5.4.

Metoda Kako bi se mogla prenijeti dovoljna količina uzorka, prijenosna boca mora biti čista od zraka. Zbog toga unesite preko spojnika oko 10 ml diklorodifluorometana ili butana (ovisno o aerosolnom proizvodu koji se mora ispitati) i zatim potpuno otplinite, sve dok tekuća faza ne nestane, držeći prijenosnu bocu okrenutu ventilom prema gore. Uklonite spojnik. Izvažite prijenosnu bocu („a” grama). Snažno protresite aerosolni raspršivač iz kojeg će se uzeti uzorak. Priključite na ventil na spremniku aerosolnog uzorka spojnik (ventil prema gore), zabrtvite prijenosnu tikvicu (vrat prema dolje) na spojnik i pritisnite. Napunite prijenosnu bocu do otprilike dvije trećine njezina volumena. Ako prijenos prestaje, prije svega zbog izjednačenja tlaka, postupak se može nastaviti hlađenjem prijenosne boce. Maknite spojnik, izvažite napunjenu bocu („b” grama) i odredi masu prenesenog aerosolnog uzorka, m1 (m1 = b — a). Tako dobiveni uzorak može se upotrijebiti: 1. za uobičajenu kemijsku analizu 2. za analizu hlapivih sastojaka plinskom kromatografijom. 5.4.1. Kemijska analiza Držeći prijenosnu bocu okrenutu ventilom prema gore, postupajte kako slijedi: — otplinite. Ako postupak otplinjavanja izaziva pjenjenje, upotrijebite prijenosnu bocu u koju je prethodno špricom kroz spojnik dodana točno izvagana masa (5 do 10 g) 2-metoksietanola, — dovršite uklanjanje hlapivih sastojaka bez gubitaka, potresanjem u vodenoj kupelji na 40 °C, odvojite spojnik, — ponovno izvažite prijenosnu bocu („c” grama), kako bi se odredila masa ostatka, m2 (m2 = c — a), — ( napomena: Pri računanju mase ostatka, odbijte masu uporabljenog 2-metoksietanola ) — otvorite prijenosnu bocu uklanjanjem ventila, — potpuno otopite poznatu masu ostatka u prikladnom otapalu, — provedite željeno određivanje na alikvotu. — Formule za računanje su: — gdje je: m1 = masa aerosola stavljena u prijenosnu bocu; m2 = masa ostatka nakon zagrijavanja na 40 °C; r = maseni udio u pojedinačnoj tvari u m2 (određen u skladu s prikladnom metodom); R = maseni udio pojedinačne tvari u aerosolu kako je dobiven; Q = ukupna masa pojedinačne tvari u aerosolnom raspršivaču; p = čista masa početnog aerosolnog raspršivača (osnovni uzorak). 5.4.2. Analiza hlapivih sastojaka plinskom kromatografijom 5.4.2.1. Načelo Pomoću šprice za plinsku kromatografiju uklonite prikladnu količinu iz prijenosne boce. Uštrcajte sadržaj šprice u plinski kromatograf. 5.4.2.2. Pribor Serija A2 šprica za plinsku kromatografiju za „precizno uzorkovanje” 25 μl ili 50 μl (slika 5.) ili ekvivalent. Šprica je opremljena kliznim ventilom na kraju igle. Šprica je spojena na prijenosnu bocu spojnikom na boci i polietilenskoj cjevčici (duljina 8 mm, unutarnji promjer 2,5 mm) na šprici. 5.4.2.3. Metoda Nakon što je prikladna količina aerosolnog proizvoda prenesena u prijenosnu bocu, zabrtvite konusni kraj šprice na prijenosnu bocu kako je opisano u točki 5.4.2.2. Otvorite ventil i usisajte prikladnu količinu tekućine. Uklonite mjehuriće plina višekratnim pritiskanjem batića (ako je neophodno, hladite špricu). Nakon što šprica sadrži prikladnu količinu tekućine bez mjehurića, zatvorite ventil i odvojite špricu od prijenosne boce. Zabrtvite iglu, umetnite špricu u injektor plinskog kromatografa, otvorite ventil i uštrcajte. 5.4.2.4. Unutarnji standard Ako je potreban unutarnji standard, on se uvodi u prijenosnu bocu (pomoću obične staklene šprice i spojnika).