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( 1 ) JO NO L 24 DU 30.1.1976, P . 21 .

( 2 ) JO NO L 213 DU 22.8.1977, P . 1 .

DIRECTIVE DE LA COMMISSION

DU 14 DECEMBRE 1978

PORTANT MODIFICATION DE LA DIRECTIVE 77/535/CEE CONCERNANT LE RAPPROCHEMENT DES LEGISLATIONS DES ETATS MEMBRES RELATIVES AUX METHODES D'ECHANTILLONNAGE ET D'ANALYSE DES ENGRAIS

( 79/138/CEE )

LA COMMISSION DES COMMUNAUTES EUROPEENNES,

VU LE TRAITE INSTITUANT LA COMMUNAUTE ECONOMIQUE EUROPEENNE,

VU LA DIRECTIVE 76/116/CEE DU CONSEIL, DU 18 DECEMBRE 1975, CONCERNANT LE RAPPROCHEMENT DES LEGISLATIONS DES ETATS MEMBRES RELATIVES AUX ENGRAIS ( 1 ), ET NOTAMMENT SON ARTICLE 9 PARAGRAPHE 2,

CONSIDERANT QUE LA DIRECTIVE 77/535/CEE DE LA COMMISSION ( 2 ) PREVOIT DES CONTROLES OFFICIELS DES ENGRAIS VISANT A CONSTATER QUE LES CONDITIONS IMPOSEES PAR LES DISPOSITIONS COMMUNAUTAIRES CONCERNANT LA QUALITE ET LA COMPOSITION DES ENGRAIS SONT RESPECTEES ; QU'IL CONVIENT DE MODIFIER CETTE DIRECTIVE EN Y AJOUTANT TROIS NOUVELLES METHODES D'ANALYSE ;

CONSIDERANT QUE LES MESURES PREVUES A LA PRESENTE DIRECTIVE SONT CONFORMES A L'AVIS DU COMITE POUR L'ADAPTATION AU PROGRES TECHNIQUE DES DIRECTIVES VISANT A L'ELIMINATION DES ENTRAVES TECHNIQUES AUX ECHANGES DANS LE SECTEUR DES ENGRAIS,

A ARRETE LA PRESENTE DIRECTIVE :

ARTICLE PREMIER

LES METHODES 5.2, 5.3 ET 5.4 QUI FIGURENT EN ANNEXE A LA PRESENTE DIRECTIVE SONT A INSERER DANS L'ANNEXE II DE LA DIRECTIVE 77/535/CEE APRES LA METHODE 5.1 .

ARTICLE 2

1 . LES ETATS MEMBRES METTENT EN VIGUEUR LES DISPOSITIONS LEGISLATIVES, REGLEMENTAIRES ET ADMINISTRATIVES NECESSAIRES POUR SE CONFORMER AUX DISPOSITIONS DE LA PRESENTE DIRECTIVE AU PLUS TARD LE 1ER AVRIL 1979 . ILS EN INFORMENT IMMEDIATEMENT LA COMMISSION .

2 . DES LA NOTIFICATION DE LA PRESENTE DIRECTIVE, LES ETATS MEMBRES VEILLENT A INFORMER LA COMMISSION, EN TEMPS UTILE POUR LUI PERMETTRE DE PRESENTER SES OBSERVATIONS, DE TOUT PROJET DE DISPOSITIONS D'ORDRE LEGISLATIF, REGLEMENTAIRE OU ADMINISTRATIF QU'ILS ENVISAGENT D'ADOPTER DANS LE DOMAINE REGI PAR LA DIRECTIVE .

ARTICLE 3

LES ETATS MEMBRES SONT DESTINATAIRES DE LA PRESENTE DIRECTIVE .

FAIT A BRUXELLES, LE 14 DECEMBRE 1978 .

POUR LA COMMISSION

ETIENNE DAVIGNON

MEMBRE DE LA COMMISSION

ANNEXE

METHODE 5.2

DETERMINATION DU MAGNESIUM TOTAL

1 . OBJET

LE PRESENT DOCUMENT A POUR OBJET DE FIXER UNE METHODE DE DETERMINATION DU MAGNESIUM TOTAL .

