1998L0053 — FR — 10.05.2004 — 003.001 — 1
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►BDIRECTIVE98/53/CE DE LA COMMISSION
du 16 juillet 1998
portantfixationdemodesdeprélèvementd'échantillonsetdeméthodesd'analysepourlecontrôle
officiel des teneurs maximales pour certains contaminants dans les denrées alimentaires
(Texte présentant de l'intérêt pour l'EEE)
(JO L 201 du 17.7.1998, p. 93)
Modifiée par:
Journal officiel
nopage date
►M1 Directive 2002/27/CE de la Commission du 13 mars 2002 L 75 44 16.3.2002
►M2 Directive 2003/121/CE de la Commission du 15 décembre 2003 L 332 38 19.12.2003
►M3 Directive 2004/43/CE de la Commission du 13 avril 2004 L 113 14 20.4.2004
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DIRECTIVE98/53/CE DE LA COMMISSION
du 16 juillet 1998
portant fixation de modes de prélèvement d'échantillons et de
méthodes d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs maximales
pour certains contaminants dans les denrées alimentaires
(Texte présentant de l'intérêt pour l'EEE)
LA COMMISSION DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES,
vu le traité instituant la Communauté européenne,
vu la directive 85/591/CEE du Conseil du 20 décembre 1985 concer-
nant l'introduction de modes de prélèvement d'échantillons et de
méthodes d'analyse communautaires pour le contrôle des denrées desti-
nées à l'alimentation humaine (1), et notamment son article 1er,
considérantque le règlement(CE) no1525/98 de la Commission du 16
juillet1998 modifiantle règlement(CE) no194/97 portant fixation de
teneurs maximales pour certains contaminants dans les denrées alimen-taires (
2) fixe des limites maximales pour les aflatoxines dans certaines
denrées alimentaires;
considérant que la directive 93/99/CEE du Conseil du 29 octobre 1993
relative à des mesures additionnelles concernant le contrôle officiel des
denrées alimentaires (3) introduit un système de normes de qualité pour
les laboratoires chargés par les États membres du contrôle officiel desdenrées alimentaires;
considérant que l'échantillonnage joue un rôle très important dans la
fidélité de la détermination de la teneur des aflatoxines, qui se présen-tent en général de manière très hétérogène dans les lots;
considérantqu'il estnécessaire de fixer les crit ères généraux auxquels
les méthodes d'analyse doivent satisfaire afin que les laboratoireschargés des contrôles utilisent des méthodes d'analyse d'un niveau deperformance comparable;
considérantque les disposit ions concernantle mode de prélèvementet
les méthodes d'analyse sont établies sur la base des connaissances
actuelles et qu'elles pourront être adaptées à l'évolution des connais-
sances scientifiques et techniques;
considérant que les modes de prélèvement utilisés actuellement par les
autorités compétentes dans les États membres diffèrent considérable-ment; que, dans certains États membres, les autorités compétentes nesont pas en mesure de mettre en application à bref délai toutes lesdispositions de la présente directive; qu'il est donc nécessaire deprévoir un délai approprié pour mettre ces dispositions en application;
considérant que les États membres devront modifier progressivement
leurs modes de prélèvement afin de respecter, au terme du délai de
mise en application, les dispositions prévues dans les annexes de la
présente directive; que, à cette fin, il conviendra d'examiner régulière-ment avec les États membres la mise en application de ces dispositions;
considérant que les mesures prévues dans la présente directive sont
conformes à l'avis du comité permanent des denrées alimentaires,
A ARRÊTÉ LA PRÉSENTE DIRECTIVE:
Article premier
Les États membres prennent toutes les mesures utiles pour que les
prélèvements des échantillons pour le contrôle officiel des teneurs1998L0053 — FR — 10.05.2004 — 003.001 — 2
(1) JO L 372 du 31. 12. 1985, p. 50.
(2) Voir page 43 du présentJournal officiel.
