1999R2799 — FR — 31.10.2000 — 001.001 — 1
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►BRÈGLEMENT (CE) No2799/1999 DE LA COMMISSION
du 17 décembre 1999
portant modalités d'application du règlement (CE) no1255/1999 en ce qui concerne l'octroi d'une
aide au lait écrémé et au lait écrémé en poudre destinés à l'alimentation des animaux et la vente
dudit lait écrémé en poudre
(JO L 340 du 31.12.1999, p. 3)
Modifié par:
Journal officiel
nopage date
►M1Règlement (CE) no778/2002 de la Commissiondu 7 mai 2002 L 123 30 9.5.2002
►M2Règlement (CE) no2348/2000 de la Commissiondu 23 octobre 2000 L 271 35 24.10.2000
Rectifié par:
►C1Rectificatif, JO L 318 du 16.12.2000, p. 79 (2799/1999)
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RÈGLEMENT (CE) No2799/1999 DE LA COMMISSION
du 17 décembre 1999
portant modalités d'application du règlement (CE) no1255/1999 en
ce qui concerne l'octroi d'une aide au lait écrémé et au lait écréméen poudre destinés à l'alimentation des animaux et la vente dudit
lait écrémé en poudre
LA COMMISSION DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES,
vu le traité instituant la Communauté européenne,
vu le règlement (CE) no1255/1999 du Conseil du 17 mai 1999 portant
organisation commune des marchés dans le secteur du lait et desproduits laitiers(
1), et notamment ses articles 10 et 15,
considérant ce qui suit:
(1)le règlement (CE) no1255/1999 a remplacé le règlement (CEE)
no804/68 du Conseil(2), modifié en dernier lieu par le règlement
(CE) no1587/96(3), et, entre autres, le règlement (CEE) no986/
68 du Conseil du 15 juillet 1968, régissant l'octroi des aides pourle lait écrémé et le lait écrémé en poudre destinés à l'alimenta-tiondes an imaux(
4), modifié en dernier lieu par le règlement
(CE) no1802/95 de la Commission(5). Pour tenir compte du
nouveau régime ainsi que de l'expérience acquise, il y a lieu demodifier et, le cas échéant, de simplifier les dispositions durèglement (CEE) n
o1725/79 de la Commissiondu 26 juillet
1979 relatif aux modalités d'octroi des aides au lait écrémé trans-formé enalimen ts composés et au lait écrémé enpoudre
notamment destiné à l'alimentation des veaux(
6), modifié en
dernier lieu par le règlement (CE) no83/96(7). À l'occasionde
ces modifications, il convient, pour des raisons de clarté, deprocéder à la refonte dudit règlement en y incorporant aussi lesdispositions du règlement (CEE) n
o3398/91 de la Commission
du 20 novembre 1991 relatif à la vente par adjudication de lait
écrémé en poudre destiné à la fabrication d'aliments composéset modifiant le règlement (CEE) n
o569/88(8), modifié endern ier
lieu par le règlement (CE) no124/1999(9), et du règlement
(CEE) no1634/85 de la Commissiondu 17 juin1985 fixan t
l'aide accordée pour le lait écrémé et le lait écrémé enpoudre
destinés à l'alimentation des animaux(10), modifié endern ier
lieu par le règlement (CE) no1802/95;
(2)l'objectif de la mesure d'aide prévue par l'article 11 du règlement(CE) n
o1255/1999 est de soutenir la valorisation des protéines
du lait. Il paraît dès lors opportunde lier le paiemen t de l'aideà la teneur en protéines laitières du lait écrémé ou du lait écrémé
enpoudre mis enœuvre;
(3)il convient d'assurer que le lait écrémé et le lait écrémé en
poudre bénéficiant des aides sont effectivement utilisés pourl'alimentation des animaux. À cet effet, il est nécessaire deprévoir que le bénéfice des aides soit réservé au lait écrémé etau lait écrémé enpoudre tran sformés enalimen ts composéspour animaux ou dénaturé conformément à certaines exigences.
Il convient, en outre, de prévoir des dispositions appropriées
pour éviter que le même produit bénéficie plusieurs fois del'aide;1999R2799 — FR — 31.10.2000 — 001.001 — 2
(1) JO L 160 du 26.6.1999, p. 48.
(2) JO L 148 du 28.6.1968, p. 13.
(3) JO L 206 du 16.8.1996, p. 21.
(4) JO L 169 du 18.7.1968, p. 4.
(5) JO L 174 du 26.7.1995, p. 27.
(6) JO L 199 du 7.8.1979, p. 1.
(7) JO L 17 du 23.1.1996, p. 3.
(8) JO L 320 du 22.11.1991, p. 16.
(9) JO L 16 du 21.1.1999, p. 19.
(10) JO L 158 du 18.6.1985, p. 7.
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(4)le règlement (CE) no1043/97 de la Commission(1) prévoit une
dérogation à certaines dispositions de contrôle du règlement
(CEE) no1725/79. Il convient de tenir compte de cette déroga-
tion dans le cadre des contrôles prévus par le présent règlementet d'abroger le règlement (CE) n
o1043/97;
(5)il convient de n'octroyer les aides que si les aliments composéspour animaux satisfont à certaines normes de composition habi-tuellement observées dans l'industrie et s'ils ont atteint le dernier
stade de la fabrication industrielle. Il est en outre nécessaire pour
le contrôle de prescrire que lesdits produits soient conditionnésdans des emballages permettant leur identification. Il convientque les États membres aient la possibilité de préciser les moda-lités selon lesquelles sont remplies les exigences précitées;
(6)un emballage particulier n'est pas nécessaire lorsque les alimentscomposés pour animaux incorporent de la farine de luzerne. Par
ailleurs, cette exigence n'est pas adaptée au transport par citernes
ou containers pratiqué par certains utilisateurs, et il convient dèslors de soumettre ce mode de transport à des modalités particu-lières de contrôle et de prescrire que le paiement de l'aiden'intervient qu'à l'issue du contrôle prévu;
(7)uncon trôle de l'utilisationdu lait écrémé et du lait écrémé enpoudre à prix réduit n'est possible que si les entreprises bénéfi-
ciant des aides offrent des garanties suffisantes. Il est indiqué à
cet égard d'exiger l'agrément de l'entreprise transformatrice parl'organisme compétent de l'État membre concerné et de prescrireune comptabilité adaptée aux exigences de l'octroi des aides;
(8)en ce qui concerne les méthodes de référence applicables auxanalyses prévues par le régime d'aide en cause, il y a lieu de seréférer à la liste publiée chaque année en application du règle-
ment (CE) n
o2721/95 de la Commissiondu 24 n ovembre 1995
fixant les règles d'application de méthodes de référence et deroutine à utiliser pour l'analyse et l'évaluation de la qualité dulait et des produits laitiers conformément à l'organisationcommune des marchés(
2). Toutefois, enl'absen ce de méthodes
de référence pour la détermination de la quantité de lait écrémé
en poudre dans les aliments composés, pour la détermination de
lactosérum présure dans le lait écrémé en poudre et pour ladétermination qualitative de l'amidon dans le lait écrémé enpoudre, il y a lieu d'établir les méthodes appropriées dans lecadre du présent règlement;
(9)en ce qui concerne la vente de lait écrémé en poudre du stockpublic, il convient d'appliquer la procédure d'adjudication perma-
nente afin d'assurer l'égalité d'accès à tous les acheteurs, de fixer
un prix de vente reflétant les conditions du marché et de compta-biliser de façon efficace les quantités destinées à la fabricationd'aliments composés. Le niveau des prix offerts peut sensible-ment varier compte tenu notamment de l'âge et de la
localisation des quantités de poudre mises en vente. Il est
opportunde prévoir la possibilité de fixer des prix min imauxdifférenciés;
(10)la date limite d'entrée en stock aux fins de la vente doit êtreprévue par le présent règlement. Il y a lieu donc d'abroger lerèglement (CEE) n
o3536/91 de la Commissiondu 2 décembre
1991 déterminant la date limite d'entrée en stock du lait écrémé
en poudre vendu au titre du règlement (CEE) no3398/91(3),
modifié en dernier lieu par le règlement (CE) no2508/1999(4);
(11)l'expérience acquise montre que le régime d'aide prévu par lerèglement (CEE) n
o1105/68 de la Commissiondu 27 juillet
1968 relatif aux modalités d'octroi des aides pour le lait écrémé1999R2799 — FR — 31.10.2000 — 001.001 — 3
(1) JO L 152 du 11.6.1997, p. 6.
(2) JO L 283 du 25.11.1995, p. 7.
(3) JO L 335 du 6.12.1991, p. 8.
(4) JO L 304 du 27.11.1999, p. 21.
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destiné à l'alimentation des animaux(1), modifié endern ier lieu
par le règlement (CEE) no1802/95, pose de nombreux problèmes
en ce qui concerne sa mise en œuvre et le contrôle des bénéfi-
ciaires. En outre, les quantités de lait écrémé bénéficiant de
cette mesure ont fortement diminué ces dernières années, à telpoint que l'impact de ce régime d'aide sur l'équilibre du marchélaitier est devenu marginal. Par ailleurs, le soutien du marché dulait écrémé restera assuré grâce à l'aide octroyée pour sa trans-
formation en aliments composés pour animaux. Il est dès lors
opportunde supprimer la mesure d'aide prévue par le règlemen t(CEE) n
o1105/68 et d'abroger ledit règlement;
(12)le comité de gestiondu lait et des produits laitiers n 'a pas émisd'avis dans le délai imparti par son président,
A ARRÊTÉ LE PRÉSENT RÈGLEMENT:
CHAPITRE I
DISPOSITIONSGÉNÉRALES
Article premier
Le présent règlement établit les modalités d'application du règlement
(CE) no1255/1999 en ce qui concerne:
a) l'octroi, en vertu de l'article 11 dudit règlement, d'une aide au lait
écrémé, au lait écrémé enpoudre, au babeurre et au babeurre enpoudre destinés à l'alimentation des animaux;
b) la vente, conformément à l'article 7, paragraphe 4, dudit règlement,
de lait écrémé en poudre destiné à l'alimentation des animaux.
Article 2
Au sens du présent règlement, on entend par:
a) «lait»: le produit de la traite d'une ou de plusieurs vaches auquel
rien n'a été ajouté et qui n'a tout au plus subi qu'un écrémagepartiel;
b) «lait écrémé»: le lait contenant au maximum 1 % de matières
grasses et dont la teneur en matière protéique de l'extrait sec non
gras est d'au moins 31,4 %;
c) «lait écrémé en poudre»: le produit obtenu par l'élimination de l'eau
du lait contenant au maximum 11 % de matières grasses et 5 %
d'eau et dont la teneur en matière protéique de l'extrait sec non
gras est d'au moins 31,4 %;
d) «babeurre»: le sous-produit de la fabricationdu beurre, obten u après
barattage ou butyrificationde la crème et séparationde la phase
grasse solide contenant au maximum 1 % de matières grasses etdont la teneur en matière protéique de l'extrait sec non gras estd'au moins 31,4 %;
e) «babeurre en poudre»: le produit obtenu par l'élimination de l'eau du
babeurre contenant au maximum 11 % de matières grasses et 5 %d'eau et dont la teneur en matière protéique de l'extrait sec nongras est d'au moins 31,4 %.
