Oficiālais Vēstnesis L 039 , 14/02/1979 Lpp. 0003 - 0010

Speciālizdevums somu valodā: Nodaļa 13 Sējums 9 Lpp. 0150

Speciālizdevums grieķu valodā Nodaļa 03 Sējums 24 Lpp. 0066

Speciālizdevums zviedru valodā: Nodaļa 13 Sējums 9 Lpp. 0150

Speciālizdevums spāņu valodā: Nodaļa 13 Sējums 9 Lpp. 0194

Speciālizdevums portugāļu valodā Nodaļa 13 Sējums 9 Lpp. 0194



Komisijas Direktīva (1978. gada 14. decembris), ar ko groza Direktīvu 77/535/EEK par dalībvalstu tiesību aktu tuvināšanu attiecībā uz mēslošanas līdzekļu paraugu ņemšanas un analīzes metodēm (79/138/EEK) EIROPAS KOPIENU KOMISIJA, ņemot vērā Eiropas Kopienas dibināšanas līgumu, ņemot vērā Padomes 1975. gada 18. decembra Direktīvu 76/116/EEK par dalībvalstu tiesību aktu tuvināšanu attiecībā uz mēslošanas līdzekļiem [1] un jo īpaši tās 9. panta 2. punktu, tā kā Komisijas Direktīva 77/535/EEK [2] paredz EEK mēslošanas līdzekļu oficiālu kontroli, lai pārbaudītu atbilstību Kopienas noteiktajām prasībām attiecībā uz mēslošanas līdzekļu kvalitāti un sastāvu, tā kā minētā direktīva ir jāgroza, pievienojot trīs jaunas analīzes metodes; tā kā šajā direktīvā noteiktie pasākumi saskan ar Komitejas atzinumu par direktīvu piemērošanu tehniskajam progresam, lai noņemtu tehniskās barjeras mēslošanas līdzekļu tirdzniecībā, IR PIEŅĒMUSI ŠO DIREKTĪVU. 1. pants Direktīvas 77/535/EEK II pielikumu labo pēc 5.1. metodes, ievietojot 5.2., 5.3. un 5.4. metodi kā pielikumus šai direktīvai. 2. pants 1. Dalībvalstīs vēlākais līdz 1979. gada 1. aprīlim stājas spēkā normatīvi un administratīvi akti, kas vajadzīgi, lai izpildītu šo direktīvu. Dalībvalstis par to tūlīt informē Komisiju. 2. Līdzko šī direktīva ir stājusies spēkā, dalībvalstis nodrošina, ka pietiekami drīz, lai Komisija varētu iesniegt savas piebildes, to informē par visiem normatīvu un administratīvu aktu projektiem, ko tās gatavojas pieņemt šīs direktīvas regulētajā jomā. 3. pants Šī direktīva ir adresēta dalībvalstīm. Briselē, 1978. gada 14. decembrī Komisijas vārdā – Komisijas loceklis Etienne Davignon [1] OV L 24, 30.1.1976., 21. lpp. [2] OV L 213, 22.8.1977., 1. lpp. -------------------------------------------------- PIELIKUMS 5.2. metode KOPĒJĀ MAGNIJA NOTEIKŠANA 1. LIETOŠANA Šajā dokumentā izklāstīta kopējā magnija noteikšanas procedūra. 2. LIETOŠANAS JOMA Tikai mēslošanas līdzeklim magnija amonija nitrātam, kuram Padomes 1975. gada 18. decembra direktīvas 76/116/EEK pielikums IA paredz uzrādīt kopējo magniju. 3. PRINCIPS Analizējamā paraugā esošā magnija šķīdināšana, vārot skābē. Pirmā titrēšana ar EDTA: titrē Ca un Mg eriohroma melnā T klātienē. Otrā titrēšana ar EDTA: titrē Ca kalceīna vai kalkonkarbonskābes klātienē. Magnija noteikšana pēc starpības. 4. REAĢENTI Destilēts vai demineralizēts ūdens. 4.1. Magnija 0,05 molārs standartšķīdums Nosver 2,016 g analīzes kvalitātes magnija oksīda, kas iepriekš divas stundas karsēts 6000C temperatūrā. Ievieto kolbā ar 100 ml ūdens. Maisot pievieno 120 ml aptuveni 1 N sālsskābes. Pēc izšķīšanas kvantitatīvi pārnes 1 litra mērkolbā, uzpilda līdz zīmei ar ūdeni un samaisa. Šķīduma stiprumu pārbauda gravimetriski kā amonija magnija fosfātu. 