KOMISIJOS REGLAMENTAS (ES) 2017/644

2017 m. balandžio 5 d.

kuriuo nustatomi ėminių ėmimo ir analizės metodai, taikomi vykdant dioksinų, dioksinų tipo PCB ir ne dioksinų tipo PCB koncentracijos tam tikruose maisto produktuose kontrolę, ir panaikinamas Reglamentas (ES) Nr. 589/2014

(Tekstas svarbus EEE)

EUROPOS KOMISIJA,

atsižvelgdama į Sutartį dėl Europos Sąjungos veikimo,

atsižvelgdama į 2004 m. balandžio 29 d. Europos Parlamento ir Tarybos reglamentą (EB) Nr. 882/2004 dėl oficialios kontrolės, kuri atliekama siekiant užtikrinti, kad būtų įvertinama, ar laikomasi pašarus ir maistą reglamentuojančių teisės aktų, gyvūnų sveikatos ir gerovės taisyklių (1), ypač į jo 11 straipsnio 4 dalį,

kadangi:

PRIĖMĖ ŠĮ REGLAMENTĄ:

1 straipsnis

Šiame reglamente vartojamų terminų apibrėžtys ir santrumpos pateiktos I priede.

2 straipsnis

Vykdant oficialią dioksinų, furanų, dioksinų tipo PCB ir ne dioksinų tipo PCB koncentracijos maisto produktuose, nurodytuose Reglamento (EB) Nr. 1881/2006 priedo 5 dalyje, kontrolę, ėminiai imami taikant šio reglamento II priede nustatytus metodus.

3 straipsnis

Vykdant dioksinų, furanų ir dioksinų tipo PCB koncentracijos maisto produktuose, nurodytuose Reglamento (EB) Nr. 1881/2006 priedo 5 dalyje, kontrolę, ėminiai ruošiami ir analizuojami taikant šio reglamento III priede nustatytus metodus.

4 straipsnis

Vykdant ne dioksinų tipo PCB koncentracijos maisto produktuose, nurodytuose Reglamento (EB) Nr. 1881/2006 priedo 5 dalyje, kontrolę, ėminiai analizuojami laikantis šio reglamento IV priede nustatytų analizės metodų reikalavimų.

5 straipsnis

Reglamentas (ES) Nr. 589/2014 panaikinamas.

Nuorodos į panaikintąjį reglamentą laikomos nuorodomis į šį reglamentą.

6 straipsnis

Šis reglamentas įsigalioja dvidešimtą dieną po jo paskelbimo Europos Sąjungos oficialiajame leidinyje.

(1) OL L 165, 2004 4 30, p. 1.

(2) 2006 m. gruodžio 19 d. Komisijos reglamentas (EB) Nr. 1881/2006, nustatantis didžiausias leistinas tam tikrų teršalų maisto produktuose koncentracijas (OL L 364, 2006 12 20, p. 5).

(3) 2013 m. gruodžio 3 d. Komisijos rekomendacija 2013/711/ES dėl dioksinų, furanų ir PCB koncentracijos pašaruose ir maisto produktuose mažinimo (OL L 323, 2013 12 4, p. 37).

(4) 2014 m. birželio 2 d. Komisijos reglamentas (ES) Nr. 589/2014, kuriuo nustatomi ėminių ėmimo ir analizės metodai, taikomi vykdant oficialią dioksinų, dioksinų tipo PCB ir ne dioksinų tipo PCB koncentracijos tam tikruose maisto produktuose kontrolę, ir panaikinamas Reglamentas (ES) Nr. 252/2012 (OL L 164, 2014 6 3, p. 18).

(5) 1996 m. balandžio 29 d. Tarybos direktyva 96/23/EB dėl kai kurių medžiagų ir jų likučių gyvuose gyvūnuose ir gyvūninės kilmės produktuose monitoringo priemonių, panaikinanti Direktyvas 85/358/EEB ir 86/469/EEB bei Sprendimus 89/187/EEB ir 91/664/EEB (OL L 125, 1996 5 23, p. 10).