Article 3
Pour l'application du présent règlement, le babeurre et le babeurre en
poudre sont assimilés, respectivement, au lait écrémé et lait écrémé enpoudre.1999R2799 — FR — 31.10.2000 — 001.001 — 4
(1) JO L 184 du 29.6.1968, p. 24.
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Article 4
Sont considérés comme mélanges destinés à la fabrication d'aliments
composés (ci-après dénommés: «mélanges»), les produits présentant la
compositionsuivan te:
a) du lait écrémé enpoudre et, selonle cas;
b) des matières grasses;
c) des vitamines;
d) des sels minéraux;
e) du saccharose;
f) des agents antimottants et/ou fluidifiants de 0,3 % au maximum;
g) d'autres agents technologiques liposolubles, notamment des agents
antioxygène et des émulsifiants.
Article 5
1. Sont considérés comme aliments composés pour animaux (ci-
après dénommés: «aliments composés»), les produits:
a) contenant par 100 kg de produits finis:
i) 50 kg au moins et 80 kg au plus de lait écrémé en poudre
et
ii) 5 kg de matières grasses non butyriques au minimum et au
moin s 2 kg d'amidonou d'amidongon flé
ou
iii) 2,5 kg de matière grasses non butyriques au minimum et au
moins 2 kg d'amidon ou d'amidon gonflé dans le cas où il est
incorporé, par 100 kg de lait écrémé en poudre, 5 kg de farinede luzerne ou de farine d'herbe contenant au moins 50 % (m/m)de particules ne dépassant pas les 300 microns. Les particules nedépassant pas les 300 microns doivent être réparties de façon
uniforme dans le mélange;
b) directement utilisables pour l'alimentation des animaux et qui ne
seront ni transformés, ni mélangés avant le stade de l'utilisateurfinal.
2. Lorsqu'il est établi que le produit fabriqué contient une quantité
de lait écrémé enpoudre supérieure à la quan tité maximale de 80 kg
visée au paragraphe 1, point a) i), mais ne dépassant pas 81 kg, l'aidepeut néanmoins être versée sur la base d'une teneur en lait écrémé enpoudre de 80 kg.
Si le produit fabriqué ne contient pas la quantité minimale de 50 kg de
lait écrémé en poudre visée au paragraphe 1, point a) i), une aide dontle montant est réduit de 15 % est accordée pour le lait écrémé en
poudre effectivement incorporé, à condition que la teneur en lait
écrémé enpoudre soit au moin s égale à 45 kg sur 100 kg de produitfini.
Article 6
1. Sont considérés comme «lait écrémé en poudre dénaturé» les
produits dont la composition répond à l'une des formules suivantes:
a) formule A: par 100 kg de lait écrémé enpoudre son t ajoutés:
i) au moins 9 kg de farine de luzerne ou de farine d'herbe conte-
nant au moins 50 % (m/m) de particules ne dépassant pas 300microns
et
ii) au moins 2 kg d'amidon ou d'amidon gonflé (prégélatinisé);1999R2799 — FR — 31.10.2000 — 001.001 — 5
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b) formule B: par 100 kg de lait écrémé enpoudre son t ajoutés:
i) au moins 5 kg de farine de luzerne ou de farine d'herbe conte-
nant au moins 50 % (m/m) de particules ne dépassant pas 300
microns
et
ii) au moins 12 kg de farine de poisson non désodorisée ou ayant
une odeur bien marquée, contenant au moins 30 % (m/m) de
particules ne dépassant pas 300 microns
et
iii) au moins 2 kg d'amidon ou d'amidon gonflé (prégélatinisé).
Sont considérées comme étant équivalentes aux dimensions maximales
visées pour les particules du produit concerné celles qui, d'après la
norme BS 410-1976, en sont les plus proches sans pour autant être
inférieures.
2. Les substances ajoutées au lait écrémé en poudre doivent être
réparties de façon uniforme dans le mélange.
Il n 'est pas permis de soumettre le lait écrémé enpoudre, enl'état ou
après dénaturation, à un procédé quelconque susceptible d'affaiblir ou
de neutraliser les effets de la dénaturation, notamment en ce quiconcerne les agents désodorisants, ou modifiant le goût et l'odeur parélimination des composants responsables de la perception gustative et/ou olfactive ainsi que par adjonction d'ingrédients donnant un goût etune odeur se superposant à ceux de la farine de poisson.
CHAPITRE II
AIDE AU LAIT ÉCRÉMÉ EN POUDRE
Section1
Montant de l'aide et conditions relatives à la mise en œuvre
Article 7
1. Le montant de l'aide est fixé à:
a) 4,93 euros par 100 kg de lait écrémé dont la teneur en matière
protéique de l'extrait sec non gras est d'au moins 35,6 %;
b) 4,35 euros par 100 kg de lait écrémé dont la teneur en matière
protéique de l'extrait sec non gras est d'au moins 31,4 %, mais infé-
rieure à 35,6 %;
c) 61,00 euros par 100 kg de lait écrémé en poudre dont la teneur en
matière protéique de l'extrait sec non gras est d'au moins 35,6 %;
d) 53,80 euros par 100 kg de lait écrémé en poudre dont la teneur en
matière protéique de l'extrait sec non gras est d'au moins 31,4 %,mais inférieure à 35,6 %.
2. Pour les quantités de lait écrémé en poudre dont la teneur en eau
dépasse 5 %, le montant de l'aide est diminué de 1 % pour chaque frac-tion supplémentaire de 0,2 % de la teneur en eau.
Article 8
Pour bénéficier de l'aide, le lait écrémé et le lait écrémé en poudre
doivent respecter les conditions suivantes:
a) être utilisés dans une entreprise agréée conformément à l'article 9:
i) en l'état ou après incorporation préalable dans un mélange pour
la fabricationd'alimen ts composés
ou
ii) enl'état pour la fabricationde lait écrémé enpoudre dén aturé;
b) ne pas bénéficier d'une aide ou d'une réduction de prix en vertu
d'autres mesures communautaires.1999R2799 — FR — 31.10.2000 — 001.001 — 6
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Article 9
1. Une entreprise qui produit des mélanges, des aliments composés
ou du lait écrémé enpoudre dén aturé doit être agréée à cette finparl'organisme compétent de l'État membre sur le territoire duquel laproductiona lieu.
2. L'agrément est accordé aux entreprises qui:
a) disposent des installations techniques appropriées et des moyens
administratifs et comptables permettant l'exécution des dispositionsprévues au présent règlement et des exigences supplémentaires
fixées par l'État membre;
b) se soumettent à un contrôle effectué par l'organisme compétent.
3. Dans le cas où il est constaté qu'une entreprise ne remplit plus les
conditions visées au paragraphe 2, ou une autre obligation découlant du
présent règlement, sauf en cas de force majeure, l'agrément estsuspendu pour une période d'un à douze mois, en tenant compte de lagravité de l'irrégularité.
À l'issue de cette période, l'agrément est retiré si les conditions visées
au paragraphe 2 ne sont pas remplies. À la demande de l'entrepriseconcernée, l'agrément peut être rétabli après une période de six moisau minimum à l'issue d'un contrôle approfondi.
Ladite suspension n'est pas imposée lorsque l'État membre établit que
l'irrégularité n'a pas été commise délibérément ou par négligence grave
et qu'elle est d'une importance minime.
Article 10
1. Les emballages des mélanges doivent porter les mentions
suivantes:
a) une ou plusieurs des mentions visées à l'annexe II, point A;
b) l'indication de la teneur en lait écrémé en poudre, de la teneur en
sels minéraux et en saccharose ajoutés et de la teneur en matièresgrasses, y compris les agents technologiques liposolubles;
c) une inscription permettant d'identifier l'entreprise par référence à
son numéro d'agrément.
2. Sans préjudice de l'article 11 et des dispositions de la directive
79/373/CEE du Conseil(
1), les aliments composés sont emballés dans
des sacs ou autres récipients fermés d'un contenu maximal de 50 kgqui portent les mentions suivantes:
a) une ou plusieurs des mentions visées à l'annexe II, point B;
b) une inscription permettant d'identifier l'entreprise par référence à
son numéro d'agrément;
c) la ten eur enlait écrémé enpoudre;
d) le numéro du lot de fabrication;
e) la date de fabrication dans le cas où le numéro du lot de fabrication
ne permettrait pas d'identifier la date de fabrication.
Ces mentions doivent être clairement lisibles et indélébiles et sont
reprises sur l'emballage, sur le récipient ou sur une étiquette fixée àcelui-ci.
3. Les États membres peuvent préciser les modalités selon lesquelles
a lieu le marquage des emballages prescrit au paragraphe 2 ainsi quedes mentions complémentaires pouvant figurer sur l'emballage, sur lerécipient ou sur l'étiquette. Ils communiquent à la Commission lesmesures qu'ils prennent à cette fin.1999R2799 — FR — 31.10.2000 — 001.001 — 7
(1) JO L 86 du 6.4.1979, p. 30.▼C1
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Article 11
Les dispositions de l'article 10, paragraphe 2, ne sont pas applicables
aux aliments composés:
a) contenant de la farine de luzerne ou d'herbe dans les conditions
prévues à l'article 5, paragraphe 1, point a) iii);
b) livrés par citernes ou conteneurs à une exploitation agricole ou à
une exploitation d'élevage ou d'engraissement utilisatrices de cesaliments composés, dans les conditions visées aux articles 12 et 13.
Article 12
L'entreprise bénéficiaire de l'aide est, sur sa demande, autorisée à livrer
les aliments composés par citernes ou conteneurs. Cette autorisation estaccordée par l'organisme compétent de l'État membre sur le territoireduquel l'entreprise est établie.
La livraison a lieu sous contrôle administratif. Ce contrôle assure
notamment que la livraison est effectuée à une exploitation agricole
ou à une exploitation d'élevage ou d'engraissement utilisatrice.
Article 13
1. Dans le cas où la livraison par citernes ou conteneurs a lieu dans
unautre État membre que l'État membre de production , la preuve de lalivraison sous contrôle administratif conformément à l'article 12 estapportée par la productionde l'exemplaire de con trôle visé aux articles471 à 495 du règlement (CEE) n
o2454/93 de la Commission(1).
2. La case 104 de l'exemplaire de contrôle doit comporter une ou
plusieurs des mentions visées à l'annexe II, point C.
3. L'État membre de destination contrôle que le destinataire répond
aux conditions visées à l'article 12, deuxième alinéa.
