ARCHIVES HISTORIQUES
DELACOMMISSION
COLLECTION RELIEEDES
DOCUMENTS "COM"
COM(67)224
Vol.1967/0038

Disclaimer
Conformément aurèglement (CEE, Euratom) n°354/83 duConseil du1erfévrier 1983
concernant l'ouverture aupublic desarchives historiques delaCommunauté économique
européenne etdelaCommunauté européenne del'énergie atomique (JOL43du15.2.1983,
p.1),telquemodifié par lerèglement (CE, Euratom) n°1700/2003 du22septembre 2003
(JOL243du27.9.2003, p.1),cedossier estouvert aupublic. Lecaséchéant, lesdocuments
classifiés présents dans cedossier ontétédéclassifiés conformément àl'article 5dudit
règlement.
Inaccordance with Council Regulation (EEC, Euratom) No354/83 of1February 1983
concerning theopening tothepublic ofthehistorical archives oftheEuropean Economic
Community andtheEuropean Atomic Energy Community (OJL43,15.2.1983, p.1),as
amended byRegulation (EC, Euratom) No1700/2003 of22September 2003 (OJL243,
27.9.2003, p.1),this fileisopen tothepublic. Where necessary, classified documents inthis
filehave been declassified inconformity with Article 5oftheaforementioned regulation.
InÜbereinstimmung mitderVerordnung (EWG, Euratom) Nr.354/83 desRates vom 1.
Februar 1983 über die Freigabe der historischen Archive der Europäischen
Wirtschaftsgemeinschaft undderEuropäischen Atomgemeinschaft (ABI. L43vom 15.2.1983,
S.1),geändert durch dieVerordnung (EG, Euratom) Nr.1700/2003 vom 22.September 2003
(ABI. L243vom 27.9.2003, S.1),istdiese Datei derÖffentlichkeit zugänglich. Soweit
erforderlich, wurden dieVerschlusssachen indieser Datei inÜbereinstimmung mitArtikel 5
dergenannten Verordnung freigegeben.

COMMUNAUTE ECONOMIQUE EUROPEENNE
COMMISSION
COM(67)224 final
Bruxelles ,le17mai1967
Proposition modifiée d'unedirective du
Conseil relative àl'emploi decertains
agents conservateurs pour letraitement
ensurface desagrumes ainsi qu'auxme­
sures decontrôle pour larecherche et
l'identification desagents conservateurs
dans etsur lesagrumes
(présentée parlaCommission auConseil conformément
àl'article 149paragraphe 2C.E.E. )•
C0M(67)224 final

Proposition modifiée d'unedirective du
Conseil relative àl'emploi decertains
agents conservateurs pour lotraitement
ensurfaoe desagrumes ainsi qu'auxme­
sures decontrôle pour larecherche et
1'identification desagents conservateurs
dans etsurlesagrumes
(présontéo parlaConnioeion auConseil conformément
'àl'article 149paragraphe 2C.2.E. )
•Laproposition dedirective estmodifiée comme suit s
• » • •*' '• ...*/ ' '
"Article premier
Ladirective duConseil du5novembre 1963 relative aurapprochement des
législations desEtats membres concernant lesagents conservateurs pouvant
être employés dans lesdenrées destinées àl'alimentation humaine est
modifiée comme suit *
1.Lesagents conservateurs suivants sont ajoutés àceux énumérés àla
section-I del'annexe deladirective s
/...

-2-
Numérotation
delaC.E.S.Dénomination Conditions d'emploi
Е230
Е231
Е232Biphényle (Diphényle )
Orthophény 1phenol
Orthophenylphénata de
sodiuma)Exclusivement pourletraitement
ensurfacedesagrumes ;
b)aumomentdelamisedanslecom­
mercedesagrumes fc
i)letauxrésiduelparkgd'agru­
mes(fruitsentiers)nedoit
:■pasdépasser : 1
pourlebiphényle' 70mg
et
pour1'orthophényl phénol
et1'orthophényl phenate
desodium,isolément ou
prisensemble ,exprimés .
,:enorthophényl phénol »12mg
ii)letraitement doitêtrein­
diqué s
-danslecommerce degros,sur
lesfactures etsuruneface
extérieure desemballages par
lamention "Conservé au
moyende..."suiviedunom
delaoudessubstances
utilisées ,
–danslecommerce dedétailpar
unementionquiassurel'informa'
tionduconsommateur demanière
nonéquivoque .
2.L'alinéab)del'article 5deladirective estsupprimé.
•••/•i

