ARCHIVESHISTORIQUES
DELACOMMISSION
COLLECTION RELIEEDES
DOCUMENTS "COM"
COM(80)40
Vol.1980/0016

Disclaimer
Conformément aurèglement(CEE,Euratom)n°354/83duConseildu1erfévrier1983
concernantl'ouvertureaupublicdesarchiveshistoriquesdelaCommunauté économique
européenne etdelaCommunauté européenne del'énergieatomique(JOL43du15.2.1983,
p.1),telquemodifiéparlerèglement(CE,Euratom)n°1700/2003du22septembre2003
(JOL243du27.9.2003,p.1),cedossierestouvertaupublic.Lecaséchéant,lesdocuments
classifiésprésentsdanscedossierontétédéclassifiés conformément àl'article5dudit
règlement.
Inaccordance withCouncilRegulation(EEC,Euratom)No354/83of1February1983
concerningtheopeningtothepublicofthehistoricalarchivesoftheEuropeanEconomic
Community andtheEuropeanAtomicEnergyCommunity (OJL43,15.2.1983,p.1),as
amendedbyRegulation(EC,Euratom)No1700/2003of22September2003(OJL243,
27.9.2003,p.1),thisfileisopentothepublic.Wherenecessary,classifieddocuments inthis
filehavebeendeclassified inconformitywithArticle5oftheaforementioned regulation.
InÜbereinstimmung mitderVerordnung(EWG,Euratom)Nr.354/83desRatesvom1.
Februar1983überdieFreigabederhistorischen ArchivederEuropäischen
Wirtschaftsgemeinschaft undderEuropäischen Atomgemeinschaft (ABI.L43vom15.2.1983,
S.1),geändertdurchdieVerordnung (EG,Euratom)Nr.1700/2003vom22.September2003
(ABI.L243vom27.9.2003,S.1),istdieseDateiderÖffentlichkeit zugänglich.Soweit
erforderlich,wurdendieVerschlusssachen indieserDateiinÜbereinstimmung mitArtikel5
dergenanntenVerordnungfreigegeben.

COMMISSION DESCOMMUNAUTES EUROPEENNES
PROPOSITION DEDIRECTIVE DUCONSEIL
CONCERNANT LERAPPROCHEMENT DES LEGISLATIONS DES ETATS MEMBRES
RELATIVES AUX METHODES DECONTROLE DELABIODEGRADABILITE
DES AGENTS DESURFACE NON-IONIQUES ETMODIFIANT
LADIRECTIVE 73/404/CEECOM(80)40 final
Bruxelles ,le8février 1980
■:·ν>ν
- . ■>\
r
(présentée par laCommission auConseil )
C0M(80 )40final

EXPOSEDESMOTIFS
I.GENERALITES
1.Laprésenteproposition dedirectives'inscritdanslecadredu
ProgrammeGénéralpourl'élimination desentravestechniques aux
échanges,approuvéparleConseille28mai1969,danslequeldeux
directives dumêmesecteurontdéjàétéadoptées,Asavoir,la
directive duConseildu22novembre1973relativeauxdétergents
etladirective duConseildelamêmedaterelativeauxméthodes
decontrôledelabiodégradabilitédesagentsdesurfaceanioniquesC X
2.Lamesuredutauxdebiodégradabi litépardesméthodesdifférentes
peutcréerladistortion dumarchécommunautaire etavoiruneinci­
dencedirectesursonfonctionnement .Unesolutioncommunautaire
visantàproposeruneseuleméthodes^avèredoncnécessaire .
3.Laquestiondelabiodégradabilité desdétergents estundeséléments
d'unproblèmebeaucoupplusvasteettrèsactuelconcernantlapollu-
-tiond*umilieunaturel,engénéral,etlapollution deseauxen
particulier .
Pourcesraisons,l'industrie,enaccordaveclespouvoirspublics,
s'estOrientéeprogressivement verslafabrication desdétergents
avecagentsdesurfacebiodégradables .Toutefois,pour^certains
usagesdanslesindustries alimentaires ,lesindustries métallurgi­
quesainsiquedesproduitspourlave-vaisselles ,depetitesquanti­
tésdecertainsagentsdesurfacenon-ionique d'untauxdebiodégrada­
bilitépeuélévédoiventêtreutiliséspourdesraisonstechniques .
Eneffet,lesmachinesemployées danscesindustriestravaillant à
hautevitessedoiventutiliserlesagentsdesurfaceayantuneforte
détergence associée àunefaibleproduction demousseet/ouàune
forterésistance enmilieuhautementalcalin.Al'heurea'ctuelle
aucunagentdesurfacebiodégradable à80%nepossèdecespropriétés .
Lesquantitésainsiemployéessontpeuimportantes etletonnagetotal
CEEestévaluéàquelque5.500-8.500t/an,soitmoinsde1%de
touslesagentsdesurfaceutilisésdanslesproduitsdenettoyage."
Ilconvientdenoteraussiquecesagentsdesurface,bienqu'ils
soientfaiblement biodégradables ,nesontpas,pourautantquel'on
sache,àl'originedeproblèmesécologiques danslaCommunauté
-etque,s'ilsl'étaient,cesproblèmesseraientstrictement localisés.
Desrecherches sontencoursdansplusieurspaysenvuedelamiseau
pointdeproduitsdesubstitution satisfaisants etsuffisamment bio­
dégradables auxtermesdeladirective.x
1'-. . 'r
i"
- i
(1)J.O.L347du17.12.1973,p.51et53

