RÈGLEMENT (CE) N o 401/2006 DE LA COMMISSION

du 23 février 2006

portant fixation des modes de prélèvement d'échantillons et des méthodes d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs en mycotoxines des denrées alimentaires

(Texte présentant de l'intérêt pour l'EEE)

LA COMMISSION DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES,

vu le traité instituant la Communauté européenne,

vu le règlement (CE) no 882/2004 du Parlement européen et du Conseil du 29 avril 2004 relatif aux contrôles officiels effectués pour s'assurer de la conformité avec la législation sur les aliments pour animaux et les denrées alimentaires et avec les dispositions relatives à la santé animale et au bien-être des animaux (1), et notamment son article 11, paragraphe 4,

considérant ce qui suit:

La directive 98/53/CE de la Commission du 16 juillet 1998 portant fixation de modes de prélèvement d'échantillons et de méthodes d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs maximales pour certains contaminants dans les denrées alimentaires (3) établit les modes de prélèvement d'échantillons et les critères de performance des méthodes d'analyse devant être utilisés pour le contrôle officiel des teneurs en aflatoxines des denrées alimentaires.

La directive 2002/26/CE de la Commission du 13 mars 2002 portant fixation des modes de prélèvement d'échantillons et des méthodes d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs en ochratoxine A des denrées alimentaires (4) , la directive 2003/78/CE de la Commission du 11 août 2003 portant fixation des modes de prélèvement d'échantillons et des méthodes d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs en patuline des denrées alimentaires (5) et la directive 2005/38/CE de la Commission du 6 juin 2005 portant fixation des modes de prélèvement d'échantillons et des méthodes d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs des denrées alimentaires en toxines de Fusarium (6) établissent de manière similaire les modes de prélèvement d’échantillons et critères de performance concernant respectivement l’ochratoxine A, la patuline et les toxines de Fusarium.

Si possible, il convient, pour un même produit, d’utiliser le même mode de prélèvement pour le contrôle des mycotoxines. Par conséquent, les modes de prélèvement d’échantillons et les critères de performance des méthodes d’analyse destinés au contrôle officiel de toutes les mycotoxines devraient faire l’objet d’un seul et unique acte juridique, qui en facilitera l’utilisation.

La répartition des aflatoxines dans un lot est extrêmement hétérogène, notamment dans les lots de produits alimentaires présentant des particules de grande taille comme les figues sèches ou les arachides. Afin d’obtenir la même représentativité, le poids de l’échantillon global, pour les lots de produits alimentaires caractérisés par des particules de grande taille, devrait être supérieur à celui des denrées aux particules plus fines. La répartition des mycotoxines dans les produits transformés étant généralement moins hétérogène que dans les produits céréaliers non transformés, il convient de simplifier les dispositions régissant le prélèvement d’échantillons pour les produits transformés.

La date d’application du présent règlement devrait coïncider avec celle du règlement (CE) no 856/2005 de la Commission du 6 juin 2005 modifiant le règlement (CE) no 466/2001 en ce qui concerne les toxines de Fusarium (7) .

A ARRÊTÉ LE PRÉSENT RÈGLEMENT:

Article premier

Le prélèvement d’échantillons destinés au contrôle officiel des teneurs en mycotoxines des denrées alimentaires est réalisé conformément aux méthodes définies à l’annexe I.

Article 2

La préparation des échantillons et les méthodes d’analyse utilisées pour le contrôle officiel des teneurs en mycotoxines des denrées alimentaires respectent les critères énoncés à l’annexe II.

Article 3

Les directives 98/53/CE, 2002/26/CE, 2003/78/CE et 2005/38/CE sont abrogées.

Les références aux directives abrogées s'entendent comme faites au présent règlement.

Article 4

Le présent règlement entre en vigueur le vingtième jour suivant celui de sa publication au Journal officiel de l'Union européenne.

Il s’applique à compter du 1er juillet 2006.

(1) JO L 165 du 30.4.2004, p. 1; rectifié au JO L 191 du 28.05.2004, p. 1.

(2) JO L 77 du 16.3.2001, p. 1. Règlement modifié en dernier lieu par le règlement (CE) no 199/2006 (JO L 32 du 4.2.2006, p. 34).

(3) JO L 201 du 17.7.1998, p. 93. Directive modifiée en dernier lieu par la directive 2004/43/CE (JO L 113 du 20.4.2004, p. 14).

(4) JO L 75 du 16.3.2002, p. 38. Directive modifiée en dernier lieu par la directive 2005/5/CE (JO L 27 du 29.1.2005, p. 38).

