PRIEDAS

A DALIS

ĖMINIŲ ĖMIMO METODAI

A.1. BENDROSIOS NUOSTATOS

A.1.1. Medžiaga, iš kurios imami ėminiai

Ėminiai imami atskirai iš kiekvienos tikrintinos partijos arba jos dalies.

A.1.2. Pavieniai ėminiai

Pavieniai ėminiai turėtų būti imami, kiek tai įmanoma, iš įvairių partijos arba partijos dalies vietų. Jeigu šios procedūros nesilaikoma, šį faktą reikia užregistruoti, kaip numatyta A.1.6 punkte.

A.1.3. Jungtinio ėminio paruošimas

Jungtinis ėminys sudaromas sujungus pavienius ėminius. Jis turi būti bent 1 kilogramo masės arba 1 litro tūrio, išskyrus atvejus, kai tai neįmanoma, pvz., jeigu ėminį sudaro viena pakuotė arba produkto rinkos kaina yra labai didelė.

A.1.4. Kartotiniai ėminiai

Jei kartotiniai ėminiai imami vykdymo, atsiliepimo į ieškinį ir arbitražo tikslais, tie kartotiniai ėminiai turi būti imami iš homogenizuoto jungtinio ėminio, jeigu tokia procedūra neprieštarauja maisto tvarkymo subjektų teises reglamentuojančioms valstybės narės taisyklėms.

A.1.5. Atsargumo priemonės

Imant ir ruošiant ėminius taikomos atsargumo priemonės, siekiant išvengti bet kokių pokyčių, kurie galėtų turėti poveikio PFAS koncentracijai, neigiamai veiktų analizinį nustatymą arba dėl kurių jungtiniai ėminiai taptų nereprezentatyvūs.

Už ėminių ėmimą atsakingas asmuo turi imtis šių atsargumo priemonių:

a) neturi dėvėti drabužių ar mūvėti pirštinių, kurių pamušalas turi fluorpolimero arba kurie yra apdoroti PFAS siekiant pagerinti atsparumą vandeniui ir dėmėms;

b) ėminių ėmimo dieną nenaudoti drėkinamųjų priemonių, kosmetikos, rankų kremo, apsaugos nuo saulės ir susijusių produktų, kurių sudėtyje yra PFAS.

Ėminiams imti, laikyti ir išsiųsti naudojamose medžiagose neturi būti PFAS. Ėminys neturi liestis su jokiais daiktais, pvz., pjaustymo lentomis, ėminių talpyklomis ir ėminių talpyklų dangtelių vidine puse, pagaminta iš politetrafluoretileno (PTFE arba teflono), polivinilideno fluorido (PVDF) ar kitų fluorpolimerų. Turi būti vengiama sąlyčio su kitomis PFAS turinčiomis medžiagomis.

A.1.6. Ėminių užplombavimas ir ženklinimas

Kiekvienas ėminys užplombuojamas jo ėmimo vietoje ir paženklinamas laikantis nacionalinių taisyklių.

Kiekvienas ėminių ėmimo atvejis turi būti užregistruotas, kad būtų galima vienareikšmiškai identifikuoti partiją, nurodant ėminio paėmimo datą bei vietą ir kitą informaciją, galinčią padėti rezultato aiškinimui.

A.1.7. Ėminių pakavimas ir išsiuntimas

Kiekvienas ėminys įdedamas į švarią, iš polipropileno, polietileno ar kitokios PFAS neturinčios inertinės medžiagos pagamintą talpyklą, tinkamai užtikrinančią ėminio vientisumą ir apsaugančią nuo užteršimo, analitės praradimo dėl adsorbcijos ant vidinės talpyklos sienelės ir nuo pažeidimo vežimo metu. Draudžiama naudoti stiklines talpyklas. Reikia laikytis visų atsargumo priemonių, kad būtų išvengta bet kokių ėminio sudėties pokyčių, galinčių atsirasti ėminį vežant arba laikant.

A.2. ĖMINIŲ ĖMIMO PLANAI

A.2.1. Partijų padalijimas į dalis

Didelės partijos yra padalijamos į dalis, jei jos gali būti atskirtos fiziškai. Jeigu produktai parduodami nesupakuoti didelėmis partijomis (pvz., augalinis aliejus), taikoma 1 lentelė. Kitų produktų atveju taikoma 2 lentelė. Atsižvelgiant į tai, kad partijos masė ne visuomet yra tikslus partijos dalių masių kartotinis, partijos dalies masė gali būti didesnė už nurodytą masę ne daugiau kaip 20 %.

