COMMUNAUTÉ ÉCONOMIQUE EUROPÉENNE LE CONSEIL INFORMATIONS DIRECTIVE DU CONSEIL relative au rapprochement des réglementations des États membres concernant les matières colorantes pouvant être employées dans les denrées destinées à l'alimentation humaine

LE CONSEIL DE LA COMMUNAUTÉ ÉCONOMIQUE EUROPÉENNE

vu le traité instituant la Communauté économique européenne et notamment ses articles 100 et 227, paragraphe 2,

vu la proposition de la Commission,

vu l'avis de l'Assemblée,

vu l'avis du Comité économique et social,

considérant que dans toute réglementation relative aux matières colorantes qui peuvent être employées dans les denrées destinées à l'alimentation humaine, il doit être tenu compte en premier lieu des nécessités de la protection de la santé publique, mais également des nécessités de la protection des consommateurs contre les falsifications ainsi que des nécessités économiques;

considérant que les différences entre les réglementations nationales concernant ces matières empêchent la libre circulation des denrées alimentaires, peuvent créer des conditions de concurrence inégales et ont de ce fait des incidences directes sur l'établissement ou le fonctionnement du marché commun;

considérant que le rapprochement de ces réglementations est nécessaire en vue de la libre circulation des denrées alimentaires;

considérant que l'harmonisation des réglementations en la matière suppose dans un premier stade l'établissement d'une liste unique des matières colorantes dont l'emploi en vue de la coloration des denrées alimentaires est autorisé, ainsi que la fixation des critères de pureté auxquels doivent répondre ces matières, l'harmonisation des conditions dans lesquelles peuvent être colorées les denrées alimentaires devant faire l'objet de décisions du Conseil dans un deuxième stade;

considérant que, pour tenir compte des nécessités économiques dans certains États membres, il convient de prévoir un délai durant lequel les États membres peuvent maintenir pour certaines matières colorantes les réglementations existantes, étant entendu qu'entre-temps le Conseil pourra statuer sur l'autorisation de ces matières en fonction du résultat des recherches scientifiques éventuellement effectuées.

A ARRÊTÉ LA PRÉSENTE DIRECTIVE:

Article premier

1. Sauf dispositions contraires des articles 2, 3, 4 et 13, les États membres ne peuvent autoriser pour la coloration des denrées destinées à l'alimentation humaine (ci-après dénommées denrées alimentaires) que les matières colorantes énumérées à l'annexe I. 2. L'emploi des matières susvisées pour la coloration des denrées alimentaires ne peut faire l'objet d'une interdiction générale.

3. Au cas où l'emploi dans les denrées alimentaires d'une des matières colorantes énumérées à l'annexe I serait susceptible de présenter un danger pour la santé humaine, un État membre peut suspendre, pour une période maximum d'un an, l'autorisation d'employer cette matière colorante dans les denrées alimentaires. Il en informe, dans le délai d'un mois, les autres États membres et la Commission. Sur proposition de la Commission, le Conseil statuant à l'unanimité décide sans délai, par voie de directive, si et, le cas échéant, dans quelle mesure la liste de l'annexe I doit être modifiée ; il peut, le cas échéant, prolonger la période mentionnée à la première phrase.

4. Les dispositions de la présente directive s'appliquent également aux produits importés et destinés, avec ou sans transformation, à la consommation à l'intérieur de la Communauté.

Article 2

1. Pendant un délai de trois années à compter de la notification de la présente directive, les États membres peuvent maintenir les dispositions des réglementations nationales existantes concernant les matières colorantes énumérées à l'annexe II.

2. Le Conseil pourra statuer conformément aux dispositions de l'article 100 du traité sur une proposition de directive tendant à autoriser ces matières colorantes avant l'expiration du délai prévu au paragraphe 1. L'autorisation ne peut être donnée que si les recherches scientifiques ont prouvé l'innocuité de ces matières pour la santé et si leur utilisation est nécessaire du point de vue économique. Les dispositions de l'article 12 s'appliquent dans le cas où le Conseil ne s'est pas prononcé dans le délai prévu au paragraphe 1.

Article 3

La présente directive n'affecte pas les dispositions des réglementations nationales concernant les matières naturelles entrant dans la fabrication de certaines denrées alimentaires parce qu'elles ont des propriétés aromatiques, sapides ou nutritives tout en ayant un effet colorant secondaire, notamment le paprika, le curcuma, le safran et le bois de santal.

