Oficialusis leidinys L 344 , 26/11/1992 p. 0035 - 0037

specialusis leidimas suomių kalba: skyrius 3 tomas 46 p. 0039

specialusis leidimas švedų kalba: skyrius 3 tomas 46 p. 0039



Komisijos direktyva 92/89/EEB 1992 m. lapkričio 3 d. iš dalies keičianti Ketvirtosios direktyvos 73/46/EEB, nustatančios Bendrijos analizės metodus oficialiai pašarų kontrolei, I priedą EUROPOS BENDRIJŲ KOMISIJA, atsižvelgdama į Europos bendrijos steigimo sutartį, atsižvelgdama į 1970 m. liepos 20 d. Tarybos direktyvą 70/373/EEB dėl Bendrijos mėginių paėmimo ir analizės metodų, taikomų valstybinei pašarų kontrolei, įvedimo [1] su paskutiniais pakeitimais, padarytais Reglamentu (EEB) Nr. 3768/85 [2], ypač į jos 2 straipsnį, kadangi Ketvirtojoje Komisijos direktyvoje 73/46/EEB [3] su pakeitimais, padarytais Direktyva 81/680/EEB [4] pateikiamas metodas, kuris turi būti naudojamas nustatant žalią ląstelieną; kadangi yra pagrindas priderinti šį metodą prie mokslo ir technikos žinių pažangos; kadangi rekomenduotina ypač atsižvelgti į 1980 m. lapkričio 27 d. Tarybos direktyvą 80/1107/EEB dėl darbuotojų apsaugos nuo cheminių, fizinių ir biologinių medžiagų poveikio darbe rizikos [5] su pakeitimais, padarytais Direktyva 88/642/EEB [6], ypač į priemones, kurių buvo imtasi siekiant užkirsti kelią asbesto poveikiui; kadangi nuo šiol būtina pakeisti asbestą stikliniais konteineriais, kad būtų galima atlikti filtravimo procedūras; kadangi šioje direktyvoje numatytos priemonės atitinka Pašarų nuolatinio komiteto nuomonę, PRIĖMĖ ŠIĄ DIREKTYVĄ: 1 straipsnis Direktyvos 73/46/EEB I priedas iš dalies keičiamas pagal šią direktyvą. 2 straipsnis Valstybės narės ne vėliau kaip iki 1993 m. spalio 1 d. priima įstatymus ir kitus teisės aktus, kurie įsigalioję įgyvendina šią direktyvą. Apie tai jos nedelsdamos praneša Komisijai. Valstybės narės, tvirtindamos šias priemones, daro jose nuorodą į šią direktyvą arba tokia nuoroda daroma jas oficialiai skelbiant. Nuorodos darymo tvarką nustato valstybės narės. 3 straipsnis Ši direktyva skirta valstybėms narėms. Priimta Briuselyje, 1992 m. lapkričio 3 d. Komisijos vardu Ray Mac Sharry Komisijos narys [1] OL L 170, 1970 8 3, p. 2. [2] OL L 362, 1985 12 31, p. 8. [3] OL L 83, 1973 3 30, p. 21. [4] OL L 246, 1981 8 29, p. 32. [5] OL L 327, 1980 12 3, p. 8. [6] OL L 356, 1988 12 24, p. 74. -------------------------------------------------- PRIEDAS I priedo 3 punktas "Žalios ląstelienos nustatymas" pakeičiamas taip: "ŽALIOS LĄSTELIENOS NUSTATYMAS 1. Tikslas ir taikymo sritis Taikant šį metodą, galima nustatyti, kiek pašaruose yra neriebalinių organinių medžiagų, kurios nėra tirpios rūgštyje bei šarminėje terpėje ir paprastai yra vadinamos žalia ląsteliena. 2. Principas Iš mėginio, jei reikia, pašalinami riebalai, jis paeiliui veikiamas verdančiais nurodytos koncentracijos sieros rūgšties ir kalio hidroksido tirpalais. Likutis filtruojant atskiriamas, išplaunamas, išdžiovinamas, pasveriamas ir sudeginamas iki pelenų 475–500 °C temperatūroje. Mėginyje ląstelienos yra tiek, kiek sumažėja masė mėginį sudeginant iki pelenų. 