Id-Direttiva tal-Kummissjoni tal-1 ta’ Awissu 1989 li tissupplimenta u li temenda d-Direttiva 77/535/KEE dwar l-approssimazzjoni tal-liġijiet ta’ l-Istati Membri li għandhom x’jaqsmu ma’ metodi ta’ teħid ta’ kampjuni u analiżi għal fertilizzanti



Official Journal L 265 , 12/09/1989 P. 0030 - 0047

Finnish special edition: Chapter 13 Volume 19 P. 0093

Swedish special edition: Chapter 13 Volume 19 P. 0093

CS.ES Chapter 13 Volume 010 P. 55 - 72

ET.ES Chapter 13 Volume 010 P. 55 - 72

HU.ES Chapter 13 Volume 010 P. 55 - 72

LT.ES Chapter 13 Volume 010 P. 55 - 72

LV.ES Chapter 13 Volume 010 P. 55 - 72

MT.ES Chapter 13 Volume 010 P. 55 - 72

PL.ES Chapter 13 Volume 010 P. 55 - 72

SK.ES Chapter 13 Volume 010 P. 55 - 72

SL.ES Chapter 13 Volume 010 P. 55 - 72



Id-Direttiva tal-Kummissjoni tal-1 ta’ Awissu 1989 li tissupplimenta u li temenda d-Direttiva 77/535/KEE dwar l-approssimazzjoni tal-liġijiet ta’ l-Istati Membri li għandhom x’jaqsmu ma’ metodi ta’ teħid ta’ kampjuni u analiżi għal fertilizzanti (89/519/KEE) IL-KUMMISSJONI TAL-KOMUNITAJIET EWROPEJ Wara li kkunsidrat it-Trattat li jistabbilixxi l-Komunità Ekonomika Ewropea, Wara li kkunsidrat id-Direttiva tal-Kunsill 76/116/KEE tat-18 ta’ Diċembru 1975 dwar l-approssimazzjoni tal-liġijiet ta’ l-Istati Membri dwar il-fertilizzanti [1], kif emendata l-aħħar bid-Direttiva tal-Kunsill 89/284/KEE [2], u b’mod partikolari Artikolu 9(2) tagħha, Billi d-Direttiva 89/284/KEE tissupplimenta u temenda d-Direttiva 76/116/KEE fir-rigward tal-kontenut ta’ kalċju, manjeżju, sodju u sulfur fil-fertilizzanti; Billi d-Direttiva tal-Kummissjoni 77/535/KEE [3], kif emendata l-aħħar bid-Direttiva 87/566/KEE [4], tipprovdi għal kontrolli uffiċjali għal fertilizzanti tal-KEE sabiex ikun hemm kontroll tal-konformità mal-ħtiġiet imposti mid-dispożizzjonijiet tal-Komunità dwar il-kwalità u l-komposizzjoni tal-fertilizzanti; billi dik id-Direttiva għandha tiġi ssupplimentata sabiex il-fertilizzanti li tirreferi għalihom id-Direttiva tal-Kunsill 89/284/KEE ikunu jistgħu jiġu kkontrollati; billi huwa meħtieġ li l-metodi 5.1, 5.2, 5.3 u 5.4 jiġu mibdula; billi dispożizzjonijiet ġenerali dwar metodi ta’ analiżi applikabbli għal fertilizzanti għandhom jiġu miżjuda ma’ l-osservazzjonijiet ġenerali ta’ Anness II; Billi l-miżuri li hemm provdut għalihom f’din id-Direttiva huma konformi ma’ l-opinjoni tal-Kumitat dwar l-Addattament għall-Progress Tekniku tad-Direttivi għat-Tneħħija ta’ l-Ostakoli Tekniċi għall-Kummerċ tal-Fertilizzanti, ADOTTAT DIN ID-DIRETTIVA: Artikolu 1 1. Id-dispożizzjonijiet ġenerali li għandhom x’jaqsmu ma’ metodi għall-analizzar ta’ fertilizzanti ta’ Anness I ta’ din id-Direttiva huma miżjudin ma’ l-osservazzjonijiet ġenerali ta’ Anness II tad-Direttiva 77/535/KEE. 2. Il-metodi 8.1 sa 8.10 f’Anness II ta’ din id-Direttiva huma miżjudin ma’ Anness II tad-Direttiva 77/535/KEE. 3. Il-metodi 5.1 sa 5.4 li jinsabu f’Anness II tad-Direttiva 77/535/KEE huma rrevokati. Artikolu 2 1. L-Istati Membri għandhom jieħdu l-miżuri meħtieġa sabiex jikkonformaw ma’ din id-Direttiva sa mhux iktar tard mill-1 ta’ Settembru 1990 u għandhom jinfurmaw lill-Kummissjoni minnufih dwar dan. Id-dispożizzjonijiet adottati taħt l-ewwel inċiż għandhom jagħmlu referenza diretta għal din id-Direttiva. 2. L-Istati Membri għandhom jikkomunikaw lill-Kummissjoni t-test tad-dispożizzjonijiet tal-liġi nazzjonali li huma jadottaw fil-qasam kopert b’din id-Direttiva. Artikolu 3 Din id-Direttiva hija ndirizzata lill-Istati Membri. Magħmula fi Brussel, fl-1 ta’ Awissu 1989. Għall-Kummissjoni Martin Bangemann Il-Viċi-President [1] ĠU L 24, tat-30.1.1976, p. 21. [2] ĠU L 111, tat-22.4.1989, p. 34. [3] ĠU L 213, tat-22.8.1977, p. 1. [4] ĠU L 342, ta’ l-4.12.1987, p. 32. -------------------------------------------------- ANNESS I "DISPOSIZZJONIJIET ĠENERALI DWAR METODI TA’ ANALIZZAR TA’ FERTILIZZANTI 1. Reaġenti Sakemm ma jiġix speċifikat mod ieħor fil-metodu ta’ analiżi, ir-reaġenti kollha għandhom ikunu puri mill-analiżi (p.a.). Meta jiġu analizzati t-traċċi, il-purità tar-reaġenti għandha tiġi kkontrollata permezz ta’ blank test. Skond ir-riżultat miksub, jista’ jkun meħtieġ li ssir purifikazzjoni oħra. 2. Ilma It-tidwib, id-dilwazzjoni, it-tlaħliħ jew operazzjonijiet ta’ ħasil imsemmija fil-metodi ta’ analiżi mingħajr ma tiġi ddikjarata preċiżament ix-xorta tas-solvent jew tad-dilwent, jimplikaw l-użu ta’ l-ilma. Normalment, l-ilma jkun irid jiġi demineralizzat jew distillat. F’dawn il-każijiet speċifiċi, kif imsemmi fil-metodu ta’ analiżi, dak l-ilma għandu jkun soġġett għal proċessi speċifiċi ta’ purifikazzjoni. 3. Apparat tal-laboratorju Minħabba l-apparat li normalment jiġi wżat f’laboratorji ta’ spezzjoni, l-apparat deskritt fil-metodi ta’ analiżi huwa ristrett għal strumenti u apparat speċjali jew għal dak li huwa mitlub mill-ħtiġiet speċifiċi. Dan l-apparat għandu jkun nadif għal kollox, b’mod speċjali meta jkunu jridu jiġu determinati kwantitajiet żgħar. Il-laboratorju għandu jagħmel ċert li l-affarijiet tal-ħġieġ gradati wżati jkunu preċiżi billi jirreferi għal-livelli stabiliti." -------------------------------------------------- ANNESS II "Metodu 8 NUTRIJENTI SEKONDARJI Metodu 8.1 ESTRAZZJONI TA’ KALĊJU TOTALI, MANJEŻJU TOTALI, SODJU TOTALI U SULFUR TOTALI FIL-FORMA TA’ SULFATI 1. SKOP Dan id-dokument jiddefinixxi l-proċedura għall-estrazzjoni ta’ kalċju totali, manjeżju totali, sodju totali u sulfur totali fil-forma ta’ sulfati, sabiex l-istess estratt ikun jista’ jintuża għad-determinazzjoni ta’ kull nutrijent meħtieġ. 2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONI Dan il-metodu japplika għal fertilizzanti tal-KEE, li għalihom hija pprovduta dikjarazzjoni tal-kalċju totali, manjeżju totali, sodju totali u sulfur totali fil-forma ta’ sulfati fid-Direttiva tal-Kunsill 89/284/KEE [1]. 