ANNEXE

PARTIE A

MÉTHODES DE PRÉLÈVEMENT D’ÉCHANTILLONS

A.1. DISPOSITIONS GÉNÉRALES

A.1.1. Produit à échantillonner

Chaque lot ou sous-lot à analyser fait l’objet d’un échantillonnage séparé.

A.1.2. Échantillons élémentaires

Dans la mesure du possible, les échantillons élémentaires sont prélevés en divers points répartis sur l’ensemble du lot ou du sous-lot. Toute dérogation à cette procédure est signalée dans le procès-verbal d’échantillonnage prévu au point A.1.6.

A.1.3. Préparation de l’échantillon global

L’échantillon global est obtenu en assemblant les échantillons élémentaires. L’échantillon global pèse au moins 1 kilogramme ou 1 litre, à moins que ce ne soit pas possible, par exemple lorsqu’un seul emballage a fait l’objet d’un échantillonnage ou lorsque le produit a une valeur commerciale élevée.

A.1.4. Échantillons identiques

Dans le cas où des échantillons identiques destinés à des fins de contrôle, de recours et d’arbitrage sont prélevés, ces échantillons sont prélevés sur l’échantillon global homogénéisé, sauf si cette procédure est contraire aux dispositions réglementaires d’un État membre relatives aux droits des exploitants du secteur alimentaire.

A.1.5. Précautions

Au cours du prélèvement et de la préparation des échantillons, des précautions sont prises afin d’éviter toute altération susceptible de modifier la teneur en substances perfluoroalkylées, d’affecter les analyses ou de compromettre la représentativité des échantillons globaux.

La personne responsable du prélèvement prend les précautions suivantes:

a) elle ne porte pas de vêtements ou de gants qui contiennent des doublures en fluoropolymère ou qui sont traités avec des substances perfluoroalkylées pour améliorer la déperlance à l’eau et aux taches;

b) elle n’utilise pas de crèmes hydratantes, de cosmétiques, de crèmes pour les mains, d’écrans solaires et de produits connexes contenant des substances perfluoroalkylées lors de la journée de prélèvement d’échantillons.

Les matériaux utilisés lors du prélèvement, du stockage et de la transmission des échantillons sont exempts de substances perfluoroalkylées. L’échantillon n’entre pas en contact avec des matériaux tels que les planches à découper, les récipients à échantillons et les revêtements des bouchons des récipients à échantillons en polytétrafluoréthylène (PTFE ou Téflon), en fluorure de polyvinylidène (PVDF) ou autres fluoropolymères. Le contact avec d’autres matériaux contenant des substances perfluoroalkylées est évité.

A.1.6. Fermeture et étiquetage des échantillons

Tout échantillon est scellé sur le lieu du prélèvement et identifié dans le respect des règles nationales.

Un procès-verbal d’échantillonnage est établi pour chaque prélèvement d’échantillons. Il permet d’identifier sans ambiguïté le lot échantillonné et indique la date et le lieu du prélèvement, ainsi que toute information supplémentaire pouvant être utile à l’interprétation des résultats.

A.1.7. Emballage et envoi des échantillons

Chaque échantillon est placé dans un récipient propre, en matériau inerte, fabriqué en polypropylène, en polyéthylène ou dans un autre matériau exempt de substances perfluoroalkylées, et apte à préserver l’intégrité de l’échantillon et à offrir une protection adéquate contre toute contamination, toute perte d’analyte par adsorption sur la paroi interne du récipient et tout dommage pouvant résulter du transport. L’utilisation de récipients en verre n’est pas autorisée. Toutes les précautions nécessaires sont prises pour éviter toute altération de la composition de l’échantillon pouvant survenir au cours du transport ou du stockage.

