1999 m. gruodžio 17 d. Komisijos reglamentas (EB) Nr. 2799/1999, nustatantis išsamias Reglamento (EB) Nr. 1255/1999 taikymo taisykles, susijusias su pagalbos už pašarams skirtą nugriebtą pieną ir nugriebto pieno miltelius suteikimu ir šių nugriebto pieno miltelių pardavimu



Oficialusis leidinys L 340 , 31/12/1999 p. 0003 - 0027

CS.ES skyrius 3 tomas 28 p. 110 - 134

ET.ES skyrius 3 tomas 28 p. 110 - 134

HU.ES skyrius 3 tomas 28 p. 110 - 134

LT.ES skyrius 3 tomas 28 p. 110 - 134

LV.ES skyrius 3 tomas 28 p. 110 - 134

MT.ES skyrius 3 tomas 28 p. 110 - 134

PL.ES skyrius 3 tomas 28 p. 110 - 134

SK.ES skyrius 3 tomas 28 p. 110 - 134

SL.ES skyrius 3 tomas 28 p. 110 - 134



Komisijos reglamentas (EB) Nr. 2799/1999 1999 m. gruodžio 17 d. nustatantis išsamias Reglamento (EB) Nr. 1255/1999 taikymo taisykles, susijusias su pagalbos už pašarams skirtą nugriebtą pieną ir nugriebto pieno miltelius suteikimu ir šių nugriebto pieno miltelių pardavimu EUROPOS BENDRIJŲ KOMISIJA, atsižvelgdama į Europos bendrijos steigimo sutartį, atsižvelgdama į 1999 m. gegužės 17 d. Tarybos reglamentą (EB) Nr. 1255/1999 dėl bendro pieno ir pieno produktų rinkos organizavimo [1], ypač į jo 10 ir 15 straipsnius, kadangi: (1) Reglamentu (EB) Nr. 1255/1999 keičiamas Tarybos reglamentas (EEB) Nr. 804/68 [2] su paskutiniais pakeitimais, padarytais Reglamentu (EB) Nr. 1587/96 [3], ir tarp kitų – 1968 m. liepos 15 d. Tarybos reglamentas (EEB) Nr. 986/68, nustatantis pagalbos už nugriebtą pieną ir nugriebto pieno miltelius, naudojamus gyvuliams šerti, suteikimo bendrąsias taisykles [4], su paskutiniais pakeitimais, padarytais Komisijos reglamentu (EB) Nr. 1802/95 [5]. Atsižvelgiant į naujas priemones ir ankstesnę patirtį turėtų būti pakeistas ir prireikus supaprastintas 1979 m. liepos 26 d. Komisijos reglamentas (EEB) Nr. 1725/79 dėl pagalbos už nugriebtą pieną, perdirbtą į kombinuotuosius pašarus, ir už nugriebto pieno miltelius skirtus veršeliams šerti, suteikimo taisyklių [6] su paskutiniais pakeitimais, padarytais Reglamentu (EB) Nr. 83/96 [7]. Atliekant to reglamento pakeitimus, dėl aiškumo jis turėtų būti perrašytas įtraukiant į jį 1991 m. lapkričio 20 d. Komisijos reglamentą (EEB) Nr. 3398/91 dėl nugriebto pieno miltelių, iš kurių gaminami kombinuotieji pašarai, pardavimo konkurso tvarka, iš dalies pakeičiantį Reglamentą (EEB) Nr. 569/88 [8], su paskutiniais pakeitimais, padarytais Reglamentu (EB) Nr. 124/1999 [9], ir 1985 m. birželio 17 d. Komisijos reglamentą (EEB) Nr. 1634/85, nustatantį pagalbos už gyvuliams šerti skirtą nugriebtą pieną ir nugriebto pieno miltelius dydį [10], su paskutiniais pakeitimais, padarytais Reglamentu (EEB) Nr. 1802/95; (2) Reglamento (EB) Nr. 1255/1999 11 straipsnyje numatytos pagalbos priemonės tikslas – sudaryti galimybę iš pieno baltymų gauti kuo didesnes pajamas. Todėl išmokamos pagalbos dydį reikėtų sieti su pieno baltymų kiekiu nugriebtame piene arba nugriebto pieno milteliuose; (3) būtina užtikrinti, kad nugriebtas pienas ir nugriebto pieno milteliai, už kuriuos suteikiama pagalba, būtų iš tikrųjų naudojami gyvuliams šerti. Tam tikslui pagalba turėtų būti suteikiama tik už nugriebtą pieną ir nugriebto pieno miltelius, kurie yra perdirbti į kombinuotuosius pašarus arba denatūruoti laikantis tam tikrų reikalavimų. Be to, būtina vengti, kad pagalba už tą patį produktą nebūtų suteikiama daugiau kaip vieną kartą; (4) Komisijos reglamentas (EB) Nr. 1043/97 [11] daro išlygas kai kurioms Reglamento (EEB) Nr. 1725/79 nuostatoms dėl monitoringo. Į šias išlygas reikėtų atsižvelgti atliekant šiame reglamente numatytus patikrinimus, o Reglamentas (EB) Nr. 1043/97 turėtų būti panaikintas; (5) pagalba turėtų būti suteikiama tik tada, jei kombinuotieji pašarai atitinka tam tikrus būtiniausius standartinės sudėties, kurios paprastai laikomasi juos gaminant, reikalavimus ir jei jie yra pasiekę paskutinę pramoninės gamybos stadiją. Tikrinimo tikslams produktai turėtų būti pakuojami taip, kad būtų galima nustatyti jų tapatybę. Valstybėms narėms turėtų būti leidžiama nustatyti, kaip turėtų būti tenkinami aukščiau minėti reikalavimai; (6) kombinuotiesiems pašarams, į kuriuos dėta liucernos miltų, speciali pakuotė nebūtina. Be to, šis reikalavimas negalioja tada, kai transportuojama cisternoje arba konteineryje, kaip praktikuoja kai kurie vartotojai. Todėl šiam vežimo būdui turėtų būti taikomos atskiros patikrinimo priemonės, o pagalba suteikiama tik po patikrinimo; (7) nugriebto pieno ir nugriebto pieno miltelių, kurių kaina yra sumažinta, galutinis panaudojimas gali būti kontroliuojamas tik tada, kai pagalbą gaunančios įmonės gali pasiūlyti lygiavertes garantijas. Valstybės narės kompetentinga agentūra turėtų patvirtinti perdirbimo įmones, kurios taikytų pagalbos priemonių reikalavimus atitinkančią apskaitos sistemą; (8) kalbant apie šioje pagalbos schemoje numatytai analizei taikytinus pamatinius metodus, turėtų būti daroma nuoroda į sąrašą, skelbiamą kasmet remiantis 1995 m. lapkričio 24 d. Komisijos reglamentu (EB) Nr. 2721/95, nustatančiu pieno ir pieno produktų analizės ir kokybės vertinimo pamatinių ir įprastinių metodų taikymo taisykles organizuojant bendrąją rinką [12]. Tačiau, kadangi nėra nustatyti kombinuotuose pašaruose esančių nugriebto pieno miltelių kiekio nustatymo pamatiniai metodai, fermentinių išrūgų miltelių nugriebto pieno milteliuose buvimo arba nugriebto pieno milteliuose esančio krakmolo kokybės nustatymo pamatiniai metodai, atitinkami metodai turėtų būti nustatyti šiame reglamente; (9) siekiant visiems galimiems pirkėjams užtikrinti vienodas galimybes įsigyti šių produktų, pasiekti rinkos sąlygas atitinkančią pardavimo kainą ir patikrinti galutinį kombinuotiesiems pašarams gaminti skirtų nugriebto pieno miltelių panaudojimą, turėtų būti organizuojamas nuolatinis konkursas nugriebto pieno milteliams iš viešųjų saugyklų parduoti. Siūlomos kainos gali labai skirtis visų pirma dėl pardavimui siūlomų miltelių pagaminimo laiko ir jų buvimo vietos. Todėl reikėtų nustatyti diferencijuotas minimalias kainas; (10) šiame reglamente turėtų būti nustatyti įvežimo į sandėlius pardavimui terminai. Todėl reikėtų panaikinti 1991 m. gruodžio 2 d. Komisijos reglamentą (EEB) Nr. 3536/91, nustatantį nugriebto pieno miltelių, parduodamų remiantis Reglamento (EEB) Nr. 3398/91 [13] nuostatomis su paskutiniais pakeitimais, padarytais Reglamentu (EB) Nr. 2508/1999 [14], galutinį įvežimo į sandėlius terminą; (11) kaip pasitvirtino, 1968 m. liepos 27 m. Komisijos reglamente (EEB) Nr. 1105/68 dėl išsamių pagalbos už pašarams naudojamą nugriebtą pieną suteikimo taisyklių [15] su paskutiniais pakeitimais, padarytais Reglamentu (EEB) Nr. 1802/95, nustatytas priemones yra sunku įgyvendinti, o pagalbos gavėjų patikrinimas taip pat kelia daug problemų. Be to, nugriebto pieno kiekis, kuriam taikoma minėta priemonė, pastaruoju metu taip sumažėjo, kad pagalbos schemos poveikis pieno produktų rinkai šiuo metu yra nežymus. Be to, nugriebto pieno rinka ir toliau bus remiama suteikiant minėtą pagalbą ir tada, kai nugriebtas pienas bus dedamas į kombinuotuosius pašarus. Todėl Reglamente (EEB) Nr. 1105/68 numatyta pagalbos priemonė, taip pat ir pats reglamentas turėtų būti panaikinti; (12) Pieno ir pieno produktų verslo vadybos komitetas per jo pirmininko nustatytą laiką savo nuomonės nepateikė, PRIĖMĖ ŠĮ REGLAMENTĄ: I SKYRIUS BENDROSIOS NUOSTATOS 1 straipsnis Šiame reglamente yra nustatytos išsamios Reglamento (EB) Nr. 1255/1999 taikymo taisyklės, susijusios su: a) to reglamento 11 straipsnyje reglamentuojamos pagalbos už gyvūnams šerti skirtą nugriebtą pieną, nugriebto pieno miltelius ir pasukas suteikimu; b) to reglamento 7 straipsnio 4 dalyje reglamentuojamu gyvūnams šerti skirtų nugriebto pieno miltelių pardavimu. 2 straipsnis Šiame reglamente: a) "pienas" – tai produktas, gautas pamelžus vieną arba daugiau karvių, į kurį nieko nepridėta ir kuris daugiausiai buvo nugriebtas tik iš dalies; b) "nugriebtas pienas" – tai ne daugiau kaip 1 % riebumo pienas, kuriame baltymai sudaro ne mažiau kaip 31,4 % neriebalinės sausosios medžiagos; c) "nugriebto pieno milteliai" – tai ne daugiau kaip 11 % riebumo ir 5 % drėgnumo produktas, gautas pašalinus iš pieno vandenį, kuriame baltymai sudaro ne mažiau kaip 31,4 % neriebalinės sausosios medžiagos; d) "pasukos" – tai ne daugiau kaip 1 % riebumo sviesto gamybos šalutinis produktas, gautas išplakus grietinėlę ir atskyrus kietuosius riebalus, kuriame baltymai sudaro ne mažiau kaip 31,4 % neriebalinės sausosios medžiagos; e) "pasukų milteliai" – tai ne daugiau kaip 11 % riebumo ir 5 % drėgnumo produktas, gautas pašalinus iš pasukų vandenį, kuriame baltymai sudaro ne mažiau kaip 31,4 % neriebalinės sausosios medžiagos. 