(6) 1998 m. vasario 23 d. Komisijos sprendimas 98/179/EB, nustatantis išsamias mėginių, skirtų tam tikrų medžiagų ir jų likučių gyvuose gyvūnuose ir gyvūninės kilmės produktuose monitoringui vykdyti, oficialaus ėmimo taisykles (OL L 65, 1998 3 5, p. 31).

(7) 2004 m. balandžio 29 d. Europos Parlamento ir Tarybos reglamentas (EB) Nr. 852/2004 dėl maisto produktų higienos (OL L 139, 2004 4 30, p. 1).

(8) 2002 m. rugpjūčio 14 d. Komisijos sprendimas 2002/657/EB dėl Tarybos direktyvos 96/23/EB nuostatų dėl analizės metodų tinkamumo ir rezultatų aiškinimo įgyvendinimo (OL L 221, 2002 8 17, p. 8).

(2) Kai taikoma, turėtų būti vadovaujamasi dokumente „Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food“ [link to website] nurodytais principais.

(5) „Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry“ [link to website], „Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food“ [link to website].

(3) Kai taikoma, turėtų būti vadovaujamasi dokumente „Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry“ [link to website] nurodytais principais.

Jeigu tam tikros dominuojančio dydžio arba svorio klasės (kategorijos) nėra, reikia užtikrinti, kad ėminiui atrinktos žuvys būtų reprezentatyvios partijai. Tokiems atvejams skirtos specialios gairės pateikiamos dokumente „Guidance on sampling of whole fishes of different size and/or weight“ (2) .

(1) Martin van den Berg et al., „The 2005 World Health Organization Re-evaluation of Human and Mammalian Toxic Equivalency Factors for Dioxins and Dioxin-like Compounds.“Toxicological Sciences 93(2), 223–241 (2006).

(1) „Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry“ [link to website], „Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food“ [link to website].

Vadovaujantis Reglamento (EB) Nr. 882/2004 nuostatomis, laboratorijos turi gauti patvirtintos institucijos, veikiančios pagal ISO vadovą 58, akreditaciją, kad būtų užtikrinta analizės kokybė. Laboratorijos turi būti akredituotos pagal standartą EN ISO/IEC 17025. Kai taikoma, turėtų būti vadovaujamasi dokumente „Technical Guidelines for the estimation of measurement uncertainty and limits of quantification for PCDD/F and PCB analysis“ nurodytais principais (1) .

IV PRIEDAS

MĖGINIŲ RUOŠIMAS IR REIKALAVIMAI, KELIAMI ANALIZĖS METODAMS, KURIE TAIKOMI VYKDANT NE DIOKSINŲ TIPO PCB KONCENTRACIJOS TAM TIKRUOSE MAISTO PRODUKTUOSE KONTROLĘ

Šiame priede nustatyti reikalavimai taikomi, kai maisto produktai tiriami vykdant oficialią ne dioksinų tipo PCB kontrolę ir atsižvelgiant į mėginių ruošimo ir analizės reikalavimus, taikomus kitais reguliavimo tikslais, įskaitant maisto tvarkymo subjekto atliekamą kontrolę, kuria siekiama užtikrinti atitiktį Reglamento (EB) Nr. 852/2004 4 straipsnio nuostatoms.

Šio reglamento III priedo 3 punkte išdėstytos mėginių ruošimo nuostatos taip pat taikomos ne dioksinų tipo PCB koncentracijai maisto produktuose kontroliuoti.

1. Taikomi nustatymo metodai

Dujų chromatografija su elektronų pagavos detekcija (GC-ECD), GC-LRMS, GC-MS-MS, GC-HRMS arba lygiaverčiai metodai.

2. Tiriamųjų analičių identifikavimas ir patvirtinimas

— Santykinė sulaikymo trukmė, atsižvelgiant į vidinius ar kontrolinius etalonus (priimtinasis nuokrypis yra +/– 0,25 %).

