Ir-Regolament tal-Kunsill tad-9 ta' Jannar 2001 li jippreskrivi regoli dettaljati għall-applikazzjoni tar-Regolament tal-Kunsill (KE) Nru 1255/1999 fir-rigward ta' metodi għall-analiżi u l-valutazzjoni tal-kwalità tal-ħalib u prodotti mill-ħalib u li jemenda r-Regolamenti (KE) Nru 2771/1999 u (KE) Nru 2799/1999



Official Journal L 037 , 07/02/2001 P. 0001 - 0099

CS.ES Chapter 3 Volume 31 P. 240 - 338

ET.ES Chapter 3 Volume 31 P. 240 - 338

HU.ES Chapter 3 Volume 31 P. 240 - 338

LT.ES Chapter 3 Volume 31 P. 240 - 338

LV.ES Chapter 3 Volume 31 P. 240 - 338

MT.ES Chapter 3 Volume 31 P. 240 - 338

PL.ES Chapter 3 Volume 31 P. 240 - 338

SK.ES Chapter 3 Volume 31 P. 240 - 338

SL.ES Chapter 3 Volume 31 P. 240 - 338



Ir-Regolament tal-Kunsill tad-9 ta' Jannar 2001 li jippreskrivi regoli dettaljati għall-applikazzjoni tar-Regolament tal-Kunsill (KE) Nru 1255/1999 fir-rigward ta' metodi għall-analiżi u l-valutazzjoni tal-kwalità tal-ħalib u prodotti mill-ħalib u li jemenda r-Regolamenti (KE) Nru 2771/1999 u (KE) Nru 2799/1999 IL-KUMMISSJONI TAL-KOMUNITAJIET EWROPEJ, Wara li kkunsidrat t-Trattat li jistabbilixxi l-Komunità Ewropea, Wara li kkunsidrat ir-Regolament tal-Kunsill (KE) Nru 1255/1999 tas-17 ta' Mejju 1999 dwar l-organizzazzjoni komuni tas-suq tal-ħalib u prodotti mill-ħalib [1], u b'mod partikolari Artikoli 10 u 15 u Artikoli 26(3), 29(1) u 31(14) tiegħu, Billi: (1) Ir-Regolamenti tal-Kummissjoni (KEE) Nru 1216/68 u (KEE) Nru 3942/92 u (KE) Nru 86/94, (KE) Nru 2721/95, (KE) Nru 1080/96, (KE) Nru 1081/96, (KE) Nru 1082/96, (KE) Nru 1854/96 (KE) Nru 880/98 u (KE) Nru 1459/98, li r-referenzi sħaħ tagħhom jingħataw f’Anness XXVI ta' dan ir-Regolament, jippreskrivu metodi ta' referenza u rutina għall-analiżi u stima ta' kwalità tal-ħalib u prodotti tal-ħalib u jistabbilixxu l-iskop u r-regoli għall-applikazzjoni ta' dawn il-metodi. Fl-interess taċ-ċarezza u biex tipprovdi lil dawk li joperaw fis-settur bi grupp wieħed ta' metodi u regoli biex japplikawhom, ir-Regolamenti hawn fuq imsemmija għandhom jerġgħu jissawwru u jinġiebu flimkien ġo test wieħed. Għall-istess raġuni, r-Regolamenti tal-Kummissjoni (KE) Nru 2771/1999 tas-16 ta' Diċembru 1999 li jippreskrivu regoli dettaljati għall-applikazzjoni tar-Regolament tal-Kunsill (KE) Nru 1255/1999 fir-rigward ta' intervent fis-suq tal-butir u l-krema [2] u (KE) Nru 2799/1999 taż-17 ta' Diċembru 1999 li jippreskrivi regoli dettaljati għall-applikazzjoni tar-Regolament (KE) Nru 1255/1999 fir-rigward ta' l-għotja ta' għajnuna għall-ħalib xkumat u trab tal-ħalib xkumat maħsub bħala għalf għall-annimali u l-bejgħ ta' dan it-tarb tal-ħalib xkumat [3] għandhom jiġu emendati sabiex l-annessi ta' dawn ir-Regolamenti li jirrigwardaw metodi ta' analizi jistgħu jiġu inklużi f'dan ir-Regolament. (2) Il-kompożizzjoni u r-rekwiżiti ta' kwalità għall-ħalib u prodotti tal-ħalib preskritti skond l-arranġamenti li għalihom hemm disposizzjonijiet fir-Regolament (KE) Nru 1255/1999 għandhom jiġu verifikati biex tiżgura li jitħarsu sewwa. (3) Il-metodi ta’ referenza għal verifiki bħal dawn huma spiss metodi ppublikati minn organizzazzjonijiet internazzjonali bħal KES, IDF, OIS u AOAC International, li jiġu regolarment aġġornati minn dawn l-organizzazzjonijiet. F'ċerti każijiet metodu komunitarju ta' riferiment huwa preskritt, filwaqt li f'każijiet oħra ebda metodu ta' riferiment m'huwa speċifikat fir-regoli tal-Komunità. Sabiex tiżgura li l-metodi ta' riferiment huma applikati b'mod uniformi, lista ta' metodi ta' riferiment għandha ssir kull sena u dawk il-metodi inklużi fil-lista biss jistgħu jiġu applikati. (4) L-użu ta' metodi ta' rutina m'għandux jitwarrab għal kollox. Il-kondizzjonijiet għall-użu tagħhom għandhom għalhekk jiġu speċifikati. (5) Metodi komuni għandhom ukoll jiġu stabbiliti biex tiżgura taħriġ uniformi fl-istima tar-riżultati ta' l-analiżijiet, fil-valutazzjoni sensorja tal-prodotti interessati u fl-eżami mill-ġdid tar-riżultati li dwarhom kien hemm nuqqas ta' qbil. (6) Għal xi analiżijiet, m'hemmx bħalissa ebda metodi ta' riferiment aċċettati internazzjonalment li ġew validati u għalhekk m'hemm ebda tagħrif disponibbli dwar il-varjazzjoni bejn il-laboratorji ta' riżultati analitiċi. Metodi Komunitarji għandhom għalhekk ikunu preskritti, li jkunu ġew validati skond regoli stabbiliti internazzjonalment u huma applikati bħala metodi ta' riferiment. (7) Ir-Regolament tal-Kummissjoni (KE) Nru 2571/97 ta’ l-15 ta' Diċembru dwar il-bejgħ ta' butir bi prezzijiet mnaqqsa u l-għoti ta' għajnuna għall-krema, butir u butir ikkonċentrat għall-użu fil-manifattura ta' prodotti ta' l-għaġina, ġelat u prodotti oħra ta' l-ikel [4], kif emendat l-aħħar bir-Regolament (KE) Nru 635/2000 [5], fih disposizzjonijiet għall-intraċċar ta' krema, butir u butir ikkonċentrat f'ċerti ċirkustanzi biex tiżgura użu aħħari sewwa ta' dawn il-prodotti. Peress li l-intraċċar huwa importanti biex l-iskema titħaddem sewwa, u sabiex tiżgura li l-operaturi li jieħdu sehem fiha jirċievu trattament indaqs, metodi komuni għandhom jiġu stabbiliti biex jiġu determinati xi uħud minn dawn it-tracers. (8) Skond ir-Regolament tal-Kummissjoni (KEE) Nru 3143/85 tal-11 ta' Novembru 1985 dwar il-bejgħ bi prezzijiet mnaqqsa ta' butir ta' intervent maħsub għall-konsum dirett taħt sura ta' butir [6] ikkonċentrat, kif emendat l-aħħar bir-Regolament (KE) Nru 101/1999 [7], ir-Regolament tal-Kummissjoni (KEE) Nru 429/90 ta' l-20 ta' Frar 1990 dwar l-għoti b'sejħa ta' offerti ta' għajnuna għall-butir ikkonċentrat maħsub għall-konsum dirett fil-Komunità [8], kif emendat l-aħħar bir-Regolament (KE) Nru 124/1999 [9], u r-Regolament (KE) Nru 2571/97, il-butir ikkonċentrat għandu jiżdiedulu t-tracers taħt sorveljanza. It-tħaris tar-rekwiżiti għall-intraċċar ta' butir ikkonċentrat għandu jiġi applikat sewwa biex tiżgura li l-prodotti ma jsirilhomx tibdil. Għandu għalhekk ikun preskritt metodu komuni ta' tkixxif ta' dawn it-tracers. (9) Skond Artikolu 9 tar-Regolament (KE) Nru 1255/1999, l-għajnuna għal ħażna privata tista' tingħata għall-ġobnijiet magħmula mill-ħalib ta' ngħaġ. Rifużjoni speċjali għal dawn l-istess prodotti tista' tingħata skond Artikolu 31 ta' dan ir-Regolament. Il-ġobnijiet magħmula mill-ħalib tan-ngħaġ, ħalib tal-mogħoż, ħalib tal-gendus salvaġġ u taħlitiet ta' ħalib tan-ngħaġ, mogħoż u gendus salvaġġ jistgħu jiġu impurtati fil-Komunità b'arranġamenti preferenzjali minn ċerti pajjiżi terzi. Minħabba d-disposizzjonijiet ta' hawn fuq, kontrolli xierqa jinħtieġu biex jiżguraw li ebda ħalib tal-baqra ma ġie miżjud fil-prodotti msemmija. Metodu ta' riferiment tal-Komunità għandu għalhekk iikun stabbilit għat-tkixxif tal-ħalib tal-baqra, mingħajr ħsara għall-użu ta' metodi ta' rutina, sakemm iħarsu ċerti kriterji. (10) Skond ir-Regolament tal-Kummissjoni (KEE) Nru 2921/90 ta' l-10 ta' Ottubru 1990 dwar l-għoti ta' għajnuna għal-ħalib xkumat użat għall-produzzjoni tal-każeina u każeinati [10], kif emendat l-aħħar bir-Regolament (KE) Nru 2654/1999 [11], l-assenza tal-koliformi għandha tinkixef. Il-metodu ta' riferiment aċċettat internazzjonalment għat-tkixxif tal-koliformi fil-ħalib u prodotti tal-ħalib huwa Standard Internazzjonali IDF 73 A: 1985. Iżda, dak l-istandard huwa applikabbli biss taħt sura modifikata għat-tkixxif tal-koliformi f'ċerta kwantità ta' prodott. Metodu ta' riferiment tal-Komunità għat-tkixxif tal-koliformi ġiet għalhekk stabbilità fuq il-bażi ta' l-istandard hawn fuq imsemmi. (11) Ir-Regolament tal-Kunsill (KEE) Nru 2658/87 tat-23 ta' Lulju 1987 dwar in-nomenklatura ta' tariffi u statistika u dwar it-Tariffa Komuni Doganali [12], kif emendat l-aħħar bir-Regolament (KE) Nru 254/2000 [13], għandu disposizzjonijiet għal rati differenti ta' dazju għall-prodotti ta' l-ikel kompost li jaqgħu taħt it-titolu tat-tariffa Nru 2309, skond il-kontenut ta' prodott ta' ħalib. Biex tiżgura li r-regoli msemmija jiġu applikati b'mod uniformi, metodu magħruf b'mod ġenerali għall-analiżi ta' kontenut ta' lattożju għandu jkun preskritt għall-użu obbligatorju fl-Istati Membri kollha. (12) Skond ir-Regolament (KE) Nru 1255/1999, il-butir u t-trab tal-ħalib xkumat maħsuba għall-intervent jew, fil-każ tat-trab tal-ħalib xkumat, għall-użu bħala għalf għall-annimali, għandhom iħarsu ċerti rekwiżiti ta' kwalità. Metodi ta' riferiment għandhom jiġu preskritti biex tivverifika li dawn ir-rekwiżiti jitħarsu. (13) It-tħaddim ta' xi uħud mill-metodi mdaħħla għall-ewwel darba f'dan ir-Regolament ser jeħtieġ perjodu ta' adattament. L-applikazzjoni ta' dawn il-metodi għandha għalhekk tiġi differita. (14) Il-Kumitat ta’ Ġestjoni tal-Ħalib u l-Prodotti mill-Ħalib ma tax l-opinjoni fil-limitu taż-żmien stabbilit mill-president tiegħu, ADOTTAT DAN IR-REGOLAMENT: KAPITOLU I DISPOŻIZZJONIJIET ĠENERALI Artikolu 1 Għan u qasam ta' applikazzjoni Dan ir-Regolament jippreskrivi r-regoli għall-applikazzjoni ta' metodi ta' analiżi kimika, fiżika u mikrobijoloġika u ta' valutazzjoni sensorja tal-ħalib u prodotti tal-ħalib li jridu jintużaw skond l-arranġamenti li għalihom hemm disposizzjonijiet fl-organizzazzjoni komuni tas-suq tal-ħalib u prodotti tal-ħalib stabbiliti bir-Regolament (KE) Nru 1255/1999. Jippreskrivi wkoll xi uħud minn dawn il-metodi. Artikolu 2 Lista ta' metodi 1. Anness I ta' dan ir-Regolament fih lista ta' metodi ta' riferiment applikabbli għall-analiżijiet kif msemmi f’Artikolu 1. 2. Il-Kummissjoni għandha taġġorna l-lista ta' l-anqas darba f'sena bi qbil mal-proċedura preskritta f’Artikolu 42 tar-Regolament (KEE) Nru 1255/1999. Artikolu 3 Metodi ta' rutina Metodi ta' rutina jistgħu jintużaw għall-analiżijiet meħtieġa mir-regoli tal-Komunità sakemm ikunu kalibrati sewwa u kkontrollati regolarment mal-metodu ta' riferiment. Il-proċedura deskritta f’Anness II tista' tiġi applikata għall-kontroll tar-riżultati miksuba b'metodi ta' rutina li huma qrib il-limiti speċifikati fir-Regolamenti msemmija. F'każijiet ta' nuqqas ta' qbil, ir-riżultati miksuba bil-metodu ta' riferiment għandhom ikunu deċiżivi. Artikolu 4 Konvalidazzjoni tal-metodi ta' riferiment 1. Il-metodi ta' riferiment għandhom jiġu konvalidati jekk iħarsu kriterji pre-determinati ta' preċiżjoni li jirrigwardaw il-limitu ta' ripetibbilità u riproduċibbilità. 2. Jekk xi metodu ta' riferiment preskritt fir-Regolamenti msemmija ma jkunx ġie konvalidat, l-Istati Membri għandhom jistabbilixxu limitu proviżorju ta' riproduċibbilità. Il-limitu għandu jinkiseb skond il-proċedura deskritta f’Anness III (b). Iżda, għall-ewwel tmintax-il xahar wara d-dħul fis-seħħ ta' dan ir-Regolament, l-Istati Membri jistgħu jużaw proċedura ekwivalenti. It-tharis tal-limitu għandu jiġi kkontrollat ta' l-inqas darba fis-sena. 3. Fejn ir-riżultati ta' applikazzjoni ta' metodi konvalidati ta' riferiment jew metodi b'ċifri proviżorji ta' preċizjoni juru li l-limitu nqabeż, ir-riżultati analitiċi jistgħu jiġu valutati billi jintuża l-metodu deskritt f’Anness IV biex titkejjel id-differenza kritika mill-limitu msemmi. Artikolu 5 Kemm jistgħu jiġu aċċettati r-riżultati ta' l-analiżi 1. L-analiżijiet għandhom isiru fil-laboratorji li joperaw proċedura interna ta' kontroll ta' kwalità skond dik li hemm deskritta f’Anness V(a) jew xi proċedura ta' standard ekwivalenti. Deskrizzjoni dettaljata tal-proċedura applikata għandha tkun disponibbli għall-konsultazzjoni fil-laboratorju. 2. Il-laboratorji għandhom jistabbilixxu l-preċizjoni interna tagħhom ma’ l-ewwel dawra tal-metodi kollha, billi jsegwu: (a) il-proċedura deskritta f’Anness V(b), jew (b) proċedura pubblikata u konvalidata b'ripetibbilità stabbilita. It-tħaris tal-limitu ta' riproduċibbilità għandu jiġi kontrollat ta' l-inqas darba f'sena billi tintuża l-proċedura deskritta f’Anness III(a). It-tieni subparagrafu m'għandux japplika għall-laboratorji li jkunu ħadu sehem f'iskema ta' ttestjar ta' profiċjenza matul is-sena. 3. Ir-rapporti tal-laboratorju tar-riżultati ta' l-analiżi għandu jkollhom biżżejjed informazzjoni biex issir stima tar-riżultati skond Anness IV u Anness VIII. 4. Ir-riżultati ta' l-analiżi għandhom jitqiesu bħala xierqa jekk jinkisbu skond il-kriterji ta' aċċettabilità deskritti fil-proċedura interna ta' kontroll tal-kwalità msemmija fil-paragrafu 1 u l-preċiżjoni interna msemmija fil-paragrafu 2. Artikolu 6 Valutazzjoni sensorja 1. Għall-butir, il-proċeduri deskritti f’Anness VI għandhom jiġu applikati għall-kontroll tar-rendiment ta' l-assessuri u ta' kemm wieħed jista' jafda r-riżultati. Il-proċedura deskritta f’Anness VII għandha tiġi applikata bħala metodu ta' riferiment għall-valutazzjoni sensorja. 