Proposition de RÈGLEMENT DU PARLEMENT EUROPÉEN ET DU CONSEIL relatif aux engrais

(présentée par la Commission)

TABLE DES MATIÈRES

EXPOSÉ DES MOTIFS

1. Observations générales

1.1. Orientations

1.2. Directives concernées

1.3. Méthodologie et structure

1.3.1. Recommandations SLIM

1.3.2. Structure

1.4. Cadmium

1.4.1. Le problème

1.4.2. Stratégie

2. Commentaires spécifiques

RÈGLEMENT DU PARLEMENT EUROPÉEN ET DU CONSEIL relatif

aux engrais

ANNEXE I - Liste des types d'engrais CE

A. Engrais inorganiques simples à éléments fertilisants primaires

A.1. Engrais azotés

A.2. Engrais phosphatés

A.3. Engrais potassiques

B. Engrais inorganiques composés à éléments fertilisants primaires

B.1. Engrais NPK

B.2. Engrais NP

B.3. Engrais NK

B.4. Engrais PK

C. Engrais inorganiques et fluides

C.1. Engrais fluides simples

C.2. Engrais fluides composés

D. Engrais inorganiques avec éléments secondaires

E. Engrais inorganiques avec oligo-éléments

E.1. Engrais ne déclarant qu'un seul oligo-élément

E.1.1. Bore

E.1.2. Cobalt

E.1.3. Cuivre

E.1.4 Fer

E.1.5. Manganèse

E.1.6. Molybdène

E.1.7. Zinc

E.2. Teneurs minimales en oligo-éléments en pourcentage de poids d'engrais

E.3. Liste des matières organiques autorisées pour chélater et complexer les oligo-

éléments

ANNEXE II - Tolérances

1. ENGRAIS INORGANIQUES SIMPLES À ÉLÉMENTS FERTILISANTS PRIMAIRES - VALEUR ABSOLUES EN POURCENTAGE EN MASSE EXPRIMÉE EN N, P2O5, K2O, MgO, CL

2. ENGRAIS INORGANIQUES COMPOSÉS À ÉLÉMENTS FERTILISANTS PRIMAIRES

3. FERTILISANTS SECONDAIRES DANS LES ENGRAIS

4. OLIGO-ÉLÉMENTS DANS LES ENGRAIS

ANNEXE III - Dispositions techniques concernant les engrais à base de nitrate d'ammonium, à forte teneur en azote

1. CARACTÉRISTIQUES ET LIMITES DE L'ENGRAIS SIMPLE À BASE DE NITRATE D'AMMONIUM ET À FORTE TENEUR EN AZOTE

2. DESCRIPTION DE L'ESSAI DE DÉTONABILITÉ CONCERNANT LES ENGRAIS À BASE DE NITRATE D'AMMONIUM À FORTE TENEUR EN AZOTE

3. MÉTHODES DE CONTRÔLE DU RESPECT DES LIMITES FIXÉES AUX ANNEXES III-1 ET III-2

4. DÉTERMINATION DE LA DÉTONABILITÉ

ANNEXE IV - Méthodes d'échantillonnage et d'analyse

A. MÉTHODE D'ÉCHANTILLONNAGE POUR LE CONTRÔLE DES ENGRAIS

1. OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION

2. AGENTS HABILITÉS À L'ÉCHANTILLONNAGE

3. DÉFINITIONS

4. APPAREILLAGE

5. EXIGENCES QUANTITATIVES

6. INSTRUCTIONS CONCERNANT LES PRÉLÈVEMENTS, LA PRÉPARATION ET LE CONDITIONNEMENT DES ÉCHANTILLONS

7. CONDITIONNEMENT DES ÉCHANTILLONS FINALS

8. PROCÈS-VERBAL D'ÉCHANTILLONNAGE

9. DESTINATION DES ÉCHANTILLONS

B. MÉTHODES D'ANALYSE DES ENGRAIS

OBSERVATIONS GÉNÉRALES

DISPOSITIONS GÉNÉRALES CONCERNANT LES MÉTHODES D'ANALYSE DES ENGRAIS

Méthode 1 - PRÉPARATION DE L'ÉCHANTILLON EN VUE DE L'ANALYSE

Méthodes 2 - AZOTE

Méthode 2.1 - DÉTERMINATION DE L'AZOTE AMMONIACAL

Méthodes 2.2 - DÉTERMINATION DE L'AZOTE NITRIQUE ET AMMONIACAL

Méthode 2.2.1 - DÉTERMINATION DE L'AZOTE NITRIQUE ET AMMONIACAL SELON ULSCH

Méthode 2.2.2 - DÉTERMINATION DE L'AZOTE NITRIQUE ET AMMONIACAL SELON ARND

Méthode 2.2.3 - DÉTERMINATION DE L'AZOTE NITRIQUE ET AMMONIACAL SELON DEVARDA

Méthode 2.3 - DÉTERMINATION DE L'AZOTE TOTAL

Méthode 2.3.1 - DÉTERMINATION DE L'AZOTE TOTAL DANS LA CYANAMIDE CALCIQUE EXEMPTE DE NITRATE

Méthode 2.3.2 - DÉTERMINATION DE L'AZOTE TOTAL DANS LA CYANAMIDE CALCIQUE NITRATÉE

Méthode 2.3.3 - DÉTERMINATION DE L'AZOTE TOTAL DANS L'URÉE

Méthode 2.4 - DÉTERMINATION DE L'AZOTE CYANAMIDÉ

Méthode 2.5 - DÉTERMINATION PHOTOMÉTRIQUE DU BIURET DANS L'URÉE

Méthodes 2.6 - DÉTERMINATION DES DIFFÉRENTES FORMES D'AZOTE

EN PRÉSENCE LES UNES DES AUTRES

Méthode 2.6.1 - DÉTERMINATION DES DIFFÉRENTES FORMES D'AZOTE LES UNES DES AUTRES DANS LES ENGRAIS CONTENANT L'AZOTE SOUS FORME NITRIQUE, AMMONIACALE, URÉIQUE ET CYANAMIDIQUE

Méthode 2.6.2 - DÉTERMINATION DES TENEURS DES DIFFÉRENTES FORMES D'AZOTE EN PRÉSENCE LES UNES DES AUTRES DANS LES ENGRAIS NE CONTENANT L'AZOTE QUE SOUS FORME NITRIQUE, AMMONIACALE ET URÉIQUE

Méthodes 3 - PHOSPHORE

Méthodes 3.1 - EXTRACTIONS

Méthode 3.1.1 - EXTRACTION DU PHOSPHORE SOLUBLE DANS LES ACIDES MINÉRAUX

Méthode 3.1.2 - EXTRACTION DU PHOSPHORE SOLUBLE DANS L'ACIDE FORMIQUE À 2 % (20 g/l)

Méthode 3.1.3 - EXTRACTION DU PHOSPHORE SOLUBLE DANS L'ACIDE CITRIQUE À 2 % (20 g/l)

Méthode 3.1.4 - EXTRACTION DU PHOSPHORE SOLUBLE DANS LE CITRATE D'AMMONIUM NEUTRE

Méthodes 3.1.5 - EXTRACTION PAR LE CITRATE D'AMMONIUM ALCALIN

Méthode 3.1.5.1 - Extraction du phosphore soluble selon Peterman à 65° C

Méthode 3.1.5.2 - Extraction du phosphore soluble selon Petermann, à la température ambiante

Méthode 3.1.5.3 - Extraction du phosphore soluble dans le citrate d'ammonium alcalin de Joulie

Méthode 3.1.6 - EXTRACTION DU PHOSPHORE SOLUBLE DANS L'EAU

Méthode 3.2 - DOSAGE DU PHOSPHORE EXTRAIT (Méthode gravimétrique au phosphomolybdate de quinoléine)

Méthode 4 - POTASSIUM

Méthode 4.1 - DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN POTASSIUM SOLUBLE DANS L'EAU

Méthode 5

Méthode 6 - CHLORE

Méthode 6.1 - DÉTERMINATION DU CHLORE EN L'ABSENCE DE MATIÈRES ORGANIQUES

Méthodes 7 - FINESSE DE MOUTURE

Méthode 7.1 - DÉTERMINATION DE LA FINESSE DE MOUTURE (procédé à sec)

Méthode 7.2 - DÉTERMINATION DE LA FINESSE DE MOUTURE DES PHOSPHATES NATURELS TENDRES

Méthodes 8 - ÉLÉMENTS SECONDAIRES

Méthode 8.1 - EXTRACTION DU CALCIUM TOTAL, DU MAGNÉSIUM TOTAL, DU SODIUM TOTAL ET DU SOUFRE TOTAL PRÉSENT SOUS FORME DE SULFATE

Méthode 8.2 - EXTRACTION DU SOUFRE TOTAL PRÉSENT SOUS DIFFÉRENTES FORMES

Méthode 8.3 - EXTRACTION DES FORMES SOLUBLES DANS L'EAU DU CALCIUM, DU MAGNÉSIUM, DU SODIUM ET DU SOUFRE (sous forme de sulfate)

Méthode 8.4 - EXTRACTION DU SOUFRE SOLUBLE DANS L'EAU, LORSQUE LE SOUFRE EST PRÉSENT SOUS DIFFÉRENTES FORMES

Méthode 8.5 - EXTRACTION ET DOSAGE DU SOUFRE ÉLÉMENTAIRE

Méthode 8.6 - DOSAGE MANGANIMÉTRIQUE DU CALCIUM EXTRAIT APRÈS PRÉCIPITATION SOUS FORME D'OXALATE

Méthode 8.7 - DOSAGE DU MAGNÉSIUM PAR SPECTROMÉTRIE D'ABSORPTION ATOMIQUE

Méthode 8.8 - DOSAGE DU MAGNÉSIUM PAR COMPLEXOMÉTRIE

Méthode 8.9 - DOSAGE DES SULFATES

Méthode 8.10 - DÉTERMINATION DU SODIUM EXTRAIT

Méthodes 9 - OLIGO-ÉLÉMENTS D'UNE TENEUR INFÉRIEURE OU ÉGALE À 10 %

Méthode 9.1 - EXTRACTION DES OLIGO-ÉLÉMENTS TOTAUX

Méthode 9.2 - EXTRACTION DES OLIGO-ÉLÉMENTS SOLUBLES DANS L'EAU

Méthode 9.3 - ÉLIMINATION DES COMPOSÉS ORGANIQUES DANS LES EXTRAITS D'ENGRAIS

Méthode 9.4 - DOSAGE DES OLIGO-ÉLÉMENTS DANS LES EXTRAITS D'ENGRAIS PAR SPECTROMÉTRIE D'ABSORPTION ATOMIQUE (mode opératoire général)

Méthode 9.5- DOSAGE DU BORE DANS LES EXTRAITS D'ENGRAIS MÉTHODE PAR SPECTROMÉTRIE À L'AZOMÉTHINE-H

Méthode 9.6 - DOSAGE DU COBALT DANS LES EXTRAITS D'ENGRAIS MÉTHODE PAR SPECTROMÉTRIE D'ABSORPTION ATOMIQUE

Méthode 9.7 - DOSAGE DU CUIVRE DANS LES EXTRAITS D'ENGRAIS MÉTHODE PAR SPECTROMÉTRIE D'ABSORPTION ATOMIQUE

Méthode 9.8 - DOSAGE DU FER DANS LES EXTRAITS D'ENGRAIS MÉTHODE PAR SPECTROMÉTRIE D'ABSORPTION ATOMIQUE

Méthode 9.9 - DOSAGE DU MANGANÈSE DANS LES EXTRAITS D'ENGRAIS MÉTHODE PAR SPECTROMÉTRIE D'ABSORPTION ATOMIQUE

Méthode 9.10 - DOSAGE DU MOLYBDÈNE DANS LES EXTRAITS D'ENGRAIS MÉTHODE PAR SPECTROMÉTRIE D'UN COMPLEXE AVEC LE THIOCYANATE D'AMMONIUM

Méthode 9.11 - DOSAGE DU ZINC DANS LES EXTRAITS D'ENGRAIS MÉTHODE PAR SPECTROMÉTRIE D'ABSORPTION ATOMIQUE

Méthodes 10- OLIGO-ÉLÉMENTS D'UNE TENEUR SUPÉRIEURE À 10 %

Méthode 10.1 - EXTRACTION DES OLIGO-ÉLÉMENTS TOTAUX

Méthode 10.2 - EXTRACTION DES OLIGO-ÉLÉMENTS SOLUBLES DANS L'EAU

Méthode 10.3 - ÉLIMINATION DES COMPOSÉS ORGANIQUES DANS LES EXTRAITS D'ENGRAIS

Méthode 10.4 - DOSAGE DES OLIGO-ÉLÉMENTS DANS LES EXTRAITS D'ENGRAIS PAR SPECTROMÉTRIE D'ABSORPTION ATOMIQUE (mode opératoir général)

Méthode 10.5 - DOSAGE DU BORE DANS LES EXTRAITS D'ENGRAIS MÉTHODE PAR TITRATION ACIDIMÉTRIQUE

Méthode 10.6 - DOSAGE DU COBALT DANS LES EXTRAITS D'ENGRAIS MÉTHODE GRAVIMÉTRIQUE AVEC LE 1-NITROSO-2-NAPHTOL

Méthode 10.7 - DOSAGE DU CUIVRE DANS LES EXTRAITS D'ENGRAIS MÉTHODE TITRIMÉTRIQUE

Méthode 10.8 - DOSAGE DU FER DANS LES EXTRAITS D'ENGRAIS MÉTHODE PAR SPECTROMÉTRIE D'ABSORPTION ATOMATIQUE

Méthode 10.9 - DOSAGE DU MANGANÈSE DANS LES EXTRAITS D'ENGRAIS MÉTHODE PAR TITRATION DU PERMANGANATE

Méthode 10.10 - DOSAGE DU MOLYBDÈNE DANS LES EXTRAITS D'ENGRAIS MÉTHODE GRAVIMÉTRIQUE AU MOYEN DE 8-HYDROXYQUINOLÉINE

Méthode 10.11 - DOSAGE DU ZINC DANS LES EXTRAITS D'ENGRAIS MÉTHODE PAR SPECTROMÉTRIE D'ABSORPTION ATOMIQUE

ANNEXE V

A. Liste des documents à consulter par les fabricants et leurs représentants afin d'élaborer un dossier technique pour un nouveau type d'engrais à ajouter à l'annexe I du présent règlement

B. Normes d'accréditation concernant les laboratoires qui sont compétents pour et autorisés à fournir les services nécessaires pour contrôler la conformité des engrais CE aux exigences du présent règlement et de ses annexes.

