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( 1 ) JO N L 14 DU 21 . 1 . 1969 , P . 1 .

( 2 ) VOIR PAGE 1 DU PRESENT JOURNAL OFFICIEL .

( 3 ) JO N 195 DU 28 . 10 . 1966 , P . 3361/66 .

( 4 ) JO N 81 DU 26 . 4 . 1967 , P . 1597/67 .

( 5 ) JO N L 311 DU 28 . 12 . 1968 , P . 1 .

( 6 ) JO N 136 DU 30 . 6 . 1967 , P . 2925/67 .

REGLEMENT ( CEE ) N 1061/69 DE LA COMMISSION

DU 6 JUIN 1969

DEFINISSANT LES METHODES D'ANALYSE POUR L'APPLICATION DU REGLEMENT ( CEE ) N 1059/69 RELATIF AU REGIME D'ECHANGES APPLICABLE A CERTAINES MARCHANDISES RESULTANT DE LA TRANSFORMATION DE PRODUITS AGRICOLES

LA COMMISSION DES COMMUNAUTES EUROPEENNES ,

VU LE TRAITE INSTITUANT LA COMMUNAUTE ECONOMIQUE EUROPEENNE ,

VU LE REGLEMENT ( CEE ) N 97/69 DU CONSEIL , DU 16 JANVIER 1969 , RELATIF AUX MESURES A PRENDRE POUR L'APPLICATION UNIFORME DE LA NOMENCLATURE DU TARIF DOUANIER COMMUN ( 1 ) , ET NOTAMMENT SON ARTICLE 3 ,

CONSIDERANT QUE , AUX FINS D'ASSURER UN TRAITEMENT UNIFORME A L'IMPORTATION DANS LA COMMUNAUTE DES MARCHANDISES AUXQUELLES S'APPLIQUE LE REGLEMENT ( CEE ) N 1059/69 DU CONSEIL , DU 28 MAI 1969 , DETERMINANT LE REGIME D'ECHANGES APPLICABLE A CERTAINES MARCHANDISES RESULTANT DE LA TRANSFORMATION DE PRODUITS AGRICOLES ( 2 ) , IL IMPORTE DE DEFINIR LES METHODES D'ANALYSE ET LES AUTRES DISPOSITIONS DE CARACTERE TECHNIQUE NECESSAIRE , SOIT POUR L'IDENTIFICATION , SOIT POUR LA DETERMINATION DE LA COMPOSITION DE CERTAINES D'ENTRE ELLES ; QUE , CONFORMEMENT A L'ARTICLE 4 PARAGRAPHE 2 DE CE REGLEMENT , LES METHODES D'ANALYSE ET LES AUTRES DISPOSITIONS DE CARACTERE TECHNIQUE DONT IL S'AGIT DOIVENT ETRE ARRETEES SELON LA PROCEDURE PREVUE A L'ARTICLE 3 PARAGRAPHES 2 ET 3 DU REGLEMENT ( CEE ) N 97/69 ;

CONSIDERANT QUE LE REGLEMENT ( CEE ) N 1059/69 SE SUBSTITUE AU REGLEMENT N 160/66/CEE DU CONSEIL , DU 27 OCTOBRE 1966 , PORTANT INSTAURATION D'UN REGIME D'ECHANGES POUR CERTAINES MARCHANDISES RESULTANT DE LA TRANSFORMATION DE PRODUITS AGRICOLES ( 3 ) ; QU'AUX FINS DE L'APPLICATION DE CE DERNIER REGLEMENT , DES METHODES D'ANALYSE ONT ETE FIXEES PAR LE REGLEMENT N 83/67/CEE DU CONSEIL , DU 18 AVRIL 1967 , PORTANT ETABLISSEMENT DES SPECIFICATIONS TARIFAIRES RELATIVES AUX MARCHANDISES AUXQUELLES S'APPLIQUE LE REGLEMENT N 160/66/CEE DU CONSEIL ET DETERMINANT LES ELEMENTS FIXES QUI LEUR SONT APPLICABLES AINSI QUE LES QUANTITES DE PRODUITS DE BASE CONSIDEREES COMME ETANT ENTREES DANS LEUR FABRICATION ( 4 ) , MODIFIE EN DERNIER LIEU PAR LE REGLEMENT ( CEE ) N 2121/68 ( 5 ) ; QUE , SOUS RESERVE DE CERTAINS AMENAGEMENTS APPARUS NECESSAIRES A L'EXPERIENCE , IL Y A LIEU DE MAINTENIR L'APPLICATION DE CES METHODES D'ANALYSE ; QU'EN CE QUI CONCERNE LA RECHERCHE DE LA PRESENCE DE FARINE OU DE SEMOULE DE BLE TENDRE DANS LES PATES ALIMENTAIRES , IL EST TOUTEFOIS INDIQUE DE RETENIR UNE METHODE NOUVELLE PERMETTANT D'OBTENIR DES RESULTATS PLUS PRECIS ;

