1996L0073 — IT — 20.11.2003 — 001.001 — 1
Trattandosidiunsemplice strumentodidocumentazione,essononimpegnalaresponsabilitàdelleistituzioni
►B DIRETTIVA96/73/CEDELPARLAMENTOEUROPEOEDELCONSIGLIO
del16dicembre1996
relativa atalunimetodidianalisiquantitativadimischiebinariedifibretessili
(GU L 32 del 3.2.1997, pag. 1)
Modificata da:
Gazzetta ufficiale
n. pag. data
►M1Regolamento (CE) n. 1882/2003 del Parlamento europeo e del Consiglio
del 29 settembre 2003L 284 1 31.10.2003
▼B
DIRETTIVA 96/73/CE DEL PARLAMENTO EUROPEO E DEL
CONSIGLIO
del16dicembre 1996
relativaatalunimetodidianalisiquantitativadimischiebinariedi
fibretessili
IL PARLAMENTO EUROPEO E IL CONSIGLIO DELL'UNIONE EUROPEA,
visto il trattato che istituisce la Comunità europea, in particolare l'arti-colo 100 A,
vista la proposta della Commissione (
1),
visto il parere del Comitato economico e sociale (2),
deliberando secondo la procedura di cui all'articolo 189 B del trat-
tato (3),
considerando che la direttiva 72/276/CEE del Consiglio, del 17 luglio
1972, relativa al ravvicinamento delle legislazioni degli Stati membriconcernenti taluni metodi di analisi quantitativa di mischie binarie difibre tessili (
4), ha subito diverse e sostanziali modifiche; che, ai fini
di chiarezza e razionalità, occorre pertanto procedere alla codificazione
di detta direttiva;
considerando che la direttiva 96/74/CE del Parlamento europeo e del
Consiglio, del 16 dicembre 1996, relativa alle denominazioni del
settore tessile (5), prevede l'etichettatura obbligatoria della composi-
zione fibrosa dei prodotti tessili e che i controlli della conformità ditali prodotti alle indicazioni riportate sull'etichetta sono effettuatimediante analisi;
considerando che, in occasione dei controlli ufficiali effettuati negli
Stati membri, è necessario applicare metodi uniformi per stabilire lacomposizione fibrosa dei prodotti tessili per quanto concerne sia il trat-
tamento preliminare del campione che l'analisi quantitativa;
considerando che la direttiva 96/74/CE prevede che speciali direttive
preciseranno i metodi di prelievo dei campioni e di analisi da seguire
in tutti gli Stati membri per determinate la composizione in fibre deiprodotti; che pertanto la presente direttiva stabilisce nell'allegato IIquindici metodi uniformi di analisi relativi alla maggior parte deiprodotti tessili esistenti sul mercato composti di mischie binarie;
considerando che il progresso della tecnica rende necessario un
frequente adattamento delle prescrizioni tecniche definite dalle direttiveparticolari relative ai metodi d'analisi applicabili nel settore dei tessili;
che, per agevolare l'applicazione delle misure a tal fine necessarie, è
opportuno prevedere una procedura che instauri una stretta coopera-zione tra gli Stati membri e la Commissione in sede di comitato perl'adattamento al progresso tecnico dei metodi d'analisi nel settore deitessili;
considerando che il laboratorio incaricato del controllo determina la
composizione delle mischie binarie per le quali non esiste nessunmetodo di analisi uniformato sul piano comunitario utilizzando qual-
siasi metodo valido a sua disposizione e indicando, nel rapporto di
analisi i risultati ottenuti e il grado di precisione del metodo,sempreché sia conosciuto;1996L0073 — IT — 20.11.2003 — 001.001 — 2
(1) GU n. C 96 del 6. 4. 1994, pag. 20.
(2) GU n. C 195 del 18. 7. 1994, pag. 10.
(3) Parere del Parlamento europeo del 15 febbraio 1995 (GU n. C 56 del 6. 3.
1995, pag. 53). Posizione comune del Consiglio del 26 febbraio 1996 (GU
n. C 196 del 6. 7. 1996, pag. 20) e decisione del Parlamento europeo del 18giugno 1996 (GU n. C 198 dell'8. 7. 1996, pag. 25). Decisione del Consiglio
del 7 ottobre 1996.
(
4) GU n. L 173 del 31. 7. 1972, pag. 1. Direttiva modificata da ultimo dalla
direttiva 87/184/CEE (GU n. L 75 del 17. 3. 1987, pag. 21).
(5) Vedi pagina 38 della presente Gazzetta ufficiale.
▼B
considerando che le disposizioni della presente direttiva sono conformi
al parere del comitato per il settore delle direttive relative alle denomi-nazioni e all'etichettatura dei prodotti tessili;
considerando che la presente direttiva deve lasciare impregiudicati gli
obblighi degli Stati membri relativi ai termini di trasposizione delle
direttive indicati nell'allegato III, parte B,
HANNO ADOTTATO LA PRESENTE DIRETTIVA:
Articolo 1
La presente direttiva concerne i metodi di analisi quantitativa di alcune
mischie binarie di fibre tessili, compresa la preparazione dei campioniridotti e delle provette.
Articolo 2
Per campione ridotto s'intende un campione di dimensione adatta alle
analisi, proveniente da campioni globali per laboratorio che sono stati
prelevati su una partita di articoli da analizzare.
Per provetta s'intende la frazione del campione ridotto necessaria per
ottenere un singolo risultato analitico.
Articolo 3
Gli Stati membri adottano tutte le misure utili affinché le disposizioni
degli allegati I e II concernenti i metodi di analisi quantitativa di
alcune mischie binarie di fibre tessili, compresa la preparazione dei
campioni ridotti e delle provette, vengano applicate, durante i controlliufficiali, per determinare la composizione dei prodotti tessili immessisul mercato, in base alle disposizioni della direttiva 96/74/CE.
Articolo 4
Il laboratorio incaricato del controllo delle mischie binarie per le quali
non esiste un metodo d'analisi uniformato sul piano comunitario deter-
mina la composizione di dette mischie utilizzando qualsiasi metodovalido a sua disposizione e indicando nel rapporto d'analisi i risultatiottenuti e il grado di precisione del metodo, sempreché sia conosciuto.
Articolo 5
1. La Commissione è assistita da un Comitato per il settore delle
direttive relative alle denominazioni e all'etichettatura dei prodotti
tessili, in prosieguo denominato «Comitato».
2. L'adeguamento al progresso tecnico dei metodi di analisi quanti-
tativa previsti all'allegato II è effettuato secondo la procedura di cuiall'articolo 6.
Articolo 6
1. Nei casi in cui è fatto riferimento al presente articolo, si appli-
cano gli articoli 5 e 7 della decisione 1999/468/CE (
1), tenendo conto
delle disposizioni dell'articolo 8 della stessa.
Il periodo di cui all'articolo 5, paragrafo 6, della decisione 1999/468/
CE è fissato a tre mesi.
2. Il Comitato adotta il proprio regolamento interno.1996L0073 — IT — 20.11.2003 — 001.001 — 3
(1) Decisione 1999/468/CE del Consiglio, del 28 giugno 1999, recante modalità
per l'esercizio delle competenze di esecuzione conferite alla Commissione
(GU L 184 del 17.7.1999, pag. 23).▼M1
▼B
Articolo 7
Gli Stati membri comunicano alla Commissione il testo delle disposi-
zioni essenziali di diritto interno che essi adottano nel settore
disciplinato dalla presente direttiva.
Articolo 8
Le direttive menzionate nell'allegato III, parte A sono abrogate, salvi
gli obblighi degli Stati membri relativi ai termini di trasposizione indi-
cati nell'allegato III, parte B.
I referimenti alle direttive abrogate vanno intesi come riferimenti alla
presente direttiva e vanno letti secondo la tabella di concordanza conte-nuta nell'allegato IV.
Articolo 9
Gli Stati membri sono destinatari della presente direttiva.La presente direttiva entra in vigore il ventesimo giorno successivo alla
pubblicazione nella Gazzetta ufficiale delle Comunità europee .1996L0073 — IT — 20.11.2003 — 001.001 — 4
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ALLEGATO I
PREPARAZIONEDEICAMPIONIRIDOTTIEDELLEPROVETTEPER
DETERMINARE LA COMPOSIZIONE FIBROSA DEI PRODOTTI
TESSILI
1. CAMPO DI APPLICAZIONE
Il presente allegato fornisce indicazioni generali sulla preparazione di
campioni ridotti di dimensione adatta (cioè non superiori a 100 g) per il trat-
tamento preliminare ai fini delle analisi quantitative a partire da campioni
globali di laboratorio e sulla selezione delle provette a partire da campioni
ridotti che abbiano subito un trattamento preliminare per eliminare le materie
non fibrose (1).
2. DEFINIZIONI
2.1. Partita — È la quantità di materiale che viene valutata in base ad una
serie di risultati di prove. Essa può includere, ad esempio, tutto il mate-
riale che corrisponde ad una stessa fornitura, di tessuto, tutto il tessuto
ottenuto da un determinato subbio, una spedizione di filati, una balla o
un gruppo di balle di fibre gregge.
2.2. Campione globale per laboratorio — È la frazione della partita che è
stata prelevata in modo da essere rappresentativa dell'insieme e che èinviata al laboratorio. La grandezza e la natura del campione globale
per laboratorio saranno fissate in modo da riflettere adeguatamente la
variabilità della composizione della partita e da facilitare le manipola-
zioni di laboratorio (
2).
2.3. Campione ridotto — È la parte di campione globale per laboratorio
sottoposta ad un trattamento preliminare per eliminare le materie non
fibrose e dalla quale vengono successivamente prelevate delle provette
per l'analisi. La grandezza e la natura del campione ridotto saranno
sufficienti per rispecchiare adeguatamente la varietà di composizione
del campione globale per laboratorio (3).
2.4. Provetta — È la parte di materiale prelevata da un campione ridotto
necessaria per ottenere un singolo risultato analitico.
3. PRINCIPIO
Il campione ridotto viene scelto in modo da essere rappresentativo del
campione globale per laboratorio.
Le provette vengono prelevate su un campione ridotto in modo che siano
rappresentative di quest'ultimo.
4. CAMPIONATURA DELLE FIBRE SCIOLTE
4.1. Fibre non orientate — Costituire un campione ridotto prelevando dei
ciuffi a caso dal campione globale per laboratorio. Prelevare tutto il
campione ridotto, mischiarlo in modo adeguato con l'aiuto di una carda
per laboratorio (4). Sottoporre il velo o la mischia, nonché le fibre
aderenti e quelle che fuoriescono dall'apparecchio, al trattamento preli-
minare. Prelevare in seguito, in proporzione della massa, le provette
dal velo, le fibre aderenti e quelle che fuoriescono dall'apparecchio.
Se la forma del velo di carda non ha subito modifiche a seguito del trat-
tamento preliminare, prelevare le provette nel modo descritto al punto
4.2. Se il velo è stato scomposto durante il pretrattamento, scegliere le
provette prelevando dal campione sottoposto a tale trattamento almeno
16 piccoli ciuffi di dimensioni adatte, più o meno uguali, e quindi
riunirli.
4.2. Fibre orientate (veli, nastri, stoppini) — Tagliare, nelle parti scelte a
caso del campione globale per laboratorio, almeno 10 sezioni trasversali
di 1 grammo circa ciascuna. Sottoporre il campione ridotto così ottenuto
all'operazione del pretrattamento. Riunire in seguito le sezioni ponen-
dole una accanto all'altra e formare la provetta tagliando1996L0073 — IT — 20.11.2003 — 001.001 — 5
(1) Si possono anche pretrattare direttamente le provette.
(2) Per gli articoli finiti e confezionati cfr. punto 7.
(3) Vedi punto 1.
(4) Si può sostituire la carda per laboratorio con un miscelatore di fibre o con il metodo
detto di «accoppiamento e divisione dei ciuffetti».
▼B
trasversalmente in modo da prelevare una parte di ciascuna delle 10
lunghezze.
5. CAMPIONATURA DEI FILATI
5.1. Filati in bobine od in matasse — Utilizzare tutte le bobine del campione
globale per laboratorio.
Prelevare da ciascuna bobina delle lunghezze continue, uguali ed
adeguate, o avvolgendo delle matassine dello stesso numero di giri su
un aspo (1) o con qualsiasi altro mezzo. Riunire le lunghezze una
accanto all'altra sotto forma di una matassina unica o di una mazzetta
ed assicurarsi che delle lunghezze uguali di ciascuna bobina costitui-
scano la matassina o la mazzetta.