(5) JO L 203 du 12.8.2003, p. 40.

(6) JO L 143 du 7.6.2005, p. 18.

(7) JO L 143 du 7.6.2005, p. 3.

Le poids de l'échantillon élémentaire est d'environ 100 grammes. Dans le cas de lots conditionnés pour la vente au détail, le poids de l'échantillon élémentaire dépend du poids de l’unité de vente au détail et, dans le cas de très petits lots (≤ 0,5 tonne), ce poids est tel qu’en rassemblant les échantillons élémentaires, on obtient un échantillon global pesant au moins 1 kg. Toute dérogation à ce mode de prélèvement est à signaler dans le procès-verbal prévu au point A.3.8.

Le mode de prélèvement d’échantillons pour les céréales et les produits céréaliers décrit au point B.4 de l’annexe I est à utiliser pour les denrées alimentaires destinées aux nourrissons et aux enfants en bas âge. En conséquence, le nombre d'échantillons élémentaires à prélever dépend du poids du lot et est compris entre dix et cent, conformément aux dispositions prévues au tableau 2 du point B.4, à l’annexe I.

la patuline dans les aliments pour bébés autres que les aliments transformés à base de céréales, destinés aux nourrissons et aux enfants en bas âge. Pour le contrôle des teneurs maximales en patuline des jus de fruits et des produits solides à base de pommes destinés aux nourrissons et aux enfants en bas âge, il convient d'employer le mode de prélèvement décrit à la partie I de l'annexe I.

les aflatoxines et l’ochratoxine A dans les aliments diététiques pour nourrissons (autres que le lait et les produits laitiers) destinés à des fins médicales spéciales,

les aflatoxines, l’ochratoxine A et les toxines de Fusarium dans les aliments pour bébés et les aliments transformés à base de céréales, destinés aux nourrissons et aux enfants en bas âge,

J. MODE DE PRÉLÈVEMENT D’ÉCHANTILLONS POUR LES ALIMENTS POUR BÉBÉS ET LES ALIMENTS TRANSFORMÉS À BASE DE CÉRÉALES, DESTINÉS AUX NOURRISSONS ET AUX ENFANTS EN BAS ÂGE

Ce mode de prélèvement est à utiliser pour le contrôle officiel des teneurs maximales en patuline fixées pour les produits solides à base de pommes, y compris ceux destinés aux nourrissons et aux enfants en bas âge, et les jus de pomme.

I. MODE DE PRÉLÈVEMENT D'ÉCHANTILLONS POUR LES PRODUITS SOLIDES À BASE DE POMMES, Y COMPRIS CEUX DESTINÉS AUX NOURRISSONS ET AUX ENFANTS EN BAS ÂGE, ET LES JUS DE POMME

Le nombre minimal d'échantillons élémentaires à prélever du lot est indiqué dans le tableau 1. Le nombre d'échantillons élémentaires fixé dépend de la forme habituelle sous laquelle les produits concernés sont commercialisés. S'il s'agit de produits liquides en vrac, dans la mesure du possible et pour autant que la qualité du produit n’en souffre pas, le lot est soigneusement mélangé, soit par un procédé manuel, soit par un procédé mécanique, juste avant l'échantillonnage. Puisque, dans ce cas, la répartition de l’ochratoxine A et de la patuline dans un lot donné peut être supposée homogène, il suffit dès lors de prélever trois échantillons élémentaires par lot pour constituer l'échantillon global.

H. MODE DE PRÉLÈVEMENT D’ÉCHANTILLONS POUR LES JUS DE FRUITS, Y COMPRIS LE JUS ET LE MOÛT DE RAISIN, LE CIDRE ET LE VIN

Pour des lots de grains de café torréfié, de café torréfié moulu et de café soluble de moins de 15 tonnes, le plan d'échantillonnage est réalisé avec un nombre d’échantillons élémentaires compris entre dix et cent, en fonction du poids du lot, ce qui aboutit à un échantillon global de 1 à 10 kg.

S'il n'est pas possible d’utiliser le mode de prélèvement décrit ci-dessus en raison des conséquences commerciales inacceptables qu'entraînerait une détérioration du lot (par exemple, à cause de la forme de l'emballage ou du moyen de transport), un autre mode de prélèvement peut être employé, pour autant qu'il soit aussi représentatif que possible et fasse l’objet d’une description complète, dûment documentée.