2 . DOMAINE D'APPLICATION

LA PRESENTE METHODE S'APPLIQUE EXCLUSIVEMENT A L'ENGRAIS DENOMME " ENGRAIS AZOTE AVEC MAGNESIUM " POUR LEQUEL L'ANNEXE I A DE LA DIRECTIVE 76/116/CEE DU CONSEIL PREVOIT L'INDICATION DU MAGNESIUM TOTAL .

3 . PRINCIPE

MISE EN SOLUTION PAR EBULLITION DANS UN ACIDE DILUE DU MAGNESIUM CONTENU DANS UNE PRISE D'ESSAI DE L'ECHANTILLON .

PREMIER TIRAGE A L'EDTA DE CA + MG EN PRESENCE DE NOIR D'ERIOCHROME T . SECOND TITRAGE A L'EDTA DE CA EN PRESENCE DE CALCEINE OU D'ACIDE CALCONECARBONIQUE . DETERMINATION DU MAGNESIUM PAR DIFFERENCE .

4 . REACTIFS

EAU DISTILLEE OU DEMINERALISEE .

4.1 . SOLUTION ETALON DE MAGNESIUM 0,05 MOLAIRE

PESER 2,016 G D'OXYDE DE MAGNESIUM POUR ANALYSE CALCINE AU PREALABLE A 600 @C PENDANT 2 H . LE METTRE DANS UN BECHER AVEC 100 ML D'EAU . AJOUTER EN AGITANT 120 ML D'ACIDE CHLORHYDRIQUE ENVIRON N . APRES DISSOLUTION TRANSVASER QUANTITATIVEMENT DANS UNE FIOLE JAUGEE D'UN LITRE, AMENER AU VOLUME AVEC DE L'EAU ET HOMOGENEISER .

CONTROLER AVEC PRECISION PAR GRAVIMETRIE AU PHOSPHATE AMMONIACOMAGNESIEN LE TITRE DE LA SOLUTION .

1 ML DE CETTE SOLUTION DEVRAIT CONTENIR 1,216 MG DE MG (= 2,016 MG DE MGO ).

4.2 . SOLUTION 0,05 MOLAIRE D'EDTA

PESER 18,61 G DU SEL DISODIQUE DIHYDRATE DE L'ACIDE ETHYLENEDIAMINOTETRAACETIQUE ( C10H14N2NA2O8.2H2O ) QUE L'ON PLACE DANS UN BECHER DE 1 000 ML ET QUE L'ON DISSOUT DANS 600 A 800 ML D'EAU . TRANSVASER LA SOLUTION QUANTITATIVEMENT DANS UNE FIOLE JAUGEE D'UN LITRE . AMENER AU VOLUME ET HOMOGENEISER . CONTROLER CETTE SOLUTION PAR LA SOLUTION 4.1 EN PRELEVANT 20 ML DE CETTE DERNIERE EN TITRANT SELON LA TECHNIQUE ANALYTIQUE ( 7.4.1 ).

1 ML DE LA SOLUTION D'EDTA DEVRAIT CORRESPONDRE A 1,216 MG DE MG OU 2,016 MG DE MGO ET A 2,004 MG DE CA OU 2,804 MG DE CAO ( VOIR CHAPITRE 9 REMARQUES 1 ET 6 ).

4.3 . SOLUTION ETALON DE CALCIUM 0,05 MOLAIRE

PESER 5,004 G DE CARBONATE DE CALCIUM POUR ANALYSE SEC . LE PLACER DANS UN BECHER AVEC 100 ML D'EAU . AJOUTER PROGRESSIVEMENT ET EN AGITANT 120 ML D'ACIDE CHLORHYDRIQUE ENVIRON NORMAL .

PORTER A EBULLITION POUR CHASSER L'ANHYDRIDE CARBONIQUE, REFROIDIR, TRANSVASER QUANTITATIVEMENT DANS UNE FIOLE JAUGEE D'UN LITRE, AMENER AU VOLUME AVEC DE L'EAU ET HOMOGENEISER . CONTROLER LA CORRESPONDANCE DE CETTE SOLUTION AVEC LA SOLUTION ( 4.2 ) SUIVANT LA TECHNIQUE ANALYTIQUE ( 7.4.2 ).

1 ML DE CETTE SOLUTION DEVRAIT CONTENIR 2,004 MG DE CA (= 2,804 DE CAO ) ET CORRESPONDRE A 1 ML DE LA SOLUTION D'EDTA 0,05 MOLAIRE ( 4.2 ).

