IARSCRÍBHINN I

CAIBIDIL 1

CRITÉIR FEIDHMÍOCHTA AGUS CEANGLAIS EILE MAIDIR LE MODHANNA ANAILÍSE

1.1. Ceanglais maidir le modhanna scagtha

1.1.1. Catagóirí de mhodhanna scagtha oiriúnacha

Bainfear úsáid as modhanna cáilíochtúla, leathchainníochtúla nó cainníochtúla mar mhodhanna scagtha oiriúnacha.

1.1.2. Ceanglais maidir le modhanna scagtha bitheolaíocha, bithcheimiceacha nó fisiceimiceacha

I gcás substaintí toirmiscthe nó neamhúdaraithe, beidh an CCβ chomh híseal agus is féidir le réasún agus in aon chás níos ísle ná an pointe tagartha gníomhaíochta (RPA) le haghaidh substaintí a bhfuil RPAnna leagtha síos dóibh faoi Rialachán (AE) 2019/1871.

I gcás substaintí atá gníomhach ó thaobh na cógaseolaíochta de, beidh an CCβ níos ísle ná an MRL nó an ML.

Ní úsáidfear chun críocha scagtha ach na modhanna anailíse sin ar féidir a léiriú ar bhealach inrianaithe doiciméadaithe go bhfuil siad bailíochtaithe agus go bhfuil ráta comhlíontach bréagach acu atá níos lú ná 5 % (β-earráid) nó comhionann leis. I gcás toradh a bhfuil amhras ann go bhfuil sé neamhchomhlíontach, déanfar an toradh sin a dhearbhú le modh deimhniúcháin.

Na modhanna scagtha cainníochtúla a úsáidtear le haghaidh an scagtha agus an deimhniúcháin araon, comhlíonfar leo na ceanglais chéanna maidir le cruinneas, raon, agus beachtas a thuairiscítear in 1.2.2.1 agus 1.2.2.2.

1.2. Ceanglais maidir le modhanna deimhniúcháin

1.2.1. Ceanglais ghinearálta maidir le modhanna deimhniúcháin

I gcás substaintí toirmiscthe nó neamhúdaraithe, beidh an CCα chomh híseal agus is féidir le réasún. I gcás substaintí toirmiscthe nó neamhúdaraithe, dá bhfuil RPA leagtha síos faoi Rialachán (AE) 2019/1871, beidh an CCα níos ísle ná an pointe tagartha le haghaidh gníomhaíochta nó comhionann leis.

I gcás substaintí údaraithe, beidh an CCα níos airde ná an MRL nó an ML ach beidh sé chomh gar agus is féidir dóibh.

Chun críocha dearbhaithe, ní úsáidfear ach modhanna anailíse lenar féidir a léiriú ar bhealach inrianaithe doiciméadaithe go bhfuil siad bailíochtaithe agus go bhfuil ráta bréagach neamhchomhlíontach (α-earráid) acu atá níos lú ná 1 % nó comhionann leis i gcás substaintí toirmiscthe nó neamhúdaraithe nó atá níos lú ná nó comhionann le 5 % i gcás substaintí údaraithe.

Le modhanna deimhniúcháin cuirfear faisnéis ar fáil faoi chomhdhéanamh ceimiceach struchtúrach na hanailíte. Dá bhrí sin, maidir le modhanna deimhniúcháin nach bhfuil bunaithe ach ar anailís chrómatagrafach gan aon úsáid a bhaint as brath mais-speictriméadrach, níl siad oiriúnach leo féin lena n-úsáid mar mhodhanna deimhniúcháin le haghaidh substaintí toirmiscthe nó neamhúdaraithe atá gníomhach ó thaobh na cógaseolaíochta de. I gcás nach bhfuil mais-speictriméadracht oiriúnach do shubstaintí údaraithe, is féidir modhanna eile amhail HPLC-DAD agus -FLD, nó teaglaim díobh sin, a úsáid.

Nuair a cheanglaítear amhlaidh de réir an mhodha deimhniúcháin, cuirfear caighdeán inmheánach oiriúnach leis an gcuid tástála ag tús an ghnáis eastósctha. Ag brath ar infhaighteacht, bainfear úsáid as foirmeacha cobhsaí iseatóp-lipéadaithe den anailít, a oireann go háirithe do bhrath mais-speictriméadrach, nó as comhdhúile analógacha a bhfuil dlúthghaol struchtúrach acu leis an anailít. Nuair nach féidir aon chaighdeán oiriúnach inmheánach a úsáid, moltar sainaithint na hanailíte a dheimhniú le comhchrómatagrafaíocht (1). Sa chás sin ní bhfaighfear ach aon bhuaic amháin, agus beidh an bhuaicairde (nó an buaicachar) feabhsaithe coibhéiseach le méid na hanailíte breise. Mura bhfuil sé sin indéanta, úsáidfear caighdeáin mhaitrísmheaitseáilte nó mhaitrístreisithe.

1.2.2. Critéir ghinearálta feidhmíochta maidir le modhanna deimhniúcháin

1.2.2.1. Fíre trí ghnóthú

I gcás ilanailísí ar ábhar tagartha deimhnithe, déanfar na híosraoin fíre a liostaítear i dTábla 1 a chomhlíonfadh le diallas meánchodáin maise cheartaithe an gnóthúcháin arna chinneadh go turgnamhach ón luach deimhnithe.

Tábla 1

Fíre íosta na modhanna cainníochtúla

Maischodán Raon ≤ 1 μg/kg – 50 % go + 20 % > 1 μg/kg go 10 μg/kg – 30 % go + 20 % ≥ 10 μg/kg – 20 % go + 20 %

Nuair nach bhfuil aon ábhar tagartha deimhnithe ar fáil, tá sé inghlactha go ndéantar fíre na dtomhas a mheasúnú ar bhealaí eile, amhail úsáid a bhaint as ábhair lena ngabhann luachanna sannta ó staidéir idirshaotharlainne nó trí mhéideanna aitheanta den anailít nó de na hanailítí a chur mar bhreisithe le maitrís fholamh.

1.2.2.2. Beachtas

Ní rachaidh an chomhéifeacht athrúcháin (CV) chun anailís atriallta a dhéanamh ar ábhar tagartha nó treisithe, faoi dhálaí in-atáirgtheachta sa tsaotharlann, thar an leibhéal arna ríomh le cothromóid Horwitz. Seo a leanas an chothromóid:

CV = 2(1 – 0.5 log C)

i gcás gurb é C an codán maise arna shloinneadh mar chumhacht (easpónant) 10 (e.g. 1 mg/g = 10-3). Maidir le maischodáin faoi bhun 120 μg/kg, tugtar luachanna atá do-ghlactha de bharr iad a bheith ró-ard le cur i bhfeidhm chothromóid Horwitz. Dá bhrí sin, ní bheidh an uas-chomhéifeacht athrúcháin atá ceadaithe níos mó ná na luachanna a léirítear i dTábla 2.

Tábla 2

Comhéifeacht athrúcháin inghlactha

Maischodán CV in-atáirgtheachta (%) > 1 000 μg/kg 16 (oiriúnaithe ó chothromóid Horwitz) > 120 μg/kg – 1 000 μg/kg 22 (oiriúnaithe ó chothromóid Horwitz) 10-120 μg/kg 25 (*) < 10 μg/kg 30 (*)

Maidir le hanailísí a dhéanfar faoi dhálaí in-atrialltachta, beidh an chomhéifeacht athrúcháin faoi choinníollacha in-atrialltachta cothrom le dhá thrian de na luachanna a liostaítear i dTábla 2 nó faoina bhun.

1.2.3. Ceanglais maidir le deighilt chrómatagrafach

Maidir le crómatagrafaíocht leachta (LC) nó crómatagrafaíocht gháis (GC), beidh an t-aga íosta inghlactha coinneála don anailít nó do na hanailítí atá faoi scrúdú dhá oiread an aga coinneála a chomhfhreagraíonn do thoirt folúntais an cholúin. Comhfhreagróidh aga coinneála na hanailíte san eastóscán d’aga coinneála an chaighdeáin calabrúcháin, caighdeán mhaitrísmheaitseáilte nó caighdeán maitrístreisithe lena ngabhann lamháltas ± 0,1 nóiméad. Maidir le crómatagrafaíocht thapa, i gcás ina bhfuil an t-aga coinneála faoi bhun 2 nóiméad, tá diall is lú ná 5 % den aga coinneála inghlactha. I gcás ina n-úsáidtear caighdeán inmheánach, comhfhreagróidh cóimheas aga coinneála crómatagrafach na hanailíte le haga coinneála crómatagrafach an chaighdeáin inmheánaigh, is é sin aga coinneála coibhneasta na hanailíte, comhfhreagróidh sé chóimheas an chaighdeáin calabraithe, an chaighdeáin mhaitrísmheaitseáilte nó an chaighdeáin mhaitrístreisithe lena ngabhann diall uasta 0,5 % i gcás crómatagrafaíocht gháis agus 1 % i gcás crómatagrafaíocht leachta le haghaidh modhanna, arna bhailíochtú ón dáta a thiocfaidh an Rialachán seo i bhfeidhm.

1.2.4. Critéir shonracha feidhmíochta maidir le mais-speictriméadracht

1.2.4.1. Brath mais-speictriméadrach

Déanfar brath mais-speictriméadrach trí roinnt de na roghanna seo a leanas a úsáid:

1. mais-speictrim lánscanta (FS) a thaifeadadh;

2. monatóireacht buaiceanna il-ian (SIM);

3. teicnící mais-speictriméadrachta seicheamhaí (MSn) amhail Monatóireacht Frithghnímh Roghnaithe (SRM);

4. comhcheangal de theicnící mais-speictriméadrachta (MS) nó de theicnící mais-speictriméadrachta seicheamhaí (MSn (Msn)n) agus modhanna ianúcháin iomchuí.

