Official Journal L 155 , 12/07/1971 P. 0013 - 0037

Finnish special edition: Chapter 3 Volume 3 P. 0213

Danish special edition: Series I Chapter 1971(II) P. 0423

Swedish special edition: Chapter 3 Volume 3 P. 0213

English special edition: Series I Chapter 1971(II) P. 0480

Greek special edition: Chapter 03 Volume 6 P. 0218

Spanish special edition: Chapter 03 Volume 5 P. 0003

Portuguese special edition Chapter 03 Volume 5 P. 0003



L-Ewwel Direttiva tal-Kummissjoni tal-15 ta’ Ġunju 1971 li tistabbilixxi l-metodi ta’ analiżi tal-Komunità għall-kontroll uffiċjali ta’ l-għalf (71/250/KEE) IL-KUMMISSJONI TAL-KOMUNITAJIET EWROPEJ, Wara li kkunsidrat it-Trattat li jwaqqaf il-Komunità Ekonomika Ewropea, Wara li kkunsidrat id-Direttiva tal-Kunsill ta’ l-20 ta’ Lulju 1970 dwar l-introduzzjoni ta’ metodi tal-Komunità dwar teħid ta’ kampjuni u analiżi għall-kontroll uffiċjali tat-tgħam, [1] u b’mod partikolari l-Artikolu 2 tiegħu, Billi dik id-Direttiva tenħtieġ li l-kontrolli uffiċjali ta’ tgħam jitwettqu permezz ta’ metodi tal-Komunità ta’ teħid ta’ kampjuni u analiżi għall-għan ta’ l-ivverifikar ta’ konformità ma’ ħtiġijiet li jinħolqu taħt id-disposizzjonijiet preskritti mil-liġi, regolament jew azzjoni amministrattiva li tikkonċerna l-kwalità u l-komposizzjoni tat-tgħam; Billi l-metodi kollha ta’ analiżi meħtieġa għandhom jiġu stabbiliti kemm jista’ jkun malajr; billi t-twettieq ta’ metodi biex jiġu stabbiliti aċidu idroċjaniku, kalċju, karbonati, irmied mhux raffinat, irmied li ma jinħallx f’HCI klorin minn klorur, żejt tal-mustarda, lattosju, potassju, sodju, zokkor, theobromine u urea, u biex jiġu stabbiliti alkaloids f’lupini u l-istima ta’ attività ta’ urease ta’ prodotti li joħorġu mis-soja huma l-ewwel stadju f’dan il-proċess; Billi l-miżuri li għalihom tipprovdi din id-Direttiva huma skond l-Opinjoni tal-Kumitat Permanetti għat-Tgħam, ADOTTAT DIN ID-DIRETTIVA: Artikolu 1 L-Istati Membri għandhom jinħtieġu li analiżi għall-kontrolli uffiċjali għat-tgħam fir-rigward tal-livelli tagħhom ta’ aċidu idroċjaniku, kalċju, karbonati, irmied mhux raffinat, irmied li ma jinħallx f’HC1, klorin minn klorur, żejt tal-mustarda, lattosju, potassju, sodju, zokkor, theobromine u urea, u biex jiġu stabbiliti alkaloids f’lupini u l-istima ta’ attività ta’ urease ta’ prodotti li joħorġu mis-soja jitwettqu permezz tal-metodi stipulati f’din id-Direttiva. Artikolu 2 L-Istati Membri għandhom, sa mhux aktar tard mill-1 ta’ Lulju 1972, idaħħlu fis-seħħ, il-liġijiet, ir-regolamenti u d-disposizzjoniiet amministrattivi meħtieġa sabiex jikkonformaw ma’ din id-Direttiva. Għandhom minnufih jgħarrfu bihom lill-Kummissjoni. Artikolu 3 Din id-Direttiva hija indirizzata lill-Istati Membri. Magħmula fi Brussel, fil-15 ta’ Ġunju 1971. Għall-Kummissjoni Franco M. Malfatti Il-President [1] ĠU L 170, tat-3.8.1970, p. 2. -------------------------------------------------- ANNESS METODI GĦAL ANALIŻI TAL-KOMPONENTI TAT-TGĦAM 1. DAĦLA Il-metodi ta’ analiżi ta’ komponenti tat-tgħam huma ġeneralment applikabbli għat-tgħam kollu dritt u kompost. Iżda ċertu tgħam, minħabba fil-karatteristiċi tal-komposizzjoni inerenti tiegħu, jeħtieġ il-metodi individwali ta’ analiżi tiegħu. Dawn il-każijiet ġew ipprovduti taħt l-intestatura "osservazzjonijiet" fid-deskrizzjoni tal-metodi. Meta żewġ metodi jew aktar jistgħu jintużaw biex jiġi stabbilit komponent taat-tgħam, l-għażla ta’ metodu għandha, ħlief meta jkun indikat mod ieħor, titħalla f’idejn il-laboratorju tat-test ikkonċernat; il-metodu użat irid iżda jiġi indikat fiċ-ċertifikat ta’ analiżi. Preparazzjoni tal-kampjun għall-analiżi Huwa essenzjali li l-analiżi kimika titwettaq fuq kampjun omoġenju. Għandu iżda jkun possibbli li jitwettaq ċertu stabilir makroskopiku jew mikroskopiku u wkoll li tiġi stabbilita l-umdità fuq il-kampjun fl-istat li jasal fih fil-laboratorju. Sabiex jiġu sodisfatti dawn iż-żewġ ħtiġiet, il-kampjun għandu jiġi maqsum f’żewġ partijiet. Parti waħda għandha tittieħed kif inhi; l-oħra għandha tiġi ppreparata kif ġej għall-analiżi kimika. Aqsam il-kampjun permezz ta’ apparat mekkaniku jew bl-idejn wara li tħallat b’attenzjoni l-kampjun kollu fuq wiċċ nadif u niexef. Fil-każ ta’ l-aħħar huwa ta’ min li jintuża l-metodu li jinqasam f’erba’ partijiet li jinvolvi t-teħid ta’ kampjuni wieħed wara l-ieħor minn żewġ taqsimijiet biswit xulxin. Fl-aħħar nett, neħħi għall-analiżi porzjon li jiżen bejn wieħed u ieħor 100 g u jekk meħtieġ għaffġu sabiex il-kampjun sħiħ ikun jista’ jgħaddi minn ġo għarbiel b’toqob ta’ 1 mm. Ittrasferixxi dan il-kampjun minnufuh għal ġo kontenitur niexef b’għatu li ma jkunx tista’ tidħol l-arja minnu u ssiġillah. Jekk il-kampjun ikun umdu ħafna jrid jitnixxef minn qabel sabiex il-kontenut ta’ l-umdità jitnaqqas għal livell ta’ bejn 8 u 12 %. Biex tagħmel dan, nixxef il-kampjun f’temperatura addattata għal tul ta’ ħin adegwat. Reaġenti u apparat Strumenti jew apparat speċjali biss jew dawk li jeħtieġu standards speċjali huma msemmija fid-deskrizzjoni tal-metodi ta’ analiżi. Mhuwiex meqjus meħtieġ li jissemma l-apparat jew l-istrumenti kollha li jifformaw parti mit-tagħmir ta’ kull jum tal-laboratorji tat-test. Ukoll, fejn l-ilma huwa msemmi b’konnessjoni ma’ dilwit jew ħasil dan dejjem ifisser ilma distillat. Bl-istess mod, fejn soluzzjoni ta’ riaġent hija msemmija mingħajr xi indikazzjoni oħra, dan ifisser soluzzjoni f’ilma distillat. L-espressjoni tar-riżultati Ir-riżultat mogħti fiċ-ċertifikat ta’ analiżi għandu jkun il-valur medju miksub fuq il-bażi ta’ għall-inqas żewġ testijiet. Bla ħsara għal disposizzjonijiet speċjali, għandha tiġi espressa bħala persentaġġ tal-kampjun oriġinali kif kien meta wasal fil-laboratorju. Ir-riżultat m’għandux jingħata sa aktar ċifri sinifikattivi milli l-eżattezza tal-metodu ta’ analiżi tippermetti. 2. STABBIR TA’ AĊIDU IDROĊJANIKU 1. Għan u skop Dan il-metodu jagħmilha possibbli li jiġi stabbilit il-livell ta’ aċidu idroċjaniku, ħieles u maqgħud fil-forma ta’ glycosides, f’tgħam u b’mod partikolari fi prodotti li joħorġu minn żerriegħa tal-kittien, dqiq manjoku u ċerti speċi ta’ fazola. 2. Il-prinċipju Dan il-kampjun huwa mdendel fl-ilma. L-aċidu idroċjaniku huwa rilaxxat permezz ta’ l-azzjoni ta’ enżimi, imdaħħal permezz ta’ distillazzjoni tal-fwar u miġbur f’volum speċifiku ta’ soluzzjoni aċidifikata ta’ nitrat tal-fidda. Iċ-ċjanat tal-fidda huwa separat permezz ta’ filtrazzjoni u n-nitrat tal-fidda żejjed huwa titratat ma’ soluzzjoni ta’ tijoċijanat ta’ l-ammonju. 3. Riaġenti 3.1. Sospensjoni ta’ lewż ħelu: għaffeġ għoxrin lewża ħelwa mqaxxra bil-misħun f’100 ml ta’ ilma f’temperatura ta’ 37 sa 40 °c. Ivverifika li ma hemm l-ebda aċidu idroċjaniku f’10 ml tas-sospensjoni permezz ta’ karta sodiumpicrote jew billi twettaq test bjank kif deskritt fl-aħħar paragrafu tal-5. 3.2. Soluzzjoni ta’ 10 % (w/v) ta’ aċetat tas-sodju, newtrali għall-phenolphthalein. 3.3. Emulsjoni kontra r-ragħwa (p.e. siliku). 3.4. Aċidu nitriku, d: 1·40. 3.5. Soluzzjoni ta’ nitrat tal-fidda: 0·02 N. 3.6. Soluzzjoni tat-tijoċijanat ta’ l-ammonju: 0·02 N. 3.7. Soluzzjoni saturata ta’ sulfat tal-ammonju ferriku. 3.8. Ammonju, d: 0·958. 4. Apparat 4.1. Forn b’termostat imqiegħed f’temperatura ta’ 38 °c. 4.2. Apparat għad-distillazzjoni permezz ta’ dħul fil-fwar iffittjat b’kondensatur b’biċċa ta’ l-estensjoni mgħawġa. 4.3. Fjaskuni bil-qiegħ ċatt ta’ 1000 ml b’tappijiet tal-ħġieġ immattjat. 4.4. Banju taż-żejt. 4.5. Buretta gradwata f’1/20 ml. 5. Il-proċedura Iżen 20 g tal-kampjun sa l-eqreb 5 mg, qiegħed ġo fjaskun b’qiegħ ċatt tal-litru u żid 50 ml ta’ ilma u 10 ml ta’ sospensjoni ta’ lewż ħelu (3.1.). Għalaq il-fjaskun u ttrasferixxi għall-forn għal sittax-il siegħa f’temperatura ta’ 38 °c. Wara, kessaħ għat-temperatura tal-kamra u żid 80 ml ta’ ilma, 10 ml soluzzjoni ta’ aċetat tas-sodju (3.2) u qatra emulsjoni kontra r-ragħwa 3.3). Qabbad il-fjaskun ma’ l-apparat tad-distillazzjoni tal-fwar u qiegħed ġo banju taż-żejt li qabel it-temperatura tkun ittellgħet għal ftit aktar minn 100 °c. Iddistilla minn 200 sa 300 ml tal-likwidu billi tgħaddi kurrent qawwi ta’ fwar minn ġol-fjaskun u saħħan bil-mod il-banju taż-żejt. Iġbor id-distillat fi fjaskun Erlenmeyer protett mid-dawl u li jkun fih eżattament 50 ml ta’ soluzzjoni ta’ nitrat tal-fidda 0,02 N (3.5) u 1 ml ta’ aċidu nitriku (3.4). Kun żgur li l-biċċa ta’ l-estensjoni tal-kondensatur hija mdaħħla fis-soluzzjoni tan-nitrat tal-fidda. Ittrasferixxi l-kontenut tal-fjaskun Erlenmeyer għal ġo fjaskun volumetriku ta’ 500 ml, żid il-volum bl-ilma, ħawwad u ffiltra. Neħħi 250 ml tal-filtrat, żid bejn wieħed u ieħor 1 ml ta’ soluzzjoni ta’ sulfat ta’ l-ammonju ferriku (3.7) u neħħi n-nitrat tal-fidda żejjed bis-soluzzjoni ta’ tijoċijanat ta’ l-ammonju 0,02 N (3.6) meħud mill-buretta gradwata f’1/20 ml. Test bjank jista’, jekk ikun meħtieġ, jitwettaq permezz ta’ l-applikazzjoni ta’ l-istess proċedura għall-10 ml ta’ sospensjoni ta’ lewż ħelu (3.1), waqt li jitħalla barra l-kampjun li jrid jiġi analizzat. 