3 straipsnis Taikant šį reglamentą pasukos ir pasukų milteliai traktuojami kaip atitinkamai nugriebtas pienas ir nugriebto pieno milteliai. 4 straipsnis "Mišiniai, skirti gaminti kombinuotuosius pašarus" (toliau – mišiniai) – tai produktai, kuriuos sudaro šios sudedamosios dalys: a) nugriebto pieno milteliai; b) riebalai; c) vitaminai; d) mineralai; e) sacharozė; f) lipnumą reguliuojančios medžiagos ir (arba) takumą gerinančios medžiagos (ne daugiau kaip 3 %); g) kiti riebaluose tirpstantys techniniai reagentai, įskaitant antioksidantus ir emulsiklius. 5 straipsnis 1. "Kombinuotieji pašarai" – tai produktai: a) kurių šimte kilogramų galutinio produkto yra i) ne mažiau kaip 50 kilogramų ir ne daugiau kaip 80 kilogramų nugriebto pieno miltelių ir ii) ne mažiau kaip 5 kilogramai ne sviesto riebalų ir ne mažiau kaip 2 kilogramai krakmolo arba pūsto krakmolo arba iii) ne mažiau kaip 2,5 kilogramo ne sviesto riebalų ir ne mažiau kaip 2 kilogramai krakmolo arba pūsto krakmolo tada, kai į šimtą kilogramų nugriebto pieno miltelių dedama 5 kilogramai liucernos miltų arba žolės miltų ir ne mažiau kaip 50 % (m/m) šių miltų sudaro ne didesnės kaip 300 mikronų dalelės. Ne didesnės kaip 300 mikronų dalelės turi būti vienodai pasiskirsčiusios mišinyje; b) kurie gali būti vartojami tiesiogiai kaip pašaras ir kurie nebus perdirbami arba maišomi tol, kol nepasieks galutinio vartotojo. 2. Jei nustatoma, kad nugriebto pieno miltelių kiekis pagamintame produkte yra didesnis už 1 dalies a punkto i papunktyje nurodytą maksimalų 80 kilogramų kiekį, bet ne daugiau kaip 81 kilogramas, pagalba vis tik gali būti suteikta pagrindu laikant 80 kilogramų nugriebto pieno miltelių kiekį. Jei pagamintame produkte nėra 1 dalies a punkto i papunktyje nurodyto minimalaus 50 kilogramų nugriebto pieno miltelių kiekio, pagalba suteikiama atsižvelgiant į tikrąjį pašaruose esantį nugriebto pieno miltelių kiekį, iš šios sumos atėmus 15 %, tačiau šimte kilogramų galutinio produkto nugriebto pieno miltelių neturi būti mažiau kaip 45 kilogramai. 6 straipsnis 1. "Denatūruoti nugriebto pieno milteliai" – tai produktai, pagaminti pagal vieną iš šių formulių: a) A formulė: 100 kilogramų nugriebto pieno miltelių pridedant: i) ne mažiau kaip 9 kilogramus liucernos arba žolės miltų, kurių 50 % (m/m) sudaro ne didesnės kaip 300 mikronų dalelės, ir ii) ne mažiau kaip 2 kilogramus krakmolo arba pūsto (želatinizuoto) krakmolo; b) B formulė: 100 kilogramų nugriebto pieno miltelių pridedant: i) ne mažiau kaip 5 kilogramus liucernos arba žolės miltų, kurių 50 % (m/m) sudaro ne didesnės kaip 300 mikronų dalelės, ir ii) ne mažiau kaip 12 kilogramų žuvų miltų, nedezodoruotų arba turinčių stiprų kvapą, kurių 30 % (m/m) sudaro ne didesnės kaip 300 mikronų dalelės, ir iii) ne mažiau kaip 2 kilogramus krakmolo arba pūsto (želatinizuoto) krakmolo. Dalelių dydžiai, artimiausi BS standarte 410–1976 minimiems produktams nustatytiems maksimaliems dydžiams, bet ne mažesni už juos, yra laikomi jiems ekvivalentiškais. 2. Į nugriebto pieno miltelius dedamos medžiagos mišinyje turi būti vienodai paskirstytos. Nei prieš denatūravimą, nei po jo nugriebto pieno milteliams netaikomas joks procesas, galintis susilpninti arba neutralizuoti denatūravimo poveikį, visų pirma nenaudojami dezodorantai, keičiant skonį ir (arba) kvapą pašalinant juos sukeliančius komponentus, arba nededama žuvų miltų skonį ir kvapą nustelbiančių komponentų. II SKYRIUS PAGALBA UŽ NUGRIEBTO PIENO MILTELIUS 1 skirsnis Pagalbos dydis ir įgyvendinimo sąlygos 7 straipsnis 1. Nustatoma tokia pagalba: a) 5,80 eurų už 100 kilogramų nugriebto pieno, kuriame baltymai sudaro ne mažiau kaip 35,6 % sausosios neriebalinės medžiagos; b) 5,12 eurų už 100 kilogramų nugriebto pieno, kuriame baltymai sudaro ne mažiau kaip 31,4 % sausosios neriebalinės medžiagos, bet mažiau kaip 35,6 % sausosios neriebalinės medžiagos; c) 71,51 eurų už 100 kilogramų nugriebto pieno miltelių, kuriuose baltymai sudaro ne mažiau kaip 35,6 % sausosios neriebalinės medžiagos; d) 63,07 eurų už 100 kilogramų nugriebto pieno miltelių, kuriuose baltymai sudaro ne mažiau kaip 31,4 % sausosios neriebalinės medžiagos, bet mažiau kaip 35 % sausosios neriebalinės medžiagos. 2. Pagalba už 5 % drėgnumo nugriebto pieno miltelius sumažinama 1 procentu kiekvienai papildomai 0,2 procento drėgmės daliai. 8 straipsnis Kad už nugriebto pieno miltelius būtų suteikta pagalba, jie turi atitikti bent jau šias sąlygas: a) jie turi būti naudojami įmonėje, patvirtintoje remiantis 9 straipsnio nuostatomis: i) nepakeisti arba mišinyje arba ii) nepakeisti denatūruotų nugriebto pieno miltelių gamybai; b) jiems neturi būti taikoma pagalba arba kainų mažinimas remiantis kitomis Bendrijos priemonėmis. 9 straipsnis 1. Mišinius, kombinuotuosius pašarus arba denatūruotus nugriebto pieno miltelius gaminančias įmones šiam darbui turi patvirtinti valstybės narės, kurios teritorijoje vyksta gamybos procesas, kompetentinga agentūra. 2. Tvirtinamos tos įmonės, kurios: a) turi tinkamą techninę įrangą ir taiko administravimo bei apskaitos metodus, suteikiančius galimybę laikytis šio reglamento nuostatų ir papildomų, valstybės narės nustatytų, reikalavimų; b) paklūsta kompetentingos agentūros kontrolei. 3. Išskyrus force majeure atvejus, jei nustatoma, kad įmonė nebeatitinka 2 dalyje nustatytų sąlygų arba nesilaiko kurio nors kito šiame reglamente numatyto įpareigojimo, atsižvelgiant į pažeidimo svarbumą jos patvirtinimas sustabdomas nuo mėnesio iki dvylikos mėnesių. Jei pasibaigus šiam laikotarpiui minėtų sąlygų ir toliau nesilaikoma, patvirtinimas panaikinamas. Įmonės prašymu, atlikus detalų patikrinimą, jis gali būti vėl grąžintas, bet ne anksčiau kaip po šešių mėnesių. Valstybės narės gali nuspręsti nesustabdyti patvirtinimo, jei nustatoma, kad pažeidimas nebuvo padarytas tyčia arba padarytas dėl didelio neatsargumo ir kad jo pasekmės yra nežymios. 10 straipsnis 1. Ant pakuočių su mišiniais turi būti nurodyta ši informacija: a) viena arba daugiau II priedo A dalyje nurodytų formuluočių; b) nuoroda į nugriebto pieno miltelių kiekį, pridėtų mineralų bei sacharozės kiekį ir riebalų kiekį, įskaitant riebaluose tirpinančius techninius reagentus; c) įmonės patvirtinimo numeris, leidžiantis nustatyti jos tapatybę. 2. Nepažeidžiant Tarybos direktyvos 79/373/EEB [16] 11 straipsnio nuostatų, kombinuotieji pašarai pakuojami į 50 kilogramų talpos maišus arba uždarus ar sandarius konteinerius, ant kurių nurodoma ši informacija: a) viena arba daugiau II priedo B dalyje nurodytų formuluočių; b) įmonės patvirtinimo numeris, leidžiantis nustatyti jos tapatybę; c) nugriebto pieno miltelių kiekis; d) gamybos partijos numeris; e) pagaminimo data, jei ji nenurodyta partijos numeryje. Aukščiau paminėta informacija turi būti aiškiai įskaitoma ir užrašyta ant pakuotės, konteinerio arba prie jų pritvirtintos etiketės taip, kad jos nebūtų galima ištrinti. 3. Valstybės narės gali nustatyti išsamias šio straipsnio 2 dalyje nurodyto pakuočių ženklinimo taisykles ir papildomą informaciją, kurią galima pateikti ant pakuotės, konteinerio ar etiketėje. Jos praneša Komisijai apie bet kokias priemones, kurių imasi šioje srityje. 11 straipsnis 10 straipsnio 2 dalies nuostatos netaikomos tiems kombinuotiesiems pašarams: a) kuriuose yra liucernos arba žolės miltų 5 straipsnio 1 dalies a punkto iii papunktyje nurodytomis sąlygomis; b) cisternose arba konteineriuose pristatomiems į ūkį arba auginimo ar penėjimo įmonę, kurioje šie kombinuotieji pašarai yra vartojami, 12 ir 13 straipsniuose nustatytomis sąlygomis. 12 straipsnis Pagalbą gaunančių įmonėms, pateikusioms prašymą, leidžiama pristatyti pašarus cisternose arba konteineriuose. Tokį leidimą suteikia valstybės narės, kurios teritorijoje įmonė yra įsikūrusi, kompetentinga institucija. Pristatoma taikant administracinę priežiūrą, visų pirma užtikrinančią, kad kombinuotieji pašarai bus pristatyti į ūkį, auginimo arba penėjimo įmonę, kurioje jie vartojami. 13 straipsnis 1. Kai cisternomis arba konteineriais pristatoma ne į pašarus pagaminusią valstybę narę, pateikiamas Komisijos reglamento (EEB) Nr. 2454/93 [17] 471–495 straipsniuose minimas kontrolinis egzempliorius, įrodantis, kad pašarai buvo pristatyti taikant 12 straipsnyje minėtą administracinę priežiūrą. 2. Kontrolinio egzemplioriaus 104 skiltyje turi būti viena arba daugiau II priedo C dalyje nurodytų formuluočių. 3. Importuojanti valstybė narė patikrina, ar gavėjas laikosi 12 straipsnio antroje pastraipoje nustatytų sąlygų. 