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DELACOMMISSION
COLLECTION RELIEEDES
DOCUMENTS "COM"
COM(80)40
Vol.1980/0016

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Conformément aurèglement(CEE,Euratom)n°354/83duConseildu1erfévrier1983
concernantl'ouvertureaupublicdesarchiveshistoriquesdelaCommunauté économique
européenne etdelaCommunauté européenne del'énergieatomique(JOL43du15.2.1983,
p.1),telquemodifiéparlerèglement(CE,Euratom)n°1700/2003du22septembre2003
(JOL243du27.9.2003,p.1),cedossierestouvertaupublic.Lecaséchéant,lesdocuments
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règlement.
Inaccordance withCouncilRegulation(EEC,Euratom)No354/83of1February1983
concerningtheopeningtothepublicofthehistoricalarchivesoftheEuropeanEconomic
Community andtheEuropeanAtomicEnergyCommunity (OJL43,15.2.1983,p.1),as
amendedbyRegulation(EC,Euratom)No1700/2003of22September2003(OJL243,
27.9.2003,p.1),thisfileisopentothepublic.Wherenecessary,classifieddocuments inthis
filehavebeendeclassified inconformitywithArticle5oftheaforementioned regulation.
InÜbereinstimmung mitderVerordnung(EWG,Euratom)Nr.354/83desRatesvom1.
Februar1983überdieFreigabederhistorischen ArchivederEuropäischen
Wirtschaftsgemeinschaft undderEuropäischen Atomgemeinschaft (ABI.L43vom15.2.1983,
S.1),geändertdurchdieVerordnung (EG,Euratom)Nr.1700/2003vom22.September2003
(ABI.L243vom27.9.2003,S.1),istdieseDateiderÖffentlichkeit zugänglich.Soweit
erforderlich,wurdendieVerschlusssachen indieserDateiinÜbereinstimmung mitArtikel5
dergenanntenVerordnungfreigegeben.

COMMISSIONE DELLECOMUNITÀ EUROPEE
COM(80)40 def.
Bruxelles .8febbraio 1980
PROPOSTA DIDIRETTIVA DEL CONSIGLIO
CONCERNENTE ILRAVVICIANMENTO DELLE LEGISLAZIONI DEGLI STATI MEMBRI
RELATIVE AIMETODI DICONTROLLO DELLA BIODEGRADABILITÀ DEI
TENSIOATTIVI NON IONICI ,ERECANTE MODIFICA
DELLA DIRETTIVA 73/404/CEE
(presentata dalla Commissione alConsiglio )^
h -i'VKL,-t <55. .... fc<*".3V >'\ r-H–"Ir>&»X-? h-rîl^ P»l
*X À>
COM (80)40def .

I^ÏRODUÏIIVA
I.OSSERVAZIONI GENERALI
1.Lapresente proposta didirettiva siinserisce nelprogramma generale
per 1'eliminazione degli ostacoli tecnici agli scambi approvato dal
Consiglio il28maggio .1969 ,nelquadro delquale sono giàstate emana­
tedue direttive concernenti lostesso settore .Sitratta della direttiva
delConsiglio del 22novembre 1963 relativa aidetergenti edella
direttiva delConsiglio inmedesima data relativa aimetodi dicontrollo
della biodegradabilità deitensioattivi anionici (1).
2.Ladifferenza deimetodi perlamisurazione deltasso dibiodegradabi­
lità puòcausare distorsioni delmercato comunitario epregiudicarne
direttamente ilfunzionamento .Sirivela pertanto necessaria una
soluzione comunitaria intesa aproporre unmetodo unico .
3.Laquestione della biodegradabilità deidetergenti èunodegli elementi
diunproblema molto piùvasto eparticolarmente attuale cheriguarda
l'inquinamento dell' ambiente naturale ,ingenerale ,el'inquinamento
delle acque inparticolare .
»
Perquesti motivi l'industria ,d'accordo con lepubbliche amministra­
zioni ,sièorientata gradualmente verso lafaìJaricaziora didetergenti
contensioattivi biodegradabili .Pertaluni usinelle industrie alimen­
tari ,nelle industrie metallurgiche ,nonché neiprodotti perlavasto­
viglie devono essere impiegati tuttavia ,permotivi tecnici ,piccoli
quantitativi ditaluni tensioattivi non ionici atasso dibiodegrada­
bilità poco elevato .Poiché infatti lemacchini usate inqueste industrie
lavorano adalta velocità ,sidevono usare tensioattivi dotati diun
forte potere detergente -associato adunadebolo produzione dischiuma
'e/oadunanotevole resistenza inambiente fortemente alcalino .Al
momento attuale nessun tensioattivo biodegradabile ali'80% possiede
tali proprietà .
Iquantitativi impiegati inquesto modo sono poco rilevanti edilloro
peso totale nella CEEèvalutato acirca 5.500-8.500 t/anno ,vale adire
meno dell' 1%ditutti itensioattivi usati neidetergenti .
•E'opportuno notare inoltre chequesti tensioattivi ,benché poco bio­
degradabili ,nonsono ,aquanto pare ,all'origine diproblemi ecologici
nella Comunità eche ,qualora lofossero ,tali problemi sarebbero di
natura strettamente locale .
Sono incorso invari paesi ricerche permettere apunto prodotti
sostitutivi soddisfacenti chesiano sufficientemente biodegradabili ai
termini della direttiva .
(1)G.U. Ln.347del17.12.1973 ,pagg .51e53

