.7 huma stabbli għal perjodu ta' mill-inqas erba' xhur jekk miżmuma fl-inqas minn 4 °C. 5.8. Soluzzjoni ta' nonacosane f'hexane f'konċentrazzjoni ta' madwar 100 ppm. 5.9. Carrier gass għall-kromatografija: helium jew idroġenu ta' 99,9990 % purità. 5.10. Gassijiet awżiljarji għal flame ionization detector: idroġenu ta' 99,9990 % purità u arja ippurifikata. 6. PROĊEDURA 6.1. Preparazzjoni għall-materja li mhix saponifikata 6.1.1. Iżen 20 ± 0, 1 g ta' żejt fi flask ta' 250-ml (4.1), żid 1 ml ta' soluzzjoni standard ta' cholesta-3,5-diene (20 μg) u 75 ml ta' potash alkoliku ta' 10 %, iffitja r-reflux condenser, u saħħan sakemm jagħli ftit għal 30 minuta. Neħħi l-flask li jkollu l-kampjun mis-sħana u ħalli s-soluzzjoni tiksaħ ftit (tħallix li tiksaħ kompletament għax inkella l-kampjun joqgħod). Żid 100 ml ta' ilma u ittrasferixxi s-soluzzjoni fl-lembut separanti (4.2) bil-għajnuna ta' 100 ml ta' hexane. Ħawwad din it-taħlita sew għal 30 sekonda u ħalliha tissepara. Nota 6: Jekk tkun prodotta l-emulsion li ma tisparixxix malajr, żid kwanitajiet żgħar ta' ethanol. 6.1.2. Ittrasferixxi l-fażi aqueous taħt it-tieni lenbut separanti u neħħi għal darb'oħra b' 100 ml ta' hexane. Għal darb' oħra erġa' agħmel il-fażi t'isfel u aħsel l-estratti tal-hexane (kombinati f'lembut separanti ieħor) għal tliet darbiet b'100 ml kull darba b'taħlita ta' ilma-ethanol (1: 1) sakemm in-newtrali pH jiġi milħuq. 6.1.3. Għaddi s-soluzzjoni hexane minn anhydrous sodium sulphate (50 g), aħsel b'20 ml hexane u evapora f'evaporatur li jdur f'30 °C taħt pressa mnaqqsa sa kemm jinxef. 6.2. Separazzjoni ta' frazzjoni ta' steroidal hydrocarbon 6.2.1. Ħu l-fdal tal-kolonna frazzjonata bil-għajnuna tal-porzjonijiet 1-ml ta' hexane, għaddi l-kampjun f'kolonna billi tħalli l-livell tas-soluzzjoni taqa' sa fuq is-sodium sulphate u jibda l-eluzzjoni kromatografika bil-hexane f'rata ta' flow ta' madwar1ml/min. Għarmi l-ewwel 25 sa 30 ml ta' eluate u mbagħad iġbor il-frazzjon ta' 40 ml li jmiss. Wara li tiġbor, ittrasferixxi din il-frazzjoni fi flask li jkollu qiegħ tond ta' 100-ml (4.3). Nota 7: L-ewwel frazzjoni jkollha hydrocarbons saturati (Figura 1 a) u t-tieni frazzjoni jkollha dawk steroidal. Iktar elution tipprovdi squalene u komposti relatati. Biex takkwista separazzjoni tajba bejn hydrocarbons saturati u steroidal, l-ottimtizazzjoni tal-volumi frazzjonati huma meħtieġa. Għal dan, il-volum ta' l-ewwel frazzjoni għandu jkun aġġustat sabiex meta t-tieni frazzjoni tkun analizzata l-quċċati li jirrapreżentaw il-hydrocarbons saturati jkunu baxxi (ara Figura 1ċ); jekk ma jidhrux iżda l-intensità tal-quċċata standard tkun baxxa, il-volum għandu jkun imnaqqas. Xorta waħda, separazzjoni kompleta bejn l-ewwel u t-tieni frazzjoni mhix meħtieġa; għax mhemmx soppravenzjoni ta' quċċati matul l-analiżi GC jekk il-kundizzjonijiet GC huma aġġustati kif indikat f'6.3.1. L-ottimatizazzjoni tal-volum tat-tieni frazzjoni jekk ġeneralment mhemmx bżonnha bħala separazzjoni tajba b'iżjed komponenti. Madanakollu, il-preżenza ta' quċċata kbira ta' madwar 1,5 minuta inqas mir-ritenzjoni tal-ħin indas mill-istandard minħabba squalene, u hi indikattiva ta' separazzjoni ħażina. 