Oficialusis leidinys L 118 , 30/04/1974 p. 0012 - 0017

specialusis leidimas suomių kalba: skyrius 11 tomas 2 p. 0004

specialusis leidimas švedų kalba: skyrius 11 tomas 2 p. 0004

specialusis leidimas ispanų kalba: skyrius 11 tomas 5 p. 0110

specialusis leidimas portugalų kalba skyrius 11 tomas 5 p. 0110



Papildomas susitarimas prie Europos ekonominės bendrijos bei jos valstybių narių ir Šveicarijos Konfederacijos susitarimo dėl laikrodžių ir rankinių laikrodžių pramonės [1] EUROPOS BENDRIJŲ TARYBA ir ŠVEICARIJOS FEDERALINĖ TARYBA, KADANGI 1967 m. birželio 30 d. Ženevoje buvo pasirašytas Europos ekonominės bendrijos bei jos valstybių narių ir Šveicarijos Konfederacijos susitarimas dėl laikrodžių ir rankinių laikrodžių pramonės; KADANGI norint, kad tas Susitarimas tinkamai veiktų, reikia priimti papildomų nuostatų; KADANGI 1971 m. gruodžio 23 d. Šveicarijos Federalinės Tarybos potvarkis reglamentuoja termino "šveicariškas" vartojimą, kalbant apie laikrodžius; KADANGI egzistuoja glaudus Europos ekonominės bendrijos ir Šveicarijos bendradarbiavimas laikrodžių ir rankinių laikrodžių pramonėje; ATSIŽVELGDAMOS į tai, kad tuo pat metu, kai įsigalioja šis Susitarimas, panaikinamos racionalizavimo dotacijos, suteiktos bendrovėms "Ebauches SA" ir "ASUAG", bei tuo pat metu panaikinamos pirmiau minėto Susitarimo B 3 b dalyje nurodyta kvota, SUSITARĖ: 1 straipsnis 1967 m. birželio 30 d. Susitarimo 1 ir 5 straipsniuose nustatyti sumažinti tarifai įsigalioja tuo pat metu, kaip ir šis Susitarimas. 2 straipsnis Kad laikrodį su Šveicarijoje pagamintu mechanizmu, atsižvelgiant į ne mažiau kaip 50 % sudedamųjų dalių vertės, įskaitant surinkimo darbus, remiantis 1971 m. gruodžio 23 d. Šveicarijos Federalinės Tarybos potvarkio, reglamentuojančiu termino "šveicariškas" vartojimą, kalbant apie laikrodžius, būtų galima pripažinti šveicarišku, 2 straipsnio 2 dalies b punkto Šveicarija ir Bendrija nustato šiomis taisyklėmis pagrįstą sertifikavimo procedūrą: 1. Tariama, kad Bendrijoje pagamintų nesurinktų laikrodžių mechanizmų, išvardytų Susitarimo priede, taip pat reguliavimo dalių ir kitų Bendrijoje pagamintų laikrodžio mechanizmo sudėtinių dalių, papildančių Šveicarijoje ar Bendrijoje pagamintus nesurinktus mechanizmus, kokybė yra lygiavertė Šveicarijoje pagamintų nesurinktų mechanizmų ir dalių, kurių techninės charakteristikos yra panašios, kokybei. Susitariama, kad laikrodžiai ir iš šių nesurinktų mechanizmų ir dalių surinkti laikrodžių mechanizmai turi atitikti Šveicarijoje galiojančius privalomuosius techninės kontrolės reikalavimus. 2. Šio straipsnio 1 dalyje nurodytas Bendrijoje pagamintų nesurinktų mechanizmų sąrašas periodiškai atnaujinamas, taikant šią tvarką: a) Bendrijos laikrodžių ir rankinių laikrodžių gamintojų asociacijos ar bet kuris Bendrijoje įsteigtas nesurinktų mechanizmų gamintojas pateikia organizacijai Chambre suisse de l'horlogerie paraiškas įtraukti į šį sąrašą naujų kalibrų nesurinktus mechanizmus. Kartu su paraiškomis pateikiamas nesurinktų mechanizmų kalibro techninis aprašymas. Chambre suisse de l'horlogerie naująjį kalibrą ar kalibrus įtraukia į pirmiau minėtąjį sąrašą. Kai į sąrašą prašoma įtraukti nesurinktų mechanizmų kalibrą, kuris jau buvo naudojamas Šveicarijoje ir nepraėjo Šveicarijos privalomosios kontrolės, Chambre suisse de l'horlogerie gali užginčyti jo įtraukimą į sąrašą. Šiuo atveju paraišką padavęs subjektas gali pasinaudoti šio straipsnio 3 dalyje nustatyta tvarka. b) Bendrijos laikrodžių ir rankinių laikrodžių gamintojų asociacijos ar nesurinktų mechanizmų gamintojas, kuris anksčiau buvo padavęs paraišką įtraukti kalibrą į sąrašą, praneša organizacijai Chambre suisse de l'horlogerie apie sąraše esančių nesurinktų mechanizmų kalibrų išėmimą. c) Neįvykdžius Šveicarijoje galiojančių privalomųjų techninės kontrolės reikalavimų, Chambre suisse de l'horlogerie gali pareikalauti atitinkamų kalibrų nesurinktus mechanizmus išbraukti iš sąrašo, ir apie šį reikalavimą praneša suinteresuotajai šaliai. Kilus nesutarimams, suinteresuotoji šalis gali per du mėnesius pasinaudoti šio straipsnio 3 dalyje nustatyta tvarka. d) Chambre suisse de l'horlogerie praneša Bendrajam komitetui apie visas paraiškas dėl sąrašo pakeitimų pagal a, b ir c pastraipas. 3. Kilus nesutarimams dėl kokybės lygiavertiškumo, bet kuri suinteresuotoji šalis šį klausimą perduoda nagrinėti Bendrajam komitetui, nurodytam 1967 m. birželio 30 d. Susitarimo 9 straipsnyje. Šalis, pirmoji priėmusi šį sprendimą, savo iniciatyva siekia gauti šveicariškų laikrodžių ir rankinių laikrodžių pramonės oficialios kokybės kontrolės instituto ir Bendrijos suinteresuotosios šalies paskirto atitinkamo kvalifikuoto Bendrijos instituto bendrą specialistų nuomonę. Šie institutai specialistų nuomonę pateikia per tris mėnesius. Kad galėtų pateikti šią specialistų nuomonę, šie institutai susitaria paimti dvi pakankamai reprezentatyvias laikrodžių ar laikrodžių mechanizmų partijas, kurių kiekvieną paprastai sudaro nedaugiau kaip 50 laikrodžių ar laikrodžių mechanizmų; vienos partijos gamintojas turi būti Šveicarijos įmonė, kitos — Bendrijos įmonė. Atlikę šių partijų bandymus pagal Šveicarijoje privalomus techninės kontrolės standartus, šie institutai palygina gautus rezultatus ir kartu parengia ataskaitą Bendrajam komitetui, kurioje pateikia savo išvadas ir bet kuriuos pasiūlymus. Bendrasis komitetas ataskaitą nagrinėja kitame savo posėdyje. 3 straipsnis Susitarimas ir jo priede pateiktas sąrašas skelbiami susitariančiųjų šalių oficialiuosiuose leidiniuose, o atitinkamos verslo asociacijos perduoda juos rankinių laikrodžių ir laikrodžių gamintojams. Šio Susitarimo priedo pakeitimai skelbiami ir apie juos pranešama laikantis tos pačios tvarkos. Ne vėliau kaip kas trejus metus nuo šio Susitarimo įsigaliojimo Bendrasis komitetas peržiūri sąrašą, kad atsižvelgtų į bet kurias pozicijas, kurios per tą laiką buvo įtrauktos į sąrašą ar iš jo išbrauktos. Naujasis sąrašas skelbiamas ir apie jį pranešama laikantis tos pačios tvarkos. Bet kurią paskesnę informaciją galima gauti iš suinteresuotų verslo asociacijų. 4 straipsnis Abi Susitariančiosios Šalys šį Susitarimą gali denonsuoti prieš 12 mėnesių nusiuntusios pranešimą kitai šaliai. 5 straipsnis Susitariančiosios Šalys šį Susitarimą pasirašo ir ratifikuoja savo tvarka. Šis Susitarimas įsigalioja 1973 m. sausio 1 d., su sąlyga jei iki to laiko Susitariančiosios Šalys pasikeičia ratifikavimo dokumentais. Jei pasikeitimas ratifikavimo dokumentais įvyksta laikotarpiu nuo 1973 m. sausio 1 d. iki lapkričio 30 d., šis Susitarimas įsigalioja nuo antro mėnesio, einančio po tokio pasikeitimo, pirmosios dienos. [1] Susitarimas sudarytas tik prancūzų kalba. -------------------------------------------------- rietaisas pH matuoti, kurio skalė sugraduota bent jau kas 0,1 pH.