4.Ilprogresso tecnico rende necessario unrapido adeguamento delle norme
tecniche deimetodi per ilcontrollo della biodegradabilità deitensio­
attivi .Perquesto motivo lapresente direttiva prescrive l'introduzione
diunaprocedura distretta collaborazione tragli Stati membri ela
Commissione nelquadro delComitato per 1'adeguamento alprogresso
tecnico delle direttive volte all'abolizione degli ostacoli tecnici
agli scambi nelsettore deidetergenti .Detta procedura èquella di
cuialla risoluzione del28maggio 1969 ,successivamente approvata dal
Consiglio indiverse direttive .
5.Conformemente aipareri delParlamento europeo édel Comitato economico
esociale formulati perladirettiva dibase "detergenti ",èstata
scelta lasoluzione diarmonizzazione "totale ".
II.COMMENTO AGLI ARTICOLI
Articolo 1
L'articolo fissa ilcampo diapplicazione della direttiva .
Articolo 2
Esso vieta l'immissione sulmercato diundetergente selamisurazione del
tasso dibiodegradabilità deitensioattivi contenuti dàunrisultato
inferiore ali'80% efissa ilprincipio che imetodi permisurare labio­
degradabilità deitensioattivi nonionici sono quelli usati dall' OCSE ,
dalla Germania ,dalla Francia edalRegno Unito .
Articolo 3 '
Questo articolo dispone laprocedura incaso dicontroversia .
Articolo 4
Esso concede unaderoga provvisoria pertaluni usideitensioattivi non
ionici abiodegradabilità inferiore ali'80% .
Articolo 5
Questo articolo dispone unaprocedura per1'adeguamento alprogresso tecnico
delle direttive relative aidetergenti .
Articoli 6e7
Questi articoli sono comuni atutte ledirettive .
III .CONSULTAZIONE DEGLI AMBIENTI INTERESSATI
Nella messa apunto diquesta direttiva laCotimissione hapreso atto delle
osservazioni formulate dairappresentanti delle industrie interessate .
IV.CONSULTAZIONE DEL PARLAMENTO EUROPEO EDEL COMITATO r'CCNOMICO ESOCIALE
E'necessario ,conformemente alle disposizioni dell' articolo 100 ,secondo
comma ,ilparere di .questi dueorgani .

PROPOSTA jjlDIRETTIVA DEL .CONSIGLIO
concernente ilravvicinamento delle legislazioni' degli
Stati membri relative aimetodi dicontrollo della
biodegradabilità deitensioattivi nonionici erecante
modifica della direttiva 73/404/CEE
ILCONSIGLIO DELLE COMUNITÀ' EUROPEE
visto iltrattato cheistituisce laComunità Economica Europea ,in
particolare l'articolo 100 ,
viste leproposte della Commissione ,
visto ilparere delParlamento europeo ,
visto ilparere delComitato economico esociale ,
considerando che imetodi dicontrollo invigore negli Stati membri ,pur
perseguendo lostesso obiettivo ,presentano divergenze epregiudicano -il
corretto funzionamento delMercato comune ;
considerando che,anorma dell' articolo 4della direttiva 73/404/CEEdel
Consiglio (1), relativa aidetergenti ,deve ioessere
emanate altre direttive che definiscano imetodi dicontrollo intesi a
verificare lacorrispondenza alle esigenze inessa indicate ;chela
direttiva 73/405/CEEdelConsiglio 12),relativa ai
metodi dicontrollo della biodegradabilità deitensioattivi anionici ,ha '
definito detti metodi etolleranze per itensioattivi aniònici ;
considerando che ,perconsentire agli Stati membri dimisurare iltasso di
biodegradabilità deitensioattivi nonionici ,èopportuno riferirsi ai
metodi dicontrollo giàapplicati atalfine inalcuni Stati membri ;che ,
incaso dicontestazione ,èinvece necessario cheilcontrollo della
biodegradabilità venga effettuato secondo unmetodo di.riferimento comune ;
(1)GUN°L347del17.12.1973 ,p.51
(2)GUN°L347del17.12.1973 ,p.53

considerando che ,t>rquanto riguarda xirawic ìnamen todalle legislazioni
degli Stati membri inmaceria didetergerci ,eopportuno ,conformemente
all'articolo 4della direttiva 73/404/CEE, fissare
appropriate tolleranze perlamisura dibiodegradabilità onde premunirsi
contro leincertezze deimetodi dicontrollo chepotrebbero portare a
decisioni dirigetto congravi conseguenze economiche ;che tali decisioni
dirigetto devono pertanto essere prese soltanto seunmetodo dianalisi
citato nell' articolo 2indica untasso dibiodegradabilità inferiore ali'80% ;
considerando che,nelfrattempo ,piccole quantità dicerti speciali tensioattivi
nonionici dibassa biodegradabilità devono essere impiegati indeterminati
campi perovviare aproblemi tecnici eperevitare altri effetti sfavorevoli
per l'igiene el'ambiente ,sarà necessario comunque riesaminare
l'utilizzazione diquesti tensioattivi abasso tasso dibiodegradabilità ,
tenendo comunque conto delprogresso tecnico ;
considerando che ilprogresso tecnico rende necessario unrapido adeguamento
delle prescrizioni tecniche definite dalle direttive relative aidetergenti ;
che ,peragevolare l'esecuzione delle misure all'uopo necessarie ,sideve
istituire unaprocedura cheprescriva unastretta collaborazione fragli
Stati membri elaCommissione nelquadro diuncomitato per l'adeguamento
alprogresso tecnico delle direttive volte all'abolizione degli ostacoli
tecnici agli scambi nelsettore deidetergenti ,
HAADOTTATO LAPRESENTE DIRETTIVA :
Articolo 1
Lapresente direttiva riguarda imetodi dicontrollo della biodegradabilità
deitensioattivi non ionici presenti neidetergenti .

(jonrumHa^ente allepr^s-cririoni dell'articolo 4delladirettiva 73CE£
edatele
incertezze deimetodidicontrollo ,gliStatimembrivietanol'immissione sul
mercatoel'impiegosulloroterritorio diundetergente sela.misuradel
tassodibiodegradabilità deitensioattivi nonionicicontènuti nelmedesimo
dàunrisultato inferiore ali'80%,determinato mediante unodeiseguenti
metodi :
-metodoOCSE,pubblicato nellarelazione tecnicadell'OCSEdell'llgiugno
1976"Proposition deméthodepourladétermination delabiodégradabilité
desagentsdesurfaceutilisés danslesdétergents ":
-metodoinvigorenellaRepübblica federalediGermania ,approvato con
"Verordnung überdieAbbaubarkeit anionischer undnichtionischer
grenzflächenaktiver StoffeninWasch-undReinigungsmitteln "del30gennaio
1977,pubblicata nelBundesgesetzbaltt ,parteI,pag.244-266 ;
-metodoinvigoreinErancia ,fissato condecretodel28dicembre 1978,
pubblicato nel"JournalOfficiel delaRépublique frangaise "del18gennaio
1978econnormasperimentale T73-270,marzo1974,pubblicata dalla
"Association frangaise denormalisation "(AFNOR);
-metodoinvigorenelRegnoUnitodefinito "PorousPotTest"edescritto
nellarelazione tecnica n°78(1977)del"WaterResearch Centr:".
Articolo 3
Nell'ambitodellaproceduradefinitaall'articolo 5rparagrafo 2delladir
rettiva 73/404/CEE,il
pareredellaboratorio èdato,perquantoriguardaitensioattivi nonionici,
inbasealmetododiriferimento costituito dalla"provadiconferma "
descritta inallegato .