6. Il-kalkolu tar-riżultati Jekk it-test bjank jindika li s-soluzzjoni tan-nitrat tal-fidda 0.02 N ikun ġie kkonsumat, naqqas il-valur ta’ dan mill-volum ikkonsumat mid-distillat tal-kampjun. 1 ml ta’ AgNO3 0·02 N jikkorrespondi għal 0·54 mg ta’ HCN. Agħti r-riżultat bħala perċentwali tal-kampjun. 7. Osservazzjoni Jekk il-kampjun ikun fih kwantità kbira ta’ sulphides (p.e. fażla), preċipitat iswed ta’ sulphide tal-fidda jifforma li huwa ffiltrat flimkien mad-depożitu taċ-ċjanat tal-fidda. Il-formazzjoni ta’ dan il-preċipitat tikkawża telf tas-soluzzjoni ta’ nitrat tal-fidda 0·02 N, li l-volum tiegħu irid jitnaqqas mill-volum użat biex jiġi kkalkolat il-kontenut ta’ HCN. Sabiex isir dan, ipproċedi kif ġej: Ittratta d-depożitu li jkun baqa’ fuq il-filtru b’50 ml ta’ ammonju (3.8) sabiex jinħall iċ-ċjanat tal-fidda. Aħsel ir-residwu f’ammonju dilwit u mbagħad stabbilixxi l-kontenut ta’ fidda tiegħu. Aqleb il-valur miksub f’ml ta’ soluzzjoni ta’ nitrat tal-fidda 0·02 N. Il-kontenut tal-kampjunta’ HCN jista’ jiġi stabbilit ukoll permezz ta’ titrazzjoni tal-filtrat aċidifikat ta’ l-ammonja ma’ l-aċidu nitriku. 3. STABBILIR TALKALĊJU. 1. Għan u skop Dan il-metodu jagħmilha possibbli li jiġi stabbilit il-kontenut tal-kalċju fit-tgħam. 2. Il-prinċipju Il-kalċju huwa fil-forma ta’ rmied, l-irmied huwa trattat b’aċidu idrokloriku u l-kalċju huwa preċipitat bħala oksalat tal-kalċju. Ħoll il-preċipitat f’aċidu sulfiriku u neħħi l-aċidu oksalu li jifforma b’soluzzjoni ta’ permanganat tal-potassju. 3. Riaġenti 3.1. Aċidu idrokloriku A.R., d: 1·14 3.2. Aċidu nitriku A.R., d: 1·40 3.3. Aċidu sulfiriku A.R., d: 1·13 3.4. Ammonja A.R., d: 0·98 3.5. Soluzzjoni kiesħa saturata ta’ oksalat ta’ l-ammonju A.R. 3.6. 30 % soluzzjoni (w/v) ta’ aċidu ċitriku A.R. 3.7. 5 % soluzzjoni (w/v) ta’ klorur ta’ l-ammonju A.R. 3.8. 0·04 % soluzzjoni (w/v) ta’ bromo-cresol aħdar 3.9. Soluzzjoni ta’ permanganat tal-potassju 0·1 N 4. Apparat 4.1. Muffle-furnace ta’ l-elettriku b’ ċirkolazzjoni ta’ l-arja u termostat. 4.2. Kontenitur tal-platinu, silika jew tal-porċellana biex isir l-irmied. 4.3. Kontenituri tal-ħġieġ għall-iffiltrar ta’ porosita G4. 5. Il-proċedura Iżen bejn wieħed u ieħor 5 g tal-kampjun (jew aktar jekk ikun meħtieġ) sa l-eqreb mg, agħmel irmied f’tempertatura ta’ 550 °c u ttrasferixxi l-irmied għal ġo fjaskun ta’ 250 ml. Żid 40 ml ta’ aċidu idrokloriku (3.1), 60 ml ta’ ilma u ftit taqtir ta’ aċidu nitriku (3.2). Ħallih jiftaħ jagħli u żommu jagħli għal tletin minuta. Ħallih jiksaħ u ttrasferixxi s-soluzzjoni għal ġo fjaskun volumetriku ta’ 250 ml. Laħlaħ, żid il-volum sal-marka bl-ilma, omoġenizza u ffiltra. Bl-użu ta’ pipetta, neħħi u qiegħed ġo fjaskun ta’ 250 ml ammont li huwa diviżibbli eżatt li jkun fih minn 10 sa 40 mg ta’ kalċju skond il-kontenut tal-kalċju meqjus. Żid 1 ml ta’ soluzzjoni ta’ aċidu ċitriku (3.6) u 5 ml ta’ soluzzjoni ta’ klorur ta’ l-ammonju (3.7). 5. Żid il-volum sa bejn wieħed u ieħor 100 ml bl-ilma. Ħalliħ jiftaħ jagħli, żid minn tmienja sa għaxar taqtiriet ta’ soluzzjoni ta’ bromo-cresol aħdar (3.8) u 30 ml ta’ soluzzjoni sħuna ta’ oksalat ta’ l-ammonju (3.5). Jekk jifforma preċipitat, ħollu billi żżid ftit taqtiriet ta’ aċidu idrokloriku (3.1). Innewtralizza bil-mod bl-ammonju (3.4), ħawwad kontinwament sakemm jinkiseb qari ta’ pH ta’ minn 4.4 sa 4.6 (jiġifieri meta l-indikatur jibdel il-kulur). Qiegħed il-fjaskun ġo banju bl-ilma jagħli u żommu hemm għal tletin minuta sabiex il-preċipitat li fforma joqgħod. Neħħi l-fjaskun minn ġol-banju ta’ l-ilma. Ħallieħ joqgħod għal siegħa u ffiltra minn ġo G4 filtru griġjol. Aħsel il-fjaskun u l-griġjol bl-ilma sakemm l-oksalat ta’ l-ammonju żejjed jitneħħa kompletament (in-nuqqas ta’ klorid fl-ilma tal-ħasil jindika li nħaslu biżżejjed). Ħoll il-preċipitat fuq il-filtru f’50 ml ta’ aċidu sulfiriku sħun (3.3). Laħlaħ il-griġjol bl-ilma sħun u żid il-filtrat sa’ bejn wieħed u ieħor 100 ml. Għolli t-temperatura sa 70-80 °c u neħħi qatra qatra ma’ soluzzjoni tal-permanganat tal-potassju (3.9) sakemm jinkiseb kulur roża li jdum għal minuta. 6. Il-kalkolu tar-riżultati 1 ml ta’ permanganat tal-potassju 0·1 N jikkorrespondi għal 2·004 mg ta’ kalċju. Agħti r-riżultat miksub bħala perċentwali tal-kampjun. 7. Osservazzjonijiet 7.1. Għal kontenuti baxxi ħafna ta’ kalċju pproċedi kif ġej: Iffiltra l-preċipitat ta’ l-oksalat tal-kalċju minn ġo karta tal-filtru ħielsa mill-irmied. Wara li taħslu, nixxef il-filtru u l-irmied f’temperatura ta’ 550 °c f’griġjol tal-platinu. Erġa ħoll ir-residwu fi ftit taqtiriet ta’ aċidu sulfiriku (3.3), evapora sakemm jinxef, erġa’ ġib irmied f’ temperatura ta’ 550 °c u iżen. Jekk W huwa l-użin tas-sulfat tal-kalċju miksub, il-kontenut tal-kalċju ta’ l-ammont li huwa diviżibbli eżatt meħud bħala kampjun = W × 0·2944. 7.2. Jekk il-kampjun ikun magħmul unikament minn sustanzi minerali, ħoll fl-aċidu idrokloriku mingħajr ma l-ewwel tagħmlu rmied. Fil-każ ta’ prodotti bħal ma huma fosfat tal-kalċju aluminju li huma diffiċli biex tħollhom fl-aċidu, dewweb kif ġej permezz ta’ proċess alkalin qabel ma tħoll; ħawwad sew il-kampjun li jrid jiġi analizzat f’griġjol tal-platinu ma’ taħlita li tiżen ħames darbiet aktar minnu, li tikkonsisti f’ammonti ndaqs ta’ karbonat tal-potassju u karbonat tas-sodju. Saħħan b’attenzjoni sakemm it-taħlita ddub kompletament. Kessaħ, u ħoll fl-aċidu idrokloriku. 7.3. Jekk il-kontenut tal-manjeżju tal-kampjun huwa għoli, ippreċipita l-oksalat tal-kalċju għal darb’oħra. 4. STABBILIR TAL-KARBONATI 1. Għan u Skop Dan il-metodu jagħmilha possibbli li jiġi stabbilit l-ammont ta’ karbonati, konvenzjonalment espress bħala karbonat tal-kalċju fil-biċċa l-kbira tat-tgħam. Iżda f’ċerti każi (per eżempju, karbonat tal-ħadid) metodu speċjali għandu jintuża. 2. Il-prinċipju Il-karbonati huma dekomposti f’aċidu idrokloriku; id-dijossidu karboniku rilaxxat huwa miġbur f’tubu gradwat, u l-volum tiegħu mqabbel ma’ dak rilaxxat taħt l-istess kondizzjonjiet permezz ta’ kwantità magħrufa ta’ karbonat tal-kalċju A.R. 3. Riaġenti 3.1. Aċidu idrokloriku, d: 1·10. 3.2. Karbonat tal-kalċju, A.R. 3.3. Aċidu sulfiriku, bejn wieħed u ieħor 0·1 N, kulurit b’metil aħmar. 4. L-apparat Apparat Scheibler-Dietrich (ara d-dijagramma) jew apparat ekwivalenti. 5. Il-proċedura Skond il-kontenut tal-karbonat tal-kampjun, iżen porzjon tal-kampjun kif muri hawn taħt: 0,75 g għall-prodotti li jkun fihom minn 50 sa 100 % ta' karbonati, expressi bħala karbonat tal-kalċju; 1 g għall-prodotti li jkun fihom minn 40 sa 50 % ta’ karbonati, expressi bħala karbonat tal-kalċju; 2 sa 3 g għall-prodotti oħra. Qiegħed il-porzjon tal-kampjun fil-fjaskun speċjali (4) ta’ l-apparat, b’tubu ta’ materjal li ma jinkisirx imwaħħal miegħu li jkun fih 10 ml ta’ aċidu idrokloriku (3.1), u qabbad il-fjaskun ma’ l-apparat. Dawwar il-vit ta’ bi tlieta (5) sabiex it-tubu (1) jaqbad ma’ barra. Bl-użu tat-tubu mobbli (2), li huwa mimli b’aċidu sulfiriku kkulurit (3.3) u mqabbad mat-tubu gradwat (1), ġib il-livell tal-likwidu sal-marka żero. Dawwar il-vit (5) sabiex tqabbad it-tubi (1) u (3) u vverifika li l-livell huwa fuq iż-żero. Ħalli l-aċidu idrokloriku joħroġ (3.1) bil-mod fuq il-porzjon tal-kampjun, waqt li tmejjel il-fjaskun (4). Agħmel il-pressjoni ndaqs billi tbaxxi t-tubu (2). Ħawwad il-fjaskun (4) sakemm ir-rilaxx tad-dijossidu karboniku jkun waqaf kompletament. Reġġa’ lura l-pressjoni billi tirritorna l-likwidu lura sa l-istess livell fit-tubi (1) u (2). Wara ftit minuti, meta l-volum tal-gass isir kostanti, ara l-qari. Wettaq test ta’ kontroll fl-istess kondizzjonijiet fuq 0·5 g ta’ karbonat tal-kalċju (3.2). 