31.3.72 JournalofficieldesCommunautés européennes N°L78/5
RÈGLEMENT (CEE)N0618/72DELACOMMISSION
du29mars1972
relatifauxcaractéristiques deshuilesd'oliveainsiquedecertainsproduitscontenant de
l'huiled'olive
LACOMMISSION DESCOMMUNAUTES
EUROPÉENNES ,considérant quelanomenclature tarifairerésultant
del'application duprésentrèglementestreprisedans
letarifdouaniercommun ;
considérant quelesmesuresprévuesauprésentrègle­
mentsontconformes àl'avisduComitédegestion
desmatièresgrasses,
AARRÊTE LEPRÉSENT RÈGLEMENT :vuletraitéinstituant laCommunauté économique
européenne ,
vulerèglement n0136/66/CEEduConseil,du22sep­
tembre1966,portantétablissement d'uneorganisation
commune desmarchésdanslesecteurdesmatières
grasses (1),modifiéendernierlieuparlerèglement
(CEE)n°2727/71(2),etnotamment sonarticle18
paragraphe 3,
vulerèglement (CEE)n°443/72duConseil,du
29février1972,relatifauxprélèvements applicables
àl'huiled'oliveayantsubiunprocessus deraffinage ,
ainsiqu'àcertainsproduitscontenant del'huile
d'olive(3),etnotamment sonarticle8,
vulerèglement n°162/66/CEEduConseil,du27oc­
tobre1966,relatifauxéchangesdematièresgrasses
entrelaCommunauté etlaGrèce(4),etnotamment
sonarticle4paragraphe 2,sonarticle5paragraphe 3
etsonarticle9,
considérant quelesrestitutions àl'exportation d'huile
d'olivepeuventêtrefixéesàdesniveauxdifférents
selonlesdiverstypesd'huiles;qu'ilyalieuàcet
effetdedistinguer ceshuilesselonleurscaractéristi­
queschimiques ;
considérant quelerèglement (CEE)n°443/72prévoit
desprélèvements différentspourleshuilesd'olive
obtenuesparraffinaged'huiled'oliveviergeetpour
leshuilesdegrignonsd'oliveayantsubiunprocessus
deraffinage,qu'ilyalieudedistinguer ceshuiles
selonleurscaractéristiques chimiques ;Articlepremier
1.Estseuleconsidérée commehuiled'olive,ausens
delasous-position 15.07A,dutarifdouaniercom­
mun,l'huileprovenant exclusivement dutraitement
desolives,àl'exclusion del'huiled'olivere-estérifiée
etdetoutmélanged'huiled'oliveavecdeshuiles
d'uneautrenature.
2.Relèventdessous-positions 15.07AIa)et15.07
AIb)dutarifdouaniertcommunleshuilesquiont
lescaractéristiques reprisesàl'annexeI.
3.Relèventdelasous-position 15.17Adutarif
douaniercommunlesproduitsdelaposition15.17
autresqueceuxdéfinisàl'annexeII.
4.Auxfinsdel'octroidelarestitution àl'expor­
tation,relèventdessous-positions 15.07AII(a)et
15.07AII(b)viséesàl'article2durèglement (CEE)
n°616/72(5),leshuilesquiontlescaractéristiques
reprisesàl'annexeI.
Article2
Dansletarifdouaniercommunlanotecomplémen­
taireauchapitre15estremplacéeparletexterepris
àl'annexeIII.
i1)JOn0172du30.9.1966,p.3025/66.
(2)JOn°L4282du23.12.1971,p.8.
(8)JOn0L54du3.3.1972,p.3.
(4)JOn0197t"du29.10.1966,p.3393/66. (5)Voirp.1duprésentJournalofficiel.

N0L78/6 JournalofficieldesCommunautés européennes 31.3.72
Article3
Leprésentrèglement entreenvigueurle1eravril
1972.Lerèglement n0177/66/CEEdelaCommission ,du
7novembre 1966,relatifàladistinction entreles
différentes huilesd'oliveayantsubiunprocessus de
raffinage (1),estabrogé.
