2008R0273 — MT — 01.07.2013 — 001.001

Dan id-dokument ġie magħmul bil-ħsieb li jintuża bħala għodda ta’ dokumentazzjoni u l-istituzzjonijiet ma jassumu l-ebda responsabbiltà għall-kontenut tiegħu

Emendat bi:









▼B

REGOLAMENT TAL-KUMMISSJONI (KE) Nru 273/2008

tal-5 ta' Marzu 2008

li jistipula regoli dettaljati għall-applikazzjoni tar-Regolament tal-Kunsill (KE) Nru 1255/1999 fir-rigward ta’ metodi għall-analiżi u għall-evalwazzjoni tal-kwalità tal-ħalib u tal-prodotti tal-ħalib







IL-KUMMISSJONI TAL-KOMUNITAJIET EWROPEJ, Wara li kkunsidrat it-Trattat li jistabbilixxi l-Komunità Ewropea, Wara li kkunsidrat ir-Regolament tal-Kunsill (KE) Nru 1255/1999 tas-17 ta’ Mejju 1999 dwar l-organizzazzjoni komuni tas-suq tal-ħalib u tal-prodotti tal-ħalib ( 1 ), u b’mod partikolari l-Artikoli 10 u 15 u l-Artikoli 26(3), 29(1) u 31(4) tiegħu, Billi: (1) Ir-Regolament tal-Kummissjoni (KE) Nru 213/2001 ( 2 ) jistipula regoli dettaljati għall-applikazzjoni tar-Regolament tal-Kunsill (KE) Nru 1255/1999 fir-rigward ta’ metodi għall-analiżi u għall-evalwazzjoni tal-kwalità tal-ħalib u tal-prodotti tal-ħalib. Fid-dawl ta’ żviluppi tekniċi fil-qasam tal-metodoloġija analitika jeħtieġ li jsiru iktar tibdiliet sostanzjali. Fl-interess taċ-ċarezza u ta’ l-effiċjenza u minħabba n-numru u n-natura teknika ta’ l-emendi, ir-Regolament (KE) Nru 213/2001 għandu jitħassar u jiġi sostitwit b’regolament ġdid. (2) Ir-rekwiżiti ta’ l-għamla u tal-kwalità għall-ħalib u għall-prodotti tal-ħalib stipulati skond l-arranġamenti kif jipprovdi r-Regolament (KE) Nru 1255/1999 għandhom ikunu vverifikati biex jiġi żgurat li tinżamm konformità stretta magħhom. (3) Il-metodi ta’ referenza għal dawn il-verifiki spiss huma metodi ppubblikati minn organizzazzjonijiet internazzjonali bħal ma huma l-Kumitat Ewropew għall-Istandardizzazzjoni (CEN), il-Federazzjoni Internazzjonali tal-Prodotti tal-Ħalib (IDF), l-Organizzazzjoni Internazzjonali ta’ l-Istandardizzazzjoni (ISO) u l-Assoċjazzjoni Xjentifika ddedikata għall-Eċċellenza Analitika (AOAC International), li jiġu aġġornati regolarment minn dawn l-organizzazzjonijiet. F’xi każijiet jiġi stipulat metodu ta’ referenza tal-Komunità, filwaqt li f’każijiet oħra ma jkun speċifikat l-ebda metodu ta’ referenza fir-regoli Komunitarji. Sabiex ikun żgurat li metodi ta’ referenza jiġu applikati b’mod uniformi għandha titfassal lista ta’ metodi ta’ referenza u għandu jiġi dispost li l-Kummissjoni tadatta din il-lista fejn meħtieġ. (4) L-użu ta’ metodi ta’ rutina m’għandux jiġi eskluż. Għalhekk kundizzjonijiet minimi għall-użu tagħhom għandhom jiġu speċifikati. (5) Proċeduri komuni għandhom ukoll jiġu stabbiliti biex tkun żgurata prattika uniformi fl-evalwazzjoni tar-riżultati ta’ analiżi, fl-evalwazzjoni sensorja tal-prodotti kkonċernati u fl-eżami mill-ġdid ta’ riżultati li dwarhom kien hemm nuqqas ta’ qbil. (6) Għal xi analiżijiet, bħalissa għad m’hemm l-ebda metodu ta’ referenza aċċettat internazzjonalment li ġie validat u għalhekk m’hemm l-ebda informazzjoni disponibbli dwar il-varjazzjoni bejn il-laboratorji ta’ riżultati analitiċi. Għalhekk għandhom jiġu stipulati metodi tal-Komunità, li ġew validati skond regoli stabbiliti internazzjonalment u għandhom jiġu applikati bħala metodi ta’ referenza. (7) Ir-Regolament tal-Kummissjoni (KE) Nru 1898/2005 ( 3 ) jistipula regoli dettaljati għall-implimentazzjoni tar-Regolament tal-Kunsill (KE) Nru 1255/1999 fejn jidħlu miżuri għat-trasferiment ta’ krema, butir u butir ikkonċentrat fis-suq tal-Komunità u jipprovdi għall-ittraċċar ta’ krema, butir u butir ikkonċentrat f’ċerti ċirkustanzi biex jiġi żgurat l-użu aħħari sew ta’ dawn il-prodotti. L-ittraċċar huwa importanti għat-tħaddim tajjeb ta’ l-iskema. Sabiex jiġi żgurat li l-operaturi li qed jieħdu sehem fiha jirċievu trattament indaqs, għandhom jiġu stabbiliti metodi komuni li jiddeterminaw uħud minn dawn it-tracers. (8) Skond l-Artikolu 9 tar-Regolament (KE) Nru 1255/1999, tista’ tingħata għajnuna għall-ħażna privata ta’ ġobnijiet magħmula mill-ħalib tan-nagħaġ. Jista’ jingħata rimborż speċjali għall-istess prodotti skond l-Artikolu 31 ta’ dan ir-Regolament. Ġobnijiet magħmula mill-ħalib tan-nagħaġ, mill-ħalib tal-mogħoż, mill-ħalib tal-buflu u taħlitiet ta’ ħalib tan-nagħaġ, tal-mogħoż u tal-buflu jistgħu jiġu impurtati fil-Komunità skond arranġamenti preferenzjali minn ċerti pajjiżi terzi. Minħabba f’dan ta’ hawn fuq jinħtieġu kontrolli xierqa biex jiġi żgurat li l-ebda ħalib tal-baqra ma jkun ġie inkorporat fil-prodotti kkonċernati. Għalhekk għandu jiġi stabbilit metodu ta’ referenza tal-Komunità biex jinstab ħalib tal-baqra, mingħajr preġudizzju għall-użu ta’ metodi ta’ rutina, sakemm dawn ikunu konformi ma’ ċerti kriterji. (9) Skond ir-Regolament tal-Kummissjoni (KE) Nru 2921/90 ta’ l-10 ta’ Ottubru 1990 dwar għajnuna għall-produzzjoni ta’ każeina u każeinati mill-ħalib xkumat ( 4 ), l-assenza ta’ koliformi għandha tiġi misjuba. Il-metodu ta’ referenza aċċettat internazzjonalment biex ikunu misjuba koliformi fil-ħalib u fil-prodotti tal-ħalib huwa ISO 4831. Metodu ta’ referenza tal-Komunità biex jinstabu l-koliformi ġie stabbilit fuq il-bażi ta’ l-istandard imsemmi hawn fuq. (10) Ir-Regolament tal-Kunsill (KEE) Nru 2658/87 tat-23 ta’ Lulju 1987 dwar in-nomenklatura ta’ tariffi u statistika u dwar it-Tariffa Komuni Doganali ( 5 ) għandu provedimenti għal rati differenti ta’ dazju għal prodotti ta’ l-għalf kompost li jaqgħu taħt it-titolu tat-tariffa Nru 2309, skond il-kontenut tal-prodott tal-ħalib li fihom. Biex jiġi żgurat li r-regoli msemmija jkunu applikati b’mod uniformi, metodu ġeneralment aċċettat biex janalizza l-kontenut ta’ lattożju għandu jiġi stipulat għall-użu obbligatorju fl-Istati Membri kollha. (11) Skond ir-Regolament (KE) Nru 1255/1999, il-butir u t-trab tal-ħalib xkumat maħsuba bħala intervent jew, fil-każ tat-trab tal-ħalib, bħala għalf għall-annimali, għandhom jissodisfaw ċerti rekwiżiti ta’ kwalità. Metodi ta’ referenza għandhom jiġu stipulati biex ikun ivverifikat li dawn ir-rekwiżiti qed jitħarsu. (12) Uħud mill-metodi huma mdaħħla għall-ewwel darba f’dan ir-Regolament. Għandu jkun previst perjodu suffiċjenti minn meta dan ir-Regolament jidħol fis-seħħ sabiex il-laboratorji jkunu jistgħu jintroduċu u jużaw dawn il-metodi ġodda b’mod korrett. Kull meta metodu referenza li hemm referenza għalih f’Anness I jiġi rivedut u ppublikat mill-Organizzazzjoni għall-Iżvilupp ta’ l-Istandards, il-laboratorji għandu jingħatalhom sitt xhur biex jaġġornaw il-proċeduri analitiċi tagħhom biex jikkonformaw ma’ l-istandard il-ġdid. (13) Il-miżuri pprovduti f’dan ir-Regolament huma skond l-opinjoni tal-Kumitat ta’ Ġestjoni tal-Ħalib u l-Prodotti tal-Ħalib, Billi: ADOTTAT DAN IR-REGOLAMENT:







KAPITOLU I

DISPOŻIZZJONIJIET ĠENERALI

Artikolu 1

Is-suġġett u l-ambitu

1. Dan ir-Regolament jistipula ċerti metodi ta’ referenza għall-analiżi kimika, fiżika u mikrobijoloġika u għall-evalwazzjoni sensorja tal-ħalib u tal-prodotti tal-ħalib li għandhom jintużaw skond l-arranġamenti pprovduti fl-organizzazzjoni komuni tas-suq tal-ħalib u tal-prodotti tal-ħalib stabbiliti mir-Regolament (KE) Nru 1255/1999 u r-regoli biex jiġu applikati dawn il-metodi.

2. Il-lista tal-metodi ta’ referenza applikabbli għall-analiżi kif imsemmija fil-paragrafu 1 hija stipulata fl-Anness I ta’ dan ir-Regolament.

3. Il-Kummissjoni għandha taġġorna l-lista skond il-proċedura stipulata fl-Artikolu 42 tar-Regolament (KE) Nru 1255/1999.

Artikolu 2

Metodi ta’ rutina

Metodi ta’ rutina jistgħu jintużaw għall-analiżijiet meħtieġa mir-regoli tal-Komunità sakemm dawn ikunu kkalibrati sew u kkontrollati regolarment mal-metodu ta’ referenza. Ir-riżultati għandhom jiġu mqabbla fil-waqt li jiġu meqjusa l-preġudizzju kostanti, ir-ripetibbiltà u r-riproduċibbiltà.

F’każijiet ta’ nuqqas ta’ qbil, ir-riżultati miksuba bil-metodu ta’ referenza għandhom ikunu deċiżivi.

L-Istati Membri għandhom jinfurmaw lill-Kummissjoni dwar l-użu ta’ metodi ta’ rutina fl-analiżi msemmija fl-Artikolu 1.







KAPITOLU II

METODI TA’ ANALIżI

Artikolu 3

Evalwazzjoni ta’ konformità ta’ kunsinna ma’ limitu legali

Ħlief għall-analiżi ta’ tracers, L-Anness II ta’ dan ir-Regolament għandu japplika sabiex tkun definita konformità mar-rekwiżiti legali ta’ kompożizzjoni.

Artikolu 4

Evalwazzjoni sensorja

1. Għall-ħalib u għall-prodotti tal-ħalib ħlief għall-butir għal ħażna pubblika, il-metodu ta’ referenza li għandu jintuża mill-Istati Membri għall-evalwazzjoni sensorja għandu jkun jew IDF standard 99C:1997 jew metodi oħra komparabbli li huma għandhom jgħarrfu bihom lill-Kummissjoni.

Il-proċeduri deskritti fl-Anness III għandhom jiġu applikati biex tkun ikkontrollata l-ħidma ta’ l-assessuri u kemm wieħed jista’ jafda r-riżultati ta’ l-analiżi sensorji.

2. Għall-butir għal ħażna pubblika, il-proċeduri deskritti fl-Anness III għandhom jiġu applikati biex tkun ikkontrollata l-ħidma ta’ l-assessuri u kemm wieħed jista’ jafda r-riżultati ta’ l-analiżi sensorji.

Il-proċeduri stipulati fl-Anness IV għandhom jiġu applikati bħala metodu ta’ referenza għall-evalwazzjoni sensorja.

Artikolu 5

Tracers

1. Il-metodu ta’ analiżi stipulat fl-Anness V għandu jintuża bħala l-metodu ta’ referenza biex ikun iddeterminat il-kontenut ta’ trigliċerida ta’ aċidu enantiku fil-butir, fiż-żejt tal-butir u fil-krema.

2. Il-metodu ta’ analiżi stipulat fl-Anness VI għandu jintuża bħala l-metodu ta’ referenza biex tkun iddeterminata l-vanillina fil-butir ikkonċentrat, fil-butir u fil-krema.

3. Il-metodu ta’ analiżi stipulat fl-Anness VII għandu jintuża bħala l-metodu ta’ referenza biex ikun iddeterminat il-kontenut ta’ etil ester tal-beta-apo-8’ ta’ l-aċidu karoteniku tal-butir ikkonċentrat u l-butir.

4. Il-metodu ta’ analiżi stipulat fl-Anness VIII għandu jintuża bħala l-metodu ta’ referenza biex ikun iddeterminat il-kontenut ta’ β-sitosterol jew stigmasterol tal-butir u tal-butir ikkonċentrat.

5. Il-butir ikkonċentrat, il-butir u l-krema jkunu meqjusa ttraċċjati b’konformità mar-regoli rilevanti tal-Komunità jekk ir-riżultati miksuba jkunu skond l-ispeċifikazzjonijiet ta’ punti 10 u 11 ta’ l-Anness V u punt 8 ta’ l-Annessi VI, VII u VIII.

Artikolu 6

Sejba ta’ każeina tal-ħalib tal-baqar

1. Il-metodu ta’ referenza għall-analiżi stipulat fl-Anness IX għandu jintuża biex jiżgura li ġobon magħmul esklużivament mill-ħalib tan-nagħaġ, mill-ħalib tal-mogħoż jew mill-ħalib tal-buflu jew minn taħlita ta’ ħalib tan-nagħaġ, tal-mogħoż u tal-buflu ma jkunx fih każeina tal-ħalib tal-baqar.

Il-każeina tal-ħalib tal-baqar titqies preżenti jekk il-kontenut tal-każeina tal-ħalib tal-baqar fil-kampjun analizzat ikun daqs jew ogħla mill-kontenut tal-kampjun ta’ riferenza li fih 1 % ta’ ħalib tal-baqar kif stipulat fl-Anness IX.

2. Metodi ta’ rutina għas-sejba ta’ każeina tal-ħalib tal-baqar fil-ġobnijiet imsemmija fil-paragrafu 1 jistgħu jintużaw sakemm:

(a) il-limitu tas-sejba jkun massimu ta’ 0,5 % u

(b) ma hemmx riżultati pożittivi foloz u

(c) il-każeina tal-ħalib tal-baqar tinstab bis-sensittività rikjesta anke wara perjodi twal ta’ mmaturar, kif jista’ jiġri f’kundizzjonijiet kummerċjali tas-soltu.

Jekk xi wieħed mir-rekwiżiti msemmija hawn fuq ma jintlaħaqx, il-metodi ta’ referenza stipulati fl-Anness IX għandhom jiġu użati.

Artikolu 7

Sejba ta’ koliformi

Koliformi fil-butir, fit-trab tal-ħalib xkumat, fil-każeina u fil-każeinati għandhom jinstabu skond il-metodu ta’ referenza stipulat fl-Anness X.

Artikolu 8

Determinazzjoni tal-kontenut ta’ lattożju

Il-kontenut ta’ lattożju tal-prodotti mniżżla fil-kodiċi CN 2309 għandu jiġi ddeterminat skond il-metodu ta’ referenza stipulat fl-Anness XI.

Artikolu 9

Sejba tat-tames tax-xorrox

1. It-tames tax-xorrox fit-trab tal-ħalib xkumat maħsub għal ħażna pubblika għandu jinstab skond il-metodu ta’ referenza stipulat fl-Anness XII.

2. It-tames tax-xorrox fit-trab tal-ħalib xkumat u taħlitiet maħsuba bħala għalf għall-annimali għandu jinstab skond il-metodu ta’ referenza stipulat fl-Anness XII. Fil-każ ta’ sejba ta’ tames tax-xorrox, l-Anness XIII għandu jiġi implimentat.

Artikolu 10

Sejba ta’ xorrox tal-butir

Ix-xorrox tal-butir fit-trab tal-ħalib xkumat għandu jinstab skond il-metodu ta’ referenza stipulat fl-Anness XIV.

Artikolu 11

Sejba ta’ residwi antimikrobijotiċi

Residwi antimikrobiċi fit-trab tal-ħalib xkumat għandhom jinstabu skond il-metodu ta’ referenza stipulat fl-Anness XV.

Artikolu 12

Determinazzjoni tal-kontenut tat-trab tal-ħalib xkumat

Il-kontenut tat-trab tal-ħalib xkumat fl-għalf kompost għandu jkun iddeterminat skond il-metodu ta’ referenza stipulat fl-Anness XVI.

Artikolu 13

Sejba ta’ lamtu

Il-lamtu fit-trab tal-ħalib xkumat, fit-trab tal-ħalib żnaturat u fl-għalf kompost għandu jinstab skond il-metodu ta’ referenza stipulat fl-Anness XVII.

Artikolu 14

Determinazzjoni tal-kontenut ta’ ilma fil-krema mnixxfa

Il-kontenut ta’ ilma fil-krema mnixxfa għandu jiġi ddeterminat skond il-metodu ta’ referenza stipulat fl-Anness XVIII.

Artikolu 15

Determinazzjoni tal-kontenut ta’ ilma fit-trab aċidu tax-xorrox tal-butir

Il-kontenut ta’ ilma fit-trab aċidu tax-xorrox tal-butir maħsub għall-użu fl-għalf għandu jiġi ddeterminat skond il-metodu ta’ referenza stipulat fl-Anness XIX.