FICHE D'ÉVALUATION D'IMPACT - IMPACT DE LA PROPOSITION SUR LES ENTREPRISES ET, EN PARTICULIER, SUR LES PETITES ET MOYENNES ENTREPRISES (PME)

EXPOSÉ DES MOTIFS

1. Observations générales

1.1. Orientations

Dans le contexte d'une Europe des citoyens, la Commission attache une grande importance à la simplification et à la clarification de la législation communautaire de manière à la rendre plus accessible et à donner ainsi au citoyen ordinaire de nouvelles possibilités et la chance de faire usage des droits spécifiques qu'elle lui confère.

Cet objectif ne peut être atteint aussi longtemps que de nombreuses dispositions qui ont été modifiées à plusieurs reprises restent éparpillées, de telle sorte qu'elles doivent être cherchées en partie dans les instruments d'origine et en partie dans des amendements ultérieurs. Des efforts de recherche considérables, pour comparer de multiples instruments différents, sont donc nécessaires pour identifier les règles actuelles.

Pour cette raison, une consolidation des règles qui ont été fréquemment modifiées est essentielle pour garantir la clarté et la transparence du droit communautaire.

1.2. Directives concernées

La proposition de la Commission ci-jointe est une refonte des directives du Conseil et de la Commission concernant le rapprochement des lois des États membres relatives aux engrais. Elle intègre en un même texte les directives suivantes:

- directive 76/116/CEE du Conseil, du 18 décembre 1975, concernant le rapprochement des législations des États membres relatives aux engrais;

- directive 80/876/CEE du Conseil, du 15 juillet 1980, concernant le rapprochement des législations des États membres relatives aux engrais simples à base de nitrate d'ammonium et à forte teneur en azote;

- directive 87/94/CEE de la Commission, du 8 décembre 1986, concernant le rapprochement des législations des États membres relatives aux procédures visant le contrôle des caractéristiques, des limites et de la détonabilité des engrais simples à base de nitrate d'ammonium et à forte teneur en azote;

- directive 77/535/CEE de la Commission, du 22 juin 1977, concernant le rapprochement des législations des États membres relatives aux méthodes d'échantillonnage et d'analyse des engrais,

ainsi que les différents amendements et adaptations au progrès technique de ces directives (voir premier considérant de la proposition jointe).

1.3. Méthodologie et structure

1.3.1. Recommandations SLIM

Dans son rapport final du 27 octobre 1997, le groupe de travail SLIM II a fait des recommandations concernant la simplification de la législation sur les engrais. Celles-ci, ainsi que tous les autres points pertinents, ont été discutées en détail par le groupe de travail de la Commission sur les engrais (ci-après: le groupe de travail), au sein duquel des experts des États membres et du secteur ont donné leur avis au cours de treize journées de réunion au total, entre mars 1998 et décembre 2000. La mise en oeuvre de cet avis devait être guidée par des considérations scientifiques, juridiques et pragmatiques. En particulier, les recommandations du groupe SLIM d'aborder certains aspects à l'occasion de la refonte ont été prises en considération de la manière suivante:

a) mise en place d'un groupe ad hoc pour conseiller la Commission Pour une flexibilité maximale, il est proposé de laisser le groupe de travail de la Commission sur les engrais l'organiser au cas par cas. L'article 32 de la refonte donne des informations sur la manière de soumettre à la Commission une proposition concernant des engrais.

b) critères pour la décision concernant les nouveaux types d'engrais (y compris organiques). Voir article 14.

c) dispositions concernant les types d'engrais à ajouter à la liste. Voir article 14.

d) disposition concernant les mélanges d'engrais selon compatibilité. Celle-ci est implicitement incluse dans l'article 14.

e) dispositions concernant l'évaluation par les pairs des dossiers des nouveaux types d'engrais qui suscitent des préoccupations pour la santé et la sécurité. Celles-ci font implicitement partie de l'article 14. Le groupe de travail a convenu de décider au cas par cas de demander l'évaluation par les pairs des propositions.

f) conditions pour l'ajout de nouveaux groupes d'engrais. Le groupe de travail a convenu que les types d'engrais de nouveaux groupes d'engrais (par exemple, organiques) ne seront examinés qu'après l'adoption de cette refonte et l'article 14 prévoit la nécessité de définir des méthodes d'essai.

g) contrôles par un réseau de laboratoires accrédités et rapports. Les dispositions se trouvent à l'article 30 et au considérant n° 9.

h) groupe d'étude sur le cadmium. Ce groupe a été constitué indépendamment du travail de refonte, dans le cadre du groupe de travail sur les engrais, pour permettre la consultation et la discussion avec les États membres et les parties intéressées. Voir dispositions transitoires, article 33.

i) mélanges d'engrais. Voir article 9a, dernier alinéa. Des dispositions techniques pour l'identification des éléments fertilisants sont d'application.

1.3.2. Structure

Cette refonte a été structurée de manière à exclure autant que possible du texte juridique toutes les spécifications techniques et à plutôt inclure celles-ci dans les annexes. Le principe directeur a donc été de donner au texte juridique un caractère aussi général que possible. Manifestement, une refonte «nouvelle approche» aurait rendu les choses encore plus simples. Ce n'était cependant pas l'avis du groupe SLIM et il ne semble pas non plus qu'il y ait à l'heure actuelle un consensus suffisant concernant toutes les normes nécessaires pour l'analyse. Cependant, des dispositions [article 29 (4)] ont été incluses pour que les futures adaptations au progrès technique puissent se faire selon la «nouvelle approche».

Dans ce projet, les dispositions communes sont séparées des dispositions spécifiques. Ces dernières sont classées selon les principaux groupes d'engrais qui sont actuellement inclus dans la législation. Ce classement offre un moyen relativement simple d'utiliser cette législation et d'ajouter d'autres groupes d'engrais possibles (par exemple, des engrais organiques) sans qu'il soit nécessaire de restructurer à nouveau l'instrument entier.

Les annexes techniques ont été élaborées à partir des directives d'origine et remaniées. Le groupe de travail a examiné les annexes et introduit quelques changements assez mineurs. En particulier, les spécifications techniques concernant la teneur en éléments fertilisants n'ont pas été changées et les niveaux de tolérance ont tous été indiqués dans l'annexe. Il a été convenu qu'à l'avenir, un réexamen plus détaillé des exigences techniques spécifiques des annexes sera nécessaire afin de les adapter aux dernières techniques d'analyse en matière d'engrais. L'expérience de certains États membres avec leur propre législation nationale sur les engrais a cependant montré que cela nécessiterait plusieurs années. Il a donc été décidé de séparer ces travaux de la refonte proprement dite.

L'instrument juridique choisi est celui d'un règlement. Ce choix est justifié par les nombreuses adaptations au progrès technique que cette législation a subies et subira encore. De plus, un règlement impose directement aux fabricants des exigences précises à appliquer en même temps et de la même manière dans toute la Communauté. Il facilite donc la tâche des États membres et des opérateurs économiques et il favorise une application uniforme dans le marché intérieur.

1.4. Cadmium

1.4.1. Le problème

La présence non intentionnelle de cadmium dans les engrais minéraux est une préoccupation, en particulier pour l'Autriche, la Finlande et la Suède qui, depuis leur adhésion à la Communauté, sont autorisées, jusqu'au 31 décembre 2001, à restreindre la mise sur le marché d'engrais CE dont la teneur en cadmium est supérieure à leurs seuils nationaux. Il n'existe pas de valeurs limites au niveau européen et la législation européenne sur les engrais n'est donc pas entièrement harmonisée à l'heure actuelle. En 1998, la Commission s'est engagée à résoudre ce problème pour la fin de 2001 et a lancé et réalisé, en collaboration avec les États membres, un programme d'évaluation des risques posés par le cadmium dans les engrais.

1.4.2. Stratégie

Lorsque le programme d'évaluation des risques sera terminé, la Commission fera une proposition sur les éventuelles mesures à prendre au niveau communautaire.

La présente refonte n'aborde donc pas la question du cadmium; elle se limite à l'opération plus technique de refonte de la législation actuelle. Il devrait donc être possible de l'adopter rapidement. Cela est d'autant plus nécessaire qu'elle prévoit une période transitoire de deux ans durant laquelle le problème du cadmium pourra être résolu. Par la suite, un examen similaire d'autres contaminants sera effectué au cas où leur présence aurait un effet néfaste sur la santé humaine, sur celle des animaux ou des végétaux ou sur l'environnement.

2. Commentaires spécifiques

La structure de la refonte est indiquée par sa table des matières.

Une bonne part du texte a été copiée des anciennes directives mais remaniée pour correspondre à la structure. Tous les articles des anciennes directives ont été employés, sauf en cas de redondance. Chaque fois que possible, la formulation des anciennes directives a été utilisée.

Article 2 Pour les termes les plus importants, des définitions ont été introduites; la plupart sont équivalentes à celles utilisées par le CEN, certaines ont été modifiées sur le conseil du groupe de travail d'experts.

Article 3 La désignation «Engrais CE» est réservée aux engrais qui sont conformes au présent règlement.

Article 4 Les responsabilités de la personne qui met l'engrais sur le marché ont été clairement mises en évidence.

Article 5 Cet article énonce le principe de libre circulation dans le marché intérieur.

Article 6 Les articles des anciennes directives définissant des prescriptions générales concernant les déclarations de tous les types d'éléments fertilisants ont été intégrés dans cet article.

Articles 7 à 12 Les exigences en matière d'étiquetage et d'emballage ont été reprises pratiquement telles quelles des anciennes directives.

Article 13 Cet article traite des tolérances pour les teneurs déclarées en éléments fertilisants. À l'annexe II du présent règlement, il est clairement indiqué que les tolérances sont à interpréter comme des valeurs négatives uniquement. Le paragraphe 2 spécifie les obligations des fabricants. Le paragraphe 3 a été copié de l'annexe technique III de la directive 76/116/CEE.

Article 14 Cet article définit les exigences générales auxquelles un type d'engrais doit satisfaire pour être inclus dans l'annexe I; il introduit explicitement la notion de présenter les méthodes d'analyse dans une proposition.

Article 15 La clause de sauvegarde n'était jusqu'à présent incluse que dans la directive 80/876/CEE concernant le rapprochement des législations des États membres relatives aux engrais simples à base de nitrate d'ammonium et à forte teneur en azote. Elle s'applique désormais à l'ensemble de la législation sur les engrais CE.

Articles 16 à 19 Des dispositions relatives au champ d'application, à la déclaration et à l'identification ont été incluses ici pour les types d'engrais spécifiques indiqués. Elles ont été copiées des anciennes directives avec des changements visant à simplifier et à clarifier.

Articles 20, 21 Comme pour les articles 16 à 19, des exigences spécifiques pour ces types d'engrais particuliers sont définies.

Articles 22, 23 Ibid.

Article 24 Comme dans la directive précédente

Articles 25 à 28 Le champ d'application a été étendu des engrais simples aux engrais composés à base de nitrate d'ammonium à forte teneur en azote afin de tenir compte de la nouvelle situation du marché. Selon l'ancienne législation, les engrais composés n'auraient pas fait l'objet d'essais de détonabilité, ce qui aurait créé une lacune que les États membres ont voulu combler pour des raisons de sécurité.

Par conséquent, l'essai de détonabilité peut désormais être requis par les États membres également pour les engrais composés à base de nitrate d'ammonium et à forte teneur en azote. Si un engrais CE satisfait à l'exigence de l'essai de résistance à la détonation mentionné à l'annexe III du présent règlement, il devrait être soumis à des dispositions nationales moins strictes, notamment en ce qui concerne le stockage.

Article 29 Cet article sur la conformité comprend des dispositions requérant d'utiliser, chaque fois que possible, des normes européennes pour l'adaptation au progrès technique des méthodes d'analyse, introduisant la nouvelle approche pour les futurs textes législatifs dans ce secteur.

Article 30 Cet article est nouveau et offre un meilleur cadre pour l'analyse et l'essai. Le groupe SLIM et les États membres ont vu la nécessité d'introduire un système d'assurance de la qualité pour les laboratoires. En raison de la situation diverse dans les États membres, des mesures transitoires ont également été introduites (voir article 34).

Article 31 Ces dispositions définissent ce qui doit être fait pour demander l'inclusion à l'annexe I d'un nouveau type d'engrais.

Article 32 La comitologie pertinente selon la décision 1999/468/CE du Conseil.

