++++

( 1 ) JO N L 54 DU 5 . 3 . 1979 , P . 1 .

( 2 ) JO N L 163 DU 22 . 6 . 1983 , P . 48 .

( 3 ) JO N L 212 DU 3 . 8 . 1983 , P . 1 .

( 1 ) JO N L 262 DU 27 . 9 . 1976 , P . 143 .

( 2 ) JO N L 262 DU 27 . 9 . 1976 , P . 149 .

REGLEMENT ( CEE ) N 3590/83 DE LA COMMISSION

DU 13 DECEMBRE 1983

DETERMINANT LES METHODES D'ANALYSE COMMUNAUTAIRES DE L'ALCOOL NEUTRE APPLICABLES DANS LE SECTEUR DU VIN

LA COMMISSION DES COMMUNAUTES EUROPEENNES ,

VU LE TRAITE INSTITUANT LA COMMUNAUTE ECONOMIQUE EUROPEENNE ,

VU LE REGLEMENT ( CEE ) N 337/79 DU CONSEIL , DU 5 FEVRIER 1979 , PORTANT ORGANISATION COMMUNE DU MARCHE VITI-VINICOLE ( 1 ) , MODIFIE EN DERNIER LIEU PAR LE REGLEMENT ( CEE ) N 1595/83 ( 2 ) , ET NOTAMMENT SON ARTICLE 11 PARAGRAPHE 5 , SON ARTICLE 12BIS PARAGRAPHE 5 , SON ARTICLE 15 PARAGRAPHE 9 , SON ARTICLE 39 PARAGRAPHE 8 , SON ARTICLE 40 PARAGRAPHE 6 ET SON ARTICLE 41 PARAGRAPHE 7 ,

CONSIDERANT QUE LE REGLEMENT ( CEE ) N 2179/83 DU CONSEIL , DU 25 JUILLET 1983 , ETABLISSANT LES REGLES GENERALES RELATIVES A LA DISTILLATION DES VINS ET DES SOUS-PRODUITS DE LA VINIFICATION ( 3 ) , PREVOIT QUE PAR LES DIFFERENTES DISTILLATIONS DU SECTEUR VITI-VINICOLE IL PUISSE ETRE OBTENU DE L'ALCOOL NEUTRE , TEL QUE DEFINI A L'ANNEXE DUDIT REGLEMENT SUR LA BASE DE CRITERES AFFERANT A SA COMPOSITION ; QU'AFIN D'ETRE EN MESURE DE VERIFIER LE RESPECT DE CES CRITERES , IL IMPORTE D'ARRETER DES METHODES D'ANALYSE COMMUNAUTAIRES ;

CONSIDERANT QU'IL EST OPPORTUN DE RETENIR COMME METHODES D'ANALYSE COMMUNAUTAIRES CELLES QUI BENEFICIENT D'UNE RECONNAISSANCE GENERALE ET D'ASSURER LEUR APPLICATION UNIFORME EN LES PUBLIANT DANS TOUTES LES LANGUES DE LA COMMUNAUTE ;

CONSIDERANT QU'IL Y A LIEU D'ARRETER LES MESURES TRANSITOIRES APPROPRIEES POUR TENIR COMPTE DE L'ALCOOL NEUTRE DEJA OBTENU PAR LES DISTILLATIONS DECIDEES AU TITRE DE LA CAMPAGNE 1983 / 1984 ;

CONSIDERANT QUE LES MESURES PREVUES AU PRESENT REGLEMENT SONT CONFORMES A L'AVIS DU COMITE DE GESTION DES VINS ,

A ARRETE LE PRESENT REGLEMENT :

ARTICLE PREMIER

1 . LES METHODES D'ANALYSE COMMUNAUTAIRES DE L'ALCOOL NEUTRE , TEL QUE DEFINI A L'ANNEXE DU REGLEMENT ( CEE ) N 2179/83 , FIGURENT A L'ANNEXE DU PRESENT REGLEMENT .

2 . LES METHODES D'ANALYSE VISEES AU PARAGRAPHE 1 S'APPLIQUENT A L'ALCOOL NEUTRE OBTENU , A PARTIR DE LA DATE D'ENTREE EN VIGUEUR DU PRESENT REGLEMENT , PAR LES DIFFERENTES DISTILLATIONS PREVUES PAR LE REGLEMENT ( CEE ) N 337/79 .

POUR L'ALCOOL NEUTRE OBTENU AVANT LA DATE VISEE AU PREMIER ALINEA PAR LES DISTILLATIONS DECIDEES AU TITRE DE LA CAMPAGNE VITICOLE 1983 / 1984 , CHAQUE ETAT MEMBRE UTILISE LES METHODES D'ANALYSE HABITUELLEMENT APPLIQUEES SUR SON TERRITOIRE .

ARTICLE 2

LE PRESENT REGLEMENT ENTRE EN VIGUEUR LE TROISIEME JOUR SUIVANT CELUI DE SA PUBLICATION AU JOURNAL OFFICIEL DES COMMUNAUTES EUROPEENNES .

LE PRESENT REGLEMENT EST OBLIGATOIRE DANS TOUS SES ELEMENTS ET DIRECTEMENT APPLICABLE DANS TOUT ETAT MEMBRE .

FAIT A BRUXELLES , LE 13 DECEMBRE 1983 .

PAR LA COMMISSION

POUL DALSAGER

MEMBRE DE LA COMMISSION

ANNEXE

METHODES D'ANALYSE COMMUNAUTAIRES DE L'ALCOOL NEUTRE APPLICABLES DANS LE SECTEUR DU VIN

1 . INTRODUCTION

1 . PREPARATION DE L'ECHANTILLON DESTINE A L'ANALYSE

1.1 . GENERALITES

LE VOLUME DE L'ECHANTILLON DESTINE A L'ANALYSE EN LABORATOIRE DOIT NORMALEMENT ETRE DE 1,5 L , A MOINS QU'UNE DETERMINATION SPECIFIQUE N'EXIGE LE PRELEVEMENT D'UNE PLUS GRANDE QUANTITE D'ECHANTILLON .

1.2 . PREPARATION DE L'ECHANTILLON

ON VEILLERA A HOMOGENEISER L'ECHANTILLON AVANT DE L'ANALYSER .

1.3 . CONSERVATION

L'ECHANTILLON PREPARE DEVRA TOUJOURS ETRE PLACE DANS UN RECIPIENT ETANCHE A L'AIR ET A L'HUMIDITE ET CONSERVE DANS DES CONDITIONS PERMETTANT D'EVITER TOUTE DETERIORATION : EN PARTICULIER , LES BOUCHONS DE LIEGE , CAOUTCHOUC ET PLASTIQUE NE DEVRAIENT PAS ETRE EN CONTACT DIRECT AVEC L'ALCOOL , ET L'UTILISATION DE CIRE EST EXPRESSEMENT INTERDITE .

2 . REACTIFS

2.1 . EAU

2.1.1 . CHAQUE FOIS QU'IL EST QUESTION D'UTILISER DE L'EAU POUR PREPARER UNE SOLUTION , POUR DILUER OU POUR RINCER , IL CONVIENT D'UTILISER DE L'EAU DISTILLEE OU DE L'EAU DEMINERALISEE AYANT UNE PURETE AU MOINS EQUIVALENTE .

2.1.2 . CHAQUE FOIS QU'IL EST QUESTION DE " DISSOLUTION " OU DE " DILUTION " SANS INDICATION COMPLEMENTAIRE DE REACTIF , IL S'AGIT D'UNE SOLUTION AQUESE .

2.2 . PRODUITS CHIMIQUES

SAUF SPECIFICATION CONTRAIRE , TOUS LES PRODUITS CHIMIQUES DOIVENT ETRE DE LA QUALITE REQUISE DES REACTIFS POUR ANALYSES .

