2000R2870 — MT — 26.04.2016 — 002.001

Dan id-dokument ġie magħmul bil-ħsieb li jintuża bħala għodda ta’ dokumentazzjoni u l-istituzzjonijiet ma jassumu l-ebda responsabbiltà għall-kontenut tiegħu

Emendat bi:









▼B

IR-REGOLAMENT TAL-KUMMISSJONI (KEE) Nru 2870/2000

tad-19 ta’ Diċembru 2000

li jistabbilixxi l-metodi Komunitarji ta’ referenza għall-analiżi tax-xorb spirituż







IL-KUMMISSJONI TAL-KOMUNITAJIET EWROPEJ Wara li kkunsidrat it-Trattat li jistabbilixxi l-Komunità Ewropea, Wara li kkunsidrat ir-Regolament tal-Kunsill (KEE) Nru 1576/89 tad-29 ta’ Mejju 1989 li jipprovdi r-regoli ġenerali għad-definizzjoni, id-deskrizzjoni u l-preżentazzjoni tax-xorb spirituż ( 1 ), kif l-aħħar emendat bl-Att ta’ l-Adeżjoni ta’ l-Awstrija, il-Finlandja u l-Isvezja, u b’mod partikolari l-Artikolu 4(8) tiegħu Billi: (1) L-Artikolu 4(8) tar-Regolament (KEE) Nru 1576/89 jipprovdi illi jiġu adottati l-metodi li jridu jintużaw għall-analiżi tax-xorb spirituż. Il-metodi tar-riferiment għandhom jintużaw sabiex jiġi żgurat it-tħaris tar-Regolament (KEE) Nru 1576/89 u r-Regolament tal-Kummissjoni (KEE) Nru 1014/90 tal-24 ta’ April 1990 li jistabbilixxi r-regoli ddettaljati ta’ implimentazzjoni, id-deskrizzjoni u l-preżentazzjoni tax-xorb spirituż ( 2 ), kif l-aħħar emendat bir-Regolament (KE) Nru 2140/98 ( 3 ), meta jsir kull kontroll uffiċjali jew fil-każ ta’ kull kontroversja. (2) Safejn u sakemm huwa possibbli, ikun utili li jiġu adottati u deskritti bħala metodi analitiċi Komunitarji tar-riferiment il-metodi kkonoxxuti b’mod ġenerali. (3) Sabiex jitqiesu l-avvanzi xjentifiċi u tad-differenzi fit-tagħmir tal-laboratorji uffiċjali, għandu jkun permess l-użu ta’ metodi msejsa fuq prinċipji tal-kejl għajr dawk tal-metodi ta’ riferiment deskritti fl-Anness ta’ ma’ hawn taħt ir-responsabbiltà tad-direttur tal-laboratorju, meta dawn il-metodi joffru garanziji adegwati rigward ir-riżultati u b’mod partikolari jissodisfaw il-kriterji fissati fl-Anness mad-Direttiva tal-Kunsill 85/591/KEE tal-20 ta’ Diċembru 1985 li tirrigwarda l-introduzzjoni ta’ metodi Komunitarji tat-teħid tal-kampjuni u ta’ l-analiżi sabiex jiġu monitorjati l-oġġetti ta’ l-ikel maħsuba għall-konsum mill-bniedem ( 4 ) u jekk jista’ jintwera illi l-varjazzjoni fl-eżattezza, l-abbiltà tat-tennija u r-riproduċibbiltà tar-riżultati miksuba jkunu fil-limiti ta’ dawk miksuba bl-użu tal-metodi tar-riferiment deskritti f’dan ir-Regolament. Jekk tiġi sodisfatta din il-kondizzjoni, għandu jkun permess l-użu ta’ metodi analitiċi oħra. Madankollu, huwa importanti li jiġi speċifikat illi f’każi ta’ kontroversja, metodi oħra ma jridux jibdlu l-metodi tar-riferiment. (4) Il-miżuri pprovvduti f’dan ir-Regolament huma skond l-opinjoni tal-Kumitat ta’ l-Implimentazzjoni tax-Xorb Spirituż, Billi: ADOTTAT DAN IR-REGOLAMENT:







Artikolu 1

Il-metodi Komunitarji tar-riferiment għall-analiżi tax-xorb spirituż sabiex tiġi żgurata l-konformità mar-Regolament (KEE) Nru 1576/89 u r-Regolament (KEE) Nru 1014/90:

— meta jsir kull kontroll uffiċjali, jew

— fil-każ ta’ kontroversja,

għandhom ikunu dawk iddikjarati fl-Anness ta’ ma’ hawn.

Artikolu 2

Minkejja l-ewwel inċiż ta’ l-Artikolu 1, għandhom ikunu permessi metodi analitiċi oħra, taħt ir-responsabbiltà tad-direttur tal-laboratorju, bil-kondizzjoni illi l-eżattezza u l-preċiżjoni (il-kapaċita tat-tennja u r-riproduċibbiltà) tal-metodi jkunu mill-inqas ekwivalenti għal dawk tal-metodi analitiċi tar-riferiment rilevanti mogħtija fl-Anness.

Artikolu 3

Meta l-metodi analitiċi Komunitarji tar-riferiment ma jkunx stabbiliti għall-kxif u l-kwantifikazzjoni tas-sustanzi li jkunu f’xarba spirituża partikolari, għandhom jintużaw il-metodi li ġejjin:

(a) il-metodi analitiċi li huma vvalidati sa proċeduri kkonoxxuti internazzjonalment u b’mod partikolari jissodisfaw il-kriterji ffisati fl-Anness mad-Direttiva 85/591/KEE;

(b) il-metodi analitiċi li jikkonformaw ma’ l-istandards irrakkommandati ta’ l-Organizzazzjoni Internazzjonali ta’ l-Istandardizazzjoni (ISO);

(ċ) il-metodi analitiċi kkonoxxuti mill-Assmblea Ġenerali ta’ l-Uffiċċju Internazzjonali tad-Dwieli u l-Inbid (OIV) u ppublikati minn dan l-uffiċċju;

(d) fin-nuqqas ta’ metodu kif indikat fil-(a), fil-(b) jew fiċ-(ċ), għar-raġuni ta’ l-eżattezza, il-kapaċità tat-tennija u r-reproduċibbiltà: — metodu analitiku approvat mill-Istat Membru interessat, — meta meħtieġ, kull metodu analitiku ieħor xieraq.

Artikolu 4

Għall-għanijiet ta’ dan ir-Regolament:

(a) “il-limitu tal-kapaċità tat-tennija”: għandu jkun il-valur inqas jew ugwali li għalih id-differenza assoluta bejn ir-riżultati ta’ żewġ testijiet miksuba taħt il-kondizzjonijiet tal-kapaċità tat-tennija (l-istess operatur, l-istess apparat, l-istess laboratorju u intervall qasir taż-żmien) tista’ tkun mistennija li jkollha l-probabbilità ta’ 95 % ġISO 3534-1ħ;

(b) “il-limitu tar-riproduċibbiltà”: għandu jkun il-valur inqas jew egwali li għalih id-differenza assoluta bejn ir-riżultati ta’ żewġ testijiet miksuba taħt il-kondizzjonijiet tar-reproduċibbiltà (operaturi differenti, apparat differenti, laboratorji differenti) tista’ tkun mistennija li jkollha l-probabbiltà ta’ 95 % ġISO 3534-1ħ;

(ċ) “eżattezza”: għandha tkun il-qrubija tal-qbil bejn ir-riżultat ta’ test u u l-valur tar-riferiment aċċettat ġISO 3534-1ħ.

Artikolu 5

Dan ir-Regolament għandu jidħol fis-seħħ fis-seba’ jum wara l-publikazzjoni tiegħu fil-Ġurnal Uffiċjali tal-Komunitajiet Ewropej.

Għandu jibda japplika mill-1 ta’ Jannar 2001.

Dan ir-Regolament għandu jkun jorbot fl-intier tiegħu u japplika direttament fl-Istati Membri kollha.









L-ANNESS

ID-DESKRIZZJONI TAL-METODI ANALITIĊI TAR-RIFERIMENTl-qawwa alkolika skond il-volum I Kif jiġu stabbiliti s-sustanzi volatili u l-metanol L-Appendiċi I : It-Tħejjija tad-distillat L-Appendiċi II : Il-Kejl tad-densità tad-distillat — Il-Metodu A = Il-Piknometrija — Il-Metodu B = Id-Densimetrija elettronika — Il-Metodu Ċ = Id-Densimetrija bl-użu tal-miżien idrostatiku II Kif jiġi stabbilit l-estratt niexef totali bil-gravimetrija III. Kif jiġu stabbiliti s-sustanzi volatili u l-metanol III.1 Rimarki Ġenerali III.2 Il-Konġeneri volatili: III.3 l-aldeidi, l-alkoli ogħla, l-etil aċetat u l-metanol (kromatografija bil- gass) IV. L-Aċidità volatili (p.m.) V. L-aċidu idroċjaniku ►M1 —————p.m.————— ◄ VI. L-Anetol ►M1 —————p.m.————— ◄ VII L-Aċidu gliċirriżiku ►M1 —————p.m.————— ◄ VIII It-tipi totali taz-Zokkor ►M2 —————p.m.————— ◄ IX. L-Isfar tal-bajd ►M1 —————p.m.————— ◄ ▼M2 X. Id-determinazzjoni tal-komposti tal-injam: furfural, 5-idrossimetilfurfural, 5-metilfurfural, vanillina, siringaldeid, koniferaldeid, sinapaldeid, aċidu galliku, aċidu ellaġiku, aċidu vanilliku, aċidu sirinġiku u skopoletina ▼B

I. KIF TIĠI STABBILITA L-QAWWA ALKOLIKA SKOND IL-VOLUM FIX-XORB SPIRITUŻ

Introduzzjoni

Il-metodu tar-riferiment jinkludi żewġ Appendiċi:

L-appendiċi I : It-tħejjija tad-distillat

L-Appendiċi II : Il-kejl tad-densità tad-distillat

1. L-Iskop

Il-metodu huwa xieraq għalbiex jistabbilixxi l-qawwa alkolika reali skond il-volum fix-xorb spirituż.

2. Ir-Riferimenti Normattivi

L-ISO 3696:1987: L-ilma għall-użu analitiku fil-laboratorju - l-ispeċifikazzjonijiet u l-metodi tat-

3. It-termini u d-definizzjonijiet

3.1. It-temperatura tar-riferiment:

3.2. Id-Densità:

3.3. Il-Gravità speċifika:

3.4. Il-qawwa alkolika reali skond il-volum:

Il-qawwa alkolika reali skond il-volum tax-xorb spirituż hija egwali għan-numru ta’ litri ta’ l-etil alkol li jkun jinsab f’100 l ta’ taħlita ta’ l-ilma ma’ l-alkohol li jkollha l-istess densità bħall-alkol jew l-ispirtu wara d-distillazzjoni. Il-valuri tar-riferiment għall-qawwa ta’ l-alkol skond il-volum ( % vol) f’temperatura ta’ 20 °Ċ kontra d-densità f’temperatura ta’ 20 °Ċ għal taħlitiet differenti ta’ l-ilma ma’ l-alkohol li jridu jintużaw huma dawk mogħtija fit-tabella internazzjonali adottata mill-Organizzazzjoni Internazzjonali tal-Metroloġija Legali fir-Rakkommandazzjoni tagħha Nru 22.

L-ekwazzjoni ġenerali li għandha x’taqsam mal-qawwa alkolika skond il-volum u d-densità ta’ taħlita ta’ ilma ma’ l-alkol f’temperatura partikolari hija mogħtija fil-paġna 40 tal-Kapitolu 3 “Il-qawwa alkolika skond il-volum” ta’ l-Anness mar-Regolament tal-Kummissjoni (KEE) Nru 2676/90 (ĠU L 272, tat-3.10.1990, p. 1) jew fil-manwal tal-metodi ta’ l-analiżi tal-OIV (1994) (p. 17).

Nota 3:

Għall-likuri u l-kremi li tagħhom huwa diffiċli li jitkejjel il-volum bl-eżatt, irid jintiżen il-kampjun u l-qawwa alkolika tiġi kkalkolata l-ewwel skond il-massa.

Il-formola ta’ konverżjoni:

fejn

ASM = il-qawwa alkolika skond il-massa,

P20 (alkol) = 789,24 kg/m3

4. Il-prinċipju

Wara d-distillazzjoni, il-qawwa alkolika skond il-volum tad-distillat tiġi stabbilita bil-piknometrija, id-densimetrija elettronika, jew id-densimetrija bl-użu ta’ miżien idrostatiku.

L-APPENDICI I: IT-THEJJIJA TAD- DISTILLAT

1. L-iskop

Il-metodu huwa addattat għat-tħejjija tad-distillati li għandhom jintużaw sabiex tiġi stabbilita l-qawwa alkolika reali skond il-volum tax-xorb spirituż.

2. Il-prinċipju

L-ispirti jiġu ddistillati għalbiex jiġu mifruda l-etil alkol u komponenti oħra volatili mill-materjal estrattiv (is-sustanzi li ma jiddistillawx).

3. Ir-Reaġenti u l-Materjali

3.1. Il-granuli ta’ kontra l-ħbit ma’ xulxin.

3.2. L-emulsjoni kkonċentrata ta’ kontra r-ragħwa (għall-likuri krema).

4. L-apparat u t-tagħmir

L-apparat normali tal-laboratorju u b’mod partikolari dan li ġej:

4.1. Banju ta’ l-ilma li kapaċi jinżamm bejn il-10°Ċ u l-15-il °Ċ. Banju ta’ l-ilma li kapaċi jinżamm f’temperatura ta’ 20°Ċ (+/-0,2°Ċ).

4.2. Fjasketti volumetriċi tal-Klassi A, ta’ 100 ml u 200 ml, li jkun ġew iċċertifikati għal 0,1 % u 0,15 % rispettivament.

4.3. L-apparat tad-distillazzjoni: 4.3.1. Il-ħtiġijiet ġenerali L-apparat tad-distillazzjoni jrid jissodisfa l-ispeċifikazzjonijiet li ġejjin: — in-numru tal-ġonot ma jridx ikun aktar mill-minimu strett meħtieġ sabiex jiżgura illi s-sistema ma tnixxix, l-inklużjoni ta’ mekkaniżmu maħsub sabiex jipprevjieni l-primitura (it-tkaxkir tal-likwidu jagħli mill-fwar) u sabiex jirregolarizza r-rata tad-distillazzjoni tal-fwar mgħobbi bl-alkohol, — il-kondensazzjoni rapida u kompleta tal-fwar ta’ l-alkohol, — il-ġbir tal-frazzjonijiet ta’ l-ewwel distillazzjoni f’medju ilmi. — Is-sors tas-sħana jrid jintuża b’diffuser tas-sħana addattat għalbiex jipprevjieni kull reazzjoni piroġenika li tinvolvi l-materjal estrattiv. 4.3.2. Eżempju ta’ apparat addattat tad-distillazzjoni huwa muri fil-Figura1u jinkludi l-partijiet li ġejjin: — fjaskett bil-qiegħ ittundjat, ta’ litru 1, b’ġonta tal-ħġieġ immattjat standardizzat, — kolonna tar-rettifikazzjoni ta’mill-inqas 20 ċm għoli (kolonna Vigreux, per eżempju), — konnettur minkeb b’kondensatur bix-xifer dritt ta’ xi 10 ċm tul (kondensatur tat-tip West) iffittjat vertikalment, — koljatura tat-tkessiħ, ta’ 40 ċm tul, — tubu mtawwal, li jieħu d-distillat lejn il-qiegħ ta’ fjaskett tal-ġbir iggradat li jkun fih ammont żgħir ta’ ilma.

Nota:

L-apparat deskritt hawn fuq huwa maħsub għal kampjun ta’ mill-inqas 200 ml. Madankollu, kampjun iżgħar (ta’ 100 ml) jista’ jiġi distillat bl-użu ta’ fjaskett iżgħar tad-distillazzjoni, sakemm jintużaw ras għal kontra t-titjir ta’ l-ilma jew mekkaniżmu ieħor li jipprevjieni t-tkaxkir ta’ l-ilma.

5. Il-ħażna tal-kampjuni tat-test

Il-kampjuni għandhom jinħażnu f’temperatura tal-kamra qabel l-analiżi.

6. Il-proċedura

Kumment preliminari:

Id-distillazzjoni tista’ wkoll tkun bil-proċedura ppubblikata mill-IUPAC (1968).

6.1. Il-verifika ta’ l-apparat tad-distillazzjoni: L-apparat użat għandu jkun kapaċi għal dan li ġej: Id-distillazzjoni ta’ 200 ml ta’ taħlita ta’ ilma ma’ l-alkol b’konċentrazzjoni magħrufa qrib il-50 % vol ma tridx tikkawża telf ta’ alkohol ta’ aktar minn 0,1 % vol.

