Oficialusis leidinys L 117 , 07/05/1997 p. 0010 - 0012



Komisijos reglamentas (EB) Nr. 822/97 1997 m. gegužės 6 d. iš dalies keičiantis Reglamentą (EEB) Nr. 2676/90, nustatantį Bendrijos vynų analizės metodus EUROPOS BENDRIJŲ KOMISIJA, atsižvelgdama į Europos bendrijos steigimo sutartį, atsižvelgdama į 1987 m. kovo 16 d. Tarybos reglamentą (EEB) Nr. 822/87 dėl bendro vyno rinkos organizavimo [1] su paskutiniais pakeitimais, padarytais Reglamentu (EB) Nr. 536/97 [2], ypač į jo 74 straipsnį, kadangi Komisijos reglamento (EEB) Nr. 2676/90 [3] su paskutiniais pakeitimais, padarytais Reglamentu (EB) Nr. 69/96 [4], priede pateiktas šių analizės metodų aprašymas; kadangi buvo sukurtas deguonies izotopinio santykio 18O/16O vyno vandenyje analizės metodas ir remiantis tarptautiniu mastu pripažintas kriterijais patvirtintas jo galiojimas; kadangi šio metodo taikymas gali būti geresnis būdas vyno ir kitų vyno produktų autentiškumui patikrinti; kadangi šio naujo metodo aprašymą patvirtino Tarptautinė vynuogių auginimo ir vyno tarnyba; kadangi šį metodą reikėtų pridėti prie minėto reglamento; kadangi šiame reglamente numatytos priemonės atitinka Vyno vadybos komiteto nuomonę, PRIĖMĖ ŠĮ REGLAMENTĄ: 1 straipsnis Prie Reglamento (EEB) Nr. 2676/90 priedo pridedamas šio reglamento priede pateiktas 43 skyrius. 2 straipsnis Šis reglamentas įsigalioja septintą dieną po jo paskelbimo Europos Bendrijų oficialiajame leidinyje. Šis reglamentas yra privalomas visas ir tiesiogiai taikomas visose valstybėse narėse. Priimta Briuselyje, 1997 m. gegužės 6 d. Komisijos vardu Franz Fischler Komisijos narys [1] OL L 84, 1987 3 27, p. 1. [2] OL L 83, 1997 3 25, p. 5. [3] OL L 272, 1990 10 3, p. 1. [4] OL L 14, 1996 1 19, p. 13. -------------------------------------------------- PRIEDAS 43. VANDENS KIEKIO VYNE IZOTOPINIO SANTYKIO 18O/16O NUSTATYMAS I. METODO APRAŠYMAS 1. Metodo tikslas Šio metodo tikslas – išmatuoti kitokios kilmės vandens izotopinį santykį 18O/16O. Izotopinis santykis 18O/16O gali būti išreikštas nukrypimu δ‰ santykyje nuo tarptautinės nuorodos V.SMOW izotopinio santykio reikšmės: δi = R R x 1000 2. Principas Izotopinis santykis 18O/16O nustatomas pagal izotopinių santykių (MSIR) masės spktrometriją iš joninių srovių m/z 46 (12C16O18O) ir m/z 44 (12C16O2), kurias pagamina anglies dioksidas, gautas po pasikeitimo su vandeniu vyne pagal reakciją: +++++ TIFF +++++ Analizei naudojamas dujinės fazės anglies dioksidas. 3. Reagentai - Anglies dioksidas analizei, - SMOW (Standartinis vidutinis vandenyno vanduo), - GISP (Grenlandijos ledyninės dangos nusėdimas), - SLAP (Standartinis lengvas arktinis nusėdimas), - Laboratorijai būdingas etaloninis vanduo, rūpestingai sunormintas pagal Tarptautinės atominės energetikos agentūros Vienoje (TATENA) etaloninį bandinį. 4. Laboratorijos įranga - izotopinių santykių masės spektrometras su 0,05 % vidiniu pakartojamumu, - trigubas kolektorius lygiagrečiam jonų m/z 44, 45 ir 46 užrašymui arba, pagal numatymą, dvigubas kolektorius jonų m/z 44 ir 46 matavimui, - termostatinė sistema (± 0,5 °C) pusiausvyrai tarp CO2 ir vandens masei vyne pasiekti, - vakuuminis siurblys, galintis pasiekti vidinį 0,13 Pa slėgį, - 15 ml talpos stikliniai indeliai bandiniams ir kapiliarinis prijungimo vamzdelis, kurio vidinis diametras maždaug 0,015 mm, - Eppendorf’o pipetė su plastikiniu išmetamu piltuvu. 