Oficialusis leidinys L 153 , 07/06/1986 p. 0001 - 0017

specialusis leidimas suomių kalba: skyrius 3 tomas 21 p. 0074

specialusis leidimas švedų kalba: skyrius 3 tomas 21 p. 0074



Komisijos reglamentas (EEB) Nr. 1764/86 1986 m. gegužės 27 d. dėl pomidorų pagrindo produktų, už kuriuos gali būti suteikta pagalba gamybai, minimalių kokybės reikalavimų EUROPOS BENDRIJŲ KOMISIJA, atsižvelgdama į Europos ekonominės bendrijos steigimo sutartį, atsižvelgdama į 1986 m. vasario 24 d. Tarybos reglamentą (EEB) Nr. 426/86 dėl bendro perdirbtų vaisių ir daržovių produktų rinkos organizavimo [1], ypač į jo 6 straipsnio 4 dalį, kadangi Reglamento (EEB) Nr. 426/86 2 straipsnio 1 dalyje numatyta pagalbos tam tikrų produktų gamybai sistema; kadangi reglamento 6 straipsnio 1 dalies b punkte nustatyta, kad pagalba mokama tik už produktus, atitinkančius nustatytinus minimalius kokybės standartu; kadangi tokių kokybės reikalavimų tikslas yra išvengti paklausos neturinčių produktų arba produktų, kurie galėtų iškreipti rinką, gamybos; kadangi šie reikalavimai turi būti pagrįsti tradiciniais sąžiningos gamybos procesais; kadangi, siekiant įgyvendinti pagalbos gamybai sistemą, šis reglamentas turi būti taikomas kartu su 1984 m. birželio 5 d. Komisijos reglamentu (EEB) Nr. 1599/84, nustatančiu išsamias pagalbos perdirbtų vaisių ir daržovių produktų gamybai suteikimo taisykles [2], su paskutiniais pakeitimais, padarytais Reglamentu (EEB) Nr. 1155/86 [3], ypač dėl perdirbtų produktų tikrinimo; kadangi šiame reglamente nustatyti kokybės reikalavimai yra priemonės pagalbos gamybai sistemai įgyvendinti; kadangi Bendrija dar nenustatė prekybos šiais produktais kokybės reikalavimų; kadangi tam valstybės narės gali ir toliau taikyti nacionalinius reikalavimus, jei jie atitinka Sutarties dėl laisvo prekių judėjimo nuostatas; kadangi Perdirbtų vaisių ir daržovių produktų vadybos komitetas nepateikė savo nuomonės per jo pirmininko nustatytą laiką, PRIĖMĖ ŠĮ REGLAMENTĄ: 1 straipsnis Šis reglamentas nustato minimalius kokybės reikalavimus, kuriuos turi atitikti Reglamento (EEB) Nr. 1599/84 1 straipsnio 2 dalyje apibrėžti pomidorų pagrindo produktai, siekiant jų gamybai gauti pagalbą, numatytą Reglamento (EEB) Nr. 426/86 2 straipsnio 1 dalyje. 2 straipsnis 1 straipsnyje minimų produktų gamybai naudojami tik švieži, raudoni, sveiki, prinokę ir švarūs pomidorai (Lycopersicum esculentum P. Mill vaisiai), tinkami perdirbti ir, jei tinka, tik veislių, numatytų Reglamento (EEB) Nr. 1599/84 1 straipsnio 2 dalyje. I ANTRAŠTINĖ DALIS Reikalavimai nuluptiems pomidorams 3 straipsnis Šioje antraštinėje dalyje "nulupti pomidorai": - sveiki ir supjaustyti gabalais, nulupti užšaldyti pomidorai ir - sveiki ir supjaustyti gabalais, nulupti konservuoti pomidorai, kaip apibrėžta Reglamento (EEB) Nr. 1599/84 1 straipsnio 2 dalies h, i, j, k ir l punktuose. 4 straipsnis 1. Į nuluptus pomidorus gali būti dedami tik šie ingredientai: - vanduo, - pomidorų sultys, - pomidorų koncentratas, - valgomoji druska (natrio chloridas), - natūralūs prieskoniai, kvapnieji prieskoniniai augalai bei jų ekstraktai ir natūralios kvapiosios medžiagos. Kaip priedus gaminant nuluptus pomidorus galima naudoti tik citrinų rūgštį (E 330) ir kalcio chloridą (509). 2. Įdėtos valgomosios druskos kiekis neturi būti didesnis kaip 3 % neto masės, o jei dedama kalcio chlorido, suminis kalcio jonų kiekis sveikuose pomidoruose neturi būti didesnis kaip 0,045 %, supjaustytuose į gabalus – 0,080 %. Nustatant įdėtos valgomosios druskos kiekį, skaičiuojama, kad natūraliųjų chloridų kiekis sudaro 2 % sausųjų medžiagų kiekio. 3. Įdėtos pomidorų sultys ir pomidorų koncentratas atitinka II antraštinėje dalyje nustatytus minimalius reikalavimus. 5 straipsnis 1. Nulupti pomidorai turi būti be pašalinio skonio ir kvapo, ir jų spalva turi atitikti naudojamai veislei ir tinkamai perdirbtiems nuluptiems pomidorams būdingą spalvą. 2. Nulupti pomidorai turi būti beveik be odelės. Sveiki nulupti pomidorai tai pat turi būti beveik be dėmėtų vietų. 3. Nuluptų pomidorų (pomidorų ir užpilamojo skysčio) pelėsių skaičius neturi viršyti 50 % teigiamų laukų, o pH vertė neturi viršyti 4,5. 6 straipsnis 1. Laikoma, kad produktai atitinka 5 straipsnio 2 dalį, jei neviršijamos šios defektų leistinų nukrypimų ribos: - dėmės: 35 cm2 bendro ploto, - odelė: - sveikų pomidorų: 300 cm2 bendro ploto, - supjaustytų į gabalus pomidorų: 1250 cm2 bendro ploto. Nustatytos leistinos nukrypimų ribos taikomos 10 kg neto masės. 2. Šio straipsnio 1 dalyje: a) "dėmės" – tai vietos, kuriose atsirado paviršiaus pažeidimai ir todėl savo spalva ir sandara labai skirias nuo įprasto pomidoro audinio, ir kurios perdirbant paprastai turėtų būti pašalintos; b) "odelė" – odelė ant pomidoro minkštimo ir atskirai taroje rasta odelė. 7 straipsnis 1. Kai į tarą dedami nulupti konservuoti pomidorai, šie pomidorai ir užpilamas skystis turi sudaryti ne mažiau kaip 90 % taros vandens talpos. 2. Nusausintų sveikų nuluptų konservuotų pomidorų neto masė vidutiniškai turi sudaryti ne mažiau kaip 56 % indo vandens talpos, išreikštos gramais. 3. Jei nulupti konservuoti pomidorai yra dedami į stiklinius indus, prieš skaičiuojant 1 ir 2 dalyse nurodytas procentines dalis indo vandens talpa sumažinama 20 ml. II ANTRAŠTINĖ DALIS Reikalavimai pomidorų sultims ir pomidorų koncentratui 8 straipsnis Šioje antraštinėje dalyje "pomidorų sultys" ir "pomidorų koncentratas" – tai Reglamento (EEB) Nr. 1599/84 1 straipsnio 2 dalies n ir o punktuose apibrėžti produktai. 