2. Għall-ħalib u prodotti tal-ħalib ħlief il-butir, il-metodu ta' riferiment li jrid jintuża mill-Istati Membri għall-valutazzjoni sensorja għandu jkun jew IDF standard 99C/1997 jew xi metodi oħra kompatibbli li huma għandhom javżaw bihom lill-Kummissjoni. Il-proċeduri deskritti f’Anness VI jistgħu jiġu wzati għal kontroll tar-rendiment ta' l-assessuri u ta' kemm wieħed jista' jafda r-riżultati. Artikolu 7 Kampjonatura u nuqqas ta' qbil dwar ir-riżultati ta' l-analiżijiet 1. Kampjuni duplikati għandhom jittieħdu għall-analiżijiet meħtieġa mir-regoli tal-Komunità. 2. Il-proċedura deskritta f’Anness VIII għandha tintuża f'każijiet fejn ir-riżultati ta' xi analiżi ma jiġux aċċettati mill-operatur: KAPITOLU II METODI TA' ANALIŻI Artikolu 8 Kontenut ta' ilma/solidi-mhux grassi/grassi tal-butir 1. Il-metodu ta' analiżi deskritt f’Anness IX għandu jintuża bħala l-metodu ta' riferiment biex jitkejjel il-kontenut ta' ilma fil-butir. 2. Il-metodu ta' analiżi deskritt f’Anness IX għandu jintuża bħala l-metodu ta' riferiment biex jitkejjel il-kontenut ta' solidi-mhux-grassi fil-butir. 3. Il-metodu ta' analiżi deskritt f’Anness IX għandu jintuża bħala l-metodu ta' riferiment biex jitkejjel il-kontenut ta' grass fil-butir. Artikolu 9 Tracers 1. Il-metodu ta' analiżi deskritt f’Anness XII għandu jintuża bħala l-metodu ta' riferiment biex titkejjel il-vanillina fil-butir ikkonċentrat, butir u krema. 2. Il-metodu ta' analiżi deskritt f’Anness XIII għandu jintuża bħala l-metodu ta' riferiment biex jitkejjel il-kontenut ta' ethyl ester tal-beta-apo-8 ta' l-aċidu karoteniku fil-butir ikkonċentrat u l-butir. 3. Il-metodu ta' analiżi deskritt f’Anness XIV għandu jintuża bħala l-metodu ta' riferiment biex jitkejjel il-kontenut ta' b-sitosterol jew stigmasterol fil-butir u butir ikkonċentrat. 4. Butir ikkonċentrat, butir u krema ikunu ġew ittraċċjati bi qbil mar-regoli rilevanti tal-Komunità jekk ir-riżultati miksuba huma skond dak li hemm speċifikat fil-paragrafu 8 ta' l-Annessi msemmija fil-paragrafi 1,2 u 3. Artikolu 10 Tkixxif ta' każeina fil-ħalib tal-baqar 1. Il-metodu ta' riferiment ta' analiżi deskritt f’Anness XV għandu jintuża biex tiżgura li l-ġobon li għandu jkun magħmul esklużivament mill-ħalib tan-ngħaġ, ħalib tal-mogħoż jew ħalib tal-gniedes slavaġġ jew minn taħlita ta' ħalib tan-ngħaġ, mogħoż u gniedes ma jkunx fil-fatt fih każeina tal-ħalib tal-baqar. Il-każeina tal-ħalib tal-baqar għandha titqies bħala preżenti jekk il-kontenut apparenti ta' każeina fil-ħalib tal-baqar tal-kampjun ta' analiżi huwa daqs jew ogħla mill-kontenut tal-kampjun ta' riferiment li jkollu fih 1 % ħalib tal-baqar kif deskritt f’Anness XV. 2. Metodi ta' rutina għat-tkixxif ta' każeina tal-ħalib tal-baqar fl-ġobnijiet kif imsemmi fil-paragrafu 1 jistgħu jintużaw sakemm: (a) il-limitu ta' tkixxif huwa 0,5 % jew anqas, (b) m'hemmx riżultati pożittivi foloz, (ċ) il-każeina tal-ħalib tal-baqar tinħass bis-sensitività rikjesta ukoll wara perjodi twal ta' sajran, kif jista' jiġri matul il-kondizzjonijiet normali fil-kummerċ. Jekk il-kondizzjoni meħtieġa li għaliha hemm disposizzjonijiet f'(b) ma titħarisx, kull kampjun li jagħti riżultat posittiv għandu jiġi analizzat bl-użu tal-metodu ta' riferiment. Jekk il-kondizzjoni meħtieġa li għaliha hemm disposizzjonijiet f'(ċ) ma titħarisx għal xi wieħed mit-tipi ta' ġobon imsemmija fil-paragrafu 1, il-ġobon għandu jiġi analizzat bl-użu tal-metodu ta' riferiment. Artikolu 11 Tkixxif tal-koliformi 1. Il-metodu ta' riferiment ta' analiżi deskritt f’Anness XVI għandu jintuża biex tinkixef il-presenza ta' koliformi fil-butir, trab tal-ħalib xkumat, każeina u każeinati. 2. Metodi ta' rutina għat-tkixxif ta' koliformi jistgħu jintużaw sakemm ir-riżultati miksuba jistgħu jitqabblu mar-riżultati miksuba bil-metodu ta' riferiment deskritt fl-Anness msemmi. Il-metodi ta' rutina għandhom b'mod partikolari jkollhom limitu ta' tkixxif xieraq. Ma jistax ikun hemm riżultati negattivi-foloz. Jekk ir-riżultati negattivi foloz ma jistgħux jiwarrbu għal kollox, kull riżultat pożittiv għandu jiġi kkonfermat bl-użu tal-metodu ta' riferiment. Artikolu 12 Kontenut ta' lattożju Il-metodu għall-kejl ta' kontenut ta' lattożju tal-prodotti li jaqgħu fi ħdan il-Kodiċi NM 2309 huwa deskritt f’Anness XVII. Artikolu 13 Tkixxif tat-tames tax-xorrox 1. Il-metodu ta' tkixxif għat-tames tax-xorrox fit-trab tal-ħalib xkumat maħsub għal-ħażna pubblika huwa deskritt f’Anness XVIII. 2. Il-metodu ta' tkixxif għat-tames tax-xorrox fit-trab tal-ħalib xkumat maħsub għal-ħażna pubblika huwa deskritt f’Anness XVIII. Artikolu 14 Tkixxif ta' xorrox Il-metodu ta' tkixxif għax-xorrox fit-trab tal-ħalib xkumat huwa deskritt f’Anness XX. Artikolu 15 Residwi antimikrobijotiċi Il-metodu ta' tkixxif għar-residwi antibijotiċi u sulfonamidi/dapson fit-trab tal-ħalib xkumat huwa deskritt f’Anness XXI. Artikolu 16 Kontenut tat-trab tal-ħalib xkumat. Il-metodu għall-kejl ta' kontenut ta' trab tal-ħalib xkumat fl-għalf kompost huwa deskritt f’Anness XXII. Artikolu 17 Tkixxif tal-lamtu Il-metodu ta' tkixxif għal tkixxif ta' lamtu fit-trab tal-ħalib xkumat, trab tal-ħalib snaturat u għalf kompost huwa deskritt f’Anness XXIII. Artikolu 18 Kontenut ta' ilma fit-trab aċidu tax-xorrox Il-metodu għall-kejl ta' kontenut ta' ilma fit-trab aċidu tax-xorrox maħsub għall-użu bħala għalf kompost huwa deskritt f’Anness XXIV. Artikolu 19 Tkixxif ta' xaħmijiet barranin Il-metodu ta' tkixxif tax-xaħmijiet barranin fix-xaħmijiet tal-ħalib huwa deskritt f’Anness XXV. KAPITOLU III DISPOŻIZZJONIJIET FINALI Artikolu 20 Emendi għar-Regolament (KE) Nru 2771/1999 Ir-Regolament (KE) Nru 2771/1999 huwa emendat skond dan li ġej: 1. L-ewwel sentenza ta' Artikolu 4 (1) tiġi mibdula b'dan li ġej: "L-awtoritajiet kompetenti għandhom jikkontrollaw il-kwalità ta' butir billi jużaw il-metodi deskritti f’Anness I u fuq il-bażi ta' kampjuni meħuda skond ir-regoli preskritti f’Anness IV." 2. F’Anness I, in-nota f'qiegħ il-paġna 2 hija mibdula b'dan li ġej: "Ara Anness I tar-Regolament (KE) Nru 213/2001". 3. Annessi II u III jitħassru. 4. Fis-sentenza ta' qabel ta' l-aħħar ta' Anness IV, 2, il-kliem "ma' Anness III" jinbidlu bil-kliem "ma' Anness VII tar-Regolament (KE) Nru 213/2001". Artikolu 21 Emendi għar-Regolament (KE) Nru 2799/1999 Ir-Regolament (KE) Nru 2799/1999 huwa emendat skond dan li ġej: 1. Artikolu 20 (1), (2), (3) u (4) huwa mibdul b'dan li ġej: "1. Il-kontenut ta' trab tal-ħalib xkumat ta' għalf mħallat u kompost għandu jiġi mkejjel bl-ittestjar ta' kull kampjun ta' l-inqas duplikat bl-użu tal-metodu ta' analiżi deskritt f’Anness XXII tar-Regolament (KE) Nru 213/2001, supplimentat bil-kontrolli li għalihom hemm disposizzjonijiet f’Artikolu 17 (3) ta' dan ir-Regolament. Jekk jkun hemm diskrepanza bejn ir-riżultati ta' dawn il-kontrolli, ir-riżultat ta' l-ispezzjoni fuq il-post għandha tkun konklużiva. 2. In-nuqqas ta' tames tax-xorrox għandu jiġi ppruvat bl-użu tal-metodu deskritt f’Anness XIX tar-Regolament (KE) Nru 213/2001. 3. Il-kontenut ta' lamtu ta' l-għalf kompost għandu jiġi determinat bil-kontrolli li għalihom hemm disposizzjonijiet f’Artikolu 17 (3) ta' dan ir-Regolament, li għandhom jiġu supplimentati bil-metodu ta' analiżi deskritt f’Anness XXIII tar-Regolament (KE) Nru 213/2001. 4. Il-kontenut ta' ilma tat-trab aċidu tax-xorrox għandu jiġi determinat bl-użu tal-metodu ta' analiżi deskritt f’Anness XXIV tar-Regolament (KE) Nru 213/2001." 2. Annessi III, IV, V u VI jitħassru. Artikolu 22 Tħassir Ir-Regolamenti (KEE) Nru 1216/68, (KEE) Nru 3942/92, (KE) Nru 86/94, (KE) 2721/95, (KE) Nru 1854/96, (KE) Nru 1080/96, (KE) Nru 1081/96, (KE) Nru 1082/96, (KE) Nru 880/98 u (KE) Nru 1458/98 jiġu mħassra. Ir-riferimenti għar-Regolamenti mħassra għandhom jinftiehmu bħala riferimenti għal dan ir-Regolament. Artikolu 23 Dħul fis-seħħ Dan ir-Regolament għandu jidħol fis-seħħ fis-seba' jum wara l-pubblikazzjoni tiegħu fil-Ġurnal Uffiċjali tal-Komunitajiet Ewropej. Iżda, l-metodi deskritti f’Annessi III, IV.4, V, VI u VIII għandhom japplikaw tmintax-il xahar wara d-dħul fis-seħħ ta' dan ir-Regolament. Dan ir-Regolament għandu jorbot fis-sħiħ u japplika direttament fl-Istati Membri kollha. Magħmul fi Brussel, id-9 ta' Jannar 2001. Għall-Kummissjoni Franz Fischler Membru tal-Kummissjoni [1] ĠU L 160, tas-26.6.1999, p. 48. [2] ĠU L 333, ta' l-24.12.1999, p. 11. [3] ĠU L 340, tal-31.12.1999, p. 3. [4] ĠU L 350, ta' l-20.12.1997, p. 3. [5] ĠU L 76, tal-25.3. 2000, p. 9. [6] ĠU L 298, tat-12.11.1985, p. 9. [7] ĠU L 11, tas-16.1.1999, p. 14. [8] ĠU L 45, tal-21.2.1990, p. 8. [9] ĠU L 16, tal-21.1.1999, p. 19. [10] ĠU L 279, tal-11.10.1990, p. 22. [11] ĠU L 325, tas-17.12.1999, p. 10. [12] ĠU L 256, tas-7.9.1987, p. 1. [13] ĠU L 28, tat-3.2.2000, p. 16. -------------------------------------------------- ANNESS I (Artikolu 2) LISTA TA' METODI TA' RIFERIMENT Indiċi Min. = minimu Max. = massimu Anness = Anness tar-Regolament ikkwotat SMG = solidi mhux grassi AGĦ = aċidi grassi ħielsa VP = valur ta' perossidu A = apparenza T = Togħma K = konsistenza KTB = kont totali ta' batterji Term = kont batterjali termofiliku ST = Stat Membru FIĦ = Federazzjoni Internazzjonali prodotti tal-Ħalib OSI = Organizzazzjoni ta' Standards Internazzjonali UIKPA = Unjoni Internazzjonali ta' Kimika Pura u Applikata IPĦA = Istitut Prodotti tal-Ħalib Amerikan ĦKĦ = ħalib ikkondensat ħelu ĦKE = ħalib jew krema evaporati SĦMG = soldi tal-ħalib mhux grassi. Nota 1 : Iżolament tax-xaħam tal-ħalib kif deskritt fl-Istandard FIĦ 6B:1989 (protezzjoni mid-dawl). Nota 2 : Ebda metodu ta' riferiment ma ġie stabbilit. Nota 3 : Kampjun li jrid jitħejja skond l-Istandard FIĦ 122C:1996 jew l-Istandard 73A:1985. Nota 4 : Inkubazzjoni għal 48 siegħa b'temperatura ta' 55 °C, wieħed għandu jieħu ħsieb li fejn titkabbar il-kultura ma jinxifx. Nota 5 : % SMG = % solidi % xaham. Nota 6 : Il-butir jrid jaqbel mal-klassi nazzjonali ta' kwalità ta' l-Istat Membru ta' produzzjoni msemmija fl-Anness V tar-Regolament tal-Kummissjoni (KE) Nru 2771/1999. Nota 7 : Direttiva tal-Kummissjoni 84/8/KEE. Nota 8 : Ir-Regolament tal-Kummissjoni (KE) Nru 1758/94 (ĠU L 183, 19.7.1994, p. 14). Nota 9 : Direttiva tal-Kummissjoni 78/633/KEE. PARTI A Regolament tal-Kummissjoni | Prodott: | Parametru | Limitu | Metodu ta' Riferiment | Rimarka: | Regolament (KE) Nru 2771/1999 Ħażna Pubblika (ĠU L 333, ta' l-24.12.1999, p. 11) | Butir mhux mielaħ | Xaħmijiet tal-ħalib | Min. 82 % | Anness XI | | Ilma | Sa 16 % | Anness IX | | SMG | Sa 2 % | Anness X | | AGĦ | 1.2 mmole/100 g ta' xaħam | Standard FIĦ 6B:1989 | | VP (mas.) | 0,3 meq. ossiġenu/1000 g xaħam | Standard (Versjoni Inġliża) | Nota 1 | Koliformi | Bla tkixxif f'1g | Anness XVII | Nota 3 | Xaħam mhux tal-ħalib | Mhux rilevabbli bit-trigliċeridaAnaliżi | Anness XXVI | | Tracers ta' Sterol | Mhux rilevabbli | Annex XIV | | Tracers oħrajn: | | | | —vanillina | Mhux rilevabbli | Annex XII | | —ethyl ester ta' l-aċidu kartoteniku | Mhux rilevabbli | Annex XIII | | —trigliċeridi ta' l-aċidu enantiku | Mhux rilevabbli | UIKPA 2.301 sub 5 | | Karatteristiċi sensorji | Għall-anqas 4 minn 5 punti għal A, G and C | Annex VII | | Tixrid ta' l-ilma | Għall-anqas 4 punti | FIĦ Standard 112A:1989 | | Regolament (KE) Nru 2771/1999 Ħażna privata | Butir mhux mielaħ | Xaħmijiet tal-ħalib | Min. 82 % | Anness XI | Nota 6 | Ilma | Sa 16 % | Anness IX | | Regolament (KE) Nru 2771/1999 Ħażna privata | Butir bil-melħ | Xaħmijiet tal-ħalib | Min. 80 % | Anness XI | Nota 6 | Ilma | Sa 16 % | Anness IX | | Melħ | Sa 2 % | Standard FIĦ12B:1988 | | Regolament (KE) Nru 2571/97 (ĠU L 350, ta' l-20.12.1997, p. 3) | Butir mhux mielaħ | Xaħmijiet tal-ħalib | Min. 82 % | Anness XI | | Ilma | Sa 16 % | Anness IX | | Tracers: | | | | —steroli | | Anness XIV | | —vanillina | | Anness XII | | —ethyl ester ta' l-aċidu kartoteniku | | Anness XIII | | —trigliċeridi ta' l-aċidu enantiku | | UIKPA 2.301 sub 5 | | Regolament (KE) Nru 2571/97 | Butir bil-melħ | Xaħmijiet tal-ħalib | Min. 80 % | Anness XI | | Ilma | Sa 16 % | Anness IX | | Melħ | Sa 2 % | Standard FIĦ12B:1988 | | Tracers: | | | | steroli | | Anness XIV | | vanillina | | Anness XII | | ethyl ester ta' l-aċidu kartoteniku | | Anness XIII | | trigliċeridi ta' l-aċidu enantiku | | UIKPA 2.301 sub 5 | | Regolament (KE) Nru 2571/97 | Butir ikkonċentrat | Xaħmijiet tal-ħalib | Min. 99,8 % | Standard FIĦ 24:1964 | | Ilma u SĦMG | Sa 0,2 % | Standard FIĦ23A:1988 (ilma) Standard FIĦ 24:1964 | | AGĦ | Sa 0,35 % (oleiku) | Standard