Tá an mhais-speictriméadracht ísealtaifigh (LRMS de réir taifeach aonaid maise) agus mais-speictriméadracht ardtaifigh (HRMS), lena n-áirítear e.g. Teascóga fócasaithe dúbailte, Am Eitilte (TOF) agus uirlisí Orbitrap iomchuí.

Chun sainaitheantas anailíte a dheimhniú i mais-speictriméadracht ardtaifigh (HRMS), beidh diallas maise na n-ian diagnóiseach go léir faoi bhun 5 ppm (nó i gcás m/z < 200 faoi bhun 1 mDa). Ar bhonn an mhéid sin, ba cheart an taifeach éifeachtach a roghnú agus é oiriúnach dá feidhm agus de ghnáth bíonn an taifeach níos mó ná 10 000 don mhaisraon iomlán de réir 10 % de ghleann nó 20 000 ar leithead iomlán ag leath an uasmhéid (FWHM).

I gcás ina ndéantar cinneadh mais-speictriméadrach trí speictream lánscanta (LRMS agus HRMS araon) a thaifeadadh, ní bheidh oiriúnach ach iain dhiagnóiseacha lena ngabhann déine choibhneasta níos mó ná 10 % i speictream tagartha an chaighdeáin calabrúcháin, an chaighdeáin mhaitrísmheaitseáilte nó na gcaighdeán maitrístreisithe. Áireofar ar na hiain dhiagnóiseacha an t-ian móilíneach, (más ann dó de réir déine ≥ 10 % den bunbhuaic) agus blogh-iain nó mac-iain shaintréitheacha.

Roghnú máthair-iain: Nuair a dhéantar cinneadh mais-speictriméadrach trí bhloghadh tar éis máthair-ian a roghnú, déantar máthair-ian a roghnú de réir taifeach aonaid maise nó níos fearr. Is éard a bheidh sa mháthair-ian a roghnófar an t-ian móilíneach, aduchtanna saintréitheacha den ian móilíneach, mac-iain shaintréitheacha nó ceann dá n-iain iseatóip. I gcás ina ngabhann ionú maisroghnúcháin níos mó ná aon Dalton amháin le máthair-iain a roghnú (e.g. i gcás Éadáil Neamhspleách ar Shonraí) meastar gur anailís dheimhnitheach lánscanta í an teicníc.

Blogh-iain agus mac-iain: Is éard a bheidh sna blogh-iain nó sna mac-iain dhiagnóiseacha arna roghnú blogh-iain/trasdulta diagnóiseacha. Déanfar trasdulta neamhroghnacha (e.g. an caitiam trópailiam nó an caillteanas uisce) a fhágáil ar lár aon uair is féidir. Déanfar flúirse na n-ian diagnóiseach a chinneadh ó bhuaicachar nó ó bhuaicairde de chuid crómatagram comhtháite ian eastósctha. Tá sé seo infheidhme freisin nuair a úsáidtear tomhais lánscanta don sainaithint. Beidh cóimheas comhartha le fuaim (S/N) na n-ian diagnóiseach go léir níos mó ná nó cothrom lena trí in aghaidh a haon (3:1).

Déiní coibhneasta: Déantar déiní coibhneasta na n-ian diagnóiseach (cóimheas ian) a shloinneadh mar chéatadán de dhéine an iain nó an trasdula is flúirsí. Ní mór an cóimheas ian a chinneadh trí chomparáid a dhéanamh idir speictrim nó trí chomharthaí na rianta ianmhaise eastósctha a chomhtháthú. Comhfhreagróidh cóimheas ian na hanailíte atá le deimhniú do chóimheas ian na gcaighdeán maitrísmheaitseáilte, na gcaighdeán maitrístreisithe nó na dtuaslagán caighdeánach de réir tiúchain inchomparáide, arna dtomhas faoi na dálaí céanna, laistigh de dhiall coibhneasta ± 40 %.

I gcás na n-anailísí mais-speictriméadracha go léir, cinnfear cóimheas ian amháin ar a laghad. Moltar gur iain iad seo a gheofaí laistigh de scanadh amháin, ach is féidir leis na hiain teacht freisin ó scantaí éagsúla san instealladh céanna (i.e. lánscanadh agus bloghscanadh).

1.2.4.2. Sainaitheantas

Bainfear úsáid as córas pointí sainaitheantais chun modhanna éadála agus critéir mheastóireachta leormhaithe a roghnú. D’fhonn aitheantas substaintí a dheimhniú i maitrís a bhfuil uasteorainn iarmhar bunaithe ina leith (úsáid údaraithe), ní mór ceithre phointe sainaitheantais ar a laghad a bheith ann. I gcás substaintí neamhúdaraithe nó toirmiscthe, ní mór cúig phointe aitheantais a bheith ann. Is féidir pointe amháin de thionscnamh deighilt chrómatagrafach a bheith ann. Taispeáintear i dTábla 3 líon na bpointí sainaitheantais a thugtar le gach ceann de na teicnící. Chun cáiliú do na pointí sainaitheantais is gá don deimhniú, is féidir pointí sainaitheantais a fhaightear ó theicnící éagsúla a chur leis na pointí.

1. Déanfar gach anailís mhais-speictriméadrach a chomhcheangal le teicníc deighilte lena léirítear cumhacht deighilte agus roghnaíocht leordhóthanach don fheidhm shonrach. Ar na teicnící oiriúnacha deighilte tá crómatagrafaíocht leachta agus crómatagrafaíocht gháis, leictreafóiréis ribeach agus crómatagrafaíocht sreabháin fhorchriticiúil. Maidir le hanailít lena léirítear aon chomhdhúil iseabar nó isiméirí, tá inghlacthacht an aga coinneála (i.e. ± 0,5 % in GC agus ± 1 % i LC agus SFC) éigeantach chun a shainaitheantas a dheimhniú.

2. Is féidir trí theicníocht ar leithligh ar a mhéad a chomhcheangal chun íoslíon na bpointí sainaitheantais a bhaint amach.

3. Meastar gur teicnící éagsúla iad modhanna ianúcháin éagsúla (e.g. leictreonianúchán agus ianúchán ceimiceach). Tábla 3 Pointí sainaitheantais in aghaidh gach teicníce Teicníc Pointí Sainaitheantais Deighilt (modh GC, LC, SFC, CE) 1 Ian LR-MS 1 Roghnú an mháthair-iain de réir maisraon <± 0,5 Da 1 (indíreach) Mac-ian LR-MSn 1,5 Ian HR-MS 1,5 Mac-ian HR-MSn 2,5 Tábla 4 Samplaí de theicnící sonracha agus de chomhcheangail de theicnící um líon na bpointí sainaitheantais (n = slánuimhir) Teicníc(í) Deighilt Líon na n-ian Pointí sainaitheantais GC-MS (EI nó CI) GC n 1 + n GC-MS (EI agus CI) GC 2 (EI) + 2 (CI) 1 + 4 = 5 Díorthaigh GC-MS (EI nó CI) 2 GC 2 (Díorthach A) + 2 (Díorthach B) 1 + 4 = 5 LC-MS LC n (MS) 1 + n GC- nó LC-MS/MS GC nó LC 1 mháthair-ian + 2 mhac-ian 1 + 1 + 2 × 1,5 = 5 GC- nó LC-MS/MS GC nó LC 2 mháthair-ian + 2 mhac-ian 1 + 2 + 2 × 1,5 = 6 GC- nó LC-MS3 GC nó LC 1 mháthair-ian + 1 mhac-ian MS2 + 1 mhac-ian MS3 1 + 1 + 1,5 + 1,5 = 5 GC- nó LC-HRMS GC nó LC n 1 + n × 1,5 GC- nó LC-HRMS/MS GC nó LC 1 mháthair-ian (<± 0,5 maisraon Da) + 1 mhac-ian 1 + 1 + 2,5 = 4,5 GC- nó LC-HRMS agus HRMS/MS GC nó LC 1 ian lánscanta + 1 mhac-ian (a) HRMS 1 + 1,5 + 2,5 = 5 GC- agus LC-MS GC agus LC 2 ian (GCMS) + 1 ian (LCMS) 1 + 1 + 2 + 1 + 1 = 6

1.2.5. Critéir shonracha feidhmíochta chun anailít a chinneadh trí úsáid a bhaint as crómatagrafaíocht leachta lena ngabhann teicnící braite seachas mais-speictriméadracht

Maidir le substaintí údaraithe amháin, is féidir na teicnící seo a leanas a úsáid mar mhalairt ar mhodhanna atá bunaithe ar mhais-speictriméadracht, ar choinníoll go gcomhlíontar critéir ábhartha na dteicnící sin:

1. speictriméadracht bhraite lánscanta eagair dé-óidí (DAD) i gcás ina n-úsáidtear é le HPLC;

2. speictriméadracht bhraite fluaraiseachta i gcás ina n-úsáidtear é le HPLC.

Níl crómatagrafaíocht leachta maille le brath UV/VIS (tonnfhad aonair) oiriúnach inti féin lena húsáid mar mhodh deimhniúcháin.

1.2.5.1. Critéir feidhmíochta le haghaidh speictreafótaiméadracht eagair lánscanta dé-óidí

Comhlíonfar na critéir feidhmíochta le haghaidh deighilt chrómatagrafach atá i gcaibidil 1.2.3.

Beidh na huasmhéideanna ionsúcháin i speictream UV na hanailíte de réir na dtonnfhad céanna atá amhlaidh i gcás an chaighdeáin calabrúcháin sa mhaitrís laistigh de lámháil uasta, a chinntear trí thaifeach an chórais braite. Maidir le speictream na hanailíte os cionn 220 nm, ní bheidh sé difriúil go feiceálach le speictream an chaighdeáin chalabrúcháin i gcás na gcodanna sin den dá speictream lena ngabhann ionsú coibhneasta níos airde ná nó comhionann le 10 %. Comhlíontar an critéar seo nuair a bhíonn, ar an gcéad dul síos, na huasmhéidanna céanna ann agus, ar an dara dul síos, nuair nach mó ná 10 % d’ionsú an chaighdeáin calabrúcháin an difríocht idir an dá speictream. I gcás ina n-úsáidtear cuardach agus meaitseáil ríomhchuidithe sa leabharlann, ní mór fachtóir meaitseála criticiúil a shárú sa chomparáid idir na sonraí speictreacha sna samplaí oifigiúla agus an tuaslagán calabrúcháin. Cinnfear an fachtóir seo le linn an phróisis bailíochtúcháin i gcás gach anailíte ar bhonn na speictream a gcomhlíontar na critéir a thuairiscítear thuas ina leith. Seiceálfar inathraitheacht sa speictream a tharlaíonn mar gheall ar an maitrís shamplach agus feidhmíocht an bhrathadóra.

