2001L0022 — IT — 05.04.2001 — 000.001 — 1
Trattandosidiunsemplice strumentodidocumentazione,essononimpegnalaresponsabilitàdelleistituzioni
►B DIRETTIVA2001/22/CEDELLACOMMISSIONE
dell'8marzo2001
relativaaimetodiperilprelievodicampionieaimetodid'analisiperilcontrolloufficialedeitenori
massimidipiombo,cadmio,mercurio e3-MCPDneiprodottialimentari
(Testorilevante aifinidelSEE)
(GU L 77 del 16.3.2001, pag. 14)
Modificata da:
Gazzetta ufficiale
n. pag. data
►M1Decisione 2001/873/CE della Commissione del 4 dicembre 2001 L 325 34 8.12.2001
▼B
DIRETTIVA2001/22/CEDELLACOMMISSIONE
dell'8marzo2001
relativa ai metodi per il prelievo di campioni e ai metodi d'analisi
per il controllo ufficiale dei tenori massimi di piombo, cadmio,
mercurio e3-MCPDneiprodottialimentari
(Testorilevante aifinidelSEE)
LA COMMISSIONE DELLE COMUNITÀ EUROPEE,
visto il trattato che istituisce la Comunità europea,
vista la direttiva 85/591/CEE del Consiglio, del 20 dicembre 1985,
concernente l'introduzione di modalità di prelievo di campioni e dimetodi d'analisi comunitari per il controllo di prodotti destinati
all'alimentazione umana(
1), e in particolare l'articolo 1,
considerando quanto segue:
(1)Il regolamento (CEE) n. 315/93 del Consiglio, dell'8 febbraio
1993, che stabilisce procedure comunitarie relative ai contami-
nanti nei prodotti alimentari(2) fissa tenori massimi ammissibili
per alcuni contaminanti presenti in prodotti alimentari per tutelarela salute pubblica.
(2)Il regolamento (CE) n. 466/2001 della Commissione, dell'8 marzo
2001, che fissa valori massimi per alcuni contaminanti contenuti
nei prodotti alimentari(3), stabilisce, fra l'altro, livelli massimi per
piombo, cadmio, mercurio e 3-monocloropropano, 1,2-diol (3-MCPD) nei prodotti alimentari e fa riferimento alle misure chefissano i metodi per il prelievo di campioni e i metodi di analisida utilizzare.
(3)La direttiva 89/397/CEE del Consiglio, del 14 giugno 1989,relativa al controllo ufficiale dei prodotti alimentari(
4) definisce i
principi generali per l'esecuzione del controllo dei prodottialimentari. La direttiva 93/99/CEE del Consiglio, del 29 ottobre1993, riguardante misure supplementari in merito al controllo
ufficiale dei prodotti alimentari(
5) introduce un sistema di
standard qualitativi per i laboratori incaricati dagli Stati membridi effettuare il controllo ufficiale dei prodotti alimentari.
(4)Il campionamento è estremamente importante per determinare inmodo attendibile il tenore dei contaminanti che possonopresentarsi in modo eterogeneo nelle partite.
(5)La direttiva 85/591/CEE ha fissato criteri generali per le modalitàdi prelievo di campioni e i metodi d'analisi, ma in certi casi sononecessari criteri più specifici affinché i laboratori incaricati deicontrolli ricorrano a metodi con prestazioni comparabili.
(6)Le disposizioni riguardanti le modalità di prelievo di campioni e i
metodi d'analisi vengono stabilite in base alle conoscenze attuali e
possono essere adeguate in funzione dell'evoluzione delleconoscenze scientifiche e tecniche.
(7)Le misure previste dalla presente direttiva sono conformi alparere del comitato permanente per i prodotti alimentari,
HA ADOTTATO LA PRESENTE DIRETTIVA:
Articolo 1
Gli Stati membri adottano tutte le misure necessarie affinché i campioni
destinati al controllo ufficiale del tenore di piombo, cadmio, mercurio e2001L0022 — IT — 05.04.2001 — 000.001 — 2
(1) GU L 372 del 31.12.1985, pag. 50.
(2) GU L 37 del 13.2.1993, pag. 1.
