2007R0333 — FR — 06.05.2016 — 002.001

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►B RÈGLEMENT (CE) No 333/2007 DE LA COMMISSION du 28 mars 2007 portant fixation des modes de prélèvement d'échantillons et des méthodes d'analyse pour le contrôle des teneurs en éléments traces et en contaminants issus de procédés de transformation dans les denrées alimentaires (Texte présentant de l'intérêt pour l'EEE) (JO L 088 du 29.3.2007, p. 29)

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RÈGLEMENT (CE) No 333/2007 DE LA COMMISSION

du 28 mars 2007

portant fixation des modes de prélèvement d'échantillons et des méthodes d'analyse pour le contrôle des teneurs en éléments traces et en contaminants issus de procédés de transformation dans les denrées alimentaires

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(Texte présentant de l'intérêt pour l'EEE)







LA COMMISSION DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES, vu le traité instituant la Communauté européenne, vu le règlement (CE) no 882/2004 du Parlement européen et du Conseil du 29 avril 2004 relatif aux contrôles officiels effectués pour s’assurer de la conformité avec la législation sur les aliments pour animaux et les denrées alimentaires et avec les dispositions relatives à la santé animale et au bien-être des animaux ( 1 ), et notamment son article 11, paragraphe 4, considérant ce qui suit: (1) Le règlement (CEE) no 315/93 du Conseil du 8 février 1993 portant établissement des procédures communautaires relatives aux contaminants dans les denrées alimentaires ( 2 ) prévoit que des teneurs maximales doivent être fixées en ce qui concerne certains contaminants dans les denrées alimentaires pour protéger la santé publique. (2) Le règlement (CE) no 1881/2006 de la Commission du 19 décembre 2006 portant fixation de teneurs maximales pour certains contaminants dans les denrées alimentaires ( 3 ) établit les limites maximales applicables au plomb, au cadmium, au mercure, à l’étain inorganique, au 3-MPCD et au benzo(a)pyrène dans certaines denrées alimentaires. (3) Le règlement (CE) no 882/2004 définit des principes généraux applicables aux contrôles officiels des denrées alimentaires. Des dispositions plus précises sont toutefois nécessaires dans certains cas pour faire en sorte que les contrôles officiels soient réalisés de manière harmonisée dans la Communauté. (4) Les méthodes d’échantillonnage et d’analyse à appliquer pour le contrôle officiel des teneurs en plomb, en cadmium, en mercure, en 3-MCPD, en étain inorganique et en benzo(a)pyrène sont définies dans la directive 2001/22/CE de la Commission du 8 mars 2001 portant fixation de modes de prélèvement d'échantillons et de méthodes d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs en plomb, cadmium, mercure et 3-MCPD dans les denrées alimentaires ( 4 ), dans la directive 2004/16/CE de la Commission du 12 février 2004 portant fixation des modes de prélèvement d'échantillons et des méthodes d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs en étain des aliments en conserves ( 5 ) et dans la directive 2005/10/CE de la Commission du 4 février 2005 portant fixation des modes de prélèvement d'échantillons et des méthodes d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs en benzo(a)pyrène des denrées alimentaires ( 6 ). (5) De nombreuses dispositions relatives au prélèvement d'échantillons et à l'analyse en vue du contrôle officiel des teneurs en plomb, en cadmium, en mercure, en étain inorganique, en 3-MCPD et en benzo(a)pyrène dans les denrées alimentaires sont semblables. En conséquence, dans un souci de clarté, il convient de les réunir dans un seul texte législatif. (6) Les directives 2001/22/CE, 2004/16/CE et 2005/10/CE doivent dès lors être abrogées et remplacées par un nouveau règlement. (7) Les mesures prévues par le présent règlement sont conformes à l'avis du comité permanent de la chaîne alimentaire et de la santé animale, considérant ce qui suit: A ARRÊTÉ LE PRÉSENT RÈGLEMENT:







Article premier

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1. Le prélèvement d'échantillons et l'analyse pour le contrôle des teneurs en plomb, en cadmium, en mercure, en étain inorganique, en arsenic inorganique, en 3-MCPD et en hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) énumérées aux sections 3, 4 et 6 de l'annexe du règlement (CE) no 1881/2006 sont réalisés conformément à l'annexe du présent règlement.

