Official Journal L 108 , 28/04/1990 P. 0092 - 0101

Finnish special edition: Chapter 13 Volume 19 P. 0177

Swedish special edition: Chapter 13 Volume 19 P. 0177



Id-Direttiva tal-Kummissjoni ta’ l-4 ta’April 1990 li temenda t-Tieni Direttiva 82/434/KEE dwar l-approssimazzjoni tal-liġijiet ta’ l-Istati Membri relatati mal-metodi ta’ l-analiżi neċessarji għall-iċċekkjar tal-kompożizzjoni ta’ prodotti kosmetiċi (90/207/KEE) IL-KUMMISSJONI TAL-KOMUNITAJIET EWROPEJ, Wara li kkunsidrat it-Trattat li jistabbilixxi l-Komunità Ekonomika Ewropea, Billi t-Tieni Direttiva tal-Kummissjoni 82/434/KEE tal-14 ta’ Mejju 1982 dwar l-approssimazzjoni tal-liġijiet tal-Istati Membri relatati mal-metodi ta’ l-analiżi għall-iċċekkjar tal-kompożizzjoni ta’ prodotti kosmetiċi [1] tippreskrivi metodu komuni ta’ l-analiżi għall-identifikazzjoni u d-determinazzjoni ta’ formaladehyde liberu; Billi fid-dawl ta’ l-informazzjoni ġdida xjentifika u teknoloġika, ġie ppruvat illi huwa neċessajru li dan il-metodu ta’ l-analiżi jiġi emendat; Billi l-miżuri pprovduti f’din id-Direttiva huma konformi ma’ l-opinjoni tal-Kumitat dwar l-Addattament għall-Progress Tekniku tad-Direttivi dwar it-Tneħħija ta’ Barrieri Tekniċi għall-Kummerċ fis-settur tal-Prodotti Kosmetiċi, ADOTTAT DIN ID-DEĊIŻJONI: L-Artikolu 1 Il-Kapitolu IV ta’ l-Anness tad-Direttiva 82/434/KEE għandu jiġi sostitwit bit-test kif muri fl-Anness ta’ hawnhekk. L-Artikolu 2 L-Istati Membri għandhom idaħħlu fis-seħħ il-liġijiet, ir-regolamenti u d-dispożizzjonijiet amministrattivi neċessarji biex ikunu konformi ma’ din id-Direttiva sa mhux aktar tard mill-31 ta’ Diċembru 1990. Huma għandhom javżaw minnufih lill-Kummissjoni b’dan. Id-dispożizzjonijiet adottati taħt l-ewwel paragrafu għandhom jirreferu b’mod espliċitu għal din id-Direttiva. L-Artikolu 3 Din id-Direttiva hija indirizzata lill-Istati Membri. Magħmula fi Brussel, fl-4 ta’April 1990. Għall-Kummissjoni. Karel Van Miert Membru tal-Kummissjoni [1] ĠU L 185, tat-30.6.1982, p. 1. -------------------------------------------------- L-ANNESS “IV. IDENTIFIKAZZJONI U DETERMINAZZJONI TAL-FORMALDEHYDE LIBERU 1. GĦAN U KAMP Dan il-metodu jiddeskrivi l-identifikazzjoni u d-determinazzjoni skond il-preżenza jew le ta’ donaturi ta’ formaldehyde. Huwa applikabbli għall-prodotti kosmetiċi kollha. 