RÈGLEMENT (CE) N° 880/98 DE LA COMMISSION du 24 avril 1998 établissant une liste des méthodes de référence pour la détermination des teneurs du beurre en eau, en matières sèches non grasses et en matières grasses

LA COMMISSION DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES,

vu le traité instituant la Communauté européenne,

vu le règlement (CEE) n° 804/68 du Conseil du 27 juin 1968 portant organisation commune des marchés dans le secteur du lait et des produits laitiers (1), modifié en dernier lieu par le règlement (CEE) n° 1587/96 (2), et notamment son article 6, paragraphe 7, son article 12, paragraphe 3, son article 14, paragraphe 7, son article 16, paragraphe 2 et son article 17, paragraphe 4,

considérant que le règlement (CE) n° 1854/96 de la Commission (3), modifié en dernier lieu par le règlement (CE) n° 745/98 (4), a établi une liste des méthodes de référence à appliquer à l'analyse et à l'évaluation de la qualité du lait et des produits laitiers conformément à l'organisation commune des marchés;

considérant que les méthodes de référence internationalement acceptées figurant dans ladite liste et servant à la détermination de la teneur du beurre en eau, en matières sèches non grasses et en matières grasses, n'ont pas été validées; que, de ce fait, aucune information n'est disponible quant aux variations des résultats d'analyse d'un laboratoire à l'autre;

considérant qu'il convenait de modifier les méthodes pour en faciliter l'application;

considérant que les méthodes ont été validées conformément aux règles établies internationalement;

considérant que les méthodes validées doivent être appliquées en tant que méthodes de référence;

considérant que les mesures prévues au présent règlement sont conformes à l'avis du comité de gestion du lait et des produits laitiers,

A ARRÊTÉ LE PRÉSENT RÈGLEMENT:

Article premier

1. La méthode d'analyse décrite à l'annexe I est appliquée, en tant que méthode de référence, pour la détermination de la teneur en eau du beurre.

2. La méthode d'analyse décrite à l'annexe II est appliquée, en tant que méthode de référence, pour la détermination de la teneur en matières sèches non grasses du beurre.

3. La méthode d'analyse décrite à l'annexe III est appliquée, en tant que méthode de référence, pour la détermination de la teneur en matières grasses du beurre.

Article 2

Le présent règlement entre en vigueur quatre semaines après sa publication au Journal officiel des Communautés européennes.

Le présent règlement est obligatoire dans tous ses éléments et directement applicable dans tout État membre.

Fait à Bruxelles, le 24 avril 1998.

Par la Commission

Franz FISCHLER

Membre de la Commission

(1) JO L 148 du 28. 6. 1968, p. 13.

(2) JO L 206 du 16. 8. 1996, p. 21.

(3) JO L 246 du 27. 9. 1996, p. 5.

(4) JO L 103 du 3. 4. 1998, p. 8.

ANNEXE I

DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN EAU DU BEURRE

1. Portée et champ d'application

La présente méthode de référence sert à déterminer la teneur en eau du beurre.

2. Référence

Fédération internationale de la laiterie - Norme 50 C: 1995 - lait et produits laitiers - méthode d'échantillonnage.

3. Définition

Teneur en eau du beurre: la perte de masse après l'achèvement du processus de chauffage spécifié dans la présente norme. Cette teneur est exprimée en grammes pour 100 grammes.

4. Principe

Évaporation de l'eau de la portion à analyser en présence de pierre ponce à une température de 102 °C dans un four à dessication.

5. Matériel et produits

Matériel de laboratoire usuel, et en particulier:

5.1. Balance de précision, sensibilité 1 mg.

5.2. Dessiccateur fourni avec un agent desséchant efficace (par exemple un gel de silice fraîchement séché avec indicateur hygroscopique).

5.3. Four à dessication ventilé, avec dispositif thermostatique assurant une température de 102 ± 2 °C dans tout l'espace de travail.

5.4. Plats en verre, porcelaine ou métal non corrosif, d'une hauteur d'environ 20 mm et d'un diamètre compris entre 60 et 80 mm.

