Id-Direttiva tal-Kummissjoni tat-22 ta’ Ġunju, 1977, dwar l-approssimazzjoni tal-liġijiet ta’ l-Istati Membri dwar metodi tal-kampjunar u ta’ l-analiżi tal-fertilizzanti



Official Journal L 213 , 22/08/1977 P. 0001 - 0090

Finnish special edition: Chapter 13 Volume 7 P. 0051

Greek special edition: Chapter 13 Volume 6 P. 0052

Swedish special edition: Chapter 13 Volume 7 P. 0051

Spanish special edition: Chapter 13 Volume 7 P. 0063

Portuguese special edition Chapter 13 Volume 7 P. 0063

CS.ES Chapter 13 Volume 004 P. 51 - 140

ET.ES Chapter 13 Volume 004 P. 51 - 140

HU.ES Chapter 13 Volume 004 P. 51 - 140

LT.ES Chapter 13 Volume 004 P. 51 - 140

LV.ES Chapter 13 Volume 004 P. 51 - 140

MT.ES Chapter 13 Volume 004 P. 51 - 140

PL.ES Chapter 13 Volume 004 P. 51 - 140

SK.ES Chapter 13 Volume 004 P. 51 - 140

SL.ES Chapter 13 Volume 004 P. 51 - 140



Id-Direttiva tal-Kummissjoni tat-22 ta’ Ġunju, 1977, dwar l-approssimazzjoni tal-liġijiet ta’ l-Istati Membri dwar metodi tal-kampjunar u ta’ l-analiżi tal-fertilizzanti (77/535/KEE) IL-KUMMISSJONI TAL-KOMMUNITAJIET EWROPEJ, Wara li kkunidrat it-Trattat li jistabbilixxi l-Komunità Ekonomika Ewropea, Wara li kkunsidrat id-Direttiva tal-Kunsill 76/116/KEE tat-18 ta’ Dicembru, 1975, dwar l-approssimazzjoni tal-liġijiet ta’ l-Istati Membri dwar il-fertilizzanti [1] u partikolarment l-Artikolu 9(2) tagħha, Billi dik id-Direttiva tipprovdi għal kontrolli uffiċjali għall-fertilizzanti tal-KEE bil-għan li jitħares dak li hu meħtieġ skond id-disposizzjonijiet tal-Komunità dwar il-kwalità u l-għamla tal-fertilizzanti; Billi l-miżuri referuti f’din id-Direttiva huma skond l-Opinjoni tal-Kumitat dwar l-Adattament għal Progress Tekniku tad-Direttivi għat-Tneħħija ta’ Kontrolli Tekniċi għall-Kummerċ tal-Fertilizzanti, ADOTTAT DIN ID-DIRETTIVA: Artikolu 1 L-Istati Membri għandhom jieħdu l-miżuri meħtieġa sabiex jaraw li l-kampjuni u l-analiżi għall-kontroll uffiċjali tal-fertilizzanti tal-KEE skond l-Artikolu 8(1) u (2) tad-Direttiva tal-Kunsill 76/116/KEE tat-18 ta’ Diċembru, 1975, isiru skond il-metodi msemmija fl-Anness ta’ din id-Direttiva, Artikolu 2 1. L-Istati Membri għandhom, sa mhux aktar tard mid-19 ta’ Diċembru, 1977, idaħħlu fis-seħħ il-liġijiet, ir-regolamenti jew id-disposizzjonijiet amministrattivi meħtieġa li jkunu jaqblu ma’ din id-Direttiva. Huma għandhom javżaw mill-ewwel b’dan lill-Kummissjoni. 2. L-Istati Membri għandhom jaraw li t-testi tad-disposizzjonijiet tal-liġijiet nazzjonali li huma jadottaw fil-qasam kopert b’din id-Direttiva jkunu mgħoddija lill-Kummissjoni. Artikolu 3 Din id-Direttiva hija indirizzata lill-Istati Membri. Magħmula fi Brussel, it-22 ta’ Ġunju, 1977. Għall-Kummissjoni Etienne davignon Membru tal-Kummissjoni [1] ĠU L 24, tat-30.1.1976, pġ. 21. -------------------------------------------------- ANNESS I METODU DWAR KAMPJUNI GĦALL-KONTROLL TA’ FERTILIŻŻANTI DAĦLA Il-metodu kif jittieħed l-kampjun tajjeb huwa diffiċli u jenħtieġ reqqa kbira. Il-ħtieġa li jkun hemm l-kampjun li jkun rappreżentattiv bizzejjed sabiex fertilizzanti ssirilhom prova uffiċjali hija, għalhekk, importanti ħafna. Il-metodu muri hawn taħt dwar kif jittieħed l-kampjun għandu jitħaddem bl-ikbar eżattezza minn speċjalisti b’esperjenza tal-proċedura ta’ kif jittieħdu kampjuni konvenzjonali. 1. GĦAN U SKOP Kampjuni li huma intiżi għall-kontroll tal-fertilizzanti, dwar il-kwalità u l-għamla, għandhom jittieħdu skond il-metodi murija hawn taħt. Kampjuni miksuba b’dan il-metodu għandhom jitqiesu bħala rappreżentattivi tal-porzjonijiet li minnhom jitteħdilhom l-kampjun. 2. UFFIĊJALI LI JIEĦDU KAMPJUN Il-kampjuni għandhom jittieħdu minn uffiċjali speċjalisti awtorizzati għal dak il-għan mill-Istati Membri. 3. DEFINIZZJONIJIET Porzjon li jitteħdilha l-kampjun : Kwantità ta’ prodott li tagħmel unità, u li jkollha karatteristiċi meqjusa bħala uniformi. Kampjun inkrimentali : Kwantità meħuda minn parti tal-porzjon li jitteħdilha l-l-kampjun. Kampjun aggregat : Għadd aggregat ta’ kampjuni inkrimentali meħuda mill-istess porzjon li jitteħdilha l-l-kampjun. Kampjun imnaqas : Parti rappreżentattiva tal-l-kampjun aggregat, meħud minn dak ta’ l-aħħar permezz ta’ tnaqqis. Kampjun finali : Parti rappreżentattiva tal-l-kampjun imnaqqas. 4. APPARAT 4.1. L-apparat użat sabiex jittieħed il-kampjun għandu jkun ta’ materjal li ma jkunx jista’ jolqot il-karatteristiċi tal-prodotti li tagħhom jittieħed il-kampjun. Dan l-apparat jista’ jkun approvat uffiċjalment mill-Istati Membri. 4.2. Apparat rakkomandat sabiex jieħu kampjuni tal-fertilizzanti solidi 4.2.1. Kampjuni meħuda bl-idejn 4.2.1.1. Pala b’qiegħ ċatt bi ġnub vertikali. 4.2.1.2. Lanza li tieħu l-kampjun b’qasma twila jew taqsimiet. Il-qisien tal-lanza li tieħu l-kampjun għandhom ikunu jixirqu lill-karatteristiċi tal-porzjon li tkun ser jitteħdilha l-kampjun (fond tar-reċipjent, qisien tal-ixkora, eċċ.) u lid-daqs tal-frak tal-fertilizzant. 4.2.2. Kampjun meħud b’metodu mekkanizzat Apparat mekkaniku approvat jista’ jintuża sabiex jittieħdu kampjuni tal-fertilizzanti li jkunu imċaqila. 4.2.3. Diviżorju Apparat maħsub sabiex jaqsam il-kampjun f’partijiet indaqs jista’ jintuża sabiex jittieħdu kampjuni inkrimentali u sabiex jitħejjew kampjuni mnaqsa u finali. 5. ĦTIĠIET KWANTITATTIVI 5.1. | Porzjon li jitteħdilha l-kampjun | | Il-qies tal-porzjon li jitteħdilha l-kampjun għandu jkun tali li kull parti tagħha tkun tista’ titteħdilha l-kampjun. | 5.2. | Kampjuni inkrimentali | | 5.2.1. | Fertilizzanti sfużi | Numru minimu ta’ kampjuni inkrimentali | 5.2.1.1. | Il-porzjonijiet tal-kampjun li ma jeċċedux 2.5 tunnellatai | Sebgħa. | +++++ TIFF +++++ 5.2.1.2. | IL-porzjonijiet tal-kampjuni lii jeċċedu 2.5 tunnellati u sa 80 tunnellata | | 5.2.1.3. | Porzjonijiet tal-kampjuni li jeċċedu 80 tunnellata | 40 | 5.2.2. | Fertilizzanti fil-pakketti | Numru minimu tal-pakketti għall-kampjunar [2] | 5.2.2.1. | Pakketti ta’ aktar minn 1 kg: | | 5.2.2.1.1. | Porzjonijiet tal-kampjun ta’ anqas minn ħames pakketti | Il-pakketti kollha | 5.2.2.1.2. | Porzjonijiet tal-kampjuni ta’ minn ħamsa sa 16-il pakkett | Erba’ | +++++ TIFF +++++ 5.2.2.1.3. | Porzjonijiet tal-kampjuni ta’ minn 17 sa 400 pakkett | | 5.2.2.1.4. | Porzjonijiet tal-kampjuni li jeċċedu l-400 pakkett | 20 | 5.2.2.2. | Pakketti li ma jeċċedux 1 kg: | Erba’. | 5.3. | Kampjun aggregat | | | Kampjun aggregat wieħed għal kull porzjon tal-kampjun ikun meħtieġ. Il-piż totali tal-kampjuni inkimentali li jiffurmaw il-kampjun aggregat m’għandux ikun anqas minn dawn li ġejjin: | 5.3.1. | Fertilizzanti sfużi | 4 kg | 5.3.2. | Fertilizzanti fil-pakketti | | 5.3.2.1. | Pakketti ta’ mhux aktar minn 1 kg: | 4 kg | 5.3.2.2. | Pakketti li ma jeċċedux 1 kg: | il-piż tal-kontenuti ta’ erba’ pakketti oriġinali | 5.4. | Kampjuni finali | | | Il-kampjun aggregat jagħti l-kampjuni finali mat-tnaqqis meta dan ikun meħtieġ. L-analiżi ta’ mill-anqas kampjun finali wieħed huwa meħtieġ. Il-piż tal-kampjun għall-analiżi m’għandux ikun anqas minn 50 g. | 6. STRUZZJONIJIET SABIEX JITTIEĦDU, JITĦEJJEW U JKUNU PPAKKJATI L-KAMPJUNI 6.1. Ġenerali Il-kampjuni għandhom jittieħdu u jitħejjew malajr kemm jista’ jkun possibbli, b’dawk il-prekawzjonijiet meħtieġa li jassiguraw li l-kampjuni jibqgħu rappreżentattivi tal-fertilizzant li jkun ittieħed il-kampjun. L-istrumenti, kif ukoll uċuh u r-reċipjenti intiżi sabiex fihom jitqiegħdu l-kampjuni għandhom ikun nodfa u xotti. 6.2. Kampjuni inkrimentali Kampjuni inkrimentali għandhom jittieħdu kif jinzertaw għall-porzjon kollu li jitteħidlu l-kampjun u għandhom ikunu bejn wieħed u ieħor ta’ qies indaqs. 6.2.1. Fertilizzanti likwidi Għandu jkun hemm qasma fittizja tal-porzjon li jitteħidlu f’għadd ta’ partijiet bejn wieħed u ieħor indaqs. Għadd ta’ partijiet li jkunu jaqblu ma’ l-għadd ta’ kampjuni inkrimentali meħtieġa skond 5.2 għandhom jintgħażlu kif jinzertaw u għandu jittieħed mill-inqas l-kampjun wieħed minn kull waħda ta’ dawn il-partijiet. Jekk il-ħtiġiet ta’ 5.1. ma jkunux jistgħu jitħarsu meta jkunu qed jittieħdu l-kampjuni tal-fertilizzanti bil-kwantità, il-kampjuni għandhom jittieħdu meta l-porzjon li jitteħidlu l-kampjun ikun imċaqlaq (mgħobbija jew żbarkata). F’dan il-każ kampjuni għandhom jittieħdu fuq ħjiel tal-partijiet magħżula kif jinzertaw u kif imfissrin hawn fuq waqt li dawn ikunu mċaqilqa. 6.2.2. Fertilizzanti ppakkjati Wara li jkunu ntgħażlu l-għadd tal-pakketti meħtieġa sabiex jitteħidilhom il-kampjun kif imsemmi fi 5.2, parti tal-kontenut ta’ kull pakkett għandha titneħħa. Meta jkun meħtieġ, il-kampjuni għandhom jittieħdu wara li l-pakketti jitbattlu kull wieħed għal rasu. 6.3. Tħejjija tal-kampjuni aggregati Il-kampjuni inkrimentali għandhom jitħalltu sabiex jagħmlu l-kampjun aggregat. 6.4. Tħejjija tal-kampjun finali Il-materjal fil-kampjun aggregat għandu jkun imħallat sewwa [3]. Jekk ikun meħtieġ, il-kampjun aggregat għandu l-ewwel ikun imnaqas mill-inqas għal 2 kg (il-kampjun imnaqqas) jew billi jintuża apparat diviżorju mekkaniku jew bil-metodu tal-qsim f’erba’ biċċiet indaqs. Għandhom imbagħad jitħejjew mill-inqas tliet kampjuni finali, ta’ bejn wieħed u ieħor l-istess daqs u skond il-ħtiġiet kwantitattivi ta’ 5.4. Kull kampjun għandu jitqiegħed f’reċipjent xieraq mingħajr arja. Għandhom jittieħdu l-prekawzjonijiet kollha sabiex ma jkunx hemm bdil fil-karatteristiċi tal-kampjun. 7. IPPAKKJAR TAL-KAMPJUNI FINALI Ir-reċipjenti jew il-pakketti għandhom ikunu ssiġillati u b’tikketta mwaħħla (it-tikketta kollha għandha tiddaħħal fis-siġill) b’metodu li ma jkunux jistgħu jinfetħu mingħajr ma jitħassar s-siġill. 8. REĠISTRU TAL-KAMPJUNI Għandu jinżamm reġistru ta’ kull kampjun meħud, li kull porzjon li jitteħdilu l-kampjun ikun jista’ tingħaraf mingħajr dubju. 9. DESTINAZZJONI TAL-KAMPJUNI Għal kull porzjon tal-kampjun, għall-inqas il-kampjun finali wieħed għandu jintbagħat malajr kemm jista’ jkun jittieħed f’laboratorju analitiku awtorizzat, flimkien mat-tagħrif meħtieġ għall-analista. [1] Meta n-numru akkwistat ikun frazzjoni, dan għandu jkun imqarreb lejn in-numru sħiħ segwenti. [2] Għall-pakketti li l-kontenuti tagħhom ma jeċċedux 1 kg, kampjun inkimentali għandu jkun il-kontenuti ta’ pakkett wieħed oriġinali. [3] Jekk ikun hemm ċapep dawn għandhom jitfarku (jekk ikun meħtieġ billi jinħarġu u jintraddu lura lill-kampjun). -------------------------------------------------- ANNESS II METODI GĦALL-ANALIŻI TAL-FERTILIZZATI Indiċi OSSERVAZZJONIJIET ĠENERALI… 1. PREPARAZZJONI TAL-KAMPJUN… 2. NITROĠENU … 2.1. Determinazzjoni tal-nitroġenu ammonjakali… 2.2. Determinazzjoni tan-nitroġenu nitriku u ammonjakali… 2.2.1. Skond Ulsch… 2.2.2. Skond Arnd… 2.2.3. Skond Devarada… 2.3. Determinazzjoni totali tan-nitoġenu… 2.3.1. Fis-sijanamid tal-kalċju, nitrat liberu… 2.3.2. Fis-sijanamid tal-kalċju li jkun fih in-nitrati… 2.3.3. Fil-urea… 2.4. Determinazzjoni tan-nitoġenu tas-sijanamid… 2.5. Determinazzjoni ta’ biuret fil-urea… 2.6. Determinazzjoni ta’ l-għamliet differenti tan-nitroġenu fl-istes kampjun… 2.6.1. Fil-fertilizzanti li jkun fihom in-nitroġenu bħala urea nitrika ammonjakali u s-sijanamid tan-nitroġenu… 2.6.2. Fil-fertilizzanti li jkun fihom in-nitroġenu esklussivament bħala nitriku ammonjakali u n-nitroġenu tal-urea… 3. FOSFRU… 3.1. Estrazzjoni… 3.1.1. Bl-aċidi minerali… 3.1.2. Bil-aċidu formiku ta’ 2 %… 3.1.3. Bl-aċidu ċitriku ta’ 2 %… 3.1.4. Biċ-ċitrat ta’ l-ammonju newtrali… 3.1.5. Biċ-ċitrat ta’ l-ammonju alkalin… 3.1.5.1. Skond Petermann fi 65°… 3.1.5.2. Skond Petermann fit-temperatura ambjentali… 3.1.5.3. Skond Joulie… 3.1.6. Bl-ilma… 3.2. Determinazzjoni tal-fosfru estratt… 4. PUTASSA… 4.1. Determinazzjoni tal-putasa li tinħall fl-ilma… 5. MANJEŻJA… 5.1. Determinazzjoni tal-manjeżja li tinħall fl-ilma… 6. KLORIN… 6.1. Determinazzjoni tal-kloridi fin-nuqqas ta’ materja organika… 7. FINEZZA TAT-TĦIN… 7.1. Determinazzjoni tal-finezza bil-metodu tat-tħin fix-xott… 7.2. Determinazzjoni tal-finezza tat-tħin ta’ fosfati naturali rotob… OSSERVAZZJONIJIET ĠENERALI Apparat tal-laboratorju Fid-deskrizzjoni tal-metodi, l-għodda ġenerali tal-laboratorju ma kinitx imsemmija sewwa, ħlief għall-qisien ta’ kunjetti (garafini) u pipetti. L-apparat tal-laboratorju għandu dejjem jinżamm nadif sewwa, l-aktar meta jkunu jridu jiġu determinati kwantitajiet żgħar ta’ elementi. Provi tal-kontrol Qabel ma ssir analiżi ikun meħtieġ li jkun assigurat li l-apparat kollu jaħdem tajjeb u li t-teknika analitika ssir sewwa, billi jintużaw skond kif jixraq komposti kimiċi ta’ għamla magħrufa (e.g. sulfat ta’ l-ammonja, fosfat tal-monopotassju, eċċ.). B’danakollu r-riżultati minn fertilizzanti analizzati jistgħu juru għamla kimika ħażina jekk it-teknika analitika ma tkunx ġiet imħarsa bl-akbar reqqa. Minn naħa l-oħra xi għadd ta’ determinazzjonijiet huma empiriċi u relattivi għal prodotti ta’ għamla kimika kumplessa. Huwa rakkomandat li meta jkun hemm, laboratorji għandhom jużaw fertilizzanti ta’ referenza standard ta’ għamla mfissra sewwa. Metodu 1 TĦEJJIJA TAL-KAMPJUN GĦALL-ANALIŻI 1. SKOP Dan id-dokument ifisser il-proċedura għat-tħejjija tal-kampjun għall-analiżi, meħud mill-kampjun finali. 