Articles 33, 34 Dispositions provisoires, provenant en partie des directives existantes et en partie comme indiqué à l'article 30. La dérogation accordée à l'Autriche, à la Finlande et à la Suède mentionnée à l'article 33 a été prolongée jusqu'au 31 décembre 2004 afin d'avoir suffisamment de temps pour prendre des mesures communautaires concernant le cadmium.

Articles 35 à 38 Dispositions finales.

2001/0212 (COD)

Proposition de

RÈGLEMENT DU PARLEMENT EUROPÉEN ET DU CONSEIL

relatif aux engrais

(Texte présentant de l'intérêt pour l'EEE)

LE PARLEMENT EUROPÉEN ET LE CONSEIL DE L'UNION EUROPÉENNE,

vu le traité instituant la Communauté européenne, et notamment son article 95,

vu la proposition de la Commission [1],

[1] JO C , , p. .

vu l'avis du Comité économique et social [2],

[2] JO C , , p. .

statuant conformément à la procédure prévue à l'article 251 du traité [3],

[3] JO C , , p. .

considérant ce qui suit:

(1) La directive 76/116/CEE du Conseil, du 18 décembre 1975, concernant le rapprochement des législations des États membres relatives aux engrais [4], modifiée en dernier lieu par la directive 98/97/CE du Parlement européen et du Conseil [5], la directive 80/876/CEE du Conseil, du 15 juillet 1980, concernant le rapprochement des législations des États membres relatives aux engrais simples à base de nitrate d'ammonium et à forte teneur en azote [6], modifiée par la directive 97/63/CE du Parlement européen et du Conseil [7], la directive 87/94/CEE de la Commission, du 8 décembre 1986, concernant le rapprochement des législations des États membres relatives aux procédures visant le contrôle des caractéristiques, des limites et de la détonabilité des engrais simples à base de nitrate d'ammonium et à forte teneur en azote [8], modifiée par la directive 88/126/CEE [9] ,et la directive 77/535/CEE de la Commission, du 22 juin 1977, concernant le rapprochement des législations des États membres relatives aux méthodes d'échantillonnage et d'analyse des engrais [10], modifiée en dernier lieu par la directive 95/8/CE [11], ont été modifiées à plusieurs reprises et de façon substantielle. Conformément à la communication de la Commission au Conseil et au Parlement européen «Simplifier la législation relative au marché intérieur» [12](SLIM) et au plan d'action en faveur du marché unique [13], ces directives doivent être abrogées et remplacées, pour des raisons de clarté, par un instrument juridique unique.

[4] JO L 24 du 30.1.1976, p. 21.

[5] JO L 18 du 23.1.1999, p. 60.

[6] JO L 250 du 23.9.1980, p. 7.

[7] JO L 335 du 6.12.1997, p. 15.

[8] JO L 38 du 7.2.1987, p. 1.

[9] JO L 63 du 9.3.1988, p. 12.

[10] JO L 213 du 22.8.1977, p.1.

[11] JO L 86 du 20.4. 1995, p. 41.

[12] COM(96)204 final.

[13] CSE(97)1 final.

(2) La législation communautaire sur les engrais est très technique dans son contenu. Un règlement constitue donc l'instrument juridique le plus approprié car il impose directement aux fabricants et importateurs des obligations précises à mettre en oeuvre en même temps et de la même manière dans l'ensemble de la Communauté.

(3) Dans chaque État membre, les engrais doivent présenter certaines caractéristiques techniques fixées par des dispositions impératives. Ces dispositions, qui concernent plus particulièrement la composition et la définition des types d'engrais, la dénomination de ces types, leur identification et leur emballage, diffèrent d'un État membre à l'autre. Par leur disparité, elles entravent les échanges à l'intérieur de la Communauté. Elles doivent donc être harmonisées.

(4) Etant donné que les objectifs de l'action envisagée, à savoir assurer le marché intérieur des engrais, ne peuvent pas être réalisés de manière suffisante par les États membres en l'absence de critères techniques communs et peuvent donc, en raison de l'échelle de l'action, être mieux réalisés au niveau communautaire, la Communauté peut prendre des mesures, conformément au principe de subsidiarité consacré à l'article 5 du traité. Conformément au principe de proportionnalité tel qu' énoncé audit article, le présent règlement n'excède pas ce qui est nécessaire pour atteindre ces objectifs.

(5) Il est nécessaire, de déterminer, au niveau communautaire, la dénomination, la définition et la composition des engrais CE.

(6) Il importe également de fixer, pour ces engrais, des règles communautaires concernant leur identification et leur étiquetage, ainsi que la fermeture des emballages.

(7) Il convient d'établir, au niveau communautaire, une procédure à suivre dans les cas où un État membre estime nécessaire de restreindre la mise sur le marché d'engrais CE.

(8) La production des engrais est sujette à des fluctuations plus ou moins importantes dues à la technique de fabrication ou aux matières de base. En outre, les méthodes d'échantillonnage et d'analyse peuvent aussi être à l'origine de variations. Il est de ce fait nécessaire d'admettre des tolérances sur les teneurs garanties en éléments fertilisants. Dans l'intérêt de l'utilisateur agricole, il est préférable de maintenir ces tolérances dans des limites étroites.

(9) Des contrôles officiels portant sur la conformité des engrais CE aux exigences du présent règlement en ce qui concerne la qualité et la composition doivent être effectués par des laboratoires compétents.

(10) Le nitrate d'ammonium constitue l'ingrédient principal de toute une série de produits dont certains sont utilisés comme engrais et d'autres comme explosifs. Eu égard à la nature particulière des engrais à base de nitrate d'ammonium et à forte teneur en azote et aux exigences qui en découlent en matière de sécurité publique, de santé et de protection des travailleurs, il est nécessaire de prévoir des règles communautaires supplémentaires pour les engrais CE de ce type.

(11) Certains de ces produits pourraient être dangereux et, dans certains cas, être utilisés à d'autres fins que celles auxquelles ils sont destinés. Cela pourrait porter atteinte à la sécurité des personnes et des biens. Il convient dès lors de ne pas empêcher les États membres de prendre les mesures appropriées pour éviter de tels usages.

(12) Dans l'intérêt de la sécurité publique, il est particulièrement important de déterminer au niveau communautaire les caractéristiques et les propriétés qui distinguent les engrais CE à base de nitrate d'ammonium et à forte teneur en azote des variétés de nitrate d'ammonium mises en oeuvre dans la fabrication des produits utilisés comme explosifs.

(13) Les engrais CE à base de nitrate d'ammonium et à forte teneur en azote doivent répondre à certaines caractéristiques pour que leur innocuité puisse être garantie. Les États membres doivent avoir la faculté de soumettre ces engrais à un essai de résistance à la détonation avant ou après leur mise sur le marché. Si un engrais CE satisfait à l'essai de résistance à la détonation, il doit être soumis à des dispositions nationales moins strictes, notamment en ce qui concerne le stockage.

(14) Il est nécessaire d' établir des règles concernant les méthodes des cycles thermiques clos même si ces méthodes peuvent ne pas nécessairement simuler toutes les conditions rencontrées durant le transport et le stockage.

(15) Les engrais peuvent être contaminés par des substances pouvant présenter un risque pour la santé humaine et animale et pour l'environnement. Le cadmium est la première de ces substances dont la présence non intentionnelle dans les engrais minéraux sera examinée par la Commission.Au besoin,un examen similaire sera entrepris pour d'autres contaminants.

(16) Il convient d'établir une procédure, à observer par tout fabricant, ou son représentant, souhaitant inclure un nouveau type d'engrais à l'annexe I afin d'appliquer à un engrais la mention «engrais CE». Cette procédure doit inclure la présentation d'un dossier technique à une autorité nationale qui agit alors comme rapporteur du dossier .

(17) Les mesures nécessaires pour la mise en oeuvre du présent règlement étant des mesures de portée générale au sens de l'article 2 de la décision 1999/468/CE du Conseil du 28 juin 1999 définissant les modalités de l'exercice des compétences d'exécution conférées à la Commission [14], il convient que ces mesures soient arrêtées selon la procédure de réglementation prévue à l'article 5 de ladite décision.

[14] JO L 184 du 17.7.1999, p. 23.

(18) Les États membres doivent définir les sanctions à appliquer en cas d'infraction aux dispositions du présent règlement,

ONT ARRÊTÉ LE PRÉSENT RÈGLEMENT:

TITRE I Dispositions générales

Chapitre I champ d'application et définitions

Article premier

Le présent règlement s'applique aux produits qui sont mis sur le marché en tant qu'engrais et qui portent l'indication «engrais CE».

Article 2

Aux fins du présent règlement, on entend par:

a) Engrais: une matière ayant pour fonction principale d'apporter des substances nutritives aux plantes.

b) Élément fertilisant primaire: uniquement l'azote, le phosphore et le potassium.

c) Élément fertilisant secondaire: le calcium, le magnésium, le sodium et le soufre.

d) Oligo-éléments: des éléments comme le bore, le cobalt, le cuivre, le fer, le manganèse, le molybdène et le zinc, qui sont essentiels à la croissance des plantes mais en faibles quantités par rapport à celles des éléments fertilisants primaires et secondaires.

e) Engrais inorganique: un engrais dont les éléments fertilisants déclarés se trouvent sous la forme de minéraux obtenus par des procédés industriels physiques et/ou chimiques. Le cyanamide calcique, l'urée et ses produits de condensation et d'association peuvent, par convention, être classés dans la catégorie des engrais inorganiques.

f) Oligo-élément chélaté: un oligo-élément qui est porté par l'une des molécules organiques énumérées dans la section E.3.1 de l'annexe I.

g) Oligo-élément complexé: un oligo-élément qui est porté par l'une des molécules organiques énumérées dans la section E.3.2 de l'annexe I.

h) Type d'engrais: des engrais ayant la même dénomination de type, telle qu'indiquée dans l'annexe I.

i) Engrais simple: un engrais azoté, phosphaté ou potassique ayant une teneur déclarable en un seul des éléments fertilisants primaires.

j) Engrais composé: un engrais ayant une teneur déclarable en au moins deux des éléments fertilisants primaires et obtenu par réaction chimique ou par une combinaison des deux.

k) Engrais complexe: un engrais composé, obtenu par réaction chimique, par solution ou, dans son état solide, par granulation, ayant une teneur déclarable en au moins deux des éléments fertilisants primaires. Dans son état solide, chaque granulé contient tous les éléments fertilisants dans leur composition déclarée.

l) Engrais mélangé: un engrais obtenu par mélange à sec de différents engrais, sans aucune réaction chimique.

m) Engrais foliaire: un engrais destiné à être appliqué sur le feuillage des plantes en vue d'une absorption foliaire des éléments fertilisants.

n) Engrais fluide: un engrais en suspension ou en solution.

o) Engrais en solution: un engrais fluide qui ne contient pas de particules solides.

p) Engrais en suspension: un engrais à deux phases dans lequel les particules solides sont maintenues en suspension dans la phase liquide.

q) Déclaration: l'indication de la quantité d'éléments fertilisants ou de leurs oxydes, y compris leur forme et leur solubilité, garanties avec certaines tolérances.

r) Teneur à déclarer: la teneur en un élément fertilisant ,ou son oxyde, qui, en vertu de la législation communautaire, peut ou doit être indiquée sur une étiquette ou un document associé à un engrais CE.

s) Tolérance: l'écart autorisé de la valeur mesurée par rapport à la valeur déclarée d'une teneur en éléments fertilisants.

t) Norme européenne harmonisée: une norme CEN (Comité européen de normalisation)qui a été officiellement reconnue par la Communauté et dont la référence a été publiée au Journal officiel des Communautés européennes.

u) Emballage: un réceptacle scellable utilisé pour conserver, protéger, manutentionner et distribuer des engrais et d'une contenance maximale de 1 000 kg.

v) Vrac: un engrais qui n'est pas emballé selon les prescriptions du présent règlement.

w) Mise sur le marché: la fourniture, à titre onéreux ou gratuit, ou le stockage en vue de la fourniture. L'importation d'un engrais sur le territoire douanier de la Communauté est censée constituer une mise sur le marché au sens du présent règlement.

x) Fabricant: la personne physique ou morale, importateurs compris, qui met un engrais sur le marché.

Chapitre ii Mise sur le marché

Article 3

Un engrais appartenant à un type d'engrais figurant à l'annexe I et qui satisfait aux conditions énoncées dans le présent règlement peut être désigné comme «engrais CE».

Pour les engrais qui ne sont pas conformes au présent règlement, le fabricant n'utilise pas la désignation «engrais CE».

Article 4

Le fabricant est établi dans la Communauté et il est responsable de la conformité de l'«engrais CE» avec les dispositions du présent règlement.

Article 5

1. Sans préjudice des dispositions de l'article 15 et d'autres réglementations communautaires, les États membres ne peuvent interdire, restreindre ou entraver, pour des motifs ayant trait à la composition, à l'identification, à l'étiquetage ou à l'emballage, la mise sur le marché des engrais portant l'indication «engrais CE» qui satisfont aux dispositions du présent règlement.

2. Les engrais portant l'indication «engrais CE» conformément aux dispositions du présent règlement circulent librement dans la Communauté.

Article 6

1. Afin de satisfaire aux exigences de l'article 9, les États membres peuvent prescrire que l'indication de la teneur en azote, en phosphore et en potassium des engrais mis sur leur marché soit exprimée de la manière suivante:

a) azote uniquement sous forme élémentaire (N);

b) phosphore et potassium uniquement sous forme élémentaire (P, K);

c) phosphore et potassium uniquement sous forme d'oxyde (P2O5, K2O);

d) phosphore et potassium sous forme élémentaire et sous forme d'oxyde simultanément.