Articolo 4
NeLiadirettiva 73/404 /CEE sono inseriti iseguenti art icoLi:
Articolo 2bis
Fino al31dicembre 1984 ,l'articolo 2non siapplicherà aiseguenti
tensiottivi non ionici :
a)Prodotti diaddizione all'ossido dipolialchene abassa schiuma
utilizzati neiprodotti dilavaggio industriale destinati alle industrie
dialimentari ,dibibite edilavorazione deimetalli .
b)Eteri d'alchile edalchil-arilpoliglicol bloccati terminalmente e
resistenti agli alcali utilizzati neiprodotti dilavaggio industriale
destinati alle industrie dialimentari ,dibibite edilavorazione
dei metalli .
Nelperiodo dideroga contemplato ,laderoga stessa sarà riesaminata e
adeguata ,sedel caso ,alprogresso tecnico secondo laprocedura dicui
a111art icolo 7ter .
Nelcaso diimpiego industriale deitensioattivi menzionati nelparagrafo
1,l'utilizzatore dovrà farricorso aimigliori metodi pratici per
ridurre loscarico diquesti tensioattivi nell' ambiente acquatico .
Articolo 7PIS
E'istituito unComitato per l'adeguamento alprogresso tecnico delle
direttive volte all'abolizione degli ostacoli tecnici agli scambi nel
settore deidetergenti ,quidiseguito denominato "Gomitato ",composto
dirappresentanti degli Stati membri epresieduto daunrappresentante
della Commissione .
IlComitato stabilisce ilsuoregolamento interno .

Ne .-,ca.si cui -s;fariferimento a!3a procedura definita nelpreo^r •
•=urticoJ ,ilComitato viene invitato apronunciarsi ,dalsuopreside ;<;>-■_
suiniziativa diquest' ultimo osurichiesta delrappresentante diuno
Stato membro .
2,Ilrappresentante della Commissione presenta alComitato unprogetto delle
misure daattuare .IlComitato formula ilsuoparere inmerito adetto
progetto neltermine che ilpresidente puòstabilire infunzione
dell' urgenza delproblema .IlComitato sipronuncia amaggioranza didodic
voti ;aivoti degli Stati membri èattribuita laponderazione dicui
all'articolo 148 ,paragrafo 2,deltrattato .
Ilpresidente nonpartecipa alla votazione .
3.a)LaCommissione mette inatto lemisure prospettate quando esse sono
conformi alparere del Comitato ;
b)quando lemisure prospettate nonsono conformi <?1parere delComitato ,
oinmancanza diquesto parere ,laCommissione presenta immediatamente
alConsiglio unaproposta relativa alle misure daattuare ;
c)seentro tremesi dalla suaconsultazione ilConsiglio nonha
deliberato ,lemisure proposte sono messe inatto dalla Commissione .
Articolo 7quater
Imetodi dicontrollo eleadeguate tolleranze ,definiti direttamente o
facendo riferimento anorme stabilite aldifuori delquadro istituzionale
della Comunità ,nelle direttive dicui all'articolo 4,vengono modificati ,
segnatamente peradeguarli alprogresso tecnico secondo laprocedura di
cui ali 'articolo 7ter ."

Articolo 5
1.GliStati membri mettono invigore ledisposizioni necessarie per
conformarsi alla presente direttiva entro dodici mesi dalla notifica .Ess
neinformano immediatamente laCommissione .
2.GliStati membri comunicano alla Commissione iltesto delle disposizioni
/didiritto interno cheessi adottano nelsettore disciplinato dalla
*
presente direttiva .
Articolo 6
Gli Stati membri sono destinatari della presente direttiva .

DETERMINAZIONE DELLABIODEGRADABILITÀ' DEITENSIOATTIVI NQ^ì'ONiCI
METODODIRIFERIMENTO
(provadiconferma)
CAPITOLO 1 ,
1.1Definizione '' 1
Aisensidellapresentedirettivasiintendonopertensioattivi non
ioniciqueitensioattivi che,dopoesserepassatiattraverso scambiatori
dicationiedianionivengonodeterminati comesostanzaattivaal
bismuto(BiAS)conilmetododianalisidescrittoalcapitolo3.
1.2Attrezzatura necessaria perlamisurazione
Ilmetododimisurasibasasull'impiegodiunpiccoloimpiantodi
fanghiattivatischematizzato nellafigura1edescrittoinmodopiù
particolareggiato nellafigura2.
L'impianto ècompostodiunrecipiente dialimentazione Acontenente
•~l'effluentesintetico/diunapompaidosatrice B,diunserbatoio
d'aerazione C,diundecantatore 0,diunapompaadariacompressa Eper
riciclareifanghiattivati ediunrecipiente Fperlaraccoltadel,,
l'effluentetrattato.
Irecipienti AedFdevonoesseredivetroodiunaidoneamateriapla­
sticatrasparente ediunacapacitàdialmeno24litri.LapompaB
alimenterà regolarmente dieffluentesinteticoilserbatoiod'aerazione;
infunzionamento normale,dettoserbatoioconterràtrelitridella
miscela..Incimaalconoinferioredelserbatoio Cèsospesounsetto
porosoinvetro6destinatoall'aerazione.Laquantitàd'ariaimmessa
daldispositivo d'aerazionesaràmisurataconflussometro .
1.3Effluentesintetico
Λ
Pereffettuare questaprovaservirsidiuneffluentesintetico *
Disciogliere perognilitrodiacquapotabileleseguentisostanze:
160mgdipeptone
'110mgdiestrattodicarne
30mgdiurea(C0(NH^)^
7mgdiclorurodisodio(NaCl)
4mgdiclorurodicalcio(CaCl2.2H20)
2mgdisolfatodimagnesio(MgSO.-TH^O)A >•/■/» ••..rf«L28mgdifosfatobipotassico (K^HPÓ,)
e10+1mgBiAS.
EstrarreilBIASdalprodottooggettodellaprovasecondoilmetodo
indicatoalcapitolo?..Rinnovareognigiornotaleeffluentesintetico
y' '
■■ 9*«

