1986R1764 — IT — 27.07.1998 — 002.001 — 1
Trattandosi di un semplice strumento di documentazione, esso non impegna la responsabilità delle istituzioni
►B ►M2 REGOLAMENTO (CEE) N. 1764/86 DELLA COMMISSIONE
del 27 maggio 1986
che stabilisce i requisiti qualitativi minimi per i prodotti trasformati a base di pomodori nel
quadro del regime di aiuti alla produzione ◄
(GU L 153 del 7.6.1986, pag. 1)
Modificato da:
Gazzetta ufficiale
n. pag. data
►M1Regolamento (CEE) n. 2318/89 della Commissione del 28 luglio 1989 L220 49 29.7.1989
►M2Regolamento (CE) n. 1593/98 della Commissione del 23 luglio 1998 L208 17 24.7.1998
1986R1764 — IT — 27.07.1998 — 002.001 — 2
▼B
▼M2
REGOLAMENTO (CEE) N. 1764/86 DELLA COMMISSIONE
del 27 maggio 1986
chestabilisceirequisitiqualitativiminimiperiprodottitrasformati
a base di pomodori nel quadro del regime di aiuti alla produzione
▼B
LA COMMISSIONE DELLE COMUNITÀ EUROPEE,
visto il trattato che istituisce la Comunità economica europea,
visto il regolamento (CEE) n. 426/86 del Consiglio, del 24 febbraio
1986, relativo all’organizzazione comune dei mercati nel settore deiprodottitrasformatiabasediortofrutticoli(
1),inparticolarel’articolo6,
paragrafo 4,
considerando che l’articolo 2, paragrafo 1, del regolamento (CEE) n.
426/86 prevede un regime di aiuti alla produzione per taluni prodotti;che,anormadell’articolo6,paragrafo1,letterab),dellostessoregola-mento, l’aiuto può essere pagato soltanto per prodotti che presentinorequisiti qualitativi minimi da stabilire;
considerando che tali requisiti qualitativi hanno lo scopo di evitare la
produzionediprodottiperiqualinonesisteunadomandaodiprodottiche provocherebbero distorsioni del mercato; che i requisiti in causadevonoesserebasatisuprocedimentitradizionalidicorrettatrasforma-zione;
considerandoche,aifinidell’attuazionedelregimediaiutiallaprodu-
zione,ilpresenteregolamentodeveessereapplicatocongiuntamentealregolamento(CEE)n.1599/84dellaCommissione,del5giugno1984,chestabiliscelemodalitàdiapplicazionedelregimediaiutiallaprodu-zionepertaluniprodottitrasformatiabasediortofrutticoli(
2),modifi-
catodaultimodalregolamento(CEE)n.1155/86(3),inparticolareper
quanto riguarda l’esame dei prodotti trasformati;
considerandocheirequisitiqualitativiprevistidalpresenteregolamento
costituiscono misure per l’applicazione del regime di aiuti alla produ-zione;cheirequisitiqualitativiminimiperlacommercializzazionedeiprodotti non sono stati ancora fissati dalla Comunità; che le normenazionali in materia possono continuare ad essere applicate dagli Statimembri, a condizione che siano compatibili con le disposizioni deltrattato relative alla libera circolazione delle merci;
considerandocheilcomitatodigestioneperiprodottitrasformatiabase
diortofrutticolinonhaemessoalcunparerenelterminefissatodalsuopresidente,
HA ADOTTATO IL PRESENTE REGOLAMENTO:
▼M2
Articolo 1
Il presente regolamento stabilisce i requisiti qualitativi minimi che
devonopresentareiprodottiabasedipomodori,qualidefinitiall’arti-colo 1, paragrafo 2, del regolamento (CE) n. 504/97 della Commis-sione(
4), per:
a) iprodottisoggettiaquota,chebeneficianodell’aiutoallaproduzione
dicuiall’articolo2,paragrafo1,delregolamento(CE)n.2201/96;
b) iprodottiabasedipomodorifuoriquota,consegnatinelquadrodei
contratti di trasformazione di cui all’articolo 7, paragrafo 2, del
(1) GU n. L 49 del 27. 2. 1986, pag. 1.
(2) GU n. L 152 dell’8. 6. 1984, pag. 16.
(3) GU n. L 105 del 22. 4. 1986, pag. 24.
(4) GU L 78 del 20. 3. 1997, pag. 14.
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▼M2
regolamento (CE) n. 504/97, per i quali è stato rispettato il prezzo
minimo.
▼B
Articolo 2
Perlafabbricazionedeiprodottidicuiall’articolo1sidevonoutilizzare
esclusivamente pomodori freschi, rossi, sani, maturi e puliti (frutti delLycopersicumesculentumP. Mill), adatti alla trasform azione e, se delcaso,sololevarietàdicuiall’articolo1,paragrafo2, ►
M2delregola-
mento (CE) n. 504/97 ◄.
▼M1
TITOLO I
Requisiti per i pomodori pelati e non pelati
Articolo 3
Ai sensi del presente regolamento, si intendono per:
— «pomodori pelati»:
— i pomodori pelati interi e non interi, surgelati e
— ipomodoripelatiinteriononintericonservati,qualisonodefi-
niti►M2all’articolo 1, paragrafo 2, del regolamento (CE) n.
504/97◄;
— «pomodori non pelati»:
i pomodori non pelati interi e non interi, conservati, quali sono
definiti all’articolo 1 del suddetto regolamento.
Articolo 4
1. Gli unici ingredienti che possono essere aggiunti ai pomodori
pelati sono i seguenti:
— acqua,
— succo di pomodoro,— concentrato di pomodoro,— sale da tavola (cloruro di sodio),— spezie naturali, erbe aromatiche e relativi estratti, aromi naturali.
Nella fabbricazione dei pomodori pelati e non pelati possono essere
usaticomeadditivisoltantol’acidocitrico(E330)eilclorurodicalcio(509).
2. Ilquantitativodisaledatavolaaddizionatonondevesuperareil3
%delpesonetto;ovesiaggiungaclorurodicalcio,iltenorecomples-sivo di ioni calcio non deve superare lo 0,045 % nelle presentazioniintere e lo 0,080 % nelle presentazioni non intere. Nel determinare ilquantitativodisaledatavolaaddizionato,iltenorenaturalediclorurièconsiderato pari a l 2 % del residuo secco.
3. Il succo di pomodoro ed il concentrato di pomodoro addizionati
devono corrispondere ai requisiti minimi fissati nel titolo II.
Articolo 5
1. I pomodori pelati e non pelati devono essere esenti da sapori e
odori estranei al prodotto e devono avere il colore caratteristico dellavarietà utilizzata, lavorata in condizioni corrette.
2. I pomodori pelati devono essere praticamente esenti da bucce. I
pomodori non pelati devono essere praticamente provvisti di buccia. Ipomodori pelati e non pelati interi devono inoltre essere praticamenteesenti da unità difettose.
3. Ilvaloredellemuffedeipomodoriconservati(pomodorieliquido
digoverno)nondevesuperareil50%deicampipositivi;ilvaloredelpH non deve essere superiore a 4,5.