1.2.5.2. Critéir feidhmíochta le haghaidh speictriméadracht braite fluaraiseachta

Comhlíonfar na critéir feidhmíochta le haghaidh deighilt chrómatagrafach atá i gcaibidil 1.2.3.

Roghnófar na tonnfhaid flosctha agus astaíochta in éineacht leis na coinníollacha crómatagrafacha ionas go n-íoslaghdófar na héifeachtaí a bhíonn ag cur isteach ag comhpháirteanna trasnaíochta ar eastóscáin shamplacha fholmha. Ba cheart 50 nanaiméadar ar a laghad a bheith idir an tonnfhad flosctha agus an tonnfhad astaíochta.

Déanfar an bhuaic uasta is gaire sa chrómatagram a dheighilt ó bhuaic na hanailíte ainmnithe le buaicleithead iomlán amháin ar a laghad de réir 10 % d’uasairde bhuaic na hanailíte.

Baineann sé seo le móilíní a léiríonn fluaraiseacht dhúchasach agus le móilíní a léiríonn fluaraiseacht tar éis claochlúcháin nó díorthúcháin.

CAIBIDIL 2

BAILÍOCHTÚ

2.1. Saintréithe feidhmíochta atá le cinneadh le haghaidh modhanna anailíse

Trí bhíthin bhailíochtú an mhodha, léireofar go gcomhlíontar leis an modh anailíse na critéir is infheidhme maidir leis na saintréithe feidhmíochta ábhartha. Is gá catagóirí éagsúla modhanna le haghaidh cuspóirí éagsúla rialúcháin. Cinntear le Tábla 5 an tsaintréith feidhmíochta a fhíorófar i leith gach cineáil modha a úsáidfear, agus tugtar míniú breise ar gach paraiméadar sa chaibidil seo.

Tábla 5

Aicmiú na modhanna anailíse de réir na saintréithe feidhmíochta nach mór a chinneadh

Modh Deimhniú Scagadh Cáilíochtúil Cainníochtúil Cáilíochtúil Leathchainníochtúil Cainníochtúil Substaintí A A, B A, B A, B A, B Sainaithint i gcomhréir le 1.2 x x CCα x x CCβ - x x x Fíre x x Beachtas x (x) x Éifeacht mhaitríse choibhneasta/gnóthú absalóideach (*) x x Roghnaíocht/Sainiúlacht x x x x Cobhsaíocht (#) x x x x Téagarthacht x x x x x: Ceanglaítear a chruthú trí bhíthin an bhailíochtúcháin go bhfuil na ceanglais le haghaidh na saintréithe feidhmíochta á gcomhlíonadh. (x) Ní gá na ceanglais bheachtais i gcaibidil 1.2.2.2 a chomhlíonadh le haghaidh modhanna scagtha leathchainníochtúla. Mar sin féin, cinnfear an beachtas mar chruthúnas ar a oiriúnaí atá an modh chun torthaí anailíseacha bréagacha comhlíontacha a sheachaint. A: substaintí toirmiscthe nó neamhúdaraithe B: substaintí údaraithe

2.2. Fíre, in-atrialltacht agus in-atáirgtheacht sa tsaotharlann

Tá samplaí agus tagairtí sa chaibidil seo i dtaobh nósanna imeachta bailíochtúcháin. Féadfar úsáid a bhaint as cineálacha cur chuige eile chun a léiriú go gcomhlíontar na critéir feidhmíochta leis an modh, ar choinníoll go mbaintear amach leo an leibhéal céanna faisnéise agus an cháilíocht chéanna faisnéise.

2.2.1. Bailíochtú coinbhinsiúnach

Chun na paraiméadair a ríomh i gcomhréir leis na modhanna coinbhinsiúnacha, is gá turgnaimh aonair éagsúla a chur i gcrích. Ní mór gach saintréith feidhmíochta a chinneadh i dtaca le gach aon mhórathrú (féach roinn 2.4). I gcás modhanna ilanailíte, is féidir anailís a dhéanamh ar roinnt anailítí go comhuaineach, ach trasnaíochtaí féideartha ábhartha a bheith curtha as an áireamh. Is féidir roinnt saintréithe feidhmíochta a chinneadh ar an gcaoi chéanna. Dá bhrí sin, chun an t-ualach oibre a laghdú, moltar turgnaimh a chur le chéile a mhéid is féidir (e.g. in-atrialltacht agus in-atáirgtheacht sa tsaotharlann maille le sainiúlacht, anailís ar shamplaí folmha chun an teorainn chinnidh a fháil amach le haghaidh deimhniúcháin agus tástáil le haghaidh sainiúlachta).

2.2.1.1. Fíre ar bhonn ábhar tagartha deimhnithe

Moltar a fhíre atá modh anailíse a chinneadh trí bhíthin ábhar tagartha deimhnithe (CRM). Sonraítear an nós imeachta lena aghaidh seo in ISO 5725-4:1994 (2).

Tugtar sampla thíos:

1. Déan sé mhacasamhail den CRM a anailísiú i gcomhréir le treoracha tástála an mhodha;

2. Déan tiúchan na hanailíte atá i ngach sampla de na macasamhla a chinneadh;

3. Déan meán, diall caighdeánach agus comhéifeacht athrúcháin (%) na sé mhacasamhail seo a leanas a ríomh;

4. Déan an fhíre a ríomh tríd an meántiúchan a bhraitear a roinnt ar an luach deimhnithe (arna thomhas mar thiúchan) agus a iolraigh faoi 100, chun an toradh a shloinneadh mar chéatadán.

Fíre (%) = (meántiúchan cheartaithe an ghnóthúcháin arna brath) × 100/luach deimhnithe

2.2.1.2. Fíre ar bhonn samplaí treisithe

Mura bhfuil aon ábhar tagartha deimhnithe le fáil, cinnfear fíre an mhodha trí thurgnaimh ina n-úsáidfear maitrís fholamh threisithe, mar íosmhéid i gcomhréir leis an scéim seo a leanas:

1. Maidir le modhanna arna mbailíochtú ó dháta theacht i bhfeidhm an Rialacháin seo, roghnaigh ábhar folamh agus greamaigh de réir tiúchana: (a) An RPA arna iolrú faoi 0,5 (3), 1,0 agus 1,5; nó (b) An MRL nó an ML arna iolrú faoi 0,1 (4), 1,0 agus faoi 1,5 i gcás substaintí údaraithe; nó (c) An LCL arna iolrú faoi 1,0, 2,0 agus 3,0 i gcás substaintí neamhúdaraithe (nach bhfuil aon RPA bunaithe ina leith).

2. Ar gach leibhéal, déanfar an anailís le sé mhacasamhail.

3. Déan anailís ar na samplaí.

4. Déan an tiúchan arna brath i ngach sampla a ríomh.

5. Déan fíre gach sampla a ríomh tríd an gcothromóid thíos a úsáid agus, ina dhiaidh sin, déan an mheánfhíre agus an mheán-chomhéifeacht athrúcháin a ríomh i leith na sé thoradh de réir gach leibhéil tiúchana.

Fíre (%) = (meántiúchan cheartaithe an ghnóthúcháin arna brath) × 100/leibhéal treisiúcháin

Maidir le modhanna le haghaidh substaintí údaraithe arna mbailíochtú roimh dháta chur i bhfeidhm an Rialacháin seo, is leor fíre an mhodha sin a chinneadh trí úsáid a bhaint as 6 shubstaint shlána threisithe de réir an MRL nó an ML arna iolrú faoi 0,5, 1,0 agus 1,5.

2.2.1.3. In-atrialltacht

1. I gcás modhanna arna mbailíochtú ó dháta theacht i bhfeidhm an Rialacháin seo ullmhófar sraith samplaí de mhaitrísí folmha comhionanna den speiceas céanna. Treiseofar iad leis an anailít chun tiúchain a chur ar fáil atá coibhéiseach le: (a) An RPA arna iolrú faoi 0,5 (5), 1,0 agus 1,5, nó (b) An MRL nó an ML arna iolrú faoi 0,1 (6), 1,0 ,agus faoi 1,5 i gcás substaintí údaraithe, nó (c) An LCL arna iolrú faoi 1,0 , 2,0 agus 3,0 i gcás substaintí neamhúdaraithe nó toirmiscthe i gcás nach bhfuil feidhm ag aon RPA.

2. Ar gach leibhéal, déanfar an anailís le sé mhacasamhail ar a laghad.

3. Déan anailís ar na samplaí.

4. Déan an tiúchan arna brath i ngach sampla a ríomh.

5. Déan meántiúchan, diall caighdeánach agus comhéifeacht athrúcháin (%) na samplaí treisithe a ríomh.

6. Déan na céimeanna sin arís ar dhá ócáid eile ar a laghad.

7. Ríomh meántiúchain fhoriomlána, dialltaí caighdeánacha foriomlána (trí mheán dhiall caighdeánach cearnaithe na n-ócáidí aonair a fháil agus a fhréamh chearnach sin a thógáil) agus comhéifeachtaí athrúcháin foriomlána na samplaí treisithe. Maidir le modhanna le haghaidh substaintí údaraithe arna mbailíochtú roimh thosach feidhme an Rialacháin seo, is leor cinneadh maidir leis an in-atrialltacht i gcás maitrísí treisithe de réir tiúchain arb ionann iad agus an MRL nó an ML arna iolrú faoi 0,5, 1,0 agus 1,5. Mar mhalairt air sin, is féidir an ríomh in-atrialltachta a dhéanamh de réir ISO 5725-2:2019 (7).

