ARCHIVESHISTORIQUES
DELACOMMISSION
COLLECTION RELIEEDES
DOCUMENTS "COM"
COM(71)655
Vol.1971/0102

Disclaimer
Conformément aurèglement(CEE,Euratom)n°354/83duConseildu1erfévrier1983
concernantl'ouvertureaupublicdesarchiveshistoriquesdelaCommunauté économique
européenne etdelaCommunauté européenne del'énergieatomique(JOL43du15.2.1983,
p.1),telquemodifiéparlerèglement(CE,Euratom)n°1700/2003du22septembre2003
(JOL243du27.9.2003,p.1),cedossierestouvertaupublic.Lecaséchéant,lesdocuments
classifiésprésentsdanscedossierontétédéclassifiés conformément àl'article5dudit
règlement.
Inaccordance withCouncilRegulation(EEC,Euratom)No354/83of1February1983
concerningtheopeningtothepublicofthehistoricalarchivesoftheEuropeanEconomic
Community andtheEuropeanAtomicEnergyCommunity (OJL43,15.2.1983,p.1),as
amendedbyRegulation(EC,Euratom)No1700/2003of22September2003(OJL243,
27.9.2003,p.1),thisfileisopentothepublic.Wherenecessary,classifieddocuments inthis
filehavebeendeclassified inconformitywithArticle5oftheaforementioned regulation.
InÜbereinstimmung mitderVerordnung(EWG,Euratom)Nr.354/83desRatesvom1.
Februar1983überdieFreigabederhistorischen ArchivederEuropäischen
Wirtschaftsgemeinschaft undderEuropäischen Atomgemeinschaft (ABI.L43vom15.2.1983,
S.1),geändertdurchdieVerordnung (EG,Euratom)Nr.1700/2003vom22.September2003
(ABI.L243vom27.9.2003,S.1),istdieseDateiderÖffentlichkeit zugänglich.Soweit
erforderlich,wurdendieVerschlusssachen indieserDateiinÜbereinstimmung mitArtikel5
dergenanntenVerordnungfreigegeben.

COMMISSION DESCOMMUNAUTES EUROPEENNES
COM(71)655 final
^Bruxelles^le16juin-1971
PROPOSITION DEDIRECTIVE DUCONSEIL CONCERNANT
LERAPPROCHEMENT DESLEGISLATIONS DESETATSMEMBRES
RELATIVES AUXDETERGENTS
(PrésentéeparlaCommission auConseil}
C0M(7l)655final

EXPOSE DES MOTIFS
GENERALITES
1.L'étude comparée desdispositions législatives ,réglementaires etadmi­
nistratives envigueur dans lesEtats membres encequiconcerne la
biodégradabilité desdétergents ,apermis deconstater l'existence de
divergences portant aussi bien surlesmodalités decontrôle que sur
lesméthodes demesure delabiodégradabilité etl'étiquetage .
Detelles divergences sont àl'origine d'entraves auxéchanges qui
justifient lestravaux d'harmonisation engagés parlaCommission sur
labase del'article 100 .
Lesecteur desdétergents figuré d'ailleurs dans latroisième phase
duprogramme général s^rrcuv^e parleConseil le28rrsu19^9 pour
l'élir-instion ^esentraves 'techniques ruxéchanges résultant
•-'e'lispirités entre législations neticnales
2.Pardétergent ilfaut entendre tout produit dont lacomposition pratique
estspécialement étudiée pour concourir audéveloppement desphénomènes
dedétergence etquicomprend descomposants essentiels (agents de
surface )et,généralement ,descomposants complémentaires (adjuvants ,
renforçateurs ,charges etautres constituants accessoires ).
Lesdétergents ontsupplanté pour denombreuses utilisations lesavon .
Eneffet ,lesavon présente lafâcheuse propriété deréagir avec les
sels calcaires del'eaupour donner' uncomposant insoluble souvent
gênant .Laplupart desagents desurface synthétiques 'neprésentent
pascetinconvénient .par 'ailleursj-l faut noter quelafabrication
dusavon nécessitant desmatières grasses etdesagents alcalins ,il
estnaturel queledéveloppement dusavon soit conditionné parcelui
decesdeux matières premières .Pour cela ,onautilisé dessous-pro­
duits d'autres industries tels que ssous-produits deladistillation
delahouille ,decelle dupétrole ,etc.
Laclassification desagents desurface repose essentiellement surleur
dissociation électrolytique .C'estainsi quel'ondistingue selon la
nature dugroupement polaire hydrophile :lesdétergents anioniques ,les
détergents cationiques ,lesdétergents non-ioniques etlesdétergents
ampholityques .
•A

-2-
II.ORIGINEDESDETERGENTS DANSLAPOLLUTION DESEAUX
Laprésencedesagentsdesurfaceetdesadjuvants minéraux ouorganiques
composant lesdétergents etretrouvés dansleseauxrésiduaires peut
avoirdiverses origines :
-uneorigineindustrielle ,notamment lorsdel'emploidecompositions
détergentes pourlestextiles ,lecuir,lesteintures etapprêts,la
grosseblanchisserie ,etc....,lorsdelafabrication d'agentsdesur­
faceetdedétergents ménagers .
-uneorigineagricole ,dueà1'entrainement parleseauxpluviales des
mouillantes entrantdanslacomposition desinsecticides etdes
germicigl.es .
-uneorigineurbaine,duoàl'utilisation ménagère permanente des
détergents etaussiàl'usaged'eauadditionnée detensio-actifs
(0,2pourmille)pourlenettoyage desvoiespubliques .
III.LESEFFETS DESDETERGENTS
Leproblème delabiodégradabilité desdétergents estl'undeséléments
d'unproblème beaucoup plusvasteettrèsactuelconcernant lapollution
dumilieunaturel,engénéral,etplusparticulièrement lapollution
deseaux.
Lesmanifestations lesplusspectaculaires decetteformedepollution
sontlessuivantes s
-laformation demousseestunedesprincipales propriétés desdétergents .
Cettemousseestconstituée depellicules danslesquelles lesagents
desurfaceabsorbés auxdeuxinterphases eau-airformentunecouche
double(entrecesdeuxcouchesilyaunecouched'eau).
Cescouchesdemousse,quidanscertainscas,peuventatteindre plusieurs
mètresriehauteurs'^tendantp^rfei*surdescentaines j
domètres,constituent unegênepourlanavigation etenlimitantle
contactavecl'eau,rendentdifficile 1"'oxygénâtion,riel'eau.
Eneffetl'actionchlorophyllienne étantralentie ■parladiminution
delatransparence etdel'éclairage del'eau,laproduction d'oxygène
devrait^et peutiremecessercooplètement .

-3-
Enoutre ,sous l'action duvent despaquets demousse sedétachent
etsont entraînés fort loin ,gênant souvent lacirculation surles
routes duvoisinage (dépôts surlespare-brise desautos ,routes
glissantes ,etc.... )etendomraagant lescultures etlavégétation na­
turelle .
Enfin lesmousses flottant surleseaux ontunaspect inesthétique
etnuisent autourisme .
Encequiconcerne leseffets sur lasanté publique ,ilfaut envisager
lerisque microbiologique indirect dûautransport possible debacté­
ries etdevirus dans lamousse .
-Lesmicro-organismes setrouvant dans '3esrivières lesquelles déjà
polluées ,ontdesdifficultés supplémentaires pour détruire les
agents desurface àchaîne ramifiée cequipeut entraîner unecer- .
taine altération desprocessus biologiques aquatiques .
-Dans ledomaine agricole ,lesagents desurface nondégradables
présents dans leseaux d'irrigation peuvent ,d'unepart ,perturber
l'action desinsecticides etdespesticides en -lessolubilisant eten
les entrainant vers des endroits oùleur action est nocive etc?autre
part ,ilspeuvent altérer laflore microbienne duterrain etnuire
oudéveloppement cultures . .
Lesagents desurface non :dégradables «peuvent encore être nocifs 'pour
lebétail quiingère lesdétergents avec lefourrage etavec l'eau.
rLanon-désagrégation desmolécules desdétergents augmente laperméa­
bilité dufond derivière ,cequifavorise lesphénomènes d'érosion .
Lesdétergents enmodifiant laperméabilité dusol ,peuvent peut être
favoriser lapénétration d'autres substances polluantes ,
kntous caslaprésence desdétergents dans leseaux d'infiltration
constitue unrisque depollution dessources etdespuits .
-Ilfaut encore noter quelesdétergents synthétiques exercent une
influence défavorable surlesdiverses phases desprocessus d'épura­
tion des eaux usées .
••/••

