02022R2105 — FR — 04.11.2022 — 000.001

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Rectifié par:









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RÈGLEMENT D’EXÉCUTION (UE) 2022/2105 DE LA COMMISSION

du 29 juillet 2022

fixant les règles relatives aux contrôles de conformité des normes de commercialisation de l’huile d’olive et aux méthodes d’analyse des caractéristiques de l’huile d’olive







Article premier

Champ d’application

Le présent règlement établit:

a) les contrôles de conformité aux normes de commercialisation pour les huiles d’olive visés à l’article 2 du règlement délégué (UE) 2022/2104 et leur mise en œuvre par les opérateurs;

b) la coopération et l’assistance entre les autorités compétentes en ce qui concerne les contrôles de conformité visés au point a);

c) les registres à tenir par les opérateurs qui produisent ou détiennent de l’huile d’olive et l’agrément des entreprises de conditionnement;

d) les méthodes d’analyse permettant de déterminer les caractéristiques de l’huile d’olive.

Article 2

Obligations des États membres en matière de contrôles de conformité

1. Les États membres effectuent des contrôles de conformité dans le secteur de l’huile d’olive afin de vérifier la mise en œuvre des normes de commercialisation établies dans le règlement délégué (UE) 2022/2104 sur la base d’une analyse des risques visée à l’article 3.

2. Les États membres vérifient que les opérateurs respectent les obligations qui leur incombent en vertu de l’article 5, paragraphe 1.

3. Chaque État membre notifie à la Commission, conformément au règlement délégué (UE) 2017/1183 de la Commission ( 1 ), le nom et l’adresse de l’autorité ou des autorités compétentes pour effectuer les contrôles de conformité conformément au présent règlement. La Commission informe les autres États membres et, sur demande, toute partie intéressée de ces autorités compétentes. Les États membres informent la Commission de toutes les modifications à mesure qu’elles interviennent.

Article 3

Fréquence des contrôles de conformité et analyse des risques

1. Aux fins du présent article, on entend par «huile d’olive commercialisée» la quantité totale d’huile d’olive mise à disposition sur le marché d’un État membre et exportée à partir de cet État membre.

2. Les États membres effectuent au moins un contrôle de conformité par an pour mille tonnes d’huile d’olive commercialisée sur leur territoire.

3. Les États membres veillent à ce que des contrôles de conformité soient réalisés de manière sélective, sur la base d’une analyse des risques et à une fréquence appropriée, afin de vérifier si l’huile d’olive commercialisée correspond à la catégorie déclarée.

4. Les critères d’évaluation du risque sont notamment les suivants: a) la catégorie d’huile d’olive au sens de l’article 2 du règlement délégué (UE) 2022/2104, la période de production, son prix par rapport aux autres huiles végétales, les opérations de mélange et d’emballage, les installations et conditions de stockage, le pays d’origine, le pays de destination, le moyen de transport ou le volume du lot; b) la position des opérateurs dans la chaîne de commercialisation, le volume et/ou la valeur, ainsi que la gamme de catégories d’huiles qu’ils mettent sur le marché, le type d’activité économique menée telle que le pressage, le stockage, le raffinage, le mélange, le conditionnement ou la vente au détail; c) les constatations faites lors des contrôles précédents, notamment en ce qui concerne le nombre et le type d’irrégularités constatés, la qualité habituelle de l’huile d’olive commercialisée et le niveau de performance de l’équipement technique utilisé; d) la fiabilité des systèmes d’assurance qualité des opérateurs ou de leurs systèmes d’autocontrôle, au regard de la conformité aux normes de commercialisation; e) le lieu où le contrôle de conformité est effectué, en particulier s’il s’agit du premier point d’entrée dans l’Union, du dernier point de sortie de l’Union ou du lieu où les huiles sont produites, conditionnées, chargées ou vendues au consommateur final; f) toute autre information susceptible d’indiquer un risque de non-conformité.

