2008R0900 — LV — 02.03.2010 — 001.001

Šis dokuments ir izveidots vienīgi dokumentācijas nolūkos, un iestādes neuzņemas nekādu atbildību par tā saturu

►B KOMISIJAS REGULA (EK) Nr. 900/2008 (2008. gada 16. septembris), ar ko nosaka analīzes metodes un citus tehniskus noteikumus, kuri jāievēro, piemērojot importa režīmu dažām lauksaimniecības produktu pārstrādē iegūtām precēm (Kodificēta versija) (OV L 248, 17.9.2008, p.8)

Grozīta ar:









▼B

KOMISIJAS REGULA (EK) Nr. 900/2008

(2008. gada 16. septembris),

ar ko nosaka analīzes metodes un citus tehniskus noteikumus, kuri jāievēro, piemērojot importa režīmu dažām lauksaimniecības produktu pārstrādē iegūtām precēm

(Kodificēta versija)







EIROPAS KOPIENU KOMISIJA, ņemot vērā Eiropas Kopienas dibināšanas līgumu, ņemot vērā Padomes 1987. gada 23. jūlija Regulu (EEK) Nr. 2658/87 par tarifu un statistikas nomenklatūru un kopējo muitas tarifu ( 1 ) un jo īpaši tās 9. pantu, tā kā (1) Komisijas 1987. gada 22. decembra Regula (EEK) Nr. 4154/87, ar ko nosaka analīzes metodes un citus tehniskus noteikumus, kuri jāievēro, īstenojot Padomes Regulas (EEK) Nr. 3033/80, ar ko nosaka tirdzniecības režīmu, kurš piemērojams dažām lauksaimniecības produkcijas pārstrādē iegūtām precēm ( 2 ) ir būtiski grozīta ( 3 ). Skaidrības un praktisku iemeslu dēļ minētā regula ir jākodificē. (2) Lai nodrošinātu vienādu attieksmi pret to preču importu Kopienā, uz kurām attiecas Padomes 1993. gada 6. decembra Regula (EK) Nr. 3448/93 ar ko nosaka tirdzniecības režīmu, kas piemērojams dažām lauksaimniecības produktu pārstrādē iegūtām precēm ( 4 ), ir svarīgi definēt analītiskās metodes un citus tehniska rakstura noteikumus, ņemot vērā analītisko metožu zinātnisko un tehnoloģisko attīstību. (3) Šajā regulā paredzētie pasākumi ir saskaņā ar Muitas kodeksa komitejas Tarifu un statistikas nodaļas atzinumu, tā kā IR PIEŅĒMUSI ŠO REGULU.







1. pants

Šajā regulā noteiktas Kopienas analīzes metodes, kas vajadzīgas Regulas (EK) Nr. 3448/93 piemērošanai, ciktāl tas attiecas uz importu, un Komisijas Regulas (EK) Nr. 1460/96 ( 5 ) piemērošanai vai, ja nav šādas analīzes metodes, veicamo analītisko darbību raksturu vai piemērojamās metodes principu.

2. pants

Saskaņā ar Regulas (EK) Nr. 1460/96 III pielikumā izklāstītajām definīcijām, kas attiecas uz cietes/glikozes saturu, saharozes/invertcukura/izoglikozes saturu un, lai izpildītu minētās regulas II un III pielikuma prasības, izmanto šādas formulas, procedūras un metodes cietes/glikozes un saharozes/invertcukura/izoglikozes saturam:

1) Cietes/glikozes saturs: (100 % bezūdens cietes saturs konkrētajās precēs) a) (Z – F) × 0,9, ja glikozes saturs nav mazāks par fruktozes saturu; vai b) (Z – G) × 0,9, ja glikozes saturs ir mazāks par fruktozes saturu, kur: Z = ir glikozes saturs, kas noteikts ar šīs regulas I pielikumā izklāstīto metodi; F = ir fruktozes saturs, ko nosaka ar HPLC (augstas izšķirtspējas šķidruma hromatogrāfiju); G = ir glikozes saturs, ko nosaka ar HPLC. a) apakšpunkta gadījumā, kad ir zināma laktozes hidrolizāta klātbūtne un/vai nosaka laktozi un galaktozi, glikozes saturu, kas vienāds ar galaktozes saturu (ko nosaka ar HPLC) pirms citiem aprēķiniem atskaita no glikozes satura (Z).

