1996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 1
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►BDIRECTIVE96/73/CE DU PARLEMENT EUROPÉEN ET DU CONSEIL
du 16 décembre 1996
relative à certaines méthodes d'analyse quantitative de mélanges binaires de fibres textiles
(JO L 32 du 3.2.1997, p. 1)
Modifiée par:
Journal officiel
nopage date
►M1Règlement (CE) no1882/2003 du Parlement européen et du Conseil du
29 septembre 2003L 284 1 31.10.2003
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DIRECTIVE 96/73/CE DU PARLEMENT EUROPÉEN ET DU
CONSEIL
du 16 décembre 1996
relative à certaines méthodes d'analyse quantitative de mélanges
binaires de fibres textiles
LE PARLEMENT EUROPÉEN ET LE CONSEIL DE L'UNION EURO-
PÉENNE,
vu le traité instituant la Communauté européenne, et notamment son
article 100 A,
vu la proposition de la Commission (1),
vu l'avis du Comité économique et social (2),
statuant conformément à la procédure visée à l'article 189 B du
traité (3),
considérant que la directive 72/276/CEE du Conseil, du 17 juillet 1972,
concernant le rapprochement des législations des États membres rela-tives à certaines méthodes d'analyse quantitative de mélanges binaires
de fibres textiles (
4) a été modifiée à plusieurs reprises et de façon
substantielle; qu'il convient, dans un souci de clarté et de rationalité,de procéder à la codification de ladite directive;
considérant que la directive 96/74/CE du Parlement européen et du
Conseil, du 16 décembre 1996, relative aux dénominations textiles (
5)
prévoit l'étiquetage obligatoire de la composition fibreuse des produitstextiles, les contrôles de la conformité de ces produits aux indications
résultant de l'étiquette étant effectués par analyse;
considérant qu'il convient, lors des contrôles officiels effectués dans les
États membres, d'utiliser des méthodes uniformes pour déterminer la
composition en fibres des produits textiles, tant en ce qui concerne le
prétraitement de l'échantillon que l'analyse quantitative;
considérant que la directive 96/74/CE prévoit que des directives parti-
culières préciseront les méthodes de prélèvement d'échantillons etd'analyse applicables dans tous les États membres pour déterminer lacomposition en fibres des produits; que, dès lors, la présente directiveétablit dans son annexe II quinze méthodes uniformes d'analyse, rela-
tives à la plupart des produits textiles, composés de mélanges binaires,
existant sur le marché;
considérant que le progrès de la technique nécessite une adaptation
fréquente des prescriptions techniques définies par les directives parti-culières relatives aux méthodes d'analyse applicables dans le domainetextile; qu'il convient, pour faciliter la mise en œuvre des mesuresnécessaires à cet effet, de prévoir une procédure instaurant une coopé-ration étroite entre les États membres et la Commission au sein du
comité pour le secteur des directives relatives aux dénominations et à
l'étiquetage des produits textiles;
considérant que, dans le cas des mélanges binaires pour lesquels il
n'existe pas de méthode d'analyse uniformisée sur le plan communau-taire, le laboratoire chargé du contrôle détermine la composition deces mélanges en utilisant toute méthode valable à sa disposition et enindiquant, dans le rapport d'analyse, le résultat obtenu et la précision dela méthode, pour autant qu'elle soit connue;1996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 2
(1)J O noC 96 du 6. 4. 1994, p. 20.
(2)J O noC 195 du 18. 7. 1994, p. 10.
(3) Avis du Parlement européen du 15 février 1995 (JO noC 56 du 6. 3. 1995,
p. 53), position commune du Conseil du 26 février 1996 (JO noC 196 du 6.
7. 1996, p. 20) et décision du Parlement européen du 18 juin 1996 (JO noC
198 du 8. 7. 1996, p. 25). Décision du Conseil du 7 octobre 1996.
(4)J O noL 173 du 31. 7. 1972, p. 1. Directive modifiée en dernier lieu par la
directive 87/184/CEE (JO noL 75 du 17. 3. 1987, p. 21).
(5) Voir page 38 du présent Journal officiel.
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considérant que les dispositions de la présente directive sont conformes
à l'avis du comité pour le secteur des directives relatives aux dénomi-nations et à l'étiquetage des produits textiles;
considérant que la présente directive ne doit pas porter atteinte aux
obligations des États membres concernant les délais de transpositiondes directives indiqués à l'annexe III partie B,
ONT ARRÊTÉ LA PRÉSENTE DIRECTIVE:
Article premier
La présente directive concerne les méthodes d'analyse quantitative de
certains mélanges binaires de fibres textiles, y compris la préparation
des échantillons réduits et des spécimens d'analyse.
Article 2
Par échantillon réduit, on entend un échantillon d'une taille appropriée
aux analyses, provenant des échantillons globaux pour laboratoire quiont été prélevés sur un lot d'articles à analyser.
Le spécimen d'analyse est la portion de l'échantillon réduit nécessaire
pour donner un résultat analytique individuel.
Article 3
Les États membres prennent toutes les mesures utiles pour que les
dispositions prévues aux annexes I et II concernant les méthodes d'ana-lyse quantitative de certains mélanges binaires de fibres textiles, ycompris la préparation des échantillons réduits et des spécimens d'ana-
lyse, soient utilisées, lors des contrôles officiels, pour déterminer la
composition des produits textiles mis sur le marché, conformémentaux dispositions de la directive 96/74/CE.
Article 4
Le laboratoire chargé du contrôle des mélanges binaires, pour lesquels
il n'existe pas de méthode d'analyse uniformisée sur le plan communau-taire, détermine la composition de ces mélanges en utilisant toute
méthode valable à sa disposition et en indiquant, dans le rapport d'ana-
lyse, le résultat obtenu et la précision de la méthode, pour autant qu'ellesoit connue.
Article 5
1. La Commission est assistée par un comité pour le secteur des
directives relatives aux dénominations et à l'étiquetage des produits
textiles, ci-après dénommé «comité».
2. L'adaptation au progrès technique des méthodes d'analyse quanti-
tative prévues à l'annexe II s'effectue selon la procédure prévue àl'article 6.
Article 6
1. Dans le cas où il est fait référence au présent article, les articles 5
et 7 de la décision 1999/468/CE (
1) s'appliquent, dans le respect des
dispositions de l'article 8 de celle-ci.
La période prévue à l'article 5, paragraphe 6, de la décision 1999/468/
CE est fixée à trois mois.
2. Le comité adopte son règlement intérieur.1996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 3
(1) Décision 1999/468/CE du Conseil du 28 juin 1999 fixant les modalités de
l'exercice des compétences d'exécution conférées à la Commission (JO L
184 du 17.7.1999, p. 23).▼M1
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Article 7
Les États membres communiquent à la Commission le texte des dispo-
sitions essentielles de droit interne qu'ils adoptent dans le domaine régi
par la présente directive.
Article 8
Les directives figurant à l'annexe III partie A sont abrogées, sans préju-
dice des obligations des États membres en ce qui concerne les délais de
transposition figurant à l'annexe III partie B.
Les références faites aux directives abrogées s'entendent comme faites
à la présente directive et sont à lire selon le tableau de correspondancefigurant à l'annexe IV.
Article 9
Les États membres sont destinataires de la présente directive.La présente directive entre en vigueur le vingtième jour suivant celui
de sa publication au Journal officiel des Communautés européennes .1996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 4
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ANNEXE I
PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS RÉDUITS ET DES SPÉCIMENS
D'ANALYSE EN VUE DE DÉTERMINER LA COMPOSITION EN
FIBRES DES PRODUITS TEXTILES
1. CHAMP D'APPLICATION
La présente annexe fournit des indications générales pour préparer des échan-
tillons réduits d'une taille appropriée aux prétraitements en vue des analyses
quantitatives (c'est-à-dire ne dépassant pas 100 g), à partir d'échantillons
globaux pour laboratoire et pour sélectionner des spécimens d'analyse à partir
d'échantillons réduits ayant subi un prétraitement pour en éliminer les
matières non fibreuses (1).
2. DÉFINITIONS
2.1. Lot — C'est la quantité de matériel qui est appréciée sur la base d'une
série de résultats d'essais. Elle peut comprendre, par exemple, tout le
matériel correspondant à une même livraison de tissu, tout le tissu tissé
à partir d'une ensouple déterminée, une expédition de filés, une balle ou
un groupe de balles de fibres brutes.
2.2. Échantillon global pour laboratoire — C'est la portion du lot qui a été
prélevée en vue d'être représentative de l'ensemble et qui est envoyéeau laboratoire. La grandeur et la nature de l'échantillon global pour labo-
ratoire seront choisies pour refléter convenablement la variabilité du lot
et pour assurer la facilité des manipulations de laboratoire (
2).
2.3. Échantillon réduit — C'est la portion de l'échantillon global pour labora-
toire qui est soumise à un prétraitement pour en éliminer les matières
non fibreuses et sur laquelle sont prélevés ensuite des spécimens en
vue de l'analyse. La grandeur et la nature de l'échantillon réduit seront
suffisantes pour refléter convenablement la variabilité de l'échantillon
global pour laboratoire (3).
2.4. Spécimen d'analyse ou prise d'essai — C'est la portion du matériel
nécessaire pour donner un résultat analytique individuel, prélevée surl'échantillon réduit.
3. PRINCIPE
L'échantillon réduit est choisi de manière à être représentatif de l'échantillon
global pour laboratoire.
Les spécimens d'analyse sont prélevés sur un échantillon réduit de manière à
ce qu'ils soient représentatifs de ce dernier.
4. ÉCHANTILLONNAGE DE FIBRES LIBRES
4.1. Fibres non orientées — Constituer l'échantillon réduit en prélevant des
touffes au hasard dans l'échantillon global pour laboratoire. Prélever la
totalité de l'échantillon réduit, le mélanger convenablement à l'aide
d'une carde de laboratoire (
4). Soumettre le voile ou le mélange, de
même que les fibres adhérentes et celles qui s'échappent en dehors de
l'appareil, au prétraitement. Prélever ensuite, en proportion de la masse,
les spécimens d'analyse sur le voile les fibres adhérentes et celles qui
s'échappent hors de l'appareil.
Si la forme de voile de carde n'est guère affectée par le prétraitement,
prélever les spécimens d'analyse de la façon décrite au point 4.2. Si le
voile est dérangé par le prétraitement, choisir les spécimens en prélevant
sur l'échantillon prétraité, au moins 16 petites mèches de taille conve-
nable, approximativement égales, et les réunir ensuite.
4.2. Fibres orientées (voiles de carde, rubans, mèches) — Couper dans des
parties choisies au hasard de l'échantillon global pour laboratoire, au
moins 10 sections transversales pesant chacune 1 g environ. Soumettre
l'échantillon réduit ainsi formé à l'opération de prétraitement. Réunir
ensuite les sections en les plaçant côte à côte et former le spécimen1996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 5
(1) Éventuellement, on peut prétraiter directement les spécimens d'analyse.
(2) Pour les articles finis et confectionnés, voir point 7.
(3) Voir point 1.
(4) On peut remplacer la carde de laboratoire par un mélangeur de fibres ou par la méthode
dite des «touffes et rejets».
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d'analyse en coupant transversalement de manière à prélever une portion
de chacune des 10 longueurs.
5. ÉCHANTILLONNAGE DES FILS
5.1. Fils en bobines ou en écheveaux — Utiliser toutes les bobines de
l'échantillon global pour laboratoire.
Retirer de chaque bobine des longueurs continues, égales et appropriées,
soit en bobinant des échevettes d'un même nombre de tours sur un dévi-
doir (1) ou par tout autre moyen. Réunir les longueurs côte à côte, sous
forme d'une échevette unique ou d'un câble et s'assurer que des
longueurs égales de chaque bobine constituent l'échevette ou le câble.
Soumettre au prétraitement l'échantillon réduit ainsi formé.Prélever les spécimens d'analyse sur l'échantillon réduit prétraité, en
coupant un faisceau de fils d'égale longueur à partir de l'échevette ou
du câble et en veillant à n'omettre aucun des fils qui y sont contenus.
