1987L0094 — IT — 11.12.1986 — 000.001 — 1
Trattandosidiunsemplice strumentodidocumentazione,essononimpegnalaresponsabilitàdelleistituzioni
►B DIRETTIVADELLACOMMISSIONE
dell'8dicembre 1986
perilravvicinamentodellelegislazionidegliStatimembrirelativealleproceduredicontrollodelle
caratteristiche, deilimiti edelladetonabilitàdiconcimisemplici abasedinitratodiammonioad
elevatotitolodiazoto
(87/94/CEE)
(GU L 38 del 7.2.1987, pag. 1)
Rettificata da:
►C1Rettifica, GU L 63 del 9.3.1988, pag. 16 (87/94/CEE)
▼B
DIRETTIVADELLACOMMISSIONE
dell'8dicembre 1986
per il ravvicinamento delle legislazioni degli Stati membri relative
alle procedure di controllo delle caratteristiche, dei limiti e delladetonabilità di concimi semplici a base di nitrato di ammonio ad
elevato titolodiazoto
(87/94/CEE)
LA COMMISSIONE DELLE COMUNITÀ EUROPEE,
visto il trattato che istituisce la Comunità economica europea,
vistaladirettiva80/876/CEE del Consiglio, del 15 luglio 1980, per il
ravvicinamento delle legislazioni degli Stati membri relative ai concimisemplici a base di nitrato d'ammonio ad elevato titolo di azoto(
1), in
particolare l'articolo 8,
vistaladirettiva76/116/CEE del Consiglio, del 18 dicembre 1975, per
il ravvicinamento delle legislazioni degli Stati membri relative aiconcimi(
2), in particolare l'articolo 9, paragrafo 2,
considerando che la direttiva 80/876/CEE prevede per i concimi che ne
formano oggetto caratteristiche e limiti nonché una prova di detona-bilità; che l'articolo 8 di detta direttiva prescrive che i metodi dicontrollo, di analisi e di prova devono essere stabiliti secondo la proce-dura di cui all'articolo 11 della direttiva 76/116/CEE;
considerando che la direttiva 76/116/CEE prevede controlli ufficiali dei
concimi per verificare che le condizioni prescritte dalle disposizionicomunitarie in merito alla quantità e alla composizione dei concimi
siano rispettate;
considerando che, data la natura particolare dei concimi semplici a base
di nitrato d'ammonio ad elevato titolo di azoto e le esigenze che nederivano in materia di sicurezza pubblica, salute e protezione dei lavo-
ratori, è apparso necessario fissare norme comunitarie complementari
per questi concimi;
considerando che nel caso dei concimi semplici a base di nitrato
d'ammonio i prelievi di campioni e i metodi di analisi per i controlli
ufficiali dei concimi CEE sono effettuati conformemente alla direttiva77/535/CEE dellaCommissione(
3), modificata dalla direttiva 79/138/
CEE(4);
considerando che con la stessa procedura è fissato il numero di cicli
termici ai quali deve essere sottoposto il campione prima dell'esecu-zione della prova di detonabilità in conformità dell'allegato II delladirettiva 80/876/CEE nonché il valore limite per i metalli pesanticonformemente all'allegato I della stessa direttiva;
considerando che il metodo dei cicli termici chiusi descritto è conside-
rato simulare sufficientemente le condizioni da prendere in esamenell'ambito del campo di applicazione della direttiva 80/876/CEE; che,ciò nonostante, tale metodo non simula necessariamente tutte le circo-
stanze che possono verificarsi nel caso del trasporto alla rinfusa per via
marittima;
considerando che le misure previste dalla presente direttiva sono
conformi al parere del comitato per l'adeguamento al progresso tecnico
delle direttive volte all'eliminazione degli ostacoli tecnici agli scambinel settore dei concimi,1987L0094 — IT — 11.12.1986 — 000.001 — 2
(1) GU n. L 250 del 23. 9. 1980, pag. 7.
(2) GU n. L 24 del 30. 1. 1976, pag. 21.
(3) GU n. L 213 del 22. 8. 1977, pag. 1.
(4) GU n. L 39 del 14. 2. 1979, pag. 3.
▼B
HA ADOTTATO LA PRESENTE DIRETTIVA:
Articolo 1
1. Gli Stati membri adottano tutte le misure necessarie per accertare
che, in occasione dei controlli ufficiali dei concimi semplici a base dinitrato d'ammonio ad elevato titolo di azoto, previsti dalla direttiva 80/
876/CEE, i metodi di controllo, di analisi e di prova siano applicati
conformemente alle disposizioni degli allegati II e III della presentedirettiva. —
2. Nell'allegato I sono fissati:
— il tenore ammissibile di metalli pesanti,
— il numero prescritto di cicli termici cui sottoporre il campione desti-
nato alla prova di detonabilità.
Articolo 2
1. Gli Stati membri adottano le misure necessarie per conformarsi
alla presente direttiva al più tardi entro il 31 dicembre 1987. Essi ne
informano immediatamente la Commissione.
2. Gli Stati membri comunicano alla Commissione il testo delle
disposizioni di diritto interno che essi adottano nel settore disciplinatodalla presente direttiva.
Articolo 3
Gli Stati membri sono destinatari della presente direttiva.1987L0094 — IT — 11.12.1986 — 000.001 — 3
▼B
ALLEGATO I
1.Limiti da applicare ai metalli pesanti in conformità al punto 6 dell'al-
legatoIdelladirettiva 80/876/CEE.
1.1. Il tenore di rame non deve essere superiore a 10 mg/kg.1.2. Per gli altri metalli pesanti non viene fissato alcun limite.
2.Numero di cicli termici in conformità all'allegato II della direttiva 80/
876/CEE
Il campione deve essere sottoposto a cinque cicli termici.1987L0094 — IT — 11.12.1986 — 000.001 — 4
▼B
ALLEGATO II
METODI DI CONTROLLO DELLA CONFORMITÀ AI VALORI
FISSATIDALL'ALLEGATOIDELLADIRETTIVA80/876/CEE
METODO 1. METODO DI APPLICAZIONE DEI CICLI TERMICI
1.Oggettoecampodiapplicazione
►C1Il presente documento fissai procedimenti ◄daseguire per sotto-
porre il campione ai cicli termici che precedono l'esecuzione delle prove
di ritenzione di olio e di detonabilità per i concimi semplici a base di
nitrato d'ammonio ad elevato titolo di azoto.
2.Ciclitermici dicuiall'allegato Idelladirettiva80/876/CEE
2.1.Oggetto e campo di applicazione
Il seguente procedimento si riferisce ai cicli termici che precedono la
determinazione della ritenzione di olio del concime.
2.2.Principio e definizione
►C1Il campione viene riscaldato in un matraccio Erlenmeyer dalla
temperatura ambiente ◄sino a 50 ºC e mantenuto a tale temperatura
per due ore (fase a 50 ºC).
►C1Il campione viene quindi raffreddato alla temperatura ◄di 25 ºC
e mantenuto a tale temperatura per due ore (fase a 25 ºC).
►C1Lasuccessione delle due fa si a50 ºC e a ◄25 ºC costituisce un
ciclo termico.
Dopo aver subito due cicli termici il campione viene conservato ad un
temperatura di 20 (± 3) ºC in attesa della determinazione della ritenzione
di olio.
2.3.Apparecchiatura
Normale apparecchiatura di laboratorio, in particolare:
— bagnimaria termostatati rispettivamente a 25 (± 1) ºC e a 50 (± 1) ºC;
— beute della capacità di 150 ml.