Article 2
LesEtats membres prennent toutes mesures utiles pour queleprélèvement des
échantillons etlesanalyses pour larecherche etl'identification du
biphényle ,de1'orthophénylphénol etdel'orthophénylphénate desodium
dans etsur lesagrumes soient effectués' conformément auxdispositions
desAnnexes I,II,IIIetIVdela'présente directive .
LesAnnexes ci-dessus visées peuvent être modifiées etcomplétées conformé­
ment auxdispostions générales concernant larecherche etl'identification
dosagents conservateurs dans etsurlesdenrées alimentaires .
Article 3 ' '
LesStats membres mettent envigueur lesmesures nécessaires pour se
conformer àlaprésente directive le1erjuillet 19^7 auplus tard eten
informent immédiatement laCommission .
•» «i ,. . • .. f
■Article 4
LesEtats membres sont destinataires delaprésente directive .

-4-
B,Enraisondesamendements apportes àlaproposition dedirective ,le
deuxièmeetletroisième considérant decetteproposition sontremplacés
parlesdeuxconsidérants suivants :
"Considérant quel'emploidecessubstances pourletraitement ensurface
desagrumesneconstitue pasundangerpourlasantésiladoserési­
duelleparkgdefruitsentiersn'excèdepas^0mgdebiphényle et
12mgd'orthophényl phénoletd'orthophénylphénate desodium,exprimés en
orthophényl phénol,etsi,àtouslesstadesducommerce ,ilestfait
mentiondutraitement d'unefaçonappropriée }
1
Considérant quel'autorisation surleplancommunautaire destroissub­
stancesconsidérées supposeégalement lafixation derèglescommunes pour
lecontrôleofficiel desagrumfietraités;quelesmodifications etcomplé­
mentsqu'ilyauralieulecaséchéantd'apporter àcesrèglescoianunes
conformément auxrésultats desrecherches scientifiques constituent dos
mesuresd'application decaractère technique etqu'ilconvient dèslors
delesarrêterselonlesdispositions générales concernant larecherche
etl'identification desagentsconservateurs dansetsurlesagrumes,"

\Τ*73ΧΕI
Modalités dôpx6lèvomon"t d©séchantillons d'agrumespoua*
locontrôle desagentsconservateurs
A»Prélèvement doséchantillons
I*Lesprélèvements sonteffectuesselonlesméthodesscientifiques permettant
d'assurer1'obtention d'échantillons représentatifs deslotsàcontrôler »
XI*Leséchantillons doiventrépondre aumoinsauxexigences suivantes s
1«Marchandise sousemballage (caisses,cartonsetrécipients similaires )
Nombrederecipients
danslelotjusqu'à
20 :de21
à500do501à1000 !
_____ Iaudessus
de1000
Nombre minimum de
récipients àprélever 1 2 3 4
(Masseenkgdefruits àpréleverparréoipient
12 Ê 2 2
. . ]
Marchandise envrac !
Massedulotonkg jusqu' <v
20de21
à500audessus
de500
Masseàpréleverenkgî2 4 8
III,Onentendparlotïunepartiedelivraison déterminée parleséléments
présentant lesmêmescaractéristiques (variété,degrédematurité,calibre,
typed'emballage ,etc.)
B. t-jonrmmentjettransmission deséchantillons »
1*Leséchantillons sorontintroduits dansdosrécipients ho.raétiq\"'3 |
2.Losrécipients serontscellés;
3»Loséchantillons ainsiconditionnés seronttransmis loplusrapidomont
possible auxlaboratoiros decontrôle »