3 . APPAREILLAGE

3.1 . LISTE DE L'APPAREILLAGE

LA LISTE DE L'APPAREILLAGE NE COMPORTE QUE LES APPAREILS DESTINES A UN USAGE SPECIFIQUE ET CEUX REPONDANT A UNE SPECIFICATION PARTICULIERE .

3.2 . BALANCE D'ANALYSES

ON ENTEND PAR BALANCE D'ANALYSES UNE BALANCE DE PRECISION D'UNE SENSIBILITE AU 1/10 MG OU SUPERIEURE .

4 . EXPRESSION DES RESULTANTS

4.1 . RESULTATS

LE RESULTAT MENTIONNE DANS LE RAPPORT D'ANALYSE REPRESENTE LA MOYENNE D'AU MOINS DEUX DETERMINATIONS AYANT PU ETRE REALISEES AVEC UNE REPETABILITE ( FACTEUR R ) SATISFAISANTE .

4.2 . CALCUL DES RESULTATS

SAUF SPECIFICATION CONTRAIRE , LES RESULTATS DOIVENT ETRE CALCULES EN GRAMMES PAR HECTOLITRE D'ETHANOL A 100 % VOL .

4.3 . NOMBRE DE CHIFFRES SIGNIFICATIFS

LE RESULTAT NE DEVRA PAS COMPORTER PLUS DE CHIFFRES SIGNIFICATIFS QUE NE L'AUTORISE LA PRECISION DE LA METHODE D'ANALYSE UTILISEE .

2 . METHODE N 1 : DETERMINATION DE LA TENEUR EN ALCOOL

LE TITRE ALCOOMETRIQUE VOLUMIQUE DE L'ALCOOL EST DETERMINE CONFORMEMENT AUX DISPOSITIONS NATIONALES EN VIGUEUR OU , EN CAS DE CONTESTATION , A L'AIDE D'ALCOOMETRES ET AREOMETRES DEFINIS DANS LA DIRECTIVE 76/765/CEE DU CONSEIL , DU 27 JUILLET 1976 , RELATIVE AUX ALCOOMETRES ET AREOMETRES POUR ALCOOL ( 1 ) .

LE TITRE ALCOOMETRIQUE VOLUMIQUE EST EXPRIME EN POURCENTAGE EN VOLUME CONFORMEMENT A LA DIRECTIVE 76/766/CEE DU CONSEIL , DU 27 JUILLET 1976 , CONCERNANT LE RAPPROCHEMENT DES LEGISLATIONS DES ETATS MEMBRES RELATIVES AUX TABLES ALCOOMETRIQUES ( 2 ) .

3 . METHODE N 2 : EVALUATION DE LA COULEUR ET DE LA LIMPIDITE

1 . OBJET ET CHAMP D'APPLICATION

LA METHODE PERMET D'EVALUER LA COULEUR ET LA LIMPIDITE DE L'ALCOOL NEUTRE .

2 . DEFINITION

ON ENTEND PAR COULEUR ET LIMPIDITE , LA COULEUR ET LA LIMPIDITE DETERMINEES PAR LA METHODE SPECIFIEE .

3 . PRINCIPE

LA COULEUR ET LA LIMPIDITE SONT EVALUEES VISUELLEMENT , PAR COMPARAISON AVEC DE L'EAU SUR UN FOND BLANC ET UN FOND NOIR .

4 . APPAREILLAGE

4.1 . EPROUVETTES , INCOLORES , D'AU MOINS 40 CM DE LONGUEUR .

5 . MODE OPERATOIRE

PLACER DEUX EPROUVETTES ( POINT 4 ) SUR LE FOND BLANC OU NOIR ET INTRODUIRE DANS L'UNE DES EPROUVETTES UNE QUANTITE D'ECHANTILLON CORRESPONDANT A UNE HAUTEUR D'ENVIRON 40 CM ; INTRODUIRE DE L'EAU DANS L'AUTRE EPROUVETTE JUSQU'A LA MEME HAUTEUR .

OBSERVER L'ECHANTILLON PAR LE HAUT , C'EST-A-DIRE SELON L'AXE LONGITUDINAL DE L'EPROUVETTE ET LE COMPARER AU TUBE ETALON .

6 . INTERPRETATION

EVALUER LA COULEUR ET LA LIMPIDITE DE L'ECHANTILLON EN L'OBSERVANT DE LA MANIERE DECRITE AU POINT 5 .

4 . METHODE N 3 : DETERMINATION DU TEMPS DE DECOLORATION D'UNE SOLUTION DE PERMANGANATE

1 . OBJET ET CHAMP D'APPLICATION

LA METHODE VISE A DETERMINER LE TEMPS QUE MET UN ALCOOL NEUTRE POUR DECOLORER UNE SOLUTION DE PERMANGANATE .

2 . DEFINITION

LE TEMPS DE DECOLORATION D'UNE SOLUTION DE PERMANGANATE , DETERMINE PAR LA METHODE SPECIFIEE , EST LE NOMBRE DE MINUTES NECESSAIRES POUR QUE LA COLORATION DE L'ECHANTILLON SOIT IDENTIQUE A CELLE DE L'ETALON APRES ADDITION DE 2 ML D'UNE SOLUTION DE PERMANGANATE DE POTASSIUM A 0,2 G/L A 50 ML D'ECHANTILLON .

3 . PRINCIPE

ON DETERMINE LE TEMPS NECESSAIRE POUR QUE LA TEINTE DE L'ECHANTILLON , APRES ADDITION D'UNE SOLUTION DE PERMANGANATE DE POTASSIUM , SOIT IDENTIQUE A CELLE DE L'ETALON , ET CE TEMPS EST DIT TEMPS DE DECOLORATION D'UNE SOLUTION DE PERMANGANATE .

4 . REACTIFS

4.1 . SOLUTION DE PERMANGANATE DE POTASSIUM A 0,2 G/L : LA SOLUTION DOIT ETRE PREPAREE EXTEMPORANEMENT .

4.2 . SOLUTION DE CHLORURE DE COBALT . PESER AVEC PRECISION 5,0 G DE CHLORURE DE COBALT ( II ) CRISTALLISE ( HEXAHYDRATE ) ( COCL2 , 6H2O ) ET L'INTRODUIRE DANS UNE FIOLE JAUGEE DE 100 ML ; DISSOUDRE DANS UN PEU D'EAU , AJOUTER 2,5 ML D'ACIDE CHLORHYDRIQUE CONCENTRE ET AJOUTER DE L'EAU JUSQU'AU REPERE .

4.3 . SOLUTION DE NITRATE D'URANYLE . PESER AVEC PRECISION 4,0 G DE NITRATE D'URANYLE HEXAHYDRATE ( UO2 ( NO3 ) 2 , 6H2O ) ET L'INTRODUIRE DANS UNE FIOLE JAUGEE DE 100 ML ; DISSOUDRE DANS UN PEU D'EAU , AJOUTER 2,5 ML D'ACIDE CHLORHYDRIQUE CONCENTRE ET AJOUTER DE L'EAU JUSQU'AU REPERE .

4.4 . ETALON DE COLORATION . PRELEVER A LA PIPETTE 5,0 ML DE LA SOLUTION DE CHLORURE DE COBALT ( 4.2 ) ET 7,0 ML DE LA SOLUTION DE NITRATE D'URANYLE ( 4.3 ) ET LES INTRODUIRE DANS UNE FIOLE JAUGEE DE 50 ML ; AJOUTER DE L'EAU JUSQU'AU REPERE .

5 . APPAREILLAGE

5.1 . TUBES NESSLER DE 100 ML EN VERRE TRANSPARENT INCOLORE GRADUES A 50 ML , AVEC BOUCHON DE VERRE RODE .

5.2 . PIPETTE DE 2 ML .

5.3 . THERMOMETRE POUVANT ALLER JUSQU'A 50 C GRADUE EN 0,1 OU 0,2 C .

5.4 . BALANCE POUR ANALYSES .