2.4.Procedimento
►C1Porre il campione di 70 ± 5 g in una beuta ◄e chiuderlaquindi
ermeticamente.
►C1Transferire ogni due ore ◄ciascuna beuta dal bagno a 50 ºC al
bagno a 25 ºC e viceversa.
Mantenere l'acqua di ciascun bagno a temperatura costante ed assicurarne
una rapida agitazione avendo cura che il campione permanga al di sotto
del livello dell'acqua.
Proteggere il tappo dalla condensazione con un cappuccio di gomma
spugnosa.
3.Ciclitermici dicuiall'allegato IIdelladirettiva80/876/CEE
3.1.Campo di applicazione
Il presente procedimento concerne i cicli termici acui sottoporre il
campione prima dell'esecuzione della prova di detonabilità.
3.2.Principio e definizione
Riscaldare il campione in un recipiente ermetico dalla temperatura
ambiente fino a 50 ºC mantenendolo a tale temperatura per un'ora (fase
a 50 ºC). Raffreddare quindi a 25 ºC mantenendo il campione a tale
temperatura per un'ora (fase a 25 ºC). ►C1Lasuccessione delle due
fasi, a 50 ºC e a 25 ºC, ◄costituisce un ciclo termico. Dopo aver sotto-
posto il campione ai cicli termici previsti conservarlo ad una temperatura
di 20 (± 3) ºC in attesa che venga sottoposto alla prova di detonabilità.1987L0094 — IT — 11.12.1986 — 000.001 — 5
▼C1
▼B
▼B
3.3.Apparecchiatura
— Un bagnomaria termostatato a temperature comprese tra 20 e 51 ºC
con velocità di riscaldamento e di raffreddamento di 10 ºC/h, oppure
due bagnimaria, uno termostatato alla temperatura di 20 ºCe l'altro a
quelladi 51 ºC. ►C1L'acqua del bagno o dei bagni ◄viene agitata
continuamente ed il volume del bagno deve essere tale ►C1da
garantire una buona circolazione dell'acqua. ◄
— Un recipiente di acciaio inossidabile, a tenuta stagna e dotato al
centro di una termocoppia. La larghezza esterna del recipiente deve
essere di 45 (±) 2 mm e lo spessore dellapa rete di 1,5 mm (vedi
figura 1). L'altezza e la larghezza del recipiente possono variare in
funzione delle dimensioni del bagnomaria, ad esempio: lunghezza
600 mm e altezza 400 mm.
3.4.Procedimento
Introdurre nel recipiente unaqua ntità di concime sufficiente per una
provadi detona bilità e chiuderlo con il coperchio. Porre il recipiente nel
bagnomaria. Riscaldare l'acqua a 51 ºC e misurare la temperatura al
centro del campione di concime. Un'ora dopo aver raggiunto la tempera-
tura di 50 ºC al centro del campione iniziare il raffreddamento. Un'ora
dopo aver raggiunto al centro del campione la temperatura di 25 ºC
riscaldare nuovamente dando inizio al secondo ciclo. ►C1Nel caso si
operi con due bagnimaria trasferire il recipiente nell'altro bagno al
termine di ciascun periodo di raffreddamento. ◄
Figura 1
METODO 2. DETERMINAZIONE DELLA RITENZIONE DI OLIO
1.Oggettoecampodiapplicazione
►C1Il presente documento fissail procedimento daseguire ◄per
determinare la ritenzione di olio dei concimi semplici a base di nitrato
di ammonio ad elevato titolo di azoto.
Il metodo è applicabile a concimi perlati e granulati che non contengono
sostanze solubili in olio.1987L0094 — IT — 11.12.1986 — 000.001 — 6
▼C1
▼B
▼B
2.Definizione
Ritenzione di olio di un concime: la quantità di olio trattenuta dal
concime determinata nelle condizioni operative descritte ed espressa in
percentuale di massa.
3.Principio
Immersione totale del campione in gasolio per un tempo determinato
seguita da sgocciolamento dell'eccesso di gasolio nelle condizioni specifi-
cate.►C1Misura dell'aumento di massa del campione. ◄
4.Reattivo
Gasolio
Viscosità massima: 5 mPa.s a 40 ºC
Densità: da0,8 a0,85 g/ml a20 ºCContenuto in zolfo: ≤1,0 % (m/m)
Ceneri: ≤0,1 % (m/m)
5.Apparecchiatura
Normale attrezzatura di laboratorio, e inoltre:
5.1. Bilancia analitica, sensibilità 0,01 g.
5.2. Becher da500 ml.
5.3. Imbuto in plastica, preferibilmente con la parte superiore cilindrica ed
avente un diametro di circa 200 mm.
5.4. Setaccio di controllo a maglie di 0,5 mm, che possa essere inserito
nell'imbuto (5.3).
Nota:Le dimensioni dell'imbuto e del setaccio devono essere tali che si
sovrappongano soltanto pochi granuli e che il gasolio possa sgocciolare
facilmente.
5.5. Carta da filtro a filtrazione rapida, crespata, morbida, densità 150 g/m
2.
5.6. Salviette assorbenti tipo kleenex.
6.Procedimento
6.0. Si eseguono due determinazioni in rapida successione su due diverse
porzioni dello stesso campione.
6.1. Scartare le particelle inferiori a 0,5 mm per mezzo del setaccio di prova
(5.4).►C1Per una singola determinazione pesare 50 g del campione nel
becher (5.2) con unaprecisione di 0,01 g. Aggiungere ga solio (4) in
modo tale ◄da coprire completamente i granuli e agitare con cautela
onde bagnare completamente la loro superficie. Lasciare il campione per
un'ora nel becher ad una temperatura di 25 (± 2) ºC coperto da un vetro
daorologio.
6.2. Filtrare quantitativamente il contenuto del becher attraverso l'imbuto (5.3)
munito di un setaccio di prova (5.4). ►C1Lasciare il campione sul
setaccio per un'ora ◄per far defluire la maggior parte dell'eccesso di
gasolio.
6.3. Stendere un doppio foglio di carta da filtro (5.5) (circa 500 × 500 mm) su
una superficie liscia, piegando verso l'alto i quattro bordi dei due fogli
per una larghezza di circa 40 mm onde evitare che i granuli rotolino
via.►C1Disporre al centro della carta da filtro due salviette assorbenti
sovrapposte (5.6). Versare tutto il contenuto del setaccio (5.4) su tali
salviette e spargerlo uniformemente con un pennello soffice e piatto.
Dopo due minuti sollevare un lato delle salviette per ◄versare i granuli
sulla carta da filtro sottostante e ►C1spargerli uniformemente con il
pennello. Stendere, sul ◄campione, un altro foglio di carta da filtro,
anche questo con i bordi ripiegati verso l'alto, e fare rotolare i granuli
tra i fogli di carta da filtro con movimenti circolari esercitando nel
contempo una leggera pressione. Ogni otto movimenti circolari fermarsi
e sollevare i bordi opposti dei fogli di carta da filtro in modo da riportare
al centro i granuli che sono rotolati verso il bordo del foglio. Seguire il
seguente ritmo: effettuare quattro movimenti circolari completi prima in
senso orario e poi in senso antiorario riportando quindi i granuli al centro
come sopradescritto. Questaopera zione varipetutatre volte (24 movi-1987L0094 — IT — 11.12.1986 — 000.001 — 7
▼B
menti circolari, sollevando il bordo dei fogli due volte). Inserire con
precauzione un nuovo foglio di carta da filtro tra i due fogli inferiori;
sollevare quindi i bordi del foglio ►C1su cui poggiano i granuli
facendo rotolare questi ultimi sopra il nuovo foglio. Coprire i granuli
con un nuovo foglio e ripetere lo stesso procedimento descritto sopra.