Si l’unité de vente au détail pèse moins de 100 grammes et que cette différence de poids est peu importante, on considère qu’une unité équivaut à un échantillon élémentaire, ce qui aboutit à un échantillon global de moins de 10 kg. Si l’unité de vente au détail pèse nettement moins que 100 grammes, l’échantillon élémentaire est constitué de deux unités ou plus pour que son poids se rapproche le plus possible de 100 grammes.

Si le poids de chaque unité de vente au détail dépasse de beaucoup les 100 grammes, il convient de retirer 100 grammes de chacune de ces unités pour constituer l’échantillon élémentaire. Cette opération peut être effectuée au moment du prélèvement de l’échantillon ou au laboratoire. Néanmoins, si un tel mode de prélèvement risque d’aboutir à des conséquences commerciales inacceptables du fait de la détérioration du lot (à cause de la forme de l’emballage, du moyen de transport, etc.), un autre mode de prélèvement peut être employé. À titre d’exemple, si un produit de valeur est commercialisé dans des unités de vente au détail de 500 grammes ou de 1 kg, l’échantillon global peut être obtenu en réunissant un nombre d’échantillons élémentaires inférieur à celui indiqué dans les tableaux 1 et 2, à condition que son poids corresponde au poids requis pour l’échantillon global, tel qu’indiqué dans lesdits tableaux.

Pour les unités de vente au détail pesant plus de 100 grammes, l’échantillon global pèsera donc plus de 10 kg.

Le nombre minimal d'échantillons élémentaires à prélever du lot est indiqué dans le tableau 1. Le nombre d'échantillons élémentaires fixé dépend de la forme habituelle sous laquelle les produits concernés sont commercialisés. S'il s'agit de produits liquides vendus en vrac, dans la mesure du possible et pour autant que la qualité du produit n’en souffre pas, le lot est soigneusement mélangé, soit par un procédé manuel, soit par un procédé mécanique, juste avant l'échantillonnage. Puisque, dans ce cas, la répartition de l'aflatoxine M1 dans un lot donné est supposée homogène, il suffit de prélever trois échantillons élémentaires par lot pour constituer l'échantillon global.

F.1. Modes de prélèvement d’échantillons pour le lait, les produits laitiers, les préparations pour nourrissons et les préparations de suite, y compris le lait pour nourrissons et le lait de suite

Ce mode de prélèvement est à utiliser pour le contrôle officiel des teneurs maximales en aflatoxine M1 fixées pour le lait et les produits laitiers ainsi que les préparations pour nourrissons et les préparations de suite, y compris le lait pour nourrissons, le lait de suite et les aliments diététiques pour nourrissons (lait et produits laitiers) destinés à des fins médicales spéciales.

F. MODE DE PRÉLÈVEMENT D’ÉCHANTILLONS POUR LE LAIT ET LES PRODUITS LAITIERS, LES PRÉPARATIONS POUR NOURRISSONS ET LES PRÉPARATIONS DE SUITE, Y COMPRIS LE LAIT POUR NOURRISSONS ET LE LAIT DE SUITE

S’il n’est pas possible d’utiliser le mode de prélèvement décrit ci-dessus en raison des conséquences commerciales inacceptables qu’entraînerait la détérioration du lot (à cause de la forme de l'emballage, du moyen de transport, etc.), un autre mode de prélèvement peut être employé, pour autant que celui-ci soit aussi représentatif que possible et fasse l'objet d'une description complète, dûment documentée.

Si l’unité de vente au détail pèse moins de 100 grammes et que cette différence de poids est peu importante, on considère qu’une unité équivaut à un échantillon élémentaire, ce qui aboutit à un échantillon global de moins de 10 kg. Si l’unité de vente au détail pèse nettement moins de 100 grammes, l’échantillon élémentaire est constitué de deux unités ou plus pour que son poids se rapproche le plus possible de 100 grammes.

Si le poids de chaque unité de vente au détail dépasse de beaucoup les 100 grammes, il convient de retirer 100 grammes de chacune de ces unités pour constituer l’échantillon élémentaire. Cette opération peut être effectuée au moment du prélèvement de l’échantillon ou au laboratoire. Néanmoins, si un tel mode de prélèvement risque d’aboutir à des conséquences commerciales inacceptables du fait de la détérioration du lot (à cause de la forme de l’emballage, du moyen de transport, etc.), un autre mode de prélèvement peut être employé. À titre d’exemple, si un produit de valeur est commercialisé dans des unités de vente au détail de 500 grammes ou de 1 kg, l’échantillon global peut être obtenu en réunissant un nombre d’échantillons élémentaires inférieur à celui indiqué dans les tableaux 1 et 2, à condition que son poids corresponde au poids requis pour l’échantillon global, tel qu’indiqué dans lesdits tableaux.

