1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 1
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►BRÈGLEMENT (CEE) No2676/90 DE LA COMMISSION
du 17 septembre 1990
déterminant des méthodes d'analyse communautaires applicables dans le secteur du vin
(JO L 272 du 3.10.1990, p. 1)
Modifié par:
Journal officiel
nopage date
►M1Règlement (cee) no2645/92 de la Commission du 11 septembre 1992 L 266 10 12.9.1992
►M2Règlement (CE) no60/95 de la Commission du 16 janvier 1995 L 11 19 17.1.1995
►M3Règlement (CE) no69/96 de la Commission du 18 janvier 1996 L 14 13 19.1.1996
►M4Règlement (CE) no822/97 de la Commission du 6 mai 1997 L 117 10 7.5.1997
►M5Règlement (CEE) no2348/91 de la Commission du 29 juillet 1991 L 214 39 2.8.1991
►M6modifié par le règlement (CE) no1932/97 de la Commission du 3
octobre 1997L 272 10 4.10.1997
►M7Règlement (CE) no761/1999 de la Commission du 12 avril 1999 L 99 4 14.4.1999
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RÈGLEMENT (CEE) No2676/90 DE LA COMMISSION
du 17 septembre 1990
déterminant des méthodes d'analyse communautaires applicables
dans le secteur du vin
LA COMMISSION DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES,
vu le traité instituant la Communauté économique européenne,
vu le règlement (CEE) no822/87 du Conseil, du 16 mars 1987, portant
organisation commune du marché viti-vinicole (1), modifié par le règle-
ment (CEE) no1325/90 (2), et notamment son article 74,
considérant que l'article 74 paragraphe 1 du règlement (CEE) no822/87
prescrit l'adoption des méthodes d'analyse permettant d'établir la
composition des produits visés à l'article 1erde ce règlement et les
règles permettant d'établir si ces produits ont fait l'objet des traitementsen violation des pratiques œnologiques autorisées;
considérant que, pour autant que la Communauté n'a pas encore établi
les limites chiffrées des éléments présents caractérisant l'utilisation de
certaines pratiques œnologiques et des tableaux permettant la compa-raison des données analytiques, il y a lieu d'autoriser les Étatsmembres à déterminer les limites;
considérant que l'article 13 paragraphe 1 du règlement (CEE) n
o822/87
prévoit un examen analytique portant au minimum sur les valeurs des
éléments caractéristiques du v.q.p.r.d. en cause, qui figurent parmi ceuxénumérés à l'annexe dudit règlement;
considérant que la surveillance des indications figurant sur les docu-
ments relatifs aux produits en cause rend nécessaire l'instauration de
méthodes d'analyse uniformes assurant l'obtention de données préciseset comparables; que, en conséquence, ces méthodes doivent être obliga-toires pour toute transaction commerciale et toute opération de contrôleet aux possibilités limitées du commerce, il convient d'admettre unnombre limité de procédés usuels permettant une détermination rapide
et suffisamment sûre des éléments recherchés;
considérant qu'il est utile de retenir comme méthodes, dans la mesure
du possible, celles bénéficiant d'une reconnaissance générale telles queles méthodes développées dans le cadre de la Convention internationalepour l'unification des méthodes d'analyse et l'appréciation des vins de
1954 publiées par l'Office international de la vigne et du vin dans le
Recueil des méthodes internationales d'analyse des vins;
considérant que des méthodes d'analyse communautaires applicables
dans le secteur du vin ont été établies par le règlement (CEE) n
o1108/
82 de la Commission (3); que, compte tenu du progrès scientifique, il
s'est avéré nécessaire de remplacer certaines méthodes par des
méthodes plus appropriées, de modifier des méthodes et d'en introduired'autres notamment celles qui ont été depuis lors approuvées parl'Office international de la vigne et du vin; que, en raison du grandnombre et de la complexité de ces adaptations, il convient de regrouper
toutes les méthodes d'analyses dans un nouveau règlement et d'abroger
le règlement (CEE) n
o1108/82;
considérant que, pour assurer la comparabilité des résultats obtenus en
application des méthodes d'analyse visées à l'article 74 du règlement(CEE) n
o822/87, il convient de se référer, en ce qui concerne la répé-
tabilité et la reproductibilité de ces résultats, aux définitions établies
par l'Office international de la vigne et du vin;
considérant que, afin de tenir compte du progrès scientifique d'une part
et de l'équipement technique des laboratoires officiels d'autre part etdans le but de rendre le travail de ces laboratoires plus efficace et1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 2
(1)J O noL 84 du 27. 3. 1987, p. 1.
(2)J O noL 132 du 23. 5. 1990, p. 19.
(3)J O noL 133 du 14. 5. 1982, p. 1.
▼B
plus rentable, il y a lieu de permettre l'application des méthodes d'ana-
lyse automatisées sous certaines conditions; qu'il importe de préciserqu'en cas de litige les méthodes automatisées ne peuvent remplacer
les méthodes de référence et les méthodes usuelles;
considérant que les résultats d'un mesurage de la densité par la
méthode automatisée basée sur le principe d'un résonateur de flexionsont, quant à leur exactitude, leur répétabilité et leur reproductibilité,au moins égaux aux résultats obtenus par les méthodes figurant aupoint 1 de l'annexe du présent règlement pour mesurer la masse volu-mique ou la densité relative; qu'il est donc indiqué, en vertu de l'article
74 paragraphe 3 du règlement (CEE) n
o822/87, de considérer cette
méthode automatisée comme équivalente auxdites méthodes figurantdans l'annexe du présent règlement;
considérant que le mode opératoire décrit au chapitre 25 point 2.2.3.3.2
dans l'annexe du présent règlement pour analyser la teneur en dioxydede soufre total des vins et des moûts à une teneur présumée de moinsque 50 mg/l conduit à une meilleure extraction de cette substance par
rapport au mode opératoire décrit au chapitre 13 point 13.4 dans
l'annexe du règlement (CEE) n
o1108/82; qu'il en résulte des teneurs
plus élevées en dioxyde de soufre total des produits analysés quipeuvent dépasser, notamment dans le cas de certains jus de raisins, lalimite maximale prescrite; que, afin d'éviter des difficultés pour l'écou-
lement des jus de raisins déjà élaborés au moment de l'entrée en
vigueur du présent règlement et en attendant que les procédés d'élabo-ration soient adaptés pour conduire à une désulfitation plus complètedes moûts de raisins mutés, il y a lieu de permettre pendant unepériode transitoire que le mode opératoire décrit dans le règlementprécité soit encore utilisé;
considérant que les mesures prévues au présent règlement sont
conformes à l'avis du comité de gestion des vins,
A ARRÊTÉ LE PRÉSENT RÈGLEMENT:
Article premier
1. Les méthodes d'analyse communautaires applicables dans le
secteur du vin permettant, à l'occasion des transactions commercialeset toute opération de contrôle:
— d'établir la composition des produits visés à l'article 1
erdu règle-
ment (CEE) no822/87,
— d'établir si ces produits ont fait l'objet de traitements en violation
des pratiques œnologiques autorisées,
sont celles figurant à l'annexe du présent règlement.2. Pour les matières pour lesquelles des méthodes de référence et
des méthodes usuelles sont fixées, les résultats obtenus par l'applicationdes méthodes de référence prévalent.
Article 2
Pour l'application du présent règlement:
a) la répétabilité représente la valeur au-dessous de laquelle est située,
avec une probabilité spécifiée, la valeur absolue de la différence de
deux résultats individuels obtenus à partir de mesures effectuéesdans les mêmes conditions (même opérateur, même appareil, mêmelaboratoire, et un court intervalle de temps);
b) la reproductibilité représente la valeur au-dessous de laquelle est
située, avec une probabilité spécifiée, la valeur absolue de la diffé-
rence de deux résultats individuels obtenus dans des conditionsdifférentes (opérateurs différents, appareillages différents, et/oulaboratoires différents, et/ou époques différentes).
Le terme «résultat individuel» est la valeur obtenue lorsqu'on applique,
une fois et complètement, la méthode d'essai normalisée sur un seuléchantillon. En l'absence d'indication, la probabilité est de 95 %.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 3
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Article 3
1. Des méthodes d'analyses automatisées sont admises, sous la
responsabilité du directeur de laboratoire à la condition que l'exacti-
tude, la répétabilité et la reproductibilité des résultats soient au moins
équivalentes à celles des résultats obtenus par les méthodes d'analysesfigurant à l'annexe.
En cas de litige, les méthodes figurant à l'annexe ne peuvent pas être
remplacées par les méthodes automatisées.
2. La méthode automatisée pour mesurer la densité basée sur le
principe d'un résonateur de flexion est considérée comme équivalenteaux méthodes figurant au point 1 de l'annexe du présent règlement.
Article 4
Lorsqu'il est fait mention d'eau pour les solutions, les dilutions ou les
lavages, il s'agit d'eau distillée ou d'eau déminéralisée de pureté au
moins équivalente. Tous les produits chimiques doivent être de qualité
analytique sauf spécifications contraires.
Article 5
Le règlement (CEE) n
o1108/82 est abrogé.
Toutefois l'article 1erparagraphe 4 du règlement précité reste applicable
jusqu'au 31 décembre 1990.
Article 6
Le présent règlement entre en vigueur le jour de sa publication au
Journal officiel des Communautés européennes .
Il est applicable à partir du 1eroctobre 1990.
Le présent règlement est obligatoire dans tous ses éléments et directe-
ment applicable dans tout État membre.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 4
▼B
ANNEXE
1.MASSE VOLUMIQUE À 20 ºC ET DENSITÉRELATIVE À 20 ºC
1. DÉFINITIONS
La masse volumique est le quotient de la masse d'un certain volume
de vin ou de moût à 20 ºC par ce volume. Elle s'exprime en
grammes par millilitre et son symbole est ρ20 ºC.
La densité relative à 20 ºC ou densité 20 ºC/20 ºC est le rapport
exprimé en nombre décimal, de la masse d'un certain volume de
vin ou de moût à 20 ºC à la masse du même volume d'eau à la
même température. Son symbole est d20 ºC20 ºC.
2. PRINCIPE DES MÉTHODES
La masse volumique et la densité relative à 20 ºC sont déterminées
sur l'échantillon pour essai:
soit par pycnométrie: méthode de référence,
soit par aréométrie ou densimétrie par la balance hydrostatique:
méthodes usuelles.
RemarquePour les déterminations très précises, la masse volumique doit être
corrigée de l'action du dioxyde de soufre.
ρ
20 ºC=ρ′20 ºC− 0,0006 · S
ρ20 ºC= masse volumique corrigée
ρ′20 ºC= masse volumique observée
S = dioxyde de soufre total en g/l
3. TRAITEMENT PRÉALABLE DE L'ÉCHANTILLON
Si le vin ou le moût contient des quantités notables de dioxyde de
carbone, en chasser la plus grande quantité par agitation de 250 ml
de vin dans un flacon de 1000 ml, ou par filtration sous pression
réduite sur 2 g de coton placé dans une allonge.
4. MÉTHODE DE RÉFÉRENCE4.1.Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et notamment:
4.1.1. Pycnomètre (
1), en verre pyrex de 100 ml de capacité environ avec
un thermomètre mobile à rodage émeri gradué par dixième de degré
de 10 à 30 ºC. Ce thermomètre doit être contrôlé (figure 1).1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 5
(1) Tout pycnomètre de caractéristiques équivalentes peut être employé.
▼B
Figure 1
Pycnomètre et son flacon tare
Ce pycnomètre comporte un tube latéral de 25 mm de longueur, de
1 mm au plus de diamètre intérieur, terminé par une partie conique
rodée. Ce tube latéral peut être coiffé par un «bouchon récepteur»
constitué par un tube conique rodé, terminé par une partie effilée.
Ce bouchon sert de chambre de dilatation.
Les deux rodages de l'appareil doivent être faits avec un très grand
soin.
4.1.2. Flacon tare de même volume extérieur (à moins de 1 ml près) que le
pycnomètre et de masse égale à la masse du pycnomètre plein d'un
liquide de densité 1,01 [solution à 2 pour 100 (m/v) de chlorure de
sodium].
Enceinte calorifugée s'adaptant exactement au corps du pycnomètre.
4.1.3. Balance à deux plateaux de portée 300 g au moins, sensible au
dixième de milligramme
oubalance monoplateau de portée 200 g au moins, sensible au dixième
de milligramme.
4.2.Étalonnage du pycnomètre
L'étalonnage du pycnomètre comporte la détermination des caracté-
ristiques suivantes:
— tare à vide,
— volume à 20 ºC,— masse en eau à 20 ºC.
4.2.1.Utilisation d'une balance à deux plateaux
Le flacon tare étant placé sur le plateau de gauche de la balance et le
pycnomètre propre et sec muni de son «bouchon récepteur» sur le
plateau droit, réaliser l'équilibre en plaçant à côté du pycnomètre
des masses marquées: soit p grammes.
Remplir avec soin le pycnomètre avec de l'eau distillée à la tempé-
rature ambiante, mettre en place le thermomètre; essuyer
soigneusement le pycnomètre et le placer dans l'enceinte calorifugée;
agiter par retournement jusqu'à ce que la température lue sur le ther-
momètre soit constante. Affleurer exactement au bord supérieur du
tube latéral. Essuyer ce tube latéral, placer le bouchon récepteur;
lire la température t ºC avec soin et la corriger éventuellement de
l'inexactitude de l'échelle du thermomètre. Peser le pycnomètre plein
d'eau, soit p ′la masse en grammes qui réalise l'équilibre.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 6
▼B
Calculs(1)
Tare du pycnomètre vide:Tare à vide = p + m
m = masse d'air contenue dans le pycnomètre
m = 0,0012 (p − p ′).
Volume à 20 ºC:
V
20 ºC=( p+m−p ′)·Ft
Ft= facteur relevé dans la table I pour la température t ºC
V20 ºCdoit être connu à ± 0,001 ml près.
Masse en eau à 20 ºC:M
20 ºC=V20 ºC· 0,998203
0,998203 = masse volumique de l'eau à 20 ºC.
4.2.2. Utilisation d'une balance monoplateau
Déterminer:
— la masse du pycnomètre propre et sec: P
— la masse du pycnomètre plein d'eau à t ºC: P1en suivant les indi-
cations décrites en 4.2.1
— la masse du flacon tare T0
Calculs(1)
Tare du pycnomètre vide:
Tare à vide: P − m
m = masse d'air contenue dans le pycnomètre
m = 0,0012 (P1−P )
Volume à 20 ºC:
V20 ºC=[ P1− (P − m)] · Ft
Ft= facteur relevé dans la table I pour la température t ºC.
Le volume à 20 ºC doit être connu à ± 0,001 ml près.Masse en eau à 20 ºC:
M
20 ºC=V20 ºC· 0,998203
0,998203 = masse volumique de l'eau à 20 ºC
4.3.Technique d'une mesure (1)
4.3.1. Utilisation d'une balance à deux plateaux
Peser le pycnomètre plein de l'échantillon préparé pour essais (3) en
suivant les indications décrites en 4.2.1.
Soit p″la masse en grammes qui réalise l'équilibre à t ºC.
Masse du liquide contenu dans le pycnomètre = p + m − p ″
Masse volumique apparente à t ºC:
ρtº C¼pþm/C0p00
V20 ºC
Calculer la masse volumique à 20 ºC à l'aide d'une des tables de
correction ci-après, suivant la nature du liquide étudié: vin sec (table
II), moût naturel ou concentré (table III), vin doux (table IV).
On exprime la densité 20 ºC/20 ºC du vin en divisant la masse volu-
mique à 20 ºC par 0,998203.
4.3.2. Utilisation d'une balance monoplateau (1)
Peser le flacon tare, soit T1sa masse1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 7
(1) Un exemple numérique est donné au point 6 du présent chapitre.
▼B
Calculer dT = T1−To
Masse du pycnomètre vide au moment de la mesure = P − m + dT
Peser le pycnomètre plein de l'échantillon préparé pour essais (3) en
suivant les indications décrites en 4.2.1. Soit P2sa masse à t ºC.
Masse du liquide contenu dans le pycnomètre à t ºC = P2−( P−m+
dT)
Masse volumique apparente à t ºC:
ρtº C¼P2/C0P/C0mþdT ðÞ
V20 ºC
Calculer la masse volumique à 20 ºC du liquide étudié: vin sec,
moût naturel et concentré, vin doux, comme il est indiqué en 4.3.1.
La densité 20 ºC/20 ºC est obtenue en divisant la masse volumique à
20 ºC par 0,998203.
4.3.3. Répétabilité sur la masse volumique:
pour les vins secs et moelleux: r = 0,00010
pour les vins doux: r = 0,00018
4.3.4. Reproductibilité sur la masse volumique:
pour les vins secs et moelleux: R = 0,00037
pour les vins doux: R = 0,00045
5. MÉTHODES USUELLES
5.1.Aréométrie
5.1.1. Appareillage
5.1.1.1. Aréomètre
Les aréomètres doivent répondre aux prescriptions de l'ISO en ce qui
concerne leurs dimensions et leurs graduations.
Ils doivent avoir une carène cylindrique, une tige de section circu-
laire de 3 mm de diamètre au moins. Pour les vins secs, ils doivent
être gradués de 0,983 à 1,003 par millième et cinquième de
millième. Chaque millième doit être séparé par 5 mm au moins du
millième suivant. Pour la mesure de la densité des vins désalcoo-
lisés, des vins doux et des moûts, il sera fait usage d'un jeu de cinq
aréomètres gradués de 1,000 — 1,030; 1,030 — 1,060; 1,060 —
1,090; 1,090 — 1,120; 1,120 — 1,150. Ces appareils seront gradués
en masses volumiques à 20 ºC par millième et demi-millième au
moins, chaque millième étant séparé par 3 mm au moins du
millième suivant.
Ces aréomètres doivent être gradués de manière à être lus au
«sommet du ménisque». L'indication de la graduation en masse volu-
mique à 20 ºC ou en densité relative à 20 ºC et de la lecture au
niveau du sommet du ménisque sera portée soit sur l'échelle graduée,
soit sur une bande de papier incluse dans la carène.
Ces appareils doivent être contrôlés par un service officiel.
5.1.1.2. Thermomètre contrôlé gradué par demi degré Celsius au moins.5.1.1.3. Éprouvette cylindrique de 36 mm de diamètre intérieur et de 320 mm
de hauteur, tenue verticalement grâce à un support à vis calantes.
5.1.2. Mode opératoire
Technique d'une mesureDans l'éprouvette 5.1.1.3, placer 250 ml d'échantillon préparé pour
essais (3), introduire l'aréomètre et le thermomètre. Lire le thermo-
mètre une minute après avoir agité pour réaliser l'équilibre de
température. Retirer le thermomètre et lire la masse volumique appa-
rente à t ºC sur la tige de l'aréomètre après une minute de repos.
Corriger la masse volumique apparente lue à t ºC de l'action de la
température à l'aide de tables qui s'appliquent aux cas des vins secs
(table V), des moûts (table VI) et des vins contenant du sucre (table
VII).1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 8
▼B
La densité 20 ºC/20 ºC est obtenue en divisant la masse volumique à
20 ºC par 0,998203.
5.2.Densimétrie par la balance hydrostatique
5.2.1. Appareillage
Balance hydrostatiqueBalance hydrostatique, de portée maximale s'élevant au moins à
100 g, sensible à 1/10
ede mg.
Sous chaque plateau est fixé un flotteur en verre pyrex d'un volume
d'au moins 20 ml. Ces deux flotteurs identiques sont supendus par
un fil de diamètre inférieur ou égal à 0,1 mm.
Le flotteur suspendu sous le plateau de droite doit pouvoir être intro-
duit dans une éprouvette cylindrique comportant un repère de
niveau. Cette éprouvette doit avoir un diamètre intérieur supérieur
d'au moins 6 mm à celui du flotteur. Ce dernier doit pouvoir être
contenu entièrement dans le volume de l'éprouvette situé au-dessous
du repère, la surface du liquide à mesurer ne devant être traversée
que par le fil de suspension. La température du liquide contenu
dans l'éprouvette est mesurée par un thermomètre gradué par 1/5e
de degré.
Une balance hydrostatique monoplateau peut également être utilisée.
5.2.2. Mode opératoire
5.2.2.1. Étalonnage d'une balance hydrostatique
Les deux flotteurs étant dans l'air, établir l'équilibre en plaçant sur le
plateau de droite les masses marquées p.
Remplir l'éprouvette d'eau pure jusqu'au repère, lire la température t
ºC après agitation et repos de 2 ou 3 minutes.
Rétablir l'équilibre à l'aide des masses marquées placées sur le
plateau de droite soit p ′ces masses.
Volume du flotteur à 20 ºC:
V20 ºC=( p′− p) (F + 0,0012)
F = facteur donné par la table I pour la température t ºC.pe tV
20sont les caractéristiques du flotteur.
5.2.2.2. Technique d'une mesure
Le flotteur de droite est plongé dans l'éprouvette remplie de vin (ou
de moût) jusqu'au repère. Lire la température t ºC du vin (ou du
moût), soient:
p″les masses marquées rétablissant l'équilibre
ρt ºC, masse volumique apparente:
ρtº C¼p00/C0p ðÞ
Vþ0;0012
Ramener cette masse volumique à 20 ºC par l'emploi d'une des
tables II, III ou IV.
6. EXEMPLE DU CALCUL DE LA MASSE VOLUMIQUE À 20 ºC
ET DE LA DENSITÉ 20 ºC/20 ºC (MÉTHODE DE RÉFÉRENCE)
6.1.Pycnométrie sur balance à deux plateaux
6.1.1. Établissement des constantes du pycnomètre
1. Pesée du pycnomètre propre et sec:
Tare = pycnomètre + p
p = 104,9454 g
2. Pesée du pycnomètre plein d'eau à la température t ºC:
Tare = pycnomètre + eau + p ′
p′= 1,2396 g pour t = 20,5 ºC
3. Calcul de la masse d'air contenue dans le pycnomètre:1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 9
▼B
m = 0,0012 (p − p ′)
m = 0,0012 (104,9454 − 1,2396)m = 0,1244 g
4. Caractéristiques à retenir:
Tare du pycnomètre vide, p + m:
p + m = 104,9454 + 0,1244
p + m = 105,0698 g
Volume à 20 ºC = (p + m − p ′)·F
tº C
F20,50 ºC= 1,001900
V20 ºC= (105,0698 − 1,2396) · 1,001900
V20 ºC= 104,0275 ml
Masse en eau à 20 ºC = V20 ºC· 0,998203
M20 ºC= 103,8405 g
6.1.2. Détermination de la masse volumique à 20º C et de la densité 20º C/
20º C d'un vin sec
p″= 1,2622 à 17,80 ºC
ρ17;80 ºC¼105 ;0698 /C01;2622
104 ;0275
ρ17,80 ºC= 0,99788 g/ml
La table II permet de calculer ρ20 ºCà partir de p tºCà l'aide de la
relation:
ρ20 ºC¼ρtº C±c
1000
Pour t: 17,80 ºC et pour un titre alcoométrique de 11 % vol., on
trouve c = 0,54
ρ20 ºC¼0;99788 /C00;54
1000
ρ20 ºC= 0,99734 g/ml
d20 ºC
20 ºC¼0;99734
0;998203¼0;99913
6.2.Pycnomètrie sur balance monoplateau
6.2.1. Établissement des constantes du pycnomètre
1. Pesée du pycnomètre propre et sec:
P = 67,7913 g
2. Pesée du pycnomètre plein d'eau à la température t ºC:
P1= 169,2715 à 21,65 ºC
3. Calcul de la masse d'air contenue dans le pycnomètre:
m = 0,0012 (P1−P )
m = 0,0012 · 101,4802
m = 0,1218 g
4. Caractéristiques à retenir:
Tare du pycnomètre vide, P − m:P − m = 67,7913 − 0,12181990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 10
▼B
P − m = 67,6695 g
Volume à 20 ºC = [P1− (P − m)] Ftº C
F21,65 ºC= 1,002140
V20 ºC= (169,2715 − 67,6695) · 1,002140
V20 ºC= 101,8194 ml
Masse en eau à 20 ºC = V20 ºC· 0,998203
M20 ºC= 101,6364 g
Masse du flacon tare: To
To= 171,9160 g
6.2.2. Détermination de la masse volumique à 20º C et de la densité 20º C/
20º C d'un vin sec
T1= 171,9178 g
dT = 171,9178 − 171,9160 = 0,0018 g
P − m + dT = 67,6695 + 0,0018 = 67,6713 g
P2= 169,2799 à 18 ºC
ρ18 ºC¼169 ;2799 /C067;6713
101 ;8194
ρ18 ºC= 0,99793 g/ml
La table II permet de calculer ρ20 ºCà partir de ρtº Cà l'aide de la
relation:
ρ20 ºC¼ρtº C±c
1000
Pour t = 18 ºC et un titre alcoométrique de 11 % vol., on trouve c
= 0,49
ρ20 ºC¼0;99793 /C00;49
1000
ρ20 ºC= 0,99744 g/ml
d20 ºC
20 ºC¼0;99744
0;998203¼0;999231990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 11
▼B
TABLE I
Facteurs F
parlesquelsilfautmultiplierlamassedel'eaucontenuedanslepycnomètreenpyrexàtº,pour
calculer le volume du pycnomètre à 20 ºC
tºC F tºC F tºC F tºC F tºC F tºC F tºC F
10,0 1,000398 13,0 1,000691 16,0 1,001097 19,0 1,001608 22,0 1,002215 25,0 1,002916 28,0 1,003704
,1 1,000406 ,1 1,000703 ,1 1,001113 ,1 1,001627 ,1 1,002238 ,1 1,002941 ,1 1,003731
,2 1,000414 ,2 1,000714 ,2 1,001128 ,2 1,001646 ,2 1,002260 ,2 1,002966 ,2 1,003759
,3 1,000422 ,3 1,000726 ,3 1,001144 ,3 1,001665 ,3 1,002282 ,3 1,002990 ,3 1,003787
,4 1,000430 ,4 1,000738 ,4 1,001159 ,4 1,001684 ,4 1,002304 ,4 1,003015 ,4 1,003815
10,5 1,000439 13,5 1,000752 16,5 1,001175 19,5 1,001703 22,5 1,002326 25,5 1,003041 28,5 1,003843
,6 1,000447 ,6 1,000764 ,6 1,001191 ,6 1,001722 ,6 1,002349 ,6 1,003066 ,6 1,003871
,7 1,000456 ,7 1,000777 ,7 1,001207 ,7 1,001741 ,7 1,002372 ,7 1,003092 ,7 1,003899
,8 1,000465 ,8 1,000789 ,8 1,001223 ,8 1,001761 ,8 1,002394 ,8 1,003117 ,8 1,003928
,9 1,000474 ,9 1,000803 ,9 1,001239 ,9 1,001780 ,9 1,002417 ,9 1,003143 ,9 1,003956
11,0 1,000483 14,0 1,000816 17,0 1,001257 20,0 1,001800 23,0 1,002439 26,0 1,003168 29,0 1,003984
,1 1,000492 ,1 1,000829 ,1 1,001273 ,1 1,001819 ,1 1,002462 ,1 1,003194 ,1 1,004013
,2 1,000501 ,2 1,000842 ,2 1,001290 ,2 1,001839 ,2 1,002485 ,2 1,003222 ,2 1,004042
,3 1,000511 ,3 1,000855 ,3 1,001306 ,3 1,001859 ,3 1,002508 ,3 1,003247 ,3 1,004071
,4 1,000520 ,4 1,000868 ,4 1,001323 ,4 1,001880 ,4 1,002531 ,4 1,003273 ,4 1,004099
11,5 1,000530 14,5 1,000882 17,5 1,001340 20,5 1,001900 23,5 1,002555 26,5 1,003299 29,5 1,004128
,6 1,000540 ,6 1,000895 ,6 1,001357 ,6 1,001920 ,6 1,002578 ,6 1,003326 ,6 1,004158
,7 1,000550 ,7 1,000909 ,7 1,001374 ,7 1,001941 ,7 1,002602 ,7 1,003352 ,7 1,004187
,8 1,000560 ,8 1,000923 ,8 1,001391 ,8 1,001961 ,8 1,002625 ,8 1,003379 ,8 1,004216
,9 1,000570 ,9 1,000937 ,9 1,001409 ,9 1,001982 ,9 1,002649 ,9 1,003405 ,9 1,004245
12,0 1,000580 15,0 1,000951 18,0 1,001427 21,0 1,002002 24,0 1,002672 27,0 1,003432 30,0 1,004275
,1 1,000591 ,1 1,000965 ,1 1,001445 ,1 1,002023 ,1 1,002696 ,1 1,003458
,2 1,000601 ,2 1,000979 ,2 1,001462 ,2 1,002044 ,2 1,002720 ,2 1,003485
,3 1,000612 ,3 1,000993 ,3 1,001480 ,3 1,002065 ,3 1,002745 ,3 1,003513
,4 1,000623 ,4 1,001008 ,4 1,001498 ,4 1,002086 ,4 1,002769 ,4 1,003540
12,5 1,000634 15,5 1,001022 18,5 1,001516 21,5 1,002107 24,5 1,002793 27,5 1,003567
,6 1,000645 ,6 1,001037 ,6 1,001534 ,6 1,002129 ,6 1,002817 ,6 1,003594
,7 1,000656 ,7 1,001052 ,7 1,001552 ,7 1,002151 ,7 1,002842 ,7 1,003621
,8 1,000668 ,8 1,001067 ,8 1,001570 ,8 1,002172 ,8 1,002866 ,8 1,003649
,9 1,000679 ,9 1,001082 ,9 1,001589 ,9 1,002194 ,9 1,002891 ,9 1,0036761990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 12
▼B
TABLE II
Correctionscdetempératuresurlamassevolumiquedesvinssecsetdesvinssecsdébarrassésd'alcool,mesurée
dans un pycnomètre en verre pyrex à t º, pour la ramener à 20 ºC
ρ20¼ρt±c
1000−s itº est inférieur à 20 ºC
+s itº est supérieur à 20 ºC
Titres alcoométriques
0567891 0 1 1 1 2 1 3 1 4 1 5 1 6 1 7 1 8 1 9 2 0 2 1 2 2 2 3 2 4 2 5 2 6 2 7Températures en ºC10 1,59 1,64 1,67 1,71 1,77 1,84 1,91 2,01 2,11 2,22 2,34 2,46 2,60 2,73 2,88 3,03 3,19 3,35 3,52 3,70 3,87 4,06 4,25 4,44
11 1,48 1,53 1,56 1,60 1,64 1,70 1,77 1,86 1,95 2,05 2,16 2,27 2,38 2,51 2,63 2,77 2,91 3,06 3,21 3,36 3,53 3,69 3,86 4,03
12 1,36 1,40 1,43 1,46 1,50 1,56 1,62 1,69 1,78 1,86 1,96 2,05 2,16 2,27 2,38 2,50 2,62 2,75 2,88 3,02 3,16 3,31 3,46 3,61
13 1,22 1,26 1,28 1,32 1,35 1,40 1,45 1,52 1,59 1,67 1,75 1,83 1,92 2,01 2,11 2,22 2,32 2,44 2,55 2,67 2,79 2,92 3,05 3,18
14 1,08 1,11 1,13 1,16 1,19 1,23 1,27 1,33 1,39 1,46 1,52 1,60 1,67 1,75 1,84 1,93 2,03 2,11 2,21 2,31 2,42 2,52 2,63 2,74
15 0,92 0,96 0,97 0,99 1,02 1,05 1,09 1,13 1,19 1,24 1,30 1,36 1,42 1,48 1,55 1,63 1,70 1,78 1,86 1,95 2,03 2,12 2,21 2,3016 0,76 0,79 0,80 0,81 0,84 0,86 0,89 0,93 0,97 1,01 1,06 1,10 1,16 1,21 1,26 1,32 1,38 1,44 1,51 1,57 1,64 1,71 1,78 1,85
17 0,59 0,61 0,62 0,63 0,65 0,67 0,69 0,72 0,75 0,78 0,81 0,85 0,88 0,95 0,96 1,01 1,05 1,11 1,15 1,20 1,25 1,30 1,35 1,40
18 0,40 0,42 0,42 0,43 0,44 0,46 0,47 0,49 0,51 0,53 0,55 0,57 0,60 0,63 0,65 0,68 0,71 0,74 0,77 0,81 0,84 0,87 0,91 0,94
19 0,21 0,21 0,22 0,22 0,23 0,23 0,24 0,25 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,32 0,33 0,34 0,36 0,37 0,39 0,41 0,42 0,44 0,46 0,47
20
21 0,21 0,22 0,22 0,23 0,23 0,24 0,25 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,31 0,32 0,34 0,36 0,37 0,38 0,40 0,41 0,43 0,44 0,46 0,48
22 0,44 0,45 0,46 0,47 0,48 0,49 0,51 0,52 0,54 0,56 0,59 0,61 0,63 0,66 0,69 0,71 0,74 0,77 0,80 0,83 0,87 0,90 0,93 0,97
23 0,68 0,70 0,71 0,72 0,74 0,76 0,78 0,80 0,83 0,86 0,90 0,93 0,96 1,00 1,03 1,08 1,13 1,17 1,22 1,26 1,31 1,37 1,41 1,46
24 0,93 0,96 0,97 0,99 1,01 1,03 1,06 1,10 1,13 1,18 1,22 1,26 1,31 1,36 1,41 1,47 1,52 1,58 1,64 1,71 1,77 1,84 1,90 1,97
25 1,19 1,23 1,25 1,27 1,29 1,32 1,36 1,40 1,45 1,50 1,55 1,61 1,67 1,73 1,80 1,86 1,93 2,00 2,08 2,16 2,24 2,32 2,40 2,4826 1,47 1,51 1,53 1,56 1,59 1,62 1,67 1,72 1,77 1,83 1,90 1,96 2,03 2,11 2,19 2,27 2,35 2,44 2,53 2,62 2,72 2,81 2,91 3,01
27 1,75 1,80 1,82 1,85 1,89 1,93 1,98 2,04 2,11 2,18 2,25 2,33 2,41 2,50 2,59 2,68 2,78 2,88 2,98 3,09 3,20 3,31 3,42 3,53
28 2,04 2,10 2,13 2,16 2,20 2,25 2,31 2,38 2,45 2,53 2,62 2,70 2,80 2,89 3,00 3,10 3,21 3,32 3,45 3,57 3,69 3,82 3,94 4,07
29 2,34 2,41 2,44 2,48 2,53 2,58 2,65 2,72 2,81 2,89 2,99 3,09 3,19 3,30 3,42 3,53 3,65 3,78 3,92 4,05 4,19 4,33 4,47 4,61
30 2,66 2,73 2,77 2,81 2,86 2,92 3,00 3,08 3,17 3,27 3,37 3,48 3,59 3,72 3,84 3,97 4,11 4,25 4,40 4,55 4,70 4,85 4,92 5,17
Nota:On peut utiliser cette table pour transformer la densité d20ten densité d2020.
TABLE III
Corrections cdetempérature surlamassevolumiquedesmoûtsnaturelsetdesmoûtsconcentrés, mesurée àtº
à l'aide d'un pycnomètre en verre pyrex, pour ramener le résultat à 20 ºC
ρ20¼ρt±c
1000−s itº est inférieur à 20 ºC
+s itº est supérieur à 20 ºC
Masses volumiques
1,05 1,06 1,07 1,08 1,09 1,10 1,11 1,12 1,13 1,14 1,15 1,16 1,18 1,20 1,22 1,24 1,26 1,28 1,30 1,32 1,34 1,36Températures en ºC10º 2,31 2,48 2,66 2,82 2,99 3,13 3,30 3,44 3,59 3,73 3,88 4,01 4,28 4,52 4,76 4,98 5,18 5,42 5,56 5,73 5,90 6,05
11º 2,12 2,28 2,42 2,57 2,72 2,86 2,99 3,12 3,25 3,37 3,50 3,62 3,85 4,08 4,29 4,48 4,67 4,84 5,00 5,16 5,31 5,45
12º 1,92 2,06 2,19 2,32 2,45 2,58 2,70 2,82 2,94 3,04 3,15 3,26 3,47 3,67 3,85 4,03 4,20 4,36 4,51 4,65 4,78 4,91
13º 1,72 1,84 1,95 2,06 2,17 2,27 2,38 2,48 2,58 2,69 2,78 2,88 3,05 3,22 3,39 3,55 3,65 3,84 3,98 4,11 4,24 4,36
14º 1,52 1,62 1,72 1,81 1,90 2,00 2,09 2,17 2,26 2,34 2,43 2,51 2,66 2,82 2,96 3,09 3,22 3,34 3,45 3,56 3,67 3,76
15º 1,28 1,36 1,44 1,52 1,60 1,67 1,75 1,82 1,89 1,96 2,04 2,11 2,24 2,36 2,48 2,59 2,69 2,79 2,88 2,97 3,03 3,10
16º 1,05 1,12 1,18 1,25 1,31 1,37 1,43 1,49 1,55 1,60 1,66 1,71 1,81 1,90 2,00 2,08 2,16 2,24 2,30 2,37 2,43 2,49
17º 0,80 0,86 0,90 0,95 1,00 1,04 1,09 1,13 1,18 1,22 1,26 1,30 1,37 1,44 1,51 1,57 1,62 1,68 1,72 1,76 1,80 1,84
18º 0,56 0,59 0,62 0,66 0,68 0,72 0,75 0,77 0,80 0,83 0,85 0,88 0,93 0,98 1,02 1,05 1,09 1,12 1,16 1,19 1,21 1,24
19º 0,29 0,31 0,32 0,34 0,36 0,37 0,39 0,40 0,42 0,43 0,44 0,45 0,48 0,50 0,52 0,54 0,56 0,57 0,59 0,60 0,61 0,62
20º21º 0,29 0,30 0,32 0,34 0,35 0,37 0,38 0,40 0,41 0,42 0,44 0,46 0,48 0,50 0,53 0,56 0,58 0,59 0,60 0,61 0,62 0,62
22º 0,58 0,61 0,64 0,67 0,70 0,73 0,76 0,79 0,81 0,84 0,87 0,90 0,96 1,00 1,05 1,09 1,12 1,15 1,18 1,20 1,22 1,23
23º 0,89 0,94 0,99 1,03 1,08 1,12 1,16 1,20 1,25 1,29 1,33 1,37 1,44 1,51 1,57 1,63 1,67 1,73 1,77 1,80 1,82 1,84
24º 1,20 1,25 1,31 1,37 1,43 1,49 1,54 1,60 1,66 1,71 1,77 1,82 1,92 2,01 2,10 2,17 2,24 2,30 2,36 2,40 2,42 2,44
25º 1,51 1,59 1,66 1,74 1,81 1,88 1,95 2,02 2,09 2,16 2,23 2,30 2,42 2,53 2,63 2,72 2,82 2,89 2,95 2,99 3,01 3,0526º 1,84 1,92 2,01 2,10 2,18 2,26 2,34 2,42 2,50 2,58 2,65 2,73 2,87 3,00 3,13 3,25 3,36 3,47 3,57 3,65 3,72 3,79
27º 2,17 2,26 2,36 2,46 2,56 2,66 2,75 2,84 2,93 3,01 3,10 3,18 3,35 3,50 3,66 3,80 3,93 4,06 4,16 4,26 4,35 4,42
28º 2,50 2,62 2,74 2,85 2,96 3,07 3,18 3,28 3,40 3,50 3,60 3,69 3,87 4,04 4,21 4,36 4,50 4,64 4,75 4,86 4,94 5,00
29º 2,86 2,98 3,10 3,22 3,35 3,47 3,59 3,70 3,82 3,93 4,03 4,14 4,34 4,53 4,72 4,89 5,05 5,20 5,34 5,46 5,56 5,64
30º 3,20 3,35 3,49 3,64 3,77 3,91 4,05 4,17 4,30 4,43 4,55 4,67 4,90 5,12 5,39 5,51 5,68 5,84 5,96 6,08 6,16 6,22
Nota:On peut utiliser cette table pour transformer la densité d20ten densité d2020.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 13
▼B
TABLE IV
Corrections c de température sur la masse volumique des vins de 13 % vol. et plus contenant dusucre résiduel
mesurée à l'aide d'un pycnomètre en verre pyrex, à t º pour la ramener à 20 ºC
ρ20¼ρt±c
1000−s itº est inférieur à 20 ºC
+s itº est supérieur à 20 ºC
Vins de 13 % vol. Vins de 15 % vol. Vins de 17 % vol.
Masses volumiques Masses volumiques Masses volumiques
1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120Températures en ºC10º 2,36 2,71 3,06 3,42 3,72 3,96 4,32 2,64 2,99 3,36 3,68 3,99 4,30 4,59 2,94 3,29 3,64 3,98 4,29 4,60 4,89
11º 2,17 2,49 2,80 2,99 3,39 3,65 3,90 2,42 2,73 3,05 3,34 3,63 3,89 4,15 2,69 3,00 3,32 3,61 3,90 4,16 4,41
12º 1,97 2,25 2,53 2,79 3,05 3,29 3,52 2,19 2,47 2,75 3,01 3,27 3,51 3,73 2,42 2,70 2,98 3,24 3,50 3,74 3,96
13º 1,78 2,02 2,25 2,47 2,69 2,89 3,09 1,97 2,21 2,44 2,66 2,87 3,08 3,29 2,18 2,42 2,64 2,87 3,08 3,29 3,49
14º 1,57 1,78 1,98 2,16 2,35 2,53 2,70 1,74 1,94 2,14 2,32 2,52 2,69 2,86 1,91 2,11 2,31 2,50 2,69 2,86 3,03
15º 1,32 1,49 1,66 1,82 1,97 2,12 2,26 1,46 1,63 1,79 1,95 2,10 2,25 2,39 1,60 1,77 1,93 2,09 2,24 2,39 2,5316º 1,08 1,22 1,36 1,48 1,61 1,73 1,84 1,18 1,32 1,46 1,59 1,71 1,83 1,94 1,30 1,44 1,58 1,71 1,83 1,95 2,06
17º 0,83 0,94 1,04 1,13 1,22 1,31 1,40 0,91 1,02 1,12 1,21 1,30 1,39 1,48 1,00 1,10 1,20 1,30 1,39 1,48 1,56
18º 0,58 0,64 0,71 0,78 0,84 0,89 0,95 0,63 0,69 0,76 0,83 0,89 0,94 1,00 0,69 0,75 0,82 0,89 0,95 1,00 1,06
19º 0,30 0,34 0,37 0,40 0,43 0,46 0,49 0,33 0,37 0,40 0,43 0,46 0,49 0,52 0,36 0,39 0,42 0,46 0,49 0,52 0,54
20º21º 0,30 0,33 0,36 0,40 0,43 0,46 0,49 0,33 0,36 0,39 0,43 0,46 0,49 0,51 0,35 0,39 0,42 0,45 0,48 0,51 0,54
22º 0,60 0,67 0,73 0,80 0,85 0,91 0,98 0,65 0,72 0,78 0,84 0,90 0,96 1,01 0,71 0,78 0,84 0,90 0,96 1,01 1,07
23º 0,93 1,02 1,12 1,22 1,30 1,39 1,49 1,01 1,10 1,20 1,29 1,38 1,46 1,55 1,10 1,19 1,29 1,38 1,46 1,55 1,63
24º 1,27 1,39 1,50 1,61 1,74 1,84 1,95 1,37 1,49 1,59 1,72 1,84 1,95 2,06 1,48 1,60 1,71 1,83 1,95 2,06 2,17
25º 1,61 1,75 1,90 2,05 2,19 2,33 2,47 1,73 1,87 2,02 2,17 2,31 2,45 2,59 1,87 2,01 2,16 2,31 2,45 2,59 2,73
26º 1,94 2,12 2,29 2,47 2,63 2,79 2,95 2,09 2,27 2,44 2,62 2,78 2,94 3,10 2,26 2,44 2,61 2,79 2,95 3,11 3,26
27º 2,30 2,51 2,70 2,90 3,09 3,27 3,44 2,48 2,68 2,87 3,07 3,27 3,45 3,62 2,67 2,88 3,07 3,27 3,46 3,64 3,81
28º 2,66 2,90 3,13 3,35 3,57 3,86 4,00 2,86 3,10 3,23 3,55 3,77 3,99 4,20 3,08 3,31 3,55 3,76 3,99 4,21 4,41
29º 3,05 3,31 3,56 3,79 4,04 4,27 4,49 3,28 3,53 3,77 4,02 4,26 4,49 4,71 3,52 3,77 4,01 4,26 4,50 4,73 4,95
30º 3,44 3,70 3,99 4,28 4,54 4,80 5,06 3,68 3,94 4,23 4,52 4,79 5,05 5,30 3,95 4,22 4,51 4,79 5,07 5,32 5,57
Vins de 19 % vol. Vins de 21 % vol.
Masses volumiques Masses volumiques
1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120Températures en ºC10º 3,27 3,62 3,97 4,30 4,62 4,92 5,21 3,62 3,97 4,32 4,66 4,97 5,27 5,56
11º 2,99 3,30 3,61 3,90 4,19 4,45 4,70 3,28 3,61 3,92 4,22 4,50 4,76 5,01
12º 2,68 2,96 3,24 3,50 3,76 4,00 4,21 2,96 3,24 3,52 3,78 4,03 4,27 4,49
13º 2,40 2,64 2,87 3,09 3,30 3,51 3,71 2,64 2,88 3,11 3,33 3,54 3,74 3,95
14º 2,11 2,31 2,51 2,69 2,88 3,05 3,22 2,31 2,51 2,71 2,89 3,08 3,25 3,43
15º 1,76 1,93 2,09 2,25 2,40 2,55 2,69 1,93 2,10 2,26 2,42 2,57 2,72 2,8616º 1,43 1,57 1,70 1,83 1,95 2,08 2,18 1,56 1,70 1,84 1,97 2,09 2,21 2,32
17º 1,09 1,20 1,30 1,39 1,48 1,57 1,65 1,20 1,31 1,41 1,50 1,59 1,68 1,77
18º 0,76 0,82 0,88 0,95 1,01 1,06 1,12 0,82 0,88 0,95 1,01 1,08 1,13 1,18
19º 0,39 0,42 0,45 0,49 0,52 0,55 0,57 0,42 0,46 0,49 0,52 0,55 0,58 0,61
20º
21º 0,38 0,42 0,45 0,48 0,51 0,54 0,57 0,41 0,45 0,48 0,51 0,54 0,57 0,60
22º 0,78 0,84 0,90 0,96 1,02 1,07 1,13 0,84 0,90 0,96 1,02 1,08 1,14 1,19
23º 1,19 1,28 1,38 1,47 1,55 1,64 1,72 1,29 1,39 1,48 1,57 1,65 1,74 1,82
24º 1,60 1,72 1,83 1,95 2,06 2,18 2,29 1,73 1,85 1,96 2,08 2,19 2,31 2,42
25º 2,02 2,16 2,31 2,46 2,60 2,74 2,88 2,18 2,32 2,47 2,62 2,76 2,90 3,0426º 2,44 2,62 2,79 2,96 3,12 3,28 3,43 2,53 2,81 2,97 3,15 3,31 3,47 3,62
27º 2,88 3,08 3,27 3,42 3,66 3,84 4,01 3,10 3,30 3,47 3,69 3,88 4,06 4,23
28º 3,31 3,54 3,78 4,00 4,22 4,44 4,64 3,56 3,79 4,03 4,25 4,47 4,69 4,89
29º 3,78 4,03 4,27 4,52 4,76 4,99 5,21 4,06 4,31 4,55 4,80 5,04 5,27 5,48
30º 4,24 4,51 4,80 5,08 5,36 5,61 5,86 4,54 4,82 5,11 5,39 5,66 5,91 6,161990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 14
▼B
TABLE V
Correctionscdetempératuresurlamassevolumiquedesvinssecsetdesvinssecsdébarrassésd'alcool,mesurée
à l'aide d'un pycnomètre ou d'un aréomètre en verre ordinaire, à t º pour la ramener à 20 ºC
ρ20¼ρt±c
1000−s itº est inférieur à 20 ºC
+s itº est supérieur à 20 ºC
Titres alcoométriques
0 5 6 7 8 9 1 01 11 21 31 41 51 61 71 81 92 02 12 22 32 42 52 62 7Températures en ºC10º 1,45 1,51 1,55 1,58 1,64 1,70 1,78 1,88 1,98 2,09 2,21 2,34 2,47 2,60 2,75 2,90 3,06 3,22 3,39 3,57 3,75 3,93 4,12 4,31
11º 1,35 1,40 1,43 1,47 1,52 1,58 1,65 1,73 1,83 1,93 2,03 2,15 2,26 2,38 2,51 2,65 2,78 2,93 3,08 3,24 3,40 3,57 3,73 3,90
12º 1,24 1,28 1,31 1,34 1,39 1,44 1,50 1,58 1,66 1,75 1,84 1,94 2,04 2,15 2,26 2,38 2,51 2,63 2,77 2,91 3,05 3,19 3,34 3,49
13º 1,12 1,16 1,18 1,21 1,25 1,30 1,35 1,42 1,49 1,56 1,64 1,73 1,82 1,91 2,01 2,11 2,22 2,33 2,45 2,57 2,69 2,81 2,95 3,07
14º 0,99 1,03 1,05 1,07 1,11 1,14 1,19 1,24 1,31 1,37 1,44 1,52 1,59 1,67 1,75 1,84 1,93 2,03 2,13 2,23 2,33 2,44 2,55 2,66
15º 0,86 0,89 0,90 0,92 0,95 0,98 1,02 1,07 1,12 1,17 1,23 1,29 1,35 1,42 1,49 1,56 1,63 1,71 1,80 1,88 1,96 2,05 2,14 2,2316º 0,71 0,73 0,74 0,76 0,78 0,81 0,84 0,87 0,91 0,96 0,99 1,05 1,10 1,15 1,21 1,27 1,33 1,39 1,45 1,52 1,59 1,66 1,73 1,80
17º 0,55 0,57 0,57 0,59 0,60 0,62 0,65 0,67 0,70 0,74 0,77 0,81 0,84 0,88 0,92 0,96 1,01 1,05 1,11 1,15 1,20 1,26 1,31 1,36
18º 0,38 0,39 0,39 0,40 0,41 0,43 0,44 0,46 0,48 0,50 0,52 0,55 0,57 0,60 0,62 0,65 0,68 0,71 0,74 0,78 0,81 0,85 0,88 0,91
19º 0,19 0,20 0,20 0,21 0,21 0,22 0,23 0,24 0,25 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,32 0,33 0,35 0,36 0,38 0,39 0,41 0,43 0,44 0,46
20º
21º 0,21 0,22 0,22 0,23 0,23 0,24 0,25 0,25 0,26 0,27 0,29 0,29 0,31 0,32 0,34 0,35 0,36 0,38 0,39 0,41 0,43 0,44 0,46 0,48
22º 0,43 0,45 0,45 0,46 0,47 0,49 0,50 0,52 0,54 0,56 0,58 0,60 0,63 0,65 0,68 0,71 0,73 0,77 0,80 0,83 0,86 0,89 0,93 0,96
23º 0,67 0,69 0,70 0,71 0,72 0,74 0,77 0,79 0,82 0,85 0,88 0,91 0,95 0,99 1,03 1,07 1,12 1,16 1,21 1,25 1,30 1,35 1,40 1,45
24º 0,91 0,93 0,95 0,97 0,99 1,01 1,04 1,07 1,11 1,15 1,20 1,24 1,29 1,34 1,39 1,45 1,50 1,56 1,62 1,69 1,76 1,82 1,88 1,95
25º 1,16 1,19 1,21 1,23 1,26 1,29 1,33 1,37 1,42 1,47 1,52 1,57 1,63 1,70 1,76 1,83 1,90 1,97 2,05 2,13 2,21 2,29 2,37 2,4526º 1,42 1,46 1,49 1,51 1,54 1,58 1,62 1,67 1,73 1,79 1,85 1,92 1,99 2,07 2,14 2,22 2,31 2,40 2,49 2,58 2,67 2,77 2,86 2,96
27º 1,69 1,74 1,77 1,80 1,83 1,88 1,93 1,98 2,05 2,12 2,20 2,27 2,35 2,44 2,53 2,63 2,72 2,82 2,93 3,04 3,14 3,25 3,37 3,48
28º 1,97 2,03 2,06 2,09 2,14 2,19 2,24 2,31 2,38 2,46 2,55 2,63 2,73 2,83 2,93 3,03 3,14 3,26 3,38 3,50 3,62 3,75 3,85 4,00
29º 2,26 2,33 2,37 2,40 2,45 2,50 2,57 2,64 2,73 2,82 2,91 2,99 3,11 3,22 3,34 3,45 3,58 3,70 3,84 3,97 4,11 4,25 4,39 4,54
30º 2,56 2,64 2,67 2,72 2,77 2,83 2,90 2,98 3,08 3,18 3,28 3,38 3,50 3,62 3,75 3,88 4,02 4,16 4,30 4,46 4,61 4,76 4,92 5,07
Nota:On peut utiliser cette table pour transformer la densité d20ten densité d2020.
TABLE VI
Corrections c de température sur la masse volumique des moûts naturels et des moûts concentrés, mesurée à tº
à l'aide d'un pycnomètre ou d'un aréomètre en verre ordinaire, à t º pour la ramener à 20 ºC
ρ20¼ρt±c
1000−s itº est inférieur à 20 ºC
+s itº est supérieur à 20 ºC
Masses volumiques
1,05 1,06 1,07 1,08 1,09 1,10 1,11 1,12 1,13 1,14 1,15 1,16 1,18 1,20 1,22 1,24 1,26 1,28 1,30 1,32 1,34 1,36Températures en ºC10º 2,17 2,34 2,52 2,68 2,85 2,99 3,16 3,29 3,44 3,58 3,73 3,86 4,13 4,36 4,60 4,82 5,02 5,25 5,39 5,56 5,73 5,87
11º 2,00 2,16 2,29 2,44 2,59 2,73 2,86 2,99 3,12 3,24 3,37 3,48 3,71 3,94 4,15 4,33 4,52 4,69 4,85 5,01 5,15 5,29
12º 1,81 1,95 2,08 2,21 2,34 2,47 2,58 2,70 2,82 2,92 3,03 3,14 3,35 3,55 3,72 3,90 4,07 4,23 4,37 4,52 4,64 4,77
13º 1,62 1,74 1,85 1,96 2,07 2,17 2,28 2,38 2,48 2,59 2,68 2,77 2,94 3,11 3,28 3,44 3,54 3,72 3,86 3,99 4,12 4,24
14º 1,44 1,54 1,64 1,73 1,82 1,92 2,00 2,08 2,17 2,25 2,34 2,42 2,57 2,73 2,86 2,99 3,12 3,24 3,35 3,46 3,57 3,65
15º 1,21 1,29 1,37 1,45 1,53 1,60 1,68 1,75 1,82 1,89 1,97 2,03 2,16 2,28 2,40 2,51 2,61 2,71 2,80 2,89 2,94 3,01
16º 1,00 1,06 1,12 1,19 1,25 1,31 1,37 1,43 1,49 1,54 1,60 1,65 1,75 1,84 1,94 2,02 2,09 2,17 2,23 2,30 2,36 2,42
17º 0,76 0,82 0,86 0,91 0,96 1,00 1,05 1,09 1,14 1,18 1,22 1,25 1,32 1,39 1,46 1,52 1,57 1,63 1,67 1,71 1,75 1,79
18º 0,53 0,56 0,59 0,63 0,65 0,69 0,72 0,74 0,77 0,80 0,82 0,85 0,90 0,95 0,99 1,02 1,06 1,09 1,13 1,16 1,18 1,20
19º 0,28 0,30 0,31 0,33 0,35 0,36 0,38 0,39 0,41 0,42 0,43 0,43 0,46 0,48 0,50 0,52 0,54 0,55 0,57 0,58 0,59 0,60
20º21º 0,28 0,29 0,31 0,33 0,34 0,36 0,37 0,39 0,40 0,41 0,43 0,44 0,46 0,48 0,51 0,54 0,56 0,57 0,58 0,59 0,60 0,60
22º 0,55 0,58 0,61 0,64 0,67 0,70 0,73 0,76 0,78 0,81 0,84 0,87 0,93 0,97 1,02 1,06 1,09 1,12 1,15 1,17 1,19 1,19
23º 0,85 0,90 0,95 0,99 1,04 1,08 1,12 1,16 1,21 1,25 1,29 1,32 1,39 1,46 1,52 1,58 1,62 1,68 1,72 1,75 1,77 1,79
24º 1,15 1,19 1,25 1,31 1,37 1,43 1,48 1,54 1,60 1,65 1,71 1,76 1,86 1,95 2,04 2,11 2,17 2,23 2,29 2,33 2,35 2,37
25º 1,44 1,52 1,59 1,67 1,74 1,81 1,88 1,95 2,02 2,09 2,16 2,22 2,34 2,45 2,55 2,64 2,74 2,81 2,87 2,90 2,92 2,9626º 1,76 1,84 1,93 2,02 2,10 2,18 2,25 2,33 2,41 2,49 2,56 2,64 2,78 2,91 3,03 3,15 3,26 3,37 3,47 3,55 3,62 3,60
27º 2,07 2,16 2,26 2,36 2,46 2,56 2,65 2,74 2,83 2,91 3,00 3,07 3,24 3,39 3,55 3,69 3,82 3,94 4,04 4,14 4,23 4,30
28º 2,39 2,51 2,63 2,74 2,85 2,96 3,06 3,16 3,28 3,38 3,48 3,57 3,75 3,92 4,08 4,23 4,37 4,51 4,62 4,73 4,80 4,86
29º 2,74 2,86 2,97 3,09 3,22 3,34 3,46 3,57 3,69 3,80 3,90 4,00 4,20 4,39 4,58 4,74 4,90 5,05 5,19 5,31 5,40 5,48
30º 3,06 3,21 3,35 3,50 3,63 3,77 3,91 4,02 4,15 4,28 4,40 4,52 4,75 4,96 5,16 5,35 5,52 5,67 5,79 5,91 5,99 6,04
Nota:On peut utiliser cette table pour transformer la densité d20ten densité d2020.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 15
▼B
TABLE VII
Corrections c de température sur la masse volumique des vins de 13 % vol. et plus contenant dusucre résiduel
mesurée à l'aide d'un aréomètre ou d'un pycnomètre en verre ordinaire, à t º pour la ramener à 20 ºC
ρ20¼ρt±c
1000−s itº est inférieur à 20 ºC
+s itº est supérieur à 20 ºC
Vins de 13 % vol. Vins de 15 % vol. Vins de 17 % vol.
Masses volumiques Masses volumiques Masses volumiques
1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120Températures en ºC10º 2,24 2,58 2,93 3,27 3,59 3,89 4,18 2,51 2,85 3,20 3,54 3,85 4,02 4,46 2,81 3,15 3,50 3,84 4,15 4,45 4,74
11º 2,06 2,37 2,69 2,97 3,26 3,53 3,78 2,31 2,61 2,93 3,21 3,51 3,64 4,02 2,57 2,89 3,20 3,49 3,77 4,03 4,28
12º 1,87 2,14 2,42 2,67 2,94 3,17 3,40 2,09 2,36 2,64 2,90 3,16 3,27 3,61 2,32 2,60 2,87 3,13 3,39 3,63 3,84
13º 1,69 1,93 2,14 2,37 2,59 2,80 3,00 1,88 2,12 2,34 2,56 2,78 2,88 3,19 2,09 2,33 2,55 2,77 2,98 3,19 3,39
14º 1,49 1,70 1,90 2,09 2,27 2,44 2,61 1,67 1,86 2,06 2,25 2,45 2,51 2,77 1,83 2,03 2,23 2,42 2,61 2,77 2,94
15º 1,25 1,42 1,59 1,75 1,90 2,05 2,19 1,39 1,56 1,72 1,88 2,03 2,11 2,32 1,54 1,71 1,87 2,03 2,18 2,32 2,4716º 1,03 1,17 1,30 1,43 1,55 1,67 1,78 1,06 1,27 1,40 1,53 1,65 1,77 1,88 1,25 1,39 1,52 1,65 1,77 1,89 2,00
17º 0,80 0,90 1,00 1,09 1,17 1,27 1,36 0,87 0,98 1,08 1,17 1,26 1,35 1,44 0,96 1,06 1,16 1,26 1,35 1,44 1,52
18º 0,54 0,61 0,68 0,75 0,81 0,86 0,92 0,60 0,66 0,73 0,80 0,85 0,91 0,97 0,66 0,72 0,79 0,86 0,92 0,97 1,03
19º 0,29 0,33 0,36 0,39 0,42 0,45 0,48 0,32 0,36 0,39 0,42 0,45 0,48 0,51 0,35 0,38 0,41 0,45 0,48 0,51 0,53
20º21º 0,29 0,32 0,35 0,39 0,42 0,45 0,47 0,32 0,35 0,38 0,42 0,45 0,48 0,50 0,34 0,38 0,41 0,44 0,47 0,50 0,53
22º 0,57 0,64 0,70 0,76 0,82 0,88 0,93 0,63 0,69 0,75 0,81 0,87 0,93 0,98 0,68 0,75 0,81 0,87 0,93 0,99 1,04
23º 0,89 0,98 1,08 1,17 1,26 1,34 1,43 0,97 1,06 1,16 1,25 1,34 1,42 1,51 1,06 1,15 1,25 1,34 1,42 1,51 1,59
24º 1,22 1,34 1,44 1,56 1,68 1,79 1,90 1,32 1,44 1,54 1,66 1,78 1,89 2,00 1,43 1,56 1,65 1,77 1,89 2,00 2,11
25º 1,61 1,68 1,83 1,98 2,12 2,26 2,40 1,66 1,81 1,96 2,11 2,25 2,39 2,52 1,80 1,94 2,09 2,24 2,39 2,52 2,66
26º 1,87 2,05 2,22 2,40 2,56 2,71 2,87 2,02 2,20 2,37 2,54 2,70 2,85 3,01 2,18 2,36 2,53 2,71 2,86 3,02 3,17
27º 2,21 2,42 2,60 2,80 3,00 3,18 3,35 2,39 2,59 2,78 2,98 3,17 3,35 3,52 2,58 2,78 2,97 3,17 3,36 3,54 3,71
28º 2,56 2,80 3,02 3,25 3,47 3,67 3,89 2,75 2,89 3,22 3,44 3,66 3,86 4,07 2,97 3,21 3,44 3,66 3,88 4,09 4,30
29º 2,93 3,19 3,43 3,66 3,91 4,14 4,37 3,16 3,41 3,65 3,89 4,13 4,36 4,59 3,40 3,66 3,89 4,13 4,38 4,61 4,82
30º 3,31 3,57 3,86 4,15 4,41 4,66 4,92 3,55 3,81 4,10 4,38 4,66 4,90 5,16 3,82 4,08 4,37 4,65 4,93 5,17 5,42
Vins de 19 % vol. Vins de 21 % vol.
Masses volumiques Masses volumiques
1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120Températures en ºC10º 3,14 3,48 3,83 4,17 4,48 4,78 5,07 3,50 3,84 4,19 4,52 4,83 5,12 5,41
11º 2,87 3,18 3,49 3,78 4,06 4,32 4,57 3,18 3,49 3,80 4,09 4,34 4,63 4,88
12º 2,58 2,86 3,13 3,39 3,65 3,88 4,10 2,86 3,13 3,41 3,67 3,92 4,15 4,37
13º 2,31 2,55 2,77 2,99 3,20 3,41 3,61 2,56 2,79 3,01 3,23 3,44 3,65 3,85
14º 2,03 2,23 2,43 2,61 2,80 2,96 3,13 2,23 2,43 2,63 2,81 3,00 3,16 3,33
15º 1,69 1,86 2,02 2,18 2,33 2,48 2,62 1,86 2,03 2,19 2,35 2,50 2,65 2,8016º 1,38 1,52 1,65 1,78 1,90 2,02 2,13 1,51 1,65 1,78 1,91 2,03 2,15 2,26
17º 1,06 1,16 1,26 1,35 1,44 1,53 1,62 1,15 1,25 1,35 1,45 1,54 1,63 1,71
18º 0,73 0,79 0,85 0,92 0,98 1,03 1,09 0,79 0,85 0,92 0,98 1,05 1,10 1,15
19º 0,38 0,41 0,44 0,48 0,51 0,52 0,56 0,41 0,44 0,47 0,51 0,54 0,57 0,59
20º
21º 0,37 0,41 0,44 0,47 0,50 0,53 0,56 0,41 0,44 0,47 0,51 0,54 0,57 0,59
22º 0,75 0,81 0,87 0,93 0,99 1,04 1,10 0,81 0,88 0,94 1,00 1,06 1,10 1,17
23º 1,15 1,30 1,34 1,43 1,51 1,60 1,68 1,25 1,34 1,44 1,63 1,61 1,70 1,78
24º 1,55 1,67 1,77 1,89 2,00 2,11 2,23 1,68 1,80 1,90 2,02 2,13 2,25 2,36
25º 1,95 2,09 2,24 2,39 2,53 2,67 2,71 2,11 2,25 2,40 2,55 2,69 2,83 2,9726º 2,36 2,54 2,71 2,89 3,04 3,20 3,35 2,55 2,73 2,90 3,07 3,22 3,38 3,54
27º 2,79 2,99 3,18 3,38 3,57 3,75 3,92 3,01 3,20 3,40 3,59 3,78 3,96 4,13
28º 3,20 3,44 3,66 3,89 4,11 4,32 4,53 3,46 3,69 3,93 4,15 4,36 4,58 4,77
29º 3,66 3,92 4,15 4,40 4,64 4,87 5,08 3,95 4,20 4,43 4,68 4,92 5,15 5,36
30º 4,11 4,37 4,66 4,94 5,22 5,46 5,71 4,42 4,68 4,97 5,25 5,53 5,77 6,021990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 16
▼B
2.ÉVALUATION DE LA TENEUR EN SUCRES DES MOÛTS, DES
MOÛTSCONCENTRÉSETDESMOÛTSCONCENTRÉSRECTIFIÉS
PAR RÉFRACTOMÉTRIE
1. PRINCIPE DE LA MÉTHODE
L'indice de réfraction à 20 ºC, exprimé en indice absolu ou en pour-
centage en masse de saccharose, est reporté dans la table
correspondante pour obtenir la teneur en sucres en grammes par litre
et en grammes par kilogramme des moûts, des moûts concentrés et
du moût concentré rectifié.
2. APPAREILLAGE
2.1.Réfractomètre du type Abbé
Le réfractomètre utilisé doit être pourvu d'une échelle indiquant:
— soit les pourcentages en masse de saccharose à 0,1 %,
— soit les indices de réfraction avec quatre décimales.
Le réfractomètre doit être pourvu d'un thermomètre dont l'échelle
s'étendra au moins de + 15º C à + 25º C et d'un dispositif de circula-
tion d'eau permettant de faire les mesures à une température de 20º
C ± 5º C.
Les instructions opératoires de cet instrument doivent être stricte-
ment suivies, notamment en ce qui concerne l'étalonnage et la
source lumineuse.
3. PRÉPARATION DE L'ÉCHANTILLON
3.1.Moûts et moûts concentrés
Passer les moûts éventuellement à travers une gaze sèche pliée en
quatre et, après avoir éliminé les premières gouttes de filtrat, faire
la détermination sur le produit filtré.
3.2.Moûts concentrés rectifiés
Utiliser, selon sa concentration, soit le moût concentré rectifié, soit
la solution obtenue en portant à 500 g, avec de l'eau, 200 g de
moût concentré rectifié exactement pesés.
4. MODE OPÉRATOIRE
Amener l'échantillon à une température voisine de 20º C. Déposer
une petite prise d'essai sur le prisme inférieur du réfractomètre en
veillant à ce que, les prismes étant pressés l'un contre l'autre, la prise
d'essai couvre uniformément la surface du verre, et effectuer la
mesure conformément aux instructions opératoires de l'appareil
utilisé.
Lire le pourcentage en masse de saccharose à 0,1 % près ou relever
l'indice de réfraction avec quatre décimales.
Effectuer au moins deux déterminations sur le même échantillon
préparé. Relever la température tº C.
5. CALCULS
5.1.Correction de température
5.1.1. Appareils gradués en % en masse de saccharose: utiliser la table I
pour la correction de température.
5.1.2. Appareils gradués en indices de réfraction; reporter l'indice mesuré à
tº C dans la table II pour obtenir (colonne 1) la valeur correspon-
dante du pourcentage en masse de saccharose à tº C. Cette valeur
est corrigée de la température et exprimée à 20º C au moyen de la
table I.
5.2.Teneur en sucres des moûts et des moûts concentrés
Reporter le pourcentage en masse de saccharose à 20º C dans la
table II pour obtenir la teneur en sucres en grammes par litre et en
grammes par kilogramme. La teneur en sucres est exprimée en sucre
interverti avec une décimale.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 17
▼B
5.3.Teneur en sucres du moût concentré rectifié
Reporter le pourcentage en masse de saccharose à 20º C dans la
table III pour obtenir la teneur en sucres en grammes par litre et en
grammes par kilogramme. La teneur en sucres est exprimée en sucre
interverti avec une décimale.
Si la mesure a été effectuée sur le moût concentré rectifié dilué,
multiplier le résultat par le facteur de dilution.
5.4.Indice de réfraction des moûts, des moûts concentrés et des
moûts concentrés rectifiés
Reporter le pourcentage en masse de saccharose à 20º C dans la
table II pour obtenir l'indice de réfraction à 20º C. Cet indice est
exprimé avec quatre décimales.