Artikolu 16

Determinazzjoni tas-safa tax-xaħam tal-ħalib

Is-safa tax-xaħam tal-ħalib għandha tiġi ddeterminata skond il-metodu ta’ referenza stipulat fl-Anness XX.







KAPITOLU III

DISPOŻIZZJONIJIET ĠENERALI U FINALI

Artikolu 17

Garanzija tal-kwalità

L-analiżi għandhom isiru f’laboratorji li għandhom sistema analitika ta’ garanzija tal-kwalità li tinkludi proċeduri interni ta’ kontroll tal-kwalità. Laboratorji li m’humiex akkreditati għandhom jieħdu sehem fi skemi ta’ ttestjar ta’ profiċjenza ta’ l-inqas darba fis-sena u r-riżultati miksuba minnhom m’għandhomx jiddevjaw b’iżjed minn 2σR (id-devjazzjoni standard tar-riproduċibbiltà tal-metodu ta’ referenza) mill-valur li hemm kunsens fuqu. Deskrizzjoni dettaljata tas-sistemi użati għandhom ikunu disponibbli għall-konsultazzjoni fil-laboratorju.

Laboratorji li huma akkreditati skond l-istandards imsemmija fl-Artikolu 12 tar-Regolament (KE) Nru 882/2004 tal-Parlament Ewropew u tal-Kunsill tad-29 ta’ April 2004 dwar il-kontrolli uffiċjali mwettqa biex tiġi żgurata l-verifika ta’ konformità mal-liġi ta’ l-għalf u l-ikel, mas-saħħa ta’ l-annimali u mar-regoli ( 6 ) dwar il-benessri ta’ l-annimali jkunu eżentati mill-obbligu li jieħdu sehem fl-ittestjar ta’ profiċjenza.

Artikolu 18

Teħid ta’ kampjuni u nuqqas ta’ qbil dwar ir-riżultati ta’ l-analiżi

1. It-teħid ta’ kampjuni għandu jsir skond ir-regolament rilevanti għall-prodott li qed jiġi eżaminat. Jekk ma jiġux preżentati dispożizzjonijiet għat-teħid ta’ kampjuni, allura d-dispożizzjoni mogħtija fl-ISO 707 IDF 50, Il-Ħalib u l-prodotti tal-ħalib — Gwida għat-teħid ta’ kampjuni, għandha tintuża.

2. Ir-rapporti tal-laboratorju dwar ir-riżultati ta’ l-analiżi għandhom ikollhom informazzjoni biżżejjed biex issir evalwazzjoni tar-riżultati skond l-Anness II u l-Anness XXI.

3. Kampjuni dduplikati għandhom jittieħdu għall-analiżi meħtieġa mir-regoli tal-Komunità.

4. Il-proċedura deskritta fl-Anness XXI għandha tintuża f’każijiet fejn ir-riżultati ta’xi analiżi ma jiġux aċċettati mill-operatur.

5. Jekk il-produttur jista’ jipprova, fi żmien ħamest ijiem tax-xogħol mit-teħid tal-kampjun, li l-proċedura tat-teħid tal-kampjun ma saritx korrettament it-teħid tal-kampjun għandu jiġi rripetut fejn hu possibbli. Jekk it-teħid tal-kampjun ma jistax jiġi rripetut, il-kunsinna għandha tkun aċċettata.

▼M1 —————

▼M1

Artikolu 19a

Notifiki

In-notifiki pprovduti fl-Artikolu 2, l-Artikolu 4(1) u fl-Anness III C għandhom isiru skont ir-Regolament tal-Kummissjoni (KE) Nru 792/2009 ( 7 ).

▼B

Artikolu 20

Tħassir

Ir-Regolament (KE) Nru 213/2001 tħassar.

Ir-referenzi għar-Regolament mħassar għandhom jinftiehmu bħala referenzi għal dan ir-Regolament u għandhom jinqraw skond it-tabella ta’ korrelazzjoni fl-Anness XXII.

Artikolu 21

Dħul fis-seħħ

Dan ir-Regolament għandu jidħol fis-seħħ fit-tielet jum wara dak tal-pubblikazzjoni tiegħu fil-Ġurnal Uffiċjali ta’ l-Unjoni Ewropea.

Dan għandu japplika mill-31 ta’ Marzu 2008.

Dan ir-Regolament għandu jorbot fl-intier tiegħu u japplika direttament fl-Istati Membri kollha.









ANNESS I

(Artikolu 1)

LISTA TA’ METODI TA’ REFERENZA

Indiċi Min. = minimu, Max. = massimu, Anness = l-Anness mar-Regolament ikkwotat, SMX = solidi mhux xaħmijiet, VP = valur ta’ perossidu, A = apparenza, T = togħma, C = konsistenza, GħBT = għadd batterjali totali, Term = għadd batterjali termofiliku, SM = Stat Membru, IDF = Federazzjoni Internazzjonali tal-Prodotti tal-Ħalib, ISO = Organizzazzjoni Internazzjonali ta’ l-Istandardizzazzjoni, IUPAC = l-Unjoni Internazzjonali tal-Kimika Pura u Applikata, ADPI = Istitut tal-Prodotti tal-Ħalib Amerikan, ĦĦK = ħalib ħelu kkondensat, ĦKB = ħalib jew krema evaporati.







PARTI A Regolament tal-Kummissjoni Prodott Parametru Limitu (1) Metodu ta’ referenza Rimarka Ir-Regolament (KE) Nru 2771/1999 — Ħażna pubblika Butir bla melħ Xaħam Min. ta’ 82 % m/m ISO 17189:2003IDF 194:2003 Ilma Sa 16 % m/m ISO 3727-1:2001IDF 80-1:2001 SMX Sa 2 % m/m ISO 3727-2:2001IDF 80-2:2001 Aċidità tax-xaħam 1,2 mmol/100g xaħam ISO 1740:2004IDF 6:2004 VP (max.) 0,3 meq. ta' ossiġnu/1 000 g xaħam ISO 3976:2006IDF 74:2006 Nota 1 Koliformi Mhux rilevabbli fi 1 g Anness X Nota 3 Xaħam mhux tal-ħalib Mhux rilevabbli b’analiżi tat-trigliċeridi Anness XX Tracers ta’ l-isterol Mhux rilevabbli, β-sitosterol ≤ 40 mg/kg Anness VIII Tracers oħra — vanillina Mhux rilevabbli Anness VI — etil ester ta’ l-aċidu karoteniku ≤ 6 mg/kg Anness VII — trigliċeridi ta’ l-aċidu enantiku Mhux rilevabbli Anness V Karatteristiċi sensorji Mill-anqas 4 minn 5 punti għal A, T u C Anness IV Dispersjoni ta’ l-ilma Mill-anqas 4 punti ISO 7586:1985 — IDF 112A:1989 Ir-Regolament (KE) Nru 2771/1999 Ħażna privata Butir bla melħ Xaħam Min. ta' 82 % m/m ISO 17189:2003IDF 194:2003 Ilma Sa 16 % m/m ISO 3727-1:2001IDF 80-1:2001 SMX Sa 2 % m/m ISO 3727-2:2001IDF 80-2:2001 Ir-Regolament (KE) Nru 2771/1999 Ħażna privata Butir mielaħ Xaħam Min. ta' 80 % m/m ISO 17189:2003IDF 194:2003 Ilma Sa 16 % m/m ISO 3727-1:2001IDF 80-1:2001 SMX (eskluż il-melħ) Sa 2 % m/m ISO 3727-2:2001IDF 80-2:2001 Melħ Sa 2 % m/m ISO 15648:2004IDF 179:2004 Ir-Regolament (KE) Nru 1898/2005 Kapitolu II Butir bla melħ Xaħam Min. ta' 82 % m/m ISO 17189:2003IDF 194:2003 Xaħam mhux tal-ħalib Anness XX Ilma Sa 16 % m/m ISO 3727-1 2001IDF 80-1:2001 SMX Sa 2 % m/m ISO 3727-2:2001IDF 80-2:2001 Tracers: — sterols Ara l-Anness VIII Anness VIII — vanillina Ara l-Anness VI Anness VI — etil ester ta’ l-aċidu karoteniku Ara l-Anness VII Anness VII — trigliċeridi ta’ l-aċidu enantiku Ara l-Anness V Anness V Ir-Regolament (KE) Nru 1898/2005 Kapitolu II Butir mielaħ Xaħam Min. ta' 80 % m/m ISO 17189:2003IDF 194:2003 Xaħam mhux tal-ħalib Anness XX Ilma Sa 16 % m/m ISO 3727-1:2001IDF 80-1:2001 SMX (eskluż il-melħ) Sa 2 % m/m ISO 3727-2:2001IDF 80-2:2001 Melħ Sa 2 % m/m ISO 15648:2004IDF 179:2004 Tracers: — sterols Ara l-Anness VIII Anness VIII — vanillina Ara l-Anness VI Anness VI — etil ester ta’ l-aċidu karoteniku Ara l-Anness VII Anness VII — trigliċeridi ta’ l-aċidu enantiku Ara l-Anness V Anness V Ir-Regolament (KE) Nru 1898/2005 Kapitolu II Butir ikkonċentrat Xaħam Min. ta' 99,8 % m/m IDF 24:1964 Ilma u SMX Sa 0,2 % m/m ISO 5536:2002IDF 23:2002 (kontenut ta’ ilma) IDF 24:1964 (SMX) Aċidità tax-xaħam 1,2 mmol/100g xaħam ISO 1740:2004IDF 6:2004 VP (max.) 0,5 meq. ta' ossiġnu/1 000 g xaħam ISO 3976:2006IDF 74:2006 Nota 1 Xaħam mhux tal-ħalib Assenti Anness XX Togħma Pura Riħa Irwejjaħ estranji assenti Oħrajn Aġenti newtralizzanti, antijossidanti u preżervattivi assenti Tracers: — sterols Ara l-Anness VIII Anness VIII — vanillina Ara l-Anness VI Anness VI — etil ester ta’ l-aċidu karoteniku Ara l-Anness VII Anness VII — trigliċeridi ta’ l-aċidu enantiku Ara l-Anness V Anness V Ir-Regolament (KE) Nru 1898/2005 Kap II Krema Xaħam Minimu ta’ 35 % m/m ISO 2450:1999IDF 16 C:1987 Xaħam mhux tal-ħalib Anness XX Tracers: — sterols Ara l-Anness VIII Nota 2 — vanillina Ara l-Anness VI Anness VI — etil ester ta’ l-aċidu karoteniku Ara l-Anness VII Nota 2 — trigliċeridi ta’ l-aċidu enantiku Ara l-Anness V Anness V Ir-Regolament (KE) Nru 1898/2005 Kapitolu III Butir ikkonċentrat Xaħam Min. ta' 96 % m/m Nota 2 Xaħam mhux tal-ħalib Anness XX SMX Sa 2 % m/m Nota 2 Tracers: — stigmasterol (95 % m/m) 15 g/100 kg butir ikkonċentrat Anness VIII — stigmasterol (85 % m/m) 17 g/100 kg butir ikkonċentrat Anness VIII — trigliċeridi ta’ l-aċidu enantiku 10,34 kg/t butir ikkonċentrat Anness V — etil ester ta’ l-aċidu butiriku u stigmasterol — etil ester ta’ l-aċidu butiriku — stigmasterol: Anness VIII Nota 2 — etil ester ta’ l-aċidu butiriku u trigliċeridi ta’ l-aċidu enantiku — etil ester ta’ l-aċidu butiriku — trigliċeridi ta’ l-aċidu enantiku: Anness V Nota 2 leċitina (E 322) Sa 0,5 % m/m Nota 2 NaC1 Sa 0,75 % m/m ISO 15648:2004IDF 179:2004 Aċidità tax-xaħam 1,2 mmol/100g xaħam ISO 1740:2004IDF 6:2004 VP (max.) Sa 0,5 meq. ossiġnu/1 000 g xaħam ISO 3976:2006IDF 74:2006 Nota 1 Togħma Pura Riħa Irwejjaħ estranji assenti Oħrajn Aġenti newtralizzanti, antijossidanti u preżervattivi assenti Ir-Regolament (KE) Nru 1898/2005 Kapitolu IV Butir bla melħ Xaħam Min. ta' 82 % m/m ISO 17189:2003IDF 194:2003 Ilma Sa 16 % m/m ISO 3727-1:2001IDF 80-1:2001 SMX Sa 2 % m/m ISO 3727-2:2001IDF 80-2:2001 Ir-Regolament (KE) Nru 1898/2005 Kapitolu IV Butir mielaħ Xaħam Min. ta' 80 % m/m ISO 17189:2003IDF 194:2003 Ilma Sa 16 % m/m ISO 3727-1:2001IDF 80-1:2001 SMX (eskluż il-melħ) Sa 2 % m/m ISO 3727-2:2001IDF 80-2:2001 Melħ Sa 2 % m/m ISO 15648:2004IDF 179:2004 Artikolu 9 u Titolu II tar-Regolament (KE) Nru 1255/1999 Ġobon magħmul minn ħalib tan-nagħaġ u/jew mogħoż Ħalib tal-baqar < 1 % m/m Anness IX Ir-Regolament (KEE) Nru 2921/90 Anness I — Każeina aċiduża Ilma Sa 12,00 % m/m ISO 5550:2006IDF 78:2006 Xaħam Sa 1,75 % m/m ISO 5543:2004IDF127:2004 Aċidità ħielsa Sa 0,30 ml ta’ 0,1 N ta’ soluzzjoni/g ta’ NaOH ISO 5547:1978IDF 91:1979 Ir-Regolament (KEE) Nru 2921/90 Anness I — Każeina tat-tames Ilma Sa 12,00 % m/m ISO 5550:2006IDF 78:2006 Xaħam Sa 1,00 % m/m ISO 5543:2004IDF 127:2004 Rmied Min. ta' 7,50 % m/m ISO 5545:1978IDF 90:1979 Ir-Regolament (KEE) Nru 2921/90 Anness I — Każeinati Ilma Sa 6,00 % m/m ISO 5550:2006IDF 78:2006 Proteina tal-ħalib Min. ta’ 88,00 % m/m ISO 5549:1978IDF 92:1979 Xaħam u rmied Sa 6,00 % m/m ISO 5543:2004IDF 127:2004 Rmied fiss ISO 5544:1978IDF 89:1979 Rmied ISO 5545:1978IDF 90:1979 Ir-Regolament (KEE) Nru 2921/90 Anness II — Każeina aċiduża Ilma Sa 10,00 % m/m ISO 5550:2006IDF 78:2006 Xaħam Sa 1,50 % m/m ISO 5543:2004IDF 127:2004 Aċidità ħielsa Sa 0,20 ml ta’ 0,1 N NaOH soluzzjoni/g ISO 5547:1978IDF 91:1979 GħBT (max.) 30 000/ g ISO 4833:2003 Nota 3 Koliformi Assenti f’0,1 g Anness X Nota 3 Term. (max.) 5 000/ g ISO 4833:2003 Noti 3 u 4 Ir-Regolament (KEE) Nru 2921/90 Anness II — Każeina tat-tames Ilma Sa 8,00 % m/m ISO 5550:2006IDF 78:2006 Xaħam Sa 1,00 % m/m ISO 5543:2004IDF 127:2004 Rmied Min. ta’ 7,50 % m/m ISO 5545:1978IDF 90:1979 GħBT (max.) 30 000/ g ISO 4833:2003 Nota 3 Koliformi Assenti f’0,1 g Anness X Nota 3 Term. (max.) 5 000/ g ISO 4833:2003 Noti 3 u 4 Ir-Regolament (KEE) Nru 2921/90 Anness II — Każeinati Ilma Sa 6,00 % m/m ISO 5550:2006IDF 78:2006 Proteina tal-ħalib Min. ta' 88,00 % m/m ISO 5549:1978IDF 92:1979 Xaħam u rmied Sa 6,00 % m/m ISO 5543:2004IDF 127:2004 ISO 5544:1978IDF 89:1979 jew ISO 5545:1978IDF 90:1979 GħBT (max.) 30 000/ g ISO 4833:2003 Nota 3 Koliformi Assenti f’0,1 g Anness X Nota 3 Term. (max.) 5 000/g ISO 4833:2003 Noti 3 u 4 Ir-Regolament (KEE) Nru 2921/90 Anness III — Każeinati Ilma Sa 6,00 % m/m ISO 5550:2006IDF 78:2006 Proteina tal-ħalib Min. ta' 85,00 % m/m ISO 5549:1978IDF 92:1979 Xaħam Sa 1,50 % m/m ISO 5543:2004IDF 127:2004 Lattożju Sa 1,00 % m/m ISO 5548:2004IDF 106:2004 Rmied Sa 6,50 % m/m ISO 5544:1978IDF 89:1979 jew ISO 5545:1978IDF 90:1979 GħBT (max.) 30 000/g ISO 4833:2003 Nota 3 Koliformi Assenti f’0,1 g Anness X Nota 3 Term. (max.) 5 000/ g ISO 4833:2003 Noti 3 u 4 Ir-Regolament (KE) Nru 2799/1999 Għalf kompost u trab tal-ħalib xkumat (SMP) (għall-użu fl-għalf) Ilma (trab tax-xorrox aċiduż) Sa 5 % m/m Anness XIX Proteina 31,4 % m/m (min.) tas-sustanzi niexfa mhux xaħmijiet ISO 8968-123:2001IDF 20-123:2001 Ilma (SMP) Sa 5 % m/m ISO 5537:2004IDF 26:2004 Xaħmijiet (SMP) Sa 11 % m/m ISO 1736:2000IDF 9C:1987 Xorrox tat-tames (SMP) Assenti Anness XIII Nota 6 Lamtu (SMP) Assenti Anness XVII Ilma (taħlitiet) Sa 5 % m/m tas-sustanzi mhux xaħmijiet ISO 5537:2004IDF 26:2004 Xaħam (taħlitiet) Id-Direttiva tal-Kummissjoni 84/4/KEE (ĠU L 15, 18.1.1984, p. 29) Xorrox tat-tames (taħlitiet) Assenti Anness XIII Kontenut ta’ SMP (tal-prodott aħħari) Min. ta’ 50 % m/m Anness XVI Xaħam (fil-prodott aħħari) Min. ta’ 2,5 % m/m jew 5 % m/m Id-Direttiva tal-Kummissjoni 84/4/KEE (ĠU L15, 18.1.1984, p. 29) Nota 7 Lamtu (fil-prodott aħħari) Min. ta’ 2 % m/m Anness XVII Nota 8 Ram (fil-prodott aħħari) 25 ppm Id-Direttiva tal-Kummissjoni 78/633/KEE (ĠU L 206, 26.7.1987, p. 43) Ir-Regolament (KE) Nru 214/2001 SMP (sprej) Xaħam Sa 1,0 % m/m ISO 1736:2000IDF 9C:1987 Proteina 31,4 % (2)m/m (min.) tas-sustanzi niexfa mhux xaħmijiet ISO 8968-1/2:2001IDF 20-1/2:2001 Ilma Sa 3,5 % m/m ISO 5537:2004IDF 26:2004 Aċidità Sa 19,5 ml, 0,1 N NaOH, 10g solidi mhux xaħmijiet ISO 6091:1980IDF 86:1981 Esters ta’ l-aċidu lattiku (lactates) Sa 150 mg/100g solidi mhux xaħmijiet ISO 8069:2005IDF 69:2005 Fosfatażi Negattiva ISO 11816-1:2006IDF 155-1:2006 Indiċi ta’ l-insolubbiltà Sa 0,5 ml f’24 °C ISO 8156:2005IDF 129:2005 Partiċelli maħruqin Disk A jew B (15,0 mg) ADPI (1990) GĦBT 40 000/ g ISO 4833:2003 Nota 3 Koliformi Negattivi/0,1 g Anness X Nota 3 Xorrox tal-butir Negattiv Anness XIV Xorrox tat-tames Negattiv Anness XII Xorrox aċiduż Negattiv Nota 2 Aġenti antimikrobiċi Anness XV (1) Mingħajr ħsara għar-rekwiżiti fir-Regolament speċifiku. (2) Il-kontenut minimu ta’ proteini jkun ta’ 34 % mill-1 ta’ Settembru 2009.