2.3. Elektrodai:

- stiklo elektrodas, laikomas distiliuotame vandenyje,

- kalomelio/sotaus kalio chlorido lyginamasis elektrodas, laikomas sočiame kalio chloride,

- arba bendras elektrodas, laikomas distiliuotame vandenyje.

3. REAGENTAI

3.1. Per naktį mirkyta vandenyje stipriai rūgštinė katijonito derva H+ forma.

3.2. 0,1 M natrio hidroksido tirpalas.

3.3. Popierinis pH indikatorius.

4. DARBO EIGA

4.1. Bandinio paruošimas

Naudokite tirpalą, gautą skiedžiant rektifikuotą koncentruotą misą iki 40 %, kaip aprašyta skyriaus "Suminis rūgštingumas" 5.1.2 skirsnyje.

4.2. Jonitinio filtro paruošimas

Į kolonėlę įpilkite maždaug 10 ml išbrinkusio jonito H+ formos. Plaukite kolonėlę distiliuotu vandeniu, kol bus pašalinta visa rūgštis. Tikrinti naudokite popierinį indikatorių.

4.3. Jonų mainai

Pro kolonėlę praleiskite 100 ml rektifikuotos koncentruotos misos tirpalo, kuris buvo paruoštas pagal 4.1 skirsnį. Greitis – vienas lašas per sekundę. Ištekantį skystį surinkite į laboratorinę stiklinę. Praskalaukite kolonėlę 50 ml distiliuoto vandens. Ištekančiame skystyje (kartu su skalauti naudotu vandeniu) esančią rūgštį titruokite 0,1 M natrio hidroksido tirpalu, kol 20 °C temperatūroje pH bus 7. Šarmo tirpalas turi būti pilamas ir nuolat maišomas. Sakykim, kad n ml bus sunaudotas 0,1 M natrio hidroksido tirpalo kiekis.

5. REZULTATŲ UŽRAŠYMAS

Suminis katijonų kiekis išreiškiamas miliekvivalentais suminio cukrų kiekio kilogramui ir užrašomas su vienu skaičiumi po kablelio.