6.2.2. Evapora t-tieni frazzjoni f'evaporatur li jdur f'30 °C taħt pressa ridotta sakemm jinxef, u minnufih iddisolvi l-fdal f'0,2 ml ta' hexane. Żomm is-soluzzjoni f'refriġeratur sakemm issir l-analiżi. Nota 8: Il-fdalijiet 6.1.3 u 6.2.2 m'għandhomx jinżammu nixfin u f'temparatura tal-kamra. Malli jkunu miksubin, is-solvent għandu jiżdied u s-soluzzjonijiet għandhom jinżammu f'refriġeratur. 6.3. Il-kromatografija tal-gass 6.3.1. Kondizzjonijiet tax-xogħol għal split injection: - temperatura ta' l-injettur: 300 °C, - temperatura tad-detector: 320 °C, - integrator-recorder: il-parametri għall-integrazzjoni għandhom ikunu ffissati biex jagħtu stima tajba taż-żoni. Hija rakkomandata valley-valley integration mode, - sensitività: madwar 16-il darba l-attenwazzjoni minima, - ammont ta' soluzzjoni injettata: 1 μl, - programmar tat-temperaturi tal-forn: fil-bidu 235 °C għal sitt minuti mbagħad ogħlli sa 2 °C/minuta sa 285 °C, - injettur b'1: 15 flow divider, - kontenitur: helium jew hydrogen ta' pressa ta' madwar 120 kPa. Dawn il-kondizzjonijiet għandhom ikunu aġġustati skond il-karatteristiċi tal-kromatografu u l-kolonna biex tagħti l-kromatrogrammi tilħaq il-ħtiġijiet li ġejjin: standard tal-quċċata interna sa madwar ħames minuti tal-ħin mogħti f'6.3.2; u standard tal-quċċata interna għandha tkun ta' mill-inqas 80 % ta' l-iskala sħiħa. Is-sistema kromatografika tal-gass trid tkun iċċekjata billi tinjetta taħlita ta' ħażna tas-soluzzjoni ta' cholestadiene (5.6) u s-soluzzjoni nonacosane (5.8). Il-quċċata tal-cholesta-3,5-diene għandha tidher qabel n-nonacosane (Figura 1ċ); jekk ma jiġrix hekk għandhom jittieħdu żewġ azzjonijiet: naqqas it-temperatura tal-forn u/jew uża kolonna polari inqas. 6.3.2. Identifikazzjoni tal-quċċata L-istandard tal-quċċata interna jidher għal madwar 19-il minuta u t-3,5-stigmastadiene fi żmien relattiv ta' ritensjoni ta' madwar 1,29 (ara Figura 1b). It-3,5-stigmastadiene tiġri fi kwantitajiet żgħar ta' isomer, u normalment, it-tnejn jitħaltu flimkien bħala quċċata kromatografika waħda. Madanakollu, jekk il-kolonna hi polari wisq jew turi qawwa għolja ta' riżoluzzjoni, l-isomer jista' jidher bħala quċċata żgħira qabel u viċin dik ta' stigmasta-3,5-diene (Figura 2). Biex tassigura li l-i stigmastadienes huma mħalltin f'quċċata waħda, hu rakkomandat li tbiddel il-kolonna b'waħda li hi jew inqas polari jew għandha dijametru intern iktar wiesa. Nota 9: Stigmastadienes għar-riferenza jistgħu jinkisbu mill-analiżi taż-żejt tal-ħaxix raffinat billi tuża' ammont inqas ta'kampjun (1 sa 2 g). Stigmastadienes joriġinaw quċċata prominenti u faċli li tkun identifikata. 