9 straipsnis 1. Į pomidorų sultis ir pomidorų koncentratą gali būti dedami tik šie ingredientai: - valgomoji druska (natrio chloridas), - natūralūs prieskoniai, kvapnieji prieskoniniai augalai bei jų ekstraktai ir natūralios kvapiosios medžiagos. 2. Gaminant pomidorų sultis ir pomidorų koncentratus kaip priedas gali būti naudojama citrinų rūgštis (E 330). Be to, gaminant: - pomidorų sultis, kurių sausųjų medžiagų kiekis sudaro mažiau negu 7 %, gali būti naudojama askorbo rūgštis (E 300). Tačiau askorbo rūgšties kiekis neturi viršyti 0,03 % galutinio produkto masės, - pomidorų koncentrato miltelius, gali būti naudojamas silicio dioksidas (551). Tačiau silicio dioksido kiekis neturi viršyti 1 % galutinio produkto masės. 3. Įdėtos valgomosios druskos kiekis neturi viršyti: a) 15 % masės pomidorų koncentrato sausųjų medžiagų kiekio, jei to pomidorų koncentrato sausųjų medžiagų kiekis didesnis kaip 20 %; ir b) 3 % masės kitų pomidorų koncentratų ir pomidorų sulčių neto masės. Nustatant įdėtos valgomosios druskos kiekį, skaičiuojama, kad natūralus chloridų kiekis sudaro 2 % sausųjų medžiagų kiekio. 10 straipsnis 1. Pomidorų sultys ir pomidorų koncentratas turi būti: a) jiems būdingos raudonos spalvos; b) gero skonio, būdingo tinkamai perdirbtam produktui. Produktai turi būti be jokio pašalinio skonio, ypač deginto arba karamelinto produkto skonio. 2. Pomidorų sultys ir pomidorų koncentratas turi būti: a) be matomų pašalinių augalinių medžiagų, įskaitant pomidorų odelę, sėklas ir kitas stambias dalis; b) beveik be mineralinių priemaišų. 3. Laikoma, kad 2 dalies reikalavimai vykdomi, jei: a) visos pašalinės augalinės medžiagos gali būti nustatytos tik labai įdėmiai ištyrus plika akimi; b) mineralinių priemaišų kiekis neviršija 0,1 % sausųjų medžiagų kiekio, iš kurio atimtas įdėtos valgomosios druskos kiekis, o jei tai pomidorų koncentrato milteliai – įdėto silicio dioksido kiekis. 4. Pomidorų sulčių ir pomidorų koncentrato: a) sandara ir konsistencija turi būti tolygi, rodant, kad pomidorai buvo tinkamai perdirbti; b) cukraus kiekis, išreikštas invertuotoju cukrumi, turi sudaryti ne mažiau kaip 42 % masės sausųjų medžiagų kiekio, gauto atėmus visą įdėtos valgomosios druskos kiekį; c) bendras titruojamas rūgštingumas, išreikštas kristalinio citrinų rūgšties monohidrato kiekiu, turi būti ne didesnis kaip 10 % masės sausųjų medžiagų kiekio, gauto atėmus visą įdėtos valgomosios druskos kiekį; d) lakusis rūgštingumas, išreikštas acto rūgšties kiekiu, turi būti ne didesnis kaip 0,4 % masės sausųjų medžiagų kiekio, gauto atėmus visą pridėtos valgomosios druskos kiekį; e) pH vertė turi būti ne didesnė kaip 4,5. 5. Pelėsių skaičius pomidorų sultyse ir pomidorų koncentrate, atskiestame vandeniu tiek, kad sausosios medžiagos kiekis sudaro 8 %, neturėtų viršyti 70 % teigiamų laukų. Pomidorų sultims, kurių sausųjų medžiagų kiekis sudaro mažiau kaip 8 %, procentinė teigiamų laukų dalis sumažinama proporcingai sausųjų medžiagų kiekiui. III ANTRAŠTINĖ DALIS Reikalavimai pomidorų dribsniams 11 straipsnis Šioje antraštinėje dalyje "pomidorų dribsniai" – tai Reglamento (EEB) Nr. 1599/84 1 straipsnio 2 dalies m punkte apibrėžtas produktas. 12 straipsnis 1. Pomidorų dribsniai turi būti: a) jiems būdingos raudonos spalvos; b) gero skonio, būdingo tinkamai perdirbtam produktui; ir c) be tam produktui pašalinio skonio ir kvapo. 2. Sausųjų medžiagų kiekis pomidorų dribsniuose turi sudaryti ne mažiau kaip 93 %. 3. Mineralų ir augalinių priemaišų bendras kiekis neturi viršyti 1 % produkto masės. Šioje dalyje "augalinės priemaišos" – tai plika akimi matoma augalinė medžiaga, kuri nėra paties pomidoro dalis arba kuri prilipo prie šviežio pomidoro, bet turėjo būti pašalinta perdirbant, ypač pomidorų lapai, koteliai, taurelės pažiedės. 4. Pomidorų dribsnių gamyboje kaip priedas gali būti naudojamas tik silicio dioksidas (551), tačiau silicio dioksido kiekis neturi viršyti 1 % masės. 5. Pomidorų dribsnių, homogenizuotų vandenyje 8 % sausųjų medžiagų kiekiui gauti, pelėsių kiekis neturi viršyti 70 % teigiamų laukų. IV ANTRAŠTINĖ DALIS Reikalavimai tarai ir patikrai 13 straipsnis 1. Tara su konservuotais nuluptais sveikais arba supjaustytais į gabalus pomidorais ir su pomidorų sultimis yra paženklinami nurodant gamybos datą, metus ir perdirbėją. Jei prieš įpakuojant skirtingu laiku perdirbtos pomidorų sultys buvo laikomos kartu, ženklinimas turi leisti nustatyti visas gamybos datas. 2. 1 dalies nuostatos yra taikomos ir kitiems pomidorų pagrindo produktams, jei šie produktai perdirbimo metu yra pakuojami į tarą, kurioje produktus ketinama išvežti iš perdirbėjo patalpų. Jei, norint vėliau pakuoti arba dar kartą perdirbti, šie produktai laikomi cisternose arba panašiose talpyklose, ant talpyklų nurodoma gamybos data arba datos. Jei šie produktai yra pakuojami į galutiniam vartotojui skirtą tarą, ant šios taros pateikiama nuoroda, leidžianti nustatyti gamybos datą arba datas ir perdirbėją. 3. Šiame straipsnyje nurodytas ženklinimas gali būti kodas ir jį patvirtina valstybės narės, kurioje vyksta gamyba, kompetentingos institucijos. Šios institucijos gali priimti papildomas nuostatas dėl paties ženklinimo. 14 straipsnis Perdirbėjas kasdien ir perdirbimo eigoje reguliariai tikrina, ar produktai atitinka reikalavimus, taikomus pagalbai gauti. Patikros rezultatai registruojami. 