-4-
toutes
Pour/cesraisons,l'industrie ,enaccordaveclespouvoirspublics,s'est
récemment orientéeverslafabrication dedétergents avecagentsdesur­
facebiodégradables ,c'est-à-direqu'ilssontengrandepartietransformés
aucoursdesprocessus d'épuration biologique ^eseauxusées.
Dansdenombreux pays,desmesuresontétéprisesousontsurlepoint
del'êtreparlespouvoirspublics,envuedelimiterl'emploidesdé­
tergents nonbiodégradables .
Engénéral,cesmesuresontconsisté anlaconclusion d'accordsentre
l'administration etlesfabricants dedétergents .Certains payss'orientent
cependant versunevéritable réglementation oulégislation prohibant lafa­
brication ,l'importation etl'utilisation dedétergents quineprésen­
teraient pasuntauxdebiodégradabilité suffisant .
IV.SITUATION LEGISLATIVE
Surleplanlégislatif ,parmilesdiversEtatsmembresde,laCommunauté ,
laRépublique Fédéraled'Allemagne aétélapremière àprendreunelégis­
lationenmatièredebiodégradabilité desdétergents .
Eneffet,paruneloidu5septembre 1961,leprincipegénéraldela
biodégradabilité maximumdesagentsdesurfaceaétéaffirmé.Auxtermes
decetteloi,ilestinterdit pourlefabricant oupour1'importateurde
mettresurlemarchédesproduits contenant desagentsdesurfacedontla
biodégradabilité nerépondait auxexigences décret
•lu30juin1962,.'fixant lesexigences requises enmatièrede
Modégradabilité ,ainsiquelesméthodes demesuresnécessaires àcet
effet.Cesprescriptions doiventtenircomptedel'étatd'avancement de
lascienceetdelatechnique dansledomainedelafabrication desdé­
tergents etdel'efficacité desinstallations d'épuration .
Cesmesuresnes'appliquent pasauxdétergents exportés ouentransit.
•A

-5-
Encutre,cetteloiprévoitdesamendespénaleset/ouadministratives ,
encasoùl'ondivulgue c-essecretscommerciaux ,'eul'onréalise
desprefitsillicites ,oulorsoir'ils'sçitd'-unevoluitémani­
feste^e-nuire~àautrui.Larisesurlemarchéparlefabricant
-oup'rl'importateur ^esdétergents noneçnfortres aux-dispositions
-légalesestprnieseulerent pardesaren^esadministratives .
gpLe1décembre 1962,laRépublique Fédéraled'Allemagne prenaitun
décretrelatifàlabiodégradabilité desdétergents enapplication de
l'article 2paragraphe 1delaloidu5septembre 1961.
Toutefois ,cedécret,toutenprécisant letaux ;debiodégradabilité
acceptable ,àsavoir80fz,eteninstaurant lesméthodes decontrôle
etd'analyse,neconcernait enfaitquelesdétergents anioniques .
0P, .iAusurplus,cedécretn'entraitenvigueurquele1octobre19^4»
c'est-à-direqu'ilétaitprévuunepériode detransition oud'adaptation
d'unpeuplusdedeuxans,devantsanssoutepermettre auxindustries
d'opérerlestransformations nécessaires etd'écoulerlesstocksexistants .
LaFrancevientîeprendreégalement ,enprenant'le
25septembre 1970undécretrelatifàl'interdiction dudéversement de
certains produits dansleseauxsuperficielles souterraines etdela
merdansleslimitesterritoriales etàlaréglementation delamiseen
venteetdeladiffusion decesdétergents danslesproduits delavage
etdenettoyage .
Auxtermesdecedécret,sontinterdites ladiffusion etlamisesur
lemarchédes quatrecatégories dedétergents îanioniques ,cationiques ,
amphol;rtes etnonioniques ,lorsquelabiodégradabilité decesproduits
n'atteintpas80%.
Néc-nmoins,cedécretneprévoitpaslesmodalités demesuresdelabiodé­
gradabilité dechacunedecescatégories dedétergents quidevrontêtre
toutefois 'fixéesultérieurement parlesdécretsd'application .
•A

-6-
Enfin ,l'article 5duprésent décret vise aussi lesprocédures de
contrôle etdeconstatation des infractions etseréfère àcet effet
àlaloidu16décembre 1964 *
pop7ailleurs le5janvier 1971 ontétépubliés surleJournal Officiel
delaRépublique Française deux arrêtés portant application dudécret
erdu25septembre 1970 ,quientrera envigueur le1octobre 1971 .
Cesarrêtés fixent lesmodalités demesures delabiodégradabilité des
détergents anioniques etlaliste deslaboratoires agréés pour pratiquer
lamesure delabiodégradabilité decesdétergents .
EnItalie ,laloisurlabiodégradabilité desdétergents synthétiques
aétépubliée auJournal Officiel du3avril 1971 .
Laprésente loientre envigueur sixmois après cette date .Undélai
maximum desixmois àpartir decette date estaccordé pour l'écoulement
desdétergents synthétiques quinerépondent pasauxexigences dece
décret .
Ausens decette loilesdétergents synthétiques doivent être dégradables
à80$aumoins etilsnedoivent pasnonplus être nocifs pour l'homme
etles animaux .
Enoutre ,cette loiinterdit la ,fabrication »ladétention ,lecommerce ,
l'importation etl'utilisation desproduits quineprésentent pasles
caractéristiques voulues etfixe lessanctions dont sont passibles
les contrevenants .
Encequiconcerne lasurveillance (prélèvement ,examen etanalyse des
échantillons ,laboratoires autorisés )lespouvoirs desautorités sani­
taires chargées d'exercer cette surveillance (autorisations ,inspections ,
prélèvements ,ordres desuspension etdefermeture desentreprises et
desétablissements )etencequiconcerne lessanctions pouvant être
infligées auxcontrevenants ,ilestfaitrenvoi àlaloin°283du30
avril 1962 déjà envigueur etlesmodifications ultérieures .
Encequiconcerne l'étiquetage laloiitalienne estplus précise que
lestextes 'de^autres pays .*
•A

-7-
i
Lesemballages contenant lesproduitsvisesparlaloidoiventporter,
enplusdetouteslesdonnéesnécessaires pouridentifier lafirmepro­
ductrice ,l'indication dudegrédebiodégradabilité ,'dumoded'emploiet
delaquantité netteduproduit.
Enoutre,lesproduits quinesatisfont pasauxexigences requises en.
matièredebiodégradabilité ouqui,bienqueprésentant cescaractéris­
tiques,sontnocifsàlasanté,doiventêtreconfisqués parlessoinsdu
médecincompétent pourlaprovince ,quienordonneégalement ladestruction
avecl'autorisation préalable del'autoritéjudiciaire .
L'article 6prévoitlapromulgation dudécretd'application danslessix
moisàcompterdelapublication delaloisurleJournalOfficiel et
définitlessanctions dontsontpassibles lescontrevenants auxdispositions
contenues dansleditdécret. ^
Ilprévoiralescatégories etlestypesd'agentdesurfaceàutiliser pourla
fabrication desdétergents synthétiques -considérés des
connaissances .optimales pourlabiodégrc.uabilité etlanontoxicité des
détergents même. ••
Ilprévoira aussiunelistedeslaboratoires habilités aucontrôle dela
biodégradabilité ainsiquelaméthodedemesûre ."
Ilconvient encoredesignalerl'existence surleplandelaC.C.E.d'un
engagement relatifàlanonutilisation dutétrapropylènebenzène sulfonate
danslesproduits détergents destinés àlaconsommation surleterritoire
belge,surceluiduGrand-Duché deLuxembourg etdesPays-Bas.Maisil
nes'agitlàqued'unaccordprivéentrelesindustries destroisEtats
membresquijusqu'alorsn'ajamaisétéreprisdansuntextedeloi.
Ilpeutêtrerésiliéparl'uneoul'autredespartiessousquatrecondi­
tions,àsavoir s
*

-8-
1)11impossibilité d'avoirtanapprovisionnement stableenmatièrede
substitution autétrapropylènebenzène sulfonatej
2)lanécessité d'uneréadaptation desprixdevente,tenantcomptede
l'incidence danslescoûtsderevient delareconversion industrielle
nécessaire àceteffetj
3)lapossibilité depouvoireffectuerlareconversion industrielle dans
ledélaiimparti,c'est-à-direau1.7»1968j
4)l'acceptation d'uneméthodedecontrôle.
Surleplaninternational ,ceproblème n'apasétéignora.Aucontraire ,
auseindedifférentes organisations internationales (Commission Economique
pourl'EuropedesNationsUnies,Conseildel'Europe,OCDE),denombreux
travauxontétéeffectués leplussouventdanslecadreassezlargedela
luttecontrelapollution deseaux.
1.C'estainsiquele16septembre 1968,auseinduConseildel'Europe,
un"Accordeuropéen surlalimitation del'emploidecertains détergents
danslesproduits delavageetdenettoyage "aétéconcluàl'initiative
deneufpays,àsavoir :laBelgique ,l'Allemagne ,leDanemark ,laïtance ,
l'Italie,leLuxembourg ,lesPay3-.ïfe.s,laSuisseetiaGrande-Bretagne .
Lebutmêmedecetaccordestenfaitd'assurer uneprotection efficace
del'approvisionnement eneaudelapopulation ,del'industrie ,de
l'agriculture etd'autresactivités professionnelles etd'interdire
l'emploigénéralisé decertainsdétergents àlafoisdanslesménages
etdansl'industrie .
Cetaccordquiviselesdétergents synthétiques dansleurensemble
établitleprinciped'untauxminimumdebiodégradabilité de80fc.
Toutefois ,surlabasedecetaccord,lesgouvernements despays
citésdoiventprendretoutesmesuresappropriées ,mêmelecaséchéant,
parvoielégislative ,afinquelesdétergents synthétiques nonbio­
dégradables à80ionesoientpasmisenventesur'les«archesnatio­
nauxrespectifs .