2. PRINĊIPJU It-tħejjija tal-kampjun miġjub fil-laboratorju hija magħmula minn sensiela ta’ operazzjonijiet, is-soltu permezz ta’ għarbil, tħin u taħlit, magħmula b’metodu li: - minn naħa l-waħda, l-iċken ammont li jkun intiżen u mqiegħed skond il-metodi ta’ l-analiżi huwa rappreżentattiv tal-kampjun tal-laboratorju, - minn naħa l-oħra, meta l-fertilizzant ikun daqshekk ta’ kwalità tajba li ma jkunx jista’ jinbidel bit-tħejjija, tant li s-solubilità tiegħu fir-reaġenti ta’ l-estrazzjoni differenti tintlaqat sewwa. 3. APPARAT Kampjun diviżorju (jista’ jintgħażel) Għarbiela b’toqob ta’ 0.2 u 0.5 mm. Kunjetti ta’ 250-ml, bit-tapp. Lida tal-porċellana u mehrież jew mitħna. 4. GĦAŻLA TAT-TRATTAMENT UŻAT Nota preliminari Jekk il-prodott ikun adattat, tista’ tinżamm biss parti rappreżentattiva tal-kampjun finali. 4.1. Il-Kampjuni finali li m’għandhomx jintaħnu Nitrat tal-kalċju, nitrat tal-kalċju manjesju, nitrat tas-soda, nitrat taċ-Ċili, sijanamid tal-kalċju, sijanamid tal-kalċju nitroġenu, sulfat ta’ l-ammonja, nitrati ta’ l-ammonja ’l fuq minn 30 % N, urea, kagazza bażika, fosfat naturali magħmul li jinħall ftit, fosfat tad-dikalċju separat mis-soluzzjoni u mingħajr ilma, fosfat kalċinat, fosfat tal-kalċju ta’ l-aluminju, fosfat rokk artab mitħun. 4.2. Kampjuni finali li jkollhom jinqasmu u li parti minnhom ikollha tintaħan Dawn huma prodotti li dwarhom ċerti determinazzjonijiet isiru mingħajr ma jkun sar tħin qabel (per eżempju, kemm ikun fin it-tħin) u konklużjonijiet oħrajn wara t-tħin. Huma magħdudin fertilizzanti komposti kollha li jkollhom dawn l-ingredjenti tal-fosfat: kagazza bażika, fosfat tal-kalċju ta’ l-aluminju, fosfat tal-kalċju, fosfat rokk artab mitħun u fosfat naturali magħmul li jinħall ftit. Għal dak il-għan, aqsam il-kampjun finali f’żewġ partijiet, li, kemm jista’ jkun, ikunu l-istess, permezz ta’ l-apparat diviżorju jew f’erba’ biċċiet indaqs. 4.3. Kampjuni finali li determinazzjonijiet kollha dwarhom isiru fuq prodott mitħun Parti rappreżentattiva biss tal-kampjun tista’ tintaħan. Dawn huma l-fertilizzanti l-oħrajn kollha fuq il-lista li ma jinstabux taħt 4.1 u 4.2. 5. METODU Il-parti tal-kampjun finali msemmija taħt 4.2 u 4.3 għandha tintaħan malajr b’għarbiel b’toqob ta’ 0.5 mm. Dak li jibqa’ għandu jintaħan oħxon sabiex jinkiseb prodott li fih ikun hemm biċċiet irqaq mill-inqas, u mbagħad jintaħan. It-tħin għandu jsir f’kondizzjonijiet li fihom is-sustanza ma tissaħħanx izzejjed. L-operazzjoni terġa’ ssir għal kemm drabi jkun meħtieġ, sakemm ma jibqa’ xejn, u għandha ssir malajr kemm jista’ jkun sabiex ma jkunx hemm xi żieda jew telf ta’ kostitwenti (ilma, ammonja). Il-prodott kollu mitħun u mgħarbul għandu jitqiegħed fi flixkun b’għonq dejjaq nadif li jingħalaq b’tapp. Qabel ma jintiżen għall-analiżi, il-kampjun kollu għandu jitħawwad sewwa. 6. KAŻI SPEĊJALI (a) Fertilizzanti li jkollhom taħlita ta’ għadd ta’ kategoriji ta’ kristalli F’dan il-każ, sikwit ikun hemm separazzjoni. Għalhekk huwa assolutament meħtieġ li l-kampjun jitfarrak u jgħaddi minn għarbiel b’toqob ta’ 0200 mm. Per eżempju: taħlit tal-fosfat ta’ l-ammonja u tan-nitrat tal-potassju. It-tħin tal-kampjun finali kollu huwa rakkomandat fil-każ ta’ dawn il-prodotti. (b) Dak li jibqa’ żejjed u jkun diffiċli li jintaħan u ma jkollux sustanzi fertilizzanti Iżen dak li jibqa’ żejjed u qis il-kobor tiegħu meta tikkalkula r-riżultat finali. (c) Prodotti li jiddekomponu meta jissaħħnu It-tħin għandu jsir b’metodu li ma jitħalliex li ssir is-sħana. Ikun aħjar jekk f’dan il-każ jintuża mehrież sabiex isir it-tħin. Per eżempju: fertilizzanti komposti li jkollhom sijanamid tal-kalċju u tal-urea. (d) Prodotti li jkunu nidja aktar mis-soltu jew li jsuru pasta bit-tħin Biex żgur ikun hemm omoġenità, għandu jintgħażel għarbiel li jkollu l-iżgħar toqob tajbin sabiex jitkissru l-għoqod bl-idejn jew bil-lida. Dan jista’ jgħodd għal taħlitiet li xi ingredjenti tagħhom ikollhom l-ilma tal-kristallizzazzjoni. Metodi 2 NITROĠENU Metodu 2.1 DETERMINAZZJONI TAN-NITROĠENU AMMONJAKU 1. SKOP Dan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni tan-nitroġenu ammonjaku. 2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONI Fertilizzanti nitroġeni kollha, magħduda fertilizzanti komposti, li jkollhom nitroġenu biss jew fil-forma ta’ melħ ta’ l-ammonju jew melħ ta’ l-ammonju flimkien man-nitrati. Dan ma jgħoddx għal fertilizzanti li jkollhom l-urea, sijanamida jew komposti nitroġeni organiċi oħrajn. 3. PRINĊIPJU Il-bdil ta’ ammonja b’sodju idroxidu żejjed; distillazzjoni; il-qies ta’ dak li tħalli l-ammonja f’ċertu volum ta’ l-aċidu tal-kubrit standard u d-dożar ta’ l-aċidu żejjed b’taħlita standard ta’ sodju jew ta’ l-idroxidu tal-potassju. 4. REAĠENTI Ilma distillat jew demineralizzat, ħieles minn dijossidu karboniku u minn komposti nitroġeni kollha. 4.1. Aċidu idrokloriku miżjud: volum wieħed ta’ HC1 (d = 1.18) flimkien ma’ volum wieħed ta’ ilma. 4.2. | Aċidu sulfuriku: 0·1 N | għall-varjant a. | 4.3. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·1 N | 4.4. | Aċidu sulfuriku: 0·2 N | għall-varjant b. (ara n-Nota 2) | 4.5. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·2 N | 4.6. | Aċidu sulfuriku: 0·5 N | għall-varjant c. (ara n-Nota 2) | 4.7. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·5 N | 4.8. Liga ta’ Devarda għal analiżi. Miġjuba fi trab biex 90 % sa 100 % minnha tgħaddi minn għarbiel b’toqob anqas minn 0.25 mm kwadri, 50 % sa 75 % minnha tgħaddi minn għarbiel b’toqob ta’ anqas minn 0075 mm kwadri. Flixken ippakkjati minn qabel li jkollhom mhux aktar minn 100 g huma rakkomandati. 4.9. Soluzzjonijiet indikaturi 4.9.1. Indikatur imħallat. Soluzzjoni A: Ħoll 1 g ta’ metil aħmar f’37 ml f’soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju 0.1 N u ġib sa litru wieħed bl-ilma. Soluzzjoni B: Ħoll 1 g ta’ metilin blu fl-ilma u ġib sa litru wieħed. Ħallat volum wieħed ta’ A ma’ żewġ volumi ta’ B. Dan l-indikatur ikun lewn vjola f’soluzzjoni ta’ aċidu, griż f’soluzzjoni newtrali u aħdar f’soluzzjoni alkalina. Uża 0.5 ml (10 qatriet) ta’ din is-soluzzjoni ndikatriċi. 4.9.2. Soluzzjoni indikatriċi ta’ metil aħmar. Ħoll 0.1 g ta’ metil aħmar f’50 ml ta’ 95 % alkoħol. Ġib sa 100 ml bl-ilma u ffiltra jekk ikun meħtieġ. Dan l-indikatur jista’ jintuża (minn erba’ sa ħames qatriet) minflok dak ta’ qabel. 4.10. Ħbub tal-ħaffiefa ta’ kontra l-ħotba, maħsula f’aċidu idrokloriku u miġjuba f’kalċju. 4.11. Sulfat ta’ l-ammonju għal analiżi. 5. APPARAT 5.1. Apparat ta’ distillazzjoni li jkun magħmul minn kunjett u qiegħ tond li jesa’ bizzejjed u mqabbad ma’ kondensatur permezz ta’ bexxiexa. Nota 1 It-tipi differenti ta’ apparat approvati u rakkomandati għal din id-determinazzjoni qed ikunu riprodotti u juru l-karatteristiċi tal-kostruzzjoni, fil-Figuri 1, 2, 3 u 4. 5.2. Pipetti ta’ 10, 20, 25, 50, 100 u 200 ml. 5.3. Kunjett bil-qisien sa 500-ml. 5.4. Ċekċieka ċirkulari (35 sa 40 dawra kull minuta). 6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUN Ara l-Metodu 1. 7. METODU TA’ L-ANALIŻI 7.1. Tħejjija tas-soluzzjoni Agħmel prova ta’ taħlil tal-kampjun fl-ilma f’temperatura normali u fi proporzjon ta’ 2 % (W/V). Iżen sa 0001 g, skond l-indikazzjonijiet fit-Tabella 1, kwantità ta’ 5 jew 7 jew 10 g tal-kampjun imħejji u qiegħed f’kunjett bil-qisien sa 500-ml. Skond ir-riżultat tal-prova tat-taħlil tal-kampjun, kompli kif ġej: (a) Prodotti li jinħallu għal kollox fl-ilma Żid il-kunjett bi kwantità ta’ ilma meħtieġ sabiex iħoll il-kampjun; Ċekċek, u meta jkun inħall kollu, ġib sal-volum u ħallat sewwa. (b) Prodotti li ma jinħallux kollha fl-ilma Żid il-kunjett b’50 ml ilma u mbagħad b’20 ml ta’ aċidu idrokloriku (4.1). Ċekċek Ħalli joqgħod sakemm l-evoluzzjoni tad-dijossidu karboniku tkun waqfet. Żid 400 ml ilma u xxejkja għal nofs siegħa biċ-ċekċieka ċirkulari (5.4). Ġib sal-volum bl-ilma, ħallat u saffi b’filtru xott għal ġo reċipjent xott. 7.2. Analiżi tas-soluzzjoni Skond il-varjanti magħżul, qiegħed fil-kunjett riċevitur kwantità bil-qies ta’ aċidu sulfuriku standard kif turi t-Tabella 1. Żid daqs xieraq tas-soluzzjoni indikatriċi magħżula (4.9.1. jew 4.9.2.) u, jekk ikun meħtieġ, ilma sabiex jinkiseb volum ta’ mill-inqas 50 ml. It-tarf tat-tubu ta’ l-estensjoni tal-kondensatur għandu jkun taħt wiċċ is-soluzzjoni. Għaddi permezz ta’ pipetta ta’ preċiżjoni, skond id-dettalji mogħtija fit-tabella, porzjon alikwot [1] ta’ soluzzjoni ċara, fil-kunjett tad-distillazzjoni ta’ l-apparat. Żid l-ilma sabiex ikun hemm volum ta’ madwar 350 ml, u għadd ta’ frak ta’ ħaffiefa sabiex tikkontrolla t-togħlija. Għaqqad l-apparat ta’ distillazzjoni, u waqt li toqgħod attent sabiex ma jkunx hemm telf ta’ ammonja, żid il-kontenut tal-kunjett tad-distillazzjoni b’10 ml soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju konċentrat (4.8) jew b’20 ml tar-ri-aġent fil-każijiet meta intuża 20 ml ta’ aċidu idrokloriku (4.1) sabiex jinħall il-kampjun prova. Saħħan bil-metodu il-kunjett, sabiex tara li ma jkunx hemm togħlija qawwija. Meta tibda t-togħlija, iddistilla bir-rata ta’ madwar 100 ml f’10- jew 15-il minuta; il-volum kollu tad-distillat għandu jkun madwar 250 ml [2]. Meta ma jkunx hemm aktar ammonja li probabbli tista’ tiżviluppa, nizzel il-kunjett riċevitur b’metodu li t-tarf ta’ l-estensjoni tal-kondensatur tkun ’il fuq mill-wiċċ tal-likwidu. Agħmel prova tad-distillat li jirriżulta permezz ta’ ri-aġent xieraq sabiex tiżgura li l-ammonja kollha tkun ġiet distillata għal kollox. Aħsel l-estensjoni tal-kondensatur bi ftit ilma u ddoża l-aċidu li jkun baqa’ bis-soluzzjoni standard ta’ sodju jew idrossidu tal-potassju indikata għall-varjanti li jkun ġie użat (ara n-Nota 2). Nota 2 Jistgħu jintużaw soluzzjonijiet standard ta’ qawwa differenti għal dożar ta’ wara, iżda l-volumi użati għall-iddożar m’għandhomx jaqbżux, sakemm jista’ jkun, minn 40 sa 45 ml. 7.3. Mingħajr il-kampjun Agħmel prova mingħajr l-kampjun taħt l-istess kondizzjonijiet u semmieh fil-kalkulazzjoni tar-riżultat finali. 7.4. Prova ta’ kontrol Qabel ma jsiru analiżi, ara li l-apparat ikun qed jaħdem sewwa u li tkun qed tintuża l-applikazzjoni t-tajba tal-metodu, billi tuża parti alikwot ta’ soluzzjoni ta’ sulfat ta’ l-ammonju (4.11) magħmula friska li jkun fiha l-kwantità massima tan-nitroġenu indikat għall-varjanti magħżul. 8. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTAT Uri r-riżultat ta’ l-analiżi bħala l-perċentwali tan-nitroġenu ammonijaku fil-fertilizzant kif miġjub għal analiżi. 