PARTI B Il-metodi ta’ referenza elenkati f’Parti B jistgħu jintużaw biex jiġu analizzati prodotti koperti b’xi wieħed mir-Regolamenti elenkati f’kolonna 1 Ir-Regolament tal-Kummissjoni Prodott Kodiċi NM Parametru Limitu Metodu ta’ referenza Rimarka Ir-Regolament (KEE) Nru 2658/87 Ir-Regolament (KE) Nru 2535/2001 Ir-Regolament (KE) Nru 1282/2006 Ħalib u krema, mhux ikkonċentrati u li ma jkunx fihom zokkor jew ħlewwiet oħra miżjudin 0401 Xaħam (≤ 6 % m/m) Il-limiti huma dawk speċifikati fid-deskrizzjoni tal-Kodiċi NM għall-prodott speċifiku, speċifikati aktar, fejn hu applikabbli, fir-Regolament tal-Kummissjoni (KEE) Nru 3846/87 (ĠU L 366, 24.12.1987, p. 1), Parti 9 dwar nomenklatura ta’ esportazzjoni jew ir-Regolament (KE) Nru 2535/2001 (ĠU L 341, 22.12.2001, p. 29) ISO 1211:2001IDF 1D:1996 Xaħam (>6 % m/m) ISO 2450:1999IDF 16C:1987 Ħalib u krema, ikkonċentrati jew li jkun fihom zokkor jew ħlewwiet oħra miżjudin 0402 Xaħam (forma likwida) ISO 1737:1999IDF 13C:1987 Xaħam (forma solida) ISO 1736:2000IDF 9C:1987 Proteina ISO 8968-123:2001IDF 20-123:2001 Sukrożju (kontenut normali) ISO 2911:2004IDF 35:2004 Sukrożju (kontenut baxx) Nota 2 Solidi (ĦĦK) ISO 6734:1989IDF 15B:1991 Solidi (ĦKB) ISO 6731:1989IDF 21B:1987 Ilma (trab tal-ħalib) ISO 5537:2004/IDF 26:2004 Ilma (trab tal-krema) Anness XVIII Xorrox tal-butir, ħalib u krema ffermentati jew aċidifikati, ikkonċentrati jew mhux ikkonċentrati, li jkun fihom zokkor jew ħlewwiet oħra miżjudin 0403 Xaħam ISO 1211:2001IDF 1D:1996 ISO 1736:2000IDF 9C:1987 ISO 2450:1999IDF 16 C:1987 ISO 7208:1999IDF 22B:1987 ISO 8262-3:2005IDF 124-3:2005 Proteina ISO 8968-123:2001IDF 20-123:2001 Sukrożju (kontenut normali) ISO 2911:2004IDF 35:2004 Sukrożju (kontenut baxx) Nota 2 Ilma (trab aċiduż tax-xorrox tal-butir) Anness XIX Ilma (trab ħelu tax-xorrox tal-butir) ISO 5537:2004IDF26:2004 Solidi (prodotti oħrajn) Metodi approvati mill-awtorità kompetenti Xorrox, ikkonċentrat jew mhux jew li jkun fih zokkor jew ħlewwiet oħra miżjudin; prodotti li jkunu jikkonsistu f’kostitwenti tal-ħalib naturali 0404 Xaħam ISO 1736:2000IDF 9C:1987 ISO 2450:1999IDF 16C:1987 ISO 7208:1999IDF 22B:1987 Proteina ISO 8968-123:2001IDF 20-123:2001 Sukrożju (kontenut normali) ISO 2911:2004IDF 35:2004 Sukrożju (kontenut baxx) Nota 2 0404 90 Proteina ISO 8968 1/2 2001IDF 20-1/2:2001 Ilma IDF 21B:1987 Solidi ISO 6734:1989IDF 15B:1991 (Prodotti kkonċentrati) ISO 6731:1989IDF 21B:1987 Butir u xaħmijiet oħrajn derivati mill-ħalib; prodotti tal-ħalib li jindilku 0405 Xaħam (jekk ≤ 85 % m/m) ISO 17189:2003IDF 194:2003 Butir Ilma ISO 3727-1:2001IDF 80-1:2001 SMX ISO 3727-2:2001IDF 80-2:2001 NaCl ISO 15648:2004IDF 179:2004 Xaħam (jekk > 99 % m/m) IDF 24:1964 Żejt tal-butir Ilma (jekk b’xaħam < 99 % m/m) ISO 5536:2002IDF 23:2002 Ġobon u baqta 0406 Xaħam ISO 1735:2004IDF 5:2004 Solidi ISO 5534:2004IDF 4:2004 Solidi (Rikotta) ISO 2920:2004IDF 58:2004 NaCl ISO 5943:2006IDF 88:2006 Lattożju ISO 5765-1/2:2002IDF 79-1/2:2002 Ir-Regolament (KEE) Nru 2658/87. Għalf kompost 2309 Lattożju Anness XI

Noti mal-lista ta’ metodi ta’ referenza ta’ l-Unjoni Ewropea

Nota 1: Iżolament tax-xaħam fil-ħalib kif deskritt fl-ISO 1740:1991 (protezzjoni mid-dawl).

Nota 2: Ebda metodu ta’ referenza ma ġie stabbilit. Metodi approvati mill-awtorità kompetenti.

Nota 3: Għandu jitħejja kampjun skond l-ISO 8261:2001IDF 122:2001.

Nota 4: Inkubazzjoni għal 48 siegħa f’temperatura ta’ 55 °C, trid tingħata attenzjoni biex is-sustanza tal-koltura ma titħalliex tinxef.

Nota 5: % m/m SMX = % m/m solidi — % m/m xaħam.

Nota 6: Id-Direttiva tal-Kummissjoni 84/4/KEE.

Nota 7: Ir-Regolament tal-Kummissjoni (KE) Nru 2799/1999 (ĠU L 340, 31.12.1999, p. 3-27)

Nota 8: Id-Direttiva tal-Kummissjoni 78/633/KEE.









ANNESS II

(Artikolu 3)

EVALWAZZJONI TAL-KONFORMITÀ TA’ KUNSINNA MAL-LIMITI LEGALI

1. PRINĊIPJU

F’każijiet fejn il-leġiżlazzjoni rilevanti tipprovdi proċeduri ddettaljati għat-teħid ta’ kampjuni, dawn il-proċeduri jridu jiġu segwiti. Fil-każijiet l-oħra kollha jintuża kampjun ta’ mill-anqas 3 unitajiet ta’ kampjuni meħuda każwalment mill-kunsinna mibgħuta għall-kontroll. Jista’ jitħejja kampjun varjat. Ir-riżultat miksub jitqabbel mal-limiti legali billi jinħadem marġni ta’ ċertezza ta’ 95 % bħala devjazzjoni standard x 2, fejn id-devjazzjoni standard rilevanti tkun tiddependi fuq kemm (1) il-metodu jkun ġie kkonvalidat bis-saħħa ta’ kollaborazzjoni internazzjonali ma’ valuri għal σr u σR jew (2) fil-każ ta’ konvalidazzjoni interna, ir-riproduċibbiltà interna tkun ġiet ikkalkulata. Dan il-marġni ta’ ċertezza mbagħad ikun ugwali għall-inċertezza fil-kejl tar-riżultat.

2. IL-METODU JIĠI KKONVALIDAT BIS-SAĦĦA TA’ KOLLABORAZZJONI INTERNAZZJONALI

F’dan il-każ id-devjazzjoni standard tar-ripetibbiltà σr u d-devjazzjoni standard tar-riproduċibbiltà σR ikunu ġew stabbiliti u tkun tista’ tiġi ppruvata fil-laboratorju l-konformità mal-karatteristiċi ta’ l-effikaċja tal-metodu kkonvalidat.

Ikkalkula l-medja aritmetika

n

Ikkalkula l-inċertezza espanduta (k = 2) għal

Jekk ir-riżultat aħħari x tal-kejl ikun ġie kkalkulat bl-użu ta’ formula tal-formax = y 1 + y 2, x = y 1 – y 2, x = y 1 · y 2 jew x = y 1 / y 2 f’dawn il-każijiet għandhom jiġu osservati l-proċeduri tas-soltu għall-ikkombinar tad-devjazzjonijiet standard.

Il-kunsinna titqies li ma tkunx konformi mal-limitu legali ogħla UL jekk

;

inkella titqies li tkun konformi ma’ UL.

Il-kunsinna titqies li ma tkunx konformi mal-limitu legali aktar baxx LL jekk

;

inkella titqies li tkun konformi ma’ LL.

3. KONVALIDAZZJONI INTERNA B’KALKOLU TAD-DEVJAZZJONI STANDARD TAR-RIPRODUĊIBBILTÀ INTERNA

F’każijiet fejn jiġu użati metodi mhux speċifikati f’dan ir-Regolament u ma jkunx ġie stabbilit kejl ta’ preċiżjoni għandha ssir konvalidazzjoni interna. Għandhom jintużaw id-devjazzjoni standard interna tar-ripetibbiltà sir u d-devjazzjoni standard interna tar-riproduċibbiltà siR minflok σr u σ R , risp., fil-formuli tal-komputazzjoni ta’ l-inċertezza espanduta U.

Ir-regoli tad-deċiżjoni huma skond (1). Madanakollu, jekk il-kunsinna titqies li ma tkunx konformi mal-limitu legali l-kejl għandu jiġi rripetut bil-metodu speċifikat f’dan ir-Regolament u wieħed jasal għal deċiżjoni skond (1).









ANNESS III

(Artikolu 4)

EVALWAZZJONI TA’ ASSESSURI U L-AFFIDABBILTÀ TAR-RIŻULTATI TA’ L-ANALIŻIJIET SENSORJI

Il-proċeduri li ġejjin huma applikabbli jekk jintużaw metodi ta’ mmarkar (l-Istandard ta’ l-IDF 99C:1997).

A. DETERMINAZZJONI TA’ L-“INDIĊI TAR-RIPETIBBILTÀ”

Mill-anqas għaxar kampjuni għandhom jiġu analizzati bħala dupplikati aleotorji minn assessur f’perjodu ta’ 12-il xahar. Is-soltu dan isir f’diversi sessjonijiet. Għal karatteristiċi ta’ prodotti individwali r-riżultati jiġu evalwati bl-użu tal-formula li ġejja:

fejn:

wI : indiċi tar-ripetibbiltà

xi1 : marka għall-ewwel evalwazzjoni tal-kampjun xi

xi2 : marka għat-tieni evalwazzjoni tal-kampjun xi

n : għadd ta’ kampjuni

Il-kampjuni li jkunu se jiġu evalwati għandhom jirriflettu firxa wiesgħa ta’ kwalità. wI m’għandux jeċċedi 1,5 (skali ta’ 5 punti).

B. ID-DETERMINAZZJONI TA’ L-“INDIĊI TAD-DEVJAZZJONI”

Għandu jintuża dan l-indiċi biex assessur jiġi ċċekkjat jekk ikunx qed juża l-istess skala għall-evalwazzjoni tal-kwalità bħal grupp ta’ assessuri ta’ l-esperjenza. Il-marki li jagħti l-assessur jitqabblu mal-medja tal-marki li jkunu taw il-grupp ta’ assessuri.

Għall-evalwazzjoni tar-riżultati tintuża l-formula li ġejja:

fejn:

xi1; xi2 : ara sezzjoni (A)

; : marka medja tal-grupp ta’ assessuri rispettivament għall-ewwel u t-tieni evalwazzjoni tal-kampjun xi

n : għadd ta’ kampjuni (mill-anqas għaxra kull 12-il xahar).

Il-kampjuni li jkunu se jiġu evalwati għandhom jirriflettu firxa wiesgħa ta’ kwalità. DI m’għandux jeċċedi l-1,5 (skali ta’ 5 punti).

L-Istati Membri għandhom jinnotifikaw kull diffikultà li jiltaqgħu magħha fl-applikazzjoni ta’ din il-proċedura.

Fejn jinstab li xi assessuri individwali jkunu eċċedew il-limitu ta’ 1.5 għall-indiċijiet tad-Devjazzjoni jew Ripetibbiltà, f’temp ta’ ftit ġimgħat wara għandu jitwettaq għal darba jew aktar iċċekkjar każwali ta’ “Rieżekuzzjoni” mill-espert/i ta’ l-awtorità Uffiċjali fuq kampjuni ggradati minnhom, jew jitwettaq għal darba jew aktar iċċekkjar “Akkumpanjat” ma’ dawk l-assessuri. Ikun meħtieġ monitoraġġ mill-qrib biex jiġi deċiż jekk jibqax jintalab is-servizz tagħhom. Il-konklużjonijiet għandhom ikunu ddokumentati u miżmuma bi prova ta’ l-azzjoni li sussegwentement tkun ittieħdet.

C. TQABBIL TAR-RIŻULTATI MIKSUBA F’REĠJUNI DIFFERENTI TA’ STAT MEMBRU U FI STATI MEMBRI DIFFERENTI

Fejn hu applikabbli, għandu jsir test mill-anqas darba f’sena għat-tqabbil tar-riżultati miksuba mill-assessuri f’reġjuni differenti. Jekk jiġu nnutati differenzi sinifikanti, għandhom jittieħdu l-passi meħtieġa biex jiġu identifikati r-raġunijiet u wieħed jasal għal riżultati komparabbli.

L-Istati Membri jistgħu jorganizzaw testijiet biex iqabblu r-riżultati miksuba mill-assessuri tagħhom u mill-assessuri ta’ l-Istati Membri ġirien. Xi differenzi sinifikanti għandhom iwasslu għal investigazzjoni intensiva bil-għan li wieħed jasal għal riżultati komparabbli.

L-Istati Membri għandhom jinnotifikaw lill-Kummissjoni bir-riżultati ta’ dan it-tqabbil.









ANNESS IV

(Artikolu 4)

EVALWAZZJONI SENSORJA TAL-BUTIR

1. AMBITU

L-iskop ta’ din il-proċedura għall-evalwazzjoni sensorja tal-butir hu li jiġi pprovdut metodu uniformi applikabbli fl-Istati Membri kollha.

Irreferi għall-Istandard Internazzjonali attwali ta’ l-IDF dwar il-Ħalib u Prodotti tal-Ħalib (IDF International Standard for Milk and Milk Products), IDF 99 — il-Partijiet 1, 2, 3 dwar l-Evalwazzjoni Sensorja, għal aktar dettalji.

2. DEFINIZZJONIJIET

“Evalwazzjoni sensorja” (valutazzjoni) tfisser l-eżami ta’ l-attributi ta’ prodott bl-organi tas-sensi.

“Bord” tfisser grupp ta’ assessuri magħżula li jaħdmu, matul il-valutazzjoni, mingħajr interkomunikazzjoni, u mingħajr ma jinfluwenzaw lil xulxin.

“Assessur” hu definit bħala xi ħadd magħżul għall-ħila tiegħu/tagħha li jeżegwixxi test sensorju. L-esperjenza ta’ dan it-tip ta’ assessur tista’ tkun limitata.

“Assessur Espert” hu definit bħala xi ħadd b’livell għoli ta’ sensittività sensorja u esperjenza fil-metodoloġija sensorja, li jkun kapaċi jagħmel valutazzjoni sensorja konsistenti u affidabbli għal prodotti varji. Dan it-tip ta’ assessur ikollu memorja sensorja fit-tul tajba.

“Immarkar” tfisser evalwazzjoni sensorja minn bord, bl-użu ta’ skala numerika. Għandha tintuża nomenklatura ta’ difetti.

“Gradazzjoni” tfisser klassifikazzjoni tal-kwalità li ssir fuq il-bażi ta’ mmarkar.

“Dokumenti ta’ kontroll”: dokumenti użati biex jiġu rreġistrati l-marki individwali għal kull wieħed mill-attributi u l-grad finali tal-prodott. (Dan id-dokument jista’ jintuża wkoll biex tiġi rreġistrata l-kompożizzjoni kimika.)

3. KAMRA TAT-TESTIJIET

Irreferi għal ISO 8589 u ISO/DIS 22935-2 IDF 99-2 par 7 għal aktar dettalji.

Għandhom jittieħdu l-prekawzjonijiet sabiex l-assessuri fil-kamra tat-testijiet ma jkunux influwenzati minn fatturi esterni

Il-kamra tat-testijiet għandha tkun ħielsa minn irwejjaħ estranji u faċli biex tidnaddaf. Il-ħitan għandhom ikunu ta’ lewn ċar u li ma jirriflettux dawl.

Il-kamra tat-testijiet u d-dwal tagħha għandhom ikunu tali li l-propjetajiet tal-prodotti għall-immarkar ma jiġux affettwati.

Il-kamra għandha tkun mgħammra b’kontroll termostatiku xieraq li jippermetti li t-temperatura tal-butir tinżamm kostanti. It-temperatura tal-butir għandha tkun ta’ 12 °C (±2 °C) fil-ħin tal-gradazzjoni.