Si l'option retenue est de prescrire l'indication des teneurs en phosphore et en potassium sous forme d'éléments, toutes les références à la forme d'oxyde figurant dans les annexes sont à interpréter comme étant dans la forme élémentaire et les valeurs numériques à convertir à l'aide des facteurs suivants:

a) phosphore (P) = anhydride phosphorique (P2O5) (0,436;

b) potassium (K) = oxyde de potassium (K2O) (0,830.

2. Les États membres peuvent prescrire que les teneurs en calcium, magnésium, sodium et soufre des engrais à éléments fertilisants secondaires et, si les conditions énoncées à l'article 17 sont satisfaites, des engrais à éléments fertilisants primaires mis sur leur marché soient exprimées:

a) soit sous forme d'oxydes (CaO, MgO, Na2O, SO3);

b) soit sous forme élémentaire (Ca, Mg, Na, S);

c) soit sous les deux formes simultanément.

Pour convertir les teneurs en oxyde de calcium, en oxyde de magnésium, en oxyde de sodium et en anhydride sulfurique en teneurs en calcium, en magnésium, en sodium et en soufre, les facteurs suivants sont utilisés:

a) calcium (Ca) = oxyde de calcium (CaO) (0,715;

b) magnésium (Mg) = oxyde de magnésium (MgO) (0,603;

c) sodium (Na) = oxyde de sodium (Na2O) (0,742;

d) soufre (S) = anhydride sulfurique (SO3) (0,400.

Que la teneur soit calculée sous forme d'oxyde ou sous forme élémentaire, la valeur retenue pour la déclaration est la valeur arrondie à la décimale la plus proche.

3. Les États membres ne peuvent empêcher un fabricant de choisir d'étiqueter un «engrais CE» dans les deux formes mentionnées aux paragraphes 1 et 2 respectivement.

4. La teneur en un ou plusieurs des oligo-éléments bore, cobalt, cuivre, fer, manganèse, molybdène ou zinc des engrais CE appartenant aux types d'engrais énumérés dans les sections A, B, C et D de l'annexe I est déclarée lorsque les conditions suivantes sont réunies:

a) les oligo-éléments sont ajoutés en quantités aux moins égales à celles spécifiées dans les sections E.2.2 et E.2.3 de l'annexe I;

b) l'engrais CE continue à satisfaire aux exigences des sections A, B, C et D de l'annexe I.

5. Lorsque les oligo-éléments sont des constituants habituels des matières premières servant à apporter les éléments fertilisants primaires (N, P, K) et secondaires (Ca, Mg, Na, S), leur teneur peut être déclarée, à condition que ces oligo-éléments soient présents en quantités au moins égales à celles spécifiées dans les sections E.2.2 et E.2.3 de l'annexe I.

6. La teneur en oligo-éléments est déclarée de la manière suivante:

a) pour les engrais appartenant aux types d'engrais énumérés dans la section E.1 de l'annexe I, conformément aux exigences énoncées dans la colonne 6 de cette section;

b) pour les mélanges d'engrais visés au point a) contenant au moins deux oligo-éléments distincts et répondant aux exigences de la section E.2.1 de l'annexe I ainsi que pour les engrais appartenant aux types d'engrais énumérés dans les sections A, B, C et D de l'annexe I, en indiquant:

i) la teneur totale exprimée en pourcentage en masse de l'engrais,

ii) la teneur soluble dans l'eau, exprimée en pourcentage en masse de l'engrais, lorsque cette teneur soluble est au moins égale à la moitié de la teneur totale.

Lorsqu'un oligo-élément est totalement soluble dans l'eau, seule la teneur soluble dans l'eau est déclarée.

Lorsqu'un oligo-élément est chimiquement lié à une molécule organique, la teneur de l'engrais en cet oligo-élément est déclarée immédiatement à la suite de la teneur soluble dans l'eau, en pourcentage en masse du produit, suivi de l'expression «chélaté par» ou «complexé par» et le nom de la molécule organique tel qu'il figure dans la section E.3 de l'annexe I. Le nom de la molécule organique peut être remplacé par ses initiales.

Article 7

1. Les fabricants munissent les engrais CE des mentions d'identification énumérées à l'article 9.

2. Si les engrais sont emballés, ces mentions d'identification figurent sur les emballages ou sur des étiquettes attachées. Lorsque les engrais sont en vrac, ces mentions doivent figurer sur les documents d'accompagnement.

Article 8

Les États membres peuvent exiger sur leur territoire, sans entraver les échanges et sous la responsabilité du fabricant, l'indication des doses et des conditions d'emploi convenant aux conditions de sol et de culture dans lesquelles l'engrais est utilisé. Ces indications doivent être nettement séparées des indications obligatoires prévues aux articles 9, 19, 21 et 23.

Article 9

1. Sans préjudice des dispositions d'autres réglementations communautaires, les seules mentions légales relatives aux engrais permises sur les emballages, étiquettes et documents d'accompagnement visés à l'article 7 sont les indications suivantes:

a) Identification obligatoire

- la mention «ENGRAIS CE» en lettres capitales;

- les mentions supplémentaires spécifiées aux articles 19, 21 ou 23;

- les éléments fertilisants sont indiqués à la fois par leur dénomination littérale et par leur symbole ou formule chimique, tels que azote (N), phosphore (P), anhydride phosphorique (P2O5), potassium (K), oxyde de potassium (K2O), calcium (Ca), oxyde de calcium (CaO), magnésium (Mg), oxyde de magnésium (MgO), sodium (Na), oxyde de sodium (Na2O), soufre (S), anhydride sulfurique (SO3), bore (B), cuivre (Cu), cobalt (Co), fer (Fe), manganèse (Mn), molybdène (Mo), zinc (Zn);

- si l'engrais contient des oligo-éléments qui sont en totalité ou en partie liés chimiquement à une molécule organique, le nom de l'oligo-élément est suivi de l'un des qualificatifs suivants:

i) «chélaté par...» (nom de l'agent chélateur ou abréviation, tel qu'il figure dans la section E.3.1 de l'annexe I),

ii) «complexé par...» (nom de l'agent de complexion tel qu'il figure dans la section E.3.2 de l'annexe I);

- les oligo-éléments présents dans l'engrais, énumérés dans l'ordre alphabétique de leurs symboles chimiques: B, Co, Cu, Fe, Mn, Mo, Zn;

- les quantités d'engrais fluides, exprimées en masse. L'indication des quantités d'engrais fluides en volume ou en masse par volume (kilogrammes par hectolitre ou grammes par litre) est facultative;

- la masse nette ou brute et facultativement le volume net ou brut pour les engrais fluides;

- en cas d'indication de la masse brute ou du volume brut, la tare en masse ou en volume doit être indiquée à côté;

- le nom ou la raison sociale ou la marque commerciale et l'adresse du fabricant;

- pour les engrais mélangés, l'indication «mélange» après la désignation du type.

b) Identification facultative

- les indications énumérées à l'annexe I;

- les consignes spécifiques d'utilisation, de stockage et de manutention de l'engrais;

- la marque du fabricant, la marque du produit et sa désignation commerciale;

Les caractéristiques visées au point b) ne doivent pas contredire les indications visées au point a) et doivent apparaître clairement séparées de ces dernières.

2. Toutes les mentions visées au paragraphe 1 doivent être nettement séparées des autres informations figurant sur les emballages, sur les étiquettes et dans les documents d'accompagnement.

3. Les engrais fluides ne peuvent être mis sur le marché que si des instructions supplémentaires appropriées sont fournies par le fabricant. Ces instructions concernent en particulier la température de stockage et la prévention des accidents lors du stockage.

Article 10

1. Les étiquettes ou les indications imprimées sur l'emballage et contenant les mentions reprises à l'article 9 doivent être placées à un endroit bien apparent. Les étiquettes attachées doivent être retenues dans le système de fermeture de l'emballage. Si ce système de fermeture consiste en un scellé, celui-ci doit porter le nom ou la marque du fabricant.

2. Les mentions visées au paragraphe 1 doivent être et rester indélébiles et clairement lisibles.

3. Dans les cas visés à l'article 7,paragraphe 2, un exemplaire des documents d'accompagnement contenant les mentions d'identification doit être joint à la marchandise et être accessible aux organismes de contrôle.

Article 11

Les États membres peuvent exiger que, sur leur territoire, l'étiquette, l'inscription sur l'emballage et les documents d'accompagnement soient libellés au moins dans la ou les langues nationales.

Article 12

Dans le cas des engrais CE emballés, l'emballage doit être clos de telle façon ou par un dispositif tel que le fait de l'ouvrir endommage irrémédiablement le système de fermeture, le scellé ou l'emballage lui-même. L'emploi de sacs à valve est admis.

Article 13

1. Les teneurs déclarées en éléments fertilisants des engrais CE respectent les limites de tolérances fixées à l'annexe II.

2. Les tolérances définies à l'annexe II ne doivent pas être systématiquement mises à profit par le fabricant.

3. Aucune tolérance n'est admise en ce qui concerne les teneurs minimales et maximales spécifiées à l'annexe I.

Article 14

Un type d'engrais est inclus dans l'annexe I uniquement si:

a) dans des conditions normales d'utilisation, il n'a pas d'effet préjudiciable sur la santé des hommes, des animaux ou des plantes ni sur l'environnement;

b) il apporte des éléments fertilisants efficaces;

c) des méthodes appropriées d'échantillonnage, d'analyse et, si nécessaire, d'essai sont fournies.

Article 15

1. Si un État membre a des motifs valables de penser qu'un engrais CE donné, bien que conforme aux prescriptions du présent règlement, constitue un risque pour la sécurité ou la santé des hommes ou des animaux, ou pour l'environnement, il peut provisoirement interdire la mise sur le marché de cet engrais sur son territoire ou la soumettre à des conditions particulières. Il en informe immédiatement les autres États membres et la Commission, en justifiant sa décision.

2. Dans les six semaines suivant la réception de l'information, la Commission consulte les États membres et, si nécessaire, elle consulte sans tarder le comité technique ou scientifique concerné de la Commission. La Commission informe les États membres des conclusions dudit comité.

3. Après consultation des États membres ou, si nécessaire, du comité technique ou scientifique concerné de la Commission, une décision en la matière est prise dans les 90 jours conformément à la procédure visée à l'article 32, paragraphe 2.

4. Les dispositions du présent règlement ne font pas obstacle à la prise de mesures visant, au nom de la sécurité publique, à interdire, restreindre ou entraver la mise sur le marché des engrais CE.

TiTRe II DISPOSITIONS APPLICABLES À DES TYPES SPÉCIFIQUES D'ENGRAIS

Chapitre I Engrais inorganiques à éléments fertilisants primaires

Article 16

Le présent chapitre concerne les engrais inorganiques solides ou fluides, simples ou composés, à éléments fertilisants primaires, y compris ceux qui contiennent des éléments fertilisants secondaires ou des oligo-éléments, dont la teneur minimale en éléments fertilisants correspond aux valeurs prescrites dans les sections A, B, C, E.2.2 ou E.2.3 de l'annexe I.

Article 17

1. Il est possible de déclarer la teneur en calcium, magnésium, sodium et soufre en tant qu'élément fertilisant secondaire des engrais CE appartenant aux types d'engrais énumérés dans les sections A, B et C de l'annexe I, à condition que l'engrais CE reste conforme aux prescriptions énoncées dans ces sections et que ces éléments soient présents en quantités au moins égales aux minima ci-dessous:

a) 2 % d'oxyde de calcium (CaO), soit 1,4 % de Ca;

b) 2 % d'oxyde de magnésium (MgO), soit 1,2 % de Mg;

c) 3 % d'oxyde de sodium (Na2O), soit 2,2 % de Na;

d) 5 % d'anhydride sulfurique (SO3), soit 2 % de S.

La dénomination du type est alors complétée par les mentions supplémentaires prévues à l'article 19,paragraphe 2,point ii).

2. Sauf spécification contraire à l'annexe I, la teneur en calcium n'est déclarée que s'il est soluble dans l'eau.

Article 18

La teneur en calcium, en magnésium, en sodium et en soufre des engrais énumérés dans les sections A, B et C de l'annexe I est déclarée de l'une des manières suivantes:

a) la teneur totale exprimée en pourcentage en masse de l'engrais;

b) la teneur totale et la teneur soluble dans l'eau, exprimées en pourcentage en masse de l'engrais lorsque la teneur soluble dans l'eau est au moins égale au quart de la teneur totale;

c) lorsqu'un élément est totalement soluble dans l'eau, seule la teneur soluble dans l'eau est déclarée, en pourcentage de la masse.

Article 19

1. Outre les mentions d'identification obligatoires visées à l'article 9, paragraphe 1, point a), les mentions énoncées aux paragraphes 2, 3 et 4 du présent article sont également indiquées.

2. La désignation du type d'engrais est indiquée conformément à l'annexe I, avec, entre parenthèses et placés immédiatement après les symboles chimiques des éléments fertilisants primaires, les symboles chimiques des éléments fertilisants secondaires déclarés que contient l'engrais.

La teneur en éléments fertilisants est indiquée par:

i) les nombres indiquant les teneurs en éléments fertilisants primaires, qui, dans le cas des engrais composés, doivent figurer dans l'ordre prévu par ladite dénomination;

ii) les nombres entre parenthèses indiquant les teneurs en éléments fertilisants secondaires déclarés, suivis:

- par la mention «avec oligo-éléments» en cas de teneur déclarée en oligo-éléments ou

- par la mention «avec» suivie du nom ou des noms des oligo-éléments présents ou de leur symbole chimique.