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2. Le paragraphe 1 s'applique sans préjudice des dispositions du règlement (CE) no 882/2004.

Article 2

Les directives 2001/22/CE, 2004/16/CE et 2005/10/CE sont abrogées.

Les références aux directives abrogées s'entendent comme faites au présent règlement.

Article 3

Le présent règlement entre en vigueur le vingtième jour suivant celui de sa publication au Journal officiel de l’Union européenne.

Il s’applique à compter du 1er juin 2007.

Le présent règlement est obligatoire dans tous ses éléments et directement applicable dans tout État membre.









ANNEXE

PARTIE A

DÉFINITIONS

Aux fins de la présente annexe, on entend par:

«lot» : une quantité identifiable d'une denrée alimentaire, livrée en une fois, pour laquelle il est établi par l'agent responsable qu'elle présente des caractéristiques communes (telles que l'origine, la variété, le type d'emballage, l'emballeur, l'expéditeur ou le marquage). Dans le cas du poisson, la taille de l'animal doit également être comparable;

«sous-lot» : la partie d'un lot de grande taille désignée afin d'y appliquer le mode de prélèvement. Chaque sous-lot doit être physiquement séparé et identifiable;

«échantillon élémentaire» : une quantité de matière prélevée en un seul point du lot ou du sous-lot;

«échantillon global» : l’agrégation de tous les échantillons élémentaires prélevés sur le lot ou le sous-lot; les échantillons globaux sont considérés comme représentatifs des lots ou des sous-lots sur lesquels ils sont prélevés;

«échantillon de laboratoire» : un échantillon destiné au laboratoire.

PARTIE B

MODES DE PRÉLÈVEMENT D'ÉCHANTILLONS

B.1. GÉNÉRALITÉS

B.1.1. Personnel

Le prélèvement est effectué par une personne mandatée à cet effet, qui est désignée par l'État membre.

B.1.2. Produit à échantillonner

Chaque lot ou sous-lot à analyser fait l'objet d'un échantillonnage séparé.

B.1.3. Précautions à prendre

Au cours de l'échantillonnage, des précautions doivent être prises afin d'éviter toute altération pouvant modifier les teneurs en contaminants ou affecter les analyses ou la représentativité des échantillons globaux.

B.1.4. Échantillons élémentaires

Dans la mesure du possible, les échantillons élémentaires sont prélevés en divers points répartis sur l'ensemble du lot ou du sous-lot. Toute dérogation à cette règle est signalée dans le procès-verbal prévu au point B.1.8 de la présente annexe.

B.1.5. Préparation de l'échantillon global

L'échantillon global est obtenu en assemblant les échantillons élémentaires.

B.1.6. Échantillons destinés à des fins de contrôle, de recours et d'arbitrage

Les échantillons destinés à des fins de contrôle, de recours et d’arbitrage sont prélevés sur l'échantillon global homogénéisé, à moins que cette procédure ne soit contraire à la législation des États membres concernant le droit des exploitants du secteur alimentaire.

B.1.7. Conditionnement et envoi des échantillons

Chaque échantillon est placé dans un récipient propre, en matériau inerte, offrant une protection adéquate contre les risques de contamination, les pertes de substance à analyser par adsorption sur la paroi interne du récipient et les dommages pouvant résulter du transport. Toutes les précautions nécessaires sont prises pour éviter toute modification de la composition de l'échantillon pouvant survenir au cours du transport ou du stockage.