9. L-ANNESSI Kif muri fin-Nota 1 f’5.1 "Apparat", il-Figuri 1, 2, 3 u 4 jirreferu għal karatteristiċi ta’ kostruzzjoni tat-tipi differenti ta’ apparat użat f’dan id-dokument. Tabella 1 Determinazzjoni tan-nitroġenu amonjakali u ta’ l-amonjakali u tan-nitroġenu nitriku fil-fertilizzanti Tabella ta’ l-użin, trattib u kalkolazzjoni li għandha tkun imwettqa għal kull wieħed mill-varjanti a, b u c tal-metodu 50 jew 35 A F Varjant a Kwantità massima approssimattiva ta’ nitroġenu li għandha tkun distillata: 50 mg. Aċidu sulfuriku 0.1 N li għandu jkun imqiegħed fil-garafina riċeventi: 50 ml. Titrazzjoni b’lura mal-NaOH jew mal-KOH 0.1 N. Dikjarazzjoni (% N) | Ammont li għandu jkun miżun (g) | Trattib (ml) | Soluzzjoni tal-kampjun li għandha tkun distillata (ml) | Espressjoni tar-riżultat [3] (% N = (50 – A) F) | 0 - 5 | 10 | 500 | 50 | (50 – A) × 0.14 | 5 - 10 | 10 | 500 | 25 | (50 – A) × 0.28 | 10 -15 | 7 | 500 | 25 | (50 – A) × 0.40 | 15 - 20 | 5 | 500 | 25 | (50 – A) × 0.56 | 20 - 40 | 7 | 500 | 10 | (50 – A) × 1.00 | Varjant b Kwantità massima approssimattiva ta’ nitroġenu li għandha tkun distillata: 100 mg. Aċidu sulfuriku 0.2 N li għandu jkun imqiegħed fil-garafina riċeventi: 50 ml. Titrazzjoni b’lura mal-NaOH jew mal-KOH 0.2 N. Dikjarazzjoni (% N) | Ammont li għandu jkun miżun (g) | Trattib (ml) | Soluzzjoni tal-kampjun li għandha tkun distillata (ml) | Espressjoni tar-riżultat [3] (% N = (50 – A) F) | 0 - 5 | 10 | 500 | 100 | (50 – A) × 0.14 | 5 - 10 | 10 | 500 | 50 | (50 – A) × 0.28 | 10 - 15 | 7 | 500 | 50 | (50 – A) × 0.40 | 15 - 20 | 5 | 500 | 50 | (50 – A) × 0.56 | 20 - 40 | 7 | 500 | 20 | (50 – A) × 1.00 | Varjant c Kwantità massima approssimattiva ta’ nitroġenu li għandha tkun distillata: 200 mg. Aċidu sulfuriku 0.5 N li għandu jkun imqiegħed fil-garafina riċeventi: 35 ml. Titrazzjoni b’lura mal-NaOH jew mal-KOH 0.15 N. Dikjarazzjoni (% N) | Ammont li għandu jkun miżun (g) | Trattib (ml) | Soluzzjoni tal-kampjun li għandha tkun distillata (ml) | Espressjoni tar-riżultat [3] (% N = (50 – A) F) | 0 - 5 | 10 | 500 | 200 | (35 – A) × 0175 | 5 - 10 | 10 | 500 | 100 | (35 – A) × 0350 | 10 - 15 | 7 | 500 | 100 | (35 – A) × 0500 | 15 - 20 | 5 | 500 | 100 | (35 – A) × 0700 | 20 - 40 | 7 | 500 | 50 | (35 – A) × 1400 | +++++ TIFF +++++ Figura 1 +++++ TIFF +++++ Figura 2 +++++ TIFF +++++ Figura 3 +++++ TIFF +++++ Figura 4 Gwida għal Figuri 1, 2, 3 u 4 Figura 1 (a) kunjett b’qiegħ tond u għonq twil li jesa’ 1000 ml. (b) tubu distillatur b’bexxiexa, imqabbad mal-kondensatur b’rabta sferika (Nru 18) (minflok ir-rabta sferika sabiex titqabbad mal-kondensatur tista’ tintuża gomma apposta bħala kuntatt). (ċ) Għaddi minn lembut b’vit tat-teflon sabiex iżżid l-idrossidu tas-sodju (minflok il-vit jista’ wkoll ikun hemm kuntatt tal-gomma b’ħolqa). (d) Kondensatur b’sitt bozoz b’rabta sferika (Nru 18) fid-daħla, u mqabbad fit-tarf ma’ tubu ta’ estensjoni tal-ħġieġ permezz ta’ kuntatt żgħir tal-gomma (meta l-kuntatt mat-tubu distillatur isir permezz ta’ tubu tal-gomma, minflok ir-rabta sferika jista’ jintuża tapp ta’ bittija tajjeb tal-gomma). (e) Kunjett ta’ 500-ml sabiex fih jinġabar id-distillat. L-apparat huwa magħmul minn ħġieġ borosilikat. Figura 2 (a) Kunjett bil-qiegħ tond u għonq qasir jesa’ 1000 ml b’rabta sferika (Nru 35). (b) tubu distillatur b’bexxiexa, mgħammar b’rabta sferika (Nru 35) fid-daħla u rabta sferika (Nru 18) fit-tarf, imqabbad fuq naħa ma’ lembut b’vit tat-teflon sabiex jiżdied l-idrossidu tas-sodju. (ċ) Kondensatur b’sitt bozoz b’rabta sferika (Nru 18) fid-daħla u mqabbad fit-tarf ma’ tubu ta’ estensjoni tal-ħġieġ permezz ta’ kuntatt żgħir tal-gomma. (e) Kunjett ta’ 500-ml sabiex fih jinġabar id-distillat. L-apparat huwa magħmul minn ħġieġ borosilikat. Figura 3 (a) Kunjett b’qiegħ tond u għonq twil jesa’ 750 jew 1000 ml b’fetħa qisha qanpiena. (b) Tubu distillatur b’bexxiexa u rabta sferika (Nru 18) fil-ħruġ. (ċ) tubu b’forma ta’ minkeb b’rabta sferika (Nru 18) fid-daħla, u kon tal-qtar (il-kuntatt mad-distillatur jista’ jsir permezz ta’ tubu tal-gomma minflok b’rabta sferika). (d) kondensatur b’sitt bozoz imqabbad fit-tarf ma’ tubu tal-ħġieġ ta’ estensjoni permezz ta’ kuntatt żgħir tal-gomma. (e) Kunjett ta’ 500-ml sabiex fih jinġabar id-distillat. L-apparat huwa magħmul minn ħġieġ borosilikat. Figura 4 (a) Kunjett b’qiegħ tond u għonq twil jesa’ 1000 ml b’fetħa qisha qanpiena. (b) Tubu distillatur b’bexxiexa u rabta sferika (Nru 18) fil-ħruġ, imqabbad fuq naħa ma’ lembut b’vit tat-teflon sabiex jiżdied l-idrossidu tas-sodju (tapp ta’ bittija tajjeb tal-gomma minflok ir-rabta sferika; minflok il-vit jista’ jintuża kuntatt tal-gomma b’ħolqa apposta). (d) Kondensatur b’sitt bozoz b’rabta sferika (Nru 18) fid-daħla, imqabbad fil-ħruġ b’kuntatt tal-gomma ma’ tubu tal-ħġieġ ta’ estensjoni (meta l-kuntatt mat-tubu distillatur isir permezz ta’ tubu tal-gomma, minflok ir-rabta sferika jista’ jintuża tapp ta’ bittija tajjeb tal-gomma). (d) Kunjett ta’ 500-ml sabiex fih jinġabar id-distillat. L-apparat huwa magħmul minn ħġieġ borosilikat. Metodu 2.2 DETERMINAZZJONI TAN-NITROĠENU NITRIKU U AMMONIJAKU Metodu 2.2.1 DETERMINAZZJONI TAN-NITROĠENU NITRIKU U AMMONIJAKU SKOND ULSCH 1. SKOP Dan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni ta’ nitrat u nitroġenu ammonijaku b’riduzzjoni skond Ulsch. 2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONI Il-fertilizzanti nitroġeni kollha, magħduda fertilizzanti komposti, li jkun fihom nitroġenu fil-forma nitrika biss, jew fil-forma ammonijaka u nitrika. 3. PRINĊIPJU Ir-riduzzjoni ta’ nitrati u nitriti għal ammonja b’ħadid metalliku f’sustanza aċiduża, u bdil ta’ l-ammonja li tkun hekk ifformat biż-żieda ta’ idrossidu tas-sodju żejjed; distillazzjoni ta’ l-ammonja, u determinazzjoni ta’ dak li tħalli l-ammonja f’volum magħruf ta’ soluzzjoni standard ta’ aċidu sulfuriku. Dożar ta’ l-aċidu sulfuriku permezz ta’ soluzzjoni standard ta’ sodju jew idrossidu tal-potassju. 4. REAĠENTI Ilma distillat jew demineralizzat, ħieles minn dijossidu karboniku u minn komposti nitroġeni kollha. 4.1. Aċidu idrokloriku miżjud:volum wieħed ta’ HC1 (d = 1.18) u volum wieħed ta’ ilma. 4.2. Aċidu sulfuriku: 0.1 N. 4.3. Soluzzjoni ta’ sodju jew idrossidu tal-potassju, ħieles minn karbonat: 0.1 N. 4.4. Soluzzjoni ta’ aċidu sulfuriku, madwar 30 % H2SO4 (W/V), ħiles minn ammonia. 4.5. Trab tal-ħadid ridott fl-idroġenu (il-kwantità indikata ta’ ħadid għandha tkun tista’ titnaqqas mill-inqas 0.05 g tan-nitroġenu nitriku). 4.6. Soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju, madwar 30 % NaOH (d = 1.33), ħieles minn ammonja. 4.7. Soluzzjonijiet indikaturi 4.7.1. Indikatur imħallat. Soluzzjoni A: Ħoll 1 g ta’ metil aħmar f’37 ml f’soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju 0.1 N u ġib sa litru bl-ilma. Soluzzjoni B:Ħoll 1 g ta’ metilin blu fl-ilma u ġib sa litru wieħed. Ħallat volum wieħed ta’ A ma’ żewġ volumi ta’ B. Dan l-indikatur huwa vjola f’soluzzjoni ta’ aċidu, griż f’soluzzjoni newtrali u aħdar f’soluzzjoni alkalina.Uża 0.5 ml (10 qatriet). 4.7.2. Soluzzjoni indikatriċi ta’ metil aħmar. Ħoll 0.1 g ta’ metil aħmar f’50 ml ta’ 95 % alkoħol. Ġib sa 100 ml bl-ilma u saffi jekk ikun meħtieġ. Dan l-indikatur jista’ jintuża (minn erba’ sa ħames qatriet) minflok dak ta’ qabel. 4.8. Ħbub tal-ħaffiefa ta’ kontra l-ħotba, maħsulin f’aċidu idrokloriku u miġjuba f’kalċju. 4.9. Nitrat tal-putassa għal analiżi. 5. APPARAT Ara l-Metodu 2.1 "Determinazzjoni tan-nitroġenu ammonijaku". 6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUN Ara l-Metodu 1 "Tħejjija tal-kampjun". 7. Metodu ta’ analiżi 7.1. Tħejjija tas-soluzzjoni Ara l-Metodu 2.1 "Determinazzjoni ta’ ammoniacal nitrogen". 7.2. Proċedura Qieghed fil-kunjett riċevitur kwantità b’qies eżatt ta’ aċidu sulfuriku standard kif muri fit-Tabella 1 ta’ Metodu 2.1. (varjanti a) u żid il-kwantità xierqa ta’ soluzzjoni indikatriċi 4.7.1 jew 4.7.2. It-tarf tat-tubu ta’ estensjoni tal-kondensatur għandu jkun taħt wiċċ l-aċidu standard fil-kunjett riċevitur. Billi tuża pipetta, għaddi parti alikwot tas-soluzzjoni ċara kif muri fit-Tabella 1 ta’ Metodu 2.1. (varjanti a) u qiegħda fil-kunjett distillatur ta’ l-apparat. Żid 350 ml ilma, 20 ml ta’ 30 % soluzzjoni ta’ aċidu sulfuriku (4.4), ħawwad u żid 5 g ta’ ħadid ridott (4.5). Aħsel l-għonq tal-kunjett b’għadd ta’ millilitri ta’ ilma, u qiegħed fl-għonq tal-kunjett lembut żgħir b’sieq twila. Saħħan f’banjumarija jagħli għal siegħa u mbagħad aħsel is-sieq tal-lembut bi ftit millilitri ta’ ilma. Waqt li toqgħod attent li ma jkunx hemm telf ta’ ammonja, żid mal-kontenut tal-kunjett distillatur 50 ml ta’ idrossidu tas-sodju konċentrat (4.6), jew fil-każijiet meta 20 ml ta’ aċidu idrokloriku (1 + 1) (4.1) ikun intuża sabiex iħoll il-kampjun, żid soluzzjoni ta’ 60 ml idrossidu tas-sodju konċentrat (4.6). Għaqqad l-apparat distillatur. Iddistilla l-ammonja skond il-proċedura murija fil-Metodu 2.1. 7.3. Prova mingħajr il-kampjun Agħmel prova mingħajr l-kampjun (ħalli barra l-kampjun) taħt l-istess kondizzjonijiet u agħmel semmi dan fil-kalkulazzjoni tar-riżultat finali. 7.4. Prova tal-kontrol Qabel analiżi, ara li l-apparat ikun qed jaħdem sewwa u li tkun qed tintuża l-applikazzjoni t-tajba tal-metodu billi tintuża parti alikwot ta’ soluzzjoni magħmula friska ta’ nitrat tas-sodju (4.9) li jkun fiha minn 0045 sa 0050 g tan-nitroġenu. 8. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTAT Uri r-riżultat ta’ analiżi bħala perċentwali tan-nitroġenu nitriku jew nitroġenu ammonijaku u nitriku flimkien li jkunu fil-fertilizzant kif miġjub għal analiżi. Metodu 2.2.2 DETERMINAZZJONI TAN-NITROĠENU NITRIKU U AMMONIJAKU SKOND ARND 1. SKOP Dan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni tan-nitroġenu nitriku u ammonijaku mnaqqsin skond Arnd (modifikata għal kull varjanti a, b u ċ). 2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONI Ara l-Metodu 2.2.1. 3. PRINĊIPJU Riduzzjoni ta’ nitrati u nitriti għal ammonia f’soluzzjoni newtrali li fiha l-ilma permezz ta’ liga tal-ħadid magħmula minn 60 % Cu u 40 % Mg (liga ta’ Arnd) meta jkun hemm klora tal-manjesju. Distillazzjoni ta’ l-ammonja, u determinazzjoni ta’ dak li tħalli f’volum magħruf ta’ soluzzjoni ta’ aċidu sulfuriku standard. Dożar ta’ l-aċidu sulfuriku permezz ta’ soluzzjoni standard ta’ sodju jew idrossidu tal-potassju. 4. REAĠENTI Ilma distillat jew demineralizzat, ħieles minn diossidu karboniku u minn komposti nitroġeni kollha. 4.1. Aċidu idrokloriku miżjud: volum wieħed ta’ HC1 (d = 1.18) ma’ volum wieħed ta’ ilma. 4.2. | Aċidu sulfuriku: 0·1 N | għall-varjant a.. | 4.3. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·1 N | 4.4. | Aċidu sulfuriku: 0·2 N | għall-varjant b. (ara n-Nota 2) | 4.5. | Nātrija vai kālija hidroksīda šķīdums, karbonātus nesaturošs: 0,2 N | 4.6. | Aċidu sulfuriku: 0·5 N | għall-varjant c. (ara n-Nota 2) | 4.7. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·5 N | 4.8. Soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju: madwar 2 N. 4.9. Liga ta’ Arnd għal analiżi: miġjuba fi trab sabiex tgħaddi minn għarbiel b’toqob anqas minn 1 mm kwadri. 4.10. Soluzzjoni 20 % ta’ klorat tal-manjesju. Ħoll 200 g ta’ klorat tal-manjesju (MgC12.6H20) f’madwar 600 sa 700 ml ilma f’kunjett ta’ litru b’qiegħ ċatt. Biex ma jkunx hemm ragħwa, żid 15 g sulfat tal-manjesju (MgSO4.7H20). Wara li jinħall żid 2 g ossidu tal-manjesju u ftit ħbub kontra l-ħotob ta’ ġebla ħaffiefa, u kkonċentra s-sospensjoni għal 200 ml bit-togħlija, b’hekk jitneħħa kull sinjal ta’ ammonja mir-ri-aġenti. Kessaħ, u ġib il-volum għal litru wieħed u ffiltra. 4.11. Soluzzjonijiet indikaturi. 4.11.1. Indikatur imħallat. Soluzzjoni A: Ħoll 1 g ta’ metil aħmar f’37 ml ta’soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju 0.1 N u ġib sa litru wieħed bl-ilma. Soluzzjoni B: Ħoll 1 g ta’ metilin blu fl-ilma u ġib sa litru wieħed. Ħallat volum wieħed ta’ A ma’ żewġ volumi ta’ B. Dan l-indikatur huwa vjola f’soluzzjoni ta’ aċidu, griż f’soluzzjoni newtrali u aħdar f’soluzzjoni alkalina. Uża 0.5 ml (10 qatriet). 4.11.2. Soluzzjoni indikatriċi ta’ metil aħmar. Ħoll 0.1 g ta’ metil aħmar f’50 ml ta’ 95 % alkoħol. Ġib sa 100 ml bl-ilma u ffiltra jekk ikun meħtieġ. Dan l-indikatur jista’ jintuża (minn erba’ sa ħames qatriet) minflok dak ta’ qabel. 4.11.3. Soluzzjoni indikatriċi ta’ Kongo aħmar. Ħoll 3 g ta’ Kongo aħmar f’litru wieħed ta’ ilma sħun u ffiltra jekk ikun meħtieġ wara li jiksaħ. Dan l-indikatur jista’ jintuża, minflok it-tnejn l-oħra msemmija hawn fuq, għan-newtralizzazzjoni ta’ estratti ta’ aċidu qabel id-distillizzazzjoni, bl-użu ta’ 0.5 ml għal kull 100 ml ta’ likwiku li jkun ser jiġi newtralizzat. 4.12. Ħbub tal-ħaffiefa ta’ kontra l-ħotba, maħsula f’aċidu idrokloriku u miġjuba f’kalċju. 4.13. Nitrat tas-sodju għal analiżi. 5. APPARAT Ara l-Metodu 2.1 "Determinazzjoni tan-nitroġenu ammonijaku". 6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUN Ara l-Metodu 1. 7. METODU TA’ ANALIŻI 7.1. Tħejjija tas-soluzzjoni għal analiżi. Ara Metodu l-2.1 "Determinazzjoni tan-nitroġenu ammonijaku". 7.2. Analiżi tas-soluzzjoni Skond x’ikun il-varjanti magħżul, qiegħed fil-kunjett riċevitur il-kwantità mkejla bil-qies ta’ aċidu sulfuriku standard kif muri fit-Tabella 1 ta’ Metodu 2.1. Żid il-kwantità xierqa tas-soluzzjoni indikatriċi magħżula (4.11.1 jew 4.11.2) u fl-aħħar ilma bizzejjed sabiex ikun hemm volum ta’ mill-inqas 50 ml. It-tarf tat-tubu ta’ estensjoni tal-kondensatur għandu jkun taħt wiċċ is-soluzzjoni. Billi tuża pipetta ta’ preċiżjoni, ħu, skond it-Tabella 1, alikwot bizzejjed tas-soluzzjoni ċara. Qiegħda fil-kunjett distillatur. Żid ilma bizzejjed sabiex ikun hemm volum ta’ madwar 350 ml (ara Nota 1), 10 g ta’ liga ta’ Arnd (4.9), soluzzjoni ta’ 50 ml ta’ klorat tal-manjesju u ftit frak ta’ ħaffiefa (4.12). Qabbad malajr il-kunjett ma’ l-apparat distillatur. Saħħan bil-metodu għal madwar 30 minuta. Imbagħad żid is-sħana sabiex tiddistilla l-ammonja. Kompli bid-distillazzjoni għal madwar siegħa. Wara dan, dak li jkun baqa’ fil-kunjett għandu jkollu konsistenza ta’ ġulepp. Meta d-distillazzjoni tkun waqfet, iddoża l-kwantità ta’ aċidu żejjed fil-kunjett riċevitur skond il-proċedura fil-Metodu 2.1. Nota 1 Meta s-soluzzjoni tal-kampjun tkun aċidu (żieda ta’ 20 ml ta’ HC1 (1 + 1) (4.1) sabiex tħoll il-kampjun) il-parti alikwot meħuda għal analiżi tiġi newtralizzata b’dan il-metodu: fil-kunjett distillatur li jkollu l-parti alikwot li tkun ġiet meħuda, żid madwar 250 ml ta’ ilma, il-kwantità meħtieġa ta’ wieħed mill-indikaturi (4.11.1, 4.11.2, 4.11.3) u ħawwad sewwa. Innewtralizza b’soluzzjoni ta’ 2 N idrossidu tas-sodju (4.8) u erġa’ għamilha aċiduża b’qatra ta’ aċidu idrokloriku (1 + 1) (4.1). Wara kompli kif muri f’7.2 (it-tieni linja). 