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►BDIRECTIVEDE LA COMMISSION
du 8 décembre 1986
concernantlerapprochementdeslégislationsdesÉtatsmembresrelativesauxprocéduresvisantle
contrôle descaractéristiques, deslimites et deladétonabilité desengrais simplesàbasedenitrate
d'ammonium et à forte teneur en azote
(87/94/CEE)
(JO L 38 du 7.2.1987, p. 1)
Rectifiée par:
►C1 Rectificatif, JO L 63 du 9.3.1988, p. 16 (87/94/CEE)
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DIRECTIVEDE LA COMMISSION
du 8 décembre 1986
concernant le rapprochement des législations des États membres
relatives aux procédures visant le contrôle des caractéristiques,des limites et de la détonabilité des engrais simples à base de
nitrate d'ammonium et à forte teneur en azote
(87/94/CEE)
LA COMMISSION DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES,
vu le traité instituant la Communauté économique européenne,
vu la directive 80/876/CEE du Conseil, du 15 juillet 1980, concernant
le rapprochement des législations des États membres relatives auxengrais simples à base de nitrate d'ammonium et à forte teneur enazote (
1), et notamment son article 8,
vu la directive 76/116/CEE du Conseil, du 18 décembre 1975, concer-
nant le rapprochement des législations des États membres relatives auxengrais (
2), et notamment son article 9 paragraphe 2,
considérantque la direct ive 80/876/CEE prévoitpour les engrais qui en
font l'objet des caractéristiques, des limites et un essai de détonabilité;
que l'article 8 de cette directive prévoit que les méthodes de contrôle,
d'analyse et d'essai sont établies selon la procédure prévue à l'article 11de la directive 76/116/CEE;
considérant que la directive 76/116/CEE prévoit des contrôles officiels
pour les engrais CEE, en vue de constater que les conditions prescritesen vertu des dispositions communautaires concernant la qualité et la
composition des engrais sont respectées;
considérant que, eu égard à la nature particulière des engrais simples à
base de nitrate d'ammonium et à forte teneur en azote, et aux exigencesqu'elle pose en ce qui concerne la sécurité et la santé publique, ainsique la protection des travailleurs, il apparaît nécessaire d'arrêter desrègles communautaires supplémentaires pour ces engrais;
considérantque, en ce qui concerne les engrais simples à base de
nitrate d'ammonium, l'échantillonnage et les analyses pour les contrôlesofficiels des engrais CEE sont effectués selon les méthodes décritesdans la directive 77/535/CEE de la Commission (
3), modifiée par la
directive 79/138/CEE (4);
considérantque, conformémentà la même procédure, le nombre de
cycles thermiques auxquels l'échantillon doit être soumis avant l'essaide détonabilité est fixé conformément à l'annexe II de la directive 80/876/CEE et que la valeur limite pour les métaux lourds est fixéeconformémentà l'annexe I de la même direct ive;
considérant que la méthode des cycles thermiques clos décrite est
réputée simuler suffisamment les conditions à prendre en considération
dans le champ d'application de la directive 80/876/CEE; que cetteméthode ne simule cependant pas nécessairement toutes les circons-tances possibles dans le cas de transports en vrac par voie d'eau;
considérant que les mesures prévues à la présente directive sont
conformes à l'avis du comité pour l'adaptation au progrès technique
des directives visant l'élimination des entraves techniques aux échangesdans le secteur des engrais,1987L0094 — FR — 11.12.1986 — 000.001 — 2
(1)J O noL 250 du 23. 9. 1980, p. 7.
(2)J O noL 24 du 30. 1. 1976, p. 21.
(3)J O noL 213 du 22. 8. 1977, p. 1.
(4)J O noL 39 du 14. 2. 1979, p. 3.
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A ARRÊTÉ LA PRÉSENTE DIRECTIVE:
Article premier
1. Les États membres prennent toutes les mesures utiles pour que,
lors des contrôles officiels des engrais simples à base de nitrated'ammonium et à forte teneur en azote prévus par la directive 80/876/
CEE, les méthodes de contrôle, d'analyse et d'essai soient appliquées
conformément aux dispositions des annexes II et III de la présentedirective.
2. Dans l'annexe I sontfixés:
— la teneur admissible en métaux lourds,
— le nombre de cycles thermiques qui doivent être appliqués à
l'échantillon soumis à l'essai de détonabilité.
Article 2
1. Les États membres prennent les mesures nécessaires pour se
conformer à la présente directive au plus tard le 31 décembre 1987.
Ils en informentla Commission sans délai.
2. Les États membres communiquent à la Commission le texte des
dispositions de droit interne qu'ils adoptent dans le domaine régi parla présente directive.
Article 3
Les États membres sont destinataires de la présente directive.1987L0094 — FR — 11.12.1986 — 000.001 — 3
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ANNEXE I
1.Limites applicables aux métaux lourds conformément à l'annexe I no6
de la directive 80/876/CEE du Conseil
1.1. La teneur en cuivre ne doit pas dépasser 10 mg/kg.
1.2. Aucune limite n'est fixée pour d'autres métaux lourds.
2.Nombre de cycles thermiques conformément à l'annexe II de la direc-
tive 80/876/CEE du Conseil
Le nombre de cycles thermiques à appliquer doit être de cinq.1987L0094 — FR — 11.12.1986 — 000.001 — 4
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ANNEXE II
MÉTHODES DE CONTRÔLE DU RESPECT DES LIMITES FIXÉES
AUX ANNEXES I ET II DE LA DIRECTIVE80/876/CEE DU CONSEIL
MÉTHODE 1. MÉTHODES POUR L'APPLICATION DES CYCLES THER-
MIQUES
1.Objet et champ d'application
Le présent document définit les procédures d'exécution des cycles thermi-
ques préalablement à l'essai de rétention d'huile et à l'essai de détonabilité
sur un engrais simple à base de nitrate d'ammonium et à forte teneur en
azote.
2.Cycles thermiques visés à l'annexe I de la directive 80/876/CEE du
Conseil
2.1.Champ d'application
La présente procédure s'applique à l'exécution de cycles thermiques avant
la détermination de la rétention d'huile de l'engrais.
2.2Principe et définition
La prise d'essai est portée de la température ambiante à la température de
50 ºC dans un flacon Erlenmeyer et maintenue à cette température
pendantdeux heures (phase à 50 ºC).
La prise d'essai est ensuite refroidie à la température de 25 ºC, et main-
tenue à cette température pendant deux heures (phase à 25 ºC).
L'ensemble des deux phases successives à 50 ºC et à 25 ºC constitue un
cycle thermique.
Après avoir subi deux cycles thermiques, la prise d'essai est conservée à
une température de 20 (± 3) ºC en vue de la détermination de la rétention
d'huile.
2.3.Appareillage
Appareillage de laboratoire classique avec, en particulier:
— des bains-marie thermostatés à 25 (± 1) et 50 (± 1) ºC respectivement,
— des flacons Erlenmeyer de 150 ml de capacité.
2.4.Mode opératoire
Introduire chaque prise d'essai d'un poids de 70 (± 5) g dans un flacon
Erlenmeyer, puis obturer ce dernier.
Toutes les deux heures, transférer chaque flacon du bain-marie à 50 ºC au
bain-marie à 25 ºC, et vice versa .
Maintenir l'eau de chaque bain à une température constante, la maintenir
en mouvement par agitation rapide et faire en sorte que le niveau de l'eau
dépasse le niveau de l'échantillon.