4.4 L'INDICATEUR CALCEINE

MELANGER AVEC SOIN DANS UN MORTIER 1 G DE CALCEINE AVEC 100 G DE CHLORURE DE SODIUM . UTILISER 0,010 G DE CE MELANGE . L'INDICATEUR VIRE DE VERT A ORANGE . L'ON DOIT TITRER JUSQU'A OBTENTION D'UN ORANGE EXEMPT DE REFLETS VERTS .

4.5 L'INDICATEUR ACIDE CALCONECARBONIQUE

DISSOUDRE 0,40 G D'ACIDE CALCONECARBONIQUE DANS 100 ML DE METHANOL . UTILISER 3 GOUTTES DE CETTE SOLUTION . L'INDICATEUR VIRE DE ROUGE A BLEU . L'ON DOIT TITRER JUSQU'A OBTENTION D'UN BLEU EXEMPT DE REFLETS ROUGES .

4.6 L'INDICATEUR NOIR D'ERIOCHROME T

DISSOUDRE 0,30 G DE NOIR D'ERIOCHROME T DANS UN MELANGE DE 25 ML D'ALCOOL PROPYLIQUE ET DE 15 ML DE TRIETHANOLAMINE . UTILISER 3 GOUTTES DE CETTE SOLUTION . CET INDICATEUR VIRE DE ROUGE A BLEU ET L'ON DOIT TITRER JUSQU'A OBTENTION D'UN BLEU EXEMPT DE REFLETS ROUGES . IL NE VIRE QU'EN PRESENCE DE MAGNESIUM . SI NECESSAIRE AJOUTER 0,1 ML DE LA SOLUTION ETALON ( 4.1 ).

EN PRESENCE SIMULTANEE DE CALCIUM ET DE MAGNESIUM, LE CALCIUM EST D'ABORD COMPLEXE PAR L'EDTA ET ENSUITE LE MAGNESIUM . DANS CE CAS, CES DEUX ELEMENTS SONT TITRES GLOBALEMENT .

4.7 . CYANURE DE POTASSIUM POUR ANALYSE

SOLUTION DE KCN A 2 %.

4.8 . SOLUTION D'HYDROXYDE DE POTASSIUM ET DE CYANURE DE POTASSIUM

DISSOUDRE 280 G DE KOH ET 66 G KCN DANS L'EAU, PORTER AU VOLUME D'UN LITRE ET HOMOGENEISER .

4.9 . SOLUTION TAMPON PH 10,5

DISSOUDRE 33 G DE CHLORURE D'AMMONIUM DANS 200 ML D'EAU, AJOUTER 250 ML D'AMMONIAQUE D = 0,91, PORTER AU VOLUME DE 500 ML AVEC DE L'EAU ET HOMOGENEISER . CONTROLER REGULIEREMENT LE PH DE CETTE SOLUTION .

4.10 . ACIDE CHLORHYDRIQUE DILUE, 1 : 1 1 VOLUME D'ACIDE CHLORHYDRIQUE ( DENSITE 1, 18 ) ET 1 VOLUME D'EAU

4.11 . SOLUTION D'HYDROXYDE DE SODIUM 5 N .

5 . APPAREILLAGE

5.1 . AGITATEUR MAGNETIQUE OU MECANIQUE .

5.2 . PH-METRE .

5.3 . FIOLES JAUGEES DE 500 ET DE 1 000 ML .

5.4 . BECHERS DE 300 ML .

6 . PREPARATIONS DE L'ECHANTILLON

VOIR METHODE NO 1 .

7 . MODE OPERATOIRE

7.1 . PRISE D'ESSAI

INTRODUIRE 5 G DE L'ECHANTILLON PREPARE, PESE A 0,001 G PRES DANS UNE FIOLE JAUGEE DE 500 ML .

7.2 . MISE EN SOLUTION

AJOUTER ENVIRON 200 ML D'EAU ET 20 ML D'ACIDE CHLORHYDRIQUE ( 4.10 ). FAIRE BOUILLIR PENDANT UNE DEMI-HEURE . REFROIDIR, PORTER AU VOLUME AVEC DE L'EAU, HOMOGENEISER ET FILTRER .