5.5 . BAIN THERMOSTATIQUE A 20 PLUS OU MOINS 0,5 C .

5.6 . FIOLES JAUGEES DE 50 ML ET DE 100 ML AVEC BOUCHON DE VERRE RODE .

6 . MODE OPERATOIRE

6.1 . RINCER UN TUBE A ESSAIS ( 5.1 ) AVEC L'ECHANTILLON A ANALYSER , LE REMPLIR JUSQU'AU REPERE AVEC L'ECHANTILLON ET LE PLACER DANS UN BAIN THERMOSTATIQUE ( 5.5 ) A LA TEMPERATURE CONSTANTE DE 20 C PLUS OU MOINS 0,5 C . AU BOUT DE 20 MN , RETIRER LE TUBE DU BAIN , AJOUTER 2 ML D'UNE SOLUTION DE PERMANGANATE DE POTASSIUM ( 4.1 ) A L'AIDE DE LA PIPETTE ( 5.2 ) . NOTER L'HEURE , BOUCHER IMMEDIATEMENT LE TUBE , L'AGITER VIGOUREUSEMENT ET LE PLACER A NOUVEAU DANS LE BAIN THERMOSTATIQUE .

6.2 . OBSERVER LE CHANGEMENT DE TEINTE DE LA SOLUTION ET LA COMPARER DE TEMPS EN TEINTE A CELLE D'UN SECOND TUBE , EMPLI JUSQU'AU REPERE DE L'ETALON DE COULEUR ( 4.4 ) , EN SORTANT LE TUBE DU BAIN ET EN LE PLACANT SUR UN FOND BLANC . VEILLER A NE PAS EXPOSER LA SOLUTION ANALYSEE A L'ACTION DIRECTE DES RAYONS SOLAIRES PENDANT LA DUREE DE L'ESSAI . NOTER L'HEURE A LAQUELLE LA TEINTE DE LA SOLUTION A ANALYSER EST DEVENUE IDENTIQUE A CELLE DE LA SOLUTION ETALON .

7 . EXPRESSION DES RESULTATS

7.1 . INTERPRETATION

LE TEMPS DE DECOLORATION EST LE TEMPS NECESSAIRE POUR QUE LA TEINTE DU TUBE CONTENANT L'ECHANTILLON DEVIENNE IDENTIQUE A CELLE DU TUBE CONTENANT L'ETALON .

7.2 . REPETABILITE

LA DIFFERENCE ENTRE LES TEMPS DE DECOLORATION DE DEUX ESSAIS PRATIQUES SIMULTANEMENT OU EN SUCCESSION RAPIDE SUR LE MEME ECHANTILLON PAR LE MEME ANALYSTE DANS DES CONDITIONS IDENTIQUES NE DOIT PAS EXCEDER 2 MN .

8 . NOTES

8.1 . DES TRACES DE DIOXYDE DE MANGANESE ONT UN EFFET CATALYSEUR SUR LA REACTION : S'ASSURER QUE LES PIPETTES ET TUBES NESSLER UTILISES ONT ETE SOIGNEUSEMENT NETTOYES ET QU'ILS N'ONT ETE UTILISES QU'A CET EFFET . LES NETTOYER AVEC DE L'ACIDE CHLORHYDRIQUE ET LES RINCER SOIGNEUSEMENT AVEC DE L'EAU ; LE VERRE NE DOIT PORTER AUCUNE TRACE DE COLORATION BRUNE .

8.2 . IL CONVIENT DE CONTROLER SOIGNEUSEMENT LA QUALITE DE L'EAU UTILISEE POUR PREPARER LA SOLUTION DE PERMANGANATE DILUEE ( 4.1 ) ; ELLE NE DOIT PAS ABSORBER DE PERMANGANATE . S'IL EST IMPOSSIBLE D'OBTENIR LA QUALITE REQUISE , IL CONVIENT DE FAIRE BOUILLIR DE L'EAU DISTILLEE ET D'Y AJOUTER UNE FAIBLE QUANTITE DE PERMANGANATE DE MANIERE A OBTENIR UNE TRES LEGERE COLORATION ROSE . CETTE SOLUTION DOIT ALORS ETRE REFROIDIE POUR ETRE UTILISEE POUR LA DILUTION .

8.3 . POUR CERTAINS ECHANTILLONS , LA DECOLORATION PEUT SE PRODUIRE SANS PASSER PAR LA NUANCE EXACTE DE LA SOLUTION DE REFERENCE .

8.4 . L'ESSAI AU PERMANGANATE PEUT ETRE FAUSSE SI L'ECHANTILLON D'ALCOOL UTILISE POUR L'ANALYSE N'A PAS ETE STOCKE DANS UN FLACON EN VERRE PARFAITEMENT PROPRE , FERME PAR UN BOUCHON DE VERRE RODE QUI A ETE RINCE A L'ALCOOL OU PAR UN AUTRE BOUCHON ENVELOPPE D'ETAIN OU D'ALUMINIUM .

5 . METHODE N 4 : DETERMINATION DE LA TENEUR EN ALDEHYDES

1 . OBJET ET CHAMP D'APPLICATION

LA METHODE CONSISTE A DETERMINER LA TENEUR EN ALDEHYDES DE L'ALCOOL NEUTRE , EXPRIMEE EN ACETALDEHYDE .

2 . DEFINITION

LA TENEUR EN ALDEHYDES , EXPRIMEE EN ACETALDEHYDE , EST CELLE DETERMINEE PAR LA METHODE SPECIFIEE .

3 . PRINCIPE

LA COULEUR PRISE PAR L'ECHANTILLON APRES REACTION AVEC LE REACTIF DE SCHIFF EST COMPAREE A LA COULEUR DE SOLUTIONS ETALONS AYANT UNE TENEUR CONNUE EN ACETALDEHYDE .

4 . REACTIFS

4.1 . REACTIF DE SCHIFF

DANS UNE FIOLE CONIQUE DE 3 000 ML , INTRODUIRE 1 500 ML D'EAU ET 4,500 PLUS OU MOINS 0,005 G DE CHLORHYDRATE DE P-ROSANILINE ( FUCHSINE BASIQUE ) ET DISSOUDRE EN FAISANT TOURNER LA FIOLE ; AJOUTER 9,60 PLUS OU MOINS 0,05 G DE METABISULFITE DE SODIUM ( NA2S2O5 ) , MELANGER ET LAISSER REPOSER PENDANT 5 A 10 MN ; AJOUTER ENSUITE 40 ML DE SOLUTION D'ACIDE SULFURIQUE A 3 MOL/L ; MELANGER SOIGNEUSEMENT , BOUCHER ET LAISSER REPOSER PENDANT UNE NUIT ; LE CAS ECHEANT , INTRODUIRE DU CHARBON ACTIVE POUR DECOLORER LA SOLUTION CONTENUE DANS LA FIOLE . STOCKER A L'ABRI DE LA LUMIERE DANS UNE BOUTEILLE COLOREE .

DETERMINER LA TENEUR EN ANHYDRIDE SULFUREUX DU REACTIF EN PROCEDANT COMME SUIT : DANS UNE FIOLE CONIQUE DE 250 ML , INTRODUIRE A LA PIPETTE 10 ML DE REACTIF DE SCHIFF DECOLORE , AJOUTER 200 ML D'EAU ET 5 ML DE SOLUTION D'AMIDON ; TITRER L'ANHYDRIDE SULFUREUX LIBRE A L'AIDE D'UNE SOLUTION ETALON D'IODE A 0,05 MOL/L ( 0,1 N ) JUSQU'AU VIRAGE DE L'AMIDON . LA TENEUR EN ANHYDRIDE SULFUREUX DOIT ETRE DE L'ORDRE DE 2,8 A 4,8 MILLIMOLES DE SO2 PAR 100 ML DE REACTIF DE SCHIFF ; SI LA TENEUR EN ANHYDRIDE SULFUREUX TROUVEE N'EST PAS COMPRISE ENTRE CES LIMITES , ON LA RAMENERA A UNE VALEUR ACCEPTABLE SOIT EN L'AUGMENTANT PAR ADDITION D'UNE QUANTITE ADEQUATE DE METABISULFITE DE SODIUM , SOIT EN L'ABAISSANT , ET CE EN FAISANT BARBOTER DE L'AIR DANS LE REACTIF .

