1986R1764 — FR — 27.07.1998 — 002.001 — 1
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►B ►M2 RÈGLEMENT (CEE) No1764/86 DE LA COMMISSION
du 27 mai 1986
fixant des exigences minimales de qualité pour les produits transformés à base de tomates dans le
cadre du régime d’aide à la production ◄
(JO L 153 du 7.6.1986, p. 1)
Modifié par:
Journal officiel
nopage date
►M1Règlement (CEE) no2318/89 de la Commission du 28 juillet 1989 L220 49 29.7.1989
►M2Règlement (CE) no1593/98 de la Commission du 23 juillet 1998 L208 17 24.7.1998
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RÈGLEMENT (CEE) No1764/86 DE LA COMMISSION
du 27 mai 1986
fixant des exigences minimales de qualité pour les produits trans-
formés à base de tomates dans le cadre du régime d’aide à la
production
▼B
LA COMMISSION DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES,
vu le traité instituant la Communauté économique européenne,
vulerèglement(CEE)no426/86duConseil,du24février1986,portant
organisation commune des marchés dans le secteur des produits trans-formés à base de fruits et légumes(
1), et notamment son article 6
paragraphe 4,
considérant que l’article 2 paragraphe 1 du règlement (CEE) no426/86
prévoit un régime d’aide à la production pour certains produits; quel’article6paragraphe1pointb)duditrèglementprévoitquel’aiden’estversée que pour les produits conformes aux exigences de qualité mini-male à déterminer;
considérantquedetellesexigencesminimalesvisentàéviterlafabrica-
tion de produits pour lesquels il n’y aucune demande ou qui provoque-raient des distorsions sur le marché; que les exigences doivent êtrefondées sur des procédés de fabrication traditionnels et loyaux;
considérant que, dans le but de mettre en œuvre le régime d’aide à la
production, le présent règlement doit être appliqué conjointement avecle règlement (CEE) n
o1599/84 de la Commission, du 5 juin 1984,
portant modalités d’application du régime d’aide à la production pourles produits transformés à base de fruits et légumes(
2), modifié en
dernier lieu par le règlement (CEE) no1155/86(3), et notamment en ce
qui concerne l’examen des produits transformés;
considérant que les exigences qualitatives prévues par le présent règle-
ment constituent des mesures d’application du régime d’aide à laproduction;quelaCommunautén’apasencoreétablid’exigencesquali-tatives pour la commercialisation des produits; que les États membrespeuvent continuer à appliquer des exigences nationales à cet effet, àcondition qu’elles soient compatibles avec les dispositions du traitérelatives à la libre circulation des marchandises;
considérantquelecomitédegestiondesproduitstransformésàbasede
fruits et légumes n’a pas émis d’avis dans le délai imparti par sonprésident,
A ARRÊTÉ LE PRÉSENT RÈGLEMENT:
▼M2
Article premier
Leprésentrèglementfixelesexigencesminimalesdequalitéauxquelles
doiventrépondrelesproduitsàbasedetomates,telsqu’ilssontdéfinisàl’article 1
er, paragraphe 2, du règlement (CE) no504/97 de la Commis-
sion(4), pour:
a) lesproduitssousquotabénéficiantdel’aideàlaproductionprévueà
l’article 2, paragraphe 1, du règlement (CE) no2201/96;
b) les produits à base de tomates hors quota, livrés dans le cadre des
contrats de transformations visés à l’article 7, paragraphe 2, du
(1)J OnoL 49 du 27. 2. 1986, p. 1.
(2)J OnoL 152 du 8. 6. 1984, p. 16.
(3)J OnoL 105 du 22. 4. 1986, p. 24.
(4) JO L 78 du 20. 3. 1997, p. 14.
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règlement (CE) no504/97 et pour lesquels le prix minimal a été
respecté.
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Article 2
Pour la fabrication des produits visés à l’article 1er, seules peuvent être
utilisées des tomates (fruit de Lycopersicum esculentum P. Mill)
fraîches, rouges, mûres saines et propres qui se prêtent à la transforma-tion et, chaque fois qu’il convient, uniquement des variétés prévues àl’article 1
erparagraphe 2 ►M2du règlement (CE) no504/97◄.
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TITRE PREMIER
Exigences applicables aux tomates pelées et non pelées
Article 3
Au sens du présent règlement on entend par:
— «tomates pelées»:
— des tomates pelées surgelées entières et non entières
et
— des tomates pelées, conservées, entières et non entières, telles
qu’elles sont définies ►M2à l’article 1er, paragraphe 2, du
règlement (CE) no504/97◄,
— «tomates non pelées»:
des tomates non pelées, conservées, entières et en morceaux telles
qu’elles sont définies à l’article 1erdu règlement précité.
Article 4
1. Seuls les ingrédients suivants peuvent être ajoutés à des tomates
pelées et non pelées:
— eau,
— jus de tomates,— concentré de tomates,— sel commun (chlorure de sodium),— épices naturelles, herbes aromatiques et leurs extraits, arômes natu-
rels.
Seuls peuvent être employés comme additifs, dans la fabrication de
tomates pelées et non pelées, l’acide citrique (E 330) et le chlorure decalcium (509).
2. La quantité de sel commun ajouté ne doit pas dépasser 3 % du
poidsnet,etlorsqu’ilestajoutéduchloruredecalcium,lateneurtotaleen ions calcium ne doit pas dépasser 0,045 % pour les tomates présen-tées entières et 0,080 % pour les tomates présentées non entières. Pourdéterminer la quantité de sel commun ajouté, le teneur naturelle enchlorures est considérée comme égale à2%d el a teneur en matières
sèches.
3. Le jus de tomates et le concentré de tomates ajoutés doivent
satisfaire aux exigences fixées au titre II.
Article 5
1. Lestomatespeléesetnonpeléesdoiventêtreexemptesdesaveurs
ou d’odeurs étrangères au produit; leur couleur doit être caractéristiquede la variété utilisée convenablement transformée.
2. Les tomates pelées doivent être pratiquement exemptes de peaux.
Les tomates non pelées doivent être pratiquement pourvues de peaux.Les tomates pelées et non pelées entières doivent aussi être pratique-ment exemptes d’unités endommagées.
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3. Le dénombrement des moisissures dans les tomates en conserve
(lestomatesetleliquidedecouverture)nedoitpasfaireapparaîtreplusde 50 % de champs positifs et le pH ne doit pas dépasser 4,5.
Article 6
1. Les produits sont considérés comme conformes à l’article 5 para-
graphe 2 lorsque les défauts qu’ils présentent ne dépassent pas lestolérances suivantes:
— défauts: 35 cm
2de surface totale,
— existence de peaux (tomates pelées):
— tomates présentées entières: 300 cm2de surface totale,
— tomates présentées non entières: 1250 cm2de surface totale,
— non-existence de peaux (tomates non pelées):
— tomates présentées entières: 300 cm2de surface totale,
— tomates présentées non entières: 1250 cm2de surface totale.