CONSIDERANT QUE LES DISPOSITIONS DU PRESENT REGLEMENT SONT CONFORMES A L'AVIS DU COMITE DE LA NOMENCLATURE DU TARIF DOUANIER COMMUN ,

A ARRETE LE PRESENT REGLEMENT :

ARTICLE PREMIER

1 . LORSQUE LE CLASSEMENT D'UNE MARCHANDISE VISEE A L'ARTICLE 1ER DU REGLEMENT ( CEE ) N 1059/69 SOUS L'UNE DES SOUS-POSITIONS DU TARIF DOUANIER COMMUN DEPEND DE SA TENEUR EN POIDS D'AMIDON OU DE FECULE , CETTE TENEUR EST DETERMINEE EN FONCTION DE LA QUANTITE D'AMIDON OU DE FECULE A L'ETAT ANHYDRE CONTENUE DANS LADITE MARCHANDISE .

2 . LA TENEUR EN POIDS D'AMIDON OU DE FECULE D'UNE MARCHANDISE EST DETERMINEE D'APRES LA METHODE POLARIMETRIQUE EWERS MODIFIEE TELLE QUE DEFINIE A L'ANNEXE DU REGLEMENT N 228/67/CEE DE LA COMMISSION DU 28 JUIN 1967 , RELATIF A LA TENEUR EN AMIDON ET EN CENDRES DES SONS ET A LA DENATURATION DES FARINES DE MANIOC ET D'AUTRES RACINES ( 6 ) .

TOUTEFOIS , LORSQUE LA MARCHANDISE EN CAUSE CONTIENT DES AMIDONS OU FECULES AUTRES QUE NATIFS , SANS CONTENIR EN MEME TEMPS DE SACCHAROSE OU DE SUCRE INTERVERTI , LA TENEUR EN POIDS D'AMIDON OU DE FECULE DE CETTE MARCHANDISE EST DETERMINEE D'APRES LA METHODE PAR SACCHARIFICATION DEFINIE A L'ANNEXE I .

POUR L'APPLICATION DES DISPOSITIONS DU PRESENT PARAGRAPHE , LES DEXTRINES SONT CONSIDEREES COMME DES AMIDONS OU FECULES AUTRES QUE NATIFS .

ARTICLE 2

LA PRESENCE DE FARINE OU DE SEMOULE DE BLE TENDRE DANS LES PATES ALIMENTAIRES DE LA POSITION 19.03 DU TARIF DOUANIER COMMUN EST RECHERCHEE D'APRES LA METHODE DEFINIE A L'ANNEXE II .

ARTICLE 3

LA TENEUR EN POIDS DE MATIERES GRASSES PROVENANT DU LAIT D'UNE MARCHANDISE EST DETERMINEE D'APRES LA METHODE DEFINIE A L'ANNEXE III .

ARTICLE 4

LA PROPORTION DU MANNITOL CONTENU DANS LES MARCHANDISES RELEVANT DE LA SOUS-POSITION 29.04 C III DU TARIF DOUANIER COMMUN , CALCULEE SUR LEUR TENEUR EN SORBITOL , EST DETERMINEE D'APRES LA METHODE DEFINIE A L'ANNEXE IV .

ARTICLE 5

LE PRESENT REGLEMENT ENTRE EN VIGUEUR LE 1ER JUILLET 1969 .

