Ir-Regolament tal-Kummissjoni (KEE) Nru 2870/2000 tad-19 ta’ Diċembru 2000 li jistabbilixxi l-metodi Komunitarji ta’ referenza għall-analiżi tax-xorb spirituż



Official Journal L 333 , 29/12/2000 P. 0020 - 0046

CS.ES Chapter 3 Volume 31 P. 124 - 150

ET.ES Chapter 3 Volume 31 P. 124 - 150

HU.ES Chapter 3 Volume 31 P. 124 - 150

LT.ES Chapter 3 Volume 31 P. 124 - 150

LV.ES Chapter 3 Volume 31 P. 124 - 150

MT.ES Chapter 3 Volume 31 P. 124 - 150

PL.ES Chapter 3 Volume 31 P. 124 - 150

SK.ES Chapter 3 Volume 31 P. 124 - 150

SL.ES Chapter 3 Volume 31 P. 124 - 150



Ir-Regolament tal-Kummissjoni (KEE) Nru 2870/2000 tad-19 ta’ Diċembru 2000 li jistabbilixxi l-metodi Komunitarji ta’ referenza għall-analiżi tax-xorb spirituż IL-KUMMISSJONI TAL-KOMUNITAJIET EWROPEJ Wara li kkunsidrat it-Trattat li jistabbilixxi l-Komunità Ewropea, Wara li kkunsidrat ir-Regolament tal-Kunsill (KEE) Nru 1576/89 tad-29 ta’ Mejju 1989 li jipprovdi r-regoli ġenerali għad-definizzjoni, id-deskrizzjoni u l-preżentazzjoni tax-xorb spirituż [1], kif l-aħħar emendat bl-Att ta’ l-Adeżjoni ta’ l-Awstrija, il-Finlandja u l-Isvezja, u b’mod partikolari l-Artikolu 4(8) tiegħu Billi: (1) L-Artikolu 4(8) tar-Regolament (KEE) Nru 1576/89 jipprovdi illi jiġu adottati l-metodi li jridu jintużaw għall-analiżi tax-xorb spirituż. Il-metodi tar-riferiment għandhom jintużaw sabiex jiġi żgurat it-tħaris tar-Regolament (KEE) Nru 1576/89 u r-Regolament tal-Kummissjoni (KEE) Nru 1014/90 tal-24 ta’ April 1990 li jistabbilixxi r-regoli ddettaljati ta’ implimentazzjoni, id-deskrizzjoni u l-preżentazzjoni tax-xorb spirituż [2], kif l-aħħar emendat bir-Regolament (KE) Nru 2140/98 [3], meta jsir kull kontroll uffiċjali jew fil-każ ta’ kull kontroversja. (2) Safejn u sakemm huwa possibbli, ikun utili li jiġu adottati u deskritti bħala metodi analitiċi Komunitarji tar-riferiment il-metodi kkonoxxuti b’mod ġenerali. (3) Sabiex jitqiesu l-avvanzi xjentifiċi u tad-differenzi fit-tagħmir tal-laboratorji uffiċjali, għandu jkun permess l-użu ta’ metodi msejsa fuq prinċipji tal-kejl għajr dawk tal-metodi ta’ riferiment deskritti fl-Anness ta’ ma’ hawn taħt ir-responsabbiltà tad-direttur tal-laboratorju, meta dawn il-metodi joffru garanziji adegwati rigward ir-riżultati u b’mod partikolari jissodisfaw il-kriterji fissati fl-Anness mad-Direttiva tal-Kunsill 85/591/KEE tal-20 ta’ Diċembru 1985 li tirrigwarda l-introduzzjoni ta’ metodi Komunitarji tat-teħid tal-kampjuni u ta’ l-analiżi sabiex jiġu monitorjati l-oġġetti ta’ l-ikel maħsuba għall-konsum mill-bniedem [4] u jekk jista’ jintwera illi l-varjazzjoni fl-eżattezza, l-abbiltà tat-tennija u r-riproduċibbiltà tar-riżultati miksuba jkunu fil-limiti ta’ dawk miksuba bl-użu tal-metodi tar-riferiment deskritti f’dan ir-Regolament. Jekk tiġi sodisfatta din il-kondizzjoni, għandu jkun permess l-użu ta’ metodi analitiċi oħra. Madankollu, huwa importanti li jiġi speċifikat illi f’każi ta’ kontroversja, metodi oħra ma jridux jibdlu l-metodi tar-riferiment. (4) Il-miżuri pprovvduti f’dan ir-Regolament huma skond l-opinjoni tal-Kumitat ta’ l-Implimentazzjoni tax-Xorb Spirituż, ADOTTAT DAN IR-REGOLAMENT: Artikolu 1 Il-metodi Komunitarji tar-riferiment għall-analiżi tax-xorb spirituż sabiex tiġi żgurata l-konformità mar-Regolament (KEE) Nru 1576/89 u r-Regolament (KEE) Nru 1014/90: - meta jsir kull kontroll uffiċjali, jew - fil-każ ta’ kontroversja, għandhom ikunu dawk iddikjarati fl-Anness ta’ ma’ hawn. Artikolu 2 Minkejja l-ewwel inċiż ta’ l-Artikolu 1, għandhom ikunu permessi metodi analitiċi oħra, taħt ir-responsabbiltà tad-direttur tal-laboratorju, bil-kondizzjoni illi l-eżattezza u l-preċiżjoni (il-kapaċita tat-tennja u r-riproduċibbiltà) tal-metodi jkunu mill-inqas ekwivalenti għal dawk tal-metodi analitiċi tar-riferiment rilevanti mogħtija fl-Anness. Artikolu 3 Meta l-metodi analitiċi Komunitarji tar-riferiment ma jkunx stabbiliti għall-kxif u l-kwantifikazzjoni tas-sustanzi li jkunu f’xarba spirituża partikolari, għandhom jintużaw il-metodi li ġejjin: (a) il-metodi analitiċi li huma vvalidati sa proċeduri kkonoxxuti internazzjonalment u b’mod partikolari jissodisfaw il-kriterji ffisati fl-Anness mad-Direttiva 85/591/KEE; (b) il-metodi analitiċi li jikkonformaw ma’ l-istandards irrakkommandati ta’ l-Organizzazzjoni Internazzjonali ta’ l-Istandardizazzjoni (ISO); (ċ) il-metodi analitiċi kkonoxxuti mill-Assmblea Ġenerali ta’ l-Uffiċċju Internazzjonali tad-Dwieli u l-Inbid (OIV) u ppublikati minn dan l-uffiċċju; (d) fin-nuqqas ta’ metodu kif indikat fil-(a), fil-(b) jew fiċ-(ċ), għar-raġuni ta’ l-eżattezza, il-kapaċità tat-tennija u r-reproduċibbiltà: - metodu analitiku approvat mill-Istat Membru interessat, - meta meħtieġ, kull metodu analitiku ieħor xieraq. Artikolu 4 Għall-għanijiet ta’ dan ir-Regolament: (a) "il-limitu tal-kapaċità tat-tennija": għandu jkun il-valur inqas jew ugwali li għalih id-differenza assoluta bejn ir-riżultati ta’ żewġ testijiet miksuba taħt il-kondizzjonijiet tal-kapaċità tat-tennija (l-istess operatur, l-istess apparat, l-istess laboratorju u intervall qasir taż-żmien) tista’ tkun mistennija li jkollha l-probabbilità ta’ 95 % ġISO 3534-1ħ; (b) "il-limitu tar-riproduċibbiltà": għandu jkun il-valur inqas jew egwali li għalih id-differenza assoluta bejn ir-riżultati ta’ żewġ testijiet miksuba taħt il-kondizzjonijiet tar-reproduċibbiltà (operaturi differenti, apparat differenti, laboratorji differenti) tista’ tkun mistennija li jkollha l-probabbiltà ta’ 95 % ġISO 3534-1ħ; (ċ) "eżattezza": għandha tkun il-qrubija tal-qbil bejn ir-riżultat ta’ test u u l-valur tar-riferiment aċċettat ġISO 3534-1ħ. Artikolu 5 Dan ir-Regolament għandu jidħol fis-seħħ fis-seba’ jum wara l-publikazzjoni tiegħu fil-Ġurnal Uffiċjali tal-Komunitajiet Ewropej. Għandu jibda japplika mill-1 ta’ Jannar 2001. Dan ir-Regolament għandu jkun jorbot fl-intier tiegħu u japplika direttament fl-Istati Membri kollha. Magħmul fi Brussell, fid-19 ta’ Diċembru 2000. Għall-Kummissjoni Franz Fischler Membru tal-Kummissjoni [1] ĠU L 160, tat-12.6.1989, p. 1. [2] ĠU L 105, tal-25.4.1990, p. 9. [3] ĠU L 270, tas-7.10.1998, p. 9. [4] ĠU L 372, tal-31.12.1985, p. 50. -------------------------------------------------- L-ANNESS ID-DESKRIZZJONI TAL-METODI ANALITIĊI TAR-RIFERIMENTl-qawwa alkolika skond il-volum l L-Appendiċi I : It-Tħejjija tad-distillat L-Appendiċi II : Il-Kejl tad-densità tad-distillat Il-Metodu A = Il-Piknometrija Il-Metodu B = Id-Densimetrija elettronika Il-Metodu Ċ = Id-Densimetrija bl-użu tal-miżien idrostatiku II III. III.1 III.2 III.3 IV. V. VI. VII VIII IX. I. KIF TIĠI STABBILITA L-QAWWA ALKOLIKA SKOND IL-VOLUM FIX-XORB SPIRITUŻ Introduzzjoni Il-metodu tar-riferiment jinkludi żewġ Appendiċi: L-appendiċi I : It-tħejjija tad-distillat L-Appendiċi II : Il-kejl tad-densità tad-distillat 1. L-Iskop Il-metodu huwa xieraq għalbiex jistabbilixxi l-qawwa alkolika reali skond il-volum fix-xorb spirituż. 2. Ir-Riferimenti Normattivi L-ISO 3696:1987: L-ilma għall-użu analitiku fil-laboratorju - l-ispeċifikazzjonijiet u l-metodi tat-testijiet. 3. It-termini u d-definizzjonijiet 3.1. It-temperatura tar-riferiment: It-temperatura tar-riferiment sabiex tiġi stabbilita l-qawwa alkolika skond il-volum, id-densità u l-gravità speċifika tax-xorb spirituż hija 20°Ċ. Nota 1: L-espressjoni "f’temperatura ta’ t°Ċ" hija riżervata għal meta jiġu stabbiliti kollha (id-densità jew il-qawwa alkolika skond il-volum) espressi f’temperatura għajr it-temperatura tar-riferiment ta’ 20°Ċ. 3.2. Id-Densità: Id-densità hija l-massa għal kull unità tal-volum in vacuo fix-xorb spirituż f’temperatura ta’ 20 °Ċ. Hija espressa f’kilogrammi għal kull metru kubu u s-simbolu tagħha huwa ñ20°Ċ jew ñ20. 