02007R0333 — LV — 15.12.2022 — 005.001

Šis dokuments ir tikai informatīvs, un tam nav juridiska spēka. Eiropas Savienības iestādes neatbild par tā saturu. Attiecīgo tiesību aktu un to preambulu autentiskās versijas ir publicētas Eiropas Savienības “Oficiālajā Vēstnesī” un ir pieejamas datubāzē “Eur-Lex”. Šie oficiāli spēkā esošie dokumenti ir tieši pieejami, noklikšķinot uz šajā dokumentā iegultajām saitēm

►B ►M2 KOMISIJAS REGULA (EK) Nr. 333/2007 (2007. gada 28. marta), ar ko nosaka paraugu ņemšanas un analīzes metodes mikroelementu un pārstrādes procesā radušos piesārņotāju koncentrācijas kontrolei pārtikas produktos ◄ (Dokuments attiecas uz EEZ) (OV L 088, 29.3.2007., 29. lpp)

Grozīta ar:









▼B

▼M2

KOMISIJAS REGULA (EK) Nr. 333/2007

(2007. gada 28. marta),

ar ko nosaka paraugu ņemšanas un analīzes metodes mikroelementu un pārstrādes procesā radušos piesārņotāju koncentrācijas kontrolei pārtikas produktos

▼B

(Dokuments attiecas uz EEZ)







1. pants

▼M3

1. Paraugu ņemšanu un analīzi Regulas (EK) Nr. 1881/2006 pielikuma 3., 4., 6. un 9. sadaļā minēto svina, kadmija, dzīvsudraba, neorganiskās alvas, neorganiskā arsēna, 3-monohlorpropān-1,2-diola (“3-MHPD”), 3-MHPD taukskābju esteru, glicidila taukskābju esteru, policiklisko aromātisko ogļūdeņražu (“PAO”) un perhlorāta koncentrācijas kontrolei, kā arī akrilamīda koncentrācijas kontrolei saskaņā ar Komisijas Regulu (ES) 2017/2158 ( 1 ) veic saskaņā ar šīs regulas pielikumu.

▼B

2. Šā panta 1. punktu piemēro, neskarot Regulas (EK) Nr. 882/2004 noteikumus.

2. pants

Ar šo atceļ Direktīvu 2001/22/EK, 2004/16/EK un 2005/10/EK.

Atsauces uz atceltajām direktīvām uzskata par atsaucēm uz šo regulu.

3. pants

Šī regula stājas spēkā divdesmitajā dienā pēc tās publicēšanas Eiropas Savienības Oficiālajā Vēstnesī.

To piemēro no 2007. gada 1. jūnija.

Šī regula uzliek saistības kopumā un ir tieši piemērojama visās dalībvalstīs.









PIELIKUMS

A. DAĻA

DEFINĪCIJAS

Šajā pielikumā izmanto šādas definīcijas:

▼M5

“partija” : identificējams tādu pārtikas preču daudzums, kas piegādātas vienā reizē un kam ir oficiāli noteikti kopīgi raksturlielumi (piemēram, izcelsme, šķirne, suga, sateces baseins, iepakojuma veids, fasētājs, nosūtītājs vai marķējums);

▼B

“apakšpartija” : lielas partijas daļa, kas izraudzīta paraugu ņemšanai, izmantojot noteiktu paraugu ņemšanas metodi. Katrai apakšpartijai jābūt fiziski nodalītai un identificējamai;

“elementārparaugs” : materiāla daudzums, kas ņemts vienā partijas vai apakšpartijas vietā;

“kopparaugs” : visu no partijas vai apakšpartijas ņemto elementārparaugu kopums; kopparaugi uzskatāmi par raksturīgiem partijām vai apakšpartijām, no kurām tie paņemti;

“laboratorijas paraugs” : paraugs, kas paredzēts laboratorijai;

▼M5

“salīdzināms lielums vai svars” : lieluma vai svara atšķirība nepārsniedz 50 %.

▼B

B. DAĻA

PARAUGU ŅEMŠANAS METODES

B.1. VISPĀRĪGI NOTEIKUMI

B.1.1. Personāls

Paraugu ņemšanu veic pilnvarota persona, kuru izraudzījusies dalībvalsts.

B.1.2. Materiāls, no kura ņem paraugus

No katras pārbaudāmās partijas vai apakšpartijas paraugus ņem atsevišķi.

B.1.3. Veicamie piesardzības pasākumi

Ņemot paraugus, jāveic piesardzības pasākumi, lai novērstu jebkādas pārmaiņas, kas varētu ietekmēt piesārņotāju koncentrāciju, nelabvēlīgi ietekmēt analītisko noteikšanu vai kuru dēļ kopparaugus vairs nevarētu uzskatīt par reprezentatīviem.

B.1.4. Elementārparaugi

Cik vien iespējams, elementārparaugus ņem dažādās partijas vai apakšpartijas vietās. Atkāpes no šīs procedūras jāreģistrē šā pielikuma B.1.8. punktā paredzētajā paraugu ņemšanas protokolā.

B.1.5. Kopparauga sagatavošana

Kopparaugu veido, apvienojot elementārparaugus.

B.1.6. Paraugi prasību izpildes, aizstāvības un arbitrāžas nolūkos

Paraugus prasību izpildes, aizstāvības un arbitrāžas nolūkos ņem no homogenizētā kopparauga, ja tas nav pretrunā dalībvalstu noteikumiem saistībā ar pārtikas nozares uzņēmēju tiesībām.