1.1. Identifikazzjoni 1.2. Determinazzjoni ġenerali bil-kolorimetrija tal-pentane-2,4-dione Dan il-metodu huwa applikabbli meta l-formaldehyde ikun użat waħdu jew ma’ preservattivi oħra li mhumiex donaturi tal-formaldehyde. Meta dan ma jkunx il-każ, u jekk ir-riżultat jeċċedi l-konċentrazzjoni massima permissibli, il-metodu ta’ konfirmazzjoni li ġej għandu jkun użat. 1.3. Id-determinazzjoni fil-preżenza tad-donaturi tal-formaldehyde Fil-metodu imsemmi hawn fuq (1.2), matul id-derivazzjoni, d-donaturi tal-formaldehyde jinqasmu u jwasslu għal riżultati li huma għoljin wisq (formaldehyde imħallat u polimerizzat) Huwa neċessarju li l-formaldehyde liberu jiġi sseparat permezz ta’ kromatografija likwida. 2. DEFINIZZJONI Il-kontenut ta’ formaldehyde liberu tal-kampjun iddeterminat skond dan il-metodu huwa espress bħala perċentwali mal-massa 3. IDENTIFIKAZZJONI 3.1. Prinċipju Formaldehyde liberu u mħallat ġo mezz ta’ aċidu sulfuriku ibiddel ir-reaġent Schiff f’lewn roża jew vjola. 3.2. Reaġenti Ir-reaġenti kollha għandhom ikunu ta’ purità analitika u l-ilma għandu jkun mingħajr minerali 3.2.1. Fuchsin (Rosalinina); 3.2.2. Sulfit tas-sodju idratat fi 7H20; 3.2.3. Aċidu idrokloriku kkonċentrat (d = 1,19); 3.2.4. Aċidu sulfuriku, bejn wieħed u ieħor 1M; 3.2.5. Reaġent Schiff: 100 mg ta’ fuchsin (3.2.1) huwa miżgħun ġo garafina u mdewweb ġo 75 ml ta’ ilma f’80 ºC. Wara li jiksaħ, żid 2,5 g ta’ sulfit tas-sodju (3.2.2). Żid sa 100 ml. Uża fi żmien ġimgħatejn. 3.3. Proċedura 3.3.1. Iżen 2 g tal-kampjun ġo garafina ta’ 10 ml. 3.3.2. Żid żewġ qatriet ta’ l-aċidu sulfuriku (3.2.4) u 2 ml tar-reaġent ta’ Schiff (3.2.5). Meta jintuża, dan ir-reaġent għandu jkun assolutament mingħajr kulur. Ħawwad u ħalli joqgħod għal ħames minuti. 3.3.3. Jekk fi żmien ħames minuti, tiġi osservata sfumatura roża jew ta’ kulur vjola, il-formaldehyde huwa preżenti b’eċċess ta’ 0,01 % u għandu jiġi ddeterminat bil-metodu ħieles jew imħallat (4), u jekk ikun hemm bżonn, bil-proċedura (5). 4. DETERMINAZZJONI ĠENERALI BIL-KOLORIMETRIJA TAL-PENTAN-2,4- DIONE 4.1. Prinċipju Il-formaldehyde jirreaġixxi mal-pentan-2,4-dione fil-preżenza ta’ l-aċetat ta’ l-ammonju biex jifforma 3,5-diacetyl-1,4-diidrolutidin. Dan jiġi estratt bil-butan-1-ol u l-assorbenza ta’ l-estratt hija mkejla fi 410 nm. 4.2. Reaġenti Ir-reaġenti kollha għandhom ikunu ta’ purità analitika u l-ilma għandu jkun mingħajr minerali. 4.2.1. Ammonju anidru, aċetat; 4.2.2. Aċidu aċetiku kkonċentrat d204 = 1,05; 4.2.3. Pentan-2,4-dione ddistillat reċentement taħt pressjoni ridotta ta’ 25 mm Hg 25º – m’għandu juri l-ebda assorbiment fi 410 nm; 4.2.4. Butan-1–ol; 4.2.5. Aċidu idrokloriku, 1 M; 4.2.6. Aċidu idrokloriku, approssimament 0,1 M; 4.2.7. Idrossidu tas-sodju, 1 M; 4.2.8. Soluzzjoni friska ta’ lamtu ppreparata skond il-Farmakopea Ewropea (1 g/50 ml ilma), it-tieni edizzjoni 1980, parti I-VII-1-1; 4.2.9. Minn 37 sa 40 % w/v ta’ formaldehyde; 4.2.10 Soluzzjoni standard ta’ jodju, 0,05 M; 4.2.11. Soluzzjoni