1998L0053 — IT — 08.01.2004 — 002.001 — 1
Trattandosidiunsemplice strumentodidocumentazione,essononimpegnalaresponsabilitàdelleistituzioni
►B DIRETTIVA98/53/CEDELLACOMMISSIONE
del16luglio1998
che fissa metodi per il prelievo di campioni e metodi d'analisi per il controllo ufficiale dei tenori
massimiditalunicontaminantineiprodottialimentari
(Testorilevante aifinidelSEE)
(GU L 201 del 17.7.1998, pag. 93)
Modificata da:
Gazzetta ufficiale
n. pag. data
►M1Direttiva2002/27/CE dellaCommissione del 13 ma rzo 2002 L 75 44 16.3.2002
►M2Direttiva2003/121/CE dellaCommissione del 15 dicembre 2003 L 332 38 19.12.2003
▼B
DIRETTIVA98/53/CEDELLACOMMISSIONE
del16luglio1998
chefissametodiperilprelievodicampioniemetodid'analisiperil
controllo ufficiale dei tenori massimi di taluni contaminanti nei
prodottialimentari
(Testorilevante aifinidelSEE)
LA COMMISSIONE DELLE COMUNITÀ EUROPEE,
visto il trattato che istituisce la Comunità europea,
vistaladirettiva85/591/CEE del Consiglio, del 20 dicembre 1985,
concernente l'istituzione di modalità di prelievo di campioni e di
metodi d'analisi comunitari per il controllo di prodotti destinati all'ali-
mentazione umana (1), in particolare l'articolo 1,
considerando che il regolamento (CE) n. 1525/98, della Commissione,
del 16 luglio 1998, recante modifica del regolamento (CE) n. 194/97che stabilisce tenori massimi ammissibili per alcuni contaminantipresenti in prodotti alimentari (
2), fissa limiti massimi per le aflatossine
presenti in certe derrate alimentari;
considerando che la direttiva 93/99/CEE del Consiglio, del 29 ottobre
1993, riguardante misure supplementari in merito al controllo ufficiale
dei prodotti alimentari (3), introduce un sistemadi norme di qua lità per
i laboratori incaricati dagli Stati membri di effettuare il controllo uffi-ciale delle derrate alimentari;
considerando che il campionamento è estremamente importante per
determinare in modo attendibile il tenore di aflatossine, sostanze chesi presentano in generale in modo molto eterogeneo nelle partite;
considerando che è necessario fissare i criteri generali ai quali si
devono conformare i metodi d'analisi affinché i laboratori incaricatidei controlli operino in condizioni comparabili;
considerando che le disposizioni riguardanti le modalità di prelievo e i
metodi d'analisi vengono stabilite in base alle conoscenze attuali e cheesse potranno essere adeguate in funzione dell'evoluzione delle cono-
scenze scientifiche e tecniche;
considerando che le modalità di prelievo attualmente in uso negli Stati
membri differiscono notevolmente; che in taluni Stati membri le
autorità competenti non sono in grado di mettere in applicazione inbreve tutte le disposizioni dellapresente direttiva ; che è quindi neces-sario concedere un lasso di tempo adeguato;
considerando che gli Stati membri dovranno gradualmente modificare
le rispettive modalità di prelievo per conformarsi, entro i termini diattuazione, alle disposizioni previste negli allegati della presente diret-tiva; che a tale scopo sarà opportuno esaminare regolarmente con gli
Stati membri l'applicazione di tali disposizioni;
considerando che le misure previste dalla presente direttiva sono
conformi al parere del comitato permanente per i prodotti alimentari,
HA ADOTTATO LA PRESENTE DIRETTIVA:
Articolo 1
Gli Stati membri prendono tutte le disposizioni opportune affinché i
campioni destinati al controllo ufficiale del tenore massimo di aflatos-sine nei prodotti alimentari vengano prelevati con le modalità descrittenell'allegato I della presente direttiva.1998L0053 — IT — 08.01.2004 — 002.001 — 2
(1) GU L 372 del 31. 12. 1985, pag. 50.
(2) Vedi pagina 43 della presente Gazzetta ufficiale.
(3) GU L 290 del 24. 11. 1993, pag. 14.
▼B
Articolo 2
Gli Stati membri prendono tutte le disposizioni opportune affinché la
preparazione del campione e il metodo d'analisi per il controllo uffi-
ciale del tenore massimo di aflatossine nei prodotti alimentari siano
conformi ai criteri descritti nell'allegato II della presente direttiva.