TABLE I
Correction à apporter dans le cas où le pourcentage en masse de saccharose a été déterminé à
une température différente de 20º C
Température en ºCSaccharose en grammes pour 100 g de produit
51 01 52 03 04 05 06 07 07 5
Soustraire
15 0,25 0,27 0,31 0,31 0,34 0,35 0,36 0,37 0,36 0,36
16 0,21 0,23 0,27 0,27 0,29 0,31 0,31 0,32 0,31 0,2317 0,16 0,18 0,20 0,20 0,22 0,23 0,23 0,23 0,20 0,1718 0,11 0,12 0,14 0,15 0,16 0,16 0,15 0,12 0,12 0,0919 0,06 0,07 0,08 0,08 0,08 0,09 0,09 0,08 0,07 0,05
Additionner
21 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07
22 0,12 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14
23 0,18 0,20 0,20 0,21 0,21 0,21 0,21 0,22 0,22 0,2224 0,24 0,26 0,26 0,27 0,28 0,28 0,28 0,28 0,29 0,2925 0,30 0,32 0,32 0,34 0,36 0,36 0,36 0,36 0,36 0,37
Les variations de la température par rapport à 20º C ne doivent pas
dépasser ± 5º C.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 18
▼B
TABLE II
Tabledonnantlateneurensucres (1)desmoûtsetdesmoûtsconcentrés engrammesparlitre et
engrammes parkilogramme, déterminée aumoyend'unréfractomètre gradué,soiten pourcen-
tage en massede saccharose à20 ºC, soit en indice de réfraction à 20 ºC.La masse volumiqueà
20 ºC est également donnée.
Saccharose
% (m/m)Indice de
réfraction à
20 ºCMasse
volumique à
20 ºCSucres en
g/lSucres en
g/kgTitre alcoométr.
% vol. 20 ºC
10.0 1.34781 1.0390 82.3 79.2 4,89
10.1 1.34798 1.0394 83.4 80.2 4,95
10.2 1.34814 1.0398 84.5 81.3 5,02
10.3 1.34830 1.0402 85.6 82.2 5,09
10.4 1.34845 1.0406 86.6 83.2 5,14
10.5 1.34860 1.0410 87.6 84.1 5,20
10.6 1.34875 1.0414 88.6 85.1 5,26
10.7 1.34890 1.0419 89.7 86.1 5,33
10.8 1.34906 1.0423 90.8 87.1 5,39
10.9 1.34921 1.0427 91.8 88.1 5,45
11.0 1.34936 1.0431 92.9 89.1 5,52
11.1 1.34952 1.0435 94.0 90.0 5,58
11.2 1.34968 1.0439 95.0 91.0 5,64
11.3 1.34984 1.0443 96.1 92.0 5,71
11.4 1.34999 1.0447 97.1 92.9 5,77
11.5 1.35015 1.0452 98.2 94.0 5,83
11.6 1.35031 1.0456 99.3 95.0 5,90
11.7 1.35046 1.0460 100.3 95.9 5,96
11.8 1.35062 1.0464 101.4 96.9 6,02
11.9 1.35077 1.0468 102.5 97.9 6,09
12.0 1.35092 1.0473 103.6 98.9 6,15
12.1 1.35108 1.0477 104.7 99.9 6,22
12.2 1.35124 1.0481 105.7 100.8 6,28
12.3 1.35140 1.0485 106.8 101.9 6,35
12.4 1.35156 1.0489 107.9 102.9 6,41
12.5 1.35172 1.0494 109.0 103.8 6,47
12.6 1.35187 1.0498 110.0 104.8 6,53
12.7 1.35203 1.0502 111.1 105.8 6,60
12.8 1.35219 1.0506 112.2 106.8 6,66
12.9 1.35234 1.0510 113.2 107.8 6,73
13.0 1.35249 1.0514 114.3 108.7 6,79
13.1 1.35266 1.0519 115.4 109.7 6,86
13.2 1.35282 1.0523 116.5 110.7 6,92
13.3 1.35298 1.0527 117.6 111.7 6,99
13.4 1.35313 1.0531 118.6 112.6 7,05
13.5 1.35329 1.0536 119.7 113.6 7,11
13.6 1.35345 1.0540 120.8 114.6 7,18
13.7 1.35360 1.0544 121.8 115.6 7,24
13.8 1.35376 1.0548 122.9 116.5 7,30
13.9 1.35391 1.0552 124.0 117.5 7,37
14.0 1.35407 1.0557 125.1 118.5 7,43
14.1 1.35424 1.0561 126.2 119.5 7,50
14.2 1.35440 1.0565 127.3 120.5 7,56
14.3 1.35456 1.0569 128.4 121.5 7,63
14.4 1.35472 1.0574 129.5 122.5 7,69
14.5 1.35488 1.0578 130.6 123.4 7,76
14.6 1.35503 1.0582 131.6 124.4 7,82
14.7 1.35519 1.0586 132.7 125.4 7,88
14.8 1.35535 1.0591 133.8 126.3 7,95
14.9 1.35551 1.0595 134.9 127.3 8,011990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 19
(1) La teneur en sucres est exprimée en sucres intervertis.
▼B
Saccharose
% (m/m)Indice de
réfraction à
20 ºCMasse
volumique à
20 ºCSucres en
g/lSucres en
g/kgTitre alcoométr.
% vol. 20 ºC
15.0 1.35567 1.0599 136.0 128.3 8,08
15.1 1.35583 1.0603 137.1 129.3 8,15
15.2 1.35599 1.0608 138.2 130.3 8,21
15.3 1.35615 1.0612 139.3 131.3 8,27
15.4 1.35631 1.0616 140.4 132.3 8,34
15.5 1.35648 1.0621 141.5 133.2 8,41
15.6 1.35664 1.0625 142.6 134.2 8,47
15.7 1.35680 1.0629 143.7 135.2 8,54
15.8 1.35696 1.0633 144.8 136.2 8,60
15.9 1.35712 1.0638 145.9 137.2 8,67
16.0 1.35728 1.0642 147.0 138.1 8,73
16.1 1.35744 1.0646 148.1 139.1 8,80
16.2 1.35760 1.0651 149.2 140.1 8,86
16.3 1.35776 1.0655 150.3 141.1 8,93
16.4 1.35793 1.0660 151.5 142.1 9,00
16.5 1.35809 1.0664 152.6 143.1 9,06
16.6 1.35825 1.0668 153.7 144.1 9,13
16.7 1.35842 1.0672 154.8 145.0 9,20
16.8 1.35858 1.0677 155.9 146.0 9,26
16.9 1.35874 1.0681 157.0 147.0 9,33
17.0 1.35890 1.0685 158.1 148.0 9,39
17.1 1.35907 1.0690 159.3 149.0 9,46
17.2 1.35923 1.0694 160.4 150.0 9,53
17.3 1.35939 1.0699 161.5 151.0 9,59
17.4 1.35955 1.0703 162.6 151.9 9,66
17.5 1.35972 1.0707 163.7 152.9 9,73
17.6 1.35988 1.0711 164.8 153.9 9,79
17.7 1.36004 1.0716 165.9 154.8 9,86
17.8 1.36020 1.0720 167.0 155.8 9,92
17.9 1.36036 1.0724 168.1 156.8 9,99
18.0 1.36053 1.0729 169.3 157.8 10,06
18.1 1.36070 1.0733 170.4 158.8 10,12
18.2 1.36086 1.0738 171.5 159.7 10,19
18.3 1.36102 1.0742 172.6 160.7 10,25
18.4 1.36119 1.0746 173.7 161.6 10,32
18.5 1.36136 1.0751 174.9 162.6 10,39
18.6 1.36152 1.0755 176.0 163.6 10,46
18.7 1.36169 1.0760 177.2 164.6 10,53
18.8 1.36185 1.0764 178.3 165.6 10,59
18.9 1.36201 1.0768 179.4 166.6 10,66
19.0 1.36217 1.0773 180.5 167.6 10,72
19.1 1.36234 1.0777 181.7 168.6 10,80
19.2 1.36251 1.0782 182.8 169.5 10,86
19.3 1.36267 1.0786 183.9 170.5 10,93
19.4 1.36284 1.0791 185.1 171.5 11,00
19.5 1.36301 1.0795 186.3 172.5 11,07
19.6 1.36318 1.0800 187.4 173.5 11,13
19.7 1.36335 1.0804 188.6 174.5 11,21
19.8 1.36351 1.0809 189.7 175.5 11,27
19.9 1.36367 1.0813 190.8 176.5 11,341990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 20
▼B
Saccharose
% (m/m)Indice de
réfraction à
20 ºCMasse
volumique à
20 ºCSucres en
g/lSucres en
g/kgTitre alcoométr.
% vol. 20 ºC
20.0 1.36383 1.0817 191.9 177.4 11,40
20.1 1.36400 1.0822 193.1 178.4 11,47
20.2 1.36417 1.0826 194.2 179.4 11,54
20.3 1.36434 1.0831 195.3 180.4 11,60
20.4 1.36451 1.0835 196.5 181.4 11,67
20.5 1.36468 1.0840 197.7 182.3 11,75
20.6 1.36484 1.0844 198.8 183.3 11,81
20.7 1.36501 1.0849 200.0 184.3 11,88
20.8 1.36518 1.0853 201.1 185.3 11,96
20.9 1.36534 1.0857 202.2 186.2 12,01
21.0 1.36550 1.0862 203.3 187.2 12,08
21.1 1.36568 1.0866 204.5 188.2 12,15
21.2 1.36585 1.0871 205.7 189.2 12,22
21.3 1.36601 1.0875 206.8 190.2 12,29
21.4 1.36618 1.0880 207.9 191.1 12,35
21.5 1.36635 1.0884 209.1 192.1 12,42
21.6 1.36652 1.0889 210.3 193.1 12,49
21.7 1.36669 1.0893 211.4 194.1 12,56
21.8 1.36685 1.0897 212.5 195.0 12,63
21.9 1.36702 1.0902 213.6 196.0 12,69
22.0 1.36719 1.0906 214.8 196.9 12,76
22.1 1.36736 1.0911 216.0 198.0 12,83
22.2 1.36753 1.0916 217.2 199.0 12,90
22.3 1.36770 1.0920 218.3 199.9 12,97
22.4 1.36787 1.0925 219.5 200.9 13,04
22.5 1.36804 1.0929 220.6 201.8 13,11
22.6 1.36820 1.0933 221.7 202.8 13,17
22.7 1.36837 1.0938 222.9 203.8 13,24
22.8 1.36854 1.0943 224.1 204.8 13,31
22.9 1.36871 1.0947 225.2 205.8 13,38
23.0 1.36888 1.0952 226.4 206.7 13,45
23.1 1.36905 1.0956 227.6 207.7 13,52
23.2 1.36922 1.0961 228.7 208.7 13,59
23.3 1.36939 1.0965 229.9 209.7 13,66
23.4 1.36956 1.0970 231.1 210.7 13,73
23.5 1.36973 1.0975 232.3 211.6 13,80
23.6 1.36991 1.0979 233.4 212.6 13,87
23.7 1.37008 1.0984 234.6 213.6 13,94
23.8 1.37025 1.0988 235.8 214.6 14,01
23.9 1.37042 1.0993 237.0 215.6 14,08
24.0 1.37059 1.0998 238.2 216.6 14,15
24.1 1.37076 1.1007 239.3 217.4 14,22
24.2 1.37093 1.1011 240.3 218.2 14,28
24.3 1.37110 1.1016 241.6 219.4 14,35
24.4 1.37128 1.1022 243.0 220.5 14,44
24.5 1.37145 1.1026 244.0 221.3 14,50
24.6 1.37162 1.1030 245.0 222.1 14,56
24.7 1.37180 1.1035 246.4 223.2 14,64
24.8 1.37197 1.1041 247.7 224.4 14,72
24.9 1.37214 1.1045 248.7 225.2 14,781990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 21
▼B
Saccharose
% (m/m)Indice de
réfraction à
20 ºCMasse
volumique à
20 ºCSucres en
g/lSucres en
g/kgTitre alcoométr.
% vol. 20 ºC
25.0 1.37232 1.1049 249.7 226.0 14,84
25.1 1.37249 1.1053 250.7 226.8 14,90
25.2 1.37266 1.1057 251.7 227.6 14,96
25.3 1.37283 1.1062 253.0 228.7 15,03
25.4 1.37300 1.1068 254.4 229.9 15,11
25.5 1.37317 1.1072 255.4 230.7 15,17
25.6 1.37335 1.1076 256.4 231.5 15,23
25.7 1.37353 1.1081 257.8 232.6 15,32
25.8 1.37370 1.1087 259.1 233.7 15,39
25.9 1.37387 1.1091 260.1 234.5 15,45
26.0 1.37405 1.1095 261.1 235.3 15,51
26.1 1.37423 1.1100 262.5 236.4 15,60
26.2 1.37440 1.1106 263.8 237.5 15,67
26.3 1.37457 1.1110 264.8 238.3 15,73
26.4 1.37475 1.1114 265.8 239.2 15,79
26.5 1.37493 1.1119 267.2 240.3 15,88
26.6 1.37510 1.1125 268.5 241.4 15,95
26.7 1.37528 1.1129 269.5 242.2 16,01
26.8 1.37545 1.1133 270.5 243.0 16,07
26.9 1.37562 1.1138 271.8 244.1 16,15
27.0 1.37580 1.1144 273.2 245.2 16,23
27.1 1.37598 1.1148 274.2 246.0 16,29
27.2 1.37615 1.1152 275.2 246.8 16,35
27.3 1.37632 1.1157 276.5 247.9 16,43
27.4 1.37650 1.1163 277.9 249.0 16,51
27.5 1.37667 1.1167 278.9 249.8 16,57
27.6 1.37685 1.1171 279.9 250.6 16,63
27.7 1.37703 1.1176 281.3 251.6 16,71
27.8 1.37721 1.1182 282.6 252.7 16,79
27.9 1.37739 1.1186 283.6 253.5 16,85
28.0 1.37757 1.1190 284.6 254.3 16,91
28.1 1.37775 1.1195 286.0 255.4 16,99
28.2 1.37793 1.1201 287.3 256.5 17,07
28.3 1.37810 1.1205 288.3 257.3 17,13
28.4 1.37828 1.1209 289.3 258.1 17,19
28.5 1.37846 1.1214 290.7 259.2 17,27
28.6 1.37863 1.1220 292.0 260.3 17,35
28.7 1.37881 1.1224 293.0 261.0 17,41
28.8 1.37899 1.1228 294.0 261.8 17,47
28.9 1.37917 1.1233 295.3 262.9 17,55
29.0 1.37935 1.1239 296.7 264.0 17,63
29.1 1.37953 1.1244 298.1 265.1 17,71
29.2 1.37971 1.1250 299.4 266.1 17,79
29.3 1.37988 1.1254 300.4 266.9 17,85
29.4 1.38006 1.1258 301.4 267.7 17,91
29.5 1.38024 1.1263 302.8 268.8 17,99
29.6 1.38042 1.1269 304.1 269.9 18,07
29.7 1.38060 1.1273 305.1 270.6 18,13
29.8 1.38078 1.1277 306.1 271.4 18,19
29.9 1.38096 1.1282 307.4 272.5 18,261990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 22
▼B
Saccharose
% (m/m)Indice de
réfraction à
20 ºCMasse
volumique à
20 ºCSucres en
g/lSucres en
g/kgTitre alcoométr.
% vol. 20 ºC
30.0 1.38114 1.1288 308.8 273.6 18,35
30.1 1.38132 1.1293 310.0 274.5 18,42
30.2 1.38150 1.1298 311.2 275.5 18,49
30.3 1.38168 1.1302 312.4 276.4 18,56
30.4 1.38186 1.1307 313.6 277.3 18,63
30.5 1.38204 1.1312 314.8 278.3 18,70
30.6 1.38222 1.1317 316.0 279.2 18,77
30.7 1.38240 1.1322 317.2 280.2 18,85
30.8 1.38258 1.1327 318.4 281.1 18,92
30.9 1.38276 1.1332 319.6 282.0 18,99
31.0 1.38294 1.1336 320.8 283.0 19,06
31.1 1.38312 1.1341 322.0 283.9 19,13
31.2 1.38330 1.1346 323.2 284.9 19,20
31.3 1.38349 1.1351 324.4 285.8 19,27
31.4 1.38367 1.1356 325.6 286.8 19,35
31.5 1.38385 1.1361 326.8 287.7 19,42
31.6 1.38403 1.1366 328.1 288.6 19,49
31.7 1.38421 1.1371 329.3 289.6 19,56
31.8 1.38440 1.1376 330.5 290.5 19,64
31.9 1.38458 1.1380 331.7 291.5 19,71
32.0 1.38476 1.1385 332.9 292.4 19,78
32.1 1.38494 1.1391 334.2 293.4 19,86
32.2 1.38513 1.1396 335.5 294.4 19,93
32.3 1.38531 1.1401 336.7 295.4 20,00
32.4 1.38550 1.1406 338.0 296.4 20,08
32.5 1.38568 1.1411 339.3 297.3 20,16
32.6 1.38586 1.1416 340.6 298.3 20,24
32.7 1.38605 1.1422 341.9 299.3 20,31
32.8 1.38623 1.1427 343.1 300.3 20,38
32.9 1.38642 1.1432 344.4 301.3 20,46
33.0 1.38660 1.1437 345.7 302.3 20,54
33.1 1.38678 1.1442 346.9 303.2 20,61
33.2 1.38697 1.1447 348.1 304.1 20,68
33.3 1.38715 1.1452 349.3 305.0 20,75
33.4 1.38734 1.1457 350.5 305.9 20,82
33.5 1.38753 1.1461 351.7 306.9 20,90
33.6 1.38771 1.1466 352.9 307.8 20,97
33.7 1.38790 1.1471 354.1 308.7 21,04
33.8 1.38808 1.1476 355.3 309.6 21,11
33.9 1.38827 1.1481 356.5 310.5 21,18
34.0 1.38845 1.1486 357.7 311.4 21,25
34.1 1.38864 1.1491 359.0 312.4 21,33
34.2 1.38882 1.1496 360.3 313.4 21,41
34.3 1.38901 1.1501 361.5 314.3 21,48
34.4 1.38919 1.1506 362.8 315.3 21,55
34.5 1.38938 1.1512 364.1 316.3 21,63
34.6 1.38957 1.1517 365.4 317.3 21,71
34.7 1.38975 1.1522 366.7 318.2 21,79
34.8 1.38994 1.1527 367.9 319.2 21,86
34.9 1.39012 1.1532 369.2 320.2 21,941990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 23
▼B
Saccharose
% (m/m)Indice de
réfraction à
20 ºCMasse
volumique à
20 ºCSucres en
g/lSucres en
g/kgTitre alcoométr.
% vol. 20 ºC
35.0 1.39031 1.1537 370.5 321.1 22,01
35.1 1.39050 1.1543 371.8 322.1 22,09
35.2 1.39069 1.1548 373.0 323.0 22,16
35.3 1.39087 1.1553 374.3 324.0 22,24
35.4 1.39106 1.1558 375.6 325.0 22,32
35.5 1.39125 1.1563 376,9 325.9 22,39
35.6 1.39144 1.1568 378.1 326.9 22,45
35.7 1.39163 1.1573 379.4 327.8 22,54
35.8 1.39181 1.1579 380.7 328.8 22,62
35.9 1.39200 1.1584 381.9 329.7 22,69
36.0 1.39219 1.1589 383.2 330.7 22,77
36.1 1.39238 1.1594 384.5 331.6 22,85
36.2 1.39257 1.1599 385.8 332.6 22,92
36.3 1.39276 1.1604 387.0 333.5 22,99
36.4 1.39295 1.1610 388.3 334.5 23,07
36.5 1.39314 1.1615 389.6 335.4 23,15
36.6 1.39332 1.1620 390.9 336.4 23,22
36.7 1.39351 1.1625 392.2 337.3 23,30
36.8 1.39370 1.1630 393.4 338.3 23,37
36.9 1.39389 1.1635 394.7 339.2 23,45
37.0 1.39408 1.1641 396.0 340.2 23,53
37.1 1.39427 1.1646 397.3 341.1 23,60
37.2 1.39446 1.1651 398.6 342.1 23,68
37.3 1.39465 1.1656 399.8 343.0 23,75
37.4 1.39484 1.1661 401.1 344.0 23,83
37.5 1.39504 1.1666 402.4 344.9 23,91
37.6 1.39523 1.1672 403.7 345.9 23,99
37.7 1.39542 1.1677 405.0 346.8 24,06
37.8 1.39561 1.1682 406.2 347.7 24,13
37.9 1.39580 1.1687 407.5 348.7 24,21
38.0 1.39599 1.1692 408.8 349.6 24,29
38.1 1.39618 1.1698 410.1 350.6 24,37
38.2 1.39637 1.1703 411.3 351.5 24,44
38.3 1.39657 1.1708 412.6 352.4 24,51
38.4 1.39676 1.1713 413.9 353.4 24,59
38.5 1.39695 1.1718 415.2 354.3 24,67
38.6 1.39714 1.1723 416.4 355.2 24,74
38.7 1.39733 1.1728 417.7 356.1 24,82
38.8 1.39753 1.1733 419.0 357.1 24,90
38.9 1.39772 1.1739 420.2 358.0 24,97
39.0 1.39791 1.1744 421.5 358.9 25,04
39.1 1.39810 1.1749 422.8 359.8 25,12
39.2 1.39830 1.1754 424.1 360.8 25,20
39.3 1.39849 1.1759 425.3 361.7 25,27
39.4 1.39869 1.1764 426.6 362.6 25,35
39.5 1.39888 1.1770 427.9 363.6 25,42
39.6 1.39907 1.1775 429.2 364.5 25,50
39.7 1.39927 1.1780 430.5 365.4 25,58
39.8 1.39946 1.1785 431.7 366.3 25,65
39.9 1.39966 1.1790 433.0 367.3 25,731990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 24
▼B
Saccharose
% (m/m)Indice de
réfraction à
20 ºCMasse
volumique à
20 ºCSucres en
g/lSucres en
g/kgTitre alcoométr.
% vol. 20 ºC
40.0 1.39985 1.1796 434.3 368.2 25,80
40.1 1.40004 1.1801 435.6 369.2 25,88
40.2 1.40024 1.1806 437.0 370.1 25,96
40.3 1.40043 1.1812 438.3 371.1 26,04
40.4 1.40063 1.1817 439.7 372.1 26,12
40.5 1.40083 1.1823 441.0 373.0 26,20
40.6 1.40102 1.1828 442.3 374.0 26,28
40.7 1.40122 1.1833 443.7 374.9 26,36
40.8 1.40141 1.1839 445.0 375.9 26,44
40.9 1.40161 1.1844 446.4 376.9 26,52
41.0 1.40180 1.1850 447.7 377.8 26,60
41.1 1.40200 1.1855 449.0 378.7 26,68
41.2 1.40219 1.1860 450.2 379.6 26,75
41.3 1.40239 1.1865 451.5 380.5 26,83
41.4 1.40259 1.1870 452.8 381.4 26,90
41.5 1.40279 1.1875 454.1 382.3 26,98
41.6 1.40298 1.1881 455.3 383.2 27,05
41.7 1.40318 1.1886 456.6 384.2 27,13
41.8 1.40338 1.1891 457.9 385.1 27,21
41.9 1.40357 1.1896 459.1 386.0 27,28
42.0 1.40377 1.1901 460.4 386.9 27,35
42.1 1.40397 1.1907 461.7 387.8 27,43
42.2 1.40417 1.1912 463.1 388.8 27,52
42.3 1.40436 1.1917 464.4 389.7 27,59
42.4 1.40456 1.1923 465.8 390.7 27,68
42.5 1.40476 1.1928 467.2 391.6 27,76
42.6 1.40496 1.1934 468.5 392.6 27,84
42.7 1.40516 1.1939 469.9 393.5 27,92
42.8 1.40535 1.1945 471.2 394.5 28,00
42.9 1.40555 1.1950 472.6 395.4 28,08
43.0 1.40575 1.1956 473.9 396.4 28,16
43.1 1.40595 1.1961 475.2 397.3 28,23
43.2 1.40615 1.1967 476.6 398.3 28,32
43.3 1.40635 1.1972 477.9 399.2 28,40
43.4 1.40655 1.1977 479.3 400.1 28,48
43.5 1.40675 1.1983 480.6 401.1 28,56
43.6 1.40695 1.1988 481.9 402.0 28,63
43.7 1.40715 1.1994 483.3 402.9 28,72
43.8 1.40735 1.1999 484.6 403.9 28,79
43.9 1.40755 1.2005 486.0 404.8 28,88
44.0 1.40775 1.2010 487.3 405.7 28,95
44.1 1.40795 1.2015 488.6 406.7 29,03
44.2 1.40815 1.2021 490.0 407.6 29,11
44.3 1.40836 1.2026 491.3 408.5 29,19
44.4 1.40856 1.2032 492.7 409.5 29,27
44.5 1.40876 1.2037 494.0 410.4 29,35
44.6 1.40896 1.2042 495.3 411.3 29,43
44.7 1.40916 1.2048 496.7 412.3 29,51
44.8 1.40937 1.2053 498.0 413.2 29,59
44.9 1.40957 1.2059 499.4 414.1 29,671990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 25
▼B
Saccharose
% (m/m)Indice de
réfraction à
20 ºCMasse
volumique à
20 ºCSucres en
g/lSucres en
g/kgTitre alcoométr.
% vol. 20 ºC
45.0 1.40977 1.2064 500.7 415.0 29,75
45.1 1.40997 1.2070 502.1 416.0 29,83
45.2 1.41018 1.2076 503.5 417.0 29,92
45.3 1.41038 1.2081 504.9 417.9 30,00
45.4 1.41058 1.2087 506.3 418.9 30,08
45.5 1.41079 1.2093 507.8 419.9 30,17
45.6 1.41099 1.2098 509.2 420.9 30,25
45.7 1.41119 1.2104 510.6 421.8 30,34
45.8 1.41139 1.2110 512.0 422.8 30,42
45.9 1.41160 1.2115 513.4 423.7 30,50
46.0 1.41180 1.2121 514.8 424.7 30,59
46.1 1.41200 1.2127 516.1 425.6 30,66
46.2 1.41221 1.2132 517.5 426.5 30,75
46.3 1.41241 1.2137 518.8 427.5 30,82
46.4 1.41262 1.2143 520.2 428.4 30,91
46.5 1.41282 1.2148 521.5 429.3 30,99
46.6 1.41302 1.2154 522.8 430.2 31,06
46.7 1.41323 1.2159 524.2 431.1 31,15
46.8 1.41343 1.2165 525.5 432.0 31,22
46.9 1.41364 1.2170 526.9 432.9 31,31
47.0 1.41384 1.2175 528.2 433.8 31,38
47.1 1.41405 1.2181 529.6 434.8 31,47
47.2 1.41425 1.2187 531.0 435.7 31,55
47.3 1.41446 1.2192 532.4 436.7 31,63
47.4 1.41466 1.2198 533.8 437.6 31,72
47.5 1.41487 1.2204 535.3 438.6 31,81
47.6 1.41508 1.2210 536.7 439.5 31,89
47.7 1.41528 1.2215 538.1 440.5 31,97
47.8 1.41549 1.2221 539.5 441.4 32,05
47.9 1.41569 1.2227 540.9 442.4 32,14
48.0 1.41590 1.2232 542.3 443.3 32,22
48.1 1.41611 1.2238 543.6 444.2 32,30
48.2 1.41632 1.2243 545.0 445.1 32,38
48.3 1.41652 1.2249 546.3 446.0 32,46
48.4 1.41673 1.2254 547.7 446.9 32,59
48.5 1.41694 1.2260 549.1 447.8 32,63
48.6 1.41715 1.2265 550.4 448.7 32,70
48.7 1.41736 1.2271 551.8 449.7 32,79
48.8 1.41756 1.2276 553.1 450.6 32,86
48.9 1.41777 1.2282 554.5 451.4 32,95
49.0 1.41798 1.2287 555.8 452.3 33,02
49.1 1.41819 1.2293 557.2 453.3 33,11
49.2 1.41840 1.2298 558.6 454.2 33,19
49.3 1.41861 1.2304 560.0 455.1 33,27
49.4 1.41882 1.2310 561.4 456.1 33,36
49.5 1.41903 1.2315 562.8 457.0 33,44
49.6 1.41924 1.2321 564.2 457.9 33,52
49.7 1.41945 1.2327 565.6 458.8 33,61
49.8 1.41966 1.2332 567.0 459.8 33,69
49.9 1.41987 1.2338 568.4 460.7 33,771990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 26
▼B
Saccharose
% (m/m)Indice de
réfraction à
20 ºCMasse
volumique à
20 ºCSucres en
g/lSucres en
g/kgTitre alcoométr.
% vol. 20 ºC
50.0 1.42008 1.2344 569.8 461.6 33,86
50.1 1.42029 1.2349 571.2 462.5 33,94
50.2 1.42050 1.2355 572.6 463.5 34,02
50.3 1.42071 1.2361 574.0 464.4 34,10
50.4 1.42092 1.2366 575.4 465.3 34,19
50.5 1.42114 1.2372 576.9 466.2 34,28
50.6 1.42135 1.2378 578.3 467.2 34,36
50.7 1.42156 1.2384 579.7 468.1 34,44
50.8 1.42177 1.2389 581.1 469.0 34,53
50.9 1.42198 1.2395 582.5 469.9 34,61
51.0 1.42219 1.2401 583.9 470.9 34,69
51.1 1.42240 1.2407 585.4 471.8 34,78
51.2 1.42261 1.2413 586.9 472.8 34,87
51.3 1.42283 1.2419 588.3 473.8 34,95
51.4 1.42304 1.2425 589.8 474.7 35,04
51.5 1.42325 1.2431 591.3 475.7 35,13
51.6 1.42346 1.2437 592.8 476.6 35,22
51.7 1.42367 1.2443 594.3 477.6 35,31
51.8 1.42389 1.2449 595.7 478.6 35,39
51.9 1.42410 1.2455 597.2 479.5 35,48
52.0 1.42431 1.2461 598.7 480.5 35,57
52.1 1.42452 1.2466 600.1 481.4 35,65
52.2 1.42474 1.2472 601.5 482.3 35,74
52.3 1.42495 1.2478 602.9 483.2 35,82
52.4 1.42517 1.2483 604.3 484.1 35,91
52.5 1.42538 1.2489 605.8 485.0 35,99
52.6 1.42559 1.2495 607.2 485.9 36,08
52.7 1.42581 1.2500 608.6 486.8 36,16
52.8 1.42602 1.2506 610.0 487.7 36,24
52.9 1.42624 1.2512 611.4 488.6 36,33
53.0 1.42645 1.2518 612.8 489.6 36,41
53.1 1.42666 1.2524 614.3 490.5 36,50
53.2 1.42686 1.2530 615.8 491.4 36,59
53.3 1.42707 1.2536 617.2 492.4 36,67
53.4 1.42727 1.2542 618.7 493.3 36,76
53.5 1.42748 1.2548 620.2 494.3 36,85
53.6 1.42769 1.2554 621.7 495.2 36,94
53.7 1.42789 1.2560 623.2 496.2 37,03
53.8 1.42810 1.2566 624.6 497.1 37,11
53.9 1.42830 1.2571 626.1 498.0 37,20
54.0 1.42851 1.2577 627.6 499.0 37,29
54.1 1.42874 1.2583 629.0 499.9 37,37
54.2 1.42897 1.2589 630.4 500.8 37,45
54.3 1.42919 1.2595 631.8 501.7 37,54
54.4 1.42942 1.2600 633.2 502.6 37,62
54.5 1.42965 1.2606 634.7 503.5 37,71
54.6 1.42988 1.2612 636.1 504.3 37,79
54.7 1.43011 1.2617 637.5 505.2 37,88
54.8 1.43033 1.2623 638.9 506.1 37,96
54.9 1.43056 1.2629 640.3 507.0 38,041990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 27
▼B
Saccharose
% (m/m)Indice de
réfraction à
20 ºCMasse
volumique à
20 ºCSucres en
g/lSucres en
g/kgTitre alcoométr.
% vol. 20 ºC
55.0 1.43079 1.2635 641.7 507.9 38,11
55.1 1.43101 1.2640 643.2 508.8 38,22
55.2 1.43123 1.2646 644.6 509.7 38,30
55.3 1.43145 1.2652 646.1 510.7 38,39
55.4 1.43167 1.2658 647.6 511.6 38,48
55.5 1.43189 1.2664 649.1 512.5 38,57
55.6 1.43210 1.2670 650.5 513.4 38,65
55.7 1.43232 1.2676 652.0 514.3 38,74
55.8 1.43254 1.2682 653.5 515.3 38,83
55.9 1.43276 1.2688 654.9 516.2 38,91
56.0 1.43298 1.2694 656.4 517.1 39,00
56.1 1.43320 1.2700 657.9 518.0 39,09
56.2 1.43342 1.2706 659.4 518.9 39,18
56.3 1.43364 1.2712 660.8 519.9 39,26
56.4 1.43386 1.2718 662.3 520.8 39,35
56.5 1.43409 1.2724 663.8 521.7 39,44
56.6 1.43431 1.2730 665.3 522.6 39,53
56.7 1.43453 1.2736 666.8 523.5 39,62
56.8 1.43475 1.2742 668.2 524.4 39,70
56.9 1.43497 1.2748 669.7 525.4 39,79
57.0 1.43519 1.2754 671.2 526.3 39,88
57.1 1.43541 1.2760 672.7 527.2 39,97
57.2 1.43563 1.2766 674.3 528.2 40,06
57.3 1.43586 1.2773 675.8 529.1 40,15
57.4 1.43608 1.2779 677.4 530.1 40,25
57.5 1.43630 1.2785 678.9 531.0 40,34
57.6 1.43652 1.2791 680.4 532.0 40,43
57.7 1.43674 1.2797 682.0 532.9 40,52
57.8 1.43697 1.2804 683.5 533.8 40,61
57.9 1.43719 1.2810 685.1 534.8 40,70
58.0 1.43741 1.2816 686.6 535.7 40,80
58.1 1.43763 1.2822 688.1 536.6 40,88
58.2 1.43786 1.2828 689.6 537.5 40,97
58.3 1.43808 1.2834 691.0 538.4 41,06
58.4 1.43831 1.2840 692.5 539.3 41,14
58.5 1.43854 1.2846 694.0 540.2 41,23
58.6 1.43876 1.2852 695.5 541.1 41,32
58.7 1.43899 1.2858 697.0 542.0 41,41
58.8 1.43921 1.2864 698.4 542.9 41,50
58.9 1.43944 1.2870 699.9 543.8 41,58
59.0 1.43966 1.2876 701.4 544.7 41,67
59.1 1.43989 1.2882 702.9 545.7 41,76
59.2 1.44011 1.2888 704.5 546.6 41,86
59.3 1.44034 1.2895 706.0 547.5 41,95
59.4 1.44056 1.2901 707.6 548.5 42,04
59.5 1.44079 1.2907 709.1 549.4 42,13
59.6 1.44102 1.2913 710.6 550.3 42,22
59.7 1.44124 1.2920 712.2 551.2 42,32
59.8 1.44147 1.2926 713.7 552.2 42,41
59.9 1.44169 1.2932 715.3 553.1 42,501990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 28
▼B
Saccharose
% (m/m)Indice de
réfraction à
20 ºCMasse
volumique à
20 ºCSucres en
g/lSucres en
g/kgTitre alcoométr.
% vol. 20 ºC
60.0 1.44192 1.2938 716.8 554.0 42,59
60.1 1.44215 1.2944 718.3 554.9 42,68
60.2 1.44237 1.2950 719.8 555.8 42,77
60.3 1.44260 1.2956 721.2 556.7 42,85
60.4 1.44283 1.2962 722.7 557.6 42,94
60.5 1.44306 1.2968 724.2 558.4 43,03
60.6 1.44328 1.2974 725.7 559.3 43,12
60.7 1.44351 1.2980 727.2 560.2 43,21
60.8 1.44374 1.2986 728.6 561.1 43,29
60.9 1.44396 1.2992 730.1 562.0 43,38
61.0 1.44419 1.2998 731.6 562.8 43,47
61.1 1.44442 1.3004 733.1 563.8 43,56
61.2 1.44465 1.3011 734.7 564.7 43,65
61.3 1.44488 1.3017 736.2 565.6 43,74
61.4 1.44511 1.3023 737.8 566.5 43,84
61.5 1.44533 1.3030 739.4 567.4 43,93
61.6 1.44556 1.3036 740.9 568.4 44,02
61.7 1.44579 1.3042 742.5 569.3 44,12
61.8 1.44602 1.3048 744.0 570.2 44,21
61.9 1.44625 1.3055 745.6 571.1 44,30
62.0 1.44648 1.3061 747.1 572.0 44,39
62.1 1.44671 1.3067 748.6 572.9 44,48
62.2 1.44694 1.3073 750.2 573.8 44,57
62.3 1.44717 1.3080 751.7 574.7 44,66
62.4 1.44740 1.3086 753.3 575.6 44,76
62.5 1.44764 1.3092 754.8 576.5 44,85
62.6 1.44787 1.3098 756.3 577.4 44,94
62.7 1.44810 1.3104 757.9 578.3 45,03
62.8 1.44833 1.3111 759.4 579.2 45,12
62.9 1.44856 1.3117 761.0 580.1 45,21
63.0 1.44879 1.3123 762.5 581.0 45,31
63.1 1.44902 1.3130 764.1 582.0 45,40
63.2 1.44926 1.3136 765.7 582.9 45,49
63.3 1.44949 1.3143 767.3 583.8 45,59
63.4 1.44972 1.3149 768.9 584.8 45,69
63.5 1.44996 1.3156 770.6 585.7 45,79
63.6 1.45019 1.3162 772.2 586.6 45,88
63.7 1.45042 1.3169 773.8 587.6 45,98
63.8 1.45065 1.3175 775.4 588.5 46,07
63.9 1.45089 1.3182 777.0 589.4 46,17
64.0 1.45112 1.3188 778.6 590.4 46,26
64.1 1.45135 1.3195 780.1 591.3 46,35
64.2 1.45159 1.3201 781.7 592.1 46,45
64.3 1.45183 1.3207 783.2 593.0 46,53
64.4 1.45206 1.3213 784.8 593.9 46,63
64.5 1.45230 1.3219 786.3 594.8 46,72
64.6 1.45253 1.3226 787.8 595.7 46,81
64.7 1.45276 1.3232 789.4 596.6 46,90
64.8 1.45300 1.3238 790.9 597.5 46,99
64.9 1.45324 1.3244 792.5 598.3 47,091990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 29
▼B
Saccharose
% (m/m)Indice de
réfraction à
20 ºCMasse
volumique à
20 ºCSucres en
g/lSucres en
g/kgTitre alcoométr.
% vol. 20 ºC
65.0 1.45347 1.3251 794.0 599.2 47,18
65.1 1.45371 1.3257 795.6 600.1 47,27
65.2 1.45394 1.3264 797.2 601.1 47,37
65.3 1.45418 1.3270 798.8 602.0 47,46
65.4 1.45441 1.3277 800.4 602.9 47,56
65.5 1.45465 1.3283 802.1 603.8 47,66
65.6 1.45489 1.3290 803.7 604.7 47,75
65.7 1.45512 1.3296 805.3 605.6 47,85
65.8 1.45536 1.3303 806.9 606.6 47,94
65.9 1.45559 1.3309 808.5 607.5 48,04
66.0 1.45583 1.3316 810.1 608.4 48,13
66.1 1.45607 1.3322 811.6 609.3 48,22
66.2 1.45630 1.3328 813.2 610.1 48,32
66.3 1.45654 1.3335 814.8 611.0 48,41
66.4 1.45678 1.3341 816.3 611.9 48,50
66.5 1.45702 1.3347 817.9 612.8 48,60
66.6 1.45725 1.3353 819.4 613.6 48,69
66.7 1.45749 1.3360 820.9 614.5 48,77
66.8 1.45773 1.3366 822.5 615.4 48,87
66.9 1.45796 1.3372 824.1 616.2 48,97
67.0 1.45820 1.3378 825.6 617.1 49,05
67.1 1.45844 1.3385 827.2 618.0 49,15
67.2 1.45868 1.3391 828.8 618.9 49,24
67.3 1.45892 1.3398 830.4 619.8 49,34
67.4 1.45916 1.3404 832.0 620.7 49,43
67.5 1.45940 1.3411 833.7 621.6 49,53
67.6 1.45964 1.3418 835.3 622.5 49,63
67.7 1.45988 1.3424 836.9 623.4 49,73
67.8 1.46012 1.3431 838.5 624.3 49,82
67.9 1.46036 1.3437 840.1 625.2 49,92
68.0 1.46060 1.3444 841.7 626.1 50,01
68.1 1.46084 1.3450 843.4 627.0 50,11
68.2 1.46108 1.3457 845.1 628.0 50,21
68.3 1.46132 1.3464 846.7 628.9 50,31
68.4 1.46156 1.3471 848.4 629.8 50,41
68.5 1.46181 1.3478 850.1 630.8 50,51
68.6 1.46205 1.3484 851.8 631.7 50,61
68.7 1.46229 1.3491 853.5 632.6 50,71
68.8 1.46253 1.3498 855.1 633.5 50,81
68.9 1.46277 1.3505 856.8 634.5 50,91
69.0 1.46301 1.3512 858.5 635.4 51,01
69.1 1.46325 1.3518 860.1 636.3 51,10
69.2 1.46350 1.3525 861.7 637.2 51,20
69.3 1.46374 1.3531 863.3 638.0 51,29
69.4 1.46398 1.3538 864.9 638.9 51,39
69.5 1.46423 1.3544 866.6 639.8 51,49
69.6 1.46447 1.3551 868.2 640.7 51,58
69.7 1.46471 1.3557 869.8 641.6 51,68
69.8 1.46495 1.3564 871.4 642.4 51,78
69.9 1.46520 1.3570 873.0 643.3 51,871990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 30
▼B
Saccharose
% (m/m)Indice de
réfraction à
20 ºCMasse
volumique à
20 ºCSucres en
g/lSucres en
g/kgTitre alcoométr.
% vol. 20 ºC
70.0 1.46544 1.3577 874.6 644.2 51,97
70.1 1.46568 1.3583 876.2 645.1 52,06
70.2 1.46593 1.3590 877.8 645.9 52,15
70.3 1.46618 1.3596 879.4 646.8 52,25
70.4 1.46642 1.3603 881.0 647.7 52,35
70.5 1.46667 1.3609 882.7 648.6 52,45
70.6 1.46691 1.3616 884.3 649.4 52,54
70.7 1.46715 1.2622 885.9 650.3 52,64
70.8 1.46740 1.3629 887.5 651.2 52,73
70.9 1.46765 1.3635 889.1 652.1 52,83
71.0 1.46789 1.3642 890.7 652.9 52,92
71.1 1.46814 1.3649 892.4 653.8 53,02
71.2 1.46838 1.3655 894.1 654.7 53,12
71.3 1.46863 1.3662 895.7 655.6 53,22
71.4 1.46888 1.3669 897.4 656.5 53,32
71.5 1.46913 1.3676 899.1 657.4 53,42
71.6 1.46937 1.3683 900.8 658.3 53,52
71.7 1.46962 1.3689 902.5 659.2 53,62
71.8 1.46987 1.3696 904.1 660.1 53,72
71.9 1.47011 1.3703 905.8 661.0 53,82
72.0 1.47036 1.3710 907.5 661.9 53,92
72.1 1.47061 1.3717 909.2 662.8 54,02
72.2 1.47086 1.3723 910.8 663.7 54,12
72.3 1.47110 1.3730 912.5 664.6 54,22
72.4 1.47135 1.3737 914.2 665.5 54,32
72.5 1.47160 1.3744 915.9 666.4 54,42
72.6 1.47185 1.3750 917.5 667.3 54,51
72.7 1.47210 1.3757 919.2 668.2 54,62
72.8 1.47234 1.3764 920.9 669.0 54,72
72.9 1.47259 1.3771 922.5 669.9 54,81
73.0 1.47284 1.3777 924.2 670.8 54,91
73.1 1.47309 1.3784 925.9 671.7 55,01
73.2 1.47334 1.3791 927.6 672.6 55,11
73.3 1.47359 1.3798 929.2 673.5 55,21
73.4 1.47384 1.3804 930.9 674.4 55,31
73.5 1.47409 1.3811 932.6 675.2 55,41
73.6 1.47434 1.3818 934.3 676.1 55,51
73.7 1.47459 1.3825 936.0 677.0 55,61
73.8 1.47484 1.3832 937.6 677.9 55,71
73.9 1.47509 1.3838 939.3 678.8 55,81
74.0 1.47534 1.3845 941.0 679.7 55,91
74.1 1.47559 1.3852 942.7 680.5 56,01
74.2 1.47584 1.3859 944.4 681.4 56,11
74.3 1.47609 1.3866 946.0 682.3 56,21
74.4 1.47634 1.3872 947.7 683.2 56,31
74.5 1.47660 1.3879 949.4 684.0 56,41
74.6 1.47685 1.3886 951.1 684.9 56,51
74.7 1.47710 1.3893 952.8 685.8 56,61
74.8 1.47735 1.3900 954.4 686.7 56,71
74.9 1.47760 1.3906 956.1 687.5 56,811990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 31
▼B
TABLE III
Table donnant la teneur en sucre (1)des moûts concentrés rectifiés en grammes par litre et en
grammesparkilogramme,déterminée aumoyend'unréfractomètre gradué,soitenpourcentage
enmassedesaccharoseà20ºC,soitenindicederéfractionà20ºC.Lamassevolumiqueà20ºC
est également donnée.
Saccharose
% (m/m)Indice de
réfraction à
20 ºCMasse
volumique à
20 ºCSucres en
g/lSucres en
g/kgTitre alcoométr.
% vol. 20 ºC
50.0 1.42008 1.2342 627.6 508.5 37,28
50.1 1.42029 1.2348 629.3 509.6 37,38
50.2 1.42050 1.2355 630.9 510.6 37,48
50.3 1.42071 1.2362 632.4 511.6 37,56
50.4 1.42092 1.2367 634.1 512.7 37,66
50.5 1.42113 1.2374 635.7 513.7 37,76
50.6 1.42135 1.2381 637.3 514.7 37,85
50.7 1.42156 1.2386 638.7 515.7 37,94
50.8 1.42177 1.2391 640.4 516.8 38,04
50.9 1.42198 1.2396 641.9 517.8 38,13
51.0 1.42219 1.2401 643.4 518.8 38,22
51.1 1.42240 1.2406 645.0 519.9 38,31
51.2 1.42261 1.2411 646.5 520.9 38,40
51.3 1.42282 1.2416 648.1 522.0 38,50
51.4 1.42304 1.2421 649.6 523.0 38,59
51.5 1.42325 1.2427 651.2 524.0 38,68
51.6 1.42347 1.2434 652.9 525.1 38,78
51.7 1.42368 1.2441 654.5 526.1 38,88
51.8 1.42389 1.2447 656.1 527.1 38,97
51.9 1.42410 1.2454 657.8 528.2 39,07
52.0 1.42432 1.2461 659.4 529.2 39,17
52.1 1.42453 1.2466 661.0 530.2 39,26
52.2 1.42475 1.2470 662.5 531.3 39,35
52.3 1.42496 1.2475 664.1 532.3 39,45
52.4 1.42517 1.2480 665.6 533.3 39,54
52.5 1.42538 1.2486 667.2 534.4 39,63
52.6 1.42560 1.2493 668.9 535.4 39,73
52.7 1.42581 1.2500 670.5 536.4 39,83
52.8 1.42603 1.2506 672.2 537.5 39,93
52.9 1.42624 1.2513 673.8 538.5 40,02
53.0 1.42645 1.2520 675.5 539.5 40,12
53.1 1.42667 1.2525 677.1 540.6 40,22
53.2 1.42689 1.2530 678.5 541.5 40,30
53.3 1.42711 1.2535 680.2 542.6 40,40
53.4 1.42733 1.2540 681.8 543.7 40,50
53.5 1.42754 1.2546 683.4 544.7 40,59
53.6 1.42776 1.2553 685.1 545.8 40,69
53.7 1.42797 1.2560 686.7 546.7 40,79
53.8 1.42819 1.2566 688.4 547.8 40,89
53.9 1.42840 1.2573 690.1 548.9 40,99
54.0 1.42861 1.2580 691.7 549.8 41,09
54.1 1.42884 1.2585 693.3 550.9 41,18
54.2 1.42906 1.2590 694.9 551.9 41,28
54.3 1.42927 1.2595 696.5 553.0 41,37
54.4 1.42949 1.2600 698.1 554.0 41,47
54.5 1.42971 1.2606 699.7 555.1 41,56
54.6 1.42993 1.2613 701.4 556.1 41,66
54.7 1.43014 1.2620 703.1 557.1 41,76
54.8 1.43036 1.2625 704.7 558.2 41,86
54.9 1.43058 1.2630 706.2 559.1 41,951990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 32
(1) La teneur en sucres est exprimée en sucres intervertis.
▼B
Saccharose
% (m/m)Indice de
réfraction à
20 ºCMasse
volumique à
20 ºCSucres en
g/lSucres en
g/kgTitre alcoométr.
% vol. 20 ºC
55.0 1.43079 1.2635 707.8 560.2 42,04
55.1 1.43102 1.2639 709.4 561.3 42,14
55.2 1.43124 1.2645 711.0 562.3 42,23
55.3 1.43146 1.2652 712.7 563.3 42,33
55.4 1.43168 1.2659 714.4 564.3 42,44
55.5 1.43189 1.2665 716.1 565.4 42,54
55.6 1.43211 1.2672 717.8 566.4 42,64
55.7 1.43233 1.2679 719.5 567.5 42,74
55.8 1.43255 1.2685 721.1 568.5 42,83
55.9 1.43277 1.2692 722.8 569.5 42,93
56.0 1.43298 1.2699 724.5 570.5 43,04
56.1 1.43321 1.2703 726.1 571.6 43,13
56.2 1.43343 1.2708 727.7 572.6 43,23
56.3 1.43365 1.2713 729.3 573.7 43,32
56.4 1.43387 1.2718 730.9 574.7 43,42
56.5 1.43409 1.2724 732.6 575.8 43,52
56.6 1.43431 1.2731 734.3 576.8 43,62
56.7 1.43454 1.2738 736.0 577.8 43,72
56.8 1.43476 1.2744 737.6 578.8 43,81
56.9 1.43498 1.2751 739.4 579.9 43,92
57.0 1.43519 1.2758 741.1 580.9 44,02
57.1 1.43542 1.2763 742.8 582.0 44,12
57.2 1.43564 1.2768 744.4 583.0 44,22
57.3 1.43586 1.2773 745.9 584.0 44,31
57.4 1.43609 1.2778 747.6 585.1 44,41
57.5 1.43631 1.2784 749.3 586.1 44,51
57.6 1.43653 1.2791 751.0 587.1 44,61
57.7 1.43675 1.2798 752.7 588.1 44,71
57.8 1.43698 1.2804 754.4 589.2 44,81
57.9 1.43720 1.2810 756.1 590.2 44,91
58.0 1.43741 1.2818 757.8 591.2 45,01
58.1 1.43764 1.2822 759.5 592.3 45,11
58.2 1.43784 1.2827 761.1 593.4 45,21
58.3 1.43809 1.2832 762.6 594.3 45,30
58.4 1.43832 1.2837 764.3 595.4 45,40
58.5 1.43854 1.2843 766.0 596.4 45,50
58.6 1.43877 1.2850 767.8 597.5 45,61
58.7 1.43899 1.2857 769.5 598.5 45,71
58.8 1.43922 1.2863 771.1 599.5 45,80
58.9 1.43944 1.2869 772.9 600.6 45,91
59.0 1.43966 1.2876 774.6 601.6 46,01
59.1 1.43988 1.2882 776.3 602.6 46,11
59.2 1.44011 1.2889 778.1 603.7 46,22
59.3 1.44034 1.2896 779.8 604.7 46,32
59.4 1.44057 1.2902 781.6 605.8 46,43
59.5 1.44079 1.2909 783.3 606.8 46,53
59.6 1.44102 1.2916 785.2 607.9 46,64
59.7 1.44124 1.2921 786.8 608.9 46,74
59.8 1.44147 1.2926 788.4 609.9 46,83
59.9 1.44169 1.2931 790.0 610.9 46,931990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 33
▼B
Saccharose
% (m/m)Indice de
réfraction à
20 ºCMasse
volumique à
20 ºCSucres en
g/lSucres en
g/kgTitre alcoométr.
% vol. 20 ºC
60.0 1.44192 1.2936 791.7 612.0 47,03
60.1 1.44215 1.2942 793.3 613.0 47,12
60.2 1.44238 1.2949 795.2 614.1 47,23
60.3 1.44260 1.2956 796.9 615.1 47,34
60.4 1.44283 1.2962 798.6 616.1 47,44
60.5 1.44305 1.2969 800.5 617.2 47,55
60.6 1.44328 1.2976 802.2 618.2 47,65
60.7 1.44351 1.2981 803.9 619.3 47,75
60.8 1.44374 1.2986 805.5 620.3 47,85
60.9 1.44397 1.2991 807.1 621.3 47,94
61.0 1.44419 1.2996 808.7 622.3 48,04
61.1 1.44442 1.3002 810.5 623.4 48,14
61.2 1.44465 1.3009 812.3 624.4 48,25
61.3 1.44488 1.3016 814.2 625.5 48,36
61.4 1.44511 1.3022 815.8 626.5 48,46
61.5 1.44534 1.3029 817.7 627.6 48,57
61.6 1.44557 1.3036 819.4 628.6 48,67
61.7 1.44580 1.3042 821.3 629.7 48,79
61.8 1.44603 1.3049 823.0 630.7 48,89
61.9 1.44626 1.3056 824.8 631.7 48,99
62.0 1.44648 1.3062 826.6 632.8 49,10
62.1 1.44672 1.3068 828.3 633.8 49,20
62.2 1.44695 1.3075 830.0 634.8 49,30
62.3 1.44718 1.3080 831.8 635.9 49,40
62.4 1.44741 1.3085 833.4 636.9 49,50
62.5 1.44764 1.3090 835.1 638.0 49,60
62.6 1.44787 1.3095 836.8 639.0 49,71
62.7 1.44810 1.3101 838.5 640.0 49,81
62.8 1.44833 1.3108 840.2 641.0 49,91
62.9 1.44856 1.3115 842.1 642.1 50,02
63.0 1.44879 1.3121 843.8 643.1 50,12
63.1 1.44902 1.3128 845.7 644.2 50,23
63.2 1.44926 1.3135 847.5 645.2 50,34
63.3 1.44949 1.3141 849.3 646.3 50,45
63.4 1.44972 1.3148 851.1 647.3 50,56
63.5 1.44995 1.3155 853.0 648.4 50,67
63.6 1.45019 1.3161 854.7 649.4 50,77
63.7 1.45042 1.3168 856.5 650.4 50,88
63.8 1.45065 1.3175 858.4 651.5 50,99
63.9 1.45088 1.3180 860.0 652.5 51,08
64.0 1.45112 1.3185 861.6 653.5 51,18
64.1 1.45135 1.3190 863.4 654.6 51,29
64.2 1.45158 1.3195 865.1 655.6 51,39
64.3 1.45181 1.3201 866.9 656.7 51,49
64.4 1.45205 1.3208 868.7 657.7 51,60
64.5 1.45228 1.3215 870.6 658.8 51,71
64.6 1.45252 1.3221 872.3 659.8 51,81
64.7 1.45275 1.3228 874.1 660.8 51,92
64.8 1.45299 1.3235 876.0 661.9 52,03
64.9 1.45322 1.3241 877.8 662.9 52,141990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 34
▼B
Saccharose
% (m/m)Indice de
réfraction à
20 ºCMasse
volumique à
20 ºCSucres en
g/lSucres en
g/kgTitre alcoométr.
% vol. 20 ºC
65.0 1.45347 1.3248 879.7 664.0 52,25
65.1 1.45369 1.3255 881.5 665.0 52,36
65.2 1.45393 1.3261 883.2 666.0 52,46
65.3 1.45416 1.3268 885.0 667.0 52,57
65.4 1.45440 1.3275 886.9 668.1 52,68
65.5 1.45463 1.3281 888.8 669.2 52,79
65.6 1.45487 1.3288 890.6 670.2 52,90
65.7 1.45510 1.3295 892.4 671.2 53,01
65.8 1.45534 1.3301 894.2 672.3 53,12
65.9 1.45557 1.3308 896.0 673.3 53,22
66.0 1.45583 1.3315 898.0 674.4 53,34
66.1 1.45605 1.3320 899.6 675.4 53,44
66.2 1.45629 1.3325 901.3 676.4 53,54
66.3 1.45652 1.3330 903.1 677.5 53,64
66.4 1.45676 1.3335 904.8 678.5 53,75
66.5 1.45700 1.3341 906.7 679.6 53,86
66.6 1.45724 1.3348 908.5 680.6 53,96
66.7 1.45747 1.3355 910.4 681.7 54,08
66.8 1.45771 1.3361 912.2 682.7 54,18
66.9 1.45795 1.3367 913.9 683.7 54,29
67.0 1.45820 1.3374 915.9 684.8 54,40
67.1 1.45843 1.3380 917.6 685.8 54,51
67.2 1.45867 1.3387 919.6 686.9 54,62
67.3 1.45890 1.3395 921.4 687.9 54,73
67.4 1.45914 1.3400 923.1 688.9 54,83
67.5 1.45938 1.3407 925.1 690.0 54,95
67.6 1.45962 1.3415 927.0 691.0 55,06
67.7 1.45986 1.3420 928.8 692.1 55,17
67.8 1.46010 1.3427 930.6 693.1 55,28
67.9 1.46034 1.3434 932.6 694.2 55,40
68.0 1.46060 1.3440 934.4 695.2 55,50
68.1 1.46082 1.3447 936.2 696.2 55,61
68.2 1.46106 1.3454 938.0 697.2 55,72
68.3 1.46130 1.3460 939.9 698.3 55,83
68.4 1.46154 1.3466 941.8 699.4 55,94
68.5 1.46178 1.3473 943.7 700.4 56,06
68.6 1.46202 1.3479 945.4 701.4 56,16
68.7 1.46226 1.3486 947.4 702.5 56,28
68.8 1.46251 1.3493 949.2 703.5 56,38
68.9 1.46275 1.3499 951.1 704.6 56,50
69.0 1.46301 1.3506 953.0 705.6 56,61
69.1 1.46323 1.3513 954.8 706.6 56,72
69.2 1.46347 1.3519 956.7 707.7 56,83
69.3 1.46371 1.3526 958.6 708.7 56,94
69.4 1.46396 1.3533 960.6 709.8 57,06
69.5 1.46420 1.3539 962.4 710.8 57,17
69.6 1.46444 1.3546 964.3 711.9 57,28
69.7 1.46468 1.3553 966.2 712.9 57,39
69.8 1.46493 1.3560 968.2 714.0 57,51
69.9 1.46517 1.3566 970.0 715.0 57,621990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 35
▼B
Saccharose
% (m/m)Indice de
réfraction à
20 ºCMasse
volumique à
20 ºCSucres en
g/lSucres en
g/kgTitre alcoométr.
% vol. 20 ºC
70.0 1.46544 1.3573 971.8 716.0 57,72
70.1 1.46565 1.3579 973.8 717.1 57,84
70.2 1.46590 1.3586 975.6 718.1 57,95
70.3 1.46614 1.3593 977.6 719.2 58,07
70.4 1.46639 1.3599 979.4 720.2 58,18
70.5 1.46663 1.3606 981.3 721.2 58,29
70.6 1.46688 1.3613 983.3 722.3 58,41
70.7 1.46712 1.3619 985.2 723.4 58,52
70.8 1.46737 1.3626 987.1 724.4 58,63
70.9 1.46761 1.3633 988.9 725.4 58,74
71.0 1.46789 1.3639 990.9 726.5 58,86
71.1 1.46810 1.3646 992.8 727.5 58,97
71.2 1.46835 1.3653 994.8 728.6 59,09
71.3 1.46859 1.3659 996.6 729.6 59,20
71.4 1.46884 1.3665 998.5 730.7 59,31
71.5 1.46908 1.3672 1 000.4 731.7 59,42
71.6 1.46933 1.3678 1 002.2 732.7 59,53
71.7 1.46957 1.3685 1 004.2 733.8 59,65
71.8 1.46982 1.3692 1 006.1 734.8 59,76
71.9 1.47007 1.3698 1 008.0 735.9 59,88
72.0 1.47036 1.3705 1 009.9 736.9 59,99
72.1 1.47056 1.3712 1 012.0 738.0 60,11
72.2 1.47081 1.3718 1 013.8 739.0 60,22
72.3 1.47106 1.3725 1 015.7 740.0 60,33
72.4 1.47131 1.3732 1 017.7 741.1 60,45
72.5 1.47155 1.3738 1 019.5 742.1 60,56
72.6 1.47180 1.3745 1 021.5 743.2 60,68
72.7 1.47205 1.3752 1 023.4 744.2 60,79
72.8 1.47230 1.3758 1 025.4 745.3 60,91
72.9 1.47254 1.3765 1 027.3 746.3 61,02
73.0 1.47284 1.3772 1 029.3 747.4 61,14
73.1 1.47304 1.3778 1 031.2 748.4 61,25
73.2 1.47329 1.3785 1 033.2 749.5 61,37
73.3 1.47354 1.3792 1 035.1 750.5 61,48
73.4 1.47379 1.3798 1 037.1 751.6 61,60
73.5 1.47404 1.3805 1 039.0 752.6 61,72
73.6 1.47429 1.3812 1 040.9 753.6 61,83
73.7 1.47454 1.3818 1 042.8 754.7 61,94
73.8 1.47479 1.3825 1 044.8 755.7 62,06
73.9 1.47504 1.3832 1 046.8 756.8 62,18
74.0 1.47534 1.3838 1 048.6 757.8 62,28
74.1 1.47554 1.3845 1 050.7 758.9 62,41
74.2 1.47579 1.3852 1 052.6 759.9 62,52
74.3 1.47604 1.3858 1 054.6 761.0 62,64
74.4 1.47629 1.3865 1 056.5 762.0 62,76
74.5 1.47654 1.3871 1 058.5 763.1 62,87
74.6 1.47679 1.3878 1 060.4 764.1 62,99
74.7 1.47704 1.3885 1 062.3 765.1 63,10
74.8 1.47730 1.3892 1 064.4 766.2 63,23
74.9 1.47755 1.3898 1 066.3 767.2 63,33
75.0 1.47785 1.3905 1 068.3 768.3 63,461990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 36
▼B
3.TITRE ALCOOMÉTRIQUE VOLUMIQUE
1. DÉFINITION
Le titre alcoométrique volumique est égal au nombre de litres
d'éthanol contenu dans 100 litres de vin, ces volumes étant tous
deux mesurés à la température de 20 ºC. Son symbole est «% vol».
Remarque:
Les homologues de l'éthanol, ainsi que l'éthanol et les homologues
de l'éthanol engagés dans des esters éthyliques sont compris dans le
titre alcoométrique, car ils se retrouvent dans le distillat.
2. PRINCIPE DES MÉTHODES
2.1. Distillation du vin alcalinisé par une suspension d'hydroxyde de
calcium. Détermination du titre alcoométrique sur le distillat.
2.2. Méthode de référence: détermination de la masse volumique du
distillat par pycnométrie.
2.3.Méthodes usuelles
2.3.1. Détermination du titre alcoométrique du distillat par aréométrie
2.3.2. Détermination du titre alcoométrique du distillat par densimétrie par
la balance hydrostatique
2.3.3. Détermination du titre alcoométrique du distillat par réfractométrie
Nota:Pour exprimer le titre alcoométrique à partir de la masse volumique
du distillat, utiliser les tables pratiques I, II, III données dans
l'annexe II à ce chapitre. Elles ont été calculées à partir de la table
alcoométrique internationale publiée en 1972 par l'Organisation
internationale de métrologie légale (OIML) dans sa recommandation
n
o22 et adoptée par l'OIV (assemblée générale de 1974).
Dans la tableau I est donnée l'équation générale reliant le titre alcoo-
métrique volumique et la masse volumique des mélanges
hydroalcooliques en fonction de la température.
3. OBTENTION DU DISTILLAT3.1.Appareillage
3.1.1. Appareil de distillation comportant:
— un ballon d'un litre de capacité, à rodage normalisé,
— une colonne rectificatrice de 20 cm de hauteur environ ou tout
dispositif destiné à empêcher le primage,
— une source de chaleur: toute pyrogénation des matières extrac-
tives doit être évitée par un dispositif approprié,
— un réfrigérant terminé par un tube effilé conduisant le distillat
dans le fond de la fiole jaugée réceptrice contenant quelques
millilitres d'eau.
3.1.2. Appareil à entraînement par la vapeur d'eau comportant:
1) un générateur de vapeur d'eau;
2) un barboteur;3) une colonne rectificatrice;4) un réfrigérant.
Tout modèle d'appareil à distillation ou tout appareil à entraînement
à la vapeur d'eau peut être utilisé à condition de répondre au test
suivant: distiller 5 fois successives unmélange hydroalcoolique
titrant 10 % vol. Le distillat doit présenter un titre alcoométrique
d'au moins 9,9 % vol. après la cinquième distillation, c'est-à-dire
qu'il ne doit pas se produire de perte d'alcool supérieure à 0,02 %
vol. au cours d'une distillation.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 37
▼B
3.2.Réactifs
3.2.1. Suspension d'hydroxyde de calcium 2 M
Obtenue en versant avec précaution 1 l d'eau chaude (60 à 70 ºC) sur
120 g de chaux vive CaO.
3.3.Préparation de l'échantillon
Les vins jeunes ou mousseux sont préalablement débarrassés de la
plus grande quantité de leur dioxyde de carbone par agitation de
250 à 300 ml de vin dans un flacon de 500 ml.
3.4.Mode opératoire
Prélever à l'aide d'une fiole jaugée un volume de vin de 200 ml.
Noter la température du vin.
Le verser dans le ballon de l'appareil à distiller ou dans le barboteur
de l'appareil à entraînement à la vapeur d'eau. Rincer la fiole jaugée
à quatre reprises avec 5 ml d'eau que l'on ajoute dans le ballon ou
dans le barboteur. Ajouter 10 ml d'hydroxyde de calcium (3.2.1) et
quelques fragments d'une matière poreuse inerte (pierre ponce) dans
le cas de la distillation.
Recueillir le distillat dans la fiole jaugée de 200 ml qui a servi à
mesurer le vin.
Recueillir un volume égal aux trois quarts environ du volume initial
dans le cas de la distillation et recueillir 198-199 ml de distillat dans
le cas de l'entraînement à la vapeur d'eau. Compléter à 200 ml avec
de l'eau distillée, le distillat étant à une température identique à la
température initiale à ± 2 ºC près.
Mélanger avec précaution, par un mouvement circulaire.Remarque:
Dans le cas de vins particulièrement chargés en ions ammoniacaux,
redistiller éventuellement le distillat dans les conditions décrites ci-
dessus en remplaçant la suspension d'hydroxyde de calcium par 1 ml
d'acide sulfurique à 10 pour 100 (v/v).
4. MÉTHODE DE RÉFÉRENCE
Détermination du titre alcoométrique du distillat par pycnométrie.
4.1.Appareillage
4.1.1. Utiliser le pycnomètre étalonné comme il est indiqué au chapitre
«Masse volumique».
4.2.Mode opératoire
Procéder à la détermination de la masse volumique apparente à t ºC
du distillat (3.4) comme il est indiqué au chapitre 1 «Masse volu-
mique» en 4.3.1 et 4.3.2; soit ρ
tcette masse volumique.
4.3.Expression des résultats
4.3.1. Mode de calcul
Exprimer le titre alcoométrique à 20 ºC au moyen de la table I. Sur
la table, chercher sur la ligne horizontale correspondant à la tempé-
rature T (exprimée en nombre entier), immédiatementinférieure à t
ºC, la plus petite masse volumique supérieure à ρt. Utiliser la diffé-
rence tabulaire lue au-dessous de cette masse volumique pour
calculer la masse volumique ρà cette température T.
Sur la ligne de cette température T chercher la masse volumique ρ'
immédiatement supérieure à ρet calculer la différence entre ces
deux masses volumiques ρetρ'. Cette différence est divisée par la
différence tabulaire lue à la droite de la masse volumique ρ′.L e
quotient donne la partie décimale du titre alcoométrique, tandis que
la partie entière de ce titre est indiquée au sommet de la colonne
dans laquelle se trouve la masse volumique ρ'.
Un exemple de calcul du titre alcoométrique est donné dans l'annexe
I à ce chapitre.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 38
▼B
Remarque:
Cette correction de température a été mise sur programme et peut
être éventuellement effectuée automatiquement.
4.3.2. Répétabilité (r)
r = 0,10 % vol
4.3.3. Reproductibilité (R)
R = 0,19 % vol
5. MÉTHODES USUELLES
5.1.Aréométrie
5.1.1. Appareillage
5.1.1.1. Alcoomètre
L'alcoomètre doit répondre aux spécifications pour les appareils de
la classe I ou de la classe II définies dans la recommandation inter-
nationale no44 «Alcoomètres et aréomètres pour l'alcool» de
l'OIML.
5.1.1.2. Thermomètre gradué en degrés et 1/10ede degré de 0 à 40 ºC,
vérifié au 1/20ede degré près.
5.1.1.3. Éprouvette cylindrique de 36 mm de diamètre et 320 mm de hauteur
tenue verticalement grâce à un support à vis calantes.
5.1.2. Mode opératoire
Verser le distillat (3.4) dans l'éprouvette cylindrique. Tenir cette
éprouvette bien verticalement. Introduire le thermomètre et l'alcoo-
mètre. La lecture du thermomètre est faite 1 minute après avoir
agité pour réaliser l'égalité de température de l'éprouvette, du ther-
momètre, de l'alcoomètre et du distillat. Retirer le thermomètre et
lire le titre alcoométrique apparent après 1 minute de repos. Faire
au moins trois lectures en s'aidant d'une loupe. Le titre apparent
mesuré à t ºC sera corrigé de l'action de la température à l'aide de
la table II.
Il faut que la température du liquide soit peu différente de la tempé-
rature ambiante (5 ºC de différence au plus).
5.2.Densimétrie par la balance hydrostatique
5.2.1. Appareillage
Utiliser la balance hydrostatique comme il est indiqué au chapitre
«Masse volumique».
