2000R2870 — IT — 01.01.2001 — 000.001 — 1
Trattandosidiunsemplice strumentodidocumentazione,essononimpegnalaresponsabilitàdelleistituzioni
►B REGOLAMENTO(CE)N.2870/2000DELLACOMMISSIONE
del19dicembre2000
che definisce i metodi d'analisi comunitari di riferimento applicabili nel settore delle bevande
spiritose
(GU L 333 del 29.12.2000, pag. 20)
Rettificato da:
►C1Rettifica, GU L 322 del 27.11.2002, pag. 55 (2870/2000)
▼B
REGOLAMENTO(CE)N.2870/2000DELLACOMMISSIONE
del19dicembre 2000
che definisce i metodi d'analisi comunitari di riferimento applica-
bilinelsettoredelle bevandespiritose
LA COMMISSIONE DELLE COMUNITÀ EUROPEE,
visto il trattato che istituisce la Comunità europea,
visto il regolamento (CEE) n. 1576/89 del Consiglio, del 29 maggio
1989, che stabilisce le regole generali relative alla definizione, alladesignazione e alla presentazione delle bevande spiritose (
1), modificato
dall'atto di adesione dell'Austria, della Finlandia e della Svezia, inparticolare l'articolo 4, paragrafo 8,
considerando quanto segue:
(1)L'articolo 4, paragrafo 8, del regolamento (CEE) n. 1576/89
prevede la definizione dei metodi da utilizzare per analizzare lebevande spiritose. Bisogna ricorrere a metodi di riferimento pergarantire il rispetto del regolamento (CEE) n. 1576/89 e delregolamento (CEE) n. 1014/90 della Commissione, del 24 aprile1990, recante modalità d'applicazione per la definizione, la desi-
gnazione e la presentazione delle bevande spiritose (
2),
modificato da ultimo dal regolamento (CE) n. 2140/98 (3), nei
controlli ufficiali e in caso di controversia.
(2)È opportuno definire descrivendoli, per quanto possibile, comemetodi di riferimento comunitari per le analisi quelli general-
mente riconosciuti.
(3)Per tenere conto del progresso scientifico e delle differenti
attrezzature dei laboratori ufficiali è opportuno consentire, sottola responsabilità del direttore del laboratorio interessato, l'appli-cazione di metodi di analisi basati su principi di misurazione
differenti da quelli di riferimento descritti nell'allegato del
presente regolamento, qualora tali metodi offrano sufficientigaranzie per i risultati e soddisfino in particolare ai criteri stabi-liti nella direttiva 85/591/CEE del Consiglio, del 20 dicembre1985, concernente l'istituzione di modalità di prelievo dei
campioni e di metodi d'analisi comunitari per il controllo dei
prodotti destinati all'alimentazione umana (
4) e si possa dimo-
strare che l'accuratezza, la ripetibilità e la riproducibilità deirelativi risultati variano entro i limiti di quelli ottenuti con imetodi di riferimento descritti nel presente regolamento. Qualoratale condizione sia soddisfatta, è opportuno consentire l'applica-
zione di altri metodi di analisi. Occorre tuttavia precisare che, in
caso di controversia, tali altri metodi non possono sostituirequelli di riferimento.
(4)Le misure previste dal presente regolamento sono conformi alparere del comitato di applicazione per le bevande spiritose,
HA ADOTTATO IL PRESENTE REGOLAMENTO:
Articolo 1
I metodi d'analisi comunitari di riferimento applicabili nel settore delle
bevande spiritose, che consentono di verificare se sono rispettate ledisposizioni previste dal regolamento (CEE) n. 1576/89 e dal regola-mento (CEE) n. 1014/90:
— nei controlli ufficiali, o
— incaso di con troversia,2000R2870 — IT — 01.01.2001 — 000.001 — 2
(1) GU L 160 del 12.6.1989, pag. 1.
(2) GU L 105 del 25.4.1990, pag. 9.
(3) GU L 270 del 7.10.1998, pag. 9.
(4) GU L 372 del 31.12.1985, pag. 50.
▼B
sono quelli indicati nell'allegato del presente regolamento.
Articolo 2
In deroga all'articolo 1, primo trattino, e sotto la responsabilità del
direttore del laboratorio interessato, sono ammessi altri metodi d'analisia condizione che l'accuratezza e la precisione (ripetibilità e riproduci-
bilità) di questi metodi siano almeno equivalenti a quelli dei metodi
d'analisi di riferimento corrispondenti, di cui all'allegato.
Articolo 3
Qualora non siano previsti metodi d'analisi comunitari di riferimento ai
fini della rilevazione e della quantificazione delle sostanze contenute inuna bevanda spiritosa, sono applicabili:
a) metodi d'analisi convalidati secondo procedure riconosciute a livello
internazionale e che soddisfano, in particolare, ai criteri di cui all'al-legato della direttiva 85/591/CEE oppure
b) metodi d'analisi conformi alle norme raccomandate dall'ISO (Inter-
national Organization for Standardization, Organizzazioneinternazionale per la standardizzazione) oppure
c) metodi di analisi riconosciuti dall'assemblea generale dell'OIV
(Office international de la vigne et du vin, Ufficio internazionale
della vite e del vino) e da esso pubblicati oppure
d) qualora non siano disponibili i metodi di cui alle lettere a), b) e c) e
inbase alla sua accuratezza, alla sua ripetibilità e alla sua riproduci-
bilità,
— un metodo d'analisi ammesso dallo Stato membro interessato,
— qualsiasi altro metodo d'analisi appropriato, qualora necessario.
Articolo 4
Ai fini dell'applicazione del presente regolamento:
a) per limite di ripetibilità si intende il valore al di sotto del quale si
situa, o a cui equivale, conun a probabilità del 95 %, il valore asso-luto della differenza tra i due singoli risultati ottenuti da misurazionieffettuate in condizioni di ripetibilità (stesso operatore, stessa appa-recchiatura, stesso laboratorio e unbreve in tervallo di tempo tra le
due misurazioni) {ISO 3534-1};
b) per limite di riproducibilità si intende il valore al di sotto del quale
si situa, o a cui equivale, conun a probabilità del 95 %, il valoreassoluto della differenza tra i due singoli risultati ottenuti da misu-
razioni effettuate in condizioni di riproducibilità (operatori
differenti, apparecchiature differenti e laboratori differenti) {ISO3534-1};
c) per accuratezza si intende la prossimità del valore di un risultato
ottenuto al valore di riferimento riconosciuto {ISO 3534-1}.
Articolo 5
Il presente regolamento entra in vigore il settimo giorno successivo a
quello della sua pubblicazione nella Gazzettaufficiale delle Comunità
europee.
Esso è applicabile dal 1
ogennaio 2001.
Il presente regolamento è obbligatorio in tutti i suoi elementi e diretta-
mente applicabile in ciascuno degli Stati membri.2000R2870 — IT — 01.01.2001 — 000.001 — 3
▼B
ALLEGATO
DESCRIZIONEDEIMETODID'ANALISIDIRIFERIMENTOPER:
I. Determinazione del titolo alcolometrico volumico
Appendice I: Preparazione del distillato
Appendice II: Misurazione della massa volumica del distillato
— Metodo A = picnometria
— Metodo B = densimetria elettronica
— Metodo C = densimetria con bilancia idrostatica
II. Determinazione dell'estratto secco totale (metodo gravimetrico)
III. Determinazione di sostanze volatili e metanoloIII.1. Osservazioni generali
III.2. Composti volatili: aldeidi, alcoli superiori, acetato d'etile e metanolo
(gascromatografia)
III.3. Acidità volatile (p. m.)
IV. Acido cianidrico (p. m.)
V. Anetolo (p. m.)VI. Acido glicirrizico (p. m.)
VII. Calconi (p. m.)
VIII. Zuccheri (p. m.)IX. Giallo d'uovo (p. m.)2000R2870 — IT — 01.01.2001 — 000.001 — 4
▼B
I.DETERMINAZIONE DEL TITOLO ALCOLOMETRICO VOLUMICO
DELLEBEVANDESPIRITOSE
Introduzione
Il metodo di riferimento è illustrato nelle due seguenti appendici:Appendice I: Preparazione del distillato
Appendice II: Misurazione della massa volumica del distillato
1.Campod'applicazione
Il metodo è adatto per la determinazione del titolo alcolometrico
volumico effettivo delle bevande spiritose.
2.Riferimenti normativi
ISO 3696:1987: Acqua di qualità analitica — Specifiche e metodi di
prova.
3.Termini edefinizioni
3.1.Temperaturadiriferimento:
La temperatura di riferimento è fissata a 20 ºC per la determinazione
del titolo alcolometrico volumico effettivo, della massa volumica e
della densità relativa delle bevande spiritose.
Nota 1: L'espressione «a t ºC» sarà riservata a determinazioni (di
massa volumica o di titolo alcolometrico volumico effettivo)
espresse a una temperatura differente dalla temperatura di
riferimento (20 ºC).
3.2.Massavolumica:
La massa volumica è il quoziente della massa di un certo volume nel
vuoto di bevande spiritose a 20 ºC divisa per tale volume. Viene
espressa inchilogrammi per metro cubo e il suo simbolo è ρ
20 ºCoppure ρ20.
3.3.Densitàrelativa:
La densità relativa è il rapporto, espresso in numero decimale, tra la
massa volumica della bevanda spiritosa a 20 ºC e la massa volumica
dell'acqua alla stessa temperatura. Il suo simbolo è d20 ºC/20 ºCoppure
d20/20, o semplicemente d, quando non sia possibile alcuna confusione.
Sui certificati d'analisi, vanno utilizzati unicamente i simboli definiti
sopra.
Nota 2: È possibile ottenere la densità volumica relativa dalla massa
volumica p20a 20 ºC:
ρ20= 998,203 x d20/20oppure d20/20=ρ20/998,203, dove 998,203 è la
massa volumica dell'acqua a 20 ºC.