Les tolérances fixées se réfèrent à 10 kilogrammes de poids net.2. Aux fins du paragraphe 1, on entend par:
a) «défauts»,deszonesoùdeslésionssuperficiellesontentamélachair
de telle sorte qu’elles contrastent nettement par leur couleur ou leurtextureavecletissunormaldelatomateetqu’ellesauraientdoncdûêtre éliminées au cours de la transformation;
b) «peaux», à la fois des peaux qui adhèrent ou non à la chair des
tomates et des peaux qui se trouvent détachées dans le récipient.
Article 7
1. En ce qui concerne les tomates pelées et non pelées en conserve,
les tomates et le liquide de couverture contenus dans un récipientdoivent occuper au moins 90 % de la capacité en eau du récipient.
2. Le poids net égoutté des tomates entières pelées et non pelées
conservées doit être au moins égal, en moyenne, à 56 % de la capacitéen eau du récipient, exprimée en grammes.
3. Lorsque les tomates pelées et non pelées conservées sont condi-
tionnées dans des récipients de verre, la capacité en eau de ceux-ci estréduite de 20 millilitres avant le calcul des pourcentages visés auxparagraphes 1 et 2.
▼
B
TITRE II
Exigences applicables au jus de tomates et au concentré de tomates
Article 8
Au sens du présent titre, on entend par «jus de tomates» et «concentré
de tomates» les produits définis respectivement ►M2aux points k) et
l) de l’article 1er, paragraphe 2, du règlement (CE) no504/97◄.
Article 9
1. Seuls les ingrédients suivants peuvent être ajoutés au jus de
tomates et au concentré de tomates:
— sel commun (chlorure de sodium),
— épices naturelles, herbes aromatiques et leurs extraits, arômes natu-
rels.
2. L’acide citrique (E 330) peut être utilisé comme additif dans la
fabricationdejusdetomatesetdeconcentrédetomates.Enoutre,dansla fabrication de:
— jus de tomates d’une teneur en matières sèches inférieure à 7 %,
l’acide ascorbique (E 300) peut être utilisé. Toutefois, la teneur enacide ascorbique ne doit pas dépasser 0,03 % en poids du produitfini,
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— concentré de tomate en poudre l’oxyde silicium (551) peut être
utilisé. Toutefois, la teneur en oxyde de silicium ne doit pasdépasser 1 % en poids du produit fini.
3. La quantité de sel commun à ajouter ne peut dépasser:
a) 15 % en poids de la teneur en matières sèches pour le concentré de
tomatesprésentantuneteneurenmatièressèchessupérieureà20%;
b) 3%dupoidsnepourlesautresconcentrésdetomatesetpourlejus
de tomates.
Pour la détermination de la quantité de sel commun à ajouter, la teneur
naturelleenchloruresestconsidéréecommeégale à2%delateneuren
matières sèches.
Article 10
1. Le jus de tomates et le concentré de tomates doivent avoir:
a) une couleur rouge caractéristique;b) une bonne saveur, caractéristique du produit convenablement
préparé.
Les produits doivent être exempts de tout goût étranger, en particulier
du goût de produit brûlé ou caramélisé.
2. Le jus de tomates et le concentré de tomates doivent être:
a) exemptsdematièresvégétalesétrangèresvisibles,ycomprislapeau,
les pépins et autres particules grossières de tomates;
b) pratiquement exempts d’impuretés minérales.
3. Les conditions prévues au paragraphe 2 sont considérées comme
remplies lorsque:
▼
M2a) la présence de matières végétales étrangères ne peut être détectée à
l’œil nu sans un effort d’attention soutenu. Toutefois, certainespréparations de jus et de concentrés peuvent présenter des peaux etdespépins,dansleslimitesmaximalesprévuesauxpointsk)etl)del’article 1
er, paragraphe 2, du règlement (CE) no504/97;
▼B
b) la teneur en impuretés minérales ne dépasse pas 0,1 % de la teneur
enmatièressèches,déductionfaitedetouteadditiondeselcommunet pour les poudres de tomates, de toute addition d’oxyde de sili-cium.
4. Le jus de tomates et le concentré de tomates doivent présenter:
a) une texture et une consistance uniformément réparties, attestant de
bonnes techniques de transformation;
b) une teneur en sucre, exprimée en sucre inverti, d’au moins 42 % en
poids de la teneur en matières sèches, déduction faite de touteaddition de sel commun;
c) une acidité titrable totale, exprimée en acide citrique monohydrate
cristallisé, ne dépassant pas 10 % en poids de la teneur en matièressèches, déduction faite de toute addition de sel commun;
d) uneaciditévolatile,expriméeenacideacétique,nedépassantpas0,4
% en poids de la teneur en matières sèches, déduction faite de touteaddition de sel commun;
e) un pH inférieur ou égal à 4,5;
▼
M2
f) une teneur en acide lactique totale non supérieure à 1% de l’extrait
sec,déductionfaitedetouteadditiondeselcommun,danslecasdejus de tomates.
▼
B
5. Le dénombrement des moisissures dans le jus de tomates et le
concentré de tomates, dilués dans l’eau jusqu’à ce que la teneur enmatières sèches atteigne 8 %, ne doit pas faire apparaître plus de 70 %de champs positifs. Pour le jus de tomates d’une teneur en matières
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sèches inférieure à 8 %, le pourcentage de champs positifs est ajustéproportionnellement à la teneur en matières sèches.
TITRE III
Exigences applicables aux flocons de tomates
Article 11
Auxfinsduprésenttitre,onentendpar«floconsdetomates»,leproduit
défini à l’article 1erparagraphe 2 ►M2point j) du règlement (CE) no
504/97◄.
Article 12
1. Les flocons de tomates doivent:
a) avoir une couleur rouge caractéristique;b) avoir une bonne saveur, caractéristique du produit convenablement
préparé;
c) être exempts de saveurs et d’odeurs étrangères au produit.
2. La teneur en matières sèches des flocons de tomates doit être au
moins égale à 93 %.
3. La teneur en impuretés minérales et végétales considérées dans
leurensemblenedoitpasdépasser1%enpoidsduproduit.Àcettefin,on entend par «impuretés végétales» des matières végétales visibles àl’œil nu qui ne font pas partie de la tomate même ou qui ont étéattachées à la tomate fraîche, mais qui auraient dû être enlevées aucoursdelatransformation,notammentlesfeuillesdetomates,lestiges,les bractées de calices.
4. Seuls l’oxyde de silicium (551) peut être employé comme additif
danslafabricationdesfloconsdetomates.Toutefois,lateneurenoxydede silicium ne peut pas dépasser 1 % en poids.
5. Le dénombrement des moisissures dans les flocons de tomates
homogénéisés dans de l’eau jusqu’à obtention d’une teneur en matièressècheségale à8%nedoitpasfaireapparaîtreplusde70%dechamps
positifs.
TITRE IV
Exigences applicables aux récipients et vérification
Article 13
1. Les récipients contenant ►M1des tomates pelées et des tomates
non pelées ◄conservées, entières ou non entières, et du jus de
tomates, font l’objet d’un marquage permettant d’identifier la date etl’année de production ainsi que le transformateur. Dans les cas où desjus de tomates transformés à différentes dates ont été stockés ensembleavantd’êtreconditionnés,lemarquagedoitpermettred’identifiertoutesles dates de production.