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En cas d'échantillonnage aux fins d'une analyse portant sur les HAP, les récipients en plastique doivent si possible être évités car ils pourraient modifier la teneur en HAP de l'échantillon. Des récipients en verre, inertes et exempts de HAP, protégeant convenablement l'échantillon de la lumière, sont utilisés dans la mesure du possible. Lorsque cela est impossible dans la pratique, il faut au moins éviter le contact direct de l'échantillon avec le plastique, par exemple s'il s'agit d'un échantillon solide, en enveloppant cet échantillon dans une feuille d'aluminium avant de le placer dans le récipient à échantillons.

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B.1.8. Fermeture et étiquetage des échantillons

Chaque échantillon officiel est scellé sur le lieu de prélèvement et identifié selon les prescriptions en vigueur dans les États membres.

Pour chaque prélèvement, il est dressé un procès-verbal d'échantillonnage, permettant d'identifier sans ambiguïté (la référence au numéro de lot est indiquée) le lot ou sous-lot échantillonné et mentionnant la date et le lieu d'échantillonnage, ainsi que toute information supplémentaire pouvant être utile à l'analyste.

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B.2. PLANS D'ÉCHANTILLONNAGE

B.2.1. Division des lots en sous-lots

Les lots de grande taille sont subdivisés en sous-lots, sous réserve que les sous-lots puissent être séparés physiquement. Pour les produits commercialisés en vrac (les céréales, par exemple), le tableau 1 s’applique. Pour les autres produits, c'est le tableau 2 qui s'applique. Étant donné que le poids d’un lot n’est pas toujours un multiple exact du poids des sous-lots, le poids des sous-lots peut dépasser le poids indiqué à concurrence de 20 %.

B.2.2. Nombre d'échantillons élémentaires

L'échantillon global doit être d’au moins 1 kilogramme ou 1 litre, sauf si cela est impossible, par exemple quand l'échantillon est composé d’un seul emballage ou d'une seule unité.

Le nombre minimal d'échantillons élémentaires à prélever sur le lot ou le sous-lot est indiqué dans le tableau 3.

S'il s'agit de produits liquides en vrac, dans la mesure du possible et pour autant que la qualité du produit n’en souffre pas, le lot ou le sous-lot est soigneusement mélangé, soit par un procédé manuel, soit par un procédé mécanique, juste avant l'échantillonnage. Dans ce cas, on peut supposer une distribution homogène des contaminants concernés à l'intérieur d'un lot ou d'un sous-lot donné. Il suffit dès lors de prélever trois échantillons élémentaires par lot ou par sous-lot pour constituer l'échantillon global.

Tous les échantillons élémentaires ont un poids ou un volume semblable. Chaque échantillon élémentaire a un poids d'au moins 100 grammes ou un volume d'au moins 100 millilitres, formant un échantillon global d’au moins 1 kilogramme ou 1 litre. Toute dérogation à cette méthode est signalée dans le procès-verbal prévu au point B.1.8 de la présente annexe.







Tableau 1 Subdivision des lots en sous-lots pour les produits commercialisés en vrac Poids du lot (en tonnes) Poids ou nombre de sous-lots ≥ 1 500 500 tonnes > 300 et < 1 500 3 sous-lots ≥ 100 et ≤ 300 100 tonnes < 100 —







Tableau 2 Subdivision des lots en sous-lots pour les autres produits Poids du lot (en tonnes) Poids ou nombre de sous-lots ≥ 15 15-30 tonnes < 15 —







Tableau 3 Nombre minimal d'échantillons élémentaires à prélever sur le lot ou le sous-lot Poids ou volume du lot/sous-lot (en kilos ou en litres) Nombre minimal d’échantillons élémentaires à prélever < 50 3 ≥ 50 et ≤ 500 5 > 500 10

Si le lot ou sous-lot se présente en emballages ou en unités distincts, le nombre d'emballages ou d'unités à prélever pour former l'échantillon global est indiqué dans le tableau 4.







