PREMIÈRE DIRECTIVE DE LA COMMISSION du 13 novembre 1979 portant fixation des méthodes d'analyse communautaires pour le contrôle des extraits de café et des extraits de chicorée (79/1066/CEE)

LA COMMISSION DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES,

vu le traité instituant la Communauté économique européenne,

vu la directive 77/436/CEE du Conseil, du 27 juin 1977, relative au rapprochement des législations des États membres concernant les extraits de café et les extraits de chicorée (1), et notamment son article 8,

considérant que l'article 8 de la directive 77/436/CEE prévoit le contrôle de la composition et des caractéristiques des extraits de café et des extraits de chicorée par les méthodes d'analyse communautaires;

considérant qu'il est souhaitable d'adopter une première série de méthodes dont l'étude est terminée;

considérant que les mesures prévues dans la présente directive sont conformes à l'avis du comité permanent des denrées alimentaires,

A ARRÊTÉ LA PRÉSENTE DIRECTIVE:

Article premier

Les États membres prennent toutes les mesures utiles pour que les analyses nécessaires au contrôle des critères figurant à l'annexe I soient effectuées conformément aux méthodes décrites à l'annexe II.

Article 2

Les États membres mettent en vigueur les dispositions législatives, réglementaires et administratives nécessaires pour se conformer à la présente directive dans un délai de dix-huit mois à compter de sa notification. Ils en informent immédiatement la Commission.

Article 3

Les États membres sont destinataires de la présente directive.

Fait à Bruxelles, le 13 novembre 1979.

Par la Commission

Étienne DAVIGNON

Membre de la Commission (1)JO nº L 172 du 12.7.1977, p. 20.

ANNEXE I CHAMP D'APPLICATION DE LA PREMIÈRE DIRECTIVE DES MÉTHODES D'ANALYSE COMMUNAUTAIRES DES EXTRAITS DE CAFÉ ET DES EXTRAITS DE CHICORÉE

I. Dispositions générales

II. Détermination de la teneur en caféine des extraits de café décaféiné par la méthode 1 (annexe II)

III. Détermination de la matière sèche des extraits de café et de chicorée, de l'extrait de café soluble, des cafés et chicorées solubles et des cafés et chicorées instantanés par la méthode 2 (annexe II)

IV. Détermination de la matière sèche des extraits de café et de chicorée liquides et des extraits de café et de chicorée en pâte par la méthode 3 (annexe II)

ANNEXE II MÉTHODES D'ANALYSE DES EXTRAITS DE CAFÉ ET DES EXTRAITS DE CHICORÉE

DISPOSITIONS GÉNÉRALES

1. PRÉPARATION DE L'ÉCHANTILLON 1.1. Généralités

La masse de l'échantillon présenté au laboratoire pour analyse doit être d'au moins 50 g.

1.2. Préparation de l'échantillon pour l'analyse chimique 1.2.1. Mélange

L'échantillon à analyser doit toujours être bien mélangé avant pesée de la prise d'essai. 1.2.1.1. Les échantillons en poudre ou en pâte doivent être sortis du récipient, les grains écrasés et l'échantillon mélangé de façon adéquate et placé dans un récipient approprié.

1.2.1.2. Les échantillons sous forme liquide doivent être mélangés au moyen d'un agitateur.

1.3. Récipients

L'échantillon doit toujours être conservé dans un récipient imperméable à l'air et à l'humidité.

2. RÉACTIFS 2.1. Eau 2.1.1. Lorsqu'il est précisé que l'on doit employer de l'eau pour la mise en solution, la dilution ou le lavage, on utilisera de l'eau distillée ou de l'eau déminéralisée de pureté au moins équivalente.

2.1.2. Lorsqu'il est fait référence à la mise en solution ou à la dilution sans autre indication, on sous-entend mise en solution dans l'eau ou dilution avec de l'eau.