Protéger le bouchon contre la condensation au moyen d'un capuchon en
caoutchouc mousse.
3.Cyclesthermiquespourl'applicationdel'annexeIIdeladirective80/
876/CEE du Conseil
3.1.Champ d'application
Exécution de cycles thermiques avant l'essai de détonabilité.1987L0094 — FR — 11.12.1986 — 000.001 — 5
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3.2.Principe et définition
La prise d'essai est portée de la température ambiante à la température de
50 º C dans un récipient étanche et maintenue à cette température pendant
une heure (phase à 50 ºC).
La prise d'essai est ensuite refroidie à la température de 25 ºC et main-
tenue à cette température pendant une heure (phase à 25 ºC). L'ensemble
des deux phases successives à 50 ºC et à 25 ºC constitue un cycle ther-
mique. Après avoir subi le nombre de cycles, la prise d'essai est
conservée à une température de 20 (± 3) ºC en attendant l'essai de déto-
nabilité.
3.3.Appareillage
— Un bain-marie thermostaté entre 20 et 51 ºC d'une capacité de
réchauffementetde refroidissementd'au moins 10 ºC à l'heure, ou
deux bains-marie, dont l'un est thermostaté à 20 ºC et l'autre à51 ºC.
Agiter sans discontinuer l'eau du ou des bains, dont le volume doit
être suffisant pour assurer une bonne circulation de l'eau,
— un récipient en acier inoxydable, étanche de partout et pourvu en son
centre d'un thermocouple. Sa largeur hors tout doit être de 45 (± 2)
mm, ses parois doiventavoir 1,5 mm d'épaisseur (voir figure 1).
La hauteur et la longueur du récipient peuvent être choisies en fonc-
tion des dimensions du bain-marie, par exemple 600 mm de long,
400 mm de haut.
3.4.Mode opératoire
Introduire dans le récipient une quantité d'engrais suffisante pour un essai
de détonabilité. Fermer le couvercle. Placer le récipient dans le bain-marie en veillantà ce que le niveau de l'eau dépasse le niveau de l'échan-
tillon. Chauffer l'eau à 51 ºC, puis mesurer la température au centre de
l'engrais.
Une heure après que la température au centre a atteint 50 ºC, refroidir
l'eau. Une heure après que la température au centre a atteint 25 ºC,
chauffer l'eau pour commencer le deuxième cycle.
Dans le cas de deux bains-marie, transférer le récipient dans l'autre bain
après chaque période de refroidissement.
Figure 1
MÉTHODE 2. DÉTERMINATION DE LA RÉTENTION D'HUILE
1.Objet et champ d'application
Le présent document décrit la méthode à appliquer pour déterminer la
rétention d'huile des engrais simples à base de nitrate d'ammonium et à
forte teneur en azote.1987L0094 — FR — 11.12.1986 — 000.001 — 6
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Cette méthode est applicable aussi bien aux engrais perlés qu'aux engrais
granulés ne contenant pas de matières solubles dans l'huile.
2.Définition
On entend par rétention d'huile d'un engrais la quantité d'huile retenue par
l'engrais déterminée dans les conditions opératoires prescrites. Cette
quantité est exprimée en pourcentage en masse.
3.Principe
La prise d'essai estimmergée ent ièrementdans du gazole pendantun
temps déterminé, puis le gazole excédentaire est égoutté dans des condi-
tions bien précises. L'accroissement de masse de la prise d'essai est alors
mesuré.
4.Réactif
GazoleViscosité maximale: 5 mPa.s à 40 ºC
Densité: 0,8 à 0,85 g/ml à 20 ºC
Teneur en soufre: ≤1 % (m/m)
Cendres: ≤0,1 % (m/m)
5.Appareillage
Matériel de laboratoire classique et, en outre:
5.1. une balance précise à 0,01 g;5.2. des béchers d'une capacité de 500 ml;
5.3. un entonnoir en matière plastique, de préférence pourvu d'un rebord supé-
rieur vertical cylindrique, d'environ 200 mm de diamètre;
5.4. un tamis d'essai d'ouverture de maille 0,5 mm s'emboîtant dans l'enton-
noir (5.3);
NB: choisir la dimension de l'entonnoir et du tamis de façon à ce qu'un
petit nombre seulement de granulés se superposent et que le gazole puisse
s'égoutter facilement;
5.5. du papier-filtre à filtration rapide, crêpé, doux, d'un grammage de 150 g/
m
2;
5.6. du papier absorbant (qualité laboratoire).
6.Mode opératoire
6.0. À partir du même échantillon, effectuer deux essais à intervalle, de temps
rapproché.
6.1. Éliminer les particules inférieures à 0,5 mm au moyen du tamis (5.4).
Peser à 0,01 g près environ 50 g de la prise d'essai dans le bécher (5.2).
Ajouter suffisamment de gazole (4) pour recouvrir complètement les
granulés. Remuer doucement, afin d'assurer une humidification complète
de la surface de tous les granulés. Recouvrir d'un verre de montre et
laisser reposer pendantune heure à 25 (± 2) ºC.
6.2. Filtrer tout le contenu du bécher dans l'entonnoir (5.3) muni du tamis
(5.4). Laisser reposer la partie retenue par le tamis pendant une heure,
►C1afin de permettre l'écoulement de la plus grande partie du gazole
en excès. ◄
6.3. Poser deux feuilles de papier-filtre (5.5) d'environ 500 × 500 mm l'une
sur l'autre sur une surface lisse. Replier les quatre bords des deux feuilles
vers le hautsur une largeur d'environ 40 mm pour évit er que les granulés
ne s'échappent en roulant. Placer au centre des feuilles de papier-filtre
deux couches de papier absorbant (5.6). Verser tout le contenu du tamis
sur le papier absorbant et assurer une répartition régulière au moyen d'un
pinceau plat et souple. Au bout de deux minutes, soulever un côté du
papier absorbantpour t ransférer les granulés sur les feuilles de papier-
filtre situées en-dessous, et les répartir uniformément sur ces derniers au
moyen du pinceau. Placer sur la 6prise d'essai une nouvelle feuille de
papier-filtre, dont les bords sont également relevés.1987L0094 — FR — 11.12.1986 — 000.001 — 7
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Faire rouler les granulés entre les feuilles de papier-filtre par des mouve-
ments circulaires, en excerçant une légère pression. Interrompre
l'opération tous les huit mouvements circulaires; à chaque interruption,
soulever les bords opposés des feuilles de papier-filtre afin de ramener
vers le centre les granulés ayant roulé à la périphérie. Maintenir le rythme
suivant: après quatre mouvements circulaires complets effectués d'abord
dans le sens des aiguilles d'une montre, puis en sens contraire, ramener
vers le centre les granulés de la manière décrite ci-avant. Refaire l'opéra-
tion trois fois (soit 24 mouvements circulaires et deux relèvements des
bords). Introduire ensuite avec précaution une nouvelle feuille de papier-
filtre entre la feuille inférieure et la feuille supérieure, puis faire rouler les
granulés sur la nouvelle feuille en soulevantles bords de la feuille supé-
rieure. Recouvrir les granulés d'une nouvelle feuille de papier-filtre et
répéter l'opération décrite ci-dessus. Immédiatement après les avoir fait
rouler, verser les granulés dans un cristallisoir taré, puis peser une
nouvelle fois à 0,01 g près pour déterminer le poids de la quantité de
gazole retenue.