3.4.Titoloalcolometricovolumicoeffettivo
Il titolo alcolometrico volumico effettivo delle bevande spiritose è
uguale al numero di litri di alcole etilico contenuti in 100 litri di
miscela idroalcolica avente la stessa massa volumica della bevanda
spiritosa dopo distillazione. I valori di riferimento da utilizzare per
il titolo alcolometrico volumico (% vol) a 20 ºC in funzione della
massa volumica a 20 ºC delle miscele idroalcoliche sono quelli che
figurano nella tabella internazionale adottata dall'Organizzazione
Internazionale di Metrologia Legale nella sua raccomandazione n. 22.
La formula generale che pone in relazione il titolo alcolometrico
volumico e la massa volumica delle miscele idroalcoliche in funzione
della temperatura è riportata nell'allegato del regolamento (CEE) n.
2676/90 della Commissione, capitolo 3 («Titolo alcolometrico volu-
mico»), pag. 40 (GU L 272 del 3.10.1990, pag. 1), o nella raccolta
dei metodi d'analisi dell'OIV (1994), (pag. 17).
Nota 3: Nel caso di liquori o creme, di cui è molto difficile misurare
unvolume esatto, occorre pesare il campion e e calcolare
dapprima il titolo alcolometrico massico.2000R2870 — IT — 01.01.2001 — 000.001 — 5
▼B
Formula di conversione:
dove ASM = titolo alcolometrico massico,
ρ20(alcole) = 789,24 kg/m3
4.Principio
Dopo la distillazione, il titolo alcolometrico volumico del distillato
viene determinato per picnometria, densimetria elettronica o densime-
tria conbilan cia idrostatica.2000R2870 — IT — 01.01.2001 — 000.001 — 6
▼B
APPENDICE I: PREPARAZIONE DEL DISTILLATO
1.Campod'applicazione
Il metodo è adatto per la preparazione di distillati da utilizzare per la
determinazione del titolo alcolometrico volumico effettivo delle
bevande spiritose.
2.Principio
Le bevande spiritose vengono distillate per separare le «materie
estrattive» (sostanze che non distillano) dall'alcole etilico e da altri
prodotti volatili.
3.Reagentiemateriali
3.1. Granuli per regolare l'ebollizione.3.2. Emulsione antischiuma concentrata (per liquori-creme).
4.Apparecchiaturaemateriale
Comune dotazione di laboratorio e in particolare i seguenti elementi:
4.1. Bagno criotermostatico regolabile a temperature comprese tra 10 e
15 ºC.
Bagno criotermostatico regolabile a 20 ºC (± 0,2 ºC).
4.2. Matracci tarati classe A da 100 e 200 ml, certificati a ± 0,1 e 0,15 %,
rispettivamente.
4.3. Apparecchiatura da distillazione:4.3.1. Requisiti generali
L'apparecchio da distillazione deve presentare le seguenti caratteri-
stiche:
— un numero di connessioni limitato allo stretto indispensabile per
assicurare la tenuta del sistema,
— un dispositivo atto ad impedire il trascinamento del liquido in
ebollizione da parte dei vapori) e a regolare la velocità di distilla-
zione dei vapori ricchi di alcole,
— condensazione rapida e totale dei vapori alcolici,— raccolta delle prime frazioni di distillazione in mezzo acquoso.
La fonte di calore utilizzata deve permettere, mediante un dispositivo
appropriato di diffusione del calore, di evitare la pirolisi delle materie
estrattive.
4.3.2. L'apparecchio di distillazione presentato a fine di esempio nella
figura 1 è costituito da:
— unpallon e della capacità di unlitro, conraccordo sferico stan dar-
dizzato,
— una colonna di rettifica dell'altezza minima di 20 cm (per
esempio, tipo Vigreux),
— un tubo di raccordo a gomiti dotato, nella parte diritta finale, di
un refrigerante a bordi dritti (refrigerante di West) della
lunghezza di circa 10 cm,
— un refrigerante a serpentina della lunghezza di 40 cm,— untubo rastremato che permette di portare il distillato al fon do
del matraccio tarato di ricevimento contenente un piccolo volume
d'acqua.
Nota: L'apparecchio descritto sopra è previsto per uncampion e di
almeno 200 ml. Esso può essere comunque adattato ad un
campione di volume minore, utilizzando un pallone da distilla-
zione più piccolo, purché si ricorra a una bolla paraspruzzi o a
qualche altro strumento per impedire il trascinamento.
5.Conservazionedelcampioneperl'analisi
Prima dell'analisi, conservare i campioni a temperatura ambiente.
6.Mododioperare
Osservazione preliminare:
La distillazione può essere effettuata anche secondo la procedura
descritta dall'IUPAC (1968).2000R2870 — IT — 01.01.2001 — 000.001 — 7
▼B
6.1. Verifica dell'apparecchio di distillazione.
L'apparecchio utilizzato deve soddisfare ai seguenti requisiti:
La distillazione di 200 ml di soluzione idroalcolica, con titolo noto
prossimo al 50 % vol. non deve produrre una perdita di alcole supe-
riore allo 0,1 % vol.
6.2. Bevande spiritose con titolo alcolometrico inferiore al 50 % vol.
Misurare 200 ml di bevanda spiritosa in un matraccio tarato.
Registrare la temperatura di questo liquido o mantenerlo a tempera-
tura standard (20 ºC).
Versare il campione nel pallone dell'apparecchio per distillazione e
risciacquare il matraccio tarato contre aliquote di circa 20 ml di
acqua distillata; aggiungere ogni aliquota di liquido di risciacquo al
contenuto del pallone di distillazione.
Nota: Questa diluizione di 60 ml è sufficiente nel caso di bevande
spiritose contenenti meno di 250 g di estratto secco/l; in caso
contrario, per evitare la pirolisi occorre che il volume dei
liquidi di risciacquo sia almeno di 70 ml se l'estratto secco è
di 300 g/l, 85 ml per unestratto secco di 400 g/l e 100 ml
per unestratto secco di 500 g/l (liquori o creme di frutti);
adeguare tali volumi proporzionalmente ai vari volumi del
campione.
Aggiungere alcuni granuli per regolare l'ebollizione (3.1) (ed emul-
sione antischiuma per liquori-creme).
Versare 20 ml di acqua distillata nel matraccio originario di 200 ml
che verrà usato per la raccolta del distillato. Questo matraccio viene
successivamente posto in un bagno di acqua fredda (4.1) (10-15 ºC
per bevande spiritose all'anice).
Distillare, evitando trascinamenti e carbonizzazioni, agitando di
quando in quando il contenuto del pallone da distillazione fino a
quando il distillato arriverà ad un livello inferiore di qualche milli-
metro alla tacca di riferimento.
Dopo aver portato questo distillato ad una temperatura identica a
quella iniziale, con l'approssimazione di ± 0,5 ºC, portare a volume
conacqua distillata e miscelare accuratamen te.
Questo distillato è utilizzato per determinare il titolo alcolometrico
volumico (appendice II).
6.3. Bevande spiritose con titolo alcolometrico superiore al 50 % vol.
Misurare 100 ml di bevanda spiritosa in un matraccio tarato da
100 ml e versarli nel pallone dell'apparecchio da distillazione.
Risciacquare più volte il matraccio tarato conacqua distillata aggiun -
gendo i liquidi di risciacquo al contenuto del pallone da distillazione.
Utilizzare una quantità d'acqua sufficiente affinché il contenuto del
pallone arrivi a circa 230 ml.
Versare 20 ml di acqua distillata inunmatraccio da 200 ml che verrà
usato per la raccolta del distillato. Questo matraccio viene successi-
vamente posto in un bagno di acqua fredda (4.1) (10-15 ºC per
bevande spiritose all'anice).
Distillare, agitando di quando in quando il pallone da distillazione,
fino a quando il distillato arriverà ad un livello inferiore di qualche
millimetro alla tacca di riferimento di 200 ml.
Dopo aver portato questo distillato ad una temperatura identica a
quella iniziale, con l'approssimazione di ± 0,5 ºC, portare a volume
conacqua distillata e miscelare accuratamen te.
Questo distillato è utilizzato per determinare il titolo alcolometrico
volumico (appendice II).
Nota: Il titolo alcolometrico volumico della bevanda spiritosa è il
doppio del titolo alcolometrico del distillato.2000R2870 — IT — 01.01.2001 — 000.001 — 8
▼B
APPENDICE II: MISURAZIONE DELLA MASSA VOLUMICA DEL DISTIL-
LATO
METODO A: DETERMINAZIONE DEL TITOLO ALCOLOMETRICO
VOLUMICO EFFETTIVO DELLE BEVANDE
SPIRITOSE—MISURAZIONEPERPICNOMETRIA
A.1.Principio
Il titolo alcolometrico volumico è ottenuto dalla massa volumica del
distillato misurata per picnometria.
A.2.Reagentiemateriali
Tranne se altrimenti prescritto, utilizzare soltanto reagenti di qualità
analitica riconosciuta e acqua almeno di classe 3, quali definiti in
ISO 3696:1987.
A.2.1. Soluzione di cloruro di sodio (2 % m/v)
Per preparare unlitro di soluzion e, pesare 20 g di cloruro di sodio e
scioglierli inunlitro d'acqua.
A.3.Apparecchiaturaemateriale
Comune dotazione di laboratorio e in particolare i seguenti elementi:
A.3.1. Bilancia analitica con precisione di 0,1 mg.
A.3.2. Termometro, conraccordo smerigliato, graduato indecimi di grado
da 10 a 30 ºC; il termometro dev'essere certificato o verificato
mediante un termometro certificato.
A.3.3. Picnometro in vetro pyrex da circa 100 ml provvisto di un termo-
metro mobile conraccordo smerigliato (A.3.2); il picn ometro porta
untubo laterale di 25 mm di lun ghezza e di 1 mm al massimo di
diametro interno, con terminazione conica smerigliata; possono
essere usati, se del caso, altri picnometri descritti in ISO 3507, ad
esempio da 50 ml.
A.3.4. Pallone tara avente lo stesso volume esterno del picnometro (a meno
di circa 1 ml) e di massa uguale alla massa del picnometro pieno di
un liquido di densità 1,01 (soluzione di cloruro di sodio: cfr. A.2.1).
A.3.5. Involucro coibentato che si adatta perfettamente al corpo del picno-
metro.