5. Les États membres arrêtent à l’avance: a) les critères d’évaluation des risques de non-conformité des lots; b) sur la base d’une analyse des risques portant sur chaque catégorie de risques, le nombre minimal d’opérateurs ou de lots et/ou les quantités minimales qu’il y a lieu de soumettre à un contrôle de conformité.

6. Si les contrôles font apparaître des irrégularités importantes, les États membres renforcent la fréquence des contrôles portant sur le stade de commercialisation, la catégorie de l’huile, son origine ou d’autres critères.

Article 4

Coopération entre les États membres en ce qui concerne les contrôles de conformité

1. Si une irrégularité est détectée et que l’opérateur dont le nom figure sur l’étiquette est établi dans un autre État membre, l’État membre concerné adresse une demande de vérification conformément au règlement d’exécution (UE) 2019/1715 de la Commission ( 2 ) à l’État membre dans lequel l’opérateur dont le nom figure sur l’étiquette est établi.

2. Outre les exigences énoncées à l’article 16 du règlement d’exécution (UE) 2019/1715, la demande visée au paragraphe 1 du présent article est accompagnée de toutes les informations nécessaires à la vérification, et notamment: a) la date du prélèvement ou de l’achat de l’huile d’olive en cause; b) le nom ou la raison sociale et l’adresse de l’opérateur où le prélèvement ou l’achat de l’huile d’olive en cause a eu lieu; c) le numéro des lots concernés; d) la copie de toutes les étiquettes figurant sur l’emballage de l’huile d’olive en cause; e) les résultats d’analyse ou des autres expertises contradictoires indiquant les méthodes utilisées ainsi que le nom et l’adresse du laboratoire ou de l’expert; f) le cas échéant, le nom et l’adresse du fournisseur de l’huile d’olive en cause, tels que déclarés par l’établissement de vente.

3. Outre les exigences énoncées à l’article 22 du règlement d’exécution (UE) 2019/1715, l’État membre auquel la demande est adressée prélève des échantillons au plus tard avant la fin du mois suivant celui de la demande et vérifie les mentions figurant sur l’étiquetage concerné. Il répond dans un délai de 3 mois à compter de la date de la demande.

Article 5

Obligations des opérateurs

1. Aux fins des contrôles de conformité les opérateurs, depuis le stade de l’extraction au pressoir jusqu’au stade de l’embouteillage, tiennent des registres d’entrée et de sortie pour chaque catégorie d’huile d’olive qu’ils détiennent.

2. À la demande de l’État membre dans lequel est établi l’opérateur dont le nom figure sur l’étiquette, l’opérateur fournit une documentation relative au respect des exigences visées aux articles 6, 8 et 10 du règlement délégué (UE) 2022/2104, sur la base d’un ou de plusieurs des éléments suivants: a) éléments de fait ou scientifiquement établis; b) résultats d’analyses ou d’enregistrements automatiques sur échantillons représentatifs; c) informations administratives ou comptables tenues conformément aux réglementations de l’Union et/ou nationales.

Article 6

Agrément facultatif des entreprises de conditionnement au niveau national

1. Les États membres ont la possibilité d’agréer des entreprises de conditionnement situées sur leur territoire.

2. Lorsqu’ils décident de recourir au paragraphe 1, les États membres délivrent l’agrément et attribuent une identification alphanumérique à toute entreprise de conditionnement qui en fait la demande et qui remplit les conditions suivantes: a) disposer d’installations de conditionnement; b) s’engager à recueillir et à conserver la documentation visée à l’article 5; c) disposer d’un système de stockage permettant de vérifier la provenance des huiles d’olive pour lesquelles l’étiquetage du lieu d’origine est obligatoire conformément à l’article 8, paragraphe 1, du règlement délégué (UE) 2022/2104.

3. Lorsqu’ils décident de recourir au paragraphe 1, les États membres notifient à la Commission les dispositions pertinentes conformément à la directive (UE) 2015/1535 du Parlement européen et du Conseil ( 3 ).

