1999R2799—FR—01.01.2000—000.001—1
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►BRÈGLEMENT (CE) No2799/1999 DE LA COMMISSION
du 17 décembre 1999
portant modalités d'application du règlement (CE) no1255/1999 en ce qui concerne l'octroi d'une
aide au lait écrémé et au lait écrémé en poudre destinés à l'alimentation des animaux et la vente
dudit lait écrémé en poudre
(JOL340du31.12.1999,p.3)
Modifiépar:
Journalofficiel
nopage date
►M1Règlement(CE)no778/2002delaCommissiondu7mai2002 L123 30 9.5.2002
Rectifiépar:
►C1Rectificatif,JOL318du16.12.2000,p.79(2799/1999)
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RÈGLEMENT (CE) No2799/1999 DE LA COMMISSION
du 17 décembre 1999
portant modalités d'application du règlement (CE) no1255/1999 en
ce qui concerne l'octroi d'une aide au lait écrémé et au lait écréméen poudre destinés à l'alimentation des animaux et la vente dudit
lait écrémé en poudre
LACOMMISSIONDESCOMMUNAUTÉSEUROPÉENNES,
vuletraitéinstituantlaCommunautéeuropéenne,
vulerèglement(CE)no1255/1999duConseildu17mai1999portant
organisation commune des marchés dans le secteur du lait et desproduitslaitiers(
1),etnotammentsesarticles10et15,
considérantcequisuit:
(1)lerèglement (CE)no1255/1999 a remplacé le règlement (CEE)
no804/68duConseil(2),modifiéendernierlieuparlerèglement
(CE)no1587/96(3),et,entre autres,lerèglement (CEE)no986/
68duConseildu15juillet1968,régissantl'octroidesaidespourle lait écrémé et le lait écrémé en poudre destinés à l'alimenta-tion des animaux(
4), modifié en dernier lieu par le règlement
(CE) no1802/95 de la Commission(5). Pour tenir compte du
nouveaurégime ainsiquedel'expérience acquise,ilyalieu demodifier et, le cas échéant, de simplifier les dispositions durèglement (CEE) n
o1725/79 de la Commission du 26 juillet
1979relatifauxmodalitésd'octroidesaidesaulaitécrémétrans-formé en aliments composés et au lait écrémé en poudre
notamment destiné à l'alimentation des veaux(
6), modifié en
dernier lieu par le règlement (CE) no83/96(7). À l'occasion de
ces modifications, il convient, pour des raisons de clarté, deprocéder à la refonte dudit règlement en yincorporant aussilesdispositions du règlement (CEE) n
o3398/91 de la Commission
du 20 novembre 1991 relatif à la vente par adjudication de lait
écrémé en poudre destiné à la fabrication d'aliments composésetmodifiantlerèglement(CEE)n
o569/88(8),modifiéendernier
lieu par le règlement (CE) no124/1999(9), et du règlement
(CEE) no1634/85 de la Commission du 17 juin 1985 fixant
l'aide accordée pour le lait écrémé et le lait écrémé en poudre
destinés à l'alimentation des animaux(10), modifié en dernier
lieuparlerèglement(CE)no1802/95;
(2)l'objectifdelamesured'aideprévueparl'article11durèglement(CE) n
o1255/1999 est de soutenir la valorisation des protéines
du lait. Il paraît dès lors opportun de lier le paiement de l'aideàlateneurenprotéineslaitièresdulaitécréméoudulaitécrémé
enpoudremisenœuvre;
(3)il convient d'assurer que le lait écrémé et le lait écrémé en
poudre bénéficiant des aides sont effectivement utilisés pourl'alimentation des animaux. À cet effet, il est nécessaire deprévoir que le bénéfice des aides soit réservé au lait écrémé etau lait écrémé en poudre transformés en aliments composéspour animaux ou dénaturé conformément à certaines exigences.
Il convient, en outre, de prévoir des dispositions appropriées
pour éviter que le même produit bénéficie plusieurs fois del'aide;1999R2799—FR—01.01.2000—000.001—2
(1) JOL160du26.6.1999,p.48.
(2) JOL148du28.6.1968,p.13.
(3) JOL206du16.8.1996,p.21.
(4) JOL169du18.7.1968,p.4.
(5) JOL174du26.7.1995,p.27.
(6) JOL199du7.8.1979,p.1.
(7) JOL17du23.1.1996,p.3.
(8) JOL320du22.11.1991,p.16.
(9) JOL16du21.1.1999,p.19.