2 skirsnis Kontrolės priemonės 14 straipsnis 1. Kombinuotuosius pašarus gaminančios įmonės gali gauti pagalbą tik tada, jei tvarko apskaitą pagal savo sąskaitas, atitinkančiais valstybės narės nustatytą mokėjimų grafiką, ir nurodo bent jau šią informaciją: a) įsigytų arba pagamintų pieno produktų kiekius ir produkcijos pristatymo datą; b) kombinuotiesiems pašarams gaminti skirtų nugriebto pieno ir nugriebto pieno miltelių, pagamintų arba gautų nepakeistų arba mišinyje, pristatymo datą ir kiekį kartu nurodant tiekėjo pavardę bei adresą ir produktuose esantį pieno baltymų kiekį; c) kombinuotųjų pašarų pagaminimo datą ir pagamintus kiekius, smulkią informaciją apie jų sudėtį ir kiekvienos sudedamosios dalies kiekį procentais, ypač kazeino ir (arba) kazeinatų, pridedamų jų nepakeitus arba mišinyje, kiekius; d) nugriebto pieno, nugriebto pieno miltelių ir kombinuotųjų pašarų pardavimo datą ir parduotą kiekį, gavėjo pavardę bei adresą; e) nugriebto pieno, nugriebto pieno miltelių ir kombinuotųjų pašarų nuostolius, mėginius, sugrąžintus ir pakeistus kiekius. 2. 1 dalyje nurodyta informacija papildoma pristatymo kvitais ir sąskaitomis–faktūromis. 3. Valstybės narės gali pareikalauti, kad įmonės vestų atskirą atsargų apskaitą, kurioje visų pirma nurodytų bet kokią papildomą informaciją, kuri, jų nuomone, palengvintų šio reglamento taikymą. 15 straipsnis Siekdamos užtikrinti, kad būtų laikomasi šio skyriaus nuostatų, valstybės narės atlieka patikrinimus, ypač tuos, kurie numatyti 16–18 straipsniuose. Už kontrolę atsakinga agentūra patikrinimų rezultatus įrašo ataskaitose, kuriose visų pirma pateikiama šio reglamento I priede numatyta informacija. 16 straipsnis 1. Laikantis 2 dalies nuostatos, į pašarus pridedamo nugriebto pieno arba nugriebto pieno milteliuose esančių baltymų, drėgmės ir riebalų atitikties patikrinimas atliekamas prieš dedant juos nepakeistus ar mišinio pavidalu į kombinuotuosius pašarus arba vėliausiai paties gamybos proceso metu, arba tada, kai iš jų, nepakeistų, gaminami denatūruoti nugriebto pieno milteliai. 2. Jei naudojami nugriebto pieno milteliai, nepakeisti arba mišinyje, yra atvežti tiesiai iš tų gamyklos patalpų, kuriose jie buvo pagaminti, pirmoje dalyje minėtas patikrinimas gali būti atliekamas minėtose patalpose prieš juos išvežant. Tokiu atveju taikomos šios taisyklės: a) tikrinanti agentūra turi imtis visų būtinų priemonių užtikrinančių, kad patikrintas nugriebto pieno miltelių kiekis iš tiesų yra naudojamas kombinuotų pašarų ar denatūruotų nugriebto pieno miltelių gamyboje; b) ant maišų, pakuočių ir konteinerių, kuriuose yra supilti nugriebto pieno milteliai, turi būti nurodyta atitinkama informacija apie miltelius ir gamybos patalpas, o taip pat turi būti nurodyta pagaminimo data, neto svoris ir milteliuose esančių baltymų, drėgmės ir riebalų kiekis; c) kontroliuojančios agentūros užregistruoti patikrinimo duomenys turi: i) nustatyti nugriebto pieno miltelių tapatybę ir būklę, visų pirma miltelių kiekį, jame esančių baltymų, drėgmės bei riebalų kiekį ir jų pagaminimo datą; ii) būti pateikiami kartu su nugriebto pieno milteliais prieš sudedant miltelius į kombinuotuosius pašarus; iii) būti pridėti prie 14 straipsnio 1 dalyje nurodytos įrašų. 17 straipsnis 1. Nugriebto pieno ir nugriebto pieno miltelių, nepakeistų arba mišinio pavidalu, naudojimo gaminant kombinuotuosius pašarus tikrinimo tvarką nustato atitinkama valstybė narė, ir ta tvarka turi atitikti bent jau 2–5 dalyse nustatytas sąlygas. 2. Įmonėse visų pirma tikrinama: a) nugriebto pieno ir nugriebto pieno miltelių, kurie naudojami nepakeisti, sudėtis; b) naudojamų mišinių sudėtis; c) pagamintų kombinuotųjų pašarų sudėtis. 3. Įmonių patikrinimas vyksta patalpose, ir visų pirma tikrinamos gamybos sąlygos, susijusios su: a) naudojamomis žaliavomis; b) įeinančiais ir išeinančiais produktais; c) mėginių ėmimu; d) 14 straipsnio 1 dalyje nurodytais įrašais. 4. Patikrinimai atliekami ne rečiau kaip kartą per 14 gamybos dienų iš anksto apie juos nepranešus. Patikrinimų dažnumas nustatomas atsižvelgiant į įmonės sunaudojamus nugriebto pieno miltelių kiekius ir į 5 dalyje reglamentuojamų įmonės sąskaitų tikrinimo dažnumą. Įmonės, nuolat nenaudojančios nugriebto pieno ir nugriebto pieno miltelių, atitinkamos valstybės narės kontroliuojančiai agentūrai pateikia savo gamybos programą, kad ši vėliau galėtų organizuoti atitinkamus patikrinimus. Anksčiau minėtų patikrinimų dažnumas netaikomas tada, jei kombinuotųjų pašarų gamyba nuolatos tikrinama patalpose. 5. Be 4 dalyje minėtų patikrinimų, nuodugniai ir iš anksto nepranešus tikrinami komerciniai dokumentai bei 14 straipsnio 1 dalyje nurodyti įrašai. Pastarasis išsamus patikrinimas atliekamas ne mažiau kaip kartą per dvylika mėnesių. Jei jis atliekamas ne mažiau kaip kartą per tris mėnesius, 3 dalyje minėtų patikrinimų dažnumas gali būti sumažintas nuo ne mažiau kaip vieno karto per keturiolika gamybos dienų iki ne mažiau kaip karto per 28 gamybos dienas. 18 straipsnis 1. Denatūruotų nugriebto pieno miltelių gamyba tikrinama patalpose denatūravimo proceso metu ne mažiau kaip kartą per dieną. 2. Denatūruotus nugriebto pieno miltelius gaminančios įmonės prieš gamybos procesą informuoja kompetentingą agentūrą laišku ar kuriuo nors kitu rašytiniu nuotolinio ryšio apie: a) gamyklos patvirtinimo numerį; b) denatūruotiną nugriebto pieno miltelių kiekį; c) būsimą denatūravimo vietą; d) numatytą denatūravimo datą. Kompetentinga agentūra nustato pranešimo apie pagaminimo datą terminą ir gali paprašyti papildomos informacijos. 19 straipsnis Atsižvelgiant į 20 straipsnio nuostatas, taikytini šiame reglamente numatytos analizės pamatiniai metodai yra išvardyti sąraše, parengtame remiantis Komisijos reglamento (EB) Nr. 2721/95 2 straipsnio nuostatomis. 20 straipsnis 1. Nugriebto pieno miltelių kiekis mišiniuose ir kombinuotuosiuose pašaruose nustatomas bent du kartus tiriant kiekvieną mėginį ir taikant III priede nurodytą analizės metodą bei papildomai atliekant 17 straipsnio 3 dalyje numatytus patikrinimus. Jei šių patikrinimų rezultatai nesutaptų, lemia patikrinimas vietoje. 2. Fermentinių išrūgų buvimas įrodomas taikant IV priede apibrėžtą procedūrą. 3. Krakmolo kiekis kombinuotuosiuose pašaruose nustatomas atliekant 17 straipsnio 3 dalyje numatytus patikrinimus, kuriuos papildo kokybės analizė, atliekama taikant V priede nustatytą metodą. 4. Raugintų pasukų miltelių drėgnumas nustatomas taikant VI priede aprašytą metodą. 5. Žolės arba liucernos miltų, krakmolo ir žuvų miltų kiekis denatūruotuose nugriebto pieno milteliuose nustatomas atliekant laboratorinį tyrimą arba 18 straipsnio 1 dalyje numatytą patikrinimą vietoje. 21 straipsnis Kad galėtų atlikti šiame skyriuje numatytus analitinius tyrimus, valstybės narės, Komisijai leidus, gali nustatyti, joms pačioms prižiūrint, tam tikrų patvirtintų įmonių savikontrolės tvarką. 3 skirsnis Pagalbos išmokėjimas 22 straipsnis 1. Pagalbos dydis yra toks, kuris taikomas nugriebto pieno arba nugriebto pieno miltelių perdirbimo į kombinuotuosius pašarus dieną, arba atitinkamai nugriebto pieno miltelių denatūravimo dieną. 2. Pagalbą išmoka valstybės narės, kurios teritorijoje yra įsikūręs gamintojas, naudojantis nugriebtą pieną arba nugriebto pieno miltelius kombinuotiesiems pašarams gaminti arba juos denatūruojantis, paskirta kompetentinga institucija. 3. Pagalba išmokama remiantis kombinuotojų pašarų arba denatūruotų nugriebto pieno miltelių gamintojų (toliau – pagalbos gavėjų) kompetentingai institucijai paduotomis paraiškomis, kuriose nurodoma: a) pagalbos gavėjo pavardė ir adresas; b) nugriebto pieno arba nugriebto pieno miltelių kiekis, už kurį prašoma pagalbos, nurodant juose esančių baltymų kiekį; c) atitinkamais atvejais kombinuotųjų pašarų, į kuriuos yra dėta b punkte minėtų nugriebto pieno arba nugriebto pieno miltelių, kiekis nurodant visus susijusius gamyklinės partijos numerius. 4. Pagalba mokama valstybės narės nustatytinais intervalais, bet paraiška gauti išmoką neturėtų apimti ilgesnio kaip vieno mėnesio laikotarpio. 23 straipsnis 1. Pagalbos išmokėjimas atliekamas laikantis 2–4 dalyse nustatytų sąlygų. 2. Šiame skyriuje numatytos analizės rezultatai ir 15 straipsnyje nurodyti patikrinimai, susiję su laikotarpiu, einančiu prieš tą, už kurį prašoma pagalbos, turi parodyti, kad šio skyriaus nuostatų yra laikomasi. 3. Pagalbos gavėjai kompetentingai institucijai priimtinu būdu turi įrodyti, kad paraiškoje gauti pagalbą nurodytu laikotarpiu į kombinuotuosius pašarus buvo perdirbtas atitinkamas nugriebto pieno arba nugriebto pieno miltelių kiekis arba denatūruotas atitinkamas nugriebto pieno miltelių kiekis. 4. 12 straipsnyje nurodytais atvejais pagalbos gavėjai pateikia papildomus dokumentus, kompetentingai institucijai priimtinu būdu įrodančius, kad kombinuotieji pašarai cisternoje arba konteineryje tikrai buvo pristatyti į ūkį arba auginimo ar penėjimo įmonę, kurioje šie pašarai yra naudojami. 