REGOLAMENT TAL-KUMMISSJONI (UE) 2017/644

tal-5 ta' April 2017

li jistabbilixxi metodi ta' teħid ta' kampjuni u analiżi għall-kontroll tal-livelli ta' diossini, PCBs simili għad-diossini u PCBs mhux simili għad-diossini f'ċerti oġġetti tal-ikel, u li jħassar ir-Regolament (UE) Nru 589/2014

(Test b'rilevanza għaż-ŻEE)

IL-KUMMISSJONI EWROPEA,

Wara li kkunsidrat it-Trattat dwar il-Funzjonament tal-Unjoni Ewropea,

Wara li kkunsidrat ir-Regolament (KE) Nru 882/2004 tal-Parlament Ewropew u tal-Kunsill tad-29 ta' April 2004 dwar il-kontrolli uffiċjali mwettqa biex tiġi żgurata l-verifikazzjoni tal-konformità mal-liġi tal-għalf u l-ikel, mas-saħħa tal-annimali u mar-regoli dwar il-welfare tal-annimali (1), u b'mod partikolari l-Artikolu 11(4) tiegħu,

Billi:

ADOTTAT DAN IR-REGOLAMENT:

Artikolu 1

Għall-finijiet ta' dan ir-Regolament, għandhom japplikaw id-definizzjonijiet u l-abbrevjazzjonijiet stabbiliti fl-Anness I.

Artikolu 2

It-teħid ta' kampjuni għall-kontroll uffiċjali tal-livelli ta' diossini, furani, PCBs simili għad-diossini u PCBs mhux simili għad-diossini fl-oġġetti tal-ikel elenkati fit-Taqsima 5 tal-Anness tar-Regolament (KE) Nru 1881/2006 għandu jsir skont il-metodi stipulati fl-Anness II ta' dan ir-Regolament.

Artikolu 3

Il-preparazzjonijiet u l-analiżi tal-kampjuni għall-kontroll uffiċjali tal-livelli ta' diossini, furani u PCBs simili għad-diossini fl-oġġetti tal-ikel elenkati fit-Taqsima 5 tal-Anness tar-Regolament (KE) Nru 1881/2006 għandhom isiru skont il-metodi stipulati fl-Anness III ta' dan ir-Regolament.

Artikolu 4

L-analiżi għall-kontroll uffiċjali tal-livelli ta' PCB mhux simili għad-diossini fl-oġġetti tal-ikel elenkati fit-Taqsima 5 tal-Anness tar-Regolament (KE) Nru 1881/2006 għandhom isiru skont ir-rekwiżiti għall-proċeduri analitiċi stipulati fl-Anness IV ta' dan ir-Regolament.

Artikolu 5

Ir-Regolament (UE) Nru 589/2014 għandu jiġi mħassar.

Ir-referenzi għar-Regolament imħassar għandhom jiġu interpretati bħala referenzi għal dan ir-Regolament.

Artikolu 6

Dan ir-Regolament għandu jidħol fis-seħħ fl-20 jum wara dak tal-pubblikazzjoni tiegħu f'Il-Ġurnal Uffiċjali tal-Unjoni Ewropea.

(1) ĠU L 165, 30.4.2004, p. 1.

(2) Ir-Regolament (KE) Nru 1881/2006 tal-Kummissjoni tad-19 ta' Diċembru 2006 li jiffissal-livelli massimi ta' ċerti kontaminanti fl-oġġetti tal-ikel (ĠU L 364, 20.12.2006, p. 5).

(3) Ir-Rakkomandazzjoni tal-Kummissjoni 2013/711/UE tat-3 ta' Diċembru 2013 dwar it-tnaqqis tal-preżenza ta' diossini, furani u PCBs fl-għalf u fl-ikel (ĠU L 323, 4.12.2013, p. 37).

(4) Ir-Regolament tal-Kummissjoni (UE) Nru 589/2014 tat-2 ta' Ġunju 2014 li jistabbilixxi metodi ta' teħid ta' kampjuni u analiżi għall-kontroll tal-livelli ta' diossini, PCBs simili għad-diossini u PCBs mhux simili għad-diossini f'ċerti oġġetti tal-ikel, u li jħassar ir-Regolament (UE) Nru 252/2012 (ĠU L 164, 3.6.2014, p. 18).

(5) Id-Direttiva tal-Kunsill 96/23/KE tad-29 ta' April 1996 dwar miżuri għall-monitoraġġ ta' ċerti sustanzi u residwi tagħhom f'annimali ħajjin u prodotti tal-annimali u li tħassar id-Direttivi 85/358/KEE u 86/469/KEE u d-Deċiżjonijiet 89/187/KEE u 91/664/KEE (ĠU L 125, 23.5.1996, p. 10).