Tableau 4 Nombre d’emballages ou d’unités (échantillons élémentaires) à prélever pour former l'échantillon global si le lot ou sous-lot se présente en emballages ou en unités distincts Nombre d'emballages ou d'unités dans le lot/sous-lot Nombre d'emballages ou d'unités à prélever ≤ 25 au moins 1 emballage ou unité 26-100 5 % environ, au moins 2 emballages ou unités > 100 5 % environ, 10 emballages ou unités au maximum

Les teneurs maximales (TM) en étain inorganique s'appliquent au contenu de chaque boîte. Il est toutefois nécessaire de recourir à un échantillon global pour des raisons pratiques. Si le résultat du test auquel est soumis un échantillon global de boîtes n'est que légèrement inférieur à la teneur maximale autorisée en étain inorganique et si l'on peut supposer que certaines boîtes sont susceptibles de dépasser cette teneur maximale, des analyses plus approfondies peuvent s'avérer nécessaires.

S'il n'est pas possible d'appliquer le mode d'échantillonnage décrit dans le présent chapitre en raison de retombées commerciales inacceptables (par exemple, à cause des formes d'emballage ou d'une détérioration du lot), ou s'il est impossible d'appliquer le mode d'échantillonnage susmentionné dans la pratique, un autre mode de prélèvement peut être appliqué, à condition que le prélèvement soit aussi représentatif que possible du lot ou du sous-lot échantillonné et qu'il soit bien documenté.

B.2.3. Dispositions spécifiques applicables à l'échantillonnage de lots de grande taille contenant de grands poissons

Si le lot ou le sous-lot à échantillonner contient de grands poissons (dont certains pèsent plus d'un kilogramme) et que le lot ou le sous-lot pèse plus de 500 kg, l'échantillon élémentaire est prélevé sur la partie médiane du poisson. Chaque échantillon élémentaire pèse au moins 100 g.

B.3. ÉCHANTILLONNAGE AU STADE DU COMMERCE DE DÉTAIL

Le prélèvement d'échantillons de denrées alimentaires au stade du commerce de détail est effectué, dans la mesure du possible, conformément aux dispositions en la matière figurant au point B.2.2 de la présente annexe.

S'il n'est pas possible d'appliquer le mode d'échantillonnage décrit au point B.2.2 en raison de retombées commerciales inacceptables (par exemple, à cause des formes d'emballage ou d'une détérioration du lot), ou s'il est impossible d'appliquer le mode d'échantillonnage susmentionné dans la pratique, un autre mode de prélèvement peut être appliqué, à condition que le prélèvement soit aussi représentatif que possible du lot ou du sous-lot échantillonné et qu'il soit bien documenté.

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PARTIE C

PRÉPARATION ET ANALYSE DES ÉCHANTILLONS

C.1. NORMES DE QUALITÉ APPLICABLES AUX LABORATOIRES

Les laboratoires doivent satisfaire aux dispositions de l’article 12 du règlement (CE) no 882/2004 ►M1 ( 7 ) ◄ .

Les laboratoires participent à des programmes de contrôle de l'aptitude conformes à l'«International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories» ( 8 ) élaboré sous l'égide de l'IUPAC/ISO/AOAC.

Les laboratoires doivent pouvoir démontrer qu'ils appliquent des procédures de contrôle interne de la qualité. Il peut s'agir, par exemple, des «ISO/AOAC/IUPAC Guidelines on Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories» ( 9 ).

Dans la mesure du possible, l'exactitude de l'analyse doit être estimée en incluant dans l'analyse des matériaux de référence certifiés et adaptés.

C.2. PRÉPARATION DE L'ÉCHANTILLON

C.2.1. Précautions et généralités

Il s'agit essentiellement d'obtenir un échantillon de laboratoire représentatif et homogène sans y introduire de contamination secondaire.

La totalité de l'échantillon reçu par le laboratoire doit être utilisée pour la préparation de l’échantillon de laboratoire.

Le respect des teneurs maximales fixées dans le règlement (CE) no 1881/2006 est établi en se fondant sur les teneurs déterminées dans les échantillons de laboratoire.

