2002L0070 — IT — 18.02.2005 — 001.001

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►B DIRETTIVA 2002/70/CE DELLA COMMISSIONE del 26 luglio 2002 che stabilisce i requisiti per la determinazione dei livelli di diossine e PCB diossina-simili nei mangimi (Testo rilevante ai fini del SEE) (GU L 209, 6.8.2002, p.15)

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DIRETTIVA 2002/70/CE DELLA COMMISSIONE

del 26 luglio 2002

che stabilisce i requisiti per la determinazione dei livelli di diossine e PCB diossina-simili nei mangimi

(Testo rilevante ai fini del SEE)







LA COMMISSIONE DELLE COMUNITÀ EUROPEE, visto il trattato che istituisce la Comunità europea, vista la direttiva 70/373/CEE del Consiglio, del 20 luglio 1970, relativa all'introduzione di metodi di prelievo e di analisi comunitari per il controllo ufficiale dei mangimi ( 1 ), modificata da ultimo dall'atto di adesione dell'Austria, della Finlandia e della Svezia, in particolare l'articolo 2, considerando quanto segue: (1) La direttiva 1999/29/CE del Consiglio, del 22 aprile 1999, relativa alle sostanze e ai prodotti indesiderabili nell'alimentazione degli animali ( 2 ) modificata da ultimo dalla direttiva 2001/102/CE ( 3 ), stabilisce i limiti massimi delle diossine e dei furani in varie materie prime e mangimi. (2) È necessario fissare i criteri generali ai quali si devono conformare i metodi di analisi, affinché i laboratori incaricati dei controlli operino in condizioni comparabili. (3) Le disposizioni riguardanti le modalità di prelievo dei campioni e i metodi d'analisi vengono stabilite in base alle conoscenze attuali e possono essere adeguate in funzione dell'evoluzione delle conoscenze scientifiche e tecnologiche. (4) Le disposizioni stabilite nella presente direttiva si riferiscono esclusivamente all'analisi di diossine e PCB diossina-simili ai fini dell'attuazione della direttiva 2001/102/CE, che modifica la direttiva 1999/29/CE relativa alle sostanze ed ai prodotti indesiderabili nell'alimentazione degli animali. (5) Occorre applicare un approccio attivo per ottenere un insieme di dati affidabili sulla presenza di PCB diossina-simili nelle materie prime e nei mangimi. È pertanto necessario fissare criteri generali per i metodi di analisi da impiegare nella determinazione di PCB diossina-simili nelle materie prime e nei mangimi. (6) Si deve impiegare un metodo di screening ad alto rendimento, di comprovata validità e ampiamente accettato, per selezionare i campioni che presentano livelli significativi di diossina, livelli che occorre poi determinare tramite un metodo di conferma. Occorre pertanto stabilire criteri generali sia per il metodo di conferma sia per il metodo di screening. (7) Le disposizioni previste dalla presente direttiva sono conformi al parere del comitato permanente per la catena alimentare e la salute degli animali, considerando quanto segue: HA ADOTTATO LA PRESENTE DIRETTIVA:







Articolo 1

Gli Stati membri garantiscono che i campioni destinati al controllo ufficiale dei livelli di diossina e di furani, nonché alla determinazione dei livelli di PCB diossina-simili nei mangimi, sono prelevati secondo i metodi descritti nell'allegato I.

Articolo 2

Gli Stati membri garantiscono che la preparazione dei campioni e i metodi d'analisi per il controllo ufficiale dei livelli di diossina e di furani, nonché la determinazione dei livelli di PCB diossina-simili nei mangimi sono conformi ai criteri descritti nell'allegato II.

Articolo 3

Gli Stati membri mettono in vigore le disposizioni legislative, regolamentari ed amministrative necessarie per conformarsi alla presente direttiva al più tardi entro il 28 febbraio 2003. Essi ne informano immediatamente la Commissione.

