REGOLAMENT TAL-KUMMISSJONI (UE) 2017/771

tat-3 ta' Mejju 2017

li jemenda r-Regolament (KE) Nru 152/2009 fir-rigward tal-metodi għad-determinazzjoni tal-livelli tad-diossini u l-poliklorobifenili

(Test b'rilevanza għaż-ŻEE)

IL-KUMMISSJONI EWROPEA,

Wara li kkunsidrat it-Trattat dwar il-Funzjonament tal-Unjoni Ewropea,

Wara li kkunsidrat ir-Regolament (KE) Nru 882/2004 tal-Parlament Ewropew u tal-Kunsill tad-29 ta' April 2004 dwar il-kontrolli uffiċjali mwettqa biex tiġi żgurata l-verifika tal-konformità mal-liġi tal-għalf u l-ikel, mas-saħħa tal-annimali u mar-regoli dwar il-welfare tal-annimali (1), u b'mod partikolari l-Artikolu 11(4) tiegħu,

Billi:

ADOTTAT DAN IR-REGOLAMENT:

Artikolu 1

Il-Parti B tal-Anness V tar-Regolament (KE) Nru 152/2009 hi emendata kif jidher fl-Anness ta' dan ir-Regolament.

Artikolu 2

Dan ir-Regolament għandu jidħol fis-seħħ fl-għoxrin jum wara dak tal-pubblikazzjoni tiegħu f'Il-Ġurnal Uffiċjali tal-Unjoni Ewropea.

(1) ĠU L 165, 30.4.2004, p. 1.

(2) Ir-Regolament tal-Kummissjoni (KE) Nru 152/2009 tas-27 ta' Jannar 2009 li jistabbilixxi l-metodi ta' teħid ta' kampjuni u analiżi għall-kontroll uffiċjali tal-għalf (ĠU L 54, 26.2.2009, p. 1).

(3) Ir-Regolament (KE) Nru 183/2005 tal-Parlament Ewropew u tal-Kunsill tat-12 ta' Jannar 2005 li jistabbilixxi l-ħtiġijiet għall-iġjene tal-għalf (ĠU L 35, 8.2.2005, p. 1).

(4) Id-Deċiżjoni tal-Kummissjoni 2002/657/KE tal-14 ta' Awwissu 2002 li timplimenta d-Direttiva tal-Kunsill 96/23/KE rigward il-ħidma ta' metodi analitiċi u l-interpretazzjoni tar-riżultati (ĠU L 221, 17.8.2002, p. 8).

ANNESS

Fl-Anness V tar-Regolament (KE) Nru 152/2009, il-Parti B “DETERMINAZZJONI TAL-LIVELLI TA' DIOSSINI (PCDD/PCDF) U TA' PCBs” tinbidel b'dan li ġej:

“B. DETERMINAZZJONI TAL-LIVELLI TA' DIOSSINI (PCDD/PCDF) U TA' PCBs KAPITOLU I Metodi ta' teħid ta' kampjuni u interpretazzjoni tar-riżultati analitiċi 1. Kamp ta' applikazzjoni u definizzjonijiet Il-kampjuni maħsuba għall-kontroll uffiċjali tal-livelli ta' poliklorodibenżo-p-diossina (PCDDs), poliklorodibenżofuran (PCDFs), poliklorobifenili (PCBs)(*) simili għad-diossini u PCBs (1) li mhumiex simili għad-diossini fl-għalf għandhom jittieħdu skont id-dispożizzjonijiet tal-Anness I. Għandhom jiġu applikati r-rekwiżiti kwantitattivi f'relazzjoni mal-kontroll ta' sustanzi jew prodotti mqassma uniformament fl-għalf kif stipulat fil-punt 5.1 tal-Anness I. Aggregazzjoni ta' kampjuni li tkun inkisbet għandha tiġi kkunsidrata bħala rappreżentattiva tal-lottijiet jew tas-sublottijiet li minnhom tkun ittieħdet. Għandha tiġi stabbilita konformità mal-livelli massimi stipulati mid-Direttiva 2002/32/KE fuq bażi tal-livelli ddeterminati fil-kampjuni tal-laboratorju. Għall-finijiet ta' din il-Parti B, għandhom japplikaw id-definizzjonijiet miġjuba fl-Anness I mad-Deċiżjoni tal-Kummissjoni 2002/657/KE (2). Minbarra dawk id-definizzjonijiet, id-definizzjonijiet li ġejjin għandhom japplikaw għall-finijiet ta' din il-parti B: “Metodi tal-iskrinjar” tfisser il-metodi użati għall-għażla ta' dawk il-kampjuni b'livelli ta' PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini li jaqbżu l-livelli massimi, jew il-livelli ta' azzjoni. Dawn għandhom jippermettu ammont qawwi ta' kampjunar kosteffiċjenti, biex b'hekk iżidu l-possibbiltà li jiġu skoperti każijiet ġodda ta' esponiment għoli tal-konsumaturi u ta' riskji għal saħħithom. Il-metodi tal-iskrinjar għandhom ikunu bbażati fuq metodi bijoanalitiċi jew GC-MS. Ir-riżultati minn kampjuni li jaqbżu l-valur ta' limitu użat biex tiġi vverifikata l-konformità mal-livell massimu għandhom jiġu verifikati bl-użu ta' rianaliżi sħiħa mill-kampjun oriġinali b'metodu ta' konferma. “Metodi ta' konferma” tfisser metodi li jipprovdu informazzjoni sħiħa jew kumplimentarja li tippermetti li jiġu identifikati l-PCDD/Fs u l-PCBs simili għad-diossini u li dawn jiġu kkwantifikati mingħajr żball fil-livell massimu jew fil-każ ta' ħtieġa fil-livell ta' azzjoni. Dawn il-metodi jużaw kromatografija b'fażi gassuża/spettrometrija tal-massa b'riżoluzzjoni għolja (GC-HRMS) jew kromatografija b'fażi gassuża/spettrometrija tal-massa tandem (GC-MS/MS). 2. Konformità tal-lott jew tas-sublott mal-livell massimu 2.1. Fir-rigward ta' PCBs mhux simili għad-diossini Il-lott jew is-sublott jikkonforma mal-livell massimu jekk ir-riżultat analitiku tas-somma ta' PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 138, PCB 153 u PCB 180 (minn hawn 'il quddiem imsejħa PCBs mhux simili għad-diossini) ma jaqbiżx il-livell massimu stabbilit mid-Direttiva 2002/32/KE, b'qies tal-inċertezza estiża tal-kejl (3). Il-lott jew is-sublott ma jikkonformax mal-livell massimu kif stabbilit mid-Direttiva 2002/32/KE, jekk il-medjan taż-żewġ riżultati analitiċi ta' livell superjuri (4) miksuba minn analiżijiet dupplikati (5), b'qies tal-inċertezza tal-kejl imwessa', jaqbeż il-livell massimu bla dubju raġjonevoli, jiġifieri l-konċentrazzjoni analizzata wara li titnaqqas l-inċertezza estiża tal-kejl tintuża biex tiġi evalwata l-konformità. L-inċertezza estiża tal-kejl hija kkalkulata bl-użu ta' fattur ta' kopertura ta' 2 u dan jagħti livell ta' fiduċja ta' madwar 95 %. Lott jew sublott ma jkunx konformi jekk il-medjan tal-valuri mkejla nieqsa minnu l-inċertezza estiża tal-medjan huwa ogħla mil-livell massimu. Ir-regoli, imsemmija fil-paragrafi taħt dan il-punt, għandhom japplikaw għar-riżultati analitiċi miksuba fuq il-kampjun għall-kontroll uffiċjali. Fil-każ ta' analiżi għal skopijiet ta' difiża jew ta' referenza, għandhom japplikaw ir-regoli nazzjonali. 2.2. Rigward il-PCDD/Fs u l-PCBs simili għad-diossini Il-lott jew sublott ikun jaqbel mal-livell massimu jekk ir-riżultat ta' analiżi waħda, — imwettqa minn metodu ta' skrinjar b'rata ta' konformità falza taħt il-5 %, jindika li l-livell ma jaqbiżx il-livell massimu rispettiv ta' PCDD/Fs u s-somma ta' PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini stipulati mid-Direttiva 2002/32/KE, — imwettqa minn metodu ta' konferma, ma jaqbiżx il-livell massimu rispettiv ta' PCDD/Fs u s-somma ta' PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini stipulati mid-Direttiva 2002/32/KE, meta wieħed jikkunsidra l-inċertezza tal-kejl. Għal assaġġi tal-iskrinjar għandu jkun stabbilit valur ta' limitu għal deċiżjonijiet dwar il-konformità tal-kampjuni mal-livelli massimi rispettivi stipulati jew għal PCDD/Fs, jew inkella għas-somma ta' PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini. Il-lott jew is-sublott ma jikkonformax mal-livell massimu kif stabbilit mid-Direttiva 2002/32/KE, jekk il-medjan taż-żewġ riżultati analitiċi ta' livell superjuri (6) miksuba minn analiżi, (7) duplikata, bl-użu ta' metodu ta' konferma, b'qies tal-inċertezza estiża tal-kejl, jaqbeż il-livell massimu bla dubju raġjonevoli, jiġifieri l-konċentrazzjoni analizzata wara li titnaqqas l-inċertezza estiża tal-kejl tintuża biex tiġi evalwata l-konformità. L-inċertezza estiża tal-kejl, tinħadem billi jintuża fattur ta' kopertura ta' 2 u dan jagħti livell ta' fiduċja ta' madwar 95 %. Lott jew sublott ma jkunx konformi jekk il-medjan tal-valuri mkejla nieqsa minnu l-inċertezza estiża tal-medjan huwa ogħla mil-livell massimu. Is-somma tal-istima tal-inċertezzi estiżi tar-riżultati analitiċi separati tal-PCDD/Fs u l-PCBs simili għad-diossini għandha tintuża għas-somma tal-PCDD/Fs u l-PCBs simili għad-diossini. Ir-regoli, imsemmija fil-paragrafi taħt dan il-punt, għandhom japplikaw għar-riżultati analitiċi miksuba fuq il-kampjun għall-kontroll uffiċjali. Fil-każ ta' analiżi għal skopijiet ta' difiża jew ta' referenza, għandhom japplikaw ir-regoli nazzjonali. 3. Riżultati li jaqbżu l-livelli ta' azzjoni kif stipulati fl-Anness II tad-Direttiva 2002/32/KE Il-livelli ta' azzjoni jservu ta' għodda biex jintgħażlu l-kampjuni f'dawk il-każijiet fejn hu meħtieġ li jiġi identifikat is-sors ta' kontaminazzjoni u li jittieħdu miżuri biex din titnaqqas jew titneħħa. Il-metodi ta' skrinjar għandhom jistabbilixxu valuri ta' limitu għas-selezzjoni ta' dawk il-kampjuni. F'każ li jkunu meħtieġa sforzi sinifikanti biex ikun identifikat is-sors u biex il-kontaminazzjoni titnaqqas jew tiġi eliminata, ikun xieraq li tiġi konfermata l-qabża fil-livelli ta' azzjoni bl-analiżi duplikata permezz ta' metodu ta' konferma u b'kunsiderazzjoni tal-inċertezza estiża tal-kejl (8). KAPITOLU II Preparazzjoni tal-kampjun u r-rekwiżiti għall-metodi ta' analiżi użati fil-kontroll uffiċjali tal-livelli ta' diossini (PCDD/Fs) u ta' PCBs simili għad-diossini fl-għalf 1. Kamp tal-applikazzjoni Ir-rekwiżiti stipulati f'dan il-Kapitolu għandhom jiġu applikati meta l-għalf ikun analizzat għall-kontroll uffiċjali tal-livelli ta' PCDD/Fs sostituti ta' 2, 3, 7, 8 u diossini simili għall-PCBs u fir-rigward ta' tħejjija ta' kampjuni u rekwiżiti analitiċi għal għanijiet regolatorji oħrajn, li jinkludu l-kontrolli mwettqa mill-operatur tan-negozju tal-għalf biex jiżgura l-konformità mad-dispożizzjonijiet tar-Regolament (KE) Nru 183/2005 tal-Parlament Ewropew u tal-Kunsill (9). Il-monitoraġġ tal-preżenza ta' PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini fl-għalf jista' jsir għal żewġ tipi differenti ta' metodi analitiċi: (a) Metodi ta' skrinjar L-għan tal-metodi tal-iskrinjar huwa li jintgħażlu dawk il-kampjuni b'livelli ta' PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini li jaqbżu l-livelli massimi, jew il-livelli ta' azzjoni. Il-metodi tal-iskrinjar għandhom jiżguraw ammont qawwi ta' kampjunar kosteffiċjenti, biex b'hekk iżidu l-possibbiltà li jiġu skoperti każijiet ġodda ta' esponiment għoli tal-konsumaturi u ta' riskji għal saħħithom. L-applikazzjoni tagħhom għandha timmira li tevita riżultati ta' konformità falza. Dawn jistgħu jinkludu metodi bijoanalitiċi u ta' GC-MS. Il-metodi tal-iskrinjar iqabblu r-riżultat analitiku mal-valur ta' limitu, filwaqt li jipprovdu deċiżjoni pożittiva jew negattiva dwar il-possibbiltà li jkun inqabeż il-livell massimu jew ta' livell ta' azzjoni. Huwa meħtieġ li l-konċentrazzjoni ta' PCDD/Fs u s-somma ta' PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini fil-kampjuni suspettati li mhumiex konformi mal-livell massimu għandha tiġi ddeterminata/kkonfermata permezz ta' metodu ta' konferma. Barra minn hekk, il-metodi ta' skrining jistgħu jagħtu indikazzjoni tal-livelli ta' PCDD/Fs u ta' PCBs simili għad-diossini preżenti fil-kampjun. Fil-każ tal-applikazzjoni ta' metodi ta' skrinjar bijoanalitiċi r-riżultat jiġi espress bħala Ekwivalenti Bijoanalitiċi (BEQ), filwaqt li f'każ ta' applikazzjoni ta' metodi fiżiko-kimiċi GC-MS jiġi espress bħala Ekwivalenti ta' Tossiċità (TEQ). Ir-riżultati indikati numerikament tal-metodi ta' skrinjar huma adattati biex tintwera l-konformità jew suspett ta' nuqqas ta' konformità jew eċċess tal-limiti ta' azzjoni u jagħtu indikazzjoni tal-medda ta' livelli f'każ ta' segwitu permezz ta' metodi ta' konferma. Dawn mhumiex adattati għal għanijiet bħalma huma l-evalwazzjoni tal-livelli ta' sfond, l-istima tal-konsum, is-segwiment tax-xejriet matul iż-żmien f'livelli jew ir-rivalutazzjoni tal-livelli massimi u l-livelli ta' azzjoni. (b) Metodi ta' konferma Il-metodi ta' konferma jippermettu l-identifikazzjoni inekwivokabbli u l-kwantifikazzjoni ta' PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini preżenti f'kampjun u jipprovdu informazzjoni sħiħa fil-livell ta' konġeneru. Għalhekk, dawn il-metodi jippermettu l-kontroll tal-livelli massimi u ta' livelli ta' azzjoni, inkluża l-konferma tar-riżultati miksuba permezz tal-metodi ta' skrinjar. Barra minn hekk, ir-riżultati jistgħu jintużaw għal skopijiet oħra bħalma hija d-determinazzjoni tal-livelli ta' sfond inferjuri fil-monitoraġġ tal-għalf, is-segwiment tax-xejriet matul iż-żmien, l-istima tal-esponiment u t-tiswir ta' bażi ta' dejta għar-rivalutazzjoni tal-livelli massimi u ta' livelli ta' azzjoni. Dawn huma importanti wkoll biex jiġu stabbiliti profili ta' konġeneri sabiex jiġi identifikat is-sors ta' kontaminazzjoni potenzjali. Dawn il-metodi jużaw GC-HRMS. Għall-konferma tal-konformità jew in-nuqqas ta' konformità mal-livell massimu, jistgħu jintużaw ukoll il-GC-MS/MS. 2. Sfond Għall-kalkolu tal-konċentrazzjonijiet tat-TEQ, il-konċentrazzjonijiet tas-sustanzi individwali f'kampjun partikolari għandhom jiġu mmultiplikati mal-Fattur ta' Ekwivalenza ta' Tossiċità (TEF) rispettiv tagħhom (ara n-nota ta' qiegħ il-paġna 1 tal-Kapitolu I) u sussegwentament magħduda biex jinkiseb it-total tal-konċentrazzjoni tal-komposti simili għad-diossini espressa bħala TEQs. Għall-finijiet ta' din il-Parti B, il-limitu speċifiku aċċettat ta' kwantifikazzjoni ta' konġeneri individwali jfisser il-kontenut l-aktar baxx tal-analita li jista' jitkejjel b'ċertezza statistika raġonevoli, li jissodisfa l-kriterji ta' identifikazzjoni kif deskritti fl-istandards rikonoxxuti internazzjonalment, pereżempju, fl-istandard EN 16215:2012 (Għalf għall-annimali — Determinazzjoni tad-diossini u PCBs simili għad-diossini permezz tal-GC-HRMS u ta' PCBs indikaturi permezz tal-GC-HRMS) u/jew il-metodi EPA 1613 u 1668 kif riveduti. Il-limitu ta' kwantifikazzjoni ta' konġeneru individwali jista' jiġi identifikat bħala (a) il-konċentrazzjoni ta' analita fl-estratt ta' kampjun li jipproduċi reazzjoni strumentali f'żewġ joni differenti biex jiġu ssorveljati bi proporzjon S/N (sinjal/ħoss) ta' 3:1 għal sinjal ta' dejta mhux ipproċessata inqas intensiva; jew (b) jekk għal raġunijiet tekniċi l-kalkolu sinjal-għal-ħoss ma jipprovdix riżultati affidabbli, il-punt ta' konċentrazzjoni l-aktar baxx fuq kurva ta' kalibrazzjoni li jagħti devjazzjoni aċċettabbli (≤ 30 %) u konsistenti (imkejla mill-inqas fil-bidu u fit-tmiem ta' serje ta' kampjuni analitiċi) mill-medja tal-fattur ta' reazzjoni relattiva kkalkulata għal kull punt fuq il-kurva ta' kalibrazzjoni f'kull serje ta' kampjuni. Il-limitu tal-kwantifikazzjoni (LOQ) huwa kkalkulat mill-punt ta' konċentrazzjoni l-aktar baxx b'kunsiderazzjoni tal-irkupru tal-istandards interni u l-kampjun ta' konsum. Metodi ta' skrinjar bijoanalitiċi mhumiex se jagħtu riżultati f'livell ta' konġeneru imma biss indikazzjoni (10) tal-livell TEQ, espress f'BEQ sabiex ikun magħruf il-fatt li f'estratt ta' kampjuni, mhux il-komposti kollha preżenti li jipproduċu rispons f'test jistgħu jissodisfaw ir-rekwiżiti kollha tal-prinċipju TEQ. Il-metodi ta' skrinjar u konfermatorji jistgħu jiġu applikati biss għall-kontroll ta' ċerti matriċi jekk il-metodi huma sensittivi biżżejjed biex jinstabu livelli b'mod li wieħed jista' joqgħod fuqhom fil-limitu ta' azzjoni jew il-livell massimu. 