FIĦ 6B:1989 | | VP (Mas.) | 0,5 meq. ossiġenu/1000 g xaħam | Standard (Versjoni Inġliża) | Nota 1 | Xaħam mhux tal-ħalib | Nuqqas | Anness XXV | | Togħma | Nadif | | | Riħa | Nuqqas ta' rwejjaħ barranin. | | | Oħrajn | Nuqqas ta' aġenti newtralizzanti, anti-ossidanti u preservattivi | | | Tracers: | | | | —steroli | | Anness XIV | | —vanillina | | Anness XII | | —ethyl ester ta' l-aċidu kartoteniku | | Anness XIII | | —trigliċeridi ta' l-aċidu enantiku | | UIKPA 2.301 sub 5 | | Regolament (KE) Nru 2571/97 | Krema. | Xaħam | 35 % | Standard FIĦ 16C:1987 | | Tracers: | | | | —steroli | | Metodi approvati mill-awtorità kompetenti. | Nota 2 | —vanillina | | Anness XII | | —ethyl ester ta' l-aċidu kartoteniku | | Metodi approvati mill-awtorità kompetenti. | Nota 2 | —trigliċeridi ta' l-aċidu enantiku | | UIKPA 2.301 sub 5 | | Regolament (KEE) Nru 429/90 (ĠU L 45, tal-21.2.1990, p. 8) | Butir ikkonċentrat | Xaħmijiet tal-ħalib | Min. 96 % | Metodi approvati mill-awtorità kompetenti. | Nota 2 | SMG | Sa 2 % | Metodi approvati mill-awtorità kompetenti. | Nota 2 | Tracers: | | | | —stigmasterol (95%) | 15 g/100 kg ta' butir ikkonċentrat | Anness XIV | | —stigmasterol (85%) | 17 g/100 kg ta' butir ikkonċentrat | Anness XIV | | —trigliċeridi ta' l-aċidu enantiku | 1,1 kg/100 kg ta' butir ikkonċentrat | UIKPA 2.301 sub 5 | | —ethyl ester ta' l-aċidu butiriku u | Ara Anness, punt 1 (ċ) | Anness XIV | Nota 2 | —leċitina (E 322) | Sa 0,5 % | Metodi approvati mill-awtorità kompetenti. | Nota 2 | NaCl | Sa 0,75 % | Standard FIĦ12B:1988 | | AGĦ | Sa 0,35 % (oleiku) | Standard FIĦ 6B:1989 | | VP (Mas.) | Sa 0,5 meq. ossiġenu/1000 g Xaħam | Standard FIĦ 74A:1991 (Versjoni Inġliża) | Nota 1 | Togħma | Nadif | | | Riħa | Nuqqas ta' rwejjaħ barranin. | | | Oħrajn | Assenza ta' aġenti li jinnewtralizzaw, anti- ossidanti u priżervattivi | | | Regolament (KEE) Nru 2191/81 (ĠU L 213, ta' l-1.8.1981. p. 20) | Butir mhux mielaħ | Xaħmijiet tal-ħalib | Min. 82 % | Anness XI | | Ilma | Sa 16 % | Anness IX | | Regolament (KEE) Nru 2191/81 | Butir bil-melħ | Xaħmijiet tal-ħalib | Min. 80 % | Anness XI | | Ilma | Sa 16 % | Anness IX | | Melħ | Sa 2 % | Standard FIĦ12B:1988 | | Artikolu 9 u Titlu II tar- Regolament (KE) Nru 1255/1999 | Ġobon magħmul mill-ħalib tan-ngħaġ | Ħalib tal-baqar | < 1 % | Anness XV | | Regolament (KEE) Nru 2921/90 | Anness I - Każeina aċida | Ilma | Sa 12,00 % | Standard FIĦ 78C:1991 | | Xaħam | Sa 1,75 % | Standard FIĦ127A:1988 | | Aċidità ħielsa | Sa 0,30 % (lattiku) | Standard FIĦ 91:1979 | | Regolament (KEE) Nru 2921/90 | Anness I - Każeina tames | Ilma | Sa 12,00 % | Standard FIĦ 78C:1991 | | Xaħam | Sa 1,00 % | Standard FIĦ127A:1998 | | Irmied | Min. 7,50 % | Standard FIĦ 90:1979 | | Regolament (KEE) Nru 2921/90 | Anness I - Każeinati | Ilma | Sa 6,00 % | Standard FIĦ 78C:1991 | | Proteina tal-ħalib | Min. 88,00 % | Standard FIĦ 92:1979 | | Xaħam u irmied | Sa 6,00 % | Standard FIĦ 78C:1991 Standard FIĦ127A:1988 Standard FIĦ 91:1979 | | Regolament (KEE) Nru 2921/90 | Anness II Każeina aċida | Ilma | Sa 10,00 % | Standard FIĦ 78C:1991 | | Xaħam | Sa 1,50 % | Standard FIĦ127A:1988 | | Aċidità ħielsa | Sa 0,20 % (lattiku) | Standard FIĦ 91:1979 | | AGĦ (max.) | 30000 l/g | Standard FIĦ 100B:1991 | Nota 3 | Koliformi | Nuqqas f'0,1 g | Anness XVI | Nota 3 | Term. (max.) | 5000 l/g | Standard FIĦ 100B:1991 | Noti 3 u 4 | Regolament (KEE) Nru 2921/90 | Anness II - Każeina tames | Ilma | Sa 8,00 % | Standard FIĦ 78C:1991 | | Xaħam | Sa 1,00 % | Standard FIĦ127A:1988 | | Irmied | Min. 7,50 % | Standard FIĦ 90:1979 | | AGĦ (max.) | 30000 l/g | Standard FIĦ 100B:1991 | Nota 3 | Koliformi | Nuqqas f'0,1 g | Anness XVI | Nota 3 | Term. (max.) | 5000 l/g | Standard FIĦ 100B:1991 | Noti 3 u4 | Regolament (KEE) Nru 2921/90 | Anness II Każeinati | Ilma | Sa 6,00 % | Standard FIĦ 78C:1991 | | Proteina tal-ħalib | Min. 88,00 % | Standard FIĦ 92:1979 | | Xaħam u irmied | Sa 6,00 % | Standard FIĦ 89:1979 Standard FIĦ 90:1979 | | AGĦ (max.) | 30000 l/g | Standard FIĦ 100B:1991 | Nota 3 | Koliformi | Nuqqas f'0,1 g | Anness XVI | Nota 3 | Term. (max.) | 5000 l/g | Standard FIĦ 100B:1991 | Noti 3 u 4 | Regolament (KEE) Nru 2921/90 | Anness III Każeinati | Ilma | Sa 6,00 % | Standard FIĦ 78C:1991 | | Proteina tal-ħalib | Min. 85,00 % | Standard FIĦ 92:1979 | | Xaħam | Sa 1,50 % | Standard FIĦ127A:1988 | | Lattożju | Sa 1,00 % | Standard FIĦ 106:1982 | | Irmied | Sa 6,50 % | Standard FIĦ 89:1979 jew 90:1979 | | AGĦ (max.) | 30000 l/g | Standard FIĦ 100B:1991 | Nota 3 | Koliformi | Nuqqas f'0,1 g | Anness XVI | Nota 3 | Term. (max.) | 5000 l/g | Standard FIĦ 100B:1991 | Noti 3 u 4 | Regolament (KE) Nru 2799/1999 (ĠU L 340, tal-31.112. 1999, p. 3) | Għalf kompost u trab tal-ħalib xkumat (TĦX)(għall-użu fil-għalf) | Ilma (trab aċidu tax-xorrox) | Sa 5 % | | | Proteini | 31,4 % (min) tal-materja niexfamingħajr xaħam) | Standard FIĦ 20B:1993 | | Ilma (SMP) | Sa 5 % | Standard FIĦ 26A:1993 | | Xaħmijiet (SMP) | Sa 11 % | Standard FIĦ 100B:1987 | | Tames tax-xorrox (SMP) | Nuqqas | Anness XIX | Nota 7 | Lamtu (SMP) | Nuqqas | Annes XXIII | | Ilma (taħlitiet) | Sa 5 % tal-materja niexfa mingħajr xaħam | Standard FIĦ 26A:1993 | | Xaħmijiet (taħlitiet) | __ | Direttiva tal-Kummissjoni 84/4/KEE (ĠU L 15, tat-18.1.1984, p.28) | | Tames tax-xorrox (taħlitiet) | Nuqqas | Anness XIX | | Kontenut SMP (tal-prodott finali) | Min. 50 % | Anness XXII | Nota 7 | Xaħmijiet (fil-prodott finali) | Min 2,5 % jew 5 % | Direttiva tal-Kummissjoni 84/4/KEE | Nota 8 | Lamtu (tal-prodott finali) | Min. 2 % | Annes XXIII | Nota 9 | Ramm (tal-prodott finali) | 25 ppm | Direttiva tal-Kummissjoni 78/633/KEE (ĠU L 206, tat-28.7.1998, p. 43.) | | Regolament (KE) Nru 322/96 (ĠU l 45, tat-23.2.96, p. 5) | SMP (sprej) | Xaħam | Sa 1,0 % | Standard FIĦ 100B:1987 | | Proteini | 31,4 % (min) tal-materja niexfamingħajr xaħam) | Standard FIĦ 20B:1993 | | Ilma | Sa 3,5 % | Standard FIĦ 26A:1993 | | Aċidità (N/10 NaOH) | Sa 19,5 ml | Standard FIĦ 86:1981 | | Lattati | Sa 150 mg/100 g | Standard FIĦ 69B:1987 | | Fosfat | Negattiv | Standard OSI 3356:1975 | | Solubilità | Sa 0,5 ml b'24 °C | Standard FIĦ12B:1988 | | Partiċelli mnixxfin | Disk B min (15,0 mg) | ADPI:1990 | | KTB | 40000/lg | Standard FIĦ 100B:1991 | Nota 3 | Koliformi | Negativa/0,1 g | Anness XVI | Nota 3 | Xorrox | Negattiv | Anness XX | | Tames tax-xorrox | Negattiv | Anness XVIII | | Xorrox aċidu | Negattiv | Metodi approvati mill-awtorità kompetenti. | Nota 2 | Aġenti anti-mikrobjali | | Anness XXI | | PARTI B Il-metodi ta' riferiment elenkati fil-Parti B jistgħu jintużaw għall-analiżi ta' prodotti koperti minn xi waħda mir-Regolamenti elenkati f'kolonna 1. Kummissjoni Regolament | Prodott: | Kodiċi NM | Parametru | Limitu | Metodu ta' Riferiment | Rimarka: | Regolament (KEE) Nru 2658/87 (ĠU L 256, tas-7.9.1987, p. 1) Regolament (KE) Nru 2414/98 (ĠU L 299, ta' l-10.11.1998, p. 7) Regolament (KE) Nru 1374/98 (ĠU L 185, tat-30.6.1998, p. 21) Regolament (KE) Nru 2508/97 (ĠU L 345, 16.12.1997, p. 31) Regolament (KE) Nru 174/1999 (ĠU L 20, 27.1.1999, p. 8.) | Ħalib u krema, mhux konċentrati u mingħajr zokkor miżjud jew xi sustanza oħra ta' ħlewwa. | 0401 | Xaħam (≤ 6 %) | Il-limiti huma dawk speċifikati fid-deskrizzjoni tal-Kodiċi NM għall-prodott speċifiku, aktar speċifikat, fejn huwa applikabbli, fir-Regolament tal-Kummissjoni (KEE) Nru 3846/97 (ĠU L 366, ta' l-24,12,1987, p. 1) Parti 9 tan-nomenklatura ta' esportazzjoni jew Regolament (KE) Nru 1374/98 (ĠU L 185, 30.6.1998, p. 21) | Standard FIĦ 1D:1996 | | Xaħam (> 6 %) | Standard FIĦ 16C:1987 | | Ħalib u krema, konċen-trati jew li fihom zokkor miżjud jew xi sustanza oħra ta'ħlewwa | 0402 | Xaħmijiet (forma likwida) | Standard FIĦ 13C:1987 | | Xaħmijiet (forma solida) | Standard FIĦ 9C:1987 | | Proteina | Standard FIĦ 20B:1993 | | Zakkarożju (Kontenut normali) | Standard FIĦ 35A:1992 | | Zakkarożju (Kontenut baxx) | Metodi approvati mill-awtorità kompetenti | Nota 2 | Solidi (ĦKĦ) | Standard FIĦ 15B:1991 | | Solidi (ĦKE) | Standard FIĦ 21B:1987 | | Ilma (trab tal-ħalib u ) krema) | Standard FIĦ 26A:1993 | | Xorrox, iffermentat jew ħalib u krema aċidifikati, konċentrati jew mhux konċentrati, li fihom żokkor miżjud jew xi sustanza ta' ħlewwa | 0403 | Xaħam | Standard FIĦ 1D:1996, 9C:1987, 16C:1987,22B:1987, 126 A: 1988 | | Proteina | Standard FIĦ 20B:1993 | | Zakkarożju (Kontenut normali) | Standard FIĦ 35A:1992 | | Zakkarożju (Kontenut baxx) | Metodi approvati mill-awtorità kompetenti | Nota 2 | Ilma (trab tax-xorrox aċidu) | Anness XXIV | | Ilma ( ttab tax-xorrox ħelu) | Standard FIĦ 26A:1993 | | Solidi (prodotti oħra) | Metodi approvati mill-awtorità kompetenti0 | | Xorrox, ikkonċentrat jew mhux) ikkonċentrat jew li fih żokkor miżjud jew xi sustanza oħra ta' ħlewwa; prodotti li jikkonsistu f'kostiwenti ta' ħalib naturali | 0404 | Xaħam | Standard FIĦ 9C:1987, 16C:1987 22B:1987 | | Proteina | Standard FIĦ 20B:1993 | | Zakkarożju (Kontenut normali) | Standard FIĦ 35A:1992 | | Zakkarożju (Kontenut baxx) | Metodi approvati mill-awtorità kompetenti | Nota 2 | 040490 | Proteina | Standard FIĦ 20B:1993 | | Ilma | Standard FIĦ 26A:1993 | | Solidi | Standard FIĦ 15B:1991 | | (Prodotti ikkonċentrati) | Standard FIĦ 21B:1987 | | Butir u xaħmijiet oħra miksuba mill-ħalib; prodotti tal-ħalib għaddliek | 0405 | Xaħam (jekk ≤ 85 %) | Anness XI | | Ilma | Anness IX | | Butir | SMG | Anness X | | NaCl | Standard FIĦ12B:1998 | | Żejt tal-ħalib | Xaħam (jekk > 99 %) | Standard FIĦ 24:1964 | | Ilma (jekk xaħam < 99 %) | Standard FIĦ 23A:1988 | | Ġobon u baqta | 0406 | Xaħam | Standard FIĦ 5B:1986 | | Solidi | Standard FIĦ 4A:1982 | | Solidi (Rikotta) | Standard FIĦ 58:1970 | | NaCl | Standard FIĦ88A:1988 | | Regolament (KEE) Nru 2658/87 | Lattożju | | Regolament (KEE) Nru 2658/87 | Għalf kompost | 2309 | Lattożju | | Anness XVII | | -------------------------------------------------- ANNESS II (Artikolu 3) L-IĊĊEKKJAR TAR-RIŻULTATI MIKSUBA BIL-METODI TA' RUTINA LI HUMA QRIB IL-LIMITI SPEĊIFIKATI FIR-REGOLAMENTI GĦALL-KONDIZZJONIJIET MEHTIEĠA TA' KOMPOŻIZZJONI U KWALITÀ Jekk mo huwa l-limitu għall-kondizzjonijiet meħtieġa ta' komposizzjoni u kwalità speċifikati f'xi-Regolament, il-limitu ta' deċiżjoni (L) huwa L = m jekk RRout/RRef ≤1 RRout : Limitu ta' riproduċibbilità tal-metodu ta' rutina RRef : Limitu ta' riproduċibbilità tal-metodu ta' riferiment Jekk mo huwa l-limitu ta' fuq u RRout/RRef > 1, dan il-limitu ta' deċiżjoni jinkiseb bl-użu tal-formula L = m - R /R · CrD 95 Jekk, taħt l-istess kondizzjonijiet, mo huwa l-limitu t'isfel, il-limitu ta' deċiżjoni jinkiseb bl-użu tal-formula L = m - R /R · CrD 95 fejn CrD 95 hija d-differenza kritika tal-metodu ta' riferiment (ara Annex IV). Fejn mo huwa l-limitu ta' fuq, ir-riżultat finali ‘l fuq mil-limitu ta' deċiżjoni bl-użu ta' metodu ta' rutina għandu jinbidel bir-riżultat finali miksub permezz tal-metodu ta' riferiment. Dan ir-riżultat finali għandu jkun ibbażat fuq ta' l-inqas l-istess numru ta' analiżijiet/kampjuni bħar-riżultat finali miksub bl-użu tal-metodu ta' rutina. Fejn mo huwa l-limitu t'isfel, l-istess proċedura għandha tinżamm għar-riżultat finali taħt il-limitu ta' deċiżjoni miksub bl-użu ta' metodu ta' rutina. Rimarka Il-proċedura deskritta hawn fuq tista' tinżamm jekk ma jkunx hemm ebda ta' effetti rilevabbli tal- matriċi. Il-kalkolu tad-devjazzjoni standard bl-użu tal-formula s = ∑ w i2/2m m : Numru ta' kampjuni użati għall-kalibratura huwa mqabbel mal-medja aritmetika tad-devjazzjoni standard ta' ripetibilità tal-metodi ta' riferiment u rutina s = s + s rrout2/2 L-effett matriċi ma jistax jitwarrab għal kollox, jekk +++++ TIFF +++++ meta f = m (f: numru ta' gradi ta' ħelsien) a = żball ta' probabbilità; a = 0,05. F'dan il-każ, jinħtieġu aktar investigazzjonijiet qabel ma jista' jiġi ffissat limitu ta' deċiżjoni. -------------------------------------------------- ANNESS III (Artikoli 4 u 5) (a) Proċedura biex tkejjel it-tħaris ta' limitu stabbilit ta' riproduċibbilità (Anali żi kimika) It-tħaris tal-limitu ta' riproduċibbità jiġi kkontrollat billi jitqabblu r-riżultati tal-laboratorju mar-riżultati ta' laboratorju ta' esperienza [1], miksuba minn kampjun identiku. Jitwettaq kejl doppju fiż-żewġ laboratorji u r-riżultati jiġu valutati bl-użu tal-formula: CrD |y y = r 2 meta: CRD 95 : differenza kritika (P = 0.95) y -1 : medja aritmetika ta' żewġ riżultati miksuba mill-laboratorju 1 y -2 : medja aritmetika ta' żewġ riżultati miksuba mill-laboratorju 2 R : limitu ta' riproduċibbilità: jitkejjel bl-interpolazzjoni, r : limitu ta' ripetibbilità: jekk il-preċiżjoni tvarja mal-livell. Jekk tinqabeż id-differenza kritika, esperiment ieħor irid isir qabel ma jagħaddu xahrejn. Jekk ir-riżultati tat-tieni esperiment ma jħarsux il-limiti ta' riproduċibbilità, l-awtoritajiet kompetenti għandhom jieħdu l-passi meħtieġa. (b) Proċedura għall-ksib ta' limitu proviżorju ta' riproduċibbilità (Analiżi kimika) Limitu proviżorju ta' riproduċibbilità (Rprov) jinkiseb bl-użu ta l-ekwazzjoni li ġejja: R = y + r22 fejn: y -1 : il-medja ta' żewġ riżultati miksuba f'laboratorju 1 y -2 : il-medja ta' żewġ riżultati miksuba f'laboratorju 2 (ara Anness IIIa) r : limitu ta' ripetibbilità jew limitu ta' ripetibbilità proviżorja Rimarki: 1. Rprov tista' tintuża għal kalkolu tad-differenzi kritiċi (ara Annex VI). 