Seuls les nombres indiquant les teneurs en éléments fertilisants primaires et secondaires suivent la dénomination du type.

3. Les teneurs déclarées en éléments fertilisants primaires et en éléments fertilisants secondaires sont indiquées en pourcentage en masse, par des nombres entiers ou, le cas échéant, par des nombres à une décimale.

Dans le cas des engrais composés, les éléments fertilisants primaires sont indiqués dans l'ordre suivant: N, P2O5 et/ou P, K2O et/ou K, et les éléments fertilisants secondaires dans l'ordre suivant: CaO et/ou Ca, MgO et/ou Mg, Na2O et/ou Na, SO3 et/ou S.

La teneur déclarée en oligo-éléments est indiquée en pourcentage en masse, comme spécifié dans les sections E.2.2 et E.2.3 de l'annexe I.

4. Les formes et les solubilités des éléments fertilisants sont également exprimées en pourcentage en masse de l'engrais, sauf si l'annexe I prévoit explicitement que cette teneur doit être exprimée d'une autre façon.

Les nombres sont indiqués avec une décimale, sauf dans le cas des oligo-éléments où le nombre de décimales est spécifié dans les sections E.2.2 et E.2.3 de l'annexe I.

Chapitre II Engrais inorganiques à éléments fertilisants secondaires

Article 20

Le présent chapitre concerne les engrais inorganiques solides ou fluides à éléments fertilisants secondaires, y compris ceux qui contiennent des oligo-éléments, et dont la teneur minimale en éléments fertilisants correspond aux valeurs prescrites dans les sections D, E.2.2 et E.2.3 de l'annexe I.

Article 21

1. Outre les mentions d'identification obligatoires visées à l'article 9, paragraphe 1, point a), les mentions énoncées aux paragraphes 2, 3 et 4 du présent article sont également indiquées.

2. La désignation du type d'engrais est indiquée conformément à la section D de l'annexe I.

La teneur en éléments fertilisants est indiquée par les nombres indiquant les teneurs en éléments fertilisants déclarés, suivis:

i) par la mention «avec oligo-éléments» en cas de teneur déclarée en oligo-éléments ou

ii) par la mention «avec» suivie du nom ou des noms des oligo-éléments présents ou de leur symbole chimique.

Seuls les nombres indiquant les teneurs en éléments fertilisants secondaires suivent la dénomination du type.

3. La teneur déclarée en éléments fertilisants secondaires est indiquée en pourcentage en masse, par des nombres entiers ou, le cas échéant, par des nombres à une décimale.

Dans le cas des engrais composés, les éléments sont indiqués dans l'ordre suivant:

CaO et/ou Ca, MgO et/ou Mg, Na2O et/ou Na, SO3 et/ou S.

La teneur déclarée en oligo-éléments est indiquée en pourcentage en masse, comme spécifié dans les sections E.2.2 et E.2.3 de l'annexe I.

4. Les formes et solubilités des éléments fertilisants sont également exprimées en pourcentage en masse de l'engrais, sauf si l'annexe I prévoit explicitement que cette teneur doit être exprimée d'une autre façon.

Les nombres sont indiqués avec une décimale, sauf dans le cas des oligo-éléments où le nombre de décimales est spécifié dans les sections E.2.2 et E.2.3 de l'annexe I.

Chapitre III Engrais inorganiques à oligo-éléments

Article 22

Le présent chapitre concerne les engrais inorganiques solides ou fluides à oligo-éléments, dont la teneur minimale en éléments fertilisants correspond aux valeurs prescrites dans les sections E.1 et E.2.1 de l'annexe I.

Article 23

1. Outre les mentions d'identification obligatoires visées à l'article 9,paragraphe 1,point a), les mentions énoncées aux paragraphes 2, 3, 4 et 5 du présent article sont également indiquées.

2. La désignation du type d'engrais est indiquée:

a) soit conformément à la section E.1 de l'annexe I,

b) soit sous la forme «mélange d'oligo-éléments», suivie du nom des oligo-éléments présents ou de leur symbole chimique.

3. La teneur déclarée en oligo-éléments est indiquée en pourcentage en masse, par un nombre entier ou, le cas échéant, par un nombre à une décimale dans le cas des engrais ne contenant qu'un seul oligo-élément figurant à la section E.1 de l'annexe I.

Pour les engrais contenant plusieurs oligo-éléments, le nombre de décimales pourra correspondre, pour chaque élément, à celui indiqué dans la section E.2.1 de l'annexe I.

4. Les formes et solubilités des oligo-éléments sont exprimées en pourcentage en masse de l'engrais, sauf si l'annexe I prévoit explicitement que cette teneur doit être exprimée d'une autre façon.

Pour les mélanges d'oligo-éléments, le nombre de décimales des teneurs en oligo-éléments est indiqué dans la section E.2.1 de l'annexe I.

5. En ce qui concerne les produits figurant dans les sections E.1 et E.2.1 de l'annexe I, la mention suivante est indiquée sur l'étiquette et sur les documents d'accompagnement, en dessous des déclarations obligatoires ou facultatives:

«À n'utiliser qu'en cas de besoin reconnu. Ne pas dépasser les doses prescrites.»

Article 24

Les engrais CE couverts par les dispositions du présent chapitre doivent être emballés.

Chapitre IV Engrais au nitrate d'ammonium à forte teneur en azote

Article 25

Aux fins du présent chapitre, les engrais au nitrate d'ammonium à forte teneur en azote, simples ou composés, sont des produits à base de nitrate d'ammonium fabriqués pour être utilisés comme engrais dont la teneur en azote par rapport au nitrate d'ammonium est supérieure à 28 % en masse.

Ce type d'engrais peut contenir des substances inorganiques ou inertes.

Toutes les substances qui sont utilisées dans la fabrication de ce type d'engrais ne doivent accroître ni sa sensibilité thermique, ni son aptitude à la détonation.

Article 26

1. Les fabricants veillent à ce que les engrais simples au nitrate d'ammonium à forte teneur en azote soient conformes aux dispositions de la section 1 de l'annexe III.

2. Lors des contrôles officiels des engrais simples au nitrate d'ammonium à forte teneur en azote prévus au présent chapitre, les méthodes de contrôle, d'analyse et d'essai sont appliquées conformément aux dispositions de la section 3 de l'annexe III.

Article 27

1. Sans préjudice des mesures visées à l'article 26, les États membres peuvent procéder à des contrôles supplémentaires des engrais CE au nitrate d'ammonium à forte teneur en azote. Ces contrôles peuvent être effectués soit préalablement à la mise sur le marché des engrais sur le territoire de l'État membre concerné, soit après la commercialisation, soit à chacun des deux stades.

Pour ces contrôles, seul l'essai décrit dans la section 2 de l'annexe III peut être utilisé.

2. Les engrais CE qui satisfont aux exigences du présent chapitre et, lorsque l'État membre le requiert, à l'essai de résistance à la détonation décrit dans les sections 3 (méthode 1, point 3) et 4 de l'annexe III, sont exemptés des dispositions nationales - notamment en ce qui concerne le stockage - qui s'appliquent aux engrais moins sûrs.

Article 28

Les engrais simples au nitrate d'ammonium à forte teneur en azote ne sont mis à la disposition de l'utilisateur final que sous emballage.

TiTRe III Évaluation de la conformité des engrais

Article 29

1. Les États membres peuvent soumettre les engrais mis sur le marché avec la mention «ENGRAIS CE» à des contrôles officiels visant à vérifier leur conformité au présent règlement. Ces mesures de contrôle ne peuvent pas obliger les fabricants à répéter des essais effectués par des laboratoires satisfaisant aux conditions de l'article 30 pour autant que ces essais aient établi la conformité des engrais en question.

2. Les États membres veillent à ce que lors des contrôles officiels des engrais CE appartenant aux types d'engrais énumérés à l'annexe I, l'échantillonnage et l'analyse soient effectués conformément aux méthodes décrites à l'annexe IV.

3. Le respect des dispositions du présent règlement en ce qui concerne la conformité aux types d'engrais ainsi que le respect des teneurs déclarées en éléments fertilisants et/ou des teneurs en formes et solubilités déclarées de ces éléments ne peut être établi, lors des contrôles officiels, que par l'emploi des méthodes d'échantillonnage et d'analyse fixées conformément aux dispositions de l'annexe IV et en tenant compte des tolérances spécifiées à l'annexe II.

4. Les méthodes d'échantillonnage et d'analyse sont adaptées au progrès technique selon la procédure visée à l'article 32,paragraphe 2, et en utilisant, chaque fois que possible, des normes européennes harmonisées.

Article 30

1. Les États membres notifient à la Commission les laboratoires sur leur territoire qui sont compétents pour et autorisés à fournir les services nécessaires à la vérification de la conformité des engrais CE aux dispositions du présent règlement.

2. Les États membres démontrent la compétence des laboratoires notifiés visés au paragraphe 1 soit par accréditation, selon les normes mentionnées à l'annexe V, soit en les certifiant conformes aux exigences de la directive 87/18/CEE du Conseil [15].

[15] JO L 15 du 17.1. 1987, p. 29.

3. La Commission publie la liste des laboratoires notifiés au Journal officiel des communautés européennes.

4. Lorsqu'un État membre a des raisons fondées d'estimer qu'un laboratoire notifié ne possède pas la compétence visée au paragraphe 2 du présent article, il soulève la question au sein du comité visé à l'article 32, paragraphe 1. L'article 15,paragraphe 2, est applicable mutatis mutandis.

TiTRe IV dispositions finales

Chapitre I Adaptation des annexes

Article 31

1. L'insertion d'un nouveau type d'engrais à l'annexe I du présent règlement est adoptée conformément à la procédure visée à l'article 32, paragraphe 2. Cette procédure requiert la présentation d'un dossier technique à une autorité nationale qui agit alors comme rapporteur du dossier auprès du comité visé à l'article 32, paragraphe 1.

2. Un fabricant, ou son représentant, qui souhaite proposer un nouveau type d'engrais à ajouter à l'annexe I et doit, à cet effet, constituer un dossier technique, le fait en tenant compte des documents techniques visés à l'annexe V.

3. Les modifications nécessaires pour adapter les annexes au progrès technique sont arrêtées selon la procédure visée à l'article 32, paragraphe 2.

Article 32

1. La Commission est assistée par un comité composé de représentants des États membres et présidé par le représentant de la Commission.

2. Dans le cas où il est fait référence au présent paragraphe, la procédure de réglementation prévue à l'article 5 de la décision 1999/468/CE s'applique, dans le respect des dispositions des articles 7 et 8 de celle-ci.

3. La période prévue à l'article 5, paragraphe 6, de la décision 1999/468/CE est fixée à trois mois.

Chapitre II Dispositions transitoires

Article 33

1. Par dérogation à l'article 5, l'Autriche, la Finlande et la Suède peuvent interdire la mise sur le marché, sur leur territoire, des engrais CE contenant du cadmium en concentrations supérieures à celles fixées à l'échelon national à la date de leur adhésion, jusqu'au 31 décembre 2004.

2. La Commission réexaminera, en concertation avec les États membres et les parties intéressées, pour le 30 juin 2002 au plus tard, la nécessité de prendre des dispositions à l'échelon communautaire au sujet de la teneur en cadmium des engrais.

Article 34

1. Sans préjudice des dispositions de l'article 30, paragraphe 2, les États membres peuvent, pendant une période transitoire allant jusqu'au 31 décembre 2006, continuer d'appliquer leurs dispositions nationales pour autoriser les laboratoires compétents à fournir les services nécessaires à la vérification de la conformité des engrais CE aux prescriptions du présent règlement.

2. Les États membres notifient ces laboratoires à la Commission, en fournissant des précisions sur leur système d'autorisation.

Chapitre 3 Dispositions finales

Article 35

Les directives 76/116/CEE, 77/535/CEE, 80/876/CEE et 87/94/CEE sont abrogées.

Article 36

Les États membres déterminent le régime des sanctions applicables aux violations des dispositions du présent règlement, et prennent toute mesure nécessaire pour assurerla mise en oeuvre de celles-ci. Les sanctions ainsi prévues doivent être effectives, proportionnées et dissuasives. Les États membres notifient ces dispositions à la Commission au plus tard le 31 décembre 2003 et toute modification ultérieure les concernant dans les meilleurs délais.

Article 37

Pour le 31 décembre 2006 au plus tard, la Commission examinera la manière dont les déclarations doivent être faites au titre de l'article 6, en vue de proposer un système de déclaration cohérent unique dans l'ensemble de la Communauté.

Article 38

Le présent règlement entre en vigueur le soixantième jour suivant celui de sa publication au Journal officiel des Communautés européennes.

Le présent règlement est obligatoire dans tous ses éléments et directement applicable dans tout État membre.

Fait à Bruxelles, le

Par le Parlement européen Par le Conseil

La Présidente Le Président

ANNEXE I Liste des types d'engrais CE

A. Engrais inorganiques simples à éléments fertilisants primaires

A.1. Engrais azotés

>EMPLACEMENT TABLE>

A.2. Engrais phosphatés

Pour les engrais vendus sous forme granulée et dont les composants de base comportent un critère de finesse de mouture (nos 1, 3, 4,5, 6 et 7), celle-ci est établie au moyen d'une méthode d'analyse appropriée.