3. Rekwiżiti għall-assigurazzjoni tal-kwalità 3.1. Għandhom jittieħdu miżuri sabiex tkun evitata l-kontaminazzjoni trasversali f'kull stadju tal-proċedura tat-teħid ta' kampjuni u tal-analiżi. 3.2. Il-kampjuni għandhom jinħażnu u jiġu ttrasportati f'kontenituri tal-ħġieġ, aluminju, polipropilen jew polietilen adattati għall-ħżin mingħajr ebda influwenza fuq il-livelli ta' PCDD/Fs u ta' PCBs simili għad-diossini fil-kampjuni. Traċċi ta' trab tal-karti għandhom jitneħħew mill-kontenitur tal-kampjun. 3.3. Il-ħażna u t-trasport tal-kampjuni għandhom jitwettqu b'mod li jżomm l-integrità tal-kampjun tal-għalf. 3.4. Sa fejn huwa rilevanti, kull kampjun tal-laboratorju għandu jkun mitħun fin u mħallat sew permezz ta' proċess li jkun intwera li jista' jikseb omoġenizzazzjoni kompluta (pereżempju tħin li jgħaddi minn arbiel ta' 1 mm). Il-kampjuni għandhom jitnixxfu qabel ma jiġu mitħuna jekk il-kontenut umdu jkun għoli wisq. 3.5. Għandu jsir kontroll tar-reaġenti, tal-oġġetti tal-ħġieġ u tat-tagħmir għall-possibbiltà ta' influwenza tar-riżultati bbażati fuq it-TEQ jew il-BEQ. 3.6. Għandha ssir analiżi inbjank billi titwettaq il-proċedura analitika kollha filwaqt li jitħalla barra l-kampjun biss. 3.7. Għall-metodi bijoanalitiċi, l-oġġetti kollha tal-ħġieġ u s-solventi użati fl-analiżi għandhom ikunu ttestjati biex ikunu ħielsa minn komposti li jistgħu jfixklu d-detezzjoni tal-komposti fil-mira fil-medda ta' ħidma. L-oġġetti tal-ħġieġ għandhom jitlaħalħu b'solventi jew jissaħnu f'temperaturi adattati biex ineħħu kull traċċa ta' PCDD/Fs, komposti simili għad-diossini u komposti li jinterferixxu, mill-wiċċ tagħhom. 3.8. Il-kwantità ta' kampjuni użata għall-estrazzjoni għandha tkun biżżejjed biex tissodisfa r-rekwiżiti b'kunsiderazzjoni ta' medda ta' ħidma baxxa biżżejjed inkluż il-konċentrazzjonijiet tal-livelli massimi jew il-livell ta' azzjoni. 3.9. Il-proċeduri speċifiċi ta' preparazzjoni tal-kampjun użati għall-prodotti meqjusa għandhom isegwu l-linji gwida aċċettati internazzjonalment. 4. Rekwiżiti għal-laboratorji 4.1. B'konformità mad-dispożizzjonijiet tar-Regolament (KE) Nru 882/2004, il-laboratorji għandhom ikunu akkreditati minn korp rikonoxxut li jopera skont il-Gwida ISO 58 biex jiżgura li dawn qegħdin japplikaw assigurazzjoni ta' kwalità analitika. Il-laboratorji għandhom ikunu akkreditati skont l-istandard EN ISO/IEC 17025. Il-prinċipji mfissra fil-Linji Gwida Tekniċi għall-istima tal-inċertezza tal-kejl u l-limiti ta' kwantifikazzjoni għall-analiżi tal-PCDD/F u l-PCB għandhom jiġu segwiti fejn japplika (11). 4.2. Il-profiċjenza tal-laboratorju għandha tiġi ppruvata permezz tal-parteċipazzjoni kontinwa b'suċċess fi studji interlaboratorji għad-determinazzjoni ta' PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini fil-matriċi tal-għalf rilevanti u fil-meded ta' konċentrazzjoni. 4.3. Il-laboratorji li japplikaw metodi ta' skrinjar għall-kontroll ta' rutina għandhom jistabbilixxu kooperazzjoni mill-qrib ma' laboratorji li japplikaw il-metodi ta' konferma, kemm għall-kontroll ta' kwalità kif ukoll għall-konferma tar-riżultat analitiku ta' kampjuni suspettużi. 5. Rekwiżiti bażiċi li għandhom jiġu ssodisfati mill-proċedura analitika għad-diossini (PCDD/Fs) u PCBs simili għad-diossini. 5.1. Medda ta' ħidma baxxa u limiti ta' kwantifikazzjoni Għal PCDD/Fs, il-kwantitajiet li jistgħu jinstabu għandhom ikunu fil-medda femtogramm superjuri (10– 15 g) minħabba t-tossiċità estrema ta' xi wħud minn dawn il-komposti. Għall-biċċa l-kbira tal-konġeneri tal-PCB, il-limitu ta' kwantifikazzjoni fil-medda tan-nanogramm (10– 9 g) diġà huwa biżżejjed. Għall-kejl tal-konġeneri ta' PCBs simili għad-diossini li huma aktar tossiċi (b'mod partikolari konġeneri sostituti mhux orto) il-livell inferjuri tal-medda ta' ħidma għandu jilħaq il-livelli pikogramm (10– 12 g). Għall-kumplament tal-konġeneri ta' PCB il-limitu ta' kwantifikazzjoni fil-medda tan-nanogramm (10– 9 g) huwa suffiċjenti. 5.2. Selettività għolja (speċifiċità) 5.2.1. Hija meħtieġa distinzjoni bejn il-PCDD/Fs u l-PCBs simili għad-diossini, u ħafna komposti oħra li huma koestratti u li possibbilment komposti li jinterferixxu, preżenti f'konċentrazzjonijiet sa diversi ordnijiet ta' magnitudni ogħla minn dawk tal-analiti ta' interess. Għall-metodi ta' GC-MS, hija meħtieġa differenza fost il-konġeneri varji, bħal pereżempju bejn it-tossiċità (pereżempju, is-sbatax-il sostitut 2, 3, 7, 8 PCDD/Fs u 12-il PCBs simili għad-diossini) u konġeneri oħrajn. 5.2.2. Il-metodi bijoanalitiċi għandhom jindividwaw il-komposti fil-mira bħalma hi s-somma ta' PCDD/Fs u/jew PCBs simili għad-diossini. It-tindif tal-kampjun għandu jimmira li jneħħi l-komposti li jikkawżaw riżultati ta' nuqqas ta' konformità falza jew il-komposti li jistgħu jnaqqsu r-rispons u jikkawżaw riżultati ta' konformità falza. 5.3. Preċiżjoni kbira (eżattezza u preċiżjoni, irkupru apparenti tal-bijoassaġġ) 5.3.1. Għall-metodi GC-MS, id-determinazzjoni għandha tipprovdi stima valida tal-konċentrazzjoni effettiva f'kampjun. Eżattezza għolja hija meħtieġa biex tkun evitata ċ-ċaħda ta' riżultat ta' analiżi ta' kampjun abbażi ta' affidabbiltà baxxa tal-livell TEQ determinat. L-eżattezza hija espressa bħala l-eżattezza (id-differenza bejn il-valur medju mkejjel għall-analita f'materjal iċċertifikat u l-valur iċċertifikat tiegħu, li huwa espress bħala perċentwal ta' dan il-valur) u l-preċiżjoni (RSDR id-devjazzjoni standard relattiva kkalkolata mir-riżultati ġġenerati f'kondizzjonijiet ta' riproduċibilità). 5.3.2. Għall-metodi bijoanalitiċi, għandu jiġi ddeterminat l-irkupru apparenti tal-bijoassaġġ. L-irkupru apparenti tal-bijoassaġġ ifisser il-livell BEQ ikkalkulat mill-kurva tal-kalibrazzjoni tat-TCDD jew il-PCB 126 korretta għall-inbjank u mbagħad diviża bil-livell TEQ determinat mill-metodu ta' konferma. Dan għandu l-għan li jikkoreġi fatturi bħat-telf ta' PCDD/Fs u komposti simili għad-diossini waqt l-estrazzjoni u l-istadji tat-tindif, komposti koestratti li jżidu jew inaqqsu r-rispons (effetti agonistiċi u antagonistiċi), il-kwalità tal-aġġustament tal-kurva, jew id-differenzi bejn il-valuri TEF u l-valuri tal-Potenza Relattiva (REP). L-irkupru apparenti tal-bijoassaġġ huwa kkalkulat minn kampjuni ta' referenza adattati bi profili ta' konġeneri rappreżentattivi madwar il-livell ta' interess. 5.4. Il-validazzjoni fil-medda tal-livell massimu u l-miżuri ġenerali tal-kontroll tal-kwalità 5.4.1. Il-laboratorji għandhom juru t-twettiq ta' metodu fil-medda tal-livell massimu, pereżempju 0,5x, 1x u 2x il-livell massimu b'koeffiċjent aċċettabbli ta' varjazzjoni għall-analiżi ripetuta, waqt il-proċedura ta' validazzjoni u waqt l-analiżi ta' rutina. 5.4.2. Għandhom jitwettqu regolarment kontrolli inbjank u esperimenti miżjuda jew analiżi tal-kampjuni ta' kontroll (preferibbilment, jekk ikun possibbli, materjal ta' referenza ċċertifikat) bħala miżuri interni ta' kontroll tal-kwalità. Għandhom jiġu rrekordjati u ċċekkjati iċ-ċarts tal-kontroll tal-kwalità tal-kontrolli inbjank, tal-esperimenti ta' taħlit jew tal-analiżi tal-kontroll tal-kampjuni biex ikun żgurat li r-rendiment analitiku huwa skont ir-rekwiżiti. 5.5. Limitu ta' kwantifikazzjoni 5.5.1. Għal metodu ta' skrinjar bijoanalitiku, l-istabbiliment tal-limitu ta' kwantifikazzjoni (LOQ) mhuwiex rekwiżit indispensabbli imma l-metodu għandu jipprova li jista' jagħmel differenza bejn il-valur inbjank u l-valur ta' limitu. Meta jingħata l-livell BEQ, għandu jiġi stabbilit livell ta' rappurtar biex ikollu x'jaqsam ma' kampjuni li juru rispons taħt dan il-livell. Il-livell ta' rappurtar għandu jintwera li hu differenti mill-kampjuni inbjank tal-proċedura mill-inqas b'fattur ta' tlieta, b'rispons taħt il-medda ta' ħidma. Għalhekk għandu jiġi kkalkulat mill-kampjuni li fihom il-komposti fil-mira madwar il-livell minimu meħtieġ, u mhux minn proporzjon S/N jew minn assaġġ inbjank. 5.5.2. Il-LOQ għall-metodu ta' konferma għandu jkun ta' madwar wieħed minn ħamsa tal-livell massimu. 5.6. Kriterji analitici Għal riżultati ta' min joqgħod fuqhom mill-metodi ta' konferma jew tal-iskrinjar, għandhom jintlaħqu l-kriterji li ġejjin fil-medda tal-livell massimu għall-valur tat-TEQ jew il-BEQ, rispettivament, kemm jekk determinati bħala total tat-TEQ jew total ta' BEQ (bħala s-somma ta' PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini) kemm jekk separatament għall-PCDD/Fs u għall-PCBs simili għad-diossini: Skrinjar permezz ta' metodi bijoanalitiċi jew fiżikokimiċi Metodi ta' konferma Rata ta' konformità falza (*1) < 5 % Eżattezza – 20 % to + 20 % Ripetibbiltà (RSDr) < 20 % Preċiżjoni intermedjarja (RSDR) < 25 % < 15 % 5.7. Rekwiżiti speċifiċi għal metodi ta' skrinjar 5.7.1. Għall-iskrinjar jistgħu jintużaw kemm il-metodi GC-MS kif ukoll dawk bijoanalitiċi. Għall-metodi GC-MS għandhom jintlaħqu r-rekwiżiti stipulati fil-punt 6. Għall-metodi bijoanalitiċi msejsa fuq iċ-ċelloli hemm stipulati rekwiżiti speċifiċi fil-punt 7. 5.7.2. Il-laboratorji li japplikaw metodi ta' skrinjar għall-kontroll ta' rutina ta' kampjuni għandhom jistabbilixxu kooperazzjoni mill-qrib ma' laboratorji li japplikaw il-metodu ta' konferma. 5.7.3. Ir-rendiment tal-metodu ta' skrinjar irid jiġi vverifikat matul l-analiżi ta' rutina, mill-kontroll tal-kwalità tal-analiżi u mill-validazzjoni kontinwa tal-metodu. Għandu jkun hemm programm kontinwu għall-kontroll ta' riżultati konformi. 5.7.4. Iċċekkjar għall-possibilità ta' suppressjoni tar-rispons taċ-ċellola u taċ-ċitossiċità. 20 % tal-estratti tal-kampjun għandhom jitkejlu fi skrinjar ta' rutina biż-żieda ta' 2, 3, 7, 8-TCDD jew mingħajrha, b'konformità mal-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni, biex jiġi ċċekkjat jekk ir-rispons huwiex imħassar minn sustanzi li jinterferixxu, li jinsabu fl-estratt tal-kampjun. Il-konċentrazzjoni mkejla tal-kampjun miżjud għandha titqabbel mas-somma tal-konċentrazzjoni tal-estratt mhux miżjud u tingħadd mal-konċentrazzjoni taż-żieda. Jekk din il-konċentrazzjoni mkejla tkun aktar minn 25 % anqas mill-konċentrazzjoni kkalkulata (is-somma), dan ikun indikazzjoni ta' potenzjalità ta' suppressjoni tas-sinjal u l-kamjun rispettiv għandu jintbgħat għand il-GC-HRMS għal analiżi konfermatorja. Ir-riżultati għandhom jiġu mmonitorjati f'tabelli ta' kontroll tal-kwalità. 