-2-
4.Leprogrès deLatechnique rend nécessaire uneprompte adaptation de
normes techniques desméthodes decontrôle deLabiodégradabi Lité
desagents desurface .C'est Laraison pour laquelle laprésente
directive prévoit L'institution d'uneprocédure decollaboration
étroite entre les Etats membres etLaCommission dans Lecadre du
Comité pour L'adaptation auprogrès technique des directives rela­
tives àl'élimination desentraves techniques auxéchanges pour les
détergents .Cette procédure estcelle prévue par larésolution du
28mai1969 ,,qui aétéadoptée par LeConseil postérieurement dans
•différentes directives .
5.Conformément àL'avis duParlement européen etduComité économique
etsocial présentés pour ladirective debase "Détergents ",Lasolu­
tion d'harmonisation "totale "aété choisie .
II.COMMENTAIRES DES ARTICLES
Article premier
Cetarticle fixe Lechamp d'application deLadirective .
Article 2 •
Ilinterdit lamise sur lemarché d'undétergent silamesure du
taux des agents desurface ycontenus donne unrésultat inférieur
à80%etstipule que lesméthodes demesure deLabiodégradabi Lité
desagents desurface non-ioniques sont soit celles deL'OCDE ,de
l'Allemagne ,deLaFrance ouduRoyaume Uni .
Article 3
Cetarticle prévoit Laprocédure encasdeLitige .
Article 4
ILdonne unedérogation temporaire pour certains usages des agents
desurface non-ioniques dont labiodégradabi Lité est inférieure à
.80%.
Article 5 s
Cetarticle prévoit uneprocédure pour L'adaptation auprogrès techni
quedesdirectives concernant Lesdétergents .
Article 6et7
Ces articles sont communs àtoutes Lesdirectives .
III .CONSULTATION DES MILIEUX INTERESSES
Lors delamise aupoint decette directive ,laCommission apris
acte desobservations formulées par lesreprésentants des industries
intéressées . >
IV.CONSULTATION DUPARLEMENT EUROPEEN ETDUCOMITE ECONOMIQUE ETSOCIAL
"L'avis decesdeux instances ,conformément auxdispositions deL'arti
cle100,alinéa 2,estnécessaire .

PROPOSITION DEDIRECTIVE DUCONSEIL
concernant lerapprochement desLégislations
desEtatsmembresrelatives auxméthodes de
contrôledelabiodégradabilitédesagents
desurfacenon-ioniques etmodifiantladirective
73/404/CEE
LECONSEILDESCOMMUNAUTES EUROPEENNES/
vuletraitéinstituantlaCommunauté économique européenne/etnotamment
sonarticle100/ ~ .
vulaproposition delaCommission,•'
vul'avisduParlement européen,
vul'avisduComitééconomique etsocial,
considérant quelesméthodesdecontrôleenvigueurdanslesEtatsmembres/
toutenpoursuivant lemêmebut/présentent desdivergences ëtontdes
répercussions surlebonfonctionnement duMarchécommun;^
considérant queladirective duConseil73/404/CEE(1)/
relativeauxdétergents,prévoitdansson.article4l'adoptiondedirectives
définissant lesméthodesdecontrôleafindeconstaterlerespectdes
\ '" 'i
exigences decettedirective;queladirective duConseil73/405/CEE
(2)relativeauxméthodesdecontrôledelabiodégradabi -i
litédesagentsdesurfaceanioniques,adéfinidetellesméthodeset
tolérances pourlesagentsdesurfaceanioniques ,"
considérant que,pourpermettre auxEtatsmembresdemesurertetauxde-
biodégradabilitédesagentsdesurfacenon-ioniques,ilestopportunde
seréférerauxméthodesdecontrôledéjàutilisées àceteffetdanscer­
tainsEtatsmembres;qu'enrevanche,encasdecontestation ,ilestnéces-.
\ *
sairequelecontrôledelabiodégradabilité soiteffectuéd'aprèsune.;
méthodederéférence commune; ;
•-, /<" •./.:-
(1)J0N°L347du17.12.1973,p.51'x
(2)J0N°L347du17.12.1973,p.53v _ ;

~2~
considérant qu'encequiconcerne Lerapprochement des législations des
Etats membres relatives auxdétergents ,ilconvient ,ainsi que leprévoit
l'article 4deladirective n°73/404/CE£^defixer
s
destolérances appropriées pour lamesure delabiodégradabi lité afin de
seprémunir contre lesincertitudes desméthodes decontrôle quipourraient
conduire àdesdécisions derejet ayant desconséquences économiques im­
portantes ;qu'unedécision derejet nedoit être prise que siuneméthode
d'analyse citée àl'article 2indique untaux debiodégradabi Lité inférieur
à80%;
\
considérant que,pour Lemoment ,depetites quantités decertains agents
desurface non-ioniques d'untaux debiodégradabi Lité peuélevé doivent
j être utilisés àcertaines fins enraison deproblèmes techniques etpour
| éviter d'autres effets défavorables surleplan de,1'hygiène etdel'envi­
\ ronnement ;qu'ilsera nécessaire toutefois deréexaminer l'utilisation de
-cesagents desurface présentant untaux debiodégradabilité peu élévé en
\ tenant compte desprogrès techniques ;
( . '
--,considérant que Leprogrès delatechnique rend nécessaire uneprompte
adaptation desprescriptions techniques définies par lesdirectives rela­
tives auxdétergents ;qu'ilconvient ,pour faciliter lamise enoeuvre de
mesures nécessaires àceteffet ,d'instituer uneprocédure prévoyant une
collaboration étroite entre les Etats membres etlaCommission dans le
cadre d'uncomité pour l'adaptation auprogrès technique desdirectives
relatives àl'élimination desentraves techniques auxéchanges dans le
secteur desdétergents ,
■» ' ' ' !
AARRETE LAPRESENTE DIRECTIVE :
/ . ■ ;
Article premier
Laprésente directive concerne lesméthodes decontrôle delabiodégrada­
bilité desagents desurface non-ioniques présents dans lesdétergents .
./

