+++++

( 1 ) JO NO L 54 DU 5 . 3 . 1979 , P . 1 .

( 2 ) JO NO L 359 DU 15 . 12 . 1981 , P . 1 .

( 3 ) JO NO L 54 DU 5 . 3 . 1979 , P . 48 .

( 4 ) JO NO L 359 DU 15 . 12 . 1981 , P . 6 .

( 5 ) JO NO L 360 DU 22 . 12 . 1978 , P . 1 .

REGLEMENT ( CEE ) NO 1108/82 DE LA COMMISSION DU 21 AVRIL 1982 DETERMINANT DES METHODES D'ANALYSE COMMUNAUTAIRES APPLICABLES DANS LE SECTEUR DU VIN ET ABROGEANT LE REGLEMENT ( CEE ) NO 2984/78

LA COMMISSION DES COMMUNAUTES EUROPEENNES ,

VU LE TRAITE INSTITUANT LA COMMUNAUTE ECONOMIQUE EUROPEENNE ,

VU LE REGLEMENT ( CEE ) NO 337/79 DU CONSEIL , DU 5 FEVRIER 1979 , PORTANT ORGANISATION COMMUNE DU MARCHE VITI-VINICOLE ( 1 ) , MODIFIE EN DERNIER LIEU PAR LE REGLEMENT ( CEE ) NO 3577/81 ( 2 ) , ET NOTAMMENT SON ARTICLE 63 ,

VU LE REGLEMENT ( CEE ) NO 338/79 DU CONSEIL , DU 5 FEVRIER 1979 , ETABLISSANT DES DISPOSITIONS PARTICULIERES RELATIVES AUX VINS DE QUALITE PRODUITS DANS DES REGIONS DETERMINEES ( 3 ) , MODIFIE EN DERNIER LIEU PAR LE REGLEMENT ( CEE ) NO 3578/81 ( 4 ) , ET NOTAMMENT SON ARTICLE 14 PARAGRAPHE 3 ,

CONSIDERANT QUE L'ARTICLE 63 PARAGRAPHE 2 DU REGLEMENT ( CEE ) NO 337/79 PRESCRIT L'ADOPTION DES METHODES D'ANALYSE PERMETTANT D'ETABLIR LA COMPOSITION DES PRODUITS VISES A L'ARTICLE 1ER DE CE REGLEMENT ET LES REGLES PERMETTANT D'ETABLIR SI CES PRODUITS ONT FAIT L'OBJET DES TRAITEMENTS EN VIOLATION DES PRATIQUES OENOLOGIQUES AUTORISEES ;

CONSIDERANT QUE L'ARTICLE 14 PARAGRAPHE 1 DU REGLEMENT ( CEE ) NO 338/79 PREVOIT UN EXAMEN ANALYTIQUE PORTANT AU MINIMUM SUR LES VALEURS DES ELEMENTS CARACTERISTIQUES DU V . Q . P . R . D . EN CAUSE , QUI FIGURENT PARMI CEUX ENUMERES A L'ANNEXE DUDIT REGLEMENT ;

CONSIDERANT QUE LA SURVEILLANCE DES INDICATIONS FIGURANT SUR LES DOCUMENTS RELATIFS AUX PRODUITS EN CAUSE REND NECESSAIRE L'INSTAURATION DE METHODES D'ANALYSE UNIFORMES ASSURANT L'OBTENTION DE DONNEES PRECISES ET COMPARABLES ; QUE , EN CONSEQUENCE , CES METHODES DOIVENT ETRE OBLIGATOIRES POUR TOUTE TRANSACTION COMMERCIALE ET TOUTE OPERATION DE CONTROLE ; QUE , TOUTEFOIS , EU EGARD AUX NECESSITES DE CONTROLE ET AUX POSSIBILITES LIMITEES DU COMMERCE , IL CONVIENT D'ADMETTRE UN NOMBRE LIMITE DE PROCEDES USUELS PERMETTANT UNE DETERMINATION RAPIDE ET SUFFISAMMENT SURE DES ELEMENTS RECHERCES ;

CONSIDERANT QU'IL EST UTILE DE RETENIR COMME METHODES , DANS LA MESURE DU POSSIBLE , CELLES BENEFICIANT D'UNE RECONNAISSANCE GENERALE TELLES QUE LES METHODES DEVELOPPEES DANS LE CADRE DE LA CONVENTION INTERNATIONALE POUR L'UNIFICATION DES METHODES D'ANALYSE ET L'APPRECIATION DES VINS DE 1954 ET QUI SONT PUBLIEES PAR L'OFFICE INTERNATIONAL DE LA VIGNE ET DU VIN DANS LE RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSE DES VINS ; QUE CES TEXTES , CEPENDANT , N'ONT ETE PUBLIES QU'EN UNE SEULE LANGUE ; QU'IL CONVIENT DE FACILITER LA CONNAISSANCE DES CES METHODES PAR TOUS LES INTERESSES EN PUBLIANT TOUTES LES METHODES D'ANALYSE RECONNUES PAR LE DROIT COMMUNAUTAIRE DANS TOUTES LES LANGUES OFFICIELLES DE LA COMMUNAUTE ;

CONSIDERANT QUE LES METHODES D'ANALYSE COMMUNAUTAIRES APPLICABLES DANS LE SECTEUR DU VIN FONT ACTUELLEMENT L'OBJET DU REGLEMENT ( CEE ) NO 2984/78 DE LA COMMISSION ( 5 ) ;

CONSIDERANT QUE LE PROGRES SCIENTIFIQUE A PERMIS DE REMPLACER UNE METHODE PEU UTILISEE POUR L'ANALYSE D'ANHYDRIDE CARBONIQUE PAR UNE METHODE PLUS CONVENABLE ; QUE , PAR AILLEURS , L'EXPERIENCE ACQUISE A MONTRE LA NECESSITE DE RECTIFIER CERTAINES ERREURS DANS LES METHODES D'ANALYSE PUBLIEES ET QUELQUEFOIS D'AMELIORER LEUR PRESENTATION ; QU'ENFIN IL EST APPARU QU'UN CERTAIN NOMBRE D'ERREURS MATERIELLES S'ETANT GLISSE DANS LE TEXTE , IL EST DONC INDIQUE DE PROCEDER A UNE NOUVELLE PUBLICATION DE L'ENSEMBLE DES METHODES D'ANALYSE COMMUNAUTAIRES ET D'ABROGER LE REGLEMENT ( CEE ) NO 2984/78 ;

CONSIDERANT QUE LES MESURES PREVUES AU PRESENT REGLEMENT SONT CONFORMES A L'AVIS DU COMITE DE GESTION DES VINS ,

A ARRETE LE PRESENT REGLEMENT :

ARTICLE PREMIER

1 . A L'ANNEXE DU PRESENT REGLEMENT FIGURENT LES METHODES COMMUNAUTAIRES PERMETTANT , A L'OCCASION DES TRANSACTIONS COMMERCIALES ET TOUTE OPERATION DE CONTROLE :

- D'ETABLIR LA COMPOSITION DES PRODUITS VISES A L'ARTICLE 1ER DU REGLEMENT ( CEE ) NO 337/79 ,

- DE CONSTATER SI CES PRODUITS ONT FAIT L'OBJET DE TRAITEMENTS EN VIOLATION DES PRATIQUES OENOLOGIQUES AUTORISEES .

2 . POUR LES MATIERES POUR LESQUELLES DES METHODES DE REFERENCE ET DES METHODES USUELLES SONT FIXEES , LES RESULTATS OBTENUS PAR L'APPLICATION DES METHODES DE REFERENCE PREVALENT .

3 . POUR ANALYSER LES SUBSTANCES POUR LESQUELLES AUCUNE METHODE D'ANALYSE N'EST PREVUE A L'ANNEXE DU PRESENT REGLEMENT OU POUR COMPLETER OU ETAYER LES RESULTATS TROUVES PAR LA METHODE DE REFERENCE , LES METHODES D'ANALYSE VISEES A L'ARTICLE 63 PARAGRAPHE 3 DU REGLEMENT ( CEE ) NO 337/79 PEUVENT ETRE APPLIQUEES .

4 . JUSQU'A CE QUE DES DISPOSITIONS COMMUNAUTAIRES SOIENT ARRETEES CONCERNANT LES LIMITES CHIFFREES DES ELEMENTS PRESENTS CARACTERISANT L'UTILISATION DE CERTAINES PRATIQUES OENOLOGIQUES ET DES TABLEAUX PERMETTANT LA COMPARAISON DES DONNEES ANALYTIQUES , LES ETATS MEMBRES PEUVENT , POUR APPRECIER SI UN PRODUIT A FAIT L'OBJET DE TRAITEMENTS OU MANIPULATIONS QUI NE SONT PAS CONFORMES AUX DISPOSITIONS COMMUNAUTAIRES :

- DETERMINER LES LIMITES CHIFFREES DES ELEMENTS PRESENTS DANS CE PRODUIT ,

- PRESCRIRE L'UTILISATION DES TABLEAUX PERMETTANT LA COMPARAISON DES DONNEES ANALYTIQUES

5 . LORSQU'IL EST FAIT MENTION D'EAU POUR LES SOLUTIONS , LES DILUTIONS OU LES LAVAGES , IL S'AGIT TOUJOURS D'EAU DISTILLEE OU D'EAU DEMINERALISEE DE PURETE AU MOINS EQUIVALENTE . TOUS LES PRODUITS CHIMIQUES DOIVENT ETRE DE QUALITE ANALYTIQUE SAUF SPECIFICATIONS CONTRAIRES .

ARTICLE 2

LE REGLEMENT ( CEE ) NO 2984/78 EST ABROGE .

ARTICLE 3

LE PRESENT REGLEMENT ENTRE EN VIGUEUR LE 1ER JUIN 1982 .

LE PRESENT REGLEMENT EST OBLIGATOIRE DANS TOUS SES ELEMENTS ET DIRECTEMENT APPLICABLE DANS TOUT ETAT MEMBRE .

FAIT A BRUXELLES , LE 21 AVRIL 1982 .

PAR LA COMMISSION

POUL DALSAGER

MEMBRE DE LA COMMISSION

ANNEXE

1 . MASSE VOLUMIQUE ET DENSITE RELATIVE A 20 DEGRES CELSIUS

1.1 . DEFINITIONS

LA MASSE VOLUMIQUE ET LA DENSITE RELATIVE DU VIN ET DU MOUT SONT DETERMINEES A 20* C .

LA MASSE VOLUMIQUE EST LE QUOTIENT DE LA MASSE D'UN CERTAIN VOLUME DE VIN OU DE MOUT A 20* C PAR CE VOLUME . ELLE S'EXPRIME EN GRAMMES PAR CENTIMETRE CUBE ( 1 ) ET SON SYMBOLE EST * 20* .

LA DENSITE RELATIVE EST LE RAPPORT EXPRIME EN NOMBRE DECIMAL DE LA MASSE VOLUMIQUE DU VIN ( OU DU MOUT ) A 20* C A LA MASSE VOLUMIQUE DE L'EAU A LA MEME TEMPERATURE . SON SYMBOLE EST * OU SIMPLEMENT D LORSQU'AUCUNE CONFUSION N'EST POSSIBLE .

PAR CONVENTION , LA MASSE VOLUMIQUE ET LA DENSITE RELATIVE DOIVENT ETRE CORRIGEES DE L'ACTION DE L'ANHYDRIDE SULFUREUX ET DE L'ANTISEPTIQUE EVENTUELLEMENT AJOUTE AU MOMENT DU PRELEVEMENT POUR STABILISER LE VIN OU LE MOUT PRELEVE .

1.2 . PRINCIPE DES METHODES

METHODE DE REFERENCE : PYCNOMETRIE ; RESULTATS APPROCHES A 0,0001 PRES .

PREMIERE METHODE USUELLE : AEROMETRIE ; RESULTATS APPROCHES A 0,0003 PRES .

DEUXIEME METHODE USUELLE : DENSIMETRIE PAR BALANCE HYDROSTATIQUE ; RESULTATS APPROCHES A 0,0003 PRES .

TRAITEMENT PREALABLE

SI LE VIN OU LE MOUT CONTIENT DES QUANTITES NOTABLES DE GAZ CARBONIQUE , EN CHASSER LA PLUS GRANDE QUANTITE PAR AGITATION DE 250 ML DE VIN DANS UN FLACON DE 1 000 ML OU PAR FILTRATION SOUS PRESSION REDUITE SUR 2 G DE COTON HYDROPHILE PLACE DANS UNE ALLONGE .

SI LE VIN OU LE MOUT EST TROUBLE , FILTRER 250 ML DE VIN OU DE MOUT SUR PAPIER A FILTRATION RAPIDE , A PLIS , EN ENTONNOIR COUVERT , OU LES CENTRIFUGER EN TUBES FERMES ; ON RECUEILLERA LE FILTRAT DANS UN FLACON DE 250 ML . MENTION DE CETTE OPERATION SERA PORTEE SUR LE CERTIFICAT D'ANALYSE .

1.3 . METHODE DE REFERENCE - PYCNOMETRIE - APPAREIL

ON UTILISE UN PYCNOMETRE EN PYREX DE 100 ML DE CAPACITE ENVIRON AVEC UN THERMOMETRE MOBILE A RODAGE EMERI , GRADUE PAR UN DIXIEME DE DEGRE , DE 10* A 30* C .

CE PYCNOMETRE COMPORTE UN TUBE LATERAL DE 15 MM DE LONGUEUR ET DE 1 MM ( AU PLUS ) DE DIAMETRE INTERIEUR , TERMINE PAR UNE PARTIE CONIQUE RODEE . CE TUBE LATERAL PEUT ETRE COIFFE PAR UN " BOUCHON RECEPTEUR " CONSTITUE PAR UN TUBE CONIQUE RODE , TERMINE PAR UNE PARTIE EFFILEE . CE BOUCHON SERT DE CHAMBRE DE DILATATION . LE THERMOMETRE DOIT ETRE SOIGNEUSEMENT CONTROLE ET LES DEUX RODAGES DE L'APPAREIL DOIVENT ETRE FAITS AVEC UN TRES GRAND SOIN . ON PEUT LES GRAISSER LEGEREMENT PAR UNE TRACE DE SILICONE .

COMME TARE , ON UTILISE UN RECIPIENT DE MEME VOLUME EXTERIEUR QUE LE PYCNOMETRE . ON LE REMPLIT PRESQUE COMPLETEMENT AVEC UNE SOLUTION D'UN SEL METALLIQUE TEL QUE LE CHLORURE DE SODIUM , LE CHROMATE DE POTASSIUM , ETC . , DE DENSITE TELLE QUE LA MASSE DE CETTE TARE SOIT EGALE A LA MASSE DU PYCNOMETRE PLEIN D'UN LIQUIDE DE DENSITE 1,01 ( 2 ) . CE RECIPIENT EST SCELLE A LA LAMPE . SA CAPACITE EXTERIEURE DOIT ETRE EGALE A LA CAPACITE EXTERIEURE DU PYCNOMETRE PLEIN , A MOINS DE 1 ML PRES .

TARAGE DU PYCNOMETRE

LE TARAGE DU PYCNOMETRE VIDE EST EFFECTUE SUR LES PLATEAUX D'UNE BALANCE SENSIBLE AU DIXIEME DE MILLIGRAMME ET DONT LA PORTEE MAXIMALE EST DE 200 G AU MOINS , AVEC DES MASSES DE PRECISION .

ON AJOUTE AUX MASSES MARQUEES P PLACEES A COTE DU PYCNOMETRE VIDE ET SEC LA MASSE DE L'AIR QUI S'Y TROUVAIT CONTENU ( 3 ) . ON OBTIENT AINSI LA TARE CORRIGEE DU PYCNOMETRE VIDE .

POUR LE CALCUL DE LA MASSE DE L'AIR M CONTENU DANS LE PYCNOMETRE , ON PEUT ADOPTER 1,2 G/L COMME MASSE VOLUMIQUE DE L'AIR ( 4 ) . LA MASSE DE L'AIR M CONTENUE DANS L'APPAREIL EST OBTENUE EN MULTIPLIANT LE VOLUME EN MILLILITRES DU PYCNOMETRE PAR 0,0012 . ETANT DONNE QU'IL N'EST PAS NECESSAIRE DE CONNAITRE M A MIEUX QUE CINQ DIXIEMES DE MILLIGRAMMES PRES , CE VOLUME EST NUMERIQUEMENT EGAL A P - P' , P' ETANT LA MASSE QU'IL FAUT PLACER A COTE DU PYCNOMETRE PLEIN D'EAU POUR OBTENIR L'EQUILIBRE .

ON TARE ENSUITE LE PYCNOMETRE PLEIN D'EAU A T* C , TEMPERATURE DE L'EAU LUE A LA LOUPE SUR LE THERMOMETRE DU PYCNOMETRE ( A 0,02* C PRES ) , SOIT P' LES MASSES MARQUEES QUI ETABLISSENT CET EQUILIBRE .

ON CALCULE LE VOLUME A 20* C DU PYCNOMETRE ( 5 ) EN MULTIPLIANT LA MASSE DE L'EAU A T* CONTENUE DANS LE PYCNOMETRE A T* , PAR LE FACTEUR F DONNE PAR LA TABLE I . CETTE TABLE DONNE LES INVERSES DES MASSES VOLUMIQUES DE L'EAU A T* , CORRIGEES DE LA DILATATION DU PYCNOMETRE EN PYREX ENTRE T* ET 20* C .

LA CONNAISSANCE DE CE VOLUME EST NECESSAIRE POUR LA MESURE DES MASSES VOLUMIQUES DES LIQUIDES .

LORSQU'ON VEUT CALCULER LA DENSITE PAR RAPPORT A L'EAU A 20* C , IL FAUT CONNAITRE LA MASSE DE L'EAU A 20* C CONTENUE DANS LE PYCNOMETRE A 20* C . ON L'OBTIENT EN MULTIPLIANT LE VOLUME A 20* C PAR 0,998203 , MASSE VOLUMIQUE DE L'EAU A 20* C .

IL EST BON DE FAIRE L'OPERATION DE TARAGE TROIS FOIS DE SUITE POUR BIEN VERIFIER QU'IL N'Y A PAS D'ERREUR DANS CETTE OPERATION FONDAMENTALE ( 6 ) .

LA TARE DU PYCNOMETRE VIDE , LE VOLUME A 20* C ( ET ACCESSOIREMENT LA MASSE DE L'EAU A 20* C ) SONT LES CARACTERISTIQUES DE L'APPAREIL . GRACE A L'EMPLOI D'UNE TARE DE MEME VOLUME QUE LE PYCNOMETRE PLEIN , IL N'EST PLUS NECESSAIRE DE LES DETERMINER A CHAQUE MESURE . IL EST TOUTEFOIS BON DE LES VERIFIER PERIODIQUEMENT , PAR EXEMPLE UNE FOIS PAR AN .

TABLE I

TABLE DE FACTEURS F

PAR LESQUELS IL FAUT MULTIPLIER LA MASSE DE L'EAU CONTENUE DANS LE PYCNOMETRE EN PYREX A T* , POUR CALCULER LE VOLUME DU PYCNOMETRE A 20* C .

MODE OPERATOIRE

ON REMPLIT AVEC SOIN LE PYCNOMETRE AVEC LE LIQUIDE A LA TEMPERATURE AMBIANTE ; ON PLACE LE PYCNOMETRE DANS L'ENCEINTE CALORIFUGEE ; ON AGITE LE LIQUIDE PAR RETOURNEMENT A DEUX OU TROIS REPRISES JUSQU'A CE QUE LA TEMPERATURE LUE SUR LE THERMOMETRE SOIT CONSTANTE . ON AFFLEURE EXACTEMENT AU BORD SUPERIEUR DU TUBE LATERAL . ON ESSUIE CE TUBE LATERAL ; ON PLACE LE BOUCHON RECEPTEUR ET ON MESURE LA TEMPERATURE T* AVEC LE MEME SOIN QUE PRECEDEMMENT EN ON ESSUIE SOIGNEUSEMENT LE PYCNOMETRE . ON LE PESE , SOIT P'' LE POIDS QUI REALISE L'EQUILIBRE .

LA DIFFERENCE ENTRE LA TARE CORRIGEE ET LES MASSES MARQUEES DONNE LA MASSE DU LIQUIDE CONTENU DANS L'APPAREIL ( CORRECTION FAITE DE LA POUSSEE DE L'AIR ) .

ON CALCULE ALORS LA MASSE VOLUMIQUE APPARENTE A T* EN DIVISANT CETTE MASSE PAR LE VOLUME A 20* C ET LA DENSITE APPARENTE * EN DIVISANT CETTE MEME MASSE PAR LA MASSE DE L'EAU CONTENUE A 20* C DANS LE PYCNOMETRE .

1 . CORRECTION DE LA TEMPERATURE

ON CORRIGE * ET * A L'AIDE D'UNE DES TABLES DE CORRECTION CI-APRES , SUIVANT LA NATURE DU LIQUIDE ETUDIE : VIN SEC ( TABLE II ) , MOUT ET MOUT CONCENTRE ( TABLE III ) , VIN CONTENANT ( TABLE IV ) , RESIDU SANS ALCOOL ( VIN DEBARRASSE D'ALCOOL PAR DISTILLATION ET DONT LE RESIDU DE DISTILLATION EST RAMENE AU VOLUME INITIAL ) ( TABLE II ) . POUR L'ETABLISSEMENT DE CES TABLES , IL A ETE TENU COMPTE DE LA DILATATION DES LIQUIDES ET DU CONTENANT ENTRE T* ET 20* C .