Leprésentrèglement estobligatoire danstoussesélémentsetdirectement applicable
danstoutÉtatmembre .
FaitàBruxelles ,le29mars1972.
ParlaCommission
Leprésident
S.L.MANSHOLT
i1)JOn°203du8.11.1966,p.3491/66.

N0L78/7 31.3.72 JournalofficieldesCommunautés européennes
ANNEXE I
Caractéristiques deshuilesd'olivedessous-positions 15.07AIa),15.07AIb),15.07AII(a)et(b)
1.Relèvedelasous-position 15.07AIa),l'huiled'oliveprésentant lescaractéristiques suivantes :
a)uneteneurenacidesgraslibres,expriméeenacideoléique,de3%aumaximum ;
b)uncoefficient d'extinction K270(absorbance sousuneépaisseurde1cmd'unesolutionà
1grd'huilepour100mldansl'isooctane (2,2,4-triméthylpentane )pourlalongueurd'onde
de270nm),supérieur à0,25etnonsupérieur à1,10et,aprèstraitement del'échantillon
d'huilesuralumineactivée,supérieur à0,11;]
c)unevariationducoefficient d'extinction auvoisinagede270nm,supérieure à0,01etnon
supérieure à0,16.
Cettevariationestdéfiniepar:
AK=Km—0,5(Km—4+Km+4)
Kmdésignelecoefficient d'extinction àlalongueurd'ondedumaximum delacourbed'ab­
sorptionauvoisinage de270nm.
Km—4etKm+4désignent lescoefficients d'extinction auxlongueursd'ondeinférieures
etsupérieures de4nmàcelledeKm.
d)absencederéactionpositivedel'huiledegrignons .
2.Relèvedelasous-position 15.07AIb)l'huiled'olivequiprésente :
a)soitlescaractéristiques viséesaupoint1sousa)àc)etuneréactionpositivedel'huilede
grignons ;
b)soitlescaractéristiques viséesaupoint1sousa)etuncoefficient d'extinction K270supérieur
à1,10etnonsupérieurà2,00ainsiqu'unevariationducoefficientd'extinctionauvoisinage
de270nmnonsupérieur à0,20.
3.Relèvedelasous-position 15.07AII(a)l'huiled'oliveprésentant lescaractéristiques suivantes :
a)uncoefficient d'extinction K270,aprèstraitement del'échantillon d'huilesuralumineac­
tivée,nonsupérieur à0,11.
Exceptionnellement certaineshuilesàforteaciditépeuventavoir,aprèspassagesuralumine
activée,uncoefficient d'extinction K270supérieurà0,11.Danscecas,aprèsneutralisation
etdécoloration effectuées enlaboratoire ,ellesdoiventavoirlescaractéristiques deshuiles
viséesaupoint1;v
b)unevariationducoefficient d'extinction auvoisinagede270nmnonsupérieurà0,01;
c)absencederéactionpositivedel'huiledegrignons .
4.Relèvedelasous-position 15.07AII(b)l'huiled'oliveprésentant lescaractéristiques sui­
vantes :
a)uneteneurenacidesgraslibresexpriméeenacideoléiquesupérieure à3%et
b)uneréactionpositivedel'huiledegrignonsoubien,aprèsneutralisation etdécoloration
effectuéesenlaboratoire ,lescaractéristiques deshuilesviséesaupoint2sousb).
METHODE D'ANALYSE
I.TRAITEMENT DEL'ECHANTILLON PARL'ALUMINE ACTIVEE
1.Introduire 30gd'aluminebasique,obtenueselonleprocédédécritauparagraphe 2,dans
unecolonneàchromatographie de35mmenvirondediamètreetde450mmdelongueur ,
munied'untubed'écoulement de10mmenvirondediamètre .