24 straipsnis 1. Nepažeidžiant 25 straipsnio nuostatų, jei šiame skyriuje numatytos analizės ir 15 straipsnyje nurodytų patikrinimų rezultatai rodo, kad ankstesnį mokėjimo laikotarpį pareiškėjas šio skyriaus nuostatų nesilaikė, pagalbos išmokėjimas už paraiškoje nurodytą laikotarpį sustabdomas, kol už minimą laikotarpį bus gauti rezultatai. Be to, susigrąžinama bet kokia už ankstesnį laikotarpį neteisėtai išmokėta pagalba. 2. Neteisėtai išmokėta pagalbos suma yra ta, kuri buvo išmokėta už visą nugriebtą pieną arba nugriebto pieno miltelius nuo paskutiniojo patikrinimo, kuris nesukėlė jokių pastabų, iki patikrinimo, kurio metu buvo nustatyta, kad pagalbos gavėjas vėl laikosi šio reglamento nuostatų. Tačiau pagalbos gavėjo prašymu už patikrinimus atsakinga institucija jo sąskaita kuo greičiau atlieka specialų tyrimą. Jei įsitikinama, kad kiekis yra mažesnis už nurodytą pirmoje pastraipoje, atitinkamai koreguojama grąžintina suma. 25 straipsnis Jei laikomasi 23 straipsnio 3 dalyje nustatytos sąlygos, valstybei narei suteikiama teisė mokėti išankstinį mokėjimą, kaip nurodyta Komisijos reglamento (EEB) Nr. 2220/85 [18] 18 straipsnyje, kurio dydis yra lygus paraiškoje gauti pagalbą nurodytai sumai, bet tik pateikus 110 % išankstinio mokėjimo sumos dydžio užstatą. Šiuo atveju per šešis mėnesius nuo išankstinio mokėjimo išmokėjimo pateikiami papildomi dokumentai, įrodantys teisę į pagalbą. III SKYRIUS NUGRIEBTO PIENO MILTELIŲ IŠ VIEŠŲJŲ SAUGYKLŲ PARDAVIMAS 1 skirsnis Konkursų organizavimas bei dalyvavimas juose 26 straipsnis 1. Nugriebto pieno milteliai parduodami kiekvienos intervencinės agentūros skelbiamo nuolatinio konkurso tvarka. 2. Parduodami tie nugriebto pieno milteliai, kurie iki 1997 m. gruodžio 31 d. buvo priimti sandėliuoti. 3. Nuolatinis konkursas skelbiamas Europos Bendrijų oficialiajame leidinyje ne vėliau kaip likus aštuonioms dienoms iki pirmojo paraiškų pateikimo termino. 4. Intervencinės agentūros parengia pranešimą apie skelbiamą konkursą, kuriame visų pirma nurodo paraiškų pateikimo terminą ir adresą, kuriuo jas reikia pateikti. Be to, jos nurodo: a) sandėlių, kur jos laiko parduotinus nugriebto pieno miltelius, buvimo vietą; b) kiekviename sandėlyje esantį parduotinų miltelių kiekį. 5. Intervencinės agentūros turi nuolatos atnaujinamą 4 dalyje minėtos informacijos sąrašą, kurį pateikia suinteresuotoms šalims paprašius. Be to, apie nuolatinius sąrašo pakeitimus jos skelbia atitinkama forma, nurodytina konkurso skelbime. 6. Intervencinės agentūros imasi būtinų priemonių, kad suinteresuotos šalys galėtų: a) prieš pateikdamos paraišką savo sąskaita ištirti parduoti siūlomų nugriebto pieno miltelių mėginius; b) patikrinti Komisijos reglamento (EB) Nr. 322/96 [19] 3 straipsnyje paminėtos analizės rezultatus. 27 straipsnis 1. Nuolatinio kvietimo dalyvauti konkurse galiojimo laikotarpiu intervencinės agentūros skelbia atskirus konkurso turus. 2. Paraiškų kiekvienam atskiram konkurso turui pateikimo terminas yra antrasis ir ketvirtasis mėnesio antradienis, išskyrus antrąjį rugpjūčio ir ketvirtąjį gruodžio antradienį, 12 valanda dienos (Briuselio laiku). Jei antradienis yra įstatymo nustatyta nedarbo diena, terminas perkeliamas į paskutinės darbo dienos 12 valandą (Briuselio laiku). 28 straipsnis 1. Už nugriebto pieno miltelius, parduodamus remiantis šio skyriaus nuostatomis, gali būti suteikta 1 straipsnio a punkte numatyta pagalba. 2. Kiekvieno atskiro turo paraiškos intervencinei agentūrai pateikiamos registruotu laišku arba perduodamos į rankas gaunant gavimo patvirtinimą arba kuria nors kita rašytine nuotolinio ryšio priemone. Paraiškos pateikiamos intervencinei agentūrai, turinčiai miltelių, dėl kurių yra pateiktas pasiūlymas. 3. Paraiškose nurodoma: a) pareiškėjo pavardė ir adresas; b) pageidaujamas kiekis; c) kaina eurais už 100 kilogramų, neįskaitant nacionalinių mokesčių ir privalomųjų mokėjimų, iš sandėlio; d) valstybė narė, kurioje bus perdirbama į kombinuotuosius pašarus arba denatūruojama; e) jei reikia, sandėlis, kuriame yra laikomi nugriebto pieno milteliai ir, jei pageidaujama, jį pakeičiantis sandėlis. 4. Paraiškos negalioja, jei: a) jose nurodytas kiekis yra mažesnis kaip 10 tonų; tačiau jei sandėlyje turima mažiau kaip 10 tonų, minimalus kiekis, dėl kurio galima teikti pasiūlymą, ir yra visas sandėlyje faktiškai esantis kiekis; b) su ja pareiškėjas nepateikė rašytinio įsipareigojimo laikytis šių reikalavimų: i) perdirbti nugriebto pieno miltelius arba pasirūpinti, kad jie būtų perdirbti į kombinuotuosius pašarus, arba denatūruoti juos per 60 dienų nuo paraiškų kiekvienam 27 straipsnio 2 dalyje nurodytam atskiram konkurso turui pateikimo termino; ii) laikytis šio reglamento arba užtikrinti, kad jo būtų laikomasi; c) nepateikiamas įrodymas, kad iki nustatyto paraiškų pateikimo termino pareiškėjas pateikė 36 eurų už toną užstatą, susijusį su konkrečiu konkurso turu, toje valstybėje narėje, kurioje jis padavė paraišką. 5. Praėjus 27 straipsnio 2 dalyje numatytam terminui, paraiškų atsiimti negalima. 29 straipsnis Pirminiai reikalavimai, susiję su 28 straipsnio 4 dalies c punkte numatytu konkurso užstatu, kaip apibrėžta Reglamento (EEB) Nr. 2220/85 20 straipsnyje, yra šie: pasiūlymai galioja po jų pateikimo termino, jeigu pateikta 30 straipsnio 3 dalyje nurodytas perdirbimo užstatas ir sumokėta kaina. 2 skirsnis Konkurso tvarkos įgyvendinimas 30 straipsnis 1. 27 straipsnio 2 dalyje nurodyto termino dieną valstybės narės informuoja Komisiją apie pareiškėjų nurodytus kiekius bei siūlomas kainas ir siūlomą parduoti nugriebto pieno miltelių kiekį. 2. Reglamento (EEB) Nr. 1255/1999 42 straipsnyje nustatyta tvarka Komisija nustato minimalią nugriebto pieno miltelių pardavimo kainą remdamasi kiekvieno turo paraiškomis. Ši kaina gali skirtis priklausomai nuo parduoti siūlomų nugriebto pieno miltelių pagaminimo laiko ir buvimo vietos. Gali būti nuspręsta konkrečiame konkurso ture neskirti konkurso laimėtojo. 3. Tuo pat metu ir ta pačia tvarka, kokia yra nustatoma minimali pardavimo kaina, Komisija nustato perdirbimo užstato dydį už 100 kilogramų nugriebto pieno miltelių. Perdirbimo užstatu siekiama užtikrinti, kad būtų vykdomas pirminis reikalavimas kaip apibrėžta Reglamento (EEB) Nr. 2220/85 20 straipsnyje – nugriebto pieno miltelius naudoti laikantis 28 straipsnio 4 dalies b punkte numatyto įsipareigojimo. Šis užstatas pateikiamas valstybės narės, kurioje milteliai turi būti perdirbti į kombinuotuosius pašarus arba denatūruoti, paskirtai institucijai. 31 straipsnis Jei pasiūlyta kaina yra mažesnė už minimalią, paraiškos atmetamos. 32 straipsnis 1. Intervencinė agentūra skiria laimėtoją laikydamasi 2–5 dalyse nustatytų taisyklių. 2. Nugriebto pieno milteliai paskirstomi atsižvelgiant į jų įvežimo į sandėlius datą, pradedant nuo seniausio produkto iš viso pareiškėjo paskirtame sandėlyje (sandėliuose) esančio kiekio. 3. Nepažeidžiant 31 straipsnio nuostatų, konkurso laimėtojas yra didžiausią kainą pasiūlęs konkurso dalyvis. Jei nepaskiriamas visas turimas kiekis, likutis paskirstomas kitiems konkurso dalyviams atsižvelgiant į pasiūlytas kainas pradedant nuo didžiausios. 4. Jei, patenkinus paraišką, sutartys viršytų konkrečiame sandėlyje esantį nugriebto pieno miltelių kiekį, šiam pareiškėjui paskiriamas tik sandėlyje esantis kiekis. Tačiau intervencinė agentūra gali nurodyti kitus sandėlius, kurie papildytų paraiškoje nustatytą kiekį, jei su tuo sutinka pareiškėjas. 5. Jei, patenkinus dvi arba daugiau paraiškų, kuriose už konkrečiame sandėlyje esančius nugriebto pieno miltelius yra siūloma tokia pat kaina, skiriami pagal sutartis kiekiai viršytų turimą kiekį, minėtas kiekis paskirstomas proporcingai paraiškose nurodytam kiekiui. Tačiau, jei paskirsčius tokiu būdu sandėlyje lieka mažiau kaip penkių tonų kiekis, traukiami burtai. 33 straipsnis Konkurso sąlygose numatytos teisės ir pareigos negali būti perduotos. 34 straipsnis 1. Intervencinė agentūra nedelsdama pareiškėjams praneša jų dalyvavimo konkurse rezultatus. 29 straipsnyje minėti užstatai konkurso nelaimėjusiems asmenims tuoj pat grąžinami. 2. Prieš išvežant nugriebto pieno miltelius iš sandėlių ir per 35 straipsnio 2 dalyje nurodytą laikotarpį konkurso laimėtojai intervencinei agentūrai sumoka sumą, atitinkančią tą kiekį, kurį jie nori atsiimti, ir pateikia 30 straipsnio 3 dalyje numatytą perdirbimo užstatą. 35 straipsnis 1. Gavusi 34 straipsnio 2 dalyje minėtą sumą ir 30 straipsnio 3 dalyje nurodytą užstatą, intervencinė agentūra grąžina 29 straipsnyje nurodytą konkurso užstatą ir išduoda įsakymą išvežti prekes, kuriame nurodomas: a) kiekis, kurio atžvilgiu laikomasi anksčiau minėtų reikalavimų; b) sandėlis, kuriame yra laikomi nugriebto pieno milteliai; c) nugriebtų pieno miltelių išvežimo iš sandėlio terminas; d) perdirbimo į kombinuotuosius pašarus arba denatūravimo terminas. 