(10) JOL158du18.6.1985,p.7.
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(4)le règlement (CE) no1043/97 de la Commission(1) prévoit une
dérogation à certaines dispositions de contrôle du règlement
(CEE) no1725/79. Il convient de tenir compte de cette déroga-
tiondanslecadredescontrôlesprévusparleprésentrèglementetd'abrogerlerèglement(CE)n
o1043/97;
(5)il convient de n'octroyer les aides que si les aliments composéspouranimaux satisfontàcertaines normesdecomposition habi-tuellementobservéesdansl'industrieets'ilsontatteintledernier
stadedelafabricationindustrielle.Ilestenoutrenécessairepour
le contrôle de prescrire que lesdits produits soient conditionnésdans des emballages permettant leur identification. Il convientquelesÉtats membresaient lapossibilité depréciser lesmoda-litésselonlesquellessontremplieslesexigencesprécitées;
(6)unemballageparticuliern'estpasnécessairelorsquelesalimentscomposéspouranimauxincorporentdelafarinedeluzerne.Par
ailleurs,cetteexigencen'estpasadaptéeautransportparciternes
oucontainerspratiquéparcertainsutilisateurs,etilconvientdèslorsdesoumettre ce modedetransport àdesmodalités particu-lières de contrôle et de prescrire que le paiement de l'aiden'intervientqu'àl'issueducontrôleprévu;
(7)un contrôle de l'utilisation du lait écrémé et du lait écrémé enpoudre à prix réduit n'est possible que si les entreprises bénéfi-
ciant des aides offrent des garanties suffisantes. Il est indiqué à
cet égard d'exiger l'agrément de l'entreprise transformatrice parl'organismecompétentdel'Étatmembreconcernéetdeprescrireunecomptabilitéadaptéeauxexigencesdel'octroidesaides;
(8)en ce qui concerne les méthodes de référence applicables auxanalysesprévuesparlerégimed'aideencause,ilyalieudeseréférer à la liste publiée chaque année en application du règle-
ment (CE) n
o2721/95 de la Commission du24 novembre 1995
fixant les règles d'application de méthodes de référence et deroutine à utiliser pour l'analyse et l'évaluation de la qualité dulait et des produits laitiers conformément à l'organisationcommune des marchés(
2). Toutefois, en l'absence de méthodes
deréférence pourladétermination delaquantité delaitécrémé
enpoudredanslesalimentscomposés,pourladétermination de
lactosérumprésure dans le lait écrém é en poudre et pour ladétermination qualitative de l'amidon dans le lait écrémé enpoudre, il y a lieu d'établir les méthodes appropriées dans lecadreduprésentrèglement;
(9)en ce qui concerne la vente de lait écrémé en poudre du stockpublic,ilconvientd'appliquerlaprocédured'adjudicationperma-
nenteafind'assurerl'égalitéd'accèsàtouslesacheteurs,defixer
unprixdeventereflétantlesconditionsdumarchéetdecompta-biliser de façon efficace les quantités destinées à la fabricationd'aliments composés. Le niveau des prix offerts peut sensible-ment varier compte tenu notamment de l'âge et de la
localisation des quantités de poudre mises en vente. Il est
opportun de prévoir la possibilité de fixer des prix minimauxdifférenciés;
(10)la date limite d'entrée en stock aux fins de la vente doit êtreprévue par le présent règlement. Il y a lieu donc d'abroger lerèglement (CEE) n
o3536/91 de la Commission du 2 décembre
1991déterminant ladatelimite d'entréeenstockdulaitécrémé
en poudre vendu au titre du règlement (CEE) no3398/91(3),
modifiéendernierlieuparlerèglement(CE)no2508/1999(4);
(11)l'expérience acquise montre que le régime d'aide prévu par lerèglement (CEE) n
o1105/68 de la Commission du 27 juillet
1968relatif auxmodalitésd'octroidesaidespourlelaitécrémé1999R2799—FR—01.01.2000—000.001—3
(1) JOL152du11.6.1997,p.6.
(2) JOL283du25.11.1995,p.7.
(3) JOL335du6.12.1991,p.8.
(4) JOL304du27.11.1999,p.21.