Sottoporre al trattamento preliminare il campione ridotto, ottenuto in
questo modo.
Prelevare le provette dal campione ridotto sottoposto a trattamento preli-
minare tagliando un fascio di fili di uguale lunghezza dalla matassina o
dalla mazzetta e curando di non omettere nessuno dei fili che vi sono
contenuti.
Setè il «tex» del filo ed nil numero di bobine del campione globale
per laboratorio, si dovrà prelevare da ciascuna bobina una lunghezza di
filo di106
ntcm per ottenere un campione ridotto di 10 g. Se il valore nt è
elevato, vale a dire è superiore a 2 000, si può preparare una matassina
più grossa e tagliarla trasversalmente in due punti in modo da ottenere
una mazzetta di massa adeguata. Le estremità di un campione che si
presenta sotto forma di una mazzetta verranno legate in modo adeguato
prima di effettuare il trattamento preliminare e le provette verranno
prelevate ad una distanza sufficiente dal nodo.
5.2. Fili su subbio — Prelevare un campione ridotto tagliando all'estremità
del subbio un fascio di almeno 20 cm di lunghezza che comprenda tutti
i fili, ad eccezione dei fili di cimosa che vengono esclusi. Legare il
fascio di fili ad una delle estremità. Se il campione è troppo grosso per
effettuare un trattamento preliminare globale, dividerlo in due o più
parti, ciascuna delle quali verrà legata per il trattamento preliminare; le
parti verranno riunite dopo essere state sottoposte separatamente a tale
pretrattamento. Prelevare una provetta di lunghezza adatta dal campione
ridotto, tagliando sufficientemente lontano dal nodo e non tralasciando
alcuno dei fili del subbio. Per dei subbi che comprendono N fili di t
«tex», la lunghezza di una provetta della massa di 1 g è di105
Ntcm.
6. CAMPIONATURA DEL TESSUTO
6.1. Campione globale per laboratorio costituito da un taglio unico rappre-
sentativo del tessuto — Ritagliare dal campione una striscia diagonale
che va da un angolo all'altro e togliere le cimose. Tale striscia rappre-
senta il campione ridotto. Per ottenere un campione ridotto di x
grammi, la superficie della striscia sarà dix104
Gcm2; G essendo la
massa del tessuto in grammi per m2.
Dopo averla sottoposta al trattamento preliminare, tagliare la striscia
trasversalmente in quattro parti uguali e sovrapporle. Prelevare le
provette da una parte qualsiasi del materiale così preparato, tagliandotrasversalmente tutti gli strati in modo che ogni provetta contenga una
lunghezza uguale di ciascuno di essi.
Se il tessuto presenta un disegno operato, la larghezza del campione
ridotto, misurata parallelamente alla direzione dell'ordito non deve
essere inferiore ad un rapporto di ordito del disegno. Se, essendo soddi-
sfatta questa condizione, il campione ridotto è troppo grande per venire
facilmente trattato preliminarmente per intero, esso deve essere tagliato
in parti uguali che verranno sottoposte separatamente al trattamento
preliminare, dopo di che tali parti verranno sovrapposte prima di prele-1996L0073 — IT — 20.11.2003 — 001.001 — 6
(1) Se le bobine possono essere sistemate su una rastrelliera adeguata è possibile svolgerne
parecchie contemporaneamente.
▼B
vare le provette, curando però che le parti corrispondenti del disegno
non coincidano.
6.2. Campione globale per laboratorio formato da più tagli — Si analizza
ciascun taglio come indicato al paragrafo 6.1, poi si indica separata-
mente ciascun risultato.
7. CAMPIONATURA DEGLI ARTICOLI FINITI E CONFEZIONATI
Il campione globale per laboratorio è costituito normalmente da un articolo
intero finito e confezionato o da una parte rappresentativa dell'articolo.
Determinare eventualmente le percentuali delle varie parti che non hanno la
stessa composizione fibrosa, allo scopo di verificare le disposizioni dell'arti-
colo 9 della direttiva 96/74/CE del Parlamento europeo e del Consiglio, del
16 dicembre 1996, relativa alle denominazioni nel settore dei tessili.
Prelevare un campione ridotto rappresentativo della parte dell'articolo finito e
confezionato la cui composizione deve essere indicata sull'etichetta. Se l'arti-
colo confezionato è munito di più etichette, prelevare dei campioni ridotti
rappresentativi di ciascuna parte corrispondente ad una determinata etichetta.
Se l'articolo di cui si deve determinare la composizione non è omogeneo, può
essere necessario prelevare dei campioni ridotti di ciascuna delle parti dell'ar-
ticolo e determinare le proporzioni relative delle diverse parti rispetto
al'insieme dell'articolo previsto.
Il calcolo delle percentuali verrà effettuato tenendo conto delle proporzioni
relative delle parti campionate.
Sottoporre i campioni ridotti al trattamento preliminare.
Prelevare in seguito delle provette rappresentative dei campioni ridotti sotto-
posti al trattamento preliminare.1996L0073 — IT — 20.11.2003 — 001.001 — 7
▼B
ALLEGATO II
METODID'ANALISIQUANTITATIVADIALCUNEMISCHIEBINARIE
DIFIBRETESSILI
1. CONSIDERAZIONI GENERALI
IntroduzioneI metodi di analisi quantitativa delle mischie di fibre tessili si basano su due
procedimenti principali, quello di separazione manuale e quello chimico.
Il procedimento di separazione manuale deve essere impiegato ogni qualvolta è
possibile, perché dà generalmente risultati più precisi di quello chimico. Esso è
applicabile a tutti quei prodotti tessili in cui le fibre costituenti non sono in
mischia intima, come per esempio nel caso di filati ritorti a più capi, ciascuno
dei quali è costituito da un solo tipo di fibra, o di tessuti, in cui il filato di ordito
è costituito da un tipo di fibra diverso da quello filato di trama, o di tessuti a
maglia demagliabile composti di filati di costruzione diversa.
Il procedimento di analisi chimica quantitativa delle mischie di fibre tessili si
basa generalmente sulla solubilità selettiva dei singoli componenti della mischia.
Dopo aver eliminato uno dei componenti si pesa il residuo insolubile: la propor-
zione del componente solubile si calcola partendo dalla perdita di massa. Nel
presente documento sono raccolte le informazioni comuni all'analisi effettuata
con questo procedimento, valide per le mischie di fibre considerate nel presente
allegato, qualunque ne sia la composizione. Questo documento dovrà pertanto
essere utilizzato assieme con quelli che descrivono particolareggiatamente i
procedimenti applicabili a mischie di fibre particolari. È possibile che alcune
analisi chimiche si basino su un principio diverso da quello della solubilità selet-
tiva. In tal caso si possono trovare completi dettagli nella parte corrispondente
del metodo applicabile.
Le mischie di fibre utilizzate nella fabbricazione dei prodotti tessili e, in propor-
zione minore, quelle che si trovano nei prodotti finiti, contengono talvolta delle
materie non fibrose, come grassi, cere o prodotti ausiliari e prodotti solubili in
acqua che possono essere di origine naturale od essere stati aggiunti per facili-
tare il processo di fabbricazione. Le materie non fibrose debbono essere
eliminate prima dell'analisi. A tale scopo è stato descritto anche un metodo di
trattamento preliminare che consente di eliminare nella maggior parte dei casi
gli oli, i grassi, le cere ed i prodotti solubili in acqua.
I tessili possono contenere ancora resine o altre materie aggiunte allo scopo di
conferire loro proprietà speciali. Tali materie, compresi in alcuni casi eccezio-
nali i coloranti, possono modificare l'azione del reattivo sul componente
solubile ed essere parzialmente o totalmente eliminate dai reattivi stessi. Le
materie aggiunte possono pertanto dar luogo ad errori e debbono essere elimi-
nate prima dell'analisi del campione. Quando questa eliminazione non sia
possibile, non sono applicabili i metodi di analisi chimica quantitativa descritti
nel prescente allegato.
Il colorante presente nelle fibre tinte è considerato parte integrante della fibra e
non viene eliminato.
Tali analisi vengono effettuate sulla base della massa secca, per cui viene
fornito anche un metodo per la sua determinazione.
Il risultato è espresso applicando alla massa di ciascuna fibra allo stato secco i
tassi convenzionali indicati nell'allegato II della direttiva 96/74/CE del Parla-
mento europeo e del Consiglio, del 16 dicembre 1996, relativa alle
denominazioni del settore tessile.
Le fibre presenti nella mista devono essere identificate prima di effettuare le
analisi. In alcuni metodi chimici il o i componenti insolubili di una mista
possono essere solubilizzati parzialmente dal reattivo utilizzato per sciogliere il
componente solubile. Ogniqualvolta è stato possibile, si sono scelti reattivi che
hanno effetto scarso o nullo sulle fibre insolubili. Quando si sa che all'analisi
risulta una perdita di massa è necessario correggerne il risultato; a tal fine sono
forniti i fattori di correzione. Tali fattori sono stati determinati in diversi labora-
tori trattando, nel reattivo appropriato specificato nel metodo d'analisi, le fibredepurate con il trattamento preliminare. Tali fattori di correzione si applicano
soltanto a fibre normali; altri fattori di correzione possono rendersi necessari
qualora le fibre siano state alterate prima o durante il trattamento. I metodi
chimici illustrati si applicano a singole determinazioni. Sia per il procedimento
di separazione manuale che per quello chimico sarà necessario effettuare almeno
due determinazioni su provette separate. In casi dubbi, salvo impossibilità
tecnica, si dovrà effettuare un'altra analisi impiegando un metodo che permetta
la dissoluzione della fibra costituente il residuo ottenuto operando con il primo
metodo.1996L0073 — IT — 20.11.2003 — 001.001 — 8
▼B
I. GENERALITÀ SUI METODI D'ANALISI CHIMICA QUANTITA-
TIVA DELLE MISCHIE DI FIBRE TESSILI
Informazioni comuni ai metodi da applicare per l'analisi chimica quanti-
tativa di mischie di fibre tessili.
I.1.Campodiapplicazione
Nel campo di applicazione di ogni metodo è indicato per quali fibre il
metodo è applicabile.
I.2.Principio
Dopo aver identificato i diversi componenti di una mischia, si eliminano
dapprima le materie, non fibrose con un trattamento preliminare appro-
priato e poi uno dei due componenti, in generale mediante
solubilizzazione selettiva (1); si pesa il residuo insolubile e si calcola la
proporzione del componente solubile partendo dalla perdita di massa.
Salvo difficoltà tecniche, è preferibile sciogliere la fibra che si trova in
maggiori proporzioni, onde ottenere come residuo la fibra che si trova
in minori proporzioni.
I.3.Materiale necessario
I.3.1.Apparecchiatura
I.3.1.1. Crogioli filtranti e pesafiltri che consentono di incorporare i crogioli, o
qualsiasi altra apparecchiatura che dia risultati identici.
I.3.1.2. Beuta caudata da collegate al vuoto.
I.3.1.3. Essiccatore contenente gel di silice colorato mediante un indicatore.I.3.1.4. Stufa ventilata per essicare le provette a 105º ± 3 ºC.
I.3.1.5. Bilancia analitica, sensibile a 0,0002 g.
I.3.1.6. Apparecchio di estrazione Soxhlet o apparecchiatura che consenta un
risultato identico.
I.3.2.Reattivi
I.3.2.1. Etere di petrolio ridistillato con punto di ebollizione fra 40 ºC e 60 ºC.I.3.2.2. Gli altri reattivi sono indicati nelle parti corrispondenti di ciascun
metodo. Tutti i reattivi impiegati devono essere chimicamente puri.
I.3.2.3. Acqua distillata o deionizzata.1.4.Atmosferadicondizionamentoedianalisi
Poiché si determinano delle masse secche, non è necessario condizio-
nare le provette o eseguire le analisi in un'atmosfera condizionata.
1.5.Campioneridotto
Si sceglie un campione ridotto rappresentativo del campione globale per
laboratorio, sufficiente a fornire tutte le provette necessarie, ciascunadelle quali di almeno 1 g.
1.6.Trattamentopreliminare delcampioneridotto (
2)
Qualora sia presente un elemento che non viene preso in considerazione
per il calcolo delle percentuali (articolo 12, paragrafo 3 della direttiva
96/74/CE del Parlamento europeo e del Consiglio, del 16 dicembre
1996, relativa alle denominazioni del settore tessile) si comincerà con
l'eliminarlo mediante un metodo appropriato che non intacchi nessuno
dei componenti fibrosi.
