Oficiālais Vēstnesis L 214 , 23/08/1996 Lpp. 0018 - 0024



Komisijas Direktīva 96/46/EK (1996. gada 16. jūlijs), ar ko groza Padomes Direktīvu 91/414/EEK par augu aizsardzības līdzekļu laišanu tirgū (Dokuments attiecas uz EEZ) EIROPAS KOPIENU KOMISIJA, ņemot vērā Eiropas Kopienas dibināšanas līgumu, ņemot vērā Padomes 1991. gada 15. jūlija Direktīvu 91/414/EEK par augu aizsardzības līdzekļu laišanu tirgū [1], kurā jaunākie grozījumi izdarīti ar Komisijas Direktīvu 96/12/EK [2], un jo īpaši tās 18. panta 2. punktu, tā kā Direktīvas 91/414/EEK II un III pielikumā ir izklāstītas prasības, kādas tiek izvirzītas ziņojumam, kurš kandidātiem jāiesniedz aktīvās vielas iekļaušanai I pielikumā un augu aizsardzības līdzekļa licences saņemšanai; tā kā II un III pielikumā cik vien iespējams precīzi ir jānorāda pieteikuma iesniedzējiem jebkuri sīkāki dati par nepieciešamo informāciju, tādu kā apstākļi, nosacījumi un tehniskie protokoli, saskaņā ar kuriem noteikti dati tiek iegūti; tā kā šie noteikumi jāievieš, tiklīdz tie kļūst pieejami, lai pieteikuma iesniedzēji varētu tos izmantot savu lietu sastādīšanai; tā kā tagad iespējams ieviest sīkāku informāciju attiecībā uz datu prasībām par analītiskajām metodēm II pielikuma A daļas 4. iedaļā paredzētās aktīvās vielas iegūšanai; tā kā tagad arī iespējams ieviest sīkāku informāciju attiecībā uz datu prasībām par analītiskajām metodēm III pielikuma A daļas 5. iedaļā paredzētā augu aizsardzības līdzekļa iegūšanai; tā kā šai Direktīvā paredzētie pasākumi atbilst Pastāvīgās augu veselības komitejas atzinumam, IR PIEŅĒMUSI ŠO DIREKTĪVU. 1. pants Direktīva 91/414/EEK tiek grozīta šādi: 1. II pielikuma A daļā iedaļa ar nosaukumu "4. Analītiskās metodes" tiek aizstāta ar I pielikumu; 2. III pielikuma A daļā iedaļa ar nosaukumu "5. Analītiskās metodes" tiek aizstāta ar II pielikumu. 2. pants Dalībvalstīs stājas spēkā normatīvi un administratīvi akti, kas vajadzīgi, lai līdz 1997. gada 30. aprīlim izpildītu šīs direktīvas prasības. Tās par to nekavējoties informē Komisiju. Dalībvalstīm pieņemot šos pasākumus, tajos ietver atsauci uz šo direktīvu vai arī šādu atsauci pievieno to oficiālajai publikācijai. Dalībvalstis pieņem šādas atsauces procedūru. 3. pants Šī direktīva stājas spēkā 1996. gada 1. maijā. 4. pants Šī direktīva ir adresēta visām dalībvalstīm. Briselē, 1996. gada 16. jūlijā Komisijas vārdā — Komisijas loceklis Franz Fischler [1] OV L 230, 19.8.1991., 1. lpp. [2] OV L 65, 15.3.1996., 20. lpp. -------------------------------------------------- I PIELIKUMS "4. ANALĪTISKĀS METODES Ievads Šīs iedaļas noteikumi aptver vienīgi tās analītiskās metodes, kuras nepieciešamas pēcreģistrācijas kontroles un uzraudzības mērķiem. Attiecībā uz analītiskajām metodēm, kuras izmantotas šajā direktīvā nepieciešamo datu iegūšanai vai kādiem citiem mērķiem, pieteikuma iesniedzējam jāiesniedz izmantotās metodes pamatojums, turklāt, ja nepieciešams, par šādām metodēm tiek izstrādātas atsevišķas norādes, pamatojoties uz tām pašām prasībām, kādas noteiktas attiecībā uz metodēm, kuras izstrādātas pēcreģistrācijas kontroles un uzraudzības mērķiem. Jānodrošina metožu apraksti, kuros jāietver sīka informācija par