3. PRINĊIPJU Tidwib b’togħlija f’aċidu idrokloriku dilwit. 4. REAĠENTI 4.1. Aċidu idrokloriku dilwit: Volum wieħed ta’ aċidu idrokloriku (d = 1,18) flimkien ma’ volum wieħed ta’ ilma. 5. APPARAT Hot plate ta’ l-elettriku b’temperatura li tista’ tiġi aġġustata. 6. PREPARAZZJONI TAL-KAMPJUN Ara l-metodu 1 fid-Direttiva tal-Kummissjoni 77/535/KEE. 7. PROĊEDURA 7.1. Kampjun tat-test Il-kalċju, il-manjeżju, is-sodju, u s-sulfur fil-forma ta’ sulfati jiġu estrattati minn kampjun tat-test ta’ ħames grammi li jintiżen sa l-eqreb milligramma. Madanakollu, jekk il-fertilizzant ikun fih iktar minn 15 % ta’ sulfur (S) i.e 37,5 % SO3, u iktar minn 18,8 % ta’ kalċju (Ca) i. e. 26,3 % CaO, l-estrazzjoni tal-kalċju u sulfur issir fuq kampjun tat-test ta’ gramma, li jintiżen sa l-eqreb milligramma. Poġġi l-kampjun tat-test f’beaker ta’ 600 millilitru. 7.2. Tħejjija tas-soluzzjoni Żid bejn wieħed u ieħor 400 millilitru ilma u, waqt li toqgħod attent meta l-kampjun ikun fih kwantità sinnifikanti ta’ karbonati, 50 millilitri ta’ aċidu idrokloriku dilwit (4.1), ammont żgħir kull darba. Għalli u żommu hekk għal 30 minuta. Ħallih jibred, u ħawwad kultant. Ferra’ b’mod kwantitattiv ġewwa kunjett gradat tal-500 ml ieħor mingħajr ma tqanqal il-fond tal-likwidu. Żid bl-ilma sal-volum sħiħ u ħawwad. Għaddi minn filtru xott għal ġewwa reċipjent xott, u armi l-porzjon inizzjali. L-estratt għandu jkun trasparaenti għal kollox. Agħlaq b’tapp jekk il-filtrat ma jiġix użat immedjatament. Metodu 8.2 ESTRAZZJONI TAS-SULFUR TOTALI PREŻENTI F’BOSTA FOROM 1. SKOP Dan id-dokument jiddefinixxi l-proċedura għall-estrazzjoni tas-sulfur totali li jinsab fil-fertilizzanti f’forma elementali u/jew f’komposti kimiċi oħra. 2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONI Dan il-metodu japplika għall-fertilizzanti tal-KEE, li fir-rigward tagħhom hemm dikjarazzjoni tas-sulfur totali preżenti fil-forom varji (elementali, tiosulfati, sulfit, sulfat) ipprovduta fid-Direttiva tal-Kunsill 89/284/KEE. 3. PRINĊIPJU Sulfur elementali huwa konvertit f’mezz alkalin f’polisulfidi u tiosulfat; imbagħad dawn, flimkien ma’ kull sulfiti li jistgħu jkunu preżenti, jiġu ossidizzati bil-perossidu ta’ l-idroġenu. Dawn il-bosta forom ta’ sulfur huma b’hekk konvertiti f’sulfat li huwa determinat permezz ta’ preċipitazzjoni ta’ sulfat tal-barju (metodu 8.9). 4. REAĠENTI 4.1. Aċidu idrokloriku dilwit: Volum wieħed ta’ aċidu idrokloriku (d = 1,18) flimkien ma’ volum wieħed ta’ ilma. 4.2. Soluzzjoni ta’ l-idrossidu tas-sodju, NaOH, minimu ta’ 30 % (d = 1,33). 4.3. Soluzzjoni ta’ perossidu ta’ l-idroġenu, 30 % w/w. 4.4. Soluzzjoni bl-ilma ta’ klorur tal-barju BaCl2 2H2O, 122 gramma għal kull litru. 5. APPARAT Hot plate ta’ l-elettriku b’temperatura li tista’ tiġi aġġustata. 6. PREPARAZZJONI TAL-KAMPJUN Ara l-metodu 1. 7. PROĊEDURA 7.1. Kampjun tat-test Iżen sa l-eqreb milligramma kwantità ta’ fertilizzant li fiha bejn 80 u 350 milligrama ta’ sulfur (S) jew 200 u 875 milligrammi ta’ SO3. Bħala regola (meta S < 15 %), iżen 2,5 grammi. Poġġi l-kampjun tat-test f’beaker ta’ 400 millilitru. 7.2. Ossidazzjoni Żid 20 millilitru ta’ soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju (4.2) u 20 millilitru ilma. Għatti bi ħġieġa tal-laboratorju. Għalli għal ħames minuti fuq il-hot plate (5.1). Neħħi minn fuq il-hot plate. Permezz ta’ ġett ta’ ilma sħun, iġbor is-sulfur imwaħħal mal-ġnub tal-beaker u għallih għal 20 minuta. Ħallih jibred. Żid żidiet ta’ 2 millilitri ta’ perossidu ta’ l-idroġenu (4.3) sakemm ma tiġi osservata ebda reazzjoni. Għandhom ikunu meħtieġa sitta sa tmienja ta’ perossidu ta’ l-idroġenu. Ħalli l-ossidazzjoni tkompli sejra għal siegħa, u mbagħad għalli għal nofs siegħa. Ħallih jibred. 7.3. Preparazzjoni tas-soluzzjoni li għandha tiġi analizzata. Żid madwar 50 millilitru ta’ ilma u 50 millilitru mis-soluzzjoni ta’ l-aċidu idrokloriku (4.1). - Jekk il-livell ta’ sulfur (S) ikun inqas minn 5 %: iffiltra f’beaker tas-600 millilitru. Aħsel ir-residwu fuq il-filtru għal bosta drabi b’ilma kiesaħ. Wara l-ħasil, ikkontrolla n-nuqqas tas-sulfat fl-aħħar qatriet tal-filtrat permezz ta’ soluzzjoni ta’ klorur tal-barju (4.4). Il-filtrat għandu jkun ċar għal kollox. Is-sulfat huwa determinat fuq il-filtrat kollu skond il-metodu 8.9. - Jekk il-livell ta’ sulfur (S) ikun ogħla minn minn 5 %: ittrasferixih b’mod kwantitattiv fi kunjett volumetriku tal-250 millilitri, żid bl-ilma sakemm jimtela’ l-volum sħiħ u ħawwad. Iffiltrah minn filtru xott għal ġewwa reċipjent xott; il-filtrat għand jkun ċar għal kollox. Agħlaq b’tapp jekk il-filtrat ma jintużax immedjatament. Iddetermina s-sulfati fuq alikwott ta’ din is-soluzzjoni permezz ta’ preċipitazzjoni fil-forma ta’ sulfat tal-barju (metodu 8.9). Metodu 8.3 ESTRAZZJONI TA’ KALĊJU, MANJEŻJU, SODJU U SULFUR LI JDUB FL-ILMA (FIL-FORMA TA’ SULFATI) 1. SKOP Dan id-dokument jiddefinixxi l-proċedura għall-estrazzjoni ta’ kalċju, manjeżju, sodju u sulfur li jdub fl-ilma (fil-forma ta’ sulfati), sabiex l-istess estratt ikun jista’ jintuża għad-determinazzjoni ta’ kull nutrijent meħtieġ. 2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONI Dan il-metodu japplika biss għal fertilizzanti tal-KEE li fir-rigward tagħhom hemm dikjarazzjoni tal-kalċju, manjeżju, sodju u sulfur li jdub fl-ilma (fil-forma ta’ sulfati) ipprovduta fid-Direttiva tal-Kunsill 89/284/KEE. 3. PRINĊIPJU In-nutrijenti jiddewbu f’ilma jagħli. 4. REAĠENTI Ilma distillat jew demineralizzat ta’ kwalità ekwivalenti. 5. APPARAT Hot plate ta’ l-elettriku b’temperatura li tista’ tiġi aġġustata. 