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destiné à l'alimentation des animaux(1), modifié en dernier lieu
parlerèglement(CEE)no1802/95,posedenombreuxproblèmes
en ce qui concerne sa mise en œuvre et le contrôle des bénéfi-
ciaires. En outre, les quantités de lait écrémé bénéficiant de
cette mesure ont fortement diminué ces dernières années, à telpointquel'impact decerégime d'aidesurl'équilibre dumarchélaitierestdevenumarginal.Parailleurs,lesoutiendumarchédulait écrémé restera assuré grâce à l'aide octroyée pour sa trans-
formation en aliments composés pour animaux. Il est dès lors
opportundesupprimerlamesured'aideprévueparlerèglement(CEE)n
o1105/68etd'abrogerleditrèglement;
(12)lecomité de gestion dulait et desproduits laitiers n'apasémisd'avisdansledélaiimpartiparsonprésident,
AARRÊTÉLEPRÉSENTRÈGLEMENT:
CHAPITREI
DISPOSITIONSGÉNÉRALES
Article premier
Le présent règlement établit les modalités d'application du règlement
(CE)no1255/1999encequiconcerne:
a) l'octroi, en vertu de l'article 11 dudit règlement, d'une aide au lait
écrémé, au lait écrémé en poudre, au babeurre et au babeurre enpoudredestinésàl'alimentationdesanimaux;
b) lavente,conformément àl'article7,paragraphe4,duditrèglement,
delaitécréméenpoudredestinéàl'alimentationdesanimaux.
Article 2
Ausensduprésentrèglement,onentendpar:
a) «lait»: le produit de la traite d'une ou de plusieurs vaches auquel
rien n'a été ajouté et qui n'a tout au plus subi qu'un écrémagepartiel;
b) «lait écrémé»: le lait contenant au maximum 1 % de matières
grasses et dont la teneur en matière protéique de l'extrait sec non
grasestd'aumoins31,4%;
c) «laitécréméenpoudre»:leproduitobtenuparl'éliminationdel'eau
du lait contenant au maximum 11 % de matières grasses et 5 %
d'eau et dont la teneur en matière protéique de l'extrait sec non
grasestd'aumoins31,4%;
d) «babeurre»:lesous-produitdelafabricationdubeurre,obtenuaprès
barattage ou butyrification de la crème et séparation de la phase
grasse solide contenant au maximum 1 % de matières grasses etdont la teneur en matière protéique de l'extrait sec non gras estd'aumoins31,4%;
e) «babeurreenpoudre»:leproduitobtenuparl'éliminationdel'eaudu
babeurre contenant au maximum 11 % de matières grasses et 5 %d'eau et dont la teneur en matière protéique de l'extrait sec nongrasestd'aumoins31,4%.
Article 3
Pour l'application du présent règlement, le babeurre et le babeurre en
poudresontassimilés,respectivement, aulaitécréméetlaitécréméenpoudre.1999R2799—FR—01.01.2000—000.001—4
(1) JOL184du29.6.1968,p.24.
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Article 4
Sont considérés comme mélanges destinés à la fabrication d'aliments
composés(ci-après dénommés:«mélanges»), lesproduitsprésentant la
compositionsuivante:
a) dulaitécréméenpoudreet,selonlecas;
b) desmatièresgrasses;
c) desvitamines;
d) desselsminéraux;
e) dusaccharose;
f) desagentsantimottantset/oufluidifiantsde0,3%aumaximum;
g) d'autres agents technologiques liposolubles, notamment des agents
antioxygèneetdesémulsifiants.
Article 5
1. Sont considérés comme aliments composés pour animaux (ci-
aprèsdénommés:«alimentscomposés»),lesproduits:
a) contenantpar100kgdeproduitsfinis:
i) 50kgaumoinset80kgauplusdelaitécréméenpoudre
et
ii) 5 kg de matières grasses non butyriques au minimum et au
moins2kgd'amidonoud'amidongonflé
ou
iii) 2,5 kg de matière grasses non butyriques au minimum et au
moins 2 kg d'amidon ou d'amidon gonflé dans le cas où il est
incorporé, par 100 kgde lait écrémé en poudre, 5kgde farinedeluzerneoudefarined'herbecontenantaumoins50%(m/m)departiculesnedépassantpasles300microns.Lesparticulesnedépassant pas les 300 microns doivent être réparties de façon
uniformedanslemélange;
b) directement utilisables pour l'alimentation des animaux et qui ne
seront ni transformés, ni mélangés avant le stade de l'utilisateurfinal.
2. Lorsqu'il est établi que le produit fabriqué contient une quantité
de lait écrémé en poudre supérieure à la quantité maximale de 80 kg
visée auparagraphe 1,point a)i),maisnedépassant pas81kg,l'aidepeut néanmoins être versée sur la base d'une teneur en lait écrémé enpoudrede80kg.