5.5. Granules de pierre ponce en lavée, d'un diamètre compris entre 0,8 et 10 mm.

6. Échantillonnage

Voir norme FIL 50 C: 1995.

7. Mode opératoire

7.1. Préparation de l'échantillon à analyser

Chauffer l'échantillon de laboratoire dans le récipient fermé en verre ou en matière plastique adéquate, empli au moins à moitié et au plus aux deux tiers, à une température telle que l'échantillon soit assez mou pour qu'on puisse le malaxer facilement jusqu'à obtention d'un état homogène (soit au moyen d'un agitateur mécanique, soit manuellement). Le malaxage doit s'effectuer normalement à une température ne dépassant pas 35 °C. Laisser refroidir l'échantillon à température ambiante. Aussitôt que possible après le refroidissement, ouvrir le récipient contenant l'échantillon et remuer ce dernier pendant un bref laps de temps (pas plus de 10 secondes) à l'aide d'un instrument approprié, par exemple une cuillère ou une spatule; avant de le peser.

7.2. Détermination de la teneur en eau

7.2.1. Placer environ 10 grammes de pierre ponce dans le plat (5.4).

7.2.2. Sécher le plat contenant la pierre ponce dans le four (5.3) à 102 ± 2 °C pendant au moins une heure.

Remarque: les phases de séchage visées aux points 7.2.2, 7.2.5 et 7.2.7 commencent lorsque la température dans le four atteint 102 ± 2 °C.

7.2.3. Laisser le plat refroidir dans le dessicateur (5.2) jusqu'à la température de la pièce où se trouve la balance et peser avec une précision de 1 mg.

7.2.4. Peser dans le plat, avec une précision de 1 mg, une portion d'environ 5 g de l'échantillon à analyser.

7.2.5. Placer le plat dans le four à 102 ± 2 °C et le laisser pendant 3 heures.

7.2.6. Laisser le plat refroidir dans le dessiccateur jusqu'à la température de la pièce où se trouve la balance et le peser avec une précision de 1 mg.

7.2.7. Renouveler le processus de séchage pendant des périodes supplémentaires d'une heure en refroidissant et en pesant chaque fois conformément aux indications données au point 7.2.6, jusqu'à obtention d'une masse constante (acquise lorsque la variation de masse ne dépasse pas 1 mg).

Dans l'éventualité d'un accroissement de la masse, prendre comme base de calcul la masse la plus basse enregistrée.

8. Expression des résultats

8.1. Méthode de calcul et formule

Calculer la teneur en eau W en pourcentage de la masse, en appliquant la formule

W = >NUM>m1 - m2

>DEN>m1 - m0

× 100où

m0 désigne la masse en grammes du plat contenant la pierre ponce (7.2.3);

m1 désigne la masse en grammes de la portion à analyser, du plat et de la pierre ponce avant séchage (7.2.4);

m2 désigne la masse en grammes de la portion à analyser, du plat et de la pierre ponce après séchage (7.2.7).

Transcrire le résultat avec une décimale.

8.2. Répétabilité

La différence en valeur absolue entre les résultats respectifs de deux déterminations effectuées simultanément ou successivement sans perte de temps intermédiaire par le même opérateur dans les mêmes conditions sur un matériel à analyser identique, ne doit pas dépasser 0,2 %.

8.3. Reproductibilité

La différence en valeur absolue entre deux résultats respectivement, obtenus par deux opérateurs travaillant dans des laboratoires différents sur un matériel à examiner identique, ne doit pas dépasser 0,3 %.

9. Rapport d'analyse

Le rapport d'analyse doit spécifier la méthode utilisée et les résultats obtenus. Il doit aussi mentionner tous les détails opératoires non spécifiés dans la présente norme internationale ou considérés comme facultatifs, ainsi que les détails relatifs à tout incident susceptible d'avoir influé sur les résultats. Le rapport doit contenir tous les éléments d'information nécessaires à l'identification complète de l'échantillon.