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▼M1
Articolo 6
1. Iprodottisonoconsideraticonformialledisposizionidell’articolo
5, paragrafo 2 se sono rispettate le tolleranze seguenti:
Difetti: 35 cm2di superficie complessiva,
— presenza di bucce (nei pomodori pelati):
— presentazioni intere: 300 cm2di superficie complessiva,
— presentazioni non intere: 1250 cm2di superficie complessiva;
— mancanza di buccia (nei pomodori non pelati):
— presentazioni intere: 300 cm2di superficie complessiva,
— presentazioni non intere: 1250 cm2di superficie complessiva;
Le tolleranze si riferiscono a 10 kg di peso netto.2. Ai fini dell’applicazione del paragrafo 1 si intendono per:
a) «difetti»:zonechepresentanoprofondelesioni,ilcuicoloreolacui
strutturacontrastadiconseguenzanettamenteconiltessutonormaledel pomodoro, e che avrebbero dovuto essere rimosse durante lalavorazione;
b) «bucce»:sialabucciaaderenteomenoallapolpadelpomodoro,sia
quella trovata sciolta nel recipiente.
Articolo 7
1. Nelcasodeipomodoripelatienonpelaticonservati,ipomodori
edilliquidodigovernodevonooccuparealmenoil90%dellacapacitàin acqua del recipiente in cui sono condizionati.
2. Il peso netto sgocciolato dei pomodori pelati e non pelati interi
conservatideveessere,inmedia,almenoparial56%dellacapacitàinacqua, espressa in grammi, del recipiente.
3. Se i prodotti pelati e non pelati conservati sono condizionati in
recipienti di vetro, la capacità in acqua deve essere ridotta di 20 mlprima di calcolare le percentuali di cui ai paragrafi 1 e 2.
▼
B
TITOLO II
Requisiti per il succo di pomodoro ed il concentrato di pomodoro
Articolo 8
Aifinidelpresentetitolo,per«succodipomodoro»e«concentratodi
pomodoro» si intendono i prodotti definiti ►M2all’articolo 1, para-
grafo 2, lettere k) ed l), del regolamento (CE) n. 504/97 ◄.
Articolo 9
1. Gli unici ingredienti che possono essere aggiunti al succo di
pomodoro ed al concentrato di pomodoro sono i seguenti:
— sale da tavola (cloruro di sodio),
— spezie naturali, erbe aromatiche e relativi estratti, aromi naturali.
2. Nella fabbricazione di succo di pomodoro e di concentrato di
pomodoro può essere aggiunto come additivo l’acido citrico (E 330).Inoltre, nella fabbricazione di
— succodipomodoroconunresiduoseccoinferioreal7%,puòessere
usato l’acido ascorbico (E 300). Tuttavia, il tenore di acido ascor-bico non deve superare lo 0,03 %, in peso, del prodotto finito;
— concentratodipomodoroinpolvere,puòessereusatoilbiossidodi
silicio (551). Tuttavia, il tenore di biossido di silicio non devesuperare l’1 %, in peso, del prodotto finito.
3. La quantità di sale da tavola addizionato non deve superare:
a) il 15 %, in peso, del residuo secco per il concentrato di pomodoro
avente un residuo secco superiore al 20 %;
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▼B
b) il3%,inpeso,delpesonettoperglialtriconcentratieperilsucco
di pomodoro.
Per determinare la quantità di sale da tavola addizionato, il tenore
naturale di cloruri va considerato pari a l 2 % del residuo secco.
Articolo 10
1. Il succo e il concentrato di pomodoro devono avere:
a) un caratteristico colore rosso,b) un odore gradevole, caratteristico di un prodotto lavorato in condi-
zioni corrette.
I prodotti devono essere esenti da sapori estranei, in particolare dal
gusto di brucciato o di caramello.
2. Il succo ed il concentrato di pomodoro devono essere:
a) esentidaognipresenzavisibiledisostanzevegetaliestranee,fracui
la buccia, i semi ed altre parti grossolane del frutto;
b) praticamente esenti da impurità minerali.
3. I requisiti di cui al paragrafo 2 possono considerarsi rispettati:
▼
M2a) se una sostanza vegetale estranea può essere constatata ad occhio
nudosoloconunattentoesame.Tuttavia,talunepreparazioniabasedi succo e di concentrato di pomodoro possono presentare bucce esemi entro i limiti massimi precisati all’articolo 1, paragrafo 2,lettere k) ed l), del regolamento (CE) n. 504/97;
▼
B
b) se il tenore di impurità minerali non supera lo 0,1 % del residuo
secco,diminuitodelsaledatavolaaddizionatoe,perilconcentratodi pomodoro in polvere, del biossido di silicio addizionato.
4. Il succo e il concentrato di pomodoro devono avere:
a) unastrutturaeunaconsistenzaomogeneeeuniformi,attestantiuna
lavorazione corretta;
b) untenoredizucchero,espressoinzuccheroinvertito,parialmenoal
42 %, in peso, del residuo secco, diminuito del sale da tavolaaddizionato;
c) un’acidità totale, espressa in acido citrico monoidrato cristallizzato,
nonsuperioreal10%,inpeso,delresiduosecco,diminuitodelsaleda tavola addizionato;
d) un’aciditàvolatile,espressainacidoacetico,nonsuperioreallo0,4
%,inpeso,delresiduosecco,diminuitodelsaledatavolaaddizio-nato;
e) un valore di pH non superiore a 4,5;
▼
M2
f) per il succo di pomodoro, un tenore di acido lattico totale non
superiore all’1% del residuo secco, diminuito del sale da tavolaaddizionato.
▼
B
5. Nelsuccoenelconcentratodipomodoro,quandosianodiluiticon
acquafinoaraggiungereunresiduoseccopariall’8%,ilvaloredellemuffe non deve superare il 70 % dei campi positivi. Per il succo dipomodoro con un residuo secco inferiore all’8 %, la percentuale deicampi positivi è ridotta proporzionalmente al residuo secco.
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▼B
TITOLO III
Requisiti per i fiocchi di pomodoro
Articolo 11
Ai fini del presente titolo, per «fiocchi di pomodoro» si intende il
prodottodefinitoall’articolo1,paragrafo2, ►M2letteraj)delregola-
mento (CE) n. 504/97 ◄.
Articolo 12
1. I fiocchi di pomodoro devono:
a) avere un caratteristico colore rosso,b) avere un odore gradevole, caratteristico di un prodotto lavorato in
condizioni corrette;
c) essere esenti da sapori e odori estranei.
2. Ilresiduoseccodeifiocchidipomodorodeveessereparialmeno
al 93 %.
3. Il tenore di impurità minerali e vegetali non deve superare
complessivamentel’1%inpesodelprodotto.Per«impuritàvegetali»siintendonosostanzevegetali,visibiliadocchionudo,nonappartenentialfruttooche,purfacendopartedelpomodorofresco,avrebberodovutoessere rimosse durante la lavorazione: in particolare, foglie, piccioli,brattee fiorali.
4. Nella fabbricazione dei fiocchi di pomodoro può essere usato
comeadditivosoltantoilbiossidodisilicio(551).Tuttavia,iltenoredibiossido di silicio non deve essere superiore all’1 % in peso.
5. Nei fiocchi di pomodoro, quando siano omogeneizzati in acqua
finoaraggiungereunresiduoseccopariall’8%,ilvaloredellemuffenon deve superare il 70 % dei campi positivi.
