2002L0026 — FR — 18.02.2005 — 002.001

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►B DIRECTIVE 2002/26/CE DE LA COMMISSION du 13 mars 2002 portant fixation des modes de prélèvement d'échantillons et des méthodes d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs en ochratoxine A des denrées alimentaires (Texte présentant de l'intérêt pour l'EEE) (JO L 075, 16.3.2002, p.38)

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DIRECTIVE 2002/26/CE DE LA COMMISSION

du 13 mars 2002

portant fixation des modes de prélèvement d'échantillons et des méthodes d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs en ochratoxine A des denrées alimentaires

(Texte présentant de l'intérêt pour l'EEE)







LA COMMISSION DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES, vu le traité instituant la Communauté européenne, vu le règlement (CEE) no 315/93 du Conseil du 8 février 1993 portant établissement des procédures communautaires relatives aux contaminants dans les denrées alimentaires ( 1 ), et notamment son article 2, vu la directive 85/591/CEE du Conseil du 20 décembre 1985 concernant l'introduction de modes de prélèvement d'échantillons et de méthodes d'analyse communautaires pour le contrôle des denrées destinées à la consommation humaine ( 2 ), et notamment son article 1er, considérant ce qui suit: (1) Le règlement (CE) no 466/2001 de la Commission du 8 mars 2001 portant fixation de teneurs maximales pour certains contaminants dans les denrées alimentaires ( 3 ), modifié en dernier lieu par le règlement (CE) no 472/2002 ( 4 ), établit les limites maximales applicables à l'ochratoxine A dans certaines denrées alimentaires. (2) La directive 93/99/CEE du Conseil du 29 octobre 1993 relative à des mesures additionnelles concernant le contrôle officiel des denrées alimentaires ( 5 ) introduit un système de normes de qualité pour les laboratoires chargés par les États membres du contrôle officiel des denrées alimentaires. (3) Le prélèvement d'échantillons joue un rôle très important dans la fidélité de la détermination des teneurs en ochratoxine A, dont la répartition dans les lots est très hétérogène. (4) Il semble nécessaire de fixer des critères généraux auxquels les méthodes d'analyse doivent satisfaire, afin de s'assurer que les laboratoires chargés des contrôles utilisent des méthodes d'analyse d'un niveau de performance comparable. (5) Les dispositions concernant le mode de prélèvement des échantillons et les méthodes d'analyse sont établies sur la base des connaissances actuelles et pourront être adaptées à l'évolution des connaissances scientifiques et techniques. (6) Les mesures prévues par la présente directive sont conformes à l'avis du comité permanent de la chaîne alimentaire et de la santé animale, considérant ce qui suit: A ARRÊTÉ LA PRÉSENTE DIRECTIVE:







Article premier

Les États membres prennent toutes les mesures nécessaires pour que les prélèvements d'échantillons en vue du contrôle officiel des teneurs en ochratoxine A des denrées alimentaires soient effectués conformément aux méthodes décrites à l'annexe I de la présente directive.

Article 2

Les États membres prennent toutes les mesures nécessaires pour que la préparation des échantillons et les méthodes d'analyse utilisées pour le contrôle officiel des teneurs en ochratoxine A des denrées alimentaires soient conformes aux critères décrits à l'annexe II de la présente directive.

Article 3

Les États membres mettent en vigueur, le 28 février 2003 au plus tard, les dispositions législatives, réglementaires et administratives nécessaires pour se conformer aux dispositions de la présente directive. Ils en informent immédiatement la Commission.

Lorsque les États membres adoptent ces dispositions, celles-ci contiennent une référence à la présente directive ou sont accompagnées d'une telle référence lors de leur publication officielle. Les modalités de cette référence sont arrêtées par les États membres.

Article 4

La présente directive entre en vigueur le vingtième jour suivant celui de sa publication au Journal officiel des Communautés européennes.

Article 5

Les États membres sont destinataires de la présente directive.









ANNEXE I

MODES DE PRÉLÈVEMENT DES ÉCHANTILLONS POUR LE CONTRÔLE OFFICIEL DES TENEURS EN OCHRATOXINE A DE CERTAINES DENRÉES ALIMENTAIRES

1. Objet et champ d'application

Les échantillons destinés aux contrôles officiels des teneurs en ochratoxine A des denrées alimentaires sont prélevés conformément aux méthodes décrites ci-après. Les échantillons globaux ainsi obtenus sont considérés comme étant représentatifs des lots. Le respect des limites maximales fixées dans le règlement (CE) no 466/2001 est établi sur la base des teneurs décelées dans les échantillons de laboratoire.