standard ta’ tiosulfat tas-sodju, 0,1 M; 4.2.12 Reaġent pentan-2,4-dione: Ġo garafina volumetrika ta’ 1000 ml dewweb: - 150 g aċetat ta’ l-ammonju (4.2.1), - 2 ml pentan-2,4-dione (4.2.3), - 3 ml aċidu aċetiku (4.2.2). Żid bl-ilma sa 1000 ml (pH tas-soluzzjoni madwar 6,4). Dan ir-reaġent irid ikun ippreparat frisk; 4.2.13. Reaġent (4.2.12) mingħajr pentan-2,4-dione; 4.2.14 Formaldehyde-standard: soluzzjoni mħejjija bil-lest Ferra 5 g ta’ formaldehyde (4.2.9) ġo garafina volumetrika ta’ 1000 ml u żid sa 1000 ml bl-ilma. Iddetermina s-saħħa ta’ din is-soluzzjoni kif ġej: Neħħi 10,00 ml; żid 25,00 ml tas-soluzzjoni standard ta’ jodju (4.2.10) u 10,00 ml tas-soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju (4.2.7). Ħalli joqgħod għal ħames minuti. Agħmel aċiduż bi 11,00 ml ta’ HCI (4.2.5) u ddetermina l-eċċess ta’ jodju b’soluzzjoni standard ta’ tiosulfat tas-sodju (4.2.11), billi tuża soluzzjoni tal-lamtu (4.2.8) bħala indikatur. 1 ml ta’ 0,05 M jodju (4.2.10) kkunsmat hija ekwivalenti għal 1,5 mg formaldehyde; 4.2.15. Formaldehyde-standard: Soluzzjoni mdewba Dewweb is-soluzzjoni suċċessivement ta’ formaldehyde tal-ħażna 1/20 u mbagħad 1/100 ma’ l-ilma. 1 ml ta’ din is-soluzzjoni fiha madwar 1 μg ta’ formaldehyde. Ikkalkula l-kontenut eżatt. 4.3. Apparat 4.3.1. Apparat standard tal-laboratorju; 4.3.2. Filtru li jissepara f’fażijiet, Whatman 1 PS (jew ekwivalenti); 4.3.3. Magna ċentrifuga; 4.3.4. Banju ta’ l-ilma ssetjat fi 60 °C; 4.3.5. Spettrofotometru; 4.3.6. Ċelluli tal-ħġieġ b’linja ottika ta’ 1 ċm. 4.4. Proċedura 4.4.1. Kampjun tas-soluzzjoni Ġo garafina volumetrika ta’ 100 ml iżen għall-eqreb 0,0001 g kwantità (fi g) ta’ kampjun tat-test li tikkorrispondi ma’ kwantità preżunta ta’ formaldehyde ta’ madwar 150 μg. Żid sa 100 ml bl-ilma u ħallat (soluzzjoni S). (Iċċekkja li l-pH huwa qrib ta’ 6; jekk le, dewweb b’soluzzjoni ta’ aċidu idrokloriku (4.2.6).) Ġo garafina Erlenmeyer ta’ 50 ml żid: - 10,00 ml tas-soluzzjoni S, - 5,00 ml reaġent pentan-2,4-dione (4.2.12), - ilma mingħajr minerali għal volum finali ta’ 30 ml. 4.4.2. Soluzzjoni ta’ referenza Interferenza possibli kkawżata minn kulur fl-isfond tiġi eliminata bl-użu ta’ din is-soluzzjoni ta’ referenza: Ġo garafina Erlenmeyer ta’ 50 ml żid: - 10,00 ml tas-soluzzjoni S, - 5,00 ml reaġent (4.2.13), - ilma mingħajr minerali għal volum finali ta’ 30 ml. 4.4.3. Verifika fil-bjank Ġo garafina Erlenmeyer ta’ 50 ml żid: - 5,0 ml reaġent pentan-2,4-dione (4.2.12), - ilma mingħajr minerali għal volum finali ta’ 30 ml. 4.4.4. Determinazzjoni 4.4.4.1. Ħawwad it-taħlitiet minn 4.4.1, 4.4.2 u 4.4.3. Għaddas fil-banju ta’ l-ilma ta’ 60 oC il-garafini Erlenmeyer għal eżattament 10 minuti. Ħalli jiksaħ għal żewġ minuti f’banju f’ilma bis-silġ. 4.4.4.2 Itrasferixxi ġo l-ilmiebet li jisseperaw ta’ 50 ml li fihom 10 ml ta’ butan-1-ol (4.2.4). Laħlaħ kull garafina b’3 sa 5 ml ta’ ilma. Ħawwad it-taħlita vigorożament għal eżattament 30 sekonda. Ħalliha tissepara. 