3. Reagentai 3.1. Sieros rūgštis c = 0,13 mol/l. 3.2. Priešpučio emulsija (pvz., n-oktanolis). 3.3. Pagalbinė filtravimo medžiaga (Celite 545 arba ekvivalenti), keturias valandas kaitinta 500 °C (8.6 punktas). 3.4. Acetonas. 3.5. Petroleteris, kurio virimo temperatūros intervalas – 40–60 °C. 3.6. Vandenilio chloridas c = 0,5 mol/l. 3.7. Kalio hidroksido tirpalas c = 0,23 mol/l. 4. Prietaisai 4.1. Kaitinimo indas maišymui su sieros rūgštimi ar kalio hidroksido tirpalu, kuriame įrengtos filtravimo tiglių (4.2 punktas) atramos ir išleidimo vamzdelis (gali būti su suspaustu oru) su čiaupu į skysčio ir vakuumo surinkimo rezervuarą. Prieš kiekvienos dienos naudojimą indas penkias minutes pakaitinamas su verdančiu vandeniu. 4.2. Stiklinis filtravimo tiglis, kurio filtravimo plokštės akytumas 40–90 μm. Prieš naudojant pirmą kartą, kelias minutes pakaitinama iki 500 °C ir atšaldyti (8.6 punktas). 4.3. Ne mažesnės kaip 270 ml talpos cilindras su deflegmatoriumi, tinkamas virinimui. 4.4. Termostatuojama džiovinimo spinta. 4.5. Termostatuojama elektrinė mufelinė krosnis. 4.6. Ekstrahavimo indas, susidedantis iš filtravimo tiglio (4.2 punktas) atraminės plokštelės ir išleidimo žarnelės su čiaupu į vakuumo ir skysčio surinkimo rezervuarą. 4.7. Jungiamieji žiedai, skirti kaitinimo indui (4.1 punktas), tigliui (4.2 punktas) ir cilindrui (4.3 punktas) sujungti ir šaltojo ekstrahavimo indui (4.6 punktas) ir tigliui prijungti. 5. Darbo tvarka 0,001 g tikslumu pasveriamas 1 g paruošto mėginio ir jis įdedamas į tiglį (4.2 punktas) (žr. 8.1, 8.2 ir 8.3 punktų pastabas), pridedama 1 g pagalbinės filtravimo medžiagos. Kaitinimo indas (4.1 punktas) ir filtravimo tiglis (4.2 punktas) sujungiami, tada prie tiglio pritvirtinamas cilindras (4.3 punktas). Į surinktą cilindrą ir tiglį įpilama 150 ml verdančios sieros rūgšties (3.1 punktas), o, jei reikia, įleidžiama ir keletas lašų priešpučio emulsijos (3.2 punktas). Užvirinama per 5 ± 2 minutes ir stipriai virinama lygiai 30 minučių. Atsukamas išleidimo vamzdelio (4.1 punktas) čiaupas ir veikiant vakuumu, sieros rūgštis filtruojama per filtravimo tiglį, o likutis nuplaunamas tris kartus, kiekvieną sykį užpilant 30 ml verdančio vandens, tikrinant, kad po kiekvieno nuplovimo likutis būtų sausai nufiltruotas. Išvado čiaupas užsukamas ir į sujungtus cilindrą ir tiglį įpilama 150 ml verdančio kalio hidroksido tirpalo (3.7 punktas), įleidžiama keletas lašų priešpučio emulsijos (3.2 punktas). Užvirinama per 5 ± 2 minutes ir stipriai virinama lygiai 30 minučių. Nufiltruojama ir pakartojama plovimo procedūrą su sieros rūgštimi. Po paskutiniojo plovimo ir džiovinimo tiglis su jame esančia medžiaga atjungiamas ir vėl sujungiamas su šaltojo ekstrahavimo indu (4.6 punktas). Veikiant vakuumu, tiglyje esantis likutis tris karts iš eilės nuplaunamas 25 ml acetono porcijomis (3.4 punktas) užtikrinant, kad po kiekvieno plovimo likutis būtų sausai nufiltruotas. Tiglis išdžiovinamas 130 °C temperatūros džiovinimo spintoje, kol masė nebekis. Po kiekvieno džiovinimo paliekama