Si t est le «tex» du fil, et n le nombre de bobines de l'échantillon global
pour laboratoire, il faudra retirer de chaque bobine une longueur de fil
de
106
ntcm pour obtenir un échantillon réduit de 10 g.
Si nt est élevé, c'est-à-dire dépasse 2 000, on peut constituer une éche-
vette plus importante et la couper transversalement en deux endroits, de
manière à obtenir un câble d'un poids approprié. Les extrémités d'un
échantillon se présentant sous forme d'un câble seront convenablement
liées avant d'effectuer le prétraitement, et les spécimens d'analyse seront
prélevés à une distance suffisante du nœud.
5.2. Fils sur ensouple — Prélever un échantillon réduit en coupant à l'extré-
mité de l'ensouple, un faisceau d'au moins 20 cm de long et comprenant
tous les fils, à l'exception des fils de lisière qui sont rejetés. Lier le fais-
ceau de fils par l'une de ses extrémités. Si l'échantillon est trop
important pour effectuer un prétraitement global, le séparer en deux ou
plusieurs portions qui seront chacune liées en vue du prétraitement et
réunies après qu'elles auront été séparément prétraitées. Prélever un
spécimen d'analyse de longueur convenable sur l'échantillon réduit, en
coupant suffisamment loin du nœud et en n'omettant aucun des fils de
l'ensouple. Pour des ensouples comprenant N fils de t «tex», la longueur
d'un spécimen pesant 1 g est de105
Ntcm.
6. ÉCHANTILLONNAGE DE TISSU
6.1. Échantillon global pour laboratoire constitué d'un coupon unique repré-
sentatif du tissu — Découper dans l'échantillon une bande diagonale
allant d'un coin à l'autre et retirer les lisières. Cette bande constitue
l'échantillon réduit. Pour obtenir un échantillon réduit de x g, la surface
de bande sera dex1 04
Gcm2, G étant la masse du tissu en g par m2.
Après l'avoir soumise au prétraitement, couper la bande transversale-
ment en quatre parties égales et superposer ces dernières.
Prélever les spécimens d'analyse sur une partie quelconque du matériel
ainsi préparé, en coupant au travers de toutes les couches, de manière à
ce que tout spécimen comprenne une longueur égale de chacune d'elles.
Si le tissu présente un dessin tissé, la largeur de l'échantillon réduit,
mesurée parallèlement à la direction de la chaîne, ne doit pas être infé-
rieure à un rapport en chaîne du dessin. Si, cette condition étant remplie,
l'échantillon réduit est trop grand pour être prétraité aisément en entier,
il doit être coupé en parties égales qui seront prétraitées séparément, et
ces parties seront superposées avant de prélever les spécimens d'analyse,
mais en veillant à ce que les parties correspondantes du dessin ne
coïncident pas.
6.2. Échantillon global pour laboratoire constitué de plusieurs coupons —
On analyse chaque coupon comme indiqué au point 6.1, puis on donne
chaque résultat séparément.1996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 6
(1) Si les bobines peuvent être placées sur un râtelier approprié, il est possible d'en
dérouler simultanément un certain nombre.
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7. ÉCHANTILLONNAGE DES ARTICLES FINIS ET CONFECTIONNÉS
L'échantillon global pour laboratoire est normalement constitué d'un article
fini et confectionné entier ou d'une fraction représentative de l'article.
Déterminer éventuellement le pourcentage des différentes parties n'ayant pas
la même teneur en fibres afin de pouvoir vérifier les dispositions de l'article 9de la directive 96/74/CE du Parlement européen et du Conseil, du 16
décembre 1996, relative aux dénominations textiles.
Prélever un échantillon réduit représentatif de la partie de l'article fini et
confectionné dont la composition doit être indiquée par l'étiquette. Si l'article
confectionné comporte plusieurs étiquettes, prélever des échantillons réduits
représentatifs de chaque partie correspondant à une étiquette donnée.
Si l'article dont il s'agit de déterminer la composition n'est pas homogène, il
peut être nécessaire de prélever des échantillons réduits de chacune des
parties de l'article et de déterminer les proportions relatives des diverses
parties par rapport à l'ensemble de l'article envisagé.
Le calcul des pourcentage se fera alors en tenant compte des proportions
relatives des parties échantillonnées.
Soumettre les échantillons réduits au prétraitement.
Prélever ensuite des spécimens d'analyse représentatifs des échantillons
réduits prétraités.1996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 7
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ANNEXE II
MÉTHODES D'ANALYSE QUANTITATIVE DE CERTAINS
MÉLANGES BINAIRESDE FIBRES TEXTILES
1. GÉNÉRALITÉS
IntroductionLes méthodes d'analyse quantitative de fibres textiles en mélange sont fondées
sur deux procédés principaux, celui de la séparation manuelle et celui de la
séparation chimique des fibres.
Le procédé de séparation manuelle doit être choisi chaque fois que cela est
possible car il donne généralement des résultats plus précis que le procédé
chimique. Il est applicable à tous les produits textiles dans lesquels les fibres
composantes ne forment pas un mélange intime, comme par exemple dans le
cas des fils composés de plusieurs éléments dont chacun est constitué d'une
seule sorte de fibre ou des tissus dans lesquels la fibre qui compose la chaîne
est d'une nature différente de celle qui compose la trame ou des tricots démail-
lables composés de fils de natures diverses.
Le procédé d'analyse chimique quantitative des mélanges de fibres textiles est
fondé généralement sur la solubilité sélective des composants individuels du
mélange. Après élimination d'un des composants, le résidu insoluble est pesé et
la proportion du composant soluble est calculée à partir de la perte de masse.
Dans le présent document, ont été reprises les informations communes à l'ana-
lyse par ce procédé, valables pour les mélanges de fibres considérés dans la
présente annexe, quelle qu'en soit la composition. Ce document devra donc
être utilisé en liaison avec ceux qui contiennent les procédures détaillées appli-
cables à des mélanges de fibres particuliers. Il se peut que certaines analyses
chimiques soient fondées sur un principe différent de celui de la solubilité sélec-
tive. Dans ce cas, des détails complets sont fournis dans la partie appropriée de
la méthode applicable.
Les mélanges de fibres utilisés pendant la fabrication des produits textiles et, à
un moindre degré, ceux qui se trouvent dans les produits finis, contiennent
parfois des matières non fibreuses telles que des graisses, des cires ou des adju-
vants ou des produits solubles dans l'eau qui peuvent avoir une origine naturelle
ou avoir été ajoutés pour faciliter la fabrication. Les matières non fibreuses
doivent être éliminées avant l'analyse. C'est la raison pour laquelle on a décritégalement une méthode de prétraitement permettant d'éliminer dans la majorité
des cas les huiles, les graisses, les cires et les produits solubles dans l'eau.
Par ailleurs, les textiles peuvent contenir des résines ou d'autres matières ajou-
tées en vue de leur conférer des propriétés spéciales. De telles matières, y
compris les colorants dans certains cas exceptionnels, peuvent modifier l'action
du réactif sur le composant soluble et, de plus, être partiellement ou totalement
éliminées par les réactifs. Ces matières ajoutées peuvent donc entraîner des
erreurs et doivent être éliminées avant d'analyser l'échantillon. Au cas où cette
élimination est impossible, les méthodes d'analyses chimiques quantitatives
décrites dans la présente annexe ne sont plus applicables.
Le colorant présent dans les fibres teintes est considéré en tant que partie inté-
grante de la fibre et n'est pas éliminé.
Ces analyses sont effectuées sur la base de la masse anhydre et une méthode est
fournie pour la déterminer.
Le résultat est exprimé en appliquant à la masse de chaque fibre à l'état sec, les
taux conventionnels indiqués dans l'annexe II de la directive 96/74/CE du Parle-
ment européen et du Conseil, du 16 décembre 1996, relative aux dénominations
textiles.
Les fibres présentes dans le mélange doivent être identifiées avant de procéder
aux analyses. Dans certaines méthodes chimiques, la partie insoluble des
composants d'un mélange peut être partiellement solubilisée par le réactif utilisé
pour dissoudre le composant soluble. Chaque fois que cela est possible, on a
choisi des réactifs ayant un effet faible ou nul sur les fibres insolubles. Si l'on
sait qu'une perte de masse apparaît lors de l'analyse, il convient d'en corriger lerésultat; des facteurs de correction sont fournis à cette fin. Ces facteurs ont été
déterminés dans différents laboratoires en traitant dans le réactif approprié,
spécifié dans la méthode d'analyse, les fibres nettoyées lors du prétraitement.
Ces facteurs ne s'appliquent qu'à des fibres normales et d'autres facteurs de
correction peuvent être nécessaires si les fibres ont été dégradées avant ou
durant le traitement. Les méthodes chimiques proposées s'appliquent à des
analyses individuelles. Il conviendra d'effectuer au moins deux analyses sur des
spécimens d'analyse séparés, tant en ce qui concerne le procédé de séparation
manuelle que celui de séparation chimique. En cas de doute, sauf impossibilité1996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 8
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technique, on devra effectuer une autre analyse en utilisant une méthode permet-
tant la dissolution de la fibre qui constituait le résidu quant on procédait suivant
la première méthode.
I. GÉNÉRALITÉS SUR LES MÉTHODES D'ANALYSE CHIMIQUE
QUANTITATIVE DES MÉLANGES DE FIBRES TEXTILES
Informations communes aux méthodes à appliquer en vue de l'analyse
chimique quantitative de mélanges de fibres textiles.
I.1.Champ d'application
Dans le champ d'application de chaque méthode, on signale à quelles
fibres cette méthode est applicable.
I.2.Principe
Après avoir identifié les composants d'un mélange, on élimine d'abord
les matières non fibreuses par un prétraitement approprié puis l'un des
deux composants, généralement par solubilisation sélective (1), on pèse
le résidu insoluble et on calcule la proportion du composant soluble à
partir de la perte de masse. Sauf difficultés techniques, il est préférable
de dissoudre la fibre se trouvant en plus grande proportion, afin
d'obtenir comme résidu la fibre se trouvant en plus faible proportion.
I.3.Matériel nécessaire
I.3.1.Appareillage
I.3.1.1. Creusets filtrants et pèse-filtres permettant l'incorporation des creusets
ou tout autre appareillage donnant des résultats identiques.
I.3.1.2. Fiole à vide.
I.3.1.3. Dessicateur contenant du gel de silice coloré au moyen d'un indicateur.
I.3.1.4. Étuve ventilée pour sécher les spécimens à 105 ± 3 ºC.I.3.1.5. Balance analytique, sensible à 0,0002 g.I.3.1.6. Appareil d'extraction Soxhlet ou appareillage permettant un résultat
identique.
I.3.2.Réactifs
I.3.2.1. Éther de pétrole redistillé bouillant entre 40 et 60 ºC.I.3.2.2. Les autres réactifs sont mentionnés dans les parties appropriées de la
méthode. Tous les réactifs utilisés doivent être chimiquement purs.
I.3.2.3. Eau distillée ou désionisée.I.4.Atmosphère de conditionnement et d'analyse
Comme on détermine des masses anhydres, il n'est pas nécessaire de
conditionner les spécimens ni de faire les analyses dans une atmosphère
conditionnée.
I.5Échantillon réduit
Choisir un échantillon réduit représentatif de l'échantillon global pour
laboratoire et suffisant pour fournir tous les spécimens d'analyse néces-
saires de 1 g au minimum chacun.
I.6.Prétraitement de l'échantillon réduit (
2)
Si un élément n'entrant pas en ligne de compte pour le calcul des pour-
centages (article 12 paragraphe 3 de la directive 96/74/CE du Parlement
européen et du Conseil, du 16 décembre 1996, relative aux dénomina-
tions textiles) est présent, on commencera par l'éliminer par une
méthode appropriée n'affectant aucun des composants fibreux.
Dans ce but, les matières non fibreuses extractibles à l'éther de pétrole
et à l'eau sont éliminées en traitant l'échantillon réduit, séché à l'air, à
l'appareil Soxhlet, à l'éther de pétrole léger pendant une heure à un
taux minimal de six cycles par heure. Évaporer le pétrole léger de
l'échantillon quisera ensuite extrait par traitement direct comportant un
trempage d'une heure à l'eau à température ambiante suivi d'un trem-
page d'une heure à l'eau à 65 ± 5 ºC en agitant de temps en temps,1996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 9
(1) La méthode no12 constitue une exception. Elle est basée sur le dosage d'un élément
constitué d'un des deux composants.
