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RÈGLEMENT (CEE) No 421/86 DE LA COMMISSION

du 25 février 1986

modifiant le règlement (CEE) no 771/74 et le règlement (CEE) no 2188/84 en prévoyant une méthode communautaire relative à la constatation du taux du tétrahydrocannabinol dans le chanvre

LA COMMISSION DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES, vu le traité instituant la Communauté économique européenne,

vu le règlement (CEE) no 1308/70 du Conseil, du 29 juin 1970, portant organisation commune des marchés dans le secteur du lin et du chanvre (1), modifié en dernier lieu par le règlement (CEE) no 1430/82 (2), et notamment son article 4 paragraphe 5,

vu le règlement (CEE) no 2059/84 du Conseil, du 16 juillet 1984, fixant les règles générales relatives aux mesures restrictives à l'importation du chanvre et des graines de chanvre, et modifiant le règlement (CEE) no 619/71 en ce qui concerne le chanvre (3), et notamment son article 4,

considérant que l'article 3 paragraphe 1 du règlement (CEE) no 619/71 du Conseil (4), modifié en dernier lieu par le règlement (CEE) no 2059/84, prévoit que l'aide n'est octroyée que pour le chanvre produit à partir de semences certifiées de variétés pour lesquelles il a été constaté que le taux moyen de tétrahydrocannabinol (THC) ne dépasse pas certaines limites acceptables; que l'article 6 bis du règlement (CEE) no 771/74 de la Commission, du 29 mars 1974, relatif aux modalités concernant l'aide pour le lin et le chanvre (5), modifié en dernier lieu par le règlement (CEE) no 2188/84 (6), prévoit notamment que la constatation du taux de THC et la prise d'échantillons en vue de cette constatation sont effectuées temporairement et sous certaines conditions selon une méthode au choix des États membres; que, compte tenu de l'expérience acquise, il y a lieu d'établir une méthode unique pour toute la Communauté et d'adapter le règlement (CEE) no 771/74 en conséquence;

considérant que le règlement (CEE) no 2059/84 prévoit en outre à l'article 2 que le chanvre brut provenant des pays tiers ne peut être importé que si la preuve est apportée que son taux de THC ne dépasse pas certaines limites; que l'article 2 paragraphe 2 du règlement (CEE) no 2188/84 prévoit que dans l'attente d'une méthode d'analyse communautaire pour la constitution du poids de THC par rapport au poids de d'échantillon représentatif pris par les États membres lors de l'importation, en vue de cette constatation, les États membres utilisent une méthode de leur choix; que, compte tenu de l'expérience acquise, il y a lieu d'établir cette méthode communautaire en adaptant ce règlement en conséquence;

considérant que la détermination de la teneur de D9 THC s'avère la méthode la plus appropriée pour mesurer le taux de THC du chanvre car, étant l'isomère naturel largement majoritaire de cette substance, il est à considérer comme représentatif de son taux total de THC; qu'il convient donc de retenir cette méthode;

considérant que les mesures prévues par le présent règlement sont conformes à l'avis du comité de gestion pour le lin et le chanvre,

A ARRÊTÉ LE PRÉSENT RÈGLEMENT:

Article premier

Le règlement (CEE) no 771/74 est modifié comme suit.

1) L'article 6 bis est remplacé par le texte suivant:

« Article 6 bis

La constatation du taux de tétrahydrocannabinol et la prise d'échantillons en vue de cette constatation sont effectuées selon la méthode unique pour toute la Communauté prévue à l'annexe C. »

2) L'annexe C suivante est ajoutée:

« ANNEXE C

MÉTHODE COMMUNAUTAIRE POUR LA DÉTERMINATION QUANTITATIVE DU D 9 THC DES VARIÉTÉS DE CHANVRE

1. Objet et champ d'application

Cette méthode sert à déterminer la teneur de D9 tétrahydrocannabinol (D9 THC) des variétés de chanvre (cannabis sativa L.) en vue de la vérification du respect des conditions prévues à l'article 3 paragraphe 1 du règlement (CEE) no 619/71.

2. Principe

Détermination quantitative par chromatographie en phase gazeuse (CPG) du D9 THC après extraction par un solvant convenable.

3. Appareillages

- Chromatographe en phase gazeuse muni d'un détecteur à ionisation de flamme,

- colonne de verre de 2,50 mètres de long et 3,2 millimètres (1 / 8 de pouce) de diamètre remplie d'une phase stationnaire du type phényl-méthyl-silicone (p. ex OV 17 à 3 %) imprégné sur sur un support approprié.

4. Prélèvement et réduction de l'échantillon

Prélèvements

On prélèvera dans une population d'une variété de chanvre donnée au moins 500 plantes, de préférence en différents points et en excluant les bordures. Ces prélèvements sont effectués en pleine journée à la fin de la floraison.