2 . CORRECTIONS NECESSITEES PAR LA PRESENCE D'ANTISEPTIQUES

LA MASSE VOLUMIQUE DOIT ENSUITE ETRE CORRIGEE DE L'ACTION DE L'ANHYDRIDE SULFUREUX EN UTILISANT LA FORMULE :

S ETANT LA QUANTITE D'ANHYDRIDE SULFUREUX TOTAL EN GRAMMES PAR LITRE .

SI L'ANTISEPTIQUE AJOUTE AU MOMENT DU PRELEVEMENT DE L'ECHANTILLON EST LE SALICYLATE DE SODIUM A LA DOSE DE SS GRAMMES PAR LITRE , LA CORRECTION SOUSTRACTIVE SUPPLEMENTAIRE A EFFECTUER SUR * EST 0,00043 SS .

SI CET ANTISEPTIQUE EST L'ACIDE SALICYLIQUE A LA DOSE DE AS GRAMMES PAR LITRE , LA CORRECTION SOUSTRACTIVE SUPPLEMENTAIRE A EFFECTUER SUR * EST 0,00031 AS .

LA DENSITE * DOIT SUBIR DES CORRECTIONS IDENTIQUES .

EXEMPLES NUMERIQUES

1.4 . PREMIERE METHODE USUELLE

AREOMETRIE - APPAREILS

LES APPAREILS DOIVENT REPONDRE AUX CARACTERISTIQUES SUIVANTES : ILS DOIVENT AVOIR UNE CARENE CYLINDRIQUE , UNE TIGE DE SECTION CIRCULAIRE DE 3 MM DE DIAMETRE AU MOINS . POUR LES VINS SECS , ILS DOIVENT ETRE GRADUES DE 0,9830 A 1,0030 PAR MILLIEMES ET CINQUIEMES DE MILLIEME . CHAQUE MILLIEME DOIT ETRE SEPARE PAR 5 MM AU MOINS DU MILLIEME SUIVANT . POUR LA MESURE DE LA DENSITE DES VINS DESALCOOLISES , DES VINS DOUX ET DE MOUTS , IL SERA FAIT USAGE D'UN JEU DE 5 AREOMETRES GRADUES DE 1,0000 - 1,0300 ; 1,0300 - 1,0600 ; 1,0600 - 1,0900 ; 1,0900 - 1,1200 ; 1,1200 - 1,1500 . CES APPAREILS SERONT GRADUES EN MASSES VOLUMIQUES A 20* C PAR MILLIEMES ET DEMI-MILLIEMES AU MOINS , CHAQUE MILLIEME ETANT SEPARE PAR 3 MM AU MOINS DU MILLIEME SUIVANT .

CES AREOMETRES DOIVENT ETRE GRADUES DE MANIERE A ETRE LUS AU " SOMMET DU MENISQUE " . POUR EVITER TOUTE CONFUSION AVEC LES AREOMETRES GRADUES A 15* C ET DEVANT ETRE LUS AU NIVEAU DE LA SURFACE LIQUIDE PLANE , L'INDICATION DE LA GRADUATION EN MASSE VOLUMIQUE A 20* C ET DE LA LECTURE AU " SOMMET DU MENISQUE " SERA PORTEE SOIT SUR L'ECHELLE GRADUEE , SOIT SUR UNE BANDE DE PAPIER INCLUSE DANS LA CARENE .

CES APPAREILS DOIVENT ETRE CONTROLES PAR UN SERVICE D'ETAT .

LE RESULTAT SERA EXPRIME AVEC 4 DECIMALES A PLUS OU MOINS 3 UNITES PRES DU QUATRIEME ORDRE DECIMAL ( PLUS OU MOINS 0,0003 ) .

THERMOMETRE . - ON DOIT UTILISER UN THERMOMETRE CONTROLE GRADUE PAR 0,5* C AU MOINS .

MODE OPERATOIRE

DANS UNE EPROUVETTE CYLINDRIQUE DE 36 MM DE DIAMETRE INTERIEUR ET DE 320 MM DE HAUTEUR , TENUE VERTICALEMENT GRACE A UN SUPPORT A VIS CALANTES , ON PLACE 250 ML DE VIN , DANS LEQUEL ON INTRODUIT UN AEROMETRE A POIDS CONSTANT ET UN THERMOMETRE .

LA LECTURE DU THERMOMETRE EST FAITE UNE MINUTE APRES AVOIR AGITE , POUR REALISER L'EGALITE DE TEMPERATURE DE L'EPROUVETTE , DU VIN , DE L'AREOMETRE ET DU THERMOMETRE . LE THERMOMETRE EST RETIRE , ET ON LIT LA MASSE VOLUMIQUE APPARENTE A T* SUR LA TIGE DE L'AREOMETRE , APRES UNE MINUTE DE REPOS .

LA MASSE VOLUMIQUE A 20* C EST ENSUITE CORRIGEE DE L'ACTION DE LA TEMPERATURE A L'AIDE DES TABLES QUI S'APPLIQUENT AUX CAS DES VINS SECS ( TABLE V ) , DES MOUTS ( TABLE IV ) ET DES VINS CONTENANT DU SUCRE ( TABLE VII ) ( 7 ) .

LA MASSE VOLUMIQUE EST ENFIN CORRIGEE DE L'ACTION DE L'ANHYDRIDE SULFUREUX ET DE L'ANTISEPTIQUE EVENTUELLEMENT AJOUTE POUR STABILISER L'ECHANTILLON AU MOMENT DE SON PRELEVEMENT , COMME DANS LE CAS DE LA METHODE DE REFERENCE .

1.5 . COMPLEMENT A LA METHODE DE REFERENCE : PYCNOMETRIE SUR BALANCE MONOPLATEAU

PRINCIPE

LA METHODE DE REFERENCE POUR LA DETERMINATION DE LA MASSE VOLUMIQUE DES MOUTS ET DES VINS ET POUR LA DETERMINATION DU TITRE ALCOOMETRIQUE DES VINS PREVOIT L'UTILISATION D'UNE BALANCE A 2 PLATEAUX ET D'UN PYCNOMETRE AVEC SON FLACON TARE DE MEME VOLUME EXTERIEUR , POUR ANNULER LA POUSSEE DE L'AIR A CHAQUE INSTANT . CETTE TECHNIQUE SIMPLE PEUT ETRE APPLIQUEE AVEC UNE BALANCE MONOPLATEAU MOYENNANT LA PESEE SUPPLEMENTAIRE DU FLACON TARE POUR SUIVRE LES VARIATIONS DE LA POUSSEE DE L'AIR DANS LE TEMPS :

- AU MOMENT DE L'ETABLISSEMENT DES CONSTANTES DU PYCNOMETRE : POIDS DU PYCNOMETRE VIDE , VOLUME A 20* C , LE POIDS T0 DU FLACON TARE EST DETERMINE ,

- AU MOMENT DE LA DETERMINATION D'UNE MASSE VOLUMIQUE , LE POIDS T1 DU FLACON TARE EST A NOUVEAU DETERMINE ET LE POIDS DU PYCNOMETRE PLEIN DE LIQUIDE EST CORRIGE DE LA VALEUR ALGEBRIQUE DE LA DIFFERENCE ENTRE T0 ET T1 . LA SUITE DES CALCULS EST INCHANGEE .

MODE OPERATOIRE

1 . ETALONNAGE DU PYCNOMETRE

ETABLIR UNE FOIS POUR TOUTES LES CARACTERISTIQUES SUIVANTES DU PYCNOMETRE :

- SON POIDS VIDE D'AIR P0 ,

- SON VOLUME A 20* C V20 ,

- EN MEME TEMPS , NOTER EXACTEMENT LE POIDS DU FLACON TARE T0 .

LE POIDS DU FLACON TARE T0 EST OBTENU PAR SIMPLE PESEE A 0,1 MG PRES .

LE POIDS DU PYCNOMETRE VIDE D'AIR P0 EST LE POIDS P DU PYCNOMETRE PROPRE ET SEC , REMPLI D'AIR , DIMINUE DE LA MASSE M D'AIR QU'IL CONTIENT . LA MASSE M D'AIR EST OBTENUE EN MULTIPLIANT LA MASSE VOLUMIQUE DE L'AIR PAR LE VOLUME DU PYCNOMETRE . DANS LES CONDITIONS MOYENNES DE TEMPERATURE ET DE PRESSION , ON PEUT ADOPTER POUR LA MASSE VOLUMIQUE DE L'AIR LA VALEUR DE 0,0012 G/ML . PAR AILLEURS , ET POUR LE CALCUL DE M , ON PEUT CONSIDERER QUE LE VOLUME DU PYCNOMETRE EST NUMERIQUEMENT EGAL A P1 - P , P1 ETANT LE POIDS DU PYCNOMETRE PLEIN D'EAU RELEVE LORS DE LA DETERMINATION DE LA MASSE EN EAU DU PYCNOMETRE A T* C .

DONC : P0 = P - M , AVEC M = 0,0012 ( P1 - P )

POUR OBTENIR LE VOLUME A 20* C DU PYCNOMETRE , DETERMINER LE POIDS P1 DU PYCNOMETRE PLEIN D'EAU DEGAZEE ET AFFLEURE A T* C . CETTE TEMPERATURE DOIT ETRE MESUREE A 0,02* C PRES .

LA MASSE MT DE L'EAU A T* C CONTENUE DANS LE PYCNOMETRE EST EGALE A :

MT = P1 - P0

EN MULTIPLIANT MT PAR LE FACTEUR F ( PRODUIT DE L'INVERSE DE LA MASSE VOLUMIQUE DE L'EAU A T* C PAR LE RAPPORT DES VOLUMES DU PYCNOMETRE A T* C ET A 20* C ) DONNE DANS LE TABLEAU I ( PAGE 5 ) , ON OBTIENT LE VOLUME DU PYCNOMETRE A 20* C .

V20 = F ( P1 - P0 )

2 . DETERMINATION D'UNE MASSE VOLUMIQUE

AU MOMENT DE LA DETERMINATION , ON PESE SIMPLEMENT LE FLACON TARE A 0,1 MG PRES : SOIT T1 CE POIDS .

ON PESE ENSUITE LE PYCNOMETRE PLEIN DE LIQUIDE ( MOUT , VIN OU DISTILLAT ) A T* C SOIT P2 .

ON CALCULE ALORS LA DIFFERENCE : DT = T1 - T0 QUI REPRESENTE LA VARIATION DE LA POUSSEE DE L'AIR .

LA MASSE LT DU LIQUIDE CONTENU DANS LE PYCNOMETRE A T* C EST EGALE A : LT = P2 - ( P0 + DT ) .

IL EST EVIDEMMENT NECESSAIRE DE RESPECTER LE SIGNE DE DT .

LA MASSE VOLUMIQUE APPARENTE * EST EGALE AU RAPPORT DE LT A V20

CONNAISSANT LA MASSE VOLUMIQUE APPARENTE A T* C , ON DETERMINE LA MASSE VOLUMIQUE A 20* C DU LIQUIDE ETUDIE : VIN SEC , MOUT ET MOUT CONCENTRE , VIN CONTENANT DU SUCRE RESIDUEL , RESIDU SANS ALCOOL , COMME IL EST INDIQUE A LA PAGE 5 .

EXEMPLE NUMERIQUE

1 . ETALONNAGE DU PYCNOMETRE :

POIDS DU FLACON TARE : T0 = 171,9160

POIDS DU PYCNOMETRE PLEIN D'AIR : P = 67,7913

POIDS DU PYCNOMETRE PLEIN D'EAU A 21,65* C : P1 = 169,2715

MASSE D'AIR CONTENUE DANS LE PYCNOMETRE : M = 0,0012 ( 169,2715 - 67,7913 ) = 0,1218

POIDS DU PYCNOMETRE VIDE : P0 = 67,7913 - 0,1218 = 67,6695

VOLUME DU PYCNOMETRE A 20* C : V20* C = 1,002140 ( 169,2715 - 67,6695 ) = 101,8194 ML OU 0,1018194 DM3

2 . DETERMINATION DE LA MASSE VOLUMIQUE APPARENTE D'UN VIN :

POIDS DU FLACON TARE AU MOMENT DE LA DETERMINATION T1 = 171,9178

POIDS DU PYCNOMETRE PLEIN DE VIN A 18* C : P2 = 169,2799

VARIATION DE LA POUSSEE DE L'AIR : DT = 171,9178 - 171,9160 = + 0,0018

MASSE DU VIN A 18* C : LT = 169,2799 - ( 67,6695 + 0,0018 ) = 101,6086

MASSE VOLUMIQUE APPARENTE DU VIN A 18* C : *

3 . CALCUL DE LA MASSE VOLUMIQUE DU VIN A 20* C :

PROCEDER COMME IL EST INDIQUE A LA PAGE 5 .

DEUXIEME METHODE USUELLE

DENSIMETRIE PAR LA BALANCE HYDROSTATIQUE

APPAREIL ET ETALONNAGE DU FLOTTEUR

LA BALANCE HYDROSTATIQUE , DE PORTEE MAXIMALE S'ELEVANT AU MOINS A 100 G , DOIT ETRE SENSIBLE A UN DIXIEME DE MILLIGRAMME .

SOUS CHAQUE PLATEAU EST FIXE UN FLOTTEUR EN VERRE PYREX ( 8 ) D'UN VOLUME D'AU MOINS 20 ML . UN VOLUME DE 50 OU 100 ML EST PREFERABLE . CES DEUX FLOTTEURS IDENTIQUES DOIVENT ETRE SUSPENDUS PAR UN FIL DE DIAMETRE INFERIEUR OU EGAL A 0,1 MM .

LE FLOTTEUR SUSPENDU SOUS LE PLATEAU DE DROITE DOIT POUVOIR ETRE INTRODUIT DANS UNE EPROUVETTE CYLINDRIQUE , COMPORTANT UN REPERE DE NIVEAU . CETTE EPROUVETTE DOIT AVOIR UN DIAMETRE INTERIEUR SUPERIEUR D'AU MOINS 6 MM A CELUI DU FLOTTEUR . CE DERNIER DOIT POUVOIR ETRE CONTENU ENTIEREMENT DANS LE VOLUME DE L'EPROUVETTE SITUE AU-DESSOUS DU REPERE , LA SURFACE DU LIQUIDE A MESURER NE DEVANT ETRE TRAVERSEE QUE PAR LE FIL DE SUSPENSION . LA TEMPERATURE DU LIQUIDE CONTENU DANS L'EPROUVETTE EST MESUREE PAR UN THERMOMETRE GRADUE PAR UN CINQUIEME DE DEGRE .

TARAGE DE L'APPAREIL

LES DEUX FLOTTEURS ETANT DANS L'AIR , ON ETABLIT L'EQUILIBRE EN PLACANT SUR LE PLATEAU DE DROITE LES MASSES MARQUEES P .

ON REMPLIT L'EPROUVETTE D'EAU PURE JUSQU'AU REPERE , ON MESURE LA TEMPERATURE T* C APRES AGITATION ET REPOS DE 2 OU 3 MINUTES . ON RETABLIT L'EQUILIBRE A L'AIDE DES MASSES MARQUEES PLACEES SUR LE PLATEAU DE DROITE , SOIT P' CES MASSES .

LE VOLUME DU FLOTTEUR A 20* C EST EGAL A ( 9 ) : V20 = ( P' - P ) ( F + 0,0012 ) .

F ETANT LE FACTEUR DONNE PAR LA TABLE I .

P ET V20 SONT LES CARACTERISTIQUES DU FLOTTEUR , CAR ELLES NE VARIENT PAS AVEC LA POUSSEE DE L'AIR , CELLE-CI ETANT COMPENSEE PAR LE FLOTTEUR TARE DU PLATEAU DE GAUCHE .

MODE OPERATOIRE

LE FLOTTEUR DE DROITE EST PLONGE DANS L'EPROUVETTE REMPLIE DE VIN ( OU DE MOUT ) JUSQU'AU REPERE . SOIT T* C LA TEMPERATURE DU VIN ( OU DU MOUT ) ET P'' LES MASSES MARQUEES QUI RETABLISSENT L'EQUILIBRE . LA MASSE VOLUMIQUE APPARENTE ST EST DONNEE PAR LA FORMULE :

ON RAMENE CETTE MASSE VOLUMIQUE A 20* C PAR L'EMPLOI D'UNE DES TABLES II , III OU IV SI LE FLOTTEUR EST EN VERRE PYREX OU D'UNE DES TABLES V , VI OU VII SI LE FLOTTEUR EST EN VERRE ORDINAIRE .

L'EMPLOI D'UNE BALANCE HYDROSTATIQUE AUTOMATIQUE EST AUTORISE SI SON EMPLOI CONDUIT A LA CONNAISSANCE DE LA MASSE VOLUMIQUE A 20* C AVEC LA MEME PRECISION .

2 . TITRE ALCOOMETRIQUE VOLUMIQUE

( DEGRE ALCOOLIQUE VOLUMETRIQUE )

2.1 . DEFINITION

LE TITRE ALCOOMETRIQUE VOLUMIQUE ACQUIS EST EXPRIME PAR LE SYMBOLE " % VOL " . IL EST EGAL AU NOMBRE DE LITRES D'ALCOOL ETHYLIQUE ( 10 ) CONTENU DANS 100 L DE PRODUIT , CES VOLUMES ETANT TOUS DEUX MESURES A LA TEMPERATURE DE 20* C ( 11 ) .

2.2 . PRINCIPES DES METHODES

1 . POUR LES VINS

A ) METHODE DE REFERENCE : DOUBLE DISTILLATION ET MESURE DE LA DENSITE DU DISTILLAT PAR PYCNOMETRIE . TITRE ALCOOMETRIQUE DETERMINE A 0,05 % VOL PRES .

B ) METHODES USUELLES :

- PREMIERE METHODE USUELLE : DISTILLATION SIMPLE DU LIQUIDE ALCALINISE , MESURE DU TITRE ALCOOMETRIQUE PAR AREOMETRIE . TITRE ALCOOMETRIQUE DETERMINE A 0,1 % VOL PRES ,

- DEUXIEME METHODE USUELLE : DISTILLATION SIMPLE DU LIQUIDE ALCALINISE , MESURE DU TITRE ALCOOMETRIQUE PAR LA BALANCE HYDROSTATIQUE . TITRE ALCOOMETRIQUE DETERMINE A 0,1 % VOL PRES .

2 . POUR LES MOUTS ET LES MOUTS PARTIELLEMENT FERMENTES D'UN TITRE ALCOOMETRIQUE VOLUMIQUE ACQUIS EGAL OU INFERIEUR A 6 % VOL :

A ) METHODE DE REFERENCE : METHODE DE DOSAGE CHIMIQUE DE L'ALCOOL .

B ) METHODES USUELLES : LES METHODES QUI SONT VISEES AU POINT 1 SOUS B ) .

2.3 . METHODE DE REFERENCE POUR LES VINS

APPAREILS

1 . APPAREIL DE DISTILLATION : IL SE COMPOSE D'UN BALLON DE 1 000 ML A RODAGE NORMALISE SURMONTE D'UNE COLONNE RECTIFICATRICE DE 20 CM DE LONG OU , A DEFAUT , D'UNE POIRE DE KJELDAHL POUR EMPECHER LE PRIMAGE . POUR EVITER TOUTE PYROGENATION DES MATIERES EXTRACTIVES , CE BALLON CHAUFFE AU GAZ DOIT ETRE PLACE SUR UN DISQUE PERCE D'UN TROU DE 8 CM DE DIAMETRE . LA VAPEUR EST CONDUITE DANS UN REFRIGERANT DE WEST ( 12 ) PLACE VERTICALEMENT . LE DISTILLAT EST DIRIGE DANS LE FOND DU BALLON RECEPTEUR PAR UN TUBE EFFILE . EN ETE , CE BALLON DOIT ETRE PLONGE DANS DE L'EAU GLACEE .

ON PEUT UTILISER TOUT AUTRE MODELE D'APPAREIL DE DISTILLATION , TOUT AUTRE MODE DE RETENTION DES VAPEURS D'ALCOOL , OU EMPLOYER L'ENTRAINEMENT PAR LA VAPEUR D'EAU POUR DISTILLER L'ALCOOL , A CONDITION QUE L'APPAREIL EMPLOYE SELON LE MODE ADOPTE REPONDE A L'ESSAI SUIVANT : 200 ML DE MELANGE HYDROALCOOLIQUE DE 10 % VOL DISTILLE CINQ FOIS DE SUITE DOIT PRESENTER UN TITRE ALCOOMETRIQUE D'AU MOINS 9,9 % VOL APRES LA DERNIERE DISTILLATION , C'EST-A-DIRE QU'IL NE DOIT PAS SE PRODUIRE DE PERTE D'ALCOOL SUPERIEURE A 0,02 % VOL AU COURS D'UNE DISTILLATION .

2 . PYCNOMETRE : CET APPAREIL EST IDENTIQUE A CELUI INDIQUE POUR LA MESURE DE LA MASSE VOLUMIQUE ; LA TARE DOIT AVOIR UNE MASSE A PEINE SUPERIEURE ( DE 1 A 2 G AU PLUS ) A CELLE DU PYCNOMETRE PLEIN D'EAU . IL EST ETALONNE COMME IL EST INDIQUE POUR CETTE MESURE ( CHAPITRE " MASSE VOLUMIQUE ET DENSITE RELATIVE * " , PAGE 3 .