2. Les dispositions du paragraphe 1 sont également applicables à
d’autres produits à base de tomates lorsque ceux-ci, au moment de latransformation, sont conditionnés dans le récipient dans lequel ilsdoivent quitter les locaux du transformateur. Dans les cas où cesproduits sont stockés dans des cuves ou des récipients similaires avantd’être emballés ou retransformés, la ou les dates de production doiventfigurer sur les récipients. Lorsque ces produits sont conditionnés dansleursrécipientsfinals,cesrécipientsdoiventfairel’objetd’unmarquagepermettant d’identifier la ou les dates de production ainsi que le trans-formateur.
3. Le marquage visé au présent article, qui peut être codé, est
approuvé par les autorités compétentes de l’État membre où s’effectuela transformation; lesdites autorités peuvent arrêter les dispositionscomplémentaires concernant le marquage proprement dit.
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Article 14
Le transformateur vérifie chaque jour et à intervalles réguliers pendant
la période de transformation que les produits sont conformes auxexigencesprévuespourbénéficierdel’aide.Lerésultatdesvérificationsdoit être consigné.
Article 15
1. L’annexe spécifie les méthodes d’analyse à appliquer pour déter-
miner:
a) la teneur en matières sèches;b) les matières solubles naturelles;c) la teneur en sel;d) la teneur en sucres;e) l’acidité totale;f) l’acidité volatile;g) la teneur en impuretés minérales;h) le pH;i) la teneur en ions calcium;j) la teneur en oxyde de silicium.
2. Le dénombrement des moisissures doit être effectué selon la
méthode de l’AOAC (association des chimistes analytiques officiels)(méthode de dénombrement des moisissures de Howard).
3. Les méthodes visées aux paragraphes 1 et 2 sont appliquées pour
déterminerdefaçondéfinitiveledroitàl’aideàlaproduction.D’autresméthodes peuvent être appliquées à des analyses de routine.
Article 16
Le présent règlement entre en vigueur le 1
erjuillet 1986.
Le présent règlement est obligatoire dans tous ses éléments et directe-
ment applicable dans tout État membre.
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ANNEXE
TENEUR EN MATIÈRES SÈCHES
1.Principe
Par teneur en matières sèches, on entend la teneur totale en matières
sèches naturelles (NTS).
La teneur totale en matières sèches naturelles, solubles et insolubles, est
déterminée par gravimétrie après dessiccation du produit à 70 °C sous
vide.
2.Appareillage
2.1. Étuve à vide de bonne qualité ayant une distribution de chaleur uniforme
(70°C±1 °C)etoùlevidepuissesemaintenirpendantplusieursheures
après l’arrêt de la pompe.
2.2. Pompe à vide de laboratoire pouvant maintenir dans l’étude en cours
d’opération une pression inférieure à 25 mm de Hg si nécessaire.
2.3. Batterie de séchage.
Un épurateur à gaz contenant de l’acide sulfurique est fixé à l’entrée de
l’air dans l’étuve.
2.4. Bain-marie.2.5. Capsules à fond plat avec couvercles à fermeture étanche de 6 cm de
diamètre de préférence.
2.6. Balance analytique précise à 0,1 mg près.2.7. Exsiccateur contenant du silicagel indicateur.2.8. Kieselguhr lavé à l’acide.2.9. Étuve à circulation d’air à 110 °C.
3.Mode opératoire
3.1. Ajouter environ 15 mg de Kieselguhr/cm
2dans chaque capsule, soit
environ 0,4 g par capsule de 6 cm de diamètre.
3.2. Sécherlescapsules,couvercleenlevé,dansuneétuveàcirculationd’airà
110 °C pendant au moins 30 minutes.
3.3. Replacer les couvercles, refroidir dans un exsiccateur et peser.3.4. Enlever les couvercles des capsules et transférer rapidement une quantité
appropriée d’échantillon bien mélangé dans les capsules. Replacer lescouvercles et peser aussi rapidement que possible. Le poids de l’échan-tillondoitsesituerentre9et20mgdematièressèchestotalesparcm
2de
surface du fond de la capsule.
3.5. Enlever le couvercle, mélanger l’échantillon et le Kieselguhr avec une
baguette de verre, et ajouter de l’eau distillée jusqu’à ce qu’une bouehomogène soit répartie uniformément sur le fond des capsules. Laver labaguette de verre avec de l’eau distillée.
3.6. Amener l’échantillon jusqu’à siccité apparente (humidité résiduelle infé-
rieure à 50 % de la teneur en matières sèches) par une des méthodessuivantes:
3.6.1. placer les capsules sur un bain marie à eau bouillante jusqu’à ce que le
résidu se solidifie, prenne une coloration légèrement rose et commence àatteindre une siccité apparente;
3.6.2. placer les capsules dans une étuve à circulation forcée à 70 °C. L’étuve
doit avoir une circulation d’air rapide et suffisamment d’échanges avecl’airextérieurpouréliminerrapidementl’humidité.Examinerlescapsulesà intervalles égaux ou inférieurs à 30 minutes et les enlever dès qu’ellesont atteint une siccité apparente;
3.6.3. placer les capsules dans une étuve à vide à 70 °C, le robinet de réglage
étantpartiellementouvertdemanièreàpermettreundébitrapidedel’airàtraversl’étuveàunepressionégaleousupérieureà310mmHg.Examinerles capsules toutes les 30 minutes et les enlever dès qu’elles ont atteintune siccité apparente.
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3.7. Placer les échantillons partiellement desséchés dans une étuve à vide, le
fond des capsules étant en contact direct avec l’étagère.
Admettredel’airsecdansl’étuveaudébitd e2à4bullesparseconde,par
passage dans l’épurateur de H2SO4.
Sécherleséchantillonspendant4heuresà70 °Càunepressioninférieure
ou égale à 50 mm Hg.
Latempératuredel’étuvepeutêtreplusfaible(jusqu’à65 °C)audébutde
l’opérationdeséchage,maiselledoit,atteindre69à71 °Cavantlafinde
la première heure.
3.8. Retirer les capsules de l’étuve, replacer rapidement les couvercles et faire
refroidir dans un exsiccateur.
3.9. Peser les capsules immédiatement après refroidissement à la température
ambiante (environ 20 minutes).
4.Expression des résultats
Pourcentage de matières sèches totales naturelles
% NTS =poids du résidu
poids de l’échantillon× 100
5.Matières sèches naturelles totales
Lateneurenmatièressèchesnaturellestotalessecalculeaprèsdétermina-
tion des chlorures et déduction du sel ajouté étant admis que la teneur ensel naturel préexistant est fixée forfaitairement à2%d urésidu sec.
MATIÈRES SÈCHES SOLUBLES NATURELLES
1.Définition
Matièressèchessolublesnaturellesdéterminéesselonlaméthoderéfracto-
métrique: concentration en saccharose d’une solution aqueuse ayant lemême indice de réfraction que le produit analysé, dans des conditionsdonnées de préparation et de température. Cette concentration s’expriméepar le pourcentage en masse.