Subito dopo ◄l'operazione, versare i granuli in un cristallizzatore e
ripesare con l'approssimazione di 0,01 g per determinare il peso della
quantità di gasolio trattenuto.
6.4.Ripetere l'operazione di rotolamento e ripesare
►C1Se la quantità di gasolio ritenuta dalla porzione di campione risulta
essere 2 g, porre il campione su ◄un nuovo strato di carta da filtro e
ripetere l'operazione di rotolamento, sollevando i bordi come descritto al
punto 6.3 (2 × 8 movimenti circolari, sollevando una volta).
►C1Quindi ripesare il campione. ◄
7.Espressionedeirisultati
7.1.Metodo di calcolo e formula
La ritenzione di olio espressa in percentuale di massa del campione setac-
ciato (6.0), è data dalla formula:
Ritenzione d0olio¼m2/C0m1
m1/C2100
dove:
m1=►C1massa◄in grammi del campione setacciato (6.1);
m2=►C1massa◄in grammi del campione (paragrafo 6.3 o 6.4
rispettivamente) risultante dall'ultima pesata.
Prendere come risultato la media aritmetica delle due determinazioni.
METODO 3. DOSAGGIO DEI COMPONENTI COMBUSTIBILI
1.Oggettoecampodiapplicazione
Il presente documento fissail procedimento daseguire per il dosa ggio dei
componenti combustibili nei concimi semplici a base di nitrato di
ammonio ad elevato titolo di azoto.
2.Principio
Si elimina innanzitutto con un acido il biossido di carbonio prodotto dagli
additivi inorganici. Si ossidano i composti organici con una miscela acido
cromico/acido solforico. Si fa assorbire da una soluzione di idrossido di
bario il biossido di carbonio che si forma. Si scioglie il precipitato in
una soluzione di acido cloridrico e lo si determina per titolazione di
ritorno con unasoluzione di idrossido di sodio.
3.Reattivi
3.1.►C1Ossido di cromo (VI) Cr03p.a.◄
3.2.►C1Acido solforico al 60 % in volume —
— Versare in un becher da 1 litro 360 ml di acqua ed aggiungere con
cautela 640 ml di acido solforico (densità a 20 ºC = 1,83 g/ml). ◄
3.3. Soluzione di nitrato d'argento: 0,1 M.3.4. Idrossido di bario: pesare 15 g di idrossido di bario (Ba (OH)
2·8H2O).
Sciogliere completamente in acqua calda. Lasciare raffreddare e versare
in un matraccio da un litro. ►C1Portare a volume e agitare. Filtrare su
filtro apieghe. ◄
3.5. Soluzione titolata di acido cloridrico: 0,1 M.3.6. Soluzione titolata di idrossido di sodio: 0,1 M.
3.7. Soluzione di blu di bromofenolo in acqua: 0,4 g/l.
3.8. Soluzione di fenolftaleina in etanolo al 60 % in volume: 2 g/l.3.9. Amianto sodato: dimensione delle particelle: 1,0—1,5 mm circa.3.10. Acqua distillata, bollita di recente per eliminare il biossido di carbonio.1987L0094 — IT — 11.12.1986 — 000.001 — 8
▼B
4.Apparecchiatura
4.1.►C1Comune attrezzatura di laboratorio e in particolare: ◄
— crogiolo filtrante con setto di vetro sinterizzato, della capacità di
15 ml; diametro del setto: 20 mm; altezza totale: 50 mm;
►C1porosità 4 (diametro dei pori 5 — 15 µm); ◄
— becher da600 ml.
4.2. Azoto compresso.4.3. Apparecchiatura composta dalle parti seguenti, raccordate possibilmente
con giunti sferici smerigliati (vedi figura 2):
4.3.1. Tubo di assorbimento A, lungo circa 200 mm e con un diametro di
30 mm, riempito di amianto ►
C1sodato (3.9) trattenuto da tamponi. ◄
4.3.2. Pallone di reazione a fondo rotondo B da 500 ml, munito di tubo laterale.4.3.3. Colonnadi Vigreux lungacirca150 mm (C ′).
4.3.4. Refrigerante C a doppia parete, lungo circa 200 mm.
4.3.5. Bottiglia di Drechsel D avente lo scopo di trattenere l'acido eventual-
mente distillato in eccesso.
4.3.6. Bagno di ghiaccio E per il raffreddamento della bottiglia di Drechsel.4.3.7. Due assorbitori F
1eF2con diametro da 32 a 35 mm, il cui distributore di
gas è costituito da un disco di 10 mm in vetro sinterizzato a bassa
porosità.
4.3.8. Pompa aspirante e dispositivo G per regolare l'aspirazione costituito da un
elemento aT in vetro inserito nel circuito e il cui bra ccio libero è colle-
gato ad un sottile tubo capillare ►C1per mezzo di un corto tubo di
gommamunito di pinzaavite. ◄
Attenzione!
L'impiego di una soluzione bollente di acido cromico in un'apparecchia-
tura sotto vuoto è pericoloso e richiede che si prendano adeguate
precauzioni.
5.Mododioperare
5.1.Campione per le analisi
Pesare con l'approssimazione di 0,001 g circa 10 g di nitrato d'ammonio.
5.2.Eliminazione dei carbonati
Porre il campione nel pallone di reazione B. Aggiungere 100 ml di H2SO4(3.2).►C1A temperatura ambiente i granuli si dissolvono in 10 minuti
circa.◄Montare l'apparecchiatura come indicato in figura: collegare
un'estremità del tubo di assorbimento (A) con la fonte di azoto (4.2) attra-
verso una guardia idraulica contenente 5-6 mm di mercurio, e l'altra
estremità con il tubo di alimentazione che pesca nel pallone di reazione.
Montare la colonna di Vigreux (C ′) ed il refrigerante (C) alimentato con
acqua di raffreddamento. Dopo aver regolato il flusso di azoto in modo
da ottenere una moderata corrente attraverso la soluzione, portare ad
ebollizione e riscaldare ancora per due minuti. ►C1A questo punto
non dovrebbe più aversi effervescenza; in caso contrario riscaldare per
altri 30 mimuti. Lasciare raffreddare per almeno 20 minuti in corrente
d'azoto. ◄
Completare il montaggio dell'apparecchiatura come indicato in figura
collegando il tubo del refrigerante alla bottiglia di Drechsel (D) e
quest'ultima agli assorbitori F1eF2. Mantenere durante il montaggio la
circolazione della corrente di azoto. Introdurre rapidamente 50 ml di solu-
zione di idrossido di bario (3.4) in ciascuno degli assorbitori (F1eF2).
Far gorgogliare per circa 10 minuti una corrente di azoto. La soluzione
negli assorbitori deve restare limpida; in caso contrario, ►C1ripetere il
procedimento di eliminazione dei carbonati. ◄
5.3.Ossidazione ed assorbimento
Dopo aver estratto il tubo di alimentazione dell'azoto, introdurre rapida-
mente attraverso il collo laterale del pallone di reazione (B) 20 g di
triossido di cromo (3.1) e 6 ml della soluzione di nitrato d'argento (3.3).
►C1Collegare l'apparecchiatura alla pompa aspirante e regolare il
flusso◄di azoto in modo da far gorgogliare una quantità costante di
gas attraverso gli assorbitori in vetro sinterizzato F1eF2.1987L0094 — IT — 11.12.1986 — 000.001 — 9
▼B
►C1Riscaldare il contenuto del pallone di reazione (B) sino all'ebolli-
zione e mantenervelo per un 'ora e mezzo ◄(1). Potrebbe essere
necessario intervenire sul dispositivo regolatore (G) per regolare il flusso
di azoto nel caso in cui il carbonato di bario ostruisca i dischi sinterizzati.