5.1. Skaičiavimai

- Ištekančio skysčio rūgštingumas, išreikštas miliekvivalentais rektifikuotos koncentruotos misos kilogramui:

E = 2,5 n.

- Suminis rektifikuotos koncentruotos misos rūgštingumas miliekvivalentais kilogramui (žr. "Suminis rūgštingumas" 6.1.2 skirsnį): a.

- Suminis katijonų kiekis miliekvivalentais suminio cukrų kiekio kilogramui:

× 100

kur

P = procentinė suminio cukrų kiekio koncentracija (m/m).

B. LAIDUMAS

1. METODO ESMĖ

Skysčio stulpelio, esančio tarp dviejų lygiagrečių platinos elektrodų, elektrinis laidumas jo galuose matuojamas įjungus jį į Wheatstone tiltelio vieną petį.

Laidumas kinta dėl temperatūros kitimo, todėl jo vertė nurodoma esant 20 °C temperatūrai.

2. APARATŪRA

2.1. Konduktometras, kuris leidžia matuoti laidumą nuo 1 iki 1000 mikrosimensų vienam cm (μS × cm–1).

2.2. Vandens vonia, kuri palaiko 20 °C bandinio temperatūrą (20 ± 2 °C).

3. REAGENTAI

3.1. Demineralizuotas vanduo, kurio savitasis laidumas mažesnis nei 2 μS× cm– 1, esant 20 °C temperatūrai.

3.2. Etaloninis kalio chlorido tirpalas.

Demineralizuotame vandenyje (3.1) ištirpinkite 0,581 g kalio chlorido (KCl), kuris prieš tai buvo džiovinamas esant 105 °C temperatūrai iki nekintamos masės. Pripilkite demineralizuoto vandens (3.1), kad būtų vienas litras tirpalo. Šio tirpalo laidumas, esant 20 °C temperatūrai, yra 1000 μS × cm− 1. Jo negalima laikyti ilgiau kaip tris mėnesius.

4. DARBO EIGA

4.1. ANALIZUOJAMO BANDINIO PARUOŠIMAS

Naudokite tirpalą, kuriame suminio cukrų kiekio koncentracija yra 25 % (m/m) (25o pagal Brikso skalę), kaip aprašyta skyriaus "pH" 4.1.2 skirsnyje.

4.2. Laidumo nustatymas

Įdėkite analizuojamą bandinį į vandens vonią, kad tirpalo temperatūra pasiektų 20 °C. Žiūrėkite, kad temperatūra nepasikeistų daugiau kaip ± 0,1 °C.

Su analizuojamu bandiniu du kartus praskalaukite konduktometrinę cėlę.

Išmatuokite laidumą ir užrašykite rezultatą μS × cm− 1.

5. REZULTATŲ UŽRAŠYMAS

Atlikus rektifikuotos koncentruotos misos 25 % (m/m) (25o Pagal brikso skalę) tirpalo analizę, gautas rezultatas užrašomas sveiku skaičiumi (μS cm− 1), kai temperatūra 20 °C.

5.1. Skaičiavimai

Jei prietaisu negalima kontroliuoti temperatūros, išmatuotas laidumas tikslinamas pagal I lentelę. Jei temperatūra yra žemiau 20 °C, pridėkite pataisos vertę, jei temperatūra yra per 20 °C, pataisos vertę atimkite.

I LENTELĖ

Laidumui taikomos pataisos esant kitai nei 20 °C temperatūrai (μS × cm− 1)

Laidumas | Temperatūra (°C) |

20,2 19,8 | 20,4 19,6 | 20,6 19,4 | 20,8 19,2 | 21,0 19,0 | 21,2 18,8 | 21,4 18,6 | 21,6 18,4 | 21,8 18,2 | 22,0 18,0 |

0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |

50 | 0 | 0 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 2 | 2 | 2 |

100 | 0 | 1 | 1 | 2 | 2 | 3 | 3 | 3 | 4 | 4 |

150 | 1 | 1 | 2 | 3 | 3 | 4 | 5 | 5 | 6 | 7 |

200 | 1 | 2 | 3 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |

250 | 1 | 2 | 3 | 4 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 |

300 | 1 | 3 | 4 | 5 | 7 | 8 | 9 | 11 | 12 | 13 |

350 | 1 | 3 | 5 | 6 | 8 | 9 | 11 | 12 | 14 | 15 |

400 | 2 | 3 | 5 | 7 | 9 | 11 | 12 | 14 | 16 | 18 |

450 | 2 | 3 | 6 | 8 | 10 | 12 | 14 | 16 | 18 | 20 |

500 | 2 | 4 | 7 | 9 | 11 | 13 | 15 | 18 | 20 | 22 |

550 | 2 | 5 | 7 | 10 | 12 | 14 | 17 | 19 | 22 | 24 |

600 | 3 | 5 | 8 | 11 | 13 | 16 | 18 | 21 | 24 | 26 |

C. HIDROKSIMETILFURFUROLAS (HMF)

1. METODŲ ESMĖ

1.1. Kolorimetrinis metodas

Aldehidai, gauti iš furano, iš kurių pagrindinis – hidroksimetilfurfurolas, reaguoja su barbitūro rūgštimi ir p - toluidinu ir susidaro raudonas junginys, nustatomas kolorimetriškai esant bangos ilgiui 550 nm.

