N0L63/16 JournalofficieldesCommunautés européennes 9.3.88
RECTIFICATIFS
Rectificatifdeladirective87/94/CEEdelaCommission ,du8décembre1986,concernantle
rapprochement deslégislationsdesÉtatsmembresrelativesauxprocéduresvisantlecontrôledes
caractéristiques ,deslimitesetdeladétonabilitédesengraissimplesàbasedenitrated'ammo­
niumetàforteteneurenazote
(«JournalofficieldesCommunautés européennes »n0L38du7février1987.)
AnnexeI
■1.1.Lateneurencuivrenedoitpasdepasser10mg/kg.»
2.
Lenombredecyclesthermiquesaappliquerdoitetredecinq.
AnnexeII
MÉTHODE 1
1.Objetetchampd'application
<Leprésentdocumentdéfinitlesprocéduresd'exécutiondescyclesthermiquespréalablement à
l'essaiderétentiond'huileetàl'essaidedétonabilitésurunengraissimpleàbasedenitrated'am­
moniumetàforteteneurenazote.»
«2.2.Principeetdéfinition
Laprised'essaiest^portéedelatempératureambianteàlatempératurede500Cdansunflacon
^Erlenmeyeretmaintenueàcettetempératurependantdeuxheures(phaseà50°C)...»
2.3.Appareillage
—-desflaconsErlenmeyerde150mldecapacité.
2.4.Modeopératoire
Maintenir 1eaudechaquebainàunetempératureconstante,lamaintenirenmouvementpar
agitationrapideetfaireensortequeleniveaudel'eaudépasseleniveaudel'échantillon.»
3.2.Principeetdéfinition
Laprised'essaiestportéedelatempératureambianteàlatempératurede50?Cdansunrécipient
étancheetmaintenueàcettetempératurependantuneheure(phaseà50°C).
Laprised'essaiestensuiterefroidieàlatempératurede25°Cetmaintenueàcettetempérature
pendantuneheure(phaseà250C).L'ensembledesdeuxphasessuccessivesà50°Cetà25°C
constitueuncyclethermique.Aprèsavoirsubilenombredecycles,laprised'essaiestconservéeà
unetempératurede20(±3)°Cenattendantl'essaidedétonabilité .»
3.4.Modeopératoire
Introduiredanslerécipientunequantitéd'engraissuffisantepourunessaidedétonabilité.Fermer
lecouvercle.Placerlerécipientdanslebain-marieenveillantàcequeleniveaudel'eaudépasse
leniveaudel'échantillon.Chaufferl'eauà51°C,puismesurerlatempératureaucentredel'en­
grais.
Uneheureaprèsquelatempératureaucentreaatteint50°C,refroidirl'eau.Uneheureaprèsque
latempératureaucentreaatteint25°C,chaufferl'eaupourcommencerledeuxièmecycle.
Danslecasdedeuxbains-marie,transférerlerécipientdansl'autrebainaprèschaquepériodede
refroidissement .»