6.4.Répétition de roulement et nouvelle pesée
Si la quantité de gazole retenue dans la prise d'essai est supérieure à
2,00 g, placer cette dernière sur un nouveau jeu de feuilles de papier-filtre
etrefaire l'opérat ion de roulementen soulevantles bords conformément
au point 63 (c'est-à-dire 2 × 8 mouvements circulaires, un soulèvement).
Procéder ensuite à une nouvelle pesée de la prise d'essai.
7.Expression des résultats
7.1.Méthode de calcul et formule
Dans les deux déterminations visées au paragraphe 6.0, la rétention
d'huile, exprimée en pourcentage de masse de la quantité partielle d'essai
filtrée, est donnée par la formule suivante:
r´etention d0huile ¼m2/C0m1
m1/C2100 ;
oùm
1est la masse en grammes de la quantité partielle tamisée (6.1),
m2est la masse en grammes de la quantité partielle conformément au
point 6.3 ou 6.4 respectivement, à la suite de la dernière pesée.
Prendre comme résultat la moyenne arithmétique des deux détermina-
tions.
MÉTHODE 3. DÉTERMINATION DES COMPOSANTS COMBUSTIBLES
1.Objet et champ d'application
Le présentdocumentdécritla mét hode à appliquer pour le dosage de la
partie combustible des engrais simples à base de nitrate d'ammonium et à
forte teneur en azote.
2.Principe
Le dioxyde de carbone produitpar la charge inorganique estéliminé
préalablementau moyen d'un acide. Les composés organiques sont
oxydés par un mélange d'acide chromique etd'acide sulfurique. Le
dioxyde de carbone formé estabsorbé dans une solut ion d'hydroxyde de
baryum. Le précipité est dissous dans une solution d'acide chlorhydrique
et mesuré par titrage en retour par une solution d'hydroxyde de sodium.
3.Réactifs
3.1. Oxyde de chrome (VI) Cr 03de qualité analytique.
3.2. Acide sulfurique dilué à 60 % en volume:
verser 360 ml d'eau dans un bécher d'un litre de capacité, puis verser avec
précaution 640 ml d'acide sulfurique à la densité de 1,83 g/ml à 20 ºC.
3.3. Nitrate d'argent: solution 0,1 M.
3.4. Hydroxyde de baryum:1987L0094 — FR — 11.12.1986 — 000.001 — 8
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peser 15 g d'hydroxyde de baryum [Ba (OH)2,8H2O]; dissoudre complè-
tement cette quantité dans de l'eau chaude. Laisser refroidir, puis
transvaser la solution dans une fiole d'un litre de capacité. Compléter le
niveau, puis mélanger. Filtrer sur papier-filtre plissé.
3.5. Acide chlorhydrique: solution titrée 0,1 M.
3.6. Hydroxyde de sodium: solution titrée 0,1 M.3.7. Bleu de bromophénol: solution de 0,4 g par litre dans de l'eau.
3.8. Phénolphthaléine: solution à 2 g par litre dans de l'éthanol à 60 % en
volume.
3.9. Amiante sodé: particules d'environ 1,0 à 1,5 mm.
3.10. Eau déminéralisée venantd'êt re bouillie pour éliminer le dioxyde de
carbone.
4.Appareillage
4.1. Matériel courant de laboratoire, et notamment:
— un creuset filtrant à plaque de verre fritté, de 15 ml de capacité;
diamètre de la plaque: 20 mm; hauteur totale: 50 mm; porosité 4
(diamètre des pores de 5 à 15 µm),
— bécher de 600 ml.
4.2. Azote comprimé.
4.3. Appareillage composé des parties suivantes, assemblées si possible par
des joints rôdés sphériques (voir figure 2).
4.3.1. Tube d'absorption A d'environ 200 mm de long et 30 mm de diamètre
rempli d'amiante sodé (3.9), maintenu en place par des tampons en fibre
de verre.
4.3.2. Ballon de réaction B de 500 ml à tubulure latérale et à fond rond.
4.3.3. Colonne de fractionnement de Vigreux d'environ 150 mm de long (C ′).
4.3.4. RéfrigérantC à double surface de 200 mm de long.
4.3.5. Bouteille de oDrechsel D destinée à retenir l'acide éventuellement distillé
en excès.
4.3.6. Bain de glace E pour refroidir la bouteille de Drechsel.4.3.7. Deux absorbeurs F
1etF2de 32 à 35 mm de diamètre, dont le distributeur
de gaz est constitué par un disque de 10 mm en verre fritté de faible
porosité.
4.3.8. Pompe aspirante et dispositif régulateur d'aspiration G constitué par une
pièce en verre en forme de T insérée dans le circuit, et dont le bras libre
est relié au tube capillaire fin par un court tuyau en caoutchouc muni
d'une pince à vis.
Attention:
L'emploi d'une solution bouillante d'acide chromique dans un appareil
sous pression réduite présente certains risques. Prière de prendre les
précautions appropriées.
5.Mode opératoire
5.1.Prise d'essai
Peser à 0,001 g près environ 10 g de nitrate d'ammonium.
5.2.Élimination des carbonates
Introduire la prise d'essai dans le ballon à réaction B. Ajouter 100 ml de
H2SO4(3.2). Les granulés se dissolventen dix minut es environ à la
température ambiante. Monter l'appareil conformément au schéma: bran-
cher une des extrémités du tube d'absorption (A) sur la source d'azote
(4.2)viaune garde hydraulique contenant 5 à 6 mm de mercure;
raccorder l'autre extrémité au tube d'amenée qui plonge dans le ballon à
réaction. Mettre en place le tube à pointes (C ′) etle réfrigérant(C)
alimenté en eau de refroidissement. ►C1Régler le débitd'azot e de
façon à obtenir un courant modéré à travers la solution. Porter celle-ci à
ébullition et l'y maintenir pendant le temps nécessaire pour qu'il n'y ait
plus d'effervescence. S'il y a effervescence, continuer à chauffer pendant
trente minutes. Laisser refroidir la solution pendant vingt minutes au
moins sous courantd'azot e. ◄1987L0094 — FR — 11.12.1986 — 000.001 — 9
▼B
Compléter le montage de l'appareil conformément au schéma en reliant le
tube du réfrigérant à la bouteille de Drechsel (D), et celle-ci aux absor-
beurs F1etF2. Le courant d'azote doit être maintenu pendant le
montage. Introduire rapidement 50 ml de solution d'hydroxyde de baryum
(3.4) dans chacun des absorbeurs (F1etF2).
►C1Faire barboter un courant d'azote pendant dix minutes environ. La
solution doit rester claire dans les absorbeurs. Dans la négative, répéter le
processus d'élimination des carbonates en utilisant des absorbeurs propres
chargés en solution d'hydroxyde renouvelée. ◄
5.3.Oxydation et absorption
Après avoir retiré le tube d'amenée d'azote, introduire rapidement par la
tubulure latérale du ballon à réaction (B) 20 g de trioxyde de chrome
(3.1) et 6 ml de solution de nitrate d'argent (3.3).
Raccorder l'appareil à la pompe aspirante et régler le courant d'azote de
manière à ce qu'un courant de gaz constant barbote à travers les absor-
beurs F1etF2en verre fritté.
