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DELACOMMISSION
COLLECTION RELIEEDES
DOCUMENTS "COM"
COM(71)181
Vol.1971/0032

Disclaimer
Conformément aurèglement (CEE,Euratom) n°354/83duConseildu1erfévrier1983
concernant l'ouverture aupublicdesarchiveshistoriques delaCommunauté économique
européenne etdelaCommunauté européenne del'énergieatomique(JOL43du15.2.1983,
p.1),telquemodifiéparlerèglement (CE,Euratom) n°1700/2003 du22septembre 2003
(JOL243du27.9.2003, p.1),cedossierestouvertaupublic.Lecaséchéant,lesdocuments
classifiésprésentsdanscedossierontétédéclassifiés conformément àl'article5dudit
règlement.
Inaccordance withCouncilRegulation (EEC,Euratom) No354/83of1February 1983
concerning theopeningtothepublicofthehistoricalarchivesoftheEuropean Economic
Community andtheEuropean AtomicEnergyCommunity (OJL43,15.2.1983, p.1),as
amended byRegulation (EC,Euratom) No1700/2003 of22September 2003(OJL243,
27.9.2003, p.1),thisfileisopentothepublic.Wherenecessary, classifieddocuments inthis
filehavebeendeclassified inconformity withArticle5oftheaforementioned regulation.
InÜbereinstimmung mitderVerordnung (EWG,Euratom) Nr.354/83desRatesvom1.
Februar 1983überdieFreigabe derhistorischen Archive derEuropäischen
Wirtschaftsgemeinschaft undderEuropäischen Atomgemeinschaft (ABI.L43vom15.2.1983,
S.1),geändertdurchdieVerordnung (EG,Euratom) Nr.1700/2003 vom22.September 2003
(ABI.L243vom27.9.2003, S.1),istdieseDateiderÖffentlichkeit zugänglich. Soweit
erforderlich, wurdendieVerschlusssachen indieserDateiinÜbereinstimmung mitArtikel5
dergenannten Verordnung freigegeben.

COMMISSION DESCOMMUNAUTES EUROPEENNES
COU(71)181final
Bruxelles ,le19 -février 1971
PROPOSITION D'UNEDIRECTIVE (CEE)DUCONSEIL
concernant lerapprochement deslégislations desEtats
membres relatives àcertaines
méthodes d'analyse quantitative demélanges
binaires defibres textiles
(présentée parlaCommission auConseil )
I
C0M(71 )181final

EXPOSE DES :KOTIFS .
I.GENERALITES
1.L'examen comparé desdispositions législatives ,réglemen­
taires etadministratives envigueur ouenprojet dans
lesEtats membres dans lesecteur des textiles apermis
deconstater denombreuses divergences quisont àl'ori-
,gine d'entraves àlalibre circulation desproduits tex­
tiles àl'intérieur delacommunauté européenne .
Ceci aamené laCommission àproposer auConseil le
l^fmars 1Ç69 unepremière directive derapprochement des
législations dans cesecteur .
Leprojet dedirective relatif aux dénominations textiles
nepermettra cependant pas derégler tous lesproblèmes
concernant l'élimination desentraves techniques existant
dans cesecteur ,siune directive particulière neprécise
pas ,sur leplan communautaire ,lesméthodes deprélève­
/
ment :d'échantillon etlesméthodes d'analyse quidevront
£tre suivies parlesorganismes natio&aux chargés ^ducontrôle
del'application désdispositions deladirective .
Eneffet ,leprojet dedirective prévoit desdispositions
relatives àlanature desfibres quiontdroit àunecer­
taine dénomination ;ilprévoit desrègles d'étiquetage
oudemarquage àrespecter encas demélange ;il'admet
certaines tolérances dans ladétermination despourcenta­
ges enpoids defibres entrant dans lacomposition d'un
I «produit .
L'utilisation deméthodes différentes d'unEtat membre
àl'autre pourrait être àl'origine decontroverses
préjudiciables àlalibre circulation desmarchandises
etperpétuer unétat d'incertitude dans l'action in­
dustrielle etcommerciale des "opérateurs "decesecteur .

Laproposition dedirective delaComr.ission relative
auxdénominations textiles prévoit d'ailleurs expressé­
ment dans sonarticle 12"Une directive particulière
précisera lesméthodes deprélèvement d1échantillons
etd'analyse applicables dans tous lesEtats membres
pour déterminer lacomposition enfibres desproduits
visés par ladirective ".
Ilfaut admettre cependant que si,pendant longtemps ,
l'analyse quantitative desmélanges defibres textiles
n'apasposé deproblèmes très difficiles àrésoudre ,
iln'enest pas deEëfce aujourd'hui .Autrefois ,lenombre
desfibres connues était peuimportant -{lalaine ,la
soie ,lecoton etles fibres libériennes ,lin ,chanvre)et
ilétait facile ,dans unlaboratoire ,dedéterminer la
nature decesdifférentes fibres .Unsimple examen au
microscope permettait dereconnaître lalaine àsastruc­
ture écailleuse ,lecoton àsesvrilles ,lelin ,lechan­
vre àleur structure cloisonnée enforme d'X.Les mélan­
gesintimes defibres étaient deplus ,assez rares .On
rencontrait ,leplus souvent destissus faits defils de
mSme nature ouencore des tissus f^.its demélanges defils
dénatures différentes .Pour cesderniers ,unesépara­
tion manuelle des fils permettait dedéterminer facile­
ment lateneur dechacun d'eux ds.ns l'article étudié .
Leseul mélange intime classi auedefibres ,était le
mélange laine etcoton .Lesnatures chimiques très diffé­
rentes deces 2fibres (laine fibre kératinique ,coton
fibre cellulcsique^permettaient uneséparation facile
endissolvant 1'une oul'autre dans unsolvant judicieu­
sement choisi .
Mais depuis unecinquantaine d'années sont venues s'ajou­
terles fibres artificielles ,onencompte actuellement
9classes .Fuis ,sont nées lesfibres synthétiques .Elles
/

serépartissent enl*fclasses ,répertoriées par l'I.S.O.
(Organisation Internationale deNormalisation ).
Chacune decesfibres i-jossède sesqualités propres ,frais
aussi sesdéfauts .Onapensé qu'enmélangeant plusieurs
fibres ,onobtiendrait desarticles présentant Une somme
desqualités dues auxdifférentes fibres enprésence .
Detrès nombreux essais ont étéeffectués aucours des 25
années passées ,quiontabouti àlamise aupoint demélan­
ges defibres ,decaractéristiques entièrement nouvelles
dépendant uniquement delateneur desunes etautres fibres
dans lemélange .
C'estainsi qu'àlalaine ,chaude ,decontact agréable
enhiver ,onaajout6 desfibres synthétiques ,quilui
ontconféré del'irrétrécissabilité ,quiontpermis de
confectionner desvêtements àplis permanents etdesuppri­
mer lerepassage ,après lavage .
!
Lavariété etlenombre sans cesse croissant des fibres
chimiques ontsoulevé desproblèmes dediagnose .Deplus ,
onimagine facilement ladiversité desmélanges possibles ,
etparconséquent ,lesdifficultés quipeuvent surgir quand
ondoit procéder àl'analyse chimique detels mélanges .
Enraison delacomplexité desproblèmes soulevés ,il
estrapidement apparu aux experts qu'ilserait impossible
d'élaborer enunlaps detemps relativement court ,des
méthodes pouvant s'appliquer àtous lesmélanges suscepti­
bles -deseprésenter dans lapratique ,c'est laraison
pour laquelle ilsontpréféré commencer parfixer desmétho­
desuniformes susceptibles des'appliquer àcertains mélan­
gesbinaires particuliers après avoir indiqué quelques
règles générales utilisables pour l'analyse quantitative
delaplupart desmélanges binaires etletraitement de
..l'échantillon delaboratoire .

L'analyse demélangé detrois fibres ouplus fera l'objet
d'uneprochaine proposition dedirective fondée surlesmêmes
principes quelaprésente proposition .
Enfin lesméthodes d'analyse microscopique destinées àl'ana­
lyse desmélanges defibres demême nature chimique feront
l'objet d'unetroisième proposition dedirective ,quisera
présentée ultérieurement enraison desdifficultés spéciales
queprésente l'analyse detels mélanges sur leplan technique .
Ilestbien évident toutefois que ,tant que cesméthodes ne
seront pas élaborée ^lesproduits continueront àcirculer et
àfaire l'objet decontrôles selon lesméthodes actuellement
enusagp dans leslaboratoires auxquels leséchantillons se­
ront soumis ,mais lesrésultats detels contrôles effectués
dans deux laboratoires différents pourront nepas être iden­
tiques enraison dedivergences dans lesméthodes employées .
Ilsera cependant rare que ces divergences permettent de
conclure defaçon erronée .àune fraude alors quecelle-ci
n'existerait pas (enraison destolérances prévues dans la
proposition dedirective etdes recommandations qui seront
faites auxinstances chargées delarépression .)
Leschefs delaboratoire auxquels aétéconfié lesoin de
proposer desméthodes susceptibles d'être appliquées sur le
plan communautaire ,onttravaillé encherchant àétablir des
méthodes aussi rapides etsimples quepossible compte tenu
desnécessités deprécision etd'exacte reproductibilité .
C'est laraison quiles aparfois conduit às'éloigner dans
certains détails desméthodes d'analyses préconisées par
l'I.S.O. mais demanière telle quececi nepuisse enaucun
casconstituer une entrave dans les échanges avec lespays
tiers .
Lespays quicoopèrent dans lecadre del'O.C.D.E. ont
d'ailleurs décidé d'étudier lapossibilité deformuler desre­
commandations détaillées envue d'uneaction gouvernementale
ouintergouvernementale dans lesecteur des textiles .
Ilestenvisagé deprendre comme point dedépart deces
travaux laproposition dedirective sur lesdénominations tex­
tiles pour traiter lesquestionsTelatives aux teneurs enfi­
bre etàleur contrôle . ./,«

-5-
5»Lesexperts ,dans cette première directive ,n*ont envisagé
leproblème del'échantillonnage quedans sonaspect leplus
directement liéauxproblèmes d'analyse .Ilestévident que
lesorganismes decontrôle chargés del'application dela
directive ,devront tenir compte decetaspect dans l'élabo­
ration deleur réglementation decontrôle mais ilestapparu
judicieux ,dans cèpremier stade ,delaisser lesautorités
compétentes dechaque Etat membre libres d'organiser les mo­
dalités duprélèvement d'échantillon »
Unprojet communautaire nesera élaboré quedans lamesure
oùdesprojets deréglementation "sur cesujet (notifiés
envertu deladécision destatu quoendate du2.8mai1969
oudel'article 1?delaproposition dedirective sur les
dénominations textiles )feraient apparaître desdivergences
susceptibles decompromettre lefonctionnement duMarché
Commun .
XI.COMMENTAIRE DELAPROPOSITION DEDIRECTIVE ETDESES ANNEXES
Lesarticles 1,2et5définissent brièvement lechamp d'ap­
plication etlesprincipales expressions nécessaire àsa
compréhension .
L'article ^quiest l'article fondamental decette proposi­
tion fixe lesobligations desEtats encequiconcerne 1'uti­
lisation desméthodes 'dans les laruaexes "dela l'..*
proposition dedirective .
Cesméthodes nesont pasdestinées auxparticuliers (encore
qu'.ilserait très souhaitable qu'ilslesutilisent )mais
•auxorganismes decontrôle officiels etxremplaceront pour
les .mélanges concernés »les'méthodes actuellement envigueur

-6-
ouenprojets des lairise envigueur deladirective rela­
tive aux dénominations .textiles .
Ces contrôles ,comme cela résulte del'article 13delapro­
position dedirective sur lesdénominations textiles (cf
exposé desmotifs page 11)nedevront pasavoir uncaractè­
resystématique etpréalable àlamise sur lemarché des
produits .
Les articles 5et6instituent uncomité pour l'adaptation
auprogrès technique decette proposition dedirective ,et
également dessuivantes ,enfonction del'évolution quipour
rait seproduire ,notamment sur leplan international ,dans
l'analyse desmélanges defibres .
Cesméthodes ayant ,comme onpeut d'ailleurs leconstater
enleslisant ,uncaractère purement technique etscientifi­
que etnesoulevant pas dodifficulté sur leplan desprinci
pes dès lors que ceux-ci ontété fixés dans laprésente
proposition dedirective ,notamment dans lesgénéralités qui
précèdent lesméthodes particulières laprocédure duComité
prévue pour lamodification ou.l'adjonction denouvelles
méthodes dès lors qu'elles recueillent l'accord delamajori
tédes -experts prévue -àl'article 6,nedevrait passusciter
dedifficulté particulière .
Les article 7et8figurent dans laplupart desdirectives
présentées par laCommission auConseil .L'article 7rapelle
dans son dernier alinéa lesouci delaCommission d'être
informée des suites données dans lecadre del'activité
législative réglementaire ouadministrative desEtats aux
travaux derapprochement qu'elle poursuit dans cesecteur
des textiles .
ANNEXE I:Prépa rationdeséchantillons réduits etdesspé­
cimen sd'ancl yse envue dedétermine rlacomposition en
fibres des produits textiles .
Comme cela adéjà étésignalé plus haut ,dans cette annexe
nefigure quelesaspects del'échantillonnage directement
liés auxproblèmes d'analyse quantitative . ,rela -