TITOLO IV
Requisiti relativi ai recipienti e verifica
Articolo 13
1. I recipienti contenenti ►M1pomodori pelati o pomodori non
pelati◄, interi o non interi, e succo di pomodoro devono essere
contrassegnaticonunastampigliaturaindicanteladatadiproduzioneeilnomedeltrasformatore.Nelcasoincuisucchidipomodorofabbricatiindatedifferentisianostatiimmagazzinatiinsiemeprimadelcondizio-namento,lastampigliaturadeveconsentirediidentificaretutteledatediproduzione.
2. Ledisposizionidelparagrafo1siapplicanoancheadaltriprodotti
a base di pomodori se tali prodotti, al momento della trasformazione,vengono condizionati nel recipiente nel quale lasceranno i locali deltrasformatore.Seiprodottivengonoconservatiinserbatoiorecipientianaloghiperesseresuccessivamentecondizionatioritrasformati,ladataoledatediproduzionedevonoessereindicatesuirecipienti.Quandoiprodottiincausasonocondizionatineirecipientidefinitivi,questiultimidevono essere contrassegnati con una stampigliatura che consenta diidentificare la data o le date di produzione e il trasformatore.
3. La stampigliatura di cui al presente articolo, eventualmente in
codice, deve essere approvata dalle autorità competenti dello Statomembro di produzione, le quali possono adottare disposizioni supple-mentari in materia di stampigliatura.
Articolo 14
Durante il processo di trasformazione, il fabbricante deve verificare
quotidianamente, ad intervalli regolari, se i prodotti sono conformi airequisitiprevistiperlaconcessionedell’aiuto.Irisultatidelleverifichedevono essere registrati.
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Articolo 15
1. I metodi di analisi applicati per accertare:
a) il residuo secco,b) i solidi solubili naturali,c) il tenore di sale,d) il tenore di zuccheri,e) l’acidità totale,f) l’acidità volatile,g) il tenore di impurità minerali,h) il valore del pH,i) il tenore di ioni di calcio e,j) il tenore di biossido di silicio,sono stabiliti in allegato.
2. Il valore delle muffe è stabilito secondo il metodo A.O.A.C. -
Association of Official Analytical Chemists (metodo di Howard).
3. Imetodidicuiaiparagrafi1e2sonoimpiegatiperaccertarein
viadefinitivaseilprodottopuòessereammessoalbeneficiodell’aiutoallaproduzione.Perleanalisidiroutinepossonoessereimpiegatialtrimetodi.
Articolo 16
Il presente regolamento entra in vigore il 1 °luglio 1986.
Ilpresenteregolamentoèobbligatoriointuttiisuoielementiediretta-
mente applicabile in ciascuno degli Stati membri.
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▼B
ALLEGATO
RESIDUO SECCO
1.Principio
Per residuo secco si intende la sostanza secca o naturale o solidi totali
naturali (Natural Total Solids/NTS).
Determinazionedeisoliditotalinaturali,solubilieinsolubili,pergravime-
tria dopo essiccazione sotto vuoto a 70 °C.
2.Apparecchiatura
2.1. Stufa a vuoto di buona qualità in grado di assicurare una distribuzione
uniformedelcalore(70±1 °C)edoveilvuotocontinuaamantenersiper
parecchie ore dopo l’arresto della pompa.
2.2. Pompa a vuoto in grado, se necessario, di mantenere nella stufa durante
l’operazione una pressione inferiore a 25 mm di Hg.
2.3. Apparecchiatura per l’essicamento.
All’ingresso dell’aria nella stufa è collocato un depuratore di gas conte-
nente acido solforico.
2.4. Bagnomaria.2.5. Capsuleafondopiattocoperchioachiusuraermeticaaventidipreferenza
un diametro di 6 cm.
2.6. Bilancia analitica con sensibilità di 0,1 mg.2.7. Essiccatorecontenentesilicagelconindicatorediesaurimentoincorporato.2.8. Diatomite lavata con acido.2.9. Stufa a circolazione d’aria a 110 °C.
3.Modo di operare
3.1. Aggiungerecirca15mgdidiatomite/cm
2inciascunacapsula,ossiacirca
0,4 g per capsula di 6 cmdi diam etro.
3.2. Asciugarelecapsule,privedicoperchioinunastufaacircolazioned’aria
a 110 °C, per almeno 30 minuti.
3.3. Rimettere i coperchi, raffreddare in essiccatore e pesare.3.4. Togliere i coperchi dalle capsule e trasferirvi rapidamente una quantità
appropriata di campione ben mescolato. Rimettere i coperchi e pesare ilpiù rapidamente possibile. Il peso del campione deve risultare compresof r a9e2 0mgd i sostanze secche totali per cm
2di superficie del fondo
della capsula.
3.5. Togliere il coperchio, mescolare il campione e la diatomite con una
bacchetta di vetro e aggiungere acqua distillata fino ad ottenere unamelma omogenea uniformemente distribuita sul fondo delle capsule.
Lavare la bacchetta di vetro con acqua distillata.
3.6. Portareilcampioneadessiccamentoapparente(umiditàresiduainferiore
al 50 % del residuo secco) con uno dei metodi seguenti:
3.6.1. Metterelecapsuleabagnomariainacquabollentefinoaquandoilresiduo
solidifica, assume una colorazione leggermente rosa e comincia a perve-nire all’essiccazione apparente.
3.6.2. Porrelecapsuleinunastufaacircolazioneforzataa70 °C.Lastufadeve
avere una rapida circolazione di aria e deve consentire un sufficientescambio con l’ambiente esterno per eliminare rapidamente l’umidità.Esaminarelecapsuleadintervallidinonpiùdi30minutietoglierlenonappena pervengono ad una esiccazione apparente.
3.6.3. Porrelecapsuleinunastufasottovuotoa70 °C,lasciandoilrubinettodi
regolazioneparzialmenteapertoinmododaconsentireunrapidoafflussodi aria nella stufa ed una pressione uguale o superiore a 310 mm Hg.Esaminarelecapsuleogni30minutietoglierlenonappenapervengonoaduna essiccazione apparente.
3.7. Porre i campioni parzialmente essiccati in una stufa a vuoto, ponendo il
fondo delle capsule a diretto contatto con il ripiano. Fare affluire l’ariasecca nella stufa in modo che attraverso il depuratore ad H
2SO4passino
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2-4bolled’ariaalsecondo.Asciugareicampioniper4orea70 °Caduna
pressione inferiore o pari a 50 mm Hg.
All’inizio dell’operazione di essiccamento la temperatura della stufa può
avereunvalorepiùbasso(sinoa65 °C),madeveraggiungerei69-71 °C
entro la fine della prima ora.
3.8. Estrarre le capsule dalla stufa, coprirle rapidamente con il coperchio e
farle raffreddare in un essiccatore.
3.9. Pesarelecapsulenonappenaraggiungonolatemperaturaambiente(dopo
circa 20 minuti).
4.Espressione dei risultati
La percentuale di solidi totali naturali
% NTS =peso del residuo
peso del campione× 100
5.Solidi totali naturali
La determinazione dei solidi totali naturali si effettua dopo quella dei
cloruri e dopo la detrazione del sale aggiunto essendo consentito che iltenoredisalenaturalepreesistentevengafissatoarbitrariamenteal2%delresiduo secco.