4.2 . SOLUTIONS ETALONS D'ACETALDEHYDE

PESER AVEC PRECISION 1,386 PLUS OU MOINS 0,0001 G D'ALDEHYDE-AMMONIAQUE PURIFIEE ( VOIR NOTE 1 CI-APRES ) ET DISSOUDRE DANS 1 000 ML D'ETHANOL A 96 % VOL EXEMPT D'ALDEHYDES ( VOIR NOTE 2 CI-APRES ) ; LA SOLUTION AINSI OBTENUE CONTIENT 1 G D'ACETALDEHYDE/L ; LA DILUER POUR ATTEINDRE UNE CONCENTRATION DE 0,1 G D'ACETALDEHYDE/L . DILUER A NOUVEAU , DE MANIERE A OBTENIR DES SOLUTIONS ETALONS CONTENANT RESPECTIVEMENT 0,002 ; 0,003 ; 0,005 ; 0,007 ; 0,009 ET 0,01 G D'ACETALDEHYDE/L , EN AJOUTANT DE L'ETHANOL A 96 % VOL EXEMPT D'ALDEHYDES .

NOTE 1

L'ALDEHYDE-AMMONIAQUE DU COMMERCE DOIT ETRE PURIFIE COMME SUIT : DISSOUDRE 5 G D'ALDEHYDE-AMMONIAQUE DANS UNE PETITE QUANTITE D'ETHANOL ABSOLU ET PRECIPITER PAR ADDITION D'UN VOLUME DOUBLE D'OXYDE DE DIETHYL SEC . FILTRER LES CRISTAUX A TRAVERS UN ENTONNOIR DE BUCHNER , RINCER IMMEDIATEMENT AVEC DU DIETHYLETHER , PUIS SECHER PENDANT 3 A 4 HEURES DANS UN DESSICCATEUR A VIDE EN PRESENCE D'ACIDE SULFURIQUE CONCENTRE ; L'ALDEHYDE-AMMONIAQUE AINSI PURIFIEE DOIT ETRE INCOLORE ; SI TEL N'ETAIT PAS LE CAS , IL CONVIENDRAIT DE REPETER CES OPERATIONS .

NOTE 2

L'ETHANOL EXEMPT D'ALDEHYDE S'OBTIENT PAR EBULLITION DE 500 ML D'ETHANOL ABSOLU SOUS REFLUX PENDANT 2 H EN PRESENCE DE 5 G DE M-PHENYLENEDIAMINE , PUIS PAR DISTILLATION , EN ELIMINANT LES 50 PREMIERS ML DE DISTILLAT RECUEILLIS DE MEME QUE LES 50 DERNIERS ML ; ON AJUSTE LA CONCENTRATION A 96 % VOL EN AJOUTANT LA QUANTITE D'EAU APPROPRIEE , EN MELANGEANT .

5 . APPAREILLAGE

5.1 . TUBES POUR COLORIMETRIE , MUNIS D'UN BOUCHON EN VERRE RODE , DE 20 ML , PORTANT DEUX REPERES : A 10 ML ET A 14 ML .

5.2 . PIPETTE DE 5 ML .

5.3 . BAIN THERMOSTATIQUE A 20 PLUS OU MOINS 0,5 C .

5.4 . SPECTROPHOTOMETRE D'ABSORPTION EQUIPE DE CUVES DONT LE CHEMIN OPTIQUE EST COMPRIS ENTRE 10 ET 50 MM .

6 . MODE OPERATOIRE

6.1 . DANS UNE SERIE DE TUBES POUR COLORIMETRIE ( 5.1 ) , INTRODUIRE A LA PIPETTE RESPECTIVEMENT 5 ML DE L'ECHANTILLON , 5 ML DE CHACUNE DES SOLUTIONS ETALONS ( 4.2 ) ET 5 ML D'EAU A TITRE DE REFERENCE ; AJUSTER LE VOLUME DE SOLUTION DANS CHAQUE TUBE A 10 ML PAR ADDITION D'EAU ; AJOUTER ENSUITE DANS CHAQUE TUBE , JUSQU'AU REPERE 14 ML , LE REACTIF DE SCHIFF ( 4.1 ) ; BOUCHER LES TUBES , MELANGER SOIGNEUSEMENT LEUR CONTENU PAR RETOURNEMENT ( SIMULTANEMENT SI POSSIBLE ) ET LES PLACER PENDANT 20 MN DANS LE BAIN THERMOSTATIQUE ( 5.3 ) A LA TEMPERATURE CONSTANTE DE 20 PLUS OU MOINS 0,5 C .

6.2 . TRANSVASER LES SOLUTIONS DANS UNE SERIE DE CUVES D'EPAISSEUR APPROPRIEE EN AYANT SOIN DE METTRE LA SOLUTION DE REFERENCE DANS LA CUVE DE REFERENCE .

DETERMINER LA DENSITE OPTIQUE DE CHACUNE DES SOLUTIONS ETALONS AINSI QUE DE L'ECHANTILLON A 546 NM APRES 20 MN EXACTEMENT .

7 . EXPRESSION DES RESULTATS

7.1 . FORMULE ET METHODE DE CALCUL

CONSTRUIRE LE GRAPHE REPRESENTANT LES VARIATIONS DE LA DENSITE OPTIQUE EN FONCTION DE LA TENEUR EN ACETALDEHYDE ET DETERMINER SUR CE GRAPHE LA TENEUR DE L'ECHANTILLON .

LA TENEUR EN ALDEHYDES , EXPRIMEE EN G D'ACETALDEHYDE PAR HL D'ETHANOL A 100 % VOL , EST DONNEE PAR LA FORMULE :

10,000 A

T

DANS LAQUELLE :

A = TENEUR , EXPRIMEE EN G/L , EN ACETALDEHYDE DE L'ECHANTILLON , VALEUR DETERMINEE EN SE REPORTANT A LA COURBE D'ETALONNAGE .

T = TITRE ALCOOMETRIQUE VOLUMIQUE DE L'ECHANTILLON DETERMINE SELON LA METHODE N 1 .

7.2 . REPETABILITE

LA DIFFERENCE ENTRE LES RESULTATS DE DEUX DETERMINATIONS EFFECTUEES SIMULTANEMENT OU EN SUCCESSION RAPIDE PAR LE MEME ANALYSTE , SUR LE MEME ECHANTILLON , DANS DES CONDITIONS IDENTIQUES , NE DOIT PAS EXCEDER 0,1 G D'ALDEHYDE PAR HL D'ETHANOL A 100 % VOL .

6 . METHODE N 5 : DETERMINATION DE LA TENEUR EN ALCOOLS SUPERIEURS

1 . OBJET ET CHAMP D'APPLICATION

IL S'AGIT D'UNE METHODE DE DETERMINATION DE LA TENEUR EN ALCOOLS SUPERIEURS DE L'ALCOOL NEUTRE , EXPRIMEE EN METHYL-2-PROPANOL-1 .

2 . DEFINITION

LA TENEUR EN ALCOOLS SUPERIEURS , EXPRIMEE EN METHYL-2-PROPANOL-1 , EST CELLE DETERMINEE PAR LA METHODE SPECIFIEE .

3 . PRINCIPE

ON DETERMINE A 492 NM , AVEC UNE CORRECTION EN CAS DE PRESENCE D'ALDEHYDES DANS L'ECHANTILLON , LES ABSORBANCES DES COMPLEXES COLORES RESULTANT DE LA REACTION DES ALCOOLS SUPERIEURS AVEC UN ALDEHYDE AROMATIQUE DANS L'ACIDE SULFURIQUE DILUE A CHAUD ( REACTION DE KOMAROWSKY ) ET ON LES COMPARE AVEC LA COLORATION OBTENUE PAR REACTION DU METHYL-2-PROPANOL-1 DANS LES MEMES CONDITIONS .