izmantotajām iekārtām, materiāliem un apstākļiem. Tiktāl, cik tas ir praktiski iespējams, šajās metodēs jāizmanto visvienkāršākā pieeja, vismazākās izmaksas un plaši pieejamas iekārtas. Šai iedaļai piemēro sekojošo: Piemaisījumi | Jebkura sastāvdaļa, kura nav tīrā aktīvā viela, kura atrodama saražotajā aktīvajā vielā (tai skaitā neaktīvajos izomeros) un kura rodas ražošanas procesā vai sabrukšanas rezultātā uzglabāšanas laikā. | Attiecīgie piemaisījumi | Toksikoloģiski un/vai ekotoksikoloģiski vai ar vidi saistīti piemaisījumi. | Nozīmīgi piemaisījumi | Piemaisījumi, kuru daudzums ir 1 g/kg saražotās aktīvās vielas. | Metabolīti | Metabolīti ietver produktus, kuri rodas aktīvās vielas sabrukšanas vai reaģēšanas rezultātā. | Attiecīgie metabolīti | Toksikoloģiski un/vai ekotoksikoloģiski vai ar vidi saistīti metabolīti. | Pēc pieprasījuma jāiesniedz šādi paraugi: i) tīrās aktīvās vielas analītiskie standarti; ii) saražotās aktīvās vielas paraugi; iii) attiecīgo metabolītu analītiskie standarti un visas citas sastāvdaļas, kuras attiecināmas uz atlieku definīciju; iv) ja iespējams, tad attiecīgo piemaisījumu vielu, uz kurām izdarītas atsauces, paraugi. 4.1. Metodes saražotās aktīvās vielas analīzes veikšanai Uz šo punktu attiecas šādas definīcijas: i) Savdabīgums Savdabīgums ir metodes spēja atšķirt analizējamo vielu no citām vielām. ii) Linearitāte Linearitāte ir definēta kā spēja dotajā diapazonā sasniegt pieņemamu lineāro saistību starp rezultātiem un paraugos esošās analizējamās vielas koncentrāciju. iii) Pareizība Metodes pareizība ir definēta kā pakāpe, kādā paraugā esošās analizējamās vielas noteiktā vērtība atbilst pieņemtajai standartvērtībai (piemēram, ISO 5725). iv) Precizitāte Precizitāte ir definēta kā vienošanās tuvums starp neatkarīgiem testa rezultātiem, kuri iegūti pie norādītajiem apstākļiem. Atkārtojamība: precizitāte pie atkārtojamiem apstākļiem, t.i., apstākļiem, pie kādiem viens un tas pats operators īsos laika intervālos, izmantojot vienas un tās pašas iekārtas, ar vienu un to pašu metodi, ar identisku testa materiālu vienā un tajā pašā laboratorijā iegūst neatkarīgus testa rezultātus, Atveidojamība nav nepieciešama saražotajai aktīvajai vielai (atveidojamības definīciju skatīt ISO 5725). 4.1.1. Tīras aktīvās vielas noteikšanai saražotajā aktīvajā vielā, kā tas noteikts ziņojumā, kas iesniegts pamatojumam iekļaušanai Direktīvas 91/414/EEK I pielikumā jānorāda metodes, kurām jābūt izklāstītām pilnībā. Jāziņo par pastāvošo Cipac metožu piemērojamību. 4.1.2. Metodes jānorāda arī nozīmīgo un/vai attiecīgo piemaisījumu un piedevu (piemēram, stabilizatoru) noteikšanai saražotajā aktīvajā vielā. 4.1.3. Savdabīgums, linearitāte, pareizība un atkārtojamība 4.1.3.1. Jānorāda un jāziņo par iesniegto metožu savdabīgumu. Turklāt, jānosaka arī citu saražotajā aktīvajā vielā esošo vielu (piemēram, izomeru, piemaisījumu vai piedevu) piejaukumu sastāvs. Kamēr piejaukumus, kuri radušies citu komponentu dēļ, var identificēt kā sistemātiskas kļūdas to metožu pareizības novērtēšanā, kuras piedāvātas tīrās aktīvās vielas noteikšanai saražotajā aktīvajā vielā, jāsniedz paskaidrojums attiecībā uz jebkuru piejaukumu, kurš dod vairāk nekā ± 3 % no kopējā noteiktā daudzuma. Attiecībā uz piemaisījumu noteikšanas metodēm jāparāda arī piejaukuma pakāpe. 