L'operazione è condotta bene quando la soluzione di idrossido di bario
nell'assorbitore F2resta limpida. In caso contrario occorre ripetere la
prova. Interrompere il riscaldamento e smontare l'apparecchiatura. Lavare
ogni distributore internamente ed esternamente per rimuovere l'idrossido
di bario e raccogliere le acque di lavaggio nell'assorbitore corrispondente.
Disporre i distributori l'uno dopo l'altro in un becher di 600 ml che
servirà successivamente per il dosaggio.
►C1Filtrare rapidamente sotto voto il ◄contenuto dell'assorbitore F2e
quindi dell'assorbitore F1sul crogiolo in vetro sinterizzato.
►C1Raccogliere il precipitato sciacquando gli assorbitori con acqua
(3.10) e lavare quindi il crogiolo con 50 ml della stessa acqua. Collocare
il crogiolo nel becher di 600 ml ed aggiungere circa 100 ml di acqua
bollita(3.10) ◄. Versare 50 ml di acqua bollita in ogni assorbitore e
far passare per 5 minuti attraverso i distributori una corrente di azoto.
Unire queste acque a quelle del becher. ►C1Ripetere ancora una volta
l'operazione per essere sicuri del perfetto lavaggio dei distributori. ◄
5.4.Determinazione dei carbonati provenienti da materiale organico
Aggiungere nel becher 5 goccie di fenolftaleina (3.8). ►C1Lasoluzione
viraa l rosso. Aggiungere gocciaagocciaa cido cloridrico (3.5) sino a
scomparsa del colore rosso. Agitare bene la soluzione nel crogiolo per
verificare che non ricompaia la colorazione rossa. ◄Aggiungere 5
goccie di blu di bromofenolo e titolare con l'acido cloridrico sino al
viraggio al giallo. Aggiungere altri 10 ml di acido cloridrico.
Portare ad ebollizione la soluzione e mantenervela per non più di un
minuto. Verificare attentamente che nel liquido non si abbia più precipi-
tato.
Far raffreddare e titolare poi l'eccesso di acido con la soluzione di idro-
ssido di sodio (3.6).
6.Provainbianco
Effettuare una prova in bianco seguendo lo stesso procedimento ed utiliz-
zando la stessa quantità dei vari reattivi.
7.Espressionedeirisultati
Il tenore dei componenti combustibili (C), espresso come percentuale in
massa del carbonio presente nel campione, è dato dalla formula:
C%¼0;06/C2V1/C0V2
E
dove:
E = la massa in grammi del campione di prova;
V1= il volume totale in millilitri di acido cloridrico 0,1 M aggiunto
dopo il cambiamento di colore della fenolftaleina;
V2= il volume in millilitri dellasoluzione di idrossido di sodio usa to
per latitola zione di ritorno.1987L0094 — IT — 11.12.1986 — 000.001 — 10
(1) Per la maggior parte delle sostanze organiche, in presenza di catalizzatore al nitrato
d'argento, è sufficiente un tempo di reazione di 1 ora e mezza.▼C1
▼B
Figura 2
A = Tubo di assorbimento riempito con amianto sodato
B = Pallone di reazione
C′ = Colonnadi Vigreux da150 mm
C = Refrigerante a doppia parete da 200 mmD = Bottigliadi Drechsel da250 ml
E = Bagno di ghiacco
F
1eF2= Assorbitori; diametro 32 - 35 mm, corredati di giunti sferici in vetro smerigliato; distributore
con disco da 10 mm in vetro sinterizzato a bassa porosità
G = Dispositivo per regolare l'aspirazione
▼B1987L0094 — IT — 11.12.1986 — 000.001 — 11
▼B
METODO 4. DETERMINAZIONE DEI VALORI DEL pH
1.Oggettoecampod'applicazione
Il presente documento fissail procedimento per determina re il pH di una
soluzione di un concime semplice a base di nitrato d'ammonio ad elevato
titolo di azoto.
2.Principio
►C1Misurazione del pH di una soluzione di nitrato di ammonio per
mezzo di un pH-metro. ◄
3.Reattivi
Acqua distillata o demineralizzata, esente da biossido di carbonio.
3.1.Soluzione tampone, pH 6,88 a 20 ºC
S►C1Sciogliere 3,40 ± 0,01 g di fosfato monopotassico (KH2PO4)
in◄circa 400 ml di acqua. ►C1Sciogliere inoltre 3,55 ± 0,01 g di
fosfato bisodico (Na2HPO4)i n◄circa 400 ml di acqua. Trasferire quan-
titativamente le due soluzioni in un pallone tarato da 1 000 ml, portare a
volume e omogeneizzare. Conservare tale soluzione in un recipiente a
chiusuraermetica .
3.2.Soluzione tampone pH = 4,00 a 20 ºC
►C1Sciogliere 10,21 ± 0,01 g di fosfato monopotassico (KHC804H4)◄
in acqua, trasferire quantitativamente in un pallone tarato da 1 000 ml,
portare a volume ed omogeneizzare.
Conservare tale soluzione in un recipiente a chiusura ermetica.
3.3. Si possono usare le soluzioni titolate reperibili in commercio.
4.Apparecchiatura
pH-metro, con un elettrodo di vetro ed uno a calomelano o elettrodi equi-
valenti, sensibilità di 0,05 unità pH.
5.Mododioperare
5.1.Taratura del pH-metro
Tarare il pH-metro (4) alla temperatura di 20 (± 1) ºC, usando le solu-
zioni tampone (3.1), (3.2) o (3.3). Far passare una leggera corrente di
azoto sulla superficie ►C1dellasoluzione ma ntenendovelaper tutta ◄
le durata della prova.
5.2.Determinazione
►C1Versare 10 ml ◄di acqua su 10 (± 0,01) g di campione in un
becher da250 ml. ►C1Eliminare le parti insolubili per ◄filtrazione,
decantazione o centrifugazione del liquido. Misurare il pH della soluzione
limpida alla temperatura di 20 (± 1) ºC seguendo lo stesso procedimento
adottato per la taratura del pH-metro.
6.Espressionedeirisultati
Esprimere il risultato in unità pH, con l'approssimazione di 0,1 unità, e
specificare la temperatura a cui si è operato.
METODO 5. ANALISI GRANULOMETRICA
1.Oggettoecampodiapplicazione
Il presente documento fissa il procedimento da seguire per la setacciatura
di prova dei concimi semplici a base di nitrato d'ammonio ad elevato
titolo di azoto.
2.Principio
Il campione da sottoporre a prova viene vagliato manualmente o mecca-
nicamente con una serie di tre setacci. ►C1Si pesaquindi lama ssa ◄
trattenuta da ciascuno di essi e si calcolano le percentuali ►C1.del
materiale che passano attraverso i setacci. ◄1987L0094 — IT — 11.12.1986 — 000.001 — 12
▼B
3.Apparecchiatura
3.1. Setacci di prova a rete metallica del diametro di 200 mm con maglie
rispettivamente di 2,0 mm, di 1,0 mm e 0,5 mm di serie normalizzate.
Un coperchio ed un contenitore per i setacci.
3.2.►C1Bilancia con sensibilità di 0,1 g ◄.
3.3.►C1Vibratore meccanico (se disponibile) in grado di imprimere ai
setacci movimenti verticali e orizzontali. ◄
4.Mododioperare
4.1. Il campione è suddiviso in modo rappresentativo in porzioni di circa
100 g.