N0L78/8 JournalofficieldesCommunautés européennes 31.3.72
Tassermécaniquement l'alumine,enlaissanttomberdoucement lacolonnemaintenue
verticale,defaçonrépétée,surunesurfacedebois.Introduire danslacolonneainsipré­
parée100mld'unesolutionà10%d'huiledansl'hexane .
Recueillir l'éluatetévaporerlesolvantsousvideàunetempérature inférieure à25°C.
Surl'huileainsiobtenue,ladétermination ducoefficient d'extinction à270nmdoitêtre
faiteimmédiatement .
2.Onobtientl'aluminebasiqued'activitéBrockmann I(0%d'eau)enchauffantpendant3
heuresà380-400°Cdel'aluminebasique (pourchromatographie )degranulométrie com­
priseentre30µmet130µm(80µmdemoyenne).A100gdeceproduitajouter5mld'eau
distilléepourobtenirdel'aluminebasiqued'uneactivitéBrockmann compriseentreII
etIII.Agiterfréquemment etlaisserreposerunenuitdansunrécipienthermétiquement
fermé.
Vérification del'activitédel'alumine :
Introduire 30gd'aluminebasique (obtenuedelamanièreindiquéeci-dessus )dansune
colonnepourchromatographie de35mmenvirondediamètreetde450mmdelongueur ,
fairepasseràtraverscettecolonne,danslesconditions spécifiéesparlaméthode ,unmélange
de95%d'huiled'oliveviergeayantuncoefficient d'extinction K270inférieurà0,18etde
5%d'unehuiled'arachidetraitéelorsdesonraffinageparlesterresdécolorantes etayant
uncoefficientd'extinction K270noninférieurà4.Silemélangeprésenteuncoefficientd'ex­
tinctionsupérieur à0,11,l'alumineestacceptable .Sil'élutiondestriènesconjugués sur
cettealuminenes'estpasproduite ,ilfaututiliserunealumineplushydratée,aprèsavoir
vérifiésiellesatisfaitauxexigencesdutestprécédent .
II.REACTION DEL'HUILEDEGRIGNONS
1.Appareillage :
—ballonde100ml,munid'unréfrigérant àreflux;
—pipettede5mlgraduéeendixième ;
—systèmechauffantpermettant d'atteindrelatempérature de80°Cenviron ;
—thermomètre de15à60°C.
2.Réactifs :
—solutionhydro-alcoolique depotasse (42,5gdeKOHdissousdans72mld'eaudistillée,
levolumeétantcomplétéà500mlavecdel'alcooléthyliqueà95°);
—solutiond'alcooléthylique ,titrant70°;
—solutionaqueused'acideacétique1+2(envolume),ajustéedefaçonque1,5mlneu­
tralisentexactement 5mldelasolutionhydro-alcoolique d'hydroxyde depotassium en
présencedephénolpthaléine .
3.Préparation del'échantillon :
L'huileestprivéed'eaupardécantation etfiltrationsurpapiereffectuées àunetempérature
légèrement supérieure aupointdefusiondecertainsconstituants concretsquiauraientpu
seséparerdelamatièregrassefluide.
4.Modeopératoire :
Introduire dansleballon1mlenvirond'huilepréparéecommeindiquéauparagraphe 3.
Ajouter5mldesolutionhydro-alcoolique depotasse .Adapterleréfrigérant àrefluxet
porteràébullitionpendant10minutesenagitantdetempsentemps.Laisserrefroidir
jusqu'àlatempérature ambiante .Ajouter1,5mldesolutionaqueused'acideacétiqueet
50mldesolutiond'alcooléthylique ,préalablement amenéeàlatempérature de50°C.Mé­
langerparagitation ,introduire lethermomètre etlaisserrefroidir ,enobservant l'aspect
delasolutiondèsqu'elleatteintlatempérature de45°C.Siunprécipitéfloconneux se
formeàunetempérature supérieure à40°C,laréactionestpositive .Enl'absenced'un
précipitéfloconneux caractérisé ,maintenir leliquideàtempérature ambiante ,quidoit
êtrecompriseentre20°et22°C,pendantaumoins24heuresetsinécessairependant48
heures.Observer ànouveaulasolution :laformation d'unprécipitéfloconneux ensuspen­
sionaumilieuduliquideindiqueégalement quelaréactionestpositive.

