DÉCISION DE LA COMMISSION du 8 mars 1995 fixant les valeurs limites en azote basique volatil total (ABVT) pour certaines catégories de produits de la pêche et les méthodes d'analyse à utiliser (95/149/CE)

LA COMMISSION DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES,

vu le traité instituant la Communauté européenne,

vu la directive 91/493/CEE du Conseil, du 22 juillet 1991, fixant les règles sanitaires régissant la production et la mise sur le marché des produits de la pêche (1), modifiée par l'acte d'adhésion de l'Autriche, de la Finlande et de la Suède, et notamment son annexe chapitre V point II. 3,

considérant que les contrôles prévus par la directive 91/493/CEE pour éviter que ne soient mis sur le marché des produits de la pêche impropres à la consommation humaine peuvent faire appel à certains contrôles chimiques, dont en particulier le contrôle de l'azote basique volatil total (ABVT);

considérant qu'il est nécessaire de fixer des niveaux à respecter en ABVT pour certaines catégories d'espèces ainsi que les méthodes d'analyse à utiliser;

considérant que les méthodes d'analyse scientifiquement reconnues pour le contrôle de l'ABVT doivent pouvoir continuer à être utilisées en routine, mais qu'il est opportun de fixer une méthode de référence utilisable en cas de doute sur les résultats ou en cas de litige;

considérant que les mesures prévues à la présente décision sont conformes à l'avis du comité vétérinaire permanent,

A ARRÊTÉ LA PRÉSENTE DÉCISION:

Article premier

Les produits de la pêche non transformés appartenant aux catégories d'espèces visées à l'annexe I sont considérés comme impropres à la consommation humaine lorsque, l'évaluation organoleptique révélant un doute sur leur fraîcheur, le contrôle chimique montre que les limites suivantes en ABVT sont dépassées:

1) 25 milligrammes d'azote/100 grammes de chair pour les espèces visées au point A de l'annexe I;

2) 30 milligrammes d'azote/100 grammes de chair pour les espèces visées au point B de l'annexe I;

3) 35 milligrammes d'azote/100 grammes de chair pour les espèces visées au point C de l'annexe I.

Article 2

1. La méthode de référence à utiliser pour le contrôle de la limite en ABVT est la méthode de distillation d'un extrait déprotéinisé par l'acide perchlorique décrite à l'annexe II.

2. La distillation visée au paragraphe 1 doit être réalisée à l'aide d'un appareil répondant aux principes du schéma présenté à l'annexe III.

3. Les méthodes de routine utilisables pour le contrôle de la limite en ABVT sont les suivantes:

- méthode de microdiffusion décrite par Conway et Byrne (1933),

- méthode de distillation directe décrite par Antonacopoulos (1968),

- méthode de distillation d'un extrait déprotéinisé par l'acide trichloracétique [comité du Codex Alimentarius pour les poissons et produits de la pêche (1968)].

4. Le prélèvement doit consister en une centaine de grammes de chair environ, prélevés à au moins trois endroits différents de l'échantillon et mélangés par broyage.

Article 3

Les États membres recommandent aux laboratoires officiels l'utilisation en routine de la méthode de référence visée à l'article 2 paragraphe 1. En cas de doute ou en cas de litige sur les résultats de l'analyse effectuée par l'une des méthodes de routine, seule la méthode de référence doit être utilisée pour vérifier les résultats.

Article 4

Les États membres sont destinataires de la présente décision.

Fait à Bruxelles, le 8 mars 1995.

Par la Commission Franz FISCHLER Membre de la Commission

ANNEXE I

CATÉGORIES D'ESPÈCES POUR LESQUELLES UNE VALEUR LIMITE EN ABVT EST FIXÉE

A. Sebastes sp.

Helicolenus dactylopterus Sebastichthys capensis B. Espèces appartenant à la famille des PLEURONECTIDAE (à l'exception du flétan: Hippoglossus sp.) C. Salmo salar Espèces appartenant à la famille des MERLUCCIIDAE Espèces appartenant à la famille des GADIDAE

ANNEXE II

DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN BASES AZOTIQUES VOLATILES (ABVT) CHES LES POISSONS: ET LES PRODUITS À BASE DE POISSON: UNE PROCÉDURE DE RÉFÉRENCE

1. Objet et champ d'application La présente méthode décrit une procédure de référence permettant d'identifier la teneur en azote des bases azotiques volatiles (azote basique volatil total: ABVT) chez les poissons et produits à base de poisson. Cette procédure s'applique aux teneurs en ABVT comprises entre 5 mg/100 g et au moins 100 mg/100 g.

2. Définition Par teneur en ABVT, il faut entendre la teneur en azote des bases azotiques volatiles déterminée par la procédure décrite. Elle s'exprime en mg/100 g.

3. Brève description Les bases azotiques volatiles sont extraites d'un échantillon à l'aide d'une solution d'acide perchlorique 0,6. Après alcalinisation, l'extrait est soumis à une distillation par la vapeur et les constituants basiques volatils sont absorbés par un récepteur acide. La teneur en ABVT est déterminée par titrage des bases absorbées.

4. Produits chimiques Sauf indication contraire, utiliser des produits chimiques convenant comme réactifs. L'eau utilisée doit être soit distillée, soit déminéralisée, et au moins de la même pureté. Sauf indication contraire, il faut entendre par « solution » une solution acqueuse.