A.2. PLANS D’ÉCHANTILLONNAGE

A.2.1. Division des lots en sous-lots

Les grands lots sont subdivisés en sous-lots, à condition que le sous-lot puisse être physiquement séparé. Le tableau 1 s’applique aux grands lots de produits commercialisés en vrac (les huiles végétales, par exemple). Le tableau 2 s’applique aux autres produits. Étant donné que le poids d’un lot n’est pas toujours un multiple exact du poids des sous-lots, le poids des sous-lots peut dépasser le poids indiqué à concurrence de 20 % au maximum.

Tableau 1

Subdivision des lots en sous-lots pour les produits commercialisés en vrac

Poids du lot (en tonnes) Poids ou nombre de sous-lots ≥ 1 500 500 tonnes > 300 et < 1 500 3 sous-lots ≥ 100 et ≤ 300 100 tonnes < 100 —





Tableau 2

Subdivision des lots en sous-lots pour les produits non commercialisés en vrac

Poids du lot (en tonnes) Poids ou nombre de sous-lots ≥ 15 15 -30 tonnes < 15 —

A.2.2. Nombre d’échantillons élémentaires

Le nombre minimal d’échantillons élémentaires à prélever sur le lot ou sous-lot est indiqué dans les tableaux 3 et 4.

S’il s’agit de produits liquides en vrac, dans la mesure du possible et pour autant que la qualité du produit n’en souffre pas, le lot ou sous-lot est soigneusement mélangé, soit par un procédé manuel, soit par un procédé mécanique, juste avant le prélèvement d’échantillons. Dans ce cas, on peut supposer une distribution homogène des contaminants concernés à l’intérieur d’un lot ou sous-lot donné. En pareil cas, le nombre d’échantillons élémentaires à prélever sur le lot ou sous-lot pour constituer l’échantillon global est de trois.

Lorsque le lot ou sous-lot se présente en emballages ou en unités distincts, le nombre d’emballages ou d’unités (échantillons élémentaires) à prélever pour constituer l’échantillon global est conforme au tableau 4.

Tous les échantillons élémentaires ont un poids ou un volume semblable. Chaque échantillon élémentaire a un poids d’au moins 100 grammes ou un volume d’au moins 100 millilitres, formant un échantillon global d’au moins 1 kilogramme ou 1 litre. Lorsque cela n’est pas possible, les dispositions du point A.2.6 s’appliquent.

Tableau 3

Nombre minimal d’échantillons élémentaires à prélever sur le lot ou sous-lot de denrées alimentaires, lorsque le lot ne se présente pas en emballages ou en unités distincts de denrées alimentaires

Poids ou volume du lot/sous-lot (en kilogrammes ou en litres) Nombre minimal d’échantillons élémentaires à prélever < 50 3 ≥ 50 et ≤ 500 5 > 500 10





Tableau 4

Nombre d’emballages ou d’unités (échantillons élémentaires) à prélever pour constituer l’échantillon global lorsque le lot ou sous-lot se présente en emballages ou en unités distincts de denrées alimentaires

Nombre d’emballages ou d’unités dans le lot/sous-lot Nombre d’emballages ou d’unités à prélever ≤ 25 au moins 1 emballage ou unité 26 -100 5 % environ, au moins 2 emballages ou unités > 100 5 % environ, 10 emballages ou unités au maximum

A.2.3. Dispositions spécifiques applicables à l’échantillonnage de lots contenant des poissons entiers de taille ou poids comparable

Le nombre d’échantillons élémentaires à prélever sur le lot est défini au tableau 3. L’échantillon global, agrégeant tous les échantillons élémentaires, est d’au moins 1 kilogramme (voir point A.1.3).

Lorsque le lot à échantillonner se compose d’un petit poisson (d’un poids individuel < 1 kilogramme), le poisson entier est prélevé en tant qu’échantillon élémentaire pour constituer l’échantillon global. Lorsque le poids de l’échantillon global est supérieur à 3 kilogrammes, les échantillons élémentaires peuvent se composer des parties médianes du poisson, pesant chacune au moins 100 grammes, pour constituer l’échantillon global. La partie entière à laquelle s’applique la teneur maximale est utilisée pour l’homogénéisation de l’échantillon.