A tale scopo le materie non fibrose estraibili con etere di petrolio e con
acqua sono eliminate trattando il campione ridotto, seccato all'aria, in
apparecchio Soxhlet con etere di petrolio per 1 ora, per un minimo di
6 cicli all'ora. Si evapora l'etere di petrolio dal campione, che sarà poie-
stratto per trattamento diretto mediante immersione per 1 ora in acqua a
temperatura ambiente, seguito da immersione per 1 ora in acqua a
65º ± 5 ºC, agitando di tanto in tanto, rapporto di bagno 1: 100. Si
elimina l'eccesso d'acqua dal campione mediante spremitura, applica-
zione del vuoto e centrifugazione e si lascia essiccare successivamente
il campione all'aria.1996L0073 — IT — 20.11.2003 — 001.001 — 9
(1) Il metodo n. 12 rappresenta una eccezione ed è basato sul dosaggio di un elemento
costituitivo di uno dei due componenti.
(2) Vedi allegato I.1.
▼B
Nei casi in cui le materie non fibrose non possono essere estratte
mediante etere di petrolio e acqua, esse dovranno essere eliminate sosti-
tuendo il procedimento in acqua, sopra descritto, con un procedimento
appropriato che non alteri sostanzialmente nessuno dei componenti
fibrosi. Tuttavia per certe fibre vegetali naturali gregge (juta o cocco,
per esempio) si deve far rilevare che il pretrattamento normale con etere
di petrolio e con acqua non elimina tutte le sostanze non fibrose natu-
rali; non si applicano comunque dei pretrattamenti supplementari, a
meno che il campione non contenga degli appretti non solubili in etere
di petrolio ed in acqua.
Nei rapporti di analisi dovranno essere descritti dettagliatamente i
metodi di pretrattamento adottati.
I.7.Procedimentod'analisi
I.7.1.Istruzioni generali
I.7.1.1. Essiccazione
Si effettuano tutte le operazioni di essiccazione per un tempo non infe-
riore a 4 ore e non superiore a 16 ore a 105 ± 3 ºC in una stufa munita
di un passaggio per l'aria e la cui porta resterà chiusa per tutta la durata
dell'essiccazione. Se la durata dell'essiccazione è inferiore a 14 ore ci si
deve accertare di aver ottenuto una massa costante. Quest'ultima si può
considerate raggiunta quando la variazione di massa, dopo una nuova
essiccazione di 60 minuti, è inferiore allo 0,05 %.
Si eviti di manipolare i crogioli, i pesafiltri, le provette e i residui a
mani nude durante le operazioni di essiccazione, di raffreddamento o
di pesatura.
Si essiccano le provette in un pesafiltro, tenendo il coperchio in pros-
simità. Dopo l'essiccazione, si chiude il pesafiltro prima di toglierlo
dalla stufa e lo si trasferisce rapidamente nell'essiccatore.
Si essiccano nella stufa il crogiolo filtrante posto in un pesafiltro con il
suo coperchio a lato. Dopo l'essiccazione si chiude il pesafiltro e lo si
trasferisce rapidamente in un essiccatore.
Qualora si utilizzi un'apparecchiatura diversa dal crogiolo filtrante, si
essicca nella stufa in modo da determinare la massa delle fibre secche
senza perdita.
I.7.1.2. Raffreddamento
Si effettuano tutte le operazioni di raffreddamento nell'essiccatore,
tenendo quest'ultimo a lato della bilancia per un tempo sufficiente ad
ottenere il raffreddamento totale dei pesafiltri e, in ogni caso, per un
tempo non inferiore a due ore.
I.7.1.3. Pesatura
Dopo il raffreddamento si pesa il pesafiltro al massimo nei 2 minuti
successivi alla sua estrazione dall'essiccatore. Si pesa con l'approssima-
zione di 0,0002 g.
I.7.2.Procedimento d'analisi
Si preleva dal campione sottoposto a trattamento preliminare una
provetta di almeno 1 g di massa. I filati o il tessuto sono tagliati in tratti
di circa 10 mm di lunghezza, che si disgregano per quanto possibile. Si
essica la provetta in un pesafiltro, si raffredda in un essiccatore e si
pesa. Si trasferisce la provetta nel recipiente di vetro indicato nella parte
corrispondente del metodo comunitario, si ripesa subito dopo il pesa-
filtro e si calcola per differenza la massa secca della provetta. Si
completa il procedimento di analisi nel modo indicato nella parte corri-
spondente del metodo applicabile. Si esamina al microscopio il residuo
per accertarsi che il trattamento abbia eliminato completamente la fibra
solubile.
I.8.Calcoloedespressionedeirisultati
Si esprime la massa del componente insolubile come percentuale della
massa totale delle fibre presenti nella mischia. La percentuale del
componente solubile si ottiene per differenza. Si calcolano i risultati
sulla base delle masse delle fibre depurate secche, alle quali siano stati
applicati i tassi di ripresa ed i fattori di correzione necessari per tener
conto delle perdite di materia durante le operazioni di trattamento preli-
minare e di analisi.
Tale calcolo viene effettuato applicando la formula descritta al punto
I.8.2.1996L0073 — IT — 20.11.2003 — 001.001 — 10
▼B
I.8.1. Calcolo della percentuale della massa del componente insolubile secco e
depurato non tenendo conto della perdita di massa subita dalle fibre per
effetto del trattamento preliminare
P1%¼100 rd
m
P1è la percentuale del componente insolubile secco e depurato
m è la massa secca della provetta dopo il trattamento preliminare
r è la massa del residuo seccod è il fattore di correzione che tiene conto della perdita di massa del
componente insolubile nel reattivo durante l'analisi. Gli opportuni valori
di «d» sono indicati nelle parti corrispondenti del testo di ciascun
metodo.
Questi valori di «d» sono naturalmente i valori normali applicabili alle
fibre non alterate chimicamente.
I.8.2. Calcolo della percentuale della massa del componente insolubile dopo
aver applicato i tassi di ripresa convenzionali e gli eventuali fattori di
correzione che tengono conto della perdita di massa per effetto del trat-
tamento preliminare.
P
1A%¼100 P 11þa1þb1
100/C18/C19
P11þa1þb1
100/C18/C19
þ100/C0P1 ðÞ 1þa2þb2
100/C18/C19
P1Aè la percentuale del componente insolubile tenuto conto del tasso di
ripresa convenzionale e della perdita di massa subita durante il trat-
tamento preliminare
P1è la percentuale del componente insolubile secco e depurato ricavata
con la formula indicata al punto I.8.1
a1è il tasso convenzionale del componente insolubile (allegato II della
direttiva denominazioni tessili)
a2è il tasso convenzionale del componente solubile (allegato II della
direttiva denominazioni tessili)
b1è la perdita percentuale del componente insolubile per effetto del
trattamento preliminare
b2è la perdita percentuale del componente solubile per effetto del trat-
tamento preliminare
La percentuale del secondo componente (P2A%) è eguale a 100 − P1A%.
Nel caso in cui si impieghi un trattamento preliminare speciale, il valore
di b1eb2devono essere determinati, se possibile, sottoponendo ciascuna
delle fibre componenti pure al trattamento preliminare applicato durante
l'analisi. Per fibre pure si intendono le fibre prive di tutte le materie non
fibrose, salvo quelle che esse contengono normalmente (a causa della
loro natura od in seguito al processo di fabbricazione) allo stato in cui
esse si trovano nell'articolo sottoposto all'analisi (greggio, bianchito).
Nel caso in cui non si disponga di fibre componenti separate e pure che
abbiano servito alla fabbricazione dell'articolo sottoposto all'analisi,
bisogna adottare i valori medi di b1eb2risultanti dalle prove condotte
su fibre pure simili a quelle contenute nella mischia esaminata.
Nel caso in cui si proceda ad un trattamento preliminare normale
mediante estrazione con etere di petrolio e con acqua si possono trascu-
rare, in generale, i fattori di correzione b1eb2, salvo nel caso del cotone
greggio, del lino greggio, della canapa greggia, in cui si ammette
convenzionalmente che la perdita nel trattamento preliminare è eguale
al 4 % e nel caso della fibra polipropilenica, in cui si ammette conven-
zionalmente che è eguale all'1 %.
Nel caso delle altre fibre, si ammette convenzionalmente di non tener
conto nei calcoli della perdita subita nel trattamento preliminare.
II. PROCEDIMENTO DI ANALISI QUANTITATIVA MEDIANTE
SEPARAZIONE MANUALE
II.1.Campodiapplicazione
Il procedimento si applica alle fibre tessili di qualsiasi natura, purché
non siano in mischia intima e sia possibile la loro separazione manuale.1996L0073 — IT — 20.11.2003 — 001.001 — 11
▼B
II.2.Principio
Dopo aver identificato i diversi componenti del tessile, si eliminano
dapprima le materie non fibrose con un trattamento preliminare appro-
priato e poi si separano le fibre manualmente, si seccano e si pesano per
calcolarne la proporzione.
II.3.Materiale necessario
II.3.1. Pesafiltro, o qualsiasi altra apparecchiatura che dia risultati identici.
II.3.2. Essiccatore contenente gel di silice colorato mediante un indicatore.
II.3.3. Stufa ventilata per essicare le provette a 105 ºC ± 3 ºC.
II.3.4. Bilancia analitica, sensibile a 0,0002 g.
II.3.5. Apparecchio di estrazione Soxhlet o apparecchiatura che consenta un
risultato identico.
II.3.6. Ago.
II.3.7. Torcimetro, od apparecchio equivalente.
II.4.Reattivi
II.4.1. Etere di petrolio ridistillato, con punto di ebollizione tra 40 ºC e 60 ºC.
II.4.2. Acqua distillata o deionizzata.
II.5.Atmosferadicondizionamentoed'analisi
Vedere il punto I.4.
II.6.Campioneridotto
Vedere il punto I.5.
II.7.Trattamentopreliminare delcampioneridotto
Vedere punto I.6.
II.8.Procedimentodianalisi
II.8.1.Analisi di un filato
Si preleva dal campione sottoposto al trattamento preliminare una
provetta di almeno 1 g di massa. In caso di filato di titolo molto fine
l'analisi può essere effettuata su una lunghezza minima di 30 m, indi-
pendentemente dalla massa.
Si taglia il filato in tratti di lunghezza conveniente e se ne isolano gli
elementi servendosi di un ago e se necessario di un torcimetro. Gli
elementi così isolati verranno posti in pesafiltri tarati ed essiccati a
105 ºC ± 3 ºC, finché si ottenga una massa costante come descritto al
punto I.7.1 e I.7.2.
II.8.2.Analisi di un tessuto
Si preleva dal campione sottoposto a trattamento preliminare una
provetta di almeno 1 g di massa, escludendo le cimose, con i margini
tagliati esattamente, senza sbavature, e paralleli ai fili di ordito e di
trama, oppure, nel caso di tessuti a maglia, paralleli ai ranghi ed alle
file di maglia. Si separano i fili di differente materia, raccogliendoli in
pesafiltri tarati; si procede quindi come indicato al punto II.8.1.
II.9.Calcoloedespressionedeirisultati
Si esprime la massa di ciascun componente come percentuale della
massa totale delle fibre presenti nella mista. Si calcolano i risultati sulla
base delle masse secche delle fibre, depurate, alle quali sono stati appli-
cati i tassi di ripresa ed i fattori di correzione necessari per tener conto
delle perdite di materia durante le operazioni di trattamento preliminare.
II.9.1. Calcolo delle percentuali delle masse secche e depurate senza tener
conto della perdita di massa subita dalla fibra in seguito al trattamento
preliminare:
P1%¼100 m 1
m1þm2¼100
1þm2
m1
P1è la percentuale del primo componente secco e depurato
m1è la massa secca depurata del primo componente
m2è la massa secca e depurata del secondo componente.1996L0073 — IT — 20.11.2003 — 001.001 — 12
▼B
II.9.2. Calcolo delle percentuali di ciascun componente previa applicazione dei
tassi convenzionali e degli eventuali fattori di correzione che tengono
conto delle perdite di massa subite durante il trattamento preliminare:
cfr. I.8.2.
III.1.Precisione deimetodi
La precisione indicata per ogni metodo è relativa alla riproducibilità.
La riproducibilità è la fedeltà, cioè la concordanza tra i valori sperimen-
tali ottenuti da operatori che lavorino in laboratori diversi od in tempi
differenti, ognuno ottenendo con lo stesso metodo risultati individuali
su un prodotto omogeneo identico.