Section2
Mesures de contrôle
Article 14
1. L'entreprise qui produit des aliments composés ne peut bénéficier
de l'aide que si elle tient des registres, extraits de la comptabilité,
correspondant au rythme de paiement fixé par l'État membre et qui
comportent au moins les indications suivantes:
a) quantités de produits laitiers achetés ou fabriqués ainsi que leur date
de livraisonou de production ;
b) date de livraisonet quan tités de lait écrémé et de lait écrémé en
poudre fabriquées ou livrées enl'état ou sous forme de mélan ges
utilisés pour la fabrication d'aliments composés pour animaux ainsi
que le nom et l'adresse du fournisseur et la teneur en protéineslaitières de ces produits;
c) date de fabrication et quantités d'aliments composés pour animaux
fabriquées et achetées, avec indication de la composition des
produits et le pourcentage des éléments constitutifs, en précisant,
notamment, les quantités de caséine et/ou caséinates ajoutées enl'état ou sous forme de mélange;
d) date de vente et quantités de lait écrémé, de lait écrémé en poudre
et d'aliments composés pour animaux ainsi que le nom et l'adresse
du destinataire;
e) pertes, échantillons, quantités rendues ou remplacées de lait écrémé,
de lait écrémé en poudre et d'aliments composés pour animaux.
2. Les indications visées au paragraphe 1 sont justifiées notamment
par les bons de livraisons et les factures.1999R2799 — FR — 31.10.2000 — 001.001 — 8
(1) JO L 253 du 11.10.1993, p. 1.
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3. Les États membres peuvent exiger que l'entreprise tienne une
comptabilité matières spécifique consignant, notamment, les indicationscomplémentaires jugées nécessaires pour faciliter l'application du
présent règlement.
Article 15
Afin d'assurer le respect des dispositions du présent chapitre, les États
membres prennent notamment les mesures de contrôle visées aux arti-cles 16 à 18.
Les résultats de ces contrôles sont consignés par l'organisme chargé du
contrôle sur des bulletins qui comportent, notamment, les informationsprévues à l'annexe I du présent règlement.
Article 16
1. Sous réserve du paragraphe 2, en ce qui concerne le respect des
teneurs en protéines, en eau et en matières grasses du lait écrémé et du
lait écrémé en poudre incorporés, le contrôle est effectué avant ou au
plus tard lors de leur utilisation, en l'état ou sous forme de mélange,dans la fabrication des aliments composés ou leur utilisation en l'étatdans la fabrication du lait écrémé en poudre dénaturé.
2. Lorsque le lait écrémé enpoudre utilisé, enl'état ou sous forme
de mélange, provient directement de l'établissement où il est produit,le contrôle visé au paragraphe 1 peut être effectué avant la sortie dulait écrémé en poudre dudit établissement de production. Dans ce casles règles suivantes s'appliquent:
a) l'organisme compétent prend les dispositions nécessaires pour que la
quantité de lait écrémé en poudre ayant fait l'objet du contrôle soitutilisée pour la fabricationd'alimen ts composés ou de lait écrémé en
poudre dénaturé;
b) les sacs, emballages ou récipients dans lesquels est conditionné le
lait écrémé en poudre portent les mentions permettant d'identifierle lait écrémé en poudre ainsi que l'établissement de production, etils indiquent la date de fabrication, le poids net et les teneurs enprotéin es, eneau et enmatières grasses du lait écrémé enpoudre;
c) les documents de contrôle établis par l'organisme de contrôle
doivent:
i) indiquer, notamment, la quantité de lait écrémé en poudre, ses
teneurs en protéines, en eau et en matières grasses, son identifi-
cationet sa date de fabrication ;
ii) accompagner le lait écrémé en poudre jusqu'à son incorporation
dans les aliments composés;
iii) être annexés aux registres visés à l'article 14, paragraphe 1.
Article 17
1. En ce qui concerne l'utilisation du lait écrémé et du lait écrémé en
poudre, en l'état ou sous forme de mélange, dans la fabrication d'ali-ments composés, les modalités du contrôle, déterminées par l'Étatmembre concerné, remplissent au moins les conditions prévues aux
paragraphes 2 à 5.
2. Le contrôle des entreprises concernées porte, notamment, sur:
a) la compositiondu lait écrémé et du lait écrémé enpoudre enl'état
utilisés;
b) la compositiondes mélan ges utilisés;
c) la compositiondes alimen ts composés fabriqués.
3. Le contrôle des entreprises concernées a lieu sur place et porte
notamment sur les conditions de fabrication établies par:
a) l'examendes matières premières mises enœuvre;
b) le contrôle des entrées et des sorties des produits;
c) le prélèvement d'échantillons;1999R2799 — FR — 31.10.2000 — 001.001 — 9
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d) des vérifications relatives à la tenue des registres visés à l'article 14,
paragraphe 1.
4. Les contrôles sont inopinés et effectués au minimum une fois tous
les quatorze jours de fabrication. Leur cadence est établie en tenantcompte notamment de l'importance des quantités de lait écrémé en
poudre utilisées par l'entreprise concernée et de la fréquence du
contrôle approfondi de sa comptabilité conformément aux dispositionsdu paragraphe 5.
Les entreprises qui n'utilisent pas de lait écrémé ou de lait écrémé en
poudre de façon permanente communiquent leur programme de fabrica-tion à l'organisme de contrôle de l'État membre concerné afin que cetorganisme puisse prévoir les contrôles correspondants.
La cadence de ces contrôles ne concerne pas le cas où la fabrication
des aliments composés fait l'objet d'un contrôle permanent sur place.
5. Les contrôles visés au paragraphe 4 sont complétés par un
contrôle approfondi et inopiné des documents commerciaux et desregistres visés à l'article 14, paragraphe 1.
Ce contrôle complémentaire est effectué au moins tous les douze mois.
Si ce contrôle est effectué au moins tous les trois mois, la cadence descontrôles visés au paragraphe 3 peut être ramenée d'un minimum de
quatorze jours à un minimum de vingt-huit jours de fabrication.
Article 18
1. La fabrication du lait écrémé en poudre dénaturé est contrôlée sur
place au moins une fois par jour pendant la durée de la dénaturation.
2. L'entreprise qui fabrique le lait écrémé en poudre dénaturé
communique par écrit ou par tout moyen de télécommunication écriteà l'organisme compétent avant la fabrication:
a) le numéro d'agrément identifiant l'usine;
b) la quantité de lait écrémé en poudre à dénaturer;
c) le lieu de la dénaturation;
d) les dates prévues pour la dénaturation.
L'organisme compétent fixe le délai pour la communication des dates
de fabrication et peut demander des renseignements complémentaires.
Article 19
Sous réserve de l'article 20, les méthodes de référence applicables aux
analyses prévues par le présent règlement sont celles reprises sur laliste établie enapplicationde l'article 2 du règlemen t (CE) n
o2721/95
de la Commission.
Article 20
1. La teneur en lait écrémé en poudre des mélanges et des aliments
composés est vérifiée au moyen d'une analyse, effectuée au moins en
double, conformément à la méthode indiquée à l'annexe III, complétéepar les mesures de contrôle mentionnées à l'article 17, paragraphe 3. Encas de discordance entre les résultats de ces vérifications, le résultat descontrôles sur place est déterminant.
2. L'absence de lactosérum présure est établie selon la méthode
décrite à l'annexe IV.
3. La teneur en amidon des aliments composés est établie par les
mesures de contrôle mentionnées à l'article 17, paragraphe 3, quidoivent être complétées par la méthode d'analyse qualitative exposée à
l'annexe V.
4. La ten eur enhumidité du babeurre acide enpoudre est établie
selon la méthode décrite à l'annexe VI.
5. La teneur en farine d'herbe ou de luzerne, la teneur en amidon et
la teneur en farine de poisson du lait écrémé en poudre dénaturé sont1999R2799 — FR — 31.10.2000 — 001.001 — 10
▼B
établies soit par analyse de laboratoire, soit par le contrôle sur place
visé à l'article 18, paragraphe 1.
Article 21
En vue d'effectuer les contrôles analytiques prévus par le présent
chapitre, les États membres peuvent établir, après accord de laCommission et sous leur surveillance, un système d'autocontrôle pourcertains établissements agréés.
Section3
Paiement de l'aide
Article 22
1. Le montant de l'aide est celui applicable, selon le cas, le jour de
la transformation du lait écrémé ou du lait écrémé en poudre enaliments composés ou le jour de la dénaturation du lait écrémé enpoudre.
2. L'aide est versée par l'organisme compétent désigné par l'État
membre sur le territoire duquel se trouve le fabricant qui a utilisé lelait écrémé ou le lait écrémé enpoudre, selonle cas, pour la fabricationd'aliments composés ou pour la dénaturation.
3. L'aide est payée sur la base d'une demande présentée par le fabri-
cant des aliments composés ou du lait écrémé en poudre dénaturé (ci-après dénommé «le bénéficiaire») auprès de l'organisme compétent etindiquant:
a) le nom et l'adresse du bénéficiaire;
b) la quantité de lait écrémé ou de lait écrémé en poudre pour laquelle
il sollicite l'aide avec l'indication de sa teneur en protéines;
c) le cas échéant, la quantité d'aliments composés dans laquelle est
incorporé le lait écrémé ou le lait écrémé en poudre visés au pointb), avec référence éventuelle aux numéros des lots de fabricationauxquels elle se rapporte.
4. Le rythme des paiements d'aide est fixé par l'État membre, mais
la période faisant l'objet de la demande de paiement ne doit pas êtresupérieure à unmois.
Article 23
1. Le paiement de l'aide est subordonné aux conditions prévues aux
paragraphes 2 à 4.
2. Les résultats des analyses prévues par le présent chapitre et des
contrôles visés à l'article 15 concernant la période de paiement précé-dant la période pour laquelle l'aide est demandée doivent établir que lesdispositions du présent chapitre ont été respectées.
3. Le bénéficiaire doit démontrer à la satisfaction de l'autorité
compétente que la quantité correspondante de lait écrémé ou de laitécrémé en poudre a été transformée en aliments composés ou dénaturéependant la période pour laquelle l'aide est demandée.
4. Dans le cas visé à l'article 12, le bénéficiaire fournit, à la satisfac-
tion de l'autorité compétente, les pièces justificatives permettant
d'établir que la livraison par citernes ou conteneurs des alimentscomposés à une exploitation agricole ou à une exploitation d'élevageou d'engraissement utilisatrice a eu lieu.
Article 24
1. Sans préjudice de l'article 25, si le résultat des analyses prévues
par le présent chapitre et des contrôles visés à l'article 15 font appa-raître que le bénéficiaire n'a pas respecté les dispositions du présentchapitre au cours de la période de paiement précédente, le paiementde l'aide pour la période faisant l'objet de la demande est suspendu,en attendant le résultat des contrôles effectués pour cette période. En1999R2799 — FR — 31.10.2000 — 001.001 — 11
▼B
outre, l'aide indûment versée pour la période précédente concernée est
récupérée.