C.2.2. Procédures spécifiques de préparation de l’échantillon

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C.2.2.1. Procédures spécifiques applicables au plomb, au cadmium, au mercure, à l'étain inorganique et à l'arsenic inorganique

L'analyste doit veiller à ce que les échantillons ne soient pas contaminés pendant leur préparation. Dans la mesure du possible, les appareils et équipements entrant en contact avec l'échantillon ne doivent pas contenir les métaux recherchés et doivent être fabriqués en matériaux inertes, par exemple des matières plastiques telles que le polypropylène, le polytétrafluoroéthylène (PTFE), etc. Ils doivent être nettoyés à l'acide pour réduire au minimum le risque de contamination. De l'acier inoxydable de haute qualité peut être utilisé pour les tranchants.

De nombreuses procédures spécifiques de préparation des échantillons peuvent être utilisées de manière satisfaisante pour les produits considérés. Pour les aspects ne relevant pas spécifiquement du présent règlement, la norme du CEN «Produits alimentaires. Détermination des éléments et de leurs espèces chimiques. Considérations générales et exigences spécifiques» ( 10 ) a été jugée satisfaisante, mais d'autres modes de préparation des échantillons peuvent être également valables.

Pour l'étain inorganique, il y a lieu de veiller à ce que la totalité de l'étain soit mise en solution, étant donné que des pertes se produisent facilement, en particulier du fait de l'hydrolyse en espèces d'oxyde Sn(IV) hydraté insolubles.

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C.2.2.2. Procédures spécifiques applicables aux hydrocarbures aromatiques polycycliques

L'analyste doit veiller à ce que les échantillons ne soient pas contaminés pendant leur préparation. Les récipients sont rincés à l'acétone ou à l'hexane d'une grande pureté avant d'être utilisés, afin que le risque de contamination soit réduit au minimum. Dans la mesure du possible, les appareils et équipements entrant en contact avec l'échantillon sont fabriqués en matériaux inertes, par exemple en aluminium, en verre ou en acier inoxydable poli. Les matières plastiques telles que le polypropylène ou le PTFE doivent être évitées car les analytes peuvent être adsorbés sur ces matériaux.

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Pour l'analyse des HAP dans le cacao et les produits dérivés du cacao, la détermination de la teneur en matière grasse est effectuée conformément à la méthode officielle 963.15 de l'AOAC pour la détermination de la teneur en matière grasse dans les fèves de cacao et les produits dérivés. Des procédures équivalentes de détermination de la teneur en matière grasse peuvent être utilisées s'il peut être démontré que la procédure utilisée permet d'obtenir une teneur en matière grasse égale (équivalente).

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C.2.3. Traitement de l'échantillon reçu dans le laboratoire

L’échantillon global complet est finement broyé (si nécessaire) et soigneusement mélangé selon une méthode éprouvée garantissant une homogénéisation complète.

C.2.4. Échantillons destinés à des fins de contrôle, de recours et d'arbitrage

Les échantillons destinés à des fins de contrôle, de recours et d’arbitrage sont prélevés sur la matière homogénéisée, à moins que cette procédure ne soit contraire à la législation des États membres concernant le droit des exploitants du secteur alimentaire.

C.3. MÉTHODES D’ANALYSE

C.3.1. Définitions

Les définitions suivantes s'appliquent:

«r» = répétabilité: valeur en dessous de laquelle on peut s'attendre à ce que la différence absolue entre les résultats de tests individuels, obtenus dans des conditions de répétabilité (c'est-à-dire même échantillon, même opérateur, même appareillage, même laboratoire et court intervalle de temps), se situe dans une limite donnée de probabilité (en principe 95 %); d'où r = 2,8 × sr.

«sr» = écart type calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de répétabilité.

«RSDr» = écart type relatif calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de répétabilité [(sr/ ) × 100].

«R» = reproductibilité: valeur en dessous de laquelle on peut s'attendre à ce que la différence absolue entre les résultats de tests individuels, obtenus dans des conditions de reproductibilité (c'est-à-dire pour un produit identique, obtenu par les opérateurs dans différents laboratoires utilisant la méthode de test normalisée), se situe dans une certaine limite de probabilité (en principe 95 %); R = 2,8 × sR.