La riproducibilità è espressa dai limiti di confidenza dei risultati, per un
livello di confidenza del 95 %.
Si intende con ciò lo scarto tra due risultati che, in una serie di analisi
effettuate in diversi laboratori, non viene oltrepassato che in 5 casi su
100, applicando normalmente e correttamente il metodo su una mischia
omogenea identica.
III.2.Rapportodianalisi
III.2.1. Indicare che l'analisi è stata effettuata in conformità del presente
metodo.
III.2.2. Fornire indicazioni particolareggiate in merito ai pretrattamenti speciali
(vedere punto I.6).
III.2.3. Indicare i singoli risultati nonché la media aritmetica con l'approssima-
zione alla prima decimale.1996L0073 — IT — 20.11.2003 — 001.001 — 13
▼B
2. METODI PARTICOLARI — TABELLA RICAPITOLATIVA
Metodo Campo di applicazione Reattivo
n. 1 acetato determinate altre fibre acetone
n. 2 determinate fibre
proteichedeterminate altre fibre ipoclorito
n. 3 viscosa, cupro o determi-
nati tipi di modalcotone acido formico e cloruro
di zinco
n. 4 poliammidica o nylon determinate altre fibre acido formico all'80 %
n. 5 acetato triacetato alcol benzilico
n. 6 triacetato determinate altre fibre diclorometano
n. 7 determinate fibre cellulo-
sichepoliestere acido solforico al 75 %
n. 8 acriliche, determinate
modacriliche o determi-
nate clorofibredeterminate altre fibre dimetilformammide
n. 9 determinate clorofibre determinate altre fibre solfuro di carbonio/
acetone 55,5/44,5
n. 10 acetato determinate clorofibre acido acetico glaciale
n. 11 seta lana o peli acido solforico al 75 %
n. 12 juta determinate fibre di
origine animaleprocedimento mediante
dosaggio dell'azoto
n. 13 polipropilenica determinate altre fibre xilene
n. 14 clorofibre (a base di
omopolimeri di cloruro
di vinile)determinate altre fibre acido solforico concen-
trato
n. 15 clorofibra, determinati
tipi di modacrilica,
determinati tipi di
elastan, acetato, triace-
tatodeterminate altre fibre cicloesanone1996L0073 — IT — 20.11.2003 — 001.001 — 14
▼B
METODO N. 1
ACETATOEDETERMINATEALTREFIBRE
(Procedimento all'acetone)
1. CAMPO DI APPLICAZIONE
Il presente metodo si applica, dopo aver eliminato le materie non fibrose, alle
mischie binarie di:
1. acetato (19)
con
2. lana (1), peli di animali (2 e 3), seta (4), cotone (5), lino (7), canapa (8),
juta (9), abaca (10), alfa (11), cocco (12), ginestra (13), ramiè (14), sisal
(15), cupro (21), modal (22), proteica (23), viscosa (25), acrilica (26),
poliammidica o nylon (30) e poliestere (31).
È ovvio che questo metodo non si applica all'acetato disacetilato in super-
ficie.
2. PRINCIPIO
Partendo da una massa secca nota della mista, si sciolgono le fibre di acetato
con acetone. Il residuo è raccolto, lavato, seccato e pesato; la sua massa,
eventualmente corretta, viene espressa in percentuale della massa secca della
mista. La percentuale secca di acetato si ottiene per differenza.
3. APPARECCHIATURA E REATTIVI (oltre a quelli descritti nelle considera-
zioni generali)
3.1.Apparecchiatura
Matracci conici di almeno 200 ml, muniti di tappo smerigliato.
3.2.Reattivo
Acetone.
4. PROCEDIMENTO D'ANALISI
Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere come
segue:
Aggiungere alla provetta contenuta in un matraccio conico di almeno 200 ml,
munito di tappo smerigliato, 100 ml di acetone per grammo di materiale,
scuotere quindi il matraccio, lasciare per 30 minuti a temperatura ambiente
agitando di tanto in tanto e decantare quindi il liquido attraverso il crogiolo
filtrante tarato.
Ripetere il trattamento per altre due volte (in tutto, tre estrazioni), ma per soli
15 minuti ogni volta, in modo che il tempo totale del trattamento con acetone
sia di un'ora. Trasferire il residuo nel crogiolo filtrante. Lavare il residuo nel
crogiolo filtrante con acetone, aiutandosi con il vuoto. Riempire di nuovo il
crogiolo di acetone, che si lascia scolare naturalmente, senza aspirazione.
Asciugare infine il crogiolo per mezzo del vuoto, seccare il crogiolo e il
residuo, raffreddare e pesare.
5. CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI
Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali. Il valore di
«d» è 1,00.
6. PRECISIONE DEL METODO
Su mischia omogenea di materie tessili, i limiti di fiducia dei risultati ottenuti
con tale metodo non superano ± 1, per un livello di confidenza del 95 %.1996L0073 — IT — 20.11.2003 — 001.001 — 15
▼B
METODO N. 2
DETERMINATE FIBRE PROTEICHE E DETERMINATE ALTRE
FIBRE
(Procedimento all'ipoclorito)
1. CAMPO D'APPLICAZIONE
Questo metodo si applica, dopo aver eliminato le materie non fibrose, alle
mischie binarie di:
1. determinate fibre proteiche quali: lana (1), peli di animali (2 e 3), seta
(4), fibra proteica (23)
con
2. cotone (5), cupro (21), modal (22), viscosa (25), acrilica (26), clorofibre
(27), poliammidica o nylon (30), poliestere (31), polipropilenica (33),
elastan (39) e vetro tessile (40).
Se sono presenti differenti fibre proteiche, il metodo permette di determi-
nare la quantità globale ma non le singole percentuali.
2. PRINCIPIO
Partendo da una massa secca nota della mischia si sciolgono le fibre
proteiche con una soluzione di ipoclorito. Il residuo è raccolto, lavato,
seccato e pesato; la sua massa — eventualmente corretta — viene espressa
in percentuale della massa secca della mischia. La percentuale delle fibre
secche si ottiene per differenza.
Per preparare la soluzione di ipoclorito si può usare l'ipoclorito di litio o
l'ipoclorito di sodio.
L'ipoclorito di litio è consigliabile se il numero di analisi è ridotto, oppure
se le analisi vengono eseguite a intervalli di tempo alquanto lunghi. Ciò è
dovuto al fatto che l'ipoclorito di litio solido, a differenza dell'ipoclorito di
sodio, contiene un tenore di ipoclorito quasi costante nel tempo. Se questo
tenore di ipoclorito è noto, non occorre controllarlo per via iodometrica
prima di ogni analisi, anzi si può lavorare con una quantità costante di
ipoclorito di litio.
3. APPARECCHIATURA E REATTIVI (oltre a quelli descritti nelle conside-
razioni generali)
3.1.Apparecchiatura
i) Beuta di 250 ml con tappo di vetro.
ii) Termostato regolabile a 20 (± 2) ºC.
3.2.Reattivi
i)Reattivo all'ipoclorito
a) Soluzione di ipoclorito di litio
È costituita da una soluzione preparata di recente contenente 35 (± 2)
g/l di cloro attivo (± 1 M), alla quale è stato aggiunto dell'idrato di
sodio sciolto in precedenza in modo da avere una soluzione a 5
(± 0,5) g/l.
A tale scopo si sciolgono 100 g di ipoclorito di litio contenente il
35 % di cloro attivo (oppure 115 g con il 30 % di cloro attivo) in
circa 700 ml di acqua distillata. Si aggiungono 5 g di idrato di sodio
sciolto in circa 200 ml di acqua distillata e si aggiunge ancora acqua
distillata fino a 1 l.
Non è necessario controllare per via iodometrica la soluzione prepa-
rata di recente.
b) Soluzione di ipoclorito di sodio
È costituita da una soluzione preparata di recente contenente 35 (± 2)
g/l di cloro attivo (± 1 M) alla quale è stato aggiunto idrato di sodio,
sciolto in precedenza, in ragione di 5 (± 0,5) g/l. Prima di ogni
analisi il contenuto di cloro attivo della soluzione deve essere
controllato per via iodometrica.
ii)Acido acetico diluito
Portare 5 ml di acido acetico glaciale a 1 l con acqua.1996L0073 — IT — 20.11.2003 — 001.001 — 16
▼B
4. PROCEDIMENTO DI ANALISI
Seguire le istruzioni riportate nelle considerazioni generali e procedere
come segue: aggiungere alla provetta di circa 1 g, posta nella beuta di
250 ml, circa 100 ml della soluzione di ipoclorito (ipoclorito di sodio o di
litio); agitare energicamente per bagnare bene la provetta.
In seguito la beuta è sistemata in un termostato per 40 minuti ad una
temperatura di 20 ºC e agitata di continuo o ad intervalli ravvicinati. Poiché
il processo di soluzione della lana è esotermico, il calore prodotto dalla
reazione deve essere distribuito ed eliminato onde evitare notevoli errori
per incipiente dissoluzione delle fibre insolubili.
Dopo 40 minuti, filtrare il contenuto della beuta attraverso un crogiolo
filtrante tarato e trasferire nel crogiolo le fibre eventualmente rimaste nella
beuta lavandole con un po' di reattivo all'ipoclorito. Vuotare il crogiolo
filtrante mediante aspirazione e lavare successivamente il residuo con
acqua, con acido diluito e infine con acqua.
Non applicare il vuoto prima che il liquido di lavaggio sia scolato per
gravità.
Vuotare infine il crogiolo mediante aspirazione, seccare il crogiolo con il
residuo, raffreddare e pesare.
5. CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI
Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali. Il valore
di «d» è 1,00. Per il cotone, la viscosa e il modal è 1,01 e per il cotone
greggio è di 1,03.
6. PRECISIONE DEL METODO
Su mischia omogenea di materie tessili i limiti di fiducia dei risultati otte-
nuti con tale metodo non superano ± 1, per un livello di affidabilità del
95 %.1996L0073 — IT — 20.11.2003 — 001.001 — 17
▼B
METODO N. 3
VISCOSA,CUPROODETERMINATITIPIDIMODALECOTONE
(Procedimento all'acidoformico ealclorurodizinco)
1. CAMPO D'APPLICAZIONE
Questo metodo si applica, dopo aver eliminato le materie non fibrose,
alle mischie binarie di:
1. viscosa (25) o cupro (21), ivi compresi taluni tipi di modal (22)
con
2. cotone (5).
Se si constata la presenza di una fibra modal, occorre procedere ad una
prova preliminare per accertare se la fibra è solubile nel reattivo.
Questo metodo non si applica alle miste in cui il cotone abbia subito
una eccessiva degradazione chimica, né qualora la viscosa o il cupro
siano resi non completamente solubili per la presenza di certi coloranti
reattivi o appretti che non è possibile eliminare completamente.
2. PRINCIPIO
Partendo da una massa secca nota della mista, si sciolgono le fibre di
viscosa, di cupro o di modal con un reattivo composto di acido formico
e di cloruro di zinco. Il residuo è raccolto, lavato, seccato e pesato; dopo
correzione, la sua massa è espressa in percentuale della massa secca
della mista. La percentuale secca di viscosa, di cupro o di modal si
ottiene per differenza.
3. APPARECCHIATURA E REATTIVI (oltre a quelli descritti nelle
considerazioni generali)
3.1.Apparecchiatura
i) Matracci conici di almeno 200 ml, muniti di tappo smerigliato.
ii) Dispositivo che consenta di mantenere i matracci a 40 ºC ± 2 ºC.
3.2.Reattivi
i) Soluzione contenente 20 g di cloruro di zinco anidro fuso e 68
di acido formico anidro e portata a 100 g con acqua (ossia 20
parti in massa di cloruro di zinco anidro fuso in 80 parti in
massa di acido formico all'85 % in massa).
Nota:
Si attira al riguardo l'attenzione sul punto I.3.2.2, che prescrive
che tutti i reattivi devono essere chimicamente puri; inoltre è
necessario impiegare esclusivamente cloruro di zinco anidro
fuso.
ii) Soluzione di idrato di ammonio: diluire in acqua 20 ml di una
soluzione concentrata di ammoniaca (massa volumica: 0,880 g/
ml) sino ad ottenere un litro.
