Oficialusis leidinys L 039 , 14/02/1979 p. 0003 - 0010

specialusis leidimas suomių kalba: skyrius 13 tomas 9 p. 0150

specialusis leidimas graikų k.: skyrius 03 tomas 24 p. 0066

specialusis leidimas švedų kalba: skyrius 13 tomas 9 p. 0150

specialusis leidimas ispanų kalba: skyrius 13 tomas 9 p. 0194

specialusis leidimas portugalų kalba skyrius 13 tomas 9 p. 0194



Komisijos direktyva 1978 m. gruodžio 14 d. iš dalies keičianti Direktyvą 77/535/EEB dėl valstybių narių įstatymų, reglamentuojančių trąšų mėginių ėmimo ir analizės metodus, suderinimo (79/138/EEB) EUROPOS BENDRIJŲ KOMISIJA, atsižvelgdama į Europos ekonominės bendrijos steigimo sutartį, atsižvelgdama į 1975 m. gruodžio 18 d. Tarybos direktyvą 76/116/EEB dėl valstybių narių įstatymų, reglamentuojančių trąšas [1], suderinimo, ypač į 9 straipsnio 2 dalį, kadangi Komisijos direktyva 77/535/EEB [2] numato oficialią EEB trąšų kontrolę, turinčią įvertinti, ar trąšų kokybė ir sudėtis atitinka Bendrijos nustatytus reikalavimus; kadangi ta direktyva turi būti iš dalies pakeista papildant ją trimis naujais analizės metodais; kadangi šioje direktyvoje numatytos priemonės atitinka Direktyvų dėl techninių kliūčių panaikinimo trąšų prekybos srityje derinimo su technikos pažanga komiteto nuomonę, PRIĖMĖ ŠIĄ DIREKTYVĄ: 1 straipsnis Direktyvos 77/535/EEB II priedas yra iš dalies keičiamas po 5.1 metodo įterpiant 5.2, 5.3 ir 5.4 metodus kaip šios direktyvos papildymus. 2 straipsnis 1. Valstybės narės priima įstatymus ir kitus teisės aktus, kurie, įsigalioję ne vėliau kaip 1979 m. balandžio 1 d., įgyvendina šią direktyvą. Apie tai jos nedelsdamos praneša Komisijai. 2. Po to, kai valstybėms narėms yra pranešta apie šią direktyvą, valstybės narės, pasilikdamos pakankamai laiko savo pastaboms pateikti, praneša Komisijai apie visus šios direktyvos taikymo srityje ketinamus priimti įstatymų ir kitų teisės aktų projektus. 3 straipsnis Ši direktyva skirta valstybėms narėms. Priimta Briuselyje, 1978 m. gruodžio 14 d. Komisijos vardu Étienne davignon Komisijos narė [1] OL L 24, 1976 1 30, p. 21. [2] OL L 213, 1977 8 22, p. 1. -------------------------------------------------- PRIEDAS 5.2 metodas BENDRO MAGNIO KIEKIO NUSTATYMAS 1. TIKSLAS Šis dokumentas nustato bendro magnio kiekio apskaičiavimo procedūrą. 2. TAIKYMO SFERA Tik magnio amonio trioksonitratui, kuriam 1975 m. gruodžio 18 d. Tarybos direktyvos 76/116/EEB IA priede numatyta nurodyti bendrą magnio kiekį. 3. PAGRINDINIS PRINCIPAS Verdančioje rūgštyje ištirpinamas tiriamame mėginyje esantis magnis. Pirmas Mg ir Ca titravimas EDTA įlašinus eriochromo juodojo T. Antras Ca titravimas EDTA įlašinus kalceino arba kalkono karbonato rūgšties. Šių dviejų titrų skirtumas parodo magnio kiekį. 4. REAGENTAI Distiliuotas arba demineralizuotas vanduo. 4.1. Standartinis 0,05 magnio molinis tirpalas Analizei atsveriama 2,016 g dvi valandas 600ºC temperatūroje kalcinuoto magnio oksido. Jis supilamas į cheminę stiklinę kartu su 100 ml vandens. Įmaišoma 120 ml maždaug 1N vandenilio chlorido. Tirpalas perpilamas į vieno litro talpos matavimo kolbą ir, pripylus vandens iki litro padalos, išmaišoma. Gravimetriniu būdu nustatomas tirpalo svoris pagal amonio magnio fosfatą. 