SOLIDI SOLUBILI NATURALI
1.Definizione
Solidi solubili naturali determinati secondo il metodo rifrattometrico:
concentrazione di saccarosio in una soluzione acquosa avente lo stessoindice di rifrazione del prodotto analizzato, in determinate condizioni dipreparazioneeditemperatura.Taleconcentrazioneèespressainpercen-tuale in massa.
2.Principio
Misurazione, effettuata con un rifrattometro, dell’indice di rifrazione di
una soluzione di prova, alla temperatura di 20 °C e conversione di
quest’ultimo,permezzodiunatabella,insolidisolubilinaturali,(espressiinsaccarosio)oletturadiretta,sulrifrattometro,deisolidisolubilinaturali.
3.Apparecchiatura
Comune corredo di laboratorio e segnatamente:
3.1. Rifrattometro,munitodiscalagraduataperlaletturadell’indicedirifra-
zioneingradodiapprezzarelo0,0005.Ilrifrattometrodeveessererego-latoinmododadare,allatemperaturadi20 °Cperl’acquadistillata,un
indicedirifrazionedi1,3330.Essodeveesserealtresìtaratoaunindicedirifrazione di 1,3920, ad esempio mediante prismi o soluzioni standard.
oppure
3.2. Rifrattometro,munitodiscalagraduataperlaletturadellapercentualein
massadisaccarosio,ingradodiapprezzarelo0,1%.Ilrifrattometrodeveessere regolato in modo da dare, alla temperatura di 20 °C per l’acqua
distillata, un tenore in residuo secco solubile (saccarosio) uguale a zero.Essodeveesserealtresìtaratomedianteprismiosoluzionistandardperunvalore nell’ordine del 36 % di solidi solubili espressi in saccarosio.
3.3. Dispositivoacircolazioned’acqua,checonsentadimantenereiprismidel
rifrattometro(3.1o3.2)adunatemperaturacostante(conunavariazionenon superiore a 0,5 °C) intorno a 20 °C, che è la temperatura di riferi-
mento (vedi punto 5.1).
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3.4. Becher di capacità appropriata.
4.Modo di operare
4.1.Preparazione della soluzione per la prova (1)
Mescolare bene il campione da laboratorio. Pressare una parte del
campione contro una garza non assorbente (o altro materiale simile)piegatainquattro.Scartareleprimegoccediliquidoedutilizzareilrestoper la determinazione.
4.2.Determinazione
Regolare la circolazione d’acqua del dispositivo (3.3) in modo da poter
operareallatemperaturarichiesta(compresafra15e25 °C)edavviarlain
mododaportareiprismidelrifrattometro(3.1o3.2)allastessatempera-tura,chenelcorsodelladeterminazionedevemantenersicostanteamenodi 0,5 °C.
Portarelasoluzioneinesame(4.1)adunatemperaturaprossimaaquella
di misurazione. Deporre una piccola quantità ( 2 o 3 gocce bastano) sul
prisma fisso del rifrattometro (3.1 o 3.2) e regolare immediatamente ilprisma mobile. Illuminare adeguatamente il campo visivo. L’impiego diuna lampada a vapore di sodio consente di ottenere risultati più precisi(specie nel caso di prodotti colorati e scuri).
Portarelalineadiseparazionefrazonachiaraezonascuradellasuperficie
delcampovisivoincorrispondenzadell’intersezionedeifilidelreticoloeleggere il valore dell’indice di rifrazione o la percentuale in massa disaccarosio, a seconda dell’apparecchiatura impiegata (3.1 o 3.2).
4.3.Numero delle determinazioni
Effettuare, sullo stesso campione, due determinazioni.
5.Espressione dei risultati
5.1.Correzioni
Se la determinazione è stata effettuata ad una temperatura diversa da 20
°C ± 0,5 °C, occorre apportare le seguenti correzioni:
a) perlascalacheriportal’indicedirifrazione(vedere3.1)applicarela
formula:
n
20D=nt
D= 0,00013 (t − 20)
d o v etèl at e m peratura di misurazione, in gradi Celsius;
b) perlascalacheriportalapercentualeinmassadisaccarosio(vedi3.2),
correggere il risultato secondo la tabella 1.
5.2.Calcolo della sostanza secca solubile
I solidi solubili espressi in percentuale in massa, si ottengono nel modo
seguente:
5.2.1.Rifrattometrodotatodiscalagraduatainindicidirifrazione
Leggere sulla tabella 2 la percentuale in massa di saccarosio corrispon-
dentealvaloremisuratocomealpunto4.2,correttosenecessariosecondoilpunto5.1.a).Lapercentualeinmassadisolidisolubilièparialnumerotrovato, Se le condizioni di ripetibilità (vedi 5.3) sono soddisfatte, pren-derecomerisultatolamediaaritmeticadelleduedeterminazioniedespri-merla con cifre ad un decimale.
5.2.2.Rifrattometro dotato di scala graduata in percentuali in
massa di saccarosio
Isolidisolubiliespressiinpercentualeinmassadisaccarosiosonoparial
numero trovato come al punto 4.2, corretto se necessario come al punto5.1. b).
Selecondizionidiripetibilità(vedi5.3)sonosoddisfatteprenderecome
risultato la media aritmetica delle due determinazioni ed esprimerlo concifre ad un decimale.
(1) Nel caso di prodotti densi o ad elevata concentrazione, a volte non è possibile
estrarre le gocce di liquido per la determinazione rifrattometrica. Non si deve alloraeffetuare la determinazione. In ogni caso sono da escludere le diluizioni con acqua.
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Solidisolubiliindicatisullascala%(mm)
Temperatura °C
5101520304050
Indicedirifrazione Solidisolubili(espressiinsaccarosio)
n20
D %(m/m)5.3.Ripetibilità
Ladifferenzatrairisultatidelleduedeterminazionieffettuaterapidamente
unadopol’altra,dallostessoanalista,nondevesuperaregli0,2gdisolidisolubili per 100 g di prodotto.
6.Sostanza secca naturale solubile
La determinazione dei solidi naturali solubili si effettua dopo quella dei
cloruri e dopo la detrazione del sale aggiunto. Per ogn i1%d icloruro,
occorre detrarre (a 20 °C) 1,13 °Brix o 0,0157 indice di rifrazione. Tali
correzioni tengono conto del tenore in sale naturale preesistente fissatoarbitrariamente a l 2 % del residuo secco.