4.2. Pesare una di queste porzioni con l'approssimazione di 0,1 g.
4.3.►C1Disporre i setacci in ordine crescente di apertura: contenitore, ◄
0,5 mm, 1 mm, 2 mm e collocare la frazione preventivamente pesata nel
setaccio superiore. Fissare il coperchio sopra la serie di setacci.
4.4.►C1Agitare manualmente o meccanicamente, imprimendo movimenti
verticali e orizzontali e, nel caso ◄del procediménto manuale, battere
ogni tanto leggermente. Continuare quest'operazione per 10 minuti oppure
sino a quando la quantità che passa in un minuto attraverso ogni setaccio
siainferiore a0,1 g.
4.5.►C1Togliere nell'ordine i setacci e. raccogliere il ◄materiale in essi
contenuto; spazzolare delicatamente, se necessario, il rovescio del
setaccio con un pennello morbido.
4.6. Pesare, con l'approssimazione di 0,1 g, il materiale rimasto su ciascun
setaccio e quello raccolto nel contenitore.
5.Valutazionedeirisultati
5.1. Esprimere la massa di ciascuna frazione in percentuale della massa
►C1totale delle frazioni (e non della massa iniziale). ◄
►C1Calcolare la percentuale raccolta nel contenitore (particelle
< 0,5 mm), siaA %. ◄
►C1Calcolare la percentuale trattenuta dal settaccio di 0,5 mm, sia B
%◄.
Calcolare la percentuale che ha attraversato il setaccio de 1,0 mm, cioè
(A + B)%.
La somma delle masse delle frazioni non deve differire dalla massa
iniziale di più del 2 %.
5.2. Effettuare almeno due analisi separate; i singoli risultati per A non
devono discostarsi fra di loro di più dell'1 % e per B di più dell'1,5 %.
In caso contrario ripetere la prova.
6.Espressionedeirisultati
6.1.►C1Riportare la media dei due valori di A e quella dei due valori di A
+ B ottenuti. ◄
METODO 6. DETERMINAZIONE DEL TENORE DI CLORO (CLORURI)
1.Oggettoecampodiapplicazione
Il presente documento fissail procedimento per ladetermina zione del
tenore di cloro (cloruri) nei concimi semplici a base di nitrato d'ammonio
ad elevato titolo di azoto.
2.Principio
I cloruri sciolti in acqua vengono determinati per titolazione potenziome-
trica con nitrato d'argento in soluzione acida.
3.Reattivi
Acqua distillata o demineralizzata, esente da cloruri
3.1.►C1Acetone p.a. ◄
3.2. Acido nitrico concentrato densità a 20 ºC = 1,40 g/ml1987L0094 — IT — 11.12.1986 — 000.001 — 13
▼B
3.3. Soluzione titolata di nitrato d'argento 0,1 M. Conservare in bottigilie di
vetro scuro.
3.4. Soluzione titolata di nitrato d'argento 0,004 M (preparare al momento
dell'uso).
3.5. Soluzione standard (B) di riferimento di cloruro di potassio 0,1 M.
Pesare, con l'approssimazione di 0,1 mg, 3,7276 g di cloruro di potassio
p.a., preventivamente essiccato per un'ora in una stufa a 130 ºC e raffred-
dato in un essiccatore fino a temperatura ambiente. ►C1Scioglierli in
poca acqua, trasferire quantitativamente ◄lasoluzione in un pa llone
tarato da ►C1500 ml, portare a volume e agitare. ◄
3.6. Soluzione standard (di riferimento) di cloruro di potassio 0,004 M (prepa-
rare al momento dell'uso).
4.Apparecchiatura
4.1. Potenziometro con elettrodo indicatore d'argento ed elettrodo di riferi-
mento al calomelano; ►C1sensibilità 2 mV, potenziale da — 500 a +
500 mV. ◄
4.2. Ponte salino, contenente una soluzione satura di nitrato di potassio, colle-
gato con l'elettrodo al calomelano (4.1) provvisto all'estremità di setti
porosi.
Nota:Il ponte non è necessario se si impiegano elettrodi d'argento e di
solfato di mercurio.
4.3. Agitatore magnetico con barretta rivestita in teflon.4.4.►
C1Microburetta a punta sottile, graduata a 0,01 ml. ◄
5.Mododioperare
5.1.Standardizzazione della soluzione di nitrato d'argento
Prelevare 5,00 ml e 10,00 ml della soluzione standard di cloruro di
potassio (3.6) e versarla in due becher a base larga di capacità adeguata
(ad esempio 250 ml). Effettuare sul contenuto di ciascun becher la
seguente titolazione. Aggiungere 5 ml della soluzione di acido nitrico
(3.2), 120 ml di acetone (3.1) e l'acqua necessaria per portare il volume
complessivo a circa 150 ml. Introdurre nel becher la barretta dell'agitatore
magnetico (4.3) e metterlo in moto. Immergere l'elettrodo di argento (4.1)
e l'estremità liberadel ponte (4.2) nellasoluzione. Collega re gli elettrodi
al potenziometro (4.1) e annotare il valore del potenziale iniziale dopo
aver controllato lo zero dello strumento.
►C1Con la microburetta (4.4) titolare aggiungendo ◄4o9m l rispet-
tivamente della soluzione di nitrato d'argento corrispondente alla
soluzione standard di cloruro di potassio utilizzata. Continuare ad aggiun-
gere quantità successive di 0,1 ml per le soluzioni 0,004 M e di 0,05 ml
per le soluzioni 0,1 M. Dopo ogni aggiunta attendere la stabilizzazione
del potenziale.
Annotare, nelle prime due colonne di una tabella, i volumi aggiunti ed i
valori corrispondenti del potenziale.
In una terza colonna, annotare gli incrementi successivi ( ∆E) del poten-
ziale E. In una quarta colonna, annotare le differenze ( ∆2E), positive o
negative, tra gli incrementi di potenziale ( ∆1E).►C1Lafine dellatito-
lazione corrisponde all'aggiunta di quella porzione ◄di 0,1 o 0,05 ml
(V1) della soluzione di nitrato d'argento che dà il valore massimo di ∆1E.
Il volume esatto (Veq) della soluzione di nitrato d'argento corrispondente
alla fine della reazione è dato dalla formula:
Veq¼V0þV1/C2b
B/C18/C19
dove:
V0il volume totale, in millilitri, della soluzione di nitrato d'argento
immediatamente inferiore al volume che ha dato il massimo incre-
mento di ∆1E;
V1il volume, in millilitri, dell'ultimaporzione dellasoluzione di nitra to
d'argento aggiunta (0,1 o 0,05 ml);
b l'ultimo valore positivo di ∆2E;1987L0094 — IT — 11.12.1986 — 000.001 — 14
▼B
B la somma dei valori assoluti dell'ultimo valore positivo di ∆2E e del
primo valore negativo di ∆2E (vedi esempio nellata bella1).
5.2.Prova in bianco
Effettuare una prova in bianco e tenerne conto nel calcolo del risultato
finale.
Il valore V4della prova in bianco dei reattivi è dato, in millilitri, dalla
formula:
V4=2 V3−V2
dove:V
2= il valore, in millilitri, del volume esatto (Veq) dellasoluzione di
nitrato d'argento corrispondente alla titolazione dei 10 ml della
soluzione standard di cloruro di potassio utilizzata;
V3= il valore, in millilitri, del volume esatto (Veq) dellasoluzione di
nitrato d'argento corrispondente alla titolazione di 5 ml della
soluzione standard di cloruro di potassio utilizzata.