Pour les unités de vente au détail pesant plus de 100 grammes, l’échantillon global pèsera donc plus de 10 kg.

Mode de prélèvement d’échantillons et critères d’acceptation analogues à ceux utilisés pour les figues sèches, les arachides et les fruits à coque (D.3. et D.4.).

S'il n'est pas possible d’utiliser le mode de prélèvement décrit ci-dessus en raison des conséquences commerciales inacceptables qu'entraînerait une détérioration du lot (à cause de la forme de l'emballage, du moyen de transport, etc.), un autre mode de prélèvement peut être employé, pour autant qu'il soit aussi représentatif que possible et fasse l’objet d’une description complète, dûment documentée.

Poids de l'échantillon global ≤ 30 kg; grossièrement mélangé, ce dernier doit être divisé en deux ou trois échantillons de laboratoire égaux pesant au plus 10 kg avant d’être broyé (cette division en deux ou trois échantillons de laboratoire n'est pas nécessaire s’il s’agit de figues sèches, d’arachides et de fruits à coque soumis à un traitement ultérieur de triage ou à d'autres traitements physiques et si un équipement permettant d'homogénéiser un échantillon d’au plus 30 kg est disponible).

S'il n'est pas possible d’utiliser le mode de prélèvement décrit ci-dessus en raison des conséquences commerciales qu'entraînerait une détérioration du lot (à cause de la forme de l'emballage, du moyen de transport, etc.), un autre mode de prélèvement peut être employé, pour autant qu'il soit aussi représentatif que possible et fasse l’objet d’une description complète, dûment documentée.

Poids de l'échantillon global = 30 kg ; grossièrement mélangé, ce dernier doit être divisé en trois échantillons de laboratoire égaux, de 10 kg chacun, avant d’être broyé (cette division en trois échantillons de laboratoire n'est pas nécessaire s’il s’agit d’arachides et de fruits à coque soumis à un traitement ultérieur de triage ou à d'autres traitements physiques et si un équipement permettant d'homogénéiser un échantillon de 30 kg est disponible).

Si l’unité de vente au détail pèse moins de 300 grammes et que cette différence de poids est peu importante, on considère qu’une unité équivaut à un échantillon élémentaire, ce qui aboutit à un échantillon global de moins de 30 kg. Si l’unité de vente au détail pèse nettement moins de 300 grammes, l’échantillon élémentaire est constitué de deux unités ou plus pour que son poids se rapproche le plus possible de 300 grammes.

Néanmoins, si un tel mode de prélèvement risque d’aboutir à des conséquences commerciales inacceptables du fait de la détérioration du lot (à cause de la forme de l’emballage, du moyen de transport, etc.), un autre mode de prélèvement peut être employé. À titre d’exemple, si un produit de valeur est commercialisé dans des unités de vente au détail de 500 grammes ou de 1 kg, l’échantillon global peut être obtenu en réunissant un nombre d’échantillons élémentaires inférieur à celui indiqué dans les tableaux 1, 2 et 3, à condition que son poids corresponde au poids requis pour l’échantillon global, tel qu’indiqué dans lesdits tableaux.

Pour les unités de vente au détail pesant plus de 300 grammes, l’échantillon global pèsera donc plus de 30 kg.

Ce mode de prélèvement est à utiliser pour le contrôle officiel des teneurs maximales en aflatoxine B1 et en aflatoxines totales fixées pour les figues sèches, les arachides et les fruits à coque.

S'il n'est pas possible d’utiliser le mode de prélèvement décrit sous ce point en raison des conséquences commerciales inacceptables qu'entraînerait une dégradation du lot (à cause de la forme de l'emballage, du moyen de transport, etc.), un autre mode de prélèvement peut être employé, pour autant qu’il soit aussi représentatif que possible et fasse l’objet d’une description complète, dûment documentée.

Si l’unité de vente au détail pèse moins de 100 grammes et que cette différence de poids est peu importante, on considère qu’une unité équivaut à un échantillon élémentaire, ce qui aboutit à un échantillon global de moins de 10 kg. Si l’unité de vente au détail pèse nettement moins de 100 grammes, l’échantillon élémentaire est constitué de deux unités ou plus pour que son poids se rapproche le plus possible de 100 grammes.