(3) JO L 290 du 24. 11. 1993, p. 14.
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maximales en aflatoxines de denrées alimentaires soient effectués
conformément aux modes décrits à l'annexe I de la présente directive.
Article 2
Les États membres prennent toutes les mesures utiles pour que la
préparation de l'échantillon et la méthode d'analyse utilisée pour le
contrôle officiel des teneurs maximales en aflatoxines dans des denrées
alimentaires satisfassent aux critères décrits à l'annexe II de la présentedirective.
Article 3
Les États membres mettent en vigueur, le 31 décembre 2000 au plus
tard, les dispositions législatives, réglementaires et administrativesnécessaires pour se conformer aux dispositions de la présente directive.Ils en informentimmédiat ementla Commission.
Lorsque les États membres adoptent ces dispositions, celles-ci contien-
nent une référence à la présente directive ou sont accompagnées d'une
telle référence lors de leur publication officielle. Les modalités de cetteréférence sont arrêtées par les États membres.
Article 4
La présente directive entre en vigueur le vingtième jour suivant celui
de sa publication au Journal officiel des Communautés européennes .
Les États membres sont destinataires de la présente directive.1998L0053 — FR — 10.05.2004 — 003.001 — 3
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ANNEXE I
Modes de prélèvement des échantillons pour le contrôle officiel des teneurs
en aflatoxines de certaines denrées alimentaires
1.Objet et domaine d'application
Les échantillons destinés aux contrôles officiels de la teneur en aflato-
xines sur etdans les denrées aliment aires sontprélevés conformément
aux modalités indiquées ci-après. Les échantillons globaux ainsi
obtenus sont considérés comme étant représentatifs des lots. La confor-
mité des lots, en ce qui concerne les teneurs maximales fixées dans le
règlement(CE) no1525/98, est déterminée en fonction des teneurs trou-
vées dans les échantillons de laboratoire.
2.Définitions
Lot: quantité de denrée alimentaire identi-
fiable, livrée en une fois, dontil est
établi par l'agent responsable qu'elle
présente des caractéristiques communes
telles que l'origine, la variété, le type
d'emballage, l'emballeur, l'expéditeur ou
le marquage.
Sous-lot: partie désignée d'un grand lot afin
d'appliquer le mode de prélèvementà
cette partie désignée. Chaque sous-lot
doit être physiquement séparé et identi-
fiable.
Échantillon élémentaire: quantité de matière prélevée en un seul
pointdu lotou du sous-lot .
Échantillon global: agrégation de tous les échantillons
élémentaires prélevés sur le lot ou sous-
lot.
Échantillon de laboratoire: échantillon destiné au laboratoire (sous-
échantillon).
3.Dispositions générales
3.1.Personnel
Le prélèvement doit être effectué par une personne mandatée à cet
effet, selon les prescriptions en vigueur dans l'État membre.
3.2.Produit à échantillonner
Toutlotà analyser faitl'objetd'un échant illonnage séparé. Conformé-
ment aux dispositions spécifiques prévues au point 5 de la présente
annexe, les grands lots doivent être subdivisés en sous-lots, qui doivent
faire l'objetd'un échant illonnage séparé.
3.3.Précautions à prendre
Au cours de l'échantillonnage et de la préparation des échantillons de
laboratoire, des précautions doivent être prises afin d'éviter toute altéra-
tion pouvant modifier la teneur en aflatoxines ou affecter les analyses
ou la représentativité de l'échantillon global.
3.4.Échantillons élémentaires
Dans la mesure du possible, prélever ceux-ci en divers points du lot ou
sous-lot. Signaler toute dérogation à cette règle dans le procès-verbal
prévu au point3.8.
3.5.Préparation de l'échantillon global et des échantillons de laboratoire
(sous-échantillons)
L'échantillon global est obtenu par le mélange grossier des échantillons
élémentaires. Après ce mélange, l'échantillon global doit être divisé en1998L0053 — FR — 10.05.2004 — 003.001 — 4
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sous-échantillons égaux conformément aux dispositions spécifiques
prévues au point5 de la présent e annexe.