1.2. Didelio efektyvumo skysčių chromatografija (HPLC)

Atskyrimas kolonėlėje, taikant atvirkštinių fazių chromatografiją, ir nustatymas esant bangos ilgiui 280 nm.

2. KOLORIMETRINIS METODAS

2.1. Aparatūra

2.1.1. Spektrofotometras, kuris leidžia atlikti matavimus esant bangos ilgiui 300 nm–700 nm.

2.1.2. 1 cm storio stiklo kiuvetės.

2.2. Reagentai

2.2.1. Barbitūro rūgšties 0,5 % tirpalas (m/V).

Distiliuotame vandenyje ištirpinkite 500 mg barbitūro rūgšties (C4O3N2H4) ir truputį pakaitinkite ant vandens vonios, kurios vandens temperatūra 100 °C. Praskieskite distiliuotu vandeniu iki 100 ml. Tokį tirpalą galima laikyti savaitę.

2.2.2. 10 % (m/V) p-toluidino tirpalas.

Į 100 ml matavimo kolbą įdėkite 10 g p-toluidino (C6H4(CH3)NH2), po to įpilkite 50 ml izopropanolio (CH3CH(OH)CH3) ir 10 ml ledinės acto rūgšties (CH3COOH) (ρ20 = 1,05 g/ml). Praskieskite izopropanoliu iki 100 ml. Šį tirpalą reikia atnaujinti kiekvieną dieną.

2.2.3. Etanalio (acetaldehido) (CH3CHO) 1 % (m/V) vandeninis tirpalas.

Paruoškite tik prieš pat naudojimą.

2.2.4. Hidroksimetilfurfurolo (C6O3H6) vandeninis tirpalas, kuriame yra 1 g/l šios medžiagos.

Paruoškite nuoseklią eilę tirpalų, kuriuose būtų 5 mg/l, 10 mg/l, 20 mg/l, 30 mg/l ir 40 mg/l šios medžiagos. Tirpalas, kuriame yra 1 g/l hidroksimetilfurfurolo, ir skiesti tirpalai turi būti ruošiami tik prieš pat naudojimą.

2.3. Darbo eiga

2.3.1. Bandinio paruošimas

Naudokite tirpalą, kuris gaunamas skiedžiant rektifikuotą koncentruotą misą iki 40 % (m/V) pagal skyriaus "Suminis rūgštingumas" 5.1.2 skirsnyje aprašytą metodiką. Analizė atliekama su 2 ml šio tirpalo.

2.3.2. Kolorimetrinė analizė

Į dvi 25 ml kolbas a ir b su šlifo kamščiais įpilkite po 2 ml bandinio, kuris paruoštas pagal 2.3.1 skirsnyje pateiktus reikalavimus. Į kiekvieną kolbą įpilkite po 5 ml p-toluidino tirpalo (2.2.2) ir sumaišykite. Į b kolbą (palyginimui) įpilkite 1 ml distiliuoto vandens, o į a kolbą – 1 ml barbitūro rūgšties (2.2.1). Suplakite, kad tirpalas susimaišytų. Kolbų turinį supilkite į spektrofotometro 1 cm storo kiuvetes. sant bangos ilgiui 550 nm, atlikite b kolbos tirpalo matavimus ir optinio tankio skalėje nustatykite nulį. Žiūrėkite, kaip kinta optinio tankio vertė, atliekant a kolboje esančio tirpalo matavimus. Užrašykite didžiausią vertę A, kuri gaunama po dviejų penkių minučių.

Bandinius, kuriuose hidroksimetilfurfurolo koncentracija didesnė negu 30 mg/l, prieš analizę būtina praskiesti.

2.3.3. Kalibravimo kreivės braižymas

Į du 25 ml kolbų a ir b rinkinius įpilkite po 2 ml hidroksimetilfurfurolo tirpalų, kurių koncentracija yra atitinkamai 5 mg/l, 10 mg/l, 20 mg/l, 30 mg/l ir 40 mg/l (2.2.4), bei apdorokite juos, kaip aprašyta 2.3.2 skirsnyje.

Grafikas, parodantis optinio tankio verčių kitimą pagal hidroksimetilfurfurolo koncentraciją mg/l, yra tiesi linija, einanti per nulį.

2.4. Rezultatų užrašymas

Hidroksimetilfurfurolo koncentracija rektifikuotose koncentruotose misose išreiškiama miligramais suminio cukrų kiekio kilogramui.

2.4.1. Skaičiavimo metodas

Hidroksimetilfurfurolo koncentracija C mg/l analizuojamame bandinyje yra kalibravimo kreivėje esanti koncentracija, atitinkanti bandinio optinio tankio vertę A.

Hidroksimetilfurfurolo koncentracija miligramais suminio cukrų kiekio kilogramui apskaičiuojama pagal formulę:

250 ×

kur

P – procentinė suminio cukrų kiekio koncentracija (m/m) rektifikuotoje koncentruotoje misoje.

3. DIDELIO EFEKTYVUMO SKYSČIŲ CHROMATOGRAFIJA

3.1. Aparatūra

3.1.1. Didelio efektyvumo skysčių chromatografas su:

- kilpiniu inžektoriumi, 5 μl ar 10 μl,

- spektrofotometro detektoriumi matavimams, kai bangos ilgis 280 nm,

- oktadecilu skiepyto silikagelio kolonėlė (pvz., Boandapak C18 – Corasil, Waters Ass.),

- savirašiu, geriausia – integratoriumi.

Judančiosios fazės tekėjimo greitis – 1,5 ml/min.