Si le poids de chaque unité de vente au détail dépasse de beaucoup les 100 grammes, il convient de retirer 100 grammes de chacune de ces unités pour constituer l’échantillon élémentaire. Cette opération peut être effectuée au moment du prélèvement de l’échantillon ou au laboratoire. Néanmoins, si un tel mode de prélèvement risque d’aboutir à des conséquences commerciales inacceptables du fait de la détérioration du lot (à cause de la forme de l’emballage, du moyen de transport, etc.), un autre mode de prélèvement peut être employé. À titre d’exemple, si un produit de valeur est commercialisé dans des unités de vente au détail de 500 grammes ou de 1 kg, l’échantillon global peut être obtenu en réunissant un nombre d’échantillons élémentaires inférieur à celui indiqué dans les tableaux 1 et 2, à condition que son poids corresponde au poids requis pour l’échantillon global, tel qu’indiqué dans lesdits tableaux.

Pour les unités de vente au détail pesant plus de 100 grammes, l’échantillon global pèsera donc plus de 10 kg.

l’aflatoxine B1 et les aflatoxines totales dans les fruits séchés, à l’exception des figues sèches, et

C. MODE DE PRÉLÈVEMENT D’ÉCHANTILLONS POUR LES FRUITS SÉCHÉS, Y COMPRIS LES RAISINS SECS ET LEURS PRODUITS DÉRIVÉS, MAIS À l’EXCEPTION DES FIGUES SÈCHES

Pour des lots de céréales et de produits céréaliers de moins de 50 tonnes, le plan d'échantillonnage est réalisé avec un nombre d’échantillons élémentaires compris entre dix et cent, en fonction du poids du lot, ce qui aboutit à un échantillon global de 1 à 10 kg. Pour les très petits lots (≤ 0,5 tonne) de céréales et de produits céréaliers, un nombre inférieur d'échantillons élémentaires peut être prélevé, mais, dans ce cas, l'échantillon global réunissant tous les échantillons élémentaires doit aussi peser au moins 1 kg.

S'il n'est pas possible d’utiliser le mode de prélèvement décrit sous ce point en raison des conséquences commerciales inacceptables qu'entraînerait une dégradation du lot (à cause de la forme de l'emballage, du moyen de transport, etc.), un autre mode de prélèvement peut être employé, pour autant qu’il soit aussi représentatif que possible et fasse l’objet d’une description complète, dûment documentée. On peut aussi recourir à un autre mode de prélèvement lorsque, concrètement, il est impossible d’utiliser le mode d’échantillonnage mentionné ci-dessus. Tel est notamment le cas si des lots importants de céréales sont stockés dans des entrepôts ou si les céréales sont stockées dans des silos (3) .

Si l’unité de vente au détail pèse moins de 100 grammes et que cette différence de poids est peu importante, on considère qu’une unité équivaut à un échantillon élémentaire, ce qui aboutit à un échantillon global de moins de 10 kg. Si l’unité de vente au détail pèse nettement moins que 100 grammes, l’échantillon élémentaire est constitué de deux unités ou plus pour que son poids se rapproche le plus possible de 100 grammes.

Si le poids de chaque unité de vente au détail dépasse de beaucoup les 100 grammes, il convient de retirer 100 grammes de chacune de ces unités pour constituer l’échantillon élémentaire. Cette opération peut être effectuée au moment du prélèvement de l’échantillon ou au laboratoire. Néanmoins, si un tel mode de prélèvement risque d’aboutir à des conséquences commerciales inacceptables du fait de la détérioration du lot (à cause de la forme de l’emballage, du moyen de transport, etc.), un autre mode de prélèvement peut être employé. À titre d’exemple, si un produit de valeur est commercialisé dans des unités de vente au détail de 500 grammes ou de 1 kg, l’échantillon global peut être obtenu en réunissant un nombre d’échantillons élémentaires inférieur à celui indiqué dans les tableaux 1 et 2, à condition que son poids soit égal au poids requis pour l’échantillon global, tel qu’indiqué dans lesdits tableaux.

Pour les unités de vente au détail pesant plus de 100 grammes, l’échantillon global pèsera donc plus de 10 kg.

Ce mode de prélèvement est à utiliser pour le contrôle officiel des teneurs maximales en aflatoxine B1, en aflatoxines totales, en ochratoxine A et en toxines de Fusarium fixées pour les céréales et les produits céréaliers.

Pour chaque prélèvement, un procès-verbal d'échantillonnage est établi, permettant d'identifier sans ambiguïté le lot échantillonné et indiquant la date et le lieu d'échantillonnage, ainsi que toute information supplémentaire pouvant être utile à l'analyste.