Ce -,■fcess -te-s! ecômmnda^don'' -de --1AIS0
traitant "des "méthodes d'échantillonnage pôur essais chi­
miques "quidonne desindications générales depréparation
deséchantillons réduits e^-desspécimen d'analyse oupri­
ses d'essais ,àpartir d'échantillons globals pour labora­
toire eux-mêmes prélevés dans lelotdematières textiles .
ANNEXE II.v.î."'.•.Méthodes ^d'analysé■quantitative decertain s
n.élanges binaires defibr estextiles »
Cette annexe comprend deux parties ,unepartie générale
etunepartie comprenant 13méthodes particulières .
l)Lapartie générale s'inspire d'unprojet derecommanda­
tion del'ISOintitulé "informations générales desmétho­
desàappliquer pour lesanalyses chimiques quantitatives
demélanges dematières textiles ".
Cette partie générale indique defaçon détaillée et
précise lesappareils etréactifs classiques .Elle
prévoit deplus ,desappareils et -réactifs spéciaux qui
seront décrits dans chaque projet derecommandation
suivant lemélange textile analysé »
Leprétraitement del'échantillon estdécrit ,ainsi
que lemode opératoire général ,c'est -à-dire dans ses
grandes lignes invariables quel quesoit lemélange
textile considéré .
Lesmodes decalculs sont précisés etindiqués après
avoir appliqué auxpoids anhydre lestaux dereprise
conventionnels prévus dans laproposition dedirective
sur les dénominations textiles(annexe II).
Z)Lesméthodes particulières applicables auxdifférents
mélanges binaires sont décrites dans laseconde partie
del'annexe II.
Dixméthodes(n° 1,2,3» 6,7<8,9,10et13)sont
inspirées deprojet derecommandation del'ISOetnotam­
ment utilisent leréactif préconisé par cesrecommanda –
i .tions . •/»•

-8-
Certaines c'eces method.es avaient d'ailleurs déjà
étéreprises par lesinstituts denormalisation natio­
naux (n°1et2partrois ■institue SFrance ,Ailen.agr-e ,
.Pays-Bas ,les n°6,7et8pardeux .inâtit-uts Allemagne ,
France ), r
Deux méthodes -(n°5et11)sont plus spécialement
inspirées dela .réglementation française ,enfin la
méthode n°12quoique nonnormalisée aété étudiée
etapprouvée par tous les chefs delaboratoire consul­
tés .Cette méthode est d'une utilisation courante aux
Pays-Bas .
COi.SULTATICI-i DES LILISUX INTERESSES
LeComité decoordination des industries textiles de
laCEE aétérégulièrement informé del'état d'avancement
des travaux dans cette matière .
COI'SULTATIGN DUFARLEhENT ElDUCOMITE ECC^OflQUE 1TSOCIAL .
L'avis des ces deux instances ,selon les dispositions
del'article 10Calinéa n'estpasnécessaire .
Lamise' enoeuvre desprescriptions prévues dans la
présente directive nenécessite eneffet dans aucun Etat
membre unemodification decaractère législatif .
χ
X χ

Proposition d'unedirective concernant .lerappro­
chement des législations desEtats membres relatives
àcertaines méthodes d'analyse quantitative demé­
langes binaires defibres textiles
(présentée parlaCommission auConseil )
LBC0ITS3IL DES COMMUNAUTES BUS0PESNN23 ••
Vulesdispositions dutraité instituant laCommunauté économique
européenne etnotamment celles del'article 100 ,
Vulaproposition delaCommission ,
Considérant queladirective duConseil endate du
relative auxdénominations textiles prescrit desdispositions en
matière d'étiquetage fondées surlacomposition enfibres desproduits
textiles |
Considérant qu'ilconvient ,lors descontrôles officiels effectués
dans lesEtats membres ,d'utiliser desméthodes uniformes pour déter­
miner lacomposition enfibres desproduits textiles tant encequi
concerne leprétraitement del'échantillon quel'analyse quantitative ;
Considérant queladirective précitée prévoit dans sonarticle 12
quedesdirectives particulières préciseront lesméthodes deprélève­
ment d'échantillons etd'analyse applicables dans tous lesEtats
membres pour déterminer lacomposition enfibres desproduits ;

Considérant que ,dans unpremier stade ,ilconvient doprévoir los
méthodes applicables àcertains mélanges binaires defibres textiles ,
desdirectives ultérieures précisant lesméthodes applicables aux mé­
langes composés doplus dedeux fibres textiles oudefibres demôme
nature chimique (analyses microscopiques notamment )5
Considérant queloprogrès dolatechnique nécessite uneadaptation fr
quente dosprescriptions techniques définies parlesdirectives parti­
culières relatives auxméthodes d'analyse applicables dans lodomaine
textile ;^u'il confient pour faciliter lamise enoeuvre desmesures
nécessaires àceteffet ,doprévoir uneprocédure instaurant unecoo­
pération étroite entre lesStats membres etlaCommission ausein du
Comité pour l'adaptation auprogrès technique desdirectives visant
l'élimination desentraves techniques auxéchanges dans lesecteur dos
textiles ;
Considérant que ,dans lecasdesmélanges binaires pour lesquels
n'existe pas deméthode d'analyse uniformisée surloplan communautair
lolaboratoire chargé ducontrôle détermine lacomposition dosdits
mélanges en ,utilisant toute méthode valable àsadisposition ;
AARRETS LAPRSSUÎITE DIR3CTIVT !
'Article promior
Laprésente directive concerne lesméthodes d'analyses quanti
tativos decertains mélanges binaires defibres textiles ,ycompris la
préparation deséchantillons réduits etdesspécimens d'analyse .
Article_2
•Parmélange binaire defibres textiles ,onentend lomélange
dodeux fibres textiles différentes .
Article 3
Paréchantillon réduit ,onentend unéchantillon d'unetaille
appropriée auxanalyses ,provenant deséchantillons globaux pour labo­
ratoire quiontétéprélevés surunlot d'articlos àanalyser .
Lespécimen d'analyse estlaportion del'échantillon réduit
nécessaire pour donner unrésultat analytique quelconque .

Article 4
Los3tats membres prennent toutes mesuros utiles pour que
losdispositions desannexes IetIIdolaprésenté directive concer­
nant lesméthodes d'analyse quantitative decertains mélanges "binaires
dofibres textilos ,ycompris lapréparation doséchantillons réduits
otdosspécimens d'analyse ,soient utilisées ,lors doscontrôles
officiels ,pour déterminer lacomposition -desproduits toxtiles mis
surlemarché ,conformément auxdispositions doladirective duCon­
seil ondata du relative aux dénominations
toxtilos »
Article 5
1* Ilostinstitué unComité pour l'adaptation auprogrès tech­
nique dosdiroctivos visant l'élimination desentraves techniques aux
échanges dans lesocteur dostextiles ,ci-après dénommé "LeComité ",
quiostcomposé doreprésentants dosStats membres otprésidé parun
représentant delaCommission .
2. LeComité établit sonrèglement intérieur .
3. •LaCommission ,selon laprocédure prévue àl'article 6,
procèdo àl'adaptation auprogrès technique desméthodes d'analyse
quantitatives prévues àl'annexe IIainsi qu'àl'adjonction évontuolle
donouvelles méthodes d'analyses quantitatives définies conformément
auxprincipes figurant àl'annexo II-„do laprésente directive .
Article 6 '
,r •
1. Dans lecasoùilostfait référonco àlaprocéduro définie
auprésont article ,loComité estsaisi par sonPrésident ,soit àl'i-'
hitiativo docelui-ci ,soit àlademanda dureprésentant d'unEtat
membre .
2. Lereprésentant dolaCommission soumet auComité unprojet
domosuros àprendre .LeComité émet sonavis surceprojot dans un
délai queloPrésident peut fixer onfonction dol'urgence dola
question encause .Ilsoprononco àlamajorité dodouze voix ,los ,
voix dosEtats membres étant affectées dolapondération prévue à
l'article 14-8 ,paragraphe 2,dutraité .
LoPrésident noprend paspart auvote .

-4-
3. a)LaCommission arrêtalesmesuresenvisagées lorsqu'ollos
sontconformes àl'avisduComité;
b)Lorsquelosmosurosenvisagées nosontpasconforr.es à
l'avisduComité,ouonl'absenced'avis,laCommission
soumetsanstarderauConseil uneproposition relative
auxmosuros àprendre »
LeConseilstatueà-lamajorité qualifiée ;
c)Si,àl'expiration d'undélaidotroismoisàcompter
dolasaisineduConseil,celui-ci n'apasstatué,les
mesuresproposées sontarrêtées parlaCommission »
Articl37
1• Losï3tatsmembresmettent onvigueurlesdispositions né­
cessaires poursoconformer àlaprésentedirective dansundélaide
dix-huit moisàcompter dosanotification etoninforment immédiate­
mentlaCommission »
2. LesJJtatsmembresveillent àcommuniquer àlaCommission
letextedosdispositions essentielles dodroitintornoqu'ilsadoptent
dansledomainerégiparlaprésente directive .
ilrticlo 8
LosEtatsmembressontdestinataires delaprésente
directive .

ANNEXE I
PREPARATION DES ECHANTILLONS
REDUITS ETDES SPECIMENS D'ANALYSE

PREPARATION DES ECHANTILLONS REDUITS ETDES SPECIMENS
D'ANALYSE ENVUE DEDETERMINER LACOMPOSITION ENFIBRE S
DES PRODUITS TEXTILES
1.CHAMP D'APPLICATION
Laprésente annexe fournit desindications générales pour pré­
parer deséchantillons -réduits d'unetaille appropriée auxpré­
traitements envuedesanalyses quantitatives (c'est -à-dire ne •
dépassant pas 100g),àpartir d'échantillons globaux pour labo­
ratoire etpour sélectionner desspécimens d'analyse àpartir
d'échantillons réduits ayant subi unpré-traitement pouf enéliminer
lesmatières non fibreuses (1).
2.DEFINITIONS
2.1 »Lot -C'estlaquantité dematériel quiestappréciée surla
\
base d'unesérie derésultats d'essais .Elle peut comprendre ,par
exemple ,tout lematériel correspondant àunemême livraison detissu ,
tout letissii tissé àpartir d'uneensouple déterminée ,une
expédition defilés ,uneballe ouungroupe deballes defibres
brutes .
2.2 .Echantillon global pour laboratoire -C'est laportion dulot
qui aétéprélevée en ,vue "d'être représentative del'ensemble et
quiestenvoyée aulaboratoire .Lagrandeur etlanature del'échan­
tillon global pour laboratoire seront choisies pour refléter conve­
nablement lavariabilité dulot etpour assurer lafacilité des
manipulations delaboratoire (2).
•«/• t
(1)Eventuellement ,onpeut pré-traiter directement les •spécimens
d'analyse .- • '
(2)Pour lesarticles finis etconfectionnés ,voir point 7*'

-3-
2o -échan tillon réduit-C'estlaportion del'échantillon global
pour laboratoire quiestsoumise àunpré-traitement pour enéliminer
lesmatières nonfibreuses etsurlaquelle sont prélovés ensuite des
spécimens envue del'analyse .Lagrandeur etlanature del'échantillon réduit
seront suffisantes pour refléter convenablement lavariabilité del'échantillon
global pour laboratoire (1)»
2.4 .Spécimen_d^analyse ou_prise d'essai -C'estlaportion dumatériel
nécessaire pour donner unrésultat analytique individuel ,prélevée sur
l'échantillon réduit .
3.PPiIHCIPS
L'échantillon réduit estchoisi demanière àêtre représentatif de
l'échantillon global pour laboratoire .
Lesspécimens d'analyse sont prélevés surunéchantillon réduit demanière àce
qu'ilssoient représentatifs decedernier .
4.ECHÂBTILL0MAG3 D3_PIBR3S LIBEXiS
4.1 .Fibres non_orientées -Condituer l'échantillon réduit enprélevant
des touffes auhasard dans l'échantillon global pour laboratoire .
Prélever latotalité del'échantillon réduit ,lemélanger convenablement
àl'aide d'unecarde dolaboratoire (2).Soumettre levoile oulemélange ,
demême quelesfibres adhérentes etcelles qui s'échappent endehors de
l'appareil ,aupré-traitement .Prélevor ensuite ,enproportion delamasse ,
lesspécimens d'analyse surlevoile ,lesfibres adhérentes etcelles qui
s'échappent hors del'appareil .
Silaforme duvoile decarde n'estguère affectée parlepré-traitement ,
prélover lesspécimens d'analyse delafaçon décrite sous lepoint 4.2 .
Silevoile estdérangé par lepré-traitement ,choisir lesspécimens en
prélovant surl'échantillon pré-traité ,aumoins 16petites mèches de
taille convenable ,approximativement égales ,etlesréunir ensuite .
.•J.•
(1)Voir 1•
(2)Onpeut remplacer lacarde delaboratoire parunmélangeur defibres
oupar laméthode dite des "touffes etrejets ".