B.1.7. Paraugu iepakošana un nosūtīšana

Katru paraugu ievieto tīrā inerta materiāla traukā, kas pietiekami pasargā no piesārņojuma, analizējamo vielu zuduma, kas rodas, tiem adsorbējoties uz trauka iekšējās sienas, kā arī pret bojājumiem, kas rodas transportēšanas laikā. Ir jāievēro visi piesardzības pasākumi, kas vajadzīgi, lai novērstu jebkādas pārmaiņas parauga sastāvā, kas varētu rasties transportēšanas vai uzglabāšanas laikā.

▼M1

Ja paraugi tiek ņemti PAO analīzēm, ir jāizvairās izmantot plastmasas konteinerus, jo tie var izmanīt parauga PAO saturu. Ja iespējams, jāizmanto konteineri, kas izgatavoti no stikla, kura sastāvā nav PAO, un kas nodrošina parauga atbilstošu aizsardzību no gaismas. Ja praktisku apsvērumu dēļ tas nav iespējams, jānovērš vismaz parauga tieša saskare ar plastmasu, piem., ja paraugs ir ciets, tas pirms ievietošanas konteinerā jāietin alumīnija folijā.

▼B

B.1.8. Paraugu aizzīmogošana un marķēšana

Katru oficiālam lietojumam ņemtu paraugu aizplombē parauga ņemšanas vietā un marķē saskaņā ar dalībvalstīs spēkā esošajiem noteikumiem.

Par katru paraugu ņemšanu raksta protokolu, nodrošinot to, ka katru partiju vai apakšpartiju var nepārprotami identificēt, norādot partijas numuru un paraugu ņemšanas dienu un vietu, kā arī visu analīžu veicējiem noderīgo papildu informāciju.

▼M1

B.2. PARAUGU ŅEMŠANAS PLĀNI

B.2.1. Partiju sadalīšana apakšpartijās

Lielas partijas sadala apakšpartijās ar nosacījumu, ka apakšpartiju var fiziski nošķirt. Ražojumiem, ko pārdod beztaras sūtījumos (piemēram, graudus), piemēro 1. tabulu. Citiem ražojumiem piemēro 2. tabulu. Ņemot vērā, ka partijas svars ne vienmēr precīzi atbilst apakšpartiju svaru summai, apakšpartijas svars var pārsniegt minēto svaru ne vairāk kā par 20 %.

▼M4

B.2.2. Elementārparaugu skaits

Pārtikas produktiem, kas nav uztura bagātinātāji, kaltētas garšvielas vai garšaugi, kaltētas sēnes, aļģes vai ķērpji, kopparaugs ir vismaz 1 kilograms vai 1 litrs, izņemot gadījumus, kad tas nav iespējams, piemēram, ja paraugu veido viens iepakojums vai viena vienība.

Uztura bagātinātājiem, kaltētām garšvielām vai garšaugiem, kaltētām sēnēm, aļģēm vai ķērpjiem kopparaugs ir vismaz 100 grami vai 100 mililitri.

Pārtikas produktiem, kas nav uztura bagātinātāji, minimālais elementārparaugu skaits, ko ņem no partijas vai apakšpartijas, atbilst 3. tabulā noteiktajam.

Šķidro beztaras ražojumu partija vai apakšpartija tieši pirms paraugu ņemšanas ir manuāli vai mehāniski kārtīgi jāsamaisa cik vien iespējams, bet tikai tik daudz, lai netiktu nepasliktināta ražojuma kvalitāte. Tādējādi pieņem, ka attiecīgajā partijā vai apakšpartijā ir vienmērīga piesārņotāju koncentrācija. Tādēļ kopparaugu veido ar trim no partijas vai apakšpartijas ņemtiem elementārparaugiem.

Ja pārtikas produktu, kas nav uztura bagātinātāji, partija vai apakšpartija sastāv no atsevišķiem iepakojumiem vai vienībām, iepakojumu vai vienību skaits (elementārparaugi), kas jāņem kopparauga izveidošanai, atbilst 4.a tabulā noteiktajam.

Visu elementārparaugu svars/tilpums ir vienāds. Pārtikas produktu, kas nav uztura bagātinātāji, kaltētas garšvielas vai garšaugi, kaltētas sēnes, aļģes vai ķērpji, elementārparauga svars/tilpums ir vismaz 100 grami vai 100 mililitri, un iegūtais kopparaugs ir vismaz 1 kilograms vai 1 litrs.

Kaltētu garšvielu vai garšaugu, kaltētu sēņu, aļģu vai ķērpju elementārparauga svars/tilpums ir vismaz 35 grami vai 35 mililitri, un iegūtais kopparaugs ir vismaz 100 grami vai 100 mililitri.

Maksimāli pieļaujamā neorganiskās alvas koncentrācija attiecas uz katras kārbas saturu, bet praktisku iemeslu dēļ var izmantot kopparauga pieeju. Ja kārbu kopparauga testēšanas rezultātā iegūtā koncentrācija ir pavisam nedaudz mazāka nekā maksimāli pieļaujamā neorganiskās alvas koncentrācija un ja ir aizdomas, ka atsevišķās kārbās maksimāli pieļaujamā koncentrācija varētu būt pārsniegta, tad veic turpmākus pētījumus.

Uztura bagātinātāju elementārparaugu minimālais skaits un lielums atbilst 4.b tabulā noteiktajam.

Ja šajā B.2. punktā paredzēto paraugu ņemšanas metodi nav iespējams piemērot nepieņemamu saimniecisko seku (piem., iepakojuma veida, partijas bojājuma u. c.) vai praktisku apsvērumu dēļ, var izmantot alternatīvu paraugu ņemšanas metodi ar nosacījumu, ka tiek nodrošināta pietiekama pārbaudāmās partijas vai apakšpartijas paraugu reprezentativitāte un ka procedūra tiek sīki dokumentēta. To reģistrē B.1.8. punktā paredzētajā protokolā.