2. Le montant de l'aide indûment versée concerne la totalité du lait
écrémé ou du lait écrémé en poudre utilisé pendant la période qui
s'étend entre la date du contrôle précédent n'ayant pas donné lieu àdes observations et la date du contrôle établissant que le bénéficiairese conforme de nouveau aux dispositions du présent règlement.
Toutefois, si le bénéficiaire en formule la demande et à sa charge,
l'organisme chargé du contrôle effectue une enquête spéciale dans les
meilleurs délais. Si la preuve est apportée que la quantité est inférieure
à celle visée au premier alinéa, le montant à récupérer est adapté enconséquence.
Article 25
Sous réserve que la condition prévue à l'article 23), paragraphe 3, soit
remplie, les États membres sont autorisés à verser une avance, au sensde l'article 18 du règlement (CEE) n
o2220/85 de la Commission(1),
dont le montant est égal au montant de l'aide demandée, après constitu-
tion d'une garantie égale à 110 % du montant avancé.
Dans ce cas, les pièces justificatives prouvant le droit à l'aide sont four-
nies dans un délai de six mois à compter du versement de l'avance.
CHAPITRE III
VENTE DU LAIT ÉCRÉMÉ EN POUDRE DU STOCK PUBLIC
Section1
Organisation et participation aux adjudications
Article 26
1. La vente du lait écrémé en poudre a lieu selon la procédure
d'adjudication permanente qui est assurée par chacun des organismesd'intervention.
2. La vente concerne le lait écrémé en poudre entré en stock avant
le 31 décembre 1997.
3. Un avis d'adjudication permanente est publié au Journal officiel
des Communautés européennes , au moins huit jours avant l'expiration
du premier délai pour la présentation des offres.
4. L'organisme d'intervention établit un avis d'adjudication indiquant
notamment le délai et le lieu de présentation des offres.
Pour les quantités de lait écrémé en poudre qu'il détient, l'organisme
d'intervention indique, en outre:
a) l'emplacement des entrepôts où le lait écrémé en poudre destiné à la
vente est entreposé;
b) les quantités de lait écrémé en poudre mises en vente dans chaque
entrepôt.
5. L'organisme d'intervention tient à jour et met à disposition des
intéressés, à leur demande, une liste contenant les indications viséesau paragraphe 4. En outre, il procède régulièrement, sous une forme
appropriée qu'il indique dans l'avis d'adjudication, à la publication de
cette liste mise à jour.
6. L'organisme d'intervention prend les dispositions nécessaires pour
permettre aux intéressés:
a) d'examiner à leurs frais, avant l'offre, des échantillons du lait
écrémé enpoudre mis enven te;1999R2799 — FR — 31.10.2000 — 001.001 — 12
(1) JO L 205 du 3.8.1985, p. 5.
▼B
b) de vérifier les résultats des analyses visés à l'article 3 du règlement
(CEE) no322/96 de la Commission(1).
Article 27
1. L'organisme d'intervention procède, pendant la période de validité
de l'adjudication permanente, à des adjudications particulières.
2. Le délai pour la présentation des offres de chacune des adjudica-
tions particulières expire les deuxième et quatrième mardis de chaquemois à 12 heures (heure de Bruxelles), à l'exceptiondu deuxième mardidu mois d'août et du quatrième mardi du mois de décembre. Si le mardiest un jour férié, le délai expire le dernier jour ouvrable précédent, à 12
heures (heure de Bruxelles).
Article 28
1. Le lait écrémé enpoudre ven du enapplicationdu présen t chapitre
peut bénéficier de l'aide prévue à l'article 1
er, point a).
2. Les intéressés participent à l'adjudication particulière soit par
lettre recommandée ou par dépôt de l'offre écrite auprès de l'organismed'intervention contre accusé de réception, soit par tout moyen de télé-
communication écrit.
L'offre est introduite auprès de l'organisme d'intervention qui détient le
lait écrémé enpoudre.
3. L'offre indique:
a) le nom et l'adresse du soumissionnaire;
b) la quantité demandée;.
c) le prix offert par 100 kg de lait écrémé en poudre, compte non tenu
des impositions intérieures, départ entrepôt, exprimé en euros;
d) l'État membre sur le territoire duquel la transformation en aliments
composés ou la dénaturation aura lieu;
e) le cas échéant, l'entrepôt où le lait écrémé en poudre se trouve et
éventuellement un entrepôt de remplacement.
4. Une offre n'est valable que si:
a) elle concerne une quantité d'au moins 10 tonnes. Toutefois, au cas
où la quantité disponible dans un entrepôt est inférieure à dix
tonnes, la quantité disponible constitue la quantité minimale pour
l'offre;
b) elle est accompagnée de l'engagement écrit du soumissionnaire de
respecter les conditions suivantes:
i) transformer ou faire transformer le lait écrémé en poudre acheté
en aliments composés ou en lait écrémé en poudre dénaturé dansundélai de soixan te jours calculé à partir de la clôture du délaipour la présentation des offres relative à l'adjudication particu-
lière visé à l'article 27, paragraphe 2;
ii) respecter ou faire respecter les dispositions du présent règlement.
c) La preuve est apportée que le soumissionnaire a constitué, dans
l'État membre où l'offre est introduite et avant l'expiration du délaipour la présentation des offres, une garantie d'adjudication de 36
euros par tonne pour l'adjudication particulière concernée.
5. L'offre ne peut être retirée après la clôture du délai visé à l'article
27, paragraphe 2.
Article 29
En ce qui concerne la garantie d'adjudication prévue à l'article 28, para-
graphe 4, point c), le maintien de l'offre après la clôture du délai pourla présentation des offres, la constitution de la garantie de transforma-1999R2799 — FR — 31.10.2000 — 001.001 — 13
(1) JO L 45 du 23.2.1996, p. 5.
▼B
tion visée à l'article 30, paragraphe 3, et le paiement du prix constituent
des exigences principales au sens de l'article 20 du règlement (CEE) no
2220/85.
Section2
Exécution de l'adjudication
Article 30
1. Les États membres communiquent à la Commission le jour même
de la clôture du délai visé à l'article 27, paragraphe 2, les quantités etles prix offerts par les soumissionnaires ainsi que la quantité de laitécrémé enpoudre mise enven te.
2. Compte tenu des offres reçues pour chaque adjudication particu-
lière, la Commission fixe un prix minimal de vente du lait écrémé en
poudre, selonla procédure prévue à l'article 42 du règlemen t (CE) n
o
1255/1999. Ce prix peut être différencié en fonction de l'âge et de lalocalisation des quantités de lait écrémé en poudre mises en vente.
Il peut être décidé de ne pas donner suite à l'adjudication.3. En même temps que le prix minimal de vente et selon la même
procédure, la Commission fixe le montant de la garantie de transforma-
tionpar 100 kg de lait écrémé enpoudre.
La garantie de transformation est destinée à assurer l'exécution de l'exi-
gence principale au sens de l'article 20 du règlement (CEE) n
o2220/85
concernant la mise en œuvre du lait écrémé en poudre conformément à
l'engagement visé à l'article 28, paragraphe 4, point b). Cette garantie
est constituée dans l'État membre sur le territoire duquel la transforma-tion en aliments composés ou la dénaturation aura lieu, auprès del'organisme désigné par cet État membre.
Article 31
L'offre est refusée si le prix proposé est inférieur au prix minimal.
Article 32
1. L'organisme d'intervention procède à l'attribution de l'adjudication
en tenant compte des règles prévues aux paragraphes 2 à 5.
2. Le lait écrémé enpoudre est attribué enfon ctionde sa date
d'entrée en stock, en partant du produit le plus âgé de la quantité totaledisponible dans le ou les entrepôts désignés par l'opérateur.
3. Sans préjudice des dispositions de l'article 31, l'adjudicataire est
celui qui offre le prix le plus élevé. Si la quantité disponible n'est pas
épuisée, l'adjudication est attribuée, pour la quantité restante, aux autres
adjudicataires enfon ctiondes prix offerts enpartan t du prix le plusélevé.
4. Dans le cas où l'acceptation d'une offre conduirait, pour l'entrepôt
concerné, à dépasser la quantité de lait écrémé en poudre encore dispo-nible, l'adjudication n'est attribuée au soumissionnaire en cause que
pour cette quantité.
Toutefois, l'organisme d'intervention peut désigner, en accord avec le
soumissionnaire, d'autres entrepôts pour atteindre la quantité figurantdans l'offre.
5. Dans le cas où, par l'acceptation de plusieurs offres indiquant le
même prix pour un même entrepôt, la quantité disponible serait
dépassée, il est procédé à l'attributionde l'adjudicationpar la réparti-
tion de la quantité disponible proportionnellement aux quantitésfigurant aux offres concernées.
Toutefois, dans le cas où une telle répartition conduirait à attribuer des
quantités inférieures à cinq tonnes, il est procédé à l'attribution partirage au sort.1999R2799 — FR — 31.10.2000 — 001.001 — 14
▼B
Article 33
Les droits et obligations découlant de l'adjudication ne sont pas trans-
missibles.
Article 34
1. Chaque soumissionnaire est immédiatement informé par l'orga-
nisme d'intervention du résultat de sa participation à l'adjudicationparticulière.
La garantie visée à l'article 29 est libérée sans délai pour des offres qui
ne sont pas retenues.
2. L'adjudicataire verse à l'organisme d'intervention, avant l'enlève-
ment du lait écrémé en poudre et dans le délai visé à l'article 35,
paragraphe 2, pour chaque quantité qu'il entend retirer, le montant
correspondant a son offre et constitue la garantie de transformationvisée à l'article 30, paragraphe 3.
Article 35
1. Lorsque le versement du montant visé à l'article 34, paragraphe 2,
a été effectué et que la garantie visée à l'article 30, paragraphe 3, a étéconstituée, l'organisme d'intervention libère la garantie d'adjudicationvisée à l'article 29 et délivre un bon d'enlèvement indiquant:
a) la quantité pour laquelle les conditions visées dans la phrase limi-
naire sont remplies;
b) l'entrepôt où elle est entreposée;
c) la date limite pour l'enlèvement du lait écrémé en poudre;
d) la date limite de transformation en aliments composés ou de dénatu-
ration.
2. L'adjudicataire, dans un délai de trente jours suivant le jour de
clôture pour la présentation des offres, procède à l'enlèvement du laitécrémé en poudre qui lui a été attribué. Cet enlèvement peut être frac-
tionné.
Sauf en cas de force majeure, si l'enlèvement du lait écrémé en poudre
n'a pas lieu dans le délai visé au premier alinéa, le stockage du lait
écrémé enpoudre est à la charge et au risque de l'adjudicataire àcompter du premier jour suivant le jour de l'expiration du délai.
3. Le lait écrémé en poudre est remis par l'organisme d'intervention
dans des emballages portant, en caractères clairement visibles et lisi-bles, la mention du présent règlement.
À la demande de l'intéressé, l'organisme d'intervention délivre une
copie du certificat, concernant la composition des produits achetés,
prévu à l'article 3 du règlement (CE) n
o322/96.
