2002L0026 — FR — 10.05.2004 — 001.001 — 1
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►BDIRECTIVE2002/26/CE DE LA COMMISSION
du 13 mars 2002
portant fixation des modes de prélèvement d'échantillons et des méthodes d'analyse pour le
contrôle officiel des teneurs en ochratoxine A des denrées alimentaires
(Texte présentant de l'intérêt pour l'EEE)
(JO L 75 du 16.3.2002, p. 38)
Modifiée par:
Journal officiel
nopage date
►M1Directive 2004/43/CE de la Commissiondu 13 avril 2004 L 113 14 20.4.2004
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DIRECTIVE2002/26/CE DE LA COMMISSION
du 13 mars 2002
portant fixation des modes de prélèvement d'échantillons et des
méthodesd'analysepourlecontrôle officiel desteneursenochrato-
xine A des denrées alimentaires
(Texte présentant de l'intérêt pour l'EEE)
LA COMMISSION DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES,
vu le traité instituant la Communauté européenne,
vu le règlement (CEE) no315/93 du Conseil du 8 février 1993 portant
établissement des procédures communautaires relatives aux contami-nants dans les denrées alimentaires (
1), et notamment son article 2,
vu la directive 85/591/CEE du Conseil du 20 décembre 1985 concer-
nant l'introduction de modes de prélèvement d'échantillons et de
méthodes d'analyse communautaires pour le contrôle des denrées desti-nées à la consommation humaine (
2), et notamment son article 1er,
considérant ce qui suit:
(1)Le règlement (CE) no466/2001 de la Commissiondu 8 mars
2001 portant fixation de teneurs maximales pour certains conta-
minants dans les denrées alimentaires (3), modifié endern ier lieu
par le règlement (CE) no472/2002 (4), établit les limites maxi-
males applicables à l'ochratoxine A dans certaines denréesalimentaires.
(2)La directive 93/99/CEE du Conseil du 29 octobre 1993 relative àdes mesures additionnelles concernant le contrôle officiel des
denrées alimentaires (
5) introduit un système de normes de
qualité pour les laboratoires chargés par les États membres ducontrôle officiel des denrées alimentaires.
(3)Le prélèvement d'échantillons joue un rôle très important dans lafidélité de la détermination des teneurs en ochratoxine A, dont larépartition dans les lots est très hétérogène.
(4)Il semble nécessaire de fixer des critères généraux auxquels lesméthodes d'analyse doivent satisfaire, afin de s'assurer que les
laboratoires chargés des contrôles utilisent des méthodes d'ana-
lyse d'un niveau de performance comparable.
(5)Les dispositions concernant le mode de prélèvement des échan-tillons et les méthodes d'analyse sont établies sur la base desconnaissances actuelles et pourront être adaptées à l'évolutiondes connaissances scientifiques et techniques.
(6)Les mesures prévues par la présente directive sont conformes àl'avis du comité permanent de la chaîne alimentaire et de la santé
animale,
A ARRÊTÉ LA PRÉSENTE DIRECTIVE:
Article premier
Les États membres prennent toutes les mesures nécessaires pour que
les prélèvements d'échantillons en vue du contrôle officiel des teneursen ochratoxine A des denrées alimentaires soient effectués conformé-ment aux méthodes décrites à l'annexe I de la présente directive.2002L0026 — FR — 10.05.2004 — 001.001 — 2
(1) JO L 37 du 13.2.1993, p. 1.
(2) JO L 372 du 31.12.1985, p. 50.
(3) JO L 77 du 16.3.2001, p. 1.
(4) Voir page 18 du présent Journal officiel.
(5) JO L 290 du 24.11.1993, p. 14.
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Article 2
Les États membres prennent toutes les mesures nécessaires pour que la
préparation des échantillons et les méthodes d'analyse utilisées pour le
contrôle officiel des teneurs en ochratoxine A des denrées alimentaires
soient conformes aux critères décrits à l'annexe II de la présente direc-tive.
Article 3
Les États membres mettent en vigueur, le 28 février 2003 au plus tard,
les dispositions législatives, réglementaires et administratives néces-saires pour se conformer aux dispositions de la présente directive. Ilsen informent immédiatement la Commission.