Articolo 3
Gli Stati membri mettono in vigore le disposizioni legislative, regola-
mentari e amministrative necessarie per conformarsi alla presentedirettiva entro il 31 dicembre 2000. Essi ne informano immediatamentelaCommissione.
Quando gli Stati membri adottano tali disposizioni, queste contengono
un riferimento alla presente direttiva o sono corredate di un siffattoriferimento all'atto della pubblicazione ufficiale. Le modalità del riferi-
mento sono decise dagli Stati membri.
Articolo 4
Lapresente direttivaentrain vigore il ventesimo giorno successivo a lla
pubblicazione nella Gazzetta ufficiale delle Comunità europee .
Gli Stati membri sono destinatari della presente direttiva.1998L0053 — IT — 08.01.2004 — 002.001 — 3
▼B
ALLEGATO I
Modalità di prelievo dei campioni per il controllo ufficiale del tenore di
aflatossineintaluniprodottialimentari
1.Oggettoecampod'applicazione
I campioni destinati al controllo ufficiale del tenore di aflatossine nei
prodotti alimentari vengono prelevati con le modalità indicate qui di
seguito. I campioni globali così ottenuti vengono considerati rappresen-
tativi delle partite. La conformità delle partite, per quanto si riferisce al
tenore massimo fissato nel regolamento (CE) 1525/98, viene determi-
nata in funzione dei tenori trovati nei campioni di laboratorio.
2.Definizioni
Partita: quantitativo di prodotto alimentare identi-
ficabile, consegnato in una sola volta, per
il quale è stato accertato, dall'agente
responsabile, che esso presenta caratteri-
stiche comuni, quali l'origine, la varietà,
il tipo di imballaggio, l'imballatore, lo
speditore o la marcatura.
Sottopartita: porzione di una grande partita designata
per l'applicazione delle modalità di
prelievo. Ciascuna sottopartita deve essere
fisicamente separata e identificabile.
Campione elementare: quantitativo di materiale prelevato in un
solo punto della partita o della sottopar-
tita.
Campione globale: aggregazione di tutti i campioni elemen-
tari prelevati dalla partita o dalla
sottopartita.
Campione di laboratorio: campione destinato al laboratorio (sotto-
campione).
3.Disposizionigenerali
3.1.Personale
Il prelievo deve essere effettuato da una persona appositamente incari-
cata, secondo le prescrizioni vigenti nello Stato membro.
3.2.Prodotto da campionare
Ciascuna partita da analizzare è oggetto di campionatura separata.
Conformemente alle disposizioni specifiche di cui al punto 5 del
presente allegato, le grandi partite devono essere suddivise in sottopar-
tite, che devono essere oggetto di campionatura separata.
3.3.Precauzioni da prendere
Durante la campionatura e la preparazione dei campioni di laboratorio,
è necessario evitare qualsiasi alterazione che possa modificare il tenore
di aflatossine e compromettere le analisi o la rappresentatività del
campione globale.
3.4.Campioni elementari
I campioni incrementali devono quanto più possibile essere prelevati in
vari siti distribuiti attraverso tutto il lotto o sottolotto. Segnalare qual-
siasi deroga a tale norma nel verbale di cui al punto 3.8.
3.5.Preparazione del campione globale e dei campioni di laboratorio
(sottocampioni)
Il campione globale viene ottenuto mescolando sufficientemente i
campioni elementari.1998L0053 — IT — 08.01.2004 — 002.001 — 4
▼B
Dopo tale operazione, il campione globale deve essere suddiviso in
sottocampioni eguali conformemente alle disposizioni specifiche di cui
al punto 5 del presente allegato.
Il mescolamento è necessario onde garantire che ciascun sottocampione
contenga porzioni dell'intera partita o sottopartita.
3.6.Preparazione dei campioni replicati
Campioni replicati vengono prelevati, a fini di controllo, di diritto di
ricorso o a scopo di riferimento, dal campione di laboratorio omoge-
neizzato, a condizione che tale procedura sia conforme alla
legislazione vigente nello Stato membro.
3.7.Condizionamento ed invio dei campioni di laboratorio
Sistemare ciascun campione di laboratorio in un recipiente pulito, di
materiale inerte, che lo protegga adeguatamente contro qualsiasi fattore
di contaminazione e danno che potrebbe essere causato dal trasporto.