MODE OPERATOIRE

LES VINS JEUNES OU MOUSSEUX SONT PREALABLEMENT DEBARRASSES DE LA PLUS GRANDE QUANTITE DE LEUR GAZ CARBONIQUE , PAR AGITATION DE 250 ML DE VIN DANS UN FLACON DE 500 ML PREALABLEMENT SILICONE INTERIEUREMENT PAR 3 GOUTTES DE SOLUTION A 1 % ET SECHE .

1 . DISTILLATION : DANS UN BALLON JAUGE DE 200 ML , DONT LE COL A 12 MM DE DIAMETRE INTERIEUR AU MAXIMUM , MESURER LE VIN A ANALYSER EN NOTANT SA TEMPERATURE . ON PEUT SANS INCONVENIENT EMPLOYER UN VOLUME PLUS PETIT OU PLUS GRAND DE VIN , MAIS AU MOINS EGAL A 150 ML .

VERSER CE VIN DANS LE BALLON DE L'APPAREIL OU L'ON A PLACE UNE DIZAINE DE FRAGMENTS DE MATIERE POREUSE INERTE ( PORCELAINE DEGOURDIE , VERRE FRITTE , PIERRE PONCE , ETC . ) . RINCER LE BALLON QUATRE FOIS AVEC 5 ML D'EAU . AJOUTER 10 ML D'UN LAIT DE CHAUX A 120 G DE CAO PAR LITRE . LA MATIERE COLORANTE DU VIN DOIT AVOIR VIRE PAR L'ALCALINITE . DANS CE CAS DES VINS TRES ACIDES , PIQUES , ETC . , AJOUTER DE LA CHAUX JUSQU'A ALCALINISATION FRANCHE A LA PHENOLPHTALEINE OBSERVEE PAR TOUCHES EXTERNES . RECUEILLIR LE DISTILLAT DANS UN BALLON DE 200 ML , DANS LEQUEL ON A PLACE 10 ML ENVIRON D'EAU PURE DANS LAQUELLE DOIT PLONGER LE TUBE EFFILE TERMINANT LE REFRIGERANT . ON DOIT RECUEILLIR UN VOLUME EGAL AUX TROIS QUARTS ENVIRON DU VOLUME INITIAL .

REDISTILLER CE DISTILLAT , MAIS EN AJOUTANT DANS LE BALLON 1 ML D'ACIDE SULFURIQUE A 10 % EN VOLUME ET LES FRAGMENTS DE MATIERE POREUSE INERTE SECHE NECESSAIRES POUR ACTIVER LA DISTILLATION , ET EN RINCANT ENCORE QUATRE FOIS LE BALLON AVEC 5 ML D'EAU .

RECUEILLIR CE NOUVEAU DISTILLAT DANS LE MEME BALLON QUE CELUI QUI A SERVI A LA MESURE DU VOLUME DU VIN EMPLOYE , ET OU L'ON A PLACE EGALEMENT 10 ML D'EAU DISTILLEE . APRES AGITATION , AFFLEURER AU TRAIT DE JAUGE A UNE TEMPERATURE IDENTIQUE A LA TEMPERATURE INITIALE , A PLUS OU MOINS 2* C PRES .

2 . MESURE DE LA MASSE VOLUMIQUE DU DISTILLAT : ON REMPLIT AVEC SOIN LE PYCNOMETRE AVEC LES DISTILLAT A LA TEMPERATURE AMBIANTE ; ON PLACE LE PYCNOMETRE DANS L'ENCEINTE CALORIFUGEE ; ON AGITE LE LIQUIDE PAR RETOURNEMENT A DEUX OU TROIS REPRISES JUSQU'A CE QUE LA TEMPERATURE LUE SUR LE THERMOMETRE SOIT CONSTANTE . ON AFFLEURE EXACTEMENT AU BORD SUPERIEUR DU TUBE LATERAL . ON ESSUIE CE TUBE LATERAL ; ON PLACE LE BOUCHON RECEPTEUR ET ON NOTE LA TEMPERATURE T* AVEC LE MEME SOIN QUE PRECEDEMMENT , ET ON ESSUIE SOIGNEUSEMENT LE PYCNOMETRE . ON LE PESE , SOIT P'' LE POIDS QUI REALISE L'EQUILIBRE .

LA DIFFERENCE P + M - P'' ENTRE LA TARE CORRIGEE ET LA MASSE P'' DONNE LA MASSE DU LIQUIDE CONTENU DANS L'APPAREIL ( CORRECTION FAITE DE LA POUSSEE DE L'AIR ) .

ON CALCULE ALORS LA MASSE VOLUMIQUE APPARENTE * EN DIVISANT CETTE MASSE PAR LE VOLUME A 20* C .

3 . USAGE DE LA TABLE DES MASSES VOLUMIQUES APPARENTES * DES MELANGES HYDROALCOOLIQUES DEDUITE DE LA TABLE INTERNATIONALE . SUR LA TABLE , ON CHERCHE SUR LA LIGNE HORIZONTALE CORRESPONDANT A LA TEMPERATURE ENTIERE IMMEDIATEMENT INFERIEURE A T* , LA PLUS PETITE MASSE VOLUMIQUE SUPERIEURE A * . ON UTILISE LA DIFFERENCE TABULAIRE LUE AU-DESSOUS DE CETTE MASSE VOLUMIQUE POUR CALCULER LA MASSE VOLUMIQUE * A CETTE TEMPERATURE ENTIERE .

DE LA MASSE VOLUMIQUE * DE LA TABLE IMMEDIATEMENT SUPERIEURE A PT ON RETRANCHE LA MASSE VOLUMIQUE CALCULEE . CETTE DIFFERENCE EST DIVISEE PAR LA DIFFERENCE TABULAIRE LUE A LA DROITE DE LA MASSE VOLUMIQUE * . LE QUOTIENT DONNE LA PARTIE DECIMALE DU TITRE ALCOOMETRIQUE , TANDIS QUE LA PARTIE ENTIERE DE CE DEGRE EST INDIQUEE AU SOMMET DE LA COLONNE DANS LAQUELLE SE TROUVE LA MASSE VOLUMIQUE * .

NOTE

ON PEUT EVITER TOUT CALCUL LORS DES MESURES QUOTIDIENNES EN CALCULANT UNE FOIS POUR TOUTES UNE TABLE PARTICULIERE A CHAQUE PYCNOMETRE , QUI DONNE LES POIDS P'' QUI RETABLISSENT L'EQUILIBRE DE LA BALANCE POUR CHAQUE DEGRE ALCOOLIQUE ET CHAQUE TEMPERATURE ( PAR DEGRES ENTIERS ) .

CETTE TABLE EST CALCULEE A L'AIDE DE LA TABLE DES MASSES VOLUMIQUES APPARENTES PAR TITRE ALCOOMETRIQUE ET PAR DEGRES DE TEMPERATURE ENTIERS EN MULTIPLIANT LES MASSES VOLUMIQUES DE LA TABLE PAR LE VOLUME DU PYCNOMETRE A 20* C ET EN RETRANCHANT CES MASSES DU POIDS P + M .

DE CETTE TABLE CALCULEE POUR CHAQUE % VOL D'ALCOOL ET CHAQUE DEGRE DE TEMPERATURE ENTIERS , ON POURRA DEDUIRE PAR INTERPOLATION ARITHMETIQUE LES POIDS P'' PAR DIXIEMES DE % VOL D'ALCOOL ET DIXIEMES DE DEGRE DE TEMPERATURE , SI ON LE JUGE UTILE .

EXEMPLE DE CALCUL DU TITRE ALCOOMETRIQUE D'UN VIN

POUR LES MOUTS ET LES MOUTS PARTIELLEMENT FERMENTES METHODE DE DOSAGE CHIMIQUE DE L'ALCOOL

CETTE METHODE EST RESERVEE AUX LIQUIDES PEU ALCOOLISES ( MOINS DE 6 % VOL ) AINSI QU'AU CAS OU ON NE DISPOSE QUE D'UN ECHANTILLON DE FAIBLE VOLUME .

SOLUTIONS

A ) SOLUTION DE BICHROMATE DE POTASSIUM : DISSOUDRE 33,600 G DE BICHROMATE DE POTASSIUM RIGOUREUSEMENT PUR DANS UNE QUANTITE SUFFISANTE D'EAU DISTILLEE POUR FAIRE 1 L A 20* C .

CETTE SOLUTION CORRESPOND AU TITRE ALCOOMETRIQUE INTERNATIONAL ( 13 ) .

UN MILLILITRE DE CETTE SOLUTION OXYDE 7,8924 MG D'ALCOOL .

B ) SOLUTION DE SULFATE DE FER ET D'AMMONIUM : DISSOUDRE 135 G DE SULFATE FERREUX AMMONIACAL ET 20 ML D'ACIDE SULFURIQUE CONCENTRE DANS UNE QUANTITE D'EAU SUFFISANTE POUR FAIRE 1 L . CETTE SOLUTION CORRESPOND SENSIBLEMENT A SON DEMI-VOLUME DE SOLUTION DE BICHROMATE LORSQU'ELLE VIENT D'ETRE PREPAREE ; ELLE S'OXYDE LENTEMENT PAR LA SUITE .

CETTE SOLUTION DOIT ETRE FREQUEMMENT RETIREE PAR RAPPORT A LA SOLUTION DE BICHROMATE DONT LA CONSERVATION EN FLACON BOUCHE A L'EMERI EST EXCELLENTE . CE TITRAGE DOIT S'EFFECTUER EN UTILISANT EXACTEMENT LE MEME MODE OPERATOIRE QUE POUR LE DOSAGE DE L'ALCOOL , LES 10 ML DE DILUTION ALCOOLIQUE SONT SEULEMENT REMPLACES PAR UN VOLUME EGAL D'EAU PURE . DE CETTE MANIERE , ON CORRIGE L'EFFET DES PETITES QUANTITES DE MATIERES ORGANIQUES QUI EXISTENT PARFOIS DANS L'ACIDE SULFURIQUE .

C ) SOLUTION DE PERMANGANATE DE POTASSIUM : DISSOUDRE 1,088 G DE PERMANGANATE DE POTASSIUM DANS UNE QUANTITE SUFFISANTE D'EAU POUR FAIRE 1 L .

D ) ACIDE SULFURIQUE DILUE : A 500 ML D'EAU DISTILLEE , AJOUTER PEU A PEU ET EN AGITANT 500 ML D'ACIDE SULFURIQUE CONCENTRE . APRES REFROIDISSEMENT , AJOUTER LES QUELQUES MILLILITRES D'EAU NECESSAIRES POUR AVOIR 1 L DE SOLUTION .

E ) REACTIF A L'ORTHO-PHENANTHROLINE FERREUSE : DISSOUDRE 0,695 G DE FE SO4.7H2O DANS 100 ML D'EAU , AJOUTER 1,485 G DE MONOHYDRATE D'ORTHO-PHENANTHROLINE . CHAUFFER POUR FAVORISER LA DISSOLUTION . CETTE SOLUTION , DE COULEUR ROUGE VIF , SE CONSERVE TRES BIEN .

MODE OPERATOIRE

1 . DISTILLATION : SEPARER L'ALCOOL PAR DISTILLATION EN UTILISANT L'APPAREIL DECRIT A LA PAGE 16 . CALCULER LES VOLUMES DE LA PRISE D'ESSAI ET DU DISTILLAT DE MANIERE QUE LE TITRE ALCOOMETRIQUE DE CE DERNIER SOIT DE L'ORDRE DE 1 % VOL ET , DE TOUTES FACONS , INFERIEUR A 1,8 % VOL .

TITRE ALCOOMETRIQUE PRESUME * VOLUME DE LIQUIDE ( 1 ) A UTILISER V ( ML ) * VOLUME D'EAU A AJOUTER AVANT DE DISTILLER ( ML ) * VOLUME AUQUEL LE DISTILLAT DOIT ETRE PORTE ( ML )

INFERIEUR A 0,8 % VOL * 200 * 0 * 100

ENTRE 0,8 ET 1,5 % VOL * 100 * 20 * 100

ENTRE 1,5 ET 3 % VOL * 50 * 70 * 100

ENTRE 3 ET 6 % VOL * 25 * 100 * 100

ENTRE 6 ET 9 % VOL * 20 * 100 * 100

ENTRE 9 ET 18 % VOL * 20 * 200 * 200

ENTRE 18 ET 22 % VOL * 20 * 200 * 250

( 1 ) VIN OU MOUT .

PLACER DANS L'APPAREIL A ENTRAINEMENT OU LE BALLON DE DISTILLATION DECRIT PLUS HAUT LE VOLUME V DE LIQUIDE A ANALYSER , VIN OU MOUT , INDIQUE CI-DESSUS ; ALCALINISER PAR UN LEGER EXCED DE LAIT DE CHAUX 4N ET AJOUTER LE VOLUME D'EAU PRESCRIT . RECUEILLIR LE DISTILLAT DANS UN BALLON JAUGE DE VOLUME EGAL A CELUI QUI EST INDIQUE DANS LA DERNIERE COLONNE DU TABLEAU CI-DESSUS . PORTER AU TRAIT DE JAUGE AVEC DE L'EAU DISTILLEE .

ON PEUT AUSSI BIEN DILUER LE DISTILLAT , OBTENU DANS L'UNE DES TECHNIQUES CI-DESSUS EN PORTANT 50 , 25 OU 20 ML DE CE DISTILLAT A 100 , 200 OU 250 ML .

2 . OXYDATION : DANS UN FLACON BOUCHE A L'EMERI DE 250 ML DONT LE GOULOT EST TERMINE PAR UNE PARTIE EVASEE , CE QUI PERMET DE RINCER GOULOT ET BOUCHON SANS PERTES , PLACER 20 ML DE SOLUTION TITREE DE BICHROMATE DE POTASSIUM , 20 ML D'ACIDE SULFURIQUE AU DEMI EN VOLUME , ET AGITER . AJOUTER 10 ML DE DISTILLAT , EXACTEMENT MESURES . BOUCHER LE FLACON EN MOUILLANT LE BOUCHON AVEC UNE GOUTTE D'ACIDE SULFURIQUE PUR , AGITER ET ATTENDRE TRENTE MINUTES AU MOINS , EN AGITANT DE TEMPS EN TEMPS .

3 . TITRAGE : TITRER L'EXCES DE BICHROMATE EN Y VERSANT LA SOLUTION DE SULFATE DE FER ET D'AMMONIUM A L'AIDE D'UNE BURETTE GRADUEE . LORSQUE LA COLORATION VERTE DE LA SOLUTION VIRE AU VERT-BLEU , AJOUTER 4 GOUTTES DE REACTIF A L'ORTHO-PHENANTHROLINE . ARRETER L'ADDITION DE SOLUTION FERREUSE LORSQUE LE MILIEU PASSE DU BLEU-VERT AU MARRON .

COMME ON DEPASSE SOUVENT LEGEREMENT LE VIRAGE , IL FAUT REVENIR AU VIRAGE PRECIS PAR UNE SOLUTION DE PERMANGANATE DE POTASSIUM A 1,088 G/L . LE DIXIEME DU VOLUME EMPLOYE DE CETTE SOLUTION EST RETRANCHE DU VOLUME DE LA SOLUTION DE SULFATE FERREUX , SOIT N CETTE DIFFERENCE .

FAIRE LA MEME OPERATION AVEC UN FLACON SEMBLABLE DANS LEQUEL ON AURA PLACE LES MEMES QUANTITES DES MEMES REACTIFS , MAIS LES 10 ML DE DISTILLAT Y SERONT REMPLACES PAR 10 ML D'EAU PURE . SOIT N' LE VOLUME DE SOLUTION FERREUSE EMPLOYEE .

CALCULS

N' ML DE SOLUTION FERREUSE REDUISENT 20 ML DE SOLUTION DE BICHROMATE QUI OXYDENT 200 MM3 D'ALCOOL PUR , OU 0,2 ML . UN ML DE SOLUTION FERREUSE A MEME POUVOIR REDUCTEUR QUE : * ML D'ALCOOL .

N' - N ML DE SOLUTION FERREUSE ONT MEME POUVOIR REDUCTEUR QUE : 0,2 * ML D'ALCOOL , QUI SONT CONTENUS DANS LES 10 ML DE DISTILLAT QUI CONTIENNENT EUX-MEMES L'ALCOOL DE 10 % DU VOLUME V DE LIQUIDE PRELEVE , SI LE DISTILLAT A ETE PORTE A 100 ML .

DONC 0,2 * ML D'ALCOOL SONT CONTENUS DANS * ML DE LIQUIDE .

LE TITRE ALCOOMETRIQUE DE CE LIQUIDE EST :

LORSQUE LE DISTILLAT A ETE RECU DANS UN BALLON DE 200 OU 250 ML CETTE FORMULE DEVIENT :

REMARQUES

1 . LES PIPETTES DE 10 ET DE 20 ML AINSI QUE LA BURETTE UTILISEES POUR CE DOSAGE DOIVENT ETRE CONTROLEES ET RECONNUES EXACTES A MOINS DE 1 PRO MILLE PRES .

2 . LE DOSAGE DE L'ACIDE ACETIQUE FORME PERMET DE CONTROLER LA DETERMINATION CHROMOMETRIQUE DE L'ALCOOL ET DE VERIFIER LA NATURE DE CET ALCOOL . L'ALCOOL METHYLIQUE EN PARTICULIER EST OXYDE EN GAZ CARBONIQUE ET EAU DANS LES CONDITIONS OU L'ALCOOL ETHYLIQUE EST TRANSFORME EN ACIDE ACETIQUE ; MAIS IL FAUT PORTER A DOUZE HEURES AU MOINS LA DUREE DE L'OXYDATION ALORS QU'ELLE EST TERMINEE EN TRENTE MINUTES POUR L'ALCOOL ETHYLIQUE ( 14 ) .

IL EST REMARQUER QU'UN MILLILITRE DE K2CR2O7 A 33,600 G/L OXYDE 3,6596 MG DE METHANOL .

POUR DOSER L'ACIDE ACETIQUE , ENTRAINER CET ACIDE PAR LA VAPEUR D'EAU EN RECUEILLANT UN DISTILLAT DONT LE VOLUME DOIT ETRE EGAL AU MOINS A DIX FOIS LE VOLUME DE LA SOLUTION DANS LAQUELLE ON A FAIT LE TITRAGE CHROMOMETRIQUE ET A LAQUELLE ON AURA AJOUTE UN PETIT EXCES DE SULFATE FERREUX .

UN ML NAOH 0,1 N CORRESPOND A 4,607 MG D'ALCOOL ETHYLIQUE .

UN ML K2CR2O7 A 33,600 G/L CORRESPOND DONC A 1,71 ML DE NAOH 0,1 N .

2.4 . METHODES USUELLES

POUR LES VINS ET LES MOUTS

PREMIERE METHODE USUELLE

AEROMETRIE

APPAREILS

1 . APPAREIL DE DISTILLATION : IL EST SEMBLABLE A CELUI DECRIT POUR LA METHODE DE REFERENCE .

COMME POUR LA METHODE DE REFERENCE , ON PEUT UTILISER TOUT AUTRE MODELE D'APPAREIL , EN PARTICULIER EMPLOYER L'ENTRAINEMENT PAR LA VAPEUR D'EAU POUR DISTILLER L'ALCOOL , CE QUI PERMET D'ACCELERER CETTE OPERATION A LA CONDITION QUE L'APPAREIL ET LA TECHNIQUE REMPLISSENT LES CONDITIONS QUI ONT ETE INDIQUEES POUR CETTE METHODE DE REFERENCE ( VOIR PAGE 16 ) .

2 . ALCOOMETRE : L'ALCOOMETRE UTILISE DOIT REPONDRE AUX PRESCRIPTIONS DE LA DIRECTIVE 76/765/CEE DU CONSEIL , DU 27 JUILLET 1976 , RELATIVE AUX ALCOOMETRES ET AEROMETRES POUR ALCOOL .

CES APPAREILS DOIVENT ETRE CONTROLES PAR UN SERVICE D'ETAT .

UTILISER UN THERMOMETRE GRADUE EN DEGRES ET DIXIEMES DE DEGRE DE 0 A 30* C , VERIFIE AU VINGTIEME DE DEGRE PRES .

L'EPROUVETTE SERA CONSTITUEE PAR UN TUBE CYLINDRIQUE DE 36 MM DE DIAMETRE ET DE 320 MM DE HAUTEUR , TENU VERTICALEMENT SUR UN PLATEAU A VIS CALANTES . LE DIAMETRE INTERIEUR DE L'EPROUVETTE DOIT DE TOUTES FACONS DEPASSER DE 6 MM AU MOINS LE DIAMETRE DE LA CARENE DE L'ALCOOMETRE .

MODE OPERATOIRE

1 . DISTILLATION : LES VINS JEUNES OU MOUSSEUX SERONT PREALABLEMENT DEBARRASSES DE LA PLUS GRANDE QUANTITE DE LEUR GAZ CARBONIQUE PAR AGITATION DE 260 ML DE VINS DANS UN FLACON DE 500 ML PREALABLEMENT SILICONE INTERIEUREMENT .