6. Il-Kalkolu tar-riżultati Il-kontenut fi grammi ta’ karbonati, espressi bħala karbonat tal-kalċju, bħala perċentwali tal-kampjun, huwa kkalkolat permezz tal-formula: V × 100T × 2W fejn: V = ml ta’ CO2 rilaxxat mill-porzjon tal-kampjun. T = ml ta’ CO2 rilaxxat minn 0·5 g ta’ CaCO3 A.R. W = piż, fi grammi, tal-porzjon tal-kampjun. 7. Osservazzjonijiet 7.1. Meta l-porzjon tal-kampjun jiżen aktar minn 2 g, l-ewwel qiegħed 15 ml ta’ ilma distillat fil-fjaskun (4) u ħawwad qabel ma tibda t-test. Uża l-istess volum ta’ ilma għat-test ta’ kontroll. 7.2. Jekk l-apparat użat ikollu volum differenti minn dak ta’ l-apparat Scheibler-Dietrich, il-porzjonijiet meħuda mill-kampjun u mis-sustanza ta’ kontroll u l-kalkolu tar-riżultati għandhom jiġu addattati kif jixraq. APPARAT SCHEIBER-DIETRICH GĦALL-ISTABILIZZAZZJONI TA’ CO2 +++++ TIFF +++++ skala 1/8 (imkejla f’mm) 5. STABBILIZZAZZJONI TA’ RMIED MHUX RAFFINAT. 1. Għan u Skop Dan il-metodu jagħmilha possibbli li jiġi stabbilit il-kontenut ta’ rmied mhux raffinat fit-tgħam. 2. Il-prinċipju Il-kampjun jintgħamel irmied f’temperatura ta’ 550 °c; ir-residwu jintiżen. 3. Riaġenti 20 % soluzzjoni (w/v) ta’ nitrat ta’ l-ammonju. 4. Apparat 4.1. Hotplejt. 4.2. Muffle-furnace ta’ l-elettriku bit-termostat. 4.3. Griġjoli biex isir l-irmied magħmula mill-platinu jew illigu ta’ platinu u deheb (10 % Pt, 90 Au), jew f’għamla rettangolari (60 × 40 × 25 mm) jew fit-tond (dijametru: 60 sa 75 mm, għoli: 20 sa 25 mm). 5. Il-proċedura Iżen sa l-eqreb mg bejn wieħed u ieħor 5 g tal-kampjun (2·5 fil-każ ta’ prodotti li għandhom tendenza li jintefħu) u qiegħdu ġo griġjol biex jintgħamel l-irmied wara li l-ewwel ikun ġie kalċinat u tnaqqaslu l-piż fi proporzjon mat-toqol tal-kontenitur. Qiegħed il-griġjol fuq il-ħotplejt u saħħan gradwalment sakemm is-sustanza tikkarbonizza. Daħħal il-griġjol ġol-muffle-furnace f’temperatura ta’ 550 °c ± 5 °c. Żomm din it-temperatura sakemm irmied abjad, griż ċar jew ħamrani jinkiseb li jidher li huwa ħieles minn partikoli li jkun fihom il-karbonju. Qiegħed il-griġjol ġo apparat li jnixxef, ħallih jiksaħ u iżen minnufih. 6. Il-kalkolu tar-riżultati Ikkalkola l-piż tar-residwu billi tnaqqas il-piż fil-proporzjon mat-toqol tal-kontenitur. Agħti r-riżultat bħala perċentwali tal-kampjun. 7. Osservazzjonijiet 7.1. L-irmied ta’ sustanzi li huwa diffiċli biex isiru rmied għandhom jiġu suġġetti għall-proċess ta’ produzzjoni ta’ rmied inizjali ta’ mill-inqas tliet sigħat, jitkessħu u mbagħad ftit taqtir ta’ 20 % soluzzjoni ta’ nitrat ta’ l-ammonju jiżdiedu magħhom (b’attenzjoni, sabiex jiġi evitat it-tixrid ta’ l-irmied jew il-formazzjoni ta’ għoqod). Kompli kkalċina wara li tnixxef fil-forn. Irrepeti l-proċess kif meħtieġ sakemm il-produzzjoni ta’ l-irmied titlesta. 7.2. Fil-każ ta’ sustanzi li huma resistenti għat-trattament deskritt taħt 7.1, ipproċedi kif ġej: Wara l-produzzjoni ta’ l-irmied ta’ tliet sigħat, qiegħed l-irmied ġo ilma sħun u ffiltra minn ġo filtru żgħir, ħieles mill-irmied. Agħamel l-irmied mill-filtru u l-kontenuti tiegħu ġol-griġjol oriġinali. Qiegħed il-filtrat ġo griġjol imkessaħ, evapora sakemm jinxef, agħmel irmied minnu u iżen. 7.3. Fil-każ ta’ żjut u xaħmijiet, iżen b’mod eżatt kampjun ta’ bejn wieħed u ieħor 25 g ġo griġjol ta’ daqs addattat. Ikkarbonizza billi tqabbad is-sustanza bi strixxa ta’ karta tal-filtru ħielsa mill-irmied. Wara li jkun qabad, xarrab bl-inqas ilma possibbli. Nixxef u għamlu rmied kif deskritt taħt 5. 6. STABBILIR TA’ RMIED LI MA JINĦALLX FL-AĊIDU IDROKLORIKU 1. Għan u Skop Dan il-metodu jagħmilha possibbli li jiġi stabbilit il-livell fit-tgħam ta’ sustanzi minerali li ma jinħallux fl-aċidu idrokloriku. Żewġ metodi jistgħu jintużaw, skond in-natura tal-kampjun. 1.1. Metodu A: jgħodd għal tgħam mhux imħallat u organiku u għall-maġġoranza ta’ tgħam kompost; 1.2. Metodu B: jgħodd għal komposti u taħlitiet minerali u għal tgħam kompost li l-kontenut tagħhom f’sustanzi li ma jinħallux fil-aċidu idrokloriku, kif stabbilit minn Metodu A, huwa aktar minn 1 %. 2. Il-prinċipju 2.1. Metodu A: il-kampjun jintgħamel irmied, l-irmied jiġi mgħolli fl-aċidu ifrokloriku u r-residwu li ma jinħallx filtrat u miżun. 2.2. Metodu B: il-kampjun huwa ttrattat bl-aċidu idrokloriku. Is-soluzzjoni hija ffiltrata, ir-residwu jintgħamel irmied u l-irmied miksub ittrattat skond il-Metodu A. 3. Riaġenti 3.1. Aċidu idrokloriku 3 N. 3.2. 20 % soluzzjoni (w/v) ta’ aċidu trichloroacetic. 3.3. 1 % soluzzjoni (w/v) ta’ aċidu trichloroacetic. 4. Apparat 4.1. Hot plate. 4.2. Muffle-furnace ta’ l-elettriku bit-termostat. 4.3. Griġjoli biex isir l-irmied magħmula mill-platinu jew illigu ta’ platinu u deheb (10 % Pt, 90 Au), jew f’għamla rettangolari (60 × 40 × 25 mm) jew fit-tond (dijametru 60 sa 75mm, għoli: 20 sa 25 mm). 5. Il-Proċedura 5.1. Metodu A: Ipproduċi rmied mill-kampjun permezz tal-metodu deskritt għall-istabbilir ta’ rmied mhux raffinat. Irmied miksub minn dik l-analiżi jista’ jintuża wkoll. Qiegħed l-irmied ġo fjaskun ta’ 250 sa 400 ml bl-użu ta’ 75 ml ta’ aċidu idrokolriku 3 N (3.1). Ħallieh jiftaħ jagħli bil-mod u għalli bil-mod għal ħmistax-il minuta. Iffiltra s-soluzzjoni sħuna minn ġo karta tal-filtru ħielsa mill-irmied u aħsel ir-residwu b’ilma sħun sakemm ir-reazzjoni ta’ l-aċidu ma tidhirx aktar. Nixxef il-filtru li jkun fih ir-residwu u agħmlu rmied ġo griġjol li jkun tnaqqaslu l-piż skond il-proporzjoni tiegħu f’temperatura ta’ mhux inqas minn 550 °c u mhux aktar minn 700 °c. Kessaħ ġo apparat li jnixxef u iżen. 5.2. Metodu B: Iżen 5 g tal-kampjun sa l-eqreb mg u qiegħdu ġo fjaskun ta’ 250 sa 400 ml. Żid 25 ml ta’ ilma u 25 ml ta’ aċidu idrokloriku 3 N (3.1) suċċessivament, ħawwad u stenna sakemm tieqaf l-effervexxenza. Żid 50 ml ieħor ta’ aċidu idrokloriku 3 N (3.1). Stenna sakemm jieqaf xi rilaxx ta’ gass imbagħad qiegħed il-fjaskun f’banju bl-ilma jagħli u żommu hemm għal tletin minuta jew aktar, jekk ikun meħtieġ, sabiex xi lamtu li jista’ jkun preżenti jiġi idrolizzat sew. Iffiltra waqt li hu sħun minn ġo filtru ħieles mill-irmied u aħsel il-filtru ġo 50 ml ta’ ilma sħun (ara osservazzjoni 7). Qiegħed il-filtru li jkun fih ir-residwu u agħmlu rmied ġo griġjol biex isir rmied f’temperatura ta’ mhux inqas minn 550 °Ċ u mhux aktar minn 700 °Ċ. Qiegħed l-irmied ġo fjaskun ta’ 250 sa 400 ml bl-użu ta’ 75 ml ta’ aċidu idrokolriku 3 N (3.1); kompli kif deskritt fit-tieni subparagrafu tal-5.1. 6. Il-kalkolu tar-riżultati Ikalkula l-piż tar-residwu billi tnaqqas il-piż skond il-proporzjon tal-toqol tal-kontenitur. Agħti r-riżultat bħala perċentwali tal-kampjun. 7. Osservazzjoni Jekk il-filtrazzjoni tkun diffiċli erġa’ ibda l-analiżi, billi tibdel il-50 ml ta’ aċidu idrokloriku 3 N (3.1) ma’ 50 ml ta’ 20 % aċidu trichloroacetic (3.2) u taħsel il-filtru ġo soluzzjoni sħuna ta’ 1 % aċidu trichloroacetic (3.3). 7. STABBILIR TA’ KLORIN MINN KLORUR 1. Għan u skop Dan il-metodu jagħmilha possibbli li jiġi stabbilit l-ammont ta’ klorin fi klorur li jinħallu fl-ilma, konvenzjonalment espressi bħala klorur tas-sodju. Huwa applikabbli għat-tgħam kollu. 2. Il-prinċipju Il-klorur huma maħlula fl-ilma. Jekk il-prodott ikun fih materjal organiku huwa ċċarat. Is-soluzzjoni hija kemm kemm aċidifikata bl-aċidu nitriku u l-klorur huma preċipitati fil-forma ta’ klorur tal-fidda permezz ta’ soluzzjoni ta’ nitrat tal-fidda. In-nitrat tal-fidda żejjed jitnaqqaslu l-piż bi proporzjoni tal-piż tal-kontenitur permezz ta’ soluzzjoni ta’ tijoċijanat ta’ l-ammonju bil-metodu Volhard. 3. Riaġenti 3.1. Soluzzjoni ta’ tijoċijanat ta’ l-ammonju 0.1 N. 3.2. Soluzzjoni ta’ nitrat tal-fidda 0.1 N. 3.3. Soluzzjoni saturata ta’ sulfat ta’ l-ammonju ferriku. 3.4. Aċidu nitriku, d: 1.38. 3.5. Diethyl ether A.R. 3.6. Aċeton A.R. 3.7. Soluzzjoni Carrez I: ħoll fl-ilma 21.·9 g ta’ aċetat taż-żingu, Zn (CH3 COO)2 ·2H2O u 3 g ta’ aċidu aċetiku inġazzat. Żid għal 100 ml bl-ilma. 3.8. Soluzzjoni Carrez II: ħoll fl-ilma 10·6 g ta’ ferrocynaide tal-potassju K4 Fe (CN)6 ·3H2O. Żid għal 100 ml bl-ilma. 3.9. Karbonju attiv A.R., ħieles mill-klorur u li ma jassorbihomx. 