4.4.4.3. Iffiltra l-fażi tal-butan-1-ol ġo ċelluli ta’ kejl (4.3.2) permezz ta’ filtru li jissepara f’fażijiet. Tista’ tintuża wkoll iċ-ċentrifigurazzjoni (3000 gn għal ħames minuti). 4.4.4.4. Kejjel l-assorbenza A1 f’410 nm ta’ l-estratt tas-soluzzjoni tal-kampjun minn 4.4.1 kontra l-estratt tas-soluzzjoni ta’ referenza 4.4.2. 4.4.4.5. B’mod simili, kejjel l-assorbenza A2 ta’ l-estratt tas-soluzzjoni fil-bjank minn 4.4.3 kontra l-butan-1-ol. NB: Dawn l-operazzjonijiet kollha għandhom isiru fi żmien 25 minuta mill-mument meta l-garafini Erlenmeyer jitpoġġew ġo banju ta’ l-ilma ta’ 60 °C. 4.4.5. Kurva tal-kalibrar 4.4.5.1. Ġo garafina Erlenmeyer ta’ 50 ml poġġi: - 5,00 ml tas-soluzzjoni standard imdewba minn 4.2.15, - ml tar-reaġent pentan-2,4-dione (4.2.12), - l-ilma mingħajr minerali għal volum finali ta’ 30 ml. 4.4.5.2. Kompli kif deskritt fi 4.4.4 u kejjel l-assorbenza kontra l-butan-1-ol (4.2.4). 4.4.5.3. Irrepeti l-proċedura b’10, 15, 20 u 25 ml tas-soluzzjoni standard imdewba (4.2.15). 4.4.5.4. Biex tikseb il-valur żero (li jikkorrispondi mal-kulur tar-reaġenti) ipproċedi skond 4.4.4.5. 4.4.5.5. Ibni l-kurva tal-kalibrar wara li tnaqqas il-valur żero minn kull assorbenza miksuba minn 4.4.5.1 u minn 4.4.5.3. Il-Liġi ta’ Beer hija valida sa 30 μg ta’ formaldehyde. 4.5. Kalkoli 4.5.1. Naqqas A2 minn A1 u aqra mill-kurva tal-kalibrar (4.4.5.5.) l-ammont Ċ, fi μg ta’ formaldehyde fis-soluzzjoni tal-kampjun (4.4.1). 4.5.2. formaldehyde 10 · m Meta: m = il-massa tal-porzjon tat-test f’9. 4.6. Ir-rata ta’ repetizzjoni [1] Għal kontenut ta’ 0,2 %, id-differenza bejn ir-riżultati taż-żewġ determinazzjonijiet maħduma f’parallel fuq l-istess kampjun m’għandhiex teċċedi l-0,0005 % għal determinazzjoni bil-kolorometrija tal-pentan-2,4-dione. Jekk id-determinazzjoni ta’ formaldehyde liberu twassal għal riżultati akbar mill-konċentrazzjonijiet massimi pprovduti fid-Direttiva 76/768/KEE, i.e: (a) bejn 0,05 % u 0,2 % fuq prodott mingħajr tikketta; (b) akbar minn 0,2 % fil-prodott, kemm jekk ikollu jew ma jkollux tikketta, il-proċedura deskritta hawn taħt għandha tiġi applikata. 5. DETERMINAZZJONI FIL-PREŻENZA TAD-DONATURI TAL-FORMALDEHYDE 5.1. Prinċipju Il-formaldehyde sseparat huwa ttrasformat f’derivattiv lutidiniku isfar b’rejazzjoni bil-pentan-2,4-dione f’reattur ta’ kolonna ta’ wara u d-derivattiv miksub huwa osservat b’assorbenza ta’ 420 nm. 5.2. Reaġenti Ir-reaġenti kollha għandhom ikunu ta’ purità analitika u l-ilma għandu jkun mingħajr minerali. 