2.2. Réactifs chimiques

Sauf convention contraire, tous les réactifs chimiques utilisés doivent être de qualité analytique.

3. APPAREILLAGE 3.1. Listes des appareils

Les listes des appareils mentionneront seulement ceux qui sont destinés à un usage particulier ou qui comportent des spécifications spéciales.

3.2. Balance analytique

Balance analytique signifie une balance capable de peser à 0,1 mg près.

4. EXPRESSION DES RÉSULTATS 4.1. Résultats

Le résultat indiqué dans le rapport d'analyse est la valeur moyenne obtenue à partir d'au moins deux dosages, pour lesquels la reproductibilité est satisfaisante.

4.2. Calcul du pourcentage

Sauf disposition contraire, le résultat sera calculé en pourcentage de la masse de l'échantillon.

4.3. Nombre de chiffres significatifs

Le résultat ne doit pas contenir plus de chiffres significatifs que la précision de la méthode d'analyse ne l'exige.

5. PROCÈS-VERBAL DE L'ESSAI

Le procès-verbal de l'essai précisera la méthode d'analyse utilisée ainsi que les résultats obtenus. Il mentionnera, en outre, tous les détails de la procédure, non spécifiés dans la méthode d'analyse ou facultatifs, ainsi que les conditions susceptibles d'avoir influencé le résultat obtenu.

Le procès-verbal de l'essai fournira toutes les informations nécessaires à l'identification complète de l'échantillon.

MÉTHODE 1 : DOSAGE DE LA CAFÉINE

1. OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION

Cette méthode décrit le dosage de la caféine dans les extraits de café décaféiné.

2. DÉFINITION

Teneur en caféine : teneur en caféine telle qu'elle est dosée par la présente méthode.

3. PRINCIPE

La caféine est extraite d'une prise d'essai de l'échantillon, en milieu ammoniacal. Elle est ensuite successivement purifiée avec de l'éther diéthylique sur deux colonnes chromatographiques, la première en milieu alcalin, la seconde en milieu acide. La caféine est ensuite éluée à partir de la colonne par du chloroforme et mesurée par spectrophotométrie.

4. RÉACTIFS 4.1. Acide sulfurique, solution 2 M.

4.2. Hydroxyde de sodium, solution 2 M.

4.3. Célite 545 ou équivalent.

4.4. Solution d'ammoniaque, environ 4 M (préparer en ajoutant 1 volume de solution d'ammoniaque concentré, p20 circa 0,9 g/ml à 2 volumes d'eau).

4.5. Éther diéthylique, pur ou repurifié par chromatographie sur une colonne d'oxyde d'aluminium basique de degré d'activité 1 (voir point 6.6).

Faire passer 800 ml d'éther diéthylique dans une colonne contenant 100 g d'oxyde d'aluminium. L'éther diéthylique ainsi purifié doit être conservé dans des flacons en verre sombre jusqu'à son utilisation.

(On peut utiliser aussi de l'éther diéthylique récemment distillé et exempt de peroxydes au lieu de l'éther diéthylique purifié par chromatographie.)

Saturer l'éther diéthylique avec de l'eau.

4.6. Caféine (triméthyl 1,3,7-dihydroxypurine-2,6), pure anhydre (C8H10N4O2).

4.7. Chloroforme, pur ou repurifié par chromatographie selon la méthode spécifiée au point 4.5 et saturé d'eau.

5. APPAREILLAGE 5.1. Colonnes pour chromatographie (voir figure 1), approximativement, de longueur 250 mm, de diamètre intérieur 21 mm (colonne I) et 17 mm (colonne II), munies de robinets d'arrêt.

5.2. Spectrophotomètre d'absorption dans l'ultraviolet.

Le spectrophotomètre doit avoir une précision allant jusqu'à une absorbance de 0,004 dans la gamme utilisée.