15 straipsnis 1. Analizės metodai, taikomi nustatant: a) sausųjų medžiagų kiekį; b) natūralias tirpias kietąsias medžiagas; c) druskos kiekį; d) cukrų kiekį; e) bendrą rūgštingumą; f) lakųjį rūgštingumą; g) mineralinių priemaišų kiekį; h) pH vertę; i) kalcio jonų kiekį ir j) silicio dioksido kiekį, yra pateikti priede. 2. Pelėsių kiekis yra nustatomas pagal VCHAA (Oficialiųjų chemikų analitikų asociacijos) metodą (Pelėsių skaičius pagal Howardą). 3. 1 ir 2 dalyse minėti metodai yra taikomi norint galutinai nustatyti teisę gauti pagalbą gamybai. Įprastai analizei atlikti gali būti taikomi kiti metodai. 16 straipsnis Šis reglamentas įsigalioja 1986 m. liepos 1 d. Šis reglamentas yra privalomas visas ir tiesiogiai taikomas visose valstybėse narėse. Priimta Briuselyje, 1986 m. gegužės 27 d. Komisijos vardu Frans Andriessen Pirmininko pavaduotojas [1] OL L 49, 1986 2 27, p. 1. [2] OL L 152, 1984 6 8, p. 16. [3] OL L 105, 1986 4 22, p. 24. -------------------------------------------------- PRIEDAS SAUSŲJŲ MEDŽIAGŲ KIEKIS 1. Metodo esmė Sausųjų medžiagų kiekis – tai suminis natūralių kietųjų medžiagų kiekis (NTS). Suminis natūralių tirpių ir netirpių kietųjų medžiagų kiekis yra nustatomas gravimetriškai, produktą išdžiovinus vakuume esant 70 °C temperatūrai. 2. Aparatūra 2.1. Geros kokybės vakuuminė džiovinimo spinta su tolygiu šilumos pasiskirstymu (70 °C ± 1 °C), kurioje galima užtikrinti vakuumą kelias valandas po siurblio išjungimo. 2.2. Laboratorinis vakuuminis siurblys, prireikus veikiančioje spintoje galintis užtikrinti mažesnį kaip 25 mm Hg slėgį. 2.3. Oro džiovinimo įrenginys. Prie spintos oro įleidžiamosios angos turi būti prijungiamas dujų valytuvas su sieros rūgštimi. 2.4. Vandens vonia. 2.5. Plokščiadugnės lėkštelės su hermetiškais dangteliais, geriau 6 cm skersmens. 2.6. Analizinės svarstyklės, 0,1 mg tikslumo. 2.7. Eksikatorius su silikagelio indikatoriumi. 2.8. Diatomitas, išplautas rūgštimi. 2.9. Oro cirkuliacinė oro džiovinimo spinta, kurios darbinė temperatūra 110 °C. 3. Darbo eiga 3.1. Į kiekvieną lėkštelę įdėkite 15 mg diatomito vienam cm2 ploto (apie 0,4 g kiekvienoje 6 cm skersmens lėkštelėje). 3.2. Lėkšteles su nuimtais dangčiais džiovinkite ne trumpiau kaip 30 minučių oro cirkuliacinėje džiovinimo spintoje, esant 110 °C temperatūrai. 3.3. Uždenkite lėkšteles, atvėsinkite eksikatoriuje ir pasverkite. 3.4. Nuimkite dangtelius, į lėkšteles greitai įdėkite atitinkamą kiekį gerai sumaišyto ėminio. Lėkšteles uždenkite ir kiek įmanoma greičiau pasverkite. Ėminio masė turi būti 9–20 mg suminio kietųjų medžiagų kiekio vienam cm2 lėkštelės dugno paviršiaus. 3.5. Nuimkite dangtelį, ėminį ir diatomitą sumaišykite stikline lazdele ir įpilkite distiliuoto vandens tiek, kad vienalytis dumblas tolygiai padengtų kiekvieno indo dugną. Stiklinę lazdelę nuplaukite distiliuotu vandeniu. 3.6. Vienu iš šių metodų ėminį džiovinkite tol, kol jis bus akivaizdžiai sausas (liekamosios drėgmės kiekis mažesnis kaip 50 % sausųjų medžiagų masės): 3.6.1. Lėkšteles laikykite ant verdančio vandens vonios tol, kol likutis sukietėja, pasidaro šviesiai rožinės spalvos ir darosi akivaizdžiai sausas. 3.6.2. Lėkšteles sudėkite į oro cirkuliacinę džiovinimo spinta, kurios temperatūra 70 °C. Drėgmei greitai pašalinti, oras spintos viduje turi gana greitai cirkuliuoti ir pakankamai mainytis su aplinkos oru. Lėkšteles tikrinkite kas 30 minučių arba rečiau ir išimkite, kai jos akivaizdžiai išdžiūsta. 3.6.3. Lėkštelės sudėkite į 70 °C temperatūros vakuuminę džiovinimo spintą, kurios reguliavimo čiaupas yra kažkiek atidarytas, kad oro srautas greitai tekėtų per spintą esant ne mažesniam kaip 310 mm Hg slėgiui. Lėkšteles tikrinkite kas 30 minučių ir išimkite, kai jos akivaizdžiai išdžiūsta. 3.7. Iš dalies išdžiovintus ėminius sudėkite į vakuuminę džiovinimo spintą, lėkšteles dėdami tiesiog ant lentynos. Per džiovinimo spintą leiskite sausą orą, kuris eitų per valytuvą su H2SO4 dviejų – keturių burbuliukų per sekundę greičiu. Ėminius keturias valandas džiovinkite esant 70 °C temperatūrai ir ne didesniam kaip 50 mm Hg slėgiui. Spintos temperatūra džiovinimo pradžioje gali būti ir 65 °C, bet pirmąją džiovinimo valandą ji turi padidėti iki 69–71 °C. 3.8. Lėkšteles išimkite iš spintos, greitai uždenkite ir atvėsinkite eksikatoriuje. 3.9. Lėkšteles pasverkite, kai tik jos atvėsta iki kambario temperatūros (apytikriai po 20 minučių). 4. Rezultatų išraiška Natūralių kietųjų medžiagų suminė procentinė dalis % NTS = × 100 5. Suminis natūralių kietųjų medžiagų kiekis Suminis natūralių kietųjų medžiagų kiekis yra nustatomas nustačius chlorido kiekį ir atėmus pridėtos druskos kiekį. Jau esantis natūralus druskos kiekis sutartinai laikomas lygiu 2 % suminio kietųjų medžiagų kiekio. SUMINIS NATŪRALIŲ TIRPIŲ KIETŲJŲ MEDŽIAGŲ KIEKIS 1. Apibrėžimas Suminis natūralių tirpių kietųjų medžiagų (NTSS) kiekis nustatomas refraktometriniu metodu: sacharozės koncentracija vandeniniame tirpale, kurio lūžio rodiklis atitinka analizuojamo produkto lūžio rodiklis apibrėžtomis ruošimo ir temperatūros sąlygomis. Koncentracija yra išreiškiama masės procentine dalimi. 2. Metodo esmė Bandomojo tirpalo lūžio rodiklis matuojamas refraktometru esant 20 °C temperatūrai, ir naudojantis lentelėmis šis lūžio rodiklis perskaičiuojamas į natūralių tirpių kietųjų medžiagų kiekį (išreikštą sacharozės kiekiu). Kitu būdu natūralių tirpių kietųjų medžiagų kiekis nustatomas tiesiogiai pagal refraktometro rodmenis. 