2.2.1.4. In-atáirgtheacht sa tsaotharlann

1. Maidir le bailíochtuithe arna ndéanamh tar éis dháta theacht i bhfeidhm an Rialacháin seo, ullmhaigh sraith samplaí d’ábhar sonraithe tástála a ullmhú (maitrísí comhionanna nó éagsúla), arna dtreisiú leis an anailít nó leis na hanailítí chun tiúchain atá coibhéiseach leis an méid seo a leanas a bhaint amach: (a) An RPA arna iolrú faoi 0,5(5), 1,0 agus 1,5, nó (b) An MRL nó an ML arna iolrú faoi 0,1(6), 1,0 agus faoi 1,5 i gcás substaintí údaraithe, nó (c) An LCL arna iolrú faoi 1,0 , 2,0 agus 3,0 i gcás substaintí neamhúdaraithe nó toirmiscthe i gcás nach bhfuil feidhm ag aon RPA.

2. Déan an anailís de réir gach leibhéil tiúchana le sé mhacasamhail ar a laghad d’ábhar folamh.

3. Déan anailís ar na samplaí.

4. Déan an tiúchan arna brath i ngach sampla a ríomh.

5. Déan na céimeanna sin arís ar a laghad dhá uair eile le baisceanna éagsúla d’ábhar folamh, le hoibreoirí éagsúla agus faoin oiread dálaí éagsúla comhshaoil agus is féidir, e.g. baisceanna éagsúla imoibrithe, tuaslagóirí, teochtaí éagsúla seomra, uirlisí éagsúla nó paraiméadair éagsúla eile.

6. Déan meántiúchan, diall caighdeánach agus comhéifeacht athrúcháin (%) na samplaí treisithe a chinneadh. Maidir leis na modhanna le haghaidh substaintí údaraithe arna mbailíochtú roimh dháta theacht i bhfeidhm an Rialacháin seo, is leor cinneadh a dhéanamh maidir leis an in-atáirgtheacht sa tsaotharlann le maitrísí treisithe de réir tiúchain arb ionann iad agus an MRL nó an ML arna iolrú faoi 0,5, 1,0 agus 1,5. De rogha air sin, is féidir ríomh na hin-atáirgtheachta/an bheachtais idirmheánaigh sa tsaotharlann a dhéanamh freisin de réir ISO 5725-2:2019, ISO 11843-1:1997 (8), Codex CAC/GL 59-2006 (9).

2.2.2. Bailíochtú i gcomhréir le samhlacha malartacha

Chun na paraiméadair a ríomh i gcomhréir le samhlacha malartacha, is gá plean turgnamhach a chur i gcrích. Ceapfar an plean turgnamhach de réir líon na speiceas éagsúil agus na bhfachtóirí éagsúla a bheidh faoi imscrúdú. Dá bhrí sin, is é an chéad chéim den nós imeachta bailíochtúcháin iomlán na pobail shamplacha a ndéanfar anailís orthu sa tsaotharlann amach anseo a mheas chun an speiceas is tábhachtaí agus na fachtóirí a bhféadfadh tionchar a bheith acu ar na torthaí tomhais a chinneadh. Leis an gcur chuige fachtóireach is féidir measúnú a dhéanamh ar neamhchinnteacht tomhais na dtorthaí tástála, a fhaightear faoi dhálaí tástála éagsúla i saotharlann ar leith, mar shampla anailísithe éagsúla, uirlisí éagsúla, luchtóga éagsúla imoibreán, maitrísí éagsúla, agaí measúnachta éagtha éagsúla agus teochtaí measúnachta éagsúla. Ina dhiaidh sin, ní mór an raon tiúchana a roghnú ar bhealach cuspóiroiriúnaithe de réir an MRL nó an ML i gcás substaintí údaraithe nó an RPA nó an LCL i gcás substaintí toirmiscthe nó neamhúdaraithe.

Is é is aidhm don chur chuige fachtóireach sonraí iontaofa maidir beachtais agus tomhais a shuí trí na fachtóirí roghnaithe a athrú go comhuaineach agus go rialaithe. Leis an gcur chuige seo, is féidir meastóireacht a dhéanamh ar an gcomhthionchar a bhíonn ag éifeachtaí fachtóireacha agus ag éifeachtaí randamacha. Leis an dearadh turgnamhach is féidir freisin imscrúdú a dhéanamh ar théagarthacht (10) an mhodha anailísigh agus ar chinneadh an diallta chaighdeánaigh in-atáirgtheachta intí sna maitrísí éagsúla go léir.

Sa chás seo a leanas tugtar sampla de chur chuige malartach trí úsáid a bhaint as plean dearaidh turgnamhach ortagánach.

Is féidir suas le seacht bhfachtóir (fachtóirí torainn) a scrúdú. Tá an staidéar deartha ionas gur féidir beachtas, fíre (bunaithe ar shamplaí treisithe), íogaireacht, neamhchinnteacht tomhais agus tiúchain chriticiúla a chinneadh go comhuaineach tríd an bplean turgnamhach a chur chun feidhme.

Tábla 6

Sampla de phlean deartha thurgnamhach ortagánach ina bhfuil 7 bhfachtóir (I – VII) comhathraithe ar dhá leibhéal (A/B) i staidéar bailíochtúcháin ina bhfuil ocht rith (comhcheangal leibhéal fachtóir)

Fachtóir I II III IV V VI VII Rith 01 A A A A A A A Rith 02 A A B A B B B Rith 03 A B A B A B B Rith 04 A B B B B A A Rith 05 B A A B B A B Rith 06 B A B B A B A Rith 07 B B A A B B A Rith 08 B B B A A A B

Déanfar saintréithe an mhodha a ríomh de réir mar a thuairscíonn Jülicher et al. (11).

2.2.3. Cineálacha eile cur chuige bailíochtúcháin

Féadfar úsáid a bhaint as cineálacha cur chuige eile chun a léiriú go gcomhlíontar leis an modh na critéir feidhmíochta maidir leis na saintréithe feidhmíochta, ar choinníoll go mbaintear amach leo an leibhéal céanna faisnéise agus an cháilíocht chéanna faisnéise. Is féidir bailíochtú a dhéanamh freisin trí staidéar idirshaotharlainne a dhéanamh amhail staidéar atá bunaithe ag Codex Alimentarius, ISO nó IUPAC (12), nó de réir modhanna malartacha amhail staidéir saotharlainne aonair nó bailíochtú intí (13). Nuair a chuirfear nósanna imeachta bailíochtúcháin malartacha i bhfeidhm, leagfar síos sa phrótacal bailíochtúcháin an bhunsamhail agus an bhunstraitéis, mar aon leis na réamhriachtanais, na toimhdí agus na foirmlí faoi seach, nó tabharfar tagairtí dóibh ar a laghad maidir lena n-infhaighteacht.

2.3. Roghnaíocht/Sainiúlacht

Cinnfear an chumhacht chun idirdhealú a dhéanamh ar an anailít agus na substaintí dlúthghaolmhara a mhéid is féidir. Cinnfear trasnaíocht ó homalóga, isiméirí, táirgí díghrádaithe, substaintí inghiniúla, analóga, táirgí meitibileacha an iarmhair inspéise, na gcomhdhúl maitríse nó aon substainte eile a d’fhéadfadh a bheith ina trasnaíocht, agus leasófar an modh, más gá, chun trasnaíochtaí sainaitheanta a sheachaint. Chun sainiúlacht an mhodha a chinneadh, úsáidfear an cur chuige seo a leanas:

1. Roghnaigh raon de chomhdhúile atá gaolmhar ó thaobh ceimiceán de nó de shubstaintí eile ar dóigh dóibh an chomhdhúil inspéise a bheith iontu agus a d’fhéadfadh a bheith sna samplaí agus fíoraigh an bhféadfaidís a bheith ina dtrasnaíocht ar anailís na spriocanailíte nó na spriocanailítí.

2. Déan anailís ar líon iomchuí samplaí folmha ionadaíocha e.g. luchtóga éagsúla nó luchtóga de speicis éagsúla ainmhithe (n ≥ 20) agus seiceáil an ann d’aon trasnaíochtaí comharthaí, buaiceanna nó rianta ian sa réigiún inspéise a mheastar a n-eisionnalfaidh an spriocanailít ann.

3. Treisigh samplaí ionadaíocha folmha de réir tiúchan ábhartha le substaintí a d’fhéadfadh a bheith ina dtrasnaíocht ar shainaithint agus/nó ar chainníochtú na hanailíte agus fiosraigh, maidir leis an tsubstaint bhreise: (a) an bhféadfadh sí a bheith ina cúis le sainaithint bhréige; (b) an bac í ar shainaithint na spriocanailíte; (c) an bhfuil tionchar suntasach aici ar an gcainníochtú.

2.4. Téagarthacht

Déanfar an modh anailíseach a thástáil maidir lena fheidhmíocht leanúnach faoi dhálaí éagsúla turgnamhacha, lena n-áirítear mar shampla dálaí samplála éagsúla agus mionathruithe a d’fhéadfadh tarlú i ngnáththástáil. Chun téagarthacht an mhodha a thástáil, ba chóir gur mionathruithe iad na hathruithe a thugtar isteach sna dálaí turgnamhacha. Déanfar meastóireacht ar thábhacht na n-athruithe sin. Cinnfear gach saintréith feidhmíochta i gcás na mionathruithe go léir a bhfuil sé léirithe go bhfuil tionchar suntasach acu ar fheidhmíocht na measúnachta.

2.5. Cobhsaíocht

Cinnfear cobhsaíocht an chaighdeáin calabraithe, an chaighdeáin mhaitrísmheaitseáilte agus/nó an chaighdeáin maitrístreisithe agus na gcomhábhar anailíte nó maitríse sa sampla le linn stórála nó anailíse, toisc go bhféadfadh tionchar a bheith ag éagobhsaíochtaí ar thorthaí tástála.

