2)

pielikuma III nodaļā pievieno šādu daļu: “III. 3. GAISTOŠĀ SKĀBUMA NOTEIKŠANA ALKOHOLISKAJOS DZĒRIENOS 1. Darbības joma Metode ir validēta starplaboratoriju pētījumā par rumu, brendiju, augļu izspaidu un augļu spirtu koncentrācijas diapazonā no 30 mg/l līdz 641 mg/l. 2. Normatīvās atsauces ISO 3696: 1987: Ūdens laboratorijas analīzēm – Specifikācijas un testu metodes. 3. Definīcijas 3.1. Gaistošo skābumu aprēķina, no kopējā skābuma atņemot negaistošo skābumu. 3.2. Kopējais skābums ir tā titrējamo skābumu summa. 3.3. Negaistošais skābums ir tā atlikuma skābums, kas paliek pēc spirta iztvaicēšanas, līdz tas ir sauss. 4. Princips Kopējo skābumu un negaistošo skābumu nosaka potenciometriski vai titrējot. 5. Reaģenti un materiāli Veicot analīzi, ja vien nav noteikts citādi, lieto vienīgi atzītas analītiskas kvalitātes reaģentus un ūdeni, kam piemīt vismaz 3. tīrības pakāpe, kā noteikts ISO 3696:1987. 5.1. 0,01 M nātrija hidroksīda šķīdums (NaOH). 5.2. Jaukts indikators. Iesver 0,1 g indigokarmīna un 0,1 g fenolsarkanā. Izšķīdina to 40 ml ūdens un uzpilda ar etanolu līdz 100 ml atzīmei. 6. Iekārtas un aprīkojums Netiešā laboratorijas iekārta, A klases stikla trauki un: 6.1. Ūdenssūknis. 6.2. Rotācijas ietvaicētājs vai ultraskaņas vanna. 6.3. Iekārtas potenciometriskai titrēšanai (pēc izvēles). 7. Paraugu ņemšana un paraugi Paraugus pirms analīzes veikšanas glabā istabas temperatūrā. 8. Procedūra 8.1. Kopējais skābums 8.1.1. Parauga sagatavošana Spirtu apstaro ar ultraskaņu (ultrasonikācija) vai divas minūtes maisa vakuumā, lai atbrīvotu to no oglekļa dioksīda, ja vajadzīgs. 8.1.2. Titrēšana Ar pipeti pārnes 25 ml spirta 500 ml Erlenmeijera kolbā. Pievieno apmēram 200 ml vārīta destilēta ūdens (katru dienu gatavo svaigu) un 2–6 pilienus jauktā indikatora šķīduma (5.2.). Titrē ar 0,01 M nātrija hidroksīda šķīdumu (5.1.), līdz krāsa no dzeltenzaļas mainās uz violetu – bezkrāsainiem alkoholiskajiem dzērieniem –, no dzeltenbrūnas uz sarkanbrūnu – brūnganiem alkoholiskajiem dzērieniem. Titrēšanu var veikt, arī izmantojot potenciometriju līdz pH 7,5. Pievienotā 0,01 M nātrija hidroksīda šķīduma tilpumu (ml) apzīmē ar n1. 8.1.3. Aprēķins Kopējais skābums (TA), kas izteikts miliekvivalentos uz litru, ir vienāds ar 0,4 × n1. Kopējais skābums (TA′), kas izteikts mg etiķskābes uz litru spirta, ir vienāds ar 24 × n1. 8.2. Negaistošais skābums 8.2.1. Parauga pagatavošana Iztvaicē 25 ml spirta, līdz tas ir sauss. Ar pipeti pārnes 25 ml spirta plakandibena cilindriskā ietvaicēšanas bļodiņā, kuras diametrs ir 55 mm. Iztvaicēšanas pirmajā stundā ietvaicēšanas bļodiņa atrodas verdoša ūdens peldē, tā lai šķidrums nevārītos, jo tas varētu izraisīt zudumus izšļakstīšanās rezultātā. Pabeidz žāvēšanu, ietvaicēšanas bļodiņu uz divām stundām ievietojot žāvēšanas skapī 105 °C temperatūrā. Ļauj ietvaicēšanas bļodiņai atdzist eksikatorā. 