4. Outre les mentions prévues au règlement (CEE) no3002/92 de la
Commission(1) la case 104 de l'exemplaire de contrôle T 5 doit
comporter une ou plusieurs des mentions visées à l'annexe II, point D.La case 106 doit indiquer la date limite de transformation en alimentscomposés ou de dénaturation.
CHAPITRE IV
DISPOSITIONSTRANSITOIRESET FINALES
Article 36
Les règlements (CEE) no1105/68, (CEE) no1725/79, (CEE) no1634/
85, (CEE) no3398/91, (CEE) no3536/91 et (CE) no1043/97 sont
abrogés.1999R2799 — FR — 31.10.2000 — 001.001 — 15
(1) JO L 301 du 17.10.1992, p. 17.
▼B
Les références faites aux règlements (CEE) no1725/79 et (CEE) no
3398/91 s'entendent comme faites au présent règlement.
Article 37
Les emballages préimprimés visés à l'article 4, paragraphes 2 et 4, du
règlement (CEE) no1725/79 peuvent être utilisés jusqu'au 30 juin 2000.
Les agréments accordés conformément à l'article 4, paragraphe 5, et à
l'article 8, paragraphe 2, du règlement (CEE) no1725/79 restent vala-
bles dans le cadre de l'application du présent règlement.
Les dispositions du règlement (CEE) no1725/79 restent applicables aux
quantités de lait écrémé en poudre adjugées dans le cadre du règlement(CEE) n
o3398/91.
Article 38
Le présent règlement entre en vigueur le 1erjanvier 2000.
Il ne s'applique qu'aux quantités de lait écrémé ou de lait écrémé en
poudre transformées en aliments composés ou en lait écrémé en poudredénaturé à partir de cette date.
Le présent règlement est obligatoire dans tous ses éléments et directe-
ment applicable dans tout État membre.1999R2799 — FR — 31.10.2000 — 001.001 — 16
▼B
ANNEXE I
CONTRÔLES ANALYTIQUES
En ce qui concerne la prise d'échantillons, sont applicables les dispositions
arrêtées conformément à la directive 70/373/CEE du Conseil du 20 juillet 1970
concernant l'introduction de modes de prélèvement d'échantillons et de méthodes
d'analyses communautaires pour le contrôle officiel des aliments des animaux
(JO L 170 du 3.8.1970, p. 21).
A.Lait écrémé en poudre en l'état
1. Dosage:
a) de la teneur en eau;
b) de la teneur en protéines;
c) de la teneur en matières grasses.
2. Dépistage de produits étrangers selon les modalités définies par les auto-
rités nationales:
a) amidonet amidongon flé;
b) farine d'herbe ou de luzerne;
c) lactosérum présure;
d) farine de poisson;
e) autres et notamment lactosérum acide, dont la détection est exigée par
les autorités nationales.
B.Lait écrémé en poudre incorporé dans un mélange
Épreuves supplémentaires à celles visées au point A.
Dosage:
a) de la ten eur enlait écrémé enpoudre;
b) de la teneur en matières grasses, y compris les agents technologiques
liposolubles.
C.Lait écrémé en poudre dénaturé
Épreuves supplémentaires à celles visées au point A.
1. Encas de dén aturationselonla formule A:
Dosage:
a) de la teneur en farine d'herbe ou de luzerne;
b) de la teneur en amidon.Granulométrie de la farine d'herbe ou de luzerne.
2. Encas de dén aturationselonla formule B:
Dosage:
a) de la teneur en farine d'herbe ou de luzerne;
b) de la teneur en amidon;
c) de la teneur en farine de poisson.
Granulométrie:
a) de la farine d'herbe ou de luzerne;
b) de la farine de poisson.Odeur: le contrôle par addition d'une poudre inerte peut être effectué
avant la dénaturation (dilution 1:20) ou bien après la dénaturation (dilu-
tion 1:2). On doit constater encore une odeur caractéristique et bien
marquée.
D.Aliments composés
Dosage:
a) teneur en lait écrémé en poudre;
b) teneur en farine d'herbe ou de luzerne;
c) teneur en matières grasses.1999R2799 — FR — 31.10.2000 — 001.001 — 17
▼B
Détection de la présence d'amidon.
Granulométrie de la farine d'herbe ou de luzerne (contrôlée avant l'incorpo-
ration).1999R2799 — FR — 31.10.2000 — 001.001 — 18
▼B
ANNEXE II
A.Mentions à indiquer sur les emballages des mélanges
— Mezcla destinada a la fabricación de piensos compuestos — Reglamento
(CE) no2799/1999
— Blanding bestemt til fremstilling af foderblandinger — Forordning (EF)
nr. 2799/1999
— Mischung zur Herstellung von Mischfutter — Verordnung (EG) Nr.
2799/1999
—Μείγµα που προορίζεται για την παρασκευή συνθέτων ζωοτροφών
—Κανονισµός (ΕΚ) αριθ. 2799 /1999
— Mixture intended for the manufacture of compound feedingstuffs —
Regulation(EC) No 2799/1999
— Mélange destiné à la fabrication d'aliments composés — Règlement (CE)
no2799/1999
— Miscela destinata alla fabbricazione di alimenti composti — Regola-
mento (CE) n. 2799/1999
— Voor de vervaardiging van mengvoeders bestemd mengsel — Veror-
dening (EG) nr. 2799/1999
— Mistura destinada ao fabrico de alimentos compostos — Regulamento
(CE) no2799/1999
— Rehuseostenvalmistukseentarkoitettu esiseos — asetus (EY) N:o 2799/
1999
— Blandning avsedd för framställning av foderblandningar — Förordning
(EG) nr 2799/1999
B.Mentions à indiquer sur les emballages des aliments composés
— Pienso compuesto que contiene leche desnatada en polvo — Reglamento
(CE) no2799/1999
— Foderblanding med indhold af skummetmælkspulver — Forordning (EF)
nr. 2799/1999
— Magermilchpulver enthaltendes Mischfutter — Verordnung (EG) Nr.
2799/1999
—Σύνθετη ζωοτροφή που περιέχει αποκορυφωµένο γάλα σε σκόνη
—Κανονισµός (ΕΚ) αριθ. 2799 /1999
— Compound feedingstuff containing skimmed-milk powder — Regulation
(EC) No 2799/1999
— Aliment composé pour animaux contenant du lait écrémé en poudre —
Règlement (CE) no2799/1999
— Alimento composto per animali contenente latte scremato in polvere —
Regolamento (CE) n. 2799/1999
— Mageremelkpoeder bevattend mengvoeder — Verordening (EG) nr.
2799/1999
— Alimento composto para animais com leite em pó desnatado — Regula-
mento (CE) no2799/1999
— Rasvatonta maitojauhetta sisaltavä rehuseos — asetus (EY) N:o 2799/
1999
— Foderblandning innehållande skummjölkspulver — Förordning (EG) nr
2799/1999
C.Mentions particulières à apposer dans la case 104 de l'exemplaire de
contrôle T 5 dans le cas d'une livraison par citernes ou conteneurs
— Piensos compuestos destinados a una explotación agraria o una explota-
ción pecuaria o de engorde que utilice los piensos compuestos —
Reglamento (CE) no2799/1999
— Foderblanding til brug på en landbrugsbedrift, en opdrætnings- eller en
opfedningsvirksomhed — Forordning (EF) nr. 2799/1999
— Für landwirtschaftliche Betriebe bzw. Aufzucht- oder Mastbetriebe
bestimmtes Mischfutter — Verordnung (EG) Nr. 2799/1999
—Σύνθετες ζωοτροφές που θα χρησιµοποιηθούν από γεωργική
εκµετάλλευση ή κτηνοτροφική εκµετάλλευση ή εκµετάλλευση
παχύνσεως —Κανονισµός (ΕΚ) αριθ. 2799 /1999
— Compound feedingstuffs bound for a farm or breeding or fattening
concern which uses feedingstuffs — Regulation (EC) No 2799/1999
— Aliments composés pour animaux destinés à une exploitation agricole ou
à une exploitation d'élevage ou d'engraissement utilisatrice — Règlement
(CE) no2799/19991999R2799 — FR — 31.10.2000 — 001.001 — 19
▼B
— Alimenti composti per animali destinati ad un'azienda agricola o ad
un'azienda dedita all'allevamento o all'ingrasso che utilizzano gli alimenti
composti — Regolamento (CE) n. 2799/1999
— Mengvoeder, bestemd voor een dit voeder gebruikend landbouwbedrijf
of veeteelt- of veemesterijbedrijf — Verordening (EG) nr. 2799/1999
— Alimentos compostos para animais destinados a uma exploração agrícola,
pecuária ou de engorda utilizadora — Regulamento (CE) no2799/1999
— Maatilalle, jalostuskarjatilalle tai lihakarjatilalle tarkoitettu rehuseos —
asetus (EY) N:o 2799/1999
— Foderblandningar avsedda att användas i ett jordbruksföretag, eller för
uppfödning eller gödning — Förordning (EG) nr 2799/1999
D.Mentions particulières à apposer dans la case 104 de l'exemplaire de
contrôle T5dansle casdulaitécrémé enpoudrevendudustockpublic
— Debe transformarse en piensos compuestos o desnaturalizarse — Regla-
mento (CE) no2799/1999
— Skal forarbejdes til foderblandinger eller denatureres — Forordning (EF)
nr. 2799/1999
— Zur Verarbeitung zu Mischfutter oder zur Denaturierung — Verordnung
(EG) Nr. 2799/1999
—Να µεταποιηθεί σε σύνθετες ζωοτροφές ή να µετουσιωθεί —
Κανονισµός (ΕΚ) αριθ. 2799 /1999
— To be processed into compound feedingstuffs or denatured — Regulation
(EC) No 2799/1999
— À transformer en aliments composés pour animaux ou à dénaturer —
Règlement (CE) no2799/1999
— Da trasformare in alimenti composti per animali o da denaturare —
Regolamento (CE) n. 2799/1999
— Moet tot men gvoeder wordenverwerkt of wordengeden atureerd —
Verordening (EG) nr. 2799/1999
— Para transformação em alimentos compostos para animais ou desnatu-
ração — Regulamento (CE) no2799/1999
— Rehuseoksiksi jalostettavaksi tai denaturoitavaksi — asetus (EY) N:o
2799/1999
— För bearbetning till foderblandningar eller denaturering — Förordning
(EG) nr 2799/19991999R2799 — FR — 31.10.2000 — 001.001 — 20
▼B
ANNEXE III
DÉTERMINATION DE LA QUANTITÉ DE LAIT ÉCRÉMÉ EN
POUDRE PRÉSENT DANS LES ALIMENTS COMPOSÉS DES
ANIMAUX, PAR COAGULATION ENZYMATIQUE DE LA PARACA-
SÉINE
1.Objet
Détermination de la quantité de lait écrémé en poudre présent dans un
aliment composé des animaux par coagulation enzymatique de la paraca-
séine.