3. Aparatūra Standartinė laboratorijos įranga, kurią sudaro: 3.1. Refraktometras su graduota skale, rodančia lūžio rodiklį 0,0005 tikslumu. Refraktometras turi būti sureguliuotas taip, kad 20 °C temperatūros distiliuoto vandens lūžio rodiklis būtų 1,3330. Be to, jis turi būti nustatytas pagal prizmes arba etaloninį tirpalą taip, kad lūžio rodiklis būtų 1,3920, arba 3.2. Refraktometras su graduota skale, rodančia procentinę cukraus masės dalį 0,1 % tikslumu. Refraktometras turi būti nustatytas taip, kad naudojant 20 °C temperatūros distiliuotą vandenį, jis rodytų nulinį tirpios kietosios medžiagos (sacharozės) kiekį. Be to, jis turi būti nustatytas pagal prizmes arba etaloninį tirpalą taip, kad rodomas tirpių kietųjų medžiagų kiekis (išreikštas sacharozės kiekiu) būtų 36 %. 3.3. Vandens cirkuliavimo sistema, užtikrinanti refraktometro (3.1 arba 3.2) prizmių pastovią apytikriai 20 °C temperatūrą (kintančią ne daugiau kaip 0,5 °C), kuri yra etaloninė temperatūra (žr. 5.1). 3.4. Tinkamos talpos cheminė stiklinė. 4. Darbo eiga 4.1. Bandomojo tirpalo ruošimas [1] Laboratorinis ėminys turi būti gerai išmaišytas. Dalį ėminio išspauskite per keturgubai sulenktą nesugeriančią marlę (arba panašią medžiagą). Kelis pirmuosius skysčio lašus išpilkite, o likusius naudokite analizei. 4.2. Analizė Nustatykite reikiamą vandens cirkuliavimo sistemos (3.3) temperatūrą (15–25 °C) ir paleiskite dirbti taip, kad refraktometro prizmės (3.1 arba 3.2) pasiektų tą pačią temperatūrą, kuri analizės metu turi būti išlaikoma pastovi 0,5 °C tikslumu. Nustatykite analizės sąlygoms artimą bandomojo tirpalo (4.1) temperatūrą. Nedidelį bandomojo tirpalo kiekį (pakanka dviejų arba trijų lašų) užlašinkite ant nejudamosios refraktometro prizmės (3.1 arba 3.2) ir iš karto nustatykite judamąją prizmę. Regos laukas turi būti tinkamai apšviestas. Tikslesniems rezultatams gauti (ypač jei produktai yra spalvoti arba tamsūs) galima naudoti natrio garų lempą. Šviesiosios ir tamsiosios regos lauko sričių skiriamąjį brūkšnį stumkite iki sutapimo su skalės rėžių kryžiumi ir, atsižvelgiant į aparato tipą (3.1 arba 3.2), gausite cukraus masės procentinės dalies arba lūžio rodiklio vertę. 4.3. Nustatymų skaičius Turėtų būti daromi du kiekvieno ėminio nustatymai. 5. Rezultatų išraiška 5.1. Pataisos Jei analizė buvo daroma esant kitai nei 20 °C 0,5 °C temperatūrai, turi būti daromos tokios pataisos: a) jei skalė sugraduota lūžio rodiklio vienetais (3.1), taikoma tokia formulė: n = n = 0,00013 (t - 20), kurioje t yra analizės temperatūra Celsijaus laipsniais; b) jei skalė sugraduota sacharozės masės dalies procentais (3.2), rezultato pataisa turėtų daroma pagal 1 lentelę. 5.2. Tirpių kietųjų medžiagų kiekio skaičiavimo metodika Tirpių kietųjų medžiagų kiekis, išreikštas procentine masės dalimi, yra apskaičiuojamas taip: 5.2.1. Refraktometras su graduota skale, rodančia lūžio rodiklį 2 lentelėje randama procentinė sacharozės masės dalis, atitinkanti vertę, gautą pagal 4.2, prireikus pataisytą pagal 5.1 a punktą. Tirpių kietųjų medžiagų kiekis yra lygus taip rastam skaičiui. Kaip rezultatas turėtų būti imamas dviejų nustatymų aritmetinis vidurkis, jei įvykdomos pakartojamumo sąlygos (žr. 5.3). Rezultatas išreiškiamas vienos dešimtosios tikslumu. 5.2.2. Refraktometras su graduota skale, rodančia procentinę sacharozės masės dalį Tirpių kietųjų medžiagų kiekis, išreikštas procentine sacharozės masės dalimi, yra lygus pagal 4.2 nustatytam skaičiui, prireikus pataisytam pagal 5.1 b punktą. Kaip rezultatas turėtų būti imamas dviejų nustatymų aritmetinis vidurkis, jei įvykdomos pakartojamumo sąlygos (žr. 5.3). Rezultatas išreiškiamas vienos dešimtosios tikslumu. 5.3. Pasikartojamumas Dviejų nustatymų, kuriuos greitai vieną paskui kitą daro vienas analitikas, rezultatų skirtumas neturi būti didesnis kaip 0,2 g tirpios kietosios medžiagos 100 g produkto. 6. Natūralios tirpios kietosios medžiagos Natūralių tirpių kietųjų medžiagų kiekis yra nustatomas po to, kai nustatomas chloridų kiekis ir atimamas pridėtos druskos kiekis. Kiekvienam 1 % chlorido reikia atimti 1,13 Brixo laipsnių arba 0,0157 lūžio rodiklio vieneto (kai temperatūra 20 °C). Šios pataisos atsižvelgia į jau esančių natūralių druskų kiekį, kuris pagal susitarimą sudaro 2 % suminio kietųjų medžiagų kiekio. 1 LENTELĖ Rodmens pataisa, kuri turi būti daroma naudojant refraktometrą su skale, rodančia sacharozės kiekį, esant kitai nei 20 °C ± 0,5 °C temperatūrai Temperatūra °C | Tirpių kietųjų medžiagų kiekis, rodomas skalėje % (m/m) | 5 | 10 | 15 | 20 | 30 | 40 | 50 | Pataisa atimama 15 | 0,25 | 0,27 | 0,31 | 0,31 | 0,34 | 0,35 | 0,36 | 16 | 0,21 | 0,23 | 0,27 | 0,27 | 0,29 | 0,31 | 0,31 | 17 | 0,16 | 0,18 | 0,20 | 0,20 | 0,22 | 0,23 | 0,23 | 18 | 0,11 | 0,12 | 0,14 | 0,15 | 0,16 | 0,16 | 0,15 | 19 | 0,06 | 0,07 | 0,08 | 0,08 | 0,08 | 0,09 | 0,09 | Pataisa pridedama 21 | 0,06 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 22 | 0,12 | 0,14 | 0,14 | 0,14 | 0,14 | 0,14 | 0,14 | 23 | 0,18 | 0,20 | 0,20 | 0,21 | 0,21 | 0,21 | 0,21 | 24 | 0,24 | 0,26 | 0,26 | 0,27 | 0,28 | 0,28 | 0,28 | 25 | 0,30 | 0,32 | 0,32 | 0,34 | 0,36 | 0,36 | 0,36 | 2 LENTELĖ Tirpių kietųjų medžiagų (išreikštų sacharozės kiekiu) procentinės masės dalies ir lūžio rodiklio santykis Lūžio rodiklis | Tirpių kietųjų medžiagų (išreikštų sacharozės kiekiu) kiekis | nD20 | % (m/m) | 1,3330 | 0 | 1,3344 | 1 | 1,3359 | 2 | 1,3373 | 3 | 1,3388 | 4 | 1,3404 | 5 | 1,3418 | 6 | 1,3433 | 7 | 1,3448 | 8 | 1,3463 | 9 | 1,3478 | 10 | 1,3494 | 11 | 1,3509 | 12 | 1,3525 | 13 | 1,3541 | 14 | 1,3557 | 15 | 1,3573 | 16 | 1,3589 | 17 | 1,3605 | 18 | 1,3622 | 19 | 1,3638 | 20 | 1,3655 | 21 | 1,3672 | 22 | 1,3689 | 23 | 1,3706 | 24 | 1,3723 | 25 | 1,3740 | 26 | 1,3758 | 27 | 1,3775 | 28 | 1,3793 | 29 | 1,3811 | 30 | 1,3829 | 31 | 1,3847 | 32 | 1,3865 | 33 | 1,3883 | 34 | 1,3902 | 35 | 1,3920 | 36 | 1,3939 | 37 | 1,3958 | 38 | 1,3978 | 39 | 1,3997 | 40 | 1,4016 | 41 | 1,4036 | 42 | 1,4056 | 43 | 1,4076 | 44 | 1,4096 | 45 | 1,4117 | 46 | 1,4137 | 47 | 1,4158 | 48 | 1,4179 | 49 | 1,4201 | 50 | DRUSKOS KIEKIS 1. Metodo esmė Produkto mėginys praskiedžiamas. Įpilamas titruoto sidabro nitrato tirpalo perteklius. Perteklius titruojamas etaloniniu kalio tiocianato tirpalu esant geležies amonio alūnui. 