5.2.2 Mode opératoire
Procéder à la détermination de la masse volumique apparente à t ºC
du distillat comme il est indiqué au chapitre 1 «Masse volumique»
en 5.2.2.
5.2.3. Expression des résultats
Exprimer le titre alcoométrique à 20 ºC en suivant les indications
données en 4.3.1 au moyen de la table I, si le glotteur est en verre
pyrex ou de la table III si le glotteur est en verre ordinaire.
5.3.Réfractométrie
5.3.1. Appareillage
5.3.1.1. Réfractomètre permettant la mesure des indices de réfraction
compris entre 1,330 et 1,346.
Selon le type d'appareil, les mesures seront faites:
— soit à 20 ºC, grâce à un dispositif approprié,
— soit à la température ambiante t ºC, mesurée au moyen d'un ther-
momètre permettant de la déterminer à 0,05 ºC près au moins.
Une table de correction de température sera fournie avec l'appa-
reil.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 39
▼B
5.3.2. Mode opératoire
La mesure de l'indice de réfraction est effectuée sur le distillat de
vin (3.4) en suivant le mode opératoire prescrit pour le type d'appa-
reil utilisé.
5.3.3. Expression des résultats
L'indice de réfraction à 20 ºC est reporté dans la table IV pour
obtenir le titre alcoométrique.
Remarque:La table IV donne la correspondance entre les indices de réfraction
des mélanges hydroalcooliques purs et des distillats de vin. Dans le
cas des distillats de vin, elle tient compte des impuretés du distillat
(alcools supérieurs principalement). La présence de méthanol se
traduit par une diminution de l'indice de réfraction et donc du titre
alcoométrique.
6. EXEMPLE DE CALCUL DU TITRE ALCOOMÉTRIQUE D'UN
VIN
6.1.Pycnométrie sur balance à deux plateaux
6.1.1. Les constantes du pycnomètre ont été déterminées et calculées
comme il est indiqué au chapitre 1 (sous point 6.1.1) «Masse volu-
mique et densité relative».
6.1.2. Pesée du pycnomètre plein de distillat
Exemple numérique
Tare = pycnomètre + distillat à t ºC + p ″/C144/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C145/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C146t ºC = 18,90 ºC
t ºC corrigé = 18,70 ºC
p″ = 2,8074 g
p+m−p ″= masse du distillat à t ºC 105,0698 − 2,8074 = 102,2624 g
Masse volumique apparente à t ºC
ρ
t¼pþm/C0p00
volume du pycnom` etre `a2 0º C/C144/C147/C147/C147/C147/C147/C145/C147/C147/C147/C147/C147/C146ρ18 ;70ºC¼102 ;2624
104 ;0229¼0;983076
6.1.3. Calcul du titre alcoométrique
Se reporter à la table des masses volumi-
ques apparentes des mélanges hydroal-
cooliques à différentes températures,
comme il est indiqué plus haut/C144/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C145/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C146Sur la ligne 18 º de la table des masses
volumiques apparentes, la plus petite
masse supérieure à la masse observée
0,983076 est 0,98398, dans la colonne
11 %
La masse volumique à 18 º est:
(98307,6 + 0,7 × 22) 10
−5= 0,98323
0,98398 − 0,98323 = 0,00075
La partie décimale du degré alcoolique
est 75/114 = 0,65
Le titre alcoométrique est: 11,65 % vol.
6.2.Pycnométrie sur balance monoplateau
6.2.1 Les constantes du pycnomètre ont été déterminées et calculées au
chapitre 1 «Masse volumique et densité relative» en 6.2.1.
6.2.2. Pesée du pycnomètre plein de distillat
Poids du flacon tare au moment de la
détermination (en grammes): T1= 171,9178
Pycnomètre plein de distillat à
20,50 ºC (en grammes): P2= 167,84381990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 40
▼B
Variation de la poussée de l'air: dT = 171,9178 − 171,9160
= + 0,0018
Masse du distillat à 20,50 ºC: Lt= 167,8438 − (67,6695 + 0,0018)
= 100,1725
Masse volumique apparente du
distillat: ρ20;50 ºC¼100 ;1725
101 ;8194¼0;983825
6.2.3. Calcul du titre alcoométrique
Se reporter à la table des masses volumi-
ques apparentes des mélanges hydroal-
cooliques à différentes températures,
comme il est indiqué plus haut/C144/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C145/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C146Sur la ligne 20 º de la table des masses
volumiques apparentes, la plus petite
masse supérieure à la masse observée
0,983825 est 0,98471, dans la colonne
10 %.
La masse volumique à 20 ºC est:
(98382,5 + 0,50 × 24) 10
−5= 0,983945
0,98471 − 0,983945 = 0,000765
La partie décimale du titre alcoom'trique
est 76,5/119 = 0,64
Le titre alcoométrique est: 10,64 % vol.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 41
▼B
FORMULE PERMETTANT DE CALCULER LES TABLES ALCOOMÉTRI-
QUES DES MÉLANGES D'ALCOOL ÉTHYLIQUE ET D'EAU
La masse volumique « ρ», exprimée en kilogrammes par mètre cube (kg/m3) d'un
mélange d'alcool éthylique et d'eau à la température t, exprimée en degrés
Celsius, est donnée par la formule suivante en fonction:
— du titre massique p exprimé par un nombre décimal (1),
— de la température t exprimée en degrés Celsius (E. I. P. T. 68),— des coefficients numériques ci-après:
La formule est valable pour les températures comprises entre −20 ºC et +40 ºC.
Coefficients numériques de la formule
kAk
kg/m3Bk
1 9,982 012 300 · 102− 2,061 851 3 · 10−1kg/(m3· ºC)
2 − 1,929 769 495 · 102− 5,268 254 2 · 10−3kg/(m3·º C2)
3 3,891 238 958 · 1023,613 001 3 · 10−5kg/(m3·º C3)
4 − 1,668 103 923 · 103− 3,895 770 2 · 10−7kg/(m3·º C4)
5 1,352 215 441 · 1047,169 354 0 · 10−9kg/(m3·º C5)
6 − 8,829 278 388 · 104− 9,973 923 1 · 10−11kg/(m3·º C6)
7 3,062 874 042 · 105
8 − 6,138 381 234 · 105
9 7,470 172 998 · 105
10 − 5,478 461 354 · 105
11 2,234 460 334 · 105
12 − 3,903 285 426 · 104
kC1,k
kg/(m3· ºC)C2,k
kg/(m3·º C2)
1 1,693 443 461 530 087 · 10−1− 1,193 013 005 057 010 · 10−2
2 − 1,046 914 743 455 169 · 1012,517 399 633 803 461 · 10−1
3 7,196 353 469 546 523 · 101− 2,170 575 700 536 993
4 − 7,047 478 054 272 792 · 1021,353 034 988 843 029 · 101
5 3,924 090 430 035 045 · 103− 5,029 988 758 547 014 · 101
6 − 1,210 164 659 068 747 · 1041,096 355 666 577 570 · 102
7 2,248 646 550 400 788 · 104− 1,422 753 946 421 155 · 102
8 − 2,605 562 982 188 164 · 1041,080 435 942 856 230 · 102
9 1,852 373 922 069 467 · 104− 4,414 153 236 817 392 · 101
10 − 7,420 201 433 430 137 · 1037,442 971 530 188 783
11 1,285 617 841 998 974 · 103
kC3,k
kg/(m3·º C3)C4,k
kg/(m3·º C4)C5,k
kg/(m3·º C5)
1 − 6,802 995 733 503 803 · 10−44,075 376 675 622 027 · 10−6− 2,788 074 354 782 409 · 10−8
2 1,876 837 790 289 664 · 10−2− 8,763 058 573 471 110 · 10−61,345 612 883 493 354 · 10−8
3 − 2,002 561 813 734 156 · 10−16,515 031 360 099 368 · 10−6
4 1,022 992 966 719 220 − 1,515 784 836 987 210 · 10−6
5 − 2,895 696 483 903 638
6 4,810 060 584 300 675
7 − 4,672 147 440 794 683
8 2,458 043 105 903 461
9 − 5,411 227 621 436 812 · 10−11990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 42
(1) Exemple: pour un titre massique de 12 %: p = 0,12.
▼B
TABLE I
TITRE ALCOOMÉTRIQUE INTERNATIONAL À 20 ºC
Table des masses volumiques apparentes des mélanges hydroalcooliques — Pycnomètre en pyrex
Masses volumiques à t º, corrigées de la poussée de l'air
tºTitre alcoométrique volumique en %
01234567891 0 1 1
0º 999,64 1,50 998,14 1,44 996,70 1,40 995,30 1,35 993,95 1,30 992,65 1,24 991,41 1,19 990,22 1,14 989,08 1,10 987,98 1,05 986,93 1,00 985,93 0,95
−0,07 −0,06 −0,06 −0,06 −0,06 −0,06 −0,06 −0,05 −0,04 −0,03 −0,02 −0,01
1º 999,71 1,51 998,20 1,44 996,76 1,40 995,36 1,35 994,01 1,30 992,71 1,24 991,47 1,20 990,27 1,15 989,12 1,11 988,01 1,06 986,95 1,01 985,94 0,97
−0,05 −0,05 −0,04 −0,04 −0,04 −0,04 −0,03 −0,03 −0,02 −0,02 −0,01 0,00
2º 999,76 1,51 998,25 1,45 996,80 1,40 995,40 1,35 994,05 1,30 992,75 1,25 991,50 1,20 990,30 1,16 989,14 1,11 988,03 1,07 986,96 1,02 985,94 0,98
−0,03 −0,03 −0,03 −0,02 −0,02 −0,02 −0,02 −0,01 −0,01 0,00 0,01 0,02
3º 999,79 1,51 998,28 1,45 996,83 1,41 995,42 1,35 994,07 1,30 992,77 1,25 991,52 1,21 990,31 1,16 989,15 1,12 988,03 1,08 986,95 1,03 985,92 1,00
−0,02 −0,02 −0,01 −0,02 −0,01 −0,01 0,00 0,00 0,01 0,02 0,03 0,04
4º 999,81 1,51 998,30 1,46 996,84 1,40 995,44 1,36 994,08 1,30 992,78 1,26 991,52 1,21 990,31 1,17 989,14 1,13 988,01 1,09 986,92 1,04 985,88 1,00
0,00 0,00 0,00 0,00 0,01 0,02 0,02 0,02 0,02 0,03 0,04 0,05
5º 999,81 1,51 998,30 1,46 996,84 1,40 995,44 1,37 994,07 1,31 992,76 1,26 991,50 1,21 990,29 1,17 989,12 1,14 987,98 1,10 986,88 1,05 985,83 1,01
0,01 0,01 0,01 0,02 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,05 0,05 0,06
6º 999,80 1,51 998,29 1,46 996,83 1,41 995,42 1,36 994,06 1,32 992,74 1,27 991,47 1,22 990,25 1,18 989,07 1,14 987,93 1,10 986,83 1,06 985,77 1,03
0,03 0,03 0,03 0,03 0,04 0,04 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08 0,09
7º 999,77 1,51 998,26 1,46 996,80 1,41 995,39 1,37 994,02 1,32 992,70 1,27 991,43 1,23 990,20 1,19 989,01 1,15 987,86 1,11 986,75 1,07 985,68 1,03
0,05 0,04 0,04 0,05 0,05 0,05 0,05 0,06 0,06 0,07 0,08 0,09
8º 999,72 1,50 998,22 1,46 996,76 1,42 995,34 1,37 993,97 1,32 992,65 1,27 991,38 1,24 990,14 1,19 988,95 1,16 987,79 1,12 986,67 1,08 985,59 1,05
0,05 0,06 0,06 0,06 0,06 0,06 0,07 0,07 0,08 0,09 0,10 0,11
9º 999,67 1,51 998,16 1,46 996,70 1,42 995,28 1,37 993,91 1,32 992,59 1,28 991,31 1,24 990,07 1,20 988,87 1,17 987,70 1,13 986,57 1,09 985,48 1,06
0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08 0,08 0,09 0,09 0,10 0,11 0,12
10º 999,60 1,51 998,09 1,46 996,63 1,42 995,21 1,37 993,84 1,33 992,51 1,28 991,23 1,25 989,98 1,20 988,78 1,17 987,60 1,14 986,46 1,10 985,36 1,06
0,09 0,09 0,09 0,08 0,09 0,09 0,10 0,10 0,11 0,11 0,12 0,13
11º 999,51 1,51 998,00 1,46 996,54 1,41 995,13 1,38 993,75 1,33 992,42 1,29 991,13 1,25 989,88 1,21 988,67 1,18 987,49 1,15 986,34 1,11 985,23 1,07
0,10 0,09 0,09 0,10 0,10 0,11 0,11 0,11 0,12 0,13 0,13 0,14
12º 999,41 1,50 997,91 1,46 996,45 1,42 995,03 1,38 993,65 1,34 992,31 1,29 991,02 1,25 989,77 1,22 988,55 1,19 987,36 1,15 986,21 1,12 985,09 1,09
0,11 0,11 0,11 0,11 0,11 0,11 0,12 0,12 0,13 0,14 0,15 0,16
13º 999,30 1,50 997,80 1,46 996,34 1,42 994,92 1,38 993,54 1,34 992,20 1,30 990,90 1,25 989,65 1,23 988,42 1,20 987,22 1,16 986,06 1,13 984,93 1,09
0,12 0,12 0,12 0,13 0,13 0,13 0,13 0,14 0,14 0,15 0,16 0,16
14º 999,18 1,50 997,68 1,46 996,22 1,43 994,79 1,38 993,41 1,34 992,07 1,30 990,77 1,26 989,51 1,23 988,28 1,21 987,07 1,17 985,90 1,13 984,77 1,11
0,13 0,14 0,14 0,13 0,13 0,14 0,14 0,15 0,16 0,16 0,17 0,18
15º 999,05 1,51 997,54 1,46 996,08 1,42 994,66 1,38 993,28 1,35 991,93 1,30 990,63 1,27 989,36 1,24 988,12 1,21 986,91 1,18 985,73 1,14 984,59 1,12
0,15 0,14 0,14 0,15 0,15 0,15 0,16 0,16 0,17 0,17 0,18 0,19
16º 998,90 1,50 997,40 1,46 995,94 1,43 994,51 1,38 993,13 1,35 991,78 1,31 990,47 1,27 989,20 1,25 987,95 1,21 986,74 1,19 985,55 1,15 984,40 1,13
0,16 0,16 0,16 0,16 0,16 0,17 0,17 0,18 0,18 0,19 0,19 0,20
17º 998,74 1,50 997,24 1,46 995,78 1,43 994,35 1,38 992,97 1,36 991,61 1,31 990,30 1,28 989,02 1,25 987,77 1,22 986,55 1,19 985,36 1,16 984,20 1,14
0,17 0,17 0,17 0,16 0,17 0,17 0,18 0,18 0,19 0,20 0,21 0,22
18º 998,57 1,50 997,07 1,46 995,61 1,42 994,19 1,39 992,80 1,36 991,44 1,32 990,12 1,28 988,84 1,26 987,58 1,23 986,35 1,20 985,15 1,17 983,98 1,14
0,18 0,18 0,18 0,19 0,19 0,19 0,19 0,20 0,20 0,20 0,21 0,22
19º 998,39 1,50 996,89 1,46 995,43 1,43 994,00 1,39 992,61 1,36 991,25 1,32 989,93 1,29 988,64 1,26 987,38 1,23 986,15 1,21 984,94 1,10 983,76 1,16
0,19 0,19 0,19 0,19 0,19 0,19 0,20 0,20 0,21 0,22 0,23 0,24
20º 998,20 1,50 996,70 1,46 995,24 1,43 993,81 1,39 992,42 1,36 991,06 1,33 989,73 1,29 988,44 1,27 987,17 1,24 985,93 1,22 984,71 1,19 983,52 1,16
tºTitre alcoométrique volumique en %
01234567891 0 1 1
20º 998,20 1,50 996,70 1,46 995,24 1,43 993,81 1,39 992,42 1,36 991,06 1,33 989,73 1,29 988,44 1,27 987,17 1,24 985,93 1,22 984,71 1,19 983,52 1,16
0,20 0,20 0,20 0,20 0,21 0,21 0,21 0,22 0,22 0,23 0,24 0,24
21º 998,00 1,50 996,50 1,46 995,04 1,43 993,61 1,40 992,21 1,36 990,85 1,33 989,52 1,30 988,22 1,27 986,95 1,25 985,70 1,23 984,47 1,19 983,28 1,18
0,21 0,21 0,21 0,21 0,21 0,22 0,22 0,23 0,24 0,24 0,24 0,26
22º 997,79 1,50 996,29 1,46 994,83 1,43 993,40 1,40 992,00 1,37 990,63 1,33 989,30 1,31 987,99 1,28 986,71 1,25 985,46 1,23 984,23 1,21 983,02 1,18
0,22 0,22 0,23 0,23 0,23 0,23 0,24 0,24 0,24 0,25 0,26 0,25
23º 997,57 1,50 996,07 1,47 994,60 1,43 993,17 1,40 991,77 1,37 990,40 1,34 989,06 1,31 987,75 1,28 986,47 1,26 985,21 1,24 983,97 1,20 982,77 1,20
0,24 0,23 0,23 0,23 0,24 0,24 0,24 0,25 0,26 0,26 0,27 0,29
24º 997,33 1,49 995,84 1,47 994,37 1,43 992,94 1,41 991,53 1,37 990,16 1,34 988,82 1,32 987,50 1,29 986,21 1,26 984,95 1,25 983,70 1,22 982,48 1,20
0,24 0,25 0,24 0,25 0,24 0,25 0,26 0,26 0,26 0,27 0,28 0,28
25º 997,09 1,50 995,59 1,46 994,13 1,44 992,69 1,40 991,29 1,38 989,91 1,35 988,56 1,32 987,24 1,29 985,95 1,27 984,68 1,26 983,42 1,22 982,20 1,21
0,25 0,25 0,26 0,25 0,26 0,26 0,26 0,26 0,28 0,28 0,28 0,30
26º 996,84 1,50 995,34 1,47 993,87 1,43 992,44 1,41 991,03 1,38 989,65 1,35 988,30 1,32 986,98 1,31 985,67 1,27 984,40 1,26 983,14 1,24 981,90 1,22
0,26 0,26 0,26 0,27 0,27 0,27 0,27 0,28 0,28 0,29 0,30 0,30
27º 996,58 1,50 995,08 1,47 993,61 1,44 992,17 1,41 990,76 1,38 989,38 1,35 988,03 1,33 986,70 1,31 985,39 1,28 984,11 1,27 982,84 1,24 981,60 1,23
0,27 0,27 0,27 0,27 0,28 0,28 0,29 0,29 0,29 0,30 0,31 0,32
28º 996,31 1,50 994,81 1,47 993,34 1,44 991,90 1,42 990,48 1,38 989,10 1,36 987,74 1,33 986,41 1,31 985,10 1,29 983,81 1,28 982,53 1,25 981,28 1,23
0,28 0,28 0,28 0,29 0,28 0,29 0,29 0,30 0,31 0,31 0,31 0,32
29º 996,03 1,50 994,53 1,47 993,06 1,45 991,61 1,41 990,20 1,39 988,81 1,36 987,45 1,34 986,11 1,32 984,79 1,29 983,50 1,28 982,22 1,26 980,96 1,24
0,28 0,29 0,29 0,29 0,30 0,30 0,31 0,31 0,31 0,32 0,32 0,33
30º 995,75 1,51 994,24 1,47 992,77 1,45 991,32 1,42 989,90 1,39 988,51 1,37 987,14 1,34 985,80 1,32 984,48 1,30 983,18 1,28 981,90 1,27 980,63 1,25
0,30 0,30 0,30 0,30 0,31 0,31 0,31 0,31 0,32 0,33 0,34 0,34
31º 995,45 1,51 993,94 1,47 992,47 1,45 991,02 1,43 989,59 1,39 988,20 1,37 986,83 1,34 985,49 1,33 984,16 1,31 982,85 1,29 981,56 1,27 980,29 1,26
0,31 0,31 0,31 0,32 0,31 0,32 0,32 0,33 0,33 0,34 0,35 0,36
32º 995,14 1,51 993,63 1,47 992,16 1,46 990,70 1,42 989,28 1,40 987,88 1,37 986,51 1,35 985,16 1,33 983,83 1,32 982,51 1,30 981,21 1,28 979,93 1,26
0,31 0,31 0,32 0,32 0,32 0,33 0,33 0,34 0,35 0,35 0,35 0,35
33º 994,83 1,51 993,32 1,48 991,84 1,46 990,38 1,42 988,96 1,41 987,55 1,37 986,18 1,36 984,82 1,34 983,48 1,32 982,16 1,30 980,86 1,28 979,58 1,28
0,32 0,33 0,33 0,33 0,35 0,34 0,35 0,35 0,34 0,35 0,36 0,37
34º 994,51 1,52 992,99 1,48 991,51 1,46 990,05 1,44 988,61 1,40 987,21 1,38 985,83 1,36 984,47 1,33 983,14 1,33 981,81 1,31 980,50 1,29 979,21 1,28
0,33 0,33 0,34 0,35 0,34 0,35 0,35 0,35 0,36 0,36 0,36 0,37
35º 994,18 1,52 992,66 1,49 991,17 1,47 989,70 1,43 988,27 1,41 986,86 1,38 985,48 1,36 984,12 1,34 982,78 1,33 981,45 1,31 980,14 1,30 978,84 1,29
0,34 0,35 0,35 0,35 0,35 0,35 0,35 0,36 0,36 0,37 0,37 0,38
36º 993,84 1,53 992,31 1,49 990,82 1,47 989,35 1,43 987,92 1,41 986,51 1,38 985,13 1,37 983,76 1,34 982,42 1,34 981,08 1,31 979,77 1,31 978,46 1,29
0,35 0,35 0,36 0,35 0,36 0,36 0,37 0,37 0,38 0,37 0,39 0,39
37º 993,49 1,53 991,96 1,50 990,46 1,46 989,00 1,44 987,56 1,41 986,15 1,39 984,76 1,37 983,39 1,35 982,04 1,33 980,71 1,33 979,38 1,31 978,07 1,30
0,36 0,36 0,36 0,37 0,37 0,37 0,37 0,37 0,38 0,39 0,38 0,39
38º 993,13 1,53 991,60 1,50 990,10 1,47 988,63 1,44 987,19 1,41 985,78 1,39 984,39 1,37 983,02 1,36 981,66 1,34 980,32 1,32 979,00 1,32 977,68 1,31
0,36 0,37 0,37 0,37 0,38 0,38 0,38 0,39 0,38 0,39 0,40 0,40
39º 992,77 1,54 991,23 1,50 989,73 1,47 988,26 1,45 986,81 1,41 985,40 1,39 984,01 1,38 982,63 1,35 981,28 1,35 979,93 1,33 978,60 1,32 977,28 1,32
0,37 0,37 0,38 0,39 0,38 0,39 0,39 0,39 0,40 0,39 0,40 0,41
40º 992,40 1,54 990,86 1,51 989,35 1,48 987,87 1,44 986,43 1,42 985,01 1,39 983,62 1,38 982,24 1,36 980,88 1,34 979,54 1,34 978,20 1,33 976,87 1,321990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 43
▼B
tºTitre alcoométrique volumique en %
10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
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−0,01 0,00 0,01 0,03 0,04 0,07 0,08 0,10 0,12 0,14 0,16 0,18
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10 986,46 1,10 985,36 1,06 984,30 1,04 983,26 1,02 982,24 0,99 981,25 0,96 980,29 0,95 979,34 0,92 978,42 0,92 977,50 0,91 976,59 0,91 975,68 0,91
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0,16 0,16 0,18 0,18 0,20 0,22 0,23 0,24 0,26 0,27 0,28 0,30
14 985,90 1,13 984,77 1,11 983,66 1,08 982,58 1,07 981,51 1,04 980,47 1,02 979,45 1,00 978,45 1,00 977,45 0,98 976,47 0,98 975,49 0,98 975,51 0,98
0,17 0,18 0,19 0,20 0,21 0,22 0,24 0,25 0,26 0,28 0,30 0,32
15 985,73 1,14 984,59 1,12 983,47 1,09 982,38 1,08 981,30 1,05 960,25 1,04 979,21 1,01 978,20 1,01 977,19 1,00 976,19 1,00 975,19 1,00 974,19 1,00
0,18 0,19 0,20 0,22 0,22 0,24 0,24 0,27 0,28 0,30 0,31 0,32
16 985,55 1,15 984,40 1,13 983,27 1,11 982,16 1,08 981,08 1,07 980,01 1,04 978,97 1,04 977,93 1,02 976,91 1,02 975,89 1,01 974,88 1,01 973,87 1,02
0,19 0,20 0,21 0,22 0,23 0,24 0,26 0,27 0,29 0,30 0,32 0,33
17 985,36 1,16 984,20 1,14 983,06 1,12 981,94 1,09 980,85 1,08 979,77 1,06 978,71 1,05 977,66 1,04 976,62 1,03 975,59 1,03 974,56 1,02 973,54 1,04
0,21 0,22 0,22 0,23 0,25 0,26 0,27 0,28 0,29 0,31 0,32 0,35
18 985,15 1,17 983,98 1,14 982,84 1,13 981,71 1,11 980,60 1,09 979,51 1,07 978,44 1,06 977,38 1,05 976,33 1,05 975,28 1,04 974,24 1,05 973,19 1,05
0,21 0,22 0,24 0,24 0,25 0,26 0,28 0,29 0,31 0,32 0,34 0,35
19 984,94 1,18 983,76 1,16 982,60 1,13 981,47 1,12 980,35 1,10 979,25 1,09 978,16 1,07 977,09 1,07 976,02 1,06 974,96 1,06 973,90 1,06 972,84 1,06
0,23 0,24 0,24 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,31 0,33 0,34 0,36
20 984,71 1,19 983,52 1,16 982,36 1,15 981,21 1,13 980,08 1,11 978,97 1,10 977,87 1,08 976,79 1,08 975,71 1,08 974,63 1,07 973,56 1,08 972,48 1,08
tºTitre alcoométrique volumique en %
10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
20º 984,71 1,19 983,52 1,16 982,36 1,15 981,21 1,13 980,08 1,11 978,97 1,10 977,87 1,08 976,79 1,08 975,71 1,08 974,63 1,07 973,56 1,08 972,48 1,08
0,24 0,24 0,26 0,26 0,27 0,28 0,29 0,31 0,33 0,34 0,36 0,37
21º 984,47 1,19 983,28 1,18 982,10 1,15 980,95 1,14 978,81 1,12 978,69 1,11 977,58 1,10 976,48 1,10 975,38 1,09 974,29 1,09 973,20 1,09 972,11 1,09
0,24 0,26 0,28 0,29 0,30 0,31 0,33 0,33 0,35 0,35 0,36 0,37
22º 984,23 1,21 983,02 1,18 981,84 1,17 980,67 1,15 979,52 1,13 978,39 1,12 977,27 1,12 976,15 1,10 975,05 1,11 973,94 1,10 972,84 1,10 971,74 1,12
0,26 0,26 0,27 0,28 0,29 0,31 0,32 0,33 0,35 0,35 0,37 0,39
23º 983,97 1,20 982,77 1,20 981,57 1,18 980,39 1,16 979,23 1,15 978,08 1,13 976,95 1,13 975,82 1,12 974,70 1,11 973,59 1,12 972,47 1,12 972,47 1,12
0,27 0,29 0,29 0,29 0,30 0,31 0,33 0,33 0,35 0,37 0,38 0,40
24º 983,70 1,22 982,48 1,20 981,28 1,18 980,10 1,17 978,93 1,16 977,77 1,15 976,62 1,13 975,49 1,14 974,35 1,13 973,22 1,13 972,09 1,14 970,95 1,14
0,28 0,28 0,29 0,31 0,32 0,33 0,33 0,35 0,36 0,37 0,39 0,40
25º 983,42 1,22 982,20 1,21 980,99 1,20 979,79 1,18 978,61 1,17 977,44 1,15 976,29 1,15 975,14 1,15 973,99 1,14 972,85 1,15 971,70 1,15 970,55 1,16
0,28 0,30 0,31 0,31 0,32 0,33 0,35 0,36 0,37 0,39 0,40 0,41
26º 983,14 1,24 981,90 1,22 980,68 1,20 979,48 1,19 978,29 1,18 977,11 1,17 975,94 1,16 974,78 1,16 973,62 1,16 972,46 1,16 971,30 1,16 970,14 1,17
0,30 0,30 0,31 0,32 0,33 0,34 0,35 0,36 0,38 0,39 0,40 0,42
27º 982,84 1,24 981,60 1,23 980,37 1,21 979,16 1,20 977,96 1,19 976,77 1,18 975,59 1,17 974,42 1,18 973,24 1,17 972,07 1,17 970,90 1,18 969,72 1,18
0,31 0,32 0,32 0,33 0,34 0,35 0,36 0,38 0,38 0,40 0,41 0,43
28º 982,53 1,25 981,28 1,23 980,05 1,22 978,83 1,21 977,62 1,20 976,42 1,19 975,23 1,19 974,04 1,18 972,86 1,19 971,67 1,18 970,49 1,20 969,29 1,20
0,31 0,32 0,33 0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,40 0,40 0,42 0,43
29º 982,22 1,26 980,96 1,24 979,72 1,23 978,49 1,22 977,27 1,21 976,06 1,20 974,86 1,20 973,66 1,20 972,46 1,19 971,27 1,20 970,07 1,21 968,86 1,22
0,32 0,33 0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,40 0,41 0,43 0,44 0,45
30º 981,90 1,27 980,63 1,25 979,38 1,24 978,14 1,23 976,91 1,22 975,69 1,21 974,48 1,22 973,26 1,21 972,05 1,21 970,84 1,21 969,63 1,22 968,41 1,23
0,34 0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,40 0,40 0,41 0,42 0,44 0,45
31º 981,56 1,27 980,29 1,26 979,03 1,25 977,78 1,24 976,54 1,23 975,31 1,23 974,08 1,22 972,86 1,22 971,64 1,22 970,42 1,23 969,19 1,23 967,96 1,24
0,35 0,36 0,36 0,37 0,38 0,39 0,39 0,40 0,42 0,43 0,44 0,46
32º 981,21 1,28 979,93 1,26 978,67 1,26 977,41 1,25 976,16 1,24 974,92 1,23 973,69 1,23 972,46 1,24 971,22 1,23 969,99 1,24 968,75 1,25 967,50 1,25
0,35 0,35 0,37 0,37 0,38 0,39 0,40 0,42 0,42 0,44 0,45 0,46
33º 980,86 1,28 979,58 1,28 978,30 1,26 977,04 1,26 975,78 1,25 974,53 1,24 973,29 1,25 972,04 1,24 970,80 1,25 969,55 1,25 968,30 1,26 967,04 1,27
0,36 0,37 0,37 0,38 0,39 0,40 0,41 0,42 0,43 0,44 0,46 0,47
34º 980,50 1,29 979,21 1,28 977,93 1,27 976,66 1,27 975,39 1,26 974,13 1,25 972,88 1,26 971,62 1,25 970,37 1,26 969,11 1,27 967,84 1,27 966,57 1,29
0,36 0,37 0,38 0,39 0,39 0,40 0,42 0,42 0,44 0,46 0,46 0,48
35º 980,14 1,30 978,84 1,29 977,55 1,28 976,27 1,27 975,00 1,27 973,73 1,27 972,46 1,26 971,20 1,27 969,93 1,28 968,65 1,27 967,38 1,29 966,09 1,30
0,37 0,38 0,38 0,39 0,40 0,41 0,42 0,44 0,45 0,45 0,47 0,48
36º 979,77 1,31 978,46 1,29 977,17 1,29 975,88 1,28 974,60 1,28 973,32 1,28 972,04 1,28 970,76 1,28 969,48 1,28 968,20 1,29 966,91 1,30 965,61 1,32
0,39 0,39 0,40 0,40 0,41 0,42 0,43 0,44 0,45 0,47 0,48 0,49
37º 978,38 1,31 978,07 1,30 976,77 1,29 975,48 1,29 974,19 1,29 972,90 1,29 971,61 1,29 970,32 1,29 969,03 1,30 967,73 1,30 966,43 1,31 965,12 1,33
0,38 0,39 0,40 0,41 0,42 0,43 0,44 0,45 0,46 0,47 0,49 0,50
38º 979,00 1,32 977,68 1,31 976,37 1,30 975,07 1,30 973,77 1,30 972,47 1,30 971,17 1,30 969,87 1,30 968,57 1,31 967,26 1,32 965,94 1,32 964,62 1,34
0,40 0,40 0,41 0,42 0,42 0,43 0,44 0,45 0,47 0,48 0,49 0,50
39º 978,60 1,32 977,28 1,32 975,96 1,31 974,65 1,30 973,35 1,31 972,04 1,31 970,73 1,31 969,42 1,32 968,10 1,32 966,78 1,33 965,45 1,33 964,12 1,36
0,40 0,41 0,41 0,42 0,43 0,44 0,45 0,46 0,47 0,48 0,49 0,51
40º 978,20 1,33 976,87 1,32 975,55 1,32 974,23 1,31 972,92 1,32 971,60 1,32 970,28 1,32 968,96 1,33 967,63 1,33 966,30 1,34 964,96 1,35 963,61 1,371990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 44
▼B
tºTitre alcoométrique volumique en %
20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31
0 978,56 0,70 977,86 0,70 977,16 0,69 976,47 0,71 975,76 0,71 975,05 0,72 974,33 0,75 973,58 0,77 972,81 0,80 972,01 0,83 971,18 0,87 970,31 0,90
0,14 0,17 0,19 0,22 0,24 0,26 0,29 0,31 0,34 0,36 0,39 0,41
1 978,42 0,73 977,69 0,72 976,97 0,72 976,25 0,73 975,52 0,73 974,79 0,75 974,04 0,77 973,27 0,80 972,47 0,82 971,65 0,86 970,79 0,89 969,90 0,92
0,16 0,18 0,20 0,23 0,25 0,28 0,30 0,32 0,34 0,37 0,39 0,41
2 978,26 0,75 977,51 0,74 976,77 0,75 976,02 0,75 975,27 0,76 974,51 0,77 973,74 0,79 972,95 0,82 972,13 0,85 971,28 0,88 970,40 0,91 969,49 0,95
0,17 0,19 0,22 0,23 0,26 0,28 0,31 0,33 0,36 0,38 0,40 0,42
3 978,09 0,77 977,32 0,77 976,55 0,76 975,79 0,78 975,01 0,78 974,23 0,80 973,43 0,81 972,62 0,85 971,77 0,87 970,90 0,90 970,00 0,93 969,07 0,98
0,18 0,20 0,22 0,25 0,27 0,29 0,31 0,34 0,36 0,38 0,40 0,43
4 977,91 0,79 977,12 0,79 976,33 0,79 975,54 0,80 974,94 0,80 973,94 0,82 973,12 0,84 972,28 0,87 971,41 0,89 970,52 0,92 969,60 0,96 968,64 1,00
0,19 0,22 0,23 0,26 0,27 0,30 0,33 0,35 0,37 0,39 0,42 0,44
5 977,72 0,82 976,90 0,80 976,10 0,82 975,28 0,81 974,47 0,83 973,64 0,85 972,79 0,86 971,93 0,89 971,04 0,91 970,13 0,95 969,18 0,98 968,20 1,01
0,21 0,22 0,25 0,26 0,29 0,31 0,33 0,35 0,37 0,40 0,42 0,44
6 977,51 0,83 976,68 0,83 975,85 0,83 975,02 0,84 974,18 0,85 973,33 0,87 972,46 0,86 971,58 0,91 970,67 0,94 969,73 0,97 968,76 1,00 967,76 1,03
0,21 0,23 0,25 0,28 0,30 0,32 0,34 0,36 0,38 0,40 0,42 0,44
7 977,30 0,85 976,45 0,85 975,60 0,86 974,74 0,86 973,88 0,87 973,01 0,89 972,12 0,90 971,22 0,93 970,29 0,96 969,33 0,99 968,34 1,02 967,32 1,06
0,23 0,25 0,27 0,28 0,31 0,33 0,35 0,37 0,40 0,42 0,43 0,46
8 977,07 0,87 976,20 0,87 975,33 0,87 974,46 0,89 973,57 0,89 972,68 0,91 971,77 0,92 970,85 0,96 969,89 0,98 968,91 1,00 967,91 1,05 966,86 1,07
0,24 0,26 0,28 0,30 0,31 0,34 0,35 0,38 0,39 0,41 0,44 0,46
9 976,83 0,89 975,94 0,89 975,05 0,89 974,16 0,90 973,26 0,92 972,34 0,92 971,42 0,95 970,47 0,97 969,50 1,00 968,50 1,03 967,47 1,07 966,40 1,09
0,24 0,26 0,28 0,30 0,33 0,34 0,37 0,39 0,41 0,43 0,45 0,46
10 976,59 0,91 975,68 0,91 974,77 0,91 973,86 0,93 972,93 0,93 972,00 0,95 971,05 0,97 970,08 0,99 969,09 1,02 968,07 1,05 967,02 1,08 965,94 1,12
0,27 0,29 0,30 0,33 0,34 0,36 0,38 0,40 0,42 0,44 0,46 0,47
11 976,32 0,93 975,39 0,92 974,47 0,94 973,53 0,94 972,59 0,95 971,64 0,97 970,67 0,99 969,68 1,01 968,67 1,04 967,63 1,07 966,56 1,09 965,47 1,13
0,27 0,28 0,31 0,32 0,34 0,36 0,38 0,40 0,42 0,44 0,45 0,48
12 976,05 0,94 975,11 0,95 974,16 0,95 973,21 0,96 972,25 0,97 971,28 0,99 970,29 1,01 969,28 1,03 968,25 1,06 967,19 1,08 966,11 1,12 964,99 1,15
0,28 0,30 0,31 0,33 0,35 0,37 0,39 0,41 0,43 0,45 0,47 0,49
13 975,77 0,96 974,81 0,96 973,85 0,97 972,88 0,98 971,90 0,99 970,91 1,01 969,90 1,03 968,87 1,05 967,82 1,08 966,74 1,10 965,64 1,14 964,50 1,17
0,28 0,30 0,32 0,34 0,36 0,38 0,40 0,41 0,43 0,45 0,47 0,49
14 975,49 0,98 974,51 0,98 973,53 0,99 972,54 1,00 971,54 1,01 970,53 1,03 969,50 1,04 968,46 1,07 967,39 1,10 966,29 1,12 965,17 1,16 964,01 1,19
0,30 0,32 0,34 0,35 0,37 0,39 0,40 0,42 0,44 0,46 0,48 0,49
15 975,19 1,00 974,19 1,00 973,19 1,00 972,19 1,02 971,17 1,03 970,14 1,04 969,10 1,06 968,04 1,09 966,95 1,12 965,83 1,14 964,69 1,17 963,52 1,21
0,31 0,32 0,34 0,36 0,37 0,39 0,41 0,43 0,45 0,46 0,48 0,51
16 974,88 1,01 973,87 1,02 972,85 1,02 971,83 1,03 970,80 1,05 969,75 1,06 968,69 1,08 967,61 1,11 966,50 1,13 965,37 1,16 964,21 1,20 963,01 1,22
0,32 0,33 0,35 0,37 0,39 0,40 0,42 0,44 0,45 0,48 0,50 0,50
17 974,56 1,02 973,54 1,04 972,50 1,04 971,46 1,05 970,41 1,06 969,35 1,08 968,27 1,10 967,17 1,12 966,05 1,16 964,89 1,18 963,71 1,20 962,51 1,24
0,32 0,35 0,36 0,37 0,39 0,41 0,43 0,45 0,47 0,48 0,49 0,52
18 974,24 1,05 973,19 1,05 972,14 1,05 971,09 1,07 970,02 1,08 968,94 1,10 967,84 1,12 966,72 1,14 965,58 1,17 964,41 1,19 963,22 1,23 961,99 1,25
0,34 0,35 0,36 0,39 0,40 0,42 0,43 0,45 0,47 0,48 0,50 0,52
19 973,90 1,06 972,84 1,06 971,78 1,08 970,70 1,08 969,62 1,10 968,52 1,11 967,41 1,14 966,27 1,16 965,11 1,18 963,93 1,21 962,72 1,25 961,47 1,27
0,34 0,36 0,38 0,39 0,41 0,42 0,45 0,46 0,47 0,49 0,51 0,52
20 973,56 1,08 972,48 1,08 971,40 1,09 970,31 1,10 969,21 1,11 968,10 1,14 966,96 1,15 965,81 1,17 964,64 1,20 963,44 1,23 962,21 1,26 960,95 1,29
tºTitre alcoométrique volumique en %
20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31
20 973,56 1,08 972,48 1,08 971,40 1,09 970,31 1,10 969,21 1,11 968,10 1,14 966,96 1,15 965,81 1,17 964,64 1,20 963,44 1,23 962,21 1,26 960,95 1,29
0,36 0,37 0,38 0,40 0,42 0,44 0,45 0,46 0,49 0,50 0,52 0,53
21 973,20 1,09 972,11 1,09 971,02 1,11 969,91 1,12 968,79 1,13 967,66 1,15 966,51 1,16 965,35 1,20 964,15 1,21 962,94 1,25 961,69 1,27 960,42 1,31
0,36 0,37 0,40 0,41 0,42 0,44 0,45 0,48 0,49 0,51 0,52 0,54
22 972,84 1,10 971,74 1,12 970,62 1,12 969,50 1,13 968,37 1,15 967,22 1,16 966,06 1,19 964,87 1,21 963,66 1,23 962,43 1,26 961,17 1,29 959,88 1,32
0,37 0,39 0,40 0,42 0,43 0,45 0,47 0,48 0,49 0,51 0,53 0,55
23 972,47 1,12 971,35 1,13 970,22 1,14 969,08 1,14 967,94 1,17 966,77 1,18 965,59 1,20 964,39 1,22 963,17 1,25 961,92 1,28 960,64 1,31 959,33 1,33
0,38 0,40 0,41 0,42 0,44 0,45 0,47 0,49 0,51 0,52 0,54 0,55
24 972,09 1,14 970,95 1,14 969,81 1,15 968,66 1,16 967,50 1,18 966,32 1,20 965,12 1,22 963,90 1,24 962,66 1,26 961,40 1,30 960,10 1,32 958,78 1,35
0,39 0,40 0,42 0,43 0,45 0,47 0,48 0,49 0,51 0,53 0,54 0,55
25 971,70 1,15 970,55 1,16 969,39 1,16 968,23 1,18 967,05 1,20 965,85 1,21 964,64 1,23 963,41 1,26 962,15 1,28 960,87 1,31 959,56 1,33 958,23 1,37
0,40 0,41 0,42 0,44 0,46 0,47 0,49 0,50 0,51 0,53 0,54 0,57
26 971,30 1,16 970,14 1,17 968,97 1,18 967,79 1,20 966,59 1,21 965,38 1,23 964,15 1,24 962,91 1,27 961,64 1,30 960,34 1,32 959,02 1,36 957,66 1,38
0,40 0,42 0,43 0,45 0,46 0,48 0,49 0,51 0,53 0,54 0,56 0,56
27 970,90 1,18 969,72 1,18 968,54 1,20 967,34 1,21 966,13 1,23 964,90 1,24 963,66 1,26 962,40 1,29 961,11 1,31 959,80 1,34 958,46 1,36 957,10 1,40
0,41 0,43 0,45 0,46 0,47 0,48 0,50 0,52 0,54 0,56 0,57 0,59
28 970,49 1,20 969,29 1,20 968,09 1,21 966,88 1,22 965,66 1,24 964,42 1,26 963,16 1,28 961,88 1,31 960,57 1,33 959,24 1,35 957,89 1,38 956,51 1,41
0,42 0,43 0,45 0,47 0,49 0,50 0,52 0,53 0,53 0,55 0,56 0,58
29 970,07 1,21 968,86 1,22 967,64 1,23 966,41 1,24 965,17 1,25 963,92 1,28 962,64 1,29 961,35 1,31 960,04 1,35 958,69 1,36 957,33 1,40 955,93 1,42
0,44 0,45 0,46 0,47 0,49 0,50 0,51 0,53 0,55 0,55 0,58 0,58
30 969,63 1,22 968,41 1,23 967,18 1,24 965,94 1,26 964,68 1,26 963,42 1,29 962,13 1,31 960,82 1,33 959,49 1,35 958,14 1,39 956,75 1,40 955,35 1,44
0,44 0,45 0,46 0,48 0,49 0,51 0,52 0,53 0,55 0,57 0,58 0,60
31 969,19 1,23 967,96 1,24 966,72 1,26 965,46 1,27 964,19 1,28 962,91 1,30 961,61 1,32 960,29 1,35 958,94 1,37 957,57 1,40 956,17 1,42 954,75 1,44
0,44 0,46 0,47 0,48 0,50 0,51 0,53 0,54 0,55 0,57 0,58 0,59
32 968,75 1,25 967,50 1,25 966,25 1,27 964,98 1,29 963,69 1,29 962,40 1,32 961,08 1,33 959,75 1,36 958,39 1,39 957,00 1,41 955,59 1,43 954,16 1,46
0,45 0,46 0,48 0,49 0,50 0,52 0,53 0,55 0,57 0,57 0,59 0,61
33 968,30 1,26 967,04 1,27 965,77 1,28 964,49 1,30 963,19 1,31 961,88 1,33 960,55 1,35 959,20 1,38 957,82 1,39 956,43 1,43 955,00 1,45 953,55 1,47
0,46 0,47 0,49 0,50 0,51 0,53 0,54 0,56 0,56 0,59 0,59 0,60
34 967,84 1,27 966,57 1,29 965,28 1,29 963,99 1,31 962,68 1,33 961,35 1,34 960,01 1,37 958,64 1,38 957,26 1,42 955,84 1,43 954,41 1,46 952,95 1,49
0,46 0,48 0,49 0,51 0,52 0,53 0,55 0,56 0,58 0,58 0,60 0,62
35 967,38 1,29 966,09 1,30 964,79 1,31 963,48 1,32 962,16 1,34 960,82 1,36 959,46 1,38 958,08 1,40 956,68 1,42 955,26 1,45 953,81 1,48 952,33 1,50
0,47 0,48 0,50 0,51 0,53 0,54 0,55 0,57 0,58 0,60 0,61 0,62
36 966,91 1,30 965,61 1,32 964,29 1,32 962,97 1,34 961,63 1,35 960,28 1,37 958,91 1,40 957,51 1,41 956,10 1,44 954,66 1,46 953,20 1,49 951,71 1,51
0,48 0,49 0,50 0,52 0,53 0,55 0,56 0,57 0,59 0,60 0,61 0,62
37 966,43 1,31 965,12 1,33 963,79 1,34 962,45 1,35 961,10 1,37 959,73 1,38 958,35 1,41 956,94 1,43 955,51 1,45 954,06 1,47 952,59 1,50 951,09 1,53
0,49 0,50 0,51 0,52 0,54 0,55 0,57 0,58 0,59 0,60 0,62 0,63
38 965,94 1,32 964,62 1,34 963,28 1,35 961,93 1,37 960,56 1,38 959,18 1,40 957,78 1,42 956,36 1,44 954,92 1,46 953,46 1,49 951,97 1,51 950,46 1,54
0,49 0,50 0,52 0,53 0,54 0,56 0,57 0,58 0,60 0,61 0,62 0,64
39 965,45 1,33 964,12 1,36 962,76 1,36 961,40 1,38 960,02 1,40 958,62 1,41 957,21 1,43 955,78 1,46 954,32 1,47 952,85 1,50 951,35 1,53 949,82 1,55
0,49 0,51 0,52 0,54 0,55 0,56 0,58 0,59 0,60 0,62 0,63 0,64
40 964,96 1,35 963,61 1,37 962,24 1,38 960,86 1,39 959,47 1,41 958,06 1,43 956,63 1,44 955,19 1,47 953,72 1,49 952,23 1,51 950,72 1,54 949,18 1,571990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 45
▼B
TABLE II
TITRE ALCOOMÉTRIQUE INTERNATIONAL À 20 ºC
Table de corrections à effectuer sur le titre alcoométrique apparent pour corriger l'action de la température
Ajouter ou retrancher au titre alcoométrique apparent à t º (alcoomètre en verre ordinaire) la correction indiquée ci-
dessous
Titres alcoométriques apparent à tºC
01234567891 0 1 1 1 2 1 3 1 4 1 5 1 6Températures0º
ajouter0,76 0,77 0,82 0,87 0,95 1,04 1,16 1,31 1,49 1,70 1,95 2,26 2,62 3,03 3,49 4,02 4,56
1º 0,81 0,83 0,87 0,92 1,00 1,09 1,20 1,35 1,52 1,73 1,97 2,26 2,59 2,97 3,40 3,87 4,36
2º 0,85 0,87 0,92 0,97 1,04 1,13 1,24 1,38 1,54 1,74 1,97 2,24 2,54 2,89 3,29 3,72 4,173º 0,88 0,91 0,95 1,00 1,07 1,15 1,26 1,39 1,55 1,73 1,95 2,20 2,48 2,80 3,16 3,55 3,954º 0,90 0,92 0,97 1,02 1,09 1,17 1,27 1,40 1,55 1,72 1,92 2,15 2,41 2,71 3,03 3,38 3,75
5º 0,91 0,93 0,98 1,03 1,10 1,17 1,27 1,39 1,53 1,69 1,87 2,08 2,33 2,60 2,89 3,21 3,54
6º 0,92 0,94 0,98 1,02 1,09 1,16 1,25 1,37 1,50 1,65 1,82 2,01 2,23 2,47 2,74 3,02 3,32
7º 0,91 0,93 0,97 1,01 1,07 1,14 1,23 1,33 1,45 1,59 1,75 1,92 2,12 2,34 2,58 2,83 3,10
8º 0,89 0,91 0,94 0,98 1,04 1,11 1,19 1,28 1,39 1,52 1,66 1,82 2,00 2,20 2,42 2,65 2,889º 0,86 0,88 0,91 0,95 1,01 1,07 1,14 1,23 1,33 1,44 1,57 1,71 1,87 2,05 2,24 2,44 2,65
10º 0,82 0,84 0,87 0,91 0,96 1,01 1,08 1,16 1,25 1,35 1,47 1,60 1,74 1,89 2,06 2,24 2,43
11º 0,78 0,79 0,82 0,86 0,90 0,95 1,01 1,08 1,16 1,25 1,36 1,47 1,60 1,73 1,88 2,03 2,20
12º 0,72 0,74 0,76 0,79 0,83 0,88 0,93 0,99 1,07 1,15 1,24 1,34 1,44 1,56 1,69 1,82 1,96
13º 0,66 0,67 0,69 0,72 0,76 0,80 0,84 0,90 0,96 1,03 1,11 1,19 1,28 1,38 1,49 1,61 1,73
14º 0,59 0,60 0,62 0,64 0,67 0,71 0,74 0,79 0,85 0,91 0,97 1,04 1,12 1,20 1,29 1,39 1,49
15º 0,51 0,52 0,53 0,55 0,58 0,61 0,64 0,68 0,73 0,77 0,83 0,89 0,95 1,02 1,09 1,16 1,24
16º 0,42 0,43 0,44 0,46 0,48 0,50 0,53 0,56 0,60 0,63 0,67 0,72 0,77 0,82 0,88 0,94 1,00
17º 0,33 0,33 0,34 0,35 0,37 0,39 0,41 0,43 0,46 0,48 0,51 0,55 0,59 0,62 0,67 0,71 0,7518º 0,23 0,23 0,23 0,24 0,25 0,26 0,27 0,29 0,31 0,33 0,35 0,37 0,40 0,42 0,45 0,48 0,5119º 0,12 0,12 0,12 0,12 0,13 0,13 0,14 0,15 0,16 0,17 0,18 0,19 0,20 0,21 0,23 0,24 0,25
Titres alcoométriques apparent à tºC
01234567891 0 1 1 1 2 1 3 1 4 1 5 1 6Températures21º
retrancher0,13 0,13 0,13 0,14 0,14 0,15 0,16 0,17 0,18 0,19 0,19 0,20 0,22 0,23 0,25 0,26
22º 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,31 0,32 0,34 0,36 0,37 0,39 0,41 0,44 0,47 0,49 0,5223º 0,40 0,41 0,42 0,44 0,45 0,47 0,49 0,51 0,54 0,57 0,60 0,63 0,66 0,70 0,74 0,7824º 0,55 0,56 0,58 0,60 0,62 0,64 0,67 0,70 0,73 0,77 0,81 0,85 0,89 0,94 0,99 1,04
25º 0,69 0,71 0,73 0,76 0,79 0,82 0,85 0,89 0,93 0,97 1,02 1,07 1,13 1,19 1,25 1,3126º 0,85 0,87 0,90 0,93 0,96 1,00 1,04 1,08 1,13 1,18 1,24 1,30 1,36 1,43 1,50 1,57
27º 1,03 1,07 1,11 1,15 1,19 1,23 1,28 1,34 1,40 1,46 1,53 1,60 1,68 1,76 1,8428º 1,21 1,25 1,29 1,33 1,38 1,43 1,49 1,55 1,62 1,69 1,77 1,85 1,93 2,02 2,1129º 1,39 1,43 1,47 1,52 1,58 1,63 1,70 1,76 1,84 1,92 2,01 2,10 2,19 2,29 2,39
30º 1,57 1,61 1,66 1,72 1,78 1,84 1,91 1,98 2,07 2,15 2,25 2,35 2,45 2,56 2,67
31º 1,75 1,80 1,86 1,92 1,98 2,05 2,13 2,21 2,30 2,39 2,49 2,60 2,71 2,83 2,94
32º 1,94 2,00 2,06 2,13 2,20 2,27 2,35 2,44 2,53 2,63 2,74 2,86 2,97 3,09 3,22
33º 2,20 2,27 2,34 2,42 2,50 2,58 2,67 2,77 2,88 2,99 3,12 3,24 3,37 3,51
34º 2,41 2,48 2,56 2,64 2,72 2,81 2,91 3,02 3,13 3,25 3,38 3,51 3,65 3,79
35º 2,62 2,70 2,78 2,86 2,95 3,05 3,16 3,27 3,39 3,51 3,64 3,78 3,93 4,08
36º 2,83 2,91 3,00 3,09 3,19 3,29 3,41 3,53 3,65 3,78 3,91 4,05 4,21 4,37
37º 3,13 3,23 3,33 3,43 3,54 3,65 3,78 3,91 4,04 4,18 4,33 4,49 4,6538º 3,36 3,47 3,57 3,68 3,79 3,91 4,03 4,17 4,31 4,46 4,61 4,77 4,94
39º 3,59 3,70 3,81 3,93 4,05 4,17 4,30 4,44 4,58 4,74 4,90 5,06 5,23
40º 3,82 3,94 4,06 4,18 4,31 4,44 4,57 4,71 4,86 5,02 5,19 5,36 5,531990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 46
▼B
Titres alcoométriques apparents à tºC
14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30Températures0º
ajouter3,49 4,02 4,56 5,11 5,65 6,16 6,63 7,05 7,39 7,67 7,91 8,07 8,20 8,30 8,36 8,39 8,40
1º 3,40 3,87 4,36 4,86 5,35 5,82 6,26 6,64 6,96 7,23 7,45 7,62 7,75 7,85 7,91 7,95 7,96
2º 3,29 3,72 4,17 4,61 5,05 5,49 5,89 6,25 6,55 6,81 7,02 7,18 7,31 7,40 7,47 7,51 7,533º 3,16 3,55 3,95 4,36 4,77 5,17 5,53 5,85 6,14 6,39 6,59 6,74 6,86 6,97 7,03 7,07 7,094º 3,03 3,38 3,75 4,11 4,48 4,84 5,17 5,48 5,74 5,97 6,16 6,31 6,43 6,53 6,59 6,63 6,66
5º 2,89 3,21 3,54 3,86 4,20 4,52 4,83 5,11 5,35 5,56 5,74 5,89 6,00 6,10 6,16 6,20 6,236º 2,74 3,02 3,32 3,61 3,91 4,21 4,49 4,74 4,96 5,16 5,33 5,47 5,58 5,67 5,73 5,77 5,80
7º 2,58 2,83 3,10 3,36 3,63 3,90 4,15 4,38 4,58 4,77 4,92 5,05 5,15 5,24 5,30 5,34 5,378º 2,42 2,65 2,88 3,11 3,35 3,59 3,81 4,02 4,21 4,38 4,52 4,64 4,74 4,81 4,87 4,92 4,959º 2,24 2,44 2,65 2,86 3,07 3,28 3,48 3,67 3,84 3,99 4,12 4,23 4,32 4,39 4,45 4,50 4,53
10º 2,06 2,24 2,43 2,61 2,80 2,98 3,16 3,33 3,48 3,61 3,73 3,83 3,91 3,98 4,03 4,08 4,11
11º 1,88 2,03 2,20 2,36 2,52 2,68 2,83 2,98 3,12 3,24 3,34 3,43 3,50 3,57 3,62 3,66 3,69
12º 1,69 1,82 1,96 2,10 2,24 2,38 2,51 2,64 2,76 2,87 2,96 3,04 3,10 3,16 3,21 3,25 3,27
13º 1,49 1,61 1,73 1,84 1,96 2,08 2,20 2,31 2,41 2,50 2,58 2,65 2,71 2,76 2,80 2,83 2,8514º 1,29 1,39 1,49 1,58 1,68 1,78 1,88 1,97 2,06 2,13 2,20 2,26 2,31 2,36 2,39 2,42 2,44
15º 1,09 1,16 1,24 1,32 1,40 1,48 1,56 1,64 1,71 1,77 1,83 1,88 1,92 1,96 1,98 2,01 2,03
16º 0,88 0,94 1,00 1,06 1,12 1,19 1,25 1,31 1,36 1,41 1,46 1,50 1,53 1,56 1,58 1,60 1,62
17º 0,67 0,71 0,75 0,80 0,84 0,89 0,94 0,98 1,02 1,05 1,09 1,12 1,14 1,17 1,18 1,20 1,2118º 0,45 0,48 0,51 0,53 0,56 0,59 0,62 0,65 0,68 0,70 0,72 0,74 0,76 0,78 0,79 0,80 0,81
19º 0,23 0,24 0,25 0,27 0,28 0,30 0,31 0,33 0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,39 0,40 0,40 0,41
Titres alcoométriques apparents à tºC
14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30Températures21º
retrancher0,23 0,25 0,26 0,28 0,29 0,30 0,31 0,33 0,34 0,35 0,35 0,37 0,38 0,38 0,39 0,39 0,40
22º 0,47 0,49 0,52 0,55 0,57 0,60 0,62 0,65 0,67 0,70 0,72 0,74 0,75 0,76 0,78 0,79 0,8023º 0,70 0,74 0,78 0,82 0,86 0,90 0,93 0,97 1,01 1,04 1,07 1,10 1,12 1,15 1,17 1,18 1,1924º 0,94 0,99 1,04 1,10 1,15 1,20 1,25 1,29 1,34 1,39 1,43 1,46 1,50 1,53 1,55 1,57 1,59
25º 1,19 1,25 1,31 1,37 1,43 1,49 1,56 1,62 1,68 1,73 1,78 1,83 1,87 1,90 1,94 1,97 1,99
26º 1,43 1,50 1,57 1,65 1,73 1,80 1,87 1,94 2,01 2,07 2,13 2,19 2,24 2,28 2,32 2,35 2,38
27º 1,68 1,76 1,84 1,93 2,01 2,10 2,18 2,26 2,34 2,41 2,48 2,55 2,61 2,66 2,70 2,74 2,77
28º 1,93 2,02 2,11 2,21 2,31 2,40 2,49 2,58 2,67 2,76 2,83 2,90 2,98 3,03 3,08 3,13 3,1729º 2,19 2,29 2,39 2,50 2,60 2,70 2,81 2,91 3,00 3,09 3,18 3,26 3,34 3,40 3,46 3,51 3,55
30º 2,45 2,56 2,67 2,78 2,90 3,01 3,12 3,23 3,34 3,44 3,53 3,62 3,70 3,77 3,84 3,90 3,95
31º 2,71 2,83 2,94 3,07 3,19 3,31 3,43 3,55 3,67 3,78 3,88 3,98 4,07 4,15 4,22 4,28 4,33
32º 2,97 3,09 3,22 3,36 3,49 3,62 3,74 3,87 4,00 4,11 4,22 4,33 4,43 4,51 4,59 4,66 4,72
33º 3,24 3,37 3,51 3,65 3,79 3,92 4,06 4,20 4,33 4,45 4,57 4,68 4,79 4,88 4,97 5,04 5,10
34º 3,51 3,65 3,79 3,94 4,09 4,23 4,37 4,52 4,66 4,79 4,91 5,03 5,15 5,25 5,34 5,42 5,49
35º 3,78 3,93 4,08 4,23 4,38 4,53 4,69 4,84 4,98 5,12 5,26 5,38 5,50 5,61 5,71 5,80 5,87
36º 4,05 4,21 4,37 4,52 4,68 4,84 5,00 5,16 5,31 5,46 5,60 5,73 5,86 5,97 6,08 6,17 6,25
37º 4,33 4,49 4,65 4,82 4,98 5,15 5,31 5,48 5,64 5,80 5,95 6,09 6,22 6,33 6,44 6,54 6,6338º 4,61 4,77 4,94 5,12 5,29 5,46 5,63 5,80 5,97 6,13 6,29 6,43 6,57 6,69 6,81 6,92 7,01
39º 4,90 5,06 5,23 5,41 5,59 5,77 5,94 6,12 6,30 6,47 6,63 6,78 6,93 7,06 7,18 7,29 7,39
40º 5,19 5,36 5,53 5,71 5,90 6,08 6,26 6,44 6,62 6,80 6,97 7,13 7,28 7,41 7,54 7,66 7,761990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 47
▼B
TABLE III
TITRE ALCOOMÉTRIQUE INTERNATIONAL À 20 ºC
Table des masses volumiques apparentes des mélanges hydro-alcooliques — Appareils en verre ordinaire
Masses volumiques à t ºC, corrigées de la poussée de l'air
tºTitre alcoométrique volumique en %
01234567891 0 1 1
0 999,34 1,52 997,82 1,45 996,37 1,39 994,98 1,35 993,63 1,29 992,34 1,24 991,10 1,18 989,92 1,15 988,77 1,09 987,68 1,05 986,63 1,00 985,63 0,96
−0,09 −0,09 −0,09 −0,08 −0,08 −0,08 −0,07 −0,05 −0,05 −0,04 −0,03 −0,02
1 999,43 1,52 997,91 1,45 996,46 1,40 995,06 1,35 993,71 1,29 992,42 1,25 991,17 1,20 989,97 1,15 988,82 1,10 987,72 1,06 986,66 1,01 985,65 0,97
−0,06 −0,06 −0,06 −0,06 −0,06 −0,05 −0,05 −0,04 −0,03 −0,02 −0,02 −0,01
2 999,49 1,52 997,97 1,40 996,52 1,40 995,12 1,35 993,77 1,30 992,47 1,25 991,22 1,21 990,01 1,16 988,85 1,11 987,74 1,06 986,68 1,02 985,66 0,98
−0,05 −0,05 −0,04 −0,04 −0,04 −0,04 −0,03 −0,03 −0,03 −0,02 0,00 0,01
3 999,54 1,52 998,02 1,46 996,56 1,40 995,16 1,35 993,81 1,30 992,51 1,26 991,25 1,21 990,04 1,16 988,88 1,12 987,76 1,08 986,68 1,03 985,65 0,99
−0,03 −0,03 −0,03 −0,03 −0,02 −0,02 −0,02 −0,01 0,00 0,01 0,01 0,02
4 999,57 1,52 998,05 1,46 996,59 1,40 995,19 1,36 993,83 1,30 992,53 1,26 991,27 1,22 990,05 1,17 988,88 1,13 987,75 1,08 986,67 1,04 985,63 1,00
−0,02 −0,02 −0,02 −0,02 −0,02 −0,01 0,00 0,00 0,00 0,01 0,02 0,03
5 999,59 1,52 998,07 1,46 996,61 1,40 995,21 1,36 993,85 1,31 992,54 1,27 991,27 1,22 990,05 1,17 988,88 1,14 987,74 1,09 986,65 1,05 985,60 1,02
0,00 0,00 0,00 0,01 0,01 0,01 0,01 0,02 0,03 0,03 0,04 0,06
6 999,59 1,52 998,07 1,46 996,61 1,41 995,20 1,36 993,84 1,31 992,53 1,27 991,26 1,23 990,03 1,18 988,85 1,14 987,71 1,10 986,61 1,07 985,54 1,02
0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,02 0,02 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06
7 999,58 1,52 998,06 1,46 996,60 1,41 995,19 1,36 993,83 1,32 992,51 1,27 991,24 1,23 990,01 1,19 988,82 1,15 987,67 1,11 986,56 1,08 985,48 1,04
0,03 0,03 0,03 0,03 0,04 0,04 0,05 0,05 0,06 0,07 0,07 0,08
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9 999,51 1,52 997,99 1,46 996,53 1,41 995,12 1,37 993,75 1,32 992,43 1,29 991,14 1,24 989,90 1,20 988,70 1,16 987,54 1,13 986,41 1,09 985,32 1,06
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tºTitre alcoométrique volumique en %
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▼B
tºTitre alcoométrique volumique en %
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3 986,68 1,03 985,65 0,99 984,66 0,96 983,70 0,92 982,78 0,88 981,90 0,86 981,04 0,83 980,21 0,81 979,40 0,79 978,61 0,78 977,83 0,77 977,06 0,76
0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,07 0,08 0,10 0,12 0,14 0,16 0,18
4 986,67 1,04 985,63 1,00 984,63 0,97 983,66 0,93 982,73 0,90 981,83 0,87 980,96 0,85 980,11 0,83 979,28 0,81 978,47 0,80 977,67 0,79 976,88 0,79
0,02 0,03 0,05 0,06 0,08 0,09 0,11 0,13 0,14 0,16 0,18 0,20
5 986,65 1,05 985,60 1,02 984,58 0,98 983,60 0,95 982,65 0,91 981,74 0,89 980,85 0,87 979,98 0,84 979,14 0,83 978,31 0,82 977,49 0,81 976,68 0,81
0,04 0,06 0,06 0,07 0,08 0,10 0,11 0,13 0,15 0,17 0,19 0,21
6 986,61 1,07 985,54 1,02 984,52 0,99 983,53 0,96 982,57 0,93 981,64 0,90 980,74 0,89 979,85 0,86 978,99 0,85 978,14 0,84 977,30 0,83 976,47 0,83
0,05 0,06 0,08 0,09 0,10 0,12 0,14 0,15 0,17 0,19 0,20 0,22
7 986,56 1,08 985,48 1,04 984,44 1,00 983,44 0,97 982,47 0,95 981,52 0,92 980,60 0,90 979,70 0,88 978,82 0,87 977,95 0,85 977,10 0,85 976,25 0,85
0,07 0,08 0,09 0,10 0,11 0,12 0,14 0,16 0,18 0,19 0,21 0,23
8 986,49 1,09 985,40 1,05 984,35 1,01 983,34 0,98 982,36 0,96 981,40 0,94 980,46 0,92 979,54 0,90 978,64 0,88 977,76 0,87 976,89 0,87 976,02 0,87
0,08 0,08 0,09 0,11 0,13 0,14 0,15 0,16 0,18 0,20 0,22 0,24
9 986,41 1,09 985,32 1,06 984,26 1,03 983,23 1,00 982,23 0,97 981,26 0,95 980,31 0,93 979,38 0,92 978,48 0,90 977,56 0,89 976,67 0,89 975,78 0,89
0,10 0,11 0,12 0,13 0,14 0,16 0,17 0,18 0,19 0,21 0,23 0,25
10 986,31 1,10 985,21 1,07 984,14 1,04 983,10 1,01 982,09 0,99 981,10 0,96 980,14 0,94 979,20 0,93 978,27 0,92 977,35 0,91 976,44 0,91 975,53 0,91
0,10 0,11 0,12 0,13 0,15 0,16 0,17 0,19 0,21 0,23 0,25 0,27
11 986,21 1,11 985,10 1,08 984,02 1,05 982,97 1,03 981,94 1,00 980,94 0,97 979,97 0,96 979,01 0,95 978,06 0,94 977,12 0,93 976,19 0,93 975,26 0,92
0,12 0,13 0,14 0,15 0,16 0,17 0,19 0,21 0,22 0,24 0,26 0,27
12 986,09 1,12 984,97 1,09 983,88 1,06 982,82 1,04 981,78 1,01 980,77 0,99 979,78 0,98 978,80 0,96 977,84 0,96 976,88 0,95 975,93 0,94 974,99 0,94
0,13 0,14 0,15 0,16 0,17 0,19 0,20 0,21 0,23 0,24 0,26 0,28
13 985,96 1,13 984,83 1,10 983,73 1,07 982,66 1,05 981,61 1,03 980,58 1,00 979,58 0,99 978,59 0,98 977,61 0,97 976,64 0,97 975,67 0,96 974,71 0,96
0,15 0,16 0,17 0,18 0,19 0,20 0,22 0,23 0,24 0,26 0,27 0,29
14 985,81 1,14 984,67 1,11 983,56 1,08 982,48 1,06 981,42 1,04 980,38 1,02 979,36 1,00 978,36 0,99 977,37 0,99 976,38 0,98 975,40 0,98 974,42 0,98
0,15 0,16 0,17 0,18 0,19 0,20 0,22 0,24 0,26 0,27 0,28 0,30
15 985,66 1,15 984,51 1,12 983,39 1,09 982,30 1,07 981,23 1,05 980,18 1,04 979,14 1,02 978,12 1,01 977,11 1,00 976,11 0,99 975,12 1,00 974,12 1,00
0,17 0,18 0,19 0,20 0,21 0,22 0,23 0,25 0,26 0,28 0,30 0,31
16 985,49 1,16 984,33 1,13 983,20 1,10 982,10 1,08 981,02 1,06 979,96 1,05 978,91 1,04 977,87 1,02 976,85 1,02 975,83 1,01 974,82 1,01 973,81 1,02
0,17 0,18 0,19 0,20 0,21 0,23 0,24 0,25 0,27 0,29 0,30 0,31
17 985,32 1,17 984,15 1,14 983,01 1,11 981,90 1,09 980,81 1,08 979,73 1,06 978,67 1,05 977,62 1,04 976,58 1,04 975,54 1,02 974,52 1,02 973,50 1,04
0,19 0,19 0,20 0,22 0,24 0,25 0,26 0,27 0,28 0,29 0,31 0,33
18 985,13 1,17 983,96 1,15 982,81 1,13 981,68 1,11 980,57 1,09 979,48 1,07 978,41 1,06 977,35 1,05 976,30 1,05 975,25 1,04 974,21 1,04 973,17 1,05
0,20 0,21 0,22 0,23 0,24 0,25 0,26 0,27 0,29 0,30 0,32 0,34
19 984,93 1,18 983,75 1,16 982,59 1,14 981,45 1,12 980,33 1,10 979,23 1,08 978,15 1,07 977,08 1,07 976,01 1,06 974,94 1,05 973,89 1,06 972,83 1,06
0,22 0,23 0,24 0,24 0,25 0,26 0,28 0,29 0,30 0,31 0,33 0,35
20 984,71 1,19 983,52 1,17 982,35 1,14 981,21 1,13 980,08 1,11 978,97 1,10 977,87 1,08 976,79 1,08 975,71 1,08 974,63 1,07 973,56 1,08 972,48 1,08
tºTitre alcoométrique volumique en %
10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
20º 984,71 1,19 983,52 1,17 982,35 1,14 981,21 1,13 980,08 1,11 978,97 1,10 977,87 1,08 976,79 1,08 975,71 1,08 974,63 1,07 973,56 1,08 972,48 1,08
0,23 0,23 0,23 0,25 0,26 0,28 0,29 0,31 0,32 0,33 0,35 0,36
21º 984,48 1,19 983,29 1,17 982,12 1,16 980,96 1,14 979,82 1,13 978,69 1,11 977,58 1,10 976,48 1,09 975,39 1,09 974,30 1,09 973,21 1,09 972,12 1,09
0,23 0,24 0,25 0,26 0,27 0,28 0,29 0,31 0,32 0,33 0,35 0,36
22 984,25 1,20 983,05 1,18 981,97 1,17 980,70 1,15 979,55 1,14 978,41 1,12 977,29 1,12 976,17 1,10 975,07 1,10 973,97 1,10 972,86 1,10 971,76 1,11
0,24 0,25 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,31 0,33 0,34 0,35 0,37
23 984,01 1,21 982,80 1,19 981,61 1,18 980,43 1,16 979,27 1,15 978,12 1,13 976,99 1,13 975,86 1,12 974,74 1,11 973,63 1,12 972,51 1,12 971,39 1,13
0,25 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,31 0,32 0,33 0,35 0,36 0,38
24 983,76 1,22 982,54 1,20 981,34 1,19 980,15 1,17 978,98 1,16 977,82 1,14 976,68 1,14 975,54 1,13 974,41 1,13 973,28 1,13 972,15 1,14 971,01 1,14
0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,31 0,32 0,33 0,35 0,36 0,38 0,39
25 983,50 1,23 982,27 1,21 981,06 1,20 979,86 1,18 978,68 1,17 977,51 1,16 976,36 1,15 975,21 1,15 974,06 1,14 972,92 1,15 971,77 1,15 970,62 1,15
0,27 0,28 0,29 0,29 0,30 0,31 0,33 0,34 0,35 0,37 0,38 0,39
26 983,23 1,24 981,99 1,22 980,77 1,20 979,57 1,19 978,38 1,18 977,20 1,17 976,03 1,16 974,87 1,16 973,71 1,16 972,55 1,16 971,39 1,16 970,23 1,17
0,29 0,29 0,30 0,31 0,32 0,33 0,34 0,36 0,37 0,38 0,39 0,41
27 982,94 1,24 981,70 1,23 980,47 1,21 979,26 1,20 978,06 1,19 976,87 1,18 975,69 1,18 974,51 1,17 973,34 1,17 972,17 1,17 921,00 1,18 969,82 1,18
0,29 0,30 0,30 0,31 0,32 0,33 0,35 0,36 0,38 0,39 0,40 0,41
28 982,65 1,25 981,40 1,23 980,17 1,22 978,95 1,21 977,74 1,20 976,54 1,20 975,34 1,19 974,15 1,19 972,96 1,18 971,78 1,18 970,60 1,19 969,41 1,20
0,30 0,31 0,32 0,33 0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,39 0,40 0,42
29 982,35 1,26 981,09 1,24 979,85 1,23 978,62 1,22 977,40 1,21 976,19 1,21 974,98 1,20 973,78 1,20 972,58 1,19 971,39 1,19 970,20 1,21 968,99 1,21
0,31 0,32 0,33 0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,38 0,40 0,42 0,43
30 982,04 1,27 980,77 1,25 979,52 1,24 978,28 1,23 977,05 1,22 975,83 1,21 974,62 1,21 973,41 1,21 972,20 1,21 970,99 1,21 969,78 1,22 968,56 1,23
0,32 0,32 0,33 0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,39 0,40 0,42 0,43
31 981,72 1,27 980,45 1,26 979,19 1,25 977,94 1,24 976,70 1,23 975,47 1,22 974,25 1,22 973,03 1,22 971,81 1,22 970,59 1,23 969,36 1,23 968,13 1,24
0,33 0,34 0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,39 0,40 0,42 0,43 0,45
32 981,39 1,28 980,11 1,26 978,85 1,26 977,59 1,25 976,34 1,24 975,10 1,23 973,87 1,23 972,64 1,23 971,41 1,24 970,17 1,24 968,93 1,25 967,68 1,26
0,34 0,34 0,35 0,35 0,36 0,37 0,39 0,40 0,41 0,42 0,43 0,45
33 981,05 1,28 979,77 1,27 978,50 1,26 977,24 1,26 975,78 1,25 974,73 1,25 973,48 1,24 972,24 1,24 971,00 1,25 969,75 1,25 968,50 1,27 967,23 1,27
0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,39 0,40 0,41 0,42 0,43 0,45 0,45
34 980,71 1,29 979,42 1,28 978,14 1,27 976,87 1,27 975,60 1,26 974,34 1,26 973,08 1,25 971,83 1,25 970,58 1,26 969,32 1,27 968,05 1,27 966,78 1,29
0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,39 0,40 0,41 0,43 0,44 0,45 0,47
35 980,37 1,30 979,07 1,29 977,78 1,28 976,50 1,28 975,22 1,27 973,95 1,27 972,68 1,26 971,42 1,27 970,15 1,27 968,88 1,28 967,60 1,29 966,31 1,30
0,36 0,37 0,37 0,38 0,38 0,39 0,40 0,42 0,43 0,44 0,45 0,47
36 980,01 1,31 978,70 1,29 977,41 1,29 976,12 1,28 974,84 1,28 973,56 1,28 972,28 1,28 971,00 1,28 969,72 1,28 968,44 1,29 967,15 1,31 965,84 1,31
0,36 0,37 0,38 0,39 0,40 0,41 0,42 0,43 0,44 0,45 0,46 0,47
37 979,65 1,32 978,33 1,30 977,03 1,30 975,73 1,29 974,44 1,29 973,15 1,29 971,86 1,29 970,57 1,29 969,28 1,29 967,99 1,30 966,69 1,32 965,37 1,32
0,38 0,38 0,39 0,39 0,40 0,41 0,42 0,43 0,44 0,46 0,47 0,48
38 979,27 1,32 977,95 1,31 976,64 1,30 975,34 1,30 974,04 1,30 972,74 1,30 971,44 1,30 970,14 1,30 968,84 1,31 967,53 1,31 966,22 1,33 964,89 1,34
0,38 0,39 0,39 0,40 0,41 0,42 0,43 0,44 0,45 0,46 0,48 0,49
39 978,89 1,33 977,56 1,31 976,25 1,31 974,94 1,31 973,63 1,31 972,32 1,31 971,01 1,31 969,70 1,31 968,39 1,32 967,07 1,33 965,74 1,34 964,40 1,36
0,39 0,39 0,40 0,41 0,42 0,42 0,43 0,45 0,47 0,48 0,49 0,50
40 978,50 1,33 977,17 1,32 975,85 1,32 974,53 1,32 973,21 1,31 971,90 1,32 970,58 1,33 969,25 1,33 967,92 1,33 966,59 1,34 965,25 1,35 963,90 1,371990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 49
▼B
tºTitre alcoométrique volumique en %
20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31
0 978,26 0,70 977,56 0,70 976,86 0,69 976,17 0,70 975,47 0,72 974,75 0,72 974,03 0,74 973,29 0,77 972,52 0,80 971,72 0,83 970,89 0,87 970,02 0,90
0,13 0,15 0,17 0,20 0,22 0,24 0,27 0,30 0,32 0,35 0,37 0,39
1 978,13 0,72 977,41 0,72 976,69 0,72 975,97 0,72 975,25 0,74 974,51 0,75 973,76 0,77 972,99 0,79 972,20 0,83 971,37 0,85 970,52 0,89 969,63 0,93
0,14 0,17 0,19 0,21 0,24 0,26 0,29 0,31 0,34 0,36 0,38 0,41
2 977,99 0,75 977,24 0,74 976,50 0,74 975,76 0,75 975,01 0,76 974,25 0,78 973,47 0,79 972,68 0,82 971,86 0,85 971,01 0,87 970,14 0,92 960,22 0,96
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0,16 0,18 0,21 0,23 0,25 0,28 0,30 0,32 0,34 0,36 0,39 0,42
4 977,67 0,79 976,88 0,79 976,09 0,79 975,30 0,79 974,51 0,81 973,70 0,82 972,88 0,84 972,04 0,86 971,18 0,89 970,29 0,92 969,37 0,96 968,40 1,00
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9 976,67 0,89 975,78 0,89 974,89 0,89 974,00 0,90 973,10 0,91 972,19 0,93 971,26 0,95 970,31 0,98 969,33 1,00 968,33 1,03 967,30 1,06 966,24 1,09
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0,28 0,30 0,32 0,33 0,35 0,37 0,39 0,41 0,43 0,45 0,47 0,49
15 975,12 1,00 974,12 1,00 973,12 1,00 972,12 1,02 971,10 1,03 970,07 1,04 969,03 1,06 967,97 1,09 966,88 1,12 965,76 1,14 964,62 1,17 963,45 1,20
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16 974,82 1,01 973,81 1,02 972,79 1,02 971,77 1,03 970,74 1,05 969,69 1,06 968,63 1,08 967,55 1,11 966,44 1,13 965,31 1,16 964,15 1,19 962,96 1,22
0,30 0,31 0,33 0,35 0,37 0,38 0,40 0,42 0,43 0,45 0,47 0,49
17 974,52 1,02 973,50 1,04 972,46 1,04 971,42 1,05 970,37 1,06 969,31 1,08 968,23 1,10 967,13 1,12 966,01 1,15 964,86 1,18 963,68 1,21 962,47 1,24
0,31 0,33 0,34 0,36 0,38 0,40 0,42 0,43 0,45 0,47 0,48 0,50
18 974,21 1,04 973,17 1,05 972,12 1,06 971,06 1,07 969,99 1,08 968,91 1,10 967,81 1,11 966,70 1,14 965,56 1,17 964,39 1,19 963,20 1,23 961,97 1,26
0,32 0,34 0,35 0,36 0,38 0,40 0,42 0,44 0,46 0,47 0,49 0,50
19 973,89 1,06 972,83 1,06 971,77 1,07 970,70 1,09 969,61 1,10 968,51 1,11 967,39 1,13 966,26 1,16 965,10 1,18 963,92 1,21 962,71 1,24 961,47 1,28
0,33 0,35 0,37 0,39 0,40 0,41 0,42 0,45 0,46 0,48 0,50 0,52
20 973,56 1,08 972,48 1,08 971,40 1,09 970,31 1,10 969,21 1,11 968,10 1,13 966,97 1,14 965,81 1,17 964,64 1,20 963,44 1,23 962,21 1,26 960,95 1,29
tºTitre alcoométrique volumique en %
20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31
20º 973,56 1,08 972,48 1,08 971,40 1,09 970,31 1,10 969,21 1,11 968,10 1,13 966,97 1,16 965,81 1,17 964,64 1,20 963,44 1,23 962,21 1,26 960,95 1,29
0,35 0,36 0,37 0,39 0,40 0,42 0,44 0,45 0,47 0,49 0,50 0,52
21º 973,21 1,09 972,12 1,09 971,03 1,11 969,92 1,11 968,81 1,13 967,68 1,15 966,53 1,17 965,36 1,19 964,17 1,22 962,95 1,24 961,71 1,28 960,43 1,31
0,35 0,36 0,38 0,39 0,41 0,43 0,44 0,46 0,48 0,49 0,51 0,52
22 972,86 1,10 971,76 1,11 970,65 1,12 969,53 1,13 968,40 1,15 967,25 1,16 966,09 1,19 964,90 1,21 963,69 1,23 962,46 1,26 961,20 1,29 959,91 1,32
0,35 0,37 0,39 0,40 0,42 0,43 0,45 0,46 0,48 0,50 0,52 0,53
23 972,51 1,12 971,39 1,13 970,26 1,13 969,13 1,15 967,98 1,16 966,82 1,18 965,64 1,20 964,44 1,23 963,21 1,25 961,96 1,28 960,68 1,30 959,38 1,33
0,36 0,38 0,39 0,41 0,42 0,44 0,46 0,48 0,49 0,51 0,53 0,54
24 972,15 1,14 971,01 1,14 969,87 1,15 968,72 1,16 967,56 1,18 966,38 1,20 965,18 1,22 963,96 1,24 962,72 1,27 961,45 1,29 960,16 1,32 958,84 1,34
0,38 0,39 0,40 0,42 0,44 0,45 0,46 0,48 0,50 0,51 0,53 0,54
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30 969,78 1,22 968,56 1,23 967,33 1,24 966,09 1,25 964,84 1,27 963,57 1,29 962,28 1,31 960,97 1,33 959,64 1,35 958,29 1,38 956,91 1,41 955,50 1,44
0,42 0,43 0,44 0,45 0,47 0,49 0,51 0,52 0,53 0,55 0,56 0,58
31 969,36 1,23 968,13 1,24 966,89 1,25 965,64 1,27 964,37 1,29 963,08 1,31 961,77 1,32 960,45 1,34 959,11 1,37 957,74 1,39 956,35 1,43 954,92 1,45
0,43 0,45 0,46 0,48 0,49 0,50 0,51 0,52 0,54 0,56 0,57 0,58
32 968,93 1,25 967,68 1,25 966,43 1,27 965,16 1,28 963,88 1,30 962,58 1,32 961,26 1,33 959,93 1,36 958,57 1,39 957,18 1,40 955,78 1,44 954,34 1,47
0,43 0,45 0,47 0,48 0,50 0,51 0,52 0,54 0,55 0,56 0,58 0,59
33 968,50 1,27 967,23 1,27 965,96 1,28 964,68 1,30 963,38 1,31 962,07 1,33 960,74 1,35 959,39 1,37 958,02 1,40 956,62 1,42 955,20 1,45 953,75 1,48
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34 968,05 1,27 966,78 1,29 965,49 1,30 964,19 1,31 962,88 1,32 961,56 1,34 960,22 1,37 958,85 1,38 957,47 1,41 956,06 1,44 954,62 1,47 953,15 1,49
0,45 0,47 0,48 0,49 0,50 0,52 0,54 0,55 0,57 0,58 0,59 0,60
35 967,60 1,29 996,31 1,30 965,01 1,31 963,70 1,32 962,38 1,34 961,04 1,36 959,68 1,38 958,30 1,40 956,90 1,42 955,48 1,45 954,03 1,48 952,55 1,50
0,45 0,47 0,48 0,49 0,51 0,53 0,54 0,55 0,57 0,59 0,60 0,61
36 967,15 1,31 965,84 1,31 964,53 1,32 963,21 1,34 961,87 1,36 960,51 1,37 959,14 1,39 957,75 1,42 956,33 1,44 954,89 1,46 953,43 1,49 951,94 1,51
0,46 0,47 0,48 0,50 0,52 0,53 0,55 0,56 0,57 0,58 0,60 0,61
37 966,69 1,32 965,37 1,32 964,05 1,34 962,71 1,36 961,35 1,37 959,98 1,39 958,59 1,40 957,19 1,43 955,76 1,45 954,31 1,48 952,83 1,50 951,33 1,52
0,47 0,48 0,50 0,51 0,52 0,54 0,55 0,57 0,58 0,59 0,60 0,61
38 966,22 1,33 964,89 1,34 963,55 1,35 962,20 1,37 960,83 1,39 959,44 1,40 958,04 1,42 956,62 1,44 955,18 1,46 953,72 1,49 952,23 1,51 950,72 1,54
0,48 0,49 0,51 0,52 0,53 0,54 0,56 0,57 0,58 0,60 0,61 0,62
39 965,74 1,34 964,40 1,36 963,04 1,36 961,68 1,38 960,30 1,40 958,90 1,42 957,48 1,43 956,05 1,45 954,60 1,48 953,12 1,50 951,62 1,52 950,10 1,55
0,49 0,50 0,51 0,53 0,54 0,55 0,56 0,58 0,60 0,61 0,62 0,64
40 965,25 1,35 963,90 1,37 962,53 1,38 961,15 1,39 959,76 1,41 958,35 1,43 956,92 1,45 955,47 1,47 954,00 1,49 952,51 1,51 951,00 1,54 949,49 1,561990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 50
▼B
TABLE IV
Tabledecorrespondanceentrelesindicesderéfractionà20ºCetlestitresalcoométriquesà20ºCdesmélanges
hydro-alcooliques purs et des distillats
1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 51
▼B
4.EXTRAITSEC TOTAL
Matières sèches totales
1. DÉFINITION
L'extrait sec total ou matières sèches totales est l'ensemble de toutes
les substances qui, dans des conditions physiques déterminées, ne se
volatilisent pas. Ces conditions physiques doivent être fixées de telle
manière que les substances composant cet extrait subissent le
minimum d'altération.