4.1.3.2. Jānosaka un jāziņo par piedāvāto metožu linearitāti attiecīgajā diapazonā. Tīrās aktīvās vielas noteikšanai ar kalibrācijas diapazona palīdzību (vismaz par 20 %) jāpaplašina analizējamās vielas augstākais un zemākais nominālais saturs attiecīgajos analizējamajos šķīdumos. Trīskārtējas vai vairākkārtējas koncentrācijas šķīduma gadījumā kalibrēšana jāveic divreiz. Pretējā gadījumā tiek pieņemtas piecas koncentrācijas, ikviena no tām kā atsevišķs mērījums. Iesniegtajos ziņojumos jāietver kalibrēšanas līnijas un korelācijas koeficienta vienādojums un no analīzes iegūtā raksturīgā un attiecīgi apzīmētā dokumentācija, piemēram, hromatogrammas. 4.1.3.3. Pareizība jāievēro metodēm tīrās aktīvās vielas un nozīmīgo un/vai attiecīgo saražotās aktīvās vielas piemaisījumu noteikšanai. 4.1.3.4. Atkārtojamība tīrās aktīvās vielas noteikšanai principā jāveic vismaz piecas reizes. Jānorāda relatīvā standartnovirze ( % RSN). Ar kādu attiecīgo metodi (piemēram, Dixons vai Grubbs testa rezultātā) noteiktos ārpus ierastā diapazona esošos rezultātus var izlaist. Ja ārpus ierastā diapazona esošie rezultāti ir tikuši izlaisti, šis fakts ir skaidri jānorāda. Jāmēģina paskaidrot atsevišķu ārpus ierastā diapazona esošo rezultātu rašanās. 4.2. Metodes atlieku noteikšanai Metodēm jābūt tādām, lai varētu noteikt aktīvo vielu un/vai attiecīgos metabolītus. Katrai metodei un katrai attiecīgajai matricai eksperimentālā veidā jānosaka un jānorāda savdabīgums, precizitāte, reaģēšanas ātrums un noteikšanas robeža. Principā piedāvātajām atlieku noteikšanas metodēm jābūt daudzatlieku noteikšanas metodēm, jānovērtē un jāziņo par standartveida daudzatlieku noteikšanas metodes piemērotību atlieku noteikšanai. Ja piedāvātās atlieku noteikšanas metodes nav daudzatlieku noteikšanas metodes vai nav salīdzināmas ar šādām metodēm, tad jāpiedāvā alternatīva metode. Ja šīs prasības rezultātā atsevišķiem savienojumiem tiek iegūts pārlieku liels daudzums metožu, tad iespējams pieņemt "vispārējo komponentmetodi". Šai iedaļai piemēro šādas definīcijas: i) Savdabīgums Savdabīgums ir spēja atšķirt analizējamo vielu no citām vielām. ii) Precizitāte Precizitāte ir definēta kā vienošanās tuvums starp neatkarīgiem testa rezultātiem, kuri iegūti pie norādītajiem apstākļiem. Atkārtojamība: precizitāte pie atkārtojamiem apstākļiem, t.i., apstākļi, pie kādiem viens un tas pats operators īsos laika intervālos, izmantojot vienas un tās pašas iekārtas, ar vienu un to pašu metodi, ar identisku testa materiālu vienā un tajā pašā laboratorijā iegūst neatkarīgus testa rezultātus, Atveidojamība: tā kā atveidojamības definīcija attiecīgajos izdevumos (piemēram, ISO 5725) principā atlieku noteikšanas analītiskajām metodēm nav praktiski piemērojama, tad šīs direktīvas kontekstā tā ir definēta kā reaģēšanas ātruma atkārtojamības apstiprināšana no paraugmatricām un raksturīgajos līmeņos, ko veikusi vismaz viena tāda laboratorija, kura darbojas neatkarīgi no laboratorijas, kura sākotnēji apstiprināja šo pētījumu (šī neatkarīgā laboratorija var būt šīs pašas