3.3. Il-Gravità speċifika: Il-gravità speċifika hija l-proporzjon, espress bħala numru deċimali, tad-densità tax-xorb spirituż f’temperatura ta’ 20 °Ċ mad-densità ta’ l-ilma fl-istess temperatura. Hija murija bis-simbolu d20 °Ċ/20 °Ċ jew d20/20, jew sempliċement d meta ma jkunx hemm l-ebda possibbiltà ta’ konfuzjoni. Il-karatteristika li kienet imkejla trid tkun speċifikata fuq iċ-ċertifikat ta’ l-assaġġ bl-użu biss tas-simboli definiti hawn fuq. Nota 2: Huwa possibbli li tinkiseb il-gravità speċifika mid-densità ñ20 f’temperatura ta’ 20 °Ċ: p20 =998,203 × d20/20 = p20/998,203 fejn id-998,203 huwa d-densità ta’ l-ilma f’temperatura ta’ 20 °Ċ. 3.4. Il-qawwa alkolika reali skond il-volum: Il-qawwa alkolika reali skond il-volum tax-xorb spirituż hija egwali għan-numru ta’ litri ta’ l-etil alkol li jkun jinsab f’100 l ta’ taħlita ta’ l-ilma ma’ l-alkohol li jkollha l-istess densità bħall-alkol jew l-ispirtu wara d-distillazzjoni. Il-valuri tar-riferiment għall-qawwa ta’ l-alkol skond il-volum ( % vol) f’temperatura ta’ 20 °Ċ kontra d-densità f’temperatura ta’ 20 °Ċ għal taħlitiet differenti ta’ l-ilma ma’ l-alkohol li jridu jintużaw huma dawk mogħtija fit-tabella internazzjonali adottata mill-Organizzazzjoni Internazzjonali tal-Metroloġija Legali fir-Rakkommandazzjoni tagħha Nru 22. L-ekwazzjoni ġenerali li għandha x’taqsam mal-qawwa alkolika skond il-volum u d-densità ta’ taħlita ta’ ilma ma’ l-alkol f’temperatura partikolari hija mogħtija fil-paġna 40 tal-Kapitolu 3 "Il-qawwa alkolika skond il-volum" ta’ l-Anness mar-Regolament tal-Kummissjoni (KEE) Nru 2676/90 (ĠU L 272, tat-3.10.1990, p. 1) jew fil-manwal tal-metodi ta’ l-analiżi tal-OIV (1994) (p. 17). Nota 3: Għall-likuri u l-kremi li tagħhom huwa diffiċli li jitkejjel il-volum bl-eżatt, irid jintiżen il-kampjun u l-qawwa alkolika tiġi kkalkolata l-ewwel skond il-massa. Il-formola ta’ konverżjoni: +++++ TIFF +++++ fejn ASM = il-qawwa alkolika skond il-massa, P20 (alkol) = 789,24 kg/m3 4. Il-prinċipju Wara d-distillazzjoni, il-qawwa alkolika skond il-volum tad-distillat tiġi stabbilita bil-piknometrija, id-densimetrija elettronika, jew id-densimetrija bl-użu ta’ miżien idrostatiku. " L-APPENDICI I: IT-THEJJIJA TAD- DISTILLAT 1. L-iskop Il-metodu huwa addattat għat-tħejjija tad-distillati li għandhom jintużaw sabiex tiġi stabbilita l-qawwa alkolika reali skond il-volum tax-xorb spirituż. 2. Il-prinċipju L-ispirti jiġu ddistillati għalbiex jiġu mifruda l-etil alkol u komponenti oħra volatili mill-materjal estrattiv (is-sustanzi li ma jiddistillawx). 3. Ir-Reaġenti u l-Materjali 3.1. Il-granuli ta’ kontra l-ħbit ma’ xulxin. 3.2. L-emulsjoni kkonċentrata ta’ kontra r-ragħwa (għall-likuri krema). 4. L-apparat u t-tagħmir L-apparat normali tal-laboratorju u b’mod partikolari dan li ġej: 4.1. Banju ta’ l-ilma li kapaċi jinżamm bejn il-10°Ċ u l-15-il °Ċ. Banju ta’ l-ilma li kapaċi jinżamm f’temperatura ta’ 20°Ċ (+/-0,2°Ċ). 4.2. Fjasketti volumetriċi tal-Klassi A, ta’ 100 ml u 200 ml, li jkun ġew iċċertifikati għal 0,1 % u 0,15 % rispettivament. 4.3. L-apparat tad-distillazzjoni: 4.3.1. Il-ħtiġijiet ġenerali L-apparat tad-distillazzjoni jrid jissodisfa l-ispeċifikazzjonijiet li ġejjin: - in-numru tal-ġonot ma jridx ikun aktar mill-minimu strett meħtieġ sabiex jiżgura illi s-sistema ma tnixxix, l-inklużjoni ta’ mekkaniżmu maħsub sabiex jipprevjieni l-primitura (it-tkaxkir tal-likwidu jagħli mill-fwar) u sabiex jirregolarizza r-rata tad-distillazzjoni tal-fwar mgħobbi bl-alkohol, - il-kondensazzjoni rapida u kompleta tal-fwar ta’ l-alkohol, - il-ġbir tal-frazzjonijiet ta’ l-ewwel distillazzjoni f’medju ilmi. - Is-sors tas-sħana jrid jintuża b’diffuser tas-sħana addattat għalbiex jipprevjieni kull reazzjoni piroġenika li tinvolvi l-materjal estrattiv. 4.3.2. Eżempju ta’ apparat addattat tad-distillazzjoni huwa muri fil-Figura1u jinkludi l-partijiet li ġejjin: - fjaskett bil-qiegħ ittundjat, ta’ litru 1, b’ġonta tal-ħġieġ immattjat standardizzat, - kolonna tar-rettifikazzjoni ta’mill-inqas 20 ċm għoli (kolonna Vigreux, per eżempju), - konnettur minkeb b’kondensatur bix-xifer dritt ta’ xi 10 ċm tul (kondensatur tat-tip West) iffittjat vertikalment, - koljatura tat-tkessiħ, ta’ 40 ċm tul, - tubu mtawwal, li jieħu d-distillat lejn il-qiegħ ta’ fjaskett tal-ġbir iggradat li jkun fih ammont żgħir ta’ ilma. Nota: L-apparat deskritt hawn fuq huwa maħsub għal kampjun ta’ mill-inqas 200 ml. Madankollu, kampjun iżgħar (ta’ 100 ml) jista’ jiġi distillat bl-użu ta’ fjaskett iżgħar tad-distillazzjoni, sakemm jintużaw ras għal kontra t-titjir ta’ l-ilma jew mekkaniżmu ieħor li jipprevjieni t-tkaxkir ta’ l-ilma. 5. Il-ħażna tal-kampjuni tat-test Il-kampjuni għandhom jinħażnu f’temperatura tal-kamra qabel l-analiżi. 6. Il-proċedura Kumment preliminari: Id-distillazzjoni tista’ wkoll tkun bil-proċedura ppubblikata mill-IUPAC (1968). 6.1. Il-verifika ta’ l-apparat tad-distillazzjoni: L-apparat użat għandu jkun kapaċi għal dan li ġej: Id-distillazzjoni ta’ 200 ml ta’ taħlita ta’ ilma ma’ l-alkol b’konċentrazzjoni magħrufa qrib il-50 % vol ma tridx tikkawża telf ta’ alkohol ta’ aktar minn 0,1 % vol. 6.2. Ix-xorb spirituż b’qawwa alkolika taħt l-50 % vol. Kejjel 200 ml ta’ l-ispirtu fil-fjaskett volumentriku. Irreġistra t-temperatura ta’ dan il-likwidu, jew żommha f’temperatura standard (20°Ċ). Ferragħ il-kampjun fil-fjaskett tal-qiegħ ittundjat ta’ l-apparat tad-distillazzjoni u laħlaħ il-fjaskett volumetriku bi tliet alikwoti b’kull waħda ta’ madwar 20 ml ta’ ilma distillat. Żid kull alikwota ta’ l-ilma tat-tlaħliħ mal-kontenut tal-fjaskett tad-distillazzjoni. Nota: Din id-dilwita ta’ 60 ml hija bizzejjed għall-ispirti li jkun fihom anqas minn 250 g ta’ estratt niexef għal kull litru. Inkella, sabiex tipprevjieni l-pirolisi, il-volum ta’ l-ilma tat-tlaħliħ irid ikun mill-anqas 70 ml jekk il-konċentrazzjoni ta’ l-estratt niexef tkun 300 g/l, 85 ml għal kull 400 g/l ta’ l-estratt niexef, u 100 ml għal kull 500 g/l ta’ l-estratt niexef (uħud mil-likuri jew mill-kremi tal-frott). Aġġusta dawn il-volumi proporzjonalment għall-volumi tal-kampjuni differenti. Żid ftit granuli ta’ kontra l-ħbit ma’ xulxin (3.1) (u ta’ kontra r-ragħwa għall-likuri tal-krema). Ferragħ 20 ml ta’ ilma distillat fil-fjaskett volumetriku ta’ 200 ml li jrid jiġi wżat biex iżomm id-distillat. Dan il-fjaskett irid mbagħad jitqieghed f’banju ta’ l-ilma kiesaħ (4.1) (minn 10 sa 15-il °Ċ għax-xorb spirituż bit-togħma ta’ l-aniżetta). Iddistilla, filwaqt li tevita t-tkaxkir u l-ħruq faħam, billi kultant tħawwad il-kontenut tal-fjaskett, sakemm il-livell tad-distillat ikun ftit millimetri taħt il-marka tal-kalibrazzjoni tal-fjaskett volumetriku. Meta t-temperatura tad-distillat tkun tnizzlet sa qrib iż-0,5°Ċ tat-temperatura oriġinali tal-likwidu, żid sal-marka bl-ilma ddistillat u ħallat sew. Dan id-distillat jintuża sabiex tiġi stabbilita l-qawwa alkolika skond il-volum (Appendiċi II) 6.3. Ix-xorb spirituż b’qawwa alkolika ta’ iktar minn 50 % vol. Kejjel 100 ml mix-xorb spirituż fi fjaskett volumetriku ta’ 100 ml u ferragħ fil-fjaskett tal-qiegħ ittundjat ta’ l-apparat tad-distillazzjoni. Laħlaħ il-fjaskett volumetriku numru ta’ drabi bl-ilma ddistillat u żid it-tlaħliħ mal-kontenut tal-fjaskett tad-distillazzjoni bil-qiegħ ittundjat. Uża bizzejjed ilma sabiex iżżid il-kontenut tal-fjaskett sa madwar 230 ml. Ferragħ 20 ml ta’ l-ilma ddistillat fil-fjaskett volumetriku ta’ 200 ml li jrid jiġi wżat għalbiex iżomm id-distillat. Dan il-fjaskett irid imbagħad jitqieghed fil-banju ta’ l-ilma kiesaħ (4.1) (minn 10 sa 15-il °Ċ għax-xorb spirituż bit-togħma ta’ l-anisetta). Iddistilla, billi kultant tħawwad il-kontenut, sakemm il-livell tad-distillat ikun ftit millimetri taħt il-marka tal-kalibrazzjoni tal-fjaskett volumetriku ta’ 200-ml. Meta t-temperatura ta’ dan id-distillat tkun tnizzlet sa qrib iż-0,5°Ċ tat-temperatura oriġinali tal-likwidu, żid sal-marka bl-ilma ddistillat u ħallat sewwa. Dan id-distillat jintuża sabiex tiġi stabbilita l-qawwa alkolika skond il-volum (Appendiċi II) Nota: Il-qawwa alkolika skond il-volum tax-xorb spirituż hija d-doppju tal-qawwa alkolika tad-distillat. "" APPENDICI II: IL-KEJL TAD-DENSITÀ TAD-DISTILLAT IL-METODU A: KIF TIĠI STABBILITA L-QAWWA ALKOLIKA REALI SKOND IL-VOLUM TAX-XORB SPIRITUŻ - IMKEJJEL BIL-PIKNOMETRIJA A.1. Il-prinċipju Il-qawwa alkolika skond il-volum tinkiseb mid-densità tad-distillat imkejla bil-piknometrija. A.2. Ir-Reaġenti u l-Materjali Matul l-analiżi, għajr jekk iddikjarat xorta oħra, uża biss reaġenti ta’ grad analitiku konoxxut u ilma ta’ mill-inqas il-grad 3 kif iddefinit fl-3696:1987. A.2.1. Is-soluzzjoni tal-klorur tas-sodju (2 % w/v) Sabiex tħejji litru 1, iżen 20 g tal-klorur tas-sodju u dewweb sa litru 1 bl-użu ta’ l-ilma. A.3. L-apparat u t-tagħmir L-apparat tas-soltu tal-laboratorju u b’mod partikolari dan li ġej. A.3.1. Miżien analitiku li kapaċi jaqra sa 0,1 mg. A.3.2. Termometru, b’ġonta tal-ħġieġ immattjat, ikkalibrat f’parti minn kull 10 ta’ grad minn 10 sa 30 °Ċ. Dan it-termometru għandu jkun iċċertifikat u vverifikat ma’ termometru ċertifikat. A.3.3. Piknometru tal-ħġieġ tal-Pyrex tal-kapaċità ta’ 100 ml volum iffittjat b’termometru ta’ ħġieġ immattjat li jista’ jinqala (A.3.2). Il-piknometru għandu tubu fil-ġenb ta’ 25 mm tul u 1 mm (massimu) fid-dijametru intern li jintemm b’ġonta konikali mmattjata. Jistgħu jintużaw piknometri oħra kif deskritti fl-3507, p.e. ta’ 50 ml jekk xieraq. A.3.4. Fjaskett tat-tara ta’ l-istess volum estern (sa qrib 1 ml) bħall-piknometru u b’massa daqs il-massa tal-piknometru