Le mélange est nécessaire afin de garantir que chaque sous-échantillon
contient des portions du lot ou sous-lot entier.
3.6.Préparation des échantillons identiques
Des échantillons identiques sont prélevés, à des fins de contrôle, de
droit de recours et de référence, sur l'échantillon de laboratoire homo-
généisé, à condition que cette procédure soit conforme aux dispositions
légales en vigueur dans l'État membre.
3.7.Conditionnement et envoi des échantillons de laboratoire
Placer chaque échantillon de laboratoire dans un récipient propre, en
matériau inerte, le protégeant convenablement contre tout facteur de
contamination et tout dommage pouvant résulter du transport. Prendre
également toutes les précautions nécessaires pour éviter toute modifica-
tion de la composition de l'échantillon de laboratoire pouvant survenir
au cours du transport ou du stockage.
3.8.Fermeture et étiquetage des échantillons
Chaque échantillon officiel est scellé sur le lieu de prélèvement et iden-
tifié selon les prescriptions en vigueur dans l'État membre. Pour chaque
prélèvement d'échantillon, établir un procès-verbal d'échantillonnage
permettant d'identifier sans ambiguïté le lot échantillonné et donner la
date et le lieu d'échantillonnage ainsi que toute information supplémen-
taire pouvant être utile à l'analyste.
4.Dispositions explicatives
4.1.Différents types de lots
Les produits peuvent être commercialisés en vrac, dans des conteneurs,
dans des emballages individuels (sacs, emballages de détail), etc. Le
mode d'échantillonnage peut être appliqué aux différentes formes sous
lesquelles les produits sont mis sur le marché.
Sans préjudice des dispositions spécifiques prévues au point 5 de la
présente annexe, la formule suivante peut être utilisée comme guide
pour l'échantillonnage des lots commercialisés en sacs ou en emballages
individuels:
Fréquence d'échantillonnage =Poids du lot /C2poids de l’´ echantillon ´ el´ementaire
Poids de l’´ echantillon global /C2poids d’un emballage individuel
—Poids: à exprimer en kg.
Fréquence d'échantillonnage: nombre d'emballages individuels séparant le
prélèvement de deux échantillons élémentaires, chaque prélèvement étantréalisé tous les tantièmes emballages individuels.
4.2.Poids de l'échantillon élémentaire
Le poids de l'échantillon élémentaire est d'environ 300 grammes, à
moins qu'il ne soit défini autrement au point 5 de la présente annexe
età l'exclusion des épices, pour lesquelles le poids de l'échant illon
élémentaire est d'environ 100 grammes. Dans le cas des lots présentés
dans des emballages pour la vente au détail, le poids de l'échantillon
élémentaire dépend de celui de l'emballage.