ANNEXEII
-,„'• •"Détection «des"résidusde"bipfcBényle ,-
' .ort'hophénylphénol <et^orthophénylphénate desodiumdans
■lesrécorcesd'agrumes •
; . • ' e­
...:■:■ »*. ' *
1.Objetetdomained'application
Lamétkodedécriteci-après permetdevérifierlaprésence -dérési&iis .
dekiphényle ,d'orthophényl phénol(OPP)oud'«rthophenylphénate de-so­
diumdanslesécorcesd'agrumes.Salimitedesensibilité est,enva­
leurabsolue,del'ordrede5pourlebiphényle .etde1jugpour.
l'OPPou11orthophénylphénate desodium,ce«juiéquivaut respectivement
à5mgdeKi^phényle (5ppœ)et1mgdeOPF(lppni).danslesécoroesde
1kgd'agrumes.
Letraitement desagrumesparlesproduits susmentionnés entraîne la
présence derésidus,enmajeurepartie,danslesécorcesdesfruits.
Ledosagedecesrésidus danslesfruitsentiers nes'avèredoncné­
cessaire fuedanslescasoùleurprésence estdéceléedanslesécorces.
2.Principe -
Lesécorcessontextraites parledichlorométhane .enmilieu/.acide.<.
L'extrait -estoancentré étchromâtographié.encouchemincesurgelde
silioe.Laprésence debiphényle ,d'.orthophényl phénol ©ud'orthopké-
nylphénate desodiumestmise.en-évidence parfluorescence etréactions
-,de-,coloration ." :*
3»Réactifs -' .s
*cyciahexarie p.a. '
diohlorométhane p.a. ' '.
solutionA'acidèchlorhydrifue à25$(p/v)
geldesilioeGF£54Merckouéquivalent .
solutionâcétonique de2,4»7–trinitrofiuorénone (Flùka,B«3).H.ouéqui­
valent)à0,5i°(TNF) '

-2-
solutionéthànoliqué de2,6–di"bromo-T»ensotuinone -4-chlorimide a0,1$
(duréemaximaledeconservation :unesemaineauréfrigérateur )
solutionconcentrée d'ammoniac,dt0,J
solutionétalonde"biphényle puràl$danslecyclohexane
solutionétalond'orthophénylphén*l purà1danslecyclohexane .
4«Appareillage . •
mixer : '*
*'
"ballonde250ml,àcolrodé,avecréfrigérant ,àreflux
évaporateur àpression réduite
micropipettes
appareillage deckr*matographie encouoheminceaveoplaquesde
.20x20cm
lampeÏÏ.V»(254nm)tl'intensitédoitêtretellequ'unetaohede5^-g
de"biphényle s«itperceptible
pulvérisateur àréaotifs
étuve.
5«Modeopératoire
a)Prép>rati«n del'échantillon etextraction
,Lesfruitsconstituant latotalité del'échantillon prélevépourle
<■contrôle sontc«upésendeux.Unemoitiédechaquefruitestréser­
véeaudosagedesrésidusde"biphényle et(ou)d'orthophényl phénol.
Onprélèvesurlesautresmoitiésdesfragments d'écorcepour•'btenir
unéchantillon de80genviron.Cesfragments sontcoudésenm<ir-
oeaux,"broyésdanslemixeretintroduits dansle"ballonde250ml;
•nyajoute1mldesolution deHCLet100mldedichlorométhane .
Lemélangeestohauffésousrefluxdurant10minutes.Aprèsrefroi­
dissement etrinçage duréfrigérant aveo5mlenvirondedichloromé­
thane,onfiltresurfiltreplissé.Onportelasolution dans1'éva­
porateur etonajoutequelques pierresporëuses.Lasolution estcon­
centréesouspressionréduite,à-latempérature de60°C,jusqu'àoh-^
..tentiond'unvolumefinalde10mlenviron..Si1?onfaitusaged'un
évaporateur rotatif,le"ballondoitêtremaintenu enpositionfixe,
■•■pouréviterdespertesen"biphényle parformation d'unfilmdupro­
duitsurlaparoisupérieure du"ballon.
•••l«•.■