Parailleurs ,ilsdoivent également instaurer desprocédures demesures
oudecontrôle ,mais ilimporte deremarquer quecetaccord nepréconise
aucune méthode deréférence .
Cetaccord estentré envigueur après lasignature despays suivants :
France ,Pays-Bas ,Belgique ,Allemagne ,Grande -Bretagnej ilreste cependant
actuellement ouvert àlasignature desautres pays .-, '*•
Eaoutré »tous les5ansaumoins ,ouàlademande del'unedesparties
contractantes ,ilestpossible deprocéder àia,révision decetaccord .
Dans lecadr <?"îel'O.C.D.E. égalèrent d'importaiits +ravaux ont '
étéeffectués ,notamment par l'intermédiaire d'ungroupe derecherche
sur 1'aménagement del'eau ,qui s'estplus particulièrement penché sur
lesproblèmes deladétermination delabiodégradabilité desdétergents .
Ils'esteneffet avéré ,compte tenu dufait quelesdites méthodes sont
fondées surdesprocessus biologiques ,queleurs résultats risquent de
diverger considérablement selon lesconditions d'expérrence étles
influences C.Jmilieu extérieur .C'estune desraisons pour laquelle
l'O.C.D.E. s'estefforcée derechercher une méthode d'analyse commune
etacceptable par tous lesEtats membres pour déterminer labiodégrada­
bilité desdétergents anioniques .Sestravaux ont effectivement abouti àla
mise aupoint d'uneméthode quicomporte deux tests assez différents
l'undel'autre ,tantdupoirit devue/^principe quedecelui desrésul­
tats obtenus .Le'premier test ,qui -est "enfait untest' simple etrapide
expérimentable surdenombreux produits ,s'appelle "test detriage ".
Lesrésultats pour letaux minimum debiodégradabilité obtenus par
l'intermédiaire decetest pourraient également l'être aumoyen du
deuxième test appelé ::"test deconfirmation ".
Toutefois ,cetest detriage n'ë^tpasvalable pour tous lesproduits et
notamment pour ceux qui sont' dégradables selon desprocessus particuliers
plus oumoins longs .Toutefois ,lesconclusions decetest 'nepermettent
pasdeprime abord derejeter alors leproduit .Avant deprendre une
telle décision ,ilimporte alors derecourir audeuxième test plus
élaboré ,plus complexe etplus long ,etquidoit enfait être considéré
comme letest deréférence qui seul peut permettre l'élimination des
praduits dont letaux minimal debiodégradabilité de80fon'estpas
obtéiîu .

-10-
LADETERMTM ATI0N'DELABIODEGRADABILITE DESDETERGENTS
1.Considérations générales
Pardégradation biologique oubiodégradabilité ,ilfautentendrela
décomposition d'uncomposéorganique ,notamment d'unagentdesur­
faceanionique synthétique ,pardesmicro-organismes .
Lesdétergents non-biodégradables sontdesalkylbenzènesulfonates
dontlamolécule aunestructure ramifiée danslaquelle'lesatomes
d'hydrogène nesontpasuniformément distribués .,Cettestructure
moléculaire particulière empêchelesmierc-organismes des
eauxetdus«ldel'attaquer etàtraversunmécanisme biologique
particulier ,delamétaboliser etdeladétruire .
Lesdétergents biodégradables sontdedifférents types|lesplus
communs,lesalkylbenzènesulfonates àchaînelinéaire ,sedifférencient
desprécédents seulement parlastructure chimique slèsatomessont
distribués demanièreuniforme etlesmicro-organismes peuvent
attaquerlamolécule •'etladécomposer ensesconstituants essen­
tiels. ,.
2.Méthodes demesuredelabiodégradabilité desdétergents synthétiques
anionique s
Surleplancommunautaire troisméthodes demesuredelabiodégradabili­
téontétéreprises dansdesdispositions législatives ,àsavoir s
-méthode envigueur enFrance
-méthode envigueur enAllemagne
-méthode O.C.D.E.
Toutescesméthodes sontconçuespouranalyser desagentsdesurface
anioniques pursoudesproduits cemmerciaux contenant cesagentsde
surface.Danscederniercas,onprévoituneextraction préliminaire
delamatière active.
Laméthodefrançaise estuneméthodebiologique caractérisée pardeux
périodes :lapremière de7jourspendantlesquelslesmicro-organis­
mess'habituent auxdétergents .

-11-
C'estlapériodequiestionpeuassimilable al'autoépuration dansles
rivièresj ladeuxième de3jourspendantlesquels onajouteledétergent ,
ainsifecherchera simulercequisepassedansunestationà"boueaotivée.
Laméthodeprévoitdesolausesdevalidité quipermettent d'infirmer
lesrésultats aberrants ,parcequ'ilpourrait yavoirdeserreursdela
partdeschimistes dansladétermination ouàl'ensemencement "bac­
térien.
Laméthodeallemande estuneméthodedynamique sur"bouesactivées ,basée
surlasimulation desconditions rencontrées danslesstations d'épu­
rationbiologiques .
.L'unitédelaboratoire estalimentée encontinue "'*avecdel'eau
d'égoutsynthétique àlaquelle aété.ajoutéledétergent quel'on
veutmesureràraisonde20$odematièreactive-..
Aucuneadjonction deculturedemicro-organismes estfaiteaucom­
mencement dutest.Cesderniers sontapportés parl'airintroduit
aucoursdel'opération .
Lepourcentage dedétergent estmesuréchaquejour.Audébuton
sr" unepériodededévelappement demicro-organismes .
Ladégradation (enfo)dudétergent estcalculéetouslesjoursà
partirdelateneurenmg/lenA.B.S.del'eaurésiduaire synthé­
tiqueetdel'eaurécoltée danslecollecteur .Cettedégradabilité
estlamoyennearithmétique deschiffres obtenuspendantles21jours
àpartirdelafinlaeperfo^/ÇiW^Sîâàges d'A.B.S.sontfaitspar
laméthodeaubleudeméthylène .Lapartieorganique contenue
danslaboueactivéedubacd'aération estdéterminée chaquesemaine ?
sielleestsupérieure à3g/lonéliminel'excèscorrespondant de
boue-activée . .•
Husmann amontréaucoursd'uneétudeminutieuse quelesrésultats
obtenusparleprooédécorrespondent bienauxrésultats obtenus en
stations d'épuration .
Laméthode OCDEsecomposededeuxtests:
-untestdetriage,teststatique dutype"enflaconouvert",et
-untestdeconfirmation ,fondésurlasimulation desconditions
existant danslesstations d'épuration biologique d'eauxusées.
«•••

-12-
Lesdeux tests s'appliquent auxagents desurface anioniques soit tels quels ,
soit contenus dans lesdétergents prêts àl'emploi ;dans cedernier cas ,il
estnécessaire deprocéder àuneextraction préalable delamatière active .
Avantages etinconvénients desdifférentes méthodes analytiques
-Laméthode officielle française présente l'avantage denedemander qu'un
appareillage simple (flacons de20l)etpermet donc deréaliser simul–
'tanément ungrand nombre detests .
Laméthode demande 10jours etconstitue donc laplus rapide desméthodes
étudiées .Lenombre descontrôles analytiques estégalement réduit au
minimum puisqu' onn'effectue quedeux échantillonnages au7ème etau
lOème jour d'incubation .
Parrapport au"test detriage ",iloffre l'avantage d'avoir uneaération
durant toute lapériode d'incubation etdelad&finitier ,delapopulation
S 7 3bactérienne del'inoculum (10–10microgrammes /mm),bien qu'ilreste
toujours undoute quant àlanature desmicro–organismes .
Comme dans lecasdutest detriage ,soninconvénient serait denepas
être ,uneméthode absolue et,parconséquent ,denécessiter unétalon
auquel onseréféré pour évaluer lavalidité desrésultats .
Etant donné quelaméthode française estrelativement récente etqu'on
êt *nepossède pasdedocumentation plus détaille e:/complete ,parce queles
essais delaboratoire n'ontpasfait jusqu' àprésent l'objet d'unrapport
unique ,ilestdifficile d'exprimer unavis surlacomparaison avec le
"test desimulation'&llemand ,
-Le"test desimulation "allemand nécessite uneinstallation etunerégulation
initiale très complexe .
Laméthode demande auminimum 21jours etiln'estpossible d'effectuer
qu'une seule détermination pour chaque installation .
Lenombre descontrôles analytiques pour laconduite del'installation
etpour lecontrôle journalier deséchantillons estassez élevé .