4.3.Nombre d'échantillons élémentaires pour les lots < 15 tonnes
Sauf indication contraire au point 5 de la présente annexe, le nombre
d'échantillons élémentaires à prélever dépend du poids du lot, avec un
minimum de 10 etun maximum de 100. Les chiffres du t ableau suivant
peuvent être utilisés pour déterminer le nombre d'échantillons élémen-
taires à prélever.1998L0053 — FR — 10.05.2004 — 003.001 — 5
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Tableau 1: Nombre d'échantillons élémentaires à prélever dépendant
du poids du lot
Poids du lot
(en tonnes)Nombre d'échantillons élémentaires
≤0,1 10
> 0,1 -≤0,2 15
> 0,2 -≤0,5 20
> 0,5 -≤1,0 30
> 1,0 -≤2,0 40
> 2,0 -≤5,0 60
> 5,0 -≤10,0 80
> 10,0 -≤15,0 100
5.Dispositions spécifiques
5.1.Résumé général du mode d'échantillonnage pour les arachides, les
fruits à coque, les fruits séchés ►M1, les épices ◄et les céréales
Tableau 2: Subdivision des lots en sous-lots en fonction du produit et du poids du lot
ProduitPoids du lot
(en tonnes)Poids ou nombre
des sous-lotsNombre
d'échantillons
élémentairesÉchantillon
global
Poids/kg
Figues séchées et
autres fruits séchés≥15 15-30 tonnes 100 30
< 15 — 10-100 (*) ≤30
Arachides, pistaches,
noix du Brésil et
autres fruits à coque≥500 100 tonnes 100 30
> 125 et< 500 5 sous-lot s 100 30
≥15 et≤125 25 tonnes 100 30
< 15 — 10-100 (*) ≤30
Céréales ≥1 500 500 tonnes 100 30
> 300 et< 1 500 3 sous-lot s 100 30
≥50 et≤300 100 tonnes 100 30
< 50 — 10-100 (*) 1-10
Épices ≥15 25 tonnes 100 10
< 15 — 10-100 (*) 1-10
(*) Selon le poids du lot— voir point4.3 ou 5.3.
5.2.Arachides, pistaches, noix du Brésil
Figues séchées
Céréales (lots≥50 tonnes)
Épices
5.2.1. Mode de prélèvement
— À condition que les sous-lots puissent être physiquement séparés,
chaque lot doit être subdivisé en sous-lots suivant le tableau 2 figu-
rant au point 5.1. Étant donné que le poids des lots n'est pas1998L0053 — FR — 10.05.2004 — 003.001 — 6
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toujours un multiple exact du poids des sous-lots, le poids des sous-
lots peut dépasser le poids indiqué à concurrence de 20 %.
— Chaque sous-lotdoitfaire l'objetd'un échant illonnage séparé.
— Nombre d'échantillons élémentaires: 100. Dans le cas des lots < 15
tonnes, le nombre d'échantillons élémentaires à prélever dépend du
poids du lot, avec un minimum de 10 et un maximum de 100 (voir
point4.3).
— Poids de l'échantillon global = 30 kg, grossièrement mélangé, à
diviser en trois sous-échantillons égaux de 10 kg avant de broyer
(cette division en trois sous-échantillons n'est pas nécessaire en cas
d'arachides, de fruits à coque, de fruits séchés et de maïs destinés à
être soumis à un traitement de triage ou à d'autres traitements physi-
ques etde disponibilit é de l'équipementqui esten mesure
d'homogénéiser un échantillon de 30 kg). Les échantillons globaux
de moins de 10 kg ne doivent pas être divisés en sous-échantillons.
Dans le cas des épices, le poids de l'échantillon global n'excède pas
10 kg etaucune division en sous-lot s n'estdonc nécessaire.
— Échantillon de laboratoire: un sous-échantillon de 10 kg (chaque
sous-échantillon doit être finement broyé séparément et soigneuse-
ment mélangé afin de garantir une homogénéisation complète
conformémentaux disposit ions de l'annexe II).
— Dans les cas où il n'estpas possible d'appliquer le mode de prélève-
mentdécritci-dessus sans causer des dégât s économiques
considérables (par exemple à cause des formes d'emballage ou des
moyens de transport), un mode de prélèvement approprié peut être
appliqué, à condition que l'échantillonnage soit aussi représentatif
que possible etque le mode appliqué soitdécritetsolidementdocu-
menté.
5.2.2. Acceptation d'un lot ou sous-lot
— Pour les arachides, les fruits à coque, les fruits séchés et le maïs
soumis à un traitement de triage ou à d'autres traitements physiques,
etles épices:
— acceptation si l'échantillon global ou la moyenne des sous-
échantillons est conforme à la limite maximale, en tenant
compte de l'incertitude de la mesure et de la correction pour
récupération,
— rejet si l'échantillon global ou la moyenne des sous-échantillons
dépasse sans conteste la limite maximale, en tenant compte de
l'incertitude de la mesure et de la correction pour récupération.