2) Saharozes/invertcukura/izoglikozes saturs: (ko izsaka kā saharozes saturu konkrētajās precēs) a) S + (2F) × 0,95, ja glikozes saturs nav mazāks par fruktozes saturu; b) S + (G + F) × 0,95, ja glikozes saturs ir mazāks par fruktozes saturu, kur: S = ir saharozes saturs, ko nosaka ar HPLC; F = ir fruktozes saturs, ko nosaka ar HPLC; G = ir glikozes saturs, ko nosaka ar HPLC. Ja ir zināma laktozes hidrolizāta klātbūtne un/vai nosaka laktozi un galaktozi, tad glikozes saturu, kas vienāds ar galaktozes saturu, ko nosaka ar HPLC, pirms citiem aprēķiniem atskaita no glikozes satura (G).

3) Piena tauku saturu: a) Ja b) apakšpunktā nav noteikts citādi, piena tauku saturu pēc svara nosaka ekstrakcijā ar petrolēteri pēc hidrolīzes ar sālsskābi. b) Ja preču sastāvā ir uzrādīti arī tauki, kas nav piena tauki, piemēro šādu procedūru: — kopīgo tauku īpatsvaru precēs pēc svara nosaka saskaņā ar a) apakšpunktu, — piena tauku satura noteikšanai izmanto metodi, kas pamatojas uz ekstrakciju ar petrolēteri pēc hidrolīzes ar sālsskābi, pēc ekstrakcijas izdarot taukskābju metilesteru gāzes hromatogrāfiju. Ja konstatē piena taukus, tad to procentuālo attiecību aprēķina, reizinot metilbutirāta procentuālo koncentrāciju ar 25, reizinājumu reizinot ar preces kopīgo tauku saturu pēc svara un dalot ar 100.

4) Piena olbaltuma saturs: a) ja vien b) apakšpunktā nav paredzēts citādi, tad piena olbaltuma saturu precēs aprēķina, reizinot slāpekļa saturu (ko nosaka pēc Kjeldāla metodes) ar koeficientu 6,38; b) ja precēs konstatē sastāvdaļas, kas satur olbaltumus, kuri nav piena olbaltumi, tad: — kopīgo slāpekļa saturu nosaka pēc Kjeldāla metodes, — piena olbaltuma saturu aprēķina, kā noteikts a) apakšpunktā, no kopīgā slāpekļa satura atskaitot olbaltumiem, kas nav piena olbaltumi, atbilstošo slāpekļa saturu.

3. pants

Lai piemērotu Regulas (EK) Nr. 1460/96 I pielikumu, izmanto šādas metodes un/vai procedūras:

1) Lai klasificētu KN kodiem no 0403 10 51 līdz 0403 10 59, no 0403 10 91 līdz 0403 10 99, no 0403 90 71 līdz 0403 90 79 un no 0403 90 91 līdz 0403 90 99 atbilstošos produktus, piena tauku saturu nosaka pēc šīs regulas 2. panta 3. punktā minētās metodes;

2) Lai klasificētu KN kodiem no 1704 10 11 līdz 1704 10 99 un no 1905 20 10 līdz 1905 20 90 atbilstošos produktus, saharozes saturu, ieskaitot invertcukuru, ko izsaka kā saharozi, nosaka ar HPLC; (invertcukurs izteikts kā saharoze ir vienādu glikozes un fruktozes daudzumu summa, kas reizināta ar 0,95);

3) Lai klasificētu KN kodiem no 1806 10 10 līdz 1806 10 90 atbilstošos produktus, saharozes/invertcukura/izoglikozes saturu nosaka saskaņā ar šīs regulas 2. panta 2. punktā minēto formulu, metodi un procedūrām;

4) Lai klasificētu KN kodiem no 3505 20 10 līdz 3505 20 90 atbilstošos produktus, cietes, dekstrīna vai citas pārveidotas cietes saturu nosaka pēc šīs regulas II pielikumā izklāstītās metodes;

5) Lai klasificētu KN kodiem no 3809 10 10 līdz 3809 10 90 atbilstošos produktus, vielas ar cietes īpašībām nosaka pēc šīs regulas II pielikumā izklāstītās metodes;

6) Lai klasificētu KN kodiem 1901 90 11 vai 1901 90 19 atbilstošos produktus, atšķirību nosaka, pamatojoties uz sauso ekstraktu, kas noteikts 103 ± 2 °C temperatūrā, žāvējot līdz nemainīgam svaram;

7) Lai klasificētu KN kodiem 1902 19 10 un 1902 19 90 atbilstošos produktus, šīs regulas III pielikumā noteikto metodi lieto, lai makaronos (makaronu izstrādājumos) konstatētu parastos kviešu miltus un mannas putraimus;

8) Manīta un D-glucīta (sorbīta) saturu precēs, kas attiecas uz KN kodiem no 2905 44 11 līdz 2905 44 99 un no 3824 60 11 līdz 3824 60 99, nosaka, izmantojot metodi, kas pamatojas uz HPLC.