L'emploi d'eaupotable pour lapréparation del'effluent synthétique ,
sans quesoit spécifiée lacomposition decette eau ,pourrait amener
unedivergence dans lesconditions expérimentales dans lesquelles travaillent
lesdifférents laboratoires quipratiquent cetest ,compte tenu dela
nature del'eaupotable dont ilsdisposent .
Ilfaut noter ,parailleurs ,lemanque dethermostatisation detout
l'appareillage qu'accepte unetempérature minimale de18°etunetempérature
maximale de30°C .
Comme onl'adéjà souligné ,leprincipal avantage decette iréthode ea ;:
d'être oonsidérée comme méthode deréférence pour lacorrélation directe
avec lapratique del'épuration deseaux usées .
Le"test detriage OCDE "offre ,parcontre ,l'avantage denedemander qu'un
appareillage assez simple (desvases Erlenmeyer thermostatisés d'unecapacité
dedeux litres )permettant d'effectuer simultanément ungrand nombre de
tests .Laméthode demande de12jours auminimum à19jours aumaximum
suivant l'échantillon analysé .
L-"?noiraredescontrôles analytiques nécessaires estinférieur àcelui . ...
•:o-i p^rlaaèthode allemande ,puisqu' oneffectue aumaximum 7à8
é-iLa*/»illonnagoe • s
Les inconvénients decette méthode résident dans lecontrôlé initial de "
l'efficacité del'inoculum,la nécessité d'effectuer chaque fois lecontrôle
desétalons dont dépend lerésultat ducontrôle del'échantillon inconnu ,
ainsi que l'incertitude desrésultats obtenus notamment pour lesagents
desurface anioniques peudégradables .
L«test deconfirmation OCDE ,d'après l'avis dugroupe d'experts
del'OCDE ,suit demanière très proche lesgrandes lignes delaméthode
allemande .
• •-++1**;: . .
Dans lecadre del'CCDE ,legroupe deRecherche surleTraitement desEaux
aorganisé unepremière -confrontation desrésultats obtenus avec lesdiffé­
rentes méthodes analytiques appliquées sursixéchantillons ,dont deux
formulation A.I.S.
Lesrésultats decesessais figurent dans letableau I.

-14
-Pour leDobane 055 ,1&délégation française ausein dugrcupe "adhoc"Bio­
dégradabilité desdétergents adéclaré quelesrésultats obtenus avec la
méthode française sont très proches deceux obtenus avec laméthode allemande .
-Pour lelîarlon Aonaélimina tous lesrésultats necorrespondant pasà
l'obtention d'unplateau dans undélai de14jours ,rùpour lesquels le
TBSprésente untaux dôbiodégradabilité supérieur à35^»
Pour lesautres produits onaéliminé tous lesrésultats necorrespondant
pashuntaux debiodégradabilité duMarionAcompris entre $0et95fitoù
éventuellement pour lesquels leT33présente untaux debiodégradabilité su­
périeur à35%
TABLEAU I
fcBIODEGRADATION
I '-■ => «-
| Test detriage Test deconfirmation Kéthode
Produits
MoyenneRésultats
extrêmesMoyenneRésultats
extrêmeFrançaise
(moyenne )
IMarionA92,4 87-98 91,4 63-99 93,0 [
T.B.S. 23,9 . 0-31 I 40,9 14-69 26
IDobane 055 64,9 2-96 92 80-98
Dobane J.X.Q. 93,5 9C-99 I
i92 78-98 94
A.I .S.n«2
sans savon91 84-99 92,1 85-98
A.I.S. n.3
avec savon
IOMHMMMtMenu90,4 78-96 91 84-98
- - «»•
Source :–Rapport technique surl'essai desméthodes proposées OCDE
29janvier 1971
-LaRivista Italiana delle sostanze grasse
Voi .XLVTI février 1970

Ainsi qu'ilressort del'examen dutableau I,lacomparaison desrésultats
desanalyses estsatisfaisante pour lestaux debiodégradabilité audelà
de80$ ,,quiestlavaleur limite retenue parladirective . -
Lesdifférences plus remarquables que l'onconstate dans lesagents de
surface "durs"(T.B.S. )n'ontpasd'importance dans lecasdelaprésente
directive .
Entenant compte delasituation législative déjà soulignée etdesconsi­
dérations surlesdifférentes méthodes analytiques ,lasolution d'harmoni­
sation retenue aétécelle dite optionnelle .
Lasolution d'harmonisation optionnelle apour conséquence quelesÉtats
membres gardent lafaculté deap-intenir envigueur leur propre législation
parallèlement auxdispositions d'inspiration communautaire .
Cette solution asemblé pouvoir être retenue dans lesecteur considéré du
fait çuelesrésultats obtenus avec lesdifférentes techniques analytiques
àl'exception del'échantillonnage T.B.S. ,sont assez concordants ,compte
tenu delacomplexité dudosage ,cequipermet deretenir dans lapropo­
sition dedirective comme méthodes pour lapremière analyse lesméthodes
actuellement envigueur dans lesEtats membres .
'■ 'S.
Quant auchoix delaméthode deréférence pour l,esagents desurface
anioniques onaretenu queletest deconfirmation CpDE peut être admis
auniveau communautaire fans lecadre 3elaprocédure del'article 3»
Cetest ,àl'état actuel Ses connaissances ,est leplus exact :il
donne lameilleure correspondance avec lesrésultats pratiques qu'on
obtient dans unestation d'épuration .

-16-
VI.COMMTAIRE JELAPROPOSITION DEDIRECTIVE
Chs-tipd'application deladirective
L'article 1définit lesdétergents entant queproduits commercialisés ,afin
d'éviter toute confusion avec lesmots "tensio-actifs "et"agents desurface "
parfois employés aumême titre .
Ladirective vise lesquatre catégories dedétergents (anioniques ,cationiques ,
ampholytes etnonioniques )ets'applique notamment auxdétergents anioniques
parce que 'oncPispose "quedesseules méthodes >dé'-détermination *dele.'
biodégradabilité desagents desurface anioniques .
Parailleurs ,sil'onexamine larépartition delaconsommation decesquatre
catégories dedétergents ,onpeut remarquer quelesagents desurface anio­
niques sont relativement -pi*»atia.iëé& .Enmoyenne ,dans lespays dela
Communauté ,ils .représentent 85$'dela "ooïis-èam&t iontotale .
D'autres directives pourront suivre dès quelesméthodes dedétermination
delabiodégradabilité des autres catégories dedétergents seront mises au
point . .
Principe delibre circulation
L'article 2stipule leprincipe d'untaux minimum debiodégradabilité de
80fodesdétergents anioniques ,cationiques ,ampholytes etnonioniques .
Ceprincipe aétéaffirmé par leConseil del'Europe dans 1'"Accord euro­
péen surlalimitation del'emploi decertains détergents dans lesproduits
delavage etdenettoyage "du16septembre 1968 etaétéretenu parcertains
Etats membres tandis que d'autres sont sur lepoint del'adopter .
LesEtats membres nepeuvent interdire ,nientraver lacommercialisation
etl'emploi desdétergents répondant àcette prescription .
Conditions decontrôle delamesure debiodégradabilité
L'article 3prévoit l'interdiction delamise surlemarché etdel'emploi
desdétergents dont letaux debiodégradabilité desagents desurface
n'atteint pas80$aumoins .
SiunEtat membre prend unedécision d'interdiction ,ildoit notifier cette
décision àl'Etat membre d'oùprovient ceproduit etàlaCommission .