3.1.2. Membraninis filtras, kurio akučių skersmuo 0,45 μm.

3.2. Reagentai

3.2.1. Bidistiliatas.

3.2.2. Distiliuotas ar HPLC kokybės metanolis (CH3OH).

3.2.3. Acto rūgštis (CH3COOH) (ρ20 = 1,05 g/ml).

3.2.4. Judančioji fazė: vanduo-metanolis (3.2.2)-acto rūgštis (3.2.3), prieš tai filtruoti per membraninį filtrą (0,45 μm), (40 : 9 : 1 V/V).

Šią judančiąją fazę reikia ruošti kasdien ir prieš naudojimą pašalinti dujas.

3.2.5. Etaloninis hidroksimetilfurfurolo 25 mg/l (V/V) tirpalas.

Į 100 ml matavimo kolbą įdėkite tiksliai pasvertus 25 mg hidroksimetilfurfurolo (C6H3O6) ir iki žymės pripilkite metanolio (3.2.2). Praskieskite šį tirpalą metanoliu (3.2.2) santykiu 1 : 10 ir filtruokite per membraninį filtrą (0,45 μl).

Šį tirpalą galima laikyti du tris mėnesius, jei jis supiltas į rudo stiklo butelį ir laikomas šaldytuve.

3.3. Darbo eiga

3.3.1. Bandinio paruošimas

Naudokite tirpalą, kurį gausite praskiesdami rektifikuotą koncentruotą misą iki 40 % (m/V) pagal skyriaus "Suminis rūgštingumas" 5.1.2 skirsnyje aprašytą metodiką, ir filtruokite jį per 0,45 μm membraninį filtrą.

3.3.2. Chromatografinė analizė

Į chromatografą įpurkškite 5 μl (ar 10 μl) bandinio, kuris buvo paruoštas pagal 3.3.1 skirsnyje pateiktus nurodymus, ir 5 μl (ar 10 μl) etaloninio hidroksimetilfurfurolo tirpalo (3.2.5). Užrašykite chromatogramą.

Hidroksimetilfurfurolo sulaikymo trukmė yra maždaug šešios septynios minutės.

3.4. REZULTATŲ UŽRAŠYMAS

Hidroksimetilfurfurolo koncentracija rektifituotose koncentruotose misose išreiškiama miligramais suminio cukrμ kiekio kilogramui.

3.4.1. Skaičiavimo metodas

Sakykim, kad hidroksimetilfurfurolo koncentracija 40 % (m/V) rektifikuotos koncentruotos misos tirpale yra C mg/l.

Hidroksimetilfurfurolo koncentracija (mg/l) suminiame cukrų kiekyje apskaičiuojama pagal formulę:

250 ×

kurioje

P – procentinė suminio cukrų kiekio koncentracija (m/m) rektifikuotoje koncentruotoje misoje.

D. SUNKIEJI METALAI

1. METODŲ ESMĖ

I. Greitas sunkiųjų metalų nustatymo metodas

Sunkieji metalai atitinkamai skiestoje rektifikuotoje koncentruotoje misoje aptinkami pagal spalvą, kuri atsiranda dėl sulfidų susidarymo. Jie nustatomi lyginant su etaloniniu švino tirpalu, atitinkančiu didžiausią leistiną koncentraciją.

II. Švino kiekio nustatymas atominės absorbcijos spektrofotometrija

Chelatas, kurį sudaro švinas ir amonio pirolidinditiokarbamatas, ekstrahuojamas su metilizobutilketonu, o optinio tankio vertė išmatuojama esant bangos ilgiui 283,3 nm. Švino kiekis nustatomas naudojant žinomus papildomus švino kiekius etaloniniuose tirpaluose.

2. GREITAS SUNKIŲJŲ METALŲ NUSTATYMO METODAS

2.1. Reagentai

2.1.1. Praskiesta 70 % (m/V) druskos rūgštis

Paimkite 70 g druskos rūgšties (HCl) (ρ20 = 1,16 - 1,19 g/ml) ir praskieskite vandeniu iki 100 ml.

2.1.2. Praskiesta 20 % (m/V) druskos rūgštis

Paimkite 20 g druskos rūgšties (HCl) (ρ20 = 1,16 - 1,19 g/ml) ir praskieskite vandeniu iki 100 ml.

2.1.3. Praskiestas amoniakas. Paimkite 14 g amoniako (NH3) (ρ20 = 0,931 - 0,934 g/ml) ir praskieskite vandeniu iki 100 ml.

2.1.4. Buferinis tirpalas, kurio pH 3,5

25 ml vandens ištirpinkite 25 g amonio acetato (CH3COONH4) ir įpilkite 38 ml praskiestos druskos rūgšties (2.1.1). Jei reikia, praskiesta druskos rūgštimi (2.1.2) ar praskiestu amoniaku (2.1.3) pakoreguokite pH ir praskieskite vandeniu iki 100 ml.

2.1.5. 4 % (m/V) tioacetamido tirpalas (C2H5SN).

2.1.6. 85 % (m/V) glicerolio tirpalas (C3H8O3) (nD20°C = 1,449 – 1,455).

2.1.7. Tioacetamido reagentas.

Į 0,2 ml tioacetamido tirpalo (2.1.5) įpilkite 1 ml mišinio, kurį sudaro 5 ml vandens, 15 ml 1 M natrio hidroksido tirpalo ir 20 ml glicerolio (2.1.6). 20 sekundžių pašildykite ant 100 °C temperatūros vandens vonios. Tirpalą ruoškite tik prieš pat naudojimą.