6.2. Ix-xorb spirituż b’qawwa alkolika taħt l-50 % vol. Kejjel 200 ml ta’ l-ispirtu fil-fjaskett volumentriku. Irreġistra t-temperatura ta’ dan il-likwidu, jew żommha f’temperatura standard (20°Ċ). Ferragħ il-kampjun fil-fjaskett tal-qiegħ ittundjat ta’ l-apparat tad-distillazzjoni u laħlaħ il-fjaskett volumetriku bi tliet alikwoti b’kull waħda ta’ madwar 20 ml ta’ ilma distillat. Żid kull alikwota ta’ l-ilma tat-tlaħliħ mal-kontenut tal-fjaskett tad-distillazzjoni. Nota: Din id-dilwita ta’ 60 ml hija bizzejjed għall-ispirti li jkun fihom anqas minn 250 g ta’ estratt niexef għal kull litru. Inkella, sabiex tipprevjieni l-pirolisi, il-volum ta’ l-ilma tat-tlaħliħ irid ikun mill-anqas 70 ml jekk il-konċentrazzjoni ta’ l-estratt niexef tkun 300 g/l, 85 ml għal kull 400 g/l ta’ l-estratt niexef, u 100 ml għal kull 500 g/l ta’ l-estratt niexef (uħud mil-likuri jew mill-kremi tal-frott). Aġġusta dawn il-volumi proporzjonalment għall-volumi tal-kampjuni differenti. Żid ftit granuli ta’ kontra l-ħbit ma’ xulxin (3.1) (u ta’ kontra r-ragħwa għall-likuri tal-krema). Ferragħ 20 ml ta’ ilma distillat fil-fjaskett volumetriku ta’ 200 ml li jrid jiġi wżat biex iżomm id-distillat. Dan il-fjaskett irid mbagħad jitqieghed f’banju ta’ l-ilma kiesaħ (4.1) (minn 10 sa 15-il °Ċ għax-xorb spirituż bit-togħma ta’ l-aniżetta). Iddistilla, filwaqt li tevita t-tkaxkir u l-ħruq faħam, billi kultant tħawwad il-kontenut tal-fjaskett, sakemm il-livell tad-distillat ikun ftit millimetri taħt il-marka tal-kalibrazzjoni tal-fjaskett volumetriku. Meta t-temperatura tad-distillat tkun tnizzlet sa qrib iż-0,5°Ċ tat-temperatura oriġinali tal-likwidu, żid sal-marka bl-ilma ddistillat u ħallat sew. Dan id-distillat jintuża sabiex tiġi stabbilita l-qawwa alkolika skond il-volum (Appendiċi II)

6.3. Ix-xorb spirituż b’qawwa alkolika ta’ iktar minn 50 % vol. Kejjel 100 ml mix-xorb spirituż fi fjaskett volumetriku ta’ 100 ml u ferragħ fil-fjaskett tal-qiegħ ittundjat ta’ l-apparat tad-distillazzjoni. Laħlaħ il-fjaskett volumetriku numru ta’ drabi bl-ilma ddistillat u żid it-tlaħliħ mal-kontenut tal-fjaskett tad-distillazzjoni bil-qiegħ ittundjat. Uża bizzejjed ilma sabiex iżżid il-kontenut tal-fjaskett sa madwar 230 ml. Ferragħ 20 ml ta’ l-ilma ddistillat fil-fjaskett volumetriku ta’ 200 ml li jrid jiġi wżat għalbiex iżomm id-distillat. Dan il-fjaskett irid imbagħad jitqieghed fil-banju ta’ l-ilma kiesaħ (4.1) (minn 10 sa 15-il °Ċ għax-xorb spirituż bit-togħma ta’ l-anisetta). Iddistilla, billi kultant tħawwad il-kontenut, sakemm il-livell tad-distillat ikun ftit millimetri taħt il-marka tal-kalibrazzjoni tal-fjaskett volumetriku ta’ 200-ml. Meta t-temperatura ta’ dan id-distillat tkun tnizzlet sa qrib iż-0,5°Ċ tat-temperatura oriġinali tal-likwidu, żid sal-marka bl-ilma ddistillat u ħallat sewwa. Dan id-distillat jintuża sabiex tiġi stabbilita l-qawwa alkolika skond il-volum (Appendiċi II) Nota: Il-qawwa alkolika skond il-volum tax-xorb spirituż hija d-doppju tal-qawwa alkolika tad-distillat.

APPENDICI II: IL-KEJL TAD-DENSITÀ TAD-DISTILLAT

IL-METODU A: KIF TIĠI STABBILITA L-QAWWA ALKOLIKA REALI SKOND IL-VOLUM TAX-XORB SPIRITUŻ - IMKEJJEL BIL-PIKNOMETRIJA

A.1. Il-prinċipju

Il-qawwa alkolika skond il-volum tinkiseb mid-densità tad-distillat imkejla bil-piknometrija.

A.2. Ir-Reaġenti u l-Materjali

Matul l-analiżi, għajr jekk iddikjarat xorta oħra, uża biss reaġenti ta’ grad analitiku konoxxut u ilma ta’ mill-inqas il-grad 3 kif iddefinit fl-3696:1987.

A.2.1. Is-soluzzjoni tal-klorur tas-sodju (2 % w/v) Sabiex tħejji litru 1, iżen 20 g tal-klorur tas-sodju u dewweb sa litru 1 bl-użu ta’ l-ilma.

A.3. L-apparat u t-tagħmir

L-apparat tas-soltu tal-laboratorju u b’mod partikolari dan li ġej.

A.3.1. Miżien analitiku li kapaċi jaqra sa 0,1 mg.

A.3.2. Termometru, b’ġonta tal-ħġieġ immattjat, ikkalibrat f’parti minn kull 10 ta’ grad minn 10 sa 30 °Ċ. Dan it-termometru għandu jkun iċċertifikat u vverifikat ma’ termometru ċertifikat.

A.3.3. Piknometru tal-ħġieġ tal-Pyrex tal-kapaċità ta’ 100 ml volum iffittjat b’termometru ta’ ħġieġ immattjat li jista’ jinqala (A.3.2). Il-piknometru għandu tubu fil-ġenb ta’ 25 mm tul u 1 mm (massimu) fid-dijametru intern li jintemm b’ġonta konikali mmattjata. Jistgħu jintużaw piknometri oħra kif deskritti fl-3507, p.e. ta’ 50 ml jekk xieraq.

A.3.4. Fjaskett tat-tara ta’ l-istess volum estern (sa qrib 1 ml) bħall-piknometru u b’massa daqs il-massa tal-piknometru mimli b’likwidu ta’ densità 1,01 (is-soluzzjoni tal-klorur tas-sodju A.2.1).

A.3.5. Ġakketta iżolata termalment li tiffittja eżatt il-korp tal-piknometru. Nota 1: Il-metodu sabiex jiġu stabbiliri d-densitajiet in vacuo ta’ l-ispirti jitlob għall-użu ta’ miżien b’żewġ kefef, piknometru u fjaskett tat-tara ta’ l-istess volum estern fuq barra sabiex jikkanċella l-effett ta’ tal-galleġġjament ta’ l-arja f’kull mument. Dan il-metodu sempliċi jista’ jiġi applikat bl-użu ta’ miżien b’keffa waħda sakemm il-fjaskett tat-tara jerġa’ jintiżen sabiex jiġu mmonitorjati l-bidliet fil-galleġġjament ta’ l-arja matul il-ħin.

A.4. Il-proċedura

Kummenti preliminari:

Il-proċedura li ġejja hija deskritta għall-użu ta’ piknometru ta’ 100-ml sabiex tiġi stabbilita l-qawwa alkolika; din tagħti l-akbar preċiżjoni. Madankollu, huwa possibbli li jintuża piknometru iżgħar, per eżempju ta’ 50 ml.

A.4.1. Il-kalibrazzjoni tal-piknometru

Il-piknometru jiġi kkalibrat billi jiġu stabbiliti l-parametri li ġejjin:

— it-tara tal-piknometru battal,

— il-volum tal-piknometru f’temperatura ta’ 20°Ċ,

— il-massa tal-piknometru mimli bl-ilma f’temperatura ta’ 20 °Ċ,

A.4.1.1. Il-kalibrazzjoni bl-użu ta’ miżien ta’ keffa waħda: Istabbilixxi: — il-massa tal-piknomentru nadif u niexef (P), — il-massa tal-piknometru mimli bl-ilma f’temperatura ta’ t °Ċ (P1), — il-massa tal-fjaskett tat-tara (T0). A.4.1.1.1. Iżen il-piknometru nadif u niexef (P), A.4.1.1.2. Imla l-piknometru b’attenzjoni bl-ilma ddistillat f’tempetatura ambjentali u iffittja t-termometru. Ixxotta b’attenzjoni l-piknometru u qiegħdu fil-ġakketta iżolata termalment.Hawwad billi taqleb il-kontenitur rasu ‘l isfel sakemm il-qari tat-temperatura tat-termometru jkun kostanti. Iffissa l-piknometru livell max-xifer ta’ fuq tat-tubu tal-ġenb. Aqra t-temperatura t °Ċ b’attenzjoni u fejn meħtieġ ikkorreġi għal xi ineżattezzi fl-iskala tat-temperatura. Iżen il-piknometru mimli bl-ilma (P1). A.4.1.1.3. Iżen il-fjaskett tat-tara (T0). A.4.1.1.4. Il-kalkolu — It-tara tal-piknometru battal = P - m — fejn il-m hija l-massa ta’ l-arja fil-piknometru. — il-m = 0,0012 x (P1 - P) — Iż-0,0012 hija d-densità ta’ l-arja niexfa f’temperatura ta’ 20 °Ċ bi pressa ta’ 760 mm Hg — Il-volum tal-piknometru f’temperatura ta’ 20°Ċ: — — fejn il-Ft hija l-fattur għat-temperatura t °Ċ meħuda mit-Tabella I tal-Kapitolu 1 “Id-Densità u l-gravità speċifika ta’ l-Anness mar-Regolament (KEE) Nru 2676/90 (p. 10).” — Il-V20°Ċ għandha tkun magħrufa sa l-eqreb 0,001 ml. — Il-massa ta’ l-ilma fil-piknometru f’temperatura ta’ 20 °Ċ: — — hija d-densità ta’ l-ilma f’temperatura ta’ 20°Ċ. — Meta meħtieġ, jista’ jintuża l-valur 0,99715 tad-densità fl-arja u l-qawwa alkolika tiġi kalkolata b’riferiment għad-densità li tikkorrispondi fit-tabelli tal-HM Customs and Excise fl-arja.

A.4.1.2. Il-metodu tal-kalibrazzjoni bl-użu ta’ miżien ta’ żewġ keffef A.4.1.2.1. Qiegħed il-fjaskett tat-tara fil-keffa tax-xellug u l-piknometru nadif u niexef bit-tapp tiegħu tal-ġbir fil-keffa tal-lemin. Ibbilanċjhom billi tqiegħed piżijiet fuq in-naħa tal-piknometru: ta’ p grammi. A.4.1.2.2. Imla l-piknometru b’attenzjoni bl-ilma distillat f’temperatura ambjentali u ffittja t-termometru; ixxotta sewwa l-piknometru u qiegħdu fil-ġakketta iżolata termalment; ħawwad billi taqleb rasu ‘l isfel il-kontenitur sakemm il-qari tat-temperatura tat-termometru jkun kostanti. Aġġusta bil-preċiż il-piknometru livell max-xifer ta’ fuq tat-tubu tal-ġenb. Naddaf it-tubu tal-ġenb, iffittja t-tapp tal-ġbir; aqra t-temperatura t °Ċ b’attenzjoni u meta meħtieġ ikkorreġi għalkull ineżattezza fl-iskala tat-temperatura. Iżen il-piknometru mimli bl-ilma, bil-p’ ikun il-piż fi grammi li jwassal għall-ekwilibriju. A.4.1.2.3. Il-kalkolu — It-tara tal-piknometru battal = p + m — fejn il-m hija l-massa ta’ l-arja fil-piknometru. — il-m- = 0,0012 x (p- p’) — Il-volum tal-piknometru f’temperatura ta’ 20 °Ċ: — — fejn il-Ft hija l-fattur għat-temperatura t °Ċ meħuda mit-Tabella I tal-Kapitolu 1 “Id-Densità u l-Gravità speċifika” ta’ l-Anness mar-Regolament (KEE) Nru 2676/90 (p. 10). — Il-V20 °Ċ trid tkun magħrufa sa l-eqreb 0,001 ml. — Il-massa ta’ l-ilma fil-piknometru f’temperatura ta’ 20°Ċ: — — fejn iż-0,998203 hija d-densità ta’ l-ilma f’temperatura ta’ 20°Ċ.

A.4.2. Kif tiġi stabbilita l-qawwa alkolika tal-kampjun tat-test

A.4.2.1. A.4.2.1. Bl-użu ta’ miżien ta’ keffa waħha: A.4.2.1.1. A.4.2.1.1. Iżen il-fjaskett tat-tara, piż T1. A.4.2.1.2. Iżen il-piknometru bid-distillat imħejji (ara l-Appendiċi I), il-P2 huwa l-piż tiegħu f’temperatura t °Ċ. A.4.2.1.3. Il-Kalkolu — — Il-’-’ huwa l-massa tal-piknometru battal fil-mumnet tal-kejl — = P - m + dT — Il-massa tal-likwidu fil-piknometru f’temperaura ta t °Ċ — = P2 - (P - m + dT) — Id-densità f’temperatura ta’ t °Ċ fi g/ml — — Esprimi d-densità f’temperatura ta’ t °Ċ f’kilogrammi għal kull m3 billi timmoltiplika ñt °Ċ b’1 000 , bil-valur ikun magħruf bħala l-t. — Ikkoreġi l-t sa 20 bl-użu tat-tabella tad-densitajiet T għal taħlita ta’ ilma ma’ l-alkohol (it-Tabella II ta’ l-Appendiċi II tal-manwal ta’ l-OIV tal-metodi ta’ analiżi (1994), pp. 17-29). — Fit-tabella sib il-linja orizzontali li tikkorrispondi mat-temperatura T fi gradi sħaħ minnufih taħt it-t °Ċ, bl-iżgħar densità ‘l fuq mill-t. Uża d-differenza fit-tabella li tinsab taħt din id-densità sabiex tikkalkola d-densità ta’ t ta’ l-ispirtu f’din it-temperatura T fi gradi sħaħ. — Billi tuża l-linja sħiħa tat-temperatura, ikkalkola d-differenza bejn id-densità ñ’ fit-tabella immedjatament ‘il fuq mill-ñt u d-densità kkalkolata ñt. — Iddividi din id-differenza bid-differenza fit-tabella misjuba fuq il-lemin tad-densità ñ’. L-Il-kwozjent jipprovdi l-porzjon deċimali tal-qawwa alkolika filwaqt li n-numru sħiħ tal-qawwa alkolika jinsab fil-quċċata tal-kolonna li fiha tinsab id-densità ñ’ (Dt, il-qawwa alkolika). Alternattivament żomm il-piknometru fil-banju ta’ l-ilma miżmum f’temperatura ta’ 20°Ċ (+/- 0,2°Ċ) meta timla sal-marka. A.4.2.1.4. Ir-riżultat Billi tuża d-densità ñ20 ikkalkola l-qawwa alkolika reali bl-użu tat-tabelli tal-qawwa alkolika identifikati hawn taħt: It-tabella li tagħti l-valur tal-qawwa alkolika skond il-volum ( % vol) f’temperatura ta’ 20 °Ċ bħala funzjoni tad-densità f’temperatura ta’ 20 °Ċ tat-taħlitiet ta’ l-ilma ma’ l-alkol hija t-tabella internazzjonali adottata mill-Organizzazzjoni Internazzjonali tal-Metrologija Legali fir-Rakkommandazzjoni tagħha Nru 22.

A.4.2.2. Il-metodu bl-użu ta’ miżien ta’ keffa waħha: A.4.2.2.1. Iżen il-piknometru bid-distillat imħejji (Ara t-Ttaqsima I), il-p” hija l-massa f“temperatura ta’ t °Ċ. A.4.2.2.2. Il-Kalkolu — Il-massa tal-likwidu fil-piknometru f’tyemperatura ta’ t °Ċ — = p + m - p — Id-densità f’temperatura ta’ t °Ċ fi g/ml — — Esprimi d-densità f’temperatura ta’ t °Ċ f’kiloġrammi għal kull m3 u wettaq il-korrezzjoni tat-temperatura biex tikkalkola l-qawwa alkolika f’temperatura ta’ 20 °Ċ, kif indikat hawn fuq għall-użu tal-miżien b’keffa waħda.

A.5. Il-karatteristiċi tal-metodu tat-twettiq tax-xogħol (il-preċiżjoni)

A.5.1. Ir-riżultati statistiċi tat-test interlaboratorju

L-informazzjoni li ġejja ġiet miksuba minn studju tat-twettiq tax-xogħol ta’ metodu internazzjonali imwettaq skond roċeduri miftiehma internazzjonalment ġ1ħ ġ2ħ.







Is-Sena tat-test interlaboratorju 1 997 In-Numru tal-laboratorji 20 In-Numru tal-kampjuni 6







Il-Kampjuni A B Ċ D E F In-Numru tal-laboratorjimiżmuma waral-eliminazzjoni ta' dawkli qegħdin 'il barra 19 20 17 19 19 17 In-Numru ta' dawk li kienu'il barra (laboratorji) 1 - 2 1 1 3 In-Numru tar-riżultatiaċċettati 38 40 34 38 38 34 Il-Valur medju % vol 23,77 40,04 40,29 39,20 42,24 57,03 26,51(*) 42,93(*) 45.73(*) 63,03(*) Id-Devjazzjoni tal-kapaċità tat-tennija(r) % vol 0,106 0,176 0,72 0,103 0,171 0,190 Id-Devjazzjoni relattiva tal-kapaċità tat-tennija (r) (%) 0,42 0,44 0,18 0,25 0,39 0,32 Il-Limitu tal-kapaċita tat-tennija () f'% vol 0,30 0,49 0,20 0,29 0,48 0,53 Id-Devjazzjoni tar-riproduċibbiltà (g) % vol 0,132 0,236 0,154 0,233 0,238 0,322 Id-Devjazzjoni relattiva tar-riproduċibbiltà(g) (%) 0,52 0,59 0,38 0,57 0,54 0,53 Il-Limitu tar-riproduċibbiltà() f'% vol 0,37 0,66 0,43 0,65 0,67 0,90 It-Tipi tal-kampjuni A. Il-Likuri tal-Frott: livell maqsum (*) B, Il-Brandy: duplikati għomja Ċ. Il-Whisky: duplikati għomja D. Il-Grappa: livell maqsum (*) E. L-Aquavit: livell maqsum (*) F. Ir-Rum: livell maqsum (*)

IL-METODU B: KIF TIĠI STABBILITA L-QAWWA ALKOLIKA REALI SKOND IL-VOLUM TAX-XORB SPIRITUŻ IMKEJJEL BID-DENSIMETRIJA ELETTRONIKA (IBBAŻATA FUQ L-OXXILLAZZJONI TA' FREKWENZA REŻONANTI TA' KAMPJUN F'CELLOLA TA' L-OXXILLAZZJONI)

B.1. Il-prinċipju

Id-densità tal-likwidu tiġi stabbilita bil-kejl elettroniku ta’ l-oxxillazzjonijiet ta’ tubu-U li jivvibra. Sabiex jitwettaq dan il-kejl, il-kampjun jiġi miżjud ma’ sistema li toxxilla, li l-frekwenza speċifika ta’ oxxillazzjoni tagħha tiġi hekk immodifikata bil-massa miżjuda.