«sR» = écart type calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de reproductibilité.

«RSDR» = écart type relatif, calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de reproductibilité [(sR/ ) × 100].

«LOD» = limite de détection: la teneur (en analyte) la plus basse mesurée, à partir de laquelle il est possible de déduire la présence de l'analyte avec une certitude statistique raisonnable. La limite de détection est numériquement égale à trois fois l'écart type de la moyenne des essais à blanc (n > 20).

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«LOQ» = limite de quantification: la teneur la plus basse en analyte mesurable avec une certitude statistique raisonnable. Si l'exactitude et la précision sont toutes deux constantes à une concentration oscillant autour de la limite de détection, la limite de quantification est numériquement égale à dix fois l'écart type de la moyenne des essais avec matrice blanche (n ≥ 20).

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«HORRAT ( 11 )r» = le RSDr observé, divisé par la valeur du RSDr estimée à partir de l'équation de Horwitz (modifiée) ( 12 ) [cf. point C.3.3.1 (Notes concernant les critères de performance)] en postulant que r = 0,66 R.

«HORRAT ( 13 )R» = le RSDR observé, divisé par la valeur du RSDR estimée à partir de l'équation de Horwitz (modifiée) ( 14 ) [cf. point C.3.3.1 (Notes concernant les critères de performance)].

«u» = incertitude-type composée obtenue en utilisant les incertitudes-types individuelles associées aux grandeurs d'entrée dans un modèle de mesure ( 15 ).

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«U» = l'incertitude de mesure élargie, utilisant un coefficient d’élargissement 2 qui donne un niveau de confiance d'environ 95 % (U = 2u).

«Uf» = l’incertitude de mesure standard maximale.

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C.3.2. Exigences générales

Les méthodes d'analyse utilisées pour le contrôle des denrées alimentaires doivent satisfaire aux dispositions de l'annexe III du règlement (CE) no 882/2004.

Les méthodes d'analyse de l'étain total conviennent au contrôle des teneurs en étain inorganique.

Pour l'analyse du plomb dans le vin, les méthodes et les règles établies par l'OIV ( 16 ) s'appliquent conformément à l'article 80, paragraphe 5, du règlement (UE) no 1308/2013 du Parlement européen et du Conseil ( 17 ).

Les méthodes d'analyse de l'arsenic total conviennent à des fins de dépistage dans le cadre du contrôle des teneurs en arsenic inorganique. Si la concentration en arsenic total est inférieure à la teneur maximale en arsenic inorganique, il n'est pas nécessaire de procéder à d'autres essais et l'échantillon est considéré comme étant conforme à la teneur maximale en arsenic inorganique. Si la concentration en arsenic total atteint ou dépasse la teneur maximale en arsenic inorganique, des essais complémentaires sont effectués pour déterminer si la concentration en arsenic inorganique dépasse la teneur maximale en arsenic inorganique.

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C.3.3. Exigences spécifiques

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C.3.3.1. Critères de performance

Dans le cas où aucune méthode spécifique n'est prescrite au niveau européen pour la détermination des teneurs en contaminants dans les denrées alimentaires, les laboratoires sont libres d'appliquer aux matrices respectives la méthode d’analyse validée de leur choix pour autant qu'elle remplisse les critères de performance spécifiques indiqués dans les tableaux 5, 6 et 7.

Il est recommandé d'utiliser des méthodes pleinement validées (c'est-à-dire des méthodes validées par un essai collectif pour les matrices respectives) lorsqu'elles sont appropriées et disponibles. D'autres méthodes appropriées validées (par exemple, des méthodes validées en interne pour les matrices respectives) peuvent aussi être utilisées pour autant qu'elles remplissent les critères de performance spécifiques indiqués dans les tableaux 5, 6 et 7.

Dans la mesure du possible, la validation de méthodes validées en interne inclut un matériau de référence certifié.