Prendere altresì tutte le precauzioni necessarie ad evitare modifiche
nella composizione del campione di laboratorio durante il trasporto o
laconserva zione.
3.8.Chiusura ed etichettatura dei campioni
Ogni campione ufficiale viene sigillato sul luogo del prelievo e identi-
ficato secondo le prescrizioni vigenti nello Stato membro. Per ciascun
prelievo di campione, redigere un verbale di campionamento che
consenta di identificare con certezza la partita campionata, la data e il
luogo di campionamento, nonché qualsiasi informazione supplementare
che possa essere utile all'analista.
4.Disposizioniesplicative
4.1.Diversi tipi di partite
I prodotti possono essere commercializzati sfusi, in contenitori, in
imballaggi singoli (sacchetti, confezioni al dettaglio), ecc. Il modo di
campionamento può essere applicato alle varie forme nelle quali i
prodotti vengono immessi in commercio.
Salve restando le disposizioni specifiche di cui al punto 5 del presente
allegato, come guida per il campionamento delle partite commercializ-
zate in sacchetti o in confezioni singole può essere usata la formula
seguente:
Frequenza di campionamento:Peso dellapa rtita /C2peso del campione elementare
Peso del campione globale /C2peso di unaconfezione singola
—Peso: daesprimere in kg
Frequenza di campionatura: Numero di imballaggi singoli che separano il
prelievo di due campioni elementari, effettuando un prelievo per ogni dato
numero di imballaggi singoli. I numeri decimali devono essere approssimatial numero intero più vicino.
4.2.Peso del campione elementare
Il peso del campione elementare è di circa 300 grammi, salvo qualora
diversamente definito al punto 5 del presente allegato e con l'eccezione
delle spezie, nel cui caso il peso del campione elementare è di circa
100 grammi. Nel caso delle confezioni al dettaglio, il peso del
campione elementare dipende dal peso della confezione stessa.
4.3.Numero di campioni elementari per le partite < 15 tonnellate
Salvo indicazioni contrarie al punto 5 del presente allegato, il numero
di campioni elementari da prelevare dipende dal peso della partita, con
un minimo di 10 e un massimo di 100. Per determinare il numero di
campioni elementari da prelevare, è possibile basarsi sulle cifre della
tabella seguete.1998L0053 — IT — 08.01.2004 — 002.001 — 5
▼M1
▼B
▼B
Tabella 1: Numero di campioni elementari da prelevare in funzione
del peso della partita
Peso della partita Numero di campioni
≤0,1 10
> 0,1 -≤0,2 15
> 0,2 -≤0,5 20
> 0,5 -≤1,0 30
> 1,0 -≤2,0 40
> 2,0 -≤5,0 60
> 5,0 -≤10,0 80
> 10,0 -≤15,0 100
5.Disposizionispecifiche
5.1.Riassunto generale del sistema di campionamento per le arachidi, i
frutti a guscio, la frutta secca ►M1, le spezie ◄e i cereali
Tabella2: Suddivisione delle partite in sottopartite in funzione del prodotto e del peso della
partita
ProdottoPeso dellapa rtita
(in tonnellate)Peso o numero
delle sottopartiteNumero di
campioni
elementariCampione
globale
Peso (kg)
Fichi secchi e altra
fruttasecca≥15 15-30 tonnellate 100 30
< 15 — 10-100 (*) ≤30
Arachidi, pistacchi,
noci del Brasile e altri
frutti aguscio≥500 100 tonnellate 100 30
> 125 e < 500 5 sottopartite 100 30
≥15 e≤125 25 tonnellate 100 30
< 15 — 10-100 (*) ≤30
cereali ≥1 500 500 tonnellate 100 30
> 300 e < 1 500 3 sottopartite 100 30
≥50 e≤300 100 tonellate 100 30
< 50 — 10-100 (*) 1-10
Spezie ≥15 25 tonnellate 100 10
< 15 — 10-100 (*) 1-10
(*) In funzione del peso dellapa rtita— cfr. punto 4.3 o 5.3.
