Komisijas Direktīva (1989. g. 1. augusts), ar ko papildina un groza Direktīvu 77/535/EEK par dalībvalstu tiesību aktu tuvināšanu attiecībā uz minerālmēslu paraugu ņemšanas un analīzes metodēm



Oficiālais Vēstnesis L 265 , 12/09/1989 Lpp. 0030 - 0047

Speciālizdevums somu valodā: Nodaļa 13 Sējums 19 Lpp. 0093

Speciālizdevums zviedru valodā: Nodaļa 13 Sējums 19 Lpp. 0093

CS.ES Nodaļa 13 Sējums 010 Lpp. 55 - 72

ET.ES Nodaļa 13 Sējums 010 Lpp. 55 - 72

HU.ES Nodaļa 13 Sējums 010 Lpp. 55 - 72

LT.ES Nodaļa 13 Sējums 010 Lpp. 55 - 72

LV.ES Nodaļa 13 Sējums 010 Lpp. 55 - 72

MT.ES Nodaļa 13 Sējums 010 Lpp. 55 - 72

PL.ES Nodaļa 13 Sējums 010 Lpp. 55 - 72

SK.ES Nodaļa 13 Sējums 010 Lpp. 55 - 72

SL.ES Nodaļa 13 Sējums 010 Lpp. 55 - 72



Komisijas Direktīva (1989. g. 1. augusts), ar ko papildina un groza Direktīvu 77/535/EEK par dalībvalstu tiesību aktu tuvināšanu attiecībā uz minerālmēslu paraugu ņemšanas un analīzes metodēm (89/519/EEK) EIROPAS KOPIENU KOMISIJA, ņemot vērā Eiropas Ekonomikas kopienas dibināšanas līgumu, ņemot vērā Padomes 1975. gada 18. decembra Direktīvu 76/116/EEK par dalībvalstu tiesību aktu tuvināšanu attiecībā uz minerālmēsliem [1], kurā pēdējie grozījumi izdarīti ar Padomes Direktīvu 89/284/EEK [2], un jo īpaši tās 9. panta 2. punktu, tā kā Direktīva 80/284/EEK papildina un groza Direktīvu 76/116/EEK attiecībā uz kalcija, magnija, nātrija un sēra saturu minerālmēslos; tā kā Komisijas Direktīva 77/535/EEK [3], kurā pēdējie grozījumi izdarīti ar Direktīvu 87/566/EEK [4], nodrošina oficiālu kontroli pār EEK minerālmēsliem ar nolūku pārbaudīt to saskaņu ar prasībām, ko Kopienas lēmumi izvirza attiecībā uz minerālmēslu kvalitāti un sastāvu; tā kā minētā direktīva jāpapildina, lai tiktu pārbaudīti arī tie minerālmēsli, uz kuriem attiecas Direktīva 89/284/EEK; tā kā jāmaina metodes 5.1, 5.2, 5.3 un 5.4; tā kā II pielikuma vispārīgajām piezīmēm jāpievieno minerālmēslu analizēšanas vispārīgie nosacījumi, kas piemērojami visām metodēm; tā kā šajā direktīvā paredzētie pasākumi ir saskaņā atzinumu, ko sniegusi Komiteja, kura piemēro tehnikas progresam direktīvas par tehnisko barjeru novēršanu minerālmēslu tirdzniecībā, IR PIEŅĒMUSI ŠO DIREKTĪVU. 1. pants 1. Šīs direktīvas I pielikuma vispārīgos noteikumus par minerālmēslu analizēšanas metodēm pievieno Direktīvas 77/535/EEK II pielikuma vispārīgajām piezīmēm. 2. Šīs direktīvas II pielikuma metodes 8.1–8.10 pievieno Direktīvas 77/535/EEK II pielikumam. 3. Izslēdz metodes 5.1–5.4 no Direktīvas 77/535/EEK II pielikuma. 2. pants 1. Dalībvalstis līdz 1990. gada 1. septembrim veic vajadzīgos pasākumus, lai izpildītu šo direktīvu, un tūlīt par to informē Komisiju. Noteikumos, kas pieņemti saskaņā ar pirmo daļu, izdara nepārprotamas atsauces uz šo direktīvu. 2. Dalībvalstis dara zināmus Komisijai savu pieņemto tiesību aktu tekstus, kas attiecas uz direktīvā aptverto jomu. 3. pants Šī direktīva ir adresēta dalībvalstīm. Briselē, 1989. gada 1. augustā Komisijas vārdā – priekšsēdētāja vietnieks Martin Bangemann [1] OV L 24, 30.1.1976., 21. lpp. [2] OV L 111, 22.4.1989., 34. lpp. [3] OV L 213, 22.8.1977., 1. lpp. [4] OV L 342, 4.12.1987., 32. lpp. -------------------------------------------------- I PIELIKUMS "MINERĀLMĒSLU ANALĪZES METOŽU VISPĀRĪGIE NOTEIKUMI 1. Reaģenti Reaģentiem jābūt "tīriem analīzei", ja vien analīzes metodē nav citādi noteikts. Ja jāanalizē ļoti niecīgi elementu daudzumi (mikroelementi), reaģentu tīrību pārbauda ar tukšo eksperimentu. Atkarībā no iegūtā rezultāta var būt vajadzīgs papildus veikt attīrīšanu. 2. Ūdens Analīzes metodē minētā šķīdināšana, atšķaidīšana, skalošana vai mazgāšana, ja nav precīzi noteikta šķīdinātāja vai atšķaidītāja būtība, nozīmē ūdens izmantošanu. Ūdenim parasti jābūt demineralizētam vai destilētam. Analīzes metodē minētos īpašos gadījumos ūdens jāattīra ar speciāliem procesiem. 3. Laboratorijas iekārta Paturot prātā pārbaudes laboratorijās izmantojamās parastās iekārtas, analīzes metodēs aprakstītos aparātus ierobežo ar speciāliem instrumentiem un aparātiem vai tādiem, kam izvirza specifiskas prasības. Iekārtai jābūt pilnīgi tīrai, it sevišķi, ja tiek noteikti nelieli daudzumi. Laboratorijai jānodrošina precizitāte katram stikla mērtraukam, kuru izmanto sakarā ar standartiem." -------------------------------------------------- II. PIELIKUMS "8. metodes SEKUNDĀRĀS BARĪBAS VIELAS 8.1. metode KOPĒJĀ KALCIJA, KOPĒJĀ MAGNIJA, KOPĒJĀ NĀTRIJA UN KOPĒJĀ SĒRA EKSTRAKCIJA SULFĀTU FORMĀ 1. DARBĪBAS SFĒRA Šis dokuments nosaka kopējā kalcija, kopējā magnija, kopējā nātrija un kopējā sēra ekstrahēšanas procedūru sulfātu formā, tā ka to pašu ekstraktu var izmantot katras prasītās barības vielas noteikšanai. 2. PIEMĒROŠANAS JOMA Šī metode attiecas uz EEK minerālmēsliem, kuriem Padomes Direktīvā 89/284/EEK [1] paredzēts deklarēt kopējo kalciju, kopējo magniju, kopējo nātriju un kopējo sēru sulfātu formā. 