5.3.Prova di controllo
La prova in bianco può servire, al tempo stesso, a controllare il buon
funzionamento dell'apparecchio e la corretta esecuzione del procedi-mento.
5.4.Dosaggio
Prelevare una porzione del campione di massa compresa fra 10 e 20 g e
pesarla con l'approssimazione di 0,01 g. Trasferirla quantitativamente in
un becher da 250 ml. Aggiungere 20 ml di acqua, 5 ml di soluzione di
acido nitrico (3.2), 120 ml di acetone (3.1) e l'acqua necessaria a portare
il volume totale a circa 150 ml.
Introdurre nel becher la barretta dell'agitatore magnetico (4.3), porre il
becher nell'agitatore e mettere questo in moto. Immergere l'elettrodo
d'argento (4.1) e l'estremità libera del ponte salino (4.2) nella soluzione,
collegare gli elettrodi al potenziometro (4.1) ed annotare il valore del
potenziale iniziale dopo aver controllato lo zero dello strumento.
Titolare con la soluzione di nitrato d'argento, per mezzo della microbu-
retta (4.4), con aggiunte successive di 0,1 ml. Dopo ogni aggiunta,
aspettare la stabilizzazione del potenziale.
Continuare la titolazione come specificato in 5.1, cominciando dal quarto
paragrafo: «Annotare, nelle prime due colonne di una tabella, i volumi
aggiunti ed i valori corrispondenti del potenziale …».
6.Espressionedeirisultati
Esprimere il risultato dell'analisi in percentuale di cloro contenuto nel
campione tal quale.
►
C1Calcolare la percentuale in cloro (CL) per mezzo ◄dellaformula :
Cl % ¼0;03545 /C2T/C2V5/C0V4 ðÞ /C2 100
m
dove:
►C1T = lamola rità dellasoluzione di ◄nitrato d'argento utilizzata;
V4= il risultato, in millilitri, della prova in bianco (5.2);
V5= il valore, in millilitri, di Veq corrispondente al dosaggio (5.4);
m = la massa, in grammi, del campione.1987L0094 — IT — 11.12.1986 — 000.001 — 15
▼B
Tabella 1
ESEMPIO
Volume dellasolu-
zione di nitrato
d'argento
VPotenziale
E∆1E ∆2E
ml mV
4,80 176
35
4,90 211 + 37
72
5,00 283 − 49
23
5,10 306 − 10
13
5,20 319
Veq¼4;9þ0;1/C237
37þ49¼4;943
METODO 7. DETERMINAZIONE DEL RAME
1.Oggettoecampodiapplicazione
Il presente documento fissail procedimento per ladetermina zione
►C1del tenore in rame nei concimi ◄semplici a base di nitrato
d'ammonio ad elevato tenore di azoto.
2.Principio
Si scioglie il campione in acido cloridrico diluito e si determina ►C1il
tenore in rame per spettrofotometria ◄d'assorbimento atomico.
3.Reattivi
3.1.►C1Acido cloridrico (densità a20 ºC = 1,18 g/ml) ◄.
3.2. Soluzione 6 M di acido cloridrico.3.3. Soluzione 0,5 M di acido cloridrico.
3.4. Nitrato d'ammonio.
3.5. Acqua ossigenata al 30 %.3.6.►
C1Soluzione di rame(1)◄(soluzione madre): pesare, con l'approssi-
mazione ►C1di 0,001 g, 1 g di rame puro ◄; scioglierlo in 25 ml di
unasoluzione 6 M (3.2), ►C1di acido cloridrico (3.2), aggiungere, 2 ml
di acqua ossigenata (3.5) e diluire ◄con acqua fino ad un litro.
1 ml di questasoluzione contiene 1 000 mcg di ra me (Cu).
3.6.1. Soluzione di rame (diluita): diluire 10 ml della soluzione madre (3.6) con
acqua fino a 100 ml e diluire quindi 10 ml della soluzione ottenuta con
acqua fino a 100 ml, 1 ml ►C1di quest'ultimasoluzione contiene 10 µg
di rame ◄(Cu).
Preparare questa soluzione al momento dell'uso.
4.Attrezzatura
Spettrofotometro di assorbimento atomico con lampada al rame
(324,8 nm).1987L0094 — IT — 11.12.1986 — 000.001 — 16
(1) Si può utilizzare una soluzione titolata di rame disponibile in commercio.
▼B
5.Mododioperare
5.1.Preparazione della soluzione per l'analisi
Pesare, con l'approssimazione di 0,001 g, 25 g del campione, porlo in un
becher da 400 ml; aggiungere con cautela 20 ml di acido cloridrico (3.1)
(la reazione può essere violenta per lo sviluppo di biossido di carbonio).Se necessario, aggiungere altro acido cloridrico. Quando l'effervescenza
avrà avuto termine, fare essiccare a bagnomaria, rimescolando di tanto
in tanto con una bacchetta di vetro. Aggiungere 15 ml della soluzione
6 M di acido cloridrico (3.2) e 120 ml di acqua. Rimescolare con la
bacchetta di vetro, che deve essere lasciata nel becher, e coprire il becher
con un vetro daorologio. ►
C1Far bollire dolcemente la soluzione fino
a completa dissoluzione e poi raffreddare. ◄
Trasferire quantitativamente la soluzione in un matraccio tarato da 250 ml,
lavando il becher una volta con 5 ml di acido cloridrico 6 M (3.2) e due
volte con 5 ml di acqua bollente. ►C1Portare a volume con acido clori-
drico◄0,5 M (3.3) e omogeneizzare accuratamente. Filtrare su carta da
filtro esente dara me(1), scartando i primi 50 ml di filtrato.
5.2.Soluzione in bianco
Preparare una soluzione in bianco priva soltanto del campione da analiz-
zare e tenerne conto nel calcolo dei risultati finali.
5.3.Determinazione
5.3.1. Preparazione delle soluzioni contenenti il campione e di
quellain bia nco per laprova
Diluire le soluzioni contenenti il campione (5.1) e la soluzione in bianco
(5.2) con lasoluzione 0,5 M di a cido cloridrico (3.3) ►C1fino ad una
concentrazione di rame. ◄Di solito non è necessario diluire.
5.3.2. Preparazione della soluzione di taratura
►C1Preparare, diluendo la soluzione standard (3.6.1) con la soluzione
0,5 M di acido cloridrico (3.3) almeno 5 soluzioni di riferimento … spet-
trofotometro (da 0 a 5,0 µg/ml di Cu). Prima di portare al volume,
aggiungere a ciascuna soluzione nitrato di ammonio (3.4) fino ad ottenere
una concentrazione finale di. 160 mg/ml. ◄
5.4.Misurazione
Predisporre lo spettrofotometro (4) ad una lunghezza d'onda di 324,8 nm
usando una fiamma ossidante aria-acetilene. ►C1Spruzzare successiva-
mente per tre volte le soluzioni di riferimento ◄(5.3.2), lasoluzione
contenente il campione e la soluzione in bianco (5.3.1), lavando a fondo
lo strumento ad ogni vaporizzazione con acqua distillata. Tracciare la
curva di taratura riportando in ordinate gli assorbimenti medi di ciascuno
degli standard usato e in ascisse le ►C1concentrazioni correspondenti
di rame in µg/ml. ◄
Determinare la concentrazione di Cu nelle soluzioni finali contenenti il
campione ed in quella in bianco tramite la curva di taratura.