1 lentelė

Produktų, kurie parduodami nesupakuoti, partijų padalijimas į dalis

Partijos masė (tonos) Partijos dalių masė arba skaičius ≥ 1 500 500 tonų > 300 ir < 1 500 3 partijos dalys ≥ 100 ir ≤ 300 100 tonų < 100 –





2 lentelė

Produktų, kurie neparduodami nesupakuoti, partijų padalijimas į dalis

Partijos masė (tonos) Partijos dalių masė arba skaičius ≥ 15 15 –30 tonų < 15 –

A.2.2. Pavienių ėminių skaičius

Mažiausias pavienių ėminių, kuriuos reikia paimti iš partijos arba jos dalies, skaičius nurodytas 3 ir 4 lentelėse.

Skystų pilstomų produktų partija arba jos dalis kuo geriau išmaišoma prieš pat ėminių ėmimą rankiniu arba mechaniniu būdu taip, kad nenukentėtų produkto kokybė. Šiuo atveju daroma prielaida, kad toje partijoje arba jos dalyje teršalai pasiskirsto tolygiai. Šiuo atveju jungtiniam ėminiui gauti iš partijos arba partijos dalies turi būti imami trys pavieniai ėminiai.

Jeigu partiją arba jos dalį sudaro atskiros pakuotės arba vienetai, jungtiniam ėminiui gauti imamų pakuočių arba vienetų (pavienių ėminių) skaičius turi būti nustatomas pagal 4 lentelę.

Pavieniai ėminiai turi būti panašios masės arba tūrio. Pavienio ėminio masė arba tūris turi būti ne mažesnis kaip 100 gramų arba 100 mililitrų, todėl gauto jungtinio ėminio masė turi būti ne mažesnė kaip maždaug 1 kilogramas, o tūris – 1 litras. Jei tai neįmanoma, taikomos A.2.6 nuostatos.

3 lentelė

Mažiausias pavienių ėminių, kurie turi būti paimti iš maisto produktų partijos arba partijos dalies, skaičius, kai partiją sudaro ne atskiros maisto produktų pakuotės arba vienetai

Partijos arba jos dalies masė arba tūris (kilogramais arba litrais) Mažiausias imamų pavienių ėminių skaičius < 50 3 ≥ 50 ir ≤ 500 5 > 500 10





4 lentelė

Pakuočių arba vienetų (pavienių ėminių), imamų jungtiniam ėminiui gauti, skaičius, jeigu partiją arba jos dalį sudaro atskiros maisto produktų pakuotės arba vienetai

Pakuočių arba vienetų skaičius partijoje arba jos dalyje Imamų pakuočių arba vienetų skaičius ≤ 25 bent 1 pakuotė arba vienetas 26 –100 apie 5 %, bet ne mažiau kaip 2 pakuotės arba vienetai > 100 apie 5 %, bet ne daugiau kaip 10 pakuočių arba vienetų

A.2.3. Konkrečios nuostatos dėl ėminių ėmimo iš neišdorotų panašaus dydžio ar masės žuvų partijų

Iš partijos imamų pavienių ėminių skaičius pateiktas 3 lentelėje. Iš visų pavienių ėminių gauto jungtinio ėminio masė turi būti bent 1 kg (žr. A.1.3 punktą).

Jei partiją, iš kurios reikia paimti ėminį, sudaro mažos žuvys (vienos žuvies masė mažesnė nei 1 kg), kaip pavienis ėminys jungtiniam ėminiui gauti imama visa žuvis. Jei gauto jungtinio ėminio masė yra didesnė kaip 3 kg, jungtiniai ėminiai gali būti gauti iš pavienių ėminių, kuriuos sudarytų ne mažesnės kaip 100 g masės vidurinioji žuvies dalis. Ėminiui homogenizuoti naudojama visa dalis, kuriai taikoma didžiausia leidžiamoji koncentracija.

Vidurinioji žuvies dalis yra ties masės centru. Dažniausiai jis yra ties nugaros peleku (jei žuvis turi nugaros peleką) arba per vidurį tarp žiaunų ir šalinamosios angos.