a»
Article 2
Enconformité avec lesprescriptions del'article 4deladirective .
73/404/CEE etcompte tenu des incertitudes
desméthodes decontrôle ,lesEtats membres interdisent lamise sur le
marché etl'emploi sur leur territoire d'undétergent silamesure dutaux
debiodégradabi lité des agents desurface non-ioniques contenus dans ce
détergent donne unrésultat inférieur à80%,cette mesure étant effectuée
selon l'une des méthodes suivantes :
-méthode O.C.D.E. /publiée dans lerapport technique del'O.C.D.E. du
11juin 1976 ,proposition deméthode pour ladétermination delabiodégra­
dabilité des agents desurface utilisés dans lesdétergents ;
-m^thode envigueur enR£publique f£d£rale d'Allemagne ,etablie parle
"Verordnung über dieAbbaubarkeit anionischer und nichtioni scher grenz -
flächenaktiver Stoffen inWasch -undReinigungsmitteln "du30-janvier 1977
»
publiée au .Bundesgesetzblatt ,Partie I,pages 244 ->266,
ι
-méthode envigueur enFrance ,approuvée .pararrêté du28Décembre 1977
publié auJournal Officiel delaRépublique Française cJu18janvier 1978
etnorme expérimentale T.73=270 mars 1974 ,éditée par lrAssoc iation Fran­
çaise denormalisation (A.F.N.O.R. ); ;
-méthode envigueur auRoyaume-Uni sous lenomde"Porous PotTest "et
décrite dans lerapport technique n°78(19.77 )du"Water Research Centre ",
* ,•o"'*
Article 3
Dans lecadre delaprocédure définie àl'article 5paragraphe 2dela
directive Z3/404^CEE ,l'gyis *
dulaboratoire estdonné pour cequiconcerne lesagents desurface non-
ioniques sur labase delaméthode deréférence constituée par le"test de
confirmation "décrite enannexe !"

-4-
Article 4
Dans ladirective 73/404/CEE sont insérés lesarticles suivants
"Article 2bis
1.Jusqu' au31décembre 1984 ,l'article 2nesera pasapplicable aux
agents desurface non-ioniques suivants :
a)Produits d'addition àl'oxyde depolyalkène ,peumoussants utilisés
dans lesproduits denettoyage industriel etlesproduits pour
lave-vaisselles .
b)Ethers d'alcoyles etd'alcoyl-arylpolyglycol bloqués enfinde
chaîne etalcal ino-résistants utilisés dans lesproduits de
nettoyage industriel destinés auxindustries alimentaires ,aux
industries desboissons etauxindustries métallurgiques .
2.Pendant lapériode dedérogation prévue ,celle-ci sera réexaminée et,
lecaséchéant adaptée auprogrès technique selon
laprocédure définie àl'article 7ter .
3.Dans lecasdel'utilisation industrielle des agents desurface visés
auparagraphe 1,l'utilisateur fait recours auxmeilleurs moyens
techniques disponibles afin delimiter l'émission decesagents de
surface dans lemilieu aquatique .;
Article 7bis
t.Ilestinstitué unComité pour l'adaptation auprogrès technique des
directives visant l'élimination desentraves techniques auxéchanges
dans lesecteur desdétergents ci-après dénommé "LeComité ",quiest
composé dereprésentants desEtats membres etprésidé parunreprésen­
tant delaCommission .
2.LeComité établit sonrèglement intérieur .
./.

Article 7ter
Dans Lecasoùilestfait référence àlaprocédure définie auprésent
article ,leComité estsaisi parsonPrésident ,soit àl'initiative
decelui-ci ,soit àlademande dureprésentant d'unEtat membre .
Lereprésentant delaCommission soumet auComité unprojet demesures
àprendre .LeComité émet sonavis surceprojet dans undélai que le
Président peut fixer enfonction del'urgence delaquestion encause , i
Ilseprononce àlamajorité dedouze voix ,lesvoix desEtats membres
étant affectées delapondération prévue àl'article 148,paragraphe 2,
duTraité .
v - ]
LePrésident ne^prend paspart auvote . I
a)LaCommission arrête lesmesures envisagées lorsqu' elles sont !
conformes àl'avis duComité ; . i
b)Lorsque lesmesures envisagées nesont pasconformes àl'avis du j
Comité ,ouenl'absence del'avis ,laCommission soumet sans tarder i
auConseil uneproposition relative auxmesures àprendre ;"
" ' " "" !
c)Si,àl'expiration d'undélai detrois mois àcompter delasaisine j
duConseil ,celui-ci n'apasstatué ,lesmesures proposées sont j
arrêtées parlaCommission . 1 j
-' ' . i
• : • t
Article 7quater . j
■ • i
Lesméthodes decontrôle etlestolérances appropriées ,définies soit
directement ,soit enfaisant référence àdesnormes établies hors du
cadre institutionnel delaCommunauté ,dans lesdirectives visées à
l'article 4sont modifiées ,notamment pour lesadapter auprogrès '
technique selon laprocédure définie àl'article 7ter ."

-6-
Article 5
1.LesEtats membres mettent envigueur lesdispositions nécessaires pour
seconformer àlaprésente directive dans undélai dedouze mois à
compter desanotification eteninforment immédiatement laCommission .
2.Les Etats membres veillent àcommuniquer àlaCommission letexte des
dispositions dedroit interne qu'ilsadoptent dans ledomaine régi par
laprésente directive .
Article 6
Les Etats membres sont destinataires delaprésente directive .
t
i•>
3
7
1

ANNEXE
DETERMINATION DELA.BIODEGRAJABILITE DESAGENTSDESURFACE NON-IONIQUES
METHODE DEREFEKENCE
(testdeconfirmation )
CHAPITRE 1
1,1»Définition
Lesagentsdesurfacenon-ioniques fauxtermesdelaprésentedirective ,
sontlesagentsqui,aprèspassagesuréchangeurs d'ionscationiques
etanioniques ,sontdéterminés commesubstance aotiveaubismuth (BiAS)
suivantlaméthoded'analysedécriteauchapitre 3.
1.2,Equipement nécessaire -
Laméthode demesureestbaséesurl'emploid'uneinstallation deboue
activée,schématisée danslafigure1etdécritedemanièreplus
détaillée danslafigure2.
L'équipement secomposed'unrécipient Apourstockerleseauxrésiduaires
synthétiques ,d'unepompedoseuseB,d'unecuved'aération C,d'un
décanteur D,d'unepompeàaircomprimé Epourrecyclerlaboueaotivée,
.etd'unrécipient Fpourrecueillir 1'effluenttraité.
Lesrécipients AetFdoiventêtreenverreouenmatièreplastique ;
transparente appropriée ,etcontenir aumoins24litres.LapompeBdoit
assurerunealimentation régulière delacuved'aération eneffluent
synthétique ?encoursdefonctionnement normal,cettecuvedoit,contenir
3litresdumélange.Unverrefritté Gdestinéàl'aération estsuspendu
danslacuveCausommetducôneintérieur deoettecuve.Laquantité d'air
insufflée parledispositif d'aération doitêtrecontrôlée parun
débitmètreH.
1.3.Effluent synthétique ' x
Poureffectuer cetessai,onsesert'd'uneffluentsynthétique .
Dissoudre parlitred'eaudevillet
•160mgdepeptone
110mgd'extraitdeviande .
30mgd'urée
.7mgdechlorure desodium
4mgdechlorure decalcium,2ELO
/2mgdesulfatedemagnésium,7HgO28mgdemonohydrogénophosphate depotassium (KpHPO-.)■
et10+1mgdeBiAS.
OnextraitleBiASduproduitfaisantl'objetdel'essaiaumoyende
laméthodeindiquéeauchapitre 2.L'effluentsynthétique estpréparé
chaquejour. I