4. pants

1. Sastāda pārbaudes ziņojumu.

2. Pārbaudes ziņojumā iekļauj šādas ziņas:

— visu informāciju, kas vajadzīga parauga identifikācijai,

— informāciju par izmantoto metodi un precīzu atsauci uz juridisko instrumentu, kas to nosaka, vai, ja vajadzīgs, sīki izstrādātu atsauci uz metodi, kurā norāda veicamo analītisko darbību raksturu vai pielietotās metodes principu, kā noteikts šajā regulā,

— jebkurus faktorus, kas ir ietekmējuši rezultātus,

— analīzes rezultātus, pienācīgi ievērojot to izteiksmes veidu atbilstīgi izmantotajai metodei un izteiksmes veidu, ko nosaka to muitas vai administratīvo resoru vajadzības, pēc kuru pieprasījuma veikta analīze.

5. pants

Regulu (EEK) Nr. 4154/87 atceļ.

Atsauces uz atcelto regulu uzskata par atsaucēm uz šo regulu un lasa saskaņā ar atbilstības tabulu, kas atrodas V pielikumā.

6. pants

Šī regula stājas spēkā divdesmitajā dienā pēc tās publicēšanas Eiropas Savienības Oficiālajā Vēstnesī.

Šī regula uzliek saistības kopumā un ir tieši piemērojama visās dalībvalstīs.

▼M1









I PIELIKUMS

Cietes satura un tās šķelšanās produktu, ieskaitot glikozi, fermentatīva noteikšana pārtikas produktos, izmantojot augstas izšķirtspējas šķidruma hromatogrāfiju (HPLC)

1. Darbības joma

Ar šo metodi nosaka cietes saturu un tās šķelšanās produktus, ieskaitot glikozi, cilvēka uzturā paredzētos pārtikas produktos, kas šeit turpmāk saukta “ciete”. Cietes saturu nosaka, veicot glikozes kvantitatīvo analīzi ar augstas izšķirtspējas šķidruma hromatogrāfiju (HPLC) pēc cietes un tās šķelšanās produktu fermentatīvas pārveidošanās glikozē.

2. Kopējā glikozes satura un kopējā glikozes satura, kas izteikts kā “ciete”, definīcija

Kopējais glikozes saturs ir vērtība “Z”, ko aprēķina, kā noteikts šā pielikuma 7.2.1. punktā. Tā apzīmē cietes un visu tās šķelšanās produktu saturu, ieskaitot glikozi.

Regulas (EK) Nr. 1460/96 III pielikumā definēto cietes/glikozes saturu aprēķina, ņemot vērā kopējo glikozes saturu “Z” un saskaņā ar šīs regulas 2. panta 1. punkta noteikumiem.

Komisijas Regulas (EK) Nr. 1043/2005 ( 6 ) IV pielikuma 3. slejā minēto cietes (vai dekstrīna) saturu aprēķina, ņemot vērā kopējo glikozes saturu “Z” un saskaņā ar Komisijas Regulas (EK) Nr. 904/2008 ( 7 ) 2. panta 2. punkta 1. apakšpunkta noteikumiem.

Šā pielikuma 1. punktā minētais cietes saturs ir vērtība “E”, ko aprēķina, kā noteikts šā pielikuma 7.2.2. punktā. To izsaka % (m/m). Tas ir vienāds ar kopējo glikozes saturu “Z”, kas izteikts kā “ciete”. Minētā vērtība “E” neskar iepriekšminētos aprēķinus.

3. Princips

Paraugus homogenizē un suspendē ūdenī. Paraugos esošo cieti un tās šķelšanās produktus fermentatīvi pārveido glikozē divos posmos:

1) cieti un tās šķelšanās produktus daļēji pārveido šķīstošos glikozes ķēdes fragmentos, izmantojot termostabilo alfa-amilāzi 90 °C temperatūrā. Lai efektīvi pārveidotu, nepieciešams, lai paraugi būtu pilnīgi izšķīdināti vai arī suspensijā, kas satur ļoti mazas cietās daļiņas;

2) šķīstošos glikozes ķēdes fragmentus pārveido glikozē, izmantojot amilglikozidāzi 60 °C temperatūrā.

Produkti, kas satur lielu daudzumu proteīnu vai tauku, tiek dzidrināti un filtrēti.

Cukurus nosaka ar HPLC analīzi.

Tā kā fermentatīvās apstrādes laikā var notikt daļēja saharozes inversija, tiek veikta brīvo cukuru noteikšana ar HPLC analīzi, lai aprēķinātu koriģēto glikozes saturu.

4. Reaģenti un citi materiāli

Izmanto atzītas analītiskas kvalitātes reaģentus un demineralizētu ūdeni.