7.3 . ESSAI DE CONTROLE

EFFECTUER UNE DETERMINATION SUR DES PARTIES ALIQUOTES DES SOLUTIONS ( 4.1 ) ET ( 4.3 ) TELLES QU'ON AIT UN RAPPORT CA/MG APPROXIMATIVEMENT EGAL A CELUI DE L'ECHANTILLON .

A CET EFFET, PRELEVER ( A ) ML DE LA SOLUTION ETALON ( 4.3 ) ET ( B.A ) DE LA SOLUTION ETALON ( 4.1 ).

( A ) ET ( B ) SONT LES NOMBRES DE ML DE SOLUTION D'EDTA UTILISEE DANS LES DEUX TITRAGES LORS DE L'ANALYSE DE L'ECHANTILLON . CETTE MANIERE DE PROCEDER N'EST CORRECTE QUE SI LES SOLUTIONS D'EDTA, DE CALCIUM ET DE MAGNESIUM SONT EXACTEMENT EQUIVALENTES . DANS LE CAS CONTRAIRE, IL EST NECESSAIRE D'APPORTER LES CORRECTIONS EVENTUELLES .

7.4 DOSAGE

7.4.1 . TITRAGE EN PRESENCE DE NOIR D'ERIOCHROME T

PRELEVER A LA PIPETTE 50 ML DE LA SOLUTION A ANALYSER ( 1 ) ET L'INTRODUIRE DANS UN BECHER DE 300 ML . NEUTRALISER AU PH-METRE L'ACIDE EXCEDENTAIRE AVEC LA SOLUTION D'HYDROXYDE DE SODIUM 5 N ( 4.11 ). DILUER AVEC DE L'EAU JUSQU'A 100 ML . AJOUTER 5 ML DE LA SOLUTION TAMPON ( 4.9 ). LE PH MESURE AU PH-METRE DOIT ETRE 10,5 = 0,1 . AJOUTER 2 ML DE LA SOLUTION DE CYANURE DE POTASSIUM ( 4.7 ) ET 3 GOUTTES D'INDICATEUR NOIR D'ERIOCHROME ( 4.6 ). TITRER AVEC UNE SOLUTION D'EDTA ( 4.2 ) SOUS AGITATION MODEREE A L'AIDE DE L'AGITATEUR ( 5.1 ) ( VOIR CHAPITRE 9 REMARQUES 2, 3 ET 4 ). SOIT " B " LE NOMBRE DE ML DE SOLUTION D'EDTA 0,05 MOLAIRE .

( 1 ) ON NE DOIT PAS TROP DEPASSER AU TITRAGE LES 25 ML D'EDTA, SINON IL FAUT REDUIRE LE VOLUME DE LA PARTIE ALIQUOTE . D'AUTRE PART ON PEUT EVENTUELLEMENT AUGMENTER CELUI-CI .

7.4.2 . TITRAGE EN PRESENCE DE CALCEINE OU D'ACIDE CALCONECARBONIQUE

PRELEVER A LA PIPETTE UNE PARTIE ALIQUOTE DE LA SOLUTION A ANALYSER EGALE A CELLE EMPLOYEE POUR LE TITRAGE CI-DESSUS ET L'INTRODUIRE DANS UN BECHER DE 300 ML . NEUTRALISER AU PH-METRE L'ACIDE EXCEDENTAIRE AVEC LA SOLUTION D'HYDROXYDE DE SODIUM 5 N ( 4.11 ). DILUER AVEC DE L'EAU JUSQU'A 100 ML ENVIRON . AJOUTER 10 ML DE SOLUTION KOH, KCN ( 4.8 ) ET L'INDICATEUR ( 4.4 ) OU ( 4.5 ). TITRER AVEC UNE SOLUTION D'EDTA ( 4.2 ) SOUS AGITATION MODEREE A L'AIDE DE L'AGITATEUR ( 5.1 ). ( VOIR CHAPITRE 9 REMARQUES 2, 3 ET 4 ). SOIT " A " LE NOMBRE DE ML DE SOLUTION D'EDTA 0,05 MOLAIRE .

8 . EXPRESSION DU RESULTAT

8.1 . LE RESULTAT EST EXPRIME EN POURCENTAGE DE MGO OU DE MG MGO % DANS L'ENGRAIS = ( B - A ) X T/M MG % DANS L'ENGRAIS = ( B - A ) X T'/M

SI LE TITRE DE LA SOLUTION D'EDTA EST EXACTEMENT 0,05 M, T = 0,2016 ET T' = 0,1216, M ETANT LA MASSE DE L'ECHANTILLON EXPRIME EN GRAMMES PRESENT DANS LA PARTIE ALIQUOTE PRELEVEE .