L'ensemble mélangé de ces prélèvements sera représentatif du lot.

Le matériel obtenu est séché à l'air ambiant.

Réduction

L'échantillon prélevé comme indiqué ci-dessus sera réduit le cas échéant à 500 pieds, cet échantillon réduit devant être représentatif de l'échantillon originalement prélevé.

L'échantillon réduit sera divisé en 2.

Un exemplaire est transmis au laboratoire chargé de déterminer la teneur en D9 THC. L'autre exemplaire sert éventuellement à effectuer une contre-analyse.

5. Réactifs

- Éther de pétrole (40/65 °C. ou solvant de polarité voisine,

- D9 tétrahydrocannabinol (D9 THC) chromatographiquement pur,

- solution éthanolique 0,1 % (P/V) d'androstène 3-17 dione, chromatographiquement pure.

6. Préparation de l'échantillon laboratoire

Du matériel végétal contenu dans l'exemplaire de l'échantillon reçu est retenu, en vue de la détermination du taux de D9 THC, le tiers supérieur des plantes, ce tiers étant débarrassé des tiges et des graines. La dessiccation du matériel végétal ainsi retenu est achevée à l'étuve sans dépasser 40 °C jusqu'à poids constant.

7. Extraction

Le matériel retenu conformément au point 6 ci-dessus est réduit en poudre demi-fine (tamis de 1 000 mailles par cm2).

2,0 g de poudre bien mélangée sont extraits par 30 à 40 ml d'éther de pétrole (40-65 °C). Après vingt-quatre heures de contact et une heure d'agitation mécanique, on filtre. Le marc subit deux extractions dans les mêmes conditions. Les solutions éthéro-pétroliques sont évaporées à sec. On reprend le résidu par 10,0 ml d'éther de pétrole. L'extrait ainsi préparé est utilisé pour l'analyse quantitative par chromatographie en phase gazeuse. 8. Analyse quantitative par chromatographie en phase gazeuse

a) Préparation des solutions à doser

Le résidu d'extraction repris par 10 ml d'éther de pétrole fera l'objet d'une analyse quantitative du D9 THC, qu'il contient. Pour cela, on mettra en oeuvre la technique de l'étalon interne et on calculera la surface des pics.

1,0 ml de solution éthéro-pétrolique est évaporé à sec. Le résidu est repris par 2,0 ml d'une solution éthanolique à 0,1 % d'androstène 3-17 dione (étalon interne avec temps de rétention nettement supérieur à ceux des divers cannabinoïdes et, en particulier, environ le double de celui du D9 THC).

Gammes d'étalonnage:

0,10-0,25 - 0,50-1,0 et 1,5 mg de D9 THC dans 1 ml de solution éthanolique à 0,1 %, d'androstène 3-17 dione.

b) Conditions de l'appareillage

1.2 // Température du four: // 240 °C // Température de l'injecteur: // 280 °C // Température du détecteur: // 270 °C // Débit d'azote: // 25 ml/mn // Débit d'hydrogène: // 25 ml/mn // Débit d'air: // 300 ml/mn

Volume injecté: 1 ml de la solution éthanolique finale.

Le temps de rétention relatif du D9 THC est calculé par rapport à l'androstène.

9. Expression des résultats

Le résultat est exprimé en g de D9 THC pour 100 g de l'échantillon laboratoire séché jusqu'à poids constant. Le résultat est affecté d'une tolérance de 0,03 g/100 g. »

Article 2

Le règlement (CEE) no 2188/84 est modifié comme suit.

1) À l'article 2 paragraphe 2, le dernier alinéa est remplacé par le texte suivant:

« La constatation du poids de THC par rapport au poids de l'échantillon est effectuée selon la méthode unique pour toute la Communauté prévue à l'annexe. »

2) L'annexe suivante est ajoutée:

« ANNEXE

MÉTHODE COMMUNAUTAIRE POUR LA DÉTERMINATION QUANTITATIVE DU D 9 THC DU CHANVRE BRUT

1. Objet et champ d'application

Cette méthode sert à déterminer la teneur de D9 tétrahydrocannabinol (D9 THC) du chanvre brut (cannabis sativa L.) en vue de la vérification du respect des conditions prévues à l'article 2 point 1) du règlement (CEE) no 2059/84.

2. Principe

Détermination quantitative par chromatographie en phase gazeuse (CPG) du D9 THC après extraction par un solvant convenable. 3. Appareillages

- Chromatophe en phase gazeuse muni d'un détecteur à ionisation de flamme,

- colonne de verre de 2,50 mètres de long et 3,2 millimètres (1,8 de pouce) de diamètre remplie d'une phase stationnaire du type phényl-méthyl-silicone (par exemple OV 17 à 3 %) imprégnée sur un support approprié.