LE PRESENT REGLEMENT EST OBLIGATOIRE DANS TOUS SES ELEMENTS ET DIRECTEMENT APPLICABLE DANS TOUT ETAT MEMBRE .

FAIT A BRUXELLES , LE 6 JUIN 1969 .

PAR LA COMMISSION

LE PRESIDENT

JEAN REY

ANNEXE I

DETERMINATION DE LA TENEUR EN AMIDON D'APRES LA METHODE PAR SACCHARIFICATION

I . PRINCIPE

PAR HYDROLYSE ACIDE , L'AMIDON EST TRANSFORME EN SUCRES REDUCTEURS QUI SONT DOSES VOLUMETRIQUEMENT AU MOYEN DE LA LIQUEUR DE FEHLING .

II . APPAREILLAGE ET REACTIFS

1 . BALLON DE 250 ML ENVIRON

2 . FIOLE JAUGEE DE 200 ML

3 . BURETTE GRADUEE DE 25 ML

4 . ACIDE CHLORHYDRIQUE DE DENSITE 1,19

5 . SOLUTION DE POTASSE CAUSTIQUE

6 . CHARBON DECOLORANT

7 . LIQUEUR DE FEHLING

8 . SOLUTION DE BLEU DE METHYLENE A 1 % .

III . MODE OPERATOIRE

DANS UN BALLON D'ENVIRON 250 ML INTRODUIRE UNE PRISE D'ESSAI CORRESPONDANT A UNE QUANTITE D'AMIDON D'ENVIRON 1 GRAMME . AJOUTER 100 ML D'EAU DISTILLEE ET 2 ML D'ACIDE CHLORHYDRIQUE . PORTER A EBULLITION A REFLUX PENDANT 3 HEURES .

TRANSVASER LE CONTENU DU BALLON AINSI QUE LE PRODUIT DE SON RINCAGE DANS UNE FIOLE JAUGEE DE 200 ML ET Y AJOUTER LA SOLUTION DE POTASSE CAUSTIQUE JUSQU'A REACTION LEGEREMENT ACIDE . COMPLETER LE VOLUME A 200 ML PAR DE L'EAU DISTILLEE ET FILTRER LE TOUT SUR UN PEU DE CHARBON DECOLORANT .

VERSER ENSUITE LA SOLUTION DANS UNE BURETTE GRADUEE ET REDUIRE 10 ML DE LIQUEUR DE FEHLING SELON LA METHODE CI-APRES :

DANS UN BALLON A FOND PLAT D'ENVIRON 250 ML , VERSER 10 ML DE LIQUEUR DE FEHLING ( 5 ML DE SOLUTION A ET 5 ML DE SOLUTION B ) . AGITER JUSQU'A OBTENTION D'UNE SOLUTION CLAIRE , PUIS AJOUTER 40 ML D'EAU DISTILLEE AINSI QU'UNE PETITE QUANTITE DE QUARTZ OU DE PIERRE PONCE .

PLACER LE BALLON SUR UNE PLAQUE D'AMIANTE DE FORME CARREE PERCEE EN SON MILIEU D'UNE OUVERTURE CIRCULAIRE D'UN DIAMETRE DE 6 CM ENVIRON , REPOSANT ELLE-MEME SUR UNE TOILE METALLIQUE . CHAUFFER LE BALLON DE MANIERE QUE LE LIQUIDE COMMENCE A BOUILLIR AU BOUT DE 2 MINUTES ENVIRON .

AJOUTER AU LIQUIDE EN EBULLITION , A L'AIDE D'UNE BURETTE , DES QUANTITES SUCCESSIVES DE LA SOLUTION SUCREE JUSQU'A CE QUE LA COULEUR BLEUE DE LA LIQUEUR DE FEHLING DEVIENNE A PEINE PERCEPTIBLE ; AJOUTER ALORS , A TITRE D'INDICATEUR , 2 OU 3 GOUTTES DE SOLUTION DE BLEU DE METHYLENE , PUIS COMPLETER LA TITRATION EN AJOUTANT GOUTTE A GOUTTE UNE NOUVELLE QUANTITE DE LA SOLUTION SUCREE JUSQU'A DISPARITION DE LA COULEUR BLEUE DE L'INDICATEUR .