mimli b’likwidu ta’ densità 1,01 (is-soluzzjoni tal-klorur tas-sodju A.2.1). A.3.5. Ġakketta iżolata termalment li tiffittja eżatt il-korp tal-piknometru. Nota 1: Il-metodu sabiex jiġu stabbiliri d-densitajiet in vacuo ta’ l-ispirti jitlob għall-użu ta’ miżien b’żewġ kefef, piknometru u fjaskett tat-tara ta’ l-istess volum estern fuq barra sabiex jikkanċella l-effett ta’ tal-galleġġjament ta’ l-arja f’kull mument. Dan il-metodu sempliċi jista’ jiġi applikat bl-użu ta’ miżien b’keffa waħda sakemm il-fjaskett tat-tara jerġa’ jintiżen sabiex jiġu mmonitorjati l-bidliet fil-galleġġjament ta’ l-arja matul il-ħin. A.4. Il-proċedura Kummenti preliminari: Il-proċedura li ġejja hija deskritta għall-użu ta’ piknometru ta’ 100-ml sabiex tiġi stabbilita l-qawwa alkolika; din tagħti l-akbar preċiżjoni. Madankollu, huwa possibbli li jintuża piknometru iżgħar, per eżempju ta’ 50 ml. A.4.1. Il-kalibrazzjoni tal-piknometru Il-piknometru jiġi kkalibrat billi jiġu stabbiliti l-parametri li ġejjin: - it-tara tal-piknometru battal, - il-volum tal-piknometru f’temperatura ta’ 20°Ċ, - il-massa tal-piknometru mimli bl-ilma f’temperatura ta’ 20 °Ċ, A.4.1.1. Il-kalibrazzjoni bl-użu ta’ miżien ta’ keffa waħda: Istabbilixxi: - il-massa tal-piknomentru nadif u niexef (P), - il-massa tal-piknometru mimli bl-ilma f’temperatura ta’ t °Ċ (P1), - il-massa tal-fjaskett tat-tara (T0). A.4.1.1.1. Iżen il-piknometru nadif u niexef (P), A.4.1.1.2. Imla l-piknometru b’attenzjoni bl-ilma ddistillat f’tempetatura ambjentali u iffittja t-termometru. Ixxotta b’attenzjoni l-piknometru u qiegħdu fil-ġakketta iżolata termalment.Hawwad billi taqleb il-kontenitur rasu ‘l isfel sakemm il-qari tat-temperatura tat-termometru jkun kostanti. Iffissa l-piknometru livell max-xifer ta’ fuq tat-tubu tal-ġenb. Aqra t-temperatura t °Ċ b’attenzjoni u fejn meħtieġ ikkorreġi għal xi ineżattezzi fl-iskala tat-temperatura. Iżen il-piknometru mimli bl-ilma (P1). A.4.1.1.3. Iżen il-fjaskett tat-tara (T0). A.4.1.1.4. Il-kalkolu - It-tara tal-piknometru battal = P - m fejn il-m hija l-massa ta’ l-arja fil-piknometru. il-m = 0,0012 x (P1 - P) Nota 2: Iż-0,0012 hija d-densità ta’ l-arja niexfa f’temperatura ta’ 20 °Ċ bi pressa ta’ 760 mm Hg - Il-volum tal-piknometru f’temperatura ta’ 20°Ċ: +++++ TIFF +++++ fejn il-Ft hija l-fattur għat-temperatura t °Ċ meħuda mit-Tabella I tal-Kapitolu 1 "Id-Densità u l-gravità speċifika ta’ l-Anness mar-Regolament (KEE) Nru 2676/90 (p. 10)." Il-V20°Ċ għandha tkun magħrufa sa l-eqreb 0,001 ml. - Il-massa ta’ l-ilma fil-piknometru f’temperatura ta’ 20 °Ċ: M = V × 0,998203 hija d-densità ta’ l-ilma f’temperatura ta’ 20°Ċ. Nota 3: Meta meħtieġ, jista’ jintuża l-valur 0,99715 tad-densità fl-arja u l-qawwa alkolika tiġi kalkolata b’riferiment għad-densità li tikkorrispondi fit-tabelli tal-HM Customs and Excise fl-arja. A.4.1.2. Il-metodu tal-kalibrazzjoni bl-użu ta’ miżien ta’ żewġ keffef A.4.1.2.1. Qiegħed il-fjaskett tat-tara fil-keffa tax-xellug u l-piknometru nadif u niexef bit-tapp tiegħu tal-ġbir fil-keffa tal-lemin. Ibbilanċjhom billi tqiegħed piżijiet fuq in-naħa tal-piknometru: ta’ p grammi. A.4.1.2.2. Imla l-piknometru b’attenzjoni bl-ilma distillat f’temperatura ambjentali u ffittja t-termometru; ixxotta sewwa l-piknometru u qiegħdu fil-ġakketta iżolata termalment; ħawwad billi taqleb rasu ‘l isfel il-kontenitur sakemm il-qari tat-temperatura tat-termometru jkun kostanti. Aġġusta bil-preċiż il-piknometru livell max-xifer ta’ fuq tat-tubu tal-ġenb. Naddaf it-tubu tal-ġenb, iffittja t-tapp tal-ġbir; aqra t-temperatura t °Ċ b’attenzjoni u meta meħtieġ ikkorreġi għalkull ineżattezza fl-iskala tat-temperatura. Iżen il-piknometru mimli bl-ilma, bil-p’ ikun il-piż fi grammi li jwassal għall-ekwilibriju. A.4.1.2.3. Il-kalkolu - It-tara tal-piknometru battal = p + m fejn il-m hija l-massa ta’ l-arja fil-piknometru. il-m- = 0,0012 x (p- p’) - Il-volum tal-piknometru f’temperatura ta’ 20 °Ċ: +++++ TIFF +++++ fejn il-Ft hija l-fattur għat-temperatura t °Ċ meħuda mit-Tabella I tal-Kapitolu 1 "Id-Densità u l-Gravità speċifika" ta’ l-Anness mar-Regolament (KEE) Nru 2676/90 (p. 10). Il-V20 °Ċ trid tkun magħrufa sa l-eqreb 0,001 ml. - Il-massa ta’ l-ilma fil-piknometru f’temperatura ta’ 20°Ċ: M = V M fejn iż-0,998203 hija d-densità ta’ l-ilma f’temperatura ta’ 20°Ċ. A.4.2. Kif tiġi stabbilita l-qawwa alkolika tal-kampjun tat-test A.4.2.1. A.4.2.1. Bl-użu ta’ miżien ta’ keffa waħha: A.4.2.1.1. A.4.2.1.1. Iżen il-fjaskett tat-tara, piż T1. A.4.2.1.2. Iżen il-piknometru bid-distillat imħejji (ara l-Appendiċi I), il-P2 huwa l-piż tiegħu f’temperatura t °Ċ. A.4.2.1.3. Il-Kalkolu - dT = TI - T0- - Il-’-’ huwa l-massa tal-piknometru battal fil-mumnet tal-kejl = P - m + dT - Il-massa tal-likwidu fil-piknometru f’temperaura ta t °Ċ = P2 - (P - m + dT) - Id-densità f’temperatura ta’ t °Ċ fi g/ml +++++ TIFF +++++ - Esprimi d-densità f’temperatura ta’ t °Ċ f’kilogrammi għal kull m3 billi timmoltiplika ñt °Ċ b’1000, bil-valur ikun magħruf bħala l-t. - Ikkoreġi l-t sa 20 bl-użu tat-tabella tad-densitajiet T għal taħlita ta’ ilma ma’ l-alkohol (it-Tabella II ta’ l-Appendiċi II tal-manwal ta’ l-OIV tal-metodi ta’ analiżi (1994), pp. 17-29). Fit-tabella sib il-linja orizzontali li tikkorrispondi mat-temperatura T fi gradi sħaħ minnufih taħt it-t °Ċ, bl-iżgħar densità ‘l fuq mill-t. Uża d-differenza fit-tabella li tinsab taħt din id-densità sabiex tikkalkola d-densità ta’ t ta’ l-ispirtu f’din it-temperatura T fi gradi sħaħ. Billi tuża l-linja sħiħa tat-temperatura, ikkalkola d-differenza bejn id-densità ñ’ fit-tabella immedjatament ‘il fuq mill-ñt u d-densità kkalkolata ñt. - Iddividi din id-differenza bid-differenza fit-tabella misjuba fuq il-lemin tad-densità ñ’. L-Il-kwozjent jipprovdi l-porzjon deċimali tal-qawwa alkolika filwaqt li n-numru sħiħ tal-qawwa alkolika jinsab fil-quċċata tal-kolonna li fiha tinsab id-densità ñ’ (Dt, il-qawwa alkolika). Nota 4: Alternattivament żomm il-piknometru fil-banju ta’ l-ilma miżmum f’temperatura ta’ 20°Ċ (+/- 0,2°Ċ) meta timla sal-marka. A.4.2.1.4. Ir-riżultat Billi tuża d-densità ñ20 ikkalkola l-qawwa alkolika reali bl-użu tat-tabelli tal-qawwa alkolika identifikati hawn taħt: It-tabella li tagħti l-valur tal-qawwa alkolika skond il-volum ( % vol) f’temperatura ta’ 20 °Ċ bħala funzjoni tad-densità f’temperatura ta’ 20 °Ċ tat-taħlitiet ta’ l-ilma ma’ l-alkol hija t-tabella internazzjonali adottata mill-Organizzazzjoni Internazzjonali tal-Metrologija Legali fir-Rakkommandazzjoni tagħha Nru 22. A.4.2.2. Il-metodu bl-użu ta’ miżien ta’ keffa waħha: A.4.2.2.1. Iżen il-piknometru bid-distillat imħejji (Ara t-Ttaqsima I), il-p” hija l-massa f“temperatura ta’ t °Ċ. A.4.2.2.2. Il-Kalkolu - Il-massa tal-likwidu fil-piknometru f’tyemperatura ta’ t °Ċ = p + m - p - Id-densità f’temperatura ta’ t °Ċ fi g/ml +++++ TIFF +++++ - Esprimi d-densità f’temperatura ta’ t °Ċ f’kiloġrammi għal kull m3 u wettaq il-korrezzjoni tat-temperatura biex tikkalkola l-qawwa alkolika f’temperatura ta’ 20 °Ċ, kif indikat hawn fuq għall-użu tal-miżien b’keffa waħda. A.5. Il-karatteristiċi tal-metodu tat-twettiq tax-xogħol (il-preċiżjoni) A.5.1. Ir-riżultati statistiċi tat-test interlaboratorju L-informazzjoni li ġejja ġiet miksuba minn studju tat-twettiq tax-xogħol ta’ metodu internazzjonali imwettaq skond roċeduri miftiehma internazzjonalment ġ1ħ ġ2ħ. Is-Sena tat-test interlaboratorju | 1997 | In-Numru tal-laboratorji | 20 | In-Numru tal-kampjuni | 6 | A. Il-Likuri tal-Frott: livell maqsum (*) B, Il-Brandy: duplikati għomja Ċ. Il-Whisky: duplikati għomja D. Il-Grappa: livell maqsum (*) E. L-Aquavit: livell maqsum (*) F. Ir-Rum: livell maqsum (*) Il-Kampjuni | A | B | Ċ | D | E | F | In-Numru tal-laboratorjimiżmuma waral-eliminazzjoni ta' dawkli qegħdin 'il barra | 19 | 20 | 17 | 19 | 19 | 17 | In-Numru ta' dawk li kienu'il barra (laboratorji) | 1 | - | 2 | 1 | 1 | 3 | In-Numru tar-riżultatiaċċettati | 38 | 40 | 34 | 38 | 38 | 34 | Il-Valur medju x-% vol | 23,77 | 40,04 | 40,29 | 39,20 | 42,24 | 57,03 | 26,51(*) | | | 42,93(*) | 45.73(*) | 63,03(*) | Id-Devjazzjoni tal-kapaċità tat-tennija(r) % vol | 0,106 | 0,176 | 0,72 | 0,103 | 0,171 | 0,190 | Id-Devjazzjoni relattiva tal-kapaċità tat-tennija (r) (%) | 0,42 | 0,44 | 0,18 | 0,25 | 0,39 | 0,32 | Il-Limitu tal-kapaċita tat-tennija () f'% vol | 0,30 | 0,49 | 0,20 | 0,29 | 0,48 | 0,53 | Id-Devjazzjoni tar-riproduċibbiltà (g) % vol | 0,132 | 0,236 | 0,154 | 0,233 | 0,238 | 0,322 | Id-Devjazzjoni relattiva tar-riproduċibbiltà(g) (%) | 0,52 | 0,59 | 0,38 | 0,57 | 0,54 | 0,53 | Il-Limitu tar-riproduċibbiltà() f'% vol | 0,37 | 0,66 | 0,43 | 0,65 | 0,67 | 0,90 | IL-METODU B: KIF TIĠI STABBILITA L-QAWWA ALKOLIKA REALI SKOND IL-VOLUM TAX-XORB SPIRITUŻ IMKEJJEL BID-DENSIMETRIJA ELETTRONIKA (IBBAŻATA FUQ L-OXXILLAZZJONI TA' FREKWENZA REŻONANTI TA' KAMPJUN F'CELLOLA TA' L-OXXILLAZZJONI) B.1. Il-prinċipju Id-densità tal-likwidu tiġi stabbilita bil-kejl elettroniku ta’ l-oxxillazzjonijiet ta’ tubu-U li jivvibra. Sabiex jitwettaq dan il-kejl, il-kampjun jiġi miżjud ma’ sistema li toxxilla, li l-frekwenza speċifika ta’ oxxillazzjoni tagħha tiġi hekk immodifikata bil-massa miżjuda. B.2. Ir-Reaġenti u l-Materjali Matul l-analiżi, għajr jekk iddikjarat xorta oħra, uża biss ir- reaġenti ta’ grad analitiku kkonoxxut u ilma ta’ mill-inqas il-grad ta’ 3 kif iddefinit fl-ISO 3696:1987. B.2.1. L-Aċetone (SAK 666-52-4) jew l-alkol assolut B.2.2. Arja niexfa. B.3 L-apparat u t-tagħmir L-apparat tas-soltu tal-laboratorju u b’mod partikolari dan li ġej: B.3.1. Densimetru b’wirja diġitali Densimetru elettroniku biex jitwettqu dawn il-miżuri irid ikun kapaċi jesprimi d-densità fi g/ml sa 5 ħames postijiet deċimali. Nota 1: Id-densimetru għandu jitqiegħed fuq stand perfettament stabbli li jkun iżolat mill-vibrazzjonijiet kollha. B.3.2. Ir-regolazzjoni tat-temperatura It-twettiq tax-xogħol tad-densimetru huwa validu biss jekk iċ-ċellola tal-kejl tiġi mgħaqqda ma’ regolatur tat-temperatura mibni minn ġewwa li jista’ jikseb l-istess stabbilita tat-temperatura ta’ +/- 0,02 °Ċ jew aħjar. Nota 2: Is-settjar preċiż u l-monitoraġġ tat-temperatura fiċ-ċellola tal-kejl huma importanti ħafna, għaliex żball ta’ 0,1°Ċ jista’ jwassal għalvarjazzjoni fid-densità fl-ordni ta’ 0,1 kg/m3. B.3.3. Is-siringi ta’ l-njezzjoni tal-kampjun jew l-apparat tat-teħid tal-kampjuni minnu nnifsu. B.4. Il-proċedura B.4.1. Il-kalibrazzjoni tad-densimetru L-apparat irid jiġi kalibrat skond l-istruzzjonijiet tal-fabbrikant ta’ l-istrument meta jintuża għall-ewwel darba. Irid jiġi kalibrat mill-gdid regolarment u vverifikat ma’ standard tar-riferiment attestat jew soluzzjoni interna tar-riferiment ta’ laboratorju msejsa fuq standard tar-riferiment attestat. B.4.2. Kif tiġi stabbilita d-densita tal-kampjun B.4.2.1. Jekk meħtieġ qabel il-kejl, naddaf u nixxef iċ-ċellola bl-aċetone jew bl-alkol assolut u l-arja niexfa. Laħlaħ iċ-ċellola bil-kampjun. B.4.2.2. Injetta l-kampjun fiċ-ċellola (bl-użu ta’ siringa jew l-istrument li jieħu l-kampjuni minnu nnifsu) hekk illi ċ-ċella timtela kollha. Matul l-operazzjoni tal-mili, kun ċert illi l-bżieżaq kollha tal-arja jiġu eliminati kompletament. Il-kampjun irid ikun omoġenju u ma jrid ikun fih l-ebda partikola solida. Kull materjal sospiż għandu jitneħħa b’filtrazzjoni qabel l-analiżi. B.4.2.3. Malli l-qari jkun ġie stabbilizzat, irreġistra d-densità ñ20 jew il-qawwa alkolika murija mid-densimetru. B.4.3. Ir-riżultat Meta tintuża d-densità ñ20, ikkalkola s-saħħa reali alkolika bl-użu tat-tabelli tal-qawwa alkolika indikati hawn taħt: It-tabella li tagħti l-valur tal-qawwa alkolika skond il-volum ( % vol) f’temperatura ta’ 20 °Ċ bħala funzjoni tad-densità f’temperatura ta’ 20 °Ċ tat-taħlita ta’ l-ilma u l-alkol hija t-tabella internazzjonali adottata mill-Organizżzazzjoni Internazzjonali tal-Metrologija Legali fir-Rakkomandazzjoni tagħha Nru 22. B.5. Il-karatteristiċi tal-metodu tat-twettiq tax-xogħol (il-preċiżjoni) B.5.1. Ir-riżultati statistiċi tat-test interlaboratorju L-informazzjoni li ġejja ġiet miksuba minn studju dwar it-twettiq tax-xogħol ta’ metodu internazzjonali imwettaq skond il-proċeduri ġ1ħ ġ2 ħmiftiehma internazzjonalment. Is-sena tat-test interlaboratorju | 1997 | In-Numri tal-laboratorji | 16 | In-Numru tal-kampjuni | 6 | A. Il-Likur tal-Frott: livell maqsum (*) B. Il-Brandy: duplikati għomja Ċ. Il-Whisky: duplikati għomja D. Il-Grappa: livell maqsum (*) E. L-Aquavit: livell maqsum (*) F. Ir-Rum: livell maqsum (*) Il-Kampjuni | A | B | Ċ | D | E | F | In-Numru tal-laboratorjiMiżmuma wara l-elimin-Azzjoni ta' dawk li qegħdin'il barra | 11 | 13 | 15 | 16 | 14 | 13 | In-Numru ta' dawk li kienu'l barra (laboratorji) | 2 | 3 | 1 | - | 1 | 2 | In-Numru tar-riżultatiaċċettati | 22 | 26 | 30 | 32 | 28 | 26 | Il-Valur medju x-% vol | 23,81 | 40,12 | 440,35 | 39,27 | 42,39 | 56,99 | 26,52(*) | | | 43,10(*) | 45,91(*) | 63,31(*) | Id-Devjazzjoni tal-kapaċita tat-tennija (r)% vol | 0,044 | 0,046 | 0,027 | 0,079 | 0,172 | 0,144 | Id-Devjazzjoni relattiva tal-kapaċita tat-tennija (g) (%) | 0,17 | 0,12 | 0,07 | 0,19 | 0.39 | 0,24 | Il-Limitu tal-kapaċita tat-tennija () % vol | 0,12 | 0,13 | 0,08 | 0,22 | 0.48 | 0,40 | Id-Devjazzjoni tar-riproduċibbilta (p) % vol | 0,054 | 0,069 | 0,083 | 0,141 | 0,197 | 0 205 | Id-Devjazzjoni standardrelattiva tar-riproduċibbilta(g) (%) | 0,21 | 0.17 | 0,21 | 0,34 | 0,45 | 0,34 | Il-Limitu tar-riproduċibbilta() % vol | 0,15 | 0,19 | 0,23 | 0,40 | 0,55 | 0.58 | IL-METODU Ċ: KIF TIĠI STABBILITA L-QAWWA ALKOLIKA REALI SKOND IL-VOLUM TAX-XORB SPIRITUÆ - IL-KEJL BID-DENSIMETRU LI JUÆA L-MIÆIEN IDROSTATIKU Ċ.1 Il-prinċipju Il-qawwa alkolika ta’ l-ispirti tista’ titkejjel bid-densimetrija bl-użu ta’ miżien idrostatiku msejjes fuq il-prinċipju ta’ Arkimede fejn meta oġġetti jitgħaddas f’likwidu jirċievi tefgħa ‘l fuq mill-likwidu egwali għall-piż tal-likwidu li jkun intħad postu. Ċ.2. Ir-Reaġenti u l-Materjali Matul l-analiżi, sakemm għajr fejn iddikjarat xorta oħra, uża biss ir-reaġenti ta’ grad analitiku kkonoxxut u l-ilma ta’ mill-inqas il-grad ta’ 3 kif iddefinit fl-ISO 3696:1987. Ċ.2.1. Is-soluzzjoni tat-tindif tal-galleġġjan (l-idrossidu tas-sodju, 30 % w/v) Sabiex tħejji 100 ml, iżen 30 g ta’ l-idrossidu tas-sodju u żid sal-volum bl-użu ta’ 96 % ta’ l-etanol skond il-volum. Ċ.3. L-apparat u t-tagħmir Apparat tas-soltu tal-laboratorju u b’mod partikolari dan li ġej: Ċ.3.1. Il-miżien idrostatiku ta’ keffa waħda b’sensività ta’ 1 mg. Ċ.3.2. Galleġġjant b’volum ta’ mill-inqas 20 ml, addattat b’mod speċjali għall-miżien, sospiż b’ħajta ta’ dijametru li ma jaqbiżx iż-0,1 mm. Ċ.3.3. Cilindru tal-kejl li jkollu marka tal-livell. Il-galleġġjant irid ikun kapaċi li jiġi kontenut kollu kemm hu fil-volum taċ-ċilindru lokat ‘l isfel mill-marka; il-wiċċ tal-likwidu jista’ jiġi minfud biss bil-ħajta tas-sostenn. Iċ-ċilindru tal-kejl irid ikollu dijametru intern ta’ mill-inqas 6 mm akbar minn dak tal-galleġġjant. Ċ.3.4. Termometru (jew sonda li tkejjel it-temperatura) ggradati fi gradi u għexur ta’ grad minn 10 sa 40°Ċ, ikkalibrati għal sa 0,05°Ċ. Ċ.3.5. Piżijiet, ikkalibrati minn korp ikkonoxxut taċ-ċertifikazzjoni. Nota 1: L-użu ta’ miżien b’żewġ keffef huwa possibbli wkoll; il-prinċipju huwa deskritt fil-Kapitolu 1 "Id-Densit u l-gravità speċifika" ta’ l-Anness mar-Regolament (KEE) Nru 2676/90 (p. 7). Ċ.4. Il-Proċedura Il-galleġġjant u ċ-ċilindru tal-kejl iridu jiġu mnaddfa bejn kull kejl bl-ilma distillat, imnixxef b’karta ratba tal-laboratorju li ma xxerridx fibri u mlaħalħa bis-soluzzjoni li d-densità tagħha trid tiġi stabbilita. Il-kejlijiet iridu jsiru malli l-apparat ikun laħaq l-istabbiltà sabiex jiġi ristrett it-telf tal-alkol bl-evaportazzjoni. Ċ.4.1. Il-kalibrazzjoni tal-miżien Għalkemm l-imwieżen is-soltu jkolljom sistema ta’ kalibrazzjoni interna, il-miżien idrostatiku jrid ikun kapaċi li jikkalibra b’piżijiet iċċekkjati minn korp uffiċjali taċ-ċertifikazzjoni. Ċ.4.2. Il-kalibrazzjoni tal-galleġġjant Ċ.4.2.1. Imla ċ-ċilindru tal-kejl sal-marka bl-ilma ddistillat doppjament (jew b’ilma ta’ safa ekwivalenti, p.e. ilma mmikroffiltrat b’konduttività ta’ 18,2 MÙ/ċm) f’temperatura ta’ bejn il-15 u l-25 °Ċ iżda preferibilment f’temperatura ta’ 20 °Ċ. Ċ.4.2.2. Għaddas il-galleġġjant u t-termometru, ħawwad, aqra d-densità tal-likwidu mill-apparat u, jekk meħtieġ, ikkorreġi l-qari sabiex ikun egwali għal dak ta’ l-ilma fit-temperatura tal-kejl. Ċ.4.3. Il-kontroll bl-użu ta’ taħlita ta’ ilma u alkol Ċ.4.3.1. Imla ċ-ċilindru tal-kejl sal-marka b’taħlita ta’ ilma u alkol ta’ qawwa magħrufa f’temperatura ta’ bejn il-15 u l-25°Ċ iżda preferibilment f’temperatura ta’ 20°Ċ. Ċ.4.3.2. Għaddas il-galleġġjant u t-termometru, ħawwad, aqra d-densità tal-likwidu (jew il-qawwa alkolika jekk dan ikun possibbli) mill-apparat. Il-qawwa alkolika hekk stabbilita għandha tkun egwali għall-qawwa alkoholika stabbilita qabel. Nota 2: Din is-soluzzjoni ta’ qawwa alkolika magħrufa tista’ tintuża wkoll sabiex jiġi kkalibrat il-galleġġjant minflok l-ilma distillat doppjament. Ċ.4.4. Il-kejl tad-densità ta’ distillat (jew tal-qawwa alkolika tiegħu jekk l-apparat jippermetti) Ċ.4.4.1. Ferragħ il-kampjun tat-test fiċ-ċilindru tal-kejl sal-marka tal-gradazzjoni. Ċ.4.4.2. Għaddas il-alleġġjant u t-termometru, ħawwad, aqra d-densità