2. Rprov hija ffissata ma' 2r jekk il-valur ikkalkulat għal Rprov huwa iżgħar minn 2r. 3. RSDR c [2], Rprov hija għolja iż-żejjed u ma' tistax tintuża biex tikkalkola d-differenza kritika. 4. Rprov għandha titkejjel ta' l-inqas darba fis-sena' fuq il-bażi tar-riżultati miksuba f'żewġ laboratorji (ara l-Anness IV). 5. Il-valur medju ta' Rprov għandu jintuża għall-kalkolu ta' differenzi kritiċi. Ir-regoli mgħotija fi 2 u 3 japplikaw għal valur medju ta' Rprov. Il-limitu ta' riproduċibbilità (Valur R) jinkiseb mill-valur RSDR kif ġej R = 0.0283 RSD R x - : il-medja aritmetika tar-riżultati miksuba) Xi ftit valuri RSDR ikkalkolati (eżempji) Konċentrazzjoni | RSDR (%) | 1 g/100 g | 4 | 0,01 g/100 g | 8 | 1 mg/1 000 g | 16 | Konċentrazzjoni ta' l-analità ta' 1 g/100 g tikseb: R = 0,0283 * 1 * 4 = 0,11 g/100 g. [1] Il-laboratorju ta' esperjenza għandu b'mod ġenerali jkun wieħed li ħa sehem b'suċċess jew fil-konvalidazzjoni tal-metodu ta' test jew f'test ta' profiċjenza. [2] konċentrazzjoni mfissra bħala frazzjoni deċimali (eżempju: 10 g/100 g = 0,1).Riferiment:Peeler, J.T., Horwitz, W. u Albert, R.J.Ass. Uff. Anal. Kem.72(5), 784-806 (1989). -------------------------------------------------- ANNESS IV (Artikolu 4) IL-VALUTAZZJONI TAR-RIŻULTATI ANALITIĊI MIKSUBA BL-UŻU TA' METODI KONVALIDATI Jekk ir-riżultat analitiku juri li xi limitu nqabeż, titkejjel il-medja aritmetika ta' żewġ riżultati jew aktar. Għandha tinżamm il-proċedura li ġejja: 1. F'każijiet fejn ir-riżultat analitiku jirrappreżenta riżultat wieħed, għandha titwettaq analiżi oħra taħt kondizzjonijiet ta' ripetibbilità. Jekk iż-żewġ analiżijiet ma jistgħux jitwettqu taħt kondizzjonijiet ta' ripetibbilità, agħmel analiżi oħra duplikata taħt kondizzjonijiet ta' ripetibbilità w uża dawn ir-riżultati għall-valutazzjoni tat-tħaris tad-differenza kritika. 2. Il-valur assolut tad-differenza bejn il-medja aritmetika tar-riżultati miksuba taħt kondizzjonijiet ta' ripetibbilità u l-limitu huma mkejla. Xi valur assolut tad-differenza akbar mid-differenza kritika jfisser li l-kampjun li jkun ġie analiżżat ma jħarisx il-kondizzjonijiet meħtieġa. Id-differenza kritika titkejjel bl-użu tal-formula li ġejja: CrD y -m = 2 n meta: y - : il-medja aritmetika tar-riżultati miksuba mo : Limitu n : in-numru ta' analiżijiet/kampjun Jekk il-preċiżjoni tvarja skond il-livell, jista' jinħtieġ li jitkejlu r u R bl-interpolazzjoni. Normalment, riżultat finali rrappurtat għal xi kampjun għandu juri li xi limitu tħares. Riżultati finali - m u m + CRD jekk il-limitu huwa massimu; - m u m + CRD jekk il-limitu huwa manimu għandhom jitfaċċaw biss b'mod eċċezzjonali. Riżultati finali fiħ dan il-medded imsemmija huma aċċettabbli biss jekk jiġru mhux aktar minn darba għal kull ħames kampjuni analizzati f'kull kunsinna. Jekk anqas minn ħames kampjuni kull kunsinna huma analizzati, riżultat wieħed fiħ dan il-medda msemmija huwa aċċettabbli. Iżda, r-regola li jinkiseb riżultat wieħed biss fiħ dan il-medded imsemmija għal kull ħames kampjuni analizzati għandha titħares jekk il-kunsinni huma ripetutament offerti minn xi produttur. 3. Jekk ir-riżultat finali x jitkejjel bl-użu ta' xi formula ta' din is-sura x = y 1 ± y2 (eżempju: ilma + solidi kontenut ta' xaħam mhux ta' l-ikel tal-butir biex tikkalkula l-kontenut ta' xaħam) fejn y1 u y2 huma r-riżultati finali ta' tip wieħed ta' analiżi, il-limiti ġenerali ta' ripetibbilità u riproduċibbilità rx u Rx tar-riżultati finali x huma kkalkolati bħala: r = 2r12+ r22 R = 2R12+ R22 fejn rl u r2 huma l-limiti ta' ripetibbilità u R1 u R2 il-limiti ta' riproduċibbilità ta' y1 u y2, rispettivament. x jitqabbel mal-limitu mo skond ir-regoli speċifikati taħt 1 u 2. Id-differenza kritika titkejjel bl-użu tal-formula: CrD x-m = 2 n fejn x hija l-medja aritmetika tar-riżultati x 1 miksuba. 4. Jekk ir-riżultat finali jitkejjel bl-użu tal-formula tat-tip x = y y 2 (eżempju: xaħam fil-kontenut ta' sustanza niexfa fil-ġobon) fejn y1 u y2 huma r-riżultati finali ta' tip wieħed ta' analiżi, il-limiti ta' ripetibbilità u riproduċibbilità ġenerali rx u Rx jistgħu jiġu kkalkolati bħala: r = μ x2r*12+ r*22 R = μ x2R*12+ R*22 μ = μ I μ 2 μ1 : l-limitu jew valur mixtieq għal y1 (eżempju: xaħam) μ2 : l-limitu jew valur mixtieq għal y2 (eżempju: materja xotta) r = r μ ≤ 0,15. r = r μ ≤ 0,15. fejn r1 : limitu ta' ripetibbilità, y1 r2 : limitu ta' ripetibbilità, y2 R = R μ ≤ 0,15 R = R μ ≤ 0,15 meta R1 : limitu ta' riproduċibbilità, y1 R2 : limitu ta' ripetibbilità, y2 Il-proċeduri għall-kalkolu ta' rx u Rx huma applikabbli biss jekk il-limiti relativi ta' ripetibbilità u riproduċibbilità (r*1, r*2; R*1; R*2) huma izgħar jew ugwali għal 0,15. jitqabbel mal-limitu μx skond ir-regoli speċifikati f'1 u 2. Id-differenza kritika titkejjel bl-użu tal-formula: CrD x - μ = 2 n meta x Meta hija medja aritmetika ta' riżultati miksuba f'ordni kronoloġiku [1]. [1] NotaJekk, per eżempju, jinkisbu r-riżultati y11, y12, y21, il-medja aritmetika ta' y22, y11/y21 u y12/y22 trid tiġi kkalkulata. -------------------------------------------------- ANNESS V KONTROL INTERN (Artikolu 5) (a) Proċedura ta' kontrol intern ta' kwalità (PKI) (analiżi kimika) Definizzjoni ta' materjal ta' kontrol Materjal użat għall-iskop ta' PKI jgħaddi mill-istess, jew parti mill-istess, proċedura bħal materjali ttestjati. Materjal ta' kontrol jista' jkun: - materjal ċertifikat ta' riferiment, - materjal intern ta' riferiment, - materjal konvalidat b'test interlaboratorjali, - materjal msaħħaħ. Proċedura biex tistabbilixxi l-PKI Il-laboratorju għandu jdaħħal l-PKI skond il-proċedura deskritta fid-dokument UIKPA "Linja ta' Gwida Armonizzati għall-Kontrol Intern ta' Kwalità fil-laboratorji analitiċi" [1]. Il-KIK jinvolvi l-inklużjoni ta’ materjali ta' kontroll fis-sekwenza analitika jew li tirreplika l-analiżi tal-kampjun tat-test. Il-materjali ta' kontroll għandhom jkunu simili fil-komposizzjoni kimika għall-kampjuni tat-testijiet u jkunu stabbli b'mod xieraq matul il-perjodu ta' interess. Irid jintwera' li jistgħu jkunu maqsuma b'mod xieraq f'żewġ porżjonijiet identiċi għall-analiżi, u jkunu ta' konċentrazzjoni ta' l-analità xierqa għall-medda ta' interess. Il-materjal ta' kontroll għandu jidaħħal ta' l-inqas darba f'kull dawra analitika u l-valur miksub ipplottjat fuq ċart ta' kontroll biex jitkejlu l-isbalji fit-tul. Barra minn hekk, il-laboratorju għandu minn żmien għal żmien juri tħaris tal-kondizzjonijiet ta' ripetibbilità fiħ dan id-dawra. Dan jista' jinkiseb b'analiżi doppja tal-kontroll u/jew materjali ta' testijiet. Ir-riżultati ta' dawn l-analiżijiet għandhom jitqabblu ma’ kull limitu ta' ripetibbilità ppublikat u data eżistenti fuq il-preċiżjoni interna. Fejn jintużaw materjali ta' kontroll, il-valuri miksuba għall-analiżi ta' bejn id-dawriet tal-materjal ta' kontroll għandhom jiġu pplotjati fuq Shewart chart (OSI 8258 (1991)) b'limiti xierqa ta' kontroll. Il-limiti ta' azzjoni għandhom jitqegħdu ma' x+-3s , fejn st hija d-devjazzjoni standard totali il-limiti ta' twiddib ma' x+2s t Devjazzjoni standard totali: s = 2sb2+ sw2/n li fih: sb : devjazzjoni standard bejn it-tidwir sw : devjazzjoni standard fiħ dan it-tidwir n : numru ta' kalkoli F'każijiet fejn il-materjali ta' kontroll ma jintużawx (e.g. minħabba nuqqas ta' stabbilità), ta' l-inqas wieħed mill-materjali tat-test għandu jiġi analizzat darbtejn f'kull dawra. Id-differenza assoluta miksuba mill-analiżijiet duplikati fiħ dan dawra (ara Anness III) għandha tiġi pplotjata. Il-linja ċentrali hi 1.128 sw, il-limitu aktar baxx huwa 0, l-ogħla limitu (limitu ta' azzjoni) huwa 3.686 sw, fejn sw, hija d-devjazzjoni standard fiħ dan id-dawra. Il-proċedura ta' kontroll għandha tinkludi materjali ta' livelli baxxi u għolja meta l-medda ta' konċentrazzjoni hija kbira. Jekk il-materjali tat-test ikopru medda wiesgħa ta' konċentrazzjonijiet ta' analita, il-laboratorju għandu jistabbilixxi r-relazzjoni bejn preċiżjoni u livell. Jekk il-preċiżjoni hija proporzjonali mal-livell, il-kontroll suċċessiv għandu jitqiegħed fuq il-preċiżjoni relattiva (i.e. id-differenza assoluta bħala perċentwali tal-valur medju). Kondizzjoni ta' barra mill-kontroll fis-sistema analitika tiġi senjalata jekk tiġri xi waħda minn dawn: A. il-valur kurrenti tal-plot jaqa' barra mill-limiti ta' azzjoni, B. il-valur kurrenti u l-valur ta' qabel jaqgħu barra mil-limiti ta' twiddib iżda fiħ dan il-limiti ta' azzjoni, C. fejn jintużaw materjali ta' kontroll, disa' valuri suċċessivi jaqgħu fuq l-istess naħa tal-linja medja. Il-laboratorju għandu jirrispondi għal kondizzjoni ta' barra mill-kontroll billi: A. iwaqqaf l-analiżi sakemm jkun hemm testijiet dianjostiċi u azzjoni riparatriċi, u B. jiċħad id-dawra ta' riżultati u jerġa janalizza l-materjali tat-test. (b) Proċedura għall-għażla ta' materjal ta' kontroll intern u għall-kejl ta' limiti interni ta' preċiżjoni (analiżi kimika) Data fuq il-preċiżjoni fiħ dan il-laboratorju tista' tinkiseb b'analiżi replikata tal-materjali ta' kontroll u/jew b'analiżi replikati tal-kampjuni tat-test. Il-laboratorji għandhom jużaw il-proċedura li ġejja biex jistabbilixxu parametri ta' preċiżjoni għall-varjazzjoni fiħ dan it-tidwir u bejn it-tidwir għall-użu suċċessiv fil-bini ta' ċarts ta' kontroll. Il-laboratorji jistgħu jħaddnu proċeduri alternattivi sakemm jistgħu juru b'mod xieraq li nkisbet data ta' preċiżjoni ta' min joqgħod fuqha. 1. Għażla ta' materjal ta' kontroll Fejn huwa xieraq għal-laboratorju li juża materjal ta' kontroll, id-data għandha l-ewwel tinġabar sabiex jitqegħdu l-limiti. Fejn hu possibbli, materjali ċertifikati ta' riferiment (MAR) għandhom jintużaw. Il-materjali kandidati ta' kontroll għandhom jiġu analizzati taħt kondizzjonijiet ta' ripetibbilità fiħ dan dawra inklużi l-MAR xierqa bir-replika u l-każwalizzazzjoni. Meta dan il-metodu mhux possibbli, il-laboratorji għandhom ifittxu li jieħdu sehem fl-ittestjar ta' profiċjenza u li jistabbilixxu mezzi ta' kunsens (valuri assenjati) li jistgħu jitqiesu bħala mezz veru konvenzjonali li miegħu tista' titwaħħal inċertezza b'tifsira. Proċeduri oħra jinkludu l-għoti ta' valur veru permezz ta' formulazzjoni jew l-użu ta' materjali ta' kontroll bil-ponot. Barra minn hekk, fejn il-laboratorju regolarment iwettaq dan it-tip ta' analiżi u jkun diġa stabbilixxa kontroll statistiku, kull materjal ġdid ta' kontroll (e.g. meħtieġ għax spiċċaw l-ħażniet) għandu jinkiseb b'riferiment għall-analiżijiet li jkunu taħt kontroll bl-użu ta' materjali eżistenti. 2. L-għoti tal-limiti Wara li jkun għażel materjal ta' kontroll, il-laboratorju għandu jużah biex jistabbilixxi figuri ta' preċiżjoni fiħ dan it-tidwir u bejn it-tidwir. Bħala kondizzjoni meħtieġa minima għat-twaqqif ta' preċiżjoni fiħ dan it-tidwir, il-materjal ta' kontroll għandu jkun analizzat darbtejn għal tnax il-darba. L-analiżi duplikata għandha ssir taħt kondizzjonijiet ta' ripetibbilità, i.e. l-istess operatur, l-istess reaġenti eċċ. L-analiżi duplikata tal-materjal ta' kontroll għandha tkun każwalizzata fiħ dan dawra analitika. Kull analiżi duplikata għandha titwettaq f'jum differenti fuq perjodu ta' żmien biex tirrifletti l-varjazzjoni raġjonevoli minn dawra għal dawra, filwaqt li jitqiesu l--varjazzjonijiet normali e.g. reaġenti, rikalibratura ta' l-għodda u, jekk jinħtieġ, analisti differenti. Nota L-użu tad-data li mhix rappreżenttativa fis-sħiħ ta' l-varjazzjoni ta' bejn id-dawriet jista' jwassal għal replika mhux meħtieġa ta' analiżi minħabba li jkunu tqiegħdu limiti iebsa ż-żejjed. Mill-banda l-oħra, laboratorju li jippreżenta data ta' preċiżjoni li tkun wisq mhux preċiża jista' ma' jkunx iħares il-limiti preskritti fil-metodi ta' riferiment, jista' juri rendiment fqir meta jitqabbel ma' laboratorji bħalu u jista' ma' jkunx qed jipproduċi data xierqa għall-iskop maħsub. 