DANS LE BALLON DE DISTILLATION , PLACER 250 ML DE VIN MESURES DANS UN BALLON JAUGE , DONT LE COL A 12 MM DE DIAMETRE INTERIEUR AU MAXIMUM . RINCER LE BALLON AVEC 5 ML D'EAU , A QUATRE REPRISES ; AJOUTER 10 ML D'UN LAIT DE CHAUX A 120 G DE CAO PAR LITRE . LA MATIERE COLORANTE DU VIN DOIT AVOIR VIRE PAR L'ALCALINITE . DANS LE CAS DES VINS TRES ACIDES , PIQUES , ETC . , AJOUTER DE LA CHAUX JUSQU'A L'ALCALINISATION FRANCHE A LA PHENOLPHTALEINE , OBSERVEE PAR TOUCHES EXTERNES . AJOUTER QUELQUES FRAGMENTS DE MATIERE POREUSE INERTE ET UNE GOUTTE DE SOLUTION AQUEUSE DILUEE A 1 % DE SILICONE SOLUBLE DANS L'EAU , SI NECESSAIRE , POUR EVITER LA MOUSSE . RECUEILLIR LE DISTILLAT DANS LE MEME BALLON QUE CELUI QUI A SERVI A LA MESURE DU VIN , ET OU ON A PLACE 10 ML D'EAU DISTILLEE . ON DOIT DISTILLER AU MOINS 200 ML .

AGITER ET PORTER AU TRAIT DE JAUGE A LA MEME TEMPERATURE QU'INITIALEMENT ( A 5* C PRES ) .

NOTE

ON PEUT EVITER L'ALCALINISATION DU VIN EN PLACANT A LA SORTIE DU REFRIGERANT UNE ALLONGE CONTENANT 10 G DE RESINE ECHANGEUSE D'ANIONS FORTEMENT BASIQUE , SOUS FORME HYDROXYDE , LONGUEMENT RINCEE A L'EAU DISTILLEE . UNE PLAQUETTE DE VERRE FRITTE SOUDEE A L'ALLONGE RETIENT LA RESINE ET EMPECHE LE PASSAGE DES PLUS FINES PARTICULES . LA GROSSEUR DES GRAINS EST DE 50 A 100 MESH . CETTE RESINE RETIENT L'ACIDE ACETIQUE , L'ANHYDRIDE SULFUREUX LIBRE ET COMBINE , L'ANHYDRIDE CARBONIQUE DISTILLES .

DIX G DE RESINE SONT EFFICACES POUR 30 DISTILLATIONS DANS LE CAS DE VINS NORMAUX . LA REGENERATION SE FERA A LA SOUDE CAUSTIQUE A 5 % ET 6 LAVAGES A L'EAU DISTILLEE ( VOIR DESSIN CI-DESSUS ) .

2 . MESURE DE LA DENSITE DU DISTILLAT : PLACER LE DISTILLAT DANS UNE EPROUVETTE CYLINDRIQUE DE 36 MM DE DIAMETRE INTERIEUR ET DE 320 MM DE HAUTEUR . TENIR CETTE EPROUVETTE BIEN VERTICALEMENT . INTRODUIRE LE THERMOMETRE ET L'ALCOOMETRE . LA LECTURE DU THERMOMETRE EST FAITE UNE MINUTE APRES AVOIR AGITE POUR REALISER L'EGALITE DE TEMPERATURE DE L'EPROUVETTE , DU THERMOMETRE , DE L'ALCOOMETRE ET DU DISTILLAT . LE THERMOMETRE EST RETIRE ET ON LIT LE DEGRE ALCOOLIQUE APPARENT APRES UNE MINUTE DE REPOS . ON DEVRA FAIRE AU MOINS TROIS LECTURES EN S'AIDANT D'UNE LOUPE . LE DEGRE APPARENT MESURE A T* SERA CORRIGE DE L'ACTION DE LA TEMPERATURE PAR LA TABLE CI-JOINTE .

IL FAUT QUE LA TEMPERATURE DU LIQUIDE SOIT PEU DIFFERENTE DE LA TEMPERATURE AMBIANTE ( 5* C DE DIFFERENCE AU PLUS ) . DANS LE CAS CONTRAIRE , UTILISER UNE EPROUVETTE A DOUBLES PAROIS ENTRE LESQUELLES UN VIDE PROFOND AURA ETE FAIT .

DEUXIEME METHODE USUELLE

DENSIMETRIE PAR LA BALANCE HYDROSTATIQUE

L'APPAREIL DE DISTILLATION ET LE MODE OPERATOIRE RELATIFS A L'EXECUTION DE CELLE-CI SONT LES MEMES QUE POUR LA PREMIERE METHODE USUELLE .

L'APPAREIL , LE TARAGE DU FLOTTEUR , LE MODE OPERATOIRE ONT ETE DECRITS A PROPOS DE LA MESURE DE LA MASSE VOLUMIQUE , MAIS LA MESURE DE LA MASSE VOLUMIQUE DU DISTILLAT DOIT ETRE PLUS PRECISE QUE CELLE DU VIN . ELLE DOIT ETRE OBTENUE A 5.10-5 G/ML PRES OU MOINS . POUR ATTEINDRE CE RESULTAT IL CONVIENT D'EMPLOYER UN FLOTTEUR DE 50 ML AU MOINS ET DE PRENDRE TOUTES LES PRECAUTIONS NECESSAIRES POUR EVITER TOUTE EVAPORATION DE L'ALCOOL ET POUR CONNAITRE LA TEMPERATURE T* DU DISTILLAT A UN DIXIEME DE DEGRE CELSIUS AU MOINS .

LES FORMULES POUR LE CALCUL ONT EGALEMENT ETE INDIQUEES PLUS HAUT .

CONNAISSANT PT A T* C , ON DETERMINERA LE TITRE ALCOOMETRIQUE A L'AIDE D'UNE DES TABLES DES MASSES VOLUMIQUES QUE L'ON CHOISIRA SUIVANT LA NATURE DU VERRE CONSTITUANT LE FLOTTEUR , EN SUIVANT LE MEME PROCEDE D'INTERPOLATION QUE POUR LA METHODE DE REFERENCE .

2.5 . COMPLEMENT A LA METHODE DE REFERENCE POUR LA MESURE DE LA MASSE VOLUMIQUE DU DISTILLAT

PYCNOMETRIE SUR BALANCE MONOPLATEAU

PRINCIPE

LE PRINCIPE DE LA TECHNIQUE DE DETERMINATION DE LA MASSE VOLUMIQUE DU DISTILLAT EST DONNE DANS LE CHAPITRE " DENSITE RELATIVE * " .

EXEMPLE NUMERIQUE

LES CONSTANTES DU PYCNOMETRE ONT ETE DETERMINEES ET CALCULEES AU CHAPITRE " DENSITE RELATIVE * " .

CALCULS

1 . PESEE DU PYCNOMETRE PLEIN DE DISTILLAT :

POIDS DU FLACON AU MOMENT DE LA DETERMINATION EN G : T1 = 171,9178

PYCNOMETRE PLEIN DE DISTILLAT A 20,50* C : P2 = 167,8438

VARIATION DE LA POUSSEE DE L'AIR : DT = 171,9178 - 171,9160 = + 0,0018

MASSE DU DISTILLAT A 20,50* C EN G/ML : LT = 167,8438 - ( 67,6695 + 0,0018 ) = 100,1725

MASSE VOLUMIQUE APPARENTE DU DISTILLAT : *

2 . CALCUL DU TITRE ALCOOMETRIQUE :

SE REPORTER A LA TABLE DES MASSES VOLUMIQUES APPARENTES DES MELANGES HYDRO-ALCOOLIQUES A DIFFERENTES TEMPERATURES , COMME IL EST INDIQUE PLUS HAUT . SUR LA LIGNE 20* C DE LA TABLE DES MASSES VOLUMIQUES APPARENTES , LA PLUS PETITE MASSE SUPERIEURE A LA MASSE OBSERVEE 0,983825 EST 0,98471 DANS LA COLONNE 10 % VOL .

SE REPORTER A LA TABLE DES MASSES VOLUMIQUES APPARENTES DES MELANGES HYDRO-ALCOOLIQUES A DIFFERENTES TEMPERATURES , COMME IL EST INDIQUE PLUS HAUT . LA MASSE VOLUMIQUE A 20* C EST : ( 98382,5 + 0,50.24 ) 10-5 = 0,983945 0,98471 - 0,983945 = 0,000765

SE REPORTER A LA TABLE DES MASSES VOLUMIQUES APPARENTES DES MELANGES HYDRO-ALCOOLIQUES A DIFFERENTES TEMPERATURES , COMME IL EST INDIQUE PLUS HAUT . LA PARTIE DECIMALE DU TITRE ALCOOLIQUE EST : 76,5/119 = 0,64

SE REPORTER A LA TABLE DES MASSES VOLUMIQUES APPARENTES DES MELANGES HYDRO-ALCOOLIQUES A DIFFERENTES TEMPERATURES , COMME IL EST INDIQUE PLUS HAUT . LE TITRE ALCOOMETRIQUE EST 10,64 % VOL .

3 . EXTRAIT SEC TOTAL

MATIERES SECHES TOTALES

3.1 . DEFINITION

L'EXTRAIT SEC TOTAL OU MATIERES SECHES TOTALES EST L'ENSEMBLE DE TOUTES LES SUBSTANCES QUI , DANS DES CONDITIONS PHYSIQUES DETERMINEES , NE SE VOLATILISENT PAS . CES CONDITIONS PHYSIQUES DOIVENT ETRE FIXEES DE TELLE MANIERE QUE LES SUBSTANCES COMPOSANT CET EXTRAIT SUBISSENT LE MINIMUM D'ALTERATION .

L'EXTRAIT NON REDUCTEUR EST L'EXTRAIT SEC TOTAL DIMINUE DES SUCRES TOTAUX .

L'EXTRAIT REDUIT EST L'EXTRAIT SEC TOTAL DIMINUE DES SUCRES TOTAUX EXCEDANT 1 G/L , DU SULFATE DE POTASSIUM EXCEDANT 1 G/L , DU MANNITOL S'IL Y EN A , ET DE TOUTES LES SUBSTANCES CHIMIQUES EVENTUELLEMENT AJOUTEES AU VIN .

LE RESTE D'EXTRAIT EST L'EXTRAIT NON REDUCTEUR DIMINUE DE L'ACIDITE FIXE , EXPRIMEE EN ACIDE TARTRIQUE .

L'EXTRAIT EST EXPRIME EN GRAMMES PAR LITRE ET IL DOIT ETRE DETERMINE A 0,5 G PRES .

3.2 . PRINCIPE DE LA METHODE

METHODE UNIQUE : METHODE DENSIMETRIQUE

L'EXTRAIT SEC TOTAL EST CALCULE INDIRECTEMENT D'APRES LA VALEUR DE LA DENSITE DU RESIDU SANS ALCOOL .

CET EXTRAIT SEC EST EXPRIME PAR LA QUANTITE DE SACCHAROSE QUI , DISSOUTE DANS UNE QUANTITE D'EAU SUFFISANTE POUR AVOIR UN LITRE , DONNE UNE SOLUTION DE MEME DENSITE QUE LE RESIDU SANS ALCOOL . CETTE QUANTITE EST DONNE PAR LA TABLE I .

METHODE DE CALCUL

LA DENSITE RELATIVE * DU " RESIDU SANS ALCOOL " EST CALCULEE PAR LA FORMULE DE TABARIE :

DR = DV - DA + 1,000

OU DV = DENSITE RELATIVE DU VIN A 20* C PAR RAPPORT A L'EAU A 20* C ( CORRIGEE DE L'ACIDITE VOLATILE ) ( 15 ) ;

DA = DENSITE RELATIVE A 20* C DU MELANGE HYDRO-ALCOOLIQUE DE MEME TITRE ALCOOMETRIQUE QUE LE VIN , RAPPORTEE A L'EAU A 20* C .

ON PEUT EGALEMENT CALCULER DR A PARTIR DES MASSES VOLUMIQUES A 20* C , * DU VIN ET * DU MELANGE HYDRO-ALCOOLIQUE DE MEME TITRE ALCOOMETRIQUE PAR LA FORMULE :

DR = 1,0018 ( * - * ) + 1,000

OU LE COEFFICIENT 1,0018 PEUT PRATIQUEMENT ETRE ASSIMILE A 1 LORSQUE * EST INFERIEUR A 1,05 , CE QUI EST LE CAS LE PLUS FREQUENT .

LA TABLE I SERA EMPLOYEE POUR CALCULER L'EXTRAIT SEC TOTAL D'APRES LA DENSITE DR .

DANS LE CAS DES MOUTS , L'EXTRAIT SEC TOTAL SERA CALCULE D'APRES LA DENSITE RELATIVE * A L'AIDE DE CETTE MEME TABLE .

TABLE I

POUR LE CALCUL DE LA TENEUR EN EXTRAIT SEC TOTAL

4 . SUCRES REDUCTEURS

4.1 . DEFINITION

LES SUCRES REDUCTEURS , CONSTITUES PAR L'ENSEMBLE DES SUCRES A FONCTION CETONIQUE ET ALDEHYDIQUE , SONT DOSES PAR LEUR ACTION REDUCTRICE SUR LA SOLUTION CUPROALCALINE .

LEUR DETERMINATION COMPORTE DEUX OPERATIONS SUCCESSIVES : LA DEFECATION , ET LE DOSAGE PROPREMENT DIT .

4.2 . PRINCIPE DES METHODES

1 . DEFECATION

METHODE DE REFERENCE : PASSAGE DU VIN NEUTRALISE ET DESALCOOLISE SUR UNE COLONNE D'ECHANGEURS OU SES ANIONS SONT ECHANGES PAR DES IONS ACETIQUES , SUIVI DE LA DEFECATION PAR L'ACETATE NEUTRE DE PLOMB .

METHODES USUELLES : LE VIN EST TRAITE PAR L'UN DES REACTIFS SUIVANTS :

A . ACETATE NEUTRE DE PLOMB ;

B . FERROCYANURE DE ZINC .

2 . DOSAGE

METHODE UNIQUE : APRES AVOIR FAIT REAGIR LE VIN OU LE MOUT DEFEQUE SUR UNE QUANTITE DETERMINEE DE LIQUEUR CUPRO-ALCALINE , L'EXCES D'IONS CUIVRIQUES EST DOSE PAR IODOMETRIE .

3 . EXPRESSION DES RESULTATS

LA QUANTITE DE SUCRES REDUCTEURS EST EXPRIMEE EN GRAMMES DE SUCRE INTERVERTI PAR LITRE , A 0,1 G PRES .

4.3 . DEFECATION

LE LIQUIDE DANS LEQUEL ON SE PROPOSE DE DOSER LES SUCRES DOIT PRESENTER UNE TENEUR EN SUCRES COMPRISE ENTRE 0,5 ET 5 G/L .

SI LE VIN EST SEC , IL FAUT EVITER DE LE DILUER PENDANT LA DEFECATION ; S'IL EST DOUX , IL FAUT LE DILUER TOUT EN LE DEFECANT , DE MANIERE A AMENER LA TENEUR EN SUCRES ENTRE CES LIMITES , SUIVANT LE TABLEAU CI-DESSOUS ( 16 ) .

DENOMINATION * TENEUR EN SUCRES COMPRISE ENTRE ( G ) * MASSE VOLUMIQUE COMPRISE ENTRE * DILUTION A PREVOIR ( % )

MOUTS ET MISTELLES * 125 ET 350 * > 1,038 * 1

VINS DOUX SPIRITUEUX OU NON * 12,5 ET 125 * 1,005 A 1,038 * 4

VINS MOELLEUX * 5 ET 25 * 0,997 A 1,006 * 20

VINS SECS * < 5 * < 0,997 * PAS DE DILUTION

SI ON SE PROPOSE DE DETERMINER LA QUANTITE DE SUCRES ET LE POUVOIR ROTATOIRE , IL CONVIENT D'OBTENIR UN LIQUIDE INCOLORE AUSSI CONCENTRE QUE POSSIBLE POUR PERMETTRE LA MEILLEURE MESURE POLARIMETRIQUE POSSIBLE , ET DE DILUER ENSUITE POUR LE DOSAGE CHIMIQUE DES SUCRES , QUI SERA AINSI EFFECTUE SUR LE MEME LIQUIDE .

1 . METHODE DE REFERENCE

PREPARATION DE LA COLONNE DE RESINE ECHANGEUSE D'ANIONS

ON EMPLOIE UNE BURETTE A ROBINET DE 50 ML , SURMONTEE D'UN CYLINDRE EN VERRE , SOUDE SUR LA BURETTE , QUI SERT DE RESERVOIR . AU FOND DE LA BURETTE , ON PLACE UN PETIT TAMPON DE LAINE DE VERRE ET 15 ML DE RESINE DOWEX 3 ( 20 - 50 MESH ) .

AU COMMENCEMENT , ON FAIT SUBIR A LA RESINE 2 CYCLES COMPLETS DE REGENERATION AVEC PASSAGES ALTERNES DE SOLUTIONS N D'ACIDE CHLORHYDRIQUE ET D'HYDROXYDE DE SODIUM . APRES RINCAGE AVEC 50 ML D'EAU DISTILLEE , ON TRANSVASE LA RESINE DANS UN BECHER , ON AJOUTE 50 ML D'UNE SOLUTION 4 N D'ACIDE ACETIQUE ET ON AGITE PENDANT 5 MINUTES . APRES QUOI , ON REMPLIT DE NOUVEAU LA BURETTE ET ON FAIT PASSER A TRAVERS LA COLONNE 100 ML DE LA SOLUTION 4 N D'ACIDE ACETIQUE . ( IL EST PREFERABLE D'AVOIR UN STOCK DE LA RESINE CONSERVEE DANS UN FLACON REMPLI AVEC CETTE SOLUTION 4 N D'ACIDE ACETIQUE , CAR ON EVITE AINSI LE LAVAGE DE LA COLONNE AVEC LA SOLUTION D'ACIDE ACETIQUE ) . ON LAVE LA COLONNE AVEC DE L'EAU DISTILLEE JUSQU'A CE QUE L'EFFLUENT SOIT NEUTRE .

REGENERATION DE LA RESINE . ON FAIT PASSER 150 ML D'UNE SOLUTION 2 N D'HYDROXYDE DE SODIUM QUI ENLEVE LES ACIDES ET UNE GRANDE PARTIE DE LA MATIERE COLORANTE FIXEE SUR LA RESINE . ON RINCE PAR 100 ML D'EAU , ON FAIT PASSER 100 ML DE SOLUTION 4 N D'ACIDE ACETIQUE . ON LAVE LA COLONNE JUSQU'A CE QUE L'EFFLUENT SOIT NEUTRE .

SOLUTIONS

SOLUTION D'ACETATE NEUTRE DE PLOMB ( APPROXIMATIVEMENT SATUREE ) :

- ACETATE NEUTRE DE PLOMB : 250 G ,

- EAU TRES CHAUDE DE Q . S . P . : 500 ML .

AGITER JUSQU'A DISSOLUTION .

MODE OPERATOIRE

A ) VINS SECS : 50 ML DE VIN PLACES DANS UN VASE CYLINDRIQUE DE 10 - 12 CM DE DIAMETRE ENVIRON ET ADDITIONNES DE ( N - 0,5 ) ML D'UNE SOLUTION N D'HYDROXYDE DE SODIUM ( N ETANT LE VOLUME D'UNE SOLUTION N/10 D'HYDROXYDE DE SODIUM UTILISE POUR LE DOSAGE DE L'ACIDITE SUR 5 ML DE VIN ) SONT EVAPORES SUR UN BAIN-MARIE BOUILLANT EN ENVOYANT UN JET D'AIR CHAUD JUSQU'A CE QUE LE LIQUIDE SOIT REDUIT A 20 ML ENVIRON .

FAIRE ECOULER CE LIQUIDE A TRAVERS UNE COLONNE ECHANGEUSE D'ANIONS DOWEX 3 ( 20 - 50 MESH ) SOUS FORME ACETATE A RAISON DE 3 ML TOUTES LES 2 MINUTES . LES ACIDES SONT FIXES PAR LA RESINE ET ECHANGES PAR L'ACIDE ACETIQUE . L'EFFLUENT EST RECUEILLI DANS UNE FIOLE JAUGEE DE 100 ML . LAVER 6 FOIS LE VASE ET LA COLONNE AVEC 10 ML D'EAU DISTILLEE , AJOUTER EN AGITANT 1 ML DE SOLUTION SATUREE D'ACETATE DE PLOMB ET 0,5 G DE CARBONATE DE CALCIUM ; AGITER A PLUSIEURS REPRISES ET ABANDONNER AU MOINS 15 MINUTES ; PORTER AU TRAIT DE JAUGE AVEC DE L'EAU . FILTRER .

1 ML DE CE FILTRAT CORRESPOND A 0,5 ML DE VIN .

B ) MOUTS , MISTELLES ET VINS DOUX ( DOSAGE DES SUCRES SANS DETERMINATION DE LA DEVIATION POLARIMETRIQUE ) .

PREMIER CAS - MOUTS ET MISTELLES : DILUER A 10 % LE LIQUIDE A ANALYSER , PRELEVER 10 ML DE CETTE DILUTION .

DEUXIEME CAS - VINS DOUX , SPIRITUEUX OU NON , DONT LA MASSE VOLUMIQUE EST COMPRISE ENTRE 1,005 ET 1,038 . PRELEVER 20 ML DE LIQUIDE A ANALYSER PREALABLEMENT DILUE A 20 % .

TROISIEME CAS - VINS MOELLEUX , DONT LA MASSE VOLUMIQUE EST COMPRISE ENTRE 0,997 ET 1,006 . PRELEVER 20 ML DE VIN NON DILUE .

