UREDBA KOMISIJE (EU) 2017/644

оd 5. travnja 2017.

o metodama uzorkovanja i analitičkim metodama za kontrolu količina dioksina, dioksinima sličnih PCB-ova i PCB-ova koji nisu slični dioksinima u određenoj hrani i o stavljanju izvan snage Uredbe (EU) br. 589/2014

(Tekst značajan za EGP)

EUROPSKA KOMISIJA,

uzimajući u obzir Ugovor o funkcioniranju Europske unije,

uzimajući u obzir Uredbu (EZ) br. 882/2004 Europskog parlamenta i Vijeća od 29. travnja 2004. o službenim kontrolama koje se provode radi provjeravanja poštivanja propisa o hrani i hrani za životinje te propisa o zdravlju i dobrobiti životinja (1), a posebno njezin članak 11. stavak 4.,

budući da:

DONIJELA JE OVU UREDBU:

Članak 1.

Za potrebe ove Uredbe primjenjuju se definicije i kratice navedene u Prilogu I.

Članak 2.

Uzorkovanje za službenu kontrolu količina dioksina, furana i dioksinima sličnih PCB-ova i PCB-ova koji nisu slični dioksinima u hrani navedenoj u odjeljku 5. Priloga Uredbi (EZ) br. 1881/2006 provodi se u skladu s metodama iz Priloga II. ovoj Uredbi.

Članak 3.

Priprema uzoraka i analize za kontrolu količina dioksina, furana i dioksinima sličnih PCB-ova u hrani navedenoj u odjeljku 5. Priloga Uredbi (EZ) br. 1881/2006 provodi se u skladu s metodama iz Priloga III. ovoj Uredbi.

Članak 4.

Analize za kontrolu količina PCB-ova koji nisu slični dioksinima u hrani navedenoj u odjeljku 5. Priloga Uredbi (EZ) br. 1881/2006 provode se u skladu sa zahtjevima za analitičke postupke iz Priloga IV. ovoj Uredbi.

Članak 5.

Uredba (EU) br. 589/2014 stavlja se izvan snage.

Upućivanja na uredbu stavljenu izvan snage smatraju se upućivanjima na ovu Uredbu.

Članak 6.

Ova Uredba stupa na snagu dvadesetog dana od dana objave u Službenom listu Europske unije.

(1) SL L 165, 30.4.2004., str. 1.

(2) Uredba Komisije (EZ) br. 1881/2006 od 19. prosinca 2006. o utvrđivanju najvećih dopuštenih količina određenih kontaminanata u hrani (SL L 364, 20.12.2006., str. 5.).

(3) Preporuka Komisije 2013/711/EU od 3. prosinca 2013. o smanjenju prisutnosti dioksina, furana i PCB-ova u hrani za životinje i hrani (SL L 323, 4.12.2013., str. 37.).

(4) Uredba Komisije (EU) br. 589/2014 od 2. lipnja 2014. o metodama uzorkovanja i analitičkim metodama za kontrolu količina dioksina, dioksinima sličnih PCB-a i PCB-a koji nisu slični dioksinu u određenoj hrani i o stavljanju izvan snage Uredbe (EU) br. 252/2012 (SL L 164, 3.6.2014., str. 18.).

(5) Direktiva Vijeća 96/23/EZ od 29. travnja 1996. o mjerama za praćenje određenih tvari i njihovih ostataka u živim životinjama i proizvodima životinjskog podrijetla i o stavljanju izvan snage direktiva 85/358/EEZ i 86/469/EEZ i odluka 89/187/EEZ i 91/664/EEZ (SL L 125, 23.5.1996., str. 10.).

(6) Odluka Komisije 98/179/EZ od 23. veljače 1998. o utvrđivanju detaljnih pravila službenog uzorkovanja za praćenje određenih tvari i njihovih ostataka u živim životinjama i proizvodima životinjskog podrijetla (SL L 65, 5.3.1998., str. 31).

(7) Uredba (EZ) br. 852/2004 Europskog parlamenta i Vijeća od 29. travnja 2004. o higijeni hrane (SL L 139, 30.4.2004., str. 1.).

(8) Odluka Komisije 2002/657/EZ od 14. kolovoza 2002. o primjeni Direktive Vijeća 96/23/EZ o provođenju analitičkih metoda i tumačenju rezultata (SL L 221, 17.8.2002., str. 8).

(2) Načela opisana u smjernicama ‚Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food’ [poveznica na internetsku stranicu] poštuju se ako je primjenjivo.

„Prihvaćena posebna granica kvantifikacije (2) pojedinog kongenera u uzorku” znači najmanji udio analita koji se može izmjeriti s razumnom statističkom sigurnošću, koji ispunjuje kriterije identifikacije kako su opisani u međunarodno priznatim normama, na primjer u normi EN 16215:2012 („Animal feed – Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC/HRMS and of indicator PCBs by GC/HRMS”) i/ili u metodama EPA 1613 i 1668 kako su revidirane.