Nota 1: Il metodo di riferimento per la determinazione della massa
volumica nel vuoto delle bevande spiritose prevede l'uso di
una bilancia a due piatti e di un picnometro e del suo
pallone tara di uguale volume esterno per annullare in ogni
istante la spinta dell'aria. Questa semplice tecnica può venire
applicata con una bilancia monopiatto pesando anche il
pallone tara per seguire le variazioni della spinta dell'aria
nel tempo.
A.4.Mododioperare
Osservazioni preliminari:
Il modo di operare qui descritto si riferisce all'utilizzazione di un
picnometro da 100 ml per la determinazione del titolo alcolometrico,
strumento questo che fornisce la migliore precisione; è tuttavia possi-
bile utilizzare un picnometro di volume inferiore (ad esempio da
50 ml).
A.4.1. Taratura del picnometro
La taratura del picnometro comporta la determinazione delle seguenti
caratteristiche:
— tara a vuoto,
— volume a 20 ºC,— massa del picnometro pieno d'acqua a 20 ºC.
A.4.1.1. Taratura mediante bilancia monopiatto:
Determinare:
— la massa del picnometro asciutto e pulito (P),
— la massa del picnometro pieno d'acqua, a t ºC (P1),— la massa del pallone tara (T0).2000R2870 — IT — 01.01.2001 — 000.001 — 9
▼B
A.4.1.1.1. Pesare il picnometro pulito e asciutto (P).
A.4.1.1.2. Riempire concura il picn ometro conacqua distillata a temperatura
ambiente ed immergere il termometro.
Asciugare con cura il picnometro e collocarlo nell'involucro coiben-
tato; agitare capovolgendo il contenitore finché la temperatura letta al
termometro sia costante.
Portare il livello del picnometro esattamente al bordo superiore del
tubo laterale. Leggere la temperatura toC conaccuratezza ed effet-
tuare l'eventuale correzione della scala del termometro.
Pesare il picnometro pieno d'acqua (P1).
A.4.1.1.3. Pesare il pallone tara (T0).
A.4.1.1.4. Calcolo
— Tara del picnometro vuoto = P – m
dove m è la massa d'aria contenuta nel picnometro.
m = 0,0012 × (P1 – P)
Nota 2: 0,0012 è la massa volumica dell'aria secca a 20 ºC ad
una pressione di 760 mm di mercurio.
— Volume del picnometro a 20 ºC:
dove Ft è il fattore ricavato dalla tabella I del capitolo 1 («Massa
volumica a 20 ºC e densità relativa a 20 ºC») dell'allegato del
regolamento (CEE) n. 2676/90 (pag. 10), per la temperatura t ºC.
V20 ºCdeve essere noto con l'approssimazione di ± 0,001 ml.
— Massa d'acqua nel picnometro a 20 ºC:
M20 ºC=V20 ºC× 0,998203 dove 0,998203 è la massa volumica
dell'acqua a 20 ºC.
Nota 3: Se necessario, può essere utilizzato il valore 0,99715
della massa volumica nell'aria e si può calcolare il titolo
alcolometrico inriferimen to alla massa volumica corri-
spondente delle tabelle «in aria» utilizzato dai servizi
delle «Dogane e accise di Sua Maestà la Regina del
Regno Unito».
A.4.1.2. Metodo di taratura mediante bilancia a due piatti:
A.4.1.2.1. Una volta collocato il pallone tara sul piatto sinistro della bilancia ed
il picnometro pulito e asciutto munito del relativo «tappo ricevitore»
sul piatto destro, raggiungere l'equilibrio ponendo accanto al picno-
metro le masse opportune: p grammi.
A.4.1.2.2. Riempire concura il picn ometro conacqua distillata a temperatura
ambiente ed immergere il termometro; asciugare con cura il picno-
metro e collocarlo nell'involucro coibentato; agitare capovolgendo il
contenitore finché la temperatura letta al termometro sia costante.
Portare il livello del picnometro esattamente al bordo superiore del
tubo laterale. Asciugare questo tubo ed applicare il «tappo ricevi-
tore»; leggere la temperatura t ºC conaccuratezza ed effettuare
l'eventuale correzione della scala del termometro.
Pesare il picnometro pieno d'acqua: sia p' la massa in grammi che
realizza l'equilibrio.
A.4.1.2.3. Calcolo
— Tara del picnometro vuoto = p + m
dove m è la massa d'aria contenuta nel picnometro.
m = 0,0012 × (p – p')
— Volume del picnometro a 20 ºC:
dove Ftè il fattore ricavato dalla tabella I del capitolo 1 («Massa
volumica a 20 ºC e densità relativa a 20 ºC») dell'allegato del
regolamento (CEE) n. 2676/90 (pag. 10), per la temperatura t ºC.
V20 ºCdeve essere noto con l'approssimazione di ± 0,001 ml.
— Massa d'acqua nel picnometro a 20 ºC:
M20 ºC=V20 ºC× 0,998203
dove 0,998203 è la massa volumica dell'acqua a 20 ºC.2000R2870 — IT — 01.01.2001 — 000.001 — 10
▼B
A.4.2. Determinazione del titolo alcolometrico del campione
A.4.2.1. Utilizzazione di una bilancia monopiatto.
A.4.2.1.1. Pesare il pallone tara; sia T1la sua massa.
A.4.2.1.2. Pesare il picnometro riempito con il distillato preparato (cfr. appen-
dice I), sia P2 la sua massa a t ºC.
A.4.2.1.3. Calcolo
— dT = T1 — T0
— Massa del picnometro vuoto al momento della misurazione
=P–m+d T
— Massa del liquido contenuto nel picnometro a t ºC
= P2 – (P – m + dT)
— Massa volumica a t ºC ing/ml:
—
— Esprimere la massa volumica a t ºC inkg/m3moltiplicando ptº Cper 1 000; sia ρtquesto valore.
— Correggere ρtconρ20utilizzando la tabella delle masse volumiche
ρtdelle miscele idroalcoliche [tabella II dell'allegato II della
raccolta dei metodi analitici dell'OIV (1994), pag. 17-29].
Cercare in tabella, sulla linea orizzontale corrispondente al valore
intero T della temperatura immediatamente inferiore a t ºC, la più
piccola massa volumica superiore a ρt. Utilizzare la differenza
tabulare letta sotto questa massa volumica per calcolare la massa
volumica ρtdella bevanda spiritosa o dell'alcole a questa tempe-
ratura intera T.
— Sulla linea di questa temperatura intera, calcolare la differenza tra
la massa volumica ρ' della tabella immediatamente superiore a ρte questa massa volumica ρtcalcolata. Dividere questa differenza
per la differenza tabulare letta a destra della massa volumica ρ'. Il
quoziente fornisce la parte decimale del titolo alcolometrico,
mentre la parte intera di questo titolo è indicata in testa alla
colonna in cui è contenuta la massa volumica ρ' (sia Dt questo
titolo alcolometrico).
Nota 4: In alternativa, mantenere il picnometro in un bagno crioter-
mostatico a 20 ºC (± 0,2 ºC) nel portarlo alla tacca.
A.4.2.1.4. Risultato
Partendo dalla massa volumica ρ20, calcolare il titolo alcolometrico
effettivo mediante le tabelle alcolometriche citate in appresso.
La tabella che dà il valore del titolo alcolometrico volumico (% vol.)
a 20 ºC in funzione della massa volumica a 20 ºC delle miscele idro-
alcoliche è la tabella internazionale adottata dall'Organizzazione
Internazionale di Metrologia Legale nella sua raccomandazione n. 22.
A.4.2.2. Utilizzazione di una bilancia a due piattiA.4.2.2.1. Pesare il picnometro riempito con il distillato preparato (cfr. appen-
dice I); sia p'' la sua massa a t ºC.
A.4.2.2.2. Calcolo
— Massa del liquido contenuto nel picnometro a t ºC
=p+m–p ' '
— Massa volumica a t ºC ing/ml
— Esprimere la massa volumica a t ºC inkg/m3e procedere alla
correzione della temperatura per calcolare il titolo alcolometrico
a 20 ºC come indicato precedentemente per l'utilizzazione di una
bilancia monopiatto.2000R2870 — IT — 01.01.2001 — 000.001 — 11
▼B
A.5.Precisione delmetodo
A.5.1. Risultati statistici delle prove interlaboratorio
Uno studio sulla precisione del metodo, condotto secondo procedure
convenute a livello internazionale, ha prodotto i seguenti risultati [1]
[2].
Anno della prova interlaboratorio 1997
Numero di laboratori 20Numero di campioni 6
Campioni A B C D E F
Numero di laboratori considerati
dopo l'eliminazione degli aberranti19 20 17 19 19 17
Numero di risultati aberranti
(laboratori)1— 2113
Numero di risultati accettati 38 40 34 38 38 34
Media ( /C22/C2/C2) % vol. 23,77 40,04 40,29 39,20 42,24 57,03
26,51 (*) 42,93 (*) 45,73 (*) 63,03 (*)
Deviazione standard di ripetibilità
(sr) % vol.0,106 0,176 0,072 0,103 0,171 0,190
Deviazione standard relativa di
ripetibilità (RSDr) (%) vol.0,42 0,44 0,18 0,25 0,39 0,32
Limite di ripetibilità (r) % vol. 0,30 0,49 0,20 0,29 0,48 0,53
Deviazione standard della riprodu-
cibilità (sR) % vol.0,131 0,236 0,154 0,233 0,238 0,322
Deviazione standard relativa della
riproducibilità (RSDR) (%) vol.0,52 0,59 0,38 0,57 0,54 0,53
Limite di riproducibilità (R) %
vol.0,37 0,66 0,43 0,65 0,67 0,90
Tipi di campione
A Liquori di frutta; frazione (*).
B Brandy; in doppio cieco.C Whisky; indoppio cieco.D Grappa; frazione (*).
E Acquavite; frazione (*).
F Rum; frazione (*).
METODO B: DETERMINAZIONE DEL TITOLO ALCOLOMETRICO
EFFETTIVODELLEBEVANDESPIRITOSE—MISURA-
ZIONE PER DENSIMETRIA ELETTRONICA (BASATA
SULL'OSCILLAZIONE DELLE FREQUENZE DI RISO-
NANZA DI UN CAMPIONE IN UNA CELLA
OSCILLANTE)
B.1.Principio
La massa volumica dei liquidi viene determinata misurando elettroni-
camente le oscillazioni di un tubo a U vibrante. Per questa
misurazione, il campione viene introdotto in un sistema oscillante, la
cui frequenza propria viene modificata dalla massa della sostanza
introdotta.