3. PRINCIPS Šķīdināšana, vārot atšķaidītā sālsskābē. 4. REAĢENTI 4.1 Atšķaidīta sālsskābe: viens tilpums sālsskābes (d = 1,18) plus viens tilpums ūdens. 5. APARĀTI Elektriskā plītiņa ar regulējamu temperatūru. 6. PARAUGA SAGATAVOŠANA Skatiet 1. metodi Komisijas Direktīvā 77/535/EEK. 7. PROCEDŪRA 7.1 Analīzes paraugs Kalciju, magniju, nātriju un sēru sulfātu formā ekstrahē no piecus gramus liela analīzes parauga, kas nosvērts ar precizitāti līdz vienam miligramam. Tomēr, kad minerālmēsli satur vairāk nekā 15 % sēra (S) jeb 37,5 % SO3, un vairāk nekā 18,8 % kalcija (Ca) jeb 26,3 % CaO, kalcija un sēra ekstrakciju veic no vienu gramu liela analīzes parauga, iesverot ar precizitāti līdz vienam miligramam. Ievietojiet analīzes paraugu 600 mililitru vārglāzē. 7.2 Šķīduma pagatavošana Pielejiet paraugam aptuveni 400 mililitrus ūdens un uzmanīgi, ja paraugs satur ievērojamu daudzumu karbonātu, pievienojiet 50 mililitrus atšķaidītas sālsskābes (4.1) pa mazai porcijai. Uzsildiet līdz viršanai un vāriet 30 minūtes. Ļaujiet atdzist, pa laikam apmaisot. Kvantitatīvi dekantējiet 500 mililitru mērkolbā. Uzpildiet ar ūdeni līdz kolbas tilpuma atzīmei un samaisiet. Izlaidiet caur sausu filtru sausā uztvērējtraukā, atmetot sākumporciju. Ekstraktam jābūt pilnīgi caurspīdīgam. Aiztaisiet kolbu ar aizbāzni, ja filtrātu tūlīt nelietojat. 8.2. metode KOPĒJĀ SĒRA EKSTRAKCIJA, JA TAS IR DAŽĀDĀS FORMĀS 1. DARBĪBAS SFĒRA Šis dokuments nosaka kopējā sēra ekstrakcijas procedūru no minerālmēsliem, kassatur sēru elementa formā un/vai ķīmiskā savienojumā. 2. PIEMĒROŠANAS JOMA Šī metode attiecas uz EEK minerālmēsliem, kuriem Padomes Direktīvā 89/284/EEK paredzēts deklarēt kopējo sēru un kas satur sēru dažādās formās (elementa, tiosulfāta, sulfīta, sulfāta veidā). 3. PRINCIPS Elementa sēru pārvērš sārmainā vidē polisulfīdos un tiosulfātā; tos kopā ar jebkuru sulfītu, kas var būt klāt, oksidē ar ūdeņraža peroksīdu. Tādā veidā dažādās sēra formas pārvērš sulfātā, kuru nosaka, izgulsnējot bārija sulfāta veidā (8.9. metode). 4. REAĢENTI 4.1 Atšķaidīta sālsskābe: viens tilpums sālsskābes (d = 1,18) plus viens tilpums ūdens. 4.2 Nātrija hidroksīda šķīdums, NaOH, vismaz 30 % (d = 1,33). 4.3 Ūdeņraža peroksīda šķīdums, 30 svara %. 4.4 Bārija hlorīda BaCl2·2H2O ūdens šķīdums, 122 g/l. 5. APARĀTI Elektriskā plītiņa ar regulējamu temperatūru. 6. PARAUGA SAGATAVOŠANA Skatiet 1. metodi. 7. PROCEDŪRA 7.1 Analīzes paraugs Nosveriet ar precizitāti līdz vienam miligramam tādu daudzumu minerālmēslu, kas satur starp 80 un 350 miligramiem sēra (S) vai starp 200 un 875 miligramiem SO3. Parasti (ja S < 15 %) nosveriet 2,5 gramus. Ievietojiet analīzes paraugu 400 mililitru vārglāzē. 7.2 Oksidēšana Pievienojiet 20 mililitrus nātrija hidroksīda šķīduma (4.2) un 20 mililitrus ūdens. Pārklājiet ar pulksteņstiklu. Vāriet piecas minūtes uz plītiņas (5.1). Noņemiet no plītiņas. Ar karsta ūdens strūklu ieskalojiet pie vārglāzes sienām pielipušās parauga daļiņas šķīdumā un vāriet 20 minūtes. Atstājiet atdzist. Pielieciet 2 mililitru porciju ūdeņraža peroksīda (4.3) un nogaidiet, kamēr reakcija nav vairs novērojama. Būs vajadzīgas sešas līdz astoņas ūdeņraža peroksīda porcijas. Ļaujiet oksidēšanai turpināties vienu stundu, tad pusstundu vāriet. Atstājiet atdzist. 7.3 Analizējamā šķīduma pagatavošana. Pievienojiet aptuveni 50 mililitrus ūdens un 50 mililitrus sālsskābes šķīduma (4.1). - Ja sēra (S) līmenis ir mazāk nekā 5 %: Filtrējiet 600 mililitru vārglāzē. Izmazgājiet atlikumu uz filtra vairākas reizes ar aukstu ūdeni. Pēc mazgāšanas pārbaudiet pēdējos filtrāta pilienus uz sulfāta trūkumu ar bārija hlorīda šķīdumu (4.4). Filtrātam jābūt pilnīgi dzidram. Sulfātu nosaka visā filtrātā saskaņā ar 8.9. metodi. - Ja sēra (S) līmenis ir vairāk nekā 5 %: Kvantitatīvi pārnesiet vārglāzes saturu 250 mililitru mērkolbā, uzpildiet ar ūdeni līdz tilpuma atzīmei un samaisiet. Filtrējiet caur sausu filtru sausā traukā; filtrātam jābūt pilnīgi dzidram. Aizkorķējiet trauku, ja šķīdums netiek tūlīt lietots. Nosakiet sulfātus iemērītā šķīduma porcijā ar nogulsnēšanu bārija sulfāta formā (8.9. metode). 8.3. metode ŪDENĪ ŠĶĪSTOŠA KALCIJA, MAGNIJA, NĀTRIJA UN SĒRA EKSTRAKCIJA (SULFĀTU FORMĀ) 1. DARBĪBAS SFĒRA Šis dokuments nosaka ūdenī šķīstoša kalcija, magnija, nātrija un sēra (sulfātu formā) ekstrakcijas procedūru, tā, ka to pašu ekstraktu var izmantot katras vajadzīgās barības vielas noteikšanai. 2. PIEMĒROŠANAS JOMA Šī metode attiecas uz minerālmēsliem, kuriem Padomes Direktīvā 89/284/EEK ir paredzēts deklarēt ūdenī šķīstošo kalciju, magniju, nātriju un sēru (sulfātu formā). 3. PRINCIPS Barības vielu elementus šķīdina verdošā ūdenī. 4. REAĢENTI Destilēts vai ekvivalentas kvalitātes demineralizēts ūdens. 5. APARĀTI Elektriskā plītiņa ar regulējamu temperatūru. 6. PARAUGA SAGATAVOŠANA. Skatiet 1. metodi. 