4. PROCEDIMENTO D'ANALISI
Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere
quindi come segue:
Introdurre immediatamente la provetta nel matraccio preriscaldato a
40 ºC. Aggiungere 100 ml di soluzione di acido formico e di cloruro di
zinco preriscaldata a 40 ºC per grammo di provetta. Chiudere il
matraccio ed agitare. Mantenere il matraccio ed il contenuto a 40 ºC
per due ore e mezzo, agitando due volte ad intervalli di un'ora. Filtrare
il contenuto del matraccio attraverso un crogiolo filtrante tarato o far
passare nel crogiolo, per mezzo del reattivo, le fibre eventualmente
presenti nel matraccio. Lavare con 20 ml di reattivo.
Lavare a fondo il crogiolo ed il residuo con acqua a 40 ºC. Lavare
quindi il residuo fibroso con circa 100 ml di soluzione fredda di ammo-
niaca [3.2. ii)], avendo cura che esso resti completamente immerso nella
soluzione per 10 minuti (1), e poi lavare a fondo con acqua fredda.1996L0073 — IT — 20.11.2003 — 001.001 — 18
(1) Per assicurare l'immersione del residuo fibroso nella soluzione di ammoniaca per 10
minuti si può, per esempio, applicare al crogiuolo filtrante una prolunga munita di rubi-
netto che permette di regolare il flusso dell'ammoniaca.
▼B
Non applicare il vuoto prima che il liquido di lavaggio sia scolato per
gravità. Eliminare quindi l'eccesso di liquido con il vuoto, seccare il
crogiolo e il residuo, raffreddare e pesare.
5. CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI
Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali. Il
valore di «d» per il cotone è 1,02.
6. PRECISIONE DEL METODO
Su mischia omogenea di materie tessili, i limiti di fiducia dei risultati
ottenuti con tale metodo non superano ± 2, per un livello di confidenza
del 95 %.1996L0073 — IT — 20.11.2003 — 001.001 — 19
▼B
METODO N. 4
POLIAMMIDICAONYLONEDETERMINATEALTREFIBRE
(Procedimento all'acidoformico all'80%)
1. CAMPO D'APPLICAZIONE
Questo metodo si applica, dopo aver eliminato le materie non fibrose,
alle mischie binarie di:
1. poliammidica o nylon (30)
con
2. lana (1), peli di animali (2 e 3), cotone (5), cupro (21), modal (22),
viscosa (25), acrilica (26), clorofibra (27), poliestere (31), polipropi-
lenica (33), vetro tessile (40).
Come sopra indicato, questo metodo è applicabile alle miste contenenti
lana, ma, quando la proporzione di quest'ultima supera il 25 %, si dovrà
applicare il metodo n. 2, che prevede la dissoluzione della lana nella
soluzione di ipoclorito di sodio alcalino.
2. PRINCIPIO
Partendo da una massa secca nota della mista, le poliammidiche
vengono sciolte con acido formico. Il residuo è raccolto, lavato, seccato
e pesato; la sua massa, se necessario corretta, viene espressa in percen-
tuale della massa secca della mista. La percentuale secca di
poliammidica o nylon si ottiene per differenza.
3. APPARECCHIATURA E REATTIVI (oltre a quelli descritti nelle
considerazioni generali)
3.1.Apparecchiatura
Matraccio conico di almeno 200 ml, munito di un tappo smeri-
gliato.
3.2.Reattivi
i) Acido formico all'80 % in massa (densità a 20 ºC: 1,186).
Portare 880 ml di acido formico al 90 % in massa (densità a
20 ºC: 1,204) ad 1 litro con acqua. Oppure, portare 780 ml di
acido formico al 98-100 % in massa (densità a 20 ºC: 1,220)
ad 1 litro con acqua.
La concentrazione non è critica fra il 77 e l'83 % in massa di
acido formico.
ii) Ammoniaca diluita: portare 80 ml di ammoniaca concentrata
(densità a 20 ºC: 0,880) ad 1 litro con acqua.
4. PROCEDIMENTO D'ANALISI
Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere
come segue:
Aggiungere 100 ml di acido formico per grammo di materiale alla
provetta contenuta in un matraccio conico di almeno 200 ml. Tappare,
agitare affinché la provetta si bagni. Lasciare a riposo per 15 minuti a
temperatura ambiente agitando di tanto in tanto. Filtrare il contenuto
del matraccio sul crogiolo filtrante tarato, lavare il matraccio con una
piccola quantità di acido formico per trasferire tutte le fibre nel crogiolo.
Asciugare il crogiolo mediante aspirazione e lavare il residuo sul filtro,
successivamente mediante acido formico, acqua calda, ammoniaca
diluita ed infine acqua fredda. Asciugare il crogiolo mediante aspira-
zione dopo ogni aggiunta di liquido. Non applicare l'aspirazione finché
ogni soluzione di lavaggio non sia scolata per gravità. Infine asciugare il
crogiolo mediante aspirazione, essiccarlo con il residuo, raffreddare e
pesare.
5. CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI
Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali. Il
valore di «d» è 1,00.
6. PRECISIONE DEL METODO
Su mischia omogenea di materie tessili, i limiti di fiducia dei risultati
ottenuti con tale metodo non superano ± 1, per un livello di confidenza
del 95 %.1996L0073 — IT — 20.11.2003 — 001.001 — 20
▼B
METODO N. 5
ACETATOETRIACETATO
(Procedimentoall'alcol benzilico)
1. CAMPO D'APPLICAZIONE
Il metodo si applica, dopo aver eliminato le materie non fibrose, alle
mischie binarie di fibre di:
— acetato (19)
con
— triacetato (24).
2. PRINCIPIO
Partendo da una massa nota della mista allo stato secco, le fibre di
acetato vengono sciolte con alcol benzilico a 52 ± 2 ºC. Il residuo è
raccolto, lavato, seccato e pesato; la massa del residuo viene espressa
in percentuale della massa secca della mista. La percentuale di acetato
secco si ottiene per differenza.
3. APPARECCHIATURA E REATTIVI (diversi da quelli descritti nelle
considerazioni generali)
3.1.Apparecchiatura
i) Matraccio conico di almeno 200 ml, munito di tappo smeri-
gliato.
ii) Agitatore meccanico.iii) Termostato o altro apparecchio per mantenere il matraccio alla
temperatura di 52 ± 2 ºC.
3.2.Reattivi
i) Alcol benzilico.
ii) Alcole etilico.
4. PROCEDIMENTO D'ANALISI
Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere
come segue:
Aggiungere 100 ml d'alcol benzilico per grammo di materiale alla
provetta contenuta nel matraccio conico.
Mettere il tappo, fissare il matraccio sul dispositivo agitatore in modo
che sia immerso in un bagno d'acqua mantenuto alla temperatura di
52 ºC ± 2 ºC e agitare per 20 minuti a tale temperatura.
(L'agitazione meccanica può eventualmente essere sostituita da una
energica agitazione manuale.)
Decantare il liquido attraverso il crogiolo filtrante tarato. Aggiungere nel
matraccio una nuova porzione di alcol benzilico e agitare di nuovo alla
temperatura di 52 ºC ± 2 ºC per 20 minuti.
Decantare attraverso il crogiolo. Ripetere questo ciclo di operazioni una
terza volta.
Versare infine il liquido e il residuo nel crogiolo; trasferire le fibre che
potrebbero restare nel matraccio con una quantità supplementare di alcol
benzilico alla temperatura di 52 ºC ± 2 ºC.
Asciugare completamente il crogiolo. Trasferire le fibre in un matraccio,
aggiungere dell'alcole etilico per il lavaggio e, dopo agitazione manuale,
decantare attraverso il crogiolo filtrante.
Ripetere tale operazione di lavaggio due o tre volte. Trasferire il residuo
nel crogiolo e far evaporare completamente il solvente. Seccare il
crogiolo e il residuo, raffreddare e pesare.
5. CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI
Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali. Il
valore di «d» è 1,00.
6. PRECISIONE DEL METODO
Su mischia omogenea di materie tessili, i limiti di fiducia dei risultati
ottenuti con tale metodo non superano ± 1, per un livello di confidenza
del 95 %.1996L0073 — IT — 20.11.2003 — 001.001 — 21
▼B
METODO N. 6
TRIACETATOEDETERMINATEALTREFIBRE
(Procedimentoaldiclorometano)
1. CAMPO D'APPLICAZIONE
Questo metodo si applica, dopo aver eliminato le materie non fibrose,
alle mischie binarie di:
1. triacetato (24)
con
2. lana (1), peli di animali (2 e 3), seta (4), cotone (5), cupro (21),
modal (22), viscosa (25), acrilica (26), poliammidica o nylon (30),
poliestere (31), vetro tessile (40).
Nota:
Le fibre di triacetato parzialmente saponificato da un appretto speciale
non sono più completamente solubili nel reattivo. In questo caso il
metodo non è applicabile.
2. PRINCIPIO
Partendo da una massa secca nota della mista, le fibre di triacetato
vengono sciolte con diclorometano. Il residuo è raccolto, lavato, seccato
e pesato; la massa del residuo, se necessario corretta, viene espressa in
percentuale della massa secca della mista. La percentuale secca di tria-
cetato si ottiene per differenza.
3. APPARECCHIATURA E REATTIVI (oltre a quelli descritti nelle
considerazioni generali)
3.1.Apparecchiatura
Matraccio conico di almeno 200 ml, munito di tappo smerigliato.
3.2.Reattivo
Diclorometano (cloruro di metilene).
4. PROCEDIMENTO D'ANALISI
Seguire le istruzioni indicare nelle considerazioni generali e procedere
come segue:
Aggiungere 100 ml di diclorometano per grammo di materiale alla
provetta contenuta in un matraccio conico di 200 ml munito di tappo
smerigliato, tappare, agitare il matraccio ogni dieci minuti affinché la
provetta si imbeva completamente di reattivo e lasciar riposare il
matraccio per 30 minuti a temperatura ambiente agitando ad intervalli
regolari. Decantare il liquido attraverso il crogiolo filtrante tarato.
Aggiungere 60 ml di diclorometano nel matraccio contenente il residuo,
agitare a mano e filtrare il contenuto del matraccio attraverso il crogiolo
filtrante. Trasferire le fibre residue nel crogiolo lavando con una piccola
quantità supplementare di diclorometano.
Infine applicare il vuoto per eliminare l'eccesso di liquido, poi trattare il
residuo con acqua bollente per eliminare tutto il solvente, applicare il
vuoto, seccare il crogiuolo con il residuo, raffreddare e pesare.
5. CALCOLO ED ESPRESSIONE DEL RISULTATI
Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali. Il
valore di «d» è 1,00, ad eccezione del poliestere per il quale il valore
di «d» è 1,01.
6. PRECISIONE DEL METODO
Su mischia omogenea di materie tessili, i limiti di fiducia dei risultati
ottenuti con tale metodo non superano ± 1, per un livello di confidenza
del 95 %.1996L0073 — IT — 20.11.2003 — 001.001 — 22
▼B
METODO N. 7
DETERMINATEFIBRECELLULOSICHEEPOLIESTERE
(Procedimento all'acidosolforico al75%)
1. CAMPO D'APPLICAZIONE
Questo metodo si applica, previa eliminazione delle materie non fibrose,
alle mischie binarie di:
1. cotone (5), lino (7), canapa (8), ramiè (14), cupro (21), modal (22),
viscosa (25)
con
2. poliestere (31).
2. PRINCIPIO
Partendo da una massa secca nota della mista, si sciolgono le fibre
cellulosiche con acido solforico al 75 %. Il residuo è raccolto, lavato,
seccato e pesato; la massa del residuo viene espressa in percentuale
della massa secca della mista. La percentuale secca di fibre cellulosiche
si ottiene per differenza.
3. APPARECCHIATURA E REATTIVI (oltre a quelli descritti nelle
considerazioni generali)
3.1.Apparecchiatura
i) Matraccio conico di almeno 500 ml, munito di tappo smeri-
gliato.
ii) Termostato o altro apparecchio per mantenere il matraccio a
temperatura di 50 ºC ± 5 ºC.
3.2.Reattivi
i) Acido solforico al 75 % ± 2 % in massa:
Preparare il reattivo aggiungendo con precauzione e raffred-
dando 700 ml di acido solforico, di densità 1,84 a 20 ºC, a
350 ml di acqua distillata. Dopo che la soluzione è stata raffred-
data a temperatura ambiente, portarla ad 1 litro con acqua.
ii) Soluzione di ammoniaca diluita:
Diluire 80 ml di soluzione di ammoniaca con densità 0,88 a
20 ºC ad 1 litro con acqua.