5.3. Cuves en silice de 10 mm de parcours optique.

5.4. Matériel courant de laboratoire, notamment: 5.4.1. bain d'eau, bouillant,

5.4.2. fioles jaugées à un trait, de 50 ml, 100 ml et 1 000 ml, conformes à l'ISO 1042,

5.4.3. pipettes à un trait, de 2 ml et 5 ml, conformes à l'ISO 648,

5.4.4. balance analytique.

6. MODE OPÉRATOIRE 6.1. Préparation de la prise d'essai

Peser à 0,1 mg près environ 0,5 g d'échantillon d'extrait de café séché, entre 0,5 et 0,7 g d'échantillon d'extrait de café en pâte et entre 0,8 et 3,2 g d'échantillon d'extrait de café liquide. Les deux dernières pesées devront être choisies de façon à ce que les prises d'essai contiennent environ 0,5 g d'extrait de café séché. Transvaser l'échantillon dans un bécher de 100 ml avec 5 ml de solution d'ammoniaque (point 4.4) et chauffer pendant deux minutes sur le bain d'eau bouillant (point 5.4.1). Ajouter 6 g de célite (point 4.3) et mélanger soigneusement.

6.2. Remplissage des colonnes 6.2.1. Colonne I (colonne alcaline)

Phase A : mélanger soigneusement, en pétrissant avec la lame d'une spatule flexible, 3 g de célite (point 4.3) et 2 ml de solution d'hydroxyde de sodium (point 4.2), jusqu'à homogénéisation (voir note ci-après). On obtient une poudre légèrement humide. Transvaser cette poudre par petites fractions (d'environ 2 g), dans une colonne chromatographique (point 5.1), la partie inférieure de celle-ci étant garnie d'un petit tampon de coton ou de laine de verre. Après chaque addition, tasser le mélange, sans exagération, avec un agitateur en verre, dont l'une des extrémités est aplatie au diamètre de la colonne, jusqu'à obtention d'une phase parfaitement homogène et compacte. On peut placer au sommet de la phase A un petit tampon de coton ou de laine de verre.

Note : Le produit de remplissage de la colonne peut être préparé à l'avance en quantité importante et conservé dans des récipients clos.

Phase B : Transvaser le mélange célite-échantillon (point 6.1) dans la colonne au-dessus de la phase A. Sécher deux fois le bécher avec des quantités d'environ 1 g de célite (point 4.3) en la transvasant ensuite dans la colonne. Tasser pour obtenir une phase homogène et placer un tampon de coton ou de laine de verre au-dessus de la phase B.

6.2.2. Colonne II (colonne acide)

Placer dans une seconde colonne, dont la partie inférieure est garnie d'un tampon de coton ou de laine de verre, 3 g de célite (point 4.3) et 3 ml de solution d'acide sulfurique (point 4.1), soigneusement mélangés dans les mêmes conditions que pour la phase A au point 6.2.1 (voir la note à la fin de ce paragraphe). Placer un tampon de coton ou de laine de verre au-dessus de la couche pour éviter toute érosion.

6.3. Chromatographie

Monter les colonnes l'une sur l'autre de façon que l'écoulement de la colonne 1 puisse tomber, goutte à goutte, directement dans la colonne II. Faire passer 150 ml d'éther diéthylique (point 4.5) à travers les deux colonnes, maintenir le robinet de la colonne I ouvert. Régler le robinet de la colonne II de façon qu'une certaine quantité de liquide surnage au-dessus de la phase. Retirer la colonne I. Faire passer 50 ml d'éther diéthylique (point 4.5) à travers la colonne II, en utilisant la portion initiale pour laver l'extrémité de la colonne I, et faire passer également cette portion à travers la colonne II. Rejeter les effluents provenant de la colonne II.

Note : L'éther diéthylique utilisé peut être repurifié par agitation avec du sulfate de fer (II).