5.7.5. Kontroll ta' kwalità fuq kampjuni konformi: Madwar 2 sa 10 % tal-kampjuni konformi, skont il-matriċi tal-kampjun u l-esperjenza tal-laboratorju, għandhom jiġu kkonfermati permezz tal-GC-HRMS. 5.7.6. Id-determinazzjoni ta' rati ta' konformità falza mid-dejta tal-kontroll ta' kwalità: Għandha tiġi determinata r-rata ta' riżultati ta' konformità falza mill-iskrinjar tal-kampjuni anqas jew aktar mil-limitu massimu jew il-livell ta' azzjoni. Ir-rati attwali ta' konformità falza għandhom ikunu inqas minn 5 %. Meta jkun hemm disponibbli minimu ta' 20 riżultat konfermat għal kull matriċi jew grupp ta' matriċi mill-kontroll tal-kwalità ta' kampjuni konformi, għandhom isiru konklużjonijiet minn din il-bażi ta' dejta dwar ir-rata ta' konformità falza. Ir-riżultati mill-kampjuni analizzati fil-provi interlaboratorji jew waqt każijiet ta' kontaminazzjoni, li jkopru medda ta' konċentrazzjoni sa pereżempju ta' 2x il-livell massimu (ML), jistgħu jiġu inklużi wkoll fil-minimu ta' 20 riżultat għall-evalwazzjoni tar-rata ta' konformità falza. Il-kampjuni għandhom ikopru l-profili ta' konġeneri l-aktar frekwenti, li jirrappreżentaw diversi sorsi. Għalkemm l-iskrinjar tal-assaġġ għandu preferenzjalment ikollu l-iskop li jsib il-kampjuni li jaqbżu l-limitu ta' azzjoni, il-kriterju biex jiddetermina r-rati ta' konformità falza huwa l-livell massimu, b'kunsiderazzjoni tal-inċertezza estiża tal-kejl tal-metodu ta' konferma. 5.7.7. Kampjuni mill-iskrinjar potenzjalment mhux konformi għandhom dejjem jiġu vverifikati permezz ta' rianaliżi sħiħa tal-kampjun oriġinali b'metodu ta' analiżi konfermatorju. Dawn il-kampjuni jistgħu jintużaw ukoll biex tiġi evalwata r-rata ta' riżultati ta' nuqqas ta' konformità falza. Għal metodi ta' skrinjar, ir-rata ta' riżultati ta' nuqqas ta' konformità falza għandha tkun il-frazzjoni ta' riżultati kkonfermati li huma konformi skont l-analiżi konfermatorja, waqt li fi skrinjar li sar qabel il-kampjun ikun ġie ddikjarat bħala potenzjalment mhux konformi. L-evalwazzjoni tal-vantaġġi tal-metodu ta' skrinjar għandha tkun ibbażata fuq it-tqabbil tal-kampjuni b'nuqqas ta' konformità falza man-numru totali ta' kampjuni ċċekkjati. Din ir-rata għandha tkun baxxa biżżejjed sabiex l-użu ta' għodda ta' skrinjar jibqa' wieħed vantaġġjuż. 5.7.8. Il-metodi bijoanalitiċi għandhom jipprovdu, f'kundizzjonijiet ta' validazzjoni, indikazzjoni valida tal-livell TEQ, ikkalkolat u espress bħala BEQ. Għall-metodi bijoanalitiċi mwettqa f'kundizzjonijiet ripetuti wkoll, l-RSDr bejn laboratorju u ieħor tkun tipikament iżgħar milli f'kundizzjonijiet ta' riproduċibbiltà (RSDR). 6. Rekwiżiti speċifiċi għal metodi GC-MS li għandhom jiġu ssodisfati għal raġunijiet ta' konferma jew ta' skrinjar 6.1. Differenzi aċċettabbli bejn ir-riżultati superjuri u inferjuri tad-WHO-TEQ Id-differenza bejn il-livell superjuri u l-livell inferjuri ma għandhiex teċċedi l-20 % għal konferma ta' qbiż tal-livell massimu jew f'każ ta' bżonn, tal-limiti ta' azzjoni. 6.2. Kontroll tal-irkupri 6.2.1. Għandha titwettaq żieda ta' standards interni għal PCDD/PCDF 2, 3, 7, 8-sostituti bil-kloru ttikkettjati 13C u ta' standards interni għall-PCBs simili għad-diossini ttikkettjati 13C, fil-bidu nett tal-metodu analitiku eż. qabel l-estrazzjoni sabiex tkun ivvalidata l-proċedura analitika. Tal-inqas konġeneru wieħed għal kull wieħed mill-gruppi omologi tetra jew oktaklorinati għall-PCDD/F u tal-inqas konġeneru wieħed għal kull wieħed mill-gruppi omologi għall-PCBs simili għad-diossini għandhom jiġu miżjuda (alternattivament, tal-inqas konġeneru wieħed għal kull funzjoni ta' reġistrazzjoni ta' jon magħżula għal kull spettrometrija ta' massa użata għall-monitoraġġ ta' PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini). Fil-każ ta' metodi ta' konferma, għandhom jintużaw is-17-il standard intern għal PCDD/PCDF 2, 3, 7, 8-sostituti ttikkettjati 13C kollha u t-12-il standard intern għall-PCBs simili għad-diossini ttikkettjati 13C kollha. 6.2.2. Għandhom jiġu determinati wkoll fatturi ta' rispons relattivi għal dawk il-konġeneri li għalihom mhu miżjud l-ebda analogu ttikkettjat b'13C, bl-użu ta' soluzzjonijiet ta' kalibrazzjoni xierqa. 6.2.3. Għal għalf ta' oriġini mill-pjanti u għal għalf ta' oriġini mill-annimali li jkun fih anqas minn 10 % ta' xaħam, iż-żieda ta' standards interni hija obbligatorja qabel l-estrazzjoni. Għal għalf ta' oriġini mill-annimali li jkun fih aktar minn 10 % ta' xaħam, l-istandards interni jistgħu jiġu magħduda qabel jew wara l-estrazzjoni tax-xaħam. Għandha titwettaq validazzjoni xierqa tal-effiċjenza tal-estrazzjoni, skont l-istadju li fih huma introdotti l-istandards interni. 6.2.4. Qabel l-analiżi GC-MS, għandhom ikunu miżjuda standard wieħed jew tnejn tal-irkupru (surrogat). 6.2.5. Il-kontroll tal-irkupru huwa neċessarju. Għal metodi ta' konferma, l-irkupri tal-istandards interni individwali għandhom ikunu fil-medda ta' minn 60 sa 120 %. L-irkupri ogħla jew aktar baxxi mill-kongeneri individwali, b'mod partikolari għal xi dibenżo-p-diossini ettaklorinati u ottaklorinati u xi dibenżofurani, għandhom ikunu aċċettabbli b'kundizzjoni li l-kontribuzzjoni tagħhom lill-valur TEQ ma taqbiżx l-10 % tal-valur totali tat-TEQ (ibbażat fuq is-somma tal-PCDD/F u tal-PCBs simili għad-diossini). Għal metodi ta' skrinjar GC-MS, l-irkupri għandhom ikunu fil-medda ta' minn 30 sa 140 %. 6.3. Tneħħija ta' sustanzi li jinterferixxu — Is-separazzjoni ta' PCDD/Fs minn komposti klorinati li jinterferixxu bħal PCBs mhux simili għad-diossini u eteri tad-difenil klorinati għandha ssir permezz ta' tekniki kromatografiċi adattati (preferebbilment b'kolonna ta' florisil, alumina u/jew karbonju). — Is-separazzjoni kromatografika b'fażi gassuża tal-isomeri għandha tkun < 25 % minn quċċata sa quċċata bejn 1,2,3,4,7,8-HxCDF u 1,2,3,6,7,8-HxCDF). 6.4. Kalibrazzjoni b'kurva standard Il-medda tal-kurva ta' kalibrazzjoni għandha tkopri l-medda rilevanti tal-livell massimu jew il-livelli ta' azzjoni. 6.5. Kriterji speċifiċi għal metodi ta' konferma — Fil-każ ta' GC-HRMS: — F'każ ta' HRMS, ir-riżoluzzjoni tipikament tkun akbar minn jew ugwali għal 10 000 għall-iskala sħiħa tal-piż f'deklinazzjoni ta' 10 %. — L-issodisfar ta' aktar kriterji ta' identifikazzjoni u konferma kif deskritti fl-istandards rikonoxxuti internazzjonalment, pereżempju, fl-istandard EN 16215:2012 (Għalf għall-annimali — Determinazzjoni ta' diossini u PCBs simili għad-diossini permezz tal-GC-HRMS u ta' PCBs indikaturi permezz ta' GC-HRMS) u/jew il-metodi EPA 1613 u 1668 kif riveduti. — Fil-każ tal-GC-MS/MS: — Monitoraġġ ta' mill-inqas 2 joni prekursuri speċifiċi, kull wieħed b'jone ta' prodott ta' tranżizzjoni korrespondenti speċifika waħda għal kull analita ttikkettjata u mhix ittikkettjata fl-ambitu tal-analiżi. — It-tolleranza massima permessa tal-intensitajiet tal-joni relattivi ta' ± 15 % għall-joni ta' prodott ta' tranżizzjoni magħżula meta mqabbla ma' valuri kkalkulati jew imkejla (medja minn standards ta' kalibrar), li japplikaw kundizzjonijiet MS/MS identiċi, b'mod partikolari tal-enerġija tal-ħbit u l-pressjoni tal-ħbit tal-gass, għal kull tranżizzjoni ta' analita. — Ir-riżoluzzjoni għal kull kwadrupolu tiġi stabbilita indaqs jew aħjar mir-riżoluzzjoni tal-massa tal-unità (riżoluzzjoni tal-massa tal-unità: riżoluzzjoni suffiċjenti biex tifred żewġ quċċati ta' massa waħda minn xulxin) sabiex jixxejnu kemm jista' jkun l-interferenzi possibbli fuq l-analiti ta' interess. — L-issodisfar ta' aktar kriterji kif deskritt fl-istandards rikonoxxuti internazzjonalment, pereżempju, fl-istandard EN 16215:2012 (Għalf għall-annimali — Determinazzjoni ta' diossini u PCBs simili għad-diossini permezz tal-GC-HRMS u ta' PCBs indikaturi permezz ta' GC-HRMS) u/jew il-metodi EPA 1613 u 1668 kif riveduti, għajr l-obbligu li jintuża l-GC-HRMS. 7. Rekwiżiti speċifiċi għall-metodi bijoanalitiċi Il-metodi bijoanalitiċi huma metodi msejsa fuq l-użu ta' prinċipji bijoloġiċi bħal assaġġi bbażati fuq iċ-ċelloli, assaġġi bbażati fuq ir-riċevituri jew immunoassaġġi. Il-punt 7 preżenti jistabbilixxi rekwiżiti għall-metodi bijoanalitiċi b'mod ġenerali. Il-metodu ta' skrinjar bħala prinċipju jikklassifika kampjun bħala konformi jew suspettat li ma jikkonformax. Għal dan il-għan, il-livell BEQ ikkalkolat jitqabbel mal-valur ta' limitu (ara l-punt 7.3). Kampjuni taħt il-valur ta' limitu huma ddikjarati konformi, kampjuni daqs jew 'il fuq mill-valur ta' limitu huma suspettati li mhumiex konformi, u għalhekk jeħtieġu analiżi permezz tal-metodu ta' konferma. Fil-prattika, il-livell BEQ li jikkorrispondi għal żewġ terzi tal-livell massimu jista' jservi bħala valur ta' limitu sakemm jiżgura rata ta' konformità falza taħt il-5 % u rata aċċettabbli għal riżultati ta' nuqqas ta' konformità falza. B'livelli massimi separati għal PCDD/Fs u għas-somma ta' PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini, l-iċċekkjar tal-konformità tal-kampjuni mingħajr frazzjonament jirrikjedi valuri ta' limitu ta' bijoassaġġi adattati għall-PCDD/Fs. Għall-iċċekkjar ta' kampjuni li jaqbżu l-livelli ta' azzjoni, bħala valur ta' limitu għandu jkun adattat perċentwal xieraq tal-limitu ta' azzjoni rispettiv. Jekk livell indikattiv jiġi espress f'BEQs, ir-riżultati tal-kampjun għandhom ikunu fil-medda ta' ħidma u jaqbżu l-limitu tar-rapportar (ara l-punti 7.1.1 u 7.1.6). 7.1. Evalwazzjoni tar-rispons għat-test 7.1.1. Rekwiżiti ġenerali — Meta jiġu kkalkolati l-konċentrazzjonijiet minn kurva ta' kalibrazzjoni TCDD, il-valuri fil-limitu superjuri tal-kurva juru varjazzjoni kbira (koeffiċjent għoli ta' varjazzjoni (CV)). Il-medda ta' ħidma hija l-erja fejn dan is-CV jkun iżgħar minn 15 %. Il-limitu inferjuri tal-medda ta' ħidma (il-limitu ta' rappurtar) għandu jkun iffissat tal-anqas b'fattur ta' tlieta 'l fuq mill-proċedura inbjank. Il-limitu superjuri tal-medda ta' ħidma normalment huwa rrappreżentat bil-valur EC70 (70 % tal-konċentrazzjoni effettiva massima), iżda huwa inferjuri jekk is-CV jkun ogħla minn 15 % f'din il-medda. Il-medda ta' ħidma għandha tiġi stabbilita waqt il-validazzjoni. Il-valuri ta' limitu (ara l-punt 7.3) għandhom ikunu sew fil-medda ta' ħidma. — Is-soluzzjonijiet standard u l-estratti tal-kampjun għandhom jiġu ttestjati b'mod triplikat jew għall-inqas b'mod duplikat. Meta jintużaw id-duplikati, soluzzjoni standard jew estratt ta' kontroll ittestjat f'minn erba' sa sitt kontenituri mqassma fuq il-platt għandu jipproduċi rispons jew konċentrazzjoni (possibbli biss fil-medda ta' ħidma) msejsa fuq CV < 15 %. 7.1.2. Il-kalibrazzjoni 7.1.2.1. Kalibrazzjoni b'kurva standard — Il-livelli fil-kampjuni għandhom jiġu kkalkulati permezz tat-tqabbil tar-rispons għat-test mal-kurva ta' kalibrazzjoni ta' TCDD (jew PCB 126 jew taħlita standard ta' PCDD/PCDF/PCBs simili għad-diossini) biex jiġi kkalkulat il-livell BEQ fl-estratt u sussegwentament fil-kampjun. — Il-kurvi ta' kalibrazzjoni għandhom jinkludu minn 8 sa 12-il konċentrazzjoni (għall-inqas f'duplikati), b'konċentrazzjonijiet biżżejjed fil-parti t'isfel tal-kurva (il-medda ta' ħidma). Għandha tingħata attenzjoni speċjali għall-kwalità tal-aġġustament tal-kurva fil-medda ta' ħidma. Bħala tali, il-valur R2 għandu ftit jew l-ebda valur fl-istima tal-adegwatezza tal-aġġustament fir-rigressjoni nonlineari. Jista' jinkiseb aġġustament aħjar billi d-differenza bejn il-livelli kkalkulati u osservati fil-medda ta' ħidma tal-kurva tiġi minimizzata, pereżempju billi s-somma ta' residwi kwadrata tiġi minimizzata. — Il-livell stmat fl-estratt tal-kampjun għandu sussegwentament jiġi kkoreġut għal-livell BEQ ikkalkulat għal kampjun inbjank ta' matriċi/solvent (biex jagħti rendikont tal-impuritajiet minn solventi u kimiċi użati), u l-irkupru apparenti (ikkalkulat mil-livell BEQ ta' kampjuni ta' referenza adattati bi profili konġeneri rappreżentattivi madwar il-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni). Biex issir korrezzjoni ta' rkupru, l-irkupru apparenti għandu jkun fil-medda meħtieġa (ara l-punt 7.1.4). Kampjuni ta' referenza użati għall-korrezzjoni ta' rkupru għandhom ikunu konformi mar-rekwiżiti stipulati fil-punt 7.2. 