«sous-lot»: la partie d'un grand lot à laquelle doit s’appliquer le mode de prélèvement et qui a été désignée à cet effet; chaque sous-lot doit être physiquement séparé et identifiable;

ANNEXE II

CRITÈRES APPLICABLES À LA PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS ET AUX MÉTHODES D'ANALYSE UTILISÉES POUR LE CONTRÔLE OFFICIEL DES TENEURS EN MYCOTOXINES DES DENRÉES ALIMENTAIRES

1. INTRODUCTION

1.1. Précautions

Les mycotoxines étant généralement réparties de façon hétérogène, les échantillons sont préparés, et surtout homogénéisés, avec le plus grand soin.

Lorsque l’homogénéisation a lieu au laboratoire, la totalité de l’échantillon reçu au laboratoire doit être homogénéisée.

Au cours de l’analyse des aflatoxines, il convient d'éviter autant que possible la lumière du jour, car l'aflatoxine se décompose progressivement sous l'influence de la lumière ultraviolette.

1.2. Calcul de la proportion coque/amande dans les fruits à coque entiers

Les limites fixées pour les aflatoxines par le règlement (CE) no 466/2001 s'appliquent à la partie comestible. La teneur en aflatoxines de la partie comestible peut être déterminée comme suit:

— les échantillons de fruits à coque peuvent être décortiqués pour que la teneur en aflatoxines soit déterminée dans la partie comestible;

— la procédure de préparation de l'échantillon peut s'appliquer au fruit avec sa coque. Le mode de prélèvement et la méthode d'analyse doivent prévoir une estimation du poids des amandes dans l'échantillon global. Celui-ci est estimé après établissement d’un facteur approprié caractérisant la proportion entre la coque et l'amande dans les fruits entiers. Cette proportion sert à déterminer la quantité d'amandes dans l'échantillon global utilisé pour la préparation et la méthode d'analyse de l'échantillon.

Une centaine de fruits à coque entiers sont prélevés de manière aléatoire sur le lot ou retirés de chaque échantillon global pour être mis de côté. Pour chaque échantillon de laboratoire, on peut obtenir le rapport recherché en pesant les fruits entiers, en enlevant leur coque et en pesant les portions de coques et d'amandes.

La proportion entre la coque et l'amande, une fois déterminée par le laboratoire à partir d'un certain nombre d'échantillons, peut être prise en compte dans les travaux d'analyse ultérieurs. Toutefois, s'il est constaté qu'un échantillon de laboratoire dépasse les limites fixées, la proportion est déterminée, pour cet échantillon, à l'aide de la centaine de fruits mis de côté.

2. TRAITEMENT DE L'ÉCHANTILLON REÇU DANS LE LABORATOIRE

Chaque échantillon de laboratoire est finement broyé et soigneusement mélangé selon une méthode éprouvée garantissant une homogénéisation complète.

Si la teneur maximale s'applique à la matière sèche, la teneur du produit en matière sèche est déterminée sur une partie de l'échantillon homogénéisé à l'aide d'une méthode dont la précision en la matière est démontrée.

3. ÉCHANTILLONS IDENTIQUES

Les échantillons identiques destinés à des mesures exécutoires, au commerce (défense) et à des fins de référence (arbitrage) sont prélevés sur le produit homogénéisé, pour autant que cette procédure n’aille pas à l’encontre de la législation des États membres concernant le droit des exploitants du secteur alimentaire.

4. MÉTHODE D'ANALYSE À UTILISER PAR LE LABORATOIRE ET EXIGENCES DE CONTRÔLE

4.1. Définitions

Certaines des définitions les plus courantes que les laboratoires sont tenus d'utiliser sont indiquées ci-après.

r = répétabilité, valeur en dessous de laquelle on peut s'attendre à ce que la différence absolue entre les résultats de deux tests individuels, obtenus dans des conditions de répétabilité (c'est-à-dire même échantillon, même opérateur, même appareillage, même laboratoire et court intervalle de temps), se situe dans une limite donnée de probabilité (en principe 95 %) d'où r = 2,8 X sr. sr = écart-type, calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de répétabilité. RSDr = écart-type relatif, calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de répétabilité [(s r / ) × 100]. R = reproductibilité, valeur en dessous de laquelle on peut s'attendre à ce que la différence absolue entre les résultats de tests individuels, obtenus dans des conditions de reproductibilité (c'est-à-dire pour un produit identique, obtenu par les opérateurs dans différents laboratoires utilisant la méthode de test normalisée), se situe dans une limite donnée de probabilité (en principe 95 %) ; R = 2,8 X sR. sR = écart-type, calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de reproductibilité. RSDR = écart-type relatif, calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de reproductibilité [(s R / ) × 100].