2. Définitions

Lot : quantité identifiable d'une denrée alimentaire, livrée en une fois, pour laquelle il est établi par l'agent responsable qu'elle présente des caractéristiques communes, telles que l'origine, la variété, le type d'emballage, l'emballeur, l'expéditeur ou le marquage.

Sous-lot : partie désignée d'un grand lot, afin d'appliquer le mode de prélèvement à cette partie désignée. Chaque sous-lot doit être physiquement séparé et identifiable.

Échantillon élémentaire : quantité de matière prélevée en un seul point du lot ou du sous-lot.

Échantillon global : agrégation de tous les échantillons élémentaires prélevés sur le lot ou le sous-lot.

3. Dispositions générales

3.1. Personnel

Le prélèvement est effectué par une personne mandatée à cet effet, selon les prescriptions en vigueur dans l'État membre.

3.2. Produit à échantillonner

Chaque lot à analyser fait l'objet d'un échantillonnage séparé. Conformément aux dispositions spécifiques de la présente annexe, les grands lots doivent être subdivisés en sous-lots, à échantillonner séparément.

3.3. Précautions à prendre

Au cours de l'échantillonnage et de la préparation des échantillons, des précautions doivent être prises, afin d'éviter toute altération pouvant modifier la teneur en ochratoxine A ou affecter les analyses ou la représentativité de l'échantillon global.

3.4. Échantillons élémentaires

Dans la mesure du possible, les échantillons élémentaires doivent être prélevés en divers points répartis sur l'ensemble du lot ou sous-lot. Tout écart par rapport à cette règle doit être signalé dans le procès-verbal.

3.5. Préparation de l'échantillon global

L'échantillon global est obtenu en assemblant les échantillons élémentaires.

3.6. Échantillons identiques

Des échantillons identiques, destinés à des mesures exécutoires, au commerce (défense) et à des fins d'arbitrage, sont prélevés sur l'échantillon homogénéisé, pour autant que cette procédure n'aille pas à l'encontre de la législation des États membres en matière d'échantillonnage.

3.7. Conditionnement et envoi des échantillons

Chaque échantillon est placé dans un récipient propre, en matériau inerte, offrant une protection adéquate contre les risques de contamination et les dommages pouvant résulter du transport. Toutes les précautions nécessaires sont prises pour éviter toute modification de la composition de l'échantillon pouvant survenir au cours du transport ou du stockage.

3.8. Fermeture et étiquetage des échantillons

Chaque échantillon officiel est scellé sur le lieu de prélèvement et identifié selon les prescriptions en vigueur dans l'État membre.

Pour chaque prélèvement, un procès-verbal d'échantillonnage doit être établi, permettant d'identifier sans ambiguïté le lot échantillonné et reprenant la date et le lieu d'échantillonnage, ainsi que toute information supplémentaire pouvant être utile à l'analyste.

4. Dispositions spécifiques

4.1. Différents types de lots

Les denrées alimentaires peuvent être commercialisées en vrac, dans des conteneurs ou dans des emballages individuels (sacs, emballages de détail, etc.). Le mode d'échantillonnage peut être appliqué aux différentes formes sous lesquelles les produits sont mis sur le marché.

Sans préjudice des dispositions spécifiques prévues aux points 4.3, 4.4 et 4.5 de la présente annexe, la formule suivante peut être utilisée comme guide pour l'échantillonnage des lots commercialisés dans des emballages individuels (sacs, emballages de détail, etc.):

— poids: à exprimer en kg

— fréquence d'échantillonnage: chaque prélèvement est réalisé tous les tantièmes sacs (les chiffres décimaux sont arrondis au nombre entier le plus proche).

4.2. Poids de l'échantillon élémentaire

Le poids de l'échantillon élémentaire est d'environ 100 grammes, à moins qu'il ne soit défini autrement dans la présente annexe. Dans le cas de lots présentés dans des emballages de détail, le poids de l'échantillon élémentaire dépend du poids de l'emballage de détail.

