DIRECTIVE DU CONSEIL du 17 février 1981 modifiant l'annexe II partie 2 de la directive 72/276/CEE concernant le rapprochement des législations des États membres relatives à certaines méthodes d'analyse quantitative de mélanges binaires de fibres textiles (81/75/CEE)

LE CONSEIL DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES,

vu le traité instituant la Communauté économique européenne, et notamment son article 100,

vu la proposition de la Commission (1),

vu l'avis de l'Assemblée (2),

vu l'avis du Comité économique et social (3),

considérant que la directive 71/307/CEE du Conseil, du 26 juillet 1971, concernant le rapprochement des législations des États membres relatives aux dénominations textiles (4), prévoit l'étiquetage obligatoire de la composition en fibres des produits textiles;

considérant que, en application de l'article 13 de la directive 71/307/CEE, la directive 72/276/CEE du Conseil, du 17 juillet 1972, concernant le rapprochement des législations des États membres relatives à certaines méthodes d'analyse quantitative de mélanges binaires de fibres textiles (5) établit treize méthodes uniformes d'analyse relatives à la plupart des produits textiles composés de mélanges binaires et existant sur le marché;

considérant que les produits textiles composés de polypropylène et certaines autres fibres ainsi que les produits composés de chlorofibres à base d'homopolymère de chlorure de vinyle et certaines autres fibres, également assujettis à l'obligation d'étiquetage prévue à la directive 71/307/CEE, ne sont pas couverts par la directive 72/276/CEE ; qu'il convient dès lors d'établir les méthodes uniformes d'analyse applicables à ces produits,

A ARRÊTÉ LA PRÉSENTE DIRECTIVE:

Article premier

Les méthodes particulières no 14 et no 15 prévues dans l'annexe de la présente directive sont ajoutées à l'annexe II partie 2 de la directive 72/276/CEE.

Article 2

1. Les États membres mettent en vigueur les dispositions nécessaires pour se conformer à la présente directive dans un délai d'un an à compter de sa notification. Ils en informent immédiatement la Commission.

2. Dès la notification de la présente directive, les États membres veillent à informer la Commission en temps utile pour lui permettre de présenter ses observations, de tout projet de dispositions d'ordre législatif, réglementaire ou administratif qu'ils envisagent d'adopter dans le domaine régi par la présente directive.

Article 3

Les États membres sont destinataires de la présente directive.

Fait à Bruxelles, le 17 février 1981.

Par le Conseil

Le président

D.F. van der MEI

(1) JO no C 283 du 13.11.1979, p. 4. (2) JO no C 117 du 12.5.1980, p. 80. (3) JO no C 113 du 7.5.1980, p. 35. (4) JO no L 185 du 16.8.1971, p. 16. (5) JO no L 173 du 31.7.1972, p. 1.

ANNEXE MÉTHODES D'ANALYSE QUANTITATIVE DE CERTAINS MÉLANGES BINAIRES DE FIBRES TEXTILES

MÉTHODE No 14 POLYPROPYLÈNE ET CERTAINES AUTRES FIBRES (Méthode au xylène)

1. CHAMP D'APPLICATION

Cette méthode s'applique, après élimination des matières non fibreuses, aux mélanges binaires de fibres 1) polypropylène (31) avec

2) laine (1), poils d'animaux (2 et 3), soie (4), coton (5), acétate (17), cupro (19), modal (20), triacétate (22), viscose (23), acrylique (24), «polyamide» ou «nylon» (28), polyester (29) et verre textile (38).

2. PRINCIPE

La fibre de polypropylène est dissoute à partir d'une masse connue du mélange à l'état sec par dissolution dans le xylène à l'ébullition. Le résidu est recueilli, lavé, séché et pesé ; sa masse, corrigée si nécessaire, est exprimée en pourcentage de la masse du mélange à l'état sec. La proportion de polypropylène est obtenue par différence.

3. APPAREILLAGE ET RÉACTIFS (autres que ceux mentionnés dans les généralités) 3.1. Appareillage i) Fioles coniqes, d'au moins 200 ml, munies d'un bouchon rodé;

ii) réfrigérant à reflux (adapté à des liquides à point d'ébullition élevé), à rodage adaptable aux fioles coniques i).

3.2. Réactif

Xylène distillant entre 137 et 142 ºC.

Note

Ce réactif est très inflammable et donne des vapeurs toxiques. Des précautions doivent être prises lors de son utilisation.

4. MODE OPÉRATOIRE

Appliquer la procédure décrite dans les généralités, puis procéder de la façon suivante.

À la prise d'essai placée dans la fiole conique (3.1.i) ajouter 100 ml de xylène (3.2.) par gramme de prise d'essai. Mettre en place le réfrigérant (3.1.ii), porter à l'ébullition qui sera maintenue pendant 3 minutes. Décanter immédiatement le liquide chaud sur le creuset en verre fritté taré (voir note 1). Répéter ce traitement deux autres fois en utilisant à chaque fois 50 ml de solvant frais.

Laver le résidu resté dans la fiole successivement par 30 ml de xylène bouillant (deux fois), puis à deux reprises par 75 ml à chaque fois d'éther de pétrole (I.3.2.1 des généralités). Après le second lavage par l'éther de pétrole, filtrer le contenu de la fiole à travers le creuset filtrant et transférer les fibres résiduelles dans le creuset à l'aide d'une petite quantité supplémentaire d'éther de pétrole. Faire évaporer complètement le solvant. Sécher le creuset et le résidu, les refroidir et les peser.