4.1. Glikoze, vismaz 99 %.

4.2. Fruktoze, vismaz 99 %.

4.3. Saharoze, vismaz 99 %.

4.4. Maltozes monohidrāts, vismaz 99 %.

4.5. Laktozes monohidrāts, vismaz 99 %.

4.6. Termostabilās alfa-amilāzes šķīdums (1,4-alfa-D-glikān-glikānhidrolāze) ar aktivitāti aptuveni 31 000 U/ml (1 U 3 minūtēs no cietes atbrīvo 1,0 mg maltozes pie pH 6,9 20 °C temperatūrā). Šis ferments var saturēt nelielus piemaisījumu daudzumus (piemēram, glikozi vai saharozi) un citus traucējošus fermentus. Uzglabā aptuveni 4 °C temperatūrā. Kā alternatīvu risinājumu, lai pagatavotu gala šķīdumu ar līdzīgu fermentu aktivitāti, var izmantot citus alfa-amilāzes avotus.

4.7. Amiloglikozidāze (1,4-alfa-D-glikān-glikohidrolāze) no Aspergillus niger, pulveris ar aktivitāti aptuveni 120 U/mg vai aptuveni 70 U/mg (1 U 1 minūtē no cietes atbrīvo 1 mikromolu glikozes pie pH 4,8 un 60 °C temperatūrā). Šis ferments var saturēt nelielus piemaisījumu daudzumus (piemēram, glikozi vai saharozi) un citus traucējošus fermentus (piemēram, invertāzi). Uzglabā aptuveni 4 °C temperatūrā. Kā alternatīvu risinājumu, lai pagatavotu gala šķīdumu ar līdzīgu fermentu aktivitāti, var izmantot citus amiloglikozidāzes avotus.

4.8. Cinka acetāta dihidrāts, p.a.

4.9. Kālija heksaciānoferrāts (II) (K4[Fe(CN)]6.3H2O), īpaši tīrs.

4.10. Bezūdens nātrija acetāts, p.a.

4.11. Ledus etiķskābe, vismaz 96 % (v/v).

4.12. Nātrija acetāta buferšķīdums (0,2 mol/l). Mērglāzē iesver 16,4 g nātrija acetāta (4.10. punkts). Izšķīdina ūdenī un ieskalo 1 000 ml mērkolbā. Atšķaida ar ūdeni līdz zīmei un ar etiķskābi koriģē pH vērtību līdz pH 4,7 (izmantojot pH-metru (5.7. punkts)). Šo šķīdumu var izmantot ne ilgāk kā 6 mēnešus, uzglabājot aptuveni 4 °C temperatūrā.

4.13. Amiloglikozidāzes šķīdums. Sagatavo šķīdumu no amiloglikozidāzes pulvera (4.7. punkts), izmantojot nātrija acetāta buferšķīdumu (4.12. punkts). Fermentu darbībai jābūt pietiekamai un atbilstošai tam cietes saturam, kas ir attiecīgajā parauga daudzumā (piemēram, aptuveni 600 U/ml aktivitāti iegūst, izmantojot 0,5 g amiloglikozidāzes pulvera ar 120 U/mg aktivitāti (4.7. punkts) 100 ml galīgajā tilpumā uz 1 g cietes daudzuma paraugā). Sagatavo tieši pirms lietošanas.

4.14. Standartšķīdumi. Sagatavo glikozes, fruktozes, saharozes, maltozes un laktozes šķīdumus ūdenī tādā veidā, kā parasti izmanto HPLC analīzē cukuru noteikšanai.

4.15. Dzidrināšanas reaģents (Kareza I šķīdums). Mērglāzē ūdenī izšķīdina 219,5 gramus cinka acetāta (4.8. punkts). Ieskalo 1 000 ml mērkolbā un pievieno 30 ml etiķskābes (4.11. punkts). Rūpīgi samaisa un uzpilda līdz zīmei ar ūdeni. Šo šķīdumu var izmantot ne ilgāk kā 6 mēnešus, ja to uzglabā istabas temperatūrā. Var izmantot citus dzidrināšanas reaģentus, kas līdzvērtīgi Kareza šķīdumam.

4.16. Dzidrināšanas reaģents (Kareza II šķīdums). Mērglāzē ūdenī izšķīdina 106,0 gramus kālija heksaciānoferrāta (II) (4.9. punkts). Ieskalo 1 000 ml mērkolbā. Rūpīgi samaisa un līdz zīmei uzpilda ar ūdeni. Šo šķīdumu var izmantot ne ilgāk kā 6 mēnešus, ja to uzglabā istabas temperatūrā. Var izmantot citus dzidrināšanas reaģentus, kas līdzvērtīgi Kareza šķīdumam.