-3-
"b)Chromâtographie
Onintroduit dansunmixer3»gdegeldesiliceet60mld'eau.
Onmélangedurantuneminute,oncouleçnsuitelemélangesur5pla­
queschromâtographiques etonl'étalépourfermerunecouchede
0,250mmenvirond*épaisseur .Lesplaquesainsirecouvertes sont
soumises ,durant15minutes »àunoourantd'airchaudetensuitein­
troduites dansuneétuveoùellessontmaintenues ,durant30minutes,
à110°C.
Aprèsrefroidissement ,chaqueplaqueestdiviséeen"bandesde2cmde
largeur,pardestraitsparallèles pénétrant lerecouvrement jusqu'à
lasurfacedelaplaque.Ondéposesurchaque "bande,àenviron1,5o®
du"bordetenunesériedegouttesjuxtaposées ,50del'extraità
analyser .Une "bandeaumoinsestréservée auxtémoinsconstitués par
undépôtde1yul(soit10jxg)dessolutionsétalonsde"biphényleet
d'orthophényl phénol.
Lesplaqueschromâtographiques sontdéveloppées àl'aided'unmélange
decyclohexane etdediohlorométhane (25:95)danslescuvespréalable­
menttapissées intérieurement d'unpapier-filtre.
o)Détection etidentification
Laprésence de"biphényle etd'orthophényl pkénolsemarqueparl'ap-
.parition detachesenlumièreU.V.(254nm).L'orthophényl phénate
desodiumayantététransformé enorthophényl phénollors4el'ex­
traction enmilieuacide,saprésenoes'identifie àcelledel'or-
thophényl phénol.L'identification desproduits esteffectuée dela
manière suivante :
i)le"biphényle donneunetachejaune,àlalumièredujour,par
pulvérisation aveclasolution deTHF;
ii)1'orthophényl phénoldonneunetache "bleueparpulvérisation
aveolasolution de2,6-di"bromo-"benzoquinone -4-chlorimide,
suivied'unpassagerapidedansunoourantd'airchaudetd'une
exposition dansuneatmosphère saturéed'ammoniac .

ANNEXEIII
Dosagedesrésidusde"biphényle danslesa'griïmes .»•-
1.0"b.jetetdomaine d'application '
Laméthode'décriteci-après permetdedoserlesrésidusdebiphényle dans
lesagrumes (fruitsentiers).LJapproximation des..résultatsestàe+10$
pourlesteneursen"biphényle supérieures à10mgparkgdefruits(10ppm).
2.Principe ^ .•*
Aprèsentraînement parlavapeurd'eau,enmilieuacide»etextraction par
*
lecyclohexane ,l'extraitest■■ohremàtographié encouche .mincesurgelde
silice.Aprèsdéveloppement duokromatogramme ,le"biphényle estélueet
déterminé spectropkotométriquement à248nm.
... ■*
3»Réactifs " . ■ ,
acidesulfurifue concentré ■'
solution antimoue seà"basedesilicone
oyclehexane p.a.,. ' '.•
hexanep.a.. ,
alcooléthylique ,.p.a.
sulfate desodiumanhydïe
geldesiliceGF254 ouéquivalent „
solutionétal«nde"biphényle "purà1^danslecyclohexànë :diluer
aveoducyclohexane pourfaire(a)0,6 ;(b)1jxg/iil5
(c)'1,4yug^i. '
■.... _
«•
Appareillage
mixerde11
."ballenàdistiller de21avecséparateur dutypeClevenger modifiéet
,*•réfrigérant àreflux(v.sckéma)
Wallonjaugéde10ml ,
micropipettes dé5^/il . '
appareillage dechromâtographieencoucheminceavecplaquesde20x20cm
étuvjs ....
oentrifugeuse avec *tubesconiq.ues.de 15ml
spectrophotcmètre TJiV.