6.Espressionedeirisultati
Calcolare il tenore di rame del campione tenendo conto del peso
►C1del campione prelevato, delle diluizioni ◄effettuate nel corso
dell'analisi e del valore del bianco. Esprimere il risultato in mg Cu/kg.1987L0094 — IT — 11.12.1986 — 000.001 — 17
(1) Whatman 541 o equivalente.
▼B
ALLEGATO III
DETERMINAZIONEDELLARESISTENZAALLADETONAZIONE
1.Oggettoecampodiapplicazione
►C1Il presente documento fissail procedimento ◄daseguire per la
determinazione della resistenza alla detonazione dei concimi semplici a
base di nitrato d'ammonio ad elevato titolo di azoto.
2.Principio
Si introduce il campione in esame in un tubo di acciaio e lo si espone
all'urto della detonazione di una carica di innesco esplosiva. La propa-
gazione della detonazione viene determinata in base ►C1al grado di
schiacciamento dei cilindri di piombo ◄sui quali viene disposto oriz-
zontalmente il tubo durante la prova.
3.Materiali
3.1. Esplosivo plastico con un tenore di pentrite dell'83-86 %:
densità: 1 500-1 600 kg/m3;
velocità di detonazione: 7 300-7 700 m/s;massa: 500 g (± 1) g.
3.2. Sette pezzi di miccia detonante con involucro non metallico:
carica nominale: 11-13 g/m;lunghezzadi cia scuno spezzone: 400 (± 2) mm.
3.3. Elemento compresso di esplosivo secondario, con una cavità per allog-
giare il detonatore:
esplosivo: exogene/cera 95/5, o tetrile o altro esplosivo secondario equi-
valente, con o senza aggiunta di grafite;
densità: 1 500-1 600 kg/m
3;
diametro: 19-21 mm;
altezza: 19-23 mm;cavità centrale per il detonatore: diametro 7-7,3 mm, profondità 12 mm.
3.4. Tubo di acciaio privo di saldatura conforme alla norma ISO 65-1981,
serie pesante, con dimensioni nominali DN 100 (4 ″):
diametro esterno: 113,1-115,0 mm;spessore dellapa rete: 5,0-6,5 mm;lunghezza: 1 055 (± 2) mm.
3.5. Piastra di base:
materiale: acciaio con buone caratteristiche di saldabilità;
dimensioni: 160 × 160 mm;
spessore: 5-6 mm.
3.6. Sei cilindri di piombo:
diametro: 50 (± 1) mm;altezza: 100-101 mm;►
C1materiale: piombo tenero con purezza superiore ◄al 99,5 %.
3.7. Blocco di acciaio:
lunghezza: 1 000 mm;larghezza: 150 mm;altezza: 150 mm;massa: 300 kg se il blocco non poggia su una base indeformabile.
3.8. ►
C1Manicotto di plastica o di cartone ◄per laca ricad'innesco:
spessore dellapa rete: 1,5-2,5 mm;1987L0094 — IT — 11.12.1986 — 000.001 — 18
▼B
diametro: 92-96 mm;
altezza: 64-67 mm.
3.9. Spoletta(elettricao non elettrica ) con potenzada8 a10.3.10. Disco di legno:
diametro: 92-96 mm. Il diametro deve corrispondere al diametro
►
C1interno del manicotto (3.8); ◄
spessore: 20 mm.
3.11. Astadi legno delle stesse dimensioni del detona tore (3.9).
3.12. ►C1Spilli (con lunghezzama ssimadi 20 mm) ◄.
4.Procedimento
4.1.Preparazione della carica d'innesco da inserire nel tubo di acciaio
A seconda dei materiali disponibili, per innescare l'esplosivo della
carica d'innesco esistono due metodi.
4.1.1. Innesco simultaneo in sette punti
(La carica d'innesco pronta all'uso è riprodotta nella figura 1).
4.1.1.1. Praticare nel disco di legno (3.10)parallelamente al suo asse un foro in
corrispondenza del centro ed altri sei fori distribuiti simmetricamente su
una circonferenza concentrica del diametro di 55 mm. Il diametro dei
fori deve essere di 6-7 mm (vedi sezione A-B dellafigura1), aseconda
del diametro della miccia detonante utilizzata (3.2).
4.1.1.2. Tagliare sette spezzoni di miccia detonante morbida (3.2), ciascuno
della lunghezza di 400 mm, effettuando un taglio netto ed incollando
subito l'estremità con un adesivo in modo da evitare perdite di esplo-
sivo. Ciascuno dei sette spezzioni viene fatto passare attraverso i sette
fori del disco di legno (3.10), finché le sue estremità superino di alcuni
centimetri l'altro lato del disco.
►C1Inserire quindi uno spillo da sarto (3.12) trasversalmente nelle
tele di ciascun spezzone di miccia, ad una distanza di 5 — 6 mm dall'e-
stremità. Spalmare di colla gli spezzoni stessi per circa 2 cm all'altezza
dello spillo. ◄Tirare infine ciascuno spezzone dall'altra estremità in
modo da portare lo spillo a contatto con il disco di legno.
4.1.1.3. Dare all'esplosivo plastico (3.1) una forma cilindrica del diametro di
92-96 mm secondo il diametro del manicotto (3.8) ed introdurlo nel
manicotto stesso operando verticalmente su un tavolo liscio. Inserire
quindi dall'alto nel manicotto il disco di legno(1) con i sette spezzoni
di miccia detonante pressandolo sull'esplosivo. L'altezza del manicotto
(64-67 mm) deve essere adattata in modo che il bordo superiore del
disco di legno siaafilo con il ma nicotto. ►C1Fissare infine salda-
mente quest'ultimo per tuttalasuacirconferenzaa l bordo del disco
per esempio con punti metallici o chiodini. ◄
4.1.1.4. Raggruppare attorno all'asta di legno (3.11) le estremità libere dei sette
spezzoni di miccia detonante in modo che siano allineate sullo stesso
piano perpendicolare a quest'ultima. Fissarle quindi con nastro adesivo
attorno all'asta stessa(2).
4.1.2. Innesco centrale mediante una compressa di esplosivo
(La carica di innesco pronta per l'uso è rappresentata nella figura 2).
4.1.2.1. Fabbricazione di una compressa
Con le precauzioni del caso, versare 10 g di un esplosivo secondario
(3.3) in una forma avente un diametro interno di 19-21 mm compattan-
doli sino a riempire la forma e ad ottenere una densità adeguata (il
rapporto diametro/peso deve essere di circa 1:1).1987L0094 — IT — 11.12.1986 — 000.001 — 19
(1) Il diametro del disco deve sempre corrispondere al diametro interno del manicotto.
(2) Quando, dopo l'assemblaggio, si tendono i sei spezzoni periferici, quello centrale deve
rimanere leggermente più allentato.
▼B
Al centro del fondo della forma, collocare un perno di 12 mm di altezza
e di 7,0-7,3 mm di diametro (a seconda del diametro del detonatore
(2.6) utilizzato) in modo da formare nell'elemento compresso un vano
cilindrico per il successivo inserimento del detonatore.
4.1.2.2. Fabbricazione della carica d'innesco
►C1Collocare l'esplosivo plastico (3.1) in un manicotto (3.8) posizio-
nato◄verticalmente su una superficie liscia e comprimerlo quindi con
una sagoma di legno in modo da dare all'esplosivo una forma cilindrica
con una cavità centrale. Inserire in questa cavità la compressa. Rico-
prire l'esplosivo di formacilindricacontenente lacompressacon un
►C1disco di legno (3.10) munito di ◄un foro centrale di 7,0-
7,3 mm per l'introduzione di un detonatore. Fissare il disco di legno al
manicotto con un nastro adesivo incrociato. Assicurarsi che il foro del
disco e la cavità della compressa siano ►C1coassiali, inserendo l'asta
di legno (3.11). ◄
4.2.Preparazione del tubo di acciaio per le prove di scoppio
Ricavare ad una estremità della parete del tubo (3.4), ad una distanza di
4 mm dal bordo e perpendicolarmente alla generatrice, due fori diame-
tralmente opposti del diametro di 4 mm.