Jei partiją, iš kurios reikia paimti ėminių, sudaro didesnės žuvys (vienos žuvies masė lygi 1 kg ar didesnė), pavienį ėminį sudaro žuvies vidurinioji dalis. Kiekvieno pavienio ėminio masė yra bent 100 g. Jei žuvys yra vidutinio dydžio (jų masė yra 1 kg ar didesnė, bet mažesnė kaip 6 kg), pavienį ėminį sudaro gabalas iš vidurinės žuvies dalies nuo nugarkaulio iki papilvės.

Jei žuvys yra labai didelės (pvz., jų masė yra 6 kg arba didesnė), pavienis ėminys imamas iš vidurinės žuvies dalies dešiniosios pusės (žiūrint iš priekio) nugaros šoninio raumens. Jeigu imant tokį gabalą iš vidurinės žuvies dalies būtų padaryta didelių finansinių nuostolių, neatsižvelgiant į partijos dydį, pakaktų paimti tris bent 350 g masės pavienius ėminius arba pasirinktinai tris kiekvienos žuvies bent 350 g masės pavienius ėminius, sudarytus iš lygių dalių (po 175 g) iš arti uodegos dalies esančios raumens mėsos ir arti galvos dalies esančios raumens mėsos.

A.2.4. Ėminių ėmimas iš skirtingo dydžio ir (arba) masės neišdorotų žuvų partijų

Taikomos A.2.3 punkto nuostatos.

Jeigu dominuoja tam tikro dydžio arba masės klasė/kategorija (maždaug 80 % partijos arba daugiau), ėminys imamas iš žuvų, kurių dydis arba masė dominuoja. Šis ėminys turi būti laikomas reprezentatyviu visos partijos ėminiu.

Jeigu tam tikros dominuojančio dydžio arba masės klasės/kategorijos nėra, užtikrinama, kad ėminiui atrinktos žuvys būtų reprezentyvios partijai. Tokiems atvejams skirtos specialios gairės pateikiamos gairėse „Guidance on sampling of whole fishes of different size and/or weight“ (1).

A.2.5. Konkrečios nuostatos dėl ėminių ėmimo iš sausumos gyvūnų

Kai imami kiaulių, galvijų, avių, ožkų ir arklinių šeimos gyvūnų mėsos ir subproduktų ėminiai, bent iš vieno gyvūno imamas 1 kg masės ėminys. Jei neįmanoma paimti 1 kilogramo ėminio bent iš vieno gyvūno, vienodi ėminio kiekiai imami iš daugiau nei vieno gyvūno, kad būtų gautas 1 kilogramo ėminys.

Kai imami naminių paukščių mėsos ėminiai, 1 kg jungtiniam ėminiui gauti imami vienodi mėsos ėminio kiekiai bent iš trijų gyvūnų. Kai imami naminių paukščių subproduktų ėminiai, 300 g jungtiniam ėminiui gauti imami vienodi ėminio kiekiai bent iš trijų gyvūnų.

Kai imami ūkiuose auginamų medžiojamųjų gyvūnų mėsos ir subproduktų ėminiai, bent iš vieno gyvūno imamas 300 g masės ėminys. Jei neįmanoma paimti 300 gramų ėminio bent iš vieno gyvūno, vienodi ėminio kiekiai imami iš daugiau nei vieno gyvūno, kad būtų gautas 300 gramų ėminys.

A.2.6. Alternatyvūs ėminių ėmimo metodai

Jei ėminių negalima paimti pagal A.2 punkte aprašytą ėminių ėmimo metodą dėl nepageidaujamų komercinių pasekmių (pvz., dėl pakavimo būdų, partijos pažeidimo) arba, jei tai yra neįmanoma praktiškai, galima taikyti alternatyvų ėminių ėmimo metodą, jei jis užtikrina pakankamą partijos arba partijos dalies, iš kurių imami ėminiai, reprezentatyvumą ir jis visapusiškai pagrįstas dokumentais. Šis faktas užregistruojamas A.1.6 punkte nurodytame įraše.

A.2.7. Ėminių ėmimas mažmeninės prekybos etape

Jeigu įmanoma, maisto produktų ėminiai mažmeninės prekybos etape imami vadovaujantis A.2 punkte išdėstytomis ėminių ėmimo nuostatomis. Jeigu neįmanoma, mažmeninėje prekyboje galima taikyti alternatyvų ėminių ėmimo metodą, jei juo užtikrinamas pakankamas partijos arba jos dalies, iš kurios imami ėminiai, reprezentatyvumas.