B.2.Reagentiemateriali
Tranne se altrimenti prescritto, utilizzare soltanto reagenti di qualità
analitica riconosciuta e acqua almeno di classe 3, quali definiti in
ISO 3696:1987.
B.2.1. Acetone (CAS 666-52-4) o alcole assoluto.
B.2.2. Aria secca.2000R2870 — IT — 01.01.2001 — 000.001 — 12
▼B
B.3.Apparecchiaturaemateriale
Comune dotazione di laboratorio e in particolare i seguenti elementi:
B.3.1. Densimetro a lettura numerica
Il densimetro elettronico utilizzato per tale misurazione dev'essere in
grado di esprimere la massa volumica ing/ml con5 decimali.
Nota 1: Il densimetro dev'essere posto su un supporto perfettamente
stabile e isolato da qualsiasi vibrazione.
B.3.2. Regolazione della temperatura
Il densimetro fornisce prestazioni corrette solo se la cella di misura-
zione è collegata ad un bagno di regolazione termostatica che
permetta di stabilizzare la temperatura almeno entro ± 0,02 ºC.
Nota 2: La regolazione precisa e il controllo della temperatura nella
cella di misurazione sono parametri molto importanti: un
errore di 0,1 ºC può comportare una variazione della massa
volumica dell'ordine di 0,1 kg/m3.
B.3.3. Siringhe da iniezione o autocampionatore.
B.4.Mododioperare
B.4.1. Taratura del densimetro
Tarare l'apparecchio conformemente alle istruzioni del fabbricante in
occasione della messa in servizio iniziale. Procedere regolarmente a
nuove tarature e controllare l'apparecchio in base a uno standard di
riferimento certificato o ad una soluzione di riferimento interna del
laboratorio collegata a uno standard di riferimento certificato.
B.4.2. Determinazione della massa volumica del campione
B.4.2.1. Prima della misurazione, se necessario, pulire ed essiccare la cella
conaceton e o alcole assoluto e aria secca. Risciacquare la cella con
il campione.
B.4.2.2. Iniettare il campione nella cella (con l'ausilio di una siringa o di un
autocampionatore) fino a riempirla completamente. Nel corso del
riempimento, assicurarsi di eliminare completamente le bolle d'aria.
Il campione dev'essere omogeneo e non contenere alcuna particella
solida. Le materie sospese devono essere rimosse prima dell'analisi
mediante filtrazione.
B.4.2.3. Dopo la stabilizzazione della misura, registrare il valore ρ20della
massa volumica o del titolo alcolometrico letto sul densimetro.
B.4.3. Risultato
Se si utilizza la massa volumica ρ20, calcolare il titolo alcolometrico
volumico effettivo tramite le tabelle alcolometriche citate in
appresso.
La tabella che dà il valore del titolo alcolometrico volumico (% vol.)
a 20 ºC. in funzione della massa volumica a 20 ºC delle miscele idro-
alcoliche è la tabella internazionale adottata dall'Organizzazione
Internazionale di Metrologia Legale nella sua raccomandazione n. 22.
B.5.Precisione delmetodo
B.5.1. Risultati statistici delle prove interlaboratorio
Uno studio sulla precisione del metodo, condotto secondo procedure
convenute a livello internazionale, ha prodotto i seguenti risultati [1]
[2].
Anno della prova interlaboratorio 1997
Numero di laboratori 16
Numero di campioni 62000R2870 — IT — 01.01.2001 — 000.001 — 13
▼B
Campioni A B C D E F
Numero di laboratori considerati
dopo l'eliminazione degli aberranti11 13 15 16 14 13
Numero di risultati aberranti
(laboratori)231— 12
Numero di risultati accettati 22 26 30 32 28 26
Media ( /C22/C2/C2) % vol. 23,81 40,12 40,35 39,27 42,39 56,99
26,52 (*) 43,10 (*) 45,91 (*) 63,31 (*)
Deviazione standard della ripeti-
bilità (sr) % vol.0,044 0,046 0,027 0,079 0,172 0,144
Deviazione standard relativa della
ripetibilità (RSDr) (%) vol.0,17 0,12 0,07 0,19 0,39 0,24
Limite di ripetibilità (r) % vol. 0,12 0,13 0,08 0,22 0,48 0,40
Deviazione standard della riprodu-
cibilità (sR) % vol.0,054 0,069 0,083 0,141 0,197 0,205
Deviazione standard relativa della
riproducibilità (RSDR) (%) vol.0,21 0,17 0,21 0,34 0,45 0,34
Limite di riproducibilità (R) %
vol.0,15 0,19 0,23 0,40 0,55 0,58
Tipi di campione
A Liquori di frutta; frazione (*).
B Brandy; in doppio cieco.
C Whisky; indoppio cieco.D Grappa; frazione (*).E Acquavite; frazione (*).F Rum; frazione (*).
METODO C: DETERMINAZIONE DEL TITOLO ALCOLOMETRICO
VOLUMICO EFFETTIVO DELLE BEVANDE
SPIRITOSE — MISURAZIONE PER DENSIMETRIA
CONBILANCIAIDROSTATICA
C.1.Principio
Il titolo alcolometrico delle bevande spiritose può essere misurato per
densimetria utilizzando la bilancia idrostatica, basata sul principio di
Archimede secon do cui uncorpo immerso inunliquido riceve da
quest'ultimo una spinta verticale dal basso verso l'alto uguale al
peso del liquido spostato.
C.2.Reagentiemateriali
Durante l'analisi, tranne se altrimenti prescritto, utilizzare soltanto
reagenti di qualità analitica riconosciuta e acqua almeno di classe 3,
quali definiti in ISO 3696:1987.
C.2.1. Soluzione detergente del pescante (idrossido di sodio, 30 % m/v)
Per preparare 100 ml di soluzione, pesare 30 g di idrossido di sodio e
portare a volume utilizzando etanolo al 96 % vol.
C.3.Apparecchiaturaemateriale
Comune dotazione di laboratorio e in particolare i seguenti elementi:
C.3.1. Bilancia idrostatica monopiatto con precisione di 1 mg.C.3.2. Pescante con volume di almeno 20 ml, specificamente adattato alla
bilancia, sospeso con un filo di diametro inferiore o uguale a 0,1 mm.
C.3.3. Provetta cilindrica con tacca di livello; il pescante deve poter essere
introdotto interamente nella provetta, al di sotto della tacca; la super-
ficie del liquido dev'essere attraversata soltanto dal filo di
sospensione; la provetta deve avere un diametro interno maggiore di
almeno 6 mm di quello del pescante.
C.3.4. Termometro (o sonda termometrica) con scala in gradi e decimi di
grado, da 10 a 40 ºC, calibrato a ± 0,05 ºC.2000R2870 — IT — 01.01.2001 — 000.001 — 14
▼B
C.3.5. Pesi verificati da un organismo riconosciuto di certificazione.
Nota 1: Si può anche utilizzare una bilancia a due piatti, secondo il
principio descritto nel capitolo 1 («Massa volumica a 20 ºC
e densità relativa a 20 ºC») dell'allegato del regolamento
(CEE) n. 2676/90 (pag. 7).
C.4.Mododioperare
Dopo ogni misurazione, il pescante e la provetta devono essere puliti
conacqua distillata, asciugati concarta morbida da laboratorio che
non lasci fibre e risciacquati con la soluzione di cui si vuole determi-
nare la massa volumica. Le misurazioni devono essere effettuate
appena lo strumento è giunto a stabilità in modo da limitare le
perdite di alcole per evaporazione.
C.4.1. Taratura della bilancia
Sebbene le bilance siano generalmente munite di un dispositivo
interno di taratura, la bilancia idrostatica deve poter essere tarata
con pesi controllati da un organismo ufficiale di certificazione.
C.4.2. Taratura del pescante
C.4.2.1. Riempire la provetta sino alla tacca di livello con acqua bidistillata (o
di purezza equivalente, ad esempio microfiltrata, di conducibilità
18,2 M Ω/cm) ad una temperatura compresa tra 15 e 25 ºC, ma prefe-
ribilmente prossima a 20 ºC.
C.4.2.2. Immergere il pescante e il termometro, agitare, leggere la massa
volumica del liquido sullo strumento e, se necessario, correggere la
lettura affinché sia uguale a quella dell'acqua alla temperatura di
misurazione.
C.4.3. Controllo con soluzione idroalcolica
C.4.3.1. Riempire la provetta sino alla tacca con una soluzione idroalcolica di
titolo noto ad una temperatura compresa tra 15 e 25 ºC, ma preferi-
bilmente prossima a 20 ºC.
C.4.3.2. Immergere il pescante e il termometro, agitare e leggere sullo stru-
mento la massa volumica del liquido (o il suo titolo alcolometrico,
se lo strumento la consente). Il titolo alcolometrico così determinato
dev'essere lo stesso di quello inizialmente noto.
Nota 2: Questa soluzione di titolo alcolometrico noto può servire per
la taratura del pescante, invece dell'acqua bidistillata.
C.4.4. Misurazione della massa volumica di un distillato (o del suo titolo
alcolometrico, se lo strumento la consente)
C.4.4.1. Versare il campione nella provetta cilindrica sino alla tacca.
C.4.4.2. Immergere il pescante e il termometro, agitare e leggere sullo stru-
mento la massa volumica del liquido (o il suo titolo alcolometrico,
se lo strumento la consente). Annotare la temperatura se la massa
volumica viene misurata a t ºC ( ρt).
C.4.4.3. Correggere ρtconρ20utilizzando la tabella delle masse volumiche ρT
delle miscele idroalcoliche [tabella II dell'allegato II della raccolta
dei metodi analitici dell'OIV (1994), pag. 17-29].
C.4.5. Pulitura del pescante e della provetta
C.4.5.1. Immergere il pescante nella soluzione detergente posta nella provetta
cilindrica.
C.4.5.2. Lasciare a contatto per un'ora, imprimendo periodicamente al
pescante un movimento rotatorio.