-4-
4.2.Fibresorientées (voilesdecarde,rubans,mèches)Couperdan
despartieschoisies auhasarddol'échantillon globalpourlaboratoire ,
aumoins10sectionstransversales posantchacuno 1genviron.
Soumettrel'échantillon réduitainsiformé,àl'opération dopré-traitement «
Réunirensuitelessections enlesplaçantcôteàcôteetformerle
spécimend'analyseencoupanttransversalement domanièreàprélever
uneportion dochacunodes10longueurs .
5.ΒΟΗΑΪΓΤΙΙ ΙΙΙΟΜΔΟ ΓΒΚ38ΡΙΚΞ5
5*1.Filésenbobinesou_enéchsveaux Utilisertouteslesbobinesde
l'échantillon globalpourlaboratoire .
Retirerdechaquebobinedeslongueurs continues ,égalesetappropriéos ,
soitenbobinant doséchevettes d'unmômenombredetourssurundévidoir
(1)oupartoutautremoyen.Réunirleslongueurs côteàcôte,sousforme
d'uneéchovette uniqueoud'uncâbleets'assurer .quedoslongueurs égales
dechaquebobineconstituent 1'échovette oulecâble.
Soumettre aupré-traitement l'échantillon réduitainsiformé.
Préleverlesspécimens d'analysesurl'échantillon réduitpré-traité,en
coupantunfaisceau defilsd'égalelongueur àpartirdel'échevette ou
ducâbleetenveillant àn'omettreaucundosfilsquiysontcontenus .
Sitestle"tex"dufil,etnlanombredobobinesdel'échantillon global
pourlaboratoire ,ilfaudraretirer dechaquebobineunelongueur defil
de_10cmpourobtenirunéchantillon réduitdo10g.
nt
Sintestélevé,c'est-à-diredépasse2.000,onpeutconstituer une
échovette plusimportcuncé otlacoupertransversalement endouxendroits ,
demanièreàobteniruncâbled'unpoidsapproprié .Lesextrémités d'un
échantillon seprésentant sousformed'uncâbleserontconvenablement
liéesavantd'effectuer lepré-traitement ,etlesspécimens d'analyse
serontprélevés àunedistance suffisante dunoeud.
.*/*•
(1)Silesbobinespeuventêtreplacéessurunrâtelierapproprié ,ilest
possible d'endérouler simultanément uncertain nombre.

–K––J
5«2.Fils sur^cnsouple -Prélover unéchantillon réduit encoupant à
1'extrémité dol'ensouple unfaisceau d'aumoins 20cmdolong et
comprenant tous lesfils ,àl'exception desfils delisière quisont
rejetés .Lier lefaisceau defils par l'une desesextrémités -Si
l'échantillon esttrop important pour effectuer unpré-traitement global ,
leséparer endoux ouplusieurs portions qui seront chacune liées onvue
dupré-traitement etréunies après qu'elles auront étéséparément pré­
traitées .Prélever unspécimen d'analyse dolongueur convenable sur
l'échantillon réduit ,encoupant suffisamment loin dunoeud etonn'omettant
aucun desfils del'onsouple .Pour desensouples comprenant ITfils dot
6.SCHÀNTILLONÏÏÀGSjr ;TISSU
6.1 .échantillon global pour laboratoiro constitué d'uncoupon unique
représentatif dutissu -Découper dans l'échantillon unebando
diagonale allant d'uncoin àl'autre etretirer leslisières .Cette bande
constitue l'échantillon réduit .Pour obtenir unéchantillon réduit doxg,
4 2lasurface debande sora dex10cm gétant lamasse dutissu engparm2.
•i-près l'avoir soumise aupré-traitement ,couper labande transversalement
enquatre parties égales etsuperposer cesdernières .
Prélever lesspécimens d'analyse surunepartie quelconque dumatériol
ainsi préparé ,encoupant autravers detoutes lescouches ,demanière
àcequetout spécimen comprenne unelongueur égale dechacune d'elles .
Siletissu présente undessin tissé ,lalargeur de1'échantillon réduit ,
mesurée parallèlement àladirection delachaîne ,nedoit pasêtre
inférieure àunrapport enchaîne dudessin .Si,cette condition étant
remplie ,l'échantillon réduit esttrop grand pour être traité a,isément
enentier ,ildoit être coupé enparties égales quiseront pré-traitées
séparément ,etcesparties seront superposées avant deprélever les
spécimens d'analyse ,mais enveillant àcequelesparties correspondantes
dudessin necoïncident pas ."tex",lalongueur d'unspécimen pesantisoupxes comnr
1 4.j10^
1gest de––Ntcm
G
••/••

-S-
6.2 .échantillon global pour laboratoire constitu édeplusieurs coupons -
Onanalyse chaque coupon suivant S.1.,puis l'ondonno chaque résultat
séparément .
7.ECEAMTLL0MAG3 DBS ARTICLES FINIS 3TCONI^CTIOMISS
L'échantillon global pour laboratoire estnormalement constitué d'un
article fini etconfectionné entier oud'une fraction représentative
del'article .
Déterminer éventuellement lepourcentage desdifférentes parties
n'ayant paslamôme teneur enfibre afin dopouvoir vérifier lesdis­
positions del'article 11deladirective concernant lerapprochement
deslégislations desStats membres relatives auxdénominations textiles .
Prélever unéchantillon réduit représentatif delapartie del'article
fini etconfectionné dont lacomposition doit être indiquée par l'étiquette .
Sil'article confectionné comporte plusieurs étiquettes ,prélever des
échantillons réduits représentatifs dechaque partie correspondant
àuneétiquette donnée .
Sil'article dont ils'agit dodéterminer lacomposition n'estpashomogène ,
ilpeut Être nécessaire deprélever des échantillons réduits dechacune
dosparties del'article etdedéterminer lesproportions relatives des
diverses parties parrapport àl'ensemble del'article envisagé .
Lecalcul despourcentages sefera alors entenant compte desproportions
relativos desparties échantillonnées .
Soumettre leséchantillons réduits aupré-traitement .
\
Prélever ensuite dosspécimens d'analyse représentatifs deséchantillons
réduits pré-traités .
- t-

-7-
AIÎNEIEII
METHODES D'ANALYSE QUANTITATIVE
DECERTAINS MELANGES BINAIRES
DEFISSES TEXTILES
X.
2.GENERALITES (pages8à18)
METHODES PARTICULIERES (pages19à^9)

1.GENERALITES
INTRODUCTION
Lesméthodes d'analyse quantitative defibres textiles enmélange sont
fondées sur -deux procédés principaux ,,celui delaséparation ^-manuelle -et
celui .dela~séparation chimique desfibres .-
Leprocédé deséparation manuelle doit être choisi chaque fois quecela
estpossible car ildonne généralement desrésultats plus précis que le
procédé chimique .Ilestapplicable àtous lesproduits textiles dans les­
quels lesfibres composantes neforment pasunmélange intime ,comme par
exemple dans lecasdesfilés composés deplusieurs éléments dont chacun
estconstitué d'une seule sorte defibre oudestissus dans lesquels la
fibre quicompose lachaîne est d'unenature différente decelle quicom­
pose latrame oudestricots dénaillcbloa .co^postec .'deifils denatures
diverse a»
■Leprocédé d'analyse chimique quantitative desmélanges defibres tex­
tiles estfondé généralement surlasolubilité sélective descomposants
individuels dumélange .Apres élimination d'undescomposants ,lerésidu
insoluble estpesé etlaproportion ducomposant soluble estcalculée à
partir delaperte demasse .Dans leprésent document ,ontétéreprises les
informations communes àl'analyse parceprocédé ,valables pour lesné-
langes defibres considérés dans laprésente annexe .Cedocument devra donc
être utilisé enliaison avec ceux quicontiennent lesprocédures détaillées
applicables àdesmélanges defibres particuliers .Ilsepeut quecertaines
analyses chimiques soient fondées surunprincipe différent decelui dela
solubilité sélective .Dans cecas ,desdétails complets sont fournis dans
lapartie appropriée delaméthode applicable .
Lesmélanges defibres utilisés pendant lafabrication desproduits
textiles et,àunmoindre degré ,ceux quisetrouvent dans lesproduits
finis ,contiennent parfois desmatières nonfibreuses telles quedes
graisses ,descires oudesadjuvants oudesproduits solubles dans l'eau
quipeuvent avoir uneorigine naturelle ouavoir étéajoutés pour faciliter

-9-
lafabrication .Les matières non fibreuses doivent être éliminées avant
l'analyse .C'estlaraison pour laquelle onadécrit également uneméthode
depré-traitement permettant d'éliminer dans lamajorité descasleshuiles ,
lesgraisses ,lescires etlesproduits solubles dans l'eau .
Parailleurs ,lestextiles peuvent contenir desrésines oud'autres ma­
tières ajoutées envue deleur conférer despropriétés spéciales .Detelles
matières ,ycompris lescolorants dans certains casexceptionnels ,peuvent
modifier l'action duréactif surlecomposant soluble et,deplus ,être par­
tiellement outotalement éliminées parlesréactifs .Cesmatières ajoutées
peuvent donc entraîner des erreurs etdoivent être éliminées avant d'ana­
lyser l'échantillon .Aucasoucette élimination estimpossible ,lesmétho­
des d'analyses chimiques quantitatives décrites dans laprésente annexe nesont
plus applicables .
Lecolorant présent dans lesFibres teintes estconsidéré entant quepartie
intégrante delafibre etn'estpas éliminé .
Cesanalyses sont effectuées surlabase dela,masse anhydre etunemé­
thode estfournie pour ladéterminer .
Lerésultat estexprimé enappliquant àlamasse dechaque fibre àl'état
sec ,lestaux dereprise indiqués dans l'annexe IIdeladirective concernant
lerapprochement deslégislations desEtats membres relatives auxdénominations
textiles .
Lesfibres présentes dans lemélange doivent être identifiées avant de
procéder auxanalyses .Dans certaines méthodes chimiques ,lapartie insolu­
bledescomposants d'unmélange peut être partiellement solubilisée pc-rle
réactif utilisé pour dissoudre lecomposant soluble .Chaque fois quecela
estpossible ,onachoisi desréactifs ayant uneffet faible ounulsurles
fibres insolubles .Sil'onsait qu'uneperte demasse apparaît lors de
l'analyse ,ilconvient d'encorriger lerésultat !desfacteurs decorrec­
tion sont fournis àcette fin .Ces facteurs ont étédéterminés dans diffé­
rents laboratoires entraitant dans leréactif approprié ,spécifié dans la
méthode d'analyse ,lesfibres nettoyées lors dupré-traitement .Cesfacteurs

Ji
-10-
nes'appliquent qu'à-desfibres normales etd'autres ,facteurs decorrection
peuvent être nécessaires silesfibres ontétédégradées avant oudurant le
traitement .Lesméthodes chimiques proposées s'appliquent àdesdéterminations
individuelles .Ilconviendra d'effectuer aumoins deux déterminations 'sur
desspécimens d'analyse séparés ,tant encequiconcerne leprocédé desé­
paration manuelle quecelui deséparation chimique .Encasdedoute ,sauf
impossibilité technique ,ondevra effectuer uneautre analyse enutilisant
uneméthode permettant ladissolution delafibre quiconstituait lerésidu
quand onprocédait suivant lapremière méthode .
I. Généralités sur l'esméthodes d'analyse chimique quantitative desmélan­
ges defibres textiles
Informations communes auxméthodes àappliquer envuedel'analyse
chimique quantitative demélanges defibres textiles . '
1.1 .Champ d'application
Dans lechamp d'application dechaque méthode ,onsignale àquelles
fibres cette méthode estapplicable .
1.2 .Principe
Après avoir identifié les .composants d'unmélange ,onélimine d'abord
lesmatières nonfibreuses parunpré-traitement approprié puis l'un
desdeux composants ,généralement parsolubilisation sélective (l),
onpèse lerésidu insoluble etoncalcule laproportion
ducomposant soluble àpartir delaperte demasse .Sauf difficultés
techniques ,ilestpréférable dedissoudre lafibre setrouvant enplus
grande proportion ,afin d'obtenir comme résidu lafibre setrouvant en
plus faible proportion . -,
'1.3 *Matériel nécessaire
1*3.1 .Appareillage
1.3.1.1 »Creusets filtrants etpèse-filtres permettant l'incorporation des
.creusets outout autre appareillage donnant desrésultats identi­
ques ,
1.3.1.2 .Fiole àvide .
________________ "
(l)Laméthode n°13constitue uneexception .Elle estbasée surledosage
d'unélément constitutif d'undesdeux composants .