1.4Preparazione deicampioni
1.4.1Itensioattivi nonionicipuripossonoessereesaminatitaliquali.
CalcolareiltenorediBiASalloscopodiprepararel'effluente
sintetico (1.31.
1.4.2Incasodiprodottiformulatideterminare itassidiBiAS,diMBAS
edisapone.Effettuare unestrazionealcoolica edunaseparazione
delBiAS(Ved.cap.2).
IltenorediBiAS"estrattodeveesserenotoperprepararel'effluente
sintetico.
1.5Funzionamento dell'impianto
Riempireanzituttoilserbatoiod'aerazione Ceildecantatore Ddi
effluentesintetico.Fissareildecantatore Dadun'altezzatalecheil
serbatoiod'aerazione Ccontenga3litri.L'inoculazione avvieneintro­
ducendo3midiuneffluentesecondario dibuonaqualità,raccoltodi
recentedaunimpiantoditrattamento diliquamidiorigineprevalente­
mentedomestica.... ,
L'effluentedev'esseremantenutoincondizioni aerobichenelperiodo
»ccmpresotra lacampionatura el'utilizzazione .Azionarequindiil
~dispositivo diaerazione 6,lapompad'ariacompressa Eelapompa
dosatrice B.L'effluentesintetico devepassarenelserbatoiod'aera­
zioneCconunaportatadi1litroall'ora,corrispondente auntempo
mediodiritenzione di3ore.
Regolareilritmod'aerazioneinmodocheilcontenutodelservatoio C
simantengacostantemente insospensione echeiltenorediossigeno
discioltosiaalmenodi2mg/l.Impedirelaformazionedischiumacon
mezziadeguati;asternersi peròdall'usareagenti'antischiuma che
esercitino unaazioneinibitrice suifanghiattivatiochecontengano
BiAS.RegolarelapompaEinmodochenelserbatoiod'aerazione CLa
rimessaincircolazione deifanghiattivatiprovenienti daldecantatore
siacontinua eregolare.Rimettereincircolazione almenounavoltaal
giornomediantespazzolatura oconqualsiasialtromezzoidoneoifanghi
accumulatisi sullapartesuperioredelserbatoiod'aerazioné C,nelfondo
deldecantatore D,onelcircuitodicircolazione .Seilfangonon
'decanta,aumentarne ladensitàaggiungendo,ripetutamente senecessario,
2midiunasoluzioneal5Xdicloruroferrico.
Raccogliere per24orenelserbatoio FlasoluzioneuscentedaLdecanta-
toreD:dopotaleperiodoprelevare uncampione,previaomogeneizzazione
dellamiscela.Pulireaccuratamente ilserbatoio F.

.6Controllo ,deldispositivo dimisura --,
Determinare immediatamente primadell'usoiltenorediBiAS(inmg/U
dell'effluente sintetico .
Subitodopoilprelievo,determinare ,peranalisi conlostessometo--
do,iltenorediBiAS(mg/I)dell'acquaraccolta per24orenel:
serbatoio F:incasocontrario icampioni devonoessereconservati ,
preferibilmente percongelazione .Determinare laconcentrazione con
un'approssimazione di0,1mgdiBiAS/l., - ."'
Percontrollare ilbuonfunzionamento deldispositivo ,misurare almeno
duevolteallasettimana ladomandachimicainossigeno (COD)oil
carbonio organicodisciplto (DOC)dell'effluente filtrato accumulatosi
nelserbatoio Fedell'effluente sintetico filtrato delserbatoio A.
Lariduzione delCODodelDOCdevestabilizzarsi quandola.degradazione
quotidiana delBiASèquasiregolare,valeadireallafinedelperiodo
iniziale indicato nellafigura3.
Determinare 2volteallasettimana ing/liltenoredisostanze secche
contenute neifanghiattivati raccolti nelserbatoio d'aerazione .Se
questosuperai2,5g/leliminare l'eccessodifanghiattivati .
Eseguire làprovadibiodegradazione atemperatura ambiente;tale
temperatura deveesserecostante ^emantenuta tra291e298K(18-25° C).
.7Calcolodellabiodegradibi lità
Calcolare ognigiornolapercentuale didegradazione delBiASapartire
daltenorediBiASespresso inmg/ldell'effluente sintetico (serbatoio
A)delcorrispondente effluente raccolto nelserbatoio F..
Rappresentare graficamente comeneltàfigura3ivaloridibiodegrada-
zioneottenuti .
Calcolare labiodegradabilità del,BiAScomesefosselamediaaritmeti­
cadeivaloriottenuti nei21giornisuccessivi alperiodoiniziale,
duranteiqualilabiodegradazione deveesserestataregolare el'.impian
todeveaverfunzionato senzainconvenienti .
Innessuncasoladuratadelperiodoiniziale dovràsuperare lesei '
-settimane .-
t•
Calcolare labiodegradazione quotidiana conun'approssimazione dello
-,0,1%;ilrisultato finaledeveperòesserearrotondato all'unitàpiù
vicina. -, _,.
Inalcunicasi,lafrequenza deiprelievi ,puòessereridotta;per
calxolare lamediautilizzare peròirisultati dialmeno14prelievi
quotidiani distribuiti sulperiododi2\giornichefaseguitoal
periodoiniziale.
/

-4~
CAPITOLO 2
TRATTAMENTO PRELIMINARE DEIPRODOTTI DAESAMINARE
2.1Notepreliminari
2.1.1Trattamento deicampioni
Iltrattamento deitensioattivi nonioniciedeidetergenti
formulati,primadelledeterminazione delgradodibiodegradabi­
litànellaprovadiconfermaèilseguente:
PRODOTTI TRATTAMENTO
Tensioattivi nonionici Nessuno
Detergentiformulati Estrazionealcolicaseguita
daseparazione deitensioat­
tivi.nonionicimediante
scambioionico
Loscopodell'estrazionealcoolica edieliminaredaiprodottiin
commerciali icomponentiinsolubili edinorganici chepotrebbero
falsarelaprovadibiodegradazione .
2.1.2Metododiscambioionico
Pereseguirecorrettamente leprovedibiodegradabilità ,ènecessa­
rioisolareoseparareitensioattivi nonionicidalsapone,edai
tensioattivi anionici ecationici ^
Questorisultato èottenutomediantel'impiegodelloscambio
ionicousandounaresinascambiatrice macroporosa .