)
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Figure1
Méthode2
6.Modeopératoire
«6.0.Àpartirdumêmeéchantillon,effectuerdeuxessaisàintervalle ,detempsrapproché.
<6.1.Éliminerlesparticulesinférieuresà0,5mmaumoyendutamis(5.4).
<6.2....afindepermettre 1écoulementdelaplusgrandepartiedugazoleenexcès.»
«6.4.Répétitionderoulementetnouvellepesée
Silaquantitédegazoleretenuedanslaprised'essaiestsupérieureà2,00g,placercettedernière
surunnouveaujeudefeuillesdepapier-filtreetrefairel'opérationderoulementensoulevantles
bordsconformément aupoint6.3(c'est-à-dire2x8mouvementscirculaires,unsoulèvement).
Procéderensuiteàunenouvellepeséedelaprised'essai.»
MÉTHODE 3
3.Réactifs
«3.1.Oxydedechrome(VI)Cr03dequalitéanalytique.»
«3.2.Acidesulfuriquediluéà60%envolume:
verser360mld'eaudansunbêcherd'unlitredecapacité,puisverseravecprécaution640ml
d'acidesulfuriqueàladensitéde1,83g/mlà20°C.»
5.2.Éliminationdescarbonates
«...Réglerledébitd'azotedefaçonàobteniruncourantmodéréàtraverslasolution.Porter
celle-ciàébullitionetl'ymaintenirpendantletempsnécessairepourqu'iln'yaitplusd'efferves­
cence.S'ilyaeffervescence,continueràchaufferpendanttrenteminutes.Laisserrefroidirlasolu­
tionpendantvingtminutesaumoinssouscourantd'azote.
Fairebarboteruncourantd'azotependantdixminutesenviron.Lasolutiondoitresterclairedans
lesabsorbeurs.Danslanégative,répéterleprocessusd'éliminationdescarbonatesenutilisantdes
absorbeurspropreschargésensolutiond'hydroxyderenouvelée.»
53.Oxydationetabsorption

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«...Laverchacundesdistributeurs à1intérieuretàl'extérieuravecdel'eaufraîchementbouillie
pourenleverl'hydroxydedebaryum.Recueillirl'eaudelavagedansl'absorbeurcorrespondant .
Placerl'unaprèsl'autrelesdistributeursdansunbêcherde600ml,quiserviraaudosageultérieu­
rement.
Filtrerrapidementsousvidelecontenudel'absorbeurF2puisdel'absorbeurF|surlecreuseten
verrefritté.Recueillirleprécipitéenrinçantlesabsorbeursavec100mlenvirond'eaubouillie
(3.10).Introduire50mld'eaubouilliedanschacundesabsorbeursetfairepasseruncourant
d'azoteautraversdesdistributeurspendantcinqminutes.Mélangerl'eauàcelledubêcher.Refaire
l'opérationunefoisdefaçonàassurerunrinçageparfaitdesdistributeurs .»
5.4.Mesuredescarbonatesprovenantdesmatièresorganiques.
Introduiredanslebêchercinqgouttesdephénolphtaléine (3.8).Lasolutionvirealorsaurouge.
Ajouterdel'acidechlorhydrique (3.5)goutteàgouttejusqu'aumomentprécisoùlacouleurdispa­
raît.Bienagiterlasolutiondanslecreusetpourvérifiersilacouleurrougeneréapparaîtpas.
Ajoutercinqgouttesdebleudebromophénol (3.7)ettitreraumoyend'acidechlorhydrique
jusqu'àcequelasolutionvireaujaune.Ajouterencbre10mld'acidechlorhydrique .
...»
MÉTHODE5
«6.Expressiondesrésultats
IndiquerlesmoyennesdesdeuxrésultatsobtenuspourAd'unepartetpourAfBd'autrepart.»
MÉTHODE6
3.1.Acétonep.a.
4.2.
Note:Cepontestsuperflusi1onutilisedesélectrodesenargentetausulfatedemercure.»
MÉTHODE7
«3.1.Acidechlorhydrique (densitéà20°C«-1,18g/ml)p.a.»
«3.4.Nitrated'ammoniump.a.»
«3.6.Solutionmèredecuivre('):peser1gdecuivrep.a.à0,001gprès;...
Unmldecettesolutioncontient1000pgdecuivre(Cu).»
3.6.1.«...1mldeladilutionfinalecontient10|igdecuivre(Cu).»
5.3.2.Préparationdessolutionsd'étalonnage
Endiluantlasolutionétalon(3.6.1)avecunesolutiond'acidechlorhydrique 0,5M(3.3),préparer
aumoinscinqsolutionsétalonscorrespondant àlagammedemesureoptimaleduspectrophoto­
mètre(0à5,0ng/mldeCu).Avantdecompléterauvolume,ajouteràchaquesolutiondunitrate
d'ammonium(3.4)jusqu'àobtentiond'uneconcentrationfinalede100mgparml.
ANNEXEIII
«2.Principe
Laprised'essai,confinéeentubed'acier,estsoumiseauchocdétonantd'unechargeexplosive,
d'amorçage.Lapropagationdeladétonationestdéterminéeàpartirdudegréd'écrasementdes
cylindresenplombsurlesquelsletubereposehorizontalement pendantl'essai.»
3.Matériaux
«3.1.Explosifplastiquecontenant...»
«3.10.Disqueenbois
Diamètre:92à96mm.Cediamètredoitcorrespondreaudiamètreinternedumanchonen
matièreplastiqueouencarton(3.8)
Épaisseur:20mm»
«3.12.Épinglesdecouturière(longueurmaximale:20mm).»
4.1.1.2.
Introduireensuiteuneépingle(3.12)transversalement dans1enveloppetextiledechaquebrinde
cordeau,àunedistancede5à6mmàpartirdel'extrémité.Enduiredecollelapartieextérieure
desbrinsdecordeausurunelargeurde2cmauniveaudel'épingle.Tirerchaquebrinparson
troudefaçonàamenerl'épingleaucontactdudisqueenbois.»
«4.1.1.3.Donneràl'explosifplastique...
Fixerenfinlemanchonaudisqueenboisaumoyend'agrafesoudepetitsclousappliquéssurtout
sonpourtour.»
«4.1.2.2.Préparationdelacharged'amorçage