Quando gli Stati membri adottano tali disposizioni, queste contengono un riferimento alla presente direttiva o sono corredate di un siffatto riferimento all'atto della pubblicazione ufficiale. Le modalità di tale riferimento sono decise dagli Stati membri.

Articolo 4

La presente direttiva entra in vigore il ventesimo giorno successivo alla pubblicazione nella Gazzetta ufficiale delle Comunità europee.

Articolo 5

Gli Stati membri sono destinatari della presente direttiva.









ALLEGATO I

METODI DI CAMPIONAMENTO PER IL CONTROLLO UFFICIALE DEI LIVELLI DI DIOSSINE (PCDD/PCDF) E LA DETERMINAZIONE DI PCB DIOSSINA-SIMILI IN TALUNI MANGIMI

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1. Obiettivo ed ambito d’applicazione

I campioni, destinati al controllo ufficiale dei livelli di diossine (PCDD/PCDF), nonché alla determinazione dei livelli di PCB diossina-simili ( 4 ) nei mangimi, sono prelevati conformemente alle disposizioni contenute nella direttiva 76/371/CEE. Vanno applicati i requisiti in materia di quantità relativi al controllo delle sostanze o dei prodotti equamente presenti nei mangimi, quali previsti al punto 5.A dell’allegato della direttiva 76/371/CEE. I campioni globali così ottenuti si considerano rappresentativi dei lotti o dei lotti parziali da cui sono prelevati. In base ai livelli determinati nei campioni di laboratorio, si accerta il rispetto o meno dei livelli massimi fissati nella direttiva 2002/32/CE del Parlamento europeo e del Consiglio ( 5 ).

2. Conformità del lotto o del lotto parziale con i valori massimi

La partita si considera accettata quando il risultato di una singola analisi non supera il livello massimo corrispondente fissato nella direttiva 2002/32/CE, tenuto conto dell’approssimazione della misurazione.

La partita non è conforme al livello massimo, conformemente alla direttiva 2002/32/CE, se il risultato analitico, confermato da una doppia analisi e calcolato come valore medio di almeno due determinazioni distinte, supera quasi certamente il livello massimo, tenuto conto dell’approssimazione della misurazione.

Dell’incertezza della misurazione si può tener conto in uno dei seguenti modi:

— calcolando l’incertezza estesa, utilizzando un fattore di copertura 2, il che dà un livello di affidamento del 95 % circa,

— stabilendo il limite di decisione (CCα) in applicazione della decisione 2002/657/CE della Commissione ( 6 ) (punto 3.1.2.5 dell’allegato – nel caso di sostanze con un limite stabilito consentito).

Le presenti norme di interpretazione si applicano ai risultati ottenuti dall’analisi dei campioni destinati al controllo ufficiale. Ciò non pregiudica il diritto degli Stati membri ad applicare norme nazionali a fini di difesa o arbitrato secondo quanto previsto all’articolo 18 della direttiva 95/53 ( 7 ).

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ALLEGATO II

PREPARAZIONE DEI CAMPIONI E SPECIFICHE PER I METODI D'ANALISI IMPIEGATI NEL CONTROLLO UFFICIALE DEI LIVELLI DI DIOSSINE (PCDD/PCDF) E NELLA DETERMINAZIONE DI PCB DIOSSINA-SIMILI IN TALUNI MANGIMI

1. Finalità e campo d'applicazione

Queste specifiche si applicano all'analisi di materie prime e mangimi volta a determinare la presenza di diossine [policlorodibenzodiossine (PCDD) e policlorodibenzofurani (PCDF)] e difenili policlorurati diossina-simili (PCB).

Il controllo della presenza di diossine nei mangimi può essere effettuato mediante una strategia che preveda un metodo di screening per selezionare i campioni con livelli di diossine e di PCB diossina-simili superiori al livello considerato o inferiori di un valore al di sotto del 30-40 %. Occorre poi determinare/confermare la concentrazione di diossine nei campioni con livelli significativi tramite un metodo di conferma.