Article 7

Méthodes d’analyse permettant de déterminer les caractéristiques des huiles d’olive.

Les caractéristiques des huiles d’olive définies à l’annexe I du règlement délégué (UE) 2022/2104 sont déterminées conformément aux méthodes d’analyse définies à l’annexe I du présent règlement.

Article 8

Échantillonnage aux fins des contrôles de conformité

1. Les échantillons destinés aux contrôles de conformité sont prélevés conformément aux normes internationales EN ISO 661 sur la préparation des échantillons d’essai et EN ISO 5555 sur l’échantillonnage. Cependant, en ce qui concerne les lots d’huile d’olive conditionnée, l’échantillonnage est effectué conformément à l’annexe II. Dans le cas des huiles en vrac pour lesquelles l’échantillonnage ne peut être réalisé conformément à la norme EN ISO 5555, les échantillons sont prélevés conformément aux instructions fournies par l’autorité compétente de l’État membre.

2. Sans préjudice des dispositions de la norme EN ISO 5555 et du chapitre 6 de la norme EN ISO 661, les échantillons sont mis à l’abri de la lumière et des fortes chaleurs dans les plus brefs délais et sont envoyés au laboratoire pour les analyses au plus tard le cinquième jour ouvrable suivant celui de leur prélèvement, ou bien sont conservés de manière à éviter leur dégradation ou leur endommagement lors du transport ou du stockage avant d’être envoyés au laboratoire.

Article 9

Vérification des caractéristiques des huiles d’olive

1. Les États membres vérifient si les huiles d’olive sont conformes aux caractéristiques des huiles d’olive énoncées à l’annexe I du règlement délégué (UE) 2022/2104: a) dans n’importe quel ordre; ou b) en suivant l’ordre indiqué sur le diagramme figurant à l’annexe III du présent règlement, jusqu’à ce que l’une des décisions figurant dans le diagramme soit prise.

2. Aux fins de la vérification prévue au paragraphe 1, les analyses permettant de déterminer le niveau d’acidité, la valeur de peroxyde K232, K268 ou K270, ΔΚ, les esters éthyliques d’acides gras, les cires et les caractéristiques organoleptiques, le cas échéant, les contre-analyses requises par la législation nationale sont effectuées avant la date de durabilité minimale dans le cas de l’huile d’olive conditionnée. En cas d’échantillonnage effectué sur les huiles en vrac, ces analyses sont effectuées dans les six mois suivant le mois au cours duquel l’échantillon a été prélevé.

3. Aucun délai ne s’applique à la vérification des autres caractéristiques des huiles d’olive énoncées à l’annexe I du règlement délégué (UE) 2022/2104.

4. Pour l’huile d’olive conditionnée, sauf si l’échantillon a été prélevé moins de deux mois avant la date minimale de durabilité, si les résultats des analyses ne correspondent pas aux caractéristiques de la catégorie d’huile d’olive déclarée, l’opérateur auprès duquel l’échantillon a été prélevé est informé au plus tard un mois avant la date de durabilité minimale.

5. Aux fins de la détermination des caractéristiques de l’huile d’olive selon les méthodes décrites à l’annexe I du présent règlement, les résultats des analyses sont directement comparés aux limites fixées à l’annexe I du règlement délégué (UE) 2022/2104, qui tiennent compte de la répétabilité et de la reproductibilité des méthodes d’analyse utilisées.

6. Les règles du présent article s’appliquent à chaque échantillon primaire prélevé conformément à l’annexe II.

Article 10

Jurys de dégustation

1. Aux fins des contrôles de conformité, les jurys de dégustation agréés par les États membres sur leur territoire évaluent les caractéristiques organoleptiques des huiles d’olive vierges figurant à l’annexe I du règlement délégué (UE) 2022/2104 et rendent compte de ces caractéristiques et de la catégorie.