(3) Cfr. pagina 1 della presente Gazzetta ufficiale.
(4) GU L 186 del 30.6.1989, pag. 23.
(5) GU L 290 del 24.11.1993, pag. 14.
▼B
3-MCPD nei prodotti alimentari vengano prelevati secondo le modalità
descritte nell'allegato I della presente direttiva.
Articolo 2
Gli Stati membri adottano tutte le misure necessarie affinché la
preparazione dei campioni e i metodi d'analisi per il controllo ufficiale
del tenore di piombo, cadmio, mercurio e 3-MCPD nei prodotti
alimentari siano conformi ai criteri descritti nell'allegato II dellapresente direttiva.
Articolo 3
Gli Stati membri attuano le disposizioni legislative, regolamentari e
amministrative necessarie per conformarsi alla presente direttiva entro il►
M15 aprile 2002 ◄. Essi ne informano immediatamente la
Commissione.
Quando gli Stati membri adottano tali disposizioni, queste contengono
un riferimento alla presente direttiva o sono corredate di un siffatto
riferimento al momento della pubblicazione ufficiale. Le modalità delriferimento sono decise dagli Stati membri.
Articolo 4
La presente direttiva entra in vigore il ventesimo giorno successivo alla
pubblicazione nella Gazzetta ufficiale delle Comunità europee .
Gli Stati membri sono destinatari della presente direttiva.2001L0022 — IT — 05.04.2001 — 000.001 — 3
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ALLEGATO I
METODI DI CAMPIONAMENTO PER IL CONTROLLO UFFICIALE
DEL TENORE DI PIOMBO, CADMIO, MERCURIO E 3-MCPD IN
TALUNIPRODOTTIALIMENTARI
1. FINALITÀ E CAMPO D'APPLICAZIONE
I campioni destinati al controllo ufficiale del tenore di piombo, cadmio,
mercurio e 3-MCPD nei prodotti alimentari sono prelevati secondo le
modalità indicate qui di seguito. I campioni globali così ottenuti sono
considerati rappresentativi delle partite da cui sono prelevati. La conformità
al tenore massimo stabilito dal regolamento (CE) n. 466/2001 è determinata
in funzione dei tenori rilevati nei campioni di laboratorio.
2. DEFINIZIONI
Partita: quantità identificabile di prodotto alimen-
tare, contenuta in un'unica consegna e avente
caratteristiche comuni ufficialmente ricono-
sciute, quali l'origine, la varietà, il tipo
d'imballaggio, l'imballatore, lo speditore e
la marcatura. Nel caso del pesce, è compa-
rabile anche la dimensione del pesce.
Sottopartita: porzione di una partita designata per essere
sottoposta a campionamento secondo le
modalità stabilite. Ciascuna sottopartita
deve essere fisicamente separata e identifi-
cabile.
Campione elementare: quantitativo di materiale prelevato in un solo
punto della partita o sottopartita.
Campione globale: aggregazione di tutti i campioni elementari
prelevati dalla partita o sottopartita.
Campione di laboratorio: campione destinato al laboratorio.
3. DISPOSIZIONI GENERALI
3.1.Personale
Il prelievo è effettuato da persona qualificata e abilitata, secondo quanto
specificato dagli Stati membri.
3.2.Prodottodacampionare
Ciascuna partita da analizzare è oggetto di campionatura separata.
3.3.Precauzioni daprendere
Durante la campionatura e la preparazione dei campioni di laboratorio è
necessario evitare qualsiasi alterazione che possa modificare il tenore di
piombo, cadmio, mercurio e 3-MCPD e compromettere l'analisi o la
rappresentatività del campione globale.
3.4.Campionielementari
I campioni elementari sono prelevati per quanto possibile in vari punti
distribuiti nell'insieme della partita o sottopartita. Qualsiasi deroga a tale
norma deve essere segnalata nel verbale di cui al punto 3.8.
3.5.Preparazione delcampioneglobale
Il campione globale è costituito da tutti i campioni elementari. È di almeno
un kg, a meno che ciò non sia poco pratico, cioè in caso di campionamento
di una singola confezione.