atvėsti eksikatoriuje ir greitai pasveriama. Tiglis įdedamas į elektrinę mufelinę krosnį ir deginamas iki pelenų 475–500 °C temperatūroje ne mažiau kaip 30 min. kol masė nebekis. Po kiekvieno kaitinimo pirmiausia atvėsinama krosnyje, tada eksikatoriuje, po to pasveriama. Atliekamas tuščiasis bandymas be mėginio. Sudegus iki pelenų, masės sumažėjimas turi neviršyti 4 mg. 6. Rezultatų apskaičiavimas Ląstelienos kiekis mėginio procentais išreiškiamas santykiu: × 100 a kuriame: a = mėginio masė gramais; b = po sudeginimo nustatytas masės sumažėjimas gramais; c = po sudeginimo per tuščiąjį bandymą nustatytas masės sumažėjimas. 7. Pakartojamumas Dviejų lygiagrečių to paties mėginio analizių rezultatų skirtumas turi neviršyti: - 0,3 absoliučios vertės, kai žalios ląstelienos kiekis mažesnis negu 10 %, - 3 % santykinės vertės, kai ląstelienos kiekis lygus ar didesnis negu 10 %. 8. Pastabos 8.1. Iš pašarų, kuriuos sudaro daugiau negu 10 % aliejų ir riebalų, prieš analizę reikia petroleteriu (3.5 punktas) pašalinti riebalus. Tam reikia filtravimo tiglį (4.2 punktas) su jame esančia medžiaga prijungti prie šalto ekstrahavimo indo (4.6 punktas) ir veikiant vakuumu tris kartus nuplauti liekanas 30 ml dydžio petroleterio (3.7 punktas) porcijomis, stebint, kad liekanos būtų sausos. Tiglis su jame esančia medžiaga prijungiamas prie kaitinimo indo (4.1 punktas) ir analizė tęsiama, kaip nurodyta 5 punkte. 8.2. Iš pašarų, kuriuose yra aliejų ir riebalų, ir kurių iš karto negalima ekstrahuoti petroleteriu, riebalus reikia pašalinti kaip nurodyta 8.1. Dar kartą riebalai šalinami pavirinus su rūgštimi. Pavirinus su rūgštimi ir išplovus, tiglis su jame esančia medžiaga prijungiamas prie šalto ekstrahavimo indo (4.6 punktas) ir tris kartus nuplaunamas 30 ml acetono (3.6 punktas), o po to 3 kartus 30 ml petroleterio porcijomis. Filtruojama vakuumu kol taps sausas ir analizė tęsiama, kaip nurodyta 5 punkte pradedant nuo poveikio kalio hidroksido tirpalu. 8.3. Jei pašaruose yra daugiau kaip 5 % karbonatų, išreikštų kalcio karbonatu, tiglis (4.2 punktas), kuriame yra pasvertas mėginys, prijungiamas prie kaitinimo indo (4.1 punktas). Mėginys tris kartus nuplaunamas 30 ml vandenilio chloridu (3.6 punktas). Kiekvieną kartą įpylus tirpalo mėginiui leidžiama maždaug vieną minutę pastovėti prieš pradedant filtruoti. Vieną kartą perplaunama 30 ml vandens ir procedūra toliau tęsiama kaip nurodyta 5 punkte. 8.4. Jei naudojamas stovo formos aparatas (keli tigliai prijungti prie to paties kaitinimo indo), vienos procedūros metu negalima vykdyti dviejų to paties mėginio analizių. 8.5. Jei po virinimo sunku filtruoti rūgštinius ir bazinius tirpalus, mėginiai veikiami per kaitinimo indo išleidimo vamzdelį einančiu suspaustu oru ir filtravimas tęsiamas. 8.6. Siekiant pratęsti stiklinių filtravimo tiglių naudojimo laiką, virtimo pelenais temperatūra neturėtų būti aukštesnė kaip 500 °C. Turi būti pasirūpinama, kad kaitinant ir vėsinant būtų išvengta pernelyg didelių temperatūros svyravimų." --------------------------------------------------