4. L-apparat Kontenitur biex tħallat (tazza): bejn wieħed u ieħor 35 sa 40 rpm. 5. Il-Proċedura 5.1. Preparazzjoni tas-soluzzjoni Skond in-natura tal-kampjun, ipprepara soluzzjoni kif muri taħt 5.1.1, 5.1.2 jew 5.1.3. Fl-istess ħin wettaq test bjank mingħajr il-kampjun li jrid jiġi analizzat. 5.1.1. Kampjuni ħielsa minn materjal organiku Iżen sa l-eqreb mg kampjun ta’ mhux aktar minn 10g u li jkun fih mhux aktar minn 3 g ta’ klorin fil-forma ta’ klorur. Qiegħed ma’ 400 ml ta’ ilma ġo fjaskun volumetriku ta’ 500 ml f’temperatura ta’ bejn wieħed u ieħor 20 °c. Ħawwad għal tletin minuta ġot-tazza, żid sal-volum, omoġenizza u ffiltra. 5.1.2. Kampjuni li jkun fihom materjal organiku, minbarra l-prodotti elenkati taħt 5.1.3. Iżen bejn wieħed u ieħor 5 g tal-kampjun sa l-eqreb mg u qiegħed ġo fjaskun volumentriku ta’ 500 ml ma’ 1g ta’ karbonju attiv. Żid 400 ml ta’ ilma f’ temperatura ta’ bejn wieħed u ieħor 20 °c u 5 ml ta’ soluzzjoni Carrez I (3.7), ħawwad u mbagħad żid 5 ml ta’ soluzzjoni Carrez II (3.8). Ħawwad għal tletin minuta ġot-tazza, żid sal-volum, omoġenizza u ffiltra. 5.1.3. Tgħam msajjar, kejkijiet tal-kittien u dqiq, prodotti bi dqiq tal-kittien għoli u prodotti oħra b’muċilaġni għoli jew sustanzi kollojdali (per eżempju, lamtu iddextrinat) Ipprepara s-soluzzjoni kif deskritt taħt 5.1.2 imma tiffiltrax. Ferra minn flixkun għall-ieħor (jekk meħtieġ iċċentrifuga), neħħi 100 ml tal-likwidu li jitla’ fil-wiċċ u ttrasferixxi għal ġo fjaskun iggradat ta’ 200 ml. Ħawwad ma’ aċeton (3.6) u żid sal-volum b’dan is-solvent, omoġenizza u ffiltra. 5.2. Titrazzjoni Permezz ta’ pipetta, ittrasferixxi għal ġo fjaskun Erlenmayer minn 25 ml sa 100 ml tal-filtrat (skond il-kontenut ta’ klorin meqjus) miksub kif deskritt taħt 5.1.1, 5.1.2 jew 5.1.3. Il-porzjon li jiġi diviż bl-eżatt ma jridx ikun fih aktar minn 150 mg ta’ klorin (Cl). Żid bl-ilma kif meħtieġ sa mhux inqas minn 50 ml bl-ilma, żid 5 ml ta’ aċidu nitriku (3.4.), 20 ml ta’ soluzzjoni saturata ta’ sulfat ta’ l-ammonju ferriku (3.3) u żewġ taqtiriet ta’ soluzzjoni ta’ tijoċijanat ta’l-ammonju (3.1) ittrasferiti permezz ta’ buretta mimlija sal-marka taż-żero. Permezz ta’ buretta, ittrasferixxi s-soluzzjoni tan-nitrat tal-fidda (3.2) b’tali mod li jinkisbu 5 ml żejda. Żid 5 ml ta’ etere diethyl (3.5) u ħawwad b’mod qawwi sabiex il-preċipitat jagħqad. Ittitra n-nitrat tal-fidda żejjed mas-soluzzjoni tat-tijoċijanat ta’ l-ammonju (3.1) sakemm il-kulur kannella fl-aħmar ikun dam għal minuta. 6. Il-kalkolu tar-riżultati L-ammont ta’ klorin (w), express bħala klorur tas-sodju, preżenti fil-volum tal-filtrat meħud għat-titrazzjoni huwa kkalkolat permezz tal-formola li li ġejja: W = 5,845 (V1 – V2) mg fejn: V1 = ml ta’ soluzzjoni ta’ nitrat tal-fidda C·1 N miżjuda V2 = ml ta’ soluzzjoni ta’ tijoċijanat ta’ l-ammonju 0·1 N użat għat-titrazzjoni. Jekk it-test bjank jindika li s-soluzzjoni tan-nitrat tal-fidda 0·1 N ġiet ikkunsmata naqqas dan il-valur mill-volum (V1 – V2). 7. Osservazzjonijiet 7.1. It-titrazzjoni tista’ titwettaq wkoll permezz ta’ potentiometry; 7.2. Fil-każ ta’ prodotti li għandhom żjut u xaħmijiet għolja, l-ewwel neħħi x-xaħam b’eterediethyl jew pitrolju ħafif; 7.3. Fil-każ ta’ ikel mill-ħut, it-titrazzjoni tista’ titwettaq bil-metodu Mohr. 8. STABBILIR TA’ ŻEJT TAL-MUSTARDA 1. Għan u skop Dan il-metodu jagħmilha possibbli sabiex jiġi stabbilit l-ammont ta’ żejt tal-mustarda li jinstab ġo kejkijiet magħmula mill-ispeċi tal-Brassica u Sinapis, u ġo tgħam kompost li jkun fih kejkijiet magħmula minn dawn l-ispeċi, u, espressi bħala allylisothiocyanate, li jista’ jiġi mdaħħal bl-istijm. 2. Il-prinċipju Il-kampjun huwa mdendel fl-ilma. Iż-żejt tal-mustarda huwa rilaxxat permezz ta’ l-azzjoni ta’ enżimi, imdaħħla permezz ta’ distillazzjoni bl-etanol u miġbura fl-ammonju mħallat bl-ilma. Is-soluzzjoni hija trattata waqt li tkun sħuna b’volum mogħti ta’ soluzzjoni ta’ nitrat tal-fidda, imbagħad imkessħa u ffiltrata. In-nitrat tal-fidda żejjed huwa titrat b’soluzzjoni ta’ tijoċijanat ta’ l-ammonju. 3. Riaġenti 3.1. Mustarda bajda (Sinapis alba). 3.2. 95 sa 96 % etanol (v/v). 3.3. Emulsjoni kontra r-ragħwa (p.e. siliku). 3.4. Ammonja, d: 0·958. 3.5. Soluzzjoni ta’ nitrat tal-fidda 0·1 N. 3.6. Soluzzjoni ta’ tijoċijanat ta’ l-ammonju 0·1 N. 3.7. Aċidu nitriku, d: 1·40. 3.8. Soluzzjoni saturata ta’ sulfat ta’ l-ammonju ferriku. 4. L-apparat 4.1. 500 ml fjaskuni bil-qiegħ ċatt b’tappijiet tal-ħġieġ matti. 4.2. Apparat ta’ distillazzjoni ffittjat b’kondensatur u b’tagħmir għall-prevenzjoni ta’ dħul ta’ taqtir. 5. Il-proċedura Iżen 10 g tal-kampjun sa l-eqreb mg, qiegħed ġo fjaskun ta’ 500ml b’qiegħ ċatt u żid 2 g ta’ mustarda bajda mitħuna fin (3.1) (sors ta’ enżimi) u 200 ml ta’ ilma f’temperatura ta’ 20 °c. Agħlaq il-fjaskun u żomm għal bejn wieħed u ieħor sagħtejn f’ temperatura ta’ 20 °c, waqt li tħawwad ta’ spiss. Żid 40 ml ta’ etanol (3.2) u taqtira waħda ta’ emulsjoni kontra r-ragħwa (3.3). Iddistilla bejn wieħed u ieħor 150 ml u iġbor id-distillat ġo fjaskun volumetriku ta’ 250 ml li jkun fih 20 ml ta’ ammonja (3.4), waqt li tiżgura li t-tarf tal-kondensatur ikun imdaħħal ġol likwidu. Żid mas-soluzzjoni ammoniaka 50 ml ta’ soluzzjoni ta’ nitrat tal-fidda 0·1 N (3.5) (jew aktar jekk meħtieġ), qiegħed lembut żgħir fuq il-fjaskun volumetriku u saħħan it-taħlita f’banju fl-ilma jagħli għal siegħa. Ħallih jiksaħ, żid sal-volum meħtieġ bl-ilma, ħawwad u ffiltra. Neħħi 100 ml tal-filtrat ċar, żid 5 ml ta’ aċidu nitriku (3.7) u bejn wieħed u ieħor 5 ml ta’ soluzzjoni ta’ sulfat ta’ l-ammonju ferriku (3.8). Ittitra n-nitrat tal-fidda żejjed li jiġi lura bis-soluzzjoni tat-tijoċijanat ta’ l-ammonju 0,1 N (3.6). Wettaq test bjank billi tapplika l-istess proċedura lil 2 g ta’ mustarda bajda mitħuna fin, mingħajr il-kampjun għall-analiżi. 6. Il-kalkolu tar-riżultati Naqqas il-volum tas-soluzzjoni tan-nitrat tal-fidda 0·1 N konsumat fit-test bjank minn dak ikkunsmat mill-kampjun fis-soluzzjoni. Il-valur miksub jagħti n-numru ta’ ml ta’ soluzzjoni ta’ nitrat tal-fidda 0,1 N ikkunsmati miż-żejt tal-mustarda fil-kampjun. 1 ml ta’ AgNO3 0·1 N jikkorrespondi għal 4·956 mg ta’ allylisothiocyanate. Agħti r-riżultat bħala perċentwali tal-kampjun. 9. STABBILIR TA’ LATTOSJU 1. Għan u skop Dan il-metodu jagħmilha possibbli li jiġi stabbilit il-livell ta’ lattosju fit-tgħam li jkun fih aktar minn 0·5 % ta’ lattosju. 2. Il-prinċipju Iz-zokkor huwa maħlul fl-ilma. Is-soluzzjoni hija suġġetta għall-fermentazzjoni permezz tal-ħmira Saccharomyces cerevisiae li tħalli l-lattosju intatt. Wara l-kjarifika u l-filtrazzjoni l-kontenut tal-lattosju huwa stabbilit permezz tal-metodu Luff-Schoorl. 3. Riaġenti 3.1. Sospensjoni ta’ Saccharomyces cerevisiae: Dendel 25 g ta’ ħmira friska ġo 100 ml ta’ ilma. Is-sospensjoni żżomm għal perjodu massimu ta’ ġimgħa ġo refriġeratur. 3.2. Soluzzjoni Carrez I: ħoll ġo l-ilma 21 ·9 g ta’ aċetat taż-żingu Zn (CH3 COO)2 · 2H2O u 3 g ta’ aċidu aċetiku nġazzat. Żid sa 100 ml bl-ilma. 3.3. Soluzzjoni Carrez II: ħoll fl-ilma 10·6 g ta’ ferrocyanide tal-potassju K4 Fe (CN6) · 3H2O. Żid sa 100 ml bl-ilma. 3.4. Riaġent Luff-Schoorl: Waqt li tħawwad b’attenzjoni, itfa s-soluzzjoni ta’ l-aċidu ċitriku (3.4.2) ġos-soluzzjoni tal-karbonat tas-sodju (3.4.2). Żid is-soluzzjoni tas-sulfat tal-kupru (3.4.1) u żid sa litru bl-ilma. Ħallieh joqgħod matul il-lejl u ffiltra. Ivverifika n-normalità tar-riaġent hekk miksub(Cu 0·1 N; Na2 CO3 2N). Il-pH tas-soluzzjoni għandha tkun ta’ bejn wieħed u ieħor 9·4. 3.4.1. Soluzzjoni tas-sulfat tal-kupru: ħoll 25 g ta’ sulfat tal-kupru A.R. Cu SO4 · 5H2O, ħieles mill-ħadid, ġo 100 ml ta’ ilma. 3.4.2. Soluzzjoni ta’ aċidu ċitriku: ħoll 50 g ta’ aċidu ċitriku A.R. C6H8O7 · H2O ġo 50 ml ta’ ilma. 3.4.3. Soluzzjoni tal-karbonat tas-sodju: ħoll 143·8 g ta’ karbonat tas-sodju anidru A.R. ġo bejn wieħed u ieħor 300 ml ta’ ilma sħun. Ħallieh jiksaħ. 3.5. Frak ta’ ħaffiefa mgħolli ġo l-aċidu idrokloriku, maħsul fl-ilma u mnixxef. 3.6. 30 % soluzzjoni (w/v) ta’ jodju tas-sodju. 3.7. Aċidu sulfiriku 6 N. 3.8. Soluzzjoni ta’ thiosulphate tas-sodju 0·1 N. 3.9. Soluzzjoni tal-lamtu: żid taħlita ta’ 5 g ta’ lamtu li jinħall ġo 30 ml ta’ ilma ma’ 1 litru ta’ ilma jagħli. Għalli għal tliet minuti, ħallieh jiksaħ, u jekk ikun meħtieġ żid 10 mg ta’ jodju merkuriku bħala preservattiv. 