3.6.Suddivisione di campione globale in campioni di laboratorio a fini di
attuazione,difesaeriferimento
I campioni di laboratorio prelevati in esecuzione di provvedimenti
amministrativi giudiziari sono ottenuti dal campione globale omogeneizzato
a condizione che tale procedura non sia in contrasto con la regolamentazione2001L0022 — IT — 05.04.2001 — 000.001 — 4
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degli Stati membri. Le dimensioni dei campioni di laboratorio devono essere
tali da consentire almeno lo svolgimento di analisi duplici.
3.7.Confezionamentoeinoltrodicampioniglobaliecampionidilaboratorio
Ciascun campione globale e di laboratorio va collocato in un recipiente
pulito, di materiale inerte, che lo protegga adeguatamente contro qualsiasi
fattore di contaminazione, da perdita di analiti per adsorbimento nella parete
interna del recipiente, e dai danni che potrebbero essere causati dal trasporto.
Si prendano altresì tutte le precauzioni necessarie ad evitare alterazioni della
composizione del campione globale e di laboratorio durante il trasporto o la
conservazione.
3.8.Sigillaturaedetichettaturadeicampionidilaboratorio
Ogni campione ufficiale viene sigillato sul luogo del prelievo e identificato
secondo le prescrizioni vigenti nello Stato membro. Per ciascun prelievo di
campione, si redige un verbale di campionamento che consenta di
identificare con certezza la partita campionata, la data e il luogo di
campionamento, nonché qualsiasi informazione supplementare che possa
essere utile all'analista.
4. MODALITÀ DI PRELIEVO DI CAMPIONI
Il prelievo dei campioni è effettuato, per quanto possibile, nel punto in cui il
prodotto entra nella catena alimentare e diventa identificabile una partita
distinta. Il metodo di prelievo applicato deve assicurare che il campione
globale sia rappresentativo della partita che deve essere controllata.
4.1.Numerodeicampionielementari
Nel caso di prodotti liquidi per i quali è lecito presumere che i contaminanti
siano distribuiti in modo omogeneo nelle partite, è sufficiente prelevare un
campione elementare per partita che costituisce il campione globale. Deve
figurare un riferimento al numero della partita. I prodotti liquidi contenenti
proteine vegetali idrolizzate o salsa di soia liquida vengono bene agitate
oomogeneizzate prima di prelevare il campione elementare.
Per gli altri prodotti, il numero minimo di campioni elementari da prelevare
per partita è indicato alla tabella 1. I campioni elementari sono di peso
analogo. Qualsiasi deroga a tale norma è segnalata nel verbale di cui al punto
3.8.
Tabella 1: Numero minimo di campioni elementari prelevati da una partita
Peso della partita
(in kg)Numero minimo di campioni elementari
prelevati
<5 0 3
da 50 a 500 5
> 500 10
Se la partita consiste in confezioni singole, il numero di confezioni che va
prelevato per formare un campione globale è indicato nella tabella 2;
Tabella 2: Numero di confezioni (campioni elementari) da prelevare per
formare un campione globale se la partita consiste in confezioni
singole
Numero di confezioni o unità della
partitaNumero minimo di confezioni o unità da
prelevare
da 1 a 25 1 confezione o unità
da 26 a 100 Circa il 5 %, almeno due confe-
zioni o unità
> 100 Circa il 5 %, fino ad un massimo
di 10 confezioni o unità
5. CONFORMITÀ DELLA PARTITA O SOTTOPARTITA ALLE SPECI-
FICHE
Il laboratorio di controllo deve esaminare il campione di laboratorio
destinato ad un'applicazione in almeno due analisi indipendenti e calcolare la2001L0022 — IT — 05.04.2001 — 000.001 — 5
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media dei risultati. La partita è ritenuta conforme alle norme se la media
rispetta il rispettivo tenore massimo stabilito dal regolamento (CE) n. 466/
2001. Viene respinta se supera il rispettivo tenore massimo.2001L0022 — IT — 05.04.2001 — 000.001 — 6
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ALLEGATO II
PREPARAZIONE DI CAMPIONNI E CRITERI PER I METODI DI
ANALISIUTILIZZATINELCONTROLOUFFICIALEDELTENOREDI
PIOMBO, CADMIO, MERCURIO E 3-MCPD IN TALUNI PRODOTTI
ALIMENTARI
1. INTRODUZIONE
La condizione fondamentale è ottenere un campione di laboratorio
rappresentativo ed omogeneo senza introdurre contaminazioni.