7. PROCEDŪRA 7.1 Analīzes paraugs a) Ja minerālmēsli nesatur sēru vai satur vienlaikus ne vairāk kā 3 % sēra (S), t.i., 7,5 % SO3, un ne vairāk kā 4 % kalcija (Ca), t.i., 5,6 % CaO, iesveriet piecus gramus minerālmēslu ar precizitāti līdz vienam miligramam. b) Ja minerālmēsli satur vairāk nekā 3 % sēra (S) un vairāk nekā 4 % kalcija (Ca), iesveriet vienu gramu minerālmēslu ar precizitāti līdz vienam miligramam. Ievietojiet analīzes paraugu 600 mililitru vārglāzē. 7.2 ŠĶĪDUMA PAGATAVOŠANA Pievienojiet aptuveni 400 mililitrus ūdens un vāriet 30 minūtes. Ļaujiet atdzist, pa laikam apmaisot, un kvantitatīvi dekantējiet 500 mililitru mērkolbā. Uzpildiet līdz tilpuma atzīmei ar ūdeni un samaisiet. Filtrējiet caur sausu filtru sausā traukā. Atmetiet filtrāta pirmās porcijas. Filtrātam jābūt pilnīgi caurspīdīgam. Aizkorķējiet trauku, ja šķīdumu tūlīt nelietojat. 8.4. metode ŪDENĪ ŠĶĪSTOŠA SĒRA EKSTRAKCIJA, KAD SĒRS IR DAŽĀDĀS FORMĀS 1. DARBĪBAS SFĒRA Šis dokuments nosaka ūdenī šķīstoša sēra ekstrakcijas procedūru no minerālmēsliem, kas satur sēru dažādās formās. 2. PIEMĒROŠANAS JOMA Šī metode attiecas uz minerālmēsliem, kuriem Padomes Direktīvā 89/284/EEK paredzēts deklarēt ūdenī šķīstošā sēra trioksīdu. 3. PRINCIPS Sēru izšķīdina aukstā ūdenī un pārvērš sulfātā, oksidējot ar ūdeņraža peroksīdu sārmainā vidē. 4. REAĢENTI 4.1 Atšķaidīta sālsskābe: viens tilpums sālsskābes (d = 1,18) plus viens tilpums ūdens. 4.2 Nātrija hidroksīda šķīdums, kas satur vismaz 30 % NaOH (d = 1,33). 4.3 Ūdeņraža peroksīda šķīdums, 30 svara %. 5. APARĀTI 5.1 500 mililitru Štomana (Stohmann) mērkolba. 5.2 Rotācijas kratītājs, 30 līdz 40 apgriezienu minūtē. 5.3 Elektriskā plītiņa ar regulējamu temperatūru. 6. PARAUGA SAGATAVOŠANA Skatiet 1. metodi. 7. PROCEDŪRA 7.1 Analīzes paraugs a) Ja minerālmēsli satur maksimāli 3 % sēra (S) jeb 7,5 % SO3 un maksimāli 4 % kalcija (Ca) jeb 5,6 % CaO, iesveriet piecus gramus minerālmēslu ar precizitāti līdz vienam miligramam. b) Ja minerālmēsli satur vairāk nekā 3 % sēra (S) un vairāk nekā 4 % kalcija (Ca), iesveriet vienu gramu minerālmēslu ar precizitāti līdz vienam miligramam. Ievietojiet analīzes paraugu 500 mililitru kolbā (5.1). 7.2 Šķīduma pagatavošana Pievienojiet aptuveni 400 mililitrus ūdens. Aiztaisiet kolbu ar aizbāzni. Kratiet (5.2) 30 minūtes. Uzpildiet ar ūdeni līdz tilpuma atzīmei un sajauciet. Izlaidiet caur sausu filtru sausā traukā. Noslēdziet ar aizbāzni, ja šķīdums netiek tūlīt lietots. 7.3 Analizējamās porcijas oksidēšana Ņemiet porciju ekstrakcijas šķīduma, kas nepārsniedz 50 mililitrus un, ja iespējams, satur starp 20 un 100 miligramiem sēra (S). Ja nepieciešams, uzpildiet paņemto porciju ar ūdeni līdz 50 mililitriem. Pievienojiet trīs mililitrus nātrija hidroksīda šķīduma (4.2) un divus mililitrus ūdeņraža peroksīda šķīduma (4.3). Pārklājiet ar pulksteņstiklu un viegli vāriet vienu stundu uz plītiņas (5.3). Turpiniet ūdeņraža peroksīda šķīduma pievienošanu pa viena mililitra porcijām, kamēr reakcija neizbeidzas (maksimālais daudzums pieci mililitri). Atstājiet atdzist. Noņemiet pulksteņstiklu un ieskalojiet šķidruma pilienus no tā apakšpuses vārglāzē. Pievienojiet apmēram 20 mililitrus atšķaidītas sālsskābes (4.1). Uzpildiet šķīdumu aptuveni līdz 300 mililitriem ar ūdeni. Nosakiet sulfātu saturu visā oksidētajā šķīdumā saskaņā ar 8.9. metodi. 8.5. metode ELEMENTA FORMAS SĒRA EKSTRAKCIJA UN NOTEIKŠANA BRĪDINĀJUMS Šī analīzes metode iekļauj sēroglekļa (CS2) izmantošanu. Tādēļ jāveic speciāli drošības pasākumi, it sevišķi attiecībā uz: - sēroglekļa glabāšanu, - personāla aizsarglīdzekļiem, - profesionālo higiēnu, - uguns un eksploziju drošību, - reaģenta izlietošanu. Šī metode prasa augsti kvalificētus darbiniekus un piemēroti aprīkotu laboratoriju. 1. DARBĪBAS SFĒRA Šis dokuments nosaka ekstrakcijas un noteikšanas procedūru elementa formas sēram, ko satur minerālmēsli. 2. PIEMĒROŠANAS JOMA Šī metode attiecas uz EEK minerālmēsliem, kuriem Padomes Direktīva 89/284/EEK paredz deklarēt kopējo sēru elementa formā. 3. PRINCIPS Pēc šķīstošo savienojumu atdalīšanas elementa formas sēru ekstrahē ar sēroglekli, kam seko ekstrahētā sēra gravimetriska noteikšana. 4. REAĢENTI Sērogleklis. 5. APARĀTI 5.1 100 mililitru ekstrakcijas kolba ar pieslīpētu stikla korķi. 5.2 Soksleta aparāts ar atbilstīgiem filtra elementiem. 5.3 Vakuuma rotācijas iztvaicētājs. 5.4 Elektriskais žāvēšanas skapis ar ventilatoru, iestādīts uz 90 ± 2 oC. 5.5 Porcelāna Petri trauciņi no pieciem līdz septiņiem centimetriem diametrā, kas nepārsniedz piecu centimetru augstumu. 5.6 Elektriskā plītiņa ar regulējamu temperatūru. 6. PARAUGA SAGATAVOŠANA Skatiet 1. metodi. 7. PROCEDŪRA 7.1 Analīzes paraugs Iesveriet no pieciem līdz desmit gramiem parauga ar precizitāti līdz vienam miligramam un ievietojiet Soksleta aparāta (5.2) ekstrakcijas čaulā. 