PIELIKUMS

A DAĻA

PARAUGU ŅEMŠANAS METODES

A.1 VISPĀRĪGIE NOTEIKUMI

A.1.1. Materiāls, no kā ņem paraugus

No katras pārbaudāmās partijas vai apakšpartijas paraugus ņem atsevišķi.

A.1.2. Elementārparaugi

Cik vien iespējams, elementārparaugus ņem dažādās partijas vai apakšpartijas vietās. Atkāpes no šīs procedūras jāreģistrē šā pielikuma A.1.6. punktā paredzētajā paraugu ņemšanas protokolā.

A.1.3. Kopparauga sagatavošana

Kopparaugu veido, kombinējot elementārparaugus. Tā masa ir vismaz 1 kg vai 1 l, izņemot gadījumus, kur tas nav praktiski, piem., ja paraugu ņem no viena atsevišķa iepakojuma vai ja produktam ir ļoti augsta komerciāla vērtība.

A.1.4. Replicēti paraugi

Replicētus paraugus prasību izpildes, aizstāvības un standartu izveides nolūkiem ņem no homogenizēta kopparauga, ja tas nav pretrunā dalībvalstu noteikumiem, kas reglamentē pārtikas nozares uzņēmēju tiesības.

A.1.5. Piesardzības pasākumi

Ņemot paraugus un tos gatavojot, jāveic piesardzības pasākumi, lai nepieļautu sagrozījumus, kas varētu ietekmēt PFAS saturu, nevēlami ietekmēt analītisko noteikšanu vai kopparaugus padarīt nereprezentatīvus.

Par paraugu ņemšanu atbildīgā persona veic šādus piesardzības pasākumus:

a) nevalkā apģērbu vai cimdus, kuriem ir fluorpolimēra oderējums vai kuri tiek apstrādāti ar PFAS, lai uzlabotu ūdens un traipu atgrūšanu;

b) paraugu ņemšanas dienā neizmanto mitrinātājus, kosmētikas līdzekļus, roku krēmu, saules aizsarglīdzekļus un tiem radniecīgus līdzekļus, kas satur PFAS.

Paraugu ņemšanas, paraugu glabāšanas un paraugu pārneses laikā izmantotie materiāli ir brīvi no PFAS. Paraugs nedrīkst saskarties ar tādiem materiāliem kā no politetrafluoretilēna (PTFE vai teflona), polivinilidēnfluorīda (PVDF) vai citiem fluorpolimēriem gatavoti griešanas paliktņi, paraugu ņemšanas trauki un paraugu ņemšanas trauku vāciņu oderējumi. Jāizvairās no saskares ar citiem materiāliem, kas satur PFAS.

A.1.6. Paraugu aizzīmogošana un marķēšana

Katru paraugu aizzīmogo parauga ņemšanas vietā un identificē saskaņā ar nacionālajiem noteikumiem.

Par katru paraugu ņemšanu raksta protokolu, nodrošinot to, ka katru partiju var nepārprotami identificēt, un norādot paraugu ņemšanas vietu un dienu, kā arī jebkādu rezultāta interpretācijai noderīgu papildu informāciju.

A.1.7. Paraugu iepakošana un pārsūtīšana

Katru paraugu ievieto tīrā, inertā traukā, kas izgatavots no polipropilēna, polietilēna vai cita PFAS nesaturoša materiāla un ir piemērots tam, lai saglabātu parauga integritāti un pietiekami aizsargātu pret kontamināciju, analītu zudumu, tiem adsorbējoties tvertnes iekšējā sienā, un bojājumiem pārsūtīšanā. Stikla traukus izmantot nav atļauts. Ievēro visus piesardzības pasākumus, kas vajadzīgi, lai novērstu parauga sastāva pārmaiņas, kas varētu rasties transportēšanā vai glabāšanā.

A.2. PARAUGU ŅEMŠANAS PLĀNI

A.2.1. Partiju sadalīšana apakšpartijās

Lielas partijas sadala apakšpartijās ar nosacījumu, ka apakšpartijas iespējams nošķirt fiziski. Ražojumiem, ko tirgo lielos beztaras sūtījumos (piem., augu eļļas), piemēro 1. tabulu. Citiem ražojumiem piemēro 2. tabulu. Tā kā apakšpartiju masa ne vienmēr precīzi sakrīt, tas nedrīkst pārsniegt vidējo aritmētisko apakšpartijas masu par vairāk nekā 20 %.