31.3.72 JournalofficieldesCommunautés européennes N0L7819
III.NEUTRALISATION ETDECOLORATION DEL'HUILED'OLIVEENLABORATOIRE
A.Neutralisation del'huile
1.Appareillage :
—bêcherde300mldeformehaute;
—centrifugeuse delaboratoire avectubesde100ml;
—bêcherde250ml;
—ballonsde100ml;
—ampouleàdécanterd'unlitre.
2.Reactifs :
—solutionaqueused'hydroxyde desodiumà12%;
—solutionéthanolique à1%dephénolphtaléine ;
—hexanepurpouranalyse;
—alcoolisopropylique purpouranalyse.
3.Modeopératoire :
a)Huilesd'aciditéexpriméeenacideoléiqueinférieure à30%
Introduire dansunbêcherde300mldeformehaute,50gd'huilebruteetchauffer
à65°Caubain-marie .Enagitantlentement ,ajouterunequantitédesolution
d'hydroxyde desodiumà12%correspondant àl'aciditélibredel'huile,avecun
excèsde5%.Continuer àagiterpendant5minutes,enmaintenant latempérature
65°C.
Transférer letoutdansdestubesàcentrifuger de100ml,séparerlapâtesavonneuse
parcentrifugation .Verserl'huiledécantéedansunbêcherde250mletlaveravec
50-60mld'eaudistilléebouillantetoutenéliminantlacoucheaqueuseàl'aided'un
siphon.Répéterleslavagesjusqu'àélimination complètedestracesdesavonrésiduel
(disparition delacoloration roseàlaphénolphtaléine ).
Centrifuger l'huilepouréliminerlespetitesquantitésd'eaurésiduelle .
b)Huilesd'aciditéexpriméeenacideoléiquesupérieure à30%
Dansuneampouleàdécanterd'unlitre,introduire 50gd'huilebrute,200mld'he­
xane,100mld'alcoolisopropylique etunequantitédesolutiond'hydroxyde de
sodiumà12%correspondant àl'aciditélibredel'huile,avecunexcèsde0,3%.
Agiterénergiquement pendant 1minute.Ajouter100mld'eaudistillée,agiterde
nouveauetlaisserreposer .
Aprèsséparation descouches,laissers'écoulerlacoucheinférieurecontenant les
savons.Entrelesdeuxcouches (huileuseau-dessusetaqueuseau-dessous )seforme
souventunecoucheintermédiaire constituée demucilages etdesubstances insolu­
blesquidoitégalement êtreéliminée .
Procéderensuiteaulavagedelasolutionhexanique d'huileneutreavecdesportions
de50-60mld'unesolutiond'alcoolisopropylique /eaudistillée 1:1(v/v)jusqu'à
disparition delacoloration roseàlaphénolphtaléine .Procéderensuiteàl'élimina­
tioncomplètedel'hexanepardistillation sousvide(parexempleàl'évaporateur
rotatif).
B.Décoloration del'huileneutralisée
1.Appareillage :
—ballonde250mlà3colsrodéspermettant d'insérer :
a)unthermomètre graduéendegrésetpermettant defairedeslecturesà90°C;
b)unagitateurmécanique tournant à250-300tours/minuteéquipépourlefonc­
tionnement sousvide;
c)unraccordverslapompeàvide.
—pompeavide,munied'unmanomètre ,capablededonnerdespressionsrésiduelles
de15-30millibars .

31.3.72 N°L78/10 JournalofficieldesCommunautés européennes
2.Modeopératoire :
Peserdansleballonà3cols100genvirondel'huileneutralisée .Insérerlethermomètre
etl'agitateur ,relieràlapompeàvideetchaufferjusqu'à90°Cenagitant.