2. Konkurso laimėtojai išveža jiems leistus įsigyti nugriebto pieno miltelius iš sandėlio per 30 dienų nuo paraiškų padavimo termino. Galima išvežti dalimis. Jei per pirmoje pastraipoje nustatytą laiką nugriebto pieno milteliai nebuvo išvežti, išskyrus force majeure atvejus, konkurso laimėtojas savo rizika nuo kitos dienos prisiima jų sandėliavimo išlaidas. 3. Intervencinė agentūra perduoda nugriebto pieno miltelius pakuotėse, ant kurių aiškiai matomoje vietoje įskaitomais ženklais yra pateikta nuoroda į šį reglamentą. Suinteresuotos šalies prašymu intervencinė agentūra išduoda sertifikato kopiją, kurioje nurodo nupirktų produktų sudėtį taip, kaip numatyta Reglamento (EB) Nr. 322/96 3 straipsnyje. 4. Be Komisijos reglamentu (EEB) Nr. 3002/92 [20] nustatytos informacijos, kontrolinės kopijos T5 104 skiltyje turi būti įrašyta viena arba kelios II priedo D dalyje išvardytos formuluotės. 106 skyrelyje turi būti nurodyta perdirbimo į kombinuotuosius pašarus arba denatūravimo galutinis terminas. IV SKYRIUS Pereinamojo laikotarpio ir baigiamosios nuostatos 36 straipsnis Reglamentai (EEB) Nr. 1105/68, (EEB) Nr. 1725/79, (EEB) Nr. 1634/85, (EEB) Nr. 3398/91, (EEB) Nr. 3536/91 ir (EB) Nr. 1043/97 šiuo reglamentu yra panaikinami. Nuorodos į Reglamentus (EEB) Nr. 1725/79 ir (EEB) Nr. 3398/91 suprantamos kaip nuorodos į šį reglamentą. 37 straipsnis Reglamento (EEB) Nr. 1725/79 4 straipsnio 2 ir 4 dalyse nurodytos iš anksto atspausdintos pakuotės gali būti naudojamos iki 2000 m. birželio 30 d. Taikant šį reglamentą ir toliau galioja patvirtinimas, suteikiamas remiantis Reglamento (EEB) Nr. 1725/79 4 straipsnio 5 dalies ir 8 straipsnio 2 dalies nuostatomis. Reglamentas (EEB) Nr. 1725/79 toliau taikomas nugriebto pieno miltelių kiekiams, paskiriamiems pagal Reglamentą (EEB) Nr. 3398/91. 38 straipsnis Šis reglamentas įsigalioja 2000 m. sausio 1 d. Jis taikomas tik tiems nugriebto pieno ir nugriebto pieno miltelių kiekiams, kurie yra perdirbami į kombinuotuosius pašarus arba denatūruojami nuo tos dienos. Šis reglamentas yra privalomas visas ir tiesiogiai taikomas visose valstybėse narėse. Priimta Briuselyje, 1999 m. gruodžio 17 d. Komisijos vardu Franz Fischler Komisijos narys [1] OL L 160, 1999 6 26, p. 48. [2] OL L 148, 1968 6 28, p. 13. [3] OL L 206, 1996 8 16, p. 21. [4] OL L 169, 1968 7 18, p. 4. [5] OL L 174, 1995 7 26, p. 27. [6] OL L 199, 1979 8 7, p. 1. [7] OL L 17, 1996 1 23, p. 3. [8] OL L 320, 1991 11 22, p. 16. [9] OL L 16, 1999 1 21, p. 19. [10] OL L 158, 1985 6 18, p. 7. [11] OL L 152, 1997 6 11, p. 6. [12] OL L 283, 1995 11 25, p. 7. [13] OL L 335, 1991 12 6, p. 8. [14] OL L 304, 1999 11 27, p. 21. [15] OL L 184, 1968 6 29, p. 24. [16] OL L 86, 1979 4 6, p. 30. [17] OL L 253, 1993 10 11, p. 1. [18] OL L 205, 1985 8 3, p. 5. [19] OL L 45, 1996 2 23, p. 5. [20] OL L 301, 1992 10 17, p. 17. -------------------------------------------------- I PRIEDAS ANALITINIAI TYRIMAI Mėginių ėmimui pagal šį reglamentą taikomos nuostatos, patvirtintos remiantis 1970 m. liepos 20 d. Tarybos direktyva 70/373/EEB dėl Bendrijos mėginių ėmimo ir tyrimo metodų atliekant oficialią pašarų kontrolę nustatymo (OL L 170, 1970 8 3, p. 21). A. Nepakeisti nugriebto pieno milteliai 1. Nustatymas: a) drėgmės kiekio b) baltymų kiekio c) riebalų kiekio. 2. Kitų produktų nustatymas remiantis nacionalinių institucijų nustatyta tvarka: a) krakmolo ir pūsto krakmolo b) žolės miltų arba liucernos miltų c) fermentinių išrūgų d) žuvų miltų e) kitų medžiagų, ypač acto išrūgų, kurias reikalauja nustatyti nacionalinė institucija. B. Nugriebto pieno milteliai mišinyje Testai, papildantys nurodytus A dalyje. Nustatymas: a) nugriebto pieno miltelių kiekio b) riebalų kiekio, įskaitant lipnumą reguliuojančias medžiagas. C. Denatūruoti nugriebto pieno milteliai Testai, papildantys nurodytus A dalyje. 1) Kai milteliai denatūruojami pagal A formulę: Nustatymas: a) žolės miltų arba liucernos miltų kiekio b) krakmolo kiekio. Žolės miltų arba liucernos miltų dalelių dydžio matavimas. 2) Kai milteliai denatūruojami pagal B formulę: Nustatymas: a) žolės miltų arba liucernos miltų kiekio b) krakmolo kiekio c) žuvų miltų kiekio. Dalelių dydžio matavimas: a) žolės miltų arba liucernos miltų b) žuvų miltų. Kvapas gali būti tiriamas prieš denatūravimą (skiedinio santykis 1:20) arba po denatūravimo (skiedinio santykis 1:2) pridedant inertinių miltelių. Vis dar turi išlikti būdingas stiprus kvapas. D. Kombinuotieji pašarai Nustatymas: a) nugriebto pieno miltelių kiekio b) žolės miltų arba liucernos miltų kiekio c) riebalų kiekio. Krakmolo nustatymas. Žolės miltų arba liucernos miltų dalelių dydžio matavimas (patikrintas prieš dedant į pašarus). -------------------------------------------------- II PRIEDAS A. Ant mišinių pakuotės nurodytina informacija: - Mezcla destinada a la fabricación de piensos compuestos - Reglamento (CE) no 2799/1999 - Blanding bestemt til fremstilling af foderblandinger - Forordning (EF) nr. 2799/1999 - Mischung zur Herstellung von Mischfutter - Verordnung (EG) Nr. 2799/1999 - Μείγμα που προορίζεται για την παρασκευή συνθέτων ζωοτροφών - Κανονισμός (ΕΚ) αριθ. 2799/1999 - Mixture intended for the manufacture of compound feedingstuffs - Regulation (EC) No 2799/1999 - Mélange destiné à la fabrication d'aliments composés - Règlement (CE) no 2799/1999 - Miscela destinata alla fabbricazione di alimenti composti - Regolamento (CE) n. 2799/1999 - Voor de vervaardiging van mengvoeders bestemd mengsel - Verordening (EG) nr. 2799/1999 - Mistura destinada ao fabrico de alimentos compostos - Regulamento (CE) n.o 2799/1999 - Rehuseosten valmistukseen tarkoitettu esiseos - asetus (EY) N:o 2799/1999 - Blandning avsedd för framställning av foderblandningar - Förordning (EG) nr 2799/1999 B. Ant kombinuotųjų pašarų pakuotės nurodytina informacija: - Pienso compuesto que contiene leche desnatada en polvo - Reglamento (CE) no 2799/1999 - Foderblanding med indhold af skummetmælkspulver - Forordning (EF) nr. 2799/1999 - Magermilchpulver enthaltendes Mischfutter - Verordnung (EG) Nr. 2799/1999 - Σύνθετη ζωοτροφή που περιέχει αποκορυφωμένο γάλα σε σκόνη - Κανονισμός (ΕΚ) αριθ. 2799/1999 - Compound feedingstuff containing skimmed-milk powder - Regulation (EC) No 2799/1999 - Aliment composé pour animaux contenant du lait écrémé en poudre - Règlement (CE) no 2799/1999 - Alimento composto per animali contenente latte scremato in polvere - Regolamento (CE) n. 2799/1999 - Mageremelkpoeder bevattend mengvoeder - Verordening (EG) nr. 2799/1999 - Alimento composto para animais com leite em pá desnatado - Regulamento (CE) n.o 2799/1999 - Rasvatonta maitojauhetta sisaltavä rehuseos - asetus (EY) N:o 2799/1999 - Foderblandning innehållande skummjölkspulver - Förordning (EG) nr 2799/1999 C. Specifinė informacija, kurią būtina įrašyti į T5 kontrolinės kopijos 104 skiltį, jei produktas pristatomas cisternoje arba konteineryje: - Piensos compuestos destinados a una explotaciσn agraria o una explotaciσn pecuaria o de engorde que utilice los piensos compuestos - Reglamento (CE) no 2799/1999 - Foderblanding til brug på en landbrugsbedrift, en opdrætnings- eller en opfedningsvirksomhed - Forordning (EF) nr. 2799/1999 - Für landwirtschaftliche Betriebe bzw. Aufzucht- oder Mastbetriebe bestimmtes Mischfutter - Verordnung (EG) Nr. 2799/1999 - Σύνθετες ζωοτροφές που θα χρησιμοποιηθούν από γεωργική εκμετάλλευση ή κτηνοτροφική εκμετάλλευση ή εκμετάλλευση παχύνσεως - Κανονισμός (ΕΚ) αριθ. 2799/1999 - Compound feedingstuffs bound for a farm or breeding or fattening concern which uses feedingstuffs - Regulation (EC) No 2799/1999 - Aliments composés pour animaux destinés à une exploitation agricole ou à une exploitation d'élevage ou d'engraissement utilisatrice - Règlement (CE) no 2799/1999 - Alimenti composti per animali destinati ad un'azienda agricola o ad un'azienda dedita all'allevamento o all'ingrasso che utilizzano gli alimenti composti - Regolamento (CE) n. 2799/1999 - Mengvoeder, bestemd voor een dit voeder gebruikend landbouwbedrijf of veeteelt- of veemesterijbedrijf - Verordening (EG) nr. 2799/1999 - Alimentos compostos para animais destinados a uma exploração agrícola, pecuária ou de engorda utilizadora - Regulamento (CE) n.o 2799/1999 - Maatilalle, jalostuskarjatilalle tai lihakarjatilalle tarkoitettu rehuseos - asetus (EY) N:o 2799/1999 - Foderblandningar avsedda att användas i ett jordbruksföretag, eller för uppfödning eller gödning - Förordning (EG) nr 2799/1999 D. Specifinė informacija, kurią būtina įrašyti į T5 kontrolinės kopijos 104 skiltį, kai parduotas nugriebtas pienas