Oficialusis leidinys L 097 , 29/04/1995 p. 0084 - 0087



Komisijos sprendimas 1995 m. kovo 8 d. dėl bendrų ribinių lakiosios azoto bazės (LAB-N) verčių kai kuriuose žuvininkystės produktuose nustatymo ir naudotinų analizės metodų apibrėžimo (95/149/EB) EUROPOS BENDRIJŲ KOMISIJA, atsižvelgdama į Europos bendrijos steigimo sutartį, atsižvelgdama į 1991 m. liepos 22 d. Tarybos direktyvą 91/493/EEB, nustatančią sveikatos reikalavimus, reglamentuojančius žuvininkystės produktų gamybą ir jų tiekimą į rinką [1], ypač jo priedo V skyriaus II skyriaus 3 dalį, kadangi Direktyvoje 91/493/EEB numatyti patikrinimai, skirti užkirsti kelią žmonėms vartoti netinkamų žuvininkystės produktų pateikimui į rinką, gali apimti tam tikrus cheminius patikrinimus, tarp jų ir lakiosios azoto bazės (LAB-N), nustatymą; kadangi būtina nustatyti LAB-N koncentracijas, kurių negalima viršyti tam tikrose žuvų rūšyse, ir apibrėžti taikytinus analizės metodus; kadangi įprasti mokslo pripažinti analizės metodai LAB-N kontroliuoti turi būti ir toliau taikomi, tačiau patartina nustatyti standartinį metodą, kuris būtų galima taikyti iškilus abejonių ar susiginčijus dėl tyrimo rezultatų; kadangi šiame sprendime numatytos priemonės atitinka Veterinarijos nuolatinio komiteto nuomonę, PRIĖMĖ ŠĮ SPRENDIMĄ: 1 straipsnis Neperdirbti žuvininkystės produktai, priklausantys I priede išvardytoms rūšims, laikomi žmonėms netinkamais vartoti, kai organoleptinis įvertinimas verčia abejoti jų šviežumu, o cheminiais bandymais nustatyta, kad yra viršytos šios LAB-N ribinės vertės: 1) 25 miligramai azoto/100 gramų mėsos rūšių, nurodytų I priedo A punkte; 2) 30 miligramų azoto/100 gramų mėsos rūšių, nurodytų I priedo B punkte; 3) 35 miligramai azoto/100 gramų mėsos rūšių, nurodytų I priedo C punkte. 2 straipsnis 1. Standartiniu metodu, kuriuo būtų nustatomos LAB-N ribinės vertės, laikomas perchlorato rūgštimi deproteinizuoto ekstrakto distiliaciją, aprašytą II priede, apimantis metodas. 2. Distiliacija, nurodyta 1 straipsnio dalyje, turi būti atliekama naudojant aparatą, atitinkantį III priede pavaizduotą diagramą. 3. LAB-N ribinės vertės paprastai nustatomos šiais metodais: - mikrodifuzinis metodas, aprašytas Conway’aus ir Byrne’o (1933), - tiesioginės distiliacijos metodas, aprašytas Antonacopulouso (1968), - trichloracto rūgštimi deproteinizuoto ekstrakto distiliacija (Codex Alimentarius žuvies ir žuvininkystės produktų komitetas (1968)). 4. Mėginį sudaro maždaug šimtas gramų mėsos, paimtos bent jau iš trijų skirtingų vietų, sumaltos ir sumaišytos. 3 straipsnis Valstybės narės rekomenduoja oficialioms laboratorijoms įprasta tvarka taikyti standartinį metodą, aprašytą 2 straipsnio 1 dalyje. Iškilus abejonių ar susiginčijus dėl tyrimo rezultatų, gautų taikant vieną iš įprastinių tyrimo metodų, pakartotinai jie gali būti patikrinti tik standartiniu metodu. 