4 . REACTIFS

4.1 . SOLUTION D'ALDEHYDE SALICYLIQUE A 1 % MASSE , PREPAREE PAR ADJONCTION D'1 G D'ALDEHYDE SALICYLIQUE A 99 G D'ETHANOL A 96 % VOL ( EXEMPT D'HUILE DE FUSEL ) .

4.2 . ACIDE SULFURIQUE CONCENTRE , DE MASSE VOLUMIQUE 1,84 G/CM3 .

4.3 . METHYL-2-PROPANOL-1 .

4.4 . SOLUTIONS ETALONS DE METHYL-2-PROPANOL 1

DILUER LE METHYL-2-PROPANOL-1 ( 4.3 ) DANS UNE SOLUTION AQUEUSE D'ETHANOL A 96 % VOL AFIN D'OBTENIR UNE SERIE DE SOLUTIONS ETALONS CONTENANT RESPECTIVEMENT 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ET 1,0 G DE METHYL-2-PROPANOL-1 PAR HL DE SOLUTION .

4.5 . SOLUTIONS ETALONS D'ACETALDEHYDE

PREPARER LES SOLUTIONS ETALONS D'ACETALDEHYDE CONFORMEMENT AU POINT 4.2 DE LA METHODE N 4 .

4.6 . ETHANOL A 96 % VOL , EXEMPT D'ALCOOLS SUPERIEURS ET D'ALDEHYDES .

5 . APPAREILLAGE

5.1 . SPECTROPHOTOMETRE PERMETTANT DE DETERMINER L'ABSORBANCE DE SOLUTIONS A 492 NM .

5.2 . CUVES DE SPECTROPHOTOMETRE DE 10 , 20 ET 50 MM D'EPAISSEUR .

5.3 . BAIN THERMOSTATIQUE A 20 PLUS OU MOINS 0,5 C .

5.4 . TUBES A ESSAI .

6 . MODE OPERATOIRE

6.1 . TENEUR EN ALDEHYDES

DETERMINER LA TENEUR DE L'ECHANTILLON EN ALDEHYDES , EXPRIMEE EN ACETALDEHYDE , PAR LA METHODE N 4 .

6.2 . COURBE D'ETALONNAGE : METHYL-2-PROPANOL-1

PRELEVER A LA PIPETTE 10 ML DE CHACUNE DES SOLUTIONS ETALONS DE METHYL-2-PROPANOL-1 ( 4.4 ) ET 10 ML D'ETHANOL ( 4.6 ) ET LES INTRODUIRE DANS DES TUBES A ESSAIS DE 50 ML MUNIS CHACUN D'UN BOUCHON EN VERRE RODE . PRELEVER A LA PIPETTE 1 ML DE SOLUTION D'ALDEHYDE SALICYLIQUE ( 4.1 ) ET L'INTRODUIRE DANS LES TUBES ; AJOUTER 20 ML D'ACIDE SULFURIQUE ( 4.2 ) . MELANGER SOIGNEUSEMENT LE CONTENU DES TUBES PAR RETOURNEMENT ( EN PRENANT GARDE DE SOULEVER LE BOUCHON DE TEMPS A AUTRE ) . LAISSER REPOSER A LA TEMPERATURE AMBIANTE PENDANT 10 MN , PUIS METTRE AU BAIN THERMOSTATIQUE ( 5.3 ) A 20 PLUS OU MOINS 5 C . APRES 20 MN , VERSER LE CONTENU DES TUBES DANS DES CUVES DE SPECTROPHOTOMETRIE .

EXACTEMENT 30 MN APRES AVOIR AJOUTE L'ACIDE SULFURIQUE , DETERMINER L'ABSORBANCE DES SOLUTIONS A 492 NM EN UTILISANT L'EAU DE LA CUVE DE REFERENCE DU SPECTROPHOTOMETRE .

PORTER SUR UN GRAPHE LES VALEURS DE L'ABSORBANCE EN FONCTION DE LA CONCENTRATION EN METHYL-2-PROPANOL-1 .

6.3 . COURBE D'ETALONNAGE : ALDEHYDES

REPETER L'OPERATION DECRITE AU POINT 6.2 EN REMPLACANT LES 10 ML DE CHACUNE DES SOLUTIONS DE REFERENCE DE METHYL-2-PROPANOL-1 PAR 10 ML DES SOLUTIONS DE REFERENCE D'ACETALDEHYDE .

PORTER SUR UN GRAPHIQUE LES VALEURS DE L'ABSORBANCE A 492 NM EN FONCTION DE LA CONCENTRATION EN ACETALDEHYDE .

6.4 . DETERMINATION DE L'ECHANTILLON

REPETER L'OPERATION DECRITE AU POINT 6.2 EN REMPLACANT LES 10 ML DE CHACUNE DES SOLUTIONS DE REFERENCE DE METHYL-2-PROPANOL-1 PAR 10 ML DE L'ECHANTILLON .

DETERMINER L'ABSORBANCE DE L'ECHANTILLON .

7 . EXPRESSION DES RESULTATS

7.1 . FORMULE ET METHODE DE CALCUL

7.1.1 . CORRIGER LA VALEUR DE L'ABSORBANCE DE L'ECHANTILLON EN SOUSTRAYANT LA VALEUR DE L'ABSORBANCE CORRESPONDANT A LA TENEUR EN ALDEHYDES DE L'ECHANTILLON ( DETERMINEE A PARTIR DE LA COURBE D'ETALONNAGE CONSTRUITE CONFORMEMENT AU POINT 6.3 ) .

7.1.2 . DETERMINER LA TENEUR EN ALCOOLS SUPERIEURS , EXPRIMEE EN METHYL-2-PROPANOL-1 , DE L'ECHANTILLON A L'AIDE DE LA COURBE D'ETALONNAGE CONSTRUITE CONFORMEMENT AU POINT 6.2 , MAIS EN UTILISANT LA VALEUR CORRIGEE ( 7.1.1 ) .

7.1.3 . LA TENEUR EN ALCOOLS SUPERIEURS , EXPRIMEE EN GRAMMES DE METHYL-2-PROPANOL-1 PAR HL D'ETHANOL A 100 % VOL , EST DONNEE PAR LA FORMULE SUIVANTE :

A FOIS 100

T

A = TENEUR EN ALCOOLS SUPERIEURS DE L'ECHANTILLON , CALCULEE CONFORMEMENT AU POINT 7.1.2 .

T = TITRE ALCOOMETRIQUE VOLUMIQUE DE L'ECHANTILLON , DETERMINE SELON LA METHODE N 1 .

7.2 . REPETABILITE

LA DIFFERENCE ENTRE LES RESULTATS DE DEUX DETERMINATIONS EFFECTUEES SIMULTANEMENT OU EN SUCCESSION RAPIDE PAR LE MEME ANALYSTE , SUR LE MEME ECHANTILLON , DANS LES MEMES CONDITIONS , NE DOIT PAS EXCEDER 0,25 G/HL D'ETHANOL A 100 % VOL .

7 . METHODE N 6 : DETERMINATION DE L'ACIDITE TOTALE

1 . OBJET ET CHAMP D'APPLICATION

LA METHODE PERMET DE DETERMINER L'ACIDITE TOTALE , EXPRIMEE EN ACIDE ACETIQUE , DE L'ALCOOL NEUTRE .

2 . DEFINITION

L'ACIDITE TOTALE , EXPRIMEE EN ACIDE ACETIQUE , EST DETERMINEE PAR LA METHODE SPECIFIEE .