(5) Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry [poveznica na internetsku stranicu], Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food [poveznica na internetsku stranicu].

(3) Načela opisana u smjernicama „Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry” [poveznica na internetsku stranicu] poštuju se ako je primjenjivo.

Ako ne prevladava ni jedan određeni razred ili kategorija veličine ili mase, mora se osigurati da su ribe odabrane za uzorak reprezentativne za seriju. Posebne smjernice za takve slučajeve navedene su u smjernicama za uzorkovanje cijelih riba različite veličine i/ili mase „Guidance document on sampling of whole fishes of different size and/or weight” (2) .

(1) Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry [poveznica na internetsku stranicu], Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food [poveznica na internetsku stranicu].

Ispunjavanje daljnjih zahtjeva kako su opisani u međunarodno priznatim normama, na primjer u normi EN 16215:2012 (Animal feed – Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC/HRMS and of indicator PCBs by GC/HRMS) i/ili u metodama EPA 1613 i 1668, kako su revidirane, osim obveze da se koristi GC-HRMS.

Ispunjavanje daljnjih kriterija za identifikaciju i potvrđivanje kako su opisani u međunarodno priznatim normama, na primjer u normi EN 16215:2012 (Animal feed – Determination of dioxins and dioxin-like PCBs by GC/HRMS and of indicator PCBs by GC/HRMS) i/ili u metodama EPA 1613 i 1668, kako su revidirane.

PRILOG IV.

PRIPREMA UZORKA I ZAHTJEVI ZA METODE ANALIZE KOJE SE KORISTE ZA KONTROLU KOLIČINA PCB-ova KOJI NISU SLIČNI DIOKSINIMA U ODREĐENOJ HRANI

Zahtjevi iz ovog Priloga primjenjuju se kad se hrana analizira za službenu kontrolu količina PCB-ova koji nisu slični dioksinima i u pogledu prireme uzoraka i analitičkih zahtjeva za druge regulatorne svrhe, uključujući kontrole koje provodi subjekt u poslovanju hranom za osiguranje sukladnosti s odredbama u članku 4. Uredbe (EZ) br. 852/2004.

Odredbe o pripremi uzorka iz točke 3. Priloga III: ovoj Uredbi primjenjive su i na kontrolu količina PCB-ova koji nisu slični dioksinima u hrani.

1. Metode detekcije koje se koriste

Plinska kromatografija/detektor hvatanja elektrona (GC-ECD), GC-LRMS, GC-MS/MS, GC-HRMS ili istovjetne metode.

2. Identifikacija i potvrđivanje predmetnih analita

— Relativno retencijsko vrijeme u odnosu na interne standarde ili referentne standarde (prihvaćena devijacija od +/– 0,25 %).

— Plinsko kromatografsko odvajanje PCB-ova koji nisu slični dioksinima (od interferirajućih tvari, posebno ko-eluiranih PCB-ova, a posebno ako su uzorci u rasponu zakonski dozvoljenih granica i nesukladnost se mora potvrditi (1)).

— Za tehnike GC-MS: — Praćenje najmanje sljedećeg broja molekularnih iona ili karakterističnih iona iz molekularnog klastera: — dva specifična iona za HRMS, — tri specifična iona za LRMS, — dva specifična prekursor iona, svakog s jednim posebnim odgovarajućim prijelaznim ionom produkta za MS-MS. — Najveća dozvoljena odstupanja za odgovore odabranih masenih fragmenata: Relativna devijacija intenziteta omjera brojnosti odabranih masenih fragmenata u odnosu na teoretsku brojnost ili kalibracijski standard za ciljni ion (praćeni ion s najvećom brojnosti) i kvalifikacijskih iona: ± 15 %.

— Za GC-ECD: Potvrda rezultata koji prelaze dopušteno najveću dopuštenu količinu s dva stupca GC sa stacionarnim fazama različitog polariteta.

3. Prikazivanje izvođenja metode

Validacija u području najveće dopuštene količine (0,5 do 2 puta više od najveće dopuštene količine) s prihvatljivim koeficijentom varijacije za ponovljene analize (vidjeti zahtjeve za srednju preciznost u točki 8.).

4. Granica kvantifikacije

Zbroj LOQ-ova (2) PCB-ova koji nisu slični dioksinima ne smije biti veći od jedne trećine najveće dopuštene količine (3).

5. Kontrola kvalitete

Redovite slijepe probe, analize uzoraka s dodatkom, analize uzoraka za kontrolu kvalitete, sudjelovanje u međulaboratorijskim studijama s različitim matricama uzoraka.

6. Kontrola iskorištenja

— Korištenje primjerenih internih standarda s fizikalno-kemijskim svojstvima koji odgovaraju predmetnim analitima.