4.17. HPLC kustīgā fāze. Sagatavo kustīgo fāzi, kādu parasti izmanto HPLC analīzē cukuru noteikšanai. Ja izmanto aminopropilsilikagela kolonnu, parastā kustīgā fāze ir, piemēram, HPLC vajadzībām piemērota ūdens un acetonitrila maisījums.

5. Aprīkojums

5.1. Laboratorijas standarta stikla trauki.

5.2. Kroku filtri, piem., 185 mm.

5.3. Membrānas filtri, 0,45 μm, piemēroti ūdens šķīdumiem.

5.4. Paraugu stobriņi, kas piemēroti HPLC automātiskajai paraugu ņemšanas ierīcei.

5.5. 100 ml mērkolbas.

5.6. Plastmasas šļirces, 10 ml.

5.7. pH-metrs.

5.8. Analītiskie svari.

5.9. Ūdens vanna ar termostatu, iespējams uzstādīt 60 °C un 90 °C temperatūru.

5.10. HPLC aparāts, kas piemērots cukuru analīzei.

6. Procedūra

6.1. Parauga sagatavošana dažādu veidu produktiem

Produktus homogenizē.

6.2. Parauga lielums

Parauga lielums tiek paredzēts, ņemot vērā norādījumus par sastāvdaļām un HPLC analīzes apstākļus (glikozes standartšķīduma koncentrācijas), un nepārsniedz:

Paraugu sver ar precizitāti līdz 0,1 mg.

6.3. Tukšā analīze

Tukšo analīzi veic kā pilnu analīzi (kā aprakstīts 6.4. punktā), nepievienojot paraugu. Tukšās analīzes rezultātu izmanto cietes satura aprēķināšanā (7.2. punkts).

6.4. Analīze

6.4.1. Paraugu sagatavošana

Paraugu homogenizē, kratot vai apmaisot. Izvēlēto analizējamo paraugu (6.2. punkts) iesver mērkolbā (5.5. punkts) un pievieno 70 ml silta ūdens.

Pēc izšķīdināšanas vai suspendēšanas pievieno 50 mikrolitrus termostabilas alfa-amilāzes (4.6. punkts) un karsē 30 minūtes 90 °C temperatūrā ūdens vannā (5.9. punkts). Cik vien ātri iespējams, paraugus atdzesē ūdens vannā līdz 60 °C temperatūrai un pievieno 5 ml amiloglikozidāzes šķīduma (4.13. punkts). Kontrolē pH vērtību tiem paraugiem, kuri var ietekmēt šķīduma pH reakciju, un vajadzības gadījumā to pielāgo līdz 4,6–4,8. Ļauj reaģēt 60 minūtes 60 °C. Paraugus atdzesē līdz istabas temperatūrai.

6.4.2. Dzidrināšana

Paraugiem ar lielu proteīnu vai tauku saturu ir jāveic dzidrināšana, pievienojot parauga šķidrumam 1 ml Kareza I šķīdumu (4.15. punkts). Pēc saskalošanas pievieno 1 ml Kareza II šķīdumu (4.16. punkts). Paraugu vēlreiz saskalo.

6.4.3. Sagatavošana HPLC analīzei

Paraugu mērkolbā atšķaida līdz zīmei ar ūdeni, homogenizē un filtrē caur kroku filtru (5.2. punkts). Savāc parauga ekstraktu.

Ekstraktu filtrē caur membrānas filtru (5.3. punkts) ar šļirci (5.6. punkts), kas iepriekš izskalota ar ekstraktu. Filtrātu savāc stobriņos (5.4. punkts).

6.5. Hromatogrāfija

HPLC veic tāpat, kā parasti cukuru analīzei. Ja HPLC analīze uzrāda maltozes piemaisījumus, tas norāda uz cietes nepilnīgu sadalīšanos, kas izraisa zemāku glikozes atgūstamību.

7. Rezultātu aprēķināšana un izteikšana

7.1. HPLC rezultātu aprēķināšana

Lai aprēķinātu cietes saturu, nepieciešami divu HPLC analīžu rezultāti, proti, paraugā esošo cukuru saturs pirms (“brīvie cukuri”) un pēc apstrādes ar fermentatīvo metodi (kā aprakstīts šajā metodē). Jāveic arī tukšā analīze, lai varētu koriģēt cukurus, kuri atrodas fermentos.