L'extrait non réducteur est l'extrait sec total diminué des sucres
totaux.
L'extrait réduit est l'extrait sec total diminué des sucres totaux excé-
dant 1 g/l, du sulfate de potassium excédant 1 g/l, du mannitol s'il y
en a, et de toutes les substances chimiques éventuellement ajoutées
au vin.
Le reste d'extrait est l'extrait non réducteur diminué de l'acidité fixe,
exprimée en acide tartrique.
L'extrait est exprimé en grammes par litre et il doit être déterminé à
0,5 g près.
2. PRINCIPE DE LA MÉTHODE
Méthode unique: méthode densimétrique.L'extrait sec total est calculé indirectement d'après la valeur de la
densitédu moût et, dans le cas du vin, d'après la densité du vin
désalcoolisé .
Cet extrait est exprimé par la quantité de saccharose qui, dissoute
dans une quantité d'eau suffisante pour avoir un litre, donne une
solution de même densité que le moût ou que le vin désalcoolisé.
Cette quantité est donnée par la table I.
3. MODE OPÉRATOIRE
La densité relative d
2020du «vin désalcoolisé »( dr) est calculée par la
formule:
dr=dv−da+ 1,000
où
dv= densité relative du vin à 20 ºC (corrigée de l'acidité vola-
tile) (1);
da= densité relative à 20 ºC du mélange hydro-alcoolique de
même titre alcoométrique que le vin.
On peut également calculer drà partir des masses volumiques à
20 ºC, ρvdu vin et ρadu mélange hydro-alcoolique de même titre
alcoométrique, par la formule:
dr= 1,0018 ( ρv−ρa) + 1,000
où le coefficient 1,0018 peut pratiquement être assimilé à 1 lorsque
ρvest inférieur à 1,05, ce qui est le cas le plus fréquent.
4. EXPRESSION DES RÉSULTATS
Reporter la densité dr2 020du vin désalcoolisé ou la densité d2020du
moût dans la table I pour obtenir le poids d'extrait sec total en
grammes par litre.
Le poids d'extrait sec total est exprimé en grammes par litre avec
une décimale.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 52
(1) Avant de faire ce calcul, la densité relative (ou la masse volumique) du vin mesurée
comme il est indiqué plus haut doit être corrigée de l'action de l'acidité volatile suivantla formule:d
v=d2020− 0,0000086 a ou ρv=ρ20− 0,0000086 a
a étant la quantité d'acidité volatile en milliéquivalents par litre.
▼B
TABLE I
pour le calcul de la teneur en extrait sec total (grammes par litre)
Densité relative
avec 2 décimales3edécimale de la densité relative
0123456789
Grammes d'extrait par litre
1,00 0 2,6 5,1 7,7 10,3 12,9 15,4 18,0 20,6 23,2
1,01 25,8 28,4 31,0 33,6 36,2 38,8 41,3 43,9 46,5 49,1
1,02 51,7 54,3 56,9 59,5 62,1 64,7 67,3 69,9 72,5 75,1
1,03 77,7 80,3 82,9 85,5 88,1 90,7 93,3 95,9 98,5 101,1
1,04 103,7 106,3 109,0 111,6 114,2 116,8 119,4 122,0 124,6 127,2
1,05 129,8 132,4 135,0 137,6 140,3 142,9 145,5 148,1 150,7 153,3
1,06 155,9 158,6 161,2 163,8 166,4 169,0 171,6 174,3 176,9 179,5
1,07 182,1 184,8 187,4 190,0 192,6 195,2 197,8 200,5 203,1 205,81,08 208,4 211,0 213,6 216,2 218,9 221,5 224,1 226,8 229,4 232,0
1,09 234,7 237,3 239,9 242,5 245,2 247,8 250,4 253,1 255,7 258,4
1,10 261,0 263,6 266,3 268,9 271,5 274,2 276,8 279,5 282,1 284,8
1,11 287,4 290,0 292,7 295,3 298,0 300,6 303,3 305,9 308,6 311,2
1,12 313,9 316,5 319,2 321,8 324,5 327,1 329,8 332,4 335,1 337,8
1,13 340,4 343,0 345,7 348,3 351,0 353,7 356,3 359,0 361,6 364,3
1,14 366,9 369,6 372,3 375,0 377,6 380,3 382,9 385,6 388,3 390,9
1,15 393,6 396,2 398,9 401,6 404,3 406,9 409,6 412,3 415,0 417,6
1,16 420,3 423,0 425,7 428,3 431,0 433,7 436,4 439,0 441,7 444,4
1,17 447,1 449,8 452,4 455,2 457,8 460,5 463,2 465,9 468,6 471,3
1,18 473,9 476,6 479,3 482,0 484,7 487,4 490,1 492,8 495,5 498,2
1,19 500,9 503,5 506,2 508,9 511,6 514,3 517,0 519,7 522,4 525,1
1,20 527,8 —————————
Table intercalaire
Quatrième déci-
male de la
densité relativeGrammes
d'extrait par litreQuatrième déci-
male de la
densité relativeGrammes
d'extrait par litreQuatrième déci-
male de la
densité relativeGrammes
d'extrait par litre
1 0,3 4 1,0 7 1,8
2 0,5 5 1,3 8 2,1
3 0,8 6 1,6 9 2,31990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 53
▼B
5.SUCRESRÉDUCTEURS
1. DÉFINITION
Les sucres réducteurs sont constitués par l'ensemble des sucres à
fonction cétonique ou aldéhydique dosés par leur action réductrice
sur la solution cupro-alcaline.
2. PRINCIPES DES MÉTHODES
2.1.Défécation
2.1.1. Méthode de référence: passage du vin neutralisé et désalcoolisé sur
une colonne échangeuse d'anions sous forme acétate où ses anions
sont échangés par les ions acétiques, suivi de la défécation par l'acé-
tate neutre de plomb.
2.1.2. Méthodes usuelles: le vin est traité par l'un des réactifs suivants:
2.1.2.1. Acétate neutre de plomb
2.1.2.2. Hexacyanoferrate (II) de zinc
2.2.Dosage
2.2.1. Méthode unique: après avoir fait réagir le vin ou le moût déféqué sur
une quantité déterminée de solution cupro-alcaline, l'excès d'ions
cuivriques est dosé par iodométrie.
3. DÉFÉCATION
Le liquide dans lequel les sucres seront dosés doit présenter une
teneur en sucres comprise entre 0,5 et 5 g/l.
Si le vin est sec, il faut éviter de le diluer pendant la défécation; s'il
est doux, il faut le diluer tout en le défécant, de manière à amener la
teneur en sucres entre ces limites, suivant le tableau ci-dessous.
DénominationTeneur en sucres, en
grammes par litre,
comprise entreMasse volumique
comprise entreDilution à prévoir (%)
Moûts et mistelles > 125 > 1,038 1
Vins doux vinés ou
non25 et 125 1,005 et 1,038 4
Vins moelleux 5 et 25 0,997 et 1,005 20
Vins secs < 5 < 0,997 pas de dilution
3.1.Méthode de référence
3.1.1. Réactifs
3.1.1.1. Solution d'acide chlorhydrique (HCl), 1 M
3.1.1.2. Solution d'hydroxyde de sodium (NaOH), 1 M
3.1.1.3. Solution d'acide acétique (CH3COOH), 4 M
3.1.1.4. Solution d'hydroxyde de sodium (NaOH), 2 M
3.1.1.5. Résine échangeuse d'anions [type Dowex 3 (20-50 mesh) ou résine
équivalente].
Préparation de la colonne de résine échangeuse d'anions. Au fond de
la burette, placer un petit tampon de laine de verre et 15 ml de
résine échangeuse d'anions (3.1.1.5).
Lors de la mise en service de la résine, faire subir à la résine deux
cycles complets de régénération avec passages alternés de solution
M d'acide chlorhydrique (3.1.1.1) et d'hydroxyde de sodium
(3.1.1.2). Après rinçage avec 50 ml d'eau distillée, transvaser larésine dans un vase cylindrique, ajouter 50 ml d'une solution M
d'acide acétique (3.1.1.3) et agiter pendant 5 minutes. Remplir à
nouveau la burette et faire passer à travers la colonne 100 ml de
solution M d'acide acétique (3.1.1.3). (Il est préférable d'avoir un
stock de la résine conservée dans un flacon rempli avec cette solu-1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 54
▼B
tion 4 M d'acide acétique). Laver la colonne avec de l'eau distillée
jusqu'à ce que l'effluent soit neutre.
Régénération de la résine. Faire passer 150 ml d'une solution 2 M
d'hydroxyde de sodium pour éliminer les acides et une grande partie
de la matière colorante fixée sur la résine. Rincer par 100 ml d'eau,
faire passer 100 ml de solution 4 M d'acide acétique. Laver la
colonne jusqu'à ce que l'effluent soit neutre.
3.1.1.6. Solution d'acétate neutre de plomb (approximativement saturée):
Acétate neutre de plomb Pb (CH3COO)2,3H2O 250 g
Eau très chaude q.s.p. 500 ml
Agiter jusqu'à dissolution.
3.1.1.7. Carbonate de calcium, Ca CO3
3.1.2. Mode opératoire
3.1.2.1. Vins secs
50 ml de vin placés dans un vase cylindrique de 10 à 12 cm de
diamètre environ et additionné de ½ (n−0,5) ml d'une solution M
d'hydroxyde de sodium (3.1.1.2) (n étant le volume d'une solution
0,1 M d'hydroxyde de sodium utilisé pour le dosage de l'acidité
totale sur 10 ml de vin) sont évaporés sur un bain d'eau bouillante
en envoyant un jet d'air chaud jusqu'à ce que le liquide soit réduit à
20 ml environ.
Faire écouler ce liquide à travers une colonne de résine échangeuse
d'anions sous forme acétate (3.1.1.5) à raison de 3 ml toutes les 2
minutes. Recueillir l'effluent dans une fiole jaugée de 100 ml. Laver
six fois le vase et la colonne avec 10 ml d'eau distillée, ajouter en
agitant 2,5 ml de solution saturée d'acétate de plomb (3.1.1.6) et
0,5 g de carbonate de calcium (3.1.1.7), agiter à plusieurs reprises
et abandonner au moins 15 minutes; porter au trait de jauge avec
de l'eau. Filtrer.
1 ml de ce filtrat correspond à 0,5 ml de vin.
3.1.2.2. Moûts, mistelles, vins doux et vins moelleux
Les dilutions ci-dessous sont données à titre indicatif.
1)Moûts et mistelles
Diluer à 10 pour 100 le liquide à analyser, prélever 10 ml de
cette dilution.
2)Vins doux, vinés ou non, dont la masse volumique est comprise
entre 1,005 et 1,038. Prélever 20 ml de liquide à analyser préa-
lablement dilué à 20 pour 100.
3)Vins moelleux, dont la masse volumique est comprise entre
0,997 et 1,005. Prélever 20 ml de vin non dilué.
Faire écouler le volume de vin ou de moût indiqué ci-dessus à
travers une colonne d'échangeur d'anions sous forme acétate à
raison de 3 ml toutes les 2 minutes. Recueillir l'effluent dans
une fiole jaugée de 100 ml, rincer la colonne avec de l'eau
jusqu'à obtention de 90 ml environ d'effluent. Ajouter 0,5 g de
carbonate de calcium, 1 ml d'acétate de plomb en solution
saturée; agiter et laisser au repos pendant 15 minutes au moins
en agitant de temps en temps; porter au trait de jauge avec de
l'eau. Filtrer.
En cas:
1) 1 ml de filtrat correspond à 0,01 ml de moût ou de mistelle;
2) 1 ml de filtrat correspond à 0,04 ml de vin doux;3) 1 ml de filtrat correspond à 0,20 ml de vin moelleux.
3.2.Méthodes usuelles
3.2.1. Défécation à l'acétate neutre de plomb
3.2.1.1. Réactifs
Solution d'acétate neutre de plomb (approximativement saturée)
(voir 3.1.1.6).1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 55
▼B
Carbonate de calcium.
3.2.1.2. Mode opératoire3.2.1.2.1. Vins secs
50 ml de vin sont placés dans une fiole jaugée de 100 ml; ajouter ½
(n−0,5) ml de solution M d'hydroxyde de sodium (3.1.1.2), n étant le
volume de solution 0,1 M utilisé pour doser l'acidité totale de 10 ml
de vin. Ajouter en agitant 2,5 ml de solution saturée d'acétate de
plomb (3.1.1.6) et 0,5 g de carbonate de calcium (3.1.1.7), agiter à
plusieurs reprises et abandonner au moins 15 minutes; porter au trait
de jauge avec de l'eau. Filtrer.
1 ml de filtrat correspond à 0,5 ml de vin.
3.2.1.2.2. Moûts, mistelles, vins doux et vins moelleux
Dans une fiole jaugée de 100 ml, placer un volume de vin (ou de
moûts ou de mistelles) ainsi défini, les dilutions ci-dessous étant
données à titre indicatifs:
1)Moûts et mistelles
Diluer à 10 pour 100 le liquide à analyser, prélever 10 ml de
cette dilution.
2)Vins doux, vinés on non, dont la masse volumique est comprise
entre 1,005 et 1,038. Prélever 20 ml de liquide à analyser préa-
lablement dilué à 20 pour 100.
3)Vins moelleux, dont la masse volumique est comprise entre
0,997 et 1,005. Prélever 20 ml de vin non dilué.
Ajouter 0,5 g de carbonate de calcium, 60 ml d'eau environ et
0,5 ou 1 ou 2 ml d'acétate de plomb en solution saturée; agiter
et laisser au repos pendant 15 minutes au moins en agitant de
temps en temps. Porter au trait de jauge avec de l'eau. Filtrer.
En cas:1) 1 ml de filtrat correspond à 0,01 ml de moût ou de mistelle;
2) 1 ml de filtrat correspond à 0,04 ml de vin doux;3) 1 ml de filtrat correspond à 0,20 ml de vin moelleux.
3.2.2. Défécation par l'hexacyanoferrate (II) de zinc
Ce procédé de défécation ne devra être utilisé que pour les vins
blancs, les vins doux peu colorés et les moûts.
3.2.2.1. Réactifs3.2.2.1.1. Solution I d'hexacyanoferrate (II) de potassium
Hexacyanoferrate (II) de potassium [K
4Fe
(CN)6,3 H2O] 150 g
Eau q.s.p. 1 000 ml
3.2.2.1.2. Solution II de sulfate de zinc
Sulfate de zinc (Zn SO4,7H2O) 300 g
Eau q.s.p. 1 000 ml
3.2.2.2. Mode opératoire
Dans une fiole jaugée de 100 ml, placer un volume de vin (ou de
moût ou de mistelle) ainsi défini, les dilutions ci-dessous étant
données à titre indicatif:
1)Moûts et mistelles
Diluer à 10 pour 100 le liquide à analyser, prélever 10 ml de
cette dilution.
2)Vins doux, vinés ou non, dont la masse volumique est comprise
entre 1,005 et 1,038. Prélever 20 ml de liquide à analyser préa-
lablement dilué à 20 pour 100.
3)Vins moelleux, dont la masse volumique est comprise entre
0,997 et 1,005. Prélever 20 ml de vin non dilué.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 56
▼B
4)Vins secs
Prélever 50 ml de vin non dilué.
Ajouter 5 ml de solution I d'hexacyanoferrate (II) de potassium
(3.2.2.1.1) et 5 ml de solution II de sulfate de zinc (3.2.2.1.2).
Mélanger. Porter au trait de jauge avec de l'eau. Attendre 10
minutes Filtrer.
En cas:
1) 1 ml de filtrat correspond à 0,01 ml de moût ou de mistelle;
2) 1 ml de filtrat correspond à 0,04 ml de vin doux;
3) 1 ml de filtrat correspond à 0,20 ml de vin moelleux;
4) 1 ml de filtrat correspond à 0,50 ml de vin sec.
4. DOSAGE
4.1.Réactifs
4.1.1. Solution cupro-alcaline
Sulfate de cuivre pur (CuSO4,5H2O) 25 g
Acide citrique (C6H8O7,H2O) 50 g
Carbonate de sodium cristallisé (Na2CO3,1 0
H2O) 388 g
Eau q.s.p. 1 000 ml
Dissoudre le sulfate de cuivre dans 100 ml d'eau, l'acide citrique
dans 300 ml d'eau et le carbonate de sodium dans 300 à 400 ml
d'eau chaude. Mélanger la solution d'acide citrique et la solution de
carbonate de sodium. Ajouter ensuite la solution de sulfate de cuivre
et porter au litre.
4.1.2. Solution d'iodure de potassium à 30 pour 100
Iodure de potassium (KI) 30 g
Eau q.s.p. 100 ml
Conserver en flacon de verre teinté.
4.1.3. Acide sulfurique à 25 pour 100
Acide sulfurique pur (H2SO4)ρ20= 1,84 g/ml 25 g
Eau q.s.p. 100 ml
Verser l'acide dans l'eau, laisser refroidir et porter à 100 ml.
4.1.4. Empois d'amidon à 5 g/l
Délayer 5 g d'amidon dans 500 ml d'eau environ. Porter à ébullition
en agitant et maintenir l'ébullition pendant 10 minutes. Ajouter 200 g
de chlorure de sodium (NaCl). Porter à 1 l après refroidissement.
— Thiosulfate de sodium solution 0,1 M
— Solution de sucre interverti à 5 g/l:
solution à utiliser pour vérifier la technique du dosage.
Dans une fiole jaugée de 200 ml, placer
Saccharose pur (C12H22O11) 4,75 g
Eau, environ 100 ml
Acide chlorhydrique pur (HCl) ρ
20= 1,16 − 1,19 g/ml) 5 ml
Plonger la fiole dans un bain d'eau à 60 ºC pendant un temps suffi-
sant pour que la température de la solution atteigne 50 ºC,
température que l'on maintient durant 15 minutes. Abandonner
ensuite la fiole au refroidissement spontané durant 30 minutes puis
refroidir par immersion dans un bain d'eau froide. Transvaser dans
une fiole jaugée de 1 l. Porter au litre. Cette solution se conserve
bien durant un mois. Au moment de l'emploi neutraliser la prise
d'essai (cette solution est approximativement 0,06 M acide), avec
une solution d'hydroxyde de sodium.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 57
▼B
4.2.Mode opératoire
Dans une fiole conique de 300 ml, placer 25 ml de solution cupro-
alcaline, 15 ml d'eau et 10 ml de solution de défécation. Ce volume
de solution sucrée ne doit pas contenir plus de 60 mg de sucre inter-
verti.
Ajouter quelques grains de pierre ponce. Adapter à la fiole un réfri-
gérant à reflux et porter à l'ébullition qui doit être atteinte en 2
minutes. Maintenir l'ébullition pendant 10 minutes exactement.
Refroidir immédiatement sous un courant d'eau froide. Après refroi-
dissement complet, ajouter 10 ml de solution d'iodure de potassium à
30 pour 100 (4.1.2), 25 ml d'acide sulfurique à 25 pour 100 (4.1.3) et
2 ml d'empois d'amidon (4.1.4).
Titrer par la solution 0,1 M de thiosulfate de sodium (4.1.5). Soit n
le nombre de millilitres utilisés.
Par ailleurs, effectuer un dosage témoin dans lequel 10 ml d'eau
distillée remplacent les 10 ml de solution sucrée. Soit n ′le volume
de thiosulfate employé.
4.3.Expression des résultats
4.3.1. Calculs
La quantité de sucre, exprimée en sucre interverti, contenue dans la
prise d'essai, est donnée dans le tableau ci-après en fonction du
nombre n ′− n de millilitres de thiosulfate utilisés.
Exprimer la teneur du vin en grammes de sucre interverti par litre
avec une décimale en tenant compte des dilutions effectuées au
cours de la défécation et du volume de la prise d'essai.
4.3.2. Répétabilité
r = 0,015 xj
xi= concentration du sucre interverti en grammes par litre
d'échantillon
4.3.3. Reproductibilité
R = 0,058 xi
xi= concentration du sucre interverti en grammes par litre
d'échantillon
Tableau de correspondance entre le volume de solution 0,1 M de thiosulfate de sodium:
(n′−n )ml, et la quantité de sucres réducteurs en milligrammes
Na2S2O3(ml 0,1 M)Sucres réducteurs
(en milligrammes)Diff.Na2S2O3(ml 0,1 M)Sucres réducteurs
(en milligrammes)Diff.
1 2,4 2,4 13 33,0 2,7
2 4,8 2,4 14 35,7 2,8
3 7,2 2,5 15 38,5 2,8
4 9,7 2,5 16 41,3 2,9
5 12,2 2,5 17 44,2 2,9
6 14,7 2,6 18 47,2 2,9
7 17,2 2,6 19 50,0 3,0
8 19,8 2,6 20 53,0 3,0
9 22,4 2,6 21 56,0 3,1
10 25,0 2,6 22 59,1 3,1
11 27,6 2,7 23 62,2
12 30,3 2,71990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 58
▼B
6.SACCHAROSE
1. PRINCIPE DES MÉTHODES
I. Méthode de recherche qualitative par chromatographie sur
couche mince. Le saccharose est séparé des autres sucres par
chromatographie sur couche mince de cellulose et révélé par le
réactif urée-acide chlorhydrique à l'étuve à 105 ºC.
II. Méthode de recherche et de dosage par chromatographie liquide
haute performance. Le saccharose est séparé sur colonne de silice
greffée alkylamine et détecté par réfractométrie. La quantifica-
tion se fait par rapport à un étalon externe analysé dans les
mêmes conditions.
Remarques:
L'authenticité d'un moût ou d'un vin peut être contrôlée en appli-
quant méthode par RMN du deutérium décrite pour la détection
de l'enrichissement des moûts, des moûts concentrés rectifiés et
des vins.
Pour la recherche et le dosage du saccharose la chromatographie
en phase gazeuse décrite au chapitre 42 point f) peut également
être utilisée.
2. MÉTHODE DE RECHERCHE QUALITATIVE PAR CHROMA-
TOGRAPHIE SUR COUCHE MINCE
2.1.Matériel
2.1.1. Plaques pour chromatographie recouvertes d'une couche mince de
cellulose
2.1.2. Cuve à chromatographie2.1.3. Seringue micrométrique ou micropipette2.1.4. Étuve réglable à 105 ºC ± 2 ºC
2.2.Réactifs
2.2.1. Charbon décolorant
2.2.2. Phase mobile: chlorure de méthylène — acide acétique ( ρ
20= 1,05 g/
ml) — éthanol — méthanol-eau (50: 25: 9: 6: 10).
2.2.3. Révélateur
Urée 5 g
Acide chlorhydrique 2 M 20 ml
Éthanol 100 ml
2.2.4. Solution de référence
Glucose 35 g
Fructose 35 g
Saccharose 0,5 g
Eau q.s.p. 1 000 ml
2.3.Mode opératoire
2.3.1. Préparation de l'échantillon
Lorsque le moût ou le vin est fortement coloré, le décolorer en le
traitant par du charbon actif.
Dans le cas du moût concentré rectifié, utiliser la solution dont la
teneur en sucres est de 25 pour 100 (m/m) (25º Brix) préparée
comme il est indiqué au chapitre «Déterminationdu pH», en 4.1.2
et la diluer au quart en portant 25 ml à 100 ml dans un ballon jaugé
avec de l'eau.
2.3.2. Obtention du chromatogramme
À 2,5 cm du bord inférieur de la plaque déposer:
— 10 µl de l'échantillon,
— 10 µl de la solution de référence.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 59
▼B
Placer la plaque dans la cuve pour chromatographie saturée par les
vapeurs de la phase mobile et laisser migrer le liquide jusqu'à 1 cm
du bord supérieur. Retirer la plaque et la sécher sous un courant d'air
chaud. Répéter deux fois la migration en séchant chaque fois la
plaque. Pulvériser uniformément la plaque avec 15 ml de révélateur
et la maintenir à l'étuve à 105 ºC pendant 5 minutes.
2.4.Résultats
Le saccharose et le fructose apparaissent sous forme de taches de
couleur bleu foncé sur un fond blanc; le glucose donne une tache
verdâtre moins intense.
3. MÉTHODE DE RECHERCHE ET DE DOSAGE PAR CHROMA-
TOGRAPHIE LIQUIDE HAUTE PERFORMANCE
Les conditions chromatographiques ne sont données qu'à titre indi-
catif.
3.1.Appareils
3.1.1. Chromatographe en phase liquide haute performance équipé
1) d'un injecteur à boucle de 10 µl;
2) d'un détecteur, réfractomètre différentiel ou réfractomètre inter-
féromètre;
3) d'une colonne de silice greffée alkylamine (25 mm de longueur
et 4 mm de diamètre interne);
4) d'une précolonne remplie de la même phase;
5) d'un dispositif d'isolation ou de thermostatisation (30 ºC) de
l'ensemble précolonne-colonne;
6) d'un enregistreur, éventuellement, d'un intégrateur;
7) débit de la phase mobile: 1 ml/min.
3.1.2. Dispositif de filtration sur membrane (0,45 µm)
3.2.Réactifs
3.2.1. Eau bidistillée
3.2.2. Acétonitrile (CH3CN) de qualité HPLC
3.2.3. Phase mobile: acétonitrile-eau, préalablement filtrés sur membrane
(0,45 µm), (80 — 20, v/v).
Cette phase mobile doit être dégazée avant utilisation.
3.2.4. Solution de référence: solution aqueuse de saccharose à 1,2 g/l. La
filtrer sur membrane (0,45 µm).
3.3.Mode opératoire
3.3.1. Préparation de l'échantillon
— Cas des vins et des moûts.
Filtrer sur membrane (0,45 µm).
— Cas des moûts concentrés rectifiés.
Utiliser la solution obtenue en diluant le moût concentré rectifié
à 40 pour 100 (m/v) comme il est indiqué au chapitre «Acidité
totale» en 5.1.2 et la filtrer sur membrane (0,45 µm).
3.3.2. Détermination chromatographique
Injecter successivement dans le chromatographe 10 µl de la solution
de référence et 10 µl de l'échantillon préparé comme indiqué en
3.3.1. Répéter ces injections dans le même ordre.
Enregistrer le chromatogramme.
Le temps de rétention du saccharose est voisin de 10 minutes.
3.4.Calculs
Utiliser pour le calcul la moyenne des deux réponses pour la solution
de référence et pour l'échantillon.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 60
▼B
3.4.1. Cas des vins et des moûts
Calculer la teneur en grammes par litre.
3.4.2. Cas des moûts concentrés rectifiés
Soit C g/l, la teneur en saccharose de la solution de moût concentré
rectifié à 40 pour 100 (m/v).
Teneur en saccharose en grammes par kilogramme de moût
concentré rectifié: 2,5 · C
3.5.Expression des résultats
La teneur en saccharose des vins, des moûts et des moûts concentrés
rectifiés est exprimée en grammes par litre (vins et moûts) et en
grammes par kilogramme (moûts concentrés rectifiés) avec une déci-
male.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 61
▼B
7.GLUCOSE ET FRUCTOSE
1. DÉFINITION
Le glucose et le fructose peuvent être dosés individuellement par une
méthode enzymatique, en vue seulement du calcul du rapport
glucose/fructose.
2. PRINCIPE
Le glucose et le fructose sont phosphorylés par l'adénosine-triphos-
phate (ATP) au cours d'une réaction enzymatique catalysée par
l'hexokinase (HK) et donnent du glucose-6-phosphate (G6P) et du
fructose-6-phosphate (F6P):
glucose + ATP
 G6P + ADP
fructose + ATP
 F6P + ADP
Dans un premier temps le glucose-6-phosphate est oxydé en gluco-
nate-6-phosphate par le nicotinamide-adénine-dinucléotide-phosphate
(NADP) en présence de l'enzyme glucose-6-phosphate-déshydrogé-
nase (G6PDH). La quantité de nicotinamide-adénine-dinucléotide-
phosphate réduite (NADPH) qui prend naissance correspond à la
quantité de glucose-6-phosphate et donc à celle de glucose.
G6P + NADP+
Gluconate-6-phosphate + NADPH
+H+
C'est le nicotinamide-adénine-dinucléotide-phosphate réduit qui est
dosé d'après son absorption à 340 nm.
Lorsque cette réaction est terminée, le fructose-6-phosphate est
transformé sous l'action de la phosphoglucose-isomérase (PGI) en
glucose-6-phosphate
F6P
 G6P
Le glucose-6-phosphate réagit à nouveau avec le nicotinamide-
adénine-dinucléotide-phosphate pour donner du gluconate-6-phos-
phate et du nicotinamide-adénine-dinucléotide-phosphate réduit;
celui-ci sera dosé.
3. APPAREIL
— Spectrophotomètre permettant d'effectuer la mesure à 340 nm,
maximum d'absorption du NADPH. S'agissant de mesures abso-
lues (pas de gamme d'étalonnage, mais référence au coefficient
d'extinction du NADPH), les échelles des longueurs d'onde et
des absorbances de l'appareil doivent être contrôlées.
À défaut, utiliser un spectrophotomètre à spectre discontinu
permettant d'effectuer les mesures à 334 nm ou à 365 nm.
— Cuves de verre de 1 cm de trajet optique ou cuves à usage
unique.
— Pipettes pour test enzymatique de 0,02 — 0,05 — 0,1 — 0,2 ml.
4. RÉACTIFS
4.1.Solution 1: tampon (triéthanolamine 0,3 M; pH = 7,6; 4 10−3Me n
Mg2+): 11,2 g de chlorhydrate de triéthanolamine (C2H5)3N, HCl) et
0,2 g de Mg SO4,7H2O sont dissous dans 150 ml d'eau bidistillée,
ajouter environ 4 ml de solution 5 M d'hydroxyde de sodium
(NaOH) pour obtenir un pH égal à 7,6 et porter à 200 ml.
Cette solution tampon peut se conserver 4 semaines à + 4º C.
4.2.Solution2: solution de nicotinamide-adénine-dinucléotide-phosphate
(environ 11,5 10−3-M): 50 mg de nicotinamide-adénine-dinucléotide-
phosphate disodique sont dissous dans 5 ml d'eau bidistillée.
La solution se conserve à + 4º C durant 4 semaines.
4.3.Solution 3: solution d'adénosine-5 ′-triphosphate (environ 81 10−3M):
250 mg d'adénosine-5 ′-triphosphate disodique et 250 mg d'hydrogé-1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 62
▼B
nocarbonate de sodium Na H CO3sont dissous dans 5 ml d'eau
bidistillée.
Cette solution se conserve pendant 4 semaines à + 4º C.
4.4.Solution 4: Hexokinase/glucose-6-phosphate-déshydrogénase:
mélanger 0,5 ml d'hexokinase (2 mg de protéine/ml soit 280 U/ml)
et 0,5 ml de glucose-6-phosphate-déshydrogénase (1 mg de protéine
par ml).
La solution se conserve un an à + 4º C.
4.5.Solution5: Phosphoglucose-isomérase (2 mg de protéine par ml soit
700 U/ml). La suspension est utilisée sans dilution.
La solution se conserve un an à + 4º C.
Remarque:
L'ensemble des réactifs nécessaires pour ce dosage est commercia-
lisé.
5. MODE OPÉRATOIRE
5.1.Préparation de l'échantillon
En fonction de la quantité estimée de glucose + fructose par litre,
effectuer les dilutions suivantes:
Mesure à 340 et 334 nm 365 nm Dilution avec l'eauFacteur F de dilu-
tion
Jusqu'à 0,4 g/l 0,8 g/l — —
Jusqu'à 4,0 g/l 8,0 g/l 1 + 9 10Jusqu'à 10,0 g/l 20,0 g/l 1 + 24 25Jusqu'à 20,0 g/l 40,0 g/l 1 + 49 50Jusqu'à 40,0 g/l 80,0 g/l 1 + 99 100Au-dessus de 40,0 g/l 80,0 g/l 1 + 999 1 000
5.2.Dosage
Le spectrophotomètre étant réglé sur la longueur d'onde 340 nm,
effectuer les mesures par rapport à l'air (pas de cuve dans le trajet
optique) ou par rapport à l'eau.
Température 20 à 25º C.
Dans 2 cuves de 1 cm de trajet optique, introduire:
Témoin Dosage
Solution 1 (4.1) (ramenée à 20º
C)2,50 ml 2,50 ml
Solution 2 (4.2) 0,10 ml 0,10 ml
Solution 3 (4.3) 0,10 ml 0,10 ml
Échantillon à doser 0,20 ml
Eau bidistillée 0,20 ml
Mélanger et après environ 3 minutes lire l'absorbance des solutions
(A
1). Déclencher la réaction en ajoutant:
Solution 4 (4.4) 0,02 ml 0,02 ml
Mélanger; attendre 15 minutes; effectuer la mesure de l'absorbance
et vérifier l'arrêt de la réaction après 2 minutes (A2).
Ajouter immédiatement:
Solution 5 (4.5) 0,02 ml 0,02 ml
Mélanger; effectuer la lecture au bout de 10 minutes; vérifier l'arrêt
de la réaction après 2 minutes (A3).
Déterminer les différences d'absorbance:1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 63
▼B
A2−A1correspondant au glucose.
A3−A2correspondant au fructose.
Pour le témoin et le dosage.Déduire la différence d'absorbance du témoin ( ∆A
T) de celle du
dosage ( ∆AD) et établir:
pour le glucose: ∆AG=∆AD−∆AT
pour le fructose: ∆AF=∆AD−∆AT
Remarque:
Le temps nécessaire à l'action des enzymes peut varier d'un lot à
l'autre. Il n'est donné ci-dessus qu'à titre indicatif. Il est recommandé
de le déterminer pour chaque lot.
5.3.Expression des résultats
5.3.1. Calcul
La formule générale pour le calcul des concentrations est la
suivante:
C¼V/C1PM
ε/C1d/C1v/C11000∆Ag =lðÞ
V = volume du test (ml)
v = volume de l'échantillon (ml)
PM = masse moléculaire de la substance à doserd = trajet optique de la cuve (cm)Σ= coefficient d'absorption du NADPH à 340 nm = 6,3
(mmole.
−1l·c m−1)
V = 2,92 ml pour le dosage du glucose
V = 2,94 ml pour le dosage du fructose
v = 0,20 mlPM = 180d= 1 .
On obtient:pour le glucose: Cg/l = 0,417 · ∆A
G
pour le fructose: Cg/l = 0,420 · ∆AF
Si une dilution a été effectuée lors de la préparation de l'échantillon,
multiplier le résultat par le facteur F.
Remarque:
Si les mesures ont été faites aux longueurs d'onde 334 ou 365 nm,
on obtient:
— mesure à 334 nm: Σ= 6,2 (mmole−1·l·c m−1)
pour le glucose: Cg/l = 0,425 · ∆AG
pour le fructose: Cg/l = 0,428 · ∆AF
— mesure à 365 nm: Σ= 3,4 (mmole−1·l·c m−1)
pour le glucose: Cg/l = 0,773 · ∆AG
pour le fructose: Cg/l = 0,778 · ∆AF
5.3.2. Répétabilité (r)
r = 0,056 xi
5.3.3. Reproductibilité (R)
R = 0,12 + 0,076 xi
xi= teneur en glucose ou fructose en grammes par litre.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 64
▼B
8.DÉTECTION DE L'ENRICHISSEMENT DES MOÛTS DE RAISINS,
DESMOÛTSDERAISINSCONCENTRÉS,DESMOÛTSDERAISINS
CONCENTRÉ RECTIFIÉ ET DES VINS PAR APPLICATION DE LA
RÉSONANCEMAGNÉTIQUE NUCLÉAIREDU DEUTÉRIUM
1. DÉFINITION
Les atomes de deutérium contenus dans les sucres et dans l'eau d'un
moût de raisin vont être redistribués après fermentation dans les
molécules I, II, III et IV du vin:
CH2DC H2OH CH3CHD OH
II I
CH3CH2OD HOD
III IV
L'addition de sucres exogènes (chaptalisation) avant la fermentation
du moût se répercutera sur la redistribution du deutérium.
Par comparaison avec les valeurs des paramètres relatifs à un vin
témoin naturel de la même région, l'enrichissement avec un sucre
exogène se traduira par les variations suivantes:
Paramètres
Vin(D/H)I(D/H)II(D/H)WQR
— Naturel
— Enrichi
— sucre de betterave
— sucre de canne
/C148/C147/C147/C147/C149/C147/C147/C147/C150
 — sucre de maïs
(D/H)I: rapport isotopique associé à la molécule I
(D/H)II: rapport isotopique associé à la molécule II
(D/H)WQ: rapport isotopique de l'eau du vin.
R = 2(D/H)II/(D/H)I, exprime la distribution relative du deutérium
dans les molécules I et II; R est directement mesuré à partir
des intensités h des signaux et alors R = 3hII/hI.
(D/H)Icaractérise principalement l'espèce végétale qui a synthétisé le
sucre et dans une mesure moindre la géographie du lieu de récolte
(nature de l'eau utilisée au cours de la photosynthèse).
(D/H)IIreprésente la climatologie du lieu de production des raisins
(nature de l'eau de pluie et conditions météorologiques) et dans une
mesure moindre, la concentration en sucre du moût initial.
(D/H)WQreprésente la climatologie du lieu de production et la
richesse en sucre du moût initial.
2. PRINCIPE
La détermination des paramètres définis ci-dessus [R, (D/H)I, (D/
H)II], est effectuée par RMN du deutérium sur l'éthanol extrait du
vin ou des produits de fermentation du moût, du moût concentré,
du moût concentré rectifié obtenus dans des conditions données.
Elle est éventuellement complétée par la détermination du rapport
isotopique de l'eau extraite du vin, (D/H)WQet par la détermination
du rapport isotopique 13C/12Cde l'éthanol.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 65
▼M5
▼B
3. PRÉPARATION DE L'ÉCHANTILLON POUR L'ANALYSE
3.1.Extraction de l'éthanol et de l'eau du vin
Remarque:Tout dispositif d'extraction de l'éthanol peut être utilisé à la condi-
tion qu'il permette de récupérer entre 98 et 98,5 % de l'alcool du
vin en un distillat qui titre entre 92 et 93 % mas. (95 % vol.)
3.1.1. Matériel et réactifs
— Dispositif pour extraction de l'éthanol (figure 1) comportant:
— chauffe-ballon électrique avec régulateur de tension,
— ballon à rodage de 1 litre,
— colonne Cadiot à bande tournante (mobile en téflon),— fioles coniques à rodage de 125 ml,— flacons à bouchon plastique de 125 et 60 ml.
— Réactifs pour le dosage de l'eau selon la technique de Karl
Fischer (par exemple Merck 9241 et 9243).
3.1.2. Mode opératoire
3.1.2.1. Déterminer le titre alcoométrique du vin à mieux que 0,05 % vol.
près. Soit t
v.
3.1.2.2. Extraction de l'éthanol
Introduire une prise d'essai homogène de 500 ml de vin de titre
alcoométrique tvdans le ballon de l'appareil à distiller avec un taux
de reflux constant voisin de 0,9. Mettre en place une fiole conique
rodée de 125 ml préablement tarée, pour recevoir le distillat.
Recueillir le liquide bouillant entre 78,0 et 78,2º C, soit environ 40
à 60 ml. Quand la température dépasse 78,5º C, arrêter le prélève-
ment pendant 5 minutes.
Quand la température est revenue à 78º C, prélever à nouveau le
distillat jusqu'à 78,5º C et répéter cette opération jusqu'à ce que la
température après arrêt du prélèvement et fonctionnement en circuit
fermé ne redescende plus. La distillation complète dure environ 5heures. Cette façon de procéder permet de récupérer entre 98 et
98,5 % de l'alcool total du vin en un distillat qui titre entre 92 et
93 % mas. (95 % vol.), titre pour lequel les conditions RMN décrites
au paragraphe 4 ont été établies.
L'éthanol récupéré est pesé.
Une prise d'essai homogène de 60 ml des queues de distillation est
conservée dans un flacon de 60 ml et représente l'eau du vin. Son
rapport isotopique sera éventuellement déterminé.
Remarque:
Si on dispose d'un spectromètre équipé d'une sonde de 10 mm (voir
paragraphe 4), une prise d'essai homogène de 300 ml de vin est
suffisante.
3.1.2.3. Détermination du titre alcoométrique de l'alcool extrait
Sur une prise d'essai voisine de 0,5 ml d'alcool, de masse p exacte-
ment connue, la teneur en eau est déterminée par la méthode de Karl
Fischer, soit p ′g.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 66
▼B
Figure 1 — Dispositif pour extraction de l'éthanol
Le titre massique de l'éthanol est donné par
tD
m¼p/C0p0
p/C2100
3.2.Fermentation des moûts, des moûts concentrés et des moûts
concentrés rectifiés
3.2.1. Matériel et réactifs
— Acide tartrique.
—Bacto Yeast Nitrogen, Base without amino acids DIFCO .
— Levures sèches actives (Saccharomyces cerevisiae) .
Si l'on connaît le rapport isotopique de l'eau du moût, on peut réac-
tiver les levures préalablement à l'ensemencement pendant 151990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 67
▼B
minutes, dans le minimum d'eau tiède (1 g dans 50 ml) non distillée,
de rapport isotopique voisin de celui de l'eau du moût.
Lorsqu'on ne connaît pas le rapport isotopique de l'eau du moût, il
est préférable de l'ensemencer directement.
La quantité de levures sèches à mettre en œuvre est de l'ordre de 1 g
soit environ 1010cellules pour 1 l de moût.
Récipient pour la fermentation d'une capacité de 1,5 l muni d'un
dispositif permettant d'opérer à l'abri de l'air et de condenser les
vapeurs d'alcool car aucune perte d'éthanol pendant la fermentation
ne doit être tolérée. Le taux de conversion des sucres fermentesci-
bles en éthanol doit être supérieur à 98 %.
3.2.2. Mode opératoire
3.2.2.1. Cas des moûts
— Moûts frais
Placer 1 l de moût, dont la concentration en sucres fermentesci-
bles a été déterminée préalablement, dans le récipient prévu pour
la fermentation. Ajouter 1 g de levures sèches préalablement
réactivées. Mettre en place le dispositif permettant d'opérer à
l'abri de l'air. Conduire la fermentation à une température voisine
de 20 ºC jusqu'à épuisement des sucres. Après détermination du
titre alcoométrique du produit de la fermentation et calcul du
taux de conversion des sucres en alcool, le liquide fermenté est
centrifugé et soumis à la distillation pour extraire l'éthanol.
— Moûts mutés au dioxyde de soufre
Désulfiter un volume de moût un peu supérieur à 1 l (1,2 l) par
barbotage d'un courant d'azote dans le moût porté au bain-marie
à 70-80 ºC sous reflux jusqu'à ce que la teneur en dioxyde de
soufre total soit inférieure à 200 mg/l. Veiller à ne provoquer
aucune concentration du moût par évaporation de l'eau en utili-
sant un réfrigérant efficace.
Placer 1 l de moût désulfité dans le récipient pour fermentation
et continuer comme il est indiqué pour les moûts frais.
Remarque:
Si l'on a utilisé du métabisulfite de potassium pour sulfiter le
moût, il est nécessaire d'additioner ce dernier d'acide sulfurique
préalablement au désulfitage à raison de 0,25 ml d'acide sulfu-
rique concentré ( ρ20= 1,84 g/ml) par gramme de métabisulfite
utilisé par litre de moût.
3.2.2.2. Cas des moûts concentrés
Dans le récipient pour fermentation, placer un volume V ml de moût
concentré contenant une quantité connue de sucres, voisine de 170 g.
Compléter le volume à 1 l avec (1 000 − V) ml d'eau de même
rapport isotopique que l'eau du moût naturel témoin. Ensemencer
ainsi qu'il est indiqué en 3.2.1. Ajouter 3 g de Bacto Yeast Nitrogen
Base without amino acids DIFCO . Homogénéiser et poursuivre
comme précédemment.
3.2.2.3. Cas du moût de raisins concentré rectifié
Procéder comme il est décrit en 3.2.2.2 en complétant au volume de
1 l avec (1 000 − V) ml d'eau de même rapport isotopique que l'eau
du moût naturel témoin dans lequel 3 g d'acide tartrique auront été
dissous.
Remarque:
Réserver un volume de 50 ml d'échantillon de moût ou de moût
désulfité ou de moût concentré ou de moût concentré rectifié en
vue de l'extraction éventuelle de l'eau et de la détermination de son
rapport isotopique (D/H)WQ.
L'extraction de l'eau des moûts pourra se faire très simplement par
distillation azéotropique au toluène.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 68
▼B
3.3.Préparation de l'échantillon d'alcool pour la mesure RMN
3.3.1. Réactifs
N,N-tétraméthylurée (TMU); utiliser un échantillon de TMU de réfé-
rence de rapport isotopique D/H donné et contrôlé. Cet échantillon
peut être fourni par:
Direction générale «Science, recherche et développement»
Bureau communautaire de référenceRue de la Loi 200
B-1049 Bruxelles
3.3.2. Mode opératoire
— Sonde RMN de 15 mm de diamètre:
Dans un flacon préalablement taré, prélever 7 ml d'alcool obtenu
en 3.1.2 et le peser à 0,1 mg près, soit m
A; introduire ensuite 3 ml
du standard interne (TMU) et peser à 0,1 mg près, soit mst.
Homogénéiser le mélange par agitation.
— Sonde RMN de 10 mm de diamètre:
3,2 ml d'alcool et 1,3 ml de TMU suffisent.Selon les types de spectromètre et de sonde utilisés (voir para-
graphe 4), ajouter une quantité suffisante d'hexafluorobenzène
comme substance de stabilisation champ-fréquence (lock).
SpectromètreSonde
10 mm 15 mm
7,05 T 150 µl 200 µl
9 , 4T 3 5µ l 5 0µ l
3.4.Préparation de l'échantillon d'eau pour la mesure RMN, en vue
de la détermination éventuelle de son rapport isotopique
3.4.1. Réactifs
N,N-tétraméthylurée (TMU): voir 3.3.1.
3.4.2. Mode opératoire
Dans un flacon taré, introduire 3 ml d'eau obtenue en 3.1.2 ou en 3.2
(remarque); les peser à 0,1 mg près, soit m ′E; ajouter ensuite 4 ml du
standard interne (TMU) et les peser à 0,1 mg près, soit m ′st. Homo-
généiser par agitation.
Remarque:
Si le laboratoire dispose d'un spectromètre de masse de rapports
isotopiques cette mesure pourra être effectuée sur cet instrument
pour alléger la charge du spectromètre RMN. Il est en effet néces-
saire d'étalonner le rapport TIV(5.2) pour chaque série de vins
étudiée.
4. ENREGISTREMENT DES SPECTRES RMN2H DE L'ALCOOL
ET DE L'EAU
Détermination des paramètres isotopiques.
4.1.Matériel
— Spectromètre RMN muni d'une sonde spécifique «deutérium»
accordée à la fréquenceocaractéristique, du champ Bo(par
exemple, pour Bo= 7,05 T,o= 46,05 MHz et pour Bo= 9,4 T,o= 61,4 MHz), possédant un canal de découplage
du proton B2et un canal de stabilisation champ-fréquence
(lock) à la fréquence du fluor. Larésolution, mesurée sur le
spectre, transformé sans multiplication exponentielle (c'est-à-
dire LB = 0) (figure 2b) et exprimée par la largeur à mi-
hauteur des signaux méthyle et méthylène de l'éthanol et du
signal méthyle du TMU, doit être inférieure à 0,5 Hz.
La sensibilité mesurée avec un facteur de multiplication expo-
nentielle LB égal à 2 (figure 2a) doit être supérieure ou égale à
150 pour le signal méthyle de l'éthanol titrant 95 % vol. (93,5 %
mas.) Dans ces conditions, l'intervalle de confiance sur la mesure1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 69
▼B
de la hauteur du signal, calculé pour une probabilité de 97,5 %
(test à 1 aile) et 10 répétitions du spectre, est de 0,35 %.
— Changeur automatique d'échantillons (éventuellement).— Logiciel de traitement des données.
— Tubes échantillons de 15 mm ou de 10 mm selon les perfor-
mances du spectromètre.
4.2.Réglages du spectromètre et vérifications
4.2.1. Réglages
Procéder aux réglages habituels d'homogénéité et de sensibilité selon
les indications du constructeur.
4.2.2. Vérification de la validité des réglages
Utiliser des éthanols de référence, désignés par les lettres C (éthanol
de canne à sucre), V (éthanol de vin) et B (éthanol de betterave),
présentant une teneur isotopique différente mais précisément
étalonnés. Ils signifient C: alcool de canne à sucre ou de maïs; V:
alcool de vin et B: alcool de betterave. Ces échantillons sont fournis
par le Bureau communautaire de référence.
En suivant le mode opératoire décrit en 4.3, déterminer les valeurs
isotopiques de ces alcools en notant C
mes,Vmes,Bmes(voir 5.3).
Les comparer aux valeurs de référence correspondantes, désignées
en notant en indice supérieur Cst,Bst,Vst(voir 5.3).
Figure 2a
Spectre RMN2H d'un éthanol de vin avec une référence interne
(TMU: N,N-tétraméthylurée)1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 70
▼B
Figure 2b
Spectre2H de l'éthanol réalisé dans les mêmes conditions que celles
de la figure 2a, mais sans multiplication exponentielle (LB = 0)
L'écart-type de répétabilité obtenu sur la moyenne de 10 répétitions
de chaque spectre doit être inférieur à 0,01 sur le rapport R et infé-
rieur à 0,3 ppm sur (D/H)Iet sur (D/H)II.
Les valeurs moyennes obtenues pour les différents paramètres isoto-
piques [R, (D/H)I, (D/H)II] doivent se situer dans l'écart-type de
répétabilité correspondant, donné, pour ces paramètres pour les trois
alcools de référence, par le Bureau communautaire de référence.
Sinon reprendre les réglages.
4.3.Conditions d'acquisition des spectres RMN
Placer l'échantillon d'alcool préparé en 3.3 (ou l'échantillon d'eau,
préparé en 3.4) dans un tube de 15 ou de 10 mm et l'introduire
dans la sonde.
Les conditions d'acquisition des spectres RMN sont les suivantes:
— La température de la sonde (par exemple 302 K) doit être cons-
tante.
— Temps d'acquisition de 6,8 s au moins pour 1200 Hz de largeur
spectrale (Mémoire 16 K), c'est-à-dire environ 20 ppm à
61.4 MHz ou 27 ppm à 46.1 MHz.
— Impulsion: 90º.
— Régler le délai à l'acquisition; sa valeur doit être du même ordre
de grandeur que le temps d'échantillonage ( dwell time ).
— Détection en quadrature: fixer l' «offset» 01 entre les signaux —
OD et — CHD pour l'éthanol et entre les signaux HOD et TMU
pour l'eau.
— Déterminer la valeur de l'offset de découplage 02 à partir du
spectre protonique mesuré par la bobine de découplage sur le
même tube. Un bon découplage est obtenu quand 02 est situé
au milieu de l'intervalle de fréquence existant entre les groupes
CH3-et -CH2-. Utiliser le mode de découplage par large bande.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 71
▼B
Effectuer pour chaque spectre un nombre NS d'accumulations suffi-
sant pour obtenir le rapport signal-sur-bruit donné en paragraphe 4-1
et répéter NE = 10 fois cette série de NS accumulations. Les valeurs
de NS dépendent des types de spectromètre et de sonde utilisés (voir
paragraphe 4) et on choisira par exemple:
SpectromètreSonde
10 mm 15 mm
7,05 T NS = 304 NS = 200
9,04 T NS = 200 NS = 128
5. EXPRESSION DES RÉSULTATS
5.1.Cas de l'éthanol
Pour chacun des 10 spectres (voir spectre RMN de l'éthanol, figure
2a), déterminer:
—R¼3hII
hI¼3/C1hauteur du signal II CH 3CHD OH ðÞ
hauteur du signal I CH 2DC H2OH ðÞ
—D=HðÞI¼1;5866 /C1TI/C1mst
mA/C1D=HðÞst
tD
m
—D=HðÞII¼2;3799 /C1TII/C1mst
mA/C1D=HðÞst
tD
m
avec
—TI¼hauteur du signal I CH 2DC H2OH ðÞ
hauteur du signal du standard interne TMU ðÞ
—TII¼hauteur du signal II CH 3T CHD OH ðÞ
hauteur du signal du standard interne TMU ðÞ
—C H3CHDOH mstet mAvoir 3.3.2.
