02007R0333 — LT — 01.01.2023 — 006.001

Šis tekstas yra skirtas tik informacijai ir teisinės galios neturi. Europos Sąjungos institucijos nėra teisiškai atsakingos už jo turinį. Autentiškos atitinkamų teisės aktų, įskaitant jų preambules, versijos skelbiamos Europos Sąjungos oficialiajame leidinyje ir pateikiamos svetainėje „EUR-Lex“. Oficialūs tekstai tiesiogiai prieinami naudojantis šiame dokumente pateikiamomis nuorodomis

►B ►M2 KOMISIJOS REGLAMENTAS (EB) Nr. 333/2007 2007 m. kovo 28 d. kuriuo nustatomi mėginių ėmimo ir analizės metodai vykdant mikroelementų ir perdirbant maistą susidarančių teršalų koncentracijos maisto produktuose kontrolę ◄ (Tekstas svarbus EEE) (OL L 088 2007.3.29, p. 29)

Iš dalies keičiamas:









▼B

▼M2

KOMISIJOS REGLAMENTAS (EB) Nr. 333/2007

2007 m. kovo 28 d.

kuriuo nustatomi mėginių ėmimo ir analizės metodai vykdant mikroelementų ir perdirbant maistą susidarančių teršalų koncentracijos maisto produktuose kontrolę

▼B

(Tekstas svarbus EEE)







1 straipsnis

▼M3

1. Vykdant švino, kadmio, gyvsidabrio, neorganinio alavo, neorganinio arseno, 3-monochlorpropan-1,2-diolio (3-MCPD), 3-MCPD riebalų rūgščių esterių, glicidilo riebalų rūgščių esterių, policiklinių aromatinių angliavandenilių (PAA) ir perchlorato koncentracijos, nurodytos Reglamento (EB) Nr. 1881/2006 priedo 3, 4, 6 ir 9 dalyse, ir akrilamido koncentracijos kontrolę pagal Komisijos reglamentą (ES) 2017/2158 ( 1 ), mėginiai imami ir jų analizė atliekama pagal šio reglamento priedą.

▼B

2. Šio straipsnio 1 dalis taikoma nepažeidžiant Reglamento (EB) Nr. 882/2004 nuostatų.

2 straipsnis

Direktyvos 2001/22/EB, 2004/16/EB ir 2005/10/EB yra panaikinamos.

Nuorodos į panaikintas direktyvas suprantamos kaip nuorodos į šį reglamentą.

3 straipsnis

Šis reglamentas įsigalioja dvidešimtą dieną nuo jo paskelbimo Europos Sąjungos oficialiajame leidinyje.

Jis taikomas nuo 2007 m. birželio 1 d.

Šis reglamentas yra privalomas visas ir tiesiogiai taikomas visose valstybėse narėse.









PRIEDAS

A. DALIS

SĄVOKOS

Šiame priede vartojamos sąvokos:

▼M5

„siunta“ : tai identifikuojamas kiekis vienu metu pristatytų maisto produktų, turinčių, kaip nustato pareigūnas, bendrų savybių (pvz., vienoda kilmė, veislė, rūšis, tas pats vandens baseinas, pakuotės tipas, pakuotojas, siuntėjas arba vienodi žymenys;

▼B

„siuntos dalis“ : tai nustatyta siuntos dalis, kuriai turi būti taikomas mėginių ėmimo metodas. Kiekviena siuntos dalis turi būti fiziškai atskira ir identifikuojama;

„taškinis mėginys“ : tai medžiagos, paimtos iš siuntos arba siuntos dalies vienos vietos, kiekis;

„jungtinis mėginys“ : tai visų siuntos arba siuntos dalies taškinių mėginių suminis kiekis; jungtiniai mėginiai laikomi tipiškais siuntoms arba jų dalims, iš kurių yra paimti;

„laboratorinis mėginys“ : laboratorijai skirtas mėginys;

▼M5

„panašūs dydis arba masė“ : dydis arba masė, kurių skirtumai neviršija 50 proc.

▼B

B. DALIS

MĖGINIŲ ĖMIMO METODAI

B.1. BENDROSIOS NUOSTATOS

B.1.1. Darbuotojai

Mėginius ima turintis leidimą tai daryti asmuo, kurį paskiria valstybė narė.

B.1.2. Medžiaga, iš kurios imami mėginiai

Mėginiai imami atskirai iš kiekvienos tikrintinos siuntos arba siuntos dalies.

B.1.3. Būtinos atsargumo priemonės

Imant mėginius būtina laikytis atsargumo priemonių siekiant išvengti bet kokių pokyčių, kurie galėtų pakeisti teršalų koncentraciją, neigiamai paveiktų analizės rezultatus arba dėl kurių jungtiniai mėginiai prarastų savo tipiškumą.

B.1.4. Taškiniai mėginiai

Taškiniai mėginiai turėtų būti imami, kiek tai įmanoma, iš įvairių siuntos arba siuntos dalies vietų. Nukrypimas nuo šios procedūros registruojamas, kaip numatyta šio priedo B.1.8 punkte.

B.1.5. Jungtinio mėginio ruošimas

Jungtinis mėginys paruošiamas sudėjus taškinius mėginius į vieną.

B.1.6. Mėginiai sprendimų vykdymo priežiūros, gynybos ir arbitražo tikslams

Mėginiai sprendimų vykdymo priežiūros, gynybos ir arbitražo tikslais imami iš homogenizuoto jungtinio mėginio, jei tai neprieštarauja valstybių narių taisyklėms dėl maisto verslo subjekto teisių.