De ghnáth, bíonn cobhsaíocht na hanailíte tréithrithe go maith faoi dhálaí stórála éagsúla. Is féidir leis na turgnaimh a dhéantar chun monatóireacht a dhéanamh ar dhálaí stórála caighdeán agus samplaí, a dhéantar mar chuid den ghnáthchóras creidiúnúcháin agus rialúcháin cáilíochta saotharlainne, an fhaisnéis is gá a chur ar fáil. Má bhíonn sonraí cobhsaíochta na n-anailítí sa mhaitrís ar fáil (e.g. ar bhonn faisnéise ón EURLanna, sonraí foilsithe, etc.), ní gá do gach saotharlann na sonraí sin a chinneadh. Mar sin féin, ní inghlactha tagairt a dhéanamh do shonraí cobhsaíochta atá ar fáil maidir le hanailítí i dtuaslagán agus i maitrís ach amháin má chuirtear dálaí comhionanna i bhfeidhm.

I gcás nach bhfuil na sonraí cobhsaíochta is gá ar fáil, ba cheart na cineálacha cur chuige seo a leanas a úsáid.

2.5.1. Cobhsaíocht na hanailíte sa tuaslagán a chinneadh

1. Ullmhaigh tuaslagáin stoic úir den anailít/de na hanailítí agus caolaigh mar a shonraítear sna treoracha tástála chun dóthain slánchodanna (e.g. 40) de gach tiúchan roghnaithe a chur ar fáil. Ullmhófar samplaí agus iad comhdhéanta de na nithe seo a leanas: (a) Tuaslagáin den anailít, a úsáidtear le haghaidh treisiúcháin; (b) Tuaslagáin anailíte, a úsáidtear chun an anailís deiridh a dhéanamh; (c) Aon tuaslagán inspéise eile (e.g. caighdeáin dhídhíorthaithe).

2. Déan an cion anailíte sa tuaslagán úrullmhaithe a thomhas de réir na dtreoracha tástála.

3. Déan toirteanna iomchuí a dháileadh isteach i gcoimeádáin oiriúnacha, lipéadaigh agus stóráil iad de réir dhálaí solais agus teochta na scéime a áirítear i dTábla 7. Roghnófar an t-aga stórála agus an cleachtas anailíseach arna chur i bhfeidhm á chur san áireamh, go hidéalach go dtí gur féidir na chéad fheiniméin díghrádúcháin a bhreathnú le linn na sainaitheanta agus/nó an chainníochtúcháin. Mura mbreathnófar aon díghrádú le linn an staidéir cobhsaíochta, beidh aga stórála an staidéir cobhsaíochta comhionann le haga uastréimhse stórála an tuaslagáin.

4. Déan tiúchan na hanailíte/na n-anailítí i ngach slánchuid a ríomh i gcomparáid le tiúchan na hanailíte sa tuaslagán úrullmhaithe, ag leanúint na foirmle thíos: Anailít Fanta (%) = Ci × 100/Cúr Ci = tiúchan ag amphointe i Cúr = tiúchan an tuaslagáin úir Ní bheidh difríocht níos mó ná 15 % idir meánluach cúig thuaslagán mhacasamhlaithe, a stóráladh, agus meánluach cúig thuaslagán mhacasamhlaithe úrullmhaithe. Úsáidfear meánluach na gcúig thuaslagán úrullmhaithe mar bhonn chun an difríocht de réir céatadáin a ríomh. Tábla 7 Scéim chun cobhsaíocht anailíte i dtuaslagán a chinneadh –20 °C +4 °C +20 °C Dorcha 10 slánchuid 10 slánchuid 10 slánchuid Geal 10 slánchuid

2.5.2. Cobhsaíocht na hanailíte/na n-anailítí sa mhaitrís a chinneadh

1. Bain úsáid, nuair is féidir, as samplaí tabhaithe. Nuair nach bhfuil aon mhaitrís tabhaithe ar fáil, úsáidfear maitrís fholamh atá daingnithe leis an anailít.

2. Nuair atá ábhar tabhaithe ar fáil, déan an tiúchan san ábhar a chinneadh agus an t-ábhar fós úr. Stóráil tuilleadh slánchodanna den mhaitrís thabhaithe homaiginithe de réir lúide 20 °C nó níos ísle más gá, agus cinntear tiúchain na hanailíte fad a choinnítear an sampla sa tsaotharlann.

3. Mura bhfuil aon mhaitrís thabhaithe le fáil, tóg roinnt maitríse foilmhe agus déan é a homaiginiú. Roinn an mhaitrís ina cúig shlánchuid. Treisigh gach slánchuid leis an anailít; moltar é a ullmhú i gcainníocht bheag de thuaslagán uiscí. Déan anailís ar shlánchuid amháin láithreach. Stóráil na slánchodanna atá fanta de réir 20 °C ar a airde nó níos ísle ná sin más gá, agus déan anailís orthu tar éis stóráil ghearrthéarmach, mheántéarmach agus fhadtéarmach, agus na modhanna anailíse arna gcur i bhfeidhm á gcur san áireamh.

4. Taifead an t-aga stórála uasta inghlactha agus na dálaí stórála optamacha. Ní mó ná in-atáirgtheacht sa tsaotharlann an mhodha an difríocht idir meánluach cúig thuaslagán mhacasamhlaithe, a stóráladh, agus meánluach cúig thuaslagán mhacasamhlaithe úrullmhaithe. Úsáidfear meánluach na gcúig thuaslagán úrullmhaithe mar bhonn chun an difríocht de réir céatadáin a ríomh.

2.6. Teorainn chinnidh le haghaidh deimhniúcháin (CCα)

Cinnfear an CCα le haghaidh modhanna daingniúcháin. Suífear an CCα faoi dhálaí lena gcomhlíontar na ceanglais maidir le sainaithint nó sainaithint móide cainníochtú mar a shainmhínítear i “Critéir feidhmíochta agus ceanglais eile le haghaidh modhanna anailíse” mar a leagtar síos i gCaibidil 1.

Maidir le rialú chomhlíonadh na samplaí, cuireadh an neamhchinnteacht tomhais chaighdeánach chomhcheangailte san áireamh cheana sa luach CCα (teorainn chinnidh le haghaidh deimhniúcháin).

1. I gcás substaintí neamhúdaraithe nó substaintí atá toirmiscthe ó thaobh na cógaseolaíochta de, déanfar an CCα a ríomh mar seo a leanas: (a) Modh 1: tríd an nós imeachta cuair calabrúcháin de réir ISO 11843-1:1997 (14) (dá ngairtear anseo íosluach criticiúil na glanathróige staide). Sa chás sin, úsáidfear ábhar folamh agus é treisithe de réir nó os cionn an RPA nó an LCL i gcéimeanna comhfhaid. Déan anailís ar na samplaí. Tar éis na sainaitheanta, breac an comhartha nuair is féidir, nó an tiúchan athríofa i gcoinne na tiúchana breise. An tiúchan chomhfhreagrach ag an y-thrasphointe móide diall caighdeánach na hin-atáirgtheachta sa tsaotharlann arna iolrú faoi 2.33 ag an trasphointe, is ionann í agus an teorainn chinnidh. Níl an modh seo infheidhme ach maidir le measúnachtaí cainníochtúla. Déanfar na teorainneacha cinnidh a gheofar leis an gcur chuige seo a fhíorú trí anailís a dhéanamh ar mhaitrís fholamh arna treisiú ag an teorainn chinnidh ríofa. (b) Modh 2: trí anailís a dhéanamh ar 20 ábhar folamh ionadaíoch ar a laghad in aghaidh na maitríse le bheith in ann an cóimheas idir comhartha agus torann a ríomh san ionú a bhfuiltear ag súil leis an anailít lena linn. Is féidir an cóimheas idir comhartha agus torann arna iolrú faoi thrí a úsáid mar an teorainn chinnidh. Tá sé seo infheidhme maidir le measúnachtaí cainníochtúla agus cáilíochtúla. Déanfar na teorainneacha cinnidh a gheofar leis an gcur chuige seo a fhíorú trí anailís a dhéanamh ar mhaitrís fholamh arna treisiú ag an teorainn chinnidh ríofa. (c) Modh 3: CCα = LCL + k(leataobhach, 99 %) × neamhchinnteacht chaighdeánach tomhais (comhcheangailte) ag LCL I gcás substaintí neamhúdaraithe nó toirmiscthe atá gníomhach ó thaobh na cógaseolaíochta de, ag brath ar an turgnamh bailíochtúcháin (agus a leibhéil saoirse faoi seach) d’fhéadfaí an t-dháileadh a chur i bhfeidhm go réasúnta, nó – má ghlactar le dáileadh Gauss (leataobhach, n=∞) mar bhonn – úsáidfear k-fhachtóir 2.33. Tá an in-atáirgtheacht sa tsaotharlann agus an fhíre oiriúnach chun an neamhchinnteacht chaighdeánach tomhais (comhcheangailte) a shainiú, má chinntear í trí na fachtóirí tionchair ábhartha go léir a chur san áireamh. Ní féidir úsáid a bhaint as modh 2 chun CCα a ríomh ach go dtí an 1 Eanáir 2026 i gcás modhanna a bailíochtaíodh roimh dháta theacht i bhfeidhm an Rialacháin seo. Maidir leis na modhanna arna mbailíochtú tar éis theacht i bhfeidhm an Rialacháin seo, ní úsáidfear ach Modhanna 1 nó 3.