yra iš intervencinių saugyklų: - Debe transformarse en piensos compuestos o desnaturalizarse – Reglamento (CE) no 2799/1999 - Skal forarbejdes til foderblandinger eller denatureres – Forordning (EF) nr. 2799/1999 - Zur Verarbeitung zu Mischfutter oder zur Denaturierung – Verordnung (EG) Nr. 2799/1999 - Να μεταποιηθεί σε σύνθετες ζωοτροφές ή να μετουσιωθεί —Κανονισ μός (ΕΚ) αριθ. 2799/1999 - To be processed into compound feedingstuffs or denatured – Regulation (EC) No 2799/1999 - À transformer en aliments composés pour animaux ou à dénaturer – Règlement (CE) no 2799/1999 - Da trasformare in alimenti composti per animali o da denaturare – Regolamento (CE) n. 2799/1999 - Moet tot mengvoeder worden verwerkt of worden gedenatureerd – Verordening (EG) nr. 2799/1999 - Para transformação em alimentos compostos para animais ou desnaturação – Regulamento (CE) n.o 2799/1999 - Rehuseoksiksi jalostettavaksi tai denaturoitavaksi – asetus (EY) N:o 2799/1999 - För bearbetning till foderblandningar eller denaturering – Förordning (EG) nr 2799/1999 -------------------------------------------------- III PRIEDAS PIENO MILTELŲ KIEKIO KOMBINUOTUOSIUOSE PAŠARUOSE NUSTATYMAS FERMENTINĖS PARAKAZEINO KOAGULIACIJOS BŪDU 1. Tikslas Pieno miltelių kiekio sudėtiniuose pašaruose nustatymas fermentinės parakazeino koaguliacijos būdu. 2. Taikymo sritis Šis metodas taikomas kombinuotiesiems pašarams, kurių sudėtyje yra ne mažiau kaip 10 % nugriebto pieno miltelių; dideli kiekiai pasukų ir (arba) ne pieno baltymų gali trukdyti nustatymui. 3. Metodo esmė 3.1. Kombinuotuosiuose pašaruose esančio kazeino ištirpinimas ekstrahuojant natrio citrato tirpalu. 3.2. Kalcio jonų koncentracijos reguliavimas iki reikiamo nusodinti parakazeinui lygio; kazeino pavertimas parakazeinu šliužo fermento pagalba. 3.3. Azoto kiekis parakazeino nuosėdose nustatomas Kjeldalio metodu, kaip aprašyta IDF standarte 20A 1986; pieno miltelių kiekis paskaičiuojamas priimant, kad minimalus kazeino kiekis juose yra 27,5 % (žr. 9.1). 4. Reagentai Visi naudojami reagentai turi būti analizinio grynumo. Naudojamas tik distiliuotas arba ekvivalentiško grynumo vanduo. Išskyrus šliužo fermentą (4.5), visuose reagentuose turi nebūti azotinių medžiagų. 4.1. Trinatrio citrato dihidrato 1 % (1 g/100 ml) vandeninis tirpalas. 4.2. Kalcio chloridas (2 mol/l tirpalas). Sveriama 20,018 g CaCO3 (analizinio grynumo) į tinkamo dydžio (150 ml – 200 ml) porcelianinį indą arba stiklinę. Užpilama distiliuotu vandeniu ir indas su gaminamu tirpalu statomas į verdančio vandens vonelę. Lėtai supilama nuo 50 ml iki 60 ml HCl tirpalo (HCl:vanduo = 1:1), kad visiškai ištirptų karbonatas. Pagamintas tirpalas laikomas virš vandens garų vonelės, kad būtų pašalinta nesureagavusi HCl ir gaunamas sausas CaCl2. Gauta druska su distiliuotu vandeniu perpilama į 100 ml matavimo kolbutę ir skiedžiama iki žymės. Pamatuojamas pH, kuris turi būti ne mažesnis kaip 4,0. Tirpalas laikomas šaldytuve. 4.3. 0,1 mol/l natrio hidroksidas. 4.4. 0,1 mol/l druskos rūgštis. 4.5. Skystas šliužo fermentas (standartinio aktyvumo 1:10000). Laikomas šaldytuve 4 oC - 6 oC temperatūroje. 4.6. Reagentai, reikalingi kiekybiniam azoto nustatymui Kjeldalio metodu pagal IDF standartą 20A 1986. 5. Įranga Įprastinė ir toliau išvardyta laboratorinė įranga: 5.1. Piestelė arba homogenizatorius. 5.2. Analizinės svarstyklės. 5.3. Centrifuga (2000 aps/min – 3000 aps/min) su 50 ml talpos mėgintuvėliais. 5.4. Magnetinė maišyklė su įdedamais (10 mm – 15 mm) ilgio strypeliais. 5.5. 150 ml – 200 ml talpos stiklinės. 5.6. 250 ml ir 500 ml talpos stiklinės. 5.7. 60 mm – 80 mm skersmens piltuvėliai. 5.8. 150 mm skersmens reti (greitai filtruojantys) bepeleniai filtrai (S.S. 5892, S.S. 595 1/2). 5.9. Įvairaus nominalaus tūrio pipetės. 5.10. Termostatiškai reguliuojama 37 oC vandens vonia. 5.11. pHmetras. 5.12. Kjeldalio aparatai deginimui ir distiliacijai bei pagalbiniai įrenginiai. 5.13. 25 ml graduotos biuretės. 5.14. Plastikinė plovyklė distiliuotam vandeniui. 5.15. Nerūdijančio plieno mentelės. 5.16. Termometrai. 5.17. Termostatiškai reguliuojama džiovinimo krosnelė. 6. Metodika 6.1. Mėginio paruošimas. Sugrūdama piestelėje arba sumalama malūnėliu iki vienodos konsistencijos nuo 10 g iki 20 g mėginio. 6.2. Pieno miltelių tirpinimas ir netirpių liekanų atskyrimas. 6.2.1. Pasveriama 1,000 g ± 0,002 g gerai susmulkintų kombinuotųjų pašarų (6.1) tiesiai į 50 ml centrifugavimo mėgintuvėlį. Įpilama 30 ml prieš tai pašildyto iki 45 oC natrio citrato tirpalo (4.1). Maišoma magnetine maišykle ne mažiau kaip 5 minutes. 6.2.2. Centrifuguojama 10 minučių, esant 500 g (2000 aps/min–3000 aps/min), ir skaidrus supernatantas dekantuojamas į 150 ml – 200 ml stiklinėles saugant, kad nuo mėgintuvėlio dugno nepakiltų purios nuosėdos. 6.2.3. Likučiai mėgintuvėliuose ekstrahuojami dar du kartus pagal tą pačią procedūrą, o ekstraktas supilamas prie pirmojo. 6.2.4. Jeigu paviršiuje susidaro skystų riebalų sluoksnis, ekstraktas palaikomas šaldytuve, o sukietėję riebalai nuimami mentele. 6.3. Kazeino sutraukdinimas šliužo fermentu. 6.3.1. Į gautą vandeninį ekstraktą (apie 100 ml) nuolat maišant įlašinama 3,4 ml sotaus kalcio chlorido (4.2). Nustatomas pH 6,4-6,5 su NaOH (4.3) ar HCl (4.4) tirpalu. Dedama į nustatytą 37 oC vandens vonią 15 – 20 minučių, kad būtų pasiekta druskų pusiausvyra. Tai parodo lengvas tirpalo drumstimasis. 6.3.2. Skystis supilamas į vieną (arba du) centrifugavimo mėgintuvėlius ir centrifuguojamas 10 minučių, esant 2000 g, kad būtų pašalintos nuosėdos. Supernatantas, neplaunant nuosėdų, supilamas į vieną (arba du) centrifugavimo mėgintuvėlį. 6.3.3. Supernatantas vėl pašildomas iki 37 oC. Nuolat maišant ekstraktą įlašinama 0,5 ml skysto šliužo fermento (4.5). Sutrauka susidaro per vieną – dvi minutes. 6.3.4. Mėginys dedamas atgal į vandens vonią ir paliekamas 15 minučių 37 oC temperatūroje. Išėmus mėginį iš vandens vonios, maišant suardoma jo sutrauka. Centrifuguojama 10 minučių, esant 2000 g. Supernatantas filtruojamas per retą bepelenį filtrą [1] (Whatman Nr. 541 arba ekvivalentišką), filtras išsaugomas. Nuosėdos centrifugos mėgintuvėlyje, maišant perplaunamos 50 ml maždaug 35 oC temperatūros vandens. Vėl centrifuguojama 10 minučių, esant 2000 g. Supernatantas filtruojamas per anksčiau išsaugotą filtrą. 6.4. Kazeino azoto nustatymas. 6.4.1. Perplautos nuosėdos, naudojant distiliuotą vandenį, be nuostolių perpilamos ant filtro, išsaugoto iš 6.3.4 punkto. Filtras įdedamas į Kjeldalio kolbą. Nustatomas azotas Kjeldalio metodu pagal IDF standartą 20A 1986. 7. Tuščiasis bandymas 7.1. Tuščiasis bandymas turi būti atliekamas reguliariai, naudojant bepelenį filtrą (5.8), sudrėkintą mišiniu, gautu iš 90 ml natrio citrato (4.1), 1 ml sotaus kalcio chlorido (4.2) ir 0,5 ml skysto šliužo fermento (4.5), ir perplaunant 3 × 15 ml distiliuotu vandeniu prieš mineralizuojant Kjeldalio metodu pagal IDF standartą 20A 1986. 7.2. Tuščiajam bandymui sunaudotas rūgšties (4.4) kiekis turi būti atimamas iš mėginio titravimui sunaudoto rūgšties kiekio. 8. Kontrolinis bandymas 8.1. Nurodytai metodikai ir reagentams patikrinti atliekamas kontrolinis nustatymas etaloninių kombinuotųjų pašarų su žinomu nugriebto pieno miltelių kiekiu, nustatytu atliekant bendrus tyrimus. Dviejų lygiagrečių analizių rezultatų vidurkis neturi skirtis daugiau kaip 1 % nuo rezultatų, gautų atliekant bendrus tyrimus. 9. Rezultatų apskaičiavimas 9.1. Sausojo pieno miltelių kiekis kombinuotuosiuose pašaruose procentais apskaičiuojamas pagal formulę: +++++ TIFF +++++ N – parakazeino azoto kiekis procentais; 27,5 – koeficientas perskaičiuoti nustatyto kazeino kiekį į nugriebto pieno miltelių kiekį procentais; 2,81 ir 0,908 – regresinės analizės būdu gauti pataisos koeficientai. 10. Metodo tikslumas 10.1. Pakartojamumas Ne mažiau kaip 95 % atvejų skirtumas dviejų to paties mėginio analizių rezultatų, gautų tuo pat metu arba su nedidelėmis pertraukomis to paties analitiko, toje pačioje laboratorijoje ir naudojant identiškas medžiagas, turi neviršyti 2,3 g nugriebto pieno miltelių 100 g kombinuotųjų pašarų. 10.2. Atkuriamumas Ne mažiau kaip 95 % atvejų skirtumas dviejų atskirų to paties mėginio analizių rezultatų, gautų skirtingų laboratorijų analitikų, naudojant identiškas medžiagas, turi neviršyti 6,5 g nugriebto pieno miltelių 100 g kombinuotųjų pašarų. 11. Leistinas nuokrypis KrN95 vertė (kritinis skirtumas; 95 % tikimybės atveju) apskaičiuojama pagal formulę (ISO 5725): +++++ TIFF +++++ kai: R – atkuriamumas; r – pakartojamumas. Dvikartinio nustatymo KrN95 = 4,5 g. Jeigu cheminės analizės (dvikartinio nustatymo) rezultatai skiriasi nuo deklaruojamo nugriebto sausojo pieno kiekio ne daugiau kaip 4,5 g, laikoma, kad siunta atitinka šio reglamento nuostatas. 