Article 4

La présente directive n'affecte pas les dispositions des réglementations nationales concernant les matières colorantes autorisées: a) pour la coloration des coquilles d'oeufs durs, du tabac et des tabacs fabriqués,

b) pour l'estampillage des viandes, des agrumes, des croûtes de fromage, des coquilles d'oeufs et des autres parties extérieures usuellement non consommées des denrées alimentaires.

Article 5

La présente directive n'affecte pas les dispositions des réglementations nationales déterminant les denrées alimentaires susceptibles d'être colorées au moyen des matières énumérées aux annexes I et II et les conditions de ce traitement.

Article 6

Les États membres n'autorisent, pour étendre ou dissoudre les matières colorantes énumérées à l'annexe I, que les seuls produits suivants: Carbonate et carbonate acide de sodium

Chlorure de sodium

Sulfate de sodium

Glucose

Lactose

Saccharose

Dextrines

Amidons

Éthanol

Glycérol

Sorbitol

Huiles et graisses comestibles

Cire d'abeilles

Eau.

Article 7

En dérogation aux articles 5 et 6, les États membres n'autorisent l'emploi du pigment rubis ainsi que de la terre d'ombre brûlée, même mélangés à la paraffine solide ou à d'autres matières inoffensives, que pour la coloration des croûtes de fromage.

Article 8

Les États membres prennent toutes dispositions utiles: - pour que les matières énumérées à l'annexe I, lorsqu'elles sont utilisées pour colorer des denrées alimentaires, répondent aux critères de pureté généraux et spécifiques fixés à l'annexe III;

- pour que les produits énumérés à l'article 6, lorsqu'ils sont utilisés pour étendre ou dissoudre les matières colorantes énumérées à l'annexe I, répondent aux critères de pureté généraux fixés à l'annexe III, section A, paragraphe 1, et paragraphe 2, alinéa b).

Article 9

1. Les États membres prennent toutes dispositions utiles pour que les matières colorantes énumérées à l'annexe I ne puissent être livrées au commerce que si leurs emballages ou récipients portent: a) le nom et l'adresse du fabricant ou du vendeur établi à l'intérieur de la Communauté économique européenne;

b) le numéro de la ou des matières colorantes selon la numérotation de la Communauté économique européenne indiquée à l'annexe I;

c) la mention : «Colorant pour denrées alimentaires».

2. Si les inscriptions prévues au paragraphe 1 figurent sur les emballages ou récipients et si la mention prévue au paragraphe 1, alinéa c), a été rédigée dans deux langues officielles de la Communauté, l'une d'origine germanique et l'autre d'origine latine, les États membres ne peuvent refuser l'importation de matières colorantes énumérées à l'annexe I pour la seule raison qu'ils considèrent l'étiquetage comme insuffisant.

Article 10

Le chewing-gum est soumis aux dispositions de la présente directive en ce qui concerne sa coloration éventuelle.

Article 11

1. Sur proposition de la Commission, le Conseil, statuant à l'unanimité, peut modifier par voie de directive les critères de pureté fixés à l'annexe III lorsque cela se révèle nécessaire, notamment sur la base des résultats des recherches scientifiques, dans l'intérêt de la protection de la santé publique.

2. Après consultation des États membres, la Commission détermine par voie de directive les méthodes d'analyse nécessaires en vue du contrôle des critères de pureté fixés à l'annexe III.

Article 12

1. Dans le délai d'un an à compter de la notification de la présente directive, les États membres modifient leur réglementation conformément aux dispositions précédentes. La réglementation ainsi modifiée est appliquée aux produits livrés au commerce dans les États membres au plus tard deux ans après cette notification.

2. En cas d'application de l'article 2, paragraphe 2, dernière phrase, la date d'expiration du délai prévu audit article se substitue à celle de la notification visée au paragraphe précédent.

Article 13

La présente directive n'affecte pas les dispositions des réglementations nationales concernant les produits destinés à l'exportation en dehors de la Communauté.

Article 14

La présente directive s'applique également aux départements d'outre-mer de la République française.

Article 15

Les États membres sont destinataires de la présente directive.

Fait à Bruxelles, le 23 octobre 1962.

Par le Conseil

Le président

E. COLOMBO

ANNEXE I

Les matières colorantes visées à l'article premier de la présente directive sont celles énumérées dans les trois sections ci-dessous.

La dénomination chimique indiquée est généralement celle de la combinaison avec le sodium. Sauf l'exception prévue pour le numéro E 180, pigment rubis, sont autorisés l'emploi de l'acide lui-même, celui des combinaisons avec le sodium, le calcium, le potassium et l'aluminium, même si celles-ci ne sont pas mentionnées, et celui d'autres combinaisons dans le cas où elles sont indiquées.