(2) Voir annexe I point 1.
▼B
rapport de bain 1/100. Éliminer l'excès d'eau de l'échantillon par expri-
mage, application du vide ou centrifugation et laisser sécher ensuite
l'échantillon à l'air.
Dans le cas où les matières non fibreuses ne peuvent être extraites à
l'aide de l'éther de pétrole et à l'eau, on devra, pour les éliminer,
remplacer le procédé à l'eau, décrit ci-avant, par le procédé qui n'altère
substantiellement aucun des composants fibreux. Toutefois, pour
certaines fibres végétales naturelles écrues (jute, coco, par exemple) il
est à remarquer que le prétraitement normal à l'éther de pétrole et à
l'eau n'élimine pas toutes les substances non fibreuses naturelles; malgré
cela, on n'applique pas de prétraitements complémentaires, pour autant
que l'échantillon ne contienne pas d'apprêts non solubles dans l'éther de
pétrole et dans l'eau.
Dans les rapports d'analyse, devront être décrites de façon détaillée les
méthodes de prétraitement adoptées.
I.7.Procédure d'analyse
I.7.1.Instructions générales
I.7.1.1. Séchage
Effectuer toutes les opérations de séchage pendant une durée non infé-
rieure à 4 heures ni supérieure à 16 heures, à 105 ± 3 ºC, dans une étuve
munie d'un passage pour l'air et dont la porte sera fermée pendant toute
la durée du séchage. Si la durée de séchage est inférieure à 14 heures,
on doit vérifier que l'on a obtenu une masse constante. Celle-ci pourra
être considérée comme atteinte lorsque la variation de masse, après un
nouveau séchage de 60 minutes, sera inférieure à 0,05 %.
Éviter de manipuler les creusets et les pèse-filtres, les prises d'essais ou
les résidus avec les mains nues pendant les opérations de séchage, de
refroidissement et de pesage.
Sécher les spécimens dans un pèse-filtre dont le couvercle est placé à
proximité. Après séchage, obturer le pèse-filtre avant de l'enlever de
l'étuve et le placer rapidement dans le dessiccateur.
Sécher à l'étuve le creuset filtrant placé dans un pèse-filtre avec son
couvercle à ses côtés. Après séchage, fermer le pèse-filtre et transférer
rapidement dans un dessiccateur.
Au cas où un appareillage autre que le creuset filtrant est employé, on
sèche à l'étuve de façon à déterminer la masse des fibres à l'état sec sans
perte.
I.7.1.2. Refroidissement
Effectuer toutes les opérations de refroidissement dans le dessiccateur,
celui-ci étant placé à côté de la balance, pendant une durée suffisante
pour obtenir le refroidissement total des pèse-filtres, et, en tout cas,
une durée non inférieure à 2 heures.
I.7.1.3. Pesée
Après refroidissement, peser le pèse-filtre dans les 2 minutes après qu'il
a été sorti du dessiccateur. Peser à 0,0002 g près.
I.7.2.Mode opératoire
Prélever sur l'échantillon prétraité un spécimen d'analyse d'une masse
d'au moins 1 g. Les fils ou l'étoffe sont découpés en parties de 10 mm
de long environ que l'on désagrège autant que possible. Sécher le
spécimen dans un pèse-filtre, refroidir dans un dessiccateur et peser.
Transférer le spécimen dans le récipient de verre mentionné dans la
partie appropriée de la méthode communautaire, repeser le pèse-filtre
immédiatement après et calculer la masse anhydre du spécimen par
différence. Compléter le processus d'analyse de la façon mentionnée
dans la partie appropriée de la méthode applicable. Examiner au micro-
scope le résidu pour vérifier que le traitement a bien éliminé
complètement la fibre soluble.
I.8.Calcul et expression des résultats
Exprimer la masse du composant insoluble sous forme d'un pourcentage
de la masse totale des fibres présentes dans le mélange. Le pourcentage
du composant soluble est obtenu par différence. Calculer les résultats
sur la base des masses de fibres pures à l'état sec auxquelles on a
appliqué, d'une part, les taux conventionnels et, d'autre part, les facteurs
de correction nécessaires pour tenir compte des pertes de matière lors1996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 10
▼B
des opérations de prétraitement et d'analyse. Ces calculs se font en
appliquant la formule donnée au point 1.8.2.
I.8.1. Calcul du pourcentage de la masse composant insoluble sec et pur, ne
tenant pas compte de la perte de masse subie par les fibres au cours du
prétraitement.
P1%¼100 rd
m
P1est le pourcentage du composant insoluble sec et pur
m est la masse du spécimen à l'état sec après prétraitement
r est la masse du résidu à l'état sec
d est le facteur de correction qui tient compte de la perte de masse du
composant insoluble dans le réactif lors de l'analyse.
Les valeurs convenables de «d» sont fournies dans les parties appro-
priées du texte de chaque méthode.
Bien entendu ces valeurs de «d» sont les valeurs normales applicables
aux fibres non dégradées chimiquement.
I.8.2. Calcul du pourcentage de la masse du composant insoluble après appli-
cation des taux conventionnels et des éventuels facteurs de correction
tenant compte de la perte de masse occasionnée par le prétraitement.
P1A%¼100 P11þa1þb1
100/C18/C19
P11þa1þb1
100/C18/C19
þ100/C0P1 ðÞ 1þa2þb2
100/C18/C19
P1Aest le pourcentage du composant insoluble en tenant compte du taux
conventionnel et de la perte de masse subie au cours du prétraite-
ment
P1est le pourcentage du composant insoluble sec et pur calculé avec la
formule indiquée au point I.8.1
a1est le taux conventionnel du composant insoluble (annexe II de la
directive «dénominations textiles»)
a2est le taux conventionnel du composant soluble (annexe II de la
directive «dénominations textiles»)
b1est la perte de pourcentage du composant insoluble occasionnée par
le prétraitement
b2est la perte du pourcentage du composant soluble occasionnée par le
prétraitement
Le pourcentage du deuxième composant (P2A%) est égal à 100 − P1A%.
Dans le cas où l'on emploie un prétraitement spécial, les valeurs de b1et
de b2doivent être déterminées si possible en soumettant chacune des
fibres composantes pures au prétraitement appliqué lors de l'analyse.
Par fibres pures, il faut entendre les fibres exemptes de toutes les
matières non fibreuses, à l'exception de celles qu'elles contiennent
normalement (de par leur nature ou en raison du procédé de fabrica-
tion), dans l'état (écru, blanchi) où elles se trouvent dans l'article
soumis à l'analyse.
Au cas où l'on ne dispose pas de fibres composantes séparées et pures
ayant servi à la fabrication de l'article soumis à l'analyse, il faut adopter
les valeurs moyennes de b1et de b2résultant d'essais effectués sur des
fibres pures semblables à celles contenues dans le mélange examiné.
Si le prétraitement normal par extraction à l'éther de pétrole et à l'eau
est appliqué, on peut en général négliger les facteurs de correction b1et b2sauf dans le cas du coton écru, du lin écru et du chanvre écru, où
l'on admet conventionnellement que la perte due au prétraitement est
égale à 4 % et dans le cas du polypropylène où l'on admet convention-
nellement qu'elle est égale à 1 %.
Dans le cas des autres fibres, on admet conventionnellement de ne pas
tenir compte dans les calculs de la perte au prétraitement.1996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 11
▼B
II. MÉTHODE D'ANALYSE QUANTITATIVE PAR SÉPARATION
MANUELLE
II.1.Champ d'application
La méthode s'applique aux fibres textiles quelle que soit leur nature à
condition qu'elles ne forment pas un mélange intime et qu'il soit
possible de les séparer à la main.
II.2.Principe
Après avoir identifié les composants du textile, on élimine d'abord les
matières non fibreuses par un prétraitement approprié puis on sépare
les fibres à la main, on les sèche et on les pèse pour calculer la propor-
tion de chaque fibre dans le mélange.
II.3.Matériel nécessaire
II.3.1. Pèse-filtres ou tout autre appareillage donnant des résultats identiques.II.3.2. Dessicateur contenant du gel de silice coloré au moyen d'un indicateur.
II.3.3. Étuve ventilée pour sécher les spécimens à 105 ± 3 ºC.
II.3.4. Balance analytique sensible à 0,0002 g.II.3.5. Appareil d'extraction Soxhlet ou appareillage permettant un résultat
identique.
II.3.6. Aiguille.
II.3.7. Torsiomètre ou appareil équivalent.
II.4.Réactifs
II.4.1. Éther de pétrole redistillé bouillant entre 40 et 60 ºC.
II.4.2. Eau distillée ou désionisée.
II.5.Atmosphère de conditionnement et d'analyse
Voir point I.4.
II.6.Échantillon réduit
Voir point I.5.
II.7.Prétraitement de l'échantillon réduit
Voir point I.6.
II.8.Procédure d'analyse
II.8.1.Analyse d'un fil
Prélever sur l'échantillon prétraité un spécimen d'une masse d'au moins
1 g. Dans le cas d'un fil très fin, l'analyse peut être effectuée sur une
longueur minimale de 30 m quelle que soit sa masse.
Couper le fil en morceaux de longueur convenable et en isoler les
éléments à l'aide d'une aiguille et, si nécessaire, du torsiomètre. Les
éléments ainsi isolés seront mis dans des pèse-filtres tarés et séchés à
105 ± 3 ºC, jusqu'à obtention d'une masse constante comme décrit aux
points I.7.1. et I.7.2.
II.8.2.Analyse d'un tissu
Prélever sur l'échantillon prétraité un spécimen d'une masse d'au moins
1 g, en dehors de la lisière, avec des bords taillés avec précision, sans
effilochure, et parallèles aux fils de chaîne ou de trame ou, dans le cas
de tissus à mailles, parallèles aux rangs et aux fils des mailles. Séparer
les fils de nature différente, les recueillir dans des pèse-filtres tarés et
procéder pour ce faire comme indiqué au point II.8.1.
II.9.Calcul et expression des résultats
Exprimer la masse de chacun des composants sous forme d'un pourcen-
tage de la masse totale des fibres présentes dans le mélange. Calculer
les résultats sur la base des masses de fibres pures à l'état sec auxquelles
on a appliqué, d'une part, les taux conventionnels et, d'autre part, les
facteurs de correction nécessaires pour tenir compte des pertes de
matières lors des opérations de prétraitement.
II.9.1. Calcul des pourcentages des masses sèches et pures ne tenant pas
compte de la perte de masse subie par la fibre de par le prétraitement.
P
1%¼100 m1
m1þm2¼100
1þm2
m11996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 12
▼B
P1est le pourcentage du premier composant sec et pur
m1est la masse sèche et pure du premier composant
m2est la masse sèche et pure du deuxième composant.
II.9.2. Calcul des pourcentages de chacun des composants après avoir appliqué
les taux conventionnels et les éventuels facteurs de correction qui tien-
nent compte des pertes de masse subies lors du prétraitement: voir point
I.8.2.
III.1.Précision des méthodes
La précision indiquée pour chaque méthode se rapporte à la reproducti-
bilité.
La reproductibilité est la fidélité, c'est-à-dire l'étroitesse de l'accord entre
les valeurs expérimentales obtenues dans le cas d'opérateurs travaillant
dans des laboratoires différents ou à des époques différentes, chacun
d'eux obtenant avec la même méthode des résultats individuels sur un
produit homogène identique.
La reproductibilité est exprimée par les limites de confiance des résul-
tats pour un seuil de confiance de 95 %.
Par cela, on entend l'écart entre deux résultats qui, dans un ensemble
d'analyses effectuées dans différents laboratoires, ne serait dépassé que
dans cinq cas sur cent, en appliquant normalement et correctement la
méthode sur un mélange homogène identique.
III.2.Rapport d'analyse
III.2.1. Indiquer que l'analyse a été effectuée conformément à la présente
méthode.
III.2.2. Fournir des renseignements détaillés concernant les prétraitements
spéciaux (voir point I.6).