Notes 1) Le creuset filtrant sur lequel on décante le xylène doit être préchauffé.

2) Après les opérations au xylène bouillant, veiller à ce que la fiole contenant le résidu soit suffisamment refroidie avant d'y introduire l'éther de pétrole.

3) Afin d'atténuer pour les manipulateurs les dangers d'inflammabilité et de toxicité, des appareils d'extraction à chaud et modes opératoires appropriés, donnant des résultats identiques, peuvent être utilisés (1).

5. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS

Calculer les résultats de la façon décrite dans les généralités. La valeur de d est de 1,00.

6. PRÉCISION DE LA MÉTHODE

Sur un mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des résultats obtenus selon cette méthode ne dépassent pas ± 1 pour un seuil de confiance de 95 %.

MÉTHODE No 15 CHLOROFIBRES (À BASE D'HOMOPOLYMÈRE DE CHLORURE DE VINYLE) ET CERTAINES AUTRES FIBRES (Méthode à l'acide sulfurique concentré)

1. CHAMP D'APPLICATION

Cette méthode s'applique, après élimination des matières non fibreuses, aux mélanges binaires de:

1. chlorofibres (25) à base d'homopolymère de chlorure de vinyle (surchloré ou non)

avec

2. coton (5), acétate (17), cupro (19), modal (20), triacétate (22), viscose (23), certains acryliques (24), certains modacryliques (27), «polyamide» ou «nylon» (28) et polyester (29).

Les modacryliques concernés sont ceux qui donnent une solution limpide par immersion dans l'acide sulfurique concentré (d20 = 1,84 g/ml).

Cette méthode peut être utilisée notamment en lieu et place des méthoes no 8 et no 9.

2. PRINCIPE

Les fibres mentionnées sous le point 2 du paragraphe 1 sont éliminées d'une masse connue du mélange à l'état sec par dissolution dans l'acide sulfurique concentré (d20 = 1,84 g/ml). Le résidu, constitué de la chlorofibre, est recueilli, lavé, séché et pesé ; sa masse, corrigée si nécessaire, est exprimée en pourcentage de la masse du mélange à l'état sec. La proportion du second constituant est obtenue par différence.

3. APPAREILLAGE ET RÉACTIFS (autres que ceux mentionnés dans les généralités). 3.1. Appareillage i) Fioles coniques, capacité minimale 200 ml, à bouchon rodé.

ii) Baguette de verre, à bout aplati.

(1) Voir, par exemple, l'appareillage décrit dans Melliand Textilberichte 56 (1975) pp. 643-645. 3.2. Réactifs i) Acide sulfurique, concentré (d20 = 1,84 g/ml).

ii) Acide sulfurique, solution aqueuse, environ 50 % (m/m) d'acide sulfurique.

Pour préparer ce réactif, ajouter avec précaution et en refroidissant 400 ml d'acide sulfurique (d20 = 1,84 g/ml) à 500 ml d'eau. Lorsque la solution a été refroidie à la température ambiante, porter à 1 litre avec de l'eau.

iii) Ammoniaque, solution diluée.

Diluer avec de l'eau distillée 60 ml d'une solution d'ammoniaque concentrée (d20 = 0,880 g/ml) pour obtenir 1 l.

4. MODE OPÉRATOIRE

Appliquer la procédure décrite dans les généralités, puis procéder de la façon suivante:

À la prise d'essai placée dans la fiole [3.1.i)] ajouter 100 ml d'acide sulfurique [3.2.i)] par gramme de prise d'essai.

Abandonner 10 minutes à température ambiante, en agitant de temps à autre la prise d'essai à l'aide de la baguette de verre. S'il s'agit d'un tissu ou d'un tricot, le coincer entre la paroi et la baguette de verre et exercer à l'aide de la baguette une légère pression de façon à séparer la matière dissoute par l'acide sulfurique.

Décanter le liquide sur le creuset de verre fritté taré. Ajouter à nouveau, dans la fiole, 100 ml d'acide sulfurique [3.2.i)] et reprendre la même opération. Verser le contenu de la fiole sur le creuset et y entraîner le résidu fibreux en s'aidant de la baguette de verre. Au besoin ajouter un peu de l'acide sulfurique concentré [3.2.i)] dans la fiole pour entraîner les restes des fibres adhérant sur les parois. Vider le creuset par aspiration ; éliminer le filtrat de la fiole à vide ou changer de fiole, puis laver le résidu dans le creuset successivement par la solution d'acide sulfurique à 50 % [3.2.ii)], de l'eau distillée ou déionisée (I.3.2.3 des généralités), la solution d'ammoniaque [3.2.iii)], et enfin laver à fond avec de l'eau distillée ou déionisée, en vidant complètement le creuset par aspiration après chaque addition (ne pas appliquer l'aspiration au cours de l'opération de lavage, mais seulement après que le liquide se soit écoulé par gravité).

Sécher le creuset et le résidu, les refroidir et les peser.

5. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS

Calculer les résultats de la façon indiquée dans les généralités ; la valeur de d est 1,00.

6. PRÉCISION DE LA MÉTHODE

Sur un mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des résultats obtenus selon cette méthode ne dépassent pas ± 1 pour un seuil de confiance de 95 %.