1 ml šķīduma jāsatur 1,216 mg Mg (= 2,016 mg MgO). 4.2. 0,05 molārs EDTA šķīdums Nosver 18,61 g etilendiamīntetraetiķskābes dinātrija sāls dihidrāta (C10H14N2Na2O8•2H2O), to ievieto 1 litra vārglāzē un izšķīdina 600 līdz 800 ml ūdens. Šķīdumu kvantitatīvi pārnes viena litra mērkolbā. Uzpilda līdz zīmei un samaisa. Pārbauda šo šķīduma ar standartšķīdumu (4.1.), ņemot no tā 20 ml paraugu un titrējot atbilstoši analīzes procedūrai 7.4.1. 1ml EDTA šķīduma būtu jāatbilst 1,216 mg Mg vai 2,016 mg MgO un 2,004 mg Ca vai 2,804 mg CaO (Skat. Piezīmes ievērībai 9.1. un 9.6.). 4.3. 0,05 molārs kalcija standartšķīdums Nosver 5,004 g sausa, tīra kalcija karbonāta. To ievieto vārglāzē ar aptuveni 100 ml ūdens. Maisot pakāpeniski pielej 120 ml aptuveni 1N sālsskābes. Uzsilda līdz viršanai, lai izdalītos oglekļa dioksīds, atdzesē, kvantitatīvi pārnes viena litra mērkolbā, uzpilda ar ūdeni līdz zīmei un sajauc. Šo šķīdumu pārbauda ar EDTA šķīdumu (4.2.) atbilstoši analīzes procedūrai 7.4.2. Šī šķīduma 1 ml būtu jāsatur 2,004 mg Ca (= 2,804 mg CaO) un jāatbilst 1ml 0,05 molāra EDTA šķīduma. 4.4. Kalceīna indikators Piestā rūpīgi sajauc 1 g kalceīna ar 100 g nātrija hlorīda. Lieto 10 mg šī maisījuma. Indikators maina krāsu no zaļas uz oranžu. Jātitrē līdz iegūst oranžu krāsu bez zaļas nokrāsas. 4.5. Kalkonkarbonskābes indikators Izšķīdina 400 mg kalkonkarbonskābes 100 ml metanola. Lieto 3 pilienus šī šķīduma. Šis indikators mainās no sarkana uz zilu. Jātitrē līdz iegūst zilu krāsu bez sarkanas nokrāsas. 4.6. Eriohroma melnā T indikators Izšķīdina 300 mg eriohroma melnā T 25 ml propilspirta maisījumā ar 15 ml trietanolamīna. Lieto 3 pilienus šā šķīduma. Šis indikators mainās no sarkana uz zilu un titrēšana jāizdara līdz iegūst zilu krāsu bez sarkanas nokrāsas. Tas maina krāsu tikai magnija klātbūtnē. Ja vajadzīgs, pieliek 0,1 ml standartšķīduma (4.1.). Kad ir klāt gan kalcijs, gan magnijs, EDTA vispirms veido kompleksu ar kalciju, pēc tam veido kompleksu ar magniju. Šajā gadījumā abus šos elementus nosaka vienlaicīgi. 4.7. Kālija cianīds 2 % KCN ūdens šķīdums. 4.8. Kālija cianīda un kālija hidroksīda šķīdums Izšķīdina 280 g KOH un 66 g KCN ūdenī, uzpilda līdz 1 litra tilpumam un sajauc. 4.9. pH 10,5 buferšķīdums Izšķīdina 33 g amonija hlorīda 200 ml ūdens, pievieno 250 ml amonjaka šķīdumu (d = 0,91), uzpilda ar ūdeni līdz 500 ml un sajauc. Šī šķīduma pH regulāri ir jāpārbauda. 4.10. Atšķaidīta sālsskābe 1:1 Viena daļa sālsskābes (blīvums 1,18) un viena daļa ūdens. 4.11. Nātrija hidroksīda šķīdums, 5 N 5. APARATŪRA 5.1. Magnētiskais vai mehāniskais maisītājs. 5.2. pH metrs. 5.3. 500 ml un 1000 ml mērkolbas. 5.4. 300 ml vārglāzes. 6. PARAUGA SAGATAVOŠANA Skat. 1. metodi. 7. PROCEDŪRA 7.1. Paraugs 5 g sagatavota parauga nosver ar precizitāti līdz 1 mg un ievieto 500 ml mērkolbā. 7.2. Šķīdums Pielej aptuveni 300 ml ūdens un 20 ml sālsskābes (4.10.), pusstundu vāra. Atdzesē, uzpilda līdz zīmei, samaisa un nofiltrē. 