-11-
1.3.1 .3»Dessicateiir contenant dugeldesilice coloré aumoyen d'unindi­
cateur
I.3.1.4 »Etuve ventilée pour sécher lesspécimens à105+3°C.
1.3.1.5 .Balance analytique ,sensible à0,0002 g,
I.3«1.6 .Appareil d'extraction Soxhlet ouappareillage permettant unré­
sultat identique .
1.3.2 .Réactifs
1.3.2.1 .Ether depétrole redistillé bouillant entre 40°et60°C.
1.3.2.2 .Lesautres réactifs sont mentionnés dans lesparties appropriées
delaméthode .Tous lesréactifs utilisés doivent être chimique­
ment purs .
1.3.2.3 .Eau distillée oudésionisée .
1.4 . Atmosphère deconditionnement etd'analyse
Comme ondétermine desnasses anhydres ,iln'estpasnécessaire de
conditionner lesspécimens nidefaire lesanalyses dans uneatmosphère
conditionnée .
1.5• Echantillon réduit
Choisir unéchantillon réduit représentatif del'échantillon global
pour laboratoire etsuffisant pour fournir tous lesspécimens
d'analyse nécessaires de1gminimum chacun .
1.6 . Pré-traitement del'échantillon réduit (1)
Siunélément n'entrant pas enligne decompte poux lecalcul des
pourcentages (article 11(2d)deladirective "dénominations textiles ")
estprésent ,oncommencera par l'éliminer paruneméthode appropriée
n'affectant aucun descomposants fibreux .
Dans cebut ,lesmatières nonfibreuses extractibles àl'éther de
pétrole etàl'eausont éliminées entraitant l'échantillon réduit ,
séché àl'air ,àl'appareil Soxhlet ,àl'éther depétrole léger
pendant uneheure àuntaux minimum desixcycles parheure »Evaporer
(l)voir 1.1annexe I.

-12-
lepetrole léger del'échantillon quisera ensuite extrait par
traitement direct comportant untrempage d'uneheure àl'eauà
température ambiante suivi d'untrempage d'uneheure àl'eauà
65+5°Cenagitant detemps entemps ,rapport debain l/lOO.
Eliminer l'excès d'eaudel'échantillon parexprimage ,application
duvide oucentrifugation etlaisser sécher ensuite l'échantillon à
1'air .
Dans lecas où .lesmatières nonfibreuses nepeuvent être extraites
àl'aide del'éther depétrole etàl'eau ,ondevra pour leséliminer ,
remplacer leprocédé àl'eau ,décrit ci-avant ,-parleprocédé approprié
quin'altère substantiellement aucun descomposants fibreux .Toutefois ,
pour certaines fibres végétales naturelles écrues (jute ,coco par
exemple )ilestàremarquer quelepré-traitement normal àl'éther de
pétrole etàl'eau n'élimine pastoutes les substances non fibreuses
naturelles ?malgré cela ,onn'applique pasdepré-traitements complé­
mentaires ,pour autant que l'échantillon necontienne pas d'apprêts
non solubles dans l'éther depétrole etdans l'eau .
Dans lésrapports d'analyse ,devront être décrites defaçon détaillée
lesméthodes depré-traitement adoptées .
I.7•Procédure d'analyse
1.7.1 .Instructions générales
1.7.1.1 .Séchage
Effectuer toutes lesopérations deséchage pendant unedurée non
inférieure à4heures nisupérieure à16heures ,à105+3°C,dans
..uneétuve munie d'unpassage pour l'air etdont laporte sera fermée
pendant toute ladurée duséchage .Siladurée deséchage est
inférieure à14hetires ,ondoit vérifier que l'onaobtenu une
masse constante ,Celle-ci pourra être considérée comme atteinte
lorsque lavariation demasse ,après unnouveau séchage de60minutes ,
sera inférieure à0,05 \'.r
Eviter demanipuler les ,creusets etles ,pèse-filtres ,lesprises
d'essais oulesrésidus avec lesmains nues pendant lesopérations
de .séchage ,derefroidissement et.de pesage .
•••/e•«

-13-
Secher lesspecimens dans unpèse-filtre dont lecouvercle est
placé àproximités Après séchage ,obturer lepèse-filtre avant de
l'enlever del'étuve etleplacer rapidement dans ledessiccateur .
Sécher àl'étuve lecreuset filtrant placé dans unpèse-filtre avec
soncouvercle àsescotés .Après séchage ,fermer lepèse-filtre et
transférer rapidement dans undessiccateur .
Aucas oîiunappareillage autre quelecreuset filtrant estemployé ,
onsèche àl'étuve defaçon àdéterminer lamasse desfibres àl'état
sec sans perte .
1.7.1.2 .Refroidissement
Effectuer toutes les opérations derefroidissement dans ledessic­
cateur ,celui-ci étant placé àcôté delabalance ,pendant unedu­
réesuffisante pour obtenir lerefroidissement total despèse-
filtres ,et,entout cas ,unedurée non inféri eure â2heures .
1.7.1.3 .Pesée
Après refroidissement ,peser lepèse-filtre dans lesdeux minutes
après qu'ilaitétésorti dudessiccateur .Peser à0,0002 gprès .
1.7.2 .Mode opératoire
Prélever sur l'échantillon pré-traité unspécimen d'analyse d'une
masse d'aumoins 1g.Lesfils oul'étoffe sont découpés en .parties
de10mmdelong environ que l'ondésagrège autant quepossible .
Sécher lespécimen dans unpèse-filtre ,refroidir dans undessicca­
teur etpeser .Transférer lespécimen dans lerécipient deverre
mentionné dans lapartie appropriée delaméthode communautaire ,
repeser lepèse-filtre immédiatement après etcalculer lamasse
anhydre duspécimen pardifférence .Compléter leprocessus d'ana­
lyse delafaçon mentionnée dans lapartie appropriée delaméthode
applicable .Examiner aumicroscope lerésidu pour vérifier quele
traitement abien éliminé complètement lafibre soluble .
1.8 . Calcul etexpression desrésultat s
Exprimer lamasse ducomposant insoluble sous forme d'unpourcentage
delamasse totale desfibres présentes dans lemélange .Calculer les
résultats surlabase delamasse defibres pures àl'état secà

-14-
laquelle onaappliqué,d'unepart,letauxderepriseet',d'autre
%part,lesfacteur3decorrection nécessaires pourtenircomptedes
pertesdematièrelorsdesopérations depré-traitement etd'analyse.
Cecalculsefaitenappliquant laformuledonnéeaupoint1.8.2.
1.8.1.Calculdupourcentage delamasseducomposant insoluble secet
pur,netenantpascomptedelapertedemassesubieparlesfibres
aucours;du<traitement préliminaire ,
p#.■
1. m
estlepourcentage ducomposant insoluble secetpur
mestlamasseduspécimen àl'étatsecaprèspré-traitement
restlamassedurésiduàl'étatsec
■destlefacteur decorrection quitientcomptedelapertede
masseducomposant insoluble dansleréactiflorsdelfenalyse .
Lesvaleurs convenables de"d"sontfournies danslesparties
appropriées dutextedechaqueméthode.
Bienentenducesvaleurs de"d"sontlesvaleursnormales applicables
auxfibresnondégradées chimiquement .
1.8.2.Calculdupourcentage delamasseducomposant insoluble après
application destauxderepriseconventionnels etdeséventuels
facteurs decorrection tenantcomptedelapertedemasseoccasionnée
parlepré-traitement .
a1+b1
v. 100P(1+–■ )1v 100
P1À*=
a„+b„ a„+b_
Ρ.(1+-1-–I)+(100-Ρ„)(1+-2£)
100 100
P^estlepourcentage ducomposantinsoluble entenant"compte
dutauxderepriseconventionnel etdelaperte .demasse
subieaucoursdupré–traitement .
P^estlepourcentage ducomposant insoluble secetpurcalculé
■''aveclaformuleindiquée aupoint1.8.1.
a1estletauxderepriseconventionnel ducomposant insoluble
(AnnexeIIdeladirective "Dénoninations textiles")
.■/.•

-15-
a.^estletaux dereprise conventionnel ducomposant soluble
(Annexe IIdeladirective "Dénominations textiles ")
estlaperte depourcentage ducomposant insoluble occasionnée
par lepré-traitement
b^estlaperte dupourcentage ducomposant soluble occasionnée
par lepré–traitement
Lepourcentage du2èmecomposant (P^^) estégal à100–
Dans lecas oùl'onemploie unpré-traitement spécial ,les valeurs
deb^etdeb?doivent être déterminées sipossible ensoumettant
chacune desfibres composantes pures aupré-traitement appliqué
lors de1Tanalyse .Par fibres pures ,ilfaut entendre les fibres
exemptes detoutes lesmatières non fibreuses ,àl'exception decelles
qu'elles contiennent normalement (deparleur nature ouenraison
duprocédé defabrication ),dans l'état (écru ,blanchi )oùelles se
trouvent dans l'article soumis àl'analyse .
Aucas oùl'onnedispose pas defibres composantes séparées et
pures ayant servi àlafabrication del'article soumis àl'analyse ,
ilfaut adopter lesvaleurs moyennes deb^etdeb^résultant
d'essais effectués sur des fibres pures semblables àcelles contenues
dans lemélange examiné .
Silepré-traitement normal par extraction à1'éther depétrole et
àl'eauestappliqué ,onpeut engénéral négliger lesfacteurs de
correction b„etb„sauf dans lecas dueoton écru ,dulin écru1 a
etduchanvre écru ,oùl'onadmet conventionnellement quelaperte
aupré–traitement est égale àb%etdans lecasdupolypropylène
oùl'onadmet conventionnellement qu'elle estégale à
Dans lecas desautres fibres ,onadmet conventionnellement
denepas tenir compte dans les calculs delaperte aupré­
traitement .
../..

-16-
II.Méthode d'analyse cpiantitative parséparation manuelles '
- • 1.
11.1. Champ d'application
Laméthode s'applique auxfibres textiles quelle quesoit leur
nature àcondition qu'elles neforment pasunmélange intime et
qu'ilsoit possible delesséparer àlamain .
11.2. Principe
Après avoir identifié lescomposants dutextile ,onélimine d'abord
lesmatières nonfibreuses parunpré-traitement approprié puis on
sépare lesfibres àlamain ,onlessèche etonlespèse pour calculer
laproportion dechaque fibre dans lemélange .
11.3. Matériel nécessaire
II.3.1 .Pèse-filtre outout autre appareillage donnant desrésultats iden­
tiques .
II.3»2.Dessiccateur contenant dugeldesilice coloré aumoyen d'un .'il
indicateur .
II.3.3.Etuve ventilée pour sécher lesspécimens à105+3°C.
II.3.4 »Balance analytique sensible à0,0002 g. , ,
II.3.5»Appareil d.'ëxti'action Soxhlet ouappareillage permettant unrésultat
identique .
II.3.6.Aiguille .
II.3.7»Torsiomètre ouappareil équivalent .
II.4» Réactifs ,
11.4.1 .Ether depétrole redistillé bouillant entre 40ét60°C .
11.4.2.Eau distillée oudésionisée .
II.5. Atmosphère deconditionnement etd'-^najlvse
Voir point I.4 «II.I.
11.2.
11.3.
11.3.1 .
11.3.2.
II.6. Echantillon réduit
Voir point 1.5 .

-17-
11.7• .Pre-tra itement del'échantillon rédu it
Voir point 1.6
II.8. Procédure d'a.nal,yse
11.8.1. Analyse d'unfilé
Prélever sur l'échantillon pré-traité vinspécimen d'unemasse
d'aumoins 1g.Dans lecas d'unfilé très fin ,l'analyse peut
être effectuée surunelongueur minimum de30mquelle quesoit
Sel IïlclSSÔ#
Couper lefilé enmorceaux delongueur convenable etenisoler
leséléments àl'aide d'uneaiguille et,sinécessaire ,du
torsiomètre .Leséléments ainsi isolés seront misdans despèse-
filtres tarés etséchés à105+3°C ,jusqu' àobtention '•\>
d'unemasse constante comme décrit enI.7«l «etI.7*2 .
11.8.2 . Analyse d'untissu
Prélever sur l'échantillon pré-traité unspécimen d'unemasse
d'aumoins 1 endehors delalisière ,avec desbords taillés
avec précision ,sans effilochure ,etparallèles auxfils de
chaîne oudetrame ou,dans lecasdetissus àmailles ,parallèles
auxrangs etauxfils desmailles .Séparer lesfilés denature
différente ,lesrecueillir dans despèse-filtres tarés etprocéder
pour cefaire comme indiqué aupoint II.8.1 .
II.9» Calcul etexpression desrésultats
Exprimer lamasse dechacun descomposants sous forme d'unpour­
centage delamasse totale desfibres présentes dans lemélange .
Calculer les résultats sur labase delamasse defibres pures
àl'état secàlaquelle onaappliqué d'unepart letaux dereprise
et,d'autre part ,lesfacteurs decorrection nécessaires pour
tenir compte despertes dematières lors desopérations depré­
traitement .
II.9.1 . Calcul despourcentages desmasses sèches etpures netenant
pascompte delaperte demasse subie parlafibre deparle
traitement préliminaire :
•./.o

-13-
100 nu 100
p%= = \
V»!+e2 1+ V
m1 ...
P^estlepourcentage du1ercomposant secetpur
estlamasse sèche etpure du1ercomposant
estlamasse sèche etpure du2ème composant
II.9.2.Calcul despourcentages dechacun descomposants après avoir ;
appliqué lestaux dereprise conventionnels etles éventuels
facteurs decorrection quitiennent compte despertes demasse
subies lors dupré-traitement :voir 1.8.2 .
III .1.Prcision des méthodes
Laprécision indiquée pour chaque méthode serapporte àlare­
productibilité .
.Lareproductibilité estlafidélité ,c'est -à-dire l'étroitesse
del'accord entre les valeurs expérimentales obtenues dans le
cas d'opérateurs travaillant dans deslaboratoires différents
ouàdes époques différentes ,chacun d'euxobtenant avec la
même méthode desrésultats individuels surunproduit homogène
identique .
Lareproductibilité estexprimée parleslimites deconfiance
desrésultats pour unseuil deconfiance de
Parcela ,onentend l'écart entre deux résultats qui.,dans un
ensemble d'analyses effectuées dans différents laboratoires ,ne
serait dépassé quedans cinq oaesurcent ,enappliquant norma­
lement etcorrectement laméthode surunmélange homogène
identique .
III .2.Rappor td'analyse
111 .2.1 .Indiquer quel'analyse aétéeffectuée conformément àlaprésente
méthode .
111 .2.2.Fournir desrenseignements détaillés concernant lespré-traitements
spéciaux (voir point 1.6.)
III .2.Indiquer lesrésultats individuels ainsi quelamoyenne
arithmétique àlapremière décimale .
••/..