2.1. Kejl ta' preċiżjoni fiħ dan id-dawriet 2.1.1. Preċiżjoni ta' bejn id-dawriet fejn hemm materjal ta' kontroll disponibbli Id-data duplikata (minimu ta' 12-il duplikat) għandu jsirilha l-ewwel it-test ta' varjazzjoni massima ta' Cochran. Dan jinvolvi t-tqabbil tal-medda kwadrata massima duplikata mas-somma ta' medded kwadrati. c = d max ∑ d i2 meta di = d-differenza bejn id-duplikati. Il-valur tal-kriterju ta' Cochran, C, jitqabbel mal-valuri tabulati (OSI 5725 (1994)). Meta xi valur jista' jiġi klassifikat bħala mitluf jew maqtuħ, ir-riżultat għandu jiġi investigat għal spjegazzjoni, e.g. żball tekniku, żball ta' komputazzjoni, żvista matul it-twettieq tat-test, analiżi tal-kampjun żbaljat. Jekk l-ispjegazzjoni ta' l-iżball tekniku hija waħda li jkun impossibbli li tibdel ir-riżultat suspettuż, għandha titwarrab bħala veru maqtugħa. Meta jibqgħu xi mitlufa jew maqtugħa li m'għandhomx spjegazzjoni, l-mitlufin jinżammu bħala tajbin u l-maqtugħin mill-istatistika jitwarrbu. Il-laboratorju għandu jfittex jikseb valuri ta' tibdil. Meta l-laboratorju jkun sodisfatt li d-data ma fihomx maqtugħin, id-devjazzjoni standard ta' fiħ dan id-tidwir sw tinkiseb kif ġej: għal kull par x11, xi2 tad-data duplikata p, is-somma tad-duplikati, s = x + x i2 u d-differenza tad-duplikati, d = x - x i2 huma komputati u mgħodda ma' A = ∑ s i B = ∑ d i2 C = ∑ s i2 Stima tad-devjazzjoni standard ta' fiħ dan it-tidwir hija s = 2B2p Il-limitu intern ta' preċiżjoni huwa 2.8 sw. Jekk jintuża xi metodu ta' riferiment, il-limitu intern ta' preċiżjoni għandu jitqabbel mal-limitu pubblikat ta' ripetibbilità. Il-laboratorju għandu jħares il-kondizzjoni meħtieġa tal-metodu ta' riferiment. Xi nuqqas ta' tħaris ta' din il-kondizzjoni meħtieġa għandu jiġi investigat. Il-limiti mwaqqfa għandhom jitqiesu bħala proviżorji u soġġetti għal reviżjoni. 2.1.2. Preċiżjoni ta' bejn id-dawriet fejn m'hemmx materjal ta' kontroll disponibbli Il-laboratorju jista' jagħżel li jistabbilixxi preċiżjoni ta' fiħ dan it-tidwir b'analiżi duplikata ta' kampjuni rappreżentativi tat-testijiet (Minimu ta' 12-il analiżi duplikata). F'każijiet fejn mhux possibbli tuża materjali ta' kontroll, e.g. minħabba nuqqas ta' stabbilita, id-data duplikata għandha tiġi akkumulata b'dan il-metodu. Nota Wieħed jassumi li l-analiżijiet ikopru medda relativament baxxa ta' valuri u għalhekk valur wieħed jista' jiġi applikat għall-kampjuni kollha. F'każijiet fejn il-medda ta' riżultati hija usa’, eż. fuq xi ordni ta' kobor, u l-preċiżjoni hija dipendenti fuq il-livell, il-laboratorji għandhom jinvestigaw l-użu ta' devjazzjonijiet standard relattivi. Id-data għandu jsirilha t-test ta' Cochran, kif hemm f'2.1.1. Meta l-laboratorju jkun sodisfatt li d-data ma fihomx maqtugħin, id-devjazzjoni standard ta' fiħ dan id-tidwir u l-limiti intern ta' preċiżjoni jistgħu jinkisbu kif hemm fis-sezzjoni 2.1.1. Id-devjazzjoni standard ta' fiħ dan it-tidwir sw tista' tintuża biex biha tibni ċarts ta' kontroll (ara l-Anness II). Il-limiti mwaqqfa għandhom jitqiesu bħala proviżorji u soġġetti għal reviżjoni. 2.2. Kejl ta' preċiżjoni ta' bejn id-dawriet Ikkomputa l-valur medju (s1/2) għal kull par u għamilhom it-test ta' Grubbs (OSI 5725 (1994)). Il-kriterji ta' ċaħda/aċċettazzjoni għall-maqtugħin jew mitlufin huma kif hemm deskritt f'2.1.1. Il-laboratorju għandu jfittex li jikseb valur ta' tibdil għal kull riżultat mwarrab. Meta l-laboratorju jkun sodisfatt li d-data ma fihomx maqtugħin, id-devjazzjoni standard ta' bejn id-tidwir sb tinkiseb: s = 1 C - B - A 2p jew 0 jekk l-espressjoni taħt is-sinjal ta' l-għerq kwadrat hija negattiva. Id-devjazzjoni standard totali st tintuża biex biha tibni ċarts ta' kontroll għall-medja ta' n kalkolazzjonijiet (are l-Anness II). Il-limiti stabbiliti għandhom jitqiesu bħala proviżorji u soġġetti għal reviżjoni. 3. Ħarsa mill-ġdid lejn il-limiti inizzjali Il-limiti ta' kontroll stabbiliti kif deskritt hawn fuq għandhom jitqiesu bħala estimi inizzjali. Sabiex wieħed jaġġorna l-limiti mwaqqfa fuq il-bażi ta' preċiżjoni aċċettabbli fiħ dan it-tidwir (sezzjoni 2.1.2), aktar data duplikata fuq kampjuni tat-test għandha tinġabar. L-intervall qabel il-ħarsa mill-ġdid ser jiddependi fuq il-frekwenza ta' l-analiżi. Bħala linja ta' gwida, d-data għandha tingħata ħarsa mill-ġdid wara li jinkisbu 10 duplikati oħra. Id-data kollha għandha ssirilha t-test ta' Cochran u l-limiti jitwaqqfu mill-ġdid fuq il-bażi taċ-ċifra ġdida ta' devjazzjoni standard. Deċiżjonijiet oħra fuq il-validità tal-limiti ta' kontrolli għandhom isiru fid-dawl ta' aktar data. Ħarsa mill-gdid lejn id-data inizjali miksuba għall-preċizjoni ta' bejn id-tidwir tiddependi wkoll fuq il-frekwenza ta' analiżi. Bħala linja ta' gwida, wara li jinkisbu għaxar punti oħra ta' data mill-analiżi tal-materjal ta' kontroll, bi frekwenza ta' analiżi waħda f'kull ġabra, s-supposizzjonijiet tal-bidu magħmula fuq id-devjazzjoni standard u medja għandhom jitqiesu mill-ġdid. Id-data kollha għandha ssirilha t-test ta' Grubbs għall-maqtugħin. Id-devjazzjoni standard u medja għandhom jergħġu jitkejlu fuq il-bażi tad-data ġdida. Barra minn hekk, f'dan l-istadju, l-laboratorju għandu japplika iċ-ċart Cusum (BS S700: (1984) u l-emenda 5480 (1987) biex jiġu investigati xi problemi li huma marbuta ma' e.g.. it-tiqdim tar-reaġenti. Kull riżultat wieħed li jaqa' barra l- "V-mask" ta' Cusum għandu jiġi investigat. Il-limiti l-ġodda (id-devjazzjoni standard u medja) għandha ssirilhom ispezzjoni regolari bl-użu tat-teknika Cusum. Kull indikazzjoni li l-validità ta' materjal ta' kontroll qed tiġi dubitata għandha tiġi investigata sewwa. 4. L-irrappurtar ta' data ta' preċiżjoni Il-laboratorji għandhom jibagħtu t-tagħrif li ġej lill-awtorità nazzjonali kompetenti: - il-metodu wżat, - id-devjazzjoni standard ta' fiħ dan it-tidwir sw, u l-limiti intern ta' preċiżjoni, - id-devjazzjoni standard bejn it-tidwir sb, - id-devjazzjoni standard totali sl, - in-numru ta' analiżijiet koinvolti fil-kisba tad-data ta' preċiżjoni. [1] M. Thompson u R. Wood: "Pure and Applied Chemistry" 67 (4), 649-666 (1995). -------------------------------------------------- ANNESS VI (Artikolu 6) IL-VALUTAZZJONI TA' L-ASSESSURI U D-DIPENDIBBILITÀ TAR-RIŻULTATI FL-ANALIŻIJIET SENSORJI Il-proċeduri li ġejjin huma applikabbli jekk jintużaw metodi ta' punteġġ (Standard FIĦ 99C/1997). a) (a) Kejl ta' l-"indiċi ta' ripetibbilità". Ta' l-inqas għaxar kampjuni għandhom jiġu analizzati bħala duplikati għomja minn assessur f'perjodu ta' 12-ilxahar. Dan jiġri normalment f'bosta sessjonijiet. Ir-riżultati għall-karatteristiċi individwali ta' prodott huma valutati bl-użu ta' l-formula li ġejja: w = ∑ n meta: w 1 : l-indiċi ta' ripetibbilità x i1 : punteġġ għall-ewwel valutazzjoni tal-kampjun xi x i2 : punteġġ għat-tieni valutazzjoni tal-kampjun xi n : numru ta' kampjuni Il-kampjuni li jridu jiġu valutati għandhom jirriflettu medda wiesgħa ta' kwalità. w1 m'għandiex taqbeż 1.5 (skala ta' 5 punti). b) Il-kejl ta' l-"indiċi ta' devjazzjoni" Dan l-indiċi jista' jintuża biex tikkontrolla jekk xi assessur jużax l-istess skala għall-valutazzjoni ta' kwalità bħal xi grupp ta' assessuri ta' esperjenza. Il-punteġġi miksuba mill-assessur jitqabblu mal-medja tal-punteġġi miksuba mill-grupp ta' assessuri. Il-formula li ġejja tintuża għall-valutazzjoni tar-riżultati: D = 1 + ∑ x -x x -x -i222n fejn: xi1; xi2 : ara taqsima (a) ; x -i2 : il-medja tal-punteġġi tal-grupp ta' assessuri għall-ewwel u t-tieni valutazzjoni rispettivament tal-kampjun xi n : in-numru ta' kampjuni (ta' l-inqas għaxra kull 12 il-xahar). Il-kampjuni li jridu jiġu valutati għandhom jirriflettu medda ta' kwalità wiesgħa. DI m'għandiex taqbeż 1.5 (skala ta 5 punti). L-Istati Membri għandhom jgħarrfu b'xi diffikultajiet li jiltaqgħu magħhom meta japplikaw din il-proċedura. (ċ) Tqabbil tar-riżultati miksuba f'reġjunijiet differenti ta' xi Stat Membru u fi Stati Membri differenti Fejn hu applikabbli, għandu jiġi organizzat test ta' l-inqas darba f'sena biex jitqabblu r-riżultati miksuba minn assessuri minn reġjunijet differenti. Jekk jinstabu differenzi sinifikanti, għandhom jittieħdu l-passi meħtieġa biex wieħed jidentifika r-raġunijiet u jasal għal riżultati paragunabbli. L-Istati Membri jistgħu jorganizzaw testijiet biex iqabblu r-riżultati miksuba mill-assessuri tagħhom u minn assessuri minn Stati Membri qrib. Differenzi sinjifikanti għandhom jwasslu għal investigazzjoni fil-fond bil-iskop li wieħed jasal għal riżultati paragunabbli. L-Istati Membri għandhom jgħarrfu lill-Kummissjoni dwar ir-riżultati ta' dawn il-paraguni. -------------------------------------------------- ANNESS VII (Artikolu 6) IL-VALUTAZZJONI SENSORJA TAL-BUTIR 1. Għan L-iskop ta' din il-proċedura għall-valutazzjoni sensorja tal-butir huwa li tipprovdi metodu uniformi applikabbli fl-Istati Membri kollha. 2. Definizzjonijiet Valutazzjoni sensorja (stima) tfisser eżami ta' l-attributi ta' xi prodott bl-organi tas-sensi. Bord ifisser grupp ta' assessuri magħżula li jaħdmu, matul l-istima, mingħajr interkomunikazzjoni, u mingħajr ma' jinfluwenzaw lil xulxin. Punteġġ ifisser valutazzjoni sensorja minn bord, bl-użu ta' skala numerika. Nomenklatura ta' difetti għandha tintuża. Il-gradazzjoni tfisser klassifika ta' kwalità li titwettaq fuq bażi ta' punteġġ. Dokumenti ta' kontroll: dokumenti wżati biex jinżammu l-punteġġi individwali għal kull attribut u l-grad finali tal-prodott. (Dan id-dokument jista' jintuża biex jinżamm rekord tal-komposizzjoni kimika.) 3. Kamra tat-testijiet 3.1. Għandhom jittieħdu prekawzjonijiet biex l-assessuri fil-kamra tat-testijiet ma jiġux inflwenzati minn fatturi esterni. 3.2. Il-kamra tat-testijiet għandha tkun ħielsa minn irwejjaħ barranin u faċli li titnaddaf. Il-ħitan għandhom ikunu ta' kulur ċar. 3.3. Il-kamra tat-testijiet u d-dawl għandhom jkunu b'mod li l-propjetajiet tal-prodotti li tagħhom jrid jingħata punteġġ ma jiġux effettwati. Il-kamra jrid ikollha kontroll xieraq ta' temperatura. 4. L-għażla ta' l-assessuri L-assessur jrid ikun midħla tal-prodotti tal-butir u jkun kompetenti biex iwettaq gradazzjoni sensorja. Il-kompetenza tiegħu għandha titkejjel fuq bażi regolari (ta' l-inqas darba fis-sena) mill-awtorità kompetenti. 5. Kondizzjonijiet meħtieġa għall-bord In-numru ta' assessuri fil-bord għandu jkun bil-fard, bl-iċken numru tlieta. Il-maġġjoranza għandha tkun impjegata ma' l-awtorità kompetenti jew persuni awtorizzati mhux impjegati fl-industrija tal-ħalib. Għandhom jitqiesu numru ta' fatturi qabel il-valutazzjoni biex jinkiseb l-aqwa rendiment mis-suġġetti: - is-suġġetti m'għandhomx ikunu qegħdin ibatu minn xi mard li jista' jeffettwa r-rendiment tagħhom. F'dan il-każ, l-assessur interessat għandu jinbidel fuq il-bord b'ieħor - is-suġġetti għandhom jaslu fil-ħin biex jieħdu sehem fil-valutazzjoni u jaraw li għandhom biżżejjed ħin biex jagħmlu l-valutazzjoni tagħhom - is-suġġetti m'għandhomx jużaw sustanzi b'riħa qawwija bħal fwieħa, lozzjoni ta' wara l-leħja, deodorant, eċċ u għandhom jevitaw li jieklu ikel b'togħma qawwija (e.g. b'ħafna ħwawar) eċċ - is-suġġetti ma' jistawx ipejpu, jieklu jew jixorbu ħlief ilma matul l-ewwel nofs siegħa qabel il-valutazzjoni. 6. Stima tal-valur ta' kull attribut 6.1. Il-valutazzjoni sensorja għandha titwettaq b'rabta mat-tliet attributi li ġejjin: dehra, konsistenza u togħma. Id-dehra tinvolvi l-karatteristiċi li ġejjin: kulur, safa viżibbli, trobbija ta' moffa u telf ta' ilma. It-telf ta' ilma jiġi ttestjat skond l-Istandard-FIĦ 112A/1989. Il-konsistenza tinvolvi l-karetteristiċi li ġejjin: sodizza u kemm jista' jindilek. Metodi fiżiċi jistgħu jiġu applikati għall-valutazzjoni tal-konsistenza tal-butir. Il-Kummissjoni tipprevedi l-armonizzazzjoni fil-ġejjieni ta' dawn il-metodi. It-togħma tinvolvi l-karetteristiċi li ġejjin: togħma u riħa. Devjazzjoni sinifikanti mit-temperatura rakkmandata xxekkel valutazzjoni ta' min joqgħod fuqha tal-konsistenza u t-togħma. It-temperatura hija ta' importanza kbira. 6.2. Kull attribut għandu jkun valutat b'mod sensorju separatament. Il-punteġġ jrid isir skond it-tabella 1. 6.3. Jista' jkun mixtieq għall-assessuri li jagħtu punteġġ flimkien, qabel ma jibdew stima, ta' kampjun wieħed jew aktar ta' riferiment għad-deħra, konsistenza u togħma, biex tinkiseb uniformità. 