B.1.7. Mėginių pakavimas ir vežimas

Kiekvienas mėginys dedamas į švarią, iš inertiškos medžiagos pagamintą talpyklą, tinkamai apsaugančią mėginį nuo užteršimo, analitės praradimo dėl adsorbcijos ant vidinių sienelių ir pakenkimo gabenant. Reikia laikytis visų atsargumo priemonių, kad būtų išvengta bet kokių mėginio sudėties pokyčių, galinčių atsirasti mėginį vežant arba sandėliuojant.

▼M1

Imant mėginius PAA analizei, jei įmanoma, stengiamasi nenaudoti plastiko talpyklų, nes jos gali pakeisti mėginio PAA turinį. Jei tik įmanoma, naudojamos iš inertiškos medžiagos pagamintos PAA neturinčios stiklinės talpyklos, kurios tinkamai apsaugo mėginį nuo šviesos. Jei tai yra praktiškai neįmanoma, bent jau stengiamasi, kad mėginys tiesiogiai nesiliestų su plastiku, pavyzdžiui, jei mėginys yra kietoji medžiaga, prieš dedant mėginį į talpyklą, jis apvyniojamas aliuminio folija.

▼B

B.1.8. Mėginių plombavimas ir ženklinimas

Kiekvienas oficialiai kontrolei paimtas mėginys plombuojamas jo ėmimo vietoje ir ženklinamas laikantis valstybių narių taisyklių.

Kiekvieną kartą imant mėginį jis užregistruojamas, kad būtų galima vienareikšmiškai nustatyti kiekvienos siuntos arba siuntos dalies tapatybę (daroma nuoroda į siuntos numerį), taip pat nurodoma mėginio paėmimo data bei vieta ir pateikiama kita tyrėjui naudinga informacija.

▼M1

B.2. MĖGINIŲ ĖMIMO PLANAI

B.2.1. Siuntų dalijimas į dalis

Didelės siuntos dalijamos į dalis, jei jos gali būti atskirtos fiziškai. Jeigu produktai parduodami nesupakuoti didelėmis partijomis (pvz., grūdai), taikoma 1 lentelė. Kitiems produktams taikoma 2 lentelė. Kadangi siuntos svoris ne visuomet yra tikslus siuntos dalių svorių kartotinis, siuntos dalies svoris gali būti didesnis už nurodytą svorį ne daugiau kaip 20 %.

▼M4

B.2.2. Taškinių mėginių skaičius

Maisto produktų, išskyrus maisto papildus, džiovintus prieskonius ar prieskoninius augalus, džiovintus grybus, dumblius arba kerpes, jungtinis mėginys turi būti ne mažesnis kaip 1 kilogramas arba 1 litras, išskyrus atvejus, kai tai neįmanoma, pvz., kai mėginį sudaro viena pakuotė arba vienas vienetas.

Jei tai maisto papildai, džiovinti prieskoniai ar prieskoninės žolės, džiovinti grybai, dumbliai arba kerpės, jungtinis mėginys turi būti ne mažesnis kaip 100 g arba 100 ml.

Mažiausias maisto produktų, išskyrus maisto papildus, taškinių mėginių, imtinų iš siuntos arba siuntos dalies, skaičius turi atitikti 3 lentelę.

Skystų pilstomų produktų siunta arba siuntos dalis yra kuo geriau išmaišoma rankiniu arba mechaniniu būdu prieš pat mėginių ėmimą taip, kad nenukentėtų produkto kokybė. Šiuo atveju daroma prielaida, kad toje siuntoje arba jos dalyje teršalai yra pasiskirstę tolygiai. Todėl iš siuntos arba siuntos dalies paimtų taškinių mėginių, sudarančių jungtinį mėginį, skaičius turi būti trys.

Jeigu siuntą arba siuntos dalį sudaro atskiros pakuotės arba vienetai, maisto produktų, išskyrus maisto papildus, pakuočių arba vienetų (taškinių mėginių), kuriuos reikia paimti norint sudaryti jungtinį mėginį, skaičius nurodytas 4a lentelėje.

Taškinių mėginių svoris arba tūris turi būti panašus. Maisto produktų, išskyrus maisto papildus, džiovintus prieskonius ar prieskoninius augalus, džiovintus grybus, dumblius arba kerpes, taškinio mėginio svoris / tūris turi būti ne mažesnis kaip 100 g arba 100 ml, o iš taškinių mėginių sudarytas jungtinis mėginys turi būti ne mažesnis kaip 1 kg arba 1 l.

Jei tai džiovinti prieskoniai arba prieskoninės žolės, džiovinti grybai, dumbliai arba kerpės, taškinio mėginio svoris / tūris turi būti ne mažesnis kaip 35 g arba 35 ml, o jungtinis mėginys turi būti ne mažesnis kaip 100 g arba 100 ml.

Didžiausia leidžiamoji neorganinio alavo koncentracija taikoma kiekvienos skardinės turiniui, tačiau praktiniais sumetimais galima naudoti jungtinius mėginius. Jeigu jungtinio mėginio tyrimo rezultatai yra nedaug mažesni už didžiausią leidžiamąją neorganinio alavo koncentraciją ir jei įtariama, kad neorganinio alavo koncentracija atskirose skardinėse gali viršyti didžiausią leidžiamąją koncentraciją, reikia atlikti tolesnį tyrimą.

Mažiausias maisto papildų taškinių mėginių skaičius ir dydis turi atitikti 4b lentelę.

Jei šiame B.2 punkte aprašyto mėginių ėmimo metodo negalima taikyti dėl nepageidaujamų komercinių pasekmių (pvz., dėl pakavimo būdų, siuntos apgadinimo ir t. t.) arba, jei neįmanoma praktiškai taikyti šiame B.2 punkte pirmiau nurodyto mėginių ėmimo metodo, galima taikyti alternatyvų mėginių ėmimo metodą, jei juo užtikrinamas pakankamas siuntos arba siuntos dalies, iš kurių imami mėginiai, tipiškumas ir jis visapusiškai pagrindžiamas dokumentais. Šis faktas užregistruojamas B.1.8 punkte nurodytame įraše.