2.1.3 Controllo analitico
,Dopo l'omogeneizzazione ,laconcentrazione ditensioattivi
anionici enon ionici contenuta neldetergente sintetico
viene determinata sulla base del tenore diMBAS ediBiAS .
Iltenore disapone è,determinato conunopportuno metodo di
analisi . v
Queste analisi delprodotto serve per .calcolare lequantità
necessarie alla preparazione delle frazioni destinate alle prove
dibiodegradabilità .
L'estrazione quantitativa non ènecessaria ;tuttavi èopportuno
estrarre almeno l'80%dei tensicattivi inoggetto .
' Normalmente siottiene il90%epiù .
2.2Principio
Dauncampione omogeneo ,(polvere ,paste eliquidi previamente essicati ),
siottiene unestratto etanolico checontiene itensicattivi ,ilsapone
egli altri composti solubili inalcool del campione didetergente
sintetico .
L'estratto etanolico viene portato asecco ,dirciolto inunamiscela
isopropanolo /acqua elasoluzione ottenuta viene passata attraverso un
dispositivo misto diuno scambiatore diioni cationico fortemente acido
ediunoscambiatore anionico macroporoso ,scaldato fino a323 K(50° C).
Questa temperatura ènecessaria per evitare laprecipitazione diacidi
grassi inambiente acido .
Itensioattivi non ionici sono attenuti dall' effluente medi?nte evapora­
zione .
Itensioattivi cationici ,chepotrebbero falsare laprova didegradazione
ed ilmetodo dianalisi ,sono eliminati dallo scambiatore cationico posto
sopra loscambiatore anionico .
2.3 Sostanze chimiche eattrezzatura
2.3.1 Acqua deionizzata
2.3.2 Etanolo ,95%voi.diC^H^OH
(denaturante ammesso :meti leti Ichetone ometanolo ).

-6-
2.3.3Miscelaisopropanolo/acquaC50/50v/v):
50partiinvolumediisopropanolo (CH^CHOH.CH_)e
50partiinvolumediacqua(2.3.1).
2.3.4Soluzionedibicarbonato diammonio(60/40)
NH^HCOj0,3Min1000midimiscelaisopropanolo/acquacompostadi60partiinvolumediisopropanolo e40partiinvolumedi
acqua(2.3.1).
2.3.5Scambiatore dicationi(KAT),fortemente acido,resistenteal­l'alcool(50~100mesh).
2.3.6Scambiatore dianioni(AAT),macroporoso,MerckLewatit,MP7080
(70-150mesh)oequivalente .
2.3.7Acidocloridrico,10%HClp/p.
2.3.8Palloneda2.000miafondorotondocontappoconicodi
vetrosmerigliato econdensatore ariflusso.
2.3.9Imbutodi90mmdidiametro(riscaldabile)perfiltridicarta.
2.3.10Beutadavuotoaventeunacapacitàdi2.000mi.
2.3.11Colonnediscambioconcamiciariscaldante erubinetto :tubo
internodi60mididiametro e450midialtezza(figura4).
2.3.12Bagnomaria .
12.3.13Fornoperessicazione avuoto.
2.3.14Termostato .
2.3.15Evaporatore rotante.

2.4Preparazione dell'estratto eseparazione deitensioattivi nonionici
2.4.1Preparazione dell'estratto
s-Laquantitàditensioattivi necessariaallaprovadidegradazione
èdicirca25gdiBiAS.
Nellapreparazione degliestrattiperleprovedi.degradazione ,
limitarelaquantitàdelprodottodausareadunmassimodi
2.000g.L'esperienza hadimostrato cheèpiùvantaggioso
ricorrere avariepiccoleestrazioni (250gdicampioneciascuna)
anzichéadun'estrazione digrandequantità.
2.4.2Isolamento deglielementisolubiliinalcole
Aggiungere 250gdeldetergentesintetico daanalizzare a1.250m
dietanoloedagitandolo portarelamiscelaall'ebollizione sotto
riflussoperun'ora.Filtrarelasoluzionealcolicabollente
attraverso unfiltroaporilarghipostosudiunimbutoscaldato
a323K(50°C)easpirarerapidamente .Lavarelabeutaal'imbu
tocon200micircadietanolocaldo.Raccogliereilfiltroeil
liquidodilavaggioinuna.beutadavuoto. ~
-Incasodiprodottipastosioliquidi,accertarsi cheilcampione
noncontengapiùdi25gditensioattivi anionicie35disapone..
Evaporareilcampionepesatoasecco.Dissolvereilresiduoin
500midietanoloeprocedere comesopra.
Nelcasodipolveridideboledensitàapparente (300g/l)è
raccomandato diaumentareìaproporzione dietanolonelrapporto
di20:1.
Farevaporareilfiltratodietanolosinoadessicazione,di
preferenza conunevaporatore rotante.Ripeterel'operazione se
occorreunamaggiorequantitàdiestratto.Disciogliere la
totalitàdelresiduoin5.000midiunamisceladiisopropanolo/
acqua. *