TABELLA
Correzionedelleletturenelcasodiunrifrattometrodotatodiscalaintenore
di saccarosio, per temperature diverse da 20 °C± 0,5 °C
Correzionidasottrarre
150,250,270,310,310,340,350,36
160,210,230,270,270,290,310,31
170,160,180,200,200,220,230,23
180,110,120,140,150,160,160,15
190,060,070,080,080,080,090,09
Correzionidaaggiungere
210,060,070,070,070,070,070,07
220,120,140,140,140,140,140,14
230,180,200,200,210,210,210,21
240,240,260,260,270,280,280,28
250,300,320,320,340,360,360,36
TABELLA 2
Percentuale in massa di solidi solubili (espressi in saccarosio) in funzione
dell’indice di rifrazione
1,3330 0
1,3344 1
1,3359 2
1,3373 3
1,3388 4
1,3404 5
1,3418 6
1,3433 7
1,3448 8
1,3463 9
1,3478 10
1,3494 11
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▼B
Indicedirifrazione Solidisolubili(espressiinsaccarosio)
n20
D %(m/m)
1,3509 12
1,3525 13
1,3541 14
1,3557 15
1,3573 16
1,3589 17
1,3605 18
1,3622 19
1,3638 20
1,3655 21
1,3672 22
1,3689 23
1,3706 24
1,3723 25
1,3740 26
1,3758 27
1,3775 28
1,3793 29
1,3811 30
1,3829 31
1,3847 32
1,3865 33
1,3902 35
1,3920 36
1,3939 37
1,3958 38
1,3978 39
1,3997 40
1,4016 41
1,4036 42
1,4056 43
1,4076 44
1,4096 45
1,4117 46
1,4137 47
1,4158 48
1,4179 49
1,4201 50
CONTENUTO DI SALE
1.Principio
Dopo diluizione, si addiziona al campione prelevato un eccesso di solu-
zionetitolatadinitratod’argento.Taleeccessoèsuavoltatitolatoconunasoluzione di normalità di tiocianato di potassio in presenza di allumeferrico ammoniacale.
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▼B
2.Preparazione del campione
2.1. Pesare300
RgdiprodottodoveconRsiindicailcontenutototaledisolidi
solubili.
2.2. Versarla,condell’acquadistillata,bollitarecentementeeraffreddata,inun
matraccio tarato da 200 ml. Lavare il recipiente di pesata con acquadistillata versando le acque di lavaggio nel matraccio.
Portare a volume con acqua distillata.
2.3. Agitare bene la soluzione e filtrare su carta da filtro pieghettata.2.4. Versare20mldelfiltratoinunabeutada250mlediluirecon40-50ml
di acqua distillata.
3.Metodo Charpentier-Volhard
3.1.Reattivi
3.1.1. Soluzione standard 0,1 N di nitrato d’argento.3.1.2. Acido nitrico pur o d = 1,4.
3.1.3. Soluzionesaturadisolfatodoppiodiammonioeferro(NH
4Fe(SO4)2-12
H2O).
3.1.4. Soluzione standard 0,1 N di tiocianato di potassio.3.2.Apparecchiatura
3.2.1. Bilancia analitica.3.2.2. Beuta da 200 ml.3.2.3. Pipetta graduata da 10 ml classe A.3.2.4. Pipetta graduata da 20 ml classe A.3.2.5. Buretta da 25 ml classe A come da progetto di raccomandazione ISO.3.3.Modo di operare
Aggiungere circa 2 ml del reattiv o2e1 0ml( m isurati con la pipetta
tarata) della soluzione 1.
Fare bollire per 5 minuti e lasciare raffreddare.Dopo avere aggiunto qualche goccia della soluzione 3, titolare con la
soluzione4sinoacolorazionerosapersistente.Unaprimadeterminazioneè fatta con l’acqua distillata (bianco).
3.4.Espressione dei risultati
Ladifferenzafraivolumiimpiegatidellesoluzion i1e4,detrattaquella
ottenuta nella prova in bianco, rappresenta il volume di soluzione dinitrato d’argento occorso per precipitare i cloruri presenti nel campioneprelevato. I ml di soluzione di nitrato d’argento 0,1 N corrisponde a0,00585gdiclorurodisodio.Esprimereirisultatiingdiclorurodisodioper100gdiprodotto.Danotarecheiltenoreinsalenaturalepreesistenteè fissato convenzionalmente a l 2 % del residuo secco netto da sale.
Cloruri naturali (Cl
nat)=2 (NTS—Cl T)
100
dove
NTS =residuo secco
ClT=cloruri totali
Cloruri aggiunti:ClT−C lnat.
CONTENUTO IN ZUCCHERI
1.Principio
Di solito il 40-60 % del residuo secco del derivato di pomodoro sono
zuccheririducenti,principalmenteglucosioefruttosioinproporzionicircauguali. La quantità di saccarosio esistente naturalmente nel pomodoro ètrascurabile.Ladeterminazionedeglizuccherichesitrovanonaturalmentenel prodotto si effettua con il metodo Lane-Eynon senza inversione. Ilmetodo Lane-Eynon utilizza la soluzione di Fehling.
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2.Reattivi
2.1.Soluzione di solfato di rame
Scioglierenell’acquadistillata34,639gdiCuSO45H2O,diluirea500mle
filtrare con lana di vetro o carta da filtro.
2.2.Soluzione alcalina di tartrato di sodio e di potassio
Sciogliere 173 g di tartrato di sodio e potassio tetraidrato (sale di
Rochelle)con50gdiNaOHinacquaediluirea500ml.Lasciareriposareper due giorni e filtrare quindi la soluzione con amianto.
2.3. Soluzione satura di acetato di piombo.2.4.Soluzione di Carrez
I. soluzione acquosa di ferrocianuro di potassio al 15 %
II. soluzione acquosa di acetato di zinco al 30 %.
2.5. Soluzione acquosa di blu di metilene all’1 %.2.6. Soluzione satura di Na
2SO4(solfato di sodio) o di ossalato di sodio.
2.7. Soluzione alcolica all’1 °% di fenolftaleina.
2.8. Soluzione 0,1 N di NaOH (4 g NaOH in 1000 ml di acqua).
3.Apparecchiatura
3.1. Bilancia analitica.3.2. Carta da filtro a filtrazione rapida.3.3. Buretta da 25 ml.3.4. Beuta conica di Erlenmeyer.3.5. Pipetta da 10 ml.3.6. Pipetta tarata tipo Kolrausch da 200 ml.
4.Modo di operare
4.1. Per la determinazione degli zuccheri nei derivati di pomodoro con il
metodoLane-Eynon,laquantitàprelevatadalcampionedelprodottodeveesseretaleche,dopochiarificazioneediluizione,lozuccherocontenutoin25-50 ml di soluzione zuccherina corrisponda a quello necessario perridurrecompletamente10mldiliquidodiFehling.100mldellasoluzionezuccherinadevonopertantocontenere,comeindicatointabella,da105a205 mg di zucchero invertito.
Difatti,duranteladeterminazionesicorreggeladiluizionedellasoluzione
zuccherinamisuratainmodoche,perlariduzionedi10mldiliquidodiFehling, occorra impiegare circa 32 ml della prima, ponendosi così alcentrodellatabella.Intalcaso,100mldellasoluzionezuccherinaconten-gono circa 160 mg di zucchero invertito.
4.2. Pesare una quantità di derivato di pomodoro corrispondente a circa
150
RgdoveconRsiindicailvalorecomplessivodiNTSS(solidisolubili
naturali).
4.3. Trasferireilcampioneinunpallonetaratoda200ml.Lavareetrasferire
le acque di lavaggio nel pallone portandolo quindi a volume con acquadistillata.
4.4. Prelevare con una pipetta 100 ml di detta soluzione e trasferire in una
beuta da 250 ml.