III.2.3. Indiquer les résultats individuels ainsi que la moyenne arithmétique à la
première décimale.1996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 13
▼B
2. MÉTHODES PARTICULIÈRES — TABLEAU RÉCAPITULATIF
Méthode Champ d'application Réactif
no1 Acétate certaines autres fibres Acétone
no2 certaines fibres protéini-
quescertaines autres fibres Hypochlorite
no3 Viscose, cupro ou
certains types de modalcoton Acide formique et chlo-
rure de zinc
no4 Polyamide ou nylon certaines autres fibres Acide formique à 80 %
no5 Acétate Triacétate Alcool benzylique
no6 Triacétate certaines autres fibres Dichlorométhane
no7 certaines fibres cellulosi-
quesPolyester Acide sulfurique à 75 %
no8 Acryliques, certains
modacryliques ou
certaines chlorofibrescertaines autres fibres Diméthylformamide
no9 certaines chlorofibres certaines autres fibres Sulfure de carbone/
acétone 55,5/44,5
no10 Acétate certaines chlorofibres Acide acétique glacial
no11 Soie Laine ou poils Acide sulfurique à 75 %
no12 Jute certaines fibres d'origine
animaleMéthode par dosage de
l'azote
no13 Polypropylène certaines autres fibres Xylène
no14 Chlorofibres (à base
d'homopolymère de chlo-
rure de vinyl)certaines autres fibres Acide sulfurique
concentré
no15 Chlorofibre, certains
modacryliques, certains
élasthanes, acétate, tria-
cétatecertaines autres fibres Cyclohexanone1996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 14
▼B
MÉTHODENo1
ACÉTATE ET CERTAINESAUTRES FIBRES
(Méthode à l'acétone)
1. CHAMP D'APPLICATION
La présente méthode s'applique, après avoir éliminé les matières non
fibreuses, à des mélanges binaires de:
1) acétate (19)
avec
2) laine (1), poils d'animaux (2 et 3), soie (4), coton (5), lin (7), chanvre (8),
jute (9), abaca (10), alfa (11), coco (12), genêt (13), ramie (14), sisal (15),
cupro (21), modal (22), protéinique (23), viscose (25), acrylique (26),
polyamide ou nylon (30) et polyester (31).
Il est bien certain que cette méthode ne s'applique pas à l'acétate désacétylé
en surface.
2. PRINCIPE
Les fibres d'acétate sont dissoutes à l'aide d'acétone à partir d'une masse
connue du mélange à l'état sec. Le résidu est recueilli, lavé, séché et pesé;
sa masse, éventuellement corrigée, est exprimée sous forme d'un pourcentage
de la masse du mélange à l'état sec. Le pourcentage d'acétate sec est obtenu
par différence.
3. APPAREILLAGE ET RÉACTIFS (autres que ceux mentionnés dans les
généralités)
3.1.Appareillage
Fioles coniques d'au moins 200 ml munies d'un bouchon rodé.
3.2.Réactif
Acétone.
4. MODE OPÉRATOIRE
Appliquer la procédure décrite dans les généralités et procéder comme suit.
Ajouter 100 ml d'acétone par gramme de spécimen contenu dans la fiole
conique d'au moins 200 ml munie d'un bouchon rodé, secouer la fiole, laisser
pendant 30 minutes à la température ambiante en agitant de temps en temps
et décanter ensuite le liquide à travers le creuset filtrant taré.
Répéter ce traitement encore deux fois (trois extractions au total), mais
uniquement pendant 15 minutes chaque fois, de manière à ce que le temps
total du traitement acétonique soit d'une heure. Transvaser le résidu dans le
creuset filtrant. Laver le résidu dans le creuset filtrant au moyen d'acétone, en
s'aidant du vide. Remplir à nouveau le creuset d'acétone que l'on laisse
ensuite s'écouler naturellement, sans succion.
Finalement, assécher le creuset à l'aide du vide, sécher le creuset et le résidu,
refroidir et peser.
5. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS
Calculer les résultats de la façon décrite dans les généralités. La valeur de
«d» est de 1,00.
6. PRÉCISION DE LA MÉTHODE
Sur mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des
résultats obtenus selon cette méthode ne sont par supérieures à ± 1 pour un
seuil de confiance de 95 %.1996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 15
▼B
MÉTHODENo2
CERTAINES FIBRES PROTÉINIQUES ET CERTAINES AUTRES
FIBRES
(Méthode à l'hypochlorite)
1. CHAMP D'APPLICATION
Cette méthode s'applique, après élimination des matières non fibreuses, aux
mélanges binaires de:
1) certaines fibres protéiniques, à savoir laine (1), poils d'animaux (2 et 3),
soie (4), protéinique (23)
avec
2) coton (5), cupro (21), modal (22), viscose (25), acrylique (26), chloro-
fibre (27), polyamide ou nylon (30), polyester (31), polypropylène (33),
élasthanne (39) et verre textile (40).
Si des fibres protéiniques différentes sont présentes, la méthode en fournit
leur quantité globale, mais non leur pourcentage individuel.
2. PRINCIPE
Les fibres protéiniques sont dissoutes à l'aide d'une solution d'hypochlorite
à partir d'une masse connue du mélange à l'état sec. Le résidu est recueilli,
lavé, séché puis pesé. Sa masse — éventuellement corrigée — est exprimée
en pourcentage de la masse sèche du mélange. Le pourcentage de fibres
protéiniques sèches est obtenu par différence.
Pour préparer la solution d'hypochlorite, on peut utiliser de l'hypochlorite
de lithium ou de l'hypochlorite de sodium.
L'hypochlorite de lithium est indiqué lorsque le nombre d'analyses est
faible ou lorsque les analyses sont effectuées à intervalles assez longs.
L'hypochlorite de lithium solide présente en effet, contrairement à l'hypo-
chlorite de sodium, une teneur en hypochlorite pratiquement constante. Si
elle est connue, il n'est plus nécessaire de la contrôler par iodométrie lors
de chaque analyse, et l'on peut travailler avec des reprises d'essai d'hypo-
chlorite de lithium constantes.
3. APPAREILLAGE ET RÉACTIFS (autres que ceux mentionnés dans les
généralités)
3.1.Appareillage
i) Fiole conique de 250 ml avec bouchon en verre rodé
ii) Thermostat réglable à 20 (± 2) ºC
3.2.Réactifs
i)Réactif à base d'hypochlorite
a) Solution d'hypochlorite de lithium
Ce réactif est constitué d'une solution fraîchement préparée, d'une
teneur en chlore actif de 35 (± 2) g/l (environ 1 M) à laquelle a été
ajouté de l'hydroxyde de sodium préalablement dissous à raison de 5
(± 0,5) g/l. Pour préparer la solution, dissoudre 100 g d'hypochlorite
de lithium présentant une teneur en chlore actif de 35 % (ou 115 g
avec une teneur en chlore actif de 30 %) dans environ 700 ml d'eau
distillée. Ajouter 5 g d'hydroxyde de sodium dissous dans environ
200 ml d'eau distillée et compléter à 1 l avec H2O distillée. Il n'est
pas nécessaire de contrôler par iodométrie cette solution fraîchement
préparée.
b) Solution d'hypochlorite de sodium
Cette solution est constituée d'une solution fraîchement préparée
d'une teneur en chlore actif de 35 (± 2) g/l (environ 1 M) à laquelle
a été ajouté de l'hydroxyde de sodium préalablement dissous à raison
de 5 (± 0,5) g/l. Vérifier par iodométrie, avant chaque analyse, le
titre de la solution en chlore actif.
ii)Acide acétique dilué
Étendre 5 ml d'acide acétique glacial à 1 l avec de l'eau.
4. MODE OPÉRATOIRE
Appliquer la procédure décrite dans les généralités et procéder comme suit.1996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 16
▼B
Introduire environ 1 g de l'échantillon dans la fiole de 250 ml; ajouter
environ 100 ml de solution d'hypochlorite (hypochlorite de lithium ou de
sodium). Agiter vigoureusement pour bien humecter l'échantillon.
Placer ensuite la fiole dans un thermostat à 20 ºC pendant 40 minutes; au
cours de ce laps de temps, agiter en permanence, ou, tout au moins,
fréquemment et à intervalles réguliers. Étant donné le caractère exother-
mique de la dissolution de la laine, la chaleur de réaction doit être
répartie et évacuée de cette manière pour éviter d'importantes erreurs éven-
tuelles dues à l'attaque des fibres insolubles.
À la fin des 40 minutes, filtrer le contenu de la fiole à travers un creuset
filtrant en verre taré. Rincer la fiole au moyen d'un peu de réactif à l'hypo-
chlorite pour enlever les fibres éventuellement encore présentes et verser le
tout dans le creuset filtrant. Vider le creuset filtrant par dépression; laver le
résidu successivement à l'eau, à l'acide acétique dilué, puis de nouveau à
l'eau. Au cours de cette opération, assécher le creuset par dépression après
chaque adjonction de liquide, en attendant toutefois que le liquide se soit
écoulé sans application de vide.
Finalement assécher le creuset par dépression, puis sécher le creuset avec le
résidu, refroidir et peser.
5. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS
Calculer les résultats selon la méthode exposée dans les généralités. Le
coefficient de correction «d» a la valeur 1,00. Il a la valeur 1,01 pour le
coton, la viscose, le modal, et la valeur 1,03 pour le coton écru.
6. PRÉCISION DE LA MÉTHODE
Dans le cas de mélanges homogènes de fibres textiles, les limites de
confiance des résultats obtenus par la présente méthode ne sont pas supé-
rieures à ± 1, pour un seuil de confiance de 95 %.1996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 17
▼B
MÉTHODENo3
VISCOSE,CUPRO OU CERTAINSTYPES DE MODAL ET COTON
(Méthode à l'acide formique et au chlorure de zinc)
1. CHAMP D'APPLICATION
Cette méthode s'applique, après avoir éliminé les matières non fibreuses,
aux mélanges binaires de:
1) viscose (25) ou cupro (21), y compris certains types de modal (22)
avec
2) coton (5).
Si on constate la présence d'une fibre modal, il est nécessaire d'effectuer
un test préliminaire pour vérifier si cette fibre est soluble dans le réactif.
Cette méthode n'est pas applicable aux mélanges dans lesquels le coton
a subi une dégradation chimique excessive ni lorsque la viscose ou le
cupro est rendue incomplètement soluble par la présence de certains
colorants ou d'apprêts qui ne peuvent être éliminés complètement.
2. PRINCIPE
Les fibres de viscose, de cupro ou de modal sont dissoutes à partir d'une
masse connue du mélange à l'état sec à l'aide d'un réactif composé
d'acide formique et de chlorure de zinc. Le résidu est recueilli, lavé,
séché et pesé; après correction, sa masse est exprimée en pourcentage
de la masse du mélange à l'état sec. Le pourcentage de viscose, de cupro
ou de modal sec est obtenu par différence.
3. APPAREILLAGE ET RÉACTIFS (autres que ceux décrits dans les
généralités)
3.1.Appareillage
i) Fioles coniques d'au moins 200 ml munies d'un bouchon rodé
ii) Dispositif permettant de maintenir les fioles à 40 ± 2 ºC
3.2.Réactifs
i) Solution contenant 20 g de chlorure de zinc anhydre fondu et
68 g d'acide formique anhydre portée à 100 g avec de l'eau
(soit 20 parties en masse de chlorure de zinc anhydre fondu
dans 80 parties en masse d'acide formique à 85 % en masse).
Observation:
À cet égard, l'attention est attirée sur le point I.3.2.2 prescrivant
que tous les réactifs utilisés doivent être chimiquement purs; en
outre, il est nécessaire d'utiliser uniquement du chlorure de zinc
anhydre fondu.
ii) Solution d'hydroxyde d'ammonium: diluer 20 ml d'une solution
concentrée d'ammoniaque (masse volumique: 0,880 g/ml) à 1 l
avec de l'eau.
4. MODE OPÉRATOIRE
Appliquer la procédure décrite dans les généralités et procéder comme
suit.
Introduire immédiatement le spécimen dans la fiole préchauffée à 40 ºC.