6. PREPARAZZJONI TAL-KAMPJUN Ara l-metodu 1. 7. PROĊEDURA 7.1. Kampjun tat-test. (a) Meta l-fertilizzanti ma jkun fihom ebda sulfur jew meta jkun fihom, fl-istess ħin, mhux iktar minn 3 % tas-sulfur (S) i. e. 7,5 % SO3 u mhux iktar minn 4 % kalċju (Ca) i.e. 5,6 % CaO, iżen ħames grammi tal-fertilizzant sa l-eqreb milligramma. (b) Meta l-fertilizzanti jkun fihom iktar minn 3 % ta’ sulfur (S) u iktar minn 4 % ta’ kalċju (Ca), iżen gramma waħda tal-fertilizzant sa l-eqreb milligramma. Poġġi l-kampjun tat-test f’beaker ta’ 600 millilitru. 7.2. PREPARAZZJONI TAS-SOLUZZJONI Żid madwar 400 millilitru ilma u għalli għal 30 minuta. Ħalliha tibred, ħawwadha kultant, u ferragħha fi kunjett gradat tal-500 millilitru. Żid bl-ilma sabiex tilħaq il-volum sħiħ, u ħawwad. Iffiltra minn filtru xott għal ġewwa reċipjent xott. Armi l-prozjonijiet inizzjali tal-filtrat. Il-filtrat għandu jkun trasparenti għal kollox. Agħlaq b’tapp jekk il-filtrat ma jkunx sejjer jintuża immedjatament. Metodu 8.4 ESTRAZZJONI TA’ SULFUR LI JDUB FL-ILMA META S-SULFUR IKUN F’FOROM VARJI 1. SKOP Dan id-dokument jiddefinixxi l-proċedura għall-estrazzjoni tas-sulfur li jdub fl-ilma li jinsab f’fertilizzanti f’forom varji. 2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONI Dan il-metodu japplika għal fertilizzanti li fir-rigward tagħhom hemm dikjarazzjoni tat-triossidu tas-sulfur li jdub fl-ilma ipprovdut fid-Direttiva 89/284/KEE. 3. PRINĊIPJU Is-sulfur għandu jiġi mdewweb f’ilma kiesaħ u konvertit f’sulfat permezz ta’ ossidazzjoni b’perossidu ta’ l-idroġenu f’mezz alkalin. 4. REAĠENTI 4.1. Aċidu idrokloriku dilwit: Volum wieħed ta’ aċidu idrokloriku (d = 1,18) flimkien ma’ volum wieħed ta’ ilma. 4.2. Soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju li fiha minimu ta’ 30 % NaOH, (d = 1,33). 4.3. Soluzzjoni ta’ perossidu ta’ l-idroġenu, 30 % w/w. 5. APPARAT 5.1. Stohmann kunjett gradat tal-500 millilitru. 5.2. Ħawwada li ddur 30 sa 40 dawra fil-minuta. 5.3. Hot plate ta’ l-elettriku b’temperatura li tista’ tiġi aġġustata. 6. PREPARAZZJONI TAL-KAMPJUN Ara l-metodu 1. 7. PROĊEDURA 7.1. Kampjun tat-test (a) Meta l-fertilizzanti jkun fihom massimu ta’ 3 % sulfur (S) i. e. 7,5 % SO3, flimkien ma’ massimu ta’ 4 % kalċju (Ca) i.e. 5,6 % CaO, iżen ħames grammi tal-fertilizzant sa l-eqreb milligramma. (b) Meta l-fertilizzanti jkun fihom iktar minn 3 % sulfur (S) u iktar minn (4 %) kalċju (Ca), iżen gramma waħda tal-fertilizzant sa l-eqreb milligramma. Poġġi l-kampjun tat-test f’beaker ta’ 500 millilitru (5.1). 7.2. Tħejjija tas-soluzzjoni Żid madwar 400 millilitru ilma. Agħlaq b’tapp. Ħawwad (5.2) għal 30 minuta. Żid bl-ilma sabiex tilħaq il-volum sħiħ, u ħawwad. Iffiltra minn filtru xott għal ġewwa reċipjent xott. Agħlaq b’tapp jekk il-filtrat ma jintużax immedjatament. 7.3. Ossidazzjoni tal-porzjon ta’ l-alikwott li għandu jiġi analizzat Ħu porzjon alikwott tas-soluzzjoni ta’ l-estrazzjoni ta’ mhux aktar minn 50 millilitru u, jekk ikun possibbli, li jkun fih bejn 20 u 100 milligramma sulfur (S). Żid il-volum sa 50 millilitru bl-ilma, jekk dan ikun meħtieġ. Żid tlett millilitri ta’ soluzzjoni ta’ l-idrossidu tas-sodju (4.2) u żewġ litri ta’ soluzzjoni tal-perossidu ta’ l-idroġenu (4.3). Għatti bi ħġieġa tal-laboratorju u għalli bil-mod għal siegħa fuq il-hot plate (5.3). Ibqa’ żid żidiet ta’ millilitru tas-soluzzjoni tal-perossidu ta’ l-idroġenu sakemm ir-reazzjoni tkompli (kwantità massima ta’ ħames millilitri). Imbagħad ħalliha tibred. Neħħi l-ħġieġa tal-laboratorju u aħsel il-wiċċ ta’ taħt fil-beaker. Żid bejn wieħed u ieħor 20 millilitru ta’ aċidu idrokloriku dilwit (4.1). Żid sa madwar 300 millilitri bl-ilma. Stabbilixxi l-kontenut totali ta’ sulfati fis-soluzzjoni ossidizzata skond il-metodu 8.9. Metodu 8.5 ESTRAZZJONI U DETERMINAZZJONI TA’ TWISSIJA TA’ SULFUR ELEMENTALI Dan il-metodu ta’ analiżi jinvolvi l-użu ta’ carbon disulphide (CS2). Għandhom għalhekk jittieħdu miżuri speċjali ta’ sigurtà, b’mod partikolari fir-rigward ta’: - il-ħżin ta’ CS2, - apparat ta’ protezzjoni għall-personal, - iġjene ta’ fuq ix-xogħol, - prevenzjoni ta’ nirien u splużjonijiet, - rimi tar-reaġent. Dan il-metodu jeħtieġ persunal imħarreġ sew u laboratorju armat b’mod xieraq. 1. SKOP Din tiddefinixxi l-proċedura għall-estrazzjoni u għad-determinazjzoni tas-sulfur elementali li jinsab fil-fertilizzanti. 2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONI Dan il-metodu japplika għal fertilizzanti li fir-rigward tagħhom hemm provdut dikjarazzjoni tas-sulfur totali f’forma elementali fid-Direttiva tal-Kunsill 89/284/KEE. 3. PRINĊIPJU Wara t-tneħħija ta’ komposti li jdubu, is-sulfur elementali jiġi estrattat permezz ta’ carbon disulphide, segwit minn determinazzjoni gravimetrika tas-sulfur estrattat. 4. REAĠENTI Carbon disulphide. 5. APPARAT 5.1. Kunjett ta’ l-estrazzjoni tal-100 millilitru b’tapp tal-ħġieġ li jagħlaq sew. 5.2. Apparat soxhlet, bl-elementi ta’ filtru xierqa. 5.3. Evaporatur vakwu li jdur. 5.4. Forn elettriku, bil-fan, issettjat fuq 90 ± 2 °C. 5.5. Platti tal-porċellana tat-tip petri, b’dijametru ta’ ħames sa seba’ ċentimetri, u li mhumiex għoljin iktar minn ħames ċentimetri. 5.6. Hot plate ta’ l-elettriku b’temperatura li tista’ tiġi aġġustata. 6. PREPARAZZJONI TAL-KAMPJUN Ara l-metodu 1. 7. PROĊEDURA 7.1. Kampjun tat-test Iżen bejn ħames u għaxar grammi tal-kampjun bi preċiżjoni sa l-eqreb milligramma u poġġihom fil-ħolqa ta’ l-apparat Soxhlet. 