—tmDvoir 3.1.2.3.
— (D/H)st= rapport isotopique du standard interne (TMU) indiqué
sur le flacon fourni par le Bureau communautaire de référence.
L'utilisation des hauteurs de signaux au lieu des surfaces mesurables
avec moins de précision suppose des largeurs de raies à mi-hauteurs
égales ce qui est une approximation raisonnable (figure 2b).
5.2.Cas de l'eau
Quand le rapport isotopique de l'eau est déterminé par RMN, à partir
du mélange eau-TMU, on utilise la relation suivante:
—D=HðÞQ
W¼0;9306 /C1TIV/C1m0
st
m0E/C1D=HðÞst
avec
—TIV¼Surface du signal HOD ðÞde l’eau extraite du vin
Surface du signal du standard interne TMU ðÞ
—m′stet m′Evoir 3.4.2.
— (D/H)st= rapport isotopique du standard interne (TMU) indiqué
sur le flacon fourni par le Bureau communautaire de référence
(BCR).
5.3. Pour chacun des paramètres isotopiques, calculer la moyenne des 10
déterminations et l'intervalle de confiance.
Un logiciel optionnel (par exemple RMN-FINS) adaptable sur le
calculateur du spectromètre permet d'effectuer ces calculs en ligne.
Remarque:Si, après le réglage du spectromètre, il y a un écart systématique
entre les valeurs moyennes obtenues pour les caractéristiques isoto-
piques des alcools de référence (4.2.2) et les valeurs indiquées par le
Bureau communautaire de référence, à l'écart-type près, on pourra
appliquer la correction suivante pour retrouver la vraie valeur d'un
échantillon X quelconque.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 72
▼B
L'interpolation sera effectuée en prenant les valeurs des échantillons
de référence qui encadrent celle de l'échantillon X.
Soit (D/H)iX
mesla valeur mesurée et (D/H)iX
corrla valeur corrigée, on a:
(D/H)iX
corr= (D/H)iB
st+α[ (D/H)iX
mes− (D/H)iB
mes]
avec
α¼D=HðÞVst
i/C0D=HðÞBst
i
D=HðÞVmes
i/C0D=HðÞBmes
i
Exemple:
Échantillons de référence fournis et étalonnés par le Bureau commu-
nautaire de référence:
(D/H)IV
st= 102,0 ppm (D/H)IB
st= 91,95 ppm
Échantillons de référence mesurés par le laboratoire:
(D/H)IV
mes= 102,8 ppm (D/H)IB
mes= 93,0 ppm
Échantillon suspect non corrigé:
(D/H)IX
mes= 100,2 ppm
On calcule α= 1,0255 et (D/H)IX
corr= 99,3 ppm
6. INTERPRÉTATION DES RÉSULTATS
Comparer la valeur RXobtenue pour le rapport R de l'échantillon
suspect aux rapports obtenus pour les vins témoins. Si RXs'écarte
de plus de 2 écarts-type de la valeur moyenne RTobtenue pour les
vins témoins, il y a présomption d'adultération.
6.1.Enrichissement par du sucre de betterave ou du sucre de canne
ou du glucose de maïs
6.1.1. Cas de vins
RXsupérieur à RT: présomption d'addition de sucre de betterave.
RXinférieur à RT: présomption d'addition de sucre de canne ou de
sucre de maïs.
Noter que (D/H)IIXet (D/H)WQXsont augmentés.
Examiner (D/H)IX. Il y a présomption de:
— Enrichissement au sucre de betterave:
(D/H)IXde l'échantillon suspect est inférieur à (D/H)IT, valeur
moyenne obtenue avec les échantillons témoins, de plus de 1
écart-type.
— Enrichissement au sucre de canne ou au sucre de maïs:
(D/H)IXes supérieur à (D/H)IT, de plus de 1 écart-type.
— Calcul de l'enrichissement, E, exprimé en % vol. d'éthanol:
— Cas d'un enrichissement au sucre de betterave:
E % vol :¼tVD=HðÞT
I/C0D=HðÞX
I
D=HðÞT
I/C0D=HðÞB
I
(D/H)IB− rapport isotopique pour le site I de l'alcool de
betterave: (D/H)IB= 92.5(1).
tV= titre alcoométrique du vin analysé (X)1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 73
(1) Ces valeurs sont données dans l'attente de la constitution d'une banque de données
communautaire.
▼B
— Cas d'un enrichissement au sucre de canne ou de maïs:
E % vol :¼tVD=HðÞX
I/C0D=HðÞT
I
D=HðÞC
I/C0D=HðÞT
I
(D/H)IC= rapport isotopique pour le site I de l'alcool de
canne à sucre ou de maïs: (D/H)IC= 110.5(1).
tV= titre alcoométrique du vin analysé (X).
6.1.2. Cas des moûts, des moûts concentrés et des moûts concentrés recti-
fiés
Les valeurs des paramètres isotopiques de l'alcool extrait comme
indiqué en 3.1 du produit fermenté obtenu (3.2) à partir du moût,
du moût, concentré et du moût concentré rectifié sont examinés
selon les prescriptions données en 6 «Interprétation des résultats»,
point 6.1.1, comparativement à l'alcool extrait du produit de fermen-
tation des moûts naturels témoins.
L'enrichissement, E % vol., exprime le volume d'alcool apporté au
produit fermenté. Connaissant la dilution éventuelle effectuée avant
la fermentation (moûts concentrés et moûts concentrés rectifiés), en
admettant que 16,83 g de sucre donnent 1 % vol. d'alcool, calculer la
quantité en masse de sucre ajouté par litre de moût, de moût
concentré ou de moût concentré rectifié.
6.2.Enrichissementparunmélangedesucredebetteraveetdesucre
de canne ou de glucose de maïs
Les rapports isotopiques (D/H)Iet R sont moins modifiés que dans le
cas de l'enrichissement avec 1 seul type de sucre.
(D/H)IIest augmenté ainsi que (D/H)WQ.
La confirmation de ces additions peut être faite par la détermination
du rapport13C/12C de l'éthanol par spectrométrie masse; ce rapport
est augmenté dans ce cas.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 74
(1) Ces valeurs sont données dans l'attente de la constitution d'une banque de données
communautaire.
▼B
9.CENDRES
1. DÉFINITION
On appelle cendres l'ensemble des produits de l'incinération du
résidu d'évaporation du vin, conduite de façon à obtenir la totalité
des cations (ammonium exclu) sous forme de carbonates et autres
sels minéraux anhydres.
2. PRINCIPE DE LA MÉTHODE
Incinération de l'extrait du vin conduite entre 500 ºC et 550 ºC
jusqu'à combustion complète du carbone.
3. APPAREILLAGE
3.1. Bain d'eau à 100 ºC.
3.2. Balance sensible au 1/10ede milligramme.
3.3. Plaque chauffante ou évaporateur à infra-rouge.
3.4. Four électrique à régulation de température.
3.5. Dessiccateur.3.6. Capsule de platine de 70 mm de diamètre et de 25 mm de hauteur à
fond plat.
4. MODE OPÉRATOIRE
Placer 20 ml de vin dans la capsule de platine préalablement tarée
(P
og). Évaporer sur bain d'eau à 100 ºC, chauffer le résidu sur la
plaque chauffante à 200 ºC ou sous l'évaporateur à infra-rouge
jusqu'à carbonisation. Lorsque le résidu n'émet plus de vapeur,
placer la capsule dans le four électrique porté à 525 ºC ± 25 ºC.
Après 15 minutes de carbonisation, retirer la capsule du four, ajouter
5 ml d'eau distillée que l'on évapore ensuite sur le bain d'eau ou sous
l'évaporateur à infra-rouge et chauffer à nouveau à 525 ºC pendant
une dizaine de minutes.
Si la combustion des particules carbonées n'est pas totale, recom-
mencer les opérations de lavage des particules carbonées,
d'évaporation de l'eau et d'incinération.
Pour les vins riches en sucres, il est commode d'ajouter à l'extrait
quelques gouttes d'huile végétale pure avant la première incinération,
pour empêcher le débordement du contenu.
Après refroidissement dans le dessicateur, la capsule est pesée, soit
P1g.
Le poids de cendres correspondant à la prise d'essai (20 ml) est: p =
(P1−Po)g .
5. EXPRESSION DES RÉSULTATS
Mode de calcul
Le poids P des cendres exprimé en grammes par litre avec 2 déci-
males sera: P = 50 · p1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 75
▼B
10.ALCALINITÉDES CENDRES
1. DÉFINITION
On appelle alcalinité des cendres la somme des cations, autres que
l'ammonium, combinés aux acides organiques du vin.
2. PRINCIPE DE LA MÉTHODE
Titrimétrie en présence de méthylorange sur les cendres solubilisées
à chaud par un excès connu d'acide titré.
3. RÉACTIFS ET MATÉRIEL
3.1. Solution 0,05 M d'acide sulfurique (H2SO4)
3.2. Solution 0,1 M d'hydroxyde de sodium (NaOH)3.3. Solution de méthylorange à 0,1 g pour 100 ml dans l'eau distillée
3.4. Bain d'eau à 100 ºC.
4. MODE OPÉRATOIRE
Dans la capsule de platine contenant les cendres de 20 ml de vin
ajouter 10 ml de solution 0,05 M d'acide sulfurique (3.1); la placer
sur un bain d'eau à 100 ºC pendant 15 minutes environ, en écrasant
le résidu avec une baguette de verre pour activer la dissolution.
Ajouter ensuite II gouttes de solution de méthylorange et titrer
l'excès d'acide sulfurique par la solution 0,1 M d'hydroxyde de
sodium (3.2) jusqu'à virage au jaune de l'indicateur.
5. EXPRESSION DES RÉSULTATS
Mode de calcul
L'alcalinité des cendres exprimée en milliéquivalents par litre, avec 1
décimale sera:
A = 5 (10−n)n = nombre de millilitres d'hydroxyde de sodium 0,1 M.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 76
▼B
11.CHLORURES
1. PRINCIPE DE LA MÉTHODE
Les chlorures sont dosés directement dans le vin par potentiométrie
en utilisant l'électrode Ag/AgCl.
2. APPAREILLAGE
2.1. pH mètre millivoltmètre gradué au moins de 2 en 2 mV.2.2. Agitateur magnétique.
2.3. Électrode Ag/AgCl, avec une solution saturée de nitrate de potas-
sium comme électrolyte.
2.4. Microburette graduée au 1/100
ede ml.
2.5. Chronomètre.
3. RÉACTIFS
3.1. Solution étalon de chlorures; 2,1027 g de chlorure de potassium,
KCl (max. 0,005 % Br), desséchés avant l'emploi par conservation
durant quelques jours dans un dessiccateur, sont dissous dans de
l'eau distillée; porter au litre: 1 ml de cette solution contient 1 mg
de Cl−.
3.2. Solution titrée de nitrate d'argent: 4,7912 g de nitrate d'argent,
AgNO3, pour analyse, sont dissous et portés au litre dans une solu-
tion alcoolique à 10 pour 100 (v/v): 1 ml de cette solution
correspond à 1 mg de Cl−.
3.3. Acide nitrique pur au moins à 65 pour 100 ( ρ20= 1,40 g/ml).
4. MODE OPÉRATOIRE
4.1. 5,0 ml de solution étalon de chlorures sont introduits dans un vase
cylindrique de 150 ml placé sur un agitateur magnétique, dilués à
100 ml environ avec de l'eau distillée et acidifiés avec 1,0 ml d'acide
nitrique à 65 pour 100 au minimum. Après plongée de l'électrode,
titrer en ajoutant à la microburette la solution titrée de nitrate
d'argent, l'agitation étant modérée. Les additions effectuées sont
d'abord de 1,00 ml pour les quatre premiers millilitres, lire les
valeurs en millivolts correspondantes. Puis ajouter les 2 ml suivants
par fractions de 0,20 ml. Enfin reprendre les additions par fractions
de 1 ml jusqu'à ce qu'on ait versé 10 ml au total. Après chaque addi-
tion attendre environ 30 secondes avant d'effectuer la lecture des
millivolts correspondants. Porter les valeurs obtenues sur un papier
millimétré, en fonction des millilitres de solution titrée correspon-
dants et déterminer le potentiel du point équivalent d'après le point
singulier de la courbe obtenue.
4.2. 5 ml de la solution étalon de chlorures sont introduits dans un vase
cylindrique de 150 ml ainsi que 95 ml d'eau distillée et 1 ml d'acide
nitrique à 65 pour 100 au minimum. Plonger l'électrode et titrer en
agitant jusqu'à obtention du potentiel du point équivalent. Cette
détermination est répétée jusqu'à ce que l'on ait obtenu une bonne
concordance des résultats. Il faut effectuer ce contrôle avant chaque
série de dosages de chlorures dans les échantillons.
4.3. 50 ml de vin à analyser sont introduits dans un vase cylindrique de
150 ml. Ajouter 50 ml d'eau distillée et 1 ml d'acide nitrique à au
moins 65 pour 100 et titrer suivant le procédé indiqué en 4.2.
5. EXPRESSION DES RÉSULTATS5.1.Calculs
Si n représente le nombre de millilitres de solution titrée de nitrate
d'argent, la teneur en chlorure du liquide étudié est:
20 × n exprimée en milligrammes de Cl par litre;
0,5633 × n exprimée en milliéquivalents par litre;32,9 × n exprimée en milligrammes de chlorure de sodium par
litre.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 77
▼B
5.2.Répétabilité (r)
r = 1,2 mg de Cl par litre
r = 0,03 mé/l
r = 2,0 mg NaCl/l.
5.3.Reproductibilité (R)
R = 4,1 mg de Cl par litre
R = 0,12 mé/l
R = 6,8 mg NaCl/l.
6. Remarque:
Dosage très précisOn se réfère à la courbe de titration complète obtenue au cours du
dosage du liquide étudié par la solution de nitrate d'argent.
a) Placer 50 ml de vin à analyser dans un vase cylindrique de
150 ml. Ajouter 50 ml d'eau distillée et 1 ml d'acide nitrique à
au moins 65 pour 100. Titrer au moyen de la solution de nitrate
d'argent, en procédant à des additions de 0,5 ml pour lesquelles
on relève le potentiel en millivolts correspondant. Déduire de ce
premier titrage le volume approximatif de solution de nitrate
d'argent nécessaire.
b) Recommencer le dosage dans les mêmes conditions. Procéder
tout d'abord à des additions de 0,5 ml de solution titrante jusqu'à
ce que le volume versé soit inférieur de 1,5 à 2 ml au volume
déterminé en a). Procéder alors à des additions de 0,2 ml; conti-
nuer les affusions au-delà du point équivalent approximativement
repéré, d'une manière symétrique, par addition de 0,2 ml, puis de
0,5 ml.
Le point final du dosage et le volume de solution de nitrate d'argent
exactement consommé est obtenu:
— soit en traçant la courbe et en déterminant le point équivalent;
— soit par le calcul:
V¼V
0þ∆Vi∆∆E1
∆∆E1þ∆∆E2
avec
V = volume de solution titrée au point équivalent;
V′= volume de solution titrée avant le plus grand saut de
potentiel.
∆Vi= volume constant des fractions de solution titrée
ajouté, soit 0,2 ml;
∆∆E1= différence de potentiel seconde avant la plus grande
variation du potentiel;
∆∆E2= différence de potentiel seconde après la plus grande
variation du potentiel.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 78
▼B
Exemple:
Volume de solution titrée de
AgNO3Potentiel E
en mVDifférence
∆EDifférence
seconde ∆∆
E
0 204
4
0,2 208 0
4
0,4 212 2
6
0,6 218 0
6
0,8 224 0
6
1,0 230 2
8
1,2 238 4
12
1,4 250 10
22
1,6 272 22
44
1,8 316 10
34
2,0 350 8
26
2,2 376 6
20
2,4 396
Dans cet exemple, le point final du titrage se situe entre 1,6 et
1,8 ml: car c'est dans cet intervalle qu'apparaît le plus grand saut de
potentiel ( ∆E = 44 mV). Le volume de solution titrée de nitrate
d'argent consommé pour doser les chlorures dans la prise d'essai est:
V¼1;6þ0;222
22þ10¼1;74 ml :1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 79
▼B
12.SULFATES
1. PRINCIPE DES MÉTHODES1.1.Méthode de référence
Précipitation du sulfate de baryum et pesée. Le phosphate de baryum
précipité dans les mêmes conditions est éliminé par un lavage du
précipité à l'acide chlorhydrique.
Dans le cas des moûts ou des vins riches en dioxyde de soufre, un
désulfitage préalable par ébullition à l'abri de l'air est prescrit.
1.2.Méthode rapide d'essai
Classement des vins en plusieurs catégories par une méthode dite
des limites, basée sur la précipitation du sulfate de baryum à l'aide
d'une solution titrée d'ion baryum.
2. MÉTHODE DE RÉFÉRENCE
2.1.Réactifs
2.1.1. Acide chlorhydrique en solution 2 M.2.1.2. Chlorure de baryum en solution à 200 g/l de BaCl
2,2 H2O.
2.2.Mode opératoire
2.2.1. Cas général
Introduire dans un tube à centrifugation de 50 ml, 40 ml d'échan-
tillon à analyser; ajouter 2 ml d'acide chlorhydrique 2 M et 2 ml de
solution de chlorure de baryum à 200 g/l; agiter avec une baguette
de verre; rincer la baguette avec un peu d'eau distillée et abandonner
au repos pendant 5 minutes. Centrifuger pendant 5 minutes, puis
décanter avec précaution le liquide surnageant.
Laver ensuite le précipité de sulfate de baryum en procédant de la
façon suivante: ajouter 10 ml d'acide chlorhydrique 2 M, mettre le
précipité en suspension et centrifuger pendant 5 minutes. Séparer
avec précaution le liquide surnageant. Répéter deux fois le lavage
du précipité dans les mêmes conditions avec 15 ml d'eau distillée
chaque fois.
Transvaser quantitativement en rinçant, avec de l'eau distillée, le
précipité dans une capsule de platine tarée et la placer sur un bain
d'eau à 100 ºC jusqu'à évaporation à sec. Le précipité desséché est
calciné plusieurs fois brièvement sur flamme jusqu'à obtention d'un
résidu blanc. Laisser refroidir dans un dessicateur et peser.
Soit m la masse en milligrammes de sulfate de baryum obtenue.
2.2.2. Cas particulier: moûts sulfités et vin à teneur élevée en dioxyde de
soufre
Procéder au préalable à l'élimination du dioxyde de soufre.Dans une fiole conique de 500 ml, munie d'une ampoule à robinet et
d'un tube de dégagement, introduire 25 ml d'eau et 1 ml d'acide
chlorhydrique pur ( ρ
20= 1,15 — 1,18 g/ml). Faire bouillir cette solu-
tion pour chasser l'air et introduire 100 ml de vin par l'ampoule à
robinet, tout en maintenant l'ébullition. Poursuivre l'ébullition jusqu'à
ce que le volume de liquide contenu dans la fiole conique soit réduit
à environ 75 ml et le transvaser quantitativement, après refroidisse-
ment dans une fiole jaugée de 100 ml. Compléter au trait de jauge
avec de l'eau. Procéder au dosage des sulfates sur une prise d'essai
de 40 ml, comme il est indiqué en 2.2.1.
2.3.Expression des résultats
2.3.1. Calculs
La teneur en sulfates, exprimée en milligrammes par litre de sulfate
de potassium, K2SO4, est:
18,67 × mLa teneur du moût ou du vin en sulfates est exprimée en milli-
grammes par litre de sulfate de potassium, sans décimale.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 80
▼B
2.3.2. Répétabilité
jusqu'à 1 000 mg/l: r = 27 mg/l
environ 1 500 mg/l: r = 41 mg/l
2.3.3. Reproductibilité
jusqu'à 1 000 mg/l: R = 51 mg/l
environ 1 500 mg/l: R = 81 mg/l
3. MÉTHODE RAPIDE D'ESSAI3.1.Réactifs
3.1.1. Solution titrée de chlorure de baryum
2,804 g de chlorure de baryum, BaCl
2,2 H2O et 10 ml d'acide chlor-
hydrique ( ρ20= 1,15 à 1,18 g/ml) sont dissous dans une quantité
d'eau suffisante pour obtenir 1 l de solution, 1 ml de cette solution
précipite une quantité d'ions sulfates équivalente à 2 mg de sulfate
de potassium.
3.1.2. Acide sulfurique ( ρ20= 1,84 g/ml) en solution diluée 1/10e(m/v).
3.2.Mode opératoire
Dans trois tubes à essai, placer 10 ml de moût ou de vin; ajouter au
no1: 3,5 ml, au no2: 5 ml et au no3: 10 ml de la solution de chlo-
rure de baryum. Agiter et porter à ébullition; laisser reposer 1 à 2
heures. Le liquide de chaque tube, décanté, est filtré et divisé en
deux parties. Dans l'une, ajouter quelques gouttes de la solution
diluée d'acide sulfurique, dans l'autre ajouter quelques gouttes de la
solution de chlorure de baryum. Examiner chaque tube et noter sa
limpidité ou son trouble. L'interprétation en est donnée dans le
tableau ci-après.
VinChlorure de
baryumVin filtré +
acide sulfurique
diluésolution de chlo-
rure de baryum
1eressai(ml) (ml) trouble limpide
10 3,5(moins de 0,7 g K2SO4/l)
limpide trouble
(plus de 0,7 g K2SO4/l)
2eessai 10 5trouble limpide
(moins de 1 g K2SO4/l)
limpide trouble
(plus de 1 g K2SO4/l)
33essai 10 10trouble limpide
(moins de 2 g K2SO4/l)
limpide trouble
(plus de 2 g K2SO4/l)1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 81
▼B
13.ACIDITÉ TOTALE
1. DÉFINITION
L'acidité totale est la somme des acidités titrables lorsqu'on amène le
pH à 7 par addition d'une solution alcaline titrée.
Le dioxyde de carbone n'est pas compris dans l'acidité totale.
2. PRINCIPE DE LA MÉTHODE
Titrage potentiométrique ou titrage en présence de bleu de bromo-
thymol comme indicateur de fin de réaction par comparaison à un
étalon de coloration.
3. RÉACTIFS
3.1. Solution tampon pH 7,0:
Phosphate monopotassique KH2PO4: 107,3 g
Solution M d'hydroxyde de sodium (NaOH): 500 mlEau q.s.p.: 1000 ml.
Les solutions tampons de référence du commerce peuvent également
être utilisées.
3.2. Solution 0,1 M d'hydroxyde de sodium (NaOH).
3.3. Solution de bleu de bromothymol à 4 g/l.
Bleu de bromothymol (C
27H28Br2O5S) …............... 4 g
Alcool neutre 96 % vol. …........................... 200 ml
Après solubilisation ajouter:
Eau sans CO2… ...................................... 200 ml
Solution M d'hydroxyde de sodium
q.s.p. coloration bleu-vert (pH 7) …................... 7,5 ml
Eau q.s.p. ….......................................... 1 000 ml
4. APPAREILLAGE
4.1. Trompe à vide à eau.4.2. Fiole à vide de 500 ml.
4.3. Potentiomètre à échelle étalonnée en unités pH et électrodes. L'élec-
trode de verre doit être conservée dans l'eau distillée. L'électrode au
calomel-chlorure de potassium saturé doit être conservée dans une
solution saturée de chlorure de potassium. Une électrode combinée
est le plus souvent employée, la conserver dans l'eau distillée.
4.4. Vases cylindriques de 50 ml de capacité (cas des vins) et de 100 ml
de capacité (cas des moûts concentrés rectifiés).
5. MODE OPÉRATOIRE
5.1.Préparation de l'échantillon
5.1.1. Cas des vins
Élimination du dioxyde de carbone. Placer environ 50 ml de vin
dans une fiole à vide, agiter et en même temps faire le vide au
moyen de la trompe à vide à eau. L'agitation doit durer 1 à 2
minutes.
5.1.2. Cas des moûts concentrés rectifiés
Introduire 200 g de moût concentré rectifié exactement pesé dans un
ballon jaugé de 500 ml. Compléter au trait avec de l'eau. Homogé-
néiser.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 82
▼B
5.2.Titrage potentiométrique
5.2.1. Étalonnage du pH mètre
L'étalonnage du pH mètre s'effectue à 20 ºC en suivant les indica-
tions données pour l'appareil utilisé avec la solution tampon de pH
7,00 à 20 ºC.
5.2.2. Technique d'une mesure
Dans un vase cylindrique (4.4) placer un volume d'échantillon,
préparé comme indiqué en 5.1, égal à 10 ml dans le cas du vin et à
50 ml dans le cas du moût concentré rectifié. Ajouter 10 ml environ
d'eau distillée et verser à la burette la solution 0,1 M d'hydroxyde de
sodium (3.2) jusqu'à ce que le pH soit égal à 7 à 20 ºC. L'addition de
liqueur alcaline doit être faite lentement et la solution constamment
agitée. Soit n le nombre de millilitres de NaOH 0,1 M versés.
5.3.Titrage avec indicateur (bleu de bromothymol)
5.3.1. Essai préalable: établissement de l'étalon de coloration
Dans un vase cylindrique (4.4), placer 25 ml d'eau distillée bouillie,
1 ml de solution de bleu de bromothymol (3.3) et un volume préparé
comme indiqué en 5.1 égal à 10 ml dans le cas du vin et à 50 ml
dans le cas du moût concentré rectifié. Ajouter la solution 0,1 M
d'hydroxyde de sodium (3.2) jusqu'à obtention d'une coloration
bleu-vert. Ajouter 5 ml de la solution tampon pH 7 (3.1).
5.3.2. Dosage
Dans un vase cylindrique (4.4), placer 30 ml d'eau distillée bouillie,
1 ml de solution de bleu de bromothymol (3.3), un volume d'échan-
tillon préparé comme indiqué en 5.1 égal à 10 ml dans le cas du vin
et à 50 ml dans le cas du moût concentré rectifié. Ajouter la solution
0,1 M d'hydroxyde de sodium (3.2) jusqu'à obtention d'une colora-
tion identique à celle obtenue à l'essai préalable (5.3.1). Soit n le
nombre de millilitres de solution d'hydroxyde de sodium 0,1 M
versés.
6. EXPRESSION DES RÉSULTATS6.1.Mode de calcul
6.1.1. Cas des vins
L'acidité totale exprimée en milliéquivalents par litre sera:A = 10 nElle est donnée avec 1 décimale.L'acidité totale exprimée en grammes d'acide tartrique par litre sera:A′= 0,075 · A
Elle est donnée avec 1 décimale.
6.1.2. Cas des moûts concentrés rectifiés
— Acidité totale exprimée en milliéquivalents par kilogramme de
moût concentré rectifié: a = 5 · n
— Acidité totale exprimée en milliéquivalents par kilogramme de
sucres totaux:
A¼
500/C1n
P
P = teneur pour 100 (m/m) en sucres totaux.
Elle est exprimée avec 1 décimale.
6.2.Répétabilité (r) pour le titrage avec indicateur
r = 0,9 me/l
r = 0,07 g d'acide tartrique/l
pour les vins blancs, rosés et rouges.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 83
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6.3.Reproductibilité (R) pour le titrage avec indicateur (5.3)
Pour les vins blancs et rosés:
R = 3,6 me/l
R = 0,3 g d'acide tartrique/l.
Pour les vins rouges:R = 5,1 me/l
R = 0,4 g d'acide tartrique/l.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 84
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14.ACIDITÉ VOLATILE
1. DÉFINITION
L'acidité volatile est constituée par les acides appartenant à la série
acétique qui se trouvent dans le vin à l'état libre et à l'état salifié.
2. PRINCIPE DE LA MÉTHODE
Titrage des acides volatiles séparés du vin par entraînement à la
vapeur d'eau et rectification des vapeurs.
Le vin est au préalable débarrassé du dioxyde de carbone.
L'acidité du dioxyde de soufre libre et du dioxyde de soufre combiné
distillés dans ces conditions doit être retranchée de l'acidité du
distillat.
L'acidité de l'acide sorbique éventuellement ajouté au vin doit égale-
ment être retranchée.
Remarque:L'acide salicylique utilisé dans certains pays pour stabiliser les vins
préalablement à l'analyse se retrouve en partie dans le distillat. Il est
nécessaire de le doser et de le défalquer de l'acidité. La méthode de
dosage est donnée au paragraphe 7 de ce chapitre.
3. RÉACTIFS
3.1. Acide tartrique cristallisé (C
4H6O6)
3.2. Solution 0,1 M d'hydroxyde de sodium (NaOH)
3.3. Solution de phénolphtaléine à 1 pour 100 dans l'alcool à 96 % vol.
neutre
3.4. Acide chlorhydrique ( ρ20= 1,18 à 1,19 g/ml) dilué 1/4 (v/v)
3.5. Solution 0,005 M d'iode (I2)
3.6. Iodure de potassium cristallisé (Kl)
3.7. Empois d'amidon à 5 g/l:
Délayer 5 g d'amidon dans 500 ml d'eau environ. Porter à ébullition
en agitant et maintenir l'ébullition pendant 10 minutes; ajouter 200 g
de chlorure de sodium. Porter au litre après refroidissement.
3.8. Solution saturée de borate de sodium (Na2B4O7,1 0H2O), soit
environ 55 g/l à 20º C.
4. APPAREILLAGE
4.1. Appareil à entraînement à la vapeur d'eau composé:
1) d'un générateur de vapeur d'eau; la vapeur d'eau produite doit être
exempte de dioxyde de carbone;
2) d'un barboteur;3) d'une colonne rectificatrice;4) d'un réfrigérant.
Cet appareil doit répondre aux trois essais suivants:
a) placer dans le barboteur 20 ml d'eau bouillie; recueillir 250 ml
de distillat et les additionner de 0,1 ml de solution 0,1 M
d'hydroxyde de sodium (3.2) et II gouttes de la solution de
phénolphtaléine (3.3); la coloration rose doit être stable
pendant au moins 10 secondes (vapeur d'eau exempte de
dioxyde de carbone).
b) Placer dans le barboteur 20 ml d'une solution 0,1 M d'acide
acétique. Recueillir 250 ml de distillat. Titrer avec la solution
0,1 M d'hydroxyde de sodium (3.2). Le volume versé doit être
au moins égal à 19,9 ml. (Acide acétique entraîné ≥99,5 %).
c) Placer dans le barboteur 20 ml d'une solution M d'acide
lactique. Recueillir 250 ml de distillat et titrer l'acidité avec
la solution 0,1 M d'hydroxyde de sodium (3.2).
Le volume versé doit être inférieur ou égal à 1,0 ml (Acide
lactique distillé ≤0,5 %).1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 85
▼B
Tout appareil ou toute technique qui satisfait à ces essais
constitue un appareil ou une technique officielle internatio-
nale.
4.2. Trompe à vide d'eau.
4.3. Fiole à vide.
5. MODE OPÉRATOIRE
5.1.Préparation de l'échantillon: élimination du dioxyde de carbone.
Placer environ 50 ml de vin dans une fiole à vvide; agiter et en
même temps faire le vide au moyen de la trompe à vide d'eau. L'agi-
tation doit durer 1 à 2 minutes.
5.2.Entraînement à la vapeur d'eau.
Placer 20 ml de vin décarboniqué comme indiqué en 5.1 dans le
barboteur. Ajouter 0,5 g environ d'acide tartrique (3.1). Recueillir
au moins 250 ml de distillat.
5.3.Titrage
Titrer par la solution 0,1 M d'hydroxyde (3.2) de sodium en présence
de II gouttes de solution de phénolphtaléine (3.3), soit n ml le
volume versé.
Ajouter IV gouttes d'acide chlorhydrique dilué 1/4 (3.4), 2 ml
d'empois d'amidon (3.7) et quelques cristaux d'iodure de potassium
(3.6). Titrer le dioxyde de soufre libre par la solution 0,005 M d'iode
(3.5). Soit n ′ml le volume versé.
Ajouter la solution saturée de borate de sodium (3.8) jusqu'à réappa-
rition de la coloration rose. Titrer le dioxyde de soufre combiné par
la solution 0,005 M d'iode (3.5). Soit n“ ml le volume versé.
6. EXPRESSION DES RÉSULTATS
6.1.Mode de calcul
L'acidité volatile exprimée en milliéquivalents par litre avec 1 déci-
male sera:
A = 5 (n − 0,1 n ′− 0,05 n ″)
L'acidité volatile exprimée en grammes d'acide acétique par litre
avec 2 décimales sera:
0,300 (n − 0,1 n ′− 0,05 n ″)
6.2.Répétabilité (r)
r = 0,7 me/l
r = 0,04 g d'acide acétique/l.
6.3.Reproductibilité (R)
R = 1,3 me/l
R = 0,08 g d'acide acétique/l.
6.4.Cas d'un vin additionné d'acide sorbique
L'acide sorbique étant entraînable à la vapeur d'eau à 96 % pour un
volume de distillat de 250 ml, son acidité doit être retranchée de
l'acidité volatile, sachant que 100 mg d'acide sorbique correspondent
à une acidité de 0,89 milliéquivalent, ou de 0,053 g d'acide acétique
et connaissant la teneur en acide sorbique (mg/l) déterminée par
ailleurs.
7. DOSAGE DE L'ACIDE SALICYLIQUE ENTRAÎNÉ DANS LE
DISTILLAT DE L'ACIDITÉ VOLATILE
7.1.Principe
Après le dosage de l'acidité volatile et la correction du dioxyde de
soufre, la présence d'acide salicylique est caractérisée, après acidifi-1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 86
▼B
cation, par la coloration violette qui apparaît après addition d'un sel
de fer III.
Le dosage de l'acide salicylique entraîné dans le distillat avec l'aci-
dité volatile est effectué sur un deuxième distillat de volume égal à
celui sur lequel a été effectué le dosage de l'acidité volatile. Dans ce
distillat, l'acide salicylique est dosé par une méthode colorimétrique
de comparaison. Il est défalqué de l'acidité du distillat de l'acidité
volatile.
7.2.Réactifs
7.2.1. Acide chlorhydrique (HCl) ( ρ20= 1,18 à 1,19 g/ml).
7.2.2. Thiosulfate de sodium (Na2S2O3,5H2O) 0,1 M.
7.2.3. Solution de sulfate de fer LI et d'ammonium [Fe2(SO4)3, (NH4)2SO4·2 4H2O] à 10 p. 100 (m/v).
7.2.4. Solution de salicylate de sodium 0,01 M. Solution contenant 1,60 g/l
de salicylate de sodium (Na C7H5O3).
7.3.Mode opératoire
7.3.1. Caractérisation de l'acide salicylique dans le distillat de l'acidité
volatile.
Immédiatement après le dosage de l'acidité volatile et la correction
du dioxyde de soufre libre et combiné ajouter dans la fiole conique
0,5 ml d'acide chlorhydrique (7.2.1), 3 ml de la solution 0,1 M de
thiosulfate de sodium (7.2.2) et 1 ml de la solution de sulfate de fer
III et d'ammonium (7.2.3).
En présence d'acide salicylique, une coloration violette apparaît.
7.3.2. Dosage de l'acide salicylique
Sur la fiole conique précédente, indiquer par un trait repère le
volume du distillat. Vider et rincer la fiole.
Soumettre à l'entraînement à la vapeur d'eau une nouvelle prise
d'essai de 20 ml de vin et recueillir le distillat dans la fiole conique
jusqu'au trait repère. Ajouter 0,3 ml d'acide chlorhydrique pur (7.2.1)
et 1 ml de la solution de sulfate de fer III et d'ammonium (7.2.3). Le
contenu de la fiole conique se colore en violet.
Dans une fiole conique identique à celle portant le trait repère,
placer de l'eau distillée jusqu'au même niveau que celui du distillat.
Ajouter 0,3 ml d'acide chlorhydrique pur (7.2.1), 1 ml de solution de
sulfate de fer III et d'ammonium (7.2.3). Verser à la burette la solu-
tion de salicylate de sodium 0,01 M (7.2.4) jusqu'à obtention d'une
coloration violette de même intensité que celle de la fiole conique
contenant le distillat de vin.
soit n/tripleprime, le nombre de millilitres versés.
7.4.Correction de l'acidité volatile
Retrancher le volume 0,1 · n /tripleprimedu volume n ml de solution d'hydro-
xyde de sodium 0,1 M utilisé pour titrer l'acidité du distillat lors du
dosage de l'acidité volatile.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 87
▼B
15.ACIDITÉ FIXE
1. PRINCIPE
L'acidité fixe est déterminée par la différence entre l'acidité totale el
l'acidité volatile.
2. EXPRESSION DES RÉSULTATS
L'acidité fixe est exprimée:
— en milliéquivalents par litre,
— en grammes d'acide tartrique par litre.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 88
▼B
16.ACIDE TARTRIQUE
1. PRINCIPE DES MÉTHODES1.1.Méthode de référence
L'acide tartrique, précipité sous forme de racémate de calcium, est
dosé pondéralement. Ce dosage peut être complété par un dosage
volumétrique de comparaison. Les conditions de précipitation: pH,
volume total mis en œuvre, concentration des ions précipitants, sonttelles que la précipitation du racémate de calcium est totale tandis
que le D (−)tartrate de calcium demeure en solution.
Lorsque le vin a été additionné d'acide métatartrique, qui rend la
précipitation du racémate de calcium incomplète, il devra subir un
traitement préalable d'hydrolyse.
1.2.Méthode usuelle
L'acide tartrique, isolé à l'aide d'une colonne échangeuse d'anions,
est dosé colorimétriquement dans l'éluat grâce à la coloration rouge
qu'il donne avec l'acide vanadique. Cet éluat contient aussi les acides
lactique et malique qui ne sont pas gênants.
2. MÉTHODE DE RÉFÉRENCE2.1.Méthode pondérale
2.1.1. Réactifs
2.1.1.1. Solution d'acétate de calcium contenant 10 g/l de calcium:
Carbonate de calcium: Ca CO
3… ..................... 25 g
Acide acétique (CH3COOH) ( ρ20= 1,05 g/ml) …..... 40 ml
Eau q.s.p. ….......................................... 1 l
2.1.1.2. Racémate de calcium cristallisé: CaC4O6H4,4 H2O:
Dans un vase cylindrique de 400 ml, introduire 20 ml d'une solution
d'acide L(+) tartrique à 5 g/l, 20 ml d'une solution de D(−) tartrate
d'ammonium à 6,126 g/l et 6 ml de la solution d'acétate de calcium à
10 g/l de calcium (2.1.1.1).
Laisser précipiter pendant 2 heures. Recueillir le précipité sur un
creuset filtrant de porosité no4, le laver à 3 reprises avec 30 ml
environ d'eau distillée. Sécher à l'étuve à 70 ºC jusqu'à poids cons-
tant. Avec les quantités de réactif mises en œuvre, on obtient
environ 340 mg de racémate de calcium cristallisé.
Conserver en flacon bouché.
2.1.1.3. Liqueur de précipitation (pH 4,75):
— Acide D(−) tartrique … ......................... 122mg
— Hydroxyde d'ammonium ( ρ20= 0,97 g/ml) dilué
à 25 % (v/v) …................................ 0,3 ml
— Solution d'acétate de calcium à 10 g de calcium
par litre …..................................... 8,8 ml
Eau q.s.p. …....................................... 1 000 ml
Dissoudre l'acide D(−) tartrique et ajouter l'hydroxyde d'ammonium;
porter le volume à 900 ml environ; ajouter 8,8 ml de solution d'acé-
tate de calcium (2.1.1.1) et après mélange ajuster le pH à 4,75 avec
l'acide acétique. Porter au litre.
Le racémate de calcium étant légèrement soluble dans cette liqueur,
il convient d'y introduire 5 mg de racémate de calcium par litre, de
soumettre à l'agitation pendant 12 heures et de filtrer.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 89
▼B
2.1.2. Mode opératoire
2.1.2.1. Cas des vins non additionnés d'acide métatartrique
Dans un vase cylindrique de 600 ml, placer 500 ml de liqueur de
précipitation et 10 ml de vin. Mélanger et amorcer la précipitation
en frottant les parois du vase avec l'extrémité d'une baguette de
verre. Laisser précipiter pendant 12 heures (1 nuit).
Filtrer sur creuset filtrant de porosité no4, taré et disposé sur une
fiole à vide propre, en entraînant le précipité. Rincer le vase où
s'est effectuée la précipitation avec le filtrat et entraîner les dernières
particules de précipité.
Sécher à l'étuve à 70 ºC jusqu'à poids constant. Peser: soit p le poids
de racémate de calcium CaC4O6H4cristallisé avec 4 molécules d'eau.
2.1.2.2. Cas des vins additionnés d'acide métatartrique
Lorsqu'on a affaire à un vin additionné d'acide métatartrique ou que
l'on soupçonne cette addition, procéder à l'hydrolyse de cet acide
dans les conditions suivantes.
Dans une fiole conique de 50 ml, placer 10 ml de vin et 0,4 ml
d'acide acétique pur (CH3COOH, ρ20= 1,05 g/ml). Fermer la fiole
par un bouchon muni d'un crachoir et porter à ébullition pendant 30
minutes. Après refroidissement, transvaser le liquide contenu dans la
fiole conique dans un vase cylindrique; rincer la fiole 2 fois par 5 ml
d'eau et continuer comme il est indiqué dans le mode opératoire ci-
dessus.
L'acide métatartrique est compté comme acide tartrique dans le
résultat du dosage.
2.1.3. Expression des résultats
Une molécule de racémate de calcium correspond à une demi-molé-
cule d'acide L(+) tartrique du vin.
La quantité d'acide tartrique par litre de vin, exprimée en milliéqui-
valents est égale à: 384,5 p.
Elle est donnée avec 1 décimale.La quantité d'acide tartrique par litre de vin, exprimée en grammes
d'acide tartrique, est égale à: 28,84 p.
Elle est donnée avec 1 décimale.La quantité d'acide tartrique par litre de vin, exprimée en grammes
de tartrate acide de potassium, est égale à: 36,15 p.
Elle est donnée avec 1 décimale.
2.2.Dosage volumétrique de comparaison
2.2.1. Réactifs
2.2.1.1. Acide chlorhydrique (HCI) ( ρ
20= 1,18 à 1,19 g/ml) dilué au 1/5 (v/
v).
2.2.1.2. Solution d'EDTA 0,05 M:
EDTA (sel disodique bihydraté de l'acide éthylènedia-
minetétracétique (C10H14N2O8Na2,2 H2O) …............. 18,61 g
Eau distillée q.s.p. ….................................. 1 000 ml
2.2.1.3. Solution d'hydroxyde de sodium à 40 % (m/v):
Hydroxyde de sodium (NaOH) …..................... 40 g
Eau distillée q.s.p. …................................. 100 ml
2.2.1.4. Indicateur compléxométrique à l'acide calcone-carbonique: 1 % (m/
m)
Acide calcone carbonique ou acide 2-hydroxy-4-sulfo-1-
naphtylazo-3-naphtoëque (C21H14N2O7S, 3H2O) ….......... 1g
Sulfate de sodium anhydre (Na2SO4)…................... 100g1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 90
▼B
2.2.2. Mode opératoire
Après pesée, replacer le creuset contenant le précipité de racémate
de calcium sur la fiole à vide et dissoudre le précipité avec 10 ml
d'acide chlorhydrique dilué (2.2.1.1). Laver le creuset filtrant avec
50 ml d'eau distillée.
Ajouter 5 ml de solution d'hydroxyde de sodium 40 % (2.2.1.3) et
30 mg environ d'indicateur (2.2.1.4). Titrer par l'EDTA 0,05 M
(2.2.1.2). Soit n le nombre de millilitres versés.
2.2.3. Expression des résultats
La quantité d'acide tartrique par litre de vin, exprimée en milliéqui-
valents est égale à: 5 n.
Elle est donnée avec 1 décimale.
La quantité d'acide tartrique par litre de vin, exprimée en grammes
d'acide tartrique est égale à: 0,375 n.
Elle est donnée avec 1 décimale.La quantité d'acide tartrique par litre de vin exprimée en grammes de
tartrate acide de potassium est égale à: 0,470 n.
Elle est donnée avec 1 décimale.
3. MÉTHODE USUELLE
3.1.Réactifs
3.1.1. Pour le traitement préliminaire du vin.
3.1.1.1. Acide acétique CH
3COOH ( ρ20= 1,05 g/ml) dilué à 30 pour 100 (v/
v).
3.1.1.2. Échangeur d'anions de forte basicité (par exemple: échangeur
d'anions III de Merck 20-50 mesh) sous forme acétate. Préparer une
suspension de l'échangeur (100 g environ) dans 200 ml d'acide
acétique dilué à 30 pour 100 (3.1.1.1). Laisser en contact durant au
moins24 heures avant utilisation. Conserver l'échangeur dans l'acide
acétique dilué à 30 pour 100 pour des dosages ultérieurs.
3.1.1.3. Acide acétique CH3COOH ( ρ20= 1,05 g/ml) dilué à 0,5 pour 100 (v/
v).
3.1.1.4. Solution de sulfate de sodium à 7,1 g pour 100 ml (0,5 M).
Dissoudre 71 g de sulfate de sodium (Na2SO4) anhydre dans de l'eau
distillée et ajuster au volume de 1 000 ml avec de l'eau distillée.
3.1.2. Pour le dosage de l'acide tartrique
3.1.2.1. Solution d'acétate de sodium (Na CH3COO) à 27 pour 100 (m/v).
Dissoudre 270 g d'acétate de sodium anhydre, Na CH3COO, dans de
l'eau distillée et ajuster au volume de 1 000 ml.
3.1.2.2. Réactif vanadique.
Dissoudre 10 g de métavanadate d'ammonium (NH4VO3), dans
150 ml de solution d'hydroxyde de sodium M (3.1.2.10). Transvaser
cette solution dans une fiole jaugée de 500 ml, ajouter 200 ml de la
solution d'acétate de sodium à 27 pour 100 (3.1.2.1). Porter à 500 ml
avec de l'eau distillée.
3.1.2.3. Solution de H2SO41M .
3.1.2.4. Solution de H2SO40,5 M.
3.1.2.5. Solution de H2SO40,05 M.
3.1.2.6. Solution d'acide périodique 0,05 M.
Dans uns fiole jaugée de 1 000 ml, introduire 10,696 g de periodate
de sodium, Na IO4, 50 ml d'acide sulfurique 0,5 M (3.1.2.4) et
compléter à 1 000 ml avec de l'eau distillée.
3.1.2.7. Solution de glycérol à 10 pour 100 (m/v).
Dans une fiole jaugée de 100 ml, placer 10 g de glycérol C3H8O3;
compléter à 100 ml avec de l'eau distillée.
3.1.2.8. Solution de sulfate de sodium à 7,1, g pour 100 ml (voir en 3.1.1.4).1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 91
▼B
3.1.2.9. Solution d'acide tartrique à 1 g/l.
Dans une fiole jaugée de 500 ml, introduire 0,5 g d'acide tartrique,
6,66 ml de solution d'hydroxyde de sodium M (3.1.2.10) et
compléter à 500 ml avec la solution de sulfate de sodium à 7,1
pour 100 (3.1.1.4).
3.1.2.10. Solution d'hydroxyde de sodium, NaOH, 1 M.
3.2.Appareillage
3.2.1. Colonne de verre de 300 mm environ de longueur et de 10-11 mm
de diamètre intérieur munie d'un robinet.
3.2.2. Spectrophotomètre permettant les mesures d'absorbance à la
longueur d'onde de 490 nm, avec cuves de 10 mm de trajet optique.
3.3.Mode opératoire
3.3.1. Préparation de la colonne d'échangeur d'ions
Placer dans la colonne de verre au-dessus du robinet (3.2.1), un
tampon de coton de verre. Imprégner ce tampon avec de l'eau
distillée. Verser dans la colonne 10 ml de la suspensionde l'échan-
geur d'ions en phase acétate (3.1.1.2). Laisser décanter. Placer un
tampon de coton de verre à la surface de l'échangeur déposé (de
manière à éviter au cours des lavages ultérieurs la remise en suspen-
sion de l'échangeur).
L'échangeur ne doit servir que pour une seule opération.
3.3.2. Isolement des acides organiques
Le robinet étant ouvert, laisser la solution d'acide acétique s'écouler
jusqu'à environ 2-3 mm au-dessus du tampon de coton de verre placé
au-dessus de l'échangeur.
Ajouter 10 ml de solution d'acide acétique à 0,5 pour 100 (3.1.1.3),
puis laisser écouler le liquide jusqu'au même niveau que dans l'opé-
ration précédente. Répéter encore 4 fois cette opération de lavage.
Après le dernier lavage, le robinet étant fermé, verser sur l'échangeur
10 ml de vin ou de moût. Laisser écouler le vin goutte à goutte
(débit moyen 1 goutte par seconde) et arrêter l'écoulement juste au-
dessus de l'échangeur. Ajouter à nouveau dans la colonne 10 ml de
solution d'acide acétique à 0,5 pour 100 (3.1.1.3), laisser écouler à la
même vitesse que dans l'opération précédente et répéter l'opération
de lavage à 7 reprises avec 10 ml d'eau à chaque opération. Au
dernier lavage, fermer le robinet dès que le niveau du liquide se
trouve un peu au-dessus du tampon de coton de verre supérieur.
Éluer les acides fixés sur l'échangeur à l'aide de la solution de
sulfate de sodium à 7,1 pour 100 (3.1.1.4); recueillir l'éluat dans
une fiole jaugée de 100 ml jusqu'à ajustage au trait repère.
3.3.3. Dosage de l'acide tartrique
3.3.3.1. Cas des vins non additionnés d'acide métatartrique
Dans 2 fioles coniques, aetb, introduire 20 ml d'éluat.
La fioleasert au dosage, la fiole b, dans laquelle l'acide tartrique est
détruit par l'acide périodique, constitue le témoin.
Introduire dans la fiole a:
— 2 ml de H2SO4M (3.1.2.3),
— 5 ml de H2SO40,05 M (3.1.2.5),
— 1 ml de glycérol à 10 p. 100 (3.1.2.7).
Introduire dans la fiole b:
— 2 ml de H2SO4M (3.1.2.3),
— 5 ml de solution d'acide périodique 0,05 M (3.1.2.6).
Attendre 15 minutes; ajouter:1 ml de solution de glycérol à 10 p. 100 (3.1.2.7) pour détruire
l'excès d'acide périodique
Attendre 2 minutes.Verser alors en agitant, d'abord dans la fiole b, puis aussitôt après
dans la fiole a, 5 ml de réactif vanadique (3.1.2.2). Déclencher1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 92
▼B
immédiatement un chronomètre et placer le contenu des fioles aetb
dans les cuves du spectrophotomètre. Au bout de 90 secondes,
mesurer l'absorbance à 490 nm du liquide provenant de la fiole a
(dosage) par rapport au témoin (fiole b).
Si l'éluat est trop riche en acide tartrique et que l'absorbance soit
trop élevée, diluer l'éluat avec la solution de sulfate de sodium à
7,1 pour 100 et procéder à la mesure sur la solution diluée.
3.3.3.2. Cas des vins additionnés d'acide métatartrique
Lorsqu'on a affaire à un vin additionné d'acide métatartrique ou que
l'on soupçonne cette addition, procéder à l'hydrolyse de cet acide
comme il est indiqué pour la méthode de référence.
Après refroidissement, le contenu de la fiole conique est versé au
sommet de la colonne d'échangeur, ainsi que les eaux de rinçage (2
fois 5 ml). Continuer comme il est indiqué ci-dessus.
L'acide métatartrique est compté comme acide tartrique dans le
résultat du dosage.
3.3.4. Établissement de la courbe d'étalonnage
Introduire 10, 20, 30, 40 et 50 ml de la solution d'acide tartrique à
1 g/l (3.1.2.9) dans des fioles jaugées de 100 ml et compléter à
100 ml avec la solution de sulfate de sodium à 7,1 pour 100 ml
(3.1.1.4). Les concentrations de ces solutions correspondent à des
éluats obtenus à partir de vins contenant 1, 2, 3, 4 et 5 g d'acide
tartrique par litre.
Dans 2 fioles coniques, aetb, introduire 20 ml de ces solutions et
continuer comme il est indiqué ci-dessus pour l'éluat de vin.
La représentation graphique des absorbances de ces solutions en
fonction de la teneur en acide tartrique est une droite qui s'incurve
légèrement vers le point zéro. Préciser, si nécessaire, cette partie de
la courbe en soumettant à la mesure des solutions de titre exacte-
ment connu inférieur à 1,0 g/l.
3.3.5. Expression des résultats
Reporter l'absorbance mesurée pour l'éluat sur la courbe d'étalonnage
pour obtenir la teneur du vin en acide tartrique en grammes par litre.
Cette teneur est exprimée avec 1 décimale.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 93
▼B
17.ACIDE CITRIQUE
1. PRINCIPE DE LA MÉTHODE
L'acide citrique est transformé en oxaloacétate et acétate dans une
réaction catalysée par la citrate-lyase (CL):
citrate
 oxaloacétate + acétate
En présence de la malate-deshydrogénase (MDH) et de la lactatedes-
hydrogénase (LDH), l'oxaloacétate et son dérivé de décarboxylation,
le pyruvate, sont réduits en L-malate et en L-lactate par le nicotina-
mide-adénine-dinucléotide réduit (NADH):
Oxaloacétate + NADH + H+
L-malate + NAD+
Pyruvate + NADH + H+
L-lactate + NAD+
La quantité de NADH oxydé en NAD+dans ces réactions est propor-
tionnelle au citrate présent. L'oxydation du NADH est mesurée par
la diminution de son absorbance à la longueur d'onde 340 nm.
2. RÉACTIFS
2.1. Tampon pH 7,8
(glycylglycine 0,51 M; pH = 7,8; Zn2+: 0,6 × 10−3M):
dissoudre 7,13 g de glycylglycine dans environ 70 ml d'eau bidis-
tillée.
Ajuster le pH à 7,8 avec environ 13 ml de solution d'hydroxyde de
sodium 5 M; ajouter 10 ml de solution de chlorure de zinc ZnCl2,à
80 mg dans 100 ml et porter à 100 ml avec de l'eau bidistillée.
La solution reste stable pendant au moins 4 semaines à + 4 ºC.
2.2. Solution de nicotinamide-adénine-dinucléotide réduit (NADH),
environ 6.10−3M, dissoudre 30 mg de NADH et 60 mg de NaHCO3avec 6 ml d'eau bidistillée.
2.3. Solution de malate deshydrogénase/lactate deshydrogénase, (MDH/
LDH) (0,5 mg MDH/ml; 2,5 mg LDH/ml): on fait un mélange de
0,1 ml MDH (5 mg MDH/ml), 0,4 ml de solution de sulfate d'ammo-
nium (3,2 M) et 0,5 ml LDH (5 mg/ml). Cette suspension est stable
pendant au moins un an à + 4 ºC.
2.4. Citrate-lyase CL (5 mg de protéine/ml). Dissoudre 168 mg de
lyophilisat dans 1 ml d'eau glacée. La solution est stable pendant au
moins une semaine à + 4 ºC et pendant au moins 4 semaines sous
forme congelée.
Il est recommandé de procéder, préalablement au dosage, à la vérifi-
cation de l'activité de l'enzyme.
2.5. Polyvinylpolypyrolidone (PVPP)
Remarque:L'ensemble des réactifs nécessaires pour ce dosage est commercia-
lisé.
3. APPAREILLAGE
3.1. Spectrophotomètre permettant d'effectuer les mesures à 340 nm,
maximum d'absorption du NADH.
À défaut, photomètre à spectre discontinu permettant d'effectuer les
mesures à 334 nm ou à 365 nm. S'agissant de mesures absolues
d'absorbance (pas de gamme d'étalonnage, mais référence au coeffi-
cient d'extinction du NADH), les échelles des longueurs d'onde et
des absorbances de l'appareil doivent être contrôlées.
3.2. Cuves de verre de 1 cm de trajet optique ou cuves à usage unique.
3.3. Micropipettes permettant de prélever des volumes allant de 0,02 à
2 ml.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 94
▼B
4. PRÉPARATION DE L'ÉCHANTILLON
Le dosage du citrate s'effectue généralement directement sur le vin
sans décoloration préalable et sans dilution, à condition que la teneur
en acide citrique soit inférieure à 400 mg/l. Sinon, procéder à la
dilution du vin de manière que la concentration en citrate se situe
entre 20 et 400 mg/l (quantité de citrate dans la prise d'essai
comprise entre 5 µg et 80 µg).
Dans le case de vin rouge riche en composés phénoliques, il est
recommandé de le traiter au préalable par la PVPP:
mettre en suspension dans l'eau 0,2 g environ de PVPP, laisser
reposer 15 minutes. Filtrer sur filtre plissé.
À 10 ml de vin placé dans une fiole conique de 50 ml, ajouter la
PVPP humide prélevée à la spatule sur le filtre. Agiter pendant 2 à
3 minutes. Filtrer.
5. MODE OPÉRATOIRE
Le spectrophotomètre étant réglé sur la longueur d'onde 340 nm, les
mesures d'absorbance se font dans les cuves de 1 cm, l'absorbance
zéroétant réglée par rappo rt à l'air (pas de cuve sur le trajet
optique). Dans les cuves de 1 cm d'épaisseur, introduire:
Témoin Dosage
Solution 2.1 1,00 ml 1,00 ml
Solution 2.2 0,10 ml 0,10 mlÉchantillon — 0,20 ml
Eau bidistillée 2,00 ml 1,80 ml
Solution 2.3 0,02 ml 0,02 ml
Mélanger; après environ 5 minutes, lire les absorbances des solutions
témoin et dosage (A
1).
Ajouter:
Solution 2.4 0,02 ml 0,02 ml
Mélanger; attendre la fin de la réaction (environ 5 minutes) et lire
les absorbances des solutions témoin et dosage (A2).
Déterminer les différences d'absorbances (A1−A2) du témoin et du
dosage.
Déduire la différence d'absorbances du témoin de la différence
d'absorbances du dosage:
∆A= ∆AD−∆AT
Remarque:
Le temps nécessaire à l'action des enzymes peut varier d'un lot à
l'autre. Il n'est donné ci-dessus qu'à titre indicatif. Il est recommandé
de le déterminer pour chaque lot.
6. EXPRESSION DES RÉSULTATS
La teneur en acide citrique est donnée, en milligrammes par litre
(mg/l) sans décimale.
6.1.Mode de calcul
La concentration en milligrammes par litre est donnée par la formule
générale:
C¼V/C1PM
ε/C1d/C1v/C1∆A
V = volume du test en millilitres (ici 3,14 ml)
v = volume de l'échantillon en millilitres (ici 0,2 ml)
P.M = masse moléculaire de la substance à doser (ici, acide
citrique anhydre = 192,1)1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 95
▼B
d = trajet optique de la cuve en centimètres (ici 1 cm)
ε= coefficient d'absorption du NADH; à 340 nm,
ε= 6,3 mmole−1×l×c m−1.
On obtient:C = 479 × ∆A
Si une dilution a été effectuée lors de la préparation de l'échantillon,
multiplier le résultat par le facteur de dilution.
Remarque:
à 334 nm: C = 488 × ∆A(ε= 6,2 mmole
−1×l×c m−1)
à 365 nm: C = 887 × ∆A(ε= 3,4 mmole−1×l×c m−1)
6.2.Répétabilité (r)
Teneur en acide citrique inférieure à 400 mg/l: r = 14 mg/l.
Teneur en acide citrique supérieure à 400 mg/l: r = 28 mg/l.
6.3.Reproductibilité (R)
Teneur en acide citrique inférieure à 400 mg/l: R = 39 mg/l.
Teneur en acide citrique supérieure à 400 mg/l: R = 65 mg/l.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 96
▼B
18.ACIDE LACTIQUE
1. PRINCIPE DES MÉTHODES
1.1.Méthode de référence
En présence de nicotinamide-adénine-dinucléotide (NAD) l'acide
lactique total (L-lactate et D-lactate) est oxydé en pyruvate dans
une réaction catalysée par la L-lactate déshydrogénase (L-LDH) et
la D-lactate déshydrogénase (D-LDH).
L'équilibre de la réaction est en faveur du lactate. L'élimination du
pyruvate du milieu réactionnel déplace l'équilibre de la réaction
dans le sens de la formation de pyruvate.
En présence de L-glutamate, le pyruvate est transformé en L-alanine,
réaction catalysée par la glutamate-pyruvate-transaminase (GPT)
(1)L-lactate + NAD+
pyruvate + NADH + H+
(2)D-lactate + NAD+
pyruvate + NADH + H+
(3)Pyruvate + L-glutamate
 L-alanine + αcétogluta-
rate
La formation de NADH, mesurée par l'augmentation de l'absorbance
à la longueur d'onde de 340 nm, est proportionnelle à la quantité de
lactate présente.
Remarque:
L'acide L-lactique peut être déterminé individuellement par applica-
tion des réactions (1) et (3).
L'acide D-lactique peut être déterminé individuellement par applica-
tion des réactions (2) et (3).
1.2.Méthode usuelle
L'acide lactique, séparé sur colonne de résine échangeuse d'anions,
est oxydé en éthanal et dosé par colorimétrie après réaction avec le
nitroprussiate et la pipéridine.
2. MÉTHODE DE RÉFÉRENCE2.1.Réactifs
2.1.1. Solution tampon pH 10 (glycylglycine 0,6 mole/l; L-glutamate
0,1 mole/l).
Dissoudre 4,75 g de glycylglycine, 0,88 g d'acide L-glutamique dans
environ 50 ml d'eau bidistillée; ajuster le pH à 10 avec quelques
millilitres de solution d'hydroxyde de sodium 10 M et porter à60 ml avec de l'eau bidistillée.
La solution reste stable pendant au moins 12 semaines à + 4 ºC.
2.1.2. Solution de nicotinamide-adénine-dinucléotide (NAD) environ
40 × 10
−3M; dissoudre 900 mg de NAD dans 30 ml d'eau bidistillée.
La solution reste stable pendant au moins 4 semaines à + 4 ºC.
2.1.3. Suspension de glutamate-pyruvate-transaminase (GPT) à 20 mg/ml.
La suspension est stable pendant au moins un an à + 4 ºC.
2.1.4. Suspension de L-lactate-déshydrogénase (L-LDH) à 5 mg/ml. La
suspension est stable pendant au moins un an à + 4 ºC.
2.1.5. Suspension de D-lactate-déshydrogénase (D-LDH) à 5 mg/ml. La
suspension est stable pendant au moins un an à + 4 ºC.
Il est recommandé de procéder, préalablement au dosage, à la vérifi-
cation de l'activité de l'enzyme.
Remarque:
L'ensemble des réactifs nécessaires pour le dosage est commercia-
lisé.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 97
▼B
2.2.Appareillage
2.2.1. Spectrophotomètre permettant d'effectuer les mesures à 340 nm,
maximum d'absorption du NADH.
À défaut, photomètre à spectre discontinu permettant d'effectuer les
mesures à 334 nm ou à 365 nm.
S'agissant de mesures absolues d'absorbance (pas de gamme d'éta-
lonnage, mais référence au coefficient d'extinction du NADH), les
échelles des longueurs d'onde et des absorbances de l'appareil
doivent être contrôlées.
2.2.2. Cuves de verre de 1 cm de trajet optique ou cuves à usage unique.
2.2.3. Micropipettes permettant de prélever des volumes compris entre 0,02
et 2 ml.
2.3.Préparation de l'échantillon
Éviter de toucher avec les doigts la partie de la verrerie qui entre en
contact avec le milieu réactionnel, ceci pouvant être une cause
d'apport d'acide L-lactique qui fausserait le résultat.
Le dosage du lactate s'effectue généralement directement sur le vin
sans décoloration préalable et sans dilution si la concentration en
acide lactique est inférieure à 100 mg/l. Si la concentration du vin
en acide lactique est comprise entre:
100 mg/l et 1 g/l diluer 1/10eavec de l'eau bidistillée;
1 g/l et 2,5 g/l diluer 1/25eavec de l'eau bidistillée;
2,5 g/l et 5 g/l diluer 1/50eavec de l'eau bidistillée.
2.4.Mode opératoire
2.4.1. Dosage de l'acide lactique total
La solution tampon doit être ramenée à 20-25 ºC avant de procéder
au dosage.
Le spectrophotomètre étant réglé sur la longueur d'onde 340 nm, les
mesures d'absorbance se font dans les cuves de 1 cm de trajet
optique, l'absorbance zéro étant réglée par rapport à l'air (pas de
cuve sur le trajet optique) ou par rapport à l'eau.
Dans les cuves de 1 cm de trajet optique introduire:
Témoin Dosage
Solution 2.1.1 1,00 ml 1,00 ml
Solution 2.1.2 0,20 ml 0,20 ml
Eau bidistillée 1,00 ml 0,80 ml
Suspension 2.1.3 0,02 ml 0,02 ml
Échantillon - 0,20 ml
Mélanger à l'aide d'un agitateur de verre ou d'une baguette de
matière synthétique à bout aplati; après environ 5 minutes, mesurer
les absorbances des solutions témoin et dosage (A1).
Ajouter 0,02 ml de solution 2.1.4 et 0,05 ml de solution 2.1.5, homo-
généiser, attendre la fin de la réaction (environ 30 minutes) et
mesurer les absorbances des solutions témoin et dosage (A2).
Déterminer les différences d'absorbances (A2−A1) du témoin et du
dosage.
Déduire la différence d'absorbances du témoin de la différence
d'absorbance du dosage.
∆A= ∆AD−∆AT
2.4.2. Dosage de l'acide L-lactique et de l'acide D-lactique
Le dosage de l'acide L-lactique et D-lactique peut être réalisé indivi-
duellement en appliquant le mode opératoire indiqué pour l'acide
lactique total, mais en opérant ainsi après avoir déterminé A1:1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 98
▼B
Ajouter 0,02 ml de solution 2.1.4, homogénéiser, attendre la fin de la
réaction (environ 20 minutes) et mesurer les absorbances des solu-
tions témoin et dosage (A2).
Ajouter 0,05 ml de solution 2.1.5, homogénéiser, attendre la fin de la
réaction (environ 30 minutes) et mesurer les absorbances des solu-
tions témoin et dosage (A3).
Déterminer les différences d'absorbances (A2−A1) pour l'acide L-
lactique et (A3−A2) pour l'acide D-lactique dans le cas du témoin et
dans le cas du dosage.
Déduire la différence d'absorbance du témoin de la différence
d'absorbance du dosage
∆A= ∆AD−∆AT
Remarque:
Le temps nécessaire à l'action des enzymes peut varier d'un lot à
l'autre. Il n'est donné ci-dessus qu'à titre indicatif. Il est recommandé
de le déterminer pour chaque lot. Lorsqu'on dose l'acide L-lactique
seul, le temps d'incubation après addition de la L-lactate déshydrogé-
nase peut être ramené à 10 minutes.
2.5.Expression des résultats
La concentration en acide lactique est donnée en grammes par litre
(g/l) avec 1 décimale.
2.5.1. Mode de calcul
La concentration en grammes par litre est calculée par la formule
générale:
C¼V/C1PM
ε/C1d/C1v/C11000/C1∆A
V = volume du test en millilitres (V = 2,24 ml pour l'acide L-
lactique, V = 2,29 ml pour l'acide D-lactique et l'acide
lactique total)
v = volume de l'échantillon en millilitres (ici 0,2 ml)
PM = masse moléculaire de la substance à doser (ici acide DL-
lactique = 90,08)
d = trajet optique de la cuve en centimètres (ici 1 cm)
ε= coefficient d'absorption du NADH à 340 nm
ε= 6,3 (mmole−1×l×c m−1)
2.5.1.1. Acide lactique total et acide D-lactique
C = 0,164 × ∆A
Si une dilution a été effectuée lors de la préparation de l'échantillon,
multiplier le résultat par le facteur de dilution.
Remarque:Mesure à 334 nm: C = 0,167 × ∆A(ε= 6,2 mmole
−1×l×c m−1)
Mesure à 365 nm: C = 0,303 × ∆A(ε= 3,4 mmole−1×l×c m−1)
2.5.1.2. Acide L-lactique
C = 0,160 × ∆A
Si une dilution a été effectuée lors de la préparation de l'échantillon,
multiplier le résultat par le facteur de dilution.
Remarque:
Mesure à 334 nm: C = 0,163 × ∆A(ε= 6,2 mmole−1×l×c m−1)
Mesure à 365 nm: C = 0,297 × ∆A(ε= 3,4 mmole−1×l×c m−1)
2.5.2. Répétabilité (r)
r = 0,02 + 0,07 xig/l
xi= concentration en acide lactique de l'échantillon en grammes
par litre1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 99
▼B
2.5.3. Reproductibilité (R)
R = 0,05 + 0,125 xig/l
xi= concentration en acide lactique de l'échantillon en grammes
par litre
3. MÉTHODE USUELLE
3.1.1. Pour le traitement préliminaire du vin
Se reporter au chapitre «Acide tartrique», méthode usuelle, en 3.1.1.
3.1.2. Pour le dosage de l'acide lactique
3.1.2.1. Solution 0,1 M de sulfate de cérium IV dans de l'acide sulfurique
0,35 M.
Dissoudre à froid 40,431 g de sulfate de cérium IV, Ce (SO4)2,
4H2O, dans 350 ml d'une solution M d'acide sulfurique exactement
titrée (3.1.2.4). Ajuster à 1 000 ml avec de l'eau distillée.
3.1.2.2. Solution d'hydroxyde de sodium (NaOH) 2,5 M.3.1.2.3. Solution d'acétate de sodium à 270 g par litre (préparée à partir
d'acétate de sodium sec, Na CH
3COO).
3.1.2.4. Solution d'acide sulfurique (H2SO4)1M .
3.1.2.5. Solution de nitroprussiate de sodium [Na2(Fe (CN)5NO), 2H2O] à 2
pour 100 (m/v).
Conserver en flacon bien bouché et à l'obscurité.Limite de conservation de la solution 8 jours.