4. GĦAŻLA TA’ ASSESSURI

Assessur għandu jkun midħla tal-prodotti tal-butir u kompetenti li jagħmel gradazzjoni sensorja. Il-kompetenza tiegħu/tagħha għandha tkun immonitorjata fuq bażi regolari (mill-anqas darba f’sena) mill-awtorità kompetenti.

4.1. ISO/DIS 22935-1 IDF 99-1 par 4 (reklutaġġ) u par 5.1 għandhom jiġu kkonsultati għad-dettalji dwar ir-rekwiżiti ġenerali u testijiet ta’ skrinjar li jintużaw qabel l-utilizzazzjoni uffiċjali ta’ assessur ġdid. It-taħriġ kontinwu huwa essenzjali u għandhom jitniedu sessjonijiet ġenerali fuq bażi regolari. Irreferi għal ISO 8586-1 għal informazzjoni dwar it-taħriġ tal-Bord.

4.2. It-taħriġ inizjali għandu jkopri dan li ġej: — teorija ġenerali u l-importanza prattika ta’ evalwazzjoni sensorja; — metodi, skali u deskrizzjoni ta’ l-impressjonijiet sensorji; — perċezzjoni u għarfien ta’ l-attributi sensorji u t-termini sensorji speċifiċi; — taħriġ ta’ sfond dwar il-manifattura tal-butir; — referenzi u kampjuni kkonvalidati li jgħinu lill-assessur jidentifika togħmiet speċifiċi u l-intensità tat-togħmiet fil-prodott.

5. REKWIŻITI GĦALL-BORD

L-għadd ta’ assessuri fil-bord għandu jkun farrad, b’għadd minimu ta’ tlieta. Il-maġġoranza għandhom ikunu impjegati ta’ l-awtorità kompetenti jew persuni awtorizzati mhux impjegati mill-industrija tal-ħalib.

Mexxej ta’ penil għandu jkun responsabbli mill-proċedura intiera u jista’ jipparteċipa fil-bord.

Għandhom jitqiesu għadd ta’ fatturi qabel l-evalwazzjoni biex wieħed jikseb prestazzjonijiet ottimali mis-suġġetti:

— is-suġġetti ma jridux ikunu qed ibatu minn mard li jista’ jaffettwa l-prestazzjoni tagħhom. F’każ bħal dan, l-assessur ikkonċernat fuq il-bord għandu jinbidel ma’ ieħor;

— is-suġġetti għandhom ikunu puntwali biex jieħdu sehem fl-evalwazzjoni u jiżguraw li jkollhom ħin biżżejjed biex jagħmlu l-evalwazzjoni tagħhom;

— is-suġġetti m’għandhomx jużaw sustanzi b’riħa qawwija bħal fwieħa, lozzjoni ta’ wara t-tqaxxir il-leħja, deodorant, eċċ. u għandhom jevitaw li jieklu ikel b’togħma qawwija (eż. b’ħafna ħwawar), eċċ.;

— is-suġġetti ma jistgħux ipejpu, jieklu jew jixorbu ħlief ilma matul in-nofs siegħa ta’ qabel l-evalwazzjoni.

6. PRESTAZZJONI

Kull Assessur għandu jipparteċipa f’bordijiet regolari ta’ evalwazzjoni sensorja biex isostni l-kompetenza tiegħu. Il-frekwenza tiddependi mill-volum u l-produzzjoni tal-butir, u fejn ikun possibbli, għandu jkun hemm mill-anqas bord kull xahar.

Assessuri Anzjani għandhom jipparteċipaw ukoll f’għadd ta’ bordijiet kull sena, u fejn ikun possibbli, mill-anqas darba kull tliet xhur.

7. KAMPJUNAR U TĦEJJIJA TAL-KAMPJUN

Hu essenzjali li tkun mistura l-identità tal-kampjuni matul il-valutazzjoni sabiex tkun evitata xi soġġettività possibbli. Il-kampjuni għandu jkollhom kodiċi.

Dan għandu jitħejja qabel l-evalwazzjoni. Għandu jiġi stabbilit ir-rekwiżit tat-temperatura tal-butir matul it-trasportazzjoni tiegħu lejn il-kamra tat-testijiet (6 °C ± 2 °C).

Meta l-evalwazzjoni sensorja ssir f’maħżen tal-friża, jiġi utilizzat dewwieq tal-butir fit-teħid tal-kampjun. Jekk l-evalwazzjoni sensorja ssir fi mkien ieħor imma mhux f’imaħżen tal-friża, allura għandu jittieħed kampjun ta’ mill-anqas 500 g. Matul l-evalwazzjoni, it-temperatura tal-butir għandha tkun ta’ 12 °C (± 2 °C) (irreferi: f’ISO/DIS 22935-2 IDF 99-2 it-temperatura għall-evalwazzjoni tal-butir hi ta’ 14 °C ±2 °C). Għandhom jiġu evitati devjazzjonijiet kbar akkost ta’ kollox.

8. VALUTAZZJONI TA’ KULL WIEĦED MILL-ATTRIBUTI

8.1. L-evalwazzjoni sensorja għandha ssir għal dak li għandu x’jaqsam mat-tliet attributi li ġejjin: apparenza, konsistenza u togħma “L-apparenza” tinvolvi l-karatteristiċi li ġejjin: kulur, purità viżibbli, kontaminazzjoni fiżika assenti, ġmigħ ta’ moffa assenti u uniformità fid-dispersjoni ta’ l-ilma. Id-dispersjoni ta’ l-ilma tiġi ttestjata skond l-Istandard ta’ l-IDF 112A/1989. “Il-konsistenza” tinvolvi l-karatteristiċi li ġejjin: Korporatura, sensazzjoni usodizza. Kemm ikun jindilek prodott jista’ jiġi mmonitorjat bl-użu ta’ mezzi fiżiċi kemm-il darba Stat Membru jkun jixtieq dan sabiex jiġu ssodisfatti r-rekwiżiti tal-konsumaturi. Il-Kummissjoni tista’ tiddeċiedi li tarmonizza l-metodoloġija fil-futur. “Korporatura” hija t-terminu li jirreferi għall-ġibda tal-koeżjoni tal-prodott waqt li jkun qed jiġi kkunsmat. Normalment din hija assoċjata mas-sodizza u kemm ikun jindilek, u għandha tkun uniformi mal-prodott kollu. Din hija relatata mill-qrib mas-sensazzjoni u hija l-fakultà li l-prodott ikun jiflaħ lilu nnifsu wieqaf. Din tkun indikata mir-reżistenza waqt li jkun qed jinqata’ u tista’ titkejjel mekkanikament u bil-ħass fil-ħalq u bil-ħass tas-swaba’. “It-togħma” hija l-karatteristika pperċepita fil-ħalq, fil-biċċa l-kbira miċ-ċelluli tat-tegħim fl-ilsien. “L-aroma” hija pperċepita mill-imnieħer u s-sens tax-xamm. Devjazzjoni sinifikanti mit-temperatura rakkomandata timpedixxi evalwazzjoni kredibbli tal-konsistenza u t-togħma. It-temperatura hija ta’ importanza suprema. Il-gradazzjoni tal-butir għandha tiġi diferita jekk it-temperatura tkun barra l-faxxa rakkomandata.

8.2. Kull wieħed mill-attributi għandu jiġi evalwat sensorjament separatament. L-immarkar għandu jsir skond it-tabella 1.

8.3. Wieħed għandu mnejn ikun jixtieq li, qabel jibdew il-valutazzjoni, flimkien l-assessuri jagħtu marka għall-apparenza, il-konsistenza u t-togħma, lil kampjun ta’ referenza jew aktar biex ikun hemm uniformità.

8.4. Il-marki ta’ approvazzjoni jkunu kif ġej: Irreferi għal parti 7 — Nomenklatura, u deskrizzjoni tal-kriterji applikabbli għall-punti, waqt l-immarkar.



Massimu Meħtieġa Apparenza 5 4 Konsistenza 5 4 Togħma/aroma 5 4 — Fejn il-marka meħtieġa ma tingħatax, trid tiġi pprovduta deskrizzjoni tad-difett. — Il-marka li tingħata minn kull wieħed mill-assessuri għal kull attribut għandha tiġi rreġistrata fid-dokument ta’ kontroll. — Il-prodott jiġi aċċettat jew irrifjutat fuq il-bażi ta’ deċiżjoni tal-maġġoranza. — Il-każijiet fejn id-differenzi bejn il-marki individwali għal kull wieħed mill-attributi huma aktar wesgħin mill-punti ta’ ħdejn xulxin m’għandhomx jiġru ta’ spiss (mhux aktar minn darba kull 20 kampjun). Inkella għandha tiġi ċċekkjata l-kompetenza tal-bord mill-mexxej tal-bord.

9. SUPERVIŻJONI

Mexxej tal-bord li għandu jkun impjegat uffiċjali ta’ l-awtorità kompetenti u li jista’ jkun membru tal-bord għandu jkun responsabbli b’mod ġenerali mill-proċedura intiera. Hu/Hi għandu jirreġistra l-marki individwali għal kull wieħed mill-attributi fid-dokument ta’ kontroll b’ċertifikazzjoni jekk il-prodott ġiex aċċettat jew rifjutat.

10. NOMENKLATURA

Irreferi għat-tabella 2 miżjuda.

11. REFERENZA

FIL-IDF 99C:1997 Evalwazzjoni sensorja tal-prodotti tal-ħalib bl-immarkar — Metodu ta’ referenza

ISO/DIS 22935 IDF 99 L-Istandard Internazzjonali għall-Ħalib u Prodotti tal-Ħalib — Analiżi sensorja — Partijiet 1-3

ISO 8586-1 Analiżi sensorja- Gwida ġenerali għall-għażla, taħriġ u monitoraġġ ta’ assessuri- Parti 1

ISO 8589 Analiżi sensorja — Gwida ġenerali għall-ippjanar tal-kmamar tat-testijiet

FIL-IDF 112A:1989 Butir — Determinazzjoni tal-valur tad-dispersjoni ta’ l-ilma







Tabella 1 Immarkar ta’ butir Apparenza Konsistenza Togħma + aroma Punti Nru (1) Rimarki Punti (klassi tal-kwalità) Nru (1) Rimarki Punti (klassi tal-kwalità) Nru (1) Rimarki 5 Tajjeb ħafna tip ideali l-ogħla kwalità (niexef ugwali) 5 Tajjeb ħafna tip ideali l-ogħla kwalità (jindilek tajjeb) 5 Tajjeb ħafna tip ideali l-ogħla kwalità (assolutament l-ifjen aroma pura) 4 Tajjeb (2) ebda difett evidenti 4 17 18 Tajjeb (2) Iebes Artab 4 Tajjeb (2) ebda difett evidenti 3 1 2 3 4 5 6 7 8 Passabbli (difetti żgħar) kontenut ta’ ilma, sfuż (jiġri) mhux uniformi, b’żewġ kuluri imtarraz immarmurat, imraħħam ittikkjat separazzjoni taż-żejt ikkulurit iżżejjed debboli, sensazzjoni indefinita 3 14 15 16 17 18 Passabbli (difetti żgħar) imrammel, fraġli, jitfarrak pastuż, għaġni, grass iwaħħal iebes artab 3 21 22 25 27 33 34 35 Passabbli (difetti żgħar) Impur togħma estranja aċiduż togħma ta’ sajran, togħma ta’ ħruq togħma ta’ għalf rozz, morr mielaħ iżżejjed 2 1 3 4 5 6 10 11 12 Fqir (difetti evidenti) kontenut ta’ ilma sfuż (jiġri) imtarraz immarmurat, imraħħam ittikkjat separazzjoni taż-żejt sustanza estranja immuffat melħ mhux maħlul 2 14 15 16 17 18 Fqir (difetti evidenti) imrammel, fraġli, jitfarrak pastuż, għaġni, grass iwaħħal iebes artab 2 21 22 23 25 32 33 34 35 36 38 Fqir (difetti evidenti) Impur Togħma estranja mhux frisk aċiduż togħma ossidizzata, togħma metallika Togħma ta’ għalf Rozz, morr Mielaħ iżżejjed Maqtugħ misnieħ, imnawwar Togħma kimika 1 1 3 4 5 6 7 9 10 11 12 Fqir ħafna (difetti serji) kontenut ta’ ilma sfuż (jiġri) imtarraz immarmurat, imraħħam ittikkjat separazzjoni taż-żejt ikkulurit iżżejjed granulari sustanza estranja immuffat melħ mhux maħlul 1 14 15 16 17 18 Fqir ħafna (difetti serji) imrammel, fraġli, jitfarrak pastuż, għaġni, grass iwaħħal iebes artab 1 22 24 25 26 28 29 30 31 32 34 35 36 37 38 Fqir ħafna (difetti serji) togħma estranja ġobni, togħma ta’ ġobon lattiku aċiduż togħma jew riħa ta’ ħmira togħma ta’ moffa imranġat żejtni, togħma jew riħa ta’ ħut togħma jew riħa ta’ xaħam tad-dam togħma ossidizzata, togħma metallika rozz, morr mielaħ iżżejjed maqtugħ misnieħ, imnawwar togħma jew riħa ta’ malt togħma kimika (1) Tabella 2. (2) The defects mentioned under “good” are only very small deviations from the ideal type.







Tabella 2 Tabella tad-difetti tal-butir I. Apparenza 1. kontenut ta’ ilma, sfuż (jiġri) 2. mhux uniformi, b’żewġ kuluri 3. imtarraz 4. immarmurat, imraħħam 5. ittikkjat 6. separazzjoni taż-żejt 7. ikkulurit iżżejjed 8. debboli (sensazzjoni indefinita) 9. granulari 10. sustanza estranja 11. immuffat 12. melħ mhux maħlul II. Konsistenza 14. imrammel, fraġli, jitfarrak 15. pastuż, għaġni, grass 16. iwaħħal 17. iebes 18. artab III. Togħma & Aroma 20. mingħajr togħma 21. impur (1) 22. togħma estranja 23. mhux frisk 24. ġobni, togħma ta’ ġobon lattiku 25. aċiduż 26. ħmira 27. (a) togħma ta’ sajran (b) togħma ta’ ħruq 28. togħma ta’ moffa 29. imranġat 30. żejtni, togħma jew riħa ta’ ħut 31. togħma jew riħa ta’ xaħam tad-dam 32. (a) togħma ossidizzata (b) togħma metallika 33. togħma ta’ għalf 34. rozz, morr 35. mielaħ iżżejjed 36. maqtugħ misnieħ, imnawwar 37. togħma jew riħa ta’ malt 38. togħma kimika (1) Din it-tifsira kemm jista’ jkun għandha tintuża rarament u biss meta d-difett ma jkunx jista’ jiġi deskritt b’mod aktar preċiż.









ANNESS V

(Artikolu 5)

DETERMINAZZJONI TAL-KONTENUT TAT-TRIGLIĊERIDE TA’ L-AĊIDU ENANTIKU FIL-BUTIR, ŻEJT TAL-BUTIR U KREMA B’ANALIŻI KROMATOGRAFIKA TAL-GASS TAT-TRIGLIĊERIDI

1. AMBITU

Dan il-metodu jistipula metodu għad-determinazzjoni tal-kontenut tat-trigliċeride ta’ l-aċidu enantiku fiż-żejt tal-butir, butir u krema.

2. TERMINI U DEFINIZZJONI

Kontenut ta’ aċidu enantiku: il-kontenut tat-trigliċeride ta’ l-aċidu enantiku determinat mill-proċedura speċifikata f’dan il-metodu.

Nota: Il-kontenut ta’ l-aċidu enantiku huwa espress f’kg kull tunnellata tal-prodott għaż-żejt tal-butir u butir, u huwa espress f’kg kull tunnellata ta’ xaħam tal-ħalib għall-krema.

3. PRINĊIPJU

Ix-xaħam tal-ħalib jittieħed minn prodotti differenti b’konformità ma’ ISO 14156 IDF 172:2001. Il-kalkolu kwantitattiv tal-kontenut tat-trigliċeride ta’ l-aċidu enantiku fix-xaħam estratt jiġi ddeterminat bil-kromatografija bil-gass (GC) kapillari. Ir-riżultat miksub għall-kampjun jiġi evalwat b’referenza għat-trigliċeride ta’ l-aċidu kaproiku bħala standard intern.

Nota: It-tributirin instab li huwa wkoll standard intern sodisfaċenti

4. REAĠENTI

Uża biss reaġenti ta’ livell analitiku rikonoxxut.

4.1. n-Essan

4.2. Trigliċeride ta’ l-aċidu kaproiku standard, mill-anqas 99 % pur

4.3. Trigliċeride ta’ l-aċidu enantiku standard, mill-anqas 99 % pur

4.4. Sulfat tas-sodju anidru (Na2SO4)

5. APPARAT

Is-soltu tagħmir tal-laboratorju u b’mod partikolari dan li ġej.