Maintenir cettetempérature ,toujourssousagitation,jusqu'àcequel'huileàanalyser
soittotalement débarrassée desonhumidité (30minutesenviron).
Interrompre alorslevideetajouter2à3gdeterreactivée.Rétablirlevidejusqu'à
obtentiond'unepressionrésiduellede15-30millibarset,toujoursàlatempérature de
90°C,agiterpendant30minutesà250tours/minuteenviron .
Filtrerensuiteàchauddansuneétuvethermostatique (50-60°C).

31.3.72 JournaloffiicieldesCommunautés européennes N0L78/11
ANNEXE II
Produitsdelaposition15.17A
Sontexclusdelaposition15.17A:
a)lesrésidusprovenant dutraitement descorpsgrascontenant del'huiledontl'indiced'iode
déterminé selonlaméthodedeWijssanscatalyseur ,estinférieurà70ousupérieur à100;
b)lesrésidusprovenant dutraitement descorpsgrascontenant del'huiledontl'indiced'iode
estcomprisentre70et100maisdontlasurfacedupicayantlevolumederétentiondubêta­
sitostérol ,déterminée conformément auxdispositions delanotesuivante ,représente moins
de93%delasurfacetotaledespicsdesstérols.
ANALYSE DELAFRACTION STÉROLIQUE DESCORPSGRAS
Analyseparchromatographie enphasegazeusedesstérolspréparésparchromatographie sur
couchesmincesàpartirdel'insaponifiable séchéavecprécaution aubain-marie .
Appareillage :
1,Appareillage pourlachromatographie surcouchemince,comprenant enparticulier 4plaques
deverrede20X20X0,4cm,2de20X5X0,4cmet1micro-seringue de0,1ml;
2,bêcherde50ml;
3,filtresporeux,porosité3,diamètre 15mm;
4,ballonde100ml;
5,éprouvette decentrifugeuse àfondconiquede10ml,munied'unbouchonrodé;
6,pipettesgraduéesde1ml;
7,appareildechromatographie enphasegazeuse,équipéd'undétecteuràionisation deflamme
avecuninjecteurenargentouenverreousystèmed'injectiondirectesurlacolonneetreliéà
unenregistreur ;
8,colonnedechromatographie enphasegazeuse,enverreouenacierinoxydable enUouspi­
ralée,de1à2mdelongetde3à4mmdediamètreintérieur—phasestationnaire degomme
desilicone (typeméthyl)stablejusqu'àaumoins300°C,imprégnant autauxde2à4%une
terredediatoméecalcinée ,lavéeauxacidesetsilanisée ,degranulométrie 80/100ou100/120
mesh;
Rémarque :Certainstypesd'acierinoxydable pouvantprovoquer desrésultatserronéspar
détérioration desstérols,leverreestrecommandé .
9,micro-seringue pouvantfournirdesdosesatteignant 5ou10µl.
Réactifs :
1,chloroforme pourchromatographie ;
2,benzènepourchromatographie ;
3,geldesilice(parexempleKieselgelG);
4,solutionderéférencepourlachromatographie surplaqueconstituée decholestérol a5%dans
lechloroforme ;
5,acétonepourchromatographie ;
6,solutionà0,1%dansl'alcooléthyliqueabsolu,deselsodiquede2'7'-dichlorofluorescéine ;
7,solutionpourletestdesensibilité :1mgdecholestérol dans1mlden-pentane ;
8,solutionpourletestdelarésolution despics:0,9mgdephytostérols d'huiledecolzaet0,1mg
decholestérol dans1mlden-pentane .Lesstérolsdoiventêtrefraîchement préparésselonle
procédédécritdanslepointAdumodeopératoire ;
9,solutionpourletestderéférence :1mgdephytostérols d'huiledetournesoldans1mlden-
pentane,fraîchement préparéscommecelaestdécritdanslepointAdumodeopératoire .