3.1.2.6. Solution de pipéridine (C
5H11N) à 10 pour 100 (v/v).
3.1.2.7. Solution d'acide lactique M.
100 ml d'acide lactique (C3H6O3) sont dilués dans 400 ml d'eau.
Cette solution placée dans une capsule est chauffée sur un bain
d'eau bouillant pendant 4 heures, en complétant de temps en temps
le volume avec de l'eau distillée. Porter au litre après refroidisse-
ment. Titrer l'acide lactique sur 10 ml de cette solution avec une
solution d'hydroxyde de sodium M (3.1.2.8). Ajuster la solution à1 M d'acide lactique (90 g).
3.1.2.8. Solution d'hydroxyde de sodium (NaOH) 1 M.
3.2.Appareillage
3.2.1. Colonne de verre de 300 mm environ de longueur et de 10-11 mm
de diamètre intérieur munie d'un régulateur de débit (robinet).
3.2.2. Bain d'eau thermostaté à 65 ºC.3.2.3. Spectrophomètre permettant les mesures d'absorbance à la longueur
d'onde de 570 nm avec des cuves de 1 cm de trajet optique.
3.3.Mode opératoire
3.3.1. Préparation de la colonne d'échangeur d'ions
Se reporter au chapitre «Acide tartrique», méthode usuelle, en 3.3.1.
3.3.2. Isolement des acides organiques
Se reporter au chapitre «Acide tartrique», méthode usuelle, en 3.3.2.
3.3.3. Dosage de l'acide lactique
Placer 10 ml d'éluat dans un tube de verre de 50 ml de capacité
muni d'un bouchon rodé, ajouter 10 ml de solution de sulfate de
cerium (3.1.2.1). Agiter; placer le tube dans un bain d'eau thermos-
taté à 65 ºC durant 10 minutes exactement. Au moment de
l'immersion soulever pendant quelques secondes le bouchon de verre
de manière à compenser la pression due à l'échauffement, puis
boucher hermétiquement le tube de manière à éviter les pertes
d'éthanal formé. Retirer le tube, refroidir sous courant d'eau pour
amener à une température voisine de 20 ºC, ajouter 5 ml de la solu-
tion d'hydroxyde de sodium 2,5 M (3.1.2.2), mélanger et filtrer.
Prélever 15 ml de filtrat et les verser dans une fiole de 50 ml,
bouchant à l'émeri, contenant déjà un mélange homogène de 5 ml1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 100
▼B
de solution d'acétate de sodium à 27 pour 100 (3.1.2.3) et de 2 ml
d'acide sulfurique M (3.1.2.4). Ajouter 5 ml de la solution de nitro-
prussiate de sodium (3.1.2.5), mélanger, puis 5 ml de la solution de
pipéridine (3.1.2.6), mélanger rapidement et introduire immédiate-
ment cette solution dans la cuve du spectrophotomètre. La
coloration produite qui varie du vert au violet est mesurée à 570 nm
par rapport à l'air (pas de cuve dans le trajet optique); elle augmente
pour diminuer ensuite rapidement.
Suivre l'évolution de l'absorbance correspondante et choisir comme
valeur définitive, sa valeur maximale.
Si l'éluat est trop riche en acide lactique et que l'absorbance soit trop
élevée, diluer l'éluat avec la solution de sulfate de sodium à 7,1 pour
100 (3.1.1) et procéder à la mesure sur la solution diluée.
3.3.4. Établissement de la courbe d'étalonnage
Introduire 10 ml de la solution d'acide lactique 1 M (3.1.2.7) et 10 ml
de solution titrée d'hydroxyde de sodium 1 M (3.1.2.8) dans une
fiole jaugée de 1000 ml et compléter au trait avec la solution de
sulfate de sodium à 7,1 pour 100. En prélever 5, 10, 15, 20 et 25 ml
et les introduire dans des fioles jaugées de 100 ml. Compléter au
trait repère avec la solution de sulfate de sodium à 7,1 pour 100
(3.1.1). Prélever 10 ml des solutions ainsi obtenues et déterminer
pour chacune d'elles la valeur de l'absorbance en suivant le mode
opératoire décrit en 3.3.3 pour l'éluat.
Ces solutions correspondent aux éluats obtenus à partir de vins
contenant 0,45- 0,9- 1,35- 1,80 et 2,25 g/l d'acide lactique.
La représentation graphique des absorbances de ces solutions en
fonction de la teneur en acide lactique est une droite.
3.4.Expression des résultats
Reporter l'absorbance mesurée pour l'éluat sur la courbe d'étalonnage
pour obtenir la teneur du vin en acide lactique en grammes par litre.
Cette teneur est exprimée avec 1 décimale.
Remarque:Les vins contenant plus de 250 mg/l de dioxyde de soufre peuvent
présenter une teneur en acide éthanalsulfonique qui est compté
comme acide lactique. Dans ce cas il faut corriger le résultat du
dosage par celui donné par l'opération complémentaire suivante:
15 ml de l'éluat sont mélangés dans une éprouvette bouchée à l'éméri
avec 5 ml d'acétate de sodium à 27 pour 100 (3.1.2.3) et 2 ml
d'H
2SO40,775 M (77,5 ml H2SO4M sont portés à 100 ml avec de
l'eau distillée). Puis comme dans le dosage de l'acide lactique, on
ajoute 5 ml de nitroprussiate de sodium (3.1.2.5) à 2 pour 100 et
5 ml de pipéridine à 10 pour 100 (3.1.2.6). Après avoir mélangé,
mesurer l'absorbance dans les conditions décrites pour le dosage de
l'acide lactique. Reporter cette absorbance sur la droite d'étalonnage
pour obtenir la valeur apparente B de l'acide lactique en grammes
par litre due à l'acide éthanalsulfonique. Si L' est la tenur apparente
du vin en acide lactique en grammes par litre, la teneur réelle L en
acide lactique est obtenue par:
L = L' − B × 0,4 (en g/l)1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 101
▼B
19.ACIDE L-MALIQUE
1. PRINCIPE DE LA MÉTHODE
En présence de nicotinamide-adénine-dinucléotide (NAD) l'acide L-
malique (L-malate) est oxydé en oxaloacétate dans une réaction cata-
lysée par la L-malate-deshydrogénase (L-MDH).
L'équilibre de la réaction est en faveur du malate. L'élimination de
l'oxaloacétate du milieu réactionnel délace l'équilibre de la réaction
dans le sens de la formation d'oxaloacétate. En présence de L-gluta-
mate, l'oxaloacétate est transformé en L-aspartate, réaction catalysée
par la glutamate-oxaloacétate-transaminase (GOT).
(1)L-malate + NAD+
oxaloacétate + NADH + H+
(2)Oxaloacétate + L-glutamate
 L-aspartate + α−
cétoglutarate
La formation de NADH, mesurée par l'augmentation de l'absorbance
à la longueur d'onde de 340 nm, est proportionnelle à la quantité de
L-malate présente.
2. RÉACTIFS
2.1. Tampon pH 10
(Glycylglycine 0,60 M, L-glutamate 0,1 M)Dissoudre 4,75 g de glycylglycine et 0,88 g d'acide L-glutamique
dans environ 50 ml d'eau bidistillée; ajuster le pH à 10 avec environ
4,6 ml de solution d'hydroxyde de sodium 10 M et porter à 60 ml
avec de l'eau bidistillée.
La solution reste stable pendant au moins 12 semaines + 4 ºC.
2.2. Solution de nicotinamide-adénine-dinucléotide (NAD), environ
47 × 10
−3M: dissoudre 420 mg de NAD dans 12 ml d'eau bidis-
tillée. La solution reste stable pendant au moins 4 semaines à + 4 ºC.
2.3. Suspension de glutamate-oxaloacétate-transaminase (GOT) à 2 mg/
ml. La suspension est stable pendant au moins un an à + 4 ºC.
2.4. Solution de L-malate-deshydrogénase (L-MDH) à 5 mg/ml. La solu-
tion est stable pendant au moins un an à + 4 ºC.
Remarque:
L'ensemble des réactifs nécessaires pour le dosage est commercia-
lisé.
3. APPAREILLAGE
3.1. Spectrophotomètre permettant d'effectuer les mesures à 340 nm,
maximum d'absorption du NADH.
À défaut, photomètre à spectre discontinu permettant d'effectuer les
mesures à 334 nm ou à 365 nm.
S'agissant de mesures absolues d'absorbance (pas de gamme d'éta-
lonnage, mais référence au coefficient d'extinction du NADH), les
échelles des longueurs d'onde et des absorbances de l'appareil
doivent être contrôlées.
3.2. Cuves de verre de 1 cm de trajet optique ou cuves à usage unique.
3.3. Micropipettes permettant de prélever des volumes compris entre 0,01
et 2 ml.
4. PRÉPARATION DE L'ÉCHANTILLON
Le dosage du L-malate s'effectue généralement directement sur le
vin sans décoloration préalable et sans dilution, à condition que lateneur en acide L-malique soit inférieure à350 mg/l (mesures à
365 nm). Sinon, procéder à la dilution du vin avec de l'eau bidistillée
de sorte que la concentration en L-malate se situe entre 30 et 350 mg/
l (quantité de L-malate dans la prise d'essai comprise entre 3 et
35 µg).1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 102
▼B
Si la concentration en malate du vin est inférieure à 30 mg/l le
volume de la prise d'essai peut être augmenté jusqu'à 1 ml. Dans ce
cas le volume de l'eau à ajouter est réduit afin que les volumes
totaux soient les mêmes dans les deux cuves.
5. MODE OPÉRATOIRE
Le spectrophotomètre étant réglé sur la longueur d'onde 340 nm, les
mesures d'absorbance se font dans les cuves de 1 cm de trajet
optique, l'absorbance zéro étant réglée par rapport à l'air (pas de
cuve sur le trajet optique) ou par rapport à l'eau.
Dans les cuves de 1 cm de trajet optique introduire:
Témoin Dosage
Solution 2.1 1,00 ml 1,00 ml
Solution 2.2 0,20 ml 0,20 ml
Eau bidistillée 1,00 ml 0,90 ml
Suspension 2.3 0,01 ml 0,01 ml
Échantillon - 0,10 ml
Mélanger; après environ 3 minutes, mesurer les absorbances des
solutions témoin et dosage (A1).
Ajouter:
Solution 2.4 0,01 ml 0,01 ml
Mélanger; attendre la fin de la réaction (environ 5 à 10 minutes) et
mesurer les absorbances des solutions témoin et dosage (A2).
Déterminer les différences d'absorbances (A2−A1) du témoin et du
dosage.
Déduire la différence d'absorbances du témoin de la différence
d'absorbances du dosage.
∆A= ∆AD−∆AT
Remarque:
Le temps nécessaire à l'action des enzymes peut varier d'un lot à
l'autre. Il n'est donné ci-dessus qu'à titre indicatif. Il est recommandé
de le déterminer pour chaque lot.
6. EXPRESSION DES RÉSULTATS
La concentration en acide L-malique est donnée en grammes par
litre (g/l) avec 1 décimale.
6.1.Mode de calcul
La concentration en grammes par litre est calculée par la formule
générale:
C¼V/C1PM
ε/C1d/C1v/C11000/C1∆A
V = volume du test en millilitres (ici 2,22 ml)
v = volume de l'échantillon en millilitres (ici 0,1 ml)PM = masse moléculaire de la substance à doser (ici acide L-
malique = 134,09)
d = trajet optique de la cuve en cm (ici 1 cm)ε= coefficient d'absorption du NADH, à 340 nm ε
= 6,3 mmole
−1×1×c m−1
On obtient pour le L-malate:
C = 0,473 × ∆A g/l
Si une dilution a été effectuée lors de la préparation de l'échantillon,
multiplier le résultat par le facteur de dilution.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 103
▼B
Remarque:
mesure à 334 nm C = 0,482 × ∆A
mesure à 365 nm C = 0,876 × ∆A
6.2.Répétabilité (r)
r = 0,03 + 0,034 xi
xi= concentration en acide malique de l'échantillon en grammes
par litre
6.3.Reproductibilité (R)
R = 0,05 + 0,071 xi
xi= concentration en acide malique de l'échantillon en grammes
par litre1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 104
▼M7
20.AClDE D-MALIQUE
Dosage par méthode enzymatique
1. PRINCIPE
En présence de D-malate-deshydrogénase (D-MDH), l'acide D-
malique (D-malate) est oxydé en oxalo-acétate par le nicotinamide-
adénine-dinucléotide (NAD). L'oxalo-acétate formé est transformé en
pyruvate et dioxyde de carbone.
D-malate þNADþ/harpoonleftrightD-MDHpyruvate þCO2þNADH þHþ
La formation de NADH, mesurée par l'augmentation de l'absorbance
à la longueur d'onde de 334, 340 ou 365 nm, est proportionnelle à la
quantité de D-malate présente.
2. RÉACTIFS
Les réactifs permettant environ 30 déterminations sont présentés
dans le commerce en coffret comprenant:
a) Flacon 1 contenant environ 30 ml de solution de tampon Hepes
[acide N-(2-hydroxyéthyl)pipérazine-N'-2-éthane sulfonique]
pH = 9,0 et stabilisateurs;
b) Flacon 2 contenant environ 210 mg de lyophilisat de NAD;
c) Flacon 3 (au nombre de trois), contenant le lyophilisat de D-
MDH, titrant environ 8 unités.
Préparation des solutions
1. Utiliser le contenu du flacon 1 sans dilution. Amener la solution
à 20-25 ºC avant l'emploi.
2. Dissoudre le contenu du flacon 2 dans 4 ml d'eau bidistillée.3. Dissoudre le contenu d'un des flacons 3 dans 0,6 ml d'eau bidis-
tillée. Amener la solution à 20-25 ºC avant l'emploi.
Stabilité des solutions
Le contenu du flacon 1 se conserve au moins un an à + 4 ºC; la
solution 2 se conserve environ 3 semaines à + 4 ºC et 2 mois à −
20 ºC; la solution 3 se conserve 5 jours à + 4 ºC.
3. APPAREILLAGE
3.1. Spectrophotomètre permettant d'effectuer les mesures à 340 nm,
maximum d'absorption du NADH. À défaut, photomètre à spectre
discontinu permettant d'effectuer les mesures à 334 nm et 365 nm.
S'agissant de mesures absolues d'absorbance (pas de gamme d'éta-
lonnage, mais référence au coefficient d'extinction du NADH), les
échelles des longueurs d'onde et des absorbantes de l'appareil
doivent être contrôlées.
3.2. Cuves de 1 cm de trajet optique en verre ou cuves à usage unique.
3.3. Micropipettes permettant de prélever des volumes compris entre 0,01
et 2 ml.
4. PRÉPARATION DE L'ÉCHANTILLON
Le dosage du D-malate s'effectue généralement directement sur le
vin sans décoloration préalable.
La quantité de D-malate dans la cuve devant étre comprise entre 2 µg
et 50 µg, il convient de diluer le vin de telle manière que la concen-
tration en malate soit comprise entre 0,02 et 0,5 g/l ou 0,02 et 0,3 g/l
(selon l'appareillage utilisé).1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 105
▼M7
Tableau de dilution:
Quantité estimée de D-malate/litre
Dilution avec de
l'eauFacteur de dilu-
tion FMesure à:
340 ou 334 nm 365 nm
< 0,3 g < 0,5 g — 1
0,3 - 3,0 g 0,5 - 5,0 g 1 + 9 10
5. MODE OPÉRATOIRE
Le spectrophotomètre étant réglé sur la longueur d'onde 340 nm, les
mesures d'absorbance se font dans les cuves de 1 cm de trajet
optique, l'absorbance zéro étant réglée par rapport à l'air (pas de
cuve sur le trajet optique) ou par rapport à l'eau.
Dans les cuves de 1 cm de trajet optique, introduire:
Témoin Essai
Solution 1 1,00 ml 1,00 ml
Solution 2 0,10 ml 0,10 ml
Eau bidistillée 1,80 ml 1,70 ml
Échantillon — 0,10 ml
Mélanger. Après environ six minutes, mesurer les absorbances des
solutions témoin et essai (A1).
Ajouter:
Témoin Essai
Solution 3 0,05 ml 0,05 ml
Mélanger; attendre la fin de la réaction (environ 20 minutes) et
mesurer les absorbances des solutions témoin et d'essai (A2).
Déterminer les différences d'absorbances (A2−A1) du témoin ( ∆AT)
et de l'essai ( ∆AE). Déduire la différence d'absorbance du témoin de
la différence d'absorbance de l'essai: ∆A= ∆AE−∆AT.
Remarque:
Le temps nécessaire à l'action des enzymes peut varier d'un lot à
l'autre. Il n'est donné ci-dessus qu'à titre indicatif. Il est recommandé
de le déterminer pour chaque lot.
L'acide D-malique réagit vite. Une activité supplémentaire de
l'enzyme transforme aussi l'acide L-tartrique même si la vitesse est
beaucoup moins rapide. C'est la raison pour laquelle il y a une faible
réaction parasite qu'il est possible de corriger par extrapolation (voir
appendice A).
6. EXPRESSION DES RÉSULTATS
La concentration en milligrammes par litre est calculée par la
formule générale:
C¼V/C2PM
ε/C2d/C2ν/C2∆A
V = volume du test en ml (ici 2,95 ml)
v = volume de l'échantillon en ml (ici 0,1 ml)PM = masse moléculaire de la substance à doser (ici acide D-
malique = 134,09)
d = trajet optique de la cuve en cm (ici 1 cm)1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 106
▼M7
ε= coefficient d'absorption du NADH:
à 340 nm = 6,3 (1 mmol−1cm−1)
à 365 nm = 3,4 (1 mmol−1cm−1)
à 334 nm = 6,18 (1 mmol−1cm−1).
Si une dilution a été effectuée lors de la préparation de l'échantillon,
multiplier le résultat par le facteur de dilution.
La concentration en acide D-malique est donnée en milligrammes
par litre (mg/l) sans décimale.
7. FIDÉLITÉ
Les détails de l'essai interlaboratoire portant sur la fidélité de la
méthode sont résumés dans l'appendice B. Les valeurs dérivées de
l'essai interlaboratoire peuvent ne pas être applicables aux gammes
de concentration en analyte et aux matrices autres que celles
données en appendice B.
7.1.Répétabilité
La différence absolue entre deux résultats individuels obtenus sur
une matière identique soumise à essai, par un opérateur utilisant le
même appareillage, dans l'intervalle de temps le plus court, ne
dépassera pas la valeur de répétabilité r dans plus de 5 % des cas.
La valeur est:
r = 11 mg/l.
7.2.Reproductibilité
La différence absolue entre deux résultats individuels obtenus sur
une matière identique soumise à essai dans deux laboratoires ne
dépassera pas la valeur de reproductibilité R dans plus de 5 % des
cas.
La valeur est:
R = 20 mg/l.
8. REMARQUES
Compte tenu de la précision de la méthode, les valeurs d'acide D-
malique inférieures à 50 mg/l doivent, au besoin, être confirmées
par une autre méthode d'analyse utilisant un autre principe de
mesure par exemple celle de Przyborski et al, ( Mitteilungen Kloster-
neuburg 43, 1993; 215-218. 1993 ).
La prise d'essai de vin dans la cuvette ne doit pas être supérieure à
0,1 ml pour éviter d'éventuelles inhibitions de l'activité enzymatique
par les polyphénols.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 107
▼M7
APPENDICE A
Comment traiter les réactions parasites
Les réactions parasites sont généralement dues à des réactions secondaires de
l'enzyme, à la présence d'autres enzymes dans la matrice de l'échantillon, ou à
l'interaction d'un ou plusieurs éléments de la matrice avec un cofacteur de la
réaction enzymatique.
Dans la réaction normale, l'absorbance atteint une valeur constante au bout d'un
certain temps, généralement entre 10 et 20 minutes, selon la vitesse de la réac-
tion enzymatique spécifique. Cependant, lorsqu'il se produit des réactions
secondaires, l'absorbance n'atteint pas une valeur constante, mais augmente
régulièrement dans le temps; ce type de processus est couramment appelé «réac-
tion parasite».
Lorsque ce problème se pose, il convient de mesurer l'absorbance de la solution
à intervalles réguliers (2 à 5 minutes), après le temps requis pour que la solution
étalon atteigne son absorbance finale. Lorsque l'absorbance augmente régulière-
ment, procéder à 5 ou 6 mesures, puis faire une extrapolation graphique ou par
calcul, pour obtenir l'absorbance qui aurait été celle de la solution au moment où
l'enzyme final a été ajouté (T0). La différence d'absorbance extrapolée à ce
moment (Af − Ai) est utilisée dans le calcul de la concentration du substrat.
Figure 1: réaction parasite1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 108
▼M7
APPENDICE B
Résultats statistiques de l'essai interlaboratoire:
Année de l'essai interlaboratoire: 1995
Nombre de laboratoires: 8
Nombre d'échantillons: 5 avec addition d'acide D-malique
Échantillon ABCDE
Nombre de laboratoires retenus après élimination des
laboratoires présentant des résultats aberrants 7 8 7 8 7
Nombre de laboratoires ayant des résultats aberrants 1 — 1 — 1
Nombre de résultats acceptés 35 41 35 41 36
Valeur moyenne ( χ—) (mg/l) 161,7 65,9 33,1 106,9 111,0
Écart-type de répétabilité (sr) (mg/l) 4,53 4,24 1,93 4,36 4,47
Écart-type relatif à la répétabilité (RSDr) (%) 2,8 6,4 5,8 4,1 4,00
Limite de répétabilité (r) (mg/l) 12,7 11,9 5,4 12,2 12,5Écart-type de reproductibilité (s
R) (mg/l) 9,26 7,24 5,89 6,36 6,08
Écart-type relatif à la reproductibilité (RSDR) (%) 5,7 11 17,8 5,9 5,5
Limite de reproductibilité (R) (mg/l) 25,9 20,3 16,5 17,8 17,0
Types d'échantillons:
A: vin rouge; B: vin rouge; C: vin blanc; D: vin blanc; E: vin blanc.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 109
▼B
21.ACIDE MALIQUE TOTAL
MÉTHODE USUELLE
1. PRINCIPE DE LA MÉTHODE
L'acide malique isolé à l'aide d'une colonne de résine échangeuse
d'anions est dosé colorimétriquement dans l'éluat grâce à la colora-
tion jaune qu'il donne sous l'action de l'acide sulfurique à 96 pour
100 et de l'acide chromotropique. Les substances contenues dans
l'éluat interfèrent dans cette réaction. Mais ces substances réagissent,
contrairement à l'acide malique, avec l'acide sulfurique à 86 pour
100 et l'acide chromotropique. Pour éliminer cette interférence, ilsuffit donc de soustraire de l'absorbance obtenue après réaction
avec l'acide chromotropique et l'acide sulfurique à 96 pour 100,
l'absorbance obtenue après réaction avec l'acide chromotropique et
l'acide sulfurique à 86 pour 100.
2. APPAREILLAGE
2.1. Colonne de verre de 250 mm environ de longueur et de 35 mm de
diamètre intérieur, munie d'un robinet.
2.2. Colonne de verre de 300 mm environ de longueur et de 10-11 mm
de diamètre intérieur, munie d'un robinet.
2.3. Bain d'eau à 100 ºC.2.4. Spectrophotomètre permettant les mesures d'absorbance à la
longueur d'onde de 420 nm avec cuves de 10 mm de trajet optique.
3. RÉACTIFS
3.1. Échangeur d'anions de forte basicité (par exemple Merck III).
3.2. Hydroxyde de sodium à 5 pour 100 (m/v).
3.3. Acide acétique à 30 pour 100 (m/v).3.4. Acide acétique à 0,5 pour 100 (m/v).
3.5. Solution de sulfate de sodium (Na
2SO4) à 10 pour 100 (m/v).
3.6. Acide sulfurique concentré à 95-97 % (m/m).3.7. Acide sulfurique à 86 pour 100 (m/m).
3.8. Solution d'acide chromotropique à 5 pour 100 (m/v).
À préparer extemporanément avant chaque dosage en dissolvant
500 mg de chromotropate de sodium (C
10H6Na2O8S2,2H2O) dans
10 ml d'eau distillée.
3.9. Solution d'acide DL-malique à 0,5 g/l.
Dissoudre 250 mg/l d'acide malique (C4H6O5) dans une quantité
suffisante de solution de sulfate de sodium à 10 pour 100 (3.5)
pour avoir 500 ml.
4. MODE OPÉRATOIRE4.1.Préparation de l'échangeur d'ions
Placer dans la colonne de verre 35 × 250 mm au-dessus du robinet
un tampon de coton de verre imprégné d'eau distillée. Verser dans la
colonne de l'échangeur d'ions mis en suspensiondans l'eau de
manière à avoir un espace libre d'environ 50 mm au-dessus de la
surface de l'échangeur d'ions. Après rinçage avec 1 000 ml d'eau
distillée, remplir la colonne avec la solution d'hydroxyde de sodium
à 5 pour 100, laisser écouler le liquide jusqu'à environ 2-3 mm au-
dessus de la surface de l'échangeur d'ions, répéter encore 2 fois cette
opération et laisser en contact durant 1 heure. Laver la colonne avec
1 000 ml d'eau distillée. Ensuite remplir la colonne avec la solution
d'acide acétique à 30 pour 100, laisser écouler le liquide jusqu'à
environ 2-3 mm au-dessus de la surface de l'échangeur d'ions,
répéter cette opération 2 fois et laisser en contact durant au moins
24 heures avant l'emploi. Conserver ensuite l'échangeur d'ions dans
l'acide acétique à 30 pour 100 pour les dosages ultérieurs.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 110
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4.2.Préparation de la colonne d'échangeur d'ions
Placer dans la colonne de verre 11 × 300 mm au-dessus du robinet
un tampon de coton de verre. Verser dans la colonne l'échangeur
d'ions, préparé comme décrit en 4.1, sur une hauteur de 10 cm. Le
robinet étant ouvert, laisser la solution d'acide acétique à 30 pour
100 s'écouler jusqu'à environ 2-3 mm au-dessus de la surface de
l'échangeur. Laver l'échangeur avec 50 ml de la solution d'acide
acétique à 0,5 pour 100.
4.3.Isolement de l'acide DL-malique
Verser sur l'échangeur préparé comme décrit en 4.2 10 ml de vin ou
de moût. Laisser écouler le vin goutte à goutte (débit moyen: une
goutte par seconde) jusqu'à environ 2-3 mm au-dessus de la surface
de l'échangeur d'ions. Laver la colonne d'abord avec environ 50 ml
de la solution d'acide acétique à 0,5 pour 100 et puis avec environ
50 ml d'eau distillée; laisser écouler ces liquides avec la même
vitesse que le vin.
Éluer les acides fixés sur l'échangeur d'ions à l'aide de la solution de
sulfate de sodium à 10 pour 100 avec la même vitesse que les opéra-
tions précédentes (1 goutte par seconde), recueillir l'éluat dans une
fiole jaugée de 100 ml jusqu'à ajustage au trait de jauge.
On peut régénérer l'échangeur comme décrit en 4.1.
4.4.Dosage de l'acide malique
Prendre deux tubes à large ouverture de 30 ml, bouchés à l'émeri,
«A» et «B». Introduire dans chaque tube 1,0 ml d'éluat et 1,0 ml
de la solution d'acide chromotropique à 5 pour 100. Ajouter dans le
tube «A» 10,0 ml d'acide sulfurique à 86 pour 100 (témoin) et dans
le tube «B» 10,0 ml d'acide sulfurique à 96 pour 100 (mesure).
Boucher et agiter pour obtenir une homogénéité parfaite sans
mouiller le rodage. Plonger les tubes pendant 10 minutes exactement
dans un bain d'eau porté préalablement à une vive ébullition.
Refroidir les tubes à 20 ºC à l'obscurité. Exactement 90 minutes
après le début du refroidissement, mesurer l'absorbance du tube
«B» par rapport au témoin (tube «A») à la longueur d'onde 420 nm
dans les cuves de 10 mm de trajet optique.
4.5.Établissement de la courbe d'étalonnage
Prélever 5 - 10 - 15 et 20 ml de la solution d'acide malique à 0,5 g/l
et les introduire dans des fioles jaugées de 50 ml; porter au trait de
jauge avec la solution de sulfate de sodium à 10 pour 100.
Les solutions ainsi obtenues correspondent à des éluats obtenus à
partir de vins contenant 0,5 - 1,0 - 1,5 et 2,0 g d'acide DL-malique
par litre.
Continuer comme il est indiqué en 4.4.Les valeurs de l'absorbance obtenues avec ces solutions-étalos repor-
tées en fonction des teneurs en acide malique correspondantes
s'alignent sur une droite passant par l'origine.
Étant donné que l'intensité de la coloration dépend beaucoup de la
concentration de l'acide sulfurique, il est nécessaire de vérifier la
courbe d'étalonnage pour au moins 1 point lors de chaque série de
mesures pour mettre en évidence un changement éventuel dans la
concentration de l'acide sulfurique.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 111
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5. EXPRESSION DES RÉSULTATS
Reporter l'absorbance mesurée pour l'éluat sur la courbe d'étalonnage
pour obtenir la teneur en acide DL-malique en grammes par litre.
Cette teneur est exprimée avec 1 décimale.
Répétabilité (r)
teneur < 2 g/l: r = 0,1 g/l
teneur > 2 g/l: r = 0,2 g/l.
Reproductibilité (R)
R = 0,3 g/l.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 112
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22.ACIDE SORBIQUE
1. PRINCIPE DES MÉTHODES1.1.Méthode de dosage par spectrophotométrie d'absorption dans
l'ultra-violet
L'acide sorbique (acide hexadiène — 2,4 oïque trans, trans) extrait
par entraînement à la vapeur d'eau est dosé dans le distillat du vin
par spectrophotométrie d'absorption dans l'ultra-violet. Les
substances interférant sur la mesure d'absorption dans l'ultra-violet
sont éliminées par évaporation à sec de la prise d'essai du distillat
légèrement alcalinisée par une solution d'hydroxyde de calcium.
Les teneurs inférieures à 20 mg/l doivent être confirmées par la
caractérisation par chromatographie en couche mince (sensibilité:
1 mg/l).
1.2.Méthode de dosage par chromatographie gazeuse
L'acide sorbique extrait dans l'éther éthylique est dosé par chromato-
graphie en phase gazeuse en présence d'un étalon interne.
1.3.Méthodederecherchedetracesparchromatographiesurcouche
mince
L'acide sorbique extrait dans l'éther éthylique est séparé par chroma-
tographie sur couche mince et sa concentration est évaluée semi-
quantitativement.
2. MÉTHODE DE DOSAGE PAR SPECTROPHOTOMÉTRIE
D'ABSORPTION DANS L'ULTRA-VIOLET
2.1.Réactifs
2.1.1. Acide tartrique, C
4H6O6cristallisé.
2.1.2. Solution d'hydroxyde de calcium, Ca (OH)2environ 0,02 M.
2.1.3. Solution de référence d'acide sorbique à 20 mg par litre.
Dissoudre 20 mg d'acide sorbique, C6H8O2dans 2 ml environ de
solution 0,1 M d'hydroxyde de sodium. Verser dans une fiole jaugée
de 1 000 ml, ajuster au trait repère avec de l'eau. On peut également
dissoudre 26,8 mg de sorbate de potassium, C6H7KO2dans l'eau et
compléter à 1 000 ml avec de l'eau.
2.2.Appareillage
2.2.1. Appareil d'entraînement par la vapeur d'eau (voir «Acidité volatile»).2.2.2. Bain d'eau à 100 ºC.2.2.3. Spectrophotomètre permettant des mesures à la longueur d'onde de
256 nm avec cuves en quartz de 1 cm de trajet optique.
2.3.Mode opératoire
2.3.1. Distillation
Placer dans le barboteur de l'appareil d'entraînement par la vapeur
d'eau 10 ml de vin, ajouter 1 à 2 g d'acide tartrique (2.1.1).
Recueillir 250 ml de distillat.
2.3.2. Courbe d'étalonnage
Préparer par dilutions avec l'eau à partir de la solution de référence
(2.1.3) quatre solutions de référence diluées titrant respectivement
0,5 - 1 - 2,5 et 5 mg d'acide sorbique par litre;mesurer à l'aide du
spectrophotomètre leurs absorbances respectives à 256 nm par
rapport à l'eau distillée. Tracer la courbe des variations de l'absor-
bance en fonction des concentrations des solutions. La variation est
linéaire.
2.3.3. Dosage
Dans une capsule de 55 mm de diamètre placer 5 ml de distillat,
ajouter 1 ml de solution d'hydroxyde de calcium (2.1.2). Évaporer à
sec sur bain d'eau bouillante.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 113
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Reprendre le résidu par quelques millilitres d'eau distillée, entraîner
quantitativement dans une fiole jaugée de 20 ml et ajuster au trait
repère avec les eaux de rinçage. Mesurer l'absorbance à 256 nm à
l'aide du spectrophotomètre comparativement à une solution témoin
obtenue par dilution à 20 ml avec de l'eau de 1 ml de solution
d'hydroxyde de calcium (2.1.2).
Porter la valeur de l'absorbance mesurée sur la droite d'étalonnage,
en déduire la concentration C de la solution en acide sorbique.
Remarque:
Dans la pratique courante, cette évaporation à sec peut être négligée.
Opérer directement la mesure d'absorbance sur le distillat dilué au 1/
4 par rapport à l'eau distillée.
2.4.Expression des résultats
2.4.1. Mode de calcul
La concentration en acide sorbique du vin exprimée en milli-
grammes par litre est égale à:
100 × CC = concentration en acide sorbique de la solution analysée par
spectrophotométrie, exprimée en milligrammes par litre.
3. MÉTHODE DE DOSAGE PAR CHROMATOGRAPHIE EN
PHASE GAZEUSE
3.1.Réactifs
3.1.1. Éther éthylique, (C
2H5)2O distillé au moment de l'utilisation.
3.1.2. Solution de l'étalon interne: solution d'acide undécanoïque, C11H22O2dans l'éthanol à 95 pour 100 (vol.) titrant 1 g par litre.
3.1.3. Solution aqueuse d'acide sulfurique, H2SO4(ρ20= 1,84 g/ml) dilué 1/
3 (v/v).
3.2.Appareillage
3.2.1. Chromatographe en phase gazeuse équipé d'un détecteur à ionisation
de flamme et d'une colonne en acier inoxydable (4 m × 1/8 de
pouce) préalablement traitée par le diméthyldichlorosilane et garnie
de phase stationnaire, constituée par un mélange de diéthylèneglycol
succinate (5 %) et d'acide phosphorique (1 %) (DEGS- H3PO4)ou
par un mélange de diéthylèneglycol adipate (7 %) et d'acide phos-
phorique (1 %) (DEGA — H3PO4) fixé sur Gaschrom Q 80 —
100mesh.
Pour le traitement au diméthyldichlorosilane (DMDCS), faire passer
dans la colonne une solution titrant 2 à 3 g de DMDCS dans le
toluène. Laver immédiatement la colonne avec du méthanol; faire
passer un courant d'azote, puis de l'hexane et à nouveau un courant
d'azote. La remplir ensuite.
Conditions opératoires:
Température du four: 175 ºC.Température de l'injecteur et du détecteur: 230 ºC.
Gaz vecteur: azote (débit 20 ml/min.).
3.2.2. Microseringue de 10 microlitres de capacité graduée par 0,1 micro-
litre.
Remarque:D'autres types de colonnes peuvent également permettre une bonne
séparation, notamment la colonne capillaire (par exemple, FFAP).
Le mode opératoire décrit ci-dessous est donné à titre d'exemple.
3.3.Mode opératoire
3.3.1. Préparation de l'échantillon à analyser
Dans un tube de verre de 40 ml environ de capacité et muni d'un
bouchon rodé introduire 20 ml de vin, ajouter 2 ml de solution de1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 114
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l'étalon interne (3.1.2) et 1 ml de solution diluée d'acide sulfurique
(3.1.3).
Après agitation par retournements successifs, ajouter au contenu du
tube 10 ml d'éther éthylique (3.1.1). Extraire l'acide sorbique dans la
phase organique par agitation du tube durant 5 minutes. Laisser
décanter.
3.3.2. Préparation de la solution de référence
Sélectionner un vin dont le chromatogramme de l'extrait à l'éther ne
présente aucun pic au niveau de l'élution de l'acide sorbique;
surcharger ce vin en acide sorbique à la concentration de 100 mg
par litre. Traiter 20 ml de l'échantillon ainsi préparé selon le mode
opératoire décrit en 3.3.1.
3.3.3. Chromatographie
Injecter successivement dans le chromatographe à l'aide d'une micro-
seringue 2 µl de la phase éthérée obtenue en 3.3.2 et 2 µl de la phase
éthérée obtenue en 3.3.1.
Enregistrer les chromatogrammes respectifs; vérifier l'identité des
temps de rétention respectifs de l'acide sorbique et de l'étalon
interne. Mesurer la hauteur (ou la surface) de chacun des pics enre-
gistrés.
3.4.Expression des résultats
3.4.1. Mode de calcul
La concentration en acide sorbique du vin analysé, exprimée en
milligrammes par litre, est égale à:
100/C1h
H/C1l
i
H = hauteur du pic de l'acide sorbique dans la solution de réfé-
rence
h = hauteur du pic de l'acide sorbique dans l'échantillon à analyser
l = hauteur du pic de l'étalon interne dans la solution de référencei= hauteur du pic de l'étalon interne dans l'échantillon à analyser
Note:La concentration en acide sorbique peut être déterminée de la même
manière à partir des mesures de la surface des pics respectifs.
4. MÉTHODE DE RECHERCHE DE TRACES D'ACIDE SORBIQUE
PAR CHROMATOGRAPHIE SUR COUCHE MINCE
4.1.Réactifs
4.1.1. Éther éthylique, (C
2H5)2O.
4.1.2. Solution aqueuse d'acide sulfurique, H2SO4(ρ20= 1,84 g/ml) dilué 1/
3 (v/v).
4.1.3. Solution de référence d'acide sorbique dans un mélange hydroétha-
nolique à 10 % d'éthanol (vol.) environ titrant 20 mg par litre.
4.1.4. Phase mobile: hexane — pentane — acide acétique (20:20:3)
(C6H14—C5H12—C H3COOH, ρ20= 1,05 g/ml).
4.2.Appareillage
4.2.1. Plaques pour chromatographie sur couche mince prêtes à l'emploi,
20 × 20 cm recouvertes de gel de polyamide (épaisseur: 0,15 mm)
additionné d'un indicateur de fluorescence.
4.2.2. Cuve pour chromatographie sur couche mince.
4.2.3. Micropipette ou microseringue permettant de délivrer des volumes
de 5 microlitres à ± 0,1 microlitre près.
4.2.4. Lampe à rayonnement ultra-violet (254 nm).1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 115
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4.3.Mode opératoire
4.3.1. Préparation de l'échantillon à analyser
Dans un tube en verre de 25 ml environ de capacité et muni d'un
bouchon rodé, placer 10 ml de vin, ajouter 1 ml de solution d'acide
sulfurique dilué (4.1.2) et 5 ml d'éther éthylique (4.1.1). Agiter parretournements successifs. Laisser décanter.
4.3.2. Préparation des solutions diluées de référence
Par dilution à partir de la solution 4.1.3 préparer cinq solutions
diluées de référence titrant respectivement 2 - 4 - 6 - 8 et 10 mg
d'acide sorbique par litre.
4.3.3. Chromatographie
À 2 cm du bord inférieur de la plaque, déposer à l'aide d'une micro-
seringue ou d'une micropipette 5 µl de phase éthérée obtenue en
4.3.1 et 5 µl de chacune des solutions diluées de référence (4.3.2),
les dépôts étant distants de 2 cm.
Placer la phase mobile (4.1.4) dans la cuve pour chromatographie
sur une hauteur de 0,5 cm environ et laisser l'atmosphère de la
cuve se saturer des vapeurs des solvants. Placer la plaque dans la
cuve. Laisser développer le chromatogramme sur 12 à 15 cm (la
durée de développement est de 30 minutes environ). Sécher la
plaque sous un courant d'air froid. Examiner le chromatogramme
sous une lampe à rayonnement ultra-violet à 254 nm.
Les taches relatives à l'acide sorbique apparaissent en violet sombre
sur le fond jaune fluorescent de la plaque.
4.4.Expression des résultats
La comparaison de l'intensité du spot de l'échantillon à analyser et
des spots des solutions de référence permet d'évaluer semi-quantita-
tivement la concentration en acide sorbique entre 2 et 10 mg par
litre. Une concentration égale à 1 mg par litre pourra être déterminée
avec un dépôt de 10 µl de solution de l'échantillon à analyser.
Des concentrations supérieures à 10 mg par litre pourront être déter-
minées avec un volume de dépôt de la solution à analyser inférieur à
5 µl (mesuré à l'aide d'une microseringue).1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 116
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23.ACIDE L-ASCORBIQUE
1. PRINCIPE DES MÉTHODES
Les méthodes proposées permettent de doser l'acide L-ascorbique et
l'acide déhydroascorbique présents dans les vins ou les moûts.
1.1.Méthode de référence (fluorimétrique)
L'acide L-ascorbique est oxydé par action du charbon actif en acide
déhydroascorbique. Ceci forme un composé fluorescent par réaction
avec l'orthophénylènediamine (O.P.D.A.). Un essai témoin en
présence d'acide borique permet de déterminer la fluorescence para-
site (par formation d'un complexe acide borique — acide
déhydroascorbique) et de la déduire du dosage fluorimétrique.
1.2.Méthode usuelle (colorimétrique)
L'acide L-ascorbique est oxydé par l'iode en acide déhydroascor-
bique. Ce composé est précipité par la 2,4 dinitrophénylhydrazine
enbis(2,4 — dinitrophénylhydrazone). Après séparation par chro-
matographie sur couche mince et solubilisation en milieu acétique,
ce composé coloré en rouge est dosé par spectrophotométrie à
500 nm.
2. MÉTHODE DE RÉFÉRENCE (MÉTHODE FLUORIMÉTRIQUE)2.1.Réactifs
2.1.1. Solution de dihydrochlorure d'ortho-phénylènediamine (C
6H10Cl2N2),
à 0,02 g pour 100 ml, préparée extemporanément.
2.1.2. Solution d'acétate de sodium trihydraté (CH3COONa 3H2O), à 500 g/
l.
2.1.3. Solution mixte d'acide borique et d'acétate de sodium
Dissoudre 3 g d'acide borique (H3BO3), dans 100 ml de solution
d'acétate de sodium (2.1.2). Cette solution doit être préparée extem-
poranément.
2.1.4. Solution d'acide acétique cristallisable CH3COOH, ( ρ20= 1,05 g/ml)
dilué à 56 pour 100 (v/v) de pH voisin de 1,2.
2.1.5. Solution de référence d'acide L-ascorbique à 1 g par litre
Dissoudre au moment de l'emploi 50 mg d'acide L-ascorbique
(C6H8O6), préalablement déshydraté dans un dessiccateur à l'abri de
la lumière, dans 50 ml de solution d'acide acétique (2.1.4).
2.1.6. Charbon actif très pur pour analyses (1)
Placer dans une fiole conique de 2 l de capacité 100 g de charbon
actif, ajouter 500 ml d'une solution d'acide chlorhydrique (HCl),
(ρ20= 1,19 g/ml) à 10 pour 100 (v/v). Porter à l'ébullition, filtrer
sur filtre en verre fritté de porosité 3. Recueillir le charbon ainsi
traité dans une fiole conique de 2 l de capacité, ajouter 1 l d'eau,
agiter et filtrer sur filtre de verre fritté de porosité 3. Répéter deux
fois cette opération. Plaçer le résidu dans une étuve réglée à
115 ± 5 ºC pendant 12 heures (une nuit par exemple).
2.2.Appareillage
2.2.1. Fluorimètre. Utiliser un spectrofluorimètre équipé d'une lampe à
spectre continu en se plaçant à la puissance minimale de la lampe.
Les longueurs d'onde d'excitation et d'émission optimales pour l'essai
seront déterminées préalablement et dépendent de l'appareil utilisé.
À titre indicatif la longueur d'onde d'excitation se situe au voisinage
de 350 nm, la longueur d'onde d'émission au voisinage de 430 nm.
Cuves de 1 cm de trajet optique.
2.2.2. Filtre en verre fritté de porosité 3.
2.2.3. Tubes à essai (diamètre /asymptequal10 mm).
2.2.4. Agitateur pour tubes à essai.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 117
(1) Une des appellations commerciales est «norite».
▼B
2.3.Mode opératoire
2.3.1. Préparation de l'échantillon de vin ou de moût
Prélever un volume de vin ou de moût et le diluer à 100 ml dans une
fiole jaugée avec la solution d'acide acétique à 56 % (2.1.4) afin
d'obtenir une solution dont la concentration en acide L-ascorbique
soit comprise entre 0 et 60 mg/litre. Homogénéiser le contenu de la
fiole jaugée par agitation. Ajouter 2 g de charbon actif (2.1.6) et
laisser en contact durant 15 minutes en agitant de temps en temps.
Filtrer sur papier filtre ordinaire en éliminant les premiers millilitres
de filtrat.
Dans deux fioles jaugées de 100 ml introduire 5 ml de filtrat et,
respectivement, 5 ml de solution mixte d'acide borique et d'acétate
de sodium (2.1.3) (témoin) et 5 ml de solution d'acétate de sodium
(2.1.2) (solution mesure). Laisser en contact durant 15 minutes en
agitant de temps en temps, compléter à 100 ml avec de l'eau
distillée.
Prélever 2 ml du contenu de chacune des fioles, ajouter 5 ml de
solution d'ortho-phénylènediamine (2.1.1), agiter; laisser la réaction
se développer durant 30 minutes à l'obscurité, puis effectuer la
mesure au spectrofluorimètre.
2.3.2. Courbe d'étalonnage
Dans trois fioles jaugées de 100 ml placer respectivement 2, 4, 6 ml
de solution de référence d'acide L-ascorbique (2.1.5), compléter à
100 ml avec la solution d'acide acétique (2.1.4), homogénéiser par
agitation. Les solutions de référence préparées contiennent respecti-
vement 2 - 4 - 6 mg/100 ml.
Ajouter 2 g de charbon actif (2.1.6) dans chacune des fioles et
laisser en contact durant 15 minutes en agitant de temps en temps.
Filtrer sur papier filtre ordinaire en éliminant les premiers millilitres.
Introduire respectivement 5 ml de chacun des filtrats recueillis dans
trois fioles jaugées de 100 ml (première série), répéter l'opération
dans une deuxième série de trois fioles jaugées. Ajouter dans
chacune des fioles de la première série (correspondant à l'essai
témoin) 5 ml de solution mixte d'acide borique et d'acétate de
sodium (2.1.3) et dans chacune des fioles de la deuxième série 5 ml
de solution d'acétate de sodium (2.1.2).
Laisser en contact durant 15 minutes en agitant de temps en temps,
compléter à 100 ml avec de l'eau distillée. Prélever 2 ml du contenu
de chacune des fioles, ajouter 5 ml de solution d'orthophénylènedia-
mine (2.1.1), agiter, laisser la réaction se développer durant 30
minutes à l'obscurité, puis effectuer la mesure au spectrofluorimètre.
2.3.3. Détermination fluorimétrique
Régler pour chaque solution de la courbe d'étalonnage et pour la
solution du dosage le zéro de l'échelle des mesures sur l'essai témoin
correspondant. Effectuer ensuite la mesure de l'intensité de la fluo-
rescence pour chaque solution de la gamme d'étalonnage et pour le
dosage.
Tracer la courbe d'étalonnage; elle doit être linéaire et passer par
l'origine. Reporter sur cette droite la valeur relative au dosage et
déduire la teneur C en acide L-ascorbique + acide déhydroascor-
bique de la solution analysée.
2.3.4. Expression des résultats
La concentration du vin en acide L-ascorbique + acide déhydroas-
corbique exprimée en milligrammes par litre sera:
C·FF = facteur de dilution
3. MÉTHODE USUELLE (COLORIMÉTRIQUE)3.1.Réactifs
3.1.1. Solution d'acide métaphosphorique à 30 pour 100 (m/v)
Prélever 30 g d'acide métaphosphorique (HPO
3)n, préalablement
broyé au mortier. Laver rapidement par immersion et agitation dans
l'eau distillée. Dissoudre l'acide lavé dans de l'eau distillée en agitant1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 118
▼B
dans une fiole jaugée de 100 ml, ajuster au trait repère, la solution
obtenue titre environ 30 pour 100 (m/v) en acide métaphosphorique.
3.1.2. Solution d'acide métaphosphorique à 3 pour 100 (m/v) préparée
extemporanément par dilution 1/10 avec l'eau distillée de la solution
3.1.1.
3.1.3. Solution d'acide métaphosphorique à 1 pour 100 (m/v) préparée
extemporanément par dilution 1/30 avec l'eau distillée de la solution
3.1.1.
3.1.4. Suspension de polyamide
Mettre en suspension 10 g de poudre de polyamide pour chromato-
graphie avec 60 ml d'eau distillée, laisser en contact durant 2 heures.
La quantité préparée est suffisante pour 4 déterminations.
3.1.5. Thiourée (H2NCSNH2)
3.1.6. Solution d'iode (I2) 0,05 M.
3.1.7. Solution de 2,4-dinitrophénylhydrazine à 6 % (m/v). Mettre en
suspension 6 g de 2,4-dinitrophénylhydrazine (C6H6N4O4) dans 50 ml
d'acide acétique cristallisable ( ρ20= 1,05 g/ml); ajouter 50 ml d'acide
sulfurique ( ρ20= 1,84 g/ml); la 2,4-dinitrophénylhydrazine se dissout
par agitation.
3.1.8. Acétate d'éthyle (C4H8O2) additionné de 2 pour 100 (v/v) d'acide
acétique cristallisable (3.1.12).
3.1.9. Chloroforme (CHCl3).
3.1.10. Solution aqueuse d'amidon à 0,5 pour 100 (m/v).
3.1.11. Phase mobile:
acétate d'éthyle …........................................ 50 vol.
chloroforme … ............................................ 60vol.
acide acétique cristallisable …............................ 5 vol.
Laisser au repos le mélange solvant 12 heures avant l'emploi.
3.1.12. Acide acétique cristallisable (CH3COOH) ( ρ20= 1,05 g/ml).
3.1.13. Solution d'acide L-ascorbique à 0,1 g pour 100 ml de solution
d'acide métaphosphorique à 1 pour 100 (3.1.3).
3.2.Appareillage
3.2.1. Centrifugeuse de laboratoire et tubes à centrifuger de 50 ml de capa-
cité et à bouchons rodés.
3.2.2. Bain d'eau refroidie thermostaté entre 5 et 10 ºC.3.2.3. Bain d'eau refroidie thermostaté à 20 ºC.3.2.4. Plaques pour chromatographie sur couche mince prêtes à l'emploi,
20 × 20 cm, recouvertes de gel de silice G (épaisseur 0,25 ou
0,3 mm).
3.2.5. Cuve pour chromatographie.
3.2.6. Micropipette permettant de délivrer des volumes de 0,2 ml.
3.2.7. Spectrophotomètre permettant d'effectuer des mesures d'absorbance à
500 nm équipé de cuves de 1 cm de trajet optique.
3.3.Mode opératoire
3.3.1. Oxydation de l'acide L-ascorbique en acide déhydroascorbique
Placer 50 ml de vin dans une fiole jaugée de 100 ml, ajouter 15 ml
de suspension de polyamide (3.1.4) et ajuster au trait repère avec la
solution d'acide métaphosphorique à 3 pour 100 (3.1.2). Laisser en
contact durant 1 heure en agitant à intervalles rapprochés. Filtrer
sur filtre plissé. Recueillir 20 ml de filtrat dans un tube à centrifuger,
ajouter 1 ml de solution 0,05 M d'iode (3.1.6). Homogénéiser le
contenu par agitation du tube à centrifuger bouché et, après 1
minute, réduire l'excès d'iode par 25 mg environ de thiourée.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 119
▼B
3.3.2. Formation et extraction de la bis(2,4-dinitrophénylhydrazone) de
l'acide dicétogulonique
Placer le tube dans un bain d'eau refroidie entre 5 et 10 ºC, ajouter
4 ml de solution de 2,4-dinitrophénylhydrazine (3.1.7). Homogé-
néiser le contenu du tube en évitant de mouiller le bouchon de
verre. Boucher soigneusement le tube et l'abandonner dans un bain
d'eau à 20 ºC durant 16 heures environ (une nuit par exemple).
Ajouter au contenu du tube à centrifuger 15 ml d'acétate d'éthyle
(3.1.8), reboucher le tube, agiter durant 30 secondes et centrifuger
durant 5 minutes en appliquant une force centrifuge de 350 à 400 g.
Prélever à la pipette 10 ml de l'acétate d'éthyle d'extraction et les
placer dans une fiole conique à bouchon rodé. Ajouter au contenu
du tube à centrifuger 5 ml d'acétate d'éthyle (3.1.8). Boucher le
tube. Agiter durant 30 secondes et centrifuger pendant 5 minutes à
la même vitesse. Prélever 5 ml de l'acétate d'éthyle d'extraction et
rajouter ce volume à la solution de la première extraction dans la
fiole conique. Homogénéiser le mélange par agitation.
3.3.3. Séparation par chromatographie de la bis(2,4-dinitrophénylhydra-
zone): à effectuer dans les 2 heures qui suivent l'extraction (3.3.2)
À partir d'une marge de 2 cm au bas de la plaque et de 2 cm latéra-
lement, déposer linéairement sur toute la distance 0,2 ml de l'extrait
d'acétate d'éthyle. Placer la phase mobile (3.1.11) dans la cuve sur
une hauteur de 1 cm et laisser l'atmosphère de la cuve se saturer
des vapeurs des solvants. Introduire la plaque, laisser migrer le
solvant jusqu'au bord supérieur de la plaque, sécher la plaque durant
une heure sous une hotte ventilée. Décrocher, à l'aide d'une spatule,
perpendiculairement à la zone de migration, la zone colorée en rouge
(caractéristique de la 2,4-dinitrophénylhydrazone). Recueillir le
substrat sur une feuille de papier glacé et le transvaser quantitative-
ment dans une fiole conique à bouchon rodé, ajouter 4 ml d'acide
acétique (3.1.12). Laisser en contact durant 30 minutes en agitant
fréquemment. Filtrer sur papier plissé directement dans la cuve du
spectrophotomètre (3.2.7). Le filtrat obtenu doit être limpide. Régler
le zérode l'échelle des abso rbances à 500 nm avec l'acide acétique
(3.1.12), mesurer l'absorbance de la solution.
3.3.4. Courbe d'étalonnage
Placer dans 3 fioles jaugées de 100 ml respectivement 5-10 et 15 ml
de solution d'acide L-ascorbique (3.1.13), ajuster au trait repère avec
la solution d'acide métaphosphorique à 1 pour 100 (3.1.3). Les solu-
tions obtenues titrent respectivement 50-100-150 mg/litre en acide
ascorbique.
Traiter 50 ml de chacune de ces solutions selon le mode opératoire
décrit en 3.3.1, 3.3.2 et 3.3.3. Tracer la courbe d'étalonnage, elle doit
être linéaire et passer par l'origine.
3.3.5. Expression des résultats
La concentration du vin en acide L-ascorbique + acide déhydroas-
corbique est exprimée en milligrammes par litre.
3.3.5.1. Calcul
Porter sur la droite d'étalonnage la valeur de l'absorbance mesurée en
3.3.3, en déduire la concentration en acide L-ascorbique + acide
déhydroascorbique de la solution analysée.
Remarque:
Si la concentration en acide L-ascorbique + acide déhydroascorbique
est supérieure à 150 mg/litre, réduire le volume de la prise d'essai à
25,20 ou 10 ml de vin et multiplier le résultat obtenu par le facteur
de dilution F.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 120
▼B
24.pH
1. PRINCIPE
Mesure de la différence de potentiel entre deux électrodes plongées
dans le liquide étudié. L'une des électrodes a un potentiel qui est une
fonction définie du pH du liquide, l'autre a un potentiel fixe et connu
et constitue l'électrode de référence.
2. APPAREILS
2.1. pH mètre étalonné en unités pH permettant des mesures à 0,05 unité
près au moins.
2.2. Électrodes:2.2.1. Électrode de verre, à conserver dans l'eau distillée.2.2.2. Électrode de référence au calomel-chlorure de potassium saturé, à
conserver dans une solution saturée de chlorure de potassium.
2.2.3. Ou électrode combinée à conserver dans l'eau distillée.
3. RÉACTIFS
3.1. Solutions tampons:3.1.1. Solution saturée de tartrate acide de potassium. Solution contenant
au moins 5,7 g/l de tartrate acide de potassium (C
4H5KO6), à 20 ºC.
Cette solution peut se conserver 2 mois en présence de 0,1 g de
thymol pour 200 ml).
pH/C144/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C145/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C1463,57 à 20 ºC
3,56 à 25 ºC
3,55 à 30 ºC
3.1.2. Solution 0,05 M de phtalate acide de potassium. Solution contenant
10,211 g/l de phtalate acide de potassium (C
8H5KO4), à 20 ºC.
(Durée maximale de conservation: 2 mois).
pH/C144/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C145/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C1463,999 à 15 ºC
4,003 à 20 ºC
4,008 à 25 ºC4,015 à 30 ºC
3.1.3. Solution contenant:
Phosphate monopotassique, KH
2PO4….................. 3,402 g
Phosphate dipotassique, K2HP O4…..................... 4,354 g
Eau q.s.p. …............................................. 1 l
(Durée maximale de conservation: 2 mois)
pH/C144/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C145/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C1466,90 à 15 ºC
6,88 à 20ºC
6,86 à 25 ºC
6,85 à 30 ºC
Remarque:
Les solutions tampons de référence du commerce peuvent également
être utilisées.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 121
▼B
4. MODE OPÉRATOIRE
4.1.Préparation de l'échantillon à analyser
4.1.1. Cas du moût et du vin
Opérer directement sur le moût ou le vin.
4.1.2. Cas du moût concentré rectifié
Diluer le moût concentré rectifié avec de l'eau pour obtenir une
concentration de 25 ± 0,5 pour 100 (m/m) en sucres totaux (25 º
Brix).
Si P est la teneur pour 100 (m/m) en sucres totaux du moût
concentré rectifié, peser une masse égale à
2500
P
et compléter à 100 g avec de l'eau. L'eau utilisée doit avoir une
conductivité inférieure à 2 microsiemens par centimètre.
4.2.Mise au zéro de l'appareil
La mise au zéros'effectue avant to ute mesure, en suivant les indica-
tions données pour l'appareil utilisé.
4.3.Étalonnage du pH mètre
L'étalonnage s'effectue à 20 ºC en suivant les indications données
pour l'appareil utilisé avec les solutions tampons de pH 6,88 et 3,57
à 20 ºC.
Utiliser la solution tampon de pH 4,00 à 20 ºC pour contrôler le cali-
brage de l'échelle.
4.4.Mesure
Plonger l'électrode dans l'échantillon analysé dont la température
doit être comprise entre 20 et 25 ºC et aussi proche que possible de
20 ºC. Lire directement sur l'échelle la valeur du pH.
Effectuer au moins deux déterminations sur le même échantillon.
Prendre comme résultat la moyenne arithmétique des deux détermi-
nations.
5. EXPRESSION DES RÉSULTATS
Le pH du moût, du vin ou de la solution à 25 pour 100 (m/m) (25 º
Brix) du moût concentré rectifié est exprimé avec 2 décimales.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 122
▼B
25.DIOXYDEDE SOUFRE
1. DÉFINITIONS
On appelle dioxyde de soufre, le dioxyde de soufre présent dans le
moût ou le vin sous les formes suivantes: H2SO3,HS O3dont l'équi-
libre est fonction du pH et de la température:
H2SO3
H++ HSO3−
H2SO3représente le dioxyde de soufre moléculaire.
On appelle dioxyde de soufre total l'ensemble des différentes formes
de dioxyde de soufre présentes dans le vin à l'état libre ou combiné à
ses constituants.
2. DIOXYDE DE SOUFRE LIBRE ET TOTAL
2.1.Principe des méthodes
2.1.1. Méthode de référence
2.1.1.1. Cas des vins et des moûts
Le dioxyde de soufre est entraîné par un courant d'air ou d'azote; il
est fixé et oxydé par barbotage dans une solution diluée et neutre de
peroxyde d'hydrogène. L'acide sulfurique formé est dosé par une
solution titrée d'hydroxyde de sodium. Le dioxyde de soufre libre
est extrait du vin par entraînement à froid (10 ºC).
Le dioxyde de soufre total est extrait du vin par entraînement à
chaud (100 ºC environ).
2.1.1.2. Cas des moûts concentrés rectifiés
Le dioxyde de soufre total est extrait par entraînement à chaud
(100 ºC environ) du moût concentré rectifié préalablement dilué.
2.1.2. Méthode rapide d'essai (cas des vins et des moûts)
Le dioxyde de soufre libre est dosé par titrage iodométrique direct.
Le dioxyde de soufre combiné est dosé, à la suite, par titrage iodo-
métrique après hydrolyse alcaline. Ajouté au dioxyde de soufre libre,
il permet d'obtenir le dioxyde de soufre total.
2.2.Méthode de référence
2.2.1. Appareillage
2.2.1.1. L'appareil utilisé doit être conforme au schéma ci-dessous, principa-
lement en ce qui concerne le réfrigérant.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 123
▼B
Figure 1
Les dimensions sont indiquées en millimètres. Les diamètres
internes des 4 tubes concentriques qui constituent le réfrigérant
sont: 45, 34, 27 et 10 mm
Le tube d'amenée des gaz dans le barboteur B est terminé par une
petite sphère de 1 cm de diamètre comportant sur son grand cercle
horizontal 20 trous de 0,2 mm de diamètre. On peut également le
terminer par une plaque de verre fritté assurant la formation d'un
grand nombre de très petites bulles réalisant un bon contact des
phases gazeuse et liquide.
Le débit gazeux qui doit parcourir l'appareil doit être de 40 l/h
environ. Le flacon placé à la droite de l'appareil est destiné à limiter
de 20 à 30 cm d'eau la dépression produite par la trompe à eau. Pour
pouvoir régler cette dépression de manière que le débit soit correct,
il y a avantage à placer un débitmètre à tube semi-capillaire entre le
barboteur et le flacon.
2.2.1.2. Microburette.2.2.2. Réactifs
2.2.2.1. Acide phosphorique à 85 pour 100 (H
3PO4)(ρ20= 1,71 g/ml).
2.2.2.2. Solution de peroxyde d'hydrogène à 9,1 g d'H2O2/l (3 volumes).
2.2.2.3. Réactif indicateur:
rouge de méthyle …..................................... 100 mg
bleu de méthylène ….................................... 50 mg
alcool à 50 % vol. ….................................... 100 ml
2.2.2.4. Solution d'hydroxyde de sodium (NaOH), 0,01 M.
2.2.3. Mode opératoire
2.2.3.1. Dosage du dio xyde de soufre libre
Le vin doit être maintenu à 20 ºC en flacon plein et bouché pendant
2 jours avant le dosage.
— Dans le barboteur B, placer 2 à 3 ml de solution de peroxyde
d'hydrogène (2.2.2.2) Il gouttes de réactif indicateur et neutraliser
la solution de peroxyde d'hydrogène par la solution 0,01 M
d'hydroxyde de sodium (2.2.2.4). Adapter ce barboteur à l'appa-
reil.
— Dans le ballon A de 250 ml de l'appareil à entraînement, intro-
duire 50 ml d'échantillon et 15 ml d'acide phosphorique
(2.2.2.1). Mettre en place le ballon.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 124
▼B
Faire ensuite barboter l'air (ou l'azote) pendant 15 minutes. Le
dioxyde de soufre libre entraîné est oxydé en acide sulfurique.
Retirer le barboteur de l'appareil et titrer l'acide formé par la
solution d'hydroxyde de sodium 0,01 M (2.2.2.4). Soit n le
nombre de millilitres versés.
2.2.3.2. Expression des résultats
Le dioxyde de soufre libre est exprimé en milligrammes par litre
(mg/l) sans décimale.
2.2.3.2.1. Calcul
Dioxyde de soufre libre en milligrammes par litre: 6,4 n.
2.2.3.3. Dosage du dio xyde de soufre total
2.2.3.3.1. Dans le cas des moûts concentrés rectifiés, utiliser la solution
obtenue en diluant l'échantillon à analyser à 40 pour 100 (m/v)
comme il est indiqué au chapitre «Acidité totale» en 5.1.2. Dans le
ballon A de 250 ml de l'appareil à entraînement, introduire 50 ml de
cette solution et 5 ml d'acide phosphorique (2.2.2.1). Mettre en place
le ballon.
2.2.3.3.2. Cas des vins et des moûts
Teneur présumée de l'échantillon ≤50 mg/l SO2total. Dans le
ballon A de 250 ml de l'appareil à entraînement, introduire 50 ml
d'échantillon et 15 ml d'acide phosphorique (2.2.2.1). Mettre en
place le ballon.
Toutefois, jusqu'au ►M331 août 1996 ◄au plus tard, pour
analyser la teneur en dioxyde de soufre des jus de raisins on emploie
5 ml d'acide phosphorique (2.2.2.1) dilué à 25 pour 100 (m/v).
2.2.3.3.3. Teneur présumée de l'échantillon ≥50 mg/l de SO2total. Dans le
ballon A de 100 ml de l'appareil à entraînement, introduire 20 ml
d'échantillon et 5 ml d'acide phosphorique (2.2.2.1). Mettre en place
le ballon.
Placer dans le barboteur B 2 à 3 ml de solution de peroxyde d'hydro-
gène (2.2.2.2), la neutraliser comme précédemment, porter le vin
contenu dans le ballon A à l'ébullition au moyen d'une petite flamme
de 4 à 5 cm de haut qui doit lécher directement le fond du ballon.
Ne pas placer sous le ballon une toile métallique, mais le poser sur
un disque percé d'un trou de 30 mm de diamètre. On évite ainsi la
pyrogénation des matières extractives du vin sur les parois du ballon.
Maintenir l'ébullition pendant le passage du courant d'air (ou
d'azote). En 15 minutes, le dioxyde de soufre total a été entraîné et
oxydé. Doser l'acide sulfurique formé par la solution 0,01 M
d'hydroxyde de sodium (2.2.2.4).
Soit n le nombre de millilitres versés.
2.2.3.4. Expression des résultats
Le dioxyde de soufre total est exprimé en milligrammes par litre
(mg/l) respectivement en milligrammes par kilogramme (mg/kg) de
sucres totaux sans décimale.
2.2.3.4.1. Calcul
—Cas des vins et des moûts
Dioxyde de soufre total en milligrammes par litre.— Échantillons pauvres en dioxyde de soufre (prise d'essai
50 ml):
6,4 · n
— Autres échantillons (prise d'essai 20 ml):
16 · n
—Cas des moûts concentrés rectifiés
Dioxyde de soufre en milligrammes par kilo de sucres totaux
(prise d'essai 50 ml d'échantillon préparé) (2.2.3.3.1):
1600 /C1n
P
P = teneur pour 100 (m/m) en sucres totaux
2.2.3.4.2. Répétabilité (r)
Teneur < 50 mg/l (prise d'essai de 50 ml), r = 1 mg/l1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 125
▼B
Teneur > 50 mg/l (prise d'essai de 20 ml), r = 6 mg/l
2.2.3.4.3. Reproductibilité (R)
Teneur < 50 mg/l (prise d'essai de 50 ml), R = 9 mg/l
Teneur > 50 mg/l (prise d'essai de 20 ml), R = 15 mg/l
2.3.Méthode rapide d'essai
2.3.1. Réactifs
2.3.1.1. EDTA (Complexon III): sel disodique de l'acide éthylène diamine
tétracétique (C10H14N2Na2O8,2 H2O).
2.3.1.2. Solution 4 M d'hydroxyde de sodium NaOH (160 g/l).
2.3.1.3. Acide sulfurique H2SO4(ρ20= 1,84 g/ml, solution au 1/10e(v/v).
2.3.1.4. Empois d'amidon solution à 5 g/l.
Délayer 5 g d'amidon dans 500 ml d'eau environ. Porter à ébullition
en agitant et maintenir l'ébullition pendant 10 minutes; ajouter 200 g
de chlorure de sodium (NaCl). Porter au litre après refroidissement.
2.3.1.5. Solution 0,025 M d'iode (I2).
2.3.2. Matériel
2.3.2.1. Fioles coniques de 500 ml.
2.3.2.2. Burette.
2.3.2.3. Pipettes de 1, 2, 5 et 50 ml.
2.3.3. Mode opératoire
2.3.3.1. Dio xyde de soufre libre
Dans une fiole conique de 500 ml, placer:
— 50 ml de vin
— 5 ml d'empois d'amidon (2.3.1.4)
— 30 mg de EDTA (2.3.1.1)
— 3 ml de H2SO4au 1/10e(v/v) (2.3.1.3)
Titrer immédiatement par l'iode 0,025 M (2.3.1.5) jusqu'à ce que la
coloration bleue persiste nettement durant 10 à 15 secondes. Soit n
ml le volume d'iode utilisé.
2.3.3.2. Dio xyde de soufre combiné
Ajouter 8 ml de solution 4 M d'hydroxyde de sodium (2.3.1.2),
agiter une seule fois et laisser 5 minutes en contact. Verser d'un
seul coup et en agitant énergiquement le contenu d'un petit vase
cylindrique dans lequel 10 ml d'acide sulfurique au 1/10e(2.3.1.3)
avaient été placés. Titrer immédiatement par l'iode 0,025 M,
(2.3.1.5). Soit n' le volume d'iode employé.
Ajouter 20 ml de solution 4 M d'hydroxyde de sodium (2.3.1.2),
laisser en contact 5 minutes après avoir agité une seule fois. Diluer
avec 200 ml d'eau aussi froide que possible.
En agitant énergiquement, verser d'un seul coup 30 ml d'acide sulfu-
rique au 1/10e(2.3.1.3) préalablement placés dans une éprouvette.