Faire passer un courant d'air, au sommet de la colonne II, en maintenant le robinet ouvert (par exemple, en utilisant un ballon de caoutchouc gonflé), jusqu'à ce qu'il n'y ait plus d'éther diéthylique s'écoulant de la colonne et que l'air s'échappant du robinet ne présente plus qu'une très faible odeur d'éther diéthylique (voir note ci-après). Éluer la colonne II avec 45 à 50 ml de chloroforme (point 4.7). Recueillir l'éluat dans une fiole jaugée de 50 ml (point 5.4.2), compléter au trait avec du chloroforme (point 4.7) et mélanger soigneusement.

Le débit d'éther diéthylique et de chloroforme dans les conditions normales d'écoulement doit être de 1,5 à 3 ml/min. Si le débit est plus rapide, on peut supposer qu'il y a des fissures.

Note : L'opérateur doit travailler sous une hotte convenablement ventilée pour éviter de respirer des vapeurs de solvant et pour prévenir les risques d'explosion.

6.4. Mesure spectrophotométrique (voir figure 2) 6.4.1. Mesurage de la solution d'essai

En évitant les erreurs dues à l'évaporation du chloroforme, mesurer la densité optique de la solution chloroformique de caféine (point 6.3) dans des cuves en silice (point 5.3) par rapport à du chloroforme (point 4.7) à 276 nm (absorption maximale). Mesurer aussi la densité optique à 246 nm (absorption minimale) et à 306 nm pour vérifier la pureté de la caféine obtenue.

Si la densité optique à 276 nm dépasse 1,3, refaire le mesurage sur une partie diluée de la solution d'essai. Dans ce cas, tenir compte du facteur de dilution ; les facteurs intervenant dans les formules du point 7.1 doivent être modifiés en conséquence. Si la densité optique mesurée à 276 nm est inférieure à 0,2, recommencer la détermination en utilisant une prise d'essai plus importante.

6.4.2. Préparation et mesurage de la solution de référence

Préparer une solution de référence de caféine de la façon suivante:

Peser, à 0,1 mg près, 100 ± 20 mg de caféine pure anhydre (point 4.6). Les placer dans une fiole jaugée de 1 000 ml (point 5.4.2), dissoudre dans du chloroforme et compléter au volume. Prélever, avec une pipette (point 5.4.3) 5 ml de cette solution et compléter jusqu'à 50 ml avec du chloroforme.

Mesurer la densité optique de cette solution comme indiqué au point 6.4.1. L'absorbance corrigée de la solution de référence doit être de l'ordre de 0,4.

6.5. Nombre de déterminations

Effectuer au moins deux déterminations sur le même échantillon.

6.6. Essai à blanc

Effectuer un essai à blanc sur les réactifs en suivant le mode opératoire décrit ci-avant, mais sans la prise d'essai. Avant d'utiliser des réactifs repurifiés (voir points 4.5 et 4.7) refaire un essai à blanc pour vérifier leur pureté.

7. EXPRESSION DES RÉSULTATS 7.1. Formules et mode de calcul

La teneur en caféine, exprimée en pourcentage de la masse de matière sèche de l'échantillon, est égale à: >PIC FILE= "T0015624">

où:

C = concentration en caféine de la solution de référence (point 6.4.2) en g/ml,

A1 = densité optique corrigée de l'extrait purifié (point 6.4.1) [c'est-à-dire densité optique à 276 nm-0,5 × (densité optique à 246 nm + densité optique à 306)],

A2 = densité optique corrigée de la solution de référence de caféine (point 6.4.2) [c'est-à-dire densité optique à 276 nm-0,5 × (densité optique à 246 nm + densité optique à 306 nm)],

m = masse en g de la prise d'essai,

p = teneur en matière sèche, exprimée en pourcentage de la masse de l'échantillon, dosée selon les méthodes 2 ou 3 (annexe II).