1. tabula

Partiju sadalīšana apakšpartijās (beztaras sūtījumos tirgoti ražojumi)

Partijas masa (tonnās) Apakšpartiju masa vai skaits ≥ 1 500 500 tonnas > 300 un < 1 500 3 apakšpartijas ≥ 100 un ≤ 300 100 tonnas < 100 –





2. tabula

Partiju sadalīšana apakšpartijās (ražojumi, kas netiek tirgoti beztaras sūtījumos)

Partijas masa (tonnās) Apakšpartiju masa vai skaits ≥ 15 15 –30 tonnas < 15 –

A.2.2. Elementārparaugu skaits

Minimālais elementārparaugu skaits, kas jāņem no konkrētās partijas vai apakšpartijas, ir norādīts 3. un 4. tabulā.

Šķidru beztaras ražojumu partija vai apakšpartija tieši pirms paraugu ņemšanas ir manuāli vai mehāniski kārtīgi jāsamaisa, cik vien iespējams, bet tikai tik daudz, lai nepazeminātos ražojuma kvalitāte. Šajā gadījumā tiek pieņemts, ka attiecīgajā partijā vai apakšpartijā kontaminanti ir izkliedēti vienmērīgi. Tādā gadījumā kopparaugu veido no trim no partijas vai apakšpartijas ņemtiem elementārparaugiem.

Ja partija vai apakšpartija sastāv no atsevišķiem iepakojumiem vai vienībām, iepakojumu vai vienību skaits (elementārparaugi), kas jāņem kopparauga izveidošanai, atbilst 4. tabulā noteiktajam.

Visu elementārparaugu masa/tilpums ir vienāds. Viena elementārparauga masa/tilpums ir vismaz 100 grami vai 100 mililitri, bet iegūtā kopparauga masa/tilpums ir vismaz 1 kilograms vai 1 litrs. Ja tas nav iespējams, piemēro A.2.6. punkta normas.

3. tabula

Minimālais elementārparaugu skaits, kas jāņem no pārtikas partijas vai apakšpartijas, ja partija nav atsevišķi iepakojumi vai pārtikas produktu vienības

Partijas/apakšpartijas masa vai tilpums (kilogramos vai litros) Ņemamo elementārparaugu minimālais skaits < 50 3 ≥ 50 un ≤ 500 5 > 500 10





4. tabula

Iepakojumu vai vienību (elementārparaugu) skaits, ko ņem, lai izveidotu kopparaugu, ja partija vai apakšpartija sastāv no atsevišķiem pārtikas produktu iepakojumiem vai vienībām

Iepakojumu vai vienību skaits partijā/apakšpartijā Ņemamo iepakojumu vai vienību skaits ≤ 25 vismaz 1 iepakojums vai 1 vienība 26 –100 apmēram 5 %, vismaz 2 iepakojumi vai 2 vienības > 100 apmēram 5 %, ne vairāk kā 10 iepakojumi vai 10 vienības

A.2.3. Īpaši noteikumi par paraugu ņemšanu no partijām, kurās ir veselas zivis ar salīdzināmu masu vai lielumu

No partijas ņemamo elementārparaugu skaits ir norādīts 3. tabulā. No visiem elementārparaugiem izveidotais kopparaugs sver vismaz 1 kg (sk. A.1.3. punktu).

Ja partijā, no kuras ņemams paraugs, ir mazas zivis (katras atsevišķās zivs svars < 1 kg), kopparaugam par elementārparaugu ņem visu zivi. Ja šādi iegūtais kopparaugs sver vairāk par 3 kg, elementārparaugi var sastāvēt no kopparauga zivju vidējām daļām, kas katra sver vismaz 100 g. Parauga homogenizēšanai izmanto visu daļu, uz kuru attiecas maksimālais līmenis.

Zivs vidējā daļa atrodas tur, kur ir tās smaguma centrs. Lielākoties tas atrodas muguras spurā (ja zivij tāda ir) vai tieši vidū starp žaunu atveri un anālo atveri.