C.4.5.3. Risciacquare con abbondante acqua corrente e poi con acqua distil-
lata.
C.4.5.4. Asciugare concarta morbida da laboratorio che n onlasci fibre.
Effettuare quest'operazione alla prima utilizzazione del pescante e poi
periodicamente, quando necessario.
C.4.6. Risultato
Partendo dalla massa volumica ρ20, calcolare il titolo alcolometrico
volumico effettivo mediante le tabelle alcolometriche citate in
appresso.
La tabella che dà il valore del titolo alcolometrico volumico ( % vol.)
a 20 ºC in funzione della massa volumica a 20 ºC delle miscele idro-
alcoliche è la tabella internazionale adottata dall'Organizzazione
Internazionale di Metrologia Legale nella sua raccomandazione n. 22.2000R2870 — IT — 01.01.2001 — 000.001 — 15
▼B
C.5.Precisione delmetodo
C.5.1. Risultati statistici delle prove interlaboratorio
Uno studio sulla precisione del metodo, condotto secondo procedure
convenute a livello internazionale, ha prodotto i seguenti risultati [1]
[2].
Anno della prova interlaboratorio 1997Numero di laboratori 12
Numero di campioni 6
Campioni A B C D E F
Numero di laboratori considerati
dopo l'eliminazione degli aberranti12 10 11 12 11 9
Numero di risultati aberranti
(laboratori)—2 1—1 2
Numero di risultati accettati 24 20 22 24 22 18
Media ( /C22/C2/C2) % vol. 23,80 40,09 40,29 39,26 42,38 57,16
26,51 (*) 43,09 (*) 45,89 (*) 63,44 (*)
Deviazione standard della ripeti-
bilità (sr) % vol.0,048 0,065 0,042 0,099 0,094 0,106
Deviazione standard relativa della
ripetibilità (RSDr) (%) vol.0,19 0,16 0,10 0,24 0,21 0,18
Limite di ripetibilità (r) % vol. 0,13 0,18 0,12 0,28 0,26 0,30
Deviazione standard della riprodu-
cibilità (sR) % vol.0,060 0,076 0,073 0,118 0,103 0,125
Deviazione standard relativa della
riproducibilità (RSDR) (%) vol.0,24 0,19 0,18 0,29 0,23 0,21
Limite di riproducibilità (R) %
vol.0,17 0,21 0,20 0,33 0,29 0,35
Tipi di campione
A Liquori di frutta; frazione (*).
B Brandy; in doppio cieco.C Whisky; indoppio cieco.
D Grappa; frazione (*).
E Acquavite; frazione (*).F Rum; frazione (*).2000R2870 — IT — 01.01.2001 — 000.001 — 16
▼B
Figura 1. Apparecchio di distillazione per la misurazione del titolo alcolometrico
volumico effettivo delle bevande spiritose
1. Pallone della capacità di un litro con raccordo sferico smerigliato standardiz-
zato.
2. Colonna di rettifica di Vigreux della lunghezza di 20 cm.
3. Refrigerante a bordi dritti di West della lunghezza di 10 cm.4. Refrigerante a serpentina della lunghezza di 40 cm.2000R2870 — IT — 01.01.2001 — 000.001 — 17
▼B
II.DETERMINAZIONE DELL'ESTRATTO SECCO TOTALE DELLE
BEVANDE—METODOGRAVIMETRICO
1.Campod'applicazione
Il regolamento (CEE) n. 1576/89 prevede questa determinazione solo
nel caso dell'acquavit, per la quale il limite massimo per l'estratto
secco è di 15 g/l.
2.Riferimenti normativi
ISO 3696:1987: Acqua di qualità analitica — Specifiche e metodi di
prova.
3.Definizione
L'estratto secco totale (o sostanze secche totali) è costituito dall'in-
sieme di tutte le sostanze che, in condizioni fisiche determinate, non
volatilizzano.
4.Principio
Pesatura del residuo lasciato per evaporazione delle bevande spiritose
in bagno criotermostatico bollente ed essiccazione in un forno.
5.Apparecchiaturaemateriale
5.1. Capsula d'evaporazione cilindrica a fondo piatto del diametro di
55 mm.
5.2. Bagno criotermostatico bollente.5.3. Pipetta da 25 ml di classe A.5.4. Forno per l'essiccazione.5.5. Essiccatore.
5.6. Bilancia analitica con precisione di 0,1 mg.
6.Campionaturaecampioni
Prima dell'analisi, conservare i campioni a temperatura ambiente.
7.Mododioperare
7.1. Pipettare 25 ml di bevanda spiritosa, contenente meno di 15 g di
sostanza secca/l, in una capsula d'evaporazione cilindrica a fondo
piatto del diametro di 55 mm, preventivamente tarata. Durante la
prima ora di evaporazione, la capsula viene posta sul coperchio di
un bagno criotermostatico bollente in modo che il liquido non venga
portato all'ebollizione, perché ciò potrebbe provocare qualche perdita
per la formazione di spruzzi. Lasciare un'altra ora direttamente in
contatto con il vapore del bagno criotermostatico bollente.
7.2. Terminarel'essiccazioneponendolacapsulainunfornoa105ºC±3ºC
per altre due ore. Lasciare quindi raffreddare la capsula in un essic-
catore e pesare la capsula e il suo contenuto.
8.Calcolo
La massa del residuo moltiplicata per 40 corrisponde all'estratto
secco della bevanda spiritosa, che dev'essere espresso in g/l alla
prima cifra decimale.
9.Precisione delmetodo
9.1. Risultati statistici delle prove interlaboratorio
Uno studio sulla precisione del metodo, condotto secondo procedure
convenute a livello internazionale, ha prodotto i seguenti risultati [1]
[2].
Anno della prova interlaboratorio 1997
Numero di laboratori 10
Numero di campioni 42000R2870 — IT — 01.01.2001 — 000.001 — 18
▼C1
▼B
▼B
Campioni A B C D
Numero di laboratori considerati
dopo l'eliminazione degli aberranti9989
Numero di risultati aberranti
(laboratori)112—
Numero di risultati accettati 18 18 16 18
Media ( /C22/C2/C2) g/l 9,0 9,1 10,0 11,8
7,8 9,4 11,1
Deviazione standard della ripeti-
bilità (sr) g/l0,075 0,441 0,028 0,123
Deviazione standard relativa della
ripetibilità (RSDr) (%)0,8 5,2 0,3 1,1
Limite di ripetibilità (r) g/l 0,2 1,2 0,1 0,3
Deviazione standard della riprodu-
cibilità (sR) g/l0,148 0,451 0,058 0,210
Deviazione standard relativa della
riproducibilità (RSDR) (%)1,6 5,3 0,6 1,8
Limite di riproducibilità (R) g/l 0,4 1,3 0,2 0,6
Tipi di campione
A Brandy; in doppio cieco.
B Rum; frazione.C Grappa; frazione.D Acquavite; frazione.2000R2870 — IT — 01.01.2001 — 000.001 — 19
▼B
III.DETERMINAZIONE DI SOSTANZE VOLATILI E METANOLO
NELLEBEVANDESPIRITOSE
III.1. OSSERVAZIONI GENERALI
1.Definizioni
Il regolamento (CEE) n. 1576/89 stabilisce per un certo numero di
acquaviti (rum, acquaviti di origine viticola, acquaviti di frutta ecc.)
un tenore minimo di sostanze volatili diverse dall'etanolo e dal meta-
nolo. Convenzionalmente, ed esclusivamente per i prodotti di questo
tipo, il tenore è costituito da una somma comprendente i tenori di:
1) acidi volatili (acidità volatile), espressi inacido acetico;2) aldeidi, espresse inacetaldeide inbase alla somma dell'acetal-
deide e della frazione di acetaldeide contenuta in 1,1-dietossi-
etano (acetale);
3) alcoli superiori propan-1-olo, butan-1-olo, butan-2-olo e 2-metil-
propan-1-olo, espressi in ciascuno degli alcoli individualmente
dosati, e 2-metilbutan-1-olo e 3-metilbutan-1-olo, espressi in
ciascuno degli alcoli individualmente dosati o nella somma dei
due;
4) acetato di etile.
I metodi convenzionali che permettono di misurare le sostanze vola-
tili sono i seguenti:
— gli acidi volatili vengono determinati mediante misura dell'acidità
volatile;
— le aldeidi (acetaldeide e acetale), l'acetato di etile e gli alcoli
vengono dosati per gascromatografia.
2.Determinazione pergascomatografiadellesostanzevolatili
La determinazione per gascromatografia di sostanze volatili differenti
da quelle indicate più sopra può dimostrarsi particolarmente interes-
sante per scoprire l'origine della materia prima utilizzata per la
distillazione, nonché per determinare le condizioni stesse della distil-
lazione.
Certe bevande spiritose contengono altri costituenti volatili, segnata-
mente sostanze aromatiche, caratteristici della natura delle materie
prime utilizzate per l'ottenimento dell'alcole, dell'aroma delle bevande
spiritose stesse e delle specificità della preparazione. Queste sostanze
sono importanti per la valutazione dei requisiti fissati dal regola-
mento (CEE) n. 1576/89.
III.2. DETERMINAZIONE PER GASCROMATOGRAFIA DEI COMPOSTI
VOLATILI: ALDEIDI, ALCOLI SUPERIORI, ACETATO D'ETILE E
METANOLO
1.Campod'applicazione
Il metodo è adatto per la determinazione di 1,1-dietossietano
(acetale), 2-metilbutan-1-olo (alcole amilico), 3-metilbutan-1-olo
(alcole isoamilico), metanolo (alcole metilico), etanoato di etile
(acetato di etile), butan-1-olo (n-butanolo), butan-2-olo (sec-buta-
nolo), 2-metilpropan-1-olo (alcole isobutilico), propan-1-olo (n-
propanolo) e acetaldeide. Si utilizza uno standard interno, ad esempio
pentan-3-olo. Le concentrazioni degli analiti sono espresse in grammi
per 100 litri di alcole assoluto; il titolo alcolometrico del prodotto
dev'essere determinato prima dell'analisi. Tra le bevande spiritose
che possono essere analizzate con questo metodo figurano il whisky,
il brandy, il rum, le acquaviti di vino, di frutta e di vinaccia.
