2001L0022 — FR — 10.02.2005 — 001.001

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DIRECTIVE 2001/22/CE DE LA COMMISSION

du 8 mars 2001

portant fixWation de modes de prélèvement d'échantillons et de méthodes d'analyse pour le contrôle officiel des teneurs en plomb, cadmium, mercure et 3-MCPD dans les denrées alimentaires

(Texte présentant de l'intérêt pour l'EEE)

Article premier

Les États membres prennent toutes les mesures utiles pour que les prélèvements des échantillons en vue du contrôle officiel des teneurs en plomb, cadmium, mercure et 3-MCPD des denrées alimentaires soient effectués conformément aux méthodes décrites à l'annexe I de la présente directive.

Article 2

Les États membres prennent toutes les mesures utiles pour que la préparation des échantillons et les méthodes d'analyse utilisées en vue du contrôle officiel des teneurs en plomb, cadmium, mercure et 3-MCPD des denrées alimentaires satisfassent aux critères décrits à l'annexe II de la présente directive.

Article 3

Les États membres mettent en vigueur les dispositions législatives, réglementaires et administratives nécessaires pour se conformer à la présente directive au plus tard le ►M1 5 avril 2002 ◄ . Ils en informent immédiatement la Commission.

Lorsque les États membres adoptent ces dispositions, celles-ci contiennent une référence à la présente directive ou sont accompagnées d'une telle référence lors de leur publication officielle. Les modalités de cette référence sont arrêtées par les États membres.

Article 4

La présente directive entre en vigueur le vingtième jour suivant celui de sa publication au Journal officiel des Communautés européennes.

Les États membres sont destinataires de la présente directive.

ANNEXE I

MÉTHODES DE PRÉLÈVEMENT D'ÉCHANTILLONS POUR LE CONTRÔLE OFFICIEL DES TENEURS EN PLOMB, CADMIUM, MERCURE ET 3-MCPD DANS CERTAINES DENRÉES ALIMENTAIRES

1. OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION

Les échantillons destinés au contrôle officiel des teneurs en plomb, cadmium, mercure et 3-MCPD dans des denrées alimentaires sont à prélever conformément aux méthodes décrites ci-dessous. Les échantillons globaux ainsi obtenus sont considérés comme représentatifs des lots ou sous-lots sur lesquels ils sont prélevés. Le respect des teneurs maximales fixées dans le règlement (CE) no 466/2001 est établi en se fondant sur les teneurs déterminées dans les échantillons de laboratoire.

2. DÉFINITIONS

3. DISPOSITIONS GÉNÉRALES

3.1. Personnel

Le prélèvement doit être effectué par une personne qualifiée, mandatée à cet effet, selon les prescriptions de l'État membre.

3.2. Produit à échantillonner

Tout lot à analyser fait l'objet d'un échantillonnage séparé.

3.3. Précautions à prendre

Au cours de l'échantillonnage et de la préparation des échantillons de laboratoire, des précautions doivent être prises afin d'éviter toute altération pouvant modifier la teneur en plomb, cadmium, mercure et 3-MCPD ou affecter les analyses ou la représentativité des échantillons globaux.

3.4. Échantillons élémentaires

Dans la mesure du possible, les échantillons élémentaires sont prélevés en divers points du lot ou sous-lot. Toute dérogation à cette règle est à signaler dans le procès-verbal prévu au point 3.8.

3.5. Préparation de l'échantillon global

L'échantillon global est obtenu en assemblant tous les échantillons élémentaires. Il doit peser au moins 1 kg, à moins que ce ne soit pas possible, par exemple lorsqu'un seul emballage a été prélevé.

3.6. Subdivision de l'échantillon global en échantillons de laboratoire à des fins de contrôle, de recours et d'arbitrage

Les échantillons de laboratoire destinés à des fins de contrôle, de recours et d'arbitrage sont prélevés sur l'échantillon global homogénéisé à moins que cela ne soit contraire aux règles en vigueur dans l'État membre en matière d'échantillonnage. La taille des échantillons de laboratoire destinés aux mesures de contrôle doit être suffisante pour permettre au moins une double analyse.