2.4.3Preparazione dellecolonnediscambioionico
Colonnadiscambiocatiomco :
Versare600mtdiresinascambiatrice dicationi(2.3.5)inun
bicchieredi-3.000miedaggiungere 2.000midiacidocloridrico
(2.3.7).Lasciareriposarepercirca2oreagitandoadintervalli
Decantarel'acidoetrasferire laresinanellacolonna(2.3.1)
medianteacquadeionizzata .Lacolonnadevecontenere untampone
dilanadivetro.Lavarelacolonnaconacquadeionizzata aduna
velocitàdi10-30ml/minutofinoachel'eluatosiaesenteda
cloruri.Spostarel'acquacon2.000midimiscelaisopropanolo/
acqua(2.3.3)adunavelocitàdi10-30ml/minuto.Lacolonnadi
cambioèoraprontaperl'operazione .
Colonnadiscambioanionico :
Versare600midiresinascambiatrice dianioni(2.3.6)inun.
bicchiere ecompletare aggiungendo 2.000midiacquadeionizzata .
Lasciaregonfiareloscambiatore peralmenodueore.Trasferire
laresinanellacolonnamedianteacquadeionizzata .Lacolonna
devecontenere untamponedilanadivetro.
Lavarelacolonnaconunasoluzione dibicarbonato diammonio
0,3M(2.3.4)finoacompletaeliminazione delcloruro.Questa
operazione richiedecirca5.000midisoluzione.Lavarenuova­
mentecon2.000midiacquadeionizzata .Spostarel'acquacon
2.000midimiscelaisopropanolo /acqua(2.3.3)adunavelocitàdi
10-30mialminuto.Lacolonnascambiatrice èorainformaOH
eprontaperl'uso.
2.4.4Metododiscambioionico
Collegarelecolonnescambiatrici inmodochelacolonnascambia­
tricedicationisiasituataallasommitàdellacolonnascambia­
tricedianioni.Riscaldare lecolonnea323K(50°C)con
l'impiegodiuntermostato .Riscaldare 5.000midellasoluzione
ottenutaalpunto2.4.2a333K(60°C)efiltrarelasoluzione
attraverso lacombinazione discambiatori allavelocitàdi20mi/
minuto.Lavarelecolonnecon1litrodimiscelacaldaisopro-
panolo/acqua(2.3.3).

-9»
Perottenereìtensioattivi nonionici,raccogliere L'eluato
eiLiquididiLavaggioedevaporare aseccopreferibilmente
mediante unevaporatore rotante.ILresiduocontieneiLBiAS.
Aggiungere acquadeionizzata finoadunvoLumedeterminato e
calcolareiLtenorediBiASinunafrazionecomealpunto3.3.
Lasoluzionevieneimpiegata comesoluzionestandardditensioat­
tivinonioniciperlaprovadibiodegradazione .Mantenerela
soluzione adunatemperatura inferiore a278K(5°C).
2.4.5Rig3nerazi onedelleresinescambiatrici -
Gettareloscambiatore cationico dopoL'uso.Rigenerare la
resinascambiatrice dianionifacendopassare5.000-6.000mi
disoluzione dibicarbonato diammonio(2.3.4)attraverso la
colonnaadunavelocitàdiflussoapprossimativamente di10ml/min
sinoaquandol'eluatoèprivodianioni(provaalbludimetilene).
Lavarequindiloscambiatore anionicofacendovipassare2.000mi
dimiscelaisopropanolo /acqua(2.3.3).Loscambiato !eanionico
ènuovamente prontoperL'uso.

-10-
CAPITOLO 3
DETERMINAZIONE DEITENSIOATTIVI NONIONICI NELLEPROVEDIBIODEGRADABILITÀ'
3.1Introduzione
■\
Itensioattivi sonoconcentrati eisolatimediante stripping "
gassoso.Nelcampione usato,laquantità ditensioattivi nonionici
deveesserecompresatra250-800^jg.
IItensioattivo estratto èdisciolto nell'acetato dietile.
Doposeparazione dellefasiedevaporazione delsolvente,precipitare
iltensioattivo nonionicoconunasoluzione acquosa conilreattivo
diDragendorff modificato (KBil^+BaC^+acidoaceticoglaciale).
Filtrareilprecipitato ,lavarloconacidoaceticoglaciale escio­
glierloinunasoluzione ditartrato diammonio.Titolare potenzio­
metricamenteilbismutopresente nellasoluzione,conunasoluzione
dipirrolidinditiocarbammato apH4-5usandounelettrodo indicatore
alplatinobrillante edunelettrodo diriferimento alcalomelano
oppureadargento/clorurodiargento.
Ilmetodosiapplicaaitensioattivi nonionicichecontengono
gruppidiossidodialchilene 6-30.
Moltiplicare ilrisultato dellatitolazione perilfattoreempirico
54peresprimerlo comesostanza diriferimento (noniIfenolo,condensa­
tocon10molidiossidodietilene CNP10).

2Reattivi eattrezzatura
Tutti ireattivi devono essere preparati conacqua deionizzata .
3.2.1 Acetato dietile -puro edirecente distillazione .
7 • « -
3.3.2 Bicarbonato disodio (^laHCO^)p.a.
3.2.3 HCldiluito (20midiacido cloridrico concentrato p.a .
in1.000 midiacqua ).
r ' ^ "
3.2.AMetanolo p.a ."direcente' disti llazione /tenuto inbottiglia
divetro .
_3.2.5 Porpora dibromocresolo ,.0,1 gin100 midimetanolo .
3.2.6 Agente precipitante :l'agente precipitante ècostituito
dauna miscela di2volumi disoluzione Aed 1volume di
soluzione B„Lamiscela èraccolta inuna bottiglia scura che
puòessere usata sino adunasettimana d^oo lasuapreparazione .
3.2.6.1 Soluzione A
Sciogliere 1,7 gdinitrato dibismuto (III)p.a., ■".
-XBiO.NOj.-^O )"in20midiacido acetico glaciale e
portare conacqua adunvolume di100 mi.
Sciogliere quindi 65gdiioduro dipotassio p.a .in
200 midiacqua .Mescolare ledue soluzioni inun -
pallone tarato da1.000 mi.Aggiungere 200 midiacido
acetico glaciale (3.3.7 )eportare a1.000 miconacqua .
3.2.6.2 Soluzione B
Sciogliere 290gdiBaClg^l^O p.a.in1.000 midiacqua .
3.2.7 Acido acetico glaciale 99-100 %(concentrazioni inferiori sono
inadeguate )
3.2.8 Soluzione ditartrato diammonio :mescolare 12,4 gdiacido
tartarico con12,4 midisoluzione diammoniaca p.a .(d=0,910 )
eportare a1.000 miconacqua (oppure usare laquantità equi­
^valente ditartrato diammonio p.a.).
3.2.9 Soluzione diammoniaca diluita :40midisoluzione di
ammoniaca p.a .(d=0,910 )portata a1.000 miconacqua .
3.2.10 Tampone all'acetato :sciogliere 40gdiidrossido disodio solido
(p.a.)in500 midiacqua inunbecher édaggiungere 120midi
acida acetico glaciale (3.2.7 ).Mescolare ,energi camente ,fare
raffreddare eportare avolume di1.000 miinpallone tarato .