— Pour les arachides, fruits à coque, fruits séchés et céréales destinés à
la consommation humaine directe et les céréales, à l'exception du
maïs, destinées à être soumises à un traitement de triage ou à
d'autres méthodes physiques:
— acceptation si aucun des sous-échantillons ne dépasse la limite
maximale, en tenant compte de l'incertitude de la mesure et de
la correction pour récupération,
— rejet si un ou plusieurs sous-échantillons dépassent sans conteste
la limite maximale, en tenant compte de l'incertitude de la
mesure et de la correction pour récupération,
— lorsque l'échantillon global pèse moins de 10 kg:
— acceptation si l'échantillon global est conforme à la limite
maximale, en tenant compte de l'incertitude de la mesure et
de la correction pour récupération,
— rejet si l'échantillon global dépasse sans conteste la limite
maximale, en tenant compte de l'incertitude de la mesure et
de la correction pour récupération.
5.3.Fruits à coque autres que des arachides, des pistaches et des noix du
Brésil
Fruits séchés autres que des figues séchéesCéréales (lots < 50 tonnes)
5.3.1. Mode de prélèvement
Pour ces produits, le mode de prélèvement prévu au point 5.2.1 peut
être appliqué. Toutefois, compte tenu de la moindre contamination liée
à certains de ces produits et/ou à des formes plus nouvelles d'emballage
dans lesquelles ces produits sont commercialisés, un autre mode de1998L0053 — FR — 10.05.2004 — 003.001 — 7
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prélèvement (voir point 4.1) peut être appliqué à condition que l'échan-
tillonnage soit aussi représentatif que possible.
Pour des lots de céréales de < 50 tonnes, un mode de prélèvement
dépendant du poids du lot et comportant de 10 à 100 échantillons
élémentaires de 100 grammes rassemblés en un échantillon global de 1
à 10 kg peut être utilisé. Les chiffres du tableau suivant peuvent être
utilisés pour déterminer le nombre d'échantillons élémentaires à
prélever.
Tableau 3: Nombre d'échantillons élémentaires à prélever dépendant
du poids du lot de céréales
Poids du lot
(en tonnes)Nombre d'échantillons élémentaires
≤11 0
>1-≤32 0
>3-≤10 40
>1 0-≤20 60
>2 0-≤50 100
5.3.2. Acceptation d'un lot ou sous-lot
Voir point5.2.2.
5.4.Lait
5.4.1. Mode de prélèvement
Mode de prélèvementà effect uer conformémentà la décision 91/180/
CEE de la Commission du 14 février 1991 arrêtant certaines méthodes
d'analyse et de test du lait cru et du lait traité thermiquement (1).
— Nombre d'échantillons élémentaires: au minimum 5.
— Poids de l'échantillon global: au minimum 0,5 kg ou litre.
5.4.2. Acceptation d'un lot ou sous-lot
— Acceptation si l'échantillon global est conforme à la limite maxi-
male, en tenant compte de l'incertitude de la mesure et de la
correction pour récupération.
— Rjet si l'échantillon global dépasse sans conteste la limite maximale,
en tenant compte de l'incertitude de la mesure et de la correction
pour récupération.
5.5.Produits dérivés et denrées alimentaires composés de plusieurs ingré-
dients
5.5.1. Produits laitiers
5.5.1.1. Mode de prélèvement
Mode de prélèvement à effectuer conformément à la directive 87/524/
CEE de la Commission du 6 octobre 1987 portant fixation des
méthodes communautaires de prélèvement en vue de l'analyse chimique
pour le contrôle des laits de conserve (2).
Nombre d'échantillons élémentaires: au minimum 5.Pour les autres produits laitiers, un mode de prélèvement équivalent est
appliqué.