4 straipsnis Šis sprendimas skirtas valstybėms narėms. Priimta Briuselyje, 1995 m. kovo 8 d. Komisijos vardu Franz fischler Komisijos narys [1] OL L 268, 1991 9 24, p. 15. -------------------------------------------------- I PRIEDAS RŪŠYS, KURIOMS NUSTATYTOS LAB-N RIBINĖS VERTĖS A. Sebastes spp. Helicolenus dactylopterus Sebastichthys capensis B. Rūšys, priklausančios Pleuronectidae šeimai (išskyrus otus: Hippoglossus spp.) C. Salmo salar Rūšys, priklausančios Merlucciidae šeimai Rūšys, priklausančios Gadidae šeimai -------------------------------------------------- II PRIEDAS LAKIOSIOS AZOTO BAZĖS (LAB-N) KONCENTRACIJOS NUSTATYMAS ŽUVYJE IR ŽUVININKYSTĖS PRODUKTUOSE: STANDARTINĖ PROCEDŪRA 1. Taikymo sritis ir tikslas Šis metodas apibrėžia azoto koncentracijos lakiojoje azoto bazėje nustatymo standartinę procedūrą (bendras lakiosios bazės N kiekis: LAB-N) žuvyje ir žuvininkystės produktuose. Ši procedūra yra taikytina, kai LAB-N koncentracija siekia nuo 5 mg/100g iki bent jau 100 mg/100 g. 2. Apibrėžimas LAB-N koncentracija čia laikomas azoto kiekis lakiojoje azoto bazėje, apskaičiuotas aprašytu metodu. Koncentracija išreiškiama mg/100 g. 3. Trumpas apibūdinimas Lakiosios azoto bazės yra ekstrahuojamos iš mėginio 0,6 M perchlorato rūgšties tirpalu. Po šarminės reakcijos ekstraktas yra distiliuojamas garais, o išsiskyrusią lakiąją azoto bazę absorbuoja rūgštinis surišiklis. LAB-N koncentracija yra nustatoma titruojant absorbuotas bazes. 4. Cheminės medžiagos Jei nenurodyta kitaip, vartojami reagentų švarumo klasės chemikalai. Vanduo turi būti arba distiliuotas, arba demineralizuotas ir bent jau tokio paties grynumo. Jei nenurodyta kitaip, tirpalu laikomas vandeninis tirpalas. 4.1. Perchlorato rūgšties tirpalas = 6 g/100 ml. 4.2. Natrio hidroksido tirpalas = 20 g/100 ml. 4.3. Druskos rūgšties etaloninis tirpalas 0,05 mol/l (0,05 N). Pastaba: naudojant automatinį distiliavimo aparatą, titravimui vartojamas druskos rūgšties etaloninis tirpalas 0,01 mol/l (0,01 N). 4.4. Boro rūgšties tirpalas = 3 g/100 ml. 4.5. Silikoninis priešputis. 4.6. Fenolftaleino tirpalas = 1 g/100 ml 95 % etanolio. 4.7. Indikatoriaus tirpalas (Taširo maišytas indikatorius) 2 g metilraudonojo ir 1 g metileno mėlynojo ištirpinama 1000 ml 95 % etanolio. 5. Įrankiai ir priedai 5.1. Mėsmalė, kuria būtų galima pagaminti pakankamai homogenišką žuvies faršą. 5.2. Aukšto dažnio maišiklis, išvystantis apsukas nuo 8000 min-1 iki 45000 min-1. 5.3. 150 mm skersmens rievėtas filtras, skirtas greitai filtruoti. 5.4. Biuretė, 5 ml, graduota kas 0,01 ml. 5.5. Garinis distiliavimo prietaisas Šis prietaisas turi pajėgti reguliuoti garų tiekimą ir nustatytą laiko tarpą užtikrinti tolygų garų įpurškimą. Kartu turi būti užtikrinta, kad būtų sulaikytos šarminės reakcijos metu susidariusios lakiosios bazės. 