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a) Critères de performance des méthodes d'analyse applicables au plomb, au cadmium, au mercure, à l'étain inorganique et à l'arsenic inorganique



Tableau 5 Paramètre Critère Applicabilité Denrées alimentaires figurant dans le règlement (CE) no 1881/2006 Spécificité Pas d'interférences matricielles ou spectrales Répétabilité (RSDr) Valeur HORRATr inférieure à 2 Reproductibilité (RSDR) Valeur HORRATR inférieure à 2 Récupération Les dispositions du point D.1.2 s'appliquent LOD = trois dixièmes de la LOQ LOQ Étain inorganique ≤ 10 mg/kg Plomb TM ≤ 0,01 mg/kg 0,01 < TM ≤ 0,02 mg/kg 0,02 < TM < 0,1 mg/kg TM ≥ 0,1 mg/kg ≤ TM ≤ deux tiers de la TM ≤ deux cinquièmes de la TM ≤ un cinquième de la TM Cadmium, mercure, arsenic inorganique TM < 0,100 mg/kg TM ≥ 0,100 mg/kg ≤ deux cinquièmes de la TM ≤ un cinquième de la TM

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b) Critères de performance des méthodes d'analyse applicables au 3-MCPD:



Tableau 6 Paramètre Critère Applicabilité Denrées alimentaires figurant dans le règlement (CE) no 1881/2006 Spécificité Pas d'interférences matricielles ou spectrales Échantillons-témoins Valeur inférieure à la LOD Répétabilité (RSDr) 0,66 fois la RSDr dérivée de l'équation d'Horwitz (modifiée) Reproductibilité (RSDR) dérivée de l'équation d'Horwitz (modifiée) Récupération 75-110 % LOD ≤ 5 μg/kg (sur la base de la matière sèche) LOQ ≤ 10 μg/kg (sur la base de la matière sèche)

c) Critères de performance des méthodes d'analyse applicables aux hydrocarbures aromatiques polycycliques: Les quatre hydrocarbures aromatiques polycycliques auxquels s'appliquent ces critères sont le benzo(a)pyrène, le benzo(a)anthracène, le benzo(b)fluoranthène et le chrysène.



Tableau 7 Paramètre Critère Applicabilité Denrées alimentaires figurant dans le règlement (CE) no 1881/2006. Spécificité Pas d'interférences matricielles ou spectrales, vérification de la détection positive Répétabilité (RSDr) Valeur HORRATr inférieure à 2 Reproductibilité (RSDR) Valeur HORRATR inférieure à 2 Récupération 50-120 % LOD ≤ 0,30 μg/kg pour chacune des quatre substances LOQ ≤ 0,90 μg/kg pour chacune des quatre substances

d) Notes concernant les critères de performance: L'équation d'Horwitz ( 18 ) (applicable aux concentrations 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138) et l'équation d'Horwitz modifiée ( 19 ) (applicable aux concentrations C < 1,2 × 10–7) sont des équations générales relatives à la fidélité qui sont indépendantes de l'analyte et de la matrice et dépendantes uniquement de la concentration pour la plupart des méthodes d'analyse de routine. Équation d'Horwitz modifiée applicable aux concentrations C < 1,2 × 10–7: RSDR = 22 % dans laquelle: — RSDR est l'écart type relatif calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de reproductibilité [(sR / ) × 100] — C est le taux de concentration (c'est-à-dire 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). L'équation d'Horwitz modifiée s'applique aux concentrations C < 1,2 × 10–7. Équation d'Horwitz applicable aux concentrations 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138: RSDR = 2C(– 0,15) dans laquelle: — RSDR est l'écart type relatif calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de reproductibilité [(sR / ) × 100] — C est le taux de concentration (c'est-à-dire 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). L'équation d'Horwitz s'applique aux concentrations 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138.