4. L-apparat Banju bl-ilma b’ termostat issettjat f’temperatura ta’ 38 - 40 °c. 5. Il-proċedura Iżen 1 g tal-kampjun sa l-eqreb mg u qiegħed dan il-porzjoni tal-kampjun ġo fjaskun volumentriku ta’ 100 ml. Żid 25 sa 30 ml ta’ ilma. Qiegħed l-fjaskun ġo banju b’misħun jagħli għal tletin minuta u mbagħad kessaħ għal bejn wieħed u ieħor 35 °c. Żid 5 ml ta’ sospensjoni tal-ħmira (3.1) u omoġenizza. Ħalli l-fjaskun joqgħod għal sagħtejn ġo banju marija, f’temperatura ta’ 38-40 °c. Kessaħ għal bejn wieħed u ieħor 20 °c. Żid 2·5 ml ta’ soluzzjoni Carrez I (3.2) u ħawwad għal tletin sekonda, imbagħad żid 2·5 ml ta’ soluzzjoni Carrez II (3.3) u mbagħad ħawwad għal tletin sekonda. Żid sa 100 ml bl-ilma, ħawwad u ffiltra. Permezz ta’ pipetta, neħħi ammont ta’ filtrat li ma jaqbiżx il-25 ml u li preferibbilment ikun fih minn 40 sa 80 mg ta’ lattosju u ttasferixxi ġo fjaskun Erlenmeyer ta’ 300 ml. Jekk ikun meħtieġ, żid il-volum sa 25 ml bl-ilma. Wettaq test bjank bl-istess mod b’5 ml ta’ sospenzjoni tal-ħmira (3.1). Stabbilixxi l-kontenut tal-lattosju skond Luff-Schoorl, kif ġej: żid eżattament 25 ml ta’ riaġent Luff-Schoorl (3.4) u żewġ granuli ta’ ħaffiefa (3.5). Ħawwad bl-idejn waqt li ssaħħan fuq fjamma mikxufa ta’ għoli medju u ħalli l-likwidu jiftaħ jagħli f’bejn wieħed u ieħor żewġ minuti. Qiegħed l-Erlenmeyer minnufih fuq garża tal-wajer miksi bl-asbestos b’toqba ta’ bejn wieħed u ieħor 6 ċm dijametru li taħtha kienet inxtegħlet il-fjamma. Il-fjamma għandha tiġi rregolata b’tali mod li l-bażi tal-Erlenmeyer biss jissaħħan. Iffittja kondensatur reflux mal-fjaskun Erlenmeyer. Għalli għal eżattament għaxar minuti. Kessaħ minnufih f’ilma kiesaħ u wara bejn wieħed u ieħor ħames minuti ttitra kif ġej: Żid 10 ml ta’ soluzzjoni tal-jodju tal-potassju (3.6) u minnufih wara (b’attenzjoni, minħabba fir-riskju ta’ produzzjoni ta’ ħafna ragħwa) żid 25 ml ta’ aċidu sulfiriku 6 N (3.7). Ittitra b’soluzzjoni tas-sodiumthiosulphate 0·1 N (3.8) sakemm kulur isfar matt jidher, żid l-indikatur tal-lamtu (3.9) u lesti t-titrazzjoni. Wettaq l-istess titrazzjoni fuq taħlita mkejla b’mod eżatt ta’ 25 ml tar-riaġent Luff-Schoorl (3.4) u 25 ml ta’ ilma, wara li żżid 10 ml ta’ soluzzjoni ta’ jodju tal-potassju (3.6) u 25 ml ta’ aċidu sulfiriku 6 N (3.7) mingħajr ma’ tgħalli. 6. Il-kalkolu tar-riżultati Permezz tat-tabella hawn mehmuża, stabbilixxi l-ammont ta’ lattosju f’mg li jikkorrispondi għad-differenza bejn ir-riżultati taż-żewġ titrazzjonijiet, espressi bħala ml ta’ sodiumthiosulphate 0·1 N. Agħti r-riżultat miksub bħala partijiet ta’ lattosju anidru bħala perċentwali tal-kampjun. 7. Osservazzjoni Għall-prodotti li jkun fihom aktar minn 40 % ta’ zokkor fermentabbli, uża aktar minn 5 ml ta’ sopsensjoni ta’ ħmira (3.1). Tabella tal-valuri għal 25 ml ta’ riaġent Luff-Schoorl ml ta’ Na2S2O3 0·1 N, æewġ minuti jisħon, għaxar minuti jagħli 223NaSO 0·1 N | 6126Glukosju, fructosezokkor invertit CHO | 122211Lattosju GHO | 122211Maltose CHO | 223NaSO 0·1 N | ml | mg | differenza | mg | differenza | mg | differenza | ml | 1 | 2·4 | 2·4 | 3·6 | 3·7 | 3·9 | 3·9 | 1 | 2 | 4·8 | 2·4 | 7·3 | 3·7 | 7·8 | 3·9 | 2 | 3 | 7·2 | 2·5 | 11·0 | 3·7 | 11·7 | 3·9 | 3 | 4 | 9·7 | 2·5 | 14·7 | 3·7 | 15·6 | 4·0 | 4 | 5 | 12·2 | 2·5 | 18·4 | 3·7 | 19·6 | 3·9 | 5 | 6 | 14·7 | 2·5 | 22·1 | 3·7 | 23·5 | 4·0 | 6 | 7 | 17·2 | 2·6 | 25·8 | 3·7 | 27·5 | 4·0 | 7 | 8 | 19·8 | 2·6 | 29·5 | 3·7 | 31·5 | 4·0 | 8 | 9 | 22·4 | 2·6 | 33·2 | 3·8 | 35·5 | 4·0 | 9 | 10 | 25·0 | 2·6 | 37·0 | 3·8 | 39·5 | 4·0 | 10 | 11 | 27·6 | 2·7 | 40·8 | 3·8 | 43·5 | 4·0 | 11 | 12 | 30·3 | 2·7 | 44·6 | 3·8 | 47·5 | 4·1 | 12 | 13 | 33·0 | 2·7 | 48·4 | 3·8 | 51·6 | 4·1 | 13 | 14 | 35·7 | 2·8 | 52·2 | 3·8 | 55·7 | 4·1 | 14 | 15 | 38·5 | 2·8 | 56·0 | 3·9 | 59·8 | 4·1 | 15 | 16 | 41·3 | 2·9 | 59·9 | 3·9 | 63·9 | 4·1 | 16 | 17 | 44·2 | 2·9 | 63·8 | 3·9 | 68·0 | 4·2 | 17 | 18 | 47·1 | 2·9 | 67·7 | 4·0 | 72·2 | 4·3 | 18 | 19 | 50·0 | 3·0 | 71·7 | 4·0 | 76·5 | 4·4 | 19 | 20 | 53·0 | 3·0 | 75·7 | 4·1 | 80·9 | 4·5 | 20 | 21 | 56·0 | 3·1 | 79·8 | 4·1 | 85·4 | 4·6 | 21 | 22 | 59·1 | 3·1 | 83·9 | 4·1 | 90·0 | 4·6 | 22 | 23 | 62·2 | | 88·0 | | 94·6 | | 23 | 10. STABBILIR TAL-POTASSJU 1. Għan u skop Dan il-metodu jagħmilha possibbli li jiġi stabbilit il-kontenut tal-potassju fit-tgħam. 2. Il-prinċipju Il-kampjun jintgħamel irmied u l-irmied jiġi maħlul f’aċidu idrokloriku. Il-kontenut tas-sodju tas-soluzzjoni huwa stabbilit permezz ta’ flame photometry fil-preżenza ta’ klorur tal-caesium u n-nitrat ta’ l-aluminju. Iż-żieda ta’ dawn is-sustanzi telimina fil-parti l-kbira ndħil minn elementi ta’ tfixkil. 3. Riaġenti 3.1. Aċidu idrokloriku A.R., d: 1·12. 3.2. Klorur tas-caesium A.R. 3.3. Nitrat ta’ l-aluminju A 1 (Nru3)3 · 9 H2O, riaġent għall-użu ġenerali. 3.4. Klorur tal-potassju A.R., anidru. 3.5. Loading agent: ħoll fl-ilma 50 g ta’ klorur ta’ caesium (3.2) u 250 g ta’ nitrat ta’ l-aluminju (3.3), żid sa litru bl-ilma u omoġenizza. Aħżen fi fliexken tal-plastik. 3.6. Soluzzjoni standard ta’ potassju: ħoll fl-ilma 1·907 g ta’ klorur tal-potassju (3.4), żid 5ml ta’ aċidu idrokloriku (3.1), żid sa litru bl-ilma u omoġenizza. Aħżen fi fliexken tal-plastik. 1 ml ta’ din is-soluzzjoni jkun fiha 1·00 mg ta’ potassju 4. Apparat 4.1. Griġjoli tal-platinu, silika jew tal-porċellana biex jintgħamel l-irmied, basta iżda jekk ikun meħtieġ ikunu bl-għotjien. 4.2. Muffle-furnace ta’ l-elettriku bit-termostat. 4.3. Flame photometer. 5. Il-proċedura 5.1. Analiżi tal-kampjun Bħala regola ġenerali, iżen 10 g tal-kampjun sa l-eqreb 10 mg, qiegħed ġo griġjol u agħmlu rmied f’temperatura ta’ 450 °c għal tliet sigħat. Wara li tkessħu ttrasferixxi l-irmied kwantitattivament għal ġo fjaskun ikkalibrat, billi tuża 250 sa 300 ml ta’ ilma u mbagħad 50 ml ta’ aċidu idrokloriku (3.1). Meta r-rilaxx kollu tad-dijossidu karboniku jkun waqaf, saħħan is-soluzzjoni u żomm f’temperatura ta’ xi 90 °c għal sagħtejn, waqt li tħawwad kull tant. Wara li tkessaħ għat-temperatura tal-kamra, żid sal-marka bl-ilma, ħawwad u ffiltra. Ittrasferixxi għal ġo fjaskun kalibrat parti li tiġi diviża bl-eżatt tal-filtrat li jkun fih massimu ta’ 1·0 mg ta’ potassju, żid 10·0 ml ta’ loading agent (3.5), żid sal-marka bl-ilma u omoġenizza. Fil-każ ta’ livelli aktar għolja ta’ potassju żid bl-ilma s-soluzzjoni li trid tiġi analizzata fi proporzjonijiet addattati qabel ma żżid il-loading agent. It-tabella hawn taħt hija mogħtija bħala gwida għal kampjun ta’ xi 10 g. Kontenut stmat tal-potassju tal-kampjun (% K) | Fattur taż-żieda bl-ilma | Parti li tista' tiġi diviża bl-eżatt f'ml tas-soluzzjoni | sa 0·1 | –– | 50 | 0·1 sa 0·5 | –– | 10 | 0·5 sa 1·0 | –– | 5 | 1·0 sa 5·0 | 1 : 10 | 10 | 5·0 sa 10·0 | 1 : 10 | 5 | 10·0 sa 20·0 | 1 : 20 | 5 | Kejjel permezz ta’ flame photometryf’wavelength ta’ 768 nm. Ikkalkula r-riżultat permezz ta’ kurva ta’ kalibrazzjoni. 5.2. Kurva ta’ kalibrazzjoni Qiegħed eżattament 10 ml tas-soluzzjoni standard (3.6) ġo fjaskun ikkalibrat ta’ 250 ml, żid sal-marka bl-ilma u omoġenizza. Qiegħed ġo fjaskuni kkalibrati ta’ l-100ml eżattament 5, 10, 15, 20 u 25 ml ta’ din is-soluzzjoni, li jikkorrispondu rispettivament għall-ammonti ta’ potassju ta’ 0·2, 0·4, 0·6, 0·8 u 1·0 mg. Kompli s-serje bi fjaskun bjank li ma jkun fih l-ebda soluzzjoni standard. Żid 10 ml ta’ loading agent (3.5) f’kull fjaskun, żid sal-marka bl-ilma u omoġenizza. Wettaq il-kejl kif indikat f’5.1. Il-kurva ta’ kalibrazzjoni hija ġeneralment lineari sa konċentrazzjoni ta’ potassju ta’ 1 mg f’100 ml ta’ soluzzjoni. 6. Il-kalkolu tar-riżultati Agħti r-riżultat bħala perċentwali tal-kampjun. 7. Osservazzjonijiet: M’huwiex dejjem meħtieġ li jiżdied loading agent (3.5) sabiex jiġi eliminat l-indħil ta’ elementi ta’ tfixkil. 11. STABBILIR TA’ SODJU 1. Għan u skop Dan il-metodu jagħmilha possibbli li jiġi stabbilit il-livell tas-sodju fit-tgħam. 2. Il-prinċipju Il-kampjun jintgħamel irmied u l-irmied jiġi maħlul fl-aċidu idrokloriku. Il-kontenut tas-sodju tas-soluzzjoni huwa stabbilit permezz ta’ flame photometry fil-preżenza ta’ klorur tal-caesium u n-nitrat ta’ l-aluminju. Iż-żieda ta’ dawn is-sustanzi telimina fil-parti l-kbira ndħil minn elementi ta’ tfixkil. 3. Riaġenti 3.1. Aċidu idrokloriku A.R., d: 1.12. 