2. Les conditions d’agrément des jurys de dégustation sont fixées par les États membres et veillent: a) au respect des exigences de la méthode visée à l’annexe I, point 5, pour la détermination des caractéristiques organoleptiques de l’huile d’olive vierge; b) à assurer la formation du président du jury par un établissement et dans des conditions reconnus à cet effet par l’État membre; c) au maintien de l’approbation en fonction des résultats obtenus lors d’un examen annuel du jury de dégustation par l’État membre.

3. Les États membres notifient à la Commission, conformément au règlement délégué (UE) 2017/1183, la liste des jurys de dégustation agréés sur leur territoire et informent sans délai la Commission de toute modification apportée à cette liste.

4. Lorsque aucun jury de dégustation sur le territoire d’un État membre ne remplit les conditions d’agrément visées au paragraphe 2, l’État membre fait appel à un jury de dégustation agréé dans un autre État membre.

Article 11

Vérification des caractéristiques organoleptiques des huiles d’olive vierges

1. Les caractéristiques organoleptiques des huiles d’olive vierges figurant à l’annexe I du règlement délégué (UE) 2022/2104 sont réputées compatibles avec la catégorie déclarée si un jury de dégustation agréé par un État membre confirme la catégorie.

2. Lorsque le jury de dégustation ne confirme pas la catégorie déclarée en ce qui concerne les caractéristiques organoleptiques, à la demande de l’opérateur soumis au contrôle, les autorités compétentes font procéder sans délai à deux contre-évaluations par d’autres jurys de dégustation agréés. Au moins un des jurys de dégustation est un jury agréé par l’État membre dans lequel l’huile d’olive a été produite. Les caractéristiques en question sont considérées comme conformes à celles qui sont déclarées si les deux contre-analyses confirment la catégorie déclarée. Si tel n’est pas le cas, quel que soit le type des irrégularités constatées lors des contre-analyses, la catégorie déclarée est considérée comme non conforme aux caractéristiques et les frais des contre-analyses sont à la charge de l’opérateur soumis au contrôle.

3. Lorsque l’huile est produite en dehors de l’Union, les deux contre-analyses sont effectuées par deux jurys de dégustation différents de celui qui a initialement constaté la non-conformité.

4. Lorsqu’ils procèdent à des contre-évaluations, les jurys de dégustation évaluent l’huile d’olive au cours de deux séances de dégustation distinctes. Les résultats des deux séances pour l’huile d’olive faisant l’objet de la contre-évaluation doivent être statistiquement homogènes. Si tel n’est pas le cas, l’échantillon doit à nouveau être analysé deux fois. Les valeurs rapportées des caractéristiques organoleptiques de l’huile d’olive faisant l’objet de la contre-évaluation sont calculées comme étant la moyenne des valeurs obtenues pour ces caractéristiques lors des deux séances statistiquement homogènes.

Article 12

Teneur en huile des grignons et autres résidus

1. La teneur en huile des grignons et des autres résidus de l’extraction de l’huile relevant des codes NC 2306 90 11 et 2306 90 19 est déterminée conformément à la méthode figurant à l’annexe IV.

2. La teneur en huile visée au paragraphe 1 est exprimée en pourcentage de son poids rapporté à celui de la matière sèche.

Article 13

Sanctions

1. Lorsqu’il est constaté que les normes de commercialisation établies dans le règlement délégué (UE) 2022/2104 ne sont pas respectées, les États membres appliquent des sanctions effectives, proportionnées et dissuasives à déterminer en fonction de la gravité de l’irrégularité détectée.

2. Au plus tard le 31 mai de chaque année, les États membres notifient à la Commission, conformément au règlement délégué (UE) 2017/1183, les mesures prises à cet effet. Ils lui notifient sans délai toute modification de ces mesures.