-12-
3.2.11Soluzione ehpirrolidinditiocarbammato (abbreviata in"solu­
zionedicarbato":sciogliere 103gdipirrolidinditiocarbaruma -
tosodico(C^HgNNaS2-2H2O)in500micircadiacqua,aggiungere
10midialcolen-amilico p.a.e0,5gdiNaHCO,p.a.,eportare
a1.000miconacqua.
3.2.12Soluzione disolfatodirame(perstandardizzazione delpunto
3.2.11).
Soluzione concentrata
Mescolare 1.249gdisolfatodiramep.a.(CuSO^.S^O )con50midiacidosolforico 0,51*1eportare a1.000miconacqua.
Soluzione standard
Mescolare 50midisoluzioneconcentrata con10midiH^SO^
0,5Meportare a1.000miconacqua.
3.2.13Clorurodisodiop.a.
3.2.14Apparecchiatura perestrazione gassosa (vedifigura 5).
Ildiametro deldiscosinterizzato deveessereidentico a
quellodeldiametro internodelcilindro .
3.2.15Imbutoseparatore :250mi.
3.2.16Agitatore magnetico conmagnete .25-30mm.
3.2.17Crogiolo diGooch,diametro dellabaseperforata :25mm,tipo"
64.
3.2.18Filtricircolari infibradivetro,aventiundiametro di27mm,
condiametrodellefibredi0,5-1,5yim.
3.2.19Duebeutedavuotoconadattatori eanellidigomma,rispetti­
vamente di500mie250mi.
3.2.20Potenziometro registratore ,munitodiunelettrodo indicatore al
platinobrillante ediunelettrodo diriferimento alcalomelano
oppureadargento/clorurodiargento conunagammadimisura
di250mV,conburettaautomatica di20-25midicapacità .
Undispositivo analogo manualepuò'essereusatoinalternativa .
./.
«

3.3.1Concentrazione eseparazione deitensioattivo
Filtrareilcampioneacquosoattraverso unacartadafiltro
analisiqualitativa .Eliminareiprimi100midelfiltrate,
Introdurrenell'apparecchio diestrazione,precedentemente
sciacquato conacetatodietile,unaporzionemisuratadi
campione,taledacontenere250-800ygditensioattivo -nonionico. ...
Permigliorare laseparazione,aggiungere 100gdicLorurodi
sodioe5gdibicarbonato disodio.
Se.i.lvolumedelcampionesupera-i500mi,aggiungere questi
;saliinformasolidaall'apparecchio diestrazione escio­
glierlifacendovi passaredell'azotoodell'aria.
Qualoravenisseusatouncampionedidimensione minore,
sciogliereisaliin400midiacquaetrasferirenoll'appa-
recchiodiestrazione .~
Aggiungere acquaperportareillivellasino,alrubinetto
superiore. vf
Aggiungere concautela100midiacetatodietilealla
superficedellafaseacquosa.
Riempireper2/3labottigliadilavaggiodei.gas(azotoo
aria)conacetatodietile.
–Farepassareunacorrentegassosadi30-60l/hattraverso
l'apparecchio .;siraccomanda diusareunrotametro.
La-portatadelgasdeveessereaumentatagradatamenteall'inizio.
Laportatadelgasdeveessereregolatainmodochelefaci
rimanganochiaramente separateper1minimizzare lamiscelatrale
v-stesseelasoluzionedell'acetatodietilenell'acqua..Arre­
stareilflussodigasdopocinqueminuti.
Qualorasiriscontrasse unariduzionesuperioreal20%nel
volumedellafaseorganicadovutoallasoluzioneinacqua,
l'operazione varipetutadiminuendo ;lavelocitàdiflusso
delgas..
Raccogliere lafaseorganicainunimbutoseparatore ed
eliminarelafaseacquosaeventualmente presentechedovrebbe
rappresentare soloalcunimi.Talefaseacquosadeveessere
.reintrodotta nell'apparecchio diestrazione .Filtrarelafase
diacetatodietileattraverso un^cartaasciuttadafiltroper
analisiqualitativa inunbicchiere da250mi. '

-14-
Rimettere altri100midiacetatodietilenell'apparecchio di
estrazione efarvinuovamente scorrere azotooariaper5minuti.
Spillare lafaseorganicanell'imbutoseparatore usatoperla
primaseparazione ,scartare lafaseacquosa efarpassarelafase
organica attraverso lostessofiltrousatonellaprimaporzione
diacetatodietile.Sciacquare l'imbutoseparatore edilfiltro
con20micircadiacetato dietile.
Portare aseccol'estratto diacetatodietilesubagnomaria
sottocappa.Dirigere unaleggeracorrente d'ariasullasuperfi­
ciedellasoluzione peraccelerare l'evaporazione .
3.3.2Precipitazione efiltrazione
Sciogliere ilresiduoseccodicuialpunto3.3.1in5midi
metanolo,aggiungere 40midiacquae0,5midiacidocloridrico
diluito (3.2.3);agitarequindilamiscela conunagitatore
magnetico .
Aggiungere aquestasoluzione 30midiagenteprecipitante (3.2.6)
conuncilindro graduato .Ilprecipitato siformadopo
ripetuta agitazione .Agitareper10minutielasciare quindila
miscela ariposoperalmeno 5minuti.
Filtrare lamiscelaattraverso uncrogiuolo diGooch,lacui
basesiacoperta daunfiltroinfibradivetro.Lavareanzitutto
ilfiltrosottoaspirazione concirca2midiacidoaceticogla­
ciale.Lavarequindiafondoilbicchiere,ilmagnete eil
crogiuolo conacidoaceticoglaciale dicuibastano 40o50mi.
^Nonènecessario trasferire quantitativamente nelfiltroil
precipitato cheaderisce alleparetidelbicchiere inquantola
soluzione delprecipitato perlatitolazione vienerimessanel
bicchiere diprecipitazione eilprecipitato rimanente viene
intalmododisciolto .
3.3.3Dissoluzione delprecipitato
Sciogliere ilprecipitato nelcrogiulofiltrante aggiungendo
treporzioni separate di10miciascuna diunasoluzione calda
(ca353K(80°C)ditartrato diammonio (3.2.8).Lasciare a
riposociascuna porzione nelcrogiuolo peralcuniminutiprimadi
filtrarla .
Mettereilfiltrato contenuto nellabeutadavuòtonelbicchiere
usatoperlaprecipitazione .Sciacquare leparetidelbicchiere
conaltri20midisoluzione ditartrato persciogliere i
residuidelprecipitato .
Lavareaccura-amente ilcrogiuolo,l'adattatore elabeutada
vuotocon150-200mid'acquaerimettere l'acquadirisciacquo
nelbicchiere usatoperlaprecipitazione .