Mode opératoire
a)Préparation del'échantillon etextraction
Lesfruits constituant latotalité del'échantillon prélevé pour
lecontrôle sont coupés endeux .Unemoitié dechaque fruit est
réservée àladétection desrésidus debiphényle ,d'OPP«udeSOPP .
Lesautres moitiés sont rassemblées ,hachées dans unmoulin ou
"broyées jusqu' àobtention d'unmélange homogène .Onenprélève au
moins deux sous-échantillons de200gsur .lesquels oneffeotue
l'analyse sel«n leprocédé indiqué ci-après .Chaque sous-échantillon
estintroduit dans unmixer avec 100mld'eau et "broyé àfaible vi­
tesse durant quelques secondes .Onyajoute une quantité d'eautelle
quelevolume dumélange atteigne les3/4ducontenu dumixer .On
"broie ensuite àgrande vitesse durant 5minutes .Lapurée ainsi ois-
tenue est transvasée dans le "ballon àdistiller de21.Onrince le
mixer avec del'eau etajoute leseaux derinçage aucontenu du "ballon .
(Laquantité totale d'eauàutiliser pour le "broyage etlerinçage
estde1l).Lemélange estadditionné de2mld'acide sulfurique ,
de1mldesolution antimousse etdequelques pierres poreuses .On
ajuste leséparateur etleréfrigérant surle "ballon .Onintroduit
dans leséparateur del'eaudistillée ,jusqu' àcequeleniveau de
l'eaudépasse nettement l'embranchement inférieur dutube latéral
deretour ,etensuite 7mldecyclohexane .Ondistille durant 2heu­
res environ .Onrecueille ensuite lecontenu duséparateur dans le
t>q,llo *jaugé de10ml,rince leséparateur avec 1,5mlenviron .decy­
clohexane ,ajoute lasolution derinçage aucontenu duballon et ]iorte
auvolume avec ducyclohexane .Onintroduit ,pour terminer ,unjeu
desulfate desodium anhydre etagite .
b)Chromât ographi e
Onintroduit dans unmixer 30gdegeldesilioe et60mld'eau .Or
mélange durant uneminute ,.coule ensuite lemélange sur 5plaques
chromât «graphiques etl'étalé p*ur former unecouche de0,250 mmen­
viron d'épaisseur .Lesplaques ainsi recouvertes sont soumises ,du­
rant 15ttinutes ,àuncourant d'airchaud etensuite introduites dans
''uaeétuVe oùelles sont maintenues ,durant 30minutes ,à110°0 .Après
refroidissement ,chaque plaque estdivisée en4bandes de4>5 c®d.e

largeur,pardestraitsparallèles pénétrant lerecouvrement
jusqu'àlasurfacedelaplaque.Ondépose,à1,5c®environdu
"borddelaplaqueetensériesdegouttesjuxtaposées ,50ynlde
•l'extraitàanalysersurl'unedes"bandeset,surchacunedestrois
autres "bandes,50yuld-sssolutionsétalons(a),("b)et(c),corres–
pendantrespectivement àdesdosesdebiphényle de30,50et70yug.
Sil'onprocèdeàdesanalyses ensérie,onpeutomettreiedéposer
surchaqueplaquelessolutions étalonsets'enréférer,pourla-
courbed'étalonnage ,àlamoyennedesvaleursobtenues àpartirde
5plaquesaumoins,aveclesmêmesd*sesétalons ^
c)Développement deschromatogramnies etélution
Leschromât«grammessontdéveloppés surunehauteurde17cmavecde
l'hexanedanslesouvespréalablement tapissées intérieurement d'un
papier-filtre.Lesplaquessontséchéesàl'airlibre.Leszçrçes
danslesquelles selocalisele"biphényle sont repérées enlu­
mièreU.V.à254nm,etdélimitées enrectangles d'égalessuperficies
Lessurfacesainsidélimitées sontimmédiatement raclées,àl'aide
d'unespatule,surtoutel'épaisseur delacouchedesupport.Le
"biphényle enestextraitpar10mld'alooolétkylique ,durant10mi­
nutes,enagitantàplusieurs reprises.Çtytransvase danslestubes
àcentrifugation otcentrifuge ,durant5minutes,à2500t«urspar:
minute.
Onprélèvedelamêmemanièreunezonetémoindemêmedimension .
Danslecasd'analyses ensérie,onprélèvecettezonedansune'kan-
deviergedelaplaque ;danslecasd'analysesindividuelles ,onla
prélèvedansunebandeoocupéeparunétalon,endessous delaz«ne
Contenant lebiphényle .
d)Déterminât i«nspectro-photométrique
Ondécanteleliquidesurnageant danslescellules duspeotr*photo~
mètreetondéterminel'extinotion à248nm,parcomparaison aveoun
extraittémoinprovenant d'unezonechromâtographique .exemptede
biphényle .