2. I gcás substaintí údaraithe, déanfar an CCα a ríomh mar seo a leanas: (a) I gcás substaintí údaraithe i maitrís nó i gcumaisc speiceas ar socraíodh MRL nó ML dóibh: (i) Modh 1: tríd an nós imeachta cuair calabrúcháin de réir ISO 11843-1:1997 (dá ngairtear anseo íosluach criticiúil na glanathróige staide). Sa chás sin, úsáidfear ábhar folamh agus é treisithe de réir nó os cionn an MRL nó an ML i gcéimeanna comhfhaid. Déan anailís ar na samplaí. Tar éis na sainaitheanta, breac an comhartha, nuair is féidir, nó an tiúchan athríofa, i gcoinne na tiúchana breise. An tiúchan chomhfhreagrach de réir an MRL nó an ML móide diall caighdeánach na hin-atáirgtheachta sa tsaotharlann arna iolrú faoi 1.64 de réir na teorann a cheadaítear, is ionann í agus an teorainn chinnidh (α = 5 %). (ii) Modh 2: CCα = MRL (nó ML) + k(leataobhach, 95 %) × neamhchinnteacht chaighdeánach tomhais (comhcheangailte) de réir an MRL nó an ML. I gcás substaintí údaraithe, ag brath ar an turgnamh bailíochtúcháin (agus a leibhéil saoirse faoi seach) d’fhéadfaí an t-dháileadh a chur i bhfeidhm go réasúnta, nó – má ghlactar le dáileadh Gauss (leataobhach, n=∞) mar bhonn – úsáidfear k-fhachtóir 1.64. Tá an in-atáirgtheacht sa tsaotharlann agus an fhíre oiriúnach chun an neamhchinnteacht chaighdeánach tomhais (comhcheangailte) a shainiú, má chinntear í trí na fachtóirí tionchair ábhartha go léir a chur san áireamh. I gcás substaintí atá gníomhach ó thaobh na cógaseolaíochta de agus a bhfuil MRL leagtha síos ina leith do shuim substaintí éagsúla, úsáidfear CCα na substainte a bhfuil an tiúchan is airde sa sampla aici mar CCα chun suim na substaintí sa sampla tomhaiste a mheasúnú. (b) I gcás substaintí údaraithe le haghaidh maitríse nó cumaisc speiceas nach bhfuil aon MRL socraithe ina leith, ní bheidh aon iarmhar i láthair mura ndearnadh cóireáil údaraithe i gcomhréir le hAirteagal 11 de Threoir 2001/82/CE. I gcás substaintí údaraithe, nach bhfuil MRL socraithe ina leith, úsáidfear an MRL cascáide, a bunaíodh faoi Rialachán Cur Chun Feidhme (AE) 2018/470 ón gCoimisiún (15), chun an CCα a ríomh. Cuirfear modh 1 nó modh 2 den mhír thuas i bhfeidhm ach tagraíonn “MRL” don “cascáid MRL arna iolrú faoi 0,5, maille leis an sprioc cascáid MRL arna iolrú faoi 0,1, i gcás ina bhfuil sé sin indéanta go réasúnach”.

2.7. cumas braite an scagtha (CCβ)

Déanfar an CCβ a chinneadh le haghaidh modhanna scagtha. Bunófar an CCβ mar atá sainithe faoi “Critéir feidhmíochta agus ceanglais eile le haghaidh modhanna anailíse” mar a leagtar síos i gCaibidil 1 den Iarscríbhinn seo agus de réir na gceanglas a leagtar síos i dtábla 5. Mar sin féin, ní gá na ceanglais iomlána maidir le sainaithint (cf. 1.2.3, 1.2.4, 1.2.5) a chur i bhfeidhm maidir le modhanna scagtha.

1. I gcás substaintí neamhúdaraithe nó toirmiscthe atá gníomhach ó thaobh na cógaseolaíochta de, déanfar β-earráid uasta 5 % a áirithiú. Déanfar an CCβ a ríomh mar a leanas: (a) Modh 1: An nós imeachta cuair calabrúcháin de réir ISO 11843-1:1997 (dá ngairtear anseo íosluach braite na glanathróige staide). Sa chás sin, úsáidfear ábhar folamh ionadaíoch agus é treisithe de réir nó os cionn an RPA, nó i gcás nár suíodh aon RPA, timpeall an STC i gcéimeanna comhfhaid. Déan anailís ar na samplaí. Breac an comhartha i gcoinne na tiúchana breise. An tiúchan chomhfhreagrach de réir an STC móide diall caighdeánach in-atáirgtheacht sa tsaotharlann an mheánchion tomhaiste de réir an STC arna iolrú faoi 1.64, is ionann í agus an cumas braite. Déanfar eachtarshuíomh i bhfad faoi bhun an leibhéil treisiúcháin is ísle (< 50 % den leibhéal treisiúcháin is ísle) a dheimhniú le sonraí turgnamhacha ag an gcéim bhailíochtúcháin (b) Modh 2: Imscrúdú ar ábhar folamh treisithe de réir leibhéil tiúchana de réir agus os cionn an STC. I gcás gach leibhéil tiúchana déanfar anailís ar 20 bánán treisithe chun a áirithiú go bhfuil bonn iontaofa ann don chinneadh sin. Tá an leibhéal tiúchana, i gcás nach mbíonn ach ≤ 5 % torthaí comhlíontacha bréagacha fós fanta, cothrom le cumas braite an mhodha. (c) Modh 3: CCβ = STC + k(leataobhach, 95 %) × neamhchinnteacht chaighdeánach tomhais (comhcheangailte) de réir nó os cionn an STC. I gcás substaintí neamhúdaraithe nó toirmiscthe atá gníomhach ó thaobh na cógaseolaíochta de, ag brath ar an turgnamh bailíochtúcháin (agus a leibhéil saoirse faoi seach) d’fhéadfaí an t-dháileadh a chur i bhfeidhm go réasúnta, nó – má ghlactar le dáileadh Gauss (leataobhach, n=∞) mar bhonn – úsáidfear k-fhachtóir 1.64. Tá an in-atáirgtheacht sa tsaotharlann agus an fhíre oiriúnach chun an neamhchinnteacht chaighdeánach tomhais (comhcheangailte) a shainiú, má chinntear í trí na fachtóirí tionchair ábhartha go léir a chur san áireamh.

2. I gcás substaintí údaraithe, déanfar β-earráid uasta 5 % a áirithiú. Déanfar an CCβ a ríomh mar a leanas: (a) Modh 1: tríd an nós imeachta cuair calabrúcháin de réir ISO 11843-1:1997(dá ngairtear anseo íosluach inbhraite na glanathróige staide). Sa chás sin, úsáidfear ábhar ionadaíoch folamh agus é treisithe de réir agus faoi bhun na teorann ceadaithe, ag tosú ón STC i gcéimeanna comhfhaid. Déan anailís ar na samplaí agus sainaithaithin an anailít/na hanailítí. Ríomh diall caighdeánach an mheánchion tomhaiste de réir an STC. An tiúchan chomhfhreagrach de réir an STC móide diall caighdeánach in-atáirgtheacht sa tsaotharlann an mheánchion tomhaiste de réir an STC arna iolrú faoi 1.64, is ionann í agus an cumas braite, (b) Modh 2: trí scrúdú a dhéanamh ar ábhar folamh treisithe de réir leibhéil tiúchana atá faoi bhun na teorann ceadaithe. I gcás gach leibhéil tiúchana déanfar anailís ar 20 bánán treisithe chun a áirithiú go bhfuil bonn iontaofa ann don chinneadh sin. Tá an leibhéal tiúchana, i gcás nach mbíonn ach ≤ 5 % torthaí comhlíontacha bréagacha fós fanta, cothrom le cumas braite an mhodha. (c) Modh 3: CCβ = STC + k(leataobhach, 95 %) × neamhchinnteacht chaighdeánach tomhais (comhcheangailte) de réir nó os cionn an STC. I gcás substaintí údaraithe, ag brath ar an turgnamh bailíochtúcháin (agus a leibhéil saoirse faoi seach) d’fhéadfaí an t-dháileadh a chur i bhfeidhm go réasúnta, nó – má ghlactar le dáileadh Gauss (leataobhach, n=∞) mar bhonn – úsáidfear k-fhachtóir 1.64 (bíodh sin faoi úsáid cascáide nó faoi úsáid rialta MRL). Tá an in-atáirgtheacht sa tsaotharlann agus an fhíre oiriúnach chun an neamhchinnteacht chaighdeánach tomhais (comhcheangailte) a shainiú, má chinntear í trí na fachtóirí tionchair ábhartha go léir a chur san áireamh. I gcás substaintí atá gníomhach ó thaobh na cógaseolaíochta de agus a bhfuil MRL leagtha síos ina leith do shuim substaintí éagsúla, úsáidfear CCβ na substainte a bhfuil an tiúchan is airde sa sampla aici mar CCβ chun suim na substaintí sa sampla tomhaiste a mheasúnú.

2.8. Cuair chalabrúcháin

Nuair a úsáidtear cuair chalabrúcháin chun cainníochtú a dhéanamh:

(1) ba cheart cúig leibhéal ar a laghad (lena n-áirítear leibhéal nialais) a úsáid agus an cuar á thógáil agus moltar na leibhéil sin a bheith ar comhfhad óna chéile;

(2) tabharfar tuairisc ar raon oibre an chuair;

(3) tabharfar tuairisc ar fhoirmle mhatamaiticiúil an chuair agus ar fheabhas oiriúna na sonraí (comhéifeacht chinnidh R2) i leith an chuair;

(4) tabharfar tuairisc ar raonta inghlacthachta pharaiméadair an chuair.

Maidir le cuair chalabrúcháin atá bunaithe ar thuaslagán caighdeánach, ar chaighdeáin mhaitrísmheaitseáilte nó ar chaighdeáin mhaitrístreisithe, léireofar raonta inghlactha pharaiméadair an chuair chalabrúcháin, a d’fhéadfadh a bheith éagsúil lena chéile ó shraith go sraith.

2.9. Gnóthú absalóideach

Cinnfear gnóthú iomlán an mhodha i gcás nach n-úsáidtear aon chaighdeán inmheánach ná aon chalabrúchán maitrístreisithe.