1. tabula Partiju sadalīšana apakšpartijās (beztaras sūtījumos tirgoti ražojumi) Partijas svars (tonnās) Apakšpartiju svars vai skaits ≥ 1 500 500 tonnas > 300 un < 1 500 3 apakšpartijas ≥ 100 un ≤ 300 100 tonnas < 100 —







2. tabula Partiju sadalīšana apakšpartijās (ražojumi, kas netiek tirgoti beztaras sūtījumos) Partijas svars (tonnās) Apakšpartiju svars vai skaits ≥ 15 15–30 tonnas < 15 —







3. tabula No pārtikas produktu, kas nav uztura bagātinātāji, partijas vai apakšpartijas ņemamo elementārparaugu minimālais skaits Partijas/apakšpartijas svars vai tilpums (kilogramos vai litros) Ņemamo elementārparaugu minimālais skaits < 50 3 ≥ 50 un ≤ 500 5 > 500 10







4.a tabula Iepakojumu vai vienību (elementārparaugu) skaits, ko ņem, lai izveidotu kopparaugu, ja partija vai apakšpartija sastāv no atsevišķiem pārtikas produktu, kas nav uztura bagātinātāji, iepakojumiem vai vienībām Iepakojumu vai vienību skaits partijā/apakšpartijā Ņemamo iepakojumu vai vienību skaits ≤ 25 vismaz 1 iepakojums vai 1 vienība 26–100 apmēram 5 %, vismaz 2 iepakojumi vai 2 vienības > 100 apmēram 5 %, ne vairāk kā 10 iepakojumi vai 10 vienības







4.b tabula Uztura bagātinātāju elementārparaugu minimālais skaits un lielums Partijas lielums (iepakojumu skaits) Paraugam ņemamo iepakojumu (elementārparaugu) skaits Elementārparauga lielums 1–50 1 Viss iepakojuma saturs 51–250 2 Viss iepakojuma saturs 251–1 000 4 Puse no katra paraugam ņemta mazumtirdzniecības iepakojuma satura > 1 000 No katriem 1 000 mazumtirdzniecības iepakojumiem 4 + 1 iepakojumi, bet ne vairāk par 25 mazumtirdzniecības iepakojumiem ≤ 10 iepakojumi: puse no katra mazumtirdzniecības iepakojuma satura > 10 iepakojumi: no katra iepakojuma ņem vienādu daudzumu, lai iegūtu paraugu, kas vienāds ar 5 mazumtirdzniecības iepakojumu saturu Nav zināms (attiecas tikai uz e-komerciju) 1 Viss iepakojuma saturs

▼M5

B.2.3. Īpaši noteikumi par paraugu ņemšanu no partijām, kurās ir veselas zivis ar salīdzināmu svaru vai lielumu

No partijas ņemamo elementārparaugu skaits ir norādīts 3. tabulā. No visiem elementārparaugiem izveidotais kopparaugs sver vismaz 1 kg (sk. B.2.2. punktu).

— Ja partijā, no kuras ņemams paraugs, ir mazas zivis (katras atsevišķās zivs svars < 1 kg), kopparaugam kā elementārparaugu ņem visu zivi. Ja šādi iegūtais kopparaugs sver vairāk par 3 kg, elementārparaugi var sastāvēt no kopparaugu veidojošo zivju vidējām daļām, kas katra sver vismaz 100 g. Parauga homogenizēšanai izmanto visu daļu, uz kuru attiecas maksimālā pieļaujamā koncentrācija. Zivs vidējā daļa atrodas tur, kur ir tās smaguma centrs. Lielākoties tas atrodas muguras spurā (ja zivij ir muguras spura) vai tieši vidū starp žaunu atveri un anālo atveri.

— Ja partijā, no kuras ņemams paraugs, ir lielākas zivis (katras atsevišķās zivs svars ≥ 1 kg), elementārparaugu veido zivs vidējā daļa. Katrs elementārparaugs sver vismaz 100 g. Vidēja lieluma zivīm (≥ 1 kg un < 6 kg) elementārparaugu ņem, zivs vidējā daļā nogriežot sloksni zivs gaļas no mugurkaula līdz vēderdaļai. Ļoti lielām zivīm (≥ 6 kg) elementārparaugu ņem no gaļas zivs labajā pusē (frontālais skats) pie dorsālā laterālā muskuļa zivs vidējā daļā. Ja, ņemot šādu paraugu no zivs vidējās daļas, rastos ievērojami ekonomiski zaudējumi, neatkarīgi no partijas lieluma par pietiekamiem var uzskatīt trīs elementārparaugus, kas katrs sver vismaz 350 g, vai arī neatkarīgi no partijas lieluma par pietiekamiem var uzskatīt trīs elementārparaugus, kas katrs sver vismaz 350 g un kas ņemti vienādās daļās (175 g) no katras zivs muskuļu gaļas pie astes daļas un muskuļu gaļas pie galvas daļas.

▼M5

B.2.4. Īpaši noteikumi par paraugu ņemšanu no zivju partijām, kurās ir dažāda lieluma un/vai svara veselas zivis

Piemēro B.2.3. punkta noteikumus par parauga veidošanu.

Ja kāda lieluma vai svara klase/kategorija dominē (apmēram 80 % vai vairāk no partijas apjoma), paraugu ņem no šā pārsvarā esošā lieluma vai svara zivīm. Šo paraugu uzskata par reprezentatīvu attiecībā uz visu partiju.

Ja neviena lieluma vai svara klase/kategorija nav pārsvarā, tad nodrošina, lai paraugam izvēlētās zivis būtu reprezentatīvas attiecībā uz partiju. Īpaši ieteikumi saistībā ar šādiem gadījumiem ir sniegti “Guidance on sampling of whole fishes of different size and/or weight” (Vadlīnijas paraugu atlasei no dažāda lieluma un/vai svara veselām zivīm) ( 2 ).