5.1. Miżien analitiku preċiż sa 1 mg

5.2. Fliexken volumetriċi, ta’ kapaċitajiet ta’ 10 ml u 20 ml

5.3. Tubi għall-magna ċentrifuga, ta’ kapaċità ta’ 30 ml

5.4. Evaporatur rotatorju

5.5. Forn, li jkun kapaċi jinżamm f’temperatura ta’ 50 °C ± 5 °C

5.6. Filtri tal-karta, ta’ porożità medja, b’dijametru ta’ madwar 15 cm

5.7. Tagħmir tal-kromatografija bil-gass 5.7.1. Kromatografu tal-gass mgħammar b’injettatur maqsum/mhux maqsum jew fuq il-kolonna u ditekter tal-jonizzazzjoni bil-fjamma (FID) 5.7.2. Kolonna ta’ GC, b’fażi stazzjonarja li ġiet applikata b’suċċess fl-eżekuzzjoni tas-separazzjoni tat-trigliċeride (100 % dimetilpolisilossan jew 5 % phenyl-95 % metilpolisilossan). Agħżel il-fażi stazzjonarja, it-tul tal-kolonna (bejn 4 m u 15 m), id-dijametru intern (bejn 0,22 mm u 0,50 mm) u l-ħxuna tal-film (0,12 μm jew aktar) fejn għandhom jittieħdu in kunsiderazzjoni l-esperjenza tal-laboratorju u s-sistema ta’ injezzjoni applikata. Ikun x’ikun il-każ il-kolonna magħżula għandha tipproduċi kemm separazzjoni kompleta bejn l-ogħla intensità tas-solvent u t-trigliċeride ta’ l-aċidu kaproiku u kemm riżoluzzjoni bażi bejn l-ogħla intensità tat-trigliċeride ta’ l-aċidi kaproiku u enantiku. Eżempji tal-kundizzjonijiet applikabbli huma elenkati hawn taħt. 5.7.2.1. Eżempju tal-kundizzjonijiet applikabbli bl-użu ta’ injettatur maqsum — Gass trasportatur: elju — Pressjoni f’ras il-kolonna: 100 KPa — Kolonna: 12 m tul, 0,5 mm dijametru intern, kolonna ta’ silika mdewba bi ħxuna tal-film ta’ 0,1 μm — Fażi stazzjonarja: 100 % dimetilpolisilossan jew 5 % phenyl-95 % metilpolisilossan (per eż. HT5) — It-temperatura tal-kolonna: temperatura inizjali ta’ 130 °C, miżmuma għal minuta, li tittella’ b’rata ta’ 20 °C/min sa 260 °C u wara tittella’ b’rata ta’ 30 °C/min sa 360 °C; mantni għal 10 min fi 360 °C — It-temperatura tad-ditekter: 370 °C — It-temperatura ta’ l-injettatur: 350 °C — Proporzjon tal-qasma 1:30 — Ammont ta’ kampjun injettat: 1 μl. 5.7.2.2. Eżempju tal-kundizzjonijiet applikabbli bl-użu ta’ injettatur fuq il-kolonna — Gass trasportatur: idroġenu (sistema ta’ ċirkolazzjoni kostanti) — Pressjoni f’ras il-kolonna: 89 kPa — Kolonna: 4 m tul, 0,32 mm dijametru intern, ħxuna tal-film ta’ 0,25 μm, kolonna ta’ silika mdewba — Fażi stazzjonarja: 5 % fenil, 95 % dimetilpolisilossan — Temperatura tal-kolonna: temperatura inizjali ta’ 60 °C, miżmumż għal 2 min, li tittella’ b’rata ta’ 35 °C/min sa 340 °C, miżmuma f’din it-temperatura għal 5 min — Temperatura tad-ditekter: 350 °C — Ammont ta’ kampjun injettat: 1 μl.

5.8. Siringa ta’ l-injezzjoni, ta’ kapaċità ta’ 5 μl

6. TEĦID TA’ KAMPJUNI

Huwa importanti li fil-laboratorju jasal kampjun li huwa tabilħaqq rappreżentattiv u li ma jkunx ġarrab xi ħsara jew kambjament waqt il-ġarr jew il-ħażna.

It-teħid tal-kampjuni m’huwiex parti mill-metodu speċifikat f’dan l-istandard Internazzjonali. Metodu ta’ kampjunar rakkomandat jingħata fl-IDF: standard 50C:1995 jew ISO 707-1997 — Ħalib u prodotti tal-ħalib — Metodi ta’ teħid ta’ kampjuni.

7. PROĊEDURA

7.1. Tħejjija tal-kampjun għat-testijiet u l-porzjon għat-testijiet

Ipproċedi b’konformità ma’ ISO 14156 IDF 172:2001

7.1.1. Żejt tal-butir, Butir

7.1.1.1. Dewweb 50 g sa 100 g mill-kampjun għat-testijiet fil-forn (5.5)

7.1.1.2. Qiegħed 0.5 g sa 1.0 g ta’ sulfat tas-sodju anidru (5.4) f’filtru tal-karta mitwi

7.1.1.3. Għaddi x-xaħam minn ġol-filtru tal-karta bis-sulfat tas-sodju anidru ġo fih filwaqt li tiġbor il-filtrat f’kontenitur miżmum fil-forn (5.5). Meta tkun qed tferra’ l-butir imdewweb fil-filtru tal-karta, oqgħod attent li ma tittrasferixxix seru

7.1.2. Krema

7.1.2.1. Ġib il-kampjun għat-testijiet għal temperatura ta’ 20 °C±2 °C

7.1.2.2. Ħawwad jew qalleb tajjeb il-kampjun

7.1.2.3. Iddilwixxi ammont xieraq mill-kampjun għat-testijiet biex b’hekk tikseb 100 ml ta’ porzjon għat-testijiet bi frazzjoni ta’ massa ta’ xaħam ta’ bejn wieħed u ieħor 4 %

7.1.2.4. Ipproċedi l-istess bħall-ħalib nej u ħalib omoġeneizzat (ara ISO 14156 IDF 172:2001, §8.3) biex toħroġ ix-xaħam mill-krema

7.1.2.5. Iżen fi flixkun volumetriku ta’ l-10 ml (5.2), sa l-eqreb 1 mg, 1 g ta’ xaħam estratt. Żid 1 ml tas-soluzzjoni 7.2.2. Żid sa 10 ml bl-n-essan (4.1) u omoġeneizza

7.1.2.6. Agħmel 1 ml tas-soluzzjoni 7.1.1.2 fi flixkun volumetriku ta’ l-10 ml (5.2) u ddilwixxi sa 10 ml bl-n-essan (4.1)

7.2. Tħejjija ta’ l-istandards għall-ikkalibrar

7.2.1. Ħoll 100 mg tat-trigliċeride ta’ l-aċidu enantiku (4.3) f’10 ml ta’ n-essan (4.1)

7.2.2. Ħoll 100 mg tat-trigliċeride ta’ l-aċidu kaproiku (4.2) f’10 ml ta’ n-essan (4.1)

7.2.3. Agħmel 1 ml tas-soluzzjoni 7.2.2 f’flixkun volumetriku ta’ l-10 ml (5.2). Żid sa 10ml b’n-essan (4.1)

7.2.4. Agħmel 1 ml tas-soluzzjoni 7.2.1 u 1 ml tas-soluzzjoni 7.2.2 fi flixkun volumetriku ta’ 10 ml (5.2). Żid sa 10 ml bl-n-essan (4.1)

7.2.5. Agħmel 1 ml tas-soluzzjoni 7.2.4 fi flixkun volumetriku ta’ l-10 ml (5.2) u żid sa 10 ml bl-n-essan (4.1)

7.3. Determinazzjoni kromatografika

7.3.1. Injetta għal darbtejn 1 μl tas-soluzzjoni standard 7.2.5

7.3.2. Injetta 1 μl minn kull waħda mis-soluzzjonijiet tal-kampjun Nota: Jekk tiġi adottata s-sistema ta’ injettatur fuq il-kolonna għandha tiġi applikata sustanza aktar dilwita għas-soluzzjonijiet standard u tal-kampjun.

7.3.3. Irrepeti l-proċess 7.3.1 kull 3 kampjuni bl-intenzjoni li tiggruppa l-kampjuni bejn injezzjonijiet standard idduplikati. Ir-riżultati huma bbażati fuq l-ammont tal-medja tal-fatturi ta’ reazzjonijiet mill-kromatogrammi standard

8. KALKOLU TAR-RIŻULTATI

Għal kull waħda mill-kromatogrammi, integra l-erja ta’ l-ogħla intensità assoċjata mat-trigliċeridi ta’ l-aċidu enantiku u l-aċidu kaproiku.

Imxi ma’ dawn l-istruzzjonijiet għal kull waħda mis-sekwenzi ggruppati jiġifieri għal sett kampjuni ggruppati, l-istandard injettat darbtejn immedjatament qabilhom hu STD1 u l-istandard injettat darbtejn immedjatament warajhom huwa STD2.

8.1. Ikkalibrar

8.1.1. Ikkalkula l-fattur ta’ reazzjonijiet għal kull waħda mill-kopji dduplikati ta’ STD 1, Rf1(a) u Rf1(b) Rf1 (a) jew (b) = (Erja ta’ l-ogħla intensità għat-trigliċeride ta’ l-aċidu kaproiku/Erja ta’ l-ogħla intensità għat-trigliċeride ta’ l-aċidu enantiku) × 100 Ikkalkula l-fattur ta’ l-ammont tal-medja ta’ reazzjonijiet, Rf1 Rf1 = (Rf1(a) + Rf1(b)) / 2

8.1.2. Bl-istess mod, ikkalkula l-fattur ta’ l-ammont tal-medja ta’ reazzjonijiet STD2, Rf2

8.1.3. Ikkalkula l-fattur ta’ l-ammont tal-medja ta’ reazzjonijiet, Rf Rf = (Rf1 + Rf2) /2

8.2. Kampjuni għat-testijiet

Għal kull kromatogramm ta’ kampjun miksub bejn STD1 u STD2, ikkalkula l-kontenut ta’ aċidu enantiku, C (kg/t):

C = (Erja ta’ l-ogħla intensità għat-trigliċeride ta’ l-aċidu enantiku × Rf × 100)/(Erja ta’ l-ogħla intensità għat-trigliċeride ta’ l-aċidu kaproiku × Wt × 1 000)

fejn:

— Wt = piż ta’ xaħam meħud (g),

— 100 = volum ta’ sustanza dilwita għall-kampjun,

— 1 000 = fattur ta’ konverżjoni (minn μg/g għal kg/t)

Għal kampjuni tal-butir, ikkunsidra l-kontenut ta’ xaħam tal-butir u kkalkula l-valur tal-konċentrazzjoni kkoreġut, Cbutir (kg/t ta’ butir)

Cbutir = Cxaħam × F

fejn F huwa l-kontenut ta’ xaħam tal-butir.

9. PREĊIŻJONI

Id-dettalji ta’ test bejn il-laboratorji fuq il-butir skond ISO 5725-1 u ISO 5725-2 dwar il-metodu ta’ preċiżjoni jidhru fi (12.).

Il-valuri tal-limiti għar-ripetibbiltà u riproduċibbiltà huma espressi għal-livell ta’ probabbiltà ta’ 95 % u jistgħu ma jkunux applikabbli għal firxiet ta’ konċentrazzjoni u matriċi oħra barra dawk mogħtija.

9.1. Ripetibbiltà

Id-differenzi assoluti bejn ir-riżultati ta’ żewġ testijiet individwali separati, miksuba bl-istess metodu fuq materjal identiku ttestjat fl-istess laboratorju mill-istess operatur bl-użu ta’ l-istess tagħmir f’intervall ta’ ħin qasir, f’aktar minn 5 % tal-każijiet ma jkunux akbar minn 0,35 kg/t.

9.2. Riproduċibbiltà

Id-differenzi assoluti bejn ir-riżultati ta’ żewġ testijiet individwali separati, miksuba bl-istess metodu fuq materjal identiku ttestjat fl-istess laboratorju mill-istess operatur bl-użu ta’ l-istess tagħmir f’aktar minn 5 % tal-każijiet ma jkunux akbar minn 0,66 kg/t.

10. LIMITI TA’ TOLLERANZA: LIMITI TA’ ISFEL (KAŻ TA’ KWANTITAJIET INSUFFIĊJENTI)

10.1. Għandhom jittieħdu tliet kampjuni mill-prodott ittraċċjat bl-intenzjoni li jiġi ċċekkjat l-ittraċċjar korrett tal-prodott

10.2. Butir u butir ikkonċentrat 10.2.1. Ir-rata ta’ inkorporazzjoni hija 11-il kg ta’ mill-anqas 95 % ta’ trigliċeride pura ta’ l-aċidu enantiku kull tunnellata metrika ta’ butir, i.e. 10,45 kg/t 10.2.2. Ir-riżultati ta’ tliet kampjuni miksuba mill-analiżi tal-prodott jintużaw biex tiġi ċċekkjata r-rata u l-omoġeneità ta’ l-inkorporazzjoni ta’ tracers u r-riżultat l-aktar baxx fosthom jitqabbel mal-limiti kif ġej: — 9,51 kg/t (95 % tar-rata minima ta’ inkorporazzjoni ta’ 95 % ta’ trigliċeride pura ta’ l-aċidu enantiku, determinazzjoni individwali), — 6,89 kg/t (70 % tar-rata minima ta’ inkorporazzjoni ta’ 95 % ta’ trigliċeride pura ta’ l-aċidu enantiku, determinazzjoni individwali), — Il-konċentrazzjoni ta’ tracers tal-kampjun li tkun tat l-aktar riżultat baxx tintuża flimkien ma’ interpolazzjoni ta’ bejn 9,51 kg/t u 6,89 kg/t rispettivament.

10.3. Krema 10.3.1. L-inkorporazzjoni hija 10 kg ta’ mill-anqas 95 % ta’ trigliċeride pura ta’ l-aċidu enantiku kull tunnellata metrika ta’ xaħam tal-ħalib, i.e. 9,50 kg/t ta’ xaħam tal-ħalib ittraċċjat 10.3.2. Ir-riżultati ta’ tliet kampjuni miksuba mill-analiżi tal-prodott jintużaw biex tiġi ċċekkjata r-rata u l-omoġeneità ta’ l-inkorporazzjoni ta’ tracers u r-riżultat l-aktar baxx fosthom jitqabbel mal-limiti kif ġej: — 8,60 kg/t (95 % tar-rata minima ta’ inkorporazzjoni ta’ 95 % ta’ trigliċeride pura ta’ l-aċidu enantiku, determinazzjoni individwali) — 6,23 kg/t (70 % tar-rata minima ta’ inkorporazzjoni ta’ 95 % ta’ trigliċeride pura ta’ l-aċidu enantiku, determinazzjoni individwali). — Il-konċentrazzjoni ta’ tracers tal-kampjun li tkun tat l-aktar riżultat baxx tintuża flimkien ma’ interpolazzjoni ta’ bejn 8,60 kg/t u 6,23 kg/t rispettivament.

11. LIMITI TA’ TOLLERANZA: LIMITI TA’ FUQ (KAŻ TA’ KWANTITÀ LI TEĊĊEDI B’AKTAR MINN 20 %)

11.1. Għandhom jittieħdu tliet kampjuni mill-prodott ittraċċjat bl-intenzjoni li jiġi ċċekkjat l-ittraċċjar korrett tal-prodott

11.2. Butir u butir ikkonċentrat 11.2.1. Ir-riżultati ta’ tliet kampjuni miksuba mill-analiżi tal-prodott jintużaw biex tiġi ċċekkjata r-rata u l-omoġeneità ta’ l-inkorporazzjoni ta’ tracers u l-medja ta’ dawn ir-riżultati titqabbel mal-limiti kif ġej: — Il-limitu massimu huwa ta’ 12,96 kg/t

11.3. Krema 11.3.1. Ir-riżultati ta’ tliet kampjuni miksuba mill-analiżi tal-prodott jintużaw biex tiġi ċċekkjata r-rata u l-omoġeneità ta’ l-inkorporazzjoni ta’ tracers u l-medja ta’ dawn ir-riżultati titqabbel mal-limiti kif ġej: — Il-limitu massimu huwa ta’ 11,82 kg/t

12. INFORMAZZJONI ADDIZZJONALI: ANALIŻI STATISTIKA TAR-RIŻULTATI DWAR ID-DETERMINAZZJONI TA’ TRIENANTOATE FIX-XAĦAM TAL-BUTIR B’ANALIŻI TAT-TRIGLIĊERIDI

Saru erba’ provi kollaborattivi biex jiġi ddeterminat il-kontenut ta’ trienantoate f’butir ittraċċjat.

Ipparteċipaw disa’ laboratorji fl-ewwel test taċ-ċirku u ma ngħatat ebda speċifikazzjoni dwar il-metodi analitiċi li jridu jintużaw:

Ipparteċipaw għaxar laboratorji fit-tieni test taċ-ċirku u ġew applikati 4 metodi differenti:

— Kwantifikazzjoni tal-metilheptanoate bl-użu ta’ l-n-nonan jew metilnonanoate bħala standard intern

— Kwantifikazzjoni tat-trienantoate bl-użu tat-tricaproate bħala standard intern

— Kwantifikazzjoni tal-metilheptanoate bl-użu ta’ kampjun/taħlita ta’ l-ikkalibrar

— Kwantifikazzjoni tal-metilheptanoate bl-użu ta’ taħlita ta’ l-ikkalibrar.

Barra dan, kieku l-FAME kellu jiġi analizzat, ikunu ntużaw żewġ proċeduri differenti ta’ metilazzjoni (De Francesco u Christopherson & Glass).

Minħabba r-riżultati miksuba, intgħażlu żewġ metodi biex jiġi eżegwit it-tielet test taċ-ċirku:

— Kwantifikazzjoni tal-metilheptanoate bl-użu ta’ l-nonan jew metilnonanoate bħala standard intern;

— Kwantifikazzjoni tat-trienantoate bl-użu tat-tricaproate bħala standard intern;

Ir-riżultati ta’ 7 laboratorji wrew li l-metodu FAME ipproduċa varjabbiltà ogħla u konsegwentement ġie deċiż li tintuża biss id-determinazzjoni tat-trienantoate bħala trigliċeride filwaqt li tiġi segwita l-proċedura tal-Kwantifikazzjoni q tat-trienantoate bl-użu tat-tricaproate bħala standard intern. Barra dan l-analiżi tat-trigliċeride trid issir permezz ta’ kolonna kapillari.

Fir-raba’ test taċ-ċirku erba’ kampjuni (A, B, C, D) ġew iċċirkolati u disa’ laboratorji pprovdew ir-riżultati (Tabelli 1-2).

Żewġ laboratorji (DE u UE) analizzaw il-kampjuni bl-użu tal-metodu FAME.

Minħabba l-għadd ridott ta’ laboratorji, il-kalkolu Statistiku ġie eżegwit kemm fuq is-sett komplet (Figuri 1-2) tad-dejta inklużi r-riżultati tal-FAME u fuq dejta miksuba mill-analiżi tat-TG.

Testijiet għal riżultati iżolati:

— kampjun A. Testijiet ta’ Dixon, Cochran u Grubbs f’livelli ta’ 1 u 5 %, urew riżultat wieħed tal-laboratorju iżolat mill-oħrajn.

— kampjun B. Test ta’ Grubbs f’livell ta’ 5 % wera riżultat wieħed tal-laboratorju iżolat mill-oħrajn.

— kampjun C Testijiet ta’ Dixon u Grubbs f’livelli ta’ 1 u 5 %, urew riżultat wieħed tal-laboratorju iżolat mill-oħrajn.

— kampjun D Testijiet ta’ Dixon u Grubbs f’livelli ta’ 1 u 5 %, urew riżultat wieħed tal-laboratorju iżolat mill-oħrajn.

Ir-riżultat iżolat mill-oħrajn ġie eskluż minn dan il-kalkolu.

Ta’ min jinnota li r-riżultati miksuba bil-metodu FAME qatt ma kienu kkunsidrati bħala riżultati iżolati mill-oħrajn fit-testijiet li ġew applikati.