-17-
Ilestprévu uneprocédure selon laquelle laCommission cherche àrésoudre
lacontroverse àl'amiable etlecaséchéant ,recueille l'avis d'undes
laboratoires agréés àeffectuer lecontrôle d'après laméthode deréférence ,
.'..rrin auparagraphe 3estprévu uneprocédure plus souple pour lesproduits
quiatteignent untaux debiodégradabilité situé entre "75et80?é .
Unetelle procédure aétéretenue àcause delanature biologique desméthodes
dedétermination dutaux de "biodégradabilité quidecefait sont particulièrement
soumises àl'influence denombreux facteurs .
Les résultats fournis sont forcément différents d'une méthode àl'autre d'un
écart de1''et*te-*e3àk%.
Méthodes 4enesure delabiodégradabilité
L'article 4stipule quelesméthodes demesure delabiodégradabilité des
agents desurface anioniques sont celles envigueur enAllemagne ,enFrance
etàl'OCDE ,quisecomposent dedeux essais :test detriage ettest de
confirmation ,lesautres Etats membres n'ayant pasdeméthodes nationales .
Etiquetage
L'article 5prescrit quelesemballages desdétergents doivent porter la
dénomination duproduit ,lenomoularaison sociale oulamarque déposée
duresponsable oulamise surlemarché ,ainsi que l'indication queledétergent
estconforme auxprescriptions deladirective .Pour faciliter lesopérations
d'étiquetage ,cette indication peut être donnée aàimoyen d'unsymbole .
Conditions denotification deslaboratoires agréés dans lesEtats membres
L'article 6prévoit lanotification deslaboratoires habilités àeffectuer
lecontrôle delabiodégradabilité d'après laméthode deréférence donnée
enannexe I.
Le3Etats membres sont libres denotifier n'importe quel laboratoire .
Toutefois ausein dugroupe "adhoc"biodégradabilité certaines délégations
ont eauîiÉsîs'Sé queparmi ceslaboratoires onpuisse notifier celui duC.C.R.
d'Ispra .

-18-
Procédure pourl'adaptation auprogrèstechnique
Lesarticles 1et8prévoientl'institution etlefonctionnement d'un
Comitéquitientcompteduprogrèstechnique quicomportelanécessité
d'adopterrapidement lesméthodes demesuredelabiodégradabilité des
agentsdesurfaceanioniques ,ainsiquelaméthodederéférence prévue
à1'annexeI.
Miseenvigueuretdélaid'application
L'article 9prévoitundélaidesixmoispourlamiseenvigueurdela
directive àpartirdelanotification decelle-ci ,afindepermettre aux
Etatsmembresetauxintéressés des'yadapter.
VII.CONSULTATION DESMILIEUX INTERESSES
Lorsdelamiseaupointdecettedirective ,laCommission aprisacte
desobservations formulées parlesreprésentants delaCommission d'Etudes
pourleMarché CommundelaFédération Internationale desAssociations
deFabricants deProduits d'Entretien ,delaCommission Permanente de
l'Association Internationale delaSavonnerie etdelaDétergence etduSe­
crétariat International desGroupements Professionnels desIndustries
Chimiques desPaysdelaCommunauté .
VIII.CONSULTATION DUPARLEMENT EUROPEEN ETDUCOMITE
ECONOMIQUE ETSCCI.IL
L'avisdecesdeuxinstances ,conformément auxdispositions del'article 10C
alinéa2,semblenécessaire .
Lamiseenoeuvredesprescriptions prévuesparladirective nécessite ,
eneffet,pourcertainsEtatsmembres,unemodification deleursdisposition
législatives .

PROPOSITION DEDIRECTIVE
CONCERNANT LERAPPROCHEMENT DES LEGISLATIONS
DES ETATS MEMBRES RELATIVES AUX DETERGENTS
LECONSEIL DESCOEÎUNAUTES EUROPEENNES ,
vulesdispositions duTraité instituant laCommunauté économique européenne ,
etnotamment sonarticle 100 ,
vulaproposition delaCommission ,
vul'avis duParlement Européen ,
vul'avis duComité économique etsocial ,
considérant quelesystème législatif envigueur dans lesEtats membres ,en
vue d'as3urer labiodégradabilité desdétergents synthétiques anioniques ,
diffère d'unEtat membre àl'autre ,cequiapour effet d'entraver les
échanges ,
considérant quepar 1'"Accord européen surlalimitation del'emploi decer­
tains détergents dans lesproduits delavage etdenettoyage "entré envigueur
le16février 1971 »lesEtats signataires s'engagent notamment àprendre des
mesures aussi efficaces que lepermettent lestechniques disponibles ,y
compris ,aubesoin ,parvoie législative ,afin quelesproduits delavage
etdenettoyage contenant unouplusieurs détergents synthétiques nesoient
missurlemarché qu'àcondition que l'ensemble desdétergents duproduit
considéré soit biodégradable àraison d'aumoins 80^.
considérant l'utilisation croissante desdétergents etleur influence sur
lapollution dumilieu naturel ,engénéral ,etplus particulièrement la
pollution deseaux ,

-2-
considérant leseffetsdesdetergents surlapollution deseaux,àsavoir
laformation demousseengrandesquantités quilimitelecontactentre
l'eauetl'air,renddifficilel'oxygénation etconstitue unegênepour
lanavigation qui,enoutre,compromet laphotosynthèse nécessaire àla
viedelafloreaquatique ,influence défavorablement lesphasesdifféren­
tesdesprocédés d'épuration deseauxusées,endommage lesstationsd'épu­
rationdeseauxuséesetconstitue unrisquemicrobiologique indirect
éventuel dufp„itd'untransport possible debactéries etdevirus.•
considèrent que,èl'étatactueldesconnaissances onne-dispose !.que-
d^/fe^ofiodesdedétermination dutauxdebiodégradabilité desagentsde
néanmoinssurfaceanioniques ,lesdispositions deladirective visentAesquatre
catégories dedétergents ;anioniques ,cationiques ,ampholytes etnon
anioniques ets'appliquent notamment auxdétergents anioniques ;d'autres-
directives pourront suivredèsquelesméthodesrelatives auxautres
catégories serontmisesaupoint,
considérant que,pourpermettre auxEtatsmembresdecontrôler laconformité
desdétergents anioniques missurlemarchéouemployés suivantlesprescriptions
deladirective ,ilestopportun deseréférerauxméthodes demesuredela
biodégradabilité desagentsdesurfaces anioniques déjàutilisés danscertains
Etatsmembres|que,parcontre,encasdecontestation ,ilestnécessaire
quelecontrôle delabiodégradabilité soiteffectuéd'aprèsuneméthode de
référence commune,quiestrepriseàl'annexeIdeladirective ,
considérant queleprogrèsdelatechnique nécessite uneadaptation rapide
desméthodes nationales mentionnées dansladirective ainsiquelaméthode
deréférence reprise enannexe1$qu'ilconvient ,pourfaciliter lamise
enoeuvredesmesuresnécessaires àceteffet,deprévoiruneprocédure -
instaurant unecoopération étroiteentrelesEtatsmembresetlaCommission
auseinduComitépourl'adaptation auprogrèstechnique désdirectives
visantl'élimination desentraves techniques auxéchanges danslesecteur
desdétergents ,
AARRETE LAPRESENTE DIRECTIVE :

-3-
Article 1
Onentend ,pardétergent ,ausensdelaprésentedirective ,toutproduit
dontlacomposition pratique aétéspécialement étudiéepourconcourir au
développement desphénomènes dedétergence ,etquicomprend descomposants
;essentiels (agentsdesurface)et,généralement ,descomposants complémen­
taires(adjuvants ,renforçateurs ,charges,additifsetautrescomposants
:accessoires ).
Article 2
LesEtatsmembresnepeuvent,pourdesmotifsconcernant labiodégradabilité
desagentsdesurfaces ,interdire nientraverlamisesurlemarchéet
l'emploidesdétergents lorsquelabiodégradabilité desagentsdesurface
quiysontcontenusestde80$aumoinspourchacunedescatégories sui­
vantes ;anioniques ,cationiques ,ampholytes etnonioniques .
Article 3
1.SiunEtatmembreconstate qu'undétergent n'atteintpasuntauxde
biodégradabilité desagentsdesurfacede80telqueprévuàl'article 2,il
peuteninterdire laniseaurlemarchéetl'emploisursonterritoire .
2.Danslecasoùilprendunedécision d'interdiction ,ileninforme
immédiatement l'Etatmembredeprovenance duproduitetlaCommission ,en
précisant lesmotifsdesadécision etledétailduoontrôle effectué en
application duparagraphe précédent .
SicetEtatsoulèvedesobjections àl'égarddecettedécision ,la
Commission procède,sansdélai,àuneconsultation desdeuxEtatsintéressés
et,lecaséchéant,desautresEtatsmembres..
Dansundélaidedeuxmoisàcompterdelanotification iel'information prévua
au1eralinéa,1tsiu*1accordn'apuêtreobtenu,laCommission recueille
l'avisd'undeslaboratoires visésàl'article 6quin'estpasparmi©eux
notifiés parlesdeuxEtatsmembresintéressés ausensduditarticle.