2.Riferimenti normativi
ISO 3696:1987: Acqua di qualità analitica — Specifiche e metodi di
prova.
3.Definizione
I composti sono sostanze volatili che si formano insieme all'etanolo
durante la fermentazione, la distillazione e la maturazione delle
bevande spiritose.2000R2870 — IT — 01.01.2001 — 000.001 — 20
▼B
4.Principio
I composti nelle bevande spiritose si individuano iniettando diretta-
mente la bevanda spiritosa, pura od opportunamente diluita, in un
gascromatografo. Prima dell'iniezione si aggiunge alla bevanda spiri-
tosa uno standard interno adeguato. I composti sono separati con
programmazione della temperatura su una colonna adeguata e sono
individuati per mezzo di un rivelatore a ionizzazione di fiamma. La
concentrazione di ogni composto è determinata in rapporto allo stan-
dard interno tramite i coefficienti di risposta, che sono ottenuti
durante la taratura ricorrendo a condizioni di cromatografia identiche
a quelle dell'analisi della bevanda spiritosa.
5.Reagentiemateriali
Salvo indicazione contraria, utilizzare esclusivamente reagenti di
purezza superiore al 97 % acquistati da unforn itore accreditato
presso l'ISO e dotati di uncertificato di purezza, esen ti da altri
composti al momento della diluizione di prova (ciò si può confer-
mare iniettando singoli standard di composti nella diluizione nelle
condizioni di gascromatografiche di cui al punto 6.4) e soltanto acqua
almeno di classe 3, quale definita in ISO 3696. L'acetale e l'acetal-
deide devono essere conservati al buio ad una temperatura inferiore
a 5 ºC; tutti gli altri reagenti devono essere conservati a temperatura
ambiente.
5.1. Etanolo assoluto (CAS 64-17-5).
5.2. Metanolo (CAS 67-56-1).5.3. Propan-1-olo (CAS 71-23-8).5.4. 2-metilpropan-1-olo (CAS 78-33-1).
5.5. Standard interni accettabili: pentan-3-olo (CAS 584-02-1), pentan-1-
olo (CAS 71-41-0), 4-metilpentan-1-olo (CAS 626-89-1) e nonanoato
di metile (CAS 1731-84-6).
5.6. 2-metilbutan-1-olo (CAS 137-32-6).5.7. 3-metilbutan-1-olo (CAS 123-51-3).
5.8. Acetato di etile (CAS 141-78-6).
5.9. Butan-1-olo (CAS 71-36-3).5.10. Butan-2-olo (CAS 78-92-2).5.11. Acetaldeide (CAS 75-07-0).
5.12. Acetale (CAS 105-57-7).
5.13. Soluzione etanolica 40 % v/v.
Per preparare una soluzione etanolica a 400 ml/l, porre 400 ml di
etanolo (5.1) in un matraccio tarato da 1 l e portare a volume con
acqua distillata miscelando accuratamente.
5.14. Preparazione e conservazione delle soluzioni di taratura (procedura
utilizzata per il metodo convalidato).
Tutte le soluzioni di taratura devono essere conservate a temperatura
inferiore a 5 ºC e rinnovate una volta al mese. Le masse dei compo-
nenti e delle soluzioni vanno registrate con la precisione di 0,1 mg.
5.14.1. Soluzione di taratura — A
Pipettare i seguenti reagenti in un matraccio tarato da 100 ml, conte-
nente circa 60 ml di soluzione etanolica (5.13) in modo da limitare le
perdite di componenti per evaporazione; portare a volume con la
soluzione etanolica (5.13) e miscelare accuratamente. Registrare il
peso del matraccio, di ogni componente aggiunto e il peso totale
finale del contenuto.
Componenti Volume (ml)
Metanolo (5.2) 3,0
Propan-1-olo (5.3) 3,0
2-metilpropan-1-olo (5.4) 3,02-metilbutan-1-olo (5.6) 3,0
3-metilbutan-1-olo (5.7) 3,0
Acetato di etile (5.8) 3,0
Butan-1-olo (5.9) 3,02000R2870 — IT — 01.01.2001 — 000.001 — 21
▼B
Componenti Volume (ml)
Butan-2-olo (5.10) 3,0
Acetaldeide (5.11) 3,0
Acetale (5.12) 3,0
Nota 1: È preferibile aggiungere acetale ed acetaldeide per ultimi,
per limitare le perdite dovute a evaporazione.
5.14.2. Soluzione di taratura — B
Pipettare 3 ml di pentan-3-olo o di un altro standard interno adeguato
(5.5) in un matraccio da 100 ml contenente circa 80 ml di soluzione
etanolica (5.13), portare a volume con soluzione etanolica (5.13) e
miscelare accuratamente.
Registrare il peso del matraccio, quello del pentan-3-olo o dell'altro
standard interno aggiunto e il peso totale finale del contenuto.
5.14.3. Soluzione di taratura — C
Pipettare 1 ml di soluzione A (5.14.1) e 1 ml di soluzione B (5.14.2)
in un matraccio da 100 ml contenente circa 80 ml di soluzione etano-
lica (5.13), portare a volume con soluzione etanolica (5.13) e
miscelare accuratamente.
Registrare il peso del matraccio, di ogni componente aggiunto e il
peso totale finale del contenuto.
5.14.4. Soluzione di taratura — D
Al fine di mantenere la continuità dell'analisi, preparare uno standard
per il controllo della qualità utilizzando lo standard A precedente-
mente preparato (5.14.1). Pipettare 1 ml di soluzione A (5.14.1) in
un matraccio da 100 ml contenente circa 80 ml di soluzione etanolica
(5.13), portare a volume con soluzione etanolica (5.13) e miscelare
accuratamente.
Registrare il peso del matraccio, di ogni componente aggiunto e il
peso totale finale del contenuto.
5.14.5. Soluzione di taratura — E
Pipettare 10 ml di soluzione B (5.14.2) in un matraccio da 100 ml
contenente circa 80 ml di soluzione etanolica (5.13), portare avolume con soluzione etanolica (5.13) e miscelare accuratamente.
Registrare il peso del matraccio, di ogni componente aggiunto e il
peso totale finale del contenuto.
5.14.6. Soluzioni di taratura utilizzate per controllare la linearità di risposta
del rivelatore a ionizzazione di fiamma
Pipettare 0, 0,1, 0,5, 1,0 e 2,0 ml di soluzione A (5.14.1) e 1 ml di
soluzione B (5.14.2) in matracci da 100 ml contenenti circa 80 ml di
soluzione etanolica (5.13), portare a volume con soluzione etanolica
(5.13) e miscelare accuratamente.
Registrare il peso del matraccio, di ogni componente aggiunto e il
peso totale finale del contenuto.
5.14.7. Soluzione di taratura per il controllo della qualità
Pipettare 9 ml di soluzione di taratura D (5.14.4) e 1 ml di soluzione
di taratura E (5.14.5) inunrecipien te di pesatura e miscelare accura-
tamente.
Registrare il peso del matraccio, di ogni componente aggiunto e il
peso totale finale del contenuto.
6.Apparecchiaturaemateriale
6.1. Apparecchiatura per la misurazione della massa volumica e del titolo
alcolometrico.
6.2. Bilancia analitica, in grado di misurare 4 decimali.6.3. Gascromatografo a programmazione della temperatura, dotato di un
rivelatore a ionizzazione di fiamma e di un integratore (o di altro
sistema di trattamento dati) in grado di misurare le superfici o le
altezze dei picchi.2000R2870 — IT — 01.01.2001 — 000.001 — 22
▼B
6.4. Una o più colonne gascromatografiche, in grado di separare gli
analiti in modo che la risoluzione minima tra i singoli componenti
(diversi dal 2-metilbutan-1-olo e dal 3-metilbutan-1-olo) sia almeno
di 1,3.
Nota 2: Sono ritenute adeguate le seguenti colonne e le seguenti
condizioni gascromatografiche:
1) Percolonna di ritenzione di 1 m × 0,32 mm di diametro
interno associata a una colonna di CP-WAX 57 CB di
50 m × 0,32 mm di diametro interno, con spessore della
fase stazionaria di 0,2 µm (polietilenglicolo stabilizzato)
seguita da una colonna Carbowax 400 di 50 m × 0,32 mm
di diametro interno, con spessore della fase stazionaria di
0,2µm (le colonne sono collegate mediante raccordi a
contatto diretto).
Gas di trasporto e pressione: elio (135 kPa)
Temperatura della colonna: isoterma a 35 ºC per
17 min., programata da
35 ºC a 70 ºC a 12 ºC/
min, isoterma a 70 ºC
per 25 min
Temperatura dell'iniettore: 150 ºCTemperatura del rivelatore: 250 ºC
Volume di iniezione: 1 µl, split 1:20-100
2) Precolonna di 1 m × 0,32 mm di diametro interno colle-
gata a una colonna CP-WAX 57 CB di 5 m × 0,32 mm
di diametro interno, con spessore della fase stazionaria
(polietilenglicolo stabilizzato) di 0,2 µm la precolonna è
collegata alla colonna con un raccordo a contatto diretto.
Gas di trasporto e pressione: elio (65 kPa)
Temperatura della colonna: isoterma 35 ºC per
10 min, programmata da
35 ºC a 110 ºC a 5 ºC/
min, programmata da
110 ºC a 190 ºC a 30 ºC/
min, isoterma a 190 ºC
per 2 min
Temperatura dell'iniettore: 260 ºC
Temperatura del rivelatore: 300 ºCVolume di iniezione: 1 µl, split 1:55-100
3) Colonna impaccata (5 % CW 20M, Carbopak B) di 2 m
× 2 mm di diametro interno.
Temperatura della colonna: 65 ºC per 4 min, da 65 ºC
a 140 ºC a 10 ºC/min,
mantenuta a 140 ºC per
5 min, da 140 ºC a 150 ºC
a 5 ºC/min, mantenuta a
150 ºC per 3 min
Temperatura dell'iniettore: 65 ºC
Temperatura del rivelatore: 200 ºC
Volume di iniezione: 1 µl
7.Campionaturaecampioni
7.1. Campione di laboratorio.
Si misura il titolo alcolometrico (6.1) di ogni campione appena
giunto in laboratorio.