I metodi di screening sono impiegati per rilevare la presenza di diossine e PCB diossina-simili ai livelli considerati. Essi sono dotati di una grande capacità di trattamento di campioni, il che consente di passare al vaglio un'elevata quantità di campioni per ricercare quelli che potrebbero rivelarsi positivi. Questi metodi sono specialmente concepiti in modo da evitare i falsi risultati negativi.

I metodi di conferma forniscono informazioni complete o complementari che consentono di individuare e quantificare in maniera inequivocabile le diossine e i PCB diossina-simili al livello considerato.

2. Contesto

Poiché i campioni ambientali e biologici (inclusi i campioni di materie prime/mangimi) generalmente contengono miscele complesse di diversi congeneri di diossine, per agevolare la valutazione dei rischi è stato elaborato il concetto di «fattori di tossicità equivalente» (TEF). I TEF consentono di esprimere concentrazioni di miscele di PCDD e PCDF sostituiti alle posizioni 2,3,7,8 e, di recente, alcune forme di PCB non orto e orto clorosostituiti aventi proprietà simili a quelle delle diossine in equivalenti tossici (TE) di 2,3,7,8-TCDD (cfr. nota 1 dell'allegato I).

Le concentrazioni delle singole sostanze in un dato campione vengono dapprima moltiplicate per il corrispondente TEF e poi sommate per ottenere la concentrazione totale dei composti diossina-simili espressa in TE.

Per il calcolo del «limite superiore», si suppone che il contributo al TE di ogni congenere non quantificato sia uguale alla soglia di determinazione.

Per il calcolo del «limite inferiore», si suppone che il contributo al TE di ogni congenere non quantificato sia uguale a zero.

Per il calcolo del «valore intermedio», si suppone che il contributo al TE di ogni congenere non quantificato sia uguale alla metà della soglia di quantificazione.

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Unicamente ai fini della presente direttiva, il limite specifico accettato di quantificazione di un congenere è la concentrazione di un analita nell’estratto di un campione che produca una risposta strumentale a due ioni differenti, da controllare con un rapporto S/R (segnale/rumore) di 3:1 per il segnale meno sensibile e il rispetto di requisiti di base, quali, ad esempio, il tempo di ritenzione e il rapporto isotopico, secondo la procedura di determinazione descritta nel metodo EPA 1613, revisione B.

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3. Requisiti applicabili alla garanzia della qualità nella preparazione dei campioni

Si applicano le disposizioni generali sulla preparazione dei campioni destinati all'analisi indicate nell'allegato della direttiva 81/680/CEE della Commissione, del 30 luglio 1981, che modifica le direttive 71/250/CEE, 71/393/CEE, 72/199/CEE, 73/46/CEE, 74/203/CEE, 75/84/CEE, 76/372/CEE e 78/633/CEE, che fissano i metodi di analisi comunitari per i controlli ufficiali degli alimenti per gli animali ( 8 ).

Occorre inoltre che siano rispettate le seguenti prescrizioni:

— i campioni devono essere conservati e trasportati in appositi contenitori di vetro, alluminio, polipropilene o polietilene, dopo avere rimosso ogni traccia di polvere di carta dal contenitore. Gli strumenti in vetro devono essere risciacquati con solventi previamente sottoposti a un controllo volto a determinare la presenza di diossine,

— occorre fare un'analisi in bianco, ovvero effettuare l'intera procedura analitica senza il campione,

— il peso del campione utilizzato per l'estrazione deve essere tale da rispondere ai requisiti relativi alla sensibilità.

4. Requisiti applicabili ai laboratori

— I laboratori devono dimostrare la validità del metodo nell'intervallo di tolleranza del livello considerato, ad esempio, 0,5x, 1x e 2x il livello considerato, con un coefficiente di variazione accettabile per analisi ripetute. Per ulteriori informazioni sui criteri di validità, si veda il punto 5.