7.2. Répétabilité

La différence entre les résultats indépendants de deux déterminations effectuées simultanément ou rapidement à la suite l'une de l'autre, sur le même échantillon par le même analyste et dans les mêmes conditions, ne doit pas dépasser 0,01 g de caféine par 100 g d'échantillon.

>PIC FILE= "T0015625">

>PIC FILE= "T0015626">

MÉTHODE 2 : DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN MATIÈRE SÈCHE

1. OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION

Cette méthode permet de déterminer la teneur en matière sèche des extraits de café et de chicorée, des extraits de café et de chicorée solubles, des cafés et chicorées solubles et des cafés et chicorées instantanés.

2. DÉFINITION

Teneur en matière sèche : teneur en matière sèche telle qu'elle est déterminée par la présente méthode.

3. PRINCIPE

La masse résiduelle de la prise d'essai est déterminée après séchage pendant 16 heures dans une étuve à vide, à une température de 70 ºC et une pression de 5,0 k Pa et calculée en pourcentage de la masse de l'échantillon.

4. APPAREILLAGE 4.1. Capsules de pesée, à fond plat, résistant à l'attaque de l'échantillon et aux conditions d'essai, ayant environ 50 mm de diamètre et 30 mm de haut et munies de couvercles hermétiques. Des capsules en aluminium et acier inoxydable conviennent.

4.2. Étuve à vide, à chauffage électrique, à température réglée par un thermostat à 70 ± 1 ºC pour tout le volume de l'étuve, munie d'un thermomètre de précision agréé à 70 ºC, indiquant la température au voisinage du plateau et d'une jauge indiquant la pression interne en kPa au-dessus de la pression zéro. La température interne de cette étuve doit être uniforme. Les plateaux doivent être construits et montés de façon à assurer une bonne transmission de la chaleur aux capsules (point 4.1).

4.3. Étuve sèche à chauffage électrique, à température réglée par un thermostat à 102 ± 2 ºC pour tout le volume de l'étuve.

4.4. Pompe à vide permettant l'obtention dans l'étuve à vide (point 4.2) d'une pression d'au plus 5,0 kPa.

4.5. Système de séchage constitué de deux flacons de lavage en verre remplis de glycérol de manière à former des bulles et deux colonnes de séchage en verre remplies de gel de silice fraîchement activé avec un indicateur d'humidité.

Le système de barbotage et le système de séchage sont reliés en série avec l'étuve à vide (point 4.2), et les colonnes de séchage entre l'étuve et le système de barbotage.

4.6. Dessiccateur, garni de gel de silice fraichement activé (ou d'un dessiccant équivalent) et muni d'un indicateur d'humidité.

4.7. Balance analytique.

5. MODE OPÉRATOIRE 5.1. Préparation des capsules

Placer les capsules et leurs couvercles, propres, séchés et vides (point 4.1) dans une étuve à vide (point 4.3) réglée à 102 ± 2 ºC pendant une heure. Les couvercles doivent être placés à côté des capsules pour que toutes les surfaces soient exposées au séchage.

Sortir les capsules et les couvercles de l'étuve et les placer dans un dessiccateur (point 4.6). Laisser refroidir et peser la capsule avec son couvercle à 0,1 mg près (M0).

5.2. Prise d'essai

Enlever le couvercle de la capsule préparée (point 5.1). Introduire aussi rapidement que possible environ 3 g d'échantillon dans la capsule et le répartir uniformément au fond. Recouvrir la capsule de son couvercle et peser l'ensemble à 0,1 mg près (M2). Si l'on doit effectuer plus d'une pesée, placer les capsules recouvertes dans le dessiccateur jusqu'à ce que tous les échantillons aient été pesés et soient prêts à être placés dans l'étuve.

5.3. Placer la capsule et son couvercle dans l'étuve à vide, séparément (point 4.2).

5.4. Fermer l'étuve et réduire lentement la pression (au moins 2 à 2 minutes et demie) jusqu'à 5,0 ± 0,1 kPa.

5.5. Laisser l'air sec pénétrer lentement dans l'étuve à travers le système de colonnes et de barbotage (point 4.5) au rythme d'environ une bulle par seconde comme ce qui est observé dans le liquide du système de barbotage.

