N0C96/20 JournalofficieldesCommunautés européennes 6.4.94
Proposition dedirectiveduParlement européenetduConseilrelativeàcertainesméthodes
d'analysequantitative demélangesbinairesdefibrestextiles
(94/C96/02)
(Texteprésentant del'intérêtpourl'EEE)
COM(93)713final
(PrésentéeparlaCommission le25janvier1994)
LEPARLEMENT EUROPÉEN ETLECONSEIL DEL'UNION
EUROPÉENNE ,
vuletraitéinstituant laCommunauté européenne ,et
notamment sonarticle100A,(5)considérant queleprogrèsdelatechniquenécessite
uneadaptation fréquente desprescriptions tech­
niquesdéfiniesparlesdirectivesparticulières relati­
vesauxméthodes d'analyseapplicables dansle
domainetextile;qu'ilconvient,pourfaciliterla
miseenœuvredesmesuresnécessaires àceteffet,
deprévoiruneprocédure instaurant unecoopéra­
tionétroiteentrelesÉtatsmembresetlaCommis­
sionauseinducomitépourl'adaptation aupro­
grèstechnique desméthodes d'analysedansle
secteurdestextiles;
(6)considérant que,danslecasdesmélangesbinaires
pourlesquelsiln'existepasdeméthoded'analyse
uniformisée surleplancommunautaire ,lelabora­
toirechargéducontrôledétermine lacomposition
decesmélangesenutilisanttouteméthodevalable
àsadisposition etenindiquant ,danslerapport
d'analyse,lerésultatobtenuetlaprécisiondela
méthode ,pourautantqu'ellesoitconnue;
(7)considérant quelesdispositions delaprésente
directivesontconformes àl'avisducomitépourle
secteurdesdirectives relativesauxdénominations
etàl'étiquetage desproduitstextiles;
(8)considérant quelaprésentedirectivenedoitpas
porteratteinteauxobligations desÉtatsmembres
concernant lesdélaisdetransposition desdirectives
indiquésàl'annexeIII,partieB,vulaproposition delaCommission ,
vul'avisduComitééconomique etsocial,
(1)considérant queladirective 72/276/CEEdu
Conseil,du17juillet1972,concernant lerappro­
chementdeslégislations desÉtatsmembresrela­
tivesàcertainesméthodesd'analysequantitative de
mélangesbinairesdefibrestextiles(J),modifiéeen
dernierlieuparladirective87/184/CEE(2),aété
modifiéeàplusieursreprisesetdefaçonsubstan­
tielle;qu'ilconvient,dansunsoucideclartéetde
rationalité ,deprocéderàlacodification deladite
directive ;
(2)considérant queladirective .../.../CEduParle­
menteuropéenetduConseilrelativeauxdénomi­
nationstextiles,prévoitl'étiquetage obligatoire de
lacomposition fibreusedesproduitstextiles,les
contrôles delaconformité decesproduitsaux
indications résultantdel'étiquetteétanteffectués
paranalyse;
(3)considérant qu'ilconvient,lorsdescontrôlesoffi­
cielseffectuésdanslesÉtatsmembres,d'utiliserdes
méthodes uniformes pourdéterminer lacomposi­
tionenfibresdesproduitstextiles,tantencequi
concerne leprétraitement del'échantillon que
l'analysequantitative ;
(4)considérant queladirective .../.../CEprévoitque
desdirectivesparticulières préciseront lesméthodes
deprélèvement d'échantillons etd'analyseapplica­
blesdanstouslesÉtatsmembrespourdéterminer
lacomposition enfibresdesproduits;que,dèslors,
laprésentedirectiveétablitdanssonannexeII
quinzeméthodes uniformes d'analyse,relativesà
laplupartdesproduitstextiles,composés de
mélangesbinaires,existantsurlemarché;ONTARRÊTÉ LAPRÉSENTE DIRECTIVE :
Articlepremier
Laprésentedirectiveconcerne lesméthodes d'analyse
quantitative decertainsmélangesbinairesdefibrestex­
tiles,ycomprislapréparation deséchantillons réduitset
desspécimens d'analyse.
Article2
Paréchantillon réduit,onentendunéchantillon d'une
tailleappropriée auxanalyses,provenant deséchantillons
globauxpourlaboratoire quiontétéprélevéssurunlot
d'articlesàanalyser .(!)JOn°L173du31.7.1972,p.1.
(2)JOn°L75du17.3.1987,p.21.

6.4.94 JournalofficieldesCommunautés européennes N°C96/21
Lespécimend'analyseestlaportiondel'échantillon
réduitnécessaire pourdonnerunrésultatanalytique
individuel .2.Lereprésentant delaCommission soumetaucomité
unprojetdemesuresàprendre .Lecomitéémetsonavis
surceprojetdansundélaiqueleprésidentpeutfixeren
fonctiondel'urgencedelaquestionencause.Ilse
prononce àlamajoritédecinquante-quatre voix,lesvoix
desÉtatsmembresétantaffectéesdelapondération
prévueàl'article148paragraphe 2dutraité.Article3
Leprésidentneprendpaspartauvote.LesÉtatsmembresprennenttoutesmesuresutilespour
quelesdispositions prévuesauxannexesIetIIconcer­
nantlesméthodes d'analysequantitative decertains
mélangesbinairesdefibrestextiles,ycomprislaprépara­
tiondeséchantillons réduitsetdesspécimens d'analyse,
soientutilisées,lorsdescontrôlesofficiels,pourdétermi­
nerlacomposition desproduitstextilesmissurlemar­
ché,conformément auxdispositions deladirective .../
.../CE.3,a)LaCommission arrêtelesmesuresenvisagées
lorsqu'ellessontconformes àl'avisducomité.
b)Lorsque lesmesuresenvisagées nesontpas
conformes àl'avisducomité,ouenl'absence
d'avis,laCommission soumetsanstarderau
Conseiluneproposition relativeauxmesuresà
prendre .
LeConseilstatueàlamajoritéqualifiée .
c)Si,àl'expiration d'undélaidetroismoisàcomp­
terdelasaisineduConseil,celui-cin'apasstatué,
lesmesuresproposées sontarrêtéesparlaCom­
mission .Article4
Lelaboratoire chargéducontrôledesmélangesbinaires,
pourlesquelsiln'existepasdeméthoded'analyseunifor­
miséesurleplancommunautaire ,détermine lacomposi­
tiondecesmélangesenutilisanttouteméthodevalableà
sadisposition etenindiquant ,danslerapportd'analyse,
lerésultatobtenuetlaprécisiondelaméthode,pour
autantqu'ellesoitconnue.Article7
LesÉtatsmembresveillentàcommuniquer àlaCommis­
sionletextedesdispositions essentielles dedroitinterne
qu'ilsadoptentdansledomainerégiparlaprésente
directive . ArticleS
Article81.Ilestinstituéuncomitépourl'adaptation auprogrès
technique desméthodes d'analysedanslesecteurdes
textiles,ci-aprèsdénommé le«comité»,quiestcomposé
dereprésentants desÉtatsmembresetprésidéparun
représentant delaCommission .
2.Lecomitéétablitsonrèglement intérieur .
3.L'adaptation auprogrèstechnique desméthodes
d'analysequantitative prévuesàl'annexeIIs'effectue
selonlaprocédure prévueàl'article6.Lesdirectives figurantàl'annexeIII,partieA,sont
abrogées,sanspréjudicedesobligations desÉtatsmem­
bresencequiconcernelesdélaisdetransposition figu­
rantàl'annexeIII,partieB.
Lesréférences faitesauxdirectives abrogéess'entendent
commefaitesàlaprésentedirectiveetsontàlireselonle
tableaudecorrespondance figurantàl'annexeIV.
Article9
Article6 LesÉtatsmembressontdestinataires delaprésente
directive .
Laprésentedirectiveentreenvigueurlevingtièmejour
suivantceluidesapublication auJournalofficieldes
Communautés européennes .1.Danslecasoùilestfaitappelàlaprocédure définie
auprésentarticle,lecomitéestsaisiparsonprésident ,
soitàl'initiative decelui-ci,soitàlademande du
représentant d'unÉtatmembre .

N°C96/22 JournalofficieldesCommunautés européennes 6.4.94
ANNEXE I
PREPARATION DESECHANTILLONS REDUITS ETDESSPECIMENS D'ANALYSE ENVUEDE
DÉTERMINER LACOMPOSITION ENFIBRESDESPRODUITS TEXTILES
1.CHAMP D'APPLICATION
Laprésenteannexefournitdesindications généralespourpréparerdeséchantillons réduitsd'unetaille
appropriée auxprétraitements envuedesanalysesquantitatives (c'est-à-direnedépassantpas100g),à
partird'échantillons globauxpourlaboratoire etpoursélectionner desspécimens d'analyseàpartir
d'échantillons réduitsayantsubiunprétraitement pourenéliminerlesmatièresnonfibreuses0).
2.DEFINITIONS
2.1.Lot—C'estlaquantitédematérielquiestappréciéesurlabased'unesériederésultatsd'essais.
Ellepeutcomprendre ,parexemple,toutlematérielcorrespondant àunemêmelivraisondetissu,
toutletissutisséàpartird'uneensoupledéterminée ,uneexpédition defilés,uneballeouungroupe
deballesdefibresbrutes.
2.2.Échantillon globalpourlaboratoire —C'estlaportiondulotquiaétéprélevéeenvued'être
représentative del'ensemble etquiestenvoyéeaulaboratoire .Lagrandeur etlanaturede
l'échantillon globalpourlaboratoire serontchoisiespourrefléterconvenablement lavariabilité du
lotetpourassurerlafacilitédesmanipulations delaboratoire (2).
2.3.Échantillon réduit—C'estlaportiondel'échantillon globalpourlaboratoire quiestsoumiseàun
prétraitement pourenéliminerlesmatièresnonfibreusesetsurlaquellesontprélevésensuitedes
spécimens envuedel'analyse.Lagrandeuretlanaturedel'échantillon réduitserontsuffisantes
pourrefléterconvenablement lavariabilité del'échantillon globalpourlaboratoire (3).
2.4.Spécimend'analyseouprised'essai—C'estlaportiondumatérielnécessaire pourdonnerun
résultatanalytique individuel ,prélevéesurl'échantillon réduit.
3.PRINCIPE
L'échantillon réduitestchoisidemanièreàêtrereprésentatif del'échantillon globalpourlaboratoire .
Lesspécimens d'analysesontprélevéssurunéchantillon réduitdemanièreàcequ'ilssoient
représentatifs decedernier.
4.ÉCHANTILLONNAGE DEFIBRESLIBRES
4.1.Fibresnonorientées—Constituer l'échantillon réduitenprélevant destouffesauhasarddans
l'échantillon globalpourlaboratoire .Préleverlatotalitédel'échantillon réduit,lemélanger
convenablement àl'aided'unecardedelaboratoire (4).Soumettre levoileoulemélange,demême
quelesfibresadhérentes etcellesquis'échappent endehorsdel'appareil,auprétraitement .Prélever
ensuite,enproportion delamasse,lesspécimensd'analysesurlevoilelesfibresadhérentes etcelles
quis'échappent horsdel'appareil .
Silaformedevoiledecarden'estguèreaffectéeparleprétraitement ,préleverlesspécimens
d'analysedelafaçondécriteaupoint4.2.Silevoileestdérangéparleprétraitement ,choisirles
spécimens enprélevantsurl'échantillon prétraité,aumoins16petitesmèchesdetailleconvenable ,
approximativement égales,etlesréunirensuite.
4.2.Fibresorientées (voilesdecarde,rubans,mèches)—Couperdansdespartieschoisiesauhasardde
l'échantillon globalpourlaboratoire ,aumoins10sectionstransversales pesantchacune 1g
environ .Soumettre l'échantillon réduitainsiforméàl'opération deprétraitement .Réunirensuiteles
sectionsenlesplaçantcôteàcôteetformerlespécimend'analyseencoupanttransversalement de
manièreàpréleveruneportiondechacunedes10longueurs .
5.ÉCHANTILLONNAGE DESFILS
5.1.Filsenbobinesouenécheveaux —Utilisertouteslesbobinesdel'échantillon globalpour
laboratoire .
(')Éventuellement ,onpeutprétraiterdirectement lesspécimensd'analyse.
(2)Pourlesarticlesfinisetconfectionnés ,voirpoint7.
(3)Voirpoint1.
(4)Onpeutremplacer lacardedelaboratoire parunmélangeur defibresouparlaméthodeditedes«touffesetrejets».