Sileproduitfabriquénecontientpaslaquantitéminimalede50kgde
laitécréméenpoudreviséeauparagraphe1,pointa)i),uneaidedontle montant est réduit de 15 % est accordée pour le lait écrémé en
poudre effectivement incorporé, à condition que la teneur en lait
écrémé en poudre soit au moins égale à 45 kg sur 100 kg de produitfini.
Article 6
1. Sont considérés comme «lait écrémé en poudre dénaturé» les
produitsdontlacompositionrépondàl'unedesformulessuivantes:
a) formuleA:par100kgdelaitécréméenpoudresontajoutés:
i) au moins 9 kg de farine de luzerne ou de farine d'herbe conte-
nant au moins 50 % (m/m) de particules ne dépassant pas 300microns
et
ii) aumoins2kgd'amidonoud'amidongonflé(prégélatinisé);1999R2799—FR—01.01.2000—000.001—5
▼M1
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b) formuleB:par100kgdelaitécréméenpoudresontajoutés:
i) au moins 5kgde farine de luzerne oudefarine d'herbe conte-
nant au moins 50 % (m/m) de particules ne dépassant pas 300microns
et
ii) au moins 12 kg de farine de poissonnon désodorisée ou ayant
une odeur bien marquée, contenant au moins 30 % (m/m) de
particulesnedépassantpas300microns
et
iii) aumoins2kgd'amidonoud'amidongonflé(prégélatinisé).
Sontconsidéréescommeétantéquivalentesauxdimensionsmaximales
visées pour les particules du produit concerné celles qui, d'après lanorme BS 410-1976, en sont les plus proches sans pour autant êtreinférieures.
2. Les substances ajoutées au lait écrémé en poudre doivent être
répartiesdefaçonuniformedanslemélange.
Il n'est pas permis de soumettre le lait écrémé en poudre, en l'état ou
après dénaturation, à un procédé quelconque susceptible d'affaiblir oude neutraliser les effets de la dénaturation, notamment en ce quiconcerne les agents désodorisants, ou modifiant le goût et l'odeur parélimination descomposantsresponsablesdelaperception gustative et/
ou olfactive ainsi que par adjonction d'ingrédients donnant un goût et
uneodeursesuperposantàceuxdelafarinedepoisson.
CHAPITREII
AIDE AU LAIT ÉCRÉMÉ EN POUDRE
Section1
Montant de l'aide et conditions relatives à la mise en œuvre
Article 7
1. Lemontantdel'aideestfixéà:
a) 5,80 euros par 100 kg de lait écrémé dont la teneur en matière
protéiquedel'extraitsecnongrasestd'aumoins35,6%;
b) 5,12 euros par 100 kg de lait écrémé dont la teneur en matière
protéiquedel'extraitsecnongrasestd'aumoins31,4%maisinfé-rieureà35,6%;
c) 71,51 eurospar 100kgde lait écrémé en poudre dont lateneur en
matièreprotéiquedel'extraitsecnongrasestd'aumoins35,6%;
d) 63,07 eurospar 100kgde lait écrémé en poudre dont lateneur en
matière protéique de l'extrait sec non gras est d'au moins 31,4 %
maisinférieureà35,6%.
2. Pourlesquantitésdelaitécréméenpoudredontlateneureneau
dépasse5%,lemontantdel'aideestdiminuéde1%pourchaquefrac-
tionsupplémentairede0,2%delateneureneau.
Article 8
Pour bénéficier de l'aide, le lait écrémé et le lait écrémé en poudre
doiventrespecterlesconditionssuivantes:
a) êtreutilisésdansuneentrepriseagrééeconformémentàl'article9:
i) en l'état ou après incorporation préalable dans un mélange pour
lafabricationd'alimentscomposés
ou
ii) enl'étatpourlafabricationdelaitécréméenpoudredénaturé;
b) ne pas bénéficier d'une aide ou d'une réduction de prix en vertu
d'autresmesurescommunautaires.1999R2799—FR—01.01.2000—000.001—6
▼B
Article 9
1. Une entreprise qui produit des mélanges, des aliments composés
ou du lait écrémé en poudre dénaturé doit être agréée à cette fin parl'organisme compétent de l'État membre sur le territoire duquel laproductionalieu.