-19-
2.METHODES PARTICULIERES
TABLEAU RECAPITULATIF
»
Métbode jChampd5applicationίΓ– γ- ι
|Réa.ct.if |Pages
!
jn°1!acétate
ί '
Ii
certaines autres jfibres!
acétone Ii
I20
n°2!certaines fibres
ïproiêiniques!certaines autres
'fibres 1
1 :hypochlorite de
sodiumalcalin!22
i
! S
n°Z>iviscose ,cupro jcoton |
|οτιοοΓΐηχηΞ ΐ^ρββ ί ί
I i_cLe iI
chlorure dezîn
acideformique ic24
n°kiPolyamide 6
iou6-6Icertaines autres j
jfibres
ii
acideformique
à8Q%26
n°5acetais
itriacretäte
Ij „
alcoolbenzy­
lique28
L
n°6
i– iJtnacetate j
i icertaines autres
fibresdichlorome -
thaneI30
n°7!íxbrescellulo-JpolyestQ??-•■-'
|8Ϊφ1Θ3 |acidesulfu­
riqueà75%32
n°8!acryliques ,moda-j
;cryliques eucer-
jtaineschlorofi~
ibres
Icertaines autres !
fibres i
I
_ jdimethylformamide 34
T i
n°9jpolyohlorure dej
jvinyle(chloro-j
}fibre) icertainesautres]
fibres jsulfure decar-;37
bone/aeétone j55,5/^,5
n°10 |
i(
iacétate |
!certaines chlo-|
rofibres ;acideacetique
glacial1
i39
I
i
i
n°11soie iiaine acidesulfuriqu
-à75%k41
i
!
J T
n°12|f.jtï"3ecellulo-|
is.i.qu.eslî'Sne~oiiptolls--acidesulfurique 43
à70% i
n°13 'jute
ί
-- - ■ -certaines fibres
d'origine anima–
ileméthodepardo~j46
sagedel'azotej
!
••/••

-20-
METHODEN°1:ACETATE ETCERTAINES AUTPESFIBRES
■»
(Méthodeàl'acétone)
1.CHAMPD'APPLICATION "
Laprésente méthodes'applique ,après*avoiréliminélesmatières non
fibreuses ,àdesmélanges binaires de:
1)acétate (17) ' '
avec
2)laine(1),poilsd'animaux(2et3),soie(^),coton(5),lia(?)»
'chanvre (8),jufce(9)»abaca(10),alfa(11)»coco(12),gendt(13)»
kénaf(1*0,ratnie(15)»sisal(16),cupro(19),modal(20),
protéinique (21),viseóse (23),acrylique (2¿f),polyamide (28)et
polyester (29).
\ ''
Ilestbiencertain quecetteméthodenes'applique pasàl'acétate
désacétylé ensurface .
*; 1
2.PRINCIPE
Lesfibresd'acétatesontdissoutes àl'aided'acétoneàpartir-d'une
nasseconnuedumélangeàl'étatsec.Leréeiduestrecueilli ,lavé,
séchéetpesé;saniasse,éventuellement corrigée ,estexprimée sous
formed'unpourcentage delamassedumélangeàl'étatsec.Lepour­
centaged'acétatesecestobtenupardifférence .
APPAREILLAGE F.TREACTIFS (autresqueceuxmentionnés danslesgénéralité' -)
>.1.Appareillage
Fiolesconiques d'aumoins200mlmuniesd'unbouchonrodé.
3«2.Pçactif
Acétone. ,
k,MODEOPERATOIR E
Appliquer laprocédure décritedanslesgénéralités etprocédercomme
suit: i
Ajouter 100nid'acétonepai-grammedespécimen contenu' danslafiole
coniqued'aumoins200mlmunied'unbouchonrodé,secouerle.fiole,
laisserpendant 30minutesàla^température ambiante enagitant de
/
tempsentempsetdécanterensuiteleliquideàtraverslecreuset
filtrant taré.

Répétercetraitement encoredeuxfois(troisextractions autotal),
maisuniquement pendant 15minuteschaquefois,demanière àce.que1
tempstotaldutraitement acétonique soitd'uneheure.Transvaser
lerésidu danslecreusetfiltrant .Laverlerésidudanslecreuset
filtrant aumoyend'acétone ,ens'aidantduvide.Remplir ànouveau
lecreusetd'acétone quel'onlaisseensuites'écoulernaturellement
sanssuccion .
Finalement ,assécherlecreusetàl'aideduvide,sécherlecreuset
etlerésidu ,refroidir etpeser.
CALCIJL ET.EXPRESSION DESRESULTATS
Calculerlesrésultats delafaçondécrite danslesgénéralités .
Lavaleurde"d"estde1,00.
PRECISION DELAMETHODE
Surmélange homogène dematièrestextiles ,leslimites deconfiance
desrésultats obtenusseloncetteméthode nesontpassupérieures à
+1pourunseuildeconfiance de '

-22-
METHODE K°2:CERTAIN ESFIBRESDENATURE PROTEINTQUE ETCERTAINES
■AUTR ESFIBRES
(Méthode àl'hypochlorite desodium alcalin )
1.CHAMPDjAPPLICATION
Cette méthode s'applique ,après avoir éliminé lesmatières non
fibreuses ,auxmélanges binaires de
1)certaines fibres protéiniques àsavoir :laine (1),poils
d'animaux (2et3),so:e(4),protéines régénérées àbase de
caséine (21); .
avec
2)coton (5),cupro (19),modal (20),viscose (23)»acrylique (2^),
chlorofibres (2^5 ,polyamide (28),.polyester (29)1pclypropylène (31)
etverre (38).
Siplusieurs fibres protéiniques sont présentes ,laméthode -fournit
leur quantité globale ,mais nonleurs pourcentages individuels .
2.PRINCIPE
Les fibres protéiniques sont dissoutes àl'aide d'hypochlorite de
sodium alcalin àparti d'unemasse connue dumélange àl'état sec.
Lerésidu estrecueilli ,lavé ,séché etpesé ;.samasse ,éventuellement »
corrigée ,estexprimée sous ,forme d'unpourcento.ge delamasse du
mélange àl'état sec. Lepourcentage desfibres protéiniques sèches
est obtenu par différence .
p.APPi.REILI.AGE ETREACTIFS (autres queceux mentionnés dans lesgénéralités )
.3•1•Appar eillage _
Récipient deverre d'aumoins 500 ml.
3.2 .Rcactifs
(i)Réactif àbase d'hypochlorite
Ceréactif estconstitué d'unesolution fraîchement préparés -,
environ 1N,contenant 33à37gclechlore aiitif parlitre
àlaquelle estajoutée unequantité suffisante d'hydroxyde
desodium pour amener laconcentration enkydroxyde de
sodium à3g/l»Vérifier avant chaque analyse ,par
iodonétrie ,letitre delasolution .

-23-
(ii)Acide acétiquedilué
Etendre 5mld'acide acétique glacial à11.à
l'aide d'eau .
k.MODE OPER ATOIRE
Appliquer laprocédure décrite dans lesgénéralités etprocéder comme
suit :ajouter 100 n:lderéactif àbase d'hypochlorite par graine de
spécimen contenu dans unrécipient deverre d'aumoins ^00ml ,agiter
vigoureusement pour bien humecter lespécimen ,laisser reposer pendant
kominutes àtempérature ambiante enremuant vigoureusement àinter~
valles réguliers .Filtrer lecontenu durécipient àtravers uncreuset
filtrant taré ettransférer les fibres résiduelles éventuellement pré­
sentes dans lecreuset enlavant lerécipient aumoyen d'unpeu de
réactif àbase d'hypochlorite .Assécher lecreuset ens'aidant duvide
etlaver lerésidu successivement aumoyen d'eau ,d'aci.de acétique
dilué etenfin d'eau ,enasséchant lecreuset aumoyen duvide après
chaque addition deliquide .Nepasappliquer levide avant que1q
liquide delavage nesesoit écoulé scus l'effet delagravité .
Finalement ,assécher lecreuset ens'aidant duvide ,sécher lecre.iset
etlerésidu ,refroidir etpeser .
5.CALCUL ETEXPRESSION DES RESULTAIS
Calculer lesrésultats delafaçon décrite dans lesgénéralités .La
valeur de"d"est de1,00 ,sauf pour lecoton ccru où"û"=1,03 -
6.PRECISION DELAMETHODE
Surmélange homogène dematières textiles ,leslimites deconfiance
desrésultats obtenus selon cette méthode nesont passupérieures à
+1,pour unseuil deconfiance de95% .
../.

-zk-
METHODEN°3:VISCOSE .CUPROOU.CERTAINS TYPESDEMODALETCOTON
(Méthodeàl'acideformiqueetauchlorure dezinc).
1.CHAMP D'APPLICA TION
Cetteméthodes5applique ,aprèsavoiréliminélesmatières non
fibreuses ,auxmélanges binaires de:
)
1)viseóse (2j)oucupro(19)»ycompriscértains typesdefibres
modal(20)
avec
2)coton(5) ' '
Sionconstatelaprésence d'unefibremodal,ilestnécessaire
d'effectuer un'testpréliminaire pourvérifiersicettefibreest
soluble dansleréactif .- -
Cetteméthoden'estpasapplicable auxmélanges danslesquels le
cotonasubiunedégradation chimique excessive ,nilorsquela ,
viscose oulacuproestrendue'incomplètement solubleparlapré­
sencedecertainscolorants résssM.its .oud'apprêtsquinepeuvent
êtreéliminés complètement . ■ j
2.PRINCIPE -
Lesfibresdeviscose,decuprooudemo-dalsontdissoutes àpartird'ane
masseconnuedumélange àl'étatsecàl'aided'unréactif composé
d'acideformique etdechlorure dezinc.Lerésiduestrecueilli ,
lavé,séchéetpesé;aprèscorrection ,samasseestexprimée en
\pourcentage delamassedumélangeàl'étatsec.Lepourcentage
devisco^decupro.oudemodalBâcheestobteftupardifférence .
J
3* ETREACTIFS (autresqueceuxdécritsdanslesgénéra­
lités)
3.1.Ar/o-^reillaee " *
(i)Fiolesconiquesd'aumoins200mlmuniesd'unbouchon
rodé;
(ii)Dispositif permettant demaintenir lesfiolesà40+2°C,
M
' ' • y
3.2.Réactifs ,
(i)Solutioncontenant 20gdechlorure dezincanhydreet <
68gd'acideformiqueanhydreportéeà100gavecde
l'eau;(soit20partiesenmassedechlorure dezincanhydre
dans80partiesenmassed'acideformiqueà85%enmasse)
•./#•

-25-
(il)Solution d'hydroxyde d'ammonium conhenant 10gdeNH_.
par litre .
K.MODE OPERATOIRE
Appliquer laprocédure décrite dans lesgénéralités etprocéder comme
suit :introduire immédiatement lespécimen dans lafiole pré-chauffée
à^0°C.Ajouter 100mldesolution d'acide formique etdechlorure de
zinc pré-chauffée à^-0°C,par gdespécimen .Boucher lafiole et
secouer .Maintenir lafiole etsoncontenu àHO°C pendant deux heures
etdemi enagitant deux fois àintervalles d'uneheure .Filtrer le
contenu delafiole àtravers uncreuset filtrant taré ettransférer
dans lecreuset ,àl'aide duréactif ,les fibres éventuellement pré­
sentes dans lafiole .Rincer avec 20 raideréactif .
Laver àfond lecreuset etlerésidu àl'aide d'eau à^0°C .Rincer
ensuite aumoyen de100 mldesolution ammoniacale ,puis d'eau ,
jusqu' àdisparition del'ammoniaque .Nepasappliquer levide avant
queleliquide delavage nesesoit écoulé par gravité .Eliminer
enfin l'excédant deliquide àl'aide duvide ,sécher lecreuset et
sonrésidu ,refroidir etpeser .
5.CALCUL ETEXPRESSION DES RESULTATS
Calculer les résultats delafaçon décrite dans les généralités ,lia
valeur de"d"pour lecoton est de0,96 .
6.PRECISION DELAMETHODE
Surmélange homogène dematières textiles ,leslimites deconfiance
desrésultats obtenus selon cette méthode nesont pas supérieures à
+2,pour unseuil deconfiance de95$ •