Les produits chimiques obtenus par synthèse, qui sont identiques aux matières colorantes d'origine naturelle énumérées ci-dessous, sont également autorisés.

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ANNEXE II

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ANNEXE III CRITÈRES DE PURETÉ

A. CRITÈRES DE PURETÉ GÉNÉRAUX

Sauf dérogation prévue dans les critères spécifiques à la section B ci-dessous, les matières colorantes reprises à l'annexe I doivent répondre aux critères de pureté suivants, les quantités et pourcentages étant calculés sur le colorant pur. 1. Impuretés minérales a) Elles ne doivent pas contenir plus de 5 mg/kg d'arsenic, plus de 20 mg/kg de plomb;

b) Elles ne doivent pas contenir plus de 100 mg/kg des matières suivantes, prises isolément : antimoine, cuivre, chrome, zinc, sulfate de baryum ; ou plus de 200 mg/kg de l'ensemble de ces produits;

c) Elles ne doivent contenir ni cadmium, ni mercure, ni sélénium, ni tellure, ni thallium, ni uranium, ni chromates, ni combinaisons solubles du baryum en quantités détectables.

2. Impuretés organiques a) Elles ne doivent contenir ni betanaphtylamine, ni benzidine, ni amino-4-diphényle (ou xénylamine), ni leurs dérivés;

b) Elles ne doivent pas contenir d'hydrocarbures aromatiques polycycliques;

c) Les matières colorantes organiques de synthèse ne doivent pas contenir plus de 0,01 % d'amines aromatiques libres;

d) Les matières colorantes organiques de synthèse ne doivent pas contenir plus de 0,5 % de produits intermédiaires de synthèse autres que les amines aromatiques libres;

e) Les matières colorantes organiques de synthèse ne doivent pas contenir plus de 4 % de colorants accessoires (isomères, homologues, etc.);

f) Les matières colorantes organiques sulfonées ne doivent pas contenir plus de 0,2 % de substances extractibles par l'éther éthylique.

B. CRITÈRES DE PURETÉ SPÉCIFIQUES

E 101 - Lactoflavine (Riboflavine)

Lumiflavine : Préparer comme suit du chloroforme dépourvu d'éthanol : agiter doucement mais soigneusement pendant 3 minutes 20 ml de chloroforme avec 20 ml d'eau et bien laisser reposer. Soutirer la couche chloroformique et recommencer l'opération deux fois avec 20 ml chaque fois. Finalement, filtrer le chloroforme sur un papier filtre sec, bien agiter le filtrat pendant 5 minutes avec 5 g de sulfate de sodium anhydre en poudre, laisser reposer le mélange pendant deux heures puis décanter ou filtrer le chloroforme limpide. Agiter pendant 5 minutes, 25 mg de riboflavine avec 10 ml de chloroforme exempt d'éthanol, puis filtrer : la coloration du filtrat ne doit pas être plus intense que celle d'une solution aqueuse obtenue en étendant à 1.000 ml, 3 ml de bichromate de potassium 0,1 N.

E 102 - Tartrazine

Produits insolubles dans l'eau : pas plus de 0,2 %.

Colorants accessoires : pas plus de 1 %.

E 103 - Chrysoine S

Produits insolubles dans l'eau : pas plus de 0,2 %.

E 104 - Jaune de quinoléine

Produits insolubles dans l'eau : pas plus de 0,2 %.

E 105 - Jaune solide

Produits insolubles dans l'eau : pas plus de 0,2 %.

Colorants accessoires : pas plus de 3 %.

Amines aromatiques non sulfonées et aniline : pas plus de 10 mg/kg.

a) Détermination de l'amine-2-azobenzène et de l'amine-4-azobenzène:

Dissoudre 20,0 g de jaune solide dans 400 ml d'eau et ajouter 5 ml d'hydroxyde de sodium N. Agiter dans une ampoule à décantation avec 4 portions successives de 50 ml de chlorobenzène, chaque fois pendant 5 minutes. Avec des portions successives de 400 ml d'hydroxyde de sodium 0,1 N, laver les extraits chlorobenzéniques réunis jusqu'à ce que la couche aqueuse supérieure demeure incolore. Filtrer la solution chlorobenzénique sur un papier filtre épais plié et en mesurer l'extinction (E1) au spectrophotomètre par rapport à celle du chlorobenzène contenu dans des cuves d'épaisseur appropriée (d1), à 414 m¶.