B.2. Ir-Reaġenti u l-Materjali

Matul l-analiżi, għajr jekk iddikjarat xorta oħra, uża biss ir- reaġenti ta’ grad analitiku kkonoxxut u ilma ta’ mill-inqas il-grad ta’ 3 kif iddefinit fl-ISO 3696:1987.

B.2.1. L-Aċetone (SAK 666-52-4) jew l-alkol assolut

B.2.2. Arja niexfa.

B.3 L-apparat u t-tagħmir

L-apparat tas-soltu tal-laboratorju u b’mod partikolari dan li ġej:

B.3.1. Densimetru b’wirja diġitali Densimetru elettroniku biex jitwettqu dawn il-miżuri irid ikun kapaċi jesprimi d-densità fi g/ml sa 5 ħames postijiet deċimali. Nota 1: Id-densimetru għandu jitqiegħed fuq stand perfettament stabbli li jkun iżolat mill-vibrazzjonijiet kollha.

B.3.2. Ir-regolazzjoni tat-temperatura It-twettiq tax-xogħol tad-densimetru huwa validu biss jekk iċ-ċellola tal-kejl tiġi mgħaqqda ma’ regolatur tat-temperatura mibni minn ġewwa li jista’ jikseb l-istess stabbilita tat-temperatura ta’ +/- 0,02 °Ċ jew aħjar. Nota 2: Is-settjar preċiż u l-monitoraġġ tat-temperatura fiċ-ċellola tal-kejl huma importanti ħafna, għaliex żball ta’ 0,1°Ċ jista’ jwassal għalvarjazzjoni fid-densità fl-ordni ta’ 0,1 kg/m3.

B.3.3. Is-siringi ta’ l-njezzjoni tal-kampjun jew l-apparat tat-teħid tal-kampjuni minnu nnifsu.

B.4. Il-proċedura

B.4.1. Il-kalibrazzjoni tad-densimetru L-apparat irid jiġi kalibrat skond l-istruzzjonijiet tal-fabbrikant ta’ l-istrument meta jintuża għall-ewwel darba. Irid jiġi kalibrat mill-gdid regolarment u vverifikat ma’ standard tar-riferiment attestat jew soluzzjoni interna tar-riferiment ta’ laboratorju msejsa fuq standard tar-riferiment attestat.

B.4.2. Kif tiġi stabbilita d-densita tal-kampjun B.4.2.1. Jekk meħtieġ qabel il-kejl, naddaf u nixxef iċ-ċellola bl-aċetone jew bl-alkol assolut u l-arja niexfa. Laħlaħ iċ-ċellola bil-kampjun. B.4.2.2. Injetta l-kampjun fiċ-ċellola (bl-użu ta’ siringa jew l-istrument li jieħu l-kampjuni minnu nnifsu) hekk illi ċ-ċella timtela kollha. Matul l-operazzjoni tal-mili, kun ċert illi l-bżieżaq kollha tal-arja jiġu eliminati kompletament. Il-kampjun irid ikun omoġenju u ma jrid ikun fih l-ebda partikola solida. Kull materjal sospiż għandu jitneħħa b’filtrazzjoni qabel l-analiżi. B.4.2.3. Malli l-qari jkun ġie stabbilizzat, irreġistra d-densità ñ20 jew il-qawwa alkolika murija mid-densimetru.

B.4.3. Ir-riżultat Meta tintuża d-densità ñ20, ikkalkola s-saħħa reali alkolika bl-użu tat-tabelli tal-qawwa alkolika indikati hawn taħt: It-tabella li tagħti l-valur tal-qawwa alkolika skond il-volum ( % vol) f’temperatura ta’ 20 °Ċ bħala funzjoni tad-densità f’temperatura ta’ 20 °Ċ tat-taħlita ta’ l-ilma u l-alkol hija t-tabella internazzjonali adottata mill-Organizżzazzjoni Internazzjonali tal-Metrologija Legali fir-Rakkomandazzjoni tagħha Nru 22.

B.5. Il-karatteristiċi tal-metodu tat-twettiq tax-xogħol (il-preċiżjoni)

B.5.1. Ir-riżultati statistiċi tat-test interlaboratorju L-informazzjoni li ġejja ġiet miksuba minn studju dwar it-twettiq tax-xogħol ta’ metodu internazzjonali imwettaq skond il-proċeduri ġ1ħ ġ2 ħmiftiehma internazzjonalment.



Is-sena tat-test interlaboratorju 1 997 In-Numri tal-laboratorji 16 In-Numru tal-kampjuni 6



Il-Kampjuni A B Ċ D E F In-Numru tal-laboratorjiMiżmuma wara l-elimin-Azzjoni ta' dawk li qegħdin'il barra 11 13 15 16 14 13 In-Numru ta' dawk li kienu'l barra (laboratorji) 2 3 1 - 1 2 In-Numru tar-riżultatiaċċettati 22 26 30 32 28 26 Il-Valur medju % vol 23,81 40,12 440,35 39,27 42,39 56,99 26,52(*) 43,10(*) 45,91(*) 63,31(*) Id-Devjazzjoni tal-kapaċita tat-tennija (r)% vol 0,044 0,046 0,027 0,079 0,172 0,144 Id-Devjazzjoni relattiva tal-kapaċita tat-tennija (g) (%) 0,17 0,12 0,07 0,19 0.39 0,24 Il-Limitu tal-kapaċita tat-tennija () % vol 0,12 0,13 0,08 0,22 0.48 0,40 Id-Devjazzjoni tar-riproduċibbilta (p) % vol 0,054 0,069 0,083 0,141 0,197 0 205 Id-Devjazzjoni standardrelattiva tar-riproduċibbilta(g) (%) 0,21 0.17 0,21 0,34 0,45 0,34 Il-Limitu tar-riproduċibbilta() % vol 0,15 0,19 0,23 0,40 0,55 0.58 It-Tiġi tal-kampjuni A. Il-Likur tal-Frott: livell maqsum (*) B. Il-Brandy: duplikati għomja Ċ. Il-Whisky: duplikati għomja D. Il-Grappa: livell maqsum (*) E. L-Aquavit: livell maqsum (*) F. Ir-Rum: livell maqsum (*)

IL-METODU Ċ: KIF TIĠI STABBILITA L-QAWWA ALKOLIKA REALI SKOND IL-VOLUM TAX-XORB SPIRITUÆ - IL-KEJL BID-DENSIMETRU LI JUÆA L-MIÆIEN IDROSTATIKU

Ċ.1 Il-prinċipju

Il-qawwa alkolika ta’ l-ispirti tista’ titkejjel bid-densimetrija bl-użu ta’ miżien idrostatiku msejjes fuq il-prinċipju ta’ Arkimede fejn meta oġġetti jitgħaddas f’likwidu jirċievi tefgħa ‘l fuq mill-likwidu egwali għall-piż tal-likwidu li jkun intħad postu.

Ċ.2. Ir-Reaġenti u l-Materjali

Matul l-analiżi, sakemm għajr fejn iddikjarat xorta oħra, uża biss ir-reaġenti ta’ grad analitiku kkonoxxut u l-ilma ta’ mill-inqas il-grad ta’ 3 kif iddefinit fl-ISO 3696:1987.

Ċ.2.1. Is-soluzzjoni tat-tindif tal-galleġġjan (l-idrossidu tas-sodju, 30 % w/v)

Sabiex tħejji 100 ml, iżen 30 g ta’ l-idrossidu tas-sodju u żid sal-volum bl-użu ta’ 96 % ta’ l-etanol skond il-volum.

Ċ.3. L-apparat u t-tagħmir

Apparat tas-soltu tal-laboratorju u b’mod partikolari dan li ġej:

Ċ.3.1. Il-miżien idrostatiku ta’ keffa waħda b’sensività ta’ 1 mg.

Ċ.3.2. Galleġġjant b’volum ta’ mill-inqas 20 ml, addattat b’mod speċjali għall-miżien, sospiż b’ħajta ta’ dijametru li ma jaqbiżx iż-0,1 mm.

Ċ.3.3. Cilindru tal-kejl li jkollu marka tal-livell. Il-galleġġjant irid ikun kapaċi li jiġi kontenut kollu kemm hu fil-volum taċ-ċilindru lokat ‘l isfel mill-marka; il-wiċċ tal-likwidu jista’ jiġi minfud biss bil-ħajta tas-sostenn. Iċ-ċilindru tal-kejl irid ikollu dijametru intern ta’ mill-inqas 6 mm akbar minn dak tal-galleġġjant.

Ċ.3.4. Termometru (jew sonda li tkejjel it-temperatura) ggradati fi gradi u għexur ta’ grad minn 10 sa 40°Ċ, ikkalibrati għal sa 0,05°Ċ.

Ċ.3.5. Piżijiet, ikkalibrati minn korp ikkonoxxut taċ-ċertifikazzjoni. Nota 1: L-użu ta’ miżien b’żewġ keffef huwa possibbli wkoll; il-prinċipju huwa deskritt fil-Kapitolu 1 “Id-Densit u l-gravità speċifika” ta’ l-Anness mar-Regolament (KEE) Nru 2676/90 (p. 7).

Ċ.4. Il-Proċedura

Il-galleġġjant u ċ-ċilindru tal-kejl iridu jiġu mnaddfa bejn kull kejl bl-ilma distillat, imnixxef b’karta ratba tal-laboratorju li ma xxerridx fibri u mlaħalħa bis-soluzzjoni li d-densità tagħha trid tiġi stabbilita. Il-kejlijiet iridu jsiru malli l-apparat ikun laħaq l-istabbiltà sabiex jiġi ristrett it-telf tal-alkol bl-evaportazzjoni.

Ċ.4.1. Il-kalibrazzjoni tal-miżien Għalkemm l-imwieżen is-soltu jkolljom sistema ta’ kalibrazzjoni interna, il-miżien idrostatiku jrid ikun kapaċi li jikkalibra b’piżijiet iċċekkjati minn korp uffiċjali taċ-ċertifikazzjoni.

Ċ.4.2. Il-kalibrazzjoni tal-galleġġjant Ċ.4.2.1. Imla ċ-ċilindru tal-kejl sal-marka bl-ilma ddistillat doppjament (jew b’ilma ta’ safa ekwivalenti, p.e. ilma mmikroffiltrat b’konduttività ta’ 18,2 MÙ/ċm) f’temperatura ta’ bejn il-15 u l-25 °Ċ iżda preferibilment f’temperatura ta’ 20 °Ċ. Ċ.4.2.2. Għaddas il-galleġġjant u t-termometru, ħawwad, aqra d-densità tal-likwidu mill-apparat u, jekk meħtieġ, ikkorreġi l-qari sabiex ikun egwali għal dak ta’ l-ilma fit-temperatura tal-kejl.

Ċ.4.3. Il-kontroll bl-użu ta’ taħlita ta’ ilma u alkol Ċ.4.3.1. Imla ċ-ċilindru tal-kejl sal-marka b’taħlita ta’ ilma u alkol ta’ qawwa magħrufa f’temperatura ta’ bejn il-15 u l-25°Ċ iżda preferibilment f’temperatura ta’ 20°Ċ. Ċ.4.3.2. Għaddas il-galleġġjant u t-termometru, ħawwad, aqra d-densità tal-likwidu (jew il-qawwa alkolika jekk dan ikun possibbli) mill-apparat. Il-qawwa alkolika hekk stabbilita għandha tkun egwali għall-qawwa alkoholika stabbilita qabel. Nota 2: Din is-soluzzjoni ta’ qawwa alkolika magħrufa tista’ tintuża wkoll sabiex jiġi kkalibrat il-galleġġjant minflok l-ilma distillat doppjament.

Ċ.4.4. Il-kejl tad-densità ta’ distillat (jew tal-qawwa alkolika tiegħu jekk l-apparat jippermetti) Ċ.4.4.1. Ferragħ il-kampjun tat-test fiċ-ċilindru tal-kejl sal-marka tal-gradazzjoni. Ċ.4.4.2. Għaddas il-alleġġjant u t-termometru, ħawwad, aqra d-densità tal-likwidu (jew il-qawwa alkolika jekk dan ikun possibbli) mill-apparat. Innota d-densità jekk it-temperatura tiġi mkejla f’temperatura ta’ t °Ċ (ñt). Ċ.4.4.3. Ikkoreġi l-ñt sa l-20 bl-użu tat-tabella tad-densitajiet ñT għat-taħlitiet ta’ l-ilma u l-alkol (it-Tabella II ta’ l-Anness II fil-Manwal tal-metodi ta’ l-analiżi ta’ l-OIV (1994), pp. 17-29).

Ċ.4.5. It-tindif tal-galleġġjant u ċ-ċilindru tal-kejl Ċ.4.5.1. Għaddas il-galleġġjant fis-soluzzjoni tat-tindif tal-galleġġjant fiċ-ċilindru tal-kejl. Ċ.4.5.2. Hallih jixxarrab għal siegħa waqt li ddawwar il-galleġġjant kultant. Ċ.4.5.3. Laħlaħ b’ammonti abbundanti ta’ l-ilma tal-vit segwit bl-ilma ddistillat. Ċ.4.5.4. Nixxef b’karta tal-laborarorju ratba li ma xxerridx fibri. Wettaq din il-proċedura meta l-galleġġjant l-ewwel jintuża u wara jintuża regolarment kif meħtieġ.

Ċ.4.6. Ir-riżultat Bl-użu tad-densità ñ20 ikkalkola l-qawwa alkolika reali bl-użu tat-tabelli tal-qawwa alkolika indentifikati hawn taħt. It-tabella li tagħti l-valur tal-qawwa alkolika skond il-volum ( % vol) f’temperatura ta’ 20°Ċ bħala funzjoni tad-densità f’temperatura ta’ 20°Ċ tat-taħlitiet ta’ l-ilma u l-alkol hija t-tabella internazzjonali addottata mill-Organizżzazzjoni Internazzjonali tal-Metrologija Legali fir-Rakkomandazzjoni tagħha Nru 22.

Ċ.5. Il-karatteristiċi tat-twettiq tax-xogħol tal-metodu (il-preċiżjoni)

Ċ.5.1. Ir-riżultati statistiċi tat-test interlaboratorju

L-informazzjoni li ġejja inkisbet minn studju dwar it-twettiq tax-xogħol ta’ metodu internazzjonali imwettaq skond il-proċeduri ġ1ħ ġ2ħ miftiehma internazzjonalment.







tat-test interlaboratorju 1 997 In-numru tal-laboratorji 12 In-numru tal-kampjuni 6







Il-Kampjuni A B Ċ D E F In-Numru tal-laboratorjimiżmuma wara l-eliminazzjonita' dawk li qegħfin 'il barra 12 10 11 12 11 9 In-Numru ta' dawn li kienu'il barra (laboratorji) - 2 1 - 1 2 In-Numru ta' riżultati aċċettati 24 20 22 24 22 18 Il-Valur medju % vol 23,00 40,09 40,29 39,26 42,38 57.16 26,31(*) 43.09(*) 45,89(*) 63,44(*) Id-Devjazzjoni tal-kapaċità tat-Tennija(Sr) % vol 0,048 0,065 0,042 0 099 0,094 0,016 Id-Devjazzjoni standardrelattitiva tal-kapaċità(r) (%) 0,19 0,16 0,10 0,24 0,21 0,18 Il-Limitu ta' l-abbiltàtat-tennija () g/l 0,13 0,18 0,12 0,28 0,26 0,30 Id-Devjazzjoni tar-riproduċibbiltà (g) % vol 0,060 0,070, 073 0,118 0,103 0,125 Id-Devjazzjoni relattiva tar-riproduċibbiltà (g) (%) 0,24 0,19 0,18 0,29 0,23 0,21 Il-Limitu tar-riproduċibbiltà () % vol 0,17 0,21 0,20 0,33 0,29 0,35 It-Tipi tal-kampjuni A. Il-Likur tal-frott: livell maqsum (*). B. Il-Brandy: duplikati għomja. Ċ. Il-Whiskey: duplikati għomja. D. Il-Grappa: livell maqsum (*). E. L-Aquavit: livell maqsum (*). F. Ir-Rum: livell maqsum (*).

Is-sena 1.Il-fjaskett ta’ litru 1 bil-qiegħ ittundjat b’ġonta ta’ ħġieġ immattjat standardizzat, 2.Il-kolonna ta’ rettifikazzjoni Vigreux ta’ 20 ċm. 3.Il-kondensatur West bix-xifer dritt ta’ 10-ċm. 4.Il-kojlatura tat-tkessiħ ta’ 40 ċm tul,

II. KIF JIĠI STABBILIT L-ESTRATT TOTALI NIEXEF TAX-XORB SPIRITUŻ BIL-GRAVIMETRIJA

1. L-iskop

Ir-Regolament (KEE) Nru 1576/89 jipprovdi dan il-metodi biss għall-aquavit li l-estratt niexef tiegħu huwa limitat għal 15-il g/l.

2. Ir-Referenzi Normattivi

L-ISO 3696:1987: L-ilma għall-użu fil-laboratorju analitiku - L-ispeċifikazzjonijiet u l-metodi tat-testijiet.

3. Id-definizzjoni

L-estratt totali niexef jew il-materjal totali niexef jinkludu l-materjal kollu li mhux volatili taħt kondizzjonijiet fiżiċi speċifikati.

4. Il-prinċipju

L-użin tal-fdal imħolli mill-evaporazzjoni ta’ l-ispritu fuq banju ta’ l-ilma jagħli u mnixxef f’forn tat-tnixxif.

5. L-Apparat u t-Tagħmir

5.1. Dixx ċilindriku ta’ l-evaporazzjoni bil-qiegħ ċatt ta’ 55 mm fid-dijametru.

5.2. Banju ta’ l-ilma jagħli.

5.3. Pipetta ta’ 25 ml, tal-klassi A.

5.4. Forn tat-tnixxif.

5.5. Desikkatur.

5.6 Miżien analitiku preċiż sa 0,1 mg.

6. It-teħid tal-kampjuni u l-kampjuni

Il-kampjuni jinħażnu f’temperatura tal-kamra qabel l-analiżi.