9 . REMARQUES

VOIR METHODE 5.1 .

METHODE 5.3

DETERMINATION DU MAGNESIUM SOLUBLE DANS L'EAU

1 . OBJET

LE PRESENT DOCUMENT A POUR OBJET DE FIXER UNE METHODE DE DETERMINATION DU MAGNESIUM SOLUBLE DANS L'EAU .

2 . DOMAINE D'APPLICATION

LA PRESENTE METHODE S'APPLIQUE EXCLUSIVEMENT AUX ENGRAIS SIMPLES POUR LESQUELS L'ANNEXE I A DE LA DIRECTIVE 76/116/CEE DU CONSEIL PREVOIT L'INDICATION DU MAGNESIUM SOLUBLE DANS L'EAU .

3 . PRINCIPE

MISE EN SOLUTION, PAR EBULLITION DANS L'EAU, DU MAGNESIUM CONTENU DANS UNE PRISE D'ESSAI DE L'ECHANTILLON . LE MAGNESIUM EST DETERMINE PAR SPECTROPHOTOMETRIE D'ABSORPTION ATOMIQUE .

4 . REACTIFS

EAU DISTILLEE OU DEMINERALISEE DE QUALITE EQUIVALENTE .

4.1 . SOLUTION D'ACIDE CHLORHYDRIQUE N ( APPROXIMATIVEMENT ).

4.2 . SOLUTION D'ACIDE CHLORHYDRIQUE 0,5 N .

4.3 . SOLUTION ETALON DE MAGNESIUM :

PESER 1,013 G DE SULFATE DE MAGNESIUM HEPTAHYDRATE ( MGSO4, 7H2O ) ET INTRODUIRE DANS UNE FIOLE JAUGEE DE 100 ML . DISSOUDRE DANS LA SOLUTION D'ACIDE CHLORHYDRIQUE 0,5 N ( 4.2 ), PORTER A VOLUME AVEC LA MEME SOLUTION D'ACIDE .

1 ML DE CETTE SOLUTION CONTIENT 1 MG DE MAGNESIUM ( MG ) OU

PESER 1,658 D'OXYDE DE MAGNESIUM CALCINE PREALABLEMENT A 600 @C PENDANT 2 H ET INTRODUIRE DANS UN BECHER CONTENANT 100 ML D'EAU ET ENVIRON 120 ML DE LA SOLUTION D'ACIDE CHLORHYDRIQUE N ( 4.1 ). APRES DISSOLUTION TRANSVASER QUANTITATIVEMENT DANS UN BALLON JAUGE DE 1 000 ML, PORTER A VOLUME AVEC DE L'EAU ET HOMOGENEISER . 1 ML DE CETTE SOLUTION CONTIENT 1 MG DE MAGNESIUM ( MG ).

4.4 . SOLUTION DE CHLORURE DE STRONTIUM :

DISSOUDRE 75 G DE CHLORURE DE STRONTIUM ( SRC12.6H2O ) DANS UNE SOLUTION D'ACIDE CHLORHYDRIQUE 0,5 N ( 4.2 ) ET PORTER A 500 ML AVEC LA MEME SOLUTION ACIDE .

5 . APPAREILLAGE

5.1 . SPECTROPHOTOMETRE D'ABSORPTION ATOMIQUE MUNI D'UNE LAMPE AU MAGNESIUM REGLE A 285,2 NM .

5.2 . PIPETTES DE PRECISION DE 5, 10, 20, 25 ET 30 ML .

5.3 . FIOLES JAUGEES DE 100, 200, 500, 1 000 ML .

6 . PREPARATION DE L'ECHANTILLON

VOIR METHODE 1 .

7 . MODE OPERATOIRE

7.1 . PRISE D'ESSAI

INTRODUIRE 5 G DE L'ECHANTILLON PREPARE, PESE A 0,001 G PRES, DANS UNE FIOLE JAUGEE DE 500 ML .