7.3. Prova mingħajr il-kampjun Agħmel prova mingħajr l-kampjun taħt l-istess kondizzjonijiet u semmi dan fil-kalkulazzjoni tar-riżultat finali. 7.4. Prova ta’ kontrol Qabel analiżi, ara li l-apparat ikun qed jaħdem sewwa u li tkun applikata t-teknika t-tajba billi tintuża soluzzjoni ta’ nitrat tas-sodju (4.13) mħejjija friska li jkollha minn 0050 sa 0150 g tan-nitroġenu nitriku skond il-varjanti magħżul. 8. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTAT Ara l-Metodu 2.2.1. Metodu 2.2.3 DETERMINAZZJONI TA’ NITROĠENU NITRIKU U AMMONIJAKU SKOND DEVARDA 1. SKOP Dan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni tan-nitroġenu nitriku u ammonijaku b’riduzzjoni skond Devarda (modifikata għal kull wieħed mill-varjanti a, b u c). 2. QASAM TA’ L-APPLIKAZZJONI Ara Metodu 2.2.1. 3. PRINĊIPJU Riduzzjoni ta’ nitrati u nitriti għal ammonja f’soluzzjoni alkalina qawwija permezz ta’ liga tal-ħadid magħmula minn 45 % Al, 5 % Zn u 50 % Cu (liga ta’ Devarda). Distillazzjoni ta’ l-ammonja u determinazzjoni ta’ dak li tħalli f’volum magħruf ta’ aċidu sulfuriku standard; dożar ta’ aċidu sulfuriku żejjed permezz ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju. 4. REAĠENTI Ilma distillat jew demineralizzat, ħieles minn diossidu karbonimu u minn komposti nitroġeni kollha. 4.1. Aċidu idrokloriku miżjud:volum wieħed ta’ HC1 (d = 1.18) ma’ volum wieħed ta’ ilma. 4.2. | Aċidu sulfuriku: 0·1 N | għall-varjant a. | 4.3. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·1 N | 4.4. | Aċidu sulfuriku: 0·2 N | għall-varjant b. (ara n-Nota 2, il-metodu 2.1) | 4.5. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·2 N | 4.6. | Aċidu sulfuriku: 0·5 N | għall-varjant c. (ara n-Nota 2, il-metodu 2.2) | 4.7. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·5 N | 4.8. Liga ta’ Devarda għal analiżi. Miġjuba fi trab sabiex 90 % sa 100 % minnha tgħaddi minn għarbiel b’toqob anqas minn 0.25 mm kwadri, 50 % sa 75 % minnha tgħaddi minn għarbiel b’toqob ta’ anqas minn 0075 mm kwadri. Fliexken ippakkjati minn qabel li jkollhom mhux aktar minn 100 g huma rakkomandati. 4.9. Soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju, madwar 30 % NaOH (d = 1.33), ħieles minn ammonja. 4.10. Soluzzjonijiet indikaturi. 4.10.1. Indikatur imħallat. Soluzzjoni A: Ħoll 1 g ta’ metil aħmar f’37 ml ta’ soluzzjoni ta’ 0.1 N idrossidu tas-sodju u ġib sa litru bl-ilma. Soluzzjoni B: Ħoll 1 g ta’ metilin blu fl-ilma u ġib sa litru wieħed. Ħallat volum wieħed ta’ A ma’ żewġ volumi ta’ B. Dan l-indikatur huwa vjola f’soluzzjoni ta’ aċidu, griż f’soluzzjoni newtrali u aħdar f’soluzzjoni alkalina. Uża 0.5 ml (10 qatriet). 4.10.2. Soluzzjoni indikatriċi ta’ metil aħmar. Ħoll 0.1 g ta’ metil aħmar f’50 ml ta’ 95 % alkoħol. Ġib sa 100 ml bl-ilma u ffiltra jekk ikun meħtieġ. Dan l-indikatur (minn erba’ sa ħames qatriet) jista’ jintuża minflok dak ta’ qabel. 4.11. Alkoħol, 95 sa 96 %. 4.12. Nitrat tas-sodju għal analiżi. 5. APPARAT Ara l-Metodu 2.1. 5.1. Apparat distillatur magħmul minn kunjett b’qiegħ tond li jkun jesa’ bizzejjed, imqabbad ma’ kondensatur b’tubu distillatur b’bexxiexa, mgħammar ukoll b’nassa-buzzieqa fuq il-kunjett riċevitur sabiex ma jkunx hemm telf ta’ ammonja. Qed jinġieb it-tip ta’ apparat approvat għal din id-determinazzjoni, li juri l-karatteristiċi ta’ kostruzzjoni, fil-Figura 5. 5.2. Pipetti ta’ 10, 20, 25, 50, 100 u 200 ml. 5.3. Kunjett bil-qisien ta’ 500-ml. 5.4. Ċekċieka ċirkulari (minn 35 sa 40 dawra kull minuta). 6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUN Ara l-Metodu 1. 7. PROĊEDURA 7.1. Tħejjija tas-soluzzjoni għal analiżi Ara l-Metodu 2.1 "Determinazzjoni tan-nitroġenu ammonijaku". 7.2. Analiżi tas-soluzzjoni Il-kwantità tan-nitroġenu nitriku li jkun hemm fil-parti alikwot tas-soluzzjoni m’għandhiex tkun aktar mill-kwantità massima murija fit-Tabella 1. Skond il-varjanti magħżul, qiegħed fil-kunjett riċevitur kwantità mkejla eżatt ta’ aċidu sulfuriku standard kif muri fit-Tabella 1. Żid il-kwantità xierqa tas-soluzzjoni indikatriċi magħżula (4.10.1. jew 4.10.2.) u, fl-aħħar, ilma bizzejjed sabiex ikun hemm volum ta’ 50 ml. It-tarf tat-tubu ta’estensjoni tal-kondensatur għandu jkun taħt wiċċ is-soluzzjoni. Imla n-nassa-buzzieqa bl-ilma distillat. Waqt li tuża pipetta ta’ preċiżjoni, ħu parti alikwot kif muri fit-Tabella 1 ta’ Metodu 2.1. Qiegħda fil-kunjett distillatur. Żid ilma bizzejjed fil-kunjett distillatir sabiex ikun hemm volum ta’ 250 sa 300 ml, 5 ml alkoħol (4.11) u 4 g liga Devarda (4.8). (Ara n-Nota 2). Waqt li tieħu l-prekawzjonijiet meħtieġa sabiex ma jkunx hemm telf ta’ ammonja, żid il-kunjett b’madwar 30 ml ta’ soluzzjoni ta’ 30 % idrossidu tas-sodju u fl-aħħar, fil-każ ta’ kampjuni ta’ aċidu li jinħallu, kwantità oħra bizzejjed sabiex tinnewtralizza l-kwantità ta’ aċidu idrokloriku (4.1) li jkun hemm fil-parti alikwot meħuda għall-analiżi. Qabbad il-kunjett distillatur ma’ l-apparat, u ara li l-kuntatt ikun sod. Ċekċek sewwa l-kunjett sabiex jitħallat dak li jkun fih. Saħħan bil-metodu, sabiex l-idroġenu li joħroġ jitnaqqas sewwa f’ħin ta’ madwar nofs siegħa u l-likwidu jibda jagħli. Kompli bid-distillazzjoni, billi zzid is-sħana sabiex għall-inqas 200 ml likwidu jiddistilla f’ħin ta’ madwar 30 minuta (ittawwalx id-distillazzjoni aktar minn 45 minuta). Meta d-distillazzjoni tkun saret, neħħi l-kuntatt tal-kunjett riċevitur minn ma’ l-apparat, aħsel sewwa t-tubu ta’ estensjoni u n-nassa-buzzieqa, waqt li jinġabru t-tlaħliliet fil-kunjett tad-dożar. Iddoża dak li jibqa’ żejjed skond il-proċedura fil-Metodu 2.1. Nota 2 Waqt li jkun hemm melħ tal-kalċju bħalma huma nitrat tal-kalċju u nitrat ta’ l-ammonju tal-kalċju, ikun meħtieġ li jiżdied, qabel id-distillazzjoni għal kull gramma ta’ l-kampjun li jkun hemm fl-alikwot, 0700 g fosfat tas-sodju (Na2HPO4.2H2O) sabiex ma jkunx hemm il-formazzjoni ta’ Ca(OH)2. 7.3. Prova mingħajr il-kampjun Agħmel prova mingħajr l-kampjun taħt l-istess kondizzjonijiet u semmi dan fil-kalkulazzjoni tar-riżultat finali. 7.4. Prova tal-kontrol Qabel ma tagħmel l-analiżi, ara li l-apparat ikun qed jaħdem sewwa u li tkun qed tintuża l-applikazzjoni t-tajba tal-metodu billi tintuża parti alikwot ta’ soluzzjoni magħmula friska ta’ nitrat tas-sodju (4.12) li jkun fiha, skond il-varjanti magħżul, minn 0.50 sa 0150 g ta’ nitrogen. 8. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTAT Ara l-Metodu 2.2.1. +++++ TIFF +++++ Figura 5 Tifsir tal-Figura 5 (a) Kunjett b’qiegħ tond, għonq twil u fetħa qisha qanpiena li jesa’ 750-ml (1000 ml). (b) Tubu distillatur b’bexxiexa u rabta sferika (Nru 18) fil-ħruġ. (c) Tubu qisu minkeb b’rabta sferika fid-daħla, u kon tal-qtar fil-ħruġ (kuntatt tal-gomma tajjeb jista’ jintuża minflok ir-rabta sferika). (d) Kondensatur b’sitt bozoz b’tubu ta’ estensjoni mrikkeb fuq tapp tal-gomma jżomm nassa-buzzieqa. (e) Kunjett riċevitur sa 750-ml. (f) Nassa-buzzieqa sabiex ma jkunx hemm telf ta’ ammonja. L-apparat huwa magħmul minn ħġieġ borosilikat. Metodi 2.3 DETERMINAZZJONI TA’ NITROĠENU TOTALI Metodu 2.3.1 DETERMINAZZJONI TAN-NITROĠENU TOTALI FIS-SIJANAMID TAL-KAL¬JU ĦIELES MIN-NITRAT 1. SKOP Dan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni tan-nitroġenu totali f’sijanamid tal-kalċju ħieles minn nitrat. 2. QASAM TA’ L-APPLIKAZZJONI Għal sijanamid tal-kalċju (ħieles minn nitrate) biss. 3. PRINĊIPJU Skond diġestjoni Kjeldahl, in-nitroġenu ammonijaku li jkun ġie ffurmat jeħodlu postu l-idrossidu tas-sodju, miġbur u stmat f’soluzzjoni standard ta’ aċidu sulfuriku. 4. REAĠENTI Ilma distillat jew demineralizzat, ħieles minn diossidu karboniku u minn komposti nitroġeni kollha. 4.1. Aċidu sulfuriku miżjud (d = 1.54): volum wieħed ta’ aċidu sulfuriku (d = 1.84) ma’ volum wieħed ta’ l-ilma. 4.2. Sulfat tal-potassju għal analiżi. 4.3. Ossidu tar-ram (CuO): 0.3 sa 0.4 g għal kull stima, jew kwantità li tkun daqs dik ta’ sulfat pentaidrat, minn 0.95 sa 1.25 g għal kull stima. 4.4. Soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju, madwar 30 % NaOH (d = 1.33), ħieles minn ammonja. 4.5. | Aċidu sulfuriku: 0·1 N | għall-varjant a. (ara l-metodu 2.1) | 4.6. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·1 N | 4.7. | Aċidu sulfuriku: 0·2 N | għall-varjant b. (ara n-Nota 2, il-metodu 2.1) | 4.8. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·2 N | 4.9. | Aċidu sulfuriku: 0·5 N | għall-varjant c. (ara n-Nota 2, il-metodu 2.1) | 4.10. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·5 N | 4.11. Soluzzjonijiet indikaturi 4.11.1. Indikatur imħallat. Soluzzjoni A: Ħoll 1 g ta’ metil aħmar f’37 ml ta’soluzzjoni ta’ 0.1 N idrossidu tas-sodju u ġib sa litru wieħed bl-ilma. Soluzzjoni B: Ħoll 1 g ta’ metilin blu fl-ilma u ġib sa litru wieħed. Ħallat volum wieħed ta’ A ma’ żewġ volumi ta’ B. Dan l-indikatur huwa vjola f’soluzzjoni ta’ aċidu, griż f’soluzzjoni newtrali u aħdar f’soluzzjoni alkalina. Uża 0.5 ml (10 qatriet). 4.11.2. Soluzzjoni indikatriċi ta’ metil aħmar. Ħoll 0.1.g ta’ metil aħmar f’50 ml ta’ 95 % alkoħol u ġib sa 100 ml bl-ilma. Iffiltra jekk ikun meħtieġ. Dan l-indikatur (minn erba’ sa ħames qatriet) jista’ jintuż minflok dak ta’ qabel. 4.12. Ħbub tal-ħaffiefa ta’ kontra l-ħotba, maħsula f’aċidu idrokloriku u miġjuba f’kalċju. 4.13. Tioċjanat tal-potassju għal analiżi. 5. APPARAT 5.1. Apparat distillatur, ara Metodu 2.1 "Determinazzjoni tan-nitroġenu ammonijaku". 5.2. Kunjett Kjeldahl b’għonq twil li jesa’ sewwa. 5.3. Pipetti ta’ 50, 100 u 200 ml. 5.4. Kunjett bil-qisien ta’ 250-ml. 6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUN Ara l-Metodu 1. 7. PROĊEDURA 7.1. Tħejjija tas-soluzzjoni Iżen, sa l-eqreb 0001 g, 1 g tal-kampjun u qiegħed fil-kunjett Kjeldahl Żid 50 ml ta’ aċidu sulfuriku miżjud (4.1), 10 sa 15 g ta’ sulfat tal-potassju (4.2), u l-katalista indikat (4.3). Saħħan bil-metodu sabiex tneħħi l-ilma, għalli bil-metodu għal sagħtejn, ħalli sakemm jiksaħ, u żid bl-ilma, minn 100 sa 150 ml. Erġa’ kessaħ, għaddi kwantitattivament is-soluzzjoni f’kunjett bil-qisien ta’ 250-ml, ġib il-volum bl-ilma, Ċekċek, u ffiltra permezz ta’ filtru xott għal ġo kunjett xott. 7.2. Analiżi tas-soluzzjoni Permezz ta’ pipetta, għaddi, skond il-varjanti magħżul (ara Metodu 2.1), 50, 100 jew 200 ml tas-soluzzjoni hekk miksuba, u ddistilla l-ammonja kif muri fil-metodu 2.1, waqt li zzid soluzzjoni (4.4) ta’ NaOH bizzejjed sabiex tiżgura li jibqa’ żejjed sewwa. 7.3. Prova mingħajr il-kampjun Agħmel prova mingħajr l-kampjun (ħalli barra l-kampjun) taħt l-istess kondizzjonijiet u semmi dan fil-kalkulazzjoni tar-riżultat finali. 7.4. Prova tal-kontrol Qabel ma ssir l-analiżi, ara li l-apparat ikun qed jaħdem sewwa u li tkun qed tintuża l-applikazzjoni t-tajba tal-metodu, billi tuża parti alikwot ta’ soluzzjoni ta’ tioċjanat tal-potassju (4.13), b’hekk tqarreb mal-konċentrazzjoni tan-nitroġenu fil-kampjun. 8. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTAT Uri r-riżultat ta’ l-analiżi bħala l-perċentwali tan-nitroġenu (N) li jkun fil-fertilizzant kif miġjub għal analiżi. Varjanti a: % N = (50 – A) ” 0.7. Varjanti b: % N = (50 - A) ” 0.7. Varjanti c: % N = (35 - A) ” 0875. Metodu 2.3.2 DETERMINAZZJONI TAN-NITROĠENU TOTALI FIS-SIJANAMID TAL-KAL¬JU LI JKUN FIH IN-NITRATI 1. SKOP Dan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni tan-nitroġenu totali f’sijanamid tal-kalċju. 2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONI Il-metodu huwa applikabbli għal sijanamid tal-kalċju li jkun fih nitrati. 3. PRINĊIPJU L-applikazzjoni diretta tal-metodu ta’ Kjeldakl ma tistax issir għal sijanamidi tal-kalċju li jkollhom nitrati. Minħabba dan, in-nitroġenu nitrat jirriduċi għal ammonja ma’ ħadid metalliku u klorat tal-landa qabel id-diġestjoni Kjeldahl. 4. REAĠENTI Ilma distillat jew demineralizzat, ħieles minn dijossidu karboniku u minn komposti nitroġeni kollha. 4.1. Aċidu sulfuriku (d = 184). 4.2. Trab tal-ħadid ridott fl-idroġenu. 4.3. Sulfat tal-potassju, miġjub fi trab fin, għal analiżi. 4.4 | Aċidu sulfuriku: 0·1 N | għall-varjant a. (ara l-metodu 2.1) | 4.5. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·1 N | 4.6. | Aċidu sulfuriku: 0·2 N | għall-varjant b. (ara n-Nota 2, il-metodu 2.1) | 4.7. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·2 N | 4.8. | Aċidu sulfuriku: 0·5 N | għall-varjant c. (ara n-Nota 2, il-metodu 2.1) | 4.9. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·5 N | 4.10. Soluzzjonijiet indikaturi 4.10.1. Indikatur imħallat. Soluzzjoni A: Ħoll 1 g ta’ metil aħmar f’37 ml ta’soluzzjoni ta’ 0.1 N idrossidu tas-sodju u ġib sa litru wieħed bl-ilma. Soluzzjoni B: Ħoll 1 g ta’ metilin blu fl-ilma u ġib sa litru wieħed. Ħallat volum wieħed ta’ A ma’ żewġ volumi ta’ B. Dan l-indikatur huwa vjola f’soluzzjoni ta’ aċidu, griż f’soluzzjoni newtrali u aħdar f’soluzzjoni alkalina. Ħu 0.5 ml (10 qatriet) ta’ din is-soluzzjoni indikatriċi. 4.10.2. Indikatur metil aħmar. Ħoll 0.1.g ta’ metil aħmar f’50 ml ta’ 95 % alkoħol u ġib sa 100 ml bl-ilma u ffiltra jekk ikun meħtieġ. Dan l-indikatur (erba’ sa ħames qatriet) jista’ jintuż minflok dak ta’ qabel. 4.11. Soluzzjoni ta’ klorat tal-landa. Ħoll 120 g ta’ SnCl2.2H20 f’400 ml ta’ aċidu idroklorat konċentrat (d = 1.18) u ġib sa litru wieħed bl-ilma. Is-soluzzjoni għandha tkun ċara għal kollox u mħejjija mmedjatament qabel ma’ tintuża. Huwa essenzjali li tara li l-qawwa li tirriduċi tal-klorat tal-landa tkun sewwa. Nota Ħoll 0.5 g ta’ SnCl2.2H20 f’2 ml ta’ aċidu idroklorat konċentrat (d = 1.18) u ġib sa 50 ml bl-ilma. Imbagħad żid 5 g ta’ melħ Rochelle (tartrat tas-sodju tal-potassju) u kwantità bizzejjed ta’ sodju bikarbonat għal analiżi għas-soluzzjoni sabiex turi reazzjoni alkalina għal prova tal-karta tat-tornasol. Iddoża b’soluzzjoni ta’ 0.1 N jodju meta jkun hemm soluzzjoni ta’ lamtu bħala indikatur. Soluzzjoni ta’ 1 ml ta’ 0.1 jodju tkun taqbel ma’ 0.01128 g ta’ SnCl2.2H20. Għall-inqas 80 % tal-landa li jkun hemm fis-soluzzjoni hekk imħejjija għandha tkun fil-forma bivalenti. Għad-dożar, għandhom jintużaw mill-inqas 35 ml ta’ soluzzjoni 0.1 N jodju. 4.12. Soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju li jkun fiha madwar 30 % NaOH (d = 1.33), ħielsa minn ammonja. 4.13. Soluzzjoni ta’ nitrat-ammonijaku. Iżen 2.5 g ta’ nitrat tal-potassju għal analiżi u 10.16 g ta’ sulfat ta’ l-ammonju għal analiżi u qegħidhom f’kunjett bil-qisien ta’ 250-ml. Ħoll fl-ilma u ġib sa 250 ml.1 ml ta’ din is-soluzzjoni jkun fiha 0.01 g tan-nitroġenu. 4.14. Ħbub tal-ħaffiefa kontra-l-ħotba, maħsula f’aċidu idrokloriku u miġjuba f’kalċju. 5. APPARAT Ara Metodu 2.3.1. 6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUN Ara l-Metodu 1. 7. PROĊEDURA 7.1. Tħejjija tas-soluzzjoni Iżen, sa l-eqreb 0001 g, 1 g tal-kampjun u qiegħed fil-kunjett Kjeldahl Żid 0.5.g ta’ trab tal-ħadid (4.2) u 50 ml tas-soluzzjoni tal-klorat tal-landa (4.11), ħawwad u ħalli toqgħod għal nofs siegħa. Waqt li tkun toqgħod, erġa’ ħawwadha wara 10 u 20 minuta. Imbagħad żid 10 g ta’ sulfat tal-potassju (4.3) u 30 ml ta’ aċidu sulfuriku (4.1). Għalli u kompli bil-proċess għal siegħa wara li jibdew jidhru dħaħen bojod. Ħalli sakemm jiksaħ u żidu b’100 sa 150 ml ta’ ilma. Għaddi s-sospensjoni kwantitattivament għal ġo kunjett bil-qisien ta’ 250-ml, kessaħ u ġib il-volum bl-ilma, ħawwad u ffiltra permezz ta’ filtru xott għal ġo reċipjent xott. Minflok ma mbagħad tgħaddi s-sospensjoni minn ġo sifun sabiex tapplika l-varjanti a, b jew c, użati fil-metodu 2.1, in-nitroġenu ammonijaku f’din is-soluzzjoni jista’ wkoll ikun distillat direttament, wara żjieda ta’ idrossidu tas-sodju bizzejjed sabiex ikun assigurat li jibqa’ ħafna. 7.2. Analiżi tas-soluzzjoni Permezz ta’ pipetta, għaddi, skond il-varjanti a, b jew ċ, użati fil-metodu 2.1, 50, 100 jew 200 ml tas-soluzzjoni hekk miksuba. Iddistilla l-ammonja skond il-proċess muri fil-metodu 2.1, waqt li tara li zzid fil-kunjett distillatur soluzzjoni bizzejjed ta’ idrossidu tas-sodju (4.12) sabiex ikun assigurat li jibqa’ ħafna żejjed. 7.3. Prova mingħajr il-kampjun Agħmel prova mingħajr l-kampjun (ħalli barra l-kampjun) taħt l-istess kondizzjonijiet u semmi dan fil-kalkulazzjoni tar-riżultat finali. 7.4. Prova tal-kontrol Qabel ma tagħmel l-analiżi, ara li l-apparat ikun qed jaħdem sewwa u li tkun użata l-applikazzjoni t-tajba tal-metodu b’soluzzjoni standard li jkun fiha kwantitajiet tan-nitroġenu ammonijaku u nitriku mqabbla mal-kwantitajiet ta’ sijanamid u nitroġenu nitriku li jkun fiċ-sijanamid tal-kalċju nitriku. Għal dan il-għan qiegħed 20 ml tas-soluzzjoni standard (4.13) f’kunjett Kjeldahl. Agħmel l-analiżi skond il-metodu muri f’7.1 u 7.2. 8. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTAT Ir-riżultat ta’ l-analiżi għandu jintwera bħala l-perċentwali tan-nitroġenu (N) totali li jkun fil-fertilizzant kif miġjub għal analiżi. Varjanti a:% N = (50 - A) ” 0.7. Varjanti b:% N = (50 - A) ” 0.7. Varjanti c:% N = (35 - A) ” 0875. Metodu 2.3.3 DETERMINAZZJONI TA’ NITROĠENU TOTALI FL-UREA 1. SKOP Dan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni tan-nitroġenu totali fl-urea. 2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONI Dan il-metodu huwa applikat biss għal fertilizzanti ta’ l-urea ħielsa min-nitrat. 3. PRINĊIPJU L-urea tinbidel kwantitattivament f’ammonja bit-togħlija meta jkun hemm l-aċidu sulfuriku. L-ammonja hekk miksuba tiġi distillata b’mezz alkalin, u d-distillat jinġabar f’aċidu sulfuriku standard żejjed. L-aċidu żejjed jiġi ddożat permezz ta’ soluzzjoni alkalina standard. 4. REAĠENTI Ilma distillat jew demineralizzat, ħieles minn diossidu karboniku u minn komposti nitroġeni kollha. 4.1. Aċidu sulfuriku, konċentrat (d = 1.84). 4.2. Soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju, madwar 30 % NaOH (d = 1.33), ħielsa minn ammonja. 4.3. | Aċidu sulfuriku: 0·1 N | għall-varjant a. (ara l-metodu 2.1) | 4.4. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·1 N | 4.5. | Aċidu sulfuriku: 0·2 N | għall-varjant b. (ara n-Nota 2, il-metodu 2.1) | 4.6. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·2 N | 4.7. | Aċidu sulfuriku: 0·5 N | għall-varjant c. (ara n-Nota 2, il-metodu 2.1) | 4.8. | Sodju jew soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-putassa ħielsa mill-karbonat: 0·5 N | 4.9. Soluzzjonijiet indikaturi 4.9.1. Indikatur imħallat. Soluzzjoni A: Ħoll 1 g ta’ metil aħmar f’37 ml ta’soluzzjoni ta’ 0.1 N idrossidu tas-sodju u ġib sa litru wieħed bl-ilma. Soluzzjoni B: Ħoll 1 g ta’ metilin blu fl-ilma u ġib sa litru wieħed. Ħallat volum wieħed ta’ A ma’ żewġ volumi ta’ B. Dan l-indikatur huwa vjola f’soluzzjoni ta’ aċidu, griż f’soluzzjoni newtrali u aħdar f’soluzzjoni ta’ alkalin. Uża 0.5 ml (10 qatriet). 4.9.2. Soluzzjoni indikatriċi ta’ metil aħmar. Ħoll 0.1.g ta’ metil aħmar f’50 ml ta’ 95 % alkoħol u ġib sa 100 ml bl-ilma. Iffiltra jekk ikun meħtieġ. Dan l-indikatur (erba’ sa ħames qatriet) jista’ jintuż minflok dak ta’ qabel. 4.10. Ħbub tal-ħaffiefa ta’ kontra l-ħotba, maħsula f’aċidu idrokloriku u miġjuba f’kalċju. 4.11. Urea, għall-analiżi. 5. APPARAT 5.1. Apparat distillatur, ara Metodu 2.1 "Determinazzjoni tan-nitroġenu ammonijaku". 5.2. Kunjett bil-qisien ta’ 500-ml. 5.3. Pipetti ta’ 25, 50 u 100 ml. 6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUN Ara l-Metodu 1. 7. PROĊEDURA 7.1. Tħejjija tas-soluzzjoni Iżen, sa l-eqreb 0.0001 g, 2.5 g tal-kampjun imħejji, qiegħdu f’kunjett Kjeldahl ta’ 300-ml u għamlu niedi b’20 ml l-ilma. Ħawwad f’20 ml ta’ aċidu sulfuriku konċentrat (4.1) u żid ftit żibeġ tal-ħġieġ sabiex ma jkunx hemm ħotob. Biex ma jkunx hemm tixrid, qiegħed lembut tal-ħġieġ b’sieq twila f’għonq il-flixkun. Saħħan, bil-metodu għall-ewwel, imbagħad żid is-sħana sakemm jibdew jidhru dħaħen (30 sa 40 minuta). Kessaħ u żid b’100 sa 150 ml ilma. Kwantitattivament għaddi għal ġo kunjett volumetriku ta’ 500-ml, waqt li twarrab dak li jibqa’ fil-qiegħ. Ħalli sakemm jiksaħ sa temperatura tal-kamra. Ġib il-volum bl-ilma, ħawwad u, jekk ikun meħtieġ, iffiltra permezz ta’ filtru xott għal ġo reċipjent xott. 7.2. Analiżi tas-soluzzjoni B’pipetta ta’ preċiżjoni, għaddi 25, 50 jew 100 ml tas-soluzzjoni hekk miksuba għal ġo kunjett distillatur, skond il-varjanti magħżul (ara Metodu 2.1). Iddistilla l-ammonja kif muri fil-metodu 2.1, billi zzid NaOH (d = 1.33) (4.2) bizzejjed ġo l-kunjett distillatur sabiex tiżgura li jibqa’ żejjed sewwa. 7.3. Prova mingħajr il-kampjun Agħmel prova mingħajr l-kampjun (ħalli barra l-kampjun) taħt l-istess kondizzjonijiet u semmi dan fil-kalkulazzjoni tar-riżultat finali. 7.4. Prova tal-kontrol Qabel ma tagħmel l-analiżi, ara li l-apparat ikun qed jaħdem sewwa u li tkun qed tintuża l-applikazzjoni t-tajba tal-metodu, billi tuża parti alikwot ta’ soluzzjoni magħmula friska ta’ l-urea (4.11). 8. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTAT Uri r-riżultat bħala l-perċentwali tan-nitroġenu (N) li jkun fil-fertilizzant kif miġjub għal analiżi. Varjanti a: % N = (50 - A) ” 1.12. Varjanti b: % N = (50 - A) ” 1.12. Varjanti c: % N = (35 - A) ” 1.40. Metodu 2.4 DETERMINAZZJONI TA’ NITROĠENU SIJANAMID 1. SKOP Dan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni tan-nitroġenu sijanamid. 2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONI Taħlitiet ta’ kalċju sijanamid u kalċju sijanamid/nitriku. 3. PRINĊIPJU Nitroġenu cjanamid jiġi ppreċipitat bħala kumpless tal-fidda u stmat fil-preċipitat bil-metodu ta’ Kjeldahl. 4. REAĠENTI Ilma distillat jew demineralizzat, ħieles minn dijossidu karboniku u minn komposti nitroġeni kollha. 4.1. Aċidu aċetiku glaċjali 4.2. Soluzzjoni ta’ ammonja li jkun fiha 10 % ta’ gass ta’ l-ammonja bl-użin (d = 0.96). 4.3. Soluzzjoni ammonijaka tal-fidda, skond Tollens. Ħallat soluzzjoni ta’ 500 ml ta’ 10 % nitrat tal-fidda (AgNO3) fl-ilma ma’ 500 ml ta’ 10 % ammonja (4.2). Tqigħedx, mingħajr ħtieġa, fid-dawl, sħana jew arja. Is-soluzzjoni s-soltu zzomm għal snin. Sakemm is-soluzzjoni tibqa’ ċara, ir-reaġent ikun ta’ kwalità tajba. 4.4. Aċidu sulfuriku konċentrat (d = 1.84). 4.5. Sulfat tal-potassju għal analiżi. 4.6. Ossidu tar-ram (CuO), 0.3 sa 0.4 g għal kull stima, jew kwantità li tkun daqs dik ta’ sulfat tar-ram pentaidrat, minn 0.95 sa 1.25 g għal kull stima. 4.7. Soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju, madwar 30 % NaOH (d = 1.33), ħielsa minn l-ammonja. 4.8. Aċidu sulfuriku: 0.1 N. 4.9. Soluzzjoni ta’ sodju jew idrossiku tal-potassju: 0.1 N. 4.10. Soluzzjonijiet indikaturi 4.10.1. Indikatur imħallat. Soluzzjoni A: Ħoll 1 g ta’ metil aħmar f’37 ml ta’soluzzjoni ta’ 0.1 N idrossidu tas-sodju u ġib sa litru wieħed bl-ilma. Soluzzjoni B: Ħoll 1 g ta’ metilin blu fl-ilma u ġib sa litru wieħed. Ħallat volum wieħed ta’ A ma’ żewġ volumi ta’ B. Dan l-indikatur huwa vjola f’soluzzjoni ta’ aċidu, griż f’soluzzjoni newtrali u aħdar f’soluzzjoni ta’ alkalin. Uża 0.5 ml (10 qatriet). 4.10.2. Soluzzjoni indikatriċi ta’ metil aħmar. Ħoll 0.1. g ta’ metil aħmar f’50 ml ta’ 95 % alkoħol u ġib sa 100 ml bl-ilma. Iffiltra jekk ikun meħtieġ. Dan l-indikatur (erba’ sa ħames qatriet) jista’ jintuż minflok dak ta’ qabel. 4.11. Ħbub tal-ħaffiefa ta’ kontra l-ħotba, maħsula f’aċidu idrokloriku u miġjuba f’kalċju. 4.12. Tioċjanat tal-potassju għall-analiżi. 5. APPARAT 5.1. Apparat distillatur, ara l-Metodu 2.1 "Determinazzjoni tan-nitroġenu ammonijaku". 5.2. Kunjett bil-qisien ta’ 500-ml (e.g. Stohmann). 5.3. Kunjett Kjeldahl b’għonq twil li jesa’ mhux ħażin (300 sa 500 ml). 5.4. Pipetta ta’ 50-ml. 5.5. Ċekċieka ċirkulari (35 sa 40 dawra kull minuta). 6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUN Ara l-Metodu 1. 7. PROĊEDURA 7.1. Prekawzjoni tas-sigurtà Meta tkun qed tintuża fidda ammonijaka għandu jintlibes nuċċali ta’ sigurtà. Malli tifforma ruħha membrana fuq wiċċ il-likwidu, jista’ jkun hemm splużjoni minħabba l-aġitazzjoni u huwa essenzjali li wieħed jieħu joqgħod attent ħafna. 7.2. Tħejjija tas-soluzzjoni għall-analiżi Iżen, sa l-eqreb 0001 g, 2.5 g tal-kampjun u qiegħed f’mehrież tal-ħġieġ. Itħan il-kampjun għal tliet darbiet bl-ilma, waqt li tferra’ l-ilma wara kull taħna f’kunjett Stohmann bil-qisien ta’ 500-ml. Għaddi kwantitattivament il-kampjun f’kunjett Stohmann bil-qisien ta’ 500-ml, waqt li taħsel il-mehrież, il-lida u l-lenbut bl-ilma. Ġib bl-ilma sa bejn wieħed u ieħor 400 ml. Żid 15 ml aċidu aċetiku (4.1). Ċekċek fuq iċ-Ċekċieka ċirkulari (5.5) għal satgħejn. Ġib sa 500 ml bl-ilma, ħallat u ffiltra. L-analiżi għandha ssir malajr kemm jista’ jkun. 7.3. Analiżi tas-soluzzjoni Għaddi 50 ml tal-filtrat f’bekk ta’ 250-ml. Żid soluzzjoni ta’ ammonja (4.2) sakemm issir ftit alkalina u żid nitrat tal-fidda ammonijaku sħun (4.3) sabiex tippreċipita l-kumpless tal-fidda isfar taċ-sijanamid. Ħalli matul il-lejl, iffiltra u aħsel il-preċipitat b’ilma kiesaħ sakemm ikun għal kollox ħieles minn ammonja. Qiegħed il-filtru u l-preċipitat, li jkun għadu niedi, f’kunjett Kjeldahl, żid 10 sa 15 g ta’ sulfat tal-potassju (4.5), il-katalista fil-porzjon muri, imbagħad 50 ml ta’ ilma u 25 ml ta’ aċidu sulfuriku konċentrat (4.4). Saħħan il-kunjett, waqt li ċċekċekh bil-metodu sakemm dak li jkun hemm fih jiftaħ jagħli.