6.3.3. Analiżi kwantitattiva Il-kontenut stigmastadienes hu determinat skond il-formula: mg/kg ta' stigmastadienes = A ×M A ×M fejn: | Asiż-żona tal-quċċata stigmastadienes (jekk il-quċċata hija riżolta f'żewġt isomers, is-somma taż-żewġ żoni taż-żewġ quċċati),Acżona ta' l-istandard intern (cholestadiene),Mcmass ta' l-istandard miżjud, f'mikrogrammi,Momassa taż-żejt meħud, fi grammi. | Limitu ta' l-għarfien: xi 0,01 mg/kg. madwar 0,01 mg/kg. " +++++ TIFF +++++ +++++ TIFF +++++ Figura Gas chromatograms miksuba minn kampjun taż-żejt taż-żebbuġ analizzati fuq kolonna kapillari tas-silika fused (0,25 mm dijametru intern b'25 m) miksi b'5 %-phenylmethylsilicone, 0,25 μm ħxuna tal-film. (a) L-ewwel frazzjoni (30 ml) minn żejt verġni, imħassar bl-istandard. (b) It-tieni frazzzjoni (40 ml) minn żejt taż-żebbuġa li jkollu 0,10 mg/kg ta' stigmastadienes. (ċ) It-tieni frazzjoni (40 ml) li jkollha porzjonijiet żgħar ta' l-ewwel frazzjoni. +++++ TIFF +++++ Kromatogramm tal-gass miksub minn kampjun taż-żejt taż-żebbuġa raffinat analizzat fuq kolonna DB-5 li turi l-isomer ta' 3,5-stigmastadiene. [1] Limitu ta' fuq globali għall-compounds li saru magħrufa permezz ta' electron capture detector. Għal compounds magħrufa individwalment il- limitu ta' fuq hu 0,10 mg/kg. [2] Is-somma ta' isomers li tista' tkun (jew le) separata permezz ta' kolonna kapillari. [3] Delta-5- 23-stigmastadienol + clerosterol + sitosterol + sitostanol + delta-5-avenasterol + delta-5- 24 stigmastadienol. -------------------------------------------------- L-ANNESS II "2. A. L-intestaturi Nri 1509 u 1510 ikopru biss żejt miksub unikament mit-trattament taż-żebbuġ, il-karakteristiċi analitiċi ta' l-aċtu u l-kompożizzjoni sterol huma dawn li ġejjin: Tabella I Kompożizzjoni aċida grassa bħala perċentwali tat-total ta' aċidi grassi "M = "massimu. [1] Aċti grassi | Perċentwali | Aċtu mysristic | M 0,05 | Aċtu linolenic | M 0,9 | Aċtu arachidic | M 0,6 | Aċtu eicosenoic | M 0,4 | Aċtu behenic [1] | M 0,3 | Aċtu lignoceric | M 0,2 | Tabella II Kompożizzjoni sterol bħala perċentwali ta' l-isterols totali "m = "minimu. "M = "massimu. [2] [3] [4] Sterols | Perċentwali | Cholesterol | M 0,5 | Brassicasterol [2] | M 0,1 | Campesterol | M 4,0 | Stigmasterol [3] | < Campesterol | Betasitosterol [4] | m 93,0 | Delta-7-stigmasterol | M 0,5 | L-intestaturi Nri 1509 u 1510 ma jkoprux iż-żejt taż-żebbuġa kimikament mibdul (b'mod partikolari ż-żejt taż-żebbuġa li jkun ri-esterifikat) u t-taħlit taż-żejt taż-żebbuġa mħallat bi żjut oħrajn. Il-preżenza taż-żejt taż-żebbuġa ri-eterifikat jew żjut oħrajn hija aċċertata billi jintużaw metodi mfassla fl-Annessi V, VI, XA u XB tar-Regolament (KEE) Nru 2568/91. B. Is-sub-intestatura 150910 tkopri biss żjut taż-żebbuġa definiti fit-Taqsimiet I u II miksuba biss billi jintuża mezz mekkaniku jew fiżiku taħt kondizzjonijiet, u partikolarment kondizzjonijiet termali, li ma jwasslux għal deterjorament taż-żejt, u li ma ngħatawx trattament ħlief għall-ħasil, decantation, ċentrifugazzjoni jew filtrazjoni. Iż-żjut miksuba minn żebbuġ billi jintużaw solvents li jaqgħu taħt l-intestatura Nru 1510. I. Għall-fini tas-sub-intestatura Nru 15091010, "żejt verġni taż-żebbuġa ċar" irrelevanti mill-aċidità tiegħu, ifisser żejt taż-żebbbuġa li jkollu: (a) kontenut tax-xama li ma jaċċedix 350 mg/kg; (b) kontenut erythrodiol u uvaol li ma jaċċedix 4,5 %; (ċ) kontenut saturat f'aċti grassi fil-pożizzjoni 2 fit-triglycerides li ma jeċċedix 