2.Principe
Mesurage au moyen d’un réfractomètre, de l’indice de réfraction d’une
solution d’essai à la température de 20 °C et conversion à l’aide d’une
table, de l’indice de réfraction en matières solubles naturelles (expriméesen saccharose) ou lecture directe des matières solubles naturelles sur leréfractomètre.
3.Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et notamment:
3.1. Réfractomètre, muni d’une échelle graduée indiquant l’indice de réfrac-
tion,etayantuneprécisionde0,0005.Leréfractomètredoitêtreajustédetelle sorte qu’il fasse apparaître un indice de réfraction de 1,3330 pourl’eaudistillée,àunetempératurede20 °C.Ildoitégalementêtreétalonné
à un indice de réfraction de 1,3920 par exemple au moyen de prismes oud’une solution étalon,
ou
3.2. réfractomètre, muni d’une échelle graduée indiquant le pourcentage en
masse de saccharose et précis à 0,1 % près. Le réfractomètre doit êtreajustédetellesortequ’ilfasseapparaîtreuneteneurenrésidusecsoluble(saccharose)égaleàzéropourl’eaudistillée,àunetempératurede20 °C.
Il doit également être étalonné au moyen de prismes ou d’une solutionétalon pour une valeur de l’ordre de 36 % de matières sèches solublesexprimées en saccharose.
3.3. Dispositif à circulation d’eau, permettant de maintenir les primes du
réfractomètre (3.1 ou 3.2) à une température constante, à 0,5 °C près,
d’environ 20 °C, qui est la température de référence (voir le point 5.1).
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3.4. Becher de capacité appropriée.
4.Mode opératoire
4.1.Préparation de la solution d’essai(1)
Bien mélanger l’échantillon pour laboratoire. Presser une partie de
l’échantillonàtraversunegazenonabsorbante(ouautrematériauéquiva-lent) pliée en quatre. Rejeter les premières gouttes de liquide et utiliser lereste pour la détermination.
4.2.Détermination
Régler la circulation d’eau du dispositif (3.3) afin d’opérer à la tempéra-
ture requise (comprise entre 15 °et 25 °C) et la mettre en route afin
d’amener les prismes du réfractomètre (3.1 ou 3.2) à la même tempéra-ture, qui doit rester constante à 0,5 °C près pendant la détermination.
Amener la solution d’essai (4.1) à une température proche de celle de
mesurage. Appliquer une petitre quantité de la solution d’essai (2 ou 3gouttessuffisent)surleprismefixeduréfractomètre(3.1ou3.2)etajusterimmédiatement le prisme mobile. Éclairer convenablement le champ devision.L’utilisationd’unelampeàvapeurdesodiumpermetd’obtenirdesrésultats plus précis (particulièrement dans le cas de produits colorés etfoncés).
Amenerlalignedivisantleszonesclaireetfoncéedelasurfaceduchamp
devisionàl’intersectiondesfilsduréticuleetlirelavaleurdel’indicederéfraction ou le pourcentage en masse de saccharose, selon l’appareilutilisé (3.1 ou 3.2).
4.3.Nombre de déterminations
Effectuer deux déterminations sur le même échantillon.
5.Expression des résultats
5.1.Corrections
Si la détermination a été effectuée à une température autre que 20 °C±
0,5°C, les corrections suivantes sont nécessaires:
a) pourl’échelleindiquantl’indicederéfraction(voirlepoint3.1)appli-
quer la formule:
n
20D=nt
D= 0,00013 (t − 20)
où t est la température de mesurage, en degrés Celcius;
b) pourl’échelleindiquantlepourcentageenmassedesaccharose(voirle
point 3.2), corriger le résultat selon la table 1.
5.2.Mode de calcul de la matière sèche soluble
Lamatièresèchesolubleexpriméeenpourcentagedemassesecalculede
la manière suivante:
5.2.1. Réfractomètre muni d’une échelle graduée en indices de
réfraction
Liresurletable2lepourcentageenmassedesaccharosecorrespondantà
la valeur lue selon le point 4.2 et corrigée, si nécessaire, selon le point5.1.a). La matière sèche soluble est égale au nombre trouvé.
Prendrecommerésultatlamoyennearithmétiquedesdeuxdéterminations
si les conditions de répétabilité (voir le point 5.3) sont remplies.
Exprimer le résultat avec une décimale.
5.2.2. Réfractomètre muni d’une échelle graduée en pourcentages
en masse de saccharose
Lamatièresèchesolubleexpriméeenpourcentageenmassedesaccharose
estégaleaunombretrouvéaupoint4.2,corrigésinécessaireselon5.1.b).
Prendrecommerésultatlamoyennearithmétiquedesdeuxdéterminations
si les conditions de répétabilité (voir le point 5.3) sont remplies.
(1) Dans le cas de produits épais ou à haute concentration, il n’est peut-être pas possible
d’extraire les gouttes de sérum pour la détermination réfractométrique. Dans ce cas, ilfaut s’abstenir de faire la détermination. L’échantillon ne doit en aucun cas être diluéavec de l’eau.
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IndicederéfractionMatièressèchessolubles(expriméesen
saccharose)
nD20 %(m/m)Exprimer le résultat avec une décimale.
5.3.Répétabilité
Ladifférenceentrelesrésultatsdedeuxdéterminationseffectuéesrapide-
mentl’uneaprèsl’autreparlemêmeanalystenedoitpasdépaser0,2gdematière sèche soluble pour 100 g de produit.
6.Matière sèche naturelle soluble
La matière sèche naturelle soluble se calcule après détermination des
chlorures et déduction du sel ajouté. Pour chaqu e1%d echlorure, il faut
soustraire (à 20 °C) 1.13 Brix ou 0,0157 indice réfractométrique. Ces
corrections tiennent compte de la teneur en sel naturel préexistant fixéeforfaitairement à2%d urésidu sec.
TABLE 1
Correction des lectures dans le cas d’un réfractomètre muni d’une échelle
indiquant la teneur en saccharose, pour une température différente de 20 °C
±5 °C
TempératureenMatièressèchessolublesindiquéessurl’échelleen%(m/m)
°C5101520304050
Correctionsàsoustraire
15 0,250,270,310,310,340,350,36
16 0,210,230,270,270,290,310,31
17 0,160,180,200,200,220,230,23
18 0,110,120,140,150,160,160,15
19 0,060,070,080,080,080,090,09
Correctionsàajouter
21 0,060,070,070,070,070,070,07
22 0,120,140,140,140,140,140,14
23 0,180,200,200,210,210,210,21
24 0,240,260,260,270,280,280,28
25 0,300,320,320,340,360,360,36
TABLE 2
Pourcentage en masse de matières sèches solubles (exprimées en saccharose)
en fonction de l’indice de réfraction
1,3330 0
1,3344 1
1,3359 2
1,3373 3
1,3388 4
1,3404 5
1,3418 6
1,3433 7
1,3448 8
1,3463 9
1,3478 10
1986R1764 —FR— 27.07.1998 — 002.001 — 12
▼B
IndicederéfractionMatièressèchessolubles(expriméesen
saccharose)
nD20 %(m/m)
1,3494 11
1,3509 12
1,3525 13
1,3541 14
1,3557 15
1,3573 16
1,3589 17
1,3605 18
1,3622 19
1,3638 20
1,3655 21
1,3672 22
1,3689 23
1,3706 24
1,3723 25
1,3740 26
1,3758 27
1,3775 28
1,3793 29
1,3811 30
1,3829 31
1,3847 32
1,3865 33
1,3902 35
1,3920 36
1,3939 37
1,3958 38
1,3978 39
1,3997 40
1,4016 41
1,4036 42
1,4056 43
1,4076 44
1,4096 45
1,4117 46
1,4137 47
1,4158 48
1,4179 49
1,4201 50
TENEUR EN SEL
1.Principe
La prise d’essai du produit après dilution est additionnée d’un excès de
solution titrée de nitrate d’argent.