-2-
1.4*Préparation deséchantillons
1.4*1*Lesagentsdesurfacenonformulés peuventêtreessayéstels
quels.LateneurenBiASdoitêtredoséedanslebutdepré­
parerl'effluentsynthétique (l.3.).
1.4.2.Danslecasdeformulations ,onprocèdeàladétermination des
tauxdeBiAS,MBASetdesavon.Onprocèdeàuneextraction
alcoolique etàuneséparation delaBiAS(voirchapitre 2).
Ilfautconnaître lateneurenBiASdel'extraitpourpréparerl'effluent
synthétique .
1.5»Fonctionnement del'installation
Audépart,onremplitlacuved'aération Cetledécanteur Davecdel'effluent synthétique .Ledécanteur Ddoitêtrefixéàunehauteur
tellequelacuved'aération Ccontienne 3litres.Onintroduit 3ml
d'uneffluent secondaire debonnequalité ,fraîchement prélevédansune
installation detraitement d'eaurésiduaires surtoutdomestiques .
L'effluent doitêtremaintenu dansdesconditions aérobies pendantla
périodecomprise entrel'échantillonnage etl'utilisation .Onmetensuite
eninarchledispositif d'aération G,lapompeàaircomprimé Eetla
pompedoseuse B.L'effluent synthétique doitpasserdanslaouved'aération
Gàundébithoraire de1litre,cequidonnemtempsmoyenderétention
del'ordrede3heures.
Ilfautréglerlerythmed'aération detellefaçonquelecontenu dela
cuveCresteconstamment ensuspension etquelateneurenoxygènedissoussoitauminimumde2mg/l.Laformation demoussedoitêtreempêchéepar
desmoyensappropriés .Onn'utilisera cependant pasd'agentsantimousse
quiontuneactioninhibitrice surlaboueactivée ouquicontiennent
duBiAS.LapompeEdoitêtrerégléedetellesortequ'ilyaitdansla
cuved'aération Ctinrecyclage continuetrégulier delaboueactivée
issuedudécanteur .Labouequis'estaccumulée ausommetdelacuve
d'aération C,aufonddudécanteur Dfoudanslecircuitdecirculation
doitêtreremiseencirculation aumoinsunefoisparjourparbrossage
outoutautremoyenapproprié .Quandlabouenedécantepas,onpeut
enaugmenter ladensitéparaddition ,répétéesinécessaire ,deportions de
2mld'unesolution à5%dechlorureferrique .
L'eausortant dudécanteur Destrecueillie danslacuvePpendant 24
heures;auboutdecetemps,onprélèveunéchantillon aprèsavoir
prooédéàl'homogénéisation dumélange.LaouvePdoitêtrenettoyée
soigneusement.

1.5»Cuntrô3e_du^disocgitif.deqsesure
LateneurenBiAS(enmg/l)del'effluentsynthétique estdéterminée
immédiatement avantusage.
LateneurenBiAS(ênmg/l)del'eaurésiduaire collectée pendant 2Ahsureo
danslacuveFdoit,êtredéterminée aimlytiquement parlamêmeméthode,
immédiatement aprèsleprélèvement ssinonleséchantillons sontconservés
depréférencé parcongélation .Laconcentration doitêtredéterminée à
0,1mgBiAS/L.
Pourvérifierlebonfonctionnement duprocessus ,on.mesureaumoins
deuxfoisparsemainelademandechimique enoxygène (DCO)oulecarboneorganique dissous (COD)del'effluentfiltréaccumulé danslacuveFet
del'effluentsynthétique filtréstockédanslacuveA.
Ladiminution delaDCOouduCODdoitsestabiliser lorsquelabio­
dégradation journalière duBiASestàpeuprèsrégulière ,c'est-à-dire
àlafindelapériodeinitialeindiquéesurlafigure3»
Latenuerenmatières Bêchesminérales delaboueactivée contenue dans
lacuved'aérationdoitêtredéterminée deuxfoisparsemaineeng/l.
Sielledépasse2,5g/l|ilfautélimer1!excèsdeboueactivée.x
L'essaidebiodégradation esteffectué àlatempérature ambiante }cette
température doitêtrerégulière etmaintenue entre291et298K(l8–25°C).
♦ .■ •
1.7.Calculdelabiodégradation
Lepourcentage debiodégradation delaBiASdoitêtrecalculéquotidiennement
àpartirdelateneurenBiASexpriméeenrag/lde.1*effluentsynthétique et
del'eaurésiduaire correspondante recueillie danslacuveF.-
. i
Leschiffres debiodégradation ainsiobtenus "doiventêtreprésentés
graphiquement tcommesurlafigure3*
Oncalculelabiodégradabilité duBiASoommeétantlamoyennearithmé­
tiquedeschiffres obtenusaucoursdes21jourssuivantlapériodeinitiale,
délaipendantlequellabiodégradation doitavoirétérégulière etl'installation doitavoirfonctionné esansaucuneperturbation .
Enauouncas,laduréedelapériodeinitiale nedépassera 6semaines »
Lesohiffresquotidiens debiodégradation doiventêtrecalculésà0,1$
prèsmaislerésultatfinalestdéterminé aunombreentierprès.
Danscertains cas,lafréquence desprélèvements peutêtrediminuée mais,
pouroalculerlamoyenne,.onutilisera cependant lesrésultats d'aumoins
14prélèvements journaliers ,répartissurlapériodede21joursquisuiventlapériodeinitiale * !
'' ■ . ' •'i
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'v.'' ■"• 'i
...i !i,_rlrl.UJ.J-.■1..L.J..'..l.i,i-,-• ■