7.3. Kontroles mēģinājums Izdara noteikšanu šķīdumu (4.1.) un (4.3.) tādām alikvotām daļām, lai Ca/Mg attiecība būtu vienāda ar paraugā sagaidāmo. Šim nolūkam ņem (a) mililitrus standartšķīduma (4.3.) un (b-a) mililitrus standartšķīduma(4.1.). (a) un (b) ir EDTA šķīduma mililitru skaits, kas izlietos divās titrēšanās, analizējot paraugu. Šī procedūra ir pareiza vienīgi tad, ja EDTA, kalcija un magnija standartšķīdumi ir precīzi ekvivalenti. Ja tā nav, ir jāizdara nepieciešamās korekcijas. 7.4. Noteikšana 7.4.1. Titrēšana eriohroma melnā T klātienē Analizējamā šķīduma 50 ml [1] ar pipeti ielej 300 ml vārglāzē. Skābes pārākumu neitralizē ar 5 N nātrija hidroksīda šķīdumu (4.11.), izmantojot pH metru. Atšķaida ar ūdeni līdz apmēram 100 ml. Pielej 5 ml buferšķīduma (4.9.). Ar pH metru izmērītajam pH jābūt 10,5 ± 0,1. Pielej 2ml kālija cianīda šķīduma (4.7.) un trīs pilienus eriohroma melnā T indikatora(4.6.). Viegli maisot ar maisītāju (5.1.), titrē ar EDTA šķīdumu (4.2.). (Skat. 9.2., 9.3. un 9.4.). “b” ir 0,05 molāra EDTA šķīduma mililitru skaits. 7.4.2. Titrēšana kalceīna vai kalkonkarbonskābes klātienē Analizējamā šķīduma alikvoto daļu, kas vienāda ar augstāk minētajā titrēšanā ņemto, ar pipeti ielej 300 ml vārglāzē. Skābes pārākumu neitralizē ar 5 N nātrija hidroksīda šķīdumu (4.11.), izmantojot pH metru. Atšķaida ar ūdeni līdz apmēram 100 ml. Pielej 10 ml KOH/KCN šķīduma (4.8.) un indikatoru (4.4.) vai (4.5.). Viegli maisa un titrē ar EDTA šķīdumu (Skat. “Ievērībai” 9.2., 9.3. un 9.4.). “a” ir 0,05 molāra EDTA šķīduma mililitru skaits. 8. REZULTĀTU IZTEIKŠANA Rezultātus izsaka MgO vai Mg procentos 8.1. MgO% mēslošanas līdzeklī = M vai Mg% mēslošanas līdzeklī = M Ja šķīdums ir precīzi 0,05 M, T ir vienāds ar 0,02016 g MgO vai T1 ir vienāds ar 0,1216 g Mg. M = parauga svars gramos, kas ir alikvotā daļā, kura ir ņemta kā paraugs. 9. IEVĒRĪBAI Skat. 5.1. metodi. 5.3. metode ŪDENĪ ŠĶĪSTOŠĀ MAGNIJA NOTEIKŠANA 1. SATURS Šajā dokumentā izklāstīta ūdenī šķīstošā magnija noteikšanas procedūra. 2. PIELIETOŠANAS JOMA Tikai mēslošanas līdzekļiem, kuriem direktīvas 76/116/EEK pielikumā IA paredzēta ūdenī šķīstošā magnija deklarēšana. 3. PRINCIPS Magnija šķīdumu iegūst, vārot analizējamo paraugu ūdenī, un magniju nosaka ar atomu absorbcijas spektrofotometriju. 4. REAĢENTI Destilēts vai līdzvērtīgas kvalitātes demineralizēts ūdens. 4.1. Sālsskābe, aptuveni 1 N šķīdums 4.2. Sālsskābe, 0,5 N šķīdums 4.3. Magnija standartšķīdums: izšķīdina 1,013 g analīzes kvalitātes magnija sulfāta (MgSO4•7H2O) 0,5 N sālsskābes šķīdumā (4.2.) un atšķaida līdz 100 ml ar to pašu skābi. 1 ml šī šķīduma satur 1 mg magnija (Mg). vai nosver 1,658 g magnija oksīda, kas iepriekš divas stundas karsēts 6000C temperatūrā. Ievieto vārglāzē ar 100 ml ūdens un 120 ml aptuveni 1 N sālsskābes šķīduma (4.1.). Pēc izšķīšanas kvantitatīvi pārnes 1 litra mērkolbā, uzpilda līdz zīmei ar ūdeni un samaisa. 1 ml šī šķīduma satur 1 mg magnija (Mg). 