Parametri ta’ preċiżjoni

Fit-Tabelli 1 u 2 qed jiġu rrapportati r-riżultati tal-laboratorji kollha u l-parametri ta’ preċiżjoni kkalkulati fuq għadd aċċettabbli (8) ta’ laboratorji imma, sfortunatament m’humiex derivati mill-istess metodu analitiku.

Fit-Tabelli 3 u 4 qed jiġu rrapportati r-riżultati derivati biss mill-metodu TG u l-parametri ta’ preċiżjoni korrispondenti. L-aċċettazzjoni ta’ dawn il-parametri hija soġġetta għall-aċċettazzjoni ta’ l-għadd baxx ta’ laboratorji (6)

Il-Figuri 3 u 4 juru l-inklinazzjoni ta’ Sr u SR ikkalkulata fuq l-4 kampjuni taż-2 settijiet ta’ dejta deskritti hawn fuq.

Fit-Tabella 5 qed jiġu rrapportati l-valuri ta’ Sr u SR flimkien mal-valuri korrispondenti kkombinati u l-parametri totali ta’ r u R.

Fl-aħħarnett ġiet ikkalkulata d-Differenza Kritika fil-livell ta’ probabbiltà ta’ 95 %.







Tabella 1 Riżultati Statistiċi tal-metodi TG + FAME* Kampjun A R1 R2 Medja Għadd ta’ laboratorji miżmuma wara l-eliminazzjoni ta’ riżultati iżolati 8 RENNES FR1 11,0 11,1 11,1 Għadd ta’ riżultati iżolati 1 RIKILT NL 11,2 11,2 11,2 Riżultati iżolati DК ZPLA DE* 11,6 11,8 11,7 Valur tal-medja 11,3 ADAS GB 11,4 11,2 11,3 Valur preċiż 11,0 CNEVA FR2 11,4 11,4 11,4 Devjazzjoni standard tar-ripetibbiltà (Sr) 0,09 LODI IT 11,1 11,3 11,2 Sd tar-ripetibbiltà relattiva (RSDr %) 0,80 ËÈLA FI 11,3 11,2 11,3 r tar-ripetibbiltà (95 %) 0,26 ISPRA UE* 11,0 11,0 11,0 r tar-ripetibbiltà relattiva % 2,24 D.V.F.A. DK 13,3 11,8 12,6 Devjazzjoni standard tar-riproduċibbiltà (SR) 0,23 Sd tar-riproduċibbiltà relattiva (RSDR %) 2,04 R tar-riproduċibbiltà (95 %) 0,84 R tar-riproduċibbiltà relattiva % 5,71 Kampjun B R1 R2 Medja Għadd ta’ laboratorji miżmuma wara l-eliminazzjoni ta’ riżultati iżolati 8 RENNES FR1 12,7 12,8 12,8 Għadd ta’ riżultati iżolati 1 RIKILT NL 13,5 13,3 13,4 Riżultati iżolati DK ZPLA DE* 14,0 13,8 13,9 Valur tal-medja 13,4 ADAS GB 13,4 13,5 13,5 Valur preċiż 13,5 CNEVA FR2 13,3 13,4 13,4 Devjazzjoni standard tar-ripetibbiltà (Sr) 0,14 LODI IT 13,9 13,5 13,7 Sd tar-ripetibbiltà relattiva (RSDr %) 1,04 EELA FI 13,4 13,2 13,3 r tar-ripetibbiltà (95 %) 0,40 ISPRA UE* 13,2 13,3 13,3 r tar-ripetibbiltà relattiva % 2,91 D.V.F.A. DK 14,1 14,8 14,5 Devjazzjoni standard tar-riproduċibbiltà (SR) 0,35 Sd tar-riproduċibbiltà relattiva (RSDR %) 2,61 R tar-riproduċibbiltà (95 %) 0,99 R tar-riproduċibbiltà relattiva % 7,31







Tabella 2 Riżultati Statistiċi tal-metodi TG + FAME* Kampjun C R1 R2 Medja Għadd ta’ laboratorji miżmuma wara l-eliminazzjoni ta’ riżultati iżolati 8 RENNES FR1 8,9 9,2 9,1 Għadd ta’ riżultati iżolati 1 RIKILT NL 9,2 9,3 9,3 Riżultati iżolati DK ZPLA DE* 9,2 9,4 9,3 Valur tal-medja 9,3 ADAS GB 9,5 9,3 9,4 Valur preċiż 9,3 CNEVA FR2 9,4 9,4 9,4 Devjazzjoni standard tar-ripetibbiltà (Sr) 0,14 LODI IT 9,2 9,5 9,4 Sd tar-ripetibbiltà relattiva (RSDr %) 1,50 EELA FI 9,4 9,6 9,5 r tar-ripetibbiltà (95 %) 0,40 ISPRA UE* 9,4 9,3 9,4 r tar-ripetibbiltà relattiva % 4,20 D.V.F.A. DK 10,7 10,9 10,8 Devjazzjoni standard tar-riproduċibbiltà (SR) 0,17 Sd tar-riproduċibbiltà relattiva (RSDR %) 1,82 R tar-riproduċibbiltà (95 %) 0,47 R tar-riproduċibbiltà relattiva % 5,10 Kampjun D R1 R2 Medja Għadd ta’ laboratorji miżmuma wara l-eliminazzjoni ta’ riżultati iżolati 8 RENNES R1 1,6 1,6 1,6 Għadd ta’ riżultati iżolati 1 RIKILT NL 2,1 2,1 2,1 Riżultati iżolati DK ZPLA DE* 2,3 2,3 2,3 Valur tal-medja 2,1 ADAS GB 2,1 2,2 2,2 Valur preċiż 2,1 CNEVA FR2 2,1 2,1 2,1 Devjazzjoni standard tar-ripetibbiltà (Sr) 0,08 LODI IT 2,2 1,9 2,1 Sd tar-ripetibbiltà relattiva (RSDr %) 3,81 EELA FI 2,3 2,3 2,3 r tar-ripetibbiltà (95 %) 0,22 ISPRA UE* 2,3 2,3 2,3 r tar-ripetibbiltà relattiva % 10,67 D.V.F.A. DK 3,4 2,9 3,2 Devjazzjoni standard tar-riproduċibbiltà (SR) 0,24 Sd tar-riproduċibbiltà relattiva (RSDR %) 11,43 R tar-riproduċibbiltà (95 %) 0,67 R tar-riproduċibbiltà relattiva % 32,00







Tabella 3 Riżultati Statistiċi tal-metodi TG + FAME* Kampjun A R1 R2 Medja Għadd ta’ laboratorji miżmuma wara l-eliminazzjoni ta’ riżultati iżolati 6 RENNES FR1 11,0 11,1 11,1 Għadd ta’ riżultati iżolati 1 RIKILT NL 11,2 11,2 11,2 Riżultati iżolati DК ADAS GB 11,4 11,2 11,3 Valur tal-medja 11,2 CNEVA FR2 11,4 11,4 11,4 Valur preċiż 11,0 LODI IT 11,1 11,3 11,2 Devjazzjoni standard tar-ripetibbiltà (Sr) 0,09 ËÈLA FI 11,3 11,2 11,3 sd tar-ripetibbiltà relattiva (RSDr %) 0,80 D.V.F.A. DK 13,3 11,8 12,6 r tar-ripetibbiltà (95 %) 0,25 r tar-ripetibbiltà relattiva % 2,24 devjazzjoni standard tar-riproduċibbiltà (SR) 0,13 Sd tar-riproduċibbiltà relattiva (RSDr %) 1,16 R tar-riproduċibbiltà (95 %) 0,36 R tar-riproduċibbiltà relattiva % 3,25 Kampjun B R1 R2 Medja Għadd ta’ laboratorji miżmuma wara l-eliminazzjoni ta’ riżultati iżolati 6 RENNES FR1 12,7 12,8 12,8 Għadd ta’ riżultati iżolati 1 RIKILT NL 13,5 13,3 13,4 Riżultati iżolati DК ADAS GB 13,4 13,5 13,5 Valur tal-medja 13,3 CNEVA FR2 13,3 13,4 13,4 Valur preċiż 13,5 LODI IT 13,9 13,5 13,7 Devjazzjoni standard tar-ripetibbiltà (Sr) 0,15 EELA FI 13,4 13,2 13,3 Sd tar-ripetibbiltà relattiva (RSDr %) 1,13 D.V.F.A. DK 14,1 14,8 14,5 r tar-ripetibbiltà (95 %) 0,42 r tar-ripetibbiltà relattiva % 3,16 Devjazzjoni standard tar-riproduċibbiltà (SR) 0,33 Sd tar-riproduċibbiltà relattiva (RSDr %) 2,48 R tar-riproduċibbiltà (95 %) 0,93 R tar-riproduċibbiltà relattiva % 6,94







Tabella 4 Riżultati Statistiċi tal-metodu TG Kampjun C R1 R2 Medja Għadd ta’ laboratorji miżmuma wara l-eliminazzjoni ta’ riżultati iżolati 6 RENNES FR1 8,9 9,2 9,1 Għadd ta’ riżultati iżolati 1 RIKILT NL 9,2 9,3 9,3 Riżultati iżolati DК ADAS GB 9,5 9,3 9,4 Valur tal-medja 9,3 CNEVA FR2 9,4 9,4 9,4 Valur preċiż 9,3 LODI IT 9,2 9,5 9,4 Devjazzjoni standard tar-ripetibbiltà (Sr) 0,15 ËÈLA FI 9,4 9,6 9,5 Sd tar-ripetibbiltà relattiva (RSDr %) 1,61 D.V.F.A. DK 10,7 10,9 10,8 r tar-ripetibbiltà (95 %) 0,42 r tar-ripetibbiltà relattiva % 4,51 Devjazzjoni standard tar-riproduċibbiltà (SR) 0,19 Sd tar-riproduċibbiltà relattiva (RSDR %) 2,04 R tar-riproduċibbiltà (95 %) 0,53 R tar-riproduċibbiltà relattiva % 5,71 Kampjun D R1 R2 Medja Għadd ta’ laboratorji miżmuma wara l-eliminazzjoni ta’ riżultati iżolati 6 RENNES FR1 1,6 1,6 1,6 Għadd ta’ riżultati iżolati 1 RIKILT NL 2,1 2,1 2,1 Riżultati iżolati DK Valur tal-medja 2,1 ADAS GB 2,1 2,2 2,2 Valur preċiż 2,1 CNEVA FR2 2,1 2,1 2,1 Devjazzjoni standard tar-ripetibbiltà (Sr) 0,09 LODI IT 2,2 1,9 2,1 Sd tar-ripetibbiltà relattiva (RSDr %) 4,29 EELA FI 2,3 2,3 2,3 r tar-ripetibbiltà (95 %) 0,26 D.V.F.A. DK 3,4 2,9 3,2 Ripetibbiltà relattiva 12,01 Devjazzjoni standard tar-riproduċibbiltà (SR) 0,25 Sd tar-riproduċibbiltà relattiva (RSDr %] 11,90 R tar-riproduċibbiltà (95 %) 0,69 R tar-riproduċibbiltà relattiva % 33,32







Tabella 5 Ripetibbiltà u riproduċibbiltà (bil-FAME) Għadd ta’ laboratorji Riżultat iżolat Ripetibbiltà Sr (95 %) Riproduċibbiltà SR (95 %) Kampjun A 8 1 0,09 0,23 Kampjun Β 8 1 0,14 0,35 Kampjun C 8 1 0,14 0,17 Kampjun D 8 1 0,08 0,24 Valur ikkombinat 0,116 0,256 R R Valur ikkombinat* 2,8 0,324 0,716 CrD95 =0,40 Purità minima ddikjarata għat-trienantoate = 95 % Limitu minimu ddikjarat għat-trienantoate fix-xaħam tal-butir = 11 kg/t Meta tiġi kkunsidrata d-Differenza Kritika għal-livell ta’ probabbiltà ta’ 95 %, il-medja taż-żewġ riżultati m’għandhiex tkun anqas minn: fil-każ ta’ inkorporazzjoni ta’ 95 % ta’ trienantoate pur 10,05 kg/t







Ripetibbiltà u riproduċibbiltà (mingħajr il-FAME) Għadd ta’ laboratorji Riżultat iżolat Ripetibbiltà Sr (95 %) Riproduċibbiltà SR (95 %) Kampjun A 6 1 0,09 0,13 Kampjun B 6 1 0,15 0,33 Kampjun C 6 1 0,15 0,19 Kampjun D 6 1 0,09 0,25 Valur ikkombinat 0,124 0,237 r R Valur ikkombinat * 2,8 0,347 0,663 CrD95 = 0,36 Purità minima ddikjarata għat-trienantoate = 95 % Limitu minimu ddikjarat għat-trienantoate fix-xaħam tal-butir = 11 kg/t Meta tiġi kkunsidrata d-Differenza Kritika għal-livell ta’ probabbiltà ta’ 95 %, il-medja taż-żewġ riżultati m’għandhiex tkun anqas minn: fil-każ ta’ inkorporazzjoni ta’ 95 % ta’ trienantoate pur 10,09 kg/t

Grafika 1 ( 8 )

Riżultati sperimentali: Kampjun A

Riżultati sperimentali: Kampjun B

Riżultati sperimentali: Kampjun C

Riżultati sperimentali: Kampjun D

Grafika 2

Devjazzjoni standard tar-Ripettibiltà u r-Riproduċibbiltà f’livelli differenti (TG+FAME)

Grafika 3

Devjazzjoni standard tar-Ripettibiltà u r-Riproduċibbiltà f’livelli differenti (TG)

Grafika 4

Eżempju ta’ l-użu ta’ injettatur fuq il-kolonna









ANNESS VI

(Artikolu 5)

ID-DETERMINAZZJONI TAL-KONTENUT TAL-VANILLINA FIL-BUTIR IKKONĊENTRAT, BUTIR JEW KREMA PERMEZZ TA’ KROMATOGRAFIJA LIKWIDA TA’ RENDIMENT GĦOLI

1. AMBITU U KAMP TA’ L-APPLIKAZZJONI

Il-metodu jiddeskrivi proċedura għad-determinazzjoni kwantitattiva ta’ vanillina fil-butir ikkonċentrat, butir jew krema.

2. PRINĊIPJU

L-estrazzjoni ta’ kwantità magħrufa ta’ kampjun b’taħlita ta’ iżopropanol/etanol/aċetonitrile (1:1:2). Il-preċipitazzjoni tal-maġġoranza tax-xaħam bi tkessiħ ta’ bejn –15 °C u –20 °C, segwita b’ċentrifugazzjoni.

Wara li jiġi dilwit bl-ilma, determinazzjoni tal-kontenut ta’ vanillina bi kromatografija likwida ta’ rendiment għoli (HPLC).

3. APPARAT

Is-soltu tagħmir tal-laboratorju u, b’mod partikolari, kif ġej:

3.1. Friżer, li jaħdem f’firxa ta’ temperatura ta’ –15 °C u –20 °C

3.2. Siringi, ta’ kapaċità ta’ 2 ml li jintremew wara li jintużaw

3.3. Mikrofiltri ta’ membrana b’pori kbar 0,45 μm, reżistenti għal soluzzjoni li jkun fiha 5 % tas-soluzzjoni ta’ l-estrazzjoni (4.4)

3.4. Sistema likwida ta’ kromatografija li tkun tikkonsisti f’pompa (b’ġibda ta’ 1,0 ml/min), injettatur (injezzjoni ta’ 20 μl, awtomatika jew manwali), ditekter UV (imħaddem 306 nm, 0,01 AU fuq skala sħiħ), rikorder jew integratur u termostat għal kolonna mħaddem f’25 °C

3.5. Kolonna analitika (ID ta’ 250 mm × 4.6 mm) ippakkjata bil-LiChrospher RP 18 (Merck, 5 μm) jew sustanza ekwivalenti

3.6. Kolonna ta’ l-irpar (ID ca. 20 mm × 3 mm) ippakkjata b’sustanza niexfa tal-LiChrospher RP 18 (5 sa 10 μm) jew sustanza ekwivalenti

3.7. Magna ċentrifuga li topera f’2 000 rpm

4. REAĠENTI

Ir-reaġenti kollha li jintużaw għandhom ikunu ta’ kwalità analitika rikonoxxuta.

4.1. Iżopropanol

4.2. Etanol 96 % (v/v)

4.3. Aċetonitrile

4.4. Soluzzjoni ta’ estrazzjoni Ħallat l-iżopropanol (4.1), l-etanol (4.2) u l-aċetonitrile (4.3) fil-proporzjon ta’ 1:1:2 (v/v).

4.5. Vanillina (4-idrossi-3-metossibenzaldejde) ≥ 98 % 4.5.1. Soluzzjoni ta’ stokk tal-vanillina (= 500 μg/ml) Iżen bi preċiżjoni ma’ 0,1 mg madwar 50 mg (CM mg) vanillina (4.5) fi flixkun volumetriku ta’ 100 ml, żid 25 ml soluzzjoni ta’ estrazzjoni (4.4) u żid bl-ilma. 4.5.2. Soluzzjoni standard tal-vanillina (= 10 μg/ml) Ittrasferixxi b’pipetta 5 ml tas-soluzzjoni ta’ l-istokk tal-vanillina (4.5.1) ġo flixkun volumetriku ta’ 250 ml u żid bl-ilma. 4.5.3. Metanol, kwalità HPLC 4.5.4. Aċidu aċetiku, inġazzat 4.5.5. Ilma, kwalità HPLC 4.5.6. Fażi mobbli HPLC Ħallat 300 ml metanol (4.5.3) ma’ dwar 500 ml ilma (4.5.5) u 20 ml aċidu aċetiku (4.5.4) fi flixkun volumetriku ta’ 1 000 ml u żid bl-ilma (4.5.5). Għaddi minn ġo filtru ta’ 0,45 μm (3.3).

5. PROĊEDURA

5.1. Tħejjija tal-kampjun għat-testijiet

5.1.1. Butir

Saħħan il-kampjun sa ma jibda jdub. Evita nar lokali eċċessiv madwar 30 °C. Il-butir għandu mnejn ma jisseparax f’żewġ fażijiet, fi kwalunkwe każ. Meta l-kampjun isir plastiku biżżejjed, omoġeneizzah billi tħawwdu. Ħawwad il-butir għal 15 s qabel tieħu kampjun. Iżen, sa l-eqreb 1 mg, madwar 5 g (SM g) butir ġo flixkun volumetriku ta’ 100 ml.