5.5.1.2. Acceptation d'un lot ou sous-lot
— Acceptation si l'échantillon global est conforme à la limite maxi-
male, en tenant compte de l'incertitude de la mesure et de la
correction pour récupération.1998L0053 — FR — 10.05.2004 — 003.001 — 8
(1) JO L 93 du 13. 4. 1991, p. 1.
(2) JO L 306 du 28. 10. 1987, p. 24.▼M2
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▼M2
▼M2
— Rejet si l'échantillon global dépasse sans conteste la limite maxi-
male, en tenant compte de l'incertitude de la mesure et de la
correction pour récupération.
5.5.2. Autres produits dérivés présentant des particules très fines, tels que
farine, pâte de figues, pâte d'arachides (distribution homogène de la
contamination par les aflatoxines)
5.5.2.1. Mode de prélèvement
— Nombre d'échantillons élémentaires: 100. En cas de lots < 50
tonnes, le nombre d'échantillons élémentaires est compris entre 10
et100. Il dépend du poids du lot(voir t ableau 3, au point5.3.1).
— Le poids de l'échantillon élémentaire est d'environ 100 grammes.
Dans le cas des lots en emballages de détail, le poids de l'échan-
tillon élémentaire dépend de la dimension de l'emballage de détail.
— Poids de l'échantillon global = 1 à 10 kg, grossièrement mélangé.
5.5.2.2. Nombre d'échantillons à prélever
— Le nombre d'échantillons globaux à prélever dépend du poids du lot.
La division des grands lots en sous-lots doit être faite comme il est
indiqué►M1dans le tableau 2 du point 5.1 ◄pour les céréales.
— Chaque sous-lotdoitfaire l'objetd'un échant illonnage séparé.
5.5.2.3. Acceptation d'un lot ou sous-lot
— Acceptation si l'échantillon global est conforme à la limite maxi-
male, en tenant compte de l'incertitude de la mesure et de la
correction pour récupération.
— Rejet si l'échantillon global dépasse sans conteste la limite maxi-
male, en tenant compte de l'incertitude de la mesure et de la
correction pour récupération.
5.6.Autres produits présentant des particules relativement grossières
(distribution hétérogène de la contamination par les aflatoxines)
Mode de prélèvement et acceptation conformément aux dispositions des
points 5.2 et 5.3, pour des produits agricoles non transformés.
5.7.Denrées alimentaires destinées aux nourrissons et aux enfants en bas
âge
5.7.1. Mode de prélèvement
Le mode de prélèvementindiqué pour le laitainsi que les produit s
dérivés et aliments composés, aux points 5.4, 5.5 et 5.6, s'applique.
5.7.2. Acceptation d'un lot
— Acceptation si le lot global ne dépasse pas la teneur maximale,
compte tenu de l'incertitude de mesure et de la correction au titre
de la récupération,
— rejet si le lot global dépasse quasi certainement la teneur maximale,
compte tenu de l'incertitude de mesure et de la correction au titre de
la récupération.
6.Prélèvement d'échantillons au stade du commerce de détail
L'échantillonnage de denrées alimentaires au stade du commerce de
détail doit être effectué, dans la mesure du possible, conformément
aux dispositions de prélèvement précitées. En cas d'impossibilité,
d'autres modes de prélèvement efficaces au stade du commerce de
détail peuvent être utilisés, à condition qu'ils garantissent une représen-
tativité suffisante du lot échantillonné.1998L0053 — FR — 10.05.2004 — 003.001 — 9
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ANNEXE II
Préparationdeséchantillonsetcritères générauxauxquelsdoiventsatisfaire
lesméthodesd'analysepourlecontrôleofficieldesteneursenaflatoxinesde
certaines denrées alimentaires
1.Introduction
1.1.Précautions
Il convient d'éviter autant que possible la lumière du jour au cours de l'opé-
ration car l'aflatoxine se décompose progressivement sous l'influence de la
lumière ultraviolette. L'aflatoxine étant distribuée de façon extrêmement
hétérogène, les échantillons doivent être préparés (et surtout homogénéisés)
avec le plus grand soin.