-4-
CHAPITRE 2
TRAITEMENT PRELIMINAIRE DES PRODUITS AEXAMINER
2.1 .Notes préliminaires
2«1.1 .Traitement des échantillons
Letrait ement des ^agents desurfaoe non-ioniques etdes
détergents formulés préalablement àladétermination de*la
biodégradation parletest deconfirmation estlesuivant s
PRODUITS TRAITEMENT
Agents desurface non-ioniques néant
Détergents formulés extraotion alcoolique suivie de
laséparation desagents desurface
non-ioniques paréchange d'ions
Lebutdel'extraction alcoolique est d'éliminer desproduits
commercialisés leBcomposants insolubles etinorganiques qui
peuvent ,lecaséchéant ,perturber letest debiodégradation .
2.1.2 .Prooédé d'échange d'ions .
Ilestnécessaire pour l'exactitude destests debiodégradation
d'isoler et -deséparer lesagents desurfaoe non-ioniques dusavon ,
desagents desurface anioniques etcationiques .
Cerésultat estobtenu grâce àl'application d'uneteohnique
d'échange d'ions utilisant uneréBine échangeuse maoro-poreuse .
Lesavon ,lesagentsde surface anioniques etnon-ioniques se
trouvent ainsi isolés enune seule opération *

2.1.3 .Control earialvticrue
Apres homogénéisât ion çonmesure laconcentration d*age:at8 de
surface anioniques etnon–ioniques dans ledétergent synthétique
suivant laméthode analyt ique concernant laMBAS etlaBiAS »,
Lateneur eneavon estdéterminée selon uneméthode appropriée .
Cette analyse duproduit estnécessaire pour lecalcul d.es
quantités requises pour lapréparation desfractions destiné e3
auxtests debiodégradation .
Uneextraction quantitative nes*impose pas ?toutefois ,on
extraira aumoins 80fodesagents desurface non-ionique s»
Habituellement ,onenobtient $0%etplus »
Principe 1
Onobtient sàpartir d'unéchantillon homogène (poudres ,pâtes ,et.
liquides préalablement desséchés ),unextrait par l'éthanol quicontient
lesagents desurface ^lesavon etd'autres composants soliibles dans
l'alcool del'échantillon dedétergent synthétique .
L'extrait par l'éthanol estévaporé jusqu' àdessication complète et
dissous dams unmélange isopropanol /eau,onfait passer lasolution
ainsi obtenue àtravers undispositif ,mixt eéchange decations fortement
acide /échange etd'anions macro-poreux ,porté àlatempérature de323K(50
(50C).Cette température élevée doit empêcher laprécipitation des
aoides gras enmilieu acide .
Lesagents desurface non-ioniques sont extraits del'effluent par N
évaporât ion .
Lesagents desurface cationiques ,susceptibles deperturber le "test de
dégradation etlaprocédure analytique ,sont éliminés par l'échangeur 1
decations placé au-dessus de1'échangeur d'anions .
Produits chimiques etappareillage
2.3*1 .Eaudéminéralisée . . ;
i
2.3*2 .Ethanol ,95vol.5®CgH_OH
(dénaturant admistméthyléthyloétone ouméthanol )* j

-6-
2.3*3*Mélangeisopropanol /'eau(50/50v/v)i
50partiesenvolumed'isopropanol (CH,CHOH •CEL)et
50partiesenvolumed'eau(2.3«1«)
2.3.4»Solution debicarbonato d'ammonium (6O/40)t
0,3MNH.HCO^dans1000mld'unmélangeisopropanol/eau
constitue de60partiesenvolumed'isopropanol etde
40partiesenvolumed'eau(2.3*1*)
2.3.5.Eohangeur decation(KAT),fortement aoi.de,résistant àl'alcool(50–100mesh)
2.3»6.Echangeur d'anions(AAT),macroporeux ,MerckLevâtit
MP7080(7O-I5Omesh)ouéquivalent .
2.3*7*Acideohlorhydrique ,10$HC1p/p.
2.3.S.Ballonfondrond2000mlavecrodageooniqueet
condenseur àreflux.
2.3*9*Etonnoirfiltrant de90m™dia.(pouvantêtrechauffé
pourfiltres enpapier.
2.3*10.Fioleàvidede2000ml.
2,3*11»Colonnes d'échangeursàenveloppe chauffante etrobinet 1
tubeintérieur de60mmdediamètre et430mmdehauteur
(fig*4).
2.3*12.Bain-marie.
2.3*13 *Etuvedeséohage &vide.
2.3.14 *Thermostat
2.3.15.Evaporateur rotatif.

-7~
2«4»Fréparation de1extrait etséparation desagents non-ioniques
2.4«1 *Préparation del'extrait
Laquantité d'agents desurface nécessaire pour l'essai de
dégradation est d'environ 25gBiAS .
Lors delapréparation desextraits pour lesessais de "bio­
dégradation ,laquantité deproduit utilisé sera limitée à
2000 gaumaximum .L'expérience àmontré qu'unesérie d'extractions
limités (échantillons de250g)était préférable àl'extraction
degrandes quantités .
«M»
2.4.2 .Isolement des composants solubles dans l'alcool
Ajouter 250gdudétergent synthétique àanalyser à1250 ml
d'éthanol etporter lemélange àébullition puis lesoumettre "
àreflux pendant uneheurej enagitant .Filtrer lasolution
alcoolique chaude .da.ns unentonnoir filtrant àlarge pore ,
porté àlatempérature de323K(50°C )etaspirer fortement®
Laver lafiole etl'entonnoir filtrant avec environ 200 ml
d'éthanol chaud® Recueillir lefiltrat etlelavage du
-filtre dans une fiole àvide .
Lorsque lesproduits àanalyser sont despâtes oudesliquides }
s'assurer que 1'échantillon necontient pas olus de25g
d'agents desurface anioniques et35gdesavon .Evaporer cet
échantillon pesé jusqu' àdessication complète .Dissoudre le
résidu dans $00 mld'éthanol etprocéder comme oi-dessus .
Dans lecasdepoudres defaible densité apparente (300g/l) -
ilestrecommandé d'augmenter laproportion d'éthanol dans le
rapport 20.1 .
Evaporer lefiltrat d'éthanol jusqu' àdessication oomplète ,de
préférence aumoyen d'unévaporat eurrotatif .Répéter l'opération
siuneplus grande quantité d'extrait estnécessaire .Dissoudre la
totalité desrésidus dans$000 mld'unmélange isopropanol /eau.

