1996R1082 — IT — 03.02.1999 — 001.001 — 1
Trattandosi di un semplice strumento di documentazione, esso non impegna la responsabilità delle istituzioni
►B REGOLAMENTO (CE)N. 1082/96 DELLA COMMISSIONE
del 14 giugno 1996
che fissa un metodo di riferimento per la determinazione dell’estere di etile dell’acido beta-apo-8 /prime1-
carotenico nel burro e nel burro concentrato
(GU L 142 del 15.6.1996, pag. 26)
Modificato da:
Gazzetta ufficiale
n. pag. data
►M1Regolamento (CE) n. 175/1999 della Commissione del 26 gennaio 1999 L20 22 27.1.1999
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REGOLAMENTO (CE)N. 1082/96 DELLA COMMISSIONE
del 14 giugno 1996
che fissa un metodo di riferimento per la determinazione dell’estere
di etile dell’acido beta-apo-8 /prime1-carotenico nel burro e nel burro
concentrato
LA COMMISSIONE DELLE COMUNITÀ EUROPEE,
visto il trattato che istituisce la Comunità europea,
vistoilregolamento(CEE)n.804/68delConsiglio,del27giugno1968,
relativoall’organizzazionecomunedeimercatinelsettoredellatteedeiprodotti lattiero-caseari(
1), modificato da ultimo dal regolamento (CE)
n.2931/95dellaCommissione(2),inparticolarel’articolo6,paragrafo7
e l’articolo 12, paragrafo 3,
considerando che il regolamento (CEE) n. 570/88 della Commissione,
del 16 febbraio 1988, relativo alla vendita a prezzo ridotto di burro ealla concessione di un aiuto per il burro e il burro concentrato destinatialla fabbricazione di prodotti della pasticceria, di gelati e di altriprodotti alimentari(
3), modificato da ultimo dal regolamento (CE) n.
531/96(4), prevede la marcatura del burro e del burro concentrato che
possono fruire dell’aiuto a determinate condizioni allo scopo di garan-tire la corretta utilizzazione finale di detti prodotti;
considerando che, tenuto conto dell’importanza della marcatura ai fini
del corretto funzionamento del regime e al fine di garantire l’equotrattamento degli operatori che vi fanno ricorso, è opportuno fissaremetodi comuni per individuare i traccianti di cui al regolamento (CEE)n. 570/88;
considerandocheèdifficilefissaretalimetodidiriferimentocontempo-
raneamente per tutti i traccianti; che la fissazione di un metodo diriferimentoperladeterminazionedell’estereetilicodell’acidobeta-apo-8/prime1-caroteniconelburroonelburroconcentratocostituisceunaltropasso
in questa direzione;
considerando che le disposizioni di cui al presente regolamento sono
conformi al parere del comitato di gestione per il latte ed i prodottilattiero-caseari,
HA ADOTTATO IL PRESENTE REGOLAMENTO:
Articolo 1
Perladeterminazionedeltenorediestereetilicodell’acidobeta-apo-8 /prime1-
carotenico nel burro o nel burro concentrato di cui al►
M1regolamento(CE)n.2571/97 ◄siapplicailmetodod’analisidi
riferimento specificato in allegato.
Il burro o il burro concentrato sono stati marcati conformemente al
dispostodell’articolo6del ►M1regolamento(CE)n.2571/97 ◄sei
risultati ottenuti sono conformi ai requisiti di cui al punto 8 dell’alle-gato.
Articolo 2
Il presente regolamento entra in vigore il terzo giorno successivo a
quello della sua pubblicazione nella Gazzetta ufficiale delle Comunità
europee.
Esso è applicabile dal 1
oottobre 1996.
Il presente regolamento è obbligatorio in tutti i suoi elementi e diretta-
mente applicabile in ciascuno degli Stati membri.
(1) GU n. L 148 del 28. 6. 1968, pag. 13.
(2) GU n. L 307 del 20. 12. 1995, pag. 10.
(3) GU n. L 55 dell’1. 3. 1988, pag. 31.
(4) GU n. L 78 del 28. 3. 1996, pag. 13.