Ajouter 100 ml de solution d'acide formique et de chlorure de zinc
préchauffée à 40 ºC, par g de spécimen. Boucher la fiole et secouer.
Maintenir la fiole et son contenu à 40 ºC pendant deux heures et demi
en agitant deux fois à intervalles d'une heure. Filtrer le contenu de la
fiole à travers un creuset filtrant taré et transférer dans le creuset, à
l'aide du réactif, les fibres éventuellement présentes dans la fiole. Rincer
avec 20 ml de réactif.
Laver à fond le creuset et le résidu à l'aide d'eau à 40 ºC. Rincer le
résidu fibreux avec environ 100 ml de solution froide d'ammoniaque
[3.2.(ii)], en s'assurant que ce résidu reste totalement immergé dans la
solution pendant 10 minutes (1), puis rincer à fond avec de l'eau froide.1996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 18
(1) Pour assurer l'immersion pendant 10 minutes du résidu fibreux dans la solution
d'ammoniaque on peut, par exemple, adapter au creuset filtrant une allonge avec un
robinet permettant de régler l'écoulement de l'ammoniaque.
▼B
Ne pas appliquer le vide avant que le liquide de lavage ne se soit écoulé
par gravité. Éliminer enfin l'excédant de liquide à l'aide du vide, sécher
le creuset et son résidu, refroidir et peser.
5. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS
Calculer les résultats de la façon décrite dans les généralités. La valeur
de «d» pour le coton est de 1,02.
6. PRÉCISION DE LA MÉTHODE
Sur mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des
résultats obtenus selon cette méthode ne sont pas supérieures à ± 2, pour
un seuil de confiance de 95 %.1996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 19
▼B
MÉTHODENo4
POLYAMIDE OU NYLON ET CERTAINESAUTRESFIBRES
(Méthode à l'acide formique à 80 %)
1. CHAMP D'APPLICATION
Cette méthode s'applique, après élimination des matières non fibreuses,
aux mélanges binaires de:
1) polyamide ou nylon (30)
avec
2) laine (1), poils d'animaux (2 et 3), coton (5), cupro (21), modal (22),
viscose (25), acrylique (26), chlorofibre (27), polyester (31), polypro-
pylène (33) et verre textile (40).
Comme indiqué ci-dessus, cette méthode est applicable aux mélanges
contenant de la laine, mais, quand la proportion de cette dernière est su-
périeure à 25 %, on devra appliquer la méthode no2 (dissolution de la
laine dans la solution d'hypochlorite de sodium alcalin).
2. PRINCIPE
Les fibres de polyamide sont dissoutes à partir d'une masse connue du
mélange à l'état sec à l'aide d'acide formique. Le résidu est recueilli,
lavé, séché et pesé; sa masse, corrigée si nécessaire, est exprimée en
pourcentage de la masse du mélange à l'état sec. Le pourcentage de
polyamide ou nylon sec est obtenu par différence.
3. APPAREILLAGE ET RÉACTIFS (autres que ceux décrits dans les
généralités)
3.1.Appareillage
Fiole conique d'au moins 200 ml munie d'un bouchon rodé.
3.2.Réactifs
i) Acide formique à 80 % en masse, densité à 20 ºC: 1,186.
Amener 880 ml d'acide formique à 90 % en masse, densité à
20 ºC: 1,204, à 1 l avec de l'eau. Ou encore, amener 780 ml
d'acide formique entre 98 et 100 % en masse, densité à 20 ºC:
1,220, à 1 l avec de l'eau.
La concentration n'est pas critique entre 77 et 83 % en masse
d'acide formique.
ii) Ammoniaque diluée: amener 80 ml d'ammoniaque concentrée
(densité à 20 ºC: 0,880) à 1 l avec de l'eau.
4. MODE OPÉRATOIRE
Suivre le processus décrit dans les généralités et procéder comme suit.
Le spécimen, placé dans la fiole conique d'au moins 200 ml, est addi-
tionné de 100 ml d'acide formique par gramme de spécimen. Boucher,
agiter pour mouiller le spécimen. Laisser reposer pendant 15 minutes à
température ambiante en agitant de temps en temps. Filtrer le contenu
de la fiole sur un creuset filtrant taré, passer toutes les fibres dans le
creuset par lavage de la fiole avec un peu d'acide formique. Assécher
le creuset par succion et laver le résidu sur le filtre, successivement
avec de l'acide formique, de l'eau chaude, de l'ammoniaque diluée et
finalement avec de l'eau froide. Assécher le creuset par succion après
chaque addition. Ne pas appliquer la succion tant que chaque solution
de lavage s'écoule par gravité. Finalement, assécher le creuset par
succion, le sécher avec le résidu, refroidir et peser.
5. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS
Calculer les résultats de la façon décrite dans les généralités. La valeur
de «d» est de 1,00.
6. PRÉCISION DE LA MÉTHODE
Sur mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des
résultats obtenus selon cette méthode ne sont pas supérieures à ± 1 pour
un seuil de confiance de 95 %.1996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 20
▼B
MÉTHODENo5
ACÉTATE ET TRIACÉTATE
(Méthode à l'alcool benzylique)
1. CHAMP D'APPLICATION
La méthode s'applique, après élimination des matières non fibreuses, aux
mélanges binaires de:
1) acétate (19)
avec
2) triacétate (24).
2. PRINCIPE
Les fibres d'acétate sont dissoutes à partir d'une masse connue du
mélange, à l'état sec, au moyen d'alcool benzylique à 52 ± 2 ºC.
Le résidu est recueilli, lavé, séché et pesé; sa masse est exprimée en
pourcentage de la masse à l'état sec du mélange. Le pourcentage d'acé-
tate sec est obtenu par différence.
3. APPAREILLAGE ET RÉACTIFS (autres que ceux mentionnés dans les
généralités).
3.1.Appareillage
i) Fiole conique d'au moins 200 ml munie d'un bouchon rodé
ii) Agitateur mécaniqueiii) Thermostat ou autre permettant de maintenir la fiole à la
température de 52 ± 2ºC
3.2.Réactifs
i) Alcool benzylique
ii) Alcool éthylique
4. MODE OPÉRATOIRE
Suivre les instructions fournies dans les généralités et procéder comme
suit.
Ajouter à la prise d'essai contenue dans la fiole conique, 100 ml d'alcool
benzylique par gramme de spécimen.
Insérer le bouchon, fixer la fiole sur le dispositif d'agitation de manière
à ce qu'elle plonge dans le bain d'eau maintenu à 52 ± 2 ºC et agiter
pendant 20 minutes à cette température.
(On peut éventuellement remplacer l'agitation mécanique par une agita-
tion manuelle vigoureuse).
Décanter le liquide à travers le creuset filtrant taré. Ajouter dans la fiole
une nouvelle portion d'alcool benzylique et agiter de nouveau à 52 ± 2 ºC
durant vingt minutes.
Décanter à travers le creuset. Répéter ce cycle d'opérations une troi-
sième fois.
Verser enfin le liquide et le résidu dans le creuset; transférer les fibres
qui pourraient rester dans la fiole, par addition d'une quantité supplé-
mentaire d'alcool benzylique porté à 52 ± 2 ºC. Essorer à fond le
creuset.
Transférer les fibres dans une fiole, ajouter de l'alcool éthylique pour le
rinçage; après agitation manuelle, décanter à travers le creuset filtrant.
Répéter cette opération de rinçage deux ou trois fois. Transférer le
résidu dans le creuset et essorer à fond. Sécher le creuset et le résidu,
refroidir et peser.
5. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS
Calculer les résultats de la façon décrite dans les généralités. La valeur
de «d» est de 1,00.
6. PRÉCISION DE LA MÉTHODE
Sur mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des
résultats obtenus selon cette méthode ne sont par supérieures à ± 1 pour
un seuil de confiance de 95 %.1996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 21
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MÉTHODENo6
TRIACÉTATEET CERTAINESAUTRES FIBRES
(Méthode au dichlorométhane)
1. CHAMP D'APPLICATION
Cette méthode s'applique, après élimination des matières non fibreuses,
aux mélanges binaires de:
1) triacétate (24)
avec
2) laine (1), poils d'animaux (2 et 3), soie (4), coton (5), cupro (21),
modal (22), viscose (25), acrylique (26), polyamide ou nylon (30),
polyester (31) et verre textile (40).
Observation:
Les fibres de triacétate partiellement saponifiées par un apprêt spécial
cessent d'être complètement solubles dans le réactif. Dans ce cas, la
méthode n'est pas applicable.
2. PRINCIPE
Les fibres de triacétate sont dissoutes à partir d'une masse connue de
mélange à l'état sec au moyen de dichlorométhane. Le résidu est
recueilli, lavé, séché et pesé; sa masse, corrigée si nécessaire, est
exprimée en pourcentage de la masse du mélange à l'état sec. Le pour-
centage de triacétate sec est obtenu par différence.
3. APPAREILLAGE ET RÉACTIFS (autres que ceux mentionnés dans les
généralités)
3.1.Appareillage
Fiole conique d'au moins 200 ml munie d'un bouchon rodé
3.2.Réactif
Dichlorométhane (chlorure de méthylène)
4. MODE OPÉRATOIRE
Suivre les instructions fournies dans les généralités et procéder comme
suit.
Ajouter à la prise d'essai contenue dans une fiole conique de 200 ml
munie d'un bouchon rodé, 100 ml de dichlorométhane par gramme de
spécimen, insérer le bouchon, agiter le flacon toutes les 10 minutes
pour bien humecter le spécimen et laisser reposer le flacon pendant 30
minutes à température ambiante en agitant à intervalles réguliers.
Décanter le liquide à travers le creuset filtrant taré. Ajouter 60 ml de
dichlorométhane dans le flacon contenant le résidu, agiter manuellement
et filtrer le contenu du flacon à travers le creuset filtrant. Transférer les
fibres résiduelles dans le creuset par lavage à l'aide d'une petite quantité
supplémentaire de dichlorométhane. Appliquer le vide pour éliminer
l'excès de liquide, remplir à nouveau le creuset de dichlorométhane et
laisser s'écouler le liquide par gravité.
Finalement appliquer le vide pour éliminer l'excès de liquide, puis traiter
le résidu à l'eau bouillante pour éliminer tout le solvant, appliquer le
vide, sécher le creuset et le résidu, refroidir et peser.
5. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS
Calculer les résultats de la façon décrite dans les généralités. La valeur
de «d» est de 1,00, sauf pour le polyester pour lequel la valeur de «d»
est de 1,01.
6. PRÉCISION DE LA MÉTHODE
Sur mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des
résultats obtenus selon cette méthode ne sont pas supérieures à ± 1 pour
un seuil de confiance de 95 %.1996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 22
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MÉTHODENo7
CERTAINESFIBRES CELLULOSIQUESET POLYESTER
(Méthode à l'alcide sulfurique à 75 %)
1. CHAMP D'APPLICATION
La méthode s'applique, après élimination des matières non fibreuses, aux
mélanges binaires de:
1) coton (5), lin (7), chanvre (8), ramie (14), cupro (21), modal (22),
viscose (25)
avec
2) polyester (31).
2. PRINCIPE
Les fibres cellulosiques sont dissoutes à partir d'une masse connue du
mélange à l'état sec à l'aide d'acide sulfurique à 75 %. Le résidu est
recueilli, lavé, séché et pesé; sa masse est exprimée en pourcentage de
la masse du mélange à l'état sec. La proportion de fibres cellulosiques
sèches est obtenue par différence.
3. APPAREILLAGE ET RÉACTIFS (autres que ceux mentionnés dans les
généralités)
3.1.Appareillage
i) Fiole conique d'au moins 500 ml, munie d'un bouchon rodé
ii) Thermostat ou autre appareil permettant de maintenir le flacon à
la température de 50 ± 5 ºC
3.2.Réactifs
i)Acide sulfurique à 75 % ± 2 % en masse
Préparer, en ajoutant prudemment en refroidissant, 700 ml
d'acide sulfurique de densité 1,84 à 20 ºC, à 350 ml d'eau
distillée. Après refroidissement à la température ordinaire,
porter le volume à 1 l avec de l'eau.
ii)Solution d'ammoniaque diluée
Étendre 80 ml de solution d'ammoniaque de densité à 0,88 à
20 ºC à 1 l avec de l'eau.