6.4.94 JournalofficieldesCommunautés européennes N°C96/23
Retirerdechaquebobinedeslongueurs continues ,égalesetappropriées ,soitenbobinantdes
échevettes d'unmêmenombredetourssurundévidoir f1)oupartoutautremoyen.Réunirles
longueurs côteàcôte,sousformed'uneéchevetteuniqueoud'uncâbleets'assurerquedes
longueurs égalesdechaquebobineconstituent l'échevetteoulecâble.
Soumettre auprétraitement l'échantillon réduitainsiformé.
Préleverlesspécimens d'analysesurl'échantillon réduitprétraité,encoupantunfaisceaudefils
d'égalelongueuràpartirdel'échevetteouducâbleetenveillantàn'omettreaucundesfilsquiy
sontcontenus .
Sitestle«tex»dufil,etnlenombredebobinesdel'échantillon globalpourlaboratoire ,ilfaudra
10«retirerdechaquebobineunelongueurdefildentcmpourobtenirunéchantillon réduitde1Ug.
Sintestélevé,c'est-à-diredépasse2000,onpeutconstituer uneéchevetteplusimportante etla
coupertransversalement endeuxendroits,demanièreàobteniruncâbled'unpoidsapproprié .Les
extrémités d'unéchantillon seprésentant sousformed'uncâbleserontconvenablement liéesavant
d'effectuerleprétraitement ,etlesspécimensd'analyseserontprélevésàunedistancesuffisantedu
nœud.
5.2.Filssurensouple—Préleverunéchantillon réduitencoupantàl'extrémité del'ensouple,un
faisceaud'aumoins20cmdelongetcomprenant touslesfils,àl'exception desfilsdelisièrequi
sontrejetés.Lierlefaisceaudefilsparl'unedesesextrémités .Sil'échantillon esttropimportant
poureffectuerunprétraitement global,leséparerendeuxouplusieursportionsquiserontchacune
liéesenvuedeprétraitement etréuniesaprèsqu'ellesaurontétéséparément prétraitées .Préleverun
spécimend'analysedelongueurconvenable surl'échantillon réduit,encoupantsuffisamment loin
dunœudetenn'omettantaucundesfilsdel'ensouple .Pourdesensouplescomprenant Nfilsdet
105
«tex»,lalongueurd'unspécimenpesant1gestde :m.Nt
6.ECHANTILLONNAGE DETISSU
6.1.Échantillon globalpourlaboratoire constituéd'uncouponuniquereprésentatif dutissu—
Découper dansl'échantillon unebandediagonale allantd'uncoinàl'autreetretirerleslisières.
Cettebandeconstituel'échantillon réduit.Pourobtenirunéchantillon réduitdexg,lasurfacede
v104
bandeserade—-—cm2,Gétantlamassedutissueneparm2.(j
Aprèsl'avoirsoumiseauprétraitement ,couperlabandetransversalement enquatrepartieségaleset
superposer cesdernières .
Préleverlesspécimensd'analysesurunepartiequelconque dumatérielainsipréparé,encoupantau
traversdetouteslescouches,demanièreàcequetoutspécimencomprenne unelongueurégalede
chacuned'elles.
Siletissuprésenteundessintissé,lalargeurdel'échantillon réduit,mesuréeparallèlement àla
directiondelachaîne,nedoitpasêtreinférieure àunrapportenchaînedudessin.Si,cette
conditionétantremplie,l'échantillon réduitesttropgrandpourêtreprétraitéaisémentenentier,il
doitêtrecoupéenpartieségalesquiserontprétraitées séparément ,etcespartiesserontsuperposées
avantdepréleverlesspécimens d'analyse,maisenveillantàcequelespartiescorrespondantes du
dessinnecoïncident pas.
6.2.Échantillon globalpourlaboratoire constituédeplusieurscoupons—Onanalysechaquecoupon
commeindiquéaupoint6.1puisondonnechaquerésultatséparément .
7.ÉCHANTILLONNAGE DESARTICLES FINISETCONFECTIONNÉS
L'échantillon globalpourlaboratoire estnormalement constituéd'unarticlefinietconfectionné entier
oud'unefractionreprésentative del'article.
Déterminer éventuellement lepourcentage desdifférentes partiesn'ayantpaslamêmeteneurenfibre
^afindepouvoirvérifierlesdispositions del'article9deladirectiverelativeauxdénominations
textiles.
f1)Silesbobinespeuventêtreplacéessurunrâtelierapproprié ,ilestpossibled'endéroulersimultanément uncertain
nombre .

N°C96/24 6.4.94 JournalofficieldesCommunautés européennes
Préleverunéchantillon réduitreprésentatif delapartiedel'articlefinietconfectionné dontla
composition doitêtreindiquéeparl'étiquette .Sil'articleconfectionné comporte plusieursétiquettes ,
préleverdeséchantillons réduitsreprésentatifs dechaquepartiecorrespondant àuneétiquettedonnée.
Sil'articledontils'agitdedéterminer lacomposition n'estpashomogène ,ilpeutêtrenécessaire de
préleverdeséchantillons réduitsdechacunedespartiesdel'articleetdedéterminer lesproportions
relativesdesdiversespartiesparrapportàl'ensembledel'articleenvisagé .
Lecalculdespourcentage seferaalorsentenantcomptedesproportions relativesdesparties
échantillonnées .
Soumettre leséchantillons réduitsauprétraitement .
Préleverensuitedesspécimensd'analysereprésentatifs deséchantillons réduitsprétraités .

6.4.94 JournalofficieldesCommunautés européennes N°C96/25
ANNEXE II
MÉTHODES D'ANALYSE QUANTITATIVE DECERTAINS MELANGES BINAIRES DEFIBRES
TEXTILES
1.GÉNÉRALITÉS
Introduction
Lesméthodesd'analysequantitative defibrestextilesenmélangesontfondéessurdeuxprocédés
principaux ,celuidelaséparation manuelleetceluidelaséparation chimiquedesfibres.
Leprocédédeséparation manuelledoitêtrechoisichaquefoisquecelaestpossiblecarildonne
généralement desrésultatsplusprécisqueleprocédéchimique .Ilestapplicable àtouslesproduitstextiles
danslesquelslesfibrescomposantes neformentpasunmélangeintime,commeparexempledanslecasdes
filscomposés deplusieursélémentsdontchacunestconstituéd'uneseulesortedefibreoudestissusdans
lesquelslafibrequicomposelachaîneestd'unenaturedifférente decellequicomposelatrameoudes
tricotsdémaillables composés defilsdenaturesdiverses .
Leprocédéd'analysechimiquequantitative desmélangesdéfibrestextilesestfondégénéralement surla
solubilitésélectivedescomposants individuels dumélange .Aprèsélimination d'undescomposants ,lerésidu
insolubleestpeséetlaproportion ducomposant solubleestcalculéeàpartirdelapertedemasse.Dansle
présentdocument ,ontétérepriseslesinformations communes àl'analyseparceprocédé,valablespourles
mélangesdefibresconsidérés danslaprésenteannexe,quellequ'ensoitlacomposition .Cedocumentdevra
doncêtreutiliséenliaisonavecceuxquicontiennent lesprocédures détailléesapplicables àdesmélangesde
fibresparticuliers .Usepeutquecertainesanalyseschimiques soientfondéessurunprincipedifférentde
celuidelasolubilitésélective .Danscecas,desdétailscompletssontfournisdanslapartieappropriée dela
méthodeapplicable .
Lesmélangesdefibresutiliséspendantlafabrication desproduitstextileset,àunmoindredegré,ceuxqui
setrouventdanslesproduitsfinis,contiennent parfoisdesmatièresnonfibreusestellesquedesgraisses,des
ciresoudesadjuvantsoudesproduitssolublesdansl'eauquipeuventavoiruneoriginenaturelleouavoir
étéajoutéspourfaciliterlafabrication .Lesmatièresnonfibreusesdoiventêtreéliminéesavantl'analyse.
C'estlaraisonpourlaquelleonadécritégalement uneméthodedeprétraitement permettant d'éliminerdans
lamajoritédescasleshuiles,lesgraisses,lesciresetlesproduitssolublesdansl'eau.
Parailleurs,lestextilespeuventcontenirdesrésinesoud'autresmatièresajoutéesenvuedeleurconférerdes
propriétés spéciales .Detellesmatières,ycomprislescolorantsdanscertainscasexceptionnels ,peuvent
modifierl'actionduréactifsurlecomposant solubleet,deplus,êtrepartiellement outotalement éliminées
parlesréactifs.Cesmatièresajoutéespeuventdoncentraînerdeserreursetdoiventêtreéliminéesavant
d'analyserl'échantillon .Aucasoùcetteélimination estimpossible ,lesméthodesd'analyseschimiques
quantitatives décritesdanslaprésenteannexenesontplusapplicables .
Lecolorantprésentdanslesfibresteintesestconsidéréentantquepartieintégrante delafibreetn'estpas
éliminé .
Cesanalysessonteffectuées surlabasedelamasseanhydreetuneméthodeestfourniepourla
déterminer .
Lerésultatestexpriméenappliquant àlamassedechaquefibreàl'étatsec,lestauxderepriseindiqués
dansl'annexeIIdeladirective relativeauxdénominations textiles .
Lesfibresprésentesdanslemélangedoiventêtreidentifiées avantdeprocéderauxanalyses .Danscertaines
méthodeschimiques ,lapartieinsolubledescomposants d'unmélangepeutêtrepartiellement solubilisée par
leréactifutilisépourdissoudre lecomposant soluble.Chaquefoisquecelaestpossible,onachoisides
réactifsayantuneffetfaibleounulsurlesfibresinsolubles .Sil'onsaitqu'unepertedemasseapparaîtlors
del'analyse,ilconvientd'encorrigerlerésultat;desfacteursdecorrection sontfournisàcettefin.Ces
facteursontétédéterminés dansdifférentslaboratoires entraitantdansleréactifapproprié ,spécifiédansla
méthoded'analyse,lesfibresnettoyéeslorsduprétraitement .Cesfacteursnes'appliquent qu'àdesfibres
normalesetd'autresfacteursdecorrection peuventêtrenécessaires silesfibresontétédégradées avantou
durantletraitement .Lesméthodes chimiques proposées s'appliquent àdesanalysesindividuelles .Il
conviendra d'effectueraumoinsdeuxanalysessurdesspécimensd'analyseséparés,tantencequiconcerne
leprocédédeséparation manuellequeceluideséparation chimique .Encasdedoute,saufimpossibilité
technique ,ondevraeffectueruneautreanalyseenutilisantuneméthodepermettant ladissolution dela
fibrequiconstituait lerésiduquantonprocédaitsuivantlapremièreméthode .
I. Généralités surlesméthodesd'analysechimiquequantitative desmélangesdefibrestextiles
Informations communes auxméthodes àappliquer envuedel'analysechimiquequantitative de
mélangesdefibrestextiles.

N°C96/26 JournalofficieldesCommunautés européennes 6.4.94
1.1.Champd'application
Danslechampd'application dechaqueméthode,onsignaleàquellesfibrescetteméthodeest
applicable .
1.2.Principe
Aprèsavoiridentifiélescomposants d'unmélange,onélimined'abordlesmatièresnonfibreuses
parunprétraitement approprié puisl'undesdeuxcomposants ,généralement parsolubilisation
sélective0),onpèselerésiduinsolubleetoncalculelaproportion ducomposant solubleàpartir
delapertedemasse.Saufdifficultéstechniques ,ilestpréférablededissoudrelafibresetrouvant
enplusgrandeproportion ,afind'obtenircommerésidulafibresetrouvantenplusfaible
proportion .
1.3.Matérielnécessaire
1.3.1.Appareillage
1.3.1.1.Creusetsfiltrantsetpèse-filtres permettant l'incorporation descreusetsoutoutautreappareillage
donnantdesrésultatsidentiques .
1.3.1.2.Fioleàvide. ^
1.3.1.3.Dessicateur contenant dugeldesilicecoloréaumoyend'unindicateur .
1.3.1.4.Étuveventiléepoursécherlesspécimens à105±3°C.
1.3.1.5.Balanceanalytique ,sensibleà0,0002g.
1.3.1.6.Appareild'extraction Soxhletouappareillage permettant unrésultatidentique .
1.3.2.Réactifs
1.3.2.1.Étherdepétroleredistillébouillantentre40°Cet60°C.
1.3.2.2.Lesautresréactifssontmentionnés danslespartiesappropriées delaméthode .Touslesréactifs
utilisésdoiventêtrechimiquement purs.
1.3.2.3.Eaudistilléeoudésionisée .
1.4.Atmosphère deconditionnement etd'analyse
Commeondétermine desmassesanhydres,iln'estpasnécessaire deconditionner lesspécimens
nidefairelesanalysesdansuneatmosphère conditionnée .
1.5 Échantillon réduit
Choisirunéchantillon réduitreprésentatif del'échantillon globalpourlaboratoire etsuffisant
pourfournirtouslesspécimensd'analysenécessaires de1gauminimumchacun.
1.6.Prétraitement del'échantillon réduit(2)
Siunélémentn'entrantpasenlignedecomptepourlecalculdespourcentages (article12.3dela
directive «dénominations textiles»)estprésent,oncommencera parl'éliminerparuneméthode
appropriée n'affectantaucundescomposants fibreux.
Danscebut,lesmatièresnonfibreusesextractibles àl'étherdepétroleetàl'eausontéliminéesen
traitantl'échantillon réduit,séchéàl'air,àl'appareilSoxhlet,àl'étherdepétrolelégerpendant
uneheureàuntauxminimaldesixcyclesparheure.Évaporerlepétrolelégerdel'échantillon qui
(!)Laméthoden°12constitueuneexception .Elleestbaséesurledosaged'unélémentconstitutif d'undesdeux
composants .
(2)VoirannexeLpoint1.