7. Il-proċedura

7.1. Pipetta ta’ 25 ml ta’ l-ispirtu li jkun fiha inqas minn 15-il g/l ta’ materjal niexef f’dixx ċilindriku ta’ l-evaporazzjoni bil-qiegħ ċatt ta’ dijametru ta’ 55 mm li jkun intiżen minn qabel. Matul l-ewwel siegħa ta’ l-evaporazzjoni d-dixx ta’ l-evaporazzjoni jitqiegħed fuq il-għatu ta’ banju ta’ l-ilma jagħli biex il-likwidu ma jagħlix, billi dan jista’ jwassal għat-telf bit-titjir. Halli għal siegħa oħra f’kuntatt dirett mal-fwar tal-banju ta’ l-ilma jagħli.

7.2. Ikkompleta t-tnixxif billi tqiegħed id-dixx ta’ l-evaporazzjoni f’forn tat-tnixxif f’temperatura ta’ 105°Ċ +/- 3°Ċ għal sagħtejn. Halli d-dixx ta’ l-evaporazzjoni jiksaħ f’desikkatur u iżen id-dixx ta’ l-evaporazzjoni bil-kontenut tiegħu.

8. Il-kalkolu

Il-massa tal-fdal immoltoplikata b’40 hija egwali għall-estratt niexef li jkun jinsab fl-ispirtu u jrid jiġi espress f’g/l sa post wieħed deċimali.

9. Il-karatteristiċi tat-twettiq tax-xogħol tal-metodu (il-preċiżjoni)

9.1. Ir-riżultati statistiċi tat-test interlaboratorju

L-informazzjoni li ġejja ġiet miksuba minn studju ta’metodu internazzjonali tat-twettiq tax-xogħol imwettaq skond il-proċeduri miftiehma internazzjonalment ġ1ħ ġ2ħ.Is-Sena tat-test







interlaboratorju 1 997 In-Numru tal-laboatorji 10 In-Numru tal-kampjuni 4







Il-Kampjuni A B Ċ D In-Numru tal-laboratorjimiżmuma wara l-elimin azzjoni ta' dawk liqegħdin 'il barra 9 9 9 9 In-Numru ta' dawk li jkunu'il barra 1 1 2 - In-Numru tar-riżultatiaċċettati 18 18 16 18 Il-Valur medju g/l 9,0 9,1 10,0 11,8 7,8 9,4 11,1 Id-Devjazzjoni tal-kapaċità tat-tennija(r) g/l 0,075 0,441 0,028 0,123 Id-Devjazzjoni tal-kapaċità tat-tennija(r) (%) 0,8 5,2 0,3 1,1 Il-Limitu tal-kapaċità tat-tennija () g/l 0,2 1,2 0,1 0,3 Id-Devjazzjoni tar-riproduċibbiltà (p) 0,148 0,451 0,039 0,200 Id-Devjazzjoni relattiva tar-riproduċibbiltà (g) (%) 1,6 5,3 0,6 1,8 Il-Limitu tar-riproduċibbiltà () g/l 0,4 1,3 0,2 0,6 It-tipi tal-kampjuni: A. Il-: duplikati għomja B. Ir-Rum: livelli maqsuma C. Il-Grappa: livelli maqsuma D. L-: livelli maqsuma

III. KIF JIĠU STABBILITI S-SUSTANZI VOLATILI U L-METANOL FIX-XORB SPIRITUŻ

III.1. KUMMENTI ĠENERALI

1. Id-definizzjoni

It-tifsirietIr-Regolament (KEE) Nru 1576/89 jiffissa l-limiti minimi tal-komposti volatili għajr għall-etanol u l-metanol għal serje ta’xorb spirituż (ir-rum, l-ispirti ta’ oriġini vitikulturali, l-ispirti tal-frott, eċċ.). Għal din is-serje ta’ xorb biss, dawn il-livelli huma kkunsidrati b’mod konvenzjonali li huma ekwivalenti għas-somma tal-konċentrati ta’:

1. l-aċidi volatili espressi f’aċidu aċetiku;

2. l-aldeidi espressi bħala etanal bis-somma ta’ l-etanal (l-aċetaldeid) u l-frazzjoni ta’ l-etanal li tkun fil-1,1-dietossietan (l-aċetal);

3. il-propan-1-ol, il-butan-1-ol, il-butan-2-ol, it-2-metilpropan-1-ol, assaġġjatt minn alkol individwali u t-2-metilbutan-1-ol, u t-3-metilbutan-1-ol assaġġjati bħala alkol individwali jew is-somma tat-tnejn;

4. l-etil aċetat.

Dawn li ġejjin huma miżuri konvenzjonali għall-kejl tal-komposti volatili:

— l-aċidi volatili permezz ta’ l-aċidità volatili,

— l-aldeidi (l-etanal u l-aċetal), l-etil aċetat u l-alkol permezz tal-kromatografija bil-gass (GPC).

2. L-analiżi tal-kromatografija bil-gass tal-komposti volatili

L-assaġġi kromatografiċi bil-gass tal-komposti volatili għajr għal dawk iddikjarati hawn fuq jistgħu jkunu partikolarment interessanti bħala mezz sabiex jiġu stabbiliti kemm l-oriġini tal-materja prima wżata fid-distillazzjoni u l-kondizzjonijiet attwali tad-distillazzjoni.

Uħud mill-ispirti jkun fihom komponenti volatili oħra, bħalma huma l-komposti aromatiċi, li huma karatteristiċi tal-materja prima wzata għalbiex jinkisbu l-alkol, l-aroma tax-xorb spirituż u l-fatturi speċjali għat-tħejjija ta’ l-ispirtu. Dawn il-komposti huma importanti għall-valutazzjoni tal-ħtiġiet iddikjarati fir-Regolament (KEE) Nru 1576/89.

III.2. KIF JIĠU STABBILITI L-KONĠENERI VOLATILI BIL-KROMATOGRAFIJA BIL-GASS: L-ALDEIDI, L-ALKOLI OG}LA, L-ETIL AĊETAT U L-METANOL

1. L-iskop

Dan il-metodu huwa addattat għall-użu sabiex jiġi stabbiliti l-1,1-dietossietan (aċetal), it-2-metilbutan-1-ol (l-alkol amil attiv), it-3-metilbutan-1-ol (l-alkol isoamil), il-metanol (il-metil alkol), l-etil etanoate(l-etil aċetat), il-butan-1-ol (l-n-butanol), il-butan-2-ol (is-sek-butanol), it-2-metilpropan-1-ol (l-alkol isobutil), il-propan-1-ol (l-n-propanol) u l-etanal (l-aċetaldeid) fix-xorb spirituż li juża l-kromatografija bil-gass. Il-metodu juża standard intern, per eżempju l-pentan-3-ol. Il-konċentrazzjonijiet ta’ l-analiti huma espressi fi grammi għal kull 100 litru ta’ alkol assolut; il-qawwa alkolika tal-prodott trid tiġi stabbilita qabel l-analiżi. Ix-xorb spirituż li jista’ jiġi analizzat bl-użu ta’ dan il-metodu jinkludi l-whisky, il-brandy, ir-rum, l-ispirtu ta’ l-inbid, l-ispirtu tal-frott jew l-ispirtu tal-għeneb marc.

2. Ir-Referenzi Normattivi

L-ISO 3696:1987: L-ilma għall-użu analitiku fil-laboratorju - L-ispeċifikazzjonijiet u l-metodi tat-testijiet.

3. Id-definizzjoni

Il-konġeneri huma sustanzi volatili ffurmati flimkien ma’ l-etanol waqt il-fermentazzjoni, id-distillazzjoni u l-maturazzjoni tax-xorb spirituż.

4. Il-prinċipju

Il-konġeneri fix-xorb spirituż jiġu stabbiliti bl-injezzjoni diretta tax-xorb spirituż, jew tax-xorb spirituż dilwit kif approprjat, f’sistema ta’ kromatografija bil-gass (GC). Il-konġeneri jiġu mifruda bil-programmazzjoni tat-temperatura fuq kolonna addattata u jinkixfu bl-użu ta’ apparat tal-kxif bil-fjamma għall-jonizzazzjoni (FID). Il-konċentrazzjoni ta’ kull konġeneru tiġi stabbilita rigward l-istandard intern mill-fatturi tar-rispons, li jiġu miksuba matul il-kalibrazzjoni taħt l-istess kondizzjonijiet kromatografiċi bħal dawk ta’ l-analiżi tax-xorb spirituż.

5. Ir-Reaġenti u l-Materjali

Għajr jekk iddikjarat xorta oħra, uża biss reaġenti ta’ safa aktar minn 97 %, mixtrija minn għand provveditur akkreditat ta’ l-ISO b’ċertifikat tas-safa, ħielsa minn konġeneri oħra fid-dilwit tat-test (dan jista’ jiġi kkonfermat bl-injezzjoni ta’ standards individwali tal-konġeneri fid-dilwita tat-test bl-użu tal- kondizzjonijiet tal-GC bħal fis-6.4) u l-ilma biss ta’ mill-inqas il-grad ta’ 3 kif iddefinit fl-ISO 3696. L-aċetal u l-aċetaldeid għandhom jinħażnu fid-dlam f’temperatura ta’ < 5°Ċ, ir-reaġenti l-oħra jistgħu jinħażnu f’temperatura tal-kamra.

5.1. L-etanol assolut (SAK 64-17-5).

5.2. Il-metanol (SAK 67-56-1).

5.3. Il-propan-1-ol (SAK 71-23-8).

5.4. It-2-methylpropan-1-ol (SAK 78-33-1).

5.5. L-istandards interni aċċettabbli: il-pentan-3-ol (SAK 584-02-1), il-pentan-1-ol (SAK 71-41-0), il-4-metilpentan-1-ol (SAK 626-89-1) jew il-metil nonanoat (SAK 1731-84-6).

5.6. It-2-metilbutan-1-ol (SAK 137-32-6).

5.7. It-3-metilbutan-1-ol (SAK 123-51-3).

5.8. L-etil aċetat (SAK 141-78-6).

5.9. Il-butan-1-ol (SAK 71-36-3).

5.10. Il-butan-2-ol (SAK 78-92-2).

5.11. L-aċetaldeid (SAK 75-07-0).

5.12. L-aċetal (SAK 105-57-7).

5.13. L-40 % v/v soluzzjoni ta’ l-etanol Sabiex tħejji 400 ml/l soluzzjoni ta’ l-etanol ferragħ 400 ml etanol (5.1) fi fjaskett volumetriku ta’ litru 1, żid sal-volum bl-ilma ddistillat u ħallat.

5.14. It-tħejjija u l-ħażna tas-soluzzjonijiet standard (il-proċedura wżata għall-metodu validat). Is-soluzzjonijiet standard kollha għandhom jinħażnu f’temperatura ta’ < 5°Ċ u għandhom jitħejjew friski fuq bażi ta’ kull xahar. Il-mases u l-komponenti tas-soluzzjonijiet għandhom jiġu rreġistrati sa l-eqreb 0,1 mg. 5.14.1. Is-Soluzzjoni standard - A Ippipettja r-reaġenti li ġejjin fi fjaskett volumetriku ta’ 100 -ml, li jkun fih madwar 60-ml tas-soluzzjoni ta’ l-etanol (5.13) sabiex tiġi minimizzata l-evaporazzjoni tal-komponenti, żid sal-volum bis-soluzzjoni ta’ l-etanol (5.13) u ħallat sewwa. Irreġistra l-piż tal-fjaskett, kull komponent miżjud u l-piż totali finali tal-kontenut.



Il-Komponent Il-Volum (ml) Il-Metanol (5.2) 3,0 Il-Propal-1-ol (5.3) 3,0 It-2-metilpropan (5.4) 3,0 It-2-metilbutan-1-ol (5,6) 3,0 It-3-metilbutan-1-ol (5,7) 3,0 L-Etil aċetat (5.8) 3,0 Il-Butan-1-ol (5.9) 3,0 Il-Butan-2-ol (5.10) 3,0 L-Aċetaldeid (5.11) 3,0 L-Aċetal (5.12) 3,0 Huwa preferibbli li l-aċetal u l-aċetaldeid jiġu miżjuda fl-aħħar sabiex jiġi mminimizzat it-telf permezz ta’ l-evaporazzjoni. 5.14.2. Is-Soluzzjoni standard - B Ippipettja 3 ml ta’ pentan-3-ol, jew standard intern ieħor addattat, (5.5) fi fjaskett volumetriku ta’ 100 ml, li jkun fih madwar 80 ml tas-soluzzjoni ta’ l-etanol (5.13), żid sal-volum bis-soluzzjoni ta’ l-etanol (5.13) u ħallat sewwa. Irreġistra l-piż tal-fjaskett, il-piż tal-pentan-3-ol jew standard ieħor intern miżjud u l-piż totali finali tal-kontenut. 5.14.3. Is-Soluzzjoni standard - Ċ Ippipettja 1 ml tas-Soluzzjoni A (5.14.1) u 1 ml tas-Soluzzjoni B (5.14.2) fi fjaskett volumetriku ta’ 100-ml, li jkun fih madwar 80 ml tas-soluzzjoni ta’ l-etanol (5.13), żid sal-volum bis-soluzzjoni ta’ l-etanol (5.13) u ħallat sewwa. Irreġistra l-piż tal-fjaskett, kull komponent miżjud u l-piż totali finali tal-kontenut. 5.14.4. Is-Soluzzjoni standard - D Għalbiex tinżamm kontinwità analitika, ħejji standard tat-kwalità tal-kontroll billi tuża l-istandard A imħejji qabel (5.14.1). Ippipettja 1 ml tas-Soluzzjoni A (5.14.1) fi fjaskett volumetriku ta’ 100-ml, li jkun fih madwar 80 ml tas-soluzzjoni ta’ l-etanol (5.13), żid sal-volum bis-soluzzjoni ta’ l-etanol (5.13) u ħallat sewwa. Irreġistra l-piż tal-fjaskett, kull komponent miżjud u l-piż totali finali tal-kontenut. 5.14.5. Is-Soluzzjoni standard - E Ippipettja 10 ml tas-Soluzzjoni B (5.14.2) fi fjaskett volumetriku ta’ 100-ml, li jkun fih madwar 80 ml tas-soluzzjoni ta’ l-etanol (5.13), żid sal-volum bis-soluzzjoni ta’ l-etanol (5.13) u ħallat sewwa. Irreġistra l-piż tal-fjaskett, kull komponent miżjud u l-piż totali finali tal-kontenut. 5.14.6. Is-soluzzjonijiet standard għalbiex tiġi verifikata l-linearità tar-rispons tal-FID Fi fjasketti volumetriċi separati ta’ 100-ml, li jkun fihom madwar 80 ml tas-soluzzjoni ta’ l-etanol (5.13), ippipettja 0,0,1,0,5,1,0,2,0 ml tas-Soluzzjoni A (5.14.1) u 1 ml tas-Soluzzjoni B (5.14.2), żid sal-volum bis-soluzzjoni ta’ l-etanol (5.13) u ħallat sewwa. Irreġistra l-piż tal-fjaskett, kull wieħed mill-komponenti miżjuda u l-piż totali finali tal-kontenut. 5.14.7. Is-Soluzzjoni standard QC Ippipettja 9 ml tas-Soluzzjoni standard D (5.14.4) u 1 ml tas-Soluzzjoni standard E (5.14.5) f’reċipjent miżien u ħallat sewwa. Irreġistra l-piż tal-fjaskett, kull wieħed mill-komponenti miżjuda u l-piż totali finali tal-kontenut.

6. L-apparat u t-tagħmir

6.1. L-apparat kapaċi li jkejjel id-densità u l-qawwa alkolika.

6.2. Miżien analitiku, kapaċi li jkejjel sa erba’ postijiet deċimali.

6.3. Kromatografu bil-gass ipprogrammat skond it-temperatura, iffittjat b’apparat tal-kxif bil-fjamma tal-jonizzazzjoni u integratur jew sistema oħra li timmaniġġja l-informazzjoni li kapaċi tkejjel l-ogħla żoni jew l-ogħla għoli.

6.4. Il-kolonna/i kromatografika/ċi bil-gass, kapaċi li tissepara/jisseparaw l-analiti hekk illi r-reżoluzzjoni minima tal-komponenti individwali (għajr għat-2-metilbutan-1-ol u t-3-metilbutan-1-ol) tkun/ikunu mill-anqas 1.3. Nota 2: Il-kolonni u kondizzjonijiet tal-GC li ġejjin huma eżempji adattati: 1) Spazju tar-ritenzjoni ta’ 1 m x 0,32 mm i.d. ikkonnettjat ma’ kolonna tas-CP-WAX 57 CB ta’ 50 m x 0,32 mm i.d. 0,2 ìm ħxuna tal-lega (polietilene glikol stabillizzat) segwit b’kolonna Carbowax 400 ta’ 50 m x 0,32 mm i.d. 0,2 ìm ħxuna tal-lega(Il-kolonni huma konnessi bl-użu ta’ konnetturi li jiffittjaw bil-pressa.)



Il-gass trasportatur u l-pressa: L-Elju (135 kPa) Il-kolonna tat-temperatura: 350C għal 17-il minuta, minn 35 sa 700Ċ fi 120C/min, żomm f'temperatura ta' 700C għal 25 min. It-temperatura ta' l-injettur: 1500C It-temperatura ta' l-apparattal-kxif: 2500C Il-volum ta' l-injezzjoni: 1 ul. maqsum f'minn 20 sa 100: 1 2) Spazju tar-ritenzjoni ta’ 1 m x 0,32 mm i.d. konness ma’ kolonna tas-CP-WAX 57 CB 50 m x 0,32 mm i.d. 0,2 ìm ħxuna tal-lega (polietilene glikol stabbilizzat). (L-ispazju tar-ritenzjoni huwa konness bl-użu ta’ konnettur li jiffittja bil-pressa.)