5.2.1. Grad ta’ l-ilma HPLC jew kwalità ta’ ilma ekwivalenti; 5.2.2. Ammonju anidru, aċetat; 5.2.3. Aċidu aċetiku kkonċentrat; 5.2.4. Pentan-2,4-dione (miżmum fi 4 °C); 5.2.5. Fosfat ta’ disodju anidru; 5.2.6. 85 % aċidu ortofosforiku (d = 1,7); 5.2.7. Metanol bil-grad HPLC; 5.2.8. Diklorometanu; 5.2.9. Minn 37 sa 40 % w/v ta’ formaldehyde; 5.2.10. Idrossidu tas-sodju, 1 M; 5.2.11. Aċidu idrokloriku, 1 M; 5.2.12. Aċidu idrokloriku, 0,002 M; 5.2.13. Soluzzjoni ta’ lamtu ppreparata friska skond il-Farmakopea Ewropea (ara 4.2.8); 5.2.14. Soluzzjoni standard ta’ jodju, 0,05 M; 5.2.15. Soljuzzjoni standard ta’ tiosulfat tas-sodju, 0,1 M; 5.2.16. Fażi mobbli: Soluzzjoni akwea ta’ fosfat tad-disodju (5.2.5), 0,006 M aġġustata għal pH 2,1 bl-aċidu ortofosforiku (5.26); 5.2.17. Reaġent kolonna ta’ wara: Ġo garafina volumetrika ta’ 1000 ml dewweb: - 62,5 g aċetat ta’ l-ammonju (5.2.2), - ml aċidu aċetiku (5.2.3), - 5 ml pentan-2,4-dione (5.2.4). Agħmel sa 1000 bl-ilma (5.2.1). Żomm dan ir-reaġent il-bogħod mid-dawl. Ħin ta’ konservazzjoni: massimu ta’ tlitt ijiem fi 25 °C. M’għandha tiġi osservata l-ebda bidla fil-kulur; 5.2.18. Formaldehyde standard: soluzzjoni stock Ferra 10 g ta’ formaldehyde (4.2.9) ġo garafina volumetrika ta’ 1000 ml u żid għal 1000 ml bl-ilma. Iddetermina s-saħħa ta’ din is-soluzzjoni kif ġej: Neħħi 5,00 ml; żid 25,00 ml tas-soluzzjoni standard ta’ jodju (05.2.14) u 10,00 ml tas-soluzzjoni ta’ sodju idroksidu (5.2.10). Ħalli joqgħod għal ħames minuti. Agħmel aċiduż bi 11,00 ml ta’ HCI (5.2.11) u ttitra l-eċċess tas-soluzzjoni standard ta’ jodju b’soluzzjoni standard ta’ sodju tiosulfat (5.2.15), billi tuża soluzzjoni ta’ lamtu (5.2.13) bħala indikatur. 1 ml tas-soluzzjoni ta’ jodju (5.2.14) hi ekwivalenti għal 1,5 mg ta’ formaldehyde; 5.2.19. Formaldehyde standard: Soluzzjoni stock Dewweb is-soluzzjoni maħżuna ma’ 1/100 tas-saħħa inizzjali tagħha fil-fażi mobbli (5.2.16). 1 ml ta’ din is-soluzzjoni fiha madwar 37 mg ta’ formaldehyde. Ikkalkula l-kontenut eżatt. 5.3. Apparat 5.3.1. Apparat standard tal-laboratorju; 5.3.2. Pompa HPLC, bla pulsazzjoni; 5.3.3. Pompa bla pulsazzjoni ta’ pressjoni baxxa għar-reaġent (jew pompa HPLC oħra); 5.3.4. Valvola tal-injezzjoni b’tidwira ta’ 10 μl; 5.3.5. Reattur b’kolonna ta’ wara bil-komponenti li ġejjin: + garafina ta’ 1 litru bi tliet għenuq, + garafina li ssaħħan ta’ litru wieħed, + żewġ kolonni Vigreux b’minimu ta’ 10 pjanċi, tnejn mkessħa bl-arja, + tubu ta’ l-azzar