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4.3. Résumé général du mode d'échantillonnage pour les céréales, les raisins secs et le café torréfié







TABLEAU 1 Subdivision des lots en sous-lots en fonction du produit et du poids du lot Produit Poids du lot (en tonnes) Poids ou nombre de sous-lots Nombre d'échantillons élémentaires Échantillon global Poids (en kilogrammes) Céréales et produits céréaliers ≥ 1 500 500 tonnes 100 10 > 300 et < 1 500 3 sous-lots 100 10 ≥ 50 et ≤ 300 100 tonnes 100 10 < 50 — 3-100 (1) 1-10 Raisins secs (raisins secs de Corinthe, «raisins secs» et Sultanines) ≥ 15 15-30 tonnes 100 10 < 15 — 10-100 (2) 1-10 Grains de café torréfié, café torréfié moulu et café soluble ≥ 15 15-30 tonnes 100 10 < 15 — 10-100 (2) 1-10 (1) Selon le poids du lot — voir tableau 2 de la présente annexe. (2) Selon le poids du lot — voir tableau 3 de la présente annexe.

4.4. Mode de prélèvement des échantillons pour les céréales et les produits céréaliers (lots ≥ 50 tonnes) et pour les grains de café torréfié, le café torréfié moulu, le café soluble et les raisins secs (lots ≥ 15 tonnes)

— À condition que les sous-lots puissent être séparés physiquement, chaque lot doit être subdivisé en sous-lots conformément au tableau 1. Étant donné que le poids d'un lot n'est pas toujours un multiple exact du poids des sous-lots, le poids des sous-lots peut différer du poids indiqué jusqu'à concurrence de 20 %.

— Chaque sous-lot doit faire l'objet d'un échantillonnage séparé.

— Nombre d'échantillons élémentaires: 100.

— Poids de l'échantillon global = 10 kilogrammes.

— S'il n'est pas possible d'appliquer le mode de prélèvement décrit ci-dessus en raison des pertes commerciales qu'entraînerait un dommage du lot (par exemple, à cause des formes d'emballage ou des moyens de transport), un autre mode de prélèvement peut être appliqué, à condition qu'il soit aussi représentatif que possible et qu'il soit décrit en détail et bien documenté.

4.5. Dispositions applicables au prélèvement d'échantillons de céréales et de produits céréaliers (lots < 50 tonnes) et de grains de café torréfié, de café torréfié moulu, de café soluble et de raisins secs (lots < 15 tonnes)

Pour des lots de céréales inférieurs à 50 tonnes et pour des lots de grains de café torréfié, de café torréfié moulu, de café soluble et de raisins secs inférieurs à 15 tonnes, le plan d'échantillonnage doit être utilisé avec de 10 à 100 échantillons élémentaires, suivant le poids du lot, formant un échantillon global de 1 à 10 kilogrammes. Pour les très petits lots (≥ 0,5 tonne) de céréales et de produits céréaliers, un nombre inférieur d'échantillons élémentaires peut être prélevé, mais, dans ce cas, l'échantillon global réunissant tous les échantillons élémentaires doit peser au moins 1 kilogramme.

Les chiffres du tableau suivant peuvent être utilisés pour déterminer le nombre d'échantillons élémentaires à prélever.







TABLEAU 2 Nombre d'échantillons élémentaires à prélever en fonction du poids du lot de céréales et de produits céréaliers Poids du lot (en tonnes) Nombre d'échantillons élémentaires ≤ 0,05 3 > 0,05-≤ 0,5 5 > 0,5-≤ 1 10 > 1-≤ 3 20 > 3-≤ 10 40 > 10-≤ 20 60 > 20-≤ 50 100







TABLEAU 3 Nombre d'échantillons élémentaires à prélever en fonction du poids du lot de grains de café torréfié, de café torréfié moulu, de café soluble et de raisins secs Poids du lot (en tonnes) Nombre d'échantillons élémentaires ≤ 0,1 10 > 0,1-≤ 0,2 15 > 0,2-≤ 0,5 20 > 0,5-≤ 1,0 30 > 1,0-≤ 2,0 40 > 2,0-≤ 5,0 60 > 5,0-≤ 10,0 80 > 10,0-≤ 15,0 100

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4.6. Mode de prélèvement pour les denrées alimentaires destinées aux nourrissons et aux enfants en bas âge

Le mode de prélèvement indiqué pour les céréales et les produits céréaliers au point 4.5 de la présente annexe s'applique. Ceci signifie que le nombre d'échantillons élémentaires à prélever dépend du poids du lot et est compris entre 10 et 100 conformément au tableau 2 du point 4.5.