4. MODE OPÉRATOIRE
Suivre les instructions fournies dans les généralités et procéder comme
suit.
Ajouter à la prise d'essai contenue dans la fiole conique d'au moins
500 ml, munie d'un bouchon rodé, 200 ml d'acide sulfurique à 75 %
par gramme de spécimen, insérer le bouchon et agiter prudemment la
fiole conique pour bien humecter la prise d'essai. Maintenir le flacon à
50 ± 5 ºC pendant une heure en agitant à intervalles réguliers de 10
minutes environ. Filtrer le contenu du flacon à travers un creuset filtrant
taré en s'aidant du vide. Transférer les fibres résiduelles en lavant le
flacon à l'aide d'un peu d'acide sulfurique à 75 %. Assécher le creuset
à l'aide du vide et laver une première fois le résidu se trouvant sur le
filtre en remplissant le creuset d'acide sulfurique à 75 % frais. N'appli-
quer le vide qu'après écoulement de l'acide par gravité.
Laver le résidu à plusieurs reprises à l'aide d'eau froide, deux fois avec
la solution d'ammoniaque diluée, puis à fond avec de l'eau froide, en
asséchant le creuset à l'aide du vide après chaque addition. Attendre
que chaque portion de liquide de lavage se soit écoulée par gravité avant
d'appliquer le vide. Éliminer enfin les dernières portions de liquide à
l'aide du vide, sécher le creuset et le résidu, refroidir et peser.
5. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS
Calculer les résultats de la façon décrite dans les généralités. La valeur
de «d» est de 1,00.
6. PRÉCISION DE LA MÉTHODE
Sur mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des
résultats obtenus selon cette méthode ne sont pas supérieures à ± 1 pour
un seuil de confiance de 95 %.1996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 23
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MÉTHODENo8
ACRYLIQUES, CERTAINS MODACRYLIQUES OU CERTAINES
CHLOROFIBRES ET CERTAINESAUTRESFIBRES
(Méthode au diméthylformamide)
1. CHAMP D'APPLICATION
Cette méthode s'applique, après élimination des matières non fibreuses,
aux mélanges binaires de:
1) acryliques (26), certains modacryliques (29) ou certaines chlorofibres
(27)(1)
avec
2) laine (1), poils d'animaux (2 et 3), soie (4), coton (5), cupro (21),
modal (22), viscose (25), polyamide ou nylon (30) et polyester (31).
Elle s'applique également aux acryliques et à certains modacryliques
traités au moyen de colorants prémétallisés, mais non à ceux traités
au moyen de colorants chromatables.
2. PRINCIPE
Les fibres acryliques, certains modacryliques ou certaines chlorofibres
sont dissoutes à partir d'une masse connue du mélange à l'état sec au
moyen de diméthylformamide à température de bain-marie bouillant.
Le résidu est recueilli, lavé, séché et pesé. Sa masse, corrigée si néces-
saire, est exprimée en pourcentage de la masse du mélange à l'état sec et
le pourcentage d'acryliques, modacryliques ou de chlorofibres sèches est
obtenu par différence.
3. APPAREILLAGE ET RÉACTIFS (autres que ceux mentionnés dans les
généralités)
3.1.Appareillage
i) Fiole conique d'au moins 200 ml, munie d'un bouchon rodé
ii) Bain-marie bouillant
3.2.Réactif
Diméthylformamide (point d'ébullition 153 ± 1 ºC) ne contenant
pas plus de 0,1 % d'eau.
Ce réactif étant toxique, il est recommandé de travailler sous une
hotte.
4. MODE OPÉRATOIRE
Suivre les instructions fournies dans les généralités et procéder comme
suit.
Ajouter à la prise d'essai contenue dans une fiole conique d'au moins
200 ml munie d'un bouchon rodé, 80 ml de diméthylformamide par
gramme de spécimen préchauffé au bain-marie bouillant, insérer le
bouchon, agiter de façon à humecter à fond la prise d'essai et maintenir
dans le bain-marie bouillant pendant une heure. Agiter manuellement le
flacon et son contenu à cinq reprises pendant cette période, en procédant
prudemment.
Décanter le liquide à travers un creuset filtrant taré, en maintenant les
fibres dans la fiole conique. Ajouter de nouveau 60 ml de diméthylfor-
mamide dans la fiole et chauffer encore pendant 30 minutes, agiter
manuellement la fiole et son contenu à deux reprises pendant cette
période, en procédant prudemment.
Filtrer le contenu de la fiole à travers le creuset filtrant en s'aidant du
vide.
Transférer les fibres résiduelles dans le creuset en lavant la fiole au
moyen de diméthylformamide. Appliquer le vide pour éliminer l'excès
de liquide. Laver le résidu au moyen de 1 l environ d'eau chaude à 70-
80 ºC, le creuset étant chaque fois rempli d'eau. Après chaque addition
d'eau appliquer brièvement le vide mais seulement après que l'eau s'est
écoulée spontanément. Si le liquide de lavage s'écoule trop lentement à
travers le creuset, on peut appliquer un léger vide.
Sécher le creuset avec le résidu, refroidir et peser.1996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 24
(1) On doit vérifier la solution de ces modacryliques ou de ces chlorofibres dans le réactif
avant de procéder à l'analyse.
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5. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS
Calculer les résultats de la façon décrite dans les généralités. La valeur
de «d» est de 1,00 sauf pour:
la laine: 1,01
le coton: 1,01
le cupro: 1,01
le modal: 1,01le polyester: 1,01.
6. PRÉCISION DE LA MÉTHODE
Sur mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des
résultats obtenus selon cette méthode ne sont pas supérieures à ± 1 pour
un seuil de confiance de 95 %.1996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 25
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MÉTHODENo9
CERTAINESCHLOROFIBRES ET CERTAINESAUTRES FIBRES
(Méthode au sulfure de carbone/acétone 55,5/44,5)
1. CHAMP D'APPLICATION
Cette méthode s'applique, après élimination des matières non fibreuses,
aux mélanges binaires de:
1) certaines chlorofibres (27), à savoir certains polychlorures de vinyle,
surchlorés ou non(1)
avec
2) laine (1), poils d'animaux (2 et 3), soie (4), coton (5), cupro (21),
modal (22), viscose (25), acrylique (26), polyamide ou nylon (30),
polyester (31), verre textile (40).
Si la teneur en laine ou en soie du mélange dépasse 25 %, il convient
d'utiliser la méthode no2. Si la teneur en polyamide ou nylon dépasse
25 % dans le mélange, on utilisera la méthode no4.
2. PRINCIPE
Les fibres de chlorofibres sont dissoutes à partir d'une masse connue du
mélange à l'état sec à l'aide du mélange azéotropique de sulfure de
carbone et d'acétone. Le résidu est recueilli, lavé, séché et pesé; sa
masse, corrigée si nécessaire, est exprimée en pourcentage de la masse
du mélange à l'état sec. Le pourcentage de fibres de polychlorure de
vinyle sèches est obtenu par différence.
3. APPAREILLAGE ET RÉACTIFS (autres que ceux décrits dans les
généralités)
3.1.Appareillage
i) Fiole conique d'au moins 200 ml munie d'un bouchon rodé
ii) Agitateur mécanique
3.2.Réactifs
i) Mélange azéotropique de sulfure de carbone et d'acétone (55,5 %
de sulfure de carbone et 44,5 % d'acétone en volume)
Ce réactif étant toxique, il est recommandé de travailler sous
une hotte.
ii) Alcool éthylique à 92 % en volume ou alcool méthylique
4. MODE OPÉRATOIRE
Suivre les instructions fournies dans les généralités et procéder comme
suit.
Ajouter à la prise d'essai contenue dans une fiole conique d'au moins
200 ml munie d'un bouchon rodé, 100 ml de mélange azéotropique par
gramme de spécimen. Obturer convenablement le flacon et agiter à
température ambiante pendant 20 minutes au moyen de l'agitateur méca-
nique ou manuellement de façon vigoureuse. Décanter le liquide
surnageant à travers le creuset filtrant taré.
Répéter le traitement à l'aide de 100 ml de solvant frais. Continuer ce
cycle d'opérations jusqu'à ce qu'une goutte de liquide d'extraction ne
laisse plus de dépôt de polymère après évaporation sur un verre de
montre. Transférer le résidu dans le creuset filtrant à l'aide d'une quan-
tité supplémentaire de solvant, appliquer le vide pour éliminer le liquide
et rincer le creuset et le résidu avec 20 ml d'alcool puis, à trois reprises,
avec de l'eau. Laisser s'écouler le liquide de lavage par gravité avant
d'appliquer le vide pour éliminer l'excès de liquide. Sécher le creuset et
le résidu, refroidir et peser.
Observation:
Les échantillons de certains mélanges à haute teneur en polychlorure de
vinyle se contractent fortement pendant l'opération de séchage, ce qui
entrave l'élimination du polychlorure de vinyle par le solvant. Cette
contraction n'empêche toutefois pas la dissolution totale du polychlorure
de vinyle.1996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 26
(1) On doit vérifier la solubilité des chlorofibres dans le réactif avant de procéder à l'ana-
lyse.
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5. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS
Calculer les résultats de la façon décrite dans les généralités. La valeur
de «d» est de 1,00.
6. PRÉCISION DE LA MÉTHODE
Sur mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des
résultats obtenus selon cette méthode ne sont pas supérieures à ± 1 avec
un seuil de confiance de 95 %.1996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 27
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MÉTHODENo10
ACÉTATE ET CERTAINESCHLOROFIBRES
(Méthode à l'acide acétique glacial)
1. CHAMP D'APPLICATION
Cette méthode s'applique, après élimination des matières non fibreuses,
aux mélanges binaires de:
1) acétate (19)
avec
2) certaines chlorofibres (27), à savoir le polychlorure de vinyle,
surchloré ou non.
2. PRINCIPE
Les fibres d'acétate sont dissoutes à partir d'une masse connue du
mélange à l'état sec au moyen d'acide acétique glacial. Le résidu est
recueilli, lavé, séché et pesé; sa masse, éventuellement corrigée, est
exprimée en pourcentage de la masse du mélange à l'état sec. Le pour-
centage d'acétate sec est obtenu par différence.
3. APPAREILLAGE ET RÉACTIFS (autres que ceux mentionnés dans les
généralités)
3.1.Appareillage
i) Fiole conique d'au moins 200 ml munie d'un bouchon rodé
ii) Agitateur mécanique
3.2.Réactifs
Acide acétique glacial (plus de 99 %). Ce réactif étant très caus-
tique, il faut le manipuler avec précaution.
4. MODE OPÉRATOIRE
Suivre les instructions fournies dans les généralités et procéder comme
suit.
Ajouter à la prise d'essai contenue dans une fiole conique d'au moins
200 ml munie d'un bouchon rodé, 100 ml d'acide acétique glacial par
gramme de spécimen. Fermer convenablement le flacon et agiter
pendant 20 minutes à température ambiante au moyen de l'agitateur
mécanique ou manuellement de façon vigoureuse. Décanter le liquide
surnageant à travers le creuset filtrant taré. Répéter ce traitement deux
fois en utilisant chaque fois 100 ml de solvant frais, de manière à effec-
tuer trois extractions au total. Transférer le résidu dans le creuset
filtrant, appliquer le vide pour éliminer le liquide et rincer le creuset et
le résidu au moyen de 50 ml d'acide acétique glacial, puis, à trois
reprises au moyen d'eau. Après chaque rinçage laisser s'écouler le
liquide par gravité avant d'appliquer le vide. Sécher le creuset et le
résidu, refroidir et peser.
5. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS
Calculer le résultat de la façon décrite dans les généralités. La valeur de
«d» est de 1,00.
6. PRÉCISION DE LA MÉTHODE
Sur mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des
résultats obtenus selon cette méthode ne sont pas supérieures à ± 1 pour
un seuil de confiance de 95 %.1996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 28
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MÉTHODENo11
SOIE ET LAINE OU POILS
(Méthode à l'acide sulfurique à 75 %)
1. CHAMP D'APPLICATION
Cette méthode s'applique, après élimination des matières non fibreuses
aux mélanges binaires de:
1) soie (4)
avec
2) laine (1) ou poils d'animaux (2 et 3).