5.2.Arachidi, pistacchi, noci del Brasile
Fichi secchi
Cereali (partite≥50 tonnellate)
Spezie
5.2.1. Modalità di prelievo
— Sempreché le sottopartite possano essere separate fisicamente,
ciascuna partita deve essere suddivisa in sottopartite conformemente
alla tabella 2 di cui al punto 5.1. Dato che il peso delle partite non è1998L0053 — IT — 08.01.2004 — 002.001 — 6
▼M1
▼B
▼M1
▼B
▼B
sempre un multiplo esatto di quello delle sottopartite, quest'ultimo
può superare il peso indicato in ragione del 20 %.
— Ciascuna sottopartita deve essere oggetto di campionamento sepa-
rato.
— Numero di campioni elementari: 100. In caso di partite < 15 tonnel-
late, il numero di campioni elementari da prelevare dipende dal
peso della partita, con un minimo di 10 e un massimo di 100 (cfr.
punto 4.3).
— Il campione globale, del peso di 30 kg, va mescolato e suddiviso in
tre sottocampioni uguali di 10 kg prima della macinatura (nel caso
di arachidi, di frutti a guscio, di frutta secca e di granoturco, tale
suddivisione non è necessaria se destinati ad essere selezionati o a
subire altri trattamenti fisici, oppure se si dispone di un'apparecchia-
tura in grado d'omogeneizzare un campione di 30 kg). Nel caso in
cui il peso del campione globale sia inferiore a 10 kg, il campione
globale non deve essere suddiviso in tre sottocampioni. Nel caso
delle spezie, il peso del campione globale non è superiore a 10 kg
e pertanto non è necessaria alcuna suddivisione in sottocampioni.
— Campione di laboratorio: un sottocampione di 10 kg (ciascun sotto-
campione deve essere finemente triturato individualmente e poi
accuratamente mescolato, onde garantire una omogeneizzazione
completa conformemente alle disposizioni dell'allegato II).
— Nei casi in cui non è possibile applicare le modalità di prelievo
sopra descritte senza causare danni economici considerevoli (ad
esempio, a causa delle forme d'imballaggio o dei mezzi di
trasporto), si può ricorrere a un metodo alternativo, a condizione
che la campionatura sia la più rappresentativa possibile e che il
metodo applicato sia chiaramente descritto e debitamente documen-
tato.
5.2.2. Accettazione di una partita o sottopartita
— Per le arachidi, i frutti a guscio, la frutta secca e il granoturco desti-
nati alla selezione o ad altri trattamenti fisici nonché per le spezie:
— accettazione, se il campione globale o la media dei sottocam-
pioni sono conformi al limite massimo, tenendo conto
dell'incertezzadi misura zione e dellacorrezione per recupero,
— rifiuto, se il campione globale o la media dei sottocampioni
superano il limite massimo al di là di un ragionevole dubbio
tenendo conto dell'incertezzadi misura zione e dellacorrezione
per recupero.
— Per le arachidi, i frutti a guscio, la frutta secca e i cereali destinati al
consumo umano diretto e i cereali, ad eccezione del granoturco,
destinati ad essere selezionati o subire altri trattamenti fisici:
— accettazione, se nessuno dei sottocampioni supera il limite
massimo, tenendo conto dell'incertezza di misurazione e della
correzione per recupero,
— rifiuto, se uno o più dei sottocampioni superano il limite
massimo oltre un ragionevole dubbio tenendo conto dell'incer-
tezzadi misura zione e dellacorrezione per recupero,
— nel caso di un campione globale < 10 kg:
— accettazione, se il campione globale è conforme al limite
massimo, tenendo conto dell'incertezza di misurazione e
dellacorrezione per recupero,
— rifiuto, se il campione globale supera il limite massimo oltre
un ragionevole dubbio tenendo conto dell'incertezza di misu-
razione e della correzione per recupero.
5.3.Frutti a guscio diversi dalle arachidi, dai pistacchi e dalle noci del
Brasile
Frutta secca diversa dai fichi secchiCereali (partite < 50 tonnellate)
5.3.1. Modalità di prelievo
Per questi prodotti possono essere applicate le modalità di prelievo di
cui al punto 5.2.1. Tuttavia, tenute presenti la bassa incidenza della
contaminazione di questi prodotti e/o le forme più moderne di imbal-
laggio in cui tali prodotti vengono commercializzati, è possibile1998L0053 — IT — 08.01.2004 — 002.001 — 7
▼M2
▼B
▼M2
▼B
▼B
applicare un altro sistema di prelievo (cfr. punto 4.1), a condizione che
il campionamento sia il più rappresentativo possibile.