1 ml tirpalo turėtų būti 1,216 mg Mg (= 2,016 mg MgO). 4.2. 0,05 molio EDTA tirpalas 18,61 g atsvertos dehidratuotos etilendiamintetraacto rūgšties (C10H14N2Na2O8 2H2O) supilama į litro talpos cheminę stiklinę ir ištirpinama 600 ml–800 ml vandens. Tirpalas perpilamas į vieno litro talpos matavimo kolbą. Pripylus vandens iki litro padalos išmaišoma. Tirpalas tikrinamas tirpalu 4.1, imant jo 20 ml ir titruojant remiantis 7.4.1 punkte aprašyta atlikimo metodika. 1 ml EDTA tirpalo turėtų atitikti 1,216 mg Mg arba 2,016 mg MgO ir 2,004 mg Ca arba 2,804 mg CaO (žr. pastabas 9.1 ir 9.6). 4.3. 0,05 etaloninis molinis magnio tirpalas Pasveriama 5,004 g gryno kalcio karbonato. Jis kruopščiai supilamas į cheminę stiklinę kartu su 100 ml vandens. Pridedama 120 ml maždaug 1N druskos rūgšties. Tirpalas užverdamas, kad būtų pašalintas anglies dioksidas, ataušinamas, perpilamas į vieno litro talpos matavimo kolbą ir, pripylus vandens iki litro padalos, išmaišoma. Tirpalas patikrinamas EDTA tirpalu 4.2 remiantis 7.4.1. punkte aprašyta metodika. 1 ml šio tirpalo turėtų turėti 2,004 mg Ca (= 2,804 mg CaO) ir atitikti 1 ml 0,05 molinio EDTA tirpalo. 4.4. Kalceininis indikatorius 1 g kalceino ir 100 g natrio chlorido kruopščiai sumaišomi grūstuvėje. Šio mišinio imama 10 g. Indikatorius iš žalio virsta oranžiniu. Titruojama, kol spalva visiškai pasikeičia ir virsta oranžine be žalio atspalvio. 4.5. Kalkono karbonato rūgšties indikatorius 400 mg kalkono karbonato rūgšties ištirpinama 100 ml metanolio. Imami trys šio tirpalo lašai. Šis indikatorius iš raudono virsta mėlynu. Titruojama, kol spalva visiškai pasikeičia ir virsta mėlyna be raudono atspalvio. 4.6. Eriochromo juodasis-T indikatorius 300 mg Eriochromo juodasis-T ištirpinama 25 ml propanolio-1 ir 15 ml trietanolamino mišinyje. Imami trys šio tirpalo lašai. Šis indikatorius iš raudono virsta mėlynu. Titruojama, kol spalva visiškai pasikeičia ir virsta mėlyna be raudono atspalvio. Jis keičia spalvą tik jei tirpale yra magnio. Jei reikia, pridedama 0,1 ml etaloninio tirpalo 4.1. Jei tirpale yra ir kalcio, ir magnio, EDTA pirmiausia reaguoja su kalciu, po to su magniu. Šiuo atveju apskaičiuojamas bendras šių dviejų elementų kiekis. 4.7. Kalio cianidas 2 % kalio cianido tirpalas. 4.8. Kalio hidroksido ir kalio cianido tirpalas 280 g KOH ir 66 g KCN ištirpinama vandenyje ir, pripylus vandens iki litro padalos, išmaišoma. 4.9. 10,5 pH buferinis tirpalas 33 g amonio chlorido ištirpinama 200 ml vandens, pridedama 250 ml amoniako (tankis = 0,91) ir, pripylus vandens iki 500 ml padalos, išmaišoma. Tirpalo pH reguliariai tikrinamas. 4.10. 1: 1 atskiesta druskos rūgštis Viena dalis 1,18 tankio druskos rūgšties ir viena dalis vandens. 4.11. 5N Natrio hidroksido tirpalas. 5. PRIETAISAS 5.1. Magnetinis arba mechaninis maišiklis 5.2. pH matuoklis 5.3. 500 ml ir 1000 ml talpos matavimo kolbos 5.4. 300 ml talpos cheminės stiklinės 6. MĖGINIO PARUOŠIMAS Žr. 1 metodą. 7. ATLIKIMO METODIKA 7.1. Mėginys 5 g 1 mg tikslumu pasverto mėginio įdedama į 500 ml talpos matavimo kolbą. 