-4-
Cetavis,pourcequiconcernelesagentsdesurfaceanioniques ,estdonné
surlàbasedelaméthodederéférence ,constitué parle"tes+deconfir-
.mation"delaméthode OCDE,reprisàl'annexeIdelaprésentedirective .
LaCommission communique l'avisdulaboratoire auxEtatsmembresinté­
ressésquipeuvent,dansundélaid'unmois,fairepartàlaCommission
deleursobservations .LaCommission peutentendre enmêmeteiapslssobserva *
tionséventuelles despartiesintéressées ausujetdel'avissusvisé.
Aprèsavoirprisconnaissance decesobservations ,laCommission formule,
lecaséchéant ^lesrecommandations appropriées .
3.Sil'analyse delabiodégradation ,effectuée surbaseduparagraphe 1
donneuntaux •comprisentre75©"t80lamesured'interdiction ne
peutentrerenvigueurque6moisaprèsl'information prévueaupara­
graphe 2.
Article 4
Encequiconcerne lesdétergents delacatégorie anionique ,letauxde
,biodégraaabilité ,ausensduparagraphe 1del'art.3>doitêtreconstaté
suivant unedesméthodes suivantes :
-méthode envigueur enFrance,approuvée pararrêtédu11décembre 197o
publiéauJournalOfficiel delaFrancen°3du5janvier 1971etnorme
expérimentale T73-260février 1971»éditéeparl'AFWOHj
-methode envigueur enAllemagne ,approuvee par"Verordnung überdie
abbaubarkeit vondetergentien inWasch-undBeininungsmitteln "du1er
decembre 1962,publieeau"Bundesgesetzblatt "n°49du12decembre 1962f
-méthodeO.C.D.E. ,publiéedanslerapporttechnique du29décembre 1970
relatifàladétermination delabiodégradabilité desagentsdesurface
synthétiques anioniques .
Article 5
Lesindications suivantes doiventfigurersurlesemballages souslesquels
lesdétergents sontprésentés auconsommât eur,encaractères lisibles,visi­
blesetindélébiles :
a)ladénomination duproduit,
b)lenomoularaisonsocialeoulamarquedéposéeduresponsable dela
misesurlemarché,
c)l'indication queledétergent estconforme auxdispositions delaprésentedirective .Cetteindication peutêtredonnéeaumoyend'unsymbolefigurant
àl'annexeXIdelaprésente directive .

-5-
Cesmemes indications doivent figurer surlesdocuments d'accompagnement
desdétergents transportés envrac .
2.LosEtats membres peuvent subordonner lamise surlemarché desàétergents ,
sur leur territoire »àl'eoplai deleurs langues nationales p*>urla
rédaction àe18éiàquetago . ■
Article 6
Chaque Etat membre notifie auxautres Etats membres etàlaCommission ,
auplus tard 3mois après lanotification delaprésente directive ,leou
leslaboratoires habilités àeffectuer lescontrôles d'après laméthode de
référence visée àl'article 3paragraphe 2.
Article 7
1.Ilestinstitué unComité pour l'adaptation auprogrès technique des
directives visant l'élimination desentraves techniques auxéchanges dans le
secteur desdétergents ci-après dénommé "LeComité ",quiestcomposé de
représentants desEtats membres etprésidé parunreprésentant dela
Commission .
2.LeComité établit sonrèglement intérieur .
3.LaCommission ,selon laprocédure prévue àl'article 8,procède à :
l'adaptation auprogrès technique desméthodes demesures prévues à
l'article 4enliaison avec l'annexe Idelaprésente directive ^
Article 8
1.Dans lecasoùilestfait référence àlaprocédure définie auprésent
article ,leComité estsaisi parsonPrésident ,soit àl'initiative de
celui-ci ,soit àlademande dureprésentant d'unEtat membre .

2.Lereprésentant delaCommission soumet auComité unprojet demesures
àprendre .LeComité émet sonavis surceprojet dans undélai quele
Président peut fixer enfonction del'urgence delaquestion encause .Il
seprononce àlamajorité dedouze voix ,lesvoix desEtats membres étant
affectées delapondération prévue àl'article 148 ,paragraphe 2,dutraité .
LePrésident neprend paspart auvote .
3.a)LaCommission arrête lesmesures envisagées lorsqu' elles sont conformes
àl'avis duComité ;
b)Lorsque lesmesures envisagées nesont pasconformes àl'avis du
Comité ,ouenl'absence d'avis ,laCommission soumet sans tarder au
Conseil uneproposition relative auxmesures àprendre ;
c)Si,àl'expiration d'undélai detrois mois àcompter delasaisine
duConseil ,celui-ci n'apasstatué ,lesmesures proposées sont
arrêtées parlaCommission .
Article 9
1.LesEtats membres mettent envigueur lesdispositions nécessaires pour se
conformer àlaprésente directive dans undélai desixmois àcompter desa
notification eteninforment immédiatement laCommission ,
.f
2.LesEtats membres veillent àcommuniquer àlaCommission letexte des
dispositions dedroit interne qu'ilsadoptent dans ledomaine régi parla
présente directive .
Article 10
LesEtats membres sont destinataires delaprésente directive .

AUXÏÏXEI
DÉTERMINATION DELABIODEGRADABILITE
DESAGENTS DESURFACE
SYNTHETIQUES ANIONIQUES

METHODEDEREFERENCE
CKAEXTR5 1
1.1.Equipement nécessaire
Laméthode demesureestbaséesurl'emploid'uneinstallation
debsuoactivéeschématisée danslafigure 1etdécritedemanièreplus
détaillée danslafigure2.
L'équipement seoomposed'unecuveApourstockerleseauxré-*
siduaires synthétiques ,d'unepompedoseuse B,d'unebuved'aération C,d'undécanteur D,d'unepompeàaircomprimé Êpourrecyclerlahoue
activée,etd'unecuveFpourrecueillirl'effluonttraité.
LescuvesAetFdoiventêtreenverreouenmatièreplastique
transparente appropriée ,etcontenir aumoins24litres.LapompeB
doitassurer unealimentation régulière delacuved'aération enefflu­
entsynthétique ;encoursdefonctionnement norrfial,cettecuvedoit
contenir 3litresdumélange.Unverrefritte Gdestinéàl'aération
estsuspendu danslacuveC,ausommetducôneinférieur docettecuve.
Laquantitéd'airinsufflée parledispositif d'aérationdoitêtreme­
suréeparundéhitmètre .
1.2.Effluent synthétique
Poureffectuer cetest,onsesertd'uneffluent synthétique
enpréparant 24litres(débutparjour)d'unesolutionquicontient,
par,litred'eaudeville,lesélémentsci-après t
160mgdepept^ne
110mgd'extraitdeviande
30mgd'urée
1mgdechlorure desodium ''''
4mgdechloruredecalcium,2HgO
2mgdesulfatedemagnésiura,7H^Oet
20+2mgdeMBAS. .\
OnextraitleMBASduproduitfaisantl'objetdutestaumoyen
delaméthodeindiquéeauChapitre 2(2.1.2.).L'effluentsynthétique
estpréparéchaquejour.

-2-
1»3»Préparation deséchantillons
1.3 «1»Lesproduits debase renfermant uniquement desMBAS peuvent
être testés tels fuels •Lateneur enMBAS doit être dosée
dans lebutdepréparer 'lasolution (M)utilisée pour le
test .
1.3.2 .Dans lecasdeformulations ,onprocède àladétermination
destaux deMBAS etdesavon » (ilprocède àuneextraction
alcoolique dans les conditions suivantes i
1.3.2*1 .Extraction à1'isopropanol siletaux desavon estinfé­
rieur autaux deMBAS (voir Chapitre 2).
1.3.2.2 .Extraction à1'isopropanol etélimination dusavon si
11échantillon contient plus desavon quedeMBAS (voir
Chapitre 2).
Lesextraits sont desséchés etonprocède àladétermination deleur
teneur enMBAS envuedepréparer lessolutions (M).
1»4»Fonctionnement del'installation
Audépart ,onremplit lacuve d'aération Cetledécanteur Davec
del'effluent synthétique .Ledécanteur Ddoit être fixé àunehau­
teur telle quelacuve d'aération Ccontienne 3litres .-Chmeten­
suite enmarche ledispositif d'admission d'air ,lapompe àaircom­
primé Eetledoseur B. L'effluent synthétique doit passer dans
lacuve d'aération Càundébit horaire de 1litre ,cequidonne
untemps moyen derétention del'ordre de3heures »
Ilfaut régler lery~thme d'aération detelle façon quelecontenu de
lacuve Creste constamment ensuspension etquelateneur enoxygène
dissous soit auminimum de2mgparlitre .Laformation demousse
doit être empêchée pardesmoyens appropriés }onn'utilisera cepen­
dant pas d'agents anti-mousse quiontuneaction anhibitrice sur
laboue activée ouquicontiennent duMBAS .Lapompe Edoit être
réglée detelle sorte qu'ilyaitdans lacuve d'aération Cunre­
cyclage continu etrégulier delaboue activée issue dudécanteur .
Laboue qui s'estaccumulée ausommet delacuve d'aération C,au
fond dudécanteur D,oudans lecircuit decirculation doit être
remise encirculation aumoins une fois par jour parbrossage ou
tout autre moyen approprié .Quand laboue nedécante pas ,onpeut
enaugmenter ladensité paraddition ,répétée sinécessaire ,de
portions de2mld'unesolution à57°dechlorure ferrique .
L'eau sortant dudécanteur Destrecueillie dans lacuve Ppendant
24heures ;aubout decetemps ,onprélève unéchantillon après avoir
procédé àl'homogénéisation dumélange .Lacuve Fdoit être net­
toyée soigneusement •
1.5»Contrôle dudispositif demesure
Lateneur enMBAS (enmg/litre )del'effluent synthétique esttitree
immédiatement avant usage •
Lateneur enMBAS (enmg/litre )del'eaurésiduaire collectée pendant
24heures dans lacuve Fdoit être déterminée analytiquement parla
même méthode ,dèsquepossible après leprélèvement .Laconcentration
doit être déterminée à0.1mgMBAS/lprès .