12. Pastabos 12.1. Didelis kiekis kai kurių ne pieno kilmės baltymų, o ypač sojos baltymų, jeigu jie kaitinami kartu su nugriebtu sausuoju pienu, gali duoti per didelius rezultatus dėl jų nusėdimo kartu su pieno parakazeinu. 12.2. Pasukos gali turėti įtakos rezultatų sumažėjimui, nes nustatoma tik jų neriebalinė dalis. Raugintos pasukos gali duoti palyginti mažus rezultatus dėl nepilno jų ištirpimo citrato tirpale. 12.3. Lecitino pridėjimas 0,5 % ir daugiau taip pat gali sąlygoti mažus rezultatus. 12.4. Aukšta temperatūra apdoroto nugriebto sausojo pieno milteliai gali padidinti rezultatus dėl kai kurių išrūgų baltymų nusėdimo su parakazeinu. [1] Greitajam filtravimui reikėtų naudoti bepelinį popierių. -------------------------------------------------- IV PRIEDAS FERMENTINIŲ IŠRŪGŲ KIEKIO NUSTATYMAS NUGRIEBTO PIENO MILTELIUOSE IR MIŠINIUOSE, KURIE PAMINĖTI REGLAMENTE (EEB) Nr. 1725/79 1. Taikymo sritis: Nustatyti fermentinių išrūgų pridėjimą į: a) nugriebto pieno miltelius, nurodytus Reglamento (EEB) 986/68 1 straipsnyje, ir b) mišinius, kaip nurodyta Reglamento 1725/79 1 straipsnio 3 dalyje. 2. Nuorodos: Tarptautinis standartas ISO 707. Pienas ir pieno produktai – mėginių ėmimo metodai, Reglamento 625/78 (EEB) I priedo 2 dalies c punkte pateiktų nurodymų laikymasis. 3. Apibrėžimas Fermentinių išrūgų kiekis – tai pagal toliau aprašytą metodiką nustatytas medžiagų kiekis masės procentais. 4. Metodo esmė Glikomakropeptido A kiekis nustatomas pagal Reglamento 625/78 (EEB) V priedą. Teigiamus rezultatus rodantys mėginiai analizuojami dėl glikomakropeptido A efektyviosios skysčių chromatografijos (ESCh) atvirkštinių fazių metodu. Rezultatai vertinami lyginant su etaloniniais mėginiais, sudarytais vien tik iš pieno miltelių ir pieno miltelių su žinomu išrūgų miltelių priedu. Jeigu analizės rezultatas didesnis kaip 1 % (masės), reiškia produkte yra fermentinių išrūgų sausųjų medžiagų. 5. Reagentai Visi naudojami reagentai turi būti analizinio grynumo. Naudojamas tik distiliuotas arba ekvivalentiško grynumo vanduo. Asetonitrilas turi būti spektroskopiškai arba ESCh grynas. Reagentai, reikalingi Reglamento (EEB) Nr. 625/78 aprašytai metodikai, yra aprašyti to reglamento V priede. Reagentai, reikalingi atvirkštinių fazių ESCh. 5.1. Trichloracto rūgšties tirpalas Ištirpinti vandenyje 240 g trichloracto rūgšties ir skiesti iki 1000 ml. 5.2. Eliuentai A ir B Eliuentas A: 150 ml acetonitrilo (CH3CN), 20 ml izopropanolio (CH3CHOHCH3) ir 1 ml trifloracto rūgšties (TFA, CF3COOH) skiedžiama vandeniu iki 1000 ml. Eliuentas B: 550 ml acetonitrilo, 20 ml izopropanolio ir 1 ml TFA skiedžiama vandeniu iki 1000 ml. Prieš naudojimą eliuento tirpalas filtruojamas per membraninį filtrą, kurio porų diametras 0,45 μm. 5.3. Kolonėlės konservavimas Baigus analizę, kolonėlė perplaunama eliuentu B (per gradientą) ir po to plaunama acetonitrilu (gradientas per 30 minučių). Kolonėlė laikoma acetonitrile. 5.4. Etaloniniai mėginiai: 5.4.1. Nugriebto pieno milteliai, atitinkantys Reglamento (EEB) Nr. 625/78 reikalavimus (0). 5.4.2. Tokie patys nugriebto pieno milteliai, į kuriuos primaišyta 5 % (masės) etaloninės sudėties fermentinių išrūgų miltelių (5). 5.4.3. Tokie patys nugriebto pieno milteliai, į kuriuos primaišyta 50 % (masės) etaloninės sudėties fermentinių išrūgų miltelių (50) [1]. 6. Įranga Įranga, reikalinga Reglamento (EEB) Nr. 625/78 aprašytai metodikai, yra aprašyta to reglamento V priede. Įranga, reikalinga atvirkštinių fazių ESCh. 6.1. Analizinės svarstyklės. 6.2. Centrifuga, galinti pasiekti centrifugavimo jėgą 2200×g, kurioje yra maždaug 50 ml talpos kamščiais užkemšami centrifugavimo mėgintuvėliai. 6.3. Mechaninė purtyklė, galinti purtyti esant 50 oC. 6.4. Magnetinė maišyklė. 6.5. Stikliniai piltuvėliai, apie 7 cm skersmens. 6.6. Popieriniai filtrai, vidutinio tankio, apie 12,5 cm skersmens. 6.7. Stiklinis filtravimo įrenginys su membraniniais filtrais, kurių poros 0,45 μm skersmens. 6.8. Graduotos pipetės, kuriomis galima pamatuoti 10 ml (ISO 648, A klasė arba ISO/R 835), arba sistema, galinti matuoti 10 ml per 2 minutes. 6.9. Termostatinė vandens vonia, nustatyta 25 oC ± 0,5 oC. 6.10. ESCh įranga, kurią sudaro: 6.10.1. Binario gradiento įsiurbimo sistema. 6.10.2. Rankinis arba automatinis 100 ml talpos švirkštas. 6.10.3. Kolonėlė Dupont Protein Plus (2 × 0,46 cm dk.) arba ekvivalentiška stambiaporiu kvarcu užpildyta atvirkštinių fazių kolonėlė. 6.10.4. Kolonėlės termostatas, nustatytas 35 oC ± 1oC. 6.10.5. Kintamo bangos ilgio UV detektorius, kuriuo galima matuoti 0,02 tikslumu esant 210 nm (jeigu reikia gali būti naudojamas iki 220 nm) bangos ilgiui. 6.10.6. Integratorius smailės plotui matuoti. Pastaba. Kolonėlė gali veikti kambario temperatūroje, jeigu ji nesvyruoja daugiau kaip 1 oC, priešingu atveju gaunami per dideli GMPA sulaikymo trukmės svyravimai. 7. Mėginių ėmimas 7.1. Tarptautinis standartas ISO 707 – pienas ir pieno produktai – bandinių ėmimo metodai, atitinkantys Reglamento (EEB) Nr. 625/78 I priedo 2 dalies c punkte pateiktas gaires. 7.2. Mėginiai laikomi tokiomis sąlygomis, kurios užkirstų kelią bet kokiam gedimui ar sudėties pasikeitimui. 8. Procedūra 8.1. Tiriamojo mėginio paruošimas Milteliai supilami į sandariai uždaromą tarą, kurios tūris turi būti maždaug dvigubai didesnis negu miltelių. Indas tuojau uždaromas. Pieno milteliai gerai sumaišomi keletą kartų apverčiant indą. 8.2. Mėginys Sveriama 2,000 g ± 0,001 g mėginio į centrifugavimo mėgintuvėlį (6.2) arba tinkamas 50 ml talpos kolbutes, užkemšamas kamščiais. 8.3. Riebalų ir baltymų pašalinimas: 8.3.1. Įpilama 20,0 g šilto (50 oC) vandens. Milteliai ištirpinami purtant 5 minutes arba pasukų atveju 30 minučių mechanine purtykle (6.3). Mėgintuvėlis dedamas į vandens vonią (6.9) ir paliekamas, kad jo turinys sušiltų iki 25 oC. 8.3.2. Vienodu tempu per 2 minutes supilama 10,0 ml 25 oC trichloracto rūgšties tirpalo (5.1) smarkiai maišant magnetine maišykle (6.4). Mėgintuvėlis dedamas į vandens vonią (6.9) ir paliekamas 60 minučių. 8.3.3. Centrifuguojama (6.2) 10 minučių esant 2200 g arba filtruojama per filtrą (6.6); pirmieji 5 ml filtrato išpilami. 8.4. Chromatografinė analizė: 8.4.1. Atliekama ESCh analizė kaip aprašyta Reglamento (EEB) Nr. 625/78 V priede. Jeigu gaunami neigiami rezultatai, tai tiriamajame mėginyje nėra tokio fermentinių išrūgų kiekio, kurį būtų galima aptikti. Jeigu rezultatai teigiami, turi būti taikoma toliau aprašyta atvirkštinių fazių ESCh metodika. Rūgščių pasukų milteliai gali rodyti klaidingai teigiamus rezultatus. Atvirkštinių fazių ESCh metodas atmeta tokią galimybę. 8.4.2. Prieš atliekant atvirkštinių fazių ESCh analizę turi būti nustatomos optimalios gradiento sąlygos. GMP sulaikymo trukmė – 26 min ± 2 min yra optimali gradientų sistemai su 6 ml nuliniu sulaikymo tūriu (nuo momento, kai tirpalai kartu ateina į įsiurbimo kilpą, imtinai). Gradientų sistemose su mažesniu nuliniu tūriu (pvz., 2 ml) optimali sulaikymo trukmė turėtų būti 22 minutės. Imami etaloninių mėginių (5.4) be išrūgų ir su 50 % išrūgų tirpalai. Įsiurbiama 100 μl supernatanto arba filtrato (8.3.3) į ESCh aparatą, veikiantį 1 lentelėje nurodytomis sąlygomis. 1 lentelė. Gradiento parinkimo sąlygos chromatografijai optimizuoti Laikas (min) | Greitis (ml/min) | % A | % B | Kreivė | Pradžia | 1,0 | 90 | 10 | * | 27 | 1,0 | 60 | 40 | lin | 32 | 1,0 | 10 | 90 | lin | 37 | 1,0 | 10 | 90 | lin | 42 | 1,0 | 90 | 10 | lin | Dviejų chromatogramų palyginimas turi parodyti GMPA smailės vietą. Naudojant toliau pateiktą formulę galima apskaičiuoti pradinę tirpalo sudėtį, naudojamą normaliam gradientui (žr. 8.4.3) % B = 10 - 2,5 + *30/27 % B = 7,5 + *1,11 kai: RtgmpA : GMPA išlaikymo trukmė paieškos gradiente 10 : pradinis % B paieškos gradiente 2,5 : % B viduriniame taške atėmus % B pradiniame taške normaliame gradiente 13,5 : paieškos gradiento viduriniojo taško trukmė 26 : pageidaujama GMPA išlaikymo trukmė 6 : apskaičiuoto ir normalaus gradiento nuolydžių santykis 30 : % B pradinis minus % B 27-ą gradiento parinkimo minutę 27 : gradiento parinkimo laikas. 8.4.3. Mėginių tirpalai Tiksliai matuojant įsiurbiama 100 μl supernatanto arba filtrato (8.3.3) į ESCh aparatą, veikiantį taip, kad tėkmės greitis būtų 1,0 ml eliuento tirpalo (5.2) per minutę. Eliuento sudėtis analizės pradžioje nustatoma pagal 8.4.2. Normaliai ji artima A:B=76:24 (5.2). Iškart po įsiurbimo nustatomas linijinis gradientas, kuris duoda 5 % aukštesnį procentą B po 27 minučių. Vėliau paleidžiamas linijinis gradientas, kuris nustato eliuento sudėtį iki 90 % B per 5 minutes. Ši sudėtis palaikoma 5 minutes, po to sudėtis keičiama iki pradinės gradiento sudėties per 5 minutes. Priklausomai nuo įsiurbimo sistemos vidinio tūrio, kitas įsiurbimas gali būti atliekamas 15 minučių po to, kai pasiekiamos pradinės sąlygos. Pastabos: 1. Glikomakropeptido sulaikymo trukmė turėtų būti 26 min ± 2 min. Tai gali būti pasiekiama keičiant pradines ir galutines pirmojo gradiento sąlygas. % B skirtumas pradinėmis ir galutinėmis pirmojo gradiento sąlygoms turi išlikti 5 % B. 2. Eliuentai turėtų būti pakankamai degazuoti ir tokie išlikti. Tai svarbu, kad galėtų tinkamai veikti gradiento siurbimo sistema. GMP smailės išlaikymo trukmės standartinis nuokrypis turėtų būti mažiau kaip 0,10 minutės (n =10). 