La partie médiane du poisson est l’endroit où se trouve le centre de gravité. Celui-ci se situe dans la plupart des cas au niveau de la nageoire dorsale (lorsque le poisson en a une) ou à mi-distance entre l’ouverture branchiale et l’anus.

Lorsque le lot à échantillonner se compose d’un poisson plus grand (d’un poids individuel ≥ 1 kilogramme), l’échantillon élémentaire est constitué par la partie médiane du poisson. Chaque échantillon élémentaire pèse au moins 100 grammes. Dans le cas d’un poisson de taille intermédiaire (≥ 1 kilogramme et < 6 kilogrammes), l’échantillon élémentaire consiste en une tranche de poisson prélevée entre la grande arête et le ventre, dans la partie médiane du poisson.

Dans le cas d’un poisson de très grande taille (≥ 6 kilogrammes), l’échantillon élémentaire est constitué de chair prélevée sur le muscle dorsolatéral droit (vue de face) dans la partie médiane du poisson. Lorsque le prélèvement d’un tel morceau de la partie médiane du poisson entraîne une perte économique significative, le prélèvement de trois échantillons élémentaires d’au moins 350 grammes chacun peut être considéré comme suffisant, quelle que soit la taille du lot, ou bien le prélèvement de trois échantillons élémentaires d’au moins 350 grammes chacun prélevés en proportion égale (175 grammes) sur le muscle à proximité de la queue et sur le muscle à proximité de la tête de chaque poisson peut être considéré comme suffisant, quelle que soit la taille du lot.

A.2.4. Dispositions spécifiques applicables à l’échantillonnage de lots de poissons contenant des poissons entiers de taille ou de poids variable

Les dispositions du point A.2.3 s’appliquent.

Si une classe/catégorie de taille ou de poids prédomine (environ 80 % du lot ou plus), l’échantillon est prélevé sur les poissons appartenant à cette classe/catégorie prédominante. Cet échantillon doit être considéré comme représentatif de l’ensemble du lot.

Lorsque aucune classe/catégorie de taille ou de poids particulière ne prédomine, il convient de s’assurer que les poissons sélectionnés pour l’échantillon sont représentatifs du lot. Des orientations spécifiques pour ces cas sont fournies dans le document intitulé «Guidance on sampling of whole fishes of different size and/or weight» (1).

A.2.5. Dispositions spécifiques applicables à l’échantillonnage d’animaux terrestres

Pour les viandes et les abats de porcins, bovins, ovins, caprins et équidés, un échantillon de 1 kilogramme est prélevé sur au moins un animal. Lorsqu’il n’est pas possible de prélever un échantillon de 1 kilogramme sur au moins un animal, des quantités égales d’échantillons sont prélevées sur plusieurs animaux afin d’obtenir une quantité d’échantillons de 1 kilogramme.

Pour la viande de volaille, une quantité égale est prélevée sur au moins trois animaux afin d’obtenir un échantillon global de 1 kilogramme. Pour les abats de volaille, une quantité égale est prélevée sur au moins trois animaux afin d’obtenir un échantillon global de 300 grammes.

Pour les viandes et les abats de gibier d’élevage et d’animaux terrestres sauvages, un échantillon de 300 grammes est prélevé sur au moins un animal. Lorsqu’il n’est pas possible de prélever un échantillon de 300 grammes sur au moins un animal, des quantités égales d’échantillons sont prélevées sur plusieurs animaux afin d’obtenir un échantillon de 300 grammes.

A.2.6. Autres méthodes de prélèvement d’échantillons

S’il n’est pas possible d’appliquer la méthode de prélèvement d’échantillons décrite au point A.2 en raison de retombées commerciales inacceptables (à cause des formes d’emballage ou d’une détérioration du lot, par exemple), ou s’il est impossible de l’appliquer dans la pratique, une autre méthode de prélèvement d’échantillons peut être appliquée, à condition que ces échantillons soient suffisamment représentatifs du lot ou du sous-lot échantillonné et qu’ils soient bien documentés. Cela est consigné dans le procès-verbal d’échantillonnage prévu au point A.1.6.