2.Domaine d'application
Cette méthode s'applique aux aliments composés des animaux contenant
au moins 10 % de lait écrémé en poudre; la présence de quantités impor-
tantes de babeurre et/ou de certaines protéines non laitières peut
provoquer des interférences.
3.Principe de la méthode
3.1. Solubilisation de la caséine contenue dans l'aliment composé des animaux
par extractionavec un e solutionde citrate de sodium.
3.2. Rétablissement de la concentration en ions calcium nécessaire à la préci-
pitation de la paracaséine; transformation de la caséine en paracaséine par
l'actionde la présure.
3.3. Détermination de l'azote de la paracaséine après minéralisation selon la
méthode de Kjeldahl, visée dans la norme FIL 20 A 1986; calcul de la
quantité de lait écrémé en poudre présente sur la base d'un contenu
minimal en caséine de 27,5 % (voir point 9.1).
4.Réactifs
Les réactifs utilisés sont de pureté analytique. L'eau utilisée est de l'eau
distillée ou de pureté équivalente. À l'exception de la présure (point
4.5), tous les réactifs et solutions employés devront être exempts de
substances azotées.
4.1. Citrate trisodique dihydraté (solutionà 1 % p/v)4.2. Chlorure de calcium (solution2M). Peser 20,018 g de CaCO
3(pureté
analytique) dans une capsule de porcelaine de dimension appropriée
(150-200 ml) ou dans un becher. Couvrir d'eau distillée et transférer sur
un bain-marie. Ajouter lentement 50 à 60 ml d'une solution de HCl (conc.
HCl: eau = 1:1) pour dissoudre entièrement le carbonate. Maintenir au
bain-marie jusqu'à déshydratation au CACl2pour éliminer le HCl qui n'a
pas réagi. Transférer avec de l'eau distillée dans un ballon jaugé de 100 ml
et diluer jusqu'à la marque. Contrôler la valeur du pH qui ne doit pas être
inférieure à 4,0. Conserver la solution dans un réfrigérateur.
4.3. Hydroxyde de sodium 0,1 N4.4. Acide chlorhydrique 0,1 N4.5. Solutionde présure stan dardisée au 1:10 000 (extrait de caillette de veau).
Conserver au réfrigérateur 4-6 ºC
4.6. Réactifs pour le dosage de l'azote selonla méthode de Kjeldahl, visée
dans la norme FIL 20 A 1986
5.Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et notamment:
5.1. Mortier ou moulinhomogén éisateur5.2. Balance analytique5.3. Centrifugeuse de table (2 000 à 3 000 tpm) équipée de tubes à centrifuger
de 50 ml
5.4. Agitateur magnétique avec barreaux de 10 à 15 mm
5.5. Bechers de 150 à 200 ml
5.6. Matras de 250 ml et de 500 ml1999R2799 — FR — 31.10.2000 — 001.001 — 21
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5.7. Entonnoirs en verre d'un diamètre de 60-80 mm
5.8. Filtres circulaires exempts de cendres, à filtration rapide, d'un diamètre de
150 mm (S.S. 5892S.S. 595 1/2)
5.9. Pipettes de différentes tailles
5.10. Bain-marie réglé à 37 ºC par thermostat5.11. pH mètre5.12. Minéralisateur et distillateur pour la méthode de Kjeldahl avec acces-
soires correspondants
5.13. Burette graduée de 25 ml pour tirage5.14. Pissette enplastique pour eau distillée5.15. Spatules enacier in oxydable
5.16. Thermomètre
5.17. Étuve à chaleur réglable
6.Mode opératoire
6.1. Préparationde l'échan tillon
10-20 g de l'échantillon sont broyés dans un mortier ou agités en homo-
généisateur mélangeur afin d'obtenir un mélange homogène.
6.2. Solubilisationde la poudre de lait et séparationdu résidu in soluble
6.2.1. Peser 1,000 ± 0,002 g d'aliment composé des animaux bien homogénéisé
(6.1) directement dans un tube à centrifuger de 50 ml. Ajouter 30 ml de
solutionde citrate trisodique (4.1) préalablemen t réchauffée à 45 ºC.
Disperser la poudre par agitation magnétique pendant au moins 5
minutes.
6.2.2. Centrifuger à 500 g (2 000 à 3 000 tpm) pendant 10 minutes et recueillir
le surnageant aqueux dans un becher de 150-200 ml. Éviter la perte de
particules insolubles pendant le transfert du surnageant.
6.2.3. Procéder à deux autres extractions sur le résidu, en suivant le même
mode opératoire et en mélangeant les trois extraits aqueux.
6.2.4. Au cas où une remontée de matière grasse se produirait, refroidir jusqu'à
solidification de la phase grasse qui sera ensuite enlevée à l'aide d'une
spatule.
6.3. Coagulation de la caséine par les enzymes de la présure
6.3.1. À l'extrait aqueux total (environ 100 ml) ajouter goutte à goutte, sous
agitation, 3,4 ml d'une solution saturée de chlorure de calcium (4.2).
Ajuster le pH à 6,4-6,5 avec des solutions diluées de NaOH (4.3) ou
HCl (4.4). Placer la solution dans un bain thermostaté à 37 ºC pendant
15 à 20 minutes pour permettre à l'équilibre salin de s'établir. Ceci se
manifeste par l'apparition d'un aspect lactescent.
6.3.2. Transférer le liquide dans un (ou deux) tube(s) à centrifuger et centrifuger
à 2 000 g pendant 10 minutes afin d'éliminer le précipité. Transférer le
surnageant, sans laver le sédiment, dans un (ou deux) tube(s) à centri-
fuger.
6.3.3. Ramener la température du surnageant à 37 ºC. Ajouter goutte-à-goutte à
l'extrait, enremuan t, 0,5 ml de présure liquide (4.5). La coagulationse
forme en une ou deux minutes.
6.3.4. Remettre l'échantillon au bain-marie et laisser à une température de 37 ºC
pendant 15 minutes. Enlever l'échantillon du bain et rompre le coagulum
en agitant. Centrifuger à 2 000 g pendant 10 minutes. Filtrer le surnageant
à l'aide d'unfiltre approprié(
1) (Whatmanno541 ou équivalent) et
conserver le filtre. Laver le sédiment dans le tube à centrifuger à l'aide
de 50 ml d'eau à environ 35 ºC en remuant le sédiment.
Centrifuger de nouveau à 2 000 g pendant 10 minutes. Filtrer le surna-
geant à travers le filtre conservé antérieurement.1999R2799 — FR — 31.10.2000 — 001.001 — 22
(1) Utiliser unpapier exempt de cen dre à filtrage rapide.
▼B
6.4. Détermination de l'azote caséinique
6.4.1. Après lavage, transférer quantitativement le sédiment dans le filtre
conservé antérieurement (6.3.4) à l'aide d'eau distillée. Transférer le filtre
dans le ballon Kjeldahl. Déterminer la teneur en azote selon la méthode
Kjeldahl décrite dans la norme FIL 20 A 1986.
7.Essai à blanc
7.1. Effectuer systématiquement un essai à blanc en utilisant un filtre exempt
de cendres (5.8) humecté à l'aide d'un mélange composé de 90 ml d'une
solutioncitrate de sodium (4.1), 1 ml d'un e solutionsaturée de chlorure
de calcium (4.2), 0,5 ml de présure liquide (4.5), et lavé à l'aide de
3 × 15 ml d'eau avant d'être minéralisé selon la méthode Kjeldahl, viséedans la norme FIL 20 A 1986.
7.2. Déduire du volume d'acide (4.4) versé pour le tirage de l'échantillon
examiné le volume nécessaire pour l'essai à blanc.
8.Essai de contrôle
8.1. En vue de contrôler le procédé analytique et les réactifs mentionnés ci-
dessus, exécuter une détermination sur un aliment composé des animaux,
de composition standard, dont la teneur en lait écrémé en poudre connue
a été établie par une analyse circulaire. Le résultat moyen d'une détermi-
nation en double ne doit pas s'écarter de plus de 1 % de celui obtenu par
l'analyse circulaire.
9.Expression des résultats
9.1. Le pourcentage de lait écrémé en poudre dans l'aliment composé se
calcule selonla formule suivan te:
% MMP ¼N/C26;38
27;5/C2100/C18/C19
/C02;81
0;908
où N représente le pourcentage d'azote de la para-caséine, 27,5 est le
facteur de conversion de la caséine déterminée en un pourcentage de lait
écrémé en poudre, 2,81 et 0,908 sont des facteurs de correction obtenus
par analyse de régression.
10.Précision de la méthode
10.1.Répétabilité
Dans au moins 95 % des cas étudiés, la différence entre deux résultats
individuels, obtenus sur un même échantillon, dans le même laboratoire
par le même opérateur, ne doit pas excéder 2,3 g de lait écrémé en
poudre pour 100 g d'aliment composé des animaux examiné.
10.2.Reproductibilité
Dans au moins 95 % des cas étudiés, la différence entre les résultats
obtenus par deux laboratoires sur un même échantillon ne doit pas
dépasser 6,5 g de lait écrémé en 100 g d'aliment composé des animaux
examiné.
11.Limite de tolérance
La valeur de CrD95(différence critique; limite de confiance 95 %) se
calcule selonla formule (ISO 5725):
CrD95¼1ﬃﬃﬃ
2pﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃ
R2/C0r2n/C01
n/C18/C19s
(R: reproductibilité; r: répétabilité)
Double détermination: CrD95= 4,5 g
Lorsque le résultat de l'analyse chimique ne diffère pas de la teneur
déclarée enlait écrémé enpoudre de plus de 4,5 g (double détermin a-
tion), le lot d'aliment composé est réputé conforme à la présente
dispositiondu règlemen t.1999R2799 — FR — 31.10.2000 — 001.001 — 23
▼B
12.Observations
12.1. L'addition d'un pourcentage important de certaines protéines non laitières,
et notamment de celles de soja, pour autant qu'elles aient été chauffées
avec le lait écrémé en poudre, entraîne des résultats trop élevés du fait
de la coprécipitationde celles-ci avec la paracaséin e du lait.
12.2. L'addition de babeurre peut entraîner parfois des chiffres trop bas, car la
détermination ne porte que sur l'extrait dégraissé. L'addition de certains
babeurres de crème acide peut donner des chiffres nettement plus faibles,
car leur dissolution dans la solution de citrate est incomplète.
12.3. L'addition d'au moins 0,5 % de lécithine peut également entraîner des
résultats trop faibles.
12.4. L'incorporation de lait en poudre chauffé à haute température (high-heat)
peut donner des valeurs trop élevées, du fait de la coprécipitation de
certaines protéines du lactosérum avec la paracaséine du lait.1999R2799 — FR — 31.10.2000 — 001.001 — 24
▼B
ANNEXE IV
LA DÉTERMINATION DE LACTOSÉRUM PRÉSURE SEC DANS LE
LAIT ÉCRÉMÉ EN POUDRE ET LES MÉLANGES VISÉS AU RÈGLE-
MENT (CEE) No1725/79
1.Objectif: Détectiond'additionde lactosérum présure sec dan s les
produits suivants:
a) lait écrémé enpoudre défin i à l'article 1erdu règlement (CEE) no986/
68 et
b) les mélanges définis à l'article 1erparagraphe 3 du règlement (CEE)
no1725/79.