tal-likwidu (jew il-qawwa alkolika jekk dan ikun possibbli) mill-apparat. Innota d-densità jekk it-temperatura tiġi mkejla f’temperatura ta’ t °Ċ (ñt). Ċ.4.4.3. Ikkoreġi l-ñt sa l-20 bl-użu tat-tabella tad-densitajiet ñT għat-taħlitiet ta’ l-ilma u l-alkol (it-Tabella II ta’ l-Anness II fil-Manwal tal-metodi ta’ l-analiżi ta’ l-OIV (1994), pp. 17-29). Ċ.4.5. It-tindif tal-galleġġjant u ċ-ċilindru tal-kejl Ċ.4.5.1. Għaddas il-galleġġjant fis-soluzzjoni tat-tindif tal-galleġġjant fiċ-ċilindru tal-kejl. Ċ.4.5.2. Hallih jixxarrab għal siegħa waqt li ddawwar il-galleġġjant kultant. Ċ.4.5.3. Laħlaħ b’ammonti abbundanti ta’ l-ilma tal-vit segwit bl-ilma ddistillat. Ċ.4.5.4. Nixxef b’karta tal-laborarorju ratba li ma xxerridx fibri. Wettaq din il-proċedura meta l-galleġġjant l-ewwel jintuża u wara jintuża regolarment kif meħtieġ. Ċ.4.6. Ir-riżultat Bl-użu tad-densità ñ20 ikkalkola l-qawwa alkolika reali bl-użu tat-tabelli tal-qawwa alkolika indentifikati hawn taħt. It-tabella li tagħti l-valur tal-qawwa alkolika skond il-volum ( % vol) f’temperatura ta’ 20°Ċ bħala funzjoni tad-densità f’temperatura ta’ 20°Ċ tat-taħlitiet ta’ l-ilma u l-alkol hija t-tabella internazzjonali addottata mill-Organizżzazzjoni Internazzjonali tal-Metrologija Legali fir-Rakkomandazzjoni tagħha Nru 22. Ċ.5. Il-karatteristiċi tat-twettiq tax-xogħol tal-metodu (il-preċiżjoni) Ċ.5.1. Ir-riżultati statistiċi tat-test interlaboratorju L-informazzjoni li ġejja inkisbet minn studju dwar it-twettiq tax-xogħol ta’ metodu internazzjonali imwettaq skond il-proċeduri ġ1ħ ġ2ħ miftiehma internazzjonalment. tat-test interlaboratorju | 1997 | In-numru tal-laboratorji | 12 | In-numru tal-kampjuni | 6 | A. Il-Likur tal-frott: livell maqsum (*). B. Il-Brandy: duplikati għomja. Ċ. Il-Whiskey: duplikati għomja. D. Il-Grappa: livell maqsum (*). E. L-Aquavit: livell maqsum (*). F. Ir-Rum: livell maqsum (*). Il-Kampjuni | A | B | Ċ | D | E | F | In-Numru tal-laboratorjimiżmuma wara l-eliminazzjonita' dawk li qegħfin 'il barra | 12 | 10 | 11 | 12 | 11 | 9 | In-Numru ta' dawn li kienu'il barra (laboratorji) | - | 2 | 1 | - | 1 | 2 | In-Numru ta' riżultati aċċettati | 24 | 20 | 22 | 24 | 22 | 18 | Il-valur medju x-% vol | 23,00 | 40,09 | 40,29 | 39,26 | 42,38 | 57.16 | 26,31(*) | | | 43.09(*) | 45,89(*) | 63,44(*) | Id-Devjazzjoni tal-kapaċità tat-Tennija(Sr) % vol | 0,048 | 0,065 | 0,042 | 0 099 | 0,094 | 0,016 | Id-Devjazzjoni standardrelattitiva tal-kapaċità(r) (%) | 0,19 | 0,16 | 0,10 | 0,24 | 0,21 | 0,18 | Il-Limitu ta' l-abbiltàtat-tennija () g/l | 0,13 | 0,18 | 0,12 | 0,28 | 0,26 | 0,30 | Id-Devjazzjoni tar-riproduċibbiltà (g) % vol | 0,060 | 0,070, | 073 | 0,118 | 0,103 | 0,125 | Id-Devjazzjoni relattiva tar-riproduċibbiltà (g) (%) | 0,24 | 0,19 | 0,18 | 0,29 | 0,23 | 0,21 | Il-Limitu tar-riproduċibbiltà () % vol | 0,17 | 0,21 | 0,20 | 0,33 | 0,29 | 0,35 | +++++ TIFF +++++ " II. KIF JIĠI STABBILIT L-ESTRATT TOTALI NIEXEF TAX-XORB SPIRITUŻ BIL-GRAVIMETRIJA 1. L-iskop Ir-Regolament (KEE) Nru 1576/89 jipprovdi dan il-metodi biss għall-aquavit li l-estratt niexef tiegħu huwa limitat għal 15-il g/l. 2. Ir-Referenzi Normattivi L-ISO 3696:1987: L-ilma għall-użu fil-laboratorju analitiku - L-ispeċifikazzjonijiet u l-metodi tat-testijiet. 3. Id-definizzjoni L-estratt totali niexef jew il-materjal totali niexef jinkludu l-materjal kollu li mhux volatili taħt kondizzjonijiet fiżiċi speċifikati. 4. Il-prinċipju L-użin tal-fdal imħolli mill-evaporazzjoni ta’ l-ispritu fuq banju ta’ l-ilma jagħli u mnixxef f’forn tat-tnixxif. 5. L-Apparat u t-Tagħmir 5.1. Dixx ċilindriku ta’ l-evaporazzjoni bil-qiegħ ċatt ta’ 55 mm fid-dijametru. 5.2. Banju ta’ l-ilma jagħli. 5.3. Pipetta ta’ 25 ml, tal-klassi A. 5.4. Forn tat-tnixxif. 5.5. Desikkatur. 5.6 Miżien analitiku preċiż sa 0,1 mg. 6. It-teħid tal-kampjuni u l-kampjuni Il-kampjuni jinħażnu f’temperatura tal-kamra qabel l-analiżi. 7. Il-proċedura 7.1. Pipetta ta’ 25 ml ta’ l-ispirtu li jkun fiha inqas minn 15-il g/l ta’ materjal niexef f’dixx ċilindriku ta’ l-evaporazzjoni bil-qiegħ ċatt ta’ dijametru ta’ 55 mm li jkun intiżen minn qabel. Matul l-ewwel siegħa ta’ l-evaporazzjoni d-dixx ta’ l-evaporazzjoni jitqiegħed fuq il-għatu ta’ banju ta’ l-ilma jagħli biex il-likwidu ma jagħlix, billi dan jista’ jwassal għat-telf bit-titjir. Halli għal siegħa oħra f’kuntatt dirett mal-fwar tal-banju ta’ l-ilma jagħli. 7.2. Ikkompleta t-tnixxif billi tqiegħed id-dixx ta’ l-evaporazzjoni f’forn tat-tnixxif f’temperatura ta’ 105°Ċ +/- 3°Ċ għal sagħtejn. Halli d-dixx ta’ l-evaporazzjoni jiksaħ f’desikkatur u iżen id-dixx ta’ l-evaporazzjoni bil-kontenut tiegħu. 8. Il-kalkolu Il-massa tal-fdal immoltoplikata b’40 hija egwali għall-estratt niexef li jkun jinsab fl-ispirtu u jrid jiġi espress f’g/l sa post wieħed deċimali. 9. Il-karatteristiċi tat-twettiq tax-xogħol tal-metodu (il-preċiżjoni) 9.1. Ir-riżultati statistiċi tat-test interlaboratorju L-informazzjoni li ġejja ġiet miksuba minn studju ta’metodu internazzjonali tat-twettiq tax-xogħol imwettaq skond il-proċeduri miftiehma internazzjonalment ġ1ħ ġ2ħ.Is-Sena tat-test interlaboratorju | 1997 | In-Numru tal-laboatorji | 10 | In-Numru tal-kampjuni | 4 | A. Il-: duplikati għomja B. Ir-Rum: livelli maqsuma C. Il-Grappa: livelli maqsuma D. L-: livelli maqsuma Il-Kampjuni | A | B | Ċ | D | In-Numru tal-laboratorjimiżmuma wara l-elimin azzjoni ta' dawk liqegħdin 'il barra | 9 | 9 | 9 | 9 | In-Numru ta' dawk li jkunu'il barra | 1 | 1 | 2 | - | In-Numru tar-riżultatiaċċettati | 18 | 18 | 16 | 18 | Il-valur medju x-g/l | 9,0 | 9,1 | 10,0 | 11,8 | | 7,8 | 9,4 | 11,1 | Id-Devjazzjoni tal-kapaċità tat-tennija(r) g/l | 0,075 | 0,441 | 0,028 | 0,123 | Id-Devjazzjoni tal-kapaċità tat-tennija(r) (%) | 0,8 | 5,2 | 0,3 | 1,1 | Il-Limitu tal-kapaċità tat-tennija () g/l | 0,2 | 1,2 | 0,1 | 0,3 | Id-Devjazzjoni tar-riproduċibbiltà (p) | 0,148 | 0,451 | 0,039 | 0,200 | Id-Devjazzjoni relattiva tar-riproduċibbiltà (g) (%) | 1,6 | 5,3 | 0,6 | 1,8 | Il-Limitu tar-riproduċibbiltà () g/l | 0,4 | 1,3 | 0,2 | 0,6 | III. KIF JIĠU STABBILITI S-SUSTANZI VOLATILI U L-METANOL FIX-XORB SPIRITUŻ III.1. KUMMENTI ĠENERALI 1. Id-definizzjoni It-tifsirietIr-Regolament (KEE) Nru 1576/89 jiffissa l-limiti minimi tal-komposti volatili għajr għall-etanol u l-metanol għal serje ta’xorb spirituż (ir-rum, l-ispirti ta’ oriġini vitikulturali, l-ispirti tal-frott, eċċ.). Għal din is-serje ta’ xorb biss, dawn il-livelli huma kkunsidrati b’mod konvenzjonali li huma ekwivalenti għas-somma tal-konċentrati ta’: 1. l-aċidi volatili espressi f’aċidu aċetiku; 2. l-aldeidi espressi bħala etanal bis-somma ta’ l-etanal (l-aċetaldeid) u l-frazzjoni ta’ l-etanal li tkun fil-1,1-dietossietan (l-aċetal); 3. il-propan-1-ol, il-butan-1-ol, il-butan-2-ol, it-2-metilpropan-1-ol, assaġġjatt minn alkol individwali u t-2-metilbutan-1-ol, u t-3-metilbutan-1-ol assaġġjati bħala alkol individwali jew is-somma tat-tnejn; 4. l-etil aċetat. Dawn li ġejjin huma miżuri konvenzjonali għall-kejl tal-komposti volatili: - l-aċidi volatili permezz ta’ l-aċidità volatili, - l-aldeidi (l-etanal u l-aċetal), l-etil aċetat u l-alkol permezz tal-kromatografija bil-gass (GPC). 2. L-analiżi tal-kromatografija bil-gass tal-komposti volatili L-assaġġi kromatografiċi bil-gass tal-komposti volatili għajr għal dawk iddikjarati hawn fuq jistgħu jkunu partikolarment interessanti bħala mezz sabiex jiġu stabbiliti kemm l-oriġini tal-materja prima wżata fid-distillazzjoni u l-kondizzjonijiet attwali tad-distillazzjoni. Uħud mill-ispirti jkun fihom komponenti volatili oħra, bħalma huma l-komposti aromatiċi, li huma karatteristiċi tal-materja prima wzata għalbiex jinkisbu l-alkol, l-aroma tax-xorb spirituż u l-fatturi speċjali għat-tħejjija ta’ l-ispirtu. Dawn il-komposti huma importanti għall-valutazzjoni tal-ħtiġiet iddikjarati fir-Regolament (KEE) Nru 1576/89. III.2. KIF JIĠU STABBILITI L-KONĠENERI VOLATILI BIL-KROMATOGRAFIJA BIL-GASS: L-ALDEIDI, L-ALKOLI OG}LA, L-ETIL AĊETAT U L-METANOL 1. L-iskop Dan il-metodu huwa addattat għall-użu sabiex jiġi stabbiliti l-1,1-dietossietan (aċetal), it-2-metilbutan-1-ol (l-alkol amil attiv), it-3-metilbutan-1-ol (l-alkol isoamil), il-metanol (il-metil alkol), l-etil etanoate(l-etil aċetat), il-butan-1-ol (l-n-butanol), il-butan-2-ol (is-sek-butanol), it-2-metilpropan-1-ol (l-alkol isobutil), il-propan-1-ol (l-n-propanol) u l-etanal (l-aċetaldeid) fix-xorb spirituż li juża l-kromatografija bil-gass. Il-metodu juża standard intern, per eżempju l-pentan-3-ol. Il-konċentrazzjonijiet ta’ l-analiti huma espressi fi grammi għal kull 100 litru ta’ alkol assolut; il-qawwa alkolika tal-prodott trid tiġi stabbilita qabel l-analiżi. Ix-xorb spirituż li jista’ jiġi analizzat bl-użu ta’ dan il-metodu jinkludi l-whisky, il-brandy, ir-rum, l-ispirtu ta’ l-inbid, l-ispirtu tal-frott jew l-ispirtu tal-għeneb marc. 2. Ir-Referenzi Normattivi L-ISO 3696:1987: L-ilma għall-użu analitiku fil-laboratorju - L-ispeċifikazzjonijiet u l-metodi tat-testijiet. 