-3-
Pourvérifier lebonfonctionnement duprocessus ,onmesureau
moinsdeuxfoisparsemainelaDCOdel'effluent synthétique stocké
danslacuveA,ainsiquecelledeseauxrésiduaires accumulées
danslacuveP.LaDCOestdéterminée aprèsfiltration »Ladimi­
nutiondelaDCOs'exprimeen
Ladiminution delaDCOdoitsestabiliser lorsqueladégradation
journalière duKBASestàpauprèsrégulière ,c'est-à-direàla
findelapériodeinitiale indiquée surlafigure4.
Lateneurenmatières sèchesdela"boueactivée contenue dansla
cuved'aérationdoitêtredéterminée deuxfoisparsemaine(en
g/litre).Sielledépasse2.5g/litre,ilfautéliminerl'excès
deboueactivée •
Letestesteffectué àlatempérature ambiante ;cettetempérature
doitêtrerégulière etnedoitjamaisdescendre endessous de
18°C.,nidépasser 30°C.
1.6.Calculdelabiodégradabilité
Lepourcentage dedégradation duMBASdoitêtrecalculéquotidien­
nementàpartirdelateneurenKBAS(expriméeenmg/litre)del'effluent synthétique etdel'eaurésiduaire correspondante re­
cueillie danslacuveF.
Leschiffres dedégradation ainsiobtenusdoiventêtreprésentés
graphiquement ,commesurlafigure4(note1.7.2.).
Qicalculelabiodégradabilité duKBAScommeétantlamoyennearithmé­
tiquedeschiffres obtenusaucoursdes21jourssuivantlapériode
initiale ,délaipendantlequelladégradation doitavoirétérégu­
lièreetl'installation doitavoirfonctionné sansaucunepanne.
Enaucuncasladuréedutempsd'adaptation nedépassera sixse­
maines•
1*7»Notes
1.7.1.Certaines législations fontintervenir lateneurensavon
danslecalculdelabiodégradabilité .
1.7.2.Danscertainscas,lafréquence desprélèvements peutêtre
diminuéeetramenéeaurythmed'unéchantillon tousles
deuxoutrois.Pourcalculerlamoyenne,onutilisera ce­
pendantlesrésultats d'aumoins14prélèvements journa­
liers,répartis surlapériodede.21joursdont-quastion
auparagraphe 1.6.
••/C•c

-4-
CHAPITRE 2
TRAITEM3KT PRELIMINAIRE D5SPRODUITS AEXAMINER
2.1.EXTRAIT ALCOOLIQUE
Letutdol'extraction estd'éliminer desproduits conmercialisés
lescomposants insolubles etinorganiques quipeuvent,lecas
échéant,perturber letestdodégradation .
Uneélimination quantitativon'estpasplusnécessaire qu'untrans­
fertquantitatif dansl'extraitdessubstances actives delavage *
Ondevraitcependant concentrer dansl'extraitaumoins90%des
substances réagissant aubleudeméthylène présentes dansleproduit
àexaminer .
Deuxméthodes peuventêtrdutilisées pourréaliserl'extraction
alcoolique ,l'uneàl'éthanoletl'autreà1'isopropanol .La
méthodeà1'isopropanol convientparticulièrement lorsqu'ils'agit
d'extrairedesquantités importantes ,commec'estlecaspour -le-
testdeconfirmation . f>
2.1.1.Extraction àl'éthancl
2.1.1.1.Préparation del'échantillon
(i)Produits enpoudret
Préparer unéchantillon représentatif de250genviron,
soitparlaméthodedesquartsalternés,soitsuivantlarecommandation ÏSON°60J.
Passercetéchantillon dansunbroyeuràcouteaux,type
ménager,demanière quelapoudreobtenueneprésente pas
dograinsd'unegrosseur supérieure à200microns.-,
Homogénéiser convenablement lapoudre,laplacerdansun
poudrier ..
(ii)Produitsliquides :
Peser,à0.1gprès,environ40gduproduit,préalable­
menthomogénéisé .Lesplacerdansleballondécriten
2.1.1.2.(iii).
Ajouter50mld'éthanol^5.1.1.2.(ii)/.Evaporerà
secaubain-marie ,eten-aspirant sousfaibledépression
losvapeurs,jusqu'àcequedeuxpeséesconsécutives ne
diffèrent pasdeplusde0,1g.Lospeséespeuventêtre
effectuées surtoutebalanceappropriée donnantunepré­
cisionde0,01g.

-5-
2«1«1.24-Préparation delasolution éthanoligue defrase
(i)Principe s
Extraction par l'éthanol d'unequantité deproduit suffisante
pour entreprendre lesdosages desavon etd'ani uniques autres
quelesavon ,ainsi quelesessais "biologiques .
(ii)Réactif s
Ethanol 95-
(iii)Appareillage :
Matériel courant delaboratoire ,enparticulier s
ballon fond rond 1litre ,colcourt ,rodage femelle 29-32,
réfrigérant droit 400mm,rodage mâle 29-32,
filtre verre fritté porosité 10-20 microns (N°4),
fiole jaugée 1litre .
2.1.1.3 »Mode ,opératoire
Placer 40+1gdeproduit /2.1.1.1 .(i)_7dans loballon de
1litre ,ouprendre leballon contenant l'extrait secpré­
paré en2.1.1.1 .(ii).Soit Elamasse engrammes dela
prise d'esBai »
Ajouter 500mld'éthanol ^5.1.1.2 .(ii^7?adapter leréfrigé­
rant ,puis faire bouillir 15minutes àreflux ,passer sur
verre fritté lacouche décantée ,sous faible dépression età
chaud .Répéter l'opération surlerésidu duballon 2fois
avec ,chaque fois ,200ml d'éthanol .Rassembler quantitati­
vement lesextraits et1elavage dufiltre dans lafiole jaugée .
Compléter avec éthanol àunlitre ethomogénéiser .
2.1.2 .Extraction äl'isopropanol
Calculer laquantité àmettre onoeuvre àpartir delateneur
enMBAS duproduit commercial ,demanière àobtenir unextrait
de50genviron ,suffisant pour deux tests deconfirmation .
2.1.2.1 .Appareillage
Selon l'importance delapréparation :
Récipients ,3à251decapacité ,parexemple fioles à
col large etrécipients émaillés .
Broyeurs àturbine oubroyeurs àbilles .
Entonnoirs filtrants (Biïchner ),jusqu' àundiamètre de30cm
Fioles àvide ,jusqu' à201decapacité .
Ampoules àdécanter ,jusqu' à201decapacité .
Ballon dedistillation ,jusqu' à101decapacité .
Récipients récepteurs ,jusqu' à101decapacité .
Capsules enporcelaine ,environ 20cmdediamètre .
Colonne àdistiller ,réfrigérants ,bains^marie .
•••/••«

4
-6-
2«1*2.2.Réactifs
Eaudistillée oudepuretééquivalente .
Isopropanol ,pur.
Carbonedepotassium (K_CO..),chimiquement pur»
Hydroxyde depotassium *K0HJ,solutionà10yo.
Sulfitedesodium(Na^SO..),pur,anhydre.
2.1.2.3 »Modeopératoire
(i)*Eraitement préalable
Produitssolidestdélayeràl'eaudistillée^5.1.2.4.(i^7
jusqu'àobtention d'unepâtefluide,afindedétruireles
grains(agiterpendant .10minutes).Pour100gd'eauutili­
sée,ajouter60gdecarbonate depotassium etagiterjus­
qu'àdissolution (10minutes).
Produitsliquides oupâteux:traiter,enprincipe ,dela
mômefaçonquelesproduitssolides.Lapartialiquidedis­
tillable aubain^marie ,déterminée aucoursd'unessaipréa­
lablesur10gdeproduitenvirondoitÊtreconsidérée comme
étantlateneureneau,mêmes'ilyaencoredessolvants
organiques volatils .Enfonction "delateneureneautrouvée,
laprised'essaidoitôtreadditionnée decarbonate depo­
tassium «
Produits acidestneutraliser les.suspensions ousolutions
aqueusesparlasolutionà10$d'hydroxyde depotassium
avantaddition ducarbonate depotassium .
Produits contenant duchloreactif:détruire lechloreen
ajoutant dusulfite desodiumàleursuspension ousolution ,
avantlaneutralisation .Unexcèsestsansimportance .
(ii)Extraction
Ensuite,ajouterde1'iscpropanol etagiterletoutpendant
30minutes.'Puisfiltrersousvidelemélange.Laverplu­
sieursfoislerésidurestantsurleBuch^eravecdespetites
quantités d'isopropanol .Transférer lefiltrat,quidoiten
touscasseséparerendeuxcouchesdanslafioleàvide,dans
uneampouleàdécanter .Rinceravecde1'isopropanol *Sou­
tireretrejeterlacoucheinférieure aqueuse.Filtrer su£
filtreàplislacouchealcoolique supérieure etlaplacer
dansleballondedistillation .Distiller 1'isopropanol/2.1.2.4.(iii^7aubain-marie ,lepluscomplètement possi­
ble.Transférer lerésidudedistillation quantitativement
dansunecapsuleenporcelaine etrincerà1'isopropanol •
Concentrer lecontenudelacapsuleaubain-marie enagitant
fréquemment .Laconcentration estterminée aumomentoù
deuxpeséesréalisées àuneheured'intervalio diffèrent de
moinsde10g.Dissoudrel'extraitdansl'eauaubain-marie .
Déterminer ;lateneurenMBASdecettesolution .
•• •