(6) Id-Deċiżjoni tal-Kummissjoni 98/179/KE tat-23 ta' Frar 1998 li tistabbilixxi regoli dettaljati dwar it-teħid uffiċjali ta' kampjuni għas-sorveljanza ta' ċerti sustanzi u residwi tagħhom f'annimali ħajjin u prodotti tal-annimali (ĠU L 65, 5.3.1998, p. 31).

(7) Ir-Regolament (KE) Nru 852/2004 tal-Parlament Ewropew u tal-Kunsill tad-29 ta' April 2004 dwar l-iġjene tal-oġġetti tal-ikel (ĠU L 139, 30.4.2004, p. 1).

(8) Id-Deċiżjoni tal-Kummissjoni 2002/657/KE tal-14 ta' Awwissu 2002 li timplimenta d-Direttiva tal-Kunsill 96/23/KE rigward il-ħidma ta' metodi analitiċi u l-interpretazzjoni tar-riżultati (ĠU L 221, 17.8.2002, p. 8).

(2) Il-prinċipji kif deskritti fid-‘Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food’ (Dokument ta' Gwida dwar l-Istima ta' LOD u LOQ għall-Kejl fil-Qasam tal-Kontaminanti fl-Għalf u fl-Ikel)[link to website] għandhom jiġu segwiti meta applikabbli.

(3) Il-prinċipji kif deskritti fid- “Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry” (Dokument ta' Gwida dwar l-Inċertezza tal-Kejl għal Laboratorji li jkunu qed iwettqu Analiżi ta' PCDD/F u PCB bl-użu ta' Dilwizzjoni ta' Isotopi bi Spettrometrija ta' Massa) [link to website] għandhom jiġu segwiti fejn japplikaw.

F'każ li l-ebda klassi/kategorija partikolari ta' daqs jew ta' piż ma tkun predominanti, għandu jiġi żgurat li l-ħut magħżul għall-kampjun ikun rappreżentattiv tal-lott. Għal każijiet bħal dawn hemm gwida speċifika fil-“Guidance document on sampling of whole fishes of different size and/or weight” (Dokument ta' gwida dwar it-teħid ta' kampjuni ta' ħut sħiħ ta' daqsijiet u/jew piżijiet differenti) (2) .

(1) Martin van den Berg et al., The 2005 World Health Organization Re-evaluation of Human and Mammalian Toxic Equivalency Factors for Dioxins and Dioxin-like Compounds. Toxicological Sciences 93(2), 223–241 (2006).

(1) Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry [link to website],(Dokument ta' Gwida dwar l-Inċertezza tal-Kejl għal Laboratorji li jkunu qed iwettqu Analiżi ta' PCDD/Fs u PCBs bl-użu ta' Dilwizzjoni ta' Isotopi bi Spettrometrija ta' Massa)), Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food [link to website] (Dokument ta' Gwida dwar l-Istima ta' LOD u LOQ għall-Kejl fil-Qasam tal-Kontaminanti fl-Għalf u l-Ikel) ()

ANNESS IV

TĦEJJIJA TAL-KAMPJUNI U REKWIŻITI GĦALL-METODI TAL-ANALIŻI UŻATI FIL-KONTROLL TAL-LIVELLI TA' PCBS MHUX SIMILI GĦAD-DIOSSINI F'ĊERTI OĠĠETTI TAL-IKEL

Ir-rekwiżiti stabbiliti f'dan l-Anness għandhom jiġu applikati meta l-oġġetti tal-ikel jiġu analizzati għall-kontroll uffiċjali tal-livelli ta' PCBs mhux simili għad-diossini u fir-rigward tat-tħejjija ta' kampjuni u rekwiżiti analitiċi għal finijiet regolatorji oħra, inkluż il-kontrolli li jitwettqu mill-operaturi ta' negozji alimentari biex tkun żgurata l-konformità mad-dispożizzjonijiet fl-Artikolu 4 tar-Regolament (KE) Nru 852/2004.

Id-dispożizzjonijiet dwar it-tħejjija tal-kampjuni previsti fil-punt 3 tal-Anness III ta' dan ir-Regolament għandhom ukoll ikunu applikabbli għall-kontroll tal-livelli ta' PCBs mhux simili għad-diossini fl-ikel.

1. Metodi ta' detezzjoni applikabbli:

Il-kromatografija b'fażi gassuża/Detezzjoni tal-Qabda tal-Elettron (GC/ECD), GC/LRMS, GC/MS-MS, GC/HRMS jew metodi ekwivalenti.