firmas daļa) (neatkarīgas laboratorijas veiktā apstiprināšana). iii) Reģenerācija Aktīvās vielas vai attiecīgā metabolīta procentuālais daudzums, kāds ir sākotnēji pievienots attiecīgās matricas paraugam, kurš nesatur nosakāmu analizējamās vielas daudzumu. iv) Noteikšanas robeža Noteikšanas robeža (bieži vien – daudzuma noteikšanas robeža) ir definēta kā viszemākā pārbaudītā koncentrācija, pie kuras tiek sasniegts pieņemams vidējais reģenerācijas ātrums (parasti 70 līdz 110 % ar relatīvo standartnovirzi, vēlams mazāku par 20 %; ja gadījums ir noteikti pamatots, var pieņemt arī mazāku vai lielāku vidējo reģenerācijas ātrumu, kā arī lielākas relatīvās standartnovirzes). 4.2.1. Atliekas augos, augu izcelsmes produktos, (augu vai dzīvnieku izcelsmes) pārtikas produktos, barībā vai uz augiem Iesniegtajām metodēm jābūt tādām, lai tās būtu piemērotas visu atlieku definīcijā iekļauto iesniegto komponentu noteikšanai atbilstoši 6. iedaļas 6.1. un 6.2. punktu noteikumiem, lai dalībvalstis varētu noteikt atbilstību pieņemtajiem MRL vai noteikt pārvietojamās atliekas. Metodēm jābūt tik savdabīgām, lai varētu noteikt visus atlieku definīcijā iekļautos komponentus, ja nepieciešams, izmantojot kādu apstiprinošu papildmetodi. Jānosaka un jāziņo par atkārtojamību. No kopējā apstrādātā parauga, kurš satur radušās atliekas, testa veikšanai var sagatavot testa atkārtojuma daļas. Pretējā gadījumā, testa atkārtojuma daļas var sagatavot no kopējā neapstrādātā parauga, kuru attiecīgajā(-os) līmenī(-ņos) var vairākkārtīgi pastiprināt. Jānorāda neatkarīgas laboratorijas veiktās apstiprināšanas rezultāti. Jānosaka un jānorāda noteikšanas robeža, tai skaitā individuālais un vidējais reģenerācijas ātrums. Eksperimentālā veidā jānosaka un jānorāda kopējā relatīvā standartnovirze, kā arī relatīvā standartnovirze katram pastiprinājumam. 4.2.2. Atliekas augsnē Jānorāda pamatsavienojuma un/vai attiecīgo metabolītu augsnes analīzes metodes. Metodēm jābūt tik savdabīgām, lai varētu noteikt pamatsavienojumu un/vai attiecīgos metabolītus, ja nepieciešams, izmantojot kādu apstiprinošu papildmetodi. Jānosaka un jānorāda atkārtojamība, reģenerācijas ātrums un noteikšanas robeža, tai skaitā individuālais un vidējais reģenerācijas ātrums. Eksperimentālā veidā jānosaka un jānorāda kopējā relatīvā standartnovirze, kā arī relatīvā standartnovirze katram pastiprinājumam. Piedāvātā noteikšanas robeža nedrīkst pārsniegt koncentrāciju, kura ir būtiska iedarbībā uz organismiem, kam tā nav paredzēta, vai tās fitotoksicitātes dēļ. Parasti piedāvātā noteikšanas robeža nedrīkst pārsniegt 0,05 mg/kg. 4.2.3. Atliekas ūdenī (tai skaitā dzeramajā ūdenī, gruntsūdenī un virszemes ūdenī) Jānorāda metodes galvenā maisījuma un/vai attiecīgo metabolītu analīzei ūdenī. Metodēm jābūt tik savdabīgām, lai varētu noteikt pamatsavienojumu un/vai attiecīgos metabolītus, ja nepieciešams, izmantojot kādu apstiprinošu papildmetodi. Jānosaka un jānorāda atkārtojamība, reģenerācijas ātrums un noteikšanas robeža, tai skaitā individuālais un vidējais reģenerācijas ātrums. Eksperimentālā veidā jānosaka un jānorāda kopējā relatīvā standartnovirze, kā arī relatīvā standartnovirze katram pastiprinājumam. Dzeramajam ūdenim piedāvātā noteiktā robeža nedrīkst pārsniegt 0,1 μg/l. Virszemes ūdenim piedāvātā noteiktā robeža nedrīkst pārsniegt koncentrāciju, kura ietekmē organismus, kuru darbības ierobežošanai tas nav paredzēts un kas tiek uzskatīts par nepieņemamu atbilstoši VI pielikuma prasībām. 