I gcás ina gcomhlíontar na ceanglais maidir le fíre, mar a leagtar amach i dTábla 1, féadfar fachtóir ceartúcháin sheasta a úsáid. Seachas sin, is é an fachtóir gnóthúcháin a fuarthas don bhaisc shonrach sin a úsáidfear. De rogha air sin, úsáidfear an nós imeachta caighdeánach breisiúcháin (16) nó caighdeán inmheánach in ionad fachtóir ceartúcháin gnóthúcháin a úsáid.

Ríomhfar an gnóthú absalóideach i gcás sé luchtóg ionadaíocha ar a laghad de mhaitrís.

Treiseofar slánchuid de mhaitrís fholamh leis an anailít sula n-eastóscfar é, agus déanfar an dara slánchuid de mhaitrís fholamh a threisiú tar éis ullmhú an tsampla de réir leibhéal tiúchana iomchuí agus cinnfear tiúchan na hanailíte.

Déanfar an gnóthú a ríomh mar a leanas:

Rec (an anailít) = (an caighdeán maitrístreisithe)/(an caighdeán maitrísmheaitseáilte) × 100

2.10. Éifeachtaí maitríse coibhneasta

Cinnfear an éifeacht mhaitríse choibhneasta i ngach cás. Is féidir é seo a dhéanamh mar chuid den bhailíochtú nó i dturgnaimh ar leithligh. Déanfar an éifeacht mhaitríse choibhneasta a ríomh i leith 20 luchtóg éagsúil, ar a laghad, de bhánáin (maitrísí/speicis), de réir raon feidhme an mhodha e.g. speicis éagsúla a bheidh le cumhdach.

Ba cheart an mhaitrís fholamh a threisiú tar éis é a eastóscadh leis an anailít de réir an RPA, an MRL nó an ML agus ba cheart í a anailísiú in éineacht le tuaslagán íon den anailít.

Déantar éifeacht choibhneasta na maitríse nó an fachtóir maitríse (MF) a ríomh mar seo a leanas:

IS: caighdeán inmheánach

MMS: caighdeán maitrísmheaitseáilte

Ní bheidh an chomhéifeacht athrúcháin níos mó ná 20 % i gcás an MF (caighdeán arna normalú le haghaidh an IS).

CAIBIDIL 3

RIALÚ CÁILÍOCHTA LE LINN GNÁTHANAILÍSE – FÍORÚ LEANÚNACH AR FHEIDHMÍOCHT MODHA

Comhlíonfar na ceanglais maidir le cáilíocht torthaí anailíseacha a áirithiú atá i gCaibidil 7.7 de ISO/IEC 17025:2017 (17).

Le linn gnáthanailíse, is í an anailís ar ábhair thagartha dheimhnithe (CRManna) an rogha a mholtar chun fianaise ar fheidhmíocht modha a chur ar fáil. Ós rud é gurb annamh a bhíonn CRManna ina bhfuil na hanailítí ábhartha de réir na leibhéal tiúchana is gá ar fáil, féadfar freisin ábhair thagartha arna soláthar agus arna dtréithriú ag na EURLanna nó ag saotharlanna ag a bhfuil creidiúnú de chuid ISO/IEC 17043:2010 (18) a úsáid mar mhalairt orthu sin. Rogha eile is ea úsáid a bhaint as ábhair thagartha inti eile, a rialaítear go rialta.

Ba cheart fíorú leanúnach feidhmíochta modha le linn gnáthanailíse a dhéanamh ag an gcéim scagtha agus ag an gcéim dheimhnitheach.

1. Maidir leis an gcéim scagtha: Déanfar anailís chomhuaineach ar shraith de na samplaí rialúcháin cáilíochta seo a leanas i gcás gach aon sraith (baisc) anailísí a dhéanfar: (a) sampla cóimheasa le haghaidh chórasoiriúnacht na huirlise; moltar gur sampla cóimheasa sainmhodha a bheadh ann, más féidir; (b) samplaí rialúcháin cáilíochta a threisítear de réir tiúchan atá gar don STC agus, go hidéalach, de réir CCβ an scagtha le haghaidh substaintí údaraithe atá gníomhach ó thaobh na cógaseolaíochta de chomh maith leis na substaintí toirmiscthe nó neamhúdaraithe; (c) sampla cóimheasa comhlíontach (samplaí folmha), agus, nuair is ábhartha, bánáin imoibrithe.

2. Maidir leis an gcéim dheimhniúcháin: Déanfar anailís chomhuaineach ar shraith de na samplaí rialúcháin cáilíochta seo a leanas i gcás gach aon sraith (baisc) anailísí a dhéanfar: (a) sampla cóimheasa le haghaidh chórasoiriúnacht na huirlise; moltar gur sampla cóimheasa sainmhodha a bheadh ann, más féidir; (b) samplaí rialúcháin cáilíochta arna dtreisiú de réir tiúchan atá gar do MRL nó do ML i gcás substaintí údaraithe atá gníomhach ó thaobh na cógaseolaíochta de nó gar don RPA nó LCL i gcás substaintí toirmiscthe nó neamhúdaraithe (samplaí cóimheasa neamhchomhlíontacha); (c) sampla cóimheasa comhlíontach (samplaí folmha), agus, nuair is ábhartha, bánáin imoibrithe.

Moltar an t-ord seo a leanas i gcás na samplaí rialúcháin cáilíochta: sampla cóimheasa le haghaidh chórasoiriúnacht na huirlise, sampla cóimheasa comhlíontach, sampla(í) atá le deimhniú, sampla cóimheasa comhlíontach arís agus sampla treisithe rialúcháin cáilíochta (samplaí cóimheasa neamhchomhlíontacha).

Maidir le modhanna cainníochtúla i gcás gach aon bhaisc de shamplaí oifigiúla, déanfar cuar calabrúcháin a anailísiú agus a thomhas roimh na samplaí liostaithe thuas nó ina ndiaidh.

I gcás inarb indéanta, déanfar meastóireacht ar fhíre (ar bhonn samplaí treisithe) na spriocanailítí uile sna samplaí cóimheasa neamhchomhlíontacha trí bhíthin cairteacha rialúcháin cáilíochta i gcomhréir le Caibidil 7.7 de ISO/IEC 17025:2017. Má tá líon díréireach cinntí fíre ag teastáil chuige sin, féadfar líon na n-anailítí a laghdú go dtí roinnt anailítí ionadaíocha.

CAIBIDIL 4

SÍNEADH AR RAON FEIDHME BAILÍOCHTAITHE MODHA A BAILÍOCHTAÍODH ROIMHE SIN

Uaireanta, is gá raon feidhme modha a bailíochtaíodh go cuimsitheach roimhe sin a leathnú. Sna cásanna sin, ba cheart leathnú ar an raon feidhme a bhaint amach ar bhealach éifeachtúil agus fónta ó thaobh anailíse de. Is féidir é sin a dhéanamh trí bhailíochtú a dhéanamh ar líon laghdaithe samplaí (e.g. leathlíon na samplaí) i gcomparáid le bailíochtú iomlán.

Mar sin féin, beidh cineál agus líon na modhnuithe atá le bailíochtú in aon scéim bailíochtúcháin laghdaithe amháin bunaithe i gcónaí ar shaineolas saineolaithe agus ar thaithí roimhe sin, e.g. bheadh bailíochtú iomlán ag teastáil i gcás ar bith chun athrú a dhéanamh ar bhrath-theicníc.

Go ginearálta, chun bailíocht leanúnach an mhodha a áirithiú, déanfar faireachán leanúnach ar a fheidhmíocht agus cuirfear i gcomparáid é leis na paraiméadair bhailíochtúcháin a fuarthas ar dtús. Go hidéalach, tá an rialú leanúnach feidhmíochta modha seo deartha sa chaoi gur féidir na sonraí atá ar iarraidh le haghaidh bailíochtú iomlán a bhailiú le himeacht ama (e.g. le roinnt pointí sonraí ó shamplaí QC i ngach sraith anailíse).

4.1. Síneadh a chur leis na modhanna maidir le raon na dtiúchan

De bharr athruithe ar MRLanna, ar MLanna, agus ar RPAnna, d’fhéadfadh sé gur ghá raon na dtiúchana a bhfuil modh bailíochtaithe ina leith a choigeartú. I gcás den sórt sin, tá cur i bhfeidhm scéime bailíochtúcháin laghdaithe inghlactha.

Ba cheart cuar calabrúcháin an raoin mhodhnaithe a ullmhú de réir an nós imeachta arna bhailíochtú. Ba cheart anailís a dhéanamh ar bhaisceanna éagsúla arna dtreisiú de réir leibhéil éagsúla tiúchana (cf. 2.2.1, 2.2.2). Ba cheart fíre, in-atrialltacht agus in-atáirgtheacht sa tsaotharlann/beachtas idirmheánach a bheith laistigh de raon inghlactha i gcomparáid leis na réimsí den mhodh a bailíochtaíodh ar dtús. Ba cheart athríomh a dhéanamh ar CCβ (modhanna scagtha) agus ar CCα (modhanna deimhniúcháin), i gcás inarb ábhartha.

4.2. Síneadh a chur leis na modhanna maidir le substaintí breise

Go ginearálta, ní féidir an modh a leathnú chuig comhdhúile breise ach amháin i gcás anailítí, atá cosúil ó thaobh struchtúir agus saintréithe de i gcomparáid leo siúd atá sa mhodh anailíse cheana féin. I gcás den sórt sin, tá cur i bhfeidhm scéime bailíochtúcháin laghdaithe inghlactha. Ar an gcaoi chéanna, ní cheadaítear aon dibhéirseacht ón tuairisc ar an modh.

Ba cheart cuar calabrúcháin na substaintí breise a ullmhú de réir an nós imeachta arna bhailíochtú. Ba cheart anailís a dhéanamh ar bhaisceanna éagsúla d’abhair mhaitríse arna dtreisiú de réir leibhéil éagsúla tiúchana (cf. 2.2.1, 2.2.2). Ba cheart fíre, in-atrialltacht agus in-atáirgtheacht sa tsaotharlann/beachtas idirmheánach a bheith laistigh de raon atá inchomparáide leo siúd a bhaineann le hanailítí eile an mhodha a bailíochtaíodh ar dtús agus i gcomhréir leis na ceanglais a leagtar amach in 1.2.2. Ní mór ríomh a dhéanamh ar CCβ (modhanna scagtha) agus CCα (modhanna daingnithe) i leith na n-anailítí nua.