6.4.94 JournalofficieldesCommunautés européennes N°C96/27
seraensuiteextraitpartraitement directcomportant untrempage d'uneheureàl'eauà
température ambiantesuivid'untrempaged'uneheureàl'eauà65±5°Cenagitantdetempsen
temps,rapportdebain1/100.Éliminerl'excèsd'eaudel'échantillon parexprimage ,application
duvideoucentrifugation etlaissersécherensuitel'échantillon àl'air.
Danslecasoùlesmatièresnonfibreusesnepeuventêtreextraitesàl'aidedel'étherdepétroleet
àl'eau,ondevra,pourleséliminer,remplacer leprocédéàl'eau,décritci-avant,parleprocédé
quin'altèresubstantiellement aucundescomposants fibreux.Toutefois ,pourcertainesfibres
végétalesnaturellesécrues(jute,cocoparexemple )ilestàremarquer queleprétraitement normal
àl'étherdepétroleetàl'eaun'éliminepastouteslessubstances nonfibreusesnaturelles ;malgré
cela,onn'appliquepasdeprétraitements complémentaires ,pourautantquel'échantillon ne
contiennepasd'apprêtsnonsolublesdansl'étherdepétroleetdansl'eau.
Danslesrapportsd'analyse,devrontêtredécritesdefaçondétailléelesméthodesdeprétraitement
adoptées .
1.7.Procédure d'analyse
1.7.1.Instructions générales
1.7.1.1.Séchage
Effectuertouteslesopérations deséchagependantuneduréenoninférieure à4heuresni
supérieure à16heures,à105+3°C,dansuneétuvemunied'unpassagepourl'airetdontla
porteseraferméependanttouteladuréeduséchage.Siladuréedeséchageestinférieure à
14heures,ondoitvérifierquel'onaobtenuunemasseconstante .Celle-cipourraêtreconsidérée
commeatteintelorsquelavariationdemasse,aprèsunnouveauséchagede60minutes,sera
inférieure à0,005%.
Éviterdemanipuler lescreusetsetlespèse-filtres ,lesprisesd'essaisoulesrésidusaveclesmains
nuespendantlesopérations deséchage,derefroidissement etdepesage.
Sécherlesspécimens dansunpèse-filtredontlecouvercleestplacéàproximité .Aprèsséchage,
obturerlepèse-filtreavantdel'enleverdel'étuveetleplacerrapidement dansledessiccateur .
Sécheràl'étuvelecreusetfiltrantplacédansunpèse-filtre avecsoncouvercle àsescôtés.Après
séchage,fermerlepèse-filtre ettransférerrapidement dansundessiccateur .
Aucasoùunappareillage autrequelecreusetfiltrantestemployé,onsècheàl'étuvedefaçonà
déterminer lamassedesfibresàl'étatsecsansperte.
1.7.1.2.Refroidissement
Effectuertouteslesopérations derefroidissement dansledessiccateur ,celui-ciétantplacéàcôté
delabalance,pendantuneduréesuffisantepourobtenirlerefroidissement totaldespèse-filtres ,
et,entoutcas,uneduréenoninférieure à2heures.
1.7.1.3.Pesee
Aprèsrefroidissement ,peserlepèse-filtre danslesdeuxminutesaprèsqu'ilaitétésortidu
dessiccateur .Peserà0,0002gprès.
1.7.2.Modeopératoire
Préleversurl'échantillon prétraitéunspécimend'analysed'unemassed'aumoins1g.Lesfilsou
l'étoffesontdécoupésenpartiesde10mmdelongenvironquel'ondésagrègeautantque
possible .Sécherlespécimendansunpèse-filtre ,refroidirdansundessiccateur etpeser.Transférer
lespécimendanslerécipientdeverrementionné danslapartieappropriée delaméthode
communautaire ,repeserlepèse-filtre immédiatement aprèsetcalculerlamasseanhydredu
spécimenpardifférence .Compléter leprocessusd'analysedelafaçonmentionnée danslapartie
appropriée delaméthodeapplicable .Examiner aumicroscope lerésidupourvérifierquele
traitement abienéliminécomplètement lafibresoluble.
1.8.Calculetexpression desrésultats
Exprimer lamasseducomposant insolublesousformed'unpourcentage delamassetotaledes
fibresprésentesdanslemélange .Lepourcentage ducomposant solubleestobtenupardifférence .
Calculerlesrésultatssurlabasedesmassesdefibrespuresàl'étatsecauxquelles onaappliqué,
d'unepart,lestauxderepriseet,d'autrepart,lesfacteursdecorrection nécessaires pourtenir
comptedespertesdematièrelorsdesopérations deprétraitement etd'analyse.Cescalculssefont
enappliquant laformuledonnéeaupoint1.8.2.

N°C96/28 JournalofficieldesCommunautés européennes 6.4.94
1.8.1.Calculdupourcentage delamassecomposant insolublesecetpur,netenantpascomptedela
pertedemassesubieparlesfibresaucoursduprétraitement .
P,%=100rd
m
P]estlepourcentage ducomposant insolublesecetpur
mestlamasseduspécimen àl'étatsecaprèsprétraitement
restlamassedurésiduàl'étatsec
destlefacteurdecorrection quitientcomptedelapertedemasseducomposant insolubledans
leréactiflorsdel'analyse.
Lesvaleursconvenables de«d»sontfourniesdanslespartiesappropriées dutextedechaque
méthode .
Bienentenducesvaleursde«d»sontlesvaleursnormalesapplicables auxfibresnondégradées
chimiquement .
1.8.2.Calculdupourcentage delamasseducomposant insolubleaprèsapplication destauxdereprise
conventionnels etdeséventuelsfacteursdecorrection tenantcomptedelapertedemasse
occasionnée parleprétraitement .
a.\+bi100P,1+
100
P,a%=
Pi1+ai+b.
(100—Pt)1+a2+b2
100 100
P1Aestlepourcentage ducomposant insolubleentenantcomptedetauxderepriseconvention­
neletdelapertedemassesubieaucoursduprétraitement
Pjestlepourcentage ducomposant insolublesecetpurcalculéaveclaformuleindiquéeau
point1.8.1
alestletauxderepriseconventionnel ducomposant insoluble (annexeIIdeladirective
«dénominations textiles»)
a2estletauxderepriseconventionnel ducomposant soluble (annexeIIdeladirective
«dénominations textiles»)
b!estlapertedepourcentage ducomposant insolubleoccasionnée parleprétraitement
b2estlapertedupourcentage ducomposant solubleoccasionnée parleprétraitement
Lepourcentage dudeuxièmecomposant (P2A%)estégalà100—Pia%­
Danslecasoùl'onemploieunprétraitement spécial,lesvaleursdebjetdeb2doiventêtre
déterminées sipossibleensoumettant chacunedesfibrescomposantes puresauprétraitement
appliquélorsdel'analyse.Parfibrespures,ilfautentendrelesfibresexemptes detoutesles
matièresnonfibreuses ,àl'exception decellesqu'ellescontiennent normalement (deparleur
natureouenraisonduprocédédefabrication ),dansl'état(écru,blanchi)oùellessetrouvent
dansl'articlesoumisàl'analyse.
Aucasoùl'onnedisposepasdefibrescomposantes séparéesetpuresayantserviàlafabrication
del'articlesoumisàl'analyse,ilfautadopterlesvaleursmoyennes deb]etdeb2résultant
d'essaiseffectuéssurdesfibrespuressemblables àcellescontenues danslemélangeexaminé .
Sileprétraitement normalparextraction àl'étherdepétroleetàl'eauestappliqué,onpeuten
généralnégligerlesfacteursdecorrection bjetb2saufdanslecasducotonécru,dulinécruet
duchanvreécru,oùl'onadmetconventionnellement quelapertedueauprétraitement estégaleà
4%etdanslecasdupolypropylène oùl'onadmetconventionnellement qu'elleestégale
à1%.
Danslecasdesautresfibres,onadmetconventionnellement denepastenircomptedansles
calculsdelaperteauprétraitement .

6.4.94 JournalofficieldesCommunautés européennes N°C96/29
II.Méthoded'analysequantitative parséparation manuelle
II.1.Champd'application
Laméthodes'appliqueauxfibrestextilesquellequesoitleurnatureàconditionqu'ellesne
formentpasunmélangeintimeetqu'ilsoitpossibledelessépareràlamain.
II.2.Principe
Aprèsavoiridentifiélescomposants dutextile,onélimined'abordlesmatièresnonfibreusespar
unprétraitement approprié puisonséparelesfibresàlamain,onlessècheetonlespèsepour
calculerlaproportion dechaquefibredanslemélange .
II.3.Matérielnécessaire
11.3.1.Pèse-filtres outoutautreappareillage donnantdesrésultatsidentiques .
11.3.2.Dessicateur contenant dugeldesilicecoloréaumoyend'unindicateur .
11.3.3.Étuveventiléepoursécherlesspécimens à105±3°C.
11.3.4.Balanceanalytique sensibleà0,0002g.
11.3.5.Appareild'extraction Soxhletouappareillage permettant unrésultatidentique .
11.3.6.Aiguille .
11.3.7.Torsiomètre ouappareiléquivalent .
11.4.Réactifs
11.4.1.Étherdepétroleredistillébouillantentre40et60°C.
11.4.2.Eaudistilléeoudésionisée .
11.5.Atmosphère deconditionnement etd'analyse
Voirpoint1.4.
11.6.Échantillon réduit
Voirpoint1.5.
11.7.Prétraitement del'échantillon réduit
Voirpoint1.6.
II.8.Procédure d'analyse
Préleversurl'échantillon prétraitéunspécimend'unemassed'aumoins1g.Danslecasd'unfil
trèsfin,l'analysepeutêtreeffectuéesurunelongueurminimale de30mquellequesoitsa
masse .
Couperlefilenmorceaux delongueurconvenable etenisolerlesélémentsàl'aided'uneaiguille
et,sinécessaire ,dutorsiomètre .Lesélémentsainsiisolésserontmisdansdespèse-filtres taréset
séchésà105±3°C,jusqu'àobtentiond'unemasseconstantecommedécritauxpoints1.7.1.et
1.7.2.
II.8.2.Analysed'untissu
Préleversurl'échantillon prétraitéunspécimend'unemassed'aumoins1g,endehorsdela
lisière,avecdesbordstaillésavecprécision ,sanseffilochure ,etparallèlesauxfilsdechaîneoude
trameou,danslecasdetissusàmailles,parallèlesauxrangsetauxfilsdesmailles.Séparerles
filsdenaturedifférente ,lesrecueillirdansdespèse-filtres tarésetprocéderpourcefairecomme
indiquéaupointII.8.1.

6.4.94 N°C96/30 JournalofficieldesCommunautés européennes
II.9.Calculetexpression desrésultats
Exprimerlamassedechacundescomposants sousformed'unpourcentage delamassetotaledes
fibresprésentesdanslemélange .Calculerlesrésultatssurlabasedesmassesdefibrespuresà
l'étatsecauxquelles onaappliqué,d'unepart,lestauxderepriseet,d'autrepart,lesfacteursde
correction nécessaires pourtenircomptedespertesdematièreslorsdesopérations deprétraite­
ment.
II.9.1.Calculdespourcentages desmassessèchesetpuresnetenantpascomptedelapertedemasse
subieparlafibredeparleprétraitement .
100m. 100P,%
m!+m21+m2
m.
Piestlepourcentage dupremiercomposant secetpur
m!estlamassesècheetpuredupremiercomposant
m2estlamassesècheetpuredudeuxièmecomposant .
II.9.2.Calculdespourcentages dechacundescomposants aprèsavoirappliquélestauxdereprise
conventionnels etleséventuelsfacteursdecorrection quitiennentcomptedespertesdemasse
subieslorsduprétraitement :voirpoint1.8.2.
III.1.Précision desméthodes
Laprécisionindiquéepourchaqueméthodeserapporteàlareproductibilité .
Lareproductibilité estlafidélité,c'est-à-direl'étroitessedel'accordentrelesvaleursexpérimen­
talesobtenuesdanslecasd'opérateurs travaillant dansdeslaboratoires différents ouàdes
époquesdifférentes ,chacund'euxobtenantaveclamêmeméthodedesrésultatsindividuels sur
unproduithomogène identique .
Lareproductibilité estexpriméeparleslimitesdeconfiance desrésultatspourunseuilde
confiance de95%.
Parcela,onentendl'écartentredeuxrésultatsqui,dansunensembled'analyseseffectuéesdans
différentslaboratoires ,neseraitdépasséquedanscinqcassurcent,enappliquant normalement
etcorrectement laméthodesurunmélangehomogène identique .
III.2.Rapportd'analyse
111.2.1.Indiquerquel'analyseaétéeffectuéeconformément àlaprésenteméthode .
111.2.2.Fournirdesrenseignements détaillésconcernant lesprétraitements spéciaux (voirpoint1.6.).
III.2.3.Indiquerlesrésultatsindividuels ainsiquelamoyennearithmétique àlapremièredécimale .