Lorsque les États membres adoptent ces dispositions, celles-ci contien-
nent une référence à la présente directive ou sont accompagnées d'une
telle référence lors de leur publication officielle. Les modalités de cette
référence sont arrêtées par les États membres.
Article 4
La présente directive entre en vigueur le vingtième jour suivant celui
de sa publicationau Journal officiel des Communautés européennes .
Article 5
Les États membres sont destinataires de la présente directive.2002L0026 — FR — 10.05.2004 — 001.001 — 3
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ANNEXE I
MODES DE PRÉLÈVEMENT DES ÉCHANTILLONS POUR LE
CONTRÔLE OFFICIEL DES TENEURS EN OCHRATOXINE A DE
CERTAINESDENRÉES ALIMENTAIRES
1.Objet et champ d'application
Les échantillons destinés aux contrôles officiels des teneurs en ochratoxine
A des denrées alimentaires sont prélevés conformément aux méthodes
décrites ci-après. Les échantillons globaux ainsi obtenus sont considérés
comme étant représentatifs des lots. Le respect des limites maximales
fixées dans le règlement (CE) no466/2001 est établi sur la base des teneurs
décelées dans les échantillons de laboratoire.
2.Définitions
Lot: quantité identifiable d'une denrée alimentaire,
livrée enun e fois, pour laquelle il est établi par
l'agent responsable qu'elle présente des caracté-
ristiques communes, telles que l'origine, la
variété, le type d'emballage, l'emballeur, l'expé-
diteur ou le marquage.
Sous-lot: partie désignée d'un grand lot, afin d'appliquer le
mode de prélèvement à cette partie désignée.
Chaque sous-lot doit être physiquement séparé
et identifiable.
Échantillon élémentaire: quantité de matière prélevée en un seul point du
lot ou du sous-lot.
Échantillon global: agrégation de tous les échantillons élémentaires
prélevés sur le lot ou le sous-lot.
3.Dispositions générales
3.1.Personnel
Le prélèvement est effectué par une personne mandatée à cet effet, selon
les prescriptions en vigueur dans l'État membre.
3.2.Produit à échantillonner
Chaque lot à analyser fait l'objet d'un échantillonnage séparé. Conformé-
ment aux dispositions spécifiques de la présente annexe, les grands lots
doivent être subdivisés en sous-lots, à échantillonner séparément.
3.3.Précautions à prendre
Au cours de l'échantillonnage et de la préparation des échantillons, des
précautions doivent être prises, afin d'éviter toute altération pouvant modi-
fier la teneur en ochratoxine A ou affecter les analyses ou la
représentativité de l'échantillon global.
3.4.Échantillons élémentaires
Dans la mesure du possible, les échantillons élémentaires doivent être
prélevés en divers points répartis sur l'ensemble du lot ou sous-lot. Tout
écart par rapport à cette règle doit être signalé dans le procès-verbal.
3.5.Préparation de l'échantillon global
L'échantillon global est obtenu en assemblant les échantillons élémentaires.
3.6.Échantillons identiques
Des échantillons identiques, destinés à des mesures exécutoires, au
commerce (défense) et à des fins d'arbitrage, sont prélevés sur l'échantillon
homogénéisé, pour autant que cette procédure n'aille pas à l'encontre de la
législation des États membres en matière d'échantillonnage.
3.7.Conditionnement et envoi des échantillons
Chaque échantillon est placé dans un récipient propre, en matériau inerte,
offrant une protection adéquate contre les risques de contamination et les
dommages pouvant résulter du transport. Toutes les précautions nécessaires2002L0026 — FR — 10.05.2004 — 001.001 — 4
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sont prises pour éviter toute modification de la composition de l'échantillon
pouvant survenir au cours du transport ou du stockage.
3.8.Fermeture et étiquetage des échantillons
Chaque échantillon officiel est scellé sur le lieu de prélèvement et identifié
selon les prescriptions en vigueur dans l'État membre.
Pour chaque prélèvement, un procès-verbal d'échantillonnage doit être
établi, permettant d'identifier sans ambiguïté le lot échantillonné et repre-
nant la date et le lieu d'échantillonnage, ainsi que toute information
supplémentaire pouvant être utile à l'analyste.