1 lentelė Produktų, kurie parduodami nesupakuoti, siuntų dalijimas į dalis Siuntos svoris (tonomis) Siuntos dalių svoris arba skaičius ≥ 1 500 500 tonų > 300 ir < 1 500 3 siuntos dalys ≥ 100 ir ≤ 300 100 tonų < 100 —







2 lentelė Produktų, kurie parduodami nesupakuoti, siuntų dalijimas į dalis Siuntos svoris (tonomis) Siuntos dalių svoris arba skaičius ≥ 15 15–30 tonų < 15 —







3 lentelė Mažiausias taškinių mėginių, imtinų iš maisto produktų, išskyrus maisto papildus, siuntos arba jos dalies, skaičius Siuntos arba jos dalies svoris arba tūris (kilograme arba litre) Mažiausias imtinų taškinių mėginių skaičius < 50 3 ≥ 50 ir ≤ 500 5 > 500 10







4a lentelė Pakuočių arba vienetų (taškinių mėginių), imamų jungtiniam mėginiui sudaryti, skaičius, jeigu siuntą arba jos dalį sudaro maisto produktų, išskyrus maisto papildus, atskiros pakuotės arba vienetai Siuntos arba siuntos dalies pakuočių arba vienetų skaičius Imtinų pakuočių arba vienetų skaičius ≤ 25 bent 1 pakuotė arba 1 vienetas 26–100 apie 5 %, ne mažiau kaip 2 pakuotės arba 2 vienetai > 100 apie 5 %, ne daugiau kaip 10 pakuočių arba 10 vienetų







4b lentelė Mažiausias maisto papildų taškinių mėginių skaičius ir dydis Siuntos dydis (pakuočių skaičius) Pakuočių (taškinių mėginių), imamų mėginiui sudaryti, skaičius Taškinio mėginio dydis 1–50 1 Visas pakuotės turinys 51–250 2 Visas pakuotės turinys 251–1 000 4 Pusė kiekvienos mėginiams paimtos mažmeninės prekybos pakuotės turinio > 1 000 4 pakuotės + 1 pakuotė 1 000 -čiui mažmeninės prekybos pakuočių (daugiausia 25 mažmeninės prekybos pakuotės) ≤ 10 pakuočių: pusė kiekvienos mažmeninės prekybos pakuotės turinio > 10 pakuočių: iš kiekvienos pakuotės paimamas vienodas skaičius mėginių, kad imtis atitiktų 5 pakuočių turinį Nežinoma (taikoma tik e. prekybai) 1 Visas pakuotės turinys

▼M5

B.2.3 Konkrečios mėginių ėmimo iš neišdorotų panašaus dydžio ar masės žuvų siuntų nuostatos

Iš siuntos imamų taškinių mėginių skaičius pateiktas 3 lentelėje. Jungtinio mėginio, sujungiančio visus atskiruosius mėginius, masė turi būti bent 1 kg (žr. B.2.2 punktą).

— Jei siuntą, iš kurios reikia paimti mėginį, sudaro mažos žuvys (vienos žuvies masė mažesnė nei 1 kg), kaip taškinis mėginys jungtiniam mėginiui gauti imama visa žuvis. Jei gauto jungtinio mėginio masė yra didesnė kaip 3 kg, taškinius mėginius gali sudaryti jungtiniam mėginiui imamos žuvies vidurinioji dalis, sverianti bent 100 g. Mėginiui homogenizuoti naudojama visa dalis, kuriai taikoma didžiausia leidžiamoji koncentracija. Vidurinioji žuvies dalis yra apie svorio centrą. Dažniausiai ji yra ties nugaros peleku (jei žuvis turi nugaros peleką) arba viduryje tarp žiaunų ir šalinamosios angos.

— Jei siuntą, iš kurios reikia paimti mėginių, sudaro didesnės žuvys (vienos žuvies masė lygi 1 kg ar didesnė), taškinį mėginį sudaro žuvies vidurinioji dalis. Kiekvieno taškinio mėginio masė yra bent 100 g. Jei žuvys yra vidutinio dydžio (jų masė yra lygi 1 kg ar didesnė ir mažesnė nei 6 kg), taškinį mėginį sudaro gabalas iš vidurinės žuvies dalies nuo nugarkaulio iki papilvės. Jei žuvys yra labai didelės (pvz., jų masė lygi 6 kg arba didesnė), taškinis mėginys imamas iš vidurinės žuvies dalies dešiniosios pusės (žiūrint iš priekio) nugaros šoninio raumens. Jeigu imant tokį gabalą iš vidurinės žuvies dalies būtų padaryta didelių finansinių nuostolių, neatsižvelgiant į siuntos dydį, pakaktų paimti tris bent 350 g masės taškinius mėginius arba pasirinktinai tris kiekvienos žuvies bent 350 g masės taškinius mėginius susidedančius iš lygių dalių (po 175 g) iš arti uodegos dalies esančios raumens mėsos ir arti galvos dalies esančios raumens mėsos.

▼M5

B.2.4. Mėginių ėmimas iš skirtingo dydžio ir (arba) masės neišdorotų žuvų siuntų

Taikomos B.2.3 punkte pateiktos mėginio sudarymo nuostatos.

Jeigu dominuoja tam tikro dydžio arba svorio klasė (kategorija) (maždaug 80 % partijos arba daugiau), mėginys imamas iš žuvų, kurių dydis arba masė dominuoja. Šis mėginys laikytinas reprezentatyviu visos siuntos mėginiu.