7.1.2.2. Kalibrazzjoni bil-kampjuni ta' referenza Alternattivament, kurva ta' kalibrazzjoni ppreparata minn tal-anqas erba' kampjuni ta' referenza (ara l-punt 7.2.4): matriċi waħda vojta, flimkien ma' tliet kampjuni ta' referenza f'0,5x, 1x u 2x il-livell massimu jew il-limitu ta' azzjoni jistgħu jintużaw, bl-eliminazzjoni tal-ħtieġa li ssir korrezzjoni għall-vojt u l-irkupru jekk il-karatteristiċi tal-matriċi fil-kampjuni ta' referenza jaqblu ma' dawk tal-kampjuni mhux magħrufa. F'dan il-każ, ir-rispons tat-test li jikkorrispondi ma' żewġ terzi tal-livell massimu (ara l-punt 7.3) jista' jiġi kkalkulat direttament minn dawn il-kampjuni u użat bħala valur ta' limitu. Għall-iċċekkjar ta' kampjuni li jaqbżu l-livelli ta' azzjoni, bħala valur ta' limitu għanu jkun adattat perċentwal xieraq ta' dawn il-limiti ta' azzjoni. 7.1.3. Id-determinazzjoni separata ta' PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini L-estratti jistgħu jinqasmu fi frazzjonijiet li jkun fihom PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini, u jippermettu indikazzjoni separata tal-livelli TEQ tal-PCDD/Fs u tal-PCBs simili għad-diossini (f'BEQ). Għandha tintuża preferibbilment kurva ta' kalibrazzjoni standard tal-PCB 126 biex jiġu evalwati r-riżultati għall-frazzjoni li fiha l-PCBs simili għad-diossini. 7.1.4. Irkupri apparenti tal-bijoassaġġi L-“irkupru apparenti tal-bijoassaġġi” għandu jiġi kkalkulat minn kampjuni ta' referenza adattati bi profili ta' konġeneri rappreżentattivi madwar il-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni u espressi bħala perċentwal tal-livell BEQ imqabbel mal-livell TEQ. Id-differenzi bejn il-fatturi tat-TEF u tar-REP għal PCBs simili għad-diossini jistgħu joħolqu rkupri apparenti baxxi għal PCBs simili għad-diossini meta mqabbla ma' PCDD/Fs, skont it-tip ta' assaġġ u TEFs (12) użati. Għaldaqstant, jekk titwettaq determinazzjoni separata tal-PCDD/Fs u tal-PCBs simili għad-diossini, l-irkupri apparenti tal-bijoassaġġ għandhom ikunu: fil-każ ta' PCBs simili għad-diossini 20 % sa 60 %, għal PCDD/Fs 50 % sa 130 % (il-meded japplikaw għall-kurva ta' kalibrazzjoni ta' TCDD). Peress li l-kontribuzzjoni ta' PCBs simili għad-diossini għas-somma ta' PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini tista' tvarja bejn il-matriċi u l-kampjuni differenti, l-irkupri apparenti tal-bijoassaġġ għas-somma tal-PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini jirriflettu dawn il-meded u għandhom ikunu bejn 30 % u 130 %. Kull implikazzjoni ta' reviżjoni sostanzjali ta' valuri TEF għal-leġiżlazzjoni tal-Unjoni għall-PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini teħtieġ ir-reviżjoni ta' dawn il-meded. 7.1.5. Kontroll tal-irkupri għat-tindif It-telf ta' komposti waqt it-tindif għandu jiġi ċċekkjat matul il-validazzjoni. Il-kampjun inbjank miżjud b'taħlita ta' konġeneri differenti għandu jiġi ppreżentat għat-tindif (mill-inqas n = 3) u l-irkupru u l-varjabbiltà għandhom jiġu ċċekkjati permezz ta' metodu ta' konferma. L-irkupru għandu jkun bejn 60 % u 120 % speċjalment għal konġeneri li jikkontribwixxu aktar minn 10 % għal-livell TEQ f'diversi taħlitiet. 7.1.6. Limitu ta' rappurtar Meta jiġu rrappurtati l-livelli BEQ, għandu jiġi ddeterminat il-limitu ta' rappurtar minn kampjuni ta' matriċi rilevanti li jinvolvu profili ta' konġeneri tipiċi iżda mhux mill-kurva ta' kalibrazzjoni tal-istandards minħabba l-preċiżjoni baxxa fil-medda inferjuri tal-kurva. L-effetti tal-estrazzjoni u tat-tindif għandhom jiġu kkunsidrati. Il-limitu ta' rappurtar għandu jkun iffissat tal-anqas b'fattur ta' tlieta 'l fuq mill-proċedura inbjank. 7.2. Użu ta' kampjuni ta' referenza 7.2.1. Il-kampjuni ta' referenza għandhom jirrappreżentaw matriċi ta' kampjun, profili ta' konġeneri u meded ta' konċentrazzjoni għal PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini madwar il-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni. 7.2.2. Kull serje ta' testijiet għandha tinkludi matriċi inbjank, u fejn dan mhux possibbli, proċedura inbjank, u kampjun ta' referenza fil-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni. Dawn il-kampjuni għandhom jiġu estratti u ttestjati fl-istess ħin taħt kundizzjonijiet identiċi. Il-kampjun ta' referenza għandu juri rispons elevat ċar imqabbel mal-kampjun inbjank, biex b'hekk ikun żgurat li t-test ikun adattat. Dawk il-kampjuni jistgħu jintużaw għall-korrezzjonijiet tal-inbjank u tal-irkupru. 7.2.3. Il-kampjuni ta' referenza magħżulin biex issir korrezzjoni ta' rkupru għandhom ikunu rappreżentattivi għat-test tal-kampjuni, li jfisser li l-profili tal-konġeneri ma jistgħux iwasslu għal sottovalutazzjoni tal-livelli. 7.2.4. Il-kampjuni żejda ta' referenza, eż. b'0,5x u 2x il-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni għandhom jiġu inklużi sabiex juru r-rendiment korrett tat-test fil-medda ta' interess għall-kontroll tal-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni. Meta mpoġġija flimkien, dawn il-kampjuni jistgħu jintużaw biex ikunu kkalkulati l-livelli BEQ fil-kampjuni għat-test (ara l-punt 7.1.2.2). 7.3. Determinazzjoni tal-valuri ta' limitu Ir-relazzjoni bejn ir-riżultati bijoanalitiċi f'BEQ u r-riżultati mill-metodu ta' konferma fit-TEQ għandha tiġi stabbilita, pereżempju permezz ta' esperimenti ta' kalibrazzjoni adattata għall-matriċi, li jinvolvu kampjuni ta' referenza miżjuda b'0, 0,5x, 1x u 2x il-LM (livell massimu), b'6 ripetizzjonijiet fuq kull livell (n = 24). Jistgħu jiġu stmati fatturi ta' korrezzjoni (inbjank u rkupru) minn din ir-relazzjoni imma dawn għandhom jiġu ċċekkjati skont il-punt 7.2.2. Għandhom jiġu stabbiliti valuri ta' limitu għal deċiżjonijiet dwar konformità ta' kampjuni ma' livelli massimi jew għall-kontroll ta' limiti ta' azzjoni, jekk rilevanti, mal-livelli massimi jew il-livell ta' azzjoni rispettiv iffissat jew għall-PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini waħidhom jew inkella għas-somma ta' PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini. Dawn huma rrappreżentati mill-punt tat-tmiem inferjuri tad-distribuzzjoni tar-riżultati bijoanalitiċi (ikkoreġuti għall-inbjank u għall-irkupru) u jikkorrispondu mal-limitu ta' deċiżjoni tal-metodu ta' konferma msejjes fuq livell ta' fiduċja ta' 95 %, li jimplika rata ta' konformità falza ta' < 5 %, u fuq RSDR< 25 %. Il-limitu ta' deċiżjoni tal-metodu ta' konferma huwa l-livell massimu, meta titqies l-inċertezza estiża tal-kejl. Il-valur ta' limitu (f'BEQ) jista' jiġi kkalkulat skont wieħed mill-approċċi stipulati fil-punti 7.3.1, 7.3.2 u 7.3.3 (ara l-Figura 1). 7.3.1. L-użu tal-marġini inferjuri tal-intervall ta' previżjoni ta' 95 % fil-limitu ta' deċiżjoni tal-metodu ta' konferma fejn: BEQDL BEQ jikkorrespondi mal-limitu ta' deċiżjoni tal-metodu ta' konferma, billi huwa l-livell massimu, meta titqies l-inċertezza estiża tal-kejl. sy,x devjazzjoni standard residwa t α,f = m – 2 fattur student (α = 5 %, f = gradi ta' libertà, b'naħa waħda) m numru totali ta' punti ta' kalibrazzjoni (indiċi j) n numru ta' ripetizzjonijiet f'kull livell xi konċentrazzjoni fil-kampjun (f'TEQ) tal-punt ta' kalibrazzjoni i stabbilit minn metodu ta' konferma medja tal-konċentrazzjonijiet (f'TEQ) tal-kampjuni kollha ta' kalibrazzjoni parametru globali kwadrat, i = indiċi għall-punt ta' kalibrazzjoni i 7.3.2. Il-kalkolu mir-riżultati bijoanalitiċi (kkoreġuti għall-irkupru u inbjank) ta' analiżi multipla tal-kampjuni (n ≥ 6) ikkontaminati fil-limitu ta' deċiżjoni tal-metodu ta' konferma, bħala l-punt tat-tmiem inferjuri tad-distribuzzjoni tad-dejta fil-valur BEQ medju korrispondenti: Valur ta' limitu = BEQDL – 1,64 × SDR fejn: SDR devjazzjoni standard tar-riżultati tal-bijoassaġġ f'BEQDL, imkejla f'kundizzjonijiet ta' riproduċibilità fil-laboratorju 7.3.3. Il-kalkolu bħala valur medju tar-riżultati bijoanalitiċi (f'BEQ, ikkoreġuti għall-inbjank u l-irkupru) minn analiżi multipla tal-kampjuni (n ≥ 6) ikkontaminati f'żewġ terzi tal-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni, imsejjes fuq l-osservazzjoni li dan il-livell se jkun madwar il-valur ta' limitu ddeterminat skont il-punt 7.3.1 jew il-punt 7.3.2: Il-kalkolu tal-valuri ta' limitu msejjes fuq livell ta' fiduċja ta' 95 % li jimplika rata ta' konformità falza < 5 %, u RSDR < 25 %: (1) Mill-faxxa inferjuri tal-intervall ta' previżjoni ta' 95 % fil-limitu ta' deċiżjoni tal-metodu ta' konferma, (2) mill-analiżi multipli tal-kampjuni (n ≥ 6) kontaminati fil-limitu ta' deċiżjoni tal-metodu ta' konferma bħala l-punt tat-tmiem inferjuri tad-distribuzzjoni tad-dejta (rappreżentat fil-figura bħala kurva forma ta' qanpiena) fil-valur medju BEQ korrispondenti. Tabella 1 7.3.4. Restrizzjonijiet għall-valuri ta' limitu Il-valuri ta' limitu msejsa fuq il-BEQ ikkalkolati minn RSDR miksuba waqt il-validazzjoni bl-użu ta' numru limitat ta' kampjuni bi profili ta' konġeneri/matriċi differenti jistgħu jkunu ogħla mil-livelli massimi jew mil-livelli ta' azzjoni msejsa fuq it-TEQ minħabba preċiżjoni aħjar minn dik miksuba f'analiżi ta' rutina fejn irid jiġi kkontrollat spettru mhux magħruf ta' profili ta' konġeneri potenzjali. F'dawn il-każijiet, il-valuri ta' limitu għandhom jiġu kkalkolati b'RSDR = 25 %, jew preferibbilment, b'żewġ terzi tal-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni. 7.4. Karatteristiċi tar-rendiment 7.4.1. Billi ma jista' jintuża l-ebda standard intern fil-metodi bijoanalitiċi, għandhom isiru testijiet fuq ir-ripetibilità tal-metodi bijoanalitiċi sabiex tinkiseb informazzjoni dwar id-devjazzjoni standard f'serje ta' testijiet u bejniethom. Ir-ripetibilità għandha tkun inqas minn 20 % u r-riproduċibbiltà intralaboratorju għandha tkun inqas minn 25 %. Dan għandu jkun imsejjes fuq il-livelli kkalkulati f'BEQ wara l-korrezzjoni tal-inbjank u l-irkupru. 7.4.2. Bħala parti mill-proċess ta' validazzjoni, it-test għandu juri distinzjoni bejn kampjun inbjank u livell fil-valur ta' limitu, kif ukoll jippermetti l-identifikazzjoni ta' kampjuni ogħla mill-valur ta' limitu korrispondenti (ara l-punt 7.1.2). 7.4.3. Għandhom jiġu definiti l-komposti fil-mira, l-interferenzi potenzjali u l-livelli massimi tollerabbli inbjank. 7.4.4. Il-perċentwal tad-devjazzjoni standard fir-rispons jew fil-konċentrazzjoni kkalkolata mir-rispons (possibbli biss fil-medda ta' ħidma) ta' determinazzjoni tripla ta' estratt tal-kampjun, ma għandux ikun ogħla minn 15 %. 7.4.5. Ir-riżultati mhux ikkoreġuti tal-kampjun(i) ta' referenza espressi f'BEQ (l-inbjank u l-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni) għandhom jintużaw għall-evalwazzjoni tar-rendiment tal-metodu bijoanalitiku tul perjodu ta' żmien kostanti. 7.4.6. Tabelli għall-kontroll ta' kwalità għal proċeduri inbjank u kull tip ta' kampjun ta' referenza għandhom jiġu rrekordjati u ċċekkjati biex ikun żgurat li r-rendiment analitiku huwa skont ir-rekwiżiti, b'mod partikolari għall-proċeduri inbjank fir-rigward tad-differenza minima mitluba meta mqabbla mal-limitu inferjuri tal-medda ta' ħidma u għall-kampjuni ta' referenza fir-rigward tar-riproduċibilità fil-laboratorju. Il-proċeduri inbjank għandhom jiġu kkontrollati b'mod li meta jitnaqqsu jiġu evitati r-riżultati b'konformità falza. 7.4.7. Ir-riżultati mill-analiżi tal-metodi ta' konferma ta' kampjuni suspettati u bejn 2 u 10 % tal-kampjuni konformi (minimu ta' 20 kampjun għal kull matriċi) għandhom jinġabru u jintużaw biex issir evalwazzjoni tal-metodu ta' skrinjar u r-relazzjoni bejn il-BEQ u t-TEQ. Din il-bażi ta' dejta tista' tintuża għall-evalwazzjoni mill-ġdid tal-valuri ta' limitu applikabbli f'kampjuni ta' rutina għall-matriċi vvalidati. 