-4-
6.Calculdesrésultats
Ondresseunecourbed'étalonnage enprenantrespectivement comme
coordonnées lesdosesde"biphényle de30»50et70jigetlesextino-
tionscorrespondantes ,déterminées auspectrophotomètre .Lacourbe
ainsiobtenueestunelignedroitequipasseparl'origine.Cegra­
phiquepermetlaleoturedirecte enppmdesteneurs enMphényle des
éciiantillons ,àpartirdesvaleursd'extinction deleursextraits .

АЖЕХБ IV
Dosagedesrésidusd'orthophénylphénol et(
d'ortkophénylphénate desodiumdanslesagrumes
0"b.jetetdomaine d'application
Lamétkodedécriteci-après permetdedoserlesrésidusd'orthopkényl -
'pkénol(OPP)etd'orthophénylphénate desodium(SOPP)danslesagrumes
(fruitsentiers).Lesrésultats sontentaohésd'uneerreurpar'défaut
dontlavaleurmoyennesesitueentre10et20$pouruneteneur *en
OPPouSOPPdel'ordrede12ppm.
h
, kPrincipe
Aprèsdistillation enmilieuacideetextraction parl'éther di-isopen-
tylique,l'extraitestpurifiéettraitéparunesolution de1-phényl-
2,3-diméthyl-4-aminopyrazolone (5)(»4-aminoantipyrine )•Ilsedévelop­
peuneooloration rougedontl'intensité estmesuréepar.spectropkoto -
métrieà510nm.
Réactifs
acidephosph.»ri<iue à70$
émulsion antimousse à"basedesilioone
•? *
étherdi-isopentylique p.a.
t
cyclokexane purifié tagiter3foisavecunesolutiond'ïiydroxyde de
sodiumà4laver3foisavecdel'eaudistillée
solutioni'hydroxyde desodiumà4$
solution tamponàpH10,4*introduire àansun"Wallonjaugéde21,
6,64gd'acide»ori%ue,8,00gdecklorure depotassium et93jl®1
'■'desolutiond'hydroxyde desodiumIN;mélangeretporterautrait
avec?del'eaudistillée
réaotifI!dissoudre .1,0g^delr-ph.ényl-2,3-diméthyl-4-aminopyra,zolone
(5)(=4-aminoantipyrine ).dans100mld'eaudistillée -
réactifIIsdissoudre 2,0gdeferrocyapure depotassium d§ns100ml
A,'eaudistillée .LesréactifsIetJIdouventêtreconservés en-
flacons'de.verrebrunetnesont ,stables ,%uedurant14joursenviron,
geldesilice