4. PROCEDIMENTO D'ANALISI
Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere
come segue:
Aggiungere alla provetta contenuta in un matraccio conico di almeno
500 ml, munito di tappo smerigliato, 200 ml di acido solforico al 75 %
per ogni grammo di materiale, tappare ed agitare il matraccio conico
con prudenza affinché la provetta si imbeva completamente di reattivo.
Mantenere il matraccio a temperatura di 50 ºC ± 5 ºC per un'ora,
agitando ad intervalli regolari di circa 10 minuti. Filtrare il contenuto
del matraccio attraverso un crogiolo filtrante tarato ricorrendo all'aspira-
zione. Trasferire le fibre residue nel crogiolo lavando il matraccio con
una piccola quantità di acido solforico al 75 %. Asciugare il crogiolo
mediante aspirazione e lavare il residuo sul filtro una prima volta riem-
piendo il crogiolo stesso con nuovo acido solforico al 75 %. Applicare il
vuoto dopo scolamento dell'acido per gravità. Lavare il residuo a più
riprese con acqua fredda, due volte con la soluzione di ammoniaca
diluita e quindi a fondo con acqua fredda, asciugando il crogiolo
mediante aspirazione dopo ogni aggiunta. Non ricorrere all'aspirazione
fino a quando il liquido di lavaggio non sia scolato per gravità. Alla
fine eliminare le ultime porzioni di liquido mediante aspirazione, essic-
care il crogiolo ed il residuo, raffreddare e pesare.
5. CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI
Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali. Il
valore di «d» è 1,00.
6. PRECISIONE DEL METODO
Su mischia omogenea di materie tessili, i limiti di fiducia dei risultati
ottenuti con tale metodo non superano ± 1, per un livello di confidenza
del 95 %.1996L0073 — IT — 20.11.2003 — 001.001 — 23
▼B
METODO N. 8
FIBRE ACRILICHE, DETERMINATE MODACRILICHE O DETERMI-
NATECLOROFIBREEDETERMINATEALTREFIBRE
(Procedimento alladimetilformammide)
1. CAMPO D'APPLICAZIONE
Questo metodo si applica, previa eliminazione delle materie non fibrose,
alle mischie binarie di:
1. acriliche (26), determinate modacriliche (29) o determinate clorofibre
(27) (1)
con
2. lana (1), peli di animali (2 e 3), seta (4), cotone (5), cupro (21),
modal (22), viscosa (25), poliammidica o nylon (30) e poliestere
(31).
Si applica parimenti alle fibre acriliche e a determinate modacriliche
tinte con coloranti premetallizzati, ma non a quelle trattate con coloranti
al cromo.
2. PRINCIPIO
Partendo da una massa secca nota della mista, le fibre acriliche, determi-
nate modacriliche o determinate clorofibre vengono sciolte con
dimetilformammide alla temperatura del bagnomaria bollente. Il residuo
è raccolto, lavato, seccato e pesato. La massa del residuo, se necessario
corretta, è espressa in percentuale della massa secca della mista, e le
percentuali secche di acrilica, modacrilica e clorofibra si ottengono per
differenza.
3. APPARECCHIATURA E REATTIVI (oltre a quelli descritti nelle
considerazioni generali)
3.1.Apparecchiatura
i) Matraccio conico di almeno 200 ml, munito di tappo smeri-
gliato.
ii) Bagnomaria bollente.
3.2.Reattivo
Dimetilformammide (punto di ebollizione 153 ºC ± 1 ºC) che non
contenga più dello 0,1 % d'acqua.
Data la tossicità del reattivo, si raccomanda di lavorare sotto cappa.
4. PROCEDIMENTO D'ANALISI
Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere
come segue:
Aggiungere alla provetta contenuta in una matraccio conico di almeno
200 ml, munito di un tappo smerigliato, 80 ml di dimetilformammide
per grammo di materiale preventivamente riscaldato in bagnomaria
bollente, tappare, agitare affinché la provetta si imbeva completamente
di reattivo e mantenere per un'ora in bagnomaria bollente. Durante
questo periodo agitare a mano il matraccio con il suo contenuto con
precauzione, per cinque volte.
Decantare il liquido attraverso un crogiolo filtrante tarato, mantenendo
le fibre nel matraccio. Aggiungere di nuovo 60 ml di dimetilformam-
mide nel matraccio e riscaldare ancora per 30 minuti, agitando a mano
il matraccio con il contenuto con precauzione per 2 volte durante questo
periodo.
Filtrare il contenuto del matraccio attraverso il crogiolo filtrante
mediante aspirazione.
Trasferire le fibre residue nel crogiolo lavando il matraccio con dimetil-
formammide. Applicare il vuoto per eliminare l'eccesso di liquido.
Lavare il residuo con circa 1 l di acqua calda a 70-80 ºC, riempiendo
ogni volta il crogiolo con acqua. Dopo ogni aggiunta di acqua applicare
brevemente il vuoto, ma soltanto dopo che l'acqua si è drenata sponta-
neamente. Se il liquido di lavaggio drena troppo lentamente attraverso il
crogiolo si può applicare un leggero vuoto.1996L0073 — IT — 20.11.2003 — 001.001 — 24
(1) Si deve verificare la solubilità di queste modacriliche o di queste clorofibre nel reattivo
prima di procedere all'analisi.
▼B
Seccare il crogiolo con il residuo, raffreddare e pesare.
5. CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI
Calcolare i risultati nel modo descritto nelle considerazioni generali. Il
valore di «d» è di 1,00 ad eccezione di:
Lana: 1,01
Cotone: 1,01
Cupro: 1,01Modal: 1,01
Poliestere: 1,01
6. PRECISIONE DEL METODO
Su mischia omogenea di materie tessili, i limiti di fiducia dei risultati
ottenuti con tale metodo non superano ± 1, per un livello di confidenza
del 95 %.1996L0073 — IT — 20.11.2003 — 001.001 — 25
▼B
METODO N. 9
DETERMINATECLOROFIBREEDETERMINATEALTREFIBRE
(Procedimento alsolfurodicarbonio/acetone55,5/44,5)
1. CAMPO D'APPLICAZIONE
Questo metodo si applica, previa eliminazione delle materie non fibrose,
alle mischie binarie di:
1. determinate clorofibre (27) cioè determinati policloruri di vinile,
surclorurati o no (1)
con
2. lana (1), peli di animali (2 e 3), seta (4), cotone (5), cupro (21),
modal (22), viscosa (25), acrilica (26), poliammidica o nylon (30),
poliestere (31), vetro tessile (40).
Se la percentuale di lana o di seta della mista supera il 25 % si deve
ricorrere al metodo n. 2. Se la percentuale di poliammidica o nylon della
mista supera il 25 % deve essere applicato il metodo n. 4.
2. PRINCIPIO
Partendo da una massa secca nota della mista, le clorofibre vengono
sciolte con miscela azeotropica di solfuro di carbonio e acetone. Il
residuo è raccolto, lavato, seccato e pesato; la massa del residuo, se
necessario corretta, viene espressa in percentuale della massa secca della
mista. La percentuale secca di policloruro di vinile si ottiene per diffe-
renza.
3. APPARECCHIATURA E REATTIVI (oltre a quelli descritti nelle
considerazioni generali)
3.1.Apparecchiatura
i) Matraccio conico di almeno 200 ml, munito di tappo smeri-
gliato.
ii) Agitatore meccanico.
3.2.Reattivi
i) Miscela azeotropica di solfuro di carbonio e acetone (55,5 % di
solfuro di carbonio e 44,5 % di acetone in volume). Data la
tossicità di questo reattivo, si raccomanda di effettuare il tratta-
mento sotto cappa.
ii) Alcole etilico al 92 % in volume o alcole metilico.
4. PROCEDIMENTO D'ANALISI
Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere
come segue:
Aggiungere alla provetta contenuta in un matraccio conico di almeno
200 ml, munito di un tappo smerigliato, 100 ml della miscela azeotro-
pica per grammo di materiale. Tappare bene il matraccio ed agitarlo
con l'agitatore meccanico per 20 minuti, a temperatura ambiente, oppure
a mano energicamente. Decantare il liquido sovrastante attraverso il
crogiolo filtrante tarato.
Ripetere il trattamento con ulteriore aggiunta di 100 ml di solvente
nuovo. Continuare con questo ciclo di operazioni fino a quando una
goccia di questo liquido di estrazione, posta su un vetrino di orologio,
non lascia più un deposito di polimero dopo evaporazione. Trasferire il
residuo nel crogiolo filtrante usando dell'altro solvente, asciugare quindi
mediante aspirazione e lavare il crogiolo ed il residuo successivamente
con 20 ml di alcole e quindi tre volte con acqua. Applicare l'aspirazione
solo quando il liquido sia scolato naturalmente per gravità. Seccare
crogiolo e residuo, raffreddare e pesare.
Nota:
Con talune miste aventi un elevato contenuto di policloruro di vinile si
può avere una forte contrazione della provetta durante l'essiccamento, il
che disturba la dissoluzione del policloruro di vinile da parte del
solvente. Tuttavia ciò non impedisce la dissoluzione totale del policlo-
ruro di vinile da parte del solvente.1996L0073 — IT — 20.11.2003 — 001.001 — 26
(1) Si deve verificate la solubilità delle clorofibre nel reattivo prima di procedere all'ana-
lisi.
▼B
5. CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI
Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali. Il
valore di «d» è 1,00.
6. PRECISIONE DEL METODO
Su mischia omogenea di materie tessili, i limiti di fiducia dei risultati
ottenuti con tale metodo non superano ± 1, per un livello di confidenza
del 95 %.1996L0073 — IT — 20.11.2003 — 001.001 — 27
▼B
METODO N. 10
ACETATOEDETERMINATECLOROFIBRE
(Procedimento all'acidoacetico glaciale)
1. CAMPO D'APPLICAZIONE
Questo metodo è applicabile, previa eliminazione delle materie non
fibrose, alle mischie binarie di:
1. acetato (19)
con
2. determinate clorofibre (27) cioè policloruro di vinile, surclorurato o
no.
2. PRINCIPIO
Partendo da una massa secca nota della mista, le fibre di acetato
vengono sciolte mediante acido acetico glaciale. Il residuo è raccolto,
lavato, seccato e pesato; la sua massa, eventualmente corretta, viene
espressa in percentuale della massa secca della mista. La percentuale
secca di acetato si ottiene per differenza.
3. APPARECCHIATURA E REATTIVI (oltre a quelli descritti nelle
considerazioni generali)
3.1.Apparecchiatura
i) Matraccio conico di almeno 200 ml, munito di tappo smeri-
gliato.
ii) Agitatore meccanico.
3.2.Reattivo
Acido acetico glaciale (più di 99 %). Poiché il reattivo è molto
caustico è necessario manipolarlo con precauzione.
4. PROCEDIMENTO D'ANALISI
Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere
come segue:
Aggiungere alla provetta contenuta in un matraccio conico di almeno
200 ml, munito di un tappo smerigliato, 100 ml di acido acetico glaciale
per grammo di materiale. Tappare bene il matraccio e agitare per 20
minuti a temperatura ambiente con agitatore meccanico o energicamente
a mano. Decantare il liquido sovrastante attraverso il crogiolo filtrante
tarato. Ripetere questo trattamento due volte, usando 100 ml di solvente
nuovo ogni volta, effettuando in tutto tre estrazioni. Trasferire il residuo
nel crogiolo filtrante, eliminare il liquido mediante aspirazione e lavare
crogiolo e residuo con 50 ml di acido acetico glaciale e poi tre volte con
acqua. Dopo ogni lavaggio lasciare scolare il liquido per gravità prima
di ricorrere all'aspirazione. Essiccare crogiolo e residuo, raffreddare e
pesare.
5. CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI
Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali. Il
valore di «d» è 1,00.
6. PRECISIONE DEL METODO
Su mischia omogenea di materie tessili, i limiti di fiducia dei risultati
ottenuti con tale metodo non superano ± 1, per un livello di confidenza
del 95 %.1996L0073 — IT — 20.11.2003 — 001.001 — 28
▼B
METODO N. 11
SETAELANAOPELI
(Procedimento all'acidosolforico al75%)
1. CAMPO DI APPLICAZIONE
Questo metodo si applica, dopo eliminazione delle materie non fibrose,
alle mischie binarie di:
1. seta (4)
con
2. lana (1) o peli di animali (2 e 3).
2. PRINCIPIO
Le fibre di seta vengono eliminate, partendo da una massa secca nota
della mista, mediante dissoluzione in acido solforico al 75 % in
massa (1).