3. Id-definizzjoni Il-konġeneri huma sustanzi volatili ffurmati flimkien ma’ l-etanol waqt il-fermentazzjoni, id-distillazzjoni u l-maturazzjoni tax-xorb spirituż. 4. Il-prinċipju Il-konġeneri fix-xorb spirituż jiġu stabbiliti bl-injezzjoni diretta tax-xorb spirituż, jew tax-xorb spirituż dilwit kif approprjat, f’sistema ta’ kromatografija bil-gass (GC). Il-konġeneri jiġu mifruda bil-programmazzjoni tat-temperatura fuq kolonna addattata u jinkixfu bl-użu ta’ apparat tal-kxif bil-fjamma għall-jonizzazzjoni (FID). Il-konċentrazzjoni ta’ kull konġeneru tiġi stabbilita rigward l-istandard intern mill-fatturi tar-rispons, li jiġu miksuba matul il-kalibrazzjoni taħt l-istess kondizzjonijiet kromatografiċi bħal dawk ta’ l-analiżi tax-xorb spirituż. 5. Ir-Reaġenti u l-Materjali Għajr jekk iddikjarat xorta oħra, uża biss reaġenti ta’ safa aktar minn 97 %, mixtrija minn għand provveditur akkreditat ta’ l-ISO b’ċertifikat tas-safa, ħielsa minn konġeneri oħra fid-dilwit tat-test (dan jista’ jiġi kkonfermat bl-injezzjoni ta’ standards individwali tal-konġeneri fid-dilwita tat-test bl-użu tal- kondizzjonijiet tal-GC bħal fis-6.4) u l-ilma biss ta’ mill-inqas il-grad ta’ 3 kif iddefinit fl-ISO 3696. L-aċetal u l-aċetaldeid għandhom jinħażnu fid-dlam f’temperatura ta’ < 5°Ċ, ir-reaġenti l-oħra jistgħu jinħażnu f’temperatura tal-kamra. 5.1. L-etanol assolut (SAK 64-17-5). 5.2. Il-metanol (SAK 67-56-1). 5.3. Il-propan-1-ol (SAK 71-23-8). 5.4. It-2-methylpropan-1-ol (SAK 78-33-1). 5.5. L-istandards interni aċċettabbli: il-pentan-3-ol (SAK 584-02-1), il-pentan-1-ol (SAK 71-41-0), il-4-metilpentan-1-ol (SAK 626-89-1) jew il-metil nonanoat (SAK 1731-84-6). 5.6. It-2-metilbutan-1-ol (SAK 137-32-6). 5.7. It-3-metilbutan-1-ol (SAK 123-51-3). 5.8. L-etil aċetat (SAK 141-78-6). 5.9. Il-butan-1-ol (SAK 71-36-3). 5.10. Il-butan-2-ol (SAK 78-92-2). 5.11. L-aċetaldeid (SAK 75-07-0). 5.12. L-aċetal (SAK 105-57-7). 5.13. L-40 % v/v soluzzjoni ta’ l-etanol Sabiex tħejji 400 ml/l soluzzjoni ta’ l-etanol ferragħ 400 ml etanol (5.1) fi fjaskett volumetriku ta’ litru 1, żid sal-volum bl-ilma ddistillat u ħallat. 5.14. It-tħejjija u l-ħażna tas-soluzzjonijiet standard (il-proċedura wżata għall-metodu validat). Is-soluzzjonijiet standard kollha għandhom jinħażnu f’temperatura ta’ < 5°Ċ u għandhom jitħejjew friski fuq bażi ta’ kull xahar. Il-mases u l-komponenti tas-soluzzjonijiet għandhom jiġu rreġistrati sa l-eqreb 0,1 mg. 5.14.1. Is-Soluzzjoni standard - A Ippipettja r-reaġenti li ġejjin fi fjaskett volumetriku ta’ 100 -ml, li jkun fih madwar 60-ml tas-soluzzjoni ta’ l-etanol (5.13) sabiex tiġi minimizzata l-evaporazzjoni tal-komponenti, żid sal-volum bis-soluzzjoni ta’ l-etanol (5.13) u ħallat sewwa. Irreġistra l-piż tal-fjaskett, kull komponent miżjud u l-piż totali finali tal-kontenut. Il-Komponent | Il-Volum (ml) | Il-Metanol (5.2) | 3,0 | Il-Propal-1-ol (5.3) | 3,0 | It-2-metilpropan (5.4) | 3,0 | It-2-metilbutan-1-ol (5,6) | 3,0 | It-3-metilbutan-1-ol (5,7) | 3,0 | L-Etil aċetat (5.8) | 3,0 | Il-Butan-1-ol (5.9) | 3,0 | Il-Butan-2-ol (5.10) | 3,0 | L-Aċetaldeid (5.11) | 3,0 | L-Aċetal (5.12) | 3,0 | Nota 1: Huwa preferibbli li l-aċetal u l-aċetaldeid jiġu miżjuda fl-aħħar sabiex jiġi mminimizzat it-telf permezz ta’ l-evaporazzjoni. 5.14.2. Is-Soluzzjoni standard - B Ippipettja 3 ml ta’ pentan-3-ol, jew standard intern ieħor addattat, (5.5) fi fjaskett volumetriku ta’ 100 ml, li jkun fih madwar 80 ml tas-soluzzjoni ta’ l-etanol (5.13), żid sal-volum bis-soluzzjoni ta’ l-etanol (5.13) u ħallat sewwa. Irreġistra l-piż tal-fjaskett, il-piż tal-pentan-3-ol jew standard ieħor intern miżjud u l-piż totali finali tal-kontenut. 5.14.3. Is-Soluzzjoni standard - Ċ Ippipettja 1 ml tas-Soluzzjoni A (5.14.1) u 1 ml tas-Soluzzjoni B (5.14.2) fi fjaskett volumetriku ta’ 100-ml, li jkun fih madwar 80 ml tas-soluzzjoni ta’ l-etanol (5.13), żid sal-volum bis-soluzzjoni ta’ l-etanol (5.13) u ħallat sewwa. Irreġistra l-piż tal-fjaskett, kull komponent miżjud u l-piż totali finali tal-kontenut. 5.14.4. Is-Soluzzjoni standard - D Għalbiex tinżamm kontinwità analitika, ħejji standard tat-kwalità tal-kontroll billi tuża l-istandard A imħejji qabel (5.14.1). Ippipettja 1 ml tas-Soluzzjoni A (5.14.1) fi fjaskett volumetriku ta’ 100-ml, li jkun fih madwar 80 ml tas-soluzzjoni ta’ l-etanol (5.13), żid sal-volum bis-soluzzjoni ta’ l-etanol (5.13) u ħallat sewwa. Irreġistra l-piż tal-fjaskett, kull komponent miżjud u l-piż totali finali tal-kontenut. 5.14.5. Is-Soluzzjoni standard - E Ippipettja 10 ml tas-Soluzzjoni B (5.14.2) fi fjaskett volumetriku ta’ 100-ml, li jkun fih madwar 80 ml tas-soluzzjoni ta’ l-etanol (5.13), żid sal-volum bis-soluzzjoni ta’ l-etanol (5.13) u ħallat sewwa. Irreġistra l-piż tal-fjaskett, kull komponent miżjud u l-piż totali finali tal-kontenut. 5.14.6. Is-soluzzjonijiet standard għalbiex tiġi verifikata l-linearità tar-rispons tal-FID Fi fjasketti volumetriċi separati ta’ 100-ml, li jkun fihom madwar 80 ml tas-soluzzjoni ta’ l-etanol (5.13), ippipettja 0,0,1,0,5,1,0,2,0 ml tas-Soluzzjoni A (5.14.1) u 1 ml tas-Soluzzjoni B (5.14.2), żid sal-volum bis-soluzzjoni ta’ l-etanol (5.13) u ħallat sewwa. Irreġistra l-piż tal-fjaskett, kull wieħed mill-komponenti miżjuda u l-piż totali finali tal-kontenut. 5.14.7. Is-Soluzzjoni standard QC Ippipettja 9 ml tas-Soluzzjoni standard D (5.14.4) u 1 ml tas-Soluzzjoni standard E (5.14.5) f’reċipjent miżien u ħallat sewwa. Irreġistra l-piż tal-fjaskett, kull wieħed mill-komponenti miżjuda u l-piż totali finali tal-kontenut. 6. L-apparat u t-tagħmir 6.1. L-apparat kapaċi li jkejjel id-densità u l-qawwa alkolika. 6.2. Miżien analitiku, kapaċi li jkejjel sa erba’ postijiet deċimali. 6.3. Kromatografu bil-gass ipprogrammat skond it-temperatura, iffittjat b’apparat tal-kxif bil-fjamma tal-jonizzazzjoni u integratur jew sistema oħra li timmaniġġja l-informazzjoni li kapaċi tkejjel l-ogħla żoni jew l-ogħla għoli. 6.4. Il-kolonna/i kromatografika/ċi bil-gass, kapaċi li tissepara/jisseparaw l-analiti hekk illi r-reżoluzzjoni minima tal-komponenti individwali (għajr għat-2-metilbutan-1-ol u t-3-metilbutan-1-ol) tkun/ikunu mill-anqas 1.3. Nota 2: Il-kolonni u kondizzjonijiet tal-GC li ġejjin huma eżempji adattati: 1) Spazju tar-ritenzjoni ta’ 1 m x 0,32 mm i.d. ikkonnettjat ma’ kolonna tas-CP-WAX 57 CB ta’ 50 m x 0,32 mm i.d. 0,2 ìm ħxuna tal-lega (polietilene glikol stabillizzat) segwit b’kolonna Carbowax 400 ta’ 50 m x 0,32 mm i.d. 0,2 ìm ħxuna tal-lega(Il-kolonni huma konnessi bl-użu ta’ konnetturi li jiffittjaw bil-pressa.) Il-gass trasportatur u l-pressa: | L-Elju (135 kPa) | Il-kolonna tat-temperatura: | 350C għal 17-il minuta, minn 35 sa 700Ċ fi 120C/min, żomm f'temperatura ta' 700C għal 25 min. | It-temperatura ta' l-injettur: | 1500C | It-temperatura ta' l-apparattal-kxif: | 2500C | Il-volum ta' l-injezzjoni: | 1 ul. maqsum f'minn 20 sa 100: 1 | 2) Spazju tar-ritenzjoni ta’ 1 m x 0,32 mm i.d. konness ma’ kolonna tas-CP-WAX 57 CB 50 m x 0,32 mm i.d. 0,2 ìm ħxuna tal-lega (polietilene glikol stabbilizzat). (L-ispazju tar-ritenzjoni huwa konness bl-użu ta’ konnettur li jiffittja bil-pressa.) Il-gass trasportatur u l-pressa: | L-Elju (65 kPa) | It-temperatura tal-kolonna: | 35oC għal 10 min., minn 35 sa 110oC fi 5oC/min., minn 110 sa 190oC fi 30oC/min/., żomm f'temperatura ta 190oC għal 2 min. | It-temperatura ta' l-injettur: | 260oC | It-tempertura ta' l-apparat tal-kxif | 300oC | Il-volum ta' l-injezzjoni: | 1 ųl, maqsum f'55: 1 | 3) Kolonna ppakkjata(5 % CW20M, Carbopak2 m x 2 mm i.d Kolonna ppakkjata | (5 % ), 2 m x 2 mm. It-temperatura tal-kolonna: 65C għal 4 min., minn 65 sa 140C f'10C/min., żomm f'temperatura ta' 140C għal 5 min., minn140 sa 150C fi 30C/min, żomm f'150C għal 3 min. | It-temperatura ta' l-injettur: | 650C | It-temperatura ta' l-apparat tal-kxif: | 2000C | Il-volum ta' l-injezzjoni: | 1 ųl | 7. It-teħid tal-kampjuni u l-kampjuni 7.1. Il-kampjun tal-laboratorju Malli jiġi rċevut, titkejjel il-qawwa alkolika ta’ kull wieħed mill-kampjuni (6.1). 8. Il-proċedura (użata għall-metodu tal-validazzjoni) 8.1. Il-porzjon tat-test 8.1.1. Iżen reċipjent approprjat issiġillat u li jiżen u rreġistra l-piż. 8.1.2. Ippipettja 9 ml mill-kampjun tal-laboratorju għal gor-reċipjent u rreġistra l-piż (l-MSAMPLE). 