Il-gass trasportatur u l-pressa: L-Elju (65 kPa) It-temperatura tal-kolonna: 35oC għal 10 min., minn 35 sa 110oC fi 5oC/min., minn 110 sa 190oC fi 30oC/min/., żomm f'temperatura ta 190oC għal 2 min. It-temperatura ta' l-injettur: 260oC It-tempertura ta' l-apparat tal-kxif 300oC Il-volum ta' l-injezzjoni: 1 ųl, maqsum f'55: 1 3) Kolonna ppakkjata(5 % CW20M, Carbopak2 m x 2 mm i.d



Kolonna ppakkjata (5 % ), 2 m x 2 mm. It-temperatura tal-kolonna: 65C għal 4 min., minn 65 sa 140C f'10C/min., żomm f'temperatura ta' 140C għal 5 min., minn140 sa 150C fi 30C/min, żomm f'150C għal 3 min. It-temperatura ta' l-injettur: 650C It-temperatura ta' l-apparat tal-kxif: 2000C Il-volum ta' l-injezzjoni: 1 ųl

7. It-teħid tal-kampjuni u l-kampjuni

7.1. Il-kampjun tal-laboratorju Malli jiġi rċevut, titkejjel il-qawwa alkolika ta’ kull wieħed mill-kampjuni (6.1).

8. Il-proċedura (użata għall-metodu tal-validazzjoni)

8.1. Il-porzjon tat-test 8.1.1. Iżen reċipjent approprjat issiġillat u li jiżen u rreġistra l-piż. 8.1.2. Ippipettja 9 ml mill-kampjun tal-laboratorju għal gor-reċipjent u rreġistra l-piż (l-MSAMPLE). 8.1.3. Żid 1 ml tas-Soluzzjoni standard E (5.14.5) u rreġistra l-piż (MIS). 8.1.4. Xengel sewwa l-materjal tat-test minn naħa għall-oħra (b’mill-inqas 20 inverzjoni). Il-kampjuni jridu jinħażnu f’anqas minn 5 °Ċ qabel l-analiżi sabiex jiġi mminimizzat it-telf volatili.

8.2. It-test in bjank 8.2.1. Bl-użu ta’ miżien ta’ erba’ postijiet deċimali (6.2), iżen reċipjent approprjat issiġillat u li jiżen u rreġistra l-piż. 8.2.2. Ippipettja 9 mis-soluzjponi ta’ 400 ml/l ta’ l-etanol (5.13) għal ġor-reċipjent u rreġistra l-piż. 8.2.3. Żid 1 ml tas-Soluzzjoni standard E (5.14.5) u rreġistra l-piż. 8.2.4. Xengel sewwa l-materjal tat-test minn naħa għall-oħra (b’mill-inqas 20 inverzjoni). Il-kampjuni jridu jinħażnu f’inqas minn 5°Ċ qabel l-analiżi sabiex jiġi mminimizzat it-telf volatili.

8.3. It-test preliminari Injetta s-Soluzzjoni standard Ċ (5.14.3) sabiex tiżgura illi l-analiti kollha jiġu mifruda b’riżoluzzjoni minima ta’ 1.3 (għajr għat-2-metilbutan-1-ol u t-3-metilbutan-1-ol).

8.4. Il-kalibrazzjoni Il-kalibrazzjoni għandha tiġi ċċekkjata bl-użu tal-proċedura li ġejja. Iżgura illi r-reazzjoni tkun lineari billi tanalizza suċċessivament għal tliet darbiet kull waħda mis-soluzzjonijiet standard lineari (5.14.6) li jkun fihom standard intern (IS). Miż-żoni l-aktar għolja jew il-qċaċet l-aktar għolja ta’ l-integratur ikkalkola għal kull injezzjoni l-proporzjon R għal kull konġeneru u pinġi l-grafika R kontra l-proporzjon tal-konċentrazzjoni tal-konġeneru għall-istandard intern (IS), Ċ. Għandha tinkiseb tpinġija linerai, b’koeffiċjent ta’ korrelazzjoni ta’ mill-inqas 0,99.Iż-żona l-aktar għolja jew il-għoli tal kongeneru

8.5. Kif tiġi stabbilita Injetta s-Soluzzjoni standard Ċ (5.14.3) u ż-żewġ soluzzjonijiet standard tal-QC (5.14.7). Segwi b’kampjuni mhux magħrufa (imħejjija skond it-8.1 u t-8.2) billi ddaħħal standard standard wieħed tal-QC f’kull 10 kampjuni sabiex tiżgura stabbiltà analitika. Injetta Soluzzjoni standard Ċ waħda (5.14.3) wara kull 5 kampjuni.

9. Il-kalkolu

Tista’ tintuża sistema awtomata tal-maniġġjar ta’ l-informazzjoni, sakemm l-informazzjoni tista’ tiġi ċċekkjata permezz tal-prinċipji deskritti fil-metodu ta’ hawn taħt.

Kejjel jew iż-żoni l-iktar għolja jew l-għoljiet quċċata għall-konġeneru u l-għoljiet quċċata ta’ standard intern.

9.1. Il-kalkolu tal-fattur tar-rispons Mill-kromatogramma ta’ l-injezzjoni tas-Soluzzjoni standard Ċ (5.14.3), ikkalkola l-fattur tar-rispons għal kull wieħed mill-konġeneri bl-użu ta’ l-ekwazzjoni (1).Iż-żona l-iktar għoljaIl-konċ. tal-konġeneru jew il-għoli IS = standard Intern Il-Konċ. tal-konġeneru = il-konċentrazzjoni tal-konġeneru fis-Soluzzjoni Ċ (5.14.3) Il-Konċ. IS = il-konċentrazzjoni ta’ l-istandard intern fis-Soluzzjoni Ċ (5.14.3). 9.1.2. L-analiżi tal-kampjun Bl-użu ta’ l-ekwazzjoni (2) ta’ hawn taħt, ikkalkola l-konċentrazzjoni ta’ kull wieħed mill-konġeneri fil-kampjuni.Iż-żona l-iktar għolja jewMg (g) Iż-żona l-iktar għolja jew Mkampjun = il-piż tal-kampjun (8.1.2); il-MIS = il-piż ta’ l-istandard intern (8.1.3); il-Konċ. IS = il-konċentrazzjoni ta’ l-istandard intern fis-Soluzzjoni Ċ (5.14.3). il-RF = il-fattur tar-rispons ikkalkolat bl-użu tal-ekwazzjoni 1. 9.1.3. L-analiżi tal-kontroll tal-kwalità tas-soluzzjoni standard Bl-użu ta’ l-ekwazzjoni (3) ta’ hawn taħt, ikkalkola l-perċentwal ta’ l-irkupru tal-valur fil-mira għal kull wieħed mill-konġeneri fl-istandards tal-kontroll tal-kwalità (5.14.7): Il-konċentrazzjoni ta’ l-analit fl-istandard tal-QC tiġi kkalkolata bl-użu ta’ l-ekwazzjonijiet (1) u (2) ta’ hawn fuq.

9.2. Il-preżentazzjoni finali tar-riżultati Ir-riżultati jiġu kkonvertit mill- ì/g sa g għal kull 100 litru alkol assolut għall-kampjuni li jużaw l-ekwazzjoni (4): Il-Konċ. (ųg/g) x p x 10(il-qawwa ( % vol) x 1 000 )PIC FILE= fejn = id-densità f’ kg/m3. Ir-riżultati jiġu kwotati sa tliet ċifri sinifikanti u massimu ta’ post wieħed deċimali eż. 11,4 g għal kull 100 l alkol assolut.

10. Il-garanzija u l-kontroll tal-kwalità (użati għall-metodu tal-validazzjoni)

Bl-użu ta’ l-ekwazzjoni (2) ta’ hawn fuq, ikkalkola l-konċentrazzjoni ta’ kull wieħed mill-konġeneri fis-soluzzjonijiet standard tal-kontroll tal-kwalità mħejjija billi tiġi segwita l-proċedura bħal minn fit-8.1.1 sat-8.1.4. Bl-użu ta’ l-ekwazzjoni (3), ikkalkola l-perċentwal ta’ l-irkupru għall-valur fil-mira. Jekk ir-riżultati analizzati jkunu fil-limitu ta’ +/- 10 % tal-valuri teoretiċi tagħhom għal kull konġenitur, l-analiżi tista’ tipproċedi. Jekk le, għandha ssir investigazzjoni sabiex tinstab il-kawża ta’ l-ineżattezza u tittieħed l-azzjoni ta’ rimedju kif xieraq.

11. Il-karatteristiċi tal-metodu tat-twettiq tax-xogħol (il-preċiżjoni)

Ir-riżultati statistiċi tat-test interlaboratorjuit-tabelli li ġejjin jagħtu l-valuri għall-komposti li ġejjin: l-etanal, l-etil aċetat, l-aċetal, l-etanal totali, il-metanol, il-butan-2-ol, il-propan-1-ol, il-butan-1-ol, il-2-metil-propan-1-ol, it-2 metul-butan-1-ol, it-3 metil-butan-1-ol.

L-informazzjoni li ġejja kienet miksuba minn studju internazzjonali tat-twetiq tax-xogħol tal-metodu mwettaq skond proċeduri miftiehma internazzjonalment.







Is-Sena tat test interlaboratorju 1 997 In-Numru tal-laboratorji 32 In-Numru tal-kampjuni 5 L-Analit l-Etanol







Il-Kampjuni A B Ċ D E In-Numru tal-laboratorji miżmumawara l-eliminazzjoni ta' dawk liqegħdin 'il barra 28 26 27 27 28 In-Numru ta' dawk li kienu'il barra (laboratorji) 2 4 3 3 2 In-Numru tar-riżultati aċċettati 56 52 54 54 56 Il-valur medju () (pg/g) 63,4 71,67 130,4 38, 2 28,6 13,8(*) 52,2(*) Id-Devjazzjoni tal-kapaċità tat-tennija (r) 3,3 1,9 6,8 4,1 3,6 Id-Devjazzjoni relattiva tal-kapaċitàtat-tennija (r 5,2 2,6 5,2 15, 8,9 Il-Limitu tal-kapaċitàtat-tennija () 9,3 5.3 19,1 11,6 10,1 Id-Devjazzjoni tar-riproduċibbiltà (g) 12 14 22 6.8 8,9 Id-Devjazzjoni relattivatar-riproduċibbiltà () (%) 18,9 19,4 17,1 26,2 22,2 Il-Limitu tar-riproduċibbiltà (R) ųg/g 33,5 38,9 62,4 19,1 25,1 It-Tipi tal-kampjuni A. Il-Brandy: duplikati għomja B. Il-Kirsch: duplikati għomja C. Il-Grappa: duplikati għomja D. Il-Whisky: livelli maqsuma (*) E. Ir-Rum: livelli maqsuma (*)







POŻIZZJONI TAT-TABELLA Is-Sena tat-test tal-laboratorju 997 In-Numru tal-laboratorji 32 In-Numru tal-kampjuni 5 L-Analit l-Etil aċetat







Kampjuni A B Ċ D E In-Numru tal-laboratorjimiżmuma wara l-eliminazzjoni ta' dawkli qegħdin 'il barra 24 24 25 24 24 In-Numru ta' dawk likienu 'l barra(laboratorji) 2 2 1 2 2 In-Numru tar-riżultatiaċċettati 48 48 50 48 48 Il-Valur medju () pg/g 96,8 1 046 120,3 112,5 99,1 91,8(*) 117,0(*) Id-Devjazzjoni standardtal-kapaċità tat-tennija(r) 2,2 15 2,6 2,1 2,6 Id-Devjazzjoni relattiva tal-kapaċitàtat-tennija (r) (*) 2,3 1,4 2,1 2,0 2,4 Il-limitu tal-kapaċitàtat-tennija () 6,2 40,7 7,2 5,8 7,3 Id-Devjazzjoni tar-riproduċibbiltà (g) 6,4 79 8,2 6,2 7,1 Id-Devjazzjoni relattiva tar-riproduċibbiltà(g) (%) 6,6 7,6 6,8 6,2 6,6 Il-limitu tar-riproduċibbiltà () 17.9 221,9 22,9 17,5 20,0 It-Tipi tal-kampjuni A. Il-: duplikati għomja B. Il-: duplikati għomja Ċ. Il-Grappa: duplikati għomja D. Il-: livelli maqsuma E. Ir-Rum: livelli maqsuma







Is-Sena tat-test interlaboratorju 1 997 In-Numru tal-laboratorji 32 In-Numru tal-kampjuni 5 L-Analit l-Aċetal







Il-Kampjuni A B Ċ D E In-Numru tal-laboratorjiMiżmuma wara l-eliminazzjonita' dawk li qegħdin 'il barra 20 20 22 17 21 In-Numru ta' dawk li jkunu'l barra (laboratorji) 4 3 2 4 3 In-Numru tar-riżultatiaċċettati 40 42 44 34 42 Il-Valur medju () 35,04 36,46 68,5 20.36 15,1 6.60(*) 28,3(*) Id-Devjazzjoni tal-kapaċità tat-tennija_(r) 0,58 0.84 1,6 0,82 1,9 Id-Devjazzjoni relattiva tal-kapaċitàa tat-tennija (r) (%) 1,7 2,3 2,3 6,1 8,7 Il-Limitu tal-kapaċità tat-tennija () 1,6 2,4 4,4 2,3 5,3 Id-Devjazzjoni tar-riproduċibbiltà (g) 4,2 4,4 8,9 1,4 3,1 Id-Devjazzjoni relattiva tar-riproduċibbiltà(g) (%) 12,1 12,0 13,0 10,7 14,2 Il-Limitu tar-riproduċibbiltà() 11,8 12,2 25.0 4.0 8,7 It-Tipi tal-Kampjuni A. Il-Brandy: duplikati għomja B. Il-Kirsch: duplikati għomja Ċ Il-Grappa: duplikati għomja D. Il-Whisky: livelli maqsuma (*) E. Ir-Rum: livelli maqsuma (*)







Is-Sena tat-test tal-laboratorju 1 997 In-Numru tal-laboraorji 32 In-Numru tal-kampjuni 5 L-Analit L-etanal totali







Il-Kampjuni A B Ċ D E In-Numru tal-laboratorji miżmumawara l-eliminazzjoni ta' dawk liqegħdin 'il barra 23 19 22 21 22 In-Numru ta' dawk li kienu 'ilbarra (laboratorji) 1 5 2 3 2 In-Numru tar-riżultati aċċettati 46 38 44 42 44 Il-Valur medju () 76,5 85,3 156.5 45,4 32,7 15,8(*) 61,8(*) Id-Devjazzjoni tal-kapaċità tat-tennija (r) 3,5 1,3 6.5 4,4 3,6 Id-Devjazzjoni standard relattivatal-kapċità tat-tennija (g) (%) 4,6 1,5 4,2 14,2 7,6 Il-limitu tal-kapaċità tat-tennija() 9,8 3,5 18,3 12,2 7,6 Id-Devjazzjoni tar-riproduċibbiltà (g) 13 15 24,1 7,3 9,0 Id-Devjazzjoni relattivatar-riproduċibbiltà (g) (%) 16,4 17,5 15,4 23,3 19,1 Il-Limitu tar-riproduċibbiltà() 35,2 41,8 67.4 20,3 25,2 It-Tipi tal-kampjuni: A. Il-Brandy: duplikati għomja B. Il-Kirsch: duplikati għomja Ċ. Il-Grappa: duplikati għomja D. Il-Whisky: livelli maqsuma (*) E Ir-Rum: livelli maqsuma (*)







Is-Sena tat-test tal-laboratorju 1 997 In-Numru tal-laboratorji 32 In-Numru tal-kampjuni 5 L-Analit Il-Metanol







Il-Kampjuni A B Ċ D E In-Numru tal-laboratorji miżmumawara l-elimininazzjoni ta' dawk liqegħdin 'il barra 26 27 27 28 25 In-Numru ta' dawk li kienu 'ilbarra (laboratorji) 4 3 3 1 4 In-Numru tar-riżultati aċċettati 52 54 54 56 50 Il-Valur medju () 319,8 2 245 1 326 83,0 18,6 61,5(*) 28,9(*) Id-Devjazzjoni tal-kapaċità tat-tennija (r) 4,4 27 22 1,5 1,3 Id-Devjazzjoni relattivatal-kapaċità tat-tennija (g) 1,4 1,2 1,7 2,1 5,6 Il-Limitu tal-kapaċità tat-tennija() 12,3 74,4 62,5 4,3 3,8 Id-Devjazzjoni tar-riproduċibbiltà (g) 13 99 60 4,5 2,8 Id-Devjazzjoni relattivatar-riproduċibbiltà (g) (%) 3,9 4,4 4,6 6,2 11,8 Il-Limitu tar-riproduċibbiltà (R) ųg/g 35,2 278,3 169,1 12,5 7,9 It-tipi tal-kampjuni A. Il-Brandy: duplikati għomja B. Il-Kirsch: duplikati għomja Ċ. Il-Grappa: duplikati għomja D. Il-Whisky: livelli maqsuma (*) E. Ir-Rum: livelli maqsuma (*)







Is-Sena tat-test tal-laboratorju 1 997 In-Numru tal-laboratorji 32 In-Numru tal-kampjuni 4 L-Analit Il-Butan-2-ol







Il-Kampjuni A B Ċ E In-Numru tal-laboratorji miżmumawara l-eliminazzjoni ta' dawk liqegħdin 'il barra 21 27 29 22 In-Numru ta' dawk li kienu 'lbarra (laboratorji) 4 3 1 1 In-Numru tar-riżultati aċċettati 42 54 58 44 Il-Valur medju () 5,88 250,2 27,57 5,83 14,12(*) Id-Devjazzjoni tal-kapaċità tat-tennija (r) 0,40 2.2 0.87 0.64 Id-Devjazzjoni relattiva tal-kapaċità tat-tennija (g) (%) 6,8 0,9 3,2 6,4 Il-Limitu tal-kapaċità tat-tennija() 1,1 6,1 2,5 1,8 Id-Devjazzjoni relattivatar-riproduċibbiltà (g) 0,89 13 3,2 0,87 Id-Devjazzjoni relattivatar-riproduċibbiltà (g) (%) 15,2 5,1 11,5 8,7 Il-Limitu tar-riproduċibbiltà (R) ųg/g 2,5 35,5 8,9 2,4 It-Tipi tal-kampjuni A.Il-Brandy: duplikati għomja B. Il-Kirsch: duplikati għomja Ċ. Il-Grappa: duplikati għomja D. Il-Whisky: livelli maqsuma (*) E. Ir-Rum: livelli maqsuma (*)