TtETHODE N°4:POLYAKIDE 6OUPOLYAMIDE 6-6 etCERTAINES AUTRE ?FIBRES
(Méthode àl'acide formique à80%)
1.CHAMPD'APPLICATI ON
Cette méthode s'applique ,après élimination desmatières nonfibreuses »
auxmélanges binaires de :
1)polyamide 6oupolyamide 6-6 (28) -- r
avec :
2)laine (l),poils d'a.nimaux (2et3)»cotôn (5)»cupro (19.)»modal (20),
viscose (23),acrylique (24)»chlorofibre (2.5)»polyester (29)»poly­
propylène (3l)etverre (38). - '
Comme indiqué ci-avant ,cette méthode estapplicable auxmélanges contenant
delalaine ,mais ,quand ,laproportion decette dernière estsupérieure à
25%tondevra appliquer laméthode n°2(dissolution delalaina dans
lasolution d'hypochlorite desodium alcalin ).
2.PRINCIPE ,
Lesfibres depolyamide sont dissoutes àpartir d'unemasse connue du
mélange âl'état secàl'aide d'acide formique .Lerésidu estrecueilli ,
lavé ,-,èéohé etpesé 5samasse ,corrigée sinécessaire ,estexprimée en
pourcentage delamasse dumélange àl'état 'sec .Lepourcentage de
polyamide 6oudepolyamide 6-6secestobtenu pardifférence .
3.-APPAREILLAGE ETREA.CTIFS (autres queceux décrits dans lesgénéralités )
3.1o Appareillage
Fiole conique d'aumoins 200ml,bouchée parunbouchon rodé .
/
3.2 .Réactifs
(i)Acide formique àBCffoenmasse ,densité à20°C î1.186 •
Araener 880mld'acide formique à99nniasse ,densité
à20°C :1.204 ,à11avec del'eau .Ouencore ,amener '
780mld'acide formique à98-100$ enmasse ,densité à
20°C :1.220 ,à11avec del'eau .
Laconcentration n'estpascritique entre 77et837"enniasse -
d'acide formique .
,1
(il)Ammoniaque dilués Ïamener 80mld'ammoniaque concentrée
(densité à20°C ï0,880 )H1avec del'eau .

-27-
k.MODE OPERATOIRE
Suivre leprocessus décrit dans les généralités etprocéder comme
suit :lespécimen ,placé dans lafiole conique d'au .moins 200 al,
estadditionné do100mld'acide formique par gramme despécimen .
Boucher ,agiter pour mouiller lespécimen .Laisser reposer pendant
1.5minutes àtempérature ambiante enagitant detemps entemps .
Filtrer lecontenu delafiole sur uncreuset filtrant taré ,passer
toutes les fibres dans lecreuset par lavage delafiole avec unpeu
d'acide formique .Assécher lecreuset par succion etlaver lerésidu
surlefiltre ,successivement avec del'acide fornique ,del'eau
chaude ,del'ammoniaque diluée etfinalement avec del'eau froide .
Assécher lecreuset parsuccion après chaque addition .Nepas
appliquer lasuccion tant quechaque solution delavage s'écoule par
gravité .Finalement ,assécher lecreuset par succion ,lesécher avec
lerésidu ,refroidir etpeser .
5-CALCUL M?EXPR ESSION DESRESULTATS
Calculer les résultats delafaçon décrite dans les généralités .
Lavaleur de"d"est de1,01 .
6•PR^-ISION DELAIIETIIO DE
Surmélange homogène dematières textiles ,leslimites deconfiance
desrésultats obtenus selon cette méthode nesont pas supérieures à
+1pour unseuil deconfiance de95eÂ*
m•/• •

-28-
METHODE N°5:ACETATE ETTRIACETATE
(Méthode àl'alcool benzylique )
1.CHAMP D'APPLICA TION ■
Laméthode ssapplique ,après élimination desmatières nonfibreuses ,aux
mélanges binaires de : '
-l'acétate (17)
avec ' '
-triacétate (22)
2.PRINCIPE /
/
Lesfibres d'acétate sont dissoutes àpartir d'unenasée connue dumélange ,
àl'état sec ,aumoyen d'alcool benzylique à52+2°C .
Lerésidu estrecueilli ,lavé ,eéché etpesé }samasse estexprimée en
pourcentage delamasse àl'état secdumélange .Lepourcentage d'acétate
secestobtenu pardifférence .
y
3.APPAREILLAGE .ETREACTIFS (autres queceux mentionnés dans lesgénéralités )
3.1 .Appareillage i
(i)Fiole conique d'aumoins 200mlmunie d'unbouchon rodé }-
(ii)Agitateur mécanique ;
(iii)Thermostat ,ouautre appareil permettant demaintenir lafiole
àlatempérature de52+2°C.
3.2 .Réactifs
(i)Alcool benzylique ;
(ii)Ether éthylique .
4.MODE OPERATOIRE
Suivre lesinstructions fournies dans lesgénéralités etprocéder comme
suit :
Ajouter àlaprise d'essai contenue dans lafiole conique ,100mld'alcool
benzylique par granit adespécimen .
Insérer lebouchon ,fixer lafiole surledispositif d'agitation demanière
àcequ'elle plonge dans lebain d'eaumaintenu à52+_2°Cetagiter
pendant 20minutes àcette température .
..1••

-29-
(Onpeutéventuellement remplacerl'agitation mécanique parune
agitation manuelle vigoureuse ).
Décanterleliquide àtraverslecreusetfiltranttaré.Ajouterdans
lafioleunenouvelle portiond'alcoolbenzylique etagiterde
nouveauà52+_2°Cdurant'vingtminutes .
Décanter àtraverslecreuset .Répéter cecycle -d'opérations une
troisième fois.
Verserenfinleliquideetlerésidudanslecreuset ;transférer les
fibresquipourraient resterdanslafiole,paraddition d'une
quantité supplémentaire d'alcoolbenzylique portéà^2+2°C.
Essorer àfondlecreuset .
Transférer lesfibresdansunefiole,ajouter del'étheréthylique
pourlerinçage ;aprèsagitation manuelle ,décanter àtraversle
creusetfiltrant .
Répétercetteopération derinçage deuxoutroisfois.Transférer
lerésidudanslecreusetetessorer àfond.Sécherlecreusetet
leréuidu,refroidir etpeser.
5.CALCUL ETEXPRESSION DESRESULTATS
Calculerlesrésultats delafaçondécritedanslesgénéralités .La
valeurde"d"estde1,00.
6.PRECISION DELAMETHODE
Surmélange homogène dematièrestextiles ,leslimites deconfiance
desrésultats obtenusseloncetteméthode nesontpassupérieures à
+1,pourunseuildeconfiance de95#.
••/»«

METHODE N°5:TRIACETATE ETCERTAINES AUTRES FIBRES
(Méthode audichlorométhane )
CHAM PD'APPLI CASION
Cette méthode s'applique ,après élimination desmatières non fi­
breuses ,auxmélanges binaires de :
1)triacétate (22)
avec
2).laine (1),poils d'animaux (2et3),soie (4),coton (3),cupro (19)
modal (20),viscose (23),acrylique (2*0 ,polyamide (28),polyester
(29)etverre (38).
Observation ; ^
Lesfibres detriacétate partiellement saponifié' jparunapprêt spécial
cessent d'être complètement solubles dans leréactif .Dans cecas ,la
méthode n'est pas applicable .
PRINC IPE
Les fibrea detriacétate sont dissoutes àpartir d'unenasse connue du
mélange àl'état secaumoyen dedichlorométhane .Lerésidu est "recueill
lavé ,séché etpesé ;samasse ,corrigée sinécessaire ,estexprimée en •
pourcentage delamasse dumélange àl'état sec. -Lepourcentage de
triacétate sec estobtenu pa,r différence .
APPAREILLAGE ETREACTIFS (autres queceux mentionnés dans lesgénéralité
3.1 .Appareillage
Fiole conique d'aumoins 2.00 mlmunie d'unbouchon rodé .
3«2 .P.cactif
Dichlorométhane (chlorure deméthylène ).
MODE OPSTASOTEg
Suivre lesinstructions fournies dans lesgénéralités etprocéder comme
suit :
Ajouter àlaprise d'essai contenue dans unefiole conique de200ml
munie d'unbouchon rodé ,80mldedichlorométhane pargramme de
spécinen ,insérer lebouchon ,agiter leflacon pour bien humecter le
spécimen etlaisser reposeï -leflacon pendant 30minutes àtempérature

-31-
ambiante enagitant àintervalles réguliers .Décanter leliquide a
travers lecreuset filtrant taré .Ajouter éOmldedichloroiaéthane
dans leflacon contenant lerésidu ,agiter manuellement ,etfiltrer le
contenu duflacon àtravers lecreuset filtrant .Transférer les fibres
résiduelles dans lecreuset parlavage àl'aide d'unepetite quantité
supplémentaire dedichlorométhane .Appliquer levide pour éliminer
l'excès deliquide ,remplir ànouveau lecreuset dedichlorom éthane
etlaisser s'écouler leliquide par gravité .Finalement ,appliquer
levide pour éliminer l'excès deliquide ,sécher lecreuset etle
résidu ,refroidir etpeser .
CALCUL ETEXPRESSION DES RESULTATS
Calculer les résultats delafaçon décrite dans les généralités .La
valeur de"d"est de1,00 .
PRECISION DELAMETHODE
Surmélange homogène dematières textiles ,leslimites deconfiance de
r/isultabs obtenus selon cette méthode nesont passupérieures à+1
pour unseuil deconfiance de95% .

-32-
METHODE N°.7:FIBRBS CELLTJLOS IQTTIS NATURELLES OURECST^RPE S
ETPOLYESTER
(Méthode àl'acide sulfurique à75%)
1.CHAMP D'.APPLICATION
Laméthode s'applique ,après élimination desmatières nonfibreuses ,
auxmélanges binaires de :
1)cellulose naturelle ourégénérée
avec
2)polyester (29)
2.PRINCIPE
Lesfibres cellulosiques sont dissoutes àpartir d'unemasse connue du
mélange àl'état secàl'aide d'acide sulfurique à75%».Lerésidu est
recueilli ,lavé ,séché etpesé ;samasse estexprimée enpourcentage de
lamasse dumélange àl'état sec. Laproportion defibres cellulosiques
sèches estobtenue pardifférence .
3.APPAREILLAHE ETREACTIFS (autres queceux mentionnés dans lesgénéralités )
3.1 .Appareillage
(1) Fiole conique d'aumoins 5^0 nil,munie d'unbouchon rodé ;
(ii)Thermostat ouautre appareil permettant demaintenir le
flacon àlatempérature de50+5°C.
3.2 .Réactifs
(i)Acide salfurique à75+2joenmasse :
Préparer ,enajoutant prudemment enrefroidissant ,700ml
d'acide sulfurique dedensité 1,84 à20°C ,à350 roid'eau
distillée .Après refroidissement àlatempérature ordinaire ,
porter levolume àunlitre avec del'eau .
(ii)Solutio nd'ammoniaque diluée : .
Etendre 80mldesolution d'ammoniaque dedensité à0,88
à20°Càunlitre avec del'eau .
/
•9/••

MODE OPERATOIRE
Suivre lesinstructions fournies dans lesgénéralités etprocéder comme
suit s
■Ajouter àlaprise d'essai contenue dans lafiole conique d'aumoins
500ml,munie d'un "bouchon rodé ,200mld'acide sulfurique à75/-P&r
gramme despécimen ,insérer lebouchon etagiter prudemment lafiole
conique pour bien humecter laprise d'essai .Porter leflacon à5<-'+5°G
pendant uneheure enagitant àintervallos réguliers do10minutes
environ -Filtrer lecontenu duflacon àtravers uncreuset filtrant
taré ons'aidant duvide .Transférer les fibres résiduelles enlavant
leflacon àl'aide d'unpeu d'acide sulfurique à Assécher le
creuset àl'aide duvide etlaver unepremière fois lerésidu setrouvant
surlefiltre enremplissant lecreuset d'acide sulfurique à75fJfrais ,
appliquer levide qu'après écoulement dol'acide pargravité
...\ Laver larésidu àplusieurs reprises àlf?„ido d'eaufroide ,
deux fois avec lasolution d'ammoniaque diluée ,puis àfond avec dél'eau
froide ,enasséchant lecreuset àl'aide duvide après chaque addition .
Attendre quechaque portion deliquide delavage sosoit écoulée par
gravité avant d'appliquer levide ,éliminer enfin lesdernières portions
deliquide àl'aide duvide ,sécher lecreuset etlerésidu ,refroidir
etpeser .
CALCUL ETEXPRESSION DES RESULTATS
Calculer lesrésultats delafaçon décrite dans lesgénéralités .
Lavaleur de !'d"estde1,00 .
PRECISICUDELAH3TH0H S
Surmélange homogène dematières textiles ,leslimites deconfiance dos
résultats obtenus selon cette méthode nesont passupérieures à+1pour
unseuil doconfiance de95$ »

-3k-
ICTHODS ÏT°8 :ACRYLIQUSS ^CERTAINES MODACSYLIQimS OU_C3RTAI!OS
CHLOROFIBRS SETCERTAINS SAUïRJS FIBR3S
(Méthode àladiméthylformamide )
1.CHAMP D'APPLICATION
Cette méthode s'applique ,après élimination desmatières nonfibreuses ,
auxmélanges "binaires de s
1)acryliques (24),certaines modacryliques (27)oucertaines chlorofibres
(25)(1)
avec :
2)laine (1),poils d'animaux (2et3),soie (4),coton (5)>cupro (19),
modal (20),viscose (23),polyamide (28)etpolyester (29)
Elle s'applique également auxacryliques etàcertaines modacryliques
traitées aumoyen decolorants pré-métallisés ,mais non àcelles traitées
aumoyen decolorants chromatablos .
2.PRINCIPE
Les fi"bres acryliques ,certaines modacryliques oucertaines chlorofi"bros
sont dissoutes àpa,rtir d'unemasse connue dumélange àl'état soc 'au
moyen dodiméthylformamide âtempérature debain-mario "bouillant .Le
résidu estrecueilli ,lavé ,séché etpesé .Samasse ,corrigée sinécessaire ,
estexprimée enpourcentage delamasse dumélange àl'état secetle
pourcentage d'acryliques ,modacryliques oudechlorofibres sèches est
obtenu par différence .
3.APPAR EILLAGE ETREACTIFS (autres yqueceux mentionnés dans lesgénéralités )
3.1 .Appareillage " .
(i)Fiole conique d'aumoins 200ml,munie d'un "bouchon rodé .
(ii)Bain-marie "bouillant .
3.2 .Réactif ...
Diméthylformamide (point d'ébull ition153+."1°C)ne contenant pas
plus de0,1$d'eau . .
Ceréactif étant toxique ,ilestrecommandé detravailler sous unehotte .
–––––– »./••
»
(1)Ondoit vérifior lasolubilité docesmodacryliques oudeceschlorofibres
dans leréactif avant doprocéder àl'analyse .