8.1.3. Żid 1 ml tas-Soluzzjoni standard E (5.14.5) u rreġistra l-piż (MIS). 8.1.4. Xengel sewwa l-materjal tat-test minn naħa għall-oħra (b’mill-inqas 20 inverzjoni). Il-kampjuni jridu jinħażnu f’anqas minn 5 °Ċ qabel l-analiżi sabiex jiġi mminimizzat it-telf volatili. 8.2. It-test in bjank 8.2.1. Bl-użu ta’ miżien ta’ erba’ postijiet deċimali (6.2), iżen reċipjent approprjat issiġillat u li jiżen u rreġistra l-piż. 8.2.2. Ippipettja 9 mis-soluzjponi ta’ 400 ml/l ta’ l-etanol (5.13) għal ġor-reċipjent u rreġistra l-piż. 8.2.3. Żid 1 ml tas-Soluzzjoni standard E (5.14.5) u rreġistra l-piż. 8.2.4. Xengel sewwa l-materjal tat-test minn naħa għall-oħra (b’mill-inqas 20 inverzjoni). Il-kampjuni jridu jinħażnu f’inqas minn 5°Ċ qabel l-analiżi sabiex jiġi mminimizzat it-telf volatili. 8.3. It-test preliminari Injetta s-Soluzzjoni standard Ċ (5.14.3) sabiex tiżgura illi l-analiti kollha jiġu mifruda b’riżoluzzjoni minima ta’ 1.3 (għajr għat-2-metilbutan-1-ol u t-3-metilbutan-1-ol). 8.4. Il-kalibrazzjoni Il-kalibrazzjoni għandha tiġi ċċekkjata bl-użu tal-proċedura li ġejja. Iżgura illi r-reazzjoni tkun lineari billi tanalizza suċċessivament għal tliet darbiet kull waħda mis-soluzzjonijiet standard lineari (5.14.6) li jkun fihom standard intern (IS). Miż-żoni l-aktar għolja jew il-qċaċet l-aktar għolja ta’ l-integratur ikkalkola għal kull injezzjoni l-proporzjon R għal kull konġeneru u pinġi l-grafika R kontra l-proporzjon tal-konċentrazzjoni tal-konġeneru għall-istandard intern (IS), Ċ. Għandha tinkiseb tpinġija linerai, b’koeffiċjent ta’ korrelazzjoni ta’ mill-inqas 0,99.Iż-żona l-aktar għolja jew il-għoli tal kongeneru +++++ TIFF +++++ 8.5. Kif tiġi stabbilita Injetta s-Soluzzjoni standard Ċ (5.14.3) u ż-żewġ soluzzjonijiet standard tal-QC (5.14.7). Segwi b’kampjuni mhux magħrufa (imħejjija skond it-8.1 u t-8.2) billi ddaħħal standard standard wieħed tal-QC f’kull 10 kampjuni sabiex tiżgura stabbiltà analitika. Injetta Soluzzjoni standard Ċ waħda (5.14.3) wara kull 5 kampjuni. 9. Il-kalkolu Tista’ tintuża sistema awtomata tal-maniġġjar ta’ l-informazzjoni, sakemm l-informazzjoni tista’ tiġi ċċekkjata permezz tal-prinċipji deskritti fil-metodu ta’ hawn taħt. Kejjel jew iż-żoni l-iktar għolja jew l-għoljiet quċċata għall-konġeneru u l-għoljiet quċċata ta’ standard intern. 9.1. Il-kalkolu tal-fattur tar-rispons Mill-kromatogramma ta’ l-injezzjoni tas-Soluzzjoni standard Ċ (5.14.3), ikkalkola l-fattur tar-rispons għal kull wieħed mill-konġeneri bl-użu ta’ l-ekwazzjoni (1).Iż-żona l-iktar għoljaIl-konċ. tal-konġeneru +++++ TIFF +++++ jew il-għoli IS = standard Intern Il-Konċ. tal-konġeneru = il-konċentrazzjoni tal-konġeneru fis-Soluzzjoni Ċ (5.14.3) Il-Konċ. IS = il-konċentrazzjoni ta’ l-istandard intern fis-Soluzzjoni Ċ (5.14.3). 9.1.2. L-analiżi tal-kampjun Bl-użu ta’ l-ekwazzjoni (2) ta’ hawn taħt, ikkalkola l-konċentrazzjoni ta’ kull wieħed mill-konġeneri fil-kampjuni.Iż-żona l-iktar għolja jewMg (g) Iż-żona l-iktar għolja +++++ TIFF +++++ jew Mkampjun = il-piż tal-kampjun (8.1.2); il-MIS = il-piż ta’ l-istandard intern (8.1.3); il-Konċ. IS = il-konċentrazzjoni ta’ l-istandard intern fis-Soluzzjoni Ċ (5.14.3). il-RF = il-fattur tar-rispons ikkalkolat bl-użu tal-ekwazzjoni 1. 9.1.3. L-analiżi tal-kontroll tal-kwalità tas-soluzzjoni standard Bl-użu ta’ l-ekwazzjoni (3) ta’ hawn taħt, ikkalkola l-perċentwal ta’ l-irkupru tal-valur fil-mira għal kull wieħed mill-konġeneri fl-istandards tal-kontroll tal-kwalità (5.14.7): +++++ TIFF +++++ Il-konċentrazzjoni ta’ l-analit fl-istandard tal-QC tiġi kkalkolata bl-użu ta’ l-ekwazzjonijiet (1) u (2) ta’ hawn fuq. 9.2. Il-preżentazzjoni finali tar-riżultati Ir-riżultati jiġu kkonvertit mill- ì/g sa g għal kull 100 litru alkol assolut għall-kampjuni li jużaw l-ekwazzjoni (4): Il-Konċ. (ųg/g) x p x 10(il-qawwa ( % vol) x 1000)PIC FILE= fejn = id-densità f’ kg/m3. Ir-riżultati jiġu kwotati sa tliet ċifri sinifikanti u massimu ta’ post wieħed deċimali eż. 11,4 g għal kull 100 l alkol assolut. 10. Il-garanzija u l-kontroll tal-kwalità (użati għall-metodu tal-validazzjoni) Bl-użu ta’ l-ekwazzjoni (2) ta’ hawn fuq, ikkalkola l-konċentrazzjoni ta’ kull wieħed mill-konġeneri fis-soluzzjonijiet standard tal-kontroll tal-kwalità mħejjija billi tiġi segwita l-proċedura bħal minn fit-8.1.1 sat-8.1.4. Bl-użu ta’ l-ekwazzjoni (3), ikkalkola l-perċentwal ta’ l-irkupru għall-valur fil-mira. Jekk ir-riżultati analizzati jkunu fil-limitu ta’ +/- 10 % tal-valuri teoretiċi tagħhom għal kull konġenitur, l-analiżi tista’ tipproċedi. Jekk le, għandha ssir investigazzjoni sabiex tinstab il-kawża ta’ l-ineżattezza u tittieħed l-azzjoni ta’ rimedju kif xieraq. 11. Il-karatteristiċi tal-metodu tat-twettiq tax-xogħol (il-preċiżjoni) Ir-riżultati statistiċi tat-test interlaboratorjuit-tabelli li ġejjin jagħtu l-valuri għall-komposti li ġejjin: l-etanal, l-etil aċetat, l-aċetal, l-etanal totali, il-metanol, il-butan-2-ol, il-propan-1-ol, il-butan-1-ol, il-2-metil-propan-1-ol, it-2 metul-butan-1-ol, it-3 metil-butan-1-ol. L-informazzjoni li ġejja kienet miksuba minn studju internazzjonali tat-twetiq tax-xogħol tal-metodu mwettaq skond proċeduri miftiehma internazzjonalment. Is-Sena tat test interlaboratorju | 1997 | In-Numru tal-laboratorji | 32 | In-Numru tal-kampjuni | 5 | L-Analit | l-Etanol | A. Il-Brandy: duplikati għomja B. Il-Kirsch: duplikati għomja C. Il-Grappa: duplikati għomja D. Il-Whisky: livelli maqsuma (*) E. Ir-Rum: livelli maqsuma (*) Il-Kampjuni | A | B | Ċ | D | E | In-Numru tal-laboratorji miżmumawara l-eliminazzjoni ta' dawk liqegħdin 'il barra | 28 | 26 | 27 | 27 | 28 | In-Numru ta' dawk li kienu'il barra (laboratorji) | 2 | 4 | 3 | 3 | 2 | In-Numru tar-riżultati aċċettati | 56 | 52 | 54 | 54 | 56 | Il-valur medju x-() (pg/g) | 63,4 | 71,67 | 130,4 | 38, 2 | 28,6 | | | | 13,8(*) | 52,2(*) | Id-Devjazzjoni tal-kapaċità tat-tennija (r) | 3,3 | 1,9 | 6,8 | 4,1 | 3,6 | Id-Devjazzjoni relattiva tal-kapaċitàtat-tennija (r | 5,2 | 2,6 | 5,2 | 15, | 8,9 | Il-Limitu tal-kapaċitàtat-tennija () | 9,3 | 5.3 | 19,1 | 11,6 | 10,1 | Id-Devjazzjoni tar-riproduċibbiltà (g) | 12 | 14 | 22 | 6.8 | 8,9 | Id-Devjazzjoni relattivatar-riproduċibbiltà () (%) | 18,9 | 19,4 | 17,1 | 26,2 | 22,2 | Il-Limitu tar-riproduċibbiltà (R) ųg/g | 33,5 | 38,9 | 62,4 | 19,1 | 25,1 | POŻIZZJONI TAT-TABELLA | Is-Sena tat-test tal-laboratorju 997 | In-Numru tal-laboratorji | 32 | In-Numru tal-kampjuni | 5 | L-Analit | l-Etil aċetat | A. Il-: duplikati għomja B. Il-: duplikati għomja Ċ. Il-Grappa: duplikati għomja D. Il-: livelli maqsuma E. Ir-Rum: livelli maqsuma Kampjuni | A | B | Ċ | D | E | In-Numru tal-laboratorjimiżmuma wara l-eliminazzjoni ta' dawkli qegħdin 'il barra | 24 | 24 | 25 | 24 | 24 | In-Numru ta' dawk likienu 'l barra(laboratorji) | 2 | 2 | 1 | 2 | 2 | In-Numru tar-riżultatiaċċettati | 48 | 48 | 50 | 48 | 48 | Il-Valur medju x-() pg/g | 96,8 1 | 046 | 120,3 | 112,5 | 99,1 | | | | 91,8(*) | 117,0(*) | Id-Devjazzjoni standardtal-kapaċità tat-tennija(r) | 2,2 | 15 | 2,6 | 2,1 | 2,6 | Id-Devjazzjoni relattiva tal-kapaċitàtat-tennija (r) (*) | 2,3 | 1,4 | 2,1 | 2,0 | 2,4 | Il-limitu tal-kapaċitàtat-tennija () | 6,2 | 40,7 | 7,2 | 5,8 | 7,3 | Id-Devjazzjoni tar-riproduċibbiltà (g) | 6,4 | 79 | 8,2 | 6,2 | 7,1 | Id-Devjazzjoni relattiva tar-riproduċibbiltà(g) (%) | 6,6 | 7,6 | 6,8 | 6,2 | 6,6 | Il-limitu tar-riproduċibbiltà () | 17.9 | 221,9 | 22,9 | 17,5 | 20,0 | Is-Sena tat-test interlaboratorju | 1997 | In-Numru tal-laboratorji | 32 | In-Numru tal-kampjuni | 5 | L-Analit | l-Aċetal | A. Il-Brandy: duplikati għomja B. Il-Kirsch: duplikati għomja Ċ Il-Grappa: duplikati għomja D. Il-Whisky: livelli maqsuma (*) E. Ir-Rum: livelli maqsuma (*) Il-Kampjuni | A | B | Ċ | D | E | In-Numru tal-laboratorjiMiżmuma wara l-eliminazzjonita' dawk li qegħdin 'il barra | 20 | 20 | 22 | 17 | 21 | In-Numru ta' dawk li jkunu'l barra (laboratorji) | 4 | 3 | 2 | 4 | 3 | In-Numru tar-riżultatiaċċettati | 40 | 42 | 44 | 34 | 42 | Il-Valur medju x-() | 35,04 | 36,46 | 68,5 | 20.36 | 15,1 | | | | 6.60(*) | 28,3(*) | Id-Devjazzjoni tal-kapaċità tat-tennija_(r) | 0,58 | 0.84 | 1,6 | 0,82 | 1,9 | Id-Devjazzjoni relattiva tal-kapaċitàa tat-tennija (r) (%) | 1,7 | 2,3 | 2,3 | 6,1 | 8,7 | Il-Limitu tal-kapaċità tat-tennija () | 1,6 | 2,4 | 4,4 | 2,3 | 5,3 | Id-Devjazzjoni tar-riproduċibbiltà (g) | 4,2 | 4,4 | 8,9 | 1,4 | 3,1 | Id-Devjazzjoni relattiva tar-riproduċibbiltà(g) (%) | 12,1 | 12,0 | 13,0 | 10,7 | 14,2 | Il-Limitu tar-riproduċibbiltà() | 11,8 | 12,2 | 25.0 | 4.0 | 8,7 | Is-Sena tat-test tal-laboratorju | 1997 | In-Numru tal-laboraorji | 32 | In-Numru tal-kampjuni | 5 | L-Analit | L-etanal