2. Ėminio paruošimas 2.1. Pasverkite g produkto, čia R – suminis tirpių kietųjų medžiagų kiekis. 2.2. Produktą supilkite į 200 ml matavimo kolbą, naudojant distiliuotą vandenį, kuris neseniai buvo virintas ir atvėsintas. Svėrimo indą skalaukite distiliuotu vandeniu ir skalavimo vandenį supilkite į matavimo kolbą. Praskieskite iki žymės distiliuotu vandeniu. 2.3. Tirpalą gerai sumaišykite ir filtruokite per gofruotą filtrą. 2.4. 20 ml filtrato įpilkite į 250 ml kūginę kolbą ir praskieskite 40–50 ml distiliuoto vandens. 3. Charpentier–Volhardo metodas 3.1. Reagentai 3.1.1. Etaloninis sidabro nitrato tirpalas 0,1 N. 3.1.2. Grynoji azoto rūgštis, ρ = 1,4. 3.1.3. Sotusis geležies amonio sulfato tirpalas (NH4Fe(SO4)212H2O). 3.1.4. Etaloninis kalio tiocianato tirpalas 0,1 N. 3.2. Aparatūra 3.2.1. Analizinės svarstyklės. 3.2.2. 200 ml kūginė kolba. 3.2.3. "A" klasės 10 ml graduota pipetė. 3.2.4. "A" klasės 20 ml graduota pipetė. 3.2.5. 25 ml biuretė, "A" klasė pagal ISO rekomendacijos projektą. 3.3. Darbo eiga Įpilkite apie 2 ml reagento Nr. 2 ir 10 ml (matuojama graduota pipete) tirpalo Nr. 1. Virinkite penkias minutes ir atvėsinkite. Įlašinus kelis tirpalo Nr. 3 lašus, titruokite tirpalu Nr. 4 tol, kol skysčio rožinė spalva nepranyksta. Iš pradžių darykite nustatymą naudodami distiliuotą vandenį (tuščiasis bandymas). 3.4. Rezultatų išraiška Tirpalo Nr. 1 ir Nr. 4 suvartotų tūrių skirtumas atitinka sidabro nitrato tirpalo tūrį, suvartotą mėginyje esantiems chloridams nusodinti, atėmus tuščiajam bandymui suvartotą tūrį. 1 ml 0,1 N sidabro nitrato tirpalo atitinka 0,00585 g natrio chlorido. Rezultatus išreikškite natrio chlorido gramais 100 g produkto. Atkreipiame dėmesį į tai, kad natūraliai esančios druskos kiekis pagal susitarimą yra lygus 2 % suminio kietųjų medžiagų kiekio. Natūralus chlorido kiekis = NTS — Cl , čia: NTS = sausųjų medžiagų kiekis, ClT = suminis chloridų kiekis. Įdėti chloridai = ClT – Clnat CUKRAUS KIEKIS 1. Metodo esmė Paprastai 40–60 % perdirbtuose pomidorų produktuose esančių sausųjų medžiagų kiekio sudaro cukrūs, dažniausiai maždaug vienodomis dalimis gliukozė ir fruktozė. Natūralus sacharozės kiekis pomidoruose yra nedidelis. Natūralios sacharozės kiekis yra nustatomas Lane ir Eynono metodu nedarant inversijos. Analizuojant Lane ir Eynono metodu naudojamas Felingo tirpalas. 2. Reagentai 2.1. Vario sulfato tirpalas Distiliuotame vandenyje ištirpinkite 34,639 g CuSO4·5H2O, atskieskite iki 500 ml ir filtruokite per stiklo vatą arba filtro popierių. 2.2. Kalio natrio tartrato šarminis tirpalas 173 g KNaC4H4O6 × 4H2O (Segneto druskos) ir 50 g NaOH ištirpinkite vandenyje ir atskieskite iki 500 ml. Palikite stovėti dvi paras, po to filtruokite per asbestą. 2.3. Sotusis švino acetato tirpalas. 2.4. Carrez tirpalas I. Vandeninis kalio heksacianoferato (II) tirpalas, 15 %. II. Vandeninis cinko acetato tirpalas, 30 %. 2.5. Vandeninis 1 % metileno mėlynojo tirpalas. 2.6. Sotusis Na2SO4 (natrio sulfato) arba natrio oksalato tirpalas. 2.7. 1 % fenolftaleino tirpalas alkoholyje. 2.8. NaOH 0,1 N tirpalas (4 g NaOH 1000 ml vandens). 3. Aparatūra 3.1. Analizinės svarstyklės. 3.2. Filtro popierius greitam filtravimui. 3.3. 25 ml biuretė. 3.4. Kūginė kolba. 3.5. 10 ml pipetė. 3.6. Kohlrauscho tipo 200 ml matavimo kolba. 4. Darbo eiga 4.1. Perdirbtuose pomidorų pagrindo produktuose esantiems cukrums nustatyti taikomas Lane ir Eynono metodas, o analizei turi būti imamas tokio dydžio ėminys, kad po skaidrinimo ir skiedimo analizuojamame cukraus tirpale būtų toks cukraus kiekis, kad 25–50 ml cukraus tirpalo visiškai redukuotų 10 ml Felingo tirpalo. Taigi cukraus tirpale turi būti 105–205 mg invertuotojo cukraus 100 ml tirpalo, kaip nurodyta lentelėje. Nustatant žinomo tūrio cukraus tirpalas skiedžiamas taip, kad 10 ml Felingo tirpalo redukuoti reikėtų 32 ml: ši koncentracija yra lentelėje pateiktų nustatomų koncentracijų srities viduryje. Taigi cukraus tirpale yra maždaug 160 mg invertuotojo cukraus 100 ml tirpalo. 4.2. Pasverkite perdirbtų pomidorų pagrindo produktų kiekį, atitinkantį apytikriai g, čia R – NTSS (suminis natūralių tirpių kietųjų medžiagų) kiekis. 4.3. Mėginį supilkite į 200 ml apvaliadugnę kolbą. Mėginio indą išplaukite ir plovimo vandenį supilkite į kolbą; po to praskieskite distiliuotu vandeniu iki žymės. 4.4. Pipete paimkite 100 ml šio tirpalo ir supilkite į 250 ml matavimo kolbą. 4.5. Pipete įpilkite 4–5 ml sotaus švino acetato tirpalo; toliau po truputį, kaskart po du lašus, lašinkite šį tirpalą tol, kol tirpalas nuskaidrėja. 4.6. Tačiau geriau nuskaidrinti įpilant 5 ml I Carrez tirpalo ir 5 ml II Carrez tirpalo. 4.7. Nuskaidrintą tirpalą palikite stovėti 15 minučių. Po to įpilkite tam tikrą kiekį natrio sulfato arba natrio oksalato sotaus tirpalo švino acetato pertekliui pašalinti. Jei yra švino acetato perteklius, įpilus natrio sulfato arba oksalato tirpalo iškris baltos nuosėdos. 