Calcul: >PIC FILE= "T0001400">

On ne peut déterminer la teneur en 4-aminoazobenzène que jusqu'à 90 %. La méthode suivante permet de séparer les composés 2 et 4. Réduire 100 ml d'extrait chlorobenzénique à 20 ml environ par chauffage au bain-marie dans un courant d'air chaud. Verser la solution concentrée sur une colonne d'alumine (de dimensions appropriées). Éluer au chlorobenzène. Les premiers 100 ml d'éluat chlorobenzénique contiennent le 2-aminoazobenzène ; on procède ensuite à l'élution du composé para au chlorobenzène. Étendre les deux solutions à 100 ml. Mesurer l'extinction du composé ortho à 414 m¶ (E2), et celle du composé para à 376 m¶ (E3). >PIC FILE= "T0001401">

b) Détermination de l'aniline : Agiter 75 ml du reste d'extrait chlorobenzénique avec deux portions successives de 50 ml d'acide chlorohydrique 0,5 N puis avec deux portions successives de 25 ml d'eau. Neutraliser les extraits aqueux réunis avec une solution d'hydroxyde de sodium à 30 %, puis acidifier avec 10 ml d'acide chlorohydrique 0,5 N. Dissoudre dans cette solution 1-2 g de bromure de potassium. Après refroidissement dans l'eau glacée, ajouter environ 20 gouttes de nitrite de sodium 0,1 N et laisser reposer pendant 10 mn. Éliminer l'excès de nitrite par addition d'acide aminosulfonique. Verser la solution dans environ 5 ml d'une solution de 3 % de sel R (sel sodique de l'acide naphtol-2-sulfonique-3,6) additionnée de 10 ml d'hydroxyde de sodium 2 N. Laisser reposer pendant 10 mn. Acidifier la solution de colorant en présence de rouge congo ST (indicateur) jusqu'à ce que ce dernier vire au bleu et filtrer. Le colorant aminoazobenzénique ne passe pas. Étendre le filtrat à 200 ml, puis mesurer l'extinction à 490 m¶, soit E4.

Calcul: >PIC FILE= "T0001402">

E 110 - Jaune orangé S

Produits insolubles dans l'eau : pas plus de 0,2 %.

E 111 - Orange GGN

Produits insolubles dans l'eau : pas plus de 0,2 %.

E 120 - Cochenille et acide carminique

Chromatographie sur papier : avec une solution de 2 g de citrate trisodique dans 100 ml d'hydroxyde d'ammonium à 5 %, la cochenille ne donne qu'une seule tache dans la zone alcaline.

E 122 - Azorubine

Produits insolubles dans l'eau : pas plus de 0,2 %.

Colorants accessoires : pas plus de 1 %.

E 123 - Amarante

Produits insolubles dans l'eau : pas plus de 0,2 %.

E 124 - Rouge cochenille A

Produits insolubles dans l'eau : pas plus de 0,2 %.

E 125 - Écarlate GN

Produits insolubles dans l'eau : pas plus de 0,2 %.

E 126 - Ponceau 6 R

Produits insolubles dans l'eau : pas plus de 0,2 %.

Colorants accessoires : pas plus de 3 %.

E 131 - Bleu Patenté V

Produits insolubles dans l'eau : pas plus de 0,5 %.

Chrome (évalué en Cr) : pas plus de 20 mg/kg

Colorants accessoires : pas plus de 1 %.

E 132 - Indigotine

Produits insolubles dans l'eau : pas plus de 0,2 %.

Colorants accessoires : pas plus de 1 %.

Acide isatine sulfonique : pas plus de 1 %.

E 141 - Complexes cuivriques des chlorophylles et des chlorophyllines

Une solution à 1 % de complexe cuivre-chlorophylle dans la térébenthine ne doit pas être trouble et ne doit pas donner de dépôt.

Cuivre (Cu libre ionisable) : pas plus de 200 mg/kg.

E 151 - Noir brillant BN

Produits insolubles dans l'eau : pas plus de 0,2 %.

Colorants accessoires : pas plus de 15 %. (La présence des colorants accessoires parmi lesquels a été identifié le composé diacétylé est indispensable pour obtenir la nuance exacte).

Produits intermédiaires : pas plus de 1 %.

E 152 - Noir 7984

Produits insolubles dans l'eau : pas plus de 0,2 %.

Plomb : pas plus de 10 mg/kg

Arsenic : pas plus de 2 mg/kg

E 153 - Carbo medicinalis vegetalis

Hydrocarbures aromatiques supérieurs : épuiser 1 g de noir de carbone par 10 g de cyclohexane pur pendant deux heures. L'extrait ne doit présenter aucune coloration ; en lumière ultra-violette, il ne doit pratiquement présenter aucune fluorescence ; par évaporation, il ne doit pas laisser de résidu.