inossidabbli (għall-bdil ta’ sħana) 1,6 mm – ta’ dijametru intern ta’ 0,23 mm, tul = 400mm, + tubu tat-Teflon 1,6 mm - b’dijametru intern ta’ 0,30, tul ta’ 5 m (French knitting) ara l-Appendiċi 1), + biċċa-T waħda mingħajr volum mejjet (Valco jew ekwivalenti), + tliet rabtiet mingħajr volum mejjet. Jew: modulu bil-kolonna ta’ wara Biosistemi Applikati PCRS520 jew ekwivalenti installati b’reattur ta’ 1 ml; 5.3.6. Filtru tal-membrana, daqs tal-pori ta’ 0,45 μm; 5.3.7. Skartoċċ SEP-PAKR C18 jew ekwivalenti; 5.3.8. Kolonni lesti biex jintużaw: - Bischoff hypersil RP 18 (tip NC referenza Ċ 25.461805) (5 μm, tul = 250 mm, dijametru intern = 4,6 mm), - jew Dupont, Zorbax ODS (5 μm, tul = 250 mm, dijametru intern = 4,6 mm) - jew Phase SEP, spherisorb ODS 2 (5 μm, tul = 250 mm, dijametru intern = 4,6 mm) 5.3.9 Kolonna-quddimija Bischoff K1hypersil RP 18 (referenza K1 G 6301 1805) (5 μm, tul = 10 mm, jew ekwivalenti). 5.3.10 Il-kolonna u l-kolonna ta’ quddiem huma kkonnetjati permezz ta’ sistema Ecotube (referenza A 15020508 Bischoff) jew ekwivalenti. 5.3.11. Immonta l-apparat (5.3.5) kif jidher fil-blokk tad-dijagramm fl-Appendiċi 2. Il-konnessjonijiet ta’ wara l-valvola tal-injezzjoni għandhom jinżammu qosra kemm jista’ jkun. F’dan il-każ, it-tubu ta’ l-azzar inossidabbli bejn l-outlet tar-reattur u l-inlet tar-reattur tad-detector huwa ntiż biex ikessaħ it-taħlita qabel il-kxif, u t-temperatura fid-detector ma tkunx magħrufa imma tkun kostanti; 5.3.12. Strument sejjiebi viżibbli UV; 5.3.13. Rikorder; 5.3.14. Magna ċentrifuga; 5.3.15 Banju ultrasoniku; 5.3.16. Oġġett li jħawwad li jivvibra (vortiċi jew ekwivalenti). 5.4. Proċedura 5.4.1. Kurva tal-kalibrar Din tiġi prodotta billi wieħed jipplottja l-ogħla punti bħal funzjoni tal-konċentrazzjoni tal-formaldehyde standard: imdewweb. Ipprepara s-soluzzjoni standard billi ddewweb is-soluzzjoni referenza tal-formaldehyde (5.2.19) mal-fażi mobbli (5.2.16): - 1,00 ml mis-soluzzjoni (5.2.19) mdewba ma’ 20,00 ml (bejn wieħed u ieħor 185 μg/100 ml) - 2,00 ml mis-soluzzjoni (5.2.19) mdewba ma’ 20,00 ml (bejn wieħed u ieħor 370 μg/100 ml) - 5,00 ml mis-soluzzjoni (5.2.19) mdewba ma’ 25,00 ml (bejn wieħed u ieħor 740 μg/100 ml) - 5,00 ml mis-soluzzjoni (5.2.19) mdewba ma’ 20,00 ml (bejn wieħed u ieħor 925 μg/100 ml) Is-soluzzjonijiet standard għandhom jinżammu għal siegħa fit-temperatura tal-laboratorju u għandhom ikunu ġew ippreparati friski. Il-linearità tal-kurva tal-kalibrar hija tajba għal konċentrazzjonijiet ta’ bejn 1,00 u 15,00 μg/ml. 5.4.2. Preparazzjoni tal-kampjuni 5.4.2.1. Emulsjonijiet (kremi, bażi għall-make-up, u eyeliners) Ġo garafina bit-tapp ta’ 100 