3.2. Klorur tas-caesium A.R. 3.3. Nitrat ta’ l-aluminju A 1 (NO3)3 · 9 H2O, riaġent għall-użu ġenerali. 3.4. Klorur tas-sodju A.R., anidru. 3.5. Loading agent: ħoll fl-ilma 50 g ta’ klorur ta’ caesium (3.2) u 250 g ta’ nitrat ta’ l-aluminju (3.3), żid sa litru bl-ilma u omoġenizza. Aħżen fi fliexken tal-plastik. 3.6. Soluzzjoni standard tas-sodju: ħoll fl-ilma 2·542 g ta’ klorur tas-sodju (3.4), żid 5ml ta’ aċidu idrokloriku (3.1), żid sa litru bl-ilma u omoġenizza. Aħżen fi fliexken tal-plastik, 1 ml ta’ din is-soluzzjoni jkun fih 1·00 mg tas-sodju. 4. L-Apparat 4.1. Griġjoli tal-platinu, silika jew tal-porċellana biex jintgħamel l-irmied, b’dan illi jekk ikun meħtieġ ikunu bl-għotjien. 4.2. Muffle-furnace ta’ l-elettriku bit-termostat. 4.3. Flame photometer. 5. Il-proċedura 5.1. Analiżi tal-kampjun Bħala regola ġenerali, iżen 10 g tal-kampjun sa l-eqreb 10 mg, qiegħed ġo griġjol (4.2) u agħmlu rmied f’temperatura ta’ 450 °c għal tliet sigħat. Evita li ssaħħan iżżejjed (li jaqbad). Wara li tkessħu ttrasferixxi l-irmied kwantitattivament għal ġo fjaskun ikkalibrat, billi tuża 250 sa 300 ml ta’ ilma u mbagħad 50 ml ta’ aċidu idrokloriku (3.1). Meta r-rilaxx kollu tad-dijossidu karboniku jkun waqaf, saħħan is-soluzzjoni u żomm f’temperatura ta’ xi 90 °c għal sagħtejn, waqt li tħawwad kull tant. Wara li tkessaħ għat-temperatura tal-kamra, żid sal-marka bl-ilma, ħawwad u ffiltra. Ittrasferixxi għal ġo fjaskun kalibrat tal-100ml parti li hija diviża bl-eżatt tal-filtrat li jkun fih massimu ta’ 1·0 mg ta’ potassju, żid 10·0 ml ta’ loading agent (3.5), żid sal-marka bl-ilma u omoġenizza. Fil-każ ta’ livelli aktar għolja ta’ sodju, żid bl-ilma s-soluzzjoni li trid tiġi analizzata fi proporzjonijiet addattati qabel ma żżid il-loading agent. It-tabella ta’ hawn taħt hija mogħtija bħala gwida għal kampjun ta’ xi 10 g. Kontenut stmat tal-potassju tal-kampjun (% K) | Fattur ta' żieda bl-ilma | Parti li hija diviża bl-eżatt f' ml tas-soluzzjoni | sa 0·1 | –– | 50 | 0·1 sa 0·5 | –– | 10 | 0·5 sa 1·0 | –– | 5 | 1·0 sa 5·0 | 1 : 10 | 10 | 5·0 sa 10·0 | 1 : 10 | 5 | 10·0 sa 20·0 | 1 : 20 | 5 | Kejjel permezz ta’ flame photometryf’wavelength ta’ 589 nm. Ikkalkula r-riżultat permezz ta’ kurva ta’ kalibrazzjoni. 5.2. Il-kurva ta’ kalibrazzjoni Qiegħed eżattament 10 ml tas-soluzzjoni standard (3.6) ġo fjaskun ikkalibrat ta’ 250 ml, żid sal-marka bl-ilma u omoġenizza. Qiegħed ġo fjaskuni kalibrati tal-100ml eżattament 5, 10, 15, 20 u 25 ml ta’ din is-soluzzjoni, li jikkorrispondu rispettivament għall-ammonti ta’ sodju ta’ 0·2, 0·4, 0·6, 0·8 u 1·0 mg. Kompli s-serje bi fjaskun bjank li ma jkun fih l-ebda soluzzjoni standard. Żid 10 ml ta’ loading agent (3.5) ma’ kull fjaskun, żid sal-marka bl-ilma u omoġenizza. Wettaq il-kejl kif indikat f’ 5.1. Il-kurva ta’ kalibrazzjoni hija ġeneralment lineari sa konċentrazzjoni ta’ sodju ta’ 1 mg f’100 ml ta’ soluzzjoni. 6. Il-kalkolu tar-riżultati Agħti r-riżultat bħala perċentwali tal-kampjun. 7. Osservazzjonijiet 7.1. Għall-prodotti li ikun fihom aktar minn 4 % ta’ sodju, ikun preferut li s-sustanza ssir irmied fi proċess ta’ sagħtejn ġo griġjol bl-għatu. Wara li tkessaħ, żid l-ilma, qiegħed l-irmied f’sospensjoni permezz ta’ wajer tal-platinu, nixxef u erġa’ agħmlu rmied għal sagħtejn f’griġjol bl-għatu. 7.2. Jekk il-kampjun jikkonsisti unikament minn sustanzi minerali, ħoll mingħajr ma l-ewwel tagħmlu rmied. 12. STABBILIR TAZ-ZOKKOR 1. Għan u skop Dan il-metodu jagħmilha possibbli li jiġi stabbilit l-ammont ta’ zokkor li jnaqqas u zokkor totali wara inverżjoni, espress bħala glukosju jew fejn xieraq bħala sukrosju, li jikkonverti bil-fattur 0·95. Huwa applikabbli għal tgħam kompost. Metodi speċjali huma pprovduti għal tgħam ieħor. Fejn meħtieġ, il-lattosju għandu jitkejjel separatament u jitqies meta jiġu kkalkolati r-riżultati. 2. Il-prinċipju Iz-zokkor huwa estratt f’etanol imħallat bl-ilma; is-soluzzjoni hija ċċarat bis-soluzzjonijiet Carrez I u II. Wara li jiġi eliminat l-etanol, il-kwantitajiet qabel u wara l-inverżjoni huma stabbiliti mill-metodu Luff-Schoorl. 3. Riaġenti 3.1. 40 % etanol (v/v) d: 0·948 f’temperatura ta’ 20 °c, newtralizzat f’phenolphthalein. 3.2. Soluzzjoni Carrez I: ħoll ġo l-ilma 21·9 g ta’ aċetat taż-żingu Zn (CH3 COO)2 · 2H2O u 3 g ta’ aċidu aċetiku nġazzat. Żid sa 100 ml bl-ilma. 3.3. Soluzzjoni Carrez II: ħoll fl-ilma 10·6 g ta’ ferrocyanide tal-potassju K4Fe (CN6) · 3H2O. Żid sa 100 ml bl-ilma. 3.4. Soluzzjoni ta’ 0·1 % (w/v) ta’ metil oranġo. 3.5. Aċidu idrokloriku 4 N. 3.6. Aċidu idrokloriku 0·1 N. 3.7. Soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju 0·1 N. 3.8. Riaġent Luff-Schoorl: Waqt li tħawwad b’attenzjoni, ferragħ is-soluzzjoni ta’ l-aċidu ċitriku (3.8.2) ġos-soluzzjoni tal-karbonat tas-sodju (3.8.3). Żid is-soluzzjoni tas-sulfat tal-kupru (3.8.1) u żid sa litru bl-ilma. Ħallieh joqgħod matul il-lejl u ffiltra. Ivverifika n-normalità tar-riaġent hekk miksub(Cu 0·1 N; Na2 CO3 2 N). Il-pH tas-soluzzjoni għandha tkun ta’ bejn wieħed u ieħor 9·4. 3.8.1. Soluzzjoni tas-sulfat tal-kupru: ħoll 25 g ta’ sulfat tal-kupru A.R., Cu SO4 · 5H2O, ħieles mill-ħadid, ġo 100 ml ta’ ilma. 3.8.2. Soluzzjoni ta’ aċidu ċitriku: ħoll 50 g ta’ aċidu ċitriku A.R., C6H3O7 · H2O ġo 50 ml ta’ ilma. 3.8.3. Soluzzjoni tal-karbonat tas-sodju: ħoll 143·8 g ta’ karbonat tas-sodju anidru A.R. ġo bejn wieħed u ieħor 300 ml ta’ ilma sħun. Ħallieh jiksaħ. 3.9. Soluzzjoni ta’ sodium thiosulphate 0·1 N. 3.10. Soluzzjoni tal-lamtu: żid taħlita ta’ 5 g ta’ lamtu li jinħall ġo 30 ml ta’ ilma ma’ l-litru ta’ ilma jagħli. Għalli għal tliet minuti ħallieh jiksaħ u jekk ikun meħtieġ żid 10 mg ta’ jodju merkuriku bħala preservattiv. 3.11. Aċidu sulfiriku 6 N. 3.12. 30 % soluzzjoni (w/v) ta’ jodju tal-potassju. 3.13. Frak tal-ħaffiefa mgħolli ġo aċidu idrokloriku, maħsul fl-ilma u mnixxef. 3.14. 3-methylbutan-l-ol. 4. L-apparat Kontenitur biex tħawwad (tazza): bejn wieħed u ieħor 35 sa 40 rpm. 5. Il-proċedura 5.1. Estrazzjoni tal-kampjun Iżen 2.5 g tal-kampjun sa l-eqreb mg u qiegħed ġo fjaskun volumentriku ta’ 250 ml. Żid 200 ml ta’ etanol (3.1) u ħawwad ġot-tazza għal siegħa. Żid 5 ml ta’ soluzzjoni Carrez I (3.2) u ħawwad għal minuta. Żid 5 ml ta’ soluzzjoni Carrez II (3.3) u erġa’ ħawwad għal minuta. Żid sal-volum bl-etanol (3.1), omoġenizza u ffiltra. Neħħi 200 ml tal-filtrat u evapora sa bejn wieħed u ieħor nofs il-volum sabiex telimina l-parti l-kbira ta’ l-etanol. Ittrasferixxi r-residwu ta’ l-evaporazzjoni kwantitattivament ġo fjaskun volumettriku ta’ 200 ml bl-użu ta’ l-ilma sħun, kessaħ, żid sal-volum bl-ilma, omoġenizza u ffiltra jekk ikun meħtieġ. Din is-soluzzjoni tintuża biex jiġi stabbilit l-ammont ta’ zokkor li jnaqqas u, wara l-inverżjoni totali taz-zokkor. 5.2. Stabbilir ta’ zokkor li jnaqqas Permezz ta’ pipetta, neħħi mhux aktar minn 25 ml tas-soluzzjoni li jkun fiha inqas minn 60 mg ta’ zokkor li jnaqqas espress bħala glukosju. Jekk ikun meħtieġ, żid sa 25 ml b’ilma distillat u stabbilixxi l-kontenut ta’ zokkor li jnaqqas permezz tal-metodu Luff-Schoorl. Ir-riżultat huwa espress bħala perċentwali tal-kontenut ta’ glukosju fil-kampjun. 5.3. Stabbilir ta’ zokkor totali wara l-inverżjoni Permezz ta’ pipetta ħu 50 ml tas-soluzzjoni u ttrasferixxiha ġo fjaskun volumettriku ta’ 100 ml. Żid ftit taqtiriet ta’ soluzzjoni ta’ metil oranġo (3.4) u mbagħad, b’attenzjoni u waqt li tħawwad il-ħin kollu, żid l-aċidu idrokloriku 4 N (3.5) sakemm il-likwidu jsir aħmar sew. Żid 15 ml ta’ aċidu idrokloriku 0·1 N (3.6), daħħal il-fjaskun ġo banju bil-misħun jagħli sew u żommu hemm għal tletin minuta. Kessaħ malajr sa bejn wieħed u ieħor 20 °c u żid 15 ml ta’ soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju 0·1 N (3.7). Żid sa 100 ml bl-ilma u omoġenizza. Neħħi mhux aktar minn 25 ml tas-soluzzjoni li jkun fiha inqas minn 60 mg ta’ zokkor li jnaqqas espress bħala glukosju. Jekk ikun meħtieġ, żid sa 25 ml b’ilma distillat u stabbilixxi l-kontenut ta’ zokkor li jnaqqas permezz tal-metodu Luff-Schoorl. Ir-riżutat huwa espress bħala perċentwali ta’ glukosju jew, fejn xieraq, sukrosju, billi timmoltiplika bil-fattur 0·95. 