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Introduire 1explosifplastiquedanslemanchon(3.1)disposéverticalementsurunesurfaceplane.
Tasseraumoyend'uneformeenboisdefaçonàdonneràl'explosifuneformecylindrique
comprenantunecavitéensoncentre.Introduirelecompriméd'explosifdanscettecavité.Mettre
enplaceuncouvercleenboispourvud'untroucentralde7,0à7,3mmdediamètre(3.10)dans
lequelundétonateurseraintroduit.Fixerledisqueenboisaumanchonaumoyendebandeadhé­
siveplacéeencroix.Assureraumoyendelatigeenboislacoïncidencedutrouforédansledisque
etdel'alvéolecreusédanslecomprimé(3.11).»
«4.3.Remplissagedutubeetmiseenplacedelacharge
(Voirfigures1et2)»
«4.3.2.Disposerletubedebout,laplaquedefondcarréereposantsurunesurfaceplate,stable,depréfé­
renceenbéton.Remplirletubed'échantillond'essaisurenvironuntiersdesahauteur.Laisser
tomberletubecinqfoisdesuiteverticalementsurlesol,d'unehauteurde10cm,pourtasserau
maximumlesprillsougranulésdansletube...»
4.4.2.
Si1undescylindresesttroplong,ilimportedeleraccourciràlalongueurvoulueâcoupsde
marteauprudents.
<4.7.Onpeututiliserunesondepourmesurerencontinulavitessededétonation.Cettesondedoitêtre
inséréedansl'axelongitudinaloulelongdesaparoi.>
5.Rapportd'essai
—ladensitéderemplissage(enkg/m3)de1échantilloncontenudansletubedacier,

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Figure1
Charged'amorçageà7pointsdemiseàfeu
©Tubed'acier
(DDisqueenboispourvudesepttrous
(3)Manchonenmatiéreplastique
ouencarton
(T)Brinsdecordeaudétonant
(5)Explosifplastique(§)Échantillon
(7)Trou04mmpourgoupillé
(jf)Goupille
(9)Tigeenboisentouréede(?)
^5)Bandeadhésivepourfixationde(4)
autourde

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Figure2
Charged'amorçageàmiseàfeucentrale
©Tubed'acier
(DDisqueenbois
(T)Manchonenmatièreplastique
ouencarton
Tigeenbois(5)Explosifplastique
(§)Compriméd'explosif
(T)Échantillon
(?)Trou04mmpourgoupille(9)
(9)Goupille
10)Formeenboispour(?)