Ja partijā, no kuras ņemams paraugs, ir lielākas zivis (katras atsevišķās zivs svars ≥ 1 kg), elementārparaugu veido zivs vidējā daļa. Katrs elementārparaugs sver vismaz 100 gramus. Vidēja lieluma zivīm (≥ 1 kg un < 6 kg) elementārparaugu ņem, zivs vidējā daļā nogriežot sloksni zivs gaļas no centrālās asakas līdz vēderdaļai.

Ļoti lielām zivīm (≥ 6 kg) elementārparaugu ņem no zivs labās puses (frontālais skats) dorsālā laterālā muskuļa vidusdaļas gaļas. Ja, šādu paraugu ņemot no zivs vidējās daļas, rastos būtiski ekonomiski zaudējumi, neatkarīgi no partijas lieluma var uzskatīt, ka pietiek ar trim elementārparaugiem, no kuriem katrs sver vismaz 350 g, vai arī neatkarīgi no partijas lieluma var uzskatīt, ka pietiek ar trim elementārparaugiem, no kuriem katrs sver vismaz 350 g un kuri vienādās daļās (175 g) katrai zivij ņemti no muskuļa gaļas pie astes daļas un muskuļa gaļas pie galvas daļas.

A.2.4. Īpaši noteikumi par paraugu ņemšanu no zivju partijām, kurās ir veselas zivis ar dažādu lielumu un/vai masu

Piemēro A.2.3. punkta noteikumus.

Ja kāda lieluma vai masas klase/kategorija dominē (apmēram 80 % vai vairāk no partijas apjoma), paraugu ņem no šā pārsvarā esošā lieluma vai masas zivīm. Šo paraugu uzskata par reprezentatīvu attiecībā uz visu partiju.

Ja neviena lieluma vai masas klase/kategorija nedominē, tad pārliecinās, ka paraugam atlasītās zivis attiecībā uz partiju ir reprezentatīvas. Konkrētus ieteikumus šādiem gadījumiem satur Guidance on sampling of whole fishes of different size and/or weight (1) (Vadlīnijas paraugu atlasei no veselām dažāda lieluma un/vai masas zivīm).

A.2.5. Īpaši noteikumi par paraugu ņemšanu no sauszemes dzīvniekiem

No cūku, liellopu, aitu, kazu un zirgu gaļas un subproduktiem ņem 1 kg smagu paraugu no vismaz viena dzīvnieka. Ja 1 kilograma paraugu nav iespējams ņemt no vismaz viena dzīvnieka, paraugus vienādā daudzumā ņem no vairāk nekā viena dzīvnieka, lai iegūtu parauga daudzumu 1 kilograms.

Attiecībā uz mājputnu gaļu, lai iegūtu 1 kg kopparaugu, vienādu daudzumu ņem vismaz no trim dzīvniekiem. Attiecībā uz mājputnu subproduktiem, lai iegūtu 300 g kopparaugu, vienādu daudzumu ņem vismaz no trim dzīvniekiem.

Attiecībā uz saimniecībā audzētiem medījamiem dzīvniekiem un savvaļas sauszemes dzīvniekiem ņem 300 g paraugu no vismaz viena dzīvnieka. Ja 300 g paraugu no vismaz viena dzīvnieka ņemt nav iespējams, lai iegūtu parauga daudzumu 300 g, paraugus vienādā daudzumā ņem no vairāk nekā viena dzīvnieka.

A.2.6. Alternatīvas paraugu ņemšanas metodes

Ja sakarā ar nepieņemamām saimnieciskām sekām (ko rada, piem., iepakojuma veids, partijas bojājums u. tml.) vai praktisku apsvērumu dēļ A.2. punktā paredzēto paraugu ņemšanas metodi izmantot nav iespējams, izmantot drīkst alternatīvu paraugu ņemšanas metodi, ja vien attiecībā uz paraugu ņemšanai paredzēto partiju vai apakšpartiju tā ir pietiekami reprezentatīva, kā arī pilnīgi dokumentēta. To dokumentē A.1.6. punktā paredzētajā protokolā.