6. Darbų atlikimas Dėmesio: dirbant su perchlorato rūgštimi, kuri yra priskiriama stipriai ėsdinančioms medžiagoms, būtina imtis atsargumo ir prevencijos priemonių. Mėginiai, jei įmanoma, turėtų būti paruošiami pagal 6.1 skirsnio reikalavimus iškart juos pristačius. 6.1. Mėginio paruošimas Tiriamasis mėginys turėtų būti atsargiai sumalamas mėsmale laikantis 5.1 skirsnio nurodymų. Tiksliai atsverto 10 g +/– 0,1 g malto mėginio tinkamoje taroje sumaišoma su 90,0 ml perchlorato rūgšties tirpalo pagal 4.1 skirsnio nurodymus, dvi minutes maišoma maišiklyje pagal 5.2 skirsnio nurodymus, ir po to filtruojama. Gautas ekstraktas gali būti laikomas iki septynių dienų 2–6 °C temperatūroje. 6.2. Distiliavimas garais 50,0 ml ekstrakto, gauto laikantis 6.1 skirsnio nurodymų, įpilama į garinį distiliavimo prietaisą, kaip aprašyta 5.5 skirsnyje. Kad vėliau būtų galima patikrinti, ar šarminė reakcija yra pakankama, į ekstraktą įlašinama keletas lašų fenolftaleino, kaip aprašyta 4.6 skirsnyje. Pridėjus dar keletą lašų silikoninio priešpučio, į ekstraktą laikantis 4.2 skirsnio nurodymų įpilama 6,5 ml natrio hidroksido tirpalo ir tuoj pat pradedama distiliuoti garais. Distiliavimas garais valdomas taip, kad per 10 min. susidarytų apie 100 ml distiliato. Išleidžiamasis distiliatoriaus vamzdelis turi būti panardintas į rinktuvą, pripildytą 100 ml boro rūgšties tirpalo, laikantis 4.4 skirsnio nurodymų, į kurį pagal 4.7 skirsnio nurodymus buvo įlašinta nuo trijų iki penkių lašų indikatoriaus. Praėjus tiksliai 10 minučių distiliacija baigiama. Išleidžiamasis distiliatoriaus vamzdelis ištraukiamas iš rinktuvo ir nuplaunamas vandeniu. Lakiosios azoto bazės titruojamos etaloniniu druskos rūgšties tirpalu pagal 4.3 skirsnio nurodymus. Galutinis pH turėtų būti 5,0 +/– 0,1. 6.3. Titravimas Būtina atlikti kartotinius tyrimus. Taikomas metodas yra tikslus, jei skirtumas tarp abiejų tyrimų rezultatų nėra didesnis nei 2 mg/100 g. 6.4. Tuščias bandymas Tuščias bandymas atliekamas pagal 6.2 skirsnio nurodymus. Vietoj ekstrakto įpilama 50,0 ml perchlorato rūgšties tirpalo pagal 4.1 skirsnio nurodymus. 7. LAB-N kiekio apskaičiavimas Druskos rūgštimi pagal 4.3 skirsnio nurodymus titruojant rinktuve esantį tirpalą, LAB-N kiekis apskaičiuojamas pagal šią lygtį: LAB-N = × 0,14 × 2 × 100 . V1 = 0,01 M druskos rūgšties tirpalo, skirto mėginiui, tūris ml; V0 = 0,01 M druskos rūgšties tirpalo, skirto tuščiam bandymui, tūris ml; M = mėginio masė g. Pastabos 1. Būtina atlikti kartotinius tyrimus. Taikomas metodas yra tikslus, jei skirtumas tarp abiejų tyrimų rezultatų nėra didesnis nei 2 mg/100 g. 2. Tikrinti įrangą distiliuojant NH4Cl tirpalus atitinkančias 50 mg LAB-/100 g. 3. Standartinis atkuriamumo nuokrypis Sr = 1,2 mg/100 g. Standartinis palyginamumo nuokrypis SR = 2,50 mg/100 g. -------------------------------------------------- III PRIEDAS +++++ TIFF +++++ --------------------------------------------------