B.2.5. Īpaši noteikumi par paraugu ņemšanu no sauszemes dzīvniekiem

No cūku, liellopu, aitu, kazu un zirgu gaļas un subproduktiem ņem 1 kg smagu paraugu no vismaz viena dzīvnieka. Ja nepieciešamā parauga daudzums ir 1 kg, vienādus parauga daudzumus ņem no vairāk nekā viena dzīvnieka.

Attiecībā uz mājputnu gaļu ņem vienādus daudzumus no vismaz trim dzīvniekiem, lai iegūtu kopparaugu, kura svars ir 1 kg. Attiecībā uz mājputnu subproduktiem ņem vienādus daudzumus no vismaz trim dzīvniekiem, lai iegūtu kopparaugu, kura svars ir 300 g.

Attiecībā uz saimniecībā audzētiem medījamiem dzīvniekiem un savvaļas sauszemes dzīvniekiem ņem 300 g smagu paraugu no vismaz viena dzīvnieka. Ja nepieciešamā parauga daudzums ir 300 g, vienādus parauga daudzumus ņem no vairāk nekā viena dzīvnieka.

▼M1

B.3. PARAUGU ŅEMŠANA MAZUMTIRDZNIECĪBAS POSMĀ

Pārtikas paraugu ņemšana mazumtirdzniecības posmā pēc iespējas jāveic saskaņā ar paraugu ņemšanas nosacījumiem, kas noteikti šā pielikuma B.2.2. punktā.

Ja B.2.2. punktā paredzēto paraugu ņemšanas metodi nav iespējams piemērot nepieņemamu saimniecisko seku (piem., iepakojuma veida, partijas bojājuma u. c.) dēļ vai arī iepriekš minēto paraugu ņemšanas metodi nav iespējams piemērot praktisku apsvērumu dēļ, var izmantot alternatīvu paraugu ņemšanas metodi ar nosacījumu, ka tiek nodrošināta pietiekama pārbaudāmās partijas vai apakšpartijas paraugu reprezentativitāte un ka procedūra tiek sīki dokumentēta.

▼B

C. DAĻA

PARAUGU SAGATAVOŠANA UN ANALĪZE

C.1. LABORATORIJAS KVALITĀTES STANDARTI

Laboratorijas atbilst Regulas (EK) Nr. 882/2004 ►M1 ( 3 ) ◄ 12. panta noteikumiem.

Laboratorijas piedalās attiecīgās piemērotības pārbaudes shēmās, kas atbilst “Starptautiskajam saskaņotajam protokolam (ķīmisko) analītisko laboratoriju piemērotības pārbaudei” ( 4 ), kurš izstrādāts IUPAC/ISO/AOAC vadībā.

Laboratorijām jāspēj apliecināt, ka tajās ir ieviestas iekšējās kvalitātes kontroles procedūras. To piemēri ir “ISO/AOAC/IUPAC Pamatnostādnes par iekšējo kvalitātes kontroli analītiskās ķīmijas laboratorijās” ( 5 ).

Tomēr, kad vien iespējams, analīžu ticamību novērtē, analīzē izmantojot atbilstošus sertificētus standartmateriālus.

C.2. PARAUGU SAGATAVOŠANA

▼M5

C.2.1. Piesardzības pasākumi un vispārīgi apsvērumi

Pamatprasība ir iegūt reprezentatīvu un homogēnu laboratorijas paraugu bez sekundāra piesārņojuma.

Parauga homogenizēšanai izmanto visu daļu, uz kuru attiecas maksimālā pieļaujamā koncentrācija.

Attiecībā uz produktiem, kas nav zivis, laboratorijas parauga sagatavošanai izmanto visu laboratorijas saņemto parauga materiālu.

Attiecībā uz zivīm visu laboratorijas saņemto parauga materiālu homogenizē. Laboratorijas parauga sagatavošanai izmanto reprezentatīvu daļu/daudzumu no homogenizētā kopparauga.

Atbilstību Regulā (EK) Nr. 1881/2006 paredzētajai maksimāli pieļaujamajai koncentrācijai nosaka, pamatojoties uz laboratorijas paraugos noteikto koncentrāciju.

▼B

C.2.2. Īpašas paraugu sagatavošanas procedūras

▼M2

C.2.2.1. Īpašas svinam, kadmijam, dzīvsudrabam, neorganiskajai alvai un neorganiskajam arsēnam paredzētas procedūras

Analīžu veicēji raugās, lai paraugu sagatavošanas posmā paraugi netiktu piesārņoti. Ja iespējams, ierīcēs un iekārtās, kas nonāk saskarē ar paraugu, nevar būt minēto metālu un tām jābūt izgatavotām no inertiem materiāliem, piemēram, no tādām plastmasām kā polipropilēns, politetrafluoretilēns (PTFE) u. c. Tām jābūt notīrītām ar skābi, lai piesārņojuma risku samazinātu līdz minimumam. Augstas kvalitātes nerūsējošu tēraudu var izmantot, lai grieztu šķautnes.

Ir daudzas apmierinošas specifiskas paraugu sagatavošanas procedūras, ko var izmantot attiecīgajiem ražojumiem. Attiecībā uz aspektiem, kas nav īpaši izklāstīti šajā regulā, par apmierinošām uzskata procedūras, kas aprakstītas CEN standartā “Pārtikas produkti. Ķīmisko elementu un to savienojumu noteikšana. Vispārīgi norādījumi un īpašas prasības” ( 6 ), taču vienlīdz līdzvērtīgas var būt arī citas paraugu sagatavošanas metodes.

Izmantojot alvas neorganiskos savienojumus, jānodrošina, lai šķīdumā būtu viss materiāls, jo ir zināms, ka viegli rodas zudumi, jo īpaši tāpēc, ka notiek hidrolīze, kurā rodas nešķīstoši Sn(IV) oksīda hidrāti.