Il residuo viene raccolto, lavato, seccato e pesato. La sua massa, se
necessario corretta, viene espressa in percentuale della massa secca
totale della mista. La percentuale secca di seta è ottenuta per differenza.
3. APPARECCHIATURA E REATTIVI (oltre a quelli menzionati nelle
considerazioni generali)
3.1.Apparecchiatura
Matracci conici di 200 ml muniti di tappo smerigliato.
3.2.Reattivi
i) Acido solforico al 75 % ± 2 % in massa:
Preparare il reattivo aggiungendo con precauzione e raffred-
dando 700 ml di acido solforico, di densità a 20 ºC 1,84, a
350 ml di acqua distillata.
Dopo che la soluzione è stata raffreddata a temperatura
ambiente, portarla ad 1 litro con acqua.
ii) Acido solforico diluito: aggiungere lentamente 100 ml di acido
solforico di densità a 20 ºC 1,84 a 1 900 ml d'acqua distillata.
iii) Ammoniaca diluita: 200 ml d'ammoniaca concentrata di densità
a 20 ºC 0,880, vengono portati a 1 000 ml con acqua distillata.
4. PROCEDIMENTO D'ANALISI
Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere
come segue:
Aggiungere alla provetta, contenuta in un matraccio conico di almeno
200 ml munito di tappo smerigliato, 100 ml di acido solforico al 75 %
per ogni grammo di materiale e quindi tappare. Agitare energicamente e
lasciare per 30 minuti a temperatura ambiente. Agitare di nuovo e
lasciare quindi a riposo per altri 30 minuti. Agitare un'ultima volta e
far passare il contenuto del matraccio nel crogiolo filtrante tarato.
Asportare le fibre che restano eventualmente nel matraccio mediante
acido solforico al 75 %. Lavare il residuo sul crogiolo, trattandolo
successivamente con 50 ml di acido solforico diluito, 50 ml d'acqua e
50 ml d'ammoniaca diluita. Lasciare ogni volta le fibre in contatto con
il liquido per circa 10 minuti prima di applicare il vuoto. Lavare infine
con acqua, lasciando le fibre a contatto con l'acqua per 30 minuti circa.
Applicare il vuoto per eliminare l'eccesso di liquido. Essiccare il
crogiolo ed il residuo, raffreddare e pesare.
5. CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI
Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali. Il
valore di «d» è 0,985 per la lana (1).
6. PRECISIONE DEL METODO
Su mischia omogenea di materie tessili, i limiti di fiducia dei risultati
ottenuti con questo metodo non superano ± 1, per un livello di confi-
denza del 95 %.1996L0073 — IT — 20.11.2003 — 001.001 — 29
(1) Le sete selvatiche, come il tussah, non sono sciolte completamente dall'acido solforico
a7 5% .
▼B
METODO N. 12
IUTAEDETERMINATEFIBREDIORIGINEANIMALE
(Metodomediantedosaggiodell'azoto)
1. CAMPO D'APPLICAZIONE
Il presente metodo si applica dopo aver eliminato le materie non fibrose,
alle mischie binarie di:
1. iuta (9)
con
2. determinate fibre animali.
Queste ultime possono essere costituite da lana (1) o da peli (2 e 3),
oppure da una mischia di peli e di lana. È sottinteso che tale metodo
non si applica alle mischie tessili con materie non fibrose (coloranti,
appretti, ecc.) a base di azoto.
2. PRINCIPIO
Si determina il contenuto in azoto della mischia e, partendo da questo
dato e dal contenuto in azoto noto dei due componenti, si calcola la
proporzione di ciascuno dei componenti la mischia.
3. APPARECCHIATURA E REATTIVI (oltre a quelli menzionati nelle
considerazioni generali)
3.1.Apparecchiatura
i) Pallone Kjeldahl della capacità di 200-300 ml.
ii) Apparecchio di distillazione Kjeldahl con iniezione di vapore.
iii) Apparecchiatura di titolazione che permetta una precisione di
0,05 ml.
3.2.Reattivi
i) Toluene.
ii) Metanolo.
iii) Acido solforico di densità 1,84 a 20 ºC (1).
iv) Solfato di potassio (1).
v) Diossido di selenio (1).
vi) Soluzione d'idrato sodico (400 g per litro). Sciogliere 400 g di
idrato di sodio in 400-500 ml d'acqua e portare ad 1 litro con
acqua.
vii) Indicatore misto. Sciogliere 0,1 g di rosso di metile in 95 ml
di etanolo e 5 ml di acqua e mescolare questa soluzione con
0,5 g di verde di bromocresolo sciolti in 475 ml di etanolo e
25 ml di acqua.
viii) Soluzione di acido borico. Sciogliere 20 g di acido borico in 1
litro d'acqua.
ix) Acido solforico 0,02 N (soluzione titolata).
4. TRATTAMENTO PRELIMINARE DEL CAMPIONE RIDOTTO
Il pretrattamento descritto nelle considerazioni generali è sostituito con
quello riportato qui di seguito:
Estrarre il campione secco all'aria in un apparecchio Soxhlet con una
miscela di un volume di toluene e tre volumi di metanolo per 4 ore,
con un minimo di 5 cicli all'ora. Fare evaporare all'aria il solvente
contenuto nel campione ed eliminarne le ultime tracce in una stufa alla
temperatura di 105 ºC ± 3 ºC. Procedere quindi all'estrazione del
campione con acqua (50 ml per g di materiale), facendo bollire a rica-
dere per 30 minuti. Filtrare, riportare il campione nel pallone e ripetere
l'estrazione con un volume identico di acqua. Filtrare, eliminare
l'eccesso di acqua dal campione mediante spremitura, aspirazione o
centrifugazione e lasciare quindi asciugare all'aria il campione.
Nota:Si tengano presenti gli effetti tossici del toluene e del metanolo e si
maneggino queste sostanze con la massima precauzione.1996L0073 — IT — 20.11.2003 — 001.001 — 30
(1) Questi reattivi debbono essere esenti da azoto.
▼B
5. PROCEDIMENTO DI ANALISI
5.1.Istruzionigenerali
Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali relative
al prelievo, essiccamento e pesata della provetta.
5.2.Istruzionidettagliate
Trasferire la provetta in un pallone Kjeldahl. Aggiungere alla
provetta di almeno 1 g posta nel pallone Kjeldahl, rispettando
l'ordine seguente, 2,5 g di solfato di potassio, 0,1-0,2 g di diossido
di selenio e 10 ml di acido solforico (d = 1,84). Riscaldare il
pallone da prima dolcemente fino a distruzione totale delle fibre,
poi più energicamente fino a quando la soluzione diventa chiara e
praticamente incolore. Riscaldare per altri 15 minuti. Fare raffred-
dare il pallone, diluire il contenuto con precauzione con 10-20 ml
di acqua, raffreddare, trasferire quantitativamente il contenuto in un
pallone tarato di 200 ml e portare a volume con acqua per ottenere
la soluzione di analisi.
Versare circa 20 ml di soluzione di acido borico in un matraccio
conico di 100 ml e porre quest'ultimo sotto il refrigerante dell'appa-
recchio di distillazione Kjeldahl in modo tale che il tubo di uscita
arrivi proprio sotto la superficie della soluzione di acido borico.
Aggiungere 10 ml esatti di soluzione di analisi nel pallone di distil-
lazione, aggiungere almeno 5 ml di soluzione di idrato di sodio
nell'imbuto, sollevare leggermente il tappo e fare scendere lenta-
mente la soluzione di idrato di sodio nel pallone. Se la soluzione
di analisi e la soluzione di idrato di sodio tendono a formare due
strati separati, mescolarli agitando con prudenza. Riscaldare legger-
mente il pallone di distillazione e far passare attraverso il liquido il
vapore proveniente dal generatore. Raccogliere circa 20 ml di
distillato, abbassare il matraccio conico in maniera tale che
l'estremità del tubo del refrigerante venga a trovarsi 20 ml circa al
di sopra della superficie del liquido e distillare ancora per un
minuto. Lavare l'estremità del refrigerante con acqua, raccogliendo
l'acqua di lavaggio nel matraccio conico. Allontanare quest'ultimo e
sostituirlo con un secondo matraccio conico contenente circa 10 ml
di soluzione di acido borico e raccogliere circa 10 ml di distillato.
Titolare separatamente i due distillati con acido solforico 0,02 N,
utilizzando l'indicatore misto. Annotare i risultati della titolazione
dei due distillati. Se la titolazione del secondo distillato è superiore
a 0,2 ml, ripetere la prova ricominciando la distillazione su una
nuova aliquota di soluzione di analisi.
Effettuare una prova in bianco usando per la digestione e per la
distillazione soltanto i reattivi.
6. CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI
6.1. Il calcolo della percentuale di azoto del campione secco viene
effettuato come segue:
A%¼28 V /C0bðÞ N
W
dove:
A % = percentuale di azoto nel campione secco depurato.
V = volume totale (ml) dell'acido solforico titolato utilizzato
per la determinazione.
b = volume totale (ml) dell'acido solforico titolato utilizzato
per la determinazione in bianco.
N = titolo reale dell'acido titolato.W = massa secca (g) della provetta.
6.2. Applicando i valori di 0,22 % per l'azoto contenuto nella iuta e del
16,2 % per l'azoto contenuto nella fibra animale, queste due
percentuali essendo espresse sulla base della massa secca delle
fibre, si calcola la composizione della mischia come segue:
PA % ¼
A/C00;22
16;2/C00;22/C2100
PA % = percentuale di fibra animale nel campione.1996L0073 — IT — 20.11.2003 — 001.001 — 31
▼B
7. PRECISIONE DEL METODO
Su mischia omogenea di materie tessili, i limiti di fiducia dei risultati
ottenuti con tale metodo non superano ± 1, per un livello di confidenza
del 95 %.1996L0073 — IT — 20.11.2003 — 001.001 — 32
▼B
METODO N. 13
POLIPROPILENICAEDETERMINATEALTREFIBRE
(Procedimentoalloxilene)
1. CAMPO D'APPLICAZIONE
Questo metodo si applica, dopo aver eliminato le materie non fibrose,
alle mischie binarie di:
1. polipropilenica (33)
con
2. lana (1), peli di animali (2 e 3), seta (4), cotone (5), acetato (19),
cupro (21), modal (22), triacetato (24), viscosa (25), acrilica (26),
poliammidica o nylon (30), poliestere (31) e vetro tessile (40).
2. PRINCIPIO
Partendo da una massa secca nota della mischia, la fibra polipropile-
nica è sciolta in xilene bollente. Il residuo è raccolto, lavato, seccato
e pesato; la sua massa, eventualmente corretta, è espressa come
percentuale della massa secca della mischia. La percentuale di fibra
polipropilenica si ottiene per differenza.
3. APPARECCHIATURA E REATTIVI (oltre a quelli descritti nelle
considerazioni generali)
3.1.Apparecchiatura
i) Matracci conici di almeno 200 ml, muniti di tappo smerigliato.
ii) Refrigerante a ricadere (adatto per liquidi ad elevato punto di ebol-
lizione), con giunto a smeriglio adattabile ai matracci conici i).
3.2.Reattivo
Xilene, distillante tra 137 e 142 ºC.Nota: Questo reattivo è molto infiammabile e dà vapori tossici per
cui si devono prendere tutte le precauzioni del caso durante
l'impiego.
4. PROCEDIMENTO DI ANALISI
Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali, e procedere
quindi come segue:
Porre la provetta pesata nel matraccio conico [3.1.i)] ed aggiungervi
100 ml di xilene (3.2) per ogni grammo di materiale. Applicare il
refrigerante [3.1.ii)], portare ad ebollizione e mantenerla per 3 minuti.
Decantare immediatamente il liquido caldo su un crogiolo filtrante
tarato (vedi nota 1). Ripetere questo trattamento per altre 2 volte
utilizzando ogni volta 50 ml di solvente fresco.
Lavare per due volte consecutive il residuo rimasto nel matraccio
conico con porzioni di 30 ml di xilene bollente e quindi per altre due
volte con porzioni di 75 ml di etere di petrolio (I.3.2.1 delle conside-
razioni generali). Dopo il secondo lavaggio con etere di petrolio,
filtrare il contenuto del matraccio attraverso il crogiolo filtrante e
trasferire le fibre residue nel crogiolo stesso mediante una piccola
quantità supplementare di etere di petrolio. Fare evaporare il solvente,
essiccare il crogiolo e il residuo, lasciare raffreddare e pesare.