-35-
4.MODS 0P3HAT0IH3
Suivre lesinstructions fournies dans lesgénéralités etprocéder comme
suit Î
Ajouter àlaprise d'essai contenue dans unefiole conique d'aumoins
200mlmunie d'unbouchon rodé ,80mldodiméthylformamide pargramme
dospécimen ,insérer lebouchon ,agiter dofaçon àhumecter àfond la
prise d'essai etchauffer dans lebain-marie bouillant pendant uneheure .
Agiter manuellement leflacon etsoncontenu àcinq reprises pondant
cette période ,onprocédant prudemment .
Décanter leliquide àtravers uncreuset filtrant taré ,enmaintenant
lesfibres dans lafiole conique .Ajouter denouveau 60mldodiméthylfor­
mamide dans lafiole :,etchauffer encore pendant 30minutes ,agiter
manuellement lafLole etsoncontenu àdoux reprises pendant cette
période ,enprocédant prudemment .
Filtrer lecontenu dela -fioleà travers lecreuset filtrant ens'aidant
duvide .
Transférer les fibres résiduelles dans lecreuset enlavant lafiole -,
aumoyen dodiméthylformamido .Appliquer levide pour éliminer l'excès
doliquide .Laver lerésidu àdoux reprises àl'aide d'eaufroide en
procédant comme suit sremplir lecreuset ,laisser s'écouler l'eaupar
gravité ,puis appliquer levide pour éliminer l'excédent doliquide .
Silerésidu estconstitué defibres depolyamide oudopolyester ,
sécher lecreuset etlerésidu ,refroidir etpeser .
Silerésidu estconstitué decellulose régénérée ounaturelle ,de
soie oudelaine ,letransférer aumoyen depinces dans unefiole
conique de220mlmunie d'unbouchon rodé ,ajouter 160mld'eau,
laisser pendant cinq minutes àlatempérature ordinaire enagitant
vigoureusement leflacon etsoncontenu àintervalles réguliers .Décanter
l'eauatravers lecreuset etrépéter encore trois fois cetto opération
dolavage .Après ledernier lav3.go ,filtrer lecontenu duflacon àtravers
lecreuset ens'aidant duvide .Transférer lesfibres résiduelles dans le
creuset enlavant leflacon aumoyen d'eau?Appliquer levide pour éliminer
l'eau ,sécher lecreuset etlerésidu ,refroidir etpeser .

–36–
5.CALCULETEXPRESSI ONDUSRESULTATS
Calculerlesrésultats delafaçondécritedanslesgénéralités .La
valeurde"d"estlasuivante :
soie :1,00
polyamide 6,6-6ou11i1,01
laine s1,01
coton s1,01
cupro )
modal <:1,01
viscose )
polyostor :1,02
6.PRECISION DELAMETHODE
Surmélangehomogène dematièrestextiles ,leslimites deconfiance
desrésultats obtenusseloncetteméthodenesontpassupérieures à
+1pourunseuildoconfiance de957®»

-37-
IC3TH0D3_N° 9:CERTAINES CH10R0PIBE:JS_3T C:2tTAIN3S AUTR3S FIER3S
(Méthode ausulfure decarbone /acétone 55,5/44,5 )
1.CHAM PD'APPLICATION
Cette méthode s'applique ,après élimination desmatières nonfibreuses ,
auxmélanges "binaires de:l )certaines chlorofibres (25),àsavoir certainsM)polychlorures devinyle ,surchlorés ounon
avec 2)
laine (1),poils d'animaux (2et3),soie (4),coton (5),cupro (19),
modal (20),viscose (23),acrylique (24),polyamide (28),polyester (29),
verre (3$).
Silateneur enlaine ouensoie dumélange dépasse 25$ ,ilconvient
d'utiliser laméthode n°2;Silateneur enpolyamide 6ou6-6dépasse
25$dans lemélange ,onutilisera laméthode n°4»
2.PRINCIPS
Lesfibres dechlorofibres sont dissoutes àpartir d'unemasse connue
dumélange àl'état secàl'aide dumélange azéotropique desulfure de
carbone etd'acétone .Lorésidu estrecueilli ,lavé ,séché etpesé |sa
masse ,,corrigée sinécessaire ,estexprimée enpourcentage delamasse
dumélange àl'état sec. Lepourcentage defibres depolychlorure de
vinyle sèches estobtenu pardifférence .
3.APPAREILLAGE 3TR3ACTIFS (autres queeeux décrits dans lesgénéralités )
3.1 .Appareillage
(i)Fiole conique d'aumoins 200mlmunie d'unbouchon rodé .
(ii)Agitateur mécanique .
3«2 .Réactifs
(i)Mélange azéotropique desulfure decarbone etd'acétone (55,5$
desulfure decarbone et44,5$ d'acétone envolume ).
Ceréactif étant toxique ,ilestrecommandé detravailler sous
une hotte .
(ii)Alcool éthylique à92$en .volume ouAalcool mêthylique .
~~––––– ««J•0
(1)Ondoit vérifier lasolubilité doschlorofibres dans loréactif avant
deprocéder àl'analyse .

-38-
4.MODE3_QPERâ.TOIE3
Suivrelosinstructions fournies danslesgénéralités etprocéder comme
suiti
Ajouteràlaprisod'essaicontenue dansunefioleconiqued'aumoins
200mlmunied'unbouchonrodé,100mldemélangeazéotropique pargramme
despécimen .Obturerconvenablement leflaconetagiteràtempérature
ambiante pendant 20minutesaumoyendel'agitateur mécanique oumanuelle »,
dofaçonvigoureuse .Décanter leliquidesurnageant àtraverslecreuset
filtrant taré.
Sépéterletraitement àl'aidede100mldesolvantfrais.Continuer ce
cycled'opérations jusqu'àcequ'unegouttedoliquided'extraction ne
laisseplusdedépôtdepolymère aprèsévaporation surunverredo
montre .Transférer lerésidudanslecreusetfiltrant àl'aided'une
quantité supplémentaire desolvant,appliquer levidepouréliminer
leliquideetrincerlecreusetetlerésiduavec20mld'alcoolpuis,
àtroisreprises ,avecdel'eau.Laissers'écoulerleliquidedelavage
pargravitéavantd'appliquer levidepouréliminerl'excèsdoliquide.
Sécherlecreusetetlerésidu,refroidir etpeser.
Observation
Loséchantillons decertains mélanges àhauteteneurenpolychloruro de
vinylesecontractent fortement pendantl'opération deséchage,cequi
entravel'élimination dupolychloruro dovinyloparlesolvant.Cette
contraction n'empêchetoutefois pasladissolution totaledupolychlorure
devinyle.
5.CiiLCUL20?L'ZPRiiSSSIOIT DUSR3SULTATS
Calculerlesrésultats delafs,çondécritedanslesgénéralités »La
valeurde"d"estde1,00.
6.PRSCISI0N_D3 LAM^THOD^
Surmélangehomogène dematièrestextiles ,leslimitesdeconfiance dos
résultants obtenusseloncetteméthodenesontpassupérieures à+1avec
unseuildoconfiance do95^«

m
METHODSN°10jAC3TAT3J3T CURTAINS SCEL0R0FIBF2S
(Méthodaàl'acideacétiqueglacial)
CHAÎîP_D^APPLICATION
Cetteméthodes'applique ,aprèsélimination desmatières nonfibreuses ,
auxmélanges binaires de:
1)acétate(17)
avec
2)certaines chlorofibres (25),àsavoirlepolychlorure d3vinyle,
surchloré ounon.
PRINCIPS
Lesfibresd'acétatesontdissoutes àpartird'unemasseconnuedmélange
àl'étatsecaumoyend'acideacétiqueglacial.Lerésiduestrecueilli ,
lavé,séchéetposé;samasse,éventuellement corrigée ,estexprimée en
pourcentage delamassedumélangeàl'étatsec.Lepourcentage d'acétate
secestobtenupardifférence .
APPAPJ2ILLAG3 3TR3ACTIFS (autresqueceuxdécritsdanslesgénéralités )
3.1.Appareillage
(i)Fioleconiqued'aumoins200mlmunied'unbouchonrodé.
(ii)Agitateur mécanique .
3.2.Réactif
Acideacétiqueglacial (plusdo99/S).
H0D3_0P^RAT0IK1 .
Suivrelesinstructions fournies danslesgénéralités etprocéder comme ,
suit:
Ajouteràlaprised'essaicontenue dansunefioleconiqued'aumoins
200mlmunied'unbouchonrodé,100mld'acideacétiqueglacialpar
grammedespécimen.Fermerconvenablement leflaconetagiterpendant
20minutesàtempérature ambiante aumoyendel'agitateur mécanique
oumanuellement dofaçonvigoureuse .Décantorleliquidesurnageant
àtraverslecreusetfiltranttaré.Répétercetraitement deuxfoisenuti­
lisantchaquefois100mldesolvantfrais,demanièreàeffectuer trois
extractions autotal.Transférer lerésidudanslecreusetfiltrant ,
appliquer levidepouréliminerleliquideetrincerlecreusetetle
résiduaumoyende50mld'acideacétiqueglacial,puis,àtroisreprises
aumoyend'sau-Aprèschaquerinçagelaissers'écoulerleliquidepar

-ko-
gravitéavarrtd'appliçuer~le~vxd:e .Sécherlecreusetetlerésidu,refroidir
etpeser.
5.CALCULETEXPE3SSI0II DxlSB3S0LTATS
Calculerlerésultat dela,façondécritedanslesgénéralités .La
valeurde"d"estde1,00.
6.PRECISION DIOLAM3TH0D3
Sarmélangehomogène dematièrestextiles ,leslimitesdeconfiance
dosrésultats obtenusseloncetteméthodenesontpassupérieures à
+1pourunseuild3confiance de95$*
••t•»

-41-
METHODE N»11 :SOIE etLAINE OUPOIL S
(Kéthode àl'acide sulfurique "
1.CHAMP D'APPLICATION
Cette méthode s'applique ,après élimination desmatières nonfibreuses
auxmélanges binaires de :
1)soie (4)...
avec
2)laine (l)oupoils d'animaux (2et3)
2.PRINCI PE
Lesfibres de?oiesont dissoutes àpartir d'unemasse sèche connue du
mélange ,aumoyen d'acide sulfurique à75$enmasse .
Lerésidu estrecueilli ,lavé ,séché ,pesé .Samasse ,corrigée sinécessaire ,
esexprimée enpourcentage delamasse totale sèche dumélange .Lepourcentage
desoie sèche estobtenu pardifférence .
3.APPAREILLAGE ETREACTIFS (autres queceux décrits clans lesgénéralités )
3.1 .Appareillage
–mInul 11.JCKH
Fioles coniques d'aumoins 200mlmunies d'unbouchon rodé .
3.2 .Réactifs
(i) Acide sulfuricue a75+2$enmasse :
•Préparer ,enajoutant prudemment ,enrefroidissant ,"JOOml
,d'acide sulfurique dedensité 1,84 à20°C ,à'35^roid'eau
distillée .
Après refroidissement àlatempérature ambiante ,porter le
volume àunlitre avec deî'eau .
(ii)Acidesulfurique dilué ;ajouter lentsment 100mld'acide
sulfurique jdedensité 1,84 à20°C ,à1900 mld'eaudistillée .
(iii)Ammoniaque diluée :200mld'ammoniaque concentrée ,dedensité
0,880 à20°C ,sont portés à1000 mlpardel'eau.
o. .