B. DALIS

ĖMINIŲ PARUOŠIMAS IR ANALIZĖ

B.1. Laboratorijos kokybės standartai

Turi būti laikomasi principų, aprašytų Europos Sąjungos etaloninės laboratorijos rekomendaciniame dokumente dėl perfluoralkilintų ir polifluoralkilintų cheminių medžiagų nustatymo maisto produktuose ir pašaruose analizės parametrų (2).

B.2. Ėminių paruošimas

B.2.1. Bendrieji reikalavimai

Pagrindinis reikalavimas – gauti reprezentatyvų ir homogeninį laboratorinį ėminį, nesukeliant antrinės taršos.

Visas laboratorijos gautas jungtinis ėminys smulkiai sumalamas, jei tinka, ir labai gerai sumaišomas taikant procesą, kuris, kaip įrodyta, užtikrina visišką ėminio homogenizavimą.

Kitų nei žuvies produktai atveju visa laboratorijos gauta ėminių medžiaga, kuriai taikoma didžiausia leidžiamoji koncentracija, turi būti homogenizuojama ir naudojama laboratoriniam ėminiui paruošti.

Turi būti homogenizuojama laboratorijos gauta žuvų ėminių medžiaga, kuriai taikoma didžiausia leidžiamoji koncentracija. Laboratoriniam ėminiui paruošti naudojama reprezentatyvi homogenizuoto jungtinio ėminio dalis arba kiekis.

Atitiktis Reglamente (EB) Nr. 1881/2006 nustatytoms didžiausioms leidžiamosioms koncentracijoms nustatoma pagal laboratoriniuose ėminiuose nustatytas koncentracijas.

B.2.2. Konkrečios ėminių paruošimo procedūros ir atsargumo priemonės

Analitikas turi užtikrinti, kad ruošiami ėminiai nebūtų užteršti, laikydamasis A.1.5 dalyje aprašytų atsargumo priemonių. Be to, jei įmanoma, aparatūroje ir įrangoje, kuri liečiasi su ėminiu, neturi būti PFAS, ir tokia įranga turi būti pakeista dalimis iš, pvz., nerūdijančiojo plieno, didelio tankio polietileno (HDPE) arba polipropileno. Jos turi būti valomos PFAS neturinčiu vandeniu arba PFAS neturinčiais tirpikliais ir plovikliais.

Reagentai ir kita analizei bei ėminių ėmimui naudojama įranga turi būti patikrinama, siekiant išvengti galimo PFAS patekimo ar praradimo.

Reagento tuščiasis ėminys analizuojamas atliekant visą tiriamajam ėminiui taikomą analizės procedūrą. Ruošiant reagento tuščiuosius ėminius vietoj matricos gali būti naudojamas vanduo. Reagentų tuščiųjų ėminių koncentracija turi būti stebima kiekvienai ėminių sekai.

B.3. Analizės metodai. Konkretūs taikymo charakteristikų reikalavimai

Laboratorijos gali pasirinkti bet kurį validuotą atitinkamos matricos analizės metodą, jei pasirinktas metodas atitinka konkrečius taikymo charakteristikų kriterijus, nurodytus 5 lentelėje.

Turi būti taikomi visiškai validuoti metodai (t. y. metodai, validuoti atliekant tarplaboratorinį atitinkamos matricos tyrimą) arba, jei tai neįmanoma, kiti validuoti metodai (pvz., laboratorijoje validuoti vidiniai atitinkamos matricos metodai), jei jie atitinka 5 lentelėje nurodytus taikymo charakteristikų kriterijus.

Jei įmanoma, atliekant vidinio metodo validavimą laboratorijoje, naudojamos sertifikuotosios pamatinės medžiagos ir (arba) dalyvaujama tarplaboratoriniuose tyrimuose.