A.2.7. Prélèvement d’échantillons au stade du commerce de détail

Le prélèvement d’échantillons de denrées alimentaires au stade du commerce de détail est effectué, dans la mesure du possible, conformément aux dispositions en la matière figurant au point A.2. Si ce n’est pas possible, une autre méthode de prélèvement d’échantillons peut être employée à ce stade, à condition qu’elle garantisse que ces échantillons sont suffisamment représentatifs du lot ou du sous-lot échantillonné.

PARTIE B

PRÉPARATION ET ANALYSE DES ÉCHANTILLONS

B.1. Normes de qualité applicables aux laboratoires

Les principes décrits dans le document du laboratoire de référence de l’Union européenne intitulé «Guidance Document on Analytical Parameters for the Determination of Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Food and Feed» (2) sont appliqués.

B.2. Préparation de l’échantillon

B.2.1. Exigences générales

Il s’agit essentiellement d’obtenir un échantillon de laboratoire représentatif et homogène sans y introduire de contamination secondaire.

L’échantillon global complet, qui est reçu par le laboratoire, est finement broyé (si nécessaire) et soigneusement mélangé selon une méthode éprouvée garantissant une homogénéisation complète.

Pour les produits autres que le poisson, la totalité de l’échantillon reçu par le laboratoire, à laquelle s’applique la teneur maximale, est homogénéisée et utilisée pour la préparation de l’échantillon de laboratoire.

Pour les poissons, la totalité de l’échantillon reçu par le laboratoire, à laquelle s’applique la teneur maximale, est homogénéisée. Une partie ou quantité représentative de l’échantillon global homogénéisé est utilisée pour la préparation de l’échantillon de laboratoire.

Le respect des teneurs maximales fixées dans le règlement (CE) no 1881/2006 est établi en se fondant sur les teneurs déterminées dans les échantillons de laboratoire.

B.2.2. Procédures spécifiques de préparation de l’échantillon et précautions à prendre

L’analyste veille à ce que les échantillons ne soient pas contaminés pendant leur préparation en tenant compte des précautions à prendre décrites au point A.1.5. En outre, dans la mesure du possible, les appareils et équipements entrant en contact avec l’échantillon ne contiennent pas de substances perfluoroalkylées et sont remplacés par des pièces en acier inoxydable, en polyéthylène à haute densité (PEHD) ou en polypropylène, par exemple. Celles-ci sont nettoyées avec de l’eau exempte de substances perfluoroalkylées ou des solvants et détergents exempts de substances perfluoroalkylées.

Les réactifs et autres équipements utilisés pour l’analyse et le prélèvement d’échantillons sont contrôlés afin d’éviter l’introduction ou la perte éventuelle de substances perfluoroalkylées.

Un essai à blanc de réactifs est réalisé, en suivant toute la procédure d’analyse de la même manière que pour l’échantillon de test. Lors de la préparation de ces essais, de l’eau peut être utilisée à la place de la matrice. Il convient de consigner les teneurs des essais à blanc de réactifs dans chaque séquence d’échantillons.

B.3. Méthodes d’analyse: exigences particulières de performance

Les laboratoires peuvent choisir n’importe quelle méthode d’analyse validée pour la matrice respective, à condition que la méthode retenue satisfasse aux critères de performance spécifiques énoncés dans le tableau 5.

Il convient d’utiliser des méthodes entièrement validées (c’est-à-dire des méthodes validées par un essai collaboratif pour la matrice concernée) ou, lorsque cela n’est pas possible, d’autres méthodes validées (des méthodes validées en interne pour la matrice concernée, par exemple), à condition qu’elles satisfassent aux critères de performance énoncés dans le tableau 5.

Dans la mesure du possible, la validation de méthodes validées en interne inclut l’utilisation d’un matériau de référence certifié ou la participation à des études interlaboratoires.