Jeigu tam tikros dominuojančio dydžio arba svorio klasės (kategorijos) nėra, užtikrinama, kad mėginiui atrinktos žuvys būtų reprezentatyvios siuntai. Tokiems atvejams skirtos specialios gairės pateikiamos dokumente „Guidance on sampling of whole fishes of different size and/or weight“ ( 2 ).

B.2.5. Konkrečios mėginių ėmimo iš sausumos gyvūnų nuostatos

Kai imami kiaulių, galvijų, avių, ožkų ir arklinių šeimos gyvūnų mėsos ir subproduktų mėginiai, bent iš vieno gyvūno imamas 1 kg masės mėginys. Jei reikia gauti 1 kg mėginį, vienodi mėginio kiekiai gali būti paimti iš daugiau nei vieno gyvūno.

Kai imami naminių paukščių mėginiai, norint gauti 1 kg jungtinį mėginį, vienodi mėsos mėginio kiekiai imami bent iš trijų gyvūnų. Kai mėginys imamas iš naminių paukščių, norint gauti 300 g jungtinį mėginį, vienodi subproduktų mėginio kiekiai imami bent iš trijų gyvūnų.

Kai imami ūkiuose auginamų medžiojamųjų gyvūnų mėsos ir subproduktų mėginiai, bent iš vieno gyvūno imamas 300 g masės mėginys. Jei reikia gauti 300 g mėginį, vienodi mėginio kiekiai gali būti paimti iš daugiau nei vieno gyvūno.

▼M1

B.3. MĖGINIŲ ĖMIMAS MAŽMENINĖS PREKYBOS ETAPE

Jeigu įmanoma, maisto produktų mėginiai mažmeninės prekybos etape imami vadovaujantis šio priedo B.2.2 punkte išdėstytomis mėginių ėmimo nuostatomis.

Jei B.2.2 punkte aprašyto mėginių ėmimo metodo negalima taikyti dėl nepageidaujamų komercinių pasekmių (pvz., dėl pakavimo būdų, siuntos apgadinimo ir t. t.) arba, jei neįmanoma praktiškai taikyti pirmiau nurodyto mėginių ėmimo metodo, galima taikyti alternatyvų mėginių ėmimo metodą, jei juo užtikrinamas pakankamas siuntos arba siuntos dalies, iš kurių imami mėginiai, tipiškumas ir jis visapusiškai pagrindžiamas dokumentais.

▼B

C. DALIS

MĖGINIŲ RUOŠIMAS IR ANALIZĖ

C.1. LABORATORIJŲ KOKYBĖS STANDARTAI

Laboratorijos turi atitikti Reglamento (EB) Nr. 882/2004 ►M1 ( 3 ) ◄ 12 straipsnio nuostatas.

Laboratorijos dalyvauja atitinkamose kvalifikacijos tikrinimo programose, atitinkančiose „Tarptautinį suderintą protokolą, skirtą (cheminių) analizinių laboratorijų kvalifikacijos tikrinimui“ ( 4 ), parengtą remiant IUPAC/ISO/AOAC.

Laboratorijos turi gebėti įrodyti, kad yra įdiegusios vidaus kokybės kontrolės procedūras. Pavyzdžiui, „ISO/AOAC/IUPAC vidaus kokybės kontrolės gairės analizinėse cheminėse laboratorijose“ ( 5 ).

Jei įmanoma, analizės patikimumas nustatomas įtraukiant į analizę tinkamą sertifikuotą pamatinę medžiagą.

C.2. MĖGINIŲ RUOŠIMAS

▼M5

C.2.1. Atsargumo priemonės ir bendrosios sąlygos

Pagrindinis reikalavimas – gauti reprezentatyvų ir homogenišką laboratorinį mėginį, nesukeliant antrinės taršos.

Mėginiui homogenizuoti naudojama visa dalis, kuriai taikoma didžiausia leidžiamoji koncentracija.

Ruošiant visų produktų, išskyrus žuvis, laboratorinį mėginį naudojama visa laboratorijos gauta mėginių medžiaga.

Laboratorijos gauta žuvų mėginių medžiaga homogenizuojama. Ruošiant laboratorinį mėginį naudojama reprezentatyvi homogenizuoto jungtinio mėginio dalis / kiekis.

Atitiktis Reglamente (EB) Nr. 1881/2006 nustatytai didžiausiai leistinai koncentracijai nustatoma atsižvelgiant į laboratoriniuose mėginiuose nustatytą koncentraciją.

▼B

C.2.2. Konkrečios mėginių ruošimo procedūros

▼M2

C.2.2.1. Konkrečios švinui, kadmiui, gyvsidabriui, neorganiniam alavui ir neorganiniam arsenui taikomos procedūros

Tyrėjas užtikrina, kad ruošiant mėginius jie nebūtų užteršiami. Jei įmanoma, su mėginiu besiliečiančioje įrangoje neturėtų būti metalų, kuriuos reikia aptikti, ir ji turėtų būti pagaminta iš inertiškų medžiagų, pvz., plastikų (polipropileno, politetrafluoretileno (PTFE) ir kt.). Ji turėtų būti išvalyta rūgštimi, kad būtų kuo labiau sumažintas mėginio užteršimo pavojus. Kraštams nupjauti gali būti naudojamas aukštos kokybės nerūdijantis plienas.

Tinkamų konkrečių mėginių paruošimo procedūrų, kurios gali būti taikomos aptariamiems produktams, yra daug. Nustatyta, kad šiame reglamente konkrečiai nenumatytų aspektų atveju CEN standartas „Maisto produktai. Elementų ir jų cheminių atmainių nustatymas. Bendrosios nuostatos ir specialieji reikalavimai“ ( 6 ) yra priimtinas, tačiau gali būti taikomi kiti lygiaverčiai mėginių ruošimo metodai.