C.3.3.2. Approche de «l'adaptation à l'usage prévu»

Pour les méthodes validées en interne, une approche «adaptée à l'usage prévu» ( 20 ) peut constituer un autre moyen d'évaluer leur adéquation au contrôle officiel. Les méthodes convenant pour les contrôles officiels doivent produire des résultats présentant une incertitude-type composée (u) inférieure à l'incertitude de mesure standard maximale, calculée au moyen de la formule suivante:

dans laquelle:

— Uf est l'incertitude de mesure standard maximale (μg/kg)

— LOD est la limite de détection de la méthode (μg/kg); la LOD doit remplir les critères de performance énoncés au point C.3.3.1 pour la concentration présentant un intérêt

— C est la concentration présentant un intérêt (μg/kg)

— α est un facteur numérique dépendant de la valeur de C. Les valeurs à utiliser sont données dans le tableau 8.







Tableau 8 Valeurs numériques correspondant à la constante α dans la formule énoncée sous ce point, en fonction de la concentration présentant un intérêt C (μg/kg) α ≤ 50 0,2 51-500 0,18 501-1 000 0,15 1 001 -10 000 0,12 > 10 000 0,1

L'analyste tient dûment compte du rapport sur la relation entre les résultats d'analyse, l'incertitude de mesure, les facteurs de récupération et les dispositions de la législation de l'Union européenne relative aux denrées alimentaires et aux aliments pour animaux ( 21 ).

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PARTIE D

ENREGISTREMENT ET INTERPRÉTATION DES RÉSULTATS

D.1. ENREGISTREMENT

D.1.1. Expression des résultats

Les résultats doivent être exprimés dans les mêmes unités et avec le même nombre de chiffres significatifs que les teneurs maximales figurant dans le règlement (CE) no 1881/2006.

D.1.2. Calculs du taux de récupération

Si la méthode d’analyse comporte une phase d’extraction, le résultat d'analyse est corrigé au titre de la récupération. Dans ce cas, le taux de récupération doit être mentionné.

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Si la méthode d’analyse ne comporte aucune phase d’extraction (pour les métaux, par exemple), le résultat peut être enregistré non corrigé au titre de la récupération, s’il est établi, idéalement à l’aide d’un matériau de référence certifié, que la concentration certifiée tenant compte de l’incertitude de mesure est atteinte (autrement dit, grande précision de la mesure) et la méthode n'est dès lors pas biaisée. Si le résultat est indiqué non corrigé au titre de la récupération, cela doit être mentionné.

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D.1.3. Incertitude de la mesure

Le résultat analytique doit être consigné en utilisant la formule x +/– U dans laquelle x est le résultat d’analyse et U l'incertitude de mesure élargie et en employant un facteur d’élargissement de 2 qui donne un niveau de confiance d’environ 95 % (U = 2u).

▼M1

L'analyste tient dûment compte du rapport sur la relation entre les résultats d'analyse, l'incertitude de mesure, les facteurs de récupération et les dispositions de la législation de l'Union européenne relative aux denrées alimentaires et aux aliments pour animaux ( 22 ).

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D.2. INTERPRÉTATION DES RÉSULTATS

D.2.1. Acceptation d'un lot ou sous-lot

Le lot ou sous-lot est accepté si le résultat d’analyse de l’échantillon de laboratoire ne dépasse pas la teneur maximale applicable fixée par le règlement (CE) no 1881/2006, compte tenu de l'incertitude de mesure élargie et de la correction du résultat au titre de la récupération lorsque la méthode d’analyse utilisée comporte une phase d’extraction.

D.2.2. Rejet d'un lot ou sous-lot

Le lot ou sous-lot est refusé si le résultat d’analyse de l’échantillon de laboratoire dépasse sans conteste la teneur maximale applicable fixée par le règlement (CE) no 1881/2006, compte tenu de l'incertitude de mesure élargie et de la correction du résultat au titre de la récupération lorsque la méthode d’analyse utilisée comporte une phase d’extraction.

D.2.3. Applicabilité

Les règles d'interprétation ici définies sont applicables aux résultats d'analyse des échantillons destinés à des fins de contrôle. En cas d'analyse à des fins de recours ou d'arbitrage, les règles nationales s’appliquent.