2. PRINCIPE
Les fibres de soie sont dissoutes à partir d'une masse sèche connue du
mélange, au moyen d'acide sulfurique à 75 % en masse(1).
Le résidu est recueilli, lavé, séché, pesé. Sa masse, corrigée si néces-
saire, est exprimée en pourcentage de la masse totale sèche du
mélange. Le pourcentage de soie sèche est obtenu par différence.
3. APPAREILLAGE ET RÉACTIFS (autres que ceux décrits dans les
généralités)
3.1.Appareillage
Fioles coniques d'au moins 200 ml munies d'un bouchon rodé.
3.2.Réactif
i)Acide sulfurique à 75 % ± 2 % en masse
Préparer, en ajoutant prudemment, en refroidissant, 700 ml
d'acide sulfurique de densité 1,84 à 20 ºC, à 350 ml d'eau
distillée.
Après refroidissement à la température ambiante, porter le
volume à un litre avec de l'eau.
ii)Acide sulfurique dilué
Ajouter lentement 100 ml d'acide sulfurique, de densité 1,84 à
20 ºC, à 1 900 ml d'eau distillée.
iii)Ammoniaque diluée
200 ml d'ammoniaque concentrée, de densité 0,880 à 20 ºC,
sont portés à 1 000 ml par de l'eau.
4. MODE OPÉRATOIRE
Suivre les instructions fournies dans les généralités et procéder comme
suit.
Ajouter à la prise d'essai contenue dans une fiole conique d'au moins
200 ml munie d'un bouchon rodé, 100 ml d'acide sulfurique à 75 %
par gramme de spécimen, insérer le bouchon. Agiter vigoureusement et
abandonner 30 minutes à la température ambiante. Agiter à nouveau,
abandonner 30 minutes. Agiter une dernière fois et faire passer le
contenu de la fiole sur le creuset filtrant taré. Entraîner les fibres restant
éventuellement dans la fiole au moyen d'acide sulfurique à 75 %. Laver
le résidu sur le creuset, successivement avec 50 ml d'acide sulfurique
dilué, 50 ml d'eau, 50 ml d'ammoniaque diluée. Laisser chaque fois les
fibres en contact avec le liquide pendant environ 10 minutes avant
d'appliquer le vide. Rincer enfin à l'eau en laissant les fibres en contact
avec l'eau pendant 30 minutes environ. Appliquer le vide pour éliminer
l'excédent de liquide. Sécher le creuset et le résidu, refroidir et peser.
5. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS
Calculer les résultats de la façon décrite dans les généralités. La valeur
de «d» est de 0,985 pour la laine (1).1996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 29
(1) Les soies sauvages, telles que le tussah, ne sont pas totalement dissoutes par l'acide
sulfurique à 75 %.
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6. PRÉCISION DE LA MÉTHODE
Sur mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des
résultats obtenus selon cette méthode ne sont pas supérieures à ± 1 pour
un seuil de confiance de 95 %.1996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 30
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MÉTHODENo12
JUTE ET CERTAINESFIBRES D'ORIGINE ANIMALE
(Méthode par dosage de l'azote)
1. CHAMP D'APPLICATION
Cette méthodes s'applique, après élimination des matières non fibreuses,
aux mélanges binaires de:
1) jute (9)
avec
2) certaines fibres d'origine animale.
Ces dernières peuvent être constituées de poils (2 et 3) ou de laine (1)
ou d'un mélange de poils et de laine. Il est entendu que cette méthode ne
s'applique pas à des mélanges textiles comportant des matières non
fibreuses (colorants, apprêts, etc.) à base d'azote.
2. PRINCIPE
On détermine la teneur en azote du mélange et on calcule, à partir de
cette donnée et de la teneur en azote connue des deux composants, la
proportion de chacun des composants du mélange.
3. APPAREILLAGE ET RÉACTIFS (autres que ceux mentionnés dans les
généralités)
3.1.Appareillage
i) Ballon de digestion Kjeldahl de 200 à 300 ml
ii) Appareils à distiller Kjeldahl avec injection de vapeur
iii) Appareillage de titrage permettant une précision de 0,05 ml
3.2.Réactifs
i) Toluène
ii) Méthanoliii) Acide sulfurique de densité 1,84 à 20 ºC (
1)
iv) Sulfate de potassium (1)
v) Bioxyde de sélénium (1)
vi) Solution d'hydroxyde de sodium (400 g/l). Dissoudre 400 g
d'hydroxyde de sodium dans 400-500 ml d'eau et porter à 1 l
avec de l'eau.
vii) Mélange d'indicateurs. Dissoudre 0,1 g de rouge de méthyle
dans 95 ml d'éthanol et 5 ml d'eau, et mélanger cette solution
avec 0,5 g de vert de bromocrésol dissous dans 475 ml
d'éthanol et 25 ml d'eau
viii) Solution d'acide borique. Dissoudre 20 g d'acide borique dans
1 l d'eau
ix) Acide sulfurique 0,02 N (solution volumétrique étalon)
4. PRÉTRAITEMENT DE L'ÉCHANTILLON RÉDUIT
Le prétraitement décrit dans les généralités est remplacé par le prétraite-
ment suivant.
Extraire l'échantillon séché à l'air dans un appareil Soxhlet à l'aide d'un
mélange d'un volume de toluène et de trois volumes de méthanol
pendant 4 heures au taux minimal de cinq cycles par heure. Exposer
l'échantillon à l'air pour permettre l'évaporation du solvant et éliminer
les dernières traces de ceux-ci par chauffage dans une étuve à
105 ± 3 ºC. Extraire ensuite l'échantillon dans de l'eau (50 ml/g d'échan-
tillon) en portant à l'ébullition sous reflux pendant 30 minutes. Filtrer,
réintroduire l'échantillon dans le flacon et répéter l'extraction au moyen
d'un volume identique d'eau. Filtrer, éliminer l'excès d'eau de l'échan-
tillon par expression, succion ou centrifugation et sécher ensuite
l'échantillon à l'air.
Observation:Le toluène et le méthanol étant toxiques, il conviendra d'utiliser ces
produits avec toute la prudence requise.1996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 31
(1) Ces réactifs seront exempts d'azote.
▼B
5. MODE OPÉRATOIRE
5.1.Instructions générales
Suivre les instructions fournies dans les généralités, en ce qui
concerne le prélèvement, le séchage et la pesée du spécimen.
5.2.Instructions détaillées
Transférer le spécimen dans un ballon Kjeldahl. Ajouter au
spécimen d'au moins 1 g contenu dans le ballon de digestion et en
respectant l'ordre suivant, 2,5 g de sulfate de potassium, 0,1-0,2 g
de bioxyde de sélénium et 10 ml d'acide sulfurique (d = 1,84).
Chauffer le ballon, d'abord doucement, jusqu'à destruction totale
des fibres, puis plus fortement, jusqu'à ce que la solution devienne
claire et pratiquement incolore. Continuer à chauffer pendant 15
minutes. Laisser refroidir le ballon, diluer prudemment le contenu
avec 10-20 ml d'eau, refroidir, transférer le contenu quantitative-
ment dans un ballon gradué de 200 ml et porter au volume à
l'aide d'eau pour obtenir la solution d'analyse.
Introduire 20 ml environ de solution d'acide borique dans une fiole
conique de 100 ml et placer cette dernière sous le réfrigérant de
l'appareil à distiller Kjeldahl de manière que le tube de sortie
plonge exactement sous la surface de la solution d'acide borique.
Transférer exactement 10 ml de la solution d'analyse dans le ballon
de distillation, introduire 5 ml au moins de solution d'hydroxyde de
sodium dans l'entonnoir, soulever légèrement le bouchon et laisser
s'écouler lentement la solution d'hydroxyde de sodium dans le
ballon. Si la solution d'analyse et la solution d'hydroxyde de
sodium tendent à former deux couches séparées, mélanger celles-
ci en agitant prudemment. Chauffer légèrement le ballon de distil-
lation et introduire dans le liquide la vapeur en provenance du
générateur. Recueillir 20 ml environ de distillat, abaisser la fiole
conique de manière que l'extrémité du tube du réfrigérant soit
située à 20 mm environ au-dessus de la surface du liquide et
distiller pendant une minute supplémentaire. Rincer l'extrémité du
tube à l'aide d'eau, en recueillant le liquide de lavage dans la fiole
conique. Enlever cette dernière et placer une seconde fiole conique
contenant 10 ml environ de solution d'acide borique, puis recueillir
environ 10 ml de distillat.
Titrer séparément les deux distillats avec l'acide sulfurique 0,02 N
en utilisant le mélange d'indicateurs. Noter les résultats de titrage
pour les deux distillats. Si le dosage du second distillat donne un
résultat supérieur à 0,2 ml, répéter l'essai et recommencer la distil-
lation sur une autre partie aliquote de la solution d'analyse.
Effectuer un essai à blanc, en soumettant les réactifs à la digestion
et à la distillation.
6. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS
6.1. Calculer comme suit le pourcentage d'azote dans l'échantillon
séché:
A%¼28 V /C0bðÞN
W
A % = pourcentage d'azote dans l'échantillon sec et pur,
V = volume total en ml d'acide sulfurique étalon de l'essai,
b = volume total en ml d'acide sulfurique étalon de l'essai à
blanc,
N = titre réel de l'acide sulfurique étalon,W = masse (g) de la prise d'essai à l'état sec.
6.2. En utilisant les valeurs de 0,22 % pour la teneur en azote du jute et
de 16,2 % pour celle des fibres d'origine animale, ces deux pour-
centages étant exprimés sur la base de la masse des fibres à l'état
sec, calculer la composition du mélange à l'aide de la formule
suivante:
PA % ¼
A/C00;22
16;2/C00;22/C2100 :
PA % = pourcentage de fibres d'origine animale dans l'échan-
tillon.1996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 32
▼B
7. PRÉCISION DE LA MÉTHODE
Sur mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des
résultats obtenus selon cette méthode ne sont pas supérieures à ± 1 pour
un seuil de confiance de 95 %.1996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 33
▼B
MÉTHODENo13
POLYPROPYLÈNE ET CERTAINESAUTRES FIBRES
(Méthode au xylène)
1. CHAMP D'APPLICATION
Cette méthode s'applique, après élimination des matières non
fibreuses, aux mélanges binaires de fibres:
1) polypropylène (33)
avec
2) laine (1), poils d'animaux (2 et 3), soie (4), coton (5), acétate (19),
cupro (21), modal (22), triacétate (24), viscose (25), acrylique (26),
polyamide ou nylon (30), polyester (31) et verre textile (40).
2. PRINCIPE
La fibre de polypropylène est dissoute à partir d'une masse connue du
mélange à l'état sec par dissolution dans le xylène à l'ébullition. Le
résidu est recueilli, lavé, séché et pesé; sa masse, corrigée si néces-
saire, est exprimée en pourcentage de la masse du mélange à l'état
sec. La proportion de polypropylène est obtenue par différence.
3. APPAREILLAGE ET RÉACTIFS (autres que ceux mentionnés dans
les généralités)
3.1.Appareillage
i) Fioles coniques d'au moins 200 ml, munies d'un bouchon rodé
ii) Réfrigérant à reflux (adapté à des liquides à point d'ébullition
élevé), à rodage adaptable aux fioles coniques i)
3.2.Réactif
Xylène distillant entre 137 et 142 ºCObservation: Ce réactif est très inflammable et donne des vapeurs
toxiques. Des précautions doivent être prises lors de
son utilisation.
4. MODE OPÉRATOIRE
Appliquer la procédure décrite dans les généralités, puis procéder
comme suit.
À la prise d'essai placée dans la fiole conique [3.1.i)] ajouter 100 ml
de xylène (3.2) par gramme de prise d'essai. Mettre en place le réfri-
gérant [3.1.ii)], porter à l'ébullition qui sera maintenue pendant 3
minutes. Décanter immédiatement le liquide chaud sur le creuset en
verre fritté taré (voir note 1). Répéter ce traitement deux autres fois
en utilisant à chaque fois 50 ml de solvant frais.