solution -étalon:dissoudre 10mgd'OPPdans0,5mldeNaOH0,01N;
porterà100mlaveounesolution de"boratedesodium0,2m
Appareillage
moulinàhacherou"broyeur !
mixer •
ball»nàdistiller de11avecséparateur dutypeClevenger modifiéet
réfrigérant àrefluï(schéma:v."dosagedesrésidusde"biphényle
danslesagrumes";
"bainàinfra-rouge |
amp#uleàdéoanter de200ml
cylindres gradués de25et100ml
ball#rsjaugésde25et100ml j
pipettes de1à10ml
pipettesjaugéesde0,5ml
spectrop]a.ot*mètre •aveocuvettes de5om
Modeopératoire
Lesfruitsconstituant latotalité del'échantillon prélevépourle
contrôle sontcoupésendeux.ïïnemoitiédecliaquefruitestréservée
àladétection desrésidusde"biphényle ,d'OPP*udeSOPP.Lesautres
moitiéssontrassemblées ,hachéesdansunmoulinou"broyéesjusqu'à |
obtention d'unmélange homogène .Onenprélèveaumoinsdeuxsous-
échantill»ns de250gsurlesquels«neffectuel'analyseselenlepro- j
cédéindiquéci-après .
Chaques«us-échantillon estintroduit dansunmixeravec500mld'eau
et"broyéjusqu'àobtention d'unepuréehomogène impalpable danslaquelle
lescellules huileuses nesontplusperceptibles .Onprélève,selonla
teneurprésumée enOPP,150à300gdelapuréeetlesintroduit dansle
ball»nàdistiller de11àl'aided'unequantité d'eautellequelemêla»'
gesoitportéà500gdansleballon.Aprèsaddition de10mld'aoide 1
phosphorique àfOdequelquespierresporeusesetde0,5t»ld'émulsi»n '
antimousse ,onajusteleséparateur etleréfrigérant surleballon'.On
introduit dansleséparateur 10mld'étherdi-isopentylique etchauffe(1ml=100ug).Pourlacourbed'étalonnage ,diluerà1:10avec
lasolution tampon.•

-3-
lentementle"ballondansle"baininfra–rougeenévitanljlaouisson
delapuréeoulaformation demousse.Ondistille durant 6heures
environ.Onverseensuitelecontenuduséparateur dansl'ampouleà
décanter de200ml»rinceleséparateur etleréfrigérant avec60ml
deoyolohexane et,ensuite,avec60mld'eau.Onajoutelesliquides
derinçageaucrntenudel'ampouleàAécanter .Onagitevigoureusement j
et,aprèsséparation desphases,ondécanteetéliminelaphaseaqueuse.
Pourextrairel'OPP,laphaseorganique estagitéevigoureusement 5f®is»
ohaquefoisdurant3minutesaveo10mld'hydroxyde desodiumà4
Lessolutions alcalines sontréunies,neutralisées àpH9-10avecde
l'acidephosphorique enprésence depapieràlaphénrlphtaléine ,et
complétées à100mlavecdel'eaudistillée .Onajouteunepincéede
geldesilioe,afindeclarifier lasolution quiprésente unlégertrou­
■ble,onagiteetfiltreensuitesurunfiltresecàgraiasfins.
Etantdonnéquelemaximumdeprécision etd'exactitude daasledévelop­
pementdelacoloration estatteintavecdesquantités d'OPPoomprises en­
tre10et70yug,onprélèveàl'aided'unepipetteunepartiealiquote
de0,5à10ml<iesolution entenantcomptedesquantités d'OPPque
l'ondoits'attendre àtrouver.Onintroduit laprisedansun"ballon
jaugéde25al»onyajoute0,5mlduréactifI,10mldelasolution
tamponetensuite0,5mlduréactifII»Onporteautraitaveclaso­
lutiontamponetagiteénergiquement .
Après5minutes,onmesureauspectroph otomètrel'extinction delacolo­
rationrougeà510nmparcomparaison aveountémoinexemptd'extrait.
L'intensité delacoloration nesemodifiepasdansles30minutes.
L'évaluation esteffectuée enfonct<»ndesvaleursdelacourbed'éta­
lonnagedresséedanslesmêmesconditions aveolasolutionétalond'OPP.
6.Observations
Pourohaqueanalyse,ilestrecommandé d'effeotuer aumoinsdeuxfois
l'ensembledesopérations etdefaireladétermination spectrophoto –
métrique endoubleavecdesvolumesdifférents del'extraitaloalin
neutralisé *
Lesagrumesnontraitésdonnent,seloncetteméthode,desvaleursà
blanopouvantatteindre 0,5PP®pourlesorangeset0,8ppmpourles
oitrons .