— Le poids de l'échantillon élémentaire doit être d'environ 100 grammes. Si le lot se présente en emballages distincts, le poids de l'échantillon élémentaire dépend du poids de l'emballage considéré.

— Le poids de l'échantillon global, suffisamment mélangé, est de 1 à 10 kg.

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4.6. bis Dispositions applicables au prélèvement d'échantillons de vin et de jus de raisin

L'échantillon global doit peser au moins 1 kilogramme, sauf lorsque c'est impossible, par exemple lorsque l'échantillon est composé d'une seule bouteille.

Le nombre minimal d'échantillons élémentaires à prélever du lot est indiqué dans le tableau 4. Le nombre d'échantillons élémentaires déterminé dépend de la forme habituelle sous laquelle les produits concernés sont commercialisés. S'il s'agit de produits apparaissant en vrac sous une forme liquide, le lot est soigneusement mélangé, autant que faire se peut et pour autant que cela n'influe pas sur la qualité du produit, soit par un procédé manuel, soit par un procédé technique, juste avant l'échantillonnage. Dans ce cas, on peut supposer une distribution homogène de l'ochratoxine A à l'intérieur d'un lot donné. Il suffit dès lors de prélever trois échantillons élémentaires par lot, qui constituent l'échantillon global.

Les échantillons élémentaires, qui peuvent souvent être une bouteille ou un emballage, doivent avoir un poids semblable. Chaque échantillon élémentaire doit peser au moins 100 grammes, afin de constituer un échantillon global d'au moins 1 kilogramme environ. Toute dérogation à cette règle est à signaler dans le procès-verbal prévu au point 3.8.







TABLEAU 4 Nombre minimal d'échantillons élémentaires à prélever sur le lot Forme de commercialisation Poids du lot (en litres) Nombre d'échantillons élémentaires à prélever Vrac (jus de raisin, vin) … 3 Bouteilles/emballages de jus de raisin ≤ 50 3 Bouteilles/emballages de jus de raisin 50 à 500 5 Bouteilles/emballages de jus de raisin > 500 10 Bouteilles/emballages de vin ≤ 50 1 Bouteilles/emballages de vin 50 à 500 2 Bouteilles/emballages de vin > 500 3

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4.7. Échantillonnage au stade du commerce de détail

L'échantillonnage de denrées alimentaires au stade du commerce de détail doit être effectué, dans la mesure du possible, conformément aux dispositions de prélèvement précitées. En cas d'impossibilité, d'autres modes de prélèvement efficaces au stade du commerce de détail peuvent être utilisés, à condition qu'ils garantissent une représentativité suffisante du lot échantillonné.

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5. Acceptation d'un lot ou d'un sous-lot

— Acceptation si le lot global ne dépasse pas la teneur maximale, compte tenu de l'incertitude de mesure et de la correction au titre de la récupération,

— rejet si le lot global dépasse quasi certainement la teneur maximale, compte tenu de l'incertitude de mesure et de la correction au titre de la récupération.

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ANNEXE II

PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS ET CRITÈRES APPLICABLES AUX MÉTHODES D'ANALYSE POUR LE CONTRÔLE OFFICIEL DES TENEURS EN OCHRATOXINE A DE CERTAINES DENRÉES ALIMENTAIRES

1. Précautions

L'ochratoxine A étant distribuée de façon hétérogène, les échantillons doivent être préparés (et surtout homogénéisés) avec le plus grand soin.

La totalité du produit reçu dans le laboratoire doit être utilisée pour la préparation du produit à tester.

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2. Traitement de l'échantillon reçu dans le laboratoire

Chaque échantillon de laboratoire est broyé finement et soigneusement mélangé selon une méthode garantissant une homogénéisation complète.

Si la teneur maximale s'applique à la matière sèche, la teneur en matière sèche est déterminée sur une partie de l'échantillon homogénéisé à l'aide d'une méthode dont la précision en la matière est démontrée.