▼M1

C.2.2.2. Īpašas policikliskajiem aromātiskajiem ogļūdeņražiem paredzētas procedūras

Analīžu veicējiem jānodrošina, lai paraugu sagatavošanas posmā paraugi netiktu piesārņoti. Lai maksimāli samazinātu piesārņojuma risku, trauki pirms lietošanas ir jāskalo ar augstas tīrības pakāpes acetonu vai heksānu. Ja iespējams, ierīcēm un iekārtām, kas nonāk saskarē ar paraugu, jābūt izgatavotām no inertiem materiāliem, piemēram, no alumīnija, stikla vai pulēta nerūsējošā tērauda. Jāizvairās no tādu plastmasu kā polipropilēns vai PTFE lietošanas, jo nosakāmās vielas var adsorbēties uz šiem materiāliem.

▼M2

PAO analīzei kakao un atvasinātos produktos tauku saturu nosaka saskaņā ar AOAC oficiālo metodi 963.15 tauku satura noteikšanai kakao pupiņās un saistītajos produktos. Var izmantot līdzvērtīgas tauku satura noteikšanas procedūras, ja vien var pierādīt, ka izmantotajā tauku satura noteikšanas procedūrā var iegūt tādu pašu (līdzvērtīgu) tauku satura vērtību.

▼B

C.2.3. Laboratorijā saņemtā parauga apstrāde

Visu kopparaugu (vajadzības gadījumā) sasmalcina un rūpīgi sajauc, izmantojot pārbaudītu procesu, kas nodrošina pilnīgu homogenizāciju.

C.2.4. Paraugi prasību izpildes, aizstāvības un arbitrāžas nolūkos

Paraugus prasību izpildes, aizstāvības un arbitrāžas nolūkos ņem no homogenizētā materiāla, ja vien tas nav pretrunā dalībvalstu noteikumiem par paraugu ņemšanu saistībā ar pārtikas nozares uzņēmēju tiesībām.

C.3. ANALĪZES METODES

C.3.1. Definīcijas

Piemēro šādas definīcijas:

r = atkārtojamība ir vērtība, par kuru zemāka ir noteiktas varbūtības robežās esošā (parasti 95 %), atkārtojamības apstākļos (t. i., tas pats uzņēmējs to ieguvis ar to pašu paraugu, to pašu iekārtu, tajā pašā laboratorijā un pēc īsa pārtraukuma) iegūto pārbaudes rezultātu sagaidāmā absolūtā starpība, un tāpēc r = 2,8 × sr.

sr = standartnovirze, ko aprēķina pēc atkārtojamības apstākļos iegūtiem rezultātiem.

RSDr = relatīvā standartnovirze, ko aprēķina pēc atkārtojamības apstākļos iegūtiem rezultātiem [(sr/ ) × 100].

R = reproducējamība ir vērtība, par kuru zemāka ir noteiktas varbūtības robežās (parasti 95 %) esošā, reproducējamības apstākļos (t. i., izmantojot standartizētu pārbaudes metodi, no identiska materiāla dažādās laboratorijās) iegūto rezultātu sagaidāmā absolūtā starpība; R = 2,8 × sR.

sR = standartnovirze, ko aprēķina no reproducējamības apstākļos iegūtiem rezultātiem.

RSDR = relatīvā standartnovirze, ko aprēķina pēc reproducējamības apstākļos iegūtajiem rezultātiem [(sR/ ) × 100].

▼M3

LOD = noteikšanas robeža, mazākā izmērītā koncentrācija, pēc kuras ar pietiekamu statistisku ticamību iespējams izsecināt analizējamās vielas klātbūtni.

LOQ = kvantitatīvās noteikšanas robeža, zemākā analizējamās vielas koncentrācija, ko iespējams izmērīt ar pietiekamu statistisku ticamību.

▼M1

HORRAT ( 7 )r = novērotā RSDr vērtība, dalīta ar RSDr vērtību, kas aprēķināta no (pārveidota) Horvica vienādojuma ( 8 ), (sal. ar C.3.3.1. punktu (“Piezīmes par izpildes kritērijiem”)), izmantojot pieņēmumu r = 0,66 R.

HORRAT ( 9 )R = novērotā RSDR vērtība, dalīta ar RSDR vērtību, kas aprēķināta no (pārveidota) Horvica vienādojuma ( 10 ), (sal. ar C.3.3.1. punktu (“Piezīmes par izpildes kritērijiem”)).

u = kombinētā standarta mērījumu nenoteiktība, kas iegūta, izmantojot individuālās standarta mērījumu nenoteiktības vērtības, kuras saistītas ar mērījuma modelī ievadītajiem lielumiem ( 11 ).

▼B

U = izvērstā mērījumu nenoteiktība, izmantojot paplašinājuma koeficientu 2, kas nodrošina apmēram 95 % ticamības līmeni (U = 2u).

Uf = maksimālā standarta mērījumu nenoteiktība.

▼M2

C.3.2. Vispārīgas prasības

Pārtikas kontroles nolūkā izmantotās analīzes metodes atbilst Regulas (EK) Nr. 882/2004 III pielikuma noteikumiem.

Kopējās alvas analīzes metodes ir piemērotas neorganiskās alvas koncentrāciju kontrolei.

Attiecībā uz svina analīzi vīnā piemēro OIV ( 12 ) noteiktās metodes un noteikumus, kas ir saskaņā ar Regulas (ES) Nr. 1308/2013 ( 13 ) 80. panta 5. punktu.