6.4.94 JournalofficieldesCommunautés européennes N0C96/31
2.METHODES PARTICULIÈRES —TABLEAU RÉCAPITULATIF
Méthode Champd'application Réactif
n°1Acétate certaines autresfibres Acétone
n°2certaines fibres
protéiniquescertaines autresfibres Hypochlorite desodium
alcalin
n°3Viscose,cuprooucertains
typesdemodalcoton Chlorure dezinc
acideformique
n04Polyamide ounylon certaines autresfibres Acideformique à80%
n°5Acétate Triacétate Alcoolbenzylique
n°6Triacétate certainesautresfibres Dichlorométhane
n°7certaines fibres
cellulosiquesPolyester Acidesulfurique à75%
n°8Acryliques ,certains
modacryliques oucertaines
chlorofibrescertainesautresfibres Diméthylformamide
n°9certaines chlorofibres certaines autresfibres Sulfuredecarbone/acétone
55,5/44,5
n°10Acétate certaines chlorofibres Acideacétiqueglacial
n°11 Soie Laineoupoils Acidesulfurique à75%
n°12Jute certaines fibresd'origine
animaleMéthode pardosagede
l'azote
n°13Polypropylène certaines autresfibres Xylène
n°14Chlorofibres (àbase
d'homopolymère de
chloruredevinyl)certaines autresfibres Acidesulfurique concentré
n°15Chlorofibre ,certains
modacryliques ,certains
élasthanes ,acétate,
triacétatecertaines autresfibres Cyclohexanone

N°C96/32 JournalofficieldesCommunautés européennes 6.4.94
METHODE N"1
ACETATE ETCERTAINES AUTRES FIBRES
(Méthodeàl'acétone )
1.CHAMP D'APPLICATION
Laprésenteméthodes'applique,aprèsavoiréliminélesmatièresnonfibreuses ,àdesmélanges
binairesde:
1,acétate (19)
avec
2,laine(1),poilsd'animaux(2et3),soie(4),coton(5),lin(7),chanvre (8),jute(9),abaca(10),alfa
(11),coco(12),genêt(13),ramie(14),sisal(15),cupro(21),modal(22),protéinique (23),viscose
(25),acrylique (26),polyamide ounylon(30)etpolyester (31).
Ilestbiencertainquecetteméthodenes'appliquepasàl'acétatedésacétylé ensurface.
2.PRINCIPE
Lesfibresd'acétatesontdissoutesàl'aided'acétoneàpartird'unemasseconnuedumélangeàl'étatsec.
Lerésiduestrecueilli,lavé,séchéetpesé;samasse,éventuellement corrigée,estexpriméesousforme
d'unpourcentage delamassedumélangeàl'étatsec.Lepourcentage d'acétatesecestobtenupar
différence .
3.APPAREILLAGE ETRÉACTIFS (autresqueceuxmentionnés danslesgénéralités ).
3.1.Appareillage
Fiolesconiquesd'aumoins200mlmuniesd'unbouchonrodé.
3.2.Réactif
Acétone .
4.MODEOPÉRATOIRE
Appliquer laprocédure décritedanslesgénéralités etprocédercommesuit.
Ajouter100mld'acétonepargrammedespécimencontenudanslafioleconiqued'aumoins200ml
munied'unbouchonrodé,secouerlafiole,laisserpendant30minutesàlatempérature ambianteen
agitantdetempsentempsetdécanterensuiteleliquideàtraverslecreusetfiltranttaré.
Répétercetraitement encoredeuxfois(troisextractions autotal),maisuniquement pendant
15minuteschaquefois,demanièreàcequeletempstotaldutraitement acétonique soitd'uneheure.
Transvaser lerésidudanslecreusetfiltrant.Laverlerésidudanslecreusetfiltrantaumoyend'acétone,
ens'aidantduvide.Remplirànouveau lecreusetd'acétonequel'onlaisseensuites'écouler
naturellement ,sanssuccion .
Finalement ,assécherlecreusetàl'aideduvide,sécherlecreusetetlerésidu,refroidiretpeser.
5.CALCUL ETEXPRESSION DESRÉSULTATS
Calculerlesrésultatsdelafaçondécritedanslesgénéralités .Lavaleurde«d»estde1,00.
6.PRÉCISION DELAMÉTHODE
Surmélangehomogène dematièrestextiles,leslimitesdeconfiance desrésultatsobtenusseloncette
méthodenesontparsupérieures à±1pourunseuildeconfiance de95%.

6.4.94 JournalofficieldesCommunautés européennes N°C96/33
METHODE N"2
CERTAINES FIBRESPROTEINIQUES ETCERTAINES AUTRES FIBRES
(Méthode àl'hypochlorite )
1.CHAMP D'APPLICATION
Cetteméthodes'applique,aprèsélimination desmatièresnonfibreuses ,auxmélangesbinairesde
1,certainesfibresprotéiniques ,àsavoirlaine(1),poilsd'animaux (2et3),soie(4),protéinique
(23)
avec
2,coton(5),cupro(21),modal(22),viscose (25),acrylique (26),chlorofibre (27),polyamide ounylon
(30),polyester (31),polypropylène (33),élasthanne (39)etfibresdeverre(40).
Sidesfibresprotéiniques différentes sontprésentes,laméthodeenfournitleurquantitéglobale,mais
nonleurpourcentage individuel .
2.PRINCIPE
Lesfibresprotéiniques sontdissoutesàl'aided'unesolutiond'hypochlorite àpartird'unemasse
connuedumélangeàl'étatsec.Lerésiduestrecueilli,lavé,séchépuispesé.Samasse—éventuellement
corrigée—estexpriméeenpourcentage delamassesèchedumélange .Lepourcentage defibres
protéiniques sèchesestobtenupardifférence .
Pourpréparerlasolutiond'hypochlorite ,onpeututiliserdel'hypochlorite delithiumoude
l'hypochlorite desodium .
L'hypochlorite delithiumestindiquélorsquelenombred'analysesestfaibleoulorsquelesanalyses
sonteffectuées àintervalles assezlongs.L'hypochlorite delithiumsolideprésenteeneffet,contraire­
mentàl'hypochlorite desodium,uneteneurenhypochlorite pratiquement constante .Sielleestconnue,
iln'estplusnécessaire delacontrôlerpariodométrie lorsdechaqueanalyse,etl'onpeuttravailleravec
desreprisesd'essaid'hypochlorite delithiumconstantes .
3.APPAREILLAGE ETRÉACTIFS (autresqueceuxmentionnés danslesgénéralités )
3.1.Appareillage
i)Fioleconiquede250mlavecbouchonenverrerodé
ii)Thermostat réglableà20(±2)°C
3.2.Réactifs
i)Réactifàbased'hypochlorite
a)Solutiond'hypochlorite delithium
Ceréactifestconstituéd'unesolutionfraîchement préparée ,d'uneteneurenchloreactifde
35(±2)g/1(environ 1M)àlaquelleaétéajoutédel'hydroxyde desodiumpréalablement
dissousàraisonde5(±0,5)g/1.Pourpréparerlasolution,dissoudre 100gd'hypochlorite de
lithiumprésentant uneteneurenchloreactifde35%(ou115gavecuneteneurenchloreactif
de30%)dansenviron700mld'eaudistillée .Ajouter5gd'hydroxyde desodiumdissousdans
environ200mld'eaudistilléeetcompléter à11avecH20distillée.Iln'estpasnécessaire de
contrôlerpariodométrie cettesolutionfraîchement préparée .
b)Solutiond'hypochlorite desodium
Cettesolutionestconstituée d'unesolutionfraîchement préparéed'uneteneurenchloreactifde
35(±2)g/1(environ 1M)àlaquelleaétéajoutédel'hydroxyde desodiumpréalablement
dissousàraisonde5(±0,5)g/1.Vérifierpariodométrie ,avantchaqueanalyse,letitredela
solutionenchloreactif.
ii)Acideacétiquedilué
Étendre5mld'acideacétiqueglacialà11avecdel'eau.
4.MODEOPÉRATOIRE
Appliquer laprocédure décritedanslesgénéralités etprocédercommesuit.
Introduire environ 1gdel'échantillon danslafiolede250ml;ajouterenviron100mldesolution
d'hypochlorite (hypochlorite delithiumoudesodium).Agitervigoureusement pourbienhumecter
l'échantillon .

N°C96/34 JournalofficieldesCommunautés européennes 6.4.94
Placerensuitelafioledansunthermostat à20°Cpendant40minutes;aucoursdecelapsdetemps,
agiter.enpermanence ,ou,toutaumoins,fréquemment etàintervalles réguliers.Étantdonnéle
caractèreexothermique deladissolution delalaine,lachaleurderéactiondoitêtrerépartieetévacuée
decettemanièrepouréviterd'importantes erreurséventuelles duesàl'attaquedesfibresinsolubles .
Àlafindes40minutes,filtrerlecontenudelafioleàtraversuncreusetfiltrantenverretaré.Rincerla
fioleaumoyend'unpeuderéactifàl'hypochlorite pourenleverlesfibreséventuellement encore
présentesetverserletoutdanslecreusetfiltrant.Viderlecreusetfiltrantpardépression ;laverlerésidu
successivement àl'eau,àl'acideacétiquedilué,puisdenouveauàl'eau.Aucoursdecetteopération ,
assécherlecreusetpardépression aprèschaqueadjonction deliquide,enattendanttoutefoisquele
liquidesesoitécoulésansapplication devide.
Finalement assécherlecreusetpardépression ,puissécherlecreusetaveclerésidu,refroidiretpeser.
5.CALCUL ETEXPRESSION DESRÉSULTATS
Calculerlesrésultatsselonlaméthodeexposéedanslesgénéralités .Lecoefficient decorrection «d»ala
valeur1,00.Ilalavaleur1,01pourlecoton,laviscose,lemodal,etlavaleur1,03pourlecoton
écru.
6.PRÉCISION DELAMÉTHODE
Danslecasdemélangeshomogènes defibrestextiles,leslimitesdeconfiancedesrésultatsobtenuspar
laprésenteméthodenesontpassupérieures à±1,pourunseuildeconfiancede95%.

6.4.94 JournalofficieldesCommunautés européennes N0C96/35
METHODE N"3
VISCOSE ,CUPROOUCERTAINS TYPESDEMODAL ETCOTON
(Méthodeàl'acideformiqueetauchloruredezinc)
1.CHAMP D'APPLICATION
Cetteméthodes'applique,aprèsavoiréliminélesmatièresnonfibreuses ,auxmélangesbinairesde:
1,viscose(25)oucupro(21),ycompriscertainstypesdefibresmodal (22)
avec
2,coton(5)
Sionconstatelaprésenced'unefibremodal,ilestnécessaired'effectueruntestpréliminaire pourvérifier
sicettefibreestsolubledansleréactif.
Cetteméthoden'estpasapplicableauxmélangesdanslesquelslecotonasubiunedégradation chimique
excessivenilorsquelaviscoseoulacuproestrendueincomplètement solubleparlaprésencedecertains
colorantsoud'apprêtsquinepeuventêtreéliminéscomplètement .
2.PRINCIPE
Lesfibresdeviscose,decuprooudemodalsontdissoutesàpartird'unemasseconnuedumélangeà
l'étatsecàl'aided'unréactifcomposéd'acideformiqueetdechloruredezinc.Lerésiduestrecueilli,
lavé,séchéetpesé;aprèscorrection ,samasseestexpriméeenpourcentage delamassedumélangeà
l'étatsec.Lepourcentage deviscose,decuprooudemodalsècheestobtenupardifférence .
3.APPAREILLAGE ETRÉACTIFS (autresqueceuxdécritsdanslesgénéralités )
3.1.Appareillage
i)Fiolesconiquesd'aumoins200mlmuniesd'unbouchonrodé
ii)Dispositifpermettant demaintenir lesfiolesà40±2°C
3.2.Réactifs
i)Solutioncontenant 20gdechloruredezincanhydrefonduet68gd'acideformiqueanhydre
portéeà100gavecdel'eau(soit20partiesenmassedechloruredezincanhydrefondudans
80partiesenmassed'acideformique à85%enmasse).
Àcetégard,l'attentionestattiréesurl'annexeII.1.point1.3.2.2prescrivant quetouslesréactifs
utilisésdoiventêtrechimiquement purs;enoutre,ilestnécessaired'utiliseruniquement du
chloruredezincanhydrefondu.
ii)Solutiond'hydroxyde d'ammonium :diluer20mld'unesolutionconcentrée d'ammoniaque
(massevolumique :0,880g/ml)à11avecdel'eau.
4.MODEOPÉRATOIRE
Appliquer laprocédure décritedanslesgénéralités etprocédercommesuit.
Introduire immédiatement lespécimendanslafiolepréchauffée à40°C.Ajouter100mldesolution
d'acideformiqueetdechloruredezincpréchauffée à40°C,pargdespécimen .Boucherlafioleet
secouer.Maintenir lafioleetsoncontenuà40°Cpendantdeuxheuresetdemienagitantdeuxfoisà
intervalles d'uneheure.Filtrerlecontenudelafioleàtraversuncreusetfiltranttaréettransférer dansle
creuset,àl'aideduréactif,lesfibreséventuellement présentesdanslafiole.Rinceravec20mlde
réactif.
Laveràfondlecreuseretlerésiduàl'aided'eauà40°C.
Rincerlerésidufibreuxavecenviron100mldesolutionfroided'ammoniaque [3.2.(ii)],ens'assurant
quecerésidurestetotalement immergédanslasolutionpendant10minutes0),puisrinceràfondavec
del'eaufroide.
Nepasappliquerlevideavantqueleliquidedelavagenesesoitécoulépargravité.Éliminerenfin
l'excédantdeliquideàl'aideduvide,sécherlecreusetetsonrésidu,refroidiretpeser.
(')Pourassurerl'immersion pendant10minutesdurésidufibreuxdanslasolutiond'ammoniaque onpeut,parexemple,
adapteraucreusetfiltrantuneallongeavecunrobinetpermettant deréglerl'écoulement del'ammoniaque .