Cet excès est titré par une solution titrée de thiocyanate de potassium en
présence d’alun ferrique ammoniacal.
1986R1764 — FR — 27.07.1998 — 002.001 — 13
▼B
2.Préparation de l’échantillon
2.1. Peser une quantité de produit correspondant à300
Roù
Rcorrespond à la teneur en NTSS
matières sèches solubles naturelles
2.2. Transférer au moyen d’eau distillée récemment bouillie et refroidie dans
une fiole jaugée de 200 ml.
Rincer le récipient de pesage avec de l’eau distillée et transférer les eaux
de rinçage dans la fiole jaugée.
Porter au trait avec de l’eau distillée.
2.3. Bien agiter la solution et filtrer sur papier filtre plissé.2.4. Transférer20mldufiltratdansunefioleconiquede250mletdilueravec
40-50 ml d’eau distillée.
3.Méthode Charpentier-Volhard
3.1.Réactifs
3.1.1. Solution 0,1 N de nitrate d’argent exactement titrée.3.1.2. Acide nitrique pu r d = 1,4.
3.1.3. Solutionsaturéedesulfatedoubledeferetd’ammonium(NH
4Fe(SO4)2-
12 H2O).
3.1.4. Solution 0,1 N de thiocyanate de potassium exactement titrée.3.2.Appareillage
3.2.1. Balance analytique.3.2.2. Fiole conique de 200 ml.3.2.3. Pipette jaugée de 10 ml, classe «A».3.2.4. Pipette jaugée de 20 ml, classe «A».3.2.5. Burette de 25 ml classe A selon projet de recommandation ISO.3.3.Mode opératoire
Ajouter 2 ml environ du réactif 2 et 10 ml (mesurés avec une pipette
jaugée) de la solution 1.
Faire bouillir 5 minutes et refroidir.Titrer à l’aide de la solution 4 jusqu’à coloration rose persiste, après
additiondequelquesgouttesdelasolution3.Unepremièredéterminationest faite avec de l’eau distillée (blanc).
3.4.Expression des résultats
La différence entre les volumes employés des solutions 1 et 4 représente
le volume de solution de nitrate d’argent utilisé pour précipiter les chlo-rures présents dans la prise d’essai, déduction faite du blanc. 1 ml desolution de nitrate d’argent 0,1 N correspond à 0,00585 g de chlorure desodium.
Exprimer les résultats en g de chlorure de sodium pour 100 grammes de
produit.
À noter que la teneur en sel naturel préexistant est fixée forfaitairement à
2 % de la teneur en matières sèches.
Cl
natcholures naturels =2 (NTS — Cl T)
100
où
1986R1764 —FR— 27.07.1998 — 002.001 — 14
▼B
NTS =teneur en matières sèches,
ClT=chlorures totaux.
Chlorures ajoutés:ClT—C lnat.
TENEUR EN SUCRES
1.Principe
D’ordinaire 40 à 60 % de la teneur en matières sèches du dérivé de
tomates sont des sucres réducteurs, principalement du glucose et du fruc-tose en proportions approximativement égales. La quantité de saccharoseexistant naturellement dans les tomates est négligeable. La déterminationdes sucres qui existent naturellement dans le produit est effectuée par laméthode Lane-Eynon sans inversion. La méthode Lane-Eynon utilise lasolution de Fehling.
2.Réactifs
2.1.Solution de sulfate de cuivre
Dissoudredansl’eaudistillée34,639gdeCuSO
45H2O,diluerà500mlet
filtrer à travers de la laine de verre ou papier filtre.
2.2.Solution alcaline de tartare de potassium et de sodium
Dissoudre 173 g de tartrate de potassium et du sodium 4H2O (sel de
Rochelle) avec 50 g de NaOH dans l’eau et diluer à 500 ml. Après unrepos de 2 jours, la solution est filtrée sur amiante.
2.3. Solution saturée d’acétate de plomb.2.4.Solution de Carrez
I. Solution aqueuse de ferrocyanure de potassium à 15 %.
II. Solution aqueuse d’acétate de zinc à 30 %.
2.5. Solution aqueus eà1%d e bleu de méthylène.
2.6. Solution saturée de Na
2SO4(sulfate de sodium) ou d’oxalate de sodium.
2.7. Solution alcooliqu eà1%d e phénolphtaléine.
2.8. Solution NaOH 0,1 N (4 g NaOH dans 1000 ml d’eau).
3.Appareillage
3.1. Balance analytique.3.2. Papier filtre à filtration rapide.3.3. Burette de 25 ml.3.4. Fiole conique d’Erlenmeyer.3.5. Pipette de 10 ml.3.6. Fiole jaugée type Kolrausch de 200 ml.
4.Mode opératoire
4.1. Pour déterminer les sucres dans les dérivés de tomates par la méthode
Lane-Eynon, la quantité prélevée de l’échantillon du produit à examinerdoit être telle que, après clarification et dilution, la solution de sucreexaminée contienne une quantité de sucre telle que la réduction complètede10mldeliqueurdeFehlingsoitobtenuepar25à50mldesolutiondesucre. Celle-ci doit donc renfermer 105 à 205 mg de sucre inverti dans100 ml de solution comme indiqué dans la table.
Enfait,aucoursdeladétermination,onajusteladilutiondelasolutionde
sucremesuréedetellesortequepourréduire10mldeliqueurdeFehling,ilfailleutiliserenviron32mldesolutiondesucredefaçonàsesitueraumilieudelatable.Danscecas,lasolutiondesucrecontientapproximati-vement 160 mg de sucre inverti dans 100 ml de solution.
4.2. Peser une quantité de dérivé de tomates correspondant à peu près à
150
Rg où Rcorrespond à la valeur de NTSS (matières sèches solubles
naturelles).
1986R1764 — FR — 27.07.1998 — 002.001 — 15
▼B
4.3. Transférer la prise d’essai dans un ballon jaugé de 200 ml. Rincer et
transférerleseauxderinçagedansleballonetcompléterjusqu’autraitaumoyen d’eau distillée.
4.4. Prélever 100 ml de cette solution au moyen d’une pipette et transférer
dans une fiole jaugée de 250 ml.
4.5. Ajouter au moyen d’une pipett e4à5m ld e solution saturée d’acétate de
plomb;ajouterensuiteavecprécaution2gouttesàlafoisjusqu’àcequeleliquide soit clarifié.