— Il limite di quantificazione per un metodo di conferma non deve essere superiore a un quinto del livello considerato, per garantire coefficienti di variazione accettabili nell'intervallo summenzionato.

— Si devono costantemente effettuare controlli in bianco ed esperimenti o analisi dei campioni di controllo con l'aggiunta di indicatori (di preferenza, se disponibile, materiale di riferimento certificato), quali misure interne di garanzia della qualità.

— La riuscita partecipazione a studi condotti in collaborazione con altri laboratori che valutano la competenza del laboratorio è il modo migliore per dimostrarne la perizia nell'ambito di analisi specifiche. Tuttavia, il buon esito della partecipazione a studi condotti con altri laboratori, ad esempio, su campioni di terreno o di acque residue, non dimostra necessariamente che il laboratorio sia altrettanto competente a trattare campioni di prodotti alimentari o mangimi, caratterizzati da livelli di contaminazione minori. È pertanto requisito imprescindibile la partecipazione regolare a studi condotti in collaborazione con altri laboratori sulla determinazione di diossina e di PCB diossina-simili nelle corrispondenti matrici di prodotti alimentari/mangimi.

— I laboratori devono essere accreditati da un organismo riconosciuto in conformità con la Guida ISO 58, che certifichi l'applicazione della garanzia della qualità relativamente ai metodi d'analisi. I laboratori devono essere accreditati in base alla norma ISO/IEC/17025:1999.

5. Requisiti applicabili alle procedure d'analisi per le diossine e i PCB diossina-simili

Requisiti di base di validità delle procedure d'analisi:

— Elevata sensibilità e limiti di rilevabilità bassi. Per quanto concerne le PCDD e i PCDF, le quantità rilevabili devono essere dell'ordine del picogrammo di TE (10-12 g), data l'estrema tossicità di alcuni di questi composti. È noto che i PCB si presentano in quantità più elevate rispetto alle PCDD e ai PCDF. Per quanto concerne la maggior parte dei congeneri di PCB, una sensibilità dell'ordine del nanogrammo (10-9 g) è sufficiente. Tuttavia, per la determinazione dei congeneri più tossici di PCB diossina-simili (in particolare i congeneri non orto sostituiti) si deve ottenere la stessa sensibilità delle PCDD e dei PCDF.

— Alta selettività (specificità). Occorre distinguere le PCDD, i PCDF e i PCB diossina-simili da una moltitudine di altri composti che, estratti simultaneamente dal campione e suscettibili d'interferire, sono presenti in concentrazioni di molto superiori a quelle degli analiti da rilevare. Per quanto concerne i metodi di gascromatografia/spettrometria di massa (GC/MS), è necessario distinguere tra vari congeneri, in particolare tra quelli tossici (ad esempio, i diciassette PCDD e PCDF sostituiti alle posizioni 2,3,7,8 e i PCB diossina-simili) e altri congeneri. Mediante biotest dovrebbe essere possibile determinare selettivamente i valori di TE, quale somma di PCDD, PCDF e PCB diossina-simili.

— Estrema accuratezza (esattezza e precisione). La determinazione deve fornire una stima valida ed affidabile della concentrazione reale presente in un campione. È necessario porre estrema cura (accuratezza della misurazione: grado di concordanza tra il risultato di una misurazione e il valore reale o assegnato del misurando) per evitare che i risultati dell'analisi di un campione siano respinti a causa della scarsa affidabilità della stima dei TE. L'accuratezza è la risultante di esattezza (differenza tra il valore medio misurato per un analita in un materiale certificato, espressa in percentuale di tale valore) e precisione (la precisione viene generalmente calcolata sotto forma di scarto-tipo; essa include la ripetibilità e la riproducibilità e indica il grado di concordanza tra i risultati ottenuti applicando ripetutamente la procedura sperimentale in determinate condizioni). — I metodi di screening possono comprendere biotest e metodi GC/MS, mentre i metodi di conferma sono costituiti dalla gascromatografia ad alta risoluzione e dalla spettrometria di massa ad alta risoluzione (HRGC/HRMS). Si devono osservare i seguenti criteri per il valore totale in TE: —