2. PROCEDURE SPECIFICHE DI PREPARAZIONE DEI TEST PER
PIOMBO, CADMIO E MERCURIO
Esistono numerose procedure specifiche di preparazione dei campioni che
sono soddisfacenti e possono essere utilizzate per i prodotti considerati.
Quelle descritte nella bozza di norma del CEN «Prodotti alimentari —
Determinazione dei microelementi — Criteri di rendimento e considera-
zioni generali» sono state giudicate soddisfacenti (a), ma altre possono
essere altrettanto valide.
Per ogni procedura utilizzata vanno considerati i punti seguenti:
— molluschi bivalve, crostacei e piccoli pesci: se consumati interi, le
viscere sono comprese nel materiale che va analizzato,
— ortaggi: va esaminata solo la parte commestibile, tenendo presenti i
requisiti del regolamento (CE) n. 466/2001.
3. METODO D'ANALISI CHE I LABORATORI DEVONO UTILIZZARE
E NORME SUI CONTROLLI DI LABORATORIO
3.1.Definizioni
Alcune delle definizioni più comunemente usate che il laboratorio dovrà
utilizzare sono indicate qui di seguito:
r = ripetibilità, valore al di sotto del quale è lecito
presumere che la differenza assoluta fra due risultati
di singoli test ottenuti in condizioni di ripetibilità (cioè,
stesso campione, stesso operatore, stesso apparecchio,
stesso laboratorio, breve intervallo di tempo) rientri in
una specifica probabilità (è tipico il 95 %) e quindi r
= 2,8 × sr.
sr= deviazione standard, calcolata da risultati ottenuti in
condizioni di ripetibilità.
RSDr= Deviazione standard relativa, calcolata da risultati
ottenuti in condizioni di ripetibilità sr/C22xxðÞ /C2 100 ½/C138 ,i n
cui/C22xxè la media dei risultati di tutti i laboratori e
campioni.
R = riproducibilità, valore al di sotto del quale è lecito
presumere che la differenza assoluta fra i risultati di
singoli test ottenuti in condizioni di riproducibilità (cioè,
su materiali identici ottenuti da operatori in diversi
laboratori, mediante metodo di prova standardizzato)
rientri in una specifica probabilità (è tipico il 95 %); R
= 2,8 × sR.
sR= deviazione standard, calcolata da risultati ottenuti in
condizioni di riproducibilità.
RSDR= deviazione standard relativa, calcolata da risultati
ottenuti in condizioni di riproducibilità sRxðÞ /C2 100 ½/C138 .
HORRATr= la RSDrosservata divisa per il valore stimato RSDrdell'equazione di Horwitz assumendo r = 0,66R.
HORRATR= il valore RSDRosservato diviso per il valore RSDRcalcolato dall'equazione di Horwitz (b).2001L0022 — IT — 05.04.2001 — 000.001 — 7
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3.2.Requisitigenerali
I metodi d'analisi utilizzati per controlli alimentari devono, per quanto
possibile, essere conformi alle disposizioni dei paragrafi 1 e 2 dell'allegato
della direttiva 85/591/CEE.
Per l'analisi del piombo nel vino, il regolamento (CEE) n. 2676/90 della
Commissione(1) che determina i metodi comunitari da utilizzare nel
settore del vino stabilisce, nel capitolo 35 dell'allegato, il metodo da
utilizzare.
3.3.Requisitispecifici
3.3.1. Analisi di piombo, cadmio e mercurio
Non è prescritto alcun metodo specifico per la determinazione del tenore di
piombo, cadmio e mercurio. I laboratori utilizzano un metodo validato che
rispetti i criteri di rendimento indicati nella tabella 3. Se possibile, la
validazione comprende un materiale di riferimento certificato nella prova
collettiva dei materiali.