4.2.4. Atliekas gaisā Jānorāda metodes aktīvās vielas un/vai attiecīgo metabolītu, kuri veidojas pielietošanas laikā vai īsi pēc tās, analīzei gaisā, ja vien nevar pierādīt, ka operatoru, strādnieku vai novērotāju ietekme ir maz iespējama. Metodēm jābūt tik savdabīgām, lai varētu noteikt pamatsavienojumu un/vai attiecīgos metabolītus, ja nepieciešams, izmantojot kādu apstiprinošu papildmetodi. Jānosaka un jānorāda atkārtojamība, reģenerācijas ātrums un noteikšanas robeža, tai skaitā individuālais un vidējais reģenerācijas ātrums. Eksperimentālā veidā jānosaka un jānorāda kopējā relatīvā standartnovirze, kā arī relatīvā standartnovirze katram pastiprinājumam. Piedāvātajai noteikšanas robežai jābūt tādai, lai tiktu ņemtas vērā attiecīgās robežvērtības vai attiecīgie iedarbības līmeņi, kur par pamatu tiek ņemta veselība. 4.2.5. Atliekas ķermeņa šķidrumos un audos Gadījumos, kad aktīvā viela tiek klasificēta kā toksiska vai īpaši toksiska, jānorāda attiecīgās analītiskās metodes. Metodēm jābūt tik savdabīgām, lai varētu noteikt pamatsavienojumu un/vai attiecīgos metabolītus, ja nepieciešams, izmantojot kādu apstiprinošu papildmetodi. Jānosaka un jānorāda atkārtojamība, reģenerācijas ātrums un noteikšanas robeža, tai skaitā individuālais un vidējais reģenerācijas ātrums. Eksperimentālā veidā jānosaka un jānorāda kopējā relatīvā standartnovirze, kā arī relatīvā standartnovirze katram pastiprinājumam." -------------------------------------------------- II PIELIKUMS "5. ANALĪTISKĀS METODES Ievads Šīs iedaļas noteikumi aptver vienīgi tās analītiskās metodes, kuras nepieciešamas pēcreģistrācijas kontroles un uzraudzības mērķiem. Attiecībā uz analītiskajām metodēm, kuras izmantotas šajā direktīvā nepieciešamo datu iegūšanai vai kādiem citiem mērķiem, pieteikuma iesniedzējam jāiesniedz izmantotās metodes pamatojums, turklāt, ja nepieciešams, par šādām metodēm tiks izstrādātas atsevišķas norādes, pamatojoties uz tām pašām prasībām, kādas noteiktas attiecībā uz metodēm pēcreģistrācijas kontroles un uzraudzības mērķiem. Jānodrošina metožu apraksti, kuros jāietver sīka informācija par izmantotajām iekārtām, materiāliem un apstākļiem. Tiktāl, cik tas ir praktiski iespējams, šajās metodēs jāizmanto visvienkāršākā pieeja, vismazākās izmaksas un plaši pieejamās iekārtas. Šai iedaļai piemēro sekojošo: Piemaisījumi | Jebkura sastāvdaļa, kura nav tīrā aktīvā viela, kura atrodama saražotajā aktīvajā vielā (tai skaitā neaktīvajos izomeros) un kura rodas ražošanas procesā vai sabrukšanas rezultātā uzglabāšanas laikā. | Attiecīgie piemaisījumi | Toksikoloģiski un/vai ekotoksikoloģiski vai ar vidi saistīti piemaisījumi. | Metabolīti | Metabolīti ietver produktus, kuri tiek iegūti aktīvās vielas sabrukšanas vai reaģēšanas rezultātā | Attiecīgie metabolīti | Toksikoloģiski un/vai ekotoksikoloģiski vai ar vidi saistīti metabolīti | Pēc pieprasījuma jāiesniedz šādi paraugi: i) preparāta paraugi; ii) tīrās aktīvās vielas analītiskie standarti; iii) saražotās aktīvās vielas paraugi; iv) attiecīgo metabolītu analītiskie standarti un visi citi komponenti, kurus ietver atlieku definīcija; v) ja iespējams, tad arī attiecīgo piemaisījumu vielu, uz kurām tiek veiktas atsauces, paraugi. Definīcijas skatīt II pielikuma 4. iedaļas 4.1. un 4.2. punktā. 