3 . PRINCIPE

APRES DEGAZAGE , L'ECHANTILLON EST TITRE A L'AIDE D'UNE SOLUTION ETALON DE SOUDE , ET L'ACIDITE EST EXPRIMEE EN ACIDE ACETIQUE .

4 . REACTIFS

4.1 . SOLUTION DE SOUDE 0,01 MOL/L , CONSERVEE DANS DES CONDITIONS PERMETTANT DE REDUIRE AU MINIMUM LE CONTACT AVEC LE BIOXYDE DE CARBONE .

4.2 . ROUGE DE PHENOL EN SOLUTION AQUEUSE A 1 G/L : PREPARER LA SOLUTION PAR DISSOLUTION DE L'INDICATEUR SOLIDE DANS UNE QUANTITE SUFFISANTE DE SOLUTION DE SOUDE ( 4.1 ) ET DILUER A L'AIDE D'EAU . CETTE SOLUTION INDICATRICE EST UTILISEE LORSQUE L'ON N'A PAS RECOURS A UN PH METRE .

5 . APPAREILLAGE

5.1 . PH METRE D'UNE PRECISION DE L'ORDRE DE 0,1 UNITE DE PH .

5.2 . ELECTRODES : SOIT UNE ELECTRODE DE VERRE COMBINEE , SOIT UNE ELECTRODE SIMPLE ET UNE ELECTRODE DE REFERENCE , AINSI QUE LES PINCES ADAPTEES POUR SOUTENIR LES ELECTRODES .

6 . MODE OPERATOIRE

6.1 . DEGAZER UNE FRACTION DE L'ECHANTILLON EN LE CHAUFFANT JUSQU'A EBULLITION ET LE REFROIDISSANT BRUSQUEMENT OU EN FAISANT BARBOTER DE L'AZOTE DANS LA SOLUTION .

6.2 . NEUTRALISER ENVIRON 50 ML D'EAU PREALABLEMENT BOUILLIE ET REFROIDIE DANS UN BECHER OU UNE FIOLE CONIQUE . INTRODUIRE A L'AIDE D'UNE PIPETTE 50 ML DE L'ECHANTILLON DEGAZE DANS CETTE EAU ET TITRER A L'AIDE D'UNE SOLUTION ETALON DE SOUDE ( 4.1 ) - SOIT ( A ) JUSQU'A DISPARITION DE LA COLORATION ROUGE DE LA SOLUTION D'INDICATEUR PREPAREE ( 4.2 ) - SOIT ( B ) JUSQU'A PH 7,8 EN UTILISANT UN PH METRE ET DES ELECTRODES ( 5.1 ET 5.2 ) . SOIT V0 LE VOLUME DE LIQUEUR TITREE UTILISE , EN ML .

7 . EXPRESSION DES RESULTATS

7.1 . FORMULE ET METHODE DE CALCUL

L'ACIDITE TOTALE , EXPRIMEE EN GRAMMES D'ACIDE ACETIQUE PAR HL D'ETHANOL A 100 % VOL , EST DONNEE PAR LA FORMULE .

1,2 V0 FOIS 100

T

V0 = NOMBRE DE ML DE SOLUTION DE SOUDE A 0,01 MOL/L NECESSAIRE POUR LA NEUTRALISATION .

T = TITRE ALCOOMETRIQUE VOLUMIQUE DE L'ECHANTILLON , DETERMINE PAR LA METHODE N 1 .

7.2 . REPETABILITE

LA DIFFERENCE ENTRE LES RESULTATS DE DEUX DETERMINATIONS EFFECTUEES SIMULTANEMENT OU EN SUCCESSION RAPIDE PAR LE MEME ANALYSTE , SUR LE MEME ECHANTILLON , DANS DES CONDITIONS IDENTIQUES , NE DOIT PAS EXCEDER 0,3 G/HL D'ETHANOL A 100 % VOL .

8 . METHODE N 7 : DETERMINATION DE LA TENEUR EN ESTERS

1 . OBJET ET CHAMP D'APPLICATION

LA METHODE CONSISTE A DETERMINER LA TENEUR EN ESTERS DE L'ALCOOL NEUTRE , EXPRIMEE EN ACETATE D'ETHYLE .

2 . DEFINITION

LA TENEUR EN ESTERS EST LA TENEUR DETERMINEE PAR LA METHODE SPECIFIEE ET EXPRIMEE EN ACETATE D'ETHYLE .

3 . PRINCIPE

EN PRESENCE DE CHLORURE D'HYDROXYLAMMONIUM EN SOLUTION ALCALINE , LES ESTERS REAGISSENT QUANTITATIVEMENT POUR FORMER DES ACIDES HYDROXAMIQUES ; EN PRESENCE D'IONS FERRIQUES EN SOLUTION ACIDE , CES ACIDES FORMENT DES COMPLEXES COLORES . ON MESURE LES DENSITES OPTIQUES DE CES COMPLEXES A 525 NM .

4 . REACTIFS

4.1 . ACIDE CHLORHYDRIQUE A 4 MOL/L .

4.2 . SOLUTION DE CHLORURE FERRIQUE A 0,37 MOL/L DANS L'ACIDE CHLORHYDRIQUE A 1 MOL/L .

4.3 . SOLUTION DE CHLORURE D'HYDROXYLAMMONIUM A MOL/L , A CONSERVER AU REFRIGERATEUR .

4.4 . SOLUTION DE SOUDE A 3,5 MOL/L .

4.5 . SOLUTIONS ETALONS D'ACETATE D'ETHYLE CONTENANT RESPECTIVEMENT 0,0 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 ET 1,0 G D'ACETATE D'ETHYLE PAR HL DE SOLUTION AQUEUSE D'ETHANOL EXEMPTE D'ESTER A 50 % VOL .

5 . APPAREILLAGE

5.1 . SPECTROPHOTOMETRE D'ABSORPTION EQUIPE DE CUVES DE 50 MM D'EPAISSEUR .

6 . MODE OPERATOIRE

6.1 . PREPARATION DE L'ECHANTILLON

DETERMINER LE TITRE ALCOOMETRIQUE DE L'ECHANTILLON ( SELON LA METHODE N 1 ) ET AMENER UNE FRACTION DE L'ECHANTILLON A 50 % VOL PAR ADDITION D'EAU .

6.2 . INTRODUIRE DANS DES TUBES A ESSAIS , A L'AIDE D'UNE PIPETTE , DES FRACTIONS DE 10,0 ML DE L'ECHANTILLON A DOSER ET DE CHAQUE SOLUTION ETALON , Y COMPRIS LA SOLUTION DE REFERENCE EXEMPTE D'ACETATE D'ETHYLE .

AJOUTER DANS CHAQUE TUBE 2,0 ML DE CHLORURE D'HYDROXYLAMMONIUM ( 4.3 ) PUIS , UNIQUEMENT DANS LE TUBE DE REFERENCE , 2,0 ML D'ACIDE CHLORHYDRIQUE ( 4.1 ) .

AJOUTER ENSUITE DANS CHAQUE TUBE 2,0 ML DE LA SOLUTION DE SOUDE ( 4.4 ) ET MELANGER .

APRES 15 MN AJOUTER , EN MELANGEANT , 2,0 ML D'ACIDE CHLORHYDRIQUE ( 4.1 ) DANS TOUS LES TUBES , A L'EXCEPTION DU TUBE DE REFERENCE , ET 2 ML DE SOLUTION DE CHLORURE FERRIQUE ( 4.2 ) DANS TOUS LES TUBES .

6.3 . INTRODUIRE LE CONTENU DE CHACUN DES TUBES DANS LA CUVE DU SPECTROPHOTOMETRE DE 50 MM D'EPAISSEUR ET MESURER LA DENSITE OPTIQUE DE CHAQUE SOLUTION A 525 NM , LA SOLUTION DE REFERENCE ETANT PLACEE DANS LA DEUXIEME CUVE .