Article 14

Rapport

Au plus tard le 31 mai de chaque année, les États membres soumettent à la Commission, conformément au règlement délégué (UE) 2017/1183, un rapport sur la mise en œuvre du présent règlement au cours de l’année civile précédente. Le rapport contient au minimum les résultats des contrôles de conformité effectués sur l’huile d’olive et est établi conformément au formulaire figurant à l’annexe V du présent règlement.

Article 15

Entrée en vigueur

Le présent règlement entre en vigueur le vingtième jour suivant celui de sa publication au Journal officiel de l’Union européenne.

Le présent règlement est obligatoire dans tous ses éléments et directement applicable dans tout État membre.









ANNEXE I

MÉTHODES D’ANALYSE UTILISÉES POUR DÉTERMINER LES CARACTÉRISTIQUES DES HUILES D’OLIVE







Caractéristiques des huiles d’olive Méthode COI à utiliser 1 Acidité COI/T.20/Doc. No 34 (Détermination des acides gras libres, méthode à froid) 2 Indice de peroxyde COI/T.20/Doc. No 35 (Détermination de l’indice de peroxyde) 3 2-glycéril monopalmitate COI/T.20/Doc. No 23 (Détermination du pourcentage de 2-glycéryl monopalmitate) 4 K232, K268 ou K270, ΔΚ COI/T.20/Doc. No 19 (Analyse spectrophotométrique dans l’ultraviolet) 5 Caractéristiques organoleptiques COI/T.20/Doc. No 15 (Analyse sensorielle de l’huile d’olive - Méthode d’évaluation organoleptique de l’huile d’olive vierge)- à l’exception des points 4.4 et 10.4 6 Composition en acides gras, y compris les isomères trans COI/T.20/Doc. No 33 (Détermination des esters méthyliques d’acides gras par chromatographie en phase gazeuse) 7 Esters éthyliques d’acides gras, cires COI/T.20/Doc. No 28 (Détermination de la teneur en cires, en esters méthyliques d’acides gras et en esters éthyliques d’acides gras par chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire) 8 Stérols totaux, composition des stérols, érythrodiol, uvaol et alcools aliphatiques COI/T.20/Doc No 26 (Détermination de la composition et de la teneur en stérols, dialcools triterpéniques et alcools aliphatiques par chromatographie en phase gazeuse avec colonne capillaire) 9 Stigmastadiènes COI/T-20/Doc. No 11 (Détermination des stigamastadiènes dans les huiles végétales) 10 ΔΕCN42 COI/T.20/Doc. No 20 (Détermination de l’écart entre la teneur réelle et la teneur théorique en triglycérides à ECN 42)









ANNEXE II

ÉCHANTILLONNAGE DE L’HUILE D’OLIVE LIVRÉE EN CONDITIONNEMENT

La présente méthode d’échantillonnage s’applique aux lots d’huile d’olive en conditionnement. Des méthodes d’échantillonnage différentes s’appliquent selon que le conditionnement dépasse ou non 5 litres.

Aux fins de la présente annexe, on entend par:

a) «conditionnement»: le récipient qui est en contact direct avec l’huile d’olive;

b) «lot»: un ensemble de conditionnements qui sont produits, fabriqués et emballés dans des circonstances telles que l’huile d’olive contenue dans chacun de ces conditionnements est considérée comme homogène pour toutes les caractéristiques analytiques. L’individualisation d’un lot doit être réalisée conformément à la directive 2011/91/UE du Parlement européen et du Conseil ( 4 );

c) «prélèvement élémentaire»: la quantité d’huile d’olive contenue dans un conditionnement jusqu’à 5 litres ou extraite d’un conditionnement supérieur à 5 litres, lorsque les conditionnements sont sélectionnés à partir d’un point aléatoire du lot.

1. CONTENU D’UN ÉCHANTILLON ÉLÉMENTAIRE

1.1. Échantillons élémentaires pour conditionnements jusqu’à 5 litres

Un échantillon élémentaire pour les conditionnements d’une contenance maximale de 5 litres est constitué conformément au tableau 1.