POUR PLUS DE PRECISION , REPETER LA TITRATION DANS LES MEMES CONDITIONS EN AJOUTANT CEPENDANT , EN UNE SEULE FOIS , LA PRESQUE TOTALITE DE LA SOLUTION SUCREE NECESSAIRE A LA REDUCTION DE LA LIQUEUR DE FEHLING . DANS CETTE DEUXIEME TITRATION , LA REDUCTION DE LA LIQUEUR DE FEHLING DOIT S'OPERER DANS UN DELAI DE 3 MINUTES .

LE POURCENTAGE EN POIDS D'AMIDON DE L'ECHANTILLON EST DETERMINE AU MOYEN DE LA FORMULE SUIVANTE : ( VOIR J.O . )

IV . PREPARATION DE LA LIQUEUR DE FEHLING

SOLUTION A : DISSOUDRE , DANS UNE FIOLE JAUGEE , AU MOYEN D'EAU DISTILLEE , 69,278 G DE SULFATE DE CUIVRE CRISTALLISE PUR POUR ANALYSE ( CUSO4 * 5 H2O ) EXEMPT DE FER ET AJUSTER LA SOLUTION AU VOLUME D'UN LITRE AU MOYEN D'EAU DISTILLEE . LE TITRE EXACT DE CETTE SOLUTION DEVRA ETRE VERIFIE AU MOYEN D'UNE DETERMINATION QUANTITATIVE DU CUIVRE .

SOLUTION B : DISSOUDRE , DANS UNE FIOLE JAUGEE , AU MOYEN D'EAU DISTILLEE , 100 G D'HYDROXYDE DE SODIUM ET 346 G DE TARTRATE DOUBLE DE SODIUM ET DE POTASSIUM ( SEL DE SEIGNETTE ) ET AJUSTER LA SOLUTION AU VOLUME D'UN LITRE AU MOYEN D'EAU DISTILLEE .

LES DEUX SOLUTIONS A ET B DOIVENT ETRE MELANGEES A VOLUME EGAL IMMEDIATEMENT AVANT UTILISATION . 10 ML DE LIQUEUR DE FEHLING ( 5 ML DE SOLUTION A + 5 ML DE SOLUTION B ) SONT COMPLETEMENT REDUITS , SI L'ON OPERE DANS LES CONDITIONS INDIQUEES SOUS III , PAR 0,04945 G DE DEXTROSE ANHYDRE .

ANNEXE II

RECHERCHE DE LA PRESENCE DE FARINE OU DE SEMOULE DE BLE TENDRE DANS LES PATES ALIMENTAIRES

( D'APRES LA METHODE YOUNG ET GILLES , MODIFIEE PAR BERNAERTS ET GRUNER )

I . PRINCIPE

UN EXTRAIT DE L'ECHANTILLON DES PATES ALIMENTAIRES A ANALYSER EST PREPARE EN UTILISANT UN SOLVANT NON POLAIRE .

CET EXTRAIT EST CHROMATOGRAPHIE SUR COUCHE MINCE DE GEL DE SILICE DE FACON A SEPARER LES STEROLS PRESENTS EN DIFFERENTES FRACTIONS SOUS FORME DE BANDES .

SUIVANT LE NOMBRE DE BANDES INTENSES REVELEES , IL EST POSSIBLE DE DETERMINER SI LE PRODUIT EXAMINE EST FABRIQUE , SOIT EXCLUSIVEMENT A PARTIR DE BLE DUR OU DE BLE TENDRE , SOIT A PARTIR D'UN MELANGE DE CES DEUX PRODUITS . IL EST EGALEMENT POSSIBLE DE DETERMINER SI DES OEUFS ONT ETE AJOUTES A CES MATIERES PREMIERES .

II . APPAREILLAGE ET REACTIFS

1 . HOMOGENEISEUR OU BROYEUR PERMETTANT D'OBTENIR UNE MOUTURE PASSANT A TRAVERS UN TAMIS NORMALISE D'UNE OUVERTURE DE MAILLES DE 0,200 MM .