4.3. Síneadh a chur leis na modhanna maidir le maitrísí/speicis

Is le cinneadh de réir gach cás faoi leith i gcónaí a dhéanfar maitrísí nó speicis nua a áireamh i modh anailíse a bailíochtaíodh cheana féin agus beidh an cinneadh sin bunaithe ar an eolas agus an taithí a fuarthas go dtí sin leis an modh agus leis na réamh-thurgnaimh lena ndéantar measúnú ar éifeachtaí agus trasnaíochtaí féideartha maitríse. Go ginearálta, ní bheidh sé seo indéanta ach amháin i gcás maitrísí ina léirítear airíonna den chineál céanna agus i gcás anailítí neamhchriticiúla (cobhsaíocht, inbhraiteacht).

Ba cheart cuar calabrúcháin (caighdeánach nó maitrís) a ullmhú de réir an nós imeachta arna bhailíochtú. Ba cheart anailís a dhéanamh ar bhaisceanna éagsúla d’ábhar maitríse arna threisiú de réir leibhéil éagsúla tiúchana (cf. 2.2.1, 2.2.2). Ba cheart fíre, in-atrialltacht agus in-atáirgtheacht sa tsaotharlann/beachtas idirmheánach a bheith laistigh de raon atá inghlactha maidir leo siúd a bhaineann leis an modh a bailíochtaíodh ar dtús agus i gcomhréir leis na ceanglais a leagtar amach in 1.2.2. Ag brath ar an gcur chuige bailíochtúcháin, b’fhéidir gur ghá CCβ (modhanna scagtha) nó CCα (modhanna deimhniúcháin) a athríomh.

Mura bhfuil na torthaí laistigh de raon inghlactha i gcomparáid leis na luachanna na maitríse bunaidh, beidh bailíochtú iomlán breise riachtanach chun na paraiméadair feidhmíochta a bhaineann go sonrach leis an maitrís/na speicis a chinneadh.

I gcásanna nach ionann MRLanna substainte ar leith i gcás maitrísí áirithe, is é is dóichí gur deacair raon an mhodha a chur in oiriúint don mhaitrís/speicis bhreise agus don tiúchan bhreise, ós rud é gur gá dhá mhodhnú a chur san áireamh sa chás seo. I gcásanna den sórt sin moltar bailíochtú iomlán.

(1) Is éard is comhchrómatagrafaíocht ann gnás ina ndéantar an t-eastóscán samplach roimh an gcéim chrómatagrafach nó na céimeanna crómatagrafacha a roinnt ina dhá chuid. Déantar cuid a haon a chrómatagrafú, mar sin. Déantar cuid a dó a mheascadh leis an anailít caighdeánach atá le tomhas. Déantar an meascán sin a chrómatagrafú freisin. Ní mór méid na hanailíte caighdeánaí breise a bheith cosúil le méid measta na hanailíte san eastóscán. Úsáidtear comhchrómatagrafaíocht chun sainaithint anailíte a fheabhsú nuair a úsáidtear modhanna crómatagrafacha, go háirithe nuair nach féidir aon chaighdeán oiriúnach inmheánach a úsáid.

(*) * Is mar threoirlíne a chuirtear an CV (%) i láthair agus ba chóir go mbeadh sé chomh híseal agus is féidir le réasún.

(a) Ní fhaightear aon phointe sainaitheantais breise maidir le roghnú an mháthair-iain, más ionann an mháthair-iain seo (nó aducht nó iseatóp) agus an t-ian HRMS atá faoi mhonatóireacht sa lánscanadh.

(#) Má tá sonraí cobhsaíochta i dtaobh anailítí i maitrís le fáil i litríocht eolaíochta nó ó shaotharlann eile, ní gá don tsaotharlann lena mbaineann na sonraí sin a chinneadh arís. Mar sin féin, ní ghlacfar le tagairt do shonraí cobhsaíochta atá le fáil i dtaobh anailítí i dtuaslagán ach amháin má chuirtear dálaí comhionanna i bhfeidhm.

(*) Tá sé ábhartha do mhodhanna MS a chruthú trí bhíthin an bhailíochtúcháin go bhfuil na ceanglais le haghaidh na saintréithe feidhmíochta á gcomhlíonadh. Cinnfear gnóthú iomlán an mhodha i gcás nach n-úsáidtear aon chaighdeán inmheánach ná aon chalabrúchán maitrístreisithe.

(2) ISO 5725-4:2020 Cruinneas (fíre agus beachtas) modhanna agus torthaí tomhais – Cuid 4: Modhanna bunúsacha chun fíre modha tomhais chaighdeánaigh a chinneadh (Clásal 3).

(3) Más rud é, maidir le substaint neamhcheadaithe atá gníomhach ó thaobh na cógaseolaíochta de, nach féidir tiúchan arb ionann í agus an RPA arna iolrú faoi 0,5 a bhaint amach go réasúnach, is féidir an tiúchan is ísle arb ionann í agus an RPA arna iolrú faoi idir 0,5 agus 1,0 , atá insroichte go réasúnach, a chur in ionad na tiúchana arb ionann í agus an RPA arna iolrú faoi 0,5.

(4) Más rud é, maidir le substaint shonrach atá gníomhach ó thaobh na cógaseolaíochta de, nach féidir an tiúchan arb ionann í agus an MRL arna iolrú faoi 0,1 a bhaint amach go réasúnach, is féidir an tiúchan is ísle arb ionann í agus an MRL arna iolrú faoi idir 0,1 agus 0,5, atá insroichte go réasúnach, a chur in ionad na tiúchana arb ionann í agus an MRL arna iolrú faoi 0,1.

(5) Más rud é, maidir le substaint neamhcheadaithe atá gníomhach ó thaobh na cógaseolaíochta de, nach féidir tiúchan arb ionann í agus an RPA arna iolrú faoi 0,5 a bhaint amach go réasúnach, is féidir an tiúchan is ísle arb ionann í agus an RPA arna iolrú faoi idir 0,5 agus 1,0 , atá insroichte go réasúnach, a chur in ionad na tiúchana arb ionann í agus an RPA arna iolrú faoi 0,5.

(6) Más rud é, maidir le substaint shonrach atá gníomhach ó thaobh na cógaseolaíochta de, nach féidir an tiúchan arb ionann í agus an MRL arna iolrú faoi 0,1 a bhaint amach go réasúnach, is féidir an tiúchan is ísle arb ionann í agus an MRL arna iolrú faoi idir 0,1 agus 0,5, atá insroichte go réasúnach, a chur in ionad na tiúchana arb ionann í agus an MRL arna iolrú faoi 0,1.

(7) ISO 5725-2:2019 Cruinneas (fíre agus beachtas) modhanna agus torthaí tomhais – Cuid 2: Modh bunúsach chun in-atrialltacht agus in-atáirgtheacht modha chaighdeánaigh tomhais a chinneadh (Clásal 3).

(8) ISO 11843-1:1997 Cumas braite – Cuid 1: Téarmaí agus sainmhínithe.

(9) Coimisiún Codex Alimentarius, Eagraíocht Bhia agus Talmhaíochta na Náisiún Aontaithe, an Eagraíocht Dhomhanda Sláinte, Treoirlínte maidir le meastachán ar neamhchinnteacht torthaí (CAC/GL 59-2006).

(10) D’fhéadfadh na hábhair shamplacha, na hanailítí, na dálaí stórála, dálaí timpeallachta agus/nó dálaí ullmhúcháin na samplaí a bheith i gceist sna hathruithe ar dhálaí turgnamhacha dá dtagraítear ansin. Maidir leis na dálaí turgnamhacha go léir, a d’fhéadfadh a bheith faoi réir luaineachta (e.g. cobhsaíocht na n-imoibreán, comhdhéanamh an tsampla, an pH, an teocht), sonrófar aon athruithe a d’fhéadfadh difear a dhéanamh don toradh anailíseach.

(11) Jülicher, B., Gowik, P. and Uhlig, S. (1998) Assessment of detection methods in trace analysis by means of a statistically based in-house validation concept. Analyst, 120, 173.

(12) IUPAC (1995), Protocol for the design, conduct and interpretation of method-performance studies, Pure & Applied Chem, 67, 331.

(13) Gowik, P., Jülicher, B. and Uhlig, S. (1998) Multi-residue method for non-steroidal anti-inflammatory drugs in plasma using high performance liquid chromatography-photodiode-array detection. Method description and comprehensive in-house validation. J. Chromatogr., 716, 221.

(14) ISO 11843-1:1997 Cumas braite – Cuid 1: Téarmaí agus sainmhínithe.

(15) Rialachán Cur Chun Feidhme (AE) 2018/470 ón gCoimisiún an 21 Márta 2018 maidir le rialacha mionsonraithe maidir le huasteorainn na n-iarmhar a bheidh le cur san áireamh chun críocha rialaithe i gcás earraí bia a dhíorthaítear ó ainmhithe ar cuireadh cóireáil orthu san Aontas Eorpach faoi Airteagal 11 de Threoir 2001/82/CE (IO L 79, 22.3.2018, lch. 16).

(16) Is féidir an méid den anailít chaighdeánach a chuirtear leis a bheith, mar shampla, idir dhá agus cúig oiread an mhéid mheasta den anailít sa sampla. Tá an nós imeachta seo ceaptha chun an cion de shampla ar anailít é a chinneadh, agus gnóthú an nós imeachta anailíse á chur san áireamh.

(17) ISO/IEC 17025: 2017 Ceanglais ghinearálta maidir le hinniúlacht saotharlann tástála agus calabrúcháin (Caibidil 7.7).

(18) ISO/IEC 17043:2010 Measúnú comhréireachta – Ceanglais ghinearálta maidir le hinniúlacht a thástáil.