4.5. Aggiungere con una pipetta 4-5 ml di una soluzione satura di acetato di
piombo.Continuarequindiadaggiungereconcauteladuegoccepervoltasino ad ottenere la chiarificazione del liquido.
4.6. In ogni caso, la chiarificazione si dovrebbe ottenere più facilmente per
addizionedi5mldisoluzionediCarre zIe5mldellasoluzionediCarrez
II.
4.7. Dopo chiarificazione, lasciare riposare per 15 minuti. Aggiungere quindi
una quantità di soluzione satura di solfato o di ossalato di sodio pereliminare l’acetato di piombo in eccesso. Nel caso si abbia tale eccesso,l’addizione della soluzione di solfato e di ossalato di sodio provoca laformazione di un precipitato bianco.
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▼B
A
mldisoluzionezuccherina
consumataB
FattoredizuccheroinvertitoC
mgdizuccheroinvertitoin
100mldisoluzione4.8. Dopo un riposo di 15 minuti, portare con acqua distillata a 250 ml.
Agitarebeneefiltraresucartadafiltropieghettata.Versareinunaburettada100mlunapartedelfiltratochiarocheècosìprontoperladetermina-zione.
4.9. Per il dosaggio dello zucchero occorre effettuare due determinazioni:
a)Dosaggio preliminare
In una beuta Erlenmeyer da 200-250 ml collocata sopra una retina
metallica,trasferire10mldiunamiscelaal50%dellesoluzioniAeBdi Fehling preparata qualche minuto prima della determinazione.Aggiungere con la buretta circa 25 ml della soluzione zuccherina.Portare ad ebollizione e mantenere per 15 secondi.
Aggiungerequindi,ogni10secondi,ulterioriquantitàdellasoluzione
sino all’affievolimento della colorazione azzurra.
Versareunaoduegoccedell’indicatorebludimetileneecontinuaread
aggiungere soluzione zuccherina sino al completo cambiamentodell’indicatore.Illiquidoinebollizioneassumeunacolorazionerosso-bruno.
b)Dosaggio definitivo
In una beuta di Erlenmeyer da 200-250 ml contenente 10 ml di una
miscelaal50%dellesoluzionidiFehling,aggiungeredirettamentelaquantità di soluzione zuccherina pari a quella consumata durante latitolazione preliminare diminuita di 0,5 ml.
Lamiscelaèportataemantenutaadebollizionelentaperdueminuti
esatti.
Versare1o2goccedibludimetilenecompletandoildosaggioinun
minuto con l’aggiunta di 2-3 gocce di soluzione zuccherina ogni 10secondi sino a quando il colore blu dell’indicatore non viri al rosso-bruno.
Sia A la quantità di soluzione zuccherina consumata espressa in 0,1
ml.
Poiché si tratta di un metodo empirico, le istruzioni di cui sopra
devono essere seguite alla lettera.
5.Espressione dei risultati
Latabellachesegueconsentediricavaredalnumerodimldisoluzione
zuccherina consumata, il contenuto in zucchero invertito della soluzionezuccherina e della quantità di derivato di pomodoro contenuto nelcampione prelevato per mezzo della seguente formula:
zuccheri totali in 100 g di prodotto =C×0.5
peso del campione
dove C (terza colonna della tabella seguente) corrisponde al volume 1
della soluzione zuccherina consumata (prima colonna della tabella).
Seilcontenutoinzuccheroinvertito,espressoinpercentualidelpesodel
derivatodipomodoro,èdivisoperilcontenutodisolidisolubilinaturali(NTSS), si ottiene il contenuto in zucchero invertito per 100 grammi disolidi solubili.
TABELLA
mg di zucchero invertito per 10 ml di soluzione di Fehling
25,0 51,2 204,8
2 203,4
4 201,9
6 200,4
8 198,9
26,0 51,3 197,4
2 196,0
4 194,6
1986R1764 — IT — 27.07.1998 — 002.001 — 16
▼B
A
mldisoluzionezuccherina
consumataB
FattoredizuccheroinvertitoC
mgdizuccheroinvertitoin
100mldisoluzione
6 193,2
8 191,8
27,0 51,4 190,4
2 189,1
4 187,7
6 186,4
8 185,0
28,0 51,4 183,7
2 182,5
4 181,2
6 180,0
8 178,7
29,0 51,5 177,5
2 176,3
4 175,2
6 174,0
8 172,9
30,0 51,5 171,7
2 170,6
4 169,5
6 168,5
8 167,4
31,0 51,6 166,3
2 165,3
4 164,3
6 163,2
8 162,2
32,0 51,6 161,2
2 160,3
4 159,4
6 158,4
8 157,5
33,0 51,7 156,6
2 155,7
4 154,8
6 154,0
8 153,1
34,0 51,7 152,2
2 151,3
4 150,5
6 149,6
8 148,8
35,0 51,8 147,9
2 147,1
4 146,3
6 145,5
8 144,7
1986R1764 — IT — 27.07.1998 — 002.001 — 17
▼B
A
mldisoluzionezuccherina
consumataB
FattoredizuccheroinvertitoC
mgdizuccheroinvertitoin
100mldisoluzione
36,0 51,8 143,9
2 143,2
4 142,4
6 141,7
8 140,9
37,0 51,9 140,2
2 139,5
4 138,8
6 138,0
8 137,3
38,0 51,9 136,6
2 135,9
4 135,3
6 134,6
8 134,0
39,0 52,0 133,3
2 132,7
4 132,0
6 131,4
8 130,7
40,0 52,0 130,1
2 129,5
4 128,9
6 128,3
8 127,7
41,0 52,1 127,1
2 126,5
4 125,9
6 125,4
8 124,8
42,0 52,1 124,2
2 123,6
4 123,1
6 122,5
8 122,0
43,0 52,2 121,4
2 120,9
4 120,3
6 119,8
8 119,2
44,0 52,2 118,7
2 118,2
4 117,7
6 117,1
8 116,6
45,0 52,3 116,1
2 115,6
1986R1764 — IT — 27.07.1998 — 002.001 — 18
▼B
A
mldisoluzionezuccherina
consumataB
FattoredizuccheroinvertitoC
mgdizuccheroinvertitoin
100mldisoluzione
4 115,1
6 114,7
8 114,2
46,0 52,3 113,7
2 113,2
4 112,8
6 112,3
8 111,9
47,0 52,4 111,4
2 111,0
4 110,5
6 110,5
8 109,6
48,0 52,4 109,2
2 108,8
4 108,4
6 107,9
8 147,5
49,0 52,5 107,1
2 106,7
4 106,3
6 105,9
8 105,5
50,0 52,5 105,1
2
4
6
8
ACIDITÀ TITOLABILE TOTALE
1.Principio
Determinazionedeltenoretotalediacidinaturalinelprodottopertitola-
zione con una soluzione di idrossido di sodio usando un potenziometro.
2.Reattivi
2.1. Soluzionetitolatadiidrossidodisodio01Nesentedaanidridecarbonica.2.2. Soluzioni tampone di pH noti, prossimi a 8,0.2.3. Soluzione alcolica di fenolfataleina all’1 %.