5.1.2. Butir ikkonċentrat

Immedjatament qabel it-teħid tal-kampjuni qiegħed il-kontenitur, bil-butir ikkonċentrat, ġo forn f’minn 40 sa 50 °C sakemm ikun dab kompletament. Ġib il-kampjun ħaġa waħda billi ddawru jew tħawdu, filwaqt li tevita l-formazzjoni ta’ bżieżaq ta’ l-arja b’taħwid qawwi żżejjed. Iżen, sa l-eqreb 1 mg, madwar 4 g (SM g) butir ikkonċentrat ġo flixkun volumetriku ta’ 100 ml.

5.1.3. Krema

Saħħan il-kampjun f’banjumarija jew inkubatur f’temperatura ta’ minn 35 għal 40 °C. Ferrex ix-xaħam b’mod omoġeneju billi ddawru u, għall-bżonn, billi tħawdu. Berred malajr il-kampjun għal 20 ± 2 °C. Il-kampjun irid jidher omoġeneju; inkella l-proċedura għandha tiġi rrepetuta. Iżen, sa l-eqreb 1 mg, madwar 10 g (SM g) krema ġo flixkun volumetriku ta’ 100 ml.

5.2. Tħejjija tas-soluzzjoni għat-testijiet

Żid madwar 75 ml soluzzjoni ta’ estrazzjoni (4.4) mal-porzjon għat-testijiet (5.1.1, 5.1.2 jew 5.1.3), dawwar, jew ħawwad bis-saħħa, għal madwar 15-il minuta u żid b’soluzzjoni ta’ estrazzjoni (4.4). Ittrasferixxi madwar 10 ml minn dan l-estratt fi pruvetta li jkun fiha tapp. Qiegħed il-pruvetta fil-friżer (3.1) u ħalliha toqgħod għal madwar 30 minuta. Iċċentrifuga l-estratt kiesaħ għal 5 minuti b’approssimattivament 2 000 rpm u ferra’ immedjatament. Ħalli s-soluzzjoni li tkun ferrajt taġġusta ruħha għat-temperatura tal-kamra. Ittrasferixxi 5 ml tas-soluzzjoni li tkun ferrajt ġo flixkun volumetriku ta’ 100 ml u żid bl-ilma. Għaddi alikwot minn ġo mikrofiltru tal-membrana (3.3) bl-użu ta’ siringa (3.2). Il-filtrar ikun lest biex jiġi ddeterminat bl-HPLC.

5.3. Ikkalibrar

Ittrasferixxi b’pipetta 5 ml tas-soluzzjoni standard tal-vanillina (4.5.2) ġo flixkun volumetriku ta’ 100 ml. Żid 5 ml soluzzjoni ta’ estrazzjoni (4.4) u żid sal-marka bl-ilma. Din is-soluzzjoni fiha 0,5 μg/ml vanillina.

5.4. Iddeterminar bl-HPLC

Ħalli s-sistema kromatografika tistabbilizza ruħha għal madwar 30 minuta. Injetta s-soluzzjoni standard (5.3). Irrepeti sakemm id-differenza fl-erja ta’ l-ogħla intensità jew it-tul ta’ l-ogħla intensità bejn żewġ injezzjonijiet suċċessivi tkun anqas minn 2 %. Taħt il-kundizzjonijiet imsemmija l-ħin ta’ ritenzjoni tal-vanillina hu ta’ madwar 9 minuti. Analizza s-soluzzjoni standard (5.3) idduplikata billi tinjetta 20 μl. Injetta 20 μl tas-soluzzjonijiet għat-testijiet (5.2). Iddetermina l-erja jew it-tul ta’ l-ogħla intensità miksuba mill-vanillina. Irrepeti l-injezzjoni dduplikata tas-soluzzjoni standard (5.3) wara 10 injezzjonijiet ta’ kampjuni għat-testijiet (5.2).

6. KALKOLU TAR-RIŻULTATI

Ikkalkula l-erja medja ta’ l-ogħla intensità (jew it-tul) (AC), ta’ l-ogħla intensità tal-vanillina assoċjati ma’ l-injezzjonijiet iggruppati dduplikati għal kull wieħed mil-lottijiet ta’ soluzzjonijiet għat-testijiet (erba’ erjas jew tulijiet b’kollox).

Ikkalkula l-fattur ta’ reazzjonijiet (R):

fejn CM hija l-massa ta’ vanillina f’mg (4.5.1).

Il-kontenut (mg/kg) ta’ vanillina (C) fil-kampjun għat-testijiet huwa rrappreżentat minn:

fejn:

AS = erja ta’ l-ogħla intensità jew tul ta’ l-ogħla intensità tal-kampjun ta’ vanillina għat-testijiet

SM = massa tal-kampjun għat-testijiet fi g (5.1.1, 5.1.2 jew 5.1.3).

Nota: Fejn il-krema tkun qed tiġi analizzata għall-vanillina, il-konċentrazzjoni ta’ tracers għandha tiġi espressa f’xaħam tal-ħalib mg tracer/kg. Dan isir billi timmultiplika C b’100/f. f hija l-kontenut perċentwali ta’ xaħam fil-krema (m/m).

20 = fattur li jikkunsidra s-soluzzjonijiet dilwiti ta’ l-istandard u l-kampjun għat-testijiet

0,96 = fattur ta’ korrezzjoni għall-kontenut ta’ xaħam fl-ewwel soluzzjoni dilwita tal-kampjun għat-testijiet

Nota: Minflok l-erja ta’ l-ogħla intensità, jistgħu jintużaw it-tulijiet ta’ l-ogħla intensità (ara 8.3).

7. PREĊIŻJONI TAL-METODU

7.1. Ripetibbiltà (r)

Id-differenza bejn ir-riżultati taż-żewġ determinazzjonijiet li jkunu saru fl-iqsar intervall ta’ ħin possibbli, minn operatur bl-użu ta’ l-istess apparat fuq materjal identiku ttestjat, ma tistax teċċedi 16 mg/kg.

7.2. Riproduċibbiltà (R)

Id-differenza bejn ir-riżultati taż-żewġ determinazzjonijiet li jkunu saru minn operaturi f’laboratorji differenti, bl-użu ta’ apparat differenti fuq materjal identiku ttestjat, ma tistax teċċedi 27 mg/kg.

8. LIMITI TA’ TOLLERANZA

8.1. Għandhom jittieħdu tliet kampjuni mill-prodott ittraċċjat bl-intenzjoni li tiġi ċċekkjata l-omoġeneità

8.2. Tracer miksub jew mill-vanilja inkella mill-vanillina sintetika 8.2.1. Ir-rata ta’ l-inkorporazzjoni għall-4-idrossi-3-metossibenzaldejde hija ta’ 250 g kull tunnellata metrika ta’ butir ikkonċentrat jew butir. Fejn tkun ġiet ittraċċjata l-krema, ir-rata ta’ l-inkorporazzjoni hija ta’ 250 g kull tunnellata metrika ta’ xaħam tal-ħalib 8.2.2. Ir-riżultati għat-tliet kampjuni miksuba mill-analiżi tal-prodott jintużaw biex tiġi ċċekkjata r-rata ta’ l-omoġeneità ta’ l-inkorporazzjoni ta’ tracers u r-riżultat l-aktar baxx fosthom jitqabbel mal-limiti kif ġej: — 220,8 mg/kg (95 % tar-rata minima ta’ inkorporazzjoni), — 158,3 mg/kg (70 % tar-rata minima ta’ inkorporazzjoni). Il-konċentrazzjoni ta’ tracers tal-kampjun li tkun tat l-aktar riżultat baxx tintuża flimkien ma’ interpolazzjoni ta’ bejn 220,8 mg/kg u 158,3 mg/kg.

8.3. Tracer miksub esklużivament miż-żibeġ tal-vanilja jew estratti integrali tagħhom: 8.3.1. Ir-rata ta’ l-inkorporazzjoni għall-4-idrossi-3-metossibenzaldejde hija ta’ 100 g kull tunnellata metrika ta’ butir ikkonċentrat jew butir. Fejn tkun ittraċċjata l-krema, ir-rata ta’ l-inkorporazzjoni hija ta’ 100 g kull tunnellata metrika ta’ xaħam tal-ħalib. 8.3.2. Ir-riżultati għat-tliet kampjuni miksuba mill-analiżi tal-prodott jintużaw biex tiġi ċċekkjata r-rata ta’ l-omoġeneità ta’ l-inkorporazzjoni ta’ tracers u r-riżultat l-aktar baxx fosthom jitqabbel mal-limiti kif ġej: — 78,3 mg/kg (95 % tar-rata minima ta’ inkorporazzjoni), — 53,3 mg/kg (70 % tar-rata minima ta’ inkorporazzjoni). Il-konċentrazzjoni ta’ tracers tal-kampjun li tkun tat l-aktar riżultat baxx tintuża flimkien ma’ interpolazzjoni ta’ bejn 78,3 mg/kg u 53,3 mg/kg.

9. NOTI

9.1. L-irkupru ta’ vanillina miżjuda fil-livell ta’ 250 mg/kg żejt tal-butir tvarja minn 97,0 għal 103,8. Il-kontenut medju nstab li kien ta’ 99,9 % b’devjazzjoni standard ta’ 2,7 %

9.2. Is-soluzzjoni standard fiha 5 % soluzzjoni ta’ estrazzjoni biex tikkumpensa t-twessigħ ta’ l-ogħla intensità kkaġunat mill-preżenza ta’ 5 % tas-soluzzjoni ta’ estrazzjoni tal-kampjuni għat-testijiet. Biha l-kwantifikazzjoni tkun tista’ ssir permezz tat-tul ta’ l-ogħla intensità

9.3. L-analiżi hija bbażata fuq linja lineari ta’ kkalibrar b’interċezzjoni żero ma’ l-assijiet

9.4. Bl-użu ta’ soluzzjonijiet dilwiti addattati tas-soluzzjoni standard (4.5.2), il-kwalità lineari għandha tiġi ċċekkjata l-ewwel darba li tkun se ssir l-analiżi u mbagħad f’intervalli regolari u wara xi tibdil jew tiswija fit-tagħmir ta’ l-HPLC. Il-vanillina tista’ tiġi ddegradata għal aċidu tal-vanillina, divanillina jew komposti oħrajn bl-attività ta’ enżimi intrinsiċi fil-krema mhux ippasturizzata jew prodotti tagħha









ANNESS VII

(Artikolu 5)

IDDETERMINAR TA’ L-ETIL ESTER TA’ L-AĊIDU BETA-APO-8’-KAROTENIKU F’BUTIR IKKONċENTRAT U BUTIR BL-ISPETTROMETRIJA

1. AMBITU U KAMP TA’ L-APPLIKAZZJONI

Il-metodu jiddeskrivi proċedura għall-iddeterminar kwantitattiv ta’ l-etil ester ta’ l-aċidu beta-apo-8’-karoteniku (ester apo-karoteniku) f’butir ikkonċentrat u butir. L-ester apo-karoteniku huwa s-somma tas-sustanzi kollha preżenti f’estratt ta’ kampjuni miksubin taħt il-kundizzjonijiet imsemmija fil-metodu li jassorbixxu d-dawl f’440 nm.

2. PRINĊIPJU

Ix-xaħam tal-butir jinħall f’pitrolju ħafif u l-assorbiment jitkejjel f’440 nm. Il-kontenut ta’ ester apo-karoteniku jiġi ddeterminat b’referenza għal standard estern.

3. APPARAT

3.1. Pipetti — iggradati, ta’ kapaċità ta’ 0,25, 0,50, 0,75 u 1,0 ml

3.2. Spettrofotometru — addattat għall-użu f’440 nm (u 447-449 nm) u mgħammar b’ċelluli ta’ trajettorja ottika ta’ 1 cm tul

3.3. Fliexken volumetriċi, 20 ml u 100 ml

3.4. Miżien analitiku, b’sensittività ta’ 0,1 mg. b’kapaċità li jiżen sa l-eqreb 1 mg, li jkun jista’ jaqra sa 0,1 mg

3.5. Forn, 45 °C ± 1 °C

3.6. Filtri ħielsa mill-irmied li jiffiltraw malajr

4. REAĠENTI

Ir-reaġenti għandhom ikunu kollha ta’ kwalità analitika rikonoxxuta.

4.1. Sospensjoni ta’ ester apo-karoteniku (approssimattivament 20 %) 4.1.1. Stabbilixxi l-kontentut tas-sospensjoni kif ġej: Saħħan is-sospensjoni bejn 45 °C u 50 °C u omoġeneizzha fil-kontenitur magħluq oriġinali. Iżen madwar 400 mg fi flixkun volumetriku (100 ml), ħoll f’20 ml kloroform (4.4) u żid il-volum biċ-ċikloessan (4.5). Iddilwixxi 5 ml ta’ din is-soluzzjoni għal 100 ml biċ-ċikloessan (soluzzjoni A). Iddilwixxi 5 ml tas-soluzzjoni A għal 100 ml biċ-ċikloessan. Kejjel l-assorbiment f’447-449 nm (kejjel il-massimu mqabbel maċ-ċikloessan bħala blank bl-użu ta’ ċelluli b’trajettorja ottika ta’ 1 cm tul). Kontenut ta’ ester apo-karoteniku P (%) = (Absmax × 40 000) / (Msosp × 2 550) jew żviluppa: (Absmax / 2 550) × (100/5) × (100 / 5) × (100/Msosp) Absmax = massimu ta’ l-assorbiment tas-soluzzjoni ta’ kejl Msosp = massa tas-sospensjoni (g) 2 550 = valur ta’ referenza Abs (1 %, 1 cm) P = Purità (kontenut) tas-sospensjoni (%) Nota: Is-sospensjoni ta’ l-ester apo-karoteniku hija senstittiva għall-arja, is-sħana u d-dawl. Tista’ tiġi merfugħa sa madwar 12-il xahar fil-kontenitur mhux miftuħ, oriġinali (issiġillat taħt in-nitroġenu) u f’post kiesaħ. Wara li tinfetaħ il-kontenut għandu jintuża fi żmien qasir. 4.1.2. Soluzzjoni standard ta’ ester apo-karoteniku, appros. 0,2 mg/ml Iżen sa l-eqreb 1 mg madwar 0,100 g ta’ sospensjoni ta’ ester apo-karoteniku (4.1.1) (W), ħoll fl-ispirtu tal-pitrolju (4.2), ittrasferixxi b’mod kwantitattiv ġo flixkun volumetriku ta’ kapaċità ta’ 100 ml, u żid sal-marka bl-ispirtu tal-pitrolju. Din is-soluzzjoni fiha (W × P) / 10 mg/ml ta’ ester apo-karoteniku. Nota: Din is-soluzzjoni għandha tiġi merfugħa f’post kiesaħ fid-dlam. Armi soluzzjoni li ma tkunx intużat wara xahar.

4.2. Spirtu tal-pitrolju (40-60 °C)

4.3. Sulfat tas-sodju, anidru, granulari, imnixxef minn qabel f’102 C għal sagħtejn

4.4. Kloroform

4.5. Ċikloessan

5. PROĊEDURA

5.1. Tħejjija tal-kampjun għat-testijiet

5.1.1. Butir ikkonċentrat

Dewweb il-kampjun f’forn f’approssimattivament 45 °C.

5.1.2. Butir

Dewweb il-kampjun f’forn f’approssimattivament 45 °C u għaddi porzjon rappreżentattiv minn filtru li jkun fih madwar 10 g ta’ sulfat tas-sodju anidru (4.3) f’ambjent protett minn dawl qawwi naturali u artifiċjali u mantnut f’45 °C. Iġbor ammont addattat ta’ xaħam tal-butir.

5.2. Iddeterminar

Iżen, sa l-eqreb 1 mg approssimattivament 1 g ta’ butir ikkonċentrat (jew xaħam estratt tal-butir (5.1.2)), (M). Ittrasferixxi b’mod kwantitattiv 20 ml (V) għal flixkun volumetriku bl-użu ta’ l-ispirtu tal-pitrolju (4.2), żid sal-marka u ħawwad tajjeb.

Ittrasferixxi alikwot għal ċellula ta’ 1 cm u kejjel l-assorbiment f’440 nm, imqabbel ma’ blank ta’ l-ispirtu tal-pitrolju. Ikseb il-konċentrazzjoni ta’ l-ester apo-karoteniku fis-soluzzjoni billi tirreferi għall-kurva standard miksuba (C μ/ml).

5.3. Ikkalibrar

Ittrasferixxi b’pipetta 0, 0,25, 0,5, 0,75 u 1,0 ml ta’ soluzzjoni standard ta’ l-ester apo-karoteniku (4.1.2) ġo ħames fliexken volumetriċi ta’ 100 ml. Iddilwixxi għall-volum bl-ispirtu tal-pitrolju (4.2) u ħawwad.

Il-konċentrazzjonijiet approssimattivi tas-soluzzjonijiet huma mifruxa minn 0 sa 2 μg/ml u jiġu kkalkulati b’mod preċiż b’referenza għall-konċentrazzjoni tas-soluzzjoni standard (4.1.2) (W × P)/10 mg/ml. Kejjel l-assorbimenti f’440 nm imqabbla ma’ blank ta’ l-ispirtu tal-pitrolju (4.2).

Immarka l-valuri ta’ l-assorbiment fuq l-assi y kontra l-konċentrazzjoni ta’ l-ester apo-karoteniku fuq l-assi x. Ikkalkula l-ekwazzjoni tal-kurva standard.

6. KALKOLU TAR-RIŻULTATI

6.1. Il-kontenut ta’ ester apo-karoteniku, espress bħala mg/kg fil-prodott, huwa rrappreżentat minn: Butir ikkonċentrat: (C × V)/M Butir: 0,82 (C × V)M Fejn: C = kontenut ta’ ester apo-karoteniku, μg/ml, moqri mill-graff ta’ l-ikkalibrar (5.3) V = volum (ml) tas-soluzzjoni għat-testijiet (5.2) M = massa (g) tal-porzjon għat-testijiet (5.2) 0,82 = fattur ta’ korrezzjoni għall-kontenut ta’ xaħam tal-butir fil-butir.

7. PREĊIŻJONI TAL-METODU

7.1. Ripetibbiltà

7.1.1. Analiżi tal-butir

Id-differenza bejn ir-riżultati taż-żewġ determinazzjonijiet li jkunu saru fl-iqsar intervall ta’ ħin possibbli, minn operatur wieħed bl-użu ta’ l-istess apparat fuq materjal identiku ttestjat, ma tistax teċċedi l-1,4 mg/kg.