3.3.4 Latitolazione
Agitare Lasoluzione conunagitatore magnetico (3.2.16),.
-,aggiungere alcunegoccediporporadibromocresolo (3.2.5),
nonchélasoluzione diammoniaca diluita finoadottenere una
colorazione violetta (lasoluzione èleggermente acidaacausa
delrésiduodiacidoaceticousatoperilrisciacquo ).
Aggiungere quindi10miditamponestandardall'acetato •
(3.2.10),immergere glielettrodi nellasoluzione etitolare
potenziometricamente conla"soluzione standard dicarbato"
(3.2.11),mentrel'estremità dellaburetta èimmersanella
soluzione . -
Lavelocità dititolazione nondevesuperare 2ml/min.
Ilpuntofinaleèl'intersezione delletangenti aiduerami
dellacurvapotenziale .Siosserverà occasionalmente che
l'inflessione dellacurvapotenziale tendeadappiattirsi ;
ciòpuòessereevitatopulendoaccuratamente l'elettrodo al
platino (levigando concartavetrata).
.3.3.5Determinazioni delbianco
Eseguire contemporaneamente unadeterminazione delbianco,
mediante analogaprocedura completa,con5midimetanolo e
40midiacqua,conformemente alleindicazioni delpunto3.3.2.
Latitolazione delbiancodeveessereinferiore a1mi;in
casocontrario,èdaconsiderarsi sospetta lapurezzadei
reagenti (3.2.3-3-2.7-3.2.8-3.2.9-3.2.10),'soprattutto
perillorocontenuto dimetallipesanti :inquestocaso,
dettireagenti devonoesseresostituiti .E'necessario
tenercontodelbianconelcalcolo deirisultati .
73.3.6Controllo delfattoredella"soluzione dicarbato"
Determinare quotidianamente ilfattoredellasoluzione di
•carbato.Atalfine,titolare 10midellasoluzione disolfato
dirame(3.2.12)conunasoluzione dicarbatopreviaaggiunta
di100midiacquaedi10miditamponeall'acetato ,(3.2.10).
Selaquantità usataèpariad"ami,ilfattorefè:
10
f>– -;
a -'".
etuttiirisultati delletitolazioni vengonomoltiplicati per
questofattore.

-16-
3.4 Calcolo dei risultati
Poiché ogni tensioattivo non ionico haunfattore proprio ,determinato
infunzione della lunghezza della catena diossido dietilene ,le
concentrazioni intensioattivi non ionici sono per ciòespresse
rapportandole ,adunasostanza diriferimento che èunnoni fenolo con
10unità diossido dietilene (NP10)per ilquale ilfattore di
conversione è0,054 .Grazie aquesto fattore ,laquantità ditensio­
attivi presenti nel campione viene espressa inmgdiequivalente di
NP10,nelmodo seguente :
(b-c) .f.0,054 =mgditensioattivo non ionico
dove b=volume di"soluzione dicarbato "impiegata nel
campione (mi)
c=volume di"soluzione dicarbato "impiegata nel
bianco (mi)
f=fattore della "soluzione dicarbato ".
3.5 Espressione dei risultati
Esprimere irisultati inmgdiBiAS /1conapprossimazione dello 0,1.
νi

F(sural
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I
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i VI!j»:tn* *IiI ,-I >|h-'-A»11FR .■•^ïr.fVrVJ .>
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β I !*_ -V ... : Η*L^i•■•■-aa
S2) ■%J§'i
.. ..t. /\ Ana I
A.Recipiente dialimentazione
• #
B.Pompa dosatrice
C,Serbatoio d'aerazione
(capacità 3*1»)
D.DecantatoreE.Pompa peraria compressa
F.Recipiente diraccolta
G.Aereatore
H.Flussometro adaria

1-
Materiali :
Vetroomateriaplastica
trasparente resistenteall'acqua
p.esClorurodipolivinileduro

- . - ϊ.
•■ ■■.-" - ■,■■■ - 1".
Figura3 - I.
fc... CalcoloJclUbi<Hjetra<Jabtuti ~~^ ~TÌJ' ' tBvcx3Cgrad<iiLKKis _ ... v–-.V-.– ------- .v... ,^ __ \a " • Prova -dinamica disimulazione .. ' 1
*¥ . . :*• ... .j
. ; –-,– ,–, ■■' –r–■ï
ico»–––-r ;; j -.|..
' 1 J Detersivofácilmentedegradadle (MartonA)
Iperiodoin&We' A Periciut,libatoperilcalcolo<»giorni)} •-V " a:
CO[^irnynwiiniii »!. 1'–/v'f^l '''' nliH■■■nn 1"■ j *. •I*
70L/', _•; J • |j
50-I1. .: S V''|[;'*
<0=»\ |^... i » Ç•j■ΊΑ I:' ·-· ';/\ -■/?. :·.ν . I.:4l/\•i /\A :^λ\^/\/IV/
ML/¥ j \/ ,\mj\/'l Detersivodifficilmente I
[/4\I/ .\!W\./ •\ degradatile(TBS) / t > « f«.i .I\■v i °--. I
10r' aA V/' 4jy/y" I [■ *ι9*^ ! 'ι Ψ ' «Ν/II1Iί«I– !I1Β,I»*_»»!V»'^
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•.. . ; ■ ... ■ »
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-20
Figura4
COLONNA SCAMBIATRICE RISCALDATA
(Tutteledimensioni sonoespresseinmio»)

• •–...
. f'
. 4 '.fct
,, -24-. .;-–c'.-r.
1 ^Figura5'
APPARECCHIATURA .PERESTRAZIONE GASSOSA ..
•' (Tutteledimensioni sonoespresseinmm») .
Giunto r* .>}
sferico ß,2h • oxd.x^u r–-–y
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