2.1.8. Tirpalas, kuriame yra 0,002 g/l švino.

1 g/l švino tirpalą paruoškite taip: vandenyje ištirpinkite 0,400 g švino nitrato (Pb(NO3)2) ir praskieskite vandeniu iki 250 ml. Prieš pat naudojimą šį tirpalą praskieskite vandeniu santykiu 1 : 500 (V/V). Gautame tirpale bus 0,002 g/l švino.

2.2. Darbo eiga

10 ml vandens ištirpinkite 10 g rektifikuotos koncentruotos misos bandinį. Įpilkite 2 ml buferinio tirpalo, kurio pH 3,5 (2.1.4). Sumaišykite. Po to įpilkite 1,2 ml tioacetamido reagento (2.1.7). Iškart sumaišykite. Laikydamiesi tokių pačių sąlygų paruoškite palyginamąjį tirpalą su 10 ml 0,002 g/l švino tirpalo (2.1.8).

Po dviejų minučių ruda rektifikuotos koncentruotos misos tirpalo spalva neturi būti intensyvesnė negu palyginamojo tirpalo spalva.

2.3. Skaičiavimai

Pagal pirmiau aprašytos procedūros sąlygas palyginamasis bandinys atitinka didžiausią leistiną sunkiųjų metalų koncentraciją, išreikštą 2 mg/kg švino rektifikuotoje koncentruotoje misoje.

3. ŠVINO KIEKIO NUSTATYMAS TAIKANT ATOMINĖS ABSORBCIJOS SPEKTROFOTOMETRIJOS METODĄ

3.1. Aparatūra

3.1.1. Atominės absorbcijos spektrofotometras su oro ir acetileno degikliu.

3.1.2. Lempa su švino tuščiaviduriu katodu.

3.2. Reagentai

3.2.1. Praskiesta acto rūgštis.

Paimkite 12 g ledinės acto rūgšties (ρ20 = 1,05 g/ml) ir praskieskite vandeniu iki 100 ml.

3.2.2. 1 % (m/V) amonio pirolidinditiokarbamato tirpalas (C5H12N2S2).

3.2.3. Metilizobutilketonas ((CH3)2CHCH2COCH3).

3.2.4. Tirpalas, kuriame yra 0,010 g/l švino.

Praskieskite 1 g/l švino tirpalo (2.1.8) iki 1 % (V/V).

3.3. Darbo eiga

3.3.1. Analizuojamo bandinio paruošimas

Mišinyje, kurį sudaro vienodas praskiestos acto rūgšties (3.2.1) ir vandens kiekis, ištirpinkite 10 g rektifikuotos koncentruotos misos, ir pripilkite tiek šio mišinio, kad būtų 100 ml tirpalo.

Įpilkite 2 ml amonio pirolidinditiokarbamato tirpalo (3.2.2) ir 10 ml metilizobutilketono (3.2.3). Plakite 30 sekundžių patalpoje, kur nebūtų ryškios šviesos. Palikite kuriam laikui, kad atsiskirtų du sluoksniai. Naudokite metilizobutilketono sluoksnį.

3.3.2. Etaloninių tirpalų paruošimas

Paruoškite tris etaloninius tirpalus, kuriuose be 10 g rektifikuotos koncentruoto

PRIEDAS

2 straipsnyje minimas sąrašas

PASTABA:

šie kalibrai gali būti gaminami 18000 virpesių per valandą arba 21600 virpesių per valandą versijų ir gali būti keičiami.

5 ¼ | FE 55 B 21 | be sekundžių rodyklės | |

5 ½ | FE 68 | be sekundžių rodyklės | |

10 ½ | FE 233.60 | su maža sekundžių rodykle | |

11 ½ | FE 233.66 | su maža sekundžių rodykle | su kalendoriaus displėjumi |

11 ½ | FE 233.67 A | be sekundžių rodyklės | su dienos ir datos displėjumi |

10 ½ – 11 ½ | FE 233.68 | su maža sekundžių rodykle | |

arba | FE 233.68-21 | su maža sekundžių rodykle | |

11 ½ | FE 233.69 A | su maža sekundžių rodykle | su kalendoriaus displėjumi |

arba | FE 233.69 A 21 | su maža sekundžių rodykle | su kalendoriaus displėjumi |

11 ½ | FE 233.70 A | be sekundžių rodyklės | su dienos ir datos displėjumi |

arba | FE 233.70 A 21 | be sekundžių rodyklės | su dienos ir datos displėjumi |

11 ½ | FE 140 | su ilga sekundžių rodykle centre | |

11 ½ | FE 140.1 | su ilga sekundžių rodykle centre | su kalendoriaus displėjumi |

11 ½ | FE 140.2 | su ilga sekundžių rodykle centre | su dienos ir datos displėjumi |

11 ½ | FE 3601 | su ilga sekundžių rodykle centre | su kalendoriaus displėjumi |

11 ½ | FE 3602 | su ilga sekundžių rodykle centre | su dienos ir datos displėjumi |

11 ½ | FE 3611 prisukamas automatiškai | su ilga sekundžių rodykle centre | su kalendoriaus displėjumi |

11 ½ | FE 3612 prisukamas automatiškai | su balansyru ir su plaukine spyruokle | su dienos ir datos displėjumi |

10 ½ | HP 1640 TC | su balansyru ir su plaukine spyruokle | |

10 ½ | HP 1641 TC | su balansyru ir su plaukine spyruokle | su kalendoriaus displėjumi |