Titrer par l'iode 0,025 M (2.3.1.5) le dioxyde de soufre libéré. Soit
n″le volume d'iode employé.
2.3.4. Expression des résultats
2.3.4.1. Calcul
Dioxyde de soufre libre en milligrammes par litre: 32 n
Dioxyde de soufre total en milligrammes par litre: 32 (n + n ′+n″).
Remarques:
1. Pour les vins rouges pauvres en SO2il y a intérêt à employer de
l'iode plus dilué que 0,025 M, par exemple: 0,01 M. Remplacer le
coefficient 32 par 12,8 dans les formules ci-dessus.
2. Pour les vins rouges, il y a avantage à éclairer le vin par-dessous
avec un faisceau de lumière jaune obtenue à l'aide d'une ampoule
électrique ordinaire et d'une solution de chromate de potassium
ou à l'aide d'une lampe à vapeur de sodium. Il faut se placer1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 126
▼B
dans une chambre noire et observer la transparence du vin, qui
devient opaque dès que le virage de l'empois est atteint.
3. Lorsque la quantité de dioxyde de soufre trouvée avoisine ou
dépasse la limite légale, il convient de doser le dioxyde de soufre
total par la méthode de référence.
4. Lorsqu'on attache un intérêt particulier au dosage du dioxyde de
soufre, il sera conventionnellement déterminé sur un échantillon
maintenu pendant 2 jours à l'abri de l'air à la température de
20 ºC avant l'analyse: celle-ci sera également exécutée à cette
température.
5. Étant donné que certaines substances sont oxydées par l'iode en
milieu acide, il est nécessaire — pour des dosages plus précis —
d'évaluer la quantité d'iode ainsi utilisée. Pour cela, il faut
combiner le dioxyde de soufre libre par un excès d'éthanal ou de
propanal, avant d'effectuer le titrage par l'iode. À 50 ml de vin
placés dans une fiole conique de 300 ml, ajouter 5 ml de solution
d'éthanal (C2H4O à 7 g/l) ou 5 ml d'une solution de propanal
(C3H6O) à 10 g/l.
Boucher et laisser au repos 30 minutes au moins. Ajouter 3 ml
d'acide sulfurique au 1/10e(2.3.1.3) et de l'iode 0,025 M
(2.3.1.5) en quantité suffisante pour faire virer l'empois d'amidon.
Soit n/tripleprimele volume d'iode employé. Il doit être retranché de n
(dioxyde de soufre libre) et de n + n ′+n″(dioxyde de soufre
total).
n/tripleprimeest généralement faible: 0,2 à 0,3 ml d'iode 0,025 M. Si le vin
a été additionné d'acide ascorbique, n /tripleprimeest beaucoup plus élevé et
on peut, au moins approximativement, mesurer la quantité de ce
produit par la valeur de n /tripleprimesachant que 1 ml d'iode 0,025 M
oxyde 4,4 mg d'acide ascorbique. Par la mesure de n /tripleprime, on peut
ainsi déceler sans difficultés les vins qui ont été additionnés
d'acide ascorbique en quantité supérieure à 20 mg/l et qui ne
s'est pas transformé en produits d'oxydation.
3. DIOXYDE DE SOUFRE MOLÉCULAIRE3.1.Principe de la méthode
Le pourcentage de dioxyde de soufre moléculaire, H
2SO3, dans le
dioxyde de soufre libre, est évalué en fonction du pH, du titre alcoo-
métrique et de la température.
Pour une température et un titre alcoométrique donnés:
H2SO3
H++ HSO 3/C0
(1) H2SO3 ½/C138 ¼L
10pH/C0pkM ðÞþ1
avec
pKM=p KT/C0Aﬃﬃ
Ip
1þBﬃﬃ
Ip
L= H 2SO3 ½/C138 þ HSO3/C0 ½/C138
I = force ionique
A et B = coefficients qui varient avec la température et le titre
alcoométrique
KT= constante thermodynamique de dissociation; la valeur de
pkTest donnée dans le tableau 1 en fonction du titre
alcoométrique et de la température
KM= constante mixte de dissociation
En prenant pour la force ionique i la valeur moyenne 0,038 le
tableau 2 donne les valeurs de pkMen fonction de la température et
du titre alcoométrique.
La teneur en dioxyde de soufre moléculaire calculée à partir de la
relation (1) est donnée dans le tableau 3 en fonction du pH, de la
température et du titre alcoométrique.
3.2.Calcul
Connaissant le pH du vin, son titre alcoométrique, le pourcentage de
dioxyde de soufre moléculaire est donné par le tableau 3 pour la
température t ºC; soit X %.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 127
▼B
Teneur en dioxyde de soufre moléculaire en mg/l:
X·CC = teneur en dioxyde de soufre libre en mg/l.
TABLEAU 1
Valeurs de la constante thermodynamique p k
T
Alcool % en
volumeTempérature ºC
20 25 30 35 40
0 1,798 2,000 2,219 2,334 2,493
5 1,897 2,098 2,299 2,397 2,527
10 1,997 2,198 2,394 2,488 2,606
15 2,099 2,301 2,503 2,607 2,728
20 2,203 2,406 2,628 2,754 2,895
TABLEAU 2
Valeurs de la constante mixte p kM(I = 0,038)
Alcool % en
volumeTempérature ºC
20 25 30 35 40
0 1,723 1,925 2,143 2,257 2,416
5 1,819 2,020 2,220 2,317 2,446
10 1,916 2,116 2,311 2,405 2,522
15 2,014 2,216 2,417 2,520 2,640
20 2,114 2,317 2,538 2,663 2,803
TABLEAU 3
Dioxyde de soufre moléculaire en pourcentage dudioxyde de soufre libre (I
= 0,038)
pHT = 20 ºC
Alcool % en volume
0 5 10 15 20
2,8 7,73 9,46 11,55 14,07 17,09
2,9 6,24 7,66 9,40 11,51 14,07
3,0 5,02 6,18 7,61 9,36 11,51
3,1 4,03 4,98 6,14 7,58 9,36
3,2 3,22 3,99 4,94 6,12 7,58
3,3 2,58 3,20 3,98 4,92 6,12
3,4 2,06 2,56 3,18 3,95 4,92
3,5 1,64 2,04 2,54 3,16 3,95
3,6 1,31 1,63 2,03 2,53 3,16
3,7 1,04 1,30 1,62 2,02 2,53
3,8 0,83 1,03 1,29 1,61 2,02
T = 25 ºC
2,8 11,47 14,23 17,15 20,67 24,752,9 9,58 11,65 14,12 17,15 22,71
3,0 7,76 9,48 11,55 14,12 17,18
3,1 6,27 7,68 9,40 11,55 14,15
3,2 5,04 6,20 7,61 9,40 11,58
3,3 4,05 4,99 6,14 7,61 9,42
3,4 3,24 4,00 4,94 6,14 7,63
3,5 2,60 3,20 3,97 4,94 6,16
3,6 2,07 2,56 3,18 3,97 4,55
3,7 1,65 2,05 2,54 3,18 3,98
3,8 1,32 1,63 2,03 2,54 3,181990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 128
▼B
pHT = 20 ºC
Alcool % en volume
0 5 10 15 20
T = 30 ºC
2,8 18,05 20,83 24,49 29,28 35,36
2,9 14,89 17,28 20,48 24,75 30,29
3,0 12,20 14,23 16,98 20,71 25,66
3,1 9,94 11,65 13,98 17,18 21,52
3,2 8,06 9,48 11,44 14,15 17,88
3,3 6,51 7,68 9,30 11,58 14,75
3,4 5,24 6,20 7,53 9,42 12,08
3,5 4,21 4,99 6,08 7,63 9,84
3,6 3,37 4,00 4,89 6,16 7,98
3,7 2,69 3,21 3,92 4,95 6,44
3,8 2,16 2,56 3,14 3,98 5,19
T = 35 ºC
2,8 22,27 24,75 28,71 34,42 42,18
2,9 18,53 20,71 24,24 29,42 36,69
3,0 15,31 17,18 20,26 24,88 31,52
3,1 12,55 14,15 16,79 20,83 26,77
3,2 10,24 11,58 13,82 17,28 22,51
3,3 8,31 9,42 11,30 14,23 18,74
3,4 6,71 7,63 9,19 11,65 15,49
3,5 5,44 6,16 7,44 9,48 12,71
3,6 4,34 4,95 6,00 7,68 10,36
3,7 3,48 3,98 4,88 6,20 8,41
3,8 2,78 3,18 3,87 4,99 6,80
T = 40 ºC
2,8 29,23 30,68 34,52 40,89 50,142,9 24,70 26,01 29,52 35,47 44,74
3,0 20,67 21,83 24,96 30,39 38,85
3,1 17,15 18,16 20,90 25,75 33,54
3,2 14,12 14,98 17,35 21,60 28,62
3,3 11,55 12,28 14,29 17,96 24,15
3,4 9,40 10,00 11,70 14,81 20,19
3,5 7,61 8,11 9,52 12,13 16,73
3,6 6,14 6,56 7,71 9,88 13,77
3,7 4,94 5,28 6,22 8,01 11,25
3,8 3,97 4,24 5,01 6,47 9,151990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 129
▼B
26.SODIUM
1. PRINCIPE DES MÉTHODES1.1.Méthode de référence: spectrophotométrie d'absorption
atomique
Le sodium est dosé directement dans le vin par spectrophotométrie
d'absorption atomique après addition d'un tampon spectral de chlo-
rure de césium pour éviter l'ionisation du sodium.
1.2.Méthode usuelle: photométrie de flamme
Le sodium est dosé directement dans le vin dilué au moins 1/10
epar
photométrie de flamme.
2. MÉTHODE DE RÉFÉRENCE
2.1.Réactifs
2.1.1. Solution de sodium à 1 g par litre
Utiliser une solution standard de sodium du commerce à 1 g/l. Cette
solution peut être préparée en dissolvant 2,542 g de chlorure de
sodium NaCl, desséché, dans de l'eau distillée et en ajustant le
volume à 1 litre.
Conserver cette solution dans un flacon en polyéthylène.
2.1.2. Solution modèle
Acide citrique C6H8O7,H2O… ....................... 3,5 g
Saccharose C12H22O11… .............................. 1,5 g
Glycérol C3H8O3….................................. 5,0 g
Chlorure de calcium anhydre Ca Cl2….............. 50 mg
Chlorure de magnésium anhydre Mg Cl2….......... 50 mg
Alcool absolu C2H5OH… ............................ 50 ml
Eau q.s.p. …......................................... 500 ml
2.1.3. Solution de chlorure de césium à 5 pour 100 en césium
Dissoudre 6,330 g de chlorure de césium, Cs Cl, dans 100 ml d'eau
distillée.
2.2.Appareils
2.2.1. Spectrophotomètre d'absorption atomique équipé d'un brûleur
alimenté par de l'air et de l'acétylène.
2.2.2. Lampe à cathode creuse au sodium.
2.3.Mode opératoire
2.3.1. Préparation de l'échantillon
Prélever 2,5 ml de vin, les placer dans une fiole jaugée de 50 ml,
ajouter 1 ml de la solution de chlorure de césium (2.1.3) et amener
au trait repère avec de l'eau distillée.
2.3.2. Étalonnage
Dans une série de fioles jaugées de 100 ml introduire 5,0 ml de solu-
tion modèle, placer 0 - 2,5 - 5 - 7,5 - 10 ml de la solution de sodium
à 1 g/l (2.1.1) préalablement diluée 1/100, ajouter dans toutes les
fioles 2 ml de la solution de chlorure de césium (2.1.3) et ajuster le
volume à 100 ml avec de l'eau distillée.
Les solutions étalons préparées titrent respectivement 0 - 0,25 - 0,50
- 0,75 - 1,00 mg de sodium par litre et contiennent 1 g de césium par
litre. Ces solutions seront conservées dans des flacons en polyéthy-
lène.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 130
▼B
2.3.3. Dosage
Sélectionner la longueur d'onde 589,0 nm. Régler le zéro de l'échelle
des absorbances avec la solution modèle contenant 1 g de césium
par litre (2.3.2). Aspirer directement le vin dilué dans le brûleur du
spectrophotomètre puis successivement les solutions étalons (2.3.2).Relever les absorbances. Effectuer les déterminations en double.
2.4.Expression des résultats
2.4.1. Mode de calcul
Tracer la courbe de variation de l'absorbance en fonction de la
concentration en sodium des solutions étalons.
Reporter la valeur moyenne des absorbances obtenues pour l'échan-
tillon sur cette courbe et déterminer la concentration C en sodium en
milligrammes par litre.
La concentration en sodium exprimée en milligrammes par litre de
vin sans décimale sera:
20 · C
2.4.2. Répétabilité (r)
r = 1 + 0,024 x
img/l
xi= concentration en sodium de l'échantillon en mg/l.
2.4.3. Reproductibilité (R)
R = 2,5 + 0,05 ximg/l
xi= concentration en sodium de l'échantillon en mg/l.
3. Méthode usuelle3.1.Réactifs
3.1.1. Solution étalon de sodium à 20 mg par litre
Alcool absolu (C
2H5OH)…........................ 10 ml
Acide citrique (C6H8O7,H2O)…................... 700 mg
Saccharose (C12H22O11)… .......................... 300 mg
Glycérol (C3H8O3)…............................... 1000 mg
Tartrate acide de potassium (C4H5KO6) ….......... 481,3 mg
Chlorure de calcium anhydre (Ca Cl2)… ........... 10 mg
Chlorure de magnésium anhydre (Mg Cl2)… ....... 10 mg
Chlorure de sodium desséché (NaCl) …............ 50,84 mg
Eau q.s.p. …....................................... 1 l
3.1.2. Solution de dilution
Alcool absolu (C2H5OH)…........................ 10 ml
Acide citrique (C6H8O7,H2O)…................... 700 mg
Saccharose (C12H22O11)… .......................... 300 mg
Glycérol (C3H8O3)…............................... 1000 mg
Tartrate acide de potassium (C4H5KO6) ….......... 481,3 mg
Chlorure de calcium anhydre (Ca Cl2)… ........... 10 mg
Chlorure de magnésium anhydre (Mg Cl2)… ....... 10 mg
Eau q.s.p. …....................................... 1 l
Pour préparer les solutions 3.1.1 et 3.1.2, dissoudre le tartrate acide
de potassium dans 500 ml environ d'eau distillée très chaude,
mélanger la solution aux autres constituants préalablement dissous
dans 400 ml d'eau distillée et ajuster à 1 litre.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 131
▼B
Ces solutions additionnées de 2 gouttes d'isothiocyanate d'allyle
seront conservées dans des flacons en polyéthylène.
3.2.Appareil
3.2.1. Photomètre de flamme alimenté par un mélange air-butane.
3.3.Mode opératoire
3.3.1. Étalonnage
Dans cinq fioles jaugées de 100 ml, placer 5 - 10 - 15 - 20 - 25 ml
de la solution de sodium à 20 mg/l (3.1.1) et compléter à 100 ml
avec la solution de dilution (3.1.2). On obtient ainsi des solutions
contenant respectivement 1 - 2 - 3 - 4 - 5 mg de sodium par litre.
3.3.2. Dosage
Effectuer les mesures à 589,0 nm. Régler le 100 % de transmission
avec de l'eau distillée. Aspirer directement dans le brûleur du photo-
mètre, successivement les solutions-étalons (3.3.1), puis le vin dilué
au 1/10eavec de l'eau distillée et relever les pourcentages de trans-
mission. Si cela est nécessaire, diluer le vin déjà dilué au 1/10eavec
la solution de dilution (3.1.2).
3.4.Expression des résultats
3.4.1. Mode de calcul
Tracer la courbe des variations du pourcentage de transmission en
fonction de la concentration en sodium des solutions étalons.
Reporter la transmission obtenue pour l'échantillon de vin dilué sur
cette courbe et relever la concentration C en sodium. La concentra-
tion en milligrammes de sodium par litre sans décimale sera:
C·FF = Facteur de dilution.
3.4.2. Répétabilité (r)
(Sauf vins de liqueur): r = 1,4 mg/l
Vins de liqueur r = 2,0 mg/l.
3.4.3. Reproductibilité (R)
R = 4,7 + 0,08 x
img/l.
xi= concentration en sodium de l'échantillon en mg/l.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 132
▼B
27.POTASSIUM
1. PRINCIPE DES MÉTHODES
1.1.Méthode de référence
Le potassium est dosé directement dans le vin dilué par spectropho-
tométrie d'absorption atomique après addition d'un tampon spectral
de chlorure de césium pour éviter l'ionisation du potassium.
1.2.Méthode usuelle
Le potassium est dosé directement dans le vin dilué par photométrie
de flamme.
2. MÉTHODE DE RÉFÉRENCE
2.1.Réactifs
2.1.1. Solution de potassium à 1 g par litre
Utiliser une solution standard de potassium du commerce à 1 g/l.
Cette solution peut être préparée en dissolvant 4,813 g de tartrate
acide de potassium (C4H5KO6) dans de l'eau distillée et en ajustant
le volume à 1 litre.
2.1.2. Solution modèle
Acide citrique (C6H8O7,H2O)…..................... 3,5 g
Saccharose (C12H22O11)… ............................ 1,5 g
Glycérol (C3H8O3)…................................. 5,0 g
Chlorure de calcium anhydre (Ca Cl2)… ............. 50 mg
Chlorure de magnésium anhydre (Mg Cl2)… ......... 50 mg
Alcool absolu (C2H5OH)….......................... 50 ml
Eau q.s.p. …......................................... 500 ml
2.1.3. Solution de chlorure de césium à 5 pour 100 en césium
Dissoudre 6,330 g de chlorure de césium (Cs Cl) dans 100 ml d'eau
distillée.
2.2.Appareils
2.2.1. Spectrophotomètre d'absorption atomique équipé d'un brûleur
alimenté par de l'air et de l'acétylène.
2.2.2. Lampe à cathode creuse au potassium.
2.3.Mode opératoire
2.3.1. Préparation de l'échantillon
Prélever 2,5 ml de vin (préalablement dilué 1/10e), les placer dans
une fiole jaugée de 50 ml, ajouter 1 ml de la solution de chlorure
de césium (2.1.3) et amener au trait de jauge avec de l'eau distillée.
2.3.2. Étalonnage
Dans une série de fioles jaugées de 100 ml, introduire 5 ml de solu-
tion modèle (2.1.2) placer 0 - 2,0 - 4,0 - 6,0 - 8,0 ml de la solution
de potassium à 1 g par litre (2.1.1) (préalablementdiluée au 1/10e),
ajouter dans toutes les fioles 2 ml de la solution de chlorure de
césium (2.1.3), ajuster le volume à 100 ml avec de l'eau distillée.
Les solutions-étalons préparées titrent respectivement 0 - 2 - 4 - 6 -
8 mg de potassium par litre et contiennent 1 g de césium par litre.
Ces solutions seront conservées dans des flacons en polyéthylène.
2.3.3. Dosage
Sélectionner la longueur d'onde 769,9 nm. Régler le zéro de l'échelle
des absorbances avec la solution modèle contenant 1 g de césium
par litre (2.3.2). Aspirer directement le vin dilué (2.3.1) dans le
brûleur du spectrophotomètre puis successivement les solutions1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 133
▼B
étalons (2.3.2); relever les absorbances. Effecteur les déterminations
en double.
2.4.Expression des résultats
2.4.1. Mode de calcul
Tracer la courbe de variation de l'absorbance en fonction de la
concentration en potassium des solutions-étalons.
Reporter la valeur moyenne des absorbances obtenues pour l'échan-
tillon de vin dilué sur cette courbe et déterminer la concentration C
en potassium en milligrammes par litre.
La concentration en potassium exprimée en milligrammes par litre
de vin, sans décimale, sera: F · C
F = facteur de dilution (ici 200).
2.4.2. Répétabilité (r)
r = 35 mg/l.
2.4.3. Reproductibilité (R)
R = 66 mg/l.
2.4.4. Autres expressions des résultats
— en milliéquivalents par litre: 0,0256 · F · C
— en tartrate acide de potassium en milligrammes par litre
4,813 · F · C.
3. MÉTHODE USUELLE: SPECTROPHOTOMÉTRIE DE FLAMME
3.1.Réactifs
3.1.1. Solution de référence à 100 mg de potassium par litre
Alcool absolu (C2H5OH)…........................ 10 ml
Acide citrique (C6H8O7,H2O)…................... 700 mg
Saccharose (C12H22O11)… .......................... 300 mg
Glycérol (C3H8O3)…............................... 1000 mg
Chlorure de sodium (NaCl) …..................... 50,8 mg
Chlorure de calcium anhydre (Ca Cl2)… ........... 10 mg
Chlorure de magnésium anhydre (Mg Cl2)… ....... 10 mg
Tartrate acide de potassium desseché (C4H5KO6)…. 481,3 mg
Eau q.s.p. …....................................... 1 000 ml
Dissoudre le tartrate acide de potassium dans environ 500 ml d'eau
distillée très chaude, mélanger la solution aux autres constituants
préalablement dissous dans 400 ml d'eau distillée et ajuster à 1 litre.
3.1.2. Solution de dilution
Alcool absolu (C2H5OH)…........................ 10 ml
Acide citrique (C6H8O7,H2O)…................... 700 mg
Saccharose (C12H22O11)… .......................... 300 mg
Glycérol (C3H8O3)…............................... 1000 mg
Chlorure de sodium (NaCl) …..................... 50,8 mg
Chlorure de calcium anhydre (Ca Cl2)… ........... 10 mg
Chlorure de magnésium anhydre (Mg Cl2)… ....... 10 mg
Acide tartrique (C4H6O6)…........................ 383 mg
Eau q.s.p. …....................................... 1 000 ml
Ces solutions, additionnées de 2 gouttes d'isothiocyanate d'allyle
seront conservées dans des flacons en polyéthylène.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 134
▼B
3.2.Appareils
3.2.1. Photomètre à flamme alimenté par un mélange air-butane.
3.3.Mode opératoire
3.3.1. Étalonnage
Dans quatre fioles jaugées de 100 ml, placer 25 - 50 - 75 - 100 ml
de la solution de référence (3.1.1) et compléter à 100 ml avec lasolution de dilution (3.1.2). On obtient ainsi des solutions contenant
respectivement 25 - 50 - 75 - 100 mg par litre de potassium.
3.3.2. Dosage
Effectuer les mesures à 766 nm. Régler le 100 % de transmission
avec de l'eau distillée. Aspirer directement dans le brûleur du photo-
mètre, successivement les solutions-étalons (3.3.1), puis le vin dilué
au 1/10
eavec de l'eau distillée et relever les pourcentages de trans-
mission. Si cela est nécessaire, diluer à nouveau le vin déjà dilué au
1/10e, avec la solution de dilution (3.1.2).
3.4.Expression des résultats
3.4.1. Mode de calcul
Tracer la courbe de variation des pourcentages de transmission en
fonction de la concentration en potassium des solutions-étalons.
Reporter la transmission obtenue pour l'échantillon de vin dilué sur
cette courbe et déterminer la concentration C en potassium.
La concentration en milligrammes de potassium par litre sans déci-
male sera:
C·F
F = facteur de dilution.
3.4.2. Répétabilité (r)
r = 17 mg/l.
3.4.3. Reproductibilité (R)
R = 66 mg/l.
3.4.4. Autres expressions des résultats:
— en milliéquivalents par litre: 0,0256 · F · C
— en tartrate acide de potassium en milligrammes par litre: 4,813 ·
F·C .1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 135
▼B
28.MAGNÉSIUM
1. PRINCIPE
Le magnésium est dosé directement dans le vin convenablement
dilué par spectrophotométrie d'absorption atomique.
2. RÉACTIFS
2.1.Solution étalon concentrée de magnésium titrant 1 g par litre
Utiliser une solution standard de magnésium du commerce, à 1 g/l.
Cette solution peut être préparée en dissolvant 8,3646 g de chlorure
de magnésium (MgCl2,6H2O) dans de l'eau distillée et en ajustant
le volume à 1 litre.
2.2.Solution étalon diluée de magnésium titrant 5 mg par litre
Remarque:Conserver les solutions-étalons de magnésium dans des flacons en
polyéthylène.
3. APPAREILLAGE
3.1. Spectrophotomètre d'absorption atomique équipé d'un brûleur
alimenté par de l'air et de l'acétylène.
3.2. Lampe à cathode creuse au magnésium.
4. MODE OPÉRATOIRE4.1.Préparation de l'échantillon
Diluer le vin au 1/100
eavec de l'eau distillée.
4.2.Étalonnage
Dans une série de fioles jaugées de 100 ml, placer 5 - 10 - 15 et
20 ml de la solution 2.2 et compléter à 100 ml avec de l'eau
distillée. Les solutions préparées titrent respectivement 0,25 - 0,50 -
0,75 - 1 mg de magnésium par litre. Ces solutions seront conservées
dans des flacons en polyéthylène.
4.3.Dosage
Sélectionner la longueur d'onde 285 nm. Régler le zéro de l'échelle
des absorbances avec de l'eau distillée. Aspirer directement le vin
dilué dans le brûleur du spectrophotomètre, puis successivement les
solutions-étalons préparées en 4.2.
Relever les absorbances; effectuer les déterminations en double.
5. EXPRESSION DES RÉSULTATS5.1.Mode de calcul
Tracer la courbe de variation de l'absorbance en fonction de la
concentration en magnésium des solutions-étalons.
Reporter la valeur moyenne des absorbances obtenues pour l'échan-
tillon de vin dilué sur cette courbe et déterminer la concentration en
C en magnésium.
La concentration en magnésium exprimée en milligrammes par litre
de vin sans décimale sera:
100 · C.
5.2.Répétabilité (r)
r = 3 mg/l.
5.3.Reproductibilité (R)
R = 8 mg/l.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 136
▼B
29.CALCIUM
1. PRINCIPE
Le calcium est dosé directement dans le vin convenablement dilué
par spectrophotométrie d'absorption atomique, après addition d'un
tampon spectral.
2. RÉACTIFS2.1.Solution étalon de calcium titrant 1 g par litre
Utiliser une solution standard de calcium du commerce, à 1 g/l.
Cette solution peut être préparée en dissolvant 2,5 g de carbonate
de calcium (Ca CO
3), dans la quantité suffisante de HCl dilué au 1/
10e(v/v) pour obtenir sa dissolution et en ajustant le volume à 1 litre
avec de l'eau distillée.
2.2.Solution étalon diluée de calcium titrant 50 mg par litre
Remarque:Conserver les solutions-étalons de calcium dans des flacons en poly-
éthylène.
2.3Solution de chlorure de lanthane à 50 g/l en lanthane
Dissoudre 13,369 g de chlorure de lanthane (La Cl
3,7H2O), dans de
l'eau distillée; ajouter 1 ml de HCl dilué 1/10 (v/v) et ajuster le
volume à 100 ml.
3. APPAREILLAGE
3.1. Spectrophotomètre d'absorption atomique équipé d'un brûleur
alimenté par de l'air et de l'acétylène.
3.2. Lampe à cathode creuse au calcium.
4. MODE OPÉRATOIRE4.1.Préparation de l'échantillon
Dans une fiole jaugée de 20 ml, placer 1 ml de vin, 2 ml de solution
2.3 et amener au trait de jauge avec de l'eau distillée. Le vin dilué au
1/20
etitre 5 g de lanthane par litre.
Remarque:Pour les vins doux, la concentration de 5 g de lanthane par litre est
suffisante à condition que la dilution amène la teneur en sucres à
moins de 2,5 g par litre. Pour des concentrations supérieures en
sucres, il est nécessaire de porter à 10 g par litre la teneur en
lanthane.
4.2.Étalonnage
Dans cinq fioles jaugées de 100 ml placer 0 - 5 - 10 - 15 et 20 ml de
la solution 2.2, ajouter dans toutes les fioles 10 ml de la solution 2.3
et ajuster le volume à 100 ml avec de l'eau distillée. Les solutions-
étalons préparées titrent respectivement 0 - 2,5 - 5 - 7,5 et 10 mg de
calcium par litre et contiennent 5 g de lanthane par litre. Ces solu-
tions seront conservées dans des flacons en polyéthylène.
4.3.Dosage
Sélectionner la longueur d'onde 422,7 nm. Régler le zéro de l'échelle
des absorbances avec la solution contenant 5 g de lanthane par litre
(4.2). Aspirer directement le vin dilué dans le brûleur du spectropho-
tomètre, puis successivement les solutions-étalons préparées en 4.2.
Relever les absorbances. Effectuer les déterminations en double.
5. EXPRESSION DES RÉSULTATS5.1.Mode de calcul
Tracer la courbe de variation de l'absorbance en fonction de la
concentration en calcium des solutions-étalons.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 137
▼B
Reporter la valeur moyenne des absorbances obtenues pour l'échan-
tillon de vin dilué sur cette courbe et déterminer sa concentration C
en calcium. La concentration en calcium exprimé en milligrammes
par litre de vin sans décimale sera:
20 · C
5.2.Répétabilité (r)
Teneur < 60 mg/l: r = 2,7 mg/l
Teneur > 60 mg/l: r = 4 mg/l.
5.3.Reproductibilité (R)
R = 0,114 xi− 0,5
xi= concentration en mg/l de l'échantillon.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 138
▼B
30.FER
1. PRINCIPE DES MÉTHODES
MÉTHODE DE RÉFÉRENCE
Après dilution convenable du vin et élimination de l'alcool, le fer est
dosé directement par spectrophotométrie d'absorption atomique.
MÉTHODE USUELLE
Après minéralisation du vin par le perhydrol, le fer qui se trouve à
l'état de fer III est réduit à l'état de fer II est dosé grâce à la colora-
tion rouge qu'il donne avec l'orthophénanthroline.
2. MÉTHODE DE RÉFÉRENCE2.1.Réactifs
2.1.1. Solution étalon concentrée de fer III titrant 1 g par litre.
Utiliser une solution standard du commerce à 1 g/l. Cette solution
peut être préparée en dissolvant 8,6341 g de sulfate de fer III et
d'ammonium (FeNH
4(SO4)2, 12H2O) dans de l'eau distillée légère-
ment acidifiée par de l'acide chlorhydrique M et en ajustant le
volume à 1 litre.
2.1.2. Solution étalon diluée de fer titrant 100 milligrammes par litre.
2.2.Appareillage
2.2.1. Évaporateur rotatif avec bain d'eau thermostaté.2.2.2. Spectrophotomètre d'absorption atomique équipé d'un brûleur
alimenté par de l'air et de l'acétylène.
2.2.3. Lampe à cathode creuse en fer.
2.3.Mode opératoire
2.3.1. Préparation de l'échantillon
Éliminer l'alcool du vin par concentration du volume de l'échantillon
au demi à l'aide d'un évaporateur rotatif (50-60 ºC). Ramener au
volume initial avec de l'eau distillée.
Effectuer si nécessaire une dilution préalablement au dosage.
2.3.2. Étalonnage
Dans cinq fioles jaugées de 100 ml, placer 1 - 2 - 3 - 4 - 5 ml de la
solution de fer à 100 milligrammes par litre (2.1.2) et compléter à
100 ml avec de l'eau distillée. Les solutions préparées titrent respec-
tivement 1 - 2 - 3 - 4 - 5 mg de fer par litre.
Ces solutions seront conservées dans des flacons en polyéthylène.
2.3.3. Dosage
Sélectionner la longueur d'onde 248,3 nm. Régler le zéro de l'échelle
des absorbances avec de l'eau distillée. Aspirer directement l'échan-
tillon dilué dans le brûleur du spectrophotomètrepuis successivement
les solutions-étalons préparées en 2.3.2. Relever les absorbances.
Effectuer les déterminations en double.
2.4.Expression des résultats
2.4.1. Mode de calcul
Tracer la courbe de variation de l'absorbance en fonction de la
concentration en fer des solutions-étalons. Reporter la valeur
moyenne de l'absorbance obtenue pour l'échantillon de vin dilué sur
cette courbe et déterminer la concentration en fer C.
La concentration en fer exprimée en milligrammes par litre de vin
avec 1 décimale sera:
C·FF = facteur de dilution.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 139
▼B
3. MÉTHODE USUELLE
3.1.Réactifs
3.1.1. Solution de peroxyde d'hydrogène (H2O2) à 30 pour 100 (m/ γ)
exempt de fer.
3.1.2. Solution d'acide chlorhydrique, exempt de fer, 1 M.3.1.3. Hydroxyde d'ammonium, NH
4OH ( ρ20= 0,92 g/ml).
3.1.4. Pierre ponce traitée par l'acide chlorhydrique au 1/2 bouillant et
lavée avec de l'eau distillée.
3.1.5. Solution d'hydroquinone (C6H6O2) à 2,5 pour 100, acidifiée par 1 ml
d'acide sulfurique pur ( ρ20= 1,84 g/ml) pour 100 ml de solution.
Cette solution est conservée dans un flacon jaune au réfrigérateur et
remplacée dès apparition du moindre brunissement.
3.1.6. Solution de sulfite de sodium (NA2SO3) à 20 pour 100 préparée à
partir du sulfite neutre et anhydre.
3.1.7. Solution d'orthophénantroline (C12H8N2,H2O) à 0,5 pour 100 dans
l'alcool à 96 % vol.
3.1.8. Solution d'acétate d'ammonium (CH3COONH4) à 20 pour 100 (m/v).
3.1.9. Solution de fer III à 1 g de fer par litre. Utiliser une solution stan-
dard du commerce. Cette solution peut être préparée en dissolvant
8,6341 g de sulfate de fer et d'ammonium (NH4Fe(SO4)2, 12H2O)
dans 100 ml de solution 1M d'acide chlorhydrique (3.1.2) et en ajus-
tant le volume à 1 litre avec la solution 1M d'acide chlorhydrique
(3.1.2).
3.1.10 Solution étalon diluée de fer à 100 milligrammes par litre.
3.2.Appareillage
3.2.1. Fiole ovoïde de Kjeldahl de 100 ml.3.2.2. Spectrophotomètre permettant d'effectuer des mesures à la longueur
d'onde de 508 nm.
3.3.Mode opératoire
3.3.1. Minéralisation
3.3.1.1. Vin dont la teneur en sucres est inférieure à 50 g/l
Dans la fiole de Kjeldahl introduire 25 ml de vin, 10 ml de solution
de peroxyde d'hydrogène (3.1.1) et quelques grains de pierre ponce
(3.1.4). Concentrer le liquide jusqu'à un volume de 2 à 3 ml.
Après refroidissement, ajouter au résidu obtenu, sans mouiller les
parois du ballon, de l'hydroxyde d'ammonium (3.1.3) en quantité
nécessaire pour alcaliniser le milieu et précipiter les hydroxydes.
Après refroidissement, additionner le liquide alcalin de solution 1M
d'acide chlorhydrique (3.1.2) en quantité nécessaire pour dissoudre le
précipité des hydroxydes et transvaser la solution obtenue dans une
fiole jaugée de 100 ml. Après rinçage de la fiole de Kjeldahl avec la
solution M d'acide chlorhydrique (3.1.2), ajuster le volume à 100 ml
à l'aide de la même solution.
3.3.1.2. Moûts et vins dont la teneur en sucres est supérieure à
50 g/l
3.3.1.2.1. Teneur en sucres comprise entre 50 et 200 g/l:
la prise d'essai de 25 ml de moût ou de vin est traitée par 20 ml de
solution de peroxyde d'hydrogène (3.1.1).
Continuer comme il est décrit en 3.3.1.1.
3.3.1.2.2. Teneur en sucres supérieure à 200 g/l:
les échantillons de moût ou de vin doivent être préalablement dilués
au 1/2 ou même au 1/4 et traités selon le mode opératoire 3.3.1.2.1.
3.3.2. Essai à blanc
Effectuer un essai à blanc avec de l'eau distillée en employant le
même volume de solution de peroxyde d'hydrogène (3.1.1) que celui1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 140
▼B
utilisé pour la minéralisation et en suivant le protocole expérimental
décrit en 3.3.1.1.
3.3.3. Dosage
Prélever 20 ml de la solution chlorhydrique du produit de minérali-
sation de l'échantillon (3.3.1.1) et 20 ml de la solution chlorhydrique«essai à blanc» (3.3.2) et les introduire dans deux fioles jaugées de
50 ml. Ajouter dans chaque fiole 2 ml de la solution d'hydroquinone
(3.1.5), 2 ml de la solution de sulfite (3.1.6) et 1 ml de la solution
d'orthophénanthroline (3.1.7). Laisser au repos pendant 15 minutes
pour favoriser la réduction du Fe III en Fe II. Ajouter 10 ml de la
solution d'acétate d'ammonium (3.1.8), ajuster le volume à 50 ml
avec de l'eau distillée et agiter les deux fioles jaugées. Mesurer
l'absorbance à 508 nm de la solution à doser en réglant le zéro de
l'échelle des absorbances avec la solution provenant de l'essai à
blanc.
3.3.4. Étalonnage
Dans quatre fioles jaugées de 50 ml, placer 0,5 - 1 - 1,5 - 2 ml de la
solution à 100 mg de fer par litre (3.1.10), 20 ml d'eau distillée;
continuer selon le mode opératoire décrit en 3.3.3. Ces solutions
correspondent respectivement à 50 - 100 - 150 - 200 microgrammes
de fer dans la prise d'essai.
3.4.Expression des résultats
3.4.1. Mode de calcul
Tracer la courbe des variations de l'absorbance en fonction de la
concentration en fer des solutions étalons. Reporter l'absorbance
obtenue pour la solution à examiner et déterminer la concentration
en fer C contenue dans la prise d'essai de 20 ml de solution chlor-
hydrique de minéralisation, c'est-à-dire dans 5 ml d'échantillon à
analyser.
La concentration en fer exprimée en milligrammes par litre de vin
avec 1 décimale sera:
200 · C.Si le vin (ou le moût) a été dilué, la concentration en fer exprimée
en milligrammes par litre de vin avec 1 décimale sera:
2 0 0·C·F .
F = facteur de dilution.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 141
▼B
31.CUIVRE
1. PRINCIPE DE LA MÉTHODE
Emploi de la spectrophotométrie d'absorption atomique.
2. APPAREILS
2.1. Capsule de platine.
2.2. Spectrophotomètre d'absorption atomique.
2.3. Lampe à cathode creuse au cuivre.2.4. Gaz d'alimentation: air/acétylène ou protoxyde d'azote/acétylène.
3. RÉACTIFS
3.1. Cuivre métal.3.2. Acide nitrique concentré 65 % (HNO
3,ρ20= 1,38 g/ml).
3.3. Acide nitrique dilué 1/2 (v/v).
3.4.Solution de cuivre à 1 g/l
Utiliser une solution standard de cuivre du commerce, a 1 g/l. Cette
solution peut être préparée en pesant 1,000 g de cuivre métal et en
transférant quantitativement dans une fiole jaugée de 1 000 ml.
Ajouter de l'acide nitrique dilué 1/2 (3.3), en quantité strictement
suffisante pour dissoudre le métal, ajouter 10 ml d'acide nitrique
concentré (3.2), porter au trait repère avec de l'eau bidistillée.
3.5.Solution de cuivre à 100 mg/l
Prélever 10 ml de la solution 3.4 et les placer dans une fiole jaugée
de 100 ml en complétant le volume avec de l'eau bidistillée.
4. MODE OPÉRATOIRE4.1.Préparation de l'échantillon et dosage du cuivre
Si nécessaire préparer une dilution appropriée avec de l'eau bidis-
tillée.
4.2.Étalonnage
Prélever 0,5 - 1 - 2 ml de solution 3.5 (100 mg de cuivre par litre),
les placer dans des fioles jaugées de 100 ml en complétant le volume
avec de l'eau bidistillée; les solutions obtenues contiennent respecti-
vement 0,5 - 1 - 2 mg/l de cuivre.
4.3.Dosage
Sélectionner la longueur d'onde 324,8 nm. Régler le zéro de l'échelle
des absorbances avec de l'eau bidistillée. Aspirer directement
l'échantillon dilué dans le brûleur du spectrophotomètre puis succes-
sivement les solutions-étalons préparées en 4.2. Relever les
absorbances. Effectuer les déterminations en double.
5. EXPRESSION DES RÉSULTATS5.1.Mode de calcul
Tracer la courbe de variation de l'absorbance en fonction de la
concentration en cuivre des solutions-étalons.
Reporter l'absorbance lue pour l'échantillon du vin dilué sur la
courbe d'étalonnage et relever la concentration C en mg/l.
Si F est le facteur de dilution, la teneur du vin en cuivre en milli-
grammes par litre est: F · C. Elle est donnée avec 2 décimales.
Remarques:
a) Les solutions pour l'établissement de la courbe d'étalonnage et les
dilutions de l'échantillon doivent toutefois être choisies en fonc-
tion de la sensibilité de l'appareil utilisé et de la concentration
en cuivre présente dans l'échantillon.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 142
▼B
b) Pour des concentrations très faibles en cuivre dans l'échantillon,
le mode opératoire est le suivant: placer 100 ml d'échantillon
dans une capsule de platine, évaporer au bain d'eau à 100 ºC
jusqu'à consistance sirupeuse, ajouter goutte à goutte 2,5 ml
d'acide nitrique concentré (3.2) en cherchant à recouvrir tout le
fond de la capsule. Procéder avec précaution à l'incinération du
résidu sur une plaque chauffante électrique ou bien sur une petite
flamme; introduire ensuite la capsule dans un four à moufle réglé
à 500 ºC ± 25 ºC, la laisser pendant environ une heure. Après
refroidissement, humecter les cendres avec 1 ml d'acide nitrique
concentré (3.2) en les écrasant avec une petite baguette de verre,
évaporer et incinérer à nouveau comme précédemment. Porter à
nouveau la capsule dans le four pendant 15 minutes; répéter au
moins trois fois ce traitement avec l'acide nitrique concentré.
Solubiliser les cendres en ajoutant dans la capsule 1 ml d'acide
nitrique concentré (3.2) et 2 ml d'eau bidistillée; transvaser dans
une fiole jaugée de 10 ml. Laver la capsule trois fois avec 2 ml
chaque fois d'eau bidistillée, compléter au trait repère avec de
l'eau bidistillée.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 143
▼B
32.CADMIUM
1. PRINCIPE DE LA MÉTHODE
Le cadmium est dosé directement dans le vin par spectrophotométrie
d'absorption atomique sans flamme.
2. APPAREILLAGE
Toute la verrerie doit être lavée au préalable avec de l'acide nitrique
concentré chaud (70-80 ºC) et rincée à l'eau bidistillée.
2.1. Spectrophotomètre d'absorption atomique équipé d'un four graphite,
d'un correcteur de bruit de fond et d'un enregistreur multipotentiomé-
trique.
2.2. Lampe à cathode creuse au cadmium.2.3. Micropipettes de 5 µl munies d'embouts spéciaux pour mesures
d'absorption atomique.
3. RÉACTIFS
L'eau utilisée doit être de l'eau bidistillée dans un appareil en verre
borosilicaté ou de l'eau de pureté équivalente. Tous les réactifs
doivent être de pureté analytique reconnue, et en particulier être
exempts de cadmium.
3.1. Acide phosphorique à 85 pour 100 ( ρ
20= 1,71 g/ml).
3.2. Solution d'acide phosphorique obtenue par dilution de 8 ml d'acide
phosphorique à 100 ml avec de l'eau.
3.3. Solution 0,02 M de sel disodique de l'acide éthylénediamine tétracé-
tique (EDTA).
3.4. Solution tampon pH 9 obtenue par dissolution dans une fiole jaugée
de 100 ml de 5,4 g de chlorure d'ammonium dans quelques millili-
tres d'eau, addition de 35 ml de solution d'hydroxyde d'ammonium
(ρ20= 0,92 g/ml) diluée à 25 % (v/v) et ajustage au trait repère
avec de l'eau.
3.5. Noir ériochrome T: dilution solide à 1 % (m/m) dans du chlorure de
sodium.
3.6.Sulfate de cadmium (3CdSO4,8 H2O)
Le titre du sulfate de cadmium doit être vérifié selon le mode opéra-
toire suivant:
Peser exactement 102,6 mg de l'échantillon de sulfate de cadmium,
entraîner quantitativement dans un vase cylindrique avec de l'eau,
agiter jusqu'à dissolution; ajouter 5 ml de solution tampon pH 9,
20 mg environ de noir ériochrome T. Titrer à l'aide de la solution
d'EDTA jusqu'à virage de l'indicateur au bleu.
Le volume d'EDTA versé doit être égal à 20 ml. Si le volume est
peu différent, corriger en conséquence la prise d'essai de sulfate de
cadmium pesée utilisée pour la préparation de la solution de réfé-
rence.
3.7.Solution de référence de cadmium à 1 g par litre
Utiliser une solution standard du commerce. Cette solution peut être
obtenue par dissolution de 2,2820 g de sulfate de cadmium dans de
l'eau et ajustage du volume à 1 litre. Conserver la solution dans un
flacon de verre borosilicaté à bouchon rodé.
4. MODE OPÉRATOIRE4.1.Préparation de l'échantillon
Diluer le vin au 1/2 (v/v) avec la solution d'acide phosphorique.
4.2.Préparation des solutions de la gamme d'étalonnage
À partir de la solution de référence de cadmium, préparer par dilu-
tions successives des solutions titrant respectivement 2,5 - 5 - 10 -
15 microgrammes de cadmium par litre.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 144
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4.3.Détermination
4.3.1. Programme du four (proposé à titre indicatif)
Séchage à 100 ºC pendant 30 secondes.Minéralisation à 900 ºC pendant 20 secondes.
Atomisation à 2 250 ºC pendant 2 à 3 secondes.
Débit d'azote (gaz de balayage): 6 litres par minute.Remarque:
En fin d'opération, montée de température jusqu'à 2 700 ºC pour
purger le four.
4.3.2. Mesures d'absorption atomique
Sélectionner la longueur d'onde 228,8 nm. Régler le zéro de l'échelle
des absorbances avec de l'eau bidistillée. Injecter dans le four, à
l'aide d'une micropipette, trois fois 5 µl de chacune des solutions de
la gamme d'étalonnage et de la solution de l'échantillon à analyser.
Enregistrer les absorbances mesurées. Calculer la valeur moyenne de
l'absorbance à partir des résultats relatifs aux trois injections.
5. EXPRESSION DES RÉSULTATS
5.1.Mode de calcul
Tracer la courbe des variations de l'absorbance en fonction des
concentrations en cadmium des solutions de la gamme d'étalonnage.
La variation est linéaire. Reporter la valeur moyenne de l'absorbance
de la solution de l'échantillon sur la droite d'étalonnage, en déduire
la concentration C en cadmium. La concentration en cadmium
exprimée en microgrammes par litre de vin est égale à:
2C1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 145
▼B
33.ARGENT
1. PRINCIPE DE LA MÉTHODE
Emploi de la spectrophotométrie d'absorption atomique précédée de
la minéralisation de l'échantillon.
2. APPAREILLAGE
2.1. Capsule de platine.2.2. Bain d'eau thermostaté à 100 ºC.
2.3. Four régulé à 500-525 ºC.
2.4. Spectrophotomètre d'absorption atomique.2.5. Lampe à cathode creuse à l'argent.2.6. Gaz d'alimentation: air, acétylène.
3. RÉACTIFS
3.1. Nitrate d'argent (AgNO
3).
3.2. Acide nitrique concentré 65 % (HNO3,ρ20= 1,38 g/ml).
3.3. Acide nitrique dilué 1/10 (v/v).
3.4.Solution d'argent à 1 g/l
Utiliser une solution standard d'argent du commerce.Cette solution peut être préparée en dissolvant 1,575 g de nitrate
d'agent dans l'acide nitrique dilué et en ajustant le volume à
1 000 ml avec l'acide nitrique dilué.
3.5.Solution d'argent à 10 mg/l
10 ml de solution 3.4 sont dilués à 1000 ml avec l'acide nitrique
dilué.
4. MODE OPÉRATOIRE4.1.Préparation de l'échantillon
Placer 20 ml d'échantillon dans une capsule de platine, évaporer à
sec sur bain d'eau à 100 ºC bouillant. Incinérer au four jusqu'à
cendres blanches à 500-525 ºC. Reprendre les cendres avec 1 ml
d'acide nitrique concentré (3.2), évaporer au bain d'eau à 100 ºC,
répéter l'addition de 1 ml d'acide nitrique (3.2) et l'évaporation.
Ajouter 5 ml d'acide nitrique dilué (3.3) et chauffer légèrement
jusqu'à dissolution.
4.2.Étalonnage
Dans une série de fioles jaugées de 100 ml, placer 2 - 4 - 6 - 8 - 10
et 20 ml de solution 3.5 à 10 mg d'argent par litre et porter au trait
repère avec l'acide nitrique dilué (3.3). Ces solutions contiennent
0,20 - 0,40 - 0,60 - 0,80 - 1,0 et 2,0 mg/l d'argent.
4.3.Dosage
Sélectionner la longueur d'onde 328,1 nm. Régler le zéro de l'échelle
des absorbances avec l'acide nitrique dilué (3.3). Aspirer directement
le liquide obtenu selon 4.1 dans le brûleurdu spectrophotomètre, puis
successivement les solutions-étalons. Relever les absorbances. Effec-
tuer les déterminations en double.
5. EXPRESSION DES RÉSULTATS5.1.Mode de calcul
Tracer la courbe de variation de l'absorbance en fonction de la
concentration en argent des solutions-étalons.
Reporter l'absorbance lue pour le liquide obtenu selon 4.1 sur la
courbe d'étalonnage et relever la concentration C en mg/l.
La teneur du vin en argent, exprimée en milligrammes par litre est:1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 146
▼B
0,25 C. Elle est donnée avec 2 décimales.
Remarque:
Les solutions de référence pour l'établissement de la courbe d'étalon-
nage, la quantité d'échantillon prélevée et le volume final de liquide
peuvent être modifiés en fonction de la sensibilité de l'appareilutilisé.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 147
▼B
34.ZINC
1. PRINCIPE
Le zinc est dosé directement dans le vin désalcoolisé par spectropho-
tométrie d'absorption atomique.
2. RÉACTIFS
L'eau utilisée doit être de l'eau bidistillée dans un appareil en verre
borosilicaté ou de l'eau de pureté équivalente.
2.1. Solution étalon de zinc à 1 g par litre.
Utiliser une solution standard de zinc du commerce. Cette solution
peut être préparée en dissolvant 4,3975 g de sulfate de zinc (Zn
SO4,7H2O) dans de l'eau et en ajustant le volume à 1 litre.
2.2. Solution étalon diluée de zinc titrant 100 milligrammes par litre.
3. APPAREILLAGE
3.1. Évaporateur rotatif avec bain d'eau thermostaté.
3.2. Spectrophotomètre d'absorption atomique équipé d'un brûleur
alimenté par de l'air et de l'acétylène.
3.3. Lampe à cathode creuse en zinc.
4. MODE OPÉRATOIRE4.1.Préparation de l'échantillon
Éliminer l'alcool du vin par concentration au 1/2 de 100 ml de vin
placés dans un évaporateur rotatif (température: 50-60 ºC), ramener
au volume initial de 100 ml avec de l'eau bidistillée.
4.2.Étalonnage
Dans quatre fioles jaugées de 100 ml, placer 0,5 - 1 - 1,5 - 2 ml de
la solution de zinc à 100 mg/l (2.2) et ajuster au trait de jauge avec
de l'eau bidistillée. Les solutions étalons correspondent respective-
ment à 0,5 - 1 - 1,5 et 2 mg de zinc par litre.
4.3.Dosage
Sélectionner la longueur d'onde 213,9 nm. Régler le zéro de l'échelle
des absorbances avec de l'eau bidistillée. Aspirer directement le vin
dans le brûleur du spectrophotomètre, puis successivement les solu-
tions étalons. Relever les absorbances. Effectuer les déterminations
en double.
5. EXPRESSION DES RÉSULTATS5.1.Mode de calcul
Tracer la courbe de variation de l'absorbance en fonction de la
concentration en zinc des solutions étalons. Reporter la valeur
moyenne des absorbances obtenues pour le vin et déterminer la
concentration en zinc en milligrammes par litre de vin, avec 1 déci-
male.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 148
▼B
35.PLOMB
1. PRINCIPE DE LA MÉTHODE
Le plomb est dosé directement dans le vin par spectrophotométrie
d'absorption atomique sans flamme.
2. APPAREILLAGE
Toute la verrerie doit être lavée au préalable avec de l'acide nitrique
concentré chaud (70-80 ºC) et rincée à l'eau bidistillée.
2.1. Spectrophotomètre d'absorption atomique équipé d'un four graphite,
d'un correcteur d'absorption non spécifique et d'un enregistreur
multipotentiométrique.
2.2. Lampe à cathode creuse au plomb.
2.3. Micropipettes de 5 µl munies d'embouts spéciaux pour mesures
d'absorption atomique.
3. RÉACTIFS
Tous les réactifs doivent être de pureté analytique reconnue et, en
particulier, être exempts de plomb. L'eau utilisée doit être de l'eau
bidistillée dans un appareil en verre borosilicaté ou de l'eau de
pureté équivalente.
3.1. Acide phosphorique à 85 pour 100 ( ρ20= 1,71 g/ml).
3.2. Solution d'acide phosphorique obtenue par dilution de 8 ml d'acide
phosphorique à 100 ml avec de l'eau.
3.3. Acide nitrique ( ρ20= 1,38 g/ml).
3.4. Solution de plomb à 1 g par litre.
Utiliser une solution standard du commerce. Cette solution peut être
obtenue par dissolution de 1,600 g de nitrate de plomb II, Pb(NO3)2,
dans de l'acide nitrique dilué à 1 % (v/v) et ajustage du volume à 1
litre. Conserver la solution dans un flacon de verre borosilicaté à
bouchon rodé.
4. MODE OPÉRATOIRE
4.1.Préparation de l'échantillon
Diluer le vin au 1/2 ou au 1/3 avec la solution d'acide phosphorique
(3.2) selon la concentration présumée en plomb.
4.2.Préparation des solutions de la gamme d'étalonnage
À partir de la solution de référence de plomb, préparer par dilutions
successives avec de l'eau bidistillée des solutions titrant respective-
ment 25 - 50 - 100 - 150 microgrammes de plomb par litre.
4.3.Détermination
4.3.1. Programme du four (proposé à titre indicatif)
Séchage à 100 ºC pendant 30 secondes.
Minéralisation à 900 ºC pendant 20 secondes.
Atomisation à 2 250 ºC pendant 2 à 3 secondes
Débit d'azote (gaz de balayage): 6 litres par minute.
Remarque:
En fin d'opération, montée de température jusqu'à 2 700 ºC pour
purger le four.
4.3.2. Mesures
Sélectionner la longueur d'onde 217 nm. Régler le zéro de l'échelle
des absorbances avec de l'eau bidistillée. Injecter dans le four
programmé, à l'aide d'une micropipette, 3 fois 5 µl de chacune des
solutions de la gamme d'étalonnage et de la solution de l'échantillon
à analyser. Enregistrer les absorbances mesurées. Calculer la valeur
moyenne de l'absorbance à partir des résultats relatifs aux 3 injec-
tions.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 149
▼B
5. EXPRESSION DES RÉSULTATS
5.1.Calcul
Tracer la courbe des variations de l'absorbance en fonction des
concentrations en plomb des solutions de la gamme d'étalonnage.
La variation est linéaire. Reporter la valeur moyenne de l'absorbance
de la solution de l'échantillon sur la droite d'étalonnage, en déduire
la concentration C en plomb. La concentration en plomb exprimée
en microgrammes par litre de vin est égale à:
C×F
F = facteur de dilution.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 150
▼B
36.FLUORURES
1. PRINCIPE
La teneur en fluorures du vin, additionné d'une solution tampon, est
déterminée à l'aide d'une électrode spécifique à membrane solide. Le
potentiel mesuré est proportionnel au logarithme de l'activité des
ions fluorures dans le milieu étudié conformément à la relation:
E=Eo±Sl ogaF
E = potentiel de l'électrode ionique spécifique mesuré par rapport
à l'électrode de référence dans le milieu étudié
Eo= potentiel-étalon de la cellule de mesure
S = pente de l'électrode ionique spécifique (facteur de Nernst). À
25 ºC la pente théorique est égale à 59,2 mV
aF= activité des ions fluorures dans la solution étudiée
2. APPAREILLAGE
2.1. Électrode à membrane cristalline spécifique de l'ion fluor.
2.2. Électrode de référence (Calomel ou Ag/AgCl).
2.3. Millivoltmètre (pH mètre avec une graduation en millivolts étalée),
précision 0,1 mV.
2.4. Agitateur magnétique avec plaque isolante pour protéger la solution
analysée de la chaleur du moteur. Cylindre agitateur recouvert de
plastique (polyéthylène ou matériau équivalent).
2.5. Béchers en plastique, de 30 ou de 50 ml, et flacons de plastique
(polyéthylène ou matériau équivalent).
2.6. Pipettes de précision (pipettes graduées en microlitres ou toutes
autres pipettes équivalentes).
3. RÉACTIFS
3.1. Solution-mère de fluorure à 1 g/l.
Utiliser une solution standard du commerce à 1 g/l. Cette solution
peut être préparée en dissolvant 2,210 g de fluorure de sodium
(séché 3 à 4 heures à 105 ºC) dans l'eau distillée. Porter au trait de
jauge de 1 000 ml avec de l'eau distillée. La solution est conservée
dans un flacon de plastique.
3.2. Des solutions étalons de fluorure de concentration appropriée sont
préparées par dilution de la solution-mère avec de l'eau distillée et
conservées dans des flacons de plastique. Les solutions étalons dont
la teneur en fluorure est de l'ordre du mg/l doivent être préparées
extemporanément.
3.3. Solution tampon pH 5,5.
10 g d'acide cyclohexane-diamine (1,2)-tétracétique (CDTA) sont
additionnés d'eau (50 ml environ); ajouter une solution contenant
58 g de chlorure de sodium et 29,4 g de citrate trisodique dans
700 ml d'eau distillée. Le CDTA est dissous en ajoutant une solution
d'hydroxyde de sodium à 32 pour 100 (m/v) (environ 6 ml).
Ajouter enfin 57 ml d'acide acétique ( ρ20= 1,05 g/ml) et amener le
pH à 5,5 avec la solution d'hydroxyde de sodium à 32 pour 100
(environ 45 ml). Laisser refroidir et porter au litre avec de l'eau
distillée.
4. MODE OPÉRATOIRE
Remarque préliminaire:Il faut prendre garde à ce que toutes les solutions conservent durant
la mesure une température de 25 ± 1 ºC. (Un écart de ± 1 ºC
provoque une modification d'environ ± 0,2 mV.)
4.1.Méthode directe
Dans un bécher de plastique introduire un volume défini de vin et un
égal volume de solution tampon.
La solution est agitée d'une façon égale et modérée. Lorsque l'appa-
reil indicateur est stable (la stabilité est obtenue lorsque le potentiel1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 151
▼B
varie au maximum de 0,2-0,3 mV/3 minutes), lire la valeur du
potentiel en mV.
4.2.Méthode des ajouts connus
Sans interrompre l'agitation, le milieu étudié est additionné à l'aide
d'une pipette de précision d'un volume connu de solution étalon de
fluorure. Lorsque l'appareil indicateur est stable, lire la valeur du
potentiel en mV.
Choisir la concentration de la solution étalon ajoutée de la façon
suivante:
a) doubler ou tripler la concentration en fluorure du milieu étudié;
b) le volume du milieu étudié doit rester pratiquement constant
(augmentation du volume ≤1 %).
La condition b) simplifie les calculs (voir 5).
La concentration approximative du milieu étudié est lue sur une
droite d'étalonnage qui est tracée en coordonnées semi-logarithmi-
ques avec des solutions étalons titrant 0,1 - 0,2 - 0,5 - 1,0 - 2,0 mg/
l de fluorures.
Remarque:
Si la concentration approximative du milieu étudié dépasse le
domaine de concentration des solutions-étalons, diluer l'échantillon.
Exemple:
Soit 0,25 mg/l F−, la teneur approximative du milieu étudié (volume
20 ml); la concentration doit être majorée de 0,25 mg/l. Pour cela
ajouter par exemple à la solution, avec la pipette de précision appro-
priée, 0,20 ml (= 1 %) d'une solution-étalon contenant 25 mg/l F−ou
0,050 ml d'une solution-étalon à 100 mg/l F−.
5. CALCULS
La teneur en fluorures du milieu étudié, exprimée en milligrammes
par litre, s'obtient à l'aide de la formule suivante:
CF¼Va/C2Ca
Vo/C21
antilog ∆E=S ðÞ /C0 1
CF= concentration en fluorure du milieu étudié (mg/l)
Ca= concentration du fluorure ajouté (mg/l) dans le milieu étudié
(Va)
Vo= volume initial du milieu étudié avant la surcharge (ml)
Va= volume de la solution surchargée (ml)
∆E = différence entre les potentiels E1et E2obtenus en 4.1 et 4.2
(mV)
S = pente de l'électrode dans la solution étudiée
Si Vaest très voisin de Vo(voir 4.2), la formule se simplifie et
devient:
CF¼Ca/C21
antilog ∆E=S ðÞ /C0 1
La valeur obtenue doit être multipliée par le facteur de dilution
provenant de l'addition du tampon.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 152
▼B
37.DIOXYDE DE CARBONE
1. PRINCIPE DES MÉTHODES1.1.Méthode de référence
1.1.1. Cas des vins tranquilles (surpression de CO
2≤0,5 · 105Pa)(1)
Le volume de vin prélevé sur l'échantillon amené au voisinage de
0 ºC est versé dans un excès suffisant de solution titrée d'hydroxyde
de sodium pour avoir un pH de 10-11. On titre avec une solution
acide en présence d'anhydrase carbonique. La teneur en dioxyde de
carbone est déduite du volume versé pour passer de pH 8,6 (forme
carbonate acide) à 4,0 (acide carbonique). Un titrage témoin effectué
dans les mêmes conditions sur le vin décarboniqué permet de tenir
compte du volume de solution d'hydroxyde de sodium consommé
par les acides du vin.
1.1.2. Cas des vins pétillants et des vins mousseux
L'échantillon de vin à analyser est amené au voisinage de son point
de congélation. Après soutirage d'un certain volume destiné à servir
de témoin après décarbonication, on alcalinise le reste de la bouteille
pour fixer tout le CO2sous forme de Na2CO3. On titre avec une solu-
tion acide en présence d'anhydrase carbonique. La teneur en dioxyde
de carbone est déduite du volume de solution acide versée pour
passer de pH 8,6 (forme carbonate acide) à pH 4,0 (acide carbo-
nique). Un titrage témoin effectué dans les mêmes conditions sur le
vin décarboniqué permet de tenir compte du volume de solution
d'hydroxyde de sodium consommé par les acides du vin.
1.2.Méthode usuelle: cas des vins pétillants et mousseux
Méthode manométrique: mesure de la surpression de dioxyde de
carbone directement dans la bouteille au moyen d'un aphromètre.
2. MÉTHODE DE RÉFÉRENCE
2.1. Cas des vins tranquilles (surpression de dioxyde de carbone
≤0,5 · 105Pa).
2.1.1. Appareillage
2.1.1.1. Agitateur magnétique.2.1.1.2. pH mètre.
2.1.2. Réactifs
2.1.2.1. Solution d'hydroxyde de sodium (NaOH), 0,1 M.2.1.2.2. Solution d'acide sulfurique (H
2SO4), 0,05 M.
2.1.2.3. Solution d'anhydrase carbonique à 1 gramme par litre.2.1.3. Mode opératoire
Refroidir l'échantillon de vin aux environs de 0 ºC ainsi que la
pipette de 10 ml servant à son prélèvement.
Prélever dans un vase cylindrique de 100 ml, 25 ml de solution
d'hydroxyde de sodium (2.1.2.1); ajouter 2 gouttes de solution
aqueuse d'anhydrase carbonique (2.1.2.3). Y introduire 10 ml de vin
au moyen de la pipette refroidie à 0 ºC.
Placer le vase cylindrique sur l'agitateur magnétique, mettre en place
l'électrode et le barreau magnétique et procéder à une agitation
modérée.
Lorsque le liquide est revenu à la température ambiante, verser par
affusion lente la solution d'acide sulfurique (2.1.2.2) jusqu'à pH 8,6.
Continuer les affusions d'acide sulfurique (2.1.2.2) jusqu'à pH 4,0.
Soit n ml le volume utilisé entre pH 8,6 et 4,0.
Procéder par ailleurs à l'élimination du CO
2sur 50 ml environ de
l'échantillon de vin par agitation sous vide pendant 3 minutes, en
réchauffant la fiole dans un bain d'eau à 25 ºC environ.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 153
(1)1 05pascal (Pa) = 1 bar.
▼B
Appliquer sur 10 ml de vin décarboniqué le mode opératoire ci-
dessus: soit n ′ml le volume utilisé.
2.1.4. Expression des résultats
1 ml de solution titrée d'hydroxyde de sodium 0,1 M correspond à
4,4 mg de CO2.
La quantité de CO2en grammes par litre de vin est donnée
0,44 (n − n ′)
Elle est exprimée avec 2 décimales.
Remarque:
Dans le cas des vins peu chargés en CO2(CO2< 1 g/l), l'addition
d'anhydrase carbonique pour catalyser l'hydratation du CO2n'est pas
nécessaire.
2.2.Cas des vins pétillants et des vins mousseux
2.2.1. Appareillage
2.2.1.1. Agitateur magnétique.
2.2.1.2. pH mètre.
2.2.2. Réactifs
2.2.2.1. Solution d'hydroxyde de sodium (NaOH), à 50 pour 100 (m/m).
2.2.2.2. Solution d'acide sulfurique (H2SO4), 0,05 M.
2.2.2.3. Solution d'anhydrase carbonique à 1 gramme par litre.
2.2.3. Mode opératoire
Sur la bouteille de vin à analyser, tracer un repère au niveau du
remplissage et la refroidir jusqu'à début de congélation.
Laisser la bouteille se réchauffer légèrement, tout en l'agitant,
jusqu'à disparition des cristaux de glace.
Déboucher rapidement et mettre de côté, dans une éprouvette
graduée, 45 à 50 ml de vin qui serviront au dosage témoin. Le
volume exact de ce prélèvement, v ml, sera déterminé par lecture
sur l'éprouvette après son retour à la température ambiante.
Ajouter, sitôt le prélèvement effectué, 20 ml de solution d'hydroxyde
de sodium (2.2.2.1) dans la bouteille pour une contenance de 750 ml.
Attendre que le vin soit revenu à la température ambiante.
Placer dans un vase cylindrique de 100 ml, 30 ml d'eau distillée
bouillie et 2 gouttes de la solution d'anhydrase carbonique (2.2.2.3).
Y ajouter 10 ml de vin alcalinisé.
Placer le vase sur l'agitation magnétique, mettre en place l'électrode
et le barreau magnétique et procéder à une agitation modérée.
Verser par affusion lente la solution d'acide sulfurique (2.2.2.2)
jusqu'à pH 8,6.
Continuer les affusions d'acide sulfurique (2.2.2.2) jusqu'à pH 4,0.
Soit n ml le volume utilisé entre pH 8,6 et 4,0.
Procéder par ailleurs à l'élimination du CO2sur les v ml de vin, mis
à côté pour le dosage témoin, par agitation sous vide pendant 3
minutes, en réchauffant la fiole dans un bain d'eau à 25 ºC environ.
Prélever 10 ml de vin décarboniqué dans 30 ml d'eau distillée
bouillie, ajouter 2 à 3 gouttes de solution d'hydroxyde de sodium
(2.2.2.1) pour amener le pH à 10-11. Apliquer ensuite le mode
opératoire ci-dessus. Soit n ′ml, le volume d'acide sulfurique 0,05 M
versé.
2.2.4. Expression des résultats
1 ml de solution d'acide sulfurique 0,05 M correspond à 4,4 mg de
CO2.
Vider la bouteille de son vin alcalinisé et déterminer à 1 ml près le
volume initial du vin en la remplissant avec de l'eau jusqu'au trait de
repère, soit V ml.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 154
▼B
La quantité de CO2en grammes par litre de vin est donnée par:
0;44n/C0n0 ðÞ /C1V/C0vþ20
V/C0v
Elle est exprimée avec 2 décimales.
2.3.Calcul de la surpression
La surpression à 20 ºC, Paph20, exprimée en pascals, est donnée par
la formule:
Paph20¼Q
1;951/C210/C050;86/C00;01 A ðÞ 1/C00;00144 S ðÞ/C0Patm
avec:
Q: teneur en grammes de CO2par litre de vin
A: titre alcoométrique du vin à 20 ºCS: teneur en sucres du vin en grammes par litre
Patm: pression atmosphérique, exprimée en pascals
3. MÉTHODE USUELLE (VINS PÉTILLANTS ET MOUSSEUX)
3.1.Appareillage
3.1.1. Aphromètre
L'appareil permettant la mesure de la surpression dans les bouteilles
de vin pétillants et mousseux s'appelle un aphromètre. Il se présente
différemment suivant le bouchage de la bouteille (capsule métal-
lique, couronne, bouchon liège ou plastique, voir figures 1 et 2).
Ils sont gradués en pascals (abréviation Pa) (
1). Il est plus pratique
d'utiliser le 105pascal (105Pa) ou le kilopascal (kPa) comme unité.
Ils peuvent être de différentes classes. La classe d'un manomètre est
la précision de la lecture par rapport à la pleine échelle exprimée en
pourcentage (par exemple manomètre 1 000 kPa classe 1, signifie
pression d'utilisation maximale 1000 kPa lecture à ± 10 kPa). La
classe 1 est recommandée pour des mesures précises.
Les aphromètres doivent être régulièrement vérifiés (au moins une
fois par an).
3.2.Mode opératoire
La mesure doit s'effectuer sur des bouteilles dont la température est
stabilisée depuis au moins 24 heures.
Après avoir percé la capsule ou le bouchon la bouteille doit être
ensuite fortement agitée jusqu'à pression constante pour effectuer la
lecture.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 155
(1) 1 pascal (Pa) = 1 N/m2=1 0−5bar.