7.2. Estrazzjoni tas-sulfur. Aħsel sew il-kontenut bl-ilma sħun sabiex tneħħi il-komposti li jinħallu kollha. Nixxef fil-forn f’temperatura ta’ 90 °C (5.4) għal mill-inqas siegħa. Poġġi il-filtru fl-apparat Soxhlet (5.2). Poġġi xi ftit żibeġ tal-ħġieġ fil-flixkun ta’ l-apparat (5.1) u iżen (P0), imbagħad żid 50 millilitri ta’ carbon disulphide (4.1). Qabbad l-apparat u ħallih għal sitt siegħat sabiex jiġi estratt is-sulfur elementali. Itfi s-sħana u, wara li tberrdu, aqla’ l-flixkun. Qabbad il-flixkun ma’ l-evaporatur li jdur (5.3) u evaporah sakemm il-kontenut tal-flixkun jissolidifika f’massa qisha sponza. Nixxef il-flixkun fil-forn f’temperatura ta’ 90 °C (5.4) (ġeneralment siegħa tkun biżżejjed) sakemm jintlaħaq piż kostanti (P1). 7.3. Determinazzjoni tal-purità tas-sulfur elementali Ċerti sostanzi jistgħu jkunu ġew estratti mill-carbon disulphide fl-istess ħin tas-sulfur elementali. Il-purità tas-sulfur elementali hija determinata kif ġej: omoġenizza l-kontenut tal-flask kemm jista’ jkun, u neħħi bejn tnejn u tlett grammi, mwieżna bi preċiżjoni sa l-eqreb milligramma (n). Poġġih fi platt tat-tip Petri (5.5). Iżen il-platt u l-kontenut flimkien (P2). Poġġihom fuq il-hot plate (5.6) issettjat għal temperatura ta’ mhux iktar minn 220 °C sabiex ma tiġix ikkawżata l-kombustjoni tas-sulfur. Kompli s-sublimazzjoni għal tlieta jew erba’ siegħat sakemm jintlaħaq piż kostanti (P3). NB: Għal ċerti fertilizzanti, jista’ ma jkunx meħtieġ li wieħed jiddetermina kemm hu pur is-sulfur. F’dan il-każ, aqbeż il-pass 7.2. 8. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTATI Il-kontenut perċentwali ta’ sulfur elementali (S) tal-fertilizzant huwa kif ġej: S (%) mhux pur tal-fertilizzant = P - P × 100 Purità tas-sulfur estratt (%) = P - P × 100 S (%) pur tal-fertilizzant = P - P P - P × 100 Fejn: m = il-piż tal-kampjun tat-test tal-fertilizzant fi grammi, P0 = il-piż tas-Soxhlet kunjett fi grammi, P1 = il-piż tas-Soxhlet kunjett u tas-sulfur mhux pur wara t-tnixxif, n = il-piż tas-sulfur mhux pur li għandu jiġi ppurifikat fi grammi, P2 = il-piż tal-platt Petri, P3 = il-piż tal-platt Petri wara s-sublimazzjoni tas-sulfur. Metodu 8.6 DETERMINAZZJONI MANGANIMETRIKA TA’ KALĊJU ESTRATTAT WARA PREĊIPITAZZJONI FIL-FORMA TA’ OXALATE 1. SKOP Dan id-dokument jiddefinixxi l-proċedura għad-determinazzjoni tal-kalċju f’estrati ta’ fertilizzanti. 2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONI Dan il-metodu japplika għal fertilizzanti li fir-rigward tagħhom hemm provdut dikjarazzjoni dwar il-kalċju totali u/jew li jdub fl-ilma fid-Direttiva tal-Kunsill 89/284/KEE. 3. PRINĊIPJU Preċipitazzjoni tal-kalċju f’alikwott tas-soluzzjoni ta’ estrazzjoni fil-forma ta’ oxalate, li hija determinata permezz tat-titrazzjoni bl-użu ta’ permanganat tal-potassju. 4. REAĠENTI 4.1. Aċidu idrokloriku dilwit: Volum wieħed ta’ aċidu idrokloriku (d = 1,18) flimkien ma’ volum wieħed ta’ ilma. 4.2. 1:10 aċidu sulfuriku dilwit: Volum wieħed ta’ aċidu sulfuriku (d = 1,84) f’għaxar volumi ta’ ilma. 4.3. 1:1 soluzzjoni dilwita ta’ l-ammonju: Volum wieħed ta’ ammonju (d = 0,88) u volum wieħed ta’ ilma. 4.4. Soluzzjoni saturata ta’ oxalate ta’ l-ammonju ((NH4)2 C2O4 H2O) f’temperatura ambjentali (madwar 40 gramma għal kull litru). 4.5. Soluzzjoni ta’ aċidu ċitriku, 30 % (m/v). 4.6. Soluzzjoni ta’ klorur ta’ l-ammonju, 5 % (m/v). 4.7. Soluzzjoni ta’ bromothymolblu fl-ethanol, 95 %, 0,1 % (m/v). 4.8. Soluzzjoni ta’ bromocresol aħdar fl-ehtanol, 95 %, 0,04 % (m/v). 4.9. Soluzzjoni standard ta’ permanganat tal-potassju, 0,02 M. 5. APPARAT 5.1. Griġjol b’filtru bi ħġieġ sintered tal-porożità 5 sa 20μ. 5.2. Banju b’ilma sħun. 6. PREPARAZZJONI TA’ L-ALIKWOTT LI GĦANDU JIĠI ANALIZZAT Permezz ta’ pipetta, ħu porzjon alikwott tas-soluzzjoni ta’ l-estrazzjoni miksuba permezz tal-metodu 8.1 or 8.3, li fiha bejn 15 u 50 milligramma Ca (= 21 sa 70 milligramma ta’ CaO). Ħalli l-volum ta’ dan l-alikwott ikun v2. Ferra’ f’beaker ta’ l-400 millilitru. Jekk ikun hemm bżonn, innewtralizza (billi ddawwar l-indikatur (4.7) minn aħdar għal blu) bi ftit qtar tas-soluzzjoni ta’ l-ammonju (4.3). Żid millilitru wieħed tas-soluzzjoni ta’ aċidu ċitriku (4.5) u ħames millilitri ta’ soluzzjoni ta’ klorur ta’ l-ammonju (4.6). 7. PREĊIPITAZZJONI TA’ L-OXALATE TAL-KALĊJU Żid madwar 100 millilitru ilma. Għallih, żid bejn tminn u għaxar qatriet tas-soluzzjoni indikatriċi (4.8) u, bil-mod, żid 50 millilitru ta’ soluzzjoni sħuna ta’ oxalate ta’ l-ammonju (4.4). Jekk jifforma preċipitat, dewbu billi żżid xi ftit qtar ta’ aċidu idrokloriku (4.1). Innewtralizzah bil-mod ħafna b’soluzzjoni ta’ l-ammonju (4.3) waqt li tħawwdu kontinwament sa pH ta’ 4.4 sa 4.6 (l-indikatur (4.8) jinbidel minn aħdar għal blu). Poġġi l-beaker f’banju bl-ilma jagħli (5.2) għal madwar 30 minuta. Neħħi l-beaker mil-banju, ħallih wieqaf għal siegħa u ffiltrah fil-griġjol (5.1). 8. TITRAZZJONI TAl-PREĊIPITAT TA’ L-OXALATE Aħsel il-beaker u l-griġjol sakemm l-oxalate ta’ l-ammonju żejjed ikun tneħħa għal kollox (dan jista’ jiġi kkontrollat permezz tan-nuqqas ta’ klorur fl-ilma tal-ħasil). Poġġi l-griġjol fil-beaker ta’ 400 millilitru u dewweb il-preċipitat b’50 millilitru ta’ aċidu sulfuriku jaħraq (4.2). Żid l-ilma fil-beaker sabiex tikseb volum ta’ madwar 100 millilitru. Ġibu sa temperatura ta’ 70 sa 80 oC u ittitrah qatra qatra b’soluzzjoni tal-permanganat (4.9) sakemm il-lewn roża jdum għal minuta. Ħalli dan il-volum ikun n. 9. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTATI Il-kontenut ta’ kalċju (Ca) fil-fertilizzant huwa kif ġej: Ca (%) = n × 0,02004 × × v × m Fejn: n = in -numru ta’ millilitri ta’ permanganat użat, m = il-piż tal-kampjun tat-test fi grammi, v2 = il-volum alikwott f’millilitri, v1 = il-volum tas-soluzzjoni ta’ l-estrazzjoni f’millilitri, t = il-molarità tas-soluzzjoni tal-permanganat f’moles għal kull litru. . Metodu 8.7 DETERMINAZZJONI TAL-MANJEŻJU PERMEZZ TA’ SPETTROFOTOMETRIJA TA’ ASSORBIMENT ATOMIKU 1. SKOP Dan id-dokument jiddefinixxi l-proċedura għad-determinazzjoni tal-manjeżju f’estratti ta’ fertilizzanti. 