N°C96/36 JournalofficieldesCommunautés européennes 6.4.94
5.CALCUL ETEXPRESSION DESRÉSULTATS
Calculerlesrésultatsdelafaçondécritedanslesgénéralités .Lavaleurde«d»pourlecotonest
de1,02.
6.PRÉCISION DELAMÉTHODE
Surmélangehomogène dematièrestextiles,leslimitesdeconfiance desrésultatsobtenusseloncette
méthodenesontpassupérieures à±2,pourunseuildeconfiancede95%.

6.4.94 JournalofficieldesCommunautés européennes N0C96/37
METHODE N°4
POLYAMIDE OUNYLON ETCERTAINES AUTRES FIBRES
(Méthodeàl'acideformiqueà80%)
1.CHAMP D'APPLICATION
Cetteméthodes'applique,aprèsélimination desmatièresnonfibreuses ,auxmélangesbinairesde:
1.Polyamide ounylon(30)
avec
2.laine(1),poilsd'animaux(2et3),coton(5),cupro(21),modal(22),viscose (25),acrylique (26),
chlorofibre (27),polyester (31),polypropylène (33)etverretextile(40).
Commeindiquéci-avant,cetteméthodeestapplicable auxmélangescontenant delalaine,mais,quand
laproportion decettedernièreestsupérieure à25%,ondevraappliquer laméthoden°2(dissolution
delalainedanslasolutiond'hypochlorite desodiumalcalin).
2.PRINCIPE
Lesfibresdepolyamide sontdissoutesàpartird'unemasseconnuedumélangeàl'étatsecàl'aide
d'acideformique .Lerésiduestrecueilli,lavé,séchéetpesé;samasse,corrigéesinécessaire ,estexprimée
enpourcentage delamassedumélangeàl'étatsec.Lepourcentage depolyamide ounylonsecest
obtenupardifférence .
3.APPAREILLAGE ETRÉACTIFS (autresqueceuxdécritsdanslesgénéralités )
3.1.Appareillage
Fiolesconiquesd'aumoins200mlmuniesd'unbouchonrodé.
3.2.Réactifs
i)Acideformique à80%enmasse,densitéà20°C:1,186.Amener880mld'acideformiqueà
90%enmasse,densitéà20°C:1,204,à11avecdel'eau.Ouencore,amener780mld'acide
formiqueentre98et100%enmasse,densitéà20°C:1,220,à11avecdel'eau.
Laconcentration n'estpascritiqueentre77et83%enmassed'acideformique .
ii)Ammoniaque diluée:amener80mld'ammoniaque concentrée (densitéà20°C:0,880)à11
avecdel'eau.
4.MODEOPÉRATOIRE
Suivreleprocessusdécritdanslesgénéralités etprocédercommesuit.
Lespécimen ,placédanslafioleconiqued'aumoins200ml,estadditionné de100mld'acideformique
pargrammedespécimen .Boucher,agiterpourmouillerlespécimen .Laisserreposerpendant5minutes
àtempérature ambianteenagitantdetempsentemps.Filtrerlecontenudelafiolesuruncreuset
filtranttaré,passertouteslesfibresdanslecreusetparlavagedelafioleavecunpeud'acideformique .
Assécherlecreusetparsuccionetlaverlerésidusurlefiltre,successivement avecdel'acideformique,
del'eauchaude,del'ammoniaque diluéeetfinalement avecdel'eaufroide.Assécherlecreusetpar
succionaprèschaqueaddition .Nepasappliquerlasucciontantquechaquesolutiondelavages'écoule
pargravité.Finalement ,assécherlecreusetparsuccion,lesécheraveclerésidu,refroidiretpeser.
5.CALCUL ETEXPRESSION DESRÉSULTATS
Calculerlesrésultatsdelafaçondécritedanslesgénéralités .Lavaleurde«d»estde1,00.
6.PRÉCISION DELAMÉTHODE
Surmélangehomogène dematièrestextiles,leslimitesdeconfiance desrésultatsobtenusseloncette
méthodenesontpassupérieures à±1pourunseuildeconfiance de95%.

N°C96/38 JournalofficieldesCommunautés européennes 6.4.94
METHODE N°5
ACETATE ETTRIACÉTATE
(Méthodeàl'alcoolbenzylique )
1.CHAMP D'APPLICATION
Laméthodes'applique,aprèsélimination desmatièresnonfibreuses,auxmélangesbinairesde:
—l'acétate (19)
avec
—tnacétate (24).
2.PRINCIPE
Lesfibresd'acétatesontdissoutes àpartird'unemasseconnuedumélange,àl'étatsec,aumoyen
d'alcoolbenzylique à52±2°C.
Lerésiduestrecueilli,lavé,séchéetpesé;samasseestexpriméeenpourcentage delamasseàl'étatsec
dumélange .Lepourcentage d'acétatesecestobtenupardifférence .
•%
3.APPAREILLAGE ETRÉACTIFS (autresqueceuxmentionnés danslesgénéralités ).
3.1.Appareillage
i)Fioleconiqued'aumoins200mlmunied'unbouchonrodé
ii)Agitateurmécanique
iii)Thermostat ouautrepermettant demaintenir lafioleàlatempérature de52±2°C
3.2.Réactifs
i)Alcoolbenzylique
ii)Alcooléthylique
4.MODEOPÉRATOIRE
Suivrelesinstructions fourniesdanslesgénéralités etprocédercommesuit.
Ajouteràlaprised'essaicontenuedanslafioleconique,100mld'alcoolbenzylique pargrammede
spécimen .
Insérerlebouchon,fixerlafiolesurledispositifd'agitationdemanièreàcequ'elleplongedanslebain
d'eaumaintenu à52±2°Cetagiterpendant20minutesàcettetempérature .
(Onpeutéventuellement remplacerl'agitationmécanique paruneagitationmanuellevigoureuse .)
Décanter leliquideàtraverslecreusetfiltranttaré.Ajouterdanslafioleunenouvelleportiond'alcool
benzylique etagiterdenouveauà52±2°Cdurantvingtminutes.
Décanter àtraverslecreuset.Répétercecycled'opérations unetroisièmefois.
Verserenfinleliquideetlerésidudanslecreuset;transférer lesfibresquipourraient resterdanslafiole,
paradditiond'unequantitésupplémentaire d'alcoolbenzylique portéà52±2°C.Essoreràfondle
creuset .
Transférer lesfibresdansunefiole,ajouterdel'alcooléthyliquepourlerinçage;aprèsagitation
manuelle ,décanteràtraverslecreusetfiltrant.
Répétercetteopération derinçagedeuxoutroisfois.Transférer lerésidudanslecreusetetessorerà
fond.Sécherlecreusetetlerésidu,refroidiretpeser.
5.CALCUL ETEXPRESSION DESRÉSULTATS
Calculerlesrésultatsdelafaçondécritedanslesgénéralités .Lavaleurde«d»estde1,00.
6.PRÉCISION DELAMÉTHODE
Surmélangehomogène dematièrestextiles,leslimitesdeconfiance desrésultatsobtenusseloncette
méthodenesontparsupérieures à±1pourunseuildeconfiance de95%.

6.4.94 N°C96/39 JournalofficieldesCommunautés européennes
METHODE N°6
TRIACÉTATE ETCERTAINES AUTRES FIBRES
(Méthodeaudichlorométhane )
1.CHAMP D'APPLICATION
Cetteméthodes'applique,aprèsélimination desmatièresnonfibreuses,auxmélangesbinairesde:
1,triacétate (24)
avec
2,laine(1),poilsd'animaux(2et3),soie(4),coton(5),cupro(21),modal(22),viscose(25),acrylique
(26),polyamide ounylon(30),polyester (31)etverretextile(40).
Observation :
Lesfibresdetriacétatepartiellement saponifiées parunapprêtspécialcessentd'êtrecomplètement
solublesdansleréactif.Danscecas,laméthoden'estpasapplicable .
2.PRINCIPE
Lesfibresdetriacétatesontdissoutesàpartird'unemasseconnuedemélangeàl'étatsecaumoyende
dichlorométhane .Lerésiduestrecueilli,lavé,séchéetpesé;samasse,corrigéesinécessaire ,estexprimée
enpourcentage delamassedumélangeàl'étatsec.Lepourcentage detriacétate secestobtenupar
différence .
3.APPAREILLAGE ETRÉACTIFS (autresqueceuxmentionnés danslesgénéralités )
3.1.Appareillage
Fioleconiqued'aumoins200mlmunied'unbouchonrodé
3.2.Réactif
Dichlorométhane (chloruredeméthylène )
4.MODEOPÉRATOIRE
Suivrelesinstructions fourniesdanslesgénéralités etprocédercommesuit.
Ajouteràlaprised'essaicontenuedansunefioleconiquede200mlmunied'unbouchonrodé,100ml
dedichlorométhane pargrammedespécimen ,insérerlebouchon,agiterleflacontoutesles10minutes
pourbienhumecterlespécimenetlaisserreposerleflaconpendant30minutesàtempérature ambiante
enagitantàintervalles réguliers.Décanterleliquideàtraverslecreusetfiltranttaré.Ajouter60mlde
dichlorométhane dansleflaconcontenant lerésidu,agitermanuellement etfiltrerlecontenuduflacon
àtraverslecreusetfiltrant.Transférer lesfibresrésiduelles danslecreusetparlavageàl'aided'une
petitequantitésupplémentaire dedichlorométhane .Appliquer levidepouréliminerl'excèsdeliquide,
remplirànouveaulecreusetdedichlorométhane etlaissers'écoulerleliquidepargravité.
Finalement appliquer levidepouréliminerl'excèsdeliquide,puistraiterlerésiduàl'eaubouillante
pouréliminertoutlesolvant,appliquer levide,sécherlecreusetetlerésidu,refroidiretpeser.
5.CALCUL ETEXPRESSION DESRÉSULTATS
Calculerlesrésultatsdelafaçondécritedanslesgénéralités .Lavaleurde«d»estde1,00,saufpourle
polyesterpourlequellavaleurde«d»estde1,01.
6.PRÉCISION DELAMÉTHODE
Surmélangehomogène dematièrestextiles,leslimitesdeconfiancedesrésultatsobtenusseloncette
méthodenesontpassupérieures à±1pourunseuildeconfiance de95%.