7.2. Tirpalas Įpilama 200 ml vandens ir 20 ml druskos rūgšties (4.10), verdama pusę valandos. Ataušinama, pripylus vandens iki 500 ml padalos išmaišoma ir perfiltruojama. 7.3. Kontrolinis bandymas Apskaičiuojami mėginiui reikalingi 4.1 ir 4.3 tirpalų kiekiai, kuriuose Ca/Mg santykis būtų lygus tariamam jų santykiui tiriamame mėginyje. Tam imama a ml standartinio tirpalo 4.3. ir b-a ml etaloninio tirpalo 4.1. a ir b yra EDTA tirpalo kiekis ml, sunaudotas dviem titravimams atliekant mėginio tyrimą. Tyrimas atliktas tinkamai tik tuomet, jei standartinių EDTA, kalcio ir magnio tirpalai yra ekvivalentiški. Jei taip nėra, turi būti daromos reikiamos pataisos. 7.4. Apskaičiavimas 7.4.1. Titravimas naudojant Eriochromo juodąjį-T 50 ml [1] tiriamojo tirpalo pipete įlašinama į 300 ml talpos cheminę stiklinę. Rūgšties perteklius neutralizuojamas 5N natrio hidroksidu (4.11) naudojant pH matuoklį. Praskiedžiama vandeniu iki 100 ml padalos. Įlašinama 5 ml buferinio tirpalo (4.9). pH matuoklis turi rodyti 10,5 + 0,1. Įlašinama 2 ml kalio cianido tirpalo (4.7) ir tris lašus Eriochromo juodojo-T indikatoriaus (4.6). Titruojama EDTA tirpalu (4.2), gerai maišant maišikliu (5.1). (Žr. 9.2, 9.3 ir 9.4). "b" laikykime 0,05 molinio EDTA tirpalo kiekį ml. 7.4.2. Titravimas naudojant kalceiną arba kalkono karbonato rūgštį Atitinkama tiriamoji tirpalo dalis, lygi, kaip pasakyta pirma, titravimui imtam mėginio kiekiui, pipete įlašinama į 300 ml cheminę stiklinę. Rūgšties perteklius neutralizuojamas 5N natrio hidroksido tirpalu (4.11) naudojant pH matuoklį. Praskiedžiama vandeniu iki 100 ml padalos. Įlašinama 10 ml KOH/KCN tirpalo (4.8) bei indikatoriaus (4.4) arba (4.5). Titruojama EDTA tirpalu atsargiai maišant maišikliu. (Žr. pastabas 9.2, 9.3 ir 9.4). "a" laikykime 0,05 molio EDTA tirpalo kiekį ml. 8. APSKAIČIUOTO KIEKIO IŠRAIŠKA Apskaičiuotas Mg arba MgO yra išreiškiamas procentais. 8.1. MgO kiekis trąšose % = × T M arba Mg kiekis trąšose % = × T′ M Jei EDTA tirpalo koncentracija yra lygiai 0,05 M, T = 0,2016 ir T′ Mg = 0,1216. M = mėginio, esančio tiriamame bandinyje, svoris gramais 9. PASTABOS Žr. 5.1 metodą. 5.3 metodas TIRPAUS VANDENYJE MAGNIO KIEKIO APSKAIČIAVIMAS 1. TIKSLAS Šis dokumentas apibrėžia tirpaus vandenyje magnio kiekio apskaičiavimo tvarką. 2. TAIKYMO SRITIS Tik trąšoms, kurioms pagal Direktyvos 76/116/EEB IA priedą numatyta nurodyti tirpaus vandenyje magnio kiekį. 3. PAGRINDINIS PRINCIPAS Magnio tirpalas gaunamas verdant mėginį vandenyje, o jo kiekis nustatomas atominės absorbcinės spektrofotometrijos būdu. 4. REAGENTAI Distiliuotas arba demineralizuotas tokios pačios kokybės vanduo. 4.1. Druskos rūgštis, maždaug 1 N tirpalas 4.2. Druskos rūgštis, 0,5 N tirpalas 4.3. Etaloninis magnio tirpalas: analizei 1,013 g magnio sulfato (MgSO47H2O) ištirpinama 0,5 N druskos rūgšties tirpale 4.2 ir praskiedžiama 100 ml tos pačios rūgšties. 1 ml šio tirpalo yra 1 mg magnio (Mg). Arba pasveriama 1,658 g dvi valandas kalcinuoto 600ºC temperatūroje magnio oksido. Jis supilamas į cheminę stiklinę kartu su 100 ml vandens ir 120 ml maždaug 1N druskos rūgšties (4.1). Susidaręs tirpalas perpilamas į vieno litro talpos matavimo kolbą ir, pripylus vandens iki litro padalos, išmaišoma. 