HPLC analīzē pīķu laukumu nosaka pēc integrēšanas un koncentrāciju aprēķina pēc kalibrēšanas ar standartšķīdumiem (4.14. punkts). Glikozes koncentrāciju (g/100 ml) tukšajā analīzē atņem no glikozes koncentrācijas (g/100 ml) pēc fermentatīvās apstrādes. Visbeidzot aprēķina cukuru saturu (g cukura/100 g parauga), izmantojot nosvērto parauga daudzumu, kā rezultātā iegūst:

1) HPLC analīzi pirms fermentatīvās apstrādes, iegūstot brīvo cukuru saturu (g/100 g): — glikoze G, — fruktoze F, — saharoze S;

2) HPLC analīzi pēc fermentatīvās apstrādes, iegūstot cukuru saturu (g/100 g): — glikoze pēc tukšās analīzes koriģēšanas (Ge cor), — fruktoze Fe, — saharoze Se.

7.2. Cietes satura aprēķināšana

7.2.1. Kopējā glikozes satura “Z” aprēķināšana

Ja fruktozes daudzums pēc fermentatīvās apstrādes (Fe) ir lielāks nekā fruktozes daudzums pirms fermentatīvās apstrādes (F), tad saharoze, kas atrodas paraugā, ir daļēji pārveidota fruktozē un glikozē. Tas nozīmē, ka jākoriģē atbrīvotā glikoze (Fe – F).

Z, galīgais glikozes saturs pēc korekcijas g/100 g:

Z = (Ge cor) – (Fe – F)

7.2.2. Kopējā glikozes satura, kas izteikts kā ciete, aprēķināšana:

E, “cietes” saturs g/100 g:

E = [(Ge cor) – (Fe – F)] × 0,9

8. Precizitāte

Šajā punktā sniegta informācija par metodes precizitātes datiem no starplaboratoriju salīdzinošās testēšanas rezultātiem 2 paraugiem. Tie atspoguļo šajā pielikumā aprakstītās metodes izpildījuma prasības.

Starplaboratoriju salīdzinošās testēšanas rezultāti (informācijai)

Starplaboratoriju salīdzinošā testēšana tika veikta 2008. gadā, piedaloties Eiropas muitas laboratorijām.

Precizitātes datu novērtēšana tika veikta saskaņā ar dokumentu “Protocol for the design, conduct and interpretation of method-performance studies”, W. Horwitz, (IUPAC technical report), Pure & Appl. Chem., 67. sēj., Nr. 2, 331.–343. lpp., 1995.

Precizitātes dati ir apkopoti šajā tabulā:







Paraugi 1: 2: Z 1. paraugs Z 2. paraugs Laboratoriju skaits 41 42 Laboratoriju skaits pēc galējo vērtību izslēgšanas 38 39 Vidējā vērtība (%, m/m) 29,8 55,0 Atkārtojamības standartnovirze sr (%, m/m) 0,5 0,5 Reproducējamības standartnovirze sR (%, m/m) 1,5 2,3 Atkārtojamības robeža r (%, m/m) 1,4 1,4 Reproducējamības robeža R (%, m/m) 4,2 6,6

▼B









II PIELIKUMS

Dažādu veidu cietes vai dekstrīnu vai citas pārveidotas cietes satura noteikšana precēs, kas atbilst preču KN kodiem no 3505 20 10 līdz 3505 20 90, un vielu ar cietes īpašībām noteikšana precēs, kas atbilst KN kodiem no 3809 10 10 līdz 3809 10 90

I. PRINCIPS

Cieti skābes hidrolīzē pārveido par reducējošiem cukuriem, kurus nosaka tilpumanalīzē ar Fēlinga šķīdumu.

II. APRĪKOJUMS UN REAĢENTI

1. 250 ml kolba;

2. 200 ml mērkolba;

3. 25 ml graduēta birete;

4. Sālsskābe ar blīvumu 1,19;

5. Kālija hidroksīda šķīdums;

6. Atkrāsojoša kokogle;

7. Fēlinga šķīdums;

8. Metilēnzilā šķīdums (1 %).

III. METODE

250 ml kolbā ieliek paraugu, kurā ir apmēram 1 g cietes. Pievieno 100 ml destilēta ūdens un 2 ml sālsskābes. Uzvāra un trīs stundas karsē kolbā ar atteces dzesētāju.

Kolbas saturu un saskalojumus pārnes 200 ml mērkolbā. Atdzesē un gandrīz neitralizē ar kālija hidroksīda šķīdumu. Uzpilda ar destilētu ūdeni līdz 200 ml un izfiltrē caur atkrāsojošu kokogli.

Tad šķīdumu ielej graduētā biretē un ar šādu metodi reducē 10 ml Fēlinga šķīduma:

Apmēram 250 ml plakandibena kolbā ielej 10 ml Fēlinga šķīduma (5 ml šķīduma A un 5 ml šķīduma B). Krata, kamēr šķīdums kļūst dzidrs, un pievieno 40 ml destilēta ūdens un nedaudz kvarca vai pumeka.