Chauffer le contenu du ballon à réaction (B) à ébullition et l'y maintenir
pendantune heure etdemie (1). Il peutse révéler nécessaire de régler la
vanne régulatrice de l'apiration (G) pour régulariser la courant d'azote, car
il est possible que le carbonate de baryum précipité pendant l'essai
engorge les disques en verre fritté. L'opération est bien menée quand la
solution d'hydroxyde de baryum de l'absorbeur F2reste claire. Dans la
négative, recommencer l'essai. Arrêter le chauffage et démonter l'appareil.
►C1Laver chacun des distributeurs à l'intérieur et à l'extérieur avec de
l'eau fraîchementbouillie pour enlever l'hydroxyde de baryum. Recueillir
l'eau de lavage dans l'absorbeur correspondant. Placer l'un après l'autre les
distributeurs dans un bécher de 600 ml; qui servira au dosage ultérieure-
ment.
Filtrer rapidement sous vide le contenu de l'absorbeur F2puis de l'absor-
beur F1sur le creuset en verre fritté. Recueillir le précipité en rinçant les
absorbeurs avec 100 ml environ d'eau bouillie (3.10). Introduire 50 ml
d'eau bouillie dans chacun des absorbeurs etfaire passer un courant
d'azote au travers des distributeurs pendant cinq minutes. Mélanger l'eau
à celle du bécher. Refaire l'opération une fois de façon à assurer un
rinçage parfait des distributeurs. ◄
5.4.Mesure des carbonates provenant des matières organiques
Introduire dans le bécher cinq gouttes de phénolphtaléine (3.8). La solu-
tion vire alors au rouge. Ajouter de l'acide chlorhydrique (3.5) goutte à
goutte jusqu'au moment précis où la couleur disparaît. Bien agiter la solu-
tion dans le creuset pour vérifier si la couleur rouge ne réapparaît pas.
Ajouter cinq gouttes de bleu de bromophénol (3.7) et titrer au moyen
d'acide chlorhydrique jusqu'à ce que la solution vire au jaune. Ajouter
encore 10 ml d'acide chlorhydrique.
Chauffer la solution à ébullition, en maintenant l'ébullition pendant une
minute au maximum. Vérifier soigneusement si le liquide ne contient
plus de précipité.
Laisser refroidir, puis titrer en retour par la solution d'hydroxyde de
sodium (3.6).
6.Essai à blanc
Effectuer un essai à blanc en appliquant le même mode opératoire et en
utilisant les mêmes quantités de tous les réactifs.
7.Expression des résultats
La teneur en composants combustibles (C), exprimée en pourcentage en
masse de carbone, estdonnée par la formule suivant e:
C%¼0;06/C2V1/C0V2
E
où
E = la masse en grammes de la portion d'essai,1987L0094 — FR — 11.12.1986 — 000.001 — 10
(1) Un temps de réaction d'une heure et demie est suffisant pour la plupart des substances
organiques en présence d'un catalyseur au nitrate d'argent.▼C1
▼B
▼B
V1= le volume total en millilitres d'acide chlorhydrique 0,1 M ajouté
après le changementde couleur de la phénolpht aléine,
V2= le volume en millilitres de la solution d'hydroxide de sodium
utilisée pour le titrage en retour.1987L0094 — FR — 11.12.1986 — 000.001 — 11
Figure 2
A = Tube d'absorption rempli d'amiante sodé
B = Ballon à réaction
C′ = Colonne de Vigreux de 150 mm de long
C = Réfrigérantà double surface de 200 mm de longD = Bouteille de Drechsel de 250 ml
E = Bain de glace
F
1etF2= Absorbeurs d'un diamètre de 32 à 35 mm montés à l'aide de joints sphériques rôdés Distri-
buteur de gaz comportant un disque de 10 mm en verre fritté de faible porosité
G = Dispositif de réglage de l'aspiration
▼B1987L0094 — FR — 11.12.1986 — 000.001 — 12
▼B
MÉTHODE 4. MESURE DU pH
1.Objet et champ d'application
Le présent document définit la méthode à utiliser pour mesurer le pH
d'une solution d'engrais simple à base de nitrate d'ammonium et à forte
teneur en azote.
2.Principe
Mesure du pH d'une solution de nitrate d'ammonium à l'aide d'un pH-
mètre.
3.Réactifs
Eau distillée ou déminéralisée, exempte de gaz carbonique.
3.1.Solution tampon, pH 6,88 à 20 ºC
Dissoudre 3,4 (± 0,01) g de dihydrogéno-orthophosphate de potassium
(KH2PO4) dans environ 400 ml d'eau. Dissoudre ensuite 3,55 (± 0,01) g
de monohydrogéno-orthophosphate de sodium (NA2HPO4) dans environ
400 ml d'eau. Transvaser quantitativement les deux solutions dans une
fiole jaugée de 1 000 ml; compléter au volume et mélanger. Conserver
cette solution dans un récipient hermétique.
3.2.Solution tampon, pH 4,00 à 20 ºC
Dissoudre 10,21 (± 0,01) g d'hydrogéno-phthalate de potassium
(KHC8O4H4) dans de l'eau. Transvaser quantitativement dans une fiole
jaugée de 1 000 ml; compléter au volume et mélanger.
Conserver cette solution dans un récipient hermétique.
3.3. On peut utiliser des solutions à pH standard disponibles dans le
commerce.
4.Appareillage
pH-mètre, avec électrodes en verre et au calomel, d'une sensibilité de
0,05 unité de pH.
5.Mode opératoire
5.1.Étalonnage du pH-mètre
Étalonner le pH-mètre (4) à une température de 20 (± 1) ºC, en utilisant
les solutions tampons (3.1), (3.2) ou (3.3). Faire passer un courant d'azote
lent sur la surface de la solution, en le maintenant pendant toute la duréede l'essai.
5.2.Détermination
Verser 100 ml d'eau sur 10 (± 0,01) g de la prise d'essai dans un bécher
de 250 ml. Éliminer les fractions insolubles par filtrage, décantation ou
centrifugation du liquide. Mesurer le pH de la solution claire à une
température de 20 (± 1) ºC, selon le même mode opératoire que celui
utilisé pour l'étalonnage du pH-mètre.
6.Expression des résultats
Exprimer les résultats en unités de pH, à 0,1 unité près, et indiquer la
température utilisée.
MÉTHODE 5. GRANULOMÉTRIE
1.Objet et champ d'application
Le présent document définit la méthode à appliquer pour le tamisage
d'essai des engrais simples à base de nitrate d'ammonium et à forte teneur
en azote.
2.Principe
La prise d'essai est tamisée, à la main ou mécaniquement, au moyen d'un
ensemble de trois tamis emboîtés. La quantité recueillie dans chaque
tamis est notée; et les pourcentages de matière traversant les tamis sont
ensuite calculés.1987L0094 — FR — 11.12.1986 — 000.001 — 13
▼B
3.Appareillage
3.1. Tamis d'essai en fil métallique tissé de 200 mm de diamètre, d'une
largeur de maille de 2 mm, 1 mm et 0,5 mm respectivement, de séries
standard. Un couvercle et un récipient pour ces tamis.
3.2. Balance d'une sensibilité de 0,1 g.
3.3. Dispositif mécanique apte à imprimer des mouvements verticaux et hori-
zontaux aux tamis d'essai (si disponible).
4.Mode opératoire
4.1. Diviser représentativement l'échantillon en fractions d'environ 100 g.
4.2. Peser une de ces fractions à 0,1 g près.
4.3. Disposer le jeu de tamis par ordre croissant d'ouverture (0,5 mm, 1 mm,
2 mm). Placer l'échantillon préalablement pesé sur le tamis supérieur.