7.2 Sēra ekstrakcija Rūpīgi izmazgājiet saturu ar karstu ūdeni, lai atbrīvotos no visiem šķīstošajiem savienojumiem. Atlikumu žāvējiet skapī (5.4) 90o C vismaz vienu stundu. Ievietojiet izžāvēto ekstrakcijas čaulu ar atlikumu Soksleta aparātā (5.2). Ievietojiet nedaudz stikla lodīšu ekstrakcijas kolbā (5.1) un nosveriet (P0), tad pievienojiet 50 mililitru sēroglekļa (4.1). Savienojiet Soksleta aparātu un ļaujiet sēram (elementa formā) ekstrahēties sešas stundas. Izslēdziet sildīšanu un pēc atdzišanas atvienojiet kolbu. Pievienojiet kolbu rotācijas iztvaicētājam (5.3) un ietvaicējiet, kamēr kolbas saturs sacietē sūkļveida masā. Žāvējiet kolbu žāvēšanas skapī (5.4) 90o C (parasti nepieciešama viena stunda) līdz nemainīgam svaram (P1). 7.3 Elementa formas sēra tīrības noteikšana Dažas vielas var būt ar sēroglekli ekstrahētas kopā ar sēru. Elementa formas sēra tīrību nosaka šādi: Pēc iespējas pilnīgi homogenizējiet kolbas saturu un paņemiet nost divus līdz trīs gramus, nosverot ar precizitāti līdz vienam miligramam (n). Ievietojiet iesvaru Petri trauciņā (5.5). Nosveriet trauciņu un saturu kopā (P2). Uzlieciet trauciņu uz plītiņas (5.6) ar iestādītu maksimālo temperatūru 220o C, lai neizraisītu sēra degšanu. Turpiniet sublimāciju trīs vai četras stundas līdz nemainīga svara sasniegšanai (P3). Piezīme: Var būt, ka dažiem minerālmēsliem nav nepieciešama sēra tīrības noteikšana. Šādā gadījumā izlaidiet 7.3. punktu. 8. REZULTĀTU IZTEIKSMES Elementa formas sēra (S) procentuālo saturu minerālmēslos aprēķina šādi: Minerālmēslu netīrais S (%) = P - P × 100 Ekstrahētā sēra tīrība (%) = P - P × 100 Minerālmēslu tīrais S (%) = P - P P - P × 100 Kur: m = minerālmēslu analīzes parauga masa gramos, P0 = Soksleta ekstrakcijas kolbas masa gramos, P1 = ekstrakcijas kolbas un netīrā sēra masa pēc žāvēšanas, n = tīrīšanai iesvērtā netīrītā sēra parauga masa gramos, P2 = Petri trauciņa masa, P3 = Petri trauciņa masa pēc sublimācijas 8.6. metode EKSTRAHĒTĀ KALCIJA MANGANOMETRISKA NOTEIKŠANA PĒC IZGULSNĒŠANAS OKSALĀTA FORMĀ 1. DARBĪBAS SFĒRA Šis dokuments nosaka kalcija analītiskās noteikšanas procedūru minerālmēslu ekstraktos. 2. PIEMĒROŠANAS JOMA Šī metode attiecas uz EEK minerālmēsliem, kuriem Padomes Direktīvā 89/284/EEK ir paredzēts deklarēt kopējo un/vai ūdenī šķīstošo kalciju. 3. PRINCIPS Kalcija izgulsnēšana no ekstrakcijas šķīduma oksalāta formā, kuru nosaka titrējot ar kālija permanganātu. 4. REAĢENTI 4.1 Atšķaidīta sālsskābe: viens tilpums sālsskābes (d = 1,18) un viens tilpums ūdens. 4.2 Atšķaidīta sērskābe 1:10: viens tilpums sērskābes (d = 1,84) desmit tilpumos ūdens. 4.3 Atšķaidīts amonjaka šķīdums 1:1: viens tilpums amonjaka (d = 0,88) un viens tilpums ūdens. 4.4 Piesātināts amonija oksalāta ((NH4)2C2O4·H2O) šķīdums apkārtējā temperatūrā (aptuveni 40 gramu litrā). 4.5 Citronskābes šķīdums, 30 % (masa/tilpums). 4.6 Amonija hlorīda šķīdums, 5 % (masa/tilpums). 4.7 Bromtimola zilā šķīdums etanolā, 0,1 % (masa/tilpums; pie 95 % spirta). 4.8 Bromkrezola zaļā šķīdums etanolā, 0,04 % (masa/tilpums; pie 95 % spirta). 4.9 Kālija permanganāta standartšķīdums, 0,02 M. 5. APARĀTI 5.1 Filtrēšanas tīģelis ar saķepuša stikla 5 līdz 20 μ porainību. 5.2 Karsta ūdens vanna. 6. ANALIZĒJAMĀ ŠĶĪDUMA PARAUGA SAGATAVOŠANA Ar pipeti paņem noteiktu ekstrakcijas šķīduma porciju, kas iegūts ar 8.1. vai 8.3. metodi un satur starp 15 un 50 miligramiem Ca (= 21 līdz 70 miligramiem CaO). Pieņemsim, ka porcijas tilpums ir v2. Ielaidiet to 400 mililitru vārglāzē. Ja nepieciešams, neitralizējiet to (indikatoram (4.7) mainoties no zaļas uz zilu krāsu) ar dažiem pilieniem amonjaka šķīduma (4.3). Pievienojiet vienu mililitru citronskābes šķīduma (4.5) un piecus mililitrus amonija hlorīda šķīduma. 7. KALCIJA OKSALĀTA IZGULSNĒŠANA Pievienojiet aptuveni 100 mililitrus ūdens. Uzkarsējiet līdz viršanai un pievienojiet astoņus līdz 10 pilienus indikatora šķīduma (4.8) un lēnām 50 mililitrus karsta amonija oksalāta šķīduma (4.4). Ja sāk veidoties nogulsnes, izšķīdiniet tās, pievienojot dažus pilienus sālsskābes (4.1). Ļoti lēni un nepārtraukti maisot, neitralizējiet ar amonjaka šķīdumu (4.3) līdz pH 4,4–4,6 (indikatoram (4.8) mainoties no zaļas uz zilu krāsu). Ievietojiet vārglāzi verdoša ūdens vannā (5.2) uz aptuveni 30 minūtēm. Izņemiet vārglāzi no vannas, ļaujiet stundu stāvēt un filtrējiet caur tīģeli (5.1). 8. OKSALĀTA NOGULŠŅU TITRĒŠANA Izmazgājiet vārglāzi un tīģeli, līdz visas amonija oksalāta paliekas ir aizskalotas (to var pārbaudīt pēc hlorīda jona trūkuma mazgājamā ūdenī). Ievietojiet tīģeli 400 mililitru vārglāzē un izšķīdiniet nogulsnes 50 mililitros karstas sērskābes (4.2). Ielejiet vārglāzē ūdeni, lai tilpums sasniegtu apmēram 100 mililitrus. Uzsildiet līdz temperatūrai 70–80 oC un titrējiet pilienu pa pilienam ar permanganāta šķīdumu (4.9), kamēr sārta krāsa nepazūd minūti. Pieņemsim šo tilpumu par n. 9. REZULTĀTA IZTEIKSME Kalcija saturu minerālmēslos aprēķina pēc šādas izteiksmes: Ca (%) = n × 0,02004 × × v × m Kur: n = izlietotā permanganāta mililitru skaits, m = analīzes parauga masa gramos, v2 = noteikšanai ņemtās šķīduma porcijas tilpums mililitros, v1 = ekstrakcijas šķīduma tilpums mililitros, t = permanganāta šķīduma molaritāte molos litrā. . 