ANNEXE II

BEURRE: DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN MATIÈRES SÈCHES NON GRASSES

1. Portée et champ d'application

La présente norme décrit une méthode servant à déterminer la teneur du beurre en matières sèches non grasses.

2. Références

FIL - Norme 50 C: 1995 - Lait et produits laitiers - Méthodes d'échantillonnage.

3. Définitions

Teneur du beurre en matières sèches non grasses: le pourcentage des substances en cause, rapporté à la masse, déterminé selon le mode opératoire spécifié; il est exprimé en grammes pour 100 grammes.

4. Principe

Évaporation de l'eau d'une masse connue de beurre, extraction des matières grasses au pétrole léger et pesage du résidu.

5. Réactif

Pétrole léger ayant un intervalle d'ébullition compris entre 30 et 60 °C. Le réactif ne doit pas laisser subsister plus de 1 mg de résidu après l'évaporation de 100 ml.

6. Matériels et produits

6.1. Balance de précision ayant une sensibilité de 1 mg.

6.2. Dessicateur pourvu d'un agent desséchant efficace (par exemple un gel de silice fraîchement séché avec indicateur hygroscopique).

6.3. Four à dessication, ventilé, avec dispositif thermostatique assurant une température de 102 ± 2 °C dans la totalité de l'espace de travail.

6.4. Plats en verre, en porcelaine ou en métal non corrosif, ayant un rebord d'une hauteur d'environ 20 mm, un diamètre de 60 à 80 mm, et munis d'un agitateur en verre.

6.5. Creuset à filtration, verre fritté, diamètre des pores 16 à 40 ìm, avec flacon d'aspiration.

7. Échantillonnage

Voir FIL - Norme 50 C: 1995.

8. Mode opératoire

8.1. Préparation de l'échantillon à analyser

Chauffer l'échantillon de laboratoire dans le récipient fermé en verre ou en matière plastique adéquate, empli au moins à demi et au plus aux deux tiers, à une température telle que l'échantillon soit assez mou pour qu'on puisse le malaxer facilement jusqu'à obtention d'un état homogène (soit au moyen d'un agitateur mécanique, soit manuellement). Le malaxage doit s'effectuer normalement à une température ne dépassant pas 35 °C. Laisser refroidir l'échantillon à température ambiante. Aussitôt que possible après le refroidissement, ouvrir le récipient contenant l'échantillon et remuer ce dernier pendant un bref laps de temps (pas plus de 10 secondes) à l'aide d'un instrument approprié, par exemple une cuillère ou une spatule, avant de le peser.

8.2. Détermination

8.2.1. Sécher le plat avec l'agitateur (6.4) et le creuset à filtration (6.5) dans le four (6.3) pendant une heure. Laisser ces objets refroidir dans le dessicateur et les peser ensemble (c'est-à-dire plat, agitateur et creuset à filtration) avec une précision de 1 mg (m0).

Notes: - En règle générale, une durée de refroidissement de 45 minutes est suffisante.

- Il importe que la même combinaison plat/agitateur/creuset à filtration soit utilisée pour chaque portion à analyser lorsque le lot en cause en comporte plusieurs.

8.2.2. Enlever le creuset à filtration, enregistrer le poids de l'ensemble constitué par le plat et par l'agitateur, avec une précision de 1 mg (m1).

8.2.3. Peser dans le plat, avec une précision de 1 mg, une portion d'environ 5 g de l'échantillon à analyser (8.1) (m2).

8.2.4. Placer le plat (contenant l'agitateur et le beurre) dans le four à 102 ± 2 °C et l'y laisser toute la nuit.

8.2.5. Laisser le plat (8.2.3) refroidir jusqu'à température ambiante.

8.2.6. Verser 15 ml d'esther de pétrole chaud (environ 25 °C) dans le plat et détacher à l'aide de l'agitateur en verre la plus grande quantité possible du sédiment adhérant au plat. Transférer le solvant dans le creuset à filtration et le filtrer dans le flacon à aspiration.