4. Prélèvement et réduction de l'échantillon

Prélèvement

On effectuera dans la masse d'un produit à importer au moins cinq prélèvements élémentaires en différents points du lot à examiner. Ils pèsent chacun au moins 1 000 g.

L'ensemble mélangé de ces prélèvements sera représentatif du lot.

Réduction

L'échantillon prélevé comme indiqué ci-dessus sera réduit le cas échéant à 1 000 g, cet échantillon réduit devant être représentatif de l'échantillon originalement prélevé. Si la matière est humide, elle sera séchée à l'air.

L'échantillon réduit sera divisé en 2. Un exemplaire est transmis au laboratoire chargé de déterminer la teneur en D9 THC. L'autre exemplaire sert éventuellement à effectuer une contre-analyse.

5. Réactifs

- Éther de pétrole (40/65 °C), ou solvant de polarité voisine,

- D9 tétrahydrocannabinol (D9 THC), chromatographiquement pur,

- solution éthanolique 0,1 % d'androstène 3-17 dione, chromatographiquement pure.

6. Préparation de l'échantillon laboratoire

Du matériel végétal contenu dans l'exemplaire de l'échantillon reçu est retenu, en vue de la détermination du taux de D9 THC, le tiers supérieur des plantes, ou, si ce tiers ne peut être isolé, les plantes entières, ce tiers ou ces plantes étant débarrassés des tiges et des graines. La dessiccation du matériel végétal ainsi retenu est achevée à l'étuve sans dépasser 40 °C et jusqu'à poids constant.

7. Extraction

Le matériel retenu conformément au point 6 ci-dessus est réduit en poudre demi-fine (tamis de 1 000 mailles par cm2).

2,0 g de poudre bien mélangée sont extraits par 30 à 40 ml d'éther de pétrole (40-65 °C). Après vingt-quatre heures de contact et une heure d'agitation mécanique, on filtre. Le marc subit deux extractions dans les mêmes conditions. Les solutions éthéro-pétroliques sont évaporées à sec. On reprend le résidu par 10,0 ml d'éther de pétrole. L'extrait ainsi préparé est utilisé pour l'analyse quantitative par chromatographie en phase gazeuse.

8. Analyse quantitative par chromatographie en phase gazeuse

a) Préparation des solutions à doser

Le résidu d'extraction repris par 10,0 ml d'éther de pétrole fera l'objet d'une analyse quantitative du D9 THC qu'il contient. Pour cela, on mettra en oeuvre la technique de l'étalon interne et on calculera la surface des pics. 1,0 ml de solution éthéro-pétrolique est évaporé à sec. Le résidu est repris par 2,0 ml d'une solution éthanolique à 0,1 % d'androstène 3-17 dione (étalon interne avec temps de rétention nettement supérieur à ceux des divers cannabinoïdes et, en particulier, environ le double de celui du D9 THC).

Gammes d'étalonnage:

0,10-0,25 - 0,50-1,0 et 1,5 mg de D9 THC dans un ml de solution éthanolique à 0,1 %, d'androstène 3-17 dione.

b) Conditions de l'appareillage

1.2 // Température du four: // 240 °C // Température de l'injecteur: // 280 °C // Température du détecteur: // 270 °C // Débit d'azote: // 25 ml/mn // Débit d'hydrogène: // 25 ml/mn // Débit d'air: // 300 ml/mn

Volume injecté: 1 ml de la solution éthanolique finale.

Le temps de rétention relatif du D9 THC est calculé par rapport à l'androstène.

9. Expression des résultats

Le résultat est exprimé en g de D9 THC pour 100 g de l'échantillon laboratoire séché jusqu'à poids constant.

Le résultat est affecté d'une tolérance de 0,03 g/100 g. »

Article 3

Le présent règlement entre en vigueur le troisième jour suivant sa publication au Journal officiel des Communautés européennes.

Il est applicable à partir du 1er juillet 1986.

Le présent règlement est obligatoire dans tous ses éléments et directement applicable dans tout État membre.

Fait à Bruxelles, le 25 février 1986.

Par la Commission

Frans ANDRIESSEN

Vice-président

(1) JO no L 146 du 4. 7. 1970, p. 1.

(2) JO no L 162 du 12. 6. 1982, p. 27.

(3) JO no L 191 du 19. 7. 1984, p. 6.

(4) JO no L 72 du 26. 3. 1971, p. 2.

(5) JO no L 92 du 3. 4. 1974, p. 13.

(6) JO no L 199 du 28. 7. 1984, p. 23.