-7-
Appliquer laformulesuivante t
gMBASdanslasolution d'extrait ,-MafMTJAOmpao-3„-"--rr-rr ■■j–Vr–t2100=7CM3ASrendementgMBASdansleproduitcommercialisé dex,extraction
2.1«2.4»Remarques
Lorsdel'exécution del'extraction ,tenircomptedesindica­
tionssuivantes t
(i)Etantdonnélavariétédesproduits delavageetdenet­
toyage,ilestimpossible d'indiquer uneproportion nu­
mériquefixegénéralement valablepourlaquantitéd'eau
etd'isopropanol quipuisseêtreutilement miseenoeuvre
pourl'essaid'unproduitdonné.Parexpérience ,onsait
quelesquantités nécessaires varientdanslesproportions
(enparties)ci-dessous s
Produit delavageet
denettoyage : Eau :Isopropanol
(enpoids) (envolume) (envolume)
i s0,5-2 srr"275
Cependant ,enprincipe,iln'yapasdelimitessupérieures
pourl'eauet1'isopropanol •
Pluslamasses'agglomère danslasuspension ,plusgrandest
lebesoineneau.Ilconvient d'ajouterautantd'eauviu'il
enfautpourqu'iln'yaitpastracededépôtlorsdel'a­
gitation .
Laquantitéutiled'isopropanol nedevraitpasêtreinférieure
àlaproportion suivante s
Produitdelavageetdenettoyage/isopropanol «1/1
Unequantité supérieure d'isopropanol estnécessaire quand
lateneurenMBASduproduitcommercialisé dépasselargement
10%ousiaucoursdel'agitation onconstateunesépara­
tionrapidedesdeuxphases.
(ii)L'eaudoitêtresaturéedecarbonate depotassium .Un
excèsminimedecedernierestsansimportance .Silacon­
centration encarbonate depotassium esttropbasseou"bien
laséparation descouchesneseproduitpas,oubienla
phaseisopropanol restetrophydratée ,cequiperturbe le
pouvoird'extraction#
(iii)L'isopropanol distillécontient del'eauetpeutêtresaturé
aveclecarbonate depotassium .Lachoucheinférieure qui
seséparealorsdoitêïrjéliminée .L'isopropanol restant
peutêtreutilisépourunenouvelle préparation d'extrac­
tion.Losproduits dedistillation enprovenance detraite­
mentsdeproduits liquidas quisontsusceptibles deconte­
nird'autressolvants sontàrejeter.
•«•/••

SEPARAT IOIIDUSAVONDANSL'EXTRAIT AL«ISOPROPANOL
L'essaidebiodégradabilité d'undétergent commercial peutsetrouver
faussé,mômesionutiliseunextraità1'isopropanol »Lescourtes
dedégradation d'unproduitfacilement biodégradable présentent par­
foisunealluresimilaire àcelleobtenuedanslecasd'unproduit
difficilement dégradable (TBS)»Avantdecontrôlerlabiodégradabi­
litéduMBAS,ilestalorsnécessaire d'enleverdel'extraitàl'iso­
propanol unegrandepartiedusavonquipeutgêner.
Laprésenteprescription estprévueafindepouvoirséparerdegrandes
quantités desavondel'extraità1'isopropanol ,paruneméthode de
laboratoire .L'extraitainsiobtenuneserautilisé quepourl'essai
dodégradabilité deMBASetnonpourd'autresséparations oudétermi­
nationsanalytiques .
2.2.1.Principe
Dissolution dansduméthanol d'unequantitésuffisante d'ex­
traità1'isopropanol pourdisposer de25gdeMBASaumini­
mum.Acidification delasolution avecdol'acidechlorhy­
driqueafindelibérerlosacidesgrasdusavon»Addition
d'eaujusqu'àcequelaproportion deméthanoletd'eauat­
teigne80à20,puisextraction desacidesgrasavecdel'hexane»
Rejetdel'extraitainsiobtenu.Réalcalinisation de"laphase
méthanol-eau,puisconcentration parévaporation jusqu'à
dessication complète .
Utilisation durésidusectelquelpourl'essaidedégradation
aprèsdétermination desatoneurenMBAS.
2.2.2.Modeopératoire
Dansunefioleconiquede21,dissoudre dans100mlenviron
deméthanol unequan4.»>d'extraitàl'isopropanol contenant
auminimum30gde ■nchauffant modérément .Aprèsavoir
ajoutéentout800ml'/.othanol,ajouter5à10gouttesd'unesolutiondeblei.>bromophénol (à0,04$)etamenerle
pHà3(coloration jauiio)paradditiond'acidechlorhydrique
2N(Solutiondebleudebromophénol tdissoudre 0,4gdebleudebromophénol dans200mld'éthanolà96$etajouter
del'eaudistillée pourporterlevolumeà1.000ml).Com­
pléteravecdel'eaudistillée pourporterautotallevolume
à1.000ml,comptetenuduvolumed'acidechlorhydrique ajouté.
Pourextrairelesacidesgras,placerlasolution dansune
ampouleàdécanter dedimension appropriée ,etl'agiterunefoisavec300mletdeuxfoisavec200mld'n-hexane .
L'extraction peutaussis'effcotuer dansplusieurs petites
ampoules àdécanter »S'ileoformedescouchesintermédiaires
troubles,lesajouteràlaphaseinférieure lorsdesdeux
premières extractions ,etàlaphasesupérieure lorsdela
dernièreextraction »Encasdetrèsforteteneurensavon,
silevolumedesolvantnesuffitpaspourassurerladis­
solutionetl'extration ,utiliser desquantités plusimpor­
tantes » \

-9-
Rassembler lesfractions d'n-hexane etleslaveravec
200mld'unmélangedeméthanoletd'eau(danslapropor­tionde80à20).Laisserlescouchesintermédiaires trou­
blesdanslaphased'n-hexane etlesjeter.
Réunirlesfranctions méthanol/eauetenporterlepHà
9paraddition delessive desoude 1Nenvérifiant àla
phénolphtaléine .Concentrer lasolution aubain-raarie
jusqu'àévaporation duméthanol »Dissoudre denouveaul'extrait dansl'eauaubain-marie .Déterminer lateneur
enMBASdecettesolution parlaméthodeprécédemment
décrite .

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1Il_JLJ1ILL_Al-,PERIODEUTILISEEPOURLECALCUL(?1jours)
A,*\SVDcterrcntfrdlcrncntdégradablc(MariónA)
a
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■V/iViiImJ\
\t \sV\J
A1IL
0 15 20 •25 30. 35 40Détergentdifficilement
dégiadable(TE3S)•
J–i–i»~
45Temps(tours)

t
JLS2E2X3II
ST1-S0LS PSLA3IODS3HADA3ILI(PS
Caractéristiaues etgra-nhismedeessyrnbe ".
"Lesignedi-stinctif ,reproduit ci-dessous ,consiste enuncercle
àl'intérieur auquelfigurent quatrelignesdetroissections courtes cha­
cune,enreprésentation c.3vaguesparallèles ,groupées deuxàdeux,la
distance entralesdeuxgroupesétantégaleàtroisfoisladistance qui
sépareleurscomposants •
Cesignedistinctif nepourraêtreassorti delamention
"■biodégradable "nidesatraductiiwi .end'autreslangues »
Cesignedistinctif ,àraisond'unseulsigneparemballage ,
doitmesurer auminimua undemi-centimètre etaumaximum uncentimètre
dediamètre .
L'emplacement dusignedistinctif ,demêmequesacoloration ,
nefontl'objetd'aucuneprescription particulière "•
Ledessinestreproduit
àgrandeéchellepour
faireapparaître le
détaildugraphismefeà