Tableau 5

Paramètre Critère Applicabilité Denrées alimentaires figurant dans le règlement (CE) no 1881/2006 Sélectivité Les méthodes d’analyse démontrent leur capacité à séparer de manière fiable et cohérente les analytes considérés des autres composés extraits simultanément de l’échantillon et susceptibles d’interférer qui peuvent être présents. Reproductibilité intralaboratoire (fidélité intermédiaire) (RSDR) ≤ 20 % Justesse De – 20 % à + 20 % LOQ La LOQ pour le PFOS, le PFOA, le PFNA et le PFHxS est ≤ à la teneur maximale fixée pour chaque substance perfluoroalkylée. Le respect de cette exigence implique qu’aucune LOQ n’est calculée pour la concentration de la somme de PFOS, PFOA, PFNA et PFHxS, qui est calculée en additionnant uniquement les concentrations de PFOS, PFOA, PFNA et PFHxS, qui ont été quantifiées à leur LOQ respective ou au-dessus.

PARTIE C

ENREGISTREMENT ET INTERPRÉTATION DES RÉSULTATS

C.1. ENREGISTREMENT

C.1.1. Expression des résultats

Les résultats sont enregistrés en tant qu’anions et exprimés dans les mêmes unités et avec le même nombre de chiffres significatifs que les teneurs maximales figurant dans le règlement (CE) no 1881/2006. Pour la somme de PFOS, PFOA, PFNA et PFHxS, seules les concentrations égales ou supérieures à la LOQ sont prises en compte pour calculer la somme.

C.1.2. Incertitude de mesure

Le résultat de l’analyse est consigné sous la forme «x +/– U», où «x» est le résultat de l’analyse et «U» l’incertitude de mesure élargie calculée au moyen d’un facteur d’élargissement de 2 qui donne un niveau de confiance d’environ 95 % (U = 2 u).

Pour l’enregistrement des paramètres de somme et la comparaison éventuelle avec les limites légales, une estimation de l’incertitude de mesure élargie est aussi effectuée pour ces paramètres de somme. Pour les substances perfluoroalkylées, c’est le cas pour la somme de PFOS, PFOA, PFNA et PFHxS et pour le total de PFOS, s’il est calculé comme la somme de PFOS linéaires et ramifiés.

Dans ces cas, le calcul de l’incertitude de mesure type composée u du paramètre de somme correspond à la racine carrée de la somme des carrés de chacune des incertitudes composées.

L’analyste tient dûment compte du document intitulé «Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU food and feed legislation» (3).

C.2. INTERPRÉTATION DES RÉSULTATS

C.2.1. Acceptation d’un lot ou d’un sous-lot

Le lot ou sous-lot est accepté si le résultat de l’analyse de l’échantillon de laboratoire ne dépasse pas la teneur maximale correspondante fixée dans le règlement (CE) no 1881/2006, compte tenu de l’incertitude de mesure élargie.

C.2.2. Rejet d’un lot ou d’un sous-lot

Le lot ou sous-lot est rejeté si le résultat de l’analyse de l’échantillon de laboratoire dépasse la teneur maximale correspondante fixée dans le règlement (CE) no 1881/2006, compte tenu de l’incertitude de mesure élargie.

C.2.3. Applicabilité

Les présentes règles relatives à l’interprétation des résultats s’appliquent aux résultats d’analyse des échantillons destinés à des fins de contrôle. En cas d’analyse à des fins de recours ou d’arbitrage, les règles nationales s’appliquent.

(1) https://ec.europa.eu/food/system/files/2022-05/cs_contaminants_sampling_guid-samp-fishes.pdf

(2) https://ec.europa.eu/food/system/files/2022-05/cs_contaminants_sampling_guid-doc-analyt-para_0.pdf

(3) https://ec.europa.eu/food/system/files/2016-10/cs_contaminants_sampling_analysis-report_2004_en.pdf