FAIRE ECOULER LE VOLUME DE VIN OU DE MOUT INDIQUE CI-AVANT A TRAVERS UNE COLONNE D'ECHANGEUR D'ANIONS DOWEX 3 ( 20 - 50 MESH ) SOUS FORME ACETATE A RAISON DE 3 ML TOUTES LES 2 MINUTES . RECUEILLIR L'EFFLUENT DANS UN BALLON DE 100 ML , RINCER LA COLONNE AVEC DE L'EAU JUSQU'A OBTENTION DE 90 ML ENVIRON D'EFFLUENT . AJOUTER 0,5 G DE CARBONATE DE CALCIUM , 1 ML D'ACETATE DE PLOMB EN SOLUTION SATUREE ; AGITER ET LAISSER AU REPOS PENDANT 15 MINUTES AU MOINS EN AGITANT DE TEMPS EN TEMPS ; PORTER AU TRAIT DE JAUGE . FILTRER .

PREMIER CAS : 1 ML DE FILTRAT CORRESPOND A 0,01 ML DE MOUT OU DE MISTELLE .

DEUXIEME CAS : 1 ML DE FILTRAT CORRESPOND A 0,04 ML DE VIN DOUX .

TROISIEME CAS : 1 ML DE FILTRAT CORRESPOND A 0,20 ML DE VIN MOELLEUX .

C ) VINS DOUX DONT ON VEUT DETERMINER LE POUVOIR ROTATOIRE ( VINS DE VENDANGES BOTRYTISEES , EUDEMISEES , ETC . , VINS DOUX NATURELS ET VINS DE LIQUEUR ) : OPERER COMME IL EST INDIQUE SOUS A ) PREMIER ALINEA , MAIS DILUER LE VIN DESALCOOLISE A 100 ML ENVIRON AVANT DE LE FAIRE PASSER A TRAVERS LA COLONNE D'ECHANGEUR D'ANIONS . L'EFFLUENT EST RECU DANS UN BALLON DE 200 ML ; RINCER LA COLONNE AVEC DE L'EAU DISTILLEE JUSQU'A OBTENTION DE 180 ML ENVIRON D'EFFLUENT . AJOUTER EN AGITANT 1 ML DE SOLUTION SATUREE D'ACETATE DE PLOMB ET 0,5 G DE CARBONATE DE CALCIUM ; AGITER A PLUSIEURS REPRISES ET ABANDONNER AU MOINS 15 MINUTES ; PORTER AU TRAIT DE JAUGE AVEC DE L'EAU . FILTRER .

1 ML DE CE LIQUIDE CORRESPOND A 0,25 ML DE VIN .

2 . METHODES USUELLES

A . DEFECATION PAR L'ACETATE NEUTRE DE PLOMB

SOLUTION

SOLUTION D'ACETATE NEUTRE DE PLOMB ( APPROXIMATIVEMENT SATUREE ) :

- ACETATE NEUTRE DE PLOMB : 250 G ,

- EAU TRES CHAUDE Q . S . P . : 500 ML .

AGITER JUSQU'A DISSOLUTION .

MODE OPERATOIRE

A ) VINS SECS : 50 ML DE VIN SONT PLACES DANS UN BALLON JAUGE DE 100 ML , AJOUTER ( N - 0,5 ) ML DE SOLUTION NORMALE D'HYDROXYDE DE SODIUM , N ETANT LE VOLUME DE SOLUTION 0,1 N UTILISE POUR DOSER L'ACIDITE TOTALE DE 5 ML DE VIN . AJOUTER EN AGITANT 2,5 ML DE SOLUTION SATUREE D'ACETATE DE PLOMB ET 0,5 G DE CARBONATE DE CALCIUM ; AGITER A PLUSIEURS REPRISES ET ABANDONNER AU MOINS 15 MINUTES ; PORTER AU TRAIT DE JAUGE AVEC DE L'EAU . FILTRER .

1 ML DE FILTRAT CORRESPOND A 0,5 ML DE VIN .

B ) MOUTS , MISTELLES ET VINS DOUX ( DOSAGE DES SUCRES SANS DETERMINATION DE LA DEVIATION POLARIMETRIQUE ) .

DANS UN BALLON JAUGE DE 100 ML , PLACER UN VOLUME DE VIN ( OU DE MOUT OU DE MISTELLE ) AINSI DEFINI :

PREMIER CAS - MOUTS ET MISTELLES : DILUER A 10 % LE LIQUIDE A ANALYSER , PRELEVER 10 ML DE CETTE SOLUTION .

DEUXIEME CAS - VINS DOUX , SPIRITUEUX OU NON , DONT LA MASSE VOLUMIQUE EST COMPRISE ENTRE 1,005 ET 1,038 : PRELEVER 20 ML DE LIQUIDE A ANALYSER PREALABLEMENT DILUE A 20 % .

TROISIEME CAS - VINS MOELLEUX , DONT LA MASSE VOLUMIQUE EST COMPRISE ENTRE 0,997 ET 1,006 : PRELEVER 20 ML DE VIN NON DILUE .

AJOUTER 0,5 G DE CARBONATE DE CALCIUM , 60 ML D'EAU ENVIRON ET 0,5 , 1 OU 2 ML D'ACETATE DE PLOMB EN SOLUTION SATUREE ; AGITER ET LAISSER AU REPOS PENDANT 15 MINUTES AU MOINS EN AGITANT DE TEMPS EN TEMPS . PORTER AU TRAIT DE JAUGE . FILTRER .

PREMIER CAS : 1 ML DE FILTRAT CORRESPOND A 0,01 ML DE MOUT OU MISTELLE .

DEUXIEME CAS : 1 ML DE FILTRAT CORRESPOND A 0,04 ML DE VIN DOUX .

TROISIEME CAS : 1 ML DE FILTRAT CORRESPOND A 0,20 ML DE VIN MOELLEUX .

B . DEFECATION PAR LE FERROCYANURE DE ZINC

CE PROCEDE DE DEFECATION NE DEVRA ETRE UTILISE QUE POUR LES VINS BLANCS , LES VINS DOUX PEU COLORES ET LES MOUTS .

SOLUTIONS

SOLUTION I DE FERROCYANURE DE POTASSIUM :

- FERROCYANURE DE POTASSIUM : 150 G ,

- EAU Q . S . P . : 1 000 ML .

SOLUTION II DE SULFATE DE ZINC :

- SULFATE DE ZINC : 300 G ,

- EAU Q . S . P . : 1 000 ML ,

MODE OPERATOIRE

DANS UN BALLON JAUGE DE 100 ML , PLACER UN VOLUME DE VIN ( OU DE MOUT OU DE MISTELLE ) AINSI DEFINI :

PREMIER CAS - MOUTS ET MISTELLES DILUER A 10 % LE LIQUIDE A ANALYSER , PRELEVER 10 ML DE CETTE DILUTION .

DEUXIEME CAS - VINS DOUX , SPIRITUEUX OU NON , DONT LA MASSE VOLUMIQUE EST COMPRISE ENTRE 1,005 ET 1,038 . PRELEVER 20 ML DE LIQUIDE A ANALYSER PREALABLEMENT DILUE A 20 % .

TROISIEME CAS - VINS MOELLEUX , DONT LA MASSE VOLUMIQUE EST COMPRISE ENTRE 0,997 ET 1,006 . PRELEVER 20 ML DE VIN NON DILUE .

QUATRIEME CAS - VINS SECS : PRELEVER 50 ML DE VIN NON DILUE .

AJOUTER 5 ML DE SOLUTION I DE FERROCYANURE DE POTASSIUM ET 5 ML DE SOLUTION II DE SULFATE DE ZINC . MELANGER . PORTER AU TRAIT DE JAUGE . ATTENDRE 10 MINUTES , FILTRER .

PREMIER CAS : 1 ML DE FILTRAT CORRESPOND A 0,01 ML DE MOUT OU MISTELLE .

DEUXIEME CAS : 1 ML DE FILTRAT CORRESPOND A 0,04 ML DE VIN DOUX .

TROISIEME CAS : 1 ML DE FILTRAT CORRESPOND A 0,20 ML DE VIN MOELLEUX .

QUATRIEME CAS : 1 ML DE FILTRAT CORRESPOND A 0,50 ML DE VIN SEC .

4.4 . DOSAGE DES SUCRES

SOLUTION DE SUCRE INTERVERTI SERVANT DE REFERENCE

TOUT CHIMISTE DOIT VERIFIER SA TECHNIQUE A L'AIDE D'UNE SOLUTION TITREE DE SUCRE INTERVERTI . CETTE SOLUTION SERA PREPAREE PAR LA METHODE SUIVANTE .

SOLUTION DE SUCRE INTERVERTI A 10 G/L .

DANS UN BALLON JAUGE DE 1 L , ON PLACE :

- SACCHAROSE PUR ET SEC : 9,50 G ,

- EAU , ENVIRON : 100 ML ,

- ACIDE CHLORHYDRIQUE CONCENTRE ( = 1,16 - 1,19 ) : 5 ML .

APRES 7 JOURS A 10 - 15* C OU 3 JOURS A 20 - 25* C , LE SUCRE EST HYDROLYSE ; PORTER ALORS A 1 000 ML A 20* C . CETTE SOLUTION ACIDE SE CONSERVE BIEN DURANT 1 MOIS . POUR L'EMPLOI ET PEU DE TEMPS AVANT , NEUTRALISER LA MAJEURE PARTIE DE L'ACIDE LIBRE PAR DE LA SOUDE ( CETTE SOLUTION EST APPROXIMATIVEMENT 0,06 N ACIDE ) .

NOTA : ON PEUT OBTENIR RAPIDEMENT CETTE SOLUTION DE SUCRE INTERVERTI EN PREPARANT LA SOLUTION DE SUCRE ACIDIFIEE DANS UN PETIT BALLON DE 200 ML ET EN LE PLONGEANT DANS UN BAIN-MARIE A 60* C PENDANT UN TEMPS SUFFISANT POUR QUE LA TEMPERATURE DE LA SOLUTION ATTEIGNE 50* C , TEMPERATURE QUE L'ON MAINTIENT DURANT 15 MINUTES . ON ABANDONNE ENSUITE LE BALLON AU REFROIDISSEMENT SPONTANE DURANT 30 MINUTES ; ON REFROIDIT PAR IMMERSION DANS UN BAIN D'EAU FROIDE . ON TRANSVASE DANS UN BALLON JAUGE DE 1 L , ON PORTE AU LITRE A 20* C . POUR L'ESSAI DE LA TECHNIQUE CHOISIE , ON EFFECTUERA LE DOSAGE DU SUCRE INTERVERTI SUR PLUSIEURS DILUTIONS COUVRANT TOUT LE DOMAINE DES CONCENTRATIONS OU ELLE EST UTILISABLE .

4.5 . DOSAGE DE L'EXCES D'ION CUIVRIQUE PAR IODOMETRIE

LA QUANTITE DE CUIVRE PRECIPITEE PAR ACTION DE LA LIQUEUR DE DEFECATION SUR LA LIQUEUR CUPRO-ALCALINE EST DETERMINEE PAR IODOMETRIE .

SOLUTIONS

SOLUTION CUPRO-ALCALINE :

- SULFATE DE CUIVRE PUR , CUSO4 , 5H2O : 25 G ,

- ACIDE CITRIQUE : 50 G ,

- CARBONATE DE SODIUM CRISTALLISE : 388 G ,

- EAU Q . S . P . : 1 000 ML .

DISSOUDRE LE SULFATE DE CUIVRE DANS 100 ML D'EAU , L'ACIDE CITRIQUE DANS 300 ML D'EAU ET LE CARBONATE DE SODIUM DANS 300 A 400 ML D'EAU CHAUDE . MELANGER LA SOLUTION D'ACIDE CITRIQUE ET LA SOLUTION DE CARBONATE DE SODIUM . AJOUTER ENSUITE LA SOLUTION DE SULFATE DE CUIVRE ET PORTER AU LITRE .

SOLUTION D'IODURE DE POTASSIUM A 30 % :

- IODURE DE POTASSIUM : 30 G ,

- EAU Q . S . P . : 100 ML .

CONSERVER EN FLACON BRUN .

ACIDE SULFURIQUE A 25 % :

- ACIDE SULFURIQUE PUR : 25 G ,

- EAU Q . S . P . : 100 ML .

VERSER L'ACIDE DANS L'EAU , LAISSER REFROIDIR ET PORTER A 100 ML .

EMPOIS D'AMIDON A 5 G/L , CONTENANT 200 G DE CHLORURE DE SODIUM PAR LITRE POUR ASSURER SA CONSERVATION . CETTE SOLUTION DOIT ETRE MAINTENUE 10 MINUTES A L'EBULLITION AU MOMENT DE SA PREPARATION .

THIOSULFATE DE SODIUM 0,1 N .

MODE OPERATOIRE

DANS UNE FIOLE CONIQUE DE 300 ML , PLACER 25 ML DE SOLUTION CUPRO-ALCALINE , 15 ML D'EAU ET 10 ML DE LIQUEUR DE DEFECATION . CE VOLUME DE LIQUEUR SUCREE NE DOIT PAS CONTENIR PLUS DE 60 MG DE SUCRE INTERVERTI .

AJOUTER QUELQUES GRAINS DE PIERRE PONCE ET PORTER A L'EBULLITION QUI DOIT ETRE ATTEINTE EN 2 MINUTES . ADAPTER A LA FIOLE UN REFRIGERANT A REFLUX ET MAINTENIR L'EBULLITION PENDANT 10 MINUTES EXACTEMENT .

REFROIDIR IMMEDIATEMENT SOUS UN COURANT D'EAU FROIDE . APRES REFROIDISSEMENT COMPLET , AJOUTER 10 ML DE SOLUTION D'IODURE DE POTASSIUM A 30 % , 25 ML D'ACIDE SULFURIQUE A 25 % ET 2 ML D'EMPOIS D'AMIDON .

TITRER PAR LA SOLUTION 0,1 N DE THIOSULFATE DE SODIUM . SOIT N LE NOMBRE DE MILLILITRES UTILISES .

PAR AILLEURS , EFFECTUER UN DOSAGE TEMOIN DANS LEQUEL 25 ML D'EAU DISTILLEE REMPLACENT LES 25 ML DE LIQUEUR SUCREE . SOIT N' LE VOLUME DE THIOSULFATE EMPLOYE .

CALCULS

LA QUANTITE DE SUCRE , EXPRIMEE EN SUCRE INTERVERTI , CONTENUE DANS LA PRISE D'ESSAI , EST DONNEE DANS LE TABLEAU CI-APRES EN FONCTION DU NOMBRE N' - N DE MILLILITRES DE THIOSULFATE UTILISES .

EXPRIMER LA TENEUR DU VIN EN GRAMMES DE SUCRE INTERVERTI PAR LITRE EN TENANT COMPTE DES DILUTIONS EFFECTUEES AU COURS DE LA DEFECATION ET DU VOLUME DE LA PRISE D'ESSAI .

TABLEAU DE CORRESPONDANCE ENTRE LE VOLUME DE SOLUTION 0,1 N DE THIOSULFATE DE SODIUM : ( N' - N ) ML , ET LA QUANTITE DE SUCRES REDUCTEURS EN MG

5 . SACCHAROSE

5.1 . PRINCIPE DES METHODES

1 . METHODE DE REFERENCE

A ) POUR LES RECHERCHES QUALITATIVES

METHODE PAR CHROMATOGRAPHIE EN COUCHE MINCE . LE SACCHAROSE EST IDENTIFIE DANS LES MOUTS ET DANS LES VINS APRES SEPARATION DU GLUCOSE ET DU LEVULOSE PAR CHROMATOGRAPHIE EN COUCHE MINCE SUR PLAQUE RECOUVERTE DE POUDRE DE SILICE G CONTENANT DE L'ACETATE DE SODIUM . LE REVELATEUR ( ACIDE THIOBARBITURIQUE ET ACIDE TRICHLORACETIQUE ) EST INCORPORE AU SOLVANT ( ACETATE D'ETHYLE , ISOPROPANOL ET EAU ) . LE SACCHAROSE , PAR CHAUFFAGE EN MILIEU ACIDE , DONNE NAISSANCE A L'HYDROXYMETHYLFURFURAL QUI , REAGISSANT SUR L'ACIDE THIOBARBITURIQUE , PRODUIT UNE COLORATION JAUNE ORANGE .

B ) POUR LE DOSAGE APRES INVERSION

LE SACCHAROSE EST RECHERCHE PAR COMPARAISON DES POUVOIRS REDUCTEURS AVANT ET APRES HYDROLYSE CHLORHYDRIQUE MENAGEE DE LA LIQUEUR OBTENUE PAR DEFECATION DU VIN . CETTE LIQUEUR DE DEFECATION EST PREPAREE SELON LES PROCEDES DECRITS AU CHAPITRE " SUCRES REDUCTEURS " .

LE DOSAGE DES SUCRES REDUCTEURS AVANT ET APRES HYDROLYSE EST EFFECTUE PAR LA METHODE DECRITE AU CHAPITRE " SUCRES REDUCTEURS " .

2 . METHODE USUELLE

A ) POUR LES RECHERCHES QUALITATIVES

METHODE COLORIMETRIQUE . LE VIN EST DEFEQUE PAR L'ACETATE DE PLOMB , LA MAGNESIE ET LE PERMANGANATE DE POTASSIUM A PH 8 - 9 . SUR LE DEFECAT , ON FAIT AGIR A 100* C LA DIPHENYLAMINE EN MILIEU CHLORHYDRIQUE ET ACETIQUE . LE PRODUIT DE CONDENSATION OBTENU EN PRESENCE DE SACCHAROSE EST EXTRAIT PAR LE CHLOROFORME QUI SE COLORE EN BLEU .

B ) POUR LE DOSAGE APRES INVERSION : VOIR POINT 1 SOUS B ) .

5.2 . RECHERCHE QUALITATIVE

1 . METHODE DE REFERENCE

METHODE PAR CHROMATOGRAPHIE EN COUCHE MINCE

MATERIEL :

- APPAREILLAGE POUR CHROMATOGRAPHIE EN COUCHE MINCE :

- ETALEUR DE COUCHE ,

- CHASSIS PORTE-PLAQUES ,

- CUVE A CHROMATOGRAPHIE ,

- SERINGUE MICROMETRIQUE OU MICROPIPETTE ;

- ETUVE A CIRCULATION D'AIR .

SOLUTIONS ET REACTIFS :

- POUDRE DE SILICE G ,

- ACETATE DE SODIUM EN SOLUTION 0,02 M .

PREPARATION DES PLAQUES : MELANGER 30 G DE POUDRE DE SILICE G ET 60 ML D'ACETATE DE SODIUM 0,02 M POUR AVOIR UNE SUSPENSION HOMOGENE . L'ETALER SUR PLAQUES SUR UNE EPAISSEUR DE 0,30 MM ,

- SOLVANT AVEC REVELATEUR INCORPORE .

PREPARER LE MELANGE SUIVANT :

ACETATE D'ETHYLE 65 PARTIES ,

ISOPROPANOL 30 PARTIES ,

EAU 5 PARTIES .

AU MOMENT DE L'EMPLOI , AJOUTER :

0,3 % D'ACIDE 2-THIOBARBITURIQUE ,

5,0 % D'ACIDE TRICHLORACETIQUE EN CRISTAUX .

SOLUTIONS DE REFERENCE :

SOLUTION DE SACCHAROSE A 0,05 G POUR 100 ML ,

SOLUTIONS DE SACCHAROSE ET DE SUCRES REDUCTEURS .

PREPARER LES SOLUTIONS SUIVANTES :

" A " : SOLUTION DE SACCHAROSE A 0,5 % ,

" B " : SOLUTION CONTENANT 5 % DE GLUCOSE ET 5 % DE FRUCTOSE .

DANS LES FIOLES JAUGEES DE 10 ML , PLACER 1 ML DE SOLUTION " A " ET 1 , 2 , 3 , 4 , 5 ML DE SOLUTION " B " . COMPLETER A 10 ML AVEC DE L'EAU DISTILLEE . ON OBTIENT UNE SERIE DE SOLUTIONS DE REFERENCE CONTENANT DES POURCENTAGES CROISSANTS DE SUCRES REDUCTEURS .

PREPARATION DE L'ECHANTILLON

LORSQUE LE VIN EST FORTEMENT COLORE , IL EST NECESSAIRE DE LE TRAITER PAR UN CHARBON DECOLORANT AVANT DE LE DEPOSER SUR LA PLAQUE .

OBTENTION DU CHROMATOGRAMME

LES LIQUIDES ETUDIES DOIVENT ETRE DEPOSES SUR UNE LIGNE DE DEPART SITUEE A 2,5 CM DU BORD DE LA PLAQUE QUI PLONGERA DANS LE SOLVANT , A 3 CM DU BORD LATERAL DE LA PLAQUE ET A 3 CM LES UNS DES AUTRES .

SELON LA TENEUR EN SUCRES REDUCTEURS , ON DEPOSE 1 A 5 UL DE L'ECHANTILLON . CHAQUE TACHE NE DOIT PAS CONTENIR PLUS DE 0,25 MG DE SUCRES REDUCTEURS . ON DEPOSE EGALEMENT SUR LA PLAQUE 5 * DES SOLUTIONS DE REFERENCE . POUR OBTENIR DES TACHES DE PETIT DIAMETRE , LES SOLUTIONS DOIVENT ETRE DEPOSEES PAR FRACTIONS , A PLUSIEURS REPRISES , EN SECHANT ENTRE CHAQUE DEPOT AVEC UN FAIBLE JET D'AIR FROID .