Is-Sena tat-test interlaboratorju 1 997 In-Numru tal-laboratorji 32 In-Numru tal-kampjuni 5 L-Analit Il-Propanol-1-ol







Il-Kampjuni A B Ċ D E In-Numru tal-kampjuni miżmumawara l-eliminazzjoni ta' dawkqegħdin 'il barra 29 27 27 29 29 In-Numru ta dawk li kienu 'ilbarra (laboratorji) 2 4 3 2 2 In-Numru tar-riżultati aċċettati 58 54 54 58 58 Il-Valur medju () ųg/g 86,4 3 541 159,1 272,1 177,3 293,3(*) 222,1(*) Id-Devjazzjoni tal-kapaċitàtat-tennija (r) 3,0 24 3,6 2,3 3,3 Id-Devjazzjponi relattivatal-kapaċità tat-tennija (g) (%) 3,4 0,7 2,3 0,9 1,6 Il-Limitu tal-kapaċità tat-tennija() 8,3 68,5 10,0 6,4 9,1 Id-Devjazzjoni tar-riproduċibbiltà (g) 5,3 150 6,3 9,0 8,1 Id-Devjazzjoni relattivatar-riproduċibbiltà (g) (%) 6,1 4,1 4,1 3,6 4,1 Il-Limiti tar-riproduċibbiltà (R) ųg/g 14,8 407,2 18,2 25,2 22,7 It-Tipi tal-kampjuni A. Il-Brandy: duplikati għomja B. Il-Kirsch: duplikati għomja Ċ. Il-Grappa: duplikati għomja D. Il-Whisky: livelli maqsuma (*) E. Ir-Rum: livelli maqsuma (*)







Is-Sena tat-test interlaboratorju 1 997 In-Numru tal-laboratorji 32 In-Numru tal-kampjuni 5 L-Analit Il-propanol-1-ol







Il-kampjuni A B Ċ In-Numru tal-laboratorji miżmumawara l-eliminazzjoni ta' dawk liqegħdin 'il barra 20 22 22 In-Numru ta' dawk li jkunu 'lbarra (laboratorji) 4 4 6 In-Numru tar-riżultati aċċettati 40 44 44 Il-Valur medju () 3,79 5,57 7,54 Id-Devjazzoni tal-kapaċitàtat-tennija (r) 0,43 0,20 0,43 Id-Devjazzjoni standard relattiva tal-kapaċità tat-tennija (g) (%) 11,2 3,6 5.6 Il-limitu tal-kapaċità tat-tennija() 1,1 0,6 1,2 Id-Devjazzjoni tar-riproduċibbiltà (g) 0,59 0,35 0,82 Id-Devjazzjoni relattivatar-riproduċibbiltà () (%) 15,7 9,8 10,8 Il-Limitu tar-riproduċibbiltà (R) ųg/g 1,7 1,5 2,3 It-Tipi tal-kampjuni A. Il-Brandy: duplikati għomja B. Il-Kirsch: duplikati għomja Ċ. Il-Grappa: duplikati għomja (*)







Is-sena tat-test interlaboratorju 1 997 In-Numru tal-laboratorji 32 In-Numru tal-kampjuni 5 L-Analit it-2-metilpropan-1-ol







Il-Kampjuni A B Ċ D E In-Numru tal-laboratorji wara l-eliminazzjoni ta' dawk li qegħdin'il barra 28 31 30 26 25 In-Numru ta' dawk li huma 'ilbarra (laboratorji) 3 0 1 5 4 In-Numru tar-riżultati aċċettati 56 62 60 52 50 Il-Valur medju () ųg/g 174,2 111,7 185,0 291,0 115,99 246,8(*) 133,78(*) Id-Devjazzjoni tal-kapaċità tat-tennija (r) 2,3 1,6 2,5 1,8 0,6 Id-Devjazzjoni relattivatal-kapaċità tat-tennija (g) 1,3 1,4 1,3 0,7 0,6 Il-Limitu tal-kapaċità tat-tennija(r) 6,4 4,5 6,9 5,0 2,1 Id-Devjazzjoni tar-riproduċibbiltà (r) (%) 8,9 8,9 9,7 6,0 6,2 Id-Devjazzjoni standard relattiva tar-riproduċibbiltà (g) (%) 5,1 8,0 5,2 2,2 5,0 Il-Limitu tar-riproduċibbiltà (R) ųg/g 24,9 24,9 27,2 16,9 17,4 It-Tipi tal-kampjuni A. Il-Brandy: duplikati għomja B. Il-Kirsch: duplikati għomja Ċ. Il-Grappa: duplikati għomja D. Il-Whisky: livelli maqsuma (*) E. Ir-Rum: livelli maqsuma (*)







Is-Sena tat-test interlaboratorju 1 997 In-Numru tal-laboratorji 32 In-Numru tal-kampjuni 5 L-Analit it-2-metil-butan-1-ol







Il-Kampjuni A B Ċ D E In-Numru tal-laboratorji miżmumawara l-eleiminazzjoni ta' dawk liqegħdin 'il barra 25 26 25 27 25 In-Numru ta' dawk li huma 'il barra(laboratorji) 3 2 3 1 2 In-Numru tar-riżultati aċċettati 50 52 50 54 50 Il-Valur medju (x) 113,0 48,3 91,6 72,1 39,5 45,2(*) 61,5(*) Id-Devjazzjoni tal-kapaċitàtat-tennija (r) 2,1 1,3 1,8 2,3 2,3 Id-Devjazzjoni relattiva tal-Kapaċità tat-tennija (g) (%) 1,9 3,1 1,8 3,9 4,3 Il-Limitu tal-kapaċità tat-tennija() 6,0 4,2 4,7 6,4 6,3 Id-Devjazzjoni tar-riproduċibbiltà (g) 7,4 3,8 6,6 4,7 4,5 Id-Devjazzjoni relattivatar-riproduċibbiltà (g) (%) 6,6 7,9 7,2 8,1 8,8 Il-Limitu tar-riproduċibbilta (R) ųg/g 20,8 10.7 18,4 13.3 12,5 It-tipi tal-kampjuni A. Il-Brandy: duplikati għomja B. Il-Kirsch: duplikati għomja Ċ. Il-Grappa: duplikati għomja D. Il-Whisky: livelli maqsuma (*) E. Ir-Rum: livelli maqsuma (*)







Is-Sena tat-test interlaboratorju 1 997 In-Numru tal-laboratorji 32 In-Numru tal-kampjuni 5 L-Analit it-3-metil-butan-1-ol







Il-Kampjuni A B Ċ D E In-Numru tal-laboratorji miżmumawara l-eliminazzjoni ta' dawk liqegħdin 'il barra 23 23 24 27 21 In-Numru ta' dawk li kienu 'il barra 5 5 4 1 6 In-Numru tar-riżultati aċċettati 46 46 48 54 42 Il-Valur medju (r) 459,4 242,7 288,4 142,2 212,3 120,4(*) 245.6(*) Id-Devjazzjoni tal-kapaċitàtat-tennija (r) 5,0 2,4 3.4 2,4 3,2 Id-Devjazzjoni relattiva tal-kapaċita tat-tennija (r) (%) 1.1 1.0 1,2 1,8 1,4 Il-Limitu tal-kapaċità tat-tennija() 13,9 6.6 9,6 6,6 9,1 Id-Devjazzoni tar-riproduċibbiltà (r) 29,8 13 21 8,5 6,7 Id-Devjazzjoni relattivatar-riproduċibbiltà (g) 6,5 5,2 7,3 6,5 2,9 Il-Limitu tar-riproduċibbiltà (R) ųg/g 83,4 35,4 58,8 23,8 18,7 It-Tipi tal-kampjuni A. Il-Brandy: duplikati għomja B. Il-Kirsch: duplikati għomja Ċ. Il-Grappa: duplikati għomja D. Il-Whisky: livelli maqsuma (*) E. Ir-Rum: livelli maqsuma (*)

▼M2

III.3. DETEMINAZZJONI TAL-AĊIDI VOLATILI TAL-ISPIRTI

1. Kamp tal-applikazzjoni

Il-metodu ġie vvalidat permezz ta' studju interlaboratorju għar-rum, il-brandy, il-marc u l-ispirti tal-frott, f'livelli li jvarjaw minn 30 mg/l sa 641 mg/l.

2. Referenzi Normattivi

ISO 3696: 1987 Ilma għall-użu analitiku — Speċifikazzjonijiet u metodi tal-ittestjar.

3. Definizzjonijiet

3.1. L-aċidità volatili hija kkalkulata billi titnaqqas l-aċidità fissa mill-aċidità totali.

3.2. L-aċidità totali hija s-somma ta' aċiditajiet titrabbli.

3.3. L-aċidità fissa hija l-aċidità tar-residwu li jibqa' wara l-evaporazzjoni tal-ispirtu sa ma jinxef.

4. Prinċipju

L-aċidità totali u l-aċidità fissa huma ddeterminati permezz tat-titrazzjoni jew tal-potenzjometrija.

5. Reaġenti u Materjali

Matul l-analiżi, sakemm ma jiġix iddikjarat mod ieħor, uża biss reaġenti ta' grad analitiku rikonoxxut u ilma mill-inqas tal-grad 3 kif definit fl-ISO 3696:1987.

5.1. Soluzzjoni 0,01 M idrossidu tas-sodju (NaOH)

5.2. Soluzzjoni tal-indikatur imħallat: Iżen 0,1 g ta' karminju indigo u 0,1 g ta' fenol aħmar. Ħoll f'40 mL ilma u żid bl-etanol sa 100 mL.

6. Apparat u Tagħmir

Apparat tal-laboratorju indirett, oġġetti tal-ħġieġ tal-kategorija A u dan li ġej:

6.1. Pompa tal-ilma

6.2. Evaporatur rotatorju jew banju ultrasoniku

6.3. Tagħmir għat-titrazzjoni potenzjometrika (fakultattiv)

7. It-teħid tal-kampjuni u l-kampjuni

Il-kampjuni jinħażnu f'temperatura tal-kamra qabel l-analiżi.

8. Proċedura

8.1. Aċidità totali

8.1.1. Preparazzjoni tal-kampjun

L-ispirtu jiġi irradjat bl-ultrasoniku (ultrasonikazzjoni) jew imħawwad għal żewġ minuti f'vakwu biex jinħeles mid-dijossidu tal-karbonju jekk meħtieġ.

8.1.2. Titrazzjoni

B'pipetta iġbed 25 mL tal-ispirtu fi flask Erlenmeyer ta' 500 ml.

Żid madwar 200 mL ilma mgħolli, iddistillat u mkessaħ (imħejji frisk ta' kuljum) u 2-6 qatriet mis-soluzzjoni mħallta tal-indikatur (5.2).

Ittitra bis-soluzzjoni 0,01 M idrossidu tas-sodju (5.1) sakemm ikun hemm kambjament tal-kulur minn isfar fl-aħdar għal vjola fil-każ ta' spirti mingħajr kulur, u minn isfar fil-kannella għal kannella fl-aħmar fil-każ ta' spirtu ta' lewn kannella rispettivament.

It-titrazzjoni tista' titwettaq ukoll permezz ta' potenzjometrija, sa pH 7,5.

Nieħdu n1 mL bħala l-volum tas-soluzzjoni 0,01 M idrossidu tas-sodju miżjud.

8.1.3. Kalkolu

L-aċidità totali (AT) espressa f'milliekwivalenti għal kull L ta' spirtu hija ugwali għal 0,4 × n1.

L-aċidità totali (AT′) espressa f'mg ta' aċidu aċetiku għal kull L ta' spirtu hija ugwali għal 24 × n1.

8.2. Aċidità fissa

8.2.1. Tħejjija tal-kampjun

Evapora 25 mL tal-ispirtu sa ma jinxef:

B'pipetta iġbed 25 mL tal-ispirtu f'dixx ċilindriku tal-evaporazzjoni bil-qiegħ ċatt b'dijametru ta' 55 mm. Matul l-ewwel siegħa ta' evaporazzjoni, poġġi d-dixx tal-evaporazzjoni fuq l-għatu ta' banjumarija biex il-likwidu ma jagħlix; jekk jagħli jintilef ħafna minnu minħabba t-titjir.

Lesti t-tnixxif billi tqiegħed id-dixx tal-evaporazzjoni f'forn tat-tnixxif b'temperatura ta' 105 °C għal sagħtejn. Ħalli d-dixx tal-evaporazzjoni jiksaħ f'dessikatur.

8.2.2. Titrazzjoni

Ħoll ir-residwu li jibqa' wara l-evaporazzjoni b'ilma mgħolli, iddistillat u mkessaħ (imħejji frisk ta' kuljum) u żid sa ma l-volum ikun madwar 100 mL; u żid bejn 2 u 6 qatriet mis-soluzzjoni mħallta tal-indikatur (5.2).

Ittitra bis-soluzzjoni 0,01 M idrossidu tas-sodju (5.1).

It-titrazzjoni tista' titwettaq ukoll permezz ta' potenzjometrija, sa pH 7,5.

Meta n2 mL ikun il-volum tas-soluzzjoni 0,01 M idrossidu tas-sodju miżjud.

8.2.3. Kalkolu

L-aċidità fissa (AF) espressa f'milliekwivalenti kull L ta' spirtu hija ugwali għal 0,4 × n2.

L-aċidità fissa (AF) espressa f'mg ta' aċidu aċetiku għal kull L ta' spirtu hija ugwali għal 24 × n2.

9. Kalkolu ta' aċidità volatili

9.1. Espressjoni f'milliekwivalenti għal kull L: Nieħdu: AT = aċidità totali f'milliekwivalenti għal kull L AF = aċidità fissa f'milliekwivalenti għal kull L L-aċidità volatili, AV, f'milliekwivalenti għal kull L hija ugwali għal: AT – AF

9.2. Espressjoni f'mg ta' aċidu aċetiku għal kull L: Meta: AT′ = aċidità totali f'mg ta' aċidu aċetiku għal kull L AF′ = aċidità fissa f'mg ta' aċidu aċetiku għal kull L L-aċidità volatili, AV, f'mg ta' aċidu aċetiku għal kull L hija ugwali għal: AT′ – AF′

9.3. Espressjoni fi g ta' aċidu aċetiku għal kull hl ta' alkoħol 100 % vol pur hija ugwali għal: meta A hija l-qawwa alkoħolika skont il-volum tal-ispirtu.

10. Karatteristiċi tal-prestazzjoni analitika (Preċiżjoni)

10.1. Ir-riżultati statistiċi tat-test interlaboratorju

Din id-dejta nkisbet minn studju internazzjonali ta' prestazzjoni analitika mwettaq skont il-proċeduri miftiehma internazzjonalment [1] [2].







Sena tat-test interlaboratorju: 2000 Għadd ta' laboratorji 18 Għadd ta' kampjuni 6







Kampjuni A B C D E F Għadd ta' laboratorji wara l-eliminazzjoni tal-eċċezzjonijiet 16 18 18 14 18 18 Għadd ta' eċċezzjonijiet (Laboratorji) 2 4 Għadd ta' riżultati aċċettati 32 36 36 28 36 36 Mean value [mg/L] 272* 241* 30 591* 641* 46 107 492 Devjazzjoni standard ta' ripetibilità, sr [mg/L] 8,0 3,6 15,0 3,7 6,7 8,5 Devjazzjoni standard relattiva ta' ripetibilità, RSDr [%] 3,1 11,8 2,4 8,0 6,2 1,7 Limitu ta' ripetibilità r r [mg/L] 23 10 42 10 19 24 Devjazzjoni standard ta' riproduċibilità, sR [mg/L] 8,5 8,4 25,0 4,55 13,4 24,4 Devjazzjoni standard relattiva ta' riproduċibilità, RSDR [%] 3,3 27,8 4,1 9,9 12,5 5,0 Limitu ta' riproduċibilità, R [mg/L] 24 23 70 13 38 68

Tipi ta' kampjuni:

A Spirtu tal-għajnbaqar; Livell maqsum *

B Rum I; duplikati għomja

C Rum II; livell maqsum *

D Slivovitz; duplikati għomja

E Brandy; duplikati għomja

F Spirtu tal-Marc; duplikati għomja

[1] “Protocol for the Design, Conduct and Interpretation of Method- Performance Studies”, Horwitz, W. (1995) Pure and Applied Chemistry 67, 332-343.

[2] Horwitz, W. (1982) Analytical Chemistry 54, 67 A-76 A

▼M1

V. DETERMINAZZJONI KROMATOGRAFIKA B'ANETHOLE GAS TA' TRANS-ANETHOLE F'XORB ALKOĦOLIKU

1. Għan

Dan il-metodu huwa addattat għad-determinazzjoni ta' trans-anethole f'xorb alkoħoliku b'togħma taż-żerriegħa ta' l-anisi bl-użu tal-kromatografija b'gass kapillari.

2. Referenzi normattivi

ISO 3696: 1987 Ilma għall-użu ta' l-analiżi fil-laboratorji – Speċifikazzjonijiet u metodi ta' l-ittestjar.

3. Prinċipju

Il-konċentrazzjoni ta' trans-anethole fl-ispirtu hija ddeterminata bil-kromatografija tal-gass (GC). L-istess kwantità ta' internal standard, per eżempju 4-allylanisole (estragole) meta l-estragole m'huwiex preżenti b'mod naturali fil-kampjun, hija miżjuda mal-kampjun tat-test u ma' soluzzjoni ta' trans-anethole ta' konċentrazzjoni magħrufa wżata bħala referenza. It-tnejn li huma huma mbagħad dilwiti ma' soluzzjoni ta' 45 % ethanol u injettati direttament fis-sistema GC. Hemm bżonn li ssir estrazzjoni qabel il-preparazzjoni u l-analiżi ta' kampjun għal-likuri li fihom kwantitajiet kbar ta' zokkor.

4. Reaġenti u materjali

Waqt l-analiżi, uża biss reaġenti ta' purità ta' mill-inqas 98 %. Għandu jintuża ilma ta' mill-inqas grad 3 kif definit mill-ISO 3696.