2.Références: Norme internationale ISO 707 .
Lait et produits laitiers: méthodes d'échantillonnage conformément aux
indications figurant à l'annexe I, point 2 c), du règlement (CEE) no
625/78.
3.Définition
La teneur de lactosérum présure sec est définie comme le pourcentage
(enmasse) détermin é par la procédure décrite.
4.Principe
Détermination de la teneur en glycomacropeptide A conformément à
l'annexe V du règlement (CEE) no625/78. Les échantillons donnant
des résultats positifs sont analysés pour détecter les glycomacropeptides
A (GMPA) par chromatographie enphase liquide à haute performan ce
en phase inverse (méthode CLHP). L'évaluation du résultat est obtenue
par référence aux échantillons étalons constitués de lait écrémé en
poudre avec et sans addition de lactosérum en poudre. Des résultats su-
périeurs à 1 % (m/m) prouvent la présence de lactosérum présure sec.
5.Réactifs
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue. L'eau
utilisée doit être de l'eau distillée ou de l'eau ayant une pureté au moins
équivalente. L'acétronitrile doit être de qualité spectroscopique ou
HPLC.
Les réactifs utilisés pour la procédure décrite dans le règlement (CEE)
no625/78 sont décrits à l'annexe V du présent règlement.
Réactifs pour la procédure CLHP enphase in versée.
5.1.Solution d'acide trichloracétique
Dissoudre 240 g d'acide trichloracétique (CCI3CCOOH) dans de l'eau et
compléter à 1 000 ml.
5.2.Éluants A et B
Éluant A: introduire, dans une fiole jaugée de 1 000 ml, 150 ml d'acéto-
nitrile (CH3CN), 20 ml d'isopropanol (CH3CHOHCH3) et 1,00 ml d'acide
trifluroacétique (TFA, CF3COOH). Diluer à 1 000 ml avec de l'eau.
Éluant B: introduire, dans une fiole jaugée de 1 000 ml, 550 ml d'acéto-
nitril, 20 ml d'isopropanol et 1,00 ml de TFA. Diluer à 1 000 ml avec de
l'eau. Filtrer la solution éluante, avant l'utilisation, sur une membrane
filtrante de 0,45 micromètre ( µ,m) de diamètre de pore.
5.3.Conservation de la colonne
Après les analyses, la colonne est rincée avec l'éluant B (à l'aide d'un
gradient) puis rincée avec de l'acétonitrile (à l'aide d'un gradient pendant
30 minutes). La colonne est conservée dans l'acétonitrile.1999R2799 — FR — 31.10.2000 — 001.001 — 25
▼B
5.4.Échantillons témoins
5.4.1. Lait écrémé en poudre répondant aux exigences du règlement (CEE) no
625/78, soit (0).
5.4.2. Le même lait écrémé enpoudre adultéré à 5 % (m/m) par du lactosérum
enpoudre de type présure de compositionstan dard, soit (5).
5.4.3. Le même lait écrémé enpoudre adultéré à 50 % (m/m) par du lacto-
sérum enpoudre de type présure de compositionstan dard, soit (50)(*)
6.Appareillage
L'appareillage requis pour le mode opératoire décrit dans le règlement
(CEE) no625/78 est décrit à l'annexe V du présent règlement.
6.1. Balance analytique
6.2. Centrifugeuse pouvant atteindre une force centrifuge de 2 200 g et
munie de tubes à centrifuger bouchés, d'une capacité d'environ 50 ml.
6.3. Agitateur mécanique pouvant agiter à 50 ºC.
6.4. Agitateur magnétique.
6.5. Entonnoirs en verre, d'environ 7 cm de diamètre.6.6. Papiers filtres, filtration moyenne, d'environ 12,5 cm de diamètre.
6.7. Dispositif de filtration en verre muni de membrane filtrante de 0,45
micromètre de diamètre de pore.
6.8. Pipettes graduées, permettant de délivrer 10 ml (ISO 648, classe A ou
ISO/R 835) ou un système pouvant délivrer 10,0 ml en deux minutes.
6.9. Baind'eau thermostaté réglé à 25 ± 0,5 ºC.
6.10. Équipement CLHP comprenant:
6.10.1. pompe à gradient binaire,
6.10.2. injecteur, manuel ou automatique, de 100 microlitres ( µl) de capacité,
6.10.3. une colonne Dupont Protein Plus (longueur: 25 cm, diamètre intérieur:
0,46 cm) ou une colonne équivalente en phase inverse, à base de silice,
à larges pores,
6.10.4. four à colonne thermostatée réglé à 35 ± 1 ºC,
6.10.5. détecteur UV à longueur d'onde variable, permettant d'effectuer des
mesures à 210 nm (si nécessaire, une longueur d'onde supérieure
pouvant atteindre 220 nm peut être utilisée) à une sensibilité de 0,02 Å,
6.10.6. intégrateur pouvant intégrer de vallée à vallée.
Note
Il est possible de travailler avec des colonnes maintenues à température
ambiante à condition que cette température ambiante ne fluctue pas plus
de 1 ºC; sinon, on constate des variations assez grandes dans le temps de
rétention des GMP
A.
7.Échantillonnage
7.1. Norme internationale ISO 707 — Lait et produits laitiers — Méthodes
d'échantillonnage conformément aux indications figurant au point 2 c)
de l'annexe I du règlement (CEE) no625/78.
7.2. Conserver l'échantillon dans des conditions telles qu'aucune détériora-
tion ou modification de composition ne puisse intervenir.
8.Mode opératoire
8.1.Préparation de l'échantillon pour essai
Transvaser le lait en poudre dans un récipient de capacité environ
double du volume de la poudre, muni d'un couvercle étanche à l'air.1999R2799 — FR — 31.10.2000 — 001.001 — 26
(*) Le lactosérum en poudre de type présure de composition standard ainsi que la poudre
de lait écrémé adultéré peuvent être obtenus auprès de NIZO, Kernhemseweg 2, POBox 20, NL-6710 BA.Cependant, les poudres donnant des résultats équivalents à ceux des poudres NIZO
peuvent également être utilisées.
▼B
Fermer le récipient immédiatement. Bien mélanger le lait en poudre par
retournements successifs du récipient.
8.2.Prise d'essai
Peser 2,00 ± 0,001 g d'échantillon pour essai dans un tube à centrifuger
(point 6.2) ou dans un ballon bouché (50 ml).
8.3.Élimination des matières grasses et des protéines
8.3.1. Ajouter 20,0 g d'eau chaude (50 ºC) à la prise d'essai. Dissoudre la
poudre en agitant pendant cinq minutes à l'aide de l'agitateur ou pendant
trente minutes, dans le cas de babeurre acide, à l'aide de l'agitateur
mécanique (point 6.3). Placer le tube dans le bain d'eau (point 6.9) et
ramener la température du tube à 25 ºC.
8.3.2. Ajouter, endeux min utes, 10,0 ml de la solutiond'acide trichloracétique
à 25 ºC (point 5.1), tout en agitant vigoureusement à l'aide de l'agitateur
magnétique (point 6.4). Placer le tube dans le bain d'eau (point 6.9) et
l'y maintenir 60 minutes.
8.3.3. Centrifuger (point 6.2) 2 200 g pendant dix minutes, ou filtrer sur papier
(point 6.6), rejeter les cinq premiers ml de filtrat.
8.4.Détermination chromatographique
8.4.1. Procéder à l'analyse CLHP telle qu'elle est décrite à l'annexe V du règle-
ment (CEE) no625/78. Si le résultat est négatif, l'échantillon analysé ne
contient pas de lactosérum présure en quantités décelables. Si le résultat
est positif, il faut appliquer la méthode CLHP enphase in verse décrite
ci-après. La présence de babeurre acide en poudre peut donner lieu à de
faux résultats positifs. La méthode CLHP enphase in verse exclut cette
possibilité.
8.4.2. Avant de mettre en œuvre l'analyse CLHP en phase inverse, il faut opti-
miser les conditions de gradient. Un temps de rétention de 26 minutes ±
2 minutes pour les GMPAest idéal pour les systèmes à gradient ayant un
volume mort d'environ 6 ml (volume du point où les solvants se retro-
uvent au volume de la boucle de l'injecteur compris). Dans le cas de
systèmes à gradient ayant un volume mort inférieur (par exemple 2 ml)
on devrait appliquer comme temps de rétention optimal une durée de 22
minutes.
Préparer les échantillons étalons (voir point 5.4) sans et avec 50 % de
lactosérum présure.
Injecter 100 µl de surnageant ou de filtrat (voir point 8.3.3) dans l'appa-
reil CLHP en utilisant les conditions du gradient de référence indiquées
au tableau 1.
Tableau 1.Conditionsdugradientderéférencepourl'optimalisation de
la chromatographie.
Temps
(minutes)Débit
(ml/minute)% A % B Courbe
Init 1,0 90 10 *
27 1,0 60 40 lin
32 1,0 10 90 lin
37 1,0 10 90 lin
42 1,0 90 10 lin
La comparaisondes deux chromatogrammes doit faire apparaître le pic
de GMPA.
À l'aide de la formule donnée ci-après, la composition du solvant initial
à utiliser pour le gradient normal (voir point 8.4.3) peut être calculée
comme suit:
% B = 10 − 2,5 + (13,5 + (RTgmpA − 26)/6)*30/27% B = 7,5 + (13,5 + (RTgmpA − 26)/6)*1,111999R2799 — FR — 31.10.2000 — 001.001 — 27
▼B
dans laquelle:
RTgmpA = temps de rétention du GMPadans le gradient de référence
10 = le % B initial du gradient de référence2,5 = % B au point central moins % B au début dans le gradient
normal
13,5 = temps à mi-parcours du gradient de référence26 = temps de rétention nécessaire pour le GMP
A
6 = rapport des pentes du gradient de référence et du gradient
normal
30 = % B au début moins % B à 27 minutes. Dans le gradient
de référence
27 = temps de parcours du gradient de référence.
8.4.3. Injection des échantillons pour essai
Injecter 100 µl mesurés exactement de surnageant ou de filtrat (point
8.3.3) dans l'appareil CLHP sous un débit de 1,0 ml de solution éluante
(point 5.2) par minute.
La composition de l'éluant au début de l'analyse découle du point 8.4.2
Elle est normalement proche de A: B = 76: 24 (point 5.2). Immédiate-
ment après l'injection on démarre le gradient linéaire pour arriver après
27 minutes à un pourcentage B supérieur de 5 %. Puis, on démarre le
gradient linéaire qui amène la composition de l'éluant B à 90 % en
cinq minutes. Cette composition est maintenue pendant cinq minutes.