5.4. Titrazzjoni permezz tal-metodu Luff-Schoorl Permezz ta’ pipetta, ħu 25 ml tar-riaġent Luff-Schoorl (3.8) u ittrasferih għal ġo fjaskun Erlenmeyer tat-300ml; żid eżattament 25 ml tas-soluzzjoni ċċarata taz-zokkor. Żid żewġ granuli ta’ ħaffiefa (3.13), saħħan, waqt li tħawwad bl-idejn, fuq fjamma miftuħa ta’ għoli medju u ħalli l-likwidu jiftaħ jagħli f’bejn wieħed u ieħor żewġ minuti. Qiegħed l-Erlenmeyer minnufih fuq garża tal-wajer miksi bl-asbestos b’toqba ta’ bejn wieħed u ieħor 6 ċm dijametru li taħtha tkun inxtegħlet il-fjamma. Il-fjamma għandha tiġi regolata b’tali mod li l-bażi ta’ l-Erlenmeyer biss jissaħħan. Iffittja kondensatur reflux mal-fjaskun Erlenmeyer. Għalli għal eżettament għaxar minuti. Kessaħ minnufih f’ilma kiesaħ u wara bejn wieħed u ieħor ħames minuti ttitra kif ġej: Żid 10 ml ta’ soluzzjoni tal-jodju tal-potassju (3.12) u minnufih wara (b’attenzjoni, minħabba fir-riskju ta’ produzzjoni ta’ ħafna ragħwa) żid 25 ml ta’ aċidu sulfiriku 6 N (3.11). Ittitra b’soluzzjoni tas-sodiumthiosulphate 0·1 N (3.9) sakemm kulur isfar matt jidher, żid l-indikatur tal-lamtu (3.10) u lesti t-titrazzjoni. Wettaq l-istess titrazzjoni fuq taħlita mkejla b’mod eżatt ta’ 25 ml ta’ riaġent Luff-Schoorl (3.8) u 25 ml ta’ ilma, wara li żżid 10 ml ta’ soluzzjoni ta’ jodju tal-potassju (3.12) u 25 ml ta’ aċidu sulfiriku 6 N (3.11) mingħajr ma tgħalli. 6. Il-kalkolu tar-riżultati Permezz tat-tabella, stabbilixxi l-ammont ta’ glukosju f’mg li jikkorrispondi għad-differenza bejn il-valuri taż-żewġ titrazzjonijiet, espressi bħala ml ta’ sodiumthiosulphate 0·1 N. Agħti r-riżultat bħala perċentwali tal-kampjun. 7. Proċeduri speċjali 7.1. Fil-każ ta’ tgħam b’kontenut għoli ta’ għasel iswed u tgħam ieħor li m’huwiex partikolarment omoġenju, iżen 20 g u qiegħedhom ma’ 500 ml ta’ ilma ġo fjaskun volumettriku tal-litru. Ħawwad għal siegħa ġot-tazza. Iċċara permezz ta’ Carrez 1 (3.2) u II (3.3) riaġenti kif deskritt taħt 5.1, din id-darba iżda b’erba’ darbiet tal-kwantitajiet ta’ kull riaġent. Żid sal-volum b’80 % etanol (v/v). Omoġenizza u ffiltra. Elimina l-etanol kif deskritt taħt 5.1. Jekk ma hemm l-ebda lamtu dextrinised, żid sal-volum b’ilma distillat. 7.2. Fil-każ ta’ għasel iswed u tgħam mhux imħallat li għandhom zokkor għoli u li huma kważi ħielsa mill-lamtu (ħarrub, cossettes tal-pitravi mnixxfa eċċ.), iżen 5 g, qiegħed ġo fjaskun volumettriku ta’ 250 ml, żid 200 ml ta’ ilma distillat u ħawwad ġot-tazza għal siegħa, jew aktar jekk ikun meħtieġ. Iċċara permezz ta’ Carrez I (3.2) u II (3.3) riaġenti kif deskritt taħt 5.1. Żid sal-volum bl-ilma kiesaħ, omoġenizza u ffiltra. Sabiex jiġi stabbilit l-ammont totali ta’ zokkor, kompli kif deskritt taħt 5.3. 8. Osservazzjonijiet 8.1. Sabiex ma jkunx hemm produzzjoni ta’ ragħwa huwa ta’ parir li jiżdied (minkejja l-volum) bejn wieħed u ieħor 1ml ta’ 3-methylbutan-l-ol (3.14) qabel ma tgħalli bir-riaġent Luff-Schoorl. 8.2. Id-differenza bejn il-kontenut totali ta’ zokkor wara l-inverżjoni, espress bħala glukosju, u l-kontenut ta’ zokkor li jnaqqas, espress bħala glukosju, immoltiplikat b’ 0·95, jagħti l-perċentwali tal-kontenut ta’ sukrosju. 8.3. Sabiex jiġi stabbilit l-kontenut ta’ zokkor li jnaqqas, minbarra lattosju, żewġ metodi jistgħu jiġu adottati: 8.3.1. għal kalkolazzjoni bejn wieħed u ieħor, immoltiplika b’ 0·675 il-kontenut tal-lattosju stabbilit permezz ta’ metodu differenti ta’ analiżi u naqqas ir-riżultat miksub mill-kontenut taz-zokkor li jnaqqas. 8.3.2. Għal kalkolu eżatt ta’ zokkor li jnaqqas, minbarra lattosju, l-istess kampjun irid jintuża għaż-żewġ determinazzjonijiet finali. Wieħed mill-analiżi huwa mwettaq fuq parti mis-soluzzjoni miksuba taħt 5.1, l-ieħor fuq parti mis-soluzzjoni miksuba matul l-istabbilir ta’ lattosju permezz tal-metodu stabbilit għal dak il-għan (wara fermentazzjoni u kjarifikazzjoni taż-żewġ tipi l-oħra taz-zokkor). Fiż-żewġ każijiet l-ammont ta’ zokkor preżenti huwa stabbilit permezz tal-metodu Luff-Schoorl u kalkolat f’mg ta’ glukosju. Wieħed mill-valuri huwa mnaqqas mill-ieħor u d-differenza hija espressa bħala perċentwali tal-kampjun. Eżempju Iż-żewġ volumi meħuda jikkorrispondu, għal kull determinazzjoni, għal kampjun ta’ 250 mg. Fl-ewwel każ 17 ml ta’ soluzzjoni ta’ sodiumthiosulphate 0·1 N li jikkorrispondi għal 44·2 mg ta’ glukosju huwa kkonsumat; fit-tieni, 11 ml, li jikkorrispondu għal 27·6 mg ta’ glukosju. Id-differenza hija ta’ 16·6 mg ta’ glukosju. Il-kontenut ta’ zokkor li jnaqqas (minbarra lattosju), ikkalkolat bħala glukosju, huwa għalhekk: = 6·64 % Tabella ta’ valuri għal 25 ml ta’ riaġent Luff-Schoorl ml ta’ Na2S2O3 0·1 N, żewġ minuti jisħon, għaxar minuti 223NaSO 0·1 N | 6126Glukosju, fructose zokkor invertit CHO | 122211Lattosju CHO | 122211Maltose CHO | 223NaSO 0·1 N | ml | mg | differenza | mg | differenza | mg | differenza | ml | 1 | 2·4 | 2·4 | 3·6 | 3·7 | 3·9 | 3·9 | 1 | 2 | 4·8 | 2·4 | 7·3 | 3·7 | 7·8 | 3·9 | 2 | 3 | 7·2 | 2·5 | 11·0 | 3·7 | 11·7 | 3·9 | 3 | 4 | 9·7 | 2·5 | 14·7 | 3·7 | 15·6 | 4·0 | 4 | 5 | 12·2 | 2·5 | 18·4 | 3·7 | 19·6 | 3·9 | 5 | 6 | 14·7 | 2·5 | 22·1 | 3·7 | 23·5 | 4·0 | 6 | 7 | 17·2 | 2·6 | 25·8 | 3·7 | 27·5 | 4·0 | 7 | 8 | 19·8 | 2·6 | 29·5 | 3·7 | 31·5 | 4·0 | 8 | 9 | 22·4 | 2·6 | 33·2 | 3·8 | 35·5 | 4·0 | 9 | 10 | 25·0 | 2·6 | 37·0 | 3·8 | 39·5 | 4·0 | 10 | 11 | 27·6 | 2·7 | 40·8 | 3·8 | 43·5 | 4·0 | 11 | 12 | 30·3 | 2·7 | 44·6 | 3·8 | 47·5 | 4·1 | 12 | 13 | 33·0 | 2·7 | 48·4 | 3·8 | 51·6 | 4·1 | 13 | 14 | 35·7 | 2·8 | 52·2 | 3·8 | 55·7 | 4·1 | 14 | 15 | 38·5 | 2·8 | 56·0 | 3·9 | 59·8 | 4·1 | 15 | 16 | 41·3 | 2·9 | 59·9 | 3·9 | 63·9 | 4·1 | 16 | 17 | 44·2 | 2·9 | 63·8 | 3·9 | 68·0 | 4·2 | 17 | 18 | 47·1 | 2·9 | 67·7 | 4·0 | 72·2 | 4·3 | 18 | 19 | 50·0 | 3·0 | 71·7 | 4·0 | 76·5 | 4·4 | 19 | 20 | 53·0 | 3·0 | 75·7 | 4·1 | 80·9 | 4·5 | 20 | 21 | 56·0 | 3·1 | 79·8 | 4·1 | 85·4 | 4·6 | 21 | 22 | 59·1 | 3·1 | 83·9 | 4·1 | 90·0 | 4·6 | 22 | 23 | 62·2 | | 88·0 | | 94·6 | | 23 | 13. STABBILIR TA’ THEOBROMINE 1. Għan u skop Dan il-metodu jagħmilha possibbli li jiġi stabbilit l-ammont ta’ theobromine fil-prodotti sekondarji ta’ l-ipproċessar ta’ żerriegħa tal-kawkaw. 2. Il-prinċipju It-theobromine huwa estratt permezz tal-chloroform. L-estratt huwa evaporat sakemm jinxef, maħlul fl-ilma u ttrattat bi kwantità speċifika ta’ soluzzjoni ta’ nitrat tal-fidda. L-aċidu nitriku liberat huwa ttitrat b’soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju. 3. Riaġenti 3.1. Chloroform A.R. 3.2. Ammonja, d: 0·958. 3.3. Sulfat tas-sodju A.R., anidru. 3.4. Soluzzjoni ta’ l-idrossidu tas-sodju 0·1 N. 3.5. Soluzzjoni tan-nitrat tal-fidda 0·1 N. 3.6. 1 % (w/v) soluzzjoni etanolika ta’ phenol aħmar. 3.7. Pitrolju ħafif, B.P. 40-60 °c. 4. L-apparat 500 ml fjaskuni bil-qiegħ ċatt b’tappijiet tal-ħġieġ matt. 5. Il-proċedura Iżen sa l-eqreb mg kampjun ta’ mhux aktar minn 10 g li jkun fih mhux aktar minn 80 mg ta’ theobromine, qiegħed ġo fjaskun bil-qiegħ ċatt b’tappijiet tal-ħġieġ matt u żid 270 ml ta’ chloroform (3.1) u 10 ml ta’ ammonja (3.2). Agħlaq il-fjaskun u ħawwad sew għal ħames minuti. Żid 12 g ta’ sulfat tas-sodju anidru (3.3), erġa’ ħawwad u ħallieh joqgħod sal-jum ta’ wara. Iffiltra għal ġo 500 ml Erlenmeyer u aħsel ir-residwu b’100 ml ta’ chloroform (3.1). Iddistilla s-solvent u elimina l-aħħar traċċi fuq banju bil-misħun jagħli. Erġa’ ħoll l-estratt f’50 ml ta’ ilma u ħallieh jiftaħ jagħli. Kessaħ, innewtralizza eżattament bis-soluzzjoni ta’ l-idrossidu tas-sodju (3.4) permezz ta’ 0·5 ml ta’ soluzzjoni phenol aħmar (3.6). Żid 20 ml ta’ soluzzjoni ta’ nitrat tal-fidda (3.5). Ittitra l-aċidu nitriku rilaxxat b’soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju (3.4) sakemm l-indikatur jibdel il-kulur (pH 7·4). 6. Il-kalkolu tar-riżultati 1 ml ta’ 0·1 N NaOH = 18 mg ta’ theobromine. Agħti r-riżultat bħala perċentwali tal-kampjun. 7. Osservazzjonijiet Il-prodotti li jkun fihom aktar minn 8 % ta’ materjal xaħmi mhux raffinat l-ewwel irid jitneħħielhom ix-xaħam permezz ta’ estrazzjoni ta’ sitt sigħat b’petrolju ħafif (B-P. 40-60 °c). 14. STABBILIR TA’ UREA 1. Għan u skop Dan il-metodu jagħmilha possibbli li jiġi stabbilit il-livell ta’ urea fit-tgħam. 