8.2.2. Titrēšana Pēc iztvaicēšanas izšķīdina atlikumu ar atdzesētu vārītu destilēto ūdeni (katru dienu gatavo svaigu) un uzpilda tilpumu līdz apmēram 100 ml, un pievieno 2–6 pilienus jauktā indikatora šķīduma (5.2.). Titrē ar 0,01 M nātrija hidroksīda šķīdumu (5.1.). Titrēšanu var veikt, arī izmantojot potenciometriju līdz pH 7,5. Pievienotā 0,01 M nātrija hidroksīda šķīduma tilpumu (ml) apzīmē ar n2. 8.2.3. Aprēķins Negaistošais skābums (FA), kas izteikts miliekvivalentos uz litru, ir vienāds ar 0,4 × n2. Negaistošais skābums (FA), kas izteikts mg etiķskābes uz litru spirta, ir vienāds ar 24 × n2. 9. Gaistošā skābuma aprēķināšana 9.1. Izsakot miliekvivalentos uz litru, pieņem, ka: TA = kopējais skābums miliekvivalentos uz litru, FA = negaistošais skābums miliekvivalentos uz litru Gaistošais skābums (VA) miliekvivalentos uz litru ir vienāds ar: TA – FA, 9.2. Izsakot mg etiķskābes uz litru: pieņem, ka: TA′ = kopējais skābums, kas izteikts mg etiķskābes uz litru FA′ = negaistošais skābums, kas izteikts mg etiķskābes uz litru Gaistošais skābums, VA, kas izteikts mg etiķskābes uz litru, ir vienāds ar: TA′ – FA′. 9.3. Izteikts etiķskābes gramos hektolitrā 100 tilp. % spirta, ir vienāds ar: , kur A ir stiprā alkoholiskā dzēriena spirta tilpumkoncentrācija. 10. Metodes darbības rādītāji (precizitāte) 10.1. Starplaboratoriju pārbaudes statistikas rezultāti. Šādi dati tika iegūti starptautiskā metodes darbības pētījumā, kas veikts attiecībā uz starptautiski pieņemtām procedūrām [1] [2]. Starplaboratoriju pētījuma gads: 2000 Laboratoriju skaits 18 Paraugu skaits 6

Paraugi A B C D E F Laboratoriju skaits pēc galējo rezultātu izslēgšanas 16 18 18 14 18 18 Galējo rezultātu skaits (laboratorijas) 2 4 Akceptēto rezultātu skaits 32 36 36 28 36 36 Mean value [mg/L] 272* 241* 30 591* 641* 46 107 492 Atkārtojamības standartnovirze, sr [mg/L] 8,0 3,6 15,0 3,7 6,7 8,5 Atkārtojamības relatīvā standartnovirze, (RSDr [%] 3,1 11,8 2,4 8,0 6,2 1,7 Atkārtojamības robeža, r [mg/l] 23 10 42 10 19 24 Reproducējamības standartnovirze, sR [mg/l] 8,5 8,4 25,0 4,55 13,4 24,4 Reproducējamības relatīvā standartnovirze, RSDR [%] 3,3 27,8 4,1 9,9 12,5 5,0 Reproducējamības robeža, R [mg/l] 24 23 70 13 38 68 Paraugu veidi: A Plum spirit; frakcionēšanās līmenis * B Rum I; divkārši paraugi C Rum II; frakcionēšanās līmenis * D Slivovitz; divkārši paraugi E Brandy; divkārši paraugi F Marc spirit; divkārši paraugi [1] Protocol for the Design, Conduct and Interpretation of Method- Performance Studies, Horwitz, W. (1995) Pure and Applied Chemistry 67, 332-343. [2] Horwitz, W. (1982) Analytical Chemistry 54, 67A-76A.”