4.6. Toutefoislaclarifications’obtientdepréférenceparadditionde5mldela
solution de Carrez I et 5 ml de la solution de Carrez II.
4.7. Après clarification, laisser reposer 15 minutes. Ajouter après repos une
quantité de solution saturée de sulfate de sodium ou d’oxalate de sodiumafin d’éliminer tout excès d’acétate de plomb. Dans le cas d’excès d’acé-tate de plomb, l’addition de la solution de sulfate ou d’oxalate de sodiumprovoque un précipité blanc.
4.8. Aprèsreposde15minutes,compléteravecdel’eaudistilléejusqu’autrait
dejaugepourporterà250ml.Bienagiteretfiltrersurpapierfiltreplissé.Une partie du filtrat clair est placée dans une burette de 100 ml: cettesolution est prête pour la détermination.
4.9. Pour déterminer la teneur en sucre, deux opérations sont nécessaires:
a)détermination d’essai
DansunefioleErlenmeyerde200-250mlplacéesuruntreillismétal-
lique,transférer10mld’unmélangeenpartieségalesdessolutionsdeFehling.LemélangeenpartieségalesdessolutionsdeFehlingAetBest effectué quelques minutes avant la détermination. À l’aide de laburette ajouter environ 25 ml de la solution sucrée. Porter à ébulltionpendant 15 secondes.
Par la suite, ajouter des quantités supplémentaires de solution toutes
les 10 secondes jusqu’à affaiblissement de la coloration bleue.
Ajouter 1 ou 2 gouttes d’indicateur bleu de méthylène et continuer à
ajouterlasolutionsucréejusqu’àchangementcompletdelacouleurdel’indicateur. Le liquide en prend une couleur brun-rouge;
b)détermination finale
Dans une fiole Erlenmeyer de 200-250 ml qui contient 10 ml d’un
mélangeenpartieségalesdessolutionsdeFehling,ajouterdirectementlaquantitédesolutionsucréequiaétéconsomméependantlatitrationd’essai en soustrayant 0,5 ml.
Le mélange est porté et maintenu à ébullition calme pendant exacte-
ment 2 minutes.
Ajouter 1 ou 2 gouttes de bleu de méthylène et compléter la détermi-
nation en une minute en ajoutant 2-3 gouttes de solution sucrée toutesles10secondesjusqu’àcequelacouleurbleuedel’indicateurvireaubrun-rouge.
Soit A la valeur de solution sucrée consommée exprimée en 0,1 ml.Comme cette méthode est empirique, toutes les instructions ci-dessus
doivent être suivies strictement.
5.Expression des résultats
La table ci-après permet d’obtenir, à partir du nombre de ml de solution
sucréeconsommée,lateneurensucreinvertidelasolutionsucréeetdelaquantitédedérivédetomatescontenuedanslaprised’essaienappliquantla formule suivante:
Sucres totaux en g pour 100 g de produit
=C×0.5
poids de l’échantillion
où C (valeur de la troisième colonne de la table suivante) correspond au
volume A de solution sucrée consommée (première colonne de la table).
Endivisantlateneuren%desucreinvertiparrapportaupoidsdudérivé
detomatesparlateneurenmatièressèchessolublesnaturelles(NTSS),onobtient la teneur en sucre inverti pour 100 g de matières sèches solubles.
TABLE
mg de sucre inverti pour 10 ml de solution de Fehling
1986R1764 — FR — 27.07.1998 — 002.001 — 16
▼B
A
Mldesolutiondesucre
consomméeB
FacteursdesucreinvertiC
Mgdesucreinvertidans
100mldesolution
25,0 51,2 204,8
2 203,4
4 201,9
6 200,4
8 198,9
26,0 51,3 197,4
2 196,0
4 194,6
6 193,2
8 191,8
27,0 51,4 190,4
2 189,1
4 187,7
6 186,4
8 185,0
28,0 51,4 183,7
2 182,5
4 181,2
6 180,0
8 178,7
29,0 51,5 177,5
2 176,3
4 175,2
6 174,0
8 172,9
30,0 51,5 171,7
2 170,6
4 169,5
6 168,5
8 167,4
31,0 51,6 166,3
2 165,3
4 164,3
6 163,2
8 162,2
32,0 51,6 161,2
2 160,3
4 159,4
6 158,4
8 157,5
33,0 51,7 156,6
2 155,7
4 154,8
6 154,0
8 153,1
34,0 51,7 152,2
1986R1764 — FR — 27.07.1998 — 002.001 — 17
▼B
A
Mldesolutiondesucre
consomméeB
FacteursdesucreinvertiC
Mgdesucreinvertidans
100mldesolution
2 151,3
4 150,5
6 149,6
8 148,8
35,0 51,8 147,9
2 147,1
4 146,3
6 145,5
8 144,7
36,0 51,8 143,9
2 143,2
4 142,4
6 141,7
8 140,9
37,0 51,9 140,2
2 139,5
4 138,8
6 138,0
8 137,3
38,0 51,9 136,6
2 135,9
4 135,3
6 134,6
8 134,0
39,0 52,0 133,3
2 132,7
4 132,0
6 131,4
8 130,7
40,0 52,0 130,1
2 129,5
4 128,9
6 128,3
8 127,7
41,0 52,1 127,1
2 126,5
4 125,9
6 125,4
8 124,8
42,0 52,1 124,2
2 123,6
4 123,1
6 122,5
8 122,0
43,0 52,2 121,4
2 120,9
4 120,3
1986R1764 — FR — 27.07.1998 — 002.001 — 18
▼B
A
Mldesolutiondesucre
consomméeB
FacteursdesucreinvertiC
Mgdesucreinvertidans
100mldesolution
6 119,8
8 119,2
44,0 52,2 118,7
2 118,2
4 117,7
6 117,1
8 116,6
45,0 52,3 116,1
2 115,6
4 115,1
6 114,7
8 114,2
46,0 52,3 113,7
2 113,2
4 112,8
6 112,3
8 111,9
47,0 52,4 111,4
2 111,0
4 110,5
6 110,5
8 109,6
48,0 52,4 109,2
2 108,8
4 108,4
6 107,9
8 147,5
49,0 52,5 107,1
2 106,7
4 106,3
6 105,9
8 105,5
50,0 52,5 105,1
2
4
6
8
ACIDITÉ TITRABLE TOTALE
1.Principe
Mesuredelateneurtotaleduproduitenacidesnaturelspartitrageàl’aide
d’une solution d’hydroxyde de sodium:
— par une méthode potentiométrique.
2.Réactifs
2.1. Solution titrée d’hydroxyde de sodium 0,1 N exempte d’anhydride carbo-
nique.
1986R1764 — FR — 27.07.1998 — 002.001 — 19
▼B
2.2. Solutions tampons de pH connus, voisins de 8,0.
2.3. Solution alcoolique de phénolphtaléin eà1% .
3.Appareillage
Matériel courant de laboratoire et notamment:
— potentiomètre à électrode en verre,
— agitateur mécanique ou électromagnétique,— balance analytique,— becher de 50 ml,— pipette jaugée de 200 ml,— pipette jaugée de 50 ml,— burette de 25 ml — classe A selon le projet de recommandation ISO.