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ALLEGATO
DETERMINAZIONE PER SPETTROMETRIA DELL’ESTERE ETILICO
DELL’ACIDO BETA-APO-8’-CAROTENICO NEL BURRO E NEL
BURRO CONCENTRATO
1. Finalità e campo d’applicazione
Il metodo descrive un procedimento per la determinazione quantitativa
dell’estere etilico dell’acido beta-apo-8’-carotenico (estere apocarotenico)nel burro e nel burro concentrato. L’estere apocarotenico è la somma ditutte le sostanze presenti in un estratto di campioni ottenuto nelle condi-zionidescrittenelmetodoecheassorbelucedilunghezzad’onda440nm.Il metodo si applica ai campioni ricevuti ai sensi del regolamento (CEE)n. 570/88.
2. Principio
Il grasso di burro viene sciolto in etere di petrolio e il tenore di estere
apocarotenico, all’assorbanza misurata a 440 nm, viene determinato perriferimento ad uno standard esterno.
3. Apparecchiatura
3.1. Pipette graduate da 0,25, 0,50, 0,75 e 1,0 ml.3.2. Spettrofotometro utilizzabile a 440 nm (e da 447 a 449 nm) e munito di
celle con cammino ottico di 1 cm.
3.3. Palloni volumetrici, ad esempio da 20 ml e da 100 ml.
4. Reagenti
Tutti i reagenti devono essere di purezza analitica riconosciuta.
4.1. Sospensione di estere apocarotenico (circa 20%).4.1.1. Determinare il tenore della sospensione come segue.
Pesareaccuratamentecirca400mginunpallonevolumetricoda100mle
disciogliere in essenza di petrolio (4.2); portare a volume con essenza dipetrolio. Diluire 5,0 ml di questa soluzione portandola a 100 ml conessenzadipetrolio(soluzioneA).Diluire5,0mldellasoluzioneAportan-dola a 100 ml con essenza di petrolio. Misurare l’assorbanza a 447-449nm (misurare il massimo in rapporto all’essenza di petrolio come bianco,utilizzando celle da un 1 cm).
Tenore di estere apocarotenico (%) =A
max·40000
A·2550
Amax= assorbanza della soluzione in esame al massimo
A = peso del campione (g)2550 = valore di riferimento A (1%, 1 cm)
La purezza della sospension e è P (%).
Nota:La sospensione di estere apocarotenico è sensibile all’aria, al
calore e alla luce; può essere conservata per circa 12 mesi nel suocontenitore originale chiuso (sigillato sotto azoto), in luogo fresco;dopo l’apertura, la sospensione deve essere utilizzata entro brevetempo.
4.1.2. Soluzione standard di estere apocarotenico, circa 0,2 mg/ml.
Pesare,amenodi0,1mg,circa0,100gdisospensionediestereapocaro-
tenico (4.1.1) (Wg), disciogliere in essenza di petrolio (4.2), trasferirequantitativamente in un pallone volumetrico della capacità di 100 ml eportare alla tacca con essenza di petrolio.
Questa soluzione contiene (W.P.)/100 mg/ml di estere apocarotenico.Nota:La soluzione deve essere conservata in luogo fresco e al buio; la
soluzione non utilizzata deve essere scartata dopo un mese.
4.2. Essenza di petrolio (40-60 °C).
4.3. Solfato di sodio anidro, granulare e preventivamente essiccato a 102 °C
per due ore.
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5. Procedimento
5.1. Preparazione del campione di prova
5.1.1. Burro concentrato
Fondere il campione in un forno a circa 45 °C.
5.1.2. Burro
Fondere il campione in un forno a circa 45 °Ce filtrarne una parte
rappresentativa attraverso un filtro contenente circa 10 g di solfato disodio anidro (4.3) in ambiente protetto da luce naturale e artificiale forte,allatemperaturadi45 °C.Raccogliereunaquantitàopportunadigrassodi
latte.
5.2. Determinazione
Pesare,amenodi1mg,circa1gdiburroconcentrato[odigrassodilatte
estratto(5.1.2)].Trasferirequantitativamenteinunpallonevolumetricoda20 ml (Vml) usando essenza di petrolio (4.2); portare alla tacca e misce-lare accuratamente.
Trasferirne una parte in una cella da 1 cm e misurare l’assorbanza a 440
nm,inrapportoadunbiancodiessenzadipetrolio.Ottenerelaconcentra-zionediestereapocaroteniconellasoluzione,perriferimentoallacurvaditaratura (C µg/ml).
5.3. Curva di taratura
Pipettare 0, 0,25, 0,5, 0,75 e 1,0 ml di soluzione standard di estere
apocarotenico (4.1.2) in cinque palloni volumetrici da 100 ml. Diluire avolume con essenza di petrolio (4.2) ed agitare.