7.2 . MISE EN SOLUTION

AJOUTER ENVIRON 300 ML D'EAU . FAIRE BOUILLIR PENDANT UNE DEMI-HEURE . REFROIDIR, PORTER AU VOLUME AVEC DE L'EAU, HOMOGENEISER ET FILTRER .

7.3 . PREPARATION DE LA SOLUTION D'ESSAI

7.3.1 . SI L'ENGRAIS A UNE TENEUR DECLAREE EN MAGNESIUM ( MGO ) SUPERIEURE A 10 %, PRELEVER A LA PIPETTE ( 5.2 ) 25 ML DU FILTRAT ( 7.2 ), LES PLACER DANS UNE FIOLE JAUGEE DE 100 ML, AMENER AU VOLUME AVEC DE L'EAU DISTILLEE ET HOMOGENEISER .

7.3.2 . A L'AIDE D'UNE PIPETTE ( 5.2 ) PRELEVER 10 ML DU FILTRAT ( 7.2 ) OU DE LA SOLUTION DU FILTRAT DILUEE ( 7.3.1 ), LES PLACER DANS UNE FIOLE JAUGEE DE 200 ML ET AMENER AU VOLUME AVEC LA SOLUTION D'ACIDE CHLORHYDRIQUE 0,5 N ( 4.2 ).

7.3.3 . DILUER LA SOLUTION PRECEDENTE ( 7.3.2 ) AVEC LA SOLUTION D'ACIDE CHLORHYDRIQUE 0,5 N ( 4.2 ) DE FACON A OBTENIR UNE CONCENTRATION SE SITUANT DANS LE DOMAINE DE TRAVAIL DU SPECTROPHOTOMETRE . LA SOLUTION FINALE DOIT CONTENIR 10 % V/V DE LA SOLUTION DE CHLORURE DE STRONTIUM ( 4.4 ).

7.4 . PREPARATION DE L'ESSAI A BLANC

PREPARER UNE SOLUTION DANS LAQUELLE MANQUE SEULEMENT L'ECHANTILLON .

7.5 . GAMME D'ETALONNAGE

A PARTIR DE LA SOLUTION ETALON ( 4.3 ) PREPARER UNE SERIE D'AU MOINS 5 SOLUTIONS D'ETALONNAGE DE CONCENTRATIONS CROISSANTES DANS LA SOLUTION D'ACIDE CHLORHYDRIQUE 0,5 N ( 4.2 ), DE FACON A SE TROUVER DANS LA GAMME DE MESURE OPTIMALE DU SPECTROPHOTOMETRE . LES SOLUTIONS FINALES DOIVENT CONTENIR 10 % ( V/V ) DE LA SOLUTION DE CHLORURE DE STRONTIUM ( 4.4 ).

7.6 . MESURES SPECTROPHOTOMETRIQUES

VERIFIER LE REGLAGE DE LA LONGUEUR D'ONDE ( 285,2 NM ) DU SPECTROPHOTOMETRE ( 5.1 ). PRESENTER SUCCESSIVEMENT LES SOLUTIONS D'ETALONNAGE ( 7.5 ), LA SOLUTION D'ESSAI ( 7.3 ), LA SOLUTION D'ESSAI A BLANC ( 7.4 ). REPETER 3 FOIS CETTE OPERATION . LAVER L'APPAREIL AVEC DE L'EAU DISTILLEE ENTRE CHAQUE SOLUTION .

TRACER LA COURBE D'ETALONNAGE EN PLACANT EN ORDONNEE LES MOYENNES DES ABSORBANCES POUR CHACUNE DES SOLUTIONS D'ETALONNAGE ET EN ABSCISSE LES CONCENTRATIONS CORRESPONDANTES EN MAGNESIUM EXPRIMEES EN MG PAR ML . A PARTIR DE CELLE-CI, DETERMINER LA CONCENTRATION EN MAGNESIUM DANS LA SOLUTION D'ESSAI ET LA SOLUTION D'ESSAI A BLANC .

8 . EXPRESSION DES RESULTATS

CALCULER LA QUANTITE DE MAGNESIUM ( MG ) OU D'OXYDE DE MAGNESIUM ( MGO ) DE L'ECHANTILLON ( FACTEUR DE CONVERSION = 1,66 ) A PARTIR DES SOLUTIONS DE REFERENCE EN TENANT COMPTE DE L'ESSAI A BLANC . EXPRIMER LES RESULTATS EN POUR CENT DE L'ECHANTILLON .