10 ½ | HP X 833 PS | | |

10 ½ | HP X 8331 PS | | su kalendoriaus displėjumi |

11 ½ | HP Z 170 TC | | |

11 ½ | HP Z 171 TC | | su kalendoriaus displėjumi |

11 ½ | HP Z 172 TC | | su kalendoriaus displėjumi |

11 ½ | HP Z 173 TC | | du dienos ir datos displėjumi |

18 … | HP X 40 PS | | |

HP X 401 PS | | su kalendoriaus displėjumi |

5 ¼ | HS 514 A ir HS 514 A 21 | | be sekundžių rodyklės |

6 ¾ - 8 | HS 8 F | | be sekundžių rodyklės |

6 … | HS 6 B | | be sekundžių rodyklės |

8 ¾ | HS 83 | | |

8 ¾ | HS 83 G | | be sekundžių rodyklės, su kalendoriaus displėjumi |

10 ½ | HS 238 | | su maža sekundžių rodykle |

11 ½ | HS 238 | | su maža sekundžių rodykle |

11 ½ | HS 238 C | | su maža sekundžių rodykle, su kalendoriaus displėjumi (rankinis) |

11 ½ | HS 238 G | | su maža sekundžių rodykle, su kalendoriaus displėjumi (anga) |

10 ½ | HS P 62 A | | su ilga sekundžių rodykle centre |

11 ½ | HS P 72 A | | su ilga sekundžių rodykle centre |

11 ½ | HS P 75 A | | su ilga sekundžių rodykle centre; su kalendoriaus displėjumi |

11 ½ | HS P 76 | | su ilga sekundžių rodykle centre; su dienos ir datos displėjumi |

11 ½ | P 72 A OTO | | su ilga sekundžių rodykle centre; prisukamas automatiškai |

11 ½ | P 75 A OTO | | su ilga sekundžių rodykle centre; prisukamas automatiškai; su kalendoriaus displėjumi |

11 ½ | P 76 A OTO | | su ilga sekundžių rodykle centre; prisukamas automatiškai ; su dienos ir datos displėjumi |

8 ¾ | U 67 | su balansyru ir su plaukine spyruokle | su maža sekundžių rodykle |

10 ½ | HS 651 | su balansyru ir su plaukine spyruokle | su maža sekundžių rodykle |

11 ½ | HS 751 | su balansyru ir su plaukine spyruokle | su maža sekundžių rodykle |

13 ½ | HS 951 | su balansyru ir su plaukine spyruokle | su maža sekundžių rodykle |

10 ½ | HS 653 G ir 656 | su balansyru ir su plaukine spyruokle | be sekundžių rodyklės, su kalendoriaus displėjumi |

11 ½ | HS 753 G ir 756 | su balansyru ir su plaukine spyruokle | be sekundžių rodyklės, su kalendoriaus displėjumi |

13 ½ | HS 953 ir 956 | su balansyru ir su plaukine spyruokle | be sekundžių rodyklės, su kalendoriaus displėjumi |

10 ½ | HS 652 | su balansyru ir su plaukine spyruokle | su ilga sekundžių rodykle centre |

11 ½ | HS 752 | su balansyru ir su plaukine spyruokle | su ilga sekundžių rodykle centre |

13 ½ | HS 952 | su balansyru ir su plaukine spyruokle | su ilga sekundžių rodykle centre |

10 ½ | HS 655 G ir 656 | su balansyru ir su plaukine spyruokle | su ilga sekundžių rodykle centre, su kalendoriaus displėjumi |

11 ½ | HS 755 G ir 756 | su balansyru ir su plaukine spyruokle | su ilga sekundžių rodykle centre, su kalendoriaus displėjumi |

13 ½ | HS 955 G ir 956 | su balansyru ir su plaukine spyruokle | su ilga sekundžių rodykle centre, su kalendoriaus displėjumi |

6 ¾-8 | 69-21 | INT21600 virpesių | su balansyru, be sekundžių rodyklės |

8 ¾ | 36 INT | 21600 virpesių | su balansyru, su maža sekundžių rodykle |

362 INT | su kalendoriaus displėjumi | spartusis korektorius |

8 ¾ | 37 INT | 21600 virpesių | su balansyru, su ilga sekundžių rodykle centre |

374 INT | su kalendoriaus displėjumi | spartusis korektorius |

378 INT | su kalendoriaus displėjumi | su dienos ir datos displėjumi, spartusis korektorius |

8 ¾ | SAC 37-374-378 INT | | |

12 ir 13 ½ | BFG-GEWA 866 | | su ilga sekundžių rodykle centre, su kalendoriaus displėjumi |

8 ¾ | BFG-GEWA 910 | | su sekundžių rodykle arba be jos |

10 ½ | BFG GEWA 34 | | su maža sekundžių rodykle |

6 ¾ x 8 | HB 90 | | su balansyru, rankinio prisukimo, 17 arba 21 akmenų |

11 ½ | HB 111 | | su balansyru, rankinio prisukimo, 17 akmenų |

11 ½ | HB 312 | | su balansyru, prisukamas automatiškai, 25 akmenys |

11 ½ | HB 313 | | su balansyru, prisukamas automatiškai ir su kalendoriaus displėjumi, 25 akmenys |

11 ½ | HB 314 | | su balansyru, rankinio prisukimo ir su kalendoriaus displėjumi, 17 akmenys |