Kolbu noliek uz kvadrātveida azbesta plāksnes, kuras centrā ir apaļš caurums ar diametru apmēram 6 cm, azbesta plāksne balstās uz drāšu sieta gabala. Kolbu karsē tik intensīvi, lai šķidrums sāk vārīties apmēram pēc divām minūtēm.

No biretes verdošajam šķidrumam vairākkārt pievieno cukura šķīduma daudzumus, līdz Fēlinga šķīduma zilā krāsa kļūst tikko pamanāma; tad pievieno 2 vai 3 pilienus metilēnzilā šķīduma, kas ir indikators, un, turpinot pilienu pa pilienam pievienot cukura šķīdumu, līdz indikatora zilā krāsa izzūd, pabeidz titrēšanu.

Lielākas precizitātes labad titrēšanu atkārto ar tādiem pašiem nosacījumiem, bet bez pārtraukuma pievienojot gandrīz visu Fēlinga šķīduma reducēšanai vajadzīgo cukura šķīdumu. Otrajā titrēšanā Fēlinga šķīdumam būtu jāreducējas trīs minūtēs. Vārīšanu turpina vēl tieši divas minūtes, vienā minūtē pilienu pa pilienam pievienojot reaģentu verdošajam šķīdumam, līdz zilā krāsa izzūd.

Cietes svara procentus paraugā nosaka pēc šādas formulas:

ciete % = ((T × 200 × 100)/(n × p)) × 0,95

kur:

T ir bezūdens dekstrozes daudzums gramos, kas atbilst 10 ml Fēlinga šķīduma (5 ml šķīduma A un 5 ml šķīduma B). Šis titrs atbilst 0,04945 g bezūdens dekstrozes, ja šķīduma A vara saturs ir 17,636 g litrā;

n ir titrēšanā izlietotā cukura šķīduma ml skaits;

p ir parauga svars;

0,95 ir bezūdens dekstrozes pārvēršanas cietē koeficients.

IV. FĒLINGA ŠĶĪDUMU GATAVOŠANA

Šķīdums A : mērkolbā destilētā ūdenī izšķīdina 69,278 g tīra kristalizētā vara sulfāta, kas ir dzelzi nesaturošs analīzes kvalitātes reaģents (CuSO4 5H2O), un šķīdumu uzpilda ar destilētu ūdeni līdz 1 litram. Šā šķīduma precīzā koncentrācija jāpārbauda, kvantitatiīvi nosakot varu.

Šķīdums B : mērkolbā destilētā ūdenī izšķīdina 100 g nātrija hidroksīda un 346 g dubultā nātrija kālija tartrāta (Rošela sāls) un šķīdumu uzpilda ar destilētu ūdeni līdz 1 litram.

Abi šķīdumi jāsajauc vienādos daudzumos tieši pirms lietošanas. 0,04945 g bezūdens dekstrozes ar III punktā aprakstītajiem nosacījumiem pilnīgi reducē 10 ml Fēlinga šķīduma (5 ml šķīduma A un 5 ml šķīduma B).









III PIELIKUMS

Parasto kviešu miltu konstatēšana makaronos, spageti un līdzīgos produktos (makaronu izstrādājumos)

(pēc Janga (Young) un Džila (Gilles) metodes, ko pārveidojis Bernerts (Bernaerts) un Gruners (Gruner))

I. PRINCIPS

Ar nepolāru šķīdinātāju sagatavo analizējamo makaronu izstrādājumu parauga ekstraktu.

Šo ekstraktu hromatografē uz plāna silikagēla slāņa, lai atdalītu dažādās joslās esošas sterolu frakcijas.

Pēc spilgti iekrāsotām joslu skaita var noteikt, vai pārbaudāmais produkts ir izgatavots tikai no cietajiem kviešiem vai parastajiem kviešiem, vai abu šķirņu maisījuma. Var noteikt arī, vai ir pievienotas olas.

II. APRĪKOJUMS UN REAĢENTI

1. Homogenizators vai dzirnaviņas, ar ko sagatavo malumu, ko izsijā caur standarta sietu, kura acu izmērs ir 0,200 mm;

2. Standarta siets ar acu izmēru 0,200 mm;

3. Iztvaicētājs ar ūdens vannu iztvaicēšanai pazemināta spiediena režīmā;

4. Stikla plāksne, alumīnija loksne vai cits atbilstošs pamats, kura izmēri ir 20 cm × 20 cm un kas pārklāts ar plānu silikagēla slāni. Ja plānais slānis jāsagatavo, lieto silikagēlu, kas samaisīts ar apmēram 13 % ģipsi, un slānis būtu jāuzklāj 0,25 mm biezumā ar šim nolūkam paredzētu aparātu saskaņā ar izgatavotāja norādījumiem;

5. Mikropipete 20 mikrolitru mērīšanai;

6. Hromatogrammu attīstīšanai piemērots trauks ar vāku;

7. Pulverizators;

8. Pirms lietošanas pārdestilēts petrolēteris, kura vārīšanās temperatūra ir no 40 līdz 60 °C;

9. Bezūdens etilēteris, analīzes kvalitātes;

10. Pirms lietošanas pārdestilēts oglekļa tetrahlorīds, hromatogrāfijas kvalitātes;

11. Fosfomolibdēnskābe, analīzes kvalitātes;

12. 94° etilspirts.