6.4. Il-punteġġ għall-aċċettazzjoni huwa kif ġej: | Massimu | Meħtieġ | Deħra | 5 | 4 | Konsistenza | 5 | 4 | Togħma | 5 | 4 | Meta il-punteġġ meħtieġ ma jinkisibx, għandha tingħata deskrizzjoni tad-difett. Il-punteġġ mogħti minn kull assessur għal kull attribut għandu jitniżżel fid-dokument ta' kontroll. Il-prodott jiġi aċċettat jew mwarrab fuq il-bażi ta' deċiżjoni tal-maġġjoranza. Każijiet fejn differenzi bejn il-punteġġ individwali għal kull attribut huma usa’ mill-punteġġ ta' ħdejħ m'għandhomx jiġru spiss (mhux aktar minn darba kull 20 kampjun). Jekk le l-kompetenza tal-bord għandha tiġi kkontrollata mill-kap tal-bord. 7. Sorveljanza Kap tal-bord li għandu jkun impjegat uffiċjali ta' l-awtorità kompetenti u jista' jkun membru tal-bord għandu jkun responsabbli b'mod ġenerali għall-proċedura sħiħa. Għandu jżomm il-punteġġ individwali għal kull attribut fid-dokument ta' kontroll u jiċċertifika jekk il-prodott hux aċċettat jew imwarrab. 8. Kampjunatura u tħejjija tal-kampjun 8.1. - Huwa mixtieq li l-identità tal-kampjuni tinħeba matul l-istima biex jiġi evitat kull preġudizzju possibbli. - Dan għandu jiġi organizzat mill-kap tal-bord qabel il-valutazzjoni mingħajr il-preżenza tal-membri l-oħra tal-bord. 8.2. Meta titwettaq il-valutazzjoni sensorja fil-maħżen imkessaħ, l-kampjun jittieħed bl-użu ta' dewwieq tal-butir. Jekk il-valutazzjoni sensorja titwettaq f'xi post ieħor li mhux maħżen imkessaħ, allura għandu jittieħed ta' l-inqas kampjun ta' 500 g. 8.3. Waqt il-valutazzjoni, l-butir għandu jkollu temperatura ta' 10 sa 12°ċ. Devjazzjonijiet kbar għandhom jiġu evitati għall-aħħar. 9. Nomenklatura Ara it-tabella 2 mehmuża. Tabella 1: Punteġġi tal-butir Dehra | Konsistenza | Togħma + aroma | Punti | Nru [1] | Rimarki | Punti (kwalità | Nru [1] | Rimarki | Pu nti | Nru (1) | Rimarki | 5 | | Tajjeb ħafna tip idejali l-ogħla kwalità (niexef ugwali) | 5 | | Tajjeb ħafna tip idejali l-ogħla kwalità (jista' jindilek sewwa) | 5 | | Tajjeb ħafna tip idejali l-ogħla kwalità (assolutament l-ifjen pur pura) | 4 | | Tajjeb [2] | 4 | | Tajjeb [2] | 4 | | Tajjeb [2] | | Ebda difetti evidenti | 17 | Iebes | | Ebda difetti evidenti | | | 18 | artab | | | 3 | | Mhux ħażin (difetti żgħar) | 3 | | Mhux ħażin (difetti żgħar) | 3 | | Mhux ħażin (difetti żgħar) | 1 | Ilma ħieles (liberu) | 14 | qasir, dgħajjef, jitfarrak | 21 | mhux ċar | 2 | mhux uniformi, b'żewġ Ilwien | 15 | pastuż, artab, żejtni | 22 | togħma barranija | 3 | bl-istrixxi | 16 | iwaħħal | 25 | Aċida | 4 | varjegat, qisu rħam | 17 | iebes | 27 | togħma ta' sajran, maħruq togħma | 5 | bit-tikek | 18 | artab | 33 | togħma ta' għalf | 6 | separazzjoni taż-żejt | | | 34 | rozz, morr | 7 | lewn żejjed | | | 35 | mielaħ iż-żejjed | 8 | għamla, dgħajfa miftuħa | | | | | 2 | | Fqir (difetti evidenti) | 2 | | Fqir (difetti evidenti) | 2 | | Fqir (difetti evidenti) | 1 | Ilma ħieles (liberu) | 14 | qasir, dgħajjef, jitfarrak | 21 | mhux nadif | 3 | bl-istrixxi | 15 | pastuż, artab, żejtni | 22 | togħma barranija | 4 | varjegat, kiesu rħam | 16 | iwaħħal | 23 | Maqtuħ | 5 | bit-tikek | 17 | iebes | 25 | Aċidu | 6 | separazzjoni taż-żejt | 18 | artab | 32 | togħma ossiġenata, togħma metallika | 10 | materja barranija | | | 33 | togħma ta' għalf | 11 | bil-moffa | | | 34 | rozz, morr | 12 | melħ mhux imdewweb | | | 35 | mielaħ iż-żejjed | | | | | 36 | togħma qarsa, maqtugħ | | | | | 38 | togħma ta' kimika | 1 | | Fqir ħafna (difetti qawwija) | 1 | | Fqir ħafna (difetti qawwija) | 1 | | Fqir ħafna (difetti qawwija) | 1 | Ilma ħieles (liberu) | 14 | qasir, dgħajjef, jitfarrak | 22 | togħma barranija | 3 | bl-istrixxi | 15 | pastuż, artab, żejtni | 24 | togħma ta' ġobon, togħma ta' ġobon lattiku | 4 | varjegat, kiesu rħam | 16 | iwaħħal | 25 | Aċidu | 5 | bit-tikek | 17 | iebes | 26 | togħma ta' ħmira | 6 | separazzjoni taż-żejt | 18 | artab | 28 | togħma ta' moffa | 7 | lewn żejjed | | | 29 | mranġat: | 9 | ramli | | | 30 | żejtni, togħma ta' ħut | 10 | materja barranija | | | 31 | Safrani | 11 | bil-moffa | | | 32 | togħma ossiġenata, metallika togħma | 12 | melħ mhux imdewweb | | | 34 | rozz, morr | | | | | 36 | togħma qarsa, maqtugħ | | | | | 37 | maltuż | | | | | 38 | togħma ta' kimika | Tabella 2: Tabella ta' difetti tal-butir I. Dehra 1. Ilma ħieles (liberu) 2. mhux uniformi, b'æewġ ilwien 3. bl-istrixxi 4. varjegat, kiesu rħam 5. bit-tikek 6. separazzjoni taæ-æejt 7. lewn æejjed 8. dgħajjef (għamla miftuħa) 9. ramli 10. materja barranija 11. bil-moffa 12. melħ mhux imdewweb II. Konsistenza 14. qasir, dgħajjef, jitfarrak 15. pastuæ, artab, æejtni 16. iwaħħal 17. iebes 18. tab III. Togħma & Aroma 20. mingħajr togħma 21. mhux nadif [3] 22. togħma barranija 23. maqtugħ 24. togħma ta' ġobon, togħma ta' ġobon lattiku 25. aċidu 26. togħma ta' ħmira 27. (a) (a) togħma ta' sajran (b) togħma ta' ħruq 28. togħma ta' moffa 29. mranġat: 30. æejtni, togħma ta' ħut 31. safrani 32. (a) (a) togħma ossiġenata (b) togħma ta' metall 33. togħma ta' għalf 34. rozz, morr 35. mielaħ iæ-æejjed 36. togħma qarsa, maqtugħ 37. maltuæ 38. togħma ta' kimika [1] Tabella 2. [2] Id-difetti msemmija taħt …tajjeb… huma biss devjazzjonijiet żgħar ħafna mit-tip idejali. [3] li jippreskrivi regoli dettaljati għall-applikazzjoni tar-Regolament tal-Kunsill (KE) Nru 1255/1999 fir-rigward ta' metodi għall-analiżi u l-valutazzjoni tal-kwalità tal-ħalib u prodotti mill-ħalib u li jemenda r-Regolamenti (KE) Nru 2771/1999 u (KE) Nru 2799/1999 -------------------------------------------------- ANNESS VIII (Artikolu 7) IL-PROĊEDURA APPLIKABBLI META JKUN HEMM DUBJU DWAR IR-RIŻULTATI TA' XI ANALIŻI (analiżi kimika) 1. Analiżi oħra tista' issir fuq talba ta' l-operatur, sa sebgħat ijiem tax-xogħol minn meta jiġu mgħarrfa r-riżultati ta' l-ewwel analiżi, sakemm il-kampjuni ssiġilati duplikati tal-prodott huma disponibbli u ġew maħżuna b'mod xieraq ma' l-awtoritajiet kompetenti. 2. L-awtorità kompetenti għandha tibgħat dawn il-kampjuni f'laboratorju ieħor, fuq talba ta' l-operatur u bi ħlas. Dan il-laboratorju għandu jkun awtorizzat biex iwettaq analiżijiet uffiċjali u għandu jkollu kompetenza ppruvata fl-analiżijiet msemmija. Din il-kompetenza għandha tkun dokumentata b'sehem siewi fi studji kollaborativi, testijiet ta' profiċjenza jew tqabbil bejn laboratorji. It-tieni laboratorju għandu juża l-metodu ta' riferiment. Ir-riżultati miksuba miż-żewġ laboratorji għandhom jiġu valutati kif ġej: (a) Meta ż-żewġ laboratorji jħarsu r-rekwiżit ta' ripetibbilità u r-rekwiżit ta' riproduċibbilità Il-medja aritmetika tar-riżultati tat-test miksuba miż-żewġ laboratorji titniżżel bħala r-riżultat finali. Dan ir-riżultat finali jiġi valutat billi titqies id-differenza kritika, bl-użu tal-formula li ġejja: CrD y - m = 2 1 - 2n - 2n 2 fejn y - : il-medja aritmetika tar-riżultati kollha miksuba miż-żewġ laboratorji mo : limitu R : riproduċibbilità r : ripetibbilità n1 : in-numru ta' riżultati miksuba mill-laboratorju 1 n2 : in-numru ta' riżultati miksuba mil-laboratorju 2 Nota: Jekk ir-riżultat finali jitkejjel bl-użu tal-formuli x = y ± y jew x = y /y (ara l-Anness IV(3) u (4), rispettivament), R2x u r2x għandhom jiddaħħlu fil-formuli minnflok R2 u r2. (b) Meta ż-żewġ laboratorji jħarsu r-rekwiżit ta' ripetibbilità iżda mhux r-rekwiżit ta' riproduċibbilità Jekk it-tieni analiżi tikkonferma dik ta' l-ewwel, il-kwalità analizzata għandha titwarrab bħala mhux konformi. Inkella, l-kwalità għandha tiġi aċċettata. (ċ) Meta laboratorju wieħed biss jħares ir-rekwiżit ta' ripetibbilità Ir-riżultat finali tal-laboratorju li jħares ir-rekwiżit ta' ripetibbilità għandu jintuża biex wieħed jiddeċidi jekk jaċċettax il-kwalità analizzata. (d) Meta ebda laboratorji ma jħares r-rekwiżit ta' ripetibbilità iżda r-rekwiżit ta' riproduċibbilità jitħares (a) japplika. (e) Meta ebda laboratorju ma jħares jew r-rekwiżit ta' ripetibbilità jew r-rekwiżit ta' riproduċibbilità Il-kwantità analizzata għandha tiġi aċċettata jekk ir-riżultati miksuba minn laboratorju wieħed iwasslu għal din il-konklużjoni. (f) Meta ir-riżultati jkunu nkisbu bl-użu ta' metodi mhux konvalidati Il-kwantità analizzata għandha tiġi aċċettata jekk ir-riżultati miksuba minn laboratorju wieħed iwasslu għal din il-konklużjoni. 3. Ir-riżultati tat-tieni analiżi għandhom jiġu mgħarrfa mill-awtorità kompetenti lill-operatur kemm jista' jkun malajr. L-ispejjeżtat-tieni analiżi għandhom jitħallsu mill-operatur jekk il-kwantità analizzata titwarrab. 4. Jekk l-operatur jista' jipprova, fi żmien ħamest ijiem mill-kampjunatura, li l-proċedura ta' kampjunatura ma saritx sewwa, l-kampjunatura għandha terġa’ ssir fejn hu possibbli. Jekk il-kampjunatura ma tistax terġa’ ssir, il-kwantità analizzata għandha tiġi aċċettata. -------------------------------------------------- ANNESS IX (Artikolu 8) IL-KEJL TAL-KONTENUT TA' ILMA FIL-BUTIR 1. Għan u qasam ta' applikazzjoni Dan il-metodu ta' riferiment jispeċifika metodu ta' kejl tal-kontenut ta' ilma tal-butir. 2. Riferiment Standard FIĦ 50 C: 1995 - Ħalib u prodotti tal-ħalib - Metodi ta' kampjunatura 3. Definizzjoni Kontenut ta' ilma tal-butir: it-telf ta' massa wara t-tmiem tal-proċess ta' sħana speċifikat f'dan l-istandard. Jitfisser fi grammi kull 100 gramma. 4. Prinċipju L-evaporazzjoni ta' l-ilma minn porzjon tat-test fil-preżenza tal-ħaffiefa b'temperatura ta' 102 °C f'forn li jnixxef. 5. Apparat u materjal Apparat tal-laboratorju tas-soltu u, b'mod partikolari: 5.1. Miżien analitiku, b'sensitività ta' 1 mg. 5.2. Dessikatur li jkollu aġent effiċjenti ta' tnixxif (pereżempju, "silica gel" mnixxfa friska b'indikatur idroskopiku). 5.3. Forn tat-tnixxif, ventilat, ikkontrollat termostatikament, li jaħdem b'tempreatura ta' 102 ± 2 °C matul il-wisa' kollu ta' fejn isir ix-xogħol. 5.4. Ħġieġ, porċellana jew dixxijiet tal-metal li ma jitmermrux, għoli ta' bejn wieħed u ieħor 20 mm, dijametru ta' bejn 60 u 80 mm. 5.5. Ħaffiefa, mrammla, maħsula b'dijametru ta' 0,8 -10 mm. 6. Kampjunatura Ara FIĦ 50 C: 1995 7. Proċedura 7.1. Tħejjija tal-kampjun tat-test. Saħħan il-kampjun tal-laboratorju fil-ħġieġa magħluqa jew kontenitur tal-plastika xieraq, li għandu jkun bejn nofs u żewġ terzi mimli, sa temperatura li fiha l-kampjun ikun biżżejjed artab biex jippermetti taħlit sewwa sa stat ta' omoġenejita (jew b'xaker mekkaniku jew bl-idejn). It-temperatura tat-taħliet m'għandiex normalment taqbeż 35 °C. Kessaħ il-kampjun sat-temperatura ta' l-ambjent. Kemm jista' jkun malajr wara t-tkessiħ iftaħ il-kontenitur tal-kampjun u ħawwad għal ftit (mhux aktar minn 10 sekondi) b'mezz xieraq, per eżempju kuċċarina jew spatula, qabel ma tiżen. 7.2. Kejl tal-kontenut ta' ilma 7.2.1. Qiegħed bejn wieħed u ieħor 10 g tal-ħaffiefa fid-dixx (5.4). 7.2.2. Nixxef id-dixx bil-pomiċi fil-forn (5.3) b'tempertura ta' 102 ± 2 °C għal ta' l-inqas siegħa. Nota: il-perjodi ta' tnixxif imsemmija fi 7.2.2, 7.2.5 u 7.2.7 jibdew meta t-temperatura tal-forn tilħaq 102 ± 2 °C. 7.2.3. Ħalli d-dixx jiksaħ fid-dessikatur (5.2) sat-temperatura tal-kamra ta' l-użin u iżen sa l-eqreb 1 mg. 7.2.4. Iżen fid-dixx, sa l-eqreb 1 mg, porzjon tat-test ta' bejn wieħed u ieħor 5 g tal-kampjun tat-test. 7.2.5. Qiegħed il-kampjun fil-forn b'temperatura ta'102 ± 2 °C ċ u ħallieh għal tliet siegħat. 7.2.6. Ħalli d-dixx jiksaħ fid-dessikatur sat-temperatura tal-kamra ta' l-użin u iżen sa l-eqreb 1 mg. 7.2.7. Irrepeti l-proċess ta' tnixxif għal perjodi addizzjonali ta' siegħa, billi tkessaħ u tiżen kull darba kif speċifikat fi 7.2.6 sakemm massa kostanti (bidla ta' massa li ma taqbiżx 1 mg) tintlaħaq. F'każta' żieda fil-massa, ħu għall-kalkolu l-anqas massa reġistrata. 8. L-espressjoni tar-riżultati 8.1. Metodu ta' kalkolu u l-formula Ikkalkola l-kontenut ta' ilma, W, bħala perċentwali ta' massa bl-użu tal-formula li ġejja: W = m - m m - m × 0 Meta mo hija l-massa fi grammi tad-dixx bil-pomiċi (7.2.3) m1 hija l-massa fi grammi, tal-poræjon tat-test, d-dixx u l-pomiċi qabel it-tnixxif (7.2.4) m2 hija l-massa fi grammi, tal-poræjon tat-test, d-dixx u l-pomiċi wara t-tnixxif (7.2.7) Agħti r-riżultat sa punt wieħed deċimali. 8.2. Ripetibbilità Id-differenza assoluta bejn ir-riżultati ta' żewġ kalkoli singoli, mwettqa fl-istess ħin jew wieħed eżatt wara l-ieħor mill-istess operatur taħt l-istess kondizzjonijiet fuq materjal tat-test identiku, m'għandiex taqbeż 0,2 % 8.3. Riproduċibbilità Id-differenza assoluta bejn żewġ riżultati singoli u indipendenti, miksuba minn żewġ operaturi li qed jaħdmu f'laboratorji differenti fuq materjal ta' test identiku, m'għandiex taqbeż 0,3 %. 