IL EST CONSEILLE D'ENLEVER LA COUCHE DE SILICE SUR UNE LARGEUR DE UN DEMI-CENTIMETRE SUR LES BORDS LATERAUX DE LA PLAQUE , AVANT DE LA PLACER DANS LA CUVE A CHROMATOGRAPHIE CONTENANT LE SOLVANT . L'ATMOSPHERE DE LA CUVE DOIT ETRE BIEN SATUREE DE SOLVANT .

LAISSER LE SOLVANT MIGRER SUR UNE HAUTEUR DE 16 CM A PARTIR DE LA LIGNE DE DEPART .

LA PLAQUE RETIREE DE LA CUVE EST SECHEE DANS UN COURANT D'AIR PUIS PLACEE DANS L'ETUVE PENDANT 15 MINUTES A 105* C PARALLELEMENT AU COURANT D'AIR .

EN PRESENCE DE SACCHAROSE , APPARAIT UNE TACHE DE COULEUR JAUNE ORANGE DONT LE RF EST IDENTIQUE A CELUI DU SACCHAROSE DANS LES SOLUTIONS DE REFERENCE . LE GLUCOSE ET LE FRUCTOSE DONNENT UNE TACHE DE COULEUR JAUNE ORANGE DONT LE RF EST SUPERIEUR A CELUI DE LA TACHE DU SACCHAROSE .

2 . METHODE USUELLE

METHODE COLORIMETRIQUE

SOLUTIONS :

- ACETATE NEUTRE DE PLOMB CRISTALLISE ,

- OXYDE DE MAGNESIUM LOURD EN POUDRE ,

- SOLUTION DE PERMANGANATE DE POTASSIUM A 0,2 % ,

- CHLOROFORME ,

- REACTIF A LA DIPHENYLAMINE . A 10 ML DE SOLUTION DE DIPHENYLAMINE A 10 % DANS L'ALCOOL ETHYLIQUE ABSOLU , AJOUTER 20 ML D'ACIDE ACETIQUE GLACIAL ET 70 ML D'ACIDE CHLORHYDRIQUE CONCENTRE ( * : 1,16 A 1,19 ) .

IL EST RECOMMANDE DE VERIFIER LA PURETE DU REACTIF : 2 ML DE REACTIF A LA DIPHENYLAMINE , ADDITIONNES DE 2 ML D'EAU DISTILLEE SONT PLACES AU BAIN-MARIE BOUILLANT PENDANT 5 MINUTES . LA SOLUTION REFROIDIE BRUSQUEMENT PAR IMMERSION DANS L'EAU FROIDE EST EXTRAITE PAR 1 ML DE CHLOROFORME . IL NE DOIT PAS PRESENTER DE COLORATION BLEUE .

MODE OPERATOIRE

DISSOUDRE 100 A 200 MG D'OXYDE DE MAGNESIUM ET ENVIRON 200 MG D'ACETATE NEUTRE DE PLOMB DANS 10 ML D'EAU ; PORTER AU BAIN-MARIE MAINTENU A 90 - 95* C PENDANT 3 A 5 MINUTES . AJOUTER 2 ML DE VIN OU DE MOUT QUI DOIT ETRE LIMPIDE ET AVOIR UNE TENEUR EN SUCRES TOTAUX INFERIEURE A 1 % .

DILUER L'ECHANTILLON SI NECESSAIRE POUR RAMENER SA TENEUR EN SUCRES DANS CETTE LIMITE .

VERIFIER QUE L'ACETATE DE PLOMB A ETE AJOUTE EN QUANTITE SUFFISANTE MAIS SANS EXCES , QUI DIMINUERAIT LA SENSIBILITE DE LA REACTION . AU LIQUIDE CLAIR SURNAGEANT , AJOUTER GOUTTE A GOUTTE UNE SOLUTION CONCENTREE D'ACETATE NEUTRE DE PLOMB JUSQU'A CE QU'AUCUN PRECIPITE NE SE FORME PLUS . AGITER ET CONTINUER A MAINTENIR AU BAIN-MARIE JUSQU'A CE QUE LE LIQUIDE SURNAGEANT SOIT LIMPIDE . AJOUTER ALORS DU SULFATE DE SODIUM EN SOLUTION SATUREE POUR ELIMINER L'EXCES DE PLOMB .

AJOUTER 0,5 ML DE LA SOLUTION DE PERMANGANATE DE POTASSIUM ET MAINTENIR AU BAIN-MARIE ( 90 - 95* C ) PENDANT 10 MINUTES .

REFROIDIR BRUSQUEMENT PAR IMMERSION DANS L'EAU FROIDE ; FILTRER .

UNE COLORATION JAUNE PEUT SE DEVELOPPER , ELLE NE GENE PAS LA SUITE DE LA REACTION .

DANS UN TUBE A ESSAI PLACER 2 ML DE FILTRAT , AJOUTER 2 ML DE REACTIF A LA DIPHENYLAMINE ; MAINTENIR AU BAIN-MARIE BOUILLANT PENDANT 5 MINUTES EXACTEMENT . REFROIDIR PAR IMMERSION DANS L'EAU FROIDE , AJOUTER 1 ML DE CHLOROFORME ET EXTRAIRE IMMEDIATEMENT LA COLORATION .

LES VINS SECS , NON ADDITIONNES DE SACCHAROSE DONNENT AU PLUS UNE COLORATION GRIS-BLEU TRES LEGERE ; EN PRESENCE DE SACCHAROSE , UNE COLORATION BLEUE NETTE SE DEVELOPPE .

LES VINS CONTENANT DU SUCRE RESIDUEL , LES MOUTS ISSUS DE RAISINS MURS ET LES MOUTS CONCENTRES DONNENT , EN ABSENCE DE SACCHAROSE , UNE COLORATION JAUNE OR , EN PRESENCE DE SACCHAROSE , UNE COLORATION VERTE NETTE .

LA REACTION EST SENSIBLE A 0,2 MG DE SACCHAROSE DANS LA PRISE D'ESSAI .

5.3 . DOSAGE APRES INVERSION

METHODE UNIQUE

MODE OPERATOIRE

PRELEVER DANS DEUX RECIPIENTS IDENTIQUES A ET B LA MEME PRISE D'ESSAI DE LIQUEUR DE DEFECATION , OBTENUE SELON LA METHODE DECRITE AU CHAPITRE " SUCRES REDUCTEURS " . AJOUTER DANS LES RECIPIENTS A ET B UN VOLUME D'ACIDE CHLORHYDRIQUE PUR A RAISON DE 0,3 ML POUR 10 ML DE LIQUEUR SUCREE . DANS LE RECIPIENT A AJOUTER IMMEDIATEMENT LE MEME VOLUME DE SOUDE 12 N SOIT 0,3 ML POUR 10 ML DE LIQUEUR SUCREE ET PROCEDER AU DOSAGE DES SUCRES REDUCTEURS EN SUIVANT LE MODE OPERATOIRE DECRIT POUR LA METHODE DECRITE AU CHAPITRE " SUCRES REDUCTEURS " .

LE RECIPIENT B , CONTENANT LA LIQUEUR SUCREE ACIDIFIEE , EST PLACE DANS UN BAIN-MARIE BOUILLANT PENDANT 2 MINUTES . LAISSER SPONTANEMENT REFROIDIR LE RECIPIENT PENDANT 15 MINUTES . AJOUTER ALORS LE MEME VOLUME DE SOUDE 12 N QUE DANS LE RECIPIENT A ET PROCEDER AU DOSAGE .

LA DIFFERENCE ENTRE LES QUANTITES DE SUCRES REDUCTEURS TROUVEES AU COURS DE CES DEUX DOSAGES , MULTIPLIES PAR 0,95 , DONNE LA TENEUR EN SACCHAROSE DE LA PRISE D'ESSAI . EXPRIMER CETTE TENEUR EN GRAMMES PAR LITRE DE VIN EN TENANT COMPTE DES DILUTIONS EFFECTUEES EVENTUELLEMENT AU COURS DE LA DEFECATION ET DU VOLUME DE LA PRISE D'ESSAI DE LIQUEUR SUCREE SOUMISE AU DOSAGE .

6 . CENDRES

6.1 . DEFINITION

ON APPELLE CENDRES L'ENSEMBLE DES PRODUITS DE L'INCINERATION DU RESIDU D'EVAPORATION DU VIN , CONDUITE DE FACON A OBTENIR LA TOTALITE DES CATIONS ( AMMONIUM EXCLU ) SOUS FORME DE CARBONATES ET AUTRES SELS MINERAUX ANHYDRES .

6.2 . PRINCIPE DE LA METHODE

INCINERATION DE L'EXTRAIT DU VIN CONDUITE ENTRE 500 ET 550* C JUSQU'A COMBUSTION COMPLETE DU CARBONE .

LA QUANTITE DES CENDRES SERA EXPRIMEE EN GRAMMES PAR LITRE ET DETERMINEE A 0,03 G PRES .

6.3 . METHODE UNIQUE

DANS UNE CAPSULE DE PLATINE DE 70 MM DE DIAMETRE ET DE 25 MM DE HAUTEUR , A FOND PLAT , PREALABLEMENT TAREE SUR UNE BALANCE SENSIBLE AU DIXIEME DE MILLIGRAMME , PLACER 20 ML DE VIN . ON EVAPORE AVEC PRECAUTION , DE PREFERENCE AU BAIN-MARIE . CHAUFFER LE RESIDU A UNE TEMPERATURE MODEREE ENVIRON UNE DEMI-HEURE SUR UNE PLAQUE REFRACTAIRE OU SOUS UN EVAPORATEUR A INFRAROUGE JUSQU'A CARBONISATION . LORSQU'IL N'EMET PLUS DE VAPEUR , PLACER LA CAPSULE DANS UN FOUR ELECTRIQUE COMPORTANT UNE AERATION CONTINUE , PORTE A 525* C PLUS OU MOINS 25* . APRES 5 MINUTES DE CARBONISATION COMPLETE , RETIRER LA CAPSULE , AJOUTER 5 ML D'EAU QUE L'ON EVAPORE ENSUITE SUR UN BAIN-MARIE OU SOUS UN EVAPORATEUR , ET CHAUFFER A NOUVEAU A 525* C .

SI LA COMBUSTION DES PARTICULES CARBONEES N'EST PAS TERMINEE EN QUINZE MINUTES , RECOMMENCER LA MEME OPERATION DE LAVAGE DES PARTICULES CARBONEES , D'EVAPORATION DE L'EAU ET DE RECALCINATION .

POUR LES VINS RICHES EN SUCRES , IL EST COMMODE D'AJOUTER A L'EXTRAIT QUELQUES GOUTTES D'HUILE VEGETALE PURE AVANT LA PREMIERE CALCINATION POUR EMPECHER LE DEBORDEMENT DU CONTENU . ON DEVRA PORTER LA DUREE DE LA PREMIERE CARBONISATION A 15 MINUTES .

APRES REFROIDISSEMENT DANS UN DESSICCATEUR , LA CAPSULE EST PESEE . LE POIDS DES CENDRES EST MULTIPLIE PAR 50 POUR ETRE EXPRIME EN GRAMMES PAR LITRE .

7 . ALCALINITE DES CENDRES

7.1 . DEFINITION

ON APPELLE ALCALINITE TOTALE DES CENDRES LA SOMME DES CATIONS , AUTRES QUE L'AMMONIUM , COMBINES AUX ACIDES ORGANIQUES DU VIN .

ON APPELLE ALCALINITE PARTIELLE DES CENDRES L'ALCALINITE DUE SEULEMENT AUX CARBONATES , OXYDES ET SILICATES CONTENUS DANS CES CENDRES .

L'ALCALINITE DU GRAMME DE CENDRES ( OU CHIFFRE D'ALCALINITE ) EST CALCULEE EN DIVISANT L'ALCALINITE TOTALE EXPRIMEE EN GRAMMES DE CARBONATE DE POTASSIUM PAR LE POIDS DES CENDRES .

7.2 . PRINCIPES DES METHODES

A ) ALCALINITE TOTALE

TITRIMETRIE PAR L'ACIDE SULFURIQUE TITRE EN RETOUR APRES CHAUFFAGE ET EN EMPLOYANT LE METHYL-ORANGE COMME INDICATEUR .

B ) ALCALINITE PARTIELLE

TITRIMETRIE PAR L'ACIDE SULFURIQUE TITRE EN RETOUR EN PRESENCE D'IONS CEREUX EN LEGER EXCES ET D'UN INDICATEUR COLORE VIRANT A PH 4,5 .

EXPRESSION DES RESULTATS

L'ALCALINITE DES CENDRES EST EXPRIMEE , SOIT EN MILLIEQUIVALENTS PAR LITRE ET DETERMINEE A 0,5 PRES , SOIT EN GRAMMES DE CARBONATE DE POTASSIUM PAR LITRE .

7.3 . ALCALINITE TOTALE

METHODE UNIQUE

MODE OPERATOIRE

APRES LA PESEE DES CENDRES , LEUR AJOUTER 10 ML D'ACIDE SULFURIQUE 0,1 N ET PORTER LA CAPSULE SUR UN BAIN-MARIE BOUILLANT PENDANT UN QUART D'HEURE , EN FROTTANT A PLUSIEURS REPRISES LE FOND DE LA CAPSULE AVEC UNE BAGUETTE DE VERRE POUR ACTIVER LA DISSOLUTION DES PARTIES DIFFICILEMENT SOLUBLES . AJOUTER ENSUITE 2 GOUTTES D'UNE SOLUTION DE METHYL-ORANGE A 1 PRO MILLE ET TITRER L'EXCES D'ACIDE SULFURIQUE PAR LA SOUDE 0,1 N JUSQU'A VIRAGE AU JAUNE DE L'INDICATEUR , SOIT N ML LE VOLUME DE SOUDE EMPLOYE .

CALCULS

L'ALCALINITE DES CENDRES EST EGALE A :

5 ( 10 - N ) EXPRIMEE EN MILLIEQUIVALENTS PAR LITRE ;

0,345 ( 10 - N ) EXPRIMEE EN GRAMMES DE CARBONATE DE POTASSIUM PAR LITRE .

L'ALCALINITE DU GRAMME DE CENDRES ( CHIFFRE D'ALCALINITE ) EST EGALE AU RAPPORT DE L'ALCALINITE EN CARBONATE DE POTASSIUM AU POIDS DES CENDRES .

7.4 . ALCALINITE PARTIELLE

METHODE UNIQUE

SOLUTIONS

A ) INDICATEUR COMPOSE : 0,04 G DE METHYL-ORANGE SONT DISSOUS DANS 20 ML D'EAU DISTILLEE , TANDIS QUE 0,2 G DE VERT DE BROMOCRESOL ET 0,04 G DE ROUGE DE METHYLE SONT DISSOUS DANS 80 ML D'ETHANOL . ON MELANGE LES DEUX SOLUTIONS . LE VIRAGE AU GRIS SE PRODUIT A PH 4,5 .

B ) SOLUTION DE CHLORURE DE CERIUM : 10 G DE CE CI3.7 H2O TRES PUR SONT DISSOUS DANS LA QUANTITE D'EAU DISTILLEE NECESSAIRE POUR AVOIR 12,5 ML DE SOLUTION , MESURES DANS UNE EPROUVETTE GRADUEE .

MODE OPERATOIRE

ON DISSOUT LES CENDRES DE 20 ML DE VIN DANS 10 ML D'ACIDE SULFURIQUE 0,1 N . ON PORTE A EBULLITION POUR CHASSER CO2 . APRES REFROIDISSEMENT , ON AJOUTE 2 GOUTTES D'INDICATEUR COMPOSE , 2 GOUTTES ( 4 EN CAS DE VINS RICHES EN PHOSPHATES ) DE CHLORURE DE CERIUM , ET ON TITRE AVEC DE LA SOUDE 0,1 N JUSQU'A VIRAGE DE L'INDICATEUR AU GRIS . AFIN DE VOIR SI ON A AJOUTE ASSEZ DE CHLORURE DE CERIUM , ON AJOUTE ENCORE 1 GOUTTE DE CETTE SOLUTION , ET SI L'INDICATEUR VIRE AU ROUGE ORANGE , ON AJOUTE ENCORE UN PEU DE SOUDE 0,1 N JUSQU'AU VIRAGE AU GRIS .

CALCULS

COMME CI-DESSUS .

8 . ACIDITE TOTALE

8.1 . DEFINITION

L'ACIDITE TOTALE EST LA SOMME DES ACIDITES TITRABLES LORSQU'ON AMENE LE VIN AU PH 7 PAR ADDITION D'UNE LIQUEUR ALCALINE TITREE . L'ACIDE CARBONIQUE ET L'ANHYDRIDE SULFUREUX LIBRE ET COMBINE NE SONT PAS COMPRIS DANS L'ACIDITE TOTALE .

LE VIN EST DEBARRASSE DU GAZ CARBONIQUE PAR AGITATION A FROID SOUS VIDE .

8.2 . PRINCIPE DES METHODES

METHODE DE REFERENCE : TITRIMETRIE POTENTIOMETRIQUE .

METHODE USUELLE : TITRIMETRIE AVEC LE BLEU DE BROMOTHYMOL COMME INDICATEUR DE FIN DE REACTION .

EXPRESSION DES RESULTATS

L'ACIDITE TOTALE EST EXPRIMEE EN MILLIEQUIVALENTS PAR LITRE ET DETERMINEE A DEUX PRES OU EN GRAMMES PAR LITRE EXPRIME EN ACIDE TARTRIQUE .

8.3 . METHODE DE REFERENCE

MODE OPERATOIRE

A ) ELIMINATION PREALABLE DU GAZ CARBONIQUE ET DE L'ANHYDRIDE SULFUREUX

IL CONVIENT DE DEBARRASSER LE VIN DU GAZ CARBONIQUE DISSOUS ET DE L'ANHYDRIDE SULFUREUX QUI S'Y TROUVENT . POUR CELA , PLACER 100 ML DE VIN DANS UN BALLON DE 500 ML SURMONTE D'UN REFRIGERANT A REFLUX . APRES AVOIR REMPLI L'ATMOSPHERE DU BALLON AVEC DE L'AZOTE , FAIRE BOUILLIR LE VIN PENDANT 1 HEURE EN FAISANT PASSER UN LENT COURANT D'AZOTE . ABANDONNER L'APPAREIL JUSQU'A REFROIDISSEMENT DU VIN , SANS INTERROMPRE L'ARRIVEE DE L'AZOTE .

B ) TITRAGE

DANS UN BECHER , PLACER 20 ML DE VIN ET AJOUTER DE LA SOUDE 0,1 N JUSQU'A CE QUE LE PH MESURE AVEC UNE ELECTRODE DE VERRE SOIT EGAL A 7 A 20* C . L'ADDITION DE SOUDE DOIT ETRE FAITE LENTEMENT ET LA SOLUTION CONSTAMMENT AGITEE . DUREE DE L'OPERATION : 5 MINUTES AU MOINS .

EXPRESSION DES RESULTATS

EXPRIMER LE RESULTAT EN MILLIEQUIVALENTS PAR LITRE OU EN GRAMMES PAR LITRE EXPRIME EN ACIDE TARTRIQUE .

8.4 . METHODE USUELLE

IL CONVIENT DE CHASSER LE GAZ CARBONIQUE DU VIN EN AGITANT 50 ML DANS UN BALLON DE 1 L EN MEME TEMPS QU'ON FAIT LE VIDE PAR UNE TROMPE A EAU . L'AGITATION DOIT DURER 1 A 2 MINUTES , JUSQU'A CE QUE LE DEGAGEMENT DU GAZ DISSOUS AIT CESSE . SUR CE VIN SERONT PRELEVES LES 10 ML DE VIN POUR L'ACIDITE TOTALE ET 20 ML POUR L'ACIDITE VOLATILE .

REMARQUE

L'ACIDITE TOTALE DU VIN ETANT MESUREE A PH 7 EN EMPLOYANT LE BLEU DE BROMOTHYMOL , UN ESSAI PREALABLE PERMET D'ETABLIR UN ETALON DE COLORATION AJUSTE A PH 7 .

L'ACIDITE DE L'ANHYDRIDE SULFUREUX LIBRE ET COMBINE EST DEFALQUEE PAR LA FORMULE ETABLIE UTILISANT LES VOLUMES N' ET N'' D'IODE 0,01 N UTILISES POUR L'OXYDATION DES ANHYDRIDES SULFUREUX LIBRES ET COMBINES TROUVES DANS LE DISTILLAT DE L'ACIDITE VOLATILE A PARTIR DE 20 ML DE VIN ( VOIR TECHNIQUE DE DOSAGE DE L'ACIDITE VOLATILE ) .

SOLUTIONS

A ) HYDROXYDE DE SODIUM 0,05 N EXEMPTE DE CO2 ;

B ) INDICATEUR OU BLEU DE BROMOTHYMOL :

BLEU DE BROMOTHYMOL : 4 G ,

ALCOOL NEUTRE : 200 ML ,

FAIRE DISSOUDRE , ET AJOUTER :

EAU SANS CO2 : 200 ML ,

SOUDE N Q . S . P . COLORATION BLEU-VERT ( PH 7 ) : 7,5 ML ENVIRON ,

EAU Q . S . P . : 1 000 ML ;

C ) SOLUTION TAMPON PH 7 :

PHOSPHATE MONOPOTASSIQUE : 107,3 G ,

HYDROXYDE DE SODIUM N : 500 ML ,

EAU Q . S . P . : 1 000 ML .