totali | A. Il-Brandy: duplikati għomja B. Il-Kirsch: duplikati għomja Ċ. Il-Grappa: duplikati għomja D. Il-Whisky: livelli maqsuma (*) E Ir-Rum: livelli maqsuma (*) Il-Kampjuni | A | B | Ċ | D | E | In-Numru tal-laboratorji miżmumawara l-eliminazzjoni ta' dawk liqegħdin 'il barra | 23 | 19 | 22 | 21 | 22 | In-Numru ta' dawk li kienu 'ilbarra (laboratorji) | 1 | 5 | 2 | 3 | 2 | In-Numru tar-riżultati aċċettati | 46 | 38 | 44 | 42 | 44 | Il-Valur medju x-() | 76,5 | 85,3 | 156.5 | 45,4 | 32,7 | | | | 15,8(*) | 61,8(*) | Id-Devjazzjoni tal-kapaċità tat-tennija (r) | 3,5 | 1,3 | 6.5 | 4,4 | 3,6 | Id-Devjazzjoni standard relattivatal-kapċità tat-tennija (g) (%) | 4,6 | 1,5 | 4,2 | 14,2 | 7,6 | Il-limitu tal-kapaċità tat-tennija() | 9,8 | 3,5 | 18,3 | 12,2 | 7,6 | Id-Devjazzjoni tar-riproduċibbiltà (g) | 13 | 15 | 24,1 | 7,3 | 9,0 | Id-Devjazzjoni relattivatar-riproduċibbiltà (g) (%) | 16,4 | 17,5 | 15,4 | 23,3 | 19,1 | Il-Limitu tar-riproduċibbiltà() | 35,2 | 41,8 | 67.4 | 20,3 | 25,2 | Is-Sena tat-test tal-laboratorju | 1997 | In-Numru tal-laboratorji | 32 | In-Numru tal-kampjuni | 5 | L-Analit | Il-Metanol | A. Il-Brandy: duplikati għomja B. Il-Kirsch: duplikati għomja Ċ. Il-Grappa: duplikati għomja D. Il-Whisky: livelli maqsuma (*) E. Ir-Rum: livelli maqsuma (*) Il-Kampjuni | A | B | Ċ | D | E | In-Numru tal-laboratorji miżmumawara l-elimininazzjoni ta' dawk liqegħdin 'il barra | 26 | 27 | 27 | 28 | 25 | In-Numru ta' dawk li kienu 'ilbarra (laboratorji) | 4 | 3 | 3 | 1 | 4 | In-Numru tar-riżultati aċċettati | 52 | 54 | 54 | 56 | 50 | Il-Valur medju x-() | 319,8 | 2245 | 1326 | 83,0 | 18,6 | | | | 61,5(*) | 28,9(*) | Id-Devjazzjoni tal-kapaċità tat-tennija (r) | 4,4 | 27 | 22 | 1,5 | 1,3 | Id-Devjazzjoni relattivatal-kapaċità tat-tennija (g) | 1,4 | 1,2 | 1,7 | 2,1 | 5,6 | Il-Limitu tal-kapaċità tat-tennija() | 12,3 | 74,4 | 62,5 | 4,3 | 3,8 | Id-Devjazzjoni tar-riproduċibbiltà (g) | 13 | 99 | 60 | 4,5 | 2,8 | Id-Devjazzjoni relattivatar-riproduċibbiltà (g) (%) | 3,9 | 4,4 | 4,6 | 6,2 | 11,8 | Il-Limitu tar-riproduċibbiltà (R) ųg/g | 35,2 | 278,3 | 169,1 | 12,5 | 7,9 | Is-Sena tat-test tal-laboratorju | 1997 | In-Numru tal-laboratorji | 32 | In-Numru tal-kampjuni | 4 | L-Analit | Il-Butan-2-ol | A.Il-Brandy: duplikati għomja B. Il-Kirsch: duplikati għomja Ċ. Il-Grappa: duplikati għomja D. Il-Whisky: livelli maqsuma (*) E. Ir-Rum: livelli maqsuma (*) Il-Kampjuni | A | B | Ċ | E | In-Numru tal-laboratorji miżmumawara l-eliminazzjoni ta' dawk liqegħdin 'il barra | 21 | 27 | 29 | 22 | In-Numru ta' dawk li kienu 'lbarra (laboratorji) | 4 | 3 | 1 | 1 | In-Numru tar-riżultati aċċettati | 42 | 54 | 58 | 44 | Il-Valur medju x-() | 5,88 | 250,2 | 27,57 | 5,83 | | | | 14,12(*) | Id-Devjazzjoni tal-kapaċità tat-tennija (r) | 0,40 | 2.2 | 0.87 | 0.64 | Id-Devjazzjoni relattiva tal-kapaċità tat-tennija (g) (%) | 6,8 | 0,9 | 3,2 | 6,4 | Il-Limitu tal-kapaċità tat-tennija() | 1,1 | 6,1 | 2,5 | 1,8 | Id-Devjazzjoni relattivatar-riproduċibbiltà (g) | 0,89 | 13 | 3,2 | 0,87 | Id-Devjazzjoni relattivatar-riproduċibbiltà (g) (%) | 15,2 | 5,1 | 11,5 | 8,7 | Il-Limitu tar-riproduċibbiltà (R) ųg/g | 2,5 | 35,5 | 8,9 | 2,4 | Is-Sena tat-test interlaboratorju | 1997 | In-Numru tal-laboratorji | 32 | In-Numru tal-kampjuni | 5 | L-Analit | Il-Propanol-1-ol | A. Il-Brandy: duplikati għomja B. Il-Kirsch: duplikati għomja Ċ. Il-Grappa: duplikati għomja D. Il-Whisky: livelli maqsuma (*) E. Ir-Rum: livelli maqsuma (*) Il-Kampjuni | A | B | Ċ | D | E | In-Numru tal-kampjuni miżmumawara l-eliminazzjoni ta' dawkqegħdin 'il barra | 29 | 27 | 27 | 29 | 29 | In-Numru ta dawk li kienu 'ilbarra (laboratorji) | 2 | 4 | 3 | 2 | 2 | In-Numru tar-riżultati aċċettati | 58 | 54 | 54 | 58 | 58 | Il-Valur medju () x-ųg/g | 86,4 3 | 541 | 159,1 | 272,1 | 177,3 | | | | 293,3(*) | 222,1(*) | Id-Devjazzjoni tal-kapaċitàtat-tennija (r) | 3,0 | 24 | 3,6 | 2,3 | 3,3 | Id-Devjazzjponi relattivatal-kapaċità tat-tennija (g) (%) | 3,4 | 0,7 | 2,3 | 0,9 | 1,6 | Il-Limitu tal-kapaċità tat-tennija() | 8,3 | 68,5 | 10,0 | 6,4 | 9,1 | Id-Devjazzjoni tar-riproduċibbiltà (g) | 5,3 | 150 | 6,3 | 9,0 | 8,1 | Id-Devjazzjoni relattivatar-riproduċibbiltà (g) (%) | 6,1 | 4,1 | 4,1 | 3,6 | 4,1 | Il-Limiti tar-riproduċibbiltà (R) ųg/g | 14,8 | 407,2 | 18,2 | 25,2 | 22,7 | Is-Sena tat-test interlaboratorju | 1997 | In-Numru tal-laboratorji | 32 | In-Numru tal-kampjuni | 5 | L-Analit | Il-propanol-1-ol | A. Il-Brandy: duplikati għomja B. Il-Kirsch: duplikati għomja Ċ. Il-Grappa: duplikati għomja (*) Il-kampjuni | A | B | Ċ | In-Numru tal-laboratorji miżmumawara l-eliminazzjoni ta' dawk liqegħdin 'il barra | 20 | 22 | 22 | In-Numru ta' dawk li jkunu 'lbarra (laboratorji) | 4 | 4 | 6 | In-Numru tar-riżultati aċċettati | 40 | 44 | 44 | Il-Valur medju x-() | 3,79 | 5,57 | 7,54 | Id-Devjazzoni tal-kapaċitàtat-tennija (r) | 0,43 | 0,20 | 0,43 | Id-Devjazzjoni standard relattiva tal-kapaċità tat-tennija (g) (%) | 11,2 | 3,6 | 5.6 | Il-limitu tal-kapaċità tat-tennija() | 1,1 | 0,6 | 1,2 | Id-Devjazzjoni tar-riproduċibbiltà (g) | 0,59 | 0,35 | 0,82 | Id-Devjazzjoni relattivatar-riproduċibbiltà () (%) | 15,7 | 9,8 | 10,8 | Il-Limitu tar-riproduċibbiltà (R) ųg/g | 1,7 | 1,5 | 2,3 | Is-sena tat-test interlaboratorju | 1997 | In-Numru tal-laboratorji | 32 | In-Numru tal-kampjuni | 5 | L-Analit | it-2-metilpropan-1-ol | A. Il-Brandy: duplikati għomja B. Il-Kirsch: duplikati għomja Ċ. Il-Grappa: duplikati għomja D. Il-Whisky: livelli maqsuma (*) E. Ir-Rum: livelli maqsuma (*) Il-Kampjuni | A | B | Ċ | D | E | In-Numru tal-laboratorji wara l-eliminazzjoni ta' dawk li qegħdin'il barra | 28 | 31 | 30 | 26 | 25 | In-Numru ta' dawk li huma 'ilbarra (laboratorji) | 3 | 0 | 1 | 5 | 4 | In-Numru tar-riżultati aċċettati | 56 | 62 | 60 | 52 | 50 | Il-Valur medju () x-ųg/g | 174,2 | 111,7 | 185,0 | 291,0 | 115,99 | | | | 246,8(*) | 133,78(*) | Id-Devjazzjoni tal-kapaċità tat-tennija (r) | 2,3 | 1,6 | 2,5 | 1,8 | 0,6 | Id-Devjazzjoni relattivatal-kapaċità tat-tennija (g) | 1,3 | 1,4 | 1,3 | 0,7 | 0,6 | Il-Limitu tal-kapaċità tat-tennija(r) | 6,4 | 4,5 | 6,9 | 5,0 | 2,1 | Id-Devjazzjoni tar-riproduċibbiltà (r) (%) | 8,9 | 8,9 | 9,7 | 6,0 | 6,2 | Id-Devjazzjoni standard relattiva tar-riproduċibbiltà (g) (%) | 5,1 | 8,0 | 5,2 | 2,2 | 5,0 | Il-Limitu tar-riproduċibbiltà (R) ųg/g | 24,9 | 24,9 | 27,2 | 16,9 | 17,4 | Is-Sena tat-test interlaboratorju | 1997 | In-Numru tal-laboratorji | 32 | In-Numru tal-kampjuni | 5 | L-Analit | it-2-metil-butan-1-ol | A. Il-Brandy: duplikati għomja B. Il-Kirsch: duplikati għomja Ċ. Il-Grappa: duplikati għomja D. Il-Whisky: livelli maqsuma (*) E. Ir-Rum: livelli maqsuma (*) Il-Kampjuni | A | B | Ċ | D | E | In-Numru tal-laboratorji miżmumawara l-eleiminazzjoni ta' dawk liqegħdin 'il barra | 25 | 26 | 25 | 27 | 25 | In-Numru ta' dawk li huma 'il barra(laboratorji) | 3 | 2 | 3 | 1 | 2 | In-Numru tar-riżultati aċċettati | 50 | 52 | 50 | 54 | 50 | Il-Valur medju x-(x) | 113,0 | 48,3 | 91,6 | 72,1 | 39,5 | | | | 45,2(*) | 61,5(*) | Id-Devjazzjoni tal-kapaċitàtat-tennija (r) | 2,1 | 1,3 | 1,8 | 2,3 | 2,3 | Id-Devjazzjoni relattiva tal-Kapaċità tat-tennija (g) (%) | 1,9 | 3,1 | 1,8 | 3,9 | 4,3 | Il-Limitu tal-kapaċità tat-tennija() | 6,0 | 4,2 | 4,7 | 6,4 | 6,3 | Id-Devjazzjoni tar-riproduċibbiltà (g) | 7,4 | 3,8 | 6,6 | 4,7 | 4,5 | Id-Devjazzjoni relattivatar-riproduċibbiltà (g) (%) | 6,6 | 7,9 | 7,2 | 8,1 | 8,8 | Il-Limitu tar-riproduċibbilta (R) ųg/g | 20,8 | 10.7 | 18,4 | 13.3 | 12,5 | Is-Sena tat-test interlaboratorju | 1997 | In-Numru tal-laboratorji | 32 | In-Numru tal-kampjuni | 5 | L-Analit | it-3-metil-butan-1-ol | A. Il-Brandy: duplikati għomja B. Il-Kirsch: duplikati għomja Ċ. Il-Grappa: duplikati għomja D. Il-Whisky: livelli maqsuma (*) E. Ir-Rum: livelli maqsuma (*) Il-Kampjuni | A | B | Ċ | D | E | In-Numru tal-laboratorji miżmumawara l-eliminazzjoni ta' dawk liqegħdin 'il barra | 23 | 23 | 24 | 27 | 21 | In-Numru ta' dawk li kienu 'il barra | 5 | 5 | 4 | 1 | 6 | In-Numru tar-riżultati aċċettati | 46 | 46 | 48 | 54 | 42 | Il-Valur medju x-(r) | 459,4 | 242,7 | 288,4 | 142,2 | 212,3 | | | | 120,4(*) | 245.6(*) | Id-Devjazzjoni tal-kapaċitàtat-tennija (r) | 5,0 | 2,4 | 3.4 | 2,4 | 3,2 | Id-Devjazzjoni relattiva tal-kapaċita tat-tennija (r) (%) | 1.1 | 1.0 | 1,2 | 1,8 | 1,4 | Il-Limitu tal-kapaċità tat-tennija() | 13,9 | 6.6 | 9,6 | 6,6 | 9,1 | Id-Devjazzoni tar-riproduċibbiltà (r) | 29,8 | 13 | 21 | 8,5 | 6,7 | Id-Devjazzjoni relattivatar-riproduċibbiltà (g) | 6,5 | 5,2 | 7,3 | 6,5 | 2,9 | Il-Limitu tar-riproduċibbiltà (R) ųg/g | 83,4 | 35,4 | 58,8 | 23,8 | 18,7 | --------------------------------------------------