Neorganinio alavo atveju imamasi priemonių užtikrinti, kad visa medžiaga patektų į tirpalą, nes lengvai atsiranda nuostolių, visų pirma dėl hidrolizės į netirpius Sn(IV) hidratuotus oksidus.

▼M1

C.2.2.2. Konkrečios policikliniams aromatiniams angliavandeniliams taikomos procedūros

Tyrėjas užtikrina, kad ruošiant mėginius jie nebūtų užteršiami. Siekiant sumažinti užteršimo pavojų, prieš naudojant talpyklos turėtų būti praplaunamos didelio grynumo acetonu arba heksanu. Jei įmanoma, su mėginiu besiliečianti įranga turi būti pagaminta iš inertiškų medžiagų, pvz., aliuminio, stiklo ar poliruoto nerūdijančio plieno. Reikėtų vengti plastikų, pvz., polipropileno ar PTFE, nes šiose medžiagose gali adsorbuotis analitė.

▼M2

PAA kiekio kakavoje ir antriniuose kakavos produktuose analizės tikslais riebumas nustatomas pagal AOAC oficialų metodą 963.15 dėl kakavos pupelių ir antrinių produktų riebumo nustatymo. Gali būti taikomos lygiavertės riebalų nustatymo procedūros, jeigu galima įrodyti, kad taikant konkrečią riebalų nustatymo procedūrą gaunama tokia pati (lygiavertė) riebumo vertė.

▼B

C.2.3. Laboratorijoje gauto mėginio apdorojimas

Visas jungtinis mėginys gerai sumalamas (kai būtina) ir išmaišomas tokiu būdu, kuris, kaip įrodyta, leidžia mėginį visiškai homogenizuoti.

C.2.4. Mėginiai sprendimų vykdymo priežiūros, gynybos ir arbitražo tikslams

Mėginiai sprendimų vykdymo priežiūros, gynybos ir arbitražo tikslais imami iš homogenizuotos medžiagos, jei tai neprieštarauja valstybių narių taisyklėms dėl maisto verslo subjekto teisių.

C.3. ANALIZĖS METODAI

C.3.1. Sąvokos

Vartojamos sąvokos:

„r“ = Pakartojamumo vertė – tai vertė, už kurią absoliutusis dviejų atskirų bandymo rezultatų, gautų pakartojamumo sąlygomis (t. y. tas pats mėginys, tas pats operatorius, ta pati aparatūra, ta pati laboratorija ir trumpas laiko tarpas), skirtumas būtų mažesnis, kaip galima būtų tikėtis su tam tikra tikimybe (paprastai 95 %); taigi r = 2,8 × sr.

„sr“ = Standartinis nuokrypis, apskaičiuojamas pagal rezultatus, gautus pakartojamumo sąlygomis.

„SSNr“ = Santykinis standartinis nuokrypis, apskaičiuotas pagal rezultatus, gautus pakartojamumo sąlygomis [(sr/ ) × 100].

„R“ = Atkuriamumo vertė – tai vertė, už kurią absoliutusis atskirų bandymo rezultatų, gautų atkuriamumo sąlygomis (t. y. gautas tai pačiai medžiagai skirtingų laboratorijų operatoriais, taikančiais standartizuotą bandymų metodą), skirtumas būtų mažesnis, kaip galima būtų tikėtis su tam tikra tikimybe (paprastai 95 %); R = 2,8 × sR.

„sR“ = Standartinis nuokrypis, apskaičiuojamas pagal rezultatus, gautus atkuriamumo sąlygomis.

„SSNR“ = Santykinis standartinis nuokrypis, apskaičiuotas pagal rezultatus, gautus atkuriamumo sąlygomis [(sR/ ) × 100].

▼M3

„LOD“ = Aptikimo riba, mažiausias kiekis medžiagos, iš kurios dar galima statistiškai pagrįstai nustatyti analitės buvimo faktą.

„LOQ“ = Kiekybinio nustatymo riba, mažiausias analitės kiekis, kuris dar gali būti statistiškai patikimai išmatuotas.

▼M1

„HORRAT ( 7 )r“ = Nustatyta SSNr, padalyta iš SSNr vertės, apskaičiuotos pagal (pakeistą) Horwitz lygtį ( 8 ) (plg. su C.3.3.1 punktu („Pastabos dėl įvertinimo kriterijų“)), remiantis prielaida, kad r = 0,66 R.

„HORRAT ( 9 )R“ = Nustatyta SSNR, padalyta iš SSNR vertės, apskaičiuotos pagal (pakeistą) Horwitz lygtį ( 10 ) (plg. su C.3.3.1 punktu („Pastabos dėl įvertinimo kriterijų“)).

„u“ = Sudėtinė standartinė matavimo neapibrėžtis, gauta naudojant individualias standartines matavimo neapibrėžtis, susijusias su įėjos dydžiais matavimo modelyje ( 11 ).

▼B

„U“ = Išplėstoji neapibrėžtis, taikant atsargos faktorių 2, kuris užtikrina maždaug 95 % pasikliovimo lygmenį (U = 2u).

„Uf“ = Didžiausia standartinė neapibrėžtis.

▼M2

C.3.2. Bendrieji reikalavimai

Maisto produktų kontrolės tikslais taikomi analizės metodai turi atitikti Reglamento (EB) Nr. 882/2004 III priedo nuostatas.

Suminio alavo analizės metodai gali būti taikomi vykdant neorganinio alavo koncentracijos kontrolę.

Vyne esančio švino analizės tikslais taikomi OIV ( 12 ) nustatyti metodai ir taisyklės pagal Reglamento (ES) Nr. 1308/2013 ( 13 ) 80 straipsnio 5 dalį.