3.Apparecchiatura
Comune corredo di laboratorio e segnatamente:
— Potenziometro a elettrodo di vetro
— Agitatore meccanico o elettromagnetico— Bilancia analitica— Becher da 50 ml— Beuta tarata da 200 ml— Pipetta tarata da 50 ml
1986R1764 — IT — 27.07.1998 — 002.001 — 19
▼B
— Buretta da 25 ml - classe A secondo il progetto di raccomandazione
ISO.
4.Modo di operare
— Pesare,conl’approssimazionedi0,01g,inunbecherda50ml,una
quantità di prodotto corrispondente a300
Rg,doveconRsiindicail
contenuto complessivo in NTSS (solidi solubili naturali).
— Trasferireinunabeutataratada200ml.Portarea200mlconacqua
distillata bollita. Agitare bene. Filtrare. Prelevare 50 ml di filtrato.
— Versarloinunbecherabaselargadialmeno400ml.Aggiungereda
150 a 200 ml di acqua distillata bollita.
Controllare il corretto funzionamento del potenziometro con delle solu-
zionitamponedipHprossimoa8,0.Versareabbastanzarapidamenteconuna buretta, e agitando allo stesso tempo, la soluzione di idrossido disodio(2.1)sinoadunpHdicirca6,0.ContinuarequindiadaggiungerelentamentelasoluzionesinoapH=7,0.Aggiungereancorasoluzione,agocciaagoccia,eleggeredopociascunaaddizioneilvolumedisoluzionediidrossidodisodio(2.1)edilvaloredipHsinoadottenereunpHdi8,1± 0,2. Dedurne per interpolazione il volume esatto di soluzione di idro-ssido di sodio corrispondente al valore di pH = 8,1.
Fare per ogni campione almeno due determinazioni.
5.Espressione dei risultati
L’acidità titolabile si esprime in grammi di acido citrico monoidrato per
100grammidiresiduosecco;1mldisoluzionediidrossidodisodio(2.1)corrisponde a 0,007 g di acido citrico idratato.
ACIDITÀ VOLATILE
1.Principio
Gli acidi volatili vengono titolati, in presenza di fenolftaleina e con
l’impiego di potenziometro, nel distillato ottenuto in corrente di vapored’acqua.
2.Reattivi
2.1. Soluzione titolata di idrossido di sodio N/50 (0,02 N) preparata da poco
con una soluzione N/10.
2.2. Soluzione alcoolica allo 0,05 % di fenolftaleina.2.3. Acido tartarico cristallizzato.2.4. Soluzione titolata 0,1 N di acido cloidrico.
3.Apparecchiatura
3.1. Speciale apparecchio per la distillazione in corrente di vapore.3.2. Bilancia analitica.3.3. Buretta da 10 ml gradata in ventesimi.3.4. Beuta da 200 ml.
4.Modo di operare
Riempireilpallonedell’apparecchioconcirca1,5litridiacquadistillata
bollita da poco. Aggiungervi alcuni frammenti di pietra pomice. Pesare,
conlaprecisionedi0,01g,unaquantitàdiprodottocorrispondentea
600
R
g, dove con R si indica il tenore in NTSS (sostanze secche solubili).
Dopo evenutale diluizione, versarla nel tubo interno dell’apparecchio.
Aggiungere anche 100 mg circa di reattivo 2.3. Collegare il pallone alrefrigerante.Distillare150mlper30minuticircaraccogliendoildistillatoinunabeutada200mlcontenenteunapiccolaquantitàdiacquadistillata,bollitadapoco,nellaqualeèimmersal’allungadelrefrigerante.Interrom-perel’operazione.Versarenellabeutaqualchegocciadifenolftaleina(2.2)etitolarel’aciditàconlasoluzioneN/50(2.1)sinoalviraggiodell’indica-tore al rosa persistente.
1986R1764 — IT — 27.07.1998 — 002.001 — 20
▼B
PoichélasoluzioneN/50disodaèpocostabile,verificarneiltitoloprima
dell’uso con una soluzione N/10 di acido cloridrico (2.4). La titolazionepuò essere effettuata anche con un pHmetro.
5.Espressione dei risultati
L’aciditàvolatilesiesprimeingrammidiacidoaceticoper100grammidi
residuosecco.UnmldellasoluzioneN/50(2.1)corrispondea0,0012gdiacido acetico.
IMPURITÀ MINERALI
1.Principio
Separazioneperlevigazionedelleimpuritàpesantidioriginegeneralmente
terrosa (sabbia) ma che possono anche essere detriti metallici o mineraliad elevata densità: distruzione, per incenerimento a 500 - 600 °C, delle
sostanze cellulosiche. Pesata del residuo ottenuto.
2.Apparecchiatura
Comune corredo di laboratorio e segnatamente:
2.1. Becher di capacità compresa fra 250 ml e 1000 ml.2.2. Capsule in silicio fuso, in porcellana o in platino.2.3. Filtri senza ceneri.2.4. Imbuto separatore piriforme da due litri provvisto di un rubinetto a via
larga.
2.5. Forno a muffola regolato a 500-600 °C.
2.6. Essicatoio.2.7. Bilancia analitica.
3.Modo di operare
Pesare,conlaprecisionedi0,01g,inunbecher,unaquantitàdiprodotto
corrispondente a
300
Rg,doveconRsiindicailcontenutocomplessivoin
NTSS (solidi solubili naturali).
Aggiungere 100-150 ml di acqua. Mescolare bene. Versare nell’imbuto
separatoreda2litriparzialmenteriempitod’acquaedimmergereiltubodiimmersioneinmodochelasuaestremitàinferioresitrovi,almassimo,ametàdell’altezzadelrecipiente.Introdurreunacorrented’ariainmododaprovocareunvorticecheconsentadisepararelesostanzemineraliaderentiallapolpa.Eliminarelapolpainsospensioneevitandoditrascinareanchelasabbiae,atalfine,farescendereiltubodiimmersionenellapartebassadell’imbuto separatore.
Operareinquestomodosinoaquando,nelfondodell’imbuto,rimangono
soltantoleimpuritàminerali;ilresiduopuò,avolte,comprendereancheresidui organici pesanti (ad esempio, semi).
Collocare l’imbuto separatore sopra un imbuto munito di filtro senza
ceneriefarepassaretuttoilresiduosulfiltroaprendoilrubinettodell’im-buto separatore e lavando adeguatamente con acqua. Lavare il filtro conacquadistillata,quindiporrelacartadafiltroedilresiduonellacapsulada incenerimento.
Essiccare il tutto: capsula, residuo e filtro; quindi calcinare sopra una
leggerafiammaedallafineincenerirenelfornoamuffolaper30minutialla temperatura di 500-600 °C.
Lasciareraffreddarenell’essiccatoioepesareconlaprecisionedi0,0002
g.Effettuarealmenoduedeterminazionisullostessocampione.Lapercen-tuale in massa delle impurità minerali equivale a:
(M
1—Mo)×100
E,
1986R1764 — IT — 27.07.1998 — 002.001 — 21
▼Bdove:
Moè la massa in grammi della capsula,
M1è la massa in grammi della capsula con le ceneri,
E è il residuo secco.
Schemadell’apparecchioutilizzandoperlaseparazionecontinuadelleimpu-
rità minerali insolubili in acqua
pH
1.Principio
LadeterminazionedelpHdeiderivatidelpomodorosieffettuaelettrome-
tricamente utilizzando un pHmetro.