7 . EXPRESSION DES RESULTATS

7.1 . FORMULE ET METHODE DE CALCUL

PORTER SUR UN GRAPHE LES DENSITES OPTIQUES DES SOLUTIONS ETALONS EN FONCTION DE LA TENEUR .

DETERMINER LA TENEUR EN ESTERS DE L'ECHANTILLON A L'AIDE DU GRAPHE .

MULTIPLIER LA VALEUR OBTENUE PAR 2,0 POUR OBTENIR LA TENEUR TOTALE DE L'ECHANTILLON EN ESTERS , EXPRIMEE EN G D'ACETATE D'ETHYLE PAR HL D'ETHANOL A 100 % VOL .

7.2 . REPETABILITE

LA DIFFERENCE ENTRE LES RESULTATS DE DEUX DETERMINATIONS EFFECTUEES SIMULTANEMENT OU EN SUCCESSION RAPIDE PAR LE MEME ANALYSTE , SUR LE MEME ECHANTILLON , DANS DES CONDITIONS IDENTIQUES , NE DOIT PAS EXCEDER 0,2 G D'ESTERS PAR HL D'ETHANOL A 100 % VOL , EXPRIMEE EN ACETATE D'ETHYLE .

9 . METHODE N 8 : DETERMINATION DE LA TENEUR EN BASES AZOTEES VOLATILES

1 . OBJET ET CHAMP D'APPLICATION

LA METHODE CONSISTE A DETERMINER LA TENEUR EN BASES AZOTEES VOLATILES DES ALCOOLS NEUTRES , EXPRIMEE EN AZOTE .

2 . DEFINITION

LA TENEUR EN BASES AZOTEES VOLATILES EST LA TENEUR , EXPRIMEE EN AZOTE , QUI EST DETERMINEE PAR LA METHODE SPECIFIEE .

3 . PRINCIPE

ON FAIT EVAPORER L'ECHANTILLON JUSQU'A OBTENTION D'UN FAIBLE VOLUME EN PRESENCE D'ACIDE SULFURIQUE , ET ON DETERMINE ENSUITE LA TENEUR EN AMMONIAQUE PAR LA METHODE DE MICRO-DIFFUSION DE CONWAY .

4 . REACTIFS

4.1 . ACIDE SULFURIQUE , 1 MOL/L .

4.2 . SOLUTION INDICATRICE D'ACIDE BORIQUE : DISSOUDRE 10 G D'ACIDE BORIQUE , 8 MG DE VERT DE BROMOCRESOL ET 4 MG DE ROUGE DE METHYLE DANS DU PROPANOL-2 A 30 % VOL ET AJUSTER A 1 000 ML PAR ADDITION DE PROPANOL-2 A 30 % VOL .

4.3 . SOLUTION DE POTASSE 500 G/L , EXEMPTE D'ANHYDRIDE CARBONIQUE .

4.4 . ACIDE CHLORHYDRIQUE , 0,02 MOL/L .

5 . APPAREILLAGE

5.1 . CAPSULE D'EVAPORATION DE CAPACITE SUFFISANTE POUR RECEVOIR UN ECHANTILLON DE 50 ML .

5.2 . BAIN-MARIE .

5.3 . VASE DE CONWAY MUNI D'UN COUVERCLE HERMETIQUE : VOIR LA FIGURE 1 POUR LA DESCRIPTION ET LES DIMENSIONS CONSEILLEES .

5.4 . MICROBURETTE DE 2 A 5 ML , GRADUEE EN 0,01 ML .

6 . MODE OPERATOIRE

6.1 . INTRODUIRE A L'AIDE D'UNE PIPETTE 50 ML DE L'ECHANTILLON ( SI L'ON PREVOIT UNE TENEUR EN AZOTE INFERIEURE A 0,2 G/HL D'ECHANTILLON , ON INTRODUIRA 200 HL D'ECHANTILLON ) DANS UNE CAPSULE EN VERRE , AJOUTER 1 ML D'ACIDE SULFURIQUE 1 MOL/L ( 4.1 ) , PLACER LA CAPSULE ( 5.1 ) DANS UN BAIN-MARIE ( 5.2 ) ET EVAPORER JUSQU'A OBTENTION D'UN RESIDU D'ENVIRON 1 ML .

6.2 . INTRODUIRE A L'AIDE D'UNE PIPETTE 1 ML DE LA SOLUTION INDICATRICE D'ACIDE BORIQUE ( 4.2 ) DANS LE VASE INTERNE DU REACTEUR DE CONWAY ( 5.3 ) ET RINCER LE RESIDU LIQUIDE DE L'EVAPORATION ( 6.1 ) DANS LE VASE EXTERNE . INCLINER LEGEREMENT LE REACTEUR DE CONWAY ET AJOUTER ENVIRON 1 ML DE SOLUTION DE POTASSE ( 4.3 ) DANS LE VASE EXTERNE , AUSSI RAPIDEMENT QUE POSSIBLE , MAIS AUSSI LOIN QUE POSSIBLE DE L'ENSEMBLE DU LIQUIDE DE CE VASE EXTERNE . FERMER IMMEDIATEMENT LE VASE DE CONWAY EN AJUSTANT UN COUVERCLE HERMETIQUE ENDUIT DE GRAISSE .

6.3 . MELANGER LES DEUX SOLUTIONS DANS LE VASE EXTERNE EN PRENANT SOIN DE NE PAS RENVERSER DE LIQUIDE D'UN VASE A L'AUTRE . LAISSER REPOSER PENDANT 2 H .

6.4 . TITRER L'AMMONIAQUE DANS LE VASE INTERNE A L'AIDE D'UNE SOLUTION D'ACIDE CHLORHYDRIQUE 0,02 MOL/L ( 4.4 ) EN UTILISANT UNE MICROBURETTE ( 5.4 ) POUR LA NEUTRALISATION . LE VOLUME D'ACIDE UTILISE DEVRAIT ETRE COMPRIS ENTRE 0,2 ET 0,9 ML . SOIT V1 CE VOLUME D'ACIDE UTILISE , EXPRIME EN ML .

6.5 . EFFECTUER UN DOSAGE A BLANC EN REPETANT LES OPERATIONS DECRITES SOUS LES POINTS 6.1 A 6.4 , MAIS EN REMPLACANT LES 50 ML D'ECHANTILLON VISES A LA SECTION 6.1 PAR LE MEME VOLUME D'EAU . SOIT V0 LE VOLUME D'ACIDE CHLORHYDRIQUE UTILISE , EXPRIME EN ML .

7 . EXPRESSION DES RESULTATS

7.1 . FORMULE ET METHODE DE CALCUL

LA TENEUR EN BASES AZOTEES VOLATILES , EN GRAMMES D'AZOTE PAR HL D'ETHANOL A 100 % VOL , EST DONNEE PAR LA FORMULE

0,56 ( V1 - V0 ) FOIS 100

T

DANS LAQUELLE

V1 = VOLUME , EN ML , D'ACIDE CHLORHYDRIQUE NECESSAIRE POUR NEUTRALISER L'ECHANTILLON .

V0 = VOLUME , EN ML , D'ACIDE CHLORHYDRIQUE UTILISE DANS L'ESSAI A BLANC .

T = LE TITRE ALCOOMETRIQUE VOLUMIQUE DE L'ECHANTILLON , DETERMINE PAR LA METHODE N 1 .

7.2 . REPETABILITE

LA DIFFERENCE ENTRE LES RESULTATS DE DEUX DETERMINATIONS EFFECTUEES SIMULTANEMENT OU EN SUCCESSION RAPIDE PAR LE MEME ANALYSE , SUR LE MEME ECHANTILLON , DANS DES CONDITIONS IDENTIQUES , NE DOIT PAS EXCEDER 0,05 G PAR HL D'ETHANOL A 100 % VOL .

( VOIR J.O . )

COUPE VERTICALE SUIVANT A-B

LES DIMENSIONS INDIQUEES SONT LES DIMENSIONS COURANTES .