La totalité du produit reçu dans le laboratoire doit être utilisée pour la
préparation du produit à tester.
1.2.Calcul de la proportion de coque/noyau dans les fruits à coque entiers
Les limites fixées pour les aflatoxines par le règlement (CE) no1525/98
s'appliquent à la partie comestible.
La teneur en aflatoxines de la partie comestible peut être déterminée ainsi:
— Les fruits à coque entiers des échantillons peuvent être décortiqués et la
teneur en aflatoxines est analysée dans la partie comestible.
— Le mode de préparation de l'échantillon peut s'appliquer au fruit à
coque entier avec sa coque. Le mode d'échantillonnage et d'analyse
doiten pareil cas est imer le poids de l'amande du fruitdans l'échan-
tillon global. Celui-ci est estimé après avoir défini un facteur
approprié pour la proportion de coque par rapport à l'amande dans les
fruits entiers. Cette proportion sert à déterminer la quantité d'amande
dans l'échantillon global utilisé pour la préparation et l'analyse de
l'échantillon. Une centaine de fruits à coque entiers sont prélevés à ceteffet sur le lot ou sur l'échantillon global. La proportion peut être
obtenue en pesant environ 100 fruits entiers, en enlevant leur coque et
en pesant les portions de coque et de l'amande. La proportion de coque
par rapport à l'amande, une fois déterminée par le laboratoire, peut être
prise en compte dans les travaux d'analyse auxquels il sera procédé par
la suite. Toutefois, la proportion doit être déterminée par la procédure
décrite ci-dessus si l'échantillon n'est pas conforme à la limite maxi-
male.
2.Traitement de l'échantillon reçu dans le laboratoire
Chaque échantillon de laboratoire est broyé finement et soigneusement
mélangé selon une méthode garantissant une homogénéisation complète.
Si la teneur maximale s'applique à la matière sèche, la teneur en matière
sèche est déterminée sur une partie de l'échantillon homogénéisé à l'aide
d'une méthode dont la précision en la matière est démontrée.
3.Subdivision des échantillons pour des mesures exécutoires et des
actions de défense
Les échantillons d'analyse destinés à des mesures exécutoires, au commerce
ou à des fins d'arbitrage sont prélevés sur les échantillons de laboratoire
homogénéisés à condition que cette procédure soit conforme aux disposi-
tions légales en vigueur dans l'État membre.
4.Méthoded'analyseàutiliser par le laboratoire etmodalitésdecontrôle
du laboratoire
4.1.Définitions
Un certain nombre des définitions les plus communément utilisées et qui
s'appliqueront aux laboratoires sont les suivantes:
Les paramètres de fidélité les plus communément cités sont la répétabilité
et la reproductibilité.
r = répétabilité: valeur en dessous de laquelle on peut s'attendre à
ce que la différence absolue entre les résultats de deux tests1998L0053 — FR — 10.05.2004 — 003.001 — 10
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▼B
particuliers obtenus dans des conditions de répétabilité (c'est-à-
dire même échantillon, même opérateur, même appareillage,
même laboratoire et brièveté de l'intervalle) se situe dans les
limites de la probabilité spécifique (en principe 95 %); d'où
r = 2,8 × sr.
sr= écart type calculé à partir des résultats obtenus dans des condi-
tions de répétabilité.
RSDr= écart type relatif, calculé à partir des résultats obtenus dans des
conditions de répétabilité [(Sr/x) × 100], formule dans laquelle x
représente la moyenne des résultats pour tous les laboratoires et
échantillons.
R = reproductibilité: valeur en dessous de laquelle on peut s'attendre
à ce que la différence absolue entre les résultats de tests indivi-
duels obtenus dans des conditions de reproductibilité (c'est-à-
dire pour un produit identique obtenu par les opérateurs dans
différents laboratoires utilisant la méthode de test normalisée)
se situe dans une certaine limite de probabilité (en principe
95 %), d'où R = 2,8 sR.
sR= écart type calculé à partir des résultats obtenus dans des condi-
tions de reproductibilité.