Produits goudronneux : faire bouillir 2 g de noir de carbone avec 20 ml d'hydroxyde de sodium N, puis filtrer. Le filtrat doit être incolore.

E 160 a) - Alpha, Beta, Gamma Carotène

Chromatographie : Par absorption sur alumine ou gel de silice, le Beta-Carotène pur ne donne qu'une zone.

E 160 b) - Bixine et Norbixine (Rocou, Annatto)

Chromatographie : a) Annatto : Dissoudre dans le benzène une quantité suffisante d'Annatto ou étendre suffisamment une solution benzénique d'Annatto pour obtenir une solution de même couleur qu'une solution de bichromate de potassium à 0,1 %. Verser 3 ml de la solution en haut de la colonne d'alumine ; éluer lentement. Laver la colonne trois fois au benzène. La bixine est très fortement absorbée à la surface de l'alumine et forme une zone d'un rouge orangé brillant (différence avec la crocétine). Une zone d'un jaune très pâle migre en général très rapidement à travers la colonne, même avec de la bixine pure cristallisée. La bixine n'est pas éluable au benzène, à l'éther de pétrole, au chloroforme, à l'acétone, à l'éthanol, ni au méthanol. Mais l'éthanol et le méthanol font virer la teinte de l'orangé au jaune orangé.

Réaction de Carr-Price : Chasser le benzène de la colonne en lavant trois fois du chloroforme préalablement déshydraté au moyen de carbonate de potassium. Après élution du dernier lavage chloroformé, ajouter en haut de la colonne 5 ml du réactif de Carr-Price. La zone de bixine vire immédiatement au bleu-vert (différence avec la crocétine).

b) Bixine : Dissoudre 1 à 2 mg de bixine cristallisée dans 20 ml de chloroforme. Ajouter 5 ml de cette solution en haut de la colonne préparée. Rincer la solution avec du chloroforme préalablement déshydraté au moyen de carbonate de sodium et procéder conformément aux indications a) (Réaction de Carr-Price).

c) Solutions alcalines de norbixine : Dans une ampoule à décantation de 50 ml, mettre 2 ml d'une solution aqueuse d'Annatto. Ajouter une quantité suffisante d'acide sulfurique 2 N pour obtenir une réaction fortement acide. La norbixine se sépare sous forme de précipité rouge. Ajouter 50 ml de benzène, puis agiter vigoureusement. Après séparation, jeter la couche aqueuse et laver la solution benzénique avec 100 ml d'eau jusqu'à disparition de la réaction acide. Centrifuger pendant 10 mn à 2.500 tours/mn la solution (généralement émulsifiée) de norbixine dans le benzène. Décanter la solution limpide de norbixine et déshydrater au moyen de sulfate de sodium anhydre. Verser 3 à 5 ml de cette solution en haut de la colonne d'alumine. La norbixine forme, comme la bixine, une zone rouge-orangé à la surface de l'alumine. Traitée par les éluats indiqués en a), elle se comporte comme la bixine et donne aussi la réaction de Carr-Price.

E 162 - Rouge de betteraves, bétanine

Chromatographie sur papier : avec le butanol saturé d'acide chlorhydrique 2 N comme solvant (chromatographie ascendante), la bétanine donne une tache rouge unique avec une traînée brunâtre et faible migration.

E 171 - Bioxyde de titane

Substances solubles dans l'acide chlorhydrique : mettre en suspension 5 g de bioxyde de titane dans 100 ml d'acide chlorhydrique 0,5 N et chauffer 30 mn au bain-marie, en agitant de temps à autre. Filtrer sur creuset de Gooch dont le fond a été garni de trois couches - la première d'amiante grossière, la deuxième de papier filtre réduit en pulpe, la troisième d'amiante fine. Laver par 3 portions successives d'acide chlorhydrique 0,5 N de 10 ml chacune. Évaporer le filtrant à siccité dans une capsule de platine, puis chauffer au rouge sombre jusqu'à poids constant. Le poids du résidu ne doit pas dépasser 0,0175 g.

Antimoine : pas plus de 100 mg/kg

Zinc : pas plus de 50 mg/kg

Baryum-composés solubles : pas plus de 5 mg/kg

E 172 - Hydroxydes et oxydes de fer

Sélénium : pas plus de 1 mg/kg

Mercure : pas plus de 1 mg/kg

E 181 - Terre d'ombre brûlée

Oxydes de manganèse computés sur la base de Mn3 O4 : pas plus de 8 %.

Matières organiques incomplètement brûlées : faire bouillir 2 grammes de terre d'ombre brûlée avec 30 ml d'une solution d'hydroxyde de potassium à 20 %, puis filtrer. Le filtrat doit être incolore.