A.2.7. Paraugu ņemšana mazumtirdzniecības posmā

Pārtikas produktu paraugu ņemšana mazumtirdzniecības posmā pēc iespējas jāveic saskaņā ar paraugu ņemšanas nosacījumiem, kas noteikti A.2. punktā. Ja tas nav iespējams, mazumtirdzniecības posmā paraugus var ņemt alternatīvā procedūrā, ja tā partijai vai apakšpartijai nodrošina pietiekami reprezentatīvus paraugus.

B DAĻA

PARAUGU SAGATAVOŠANA UN ANALIZĒŠANA

B.1. Laboratorijas kvalitātes standarti

Ievēro principus, kas aprakstīti EURL Guidance Document on Analytical Parameters for the Determination of Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Food and Feed (2) (ESRL vadlīnijās par analītiskiem parametriem perfluoralkilvielu un polifluoralkilvielu noteikšanai pārtikā un barībā).

B.2. Paraugu sagatavošana

B.2.1. Vispārīgas prasības

Pamatprasība ir iegūt reprezentatīvu un homogēnu laboratorisku paraugu, neradot sekundāru kontamināciju.

Visu kopparaugu (attiecīgā gadījumā) sasmalcina un rūpīgi sajauc, izmantojot pārbaudītu procesu, kas nodrošina pilnīgu homogenizāciju.

Attiecībā uz produktiem, kas nav zivis, homogenizē un laboratoriskā parauga sagatavošanai izmanto visu laboratorijas saņemto parauga materiālu, kam piemēro maksimālo līmeni.

Attiecībā uz zivīm visu laboratorijas saņemto parauga materiālu, kam piemēro maksimālo līmeni, homogenizē. Laboratoriskā parauga sagatavošanai izmanto homogenizētā kopparauga reprezentatīvu daļu/daudzumu.

Atbilstību Regulas (EK) Nr. 1881/2006 noteiktajiem maksimālajiem līmeņiem nosaka, pamatojoties uz laboratoriskajos paraugos noteiktajiem līmeņiem.

B.2.2. Specifiskas paraugu sagatavošanas procedūras un piesardzības pasākumi

Izmantojot A.1.5. punktā aprakstītos piesardzības pasākumus, analizētājam jānodrošina, lai paraugu sagatavošanas laikā paraugi netiktu kontaminēti. Turklāt, kur vien iespējams, iekārta un aprīkojums, kas saskaras ar paraugu, nedrīkst saturēt PFAS un jāaizstāj ar detaļām no, piemēram, nerūsējoša tērauda, augsta blīvuma polietilēna (HDPE) vai polipropilēna. Tās tīra ar ūdeni bez PFAS vai ar PFAS nesaturošiem šķīdinātājiem un mazgāšanas līdzekļiem.

Analīzēm un paraugu ņemšanai izmantotos reaģentus un citas iekārtas kontrolē, lai nepieļautu PFAS ievadi vai zudumus.

Tukšos paraugus analizē, visu analītisko procedūru izpildot tāpat kā testējamiem paraugiem. Tukšajiem paraugam matrices vietā var izmantot ūdeni. Tukšo paraugu līmeņus kontrolē katrai paraugu sērijai.

B.3. Analīzes metodes: specifiskas prasības attiecībā uz veiktspēju

Laboratorijas attiecīgajai matricei drīkst izraudzīties jebkuru validētu analīzes metodi, ja vien šī metode atbilst 5. tabulā sniegtajiem specifiskajiem veiktspējas kritērijiem.

Izmanto pilnīgi validētas metodes (t. i., metodes, kas attiecībā uz šo matrici validētas salīdzinošā starplaboratoriju izmēģinājumā) vai, ja tas nav iespējams, citas validētas metodes (piem., attiecībā uz šo matrici iekšēji validētas metodes), ja vien tās atbilst 5. tabulā sniegtajiem veiktspējas kritērijiem.

Ja iespējams, iekšēji validētu metožu validācijā ietver sertificēta standartmateriāla izmantošanu un/vai dalību starplaboratoriju pētījumos.