Kimiċi ta' referenza għandhom jinħażnu kesħin (f'temperatura ta' 4 °C), fid-dlam, f'kontenituri ta' l-aluminju jew fi fliexken tar-reaġenti magħmula mill-ħġieġ kulurit (ambra). It-tappijiet għandhom ikunu preferibbilment imdaħħla fil-post b'siġill ta' l-aluminju. It-trans-anethole ikollu bżonn jitniżżel mill-istat kristallin tiegħu qabel jintuża, imma f'dan il-każ it-temperatura tiegħu m'għandha qatt taqbeż il-35 °C.

4.1. Ethanol 96 % vol. (CAS 64-17-5)

4.2. 1-methoxy-4-(1-propenyl) benzene; (trans-anethole) (CAS 4180-23-8)

4.3. 4-allylanisole, (estragole) (CAS 140-67-0), internal standard suġġerit (IS)

4.4. Ethanol 45 % vol. Żid 560 g ta' ilma distillat ma' 378 g ta' ethanol 96 % vol.

4.5. Preparazzjoni ta' soluzzjonijiet standard Is-soluzzjonijiet standard kollha għandhom jinħażnu f'temperatura ambjentali (15 sa 35!!! error character !!! Β!!! error character !!! ΊC) fid-dlam f'kontenituri ta' l-aluminju jew fi fliexken tar-reaġenti magħmula mill-ħġieġ kulurit (ambra). It-tapp għandu jkun preferibbilment imdaħħal fil-post b'siġill ta' l-aluminju. It-trans-anethole u l-4-allylanisole huma prattikament insolubbli fl-ilma, u għalhekk hemm bżonn li t-trans-anethole u l-4-allylanisole jiddewbu fi ftit 96 % ethanol (4.1) qabel iż-żieda ta' 45 % ethanol (4.4). Is-soluzzjonijiet għall-użu għandhom ikunu preparati kull ġimgħa. 4.5.1. Soluzzjoni Standard A Soluzzjoni għall-użu ta' trans-anethole (konċentrazzjoni: 2 g/l) Iżen 40 mg ta' trans-anethole (4.2) f'volumetric flask ta' 20 ml (jew 400 mg f'200 ml, eċċ.). Żid ftit 96 % ethanol (4.1) u kompli l-volum b'45 % vol. ethanol (4.4), ħallat sew. 4.5.2 Soluzzjoni internal standard B Soluzzjoni għall-użu ta' internal standard, per eżempju estragole (konċentrazzjoni: 2 g/l) Iżen 40 mg ta' estragole (4.3) f'volumetric flask ta' 20 ml (400 mg f'200 ml, eċċ.). Żid ftit 96 % vol. ethanol (4.1) u kompli l-volum b'45 % vol. ethanol (4.4), ħallat sew. 4.5.3 Soluzzjonijiet użati biex tiċċekkja l-linearity response tal-flame ionisation detector (FID) Il-linearity response tal-FID trid tkun iċċekkjata għall-analiżi waqt li tqis firxa ta' konċentrazzjonijiet ta' trans-anethole fi spirti minn 0 g/l sa 2.5 g/l. Fil-proċedura ta' l-analiżi, il-kampjuni mhux magħrufa li se jkunu analizzati huma dilwiti 10 darbiet (8.3). Għall-kondizzjonijiet ta' l-analiżi deskritti fil-metodu, soluzzjonijiet għall-użu li jikkorrispondu għal konċentrazzjonijiet ta' 0, 0,05, 0,1, 0,15, 0,2, u 0,25 g/l ta' trans-anethole fil-kampjun li se jkun analizzat huma preparati kif ġej: ħu 0,5, 1, 1,5, 2, u 2,5 ml ta' soluzzjoni għall-użu A (4.5.1) u ttrasferixxi bil-pipetta f'volumetric flasks separati ta' l-20 ml; ittrasferixxi bil-pipetta f'kull flask 2 ml ta' soluzzjoni internal standard B (4.5.2) u kompli l-volum b'45 % vol. ethanol (4.4), ħallat sew. Il-blank solutions (8.4) hija wżata bħala soluzzjoni ta' 0 g/l. 4.5.4 Soluzzjoni standard C Ħu 2 ml ta' soluzzjoni standard A (4.5.1) u ttrasferixxi bil-pipetta f'volumetric flask ta' l-20 ml, imbagħad żid 2 ml ta' soluzzjoni internal standard B (4.5.2) u kompli l-volum b'45 % vol. ethanol (4.4), ħallat sew.

5. Apparat

5.1. Kromatografu b'gass kapillari li fih flame ionisation detector (FID) u integrator jew xi sistema oħra ta' data handling li kapaċi tkejjel il-peak heights jew areas, u b'automatic sampler jew l-apparat meħtieġ għall-injezzjoni manwali tal-kampjun.

5.2. Split/splitless injector

5.3. Kolonna kapillari, per eżempju: Tul: 50 m Diametru ta' ġewwa: 0,32 mm Ħxuna tal-film: 0,2 μm Fażi stazzjonarja: FFAP – modified TPA polyethylene glycol cross-linked porous polymer.

5.4. Apparat komuni tal-laboratorji: A grade volumetric glassware, analytical balance (preċiżjoni: ±0,1 mg).

6. Kondizzjonijiet tal-kromatografija

It-tip ta' kolonna u d-dimensjonijiet, u l-kondizzjonijiet tal-GC, għandhom ikunu dawk li l-anethole u l-internal standard ikunu separati minn xulxin u minn kull sustanza oħra li tista' tinterferixxi. Kondizzjonijiet tipiċi għall-kolonna mogħtija bħala eżempju f'5.3 huma:

6.1. Carrier gas: analytical helium

6.2. Rata tal-fluss: 2 ml/min

6.3. Injector temperature: 250 °C

6.4. Detector temperature:: 250 °C

6.5. Kondizzjonijiet tat-temperatura tal-forn: isothermal, 180°C, run time 10 minuti

6.6. Injection volume: 1 μl, split 1:40.

7. Kampjuni

Il-kampjuni għandhom jinħażnu f'temperatura ambjentali, f'post mudlam u mhux kiesaħ.

8. Proċedura

8.1 Screening tal-kampjun għall-estragole

Biex tassigura li m'hemm l-ebda estragole preżenti b'mod naturali fil-kampjun, għandha ssir analiżi blank mingħajr iż-żieda ta' ebda internal standard. Jekk l-estragole huwa preżenti b'mod naturali jrid jintgħażel internal standard ieħor (per eżempju menthol).

Ittrasferixxi bil-pipetta 2 ml tal-kampjun f'volumetric flask ta' l-20 ml u kompli l-volum b'45 % vol. ethanol (4.4), ħallat sew.

8.2 Preparazzjoni ta' kampjuni mhux magħrufa

Ittrasferixxi bil-pipetta kampjun ta' 2 ml f'volumetric flask ta' l-20 ml imbagħad żid 2 ml ta' soluzzjoni internal standard B (4.5.2) u kompli l-volum b'45 % vol. ethanol (4.4), ħallat sew.

8.3 Blank Ittrasferixxi bil-pipetta 2 ml ta' soluzzjoni internal standard B (4.5.2) f'volumetric flask ta' l-20 ml u kompli l-volum b'45 % vol. ethanol (4.4), ħallat sew.

8.4 Test ta' linearità Qabel tinbeda l-analiżi, il-linearità tar-response tal-FID għandha tkun iċċekkjata billi jiġu analizzati b'mod suċċessiv tliet kopji preċiżi ta' kull waħda mil-linearity standard solutions (4.5.3). Miż-żoni peak jew il-peak heights ta' l-integrator għal kull injezzjoni ipplottja graph tal-konċentrazzjoni tal-mother solution tagħhom fi g/l versus ir-ratio R għal kull wieħed. R = il-peak height jew żona tat-trans-anethole diviża bil-peak height jew żona ta' l-estragole. Għandu jingħata linear plot.

8.5 Determinazzjoni Injetta l-blank solution (8.3), segwita mis-soluzzjoni standard C (4.5.4), segwita minn wieħed mil-linearity standards (4.5.3) li se jaħdem bħala kampjun tal-kontroll tal-kwalità (dan jista' jintgħażel b'referenza għall-konċentrazzjoni probabbli ta' trans-anethole f'dak li mhux magħruf) segwit minn ħamsa mhux magħrufa (8.2); daħħal kampjun ta' linearità (għall-kontroll tal-kwalità) wara kull ħames kampjuni mhux magħrufa, biex tassigura stabbilità analitika.

9. Kalkolu tar-response factor

Kejjel iż-żoni peak (billi tuża integrator jew xi data system oħra) jew il-peak heights (manual integration) għat-trans-anethole u l-peaks ta' l-internal standard.

9.1 Kalkolu tar-response factor (RF i)

Ir-response factor huwa kkalkulat kif ġej:

Rfi = (Ci/area or heighti)*(area or heightis/Cis)

Fejn:

Ci hija l-konċentrazzjoni ta' trans-anethole fis-soluzzjoni standard A (4.5.1)

Cis hija l-konċentrazzjoni ta' internal standard fis-soluzzjoni standard B (4.5.2)

areai hija ż-żona (jew il-height) tal-peak tat-trans-anethole

areais hija ż-żona (jew il-height) tal-peak ta' l-internal standard

RFi huwa kkalkulat mill-ħames kampjuni ta' soluzzjoni C (4.5.4).

9.2 Analiżi tas-soluzzjonijiet tal-linearity response test.

Injetta s-soluzzjonijiet tal-linearity response test. (4.5.3).

9.3 Analiżi tal-kampjun

Injetta s-soluzzjoni mhux magħrufa tal-kampjun (8.2).

10. Kalkolu tar-riżultati

Il-formola għall-kalkolu tal-konċentrazzjoni ta' trans-anethole hi din li ġejja:

ci = Cis * (żona jew heighti /żona jew heightis )*RFi

Fejn:

ci hija l-konċentrazzjoni ta' trans-anethole mhux magħrufa

Cis hija l-konċentrazzjoni ta' internal standard fis-soluzzjoni mhux magħrufa (4.5.2)

Area jew heighti hija ż-żona jew il-height tal-peak tat-trans-anethole

Area jew heightis hija ż-żona jew il-height tal-peak ta' l-internal standard

RFi huwa r-response coefficient (ikkalkulat bħal dak f'9.1)

Il-konċentrazzjoni ta' trans-anethole hija espressa fi grammi f'kull litru, sa punt deċimali wieħed.

11. Assigurazzjoni u kontroll tal-kwalità

Il-chromatograms iridu jkunu dawk li l-anethole u l-internal standard ikunu separati minn xulxin u minn kull sustanza oħra li tista' tinterferixxi. Il-valur tar-RFi huwa kkalkulat mir-riżultati għall-ħames injezzjonijiet ta' soluzzjoni C (4.5.4). Jekk il-coefficient of variation (CV % = (standard deviation/mean)*100) huwa sa plus jew minus 1 %, il-valur medju tar-RFi huwa aċċettabbli.

Il-kalkolu ta' hawn fuq għandu jintuża biex tkun kalkulata l-konċentrazzjoni ta' trans-anethole fil-kampjun magħżul għall-kontroll tal-kwalità mis-soluzzjonijiet tal-linearity control (4.5.3).

Jekk ir-riżultati medji kkalkulati mill-analiżi tal-linearity solution magħżula bħala kampjun għall-internal quality control (IQC) huma sa plus jew minus 2,5 % tal-valur teoretiku tagħhom, allura r-riżultati għall-kampjuni mhux magħrufa jistgħu jkunu aċċettati.

12. Trattament tal-kampjun tax-xorb alkoħoliku li fih ammont kbir ta' zokkor u tal-kampjun tal-likuri qabel l-analiżi bil-GC

Estrazzjoni ta' alkoħol mix-xorb alkoħoliku li fih ammont kbir ta' zokkor, sabiex tkun tista' tiġi ddeterminata l-konċentrazzjoni ta' trans-anethole bl-użu tal-kromatografija b'gass kapillari.

12.1. Prinċipju

Parti milll-kampjun tal-likuri tittieħed u ma' din jinżied l-internal standard, f'konċentrazzjoni simili għal dik ta' l-analyte (trans-anethole) fil-likur. Ma' dan jinżiedu sodium phosphate dodecahydrate u anhydrous ammonium sulphate. It-taħlita li tirriżulta titħawwad sew u titkessaħ, żewġ saffi jiżviluppaw, u s-saff ta' alkoħol fil-wiċċ jitneħħa. Parti minn dan is-saff ta' alkoħol tittieħed u tiġi dilwita ma' soluzzjoni ta' 45 % ethanol (4.4) (Nota: l-ebda internal standard ma jiżdied f'din il-fażi, għax diġa żdied). Is-soluzzjoni li tirriżulta tiġi analizzata fil-kromatografija tal-gass.

12.2. Reaġenti u materjali

Waqt l-estrazzjoni uża biss reaġenti ta' purità ikbar muinn 99 %.

12.2.1. Ammonium sulphate, anhydrous, (CAS 7783-20-2).

12.2.2. Sodium phosphate, dibasic, dodecahydrate, (CAS 10039-32-4).

12.3. Apparat

Conical flasks, separating flasks, friġġ.

12.4. Proċedura

12.4.1. Screening tal-kampju għall-estragole

Biex tassigura li m'hemm l-ebda estragole preżenti b'mod naturali fil-kampjun, għandhom isiru blank extraction (12.6.2) u analiżi mingħajr iż-żieda ta' ebda internal standard. Jekk l-estragole huwa preżenti b'mod naturali jrid jintgħażel internal standard ieħor.

12.4.2. Estrazzjoni

Ittrasferixxi bil-pipetta 5 ml ta' 96 % ethanol (4.1) f'conical flask, iżen f'dan il-flask 50 mg ta' internal standard (4.3), u żid 50 ml tal-kampjun. Żid 12 g ta' ammonium sulphate, anhydrous (12.2.1), 8.6 g ta' dibasic sodium phosphate, dodecahydrate (12.2.2). Agħlaq il-conical flask b'tapp.

Ħawwad il-flask għal mill-inqas 30 minuta. Jista' jintuża apparat mekkaniku għat-taħwid, imma mhux Teflon coated magnetic stirring bar, minħabba li t-Teflon jassorbi ftit mill-analyte. Ara li l-imluħa miżjuda ma jdubux kompletament.

Poġġi l-flask magħluq bit-tapp fi friġġ (T < 5 C) għal mill-inqas sagħtejn.

Wara dan il-ħin, suppost li jkun hemm żewġ saffi distinti ta' likwidi u residwu solidu. Is-saff ta' alkoħol għandu jkun ċar, jekk le, erġa' poġġi fil-friġġ sakemm ikun hemm separazzjoni ċara.

Meta s-saff ta' l-akoħol ikun ċar, ħu bil-galbu parti minnu (per eżempju 10 ml), mingħajr ma ċċaqlaq is-saff ta' l-ilma, poġġi f'tubu tal-ħġieġ kulur ambra u għalaq sew.

12.4.3. Preparazzjoni tal-kampjun estratt li se jkun analizzat

Ħalli l-estratt (12.4.2) jilħaq temperatura ambjentali.

Ħu 2 ml tas-saff ta' l-akoħol tal-kampjun estratt u ttrasferixxi bil-pipetta f'volumetric flask ta' l-20 ml, kompli l-volum b'45 % ethanol (4.4), ħallat sew.

12.5. Determinazzjoni

Segwi l-proċedura kif indikat f'8.5.

12.6. Kalkolu tar-riżultati

Uża l-formola li ġejja biex tikkalkula r-riżultati:

Ci = (mis/V)* (areai/areais)*RFi

fejn:

mis hija l-piż ta' internal standard (4.3) meħud (12.4.2) (f'milligrammi)

V hija l-volum ta' kampjun mhux magħruf (50 ml)

RFi hija r-response factor (9.1)

areai hija ż-żona tal-peak tat-trans-anethole

areais hija ż-żona tal-peak ta' internal standard

Ir-riżultati huma espressi fi grammi f'kull litru, sa punt deċimali wieħed.

12.7 Kontroll u assigurazzjoni tal-kwalità

Segwi l-proċedura kif indikat fi 11 hawn fuq.

13. Karatteristiċi ta' method performance (preċiżjoni)

Riżultati statistiċi tat-test interlaboratorju:

It-tabelli li ġejjin jagħtu l-valuri għall-anethole.

L-informazzjoni li ġejja ttieħdet minn studju internazzjonali ta' method performance magħmul skond proċeduri miftehma internazzjonalment.







Sena ta' test interlaboratorju 1 998 Numru ta' laboratorji 16 Numru ta' kampjuni 10 Analyte anethole







Kampjuni A B C D E F Numru ta' laboratorji miżmuma wara li ġew eliminati dawk li varjaw ħafna 15 15 15 13 16 16 Numru ta' dawk li varjaw ħafna (laboratorji) 1 1 1 3 — — Numru ta' riżultati aċċettati 30 30 30 26 16 16 Valur medju g/l 1,477 1,955 1,940 1,833 1,741 1,754 Repeatability standard deviation (Sr) g/l 0,022 0,033 0,034 0,017 — — Repeatability relative standard deviaton (RSDr) (%) 1,5 1,7 1,8 0,9 — — Repeatability limit (r) g/l 0,062 0,093 0,096 0,047 — — Reproducibility standard deviation (SR) g/l 0,034 0,045 0,063 0,037 0,058 0,042 Reproducibility relative standard deviation (RSDR) (%) 2,3 2,3 3,2 2,0 3,3 2,4 Reproducibility limit (R) g/l 0,094 0,125 0,176 0,103 0,163 0,119

Tipi ta' kampjuni:

A pastis, blind duplicates

B pastis, blind duplicates

C pastis, blind duplicates

D pastis, blind duplicates

E pastis, single duplicates

F pastis, single duplicates







Kampjuni G H I J Numru ta' laboratorji miżmuma wara li ġew eliminati dawk li varjaw ħafna 16 14 14 14 Numru ta' dawk li varjaw ħafna (laboratorji) - 2 1 1 Numru ta' riżultati aċċettati 32 28 28 28 Valur medju g/l 0,778 0,530 (*) 1,742 0,351 0,599 Repeatability standard deviation (Sr) g/l 0,020 0,012 0,013 0,014 Repeatability relative standard deviaton (RSDr) (%) 3,1 0,7 3,8 2,3 Repeatability limit (r) g/l 0,056 0,033 0,038 0,038 Reproducibility standard deviation (SR) g/l 0,031 0,029 0,021 0,030 Reproducibility relative standard deviation (RSDR) (%) 4,8 1,6 5,9 5,0 Reproducibility limit (R) g/l 0,088 0,080 0,058 0,084

Tipi ta' kampjuni:

G ouzo, split levels (*)

H anisi, blind duplicates

I likur b'togħma taż-żerriegħa ta' l-anisi, duplicates

J likur b'togħma taż-żerriegħa ta' l-anisi, duplicates.