4.1. Solution d'acide perchlorique = 6 g/100 ml.

4.2. Solution de soude caustique = 20 g/100 ml.

4.3. Solution standard d'acide chlorhydrique 0,05 mol/l (0,05 N).

Note: Avec un appareil de distillation automatique, le titrage doit se faire avec une solution standard d'acide chlorhydrique 0,01 mol/l (0,01 N).

4.4. Solution d'acide borique = 3 g/100 ml.

4.5. Agent anti-moussant au silicone.

4.6. Solution de phénolphtaléine = 1 g/100 ml d'éthanol à 95 %.

4.7. Solution indicateur (Tashiro Mixed Indicator) Dissoudre 2 g de rouge de méthyle et 1 g de bleu de méthylène dans 1 000 ml d'éthanol à 95 %.

5. Instruments et accessoires 5.1. Un hachoir à viande qui donne un hachis de poisson suffisamment homogène.

5.2. Mélangeur très rapide, nombre de tours compris entre 8 000 min-1 et 45 000 min-1.

5.3. Filtre plissé de 150 mm de diamètre à filtrage rapide.

5.4. Burette de 5 ml, graduée jusqu'à 0,01 ml.

5.5. Appareil pour distillation à la vapeur Cet appareil doit pouvoir régler différentes quantités de vapeur et en produire une quantité constante en une période de temps donnée. Il doit être conçu de telle sorte que pendant l'adjonction de substances alcalinisantes, les bases libres ne puissent s'échapper.

6. Exécution Avertissement: lors de la manipulation d'acide perchlorique, qui est très corrosif, prendre les précautions et mesures de prévention nécessaires.

Dans toute la mesure du possible, les échantillons doivent être préparés conformément au point 6.1 aussi rapidement que possible après leur arrivée.

6.1. Préparation de l'échantillon Hacher soigneusement l'échantillon à analyser dans un hachoir à viande conforme au point 5.1. Peser précisément 10 g ± 0,1 g de l'échantillon haché dans un récipient approprié, mélanger à 90,0 ml de solution d'acide perchlorique conforme au point 4.1, homogénéiser pendant 2 minutes dans un mélangeur conforme au point 5.2 puis filtrer.

L'extrait ainsi obtenu peut être conservé pendant au moins 7 jours à une température comprise environ entre 2 et 6 °C.

6.2. Distillation à la vapeur Mettre 50,0 ml de l'extrait obtenu conformément au point 6.1 dans un appareil de distillation à la vapeur conforme au point 5.5. Pour vérifier une dernière fois si l'alcalinisation de l'extrait est suffisante, ajouter plusieurs gouttes de phénolphtaléine conforme au point 4.6. Après avoir ajouté quelques gouttes d'agent anti-moussant au silicone, ajouter à l'extrait 6,5 ml de solution de soude caustique conforme au point 4.2 et commencer immédiatement la distillation à la vapeur.

Régler la distillation à la vapeur de telle sorte qu'il soit produit environ 100 ml de distillat en l'espace de 10 minutes. Submerger le tube de sortie du distillat dans un récepteur contenant 100 ml d'une solution d'acide borique conforme au point 4.4, à laquelle 3 à 5 gouttes de la solution indicateur décrite au point 4.7 ont été ajoutées. Au bout de dix minutes précises, la distillation est terminée. Enlever le tube de sortie du distillat du récepteur et le rincer à l'eau. Déterminer les bases volatiles contenues dans la solution du récepteur par titrage dans une solution standard d'acide chlorhydrique conforme au point 4.3.

Le pH du point final doit être de 5,0 ± 0,1.

6.3. Titrage Les analyses doivent être effectuées en double. La méthode appliquée est correcte si la différence entre les deux analyses ne dépasse pas 2 mg/100 g.

6.4. Essai à blanc Effectuer un essai à blanc conformément au point 6.2. A la place de l'extrait, utiliser 50,0 ml de solution d'acide perchlorique conforme au point 4.1.

7. Calcul de l'ABVT Calculer la teneur en ABVT par titrage de la solution d'acide chlorhydrique conforme au point 4.3 contenue dans le récepteur en appliquant l'équation suivante:

ABVT (exprimé en mg/100 g d'échantillon) = (V1 PV0) × 0,14 × 2 × 100 M V1 = volume de la solution d'acide chlorhydrique 0,01 M en ml utilisée pour l'échantillon V0 = volume de la solution d'acide chlorhydrique 0,01 M en ml utilisée pour l'essai à blanc M = poids de l'échantillon en g.

Remarques 1. Les analyses doivent être effectuées en double. La méthode appliquée est correcte si la différence entre les deux analyses ne dépasse pas 2 mg/100 g.

2. Vérifier l'équipement en distillant des solutions de NH4Cl équivalant à 50 mg d'ABVT/100 g.

3. Déviation standard de la reproductibilité Sr = 1,20 mg/100 g.

Déviation standard de la comparabilité SR = 2,50 mg/100 g.

ANNEXE III

>DEBUT DE GRAPHIQUE>

Générateur de vapeur Tube de distillation Tuyau d'injection de vapeur Extrait de l'échantillon Réfrigérant Eau froide Extrémité du condenseur Erlenmeyer ou becher (Acide borique) Appareil de distillation à la vapeur >FIN DE GRAPHIQUE>