2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONI Dan il-metodu japplika għal estratti minn fertilizzanti tal-KEE miksubin bil-metodi 8.1 u 8.3, li fir-rigward tagħhom hija meħtieġa dikjarazzjoni tal-manjeżju totali u/jew manjeżju li jinħall fl-ilma, bl-eċċezzjonijiet li ġejjin: fertilizzanti elenkati fl-Anness tad-Direttiva dwar nutrijenti sekondarji (89/284/KEE): tip 4 (kieserite) tip 5 (sulfat tal-manjeżju) u tip 7 (kieserite b’sulfat tal-potassju) li fir-rigward tagħhom japplika l-metodu 8.8. Il-metodu stabbilit hawn taħt japplika għall estratti kollha ta’ fertilizzanti li fihom elementi fi kwantitajiet li jistgħu jinterferixxu mad-determinazzjoni komplessometrika tal-manjeżju. 3. PRINĊIPJU Determinazzjoni tal-manjeżju permezz ta’ spettrofotometrija ta’ assorbiment atomiku wara dilwizzjoni xierqa ta’ l-estratt. 4. REAĠENTI 4.1. Aċidu idrokloriku, soluzzjoni ta’ 1 M 4.2. Aċidu idrokloriku, soluzzjoni ta’ 0,5 M 4.3. Soluzzjoni standard ta’ manjeżju, 1,00 milligrammi għal kull millilitru. 4.3.1. Dewweb 1,013-il gramma ta’ sulfat tal-manjeżju (MgSO4,7H20) fis-soluzzjoni ta’ 0,5 M ta’ aċidu idrokloriku (4.2). 4.3.2. Iżen 1,658 gramma ta’ l-ossidu tal-manjeżju (MgO), ikkalċinat minn qabel sabiex jitneħħewlu kull traċċa ta’ karbonazzjoni. Poġġih f’beaker b’100 millilitru ilma u 120 millilitru ta’ aċidu idrokloriku 1 M (4.1). Meta jkun dab, ferra’ b’mod kwantitattiv fi kunjett gradat ta’ l-1000 millilitru. Żid bl-ilma sakemm jintlaħaq il-volum sħiħ, u ħawwad. jew: 4.3.3. Soluzzjoni standard kummerċjali. Il-laboratorju huwa responsabbli għal li jittestja dawn is-soluzzjonijiet. 4.4. Soluzzjoni ta’ klorur ta’ l-istronzju. Dewweb 75 gramma ta’ klorur ta’ l-istronzju (SrCl2 6H2O) f’soluzzjoni ta’ aċidu idrokloriku (4.2) u żidu sa 500 mililitru bl-istess soluzzjoni ta’ aċidu. 5. APPARAT Spettrofotomiter iffittjat għall-assorbiment atomiku, b’lampa tal-manjeżju, issettjata fuq 285,2 nm. Fjamma ta’ l-arja ta’ l-aċitilena. 6. PREPARAZZJONI TAL-KAMPJUN Ara l-metodi 8.1 u 8.3. 7. PROĊEDURA 7.1. Jekk il-fertilizzant ikollu kontenut iddikjarat ta’ manjeżju (Mg) ta’ iktar minn 6 % (i. e. 10 % bħala MgO), ħu 25 millilitru (V1) tas-soluzzjoni ta’ estrazzjoni (6). Ittrasferixih fi kunjett gradat tal-100 millilitru, u żid bl-ilma sakemm jintela’ l-volum kollu u ħawwad. Il-fattur ta’ dilwizzjoni huwa D1 = 100/V1. 7.2. Permezz ta’ pipetta, ħu 10 millilitri tas-soluzzjoni ta’ estrazzjoni jew is-soluzzjoni (7.1). Ittrasferixxihom fi kunjett gradat tal-200 millilitru. Żid sakemm timla’ l-volum kollu bis-soluzzjoni ta’ 0,5 M ta’ aċidu idrokloriku (4.2) u ħawwad. Il-fattur ta’ dilwazzjoni huwa 200/10. 7.3. Dewweb din is-soluzzjoni (7.2) bis-soluzzjoni ta’ aċidu idrokloriku 0,5 M (4.2) sabiex tinkiseb konċentrazzjoni fil-marġni ottimali ta’ ħidma ta’ l-ispettrofotomiter (5.1). V2 huwa il-volum tal-kampjun f’100 millilitri. Il-fattur ta’ dilwazzjoni huwa D2 = 100/V2. Is-soluzzjoni finali għandu jkun fiha 10 % v/v ta’ soluzzjoni ta’ klorur ta’ l-istronzju (4.4). 7.4. Tħejjija tas-soluzzjoni vojta Ipprepara soluzzjoni vojta billi tirrepeti l-proċedura kollha mill-estrazzjoni (metodu 8.1 jew 8.3), u ħalli barra biss il-kampjun tat-test tal-fertilizzant. 7.5. Tħejjija tas-soluzzjonijiet għall-kalibrar Billi ddewweb s-soluzzjoni standard ta’ 0,5 M (4.3) bl-aċidu idrokloriku, ipprepara ta’ mill-inqas ħames soluzzjonijiet ta’ kalibrar ta’ konċentrazzjoni dejjem tiżdied fil-marġni ottimali ta’ ħidma ta’ l-apparat (5.1). Dawn is-soluzzjonijiet għandu jkun fihom 10 % v/v ta’ soluzzjoni ta’ klorur ta’ l-istronzju (4.4). 7.6. Kejl Issettja l-ispettrofotomiter (5.1), fuq wavelength ta’ 285,2 nm. Sprejja, suċċessivament, is-soluzzjonijiet ta’ kalibrar (7.5), is-soluzzjoni wżata bħala kampjun (7.3) u s-soluzzjoni vojta (7.4), u aħsel l-istrument sew bis-soluzzjoni li għandha titkejjel wara. Irrepeti din l-operazzjoni għal tlett darbiet. Ipplottja l-kurva tal-kalibrar billi tuża l-assorbanzi medji ta’ kull waħda mill-kalibrazzjonijiet (7.5) bħala l-ordinati u l-konċentrazzjoni li tikkorrespondi ta’ manjeżju f’g/ml bħala l-abscissae. Iddetermina l-konċentrazzjoni tal-manjeżju fil-kampjun (7.3), XS, u fil-vojt (7.4), Xb, b’referenza għall-kurva ta’ kalibrar. 8. ESPRESSJONI TAR-RISULTATI Ikkalkula l-ammont ta’ manjeżju (Mg) jew ossidu tal-manjeżju (MgO) fil-kampjun b’referenza għas-soluzzjonijiet ta’ kalibrar filwaqt li jingħata kas tal-vojt. Il-persentaġġ ta’ manjeżju (Mg) fil-fertilizzant huwa daqs: Mg (%) = D D 500.100 1000.1000 M Xs = il-konċentrazzjoni tas-soluzzjoni li għad tkun trid tiġi analizzata rreġistrata fuq il-kurva ta’ kalibrar, f’μg/ml. Xb = il-konċentrazzjoni tas-soluzzjoni vojta hekk kif ireġistrata fuq il-kurva ta’ kalibrar, f’μg/ml. D1 = il-fattur ta’ dilwizzjoni meta s-soluzzjoni tiġi dilwita (7.1). Dan huwa ugwali għal erbgħa jekk jittieħdu 25 millilitri. Huwa ugwali għal wieħed meta s-soluzzjoni ma tiġix dilwita. D2 = il-fattur ta’ dilwizzjoni f’7.3. M = il-piż tal-kampjun tat-test fil-ħin ta’ l-estrazzjoni. MgO (%) = Mg (%)/0,6 Metodu 8.8 DETERMINAZZJONI TAL-MANJEŻJU PERMEZZ TAL-KOMPLESSOMETRIJA. 1. SKOP Dan id-dokument jiddefinixxi l-proċedura għad-determinazzjoni tal-manjeżju f’estratti ta’ fertilizzanti. 