Metodi di screening Metodi di conferma Percentuale di falsi negativi < 1 % Esettezza – 20 % a + 20 % CV (coefficiente di variazione) < 30 % < 15 %

6. Requisiti specifici applicabili ai metodi GC/MS a fini di screening o di conferma

— Quale primo passo dell'analisi per convalidarne la procedura, da effettuare, ad esempio, prima dell'estrazione, occorre aggiungere standard interni di PCDD/F clorosostituiti alle posizioni 2,3,7,8 e marcati con 13C (e standard interni di PCB diossina-simile marcati con 13C, se si devono determinare PCB diossina-simili). Va aggiunto almeno un congenere per ciascun gruppo omologo di PCDD/F da tetra a octaclorati (e almeno un congenere per ciascun gruppo omologo di PCB diossina-simile, se si devono determinare PCB diossina-simili) (in alternativa, è possibile aggiungere almeno un congenere per ciascuna funzione di registrazione di ioni selezionati tramite spettrografia di massa utilizzata per il controllo di PCDD/F e PCB diossina-simile). Si consiglia vivamente, soprattutto per i metodi di conferma, di utilizzare l'insieme dei diciassette standard interni di PCDD/F clorosostituiti alle posizioni 2,3,7,8 marcati con 13C, nonché la totalità dei dodici standard interni di PCB diossina-simile marcati con 13C (nel caso si debbano determinare PCB diossina-simili). — Vanno inoltre determinati i fattori di risposta relativa per quei congeneri ai quali non è stato aggiunto alcun analogo marcato con 13C, utilizzando soluzioni di taratura adeguate.

— Per i mangimi d'origine vegetale e per i mangimi d'origine animale con un contenuto di grasso inferiore al 10 %, l'aggiunta di standard interni prima dell'estrazione è obbligatoria. Per i mangimi d'origine animale con un contenuto animale superiore al 10 %, gli standard interni possono essere aggiunti o prima dell'estrazione o dopo l'estrazione del grasso. Occorre convalidare adeguatamente l'efficacia dell'estrazione, a seconda della fase in cui sono stati introdotti gli standard interni e del modo in cui i risultati sono riportati sulla base di un prodotto o del grasso.

— Prima dell'analisi GC/MS, occorre aggiungere 1 o 2 standard di recupero (surrogato).

— È necessario effettuare il controllo del recupero. Per i metodi di conferma, i recuperi dei singoli standard interni devono essere compresi tra il 60 % e il 120 %. Recuperi inferiori o superiori per singoli congeneri, in particolare alcune dibenzodiossine e alcuni dibenzofurani epta e octaclorati, sono accettabili, purché il loro contributo al valore TE non superi il 10 % del valore totale TE (tenendo conto unicamente di PCDD/F). Per quanto concerne i metodi di screening, i recuperi devono essere compresi tra il 30 % e il 140 %.

— È opportuno separare le diossine dai composti clorurati interferenti, quali i PCB e gli eteri clorurati di difenile, ricorrendo ad adeguate tecniche cromatografiche (di preferenza tramite una colonna di florisil, d'allumina e/o di carbone).

— La separazione gascromatografica degli isomeri deve essere adeguata (overlapping < 25 % tra 1,2,3,4,7,8-HxCDD e 1,2,3,6,7,8-HxCDD).

— Per la determinazione, si consiglia di fare riferimento al metodo «EPA Method 1613, Revision B: Tetra- through Octachlorinated Dioxins and Furans by Isotope Dilution HRGC-HRMS», o ad un altro metodo con criteri di rendimento equivalenti.