4.Mode opératoire
— Peser,à0,01gprès,dansunbecherde50mlunequantitédeproduit
correspondant à
300
Rg, où Rcorrespond à la teneur en NTSS
(matières sèches solubles naturelles).
— Transvaser dans une fiole jaugée de 200 ml. Porter à 200 ml avec de
l’eau distillée bouillie. Bien agiter. Filtrer. Prélever 50 ml de filtrat.
Les mettre dans un becher de 400 ml minimum, forme basse.
Ajouter 150 à 200 ml d’eau distillée bouillie.
Méthode potentiométriqueContrôler le fonctionnement correct du potentiomètre à l’aide de
solutionstamponsàpHvoisinde8,0.Àl’aidedelaburetteajouterla solution d’hydroxyde de sodium (2.1), assez rapidement, tout enagitant,jusqu’àcequelepHatteigneenvironlavaleur6,0.Ajouterensuite lentement cette solution jusqu’à pH = 7,0. Puis, en laissantécouler la solution goutte à goutte, lire après chaque addition levolumedesolutiond’hydroxydedesodium(2.1)etlavaleurdupHjusqu’àl’obtentiond’unpHde8,1±0,2.Endéduire,parinterpola-tion, le volume exact de solution d’hydroxyde de sodium corres-pondant à la valeur de pH = 8,1.
Faire au moins deux déterminations sur le même échantillon
préparé.
5.Expression des résultats
L’acidité titrable s’exprime en acide citrique monohydraté en % de
matières sèches, 1 ml de la solution d’hydroxyde de sodium (2.1) corres-pond à 0,007 g d’acide citrique hydraté.
ACIDITÉ VOLATILE
1.Principe
Les acides volatils sont entraînés par un courant de vapeur d’eau et titrés
dans le distillat en présence de phénolphtaléine.
2.Réactifs
2.1. Solution titrée d’hydroxyde de sodium N/50 (0,02 N) fraîchement
préparée d’une solution N/10.
2.2. Solution alcoolique de phénolphtaléine à 0,05 %.2.3. Acide tartrique cristallisé.2.4. Solution titrée d’acide chlorhydrique 0,1 N.
3.Appareillage
3.1. Appareil spécial d’entraînement à la vapeur d’eau.3.2. Balance analytique.3.3. 3.3. Burette de 10 ml graduée au 1/20
e.
3.4. Fiole conique de 200 ml.
1986R1764 — FR — 27.07.1998 — 002.001 — 20
▼B
4.Mode opératoire
Remplir le ballon de l’appareil avec environ 1,5 litre d’eau distillée
fraîchement bouillie. Y ajouter quelques fragments de pierre ponce. Peserexactement, à 0,01 g près, une quantité de produit correspondant à
600
Rg, où Rcorrespond à la teneur en NTSS (matières sèches solubles
naturelles).
Après éventuelle dilution, verser la solution obtenue dans le tube interne
del’appareil.Yintroduireégalement100mgenvironderéactif2.3.Relierle ballon au réfrigérant. Distiller 150 ml en 30 minutes environ, enrecueillant le distillat dans une fiole conique de 200 ml, la pointe duréfrigérant plongeant dans une petite quantité d’eau distillée fraîchementbouillie. Arrêter l’opération. Verser dans la fiole quelques gouttes dephénolphtaléine (2.2) et titrer l’acidité au moyen de la solution de soudeN/50 (2.1) jusqu’à ce que l’indicateur vire au rose de façon persistante.
La solution de soude N/50 étant peu stable, en vérifier le titre avant de
l’employer avec une solution d’acide chlorhydrique N/10 (2.4). Le titragepeut également s’effectuer à l’aide d’un pHmètre.
5.Expression des résultats
L’acidité volatile s’exprime en acide acétique en % de matières sèches. 1
ml de la solution d’hydroxyde de sodium N/50 (2.1) correspond à 0,0012g d’acide acétique.
IMPURETÉS MINÉRALES
1.Principe
Séparationpardensité,desimpuretéslourdesd’origineterreuse(sable)en
général,maisquipeuventêtreaussidesdébrismétalliquesouminérauxàforte masse volumique: destruction par incinération à 500-600 °C des
matières cellulosiques. Pesée du résidu obtenu.
2.Appareillage
Matériel courant de laboratoire et notamment:
2.1. Becher de 250 ml à 1000 ml.2.2. Capsules en silice fondue, en porcelaine ou en platine.2.3. Filtres sans cendres.2.4. Entonnoir à séparation pyriforme de 2 litres, muni d’un robinet à large
voie (voir figure).
2.5. Four à moufle réglé à 500-600 °C.
2.6. Dessiccateur.2.7. Balance analytique.
3.Mode opératoire
Peser,à0,01gprès,dansunbecherunequantitédeproduitcorrespondant
à
300
Rg, où Rcorrespond à la teneur en NTSS (matières sèches solubles
naturelles).
Ajouter 100 à 150 ml d’eau. Bien mélanger. Verser la solution obtenue
dansl’entonnoiràséparationde2litresenpartieremplid’eau,etdisposerletubeplongeurdemanièreàcequesonextrémitéinférieuresoitauplusà la moitié de la hauteur de l’ampoule. Introduire un courant d’eau régléde telle sorte qu’il provoque un tourbillon permettant de séparer lesmatièresminéralesadhérantàlapulpe.Éliminerlapulpeensuspensionenévitantd’entraînerlesableet,àcettefin,descendreletubeplongueurdansla partie basse de l’entonnoir à séparation.
Opérer ainsi jusqu’à ce qu’il n’y ait plus, au fond de l’entonnoir, que les
impuretés minérales; parfois, le résidu peut aussi comprendre des débrisorganiques lourds (pépins, par exemple).
Placer l’entonnoir à séparation au-dessus d’un entonnoir muni d’un filtre
sans cendres, faire passer la totalité du résidu sur le filtre en ouvrant lerobinet de l’entonnoir à séparation et en rinçant de manière appropriéeavec de l’eau. Rincer le filtre avec de l’eau distillée, puis placer le papier
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filtre et le résidu dans la capsule à incinérer. Sécher l’ensemble: capsule,
résidu et filtre, puis calciner au-dessus d’une faible flamme et enfin,incinérer dans le four à moufle à la température de 500 - 600 °C pendant
trente minutes.
Laisser refroidir dans le dessiccateur et peser à 0,0002 g près. Faire au
moins deux déterminations sur le même échantillon. Le pourcentage enmasse des impuretés minérales s’obtient par la formule:
(M
1—Mo)×100
E,
où
Moest la masse en grammes de la capsule,
M1est la masse en grammes de la capsule avec les cendres,
E représente les matières sèches.
Schéma de l’appareil utilisé pour la séparation continue des impuretés
minérales insolubles dans l’eau
pH
1.Principe
LadéterminationdupHdesdérivésdetomatess’effectueélectrométrique-
ment à l’aide d’un pHmètre.