N0L78/12 JournalofficieldesCommunautés européennes 31.3.72
Préparation desplaquespourchromatographie :
Placerdansl'ordre,surl'étaleur,uneplaque20X5X0,4cm,quatreplaques20X20X0,4cm
etuneplaque20X5X0,4cm.
Dansunballonde500mlàcollarge,placer40gdegeldesiliceetenviron80mld'eau.Agiter
avecunebaguetteenverre,éventuellement avecunagitateurmécanique enverrejusqu'àobten­
tiond'unesuspension homogène .
Eliminerlesgazéventuelsenfaisantlevideàl'aided'unetrompeàeaupendantuneminuteau
moins.Porterensuitelasuspension surl'étaleurtoutenréglantl'épaisseur à0,5mmetrecouvrir
uniformément lesplaques .
Laissersécherlesplaquesàl'airpendant15minutesenvironetsécherensuitedansuneétuveà
105°Cpendant2heures.Conserver lesplaquesainsipréparéesdansundessiccateur sousvide.
MODEOPERATOIRE
A.Séparation delafractionstéroliqueparchromatographie surcouchemince
Introduire danslacuvededéveloppement lemélangebenzène/acétone 95:5(v/v)jusqu'à
hauteurd'uncmenviron ;fermeràl'aideducouvercleetlaisserreposerpendant3heuresau
moinsdefaçonquel'équilibreliquide/vapeurs'établisse .Ilestégalement conseillédefixer
surlessurfacesintérieures delachambredesbandesdepapierfiltrequiplongentdansl'é­
luant.Cetteprécaution offrel'avantagederéduired'untiersenvironladuréedemigration du
frontduliquideetdefaireéluerlescomposants defaçonplusuniforme .
Préparerentre-temps unesolutionà5%d'insaponifiable extraitàl'étherdepétroledansle
chloroforme .Prélever0,3mlenvirondecettesolutionetladéposeràl'aidedelamicro-serin­
guede0,1mlsurlaplaquechromatographique à1,5cmenvirondubordinférieur ,enbande
continueetuniformedefaçonàobtenirunelignededépartlaplusmincepossible .
Selonlatechniquehabituelle ,déposeràuneextrémitédelaplaquequelquesµldelasolution
deréférencecontenant ducholestérol afind'identifierleRfdelafractionstérolique .
Placerlaplaquedanslacuvededéveloppement préparéecommeindiquéci-dessus .Latem­
pératureambiantedoitêtrede20°Cenviron .
Fermeraveclecouvercleetdévelopper jusqu'àcequelefrontdusolvantsoitarrivéà1cm
environdubordsupérieur delaplaque.
Retirerlaplaquedelachambrededéveloppement etlaisserévaporerlesolvantdansuncou­
rantd'airchaud.
Révélerenvaporisant uniformément etavecprécaution lasolutionalcoolique deselsodique
dela2',7'-dichlorofluorescéine surlaplaque .Enexaminant laplaqueàl'ultraviolet ,ondéter­
minelapositiondesstérolsgrâceàl'alignement aveclatachedecholestérol provenant de
lasolution deréférence .
Récupérer engrattantàl'aided'unespatulemétallique labandedesstérols.
Introduire legeldesiliceséparédansunbêcherde50mlavec15mldechloroforme chaud,
agiterettransférer latotalitédegeldesilicesurlefiltreporeuxetfiltrer.Lavertroisfoisle
filtrechaquefoisavecuneportionde15mldechloroforme chaud,toutenrecueillant le
filtratdansunballonde100ml.
Évaporerlasolutionchloroformique jusqu'à4à5mletlaverserdansl'éprouvette pourcen­
trifugeuse munied'unbouchonrodé,taréaupréalable .Porteràsecenévaporant lesolvant
parunlégerréchauffement dansuncourantd'azoteetpeserlafractionstérolique ainsiobte­
nue,lareprendre dans2mldechloroforme .
B.Analysechromatographique enphasegazeusedesstérols
1.Conditions del'analyseparchromatographie enphasegazeuse
Température delacolonne :220à250°C.