4.Dispositions spécifiques
4.1.Différents types de lots
Les denrées alimentaires peuvent être commercialisées en vrac, dans des
conteneurs ou dans des emballages individuels (sacs, emballages de détail,
etc.). Le mode d'échantillonnage peut être appliqué aux différentes formes
sous lesquelles les produits sont mis sur le marché.
Sans préjudice des dispositions spécifiques prévues aux points 4.3, 4.4 et
4.5 de la présente annexe, la formule suivante peut être utilisée comme
guide pour l'échantillonnage des lots commercialisés dans des emballages
individuels (sacs, emballages de détail, etc.):
— poids: à exprimer enkg
— fréquence d'échantillonnage: chaque prélèvement est réalisé tous les
tantièmes sacs (les chiffres décimaux sont arrondis au nombre entier le
plus proche).
4.2.Poids de l'échantillon élémentaire
Le poids de l'échantillon élémentaire est d'environ 100 grammes, à moins
qu'il ne soit défini autrement dans la présente annexe. Dans le cas de lots
présentés dans des emballages de détail, le poids de l'échantillon élémen-
taire dépend du poids de l'emballage de détail.
4.3.Résumé général du mode d'échantillonnage pour les céréales et les raisins
secs
Tableau 1: Subdivisiondes lots ensous-lots enfon ctiondu produit et du poids du lot
ProduitPoids du lot
(en tonnes)Poids des sous-
lots ou nombre de
sous-lotsNombre d'échan-
tillons élémen-
tairesPoids de l'échan-
tillonglobal
(enkg)
Céréales et produits
céréaliers≥1 500 500 tonnes 100 10
> 300 et
< 15003 sous-lots 100 10
≥50 et
≤300100 tonnes 100 10
< 50 — 10-100 (1) 1-10
Raisins secs (raisins secs
de Corinthe, «raisins
secs» et Sultanines)≥15 15-30 tonnes 100 10
< 15 — 10-100 (2) 1-10
(1) Selon le poids du lot — voir tableau 2 de la présente annexe.
(2) Selon le poids du lot — voir tableau 3 de la présente annexe.
4.4.Mode de prélèvement des échantillons pour les céréales et les produits
céréaliers (lots ≥50 tonnes) et les raisins secs (lots ≥15 tonnes)
— À condition que les sous-lots puissent être séparés physiquement,
chaque lot doit être subdivisé en sous-lots conformément au tableau 1.
Étant donné que le poids d'un lot n'est pas toujours un multiple exact du2002L0026 — FR — 10.05.2004 — 001.001 — 5
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poids des sous-lots, le poids des sous-lots peut dépasser le poids indiqué
jusqu'à concurrence de 20 %.
— Chaque sous-lot doit faire l'objet d'un échantillonnage séparé.— Nombre d'échantillons élémentaires: 100. Dans le cas de lots de
céréales inférieurs à 50 tonnes et de lots de raisins secs inférieurs à
15 tonnes, voir point 4.5. Poids de l'échantillon global = 10 kg.
— S'il n'est pas possible d'appliquer le mode de prélèvement décrit ci-
dessus en raison des pertes commerciales qu'entraînerait un dommage
du lot (par exemple, à cause des formes d'emballage ou des moyens
de transport), un autre mode de prélèvement peut être appliqué, à condi-
tionqu'il soit aussi représen tatif que possible et qu'il soit décrit endétail
et biendocumen té.
4.5.Dispositions applicables au prélèvement d'échantillons de céréales et de
produits céréaliers (lots < 50 tonnes) et de raisins secs (lots < 15 tonnes)
Pour des lots de céréales inférieurs à 50 tonnes et pour des lots de raisins
secs inférieurs à 15 tonnes, le plan d'échantillonnage doit être utilisé avec
de 10 à 100 échantillons élémentaires, suivant le poids du lot, formant un
échantillon global de 1 à 10 kg.
Les chiffres du tableau suivant peuvent être utilisés pour déterminer le
nombre d'échantillons élémentaires à prélever.