2 . TAMIS NORMALISE D'UNE OUVERTURE DE MAILLES DE 0,200 MM .

3 . EVAPORATEUR SOUS PRESSION REDUITE AVEC BAIN-MARIE .

4 . PLAQUE DE VERRE , FEUILLE D'ALUMINIUM OU AUTRE SUPPORT APPROPRIE DE 20 CM FOIS 20 CM RECOUVERT D'UNE COUCHE MINCE DE GEL DE SILICE . SI ON PREPARE SOI-MEME LA COUCHE MINCE , ON UTILISERA DU GEL DE SILICE MELANGE A ENVIRON 13 % DE PLATRE ET ON L'APPLIQUERA SUR LA PLAQUE DE VERRE EN COUCHE DE 0,25 MM AVEC UN APPAREILLAGE ADEQUAT ET EN SUIVANT LES INSTRUCTIONS DES FABRICANTS .

5 . MICROPIPETTE PERMETTANT DE MESURER 20 MICROLITRES .

6 . CUVE AVEC COUVERCLE CONVENANT POUR LE DEVELOPPEMENT DES CHROMATOGRAMMES .

7 . NEBULISATEUR .

8 . ETHER DE PETROLE DE POINT D'EBULLITION COMPRIS ENTRE 40 ET 60 C REDISTILLE AVANT L'EMPLOI .

9 . ETHER ETHYLIQUE ANHYDRE P.A .

10 . TETRACHLORURE DE CARBONE POUR CHROMATOGRAPHIE REDISTILLE AVANT L'EMPLOI .

11 . ACIDE PHOSPHOMOLYBDIQUE P.A .

12 . ALCOOL ETHYLIQUE 94 .

III . MODE OPERATOIRE

MOUDRE UNE VINGTAINE DE GRAMMES DE L'ECHANTILLON A ANALYSER DE FACON QU'ILS PASSENT EN TOTALITE A TRAVERS LE TAMIS . INTRODUIRE LA PRISE D'ESSAI MOULUE DANS UN FLACON ERLENMEYER ET RECOUVRIR AVEC 150 ML D'ETHER DE PETROLE . LAISSER A LA TEMPERATURE AMBIANTE JUSQU'AU LENDEMAIN . AGITER DE TEMPS EN TEMPS .

FILTRER ENSUITE SUR ENTONNOIR BUECHNER MUNI D'UNE COUCHE D'ADJUVANT DE FILTRATION OU SUR FILTRE PLISSE . TRANSVASER PEU A PEU LA SOLUTION LIMPIDE OBTENUE DANS UN BALLON TARE DE 100 ML . EVAPORER LE SOLVANT SOUS PRESSION REDUITE EN CHAUFFANT LE BALLON AU BAIN-MARIE A 40 _ 50 C . APRES EVAPORATION DU SOLVANT , CONTINUER DE CHAUFFER SOUS PRESSION REDUITE PENDANT 10 MINUTES .

APRES REFROIDISSEMENT DU BALLON , DETERMINER LE POIDS DE L'EXTRAIT . DILUER L'EXTRAIT DANS DE L'ETHER ETHYLIQUE A RAISON D'UN ML D'ETHER ETHYLIQUE PAR 60 MILLIGRAMMES D'EXTRAIT .

ACTIVER LES COUCHES MINCES EN LES PORTANT A 130 PENDANT 3 HEURES . LAISSER REFROIDIR DANS UN DESSICCATEUR CONTENANT DU GEL DE SILICE . LES PLAQUES QUI NE SONT PAS UTILISEES IMMEDIATEMENT SONT CONSERVEES DANS LE MEME DESSICCATEUR .

APPLIQUER SUR UNE COUCHE , DE PREFERENCE FRAICHEMENT ACTIVEE , 20 MICROLITRES DE LA SOLUTION LIMPIDE SOUS FORME D'UNE BANDE DE LARGEUR CONSTANTE DE 3 CM DE LONG CONSTITUEE DE GOUTTELETTES JUXTAPOSEES . LAISSER EVAPORER LE SOLVANT .