4.2. Exigences générales

Les méthodes d'analyse utilisées pour le contrôle des denrées alimentaires satisfont aux dispositions des points 1 et 2 de l'annexe III du règlement (CE) no 882/2004.

4.3. Exigences spécifiques

4.3.1. Critères de performance

Pour autant que la législation communautaire n’impose aucune méthode spécifique pour la détermination des teneurs en mycotoxines des denrées alimentaires, les laboratoires sont libres d'appliquer la méthode de leur choix, à condition qu'elle respecte les critères suivants:

a) Critères de performance pour les aflatoxines Critère Plage de concentration Valeur recommandée Valeur maximale autorisée Valeurs à blanc Toutes Négligeable — Récupération — Aflatoxine M1 0,01-0,05 μg/kg De 60 à 120 % > 0,05 μg/kg De 70 à 110 % Récupération — Aflatoxines B1, B2, G1, G2 < 1,0 μg/kg De 50 à 120 % 1-10 μg/kg De 70 à 110 % > 10 μg/kg De 80 à 110 % Fidélité RSDR Toutes Dérivée de l'équation d'Horwitz 2 × la valeur dérivée de l'équation d'Horwitz On peut calculer la fidélité RSDr en multipliant par 0,66 la fidélité RSDR à la concentration présentant un intérêt. — Valeurs à appliquer à la fois à B1 et à la somme de B1 + B2 + G1 + G2. — Si les sommes des différentes aflatoxines B1 + B2 + G1 + G2 doivent être enregistrées, la réponse de chacune d'elles au système d'analyse doit être soit connue, soit équivalente.

b) Critères de performance pour l’ochratoxine A Teneur μg/kg Ochratoxine A RSDr % RSDR % Récupération % < 1 ≤ 40 ≤ 60 De 50 à 120 1-10 ≤ 20 ≤ 30 De 70 à 110

c) Critères de performance pour la patuline Teneur μg/kg Patuline RSDr % RSDR % Récupération (%) < 20 ≤ 30 ≤ 40 De 50 à 120 20-50 ≤ 20 ≤ 30 De 70 à 105 > 50 ≤ 15 ≤ 25 De 75 à 105

d) Critères de performance pour le désoxynivalénol Teneur μg/kg Désoxynivalénol RSDr % RSDR % Récupération (%) > 100-≤ 500 ≤ 20 ≤ 40 De 60 à 110 > 500 ≤ 20 ≤ 40 De 70 à 120

e) Critères de performance pour la zéaralénone Teneur μg/kg Zéaralénone RSDr % RSDR % Récupération (%) ≤ 50 ≤ 40 ≤ 50 De 60 à 120 > 50 ≤ 25 ≤ 40 De 70 à 120

f) Critères de performance pour les fumonisines B1 et B2 Teneur μg/kg Fumonisine B1 ou B2 RSDr % RSDR % Récupération (%) ≤ 500 ≤ 30 ≤ 60 De 60 à 120 > 500 ≤ 20 ≤ 30 De 70 à 110

g) Critères de performance pour les toxines T-2 et HT-2 Teneur μg/kg Toxine T-2 RSDr % RSDR % Récupération (%) 50-250 ≤ 40 ≤ 60 De 60 à 130 > 250 ≤ 30 ≤ 50 De 60 à 130

Teneur μg/kg Toxine HT-2 RSDr % RSDR % Récupération (%) 100-200 ≤ 40 ≤ 60 De 60 à 130 > 200 ≤ 30 ≤ 50 De 60 à 130

h) Notes concernant les critères de performance pour les mycotoxines — Les limites de détection des méthodes utilisées ne sont pas indiquées, étant donné que les valeurs relatives à la fidélité sont données pour les concentrations présentant un intérêt. — Les valeurs relatives à la fidélité sont calculées à partir de l'équation d'Horwitz, c'est-à-dire: RSDR = 2(1-0,5logC) équation dans laquelle: — RSDR est l'écart type relatif calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de reproductibilité [(sR/ ) × 100]; — C est le taux de concentration (c'est-à-dire 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg).

Il s'agit d'une équation générale relative à la fidélité dont il a été constaté qu'elle est indépendante de l'analyte et de la matrice et uniquement dépendante de la concentration pour la plupart des méthodes d'analyse de routine.