Suminio arseno analizės metodai gali būti taikomi vykdant neorganinio arseno koncentracijos kontrolę. Jei suminė arseno koncentracija yra mažesnė už didžiausią leidžiamąją neorganinio arseno koncentraciją, nereikia atlikti tolesnių tyrimų ir laikoma, kad didžiausia leidžiamoji neorganinio arseno koncentracija mėginyje nėra viršijama. Jei suminė arseno koncentracija yra lygi didžiausiai leidžiamajai neorganinio arseno koncentracijai arba ją viršija, atliekami papildomi tyrimai siekiant nustatyti, ar neorganinio arseno koncentracija yra didesnė už didžiausią leidžiamąją neorganinio arseno koncentraciją.

▼B

C.3.3. Specialieji reikalavimai

▼M1

C.3.3.1. Įvertinimo kriterijai

Jeigu Europos Sąjungos lygmeniu nėra nustatyta jokių konkrečių teršalų aptikimo maisto produktuose metodų, laboratorijos atitinkamai matricai gali pasirinkti bet kokį patvirtintą analizės metodą, jei pasirinktas metodas atitinka 5–7 lentelėse nurodytus konkrečius įvertinimo kriterijus.

Prireikus rekomenduojama naudoti visapusiškai patvirtintus metodus (t. y. tarplaboratoriniu atitinkamos matricos bandymu patvirtintus metodus), jei tokie yra. Taip pat galima naudoti kitus tinkamus patvirtintus metodus (pvz., savoje laboratorijoje patvirtintus atitinkamai matricai skirtus metodus), jei jie atitinka 5–7 lentelėse nurodytus įvertinimo kriterijus.

Jei įmanoma, įteisinant savoje laboratorijoje patvirtintus metodus turi būti naudojama sertifikuota pamatinė medžiaga.

▼M6

a) Švino, kadmio, gyvsidabrio, neorganinio alavo ir neorganinio arseno analizės metodų įvertinimo kriterijai



5 lentelė Parametras Kriterijus Taikymo galimybės Reglamente (EB) Nr. 1881/2006 nurodyti maisto produktai Specifiškumas Neveikiamas matricos ar spektrinių trukdžių Pakartojamumas (RSDr) HORRATr mažesnis nei 2 Atkuriamumas (RSDR) HORRATR mažesnis nei 2 Išgava Taikomos D.1.2 punkto nuostatos. LOD = trys dešimtosios LOQ LOQ Neorganinis alavas ≤ 10 mg/kg Švinas DLK ≤ 0,02 mg/kg 0,02 < DLK < 0,1 mg/kg DLK ≥ 0,1 mg/kg ≤ DLK ≤ dviem trečdaliams DLK ≤ vienam penktadaliui DLK Kadmis, gyvsidabris DLK ≤ 0,02 mg/kg 0,02 < DLK < 0,1 mg/kg DLK ≥ 0,1 mg/kg ≤ dviem penktadaliams DLK ≤ dviem penktadaliams DLK ≤ vienam penktadaliui DLK Neorganinis arsenas ir suminis arsenas DLK ≤ 0,03 mg/kg 0,03 < DLK < 0,1 mg/kg DLK ≥ 0,1 mg/kg ≤ DLK ≤ dviem trečdaliams DLK ≤ dviem trečdaliams DLK

▼M3

b) 3-monochlorpropan-1,2-diolio (3-MCPD), 3-MCPD riebalų rūgščių esterių ir glicidilo riebalų rūgščių esterių analizės metodų įvertinimo kriterijai: — Reglamento (EB) Nr. 1881/2006 priedo 4.1 punkte nurodytuose maisto produktuose esančio 3-MCPD analizės metodų įvertinimo kriterijai



6a lentelė Parametras Kriterijus Taikymo sąlygos Reglamento (EB) Nr. 1881/2006 priedo 4.1 punkte nurodyti maisto produktai Specifiškumas Neveikiamas matricos ar spektrinių trukdžių Tuštieji bandymai Mažiau negu LOD Pakartojamumas (SSNr) 0,66 padauginti iš SSNR, kaip gauta pagal (pakeistą) Horwitz lygtį Atkuriamumas (SSNR) Kaip gauta pagal (pakeistą) Horwitz lygtį Išgava 75–110 % Aptikimo riba (LOD) ≤ 5 μg/kg (sausosios medžiagos) Kiekybinio nustatymo riba (LOQ) ≤ 10 μg/kg (sausosios medžiagos) — Reglamento (EB) Nr. 1881/2006 priedo 4.3 punkte nurodytuose maisto produktuose esančio 3-MCPD analizės metodų įvertinimo kriterijai



6b lentelė Parametras Kriterijus Taikymo sąlygos Reglamento (EB) Nr. 1881/2006 priedo 4.3 punkte nurodyti maisto produktai Specifiškumas Neveikiamas matricos ar spektrinių trukdžių Tuštieji bandymai Mažiau negu LOD Pakartojamumas (SSNr) 0,66 padauginti iš SSNR, kaip gauta pagal (pakeistą) Horwitz lygtį Atkuriamumas (SSNR) Kaip gauta pagal (pakeistą) Horwitz lygtį Išgava 75–110 % Aptikimo riba (LOD) ≤ 7 μg/kg Kiekybinio nustatymo riba (LOQ) ≤ 14 μg/kg — Reglamento (EB) Nr. 1881/2006 priedo 4.3 punkte nurodytuose maisto produktuose esančių 3-MCPD riebalų rūgščių esterių, išreikštų kaip 3-MCPD , analizės metodų įvertinimo kriterijai