DEVELOPPER LE CHROMATOGRAMME A LA TEMPERATURE AMBIANTE AVEC LE TETRACHLORURE DE CARBONE EN UTILISANT UNE CUVE CHROMATOGRAPHIQUE RECOUVERTE SUR LES PAROIS DE PAPIER FILTRE IMBIBE DE SOLVANT . APRES UNE HEURE ENVIRON LE SOLVANT A ATTEINT UNE HAUTEUR DE 18 CM . ENLEVER LA PLAQUE ET LAISSER EVAPORER LE SOLVANT A L'AIR . DEVELOPPER UNE SECONDE FOIS LE CHROMATOGRAMME DE FACON A MIEUX SEPARER LES BANDES . LAISSER EVAPORER A NOUVEAU LE SOLVANT A L'AIR .

VAPORISER LA COUCHE MINCE DE GEL DE SILICE AVEC UNE SOLUTION DE 20 % D'ACIDE PHOSPHOMOLYBDIQUE DANS L'ALCOOL ETHYLIQUE . LA COULEUR DE LA COUCHE DOIT ETRE UNIFORMEMENT JAUNE . REVELER LES BANDES EN PLACANT LA PLAQUE VAPORISEE PENDANT 5 MINUTES A 110 .

IV . INTERPRETATION DU CHROMATOGRAMME

SI LE CHROMATOGRAMME PRESENTE UNE SEULE BANDE PRINCIPALE INTENSE POSSEDANT UN RF D'ENVIRON 0,4 _ 0,5 , LE BLE UTILISE POUR LA FABRICATION DE LA PATE ALIMENTAIRE EST DU BLE DUR . SI , PAR CONTRE , DEUX BANDES PRINCIPALES D'EGALE INTENSITE APPARAISSENT , LA MATIERE PREMIERE UTILISEE EST DU BLE TENDRE . LES MELANGES DE BLE DUR ET DE BLE TENDRE PEUVENT ETRE APPRECIES EN EVALUANT L'INTENSITE RELATIVE DES DEUX BANDES .

SI L'ON CONSTATE LA PRESENCE DE TROIS BANDES ( 2 BANDES A LA HAUTEUR DES BANDES PRINCIPALES DU BLE TENDRE , PLUS UNE BANDE INTERMEDIAIRE ) , IL Y A ADDITION D'OEUFS A LA PATE . DANS CE CAS , LA MATIERE PREMIERE UTILISEE EST DU BLE DUR SI LA BANDE SUPERIEURE EST MOINS INTENSE QUE LA BANDE INTERMEDIAIRE . PAR CONTRE , SI LA BANDE SUPERIEURE EST PLUS INTENSE QUE LA BANDE INTERMEDIAIRE , LA MATIERE PREMIERE UTILISEE EST DU BLE TENDRE .

ANNEXE III

DETERMINATION DE LA TENEUR EN MATIERES GRASSES PROVENANT DU LAIT

I . PRINCIPE

APRES AVOIR DETERMINE LE POURCENTAGE EN POIDS DE LA MATIERE GRASSE TOTALE CONTENUE DANS L'ECHANTILLON , ON DETERMINE L'INDICE BUTYRIQUE DE CETTE MATIERE GRASSE TOTALE , PUIS ON CALCULE LA TENEUR EN MATIERES GRASSES PROVENANT DU LAIT EN PRENANT POUR CES DERNIERES UN INDICE BUTYRIQUE MOYEN DE 20 .

II . APPAREILLAGE ET REACTIFS

1 . APPAREIL DE DISTILLATION AVEC REFRIGERANT A REFLUX

2 . TUBES DE BECKEL

3 . SOLUTION ALCOOLIQUE D'HYDRATE DE POTASSIUM PREPAREE EN MELANGEANT 40 ML DE LESSIVE DE POTASSE ( D = 1,5 ) AVEC 40 ML D'EAU DISTILLEE , ET EN COMPLETANT A 1 LITRE PAR DE L'ALCOOL A 95/96

4 . GLYCERINE PURE ( D = 1,23 )

5 . SOLUTION SATUREE DE SULFATE DE POTASSIUM

6 . ACIDE SULFURIQUE DILUE ( 1 VOLUME D'ACIDE SULFURIQUE CONCENTRE ( D = 1,84 ) + 3 VOLUMES D'EAU DISTILLEE )