5. Eksperimentiniai apibrėžimai 5.1. Rankinis metodas Subalansavimo metodo darbinis režimas Bandinio pristatymas - Imama fiksuotos 1,5 ml talpos Eppendrof’o pipetė, pritaikomas piltuvas ir analizei skirtas skystis perpilamas į rutulinę kolbą. Tada ant rutulinės kolbos kaklelio užtepamas silicio tepalas, o pati kolba prijungiama prie vožtuvo; reikia patikrinti, kad ji būtų sandariai uždaryta, - Operacija pakartojama su kiekviena rutuline kolba ant darbinės plokštumos, o į vieną kolbą įpilamas laboratorijos etaloninis vanduo. Plokštumos degazavimas Dvi plokštumos atšaldomos skystu azotu, paskui visa sistema išvaloma iki 0,1 mm Hg atidarant vožtuvus. Tada vožtuvai uždaromi ir leidžiama viskam užkaisti. Degazavimo ciklas kartojamas, kol baigiasi slėgio svyravimai. Vandens ir CO2 subalansavimas Darbinės plokštumos atšaldomos iki – 70 °C (skysto azoto ir alkoholio mišinys), kad užšaltų vanduo ir kad jį visą būtų galima sudėti į vakuumą. Stabilizavus vakuumą, izoliuojama plokštuma uždarant vožtuvą ir išvaloma CO2 įvedimo sistema. Į darbinę plokštumą įterpiamas dujinis CO2 ir, plokštumą izoliavus nuo likusios sistemos dalies, ji įdedama į termostatinę vonią 25 °C (± 0,5 °C) 12 valandų (vienai nakčiai). Siekiant nustatyti tinkamiausią subalansavimo laiką, patartina bandinius paruošti dienos pabaigoje ir leisti pusiausvyrai nusistovėti per naktį. Mainu reakcijoje gauto CO2 pernešimas Prie darbinės plokštumos ant tuščios linijos pritvirtinamas bandinių laikiklis, ant kurio yra tiek matavimo kamerų, kiek rutulinių kolbų su pasikeitusiu CO2. Tuščios kameros rūpestingai išvalomos ir pasikeitusios dujos iš kolbų viena po kitos perkeliamos į matavimo kameras, kurios buvo atšaldytos skystu azotu. Po to matavimo kameros atšildomos iki kambario temperatūros. 5.2. Automatinio pasikeitimo aparato naudojimas Subalansavimui pasiekti į bandinių indelius pripilama arba 2 ml vyno, arba 2 ml vandens (laboratorijos darbo etalonas) ir atvėsinama iki – 18 °C. Bandinių stikleliai su užšaldytu produktu įdedami į pusiausvirinimo sistemą, joje sudaromas vakuumas, ir tada įvedamas anglies dioksidas 800 hPA slėgyje. Pusiausvyra pasiekiama 22 ± 0,5 °C po ne mažiau kaip penkių valandų vidutiniškai kratant. Kadangi pusiausvirinimo trukmė priklauso nuo indelio geometrijos, pirmiausia reikia nustatyti optimalią trukmę naudojamai sistemai. Tuomet anglies dioksidas iš indelių perkeliamas į masės spektrometro įvedimo kamerą per kapiliarinį vamzdelį, ir atliekamas matavimas pagal konkretų protokolą kiekvienam įrangos tipui. 6. Apskaičiavimas ir rezultatų išraiška Jonų m/z 46 ir 44 (I46/I44) santykio intensyvumas tarp bandinio ir etalono reliatyvus skirtumas δ išreiškiamas ‰ pagal tokią lygtį: δ’ bandinys = bandinys etalonas x 1000 Bandinio 18O kiekis palyginus su etalonu V.SMOW pagal V.SMOW/SLAP skalę išreiškiamas santykiu: δ’ O = x 55,5 SLAP priimama reikšmė prilygsta – 55,5 ‰ palyginus su V.SMOW. Izotopinis etalono santykis turi būti nustatytas po kiekvienos 10 nežinomų bandinių matavimų serijos. 7. Tikslumas - pakartojamumas (r) lygus 0,24 ‰, - atkuriamumas (R) lygus 0,50 ‰. --------------------------------------------------