III. METODE

Apmēram 20 g analīzei vajadzīgā parauga samaļ tā, ka tas viss iet cauri sietam. Paraugu ieliek Ērlenmeijera (Erlenmeyer) kolbā un pārlej ar 150 ml petrolētera. Atstāj normālā temperatūrā līdz nākamajai dienai. Laiku pa laikam sakrata.

Tad izfiltrē caur Bihnera (Büchner) piltuvi, kas aprīkota ar filtru, vai caur stikla filtru. Tā iegūto dzidro šķīdumu lēnām pārnes 100 ml kalibrētā kolbā. Šķīdinātāju iztvaicē pazemināta spiediena režīmā, karsējot kolbu ūdens vannā 40 °C līdz 50 °C temperatūrā. Kad šķīdinātājs ir iztvaikojis, karsēšanu pazeminātā spiedienā turpina vēl 10 minūtes.

Kad kolba ir atdzisusi, nosaka ekstrakta svaru. Ekstraktu atšķaida etilēterī attiecībā 1 ml etilētera pret 60 mg ekstrakta.

Plānos slāņus aktivizē, trīs stundas karsējot 130 °C. Atdzesē eksikatorā, kurā ir silikagēls. Plāksnes, ko uzreiz nelieto, var glabāt tajā pašā eksikatorā.

Izlieto 20 mikrolitrus dzidrā šķīduma, pilienu pa pilienam veidojot 3 cm garu vienāda platuma joslu uz slāņa, kas vēlams ir tikko aktivizēts. Ļauj šķīdinātājam iztvaikot.

Hromatogrammu attīsta normālā temperatūrā ar oglekļa tetrahlorīdu hromatogrāfiskā traukā, kura sienas ir pārklātas ar filtrpapīru, kas piesūcināts ar šķīdinātāju. Apmēram pēc stundas šķīdinātājs sasniedz 18 cm augstumu. Izņem plāksni un ļauj šķīdinātājam iztvaikot gaisā. Joslu labākas izšķiršanas nolūkā hromatogrammu attīsta otrreiz. Šķīdinātājam atkal ļauj gaisā iztvaikot.

Plāno silikagēla slāni apsmidzina ar 20 % fosfomolibdēnskābes šķīdumu etilspirtā. Slānim jābūt vienmērīgi dzeltenam. Karsējot apsmidzināto plāksni 110 °C piecas minūtes, attīsta joslas.

IV. HROMATOGRAMMAS INTERPRETĀCIJA

Ja hromatogrammā ir redzama viena galvenā spilgti iekrāsota josla ar Rf apmēram no 0,4 līdz 0,5, tad attiecīgā makaronu izstrādājuma izgatavošanā ir lietoti cietie kvieši. Turpretī, ja parādās divas galvenās spilgti iekrāsotas joslas, tad izejmateriāls ir parastie kvieši. Cieto kviešu un parasto kviešu maisījumus var novērtēt pēc abu joslu relatīvā spilgtuma.

Ja ir trīs joslas (divas joslas tajā augstumā, kur jābūt galvenajām joslām, kas liecina par parastajiem kviešiem, un vēl viena josla starp tām), tad mīklai ir pievienotas olas. Tādā gadījumā izejmateriāls ir cietie kvieši, ja vidējā josla ir spilgtāka par augšējo joslu. Turpretī, ja augšējā josla ir spilgtāka par vidējo joslu, tad izejmateriāls ir parastie kvieši.









IV PIELIKUMS







Atceltā regula ar grozījumu Komisijas Regula (EEK) Nr. 4154/87 (OV L 392, 31.12.1987., 19. lpp.). Komisijas Regula (EK) Nr. 203/98 (OV L 21, 28.1.1998., 6. lpp.).









V PIELIKUMS







Atbilstības tabula Regula (EEK) Nr. 4154/87 Šī regula 1. līdz 4. pants 1. līdz 4. pants 5. pants — — 5. pants 6. pants 6. pants I, II un III pielikums I, II un III pielikums — IV pielikums — V pielikums