8.7. metode MAGNIJA NOTEIKŠANA AR ATOMU ABSORBCIJAS SPEKTROFOTOMETRIJU 1. DARBĪBAS SFĒRA Šis dokuments nosaka magnija analītiskās noteikšanas procedūru minerālmēslu ekstraktos. 2. PIEMĒROŠANAS JOMA Šī metode attiecas uz EEK minerālmēslu ekstraktiem, kas iegūti ar 8.1. un 8.3. metodi un kuriem tiek prasīts deklarēt kopējo magniju un/vai ūdenī šķīstošo magniju, ar šādiem izņēmumiem: minerālmēsli, kas uzskaitīti Direktīvas par sekundārām barības vielām (89/284/EEK) pielikumā: 4. tips (kīzerīts), 5. tips (magnija sulfāts) un 7. tips (kīzerīts ar kālija sulfātu), uz kuriem attiecas 8.8. metode. Tālāk izklāstītā metode attiecas uz minerālmēslu ekstraktiem, kas satur elementus tādos daudzumos, ka tas var traucēt magnija kompleksometriskai noteikšanai. 3. PRINCIPS Magnija noteikšana ar atomu absorbcijas spektrofotometru pēc ekstrakta piemērotas atšķaidīšanas. 4. REAĢENTI 4.1 Sālsskābe, 1 M šķīdums. 4.2 Sālsskābe, 0,5 M šķīdums. 4.3 Magnija standarta šķīdums, 1,00 miligramu mililitrā. 4.3.1 Izšķīdiniet 1,013 gramus magnija sulfāta (MgSO4·7H2O) 0,5 M sālsskābes šķīdumā (4.2). 4.3.2 Iesveriet 1,658 gramus magnija oksīda (MgO), kas iepriekš izkarsēts, lai sadalītu karbonātu piemaisījumus. Ievietojiet vārglāzē kopā ar 100 mililitriem ūdens un 120 mililitriem 1 M sālsskābes (4.1). Kad magnija oksīds izšķīdis, kvantitatīvi dekantējiet 1000 mililitru mērkolbā. Uzpildiet ar ūdeni līdz tilpuma atzīmei un sajauciet. vai: 4.3.3 Komerciāls standarta šķīdums. Laboratorija ir atbildīga par šāda šķīduma pārbaudi. 4.4 Stroncija hlorīda šķīdums. Izšķīdiniet 75 gramus stroncija hlorīda (SrCl2·6H2O) sālsskābes šķīdumā (4.2) un uzpildiet līdz 500 mililitriem ar to pašu skābes šķīdumu. 5. APARĀTI Spektrofotometrs, kas aprīkots ar atomu absorbciju un magnija lampu, kura ieregulēta uz viļņu garumu 285,2 nm. Gaisa-acetilēna liesma. 6. PARAUGA SAGATAVOŠANA Skatiet 8.1. un 8.3. metodi. 7. PROCEDŪRA 7.1 Ja minerālmēsliem deklarēts magnija (Mg) saturs vairāk kā 6 % (jeb 10 % MgO), ņemiet 25 mililitrus (V1) ekstrakcijas šķīduma (6). Pārnesiet to 100 mililitru mērkolbā, uzpildiet ar ūdeni līdz atzīmei un sajauciet. Atšķaidījuma faktors ir D1 = 100/V1. 7.2 Paņemiet ar pipeti 10 mililitrus ekstrakcijas šķīduma (6) vai šķīduma (7.1). Pārnesiet tos 200 mililitru mērkolbā. Uzpildiet līdz atzīmei ar 0,5 M sālsskābes šķīdumu (4.2) un sajauciet. Atšķaidījuma faktors ir 200/10. 7.3 Atšķaidiet šo šķīdumu (7.2) ar 0,5 M sālsskābes šķīdumu (4.2) tā, lai iegūtu koncentrāciju spektrofotometra (5.1) optimālajā darba laukā. V2 ir parauga tilpums 100 mililitros. Atšķaidījuma faktors ir D2 = 100/V2. Gala šķīdumam jāsatur 10 % (tilpums/tilpums) stroncija hlorīda šķīduma (4.4). 7.4 Tukšā šķīduma pagatavošana Pagatavojiet tukšo šķīdumu, atkārtojot visu procedūru no ekstrakcijas (8.1. un 8.3. metode), izlaižot tikai minerālmēslu analīzes paraugu. 7.5 Kalibrēšanas šķīduma pagatavošana Atšķaidot standarta šķīdumu (4.3) ar 0,5 M sālsskābi, pagatavojiet vismaz piecus kalibrēšanas šķīdumus ar pieaugošu koncentrāciju aparāta (5.1) optimālā mērīšanas diapazona robežās. Šiem šķīdumiem jāsatur 10 % (tilpums/tilpums) stroncija hlorīda šķīduma (4.4). 7.6 Mērīšana Iestādiet spektrofotometru uz viļņa garumu 285,2 nm. Iesmidziniet secīgi kalibrēšanas šķīdumus (7.5), parauga šķīdumu (7.3) un tukšo šķīdumu (7.4), izskalojot instrumentu ar nākamo mērāmo šķīdumu. Atkārtojiet šo operāciju trīs reizes. Zīmējiet kalibrēšanas līkni, izmantojot galvenās absorbcijas līnijas no katras kalibrēšanas (7.5) kā ordinātas un attiecīgās magnija koncentrācijas μg/ml kā abscisas. Nosakiet magnija koncentrāciju paraugā (7.3), X5 un tukšajā šķīdumā (7.4), Xb pēc kalibrēšanas līknes. 8. REZULTĀTU IZTEIKSME Aprēķiniet magnija (Mg) vai magnija oksīda (MgO) daudzumu paraugā, atsaucoties uz kalibrēšanas šķīdumiem un ņemot vērā tukšo eksperimentu. Procentuālais magnija (Mg) daudzums minerālmēslos līdzinās: Mg (%) = D D 500.100 1000.1000 M X5 = analizējamā šķīduma koncentrācija, kas ierakstīta kalibrēšanas līknē, μg/ml. Xb = tukšā šķīduma koncentrācija kā ierakstīts kalibrēšanas līknē, μg/ml. D1 = atšķaidījuma faktors, ja šķīdums ir atšķaidīts (7.1). Tas līdzinās četri, ja ir ņemti 25 mililitri. Tas līdzinās vienam, ja šķīdums nav atšķaidīts. D2 = atšķaidījuma faktors procedūras 7.3. stadijā. M = analīzes parauga masa ekstrakcijas laikā. MgO (%) = Mg (%)/0,6 8.8. metode MAGNIJA KOMPLEKSOMETRISKA NOTEIKŠANA 1. DARBĪBAS SFĒRA Šis dokuments nosaka magnija analītiskās noteikšanas procedūru minerālmēslu ekstraktos. 