9. Ir-rapport tat-test Ir-rapport tat-test għandu jispeċifika l-metodu użat u r-riżultati miksuba. Għandu wkoll isemmi d-dettalji kollha ta' tħaddim mhux speċifikati f'dan l-istandard internazzjonali jew meqjusa bħala fakoltattivi, flimkien ma' dettalji ta' xi inċidenti li setgħu kellhom influwenza fuq ir-riżultati. Ir-rapport tat-test għandu jinkludi t-tagħrif kollu meħtieġ għall-identifikazzjoni sħiħa tal-kampjun. -------------------------------------------------- ANNESS X (Artikolu 8) BUTIR: IL-KEJL TAL-KONTENUT TA' SOLIDI MINGĦAJR XAĦAM 1. Għan u qasam ta' applikazzjoni Dan l-istandard jispeċifika metodu ta' kejl tal-kontenut ta' solidi mingħajr xaħam fil-butir. 2. Riferimenti FIĦ 50 C: 1995 - Ħalib u prodotti tal-Ħalib - Metodi ta' kampjunatura 3. Definizzjonijiet Kontenut ta' solidi mingħajr xaħam fil-butir: Il-perċentwali ta' massa ta' sustanzi kif mkejla bil-proċedura speċifikata. Titfisser fi grammi kull 100 gramma. 4. Prinċipju Evaporazzjoni ta' l-ilma minn massa magħrufa ta' butir, estrazzjoni tax-xaħam b'petroleum ħafif u l-użin tal-fdal. 5. Reaġent Petroleum ħafif b'medda ta' togħlija bejn 30 u 60 °C. Ir-reaġent m'għandux iħalli aktar minn 1 mg ta' fdal wara l-evaporazzjoni ta' 100 ml. 6. Apparat u materjal 6.1. Sensitività ta' l-użin analitiku ta' 1 mg. 6.2. Desikkatur provdut b'aġent ta' tnixxif effiċjenti (per eżempju, silica gel mnixxef frisk b'indikatur idroskopiku). 6.3. Forn tat-tnixxif, ventilat, ikkontrollat termostatikament, li jaħdem b'temperatura ta' 102 ± 2 °C matul il-wisgħa kollha ta' fejn isir ix-xogħol. 6.4. Ħġieġ, porċellana jew dixxijiet tal-metal li ma jitmermrux, b'żennuna għolja madwar 20 mm, dijametru 60 sa 80 mm, provdut b'qasba tal-ħġieġ biex tħawwad. 6.5. Kroċjolu bil-filter, ħġieġ sinterizzat, dijametru tal-pori 16 sa 40 mm, bi flixkun aspiratur. 7. Kampjunatura Ara l- Istandard FIĦ 50 C: 1995 8. Proċedura 8.1. Tħejjija tal-kampjun tat-test: Saħħan il-kampjun tal-laboratorju fil-ħġieġ magħluq jew kontenitur tal-plastika xieraq, li għandu jkun minn nofs sa żewġ terzi mimli, sa temperatura li fiha l-kampjun ikun artab biżżejjed biex jippermetti taħliet sewwa sa stat omoġeneju (jew b'xaker mekkaniku jew bl-idejn). It-temperatura tat-taħliet m'għandiex normalment taqbeż 35 °C. Kessaħ il-kampjun sat-temperatura ta' l-ambjent. Kemm jista' jkun malajr wara t-tkessiħ iftaħ il-kontenitur tal-kampjun u ħawwad għal ftit (mhux aktar minn 10 sekondi) b'mezz xieraq, per eżempju kuċċarina jew spatula, qabel ma tiżen. 8.2. Kalkolu 8.2.1. Nixxef id-dixx bil-qasba (6.4) u l-kroġjolu (6.5) fil-forn (6.3) għal siegħa. Ħalli dawn l-oġġetti jiksħu fid-dessikatur u iżinhom flimkien (i.e. dixx, qasba u kroċjolu) sa l-eqreb 1 mg (m0). Noti: - Bħala regola, 45 minuta ta' tkessiħ huma biżżejjed, - Huwa importanti li l-istess kombinazzjoni ta' dixx, qasba u kroġjolu tintuża għal kull porzjon tat-test jekk aktar minn porzjon wieħed ta' test qed jiġi analizzat fil-grupp. 8.2.2. Neħħi l-kroġjolu, ikteb il-piżtad-dixx u l-qasba flimkien, sa l-eqreb 1 mg (m1). 8.2.3. Iżen fid-dixx, sa l-eqreb 1 mg, porzjon tat-test ta' madwar 5 g tal-kampjun tat-test. (8.1) (m2). 8.2.4. Qiegħed id-dixx (bil-qasba u l-butir) fil-forn b'temperatura ta' 102 ± 2 °C u ħallih lejl. 8.2.5. Ħalli d-dixx (8.2.3) jiksaħ sat-temperatura tal-kamra. 8.2.6. Żid 15 ml ta' petroleum ħafif fietel (madwar 25 °C) fid-dixx u neħħi kemm jista' jkun mis-sediment li jeħel mad-dixx bil-qasba tal-ħġieġ. Ferra’ is-solvent għal ġol kroġjolu u erħilu jiffiltra fil-flixkun aspiratur. 8.2.7. Agħmel l-operazzjoni 8.2.6. għal erba' darbiet oħra. Jekk m'hemmx traċċi ta' xaħam fil-wiċċ tad-dixx, erfa' kwantitativament, matul ir-raba' tlaħlieħa, kemm jista' jkun mis-sediment għal ġol kroġjolu. Inkella, irripeti l-operazzjoni 8.2.6 sakemm twarrab għal kollox kull traċċja ta' xaħam. 8.2.8. Laħlaħ is-sediment fil-kroġjolu b'25 ml ta' pertroleum ħafif fietel. 8.2.9. Nixxef id-dixx u l-qasba, u l-kroġjolu flimkien fil-forn b'temperatura ta' 102 ± 2 °C għal tletin minuta. 8.2.10. Ħallihom jiksħu fid-dessikatur sat-temperatura tal-kamra u iżen sa l-eqreb 1 mg. 8.2.11. Ħalli l-operazzjonijiet 8.2.9 u 8.2.10 sakemm massa kostanti (bidla fil-massa mhux aktar minn 1 mg) tintleħaq għad-dixx, qasba u kroġjolu flimkien (m3). 9. Tfissir tar-riżultati 9.1. Kalkolu tal-kontenut ta' solidi mingħajr xaħam Ikkalkola l-kontenut ta' solidi mingħajr xaħam, SMX, bħala perċentwali ta' massa bl-użu tal-formula li ġejja: SNF = m - m m - m × 100 meta m0 hija l-massa, fi grammi, tad-dixx vojt bil-qasba tal-ħġieġ u l-kroġjolu (8.2.1) m1 hija l-massa, fi grammi, tad-dixx vojt bil-qasba tal-ħġieġ (8.2.2) m2 hija l-massa, fi grammi, tal-porzjon tat-test u d-dixx bil-qasba tal-ħġieġ (8.2.3) m3 hija l-massa finali, fi grammi, fidd-dixx bil-qasba u l-kroġjolu bis-sediment fiħ (8.2.11) Agħti r-riżultat sa punt wieħed deċimali. 9.2. Ripetibbilità Id-differenza assoluta bejn ir-riżultati ta' żewġ kalkoli singoli, mwettqa fl-istess ħin jew wieħed eżatt wara l-ieħor mill-istess operatur taħt l-istess kondizzjonijiet fuq materjal tat-test identiku, m'għandiex taqbeż 0,1 %. 9.3. Riproduċibbilità Id-differenza assoluta bejn żewġ riżultati singoli u indipendenti, miksuba minn żewġ operaturi li qed jaħdmu f'laboratorji differenti fuq materjal ta' test identiku, m'għandiex taqbeż 0,2 %. 10. Ir-rapport tat-test Ir-rapport tat-test għandu jispeċifika l-metodu użat u r-riżultati miksuba. Għandu wkoll isemmi d-dettalji kollha ta' tħaddim mhux speċifikati f'dan l-istandard internazzjonali jew meqjusa bħala fakoltattivi, flimkien ma' dettalji ta' xi inċidenti li setgħu kellhom influwenza fuq ir-riżultati. Ir-rapport tat-test għandu jinkludi t-tagħrif kollu meħtieġ għall-identifikazzjoni sħiħa tal-kampjun. Nota: Jekk jiġi analizzat il-butir mielaħ, il-melħ miæjud jitkejjel bħala solidi mingħajr xaħam. Għall-kejl tal-kontenut ta' solidi mingħajr xaħam fil-ħalib, il-kontenut ta' melħ miæjud għandu jitnaqqas mill-kontenut ta' solidi mingħajr xaħam. Il-figuri ta' preċiæjoni kkalkulati għall-kejl tas-solidi mingħajr xaħam fil-ħalib huma: Ripetibbilità : r = 0,104% Riproduċibbilità : R = 0,206%. Wieħed jista' jikkonkludi li l-figuri ta' preċiżjoni miksuba għall-kejl ta' solidi mingħajr xaħam huma validi għall-kejl tal-kontenut ta' solidi mingħajr xaħam fil-ħalib. -------------------------------------------------- ANNESS XI (Artikolu 8) IL-KEJL TAL-KONTENUT TA' XAĦAM FIL-BUTIR Il-kontenut ta' xaħam jinkiseb indirettament bil-kejl tal-kontenut ta' ilma u l-kontenut ta' solidi mingħajr xaħam skond l-Anness IX u l-Anness X, rispettivament. Il-perċentwali, bil-massa, ta' xaħam huwa ugwali għal 100 - W+SMG meta W : hija l-perċentwali, bil-massa, ta' ilma SMX : hija l-perċentwali, bil-massa, ta' solidi mingħajr xaħam Il-figuri ta' preċiżjoni kkalkulati għall-kejl tax-xaħam huma: Ripetibbilità: | r = 0,22 %. | Riproduċibbilità: | R = 0,36 %. | -------------------------------------------------- ANNESS XII (Artikolu 9) IL-KEJL TAL-KONTENUT TA' VANILLINA FIL-BUTIR IKKONĊENTRAT, BUTIR JEW KREMA PERMEZZ TA' KROMATOGRAFIJA LIKWIDA TA' RENDIMENT GĦOLI 1. Għan u qasam ta' applikazzjoni Il-metodu jiddeskrivi proċedura għall-kejl kwantitattiv ta' vanillina fil-butir ikkonċentrat, butir jew krema. 2. Prinċipju Estrazzjoni ta' kwantità magħrufa ta' kampjun b'taħlita ta' isopropanol/ethanol/acetonitrile (1:1:2). Preċipitazzjoni tal-parti l-kbira ta' xaħam permezz ta' tkessiħ bejn –15 °C u –20 °C, segwita miċ-ċentrifugazzjoni. Wara ż-żieda ta' ilma, kejl tal-kontenut ta' vanillina permezz ta' kromatografia likwida ta' rendiment għoli (KLRG) 3. Apparat Apparat tal-laboratorju tas-soltu u, b'mod partikolari, dan li ġej: 3.1. friża, li taħdem f'medda ta' temperatura –15 °C sa –20 °C, 3.2. siringi, li jintużaw darba ta' 2 ml kapaċità; 3.3. mikrofiltri b'membrana bid-daqs tal-pori ta' 0,45 mm, li jifilħu għal soluzzjoni ta' 5 % ta' soluzzjoni ta' estrazzjoni (4.4); 3.4. sistema likwida ta' kromatografija li tikkonsisti f'pompa (b'saħħa ta' 1,0 ml/min), injettur (injezzjoni ta' 20 ml, awtomatika jew bl-idejn), rilevatur UV (li jaħdem fuq 306 nm, 0,01 skala sħiħa AU), rikorder jew integrejter u termostat kolonna li jaħdem fuq 25 °C; 3.5. kolonna analitika (250 mm x 4,6 mm ID) ippakkjata b’LiChrospher RP 18 (Merck, 5 mm) jew l-ekwivalenti; 3.6. kolonna ta' għassa (ca. 20 mm x 3 mm ID) ippakkjata xotta b’Perisorb RP 18 (30 sa 40 mm) jew l-ekwivalenti. 4. Reaġenti Ir-reaġenti kollha għandhom ikunu ta' kwalità analitika rikonoxxuta. 4.1. Isopropanol 4.2. Ethanol 96 % (v/v) 4.3. Acetonitrile. 4.4. Soluzzjoni ta' estrazzjoni Ħallat l-isopropanol (4.1), l-ethanol (4.2) u l-acetonitrile (4.3) fi-proporzjon ta' 1:1:2 (v/v). 4.5. Vanillina (4-hydroxy-3-methoxybenzaldehyde) 4.5.1. Vanillina soluzzjoni ta' provista (= 500 mg/ml) Iżen sewwa sa 0,1 mg madwar 50 mg (CM mg) vanillina (4.5) fi flixkun volumetriku ta' 100 ml, żied 25 ml ta' soluzzjoni ta' estrazzjoni (4.4) u kompli bl-ilma. 4.5.2. Vanillina soluzzjoni ta' provvista (= 10 mg/ml). Tella’ bil-pipetta 5ml ta' soluzzjoni ta' provvista ta' vanillina (4.5.1) għal ġo flixkun volumetriku ta' 250 ml u kompli imla bl-ilma. 4.6. Metanol, kwalità HPLC 4.7. Aċidu aċetiku, glaċjali 4.8. Ilma, kwalità HPLC 4.9. Fażi mobbli HPLC Ħallat 300 ml metanol (4.6) ma' madwar 500 ml ilma (4.8) u 20 ml aċidu aċetiku (4.7) fi flixkun volumetriku ta' 1000 ml u kompli bl-ilma (4.8). Iffiltra minn ġo filtru ta' 0,45 mm (3.3). 5. Proċedura 5.1. Tħejjija tal-kampjun tat-test. 5.1.1. Butir Saħħan il-kampjun sa kemm jibda' jdub. Evita sħana żejda lokali ‘l fuq minn 40 °C. Meta l-kampjun isir biżżejjed plastiċizzat, omoġeneizzah billi tħawdu. Ħawwad il-butir għal 15 s qabel ma tiehu kampjun. Iżen sa' l-eqreb 1 mg, madwar 5 g (SM g) ta' butir ġo flixkun volumetriku ta'100 ml. 5.1.2. Butir ikkonċentrat Immedjatament qabel il-kampjunatura qiegħed il-kontenitur, bil-butir ikkonċentrat, ġewwa forn madwar 40 sa 50 °C sa kemm idub kompletament. Ħawwad il-kampjun billi ddawwru jew tħawdu, filwqat li tevita li jissawwru bżieżaq ta' l-arja b'taħwid qawwi wisq. Iżen, sa' l-eqreb 1 mg, madwar 4 g (SM g) ta' butir ikkonċentrat ġo flixkun volumetriku ta'100 ml. 5.1.3. Krema. Saħħan il-kampjun f'banju ta' ilma jew inkubatur madwar temperatura ta' 35 sa 40 °C. Qassam ix-xaħam b'mod omoġeneju billi ddawar u, jekk jinħtieġ, billi tħawwad. Kessaħ il-kampjun malajr sa 20 ± 2 °C. Il-kampjun għandu jidher omoġeneju, inkella l-proċedura għandha terġa’ ssir. Iżen, sa' l-eqreb 1 mg, madwar 10 g (SM g) ta' krema ġo flixkun volumetriku ta'100 ml. 5.2. Tħejjija tas-soluzzjoni tat-test Żid madwar 75 ml ta' soluzzjoni ta' estrazzjoni (4.4) mal-porzjon tat-test (5.1.1, 5.1.2 jew 5.1.3), ħawwad, jew ċaqlaq bis-saħħa, għal madwar 15-il minuta u kompli bis-soluzzjoni ta' estrazzjoni (4.4). Ferra’ madwar 10 ml ta' dan l-estratt ġewwa tubu tat-testijiet bit-tapp. Qiegħed it-tubu tat-testijiet ġewwa l-friża (3.1) u ħallih hekk għal madwar 30 minuta. Iċċentrifuga l-estratt kiesaħ għal 5 minuti fuq madwar 2000 rpm u ferra’ minnufih. Ħalli s-soluzzjoni mferragħ (8.2.3) tiksaħ sat-temperatura tal-kamra. Tella’ bil-pipetta 5ml tas-soluzzjoni mferrgħagħal ġo flixkun volumetriku ta' 100 ml u kompli imla bl-ilma. Iffiltra alikwota minn ġewwa mikrofiltru tal-membrana (3.3). L-iffiltrat huwa lest għal kejl bl-HPLC 5.3. Kalibratura Tella’ bill-pipetta 5 ml ta' soluzzjoni standard ta' vanillina (4.5.2) ġewwa flixkun volumetriku ta' 100ml. Żid 5 ml ta' soluzzjoni ta' estrazzjoni (4.4) u kompli sal-marka bl-ilma. Din is-soluzzjoni fiha 0,5 mg/ml ta' vanillina. 5.4. Kejl bl-HPLC Ħalli s-sistema kromatografika ssir stabbli għal madwar 30 minuta. Injetta s-soluzzjoni standard (5.3). Erġa agħmel dan sa kemm id-differenza fl-arja tal-quċċata jew l-għoli tal-quċċata bejn żewġ injezzjonijiet wara xulxin hija anqas minn 2 %. Taħt il-kondizzjonijiet deskritti ż-żmien ta' ritenzjoni ta' vanillina huwa madwar 9 minuti. Analizza s-soluzzjoni standard (5.3) b'mod duplikat billi tinjetta 20 ml. Injetta 20 ml. tas-soluzzjonijiet tat-test (5.2). Kejjel l-arja jew l-għoli tal-quċċata ta' vanillina miksuba. Erġa agħmel l-injezzjoni duplikata tas-soluzzjoni standard (5.3) biddel 10 injezzjonijiet tal-kampjuni tat-test (5.2). 6. Il-kalkolu tar-riżultati Ikkalkola l-arja (jew għoli) medja ta' quċċata (AC), tal-quċċati ta' vanellina assoċjati ma' l-injezzjonijiet duplikati bracketing għal kull grupp ta' soluzzjonijiet ta' test (erbgħa arji jew għolijiet b'kollox). Ikkalkola l-fattur ta' respons (R ): R = AC/CM meta CM hija l-massa ta' vanillina f'mg (4.5.1). Il-kontenut (mg/kg) ta' vanillina (C) fil-kampjun tat-test jitkejjel bi: C = AS × 20 × 0,96SM × R meta: AS = arja ta' quċċata tal-quċċata ta' vanillina tal-kampjun tat-test SM = massa tal-kampjum tat-test fi g (5.1.1, 5.1.2 jew 5.1.3). Fejn il-krema tiġi analizzata għall-vanillina, il-konċentrazzjoni tracer għandha titfisser bħala mg tracer/kg ta' xaħam fil-ħalib. Dan isir bil-moltiplikazzjoni ta' C b'100/f. f huwa l-kontenut ta' xaħam fil-krema f'perċentwali (m/m). 