N0C96/40 JournalofficieldesCommunautés européennes 6.4.94
METHODE N"7
CERTAINES FIBRESCELLULOSIQUES ETPOLYESTER
(Méthode àl'alcidesulfurique à75%)
1.CHAMP D'APPLICATION
Laméthodes'applique,aprèsélimination desmatièresnonfibreuses,auxmélangesbinairesde:
1.coton(5),lin(7),chanvre (8),ramie(14),cupro(21),modal(22),viscose (25)
2,polyester (31).
2.PRINCIPE
Lesfibrescellulosiques sontdissoutesàpartird'unemasseconnuedumélangeàl'étatsecàl'aided'acide
sulfurique à75%.Lerésiduestrecueilli,lavé,séchéetpesé;samasseestexpriméeenpourcentage dela
massedumélangeàl'étatsec.Laproportion defibrescellulosiques sèchesestobtenuepardifférence .
3.APPAREILLAGE ETRÉACTIFS (autresqueceuxmentionnés danslesgénéralités )
3.1.Appareillage
i)Fioleconiqued'aumoins500ml,munied'unbouchonrodé
ii)Thermostat ouautreappareilpermettant demaintenir leflaconàlatempérature de
50±5°C
3.2.Réactifs
i)Acidesulfurique à75%±2%enmasse:
Préparer,enajoutantprudemment enrefroidissant ,700mld'acidesulfurique dedensité1,84à
20°C,à350mld'eaudistillée .Aprèsrefroidissement àlatempérature ordinaire,porterle
volumeàunlitreavecdel'eau.
ii)Solutiond'ammoniaque diluée:
Étendre80mldesolutiond'ammoniaque dedensitéà0,88à20°Càunlitreavecdel'eau.
4.MODEOPÉRATOIRE
Suivrelesinstructions fourniesdanslesgénéralités etprocédercommesuit.
Ajouteràlaprised'essaicontenuedanslafioleconiqued'aumoins500ml,munied'unbouchonrodé,
200mld'acidesulfurique à75%pargrammedespécimen ,insérerlebouchonetagiterprudemment la
fioleconiquepourbienhumecterlaprised'essai.Maintenir leflaconà50±5°Cpendantuneheureen
agitantàintervalles réguliersde10minutesenviron .Filtrerlecontenuduflaconàtraversuncreuset
filtranttaréens'aidantduvide.Transférer lesfibresrésiduelles enlavantleflaconàl'aided'unpeu
d'acidesulfurique à75%.Assécher lecreusetàl'aideduvideetlaverunepremièrefoislerésiduse
trouvantsurlefiltreenremplissant lecreusetd'acidesulfurique à75%frais.N'appliquer levide
qu'aprèsécoulement del'acidepargravité.
Laverlerésiduàplusieursreprisesàl'aided'eaufroide,deuxfoisaveclasolutiond'ammoniaque diluée,
puisàfondavecdel'eaufroide,enasséchant lecreusetàl'aideduvideaprèschaqueaddition .Attendre
quechaqueportiondeliquidedelavagesesoitécouléepargravitéavantd'appliquer levide.Éliminer
enfinlesdernièresportionsdeliquideàl'aideduvide,sécherlecreusetetlerésidu,refroidiretpeser.
5.CALCUL ETEXPRESSION DESRESULTATS
Calculerlesrésultatsdelafaçondécritedanslesgénéralités .Lavaleurde«d»estde1,00.
6.PRÉCISION DELAMÉTHODE
Surmélangehomogène dematièrestextiles,leslimitesdeconfiance desrésultatsobtenusseloncette
méthodenesontpassupérieures à±1pourunseuildeconfiancede95%.

6.4.94 JournalofficieldesCommunautés européennes NC96/41
METHODE N"8
ACRYLIQUES ,CERTAINS MODACRYLIQUES OUCERTAINES CHLOROFIBRES ETCERTAINES
AUTRES FIBRES
(Méthodeaudiméthylformamide )
1.CHAMP D'APPLICATION
Cetteméthodes'applique,aprèsélimination desmatièresnonfibreuses ,auxmélangesbinairesde:
1,acryliques (26),certainsmodacryliques (19)oucertaineschlorofibres (27)(')
avec
2,laine(1),poilsd'animaux(2et3),soie(4),coton(5),cupro(21),modal (22),viscose (25),
polyamide ounylon(30)etpolyester (31).
Elles'appliqueégalementauxacryliquesetàcertainesmodacryliques traitéesaumoyendecolorants
prémétallisés ,maisnonàcellestraitéesaumoyendecolorantechromatables .
2.PRINCIPE
Lesfibresacryliques ,certainesmodacryliques oucertaineschlorofibres sontdissoutesàpartird'une
masseconnuedumélangeàl'étatsecaumoyendediméthylformamide àtempérature debain-marie
bouillant .Lerésiduestrecueilli,lavé,séchéetpesé.Samasse,corrigéesinécessaire ,estexpriméeen
pourcentage delamassedumélangeàl'étatsecetlepourcentage d'acryliques ,modacryliques oude
chlorofibres sèchesestobtenupardifférence .
3.APPAREILLAGE ETRÉACTIFS (autresqueceuxmentionnés danslesgénéralités )
3.1.Appareillage
i)Fioleconiqued'aumoins200ml,munied'unbouchonrodé
ii)Bain-marie bouillant
3.2.Réactif
Diméthylformamide (pointd'ébullition 153+1°C)necontenantpasplusde0,1%d'eau.
Ceréactifétanttoxique,ilestrecommandé detravaillersousunehotte.
4.MODEOPÉRATOIRE
Suivrelesinstructions fourniesdanslesgénéralités etprocédercommesuit.
Ajouteràlaprised'essaicontenuedansunefioleconiqued'aumoins200mlmunied'unbouchon
rodé,80mldediméthylformamide pargrammedespécimenpréchauffé aubain-marie bouillant ,insérer
lebouchon ,agiterdefaçonàhumecter àfondlaprised'essaietmaintenirdanslebain-marie bouillant
pendantuneheure.Agitermanuellement leflaconetsoncontenuàcinqreprisespendantcettepériode,
enprocédant prudemment .
Décanterleliquideàtraversuncreusetfiltranttaré,enmaintenant lesfibresdanslafioleconique .
Ajouterdenouveau60mldediméthylformamide danslafioleetchaufferencorependant30minutes,
agitermanuellement lafioleetsoncontenuàdeuxreprisespendantcettepériode,enprocédant
prudemment .
Filtrerlecontenudelafioleàtraverslecreusetfiltrantens'aidantduvide.
Transférer lesfibresrésiduelles danslecreusetenlavantlafioleaumoyendediméthylformamide .
Appliquer levidepouréliminerl'excèsdeliquide.Laverlerésiduaumoyende1litreenvirond'eau
chaudeà70-80°C,lecreusetétantchaquefoisremplid'eau.Aprèschaqueadditiond'eauappliquer
brièvement levidemaisseulementaprèsquel'eausesoitécouléespontanément .Sileliquidedelavage
s'écouletroplentement àtraverslecreuset,onpeutappliquerunlégervide.
Sécherlecreusetaveclerésidu,refroidiretpeser.
(])Ondoitvérifierlasolutiondecesmodacryliques oudeceschlorofibres dansleréactifavantdeprocéderàl'analyse.

N°C96/42 6.4.94 JournalofficieldesCommunautés européennes
5.CALCUL ETEXPRESSION DESRÉSULTATS
Calculerlesrésultatsdelafaçondécritedanslesgénéralités .Lavaleurde«d»estde1,00saufpour:
lalaine: 1,01
lecoton: 1,01
lecupro: 1,01
lemodal : 1,01
lepolyester : 1,01
6.PRÉCISION DELAMÉTHODE
Surmélangehomogène dematièrestextiles,leslimitesdeconfiance desrésultatsobtenusseloncette
méthodenesontpassupérieures à±1pourunseuildeconfiancede95%.

6.4.94 JournalofficieldesCommunautés européennes N0C96/43
METHODE N°9
CERTAINES CHLOROFIBRES ETCERTAINES AUTRES FIBRES
(Méthodeausulfuredecarbone/acétone55,5/44,5)
1.CHAMP D'APPLICATION
Cetteméthodes'applique,aprèsélimination desmatièresnonfibreuses ,auxmélangesbinairesde:
1,certaineschlorofibres (27),àsavoircertainspolychlorures devinyle,surchlorés ounon(J)
avec
2.laine(1),poilsd'animaux(2et3),soie(4),coton(5),cupro(21),modal(22),viscose(25),acrylique
(26),polyamide ounylon(30),polyester (31),verretextile(40).
Silateneurenlaineouensoiedumélangedépasse25%,ilconvientd'utiliserlaméthoden°2.Sila
teneurenpolyamide ounylondépasse25%danslemélange,onutiliseralaméthoden°4.
2.PRINCIPE
Lesfibresdechlorofibres sontdissoutesàpartird'unemasseconnuedumélangeàl'étatsecàl'aidedu
mélangeazéotropique desulfuredecarboneetd'acétone.Lerésiduestrecueilli,lavé,séchéetpesé;sa
masse,corrigéesinécessaire ,estexpriméeenpourcentage delamassedumélangeàl'étatsec.Le
pourcentage defibresdepolychlorure devinylesèchesestobtenupardifférence .
3.APPAREILLAGE ETRÉACTIFS (autresqueceuxdécritsdanslesgénéralités )
3.1.Appareillage
i)Fioleconiqued'aumoins200mlmuniesd'unbouchonrodé
ii)Agitateurmécanique
3.2.Réactifs
i)Mélangeazéotropique desulfuredecarboneetd'acétone (55,5%desulfuredecarboneet
44,5%d'acétoneenvolume )
Ceréactifétanttoxique,ilestrecommandé detravaillersousunehotte.
ii)Alcooléthyliqueà92%envolumeoualcoolméthylique
4.MODEOPÉRATOIRE
Suivrelesinstructions fourniesdanslesgénéralités etprocédercommesuit.
Ajouteràlaprised'essaicontenuedansunefioleconiqued'aumoins200mlmunied'unbouchonrodé,
100mldemélangeazéotropique pargrammedespécimen .Obturerconvenablement leflaconetagiterà
température ambiantependant20minutesaumoyendel'agitateurmécanique oumanuellement defaçon
vigoureuse .Décanter leliquidesurnageant àtraverslecreusetfiltranttaré.
Répéterletraitement àl'aidede100mldesolvantfrais.Continuer cecycled'opérations jusqu'àce
qu'unegouttedeliquided'extraction nelaisseplusdedépôtdepolymèreaprèsévaporation surunverre
demontre.Transférer lerésidudanslecreusetfiltrantàl'aided'unequantitésupplémentaire desolvant,
appliquer levidepouréliminerleliquideetrincerlecreusetetlerésiduavec20mld'alcoolpuis,àtrois
reprises,avecdel'eau.Laissers'écoulerleliquidedelavagepargravitéavantd'appliquer levidepour
éliminerl'excèsdeliquide.Sécherlecreusetetlerésidu,refroidiretpeser.
Observation :
Leséchantillons decertainsmélanges àhauteteneurenpolychlorure devinylesecontractent fortement
pendantl'opération deséchage,cequientravel'élimination dupolychlorure devinyleparlesolvant.
Cettecontraction n'empêchetoutefoispasladissolution totaledupolychlorure devinyle.
5.CALCUL ETEXPRESSION DESRÉSULTATS
Calculerlesrésultatsdelafaçondécritedanslesgénéralités .Lavaleurde«d»estde1,00.
6.PRÉCISION DELAMÉTHODE
Surmélangehomogène dematièrestextiles,leslimitesdeconfiance desrésultatsobtenusseloncette
méthodenesontpassupérieures à±1avecunseuildeconfiance de95%.
f1)Ondoitvérifierlasolubilitédeschlorofibres dansleréactifavantdeprocéderàl'analyse.

N°C96/44 JournalofficieldesCommunautés européennes 6.4.94
METHODE N°10
ACETATE ETCERTAINES CHLOROFIBRES
(Méthodeàl'acideacétiqueglacial)
1.CHAMP D'APPLICATION
Cetteméthodes'applique,aprèsélimination desmatièresnonfibreuses ,auxmélangesbinairesde:
1,acétate (19)
avec
2.certaineschlorofibres (27),àsavoirlepolychlorure devinyle,surchloréounon.
2.PRINCIPE
Lesfibresd'acétatesontdissoutesàpartird'unemasseconnuedumélangeàl'étatsecaumoyend'acide
acétiqueglacial.Lerésiduestrecueilli,lavé,séchéetpesé;samasse,éventuellement corrigée,est
expriméeenpourcentage delamassedumélangeàl'étatsec.Lapourcentage d'acétatesecestobtenu
pardifférence .
3.APPAREILLAGE ETRÉACTIFS (autresqueceuxmentionnés danslesgénéralités ).
3.1.Appareillage
i)Fioleconiqued'aumoins200mlmunied'unbouchonrodé
ii)Agitateurmécanique
3.2.Réactifs
Acideacétiqueglacial (plusde99%).Ceréactifétanttrèscaustique ,ilfautlemanipuler avec
précaution .
4.MODEOPÉRATOIRE
Suivrelesinstructions fourniesdanslesgénéralités etprocédercommesuit.
Ajouteràlaprised'essaicontenuedansunefioleconiqued'aumoins200mlmunied'unbouchonrodé,
100mld'acideacétiqueglacialpargrammedespécimen .Fermerconvenablement leflaconetagiter
pendant20minutesàtempérature ambianteaumoyendel'agitateurmécanique oumanuellement de
façonvigoureuse .Décanter leliquidesurnageant àtraverslecreusetfiltranttaré.Répétercetraitement
deuxfoisenutilisantchaquefois100mldesolvantfrais,demanièreàeffectuertroisextractions au
total.Transférer lerésidudanslecreusetfiltrant,appliquer levidepouréliminerleliquideetrincerle
creusetetlerésiduaumoyende50mld'acideacétiqueglacial,puis,àtroisreprisesaumoyend'eau.
Aprèschaquerinçagelaissers'écoulerleliquidepargravitéavantd'appliquer levide.Sécherlecreusetet
lerésidu,refroidiretpeser.
5.CALCUL ETEXPRESSION DESRÉSULTATS
Calculerlerésultatdelafaçondécritedanslesgénéralités .Lavaleurde«d»estde1,00.
6.PRÉCISION DELAMÉTHODE
Surmélangehomogène dematièrestextiles,leslimitesdeconfiance desrésultatsobtenusseloncette
méthodenesontpassupérieures à±1pourunseuildeconfiance de95%.