Neorganiskā arsēna koncentrāciju kontrolei skrīninga nolūkā ir lietderīgi izmantot kopējās arsēna koncentrācijas analīzes metodes. Ja kopējā arsēna koncentrācija ir mazāka par neorganiskā arsēna maksimāli pieļaujamo koncentrāciju, turpmāka testēšana nav vajadzīga un tiek uzskatīts, ka paraugs atbilst neorganiskā arsēna maksimāli pieļaujamajai koncentrācijai. Ja kopējā arsēna koncentrācija ir vienāda ar neorganiskā arsēna maksimāli pieļaujamo koncentrāciju vai lielāka par to, veic turpmāku testēšanu, lai noteiktu, vai neorganiskā arsēna koncentrācija pārsniedz neorganiskā arsēna maksimāli pieļaujamo koncentrāciju.

▼B

C.3.3. Īpašās prasības

▼M1

C.3.3.1. Izpildes kritēriji

Ja Eiropas Savienības līmenī nav noteiktas īpašas metodes pārtikas produktos esošo piesārņotāju noteikšanai, laboratorijas attiecīgās matricas analīzei var izvēlēties jebkuru apstiprinātu analīzes metodi ar nosacījumu, ka izvēlētā metode atbilst īpašajiem 5., 6. un 7. tabulā noteiktajiem izpildes kritērijiem.

Vajadzības gadījumā ir ieteicams izmantot pilnībā apstiprinātas metodes (t. i., attiecīgās matricas analīzes metodes, kuras apstiprinātas sadarbības eksperimentos), ja tādas ir pieejamas. Var izmantot arī citas piemērotas apstiprinātas metodes (piem., attiecīgās matricas analīzes metodes, kas apstiprinātas uzņēmumā) ar nosacījumu, ka tās atbilst 5., 6. un 7. tabulā noteiktajiem izpildes kritērijiem.

Ja iespējams, apstiprinot metodes uzņēmumā, izmanto sertificētus standartmateriālus.

▼M4

a) Svina, kadmija, dzīvsudraba, neorganiskās alvas un neorganiskā arsēna analīzes metožu izpildes kritēriji



5. tabula Parametrs Kritērijs Piemērojamība Regulā (EK) Nr. 1881/2006 norādītie pārtikas produkti Specifiskums Nav matricas vai spektrālo piejaukumu Atkārtojamība (RSDr) HORRATr mazāks nekā 2 Reproducējamība (RSDr) HORRATr mazāks nekā 2 Atgūšana Piemēro D.1.2. punkta noteikumus LOD = trīs desmitdaļas no LOQ LOQ Neorganiskā alva ≤ 10 mg/kg Svins ML ≤ 0,02 mg/kg 0,02 < ML < 0,1 mg/kg ML ≥ 0,1 mg/kg ≤ ML ≤ divas trešdaļas no ML ≤ viena piektdaļa no ML Kadmijs, dzīvsudrabs, neorganiskais arsēns ML ≤ 0,02 mg/kg 0,02 < ML < 0,1 mg/kg ML ir ≥ 0,1 mg/kg ≤ divas piektdaļas no ML ≤ divas piektdaļas no ML ≤ viena piektdaļa no ML

▼M3

b) 3-monohlorpropān-1,2-diola (3-MHPD), 3-MHPD taukskābju esteru un glicidila taukskābju esteru analīzes metožu izpildes kritēriji: — To analīzes metožu izpildes kritēriji, ar kurām analizē 3-MHPD saturu Regulas (EK) Nr. 1881/2006 pielikuma 4.1. punktā norādītajos pārtikas produktos.



6.a tabula Parametrs Kritērijs Piemērojamība Regulas (EK) Nr. 1881/2006 pielikuma 4.1. punktā norādītie pārtikas produkti Specifiskums Nav matricas vai spektrālo piejaukumu Tukšie lauki Mazāk nekā LOD Atkārtojamība (RSDr ) pēc (pārveidota) Horvica vienādojuma aprēķināta RSDR , kas reizināta ar 0,66 Reproducējamība (RSDR ) aprēķināta pēc (pārveidota) Horvica vienādojuma Atgūstamība 75–110 % Noteikšanas robeža (LOD) ≤ 5 μg/kg (sausnā) Kvantitatīvās noteikšanas robeža (LOQ) ≤ 10 μg/kg (sausnā) — To analīzes metožu izpildes kritēriji, ar kurām analizē 3-MHPD saturu Regulas (EK) Nr. 1881/2006 pielikuma 4.3. punktā norādītajos pārtikas produktos.



6.b tabula Parametrs Kritērijs Piemērojamība Regulas (EK) Nr. 1881/2006 pielikuma 4.3. punktā norādītie pārtikas produkti Specifiskums Nav matricas vai spektrālo piejaukumu Tukšie lauki Mazāk nekā LOD Atkārtojamība (RSDr ) pēc (pārveidota) Horvica vienādojuma aprēķināta RSDR , kas reizināta ar 0,66 Reproducējamība (RSDR ) aprēķināta pēc (pārveidota) Horvica vienādojuma Atgūstamība 75–110 % Noteikšanas robeža (LOD) ≤ 7 μg/kg Kvantitatīvās noteikšanas robeža (LOQ) ≤ 14 μg/kg — To analīzes metožu izpildes kritēriji, ar kurām analizē 3-MHPD taukskābju esteru, kas izteikti kā 3-MPHD, saturu Regulas (EK) Nr. 1881/2006 pielikuma 4.3. punktā norādītajos pārtikas produktos.