4.8. Palikite stovėti 15 minučių ir tuomet praskieskite distiliuotu vandeniu iki 250 ml žymės. Gerai supurtykite ir filtruokite per kelių sluoksnių filtro popierių. Dalį skaidraus filtrato įpilkite į 100 ml biuretę: šis tirpalas yra paruoštas analizei. 4.9. Turi būti daromi du cukraus kiekio nustatymai: a) Bandomasis nustatymas 10 ml lygiomis dalimis sumaišytų Felingo tirpalų mišinio supilkite į 200 ml – 250 ml kūginę kolbą, padėtą ant vielinio tinklelio. (Lygios Felingo A ir B tirpalų dalys turėtų būti kartu maišomos likus kelioms minutėms iki nustatymo). Iš biuretės įpilkite apie 25 ml cukraus tirpalo. Virinkite 15 sekundžių. Kas 10 sekundžių pilkite papildomus kiekius tirpalo tol, kol mėlyna spalva išbluks. Įlašinkite vieną arba du lašus indikatoriaus metileno mėlynojo ir dar pilkite cukraus tirpalo tol, kol indikatoriaus spalva visiškai pasikeis. Verdančio tirpalo spalva pasidaro raudonai ruda. b) Galutinis nustatymas 10 ml lygiomis dalimis sumaišytų Felingo tirpalų mišinio supilkite į 200 ml – 250 ml kūginę kolbą, tuomet tiesiog įpilkite cukraus tirpalo tūrį, 0,5 ml mažesnį už tą, kurį sunaudojote darant bandomąjį nustatymą. Mišinį užvirkite ir lėtai virinkite lygiai dvi minutes. Įlašinkite vieną arba du lašus metileno mėlynojo, po to kas 10 sekundžių maždaug vieną minutę pilkite trūkstamą cukraus tirpalo tūrį po du arba tris lašus vienu metu tol, kol mėlyna indikatoriaus spalva tampa raudonai ruda. Sakykim, A yra sunaudoto cukraus tirpalo tūris, išreikštas 0,1 ml tikslumu. Kadangi tai yra empirinis metodas, visų aukščiau pateiktų nurodymų turi būti laikomasi labai griežtai. 5. Rezultatų išraiška Čia pateikta lentelė turėtų būti naudojama cukraus tirpale esančio invertuotojo cukraus ir ėminyje esančio perdirbto pomidorų pagrindo produkto kiekiui apskaičiuoti pagal sunaudoto cukraus tirpalo ml skaičių. Skaičiuojama taikant šią formulę: Suminis cukrų kiekis g 100 g produkto = , čia C (lentelės 3 skiltis) atitinka sunaudoto cukraus tirpalo tūrį A (lentelės 1 skiltis). Jei invertuotojo cukraus kiekį (išreikštą procentine perdirbto pomidorų pagrindo produkto masės dalimi) padalinti iš suminio natūralių tirpių kietųjų medžiagų kiekio (NTSS), gausime invertuotojo cukraus kiekį 100 g tirpių kietųjų medžiagų. LENTELĖ mg invertuotojo cukraus 10 ml Felingo tirpalo A ml sunaudoto cukraus tirpalo tūrio | B Invertuotojo cukraus faktoriai | C mg invertuotojo cukraus 100 ml tirpalo | 25,0 | 51,2 | 204,8 | 2 | 203,4 | 4 | 201,9 | 6 | 200,4 | 8 | 198,9 | 26,0 | 51,3 | 197,4 | 2 | 196,0 | 4 | 194,6 | 6 | 193,2 | 8 | 191,8 | 27,0 | 51,4 | 190,4 | 2 | 189,1 | 4 | 187,7 | 6 | 186,4 | 8 | 185,0 | 28,0 | 51,4 | 183,7 | 2 | 182,5 | 4 | 181,2 | 6 | 180,0 | 8 | 178,7 | 29,0 | 51,5 | 177,5 | 2 | 176,3 | 4 | 175,2 | 6 | 174,0 | 8 | 172,9 | 30,0 | 51,5 | 171,7 | 2 | 170,6 | 4 | 169,5 | 6 | 168,5 | 8 | 167,4 | 31,0 | 51,6 | 166,3 | 2 | 165,3 | 4 | 164,3 | 6 | 163,2 | 8 | 162,2 | 32,0 | 51,6 | 161,2 | 2 | 160,3 | 4 | 159,4 | 6 | 158,4 | 8 | 157,5 | 33,0 | 51,7 | 156,6 | 2 | 155,7 | 4 | 154,8 | 6 | 154,0 | 8 | 153,1 | 34,0 | 51,7 | 152,2 | 2 | 151,3 | 4 | 150,5 | 6 | 149,6 | 8 | 148,8 | 35,0 | 51,8 | 147,9 | 2 | 147,1 | 4 | 146,3 | 6 | 145,5 | 8 | 144,7 | 36,0 | 51,8 | 143,9 | 2 | 143,2 | 4 | 142,4 | 6 | 141,7 | 8 | 140,9 | 37,0 | 51,9 | 140,2 | 2 | 139,5 | 4 | 138,8 | 6 | 138,0 | 8 | 137,3 | 38,0 | 51,9 | 136,6 | 2 | 135,9 | 4 | 135,3 | 6 | 134,6 | 8 | 134,0 | 39,0 | 52,0 | 133,3 | 2 | 132,7 | 4 | 132,0 | 6 | 131,4 | 8 | 130,7 | 40,0 | 52,0 | 130,1 | 2 | 129,5 | 4 | 128,9 | 6 | 128,3 | 8 | 127,7 | 41,0 | 52,1 | 127,1 | 2 | 126,5 | 4 | 125,9 | 6 | 125,4 | 8 | 124,8 | 42,0 | 52,1 | 124,2 | 2 | 123,6 | 4 | 123,1 | 6 | 122,5 | 8 | 122,0 | 43,0 | 52,2 | 121,4 | 2 | 120,9 | 4 | 120,3 | 6 | 119,8 | 8 | 119,2 | 44,0 | 52,2 | 118,7 | 2 | 118,2 | 4 | 117,7 | 6 | 117,1 | 8 | 116,6 | 45,0 | 52,3 | 116,1 | 2 | 115,6 | 4 | 115,1 | 6 | 114,7 | 8 | 114,2 | 46,0 | 52,3 | 113,7 | 2 | 113,2 | 4 | 112,8 | 6 | 112,3 | 8 | 111,9 | 47,0 | 52,4 | 111,4 | 2 | 111,0 | 4 | 110,5 | 6 | 110,5 | 8 | 109,6 | 48,0 | 52,4 | 109,2 | 2 | 108,8 | 4 | 108,4 | 6 | 107,9 | 8 | 147,5 | 49,0 | 52,5 | 107,1 | 2 | 106,7 | 4 | 106,3 | 6 | 105,9 | 8 | 105,5 | 50,0 | 52,5 | 105,1 | 2 | 4 | 6 | 8 | SUMINIS TITRUOJAMAS RŪGŠTINGUMAS 1. Metodo esmė Suminis natūralių rūgščių kiekis produkte nustatomas potenciometriniu metodu jas titruojant natrio hidroksido tirpalu. 2. Reagentai 2.1. Titruotas natrio hidroksido tirpalas 0,1 N, be anglies dioksido. 2.2. Buferiniai tirpalai su žinoma pH verte apie 8,0. 2.3. 1 % fenolftaleino tirpalas alkoholyje. 3. Aparatūra Standartinė laboratorijos įranga, kurią sudaro: - potenciometras ir stiklo elektrodas, - mechaninė arba magnetinė maišyklė, - analizinės svarstyklės, - 50 ml cheminė stiklinė, - 200 ml graduota pipetė, - 50 ml graduota pipetė, - 25 ml biuretė, A klasės pagal ISO rekomendacijų projektą. 4. Darbo eiga Į 50 ml cheminę stiklinę pasverkite produkto kiekį, atitinkantį g, ± 0,01 g, čia R atitinka NTSS (suminį natūralių tirpių kietųjų medžiagų) kiekį. Ėminį supilkite į 200 m matavimo kolbą. Praskieskite iki 200 ml virintu distiliuotu vandeniu. Gerai sumaišykite. Filtruokite. Paimkite 50 ml filtrato ir supilkite į žemą cheminę stiklinę (ne mažiau kaip 400 ml talpos). Įpilkite 150–200 ml virinto distiliuoto vandens. Naudodami buferinius tirpalus, kurių pH vertės apie 8,0, patikrinkite potenciometro veikimą. Maišydami tirpalą, biurete gana greitai įpilkite tiek natrio hidroksido tirpalo (2.1), kad pH vertė pasiektų maždaug 6,0. Toliau tirpalą pilkite lėtai tol, kol pH pasieks 7,0. Tada tirpalą pradėkite lašinti, po kiekvieno lašo užrašykite natrio hidroksido tirpalo tūrį (2.1) ir pH vertę tol, kol pH pasiekia 8,1 ± 0,2. Interpoliacijos būdu nustatykite tikslų natrio hidroksido tirpalo tūrį, kuris atitinka pH vertę, lygią 8,1. Tam pačiam paruoštam ėminiui turi būti daromi ne mažiau kaip du nustatymai. 