1 ml šio tirpalo yra 1 mg magnio (Mg). 4.4. Stroncio chlorido tirpalas: 75 g stroncio chlorido (SrCl26H2O) ištirpinama 0,5 N druskos rūgšties tirpale 4.2 ir praskiedžiama 500 ml tos pačios rūgšties. 5. PRIETAISAS 5.1. Atominis absorbcinis spektrofotometras su magnio lempa (285,2 nm) 5.2. Tikslios 5, 10, 20, 25 ir 30 ml pipetės 5.3. 100, 200, 500 ir 1000 ml matavimo kolbos 6. MĖGINIO PARUOŠIMAS Žr. 1 metodą. 7. ATLIKIMO METODIKA 7.1. Mėginys 5 g 0,001 mg tikslumu pasverto mėginio įdedama į 500 ml talpos matavimo kolbą. 7.2. Tirpalas Įpilama 300 ml vandens ir gautas tirpalas verdamas pusę valandos. Ataušinama, pripylus vandens iki 500 ml padalos išmaišoma ir perfiltruojama. 7.3. Tirpalo mėginiui paruošimas 7.3.1. Jei nurodytas magnio, esančio trąšose, kiekis (MgO) yra didesnis nei 10 %, 25 ml filtrato 7.2 tikslia pipete įpilama į 100 ml talpos matavimo kolbą, pripilama vandens iki 100 ml padalos, išmaišoma. 7.3.2. 10 ml filtrato 7.2 arba skiesto filtrato 7.3.1 tikslia pipete įpilama į 200 ml talpos matavimo kolbą ir iki 200 ml padalos atskiedžiama 0,5 N druskos rūgšties tirpalu 4.2. 7.3.3. Tirpalas 7.3.2. atskiedžiamas 0,5 N druskos rūgšties tirpalu 4.2 iki koncentracijos, tinkančios spektrofotometrui. Gautame tirpale turi būti 10 % v/v stroncio chlorido tirpalo 4.4. 7.4. Švaraus tirpalo paruošimas Paruošiamas švarus tirpalas, į kurį neįpilama tik mėginio. 7.5. Etaloninio tirpalo kalibravimui paruošimas Etaloninis tirpalas 4.3 praskiedžiamas 0,5 N druskos rūgšties tirpalu 4.2, paruošiami penkių didėjančių koncentracijų tirpalai, atitinkantys spektrofotometro matavimų diapazoną. Gautame tirpale turi būti 10 % v/v stroncio chlorido tirpalo 4.4. 7.6. Matavimas Spektrofotometras 5.1 nustatomas 285,2 nm ilgio banga. Vienas paskui kitą purškiami etaloninis tirpalas 7.5, mėginio tirpalas 7.3 ir švarus tirpalas 7.4, prieš purškiant pakartotinai, prietaisas praplaunamas distiliuotu vandeniu. Kalibravimo kreivė nubraižo vidutines absorbcijos reikšmes ant ordinatės ašies, o atitinkamas magnio koncentracijos reikšmes ant abscisės ašies. Magnio koncentracija mėginyje ir švariame tirpale apskaičiuojama pagal kalibravimo kreivę. 8. KIEKIŲ APSKAIČIAVIMAS Apskaičiuojamas magnio (Mg) arba magnio oksido (MgO) kiekio, esančio mėginyje (perskaičiavimo koeficientas 1,66), santykis su jo kiekiu atitinkamuose tirpaluose įskaitant švarųjį. Gauta reikšmė išreiškiama procentais nuo bendro mėginio dydžio. 5.4 metodas BENDRO MAGNIO KIEKIO APSKAIČIAVIMAS 1. TIKSLAS Šis dokumentas apibrėžia bendro magnio kiekio apskaičiavimo procedūrą. 2. TAIKYMO SRITIS Tik magnio amonio trioksonitrato trąšoms, kurioms Direktyvos 76/116/EEB IA priede numatyta nurodyti bendrą magnio kiekį. 3. PAGRINDINIAI PRINCIPAI Magnis ištirpinamas verdant mėginį praskiestoje rūgštyje, o jo kiekis nustatomas atominės absorbcinės spektrofotometrijos būdu. 4. REAGENTAI Distiliuotas arba demineralizuotas tokios pačios kokybės vanduo. 4.1. Atskiesta druskos rūgštis (1:1): viena dalis 1,18 tankio druskos rūgšties praskiedžiama viena dalimi vandens. 