— La differenza tra il livello massimo e il livello minimo non deve essere superiore al 20 % per i mangimi con una contaminazione da diossina pari o superiore il livello massimo. Per i mangimi che presentano livelli di contaminazione di molto inferiori al livello massimo, la differenza può essere dell'ordine del 25-40 %.

7. Metodi d'analisi di screening

7.1. Introduzione

Il metodo di screening consente di applicare vari approcci analitici: un approccio puramente di screening e un approccio quantitativo.

Approccio di screening

La risposta dei campioni è confrontata con quella di un campione di riferimento al livello considerato. I campioni la cui risposta è inferiore a quella del campione di riferimento sono considerati negativi, mentre quelli con risposta superiore sono ritenuti positivi. Requisiti:

— In ogni serie di prove si devono includere un campione di riferimento e uno in bianco, estratti e analizzati allo stesso tempo e alle medesime condizioni. Il campione di riferimento deve presentare una risposta nettamente superiore a quella del bianco.

— Si devono includere campioni di riferimento supplementari con concentrazione pari a 0,5x e 2x il livello considerato, per dimostrare l'efficacia del test nell'intervallo considerato per il controllo del livello considerato.

— Qualora si analizzino altre matrici, occorre dimostrare la validità dei campioni di riferimento, utilizzando di preferenza campioni il cui livello di TE, stabilito tramite HRGC/HRMS, sia equivalente a quello del campione di riferimento o di un bianco arricchito.

— Poiché nei biotest non si possono utilizzare standard interni, i test di ripetibilità sono estremamente importanti per ottenere informazioni sullo scarto-tipo nell'ambito di una serie di test. Il coefficiente di variazione deve essere inferiore al 30 %.

— Per quanto concerne i biotest, occorre definire quali sono i composti-bersaglio, le potenziali interferenze e il valore massimo tollerato per il bianco.

Approccio quantitativo

L'approccio quantitativo comprende obbligatoriamente una serie di diluizioni-tipo, un processo di purificazione e di misurazione doppio o triplo, nonché analisi in bianco e controlli di recupero. Il risultato può essere espresso in TE, dando per scontato che i composti responsabili del segnale soddisfano il principio di TE. A tal fine, si può impiegare la TCDD (o una miscela-tipo di diossine/furani) per elaborare una curva di taratura che consenta di calcolare il livello di TE nell'estratto e, di conseguenza, nel campione. Tale risultato è poi corretto con il livello di TE calcolato per un campione in bianco (per tenere conto di impurezze derivanti dai solventi e dalle sostanze chimiche utilizzate) e per il recupero (quest'ultima quantità è calcolata a partire dal livello di TE in un campione di controllo qualità la cui concentrazione è equivalente a quella del livello massimo considerato). È fondamentale tener conto che una parte della perdita apparente del recupero può essere dovuta agli effetti della matrice e/o alle differenze tra i valori dei TEF nei biotest e i valori dei TEF ufficiali stabiliti dall'OMS.

7.2. Requisiti per i metodi d'analisi utilizzati per lo screening

— Lo screening può essere effettuato tramite metodi d'analisi GC/MS e biotest. Ai metodi GC/MS si applicano le prescrizioni stabilite al punto 6. Prescrizioni specifiche sono stabilite al punto 7.3 per i biotest cellulari, e al punto 7.4 per i biotest realizzati con kit.

— Si devono fornire informazioni sul numero di risultati falsi positivi e falsi negativi di un'ampia serie di campioni al di sopra e al di sotto dei livelli massimi o dei valori delle soglie d'intervento, raffrontati al contenuto di TE determinato tramite metodo analitico di conferma. La percentuale reale di falsi negativi deve essere inferiore all'1 %. Affinché il metodo di screening risulti vantaggioso, la percentuale di campioni falsi positivi deve essere sufficientemente bassa.