5. Rezultatų išraiška Titruojamas rūgštingumas yra išreiškiamas citrinų rūgšties monohidrato kiekiu kaip procentinė sausųjų medžiagų masės dalis. 1 ml natrio hidroksido tirpalo (2.1) atitinka 0,007 g citrinų rūgšties monohidrato. LAKUSIS RŪGŠTINGUMAS 1. Metodo esmė Lakiosios rūgštys pašalinamos vandens garų srove ir titruojamos distiliate esant fenolftaleinui arba naudojant pH–metrą. 2. Reagentai 2.1. Titruotas natrio hidroksido tirpalas N/50 (0,02 N), šviežiai paruoštas iš N/10 tirpalo. 2.2. 0,05 % fenolftaleino tirpalas alkoholyje. 2.3. Kristalizuota vyno rūgštis. 2.4. Titruotas druskos rūgšties tirpalas 0,1 N. 3. Aparatūra 3.1. Speciali rūgščių pašalinimo vandens garų srove aparatūra. 3.2. Analizinės svarstyklės. 3.3. 10 ml biuretė, graduota kas 0,05 mililitro. 3.4. 200 ml kūginė kolba. 4. Darbo eiga Į aparato kolbą įpilkite apie 1,5 litro šviežiai virinto distiliuoto vandens. Įdėkite kelis gabaliukus pemzos. Tiksliai 0,01 g tikslumu pasverkite produkto kiekį, atitinkantį g, čia R atitinka NTSS (suminį natūralių tirpių kietųjų medžiagų) kiekį. Atskieskite, kiek reikia, ir supilkite į vidinį aparato vamzdį. Įdėkite apie 100 mg 2.3 reagento. Kolbą sujunkite su šaldytuvu. 150 ml distiliuokite apie 30 minučių, distiliatą surinkite į 200 ml kūginę kolbą, šaldytuvo antgalį panardinę į nedidelį kiekį šviežiai virinto distiliuoto vandens. Baikite distiliuoti. Į kolbą įlašinkite kelis lašus fenolftaleino (2.2), rūgštis titruokite N/50 natrio hidroksido tirpalu (2.1) tol, kol tirpalas nusidažys neišnykstančia rausva indikatoriaus spalva. Kadangi N/50 natrio hidroksido tirpalas yra nestabilus, titrą prieš naudojimą tikrinkite N/10 druskos rūgšties tirpalu (2.4). Titruoti galima naudojant pH–metrą. 5. Rezultatų išraiška Lakusis rūgštingumas yra išreiškiamas acto rūgšties kiekiu kaip procentinė sausųjų medžiagų masės dalis. Vienas mililitras N/50 natrio hidroksido tirpalo (2.1) atitinka 0,0012 g acto rūgšties. MINERALINĖS PRIEMAIŠOS 1. Metodo esmė Sunkiosios priemaišos, paprastai iš dirvožemio (pvz., smėlis), bet gali būti metalo gabaliukai arba didelio tankio mineralai, yra atskiriami pagal jų tankį. Organinės medžiagos yra suardomos jas deginant esant 500–600 °C temperatūrai. Gautieji likučiai yra pasveriami. 2. Aparatūra Standartinė laboratorijos įranga, kurią sudaro: 2.1. Cheminė stiklinė, 250 ml – 1000 ml talpos. 2.2. Indai, pagaminti iš kvarco, porceliano arba platinos. 2.3. Bepeleniai filtrai. 2.4. Kriaušės formos dalijamasis piltuvas, 2 litrų talpos su didelio skersmens čiaupu (žr. paveikslą). 2.5. Mufelinė krosnis, nustatyta 500–600 °C temperatūrai. 2.6. Džiovintuvas. 2.7. Analizinės svarstyklės. 3. Darbo eiga Į cheminę stiklinę pasverkite produkto kiekį, atitinkantį g, ± 0,01 g, čia R yra NTSS (suminis natūralių tirpių kietųjų medžiagų) kiekis. Įpilkite 100–150 ml vandens. Gerai sumaišykite. Supilkite į 2 litrų dalijamąjį piltuvą, kuriame jau būtų tam tikra dalis vandens, o reguliuojamo aukščio vamzdį nustatykite taip, kad apatinis galas būtų bent per kolbos vidurį. Vandenį į piltuvą leiskite tokiu srautu, kad būtų užtikrintos turbulencijos sąlygos ir iš tyrės atsiskirtų mineralinės medžiagos. Suspenduotą tyrę pašalinkite, palikdami smėlį; tam reguliuojamo aukščio vamzdį reikėtų nuleisti žemyn arčiau dalijamojo piltuvo dugno. Procesas tęsiamas tol, kol piltuvo dugne lieka tik mineralinės priemaišos. Atkreipiamas dėmesys į tai, kad kartais likučiuose gali būti sunkiųjų organinių atliekų, pvz., pomidorų sėklų. Dalijamąjį piltuvą įtaisykite virš piltuvo su bepeleniu filtru, ir atidarius dalijamojo piltuvo čiaupą, visi likučiai filtruojami per filtrą, prireikus praplaunant vandeniu. Filtras plaunamas distiliuotu vandeniu, po to filtro popierius apanglinkite virš nedidelės liepsnos ir galiausiai 30 minučių kaitinkite mufelinėje krosnyje esant 500–600 °C temperatūrai. Leiskite atvėsti džiovintuve ir pasverkite 0,0002 g tikslumu. Vienam ėminiui turi būti daromi bent du nustatymai. Mineralinių priemaišų procentinė masės dalis apskaičiuojama pagal: × 100E čia: m0 – indo masė gramais, m1 – indo ir pelenų masė gramais, E atitinka ėminio sausųjų medžiagų masę. Aparato, naudojamo nenutrūkstamam vandenyje netirpių mineralinių priemaišų atskyrimui, schema +++++ TIFF +++++ pH 1. Metodo esmė Perdirbtų pomidorų produktų pH vertė nustatoma elektrometrijos metodu, naudojant pH–metrą. 2. Aparatūra 2.1. pH–metras. 2.2. Palyginamasis ir pH elektrodai arba kombinuotasis elektrodas. 2.3. Buferiniai tirpalai, pH = 4,0 ir pH = 7,0. 3. Darbo eiga 3.1. pH–metras kalibruojamas naudojant buferinius tirpalus. 3.2. Produkto temperatūra matuojama termometru ir nustatoma tokia pat prietaiso temperatūra. 3.3. Elektrodai arba kombinuotasis elektrodas panardinami į neatskiestą pomidorų produktą. 4. Rezultatų išraiška Aparatas tiesiogiai rodo pH vertę. KALCIO JONŲ KIEKIS 1. Metodo esmė Kalcio kiekis yra nustatomas atominės absorbcijos spektrofotometrijos metodu iš anksto paruoštame ėminyje. Norint išvengti dalinės elementų jonizacijos liepsnoje, kalcio kiekybinei analizei daryti naudokite lantaną. 