— Ne dioksinų tipo PCB atskyrimas nuo trukdančiųjų medžiagų, visų pirma nuo kartu išplaunamų PCB, taikant dujų chromatografiją, ypač jeigu mėginių koncentracija neviršija teisėtų ribų ir turi būti patvirtinta neatitiktis (1).

— Taikant GC-MS metodus: — Turi būti stebimi bent nurodytas skaičius molekulių jonų arba molekulių klasterio būdingų jonų: — du konkretūs jonai, kai taikoma HRMS, — trys konkretūs jonai, kai taikoma LRMS, — 2 pradiniai jonai, kiekvienas su vienu konkrečiu atitinkamu tarpiniu antriniu jonu, kai taikoma dviguboji masių spektrometrija (MS-MS). — Didžiausios leidžiamosios nuokrypos, taikomos atrinktų masių fragmentų pertekliaus santykiams: Santykinis pasirinktų masių fragmentų pertekliaus santykio nuokrypis nuo teorinio arba tikslinio jono (dažniausiai kontroliuojamo jono) ir identifikacinio (-ių) jono (-ų) kalibravimo etalono: ± 15 %.

— Taikant GC-ECD: Didžiausią leidžiamąją koncentraciją viršijantys rezultatai patvirtinami naudojant dvi dujų chromatografijos kolonėles, kai nejudrios fazės yra skirtingo poliškumo.

3. Metodo veiksmingumo įrodymas

Patvirtinimas didžiausios leidžiamosios koncentracijos intervale (didžiausia leidžiamoji koncentracija padauginta iš 0,5–2), taikant priimtiną pakartotos analizės pokyčio koeficientą (žr. 8 punkte nustatytus tarpinio glaudumo reikalavimus).

4. Kiekybinio nustatymo riba

Ne dioksinų tipo PCB kiekybinio nustatymo (LOQ (2)) suma neviršija trečdalio didžiausios leidžiamosios koncentracijos (3).

5. Kokybės kontrolė

Nuolatinė tuščiųjų mėginių kontrolė, žymėtų etalonų ir kokybės kontrolės mėginių analizė, dalyvavimas tarplaboratoriniuose tyrimuose su atitinkamomis matricomis.

6. Išgavos kontrolė

— Turi būti naudojami tinkami vidiniai etalonai, kurių fizikinės ir cheminės savybės būtų palyginamos su tiriamosiomis analitėmis.

— Vidinių etalonų įdėjimas — Įdėjimas į produktus (prieš ekstrahavimą ir gryninimą). — Taip pat galima įdėti į ekstrahuotus riebalus (prieš gryninimą), jei didžiausia leidžiamoji koncentracija yra išreikšta riebalų pagrindu.

— Reikalavimai metodams, kuriuos taikant naudojami visi šeši ne dioksinų tipo PCB giminingi junginiai su žymėtais izotopais: — rezultatai patikslinami atsižvelgiant į vidinių etalonų išgavos vertes, — paprastai priimtinos vidinių etalonų su žymėtais izotopais išgavos vertės nuo 60 iki 120 %, — mažesnės arba didesnės išgavos vertės priimtinos, jeigu atskiri giminingi junginiai sudaro mažiau nei 10 % ne dioksinų tipo PCB sumos.

— Reikalavimai metodams, kuriuos taikant naudojami ne visi šeši vidiniai etalonai su žymėtais izotopais arba naudojami kiti vidiniai etalonai: — kiekvieno mėginio vidinio (-ių) etalono (-ų) išgavos kontrolė, — priimtinos vidinio (-ių) etalono (-ų) išgavos vertės – nuo 60 iki 120 %, — rezultatai patikslinami atsižvelgiant į vidinių etalonų išgavos vertes.

— Nežymėtų giminingų junginių išgavos vertės tikrinamos naudojant žymėtuosius arba kokybės kontrolės mėginius, kurių koncentracijos vertės patenka į didžiausios leidžiamosios koncentracijos intervalą. Priimtinos šių giminingų junginių išgavos vertės – nuo 60 iki 120 %.