Żid is-sħana, għalli sakemm dak li jkun hemm fil-kunjett jitlef il-kulur jew isir aħdar ċar. Kompli għalli għal siegħa, imbagħad ħalli sakemm jiksaħ. Għaddi l-likwidu kwantitattivament mill-kunjett Kjeldahl għal ġo l-kunjett distillatur, żid ftit ħbub tal-ħaffiefa kontra l-ħotba (4.11) u ġib bl-ilma sa volum totali ta’ bejn wieħed u ieħor 350 ml. Ħallat u ħalli jiksaħ. Iddistilla l-ammonja skond Metodu 2.1, varjanti a, billi zzid soluzzjoni ta’ NaOH (4.7) bizzejjed sabiex tiżgura li jibqa’ żejjed sewwa. 7.4. Prova mingħajr il-kampjun Agħmel prova mingħajr il-kampjun (ħalli barra l-kampjun) taħt l-istess kondizzjonijiet u semmi dan fil-kalkulazzjoni tar-riżultat finali. 7.5. Prova tal-kontrol Qabel ma ssir l-analiżi, ara li l-apparat ikun qed jaħdem sewwa u li tkun qed tuża l-applikazzjoni t-tajba tal-metodu, billi tuża parti alikwot ta’ soluzzjoni ta’ tioċjanat tal-potassju (4.12), li tkun taqbel ma’ 0.05 g tan-nitroġenu. 8. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTAT Uri r-riżultat bħala l-perċentwali ta’ nitroġenu sijanamid li jkun fil-fertilizzant kif miġjub għal analiżi. % N = (50 - A) × 0.56. Metodu 2.5 DETERMINAZZJONI SPEKTROFOTOMETRIKA TA’ BJURET FL-UREA1. SCOPE 1. SKOP Dan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni ta’ bjuret fl-urea. 2. QASAM TA’ L-APPLIKAZZJONI Il-metodu huwa applikat biss għall-urea. 3. PRINĊIPJU Bil-mezz ta’ alkalin, meta jkun hemm tartrat tas-sodju tal-potassju, bjuret u ram bivalenti jagħmlu kompost ta’ kupru vjola. Id-densità ottika tas-soluzzjoni titkejjel f’tul ta’ madwar 546 nm (nanuarloġġ). 4. REAĠENTI Ilma distillat jew demineralizzat, ħieles minn dijossidu karboniku u ammonja. Il-kwalità ta’ dan l-ilma hija partikolarment importanti f’din id-determinazzjoni. 4.1. Metanol 4.2. Soluzzjoni ta’ aċidu sulfuriku, madwar 0.1 N. 4.3. Soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju, madwar 0.1 N. 4.4. Soluzzjoni alkalina ta’ tartrat tas-sodju tal-potassju. Ħoll f’kunjett bil-qisien ta’ litru 40 g ta’ idrossidu tas-sodju f’500 ml ta’ ilma u ħalli jiksaħ. Żid 50 g ta’ tartrat tas-sodju tal-potassju (NaKC4H4O6.4H2O). Ġib sal-marka. Ħalli joqgħod 24 siegħa qabel jintuża. 4.5. Soluzzjoni ta’ sulfat tar-ram. Ħoll f’kunjett bil-qisien ta’ litru 15 g ta’ sulfat tar-ram (CuSO4.5H2O) f’500 ml ta’ l-ilma. Ġib sal-marka. 4.6. Soluzzjoni ta’ bjuret standard mħejjija friska. Ħoll f’kunjett bil-qisien ta’ 250-ml 0250 g ta’ bjuret pur [4] fl-ilma. Ġib sa 250 ml. 1 ml ta’ din is-soluzzjoni jkun fih 0001 g ta’ bjuret. 4.7. Soluzzjoni indikatriċi. Ħoll f’kunjett bil-qisien ta’ 100-ml, 0.1 g ta’ metil aħmar f’50 ml ta’ 95 % etanol u ġib sa 100 ml bl-ilma. Iffiltra jekk ma tinħallx kollha. 5. APPARAT 5.1. Spektrofotoarloġġ jew fotoarloġġ b’filtri ta’ sensitività u preċiżjoni li bihom jista’ jsir kejl ta’ inqas minn 0.5 % li jkollhom jerġgħu jinġiebu [5]. 5.2. Kunjetti bil-qisien ta’ 100, 250 u 1000 ml. 5.3. Pipetti bil-qisien ta’ 2, 5, 10, 20, 25 u 50 ml jew buretta ta’ 25 ml, bil-qisien sa 0.05 ml. 5.4. Bekk ta’ 250-ml. 6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUN Ara l-Metodu 1. 7. PROĊEDURA 7.1. Tħejjija tal-kurvastandard Għaddi 0, 2, 5, 10, 20, 25 u 50 ml ta’ soluzzjoni ta’ alikwoti ta’ bjuret standard (4.6) f’għadd ta’ seba’ kunjetti bil-qisien ta’ 100-ml. Ġib il-volumi għal madwar 50 ml bl-ilma, żid qatra ta’ indikatur (4.7) u nnewtralizza, jekk ikun meħtieġ, b’aċidu sulfuriku 0.1 N (4.2). Ħawwad f’soluzzjoni ta’ 20 ml ta’ tartrat ta’ l-alkalin (4.4) imbagħad f’soluzzjoni ta’ 20 ml ta’ sulfat tar-ram (4.5). Nota Dawn is-soluzzjonijiet għandhom jitkejlu b’żewġ buretti ta’ preċiżjoni jew anzi aħjar b’pipetti. Ġib sa 100 ml b’ilma distillat, ħawwad u ħalli joqgħod għal ħmistax-il minuta fi 30 ± 2 ± C. B’soluzzjoni ta’ bjuret "O" bħala referenza, kejjel l-assorbiment ta’ kull soluzzjoni f’tul ta’ madwar 546 nm billi jintużaw ċelloli ta’ ħxuna adattata. Immarka l-kurva ta’ kalibrazzjoni, billi tuża l-assorbimenti bħala l-ordinati u l-kwantitajiet ta’ bjuret li jkunu jaqblu, f’milligrammi, bħala l-abseissae. 7.2. Tħejjija tas-soluzzjoni li għandha tkun analizzata Iżen, sa l-eqreb 0001 g, 10 g tal-kampjun imħejji; ħoll f’madwar 150 ml ta’ ilma f’kunjett bil-qisien ta’ 250-ml, u ġib sal-marka. Iffiltra jekk ikun meħtieġ. Rimarka 1 Jekk il-kampjun għal analiżi jkun fih aktar minn 0015 g tan-nitroġenu ammonijaku, ħollu, f’bekk ta’ 250-ml, f’50 ml ta’ alkoħol (4.1). Naqqas b’evaporazzjoni sa volum ta’ madwar 25 ml. Għaddi kwantitattivament għal ġo kunjett bil-qisien ta’ 250-ml. Ġib sal-marka bl-ilma. Iffiltra, jekk ikun meħtieġ, permezz ta’ filtru skanalat xott għal ġo reċipjent xott. Rimarka 2 Tneħħija ta’ l-opalexxenza; jekk ikun hemm xi kollojde jistgħu jinqalgħu diffikultajiet waqt l-iffiltrar. Is-soluzzjoni maħsuba għal analiżi tkun f’każ bħal dak imħejjija kif ser jingħad: ħoll il-kampjun għal analiżi f’150 ml ilma, żid 2 ml ta’ 1 N aċidu idrokloriku, u ffiltra s-soluzzjoni b’żewġ filtri ċatti rqaq ħafna għal ġo kunjett bil-qisien ta’ 250-ml. Aħsel il-filtri bl-ilma u ġib sal-volum. Kompli bil-proċess skond il-metodu msemmi fi 7.3 "Determinazzjoni" 7.3. Determinazzjoni Skond il-kontenut stmat ta’ bjuret, għaddi 25 jew 50 ml mis-soluzzjoni msemmija f’7.2 b’pipetta, qiegħed din il-kwantità f’kunjett bil-qisien ta’ 100-ml u nnewtralizza, jekk ikun meħtieġ, b’reaġent 0.1 N (4.2 jew 4.3) skond kif mitlub, billi tuża metil aħmar bħala indikatur u żid, bl-istess eżattezza bħal dik użata meta kienet immarkata l-kurva standardizzata, 20 ml tas-soluzzjoni alkalina ta’ tartrat tas-sodju tal-potassju (4.4) u 20 ml tas-soluzzjoni tar-ram (4.5). Ġib sa volum, ħallat sewwa u ħalli toqgħod għal 15-il minuta fi 30 ± 2 ± C. Imbagħad għamel il-qisien fotometriċi u qis il-kwantità ta’ bjuret li tkun fl-urea. 8. ESPRESSJONI TAR-RIŻULTAT Meta "C" huwa l-piż, f’milligrammi, ta’ bjuret, aqra mill-graff ta’ standardizzazzjoni, "V" il-volum ta’ l-alikwot: = C × 2,5V 9. APPENDIĊI ‘Jo’ tkun id-densità tal-merżuq tar-raġġi monokromatiċI (ta’ tul-tal-mewġ determinat) qabel ma jgħaddu minn massa trasparenti, u ‘J’ tkun id-densità ta’ dan il-merżuq wara li jkun għadda, allura: - T = J o - O = J oJ - densità ottika: E = log O - k = Es - K = Ec × s meta: s = ħxuna tas-saff f’ċentimetri. c = konċentrazzjoni f’milligrammi kull litru. k = fattur speċifiku għal kull sustanza fir-regola ta’ Lambert-Beer. Metodu 2.6 DETERMINAZZJONI TA’ FOROM DIFFERENTI TAN-NITROĠENU FL-ISTESS KAMPJUN Metodu 2.6.1 DETERMINAZZJONI TA’ FOROM DIFFERENTI TA’ NITROĠENU FL-ISTESS KAMPJUN F’FERTILIZZANTI LI JKUN FIHOM NITROĠENU BĦALA NITROĠENU NITRIKU, AMMONIJAKU, TA’ L-UREA U SIJANAMID 1. SKOP Dan id-dokument ifisser il-proċedura għad-determinazzjoni ta’ kull forma tan-nitroġenu meta jkun hemm kull forma oħra. 2. QASAM TA’ APPLIKAZZJONI Kull fertilizzant msemmi fid-Direttiva 76/116/KEE li jkun fih nitroġenu f’forom diversi. 3. PRINĊIPJU 3.1. Nitroġenu li jinħall u li ma jinħallx kollu Skond il-lista ta’ fertizzanti standard (L-Anness I tad-Direttiva 76/116/KEE), din id-determinazzjoni hija applikabbli għal prodotti li jkun fihom kalċju sijanamid. 3.1.1. Meta ma jkunx hemm nitrati, il-kampjun prova ikun mineralizzat b’diġestjoni Kjeldahl diretta. 3.1.2. Meta jkun hemm nitrati, il-kampjun prova jkun mineralizzat b’diġestjoni Kjeldahl wara riduzzjoni bl-għajnuna ta’ ħadid metalliku u klorat tal-landa. Fiż-żewġ każi, l-ammonja tkun determinata skond il-Metodu 2.1. Nota Jekk analiżi turi li jkun hemm nitroġenu li ma jinħallx ta’ aktar minn 0.5, wieħed jikkonkludi li l-fertilizzant ikollu fih forom oħra tan-nitroġenu insolubbli mhux magħduda fil-lista fid-Direttiva 76/116/KEE. 3.2. Forom tan-nitroġenu li jinħallu Dawn li ġejjin ikunu determinati permezz ta’ alikwoti differenti meħuda mill-istess soluzzjoni tal-kampjun: 3.2.1. Nitroġenu li jinħall kollu: 3.2.1.1. meta ma jkunx hemm nitrati, b’diġestjoni Kjeldahl diretta, 3.2.1.2. meta jkun hemm nitrati, b’diġestjoni Kjeldahl fuq parti alikwot meħuda mis-soluzzjoni wara riduzzjoni skond Ulsch, billi l-ammonja tkun determinata fiż-żewġ każijiet, kif muri fil-Metodu 2.1; 3.2.2. Nitroġenu li jinħall kollu ħlief għal nitroġenu nitrat b’diġestjoni Kjeldahl wara li jitneħħa b’mezz ta’ aċidu tan-nitroġenu nitrat b’sulfat li fih il-ħadid, bl-ammonja jkun determinat kif muri fil-metodu 2.1; 3.2.3. nitroġenu nitrat b’differenza: 3.2.3.1. meta ma jkunx hemm kalċju sijanamid, bejn 3.2.1.2 u 3.2.2 jew bejn nitroġenu li jinħall kollu (3.2.1.2) u l-għadd tan-nitroġenu ammonijaku u nitroġenu organiku ta’ l-urea (3.2.4 + 3.2.5), 3.2.3.2. meta jkun hemm kalċju sijanamid, bejn 3.2.1.2 u 3.2.2 jew bejn 3.2.1.2 u l-għadd ta’ 3.2.4 + 3.2.5 + 3.2.6; 3.2.4. nitroġenu ammonijaku: 3.2.4.1. biss meta jkun hemm nitroġenu ammonijaku u nitroġenu ammonijaku flimkien ma’ nitrat, billi jkun applikat il-Metodu 1, 3.2.4.2. meta jkun hemm nitroġenu ta’ l-urea u/jew nitroġenu sijanamid b’distillazzjoni kiesħa wara li tkun magħmula ftit alkalina, bl-ammonja li tkun qed tinxtorob f’soluzzjoni standard ta’ aċidu sulfuriku u tkun determinata kif muri fil-metodu 2.1; 3.2.5. nitroġenu ta’ l-urea: 3.2.5.1. b’konverżjoni, billi tintuża urease, f’ammonja li tkun iddożata b’soluzzjoni standard ta’ aċidu idrokloriku, jew 3.2.5.2. bi gravimetrija bi ksantidrol: il-bjuret ko-preċipitat jista’ jintgħadd, bl-inqas żball, b’nitroġenu ta’ l-urea, bil-kontenut tagħha jibqa’ aktarx baxx f’valur assolut f’fertilizzanti komposti, jew 3.2.5.3. b’differenza skond it-tabella li ġejja: Każ | Nitorġenu nitrat | Nitroġenu ammonjakali | Nitroġenu sijanamid | Differenza | 1 | Assenti | Preżenti | Preżenti | (3.2.1.1) – (3.2.4.2 + 3.2.6) | 2 | Preżenti | Preżenti | Preżenti | (3.2.2) - (3.2.4.2 + 3.2.6) | 3 | Assenti | Preżenti | Assenti | (3.2.1.1) - (3.2.4.2) | 4 | Preżentu | Preżenti | Assenti | (3.2.2) - (3.2.4.2) | 3.2.6. nitroġenu sijanamid, bi preċipitazzjoni bħala kompost ta’ fidda, waqt li n-nitroġenu jkun ikkalkolat fil-preċipitat bil-metodu Kjeldahl. 4. REAĠENTI Ilma distillat jew demineralizzat. 4.1. Sulfat tal-potassju għal analiżi. 4.2. Trab tal-ħadid ridott bl-idroġenu (il-kwantità ndikata ta’ ħadid għandha tkun tista’ tirriduċi mill-inqas 50 mg tan-nitroġenu nitrat). 4.3. Tioċjanat tal-potassju għal analiżi. 4.4. Nitrat tal-potassju għal analiżi. 4.5. Sulfat ta’ l-ammonja għal analiżi. 4.6. Urea għal analiżi. 4.7. Aċidu sulforiku 1 miżjud: 1 bil-volum. 4.8. Soluzzjoni standard ta’ aċidu sulforiku: 0.2 N. 4.9. Soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju konċentrat. Soluzzjoni bl-ilma ta’ madwar 30 % (W/V) ta’NaOH, ħielsa minn ammonja. 4.10. Soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju: 0.2 N, ħielsa minn karbonati. 4.11. Soluzzjoni tal-klorat tal-landa. Ħoll 120 g ta’ SnCl2.2H20 f’400 ml ta’ aċidu idrokloriku konċentrat (d = 1.18) u ġib sa litru wieħed bl-ilma. Is-soluzzjoni għandha tkun ċara għal kollox u mħejjija mill-ewwel qabel ma tintuża. Nota Huwa essenzjali li tara li l-qawwa li tirriduċi tal-klorat tal-landa tkun sewwa: ħoll 0.5 g ta’ SnCl2.2H20 f’2 ml ta’ aċidu idrokloriku konċentrat (d = 1.18) u ġib sa litru wieħed bl-ilma. Imbagħad żid 5 g ta’ melħ Rochelle (tartrat tas-sodju tal-potassju), imbagħad kwantità bizzejjed ta’ bicarbonat tas-sodju sabiex is-soluzzjoni tkun alkalina skond il-karta tat-tornasol. Iddoża b’soluzzjoni ta’ 0.1 N jodju flimkien ma’ soluzzjoni ta’ lamtu bħala indikatriċi. Soluzzjoni ta’ 1 ml ta’ 0.1 N jodju taqbel ma’ 0.01128 g ta’ SnCl2.2H2O. Għall-inqas 80 % tal-landa li jkun hemm fis-soluzzjoni hekk imħejjija għandha tkun fil-forma bivalenti. Għad-dożar għandha għalhekk tintuża mill-inqas 35 ml ta’ soluzzjoni 0.1 N jodju. 4.12. Aċidu sulfuriku (d = 1.84). 4.13. Aċidu idrokloriku miżjud: 1: 1 bil-volum. 4.14. Aċidu aċetiku: 96 sa 100 %. 4.15. Soluzzjoni ta’ aċidu sulforiku li jkun fiha madwar 30 % ta’ H2SO4 (W/V). 4.16. Sulfat tal-ħadid: kristallin, Fe SO4.7H2O. 4.17. Soluzzjoni standard ta’ aċidu sulforiku: 0.1 N. 4.18. Alkoħol oktil. 4.19. soluzzjoni li jkun fiha l-ikbar ammont ta’ karbonat tal-potassju. 4.20. Soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju: 0. 1 N (ħielsa minn karbonati). 4.21. Soluzzjoni li jkun fiha l-ikbar ammont ta’ idrossidu tal-barju. 4.22. Soluzzjoni ta’ karbonat tas-sodju: f’10 % (W/V). 