▼B
Figure 1 — Aphromètre pour capsules
 Figure 2 — Aphromètre pour bouchons
3.3.Expression des résultats
La surpression à 20 ºC (Paph20) est exprimée en pascals (Pa) ou en
kilopascals (kPa).
Elle doit être en concordance avec la précision du manomètre (par
exemple: 6,3 105Pa ou 630 kPa et non 6,33 105Pa ou 633 kPa
pour un manomètre 1000 kPa pleine échelle, de classe 1).
Quand la température de mesure est différente de 20 ºC, il convient
d'apporter une correction en multipliant la pression mesurée par le
coefficient
Paph20
Papht
donné par le tableau 1 pour la ramener à 20 ºC.
4. RELATION ENTRE LA PRESSION ET LA QUANTITÉ DE
DIOXYDE DE CARBONE CONTENUE DANS UN VIN MOUS-
SEUX(1)
À partir de la surpression à 20 ºC (Paph20), on calcule la pression
absolue à 20 ºC (Pabs20) selon la formule:
Pabs20= Patm + Paph20
où Patm est la pression atmosphérique exprimée en pascals.La quantité de dioxyde de carbone contenue dans un vin est donnée
par les relations suivantes:
— en litres de CO
2par litre de vin:
0,987 · 10−5Pabs20(0,86 − 0,01A) (1 − 0,00144S)
— en grammes de CO2par litre de vin:
1,951 · 10−5Pabs20(0,86 − 0,01A) (1 − 0,00144S)
dans lequelles:
A est le tire alcoométrique du vin à 20 ºC.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 156
(1) On ne tient pas compte des autres gaz présents (O2,N2, etc.), en trop faibles quantités
pour avoir une influence sur la surpression.
▼B
S est la teneur en sucres du vin, exprimée en grammes par litre.
TABLEAU 1
Rapport de la surpression Paph20d'un vin pétillant ou mousseux à 20 ºC à
la surpression Paphtà une température t
0 1,85 13 1,24
1 1,80 14 1,20
2 1,74 15 1,16
3 1,68 16 1,13
4 1,64 17 1,09
5 1,59 18 1,06
6 1,54 19 1,03
7 1,50 20 1,00
8 1,45 21 0,97
9 1,40 22 0,95
10 1,36 23 0,93
11 1,32 24 0,91
12 1,28 25 0,881990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 157
▼M7
38.DÉRIVÉS CYANÉS
(Attention: Respecter les consignes de sécurité pour les manipulations des
produits chimiques, pour la chloramine T, la pyridine, le cyanure de potassium,
l'acide chlorhydrique et l'acide phosphorique. Se débarrasser des produits utilisés
de manière appropriée compatible avec les règles et les règlements écologiques
applicables. Précaution avec l'acide cyanhydrique libéré lors de la distillation du
vin acidifié).
1. PRINCIPE
L'acide cyanhydrique libre et total du vin est libéré par hydrolyse
acide et séparé par distillation. Après réaction avec la chloramine T
et la pyridine, le dialdéhyde glutaconique formé est dosé par colori-
métrie grâce à la coloration bleue qu'il donne avec l'acide diméthyl-
1,3 barbiturique.
2. APPAREILLAGE
2.1.Appareil de distillation
Utiliser l'appareil de distillation décrit pour la détermination du titre
alcoométrique volumique du vin.
2.2. Ballon de 500 ml à rodage normalisé.
2.3. Bain d'eau; thermostaté à 20 ºC.
2.4. Spectrophotomètre permettant les mesures d'absorbance à la
longueur d'onde de 590 nm.
2.5. Cuves de verre ou cuves à usage unique de 20 mm de trajet optique.
3. RÉACTIFS
3.1. Acide phosphorique (H3PO4) à 25 % (m/v)
3.2. Solution de chloramine T(C7H7ClNNa O2S, 3H2O) 3 % (m/v)
3.3. Solution d'acide 1,3-diméthylbarbiturique: dissoudre 3,658 g de
l'acide 1,3-diméthylbarbiturique (C6H8N2O3) dans 15 ml de pyridine
et 3 ml d'acide chlorhydrique ( ρ20= 1,19 g/ml) et compléter à 50 ml
avec de l'eau distillée.
3.4. Cyanure de potassium (KCN)3.5. Solution d'iodure de potassium (KI) 10 % (m/v)3.6. Solution de nitrate d'argent (AgNO
3), 0,1 M
4. MODE OPÉRATOIRE
4.1.Distillation
Dans le ballon de 500 ml (2.2) placer 25 ml de vin, 50 ml d'eau
distillée, 1 ml d'acide phosphorique (3.1) et quelques perles de verre.
Mettre immédiatement en place le ballon sur l'appareil à distiller.
Amener le distillat au moyen d'un tube effilé dans une fiole jaugée
de 50 ml contenant 10 ml d'eau. La fiole jaugée est immergée dans
de l'eau glacée. Recueillir 30-35 ml de distillat (soit environ 45 ml
de liquide total dans la fiole jaugée).
Laver le tube effilé du réfrigérant avec quelques millilitres d'eau
distillée, porter à 20 ºC le distillat et amener au trait de jauge avec
de l'eau distillée.
4.2.Mesure
Placer 25 ml de distillat dans une fiole conique de 50 ml munie d'un
bouchon rodé, ajouter 1 ml de solution de chloramine T (3.2) et
boucher hermétiquement. Après 60 secondes exactement ajouter
3 ml de solution d'acide diméthyl-1,3 barbiturique (3.3), boucher
hermétiquement et laisser au repos pendant 10 minutes. Ensuite
mesurer l'absorbance par rapport au témoin (25 ml d'eau distillée au
lieu de 25 ml de distillat) à la longueur d'onde 590 nm dans les
cuves de 20 mm de trajet optique.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 158
▼M7
5. ÉTABLISSEMENT DE LA COURBE D'ÉTALONNAGE
5.1.Titrage argentimétrique du cyanure de potassium
Dans une fiole jaugée de 300 ml dissoudre environ 0,2 g de KCN
(3.4) exactement pesé dans 100 ml d'eau distillée. Ajouter 0,2 ml
de solution d'iodure de potassium (3.5) et titrer avec la solution de
nitrate d'argent 0,1 M (3.6) jusqu'à obtention d'une coloration
jaunâtre stable.
1 ml de solution 0,1 M de nitrate d'argent correspondant à 13,2 mg
de KCN, calculer le titre de l'échantillon de KCN.
5.2.Courbe d'étalon
5.2.1. Préparation des solutions étalons
Connaissant le titre déterminé selon 5.1 du KCN, préparer une solu-
tion étalon contenant 30 mg/l d'acide cyanhydrique (30 mg
HCN/approxorequal72,3 mg KCN). Diluer cette solution au 1/10.
Introduire 1,0- 2,0- 3,0- 4,0- et 5,0 ml de la solution étalon diluée
dans des fioles jaugées de 100 ml et amener au trait de jauge avec
de l'eau distillée. Les solutions préparées titrent respectivement 30-
60-90-120 et 150 µg/l d'acide cyanhydrique.
5.2.2. Dosage
Prélever 25 ml des solutions ainsi obtenues et continuer comme il
est indiqué ci-dessus en 4.1 et 4.2.
Les valeurs obtenues pour les absorbances avec ces solutions étalons
reportées en fonction des teneurs en acide cyanhydrique correspon-
dantes, s'alignent sur une droite passant par l'origine.
6. EXPRESSION DES RÉSULTATS
L'acide cyanhydrique est exprimé en microgrammes par litre ( µg/l)
sans décimale.
6.1.Calcul
Lire la teneur en acide cyanhydrique sur la courbe d'étalonnage. Si
une dilution a été effectuée, multiplier le résultat par le facteur de
dilution.
Répétabilité (r) et reproductibilité (R)
Vin blanc = r = 3,1 µg/l soit environ 6 % · xi
R= 12 µg/l soit environ 25 % · xi
Vin rouge = r = 6,4 µg/l soit environ 8 % · xi
R= 23 µg/l soit environ 29 % · xi
xi= concentration moyenne de HCN dans le vin
xi= 48,4 µg/l pour le vin blanc
xi= 80,5 µg/l pour le vin rouge.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 159
▼B
39.ISOTHIOCYANATED'ALLYLE
1. PRINCIPE DE LA MÉTHODE
L'isothyocyanate d'allyle, éventuellement présent dans le vin, récu-
péré par distillation, est identifié par une technique de
chromatographie en phase gazeuse.
2. RÉACTIFS
2.1. Éthanol absolu.
2.2. Solution standard: solution dans l'alcool absolu d'isothiocyanate
d'allyle contenant 15 mg/l de principe actif.
2.3. Mélange réfrigérant constitué d'éthanol et de neige carbonique
(température −60 ºC).
3. APPAREILS
3.1. Appareil de distillation par entraînement par courant d'azote selon la
figure.
3.2. Enveloppe chauffante thermo-réglable.
3.3. Débitmètre.
3.4. Chromatographe en phase gazeuse avec détecteur à spectromètre de
flamme muni d'un filtre sélectif pour les composés soufrés ( λ
= 394 nm) ou tout autre détecteur adapté à cette mesure.
3.5. Colonne de chromatographie en acier inoxydable, diamètre intérieur
3 mm, longueur 3 m; remplie de Carbowax 20 M à 10 % sur chro-
mosorb WHP, 80 — 100 mesh.
3.6. Microseringue de 10 µl.
4. MODE OPÉRATOIRE
Prélever 2 l de vin et les placer dans le ballon de distillation. Intro-
duire quelques millilitres d'éthanol (2.1) dans les deux tubes de
récupération jusqu'à complète immersion de la partie poreuse pour
la dispersion gazeuse. Refroidir extérieurement les deux tubes avec
le mélange réfrigérant. Relier le ballon aux tubes récepteurs et
commencer à envoyer dans l'appareil un courant d'azote d'environ
3 l à l'heure. Réchauffer le vin à 80 ºC en réglant la température de
l'enceinte chauffante de façon convenable et récupérer au total 45-
50 ml de distillat.
Stabiliser le chromatographe; les conditions opératoires suivantes
sont conseillées:
— température de l'injecteur: 200 ºC,
— température de la colonne: 130 ºC,
— gaz vecteur hélium à un débit de 20 ml par minute.
Injecter à l'aide de la microseringue une quantité de solution stan-
dardtelle que le pic correspondant à l'isothiocyanate d'allyle puisse
être facilement identifié sur le chromatogramme.
Injecter de même une partie aliquote de distillat et contrôler la
correspondance du temps de rétention de l'isothiocyanate d'allyle et
du pic obtenu.
Dans les conditions indiquées pour l'essai, aucun composé naturel du
vin ne donne d'interférence correspondant au temps de rétention de
la substance recherchée.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 160
▼B
Appareil de distillation sous courant d'azote
1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 161
▼B
40.CARACTÉRISTIQUESCHROMATIQUES
1. CAS DES VINS ET DES MOÛTS1.1.Définitions
On appelle caractéristiques chromatiques d'un vin sa luminosité et sa
chromaticité.
La luminosité correspond à la transmittance. Elle varie en raison
inverse de l'intensité colorante du vin.
La chromaticité correspond à la longueur d'onde dominante (qui
caractérise la nuance) et à la pureté.
Conventionnellement et pour des raisons de commodité, les caracté-
ristiques chromatiques des vins rouges et rosés sont énoncées par
l'intensité colorante et la nuance, suivant un procédé adopté comme
méthode usuelle.
1.2.Principe des méthodes
1.2.1. Méthode de référence
Méthode spectrophotométrique qui permet le calcul des valeurs tris-
timulaires et des coefficients trichromatiques nécessaires à la
spécification de la couleur dans les termes de la Commission inter-
nationale de l'éclairage (CIE).
1.2.2. Méthode usuelle (applicable aux vins rouges et rosés)
Méthode spectrophotométrique selon laquelle les caractéristiques
chromatiques sont exprimées conventionnellement comme ci-
dessous:
L'intensité est donnée par la somme des absorbances sous 1 cm de
trajet optique pour les radiations de longueurs d'onde égales à 420,
520 et 620 nm.
La nuance est exprimée par le rapport de l'absorbance à 420 nm à
l'absorbance à 520 nm.
1.3.Méthode de référence
1.3.1. Appareillage
1.3.1.1. Spectrophotomètre permettant d'effectuer les mesures entre 300 et
700 nm.
1.3.1.2. Cuves en verre, disponibles par paires, de trajet optique, b, égal à 0,1
- 0,2 - 0,5 - 1 - 2 et 4 cm.
1.3.2. Mode opératoire
1.3.2.1. Préparation de l'échantillon
Si le vin est trouble, il doit être clarifié par centrifugation.Les vins jeunes ou mousseux doivent être débarrassés de la plus
grande quantité de leur dioxyde de carbone par agitation sous vide.
1.3.2.2. Mesures
Le trajet optique, b, des cuves utilisées doit être choisi de telle
manière que l'absorbance mesurée soit comprise entre 0,3 et 0,7.
À titre indicatif, il est conseillé d'utiliser des cuves de 2 cm (ou 4 cm)
de trajet optique pour les vins blancs, 1 cm pour les vins rosés et
0,1 cm (ou 0,2 cm) pour les vins rouges.
Effectuer les mesures spectrophotométriques en utilisant comme
liquide de référence l'eau distillée placée dans une cuve de même
trajet optique, b, pour régler le zéro de l'échelle des absorbances
aux longueurs d'onde 445, 495, 550 et 625 nm.
Relever, pour le trajet optique b, les quatre absorbances obtenues
pour le vin, soit A
445,A495,A550,A625(avec 3 décimales).
1.3.3. Calculs
En reportant les valeurs des absorbances pour b cm de trajet optique
sur la table I, relever les transmittances (T %) correspondantes, soit:
T445,T495,T550,T625.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 162
▼B
— Calculer les valeurs tristimulaires X, Y et Z, exprimées en frac-
tions décimales:
X = 0,42 × T625+ 0,35 × T550+ 0,21 × T445
Y = 0,20 × T625+ 0,63 × T550+ 0,17 × T495
Z = 0,24 × T495+ 0,94 × T445
— Calculer les coordonnées de la couleur x et y:
x¼X
XþYþZy¼Y
XþYþZ
1.3.4. Expression des résultats
1.3.4.1. La luminosité relative est donnée par la valeur de Y exprimée en
pourcentage. (Pour le noir Y % = 0, pour l'incolore Y % = 100).
1.3.4.2. La chromaticité est exprimée par la longueur d'onde dominante et la
pureté.
Leur détermination fait appel au diagramme de chromaticité, déli-
mité par le spectrum locus , donné sur la figure 1. Il porte le point 0
qui correspond à la source de lumière blanche utilisée, représentéepar l'illuminant standard C de coordonnées x
o= 0,3101 et yo= 0,3163, représentant la lumière du jour moyennement clair.
— Longueur d'onde dominante
Placer sur le diagramme le point C de coordonnées x et y.
Lorsque le point C est à l'extérieur du triangle AOB, tracer la
droite qui joint le point O au point C et la prolonger; elle coupe
lespectrum locus en un point S qui correspond à la longueur
d'onde dominante.
Lorsque le point C est à l'intérieur du triangle AOB, tracer la
droite de C vers O; elle coupe le spectrum locus en un point
qui correspond à la longueur d'onde de la couleur complémen-
taire du vin. Cette longueur d'onde est exprimée par sa valeur
suivie de la lettre C.
— Pureté
Lorsque le point C est extérieur au triangle AOB, la pureté est
exprimée en pourcentage par le rapport:
100/C1distance du point C au point O
distance du point O au point S
Lorsque le point C est à l'intérieur du triangle AOC, la pureté est
exprimée en pourcentage par le rapport:
100 ·distance du point C au point O(1)
distance du point O au point P
Le point P étant le point où la droite OC coupe la ligne des pour-
pres.
La pureté est également donnée directement par les diagrammes
de chromaticité connaissant x et y (figures 2, 3, 4, 5 et 6).
1.3.4.3. Résultats
La luminosité, la chromaticité (exprimée par la longueur d'onde
dominante) et la pureté définissent complètement la couleur d'un vin.
Elles doivent être indiquées sur le bulletin d'analyse avec la valeur
du trajet optique sous lequel les mesures ont été effectuées.
4.MÉTHODE USUELLE
1.4.1. Appareillage
1.4.1.1. Spectrophotomètre permettant des mesures entre 300 et 700 nm.
1.4.1.2. Cuves de verre disponibles par paires, de trajet optique, b, égal à 0,1
- 0,2 - 0,5 et 1 cm.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 163
(1) Cette distance doit être comptée dans le sens OC.
▼B
1.4.2. Traitement préalable de l'échantillon
Si le vin est trouble, le clarifier par centrifugation.
Les vins jeunes ou mousseux doivent être débarrassés de la plus
grande quantité de leur dioxyde de carbone par agitation sous vide.
1.4.3. Mode opératoire
Le trajet optique, b, de la cuve de mesure doit être choisi de manière
que l'absorbance A soit comprise entre 0,3 et 0,7.
Effectuer les mesures spectrophotométriques en utilisant comme
liquide de référence l'eau distillée placée dans une cuve de même
trajet optique, b, pour régler le zéro de l'échelle d'absorbances de
l'appareil aux longueurs d'onde 420, 520 et 620 nm.
1.4.4. Expression des résultats
1.4.4.1. Calculs
Calculer les absorbances pour 1 cm de trajet optique pour les 3
longueurs d'onde en divisant par b, exprimé en cm, les absorbances
relevées, soit A420,A520et A620.
L'intensité est conventionnellement donnée par:
I=A420+A520+A620
Elle est exprimée avec 3 décimales.
La nuance est conventionnellement donnée par:
N¼A420
A520
Elle est donnée avec 3 décimales.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 164
▼B
TABLEAU I
Transformation des absorbances en transmittances (T %)
Mode d'utilisation:Lire le premier chiffre décimal de la valeur de l'absorbance dans la
colonne verticale 1 et le deuxième chiffre décimal sur la ligne hori-
zontale 2.
Relever le chiffre situé à leurintersection. Pour obtenir la transmit-
tance, ce chiffre devra être divisé par 10 si l'absorbance a une
valeur inférieure à 1, par 100 si elle est comprise entre 1 et 2, par
1 000 si elle est comprise entre 2 et 3.
Remarque:
Le chiffre porté en haut et à droite de chaque case permet de tenir
compte par interpolation du troisième chiffre décimal de la valeur de
l'absorbance.
0123456789
0 1000
23977229552293321912218912087120851198321981319
1 79418776187591774117724167081669216676156611564615
2 63114617146031458914575135621354913537125251251312
3 50111490114791146811457104479436942710417104079
4 3989389938093718363835583478339833173248
5 3167309730272957288628272756269626362576
6 2516245524062345229522452195214520952045
7 1994195519041864182417841744170416641624
8 1583155415131484144414131383135313231293
9 1263123312031172115311221103107210531022
Exemple:
Absorbance 0,47 1,47 2,47 3,47
T % 33,9 % 3,4 % 0,3 % 0 %
Les transmittances T % seront exprimées à 0,1 % près.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 165
▼B
FIGURE 1
Diagramme de la chromaticité représentantle locusde toutesles
couleurs du spectre.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 166
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FIGURE 2
Diagramme de la chromaticité pour les vins rouges francs et les
vins rouges tuilés.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 167
▼B
FIGURE 3
Diagramme de la chromaticité pour les vins rouges francs et les
vins rouges tuilés.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 168
▼B
FIGURE 4
Diagramme de la chromaticité pour les vins rouges francs et les
vins rouges pourpres.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 169
▼B
FIGURE 5
Diagramme de la chromaticité pour les vins rouges francs et les
vins rouges pourpres.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 170
▼B
FIGURE 6
Diagramme de la chromaticité pour les vins rouges tuilés et les
vins rouges pourpres.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 171
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2. CAS DES MOÛTS CONCENTRÉS RECTIFIÉS
2.1.Principe
Mesure de l'absorbance, à 425 nm sous 1 cm d'épaisseur, du moût
concentré rectifié dont la concentration en sucres a été ramenée à
25 pour 100 (m/m) (25 º Brix).
2.2.Appareils
2.2.1. Spectrophotomètre permettant des mesures entre 300 et 700 nm.
2.2.2. Cuves de verre, de trajet optique égal à 1 cm.
2.2.3. Filtre à membrane de porosité 0,45 µm.
2.3.Mode opératoire
2.3.1. Préparation de l'échantillon
Utiliser la solution dont le titre en sucres est de 25 pour 100 (m/m)
(25 º Brix) préparée comme il est indiqué au chapitre «pH», en
4.1.2. La filtrer sur un filtre à membrane de porosité 0,45 µm.
2.3.2. Détermination de l'absorbance
Régler l'absorbance zéro pour la longueur d'onde 425 nm sur une
cuve de 1 cm de trajet optique contenant de l'eau distillée.
Relever l'absorbance A à cette longueur d'onde, de la solution à 25
pour 100 de sucres (25 º Brix) obtenue en 2.3.1, placée dans une
cuve de 1 cm de trajet optique.
2.4.Expression des résultats
L'absorbance à 425 nm du moût concentré rectifié en solution à 25
pour 100 (m/m) de sucres (25 º Brix) est exprimée avec 2 décimales.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 172
▼B
41.INDICEDE FOLIN-CIOCALTEU
1. DÉFINITION
L'indice de Folin-Ciocalteu est le résultat obtenu par l'application de
la méthode décrite ci-après.
2. PRINCIPE
L'ensemble des composés phénoliques du vin est oxydé par le réactif
de Folin-Ciocalteu. Ce dernier est constitué par un mélange d'acide
phosphotungstique (H3PW12O40) et d'acide phosphomolybdique
(H3PMo12O40) qui est réduit, lors de l'oxydation des phénols, en
mélange d'oxydes bleus de tungstène (W8O23) et de molybdène
(Mo8O23).
La coloration bleue produite possède une absorption maximum aux
environs de 750 nm. Elle est proportionnelle au taux de composés
phénoliques.
3. RÉACTIFS
Les réactifs doivent être de qualité analytique. L'eau utilisée doit être
de l'eau distillée ou de l'eau de pureté équivalente.
3.1.Réactif de Folin-Ciocalteu
Ce réactif est disponible dans le commerce prêt à l'emploi. Il peut
être préparé de la façon suivante: 100 g de tungstate de sodium
(Na2WO4,2 H2O) et 25 g de molybdate de sodium (Na2MoO4,
2H2O) sont dissous dans 700 ml d'eau distillée; ajouter 50 ml d'acide
phosphorique à 85 % ( ρ20= 1,71 g/ml), 100 ml d'acide chlorhydrique
concentré ( ρ20= 1,19 g/ml). Porter à l'ébullition sous reflux durant
10 heures, ajouter ensuite 150 g de sulfate de lithium (Li2SO4,
H2O), quelques gouttes de brome et porter à nouveau à l'ébullition
durant 15 minutes. Refroidir et compléter à 1 litre avec de l'eau
distillée.
3.2. Carbonate de sodium (Na2CO3) anhydre en solution à 20 % (m/v).
4. APPAREILLAGE
Matériel courant de laboratoire, et notamment:
4.1. Fioles jaugées de 100 ml.4.2. Spectrophotomètre permettant de travailler à 750 nm.
5. MODE OPÉRATOIRE
5.1.Cas des vins rouges
Dans une fiole jaugée de 100 ml (4.1), introduire en respectant
l'ordre suivant:
1 ml de vin dilué au 1/5
e
50 ml d'eau distillée
5 ml de réactif de Folin-Ciocalteu (3.1)
20 ml de solution de carbonate de sodium (3.2)
Porter à 100 ml avec de l'eau distillée.
Agiter pour homogénéiser. Attendre 30 minutes pour avoir une stabi-
lisation de la réaction. Déterminer l'absorbance à 750 nm sous 1 cm
par rapport à un témoin préparé avec de l'eau distillée à la place du
vin.
Si l'absorbance lue n'est pas voisine de 0,3, il convient de modifier la
dilution du vin.
5.2.Cas des vins blancs
Opérer dans les mêmes conditions, sur 1 ml de vin non dilué.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 173
▼B
5.3.Cas des moûts concentrés rectifiés
5.3.1. Préparation de l'échantillon
Utiliser la solution dont la teneur en sucres est de 25 pour 100 (m/m)
(25º Brix) préparée comme il est indiqué au chapitre «pH», en 4.1.2.
5.3.2. Mesure
Opérer comme il est décrit dans le cas des vins rouges (5.1) sur 5 ml
d'échantillon préparé selon 5.3.1 en mesurant l'absorbance par
rapport à un témoin préparé avec 5 ml d'une solution de sucre inter-
verti à 25 pour 100 (m/m).
6. EXPRESSION DES RÉSULTATS6.1.Mode de calcul
Le résultat est exprimé sous forme d'un indice obtenu en multipliant
l'absorbance par 100 dans le cas des vins rouges dilués au 1/5
e(ou
par le facteur correspondant à la dilution employée) et par 20 dans le
cas des vins blancs. Dans le cas des moûts concentrés rectifiés,
l'absorbance est multipliée par 16.
6.2.Répétabilité
La différence entre les résultats de 2 déterminations effectuées
simultanément ou rapidement l'une après l'autre par le même
analyste ne doit pas être supérieure à 1.
Une bonne répétabilité des résultats est liée à l'utilisation d'un appa-
reillage (fioles jaugées et cuves du spectrophotomètre)
rigoureusement propre.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 174
▼B
42.MÉTHODES D'ANALYSE PARTICULIÈRES POUR MOÛTS DE
RAISINSCONCENTRÉS RECTIFIÉS
a) CATIONS TOTAUX1. PRINCIPE
La prise d'essai est traitée par un échangeur de cations fortement
acide. Les cations sont échangés contre H
+. Ils sont exprimés par la
différence entre l'acidité totale de l'effluent et celle de la prise
d'essai.
2. APPAREILLAGE
2.1. Colonne de verre de 300 mm environ de longueur et de 10-11 mm
de diamètre intérieur, munie d'un robinet.
2.2. pH-mètre gradué au moins en dixièmes d'unités pH.
2.3. Électrodes:
— électrode de verre, à conserver dans l'eau distillée,
— électrode de référence au calomel-chlorure de potassium saturé, à
conserver dans une solution saturée de chlorure de potassium,
— ou électrode combinée à conserver dans l'eau distillée.
3. RÉACTIFS
3.1. Échangeur de cations fortement acide, en forme H+. Préalablement à
son emploi, faire gonfier la résine par immersion dans de l'eau
pendant une nuit.
3.2. Solution 0,1 M d'hydroxyde de sodium.
3.3. Papier indicateur de pH.
4. MODE OPÉRATOIRE
4.1.Préparation de l'échantillon
Utiliser la solution obtenue en diluant le moût concentré rectifié à 40
pour 100 (m/v) comme il est indiqué au chapitre «Acidité totale» en
5.1.2.
4.2.Préparation de la colonne d'échangeur d'ions
Introduire dans la colonne environ 10 ml d'échangeur d'ions préala-
blement gonflé en forme H+; rincer la colonne avec de l'eau distillée
jusqu'à élimination de l'acidité que l'on contrôle avec le papier indi-
cateur.
4.3.Échange d'ions
Faire passer à travers la colonne 100 ml de la solution de moût
concentré rectifié, préparée comme indiqué en 4.1, à raison de 1
goutte par seconde. Recueillir l'effluent dans un vase cylindrique.
Rincer la colonne avec 50 ml d'eau distillée. Titrer l'acidité de
l'effluent (y compris l'eau de rinçage) par la solution 0,1 M d'hydro-
xyde de sodium jusqu'à ce que le pH soit égal à 7 à 20 ºC. L'addition
de liqueur alcaline doit être faite lentement et la solution constam-
ment agitée. Soit n ml le volume de solution 0,1 M d'hydroxyde de
sodium versé.
5. EXPRESSION DES RÉSULTATS
Les cations totaux sont exprimés en milliéquivalents par kilogramme
de sucres totaux avec 1 décimale.
5.1.Calculs
— Acidité de l'effluent exprimée en milliéquivalents par kilo-
gramme de moût concentré rectifié:
E = 2,5 · n.
— Acidité totale du moût concentré rectifié en milliéquivalents par
kilogramme (voir «Acidité totale» en 6.1.2): a.
— Cations totaux en milliéquivalents par kilogramme de sucres
totaux:1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 175
▼B
2;5n/C0a
P/C1100
P = teneur pour 100 (m/m) en sucres totaux.
b) CONDUCTIVITÉ
1. PRINCIPE
Mesure de la conductivité électrique d'une colonne de liquide, déli-
mitée par deux électrodes de platine maintenues parallèles,
constituant l'une des branches d'un point de Wheatstone.
La conductivité varie avec la température. Elle est exprimée à 20 ºC.
2. APPAREIL
2.1. Conductimètre permettant des mesures de conductivité dans un
domaine compris entre 1 et 1 000 microsiemens par cm.
2.2. Bain d'eau permettant d'amener la température des échantillons à
analyser à environ 20 ºC (20 ± 2 ºC).
3. RÉACTIFS
3.1. Eau déminéralisée de conductivité spécifique inférieure à 2 microsie-
mens par cm à 20 ºC.
3.2. Solution de chlorure de potassium de référence.
Dissoudre 0,581 g de chlorure de potassium, KCl, préalablement
séché jusqu'à masse constante à la température de 105 ºC, dans de
l'eau déminéralisée (3.1). Compléter à 1 litre avec de l'eau déminéra-
lisée (3.1). Cette solution a une conductivité de 1 000 microsiemens
par cm à 20 ºC. Sa durée de conservation est limitée à 3 mois.
4. MODE OPÉRATOIRE
4.1.Préparation de l'échantillon à analyser
Utiliser la solution dont la teneur en sucres totaux est de 25 pour 100
(m/m) (25º Brix) comme il est indiqué au chapitre «Détermination
du pH», en 4.1.2.
4.2.Détermination de la conductivité
Amener l'échantillon à analyser à 20 ºC par immersion dans un bain
d'eau. Contrôler la température à 0,1 ºC près.
Rincer deux fois la cellule de mesure du conductimètre avec la solu-
tion à examiner.
Mesurer la conductivité exprimée en microsiemens par centimètre.
5. EXPRESSION DES RÉSULTATS
La conductivité est exprimée en microsiemens par centimètre
(Scm−1) à 20 ºC, sans décimale, pour la solution à 25 pour 100
(m/m) (25º Brix) du moût concentré rectifié.
5.1.Calculs
Si l'appareil n'est pas pourvu d'un compensateur de température,
corriger la conductivité mesurée au moyen de la table I. Si la tempé-
rature est inférieure à 20 ºC, ajouter la correction; si la température
est supérieure à 20 ºC, soustraire la correction.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 176
▼B
TABLE I
Corrections de conductivité pour températures différentes de 20 ºC en microsiemens cm−1
Conducti-
vitéTempératures
20,2
19,820,4
19,620,6
19,420,8
19,221,0
19,021,2
18,821,4
18,621,6
18,421,8
18,222,0 (1)
18,0 (2)
0 000000000 0
5 0 001111122 2
1 0 0 011223334 41 5 0 112334556 72 0 0 123345678 92 5 0 12346789 1 01 13 0 0 1345789 1 1 1 21 3350 1 3 5 6 8 9 11 12 14 15400 2 3 5 7 9 11 12 14 16 18
4 5 0 2 3 6 81 01 21 41 61 8 2 0
5 0 0 2 4 7 91 11 31 51 82 0 2 2550 2 5 7 10 12 14 17 19 22 24600 3 5 8 11 13 16 18 21 24 26
(1) Soustraire la correction.
(2) Ajouter la correction.
c) HYDROXYMÉTHYLFURFURAL
1. PRINCIPE DES MÉTHODES
1.1.Méthode colorimétrique
Les aldéhydes dérivés du furanne, dont le principal est l'hydroxymé-
thylfurfural, réagissent avec l'acide barbiturique et la paratoluidine
pour donner un composé rouge qui est dosé par colorimétrie à
550 nm.
1.2.Méthode par chromatographie liquide haute performance
Séparation sur colonne en phase inversée et détermination à 280 nm.
2. MÉTHODE COLORIMÉTRIQUE
2.1.Appareils
2.1.1. Spectrophotomètre permettant des mesures entre 300 et 700 nm.
2.1.2. Cuves de verre, de trajet optique égal à 1 cm.
2.2.Réactifs
2.2.1. Acide barbiturique en solution à 0,5 pour 100 (m/v)
Dissoudre 500 mg d'acide barbiturique, C4O3N2H4, dans de l'eau
distillée en chauffant légèrement sur bain d'eau à 100 ºC; porter à
100 ml avec de l'eau distillée. La solution se conserve environ 1
semaine.
2.2.2. Paratoluidine en solution à 10 pour 100 (m/v)
10 g de paratoluidine, C6H4(CH3)N H2sont placés dans une fiole
jaugée de 100 ml; ajouter 50 ml d'isopropanol, CH3CH(OH)CH3et
10 ml d'acide acétique glacial, CH3COOH ( ρ20= 1,05 g/ml);
compléter à 100 ml avec de l'isopropanol. Cette solution doit être
renouvelée tous les jours.
2.2.3. Éthanal (CH3CHO) en solution aqueuse à 1 pour 100 (m/v)
À préparer extemporanément.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 177
▼B
2.2.4. Hydroxyméthylfurfural, C6O3H6en solution aqueuse à 1 g/l
Préparer par dilutions successives des solutions titrant 5 - 10 - 20 -
30 et 40 mg/l. La solution à 1 g/l et ses dilutions doivent être
fraîchement préparées.
2.3.Mode opératoire
2.3.1. Préparation de l'échantillon
Utiliser la solution obtenue en diluant le moût concentré rectifié à 40
pour 100 (m/v) comme il est indiqué au chapitre «Acidité totale» en
5.1.2. Opérer le dosage sur 2 ml de cette solution.
2.3.2. Dosage colorimétrique
Dans 2 flacons aetbde 25 ml bouchés à l'émeri, placer 2 ml
d'échantillon préparé comme il est indiqué en 2.3.1. Placer dans
chaque flacon 5 ml de solution de paratoluidine (2.2.2); mélanger.
Ajouter dans le flacon b(Témoin) 1 ml d'eau distillée, et dans le
flacona(Mesure) 1 ml de solution d'acide barbiturique (2.2.1).
Agiter pour homogénéiser. Transvaser le contenu des flacons dans
les cuves de 1 cm de trajet optique du spectrophotomètre. Le zéro
de l'échelle des absorbances étant réglé sur le contenu du flacon b
pour la longueur d'onde 550 nm, suivre la variation de l'absorbance
du contenu du flacon a; relever sa valeur maximale A qui est atteinte
entre 2 et 5 minutes.
Les échantillons dont la teneur en hydroxyméthylfurfural est supé-
rieure à 30 mg/l doivent être dilués avant l'analyse.
2.3.3. Établissement de la courbe d'étalonnage
Dans 2 flacons aetbde 25 ml, placer 2 ml de chacune des solutions
d'hydroxyméthylfurfural à 5 - 10 - 20 - 30 et 40 mg/l (2.2.4) et les
traiter comme il a été décrit en 2.3.2.
La représentation graphique des absorbances en fonction des teneurs
en milligrammes par litre en hydroxyméthylfurfural des solutions-
étalons est une droite passant par l'origine.
2.4.Expression des résultats
La teneur en hydroxyméthylfurfural des moûts concentrés rectifiés
est exprimée en milligrammes par kilogramme de sucres totaux.
2.4.1. Mode de calcul
La teneur C mg/l en hydroxyméthylfurfural de l'échantillon à
analyser est obtenue en reportant sur la courbe d'étalonnage l'absor-
bance A déterminée sur cet échantillon.
Teneur en hydroxyméthylfurfural en milligrammes par kilogramme
de sucres totaux:
250/C1C
P
P = teneur pour 100 (m/m) en sucres totaux du moût concentré
rectifié.
3. MÉTHODE PAR CHROMATOGRAPHIE LIQUIDE HAUTE
PERFORMANCE
3.1.Appareils
3.1.1. Chromatographie en phase liquide haute performance équipée:
— d'un injecteur à boucle de 5 ou 10 µl,
— d'un détecteur, spectrophotomètre permettant des mesures à
280 nm,
— d'une colonne de silice greffée octadécyl (par exemple:
Bondapak C18— Corasil, Waters Ass.),
— d'un enregistreur, éventuellement d'un intégrateur.
Débit de la phase mobile: 1,5 ml/minute.
3.1.2. Dispositif de filtration sur membrane (0,45 µm)1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 178
▼B
3.2.Réactifs
3.2.1. Eau bidistillée.
3.2.2. Méthanol, CH3OH distillé ou de qualité HPLC.
3.2.4. Acide acétique, CH3COOH ( ρ20= 1,05 g/ml).
3.2.4. Phase mobile: eau-méthanol (3.2.2) acide acétique (3.2.3) prélable-
ment filtrés sur membrane (0,45 µm), (40 — 9 — 1 v/v).
Cette phase mobile doit être préparée chaque jour et dégazée avant
utilisation.
3.2.5. Solution de référence d'hydroxyméthylfurfural à 25 mg/l (m/v).
Placer, dans une fiole jaugée de 100 ml, 25 mg exactement pesés
d'hydroxyméthylfurfural, C6H3O6et compléter au volume avec du
méthanol (3.2.2). Diluer cette solution au 1/10eavec du méthanol
(3.2.2) et la filtrer sur membrane (0,45 µm).
Cette solution, placée au réfrigérateur en flacon de verre brun,
hermétiquement fermé, se conserve 2 à 3 mois.
3.3.Mode opératoire
3.3.1. Préparation de l'échantillon
Utiliser la solution obtenue en diluant le moût concentré rectifié à 40
pour 100 (m/v) comme il est indiqué au chapitre «Acidité totale» en
5.1.2 et la filtrer sur membrane (0,45 µm).
3.3.2. Détermination chromatographique
Injecter dans le chromatographe 5 (ou 10) µl de l'échantillon préparé
comme indiqué en 3.3.1 et 5 (ou 10) µl de solution de référence
d'hydroxyméthylfurfural (3.2.5). Enregistrer le chromatogramme.
Le temps de rétention de l'hydroxyméthylfurfural est voisin de 6 —
7 minutes.
3.4. Expression des résultats
La teneur en hydroxyméthylfurfural des moûts concentrés rectifiés
est exprimée en milligrammes par kilogramme de sucres totaux.
3.4.1. Mode de calcul
Soit C mg/l, la teneur en hydroxyméthylfurfural de la solution de
moût concentré rectifié à 40 pour 100 (m/v).
Teneur en hydroxyméthylfurfural en milligrammes par kilogramme
de sucres totaux:
250/C1C
P
P = teneur pour 100 (m/m) en sucres totaux du moût concentré
rectifié.
d) MÉTAUX LOURDS1. PRINCIPESI.Méthode rapide d'évaluation des métaux lourds
Les métaux lourds sont mis en évidence dans le moût concentré
rectifié convenablement dilué par la coloration que donne la forma-
tion de sulfures. Ils sont évalués comparativement à une solution-
étalon de plomb correspondant à la teneur maximale admissible.
II.Détermination de la teneur en plomb par spectrophotométrie
d'absorption atomique
Le chélate que donne le plomb avec le pyrrolidinedithiocarbamate
d'ammonium est extrait par la méthylisobutylcétone dont on mesure
l'absorbance à 283,3 nm. La teneur en plomb est déterminée par la
méthode des surcharges.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 179
▼B
2. MÉTHODE RAPIDE D'ÉVALUATION DES MÉTAUX LOURDS
2.1.Réactifs
2.1.1. Acide chlorhydrique dilué à 70 pour 100 (m/v)
Prélever 70 g d'acide chlorhydrique (HCl), ( ρ20= 1,16 — 1,19 g/ml)
et compléter à 100 ml avec de l'eau.
2.1.2. Acide chlorhydrique dilué à 20 pour 100 (m/v)
Prélever 20 g d'acide chlorhydrique (HCl), ( ρ20= 1,16 — 1,19 g/ml)
et compléter à 100 ml avec de l'eau.
2.1.3. Ammoniaque diluée
Prélever 14 g d'ammoniaque (NH3), (ρ20= 0,931 — 0,934 g/ml) et
compléter à 100 ml avec de l'eau.
2.1.4. Solution tampon pH 3,5
Dissoudre 25 g d'acétate d'ammonium (CH3COONH4), dans 25 ml
d'eau et ajouter 38 ml d'acide chlorhydrique dilué (2.1.1). Ajuster le
pH si nécessaire avec de l'acide chlorhydrique dilué (2.1.2) ou de
l'ammoniaque diluée (2.1.3) et compléter à 100 ml avec de l'eau.
2.1.5. Solution de thioacétamide, (C2H5NS), à 4 pour 100 (m/v)
2.1.6. Solution de glycérol (C3H8O3), à 85 pour 100 (m/v)
(nD20 ºC= 1,449 — 1,455).
2.1.7. Réactif au thioacétamide
À 0,2 ml de solution de thioacétamide (2.1.5), ajouter 1 ml d'un
mélange de 5 ml d'eau, 15 ml d'hydroxyde de sodium en solution
1 M et 20 ml de glycérol (2.1.6). Chauffer au bain d'eau à 100º C
pendant 20 secondes. Préparer extemporanément.
2.1.8. Solution de plomb à 0,002 g/l
Préparer une solution à 1 g/l de plomb en dissolvant dans de l'eau
0,400 g de nitrate de plomb, Pb (NO3)2et compléter à 250 ml avec
de l'eau. Diluer cette solution au moment de l'emploi à 2 pour 1 000
(v/v) avec de l'eau pour obtenir la solution à 0,002 g/l.
2.2.Mode opératoire
Dissoudre une prise d'essai de 10 g de moût concentré rectifié dans
10 ml d'eau. Ajouter 2 ml de solution tampon pH 3,5 (2.1.4);
mélanger. Ajouter 1,2 ml de réactif au thioacétamide (2.1.7).
Mélanger inmédiatement. Préparer le témoin dans les mêmes condi-
tions en utilisant 10 ml de solution à 0,002 g/l de plomb (2.1.8).
Après 2 minutes, la coloration brune éventuelle de la solution de
moût concentré rectifié ne doit pas être plus intense que celle du
témoin.
2.3.Calculs
L'essai témoin, dans les conditions opératoires, correspond à une
teneur maximale admissible de métaux lourds exprimés en plomb
de 2 mg/kg de moût concentré rectifié.
3. DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN PLOMB PAR SPEC-
TROPHOTOMÉTRIE D'ABSORPTION ATOMIQUE
3.1.Appareils
3.1.1. Spectrophotomètre d'absorption atomique équipé d'un brûler
alimenté par de l'air et de l'acétylène.
3.1.2. Lampe à cathode creuse au plomb.
3.2.Réactifs
3.2.1. Acide acétique dilué.
Prélever 12 g d'acide acétique glacial ( ρ20= 1,05 g/ml) et compléter
à 100 ml avec de l'eau.
3.2.2. Solution de pyrrolidinedithiocarbamate d'ammonium C5H12N2S2,à1
pour 100 (m/v).1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 180
▼B
3.2.3. Méthylisobutylcétone, (CH3)2CHCH2COCH3.
3.2.4. Solution de plomb à 0,010 g/l de plomb.
Diluer à 1 pour 100 (v/v) la solution de plomb à 1 g/l (2.1.8).
3.3.Mode opératoire
3.3.1. Solution à examiner
Dissoudre 10 g de moût concentré rectifié dans un mélange à
volumes égaux d'acide acétique dilué (3.2.1) et d'eau et compléter à
100 ml avec ce mélange.
Ajouter 2 ml de solution de pyrrolidinedithiocarbamate d'ammonium
(3.2.2) et 10 ml de méthylisobutylcétone (3.2.3). Agiter à l'abri d'une
lumière vive pendant 30 secondes. Laisser séparer les deux couches.
Utiliser la couche méthylisobutylcétone.
3.3.2. Solutions de référence
Préparer 3 solutions de référence contenant en plus des 10 g de moût
concentré rectifié, respectivement 1 — 2 et 3 ml de la solution de
plomb à 0,010 g/l (3.2.4). Les traiter comme la solution à examiner.
3.3.3. Témoin
Préparer un témoin en procédant dans les mêmes conditions qu'en
3.3.1 pour la solution à examiner mais sans addition de moût
concentré rectifié.
3.3.4. Détermination
Sélectionner la longeur d'onde 283,3 nm.Pulvériser dans la flamme la méthylisobutylcétone provenant de
l'essai témoin et régler l'absorbance zéro.
En opérant sur leurs solvants d'extraction respectifs, déterminer les
absorbances correspondant à la solution à examiner et aux solutions
de référence.
3.4.Expression des résultats
Exprimer la teneur en plomb en milligrammes par kilogramme du
moût concentré rectifié avec 1 décimale.
3.4.1. Calculs
Tracer la courbe représentant la variation des absorbances en fonc-
tion de la concentration du plomb ajouté dans les solutions de
référence, la concentration zéro correspondant à la solution à
examiner.
Extrapoler la droite joignant les points jusqu'à ce qu'elle rencontre
l'axe des concentrations du côté négatif. La distance de ce point à
l'origine représente la concentration en plomb de la solution à
examiner.
e) DOSAGE CHIMIQUE DE L'ÉTHANOL
Cette méthode de dosage est utilisée pour la détermination du titre
alcoométrique de liquides faiblement alcooliques tels que les moûts,
les moûts concentrés, les moûts concentrés rectifiés.
1. PRINCIPE
Distillation simple du liquide. Oxydation de l'éthanol du distillat par
le dichromate de potassium. Titrage de l'excès dichromate par une
solution de fer II.
2. APPAREIL
2.1. Utiliser l'appareil de distillation décrit en 3.2 au chapitre «Titre
alcoométrique».
3. RÉACTIFS
3.1.Solution de dichromate de potassium
Dissoudre 33,600 g de dichromate de potassium (K
2Cr2O7), dans une
quantité suffisante d'eau pour faire 1 litre à 20º C.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 181
▼B
Un millilitre de cette solution oxyde 7,8924 mg d'alcool.
3.2.Solution de sulfate de fer II et d'ammonium
Dissoudre 135 g de sulfate de fer II et d'ammonium, Fe SO4,
(NH4)2SO4,6H2O dans une quantité d'eau suffisante pour faire 1
litre et ajouter 20 ml d'acide sulfurique concentré (H2SO4), (ρ20= 1,84 g/ml). Cette solution correspond sensiblement à son demi-
volume de solution de dichromate lorsqu'elle vient d'être préparée.
Elle s'oxyde lentement par la suite.
3.3.Solution de permanganate de potassium
Dissoudre 1,088 g de permanganate de potassium, KMnO4, dans une
quantité suffisante d'eau pour faire 1 litre.
3.4.Acide sulfurique dilué 1/2 (v/v)
À 500 ml d'eau, ajouter peu à peu et en agitant 500 ml d'acide sulfu-
rique (H2SO4)(ρ20= 1,84 g/ml).
3.5.Réactif à l'ortho-phénanthroline ferreuse
Dissoudre 0,695 g de sulfate ferreux, FeSO4,7H2O, dans 100 ml
d'eau, ajouter 1,485 g de monohydrate d'ortho-phénanthroline
C12H8N2,H2O. Chauffer pour favoriser la dissolution. Cette solution,
de couleur rouge vif, se conserve très bien.
4. MODE OPÉRATOIRE4.1.Distillation
Placer dans le ballon de distillation 100 g du moût concentré rectifié
et 100 ml d'eau. Recueillir le distillat dans un ballon jaugé de 100 ml
et porter au trait de jauge avec de l'eau.
4.2.Oxydation
Dans un flacon bouché à l'émeri de 300 ml dont le goulot est
terminé par une partie évasée, ce qui permet de rincer le goulot
sans pertes, placer 20 ml de solution titrée de dichromate de potas-
sium (3.1), 20 ml d'acide sulfurique dilué 1/2 (v/v) (3.4) et agiter.
Ajouter 20 ml de distillat. Boucher le flacon, agiter et attendre 30
minutes au moins, en agitant de temps en temps (flacon «dosage»).
Procéder au titrage de la solution de sulfate de fer II et d'ammonium
(3.2) par rapport à la solution de dichromate de potassium en plaçant
dans un flacon identique les mêmes quantités de réactifs mais en
remplaçant les 20 ml de distillat par 20 ml d'eau distillée (flacon
«témoin»).
4.3.Titrage
Ajouter 4 gouttes de réactif à l'ortho-phénanthroline (3.5) au contenu
du flacon «dosage». Titrer l'excès de dichromate en y versant la
solution de sulfate de fer II (3.2) et d'ammonium. Arrêter l'addition
de solution ferreuse lorsque le milieu passe du bleu-vert au marron.
Pour préciser le virage, revenir du marron au bleu-vert avec la solu-
tion de permanganate (3.3) de potassium. Retrancher le dixième du
volume employé de cette solution, du volume de solution de sulfate
de fer II versé. Soit n cette différence.
Procéder de même avec le flacon «témoin». Soit n ′la différence.
5. EXPRESSION DES RÉSULTATS
L'éthanol est exprimée en grammes par kilogramme de sucres totaux
avec 1 décimale.
5.1.Mode de calcul
n′ml de solution ferreuse réduisent 20 ml de solution de dichromate
qui oxydent 157,85 mg d'éthanol pur.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 182
▼B
Un millilitre de solution de fer II a même pouvoir réducteur que:
157 ;85
n0mg d’´ethanol
n' − n ml de solution de fer II ont même pouvoir réducteur que:
157 ;85/C1n0/C0n
n0mg d’´ethanol :
Èthanol en g/kg de moût concentré rectifié:
7;892/C1n0/C0n
n0
Èthanol en g/kg de sucres totaux:
789 ;2/C1n0/C0n
n0/C1P
avec
P = teneur pour 100 (m/m) en sucres totaux.
f) MESO-INOSITOL, SCYLLO-INOSITOL ET SACCHAROSE1. PRINCIPE
Chromatographie en phase gazeuse de dérivés silanisés.
2. RÉACTIFS
2.1. Étalon interne: xylitol (solution aqueuse d'environ 10 g/l additionnée
d'une pointe de spatule de sodium azide)
2.2. Bistriméthylsilyltrifluoroacétamide — BST FA—( C
8H18F3NOSi2)
2.3. Triméthylchlorosilane (C3H9ClSi)
2.4. Pyridine p.a. (C5H5N)
2.5. Méso-inositol (C6H12O6)
3. APPAREILLAGE
3.1. Chromatographe en phase gazeuse équipé de:
3.2. Colonne capillaire (par exemple, silice fondue, OV 1, épaisseur du
film 0,15 µ, longueur 25 m, diamètre intérieur 0,3 mm).
Conditions opératoires: gaz vecteur: hydrogène et hélium
— débit du gaz vecteur: 2 ml/minute environ,
— température de l'injecteur et du détecteur: 300º C,
— programmation de température: 1 minute à 160º C, 4º C/minute
jusqu'à 260º C, isotherme à 260º C pendant 15 minutes,
— rapport de dissociation: 1 à 20 environ.
3.3. Intégrateur.
3.4. Seringue micrométrique 10 µl.
3.5. Micropipettes de 50, 100 et 200 µl.3.6. Flacons de 2 ml avec un bouchon de téflon.3.7. Étuve.
4. MODE OPÉRATOIRE
Additionner environ 5 g de MCR, pesés exactement dans un matras
de 50 ml, de 1 ml de solution-étalon de xylitol (2.1) et mettre à
niveau avec de l'eau. Après homogénéisation de l'échantillon,
prélever 100 µl de solution à introduire dans un flacon et sécher
dans un léger courant d'air, après adjonction éventuelle de 100 µl
d'éthanol absolu pour faciliter l'évaporation.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 183
▼B
Dissoudre soigneusement le résidu dans 100 µl de pyridine (2.4),
ajouter 100 µl de bistriméthylsilytrifluoroacétamide (2.2) et 10 µl
de triméthylchlorosilane (2.3), fermer le flacon avec le bouchon de
téflon et placer en étuve à 60º C pendant une heure.
Prélever 0,5 µl de liquide clair en injectant, «aiguille vide et
chaude», selon le rapport de dissociation susmentionné.
5. CALCUL DES COEFFICIENTS DE RÉPONSE
5.1. Préparer une solution contenant:
60 g/l de glucose, 60 g/l de fructose, 1 g/l de méso-inositol et 1 g/l
de saccharose.
Peser 5 g de cette solution et procéder conformément au point 4. À
partir du chromatogramme obtenu, calculer les coefficients de
réponse du méso-inositol et du saccharose par rapport au xylitol.
Pour le scyllo-inositol, qui n'est pas disponible dans le commerce et
dont le temps de rétention est compris entre le dernier pic des
formes anomériques du glucose et celui du méso-inositol (voir figure
jointe), utiliser le même coefficient de réponse que celui du méso-
inositol.
6. EXPRESSION DES RÉSULTATS
6.1. Le méso-inositol et le scyllo-inositol sont exprimés en milligrammes
par kilogramme de sucres totaux. Le saccharose est exprimé en
grammes par kilogramme de moût.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 184
▼B
Figure: Chromatogramme en phase gazeuse du méso-inositol, du scyllo-inositol
et du saccharose.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 185
▼M4
43.DÉTERMINATION DU RAPPORT ISOTOPIQUE18O/16O DE L'EAU
DES VINS
I. DESCRIPTION DE LA MÉTHODE
1.Objet de la méthode
La présente méthode a pour but de mesurer le rapport isotopique
18O/16O d'eaux de différentes origines. Le rapport isotopique18O/16O
peut s'exprimer en déviation δ‰ par rapport à la valeur du rapport
isotopique de la référence internationale V.SMOW:
δiè0½/C138 ¼Ri
RSMOW/C01/C20/C21
/C21000
2.Principe
Le rapport isotopique18O/16O est déterminé par spectrométrie de
masse des rapports isotopiques (SMRI) à partir des courants ioniques
m/z 46 (12C16O18O) et m/z 44 (12C16O2) produits par le dioxyde de
carbone obtenu après échange avec l'eau du vin selon la réaction:
C16O2+H218O↔C16O18O+H216O
Le dioxyde de carbone de la phase gazeuse est utilisé pour l'analyse.
3.Réactifs
— Dioxyde de carbone pour analyse
— SMOW (Standard Mean Ocean Water)
— GISP (Greenland Ice Sheet Precipitation)
— SLAP (Standard Light Arctic Precipitation)
— Eau de référence propre au laboratoire soigneusement étalonnée
par rapport aux échantillons de référence de l'Agence internatio-
nale de l'énergie atomique à Vienne (AIEA).
4.Équipement de laboratoire
— Spectromètre de masse de rapports isotopiques avec une répéta-
bilité interne de 0,05 ‰.
— Triple collecteur pour enregistrement simultané des ions m/z 44,
45 et 46 ou, à défaut, double collecteur pour la mesure des ions
m/z 44 et 46.
— Système thermostaté (± 0,5 ºC) pour réaliser l'équilibration entre
le CO2et l'eau du vin.
— Pompe à vide pouvant atteindre une pression interne de 0,13 Pa.
— Fioles pour échantillon ayant un volume de 15 ml et un tube
capillaire annexe d'un diamètre intérieur de l'ordre de 0,015 mm.
— Pipette Eppendorf avec cône en plastique jetable.
5.Déterminations expérimentales
5.1. Méthode manuelle
Mode opératoire de la méthode d'équilibrage
Introduction de l'échantillon
— Prendre la pipette Eppendorf à volume fixe de 1,5 ml, adapter un
cône et pipetter le liquide à analyser pour l'introduire dans un
ballon. Ensuite, disposer de la graisse de silicones autour du col
du ballon et adapter le ballon à la vanne en vérifiant que celle-ci
est bien fermée.
— Répéter l'opération pour chaque ballon de la rampe de travail en
introduisant l'eau de référence du laboratoire dans un des ballons.
Dégazage de la rampe
Les deux rampes sont refroidies à l'azote liquide, puis on purge tout
le système jusqu'à 0,1 mm Hg en ouvrant les vannes.
On referme ensuite les vannes et on laisse l'ensemble se réchauffer.
Le cycle de dégazage est répété jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de varia-
tion de pression.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 186
▼M4
Équilibrage de l'eau et du CO2
On refroidit la rampe de travail à − 70 ºC (mélange d'azote liquide et
d'alcool) pour geler l'eau et on met l'ensemble sous vide. Après
stabilisation du vide, on isole la rampe au moyen de la vanne et on
purge le système d'introduction du CO2. On introduit le CO2gazeux
dans la rampe de travail et, après l'avoir isolée du reste du système,
on introduit la rampe dans le bain thermostaté à 25 ºC (± 0,5 ºC)
pendant 12 heures (une nuit). Pour optimiser le temps nécessaire à
l'équilibration, il est conseillé de préparer les échantillons en fin de
journée et de laisser l'équilibre s'établir pendant la nuit.
Transfert du CO2échangé dans les cellules de mesure
Un porte-échantillon supportant autant de cellules de mesure que de
ballons contenant du CO2échangé est adapté sur la ligne à vide à
côté de la rampe de travail. Les cellules vides sont soigneusement
purgées et les gaz échangés contenus dans les ballons sont successi-
vement transférés dans les cellules de mesures refroidies à l'azote
liquide. On laisse ensuite les cellules de mesure se réchauffer à
température ambiante.
5.2. Utilisation d'un appareillage d'échange automatique
Afin de réaliser l'équilibration, les fioles à échantillons sont remplies
avec 2 ml de vin ou 2 ml d'eau (référence de travail du laboratoire)
et refroidies à − 18 ºC. Les porte-échantillons contenant les produits
gelés sont adaptés au système d'équilibration et, après avoir réalisé le
vide dans le système, le CO2est introduit sous une pression de
800 hPa.
L'équilibre est atteint à une température de 22 ± 0,5 ºC après une
période minimale de cinq heures et sous agitation modérée. Puisque
la durée d'équilibration dépend de la géométrie de la fiole, la durée
optimale doit être déterminée au préalable pour le système utilisé.
Le CO2contenu dans les fioles est ensuite transféré dans la chambre
d'introduction du spectromètre de masse par un tube capillaire et la
mesure est effectuée selon un protocole propre à chaque type d'appa-
reillage.
6.Calcul et expression des résultats
La différence relative δ′du rapport des intensités des ions m/z 46 et
44 (I46/I44) entre l'échantillon et la référence est exprimée en ‰ au
moyen de la relation suivante:
δ0´echantillon ¼I46=I44 ðÞ ´echantillon
I46=I44 ðÞ r´ef´erence/C01/C20/C21
/C21000
La teneur en18O de l'échantillon par rapport à la référence V.SMOW
sur l'échelle V.SMOW/SLAP est donnée par la relation:
δ018O ¼δ0´echantillon /C0δ0SMOW
δ0SMOW /C0δ0SLAP/C20/C21
/C255;5
La valeur acceptée pour l'eau du SLAP est égale à − 55,5 ‰ par
rapport au V.SMOW. Le rapport isotopique de la référence doit
être déterminé après chaque série de dix mesures sur des échantil-
lons inconnus.
7.Fidélité
— La répétabilité (r) est égale à 0,24 ‰.
— La reproductibilité (R) est égale à 0,50 ‰.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 187
▼M7
44.DOSAGE DU CARBAMATE D'ÉTHYLE DANS LES VINS:
MÉTHODE DE DÉTECTION SÉLECTIVE PAR CHROMATOGRA-
PHIE EN PHASE GAZEUSE/SPECTROMÉTRIEDE MASSE
(Applicable à la détermination du carbamate d'éthyle pour des concentrations
comprises entre 10 et 200 µg/l)
(Attention: Respecter les consignes de sécurité pour les manipulations des
produits chimiques, pour l'éthanol, l'acétone et les produits carcinogènes: carba-
mate d'éthyle et dichlorométhane. Se débarrasser des solvants usés de manière
appropriée compatible avec les règles et les règlements écologiques applicables).
A.Principe de la méthode
Le carbamate de propyle est ajouté à un échantillon comme étalon interne, la
solution est diluée avec de l'eau et est placée dans une colonne d'extraction
en phase solide de 50 ml. Le carbamate d'éthyle et le carbamate de propyle
sont élués avec du dichlorométhane.
L'éluat est concentré à l'aide d'un évaporateur rotatif sous vide. Le concentré
est analysé par chromatographie en phase gazeuse (CG), la détection est
effectuée par spectrométrie de masse par fragmentométrie en mode SIM
(Selected ion monitoring).
B.Appareillage et conditions chromatographiques (donnés à titre
d'exemple)
a) Chromatogramme en phase gazeuse/spectromètre de masse (CG/SM) et
éventuellement un passeur d'échantillons et système de traitement de
données ou équivalent.
Colonne capillaire en silice greffée 30 m (1) x 0,25 mm de diamètre
interne, 0,25 µm de film de type Carbowax 20M.
Mode opératoire: injecteur 180 ºC, gaz vecteur hélium à 1 ml/min. et à
25 ºC, injection selon la méthode «Splitless/split».
Programme de température: 40 ºC pendant 0,75 minute, puis programma-
tion à 10 ºC/minute jusqu'à 60 ºC, puis 3 ºC/minute jusqu'à 150 ºC (2),
aller jusqu'à 220 ºC puis maintenir pendant 4,25 minutes à 220 ºC. Le
temps de rétention spécifique du carbamate d'éthyle est de 23 à 27
minutes, celui du carbamate de propyle est de 27 à 31 minutes.
Chromatographe en phase gazeuse/spectromètre (CG/SM) interface: ligne
de transfert 220 ºC. Paramètres du spectromètre de masse mis au point
manuellement avec de la perfluorotributylamine et optimisé pour une
sensibilité de masse plus basse, mode acquisition SIM, délai solvant et
temps de commencement de l'acquisition 22 minutes, temps de main-
tien/ion 100 ms.
b) Évaporateur rotatif sous vide ou système de concentration de type
Kuderna Danish.
(NB:le taux de récupération du carbamate d'éthyle de l'échantillon test,
C(g) doit être compris entre 90 et 110 % pendant le processus).
c) Fiole — en forme de poire, 300 ml, col unique à rodage.
d) Tube de concentration — 4 ml, gradué, avec un joint à pellicule de téflon
et bouchon.
C.Réactifs
a) Acétone — qualité LC
NB:Vérifier chaque lot avant usage par CG/SM concernant l'absence de
réponse pour les ions de m/z 62, 74 et 89.
b) Dichlorométhane
NB:Analyser chaque lot avant usage par CG/SM après concentration 200
fois, concentration pour vérifier l'absence de réponse pour les ions de m/z
62, 74 et 89.
c) Éthanol — anhydre
d) Carbamate d'éthyle (CE); solutions standard
1) Solution «mère» — 1,00 mg/ml. Peser 100 mg CE ( ≥99 % pureté)
dans une fiole volumétrique de 100 ml et diluer avec de l'acétone.1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 188
(1) Pour certains vins particulièrement riches, il peut s'avérer souhaitable d'utiliser une
colonne capillaire de 50 m de long.
(2) Pour certains vins particulièrement riches, il peut s'avérer souhaitable d'effectuer une
programmation de température de 2 ºC par minute.
▼M7
2) Solution standard de travail — 10,0 µg/ml. Transférer 1 ml de la solu-
tion «mère» CE dans une fiole volumétrique de 100 ml et diluer avec
de l'acétone jusqu'au trait de jauge.
e) Carbamate de propyle (CP), solutions standard
1) Solution «mère» — 1,00 mg/ml. Peser 100 mg CP (qualité réactif)
dans une fiole volumétrique de 100 ml et diluer avec de l'acétone
jusqu'au trait de jauge.
2) Solution standard de travail 10,0 µg/ml. Transférer 1 ml de la solution
«mère» CP dans une fiole volumétrique de 100 ml et diluer avec de
l'acétone jusqu'au trait de jauge.
3) Solution standard interne CP — 400 ng/ml. Transférer 4 ml de solu-
tion standard de travail CP dans une fiole volumétrique de 100 ml et
diluer avec de l'eau jusqu'au trait de jauge.
f) Solutions standard calibrées CE-CP
Diluer les solutions standard de travail de CE, d) 2), et CP e) 2), avec du
dichlorométhane pour obtenir:
1) (100 ng CE et 400 ng CP)/ml;
2) (200 ng CE et 400 ng CP)/ml;
3) (400 ng CE et 400 ng CP)/ml;4) (800 ng CE et 400 ng CP)/ml;
5) (1 600 ng CE et 400 ng CP)/ml.
g) Échantillon test — 100 ng CE/ml dans 40 % d'éthanol
Transférer 1 ml des solutions standard de travail CE, d) 2) dans une fiole
volumétrique de 100 ml et diluer avec 40 % d'éthanol jusqu'au trait de
jauge.
h) Colonne d'extraction en phase solide — Matériel jetable, pré-emballé
avec de la terre de diatomées, capacité 50 ml
NB:Avant analyse, vérifier chaque lot de colonnes d'extraction pour la
récupération du CE et CP et l'absence de réponse pour les ions de m/z
62, 74 et 89. Préparer 100 ng CE/ml d'échantillon test (g). Analyser
5,00 ml de l'échantillon test comme décrit dans D a), E et F. La récupé-
ration de 90-110 ng de CE/ml est satisfaisante. Des absorbants dont le
diamètre des particules est irrégulier peuvent entraîner des débits très
lents qui affectent la récupération du CE et du CP. Si, après plusieurs
essais, 90-110 % de la valeur de l'échantillon test n'est pas obtenue,
changer la colonne ou utiliser une courbe de calibration de récupération
corrigée pour quantifier le CE. Pour obtenir la courbe de calibration
corrigée, préparer des solutions standards comme décrites dans f) en utili-
sant 40 % d'éthanol au lieu du dichlorométhane.
Analyser 1 ml de la solution standard de calibration comme décrit en D,
Ee tF .
Construire une nouvelle courbe d'étalonnage en utilisant le rapport CE/CP
des standards extraits.
D.Préparation de l'échantillon test
Placer le matériel test dans 2 béchers séparés de 100 ml en utilisant les
quantités suivantes:
a) Vins titrant plus de 14 % vol. d'alcool: 5,00 ml ± 0,01 ml.
b) Vins titrant au plus 14 % vol. d'alcool: 20,00 ml ± 0,01 ml.
Dans chaque bécher, ajouter 1 ml de solution CP d'étalon interne, C e) 3) et
de l'eau, afin d'obtenir un volume total de 40 ml (ou 40 g).
E.Extraction
Exécuter l'extraction sous la hotte aspirante avec une ventilation adéquate.Transférer la préparation réalisée en D dans la colonne d'extraction.
Rincer le bécher avec 10 ml d'eau et transférer l'eau de rinçage dans la
colonne.
Laisser le liquide s'absorber dans la colonne pendant 4 minutes — Éluer par
2 x 80 ml de dichlorométhane. Recueillir l'éluat dans une fiole conique de
300 ml.
Évaporer l'éluat jusqu'à 2 à 3 ml à l'aide de l'évaporateur rotatif au bain
marie à 30 ºC. ( NB= ne pas laisser évaporer à sec).1990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 189
▼M7
Transférer le résidu concentré dans un tube gradué de 4 ml, à l'aide d'une
pipette Pasteur.
Rincer la fiole avec 1 ml de dichlorométhane et transférer le liquide de
rinçage dans le tube. Concentrer l'échantillon à 1 ml sous un faible courant
d'azote.
Transférer éventuellement le concentré dans une fiole du passeur d'échan-
tillon pour l'analyse CG/SM.
F.Analyse CG/SM
a) Courbe de calibration
Injecter 1 µl de chacune des solutions standard d'étalonnage C f), en CG/
SM. Faire le graphique du rapport des aires CE-CP pour la réponse de
l'ion de m/z 62 sur l'axe des ordonnées et porter en abcisses la quantité
de CE en ng/ml (soit 100, 200, 400, 800, 1 600 ng/ml).
b) CE quantification
Injecter 1 µl d'extrait concentré de E dans le système CG/SM et calculer
le rapport des aires CE-CP pour l'ion de m/z 62. Déterminer la concentra-
tion CE (ng/ml) dans l'extrait, en utilisant la courbe d'étalonnage standard
interne. Calculer la concentration CE dans l'échantillon test (ng/ml) en
divisant la quantité de CE (ng) dans l'extrait par le volume de l'échan-
tillon test (ml).
c) Vérification de la pureté du CE
Déterminer si les réponses pour les ions de m/z 62, 74 et 89 apparaissent
au temps de rétention du CE. Ces réponses sont les caractéristiques
respectivement des principaux fragments (M - C2H2)+et (M - CH3)+et
de l'ion moléculaire (M). La présence de CE est confirmée si les propor-
tions relatives de ces ions ne s'écartent pas de plus de 20 % des
proportions pour le standard en CE. L'extrait peut avoir besoin d'être
reconcentré pour obtenir une réponse suffisante pour l'ion de m/z 89.
G.Analyse collaborative
Le tableau 1 montre les résultats individuels pour l'échantillon d'entraîne-
ment pratique et pour les deux types de vins.
L'application du test de Cochran a eu pour conséquence l'élimination d'un
seul couple de résultats, tant pour le vin dont le titre alcoométrique est supé-
rieur à 14 % vol. que pour le vin dont le titre alcoométrique est inférieur ou
égal à l4 % vol., chacun venant d'un laboratoire différent.
La reproductibilité relative tend à décroître avec l'accroissement de la
concentration en carbamate d'éthyle.
Performance de la méthode pour la détermination du carbonate d'éthyle CE dans les bois-
sons alcooliques par CG/SM
ÉchantillonMoyenne
de CE
trouvé
(ng/ml)Récupéra-
tion de CE
ajouté
(%)SrSRRSDr(%)RSDR(%)
Vin de plus de 14 %
vol.40 1,59 4,77 4,01 12,02
80 89 3,32 7,00 4,14 8,74
162 90 8,20 11,11 5,05 6,84
Vin de moins de 14 %
vol.11 0,43 2,03 3,94 18,47
25 93 1,67 2,67 6,73 10,73
48 93 1,97 4,25 4,10 8,861990R2676 — FR — 21.04.1999 — 006.001 — 190