8.2.7. Effectuer l'opération 8.2.6 quatre nouvelles fois. S'il n'y a pas de traces de matières grasses à la surface du plat, transférer quantitativement, pendant le quatrième lavage, la plus grande quantité possible du sédiment dans le creuset à filtration. S'il subsiste des traces de matières grasses, répéter l'opération 8.2.6 jusqu'à leur élimination totale.

8.2.8. Laver le sédiment dans le creuset à filtration avec 25 ml d'esther de pétrole chaud.

8.2.9. Sécher le plat et l'agitateur, ainsi que le creuset à filtration, dans le four à 102 ± 2 °C, pendant 30 minutes.

8.2.10. Laisser refroidir dans le dessicateur jusqu'à température ambiante et peser avec une précision de 1 mg.

8.2.11. Répéter les opérations 8.2.9 et 8.2.10 jusqu'à obtention d'une masse constante (acquise lorsque la variation de masse ne dépasse pas 1 mg) pour l'ensemble constitué par le plat, l'agitateur et le creuset à filtration (m3).

9. Expression des résultats

9.1. Calcul de la teneur en matières sèches non grasses

Calculer la teneur en matières sèches non grasses (msng), exprimée en pourcentage de la masse, en appliquant la formule:

MSNG = >NUM>m3 - m0

>DEN>m2 - m1

× 100

où

m0 désigne la masse en grammes du plat vide avec l'agitateur en verre et le creuset à filtration (8.2.1);

m1 désigne la masse en grammes du plat vide avec l'agitateur en verre (8.2.2);

m2 désigne la masse en grammes de la portion à analyser et du plat avec l'agitateur en verre (8.2.3);

m3 désigne la masse finale en grammes du plat avec l'agitateur et le creuset à filtration contenant le sédiment (8.2.11)

Transcrire le résultat avec une décimale.

9.2. Répétabilité

La différence en valeur absolue entre les résultats respectifs de deux déterminations, effectuées simultanément ou successivement sans perte de temps intermédiaire par le même opérateur dans les mêmes conditions sur un matériel à analyser identique, ne doit pas dépasser 0,1 %.

9.3. Reproductibilité

La différence en valeur absolue entre deux résultats respectivement obtenus par deux opérateurs travaillant dans des laboratoires différents sur un matériel à analyser identique, ne doit pas dépasser 0,2 %.

10. Rapport d'analyse

Le rapport d'analyse doit spécifier la méthode utilisée et les résultats obtenus. Il doit aussi mentionner tous les détails opératoires non spécifiés dans la présente norme internationale ou considérés comme facultatifs, ainsi que les détails relatifs à tout incident susceptible d'avoir influé sur les résultats. Le rapport doit contenir tous les éléments d'information nécessaires à l'identification complète de l'échantillon.

Note:

S'il s'agit de beurre salé, le sel ajouté est déterminé en tant que matière sèche non grasse. Aux fins de la détermination de la teneur en matières sèches non grasses du lait, la teneur en sel ajouté doit être déduite de la teneur en matières sèches non grasses. Les résultats des calculs effectués pour chiffrer la précision de la détermination des matières sèches non grasses laitières sont les suivants:

>TABLE>

Il est permis d'en conclure que les résultats chiffrés relatifs à la précision obtenus pour la détermination des matières sèches non grasses sont également valables pour la détermination de la teneur en matières sèches non grasses laitières.

ANNEXE III

DÉTERMINATION DE LA TENEUR DU BEURRE EN MATIÈRES GRASSES

La teneur en matières grasses se calcule indirectement à partir de la teneur en eau et de la teneur en matières sèches non grasses, respectivement déterminées selon les annexes I et II. Le pourcentage de matières grasses, rapporté à la masse, est égal à

100 - (W + MSNG)

où

W désigne le pourcentage d'eau (rapporté à la masse)

et

MSNG désigne le pourcentage de matières sèches non grasses, rapporté à la masse.

Les chiffres obtenus quant à la précision de la détermination de la teneur en matières grasses sont les suivants:

>TABLE>