Tableau 2: Nombre d'échantillons élémentaires à prélever en fonction du
poids du lot de céréales
Poids du lot
(en tonnes)Nombre d'échantillons élémentaires
≤11 0
>1-≤32 0
>3-≤10 40
>1 0-≤20 60
>2 0-≤50 100
Tableau 3: Nombre d'échantillons élémentaires à prélever en fonction du
poids du lot de raisins secs
Poids du lot
(en tonnes)Nombre d'échantillons élémentaires
≤0,1 10
> 0,1 -≤0,2 15
> 0,2 -≤0,5 20
> 0,5 -≤1,0 30
> 1,0 -≤2,0 40
> 2,0 -≤5,0 60
> 5,0 -≤10,0 80
> 10,0 -≤15,0 100
4.6.Mode de prélèvement pour les denrées alimentaires destinées aux nourris-
sons et aux enfants en bas âge
Le mode de prélèvement indiqué pour les céréales et les produits céréaliers
au point 4.5 de la présente annexe s'applique. Ceci signifie que le nombre
d'échantillons élémentaires à prélever dépend du poids du lot et est compris
entre 10 et 100 conformément au tableau 2 du point 4.5.
— Le poids de l'échantillon élémentaire doit être d'environ 100 grammes.
Si le lot se présente en emballages distincts, le poids de l'échantillon
élémentaire dépend du poids de l'emballage considéré.
— Le poids de l'échantillon global, suffisamment mélangé, est de 1 à
10 kg.2002L0026 — FR — 10.05.2004 — 001.001 — 6
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4.7.Échantillonnage au stade du commerce de détail
L'échantillonnage de denrées alimentaires au stade du commerce de détail
doit être effectué, dans la mesure du possible, conformément aux disposi-
tions de prélèvement précitées. En cas d'impossibilité, d'autres modes de
prélèvement efficaces au stade du commerce de détail peuvent être utilisés,
à condition qu'ils garantissent une représentativité suffisante du lot échantil-
lonné.
5.Acceptation d'un lot ou d'un sous-lot
— Acceptation si le lot global ne dépasse pas la teneur maximale, compte
tenu de l'incertitude de mesure et de la correction au titre de la récupé-
ration,
— rejet si le lot global dépasse quasi certainement la teneur maximale,
compte tenu de l'incertitude de mesure et de la correction au titre de
la récupération.2002L0026 — FR — 10.05.2004 — 001.001 — 7
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ANNEXE II
PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS ET CRITÈRES APPLICABLES
AUX MÉTHODES D'ANALYSE POUR LE CONTRÔLE OFFICIEL DES
TENEURSENOCHRATOXINEADECERTAINESDENRÉESALIMEN-
TAIRES
1.Précautions
L'ochratoxine A étant distribuée de façon hétérogène, les échantillons
doivent être préparés (et surtout homogénéisés) avec le plus grand soin.
La totalité du produit reçu dans le laboratoire doit être utilisée pour la
préparationdu produit à tester.
2.Traitement de l'échantillon reçu dans le laboratoire
Chaque échantillon de laboratoire est broyé finement et soigneusement
mélangé selon une méthode garantissant une homogénéisation complète.
Si la teneur maximale s'applique à la matière sèche, la teneur en matière
sèche est déterminée sur une partie de l'échantillon homogénéisé à l'aide
d'une méthode dont la précision en la matière est démontrée.
3.Subdivision des échantillons pour des mesures exécutoires et des
actions de défense
Les échantillons d'analyse destinés à des mesures exécutoires, au commerce
(défense) ou à des fins d'arbitrage sont prélevés sur les échantillons de
laboratoire homogénéisés, pour autant que cette procédure n'aille pas à
l'encontre de la législation des États membres en matière d'échantillonnage.
4.Méthoded'analyseàutiliser par le laboratoire etmodalitésdecontrôle
du laboratoire
4.1.Définitions
Un certain nombre des définitions les plus courantes que les laboratoires
seront invités à utiliser sont indiquées ci-après:
Les paramètres de fidélité les plus couramment cités sont la répétabilité et
la reproductibilité.
r = répétabilité: valeur endessous de laquelle onpeut s'atten dre à
ce que la différence absolue entre les résultats de deux tests
individuels, obtenus dans des conditions de répétabilité (c'est-à-
dire même échantillon, même opérateur, même appareillage,
même laboratoire et court intervalle de temps), se situe dans
une limite donnée de probabilité (en principe 95 %); d'où r
= 2,8 × sr.
sr= écart-type, calculé à partir des résultats obtenus dans des condi-
tions de répétabilité.