1986R1764 — FR — 27.07.1998 — 002.001 — 22
▼B
2.Appareillage
2.1. pHmètre.2.2. Électrodes de référence et de pH ou électrode combinée.2.3. Solutions tampons pH = 4,0 et pH = 7,0.
3.Mode opératoire
3.1. Le pHmètre est calibré à l’aide des solutions tampons.3.2. La température du produit est mesurée au moyen d’un thermomètre et
l’instrument est ajusté à cette température.
3.3. Les électrodes ou l’électrode combinée sont plongées dans le produit de
tomates sans dilution.
4.Expression des résultats
Le pH est indiqué directement par l’appareil.
TENEUR EN IONS CALCIUM
1.Principe
La détermination du calcium est effectuée par spectrophotométrie d’ab-
sorption atomique sur l’échantillon préalablement préparé.
Pour empêcher une ionisation partielle des éléments dans la flamme
ajouter du lanthane pour le dosage du calcium.
2.Réactifs
2.1. Acide nitrique 65 % extra pur.2.2. Solution de référence contenant 1 mg/ml de calcium.2.3. Solution de lanthan eà5%
Dissoudre dans de l’eau bidistillée 134 g de chlorure de lanthane (La Cl
37H2O) et porter au volume de 1000 ml.
2.4. Acide sulfurique concentré (D = 1,84) extra pur.
3.Appareillage
3.1. Spectrophotomètre d’absorption atomique.3.2. Capsulesdeplatinede10cmdediamètreet3cmdehauteuràfondplat.3.3. Moufle et plaque chauffante.3.4. Lampe à infrarouges.3.5. Verrerie décontaminée (sans calcium).
4.Mode opératoire
4.1.Remarques préliminaires
Un soin particulier doit être apporté à la propreté des récipients utilisés.
La verrerie doit être préalablement rincée avec de l’eau bidistillée.
Toutes les solutions et toutes les dilutions doivent être préparées avec de
l’eau bidistillée.
Pour la dilution les prélèvements doivent être de 1 ml au minimum.Lorsdechaquesériedemesures,établirlesvaleursd’étalonnageavecles
solutions appropriées.
Pourlesdosageseffectuésparspectrométried’absorption,ajustersoigneu-
sement l’appareil à la longueur d’onde optimale.
Silesdiversesétapesdelamarcheàsuivresonteffectuéesdansdifférents
laboratoires (par exemple, laboratoire de préparation et laboratoire demesure), il est indispensable que le même lot d’eau bidistillée soit utilisépour la dilution des solutions à analyser et pour celle des solutionsstandard.
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4.2.Minéralisation de l’échantillon
4.2.1. Digestion par voie humide
Peser1à2gd e l’échantillon homogéinéisé, selon la quantité de calcium
présumée, dans un ballon Kjeldahl.
Dans le cas de produits liquides, peser 10 g et les concentrer jusqu’à un
volume réduit ( 2 à 3 ml).
Ajouter10mld’acidenitriqueconcentré(2.1)et2,5mld’acidesulfurique
(2,4).
Commencer à réchauffer très doucement, en poursuivant jusqu’à l’appari-
tion de fumées blanches.
À ce moment, la solution doit être limpide et incolore.Si ce n’est pas le cas, ajouter avec précautions quelques gouttes d’acide
nitrique (2.1) et réchauffer jusqu’à l’apparition des fumées blanches.
Une fois complétée la destruction, transvaser la solution (dont le volume
estréduità2—3ml) dansunmatrasjaugéde25mletporterauvolume
avec de l’eau bidistillée.
Les échantillons ainsi préparés sont analysés par comparaison avec les
solutions standard à 10 % d’acide sulfurique (2.4).
4.2.2. Incinération par voie sèche
Peser5à1 0gd’échantillon selon la quantité de calcium présumée, dans
une capsule de platine (3.2).
Dessécher dans le moufle ou sur plaque chauffante ou sous lampe infra-
rouge, toujours en réchauffant très doucement et graduellement afind’éviter des pertes causées par des sorties de matériel carboné.
Placer le résidu dans le moufle déjà porté à la température de 400 °Ce t
incinérer pendant au moins 6 heures.
Dans le cas de la présence de Cd, il est utile d’ajouter quelques gouttes
d’acide phosphorique ou sulfurique.
Dans le cas où les cendres ne sont pas complètement blanches, il faudra
les humidifier avec quelques gouttes d’acide nitrique, amener le produitcomplètement à sec sous la lampe à infrarouge jusqu’à disparition desfumées blanches et répéter le traitement au moufle pour au moins 4heures.
Reprendre les cendres avec 1 ml d’acide nitrique et transférer dans le
matras jaugé de 50 ml et amener au volume.
4.3.Détermination par voie directe
Il est possible d’effectuer directement les déterminations sans minéralisa-
tion de l’échantillon.
Effectuer la détermination du calcium en présence de Lanthane au 0,5 %
en diluant la solution mère (2.3).
4.4.Détermination
Diluerlessolutionséchantillonsdefaçonquelaconcentrationducalcium
à analyser soit comprise dans l’intervalle de concentration de la droited’étalonnage.
Calcium: λ= 422,7 mm
flamme: air/acétylènecorrecteur de fond.
4.5.Préparation de la droite d’étalonnage
Prendre4matrasde10mletyintroduire1mld’acidenitriqueconcentré
et 1 ml d’une solutio n5%d eLanthane (2.3).
Introduire après dans chaque matras respectivement 0,1,3,5 ml d’une
solution de calcium 10 ppm et porter au volume avec de l’eau bidistillée.
Déterminer l’absorbance pour chaque solution et construire la courbe
d’étalonnage après avoir soustrait la valeur du blanc de celle des stan-dards.
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5.Calculs
Les teneurs en calcium sont calculées à partir des valeurs d’étalonnage
correspondantes déterminées lors de chaque série de mesures et en tenantcompte des facteurs de dilution.
6.Précision de la méthode
Répétabilité (r):Calcium: r = 1,1 + 0,029 x
img/l;
Reproductibilité (R):Calcium: R= 2,2 + 0,116 x
img/l;
xi= concentration mesurée.
TENEUR EN OXYDE DE SILICIUM
1.Mode opératoire
Peserdansunbécherde300ml,10gdepoudreoufloconsdetomatesau
centigramme. Ajouter 200 ml d’eau. Bien mélanger. Laisser décanter 10minutes. Éliminer le liquide surnageant avec précaution. Recommencercette opération une deuxième fois. Recueillir le résidu solide sur un filtreultra rapide sans cendres. Le calciner dans une capsule de porcelaine àincinération.Sinécessairereprendreparunpeud’eaudistilléeetremettreau four jusqu’à ce que les cendres soient blanches.
Lesreprendrepar10cm
3d’acidenitrique(d=1,4)diluéau1/2.Chauffer
très légèrement et recueillir le précipité sur un filtre à plis sans cendres,sécher, calciner dans un creuset taré (m °). Éventuellement reprendre
comme précédemment par un peu d’eau distillée et recalciner si lescendres ne sont pas blanches. Peser le creuset (m).
2.Calculs
(m − m °) × 10 = pourcentage d’oxyde de silicium dans la poudre.