Note:
1. Il crogiolo filtrante su cui sarà decantato lo xilene deve essere
preriscaldato.
2. Dopo le operazioni con xilene bollente e prima di introdurre l'etere
di petrolio, controllare che il matraccio conico contenente il residuo
sia sufficientemente raffreddato.
3. Per diminuire i pericoli dell'infiammabilità e della tossicità del
solvente, per gli operatori, possono essere utilizzati apparecchi per
l'estrazione a caldo e appropriati procedimenti d'analisi, che diano
identici risultati (
1).1996L0073 — IT — 20.11.2003 — 001.001 — 33
(1) Si veda, ad esempio, l'apparecchiatura descritta nel Melliand Textilberichte 56 (1975),
pag. 643-645.
▼B
5. CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI
Calcolare i risultati come descritto nelle considerazioni generali. Il
valore di «d» è 1,00.
6. PRECISIONE DEL METODO
Su mischia omogenea di materie tessili, i limiti di confidenza dei risul-
tati ottenuti con tale metodo non superano ± 1 per un livello di
probabilità del 95 %.1996L0073 — IT — 20.11.2003 — 001.001 — 34
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METODO N. 14
CLOROFIBRE(ABASEDIOMOPOLIMERIDICLORURODIVINILE)
EDETERMINATEALTREFIBRE
(Procedimento all'acidosolforico concentrato)
1. CAMPO D'APPLICAZIONE
Questo metodo si applica, dopo aver eliminato le materie non fibrose,
alle mischie binarie di:
1. clorofibre (27) a base di omopolimeri di cloruro di vinile (surclorati o
no)
con
2. cotone (5), acetato (19), cupro (21), modal (22), triacetato (24),
viscosa (25), determinate fibre acriliche (26), determinate fibre moda-
criliche (29), poliammidica o nylon (30) e poliestere (31).
Il metodo si applica alle modacriliche che danno una soluzione
limpida per immersione in acido solforico concentrato ( d20= 1,84 g/
ml).
Questo metodo può essere usato invece dei metodi n. 8 e n. 9.
2. PRINCIPIO
Le fibre menzionate al punto 2 del paragrafo 1 sono eliminate da una
massa secca nota della mischia, per dissoluzione nell'acido solforico
concentrato ( d20= 1,84 g/ml). Il residuo, costituito dalla clorofibra, è
raccolto, lavato, seccato e pesato; la sua massa, eventualmente corretta,
è espressa come percentuale della massa secca della mischia. La percen-
tuale della seconda fibra componente si ottiene per differenza.
3. APPARECCHIATURA E REATTIVI (oltre a quelli menzionati nelle
considerazioni generali)
3.1.Apparecchiatura
i) Matracci conici di almeno 200 ml muniti di tappo smerigliato.
ii) Bacchetta di vetro con punta schiacciata.
3.2.Reattivi
i) Acido solforico concentrato ( d20= 1,84 g/ml).
ii) Acido solforico in soluzione acquosa al 50 % circa (m/m) di
acido solforico.
Preparare il reattivo aggiungendo con precauzione e raffred-
dando 400 ml di acido solforico ( d20= 1,84 g/ml) a 500 ml
d'acqua distillata. Quando la soluzione è raffreddata a tempera-
tura ambiente portarla ad 1 litro con acqua.
iii) Soluzione diluita di ammoniaca.
Diluire a un litro con acqua distillata 60 ml di una soluzione
concentrata di ammoniaca ( d20= 0,880 g/ml).
4. PROCEDIMENTO D'ANALISI
Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere
quindi come segue:
Porre la provetta pesata nel matraccio conico [3.1.i)] ed aggiungervi
100 ml di acido solforico [3.2.i)] per grammo di materiale.
Lasciare a riposo per 10 minuti a temperatura ambiente, agitando di
tanto in tanto la provetta con la bacchetta di vetro. Nel caso si tratti di
tessuto o di tessuto maglia, premerlo contro la parete del matraccio
conico con la bacchetta di vetro, esercitando una leggera pressione per
separare la materia disciolta dall'acido solforico.
Decantare il liquido nel crogiolo filtrante tarato. Aggiungere nel
matraccio conico altri 100 ml di acido solforico [3.2.i)] e ripetere la
stessa operazione. Versare il contenuto del matraccio conico nel
crogiolo, aiutandosi con la bacchetta di vetro per il trasferimento dei
residui fibrosi. Se necessario aggiungere nel matraccio conico un poco
di acido solforico concentrato [3.2.i)] per trasferire le fibre che sono
eventualmente rimaste aderenti alle pareti. Vuotare il crogiolo per aspi-
razione; eliminare il filtrato del matraccio conico o cambiare il
matraccio. Lavare quindi consecutivamente il residuo nel crogiolo con
la soluzione di acido solforico al 50 % [3.2.ii)] con acqua distillata o
deionizzata (I.3.2.3 delle considerazionigenerali), con la soluzione di
ammoniaca [3.2.iii)], e infine lavare a fondo con acqua distillata o deio-
nizzata, vuotando completamente il crogiolo per aspirazione dopo ogni1996L0073 — IT — 20.11.2003 — 001.001 — 35
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aggiunta. (Non applicare l'aspirazione durante l'operazione di lavaggio,
ma soltanto quando il liquido sia scolato per gravità.)
Essiccare il crogiolo e il residuo, lasciar raffreddare e pesare.
5. CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI
Calcolare i risultati nel modo descritto nelle considerazioni generali. Il
valore di «d» è 1,00.
6. PRECISIONE DEL METODO
Su mischia omogenea di materie tessili, i limiti di fiducia dei risultati
ottenuti con tale metodo non superano ± 1 per un livello di confidenza
del 95 %.1996L0073 — IT — 20.11.2003 — 001.001 — 36
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METODO N. 15
CLOROFIBRA, DETERMINATI TIPI DI MODACRILICA, DETERMI-
NATI TIPI DI ELASTAN, ACETATO, TRIACETATO E
DETERMINATEALTREFIBRE
(Procedimento alcicloesanone)
1. CAMPO D'APPLICAZIONE
Questo metodo si applica, previa eliminazione delle materie non fibrose,
alle mischie binarie di:
1. acetato (19), triacetato (24), clorofibra (27), determinate modacriliche
(29), determinati elastan (39)
con
2. lana (1), peli di animali (2 e 3), seta (4), cotone (5), cupro (21),
modal (22), viscosa (25), poliammidica o nylon (30), acrilica (26),
vetro tessile (40).
Se si constata la presenza di una fibra modacrilica o di elastan occorre
procedere ad una prova preliminare per accertare se la fibra è completa-mente solubile nel reattivo.
Per l'analisi delle mischie contenenti clorofibre si possono applicare
anche i metodi n. 9 o n. 14.
2. PRINCIPIO
Partendo da una massa secca nota della mischia, le fibre di acetato, di
triacetato, le clorofibre, determinate modacriliche, determinati elastan,
vengono sciolti con cicloesanone a temperatura vicina a quella di ebol-lizione. Il residuo è raccolto, lavato, seccato e pesato; la sua massa,
eventualmente corretta, viene espressa in percentuale della massa secca
della mischia.
Le percentuali secche di clorofibra, modacrilica, elastan, acetato, triace-
tato si ottengono per differenza.
3. APPARECCHIATURA E REATTIVI (oltre a quelli descritti nelle
considerazioni generali)
3.1.Apparecchiatura
i) Apparecchio per estrazione a caldo che permette di operare
secondo il procedimento di cui al punto 4 (vedere schizzo che
è una variante dell'apparecchio descritto in Melliand Textilbe-
richte56 (1975), 643-645).
ii) Crogiolo filtrante per contenere la provetta.
iii) Setto poroso, di porosità 1.
iv) Refrigerante a ricadere che si adatta al pallone di distillazione.v) Apparecchio di riscaldamento.
3.2.Reattivi
i) Cicloesanone, punto di ebollizione 156 ºC.
ii) Alcool etilico, diluito al 50 % in volume.
Nota: Il cicloesanone è infiammabile e tossico; durante l'uso è
necessario prendere misure di protezione adeguate.
4. PROCEDIMENTO D'ANALISI
Seguire le istruzioni indicate nelle considerazioni generali e procedere
come segue:
Versare nel pallone di distillazione 100 ml di cicloesanone per grammo
di materiale, inserire il contenitore di estrazione, nel quale sono stati
previamente inseriti il crogiolo filtrante contenente la provetta ed il setto
poroso tenuto leggermente inclinato. Inserire il refrigerante a ricadere.
Riscaldare all'ebollizione e continuare l'estrazione per 60 minuti ad una
velocità minima di 12 cicli per ora. Dopo estrazione e raffreddamento si
rimuove il contenitore di estrazione, si estrae il crogiolo filtrante e si
toglie il setto poroso. Lavare per 3-4 volte il contenuto del crogiolo
filtrante con alcool etilico al 50 % riscaldato a circa 60 ºC e quindi
con 1 l di acqua a 60 ºC.
Durante i lavaggi e tra i lavaggi non applicare il vuoto ma lasciar
drenare il solvente per gravità ed alla fine applicare il vuoto. Seccare il
crogiolo con il residuo, raffreddare e pesare.1996L0073 — IT — 20.11.2003 — 001.001 — 37
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5. CALCOLO ED ESPRESSIONE DEI RISULTATI
Calcolare i risultati nel modo descritto nelle considerazioni generali. Il
valore di «d» è 1,00 ad eccezione di:
Seta: 1,01
Acrilica: 0,98.
6. PRECISIONE DEL METODO
Su mischia omogenea di materie tessili, i limiti di affidabilità dei risul-
tati ottenuti con tale metodo non superano ± 1 per un livello di
probabilità del 95 %.1996L0073 — IT — 20.11.2003 — 001.001 — 38
▼B
Schizzoconsideratoalpunto3.1.i)delmetodon.15
1996L0073 — IT — 20.11.2003 — 001.001 — 39
▼B
ALLEGATO III
PARTE A
DIRETTIVEABROGATE
(di cui all'articolo 8)
— Direttiva 72/276/CEE del Consiglio (GU n. L 173 del 31. 7. 1972, pag. 1) e
successive modifiche:
— Direttiva 79/76/CEE della Commissione (GU n. L 17 del 24. 1. 1979,
pag. 17)
— Direttiva 81/75/CEE del Consiglio (GU n. L 57 del 4. 3. 1981, pag. 23)— Direttiva 87/184/CEE della Commissione (GU n. L 75 del 17. 3. 1987,
pag. 21).
PARTE B
TERMINIDITRASPOSIZIONE
Direttiva Data limite
— 72/276/CEE 18 gennaio 1974
— 79/76/CEE 28 giugno 1979
— 81/75/CEE 27 febbraio 1982
— 87/184/CEE 1osettembre 19881996L0073 — IT — 20.11.2003 — 001.001 — 40
▼B
ALLEGATO IV
TABELLADICONCORDANZA
Presente direttiva Direttiva 72/276/CEE
Articolo 1 Articolo 1
Articolo 2 Articolo 2
Articolo 3 Articolo 3
Articolo 4 Articolo 4Articolo 5 Articolo 5
Articolo 6 Articolo 6
Articolo 7 Articolo 7, paragrafo 2
Articolo 8 —
Articolo 9 Articolo 8
Allegato I Allegato I
Allegato II, punto 1 Allegato II, punto 1
Allegato II, punto 2 Allegato II, punto 2
Allegato II, metodo n. 1 Allegato II, metodo n. 1
Allegato II, metodo n. 2 Allegato II, metodo n. 2
Allegato II, metodo n. 3 Allegato II, metodo n. 3
Allegato II, metodo n. 4 Allegato II, metodo n. 4
Allegato II, metodo n. 5 Allegato II, metodo n. 5
Allegato II, metodo n. 6 Allegato II, metodo n. 6
Allegato II, metodo n. 7 Allegato II, metodo n. 7
Allegato II, metodo n. 8 Allegato II, metodo n. 8
Allegato II, metodo n. 9 Allegato II, metodo n. 9
Allegato II, metodo n. 10 Allegato II, metodo n. 10
Allegato II, metodo n. 11 Allegato II, metodo n. 11Allegato II, metodo n. 12 Allegato II, metodo n. 13
Allegato II, metodo n. 13 Allegato II, metodo n. 14
Allegato II, metodo n. 14 Allegato II, metodo n. 15
Allegato II, metodo n. 15 Allegato II, metodo n. 16
Allegato III —
Allegato IV —1996L0073 — IT — 20.11.2003 — 001.001 — 41