2. PIEMĒROŠANAS JOMA Šī metode attiecas uz šādu EEK minerālmēslu ekstraktiem, kuriem paredzēta kopējā magnija un/vai ūdenī šķīstoša magnija noteikšana: - minerālmēsli, kas uzskaitīti Direktīvā 76/116/EEK: parastie slāpekļa minerālmēsli, 1.b tips (kalcija magnija nitrāts), 7. tips (magnija sulfonitrāts), 8. tips (slāpekļa minerālmēsli ar magniju) un parastie kālija minerālmēsli, 2. tips (bagātināts kainīts), 4. tips (kālija hlorīds ar magniju), 6. tips (kālija sulfāts ar magnija sāli), - minerālmēsli, kas uzskaitīti Direktīvas par sekundārām barības vielām (89/284/EEK) pielikumā. 3. PRINCIPS Magniju pārvērš šķīstošā formā ar 8.1. un 8.3. metodi. Pirmā titrēšana: ar EDTA (etilēndiamīntetraetiķskābe) kalciju un magniju eriohroma melnā T klātbūtnē. Otrā titrēšana: ar EDTA kalciju kalceīna vai kalconkarbonskābes klātbūtnē. Magnija noteikšana pēc starpības. 4. REAĢENTI 4.1 0,05 molārs magnija standarta šķīdums: 4.1.1 Izšķīdiniet 1,232 gramus magnija sulfāta (MgSO4·7H2O) 0,5 M sālsskābes šķīdumā (4.11) un uzpildiet līdz 100 mililitriem ar to pašu skābi. vai: 4.1.2 Iesveriet 2,016 gramus magnija oksīda, kas iepriekš izkarsēts, lai likvidētu karbonātu piemaisījumus. Ievietojiet to vārglāzē ar 100 mililitriem ūdens. Maisiet to apmēram 120 mililitros aptuveni 1 M sālsskābes (4.12) Pēc izšķīšanas kvantitatīvi pārnesiet 1000 mililitru mērkolbā. Uzpildiet līdz tilpuma atzīmei un sajauciet. Vienam mililitram šā šķīduma jāsatur 1,216 miligramus Mg (= 2,016 miligrami MgO). Laboratorija ir atbildīga par šā standarta šķīduma koncentrācijas pārbaudi. 4.2 0,05 molārs EDTA šķīdums Iesveriet 18,61 gramu etilēndiamīntetraetiķskābes dinātrija sāls dihidrāta (C10H14N2Na2O8·2H2O), ievietojiet to 1000 mililitru vārglāzē un izšķīdiniet 600 līdz 800 mililitros ūdens. Kvantitatīvi pārnesiet šķīdumu 1000 mililitru mērkolbā. Uzpildiet līdz atzīmei un sajauciet. Pārbaudiet šo šķīdumu ar standartšķīdumu (4.1), ņemot no pēdējā 20 mililitrus un titrējot saskaņā ar analītisko procedūru, kas aprakstīta (7.2). Vienam mililitram EDTA šķīduma jāatbilst 1,216 miligramiem Mg (= 2,016 miligramiem MgO) un 2,004 miligramiem Ca (= 2,804 miligramiem CaO) (skatiet piezīmes 10.1 un 10.6). 4.3 0,05 molārs kalcija standarta šķīdums Iesveriet 5,004 gramus sausa kalcija karbonāta. Ievietojiet to vārglāzē ar 100 mililitriem ūdens. Progresīvi maisiet 120 mililitros aptuveni 1M sālsskābes (4.12). Uzvāriet, lai dabūtu prom visu oglekļa dioksīdu, atdzesējiet, kvantitatīvi pārnesiet viena litra mērkolbā, uzpildiet līdz atzīmei ar ūdeni un sajauciet. Pārbaudiet šo šķīdumu ar EDTA šķīdumu (4.2), ievērojot analītisko procedūru (7.3). Vienam mililitram šā šķīduma jāsatur 2,004 miligramus Ca (= 2,804 miligrami CaO) un jāatbilst vienam mililitram 0,05 molāra EDTA šķīduma (4.2). 4.4 Kalceīna indikators Rūpīgi samaisiet piestā vienu gramu kalceīna ar 100 gramiem nātrija hlorīda. Paņemiet 10 miligramus šā maisījuma. Indikators maina krāsu no zaļas uz oranžu. Titrēšana jāturpina, kamēr iegūst oranžu krāsojumu bez zaļām nokrāsām. 4.5 Kalconkarbonskābes indikators Izšķīdiniet 400 miligramus kalconkarbonskābes 100 mililitros metanola. Šo šķīdumu var uzglabāt tikai aptuveni četras nedēļas. Paņemiet trīs pilienus no šā šķīduma. Indikators maina krāsu no sarkanas uz zilu. Titrēšana jāturpina, kamēr iegūts zils krāsojums bez sarkanām nokrāsām. 4.6 Eriohroma melnā T indikators Izšķīdiniet 300 miligramus eriohroma melnā T maisījumā no 25 mililitriem propanola-1 un 15 mililitriem trietanolamīna. Šis šķīdums uzglabājams tikai aptuveni četras nedēļas. Izmantojiet trīs pilienus šā šķīduma. Indikators maina krāsu no sarkanas uz zilu, un titrēšana jāturpina, kamēr iegūts zils krāsojums bez sarkanām nokrāsām. Tas maina krāsu tikai tad, ja magnijs ir klāt. Ja nepieciešams, pievienojiet vienu mililitru standarta šķīduma (4.1). Kad kalcijs un magnijs abi ir šķīdumā, ETDA vispirms veido kompleksu ar kalciju un tad ar magniju. Šādā gadījumā abus elementus nosaka līdztekus. 4.7 Kālija cianīda šķīdums 2 % KCN ūdens šķīdums. (Nepipetējiet ar muti un skatiet 10.7). 4.8 Kālija hidroksīda un kālija cianīda šķīdums Izšķīdiniet 280 gramus KOH un 66 gramus KCN ūdenī, uzpildiet tilpumu līdz vienam litram un sajauciet. 4.9 pH 10,5 bufera šķīdums 500 mililitru mērkolbā izšķīdiniet 33 gramus amonija hlorīda 200 mililitros ūdens, pielieciet 250 mililitrus amonjaka (d = 0,91), uzpildiet ar ūdeni līdz atzīmei un sajauciet. Regulāri pārbaudiet šķīduma pH. 4.10 Atšķaidīta sālsskābe: viens tilpums sālsskābes (d = 1,18) plus viens tilpums ūdens. 4.11 Aptuveni 0,5 M sālsskābes šķīdums. 4.12 Aptuveni 1 M sālsskābes šķīdums. 4.13 5 M nātrija hidroksīda šķīdums. 5. APARĀTI 5.1 Magnētiskais vai mehāniskais maisītājs. 5.2 pH mērītājs 6. KONTROLTESTS Izdariet noteikšanas procedūru ar šķīdumu (4.1 un 4.3) noteiktu daļu maisījumu, lai tajā Ca/Mg attiecība būtu aptuveni līdzīga kā analizējamā šķīdumā. Šai nolūkā ņemiet (a) mililitrus standarta šķīduma (4.3) un (b – a) mililitrus standarta šķīduma (4.1). Šeit (a) un (b) ir divās veiktajās analizējamā šķīduma titrēšanās izlietotie EDTA šķīduma mililitri. Šī testa procedūra ir korekta vienīgi tad, ja EDTA, kalcija un magnija šķīdumi ir precīzi ekvivalenti. Ja tas tā nav, jāizdara korekcija. 