RSDr= écart-type relatif, calculé à partir des résultats obtenus dans des
conditions de répétabilité s r=x/C0ðÞ /C2 100 ½/C138 ;oùx/C0représente la
moyenne des résultats pour tous les laboratoires et échantillons.
R = reproductibilité: valeur endessous de laquelle onpeut s'atten dre
à ce que la différence absolue entre les résultats de tests indivi-
duels, obtenus dans des conditions de reproductibilité (c'est-à-
dire pour un produit identique, obtenu par les opérateurs dans
différents laboratoires utilisant la méthode de test normalisée),
se situe dans une certaine limite de probabilité (en principe
95 %); d'où R = 2,8 × sR.
sR= écart-type, calculé à partir des résultats obtenus dans des condi-
tions de reproductibilité.
RSDR= écart-type relatif, calculé à partir des résultats obtenus dans des
conditions de reproductibilité s R=x/C0ðÞ /C2 100 ½/C138 :
4.2.Exigences générales
Les méthodes d'analyse utilisées pour le contrôle des denrées alimentaires
doivent satisfaire aux dispositions des points 1 et 2 de l'annexe de la direc-
tive 85/591/CEE concernant l'introduction de modes de prélèvement2002L0026 — FR — 10.05.2004 — 001.001 — 8
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d'échantillons et de méthodes d'analyse communautaires pour le contrôle
des denrées destinées à l'alimentation humaine.
4.3.Exigences spécifiques
Pour autant qu'aucune méthode spécifique ne soit prescrite au niveau
communautaire pour la détermination des teneurs en ochratoxine A dans
les denrées alimentaires, les laboratoires sont libres d'appliquer la méthode
de leur choix, à condition qu'elle respecte les critères suivants:
Caractéristiques de performance pour l'ochratoxine A
Teneur
µg/kgOchratoxine A
RSDr(%)RSDR(%)Récupération
(%)
<1 ≤40 ≤60 50 à 120
1-10 ≤20 ≤30 70 à 110
— Les limites de détection des méthodes utilisées ne sont pas indiquées,
étant donné que les valeurs relatives à la fidélité sont données pour les
concentrations présentant un intérêt.
— Les valeurs relatives à la fidélité sont calculées à partir de l'équation
d'Horwitz:
RSDR=2 (1-0,5logC)
où:
— RSDRreprésente l'écart type relatif, calculé à partir des résultats
obtenus dans des conditions de reproductibilité s R=x/C0ðÞ /C2 100 ½/C138 ;
— C est le taux de concentration (c'est-à-dire 1 = 100 g/100 g,
0,001 = 1000 mg/kg).
Il s'agit là d'une équation générale relative à la fidélité qui a été jugée
indépendante de l'analyte et de la matrice et dépendante uniquement de
la concentration pour la plupart des méthodes d'analyse de routine.
4.4.Calcul du taux de récupération et enregistrement des résultats
Le résultat analytique est enregistré sous forme corrigée ou non au titre de
la récupération. La façon d'enregistrer et le taux de récupération doivent
être rapportés. Le résultat d'analyse corrigé au titre de la récupération doit
être utilisé pour vérifier le respect de la teneur maximale (voir annexe I,
point 5).
Le résultat d'analyse est consigné sous la forme x +/– U, où x représente le
résultat d'analyse et U l'incertitude de mesure.
U est l'incertitude étendue, utilisant un coefficient de couverture 2 qui
donne un niveau de confiance d'environ 95 %.
4.5.Normes de qualité applicables aux laboratoires
Les laboratoires doivent se conformer aux dispositions de la directive 93/
99/CEE relative à des mesures additionnelles concernant le contrôle officiel
des denrées alimentaires.2002L0026 — FR — 10.05.2004 — 001.001 — 9
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