2. Il-prinċipju Il-kampjun huwa mdendel fl-ilma b’aġent li jiċċara. Is-sospensjoni hija filtrata. Il-kontenut ta’ l-urea tal-filtrat huwa stabbilit wara ż-żieda ta’ 4-dimethylaminobenzaldehyde (4-DMAB) billi titkejjel id-densità ottika f’wavelength ta’ 420 nm, 3. Riaġenti 3.1. Soluzzjoni ta’ 4-dimethylaminobenzaldehyde: ħoll 1·6 g ta’ 4-DMAB A.R. f’ 100 ml ta’ 96 % etanol u żid 10 ml ta’ aċidu idrokloriku A.R. (d: 1·19). Dan ir-riaġent iżomm għal perjodu massimu ta’ ġimgħatejn. 3.2. Soluzzjoni Carrez I: ħoll ġo l-ilma 21·9 g ta’ aċetat taż-żingu (CH2 COO) · 2H2O u 3 g ta’ aċidu aċetiku nġazzat. Żid sa 100 ml bl-ilma. 3.3. Soluzzjoni Carrez II: ħoll fl-ilma 10·6 g ta’ ferrocyanide tal-potassju, K4 Fe (CN)6 · 3H2O. Żid sa 100 ml bl-ilma. 3.4. Karbonju attiv A.R. li ma jassorbix l-urea (irid jiġi vverifikat). 3.5. 0·1 % soluzzjoni (w/v) ta’ urea A.R. 4. L-Apparat 4.1. Kontenitur biex tħawwad (tazza): bejn wieħed u ieħor 35 sa 40 rpm. 4.2. Test tubes: 160 × 16 mm b’tappijiet tal-ħġieġ matt. 4.3. Spectrophotometer. 5. Il-proċedura 5.1. Analiżi tal-kampjun Iżen 2 g tal-kampjun sa l-eqreb mg u qiegħed ġo fjaskun volumentriku ta’ 500 ml 1g ta’ karbonju attiv(3.4). Żid 400 ml ta’ ilma u 5 ml ta’ soluzzjonijiet Carrez I (3.2) u II (3.3). Ħawwad għal tletin minuta ġot-tazza. Żid sal-volum bl-ilma, ħawwad u ffiltra. Neħħi 5 ml tal-filtrati trasparenti bla kulur, qiegħed ġo test tubes b’tappijiet tal-ħġieġ matt, żid 5 ml ta’ soluzzjoni 4-DMAB (3.1) u ħawwad. Qiegħed t-tubi ġo banju bl-ilma sħun f’temperatura ta’ 20 °c. Wara ħmistax-il minuta kejjel id-densità ottika tas-soluzzjoni tal-kampjun bl-ispectrophotometer f’420 nm. Qabbel is-soluzzjoni tat-test bjank tar-riaġenti. 5.2. Kurva ta’ kalibrazzjoni Neħħi volumi ta’ 1, 2, 4, 5 u 10 ml tas-soluzzjoni ta’ l-urea (3.5), qiegħed ġo fjaskuni volumettriċi tal-100 ml u żid sal-volum bl-ilma. Neħħi 5 ml minn kull soluzzjoni, żid 5 ml ta’ soluzzjoni ta’ 4-DMAB (3.1) f’kull wieħed minnhom, omoġenizza u kejjel id-densità ottika kif murija fuq meta mqabbla mas-soluzzjoni ta’ kontroll li jkun fiha 5 ml ta’ 4-DMAB u 5 ml ta’ ilma ħieles mill-urea. Ipplottja l-kurva ta’ kalibrazzjoni. 6. Il-kalkolu tar-riżultati Stabbilixxi l-ammont ta’ urea fil-kampjun permezz tal-kurva ta’ kalibrazzjoni. Agħti r-riżultat bħala perċentwali tal-kampjun. 7. Osservazzjonijiet 7.1. Fil-każ ta’ kontenuti ta’ urea li jaqbżu t-3 %, naqqas il-kampjun sa 1 g jew żied bl-ilma s-soluzzjoni oriġinali sabiex ma jkunx hemm aktar minn 50 mg ta’ urea f’500 ml. 7.2. Fil-każ ta’ kontenuti baxxi ta’ urea, żid il-kampjun sakemm il-filtrat jibqa’ trasparenti u bla kulur. 7.3. Jekk il-kampjun ikun fih komponenti nitroġeni sempliċi bħal ma huma aċidi amino, id-densità ottika għandha titkejjel f’435 nm. 15. STABBILIR TA’ ALKALOIDS LUPINI. 1. Għan u skop Dan il-metodu jagħmilha possibbli li jiġi stabbilit il-livell ta’ alkaloids f’żerriegħa tal-lupini. 2. Il-prinċipju L-alkaloids huma maħlula f’taħlita ta’ etere diethyl u chloroform u estratti permezz ta’ aċidu idrokloriku. L-alkaloids huma preċipitati f’aċidu silicotungstic, il-preċipitat jintgħamel irmied u r-residwu jintiżen. 3. Riaġenti 3.1. Etere Diethyl. 3.2. Chloroform. 3.3. Soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju 4 N. 3.4. Aċidu idrokloriku 0·3 N. 3.5. Klorur tas-sodju A.R. 3.6. 10 % (w/v) soluzzjoni ta’ aċidu silicotungstic S · O2 · 12WO3 · 26H2O. 4. L-Apparat 4.1. Apparat li jħawwad b’mod mekkaniku. 4.2. Griġjol tal-platinu, tas-silika jew tal-porċellana biex jintgħamel l-irmied. 4.3. Muffle-furnace ta’ l-elettriku. 5. Il-proċedura Iżen 15 g tal-kampjun sa l-eqreb 5 mg u poġġieh ġo kontenitur b’kapaċità ta’ bejn wieħed u ieħor 200 ml, iffittjat b’tapp tal-ħġieġ matt (p.e. lembut li jissepara). Żid eżattament 100 ml ta’ etere diethyl (3.1) u 50 ml ta’ chloroform (3.2) u mbagħad, permezz ta’ pipetta kkalibrata, 10 ml ta’ soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju (3.3). Ħawwad sew biex tevita l-agglomerazzjoni. Erġa’ ħawwad għal diversi drabi u ħallieh joqgħod matul il-lejl. Jekk il-likwidu li jitla’ fil-wiċċ m’huwiex ċar kollu kemm hu, żid ftit taqtiriet ta’ ilma. Iffiltra s-saff ta’ etherchloroform. Iġbor 50 ml tal-filtrat ġo fjaskun volumettriku ta’ 50 ml ittrasferixxi kwantitattivament għal ġo lembut li jissepara ta’ 150 ml, bl-użu ta’ 50 ml ta’ eterediethyl (3.1). Estratta tliet darbiet wara xulxin b’20 ml ta’ aċidu idrokloriku (3.4), ħallieh jgħaddi minn flixkun għall-ieħor u iġbor l-estratt aċiduż wara kull estrazzjoni. Iġbor l-estratti aċidużi ġo fjaskun ta’ 250 ml u elimina l-aħħar traċċi ta’ etere u chloroform billi ssaħħan bil-mod. Żid bejn wieħed u ieħor 1 g ta’ klorur tas-sodju (3.5), ħalliel jiksaħ u ppreċipita l-alkaloids ġo soluzzjoni ta’ aċidu silicotungstic (3.6). Ħawwad b’apparat mekkaniku għat-taħwid għal tletin minuta. Ħallieh joqgħod matul il-lejn, iffiltra minn ġo filtru ħieles mill-irmied u aħsel il-preċipitat darbtejn wara xulxin b’10 ml u darbtejn b’ 5 ml ta’aċidu idrokloriku (3.4). Qiegħed il-filtru li jkun fih il-preċipitat ġo griġjol u agħmlu rmied f’temperatura ta’ 900 °c Ħallieh jiksaħ u iżen. 6. Il-kalkolu tar-riżultati Il-kontenut alkaloid tal-kampjun huwa miksub billi timmoltipplika l-piż ta’ l-irmied bil-fattur 0·2. Agħti r-riżultat bħala perċentwali tal-kampjun. 16. STIMA TAL-ATTIVITÀ TA’ L-UREASE TA’ PRODOTTI LI JOĦORĠU MIS-SOJA 1. 1.Għan u skop Dan it-test jagħmilha possibbli li tiġi stmata l-attività ta’ l-urease ta’ prodotti li joħorġu mis-soja u juri jekk dawn il-prodotti ssajjrux għal-tul ta’ żmien suffiċjenti. 2. Il-prinċipju L-attività tal-urease hija stmata mill-ammont ta’ nitroġenu ammoniaku liberat kull 1 g ta’ prodott kull minuta f’temperatura ta’ 30 °c minn soluzzjoni ta’ urea. 3. Riaġenti 3.1. Aċidu idrokloriku 0·1 N. 3.2. Soluzzjoni ta’ l-idrossidu tas-sodju 0·1 N. 3.3. Loading agent ta’ fosfat 0·05 M, li jikkontjeni, kull 1000 ml, 4·45 g ta’ disodium phosphate (Na2HPO4 · 2H2O) u 3·40 g ta’ monopotassium phosphate (KH2 PO4). 3.4. Loading agent ta’ urea ppreparata friska li jkun fih 30·0 g ta’ urea għal kull 1000 ml ta’ loading agent (3.3); pH 6 79 ·7·0. 4. L-Apparat 4.1. Apparat ta’ titrazzjoni potentiometric jew pH-meter ta’ sensitività għolja (0·02 pH) b’apparat li jħawwad permezz ta’ kalamita. 4.2. Banju bl-ilma fittjat b’termostat issettjat f’temperatura ta’ eżattament 30 °c. 4.3. Test-tubes b’ tappijiet tal-ħġieġ matt, 150 × 18 mm. 5. Il-proċedura Għaffeġ xi 10 g tal-kampjun (per eżempju ġo mitħna tal-kafè) sabiex jgħaddi minn ġo għarbiel b’daqs tal-malja ta’ 0·2 mm. Iżen 0·2 g tal-kampjun mgħaffeġ sa l-eqreb mg, qiegħed ġo test tube b’tapp tal-ħġieġ matt u żid 10 ml ta’ loading agent ta’ l-urea (3.4). Għalaq minnufih u ħawwad sew. Qiegħed t-tubu ġo banju marija ssettjat f’temperatura ta’ eżattament 30 °c u ħawwad sew. Qiegħed it-tubu ġo banju bl-ilma ssettjat f’temperatura ta’ eżattament 30 °c u żommu hemm għal eżattament tletin minuta. Minnufih żid 10 ml ta’ 0·1 N aċidu idrokloriku (3.1), kessaħ malajr għal temperatura ta’ 20 °c u ttrasferixxi l-kontenuti tat-tubu kwantitativament ġħal ġo kontenitur tat-titrazzjoni, waqt li tlaħlaħ darbtejn b’5 ml ta’ ilma. Permezz ta’ elettrod tal-ħġieġ (4.1) ittitra minnufih u malajr għal pH 4 ·7 bis-soluzzjoni ta’ l-idrossidu tas-sodju ta’ 0·1 N (3.2) permezz ta’ elettrometrija. Wettaq test bjank kif ġej: Malajr qiegħed kampjun ta’ 0·2 g miżun sa l-eqreb mg ġo test tube b’tapp tal-ħġieġ matt, żid 10 ml ta’ 0·1 N aċidu idrokloriku (3.1) u mbagħad 10 ml ta’ urea loadingagent (3.4). Kessaħ it-tubu minnufih ġo ilma kiesaħ silġ u ħallieh hemm għal tletin minuta. Taħt il-kondizzjonijiet indikati hawn fuq, ittrasferixxi l-kontenut tat-tubu għal ġol-kontenitur tat-titrazzjoni bl-użu ta’ 0·1 N soluzzjoni ta’ l-idrossidu tas-sodju (3.2) sa pH 4·7. 6. Il-kalkolu L-attività urease hija kalkolata permezz tal-formula: 30 °c - on 1 × 4 b - a30 × E fejn: a = ml ta’ 0·1 N soluzzjoni ta’ l-idrossidu tas-sodju kkonsumat mill-kampjun, b = ml ta’ 0·1 N soluzzjoni ta’ l-idrossidu tas-sodju kkonsumat fit-test bjank, E = piż tal-kampjun fi g. 7. Osservazzjonijiet 7.1. Dan il-metodu huwa addattat għal attività ta’ l-urease sa 1 mg ta’ N/g/min f’temperatura ta’ 30 °c. Għal prodotti aktar attivi, id-daqs tal-kampjun jista’ jitnaqqas għal 50 mg. 7.2. Il-prodotti li jkun fihom aktar minn 10 % ta’ sustanza ta’ xaħam mhux raffinat iridu l-ewwel jitneħħielhom ix-xaħam waqt li jkunu kesħin. --------------------------------------------------