6.c tabula Parametrs Kritērijs Piemērojamība Regulas (EK) Nr. 1881/2006 pielikuma 4.3. punktā norādītie pārtikas produkti Specifiskums Nav matricas vai spektrālo piejaukumu Atkārtojamība (RSDr ) pēc (pārveidota) Horvica vienādojuma aprēķināta RSDR , kas reizināta ar 0,66 Reproducējamība (RSDR ) aprēķināta pēc (pārveidota) Horvica vienādojuma Atgūstamība 70–125 % Noteikšanas robeža (LOD) Trīs desmitdaļas no LOQ Kvantitatīvās noteikšanas robeža (LOQ) 4.3.1. un 4.3.2. punktā norādītajiem produktiem ≤ 100 μg/kg eļļās un taukos Kvantitatīvās noteikšanas robeža (LOQ) 4.3.3. un 4.3.4. punktā minētajiem produktiem, kuru tauku saturs ir < 40 % ≤ divas piektdaļas no ML Kvantitatīvās noteikšanas robeža (LOQ) 4.3.4. punktā minētajiem produktiem, kuru tauku saturs ir ≥ 40 % ≤ 15 μg/kg — To analīzes metožu izpildes kritēriji, ar kurām analizē glicidila taukskābju esteru, kas izteikti kā glicidols, saturu Regulas (EK) Nr. 1881/2006 pielikuma 4.2. punktā norādītajos pārtikas produktos.



6.d tabula Parametrs Kritērijs Piemērojamība Regulas (EK) Nr. 1881/2006 pielikuma 4.2. punktā norādītie pārtikas produkti Specifiskums Nav matricas vai spektrālo piejaukumu Atkārtojamība (RSDr ) pēc (pārveidota) Horvica vienādojuma aprēķināta RSDR , kas reizināta ar 0,66 Reproducējamība (RSDR ) aprēķināta pēc (pārveidota) Horvica vienādojuma Atgūstamība 70–125 % Noteikšanas robeža (LOD) Trīs desmitdaļas no LOQ Kvantitatīvās noteikšanas robeža (LOQ) 4.2.1. un 4.2.2. punktā norādītajiem produktiem ≤ 100 μg/kg eļļās un taukos Kvantitatīvās noteikšanas robeža (LOQ) 4.2.3. punktā minētajiem produktiem, kuru tauku saturs ir < 65 %, un 4.2.4. punktā minētajiem produktiem, kuru tauku saturs ir < 8 % ≤ divas piektdaļas no ML Kvantitatīvās noteikšanas robeža (LOQ) 4.2.3. punktā minētajiem produktiem, kuru tauku saturs ir ≥ 65 %, un 4.2.4. punktā minētajiem produktiem, kuru tauku saturs ir ≥ 8 % ≤ 31 μg/kg tauku

▼M1

c) Policiklisko aromātisko ogļūdeņražu analīzes metožu izpildes kritēriji Četri policikliskie aromātiskie ogļūdeņraži, uz kuriem attiecas šie kritēriji, ir benzo(a)pirēns, benz(a)antracēns, benzo(b)fluorantēns and krizīns.



7. tabula Parametri Kritērijs Piemērojamība Regulā (EK) Nr. 1881/2006 norādītie pārtikas produkti Specifiskums Nav matricas vai spektrālo piejaukumu, pozitīvās noteikšanas pārbaude Atkārtojamība (RSDr) HORRATr mazāks nekā 2 Reproducējamība (RSDR) HORRATR mazāks nekā 2 Atgūšana 50–120 % LOD ≤ 0,30 μg/kg katrai no četrām vielām LOQ ≤ 0,90 μg/kg katrai no četrām vielām

▼M3

d) Akrilamīda analīzes metožu izpildes kritēriji



8. tabula Parametrs Kritērijs Piemērojamība Visi pārtikas produkti Specifiskums Nav matricas vai spektrālo piejaukumu Tukšie lauki Mazāk nekā noteikšanas robeža (LOD) Atkārtojamība (RSDr ) pēc (pārveidota) Horvica vienādojuma aprēķināta RSDR , kas reizināta ar 0,66 Reproducējamība (RSDR ) aprēķināta pēc (pārveidota) Horvica vienādojuma Atgūstamība 75–110 % Noteikšanas robeža (LOD) Trīs desmitdaļas no LOQ Kvantitatīvās noteikšanas robeža (LOQ) Pārtikas produktiem, kuru references līmenis ir < 125 μg/kg: ≤ divas piektdaļas no references līmeņa (tomēr nav jābūt zemākai par 20 μg/kg) Pārtikas produktiem, kuru references līmenis ir ≥ 125 μg/kg: ≤ 50 μg/kg

▼M3

e) Perhlorāta analīzes metožu izpildes kritēriji



9. tabula Parametrs Kritērijs Piemērojamība Visi pārtikas produkti Specifiskums Nav matricas vai spektrālo piejaukumu Atkārtojamība (RSDr ) pēc (pārveidota) Horvica vienādojuma aprēķināta RSDR , kas reizināta ar 0,66 Reproducējamība (RSDR ) aprēķināta pēc (pārveidota) Horvica vienādojuma Atgūstamība 70–110 % Noteikšanas robeža (LOD) Trīs desmitdaļas no LOQ Kvantitatīvās noteikšanas robeža (LOQ) ≤ divas piektdaļas no ML

f) Piezīmes par izpildes kritērijiem Horvica vienādojums ( 14 ) (koncentrācijām, kur 1,2 × 10-7 ≤ C ≤ 0,138) un pārveidotais Horvica vienādojums ( 15 ) (koncentrācijām, kur C < 1,2 × 10-7) ir vispārināti precīzijas vienādojumi, kuru rezultātu lielākajā daļā parasto analīzes metožu ietekmē nevis analizējamā viela un matrica, bet tikai koncentrācija. Pārveidotais Horvica vienādojums koncentrācijām, kur C < 1,2 × 10-7: RSDR = 22 % kur: — RSD R ir relatīvā standartnovirze, ko aprēķina no reproducējamības apstākļos iegūtiem rezultātiem ir relatīvā standartnovirze, ko aprēķina no reproducējamības apstākļos iegūtiem rezultātiem — C ir koncentrācijas attiecība (t. i., 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Pārveidoto Horvica vienādojumu piemēro koncentrācijām, kur C < 1,2 × 10 -7 . Horvica vienādojums koncentrācijām, kur 1,2 × 10-7 ≤ C ≤ 0,138: RSDR = 2C(-0,15 ) kur: — RSD R ir relatīvā standartnovirze, ko aprēķina no reproducējamības apstākļos iegūtiem rezultātiem ir relatīvā standartnovirze, ko aprēķina no reproducējamības apstākļos iegūtiem rezultātiem — C ir koncentrācijas attiecība (t. i., 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Horvica vienādojumu piemēro koncentrācijām, kur 1,2 × 10 -7 ≤ C ≤ 0,138.