7 . SOLUTION DE SAVON DE COCO , OBTENUE COMME INDIQUE CI-APRES :

DANS UN BALLON DE 1 LITRE , SAPONIFIER 50 G DE GRAISSE DE COCO PURE , RAFFINEE MAIS NON DURCIE ( P.F . 24 _ 26 C ) AVEC 50 G DE GLYCERINE , 15 G KOH ET 20 ML D'EAU . APRES REFROIDISSEMENT AU DESSOUS DE 100 C , DILUER A 500 ML

8 . SOLUTION DE PHENOLPHTALEINE A 1 %

9 . SOLUTION AQUEUSE D'HYDROCYDE DE SODIUM 0,01 N .

III . MODE OPERATOIRE

DETERMINER D'ABORD LE POURCENTAGE EN POIDS DE LA MATIERE GRASSE TOTALE CONTENUE DANS L'ECHANTILLON A ANALYSER . DETERMINER ENSUITE L'INDICE BUTYRIQUE DE CETTE MATIERE GRASSE TOTALE SELON LA METHODE DE GROSSFELD DANS LES CONDITIONS DECRITES CI-APRES :

PESER EXACTEMENT 500 A 550 MG DE MATIERE GRASSE ET LES VERSER DANS UN BALLON A FOND PLAT DE 50 ML AVEC 5 ML DE SOLUTION ALCOOLIQUE D'HYDRATE DE POTASSIUM . MAINTENIR A EBULLITION MODEREE AVEC REFLUX . APRES SAPONIFICATION COMPLETE DE LA MATIERE GRASSE , ENLEVER LE REFRIGERANT A REFLUX , AJOUTER A L'AIDE D'UNE PIPETTE GRADUEE 1 ML DE GLYCERINE ET CONTINUER A CHAUFFER JUSQU'A CE QUE LA MAJEURE PARTIE DE L'ALCOOL SOIT EVAPOREE ( ON S'EN APERCOIT A L'APPARITION D'UNE FORTE MOUSSE ) . POUR L'ELIMINATION DU RESTE DE L'ALCOOL , METTRE LE BALLON DANS UNE ETUVE ET L'Y LAISSER PENDANT 1 HEURE A 100 C .

DES LA SORTIE DE L'ETUVE , VERSER , EN AGITANT BIEN , 15 ML DE SOLUTION SATUREE DE SULFATE DE POTASSIUM . LAISSER REFROIDIR JUSQU'A 20 C , PUIS AJOUTER SUCCESSIVEMENT ( EN AGITANT CHAQUE FOIS ) A 0,5 ML DE SO4H2 DILUE , 1 ML DE SOLUTION DE SAVON DE COCO ET ENVIRON 0,1 G DE KIESELGUR PURIFIE .

FILTRER ALORS A L'AIDE D'UN FILTRE A PLIS , DE 9 CM DE DIAMETRE , DANS LE TUBE DE BECKEL ( FIG . 1 ) JUSQU'A CE QUE LE FILTRAT ATTEIGNE LA MARQUE DE 12,5 ML . IL PEUT ETRE UTILE DE COMPRIMER LE RESIDU DE FILTRATION SUR LE FILTRE AVEC UN AGITATEUR AFIN D'OBTENIR SUFFISAMMENT DE FILTRATS . VERSER LE FILTRAT DANS UNE FIOLE DE 100 ML ET RINCER LE TUBE DE BECKEL AVEC 5 ML D'EAU . VERSER CETTE EAU EGALEMENT DANS LA FIOLE .

APRES ADDITION DE PIERRE PONCE FINE , DISTILLER 11 ML DANS LE RECIPIENT INDIQUE ( FIG . 2 ) . APRES TRANSVASEMENT DANS UN BECHER ET ADDITION DE 1 A 2 GOUTTES D'UNE SOLUTION DE PHENOLPHTALEINE , TITRER AVEC LA SOLUTION AQUEUSE D'HYDROXYDE DE SODIUM JUSQU'A COLORATION ROUGE PERSISTANTE , RINCER LE TUBE AVEC CETTE SOLUTION NEUTRALISEE ET TITRER A NOUVEAU JUSQU'A COLORATION ROUGE .