RSDR= écart type relatif calculé à partir des résultats obtenus dans des
conditions de reproductibilité [(SR/x) × 100].
4.2.Exigences générales
Les méthodes d'analyse utilisées pour le contrôle des denrées alimentaires
doivent satisfaire autant que possible aux dispositions des points 1 et 2 de
l'annexe de la directive 85/591/CEE.
4.3.Exigences spécifiques
Pour autant qu'aucune méthode spécifique ne soit prescrite au niveau
communautaire pour la détermination des teneurs en aflatoxines dans les
denrées alimentaires, les laboratoires sont libres d'appliquer la méthode de
leur choix à condition qu'elle respecte les critères suivants:
Critère Fourchette de concentration Valeur recommandéeValeur maximale
admise
Valeurs à blanc Toutes concentrations Négligeable
Récupération —
Aflatoxine M1►M10,01-0,05 µg/kg◄ 60 à 120 %
>0,05►M1µg/kg◄ 70 à 110 %
Récupération —
Aflatoxines B1,B2,
G1,G2< 1,0►M1µg/kg◄ 50 à 120 %
1-10►M1µg/kg◄ 70 à 110 %
>10►M1µg/kg◄ 80 à 110 %
Fidélité RSDRToutes concentrations Dérivée de l'équa-
tion d'Horwitz2 × la valeur dérivée
de l'équation d'Hor-
witz
La fidélité RSDrpeut être calculée comme représentant un coefficient de 0,66 de la fidélité RSDRà la concen-
tration présentant un intérêt.
Nota bene:
— Valeurs à appliquer à la fois à B1età la somme de B1+B2+G1+G2.
— Si les sommes des aflatoxines individuelles B1+B2+G1+G2doiventêt re
enregistrées, le taux de récupération de chacune d'elles au moyen de la
méthode d'analyse doit être soit connu soit équivalent.
— Les limites de détection des méthodes utilisées ne sont pas indiquées
étant donné que les valeurs relatives à la fidélité sont données pour les
concentrations présentant un intérêt.
— Les valeurs relatives à la fidélité sont calculées à partir de l'équation
d'Horwitz, c'est-à-dire:
RSDR=2(1-0,5 log C)
équation dans laquelle:
— RSDRreprésente l'écart type relatif calculé à partir des résultats
obtenus dans des conditions de reproductibilité [(SR/x) × 100],1998L0053 — FR — 10.05.2004 — 003.001 — 11
▼B
— C est le taux de concentration (c'est-à-dire 1 = 100 g/100 g,
0,001 = 1 000 mg/kg).
Il s'agit là d'une équation générale relative à la fidélité qui a été jugée indé-
pendante de l'analyse ou de la matrice mais seulement dépendante de la
concentration pour la plupart des méthodes d'analyse de routine.
4.4.Calcul du taux de récupération et enregistrement des résultats
Le résultat analytique est enregistré sous forme corrigée ou non au titre de
la récupération. La façon d'enregistrer et le taux de récupération doivent
être mentionnés. Le résultat analytique corrigé au titre de la récupération
est utilisé pour vérifier la conformité (voir annexe I, points 5.2.2, 5.3.2,
5.4.2, 5.5.1.2 et5.5.2.3).
Le résultat analytique doit être enregistré en utilisant la formule x +/– U
dans laquelle x est le résultat analytique et U l'incertitude de mesure élargie
et en employant un facteur de couverture de 2 qui donne un niveau de
confiance approximatif de 95 %.
4.5.Assurances de qualité applicables aux laboratoires
Les laboratoires doivent se conformer aux dispositions de la directive 93/
99/CEE.1998L0053 — FR — 10.05.2004 — 003.001 — 12
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▼B