Laver le résidu resté dans la fiole successivement par 30 ml de xylène
bouillant (deux fois), puis à deux reprises par 75 ml à chaque fois
d'éther de pétrole (I.3.2.1 des généralités). Après le second lavage par
l'éther de pétrole, filtrer le contenu de la fiole à travers le creuset
filtrant et transférer les fibres résiduelles dans le creuset à l'aide d'une
petite quantité supplémentaire d'éther de pétrole. Faire évaporer
complètement le solvant. Sécher le creuset et le résidu, les refroidir
et les peser.
Notes:
1) Le creuset filtrant sur lequel on décante le xylène doit être
préchauffé.
2) Après les opérations au xylène bouillant, veiller à ce que la fiole
contenant le résidu soit suffisamment refroidie avant d'y introduire
l'éther de pétrole.
3) Afin d'atténuer pour les manipulateurs les dangers d'inflammabilité
et de toxicité, des appareils d'extraction à chaud et modes opéra-
toires appropriés, donnant des résultats identiques, peuvent être
utilisés (
1).1996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 34
(1) Voir, par exemple, l'appareillage décrit dans «Melliand Textilberichte» 56 (1975) p.
643 à 645.
▼B
5. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS
Calculer les résultats de la façon décrite dans les généralités. La valeur
de «d» est de 1,00.
6. PRÉCISION DE LA MÉTHODE
Sur un mélange homogène de matières textiles, les limites de
confiance des résultats obtenus selon cette méthode ne sont dépassent
pas ± 1 pour un seuil de confiance de 95 %.1996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 35
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MÉTHODENo14
CHLOROFIBRES (À BASE D'HOMOPOLYMÈRE DE CHLORURE DE
VINYLE)ET CERTAINESAUTRESFIBRES
(Méthode à l'acide sulfurique concentré)
1. CHAMP D'APPLICATION
Cette méthode s'applique, après élimination des matières non fibreuses,
aux mélanges binaires de:
1) chlorofibres (27) à base d'homopolymère de chlorure de vinyle
(surchloré ou non)
avec
2) coton (5), acétate (19), cupro (21), modal (22), triacétate (24),
viscose (25), certains acryliques (26), certains modacryliques (29),
polyamide ou nylon (30) et polyester (31).
Les modacryliques concernés sont ceux qui donnent une solution
limpide par immersion dans l'acide sulfurique concentré ( d20= 1,84 g/
ml).
Cette méthode peut être utilisée notamment en lieu et place des
méthodes no8e tno9.
2. PRINCIPE
Les fibres mentionnées au point 2 du paragraphe 1 sont éliminées d'une
masse connue du mélange à l'état sec par dissolution dans l'acide sulfu-
rique concentré ( d20= 1,84 g/ml). Le résidu, constitué de la chlorofibre,
est recueilli, lavé, séché et pesé; sa masse, corrigée si nécessaire, est
exprimée en pourcentage de la masse du mélange à l'état sec. La propor-
tion du second constituant est obtenu par différence.
3. APPAREILLAGE ET RÉACTIFS (autres que ceux mentionnés dans les
généralités)
3.1.Appareillage
i) Fioles coniques, capacité minimale 200 ml, à bouchon rodé
ii) Baguette de verre, à bout aplati
3.2.Réactifs
i) Acide sulfurique, concentré ( d20= 1,84 g/ml)
ii) Acide sulfurique, solution aqueuse, environ 50 % (m/m) d'acide
sulfurique
Pour préparer ce réactif, ajouter avec précaution et en refroidis-
sant 400 ml d'acide sulfurique ( d20= 1,84 g/ml) à 500 ml d'eau.
Lorsque la solution a été refroidie à la température ambiante,
porter à 1 l avec de l'eau.
iii) Ammoniaque, solution diluée
Diluer avec de l'eau distillée 60 ml d'une solution d'ammo-
niaque concentrée ( d20= 0,880 g/ml) pour obtenir 1 l.
4. MODE OPÉRATOIRE
Appliquer la procédure décrite dans les généralités, puis procéder
comme suit.
À la prise d'essai placée dans la fiole [3.1.i)] ajouter 100 ml d'acide
sulfurique [3.2.i)] par gramme de prise d'essai.
Abandonner 10 minutes à température ambiante, en agitant de temps à
autre la prise d'essai à l'aide de la baguette de verre. S'il s'agit d'un tissu
ou d'un tricot, le coincer entre la paroi et la baguette de verre et exercer
à l'aide de la baguette une légère pression de façon à séparer la matière
dissoute par l'acide sulfurique.
Décanter le liquide sur le creuset de verre fritté taré. Ajouter à nouveau,
dans la fiole, 100 ml d'acide sulfurique [3.2.i)] et reprendre la même
opération. Verser le contenu de la fiole sur le creuset et y entraîner le
résidu fibreux en s'aidant de la baguette de verre. Au besoin ajouter un
peu de l'acide sulfurique concentré [3.2.i)] dans la fiole pour entraîner
les restes des fibres adhérant sur les parois. Vider le creuset par aspira-
tion; éliminer le filtrat de la fiole à vide ou changer de fiole, puis laver
le résidu dans le creuset successivement par la solution l'acide sulfurique
à 50 % [3.2.ii)], de l'eau distillée ou déionisée (I.3.2.3 des généralités),
la solution d'ammoniaque [3.2.iii)], et enfin laver à fond avec del'eau
distillée ou déionisée, en vidant complètement le creuset par aspiration
après chaque addition (ne pas appliquer l'aspiration au cours de l'opéra-1996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 36
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tion de lavage, mais seulement après que le liquide se soit écoulé par
gravité).
Sécher le creuset et le résidu, les refroidir et les peser.
5. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS
Calculer les résultats de la façon décrite dans les généralités. La valeur
de «d» est de 1,00.
6. PRÉCISION DE LA MÉTHODE
Sur mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des
résultats obtenus par cette méthode ne sont pas supérieures à ± 1, pour
un seuil de confiance de 95 %.1996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 37
▼B
MÉTHODENo15
CHLOROFIBRE, CERTAINS MODACRYLIQUES, CERTAINS
ÉLASTHANNES, ACÉTATE, TRIACÉTATE ET CERTAINES AUTRES
FIBRES
(Méthode à la cyclohexanone)
1. CHAMP D'APPLICATION
Cette méthode s'applique, après élimination des matières non fibreuses,
aux mélanges binaires de:
1) acétate (19), triacétate (24), chlorofibres (27), certains modacryliques
(29) et certains élasthannes (39)
avec
2) laine (1), poils d'animaux (2 et 3), soie (4), coton (5), cupro (21),
modal (22), viscose (25), polyamide ou nylon (30), acrylique (26),
verre textile (40)
Si la présente d'une fibre modacrylique ou élasthanne est constatée, il y
a lieu de procéder à un essai préliminaire pour déterminer si elle est
complètement soluble dans le réactif.
Pour l'analyse des mélanges contenant des chlorofibres, on peut égale-
ment appliquer la méthode no9 ou la méthode no14.
2. PRINCIPE
Les fibres d'acétate, de triacétate, les chlorofibres, certains modacryli-
ques, certains élasthannes sont dissous, à partir d'une masse connue du
mélange à l'état sec, par extraction à une température voisine de celle de
l'ébullition au moyen de la cyclohexanone. Le résidu est recueilli, lavé,
séché et pesé; sa masse, éventuellement corrigée, est exprimée en pour-
centage de la masse à l'état sec du mélange. Le pourcentage à l'état sec
de chlorofibre, modacrylique, élasthanne, acétate, triacétate, est obtenu
par différence.
3. APPAREILLAGE ET RÉACTIFS (autres que ceux mentionnés dans les
généralités)
3.1.Appareillage
i) Appareil pour l'extraction à chaud permettant le mode opéra-
toire prévu au point 4 [voir croquis joint, variante de
l'appareillage décrit dans Melliand Textilberichte 56 (1975)
643-645]
ii) Creuset filtrant destiné à contenir l'échantillon
iii) Cloison poreuse, de porosité 1
iv) Réfrigérant à reflux qui s'adapte au ballon de distillation
v) Appareil de chauffage
3.2.Réactifs
i) Cyclohexanone, point d'ébullition à 156 ºC
ii) Alcool éthylique, dilué à 50 % en volume
Observation: La cyclohexanone est inflammable et toxique; lors
de son utilisation, il y a lieu de prendre des mesures
de protection adéquates.
4. MODE OPÉRATOIRE
Suivre les instructions fournies dans les généralités et procéder comme
suit.
Verser dans le ballon de distillation 100 ml de cyclohexanone par
gramme de matière, insérer le récipient d'extraction dans lequel ont été
préalablement disposés le creuset filtrant contenant l'échantillon et la
cloison poreuse maintenue légèrement inclinée. Introduire le réfrigérant
à reflux. Porter à ébullition et poursuivre l'extraction pendant 60 minutes
à une vitesse minimale de 12 cycles par heure. Après extraction et
refroidissement, enlever le récipient d'extraction, en ôter le creuset
filtrant et retirer la cloison poreuse. Laver trois ou quatre fois le contenu
du creuset filtrant à l'alcool éthylique à 50 %, préchauffé à environ 60 ºC
puis avec 1 l d'eau à 60 ºC.
Pendant et entre les lavages, ne pas appliquer le vide, mais laisser le
solvant s'écouler par gravité, puis appliquer le vide.
Sécher le creuset avec le résidu, refroidir et peser.1996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 38
▼B
5. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS
Calculer les résultats de la façon indiquée dans les généralités; la valeur
de «d» est de 1,00, à l'exception de:
la soie: 1,01
l'acrylique: 0,98.
6. PRÉCISION DES RÉSULTATS
Sur un mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance
des résultats obtenus selon cette méthode ne dépassent pas ± 1 pour un
seuil de confiance de 95 %.1996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 39
▼B
Croquis visé au point 3.1 i) de la méthode no15
1996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 40
▼B
ANNEXE III
PARTIE A
LISTE DES DIRECTIVESABROGÉES
(visées à l'article 8)
Directive 72/276/CEE du Conseil (JO noL 173 du 31. 7. 1972, p. 1) et ses
modifications successives:
— Directive 79/76/CEE de la Commission (JO noL 17 du 24. 1. 1979, p. 17)
— Directive 81/75/CEE du Conseil (JO noL 57 du 4. 3. 1981, p. 23)
— Directive 87/184/CEE de la Commission (JO noL 75 du 17. 3. 1987, p. 21)
PARTIE B
DÉLAISDE TRANSPOSITION
Directive Date limite de transposition
72/276/CEE 18 janvier 1974
79/76/CEE 28 juin 1979
81/75/CEE 27 février 1982
87/184/CEE 1erseptembre 19881996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 41
▼B
ANNEXE IV
TABLEAU DE CORRESPONDANCE
Présente directive Directive 72/276/CEE
Article 1erArticle 1er
Article 2 Article 2
Article 3 Article 3
Article 4 Article 4Article 5 Article 5
Article 6 Article 6
Article 7 Article 7 paragraphe 2
Article 8 —
Article 9 Article 8
Annexe I Annexe I
Annexe II, point 1 Annexe II, point 1
Annexe II, point 2 Annexe II, point 2
Annexe II, méthode n
o1 Annexe II, méthode no1
Annexe II, méthode no2 Annexe II, méthode no2
Annexe II, méthode no3 Annexe II, méthode no3
Annexe II, méthode no4 Annexe II, méthode no4
Annexe II, méthode no5 Annexe II, méthode no5
Annexe II, méthode no6 Annexe II, méthode no6
Annexe II, méthode no7 Annexe II, méthode no7
Annexe II, méthode no8 Annexe II, méthode no8
Annexe II, méthode no9 Annexe II, méthode no9
Annexe II, méthode no10 Annexe II, méthode no10
Annexe II, méthode no11 Annexe II, méthode no11
Annexe II, méthode no12 Annexe II, méthode no13
Annexe II, méthode no13 Annexe II, méthode no14
Annexe II, méthode no14 Annexe II, méthode no15
Annexe II, méthode no15 Annexe II, méthode no16
Annexe III —
Annexe IV —1996L0073 — FR — 20.11.2003 — 001.001 — 42