VI. GLYCYRRHIZIC ACID. DETERMINAZZJONI TA' GLYCYRRHIZIC ACID BL-UŻU TAL-KROMATOGRAFIJA HIGH-PERFORMANCE TAL-LIKWIDU

1. Għan

Dan il-metodu huwa addattat għad-determinazzjoni ta' glycyrrhizic acid f'xorb alkoħoliku b'togħma taż-żerriegħa ta' l-anisi bl-użu tal-kromatografija tal-likwidu high performance (HPLC). Ir-Regolament (KEE) Nru. 1576/89 jispeċifika li kull xorb alkoħoliku b'togħma taż-żerriegħa ta' l-anisi msejjaħ “pastis” irid ikun fih bejn 0,05 u 0,5 g ta' glycyrrhizic acid f'kull litru.

2. Referenzi normattivi

ISO 3696: 1987 Ilma għall-użu ta' l-analiżi fil-laboratorji – Speċifikazzjonijiet u metodi ta' l-ittestjar.

3. Prinċipju

Il-konċentrazzjoni ta' glycyrrhizic acid hija ddeterminata bl-użu tal-kromatografija tal-likwidu high performance (HPLC) bil-UV detection. Soluzzjoni standard u l-kampjun tat-test huma ffiltrati u huma injettati separatament direttament fis-sistema HPLC.

4. Reaġenti u materjali

Waqt l-analiżi, uża biss reaġenti ta' grad HPLC, absolute ethanol u ilma ta' grad 3 kif definit mill-ISO 3696.

4.1. Ethanol 96 % vol. (CAS 64-17-5).

4.2. Ammonium glycyrrhizinate, C42H62O16NH3 (Glycyrrhizic acid ammonium salt) (Mol. Wt.: 839,98) (CAS 53956-04-0): purità mill-anqas 90 % (Mol. Wt.: glycyrrhizic acid 822,94).

4.3. Glacial acetic acid, CH3COOH, (CAS 64-19-7).

4.4. Methanol, CH3OH (CAS 67-56-1).

4.5 Ethanol 50 % vol. Għal 1 000 ml f'temperatura ta' 20°C: — 96 % vol. ethanol (4.1): 521 ml — Ilma (2.0): 511 ml.

4.6 Preparazzjoni ta' l-HPLC elution solutions 4.6.1. Elution solvent A (eżempju) 80 parti (skond il-volum) ta' ilma (2.0) 20 parti (skond il-volum) ta' acetic acid (4.3). Neħħi l-gass mill-elution solvent għal ħames minuti. Nota: Jekk l-ilma wżat ma ġiex mikrofiltrat, aħjar tiffiltra l-elution solvent preparat fuq filter għall-organic solvents b'pore size inqas minn jew fid-daqs ta' 0,45μm. 4.6.2. Elution solvent B Methanol (4.4).

4.7 Preparazzjonijiet ta' soluzzjonijiet standard Is-soluzzjonijiet standard kollha jridu jkunu preparati mill-ġdid wara xahrejn. 4.7.1. Soluzzjoni ta' referenza C Iżen għall-eqreb 0,1 mg, 25 mg ta' ammonium glycyrrhizinate (4.2) f'volumetric flask tal-100 ml. Żid ftit 50 % vol. ethanol (4.5) u dewweb l-ammonium glycyrrhizinate. Meta jkun dab kompli sal-marka b'50 % vol. ethanol (4.5). Iffiltra minn filter għall-organic solvent. 4.7.2. Soluzzjonijiet standard użati biex tiċċekkja l-linearità tar-response ta' l-istrumentazzjoni Soluzzjoni għall-użu ta' 1,0 g/l hija preparata billi tiżen, bl-iktar mod preċiż possibbli 0,1 mg, 100 mg ta' ammonium glycyrrhizinatef'volumetric flask tal-100 ml. Żid ftit 50 % vol. ethanol (4.5) u dewweb l-ammonium glycyrrhizinate. Meta jkun dab kompli sal-marka b'50 % vol. ethanol (4.5). Mill-inqas erba' soluzzjonijiet oħra li jikkorrispondu għal 0,05, 0,1, 0,25 u 0,5 g/l ta' ammonium glycyrrhizinate huma preparati billi jiġu trasferiti bil-pipetta rispettivament 5 ml, 10 ml, 25 ml u 50 ml tas-soluzzjoni għall-użu ta' 1,0 g/l f'volumetric flasks separati tal-100 ml. Imbagħad kompli sal-marka b'50 % vol. ethanol (4.5) u ħallat sew. Iffiltra s-soluzzjonijiet kollha minn filter għall-organic solvents

5. Apparat

5.1. Sistema ta' separazzjoni

5.1.1 Kromatografu high-performance tal-likwidu.

5.1.2. Sistema ta' ppumpjar li tippermettilek li tilħaq u żżomm rata ta' fluss kostanti jew ipprogrammata bi preċiżjoni kbira.

5.1.3. UV spectrophotometric detection system: għandu jkun issettjat fuq 254 nm.

5.1.4. Solvent degassing system.

5.2. Computational integrator jew recorder, li l-performance tiegħu hija kompatibbli mal-bqija tas-sistema.

5.3. Kolonna (eżempju): Materjal: stainless steel jew ħġieġ Diametru ta' ġewwa: 4 sa 5 mm Tul: 100 sa 250 mm Fażi stazzjonarja: cross-linked silica ma' octadecyl functional group (C18) (preferibbilment sferiku), particle size massimu: 5 μm.

5.4. Apparat tal-laboratorju 5.4.1. Analytical balance bi preċiżjoni ta' 0,1 mg 5.4.2. A-grade volumetric glassware 5.4.3. Micromembrane filtration arrangement għal volumi żgħar.

6. Kondizzjonijiet tal-kromatografija

6.1. Karatteristiċi ta' l-elution: (eżempju) — rata tal-fluss: 1 ml/minuta, — solvent A = 30 %, — solvent B = 70 %.

6.2. Detection: — UV = 254 nm

7. Proċedura

7.1. Preparazzjoni tal-kampjun tax-xorb alkoħoliku

Iffiltra, jekk ikun hemm bżonn, minn filter għall-organic solvents (pore diameter: 0,45 μm).

7.2. Determinazzjoni

Meta l-kondizzjonijiet tal-kromatografija jkunu stabbilew ruħhom,

— injetta 20 μl tas-soluzzjoni ta' referenza C (4.7.1),

— injetta 20 μl tas-soluzzjoni tal-kampjun,

— qabbel iż-żewġ chromatograms. Identifika l-peaks ta' glycyrrhizic acid mir-retention times tagħhom. Kejjel iż-żoni (jew il-heights) tagħhom u kkalkula l-konċentrazzjoni fi g/l sa żewġ numri deċimali billi tuża l-ekwazzjoni li ġejja: —

fejn:

c hija l-konċentrazzjoni fi grammi f'kull litru ta' glycyrrhizic acid fix-xorb alkoħoliku li jkun qed jiġi analizzat

C hija l-konċentrazzjoni fi grammi f'kull litru ta' ammonium glycyrrhizinate fis-soluzzjoni ta' referenza

h hija ż-żona (jew il-height) tal-peak ta' glycyrrhizic acid tax-xorb alkoħoliku li jkun qed jiġi analizzat

H hija ż-żona (jew il-height) tal-peak ta' glycyrrhizic acid tas-soluzzjoni ta' referenza

P hija l-purità tar-referenza ammonium glycyrrhizinate (f' %)

823 hija l-massa ta' mole wieħed ta' glycyrrhizic acid

840 hija l-massa ta' mole wieħed ta' ammonium glycyrrhizinate.

8. Karatteristiċi ta' method performance (preċiżjoni)

Riżultati statistiċi tat-test interlaboratorju:

It-tabella li ġejja tagħti l-valuri għall-glycyrrhizic acid.

L-informazzjoni li ġejja ttieħdet minn studju internazzjonali ta' method performance magħmul skond proċeduri miftiehma internazzjonalment.







Sena ta' test interlaboratorju 1 998 Numru ta' laboratorji 16 Numru ta' kampjuni 5 Analyte glycyrrhizic acid







Kampjuni A B C D E Numru ta' laboratorji miżmuma wara li ġew eliminati dawk li varjaw ħafna 13 14 15 16 16 Numru ta' dawk li varjaw ħafna (laboratorji) 3 2 1 - - Numru ta' riżultati aċċettati 26 28 30 32 32 Valur medju g/l 0,046 0,092 (*) 0,099 0,089 0,249 0,493 Repeatability standard deviation (Sr) g/l 0,001 0,001 0,001 0,002 0,003 Repeatability relative standard deviaton (RSDr) (%) 1,5 1,3 0,7 1,0 0,6 Repeatability limit (r) g/l 0,002 0,004 0,002 0,007 0,009 Reproducibility standard deviation (SR) g/l 0,004 0,007 0,004 0,006 0,013 Reproducibility relative standard deviation (RSDR) (%) 8,6 7,2 4,0 2,5 2,7 Reproducibility limit (R) g/l 0,011 0,019 0,010 0,018 0,037

Tipi ta' kampjuni:

A pastis, blind duplicates

B pastis, split levels (*)

C pastis, blind duplicates

D pastis, blind duplicates

E pastis, blind duplicates

VII. CHALCONES, METODU TAL-KROMATOGRAFIJA TAL-LIKWIDU HIGH-PERFORMANCE BIEX TIVVERIFIKA L-PREŻENZA TA' CHALCONES FIL-PASTIS

1. Għan

Dan il-metodu huwa addattat biex tiddetermina jekk iċ-chalcones humiex preżenti fix-xorb alkoħoliku b'togħma ta' l-anisi jew le. Chalcones huma koloranti naturali tal-familja flavanoid li huma preżenti fl-għeruq tal-likurizja (Glycyrrhiza glabra).

Biex xorb alkoħoliku b'togħma taż-żerriegħa ta' l-anisi jissejjaħ “pastis”, irid ikun fih iċ-chalcones (Regolament (KEE) Nru. 1576/89).

2. Referenzi normattivi

ISO 3696: 1987 Ilma għall-użu ta' l-analiżi fil-laboratorji – Speċifikazzjonijiet u metodi ta' l-ittestjar.

3. Prinċipju

Soluzzjoni ta' referenza ta' estratt tal-likurizja hija preparata. Il-preżenza jew l-assenza ta' chalcones hija ddeterminata bl-użu tal-kromatografija high-performance tal-likwidu (HPLC) bil-UV detection.

4. Reaġenti u materjali

Waqt l-analiżi, uża biss reaġenti ta' grad HPLC. L-ethanol għandu jkun 96 % vol. Għandu jintuża ilma ta' grad 3 biss kif definit mill-ISO 3696.

4.1. Ethanol 96 % vol. (CAS 64-17-5)

4.2. Acetonitrile, CH3CN, (CAS 75-05-8)

4.3. Sustanza ta' referenza: Glycyrrhiza glabra : likurizja, “ sweet root ” Għeruq tal-likurizja mitħunin mhux fini (Glycyrrhiza glabra). Dimensjonijiet medji tal-biċċiet tawwalin: tul: 10 sa 15 mm, ħxuna: 1 sa 3 mm.

4.4. Sodium acetate, CH3COONa, (CAS 127-09-3)

4.5. Glacial acetic acid, CH3COOH, (CAS 64-19-7)

4.6. Preparazzjoni tas-soluzzjonijiet 4.6.1. Ethanol 50 % volume Għal 1 000 ml f'temperatura ta' 20 °C: — 96 % vol. ethanol (4.1): 521 ml, — Ilma (2.0): 511 ml. 4.6.2. Solvent A: acetonitrile Acetonitrile (4.2) ta' purità għall-analiżi HPLC. Neħħi l-gass 4.6.3. Solvent B: 0,1 M sodium acetate buffer solution, pH 4,66. Iżen 8,203 g ta' sodium acetate (4.4), żid 6,005 g ta' glacial acetic acid (4.5) u kompli għal 1 000 ml bl-ilma (2) f'volumetric flask.

5. Preparazzjoni ta' l-estratt ta' referenza mill-Glycyrrhiza glabra (4.3)

5.1. Iżen 10 g ta' għeruq tal-likurizja (Glycyrrhiza glabra) (4.3) u poġġiha f'distillation flask bil-qiegħ tond. — żid 100 ml ta' 50 % vol. ethanol (4.6.1), — għalli taħt reflux għal siegħa, — iffiltra, — poġġi l-likwidu filtrat għalih biex tużah iktar tard

5.2. Ħu l-estratt tal-likurizja mill-filter — poġġih f'distillation flask bil-qiegħ tond, — żid 100 ml ta' 50 % vol. ethanol (4.6.1), — għalli taħt reflux għal siegħa, — iffiltra. Poġġi l-likwidu filtrat għalih biex tużah iktar tard.

5.3. L-estrazzjoni tal-likurizja trid issir tliet darbiet wara xulxin.

5.4. Ħallat it-tliet likwidi filtrati.

5.5. Evapora s-solvent phase (ta' 5.4.) fuq rotary evaporator.

5.6. Ħu l-estratt residwu (ta' 5.5) ma' 100 ml 50 % vol. ethanol (4.6.1).

6. Apparat

6.1. Sistema ta' separazzjoni.

6.1.1. Kromatografija tal-likwidu high-performance.

6.1.2. Sistema ta' ppumpjar li kapaċi tilħaq u żżomm rata ta' fluss kostanti jew programmata bi pressjoni għolja.

6.1.3. UV/visible spectrophotometric detection system li tista' tkun issettjata fuq 254 u 370 nm.

6.1.4. Solvent degassing system:

6.1.5. Column oven li jista' jkun issettjat għal temperatura ta' 40 ± 0,1 °C.

6.2. Computational integrator jew recorder, li l-performance tiegħu hija kompatibbli mal-bqija tas-sistema ta' separazzjoni.

6.3. Kolonna Materjal: stainless steel jew ħġieġ Diametru ta' ġewwa: 4 sa 5 mm Fażi stazzjonarja: cross-linked silica ma' octadecyl derived functional group (C18), particle size: 5 μm l-iktar (fażi cross-linked).

6.4. Apparat komuni tal-laboratorju, inkluż: 6.4.1. analytical balance (preċiżjoni: ± 0,1 mg); 6.4.2. Apparat tad-distillar b'reflux condenser, li jinkludi, per eżempju: — flask bil-qiegħ tond tal-250 ml bi standardised ground-glass joint, — reflux condenser twil 30 ċm, u — sors ta' sħana (kull reazzjoni piroġenika li tinvolvi l-materja estrattiva trid tkun evitata billi tuża arranġament addattat). 6.4.3. Apparat tar-rotary evaporation. 6.4.4. Apparat għall-filtrazzjoni (i.e. Buchner funnel).

6.5. Kondizzjonijiet tal-kromatografija (eżempju). 6.5.1. Karatteristiċi ta' elution ta' solvents A (4.6.2) u B (4.6.3): — bidla minn 20/80 (v/v) għal 50/50 (v/v) gradient fi 15-il minuta, — bidla minn 50/50 (v/v) għal 75/25 (v/v) gradient f'ħames minuti, — saħħa ugwali ta' 75/25 (v/v) għal ħames minuti, — stabbilizzazzjoni tal-kolonna bejn l-injezzjonijiet, — saħħa ugwali ta' 20/80 (v/v) għal ħames minuti. 6.5.2. Rata tal-fluss: 1 ml/minuta. 6.5.3. Issettjar tal- UV detector: id-detector irid ikun issettjat fuq 370 nm biex tinstab il-preżenza ta' chalcones u mbagħad fuq 254 nm biex jinstab il-glycyrrhizic acid. Nota: il-bidla ta' wavelength (minn 370 nm għal 254 nm) trid issir 30 sekonda qabel il-bidu tal-peak ta' elution tal-glycyrrhizic acid.

7. Proċedura

7.1. Preparazzjoni tal-kampjun tax-xorb alkoħoliku

Iffiltra minn filter għall-organic solvents (pore diameter: 0,45 μm).

7.2. Preparazzjoni ta' l-estratt ta' likurizja residwu (5.6)

Għamel dilution wieħed f'għaxra b'50 % vol. ethanol (4.6.1) qabel l-analiżi.

7.3. Determinazzjoni

7.3.1. Injetta 20 μl ta' l-estratt ta' likurizja preparat (7.2). Għamel l-analiżi billi tuża l-kondizzjonijiet tal-kromatografija deskritti hawn fuq (6.5).

7.3.2. Injetta 20 μl tal-kampjun (7.1) (kampjun tax-xorb alkoħoliku b'togħma taż-żerriegħa ta' l-aniżi). Għamel l-analiżi billi tuża l-kondizzjonijiet tal-kromatografija deskritti hawn fuq (6.5).

7.3.3. Qabbel iż-żewġ chromatograms. Għandu jkun hemm xebh kbir bejn iż-żewġ chromatograms fil-chalcone exit zone (waqt id-detection ta' 370 nm taħt il-kondizzjonijiet ta' l-analiżi deskritti hawn fuq) (ara Tabella 1).

8. Chromatogram karatteristiku għal pastis

Figura 1

Il-chromatogram li jirriżulta mill-metodu deskritt hawn fuq, li juri l-preżenza ta' chalcones f'“pastis”. Il-Peaks 1 sa 8 huma chalcones u peak 9 hija glycyrrhizic acid.

9. Karatt