4.2. Druskos rūgštis, maždaug 1 N tirpalas 4.3. Druskos rūgštis, 0,5 N tirpalas 4.4. Etaloninis magnio tirpalas: analizei 1,013 g magnio sulfato (MgSO47H2O) ištirpinama 0,5 N druskos rūgšties tirpale 4.3. ir praskiedžiama 100 ml tos pačios rūgšties. 1 ml šio tirpalo yra 1 mg magnio (Mg). Arba pasveriama 1,658 g dvi valandas kalcinuoto 600ºC temperatūroje magnio oksido. Jis supilamas į cheminę stiklinę kartu su 100 ml vandens ir 120 ml maždaug 1N druskos rūgšties 4.2. Susidaręs tirpalas perpilamas į vieno litro talpos matavimo kolbą ir, pripylus vandens iki litro padalos, išmaišoma. 1 ml šio tirpalo yra 1 mg magnio (Mg). 4.5. Stroncio chlorido tirpalas: 75 g stroncio chlorido (SrCl26H2O) ištirpinama 0,5 N druskos rūgšties tirpale 4.3 ir praskiedžiama 500 ml tos pačios rūgšties. 5. PRIETAISAS 5.1. Atominis absorbcinis spektrofotometras, turintis magnio lempą (285,2 nm) 5.2. Tikslios 5, 10, 20, 25 ir 30 ml pipetės 5.3. 100,200,500 ir 1000 ml matavimo kolbos 6. MĖGINIO PARUOŠIMAS Žr. 1 metodą. 7. ATLIKIMO METODIKA 7.1. Mėginys 5 g 0,001 mg tikslumu pasverto mėginio įdedama į 500 ml talpos matavimo kolbą. 7.2. Tirpalas Sumaišius 200 ml vandens ir 20 ml druskos rūgšties (4.1, gautas tirpalas verdamas pusę valandos. Ataušinama, pripylus vandens iki 500 ml padalos, išmaišoma ir perfiltruojama. 7.3. Tirpalo mėginiui paruošimas 7.3.1. Jei nurodytas magnio esančio trąšose (MgO) kiekis yra didesnis kaip 10 %, 25 ml filtrato 7.2 tikslia pipete supilama į 100 ml talpos matavimo kolbą, pripilama vandens iki 100 ml padalos ir išmaišoma. 7.3.2. 10 ml filtrato 7.2 arba skiesto filtrato 7.3.1 tikslia pipete supilama į 200 ml matavimo kolbą ir iki 200 ml padalos atskiedžiama 0,5 N druskos rūgšties tirpalu 4.3. 7.3.3. Tirpalas 7.3.2 atskiedžiamas 0,5 N druskos rūgšties tirpalu 4.3 iki koncentracijos, tinkančios spektrofotometrui. Gautame tirpale turi būti 10 % v/v stroncio chlorido tirpalo 4.5. 7.4. Švaraus tirpalo paruošimas Paruošiamas švarus tirpalas, į kurį nepilama tik mėginio. 7.5. Etaloninio tirpalo prietaiso kalibravimui paruošimas Etaloninis tirpalas 4.4 praskiedžiamas 0,5 N druskos rūgšties tirpalu 4.3, paruošiant penkių didėjančių koncentracijų tirpalus, atitinkančius spektrofotometro matavimų diapazoną. Gautame tirpale turi būti 10 % v/v stroncio chlorido tirpalo 4.5. 7.6. Matavimas Spektrofotometras 5.1 nustatomas 285,2 nm ilgio banga. Vienas paskui kitą purškiami etaloninis tirpalas 7.5, mėginio tirpalas 7.3 ir švarus tirpalas 7.4, prieš purškiant pakartotinai, prietaisas praplaunamas distiliuotu vandeniu. Kalibravimo kreivė nubraižo vidutines absorbcijos reikšmes ant ordinatės ašies, o atitinkamas magnio koncentracijos reikšmes ant abscisės ašies. Magnio koncentracija mėginyje ir švariame tirpale apskaičiuojama pagal kalibravimo kreivę. 8. KIEKIŲ APSKAIČIAVIMAS Apskaičiuojamas magnio (Mg) arba magnio oksido (MgO) kiekio, esančio mėginyje (perskaičiavimo koeficientas 1,66), santykis su jo kiekiu atitinkamuose tirpaluose, įskaitant švarųjį. Gauta reikšmė išreiškiama procentais nuo bendro mėginio dydžio. [1] Titravimo metu EDTA kiekis neturėtų stipriai viršyti 25 ml, nes tuo atveju tektų mažinti tiriamojo tirpalo tūrio dalį. Kita vertus, ji gali būti ir didinama. --------------------------------------------------