Tableau 1

Taille minimale des échantillons élémentaires:







Si le conditionnement a une capacité de L’échantillon élémentaire doit être constitué de l’huile d’olive provenant de a) 750 ml ou plus a) 1 conditionnement b) moins de 750 ml b) d’un nombre minimal de conditionnements donnant une capacité totale d’au moins 750 ml

Le contenu de l’échantillon élémentaire doit être homogénéisé avant d’effectuer les différentes évaluations et analyses.

1.2. Échantillons élémentaires pour conditionnements de plus de 5 litres

Un échantillon élémentaire pour les conditionnements de plus de 5 litres est constitué à partir du nombre total de prélèvements élémentaires extraits du nombre minimal de conditionnements figurant dans le tableau 2. Les conditionnements sont sélectionnés de manière aléatoire dans le lot. Une fois constitué, l’échantillon élémentaire doit être d’un volume suffisant pour permettre la division en de multiples exemples.

Tableau 2

Nombre minimal de conditionnements à sélectionner de manière aléatoire







Nombre de conditionnements compris dans le lot Nombre minimal de conditionnements à sélectionner Jusqu’à 10 1 Entre … 11 et 150 2 Entre … 151 et 500 3 Entre … 501 et 1 500 4 Entre...1 501 à 2 500 5 > 2 500 pour 1 000 conditionnements 1 conditionnement supplémentaire

Après avoir homogénéisé le contenu de chaque conditionnement, le prélèvement élémentaire est extrait et versé dans un même conteneur en vue d’une homogénéisation par agitation, de façon à garantir une protection optimale contre l’air.

Le contenu de l’échantillon élémentaire doit être versé dans une série de conditionnements d’une capacité minimale de 1 litre, constituant chacun une unité de l’échantillon élémentaire. Chaque unité de conditionnement doit être remplie de manière à réduire au minimum la couche d’air superficielle, puis convenablement fermés et scellée afin de protéger le produit contre toute falsification. Ces unités de conditionnement doivent être étiquetées afin de permettre leur identification.

2. AUGMENTATION DU NOMBRE D’ÉCHANTILLONS ÉLÉMENTAIRES

2.1. Le nombre d’échantillons élémentaires peut être augmenté par chaque État membre, en fonction de ses propres besoins (par exemple, évaluation organoleptique réalisée par un laboratoire différent de celui qui a effectué les analyses chimiques, les contre-analyses, etc.).

2.2. L’autorité compétente peut augmenter le nombre d’échantillons élémentaires conformément au tableau suivant:

Tableau 3

Nombre d’échantillons élémentaires, déterminé par la taille du lot







Taille du lot (en litres) Nombre d’échantillons élémentaires Moins de 7 500 2 Entre 7 500 et moins de 25 000 3 Entre 25 000 et moins de 75 000 4 Entre 75 000 et moins de 125 000 5 125 000 et plus 6 + 1 tous les 50 000 litres supplémentaires

2.3. Chaque échantillon élémentaire doit être constitué conformément aux procédures visées aux points 1.1 et 1.2.

2.4. Lors de la sélection aléatoire des conditionnements pour les prélèvements élémentaires, les conditionnements sélectionnés pour constituer un échantillon élémentaire doivent être contigus aux conditionnements sélectionnés pour constituer un autre échantillon élémentaire. Il est nécessaire de relever l’emplacement de chaque conditionnement sélectionné de manière aléatoire et de pouvoir le repérer celui-ci sans ambiguïté.

3. ANALYSES ET RÉSULTATS

3.1. Lorsque tous les résultats des analyses de l’ensemble des échantillons élémentaires concordent avec les caractéristiques de la catégorie d’huile d’olive déclarée, l’ensemble du lot est déclaré conforme.

3.2. Lorsqu’un des résultats des analyses d’au moins un échantillon élémentaire ne correspond pas aux caractéristiques de la catégorie d’huile d’olive déclarée, l’ensemble du lot est déclaré non conforme.