7.4.8. Ir-rendiment b'suċċess tal-metodu jista' jintwera wkoll permezz ta' parteċipazzjoni fil-provi interlaboratorji. Ir-riżultati mill-kampjuni analizzati fil-provi interlaboratorji, li jkopru sa medda ta' konċentrazzjoni ta' eż. 2x il-livell massimu, jistgħu jiġu inklużi wkoll fl-evalwazzjoni tar-rata ta' konformità falza, jekk laboratorju jkun jista' juri r-rendiment b'suċċess tiegħu. Il-kampjuni għandhom ikopru l-profili ta' konġeneri l-aktar frekwenti, li jirrappreżentaw diversi sorsi. 7.4.9. Matul inċidenti ta' kontaminazzjoni, il-valuri ta' limitu jistgħu jiġu evalwati mill-ġdid, filwaqt li jirriflettu l-matriċi u l-profili ta' konġeneri ta' dan l-inċident uniku. 8. Rappurtar tar-riżultati 8.1. Metodi ta' konferma 8.1.1. Ir-riżultati analitiċi għandhom jinkludu l-livelli tal-konġeneri individwali tal-PCDD/Fs u tal-PCBs simili għad-diossini u l-valuri tat-TEQ għandhom jiġu rrapportati bħala livell inferjuri, livell superjuri u livell medju sabiex ikun inkluż il-massimu tal-informazzjoni fir-rappurtar tar-riżultati u tkun tista' ssir l-interpretazzjoni tar-riżultati skont rekwiżiti speċifiċi. 8.1.2. Ir-rapport għandu jinkludi fih il-metodu użat għall-estrazzjoni tal-PCDD/Fs u l-PCBs simili għad-diossini. 8.1.3. L-irkupri tal-istandards interni individwali għandhom ikunu disponibbli f'każ li l-irkupri jkunu barra l-medda msemmija fil-punt 6.2.5, f'każ li jinqabeż il-livell massimu (f'każ hekk, l-irkupri għal waħda miż-żewġ analiżijiet duplikati) u fuq talba f'każijiet oħra. 8.1.4. Peress li l-inċertezza estiża tal-kejl titqies fil-mument tad-deċiżjoni dwar il-konformità tal-kampjun, dan il-parametru għandu jkun disponibbli. Għaldaqstant, ir-riżultati analitiċi għandhom jiġu rrapportati bħala x +/– U fejn x hija r-riżultat analitiku u U hija l-inċertezza tal-kejl estiża bl-użu ta' fattur ta' kopertura ta' 2 li jagħti livell ta' fiduċja ta' madwar 95 %. Fil-każ ta' determinazzjoni separata ta' PCDD/Fs u ta' PCBs simili għad-diossini, għas-somma ta' PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini għandha tintuża s-somma tal-istima tal-inċertezza estiża tar-riżultati analitiċi separati tal-PCDD/Fs u tal-PCBs simili għad-diossini. 8.1.5. Ir-riżultati għandhom jiġu espressi fl-istess unitajiet u tal-anqas bl-istess numru ta' figuri sinifikattivi bħala l-livelli massimi stabbiliti mid-Direttiva 2002/32/KE. 8.2. Metodi ta' skrinjar bijoanalitiċi 8.2.1. Ir-riżultat tal-iskrinjar għandu jkun espress bħala “konformi” jew “suspettat li mhuwiex konformi” (“suspettat”). 8.2.2. Barra minn hekk, jista' jingħata riżultat indikattiv ta' PCDD/Fs u/jew PCBs simili għad-diossini espress f'BEQ, u mhux f'TEQ. 8.2.3. Kampjuni b'rispons taħt il-limitu ta' rappurtar għandhom ikunu espressi bħala “taħt il-limitu ta' rappurtar”. Kampjuni b'rispons ogħla mill-medda ta' ħidma għandhom jiġu rrappurtati bħala li “jaqbżu l-medda ta' ħidma” u l-livell li jikkorrespondi mal-limitu superjuri tal-medda ta' ħidma għandu jingħata f'BEQ. 8.2.4. Għal kull tip ta' matriċi ta' kampjun, ir-rapport għandu jsemmi l-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni li fuqu tkun imsejsal-evalwazzjoni. 8.2.5. Ir-rapport għandu jsemmi t-tip ta' test applikat, il-prinċipju bażiku tat-test u t-tip ta' kalibrazzjoni. 8.2.6. Ir-rapport għandu jinkludi fih il-metodu użat għall-estrazzjoni tal-PCDD/Fs u l-PCBs simili għad-diossini. 8.2.7. F'każ ta' kampjuni suspettati li ma jkunux konformi, ir-rapport irid jinkludi nota dwar l-azzjoni li trid tittieħed. Huwa meħtieġ li l-konċentrazzjoni ta' PCDD/Fs u s-somma ta' PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini f'dawk il-kampjuni b'livelli elevati tkun iddeterminata/ikkonfermata permezz ta' metodu ta' konferma. 8.2.8. Ir-riżultati li ma jikkonformawx għandhom jiġu rrapportati biss minn analiżi konfermatorja. 8.3. Metodi ta' skrinjar fiżikokimiċi 8.3.1. Ir-riżultat tal-iskrinjar għandu jkun espress bħala “konformi” jew “suspettat li mhuwiex konformi” (“suspettat”). 8.3.2. Għal kull tip ta' matriċi ta' kampjun, ir-rapport għandu jsemmi l-livell massimu jew il-livell ta' azzjoni li fuqu tkun imsejsal-evalwazzjoni. 8.3.3. Barra minn hekk, jistgħu jingħataw il-livelli għal konġeneri ta' PCDD/Fs individwali u/jew PCBs simili għad-diossini u l-valuri TEQ irrapportati bħala livell inferjuri, livell superjuri jew livell medju. Ir-riżultati għandhom jiġu espressi fl-istess unitajiet u tal-anqas bl-istess numru ta' figuri sinifikattivi bħala l-livelli massimi stabbiliti mid-Direttiva 2002/32/KE. 8.3.4. L-irkupri tal-istandards interni individwali għandhom ikunu disponibbli f'każ li l-irkupri jkunu barra l-medda msemmija fil-punt 6.2.5, f'każ li jinqabeż il-livell massimu (f'każ hekk, l-irkupri għal waħda miż-żewġ analiżijiet duplikati) u fuq talba f'każijiet oħra. 8.3.5. Ir-rapport għandu jsemmi l-metodu GC-MS applikat. 8.3.6. Ir-rapport għandu jinkludi fih il-metodu użat għall-estrazzjoni tal-PCDD/Fs u l-PCBs simili għad-diossini. 8.3.7. F'każ ta' kampjuni suspettati li ma jkunux konformi, ir-rapport irid jinkludi nota dwar l-azzjoni li trid tittieħed. Huwa meħtieġ li l-konċentrazzjoni ta' PCDD/Fs u s-somma ta' PCDD/Fs u PCBs simili għad-diossini f'dawk il-kampjuni b'livelli elevati tkun iddeterminata/ikkonfermata permezz ta' metodu ta' konferma. 8.3.8. In-nuqqas tal-konformità jista' jiġi deċiż biss wara analiżi konfermatorja. KAPITOLU III Preparazzjoni tal-kampjun u r-rekwiżiti għall-metodi ta' analiżi użati fil-kontroll uffiċjali tal-livelli ta' PCBs mhux simili għad-diossini fl-għalf 1. Kamp tal-applikazzjoni Ir-rekwiżiti stipulati f'dan il-Kapitolu għandhom jiġu applikati meta l-għalf ikun analizzat għall-kontroll uffiċjali tal-livelli ta' PCBs mhux simili għad-diossini u fir-rigward ta' tħejjija ta' kampjuni u rekwiżiti analitiċi għal għanijiet regolatorji oħrajn, li jinkludu l-kontrolli mwettqa mill-operatur tan-negozju tal-għalf biex jiżgura l-konformità mad-dispożizzjonijiet tar-Regolament (KE) Nru 183/2005. 2. Metodi ta' detezzjoni applikabbli Kromatografija b'fażi gassuża/Detezzjoni tal-Qabda tal-Elettron (GC-ECD), GC-LRMS, GC-MS/MS, GC-HRMS jew metodi ekwivalenti. 3. Identifikazzjoni u konferma tal-analiti ta' interess 3.1. Ħin ta' żamma relattiv b'rabta mal-istandards interni jew standards ta' referenza (devjazzjoni aċċettabbli ta' +/– 0,25 %). 3.2. Is-separazzjoni permezz ta' kromatografija b'fażi gassuża tal-PCBs mhux simili għad-diossini minn sustanzi li jinterferixxu, speċjalment PCBs ta' koelwizzjoni, b'mod partikolari jekk il-livelli tal-kampjuni jkunu fil-medda tal-limiti legali u n-nonkonformità trid tiġi kkonfermata (13). 3.3. Rekwiżiti għal tekniki ta' GC-MS Monitoraġġ ta' tal-anqas in-numru li ġej ta' joni molekolari jew joni karatteristiċi mill-ġabra molekolari: (a) żewġ joni speċifiċi fil-każ tal-HRMS; (b) tliet joni speċifiċi fil-każ tal-LRMS; (c) żewġ joni prekursuri speċifiċi, li kull waħda minnhom ikollha jon prodott ta' tranżizzjoni korrespondenti speċifiku għal MS-MS. Il-massimu tat-tolleranzi permessi għall-proporzjonijiet ta' abbundanza għall-mases tal-frammenti magħżula: Id-devjazzjoni relattiva tal-proporzjon ta' abbundanza tal-frammenti ta' massa magħżula minn abbundanza teoretika jew standard ta' kalibrazzjoni għall-jon fil-mira (il-jon immonitorjat l-aktar abbundanti) tal-jon jew joni kwalifikaturi: ± 15 % 3.4. Rekwiżiti għal tekniki tal-GC-ECD Riżultati li jaqbżu l-livell massimu għandhom jiġu kkonfermati ma' żewġ kolonni tal-GC f'fażijiet stazzjonarji ta' polarità differenti. 4. Dimostrazzjoni tar-rendiment tal-metodu Ir-rendiment tal-metodu għandu jiġi vvalidat fil-medda tal-livell massimu (0,5 sa darbtejn il-livell massimu) b'koeffiċjent ta' varjazzjoni aċċettabbli għal analiżi ripetuta (ara r-rekwiżiti għall-preċiżjoni intermedjarja fil-punt 9). 5. Limitu ta' kwantifikazzjoni Is-somma tal-LOQs (14) ta' PCBs mhux simili għad-diossini ma għandhiex tkun ogħla minn terz tal-livell massimu (15). 6. Kontroll tal-kwalità Kontrolli regolari inbjank, analiżi ta' kampjuni miżjuda, kampjuni ta' kontroll ta' kwalita, parteċipazzjoni fi studji interlaboratorji dwar matriċi rilevanti. 7. Kontroll tal-irkupri 7.1. Għandhom jintużaw standards interni adattati bi proprjetajiet fiżikokimiċi li jikkomparaw ma' analiti ta' interess. 7.2. Iż-żieda ta' standards interni: Adeżjoni ta' prodotti (qabel il-proċess ta' estrazzjoni u tindif). 7.3. Ir-rekwiżiti għall-metodi bl-użu tal-konġeneri tas-sitt PCBs mhux simili għad-diossini kollha ttikkettjati b'isotopu (a) ir-riżultati għandhom jiġu kkoreġuti għall-irkupri tal-istandards interni; (b) l-irkupri ta' standards interni b'tikketta isotopu għandhom ikunu bejn 60 u 120 %; (c) irkupri anqas jew aktar għal konġeneri individwali b'kontribuzzjoni għas-somma ta' sitt PCBs mhux simili għad-diossini taħt l-10 % huma aċċettabbli. 7.4. Ir-rekwiżiti għall-metodi fejn ma jintużawx is-sitt standards interni kollha ttikkettjati b'isotopu jew standards interni oħra: (a) l-irkupru ta' standard(s) intern(i) għandu jiġi kkontrollat għal kull kampjun; (b) l-irkupri ta' standard(s) intern(i) għandhom ikunu bejn 60 u 120 %; (c) ir-riżultati għandhom jiġu kkoreġuti għall-irkupri tal-istandards interni. 7.5. L-irkupri tal-konġeneri mhux ittikkettjati għandhom jiġu ċċekkjati permezz ta' kampjuni miżjuda jew kampjuni ta' kontroll tal-kwalità b'konċentrazzjonijiet fil-medda tal-livell massimu. L-irkupri ta' dawn il-konġeneri għandhom ikunu kkunsidrati aċċettabbli, jekk huma bejn is-60 u l-120 %. 8. Rekwiżiti għal-laboratorji B'konformità mad-dispożizzjonijiet tar-Regolament (KE) Nru 882/2004, il-laboratorji għandhom ikunu akkreditati minn korp rikonoxxut li jopera skont il-Gwida ISO 58 biex jiżgura li dawn qegħdin japplikaw assigurazzjoni ta' kwalità analitika. Il-laboratorji għandhom ikunu akkreditati skont l-istandard EN ISO/IEC 17025. Barra minn hekk, il-prinċipji mfissra fil-Linji Gwida Tekniċi għall-istima tal-inċertezza tal-kejl u l-limiti ta' kwantifikazzjoni għall-analiżi tal-PCBs għandhom jiġu segwiti fejn japplika (16). 9. Karatteristiċi tar-rendiment: kriterji għas-somma ta' PCBs mhux simili għad-diossini fil-livell massimu Spettromija tal-massa tad-dilwizzjoni ta' isotopi (17) Tekniki oħrajn Eżattezza – 20 sa + 20 % – 30 sa + 30 % Preċiżjoni intermedjarja (RSD%) ≤ 15 % ≤ 20 % Differenza bejn il-kalkolu tal-livell superjuri u dak inferjuri ≤ 20 % ≤ 20 % 10. Rappurtar tar-riżultati 10.1. Ir-riżultati analitiċi għandhom jinkludu l-livelli tal-konġeneri individwali tal-PCBs mhux simili għad-diossini u s-somma tal-konġeneri ta' dawk il-PCBs irrapportati bħala livell inferjuri, livell superjuri u livell medju sabiex ikun inkluż il-massimu tal-informazzjoni fir-rappurtar tar-riżultati u tkun tista' ssir l-interpretazzjoni tar-riżultati skont rekwiżiti speċifiċi. 10.2. Ir-rapport għandu jinkludi fih il-metodu użat għall-estrazzjoni tal-PCBs. 10.3. L-irkupri tal-istandards interni individwali għandhom ikunu disponibbli f'każ li l-irkupri jkunu barra mill-medda msemmija fil-punt 7, f'każ li jinqabeż il-livell massimu u fuq talba f'każijiet oħra. 10.4. Peress li l-inċertezza estiża tal-kejl titqies fil-mument tad-deċiżjoni dwar il-konformità tal-kampjun, dan il-parametru għandu jkun disponibbli wkoll. Għaldaqstant, ir-riżultati analitiċi għandhom jiġu rrapportati bħala x +/– U fejn x hija r-riżultat analitiku u U hija l-inċertezza tal-kejl estiża bl-użu ta' fattur ta' kopertura ta' 2 li jagħti livell ta' fiduċja ta' madwar 95 %. 10.5. Ir-riżultati għandhom jiġu espressi fl-istess unitajiet u tal-anqas bl-istess numru ta' figuri sinifikattivi bħala l-livelli massimi stabbiliti mid-Direttiva 2002/32/KE.”