Température dusystèmed'injections'ilestchaufféséparément :20à40°Cau-dessus dela
température delacolonne .Débitdel'azote:30à60ml/min.Déconnecter ledétecteuret
équilibrer lesnouvellescolonnesdanscesconditions pendant16à24heures.Connecter

31.3.72 JournalofficieldesCommunautés européennes N°L78/13
ledétecteur ,allumerlaflammeetréglerlesdébitsd'hydrogène ,d'oxygèneoud'airde
façonàobtenirunehauteurdeflammeetunesensibilité convenables .Mettreenmarche
l'enregistreur etlaissersedéroulerlepapieràunevitesseappropriée ;ajusterlezéroet
l'atténuateur .Silalignedebaseeststable,l'appareilestprêtàêtreutilisé.
2.Testdesensibilité
Injecter3à5µldelasolutiondutestdesensibilité (7).Unpicdecholestérol doitseulap­
paraîtresurlechromatogramme .
Réglerl'atténuateur defaçonàutiliserapproximativement toutel'échelledel'enregistreur ,
3.Testderésolution despics
Injecter3à5µldelasolutiondutestderésolution (8).Lespicsdecholestérol ,debrassi­
castérol,decampestérol etde(ß-sitostérol doiventapparaître surlechromatogramme .Me­
surerlesdistancesderétention (distancedupointd'injectionaupointdehauteurmaxi­
mumdupic)despics,dCHpourlecholestérol ,dBpourlebrassicastérol ,depourle
campestérol etdSpourle[ß-sitostérol etleslargeursàlabasedespics(longueurderéten­
tionentrelesintersections aveclalignedebasedestangentesauxpointsd'inflexionsitués
surlescôtésavantetarrièredupic),WCHpourlecholestérol etWBpourlebrassicastérol .
Larésolution despics,expriméeparlaformule :
PR=2(dB—dCH)/(WB+WCH)
doitêtreégaleaumoinsà1.
Calculerlestempsderétentionrelatifs (cholestérol=1,00)pourlebrassicastérol ,lecam­
pestéroletle(ß-sitostérol .
4.Testderéférence
Injecter3à5µldelasolutiondutestderéférence (9).Lespicsdecampestérol ,destig­
mastérol ,de(ß-sitostérol etA7stigmastérol doiventapparaître surlechromatogramme .
Mesurerlesdistancesderétentiondespics,depourlecampestérol ,dsTpourle,stigmasté­
rol,dSpourle(ß-sitostérol etdsT—7pourleA7stigmastérol .
Calculerlestempsderétentionrelatifsquisontapproximativement :
Cholestérol 1,00(environ15minutes)
Brassicastérol 1,13—1,15
Campestérol 1,32—1,34
Stigmastérol 1,44—1,46
ß-sitostérol 1,66—1,68
A7Stigmastérol 1,88—1,92
5.Analyse
Injecter3à5µldelasolutionàanalyseretenregistrer lechromatogramme .
C.Expression desrésultats
Pourl'interprétation delacomposition delafractionstérolique analysée ,ilnefautpasrele­
verdespicsayantdestempsderétentiondifférents deceuxdéterminés expérimentalement
pourles6stérolssusmentionnés .
Lateneuren%enß-sitostérol estdonnéeparlaformule :
Airedupicdu(ß-sitostéol
SommedesairesdessixpicsdestérolsX100

N0L78/14 JournalofficieldesCommunautés européennes 31.3.72
ANNEXE 111
NOTES COMPLEMENTAIRES
1.Pourl'application dun°15.07:
A.Leshuilesvégétales fixes,fluidesouconcrètes ,obtenuesparpressionsontconsidérées
comme«brutes»siellesn'ontpassubid'autrestraitements que:
—ladécantation danslesdélaisnormaux ;
—■lacentrifugation oulafiltration ,àcondition quepourséparerl'huiledesesconsti­
tuantssolidesonn'aitrecoursqu'àla«forcemécanique »,commelapesanteur ,la
pressionoulaforcecentrifuge ,àl'exclusion detoutprocédédefiltrationparabsorp­
tionetdetoutautreprocédéphysiqueouchimique .