5.6. Sécher dans l'étuve à vide à 70 ± 1 ºC pendant 16 ± 1/2 heures en maintenant le courant d'air.

5.7. À la fin de la période de séchage, laisser l'air entrer lentement dans l'étuve (2 à 3 minutes) pour éviter toute turbulence qui pourrait entraîner la perte d'une partie de l'échantillon contenu dans la capsule. Replacer le couvercle sur la capsule correspondante ; introduire la capsule couverte dans le dessiccateur (point 4.6) et laisser refroidir à température ambiante.

5.8. Peser à 0,1 mg près la capsule munie de son couvercle et son contenu (M1).

6. EXPRESSION DES RÉSULTATS 6.1. Formule et mode de calcul

La teneur en matière sèche calculée en pourcentage de la masse de l'échantillon préparé, est donnée par: >PIC FILE= "T0015627">

où:

M0 = masse de la capsule munie de son couvercle séché,

M1 = masse de la capsule munie de son couvercle et de la prise d'essai après séchage,

M2 = masse de la capsule munie de son couvercle et de la prise d'essai avant séchage.

Prendre comme résultat la moyenne arithmétique des résultats des deux déterminations, en s'assurant que la répétabilité (point 6.2) est satisfaisante.

6.2. Répétabilité

La différence entre les résultats de deux déterminations, effectuées simultanément ou immédiatement l'une après l'autre sur le même échantillon, par le même analyste et dans les mêmes conditions, ne doit pas excéder 0,06 g par 100 g d'échantillon.

MÉTHODE 3 : DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN MATIÈRE SÈCHE

1. OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION

Cette méthode permet de déterminer la teneur en matière sèche de: - extrait de café liquide,

- extrait de chicorée liquide,

- extrait de café en pâte,

- extrait de chicorée en pâte.

2. DÉFINITION

Teneur en matière sèche : teneur en matière sèche telle qu'elle est déterminée par cette méthode.

3. PRINCIPE

Des prises d'essai d'échantillons sont mélangées à du sable de mer, puis séchées pendant 16 heures dans une étuve à vide à une température de 70 ºC et une pression de 5 kPa. La masse résiduelle est calculée en pourcentage de la masse de l'échantillon.

4. RÉACTIFS

Sable de mer, lavé dans de l'acide puis de l'eau jusqu'à élimination de l'acide, puis calciné.

5. APPAREILLAGE 5.1. Capsules de pesée, à fond plat, résistant à l'attaque de l'échantillon et aux conditions d'essai, ayant environ 80 mm de diamètre et munies de couvercles hermétiques.

5.2. Baguettes de verre dont la longueur est telle qu'elles peuvent reposer de tout leur long dans les capsules (point 5.1), par exemple de 50 à 75 mm de long.

5.3. Étuve à vide, à chauffage électrique, à température réglée à 70 ± 1 ºC à l'aide d'un thermostat pour tout le volume de l'étuve, munie d'un thermomètre de précision agréé à 70 ºC, indiquant la température au voisinage du plateau et d'une jauge indiquant la pression interne en kPa au-dessus de zéro.

La température interne de cette étuve doit être uniforme. Les plateaux doivent être construits et montés de façon à assurer une bonne transmission de la chaleur aux capsules (point 5.1).

5.4. Pompe à vide permettant l'obtention dans l'étuve à vide (point 5.3) d'une pression d'au plus 5,0 kPa.

5.5. Système de séchage constitué de deux flacons de lavage en verre remplis de glycérol de manière à former des bulles et deux colonnes de séchage en verre remplies de gel de silice fraîchement activé avec un indicateur d'humidité.