3. Kiekvieni penki etaloninio mėginio (5) mėginiai turėtų būti įsiurbiami ir naudojami apskaičiuojant naują perskaičiavimo koeficientą R (9.1.1). 8.4.4. Mėginio (E) chromatografinės analizės rezultatai gaunami chromatogramos forma, kurioje GMP smailė identifikuojama pagal maždaug 26 minučių sulaikymo trukmę. Integratorius (6.40.6) automatiškai skaičiuoja GMP smailės aukštį H. Kiekvienoje chromatogramoje turi būti patikrinta pagrindo linijos vieta. Analizė arba integracija turi būti kartojama, jeigu neteisingai nustatyta pagrindo linijos vieta. Prieš atliekant kiekybinę interpretaciją, svarbu patikrinti kiekvienos chromatogramos išvaizdą, siekiant nustatyti bet kokį nukrypimą, galimą arba dėl aparato ar kolonėlės veikimo sutrikimo, arba dėl analizuojamo mėginio kilmės ar prigimties. Esant abejonių, analizė kartojama. 8.5. Kalibravimas: 8.5.1. Etaloniniams mėginiams (5.4.1–5.4.2) taikoma procedūra, aprašyta 8.2–8.4.4 punktuose. Naudojami šviežiai pagaminti tirpalai, kadangi GMP skyla 8 % trichloracto rūgšties aplinkoje kambario temperatūroje. 4 oC temperatūroje tirpalas išlieka stabilus 24 valandas. Ilgos analizių serijos atveju automatiniame inžektoriuje pageidaujama naudoti šaldomą mėginių padėklą. Pastaba. 8.4.2 punktas gali būti praleidžiamas, jeigu % B pradinėmis sąlygomis yra žinomas iš ankstesnės analizės. Etaloninio mėginio (5) chromatograma turi būti analogiška kaip 1 paveiksle: prieš GMPA smailę yra dvi mažos smailės. Svarbu gauti panašius at(si)skyrimus. 8.5.2. Prieš atliekant mėginių chromatografiją, įsiurbiama 100 μl etaloninio mėginio be fermentinių išrūgų(0) (5.4.1). Chromatograma neturi rodyti smailės per GMPA smailės sulaikymo trukmę. 8.5.3. Nustatomas perskaičiavimo koeficientas R įsiurbiant tą patį filtrato (8.5.1) tūrį, koks buvo įsiurbiamas mėginio. 9. Rezultatų apskaičiavimas 9.1. Apskaičiavimo metodas ir formulė 9.1.1. Perskaičiavimo koeficiento R apskaičiavimas: GMP smailės: R = W/H kai: R = GMP smailės perskaičiavimo koeficientas H = GMP smailės aukštis W = išrūgų kiekis etaloniniame mėginyje (5). 9.2. Fermentinių išrūgų kiekio mėginyje apskaičiavimas: W = R × H E kai: W(E) = fermentinių išrūgų kiekis mėginyje (E) masės procentais R = GMP smailės perskaičiavimo koeficientas (9.1.1) H(E) = mėginio (E) GMP smailės aukštis. Jeigu W(E) yra didesnis kaip 1 % ir skirtumas tarp sulaikymo trukmės mėginio ir etaloninio mėginio (5) mažesnis kaip 0,2 minutės, tai mėginyje yra fermentinių išrūgų sausųjų medžiagų. 9.3. Tikslumas: 9.3.1. Pakartojamumas Skirtumas dviejų to paties mėginio analizių rezultatų, gautų tuo pat metu arba su nedidelėmis pertraukomis to paties analitiko, toje pačioje laboratorijoje ir naudojant identiškas medžiagas, turi neviršyti 0,2 masės procento. 9.3.2. Atkuriamumas Dar nenustatytas. 9.3.3. Tiesinė priklausomybė Esant nuo 0 iki 16 % fermentinių išrūgų, turėtų būti gaunama tiesinė priklausomybė su didesniu kaip 0,99 koreliacijos koeficientu. 9.4. Interpretacija 9.4.1. Laikoma, kad išrūgų turi būti, jeigu pagal 9.2 punktą gautas rezultatas didesnis kaip 1 % (masės) ir GMP smailės sulaikymo trukmė daugiau kaip 0,2 minutės skiriasi nuo etaloninio mėginio (5) sulaikymo trukmės. 1 % riba nustatyta pagal Reglamento(EEB) Nr. 625/78 V priedo 9.2. ir 9.4.1. nuostatas. +++++ TIFF +++++ [1] Etaloninės sudėties fermentinių išrūgų miltelių ir išrūgomis falsifikuotų pieno miltelių galima gauti iš NIZO, Kernsemheweg 2, PO Box 20-NL-6710 BA Ede. Tačiau taip pat gali būti vartojami ir kiti milteliai, sąlygojantys lygiaverčius rezultatus NIZO milteliams. -------------------------------------------------- V PRIEDAS KOKYBINIS KRAKMOLO NUSTATYMAS NUGRIEBTO PIENO MILTELIUOSE, DENATŪRUOTUOSE PIENO MILTELIUOSE IR SUDĖTINIUOSE PAŠARUOSE 1. Taikymo sritis Šis metodas skirtas aptikti krakmolą, kuris naudojamas kaip denatūruotų pieno miltelių atsekamoji medžiaga. Aptikimo riba šiuo metodu yra maždaug 0,05 g krakmolo 100 g mėginio. 2. Metodo esmė Metodas remiasi šiomis jodometrijoje naudojamomis reakcijomis: - laisvo jodo fiksavimu koloidais vandeniniuose tirpaluose, - krakmolo micelių absorbcija ir spalvos susidarymu. 3. Reagentai 3.1. Jodo tirpalas: —jodas | 1 g, | —kalio jodidas | 2 g, | —distiliuotas vanduo | 100 ml. | 4. Įranga 4.1. Analizinės svarstyklės 4.2. Vandens vonelė 4.3. Mėgintuvėliai, 25mm × 200 mm 5. Analizė Pasveriamas 1 g mėginio ir perpilamas į mėgintuvėlį (4.3). Įpilama 20 ml distiliuoto vandens ir supurtoma, kad ištirptų. Dedama į verdančio vandens vonią (4.2) ir palaikoma 5 minutes. Išimama iš vonios ir atvėsinama iki kambario temperatūros. Įpilama 0,5 ml jodo tirpalo (3.1) ir stebima susidaranti spalva. 6. Rezultatų išraiška Nusidažymas mėlyna spalva rodo, kad mėginyje yra natyvaus krakmolo. Kai mėginyje yra modifikuoto krakmolo, spalva gali būti ne mėlyna. 7. Pastabos Spalva, jos intensyvumas ir mikroskopinis krakmolo vaizdas keisis priklausomai nuo mėginyje esančio natyvaus krakmolo kilmės (pvz., kukurūzų ar bulvių) ir modifikuoto krakmolo tipo. Esant modifikuotų krakmolų susidaro violetinė, raudona arba ruda spalva, priklausomai nuo natyvaus krakmolo kristalinės struktūros ir modifikacijos laipsnio. -------------------------------------------------- VI PRIEDAS RŪGŠČIŲ PASUKŲ MILTELIŲ DRĖGMĖS KIEKIO NUSTATYMAS 1. Taikymo sritis Nustatyti drėgmės kiekį gyvūnų pašarams skirtuose rūgščių pasukų milteliuose. 2. Metodo esmė Mėginys džiovinamas vakuume. Masės nuostoliai nustatomi sveriant. 3. Įranga 3.1. Analizinės svarstyklės. 3.2. Nerūdijantys metaliniai arba stikliniai indeliai, uždengiami oro nepraleidžiančiais dangteliais; indeliai turi būti tokios talpos, kad juose būtų galima paskleisti apie 0,3 g/cm2 mėginio. 3.3. Elektra kaitinama vakuuminė krosnelė, kurioje įtaisytas alyvos siurblys ir mechanizmas paduoti karštam orui arba džiovinimo agentas (pvz., kalcio oksidas). 3.4. Eksikatorius su efektyviu džiovinimo agentu. 3.5. Ventiliuojama džiovinimo krosnelė, termostatiškai nustatyta 102 oC ± 2 oC. 4. Metodika Indelis (3.2) ir jo dangtelis kaitinami krosnelėje (3.5) ne mažiau kaip 1 val. Po to, uždengus dangteliu indelis perkeliamas į eksikatorių (3.4), leidžiama atvėsti iki kambario temperatūros, pasveriama 0,5 mg tikslumu. Indelis (3.2) kartu su dangteliu pasveriamas 0,5 mg tikslumu. Į pasvertą indelį 1 mg tikslumu atsveriama apie 5 g mėginio ir vienodai paskleidžiama. Indelis nudengiamas ir dedamas į vakuuminę krosnelę (3.3), pašildytą iki 83 oC. Indelis įdedamas kaip galima greičiau, kad pernelyg nenukristų krosnelės temperatūra. Slėgis sumažinamas iki 100 torų (13,3 kPa) ir esant šiam slėgiui džiovinama keturias valandas karšto sauso oro srove arba naudojant džiovinimo agentą (apie 300 g 20-čiai mėginių). Pasiekus reikiamą slėgį vakuuminis siurblys atjungiamas. Džiovinimo laikas skaičiuojamas nuo to momento, kai temperatūra krosnelėje pasiekia 83 oC. Po to slėgis krosnelėje iš lėto pakeliamas iki atmosferinio. Krosnelė atidaroma, indelis tuoj pat uždengiamas ir išimamas iš krosnelės, paliekamas nuo 30 iki 45 minučių eksikatoriuje (3.4), kad atvėstų ir pasveriamas 1 mg tikslumu. Dar kartą džiovinamas vakuuminėje (3.3) 83 oC temperatūros krosnelėje 30 minučių ir vėl sveriamas. Dviejų svėrimų skirtumas turi būti ne didesnis kaip 0,1 % drėgmės. 5. Apskaičiavimas +++++ TIFF +++++ kai: E = pradinė mėginio masė gramais, m = išdžiovinto mėginio masė gramais. 6. Tikslumas 6.1. Pakartojamumo riba Skirtumas dviejų atskirų analizių rezultatų, gautų tuo pat metu arba su nedidelėmis pertraukomis to paties analitiko, toje pačioje laboratorijoje ir naudojant identiškas medžiagas, turi nebūti didesnis kaip 0,4 g drėgmės 100 g rūgščių pasukų miltelių. 6.2. Atkuriamumas Skirtumas dviejų atskirų ir nepriklausomų analizių rezultatų, gautų skirtingų laboratorijų analitikų naudojant identiškas medžiagas, neturi būti didesnis kaip 0,6 g drėgmės 100 g rūgščių pasukų miltelių. 6.3. Tikslumo duomenų šaltinis Tikslumo duomenys buvo nustatyti remiantis 1995 metais vykdyto eksperimento, kuriame dalyvavo aštuonios laboratorijos ir buvo tirta 12 mėginių (6 akli dublikatai), rezultatais. --------------------------------------------------