>EMPLACEMENT TABLE>

A.3. Engrais potassiques

>EMPLACEMENT TABLE>

B. Engrais inorganiques composés à éléments fertilisants primaires

B.1. Engrais NPK

>EMPLACEMENT TABLE>

>EMPLACEMENT TABLE>

B.1. Engrais NPK (suite)

>EMPLACEMENT TABLE>

>EMPLACEMENT TABLE>

B.2. Engrais NP

>EMPLACEMENT TABLE>

>EMPLACEMENT TABLE>

B.2. Engrais NP (suite)

>EMPLACEMENT TABLE>

B.3. Engrais NK

>EMPLACEMENT TABLE>

>EMPLACEMENT TABLE>

B.3. Engrais NK (suite)

>EMPLACEMENT TABLE>

>EMPLACEMENT TABLE>

B.4. Engrais PK

>EMPLACEMENT TABLE>

>EMPLACEMENT TABLE>

C. Engrais inorganiques et fluides

C.1. Engrais fluides simples

>EMPLACEMENT TABLE>

C.2. Engrais fluides composés

>EMPLACEMENT TABLE>

>EMPLACEMENT TABLE>

C.2. Engrais fluides composés (suite)

>EMPLACEMENT TABLE>

>EMPLACEMENT TABLE>

C.2. Engrais fluides composés (suite)

>EMPLACEMENT TABLE>

>EMPLACEMENT TABLE>

C.2. Engrais fluides composés (suite)

>EMPLACEMENT TABLE>

>EMPLACEMENT TABLE>

C.2. Engrais fluides composés (suite)

>EMPLACEMENT TABLE>

>EMPLACEMENT TABLE>

C.2. Engrais fluides composés (suite)

>EMPLACEMENT TABLE>

>EMPLACEMENT TABLE>

C.2. Engrais fluides composés (suite)

>EMPLACEMENT TABLE>

>EMPLACEMENT TABLE>

C.2. Engrais fluides composés (suite)

>EMPLACEMENT TABLE>

>EMPLACEMENT TABLE>

D. Engrais inorganiques avec éléments secondaires

>EMPLACEMENT TABLE>

E. Engrais inorganiques avec oligo-éléments

Note explicative: les notes ci-après sont applicables à l'ensemble de la partie E.

Note 1: la dénomination d'un agent chélatant peut être faite par ses initiale, telles qu'elles figurent en E.3.

Note 2: si le produit ne donne aucun résidu solide après dissolution dans l'eau, il peut être qualifié «pour dissolution».

Note 3: lorsqu'un oligo-élément est présent sous forme chélatée, l'intervalle de pH assurant une bonne stabilité de la fraction chélatée devra être indiqué.

E.1. Engrais ne déclarant qu'un seul oligo-élément

E.1.1. Bore

>EMPLACEMENT TABLE>

E.1.2. Cobalt

>EMPLACEMENT TABLE>

E.1.3. Cuivre

>EMPLACEMENT TABLE>

E.1.4 Fer

>EMPLACEMENT TABLE>

E.1.5. Manganèse

>EMPLACEMENT TABLE>

E.1.6. Molybdène

>EMPLACEMENT TABLE>

E.1.7. Zinc

>EMPLACEMENT TABLE>

E.2. Teneurs minimales en oligo-éléments en pourcentage de poids d'engrais

E.2.1. Mélanges solides ou fluides d'oligo-éléments

>EMPLACEMENT TABLE>

Somme minimale d'oligo-éléments dans un mélange solide: 5 % en poids de l'engrais.

Somme minimale d'oligo-éléments dans un mélange fluide: 2 % en poids de l'engrais.

E.2.2. Engrais CEE contenant des éléments fertilisants primaires et/ou secondaires avec oligo-éléments apportés au sol

>EMPLACEMENT TABLE>

E.2.3. Engrais CEE contenant des éléments fertilisants primaires et/ou secondaires avec oligo-éléments pour pulvérisation foliaire

>EMPLACEMENT TABLE>

E.3. Liste des matières organiques autorisées pour chélater et complexer les oligo-éléments

Produits autorisés

E.3.1. Agents chélatants

Acide ou sels de sodium, potassium ou ammonium de:

>EMPLACEMENT TABLE>

E.3.2. Agents complexants

Liste à élaborer

ANNEXE II Tolérances

Les tolérances indiquées dans la présente annexe sont des valeurs négatives exprimées en pourcentage en masse.

En ce qui concerne la teneur garantie en éléments fertilisants des divers types d'engrais CE, les tolérances applicables sont les suivantes:

1. ENGRAIS INORGANIQUES SIMPLES À ÉLÉMENTS FERTILISANTS PRIMAIRES VALEUR ABSOLUES EN POURCENTAGE EN MASSE EXPRIMÉE EN N, P2O5, K2O, MgO, CL

1.1. Engrais azotés

>EMPLACEMENT TABLE>

1.2. Engrais phosphatés

>EMPLACEMENT TABLE>

1.3. Engrais potassiques

>EMPLACEMENT TABLE>

1.4. Autres éléments

>EMPLACEMENT TABLE>

2. ENGRAIS INORGANIQUES COMPOSÉS À ÉLÉMENTS FERTILISANTS PRIMAIRES

2.1. Éléments fertilisants

>EMPLACEMENT TABLE>

2.2. Somme exclusive des écarts négatifs par rapport à la valeur déclarée

>EMPLACEMENT TABLE>

3. FERTILISANTS SECONDAIRES DANS LES ENGRAIS

Les tolérances admises par rapport aux valeurs déclarées du calcium, du magnésium, du sodium et du soufre sont fixées à un quart des teneurs déclarées en ces éléments avec un maximum de 0,9 % en valeur absolue pour le CaO, le MgO, le Na2O et le SO3, soit 0,64 pour le Ca, 0,55 pour le Mg, 0,67 pour le Na et 0,36 pour le S.

4. OLIGO-ÉLÉMENTS DANS LES ENGRAIS

Les tolérances admises par rapport aux teneurs déclarées en oligo-éléments sont fixées à:

- 0,4 % en valeur absolue pour les teneurs supérieures à 2 %,

- 1/5 de la valeur déclarée pour les teneurs inférieures ou égales à 2 %.

En ce qui concerne la teneur garantie pour les différentes formes d'azote et les solubilités de l'anhydride phosphorique, les tolérances sont de 1/10 de la teneur globale de l'élément concerné avec un maximum de 2 % en masse, pour autant que la teneur totale en élément fertilisant reste dans des limites spécifiées à l'annexe I et des tolérances spécifiées ci-dessus.

ANNEXE III Dispositions techniques concernant les engrais à base de nitrate d'ammonium, à forte teneur en azote

1. CARACTÉRISTIQUES ET LIMITES DE L'ENGRAIS SIMPLE À BASE DE NITRATE D'AMMONIUM ET À FORTE TENEUR EN AZOTE

1.1. Porosité (rétention d'huile)

La rétention d'huile de l'engrais, qui doit avoir été soumis préalablement à deux cycles thermiques d'une température de 25 à 50° C, et conformément aux dispositions de la partie 2 de la section 3 de la présente annexe, ne doit pas dépasser 4 % en masse.

1.2. Composants combustibles

Le pourcentage en masse de matière combustible, mesurée sous forme de carbone, ne doit pas dépasser 0,2 % pour les engrais d'une teneur en azote égale ou supérieure à 31,5 % en masse et ne doit pas dépasser 0,4 % pour les engrais d'une teneur en azote égale ou supérieure à 28 %, mais inférieure à 31,5 % en masse.

1.3. pH

Une solution constituée par 10 g d'engrais dans 100 ml d'eau doit présenter un pH égal ou supérieur à 4,5.

1.4. Analyse granulométrique

La fraction d'engrais qui traverse un tamis de maille de 1 mm ne doit pas dépasser 5 % en masse, ni 3 % en masse lorsque la maille est de 0,5 mm.

1.5. Chlore

La teneur maximale en chlore est fixée à 0,02 % en masse.

1.6. Métaux lourds

Il ne devrait y avoir aucune adjonction délibérée de métaux lourds et, pour toute trace de ces métaux qui résulterait du processus de production, la limite fixée par le comité ne devrait pas être dépassée.

La teneur en cuivre ne doit pas dépasser 10 mg/kg.

Aucune limite n'est fixée pour d'autres métaux lourds.

2. DESCRIPTION DE L'ESSAI DE DÉTONABILITÉ CONCERNANT LES ENGRAIS À BASE DE NITRATE D'AMMONIUM À FORTE TENEUR EN AZOTE

L'essai est effectué sur un échantillon représentatif d'engrais. L'échantillon tout entier sera soumis à cinq cycles thermiques conformément aux dispositions de la partie 3 de la section 3 de la présente annexe, avant l'exécution de l'essai de détonabilité.

L'engrais est soumis à l'essai de détonabilité dans un tube d'acier horizontal, dans les conditions suivantes:

- tube en acier sans soudure

- longueur du tube: 1 000 mm au moins

- diamètre extérieur: 114 mm au moins

- épaisseur de paroi: 5 mm au moins

- relais d'amorçage: la nature et les dimensions de la charge-relais d'amorçage devraient être choisies pour obtenir, au niveau de l'échantillon (de matière) à essayer, la sollicitation détonnante la plus forte sous le rapport de la propagation de la détonation,

- température d'essai: 15 - 25 °C

- cylindres-témoins de plomb pour la détonabilité: 50 mm de diamètre, 100 mm de hauteur

placés à des intervalles de 150 mm et supportant le tube horizontalement. On fera deux essais. L'essai est considéré comme concluant si l'écrasement d'un ou de plusieurs cylindres de support en plomb est inférieur à 5 % lors de chaque essai.

3. MÉTHODES DE CONTRÔLE DU RESPECT DES LIMITES FIXÉES AUX ANNEXES III-1 ET III-2

Méthode 1 Méthodes pour l'application des cycles thermiques

1. Objet et champ d'application

Le présent document définit les procédures d'exécution des cycles thermiques préalablement à l'essai de rétention d'huile et à l'essai de détonabilité sur un engrais simple à base de nitrate d'ammonium à forte teneur en azote.

Les méthodes des cycles thermiques clos décrites dans la présente section sont considérées comme simulant de manière satisfaisante les conditions à prendre en compte dans le cadre de l'application du titre II, chapitre IV; cependant, ces méthodes ne simulent pas nécessairement toutes les conditions possibles durant le transport et le stockage;

2. Cycles thermiques visés à l'annexe III-1

2.1. Champ d'application

La présente procédure s'applique à l'exécution de cycles thermiques avant la détermination de la rétention d'huile de l'engrais.

2.2. Principe et définition

La prise d'essai est placée dans un flacon Erlenmeyer. On la chauffe de la température ambiante à la température de 50 °C, et on la maintient à cette température pendant deux heures (phase à 50 °C). La prise d'essai est ensuite refroidie à la température de 25 °C, et maintenue à cette température pendant deux heures (phase à 25 °C). L'ensemble des deux phases successives à 50 °C et à 25 °C constitue un cycle thermique. Après avoir subi deux cycles thermiques, la prise d'essai est conservée à une température de 20 +/- 3 °C en vue de la détermination de la rétention d'huile.

2.3. Appareillage

Appareillage de laboratoire classique avec, en particulier:

- des bains-marie thermostatés à 25 (± 1) et 50 (± 1)° C respectivement,

- des flacons Erlenmeyer à capacité propre de 150 ml.

2.4. Mode opératoire

Introduire chaque prise d'essai d'un poids de 70 (± 5) g dans un flacon Erlenmeyer, puis obturer ce dernier.

Toutes les deux heures, transférer chaque flacon du bain-marie à 50 °C au bain-marie à 25 °C, et vice versa.

Maintenir l'eau de chaque bain à température constante et assurer un mouvement permanent en agitant rapidement de façon à ce que le niveau d'eau dépasse le niveau de l'échantillon. Protéger le bouchon contre la condensation au moyen d'un capuchon en caoutchouc mousse.

3. Cycles thermiques pour l'application de l'annexe III-2

3.1. Champ d'application

Exécution de cycles thermiques avant l'essai de détonabilité.

3.2. Principe et définition

La prise d'essai est placée dans un récipient étanche. On la chauffe de la température ambiante jusqu'à 50 °C, et on la maintient à cette température pendant une heure (phase à 50 °C). La prise d'essai est ensuite refroidie jusqu'à obtention d'une température de 25 °C. Cette température est maintenue pendant une heure (phase à 25 °C). L'ensemble des deux phases successives à 50 °C et à 25 °C constitue un cycle thermique. Après avoir subi le nombre requis de cycles thermiques, la prise d'essai est maintenue à une température de 20 (+/- 3)° C en attendant l'essai de détonabilité.

3.3. Appareillage

- Un bain-marie thermostaté entre 20 et 51 °C d'une capacité de réchauffement et de refroidissement d'au moins 10 °C à l'heure, ou deux bains-marie, dont l'un est thermostaté à 20 °C et l'autre à 51 °C. Agiter sans discontinuer l'eau du ou des bains, dont le volume doit être suffisant pour assurer une bonne circulation de l'eau.

- Un récipient en acier inoxydable, étanche de partout et pourvu en son centre d'un thermocouple. Sa largeur hors tout doit être de 45 (± 2) mm, ses parois doivent avoir 1,5 mm d'épaisseur (voir figure 1). La hauteur et la longueur du récipient peuvent être choisies en fonction des dimensions du bain-marie, par exemple 600 mm de long, 400 mm de haut.