Le concentrazioni approssimative delle soluzioni vanno d a0a2 µg/ml e
sono calcolate accuratamente per riferimento alla concentrazione dellasoluzionestandard(4.1.2)(W.P)/100mg/ml.Misurareleassorbanzea440nm in rapporto ad un bianco di essenza di petrolio (4.2).
Riportare su un diagramma i valori dell’assorbanza (asse delle y) in
funzione della concentrazione di estere apocarotenico (asse delle x).
6. Calcolo dei risultati
6.1. Il tenore di estere apocarotenico, espresso in ml/kg di prodotto, è dato da
Burro concentrato: (C.V.)/mBurro 0,82: (C.V)/m
dove C= tenore di estere apocarotenico ( µg/ml) letto sulla curva di tara-
tura (5.3).
m = massa (g) della porzione di prova (5.2).0,82 = fattore di correzione per il tenore di grasso di latte del burro.
7. Precisione del metodo
7.1. Ripetibilità
7.1.1. Analisi del burro
La differenza tra i risultati di due determinazioni effettuate nell’intervallo
di tempo minimo possibile dallo stesso operatore con la stessa apparec-chiatura su un identico materiale di prova non deve superare 1,4 mg/kg.
7.1.2. Analisi del burro concentrato
La differenza tra i risultati di due determinazioni effettuate nell’intervallo
di tempo minimo possibile dallo stesso operatore con la stessa apparec-chiatura su un materiale di prova identico non deve superare 1,6 mg/kg.
7.2. Riproducibilità
7.2.1. Analisi del burro
Ladifferenzatrairisultatididuedeterminazionieffettuatedaoperatoriin
laboratoridifferenticonapparecchiaturedifferentisuunidenticomaterialedi prova non deve superare 4,7 mg/kg.
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7.2.2. Analisi del burro concentrato
Ladifferenzatrairisultatididuedeterminazionieffettuatedaoperatoriin
laboratoridifferenticonapparecchiaturedifferentisuunidenticomaterialedi prova non deve superare 5,3 mg/kg.
7.3. Fonte dei dati di precisione
I dati di precisione sono stati determinati mediante un esperimento
eseguito nel 1995, cui hanno partecipato 11 laboratori, su 12 campionimarcati (6 prove in doppio cieco) per il burro e altrettanti 12 campionimarcati (6 prove in doppio cieco) per il burro concentrato.
8. Limiti di tolleranza
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M1
8.1. Per verificare che l’incorporazione dei traccianti ha avuto luogo corretta-
mente, dal prodotto tracciato devono essere prelevati tre campioni.
▼B
8.2. Burro
8.2.1. Il tasso di incorporazione per il burro, tenendo conto dell’assorbanza di
fondo, è 22 mg/kg.
▼M1
8.2.2. I risultati dell’analisi dei tre campioni del prodotto vengono utilizzati per
verificareiltassoel’omogeneitàdiincorporazionedeltracciante:ilrisul-tato più basso ottenuto dall’analisi del prodotto viene confrontato con iseguenti limiti [si prende in considerazione la differenza critica per unaprobabilità del 95% (CrD95)]:
— 18,0 mg/kg (il 95% del tasso minimo di incorporazione),
— 13,0 mg/kg (il 70% del tasso minimo di incorporazione).
La concentrazione di tracciante nel campione che dà il risultato più basso
viene utilizzata per interpolazione tra 18,0 mg/kg e 13,0 mg/kg.
▼
B
8.3. Burro concentrato
8.3.1. Il tasso di incorporazione per il burro concentrato, tenendo conto dell’as-
sorbanza di fondo, è 24 mg/kg.
▼M1
8.3.2. I risultati dell’analisi dei tre campioni del prodotto vengono utilizzati per
verificareiltassoel’omogeneitàdiincorporazionedeltracciante:ilrisul-tato più basso ottenuto dall’analisi del prodotto viene confrontato con iseguenti limiti [si prende in considerazione la differenza critica per unaprobabilità del 95% (CrD)]:
— 20,0 mg/kg (il 95% del tasso minimo di incorporazione),
— 14,0 mg/kg (il 70% del tasso minimo di incorporazione).
La concentrazione di tracciante nel campione che dà il risultato più basso
viene utilizzata per interpolazione tra 20,0 mg/kg e 14,0 mg/kg.