7.1.2. Analiżi tal-butir ikkonċentrat

Id-differenza bejn ir-riżultati taż-żewġ determinazzjonijiet li jkunu saru fl-iqsar intervall ta’ ħin possibbli, minn operatur wieħed bl-użu ta’ l-istess apparat fuq materjal identiku ttestjat, ma tistax teċċedi l-1,6 mg/kg.

7.2. Riproduċibbiltà

7.2.1. Analiżi tal-butir

Id-differenza bejn ir-riżultati taż-żewġ determinazzjonijiet li jkunu saru minn operaturi f’laboratorji differenti, bl-użu ta’ apparat differenti fuq materjal identiku ttestjat, ma tistax teċċedi l-4,7 mg/kg.

7.3. Analiżi tal-butir ikkonċentrat

Id-differenza bejn ir-riżultati taż-żewġ determinazzjonijiet li jkunu saru minn operaturi f’laboratorji differenti, bl-użu ta’ apparat differenti fuq materjal identiku ttestjat, ma tistax teċċedi l-5,3 mg/kg.

7.4. Sors ta’ dejta ta’ preċiżjoni

Id-dejta ta’ preċiżjoni ġiet iddeterminata minn esperiment li kien sar fl-1995 bl-involviment ta’ 11-il laboratorju u 12-il kampjun ittraċċjat (sitta dduplikati addoċċ) għall-butir u 12 (sitta dduplikati addoċċ) ittraċċjati għall-butir ikkonċentrat.

8. LIMITI TA’ TOLLERANZA

8.1. Għandhom jittieħdu tliet kampjuni mill-prodott ittraċċjat bl-intenzjoni li jiġi ċċekkjat l-ittraċċjar korrett tal-prodott.

8.2. Butir 8.2.1. Ir-rata ta’ l-inkorporazzjoni għall-butir, fejn għandu jiġi kkunsidrat l-assorbiment mill-isfond, hija ta’ 22 mg/kg. 8.2.2. Ir-riżultati ta’ tliet kampjuni miksuba mill-analiżi tal-prodott jintużaw biex tiġi ċċekkjata r-rata u l-omoġeneità ta’ l-inkorporazzjoni ta’ tracers u r-riżultat l-aktar baxx fosthom jitqabbel mal-limiti kif ġej: — 17,7 mg/kg (95 % tar-rata minima ta’ inkorporazzjoni), — 12,2 mg/kg (70 % tar-rata minima ta’ inkorporazzjoni). Il-konċentrazzjoni ta’ tracers tal-kampjun li tkun tat l-aktar riżultat baxx tintuża flimkien ma’ interpolazzjoni ta’ bejn 17,7 mg/kg u 12,2 mg/kg.

8.3. Butir ikkonċentrat 8.3.1. Ir-rata ta’ l-inkorporazzjoni għall-butir ikkonċentrat, fejn għandu jiġi kkunsidrat l-assorbiment mill-isfond, hija ta’ 24 mg/kg Ir-riżultati ta’ tliet kampjuni miksuba mill-analiżi tal-prodott jintużaw biex tiġi ċċekkjata r-rata u l-omoġeneità ta’ l-inkorporazzjoni ta’ tracers u r-riżultat l-aktar baxx fosthom jitqabbel mal-limiti kif ġej: — 19,2 mg/kg (95 % tar-rata minima ta’ inkorporazzjoni), — 13,2 mg/kg (70 % tar-rata minima ta’ inkorporazzjoni). Il-konċentrazzjoni ta’ tracers tal-kampjun li tkun tat l-aktar riżultat baxx tintuża flimkien ma’ interpolazzjoni ta’ bejn 19,2 mg/kg u 13,2 mg/kg.









ANNESS VIII

(Artikolu 5)

IDDETERMINAR TAS-SITOSTEROL JEW STIGMASTEROL FIL-BUTIR JEW BUTIR IKKONĊENTRAT PERMEZZ TA’ KROMATOGRAFIJA BIL-GASS B’KOLONNA KAPILLARI

1. AMBITU U KAMP TA’ L-APPLIKAZZJONI

Il-metodu jiddeskrivi proċedura għall-iddeterminar kwantitattiv tas-sitosterol jew stigmasterol fil-butir u butir ikkonċentrat. Is-sitosterol jitqies li huwa s-somma tal-β-sitosterol u 22 diidro-β-sitosterol, sitosterols oħrajn huma preżunti bħala insinifikanti.

2. PRIN ĊIPJU

Il-butir jew butir ikkonċentrat jiġi saponifikat bl-idrossidu tal-potassju f’soluzzjoni etanolika u s-sustanzi insaponifikabbli jiġu estratti bid-etere dijetiliku.

L-isterols jiġu ttrasformati f’eteri trimetil-silil u jiġu analizzati permezz ta’ kromatografija bil-gass b’kolonna kapillari b’referenza għal standard intern/butelina.

3. APPARAT

3.1. Flixkun għas-saponifikazzjoni ta’ 150 ml mgħammar b’kondensatur ta’ rifluss bil-ġonot tal-ħġieġ żmeriljat

3.2. Inbiebet ta’ separazzjoni ta’ 500 ml

3.3. Fliexken ta’ 250 ml

3.4. Inbiebet għall-ekwilibriju ta’ pressjoni, 250 ml jew simili, għall-ġbir ta’ etere dijetil għall-iskart

3.5. Kolonna tal-ħġieġ, 350 mm × 20 mm li jkollha ffittjata plagg tal-ħġieġ mhux poruż

3.6. Banjumarija jew bekk tal-fjamma

3.7. Kunjetti ta’ reazzjoni, 2 ml

3.8. Kromatografu tal-gass addattat għall-użu ma’ kolonna kapillari, mgħammar b’sistema maqsuma li tkun tikkonsisti f’: 3.8.1. ċejmber termostatiku għall-kolonni b’kapaċità li jżomm it-temperatura mixtieqa bi preċiżjoni ta’ ±1 °C; 3.8.2. taqsima ta’ tifwir b’temperatura aġġustibbli; 3.8.3. ditekter tal-jonizzazzjoni bil-fjamma u konvertitur-amplifikatur; 3.8.4. integratur-rikorder addattat għall-użu mal-konvertitur-amplifikatur (3.8.3)

3.9. Kolonna kapillari ta’ silika mdewba miksija kollha bil-BP1 jew sustanza ekwivalenti (jew kwalunkwe kolonna oħra mill-anqas b’riżoluzzjoni ugwali) ta’ ħxuna uniformi 0,25 μm; il-kolonna trid tkun ta’ kapaċità li tirriżolvi sustanzi derivati trimetil-silil mil-lanosterol u s-sitosterol. BP1, ta’ 12-il m tul, b’dijametru intern ta’ 0,2 mm, ikun addattat

3.10. Mikrosiringa ta’ 1 μl tal-kromatografija bil-gass b’labra azzarjata

4. REAĠENTI

Ir-reaġenti għandhom ikunu kollha ta’ kwalità analitika rikonoxxuta. L-ilma li jintuża jrid ikun ilma ddistillat jew mill-anqas ilma ta’ purità ekwivalenti

4.1. Etanol, mill-anqas 95 % pur

4.2. Idrossidu tal-potassju, soluzzjoni ta’ 60 %, ħoll 600 g idrossidu tal-potassju (minimu 85 %) fl-ilma u żid sa litru bl-ilma

4.3. Betulina b’purità ta’ mill-anqas 99 % 4.3.1. Soluzzjonijiet ta’ betulina fl-etere dijetilu (4.4) 4.3.1.1. Il-konċentrazzjoni tas-soluzzjoni tal-betulina użata għall-iddeterminar tas-sitosterol għandha tkun ta’ 1.0 mg/ml 4.3.1.2. Il-konċentrazzjoni tas-soluzzjoni tal-betulina użata għall-iddeterminar ta’ l-istigmasterol għandha tkun ta’ 0.4 mg/ml.

4.4. Etere dijetilu, purità analitika (ħieles minn perossidi jew residwi)

4.5. Sulfat tas-sodju, anidru, granulari, imnixxef minn qabel f’102 °C għal sagħtejn

4.6. Reaġent ta’ sililazzjoni, per eżempju t-TRI-SIL (disponibbli mingħand Pierce Chemical Co, Nru tal-Kat. 49001) jew sustanza ekwivalenti (Importanti: TRI-SIL hi sustanza li taqbad, tossika, korrużiva u possibbilment karċinoġena. L-istaff tal-laboratorju għandu jkun midħla tad-dejta tas-sigurtà tat-TRI-SIL u jieħu l-prekawzjonijiet xierqa.)

4.7. Lanosterol

4.8. Sitosterol, ta’ purità magħrufa mhux anqas minn 90 % pur (P) Nota 1: Il-purità ta’ materjal standard li jintuża fl-ikkalibrar għandu jiġi ddeterminat bl-użu tal-metodu tan-normalizzazzjoni. Assumi li l-isterols kollha preżenti fil-kampjun huma rrappreżentati fuq il-kromatogramm, l-erja totali ta’ l-ogħla intensità tirrappreżenta 100 % tal-kostitwenti ta’ l-isterol u li l-isterols jagħtu l-istess reazzjoni għad-ditekter. Il-kwalità lineari tas-sistema għandha tiġi kkonvalidata tul il-firxiet ta’ konċentrazzjoni ta’ interess 4.8.1. Soluzzjoni standard ta’ sitosterol — ħejji soluzzjoni li jkun fiha, sa l-eqreb 0.001 mg/ml, approssimattivament 0.5 mg/ml (W1) sitosterol (4.8) fl-etere dijetilu(4.4)

4.9. Stigmasterol, ta’ purità magħrufa mhux anqas minn 90 % pur (P) 4.9.1. Soluzzjoni standard ta’ l-istigmasterol — ħejji soluzzjoni li jkun fiha, sa l-eqreb 0.001 mg/m, approssimattivament 0.2 mg/ml (W1) stigmasterol (4.9) fl-etere dijetilu (4.4)

4.10. Taħlita għat-testijiet tar-risoluzzjoni. Ħejji soluzzjoni li jkun fiha 0.05 mg/ml lanosterol (4.7) u 0.5 mg/ml sitosterol (4.8) fl-etere dijetilu (4.4)

5. METODU

5.1. Tħejjija ta’ soluzzjonijiet standard għall-kromatografija.

Is-soluzzjoni standard interna (4.3.1) għandha tiġi miżjuda mas-soluzzjoni standard addattata ta’ l-isterol fl-istess ħin li tkun qed tiżdied mal-kampjun saponifikat (ara 5.2.2)

5.1.1. Soluzzjoni kromatografika standard tas-sitosterol: ittrasferixxi 1 ml tas-soluzzjoni standard tas-sitosterol (4.8.1) għal kull wieħed miż-żewġ kunjetti ta’ reazzjoni (3.7) u neħħi l-etere dijetilu b’kurrent tan-nitroġenu. Żid 1 ml ta’ soluzzjoni interna (4.3.1.1) u neħħi l-etere dijetilu b’kurrent tan-nitroġenu

5.1.2. Soluzzjoni kromatografika standard ta’ l-istigmasterol: ittrasferixxi 1 ml tas-soluzzjoni standard ta’ l-istigmasterol (4.9.1) għal kull wieħed miż-żewġ kunjetti ta’ reazzjoni (3.7) u neħħi l-etere dijetilu b’kurrent tan-nitroġenu. Żid 1 ml tas-soluzzjoni interna standard (4.3.1.2) u neħħi l-etere dijetilu b’kurrent tan-nitroġenu

5.2. Tħejjija ta’ sustanzi insaponifikabbli

5.2.1. Dewweb il-kampjun tal-butir f’temperatura li ma tkunx teċċedi l-35 °C, ġib il-kampjun ħaġa waħda billi tħawdu tajjeb Iżen, sa l-eqreb 1 mg, approssimattivament 1 g butir (W2) jew butir ikkonċentrat (W2) ġo flixkun ta’ 150 ml (3.1). Żid 50 ml etanol (4.1) u 10 ml soluzzjoni ta’ l-idrossidu tal-potassju (4.2). Arma l-kondensatur ta’ rifluss u saħħan f’approssimattivament 75 °C għal 30 minuta. Aqla’ l-kondensatur u ħalli l-flixkun jibred għal approssimattivament temperatura ambjentali.

5.2.2. Żid 1.0 ml tas-soluzzjoni interna standard (4.3.1.1) fil-flixkun jekk irid jiġi ddeterminat is-sitosterol, jew (4.3.1.2) jekk irid jiġi ddeterminat l-istigmasterol. Ħawwad tajjeb. Ittrasferixxi l-kontenut tal-flixkun b’mod kwantitattiv ġo lenbut tas-separazzjoni ta’ 500 ml (3.2), filwaqt li mbagħad taħsel il-flixkun b’50 ml ilma u 250 ml etere dijetilu (4.4). Ċaqlaq il-lenbut tas-separazzjoni bis-saħħa għal żewġ minuti u ħalli l-fażijiet jisseparaw. Warrab is-saff ta’ isfel kollu ilma u aħsel is-saff ta’ l-eter billi ċċaqlaq b’erba’ alikwoti suċċessivi ta’ 100 ml ta’ ilma Nota 2: Biex tevita l-formazzjoni ta’ emulsjoni, huwa essenzjali li l-ewwel żewġ ħasliet bl-ilma ma jsirux bil-goff (10 inverżjonijiet). It-tielet ħasla tista’ ssir b’ċaqliq bis-saħħa għal 30 sekonda. Jekk tifforma emulsjoni din tista’ tinqered b’żieda ta’ 5-10 ml etanol. Jekk iżżid l-etanol huwa essenzjali li tagħmel żewġ ħasliet vigorużi oħrajn bl-ilma

5.2.3. Għaddi s-saff ta’ l-etere n-nadif, ħieles mis-sapun minn ġo kolonna tal-ħġieġ (3.5) bi 30 g sulfat tas-sodju anidru ġo fiha (4.5). Iġbor l-etere fi flixkun ta’ 250 ml (3.3). Itfa’ ċipp ta’ l-allumina u evaporah sa ma kważi jinxef f’banjumarija jew bekk tal-fjamma, filwaqt li toqgħod attent li tiġbor is-solventi għall-iskart Nota 3: Jekk tnixxef kompletament xi estratti mill-kampjun f’temperatura għolja wisq jista’ jkun hemm xi telf ta’ sterol.

5.3. Tħejjija ta’ eteri trimetil-silil

5.3.1. Ittrasferixxi s-soluzzjoni ta’ l-etere li jkun fadal fil-flixkun għal kunjett ta’ reazzjoni ta’ 2 ml (3.7) b’2 ml etere dijetilu u neħħi l-etere bl-użu ta’ kurrent tan-nitroġenu. Aħsel il-flixkun b’żewġ alikwoti oħra ta’ 2 ml ta’ etere dijetilu, filwaqt li tittrasferixxi għall-kunjett u tneħħi l-etere bin-nitroġenu kull darba

5.3.2. Issilila l-kampjun biż-żieda ta’ 1 ml TRI-SIL (4.6). Agħlaq il-kunjett u ċaqalqu bis-saħħa biex tħoll. Jekk it-taħlil ma jseħħx kompletament, saħħan għal 65-70 °C. Ħallih joqgħod għal mill-anqas ħames minuti qabel tinjettah fil-kromatografu tal-gass. Issililata l-istandards bl-istess mod bħall-kampjuni. Issililata t-taħlita għat-testijiet tar-riżoluzzjoni (4.10) bl-istess mod bħall-kampjuni Nota 4: Is-sililazzjoni għandha ssir f’ambjent ħieles mil-ilma. Sililazzjoni inkompleta tal-betulina tkun indikata b’ripetizzjoni ta’ l-ogħla intensità qrib dik tal-betulina. Il-preżenza ta’ l-etanol fl-istadju tas-sililazzjoni tfixkel is-sililazzjoni. Dan jista’ jirriżulta minn ħasil inadegwat fl-istadju ta’ estrazzjoni. Jekk din il-problema tippersisti, tista’ tiġi introdotta l-ħames ħasla fl-istadju ta’ estrazzjoni, b’ċaqliqa bis-saħħa għal 30 sekonda.

5.4. Analiżi bil-kromatografija bil-gass

5.4.1. Għażla tal-kundizzjonijiet operattivi

Arma l-kromatografu tal-gass skond l-istruzzjonijiet tal-manifattur.

Il-kundizzjonijiet operattivi ta’ gwida huma kif ġej:

— temperatura tal-kolonna: 265 °C

— temperatura ta’ l-injettatur: 265 °C

— temperatura tad-ditekter: 300 °C

— rata ta’ ċirkolazzjoni tal-gass trasportatur: 0.6 ml/min.

— pressjoni ta’ l-idroġenu: 84 kPa

— pressjoni ta’ l-arja: 155 kPa

— qasma tal-kampjun: 10:1 għal 50:1; il-proporzjon tal-qasma għandu jiġi ottimizzat skond l-istruzzjonijiet tal-manifattur u l-kwalità lineari tar-reazzjoni għad-ditekter, u wara kkonvalidat tul il-firxa ta’ konċentrazzjoni ta’ interess. — Nota 5: Huwa b’mod speċjali importanti li l-lajner ta’ l-injettar jitnaddaf regolarment.

— ammont ta’ sustanza injettata: 1 μl ta’ soluzzjoni TMSE.

Ħalli s-sistema tekwilibra ruħha u ikseb reazzjoni stabbli sodisfaċenti qabel tibda xi analiżi.

Dawn il-kundizzjonijiet għandhom jiġu aġġustati fid-dawl tal-karatteristiċi tal-kolonna u l-kromatografu tal-gass biex b’hekk jinkisbu kromatogrammi li jissodisfaw ir-rekwiżiti li ġejjin:

— l-ogħla intensità tas-sitosterol għandha tkun riżoluta b’mod adegwat mil-lanosterol. F’Grafika 1 jidher kromatogramm tipiku li għandu jinkiseb minn taħlita sililata għat-testijiet tar-risoluzzjoni (4.10),

— approssimattivament il-ħinijiet ta’ ritenzjoni relattivi ta’ l-isterols li ġejjin għandhom ikunu: — kolesterol: 1,0 stigmasterol: 1,3 sitosterol: 1,5 betulina: 2,5

— il-ħin ta’ ritenzjoni tal-betulina approssimattivament għandu jkun ta’ 24 minuta.

5.4.2. Proċedura analitika

Injetta 1 μl ta’ soluzzjoni sililata standard (stigmasterol jew sitosterol) u aġġusta l-parametri għall-ikkalibrar ta’ l-integratur.

Injetta 1 μl ieħor ta’ solu