FIGURE 1

REACTEUR DE CONWAY

10 . METHODE N 9 : DETERMINATION DE LA TENEUR EN METHANOL

1 . OBJET ET CHAMP D'APPLICATION

LA METHODE CONSISTE A DETERMINER LA TENEUR EN METHANOL DE L'ALCOOL NEUTRE .

2 . DEFINITION

LA TENEUR EN METHANOL EST LA TENEUR EN METHANOL QUI EST DETERMINEE PAR LA METHODE SPECIFIEE .

3 . PRINCIPE

LA CONCENTRATION EN METHANOL EST DETERMINEE PAR INJECTION DIRECTE DE L'ECHANTILLON DANS UN CHROMATOGRAPHE EN PHASE GAZEUSE .

4 . MODE OPERATOIRE

TOUTE METHODE DE CHROMATOGRAPHIE GAZ-LIQUIDE CONVIENT , POUR AUTANT QUE LA COLONNE DE CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE PERMETTE D'OBTENIR , DANS LES CONDITIONS OPERATOIRES ADOPTEES , UNE NETTE SEPARATION DES DIVERS COMPOSANTS : METHANOL , ACETALDEHYDE , ETHANOL ET ACETATE D'ETHYLE . LA LIMITE DE DETECTION DU METHANOL DANS L'ETHANOL DOIT ETRE INFERIEURE A 2 G/HL .

5 . REPETABILITE

LA DIFFERENCE ENTRE LES RESULTATS DE DEUX DETERMINATIONS EFFECTUEES SIMULTANEMENT OU EN SUCCESSION RAPIDE PAR LE MEME ANALYSTE , SUR LE MEME ECHANTILLON , DANS DES CONDITIONS IDENTIQUES , NE DOIT PAS EXCEDER 2 G DE METHANOL PAR HL D'ETHANOL A 100 % VOL .

11 . METHODE N 10 : DETERMINATION DE L'EXTRAIT SEC

1 . OBJET ET CHAMP D'APPLICATION

LA METHODE CONSISTE A DETERMINER LA TENEUR EN RESIDU SEC DES ALCOOLS NEUTRES .

2 . DEFINITION

ON APPELLE TENEUR EN EXTRAIT SEC LA TENEUR EN MATIERE SECHE DETERMINEE PAR LA METHODE SPECIFIEE .

3 . PRINCIPE

UNE FRACTION DE L'ECHANTILLON EST SECHEE A 103 C ET L'ON DETERMINE LA CONCENTRATION DE RESIDU PAR METHODE GRAVIMETRIQUE .

4 . APPAREILLAGE

4.1 . BAIN-MARIE , BOUILLANT .

4.2 . CAPSULE D'EVAPORATION D'UNE CAPACITE SUFFISANTE .

4.3 . DESSICCATEUR CONTENANT DU GEL DE SILICE FRAICHEMENT ACTIVE ( OU UN DESSICCANT EQUIVALENT ) ET DOTE D'UN INDICATEUR DE DEGRE HYGROMETRIQUE .

4.4 . BALANCE POUR ANALYSES .

4.5 . ETUVE DONT LA TEMPERATURE EST REGLEE A 103 PLUS OU MOINS 2 C .

5 . MODE OPERATOIRE

PESER AVEC PRECISION , AU DIXIEME DE MG , UNE CAPSULE A EVAPORATION PROPRE ET SECHE ( 4.2 ) ( M0 ) ; INTRODUIRE A LA PIPETTE UN VOLUME CONVENABLE D'ECHANTILLON DANS LA CAPSULE ( ENTRE 100 ET 250 ML ) ( V0 ML ) ; PLACER LA CAPSULE CONTENANT L'ECHANTILLON AU BAIN-MARIE BOUILLANT ( 4.1 ) , LAISSER EVAPORER ; PLACER DANS L'ETUVE ( 4.5 ) , REGLEE A 103 PLUS OU MOINS 2 C , PENDANT 30 MN , PUIS PLACER LA CAPSULE CONTENANT LE RESIDU DANS UN DESSICCATEUR ( 4.3 ) ; LAISSER REFROIDIR LA CAPSULE PENDANT 30 MN , PUIS PESER , AU DIXIEME DE MG , LA CAPSULE CONTENANT LE RESIDU ( M1 ) .

6 . EXPRESSION DES RESULTATS

6.1 . FORMULE ET METHODE DE CALCUL

LA TENEUR EN RESIDU SEC , EXPRIMEE EN G PAR HL D'ETHANOL A 100 % VOL , EST DONNEE PAR LA FORMULE :

( M1 - M0 ) FOIS 10 7

V0 FOIS T

DANS LAQUELLE :

M0 = MASSE , EXPRIMEE EN G , DE LA CAPSULE PROPRE ET SECHE .

M1 = MASSE , EXPRIMEE EN G , DE LA CAPSULE CONTENANT LE RESIDU APRES DESSICCATION .

V0 = VOLUME DE L'ECHANTILLON SOUMIS A LA DESSICCATION .

T = TITRE ALCOOMETRIQUE VOLUMIQUE DE L'ECHANTILLON , DETERMINE PAR LA METHODE N 1 .

6.2 . REPETABILITE

LA DIFFERENCE ENTRE LE RESULTAT DE DEUX DETERMINATIONS EFFECTUEES SIMULTANEMENT OU EN SUCCESSION RAPIDE PAR LE MEME ANALYSTE , SUR LE MEME ECHANTILLON , DANS DES CONDITIONS IDENTIQUES , NE DOIT PAS EXCEDER 0,5 G PAR HL D'ETHANOL A 100 % VOL .

12 . METHODE N 11 : ESSAI VISANT A ETABLIR L'ABSENCE DE FURFURAL

1 . OBJET ET CHAMP D'APPLICATION

LA METHODE VISE A DETECTER LA PRESENCE DE FURFURAL DANS L'ALCOOL NEUTRE .

2 . DEFINITION

LA CONCENTRATION LIMITE DE FURFURAL DETECTABLE EST LA VALEUR DETERMINEE PAR LA METHODE SPECIFIEE .

3 . PRINCIPE

L'ECHANTILLON D'ALCOOL DILUE EST MELANGE AVEC DE L'ANILINE ET DE L'ACIDE ACETIQUE GLACIAL . L'APPARITION D'UNE COLORATION ROSE SAUMON DANS LES VINGT MINUTES SUIVANT LE MELANGE INDIQUE LA PRESENCE DE FURFURAL .

4 . REACTIFS

4.1 . ANILINE FRAICHEMENT DISTILLEE .

4.2 . ACIDE ACETIQUE GLACIAL .

5 . APPAREILLAGE

TUBE A ESSAIS MUNI DE BOUCHONS EN VERRE RODE .

6 . MODE OPERATOIRE

DILUER L'ECHANTILLON DE MANIERE A OBTENIR UNE CONCENTRATION D'ETHANOL DE 50 % VOL .

DANS UN TUBE A ESSAIS ( 5 ) , INTRODUIRE A LA PIPETTE 10 ML DE L'ECHANTILLON DILUE ; AJOUTER 0,5 ML D'ANILINE ET 2 ML D'ACIDE ACETIQUE GLACIAL ; AGITER LE TUBE AFIN DE BIEN MELANGER LES REACTIFS .

7 . EXPRESSION DES RESULTATS

7.1 . INTERPRETATION DE L'ESSAI

SI UNE COLORATION ROSE SAUMON APPARAIT EN MOINS DE 20 MN , L'ESSAI EST CONSIDERE COMME POSITIF , ET L'ECHANTILLON CONTIENT DU FURFURAL .

7.2 . OBSERVATIONS

LES RESULTATS DE DEUX ESSAIS EFFECTUES SIMULTANEMENT OU EN SUCCESSION RAPIDE PAR LE MEME ANALYSTE , SUR LE MEME ECHANTILLON , DANS DES CONDITIONS IDENTIQUES , DOIVENT ETRE IDENTIQUES .