Ajuster le couvercle sur le tamis supérieur.
4.4. Secouer horizontalement et verticalement, à la main ou mécaniquement.
En cas de traitement manuel, tapoter de temps en temps. Continuer
pendant 10 minutes, ou jusqu'au moment où la quantité passant à travers
chaque tamis en une minute devient inférieure à 0,1 g.
4.5. Désemboîter les tamis l'un après l'autre; recueillir la matière qu'ils
contiennent. Le cas échéant; brosser légèrement la face inférieure à l'aide
d'une brosse douce.
4.6. Peser à 0,1 g près la matière contenue dans chaque tamis, et celle
recueillie dans le récipient.
5.Évaluation des résultats
5.1. Traduire les masses des fractions recueillies en un pourcentage du total
des masses des fractions (et non de la masse initiale faisant l'objet de
l'essai). Calculer le pourcentage de matière recueillie dans le récipient
(particules inférieures à 0,5 mm), soit A %.
Calculer le pourcentage de matière recueillie par le tamis de 0,5 mm, soit
B %. Calculer le pourcentage de matière d'une granulométrie inférieure à
1,0 mm, soit(A + B) %.
Le poids total des fractions obtenues ne doit pas différer de plus de 2 %
du poids de la masse initiale.
5.2. Effectuer au moins deux analyses séparées. Les résultats obtenus pour A
ne doiventpas différer de plus de 1 % en valeur absolue, ni ceux obt enus
pour B de plus de 1,5 % en valeur absolue. Dans le cas contraire, refaire
l'essai.
6.Expression des résultats
Indiquer les moyennes des deux résultats obtenus pour A d'une part et
pour A ± B d'autre part.
MÉTHODE 6. DÉTERMINATION DU CHLORE (DES CHLORURES)
1.Objet et champ d'application
Le présent document décrit la méthode à appliquer pour la détermination
du chlore (sous forme d'ions chlorures) contenu dans les engrais simples à
base de nitrate d'ammonium et à forte teneur en azote.
2.Principe
Les chlorures dissous dans l'eau sont dosés par titrage potentiométrique
au moyen d'une solution de nitrate d'argent en milieu acide.
3.Réactifs
Eau distillée ou déminéralisée, exempte de chlorures.
3.1.►C1Acétone p.a. ◄
3.2. Acide nitrique concentré (densité à 20 ºC = 1,40 g/ml).1987L0094 — FR — 11.12.1986 — 000.001 — 14
▼C1
▼B
▼B
3.3. Solution étalon de nitrate d'argent 0,1 M. Conserver cette solution dans
un flacon brun.
3.4. Solution étalon de nitrate d'argent 0,004 M. Préparer au moment de
l'emploi.
3.5. Solution étalon de référence de chlorure de potassium à 0,1 M.
Peser, à 0,1 mg près, 3,7276 g de chlorure de potassium de qualité analy-
tique, préalablement séché pendant une heure dans une étuve à 130 ºC et
ramené à la température ambiante dans un dessicateur. Dissoudre dans un
peu d'eau, puis transvaser quantitativement la solution dans une fiole
jaugée de 500 ml. Compléter au volume, puis mélanger.
3.6. Solution étalon de référence de chlorure de potassium 0,004 M. Préparer
cette solution au moment de l'emploi.
4.Appareillage
4.1. Potentiomètre avec électrode indicatrice en argent et électrode de réfé-
rence au calomel, sensibilité 2 mV, potentiel de − 500 à + 500 mV.
4.2. Un pont contenant une solution saturée de nitrate de potassium connecté
à l'électrode au calomel (4.1), fixé aux extrémités par des bouchons
poreux.
Note: Ce pont est superflu si l'on utilise des électrodes en argent et au
sulfate de mercure.
4.3. Agitateur magnétique, avec barreau enrobé de téflon.
4.4. Microburette à pointe effilée, graduée en 0,01 ml.
5.Mode opératoire
5.1.Normalisation de la solution au nitrate d'argent
Prélever 5,00 ml et 10,00 ml de la solution étalon de référence de chlo-
rure de potassium (3.6). Verser ces quantités dans deux béchers de forme
de capacité adéquate (par exemple, 250 ml). Procéder comme suit au
titrage du contenu de chaque bécher.
Ajouter 5 ml de la solution d'acide nitrique (3.2), 120 ml de l'acétone
(3.1) et une quantité d'eau suffisante pour porter le volume total à
150 ml environ. Placer le barreau de l'agitateur magnétique (4.3) dans le
bécher et mettre en marche l'agitateur.
Plonger l'électrode en argent et l'extrémité libre du pont (4.2) dans la
solution, raccorder les électrodes au potentiomètre (4.1) et, après avoir
vérifié le zéro de l'appareil, noter la valeur du potentiel de départ.
Titrer au moyen de la microburette (4.4) en ajoutant d'abord 4 ou 9 ml
respectivement de la solution de nitrate d'argent correspondant à la solu-
tion étalon de référence de chlorure de potassium. Continuer à ajouter la
solution par portions de 0,1 ml en ce qui concerne les solutions 0,004 M
et par portions de 0,05 ml en ce qui concerne les solutions 0,1 M.
Après chaque adjonction de solution, attendre que le potentiel se stabilise.
Noter dans les deux premières colonnes d'un tableau les quantités ajou-
tées ainsi que les valeurs du potentiel correspondantes.
Dans une troisième colonne du tableau, noter les incréments successifs
(∆E) du potentiel E. Dans une quatrième colonne, noter les différences
(∆2E), positives ou négatives, entre les incréments du potentiel ( ∆1E).
La fin du titrage correspond à l'adjonction de la portion de 0,1 ou de
0,05 ml (V1) de la solution de nitrate d'argent qui fournit la valeur maxi-
male de ∆1E. Pour calculer le volume exact(Veq) de la solut ion de
nitrate d'argent correspondant à la fin de la réaction, utiliser la formule
suivante:
Veq¼V0þV1/C2b
B/C18/C19
où
V0est le volume total en ml de la solution de nitrate d'argent immédiate-
mentinférieur au volume qui a fourni l'incrémentmaximal de ∆1E,1987L0094 — FR — 11.12.1986 — 000.001 — 15
▼C1
▼B
▼B
V1est le volume en ml de la dernière adjonction de solution de nitrate
d'argent(0,1 ou 0,05 ml),
b estla dernière valeur posit ive de ∆2E,
B estla somme des valeurs absolues de la dernière valeur posit ive de ∆2E
etde la première valeur négat ive de ∆2E (voir exemples au tableau 1).
5.2.Essai à blanc
Effectuer un essai à blanc, dont il sera tenu compte dans le calcul du
résultat final.
Le résultat V4de l'essai à blanc sur les réactifs est fourni, en ml, par la
formule suivante:
V4=2 V3−V2
oùV
2est la valeur en ml du volume exact (Veq) de la solution de nitrate
d'argent correspondant au titrage des 10 ml de solution étalon de
référence de chlorure de potassium utilisés,
V3est la valeur en ml du volume exact (Veq) de la solution de nitrate
d'argent correspondant au titrage des 5 ml de solution étalon de
référence de chlorure de potassium utilisés.