4.4. Stroncija hlorīda šķīdums: Izšķīdina 75 g stroncija hlorīda (SrCl2•6H2O) 0,5 N sālsskābes šķīdumā (4.2.) un atšķaida ar to pašu šķīdinātāju līdz 500 ml. 5. APARATŪRA 5.1. Atomu absorbcijas spektrofotometrs ar magnija lampu (285,2 nm). 5.2. Precīzijas pipetes 5, 10, 20, 25 un 30 ml. 5.3. Mērkolbas 100, 200, 500 un 1000 ml. 6. PARAUGA SAGATAVOŠANA Skat. 1. metodi. 7. PROCEDŪRA 7.1. Paraugs Nosver 5 g parauga ar precizitāti līdz tuvākajam 0,001 g un ievieto 500 ml mērkolbā. 7.2. Šķīdums Pielej apmēram 300 ml ūdens un radušos šķīdumu pusstundu vāra. Ļauj atdzist, uzpilda līdz zīmei ar ūdeni, samaisa un filtrē. 7.3. Parauga šķīduma sagatavošana 7.3.1. Ja mēslošanas līdzekļa deklarētais magnija saturs (MgO) ir lielāks par 10 %, tad ar precīzijas pipeti paņem 25 ml filtrāta (7.2.), to atšķaida 100 ml mērkolbā līdz zīmei ar ūdeni un samaisa. 7.3.2. Ar precīzijas pipeti pārnes 10 ml filtrāta (7.2.) vai atšķaidītā filtrāta (7.3.1.) 200 ml mērkolbā un uzpilda līdz zīmei ar 0,5 N sālsskābes šķīdumu (4.2.). 7.3.3. Šķīdumu (7.3.2.) atšķaida ar 0,5 N sālsskābes šķīdumu līdz koncentrācijai, kas ir spektrofotometra darba diapazonā. Gala šķīdumam ir jāsatur 10 % (tilpums/tilpums) stroncija hlorīda šķīduma (4.4.). 7.4. Tukšā šķīduma pagatavošana Pagatavo tukšo šķīdumu, kurā nav ņemts tikai paraugs. 7.5. Kalibrēšanas standartšķīdumu pagatavošana Atšķaidot standartšķīdumu (4.3.) ar 0,5 N sālsskābes šķīdumu (4.2.), pagatavo vismaz piecus pieaugošas koncentrācijas standartšķīdumus, kas atbilst spektrofotometra optimālajam mērījumu diapazonam. Gala šķīdumiem jāsatur 10 % (tilpums/tilpums) stroncija hlorīda šķīduma (4.4.). 7.6. Mērījumi Spektrofotometru (5.1.) noregulē uz viļņa garumu 285,2 nm. Pēc kārtas katru trīs reizes izsmidzina standartšķīdumus (7.5.), parauga šķīdumu (7.3.) un tukšo šķīdumu (7.4.), pēc katras izsmidzināšanas izmazgājot instrumentu ar destilētu ūdeni. Uzzīmē kalibrēšanas līkni, vidējās absorbcijas atliekot uz ordinātas un atbilstošās magnija koncentrācijas μg/ml atliekot uz abscisas. Magnija koncentrāciju paraugā un tukšajā šķīdumā nosaka, nolasot no kalibrēšanas līknes. 8. REZULTĀTU APRĒĶINS Magnija (Mg) vai magnija oksīda (MgO) daudzumu (konversijas koeficients 1,66) paraugā aprēķina attiecībā pret standartšķīdumiem, ņemot vērā tukšo šķīdumu. Rezultātu izsaka kā procentus no parauga. 5.4. metode KOPĒJĀ MAGNIJA NOTEIKŠANA 1. LIETOŠANA Šajā dokumentā izklāstīta kopējā magnija noteikšanas procedūra. 2. LIETOŠANAS JOMA Tikai magnija amonija nitrātam, kuram direktīvas 76/116/EEK pielikums IA paredz deklarēt kopējo magniju. 3. PRINCIPS Magnija šķīdumu iegūst, vārot analizējamo paraugu atšķaidītā skābē, un magniju nosaka ar atomu absorbcijas spektrofotometriju. 4. REAĢENTI Destilēts ūdens vai līdzvērtīgas kvalitātes demineralizēts ūdens. 4.1. Sālsskābes šķīdums (1:1): vienu tilpumu sālsskābes (d = 1,18) atšķaida ar vienu tilpumu ūdens. 4.2. Sālsskābe, aptuveni 1 N šķīdums 4.3. Sālsskābe, 0,5 N šķīdums 4.4. Magnija standartšķīdums: izšķīdina 1,013 g analīzes kvalitātes magnija sulfāta (MgSO4•7H2O) 0,5 N sālsskābes šķīdumā (4.3.) un atšķaida līdz 100 ml ar to pašu skābi. 