1,3 %; (d) is-somma ta' transoleic isomers li ma teċċedix 0,10 % u s-somma ta' translinoleic + translinolenic isomers li ma teċċedix 0,10 %; u (e) waħda mill-karatteristiċi li ġejjin: 1. numru peroxide mhux inqas minn 20 meq 02/kg; 2. kontenut f'solvents volatili halogenated mhux inqas minn 0,20 mg/kg jew mhux inqas minn 0,10 mg/kg għal kulunkwe solvent; 3. K270extinction coefficient mhux inqas minn 0,250 u, wara t-trattament taż-żejt b' alumina attivata, mhux iktar għolja minn 0,11. Infatti xi żjut li għandhom kontenut aċidu grass, espress bħala aċidu oleic, ta' iżjed minn 3,3 g kull 100 g jistgħu, wara li jgħaddu minn alumina attivata, skond il-metodu stabbilit fl-Anness IX tar-Regolament (KEE) Nru 2568/91, jistgħu jkollhom K270extinction coefficient iktar għoli minn 0,10. Jekk inhu hekk, wara n-newtralizazzjoni u d-dekolorizazzjoni fil-laboratorju, skond il-metodu stabbilit fl-Anness XIII tar-Regolament imsemmi qabel, dawn għandhom ikollhom il-karatteristiċi li ġejjin: - K270extinction coefficient mhux iżjed għoli minn 1,20, - extinction coefficient variation (delta K) fir-reġjun ta' 270 nm, iktar għoli minn 0,01 imma mhux iżjed għoli minn 0,16, i.e.: ΔK | = Km – 0,5 (Km–4 + Km + 4) | Km | = extinction coefficient f'wavelength tal-massimu ta' absorption curve fir-reġjun ta' 270 nm, u | Km–4 u Km + 4 | = extinction coefficients f'wavelengths ta' 4 nm inqas għolja jew ogħla minn Kmwavelength; | 4. karatteristiċi organolettiċi li jinkludu difetti li wieħed jista' jarahom li jeċċedu l-limiti ta' aċċetabilità u skor ta' panel test inqas minn 3,5 skond l-Anness XII tar-Regolament (KEE) Nru 2568/91; 5. kontenut ta'stigmastadienes li ma jaċċedux 0,50 mg/kg. II. Għall-finijiet ta' subintestatura 15091090, "żejt verġni" tfisser żejt taż-żebbuġa li għandu l-karatteristiċi li ġejjin: (a) kontenut aċidu, espress bħala aċidu oleic, li ma jeċċedix 3,3 g per 100 g; (b) numru peroxide li ma jeċċedix 20 meq 02/kg; (ċ) kontenut tax-xama li ma jeċċedix 250 mg/kg; (d) kontenut f'solvents volatili halogenated li ma jeċċedix 0,20 mg/kg globalment u li ma jeċċedix 0,10 mg/kg għal kull solvent; (e) K270extinction coefficient li mhix iktar għolja minn 0,250 u, wara t-trattament taż-żejt b'alumina attivata, mhux iktar għoli minn 0,10; (f) extinction coefficient variation (delta K), fir-reġjun ta' 270 nm, mhux iktar ogħli minn 0,01; (g) karatteristiċi organolettiċi li jistgħu jinkludu d-difetti li wieħed jista' jsibhom fil-limiti ta' aċċettabilità u ta' skor ta' panel test mhux inqas minn 3,5 skond l-Anness XII tar-Regolament (KEE) Nru 2568/91; (h) kontenut erythradiol u uvaol li ma jeċċedix 4,5 %; (ij) kontenut saturat f'aċti grassi fit-2-pożizzjoni fit-triglycerides li ma jeċċedix 1,3 %; (k) is-somma ta' transoleic isomers li ma teċċedix 0,05 % u s-somma ta' translinolenic + translinoleic isomers li ma teċċedix 0,05 %; (l) kontenut f'stigmastadienes li ma teċċedix 0,15 mg/kg. Ċ. Sub-intestatura 150990 li tkopri ż-żejt taż-żebbuġa miksub bit-trattament taż-żjut taż-żebbuġa li jaqa' taħt is-sub-intestatura 15091010 jew 15091090, kemm jekk jew mhux