▼M1

C.3.3.2. “Mērķatbilstības” pieeja

Lai izvērtētu, vai uzņēmumā apstiprinātās metodes ir piemērotas oficiālas kontroles veikšanai, kā alternatīvu var izmantot “mērķatbilstības” pieeju ( 16 ). Izmantojot metodes, kas piemērotas oficiālas kontroles veikšanai, jāiegūst rezultāti ar kombinētu standarta mērījumu nenoteiktību, kas mazāki nekā maksimālā standarta mērījumu nenoteiktība, kuru aprēķina, izmantojot šādu formulu.

kur:

— Uf ir maksimālā standarta mērījumu nenoteiktība (μg/kg),

— LOD ir metodes noteikšanas robeža (μg/kg). LOD ir jāatbilst C.3.3.1. punktā paredzētajiem izpildes kritērijiem,

— C ir nosakāmā koncentrācija (μg/kg),

— ►M3 ◄ . α ir skaitliskais koeficients, ko izmanto atkarībā no lieluma C. Izmantojamie lielumi ir norādīti10. tabulā







▼M3 10. tabula ▼M1 Skaitliskās vērtības α, ko izmanto kā konstanti šajā punktā sniegtajā formulā atkarībā no nosakāmās koncentrācijas C (μg/kg) α ≤ 50 0,2 51–500 0,18 501–1 000 0,15 1 001 –10 000 0,12 > 10 000 0,1

Analīžu veicējam jāņem vērā “Ziņojums par saistību starp analīžu rezultātiem, mērījumu nenoteiktību, atgūšanas faktoriem un ES tiesību aktu noteikumiem attiecībā uz pārtiku un barību” ( 17 ).

▼B

D. DAĻA

REZULTĀTU ZIŅOŠANA UN INTERPRETĒŠANA

D.1. ZIŅOŠANA

D.1.1. Rezultātu izteikšana

Rezultāti jāizsaka tādās pašās vienībās un ar tādu pašu nozīmīgu rādītāju skaitu kā maksimāli pieļaujamā koncentrācija, kas noteikta Regulā (EK) Nr. 1881/2006.

D.1.2. Atgūšanas aprēķini

Analītiskajā metodē piemērojot ekstrakciju, analītisko rezultātu koriģē, ņemot vērā atgūšanu. Šādā gadījumā jāziņo atgūšanas līmenis.

▼M1

Ja analītiskajā metodē nepiemēro ekstrakciju (piemēram, gadījumā ar metāliem), tad attiecībā uz atgūšanu var ziņot nekoriģētu rezultātu, ja, optimāli izmantojot piemērotu sertificētu standartmateriālu, ir sniegti pierādījumi par tādas sertificētas koncentrācijas iegūšanu, ar kuru var panākt mērījumu nenoteiktību (piemēram, ļoti precīzs mērījums), un ja attiecīgā metode ir objektīva. Ja attiecībā uz atgūšanu tiek ziņots nekoriģēts rezultāts, tas ir jānorāda.

▼B

D.1.3. Mērījuma nenoteiktība

Analītiskais rezultāts jāpaziņo kā x +/– U, kur x ir analītiskais rezultāts un U ir paplašinātā mērījumu nenoteiktība, izmantojot paplašinājuma koeficientu 2, kas dod aptuveni 95 % ticamības pakāpi (U = 2u).

▼M1

Analīžu veicējam jāņem vērā “Ziņojums par saistību starp analīžu rezultātiem, mērījumu nenoteiktību, atgūšanas faktoriem un ES tiesību aktu noteikumiem attiecībā uz pārtiku un barību” ( 18 ).

▼B

D.2. REZULTĀTU INTERPRETĒŠANA

D.2.1. Partijas/apakšpartijas pieņemšana

Partiju vai apakšpartiju pieņem, ja laboratorijas parauga analītiskais rezultāts nepārsniedz attiecīgo Regulā (EK) Nr. 1881/2006 noteikto maksimāli pieļaujamo koncentrāciju, ņemot vērā izvērsto mērījumu nenoteiktību un attiecībā uz atgūšanu koriģēto rezultātu, ja izmantotajai analītiskajai metodei ir piemērota ekstrakcija.

D.2.2. Partijas/apakšpartijas noraidīšana

Partiju vai apakšpartiju noraida, ja laboratorijas parauga analītiskais rezultāts neapšaubāmi pārsniedz attiecīgo Regulā (EK) Nr. 1881/2006 noteikto maksimāli pieļaujamo koncentrāciju, ņemot vērā izvērsto mērījumu nenoteiktību un attiecībā uz atgūšanu koriģēto rezultātu, ja izmantotajai analītiskajai metodei ir piemērota ekstrakcija.

D.2.3. Piemērojamība

Šos interpretācijas noteikumus piemēro analīžu rezultātam, kas iegūts izpildei izmantotajā paraugā. Analīzēm, kas vajadzīgas aizstāvības vai arbitrāžas vajadzībām, piemēro attiecīgās valsts tiesību normas.