-8-
2.4*3 *Préparation des colonnes d'échangeurs d'ions
Colonne d'échangeurs decations
Placer 600mlderéBine échangeuse decations dans tui "bêcher de
3000 mletcouvrir enajoutant 2000 mld'acide chlorhydrique .
Laisser reposer pendant aumoins 2heures enagitant detenps en
temps .Décanter l'acide ettransférer larésine dans lacolonne
(2.3.11 -)avec del'eaudéminéralisée .Lacolonne doit comporter
untampon enlaine deverre »Laver lacolonne aveo de1'eau
déminéralisée àundébit de10-30 ml/minjusqu' àceque l'éluat
soit exempt dechlorure .Déplacer l'eauavec Tinmélange de
2000 mlisopropanol /eau (2.3=3 .)àundébit de10-30 ml/min»
Lacolonne d'échangeurs estprête àl'emploi .
Colonne d'échangeurs d'anions
Placer 600 ralderésine échangeuse d'anions dans unbêcher et
l'immerger entotalité enajoutant 2000 mld'eaudéminéralisée .
Laisser l'échangeur gonfler pendant aumoins 2heures .Transférer
larésine dans lacolonne avec del'eau déminéralisée .Lacolonne
doit comporter untampon enlaine deverre .
Laver lacolonne avec unesolution 0,3Mderaonohydrogénocarbonate
d'ammonium (2.3»4 »)jusqu' àcequ'elle soit exempte dechlorure ,
cequinécessite environ 5000 mldesolution .Laver ensuite aveo
2000 mld'eaudéminéralisée .Déplacer l'eauaveo unmélange de
2000 mld'isopropanol /eau (2.3.3»)àundébit de10–30 ml/min.
Lacolonne d'échangeurs estmaintenant sous forme OHetprête
à1'emploi .
2.4«4 «Procédé d'échange d'ions
Monter les colonnes d'échangeurs detelle sorte que lacolonne
d'échangeurs decations setrouve au-desstis delacolonne d'échangeurs
d'anions .Porter lescolonnes àlatempérature de323K(50°C )
aumoyen d'unthermostat .Chauffer 5000 mldelasolution obtenue
aupoint 2.4»2.jusqu' à333K(60°C )etpasser lasolution
àtravers legroupe d'échangeurs àundébit de20ml/min.
Laver lescolonnes aveo unmélange chaud de1000 mld'isopropanol /eau
(2.3.3 .)* !
/
\

-S-
Pourobtenirlesagentsdesurfacenon–ioniques ,recueillirl'éluatetlelavagedufiltreetlesfaireévaporer jusqu'à
dessication complète ,depréférence aumoyend'unévaporateur
rotatif.LerésiducontientleBiAS.Ajouter del'eaudéminéralisée
jusqu'àobtention d'unvolumedéterminé ,etdoserlateneuren
BiAS,conformément aupoint3.3.«dansl'aliquote .
Lasolution estutilisée oommesolution mèredesagentsde
surfacenon-ioniques pourl'essaide"biodégradation .Lasolution
doitêtremaintenue àunetempérature intérieure à278K(5°C)»
2.4«5»Régénération desrésines échangeuses
L'échangeur decationsestjetéaprèsemploi.
Onrégénèrelarésineéohangeuse d'anionsenfaisantpasserdans
laoolonneenviron5000-6000 mld'unesolution debicarbonate
d'ammonium (2.3.4*)àundébitd'environ10ml/minjusqu'àcequel'éluatsoitexemptd'anioniques (essaiaubleudeméthylène).
Laverensuitel'éohangeur d'anionsavecunmélangede2000mld'isopropanol/eau(2.3.3.).L'éohangeur d'anionspeutdenouveau
êtreutilisé »

-10-
CHAPITRE 3
DOSAGE DES AGENTS DESURFACE NON-IONIQUES DANS
LES ESSAIS DEBIODEGRADATION
3.1 .Principe
Lesagents desurface sont concentrés etisolés par entraînement gazeux .
Dans l'échantillon utilisé »laquantité d'agent desurfaoe non-ionique
doitêtredel'ordre de250-800 ^ug.
L'agent desurface entraîné estdissous dans l'acétate d'éthyle .
Après séparation desphases etévaporât iondusolvant ,l'agent de
surface non-ionique estpréoipité ensolution aqueuse aveo leréactif
deDragendorff modifié (KBil^+BaC^+acide acétique glacial ).
Leprécipité estfiltré ,lavé avec del'acide acétique glacial et
dissous dans une solution detartrate d'ammonium .Le "bismuth présent dans
lasolution estdosé potentiométriquement avec une so3.ution depyrrolidine -
dithiocarbamat eàpH4-5 »enutilisant uneélectrode indicatrice de
platine etune électrode deréférence aucalomel oud'argent chlorure
d'argent .
Laméthode estapplicable auxagents desurfaoe non-ioniques contenant
6-30 groupements d'oxyde d'aloène .
Lerésulta dudossage estmultiplié parlefaoteur empirique 54de
façon àexprimer arbitrairement lesrésultats ennonylphénol condensé
aveo 10moles d'oxyde d'éthylène (NP10).