— I risultati positivi devono essere sempre convalidati tramite un metodo analitico di conferma (HRGC/HRMS). I campioni corrispondenti a una vasta gamma di TE devono inoltre essere confermati tramite HRGC/HRMS (circa 2-10 % dei campioni negativi). Si devono fornire dati sulle corrispondenze tra i risultati dei biotest e quelli della HRGC/HRMS.

7.3. Requisiti specifici per i biotest cellulari

— Quando si effettua un biotest, si deve utilizzare in ogni prova una serie di concentrazioni di riferimento di TCDD o una miscela di diossine/furani (curva di risposta con un R2 > 0,95 per una dose completa). Tuttavia, ai fini dello screening, si può utilizzare nell'analisi dei campioni a bassa concentrazione una curva dettagliata nei livelli bassi.

— Per i risultati del biotest in un intervallo di tempo costante, è opportuno usare una concentrazione di riferimento di TCDD (circa 3x il limite di determinazione) su un modulo di controllo della qualità. In alternativa, si può utilizzare la risposta relativa di un campione di riferimento paragonata a una curva di taratura di TCDD, dato che la risposta delle cellule può dipendere da molteplici fattori.

— Si raccomanda di compilare e verificare i grafici del controllo della qualità (QC) per ogni tipo di materiale di riferimento, per garantire che il risultato sia conforme alle linee guida indicate.

— L'induzione della diluizione utilizzata per il campione deve situarsi nella parte lineare della curva di risposta, in particolare per i calcoli quantitativi. I campioni che non rientrano nella parte lineare della curva di risposta devono essere diluiti e nuovamente analizzati. Si consiglia pertanto di analizzare almeno 3 diluizioni alla volta.

— Lo scarto percentuale-tipo non deve essere superiore al 15 % quando si effettua una determinazione tripla per ogni diluizione del campione, né superiore al 30 % fra tre esperimenti indipendenti.

— È possibile scegliere come limite di rilevamento un valore equivalente a 3 volte lo scarto-tipo della soluzione di solvente in bianco o della risposta di fondo. Un altro metodo consiste nell'applicare una risposta che sia superiore alla risposta di fondo (fattore d'induzione 5 volte il solvente in bianco) calcolata dalla curva di taratura del giorno. È possibile scegliere come limite di quantificazione un valore equivalente a 5-6 volte lo scarto-tipo della soluzione di solvente in bianco o della risposta di fondo oppure applicare una risposta che sia nettamente superiore alla risposta di fondo (fattore d'induzione 10 volte il solvente in bianco) calcolata dalla curva di taratura del giorno.

7.4. Requisiti specifici per i biotest effettuati con kit ( 9 )

— Occorre seguire le istruzioni del fabbricante relative alla preparazione dei campioni e alle analisi.

— Il kit non deve essere utilizzato oltre la data di scadenza indicata.

— Non si devono utilizzare materiali o componenti previsti per altri kit.

— I kit vanno conservati e utilizzati alle temperature di conservazione e di impiego indicate.

— Il limite di rilevazione per gli immunodosaggi è pari alla somma della media e 3x lo scarto tipo, basandosi su 10 analisi ripetute del bianco, diviso per il valore della pendenza dell'equazione di regressione lineare.

— È opportuno impiegare standard di riferimento per le prove di laboratorio, al fine di garantire che la risposta allo standard rientri in un intervallo di valori accettabile.

8. Comunicazione dei risultati

A condizione che il metodo d'analisi impiegato lo consenta, i risultati dell'analisi devono contenere i livelli dei singoli congeneri di PCDD/F e PCB, nonché essere indicati come limite inferiore, limite superiore e valore intermedio, onde fornire la maggior quantità di dati possibile e permettere così d'interpretare i risultati in base alle prescrizioni specifiche.

La relazione deve inoltre menzionare il contenuto lipidico del campione e il metodo impiegato per l'estrazione del grasso.

I recuperi dei singoli standard interni devono essere forniti se si situano al di fuori dell'intervallo menzionato al punto 6 e qualora eccedano il livello massimo; negli altri casi, dietro richiesta.