1 ml šī šķīduma satur 1 mg magnija (Mg). vai Nosver 1,658 g magnija oksīda, kas iepriekš divas stundas karsēts 6000C temperatūrā. Ievieto vārglāzē ar 100 ml ūdens. Maisot pievieno 120 ml aptuveni 1 N sālsskābi (4.2.). Pēc izšķīšanas kvantitatīvi pārnes 1 litra mērkolbā, uzpilda līdz zīmei ar ūdeni un samaisa. 1 ml šī šķīduma satur 1 mg magnija (Mg). 4.5. Stroncija hlorīda šķīdums: Izšķīdina 75 g stroncija hlorīda (SrCl2•6H2O) 0,5 N sālsskābes šķīdumā (4.3.) un atšķaida ar to pašu šķīdinātāju līdz 500 ml. 5. APARATŪRA 5.1. Atomu absorbcijas spektrofotometrs ar magnija lampu (285,2 nm). 5.2. Precīzijas pipetes 5, 10, 20, 25 un 30 ml. 5.3. Mērkolbas 100, 200, 500 un 1000 ml. 6. PARAUGA SAGATAVOŠANA Skat. 1. metodi. 7. PROCEDŪRA 7.1. Paraugs Nosver 5 g parauga ar precizitāti līdz tuvākajam 0,001 g un ievieto 500 ml mērkolbā. 7.2. Šķīdums Pielej apmēram 200 ml ūdens, 20 ml sālsskābes šķīduma (4.1.) un radušos šķīdumu vāra aptuveni 1 stundu. Ļauj atdzist, uzpilda līdz zīmei ar ūdeni, samaisa un nofiltrē. 7.3. Parauga šķīduma sagatavošana 7.3.1. Ja mēslošanas līdzekļa deklarētais magnija saturs (MgO) ir lielāks par 10 %, tad ar precīzijas pipeti paņem 25 ml filtrāta (7.2.), atšķaida 100 ml mērkolbā līdz zīmei ar ūdeni un samaisa. 7.3.2. Ar precīzijas pipeti pārnes 10 ml filtrāta (7.2.) vai atšķaidītā filtrāta (7.3.1.) 200 ml mērkolbā un uzpilda līdz zīmei ar 0,5 N sālsskābes šķīdumu (4.3.). 7.3.3. Šķīdumu (7.3.2.) atšķaida ar 0,5 N sālsskābes šķīdumu (4.3.) līdz koncentrācijai, kas ir spektrofotometra darba diapazonā. Gala šķīdumam ir jāsatur 10 % (tilpums/tilpums) stroncija hlorīda šķīduma (4.5.). 7.4. Tukšā šķīduma pagatavošana Pagatavo tukšo šķīdumu, kurā nav ņemts tikai paraugs. 7.5. Kalibrēšanas standartšķīdumu pagatavošana Atšķaidot standartšķīdumu (4.4.) ar 0,5 N sālsskābes šķīdumu (4.3.), pagatavo vismaz piecus pieaugošas koncentrācijas standartšķīdumus, kas atbilst spektrofotometra optimālajam mērījumu diapazonam. Gala šķīdumiem jāsatur 10 % (tilpums/tilpums) stroncija hlorīda šķīduma (4.5.). 7.6. Mērījumi Spektrofotometru (5.1.) noregulē uz viļņa garumu 285,2 nm. Pēc kārtas katru trīs reizes izsmidzina standartšķīdumu (7.5.), parauga šķīdumu (7.3.) un tukšo šķīdumu (7.4.), pēc katras izsmidzināšanas izmazgājot instrumentu ar destilētu ūdeni. Uzzīmē kalibrēšanas līkni, vidējās absorbcijas atliekot uz ordinātas un atbilstošās magnija koncentrācijas μg/ml atliekot uz abscisas. Magnija koncentrāciju paraugā un tukšajā šķīdumā nosaka, nolasot no kalibrēšanas līknes. 8. Rezultātu aprēķins Magnija (Mg) vai magnija oksīda (MgO) daudzumu (konversijas koeficients 1,66) paraugā aprēķina attiecībā pret standartšķīdumiem, ņemot vērā tukšo šķīdumu. Rezultātu izsaka kā procentus no parauga. [1] Titrēšanas laikā EDTA daudzumam nevajadzētu stipri pārsniegt 25 ml. Pretējā gadījumā alikvotās daļas tilpums ir jāsamazina. Tomēr to var arī palielināt. --------------------------------------------------