5. tabula

Parametrs Kritērijs Piemērojamība Regulā (EK) Nr. 1881/2006 norādītie pārtikas produkti Selektivitāte Analītiskās metodes pierāda spēju interesējošos analītus uzticami un konsekventi atdalīt no citiem līdzekstrahētiem un iespējami traucējošiem savienojumiem, kādi var būt. Iekšlaboratoriskā reproducējamība (starpprecīzumspēja) (RSDR) ≤ 20 % Patiesums No –20 % līdz +20 % LOQ PFOS, PFOA, PFNA un PFHxS katra atsevišķais LOQ ≤ attiecīgās atsevišķās PFAS maksimālais līmenis. Atbilstība šai prasībai nozīmē, ka attiecībā uz PFOS, PFOA, PFNA un PFHxS summas koncentrāciju, ko aprēķina, summējot tikai PFOS, PFOA, PFNA un PFHxS koncentrāciju, kas kvantitatīvi izteikta kā vienāda ar savu LOQ vai par to augstāka, LOQ atvasināta netiek.

C DAĻA

REZULTĀTU PAZIŅOŠANA UN INTERPRETĒŠANA

C.1. PAZIŅOŠANA

C.1.1. Rezultātu izteikšana

Rezultāti jāpaziņo anjonos un jāizteic tādās pašās vienībās un ar tādu pašu zīmīgo ciparu skaitu kā maksimālie līmeņi, kas noteikti Regulā (EK) Nr. 1881/2006. PFOS, PFOA, PFNA un PFHxS summai, aprēķinot summu, ņem vērā tikai tās koncentrācijas, kas ir vienādas ar LOQ un to pārsniedz.

C.1.2. Mērījumu nenoteiktība

Analītisko rezultātu paziņo kā x +/– U, kur x ir analītiskais rezultāts un U ir paplašinātā mērījumu nenoteiktība, izmantojot pārklāšanās koeficientu 2, kas nodrošina ticamības līmeni apmēram 95 % līmeni (U = 2u).

Summas parametru paziņošanas vajadzībām un varbūtējai salīdzināšanai ar tiesību aktos noteiktajiem ierobežojumiem par summu parametriem aprēķina arī paplašināto mērījumu nenoteiktību. PFAS gadījumā tas attiecas uz PFOS, PFOA, PFNA un PFHxS summu un uz kopējiem PFOS, ja to aprēķina kā lineāro un sazaroto PFOS summu.

Šādos gadījumos apvienotās standarta mērījumu nenoteiktības “u” summas parametru aprēķina kā atsevišķo kombinēto nenoteiktību kvadrātsakņu summas kvadrātsakni.

Analīžu veicējam jāņem vērā Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU food and feed legislation (Ziņojums par saistību starp analīžu rezultātiem, mērījumu nenoteiktību, atgūšanas koeficientiem un ES tiesību aktu noteikumiem attiecībā uz pārtiku un barību) (3).

C.2. REZULTĀTU INTERPRETĒŠANA

C.2.1. Partijas vai apakšpartijas pieņemšana

Partiju vai apakšpartiju pieņem, ja, ņemot vērā mērījumu paplašināto nenoteiktību, laboratoriskā parauga analītiskais rezultāts nepārsniedz attiecīgo maksimālo līmeni, kas noteikts Regulā (EK) Nr. 1881/2006.

C.2.2. Partijas vai apakšpartijas noraidīšana

Partiju vai apakšpartiju noraida, ja, ņemot vērā mērījumu paplašināto nenoteiktību, laboratoriskā parauga analītiskais rezultāts pārsniedz attiecīgo maksimālo līmeni, kas noteikts Regulā (EK) Nr. 1881/2006.

C.2.3. Piemērojamība

Šos interpretācijas noteikumus piemēro analīžu rezultātam, kas iegūts izpildei izmantotajā paraugā. Analīzēm, kas vajadzīgas aizstāvības vai arbitrāžas vajadzībām, piemēro nacionālās tiesību normas.

(1) https://ec.europa.eu/food/system/files/2022-05/cs_contaminants_sampling_guid-samp-fishes.pdf

(2) https://ec.europa.eu/food/system/files/2022-05/cs_contaminants_sampling_guid-doc-analyt-para_0.pdf

(3) https://ec.europa.eu/food/system/files/2016-10/cs_contaminants_sampling_analysis-report_2004_en.pdf