L'INDICE BUTYRIQUE DE LA MATIERE GRASSE TOTALE EST CALCULE AU MOYEN DE LA FORMULE SUIVANTE : ( VOIR J.O . )

LE POURCENTAGE DE L'ECHANTILLON EN POIDS DE MATIERES GRASSES PROVENANT DU LAIT EST CALCULE AU MOYEN DE LA FORMULE SUIVANTE : ( VOIR J.O . )

ANNEXE IV

DETERMINATION DE LA PROPORTION DU MANNITOL CONTENU DANS LES MARCHANDISES RELEVANT DE LA SOUS-POSITION 29.04 C III DU TARIF DOUANIER COMMUN , CALCULEE SUR LEUR TENEUR EN SORBITOL

I . PRINCIPE

POUR DETERMINER LA PROPORTION DU MANNITOL CONTENU DANS LES MARCHANDISES RELEVANT DE LA SOUS-POSITION 29.04 C III DU TARIF DOUANIER COMMUN , CALCULEE SUR LEUR TENEUR EN SORBITOL , ON UTILISE LA CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE . A CETTE FIN , IL EST NECESSAIRE DE TRANSFORMER AU PREALABLE LES PRODUITS NON VOLATILS OU LEURS DERIVES ACETYLES .

II . APPAREILLAGE ET REACTIFS

1 . CHROMATOGRAPHE AVEC DETECTEUR A IONISATION DE FLAMME D'HYDROGENE

2 . COLONNE REMPLIE " DE 5 % DE XE 60 SUR AEROPAK 30 " ( GRANULATION 80 _ 100 MESH )

3 . PYRIDINE ANHYDRE POUR ANALYSES

4 . ACETONE POUR ANALYSES

5 . ANHYDRIDE ACETIQUE POUR ANALYSES

6 . BALLONS JAUGES DE 25 ML .

III . MODE OPERATOIRE

A ) PREPARATION DES DERIVES ACETYLES

1 . PRODUITS A L'ETAT SOLIDE .

PESER ENVIRON 200 MG DE PRODUIT . PORTER A EBULLITION A REFLUX PENDANT 1 HEURE AVEC 3 ML DE PYRIDINE ET 3 ML D'ANHYDRIDE ACETIQUE . LAISSER REFROIDIR ET AJUSTER A 25 ML AVEC DE L'ACETONE . INJECTER CETTE SOLUTION DANS LE CHROMATOGRAPHE .

2 . PRODUITS EN SOLUTION AQUEUSE .

PESER ENVIRON 3 G DU PRODUIT . AJOUTER 60 ML DE PYRIDINE . DISTILLER JUSQU'A CE QUE LA TEMPERATURE DE LA VAPEUR ATTEIGNE 115 . AJOUTER ALORS 30 ML D'ANHYDRIDE ACETIQUE ET PORTER A EBULLITION A REFLUX PENDANT 2 HEURES . LAISSER REFROIDIR ET AJUSTER A 250 ML AVEC DE L'ACETONE . INJECTER CETTE SOLUTION DANS LE CHROMATOGRAPHE .

B ) CONDITIONS OPERATOIRES DE LA CHROMATOGRAPHIE

TEMPERATURE D'INJECTION : 300 C

TEMPERATURE DE LA COLONNE : 210 C

DEBIT DU GAZ VECTEUR ( PAR EXEMPLE AZOTE ) : 25 ML / MINUTE

DEBIT D'HYDROGENE : 25 ML / MINUTE

QUANTITE INJECTEE : 1 MICROLITRE

LE PIC DU MANNITOL APPARAIT AVANT CELUI DU SORBITOL .

POUR DETERMINER LA PROPORTION DU MANNITOL CONTENU DANS LES MARCHANDISES ANALYSEES , CALCULEE SUR LEUR TENEUR EN SORBITOL , IL SUFFIT DE FAIRE LE RAPPORT DES AIRES DES DEUX PICS CORRESPONDANTS .