5 lentelė

Parametras Kriterijus Taikomumas Reglamente (EB) Nr. 1881/2006 nurodyti maisto produktai Atrankumas Analizės metodai turi įrodyti gebėjimą patikimai ir nuosekliai atskirti tiriamas analites nuo kitų kartu ekstrahuojamų ir galbūt analizei trukdančių junginių, kurių gali būti. Atkuriamumas laboratorijoje arba tarpinis glaudumas (RSDR) ≤ 20 % Teisingumas -20 % – +20 % Kiekybinio nustatymo riba (LOQ) Kiekvienos PFOS, PFOA, PFNA ir PFHxS kiekybinio nustatymo riba turi būti mažesnė arba lygi didžiausiai atitinkamos atskiros perfluoralkilintos cheminės medžiagos koncentracijai. Atitiktis šiam reikalavimui reiškia, kad jokia kiekybinio nustatymo riba neturi būti gaunama suminei PFOS, PFOA, PFNA ir PFHxS koncentracijai, apskaičiuojamai sudedant PFOS, PFOA, PFNA ir PFHxS koncentracijas, kurios kiekybiškai nustatomos, jei yra didesnės arba lygios atitinkamai LOQ.

C DALIS

REZULTATŲ PATEIKIMAS IR AIŠKINIMAS

C.1. ATASKAITŲ TEIKIMAS

C.1.1. Rezultatų išraiška

Rezultatai ataskaitoje pateikiami kaip anijonų koncentracija ir išreiškiami tokiais pačiais vienetais ir su tokiu pačiu reikšmingų skaitmenų skaičiumi, kaip didžiausios leidžiamosios koncentracijos, nustatytos Reglamente (EB) Nr. 1881/2006. Apskaičiuojant PFOS, PFOA, PFNA ir PFHxS suminį kiekį, atsižvelgiama tik į kiekybinio nustatymo ribai lygias ir ją viršijančias koncentracijas.

C.1.2. Matavimo neapibrėžtis

Analizės rezultatas nurodomas kaip „x +/– U“, čia x – analizės rezultatas, o U – yra išplėstinė matavimo neapibrėžtis, naudojant aprėpties koeficientą 2, kuris užtikrina maždaug 95 % pasikliovimo lygmenį (U = 2u).

Ataskaitoje pateikiant suminius parametrus ir galimą palyginimą su teisinėmis ribomis, šiems suminiams parametrams taip pat turi būti įvertinama išplėstinė matavimo neapibrėžtis. PFAS atveju tai taikoma suminiam PFOS, PFOA, PFNA bei PFHxS kiekiui ir suminiam PFOS kiekiui, jei jis skaičiuojamas kaip linijinės ir šakotos struktūros izomerų suminis kiekis.

Tokiais atvejais suminio parametro sudėtinė standartinė matavimo neapibrėžtis u apskaičiuojama kaip kvadratinė šaknis iš atskirų sudėtinių standartinių matavimo neapibrėžčių kvadratų sumos.

Analitikas turi atkreipti dėmesį į „Analizės rezultatų, matavimo neapibrėžties, išgavos koeficientų ir maistą bei pašarus reglamentuojančių ES teisės aktų nuostatų santykio ataskaitą“ (3).

C.2. REZULTATŲ AIŠKINIMAS

C.2.1. Partijos arba partijos dalies priėmimas

Partija arba partijos dalis priimama, jei laboratorinio ėminio analizės rezultatas, atsižvelgiant į išplėstinę matavimo neapibrėžtį, neviršija atitinkamos didžiausios leidžiamosios koncentracijos, nustatytos Reglamente (EB) Nr. 1881/2006.

C.2.2. Partijos arba jos dalies atmetimas

Partija arba partijos dalis atmetama, jei laboratorinio ėminio analizės rezultatas, atsižvelgiant į išplėstinę matavimo neapibrėžtį, viršija atitinkamą didžiausią leidžiamąją koncentraciją, nustatytą Reglamente (EB) Nr. 1881/2006.

C.2.3. Taikomumas

Šios rezultatų aiškinimo taisyklės taikomos vykdymui skirto ėminio analizės rezultatui. Jeigu analizė atliekama atsiliepimo į ieškinį ar arbitražo tikslais, taikomos nacionalinės taisyklės.

(1) https://ec.europa.eu/food/system/files/2022-05/cs_contaminants_sampling_guid-samp-fishes.pdf

(2) https://ec.europa.eu/food/system/files/2022-05/cs_contaminants_sampling_guid-doc-analyt-para_0.pdf

(3) https://ec.europa.eu/food/system/files/2016-10/cs_contaminants_sampling_analysis-report_2004_en.pdf