2. Identifikazzjoni u konferma tal-analiti ta' interess:

— Ħin ta' żamma relattiv b'rabta mal-istandards interni jew standards ta' referenza (devjazzjoni aċċettabbli ta' +/– 0,25 %).

— Għandha tiġi kkonfermata s-separazzjoni permezz ta' kromatografija b' fażi gassuża tal-PCBs mhux simili għad-diossini (minn sustanzi ta' tfixkil, speċjalment PCBs ta' koelużjoni, b'mod partikolari jekk il-livelli tal-kampjuni jkunu fil-medda tal-limiti legali u n-nonkonformità għadha trid tiġi kkonfermata (1)).

— Għal tekniki GC/MS: — Monitoraġġ ta' mill-inqas l-għadd li ġej ta' joni molekulari jew joni karatteristiċi mir-raggruppament molekulari: — żewġ joni speċifiċi għall-HRMS, — tliet joni speċifiċi għal LRMS, — żewġ joni prekursuri speċifiċi, kull wieħed b'jon tal-prodott ta' tranżizzjoni korrispondenti speċifiku għal MS-MS. — Tolleranzi massimi permessi għall-proporzjonijiet ta' abbundanza għall-frammenti ta' mases magħżula: Id-devjazzjoni relattiva tal-proporzjon ta' abbundanza tal-frammenti ta' massa magħżula minn abbundanza teoretika jew standard ta' kalibrazzjoni għall-jon fil-mira (il-jon l-aktar abbundanti mmonitorjat) tal-jon jew joni kwalifikaturi: ± 15 %.

— Għal GC/ECD: Konferma tar-riżultati li jaqbżu l-livell massimu b'żewġ kolonni GC b'fażijiet stazzjonarji ta' polarità differenti.

3. Dimostrazzjoni tar-rendiment tal-metodu:

Il-validazzjoni fil-medda tal-livell massimu (0,5 sa darbtejn il-livell massimu) b'koeffiċjent ta' varjazzjoni aċċettabbli għal analiżi ripetuta (ara r-rekwiżiti għall-preċiżjoni intermedja fil-punt 8).

4. Limitu ta' kwantifikazzjoni:

Is-somma tal-LOQs (2) tal-PCBs mhux simili għad-diossini ma għandux ikun ogħla minn terz tal-livell massimu (3).

5. Kontroll tal-kwalità:

Il-kontrolli inbjank regolari, l-analiżi ta' kampjuni miżjuda, il-kampjuni ta' kontroll tal-kwalità, il-parteċipazzjoni fi studji interlaboratorji dwar matriċijiet rilevanti.

6. Kontroll tal-irkupri:

— L-użu ta' standards interni xierqa bi proprjetajiet fiżikokimiċi komparabbli mal-analiti ta' interess.

— Iż-żieda ta' standards interni: — Iż-żieda mal-prodotti (qabel il-proċess ta' estrazzjoni u tindif); — Hi possibbli wkoll iż-żieda max-xaħam estratt (qabel il-proċess ta' tindif), jekk il-livell massimu jkun espress abbażi ta' xaħam.

— Ir-rekwiżiti għall-metodi li jużaw is-sitt konġeneri kollha tal-PCBs mhux simili għad-diossini ttikkettati b'isotopu: — Il-korrezzjoni tar-riżultati għall-irkupri tal-istandards interni, — L-irkupri ġeneralment aċċettabbli tal-istandards interni ttikkettati b'isotopu huma bejn 60 u 120 %, — Irkupri anqas jew aktar għal konġeneri individwali b'kontribuzzjoni għas-somma tal-PCBs mhux simili għad-diossini taħt l-10 % huma aċċettabbli.

— Rekwiżiti għall-metodi li ma jużawx is-sitt standards interni kollha ttikkettati b'isotopu jew standards interni oħra: — Il-kontroll tal-irkupru tal-istandard(s) intern(i) għal kull kampjun, — L-irkupri aċċettabbli tal-istandard(s) intern(i) bejn 60 u 120 %, — Il-korrezzjoni tar-riżultati għall-irkupri tal-istandards interni.

— L-irkupri tal-konġeneri mhux ittikkettati għandhom jiġu vverifikati permezz ta' kampjuni miżjuda jew kampjuni ta' kontroll tal-kwalità b'konċentrazzjonijiet fil-medda tal-livell massimu. L-irkupri aċċettabbli għal dawn il-konġeneri huma bejn 60 u 120 %.