-11-
3.2.Réactifs etappareillage
Toualesréactifs doiventêtrepréparés dansl'eaudéminéralisée .
3.2.1.Acétated'éthylepur,fraîchement distillé
3.2.2.Monohydrogénocarbonat edesodiumNaHC03.PA
3*2.3»HC1dilué(20mlacideohlorhydrique P.A.cono.pour1000mleau)»
3.2.4»Méthanol P.A.,fraîchement distillé,conservé dansunflacon
enverre.
3.2.5.Pourpredebromocrésol ,0,1gdans100mlméthanol.
3.2.6.Agentdeprécipitation :l'agentdeprécipitation estun
mélange de2volumes delasolution Aet1volumedela
solution B.Lemélangeestoonservé dansunflaconenverre
"brunetpeutêtreutiliséjusqu'àunesemaineaprèssa
préparation .
3.2.6.1.Solution A
Dissoudre 1,7gdenitrate "basiquedebismuth (ill)P.A.,
(BiO.NO^-I^O )dans20mld'acideacétiqueglacial'etcompléter avecl'eauà100ml.Dissoudre ensuite' 65g
d'ioduredepotassium P.A.,dans200mld'eau.
Mélanger cesdeuxsolutions dansunefiolejaugéede
1000ml,ajouter200mld'acideaoétiqueglaoial (3.3.7»)
etcompléter aveceauà1000ml.
3.2.6.2.Solution B
Dissoudre 290gdechloruredebaryum(BaClp)-2H_0 P.A.
dans500mld*eau.
3.2.7»Acideacétiqueglacial99-100%(desconcentrât ionsinférieures
neconviennent pas).
3.2.8.Solution detartrated'ammonium tmélanger 12,4gd'acide
tartrique et12,4mldesolution aqueused'ammoniaque ,P.A.
(d–0.910)etCompléter à1000mlaveceau(ouutiliserla
quantitééquivalente detartrated'ammonium P.A.).
3.2.9»Diluerl'ammoniaque :diluer40mld'ammoniaque P.A.(d=»0.910)
avecdel'eaujusqu'à1000ml. -
3.2.10.Tamponacétate :dissoudre 40gd'hydrosyde desodiumsolideP.A.
dans500mld'eaudansunbêcherde1000mletajouter 120mld'acide
aoétiqueglacial(3»2»7«)«Bienmélanger,refroidir ettransférer
dansunballonjaugéde1000mletajusterautraitdejaugeavec
del'eau.

-12-
3.2.11.Solution depyrrolidine dithiocarbaœat e(abrégéen"solution
decarbate"):dissoudre 103mgdepyrrolidine dithiocarbamat e
sodique(C^HgNîîaSg^HgO)dansenviron500mld'eau,ajouter
10mld'alcooln-amylique (pentane1^l)P.A.et0,5g<1©NaHCO.P.A.etcompléter aveceauà1000ml.
3.2.12*Solution cTesulfatedecuivre(pourl'étalonnage de3*2.11.).
Solution concentrée
Dissoudre 1,249gdesulfatedecuivreP.A*(CuS0..5Hp0 )avec
50ml0,5Md'acidesulfurique etcompléter avecl'eauà
1000ml.
Solution étalon
Mélanger 50mldecolutionconcentrée aveo10ml0,5MH^SO.etcompléter avecl'eauà1000ml. 24
3.2.13.Chlorure desodiumP.A.
3.2.14.Appareild'extraction desagentsdesurface (voirfigure5)*
Lediamètre dudisquefrittédoitêtreidentique audiamètre
interneducylindre.
ν
3.2.15 *Ampouleadéoanter 250ml
3.2.16.Agitateur magnétique aveoaimantde25-30mm
3.2.17.CreusetdeGooch,diamètre delabaseperforée «25mm,
typeQ4.
3.2.18.Filtrescirculaires enfibredeverrecirculaires ,de27mm
dediamètrejdiamètredesfibres0,51,5yrtim.
3.2.19 *Deuxfiolesàvideavecallonges etcolletdecaoutchouc ,de
500mlet250mlrespectivement .
3*2.20.Potentiomètre enregistreur équipéd'uneéleotrode indicatrioe deplatinepolietd'uneélectrode deréférence aucalomeloud'argent/
chlorure d'argentpermettant unegammedemesurede250mV,
etavecburetteautomatique d'unecapacité de20–25ml,ou
dispositif manuel *

-13-
3.3.Méthode
3.3.1.Concentratj'enetséparation del'agentdesurface .
Filtrer1'échantillon aqueuxàtraversunpapierfiltre
qualitatif .Eliminerles100premiers mldufiltrat.
Placerdansl'appareil d'ectraotion préalablement rincéàl'acétatd'éthyle,unequantité mesuréedel'échantillon telle
quecelui-cicontienne entre250etQOO/ugd'agentdesurfacenon-ionique . '
Afind'améliorer laséparation ,ajouter100gdechlorure
desodiumet5gdemonohydrogénocarbonat edesodium.
Silevolumedel'échantillon dépasse500®1»ajoutercessels
sousformesolidedansl'appareil d'extraction etlesdissoudre
enfaisantpasserdel'azoteoudel'airdansl'appareil .
/
Sil'onutiliseunéchantillon dedimensions plusréduites,
dissoudre lesselsdans400mld'eaupuislesajouterdansl'appareil d'extraction .
Ajouterdel'eaujusqu'àcequeleniveauatteignele
robinetsupérieur . ,
Ajouteravecprécaution 100mld'aoétated'éthyleàla
surfacedelaphaseaqueuse.
Remplirleflaoonlaveurdel'arrivéedegaz(azoteouair)aux
deuxtiersd'acétated'éthyle.
Pairepasserdans1'appareilundébitdegazde30-60l/h;
l'emploid'unrotamètre estrecommandé .Letauxd'aération doit
êtreprogressivement augmenté audébut.Ledébitdegazseraréglé
detellesortequelesphasesrestentbienséparées demanière
àlimiterauminimumlemélangedesphasesetdelasolution
d'acétated'éthyledansl'eau.Couperl'arrivéedegazaprès
cinqminutes. .
Silevolumedelaphaseorganique diminuedeplusde20^
pardissolution dansl*eau}onrépéteral'opération endiminuant
ledébitdegaz.
Verserlaphaseorganique dansuneampouleàdécanter .Reverser
dansl'appareil d'extraction l'eauprovenant delaphaseaqueuse
quisetrouverait dansl'ampouleàdécanter-ilnedevraitpas
yavoirplusdequelques ml.Filtrerlaphased'acétated'éthyle
àtraversunpapierfiltrequalitatif secdansunbéoherde250ml.