B.Leshuilesvégétalesfixes,fluidesouconcrètes ,obtenuesparextraction restentconsidérées
comme «brutes»lorsqu'ellesnesedistinguent niparlacouleur,l'odeuroulegoût,ni
pardespropriétés spécialesanalytiques reconnues ,deshuilesetgraissesvégétalesobtenues
parpression .
C.Sontconsidérées également comme «huilesbrutes»,l'huiledesojadégommée etl'huile
decotondébarrassée dugossypol .
2.A.Estseuleconsidérée commehuiled'olive,ausensdelasous-position 15.07A,l'huilepro­
venantexclusivement dutraitement desolives,àl'exclusion del'huiled'oliveréestérifiée
etdetoutmélanged'huiled'oliveavecdeshuilesd'uneautrenature.
B.Relèvedelasous-position 15.07AIa),l'huiled'oliveprésentant lescaractéristiques sui­
vantes :
a)uneteneurenacidesgraslibres,expriméeenacideoléique,de3%aumaximum ;
b)uncoefficient d'extinction K270(absorbance sousuneépaisseur de1cmd'unesolu­
tionà1gd'huilepour100mldansl'isooctane (2,2,4triméthylpentane pour1alongueur
d'ondede270nm),supérieur à0,25etnonsupérieur à1,10et,aprèstraitement de
l'échantillon d'huilesuralumineactivée,supérieur à0,11;
c)unevariationducoefficient d'extinction auvoisinagede270nm,supérieure à0,01et
nonsupérieure à0,16.
Cettevariationestdéfiniepar:
AK=Km—0,5(Km—4+Km+4)
Km désignelecoefficient d'extinction àlalongueurd'ondedumaximum
delacourbed'absorption auvoisinage de270nm.
Km—4etKm+4désignent lescoefficients d'extinction auxlongueurs d'ondeinférieu­
resetsupérieures de4nmàcelledeKm.
d)absencederéactionpositivedel'huiledegrignons .
C.Relèvedelasous-position 15.07AIb)l'huiled'olivequiprésente :
a)soitlescaractéristiques viséesaupoint2Bsousa)àc)etuneréactionpositivedel'huile
degrignons ;
b)soitlescaractéristiques viséesaupoint2Bsousa)etuncoefficient d'extinction K270
supérieur à1,10etnonsupérieur à2,00,ainsiqu'unevariationducoefficient d'extinc­
tionauvoisinage de270nmnonsupérieur à0,20.
D.Estconsidérée comme«huiled'olivevierge»,l'huiled'olivenaturelleobtenueuniquement
pardesprocédésmécaniques ,ycomprislapression ,àl'exclusion detoutmélangeavec
del'huiled'oliveobtenuedefaçonsdifférentes .

31.3.72 JournalofficieldesCommunautés européennes N°L78/15
3.Sontexclusdelasous-position 15.17A:
a)lesrésidusprovenant dutraitement descorpsgrascontenant del'huiledontl'indice
d'iode,déterminé selonlaméthodedeWijs,sanscatalyseur ,estinférieurà70ousupé­
rieurà100;
b)lesrésidusprovenant dutraitement descorpsgrascontenant del'huiledontl'indiced'iode
estcomprisentre70et100maisdontlasurfacedupicayantlevolumederétentiondu
bêta-sitostérol ,déterminée conformément auxdispositions reprisesàl'annexeIIdurè­
glementviséàlanotecomplémentaire 4ci-dessus ,représente moinsde93%delasurface
totaledespicsdesstérols.
4.Lesméthodesd'analysepourladétermination descaractéristiques desproduitsvisesci-dessus
sontcellesprévuesrespectivement auxannexesIetIIdurèglement (CEE)n0618/72.