Per partite di cereali < 50 tonnellate, è possibile ricorrere a modalità di
prelievo adeguate al peso della partita e che comportino da 10 a 100
campioni elementari di 100 grammi riuniti in un campione globale di
1-10 kg. Per determinare il numero di campioni elementari da prele-
vare, è possibile basarsi sulle cifre della tabella seguente.
Tabella 3: Numero dei campioni elementari da prelevare in funzione
del peso della partita di cereali
Peso dellapa rtita
(in tonnellate)Numero di campioni elementari
≤11 0
>1-≤32 0
>3-≤10 40
>1 0-≤20 60
>2 0-≤50 100
5.3.2. Accettazione di una partita o sottopartita
Cfr. punto 5.2.2.
5.4.Latte
5.4.1. Modalità di prelievo
Prelievo da effettuare secondo le modalità di cui alla decisione 91/180/
CEE della Commissione, del 14 febbraio 1991, che stabilisce metodi di
analisi e di prova relativi al latte crudo e al latte trattato termica-
mente (1).
— Numero di campioni elementari: minimo 5.
— Peso del campione globale:, minimo 0,5 kg o litro.
5.4.2. Accettazione di una partita o sottopartita
— Accettazione, se il campione globale è conforme al limite massimo,
tenendo conto dell'incertezzadi misura zione e dellacorrezione per
recupero.
— Rifiuto, se il campione globale supera il limite massimo oltre un
ragionevole dubbio tenendo conto dell'incertezza di misurazione e
dellacorrezione per recupero.
5.5.Prodotti derivati e prodotti alimentari composti da più ingredienti
5.5.1. Prodotti lattiero-caseari
5.5.1.1. Modalità di prelievo
Prelievo da effettuare secondo le modalità di cui alla direttiva 87/524/
CEE dellaCommissione, del 6 ottobre 1987, concernente lafissa zione
dei metodi comunitari di prelievo ai fini dell'analisi chimica per il
controllo del latte conservato (2).
Numero di campioni elementari: minimo 5
Per gli altri prodotti lattiero-caseari, si applicano modalità di prelievo
equivalente.
5.5.1.2. Accettazione di una partita o sottopartita
— Accettazione, se il campione globale è conforme al limite massimo,
tenendo conto dell'incertezzadi misura zione e dellacorrezione per
recupero.
— Rifiuto, se il campione globale supera il limite massimo oltre un
ragionevole dubbio tenendo conto dell'incertezza di misurazione e
dellamisura zione per recupero.1998L0053 — IT — 08.01.2004 — 002.001 — 8
(1) GU L 93 del 13. 4. 1991, pag. 1.
(2) GU L 306 del 28. 10. 1987, pag. 24.▼M2
▼B
▼M2
5.5.2. Altri prodotti derivati che presentano particelle molto fini, quali farina,
pasta di fichi, pasta d'arachidi (distribuzione omogenea della contamina-
zione da aflatossine)
5.5.2.1. Modalità di prelievo
— Numero di campioni elementari: 100. In caso di partite < 50 tonnel-
late, il numero di campioni elementari è compreso tra 10 e 100.Esso dipende dal peso della partita (cfr. tabella 3, punto 5.3.1).
— Il peso del campione elementare è di circa 100 grammi. Nel caso
delle partite in confezione al dettaglio, il peso del campione elemen-
tare dipende dalla dimensione della confezione al dettaglio.
— Peso del campione globale = 1-10 kg, mescolati sufficientemente.
5.5.2.2. Numero dei campioni da prelevare
— Il numero di campioni globali da prelevare dipende dal peso della
partita. Le grandi partite devono essere suddivise in sottopartitecome indicato ►
M1nellatabella2dicuialpunto5.1◄peri
cereali.
—Ciascunasottopartitadeveessereoggettodicampionamentosepa-
rato.
5.5.2.3. Accettazione di una partita o sottopartita
— Accettazione, se il campione globale è conforme al limite massimo,
tenendo conto dell'incertezzadi misura zione e dellacorrezione per
recupero.
— Rifiuto, se il campione globale supera il limite massimo oltre un
ragionevole dubbio tenendo conto dell'incertezza di misurazione edellacorrezione per recupero.
5.6.Altri prodotti che presentano particelle relativamente grossolane(distribuzione eterogenea della contaminazione da parte delle aflatos-
sine)
Modalità di prelievo e accettazione conformemente alle disposizioni dei
punti 5.2 e 5.3, per i prodotti agricoli non trasformati.