MODE OPERATOIRE

1 . ESSAI PREALABLE : ETABLISSEMENT DE L'ETALON DE COLORATION . DANS UN CRISTALLISOIR DE 12 CM DE DIAMETRE , PLACER 25 ML D'EAU DISTILLEE BOUILLIE , 1 ML DE BLEU DE BROMOTHYMOL A 4 G/L , AJOUTER 5 ML DE VIN DECARBONIQUE . NEUTRALISER PAR LA SOUDE 0,05 N AJOUTEE EN QUANTITE SUFFISANTE POUR OBTENIR LE VIRAGE AU VERT-BLEU . AJOUTER ALORS 5 ML DE LA SOLUTION TAMPON DE PH 7 .

2 . DOSAGE PROPREMENT DIT : DANS UN CRISTALLISOIR DE 12 CM DE DIAMETRE , METTRE 30 ML D'EAU DISTILLEE BOUILLIE , 1 ML DE BLEU DE BROMOTHYMOL A 4 G/L , 5 ML DE VIN DECARBONIQUE , ET AJOUTER DE LA SOUDE 0,05 N POUR OBTENIR UNE COLORATION IDENTIQUE A CELLE OBTENUE DANS L'ESSAI PRECEDENT EN SE PLACANT DANS LES MEMES CONDITIONS D'OBSERVATION .

SOIT N LE VOLUME EMPLOYE .

CALCULS

L'ACIDITE TOTALE EST EXPRIMEE EN MILLIEQUIVALENTS PAR LITRE :

10 N - 0,35 N' - 0,25 N''

OU EN GRAMMES ACIDE TARTRIQUE PAR LITRE :

0,75 ( N - 0,035 N' - 0,025 N'' ) .

NOTES

1 . DANS LE CAS DES VINS BLANCS , ROSES OU ROUGES PEU COLORES , ON PEUT DOUBLER LA QUANTITE DE VIN . ON UTILISE ALORS 10 ML DE VIN ET DE LA SOUDE 0,1 N , LES FORMULES DE CALCUL ETANT LES MEMES .

2 . LORSQU'ON DOIT DOSER PLUSIEURS VINS DE MEME ORIGINE , UN SEUL ETALON DE COLORATION SUFFIT POUR TOUS LES DOSAGES . EN CAS DE DOUTE , IL EST TOUJOURS FACILE DE VERIFIER APRES LE DOSAGE QUE LE VIRAGE NE CHANGE PAS PAR ADDITION DE QUELQUES MILLILITRES DE LA SOLUTION TAMPON PH 7 .

9 . ACIDITE VOLATILE

9.1 . DEFINITION

L'ACIDITE VOLATILE EST CONSTITUEE PAR LA PARTIE DES ACIDES GRAS APPARTENANT A LA SERIE ACETIQUE QUI SE TROUVENT DANS LES VINS , SOIT A L'ETAT LIBRE , SOIT A L'ETAT SALIFIE .

9.2 . PRINCIPE DE LA METHODE

METHODE UNIQUE : LA SEPARATION DES ACIDES VOLATILS EST FAITE PAR ENTRAINEMENT A LA VAPEUR D'EAU ET RECTIFICATION DES VAPEURS . LE VIN EST ACIDIFIE PAR DE L'ACIDE TARTRIQUE ( ENVIRON 0,5 G POUR 20 ML ) AVANT L'ENTRAINEMENT . ON DOIT PRENDRE TOUTES LES PRECAUTIONS NECESSAIRES POUR EVITER LA PRESENCE DU GAZ CARBONIQUE DANS LE DISTILLAT . L'INDICATEUR EMPLOYE EST LA PHENOLPHTALEINE . L'ACIDITE DE L'ANHYDRIDE SULFUREUX LIBRE ET COMBINE DISTILLE N'EST PAS COMPRISE DANS L'ACIDITE VOLATILE ET DOIT ETRE RETRANCHEE DE L'ACIDITE DU DISTILLAT AINSI QUE L'ACIDITE DE L'ACIDE SORBIQUE EVENTUELLEMENT PRESENT .

9.3 . EXPRESSION DES RESULTATS

L'ACIDITE VOLATILE EST EXPRIMEE EN MILLIEQUIVALENTS PAR LITRE ET DETERMINEE A 0,5 PRES .

9.4 . METHODE UNIQUE

PRINCIPE DE L'APPAREIL ET DE SON CONTROLE

L'APPAREIL SE COMPOSE D'UN GENERATEUR DE VAPEUR D'EAU , D'UN BARBOTEUR DANS LEQUEL ON PLACE LE VIN , D'UNE COLONNE RECTIFICATRICE ET D'UN REFRIGERANT .

ETANT DONNE LE GRAND NOMBRE D'APPAREILS QUE L'ON A PROPOSES OU QUE L'ON PEUT IMAGINER ET DEVANT LES DIFFICULTES QUE PRESENTERAIT L'ADOPTION OBLIGATOIRE D'UN MEME APPAREIL POUR TOUS LES UTILISATEURS DE TOUS LES PAYS , IL PARAIT PREFERABLE ET RATIONNEL DE FIXER DE LA MANIERE SUIVANTE LES CONDITIONS MINIMALES QUE DOIVENT REMPLIR TOUT APPAREIL OU TOUTE TECHNIQUE PERMETTANT DE DOSER AVEC EXACTITUDE L'ACIDITE VOLATILE TELLE QU'ELLE A ETE DEFINIE :

1 . LA VAPEUR D'EAU PRODUITE PAR LE GENERATEUR DOIT ETRE SUFFISAMMENT EXEMPTE DE CO2 POUR QUE 250 ML DE DISTILLAT ADDITIONNES DE 0,1 ML DE SOUDE 0,1 N ET DE 2 GOUTTES DE PHENOLPHTALEINE A 1 % PRESENTENT UNE COLORATION STABLE , AU MOINS 10 SECONDES .

2 . DANS LES CONDITIONS HABITUELLES D'EMPLOI , LES 99,5 % DE L'ACIDE ACETIQUE EN SOLUTION AQUEUSE PLACE DANS LE BARBOTEUR A LA PLACE DU VIN DOIVENT SE RETROUVER DANS LE DISTILLAT .

3 . SI L'ON PLACE UNE SOLUTION NORMALE D'ACIDE LACTIQUE PUR A LA PLACE DU VIN DANS LE BARBOTEUR , 5 PRO MILLE AU PLUS DE CET ACIDE DOIVENT SE TROUVER DANS LE DISTILLAT OBTENU DANS LES CONDITIONS QUI PERMETTENT LA DISTILLATION DES 99,5 % DE L'ACIDITE ACETIQUE .

TOUT APPAREIL OU TOUTE TECHNIQUE QUI SATISFAIT A CES TROIS ESSAIS SUCCESSIFS CONSTITUE UN APPAREIL OU UNE TECHNIQUE OFFICIELLE INTERNATIONALE .

LES DEUX APPAREILS CI-DESSUS REPONDENT AUX CONDITIONS PRESCRITES : LE PREMIER CONVIENT AUX LABORATOIRES D'ACTIVITE RESTREINTE , LE SECOND EST DESTINE AUX LABORATOIRES OU UN GRAND NOMBRE DE MESURES D'ACIDITE VOLATILE DOIVENT ETRE EFFECTUEES TOUS LES JOURS ET DANS LES MOINDRES DELAIS :

1 . PETIT APPAREIL

LA VAPEUR EST PRODUITE DANS UN BALLON DE 1 500 ML . LE BARBOTEUR EST CONSTITUE PAR UN TUBE CYLINDRIQUE DE 3 CM DE DIAMETRE ET DE 27 CM DE HAUTEUR . CE TUBE EST CHAUFFE SOIT ELECTRIQUEMENT , SOIT PAR UNE FLAMME EN ECARTANT LES GAZ BRULES PAR UN DISQUE DE TOLE DE 15 CM DE DIAMETRE PRESENTANT UN ORIFICE DE 29 MM DE DIAMETRE DANS LEQUEL LE FOND DU TUBE BARBOTEUR EST ENGAGE . CE DISPOSITIF EVITE LA PYROGENATION DES MATIERES EXTRACTIVES DU VIN . CE CHAUFFAGE AUXILIAIRE DOIT ETRE REGLE DE MANIERE A CE QUE LE VOLUME DU VIN NE DIMINUE NI N'AUGMENTE DE PLUS DE 5 ML PENDANT LE COURS DE L'ENTRAINEMENT . LE TUBE D'AMENEE DE VAPEUR DOIT DEBOUCHER A 1 CM AU DESSUS DU FOND DU BARBOTEUR .

LA VAPEUR CHARGEE D'ACIDES VOLATILS PASSE ENSUITE DANS UNE COLONNE RECTIFICATRICE CONSTITUEE PAR UN TUBE CYLINDRIQUE DE 20 MM DE DIAMETRE ET DE 50 CM DE HAUTEUR CONTENANT UNE HELICE DE TOILE D'ACIER INOXYDABLE PLISSEE NO 100 AU PAS DE 15 MM .

UN REFRIGERANT DE WEST DE 40 CM DE LONGUEUR ACTIVE , PLACE VERTICALEMENT , CONDENSE LA VAPEUR .

MODE OPERATOIRE

ALIMENTER LE GENERATEUR DE VAPEUR AVEC DE L'EAU DE CHAUX OU DE L'EAU DE BARYTE LIMPIDE . DANS LE BARBOTEUR PLACER 20 ML DE VIN PREALABLEMENT DEBARRASSE DE GAZ CARBONIQUE PAR AGITATION DANS LE VIDE A LA TEMPERATURE ORDINAIRE . AJOUTER AU VIN 0,5 G D'ACIDE TARTRIQUE ENVIRON . RECUEILLIR 250 ML DE DISTILLAT EN DOUZE A QUINZE MINUTES .

TITRAGE

TITRER L'ACIDITE PAR LA SOUDE 0,1 N EN PRESENCE DE 2 GOUTTES DE PHENOLPHTALEINE A 1 % DANS L'ALCOOL NEUTRE , SOIT N ML LE VOLUME DE LESSIVE ALCALINE EMPLOYEE . AUSSITOT APRES LE TITRAGE ACIDIMETRIQUE , REPASSER EN MILIEU ACIDE PAR UNE GOUTTE D'ACIDE CHLORHYDRIQUE CONCENTRE , AJOUTER 2 ML D'EMPOIS D'AMIDON , UN CRISTAL D'IODURE DE POTASSIUM ET TITRER L'ANHYDRIDE SULFUREUX LIBRE PAR UNE SOLUTION D'IODE 0,01 N , SOIT N' ML LE VOLUME EMPLOYE . AJOUTER ALORS 20 ML DE SOLUTION SATUREE DE BORAX ( LA SOLUTION REDEVIENT ROSE-PALE ) , PUIS LA SOLUTION D'IODE 0,01 N JUSQU'A RECOLORATION DE L'EMPOIS D'AMIDON . SOIT N'' LE VOLUME D'IODE EMPLOYE PENDANT CE SECOND TITRAGE QUI A PERMIS DE DETERMINER L'ANHYDRIDE SULFUREUX COMBINE A L'ACETALDEHYDE .

L'ACIDITE VOLATILE EXPRIMEE EN MILLIEQUIVALENTS PAR LITRE EST EGALE A :

5 ( N - 0,1 N' - 0,05 N'' )

NOTE I

DANS LE CAS D'ECHANTILLONS STABILISES A L'ACIDITE SALICYLIQUE , L'ACIDE SALICYLIQUE ENTRAINE , MESURE PAR COLORIMETRIE A PH EGAL A 3 PLUS OU MOINS 0,5 DOIT ETRE DEFALQUE DE CE CHIFFRE .

NOTE II

DANS LE CAS DE VINS ADDITIONNES D'ACIDE SORBIQUE , IL CONVIENT DE DOSER CET ACIDE SUR UNE PETITE PARTIE DU DISTILLAT PRELEVE AVANT TOUT TITRAGE , CAR IL EST PRESQUE INTEGRALEMENT DISTILLE EN MEME TEMPS QUE L'ACIDE ACETIQUE . MESURER A L'EPROUVETTE LE VOLUME DE CE DISTILLAT ( DE 250 A 300 ML ) .

PRELEVER 0,5 ML DE DISTILLAT QUE L'ON PORTE DANS LA CUVE DE SILICE DE 1 CM D'EPAISSEUR , DESTINEE AUX MESURES SPECTROPHOTOMETRIQUES ; AJOUTER 1,5 ML DE SOLUTION A DE COMPOSITION SUIVANTE ( 17 ) :

A NAH CO3 0,5 G

A CU SO4 , 5H2O 0,001 G

A EAU Q . S . P . 1 000 ML

ABANDONNER LA CUVE A L'AIR DURANT QUELQUES MINUTES , PUIS MESURER LA DENSITE OPTIQUE A 256 NM , COMPARATIVEMENT A L'EAU , L'APPAREIL AYANT ETE ETALONNE AVEC UNE SOLUTION D'ACIDE SORBIQUE A 20 MG/L ( 18 ) DONT ON PLACE 0,5 ML DANS LA CUVE DE 1 CM AVEC 1,5 ML DE SOLUTION A .

CETTE METHODE EST VALABLE DE 10 A 300 MG D'ACIDE SORBIQUE PAR LITRE . L'ERREUR SUR CETTE MESURE EST DE 1 % ENVIRON .

UN GRAMME D'ACIDE SORBIQUE CORRESPOND A 8,92 ML N ET A 0,438 G D'ACIDE SULFURIQUE . POUR TOUT VIN ADDITIONNE DE 200 MG D'ACIDE SORBIQUE PAR LITRE , LA CORRECTION SOUSTRACTIVE A FAIRE SUBIR A L'ACIDITE VOLATILE EST DE 1,7 MILLIEQUIVALENT PAR LITRE .

2 . APPAREIL PERMETTANT LA DISTILLATION RAPIDE

LE GENERATEUR DE VAPEUR EST CONSTITUE PAR UNE CHAUDIERE EN CUIVRE DE 20 L DE CAPACITE ALIMENTEE D'UNE MANIERE CONTINUE EN EAU DE CHAUX DILUEE LIMPIDE . SON CHAUFFAGE EST ASSEZ ENERGIQUE POUR QU'ELLE DEBITE UN KG DE VAPEUR EN 12 MINUTES SOUS UNE PRESSION DE 50 CM D'EAU AU MAXIMUM .

LE BARBOTEUR ET LA COLONNE RECTIFICATRICE QUI LE SURMONTENT SONT COMPOSES , LE PREMIER PAR UN TUBE EN U DONT L'UNE DES BRANCHES EST LE TUBE D'AMENEE DE VAPEUR DE 10 MM DE DIAMETRE INTERIEUR MINIMUM RELIE A LA CONDUITE DE VAPEUR DE LA CHAUDIERE . LA DEUXIEME BRANCHE SE COMPOSE D'UNE PARTIE CYLINDRIQUE DE 26 MM DE DIAMETRE ET DE 100 MM DE HAUTEUR AU BAS DE LAQUELLE LA VAPEUR DEBOUCHE PAR UNE PLAQUE A AILETTES . A CE CYLINDRE SONT SOUDEES 2 BOULES , L'UNE DE 500 , L'AUTRE DE 1 000 ML SUPERPOSEES . LE VIN EST INTRODUIT PAR UNE TUBULURE LATERALE MUNIE D'UN BOUCHON . A LA PARTIE LA PLUS BASSE DU TUBE EN U SE TROUVE UNE OUVERTURE PAR LAQUELLE LES VINASSES SONT REJETEES A L'EGOUT A LA FIN DE L'OPERATION . PENDANT LA MARCHE , CETTE OUVERTURE EST OBTUREE PAR UN LEVIER QUI Y APPUIE UN TAMPON DE CAOUTCHOUC . LA PARTIE CYLINDRIQUE EST CHAUFFEE ELECTRIQUEMENT PAR UN RUBAN D'ACIER AU NICKEL-CHROME OU 350 W SONT DEPENSES SOUS 24 V POUR VAPORISER L'EAU AU FUR ET A MESURE DE SA CONDENSATION DANS LA COLONNE RECTIFICATRICE .

LA COLONNE RECTIFICATRICE EST UNE COLONNE A HELICE EN TOILE METALLIQUE GAUFREE EN ACIER INOXYDABLE NO 100 ET DE 80 CM DE HAUTEUR ET 20 MM DE DIAMETRE INTERIEUR .

LE REFRIGERANT EST CONSTITUE PAR UN TUBE EN ACIER INOXYDABLE REFROIDI PAR UN MANCHON D'EAU COURANTE DE FAIBLE EPAISSEUR .

CET APPAREIL PEUT ETRE MUNI DE DIFFERENTS DISPOSITIFS DE COMMANDE SIMULTANEE ET D'ENCLENCHEMENTS QUI PERMETTENT D'EVITER LES FAUSSES MANOEUVRES ET EN RENDENT LE FONCTIONNEMENT SEMI-AUTOMATIQUE , SI ON LE JUGE UTILE . DANS CET APPAREIL ON PEUT OBTENIR 250 ML DE DISTILLAT EN 4 MINUTES .

LE DOSAGE EST REALISE COMME IL A ETE DECRIT PRECEDEMMENT .

10 . ACIDITE FIXE

L'ACIDITE FIXE EST DETERMINEE PAR LA DIFFERENCE ENTRE L'ACIDITE TOTALE ET L'ACIDITE VOLATILE .

11 . ACIDE TARTRIQUE

11.1 . PRINCIPE DES METHODES

A ) METHODE DE REFERENCE

L'ACIDE TARTRIQUE , PRECIPITE SOUS FORME DE RACEMATE DE CALCIUM , EST DOSE PONDERALEMENT . CE DOSAGE PEUT ETRE COMPLETE PAR UN DOSAGE VOLUMETRIQUE DE COMPARAISON . LES CONDITIONS DE PRECIPITATION : PH , VOLUME TOTAL MIS EN OEUVRE , CONCENTRATIONS DES IONS PRECIPITANTS , SONT TELLES QUE LA PRECIPITATION DU RACEMATE DE CALCIUM EST TOTALE TANDIS QUE LE TARTRATE GAUCHE DE CALCIUM DEMEURE EN SOLUTION .

LORSQUE LE VIN A ETE ADDITIONNE D'ACIDE METATARTRIQUE , CELUI-CI DOIT ETRE AU PREALABLE HYDROLYSE .

B ) METHODE USUELLE

L'ACIDE TARTRIQUE , ISOLE A L'AIDE D'UNE COLONNE ECHANGEUSE D'ANIONS , EST DOSE COLORIMETRIQUEMENT DANS L'ELUAT GRACE A LA COLORATION ROUGE QU'IL DONNE AVEC L'ACIDE VANADIQUE . CET ELUAT CONTIENT AUSSI LES ACIDES LACTIQUE ET MALIQUE QUI NE SONT PAS GENANTS .

EXPRESSION DES RESULTATS

LA QUANTITE D'ACIDE TARTRIQUE SERA EXPRIMEE EN MILLIEQUIVALENTS PAR LITRE ET EN GRAMMES D'ACIDE TARTRIQUE PAR LITRE . PRECISION DE LA MESURE : 0,5 MILLIEQUIVALENT PAR LITRE .

11.2 . METHODE DE REFERENCE

REACTIFS

- SOLUTION D'ACETATE DE CALCIUM CONTENANT 10 G/L DE CALCIUM :

CARBONATE DE CALCIUM PUR : 25 G ,

ACIDE ACETIQUE CRISTALLISABLE : 40 ML ,

EAU , Q . S . P . : 1 L .

- RACEMATE DE CALCIUM CRISTALLISE :

DANS UN VASE CYLINDRIQUE DE 400 ML , INTRODUIRE 20 ML D'UNE SOLUTION D'ACIDE TARTRIQUE DROIT A 5 G/L , 20 ML D'UNE SOLUTION DE TARTRATE GAUCHE D'AMMONIUM A 6,126 G/L ET 6 ML DE LA SOLUTION D'ACETATE DE CALCIUM A 10 G/L DE CALCIUM .

LAISSER PRECIPITER PENDANT 2 HEURES . RECUEILLIR LE PRECIPITE SUR UN CREUSET FILTRANT DE POROSITE NO 4 , LE LAVER A 3 REPRISES AVEC 30 ML ENVIRON D'EAU DISTILLEE . SECHER A L'ETUVE A 70* C JUSQU'A POIDS CONSTANT . AVEC LES QUANTITES DE REACTIF MISES EN OEUVRE , ON OBTIENT ENVIRON 340 MG DE RACEMATE DE CALCIUM CRISTALLISE . CONSERVER EN FLACON BOUCHE .

- LIQUEUR DE PRECIPITATION ( PH : 4,75 ) :

TARTRATE GAUCHE D'AMMONIUM : 150 MG ,

SOLUTION D'ACETATE DE CALCIUM A 10 G DE CALCIUM PAR LITRE : 8,8 ML ,

EAU , Q . S . P . : 1 L .

DISSOUDRE LE TARTRATE GAUCHE D'AMMONIUM DANS 900 ML D'EAU ; AJOUTER 8,8 ML DE SOLUTION D'ACETATE DE CALCIUM ET PORTER AU LITRE . LE RACEMATE DE CALCIUM ETANT LEGEREMENT SOLUBLE DANS CETTE LIQUEUR , IL CONVIENT D'Y INTRODUIRE 5 MG DE RACEMATE DE CALCIUM PAR LITRE , DE SOUMETTRE A L'AGITATION PENDANT 12 HEURES ET DE FILTRER .

MODE OPERATOIRE

DANS UN VASE CYLINDRIQUE DE 600 ML , PLACER 500 ML DE LIQUEUR DE PRECIPITATION ET 10 ML DE VIN . MELANGER EN FROTTANT LES PAROIS DU VASE AVEC L'EXTREMITE D'UNE BAGUETTE DE VERRE . LAISSER PRECIPITER PENDANT 12 HEURES ( 1 NUIT ) .