20 = fattur li jżomm kont tad-diluwizzjonijiet ta' l-istandard u l-kampjun tat-test 0,96 = fattur ta' korrezzjoni għal kontenut ta' xaħam fl-ewwel diluwizzjoni tal-kampjun tat-test Nota: Minnflok arja ta' quċċata, jistgħu jintużaw għolijiet ta' quċċata (ara 8.3). 7. Preċiżjoni tal-metodu 7.1. Ripetibbilità (r) Id-differenza bejn ir-riżultati ta' żewġ kalkoli mwettqa ġewwa l-iqsar intervall ta' ħin possibbli, minn operatur wieħed li juża l-istess apparat fuq materjal ta' test identiku, ma tistax taqbeż 16 mg/kg. 7.2. Riproduċibbilità (R) Id-differenza bejn ir-riżultati ta' żewġ kalkoli mwettqa minn operaturi f'laboratorji differenti, li jużaw apparat differenti fuq materjal ta' test identiku, ma tistax taqbeż 27 mg/kg. 8. Limiti ta' tollerenza 8.1. Tliet kampjuni għandhom jittieħdu mill-prodott ittraċċjat sabiex tiġi kkontrollata l-omoġeneità. 8.2. Tracer miksub jew mill-vanilla jew mill-vanillina sintetika: 8.2.1. Ir-rata ta' inkorporazzjoni għal 4-hydroxy-3-methoxybenzaldehyde hija ta' 250 g kull tunnellata ta' butir ikkonċentrat jew butir. Fejn tiġi ttraċċjata l-krema, r-rata ta' inkorporazzjoni hija 250 g kull tunnellata ta' xaħam tal-ħalib. 8.2.2. Ir-riżultati għat-tliet kampjuni miksuba mill-analiżi tal-prodott jintużaw biex tikkontrolla r-rata u l-omoġeneità ta' l-inkorporazzjoni tat-tracer u l-anqas minn dawn ir-riżultati jitqabbel mal-limiti li ġejjin (differenza kritika għal 95 % ta' livell ta' probabbilità (DCr95) meqjusa): - 221,0 mg/kg (95 % tar-rata minima ta' inkorporazzjoni), - 159,0 mg/kg (70 % tar-rata minima ta' inkorporazzjoni). Il-konċentrazzjoni tracer tal-kampjun bl-anqas riżultat tintuża flimkien ma' l-interpolazzjoni bejn 221,0 mg/kg u 159,0 mg/kg. 8.3. Tracer miksub esklużivament minn żibeġ tal-vanilla jew estratti integrali minnhom: 8.3.1. Ir-rata ta' inkorporazzjoni għal 4-hydroxy-3-methoxybenzaldehyde hija ta' 100 g kull tunnellata ta' butir ikkonċentrat jew butir. Fejn tiġi ttraċċjata l-krema, ir-rata ta' inkorporazzjoni hija 100 g kull tunnellata ta' xaħam tal-ħalib. 8.3.2. Ir-riżultati għat-tliet kampjuni miksuba mill-analiżi tal-prodott jintużaw biex tikkontrolla r-rata u l-omoġeneità ta' l-inkorporazzjoni tat-tracer u l-anqas minn dawn ir-riżultati jitqabbel mal-limiti li ġejjin (differenza kritika għal 95 % ta' livell ta' probabbilità (DCr95) meqjusa): - 79,0 mg/kg (95 % tar-rata minima ta' inkorporazzjoni), - 54,0 mg/kg (70 % tar-rata minima ta' inkorporazzjoni). Il-konċentrazzjoni tracer tal-kampjun bl-anqas riżultat tintuża flimkien ma' l-interpolazzjoni bejn 79,0 mg/kg u 54,0 mg/kg. 9. Noti 9.1. Ir-ripetibbilità r hija l-valur li taħtu d-differenza assoluta bejn żewġ riżultati singoli ta' testijiet miksuba bl-istess metodu fuq materjal identiku ta' test, taħt l-istess kondizzjonijiet (l-istess apparat, l-istess laboratorju, u f'intervall qasir ta' ħin), wieħed jista' jistenna li taqa' bi probabbilità speċifikata; fin-nuqqas ta' indikazzjonijiet oħra, il-probabbilità hija ta' 95 %. 9.2. Ir-riproduċibbilità R hija l-valur li taħtu d-differenza assoluta bejn żewġ riżultati singoli ta' testijiet miksuba bl-istess metodu fuq materjal identiku ta' test, taħt kondizzjonijiet differenti (operaturi differenti, apparat differenti, laboratorji differenti, u/jew ħin differenti), wieħed jista' jistenna li taqa' bi probabbilità speċifikata; fin-nuqqas ta' indikazzjonijiet oħra, il-probabbilità hija ta' 95 %. 9.3. Ir-rikupru ta' vanillina miżjuda fuq livell ta' 250 mg/kg żejt tal-butir ivarja minn 97,0 sa 103,8. Il-kontenut medju misjub kien 99,9 % b'devjazzjoni standard ta' 2,7 %. 9.4. Is-soluzzjoni standard fiha 5 % soluzzjoni ta' estrazzjoni biex tpatti għat-twessigħ tal-quċċata kkawżat mill-preżenza ta' 5 % tas-soluzzjoni ta' estrazzjoni tal-kampjuni tat-test. Dan jippermetti l-kwantifikazzjoni permezz ta' l-għoli tal-quċċata. 9.5. L-analiżi hija bbażata fuq linja ta' kalibratura lineari b'interċettazzjoni ta' żero. Bl-użu ta' dilwizjonijiet xierqa tas-soluzzjoni standard (4.5.2), il-linearità għandha tiġi kkontrollata l-ewwel darba li titwettaq l-analiżi imbagħad f’intervalli regolari u wara tibdil ta' jew tiswija fl-apparat ta' l-HPLC. -------------------------------------------------- ANNESS XIII (Artikolu 9) IL-KEJL TA' L-ETHYL ESTER TAL-BETA-APO-8'-CAROTENIC ACID FIL-BUTIR IKKONĊENTRAT U L-BUTIR BL-ISPETTROMETRIJA 1. Għan u qasam ta' applikazzjoni Il-metodu jiddeskrivi proċedura għall-kejl kwantitattiv ta' ethyl ester ta’ l-aċidu beta-apo-8'-carotenic (apo-carotenic ester) fil-butir ikkonċentrat u l-butir. L-apo-carotenic ester hija l-għadd ta' sustanzi preżenti f‘estratt ta' kampjuni miksuba taħt il-kondizzjonijiet deskritti fil-metodu li jassorbu d-dawl fuq 440 nm. 2. Prinċipju Ix-xaħam tal-butir jiddewweb fil-petroleum ħafif u l-assorbenza mkejla fuq 440 nm. Il-kontenut ta' apo-carotenic ester huwa mkejjel b'riferiment għal standard estern. 3. Apparat 3.1. Pipetti - kalibrati, ta' kapaċità ta' 0.25, 0.50, 0.75 u 1.0 ml 3.2. Spettrofotometru - xieraq għall-użu fuq 440 nm (u 447 - 449 nm) u attrezzat b'ċelluli ta' trajettorja ottika ta' 1ċm tul. 3.3. Flixken volumetriċi, 20 ml u 100 ml 3.4. Użin analitiku, sensitività ta' 0.1 mg. 4. Reaġenti Ir-reaġenti kollha għandhom ikunu ta' grad analitiku magħruf. 4.1. Sospensjoni apo-carotenic ester (madwar 20 %) 4.1.1. Sib il-kontenut tas-sospensjoni kif ġej: Iżen madwar 400 mg fi flixkun volumetriku (100 ml), ħollhom f'20 ml kloroforma (4.4) u żied il-volum bis-Cyclohexane (4.5). Dewweb 5 ml ta' din is-soluzzjoni sa 100 ml bis-Cyclohexane (soluzzjoni A). Dewweb 5 ml tas-soluzzjoni A sa 100 ml bis-Cyclohexane. Kejjel l-assorbenza fuq 447-449 nm (kejjel il-massimu kontra s-Cyclohexane bħala vojt bl-użu ta' ċelluli ta' trajettorja ottika ta' 1 ċm tul). Apo-carotenic ester content = A max · 40000A · 2250 Amax = assorbenza tas-soluzzjoni ta' kejl fil-massimu A = piżtal-kampjun (g) 2250 = valur ta' riferiment A (1 %, 1 ċm) Is-safa tas-sospensjoni hija P ( %). Nota: Is-sospensjoni ta' apo-carotenic ester hija sensitiva għall-arja, sħana u dawl. Fil-kontenitur mhux miftuħ oriġinali (issiġillat taħt in-nitroġenu) u f'post frisk tista' tinżamm għal madwar 12-il xahar. Wara l-ftuħ il-kontenut għandu jintuża f'qasir żmien. 4.1.2. Soluzzjoni ta' Apo-carotenic ester, madwar 0,2 mg/ml Iżen sa l-eqreb 0.1 mg madwar 0.100 g ta' sospensjoni ta' apo-carotenic ester (4.1.1) (Wg), ħoll fl-ispirtu tal-petroleum (4.2), ittrasferixxi kwantitativament ġewwa flixkun volumetriku ta' kapaċità ta' 100 ml, u żid sal-marka bl-ispirtu tal-petroleum. Din is-soluzzjoni fiha (W.P)/10 mg/ml ta' apo-carotenic ester. Nota: Din is-soluzzjoni għandha tinżamm f'post frisk fid-dlam. Armi xi soluzzjoni mhux użata wara xahar. 4.2. Spirtu tal-petroleum (40 - 60 °ċ). 4.3. Sulfat tas-sodju, anidrus, ramli, mnixxef minn qabel madwar 102 °C għal sagħtejn. 4.4. Kloroforma. 4.5. Cyclohexane. 5. Proċedura 5.1. Tħejjija tal-kampjun tat-test. 5.1.1. Butir ikkonċentrat Ħoll il-kampjun ġewwa forn madwar 45 °C. 5.1.2. Butir Ħoll il-kampjun ġewwa forn madwar 45 °C u ffiltra porzjon rappreżentattiv minn ġo filtru li jkollu madwar 10 g ta' sulfat tas-sodju anidrus (4.3) f'ambjent mħares minn dawl qawwi naturali u artifiċjali u miżmum f'temperatura ta' 45 °C. Iġbor ammont xieraq ta' xaħam tal-butir. 5.2. Kalkolu Iżen, sa' l-eqreb 1 mg madwar 1 g ta' butir ikkonċentrat (jew xaħam tal-butir estratt (5.1.2)), (Mg). Ittrasferixxi kwantitivament ġewwa flixkun volumetriku ta' 20 ml (Vml) billi tuża l-ispirtu tal-petroleum (4.2), żid sal-marka u ħawwad sewwa. Ittrasferixxi alikwota f'ċellula ta' 1 ċm u kejjel l-assorbenza fuq 440 nm, kontra vojt ta' spiritu ta' petroleum. Ikseb il-konċentrazzjoni ta’ l-apo-carotenic ester fis-soluzzjoni b'riferiment għall-graff ta' kalibratura (C m/μl). 5.3. Graff ta' kalibratura Tella’ bil-pipetta 0, 0.25, 0.5, 0.75 u 1.0 ml ta' soluzzjoni standard ta' apo-carotenic ester (4.1.2) ġewwa ħames flixken volumetriċi ta' 100 ml. Dewweb sal-volum bl-ispirtu tal-petroleum (4.2) u ħallat. Il-konċentrazzjonijiet bejn wieħed u ieħor tas-soluzzjonijiet għandhom medda ta' bejn 0 to 2 μg/ml u huma kkalkolati bl-eżatt b'riferiment għall-konċentrazzjoni tas-soluzzjoni standard (4.1.2) (W.P)/10 mg/ml. Kejjel l-assorbenzi fuq 440 nm kontra vojt ta' spiritu ta' pertroleum (4.2). Ipplottja l-valuri ta' assorbenza fuq l-assi y kontra konċentrazzjoni ta' apo-carotenic ester fuq l-assi x. 6. Il-kalkolu tar-riżultati 6.1. Il-kontenut ta' apo-carotenic ester, imfisser bħala prodott mg/kg, jitkejjel bi: Butir ikkonċentrat: (C.V)/M Butir: 0.82 (C.V)M fejn: C = kontenut ta' apo-carotenic ester, mg/ml, moqri mill-graff ta' kalibratura (5.3) V = volum (ml) tas-soluzzjoni tat-test (5.2) M = massa (g) tal-porzjon tat-test (5.2) 0.82 = fattur ta' korrezzjoni għall-kontenut ta' xaħam tal-butir tal-butir. 7. Preċiżjoni tal-metodu 7.1. Ripetibbilità 7.1.1. Analiżi tal-butir Id-differenza bejn ir-riżultati ta' żewġ kalkoli mwettqa ġewwa l-iqsar intervall ta' ħin possibbli, minn operatur wieħed li juża l-istess apparat fuq materjal ta' test identiku, ma tistax taqbeż 1.4 mg/kg. 7.1.2. Analiżi ta' butir ikkonċentrat Id-differenza bejn ir-riżultati ta' żewġ kalkoli mwettqa ġewwa l-iqsar intervall ta' ħin possibbli, minn operatur wieħed li juża l-istess apparat fuq materjal ta' test identiku, ma tistax taqbeż 1.6 mg/kg. 7.2. Riproduċibbilità 7.2.1. Analiżi tal-butir Id-differenza bejn ir-riżultati ta' żewġ kalkoli mwettqa minn operaturi f'laboratorji differenti, li jużaw apparat differenti fuq materjal ta' test identiku, ma tistax taqbeż 4.7 mg/kg. 7.2.2. Analiżi ta' butir ikkonċentrat Id-differenza bejn ir-riżultati ta' żewġ kalkoli mwettqa minn operaturi f'laboratorji differenti, li jużaw apparat differenti fuq materjal ta' test identiku, ma tistax taqbeż 5.3 mg/kg. 7.3. L-għajn ta' data ta' preċiżjoni Id-data ta' preċiżjoni kienu mkejla minn esperiment magħmul fl-1995 li involva 11-il laboratorju u 12-il kampjun ittraċċjat (sitt duplikati għomja) għall-butir u 12 ittraċċjati (sitt duplikati għomja) għall-butir ikkonċentrat. 8. Limiti ta' tollerenza 8.1. Tliet kampjuni għandhom jittieħdu mill-prodott ittraċċjat sabiex jiġi kkontrollat l-itraċċjar sewwa tal-prodott. 8.2. Butir 8.2.1. Ir-rata ta' inkorporazzjoni għall-butir, filwaqt li jttieħed kont ta' l-assorbenza fl-isfond, hija ta' 22 mg/kg. 8.2.2. Ir-riżultati għat-tliet kampjuni miksuba mill-analiżi tal-prodott jintużaw biex tikkontrolla r-rata u l-omoġeneità ta' l-inkorporazzjoni tat-tracer u l-anqas minn dawn ir-riżultati jitqabbel mal-limiti li ġejjin (differenza kritika għal 95 % ta' livell ta' probabbilità (DCr95) meqjusa): - 18,0 mg/kg (95 % tar-rata minima ta' inkorporazzjoni), - 13,0 mg/kg (70 % tar-rata minima ta' inkorporazzjoni). Il-konċentrazzjoni tracer tal-kampjun bl-anqas riżultat tintuża flimkien ma' l-interpolazzjoni bejn 18,0 mg/kg u 13,0 mg/kg. 8.3. Butir ikkonċentrat 8.3.1. Ir-rata ta' inkorporazzjoni għall-butir ikkonċentrat, filwaqt li jttieħed kont ta' l-assorbenza fl-isfond, hija ta' 24 mg/kg. 8.3.2. Ir-riżultati għat-tliet kampjuni miksuba mill-analiżi tal-prodott jintużaw biex ikunu ikkontrollati r-rata u l-omoġenejita ta' l-inkorporazzjoni tat-tracer u l-anqas minn dawn ir-riżultati jitqabbel mal-limiti li ġejjin (differenza kritika għal 95 % ta' livell ta' probabbilità (DCr95) meqjusa): - 20,0 mg/kg (95 % tar-rata minima ta' inkorporazzjoni), - 14,0 mg/kg (70 % tar-rata minima ta' inkorporazzjoni). Il-konċentrazzjoni tracer tal-kampjun bl-anqas riżultat tintuża flimkien ma' l-interpolazzjoni bejn 20,0 mg/kg u 14,0 mg/kg. -------------------------------------------------- ANNESS XIV (Artikolu 9) IL-KEJL TA' SITOSTEROL JEW STIGMASTEROL FIL-BUTIR JEW BUTIR IKKONĊENTRAT PERMEZZ TAL-KROMATOGRAFIA TAL-GASS TAL-KOLONNA KAPILLARI 1. GĦAN U QASAM TA' APPLIKAZZJONI Il-metodu jiddeskrivi proċedura għall-kejl kwantitattiv ta' sitosterol jew stigmasterol fil-butir u butir ikkonċentrat. L-isitosterol huwa meqjus bħala l-għadd ta' β-sitosterol u 22 dihydro-β-sitosterol, sitosteroli oħra jitqiesu bħala insinifikanti. 2. PRINĊIPJU Il-butir jew butir ikkonċentrat jiġi saponifikat bil-potassium hydroxide f'soluzzjoni etanolika u l-insaponifikabbli jiġu estratti bid-diethyl ether. L-isteroli