-h2_
k.MODE OPERATOIRE
Suivre les instructions fournies dans les généralités etprocéder
comme suit :
Ajouter àlaprise d'essui contenue dans une fiole conique d'au
moins 200mlmunie d'unboucixon rodé ,100mld'acide sulfurique à
75%pargramme despécimen ,insérer lebouchon .Agiter vigoureusement
etabandonner 30minutes àlatempérature ambiante .Agiter ànouveau ,
abandonner 30minutes .Agiter unedernière fois etfaire passer le
contenu delafiole sur lecreuset filtrant taré .Entraîner les
fibres restant éventuellement dans lafiole aumoyen d'acide sulfu­
rique à75/^.Laver lerésidu surlecreuset ,successivement avec
50mld'acide suifuriquedilué ,50mld'eau ,50mld'ammoniaque diluée ,
Laisser chaque fois les fibres encontact avec leliquide pendant
environ 10minutes avant d'appliquer levide .Eincer enfin àl'eau
,enlaissant les fibres encontact avec l'eaupendant 30minutes
environ .Appliquer levide pour éliminer l'excédent deliquide .
Sécher lecreuset etlerésidu ,refroidir etpeser .
5•CALCUL ETEXPRE SSION DES FESUL'IAT S
Calculer lesrésulta t.3delafaçon décrite dans lesgénéralités .La
valeur de"d"est/0,985 pour lalaine demouton .
6•PRECISON DELAMETHODE
Surmélange homogène de -matières textiles ,leslimites deconfiance
desrésultats obtenus par cette méthode nesont pas supérieures à
+1pour unseuil deconfiance de95# *

43
METHODE N°12:FIBRES CELLULOSIQUES NATURELLES OU
REGENEREES ETLAINE OUPOILS
(Méthodeàl'acidesulfurique àICffo)
1.CIIAKPD'APPLICAT ION
Cetteméthodes'applique ,aprèsélimination desmatières nonfibreuses ,
auxmélangesbinaires de:
1)fibresdecellulose naturelle ourégénérée ,
avec
2)laine(l)oupoilsd'animaux(2et3)
Quandlaproportion delaineestsupérieure à25$,ilestpréférable
d'utiliserlaméthode n°2à1'hypochlorite desodiumalcalin.
2.PRINCIPE
Lesfibrescellulosiques sontdissoutes àpartird'unemassesècheconnue
dumélangeàl'aided'acidesulfurique àIQffo*Lerésiduestrecueilli ,lavé,
séchéetpesé;samasseestexprimée enpourcentage delamassesèchedu
mélange.Laproportion defibrescellulosiques sèchesestobtenuepar
différence ,
r
3*APPAREILLAGE ETREACTIFS (autresqueceuxdécrit3dan3lesgénéralités )
3.1.Appareillag e
(i)Eécherd'aumoins300mletfioleconiqued'aumoins300mlymunie
d'unbouchon rodé.
(ii)'Therniostat ouautreappareillage permettant demaintenirlafiole
à.latempérature de38+1°C.
3.2.Réactifs -
(i)Acidesulfurique à70+2^enmasse.
Ajouterprudemment ,enrefroidissant ,5Q0mld'acidesulfurique
dedensité1,34à20°Cji .à380mld'eaudistillée .
Aprè.3refroidissement .à.20°Ctlemélangedoitavoirunedensité
,à20°Cde1,62. ..- ,;
(ii)Acidesulfurique .à..l$«< • '
Ajouterprudemment 6mld'acidesulfurique dedensité1,84
a20°C,à1litred'eau.
.•fmm

I
_kA- .
(i.ii)Solution contenait 20,gdebicarbonate desodiumpar
litre.
(iv)Alcooléthylique à96%envolume.
MODEOPERATOIRE
Suivrelesinstructions fournies danslesgénéralités etprocéder
commesuit:
Versersurlaprised'essaicontenue dansunbêcherd'aunoins
300ml,100mld'acidesulfurique àbouillant .
Maintenir àl'ébullition pendant 10minutes ,enagitant aumsyen
d'unebaguette deverre.
Filtrerlecontenu dubecheràtravers uncreusetfiltrant taré
ens'aidant duvide.Transférer lesfibresrésiduelles enlavant
lebêcheràl'aided'eau,assécher àl'aideduvide.
Transférer lesfibresdansunefioleconiqued'aumoins300ml.
Ajouter 200nid'acidesulfurique ày0%,portéà+1°C,par
grammedespécimen .
Insérerlebouchonetagiter.Placerlafioledanslethermostat
à38_+10Cpendant 1.5minutes ,enagitantàintervalles réguliers
de5minutes environ .
Filtrerlecontenu d.elafioleàtraverslemêùiecreusetfiltrant
taréens'aidant duvide.Transférer lesfibresrésiduelles en
lavantlaSaleàl'aided'unpeud'acidesulfurique à
Assécherlecreusetàl'aideduvideetlaverunepremière fois
lerésidusetrouvant surlefiltreenremplissant lecreuset
d'acidesulfurique àfrais.N'appliquer levidequ'après
écoulement del'acidepargravité.-Laver
lerésiduàplusieurs reprises àl'aided'eaiifroide,ensuiteavec
100mldelasolution debicarbonate qu'onlaisses'écoulerpar
gravité ,laveràfondavecdel'eaufroide,verserfinslerent
unpeud'alcooléthylique surlerésidu ,assécher àl'aidedu
vide.
Sécherlecreusetetlerésidu,refroidir etpeser.
../..

CALCUL ETEXPRESSION DES RESULTATS
Calculer lesrésultats delafaçon décrite dans les généralités .
Lavaleur de"d"est de1,00 pour lalaine oulespoils nonaltérés
chimiquement .Elle peut être supérieure à1,00 pour lalaine oules
poils altérés chimiquement .
PRECISION DELAMETHODE
Surmélange homogène dematières textiles ,leslimites deconfiance
desrésultats obtenus selon cette méthode nesont passupérieures
à+1pour unseuil deconfiance de95%-

:JUTE ETCERTAINES FIBRES D'ORIGINE ANIMALE
(Méthode pardosage del'azote )-,
i:■
1.CHAMPD'APPLIC ATION - - ■
Cette méthode s'applique ,après élimination desmatières non
fibreuses ,auxmélanges binaires de :
1)jute (9)
avec
2)certaines fibres d'origine animale .
Cesdernières peuvent être constituées depoils (2et3)oude
laine (1)oud'unmélange depoils etdelaine .Ilestentendu que
cette méthode nes'applique pas' àdesmélanges textiles comportant
desmatières nonfibreuses (colorants ,apprêts ,etc. ..)àbase
d'azote .
2.PRINCIPE
Ondétermine lateneur enazoté dumélange ,etoncalcule ,àpartir
decette donnée etdelateneur enazote connue des deux composants ,
laproportion' dechacun descomposants dumélange .
3•APPAREI LLAGE ETREACTIFS (autres queceux mentionnés dans les
généralités )
3.1 .Appareillage
••,(i)Ballon dedigestion Kjeldahl de200à300ml.
(ii)Appareils àdistiller Kjeldahl avec injection devapeur .
(iii )Appareillage detitrage .
3«2 ..(i)Toluène
(iij Méthanol ;
(iii)Acide sulfurique dedensité 1,8^à20°C(*)
-(iv)Sulfate depotassium (*)
(v)Bioxyde desélénium (*)
(vi)Solution d'hydroxyde desodium (^OOg/l.i+.re )Dissoudre 400g
d'hydro::yde desodium dans kOO-i-OQmld'eauetporter à
unlitre avec del'eau . .
.,• :- ' ::W ■*. ' • ' /
■■.T •*/••
(*)Ces :.réactifs .seront exeupts d'azote

-47-
(vii )Mélange d'indicateurs .Dissoudre 0,1 gderouge demethyle
dans 95ald'éthanol et5mld'eau ,etmélanger cette
solution avec 0,5 gdevert debromocrésol dissous dans
A-75 ftild'éthanol et25mld'eau .
(viii )Solution d'acide borique .Dissoudre 20gd'acide borique
dans unlitre d'eau .
(ix)Acide sulfurique 0,02 N(solution volum étriqué étalon ).
k.PRE-TRAITERENT DEL'ECHANTILLON REDUIT
Lepré–traitement décrit dans lesgénéralités estremplacé parle
pré–traitement ci-après :
Extraire 1'échantillon séché àl'air dans unappareil Soxhlet à
l'aide d'unmélange d'unvolume detoluène etdetrois volumes de
méthanol pendant quatre heures autaux minimum decinq cycles par
heure .Exposer l'échantillon àl'airpour permettre 11évaporation
dusolvant etéliminer les dernières traces de •TS&OC-cipar chauffage
dans une étuve à105 +3°C.Extraire ensuite l'échantillon dans de
l'eau (50ml/gd'échantillon )enportant àl'ébullition sous reflux
pendant 30minutes .Filtrer ,réintroduire l'échantillon dans leflacon
etrépéter l'extraction aumoyen d'unvolume identique d'eau .Filtrer ,
éliminer l'excès d'eau del'échantillon parexpression ,succion ou
centrifugation etsécher ensuite l'échantillon àl'air .
Observation
Letoluène etleméthanol étant toxiques ,ilconviendra d'utiliser
cesproduits avec toute laprudence requise .
•5•MODE OPER ATOIRE
5•1•Instruc tions genéral es
Suivre lesinstructions fournies dans lesgénéralités ,ence
quiconcerne leprélèvement ,leséchage etlapesée duspécimen .
5»2.Instructions détai llées
Transférer lespécimen dans unballon Kjeldahl .Ajouter :
au spécimen contenu ,dans leballon dedigestion etenrespectant
l'ordre suivant ,2,5gdesulfate -,depotassium ,0,1-0,2 gdebioxyde
desélénium et10mld'acide sulfurique (d=1,SH).Chauffer le
ballon ,d'abord doucement ,jusqu' àdestruction totale desfibres ,
.•/..

-48-
puis plus fortement ,jusqu' àcequelasolution devienne claire et
pratiquement incolore .Continuer àchauffer pendant 15minutes .Laisser
refroidir leballon ,diluer prudemment lecontenu avec 10-20 mld'eau ,
refroidir ,transférer lecontenu quanti tativsment dans unballon gradué
de200mletporter auvolume àl'aide d'eaupour obtenir lasolution
d'analyse .
Introduire 20mlenviron desolution d'acide borique dans une fiole conique
de100mletplacer cette dernière sous leréfrigérant del'appareil à
distiller Xjahdahl demanière queletube desortie plonge exactement
sous lasurface delasolution d'acide borique .Transférer exactement 10mlde
lasolution d'analyse dans leballon dedistillation ,introduire 5&1aumoins
desolution d'hydroxyde desodium dans l'entonnoir ,soulever légèrement
lebouchon etlaisser s'écouler lentement lasolution d'hydroxyde desodium
dans leballon .Silasolution d'analyse etlasolution d'hydroxyde desodium
tendent àformer deux couches séparées ,mélanger celles-ci enagitant
prudemment .Chauffer légèrement leballon dedistillation etintroduire dans
leliquide lavapeur enprovenance dugénérateur .Recueillir 20mlenviron
dedistillât ,abaisser lafiole conique demaaière que l'extrémité dutube du
réfrigérant soit située à20mmenviron au-dessus delasurface duliquide
etdistiller pendant uneminute supplémentaire .Rincer l'extrémité dutube
àl'aide d'eau ,enrecueillant leliquide delavage dans lafiole conique .
Enlever cette dernière etplacer une seconde fiole conique contenant 10ml
environ desolution d'acide borique ,puis recueillir environ 10ml dedistillât .
Titrer séparément lesdeux distillats avec l'acide suifurique 0,02 N
enutilisant lemélange d'indicateurs .Noter lesrésultats detitrage pour
lesdeux distillats .Siledosage dusecond distillât donne unrésultat
supérieur à0,2ml,répéter l'essai etrecommencer ladistillation surune
autre partie aliquote delasolution d'analyse .
Effectuer unessai àblanc ,ensoumettant uniquement lesréactif3 àla
digestion etàladistillation .
••/••

-&<-
6.CALCUL ETEXPRESSION RESU LTATS
6.1 .Calculer comme suit lepourcentage d'azote dans l'échantillon
,,. 28(V-b)N .séche :A%= 1■■■w '' '*
k%=pourcentage d'azote dans l'échantillon secetpur .
V==volune total enmld'acide sulfurique étalon del'essai
b=volume total enmld'acide sulfurique étalon del'essai
àblanc .
N=titre réel del'acide sulfurique étalon et
W=masse (g)delaprise d'essai àl'état sec.
6.2.Enutilisant lesvaleurs de0,22$ pour lateneur enazote du
jute etde16,2$ pour celle desfibres d'origine animale ,ces
deux pourcentages étant exprimés surlabase delamasse des
fibres àl'état sec ,calculer lacomposition dumélange àl'aide
delaformule suivante :
■PA%=1372^722 X100* •
%=pourcentage defibres d'origine animale dans
l'échantillon *
7.P3ECISI0N DELAMETHODE '
Surmélange homogène dematières textiles ,leslimites deconfiance
desrésultats obtenus selon cette méthode nesont passupérieures à
+1pour unseuil deconfiance de33% .