imħallat b'żejt verġni taż-żebbuġ, li jkollu l-karatteristiċi li ġejjin: (a) kontenut aċidu, espress bħala aċtu olei, li ma jeċċedix 1,5 g per 100 g; (b) kontenut tax-xama li ma jeċċedix 350 mg/kg; (ċ) K270extinction coefficient (100) li mhix iktar għolja minn 1,0; (d) extinction coefficient variation (ΔK), fir-reġjun ta' 270 nm, mhix ogħla minn 0,13; (e) kontenut erythrodiol u uvaol li ma jeċċeddix 4,5 %; (f) kontenut f'aċidi saturati grassi fit-2-pożizzjoni fit-triglycerides li ma jeċċedix 1,5 %; (g) is-somma ta' transoleic isomers li ma teċċedix 0,20 % u s-somma ta' translinoleic + translinolenic isomers li ma teċċedix 0,30 %. D. Għall-finijiet ta' sub-intestatura 15100010, "żjut mhux raffinati" tfisser żjut, b'mod partikolari l-fdalijiet taż-żejt ta-żebbuġa, bil-karatteristiċi li ġejjin; (a) kontenut aċidu, espress bħala aċtu olei, mhux inqas 2 g kull 100 g; (b) kontenut erythrodiol u uvaol mhux inqas minn 12 %; (ċ) kontenut f'aċidi saturati grassi fit-2-pożizzjoni fit-triglycerides li ma jeċċedix 1,8 %; (d) is-somma ta' transoleic isomers li ma teċċedix 0,20 % u s-somma ta' translinoleic + translinolenic isomers li ma teċċedix 0,10 %. E. Is-sub-intestatura 15100090 l tkopri ż-żjut miksuba bit-trattamenti ta' żjut li jaqgħu taħt is-sub-intestatura 15100010, kemm jekk huma jew mhumiex imħallta b'żejt verġni taż-żebbuġa, u żjut li m'għandhomx il-karatteristiċi ta' żjut imsemmija fin-noti addizzjonali 2 B, 2 Ċ u 2 D. Iż-żjut li jaqgħu taħt is-sub-intestatura għandhom ikollhom kontenut fl-aċidi saturati grassi fit-2-pożizzjoni fit-triglycerides li ma teċċedix 2,0 %, is-somma tat-transoleic isomers li tkun inqas minn 0,4 % u s-somma ta' translinoleic + translinolenic isomers li tkun inqas minn 0,35 %. 3. Sub-intestaturi 15220031 u 15220039 ma jkoprux: (a) fdalijiet li jirriżultaw mit-trattament ta' sustanzi grassi li jkollhom iż-żejt li jkollu l-indiċi ta' iodine, stabillit skond il-metodu mfassal fl-Anness XVI tar-Regolament (KEE) Nru 2568/91, inqas minn 70 jew iżjed minn 100; (b) fdalijiet li jirriżultaw mit-trattament ta' sustanzi grassi li jkollhom żejt li jkollu indiċi ta' iodine li jkun ogħla minn 70 jew inqas minn 100, li tiegħu iż-żona tal-quċċata tirrappreżenta r-ritenzjoni tal-volum ta' betasitosterol [5], stabbilit skond l-Anness V tar-Regolament (KEE) Nru 2568/91, tkun inqas minn 93,0 % taż-żona tal-quċċata totali ta' l-isterol. 4. Il-metodi analitiċi għad-determinazzjoni tal-karatteristiċi tal-prodotti msemmija hawn fuq huma dawk imniżżla fl-Annessi tar-Regolament (KEE) Nru 2568/91." [1] "M 0,2 għaż-żjut ta' l-intestatura Nru 1509. [2] "M 0,2 sal-31.10.1995. [3] "Il-kondizzjoni mhix valida għaż-żejt verġni "lampante" (subintestatura "15091010") u għall-fdalijiet taż-żejt taż-żebbuġa (subintestatura "15100010"). [4] "Delta-5,23-stigmastadienol + cholesterol + betasitosterol + sitostanot + delta-5-svenastero + delta-5,24-stigmostadienol". [5] Delta-5,23-stigmastadienol + chlerosterol + betasitosterol + sitostanol + delta-5-avenasterol + delta-5,24-stigmastadienol. --------------------------------------------------