— Dodavanje internih standarda: — dodavanje proizvodima (prije ekstrakcije i postupka čišćenja), — moguće je dodavanje ekstrahiranoj masti (prije postupka čišćenja), ako se najveće dopuštene količine određuju na temelju masti.

— Zahtjevi za metode u kojima se koristi svih šest izotopski označenih kongenera PCB-ova koji nisu slični dioksinima: — korekcija rezultata za iskorištenje internih standarda, — opće prihvatljivo iskorištenje izotopski označenih internih standarda je između 60 i 120 %, — prihvatljivo je manje ili veće iskorištenje za pojedinačne kongenere s manje od 10-postotnim doprinosom zbroju PCB-ova koji nisu slični dioksinima.

— Zahtjevi za metode u kojima se ne koristi svih šest izotopski označenih internih standarda ili se koriste drugi interni standardi: — kontrola iskorištenja internih standarda za svaki uzorak, — prihvatljivo iskorištenje internih standarda između 60 i 120 %, — korekcija rezultata za iskorištenje internih standarda.

— Iskorištenje neoznačenih kongenera provjerava se analizom uzoraka s dodatkom ili kontrolnih uzoraka s koncentracijama u rasponu najveće dopuštene količine. Prihvatljivo iskorištenje za te kongenere je između 60 i 120 %.

7. Zahtjevi za laboratorije

U skladu s odredbama Uredbe (EZ) br. 882/2004, laboratorije akreditiraju priznata tijela koja rade u skladu sa smjernicom ISO 58 kako bi se osiguralo da primjenjuju analitičko osiguranje kvalitete. Laboratoriji se akreditiraju prema normi EN ISO/IEC 17025. Osim toga, načela opisana u tehničkim smjernicama za procjenu mjerne nesigurnosti i granica kvantifikacije za analizu PCB-ova poštuju se ako je primjenjivo (4).

8. Karakteristike izvedivosti: Kriteriji za zbroj PCB-ova koji nisu slični dioksinima pri najvećoj dopuštenoj količini

Razrjeđivanje izotopa – masena spektrometrija (*1) Ostale tehnike Istinitost – 20 do + 20 % – 30 do + 30 % Srednja preciznost (RSDR) ≤ 15 % ≤ 20 % Razlika između izračuna gornje i donje granice ≤ 20 % ≤ 20 %

9. Izvješćivanje o rezultatima

— Analitički rezultati sadržavaju količine pojedinačnih kongenera PCB-ova koji nisu slični dioksinima i zbroj PCB-ova koji nisu slični dioksinima i koji se navode kao donji, gornji ili srednji kako bi se u izvješće uključilo što više informacija o rezultatima i na taj način omogućilo tumačenje rezultata u skladu s posebnim zahtjevima.

— U izvješće je potrebno uključiti i metodu koja se koristi za ekstrakciju PCB-ova i masti. Udio masti u uzorku određuje se i iskazuje za matrice hrane s najvećim dopuštenim količinama izraženima na temelju masti i s očekivanom koncentracijom masti u rasponu od 0 – 2 % (u skladu s postojećim zakonodavstvom). Za druge uzorke određivanje udjela masti je neobavezno.

— Iskorištenja pojedinih internih standarda moraju biti navedena u slučaju da su izvan raspona navedenog u točki 6., u slučaju da je dobiveni rezultat veći od najvećih dopuštenih količina, a u drugim slučajevima na zahtjev.

— S obzirom da proširenu mjernu nesigurnost treba uzeti u obzir pri odluci o sukladnosti uzorka, potrebno je navesti i taj parametar. Stoga se analitički rezultati prikazuju kao x +/– U, pri čemu je x analitički rezultat, a U je proširena mjerna nesigurnost koristeći faktor pokrivanja 2, čime se dobiva razina pouzdanosti od približno 95 %.

— Rezultati se izražavaju u istim jedinicama i zaokružuju se na isti broj bitnih decimalnih mjesta kao najveće dopuštene količine utvrđene u Uredbi (EZ) br. 1881/2006.

(1) Kongeneri za koje je često ustanovljeno da ko-eluiraju su npr. PCB 28/31, PCB 52/69 i PCB 138/163/164. Za GC/MS moraju se uzeti u obzir i moguće interferencije fragmenata viših kloriranih kongenera.

(2) Načela opisana u smjernicama „Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food” [poveznica na internetsku stranicu] poštuju se ako je primjenjivo.

(3) Izrazito se preporučuje niži doprinos razine reagensa u slijepoj probi od razine kontaminanta u uzorku. Laboratorij je odgovoran kontrolirati varijaciju razina vrijednosti slijepih proba, posebno ako su te vrijednosti oduzete.

(4) „Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry” [poveznica na internetsku stranicu], „Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food” [poveznica na internetsku stranicu].

(*1) Korištenje svih šest 13C-označenih analoga prema zahtjevima internih standarda