7. ANALIZĒJAMĀ ŠĶĪDUMA SAGATAVOŠANA Skatīt 8.1. un 8.3. metodi. 8. NOTEIKŠANA 8.1 Parauga noteiktas daļas paņemšana Parauga analizējamai daļai jāsatur, cik tas iespējams, starp deviņiem un 18 miligramiem magnija (Mg) (= 15 līdz 30 miligramu MgO). 8.2 Titrēšana eriohroma melnā T klātbūtnē Pipetējiet noteiktu daļu analizējamā šķīduma (8.1) 400 mililitru vārglāzē. Neitralizējiet skābes atliekas ar 5 M nātrija hidroksīda šķīdumu (4.13), izmantojot pH mērītāju. Atšķaidiet ar ūdeni līdz aptuveni 100 mililitriem. Pievienojiet 5 mililitrus buferšķīduma (4.9). Šķīduma pH, kas noteikts ar pH mērītāju, jābūt 10,5 ± 0,1. Pievienojiet 2 mililitrus kālija cianīda šķīduma (4.7) un trīs pilienus eriohroma melnā T indikatora (4.6). Titrējiet ar EDTA šķīdumu (4.2). Lēni maisiet ar maisītāju (5.1) (skatīt 10.2, 10.3 un 10.4). Pieņemsim, ka "b" ir 0,05 M EDTA šķīduma mililitru skaits. 8.3 Titrēšana kalceīna vai kalconkarbonskābes klātbūtnē Pipetējiet noteiktu daļu analizējamā šķīduma, kas vienāda ar augstāk aprakstītajā titrēšanā ņemto, un ievietojiet 400 mililitru vārglāzē. Neitralizējiet skābes atliekas ar 5 M nātrija hidroksīda šķīdumu (4.13), izmantojot pH mērītāju. Atšķaidiet ar ūdeni līdz aptuveni 100 mililitriem. Pievienojiet 10 mililitrus KOH/KCN šķīduma (4.8), un indikatoru (4.4) vai (4.5). Viegli maisot ar maisītāju (5.1), titrējiet ar EDTA šķīdumu (4.2) (skatiet 10.2, 10.3 un 10.4). Pieņemsim, ka "a" ir 0,05 molāra EDTA šķīduma mililitru skaits. 9. REZULTĀTU IZTEIKSMES EEK minerālmēslos, kuriem piemērojama šī metode (5 grami minerālmēslu 500 mililitros ekstrakta), procentuālais magnija saturs ir: MgO (%) minerālmēslos = × T M Mg (%) minerālmēslos = × T' M Kur: a = 0,05 molāra EDTA šķīduma mililitru skaits, kas izlietoti titrēšanai kalceīna vai kalconkarbonskābes klātbūtnē, b = 0,05 molāra EDTA šķīduma mililitru skaits, kas izlietoti titrēšanai eriohroma melnā T klātbūtnē, M = parauga noteikšanai ņemtās daļas masa (gramos), T = 0,2016 × EDTA šķīduma molaritāte/0,05 (skatīt 4.2), T’ = 0,1216 × EDTA šķīduma molaritāte/0,05 (skatīt 4.2). 10. PIEZĪMES 10.1 Stehiometriskā EDTA un metāla attiecība kompleksometriskās analīzēs vienmēr ir 1:1, neņemot vērā metāla vērtību un to, ka EDTA ir četrvērtīga. Tādēļ EDTA titrēšanas šķīdumi un standarta šķīdumi ir molāri, nevis normāli. 10.2 Kompleksometriskie indikatori bieži ir jutīgi pret gaisu. Titrēšanas laikā šķīdums var zaudēt krāsu. Šādā gadījumā jāpieliek vēl divi pilieni indikatora. Īpaši tas attiecas uz eriohroma melno un kalconkarbonskābi. 10.3 Metāla un indikatora kompleksi bieži ir relatīvi stabili un var paiet zināms laiks, kamēr krāsa mainās. Tāpēc EDTA pēdējie pilieni jāpiepilina lēni un jāpievieno piliens 0,05 molāra magnija (4.1) vai kalcija (4.3) šķīduma, lai garantētu, ka krāsas maiņa nav jau notikusi. Tas īpaši jāievēro eriohroma un magnija kompleksa gadījumā. 10.4 Indikatora krāsas maiņa jānovēro nevis vertikāli, bet gan horizontāli šķērsām šķīdumam, un vārglāze jānovieto pret baltu fonu labi apgaismotā vietā. Indikatora krāsas maiņu var viegli novērot, novietojot vārglāzi uz matēta stikla ar mērenu apgaismojumu (25 vatu lampa) no apakšas. 10.5 Šī analīze prasa zināmu pieredzi. Uzdevums cita starpā ietver arī standarta šķīdumu 4.1 un 4.3 krāsas maiņas novērošanu. Ieteicams, lai noteikšanas veiktu viens un tas pats laboratorijas ķīmiķis. 10.6 Garantētas koncentrācijas EDTA šķīdumu izmantošana (piemēram, Titrisol, Normex) vienkāršo standarta šķīdumu 4.1, 4.2 un 4.3 ekvivalences kontrolei. 10.7 Šķīdumus, kas satur kālija cianīdu, nedrīkst liet izlietnē, kamēr cianīds nav pārvērsts nekaitīgā savienojumā, piemēram, oksidējot ar nātrija hipohlorītu un tālāk apstrādājot ar sārmu. 8.9 metode SULFĀTU NOTEIKŠANA 1. DARBĪBAS SFĒRA Šis dokuments nosaka sēra analītiskās noteikšanas procedūru, kas atrodas minerālmēslu ekstraktos sulfātu formā. 2. PIEMĒROŠANAS JOMA Šī metode attiecas uz sulfātu noteikšanu, kas atrodas ar 8.1., 8.2., 8.3. un 8.4. metodi iegūtajos ekstraktos. 3. PRINCIPS Gravimetriska noteikšana bārija sulfāta veidā. 4. REAĢENTI 4.1 Atšķaidīta sālsskābe: viens tilpums sālsskābes (d = 1,18) un viens tilpums ūdens. 4.2 Bārija hlorīda BaCl2·2H2O šķīdums: 122 grami litrā. 4.3 Sudraba nitrāta šķīdums: 5 grami litrā. 5. APARĀTI 5.1 Porcelāna tīģeļi. 5.2 Karsta ūdens vanna. 5.3 Žāvējamais skapis ar noregulētu temperatūru 105 oC ± 1 oC. 5.4 Elektriskā krāsns ar noregulētu temperatūru 800 oC ± 50 oC. 6. PROCEDŪRA 6.1 Šķīdumu paraugu noņemšana Ņemiet vienu no 8.2. metodē norādītajiem ekstrakcijas šķīdumiem un pipetējiet noteiktu porciju, kas saturētu starp 20 un 100 miligramiem S jeb starp 50 un 250 miligramiem SO3. Ievietojiet šo paraugu piemērota tilpuma vārglāzē. Pievienojiet 20 mililitrus atšķaidītas sālsskābes (4.1). Uzpildiet ar ūdeni līdz 300 mililitriem. 