4.3.2. Adaptation à l'usage prévu

Lorsqu'il existe un nombre limité de méthodes d'analyse entièrement validées, on peut choisir d’adopter une démarche fondée sur l'adaptation à l'usage prévu, qui définit un seul paramètre, la fonction d'adaptation à l'usage prévu, pour évaluer l'acceptabilité des méthodes d'analyse. Cette fonction est une fonction d'incertitude, qui précise les niveaux maximaux d'incertitude en deçà desquels l'adaptation à l'usage prévu est considérée comme assurée.

Étant donné le nombre limité de méthodes d'analyse entièrement validées par étude collaborative, surtout pour la détermination des teneurs en toxines T-2 et HT-2, la démarche fondée sur la fonction d'incertitude, qui précise l'incertitude maximale acceptable, peut également être utilisée pour évaluer l’adéquation (l'adaptation à l'usage prévu) de la méthode d'analyse à employer par le laboratoire. Celui-ci peut appliquer une méthode qui produit des résultats dans les limites de l’incertitude normalisée maximale. L'incertitude normalisée maximale peut être calculée au moyen de la formule suivante:

où:

— Uf est l'incertitude normalisée maximale (μg/kg);

— LOD est la limite de détection de la méthode (μg/kg);

— α est un facteur numérique constant dépendant de la valeur de C. Les valeurs à utiliser sont indiquées dans le tableau ci-dessous;

— C est la concentration présentant un intérêt (μg/kg).

Si la méthode d'analyse aboutit à des résultats présentant des mesures d'incertitude inférieures à l'incertitude normalisée maximale, la méthode est réputée aussi valable qu'une méthode satisfaisant aux critères de performance énoncés au point 4.3.1.

Tableau:

Valeurs numériques correspondant à la constante α dans la formule énoncée sous ce point, en fonction de la concentration présentant un intérêt

C (μg/kg) α ≤ 50 0,2 51-500 0,18 501-1 000 0,15 1 001-10 000 0,12 > 10 000 0,1

4.4. Estimation de l’incertitude de mesure, calcul du taux de récupération et enregistrement des résultats (1)

Le résultat d'analyse doit être enregistré sous forme corrigée ou non au titre de la récupération. Le mode d'enregistrement et le taux de récupération doivent être indiqués. Le résultat analytique corrigé au titre de la récupération est utilisé pour vérifier la conformité.

Le résultat d'analyse doit être consigné sous la forme x +/– U, où x représente le résultat d'analyse et U l'incertitude de mesure élargie.

U est l'incertitude de mesure élargie, utilisant un coefficient d’élargissement 2 qui donne un niveau de confiance d'environ 95 %.

Pour les denrées alimentaires d’origine animale, il est aussi possible de prendre en compte l’incertitude de mesure en établissant la limite de décision (CCα), conformément à la décision 2002/657/CE de la Commission (2) (point 3.1.2.5 de l'annexe — cas de substances pour lesquelles une limite autorisée est fixée).

Les présentes règles d'interprétation du résultat d’analyse en vue de l’acceptation ou du rejet du lot sont applicables au résultat de l'analyse de l’échantillon destiné au contrôle officiel. En cas d'analyse à des fins de défense ou d'arbitrage, les règles nationales s’appliquent.

4.5. Normes de qualité applicables aux laboratoires

Le laboratoire doit respecter les dispositions de l’article 12 du règlement (CE) no 882/2004 relatif aux contrôles officiels effectués pour s'assurer de la conformité avec la législation sur les aliments pour animaux et les denrées alimentaires et avec les dispositions relatives à la santé animale et au bien-être des animaux (3).

(1) De plus amples détails sur les procédures relatives à l’estimation de l’incertitude de mesure et à l’évaluation du taux de récupération sont disponibles dans le rapport intitulé «Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU food and feed legislation» (rapport sur la relation entre les résultats d'analyse, l'incertitude de mesure, les facteurs de récupération et les dispositions de la législation communautaire relative aux denrées alimentaires et aux aliments pour animaux) — http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf

(2) JO L 221 du 17.8.2002, p. 8. Décision modifiée en dernier lieu par la décision 2004/25/CE (JO L 6 du 10.1.2004, p. 38).

(3) Voir aussi les dispositions transitoires prévues à l’article 18 du règlement de la Commission (CE) no 2076/2005 du 5 décembre 2005 portant dispositions d'application transitoires des règlements (CE) no 853/2004, (CE) no 854/2004 et (CE) no 882/2004 du Parlement européen et du Conseil et modifiant les règlements (CE) no 853/2004 et (CE) no 854/2004 (JO L 338 du 22.12.2005, p. 83).