ml iżen sa l-eqreb 0,001 g tal-kwantità tal-kampjun tal-verifika (mg) li jikkorrispondi għal kwantità preżunta ta’ 100 μg ta’ formaldehyde. Żid 20,00 ml ta’ diklorometanu (5.2.8) u 20,00 aċidu idrokloriku (5.2.12) mkejla bir-reqqa. Ħawwad bl-istrument li jħawwad li jivvibra (5.3.16) u permezz ta’ banju ultrasoniku (5.3.15). Issepara ż-żewġ fażijiet b’azzjoni ċentrifuga (3000 gn għal żewġ minuti). Sadanittant, aħsel skartoċċ (5.3.7) b’2 ml ta’ metanol (5.2.7), imbagħad ikkondizzjona bi 5 ml ilma (5.2.1). Għaddi 4 ml tal-fażi akwea ta’ l-estratt mill-iskartoċċ ikkondizzjonat, armi l-ewwel 2ml u rkupra l-frazzjoni li jmiss. 5.4.2.2. Lotions, shampoos Ġo garafina bit-tapp ta’ 100 ml iżen sa l-eqreb 0,001 g tal-kwantità tal-kampjun tat-test (mg) li jikkorrispondi għal kwantità ppreżunta ta’ 500 μg ta’ formaldehyde. Żid sa 100 ml bil-fażi mobbli (5.2.16). Iffiltra s-soluzzjoni minn filtru (5.3.6) u injettaha jew għaddiha minn skartoċċ (5.3.7) ikkondizzjonat bħal qabel (5.4.2.1). Is-soluzzjonijiet kollha għandhom ikunu njettati immedjatament wara li jiġu ppreparati. 5.4.3. Kundizzjonijiet kromatografiċi - Rata ta’ fluss tal-fażi mobbli: 1 ml/min, - Rata ta’ fluss tar-reaġent: 0,5 ml/min, - Rata ta’ fluss totali fil-ħruġ tar-reattur: 1,5 ml/min, - Volum injettat: 10μl, - Temperatura ta’ l-elużjoni: Fil-każ ta’ separazzjonijiet diffiċli, daħħal il-kolonna ġo banju ta’ silġ qiegħed idub: stenna sakemm it-temperatura tistabbizza ruħha (15-20 min), - It-temperatura ta’ reazzjoni ta’ kolonna warranija: 100 °C, - 420 nm. NB: Is-sistema kromatografika kollha u l-kolonna ta’ wara għandhom jitnadfu bl-ilma wara l-użu (5.2.1). Meta is-sistema ma tiġix użata għal aktar minn jumejn, dan it-tfigħ tal-ilma għandu jiġi segwit bit-tfigħ ta’ metanol (5.2.7). Qabel ma s-sistema tiġi kkondizzjonata għal darb’oħra, għaddi l-ilma minn ġo fiha sabiex tevita r-rikristallizzazzjoni. 5.5. Kalkolazzjoni Emulsjonijiet: (5.4.2.1): C · 10 · 100 = C · 10 −45 m Lotions, shampoos: F’dan il-każ il-formula ssir: C · 10 · 100 = C · 10 meta: m = massa tal-kampjun analizzat fi g (5.4.2.1), Ċ = il-konċentrazzjoni ta’ formaldehyde fi μg/100ml li jkun inqara mill-kurva tal-kalibrar (5.4.1). 5.6. Ir-rata ta’ repetizzjoni [2] Għal kontenut ta’ 0,05 % ta’ formaldehyde d-differenza bejn ir-riżiultat ta’ żewġ determinazzjonijiet imwettqa parallelment fuq l-istess kampjun ma tistax teċċedi l-0,001 %. Għal kontenut ta’ 0,2 % ta’ formaldehyde d-differenza bejn ir-riżultati ta’ żewġ determinazzjonijiet imwettqa parallelment fuq l-istess kampjun ma tistax teċedi l-0,005 %. [1] ISO 5725. [2] ISO 5725. --------------------------------------------------