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3. Subdivision des échantillons pour des mesures exécutoires et des actions de défense

Les échantillons d'analyse destinés à des mesures exécutoires, au commerce (défense) ou à des fins d'arbitrage sont prélevés sur les échantillons de laboratoire homogénéisés, pour autant que cette procédure n'aille pas à l'encontre de la législation des États membres en matière d'échantillonnage.

4. Méthode d'analyse à utiliser par le laboratoire et modalités de contrôle du laboratoire

4.1. Définitions

Un certain nombre des définitions les plus courantes que les laboratoires seront invités à utiliser sont indiquées ci-après:

Les paramètres de fidélité les plus couramment cités sont la répétabilité et la reproductibilité.

r = répétabilité: valeur en dessous de laquelle on peut s'attendre à ce que la différence absolue entre les résultats de deux tests individuels, obtenus dans des conditions de répétabilité (c'est-à-dire même échantillon, même opérateur, même appareillage, même laboratoire et court intervalle de temps), se situe dans une limite donnée de probabilité (en principe 95 %); d'où r = 2,8 × sr.

sr = écart-type, calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de répétabilité.

RSDr = écart-type relatif, calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de répétabilité , où représente la moyenne des résultats pour tous les laboratoires et échantillons.

R = reproductibilité: valeur en dessous de laquelle on peut s'attendre à ce que la différence absolue entre les résultats de tests individuels, obtenus dans des conditions de reproductibilité (c'est-à-dire pour un produit identique, obtenu par les opérateurs dans différents laboratoires utilisant la méthode de test normalisée), se situe dans une certaine limite de probabilité (en principe 95 %); d'où R = 2,8 × sR.

sR = écart-type, calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de reproductibilité.

RSDR = écart-type relatif, calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de reproductibilité .

4.2. Exigences générales

Les méthodes d'analyse utilisées pour le contrôle des denrées alimentaires doivent satisfaire aux dispositions des points 1 et 2 de l'annexe de la directive 85/591/CEE concernant l'introduction de modes de prélèvement d'échantillons et de méthodes d'analyse communautaires pour le contrôle des denrées destinées à l'alimentation humaine.

4.3. Exigences spécifiques

Pour autant qu'aucune méthode spécifique ne soit prescrite au niveau communautaire pour la détermination des teneurs en ochratoxine A dans les denrées alimentaires, les laboratoires sont libres d'appliquer la méthode de leur choix, à condition qu'elle respecte les critères suivants:







Caractéristiques de performance pour l'ochratoxine A Teneur μg/kg Ochratoxine A RSDr (%) RSDR (%) Récupération (%) < 1 ≤ 40 ≤ 60 50 à 120 1-10 ≤ 20 ≤ 30 70 à 110

— Les limites de détection des méthodes utilisées ne sont pas indiquées, étant donné que les valeurs relatives à la fidélité sont données pour les concentrations présentant un intérêt.

— Les valeurs relatives à la fidélité sont calculées à partir de l'équation d'Horwitz: — — où: — — RSDR représente l'écart type relatif, calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de reproductibilité , — C est le taux de concentration (c'est-à-dire 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). — Il s'agit là d'une équation générale relative à la fidélité qui a été jugée indépendante de l'analyte et de la matrice et dépendante uniquement de la concentration pour la plupart des méthodes d'analyse de routine.

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4.4. Calcul du taux de récupération et enregistrement des résultats

Le résultat analytique est enregistré sous forme corrigée ou non au titre de la récupération. La façon d'enregistrer et le taux de récupération doivent être rapportés. Le résultat d'analyse corrigé au titre de la récupération doit être utilisé pour vérifier le respect de la teneur maximale (voir annexe I, point 5).

Le résultat d'analyse est consigné sous la forme x +/– U, où x représente le résultat d'analyse et U l'incertitude de mesure.

U est l'incertitude étendue, utilisant un coefficient de couverture 2 qui donne un niveau de confiance d'environ 95 %.

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4.5. Normes de qualité applicables aux laboratoires

Les laboratoires doivent se conformer aux dispositions de la directive 93/99/CEE relative à des mesures additionnelles concernant le contrôle officiel des denrées alimentaires.