Tabella 3: Criteri di rendimento dei metodi d'analisi di piombo, cadmio e
mercurio
Parametro Valore/commento
Applicabilità Prodotti alimentari specificati nel regola-
mento della (CE) n. 466/2001
Limite di rilevazione Non superiore a un decimo del valore
fissato nel regolamento (CE) n. 466/2001,
a meno che il valore per il piombo sia
inferiore a 0,1 mg/kg. In quest'ultimo caso,
non superiore a un quinto del valore di
specificazione
Limite di quantificazione Non superiore a un quinto del valore
fissato nel regolamento (CE) n. 466/2001,
a meno che il valore per il piombo sia
inferiore a 0,1 mg/kg. In quest'ultimo caso,
non superiore due quinti del valore di
specificazione
Precisione Valori HORRATro HORRATRinferiori a
1,5 nella prova collettiva di convalida
Recupero 80 %-120 % (come indicato nella prova
collettiva)
Specificità Senza interferenze matriciali o spettrali
3.3.2. Analisi di 3-MCPD
Non sono prescritti metodi specifici per la determinazione del tenore di 3-
MCPD. I laboratori utilizzano un metodo validato che soddisfa i criteri di
rendimento indicati nella tabella 4. Se possibile, la validazione comprende
un materiale di riferimento certificato nelle prove collettive dei materiali.
È stato validato mediante prova collettiva un metodo specifico che risulta
soddisfare i requisiti della tabella 4 (c).
Tabella 4: Criteri di rendimento dei metodi d'analisi del 3-MCPD
Criterio Valore raccomandato Concentrazione
Campioni non contaminati Inferiore al limite di rilevazione —
Recupero 75-110 % Tutte
Limite di quantificazione 10 (o meno) µg/kg su una base di
sostanza asciutta—
Deviazione standard del segnale
dei campioni non contaminatiInferiore a 4 µg/kg —2001L0022 — IT — 05.04.2001 — 000.001 — 8
(1) GU L 272 del 3.10.1990, pag. 1.
▼B
Criterio Valore raccomandato Concentrazione
Stime di precisione interne —
deviazione standard delle misura-
zioni ripetute con diverse
concentrazioni<4µg/kg 20 g/kg
<6µg/kg 30 g/kg
<7µg/kg 40 g/kg
<8µg/kg 50 g/kg
<1 5 µg/kg 100 g/kg
3.4.Stimadell'accuratezza analitica edeicalcoli direcupero
Se possibile, l'accuratezza dell'analisi è stimata includendo nella stessa
adeguati materiali di riferimento certificati.
Vanno tenute presenti le «Linee guida armonizzate per l'uso delle
informazioni di recupero nella misurazione analitica» (d) elaborate sotto
l'egida di UPAC/ISO/AOAC.
Il risultato analitico viene indicato in forma corretta o meno. Sono indicati
la metodologia e il livello di presentazione.
3.5.Livelli diqualitàdeilaboratori
I laboratori devono essere soddisfare i requisiti della direttiva 93/99/CEE.
3.6.Espressionedeirisultati
I risultati sono espressi nelle stesse unità dei livelli massimi stabiliti dal
regolamento (CE) n. 466/2001.
RIFERIMENTI
(a) Draft Standard prEN 13804, «Foodstuffs — Determination of Trace Elements
— Performance Criteria and General Considerations», CEN, Rue de Stassart
36, B-1050 Brussels.
(b) W Horwitz, «Evaluation of Analytical Methods for Regulation of Foods and
Drugs», Anal. Chem., 1982, n. 54, 67A - 76A
(c) Method of Analysis to determine 3-Monochloropropane-1,2-Diol in Food and
Food Ingredients using Mass Spectrometric Detection, submitted to CEN TC
275 and AOAC International (also available as «Report of the Scientific
Cooperation task 3.2.6: Provision of validated methods to support the
Scientific Committee on Food's recommendations regarding 3-MCPD in
hydrolysed protein and other foods»).
(d) ISO/AOAC/IUPAC Harmonised Guidelines for the Use of Recovery
Information in Analytical Measurement. Edited Michael Thompson, Steven
L R Ellison, Ales Fajgelj, Paul Willetts and Roger Wood, Pure Appl. Chem.,
1999, n. 71, 337-348.2001L0022 — IT — 05.04.2001 — 000.001 — 9