4.23. Aċidu idrokloriku: 2 N. 4.24. Soluzzjoni standard ta’ aċidu idrokloriku: 0.1 N. 4.25. Soluzzjoni ta’ urease. Issospendi 0.5 g ta’ urease attiv f’100 ml ta’ ilma distillat. Billi tuża aċidu idrokloriku 0.1 N (4.24), wassal il-pH sa 5.4, imkejjel b’arloġġ pH. 4.26. Ksantidrol. Soluzzjoni ta’ 5 % f’alkoħol jew metanol (4.31) (tużax prodotti li jħallu proporzjon kbir ta’ materjal li ma jinħallx). Is-soluzzjoni tista’ tinżamm għal tliet xhur fi flixkun magħluq tajjeb b’tapp, lil hinn mid-dawl. 4.27. Ossidu tar-ram (CuO):0.3 sa 0.4 għal kull stima jew kwantità li tkun daqs dik ta’ pentaidrat ta’ sulfat tar-ram ta’ 0.95 sa 1.25 kull stima. 4.28. Ħbub ta’ kontra l-ħotba maħsula f’aċidu idrokloriku u miġjuba f’kalċju. 4.29. Soluzzjonijiet indikaturi 4.29.1. Soluzzjoni ta’ l-indikatur imħallat. Soluzzjoni A: Ħoll 1 g ta’ metil aħmar f’soluzzjoni ta’ 37 ml ta’ idrossidu tas-sodju 0. 1N u ġib sa litru wieħed bl-ilma. Soluzzjoni B: Ħoll 1 g ta’ metilin blu fl-ilma u ġib sa litru wieħed. Ħallat volum wieħed ta’ A ma’ żewġ volumi ta’ B. Dan l-indikatur huwa vjola f’soluzzjoni ta’ aċidu, griż f’soluzzjoni newtrali u aħdar f’soluzzjoni ta’ alkalin. Uża 0.5 ml (10 qatriet) ta’ din is-soluzzjoni indikatriċi. 4.29.2. Soluzzjoni indikatriċi ta’ metil aħmar. Ħoll 0.1 g ta’ metil aħmar f’50 ml ta’ 95 % alkoħol. Ġib sa 100 ml bl-ilma u ffiltra jekk ikun meħtieġ. Dan l-indikatur (erba’ sa ħames qatriet) jista’ jintuża minflok dak ta’ qabel. 4.30. Karti indikaturi Tornasol, bromufenol blu (jew karti oħra sensittivi għal pH 6 to 8). 4.31. Alkoħol jew metanol: soluzzjoni 95 % 5. APPARAT 5.1. Apparatt distillatur. Ara l-Metodu 2.1. 5.2. Apparat għall-istima tan-nitroġenu ammonijaku skond teknika analitika 7.2.5.3 (ara l-Figura 6). L-apparat huwa magħmul minn reċipjent b’forma speċjali b’għonq tal-ħġieġ matt, b’għonq fil-ġenb, b’tubu li jgħaqqad b’bexxiexa u tubu wieqaf dritt sabiex tidħol l-arja. It-tubi jistgħu jitqabbdu mar-reċipjent permezz ta’ tapp tal-gomma komuni mtaqqab. Huwa importanti li t-trufijiet tat-tubi li minnhom tidħol l-arja jitqiegħdu f’forma tajba, minħabba li l-bżiezaq tal-gass għandhom jitqassmu eżatt fis-soluzzjonijiet kollha li jkunu fir-reċipjent u l-oġġett li jassorbixxi. L-aħjar arranġament huwa magħmul minn biċċiet żgħar forma ta’ faqqiegħ b’dijametru estern ta’ 20 mm u sitt iftuħ ta’ 1 mm madwar il-periferija. 5.3. Apparat għall-istima tan-nitroġenu ta’ l-urea skond it-teknika urease (7.2.6.1). Dan huwa magħmul minn kunjett Erlenmeyer ta’ 300 ml, b’lenbut ta’ separazzjoni u oġġett żgħir li jassorbixxi. 5.4. Ċekċieka ċirkulari (35 sa 40 dawra kull minuta). 5.5. Arloġġ pH. 5.6. Forn aġġustabbli. 5.7. Oġġetti tal-ħġieġ: - pipetti ta’ 2, 5, 10, 20, 25, 50 u 100 ml, - kunjetti Kjeldahl b’għonq twil ta’ 300 u 500 ml, - kunjetti bil-qisien ta’ 100, 250, 500 u 1000 ml. - griġjoli tal-ħġieġ siliku, b’por dijametru ta’ 5 sa 15, - mhrieża. 6. TĦEJJIJA TAL-KAMPJUN Ara l-Metodu 1. 7. TEKNIKA ANALITIKA 7.1. Nitroġenu li jinħall u li ma jinħallx kollu 7.1.1. Meta ma jkunx hemm nitrati 7.1.1.1. Diġestjoni Iżen, b’eżattezza sa 0.0001 g, kwantità tal-kampjun li jkun fih mhux iktar minn 100 mg tan-nitroġenu. Qiegħda f’kunjett ta’ l-apparat distillatur (5.). Żid 10 sa 15 g ta’ sulfat tal-potassju (4.1), il-katalista (4.27), u ftit ħbub ta’ kontra l-ħotba (4.28). Imbagħad żid 50 ml ta’ aċidu sulforiku miżjud (4.7), u ħallat sewwa. L-ewwel saħħan bil-metodu waqt li tħallat kultant, sakemm ir-ragħwa ma tibqax tifforma. Imbagħad saħħan sabiex il-likwidu jagħli regolarment u ħallieha tagħli għal siegħa wara li s-soluzzjoni tkun iċċarat, waqt li tara li jeħilx materjal organiku mal-ġnub tal-kunjett. Ħalli sakemm tiksaħ. Żid b’attenzjoni madwar 350 ml ta’ ilma waqt it-taħlita. Ara li kemm jista’ jkun kollox ikun inħall. Ħalli sakemm tiksaħ u qabbad il-kunjett ma’ l-apparat distillatur (5.1). 7.1.1.2. Distillazzjoni ta’ l-ammonja Għaddi b’pipetta ta’ preċizzjoni, għal ġo r-reċipjent ta’ l-apparat, 50 ml ta’ soluzzjoni standard ta’ acidu sulfuriku 0.2 N (4.8). Żid l-indikatur (4.29.1 or 4.29.2). Ara li l-ponta tal-kondensatur tkun għall-inqas 1 ċm taħt il-livell tas-soluzzjoni. Waqt li tieħu l-prekawzjonijiet meħtieġa sabiex ma jkunx hemm telf ta’ ammonja, żid b’attenzjoni fil-kunjett distillatur soluzzjoni konċentrata bizzejjed ta’ idrossidu tas-sodju (4.9) sabiex il-likwidu jsir alkalin qawwi (120 ml ġeneralment huma bizzejjed; ara jekk hux sewwa billi zzid ftit qtar ta’ fenolftalin. Meta d-distillazzjoni tintemm għandu jkun ċar li s-soluzzjoni fil-kunjett baqgħet alkalina). Qiegħed is-sħana tal-kunjett b’metodu li jiddistilla 150 ml f’nofs siegħa. Agħmel prova b’karta indikatriċi (4.30) li d-distillazzjoni tkun intemmet. Jekk ma tkunx, iddistilla 50 ml oħra u tenni l-prova sakemm id-distillat supplimentari jirreaġixxi b’metodu newtrali għall-karta indikatriċi (4.30). Imbagħad nizzel ir-reċipjent, iddistilla ftit millilitri u laħlaħ il-ponta tal-kondensatur. Iddoża l-aċidu żejjed b’soluzzjoni standard ta’ idrossidu tal-potassju jew tas-sodju 0.2 N (4.10) sakemm l-indikatur jibdel il-kulur. 7.1.1.3. Test mingħajr il-kampjun Agħmel prova mingħajr l-kampjun f’kondizzjonijiet identiċi u kkunsidrah meta tikkalkula r-riżultat finali. 7.1.1.4. Espressjoni tar-riżultat % N = × 0,28 M meta: a = ml tas-soluzzjoni standard ta’ l-idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.2 N, użata mingħajr il-kampjun, magħmula permezz ta’ pipetti għal ġo r-reċipjent ta’ l-apparat (5.1), 50 ml ta’ soluzzjoni standard ta’ aċidu sulforiku 0.2 N (4.8), A = ml ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.2 N, użata għall-analiżi M = piż tal-kampjun prova, fi grammi. 7.1.2. Meta jkun hemm nitrat 7.1.2.1. Kampjun prova Iżen, b’eżattezza sa 0.0001 g, kwantità tal-kampjun li jkun fih mhux aktar minn 40 mg tan-nitroġenu nitriku. 7.1.2.2. Riduzzjoni tan-nitrat Ħallat il-kampjun prova f’mehrież żgħir b’50 ml ilma. Għaddi bl-inqas ammont ta’ ilma distillat għal ġo kunjett Kjeldahl ta’ 500-ml. Żid 5 g ta’ ħadid ridott (4.2) u 50 ml ta’ soluzzjoni ta’ klorat tal-landa (4.11). Ċekċek u ħalli toqgħod għal nofs siegħa. Waqt tkun qed toqgħod, erġa’ ħawwad wara 10 u 20 minuta. 7.1.2.3. Diġestjoni Kjeldahl Żid 30 ml ta’ aċidu sulfuriku (4.12), 5 g ta’ sulfat tal-potassju (4.1), u kwantità ndikata ta’ katalista (4.27) u ftit ħbub ta’ kontra l-ħotba (4.28). Saħħan bil-metodu bil-kunjett ftit imġenneb. Żid is-sħana bil-metodu u xxejkja s-soluzzjoni sikwit sabiex izzomm it-taħlita sospiża: il-lkwidu jiddallam u mbagħad jiċċara bil-formazzjoni ta’ sospensjoni ta’ sulfat tal-ħadid anidru lewn isfar fl-aħdar. Imbagħad kompli saħħan għal siegħa wara li jkollok soluzzjoni ċara, u ħallieha ttektek. Ħalli tiksaħ. B’attenzjoni qiegħed dak li jkun hemm fil-kunjett ġo ftit ilma u żid ftit ftit 100 ml ilma. Ħallat u għaddi dak li jkun hemm fil-kunjett għal ġo kunjett bil-qisien ta’ 500-ml. Ġib il-volum bl-ilma. Ħallat. Iffiltra b’filtru xott għal ġo reċipjent xott. 7.1.2.4. Analiżi tas-soluzzjoni Għaddi permezz ta’ pipetta, għal ġo l-kunjett ta’ l-apparat ta’ distillazzjoni (5.1), alikwot li jkollu mhux aktar minn 100 mg tan-nitroġenu. Żid b’madwar 350 ml ilma distillat, żid ftit ħbub ta’ kontra l-ħotba (4.28), qabbad il-kunjett ma’ l-apparat distillatur u kompli l-istima kif muri f’7.1.1.2. 7.1.2.5. Prova mingħajr l-kampjun Ara 7.1.1.3. 7.1.2.6. Espressjoni tar-riżultat % N = × 0,28 M Meta: a = ml ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.2 N, użata mingħajr l-kampjun, magħmula billi permezz ta’ pipetti tgħaddi għal ġo r-reċipjent ta’ l-apparat (5.1) 50 ml ta’ soluzzjoni standard ta’ aċidu sulfuriku 0.2 N (4.8), A = ml ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.2 N, użata għall-analiżi, M = piż tal-kampjun, muri fi grammi, li jkun hemm fil-parti alikwot meħuda f’7.1.2.4. 7.2. Forom tan-nitroġenu li jinħall 7.2.1. Tħejjija tas-soluzzjoni li għandha tkun analizzata Iżen, b’eżattezza sa 1 mg, 10 g tal-kampjun u qiegħdu f’kunjett bil-qisien ta’ 500-ml. 7.2.1.1. Fil-każ ta’ fertilizzanti li ma jkunx fihom nitroġenu sijanamid Żid il-kunjett b’50 ml ilma u mbagħad b’20 ml ta’ aċidu idrokloriku miżjud (4.13). Ċekċek u ħalli joqgħod sakemm l-evoluzzjoni tad-dijossidu karboniku tieqaf. Imbagħad żid 400 ml ilma u xxejkja għal nofs siegħa bix-Ċekċieka ċirkulari (5.4). Ġib għal volum bl-ilma, ħallat u ffiltra b’filtru xott għal ġo reċipjent xott. 7.2.1.2. Fil-każ ta’ fertilizzanti li jkun fihom nitroġenu sijanamid Żid il-kunjett b’400 ml ta’ ilma u ftit qtar ta’ metil aħmar (4.29.2). Jekk ikun meħtieġ agħmel is-soluzzjoni aċiduża billi tuża aċidu aċetiku (4.14). Żid 15 ml aċidu aċetiku (4.14). Ċekċek fiċ-ċekċieka ċirkulari għal satgħejn (5.4).. Jekk ikun meħtieġ, erġa’ agħmel is-soluzzjoni aċiduża matul l-operazzjoni, billi tuża aċidu aċetiku (4.14). Ġib sal-volum bl-ilma, ħallat, iffiltra mill-ewwel minn filtru xott għal ġo reċipjent xott u agħmel istma mill-ewwel in-nitroġenu sijanamid. Fiż-żewġ każijiet, istma d-diversi forom li jinħallu fl-istess jum li fih tkun saret is-soluzzjoni, billi tibda bin-nitroġenu sijanamid u nitroġenu ta’ l-urea jekk ikunu hemm. 7.2.2. Nitroġenu li jinħall kollu 7.2.2.1. Meta ma jkunx hemm nitrat Għaddi b’pipetta għal ġo kunjett Kjeldahl ta’ 300-ml alikwot tal-filtrat (7.2.1.1 or 7.2.1.2), li jkun fih mhux iktar minn 100 mg nitroġenu. Żid 15 ml ta’ aċidu sulfuriku konċentrat (4.12), 0.4 g ta’ ossidu tar-ram jew 1.25 g ta’ sulfat tar-ram (4.27) u ftit ħbub ta’ kontra l-ħotba (4.28). L-ewwel saħħan bil-metodu sabiex tibda’ d-diġestjoni u mbagħad b’temperatura ogħla sakemm il-likwidu ma jibqgħalux kulur jew isir ftit qisu aħdar u jibdew jidhru ċar dħaħen bojod. Wara li tiksaħ, għaddi kwantitattivament is-soluzzjoni għal ġol-kunjett distillatur, żidha għal madwar 500 ml ilma, u żid ftit ħbub ta’ kontra l-ħotba (4.28). Qabbad il-kunjett ma’ l-apparat distillatur (5.1) u kompli d-determinazzjoni kif muri f’7.1.1.2. 7.2.2.2. Meta jkun hemm nitrat Għaddi b’pipetta ta’ preċizjoni għal ġo Erlenmeyer ta’ 500-ml alikwot tal-filtrat (7.2.1.1 jew 7.2.1.2) li ma jkunx fih aktar minn 40 mg tan-nitroġenu nitrat. F’dan l-istadju ta’ l-analiżi l-kwantità kollha tan-nitroġenu mhix importanti. Żid 10 ml ta’ aċidu sulfuriku ta’ 30 % (4.15), 5 g ta’ ħadid ridott (4.2), u għatti mill-ewwel l-Erlenmeyer bi ħġieġa trasparenti. Saħħan bil-metodu sakemm ir-reazzjoni ssib il-livell tagħha imma mhux b’metodu qawwi. F’dan il-ħin tibqax issaħħan u ħalli l-kunjett joqgħod għall-inqas tliet sigħat f’temperatura tal-post. Bl-ilma, għaddi kwantitattivament il-likwidu għal ġo kunjett bil-qisien ta’ 250-ml, u ħalli barra l-ħadid li ma jkunx inħall - ġib sal-marka bl-ilma. Ħallat sewwa, u għaddi b’pipetta ta’ preċizjoni għal ġo kunjett Kjeldahl ta’ 300-ml alikwot li jkun fih mhux iktar minn 100 mg tan-nitroġenu. Żid 15 ml ta’ aċidu sulfuriku konċentrat (4.12), 0.4 g ta’ ossidu tar-ram jew 1.25 g ta’ sulfat tar-ram (4.27) u ftit ħbub ta’ kontra l-ħotba (4.28). L-ewwel saħħan bil-metodu sabiex tibda’ d-diġestjoni u mbagħad b’temperatura ogħla sakemm il-likwidu ma jibqgħalux kulur jew isir ftit ħadrani u jibdew jidhru ċar dħaħen bojod. Wara li tiksaħ, għaddi kwantitattivament is-soluzzjoni għal ġol-kunjett distillatur, żidha għal madwar 500 ml ilma, u żid ftit ħbub ta’ kontra l-ħotba (4.28). Qabbad il-kunjett ma’ l-apparat distillatur (5.1) u kompli d-determinazzjoni kif muri f’7.1.1.2. 7.2.2.3. Mingħajr l-kampjun Ara 7.1.1.3. 7.2.2.4. Espressjoni tar-riżultat % N = × 0,28 M meta: a = ml ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.2 N, użata mingħajr l-kampjun, u dan isir billi titqiegħed fir-reċipjent ta’ l-apparat (5.1) soluzzjoni standard ta’ 50 ml ta’ acidu sulfuriku 0.2 N (4.8), A = ml ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.2 N, użata għall-analiżi, M = piż tal-kampjun, muri fi grammi, li jkun hemm fil-parti alikwot meħuda f’7.2.2.1 jew 7.2.2.2. 7.2.3. Nitroġenu li jinħall kollu bl-eċċezzjoni tan-nitroġenu nitrat Għaddi b’pipetta ta’ preċizjoni għal ġo kunjett Klejdahl ta’ 300-ml l-kampjun alikwot tal-filtrat (7.2.1.1 jew 7.2.1.2) li ma jkunx fih aktar minn 50 mg tan-nitroġenu li jkun irid jiġi determinat. Żidu għal 100 ml bl-ilma, żid 5 g ta’ sulfat tal-ħadid (4.16), 20 ml ta’ aċidu sulfuriku konċentrat (4.1) u ftit ħbub ta’ kontra l-ħotba (4.28). L-ewwel saħħan bil-metodu imbagħad saħħan iżjed sakemm jibdew jidhru dħaħen bojod. Kompli bid-diġestjoni għal 15-il minuta. Tibqax issaħħan, daħħal l-ossidu tar-ram (4.27) bħala katalista u żommu f’temperatura li biha joħorġu dħaħen bojod għal 10 sa 15-il minuta oħra. Wara li tiksaħ, għaddi kwantitattivament il-kontenut tal-kunjett Kjeldahl għal ġo l-kunjett distillatur ta’ l-apparat (5.1). Żidu għal madwar 500 ml ilma u żid ftit ħbub ta’ kontra l-ħotba (4.28). Qabbad il-kunjett ma’ l-apparat distillatur u kompli d-determinazzjoni kif muri f’7.1.1.2. 