METHODE 5.4

DETERMINATION DU MAGNESIUM TOTAL

1 . OBJET

LE PRESENT DOCUMENT A POUR OBJET DE FIXER UNE METHODE DE DETERMINATION DU MAGNESIUM TOTAL .

2 . DOMAINE D'APPLICATION

LA PRESENTE METHODE S'APPLIQUE EXCLUSIVEMENT A L'ENGRAIS DENOMME " ENGRAIS AZOTE AVEC MAGNESIUM " POUR LEQUEL L'ANNEXE I A DE LA DIRECTIVE DU CONSEIL 76/116/CEE PREVOIT L'INDICATION DU MAGNESIUM TOTAL .

3 . PRINCIPE

MISE EN SOLUTION PAR EBULLITION DANS UN ACIDE DILUE, DU MAGNESIUM CONTENU DANS UNE PRISE D'ESSAI DE L'ECHANTILLON . LE MAGNESIUM EST DETERMINE PAR SPECTROPHOTOMETRIE D'ABSORPTION ATOMIQUE .

4 . REACTIFS

EAU DISTILLEE OU DEMINERALISEE DE QUALITE EQUIVALENTE .

4.1 . SOLUTION D'ACIDE CHLORHYDRIQUE ( 1 + 1 ). 1 VOLUME D'ACIDE CHLORHYDRIQUE ( D = 1,18 ) ET 1 VOLUME D'EAU .

4.2 . SOLUTION D'ACIDE CHLORHYDRIQUE N ( APPROXIMATIVEMENT ).

4.3 . SOLUTION D'ACIDE CHLORHYDRIQUE 0,5 N .

4.4 . SOLUTION ETALON DE MAGNESIUM :

DISSOUDRE 1,013 G DE SULFATE DE MAGNESIUM ( MG SO47H2O ) DANS LA SOLUTION D'ACIDE CHLORHYDRIQUE 0,5 N ( 4.3 ) ET AMENER A 100 ML AVEC CE MEME ACIDE .

1 ML DE CETTE SOLUTION CONTIENT 1 MG DE MAGNESIUM ( MG ) OU

PESER 1,628 G D'OXYDE DE MAGNESIUM CALCINE PREALABLEMENT A 600 @C PENDANT 2 H ET INTRODUIRE DANS UN BECHER CONTENANT 100 ML D'EAU ET ENVIRON 120 ML DE LA SOLUTION D'ACIDE CHLORHYDRIQUE N ( 4.2 ). APRES DISSOLUTION TRANSVASER QUANTITATIVEMENT DANS UN BALLON JAUGE DE 1 000 ML, PORTER A VOLUME AVEC DE L'EAU ET HOMOGENEISER .

1 ML DE CETTE SOLUTION CONTIENT 1 MG DE MAGNESIUM ( MG ).

4.5 . SOLUTION DE CHLORURE DE STRONTIUM :

DISSOUDRE 75 G DE CHLORURE DE STRONTIUM ( SRC11.6H2O ) DANS UNE SOLUTION D'ACIDE CHLORHYDRIQUE 0,5 N ( 4.3 ) ET PORTER A 500 ML AVEC LA MEME SOLUTION ACIDE .

5 . APPAREILLAGE

5.1 . SPECTROPHOTOMETRE D'ABSORPTION ATOMIQUE MUNI D'UNE LAMPE AU MAGNESIUM, REGLE A 285,2 NM .

5.2 . PIPETTES DE PRECISION DE 5, 10, 20, 25 ET 30 ML .

5.3 . FIOLES JAUGEES DE 100, 200, 500, 1 000 ML .

6 . PREPARATION DE L'ECHANTILLON

VOIR METHODE 1 .

7 . MODE OPERATOIRE

7.1 . PRISE D'ESSAI

INTRODUIRE 5 G DE L'ECHANTILLON PREPARE, PESE A 0,001 G PRES, DANS UNE FIOLE JAUGEE DE 500 ML .

7.2 . MISE EN SOLUTION

AJOUTER ENVIRON 200 ML D'EAU ET 20 ML DE LA SOLUTION D'ACIDE CHLORHYDRIQUE ( 4.1 ). PORTER A EBULLITION ET MAINTENIR PENDANT UNE DEMI-HEURE . APRES REFROIDISSEMENT, PORTER AU VOLUME AVEC DE L'EAU . HOMOGENEISER . FILTRER .