6c lentelė Parametras Kriterijus Taikymo sąlygos Reglamento (EB) Nr. 1881/2006 priedo 4.3 punkte nurodyti maisto produktai Specifiškumas Neveikiamas matricos ar spektrinių trukdžių Pakartojamumas (SSNr) 0,66 padauginti iš SSNR, kaip gauta pagal (pakeistą) Horwitz lygtį Atkuriamumas (SSNR) Kaip gauta pagal (pakeistą) Horwitz lygtį Išgava 70–125 % Aptikimo riba (LOD) Trys dešimtosios LOQ Kiekybinio nustatymo riba (LOQ) 4.3.1 ir 4.3.2 punktuose nurodytiems maisto produktams ≤ 100 μg/kg aliejuose ir riebaluose Kiekybinio nustatymo riba (LOQ) 4.3.3 ir 4.3.4 punktuose nurodytiems maisto produktams, kurių riebumas < 40 % ≤ dviem penktadaliams DLK Kiekybinio nustatymo riba (LOQ) 4.3.4 punktuose nurodytiems maisto produktams, kurių riebumas ≥ 40 % ≤ 15 μg/kg riebalų — Reglamento (EB) Nr. 1881/2006 priedo 4.2 punkte nurodytuose maisto produktuose esančių glicidilo riebalų rūgščių esterių, išreikštų kaip glicidolis, analizės metodų įvertinimo kriterijai



6d lentelė Parametras Kriterijus Taikymo sąlygos Reglamento (EB) Nr. 1881/2006 priedo 4.2 punkte nurodyti maisto produktai Specifiškumas Neveikiamas matricos ar spektrinių trukdžių Pakartojamumas (SSNr) 0,66 padauginti iš SSNR, kaip gauta pagal (pakeistą) Horwitz lygtį Atkuriamumas (SSNR) Kaip gauta pagal (pakeistą) Horwitz lygtį Išgava 70–125 % Aptikimo riba (LOD) Trys dešimtosios LOQ Kiekybinio nustatymo riba (LOQ) 4.2.1 ir 4.2.2 punktuose nurodytiems maisto produktams ≤ 100 μg/kg aliejuose ir riebaluose Kiekybinio nustatymo riba (LOQ) 4.2.3 punkte nurodytiems maisto produktams, kurių riebumas < 65 %, ir 4.2.4 punkte nurodytiems maisto produktams, kurių riebumas < 8 % ≤ dviem penktadaliams DLK Kiekybinio nustatymo riba (LOQ) 4.2.3 punkte nurodytiems maisto produktams, kurių riebumas ≥ 65 %, ir 4.2.4 punkte nurodytiems maisto produktams, kurių riebumas ≥ 8 % ≤ 31 μg/kg riebalų

▼M1

c) Policiklinių aromatinių angliavandenilių analizės metodų įvertinimo kriterijai: Keturi policikliniai aromatiniai angliavandeniliai, kuriems taikomi šie kriterijai, yra: benzo(a)pirenas, benz(a)antracenas, benzo(b)fluorantenas ir chrizenas.



7 lentelė Parametras Kriterijus Taikymo sąlygos Reglamente (EB) Nr. 1881/2006 nurodyti maisto produktai Specifiškumas Neveikiamas matricos ar spektrinių trukdžių, teigiamo aptikimo patvirtinimas Pakartojamumas (SSNr) HORRATr mažesnis nei 2 Atkuriamumas (SSNR) HORRATR mažesnis nei 2 Išgava 50–120 % LOD ≤ 0,30 μg/kg kiekvienai iš keturių medžiagų LOQ ≤ 0,90 μg/kg kiekvienai iš keturių medžiagų

▼M3

d) Akrilamido analizės metodų įvertinimo kriterijai:



8 lentelė Parametras Kriterijus Taikymo sąlygos Visi maisto produktai Specifiškumas Neveikiamas matricos ar spektrinių trukdžių Tuštieji bandymai Mažiau nei aptikimo riba (LOD) Pakartojamumas (SSNr) 0,66 padauginti iš SSNR, kaip gauta pagal (pakeistą) Horwitz lygtį Atkuriamumas (SSNR) Kaip gauta pagal (pakeistą) Horwitz lygtį Išgava 75–110 % Aptikimo riba (LOD) Trys dešimtosios LOQ Kiekybinio nustatymo riba (LOQ) Maisto produktams, kurių atskaitos lygis 125 < μg/kg: ≤ dvi penktosios atskaitos lygio, tačiau neturi būti mažesnis kaip 20 μg/kg Maisto produktams, kurių atskaitos lygis ≥ 125 μg/kg: ≤ 50 μg/kg

▼M3

e) Perchlorato analizės metodų įvertinimo kriterijai:



9 lentelė Parametras Kriterijus Taikymo sąlygos Visi maisto produktai Specifiškumas Neveikiamas matricos ar spektrinių trukdžių Pakartojamumas (SSNr) 0,66 padauginti iš SSNR, kaip gauta pagal (pakeistą) Horwitz lygtį Atkuriamumas (SSNR) Kaip gauta pagal (pakeistą) Horwitz lygtį Išgava 70–110 % Aptikimo riba (LOD) Trys dešimtosios LOQ Kiekybinio nustatymo riba (LOQ) ≤ dviem penktadaliams DLK

f) Pastabos dėl įvertinimo kriterijų: Horwitz lygtis ( 14 ) (taikoma koncentracijoms 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138) ir pakeista Horwitz lygtis ( 15 ) (taikoma koncentracijoms C < 1,2 × 10–7) yra apibendrintosios tiksliosios lygtys, kurios nepriklauso nuo analitės ir matricos ir daugumos įprastų analizės metodų atveju priklauso tik nuo koncentracijos. Pakeista Horwitz lygtis, taikoma koncentracijoms C < 1,2 × 10–7: SSNR = 22 % kai: — R – santykinis standartinis nuokrypis, apskaičiuotas pagal atkuriamumo sąlygomis gautus rezultatus . SSN– santykinis standartinis nuokrypis, apskaičiuotas pagal atkuriamumo sąlygomis gautus rezultatus — C – koncentracijos rodiklis (t. y. 1 = 100g/100g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Pakeista Horwitz lygtis, taikoma koncentracijoms C < 1,2 x 10–7. Pakeista Horwitz lygtis, taikoma koncentracijoms 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138: SSNR = 2C(-0,15 ) kai: — R – santykinis standartinis nuokrypis, apskaičiuotas pagal atkuriamumo sąlygomis gautus rezultatus . SSN– santykinis standartinis nuokrypis, apskaičiuotas pagal atkuriamumo sąlygomis gautus rezultatus — C – koncentracijos rodiklis (t. y. 1 = 100g/100g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Horwitz lygtis taikoma koncentracijoms 1,2 × 10 –7 ≤ C ≤ 0,138.