2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONI Dan il-metodu japplika għall-estratti tal-fertilizzanti li ġejjin li fir-rigward tagħhom hemm provdut għad-determinazzjoni tal-manjeżju totali u/jew tal-manjeżju li jinħall fl-ilma:- - fertilizzanti elenkati fid-Direttiva 76/116/KEE: fertilizzanti nitroġenużi weħidhom, tat-tip 1 b (nitrat tal-kalċju manjeżju), tip 7 (magnesium sulphonitrate), tip 8 (fertilizzanti nitroġenużi bil-manjeżju) u fertilizzanti potassiċi weħidhom, tip 2 (kainite arrikkit), tip 4 (klorur tal-potassju li fih il-manjeżju), tip 6 (sulfat tal-potassju li fih il-melħ tal-manjeżju), - fertilizzanti elenkati fl-Anness għad-Direttiva dwar nutrijenti sekondarji (89/284/KEE): 3. PRINĊIPJU Il-manjeżju jiġi mdewweb permezz tal-metodi 8.1 u/jew 8.3. L-ewwel titrazzjoni: b’EDTA tal-Ca jew Mg fil-preżenza ta’ Eriochrome black T. It-tieni titrazzjoni: b’EDTA tal-Ca fil-preżenza ta’ calcein jew ta’ aċidu karboniku tal-calcone. Determinazzjoni tal-manjeżju permezz tad-differenza. 4. REAĠENTI 4.1. Soluzzjoni standard ta’ 0,05 molar tal-manjeżju. 4.1.1. Dewweb 1,232 gramma ta’ sulfat tal-manjeżju (MgSO4 7H2O) fis-soluzzjoni ta’ 0,5 M ta’ aċidu idrokloriku (4.11) u żid sa 100 millilitru bl-istess aċidu. jew: 4.1.2. Iżen 2,016-il gramma ta’ ossidu tal-manjeżju, ikkalċinat minn qabel sabiex titneħħielu kull traċċa ta’ karbonazzjoni. Poġġih f’ beaker b’100 ml ilma. Ħawwad madwar 120 millilitri ta’ madwar 1 M aċidu idrokloriku (4.12). Wara t-tidwib, ittrasferixxi b’mod kwantitattiv fi kunjett gradat ta’ 1000 millilitru. Żid sabiex tilħaq il-volum sħiħ, u ħawwad. Millilitru ta’ dawn is-soluzzjonijiet għandu jkun fih 1,216-il milligramma ta’ Mg (= 2,016-il milligramma ta’ MgO). Il-laboratorju huwa responsabbli għal li jeżamina l-qawwa ta’ din is-soluzzjoni standard. 4.2. Soluzzjoni ta’ 0,05 molar ta’ EDTA Iżen 18,61 grammi tal-melħ tad-dissodju deidrat ta’ l-ethylenediaminetetraacetic (C10H14N2Na2O82H2O), poġġihom f’beaker tal-1000 millilitru u dewwibhom f’600 sa 800 millilitru ilma. Ittrasferixxi s-soluzzjoni fi kunjett gradat ta’ 1000 millilitru. Żid sabiex tilħaq il-volum sħiħ, u ħawwad. Ikkontrolla din is-soluzzjoni mas-soluzzjoni standard (4.1) billi tieħu kampjun ta’ 20 millilitru ta’ dan ta’ l-aħħar u permezz ta’ titrazzjoni skond il-proċedura analitika deskritta f’(7.2). Millilitru wieħed tas-soluzzjoni EDTA għandu jikkorrispondi għal 1,216-il milligramma ta’ Mg (= 2,016-il milligramma ta’ MgO) u ma’ 2,004 milligrammi ta’ Ca (= 2,804 milligrammi ta’ CaO) (ara r-rimarki 10.1 u 10.6). 4.3. Soluzzjoni standard ta’ 0,05 molar ta’ kalċju. Iżen 5,004 grammi ta’ karbonat tal-kalċju xott. Poġġihom f’beaker b’100 ml ilma. Ħawwad progressivament f’120 millilitru ta’ madwar 1 M aċidu idrokloriku (4.12). Għallihom sabiex tneħħi id-diossidu tal-karbonju, berred, ittrasferixxi b’mod kwantitattiv fi kunjett tal-litru, żid bl-ilma biex jintlaħaq il-volum sħiħ u ħawwad. Ikkontrolla din is-soluzjoni mas-soluzzjoni EDTA (4.2) permezz tal-proċedura analitika (7.3). Millilitru wieħed ta’ din is-soluzzjoni għandu jkun fih 2,004 milligrammi ta’ Ca (= 2,804 milligrammi ta’ CaO) u għandu jaqbel ma’ millilitru wieħed tas-soluzzjoni EDTA ta’ 0,05 molar (4.2). 4.4. Indikatur ta’ calcein Ħawwad b’ċerta attenzjoni gramma waħda ta’ calcein ma’ 100 gramma ta’ klorur tas-sodju. Uża 10 milligrammi ta’ din it-taħlita. L-indikatur jinbidel minn aħdar għal oranġo. It-titrazzjoni għandha tibqa’ sejra sakemm jinkiseb kulur oranġo li jkun ħieles minn ilwien li jagħtu fl-aħdar. 4.5. Indikatur ta’ aċidu karboniku tal-calcon Dewweb 400 milligramma ta’ aċidu karboniku tal-calcon f’100 millilitri ta’ methanol. Din is-soluzzjoni tista’ tinħażen biss għal madwar erba’ ġimgħat. Uża tlett qatriet ta’ din is-soluzzjoni. L-indikatur jinbidel minn aħmar għal blu. It-titrazzjoni għandha tibqa’ sejra sakemm jinkiseb lewn blu li jkun ħieles minn ilwien li jagħtu fl-aħmar. 4.6. Indikatur ta’ Eriochrome black-T. Dewweb 300 milligramma ta’ Eriochrome black-T f’taħlita ta’ 25 millilitri ta’ propanol-1 u 15-il millilitru ta’ triethanolamine. Din is-soluzzjoni tista’ tinħażen biss għal madwar erba’ ġimgħat. Uża tlett qatriet ta’ din is-soluzzjoni. Dan l-indikatur jaqleb minn aħmar għal blu u t-titrazzjoni għandha tibqa’ sejra sakemm jinkiseb lewn blu li jkun ħieles minn ilwien li jagħtu fl-aħmar. Il-kulur jinbidel biss meta jkun hemm il-manjeżju preżenti. Jekk ikun hemm bżonn żid millilitru tas-soluzzjoni standard (4.1). Meta jkun hemm kemm il-kalċju u l-manjeżju preżenti, l-EDTA l-ewwel jifforma kumpless mal-kalċju u mbagħad mal-manjeżju. F’dak il-każ, iż-żewġ elementi jiġu determinati f’daqqa. 4.7. Soluzzjoni taċ-ċjanur tal-potassju. Soluzzjoni milwiema ta’ KCN fi 2 % (Tqattarx bil-ħalq u ara 10.7). 4.8. Soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-potassju u taċ-ċjanur tal-potassju. Dewweb 280g ta’ KOH u 66 gramma ta’ KCN fl-ilma, żid il-volum sa litru u ħawwad. 4.9. soluzzjoni buffer ta’ PH 10,5 Fi flask gradat tal-500 millilitru, dewweb 33 gramma ta’ klorur ta’ l-ammonju f’200 millilitru ilma, żid 250 millilitru ta’ ammonju (d = 0,91) żid il-volum bl-ilma u ħawwad. Ittestja il-pH ta’ din is-soluzzjoni b’mod regolari. 4.10. Aċidu idrokloriku dilwit: Volum wieħed ta’ aċidu idrokloriku (d = 1,18) flimkien ma’ volum wieħed ta’ ilma. 4.11. Soluzzjoni ta’ aċidu idrokloriku madwar 0,5 M. 4.12. Soluzzjoni ta’ aċidu idrokloriku madwar 1 M. 4.13. Soluzzjoni ta’ l-idrossidu tas-sodju 5 M. 5. APPARAT 5.1. Stirrer manjetiku jew mekkaniku. 5.2. Miter tal-pH. 6. TEST TA’ KONTROLL Wettaq determinazzjoni fuq partijiet alikwotti tas-soluzzjonijiet (4.1 u 4.3) b’mod li l-proporzjon ikun bejn wieħed u ieħor daqs dak tas-soluzzjoni li trid tiġi analizzata. Għal dawn l-għanijiet ħu (a) tas-soluzzjoni standard (4.3) u (b – a) ml tas-soluzzjoni standard (4.1). (a) u (b) huma n-numri ta’ millilitri tas-soluzzjoni EDTA wżati fiż-żewġ titrazzjonijiet imwettqa fuq is-soluzzjoni li trid tiġi analizzata. Din il-proċedura hija korretta biss jekk is-soluzzjonijiet ta’ l-EDTA, kalċju u manjeżju jkunu eżattament ekwivalenti. Jekk dan ma jkunx il-każ, ikun meħtieġ li jsiru l-korrezzjonijiet. 