2.Apparecchiatura
2.1. pHmetro.2.2. Elettrodi di riferimento e per pH o elettrodo combinato.2.3. Soluzioni tampone pH = 4,0 e pH = 7,0.
3.Modo di operare
3.1. Si tara il pHmetro utilizzando le soluzioni tampone.3.2. Si misura la temperatura del prodotto con un termometro e si regola lo
strumento a tale temperatura.
3.3. Gli elettrodi o l’elettrodo combinato vengono immersi nel prodotto in
esame non diluito.
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4.Espressione dei risultati
Il pH si legge direttamente sull’apparecchio.
DETERMINAZIONE DEL CALCIO
1.Principio
La determinazione del calcio si effettua per spettrofotometria di assorbi-
mento atomico sul campione opportunamente preparato.
Per evitare la parziale ionizzazione degli elementi nella fiamma si
aggiunge del lantanio.
2.Reattivi
2.1. Acido litrico 65 % purissimo.2.2. Soluzione di riferimento contenente 1 mg/ml di calcio.2.3. Soluzione di lantanio 5 %.
Sciogliereinacquabidistillata134gdiclorurodilantanio(LaCl
3.7H2O)e
portare al volume di 1000 ml.
2.4. Acido solforico concentrato (D = 1,84) purissimo.
3.Apparecchiatura
3.1. Spettrofotometro di assorbimento atomico.3.2. Capsulediplatinoafondopiattodeldiametrodi10cmedellospessoredi
3c m.
3.3. Forno a muffola e piastra riscaldante.3.4. Lampada a raggi infrarossi.3.5. Vetreria decontaminata (senza calcio).
4.Modo di operare
4.1.Osservazioni preliminari
Occorre fare particolare attenzione alla pulizia dei recipienti impiegati.
Prima dell’uso la vetreria dev’essere sciacquata con acqua bidistillata.
Tuttelesoluzionietuttelediluizionidevonoesserepreparateconacqua
bidistillata.
I prelievi per la diluizione non devono essere inferior ia1ml .
Per ogni serie di misure determinare i valori di taratura con le soluzioni
appropriate.
Perledeterminazionieffettuateperspettrometriadiassorbimentoregolare
con cura l’apparecchio sulla lunghezza d’onda ottimale.
Se le varie fasi del procedimento da seguire vengono effettuate in più
laboratori (ad esempio laboratorio di preparazione e laboratorio dimisura),èindispensabileusarelastessapartitadiacquabidistillataperladiluizione delle soluzioni da analizzare e delle soluzioni standard.
4.2.Mineralizzazione del campione
4.2.1.Digestione per via umida
PesareinunpallonediKjeldahlda1a2gdelcampioneomogeneizzato
secondo la quantità di calcio presunta.
Nel caso di prodotti liquidi, pesare 1 0 g e concentrarli (sino a 2-3 ml).
Aggiungere 10 ml di acido nitrico concentrato (2.1) e 2,5 ml di acido
solforico (2.4).
Cominciareariscaldaredolcementesinoallaformazionedifumibianchi.A questo punto la soluzione dev’essere limpida e incolore.Se ciò non si verifica, aggiungere con cautela alcune gocce di acido
nitrico (2.1) e riscaldare sino alla comparsa dei fumi bianchi.
Completataladistruzione,travasarelasoluzione(ilcuivolumeèridottoa
2-3 ml) in una beuta tarata di 25 ml e portare a volume con acquabidistillata.
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I campioni così preparati vengono analizzati per confronto con le solu-
zioni standard al 10 % di acido solforico (2.4).
4.2.2.Incenerimento per via secca
Pesare5-10gdicampione,secondolaquantitàdicalciopresunta,inuna
capsula di platino (3.2).
Essiccarenelfornoamuffolaosullapiastrariscaldanteosottolalampada
a raggi infrarossi, sempre riscaldando molto dolcemente e gradualmentein modo da evitare perdite per fuoriuscita di materiale contenentecarbonio.
Porre il residuo nel forno portato già alla temperatura di 400 °Ce d
incenerire per almeno 6 ore.
Se è presente del cadmio è opportuno aggiungere alcune gocce di acido
fosforico o solforico.
Seleceneriottenutenonsonocompletamentebianche,occorreràumidifi-
carle con alcune gocce di acido nitrico, essiccare completamente ilprodottoconlalampadaaraggiinfrarossisinoallascomparsadeifiumibianchi e ripetere il trattamento nel forno a muffola per almeno quattroore.
Riprendere le ceneri con 1 ml di acido nitrico e trasferire nella beuta
tarata di 50 ml portando al volume.
4.3.Determinazione diretta
Èpossibileeffettuareladeterminazionedirettamentesenzamineralizzare
il campione.
Effettuareladeterminazionedelcalcioinpresenzadilantanioallo0,5%
diluendo la soluzione madre (2.3).
4.4.Determinazione
Diluirelesoluzionicampioneinmodochelaconcentrazionedelcalcioda
analizzare sia compresa nell’intervallo di concentrazione della curva ditaratura.
Calcio: λ= 422,7 mm
fiamma: aria/acetilenecorrettore di fondo
4.5.Preparazione della curva di taratura
Versareinquattrobeuteda10mlunmldiacidonitricoconcentratoe1
ml di una soluzione a l5%d ilantanio (2.3).
Aggiungerequindiinciascunabeutarispettivamente0,1,3,5mldiuna
soluzione di calcio 10 ppme portare al volum e con acqua bidistillata.
Determinare l’assorbanza per ciascuna soluzione e tracciare la curva di
taratura dopo aver sottratto il valore della prova in bianco da quellorelativo alle soluzioni standard.
5.Calcoli
I tenori di calcio vengono calcolati a partire dai valori di taratura corri-
spondenti determinati con le diverse serie di misure e tenendo conto deifattori di diluizione.
6.Precisione del metodo
Ripetibilità (r)Calcio: r = 1,1 + 0,029 x
img/l
Riproducibilità (R)Calcio: r = 2,2 + 0,116 x
img/l
xi= concentrazione misurata.
CONTENUTO IN OSSIDO DI SILICIO
1.Modo di operare
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Pesareinunbecherdi300ml,10gdipolvereofiocchidipomodorocon
laprecisionediuncentigrammo.Aggiungere200mld’acqua.Mescolarebene. Lasciare decantare per 10 minuti. Eliminare con cautela il surna-tante.Ripeterel’operazioneancoraunavolta.Raccogliereilresiduosolidosuunfiltroultrarapidosenzaceneri.Calcinarloinunacapsulainporcel-lana per incenerimento. Se necessario riprendere con un po’ di acquadistillata e rimettere nel forno sino ad ottenere delle ceneri bianche.
Riprenderequestecon10cm
3diacidonitrico(d=1,4)diluitoal50%.
Riscaldare molto leggermente e raccogliere il precipitato su un filtro apieghesenzaceneri,essiccare,calcinareinuncrogiolotarato(m °).Senon
si ottengono ceneri bianche riprendere come prima con un po’ d’acquadistillata e ricalcinare.
2.Calcoli
(m− m °) × 10 percentuale di ossido di silicio presente nella polvere.