▼M1

C.3.3.2. „Tinkamumo iškeltiems tikslams pasiekti“ metodas

Dėl savoje laboratorijoje patvirtintų metodų, siekiant įvertinti tinkamumą oficialiai kontrolei, kaip alternatyvą galima taikyti „tinkamumo iškeltiems tikslams pasiekti“ metodą ( 16 ). Rezultatų, gautų taikant metodus, kurie yra tinkami oficialiai kontrolei atlikti, sudėtinė standartinė matavimo neapibrėžtis (u) turi būti mažesnė už didžiausią standartinę matavimo neapibrėžtį, apskaičiuotą pagal šią formulę:

kai:

— Uf – didžiausia standartinė matavimo neapibrėžtis (μg/kg),

— LOD – metodo aptikimo riba (μg/kg). LOD turi atitikti C.3.3.1 punkte nustatytus įvertinimo kriterijus, taikomus dominančiai koncentracijai,

— C – dominanti koncentracija (μg/kg),

— α – skaitmeninis koeficientas, kuris turi būti taikomas atsižvelgiant į C vertę. Naudotinos vertės nurodytos ►M3 10 lentelėje ◄ .







▼M3 10 lentelė ▼M1 Šiame punkte pateiktoje formulėje naudotinos α konstantos skaitmeninės vertės, atsižvelgiant į dominančią koncentraciją C (μg/kg) α ≤ 50 0,2 51–500 0,18 501–1 000 0,15 1 001 –10 000 0,12 > 10 000 0,1

Tyrėjas turi atkreipti dėmesį į ataskaitą dėl ryšio tarp analizės rezultatų, matavimo neapibrėžties, išgavos koeficientų ir ES maisto ir pašarų teisės aktų nuostatų ( 17 ).

▼B

D. DALIS

REZULTATŲ PATEIKIMAS IR AIŠKINIMAS

D.1. REZULTATŲ PATEIKIMAS

D.1.1. Rezultatų išraiška

Rezultatai išreiškiami tokiais pačiais vienetais ir su tokiu pačiu reikšmingų skaitmenų skaičiumi, kaip didžiausios leistinos koncentracijos, nustatytos Reglamente (EB) Nr. 1881/2006.

D.1.2. Regeneravimo skaičiavimas

Jeigu taikant analizės metodą yra numatytas ekstrahavimo etapas, analizės rezultatas nurodomas su regeneravimo pataisa. Šiuo atveju turi būti nurodyta regeneravimo vertė.

▼M1

Kai analizės metodas taikomas be ekstrahavimo etapo (pvz., metalų atveju), rezultatas gali būti nurodytas be išgavos pataisos, jei pateikiami įrodymai (geriausia, jei šiam tikslui naudojama tinkama sertifikuota pamatinė medžiaga), kad buvo užtikrinta sertifikuota koncentracija, atsižvelgiant į matavimo neapibrėžtį (t. y. matavimas labai tikslus), ir kad dėl to šis metodas yra objektyvus. Jeigu rezultatas nurodomas be išgavos pataisos, tai turi būti paminėta.

▼B

D.1.3. Matavimo neapibrėžtis

Analizės rezultatas pateikiamas x +/– U, čia x yra analizės rezultatas, o U – išplėstoji matavimo neapibrėžtis, taikant atsargos faktorių 2, kuris užtikrina maždaug 95 % pasikliovimo lygmenį (U = 2u).

▼M1

Tyrėjas turi atkreipti dėmesį į ataskaitą dėl ryšio tarp analizės rezultatų, matavimo neapibrėžties, išgavos koeficientų ir ES maisto ir pašarų teisės aktų nuostatų ( 18 ).

▼B

D.2. REZULTATŲ AIŠKINIMAS

D.2.1. Siuntos arba siuntos dalies priėmimas

Siunta arba siuntos dalis priimama, jei laboratorinio mėginio analizės rezultatas neviršija atitinkamos Reglamente (EB) Nr. 1881/2006 nustatytos didžiausios leistinos koncentracijos, atsižvelgiant į išplėstąją neapibrėžtį ir regeneravimo pataisą, ir jei taikytame analizės metode buvo taikomas ekstrahavimo etapas.

D.2.2. Siuntos arba jos dalies atmetimas

Siunta arba siuntos dalis atmetama, jei laboratorinio mėginio analizės rezultatas neabejotinai viršija atitinkamą Reglamente (EB) Nr. 1881/2006 nustatytą didžiausią leistiną koncentraciją, atsižvelgiant į išplėstąją neapibrėžtį ir regeneravimo pataisą, ir jei taikytame analizės metode buvo taikomas ekstrahavimo etapas.

D.2.3. Taikymas

Dabartinės rezultatų aiškinimo taisyklės taikomos sprendimų vykdymo priežiūrai skirto mėginio analizės rezultatui. Jeigu analizė atliekama gynybos ar arbitražo tikslais, taikomos nacionalinės taisyklės.