7. Rekwiżiti għal-laboratorji:

B'konformità mad-dispożizzjonijiet tar-Regolament (KE) Nru 882/2004, il-laboratorji għandhom jiġu akkreditati minn korp rikonoxxut li jaħdem skont il-Gwida ISO 58 biex jiżgura li dawn qegħdin japplikaw assigurazzjoni ta' kwalità analitika. Il-laboratorji għandhom jiġu akkreditati billi jiġi segwit l-istandard EN ISO/IEC 17025. Barra minn hekk, il-prinċipji kif deskritti fil-Linji Gwida Tekniċi għall-istima tal-inċertezza tal-kejl u l-limiti ta' kwantifikazzjoni għall-analiżi tal-PCBs għandhom jiġu segwiti meta applikabbli (4).

8. Karatteristiċi tar-rendiment: Kriterji għas-somma tal-PCBs mhux simili għad-diossini fil-livell massimu:

Dilwizzjoni ta' isotopi bi spettrometrija ta' massa (*1) Tekniki oħrajn Eżattezza – 20 sa + 20 % – 30 sa + 30 % Preċiżjoni intermedja (RSDR) ≤ 15 % ≤ 20 % Differenza bejn il-kalkolu tal-livell superjuri u dak tal-livell inferjuri ≤ 20 % ≤ 20 %

9. Rappurtar tar-riżultati

— Ir-riżultati analitiċi għandhom jinkludu l-livelli tal-konġeneri individwali tal-PCBs mhux simili għad-diossini u s-somma tal-PCBs mhux simili għad-diossini, irrappurtati bħala livell inferjuri, livell superjuri u livell medju sabiex jiġi inkluż il-massimu tal-informazzjoni fir-rappurtar tar-riżultati u b'hekk tkun tista' ssir l-interpretazzjoni tar-riżultati skont ir-rekwiżiti speċifiċi.

— Ir-rapport għandu jinkludi wkoll il-metodu użat għall-estrazzjoni tal-PCBs u tal-lipidi. Il-kontenut ta' lipidi tal-kampjun għandu jiġi ddeterminat u rrappurtat għall-matriċi tal-ikel b'livelli massimi espressi abbażi ta' xaħam u b'konċentrazzjoni ta' xaħam mistennija fil-medda ta' 0 — 2 % (skont il-leġiżlazzjoni eżistenti). Għal kampjuni oħra, id-determinazzjoni tal-kontenut ta' lipidi hija fakultattiva.

— L-irkupri tal-istandards interni individwali għandhom ikunu disponibbli f'każ li l-irkupri jkunu barra mill-medda msemmija fil-punt 6, f'każ li l-livell massimu jinqabeż, u f'każijiet oħra meta dawn jintalbu.

— Peress li fid-deċiżjoni dwar il-konformità ta' kampjun għandha titqies l-inċertezza tal-kejl estiża, dak il-parametru għandu jkun disponibbli wkoll. Għalhekk, ir-riżultati analitiċi għandhom jiġu rrappurtati bħala x +/– U fejn x huwa r-riżultat analitiku u U hija l-inċertezza tal-kejl estiża bl-użu ta' fattur ta' kopertura ta' 2 li jagħti livell ta' fiduċja ta' madwar 95 %.

— Ir-riżultati għandhom jiġu espressi bl-istess unitajiet ta' kejl u bl-istess għadd ta' ċifri sinifikanti bħal-livelli massimi stipulati fir-Regolament (KE) Nru 1881/2006.

(1) Il-konġeneri li ħafna drabi jkunu f'koelużjoni huma eż. PCB 28/31, PCB 52/69 u PCB 138/163/164. Fir-rigward tal-GC/MS għandhom jitqiesu wkoll interferenzi potenzjali minn frammenti ta' konġeneri aktar klorinati.

(2) Il-prinċipji kif deskritti fil-“Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food” (id-Dokument ta' Gwida dwar l-Istima ta' LOD u LOQ għall-Kejl fil-Qasam tal-Kontaminanti fl-Għalf u l-Ikel) [link to website] għandhom jiġu segwiti meta applikabbli.

(3) Huwa rrakkomandat ħafna li jkun hemm kontribuzzjoni aktar baxxa tal-livell tar-reaġent inbjank minn dik tal-livell ta' kontaminant f'kampjun. Il-laboratorju huwa responsabbli għall-kontroll tal-varjazzjoni tal-livelli inbjank, b'mod partikolari, jekk il-livelli inbjank jitnaqqsu.

(4) “Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry” [link to website], “Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food” [link to website].

(*1) Huwa meħtieġ l-użu tas-sitt analogi kollha ttikkettati 13C bħala standards interni