-14-
Verser ànouveau 100mld'acétate d'éthyle dans l'appareil
d'extraction etyfaire passer del'azote oudel'airpendant
cinq minutes .Soutirer laphase organique dans l'ampoule à
décanter utilisée parlapremière séparation ,éliminer laphase
aqueuse etfaire passer laphase organique àtravers lemême filtre®
Rincer l'ampoule àdécanter etlefiltre avec environ 20ml
d'acétate d'éthyle .
Evaporer l'extrait d'acétate d*éthyle jusqu' àdessication complète
surunbain-marie (sorbonne ).Diriger unléger courant d'airsur
lasurface delasolution pour accélérer l'évaporât ion .
3.3«2 .Précipitation etfiltrat ion
.Dissoudre lerésidu secvisé aupoint 3.3.1 *dans 5 deméthanol ,
ajouter 40mld'eauet0,5mldeHC1dilué (3®2.3 »)etagiter le
mélange avec unagitateur magnétique .
Ajouter àcette solution 30mldeprécipitant (3.2.6 .)avec une
éprouvette graduée .Leprécipité seforme paragitation .Après avoir
agité pendant 10minutes ,laisser lemélange reposer pendant au
moins 5minutes .
Filtrer lemélange dans uncreuset deGooch ,dont la "base est
recouverte d'unfiltre enfibre deverre .Puis laver lefiltre sous faible
dépression avec environ 2mld'acide acétique glacial .Ensuite bien
laver lebêcher ,lebarreau aimanté etlecreuset ,avec del'acide
acétique glacial (environ 40–50ml).Iln'estpasnéoessaire detrans­
férer quantitativement surlefiltre leprécipité quiadhère sur les
parois dubêcher parce que lasolution duprécipité destinée autitrage
estreversée dans lebêcher deprécipitation ,leprécipité restant
étant ensuite dissous »
3»3e3 «Dissolution duprécipité
Dissoudre leprécipité dans lecreuset filtrant paraddition àchaud
(environ 80°C ,353K)delasolution detartrate d'ammonium (3«2.8 .)
entrois fractions de10ml»Laisser chaque fraction reposer pendant
quelques minutes dans lecreuset .avant delafiltrer dans lafiole .
Verser lecontenu delafiole filtrante dans lebêcher utilisé pour
lapréoipitation .Rincer lesparois dubêcher aveo 20mldesolution
detartrate pour dissoudre lereste duprécipité »
Laver soigneusement lecreuset ,l'allonge etlafiole filtrante aveo
150-200mld'eau etreverser 1'sauderinçage dans lebêcher
utilisé pour laprécipitation »
*

-15-
3.3.4.Titrage
Agiterlasolutionavecunagitateur magnétique (3.2.16.),ajouter
,quelquesgouttesdepourpredebromocresol (3.2.5.)etajouterlasolutiond'ammoniaque diluée(3.2.9.)jusqu'obtention d'une
coloration violette (lasolutionestlégèrement aoidecomptetenudu
résidud'acideacétiqueutilisépourlerinçage).
Ajouterensuite10mldetampond'acétate (3.2.10.),plongerles
électrodes danslasolution etdoserpotentiométriquement aveola
"solutiondecarbate"étalon(3.2.11.),l'extrémité delaburette
étantimmergée danslasolution .
Lavitessedetitrâtionnedoitpasdépasser 2ml/min.
Lepointd'équivalence estl'intersection destangentes auxdeux
partiesdelacourbedupotentiel .Onconstatera àl'occasion quel'inflexion delacourbedupotentiel s'aplatit,oeàquoionpeut
remédier ennettoyant soigneusement l'éleotrode deplatine (par
polissage aumoyend'unpapierabrasif).
3.3.5»Témoin " .
Simultanément ,procéder àundosageenblanoensuivanttoutela
procédure abec5mldeméthanol et40mld'eau,conformément aux
instructions définies aupoint3«3.2.Ledosageenblancdoitrester
inférieur à1ml;sinonlapuretédesréactifs (3.2.3.-3.2.7»-
3.2.8.-3.2.9.-3.2.10)estsuspeotej (notamment leurteneuren
métauxlourds)etilyalieudelesremplacer .Ilseratenu -
comptedudosageenblanodanslecalculdesrésultats .
3.3.6.ContrSle dufacteurdela"solution decarbate"
Calculerjournellement lefacteurconcernant lasolution decarbate.
Aceteffet,doser10mldelasolutionétalondesulfatedecuivre
(3.2.12.)aveolasolution decarbateaprèsaddition de100mld'eau
et10mldutampond'acétate(3.2.10.)Silaquantitéutiliséeest
égaleà"a"ml,lefacteurfs'obtient oommesuit*
f„10
a
ettouslesrésultats desdosagesontmultipliés paroefaoteur.

16-
Calculdesrésultats
Chaqueagentdesurfacenon-ionique asonproprefacte\xrten
fonction delalongueur delachaîned'oxyded'éthylène .
Lesconcentrations enagentdesurface nonioniques sontexprimés
parrapportàunesubstance deréférenoe unnonylphénolà10unités
d'oxyded'éthylène (HP10)pourlequellefacteurdeconversion est
égala0.054'.
Laquantité d'agentdesurfaceprésenté dansl'échantillon setrouve
exprimée àl'aidedecefaoteux»sousformedemgd'équivalent
NP10,commesuits
(b-o).f.0.054■mgd'agentdesurfacenon-ionique
oùb»volumede"Solution decarbate"utiliséparl'échantillon
(ml)
omvolumede"solution decarbate"utiliséparledosa-ge
•enblanc(ml)
f«■faoteur dela"solution decarbate"#
Expression desrésultats
Exprimerlesrésultats à0,1mgBiAS/lprès.

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PERIODEINITIALE/1 PERIODEUTILISEEPOURLECALCUL(21joors)
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P» "\AJ,\/ I.\/\ difficilementdésradable
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20-
Figure 4
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-24
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