5.3.Essai de contrôle
L'essai à blanc peut servir en même temps à contrôler le bon fonctionne-
ment de l'appareillage et la mise en œuvre correcte du mode opératoire de
l'essai.
5.4.Dosage
Prélever 10 à 20 g de la prise d'essai; peser à 0,01 g près.Transvaser quantitativement dans un bécher de 250 ml. Ajouter 20 ml
d'eau, 5 ml de solution d'acide nitrique (3.2), 120 ml d'acétone (3.1) et
une quantité d'eau suffisante pour porter le volume total à 150 ml
environ.
Introduire le barreau de l'agitateur magnétique (4.3) dans le bécher; placer
le bécher sur l'agitateur et mettre en marche ce dernier. Plonger l'élec-
trode en argent (4.1) ainsi que l'extrémité libre du pont (4.2) dans la
solution, raccorder les électrodes au potentiomètre (4.1).
Après avoir vérifié le zéro de l'appareil, noter la valeur du potentiel de
départ.
Titrer au moyen de la solution de nitrate d'argent, en ajoutant des incré-
ments de 0,1 ml au moyen de la microburette (4.4). Après chaque
adjonction, attendre la stabilisation du potentiel.
Poursuivre le titrage conformément au paragraphe 5.1, en partant du
quatrième alinéa: «Noter dans les deux premières colonnes d'un tableau
les quantités ajoutées ainsi que les valeurs du potentiel correspondantes.»
6.Expression de résultats
Exprimer les résultats de l'analyse en pourcentage du chlore contenu dans
l'échantillon tel qu'il a été reçu aux fins d'analyse. Calculer le pourcentage
de chlore (CL) au moyen de la formule suivante:
Cl % ¼
0;03545 /C2T/C2V5/C0V4 ðÞ /C2100
m
où
T est la molarité de la solution de nitrate d'argent utilisée,
V4estle résult aten ml de l'essai à blanc (5.2),
V5estla valeur en ml du Veq correspondantau dosage (5.4),
m estla masse en g de la prise d'essai.1987L0094 — FR — 11.12.1986 — 000.001 — 16
▼B
Tableau 1
EXEMPLE
Volume de la solu-
tion de nitrate
d'argent
VPotentiel
E∆1E ∆2E
ml mV
4,80 176
35
4,90 211 + 37
72
5,00 283 − 49
23
5,10 306 − 10
13
5,20 319
Veq¼4;9þ0;1/C237
37þ49¼4;943
MÉTHODE 7. DÉTERMINATION DU CUIVRE
1.Objet et champ d'application
Le présent document définit la méthode à appliquer pour déterminer la
teneur en cuivre des engrais simples à base de nitrate d'ammonium et à
forte teneur en azote.
2.Principe
L'échantillon est dissous dans de l'acide chlorhydrique dilué, puis on
détermine la teneur en cuivre par spectrophotométrie d'absorption
atomique.
3.Réactifs
3.1. Acide chlorhydrique (densité à 20 ºC = 1,18 g/ml) p.a.3.2. Acide chlorhydrique, solution 6 M.
3.3. Acide chlorhydrique, solution 0,5 M.
3.4. Nitrate d'ammonium p.a.3.5. Eau oxygénée, 30 %.
3.6.►
C1Solution mère de cuivre (1): peser 1 g de cuivre p.a. à 0,001 g
près;◄dissoudre cette quantité dans 25 ml d'une solution d'acide chlor-
hydrique 6 M (3.2); ajouter 5 ml d'eau oxygénée (3.5) par quantités
successives, puis diluer à 1 l par de l'eau.
►C1Un ml de cette solution contient 1 000 µg de cuivre (Cu). ◄
3.6.1. Solution diluée de cuivre: diluer 10 ml de la solution mère (3.6) à 100 ml
par de l'eau, puis diluer 10 ml de la solution résultante à 100 ml par de
l'eau.
1 ml de la dilution finale contient 10 µg de cuivre (Cu).1987L0094 — FR — 11.12.1986 — 000.001 — 17
(1) On peut utiliser une solution de cuivre étalon disponible dans le commerce.▼C1
▼B
▼C1
▼B
▼C1
▼B
Préparer cette solution au moment de son utilisation.
4.Appareillage
Spectrophotomètre d'absorption atomique avec une lampe au cuivre
(324,8 nm).
5.Mode opératoire
5.1.Préparation de la solution aux fins d'analyse
Peser à 0,001 g près, 25 g de l'échantillon. Introduire cette quantité dans
un bécher de 400 ml. Ajouter prudemment 20 ml d'acide chlorhydrique
(3.1) (il peut en effet y avoir une réaction assez vive due à la formation
de dioxyde de carbone). Le cas échéant, rajouter de l'acide chlorhydrique.
Lorsque l'effervescence s'estarrêt ée, évaporer à sec sur un bain de
vapeur, en agitant de temps en temps avec une tige de verre. Ajouter
15 ml d'une solution d'acide chlorhydrique 6 M (3.2) et 120 ml d'eau.
Agiter avec la tige de verre, qu'il importe de laisser dans le bécher, et
couvrir ce dernier avec un verre de montre. Faire bouillir doucement
jusqu'à dissolution complète, puis refroidir.
Transvaser quantitativement la solution dans une fiole graduée de 250 ml,
en lavantle bécher d'abord par 5 ml d'acide chlorhydrique 6 M (3.2), puis
deux fois par 5 ml d'eau bouillante. Compléter au volume par de l'acide
chlorhydrique 0,5 M (3.3) etmélanger soigneusement .
Filtrer à travers un papier-filtre exempt de cuivre (1), en rejetant les 50
premiers ml.
5.2.Solution à blanc
Préparer une solution à blanc dont a seulement été retiré l'échantillon.
Tenir compte de ce fait dans le calcul des résultats finals.
5.3.Détermination
5.3.1. Préparation de la solution d'essai de l'échantillon et de la
solution pour l'essai à blanc
Diluer la solution d'échantillon (5.1) et la solution pour l'essai à blanc
(5.2) avec une solution d'acide chlorhydrique 0,5M (3.3), jusqu'à obtenir
une concentration de cuivre entrant dans la gamme de mesure optimale
du spectrophotomètre. Aucune dilution n'est normalement nécessaire.
5.3.2. Préparation des solutions d'étal onnage
En diluant la solution étalon (3.6.1) avec une solution d'acide chlorhy-
drique 0,5 M (3.3), préparer su moins cinq solutions étalons
correspondant à la gamme de mesure optimale du spectrophotomètre (0
à 5,0 µg/ml de Cu). Avant de compléter au volume, ajouter à chaque
solution du nitrate d'ammonium (3.4) jusqu'à obtention d'une concentra-
tion finale de 100 mg par ml.
5.4.Mesure
Régler le spectrophotomètre (4) sur une longueur d'onde de 324,8 nm au
moyen d'une flamme air-acétylène oxydante. Vaporiser successivement, à
trois reprises, les solutions étalons (5.3.2), la solution d'échantillon et la
solution d'essai à blanc (5.3.1), en prenant soin de rincer à fond l'instru-
ment à l'eau distillée entre chaque vaporisation. Tracer la courbe
d'étalonnage en portant les absorbances moyennes en ordonnée et les
concentrations correspondantes de cuivre en mcg/ml en abscisse.
Déterminer la concentration de cuivre dans la solution d'échantillon et
dans la solution à blanc finales par référence à la courbe d'étalonnage.