6.2 Nogulšņu pagatavošana Uzkarsējiet šķīdumu līdz viršanai. Pievienojiet pilienu pa pilienam, enerģiski maisot, apmēram 20 mililitrus bārija hlorīda šķīduma (4.2). Pavāriet dažas minūtes. Ievietojiet vārglāzi, kas pārklāta ar pulksteņstiklu, verdoša ūdens vannā (5.2) uz stundu. Tad atstājiet stāvēt karstumā (60 0C), līdz šķidrums virs nogulsnēm ir dzidrs. Dekantējiet dzidro šķīdumu caur lēni filtrējošu bezpelnu filtru. Izmazgājiet nogulsnes vairākas reizes ar karstu ūdeni. Turpiniet mazgāt nogulsnes uz filtra, kamēr filtrātā vairs nevar konstatēt hlorīdu. To pārbauda ar sudraba nitrāta šķīdumu (4.3). 6.3 Sadedzināšana un nogulšņu svēršana Ievietojiet filtrpapīru ar nogulsnēm porcelāna tīģelī (5.2), kas iepriekš nosvērts ar precizitāti līdz 0,1 miligramam. Izžāvējiet žāvējamā skapī (5.3) un dedziniet krāsnī (5.4) pusstundu pie aptuveni 800 oC. Ļaujiet atdzist eksikatorā un nosveriet ar precizitāti līdz 0,1 miligramam. 7. REZULTĀTU IZTEIKSME Viens miligrams bārija sulfāta atbilst 0,137 miligramiem S vai 0,343 miligramiem SO3. Procentuālais S saturs minerālmēslos ir šāds: S (%) = w × 0,0137 × v v × m SO (%) = S (%) × 2,5 Kur: w = bārija sulfāta nogulšņu masa miligramos, v1 = ekstrakcijas šķīduma tilpums mililitros, v2 = analizējamās šķīduma daļas tilpums mililitros, m = analīzes parauga masa gramos. 8.10. metode EKSTRAHĒTĀ NĀTRIJA NOTEIKŠANA 1. DARBĪBAS SFĒRA Šis dokuments nosaka nātrija analītiskās noteikšanas procedūru minerālmēslu ekstraktos. 2. PIEMĒROŠANAS JOMA Šī metode attiecas uz EEK minerālmēsliem, kuriem deklarēt nātriju paredzēts Padomes Direktīvā 89/284/EEK. 3. PRINCIPS Ievērojot piemērotu ekstraktu atšķaidīšanu, kas iegūti ar 8.1. un/vai 8.3. metodi, nātrija saturu šķīdumā nosaka ar liesmas emisijas spektrofotometriju. 4. REAĢENTI 4.1 Atšķaidīta sālsskābe: viens tilpums sālsskābes, "tīras analīzei" (d = 1,18), plus viens tilpums ūdens. 4.2 Alumīnija nitrāts, Al(NO3)3·9H2O. 4.3 Cēzija hlorīds, CsCl. 4.4 Bezūdens nātrija hlorīds, NaCl. 4.5 Cēzija hlorīda un alumīnija nitrāta šķīdums. Izšķīdiniet ūdenī 50 gramus cēzija hlorīda (4.3) un 250 gramus alumīnija nitrāta (4.2) 1000 mililitru mērkolbā. Uzpildiet ar ūdeni līdz atzīmei un sajauciet. 4.6 Nātrija standarta šķīdums (viens miligrams/mililitrā) Izšķīdiniet ūdenī 2,542 gramus nātrija hlorīda (4.4) 1000 mililitru mērkolbā. Pievienojiet 10 mililitrus sālsskābes (4.1). Uzpildiet līdz atzīmei ar ūdeni un sajauciet. 5. APARĀTI Ar liesmas emisiju aprīkots spektrofotometrs, noregulēts uz 589,3 nm. 6. KALIBRĒŠANAS ŠĶĪDUMI 6.1 Ievietojiet 10 mililitrus standarta šķīduma (4.6) 250 mililitru mērkolbā. Uzpildiet līdz atzīmei un sajauciet. Na koncentrācija šķīdumā: 40 μg/ml. 6.2 Ievietojiet 0, 5, 10, 15, 20, 25 mililitrus šķīduma (6.1) 100 mililitru mērkolbās. Pievienojiet 10 mililitrus šķīduma (4.5). Uzpildiet līdz atzīmei un sajauciet. Na koncentrācija šķīdumos: 0, 2, 4, 6, 8, 10 μg/ml. 7. MĒRĀMO ŠĶĪDUMU PAGATAVOŠANA Atkarībā no paredzamā nātrija satura ekstrakcijas šķīdumā kā 8.1. un 8.3. metodē (pieci grami minerālmēslu 500 mililitros), izdariet atšķaidīšanu saskaņā ar šo tabulu: Na2O (%) | Na (%) | Pirmais atšķaidījums | Gala atšķaidījums | Atšķaidījuma pakāpe | Paraugs ml (v2) | Atšķaidīt līdz ml (v3) | Paraugs ml (v4) | Atšķaidīt līdz ml | 3 – 5 | 2,2 – 3,7 | 19 | 50 | 10 | 100 | 50 | 5 – 10 | 3,7 – 7,4 | 10 | 100 | 10 | 100 | 100 | 10 – 20 | 7,4 – 15 | 10 | 100 | 5 | 100 | 200 | 20 – 38 | 15 – 28 | 5 | 100 | 5 | 100 | 400 | Pirmo atšķaidīšanu izdariet ar ūdeni. Gala atšķaidījumam pievienojiet 10 mililitrus šķīduma (4.5) 100 mililitru mērkolbā. Viena grama analīzes paraugam reiziniet gala atšķaidījuma tilpumu (v4) ar pieci. 8. NOTEIKŠANA Sagatavojiet spektrofotometru (5.1) mērījumiem pie 589,3 nm. Kalibrējiet instrumentu, mērot tā reakciju uz kalibrēšanas šķīdumiem (6.2). Tad noregulējiet instrumenta jutību, lai izmantotu visu skalu pie koncentrētākajiem kalibrēšanas šķīdumiem. Tad izmēriet instrumenta reakciju uz analizējamo paraugu šķīdumiem (7). Atkārtojiet šo operāciju trīs reizes. 9. REZULTĀTU APRĒĶINĀŠANA Zīmējiet kalibrēšanas līkni, atliekot vidējās instrumenta atbildes uz katru kalibrēšanas šķīdumu uz ordinātas un atbilstīgās koncentrācijas μg mililitrā – uz abscisas. Nosakiet ar šīs līknes palīdzību nātrija koncentrāciju analīzes šķīdumos. Aprēķiniet nātrija daudzumu no standarta šķīdumiem, ņemot vērā atšķaidījuma līmeni. Izsakiet rezultātus kā procentus paraugā. Nātrija (Na) procentuālais saturs minerālmēslos ir šāds: Na (%) = ×. v v v v 10 -2m Na (%) = Na (%) × 1,348 Kur: x = spektrofotometrā ievadīto šķīdumu koncentrācija μg/ml, v1 = ekstrakcijas šķīduma tilpums mililitros, v2 = pirmajam atšķaidījumam ņemtā parauga tilpums mililitros, v3 = pirmā atšķaidījuma tilpums mililitros, v4 = gala atšķaidījumam ņemtā parauga tilpums (100 mililitros), m = analīzes parauga masa gramos." [1] OV L 111, 22.4.1989., 34. lpp. --------------------------------------------------