Saldare di testa la piastra di base (3.5) all'estremità opposta del tubo in
modo che l'angolo retto compreso tra la piastra di base e la parete del
tubo sia colmato con il metallo d'apporto sull'intero perimetro del tubo.
4.3.Riempimento e caricamento del tubo di acciaio
(►C1Vedi figure 1 e 2). ◄
4.3.1. Mantenere il campione, il tubo d'acciaio, e la carica d'innesco ad una
temperatura di 20 (± 5) ºC. Per effettuare due prove occorrono da 16 a
18 kg di campione.
4.3.2. Disporre il tubo verticalmente con la piastra di base quadrata appog-
giata su una base fissa e piana, preferibilmente di cemento. Riempire
il tubo con il campione per un terzo della sua altezza; sollevarlo quindi
di 10 cm e lasciarlo ricadere verticalmente sul piano di lavoro per
cinque volte in modo da compattare al massimo i prills o i granulati.
Per accelerare il compattamento, far vibrare il tubo percuotendolo fra
una ricaduta e l'altra sulla parete esterna, per un totale di 10 volte, con
un martello ►C1del peso di 750 — 1 000 g. ◄
Ripetere il procedimento dopo un'altra aggiunta di campione. Aggiun-
gere infine un'ultima quantità in modo che dopo il compattamento
mediante dieci sollevamenti e ricadute del tubo, intervallati complessi-
vamente da 20 colpi di martello, la carica riempia il tubo fino a 70 mm
dal suo orifizio.
Regolare il livello di riempimento del tubo di acciaio in modo da garan-
tire che la carica di innesco da introdurre successivamente (4.1.1 o
4.1.2) risulti aderente all'intera superficie nel campione.
4.3.3. Inserire la carica d'innesco nel tubo a contatto con il campione in modo
che il bordo superiore del disco di legno venga a trovarsi 6 mm al di
sotto dell'estremità del tubo. Realizzare lo stretto contatto dell'esplosivo
con il campione mediante opportune aggiunte o prelievi di piccole
quantità del campione stesso. Come indicato nelle figure 1 e 2, inserire
nei fori ricavati nel bordo superiore del tubo delle copiglie e ripiegarne
le estremità contro il tubo.
4.4.Posizionamento del tubo di acciaio e dei cilindri di piombo ►C1(vedi
figura 3) ◄
4.4.1. Numerare da 1 a 6 le basi dei cilindri di piombo (3.6). Riportare sulla
linea mediana di un blocco di acciaio (3.7) disposto su una base oriz-
zontale sei contrassegni distanziati fra di loro di 150 mm ed in modo
che il primo contrassegno disti meno di 75 mm dallo spigolo del blocco
di acciaio. Porre verticalmente su ciascuno dei questi contrassegni un
cilindro di piombo in modo che i centri della basi dei cilindri cadano
sui contrassegni.
4.4.2. Disporre orizzontalmente il tubo di acciaio preparato conformemente al
punto 4.3 sui cilindri di piombo in modo che lasuagenera trice risulti
parallela alla mediana del blocco di acciaio e che il bordo del tubo
saldato alla piastra di base disti 50 mm dal cilindro di piombo n. 6.
Per impedire il rotolamento del tubo inserire tra le superfici superiori
dei cilindri di piombo e lapa rete del tubo dei piccoli cunei di legno1987L0094 — IT — 11.12.1986 — 000.001 — 20
▼B
(uno da ciascuna parte) oppure situare tra il tubo e il blocco di acciaio
unacroce di legno.
Nota:►C1Accertarsi che il tubo ◄siain conta tto con tutti i cilindri
di piombo; si possono compensare eventuali leggere curvature della
superficie del tubo rotandolo lungo il suo asse; se qualche
►C1cilindro risulta troppo alto battere ◄leggermente il cilindro in
questione con un martello sino ad ottenere l'altezza prescritta.
4.5.Preparazione della detonazione
4.5.1. Sistemare il dispositivo di prova di cui al punto 4.4 in un bunker o in
un vano sotterraneo opportunamente attrezzato (galleria di miniera,
tunnel). Controllare che la temperatura del tubo di acciaio sia mante-
nutaa20 (± 5) ºC primadelladetona zione.
Nota:Qualora non si disponesse di vari adatti per l'esplosione si può
eventualmente effettuare la prova in una fossa rivestita di calcestruzzo
e ricopertacon tra vi di legno. Poiché nel corso dell'esplosione si può
avere la proiezione di schegge di acciaio dotate di elevata energia cine-
tica, occorre mantenersi ad un'opportuna distanza da abitazioni e vie di
transito.
4.5.2. Se si adopera una carica di innesco con accensione in sette punti, veri-
ficare che gli spezzoni di miccia detonante siano tesi come indicato
nella nota del punto 4.1.1.4 ed abbiano una posizione il più possibile
orizzontale.
4.5.3. Sostituire infine l'asta di legno con la spoletta. Non accendere le micce
prima che la zona sia stata evacuata e che gli addetti si siano messi al
riparo.
4.5.4. Fare detonare l'esplosivo.
4.6. Attendere il tempo necessario per lo smaltimento dei fumi (prodotti di
decomposizione gassosi e a volte tossici come ad esempio i gas nitrosi)
e recuperare i cilindri di piombo misurandone l'altezza con un calibro a
corsoio.
Per ciascuno del cilindri di piombo contrassegnati, annotare l'entità
dello schiacciamento espressa come percentuale dell'altezza iniziale di
100 mm. Nel caso di schiacciamento obliquo dei cilindri, registrare il
valore massimo e il minimo e ricavare la media.
4.7. ►C1Si può impiegare ◄un provino per lamisura zione in continuo
della velocità di detonazione attraverso una sonda; esso va inserito nel
senso dell'asse longitudinale del tubo o lungo la parete laterale dello
stesso.
4.8. Eseguire per ogni campione due prove di scoppio.
5.Certificato diprova
Nel certificato di prova si devono riportare i seguenti parametri per
ciascuna delle due prove di scoppio:
— i valori misurati del diametro esterno del tubo di acciaio e dello
spessore dellapa rete;
— la durezza Brinell del tubo di acciaio;
— la temperatura del campione e del tubo immediatamente prima dello
scoppio;
—►C1la densità di caricamento (in kg/m3) del campione nel tubo
d'aciaio; ◄
— l'altezza di ciascuno dei cilindri di piombo a prova avvenuta,
accanto al numero d'ordine del cilindro cui corrisponde;
— il metodo di accensione adottato per la carica d'innesco.
5.1.Valutazione dei risultati della prova
►C1Se, per ciascuna prova di scoppio, lo schiacciamento subito da
almeno un cilindro di piombo è inferiore al 5 %, la prova va ◄rite-
nuta conclusa ed il campione conforme ai requisiti dell'allegato 2 della
direttiva80/876/CEE.1987L0094 — IT — 11.12.1986 — 000.001 — 21
▼C1
Figura 1
Caricad'innescosimultaneoin7punti
1987L0094 — IT — 11.12.1986 — 000.001 — 22
▼C1
Figura 2
Caricaconinnescocentrale
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▼B
Figura 3
Posizionamentodeltubodiacciaio perlaprovadiscoppio
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