6.Prelievo dicampioninellafasedelcommercio aldettaglio
Quando possibile, il prelievo di campioni su prodotti alimentari nella
fase del commercio al dettaglio dev'essere effettuato seguendo le dispo-
sizioni di campionamento indicate in precedenza. Se ciò non è possibile
possono essere seguite altre procedure di prelievo efficaci nella fase del
commercio al dettaglio, a condizione che esse garantiscano una suffi-
ciente rappresentatività della partita oggetto di campionamento.1998L0053 — IT — 08.01.2004 — 002.001 — 9
▼B
▼M2
▼B
▼M1
▼B
ALLEGATO II
Preparazionedeicampioniecriterigeneraliaiqualidevonoessereadeguati
imetodid'analisiperilcontrolloufficiale deltenorediaflatossineintaluni
prodottialimentari
1.Introduzione
1.1.Precauzioni
Durante l'operazione è opportuno evitare il più possibile la luce del giorno,
dato che l'aflatossina si decompone gradualmente sotto l'influenza della
luce ultravioletta. Data la distribuzione estremamente eterogenea dell'afla-
tossina, i campioni devono essere preparati (e soprattutto omogeneizzati)
con la massima cura.
Il campione da sperimentare viene preparato utilizzando la totalità del pro-
dotto giunto in laboratorio.
1.2.Calcolo della proporzione di guscio/parte commestibile nei frutti a guscio
interi
I limiti fissati per le aflatossine dal regolamento (CE) n. 1525/98 si appli-
cano alla parte commestibile.
Il tenore di aflatossine nella parte commestibile può essere determinato
come segue:
— I frutti a guscio interi dei campioni possono essere sgusciati e il tenore
di aflatossine viene analizzato nella parte commestibile.
— Il metodo di preparazione del campone può applicarsi alla totalità del
frutto a guscio. Il metodo di campionatura e di analisi deve invece
basarsi sul peso della parte commestibile nel campione globale.
Quest'ultimo viene valutato mediante un fattore che tiene conto della
proporzione tra guscio e parte commestibile nel frutto intero. A tale
scopo un centinaio di frutti a guscio interi viene prelevato dalla partita
o dal campione globale. La proporzione può essere ottenuta pesando
circa100 frutti interi, togliendo il guscio e pesa ndo le porzioni di
guscio e di parte commestibile. La proporzione di guscio rispetto alla
parte commestibile, una volta determinata dal laboratorio, può essere
usata nelle analisi. Tale proporzione dev'essere tuttavia determinata
con la procedura sopra descritta se il campione non è conforme al
limite massimo.
2.Trattamentodelcampionericevutoinlaboratorio
Ciascun campione di laboratorio prelevato viene macinato finemente e
accuratamente mescolato, utilizzando un metodo che garantisca una omoge-
neizzazione completa.
3.Suddivisione dei campioni prelevati in esecuzione di provvedimenti
amministrativiogiudiziari
I campioni analitici prelevati in esecuzione di provvedimenti amministrativi
o giudiziari, a fini commerciali o per procedure arbitrali devono provenire
dai campioni di laboratorio omogeneizzati, a condizione che tale procedura
sia conforme alle procedure giuridiche vigenti nello Stato membro.
4.Metodo d'analisi chedovrà essere utilizzato dallaboratorio emodalità
dicontrollo dellaboratoriostesso
4.1.Definizioni
Tra le definizioni più correnti che verranno applicate ai laboratori figurano
le seguenti:
I parametri di fedeltà più comunemente citati sono la ripetibilità e la ripro-
ducibilità.
r = ripetibilità: valore al di sotto del quale ci si aspetta che la diffe-
renza assoluta tra i risultati di due prove singole ottenute in
condizioni di ripetibilità (ovvero stesso campione, stesso opera-
tore, stessa apparecchiatura, stesso laboratorio e intervallo
breve) si situi nei limiti dellaproba bilità specifica(in lineadi
massima 95 %); per cui r = 2,8 × sr1998L0053 — IT — 08.01.2004 — 002.001 — 10
▼B
sr= scarto tipo calcolato a partire dai risultati ottenuti in condizioni
di ripetibilità
RSDr= scarto tipo relativo, calcolato a partire dai risultati ottenuti in
condizioni di ripetibilità [(Sr/x) × 100], formulain cui x ra ppre-
senta la media dei risultati per tutti i laboratori e i campioni.