2. Reagentai 2.1. Ypač gryna 65 % azoto rūgštis. 2.2. Etaloninis tirpalas, kuriame yra 1 mg/ml kalcio. 2.3. 5 % lantano tirpalas. 134 g lantano chlorido (LaCl3·7H2O) ištirpinkite du kartus distiliuotame vandenyje ir praskieskite iki 1000 ml. 2.4. Ypatingai gryna koncentruota sieros rūgštis (ρ = 1,84). 3. Aparatūra 3.1. Atominės absorbcijos spektrofotometras. 3.2. Platinos indai, 10 cm skersmens, 3 cm aukščio, plokščiadugniai. 3.3. Mufelinė krosnis ir kaitinamoji plokštė. 3.4. Infraraudonoji lempa. 3.5. Priemaišų neturintys stiklo indai (be kalcio). 4. Darbo eiga 4.1. Įvadinės pastabos Reikia imtis ypatingų priemonių, užtikrinančių naudojamų indų švarą. Stiklo indai turi būti iš anksto nuplauti du kartus distiliuotu vandeniu. Visi tirpalai ruošiami ir skiedžiami du kartus distiliuotu vandeniu. Skiedžiami ėminiai turi būti bent 1 ml. Kiekvienai matavimų serijai nustatykite kalibravimo vertes, naudojant atitinkamus tirpalus. Kiekybiškai analizuojant absorbcinės spektrometrijos metodu, nustatykite optimalų aparato bangos ilgį. Jei įvairios analizės metodikos stadijos vykdomos skirtingose laboratorijose (pvz., ruošimo laboratorijoje ir matavimų laboratorijoje), labai svarbu, kad analizuojamiems ir etaloniniams tirpalams skiesti būtų naudojamas tas pats du kartus distiliuotas vanduo. 4.2. Ėminio mineralizavimas 4.2.1. Šlapiasis suardymas Atsižvelgiant į numatomą kalcio kiekį, į Kjeldalio kolbą pasverkite 1–2 g homogenizuoto ėminio. Jei produktai skysti, pasverkite 10 g ir koncentruokite iki mažesnio tūrio (2–3 ml). Įpilkite 10 ml koncentruotos azoto rūgšties (2.1) ir 2,5 ml sieros rūgšties (2.4). Pradėkite nestipriai kaitinti tol, kol pasirodys balti dūmai. Tuo metu tirpalas turėtų būti skaidrus ir bespalvis. Jei taip nėra, atsargiai įlašinkite kelis lašus azoto rūgšties (2.1) ir dar kaitinkite, kol vėl pasirodys balti dūmai. Suardymą užbaigus, tirpalą, kurio tūris turėtų būti sumažėjęs iki 2–3 ml, dekantuokite į 25 ml matavimo kolbą ir praskieskite iki žymės du kartus distiliuotu vandeniu. Tokiu būdu paruošti ėminiai yra analizuojami ir lyginami su etaloniniais 10 % sieros rūgšties tirpalais (2.4). 4.2.2. Sausasis suardymas Atsižvelgiant į numatomą kalcio kiekį, į platininį indą (3.2) pasverkite 5–10 g ėminio. Džiovinkite mufelinėje krosnyje, ant kaitinamosios plokštės arba po infraraudonąja lempa nestipriai kaitinant, kad dėl virimo per viršų nebūtų prarasta medžiaga. Likutį įdėkite į mufelinę krosnį, iš anksto įkaitintą iki 400 °C, ir iškaitinkite ne trumpiau kaip šešias valandas. Jei yra kadmio, reikėtų įlašinti kelis lašus fosforo arba sieros rūgšties. Jei pelenai nėra visiškai balti, juos reikėtų sudrėkinti keliais lašais azoto rūgšties, produktas turėtų būti visiškai išdžiovintas po infraraudonąja lempa tol, kol nebesusidaro balti dūmai, iškaitinimas mufelinėje krosnyje turėtų būti kartojamas ir turi trukti ne trumpiau kaip keturias valandas. Pelenus sumaišykite su 1 ml azoto rūgšties, supilkite į 50 ml matavimo kolbą ir praskieskite iki žymės vandeniu. 4.3. Tiesioginis nustatymas Kiekį galima nustatyti tiesiogiai be bandinio mineralizavimo, jei kai produktai yra skysti (sultys arba skiestas koncentratas). Praskiedus pradinį tirpalą (2.3), kalcio kiekis nustatomas esant 0,5 % lantano. 4.4. Nustatymas Ėminio tirpalus praskieskite taip, kad analizuojama kalcio koncentracija patektų į kalibravimo kreivės koncentracijų intervalą. Kalcis: λ = | 422,7 mm, Liepsna: oras/acetilenas Fono triukšmo pataisos koeficientas. | 4.5. Kalibravimo kreivės ruošimas Į keturias 10 ml matavimo kolbas įpilkite po 1 ml koncentruotos azoto rūgšties ir 1 ml 5 % lantano tirpalo (2.3). Į kolbas įpilkite 0, 1, 3 ir 5 ml 10 ppm koncentracijos kalcio tirpalo ir praskieskite iki žymės du kartus distiliuotu vandeniu. Nustatykite kiekvieno tirpalo optinį tankį ir nubrėžkite kalibravimo kreivę, prieš tai iš etalonų atėmę gautą tuščiąją vertę. 5. Apskaičiavimas Atsižvelgiant į praskiedimo faktorius, kalcio kiekis yra apskaičiuojamas iš atitinkamų kalibravimo kreivės verčių, nustatytų kiekvienai matavimų serijai. 6. Metodo tikslumas Pakartojamumas (r): Kalcis: r = 1,1 + 0,029 xi mg/l. Atkuriamumas (R): Kalcis: R = 2,2 + 0,116 xi mg/l. xi – išmatuota koncentracija. SILICIO DIOKSIDO KIEKIS 1. Darbo eiga Į 300 ml cheminę stiklinę 0,01 g tikslumu pasverkite 10 g pomidorų miltelių arba dribsnių. Įpilkite 200 ml vandens. Gerai sumaišykite. Leiskite nusistoti 10 minučių. Atsargiai nupilkite virš nuosėdų esantį skystį. Veiksmus pakartokite dar kartą. Kietųjų medžiagų likutį surinkite ant bepelenio ultra greito filtro. Iškaitinkite porceliano lėkštelėje. Jei būtina, sumaišykite su nedideliu kiekiu distiliuoto vandens ir vėl grąžinkite į krosnį kaitinti tol, kol pelenai taps balti. Sumaišykite su 10 cm3 pusiau praskiestos azoto rūgšties (ρ = 1,4). Nestipriai kaitinkite ir nuosėdas surinkite ant bepelenio gofruoto filtro, džiovinkite ir iškaitinkite tiglyje, prieš tai jį pasvėrę tuščią (m0). Jei reikia, kaip anksčiau sumaišykite su nedideliu kiekiu distiliuoto vandens ir dar kartą iškaitinkite, jei pelenai nėra balti. Tiglį pasverkite (m). 2. Apskaičiavimas (m – m0) × 10 = silicio dioksido procentinė dalis milteliuose. [1] Jei produktai yra tiršti arba didelės koncentracijos, gali būti neįmanoma ekstrahuoti lašų, reikalingų refraktometrinei analizei daryti. Tokiomis aplinkybėmis analizė neturėtų būti daroma. Ėminio jokiu būdu nereikėtų skiesti vandeniu. --------------------------------------------------