6.4.94 JournalofficieldesCommunautés européennes N0C96/45
METHODE N"11
SOIEETLAINEOUPOILS
(Méthodeàl'acidesulfurique à75%)
1.CHAMP D'APPLICATION
Cetteméthodes'applique,aprèsélimination desmatièresnonfibreusesauxmélangesbinairesde
1,soie(4)
avec
2,laine(1)oupoilsd'animaux(2et3).
2.PRINCIPE
Lesfibresdesoiesontdissoutes àpartird'unemassesècheconnuedumélange,aumoyend'acide
sulfurique à75%enmasse(*).
Lerésiduestrecueilli,lavé,séché,pesé.Samasse,corrigéesinécessaire ,estexpriméeenpourcentage de
lamassetotalesèchedumélange .Lepourcentage desoiesècheestobtenupardifférence .
3.APPAREILLAGE ETRÉACTIFS (autresqueceuxdécritsdanslesgénéralités )
3.1.Appareillage
Fiolesconiquesd'aumoins200mlmuniesd'unbouchonrodé
3.2.Réactif
i)Acidesulfurique à75%±2%enmasse:
Préparer,enajoutantprudemment ,enrefroidissant ,700mld'acidesulfurique dedensité1,84à
20°C,à350mld'eaudistillée .
Aprèsrefroidissement àlatempérature ambiante,porterlevolumeàunlitreavecdel'eau.
ii)Acidesulfurique dilué:ajouterlentement 100mld'acidesulfurique ,dedensité1,84à20°C,à
1900mld'eaudistillée .
iii)Ammoniaque diluée:200mld'ammoniaque concentrée ,dedensité0,880à20°C,sontportésà
1000mldel'eau.
4.MODEOPÉRATOIRE
Suivrelesinstructions fournisdanslesgénéralités etprocédercommesuit.
Ajouteràlaprised'essaicontenuedansunefioleconiqued'aumoins200mlmunied'unbouchon
rodé,100mld'acidesulfurique à75%pargrammedespécimen ,insérerlebouchon .Agiter
vigoureusement etabandonner 30minutesàlatempérature ambiante .Agiterànouveau,abandonner
30minutes .Agiterunedernièrefoisetfairepasserlecontenudelafiolesurlecreusetfiltranttaré.
Entraîner lesfibresrestantéventuellement danslafioleaumoyend'acidesulfurique à75%.Laverle
résidusurlecreuset,successivement avec50mld'acidesulfurique dilué,50mld'eau,50ml
d'ammoniaque diluée.Laisserchaquefoislesfibresencontactavecleliquidependantenviron10
minutesavantd'appliquer levide.Rincerenfinàl'eauenlaissantlesfibresencontactavecl'eau
pendant30minutesenviron .Appliquer levidepouréliminerl'excédentdeliquide.Sécherlecreusetet
lerésidu,refroidiretpeser.
5.CALCUL ETEXPRESSION DESRÉSULTATS
Calculerlesrésultatsdelafaçondécritedanslesgénéralités .Lavaleurde«d»estde0,985pourla
laine0).
6.PRÉCISION DELAMÉTHODE
Surmélangehomogène dematièrestextiles,leslimitesdeconfiance desrésultatsobtenusseloncette
méthodenesontpassupérieures à±1pourunseuildeconfiance de95%.
(!)Lessoiessauvages ,tellesqueletussah,nesontpastotalement dissoutesparl'acidesulfurique à75%,

NC96/46 JournalofficieldesCommunautés européennes 6.4.94
METHODE N°12
JUTEETCERTAINES FIBRESD'ORIGINE ANIMALE
(Méthodepardosagedel'azote)
1.CHAMPD'APPLICATION
Cetteméthodess'applique,aprèsélimination desmatièresnonfibreuses,auxmélangesbinairesde:
1,jute(9)
avec
2.certainesfibresd'origineanimale .
Cesdernièrespeuventêtreconstituées depoils(2et3)oudelaine(1)oud'unmélangedepoilsetde
laine.Ilestentenduquecetteméthodenes'appliquepasàdesmélangestextilescomportant des
matièresnonfibreuses (colorants ,apprêts,etc.)àbased'azote.
2.PRINCIPE
Ondétermine lateneurenazotedumélangeetoncalcule,àpartirdecettedonnéeetdelateneuren
azoteconnuedesdeuxcomposants ,laproportion dechacundescomposants dumélange .
3.APPAREILLAGE ETRÉACTIFS (autresqueceuxmentionnés danslesgénéralités )
3.1.Appareillage
i)BallondedigestionKjeldahlde200à300ml
ii)Appareils àdistillerKjeldahlavecinjectiondevapeur
iii)Appareillage detitragepermettant uneprécisionde0,05ml
3.2.Réactifs
i)Toluène
ii)Méthanol
iii)Acidesulfurique dedensité1,84à20°C(!)
iv)Sulfatedepotassium (!)
v)Bioxydedesélénium (J)
vi)Solutiond'hydroxyde desodium (400g/litre).Dissoudre400gd'hydroxyde desodiumdans
400-500mld'eauetporteràunlitreavecdel'eau
vii)Mélanged'indicateurs .Dissoudre 0,1gderougedeméthyledans95mld'éthanolet5ml
d'eau,etmélangercettesolutionavec0,5gdevertdebromocrésol dissousdans475ml
d'éthanolet25mld'eau
viii)Solutiond'acideborique .Dissoudre 20gd'acideboriquedansunlitred'eau
ix)Acidesulfurique 0,02N(solutionvolumétrique étalon)
4.PRÉTRAITEMENT DEL'ÉCHANTILLON RÉDUIT
Leprétraitement décritdanslesgénéralités estremplacéparleprétraitement commesuit.
Extrairel'échantillon séchéàl'airdansunappareilSoxhletàl'aided'unmélanged'unvolumede
toluèneetdetroisvolumesdeméthanolpendantquatreheuresautauxminimum decinqcyclespar
heure.Exposerl'échantillon àl'airpourpermettre l'évaporation dusolvantetéliminerlesdernières
tracesdeceux-ciparchauffagedansuneétuveà105±3°C.Extraireensuitel'échantillon dansdel'eau
(50ml/gd'échantillon )enportantàl'ébullition sousrefluxpendant30minutes .Filtrer,réintroduire
l'échantillon dansleflaconetrépéterl'extraction aumoyend'unvolumeidentiqued'eau.Filtrer,
éliminerl'excèsd'eaudel'échantillon parexpression ,succionoucentrifugation etsécherensuite
l'échantillon àl'âir.
f1)Cesréactifsserontexemptsd'azote.

6.4.94 JournalofficieldesCommunautés européennes N°C96/47
Observation :
Letoluèneetleméthanolétanttoxiques,ilconviendra d'utilisercesproduitsavectoutelaprudence
requise.
5.MODEOPÉRATOIRE
5.1.Instructions générales
Suivrelesinstructions fourniesdanslesgénéralités ,encequiconcerneleprélèvement ,leséchageet
lapeséeduspécimen .
5.2.Instructions détaillées
Transférer lespécimendansunballonKjeldahl .Ajouterauspécimend'aumoins1gcontenudans
leballondedigestionetenrespectant l'ordresuivant,2,5gdesulfatedepotassium ,0,1-0,2gde
bioxydedeséléniumet10mld'acidesulfurique (d=1,84).Chauffer leballon,d'abord
doucement ,jusqu'àdestruction totaledesfibres,puisplusfortement ,jusqu'àcequelasolution
devienneclaireetpratiquement incolore.Continuer àchaufferpendant15minutes.Laisser
refroidirleballon,diluerprudemment lecontenuavec10-20mld'eau,refroidir,transférer le
contenuquantitativement dansunballongraduéde200mletporterauvolumeàl'aided'eau
pourobtenirlasolutiond'analyse.
Introduire 20mlenvirondesolutiond'acideboriquedansunefioleconiquede100mletplacer
cettedernièresousleréfrigérant del'appareilàdistillerKjeldahldemanièrequeletubedesortie
plongeexactement souslasurfacedelasolutiond'acideborique.Transférer exactement 10mlde
lasolutiond'analysedansleballondedistillation ,introduire 5mlaumoinsdesolution
d'hydroxyde desodiumdansl'entonnoir ,souleverlégèrement lebouchonetlaissers'écouler
lentement lasolutiond'hydroxyde desodiumdansleballon.Silasolutiond'analyseetlasolution
d'hydroxyde desodiumtendentàformerdeuxcouchesséparées,mélangercelles-cienagitant
prudemment .Chaufferlégèrement leballondedistillation etintroduire dansleliquidelavapeur
enprovenance dugénérateur .Recueillir20mlenvirondedistillât,abaisserlafioleconiquede
manièrequel'extrémitédutubeduréfrigérant soitsituéeà20mmenvironau-dessusdelasurface
duliquideetdistillerpendantuneminutesupplémentaire .Rincerl'extrémitédutubeàl'aide
d'eau,enrecueillant leliquidedelavagedanslafioleconique.Enlevercettedernièreetplacerune
secondefioleconiquecontenant 10mlenvirondesolutiond'acideborique,puisrecueillirenviron
10mldedistillât .
Titrerséparément lesdeuxdistillatsavecl'acidesulfurique 0,02Nenutilisantlemélange
d'indicateurs .Noterlesrésultatsdetitragepourlesdeuxdistillats .Siledosageduseconddistillât
donneunrésultatsupérieur à0,2ml,répéterl'essaietrecommencer ladistillation suruneautre
partiealiquotedelasolutiond'analyse.
Effectuerunessaiàblanc,ensoumettant lesréactifsàladigestionetàladistillation .
6.CALCUL ETEXPRESSION DESRÉSULTATS
6.1.Calculercommesuitlepourcentage d'azotedansl'échantillon séché:
A%=28(V—b)N
W
A%=pourcentage d'azotedansl'échantillon secetpur,
V=volumetotalenmld'acidesulfurique étalondel'essai,
b=volumetotalenmld'acidesulfurique étalondel'essaiàblanc,
N=titreréeldel'acidesulfurique étalon,
W=masse(g)delaprised'essaiàl'étatsec.
6.2.Enutilisantlesvaleursde0,22%pourlateneurenazotedujuteetde16,2%pourcelledesfibres
d'origineanimale,cesdeuxpourcentages étantexpriméssurlabasedelamassedesfibresàl'état
sec,calculerlacomposition dumélangeàl'aidedelaformulesuivante :
A—0,22PA%=
16,2—0,22k100;
PA%=pourcentage defibresd'origineanimaledansl'échantillon .
7.PRÉCISION DELAMÉTHODE
Surmélangehomogène dematièrestextiles,leslimitesdeconfiance desrésultatsobtenusseloncette
méthodenesontpassupérieures à±1pourunseuildeconfiancede95%.

N0C96/48 JournalofficieldesCommunautés européennes 6.4.94
MÉTHODE N"13
POLYPROPYLENE ETCERTAINES AUTRES FIBRES
(Méthodeauxylène)
1.CHAMP D'APPLICATION
Cetteméthodes'applique,aprèsélimination desmatièresnonfibreuses,auxmélangesbinairesde
fibres
1)polypropylène (33)
avec
2)laine(1),poilsd'animaux (2et3),soie(4),coton(5),acétate (19),cupro(21),modal(22),
triacétate (24),viscose (25),acrylique (26),polyamide ounylon(30),polyester (31)etverretextile
(40).
2.PRINCIPE
Lafibredepolypropylène estdissouteàpartird'unemasseconnuedumélangeàl'étatsecpar
dissolution danslexylèneàl'ébullition .Lerésiduestrecueilli,lavé,séchéetpesé;samasse,corrigéesi
nécessaire ,estexpriméeenpourcentage delamassedumélangeàl'étatsec.Laproportion de
polypropylène estobtenuepardifférence .
3.APPAREILLAGE ETRÉACTIFS (autresqueceuxmentionnés danslesgénéralités )
3.1.Appareillage
i)Fiolesconiquesd'aumoins200ml,muniesd'unbouchonrodé
ii)réfrigérant àreflux(adaptéàdesliquidesàpointd'ébullitionélevé),àrodageadaptableauxfioles
coniques i)
3.2.Réactif
Xylènedistillantentre136et142°C
Observation :Ceréactifesttrèsinflammable etdonnedesvapeurstoxiques .Desprécautions doivent
êtrepriseslorsdesonutilisation .
4.MODEOPÉRATOIRE
Appliquer laprocédure décritedanslesgénéralités ,puisprocédercommesuit.
Àlaprised'essaiplacéedanslafioleconique (3.1.i)ajouter100mldexylène(3.2.)pargrammede
prised'essai.Mettreenplaceleréfrigérant (3.1.ii),porter .àl'ébullitionquiseramaintenue pendant3
minutes .Décanterimmédiatement leliquidechaudsurlecreusetenverrefrittétaré(voirnote1).
Répétercetraitement deuxautresfoisenutilisantàchaquefois50mldesolvantfrais.
Laverlerésidurestédanslafiolesuccessivement par30mldexylènebouillant (deuxfois),puisàdeux
reprisespar75mlàchaquefoisd'étherdepétrole(1.3.2.1desgénéralités ).Aprèslesecondlavagepar
l'étherdepétrole,filtrerlecontenudelafioleàtraverslecreusetfiltrantettransférer lesfibres
résiduelles danslecreusetàl'aided'unepetitequantitésupplémentaire d'étherdepétrole.Faire
* évaporercomplètement lesolvant.Sécherlecreusetetlerésidu,lesrefroidiretlespeser.
Notes:
1)Lecreusetfiltrantsurlequelondécantelexylènedoitêtrepréchauffé .
2)Aprèslesopérations auxylènebouillant ,veilleràcequelafiolecontenant lerésidusoit
suffisamment refroidieavantd'yintroduire l'étherdepétrole.
3)Afind'atténuerpourlesmanipulateurs lesdangersd'inflammabilité etdetoxicité,desappareils
d'extraction àchaudetmodesopératoires appropriés ,donnantdesrésultatsidentiques ,peuventêtre
utilisés (1).
f1)Voir,parexemple,l'appareillage décritdansMelliandTextilberichte 56(1975)p.643à645.