R = riproducibilità: valore al di sotto del quale ci si aspetta che la
differenza assoluta tra i risultati di prove singole ottenute in
condizioni di riproducibilità (ovvero per un prodotto identico
ottenuto dagli operatori in diversi laboratori che usano lo stesso
metodo di prova normalizzato) si situi entro un certo limite di
probabilità (in linea di massima 95 %); da cui R = 2,8 × sR.
sR= scarto tipo calcolato a partire dai risultati ottenuti in condizioni
di riproducibilità.
RSDR= scarto tipo relativo calcolato a partire dai risultati ottenuti in
condizioni di riproducibilità [(SR/x) × 100].
4.2.Esigenze generali
I metodi d'analisi usati per il controllo dei prodotti alimentari devono essere
il più possibile conformi alle disposizioni dei punti 1 e 2 dell'allegato della
direttiva85/591/CEE.
4.3.Esigenze specifiche
Se a livello comunitario non è prescritto alcun metodo specifico per la
determinazione del tenore di aflatossine nei prodotti alimentari, i laboratori
sono liberi di applicare il metodo di loro scelta, a condizione che esso
rispetti i criteri seguenti:
Criterio Gamma di concentrazione Valore raccomandatoValore massimo
ammesso
Valore sul bianco Tutte le concentrazioni Trascurabile
Recupero aflatossina
M1►M10,01-0,05 µg/kg◄ 60 a120 %
> 0,05►M1µg/kg◄ 70 a110 %
Recupero aflatossine
B1,B2,G1,G2< 1,0►M1µg/kg◄ 50 a120 %
1-10►M1µg/kg◄ 70 a110 %
>1 0►M1µg/kg◄ 80 a110 %
Fedeltà RSDRTutte le concentrazioni Derivata dell'equa-
zione di Horwitz2 × il valore derivato
dell'equazione di
Horwitz
Lafedeltà RSDrpuò essere calcolata come rappresentante un coefficiente di 0,66 della fedeltà RSDralla
concentrazione che presenta un interesse.
Nota bene:
— Valori da applicare tanto a B1, quanto alla somma di B1+B2+G1+G
2.
— Se le somme delle aflatossine singole B1+B2+G1+G2devono essere regi-
strate, il tasso di recupero di cascuna di esse mediante il metodo
d'analisi deve essere noto o equivalente.
— I limiti di rivelazione dei metodi impiegati non sono indicati, dato che i
valori relativi alla fedeltà sono espressi per le concentrazioni che costi-tuiscono un interesse.
— I valori relativi alla fedeltà sono calcolati partendo dall'equazione di
Horwitz, ovvero:
RSD
R=2(1-0,5 logC)
equazione nella quale:
— RSDRrappresenta lo scarto tipo relativo calcolato sulla base di risul-
tati ottenuti nelle condizioni di riproducibilità [(SR/x) × 100];
— C è il tasso di concentrazione (ovvero 1 = 100 g/100 g,
0,001 = 1 000 mg/kg).
In questo caso si tratta di un'equazione generale relativa alla fedeltà che è
stata giudicata indipendente dall'analita o dalla matrice, ma dipendente
unicamente dalla concentrazione per la maggior parte di metodi d'analisi
consueti.1998L0053 — IT — 08.01.2004 — 002.001 — 11
▼M2
4.4.Calcolo del tasso di recupero e registrazione dei risultati
Il risultato analitico viene registrato, sotto forma corretta o meno, sotto
l'aspetto del recupero. Devono essere indicati il modo di registrazione ed
il tasso di recupero. Il risultato analitico corretto per il recupero è usato
per verificare la conformità (cfr. allegato I, punti 5.2.2, 5.3.2, 5.4.2,
5.5.1.2 e 5.5.2.3).
Il risultato analitico viene registrato secondo la formula x +/- U, in cui x è
il risultato analitico e U l'incertezza di misurazione ampliata, utilizzando un
fattore di copertura di 2, da cui risulta un livello di affidabilità di circa
95 %.
4.5.Assicurazioni di qualità applicabili ai laboratori
I laboratori devono conformarsi alle disposizioni della direttiva 93/99/CEE.1998L0053 — IT — 08.01.2004 — 002.001 — 12
▼B