FILTRER SUR CREUSET FILTRANT DE POROSITE NO 4 , TARE ET DISPOSE SUR UNE FIOLE A VIDE PROPRE , EN ENTRAINANT LE PRECIPITE . RINCER LE VASE OU S'EST EFFECTUEE LA PRECIPITATION AVEC LE FILTRAT ET ENTRAINER LES DERNIERES PARTICULES DE PRECIPITE .

SECHER A L'ETUVE A 70* C JUSQU'A POIDS CONSTANT . PESER : SOIT P LE POIDS DE RACEMATE DE CALCIUM , CAC4O6H4 CRISTALLISE AVEC 4 MOLECULES D'EAU .

CAS DES VINS ADDITIONNES D'ACIDE METATARTRIQUE

LORSQU'ON A AFFAIRE A UN VIN ADDITIONNE D'ACIDE METATARTRIQUE OU QUE L'ON SOUPCONNE CETTE ADDITION , PROCEDER A L'HYDROLYSE DE CET ACIDE DANS LES CONDITIONS SUIVANTES .

DANS UNE FIOLE CONIQUE DE 50 ML , PLACER 10 ML DE VIN ET 0,4 ML D'ACIDE ACETIQUE PUR . FERMER LA FIOLE PAR UN BOUCHON MUNI D'UN CRACHOIR ET PORTER A EBULLITION PENDANT 30 MINUTES . APRES REFROIDISSEMENT , TRANSVASER LE LIQUIDE CONTENU DANS LA FIOLE CONIQUE DANS UN VASE CYLINDRIQUE ; RINCER LA FIOLE 2 FOIS PAR 5 ML D'EAU ET CONTINUER COMME IL EST INDIQUE DANS LE MODE OPERATOIRE CI-DESSUS .

L'ACIDE METATARTRIQUE EST COMPTE COMME ACIDE TARTRIQUE DANS LE RESULTAT DU DOSAGE .

CALCUL ET EXPRESSION DES RESULTATS

UNE MOLECULE DE RACEMATE DE CALCIUM CORRESPOND A UNE DEMI-MOLECULE D'ACIDE TARTRIQUE DROIT DU VIN .

LA QUANTITE D'ACIDE TARTRIQUE PAR LITRE DE VIN EST EGALE A :

- 384,5 P EXPRIMEE EN MILLIEQUIVALENTS ,

- 28,84 P EXPRIMEE EN GRAMMES D'ACIDE TARTRIQUE ,

- 36,15 P EXPRIMEE EN GRAMMES DE TARTRATE ACIDE DE POTASSIUM .

DOSAGE VOLUMETRIQUE DE COMPARAISON

REACTIFS

- ACIDE CHLORHYDRIQUE DILUE 1 : 5 V/V ( ENVIRON 82 G/L ) ,

- SOLUTION D'EDTA 0,05 M EDTA ( SEL DISODIQUE BIHYDRATE DE L'ACIDE ETHYLENEDIAMINETETRACETIQUE OU COMPLEXON III ) : 18,61 G , EAU DISTILLEE Q . S . P . : 1 L ,

- SOLUTION D'HYDROXYDE DE SODIUM A 40 % ( P/V ) :

HYDROXYDE DE SODIUM PUR : 40 G ,

EAU DISTILLEE Q . S . P . : 100 ML ,

- INDICATEUR A L'ACIDE CALCONE-CARBONIQUE :

ACIDE CALCONE CARBONIQUE OU ACIDE 2-HYDROXY-4-SULFO-1-NAPHTYLAZO-3-NAPHTOIQUE : 1 G ,

SULFATE DE SODIUM ANHYDRE : 100 G .

MODE OPERATOIRE

LE PRECIPITE DE RACEMATE DE CALCIUM CONTENU DANS LE CREUSET EST DISSOUS , APRES PESEE , DANS 10 ML D'ACIDE CHLORHYDRIQUE DILUE .

LAVER LE CREUSET FILTRANT AVEC 50 ML D'EAU DISTILLEE .

AJOUTER 5 ML DE SOLUTION D'HYDROXYDE DE SODIUM 40 % ET 30 MG D'INDICATEUR . TITRER PAR L'EDTA 0,05 M . SOIT N LE NOMBRE DE MILLILITRES VERSES .

CALCUL ET EXPRESSION DES RESULTATS

LA QUANTITE D'ACIDE TARTRIQUE PAR LITRE DE VIN EST EGALE A :

5 N EXPRIMEE EN MILLIEQUIVALENTS ,

0,375 N EXPRIMEE EN GRAMMES D'ACIDE TARTRIQUE ,

0,470 N EXPRIMEE EN GRAMMES DE TARTRATE ACIDE DE POTASSIUM .

11.3 . METHODE USUELLE

SOLUTIONS

1 . POUR LE TRAITEMENT PRELIMINAIRE DU VIN :

- ECHANGEUR D'ANIONS DE FORTE BASICITE III DE MERCK . L'ECHANGEUR DOIT SE TROUVER SOUS LA FORME ACETATE . POUR CE FAIRE , LE CONSERVER AU MOINS UNE JOURNEE SOUS L'ACIDE ACETIQUE A 30 % . IL EST TOUTEFOIS PREFERABLE D'EN CONSTITUER UNE RESERVE PLUS IMPORTANTE QU'ON MAINTIENDRA SOUS L'ACIDE ACETIQUE A 30 % ( VERSER 200 ML D'ACIDE ACETIQUE A 30 % SUR ENVIRON 100 G D'ECHANGEUR ) ,

- ACIDE ACETIQUE A 30 % . INTRODUIRE 300 ML D'ACIDE ACETIQUE CRISTALLISABLE DANS UN FLACON ; COMPLETER AU LITRE AVEC DE L'EAU ,

- ACIDE ACETIQUE A 0,5 % . INTRODUIRE 5 ML D'ACIDE ACETIQUE CRISTALLISABLE DANS UN FLACON PUIS COMPLETER AU LITRE AVEC DE L'EAU ,

- SOLUTION DE SULFATE DE SODIUM A 7,1 % ( 0,5 M ) . L'ELUTION EXIGE UNE RESERVE IMPORTANTE DE CE REACTIF : FAIRE DISSOUDRE DANS L'EAU 355 G DE SULFATE DE SODIUM ANHYDRE ( NA2SO4 ) PUIS COMPLETER AVEC DE L'EAU AU VOLUME TOTAL DE 5 L .

2 . POUR LE DOSAGE DE L'ACIDE TARTRIQUE :

- REACTIF VANADIQUE .

FAIRE DISSOUDRE 10 G DE METAVANADATE D'AMMONIUM DANS 150 ML DE SOLUTION D'HYDROXYDE DE SODIUM N . TRANSVASER CETTE SOLUTION DANS UN BALLON JAUGE DE 500 ML , AJOUTER 200 ML D'UNE SOLUTION D'ACETATE DE SODIUM A 27 % . PORTER A 500 ML AVEC DE L'EAU ,

- SOLUTION TITREE DE H2SO4 2N ,

- SOLUTION TITREE DE H2SO4 0,1N ,

- SOLUTION 0,05 M D'ACIDE PERIODIQUE ( 0,1 N ) .

DANS UN BALLON JAUGE DE 1 L , INTRODUIRE 10,696 G DE PERIODATE DE SODIUM , 50 ML D'ACIDE SULFURIQUE N ET COMPLETER AU LITRE AVEC DE L'EAU ,

- SOLUTION DE GLYCEROL A 10 % .

PESER 10 G DE GLYCEROL TRES PUR BIDISTILLE ET LES PORTER A 100 ML AVEC DE L'EAU DISTILLE ,

- SOLUTION DE SULFATE DE SODIUM A 7,1 % ( 0,5 M ) .

FAIRE DISSOUDRE 71 G DE SULFATE DE SODIUM ANHYDRE DANS DE L'EAU DISTILLEE . PORTER A 1 L ,

- SOLUTION D'ACIDE TARTRIQUE PUR A 1 G/L :

ACIDE TARTRIQUE : 0,500 G ,

SOLUTION D'HYDROXYDE DE SODIUM N : 6,66 ML ,

SOLUTION DE SULFATE DE SODIUM A 7,1 % Q . S . P . : 500 ML .

MODE OPERATOIRE

PREPARATION DE LA COLONNE D'ECHANGEURS D'IONS

UN TUBE EN VERRE DE 10 - 11 MM DE DIAMETRE INTERIEUR ET D'ENVIRON 300 MM DE LONGUEUR EST MUNI A SON EXTREMITE D'UN ROBINET A ECOULEMENT AU MOYEN D'UN BOUCHON PERCE EN CAOUTCHOUC . LE TUBE EN VERRE DU ROBINET NE DOIT PAS DEPASSER LA SURFACE INTERIEURE DU BOUCHON AFIN D'EVITER TOUT ESPACE MORT .

RECOUVRIR LE BOUCHON EN CAOUTCHOUC D'UN TAMPON DE COTON DE VERRE D'UNE HAUTEUR D'ENVIRON 2 - 3 MM , REMPLIR LE TUBE AVEC DE L'EAU QU'ON LAISSERA ECOULER JUSQU'A ENVIRON 5 MM AU-DESSUS DU COTON DE VERRE . REMPLIR LE TUBE AVEC ENVIRON 10 ML DE SUSPENSION D'ECHANGEUR D'IONS SOUS SA FORME ACETATE , EN EVITANT LES BULLES D'AIR . POUR CE FAIRE , METTRE EN SUSPENSION APRES AGITATION L'ECHANGEUR CONSERVE SOUS L'ACIDE ACETIQUE A 30 % ET LE VERSER RAPIDEMENT DANS LE TUBE AU MOYEN D'UN ENTONNOIR . LAISSER DEPOSER L'ECHANGEUR D'IONS . POUSSER UN BOUCHON DE COTON DE VERRE A TRAVERS LE LIQUIDE AU MOYEN D'UNE BAGUETTE EN VERRE JUSQU'A LA SURFACE DE L'ECHANGEUR DEPOSE . ON EVITE AINSI QU'AU COURS DES LAVAGES ULTERIEURS , L'ECHANGEUR DEPOSE SOIT REMIS EN SUSPENSION .

L'ECHANGEUR NE PEUT SERVIR QU'UNE SEULE FOIS .

POUR LE DOSAGE SUIVANT , L'ELIMINATION DU VIEIL ECHANGEUR EST EFFECTUE TRES SIMPLEMENT EN RELIANT LE ROBINET OUVERT A UN TUYAU BRANCHE SUR LA CONDUITE D'EAU . LA PRESSION D'EAU DE LA CONDUITE CHASSERA TOUT LE CONTENU SAUF LE TAMPON DE COTON DE VERRE DU BAS QUI RESTE HABITUELLEMENT EN PLACE .

ISOLEMENT DE L'ACIDE TARTRIQUE AU MOYEN DES ECHANGEURS D'IONS

LE ROBINET D'ECOULEMENT ETANT GRAND OUVERT , LAISSER S'ECOULER L'ACIDE ACETIQUE A 30 % JUSQU'A ENVIRON 2 - 3 MM AU-DESSUS DU TAMPON DE COTON DE VERRE DU HAUT . AJOUTER ALORS ENVIRON 10 ML D'ACIDE ACETIQUE A 0,5 % ET MARQUER AU CRAYON GRAS L'EMPLACEMENT DU NIVEAU DU LIQUIDE . LE ROBINET ETANT GRAND OUVERT , LAISSER ECOULER A NOUVEAU LE LIQUIDE JUSQU'A 2 - 3 MM AU-DESSUS DU TAMPON DE COTON DE VERRE SUPERIEUR . RECOMMENCER ENCORE 4 FOIS CETTE OPERATION DE LAVAGE AVEC ENVIRON 10 ML D'ACIDE ACETIQUE A 0,5 % , LA COLONNE ETANT REMPLIE CHAQUE FOIS JUSQU'AU TRAIT DE REPERE .

APRES LE DERNIER LAVAGE , LE ROBINET ETANT FERME , ON VERSE SUR L'ECHANGEUR 10 ML DE VIN OU DE MOUT . ( LA TENEUR EN SUCRE , EN ALCOOL , EN MATIERES COLORANTES OU EN TANINS N'EST PAS A PRENDRE EN CONSIDERATION . )

LAISSER ECOULER LE VIN GOUTTE A GOUTTE , DE FACON A NE PAS DEPASSER UN DEBIT DE 1 A 1,5 GOUTTE PAR SECONDE ( CE QUI CORRESPOND A UN ECOULEMENT DE 25 A 30 ML EN 10 MINUTES ) EN ARRETANT L'ECOULEMENT JUSTE AU-DESSUS DU NIVEAU DU TAMPON DE COTON DE VERRE DU HAUT . REMPLIR DE NOUVEAU LE TUBE AVEC DE L'ACIDE ACETIQUE A 0,5 % JUSQU'AU TRAIT DE REPERE . LAISSER S'ECOULER AU MEME RYTHME QUE PRECEDEMMENT ET LAVER ENSUITE ENCORE 7 FOIS DE LA MEME FACON AVEC CHAQUE FOIS 10 ML D'EAU . IL EST RECOMMANDE D'EFFECTUER LES LAVAGES A L'EAU AU MOYEN D'UNE PISSETTE A MAIN EN ARROSANT LES PAROIS DU TUBE JUSQU'AU TRAIT DE REPERE .

AU DERNIER LAVAGE , FERMER LE ROBINET DES QUE LE NIVEAU DU LIQUIDE SE TROUVE UN PEU AU-DESSOUS DU TAMPON DE COTON DE VERRE DU HAUT .

UTILISER ENSUITE COMME BALLON RECEPTEUR UNE FIOLE JAUGEE DE 100 ML . ELUER LES ACIDES FIXES SUR L'ECHANGEUR A L'AIDE DE LA SOLUTION DE SULFATE DE SODIUM 0,5 M JUSQU'A AFFLEUREMENT AU TRAIT DE JAUGE . POUR CE FAIRE , LE DISPOSITIF PRATIQUE SUIVANT POURRA ETRE UTILISE . UN FLACON A TUBULURE REMPLI DE LA SOLUTION 0,5 M DE SULFATE DE SODIUM EST RELIE PAR SA TUBULURE INFERIEURE AVEC LE TUBE ECHANGEUR AU MOYEN D'UN TUYAU EN CAOUTCHOUC ( AVEC UNE PINCE A VIS REGLABLE , UN TUBE EFFILE ET UN BOUCHON EN CAOUTCHOUC ) . LES DEUX APPAREILS ETANT AINSI RELIES , OUVRIR LA PINCE A VIS , SOULEVER UN PEU LE BOUCHON EN CAOUTCHOUC POUR PERMETTRE L'ECOULEMENT DE LA SOLUTION DE SULFATE DE SODIUM JUSQU'A EMPLISSAGE DU TUBE CONTENANT L'ECHANGEUR SUR UNE HAUTEUR D'ENVIRON 10 CM , LA LIAISON ENTRE LES APPAREILS ETANT ALORS DEFINITIVEMENT ET HERMETIQUEMENT ETABLIE . EN OUVRANT LE ROBINET , LA SOLUTION DE SULFATE DE SODIUM S'ECOULE PAR LE BAS A LA MEME ALLURE QUE LE TUBE SE REMPLIT . ON REGLE L'ECOULEMENT AU RYTHME DE 2 A 3 GOUTTES PAR SECONDE , EN ABANDONNANT LE SYSTEME A LUI-MEME JUSQU'A CE QUE LE BALLON RECEPTEUR SOIT REMPLI JUSQU'A SON TRAIT DE JAUGE .

DOSAGE DE L'ACIDE TARTRIQUE

DANS DEUX FIOLES CONIQUES A ET B , DE 100 ML , INTRODUIRE 20 ML D'ELUAT .

LA FIOLE A SERT A LA MESURE , LA FIOLE B , DANS LAQUELLE L'ACIDE TARTRIQUE EST DETRUIT PAR L'ACIDE PERIODIQUE , CONSTITUE LE TEMOIN .

INTRODUIRE DANS LA FIOLE A 2 ML DE H2SO4 2 N , 5 ML DE H2SO4 0,1 N ET 1 ML DE GLYCEROL A 10 % .

DANS LA FIOLE B , INTRODUIRE 2 ML DE H2SO4 2 N , 5 ML D'ACIDE PERIODIQUE 0,05 M ; ATTENDRE 15 MINUTES ; AJOUTER 1 ML DE SOLUTION DE GLYCEROL A 10 % POUR DETRUIRE L'EXCES D'ACIDE PERIODIQUE . ATTENDRE 2 MINUTES .

VERSER ALORS , EN AGITANT , D'ABORD DANS LA FIOLE B , PUIS AUSSITOT APRES DANS LA FIOLE A , 5 ML DE REACTIF VANADIQUE . DECLENCHER IMMEDIATEMENT UN CHROMOMETRE ET INTRODUIRE LE CONTENU DES FIOLES A ET B DANS LES CUVES A FACES PARALLELES DE 10 MM D'EPAISSEUR DU SPECTROPHOTOMETRE . AU BOUT DE 1 MINUTE ET 30 SECONDES , ON MESURE LA DENSITE OPTIQUE A 490 NANOMETRES DU LIQUIDE PROVENANT DE LA FIOLE A ( MESURE ) APRES AVOIR REGLE L'APPAREIL POUR OBTENIR LA TRANSMISSION 100 % AVEC LA CUVE CONTENANT LE LIQUIDE TEMOIN ( FIOLE B ) .

ETABLISSEMENT DE LA COURBE D'ETALONNAGE

PRELEVER 10 , 20 , 30 , 40 ET 50 ML DE LA SOLUTION D'ACIDE TARTRIQUE A 1 G/L DONT LA PREPARATION EST DECRITE A LA PAGE 51 .

LES INTRODUIRE DANS DES FIOLES JAUGEES DE 100 ML ET COMPLETER AVEC LA SOLUTION DE SULFATE DE SODIUM A 7,1 % JUSQU'AU TRAIT DE JAUGE . ON OBTIENT AINSI DES SOLUTIONS QUI CORRESPONDENT A DES ELUATS DE VINS CONTENANT 1 , 2 , 3 , 4 ET 5 G/L D'ACIDE TARTRIQUE .

DANS DEUX FIOLES CONIQUES A ET B DE 100 ML , PRELEVER 20 ML DE CHACUNE DES SOLUTIONS TITREES D'ACIDE TARTRIQUE ET LES TRAITER COMME IL A ETE DECRIT CI-DESSUS POUR L'ELUAT DE VIN .

LA REPRESENTATION GRAPHIQUE DES DENSITES OPTIQUES DE CES SOLUTIONS EN FONCTION DE LA TENEUR EN ACIDE TARTRIQUE EST UNE DROITE QUI S'INCURVE LEGEREMENT VERS LE POINT ZERO . AUSSI EST-IL RECOMMANDE DE PRECISER DAVANTAGE CETTE PARTIE DE LA COURBE EN SOUMETTANT A LA MESURE DES SOLUTIONS CONTENANT 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4 ; 0,5 ; 0,6 ; 0,7 ; 0,8 ; 0,9 ; 1 G/L D'ACIDE TARTRIQUE .

12 . ACIDE CITRIQUE

METHODE UNIQUE

12.1 . PRINCIPE

L'ACIDE CITRIQUE EST PRECIPITE PAR L'ION BARYUM EN MILIEU HYDROALCOOLIQUE ET ALCALIN . APRES DECOLORATION DE LA SOLUTION AQUEUSE DU PRECIPITE BARYTIQUE PAR LE CHARBON ACTIF , OU L'OXYDE PAR L'ACETATE DE PLOMB IV , IL SE FORME EN PRESENCE D'ACIDE DIAZOSULFANILIQUE UN COMPOSE JAUNE QUE L'ON DOSE COLORIMETRIQUEMENT A 420 NM .

12.2 . REACTIFS ( 19 )

- AMMONIAQUE CONCENTREE : * = 0,910 ,

- SOLUTION DE CHLORURE DE BARYUM A 20 % : FAIRE DISSOUDRE 20 G DE CHLORURE DE BARYUM , BACL2 , 2H2O POUR ANALYSE DANS DE L'EAU DISTILLEE ; PORTER A 100 ML ,

- LIQUEUR DE LAVAGE : MELANGER 140 ML D'EAU AVEC 300 ML D'ALCOOL A 96 % VOL ,

- SOLUTION DE SULFATE DE SODIUM A 7,1 % : FAIRE DISSOUDRE 71 G DE SULFATE DE SODIUM ANHYDRE POUR ANALYSE DANS DE L'EAU ET PORTER A 1 L ,

- CHARBON ACTIF ,

- SOLUTION D'ACETATE DE SODIUM A 27 % : FAIRE DISSOUDRE 270 G D'ACETATE DE SODIUM ANHYDRE POUR ANALYSE DANS DE L'EAU ET PORTER A 1 L ,

- SOLUTION DE NITRITE DE SODIUM A 2 % : FAIRE DISSOUDRE 2 G DE NITRITE DE SODIUM CRISTALLISE POUR ANALYSE DANS DE L'EAU ET PORTER A 100 ML ( CETTE SOLUTION SE CONSERVE LONGTEMPS EN FLACONS BRUNS ) ,

- SOLUTION D'ACIDE SULFANILIQUE : FAIRE DISSOUDRE 1,5 G D'ACIDE SULFANILIQUE DANS 50 ML D'ACIDE ACETIQ