5.1. Preparāta analīzes metodes 5.1.1. Aktīvās vielas noteikšanai preparātā jānodrošina metodes, kurām jābūt izklāstītām pilnībā. Gadījumā, ja preparātā ir vairāk nekā viena aktīvā viela, tad jānorāda kāda metode, ar kuras palīdzību otras vielas klātbūtnē iespējams noteikt katru no tām. Ja kombinētā metode netiek iesniegta, jānorāda šādas darbības iemesli. Jāziņo par pastāvošo Cipac metožu piemērojamību. 5.1.2. Ja preparāta sastāvs ir tāds, ka, pamatojoties uz teorētiskiem apsvērumiem, šādi piemaisījumi var veidoties ražošanas procesā vai sabrukšanas rezultātā uzglabāšanas laikā, tad metodes jānorāda arī attiecīgo piemaisījumu noteikšanai preparātā. Ja nepieciešams, tad jānorāda arī formulantu vai to elementu noteikšana preparātā. 5.1.3. Savdabīgums, linearitāte, pareizība un atkārtojamība 5.1.3.1. Jāparāda un jāziņo par norādīto metožu savdabīgumu. Turklāt, jānosaka arī preparātā esošo citu vielu piejaukuma saturs. Kamēr piejaukumus, kas radušies citu komponentu dēļ, var identificēt kā sistemātiskas kļūdas piedāvāto metožu pareizības novērtēšanā, jāsniedz paskaidrojums attiecībā uz jebkuru piejaukumu, kurš dod vairāk nekā ± 3 % no kopējā noteiktā daudzuma. 5.1.3.2. Jānosaka un jāziņo par piedāvāto metožu linearitāti attiecīgajā diapazonā. Ar kalibrēšanas diapazona palīdzību (vismaz par 20 %) jāpaplašina analizējamās vielas augstākais un zemākais nominālais saturs attiecīgi sagatavotajos preparāta testa šķīdumos. Trīskārtējas vai vairākkārtējas koncentrācijas šķīduma gadījumā kalibrēšana jāveic divreiz. Pretējā gadījumā tiek pieņemtas piecas koncentrācijas, ikviena no tām kā atsevišķs mērījums. Iesniegtajos ziņojumos jāietver kalibrēšanas līnijas un korelācijas koeficienta vienādojums un no analīzes iegūtā, raksturīgā un attiecīgi apzīmētā dokumentācija, piemēram, hromatogrammas. 5.1.3.3. Pareizība parasti būs jāievēro vienīgi attiecībā uz metodēm tīrās aktīvās vielas un attiecīgo piemaisījumu noteikšanai preparātā. 5.1.3.4. Principā atkārtojamība tīrās aktīvās vielas noteikšanai jāveic vismaz piecas reizes. Jānorāda relatīvā standartnovirze ( % RSN). Ar kādu attiecīgo metodi (piemēram, Dixons vai Grubbs testa rezultātā) noteiktos ārpus ierastā diapazona esošos rezultātus var izlaist. Ja ārpus ierastā diapazona esošie rezultāti ir tikuši izlaisti, šis fakts ir skaidri jānorāda. Jāmēģina paskaidrot atsevišķu ārpus ierastā diapazona esošo rezultātu rašanās. 5.2. Analītiskās metodes atlieku noteikšanai Jāiesniedz analītiskās metodes atlieku noteikšanai, ja vien netiek pierādīts, ka var izmantot metodes, kuras jau ir iesniegtas atbilstoši II pielikuma 4. iedaļas 4.2. punktā izvirzītajām prasībām. Tiek piemēroti tie paši noteikumi, kuri paredzēti II pielikuma 4. iedaļas 4.2. punktā." --------------------------------------------------