ANNEXE III

DIAGRAMME DES PROCÉDURES DE VÉRIFICATION DE LA CONFORMITÉ D’UN ÉCHANTILLON D’HUILE D’OLIVE AVEC LA CATÉGORIE DÉCLARÉE

Tableau général

Tableau 1

Huile d’olive vierge extra — Critères de qualité

Tableau 2

Huile d’olive vierge — Critères de qualité

Tableau 3

Huile d’olive vierge extra et huile d’olive vierge — Critères de pureté

►(1)(2)(3)(4)(5)(6) C1

Tableau 4

Huile d’olive lampante — Critères de pureté

►(1)(2)(3)(4)(5)(6) C1

Tableau 5

Huile d’olive raffinée — Critères de qualité

Tableau 6

Huile d’olive (constituée d’huiles d’olive raffinées et d’huiles d’olive vierges) — Critères de qualité

Tableau 7

Huile d’olive raffinée et huile d’olive constituée d’huiles d’olive raffinées et d’huiles d’olive vierges — Critères de pureté

►(1)(2)(3)(4) C1

Tableau 8

Huile de grignons d’olive brute — Critères de pureté

►(1)(2)(3)(4) C1

Tableau 9

Huile de grignons d’olive raffinée — Critères de qualité

Tableau 10

Huile de grignons d’olive — Critères de qualité

Tableau 11

Huile de grignons d’olive raffinée et huile de grignons d’olive — Critères de pureté

►(1)(2)(3)(4) C1









ANNEXE IV

MÉTHODE DE MESURE DE LA TENEUR EN HUILE DES GRIGNONS ET RÉSIDUS D’OLIVES

1. MATÉRIAUX

1.1. Dispositif

— Appareil d’extraction approprié muni d’un ballon de 200 à 250 millilitres.

— Bain à chauffage électrique (bain de sable, bain d’eau, etc.) ou plaque chauffante.

— Balance analytique.

— Étuve réglée à 80 °C au maximum.

— Étuve à chauffage électrique muni d’un dispositif de thermorégulation réglé à 103 °C ± 2 °C et permettant de réaliser une insufflation d’air ou une pression réduite.

— Broyeur mécanique facile à nettoyer et permettant le broyage sans échauffement et sans diminution sensible de leur teneur en eau et en huile.

— Cartouche d’extraction et coton hydrophile ou papier filtre, exempts de produits extractibles à l’hexane.

— Dessiccateur.

— Tamis à trous de 1 millimètre de diamètre.

— Pierre ponce en petits grains, préalablement séchée.

1.2. Réactif

n-hexane technique dont le résidu à l’évaporation complète doit être inférieur à 0,002 gramme pour 100 millilitres.

2. MODE OPÉRATOIRE

2.1. Préparation de l’échantillon d’analyse

Broyer l’échantillon pour laboratoire, si nécessaire, dans le broyeur mécanique préalablement bien nettoyé afin de le réduire en particules pouvant traverser complètement le tamis.

Utiliser un vingtième environ de l’échantillon pour parfaire le nettoyage du broyeur, rejeter cette mouture, broyer le reste, le recueillir, le mélanger avec soin et l’analyser sans délai.

2.2. Prise d’essai

Peser, à 0,01 gramme près, dès la fin du broyage, environ 10 grammes de l’échantillon pour essai.

2.3. Préparation de la cartouche d’extraction

Placer la prise d’essai dans la cartouche et boucher celle-ci avec le tampon de coton hydrophile. Dans le cas où on a utilisé un papier filtre, emballer la mouture dans ce papier.

2.4. Prédessiccation

Si le grignon est très humide (teneur en eau et en matières volatiles supérieure à 10 %), effectuer un préséchage en plaçant pendant un temps convenable la cartouche remplie (ou le papier filtre) dans l’étuve chauffée à 80 °C au maximum, pour ramener la teneur en eau et en matières volatiles au-dessous de 10 %.