3.4. Mode opératoire

Introduire dans le récipient une quantité d'engrais suffisante pour une seule détonation. Fermer le couvercle. Placer le récipient dans le bain-marie. Chauffer l'eau à 51 °C, puis mesurer la température au centre de l'engrais. Une heure après que la température au centre a atteint 50 °C, refroidir l'eau. Une heure après que la température au centre a atteint 25 °C, chauffer l'eau pour commencer le deuxième cycle. Dans le cas du deux bains-marie, transférer le récipient dans l'autre bain après chaque période de chauffage/refroidissement.

Figure 1

>REFERENCE A UN GRAPHIQUE>

Méthode 2 Détermination de la rétention d'huile

1. Objet et champ d'application

Le présent document décrit la méthode à appliquer pour déterminer la rétention d'huile des engrais simples à base de nitrate d'ammonium et à forte teneur en azote.

Cette méthode est applicable aussi bien aux engrais perlés qu'aux engrais granulés ne contenant pas de matières solubles dans l'huile.

2. Définition

On entend par rétention d'huile d'un engrais la quantité d'huile retenue par l'engrais déterminée dans les conditions opératoires prescrites. Cette quantité est exprimée en pourcentage en masse.

3. Principe

La prise d'essai est immergée entièrement dans du gazole pendant un temps déterminé, puis le gazole excédentaire est égoutté dans des conditions bien précises. L'accroissement de masse de la prise d'essai est alors mesuré.

4. Réactif

Gazole

Viscosité maximale: 5 mPas à 40 °C

Densité: 0,8 à 0,85 g/ml à 20 °C

Teneur en soufre: <= 1,0 % (m/m)

Cendres: <= 0,1 % (m/m)

5. Appareillage

Matériel de laboratoire classique et, en outre:

5.1. une balance précise à 0,01 g;

5.2. des béchers d'une capacité de 500 ml;

5.3. un entonnoir en matière plastique, de préférence pourvu d'un rebord supérieur vertical cylindrique, d'environ 200 mm de diamètre;

5.4. un tamis d'essai d'ouverture de maille 0,5 mm s'emboîtant dans l'entonnoir (5.3);

NB: choisir la dimension de l'entonnoir et du tamis de façon à ce qu'un petit nombre seulement de granulés se superposent et que le gazole puisse s'égoutter facilement;

5.5. du papier-filtre à filtration rapide, crêpé, doux, d'un grammage de 150 g/m ;

5.6. du papier absorbant (qualité laboratoire).

6. Mode opératoire

6.1. Effectuer deux déterminations à intervalle rapproché sur des quantités partielles différentes de la même prise d'essai.

6.2. Retirer les particules inférieures à 0,5 mm au moyen du tamis (5.4). Peser à 0,01 g près environ 50 g de la prise d'essai dans le bécher (5.2). Ajouter suffisamment de gazole (section 4) pour recouvrir complètement les granulés. Remuer doucement, afin d'assurer une humidification complète de la surface de tous les granulés. Recouvrir d'un verre de montre et laisser reposer pendant une heure à 25 (± 2) °C.

6.3. Filtrer tout le contenu du bécher dans l'entonnoir (5.3) muni du tamis (5.4). Laisser reposer la partie retenue par le tamis pendant une heure, afin de permettre l'écoulement de la plus grande partie du gazole.

6.4. Poser deux feuilles de papier-filtre (5.5) d'environ 500 × 500 mm l'une sur l'autre sur une surface lisse. Replier les quatre bords des deux feuilles vers le haut sur une largeur d'environ 40 mm pour éviter que les granulés ne s'échappent en roulant. Placer au centre des feuilles de papier-filtre deux couches de papier absorbant (5.6). Verser tout le contenu du tamis sur le papier absorbant et assurer une répartition régulière au moyen d'un pinceau plat et souple. Au bout de deux minutes, soulever un côté du papier absorbant pour transférer les granulés sur les feuilles de papier-filtre situées en dessous, et les répartir uniformément sur ces dernières au moyen du pinceau. Placer sur la prise d'essai une nouvelle feuille de papier-filtre, dont les bords sont également relevés. Faire rouler les granulés entre les feuilles de papier-filtre par des mouvements circulaires, en exerçant une légère pression. Interrompre l'opération tous les huit mouvements circulaires; à chaque interruption, soulever les bords opposés des feuilles de papier-filtre afin de ramener vers le centre les granulés ayant roulé à la périphérie. Maintenir le rythme suivant: après quatre mouvements circulaires complets effectués d'abord dans le sens des aiguilles d'une montre, puis en sens contraire, ramener vers le centre les granulés de la manière décrite ci-avant. Refaire l'opération trois fois (soit 24 mouvements circulaires et deux relèvements des bords). Introduire ensuite avec précaution une nouvelle feuille de papier-filtre entre la feuille inférieure et la feuille supérieure, puis faire rouler les granulés sur la nouvelle feuille en soulevant les bords de la feuille supérieure. Recouvrir les granulés d'une nouvelle feuille de papier-filtre et répéter l'opération décrite ci-dessus. Immédiatement après les avoir fait rouler, verser les granulés dans un cristallisoir taré, puis peser une nouvelle fois à 0,01 g près pour déterminer la masse de la quantité de gazole retenue.

6.5. Répétition de l'opération de roulement et nouvelle pesée

Si la quantité de gazole retenue dans la quantité partielle est supérieure à 2,00 g, placer cette dernière sur un nouveau jeu de feuilles de papier-filtre et refaire l'opération de roulement en soulevant les bords conformément au point 6.4 (c'est-à-dire 2 × 8 mouvements circulaires, un soulèvement). Procéder ensuite à une nouvelle pesée de la quantité partielle.

7. Expression des résultats

7.1. Méthode de calcul et formule

Dans les deux déterminations visées au paragraphe 6.1, la rétention d'huile, exprimée en pourcentage de masse de la quantité partielle d'essai filtrée, est donnée par la formule suivante:

>EMPLACEMENT TABLE>

où

m1 est la masse en grammes de la quantité partielle tamisée (6.2),

m2 est la masse en grammes de la quantité partielle conformément au point 6.4 ou 6.5 respectivement, à la suite de la dernière pesée.

Prendre comme résultat la moyenne arithmétique des deux déterminations.

Méthode 3 Détermination des composants combustibles

1. Objet et champ d'application

Le présent document décrit la méthode à appliquer pour le dosage de la partie combustible des engrais simples à base de nitrate d'ammonium et à forte teneur en azote.

2. Principe

Le dioxyde de carbone produit par la charge inorganique est éliminé préalablement au moyen d'un acide. Les composés organiques sont oxydés par un mélange d'acide chromique et d'acide sulfurique. Le dioxyde de carbone formé est absorbé dans une solution d'hydroxyde de baryum. Le précipité est dissous dans une solution d'acide chlorhydrique et mesuré par titrage en retour par une solution d'hydroxyde de sodium.

3. Réactifs

3.1. Trioxyde de chrome (Cr2O3) de qualité analytique (VI);

3.2. Acide sulfurique, 60 % en volume: Verser 360 ml d'eau dans un bécher d'un litre de capacité, puis verser avec précaution 640 ml d'acide sulfurique (densité à 20° C = 1,83 g/ml).

3.3. Nitrate d'argent: solution 0,1 mol/l.

3.4. Hydroxyde de baryum:

Peser 15 g d'hydroxyde de baryum (Ba (OH)2 8H2O); dissoudre complètement cette quantité dans de l'eau chaude. Laisser refroidir, puis transvaser la solution dans une fiole d'un litre de capacité. Compléter le niveau, puis mélanger. Filtrer sur papier-filtre plissé.

3.5. Acide chlorhydrique: solution titrée 0,1 mol/l.

3.6. Hydroxyde de sodium: solution titrée 0,1 mol/l.

3.7. Bleu de bromophénol: solution de 0,4 g par litre dans de l'eau.

3.8. Phénolphthaléine: solution à 2 g par litre dans de l'éthanol à 60 % en volume.

3.9. Amiante sodé: particules d'environ 1,0 à 1,5 mm.

3.10. Eau déminéralisée venant d'être bouillie pour éliminer le dioxyde de carbone.

4. Appareillage

4.1. Matériel courant de laboratoire, et notamment:

- un creuset filtrant à plaque de verre fritté, de 15 ml de capacité; diamètre de la plaque: 20 mm; hauteur totale: 50 mm; porosité 4 (diamètre des pores de 5 à 15 µm),

- bécher de 600 ml.

4.2. Azote comprimé.

4.3. Appareillage composé des parties suivantes, assemblées si possible par des joints rôdés sphériques (voir figure 2).

4.3.1. Tube d'absorption A d'environ 200 mm de long et 30 mm de diamètre rempli d'amiante sodé (3.9), maintenu en place par des tampons en fibre de verre.

4.3.2. Ballon de réaction B de 500 ml à tubulure latérale et à fond rond.

4.3.3. Colonne de fractionnement de Vigreux d'environ 150 mm de long (C').

4.3.4. Réfrigérant C à double surface de 200 mm de long.

4.3.5. Bouteille de Drechsel D destinée à retenir l'acide éventuellement distillé en excès.

4.3.6. Bain de glace E pour refroidir la bouteille de Drechsel.

4.3.7. Deux absorbeurs F1 et F2 de 32 à 35 mm de diamètre, dont le distributeur de gaz est constitué par un disque de 10 mm en verre fritté de faible porosité.

4.3.8. Pompe aspirante et dispositif régulateur d'aspiration g constitué par une pièce en verre en forme de T insérée dans le circuit, et dont le bras libre est relié au tube capillaire fin par un court tuyau en caoutchouc muni d'une pince à vis.

Attention: l'emploi d'une solution bouillante d'acide chromique dans un appareil sous pression réduite présente certains risques. Prière de prendre les précautions appropriées.

5. Mode opératoire

5.1. Prise d'essai

Peser à 0,001 g près environ 10 g de nitrate d'ammonium.

5.2. Élimination des carbonates

Introduire la prise d'essai dans le ballon à réaction B. Ajouter 100 ml de H2SO4 (3.2). Les granulés se dissolvent en dix minutes environ à la température ambiante. Monter l'appareil conformément au schéma: brancher une des extrémités du tube d'absorption (A) sur la source d'azote (4.2) via une garde hydraulique contenant 5 à 6 mm de mercure; raccorder l'autre extrémité au tube d'amenée qui plonge dans le ballon à réaction. Mettre en place le tube à pointes (C') et le réfrigérant (C) alimenté en eau de refroidissement. Régler le débit d'azote de façon à obtenir un courant modéré à travers la solution. Porter celle-ci à ébullition, et chauffer pendant deux minutes. À l'expiration de ce laps de temps, il ne doit plus y avoir d'effervescence. S'il y a de l'effervescence, continuer à chauffer pendant trente minutes. Laisser refroidir la solution pendant vingt minutes au moins sous courant d'azote.

Compléter le montage de l'appareil conformément au schéma en reliant le tube du réfrigérant à la bouteille de Drechsel (D), et celle-ci aux absorbeurs F1 et F2. Le courant d'azote doit être maintenu pendant le montage. Introduire rapidement 50 ml de solution d'hydroxyde de baryum (3.4) dans chacun des absorbeurs (F1 et F2).

Faire barboter un courant d'azote pendant dix minutes environ. La solution doit rester claire dans les absorbeurs. Dans la négative, répéter le processus d'élimination des carbonates.

5.3. Oxydation et absorption

Après avoir retiré le tube d'amenée d'azote, introduire rapidement par la tubulure latérale du ballon à réaction (B) 20 g de trioxyde de chrome (3.1) et 6 ml de solution de nitrate d'argent (3.3). Raccorder l'appareil à la pompe aspirante et régler le courant d'azote de manière à ce qu'un courant de gaz constant barbote à travers les absorbeurs F1 et F2 en verre fritté.

Chauffer le contenu du ballon à réaction (B) à ébullition et l'y maintenir pendant une heure et demie [16]. Il peut se révéler nécessaire de régler la vanne régulatrice de l'aspiration (G) pour régulariser le courant d'azote car il est possible que le carbonate de baryum précipité pendant l'essai engorge les disques en verre fritté. L'opération est bien menée quand la solution d'hydroxyde de baryum de l'absorbeur F2 reste claire. Dans la négative, recommencer l'essai. Arrêter le chauffage et démonter l'appareil. Laver chacun des distributeurs (3.10) à l'intérieur et à l'extérieur pour enlever l'hydroxyde de baryum. Recueillir l'eau de lavage dans l'absorbeur correspondant. Placer l'un après l'autre les distributeurs dans un bécher de 600 ml, qui servira au dosage ultérieurement.

[16] Un temps de réaction d'une heure et demie est suffisant pour la plupart des substances organiques en présence d'un catalyseur au nitrate d'argent.

Filtrer rapidement sous vide de contenu de l'absorbeur F2 puis de l'absorbeur F1 sur le creuset en verre fritté. Recueillir le précipité en rinçant les absorbeurs avec de l'eau (3.10), puis laver le creuset au moyen de 50 ml de la même eau. Placer le creuset dans le bécher de 600 ml et ajouter environ 100 ml d'eau bouillie (3.10). Introduire 50 ml d'eau bouillie dans chacun des absorbeurs et faire passer un courant d'azote au travers des distributeurs pendant cinq minutes. Mélanger l'eau à celle du bécher. Refaire l'opération une fois de façon à assurer un rinçage parfait des distributeurs.