3.7. Conditionnement et envoi des échantillons globaux et de laboratoire

Chaque échantillon global ou de laboratoire est placé dans un récipient propre, en matériau inerte, le protégeant convenablement contre tout facteur de contamination, toute perte de substance à analyser par adsorption sur la paroi interne du récipient et tout dommage pouvant résulter du transport. Toutes les précautions nécessaires doivent être prises pour éviter que la composition des échantillons globaux et de laboratoire ne se modifie au cours du transport ou du stockage.

3.8. Fermeture et étiquetage des échantillons globaux et de laboratoire

Chaque échantillon officiel est scellé sur le lieu de prélèvement et identifié selon les prescriptions en vigueur dans l'État membre. Pour chaque prélèvement d'échantillon, il est établi un procès-verbal d'échantillonnage permettant d'identifier sans ambiguïté le lot échantillonné et indiquant la date et le lieu d'échantillonnage ainsi que toute information supplémentaire pouvant être utile à l'analyste.

4. PLANS D'ÉCHANTILLONNAGE

Idéalement, le prélèvement devrait avoir lieu au moment où le produit entre dans la chaîne alimentaire et où un lot distinct devient identifiable. La méthode de prélèvement appliquée doit assurer que l'échantillon global est représentatif du lot à contrôler.

4.1. Nombre d'échantillons élémentaires

Dans le cas de produits liquides pour lesquels ont peut supposer une distribution homogène du contaminant en question à l'intérieur d'un lot donné, il est suffisant de prélever un échantillon élémentaire par lot, qui constitue l'échantillon global. On indiquera le numéro du lot. Les produits liquides contenant des protéines végétales hydrolysées (PVH) ou de la sauce de soja liquide doivent être bien agités, ou homogénéisés par tout autre moyen approprié, avant le prélèvement de l'échantillon élémentaire.

Pour les autres produits, le nombre minimal d'échantillons élémentaires à prélever du lot est indiqué dans le tableau 1. Les échantillons élémentaires doivent avoir un poids semblable. Toute dérogation à cette règle est à signaler dans le procès-verbal prévu au point 3.8.

Si le lot se présente en emballages distincts, le nombre d'emballages à prélever pour former l'échantillon global est indiqué dans le tableau 2.

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5. CONFORMITÉ DU LOT OU SOUS-LOT AUX SPÉCIFICATIONS

À des fins de contrôle, le laboratoire procède au moins à deux analyses indépendantes de l'échantillon de laboratoire et calcule la moyenne des résultats.

Le lot est accepté si cette moyenne ne dépasse pas la teneur maximale correspondante fixée dans le règlement (CE) no 466/2001, compte tenu de l'incertitude élargie de la mesure et de la correction pour récupération (1).

Le lot est rejeté si cette moyenne dépasse sans conteste la teneur maximale correspondante, compte tenu de l'incertitude élargie de la mesure et de la correction pour récupération.

Les présentes règles d'interprétation sont applicables aux résultats d'analyse des échantillons destinés au contrôle officiel. En cas d'analyse à des fins de défense ou d'arbitrage, la réglementation nationale s'applique.

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ANNEXE II

PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS ET CRITÈRES APPLICABLES AUX MÉTHODES D'ANALYSE UTILISÉES POUR LE CONTRÔLE OFFICIEL DES TENEURS EN PLOMB, CADMIUM, MERCURE ET 3-MCPD DANS CERTAINES DENRÉES ALIMENTAIRES

1. INTRODUCTION

Il s'agit essentiellement d'obtenir un échantillon de laboratoire représentatif et homogène sans y introduire de contamination secondaire.

2. PROCÉDURES SPÉCIFIQUES DE PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS POUR LE PLOMB, LE CADMIUM ET LE MERCURE

De nombreuses procédures spécifiques de préparation des échantillons peuvent être utilisées de manière satisfaisante pour les produits considérés. Celles que décrit le projet de norme du CEN «Produits alimentaires — Dosage des éléments trace — Critères de performance et généralités» ont été jugées suffisantes (a), mais d'autres peuvent être également valables.