2.5. Préparation du ballon

Peser, à 1 milligramme près, le ballon contenant 1 à 2 grains de pierre ponce, préalablement séché à l’étuve à 103 °C ± 2 °C puis refroidi pendant au moins une heure dans un dessiccateur.

2.6. Première extraction

Placer dans l’appareil d’extraction la cartouche (ou le papier filtre) contenant la prise d’essai. Verser dans le ballon la quantité nécessaire d’hexane. Adapter le ballon à l’appareil d’extraction et placer le tout sur le bain à chauffage électrique. Conduire le chauffage dans des conditions telles que le débit du reflux soit au moins de trois gouttes à la seconde (ébullition modérée, non tumultueuse). Après quatre heures d’extraction, laisser refroidir. Enlever la cartouche de l’appareil d’extraction et la placer dans un courant d’air afin d’éliminer la majeure partie du solvant qui l’imprègne.

2.7. Deuxième extraction

Vider la cartouche dans le microbroyeur et broyer aussi finement que possible. Replacer quantitativement le mélange dans la cartouche et celle-ci dans l’appareil d’extraction.

Recommencer l’extraction pendant encore deux heures en utilisant le même ballon contenant la première extraction.

La solution obtenue dans le ballon d’extraction doit être limpide. À défaut, la filtrer sur un papier filtre en lavant plusieurs fois le premier ballon et le papier filtre avec de l’hexane. Recueillir le filtrat et le solvant de lavage dans un deuxième ballon préalablement séché et taré à 1 milligramme près.

2.8. Élimination du solvant et pesée de l’extrait

Chasser par distillation sur bain à chauffage électrique la majeure partie du solvant. Éliminer les dernières traces de solvant en chauffant le ballon à l’étuve à 103 °C ± 2 °C pendant 20 minutes. Faciliter cette élimination, soit en insufflant de l’air de temps à autre ou de préférence un gaz inerte, soit en opérant sous pression réduite.

Laisser refroidir le ballon dans un dessiccateur pendant au moins une heure, et le peser à 1 milligramme près.

Chauffer à nouveau 10 minutes dans les mêmes conditions, refroidir au dessiccateur et peser.

La différence entre les deux pondérations ne doit pas dépasser 10 mg. Sinon, chauffer à nouveau pendant des périodes de dix minutes suivies du refroidissement et de la pesée, jusqu’à ce que la différence de masse soit au plus égale à 10 milligrammes. Retenir la dernière pesée du ballon.

Effectuer deux déterminations sur le même échantillon pour essai.

3. EXPRESSION DES RÉSULTATS

3.1. Méthode de calcul et formule

a) L’extrait exprimé en pourcentage en masse du produit tel quel, est égal à: dans laquelle: S = est le pourcentage en masse d’extrait du produit tel quel, m0 = est la masse en g de la prise d’essai. m1 = est la masse, en grammes, de l’extrait après séchage. Prendre comme résultat la moyenne arithmétique des deux déterminations, si les conditions de répétabilité sont remplies. Exprimer le résultat avec une seule décimale.

b) L’extrait est rapporté à la matière sèche en utilisant la formule suivante: dans laquelle: S = est le pourcentage en masse d’extrait du produit tel quel [voir point a)], U = est sa teneur en eau et en matières volatiles.

3.2. Répétabilité

La différence entre les résultats des deux déterminations, effectuées simultanément ou rapidement l’une après l’autre par le même analyste, ne doit pas être supérieure à 0,2 gramme d’extrait à l’hexane pour 100 grammes d’échantillon.

Dans le cas contraire, répéter l’analyse sur deux autres prises d’essai. Si cette fois encore la différence dépasse 0,2 gramme, prendre comme résultat la moyenne arithmétique des quatre déterminations effectuées.









ANNEXE V

Formulaire à utiliser pour la communication des résultats des contrôles de conformité visés à l’article 14, conformément au règlement délégué (UE) 2017/1183 de la Commission