(1) Tabella tat-TEF (= fatturi ta' ekwivalenza tossika) għal PCDDs, PCDFs u PCBs simili għad-diossini: It-TEFs tad-WHO għall-valutazzjoni tar-riskju għall-bnedmin imsejsa fuq il-konklużjonijiet tal-laqgħa ta' esperti tal-Programm Internazzjonali dwar is-Sigurtà tas-Sustanzi Kimiċi (IPCS) tal-Organizzazzjoni Dinjija tas-Saħħa (WHO), li saret f'Ġinevra f'Ġunju 2005 (Martin van den Berg et al., The 2005 World Health Organization Re-evaluation of Human and Mammalian Toxic Equivalency Factors for Dioxins and Dioxin-like Compounds. Toxicological Sciences 93(2), 223–241 (2006)).

Konġeneru Valur TEF Konġeneru Valur TEF Dibenżo-p-diossini (“PCDDs”) u Dibenżo-p-furani (“PCDFs”) PCBs “simili għad-diossini” PCBs mhux orto + PCBs monoorto 2,3,7,8-TCDD 1 1,2,3,7,8-PeCDD 1 PCBs mhux orto 1,2,3,4,7,8-HxCDD 0,1 PCB 77 0,0001 1,2,3,6,7,8-HxCDD 0,1 PCB 81 0,0003 1,2,3,7,8,9-HxCDD 0,1 PCB 126 0,1 1,2,3,4,6,7,8-HpCDD 0,01 PCB 169 0,03 OCDD 0,0003 PCBs mhux orto 2,3,7,8-TCDF 0,1 PCB 105 0,00003 1,2,3,7,8-PeCDF 0,03 PCB 114 0,00003 2,3,4,7,8-PeCDF 0,3 PCB 118 0,00003 1,2,3,4,7,8-HxCDF 0,1 PCB 123 0,00003 1,2,3,6,7,8-HxCDF 0,1 PCB 156 0,00003 1,2,3,7,8,9-HxCDF 0,1 PCB 157 0,00003 2,3,4,6,7,8-HxCDF 0,1 PCB 167 0,00003 1,2,3,4,6,7,8-HpCDF 0,01 PCB 189 0,00003 1,2,3,4,7,8,9-HpCDF 0,01 OCDF 0,0003