Il convient de noter les points suivants pour toute procédure utilisée:

3. MÉTHODE D'ANALYSE À UTILISER PAR LE LABORATOIRE ET EXIGENCES DE CONTRÔLE

3.1. Définitions

3.2. Exigences générales

Les méthodes d'analyse utilisées pour le contrôle des denrées alimentaires doivent satisfaire autant que possible aux dispositions des paragraphes 1 et 2 de l'annexe de la directive 85/591/CEE.

Pour l'analyse de la présence de plomb dans le vin, le règlement (CEE) no 2676/90 de la Commission ( 6 ) déterminant les méthodes d'analyse communautaires applicables dans le secteur du vin fixe la méthode à utiliser au chapitre 35 de son annexe.

3.3. Exigences spécifiques

3.3.1. Analyses du plomb, du cadmium et du mercure

Il n'est pas prescrit de méthodes spécifiques de détermination de la teneur en plomb, en cadmium et en mercure. Les laboratoires doivent utiliser une méthode validée, répondant aux critères de performance qui figurent dans le tableau 3. Dans la mesure du possible, la validation inclura, dans les matériaux de test des essais collectifs, un matériau de référence certifié.

3.3.2. Analyse du 3-MCPD

Il n'est pas prescrit de méthodes spécifiques de détermination de la teneur en 3-MCPD. Les laboratoires sont tenus d'utiliser une méthode validée répondant aux critères de performance indiquée dans le tableau 4. Dans la mesure du possible, la validation inclura, dans les matériaux de test des essais collectifs, un matériau de référence certifié. Une méthode spécifique a été validée par essai collectif et il s'est avéré qu'elle satisfait aux critères indiqués dans le tableau 4 (c).

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3.3.3. Critères de performance — Approche de la fonction d’incertitude

Cependant, une approche fondée sur l'incertitude peut également être utilisée pour évaluer l'adéquation de la méthode d'analyse à appliquer par le laboratoire. Le laboratoire peut appliquer une méthode qui produira des résultats comportant une incertitude standard maximale. L'incertitude standard maximale peut être calculée par la formule suivante:

où:

Uf est l'incertitude standard maximale

LOD est la limite de détection de la méthode

C est la concentration présentant un intérêt

α est un facteur numérique dépendant de la valeur de C. Les valeurs à utiliser sont données dans le tableau ci-dessous:

U est l'incertitude élargie, utilisant un facteur d'élargissement de 2, qui donne un niveau de confiance d'environ 95 %.

Si une méthode d'analyse aboutit à des résultats présentant des mesures d'incertitude inférieures à l'incertitude standard maximale, la méthode sera aussi valable qu'une méthode satisfaisant aux critères de performance indiqués ci-dessus.

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3.4. Estimation de l’exactitude de l’analyse, calculs de récupération et enregistrement des résultats

Dans la mesure du possible, l'exactitude de l'analyse est estimée en incluant, dans l'analyse, des matériaux de référence certifiés et adaptés.

Le résultat de l’analyse est enregistré sous forme corrigée ou non au titre de la récupération. Le mode d'enregistrement et le taux de récupération doivent être mentionnés.

L’analyste tient dûment compte du «Rapport sur la relation entre les résultats d’analyse, l’incertitude de mesure, les facteurs de récupération et les dispositions de la législation européenne relative aux denrées alimentaires» (d).

Le résultat d’analyse est consigné sous la forme x +/– U, où x est le résultat de l’analyse et U l'incertitude de la mesure.

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3.5. Normes de qualité applicables aux laboratoires

Les laboratoires doivent se conformer aux dispositions de la directive 93/99/CEE.

3.6. Expression des résultats

Les résultats doivent être exprimés dans les mêmes unités que les teneurs maximales figurant dans le règlement (CE) no 466/2001.

RÉFÉRENCES

(c) Method of Analysis to determine 3-Monochloropropane-1,2-Diol in Food and Food Ingredients using Mass Spectrometric Detection, submitted to CEN TC 275 and AOAC International (également disponible comme «Report of the Scientific Cooperation task 3.2.6: Provision of validated methods to support the Scientific Committee on Food's recommendations regarding 3-MCPD in hydrolysed protein and other foods»).