7 ¾ | BF 400 | | rankinio prisukimo |

7 ¾ | BF 412 | | rankinio prisukimo, su kalendoriaus displėjumi |

7 ¾ | BF 420 | | prisukamas automatiškai |

7 ¾ | BF 422 | | prisukamas automatiškai, su kalendoriaus displėjumi |

11 ½ | BF 200 | | rankinio prisukimo |

11 ½ | BF 212 | | rankinio prisukimo, su kalendoriaus displėjumi |

11 ½ | BF 216 | | rankinio prisukimo, su dienos ir datos displėjumi, su kalendoriaus displėjumi |

11 ½ | BF 220 | | prisukamas automatiškai |

11 ½ | BF 222 | | prisukamas automatiškai, su kalendoriaus displėjumi |

11 ½ | BF 226 | | prisukamas automatiškai, su dienos ir datos displėjumi, su kalendoriaus displėjumi |

5 ½ | Kasper 1110 | | su balansyru |

5 ½ | Kasper 1120 | | su balansyru, su ilga sekundžių rodykle |

10 ½ | Kasper 1400 | | su balansyru, su ilga sekundžių rodykle, rankinio prisukimo |

11 ½ | Kasper 1410 | | su balansyru, su ilga sekundžių rodykle, rankinio prisukimo |

10 ½ | Kasper 1401 | | su balansyru, su ilga sekundžių rodykle, rankinio prisukimo, su kalendoriaus displėjumi |

11 ½ | Kasper 1411 | | su balansyru, su ilga sekundžių rodykle, rankinio prisukimo, su kalendoriaus displėjumi |

11 ½ | Kasper 1412 | | su balansyru, su ilga sekundžių rodykle, rankinio prisukimo, su dienos ir datos displėjumi, su kalendoriaus displėjumi |

11 ½ | Kasper 1451 | | su balansyru, su ilga sekundžių rodykle, prisukamas automatiškai, su kalendoriaus displėjumi |

11 ½ | Kasper 1452 | | su balansyru, su ilga sekundžių rodykle, prisukamas automatiškai, su dienos ir datos displėjumi, su kalendoriaus displėjumi |

13 ½ | Kasper 1464 | | su balansyru, su ilga sekundžių rodykle, prisukamas automatiškai, su dienos ir datos displėjumi, su kalendoriaus displėjumi |

11 ½ | Kasper 1500 | | su balansyru, su ilga sekundžių rodykle, prisukamas automatiškai, su dienos ir datos displėjumi, su kalendoriaus displėjumi |

5 ½ | OTERO 262 | | rankinio prisukimo, 17 akmenų, 21600 virpesių, 3,40 mm storio |

6 ¾ skersmens | OTERP 64 | | rankinio prisukimo, 17 akmenų, 21600 virpesių, 2,90 mm storio |

6 ¾ x 8 | OTERO 237 | | rankinio prisukimo, 17 akmenų, 21600 virpesių, 3,50 mm storio |

11 ½ | OTERO 840 S/C | | rankinio prisukimo, 17 akmenų, 21600 virpesių, 3,80 mm storio |

11 ½ | OTERO 844 S/C-DAT. | | rankinio prisukimo, 17 akmenų, 21600 virpesių, 4,10 mm storio |

11 ½ | PUW 560 | | rankinio prisukimo |

11 ½ | PUW 561 | | rankinio prisukimo, su kalendoriaus displėjumi |

12 ¾ | PUW 562 | | rankinio prisukimo, su kalendoriaus displėjumi |

11 ½ | PUW 563 | | rankinio prisukimo, su dienos ir datos displėjumi |

12 ¾ | PUW 564 | | rankinio prisukimo, su dienos ir datos displėjumi |

11 ½ | PUW 565 | | rankinio prisukimo, su dienos ir datos displėjumi (2 angos) |

11 ½ | PUW 1560 | | prisukamas automatiškai |

11 ½ | PUW 1561 | | prisukamas automatiškai, su kalendoriaus displėjumi |

12 ¾ | PUW 1562 | | prisukamas automatiškai, su kalendoriaus displėjumi |

11 ½ | PUW 1563 | | prisukamas automatiškai, su dienos ir datos displėjumi |

12 ¾ | PUW 1564 | | prisukamas automatiškai, su dienos ir datos displėjumi |

11 ½ | PUW 1565 | | prisukamas automatiškai, su dienos ir datos displėjumi (2 angos) |

5 ½ | PUW 1075 | | |

6 ¾ – 8 | PUW 3000 | | elektrinis |

12 ½ | PUW 1000 | | elektrinis |

12 ½ | PUW 1001 | | elektrinis, su kalendoriaus displėjumi |

12 ½ | PUW 1002 | | elektrinis, su dienos ir datos displėjumi |

12 ½ | PUW 908 | | ECO elektrinis, su kalendoriaus displėjumi |

12 ½ | PUW 909 | | ECO elektrinis, su dienos ir datos displėjumi |

12 ½ | PUW 2500 | | IC elektroninis |

12 ½ | PUW 2501 | | IC elektroninis, su kalendoriaus displėjumi |

12 ½ | PUW 2502 | | IC elektroninis, su dienos ir datos displėjumi |

12 ½ | PUW 25-08 | | IC ECO elektroninis, su kalendoriaus displėjumi |

12 ½ | PUW 2509 | | IC ECO elektroninis, su dienos ir datos displėjumi |

8 ¾ | UHRO 67 A | | su balansyru, apvalus, su maža sekundžių rodykle |

8 ¾ | UHRO 67 S | | su plaukine spyruokle, apvalus, su maža sekundžių rodykle |

--------------------------------------------------