6.Expression des résultats
Calculer la teneur en cuivre de l'échantillon en prenant en considération
le poids de la prise d'essai, les dilutions effectuées au cours de l'analyse,
et la valeur de la solution à blanc. Exprimer le résultat en mg Cu/kg.1987L0094 — FR — 11.12.1986 — 000.001 — 18
(1) Whatman 541 ou équivalent.▼C1
▼B
▼B
ANNEXE III
DÉTERMINATIONDE LA DÉTONABILITÉ
1.Objet et champ d'application
Le présent document définit la méthode à appliquer pour déterminer la
détonabilité des engrais simples à base de nitrate d'ammonium et à forte
teneur en azote.
2.Principe
La prise d'essai, confinée en tube d'acier, est soumise au choc détonant
d'une charge explosive d'amorçage. La propagation de la détonation est
déterminée à partir du degré d'écrasement des cylindres en plomb sur
lesquels le tube repose horizontalement pendant l'essai.
3.Matériaux
►C13.1. Explosif plastique contenant ◄de 83 à 86 % de penthrite
Densité: 1 500 à 1 600 kg/m3
Vitesse de détonation: 7 300 à 7 700 m/sPoids: 500 (± 1) g
3.2. Sept brins de cordeau détonant souple à enveloppe non métallique:
charge nominale: 11 à 13 g/m
Longueur de chaque brin: 400 (± 2) mm
3.3. Comprimé d'explosif secondaire pourvu d'un alvéole destiné à recevoir
un détonateur.
Explosif: hexogène/cire 95/5 ou Tétryl ou explosif secondaire analogue,
avec ou sans addition de graphite
Densité: 1 500 à 1 600 kg/m
3
Diamètre: 19 à 21 mmHauteur: 19 à 23 mm
Alvéole central pour le détonateur: diamètre 7 à 7,3 mm, profondeur
12 mm.
3.4. Tube en acier sans soudure conforme à la norme ISO 65 — 1981, série
forte, de dimensions nominales DN 100 (4 ″)
Diamètre extérieur: 113,1 à 115,0 mm
Épaisseur de paroi: 5,0 à 6,5 mm
Longueur: 1 005 (± 2) mm
3.5. Plaque de fond
Matière: acier facilement soudable
Dimensions: 160 × 160 mm
Épaisseur: 5 à 6 mm
3.6. 6 cylindres de plomb
Diamètre: 50 (± 1) mm
Hauteur: 100 à 101 mm
Matériau: plomb tendre titrant au moins 99,5 %
3.7. Lingotd'acier
Longueur: au moins 1 000 mm
Largeur: au moins 150 mm
Hauteur: au moins 150 mm
Poids: au moins 300 kg, si le lingotne repose pas sur une assise indé-
formable1987L0094 — FR — 11.12.1986 — 000.001 — 19
▼C1
▼B
▼B
3.8. Manchon en matière plastique ou en carton pour la charge d'armorçage
Épaisseur de paroi: 1,5 à 2,5 mmDiamètre: 92 à 96 mm
Hauteur: 64 à 67 mm
3.9. Détonateur (électrique ou autre) de force 8 à 10
3.10. Disque en bois
Diamètre: 92 à 96 mm. Ce diamètre doit correspondre su diamètre
interne du manchon en matière plastique ou en carton (3.8)
Épaisseur: 20 mm
3.11. Tige en bois ayant les mêmes dimensions que le détonateur (3.9)
3.12. Épingles de couturière (longueur maximale: 20 mm).
4.Mode opératoire
4.1. Préparation de la charge d'amorçage en vue de son introduction dans
le tube d'acier
Il existe deux méthodes de mise à feu de l'explosif de la charge d'amo-
rçage, à choisir en fonction des disponibilités en matériel.
4.1.1. Mise à feu simultanée en sept points
(La figure 1 montre la charge d'amorçage prête à l'emploi.)
4.1.1.1. Forer dans le disque en bois (3.10) parallèlementà son axe un t rou au
centre et six trous disposés symétriquement sur un cercle concentrique
de 55 mm de diamètre. Les trous doivent avoir de 6 à 7 mm de
diamètre (voir coupe A-B de la figure 1), en fonction du diamètre du
cordeau détonant (3.2) utilisé.
4.1.1.2. Préparer sept tronçons de cordeau détonant souple (3.2) de 400 mm de
long. Opérer une coupure nette et sceller immédiatement l'extrémité au
moyen de colle pour éviter toute perte d'explosif par les extrémités.
Introduire chacun des sept tronçons dans les sept trous du disque en
bois (3.10) de façon à ce que leurs extrémités dépassent de quelques
centimètres de l'autre côté du disque.
Introduire ensuite une épingle (3.12) transversalement dans l'enveloppe
textile de chaque brin de cordeau, à une distance de 5 à 6 mm à partir
de l'extrémité. Enduire de colle la partie extérieure des brins de cordeau
sur une largeur de 2 cm au niveau de l'épingle. Tirer chaque brin par
son trou de façon à amener l'épingle au contact du disque en bois.
4.1.1.3. ►
C1Donner à l'explosif plastique ◄(3.1) la forme d'un cylindre de
92 à 96 mm de diamètre, en fonction du diamètre du manchon (3.8).
Mettre le manchon debout sur une surface horizontale, puis y introduire
l'explosif. Introduire ensuite dans la partie supérieure du manchon et
enfoncer sur l'explosif le disque en bois pourvu des septbrins de
cordeau détonant (1). Ajuster la hauteur du manchon (64 à 67 mm) de
façon à ce que son bord supérieur ne dépasse pas le niveau du disque
en bois. ►C1Fixer enfin le manchon au disque en bois au moyen
d'agrafes ou de petits clous appliqués sur tout son pourtour. ◄
4.1.1.4. Regrouper les extrémités libres des sept brins de cordeau détonant
autour de la tige en bois (3.11) de façon à ce qu'elles soient situées
dans un plan perpendiculaire à la tige. Fixer le faisceau de brins autour
de la tige au moyen de bande adhésive (2).1987L0094 — FR — 11.12.1986 — 000.001 — 20
(1) Le diamètre du disque doit toujours correspondre au diamètre intérieur du manchon.
(2) Lorsque les six cordeaux périphériques sont tendus après le montage, le cordeau central
doitconserver un léger mou.▼C1
▼B
▼C1
▼B
▼C1
▼B
▼B
4.1.2. Mise à feu centrale au moyen d'un comprimé d'explosif
(La figure 2 montre la charge d'amorçage prête à l'emploi.)
4.1.2.1. Préparation d'un comprimé d'explosif
Avec la prudence nécessaire, introduire 10 g d'explosif secondaire (3.3)
dans un moule d'un diamètre intérieur de 19 à 21 mm.
Donner par compression la forme et la densité adéquates à l'explosif (le
rapport diamètre/hauteur doit être proche de l'unité).
Le fond du moule comporte en son centre un tenon de 12 mm de haut
et de 7,0 à 7,3 mm de diamètre [selon le diamètre du détonateur (2.6)
utilisé], qui ménage dans le comprimé un alvéole cylindrique dans
lequel le détonateur sera installé.