7. Laboratorijoms taikomi reikalavimai

Vadovaujantis Reglamento (EB) Nr. 882/2004 nuostatomis, laboratorijos turi gauti patvirtintos institucijos, veikiančios pagal ISO vadovą 58, akreditaciją, kad būtų užtikrinta analizės kokybė. Laboratorijos turi būti akredituotos pagal standartą EN ISO/IEC 17025. Be to, kai taikoma, turėtų būti vadovaujamasi dokumente „Technical Guidelines for the estimation of measurement uncertainty and limits of quantification for PCB analysis“ nurodytais principais (4).

8. Veiksmingumo charakteristikos. Ne dioksinų tipo PCB sumai didžiausios leidžiamosios koncentracijos lygiu taikomi kriterijai

Masės spektrometrija su izotopų skleidimu (*1) Kiti metodai Teisingumas nuo – 20 iki + 20 % nuo – 30 iki + 30 % Tarpinis glaudumas (RSDR) ≤ 15 % ≤ 20 % Viršutinės ir žemutinės ribinių koncentracijų apskaičiavimo skirtumas ≤ 20 % ≤ 20 %

9. Rezultatų ataskaita

— Į rezultatus įtraukiama atskirų ne dioksinų tipo PCB giminingų junginių koncentracija ir ne dioksinų tipo PCB suma, pateikiamos kaip žemutinė ribinė, viršutinė ribinė ir vidutinė ribinė koncentracija, kad rezultatų ataskaitoje būtų kuo daugiau informacijos ir juos būtų galima aiškinti laikantis specialiųjų reikalavimų.

— Ataskaitoje taip pat nurodomas metodas, taikytas atliekant PCB ir lipidų ekstrahavimą. Nustatomas ir užregistruojamas lipidų kiekis maisto produktų matricose, kai nustatyta didžiausia leidžiamoji koncentracija išreikšta riebalų pagrindu, o numatytoji riebalų koncentracija yra 0–2 % (vadovaujantis galiojančiais teisės aktais); dėl kitų mėginių lipidų kiekio nustatyti nebūtina.

— Turi būti pateiktos atskirų vidinių etalonų išgavos vertės, jei išgavos vertės neatitinka 6 punkte nurodyto intervalo, jei viršijama didžiausia leidžiamoji koncentracija ir visais kitais atvejais, kai to prašoma.

— Kadangi sprendžiant, ar mėginys atitinka reikalavimus, reikia atsižvelgti į išplėstąją matavimo neapibrėžtį, šį parametrą taip pat reikia pateikti. Todėl analizės rezultatai ataskaitoje pateikiami kaip x +/– U, čia x – analizės rezultatas, U – išplėstoji matavimo neapibrėžtis, taikant aprėpties koeficientą 2, kuriuo užtikrinamas maždaug 95 % pasikliovimo lygis.

— Rezultatai išreiškiami tokiais pačiais vienetais ir tokiu pačiu reikšminių skaitmenų skaičiumi, kaip Reglamente (EB) Nr. 1881/2006 nustatyta didžiausia leidžiamoji koncentracija.

(1) Nustatyta, kad dažnai kartu išplaunami yra, pvz., PCB 28 ir 31, PCB 52 ir 69, taip pat PCB 138, 163 ir 164. Be to, taikant GC-MS, turi būti atsižvelgiama į galimus didesnės eilės chlorintų giminingų junginių fragmentų trukdžius.

(2) Kai taikoma, turėtų būti vadovaujamasi dokumente „Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food“ [link to website] nurodytais principais.

(3) Primygtinai rekomenduojama, kad tuščiosios reagento vertės indėlis į teršalo lygį mėginyje būtų mažesnis. Laboratorija privalo rūpintis, kad tuščiųjų verčių pokytis būtų kontroliuojamas, ypač kai tuščiosios vertės yra atimamos.

(4) „Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry“ [link to website], „Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food“ [link to website].

(*1) Taikomi visi šeši žymėti 13C analogai, kaip reikalaujama pagal vidinius etalonus.