7.3 . PREPARATION DE LA SOLUTION D'ESSAI

7.3.1 . SI L'ENGRAIS A UNE TENEUR DECLAREE EN MAGNESIUM ( MGO ) SUPERIEURE A 10 %, PRELEVER A LA PIPETTE ( 5.2 ) 25 ML DU FILTRAT ( 7.2 ), LES PLACER DANS UNE FIOLE JAUGEE DE 100 ML, AMENER AU VOLUME AVEC DE L'EAU DISTILLEE ET HOMOGENEISER .

7.3.2 . A L'AIDE D'UNE PIPETTE ( 5.2 .) PRELEVER 10 ML DU FILTRAT ( 7.2 ) OU DE LA SOLUTION DU FILTRAT DILUEE ( 7.3.1 ), LES PLACER DANS UNE FIOLE JAUGEE DE 200 ML ET AMENER AU VOLUME AVEC LA SOLUTION D'ACIDE CHLORHYDRIQUE 0,5 N ( 4.3 ).

7.3.3 . DILUER LA SOLUTION PRECEDENTE ( 7.3.2 .) AVEC LA SOLUTION D'ACIDE CHLORHYDRIQUE 0,5 ( 4.3 ) DE FACON A OBTENIR UNE CONCENTRATION SE SITUANT DANS LE DOMAINE DE TRAVAIL DU SPECTROPHOTOMETRE . LA SOLUTION FINALE DOIT CONTENIR 10 % V/V DE LA SOLUTION DE CHLORURE DE STRONTIUM ( 4.5 ).

7.4 . PREPARATION DE L'ESSAI A BLANC

PREPARER UNE SOLUTION DANS LAQUELLE MANQUE SEULEMENT L'ECHANTILLON .

7.5 . GAMME D'ETALONNAGE

A PARTIR DE LA SOLUTION ETALON ( 4.4 ) PREPARER UNE SERIE D'AU MOINS 5 SOLUTIONS D'ETALONNAGE DE CONCENTRATIONS CROISSANTES DANS LA SOLUTION D'ACIDE CHLORHYDRIQUE 0,5 N ( 4.3 ), DE FACON A SE TROUVER DANS LA GAMME DE MESURE OPTIMALE DU SPECTROPHOTOMETRE . LES SOLUTIONS FINALES DOIVENT CONTENIR 10 % ( V/V ) DE LA SOLUTION DE CHLORURE DE STRONIUM ( 4.5 ).

7.6 . MESURES SPECTROPHOTOMETRIQUES

VERIFIER LE REGLAGE DE LA LONGUEUR D'ONDE ( 285,2 NM ) DU SPECTROPHOTOMETRE ( 5.1 ). PRESENTER SUCCESSIVEMENT LES SOLUTIONS D'ETALONNAGE ( 7.5 ), LA SOLUTION D'ESSAI ( 7.3 ), LA SOLUTION D'ESSAI A BLANC ( 7.4 ). REPETER 3 FOIS CETTE OPERATION . LAVER L'APPAREIL AVEC DE L'EAU DISTILLEE ENTRE CHAQUE SOLUTION .

TRACER LA COURBE D'ETALONNAGE EN PLACANT EN ORDONNEE LES MOYENNES DES ABSORBANCES POUR CHACUNE DES SOLUTIONS D'ETALONNAGE ET EN ABSCISSE LES CONCENTRATIONS CORRESPONDANTES EN MAGNESIUM EXPRIMEES EN UG PAR ML . A PARTIR DE CELLE-CI, DETERMINER LA CONCENTRATION EN MAGNESIUM DANS LA SOLUTION D'ESSAI ET LA SOLUTION D'ESSAI A BLANC .

8 . EXPRESSION DES RESULTATS

CALCULER LA QUANTITE DE MAGNESIUM ( MG ) OU D'OXYDE DE MAGNESIUM ( MGO ) DE L'ECHANTILLON ( FACTEUR DE CONVERSION = 1,66 ) A PARTIR DES SOLUTIONS DE REFERENCE EN TENANT COMPTE DE L'ESSAI A BLANC . EXPRIMER LES RESULTATS EN POUR CENT DE L'ECHANTILLON .