Puis, toujours à l'aide d'un gradient linéaire, revenir à la composition
initiale en 5 minutes. Selon le volume interne du système de pompage,
l'injection suivante peut être faite 15 minutes après avoir atteint les
conditions initiales.
Remarques
1. Le temps de rétention des glycomacropeptides devrait être de 26
minutes ± 2 minutes, ce qui peut être obtenu en variant les conditions
initiales et les conditions finales du premier gradient. Cependant, la
différence dans le % B entre les conditions initiales et les conditions
finales du premier gradient doit rester de 5 % B.
2. Les éluants doivent être dégazés suffisamment et doivent également
être conservés dégazés. Cela est indispensable au bon fonctionnement
du système de pompage du gradient. L'écart type concernant le temps
de rétention du pic du GMP doit être inférieur à 0,1 minute (n = 10).
3. Tous les cinq échantillons, il y a lieu d'injecter et d'utiliser l'échan-
tillon de référence (5) pour calculer un nouveau coefficient de
réponse R (voir 9.1.1).
8.4.4. Les résultats de l'analyse chromatographique de l'échantillon pour essai
(E) sont obtenus sous la forme d'un chromatogramme où le pic de GMP
est identifié par son temps de rétention d'environ 26 minutes.
L'intégrateur (point 6.10.6) calcule automatiquement la hauteur de pic H
du pic de GMP. La ligne de base doit être vérifiée pour chaque chroma-
togramme. L'analyse ou l'intégration doit être répétée si la ligne de base
est incorrectement située.
Afin de détecter les anomalies éventuelles dues soit à un mauvais fonc-
tionnement de l'appareillage ou de la colonne, soit à l'origine et à la
nature de l'échantillon analysé, il est nécessaire d'observer l'aspect de
chaque chromatogramme avant toute interprétation quantitative. En cas
de doute, répéter l'analyse.
8.5.Étalonnage
8.5.1. Appliquer exactement aux échantillons témoins (points 5.4.1 et 5.4.2) le
mode opératoire décrit du point 8.2 au point 8.4.4. Utiliser des solutions
fraîchement préparées car le GMP se dégrade en milieu trichloracétique
à 8 %, à température ambiante. À 4 ºC, la solution reste stable pendant
24 heures. Dans le cas de longues séries d'analyses, il est opportun d'uti-
liser un plateau dans l'injecteur automatique référé.
Note
Le point 8.4.2 peut être omis si le % B aux conditions initiales est
connu à partir d'analyses antérieures.
Le chromatogramme de l'échantillon de référence (5) doit être conforme
à la figure 1. Dans cette figure, le pic du GMPAest précédé par deux
petits pics. I1 est indispensable d'obtenir une séparation comparable.1999R2799 — FR — 31.10.2000 — 001.001 — 28
▼B
8.5.2. Avant de procéder à toute détermination chromatographique des échan-
tillons, injecter 100 ml de l'échantillon étalon sans lactosérum présure
(0) (point 5.4.1).
Le chromatogramme ne doit pas présenter de pic au temps de rétention
du pic du GMPA.
8.5.3. Déterminer les coefficients de réponse R en injectant le même volume
de filtrat (point 8.5.1) que celui qui a été utilisé pour les échantillons.
9.Expression des résultats
9.1.Mode de calcul et formules
9.1.1. Calcul du coefficient de réponse R
Pic GMP = W/Hoù:
R = le coefficient de réponse du pic GMP
H = la hauteur du pic GMP
W = la quantité de lactosérum contenue dans l'échantillon témoin (5).
9.2.Calcul du pourcentage de lactosérum présure en poudre présent dans
l'échantillon
W(E) = R × H (E)où:
W (E) = le pourcentage m/m de lactosérum présure présent dans
l'échantillon (E),
R = le coefficient de réponse du pic GMP (point 9.1.1),H (E) = la hauteur du pic GMP de l'échantillon (E).
Si W(E) est supérieur à 1 % et si la différence entre le temps de réten-
tion et celui de l'échantillon témoin (5) est inférieur à 0,2 minute, la
présence de lactosérum présure est démontrée.
9.3.Précision de la méthode
9.3.1. Répétabilité
La différence entre les résultats de deux déterminations effectuées
simultanément ou dans un court intervalle de temps par le même
analyste utilisant le même appareillage, sur la même prise d'échantillon,
ne doit pas dépasser 0,2 % m/m.
9.3.2. Reproductibilité
Pas encore déterminée.
9.3.3. Linéarité
Jusqu'à 16 % de lactosérum présure, on obtient une relation linéaire avec
uncoefficien t de corrélation> 0,99.
9.4.Interprétation
9.4.1. Conclure à la présence de lactosérum si le résultat obtenu au point 9.2
est supérieur à 1 % m/m et si le temps de rétention du pic du GMP
diffère de moins de 0,2 minute de celui de l'échantillon standard (5).
La limite de 1 % est fixée conformément aux dispositions des points
9.2 et 9.4.1 de l'annexe V du règlement (CEE) 625/78.1999R2799 — FR — 31.10.2000 — 001.001 — 29
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1999R2799 — FR — 31.10.2000 — 001.001 — 30
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ANNEXE V
DÉTERMINATION QUALITATIVE DE L'AMIDON DANS LE LAIT
ÉCRÉMÉ EN POUDRE, LE LAIT EN POUDRE DÉNATURÉ ET LES
ALIMENTS COMPOSÉS
1.Domaine d'application
La présente méthode s'applique à la détection de l'amidon utilisé comme
traceur dans les poudres de lait dénaturées.
Le seuil de détectionde la méthode est de 0,05 g d'amidonen vironpar
100 g d'échantillon.
2.Principe
La réactionest basée sur celle qui est utilisée dan s l'iodométrie:
— fixation par les colloïdes de l'iode libre dans une solution aqueuse,
— absorptionpar les micelles de l'amidonet formationde couleur.
3.Réactif
3.1.Solution iodée:
— iode….......................... 1 g,
— iodure de potassium….......... 2 g,— eau distillée….................. 100 ml.
4.Appareillage
4.1. Balance analytique
4.2. Bain-marie4.3. Tubes à essais, 25 × 200 mm
5.Mode opératoire
Peser 1 g d'échantillon et transférer dans un tube à essais (point 4.3).Ajouter 20 ml d'eau distillée et agiter pour disperser l'échantillon.
Placer dans le bain-marie bouillant (point 4.2) pendant 5 minutes.
Retirer du bain-marie et laisser refroidir à température ambiante.Ajouter 0,5 ml de la solutioniodée (poin t 3.1); agiter et observer la couleur
obtenue.
6.Expression des résultats
Une coloration bleue indique la présence d'amidon natif dans l'échantillon.
Lorsque l'échantillon contient de l'amidon modifié, la couleur ne doit pas
être bleue.
7.Remarques
La couleur, l'intensité de la couleur et l'aspect microscopique de l'amidon
varie selon l'origine de l'amidon natif (par exemple: maïs ou pomme de
terre) et selon le type d'amidon modifié présent dans l'échantillon.
En présence d'amidons modifiés, la couleur obtenue vire au violet, au rouge
ou au brun, suivant le degré de modification de la structure cristalline de
l'amidonn atif.1999R2799 — FR — 31.10.2000 — 001.001 — 31
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ANNEXE VI
DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN HUMIDITÉ DU BABEURRE
ACIDE EN POUDRE
1.Objet
Déterminer la teneur en humidité du babeurre à base de crème acide en
poudre destiné à être utilisé dans les aliments pour animaux
2.Principe
La prise d'essai est soumise à la dessiccationsous vide. La perte de masse
est déterminée par pesée
3.Appareillage
3.1. Balance analytique
3.2. Récipients secs en métal résistant à la corrosion ou en verre munis de
couvercles à fermeture étanche; surface utile permettant d'obtenir une
répartitionde la prise d'essai de 0,3 g par cm2
3.3. Étuve à vide électrique réglable pourvue d'une pompe à huile et d'un méca-
nisme d'introduction d'air sec chaud ou d'un agent déshydratant (par
exemple: oxyde de calcium)
3.4. Dessiccateur doté d'undéshydratan t efficace
3.5. Étuve à dessiccation ventilée et contrôlée par thermostat, température
réglée à 102 ± 2 ºC
4.Procédure
Chauffer un récipient (point 3.2) et son couvercle dans l'étuve (point 3.5)
pendant une heure au minimum. Placer le couvercle sur le récipient, trans-
férer immédiatement le récipient dans un dessiccateur (point 3.4), l'y laisser
refroidir jusqu'à la température ambiante et peser à 0,5 mg près
Tarer, à 0,5 mg près, un récipient (point 3.2) muni de son couvercle. Peser,
à 1 mg près, dans le récipient taré environ 5 g de l'échantillon et répartir
uniformément la prise d'essai. Placer le récipient dans l'étuve à vide (point
3.3) préalablement chauffée à 83 ºC, le couvercle étant enlevé. Pour éviter
que la température de l'étuve ne descende trop, introduire le récipient en un
temps minimal
Amener la pression à 100 torrs (13,3 kPa) et laisser sécher à cette pression
durant quatre heures, soit sous un courant d'air sec et chaud, soit à l'aide
d'un déshydratant (300 g environ pour vingt échantillons). Dans ce dernier
cas, couper la connexion avec la pompe à vide lorsque la pression prescrite
est atteinte. Compter la durée de séchage à partir du moment où l'étuve a
atteint à nouveau la température de 83 ºC. Ramener ensuite avec précaution
l'étuve à la pressionatmosphérique. Ouvrir l'étuve, couvrir immédiatemen t
le récipient de son couvercle, retirer le récipient de l'étuve, laisser refroidir
durant 30 à 45 minutes dans le dessiccateur (point 3.4) et peser à 1 mgprès. Procéder à une dessiccation complémentaire de 30 minutes dans
l'étuve à vide (point 3.3) à la température de 83 ºC et peser à nouveau.
L'écart entre les deux pesées ne doit pas excéder 0,1 % d'humidité
5.Calcul
E/C0mðÞ /C1 100
E
où
E = la masse initiale, en grammes de la prise d'essai;
m = la masse, engrammes, de la prise d'essai sèche
6.Précision
6.1.Répétabilité
La différence entre les résultats de deux déterminations effectuées dans
l'intervalle le plus court possible, par un seul opérateur utilisant le même1999R2799 — FR — 31.10.2000 — 001.001 — 32
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appareillage, sur du matériel d'essai identique, ne doit pas dépasser 0,4 g
d'eau pour 100 g du babeurre acide enpoudre
6.2.Reproductibilité
La différence entre les résultats de deux déterminations effectuées par des
opérateurs dans des laboratoires différents utilisant des appareillages diffé-
rents, sur du matériel d'essai identique, ne doit pas dépasser 0,6 g d'eau
pour 100 g du babeurre acide enpoudre
6.3.Source de données de précision
Les données de précision ont été déterminées à partir d'une expérience
menée en 1995 dans huit laboratoires et concernant douze échantillons
(six endouble aveugle).1999R2799 — FR — 31.10.2000 — 001.001 — 33