7.2.3.1. Mingħajr il-kampjun Ara 7.1.1.3. 7.2.3.2. Espressjoni tar-riżultat % N = × 0,28 M meta: a = ml ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.2 N, użata mingħajr l-kampjun, li tkun saret billi fir-reċipjent ta’ l-apparat (5.1) tkun tqiegħdet soluzzjoni standard ta’ 50 ml ta’ acidu sulfuriku 0.2 N (4.8), A = ml ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.2 N, użata għall-analiżi, M = piż tal-kampjun, muri fi grammi, li jkun hemm fil-parti alikwot meħuda għall-istima. 7.2.4. Nitroġenu nitrat 7.2.4.1. Meta ma jkunx hemm kalċju sijanamid Jinkiseb bid-differenza bejn ir-riżultati miksuba f’7.2.2.4 u 7.2.3.2 u/jew bir-riżultat miksub f’7.2.2.4 u l-għadd tar-riżultati miksuba f’(7.2.5.2 jew 7.2.5.5) u (7.2.6.3 jew 7.2.6.5 jew 7.2.6.6). 7.2.4.2. Meta jkun hemm kalċju sijanamid Jinkiseb bid-differenza bejn ir-riżultati miksuba f’7.2.2.4 u 7.2.3.2 u bejn ir-riżultat miksub f’7.2.2.4 u l-għadd tar-riżultati miksuba f’(7.2.5.5), (7.2.6.3 jew 7.2.6.5 jew 7.2.6.6) u (7.2.7). 7.2.5. Nitroġenu ammonijaku 7.2.5.1. Biss meta jkun hemm nitroġenu ammonijaku u ammonijaku flimkien ma’ nitrat Għaddi permezz ta’ pipetta ta’ preċizjoni għal ġol-kunjett ta’ l-apparat ta’ distillazzjoni (5.1), l-kampjun alikwot tal-filtrat (7.2.1.1) li jkollu mhux iktar minn 100 mg tan-nitroġenu ammonijaku. Żid l-ilma sabiex jinkiseb volum totali ta’ madwar 350 ml u ftit ħbub ta’ kontra l-ħotba (4.28) sabiex jitħaffef l-għali. Qabbad il-kunjett mal-apparat distillatur, żid soluzzjoni ta’ 20 ml idrossidu tas-sodju (4.9) u ddistilla kif muri f’7.1.1.2. 7.2.5.2. Espressjoni tar-riżultat % N = × 0,28 M meta: a = ml ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.2 N, użata mingħajr l-kampjun, li tkun ittieħdet permezz ta’ pipetta għal ġo r-reċipjent ta’ l-apparat (5.1), 50 ml ta’ soluzzjoni standard ta’ acidu sulfuriku 0.2 N (4.8), A = ml ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.2 N, użata għall-analiżi, M = piż tal-kampjun, muri fi grammi, li jkun hemm fil-parti alikwot meħuda għall-istima. 7.2.5.3. Meta jkun hemm urea u/jew nitroġenu sijanamid Għaddi permezz ta’ pipetta ta’ preċizjoni għal ġol-kunjett xott ta’ l-apparat (5.2) il-kampjun alikwot tal-filtrat (7.2.1.1 jew 7.2.1.2) li jkollu mhux iktar minn 20 mg tan-nitroġenu ammonijaku. Imbagħad għaqqad l-apparat. Għaddi b’pipetta, għal ġo Erlenmeyer ta’ 300-ml 50 ml tas-soluzzjoni standard ta’ aċidu sulfuriku 0.1 N (4.17) u bizzejjed ilma mgħolli sabiex il-livell tal-likwidu jkun madwar 5 ċm ’il fuq mill-fetħa tat-tubu li jgħaddi minnu. Daħħal, mill-għonq tal-ġenb tal-kunjett tar-reazzjoni, ilma distillat sabiex iġġib il-volum għal madwar 50 ml. Ħallat. Biex tevita li jkun hemm ragħwa waqt li tkun għaddejja l-arja, żid ftit qtar ta’ alkoħol oktil (4.18). Imbagħad agħmel is-soluzzjoni alkalina billi tuża 50 ml ta’ soluzzjoni li jkun fiha l-ikbar ammont ta’ karbonat tal-potassju u ibda mill-ewwel sabiex tneħħi minnha l-ammonja hekk meħlusa mis-sospensjoni kiesħa. Il-kurrent ta’ arja meħtieġ għal dan il-għan (fluss ta’ madwar tlett litri kull minuta) jissaffa minn qabel billi jgħaddi minn kunjetti tal-ħasil li jkollhom aċidu sulfuriku miżjud u idrossiku tas-sodju miżjud. Minflok ma tuża arja ppressata, ikun ukoll possibbli li taħdem f’vakwu (pompa ta’ l-ilma) iżda li t-tubu li minnu jgħaddi l-kurrent jitqabbad tajjeb b’metodu li ma tgħaddix arja għal ġor-reċipjent użat sabiex tinġabar l-ammonja. It-tneħħija ta’ l-ammonja tintemm aktarx wara tliet sigħat. Madankollu ikun għaqli li tkun ċert minn dan billi tibdel il-kunjett riċevitur. Meta l-operazzjoni tintemm, ifred il-kunjett mill-apparat, laħlaħ il-ponta tat-tubu u l-ġnub tal-kunjett bi ftit ilma distillat. Iddoża l-aċidu żejjed b’soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju 0.1 N (4.20) sakemm l-indikatur isir griż (4.29.1). 7.2.5.4. Prova mingħajr il-kampjun Ara 7.1.1.3. 7.2.5.5. Espressjoni tar-riżultat % N = × 0,28 M meta: a = ml ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.1 N, użata mingħajr l-kampjun, magħmula billi tkun ġiet mgħoddija b’pipetta għal ġo l-Erlenmeyer ta’ 300-ml ta’ l-apparat (5.2) tas-soluzzjoni standard ta’ 50 ml ta’ aċidu sulfuriku 0.1 N (4.17), A = ml ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.1 N, użata għall-analiżi, M = piż tal-kampjun, muri fi grammi, li jkun fil-parti alikwot meħuda għall-analiżi. 7.2.6. nitroġenu ta’ l-urea 7.2.6.1. Metodu urease Għaddi b’pipetta ta’ preċiżjoni għal ġo kunjett bil-qisien ta’ 500-ml alikwot ta’ filtrat (7.2.1.1 jew 2.1.2) li jkun fih mhux aktar minn 250 mg tan-nitroġenu ta’ l-urea. Biex tippreċipita l-fosfati żid ftit soluzzjoni li jkun fiha l-ikbar ammont ta’ idrossidu tal-barju (4.21) sakemm ma jkunx hemm aktar preċipitazzjoni. Imbagħad neħħi l-joni tal-barju żejda (u kull jone tal-kalċju maħlula) permezz tas-soluzzjoni tal-karbonat tas-sodju ta’ 10 % (4.22). Ħalli toqgħod u ara jekk kienx hemm preċipitazzjoni totali. Ġib sal-marka, ħallat u ffiltra permezz ta’ filtru bil-piegi. Għaddi b’pipetta 50 ml tal-filtrat għal ġo Erlenmeyer ta’ 300-ml ta’ l-apparat (5.3). Agħmel il-filtrat aċiduż permezz ta’ aċidu idrokloriku 2 N (4.23) sakemm tikseb pH ta’ 3 imkejjel bil-pH arloġġ (5.5). Imbagħad għolli l-pH għal 5.4 permezz ta’ idrossidu tas-sodju 0.1 N (4.20). Biex tevita t-telf ta’ ammonja matul dekomposizzjoni bl-urease, agħlaq l-Erlenmeyer b’tapp li jkollu lenbut ta’ separazzjoni u nassa-buzzieqa żgħira li jkollha 2 ml eżatt ta’ soluzzjoni standard ta’ aċidu idrokloriku 0.1 N (4.24). Daħħal permezz tal-lenbut ta’ separazzjoni soluzzjoni ta’ 20 ml ta’ urease (4.25), u ħalli toqgħod għal siegħa f’20 sa 25 °C. Imbagħad għaddi b’pipetta 25 ml tas-soluzzjoni standard ta’ aċidu idrokloriku 0.1 N (4.24) għal ġol-lenbut ta’ separazzjoni, ħalli sakemm tgħaddi minnu għal ġos-soluzzjoni u mbagħad laħlaħ bi ftit ilma. Bl-istess metodu għaddi kwantitattivament il-kontenut tar-reċipjent protettiv għal ġos-soluzzjoni li tkun fl-Erlenmeyer. Iddoża aċidu żejjed bis-soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju 0.1 N (4.20), sakemm tikseb pH ta’ 5.4, imkejjel bil-pH arloġġ. 7.2.6.2. Prova mingħajr il-kampjun Ara 7.1.1.3. 7.2.6.3. Espressjoni tar-riżultat % N = × 0,14 M meta: a = ml ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.1 N, użata mingħajr l-kampjun, li tkun saret eżatti fl-istess kondizzjonijiet bħall-analiżi, A = ml ta’ soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju jew tal-potassju 0.1 N, użata għall-analiżi, M = piż tal-kampjun, muri fi grammi, li jkun fil-parti alikwot meħuda għall-analiżi. Rimarki 1. Wara preċipitazzjoni bis-soluzzjonijiet ta’ l-idrossidu tal-barju u tal-karbonat tas-sodju, ġib sal-marka, iffiltra u nnewtralizza malajr kemm jista’ jkun. 2. Il-prova tad-dożar tista’ ssir ukoll bl-indikatur (4.29.2), iżda l-ponta tat-tarf tkun imbagħad iktar diffiċli sabiex tosservaha. 7.2.6.4. Metodu gravimetriku bil-ksantidrol Għaddi b’pipetta ta’ preċizjoni għal ġo bekk ta’ 250-ml, alikwot tal-filtrat (7.2.1.1 jew 7.2.1.2) li jkun fih mhux iktar minn 20 mg ta’ urea. Żid 40 ml aċidu aċetiku (4.14).Ħawwad b’virga tal-ħġieġ għal minuta, jekk ikun hemm xi preċipitat ħalli joqgħod għal ħames minuti. Iffiltra fuq sodda ċatta għal ġo bekk ta’ 100-ml, aħsel b’xi millilitri ta’ aċidu aċetiku (4.14), imbagħad żid qatra qatra l-filtrat b’10 ml ta’ ksantidrol (4.26), waqt li tħawwad il-ħin kollu b’virga tal-ħġieġ. Ħalli toqgħod sakemm il-preċipitat ikun deher, f’dak il-waqt erġa’ ħawwad għal minuta jew tnejn. Ħalli toqgħod għal siegħa u nofs. Iffiltra permezz ta’ filtru griġjol tal-ħġieġ, li jkun ixxuttat minn qabel u ntiżen, waqt li tagħfsu ftit ’l isfel; aħsel għal tliet darbiet b’5 ml ta’ alkoħol (4.31) mingħajr ma tipprova tneħħi l-aċidu aċetiku kollu. Qiegħda fil-forn u żommha f’temperatura ta’ 130 °C għal siegħa (taqbiżx il-145 °C). Ħalli tiksaħ f’nixxiefa u iżinha. 7.2.6.5. Espressjoni tar-riżultat % N urea+ bjuret= 6,67 × m M 2 meta: m1 = piż tal-preċipitat miksub, fi grammi, M2 = piż tal-kampjun, muri fi grammi, li jkun hemm fil-parti alikwot meħuda għall-istima. Sewwa għal mingħajr il-kampjun Bjuret jista’ jitkejjel, b’metodu ġenerali u mingħajr żbalji kbar, b’nitroġenu ta’ l-urea, billi dak li minnu huwa magħmul jibqa’ żgħir f’valur assolut f’fertilizzanti komposti. 7.2.6.6. Metodu b’differenza Nitroġenu ta’ l-urea jista’ jkun ikkalkulat ukoll skond it-tabella li ġejja: Każ | Nitrat N | Ammonjakal N | Sijanamid N | Unrea N | 1 | Assenti | Preżenti | Preżenti | (7.2.2.4) – (7.2.5.5 + 7.2.7) | 2 | Preżenti | Preżenti | Preżenti | (7.2.3.2) – (7.2.5.5 + 7.2.7) | 3 | Assenti | Preżenti | Assenti | (7.2.2.4) – (7.2.5.5) | 4 | Preżenti | Preżenti | Assenti | (7.2.3.2) – (7.2.5.5) | 7.2.7. Nitroġenu sijanamid Ħu parti alikwot waħda tal-filtrat (7.2.1.2), li jkun fiha 10 sa 30 mg tan-nitroġenu sijanamid u qiegħda f’bekk ta’ 250-ml. Kompli l-analiżi skond il-Metodu 2.4. 8. VERIFIKA TAR-RIŻULTATI 8.1. F’xi każijiet jista’ jkun hemm differenza bejn in-nitroġenu totali miksub minn l-kampjun li jkun intiżen (7.1) u nitroġenu li jinħall kollu (7.2.2). Madankollu, id-differenza m’għandhiex tkun iktar minn 0.5 %. Jekk dan ma jkunx il-każ, il-fertilizzant ikollu fih forom tan-nitroġenu li ma jinħallux li m’humiex fil-lista tad-Direttiva 76/116/KEE. 8.2. Qabel kull analiżi, ara li l-apparat ikun qed jaħdem sewwa u li tkun qed tintuża l-applikazzjoni t-tajba tal-metodu, b’soluzzjoni standard magħduda l-forom diversi tan-nitroġenu fi proporzjonijiet bħal dawk tal-kampjun prova. Din is-soluzzjoni standard titħejja minn soluzzjonijiet standard ta’ kubrit ċjanat tal-potassju (4.3), nitrat tal-potassju (4.4), sulfat ta’ l-ammonja (4.5) u urea (4.6). +++++ TIFF +++++ Figura 6Apparat għall-estimi tan-nitroġenu ammonjakali(7.2.5.3) +++++ TIFF +++++ Figura 7Apparat għall-estimi ta’ l-urea nitrika(7.2.6.1) Metodu 2.6.2 DETERMINAZZJONI TA’ FOROM DIFFERENTI TAN-NITROĠENU F’FERTILIZZANTI LI JKUN FIHOM NITROĠENU BISS BĦALA NITRIKU AMMONIJAKU U NITROĠENU TA’ L-UREA 1. SKOP L-għan ta’ dan id-dokument huwa li juri metodu ħafif għad-determinazzjoni ta’ forom differenti ta’ notroġenu f’fertilizzanti li jkollhom nitroġenu biss bħala nitriku ammonijaku u nitroġenu ta’ l-urea. 2. QASAM TA’ L-APPLIKAZZJONI Dan il-metodu jista’ jintuża għal fertilizzanti kollha msemmija fid-Direttiva 76/116/KEE li jkollhom biss nitriku ammonijkau jew nitroġenu ta’ l-urea. 3. PRINĊIPJU Id-determinazzjonijiet li ġejjin huma magħmula fuq porzjonijiet differenti ta’ soluzzjoni tal-kampjun wieħed: 3.1. nitroġenu li jinħall kollu 3.1.1. meta ma jkunx hemm nitrati, b’diġestjoni Kjeldahl diretta tas-soluzzjoni, 3.1.2. meta jkun hemm nitrati, b’diġestjoni Kjeldahl fuq porzjon tas-soluzzjoni wara riduzzjoni skond il-metodu Ulsch; ammonja tkun determinata fiż-żewġ każijiet kif muri fil-metodu 2.1; 3.2. nitroġenu li jinħall kollu ħlief nitroġenu nitriku, b’diġestjoni Kjeldhl wara li jitneħħa nitroġenu nitriku f’mezz ta’ aċidu b’sulfat tal-ħadid; ammonja tkun determinata kif muri fil-metodu 2.1; 3.3. nitroġenu nitriku, bid-differenza bejn 3.1.2 u 3.2 jew bejn nitroġenu li jinħall kollu (3.1.2) u l-għad tan-nitroġenu ammonijaku u ta’ l-urea (3.4 + 3.5); 3.4. nitroġenu ammonijaku, b’distillazzjoni kiesħa wara ftit alkalinizzazzjoni; l-ammonja tinkiseb f’soluzzjoni ta’ aċidu sulfuriku u determinata bħal fil-metodu 2.1; 3.5. nitroġenu ta’ l-urea, jew: 3.5.1. bi trasformazzjoni, billi tintuża urease, f’ammonja li tkun determinata b’dożar ma’ soluzzjoni standard ta’ aċidu idrokloriku, 3.5.2. bi gravimetrija bl-użu ta’ ksantidrol: bjuret ko-preċipitat jista’ jittieħed bl-inqas żball b’nitroġenu ta’ l-urea; il-livell tagħha ssoltu huwa ta’ valur assolut żgħir f’fertilizzanti komposti, 3.5.3. b’differenza, skond it-tabella: Każ | Nitroġenu nitrat | Nitroġenu amonjakali | Differenza | 1 | Assenti | Preżenti | (3.1.1) - (3.4) | 2 | Preżenti | Preżenti | (3.2) - (3.4) | 4. REAĠENTI Ilma distillat jew demineralizzat. 4.1. Sulfat tal-potassju għal analiżi. 4.2. Ħadid għal analiżi, idroġenu ridott (l-ammont muri ta’ ħadid għandu jkun jista’ jnaqqas għallinqas 50 mg N nitriku). 4.3. Nitrat tal-potassju għal analiżi. 4.4. Sulfat ta’ l-ammonja għal analiżi. 4.5. Urea għal analiżi. 4.6. Soluzzjoni ta’ aċidu sulfuriku: 0.2 N. 4.7. Soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju konċentrata. madwar 30 % (W/V) soluzzjoni ta’ ilma ta’ NaOH, ħielsa minn ammonja. 4.8. Soluzzjoni ta’ sodju jew idrossidu tal-potassju: 0.2 N, ħielsa minn karbona