Le système de barbotage et le système de séchage sont reliés en série avec l'étuve à vide (point 5.3), et les colonnes de séchage entre l'étuve et le système de barbotage.

5.6. Dessiccateur, garni de gel de silice fraîchement activé (ou d'un dessiccant équivalent) et muni d'un indicateur d'humidité.

5.7. Balance analytique.

5.8. Bain d'eau, bouillant.

6. MODE OPÉRATOIRE 6.1. Préparation de la capsule de pesée

Placer 25 à 35 g de sable de mer (point 4) dans une capsule de pesée (point 5.1) avec une baguette de verre (point 5.2) et peser. Introduire la capsule avec le sable de mer, son couvercle et la baguette dans l'étuve à vide (point 5.3).

Le couvercle doit être posé à côté de la capsule pour que toutes les surfaces soient exposées au séchage.

Retirer la capsule et son contenu, ainsi que son couvercle, de l'étuve et l'introduire dans un dessiccateur (point 5.6).

Laisser refroidir et peser la capsule, son contenu et son couvercle à 0,1 mg près.

Répéter jusqu'à obtention d'un poids constant (M0).

6.2. Prise d'essai

Enlever le couvercle de la capsule préparée (point 6.1). Introduire (aussi rapidement que possible) une portion d'échantillon contenant de la matière sèche correspondant à 0,1 à 1 g. Peser à 0,1 mg près la capsule, son contenu et la prise d'essai, et son couvercle (M2).

6.3. Mélanger soigneusement le sable de mer et l'échantillon avec la baguette de verre (point 5.2). Si le mélange n'est pas bien effectué, ajouter un peu d'eau pour faciliter l'opération.

Réchauffer au bain d'eau (point 5.8) en agitant de temps en temps jusqu'à obtention d'un mélange sableux parfaitement homogène. Si le mélange tend à s'agglomérer ou à former une croûte, remuer ou fractionner constamment afin de prévenir toute agglomération.

6.4. Introduire la capsule munie de son couvercle dans l'étuve à vide séparément (point 5.3).

6.5. Fermer l'étuve et réduire lentement la pression (au moins 2 à 2 minutes et demie) jusqu'à 5,0 ± 0,1 kPa.

6.6. Laisser l'air sec pénétrer lentement dans l'étuve à travers le système de colonnes et de barbotage (point 5.5) au rythme d'environ une bulle par seconde comme ce qui est observé dans le liquide du système de barbotage.

6.7. Sécher dans l'étuve à air 70 ± 1 ºC pendant 16 1/2 heures en maintenant un courant d'air.

6.8. À la fin de la période de séchage, laisser l'air entrer lentement dans l'étuve (2 à 3 minutes) pour éviter toute turbulence qui pourrait entraîner la perte d'une partie de l'échantillon contenu dans la capsule. Replacer le couvercle sur la capsule correspondante et introduire la capsule couverte dans le dessiccateur (point 5.6) et laisser refroidir à température ambiante.

6.9. Peser à 0,1 mg près la capsule munie de son couvercle et son contenu (M1).

7. EXPRESSION DES RÉSULTATS 7.1. Formule et mode de calcul

La teneur en matière sèche calculée en pourcentage de la masse de l'échantillon préparé, est donnée par: >PIC FILE= "T0015628">

où:

M0 = masse de la capsule munie de son couvercle séché,

M1 = masse de la capsule munie de son couvercle et de la prise d'essai après séchage,

M2 = masse de la capsule munie de son couvercle et de la prise d'essai avant séchage.

Prendre comme résultat la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations, en s'assurant que la répétabilité (point 7.2) est satisfaisante.

7.2. Répétabilité

La différence entre les résultats de deux déterminations, effectuées simultanément ou immédiatement l'une après l'autre sur le même échantillon, par le même analyste et dans les mêmes conditions, ne doit pas excéder 0,06 g par 100 g d'échantillons.