4.1.2.2. Préparation. de la charge d'amorçage
Introduire l'explosif plastique dans le manchon (3.1) disposé verticale-
mentsur une surface plane. Tasser au moyen d'une forme en bois de
façon à donner à l'explosif une forme cylindrique comprenantune
cavité en son centre. Introduire le comprimé d'explosif dans cette
cavité. Mettre en place un couvercle en bois pourvu d'un trou central
de 7,0 à 7;3 mm de diamètre (3.10) dans lequel un détonateur sera
introduit. Fixer le disque en bois au manchon au moyen de bande adhé-
sive placée en croix. Assurer au moyen de la tige en bois la coïncidence
du trou foré dans le disque et de l'alvéole creusé dans le comprimé
(3.11).
4.2. Préparation du tube d'acier pour les essais de détonation
À une des extrémités du tube d'acier (3.4), forer perpendiculairement à
travers la paroi, à 4 mm du bord, deux trous diamètralement opposés de
4 mm de diamètre.
Souder en bout la plaque de fond (3.5) à l'extrémité opposée du tube, en
veillant à remplir complètement au moyen de métal d'apport sur toute la
circonférence du tube l'angle droit formé par la plaque de fond et la
paroi du tube.
4.3. Remplissage du tube et mise en place de la charge
(Voir figures 1 et2)
4.3.1. La prise d'essai, le tube d'acier et la charge d'amorçage doivent être
conditionnés à une température de 20 (± 5) ºC. Deux essais de détona-
tion nécessitent 16 à 18 kg d'échantillon.
►C14.3.2. Disposer le tube debout, la plaque de fond carrée reposant sur une
surface plate, stable, de préférence en béton. Remplir le tube d'échan-
tillon d'essai sur environ un tiers de sa hauteur. Laisser tomber le tube
cinq fois de suite verticalement sur le sol, d'une hauteur de 10 cm, pour
tasser au maximum les prills ou granulés dans le tube. ◄Pour accé-
lérer le compactage, frapper la paroi du tube entre chaque chute au
moyen d'un marteau d'un poids de 750 à 1 000 g. Donner au total dix
coups de marteau.
Introduire dans le tube une nouvelle quantité d'échantillon, puis recom-
mencer le processus. Choisir la dernière quantité à ajouter pour que,
après avoir été compactée par dix chutes et vingt coups de marteau
intermédiaires, l'échantillon d'essai remplisse le tube jusqu'à 70 mm de
son orifice.
La hauteur de remplissage doit être ajustée dans le tube d'acier de façon
à ce que la charge d'amorçage (4.1.1 ou 4.1.2) qui sera introduite soit
en contact parfait avec l'échantillon sur toute sa surface.
4.3.3. Introduire la charge d'amorçage dans le tube de façon à ce qu'elle soit
en contact avec l'échantillon sur toute sa surface. La face supérieure du
disque en bois doit se trouver à 6 mm en dessous du bord du tube.
Assurer le contact étroit indispensable entre l'explosif et l'échantillon en
ajoutant ou en enlevant de petites quantités d'échantillon. Introduire1987L0094 — FR — 11.12.1986 — 000.001 — 21
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ensuite des goupilles dans les trous situés près de l'orifice du tube et
écarter leurs pattes à plat sur le tube (voir figures 1 et 2).
4.4. Disposition du tube d'acier et des cylindres de plomb
4.4.1. Numéroter de 1 à 6 la base des cylindres de plomb (3.6). Pratiquer six
marques à intervalle de 150 mm sur la ligne médiane d'un lingot d'acier
(3.7) reposant sur une assise horizontale, la première marque se trou-
vant à au moins 75 mm de l'extrémité du lingot. Disposer
verticalement un cylindre de plomb sur chacune de ces marques, en
centrant la base de chaque cylindre sur sa marque.
4.4.2. Coucher le tube d'acier préparé conformément au paragraphe 4.3 sur les
cylindres de plomb, de façon à ce que son axe soitparallèle à la ligne
médiane du lingot d'acier et que son extrémité soudée dépasse de 50 mm
le cylindre de plomb no6. Pour empêcher le tube de rouler, intercaler
de petits coins en bois entre les sommets de cylindres de plomb et la
paroi du tube (un coin de chaque côté), ou intercaler une croix en bois
entre le tube et le lingot d'acier.
NB: Veiller à ce que le tube touche tous les cylindres en plomb. On
peutcompenser une légère courbure de la surface du t ube en le faisant
rouler autour de son axe longitudinal. ►C1Si l'un des cylindres est
trop long, il importe de le raccourcir à la longueur voulue à coups de
marteau prudents. ◄
4.5. Préparation du tir
4.5.1. Installer le dispositif monté conformément au paragraphe 4.4 dans un
bunker ou dans un site souterrain aménagé à cette fin (galerie de
mine, tunnel). Veiller à maintenir à 20 (± 5) ºC la température du tube
d'acier avantle t ir.
NB: Si on ne dispose d'aucun site de tir de ce type, l'esai peut avoir
lieu, le cas échéant, dans une fosse bétonnée fermée au moyen de
poutres en bois. Étant donné que la détonation peut projeter des éclatsd'acier animés d'une énergie cinétique élevée, il importe de procéder au
tir à une distance suffisante des lieux habités ou des voies de commu-
nication.
4.5.2. En cas d'utilisation d'une charge d'amorçage à sept points de mise à feu,
veiller à tendre les cordeaux détonants conformément à la note relative
au paragraphe 4.1.1.4 età les disposer de la manière la plus horizont ale
possible.
4.5.3. Retirer la tige de bois et mettre en place le détonateur. Ne procéder au
tir qu'après évacuation de la zone dangereuse et qu'après que les opéra-
teurs se soient mis à l'abri.
4.5.4. Déclencher l'explosion.4.6. Attendre un laps de temps suffisant pour permettre la dissipation des
fumées produites par le tir (produits de décomposition gazeux, dont
certains sont toxiques, tels que les gaz nitreux). Recueillir les cylindres
de plomb, puis en mesurer la longueur au moyen d'un pied à coulisse.
Noter l'écrasement, exprimé en pour cent de la longueur originelle de
100 mm, de chaque cylindre numéroté. Si l'écrasement s'est produit
obliquement, prendre la moyenne des valeurs les plus élevées et des
valeurs les plus faibles.
4.7. On peut utiliser une sonde pour mesurer en continu la vitesse de déto-
nation. Cette sonde doit être insérée dans l'axe longitudinal ou le long
de sa paroi.
4.8. Il importe de procéder à deux tirs par échantillon.
5.Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit indiquer les paramètres suivants pour chaque tir:
— le diamètre extérieur et l'épaisseur de la paroi du tube d'acier effec-
tivement mesurés,
— la dureté Brinell du tube d'acier,
— la température du tube et de l'échantillon juste avant le tir,
— la densité de remplissage (en kg/m
3) de l'échantillon contenu dans le
tube d'acier,1987L0094 — FR — 11.12.1986 — 000.001 — 22
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— la longueur de chacun des cylindres de plomb après le tir, en indi-
quantles numéros des cylindres,
— la méthode de mise à feu utilisée pour la charge d'amorçage.
5.1. Évaluation des résultats d'essai
L'essai estconsidéré comme concluantetl'échant illon estréput é
conforme aux exigences de l'annexe II de la directive 80/876/CEE, si,
lors de chaque tir, l'écrasement d'au moins un cylindre en plomb est
inférieur à 5 %.1987L0094 — FR — 11.12.1986 — 000.001 — 23
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Figure 1
Charge d'amorçage à 7 points de mise à feu
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Figure 2
Charge d'amorçage à mise à feu centrale
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Figure 3
Disposition du tube d'acier au site de tir
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