Taqsiriet użati: ‘T’ = tetra; ‘Pe’ = penta; “Hx” = eża; “Hp” = epta; “O” = okta; “CDD” = klorodibenżodiossina; “CDF” = klorodibenżofuran; “CB” = klorobifenil.

(2) Id-Deċiżjoni 2002/657/KE tal-Kummissjoni tal-14 ta' Awwissu 2002 li jimplimenta d-Direttiva tal-Kunsill 96/23/KE rigward il-ħidma ta' metodi analitiċi u l-interpretazzjoni tar-riżultati (ĠU L 221, 17.8.2002, p. 8.)

(3) Il-prinċipji mfissra fil-“Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry” (http://ec.europa.eu/food/safety/animal-feed_en) għandhom jiġu segwiti fejn japplika.

(4) Il-kunċett tal-“livell superjuri” (upper-bound) jeħtieġ l-użu tal-limitu ta' kwantifikazzjoni għall-kontribuzzjoni ta' kull konġeneru mhux kwantifikat. Il-kunċett tal-“livell inferjuri” (lower-bound) jeħtieġ l-użu ta' żero għall-kontribuzzjoni ta' kull konġeneru mhux kwantifikat. Il-kunċett tal-“livell medju” (medium-bound) jeħtieġ l-użu ta' nofs il-limitu ta' kwantifikazzjoni meta tiġi kkalkulata l-kontribuzzjoni ta' kull konġeneru mhux kwantifikat.

(5) Analiżi duplikata: Analiżi separata tal-analiti ta' interess bl-użu tat-tieni alikwota tal-istess kampjun omoġenizzat. B'mod ġenerali, japplikaw ir-rekwiżiti għal analiżi duplikata kif previst fl-Anness II, il-Kapitolu C, il-punt 3. Madankollu, fil-każ tal-metodi bl-użu ta' standard intern bit-tikketta 13C għall-analiti rilevanti, tkun meħtieġa analiżi duplikata jekk ir-riżultat tal-ewwel determinazzjoni ma jkunx konformi. L-analiżi duplikata hija neċessarja biex tiġi eskluża l-possibbiltà ta' kontaminazzjoni kroċjata jew xi taħwida aċċidentali tal-kampjuni. Fil-każ li l-analiżi ssir fil-qafas ta' inċident ta' kontaminazzjoni, il-konferma b'analiżi duplikata tista' tiġi eliminata f'każ li l-kampjuni magħżulin għall-analiżi huma konnessi, permezz tat-traċċabbiltà, mal-inċident ta' kontaminazzjoni u l-livell misjub ikun konsiderevolment ogħla mil-livell massimu.

(6) Il-kunċett tal-“livell superjuri” jirrikjedi l-użu tal-limitu ta' kwantifikazzjoni għall-kontribuzzjoni ta' kull konġenru mhux kwantifikat għall-Ekwivalent ta' Tossiċità (TEQ). Il-kunċett tal-“livell inferjuri” jeħtieġ l-użu taż-żero għall-kontribuzzjoni ta' kull konġeneru mhux kwantifikat għat-TEQ. Il-kunċett ta' “limitu medju” jeħtieġ l-użu ta' nofs il-limitu ta' kwantifikazzjoni billi tiġi kkalkulata l-kontribuzzjoni ta' kull konġenru mhux kwantifikat għat-TEQ.

(7) B'mod ġenerali, japplikaw ir-rekwiżiti għal analiżi duplikata kif previst fl-Anness II, il-Kapitolu C, il-punt 2. Madankollu, fil-każ tal-metodi ta' konferma bl-użu ta' standard intern bit-tikketta 13C għall-analiti rilevanti, tkun meħtieġa analiżi duplikata jekk ir-riżultat tal-ewwel determinazzjoni ma jkunx konformi. L-analiżi duplikata hija neċessarja biex tiġi eskluża l-possibbiltà ta' kontaminazzjoni kroċjata jew xi taħwida aċċidentali tal-kampjuni. Fil-każ li l-analiżi ssir fil-qafas ta' inċident ta' kontaminazzjoni, il-konferma b'analiżi duplikata tista' tiġi eliminata f'każ li l-kampjuni magħżulin għall-analiżi huma konnessi, permezz tat-traċċabbiltà, mal-inċident ta' kontaminazzjoni u l-livell misjub ikun konsiderevolment ogħla mil-livell massimu.

(8) Spjegazzjoni identika u r-rekwiżiti għall-analiżi duplikata għall-kontroll tal-livelli ta' azzjoni kif imsemmi fin-nota ta' qiegħ il-paġna 2 aktar 'il fuq għal-livelli massimi.

(9) Ir-Regolament (KE) Nru 183/2005 tal-Parlament Ewropew u tal-Kunsill tat-12 ta' Jannar 2005 li jistabbilixxi l-ħtiġijiet għall-iġjene tal-għalf (ĠU L 35, 8.2.2005, p. 1).

(10) Il-metodi bijoanalitiċi mhumiex speċifiċi għal dawk il-konġeneri inklużi fl-iskema TEF. Komposti oħra attivi fl-AhR marbuta strutturalment jistgħu jkunu preżenti fl-estratt ta' kampjun li jikkontribwixxi għal rispons ġenerali. Għaldaqstant, ir-riżultati bijoanalitiċi ma jistgħux ikunu stima iżda pjuttost indikazzjoni tal-livell TEQ fil-kampjun.

(11) “Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry” (http://ec.europa.eu/food/safety/animal-feed_en), “Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food” (http://ec.europa.eu/food/safety/animal-feed_en).

(*1) fir-rigward tal-livelli massimi.

(12) Ir-rekwiżiti attwali huma msejsa fuq it-TEFs ippubblikati fi: M. Van den Berg et al, Toxicol Sci 93 (2), 223–241 (2006).

(13) Il-konġeneri li spiss jinstabu li jikkoelutaw huma pereżempju PCB 28/31, PCB 52/69 u PCB 138/163/164. Fil-każ ta' GC-MS għandhom jiġu kkunsidrati wkoll interferenzi potenzjali ta' frammenti ta' konġeneri aktar klorinati.

(14) Il-prinċipji mfissra fil-“Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food” (http://ec.europa.eu/food/safety/animal-feed_en) għandhom jiġu segwiti fejn japplika.

(15) Hu rakkomandat ferm li jkun hemm kontribuzzjoni aktar baxxa tal-livell inbjank tar-reaġent għal-livell ta' kontaminant f'kampjun. Il-laboratorju huwa responsabbli għall-kontroll tal-varjazzjoni tal-livelli inbjank, b'mod partikolari, jekk il-livelli inbjank huma mnaqqsa.

(16) Ir-rekwiżiti attwali huma msejsa fuq it-TEFs ippubblikati fi: M. Van den Berg et al, Toxicol Sci 93 (2), 223–241 (2006).

(17) L-użu tas-sitt analogi kollha ittikkettjati 13C bħala standards interni rekwiżiti.