6.4.94 JournalofficieldesCommunautés européennes N0C96/49
5.CALCUL ETEXPRESSION DESRÉSULTATS
Calculerlesrésultatsdelafaçondécritedanslesgénéralités .Lavaleurde«d»estde1,00.
6.PRÉCISION DELAMÉTHODE
Surunmélangehomogène dematièrestextiles,leslimitesdeconfiancedesrésultatsobtenusseloncette
méthodenesontdépassentpas±1pourunseuildeconfiancede95%.

N0C96/50 JournalofficieldesCommunautés européennes 6.4.94
METHODE N°14
CHLOROFIBRES (ABASED'HOMOPOLYMERE DECHLORURE DEVINYLE )ETCERTAINES
AUTRES FIBRES
(Méthodeàl'acidesulfurique concentré )
1.CHAMP D'APPLICATION
Cetteméthodes'applique,aprèsélimination desmatièresnonfibreuses,auxmélangesbinairesde
1,chlorofibres (27)àbased'homopolymère dechloruredevinyle(surchloréounon)
avec
2,coton(5),acétate (19),cupro(21),modal(22),triacétate (24),viscose (25),certainsacryliques (26),
certainsmodacryliques (29),polyamide ounylon(30)etpolyester (31)
Lesmodacryliques concernéssontceuxquidonnentunesolutionlimpideparimmersion dansl'acide
sulfurique concentré (d2o=1^4g/ml).
Cetteméthodepeutêtreutiliséenotamment enlieuetplacedesméthodes n°8etn°9.
2.PRINCIPE
Lesfibresmentionnées aupoint2duparagraphe 1sontéliminéesd'unemasseconnuedumélangeà
l'étatsecpardissolution dansl'acidesulfurique concentré (d2o=1,84g/ml).Lerésidu,constituédela
chlorofibre ,estrecueilli,lavé,séchéetpesé;samasse,corrigéesinécessaire ,estexpriméeenpourcentage
delamassedumélangeàl'étatsec.Laproportion dusecondconstituant estobtenupardifférence .
3.APPAREILLAGE ETRÉACTIFS (autresqueceuxmentionnés danslesgénéralités )
3.1.Appareillage
i)Fiolesconiques,capacitéminimale200ml,àbouchonrodé
ii)Baguettedeverre,àboutaplati
3.2.Réactifs
i)Acidesulfurique ,concentré (d2o=1,84g/ml)
ii)Acidesulfurique ,solutionaqueuse,environ50%(m/m)d'acidesulfurique
Pourpréparerceréactif,ajouteravecprécaution etenrefroidissant 400mld'acidesulfurique
(d2o=1,84g/ml)à500mld'eau.Lorsquelasolutionaétérefroidieàlatempérature ambiante ,
porterà1litreavecdel'eau.
iii)Ammoniaque ,solutiondiluée
Dilueravecdel'eaudistillée60mld'unesolutiond'ammoniaque concentrée {d2o=0,880g/ml)
pourobtenir11.
4.MODEOPÉRATOIRE
Appliquer laprocédure décritedanslesgénéralités ,puisprocédercommesuit.
Àlaprised'essaiplacéedanslafiole[3.1.i)]ajouter100mld'acidesulfurique [3.2.i)]pargrammede
prised'essai.
Abandonner 10minutesàtempérature ambiante ,enagitantdetempsàautrelaprised'essaiàl'aidede
labaguettedeverre.S'ils'agitd'untissuoud'untricot,lecoincerentrelaparoietlabaguettedeverre
etexerceràl'aidedelabaguetteunelégèrepressiondefaçonàséparerlamatièredissouteparl'acide
sulfurique .
Décanterleliquidesurlecreusetdeverrefrittétaré.Ajouterànouveau,danslafiole,100mld'acide
sulfurique [3.2.i)]etreprendre lamêmeopération .Verserlecontenudelafiolesurlecreusetety
entraîner lerésidufibreuxens'aidantdelabaguettedeverre.Aubesoinajouterunpeudel'acide
sulfurique concentré [3.2.i)]danslafiolepourentraînerlesrestesdesfibresadhérantsurlesparois.
Viderlecreusetparaspiration ;éliminerlefiltratdelafioleàvideouchangerdefiole,puislaverle
résidudanslecreusetsuccessivement parlasolutionl'acidesulfurique à50%[3.2.ii)],del'eaudistillée
oudéionisée (1.3.2.3desgénéralités ),lasolutiond'ammoniaque [3.2.iii)],etenfinlaveràfondavecde

6.4.94 JournalofficieldesCommunautés européennes N°C96/51
l'eaudistilléeoudéionisée ,envidantcomplètement lecreusetparaspiration aprèschaqueaddition (ne
pasappliquerl'aspirationaucoursdel'opérationdelavage,maisseulementaprèsqueleliquidesesoit
écoulépargravité).
Sécherlecreusetetlerésidu,lesrefroidiretlespeser.
Pendantetentreleslavages,nepasappliquer levide,maislaisserlesolvants'écoulerpargravité,puis
appliquer levide.
Sécherlecreusetaveclerésidu,refroidiretpeser.
5.CALCUL ETEXPRESSION DESRÉSULTATS
Calculerlesrésultatsdelafaçondécritedanslesgénéralités .Lavaleurde«d»estde1,00,àl'exception
de:
lasoie:1,01,
l'acrylique :0,98.
6.PRÉCISION DESRÉSULTATS
Surmélangehomogène dematièrestextiles,leslimitesdeconfiance desrésultatsobtenusparcette
méthodenesontpassupérieures à±1,pourunseuildeconfiance de95%.

N0C96/52 JournalofficieldesCommunautés européennes 6.4.94
METHODE N"1S
CHLOROFIBRE ,CERTAINS MODACRYLIQUES ,CERTAINS ELASTHANNES ,ACETATE ,
TRIACÉTATE ETCERTAINES AUTRES FIBRES
(Méthodeàlacyclohexanone )
1.CHAMP D'APPLICATION
Cetteméthodes'applique,aprèsélimination desmatièresnonfibreuses,auxmélangesbinairesde:
1,acétate (19),triacétate (24),chlorofibres (27),certainsmodacryliques (29)etcertainsélasthannes
(39)
avec
2,laine(1),poilsd'animaux (2et3),soie(4),Coton(5),cupro(21),modal (22),viscose (25),
polyamide ounylon(30),acrylique (26),verretextile(40)
Silaprésented'unefibremodacrylique ouélasthanne estconstatée ,ilyalieudeprocéderàunessai
préliminaire pourdéterminer sielleestcomplètement solubledansleréactif.
Pourl'analysedesmélangescontenant deschlorofibres ,onpeutégalementappliquerlaméthoden°9ou
laméthode n°14.
2.PRINCIPE
Lesfibresd'acétate,detriacétate ,leschlorofibres ,certainsmodacryliques ,certainsélasthannes sont
dissous,àpartird'unemasseconnuedumélangeàl'étatsec,parextraction àunetempérature voisinede
celledel'ébullitionaumoyendelacyclohexanone .Lerésiduestrecueilli,lavé,séchéetpesé;samasse,
éventuellement corrigée,estexpriméeenpourcentage delamasseàl'étatsecdumélange .Lepourcentage
àl'étatsecdechlorofibre ,modacrylique ,élasthanne ,acétate,triacétate ,estobtenupardifférence .
3.APPAREILLAGE ETRÉACTIFS (autresqueceuxmentionnés danslesgénéralités )
3.1.Appareillage
i)Appareilpourl'extraction àchaudpermettant lemodeopératoire prévuaupoint4[voir
croquisjoint,variantedel'appareillage décritdansMelliandTextilberichte 56(1975)643­
645]
ii)Creusetfiltrantdestinéàcontenirl'échantillon
iii)Cloisonporeuse,deporosité 1
iv)Réfrigérant àrefluxquis'adapteauballondedistillation
v)Appareildechauffage
3.2.Réactifs
i)Cyclohexanone ,pointd'ébullition à156°C
ii)Alcooléthylique ,diluéà50%envolume
Observation :Lacyclohexanone estinflammable ettoxique;lorsdesonutilisation ,ilyalieude
prendredesmesuresdeprotection adéquates .
4.MODEOPÉRATOIRE
Suivrelesinstructions fourniesdanslesgénéralités etprocédercommesuit.
Verserdansleballondedistillation 100mldecyclohexanone pargrammedematière,insérerlerécipient
d'extraction danslequelontétépréalablement disposéslecreusetfiltrantcontenant l'échantillon etla
cloisonporeusemaintenue légèrement inclinée .Introduire leréfrigérant àreflux.Porteràébullition et
poursuivre l'extraction pendant60minutesàunevitesseminimale de12cyclesparheure.Après
extraction etrefroidissement ,enleverlerécipientd'extraction ,enôterlecreusetfiltrantetretirerla
cloisonporeuse .Laver3ou4foislecontenuducreusetfiltrantàl'alcooléthyliqueà50%,préchauffé à
environ60°Cpuisavec11d'eauà60°C.

6.4.94 JournalofficieldesCommunautés européennes N°C96/53
5.CALCUL ETEXPRESSION DESRÉSULTATS
Calculerlesrésultatsdelafaçonindiquéedanslesgénéralités ;lavaleurde«d»estde1,00.
6.PRÉCISION DELAMÉTHODE
Surunmélangehomogène dematièrestextiles,leslimitesdeconfiancedesrésultatsobtenusseloncette
méthodenedépassentpas±1pourunseuildeconfiancede95%.

N0C96/54 6.4.94 JournalofficieldesCommunautés européennes
Croquisviséaupoint3.1.i)delaméthoden°15
Cloisonporeuse
Creusetfiltrant
Appareilpourl'extraction àchaud

6.4.94 JournalofficieldesCommunautés européennes N°C96/55
ANNEXE III
PARTIE A
LISTEDESDIRECTIVES ABROGEES
(viséesàl'article8)
—Directive 72/276/CEEetsesmodifications successives :
—directive79/76/CEE,
—directive81/75/CEE,
—directive 87/184/CEE.
PARTIE B
DÉLAISDETRANSPOSITION
Directive Datelimitedetransposition
—72/276/CEE(JOn°L173du317.1972,p.1)18janvier1974
—79/76/CEE(JOn°L17du24.1.1979,p.17) 28juin1979
—81/75/CEE(JOn°L57du4.3.1981,p.23) 27février1982
—87/184/CEE(JOn°L75du17.3.1987,p.21) 1erseptembre 1988

N°C96/56 JournalofficieldesCommunautés européennes 6.4.94
ANNEXE IV
TABLEAU DECONCORDANCE
Présentedirective Directive 71/276/CEE
Article 1er
Article2
Article3
Article4
Article5
Article6Article 1er
Article2
Article3
Article4
Article5
Article6
Article7
Article8Article7paragraphe 2
Article9 Article8
Annexe I Annexe I
AnnexeIIpoint1 AnnexeIIpoint1
AnnexeIIpoint2 AnnexeIIpoint2
AnnexeIIméthode numéro 1 Annexe IIméthode numéro 1
AnnexeIIméthode numéro2 Annexe IIméthode numéro2
AnnexeIIméthode numéro 3 AnnexeIIméthode numéro 3
AnnexeIIméthode numéro4 AnnexeIIméthode numéro4
AnnexeIIméthodenuméro5 AnnexeIIméthode numéro5
AnnexeIIméthodenuméro6 AnnexeIIméthode numéro6
AnnexeIIméthode numéro7 AnnexeIIméthode numéro7
AnnexeIIméthode numéro 8 AnnexeIIméthode numéro 8
AnnexeIIméthode numéro9 AnnexeIIméthode numéro 9
AnnexeIIméthode numéro10 AnnexeIIméthode numéro10
AnnexeIIméthode numéro11 AnnexeIIméthode numéro 11
AnnexeIIméthode numéro12 AnnexeIIméthode numéro 13
Annexe IIméthode numéro13 AnnexeIIméthodenuméro14
AnnexeIIméthode numéro14 AnnexeIIméthode numéro15
AnnexeIIméthode numéro15 AnnexeIIméthode numéro 16
AnnexeIII —
AnnexeIV—