5.4. Mesure des carbonates provenant des matières organiques

Introduire dans le bécher cinq gouttes de phénolphtaléine (3.8). La solution vire alors au rouge. Ajouter de l'acide chlorhydrique (3.5) goutte à goutte jusqu'au moment précis où la couleur rose disparaît. Bien agiter la solution dans le creuset pour vérifier si la couleur rose ne réapparaît pas. Ajouter cinq gouttes de bleu de bromophénol (3.7) et titrer au moyen d'acide chlorhydrique (3.5) jusqu'à ce que la solution vire au jaune. Ajouter encore 10 ml d'acide chlorhydrique.

Chauffer la solution à ébullition, en maintenant l'ébullition pendant une minute au maximum. Vérifier soigneusement si le liquide ne contient plus de précipité.

Laisser refroidir, puis titrer en retour par la solution d'hydroxyde de sodium (3.6).

6. Essai à blanc

Effectuer un essai à blanc en appliquant le même mode opératoire et en utilisant les mêmes quantités de tous les réactifs.

7. Expression des résultats

La teneur en composants combustibles (C), exprimée en pourcentage en masse de carbone, est donnée par la formule suivante:

>EMPLACEMENT TABLE>

où

E = la masse en grammes de la portion d'essai,

V1 = le volume total en millilitres d'acide chlorhydrique 0,1 mol/l ajouté après le changement de couleur de la phénolphtaléine,

V2 = le volume en millilitres de la solution d'hydroxyde de sodium 0,1 mol/l utilisée pour le titrage en retour.

Figure 2

>REFERENCE A UN GRAPHIQUE>

Méthode 4 Mesure du pH

1. Objet et champ d'application

Le présent document définit la méthode à utiliser pour mesurer le pH d'une solution d'engrais simple à base de nitrate d'ammonium et à forte teneur en azote.

2. Principe

Mesure du pH d'une solution de nitrate d'ammonium à l'aide d'un pH-mètre.

3. Réactifs

Eau distillée ou déminéralisée, exempte de gaz carbonique.

3.1. Solution tampon, pH 6,88 à 20 °C

Dissoudre 3,4 (± 0,01) g de dihydrogéno-orthophosphate de potassium (KH2PO4) dans environ 400 ml d'eau. Dissoudre ensuite 3,55 (± 0,01) g de monohydrogéno-orthophosphate de sodium (Na2HPO4) dans environ 400 ml d'eau. Transvaser quantitativement les deux solutions dans une fiole jaugée de 1 000 ml; compléter au volume et mélanger. Conserver cette solution dans un récipient hermétique.

3.2. Solution tampon, pH 4,00 à 20 °C

Dissoudre 10,21 (± 0,01) g d'hydrogéno-phthalate de potassium (KHC8O4H4) dans de l'eau. Transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de 1 000 ml; compléter au volume et mélanger.

Conserver cette solution dans un récipient hermétique.

3.3. On peut utiliser des solutions à pH standard disponibles dans le commerce.

4. Appareillage

pH-mètre, avec électrodes en verre et au calomel, d'une sensibilité de 0,05 unité de pH.

5. Mode opératoire

5.1. Étalonnage du pH-mètre

Étalonner le pH-mètre (4) à une température de 20 (± 1)° C, en utilisant les solutions tampons (3.1), (3.2) ou (3.3). Faire passer un courant d'azote lent sur la surface de la solution, en le maintenant pendant toute la durée de l'essai.

5.2. Détermination

Verser 100 ml d'eau sur 10 (± 0,01) g de la prise d'essai dans un bécher de 250 ml. Éliminer les fractions insolubles par filtrage, décantation ou centrifugation du liquide. Mesurer le pH de la solution claire à une température de 20 (± 1) °C, selon le même mode opératoire que celui utilisé pour l'étalonnage du pH-mètre.

6. Expression des résultats

Exprimer les résultats en unités de pH, à 0,1 unité près, et indiquer la température utilisée.

Méthode 5 Granulométrie

1. Objet et champ d'application

Le présent document définit la méthode à appliquer pour le tamisage d'essai des engrais simples à base de nitrate d'ammonium et à forte teneur en azote.

2. Principe

La prise d'essai est tamisée, à la main ou mécaniquement, au moyen d'un ensemble de trois tamis emboîtés. La quantité recueillie dans chaque tamis est notée; et les pourcentages de matière traversant les tamis sont ensuite calculés.

3. Appareillage

3.1. Tamis d'essai en fil métallique tissé de 200 mm de diamètre, d'une largeur de maille de 2 mm, 1 mm et 0,5 mm respectivement, de séries standard. Un couvercle et un récipient pour ces tamis.

3.2. Balance d'une sensibilité de 0,1 g.

3.3. Dispositif mécanique apte à imprimer des mouvements verticaux et horizontaux aux tamis d'essai (si disponible).

4. Mode opératoire

4.1. Diviser représentativement l'échantillon en fractions d'environ 100 g.

4.2. Peser une de ces fractions à 0,1 g près.

4.3. Disposer le jeu de tamis par ordre croissant d'ouverture (0,5 mm, 1 mm, 2 mm) Placer l'échantillon préalablement pesé sur le tamis supérieur. Ajuster le couvercle sur le tamis supérieur.

4.4. Secouer horizontalement et verticalement, à la main ou mécaniquement. En cas de traitement manuel, tapoter de temps en temps. Continuer pendant 10 minutes, ou jusqu'au moment où la quantité passant à travers chaque tamis en une minute devient inférieure à 0,1 g.

4.5. Désemboîter les tamis l'un après l'autre; recueillir la matière qu'ils contiennent. Le cas échéant, brosser légèrement la face inférieure à l'aide d'une brosse douce.

4.6. Peser à 0,1 g près la matière contenue dans chaque tamis, et celle recueillie dans le récipient.

5. Évaluation des résultats

5.1. Traduire les masses des fractions recueillies en un pourcentage du total des masses des fractions (et non de la masse initiale faisant l'objet de l'essai).

Calculer le pourcentage de matière recueillie dans le récipient (particules inférieures à 0,5 mm), soit A %.

Calculer le pourcentage de matière recueillie par le tamis de 0,5 mm, soit B %.

Calculer le pourcentage de matière d'une granulométrie inférieure à 1,0 mm, soit (A + B) %.

Le poids total des fractions obtenues ne doit pas différer de plus de 2 % du poids de la masse initiale.

5.2. Effectuer au moins deux analyses séparées. Les résultats obtenus pour A ne doivent pas différer de plus de 1 % en valeur absolue, ni ceux obtenus pour B de plus de 1,5 % en valeur absolue. Dans le cas contraire, refaire l'essai.

6. Expression des résultats

Indiquer la moyenne des deux résultats obtenus pour A, d'une part, et pour A + B, d'autre part.

Méthode 6 Détermination du chlore (des chlorures)

1. Objet et champ d'application

Le présent document décrit la méthode à appliquer pour la détermination du chlore (sous forme d'ions chlorures) contenu dans les engrais simples à base de nitrate d'ammonium et à forte teneur en azote.

2. Principe

Les chlorures dissous dans l'eau sont dosés par titrage potentiométrique au moyen d'une solution de nitrate d'argent en milieu acide.

3. Réactifs

Eau distillée ou déminéralisée, exempte de chlorures.

3.1. Acétone AR.

3.2. Acide nitrique concentré (densité à 20 °C = 1,40 g/ml).

3.3. Nitrate d'argent: solution étalon 0,1 mol/l. Conserver cette solution dans un flacon brun.

3.4. Solution étalon de nitrate d'argent 0,004 mol/l. Préparer cette solution au moment de son utilisation.

3.5. Solution étalon de référence de chlorure de potassium 0,1 mol/l. Peser, à 0,1 mg près, 3,7276 g de chlorure de potassium de qualité analytique, préalablement séché pendant une heure dans une étuve à 130 °C et ramené à la température ambiante dans un dessiccateur. Dissoudre dans un peu d'eau, puis transvaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée de 500 ml. Compléter au volume, puis mélanger.

3.6. Solution étalon de référence de chlorure de potassium 0,004 mol/l. Préparer cette solution au moment de l'emploi.

4. Appareillage

4.1. Potentiomètre avec électrode indicatrice en argent et électrode de référence au calomel, sensibilité 2 mV, potentiel de - 500 à +500 mV.

4.2. Un pont contenant une solution saturée de nitrate de potassium connecté à l'électrode au calomel (4.1), fixé aux extrémités par des bouchons poreux.

4.3. Agitateur magnétique, avec barreau enrobé de Téflon.

4.4. Microburette à pointe effilée, graduée en 0,01 ml.

5. Mode opératoire

5.1. Normalisation de la solution au nitrate d'argent

Prélever 5,00 ml et 10,00 ml de la solution étalon de référence de chlorure de potassium (3.6). Verser ces quantités dans deux béchers de forme de capacité adéquate (par exemple, 250 ml). Procéder comme suit au titrage du contenu de chaque bécher.

Ajouter 5 ml de la solution d'acide nitrique (3.2), 120 ml de l'acétone (3.1) et une quantité d'eau suffisante pour porter le volume total à 150 ml environ. Placer le barreau de l'agitateur magnétique (4.3) dans le bécher et mettre en marche l'agitateur. Plonger l'électrode en argent (4.1) et l'extrémité libre du pont (4.2) dans la solution, raccorder les électrodes au potentiomètre (4.1) et, après avoir vérifié le zéro de l'appareil, noter la valeur du potentiel de départ.

Titrer au moyen de la microburette (4.4) en ajoutant d'abord 4 ou 9 ml respectivement de la solution de nitrate d'argent correspondant à la solution étalon de référence de chlorure de potassium. Continuer à ajouter la solution par portions de 0,1 ml en ce qui concerne les solutions 0,004 mol/l et par portions de 0,05 ml en ce qui concerne les solutions 0,1 mol/l. Après chaque adjonction, attendre la stabilisation du potentiel.

Noter dans les deux premières colonnes d'un tableau les quantités ajoutées ainsi que les valeurs du potentiel correspondantes.

Dans une troisième colonne du tableau, noter les incréments successifs ((1E) du potentiel E. Dans une quatrième colonne, noter les différences ((2E), positives ou négatives, entre les incréments du potentiel ((1E). La fin du titrage correspond à l'adjonction de la portion de 0,1 ou de 0,05 ml (V1) de la solution de nitrate d'argent qui fournit la valeur maximale de (1E.

Pour calculer le volume exact (Veq) de la solution de nitrate d'argent correspondant à la fin de la réaction, utiliser la formule suivante:

>EMPLACEMENT TABLE>

où:

V0 est le volume total en ml de la solution de nitrate d'argent immédiatement inférieur, au volume qui a fourni l'incrément maximal de (1E,

V1 est le volume en ml de la dernière adjonction de solution de nitrate d'argent (0,1 ou 0,05 ml),

b est la dernière valeur positive de (2E,

B est la somme des valeurs absolues de la dernière valeur positive de (2E et de la première valeur négative de (2E (voir exemples au tableau 1).

5.2. Essai à blanc

Effectuer un essai à blanc, dont il sera tenu compte dans le calcul du résultat final.

Le résultat V4 de l'essai à blanc sur les réactifs est fourni, en ml, par la formule suivante:

V4 = 2V3 - V2

où

V2 est la valeur en ml du volume exact (Veq) de la solution de nitrate d'argent correspondant au titrage des 10 ml de solution étalon de référence de chlorure de potassium utilisés,

V3 est la valeur en ml du volume exact (Veq) de la solution de nitrate d'argent correspondant au titrage des 5 ml de solution étalon de référence de chlorure de potassium utilisés,

5.3. Essai de contrôle

L'essai à blanc peut servir en même temps à contrôler le bon fonctionnement de l'appareillage et la mise en oeuvre correcte du mode opératoire de l'essai.

5.4. Détermination

Prélever 10 à 20 g de la prise d'essai; peser à 0,01 g près. Transvaser quantitativement dans un bécher de 250 ml. Ajouter 20 ml d'eau, 5 ml de solution d'acide nitrique (3.2), 120 ml d'acétone (3.1) et une quantité d'eau suffisante pour porter le volume total à 150 ml environ.

Introduire le barreau de l'agitateur magnétique (4.3) dans le bécher; placer le bécher sur l'agitateur et mettre en marche ce dernier. Plonger l'électrode en argent (4.1) ainsi que l'extrémité libre du pont (4.2) dans la solution, raccorder les électrodes au potentiomètre (4.1). Après avoir vérifié le zéro de l'appareil, noter la valeur du potentiel de départ.

Titrer au moyen de la solution de nitrate d'argent, en ajoutant des incréments de 0,1 ml au moyen de la microburette (4.4). Après chaque adjonction, attendre la stabilisation du potentiel.

Poursuivre le titrage conformément au paragraphe 5.1, en partant du quatrième alinéa: «Noter dans les deux premières colonnes d'un tableau les quantités ajoutées ainsi que les valeurs du potentiel correspondantes.»

6. Expression des résultats

Exprimer les résultats de l'analyse en pourcentage du chlore contenu dans l'échantillon tel qu'il a été reçu aux fins d'analyse. Calculer le pourcentage de chlore (Cl) au moyen de la formule suivante:

>EMPLACEMENT TABLE>

où

T est la concentration de la solution de nitrate d'argent utilisée, en mol/l

V4 est le résultat en ml de l'essai à blanc (5.2),

V5 est la valeur en ml du Veq correspondant au dosage (5.4),

m est la masse en g de la prise d'essai.

Tableau 1 Exemple

>EMPLACEMENT TABLE>

Méthode 7 Détermination du cuivre

1. Objet et champ d'application

Le présent document définit la méthode à appliquer pour déterminer la teneur en cuivre des engrais simples à base de nitrate d'ammonium et à forte teneur en azote.

2. Principe

L'éch