7. PREPARAZZJONI TAS-SOLUZZJONI LI TRID TIĠI ANALIZZATA Ara l-metodi 8.1 u 8.3. 8. DETERMINAZZJONI 8.1. Kampjuni ta’ alikwott li għandhom jittieħdu. Il-parti alikwott għandha kemm jista’ jkun ikun fiha bejn disa’ u 18-il milligramma ta’ manjeżju (= 15 sa 30 milligramma ta’ MgO). 8.2. Titrazzjoni fil-preżenza ta’ Eriochrome black-T Qattar parti alikwott (8.1) tas-soluzzjoni sabiex tiġi analizzata f’beaker ta’ l-400 millilitru. Innewtralizza l-aċidu żejjed bis-soluzzjoni ta’ 5 M ta’ l-idrossidu tas-sodju (4.12) permezz tal-miter tal-pH. Żid bl-ilma sa madwar 100 millilitri. Żid 5 millilitri tas-soluzzjoni buffer (4.9). Il-pH imkejjel mill-miter għandu jkun 10,5 ± 0,1. Żid 2 ml tas-soluzzjoni ta’ ċjanur tal-potassju (4.7) u tlett qatriet ta’ l-indikatur ta’ Eriochrome black-T(4.6). Ittitra bis-soluzzjoni EDTA (4.2). Waqt li tħawwad bil-mod bl-istirrer (5.1) (ara 10.2, 10.3 u 10.4). Ħalli ′b’ ikun in-numru ta’ millilitri ta’ soluzzjoni EDTA ta’ 0,05 molar 8.3. Titrazzjoni fil-preżenza ta’ calcein jew ta’ aċidu karboniku tal-calcon. Qattar parti alikwott tas-soluzzjoni li għandha tiġi analizzata li tkun daqs dik meħuda għat-titrazzjoni msemmija hawn fuq u poġġiha f’beaker ta’ 400 ml. Innewtralizza l-aċidu żejjed bis-soluzzjoni ta’ 5 M ta’ l-idrossidu tas-sodju (4.13) permezz tal-miter tal-pH. Żid bl-ilma sa madwar 100 millilitri. Żid 10 millilitri tas-soluzzjoni KOH/KCN (4.8) u l-indikatur (4.4) jew (4.5). Waqt li tħawwad bil-mod bl-istirrer (5.1) ittitraha bis-soluzzjoni EDTA (ara 10.2, 10.3 u 10.4). Ħalli ′b’ ikun in-numru ta’ millilitri ta’ soluzzjoni EDTA ta’ 0,05 molar. 9. ESPRESSJONI TAR-RISULTATI Għall-fertilizzanti tal-KEE li l-metodu huwa applikabbli għalihom (5 grammi ta’ fertilizzant f’500 millilitri ta’ estratt), il-kontenut perċentwali tal-fertilizzant huwa: MgO (%) fil-fertilizzant = × T M Mg (%) fil-fertilizzant = × T' M Fejn: a = in-numru ta’ millilitri ta’ soluzzjoni EDTA ta’ 0,05 molar użati għat-titrazzjoni fil-preżenza ta’ calcein jew aċidu karboniku tal-calcon, b = in-numru ta’ millilitri ta’ soluzzjoni EDTA ta’ 0,05 molar użati għat-titrazzjon fil-preżenza ta’ Eriochrome black-T, M = il-piż tal-kampjun preżenti fil-parti alikwott meħuda (fi grammi), T = molarità ta’ 0,2016 × tas-soluzzjoni EDTA/0,05 (ara 4.2), T' = molarità ta’ 0,1216 × tas-soluzzjoni EDTA/0,05 (ara 4.2), 10. RIMARKI 10.1. Il-proporzjon stoikiometriku ta’ EDTA -metall fl-analiżi komplessometriċi huwa dejjem 1:1 irrispettivament mill-valenzi tal-metall u minkejja l-fatt li l-EDTA ikun kwadrivalenti. Is-soluzzjoni ta’ titrazzjoni ta’ l-EDTA u s-soluzzjonijiet standard għandhom għalhekk ikunu molari u mhux normali. 10.2. Indikaturi komplessometriċi huma sikwit sensittivi għall-arja. Is-soluzzjoni tista’ titlef il-kulur waqt it-titrazzjoni. F’dan il-każ, għandha tiġi miżjuda qatra waħda jew tnejn ta’ indikatur. Dan huwa minnu b’mod partikolari fil-każ ta’ eriochrome black u aċidu karboniku tal-calcon. 10.3. Il-komplessi ta’ l-indikatur tal-metall huma sikwit relattivament stabbli u jistgħu jieħu ftit tal-ħin sabiex jibdlu l-kulur. L-aħħar qatriet ta’ l-EDTA għandhom għalhekk jiġu miżjuda bil-mod u għandha tiġI miżjuda qatra ta’ soluzzjoni ta’ 0,05 molar ta’ manjeżju (4.1) jew kalċju sabiex jiġi żgurat li t-tibdil fil-kulur ma jkunx seħħ diġà. Dan huwa partikolarment minnu fil-każ tal-kompless ta’ eriochrome -manjeżju. 10.4. It-tidwir ta’ l-indikatur għandu jiġi osservat mhux b’mod vertikali, iżda b’mod orizzontali fuq is-soluzzjoni u l-beaker għandu jitpoġġa kontra sfond abjad f’lok imdawwal sew. It-tidwir ta’ l-indikatur jista’ jiġi osservat faċilment billi wieħed ipoġġi l-beaker fuq ħġieġa mkessħa u mdawwla ftit minn taħt (lampa tal 25 watt). 10.5. Din l-analiżi teħtieġ ċertu ammont ta’ esperjenza. Din l-operazzjoni għandha tinvoli, inter alia, l-osservazjzoni tat-tibdil fil-lewn tas-soluzzjonijiet standard 4.1 u 4.3. Huwa rakkomandat li d-determinazzjonijiet jitwettqu mill-istess spiżjar tal-laboratorju. 10.6. Jekk tiġi wżata soluzzjoni EDTA ta’ qawwa garantita (Titrisol, Normex, per eżempju) din tista’ tissimplifika l-kontroll ta’ l-ekwivalenza tas-soluzzjonijiet standard 4.1, 4.2 u 4.3. 10.7. Is-soluzjonijiet li fihom iċ-ċjanur tal-potassju ma jistgħux jiġu mferrgħin fis-sink sakemm iċ-ċjanur ma jkunx ġie konvertit f’kompost li ma jagħmilx ħsara, per eżempju, b’ossidazzjoni ma’ l-ipoklorit tas-sodju wara l-alkalinizzazzjoni. Metodu 8.9 DETERMINAZZJONI TAS-SULFATI 1. SKOP Dan id-dokument jiddefinixxi l-proċedura għad-determinazzjoni tas-sulfur preżenti f’estratti ta’ fertilizzanti fil-forma ta’ sulfati. 2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONI Dan il-metodu japplika għad-determinazzjoni tas-sulfati preżenti fl-estrazzjonijiet mwettqa fil-metodi 8.1, 8.2, 8.3 u 8.4. 3. PRINĊIPJU Determinazzjoni gravimettrika bħala sulfat tal-barju. 4. REAĠENTI 4.1. Aċidu idrokloriku dilwit: Volum wieħed ta’ aċidu idrokloriku (d = 1,18) flimkien ma’ volum wieħed ta’ ilma. 4.2. Soluzzjoni ta’ klorur tal-barju BaCl2 2H2O:122 gramma għal kull litru. 4.3. Soluzzjoni ta’ nitrat tal-fidda: 5 grammi għal kull litru. 5. APPARAT 5.1. Griġjoli tal-porċellana. 