8.Mododioperare(procedurautilizzataperilmetodoconvalidato)
8.1. Aliquota da analizzare
8.1.1. Pesare unadeguato recipien te da pesatura chiuso e registrare il peso.2000R2870 — IT — 01.01.2001 — 000.001 — 23
▼B
8.1.2. Pipettare 9 ml di campione da laboratorio nel recipiente e registrare il
peso (MCAMPIONE).
8.1.3. Aggiungere 1 ml di soluzione di taratura E (5.14.5) e registrare il
peso (MIS).
8.1.4. Agitare vigorosamente il campione, capovolgendolo almeno 20 volte.
Prima dell'analisi i campioni devono essere conservati a temperatura
inferiore a 5 ºC, in modo da limitare le perdite di sostanze volatili.
8.2. Prova inbian co
8.2.1. Con una bilancia in grado di misurare 4 cifre decimali (6.2) pesare
unadeguato recipien te da pesatura chiuso e registrare il peso.
8.2.2. Pipettare 9 ml di soluzione etanolica da 400 ml/l (5.13) nel recipiente
e registrare il peso.
8.2.3. Aggiungere 1 ml di soluzione di taratura E (5.14.5) e registrare il
peso.
8.2.4. Agitare vigorosamente il materiale, capovolgendolo almeno 20 volte.
Prima dell'analisi i campioni devono essere conservati a temperatura
inferiore a 5 ºC, in modo da limitare le perdite di sostanze volatili.
8.3. Prova preliminare
Iniettare la soluzione di taratura C (5.14.3) affinché tutti gli analiti
siano separati con una risoluzione minima di 1,3 (tranne il 2-metil-
butan-1-olo e il 3-metilbutan-1-olo).
8.4. Taratura
Occorre controllare la taratura con la seguente procedura. Assicurarsi
che la risposta sia lineare analizzando successivamente per tre volte
ognuna delle soluzioni di taratura di controllo della linearità (5.14.6)
contenenti lo standard interno. Sulla base delle superfici o delle
altezze dei picchi fornite dall'integratore calcolare, per ogni iniezione,
il rapporto R per ogni composto e disegnare un grafico di R in
funzione del rapporto C tra la concentrazione del composto e quella
dello standard interno. Ne dovrebbe risultare un grafico lineare con
un coefficiente di correlazione di almeno 0,99.
8.5. Determinazione
Iniettare la soluzione di taratura C (5.14.3) e due soluzioni di taratura
per il controllo della qualità (5.14.7). Proseguire con campioni non
noti (preparati secondo quanto prescritto ai punti 8.1 e 8.2) inserendo
una soluzione di taratura per il controllo della qualità ogni 10
campioni per garantire la stabilità dell'analisi. Iniettare una soluzione
di taratura C (5.14.3) ogni 5 campioni.
9.Calcolo
Si può utilizzare un sistema automatico di trattamento dati, a condi-
zione che questi possano essere controllati secondo i principi descritti
nel metodo di cui sopra.
Misurare le superfici o le altezze dei picchi dei composti e dello stan-
dard interno.
9.1. Calcolo del coefficiente di risposta
In base al cromatogramma dell'iniezione della soluzione di taratura C
(5.14.3), calcolare i coefficienti di risposta di ogni composto utiliz-
zando la formula (1).
2000R2870 — IT — 01.01.2001 — 000.001 — 24
▼B
dove:
IS = standard interno
Conc. composto = concentrazione del composto nella soluzione C
(5.14.3)
Conc. IS = concentrazione dello standard interno nella solu-
zione C (5.14.3)
9.1.2. Analisi del campione
Utilizzando la formula (2), calcolare la concentrazione di ogni
composto nei campioni.
dove:
MCAMPIONE= peso del campione (8.1.2)
MIS= peso dello standard interno (8.1.3)
Conc. IS = concentrazione dello standard interno nella solu-
zione E (5.14.5)
RF = coefficiente di risposta calcolato con la formula
(1)
9.1.3. Analisi della soluzione di taratura per il controllo della qualità
Utilizzando la formula (3), calcolare la percentuale di recupero del
valore-bersaglio per ogni composto negli standard per il controllo di
qualità (5.14.7):
La concentrazione dell'analita nello standard per il controllo dellaqualità si calcola utilizzando le precedenti formule (1) e (2).
9.2. Presentazione finale dei risultati
I risultati sono convertiti da µg/g ing per 100 litri di alcole assoluto
per i campioni utilizzando la formula (4):
dove
p = massa volumica inkg/m3.
I risultati sono espressi fino a 3 cifre significative, con al massimo
una cifra decimale (ad esempio: 11,4 g/100 l di alcole assoluto).
10.Garanziaecontrollodellaqualità(utilizzatiperilmetodoconva-
lidato)
Utilizzando la precedente formula (2), calcolare la concentrazione di
ogni composto nelle soluzioni di calibrazione per il controllo della
qualità preparate seguendo le procedure di cui ai punti da 8.1.1 a
8.1.4. Utilizzando la formula (3), calcolare la percentuale di recuperodel valore-bersaglio. Se i risultati sono compresi entro il ± 10 % dei
loro valori teorici per ogni composto, l'analisi può procedere. Diver-
samente occorre ricercare la causa dell'imprecisione e prendere le
opportune misure correttive.
11.Precisione delmetodo
Risultati statistici delle prove interlaboratorio. Nelle seguenti tabelle
figurano i valori relativi ai seguenti composti: acetaldeide, acetato2000R2870 — IT — 01.01.2001 — 000.001 — 25
▼B
d'etile, acetale, acetaldeide totale, metanolo, butan-2-olo, propan-1-
olo, butan-1-olo, metanol-1-olo, 2 metil-butan-1-olo, 3 metil-butan-
1-olo.
Uno studio sulla precisione del metodo, condotto secondo procedure
convenute a livello internazionale, ha prodotto i seguenti risultati [1]
[2].
Anno della prova interlaboratorio 1997
Numero di laboratori 32
Numero di campioni 5Analita Acetaldeide
Campioni A B C D E
Numero di laboratori considerati
dopo l'eliminazione degli aberranti28 26 27 27 28
Numero di risultati aberranti
(laboratori)24332
Numero di risultati accettati 56 52 54 54 56
Media ( /C22/C2/C2)µg/g 63,4 71,67 130,4 38,4 28,6
13,8 (*) 52,2 (*)
Deviazione standard della ripeti-
bilità (sr)µg/g3,3 1,9 6,8 4,1 3,6
Deviazione standard relativa della
ripetibilità (RSDr) (%)5,2 2,6 5,2 15,8 8,9
Limite di ripetibilità (r) µg/g 9,3 5,3 19,1 11,6 10,1
Deviazione standard della riprodu-
cibilità (sR)µg/g12 14 22 6,8 8,9
Deviazione standard relativa della
riproducibilità (RSDR) (%)18,9 19,4 17,1 26,2 22,2
Limite di riproducibilità (R) µg/g 33,5 38,9 62,4 19,1 25,1
Tipi di campione
A Brandy; in doppio cieco.
B Kirsch; indoppio cieco.C Grappa; indoppio cieco.D Whisky; frazione (*).
E Rum; frazione (*).
Anno della prova interlaboratorio 1997
Numero di laboratori 32
Numero di campioni 5Analita Acetato di etile
Campioni A B C D E
Numero di laboratori considerati
dopo l'eliminazione degli aberranti24 24 25 24 24
Numero di risultati aberranti
(laboratori)22122
Numero di risultati accettati 48 48 50 48 48
Media ( /C22/C2/C2)µg/g 96,8 1 046 120,3 112,5 99,1
91,8 (*) 117,0 (*)
Deviazione standard della ripeti-
bilità (sr)µg/g2,2 15 2,6 2,1 2,6
Deviazione standard relativa della
ripetibilità (RSDr) (%)2,3 1,4 2,1 2,0 2,42000R2870 — IT — 01.01.2001 — 000.001 — 26
▼B
Campioni A B C D E
Limite di ripetibilità (r) µg/g 6,2 40,7 7,2 5,8 7,3
Deviazione standard della riprodu-
cibilità (sR)µg/g6,4 79 8,2 6,2 7,1
Deviazione standard relativa della
riproducibilità (RSDR) (%)6,6 7,6 6,8 6,2 6,6
Limite di riproducibilità (R) µg/g 17,9 221,9 22,9 17,5 20,0
Tipi di campione
A Brandy; in doppio cieco.
B Kirsch; indoppio cieco.
C Grappa; indoppio cieco.
D Whisky; frazione (*).E Rum; frazione (*).
Anno della prova interlaboratorio 1997
Numbero di laboratori 32Numero di campioni 5
Analita Acetale
Campioni A B C D E
Numero di laboratori considerati
dopo l'eliminazione degli aberranti20 21 22 17 21
Numero di risultati aberranti
(laboratori)43243
Numero di risultati accettati 40 42 44 34 42
Media ( /C22/C2/C2)µg/g 35,04 36,46 68,5 20,36 15,1
6,60 (*) 28,3 (*)
Deviazione standard della ripeti-
bilità (sr)µg/g0,58 0,84 1,6 0,82 1,9
Deviazione standard relativa della
ripetibilità (RSDr) (%)1,7 2,3 2,3 6,1 8,7
Limite di ripetibilità (r) µg/g 1,6 2,4 4,4 2,3 5,3
Deviazione standard della riprodu-
cibilità (sR)µg/g4,2 4,4 8,9 1,4 3,1
Deviazione standard relativa della
riproducibilità (RSDR) (%)12,1 12,0 13,0 10,7 14,2
Limite di riproducibilità (R) µg/g 11,8 12,2 25,0 4,0 8,7
Tipi di campione
A Brandy; in doppio cieco.
B Kirsch; indoppio cieco.C Grappa; indoppio cieco.D Whisky; frazione (*).E Rum; frazione (*).
