5.4.

Metodas Norint perpilti pakankamą bandinio kiekį, iš perpylimui skirto butelio turi būti pašalinamas oras. Šiam tikslui per jungtį įleidžiama apie 10 ml dichlordifluormetano arba butano (priklauso nuo tiriamo aerozolinio gaminio) ir tada degazuojama, kol išnyksta skystoji fazė, laikant perpylimui skirtą butelį vožtuvu į viršų. Jungtis nuimama. Perpylimui skirtas butelis pasveriamas („a“ gramų). Aerozolio dozatorius, iš kurio turi būti išimtas bandinys, smarkiai pakratomas. Jungtis sujungiama su aerozolio pakuotės vožtuvu (vožtuvas nukreiptas aukštyn), perpylimui skirtas butelis (kakliuku žemyn) sujungiamas su jungtimi ir paspaudžiama. Perpylimui skirtas butelis pripildomas iki dviejų trečdalių tūrio. Jeigu dėl slėgio išsilyginimo perpylimas nutrūksta per anksti, jį galima atnaujinti šaldant perpylimui skirtą butelį. Nuėmus jungtį pripildytas butelis pasveriamas („b“ gramų) ir nustatomas perpilto aerozolinio bandinio svoris m1 (m1 = b – a). Taip gautas bandinys gali būti naudojamas: 1. paprastai cheminei analizei; 2. lakiųjų sudedamųjų dalių analizei dujų chromatografu. 5.4.1. Cheminė analizė Laikant perpylimui skirtą butelį vožtuvu aukštyn, atliekami šie veiksmai: — degazuojama. Jeigu dėl degazavimo atsiranda putų, naudojamas perpylimui skirtas butelis, į kurį iš anksto švirkštu per jungtį įšvirkščiamas tiksliai pasvertas 2-metoksietanolio kiekis (nuo 5 iki 10 g), — lakiųjų sudedamųjų dalių pašalinimas be nuostolių užbaigiamas kratant 40 °C temperatūros vandens vonioje. Jungtis atjungiama, — perpylimui skirtas butelis vėl pasveriamas („c“ gramų), kad būtų nustatyta likučio masė m2 (m2 = c – a), — (NB:Apskaičiuojant likučio masę, atimamas visas sunaudoto 2-metoksietanolio kiekis.) — perpylimui skirtas butelis atidaromas nuimant vožtuvą, — likutis visiškai ištirpinamas žinomame tinkamo tirpiklio kiekyje, — reikiamu būdu analizuojama alikvotinė mėginio tirpalo dalis. — Apskaičiavimui naudojamos formulės: — Ir Ir , čia: m1 = aerozolio, įpilto į perpylimo butelį, masė; m2 = likučių, pašildytų 40 °C temperatūroje, masė; r = tam tikros medžiagos, esančios m2, kiekis procentais (nustatytas tinkamu metodu); R = tam tikros medžiagos, esančios aerozolyje, nustatyta masė procentais; Q = bendroji tam tikros medžiagos, esančios aerozolio dozatoriuje, masė; P = pradinė aerozolio dozatoriaus neto masė (pagrindinis bandinys). 5.4.2. Lakiųjų sudedamųjų dalių analizė, naudojant dujų chromatografijos metodą 5.4.2.1. Metodo esmė Dujų chromatografijos švirkštu iš perpylimo butelio ištraukiamas reikalingas kiekis mėginio. Tada švirkšte esantis mėginys įšvirkščiamas į dujų chromatografą. 5.4.2.2. Priemonės Dujų chromatografijos A2 serijos „tikslaus bandinių ėmimo“ 25 μl arba 50 μl švirkštas (5 pav.) arba jo atitikmuo. Šio švirkšto adatos gale yra vožtuvėlis. Švirkštas su perpylimui skirtu buteliu yra sujungtas, šio butelio jungtį sujungiant su švirkšto polietileniniu vamzdeliu (ilgis – 8 mm, vidinis skersmuo – 2,5 mm). 5.4.2.3. Metodas Įpylus reikalingą kiekį aerozolinio gaminio į perpylimo butelį, švirkšto kūginis galas prijungiamas prie perpylimo butelio kaip nurodyta 5.4.2.2. Vožtuvas atidaromas ir ištraukiamas tinkamas kiekis skysčio. Dujų burbuliukai pašalinami keletą kartų paspaudžiant plunžerinį stūmoklį (jeigu reikia, švirkštas atšaldomas). Į švirkštą įtraukus reikalingą kiekį skysčio be burbuliukų, vožtuvas uždaromas ir švirkštas nuimamas nuo perpylimui skirto butelio. Uždedama adata, švirkštas įkišamas į dujinio chromatografo čiurkšlinį siurblį, vožtuvas atidaromas ir įšvirkščiama. 5.4.2.4. Vidinis etalonas Jeigu reikalingas vidinis etalonas, jis įpilamas į perpylimui skirtą butelį (naudojant paprastą stiklinį švirkštą ir jungtį).