5.2. Banju ta’ l-ilma sħun. 5.3. Forn li jnixxef issettjat fuq 105 °C ± 1 °C. 5.4. Forn ta’ l-elettriku issettjat fuq 800 °C ± 50 °C. 6. PROĊEDURA 6.1. Teħid ta’ kampjuni mis-soluzzjoni Qattar parti alikwott ta’ waħda mis-soluzzjonijiet ta’ estrazzjoni indikati fI 2 li fiha bejn 20 u 100 milligramma ta’ S jew 50 u 250 milligramma ta’ SO3. Poġġi dan l-alikwott f’beaker ta’ kapaċità addattata. Żid madwar 20 millilitru ta’ aċidu idrokloriku dilwit (4.1). Żid sa madwar 300 millilitri bl-ilma. 6.2. Tħejjija tal-preċipitat Għalli s-soluzzjoni. Żid, qatra qatra, madwar 20 millilitru tas-soluzzjoni tal-klorur tal-barju (4.2) waqt li tħawwad is-soluzzjoni b’saħħa. Għalli għal ftit minuti. Poġġi l-beaker, mgħotti bi ħġieġa tal-laboratorju, f’banju bl-ilma jagħli (5.2) għal madwar siegħa. Imbagħad ħallih waħdu jaħraq (± 60 °C) sakemm il-likur supernatanti jkun ċar. Ferra’ s-soluzzjoni ċara minn ġewwa filtru ta’ filtrazzjoni bil-mod u nieqes mill-irmied. Aħsel il-preċipitat bosta drabi bil-misħun. Kompli aħsel il-preċipitat fuq il-filtru sakemm il-filtrat ikun nieqes mill-klorur. Dan jista’ jiġi kkontrollat billi tuża s-soluzzjoni ta’ nitrat tal-fidda (4.3). 6.3. Inċinerazzjoni u wżin tal-preċipitat Poġġi l-karta filtru u preċipitah fi griġjol tal-porċellana (5.1) li jkun intiżen minn qabel sa l-eqreb 0,1 milligramma. Nixxef fil-forn (5.3) u neħħi l-irmied f’madwar 800 °C għal nofs siegħa (5.4). Ħallih jibred f’desikkatur u iżen sa madwar 0,1 milligrammi. 7. ESPRESSJONI TAR-RISULTATI Milligramma waħda ta’ sulfat tal-barju tikkorrespondi għal 0,137 milligrammi ta’ S jew ma’ 0,343 milligrammi ta’ SO3. Il-perċentwal ta’ kontenut ta’ S tal-fertilizzant huwa kif ġej: S (%) = w × 0,0137 × v v × m SO (%) = S (%) × 2,5 Fejn: w = il-piż tal-preċipitat ta’ sulfat tal-barju f’milligrammi, v1 = il-volum tas-soluzzjoni ta’ l-estrazzjoni f’millilitri, v2 = il-volum ta’ l-alikwott f’millilitri, m = il-piż tal-kampjun tat-test fi grammi. Metodu 8.10 DETERMINAZZJONI TAS-SODJU ESTRATTAT 1. SKOP Dan id-dokument jiddefinixxi l-proċedura għad-determinazzjoni tas-sodju f’estratti ta’ fertilizzanti. 2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONI Dan il-metodu japplika għal fertilizzanti tal-KEE li fir-rigward tagħhom hemm dikjarazzjoni tas-sodju pprovduta fid-Direttiva tal-Kunsill 89/284/KEE. 3. PRINĊIPJU Wara dilwazzjoni xierqa ta’ l-estratt miksub permezz tal-metodu 8.1 u/jew 8.3, il-kontenut ta’ sodju tas-soluzzjoni jiġi determinata bi spettrofotometrija ta’ emissjoni ta’ fjamma. 4. REAĠENTI 4.1. Aċidu idrokloriku dilwit: Volum wieħed ta’ aċidu idrokloriku għall-analiżi (d = 1,18) flimkien ma’ volum wieħed ta’ ilma. 4.2. Nitrat ta’ l-aluminju Al(NO3)3, 9H2O. 4.3. Klorur taċ-ċesju, CsCl. 4.4. Klorur tas-sodju anidru, NaCl. 4.5. Klorur taċ-ċesju u soluzzjoni ta’ nitrat ta’ l-aluminju Dewweb fl-ilma 50 gramma ta’ klorur taċ-ċesju (4.3) u 250 gramma ta’ nitrat ta’ l-aluminju (4.2) fi kunjett gradat ta’ l-1000 millilitru. Żid bl-ilma sabiex jimtela’ sa volum sħiħ, u ħawwad. 4.6. Soluzzjoni standard ta’ sodju ta’ milligramma/millilitru waħda ta’ Na. Dewweb fl-ilma 2,542 gramma ta’ klorur tas-sodju (4.4) fi flask gradat tal-1000 millilitru. Żid madwar 10 millilitri ta’ aċidu idrokloriku dilwit (4.1). Żid bl-ilma sabiex jimtela’ sa volum sħiħ, u ħawwad. 5. APPARAT Spettrofotomiter mgħammar għall-emissjoni ta’ fjammi, issettjat fuq 589,3 nm. 6. SOLUZZJONIJIET TA’ KALIBRAR 6.1. Poġġi 10 millilitri ta’ soluzzjoni standard (4.6) fi kunjett gradat tal-250 millilitru. Żid sabiex tilħaq il-volum sħiħ, u ħawwad. Konċentrazzjoni tas-soluzzjoni: 40 μg/ml ta’ Na. 6.2. Poġġi 0, 5, 10, 15, 20, 25 millilitri tas-soluzzjoni intermedjarja (6.1) fi kunjetts gradati tal-100 millilitru. Żid 10 millilitri tas-soluzzjoni (4.5). Żid sabiex tilħaq il-volum sħiħ, u ħawwad. Konċentrazzjoni tas-soluzzjonijiet: 0, 2, 4, 6, 8, 10 μg/ml ta’ Na. 7. PREPARAZZJONI TAS-SOLUZZJONIJIET LI GĦANDHOM JIĠU ANALIZZATI Skond il-kontenut ta’ sodju imbassar tas-soluzzjoni ta’ estrazzjoni bħal fil-metodu 8.1 jew 8.3 (ħames grammi ta’ fertilizzant f’500 millilitri), wettaq id-dilwazzjonijiet skond it-tabella li ġejja: Na2O (%) | Na (%) | Dilwazzjoni intermedjarja | Dilwazzjoni finali | Grad ta’ dilwazzjoni | Kampju (ml) (v2) | Dilwazzjoni għal ml (v3) | Kampjun (ml) (v4) | Dilwazzjoni għal ml | 3-5 | 2,2-3,7 | 10 | 50 | 10 | 100 | 50 | 5-10 | 3,7-7,4 | 10 | 100 | 10 | 100 | 100 | 10-20 | 7,4-15 | 10 | 100 | 5 | 100 | 200 | 20-38 | 15-28 | 5 | 100 | 5 | 100 | 400 | Żid id-dilwazzjoni intermedjarja bl-ilma. Għad-dilwazzjoni finali żid għaxar millilitri tas-soluzzjoni (4.5) mal-kunjett gradat tal-100 millilitru. Għal kampjun tat-test ta’ gramma waħda immultiplika l-volum tad-dilwazzjoni finali (v4) b’ħamsa. 8. DETERMINAZZJONI Ipprepara l-ispettrofotomiter (5.1) għall-kejlijiet f’589,3 nm. Ikkalibra l-istrument billi tkejjel r-reazzjoni tas-soluzzjonijiet ta’ kalibrar (6.2). Imbagħad aġġusta s-sensittività ta’ l-istrument sabiex tuża l-iskala kollha tiegħu meta tintuża l-iktar soluzzjoni ta’ kalibrar konċentrata. Imbagħad kejjel ir-reazzjoni tas-soluzzjoni kampjun li għandha tiġi analizzata (7). Irrepeti din l-operazzjoni tlett darbiet. 9. KALKOLU TAR-RIŻULTATI Pinġi kurva tal-kalibrar billi tipplottja r-reazzjoni medja għal kull soluzzjoni ta’ kalibrar matul l-ordinat u l-konċentrazzjonijiet li jikkorrispondu, murija bħala μg għal kull millilitru fuq l-abscissa. Minn din, iddetermina l-konċentrazzjoni tas-sodju fis-soluzzjoni tat-test. Ikkalkula l-kwantità ta’ sodju mis-soluzzjonijiet standard wara li tqis il-livelli ta’ dilwazzjoni. Esprimi r-riżultati bħala perċentwal tal-kampjun. Il-perċentwal ta’ kontenut ta’ sodju (Na) tal-fertilizzant huwa kif ġej: Na (%) = ×. v v v v 10 -2m Na (%) = Na (%) × 1,348 Fejn: X = il-konċentrazzjoni tas-soluzzjoni introdotta fl-ispettrofotomiter f’μg/ml, v1 = il-volum tas-soluzzjoni ta’ estrazzjoni f’millilitri, v2 = il-volum ta’ l-alikwott fid-dilwazzjoni intermedjarja f’millilitri, v3 = il-volum tad-dilwazzjoni intermedjarja f’millilitri, v4 = il-volum ta’ l-alikwott f’ml tad-dilwazzjoni finali (f’100 millilitri) m = il-piż tal-kampjun tat-test fi grammi.’" [1] ĠU C 111, tat-22.4.1989, p. 34. --------------------------------------------------