Anno della prova interlaboratorio 1997
Numero di laboratori 32
Numero di campioni 5
Analita Acetaldeide totale2000R2870 — IT — 01.01.2001 — 000.001 — 27
▼B
Campioni A B C D E
Numero di laboratori considerati
dopo l'eliminazione degli aberranti23 19 22 21 22
Numero di risultati aberranti
(laboratori)15232
Numero di risultati accettati 46 38 44 42 44
Media ( /C22/C2/C2)µg/g 76,5 85,3 156,5 45,4 32,7
15,8 (*) 61,8 (*)
Deviazione standard della ripeti-
bilità (sr)µg/g3,5 1,3 6,5 4,4 3,6
Deviazione standard relativa della
ripetibilità (RSDr) (%)4,6 1,5 4,2 14,2 7,6
Limite di ripetibilità (r) µg/g 9,8 3,5 18,3 12,2 10,0
Deviazione standard della riprodu-
cibilità (sR)µg/g13 15 24,1 7,3 9,0
Deviazione standard relativa della
riproducibilità (RSDR) (%)16,4 17,5 15,4 23,7 19,1
Limite di riproducibilità (R) µg/g 35,2 41,8 67,4 20,3 25,2
Tipi di campione
A Brandy; in doppio cieco.
B Kirsch; indoppio cieco.C Grappa; indoppio cieco.D Whisky; frazione (*).E Rum; frazione (*).
Anno della prova interlaboratorio 1997
Numero di laboratori 32
Numero di campioni 5Analita Metanolo
Campioni A B C D E
Numero di laboratori considerati
dopo l'eliminazione degli aberranti26 27 27 28 25
Numero di risultati aberranti
(laboratori)43314
Numero di risultati accettati 52 54 54 56 50
Media ( /C22/C2/C2)µg/g 319,8 2 245 1 326 83,0 18,6
61,5 (*) 28,9 (*)
Deviazione standard della ripeti-
bilità (sr)µg/g4,4 27 22 1,5 1,3
Deviazione standard relativa della
ripetibilità (RSDr) (%)1,4 1,2 1,7 2,1 5,6
Limite di ripetibilità (r) µg/g 12,3 74,4 62,5 4,3 3,8
Deviazione standard della riprodu-
cibilità (sR)µg/g13 99 60 4,5 2,8
Deviazione standard relativa della
riproducibilità (RSDR) (%)3,9 4,4 4,6 6,2 11,8
Limite di riproducibilità (R) µg/g 35,2 278,3 169,1 12,5 7,9
Tipo di campione
A Brandy; in doppio cieco.
B Kirsch; indoppio cieco.
C Grappa; indoppio cieco.D Whisky; frazione (*).E Rum; frazione (*).2000R2870 — IT — 01.01.2001 — 000.001 — 28
▼B
Anno della prova interlaboratorio 1997
Numero di laboratori 32Numero di campioni 4
Analita Butan-2-olo
Campioni A B C E
Numero di laboratori considerati
dopo l'eliminazione degli aberranti21 27 29 22
Numero di risultati aberranti
(laboratori)4313
Numero di risultati accettati 42 54 58 44
Media ( /C22/C2/C2)µg/g. 5,88 250,2 27,57 5,83
14,12 (*)
Deviazione standard della ripeti-
bilità (sr)µg/g0,40 2,2 0,87 0,64
Deviazione standard relativa della
ripetibilità (RSDr) (%)6,8 0,9 3,2 6,4
Limite di ripetibilità (r) µg/g 1,1 6,1 2,5 1,8
Deviazione standard della riprodu-
cibilità (sR)µg/g0,89 13 3,2 0,87
Deviazione standard relativa della
riproducibilità (RSDR) (%)15,2 5,1 11,5 8,7
Limite di riproducibilità (R) µg/g 2,5 35,5 8,9 2,4
Tipi di campione
A Brandy; in doppio cieco.
B Kirsch; indoppio cieco.C Grappa; indoppio cieco.E Rum; frazione (*).
Anno della prova interlaboratorio 1997
Numero di laboratori 32
Numero di campioni 5
Analita Propan-1-olo
Campioni A B C D E
Numero di laboratori considerati
dopo l'eliminazione degli aberranti29 27 27 29 29
Numero di risultati aberranti
(laboratori)24322
Numero di risultati accettati 58 54 54 58 58
Media ( /C22/C2/C2)µg/g 86,4 3 541 159,1 272,1 177,1
229,3 (*) 222,1 (*)
Deviazione standard della ripeti-
bilità (sr)µg/g3,0 24 3,6 2,3 3,3
Deviazione standard relativa della
ripetibilità (RSDr) (%)3,4 0,7 2,3 0,9 1,6
Limite di ripetibilità (r) µg/g 8,3 68,5 10,0 6,4 9,1
Deviazione standard della riprodu-
cibilità (sR)µg/g5,3 150 6,5 9,0 8,1
Deviazione standard relativa della
riproducibilità (RSDR) (%)6,1 4,1 4,1 3,6 4,1
Limite di riproducibilità (R) µg/g 14,8 407,2 18,2 25,2 22,72000R2870 — IT — 01.01.2001 — 000.001 — 29
▼B
Tipi di camione
A Brandy; in doppio cieco.B Kirsch; indoppio cieco.
C Grappa; indoppio cieco.
D Whisky; frazione (*).E Rum; frazione (*).
Anno della provra interlaboratorio 1997
Numero di laboratori 32
Numero di campioni 3
Analita Butan-1-olo
Campioni A B C
Numero di laboratori considerati
dopo l'eliminazione degli aberranti20 22 22
Numero di risultati aberranti
(laboratori)446
Numero di risultati accettati 40 44 44
Media ( /C22/C2/C2)µg/g 3,79 5,57 7,54
Deviazione standard della ripeti-
bilità (sr)µg/g0,43 0,20 0,43
Deviazione standard relativa della
ripetibilità (RSDr) (%)11,2 3,6 5,6
Limite di ripetibilità (r) µg/g 1,1 0,6 1,2
Deviazione standard della riprodu-
bilità (sR)µg/g0,59 0,55 0,82
Deviazione standard relativa della
riproducibilità (RSDR) (%)15,7 9,8 10,8
Limite di riproducibilità (R) µg/g 1,7 1,5 2,3
Tipi di campione
A Brandy; in doppio cieco.
B Kirsch; indoppio cieco.C Grappa; indoppio cieco.
Anno della prova interlaboratorio 1997
Numero di laboratori 32Numero di campioni 5
Analita 2-metilpropan-1-olo
Campioni A B C D E
Numero di laboratori considerati
dopo l'eliminazione degli aberranti28 31 30 26 25
Numero di risultati aberranti
(laboratori)30156
Numero di risultati accettati 56 62 60 52 50
Media ( /C22/C2/C2)µg/g 174,2 111,7 185,0 291,0 115,99
246,8 (*) 133,87 (*)
Deviazione standard della ripeti-
bilità (sr)µg/g2,3 1,6 2,5 1,8 0,74
Deviazione standard relativa della
ripetibilità (RSDr) (%)1,3 1,4 1,3 0,7 0,6
Limite di ripetibilità (r) µg/g 6,4 4,5 6,9 5,0 2,12000R2870 — IT — 01.01.2001 — 000.001 — 30
▼B
Campioni A B C D E
Deviazione standard della riprodu-
cibilità (sR)µg/g8,9 8,9 9,7 6,0 6,2
Deviazione standard relativa della
riproducibilità (RSDR) (%)5,1 8,0 5,2 2,2 5,0
Limite di riproducibilità (R) µg/g 24,9 24,9 27,2 16,9 17,4
Tipi di campione
A Brandy; in doppio cieco.
B Kirsch; indoppio cieco.C Grappa; indoppio cieco.D Whisky; frazione (*).
E Rum; frazione (*).
Anno della prova interlaboratorio 1997
Numero di laboratori 32Numero di campioni 5
Analita 2-metilbutan-1-olo
Campioni A B C D E
Numero di laboratori considerati
dopo l'eliminazione degli aberranti25 26 25 27 25
Numero di risultati aberranti
(laboratori)32312
Numero di risultati accettati 50 52 50 54 50
Media ( /C22/C2/C2)µg/g. 113,0 48,3 91,6 72,1 39,5
45,2 (*) 61,5 (*)
Deviazione standard della ripeti-
bilità (sr)µg/g2,1 1,5 1,7 2,3 2,3
Deviazione standard relativa della
ripetibilità (RSDr) (%)1,9 3,1 1,8 3,9 4,5
Limite di ripetibilità (r) µg/g 6,0 4,2 4,7 6,4 6,3
Deviazione standard della riprodu-
cibilità (sR)µg/g7,4 3,8 6,6 4,7 4,5
Deviazione standard relativa della
riproducibilità (RSDR) (%)6,6 7,9 7,2 8,1 8,8
Limite di riproducibilità (R) µg/g 20,8 10,7 18,4 13,3 12,5
Tipi di campione
A Brandy; in doppio cieco.
B Kirsch; indoppio cieco.C Grappa; indoppio cieco.D Whisky; frazione (*).
E Rum; frazione (*).
Anno della prova interlaboratorio 1997
Numero di laboratori 32
Numero di campioni 5Analita 3-metilbutan-1-olo
Campioni A B C D E
Numero di laboratori considerati
dopo l'eliminazione degli aberranti23 23 24 27 212000R2870 — IT — 01.01.2001 — 000.001 — 31
▼B
Campioni A B C D E
Numero di risultati aberranti
(laboratori)55416
Numero di risultati accettati 46 46 48 54 42
Media ( /C22/C2/C2)µg/g 459,4 242,7 288,4 142,2 212,3
120,4 (*) 245,6 (*)
Deviazione standard della ripeti-
bilità (sr)µg/g5,0 2,4 3,4 2,4 3,2
Deviazione standard relativa della
ripetibilità (RSDr) (%)1,1 1,0 1,2 1,8 1,4
Limite di ripetibilità (r) µg/g 13,9 6,6 9,6 6,6 9,1
Deviazione standard della riprodu-
cibilità (sR)µg/g29,8 13 21 8,5 6,7
Deviazione standard relativa della
riproducibilità (RSDR) (%)6,5 5,2 7,3 6,5 2,9
Limite di riproducibilità (R) µg/g 83,4 35,4 58,8 23,8 18,7
Tipi di campione
A Brandy; in doppio cieco.
B Kirsch; indoppio ciecoC Grappa; indoppio cieco.D Whisky; frazione (*).E Rum; frazione (*).2000R2870 — IT — 01.01.2001 — 000.001 — 32