2. L'agrémentestaccordéauxentreprisesqui:
a) disposent des installations techniques appropriées et des moyens
administratifs et comptables permettant l'exécution des dispositionsprévues au présent règlement et des exigences supplémentaires
fixéesparl'Étatmembre;
b) sesoumettentàuncontrôleeffectuéparl'organismecompétent.
3. Danslecasoùilestconstatéqu'uneentrepriseneremplitplusles
conditionsviséesauparagraphe2,ouuneautreobligationdécoulantdu
présent règlement, sauf en cas de force majeure, l'agrément estsuspendupourunepériode d'unàdouze mois,entenant compte delagravitédel'irrégularité.
Àl'issuedecette période, l'agrément estretiré silesconditions visées
au paragraphe 2 ne sont pas remplies. À la demande de l'entrepriseconcernée, l'agrément peut être rétabli après une période de six moisauminimumàl'issued'uncontrôleapprofondi.
Ladite suspension n'est pas imposée lorsque l'État membre établit que
l'irrégularitén'apasétécommisedélibérémentouparnégligencegrave
etqu'elleestd'uneimportanceminime.
Article 10
1. Les emballages des mélanges doivent porter les mentions
suivantes:
a) uneouplusieursdesmentionsviséesàl'annexeII,pointA;
b) l'indication de la teneur en lait écrémé en poudre, de la teneur en
sels minéraux et en saccharose ajoutés et de la teneur en matièresgrasses,ycomprislesagentstechnologiquesliposolubles;
c) une inscription permettant d'identifier l'entreprise par référence à
sonnumérod'agrément.
2. Sans préjudice de l'article 11 et des dispositions de la directive
79/373/CEE du Conseil(
1), les aliments composés sont emballés dans
des sacs ou autres récipients fermés d'un contenu maximal de 50 kgquiportentlesmentionssuivantes:
a) uneouplusieursdesmentionsviséesàl'annexeII,pointB;
b) une inscription permettant d'identifier l'entreprise par référence à
sonnumérod'agrément;
c) lateneurenlaitécréméenpoudre;
d) lenumérodulotdefabrication;
e) ladatedefabricationdanslecasoùlenumérodulotdefabrication
nepermettraitpasd'identifierladatedefabrication.
Ces mentions doivent être clairement lisibles et indélébiles et sont
reprises sur l'emballage, sur le récipient ou sur une étiquette fixée àcelui-ci.
3. LesÉtatsmembrespeuventpréciserlesmodalitésselonlesquelles
a lieu le marquage des emballages prescrit au paragraphe 2 ainsi quedes mentions complémentaires pouvant figurer sur l'emballage, sur lerécipient ou sur l'étiquette. Ils communiquent à la Commission lesmesuresqu'ilsprennentàcettefin.1999R2799—FR—01.01.2000—000.001—7
(1) JOL86du6.4.1979,p.30.▼C1
▼B
▼B
Article 11
Les dispositions de l'article 10, paragraphe 2, ne sont pas applicables
auxalimentscomposés:
a) contenant de la farine de luzerne ou d'herbe dans les conditions
prévuesàl'article5,paragraphe1,pointa)iii);
b) livrés par citernes ou conteneurs à une exploitation agricole ou à
une exploitation d'élevage ou d'engraissement utilisatrices de cesalimentscomposés,danslesconditionsviséesauxarticles12et13.
Article 12
L'entreprisebénéficiairedel'aideest,sursademande,autoriséeàlivrer
lesalimentscomposésparciternesouconteneurs.Cetteautorisationestaccordée par l'organisme compétent de l'État membre sur le territoireduquell'entrepriseestétablie.
La livraison a lieu sous contrôle administratif. Ce contrôle assure
notamment que la livraison est effectuée à une exploitation agricole
ouàuneexploitationd'élevageoud'engraissementutilisatrice.
Article 13
1. Danslecasoùlalivraisonparciternesouconteneursalieudans
unautreÉtatmembrequel'Étatmembredeproduction,lapreuvedelalivraison sous contrôle administratif conformément à l'article 12 estapportéeparlaproductiondel'exemplairedecontrôleviséauxarticles471à495durèglement(CEE)n
o2454/93delaCommission(1).
2. La case 104 de l'exemplaire de contrôle doit comporter une ou
plusieursdesmentionsviséesàl'annexeII,pointC.
3. L'État membre de destination contrôle que le destinataire répond
auxconditionsviséesàl'article12,deuxièmealinéa.
Section2
Mesures de contrôle
Article 14
1. L'entreprisequiproduitdesalimentscomposésnepeutbénéficier
de l'aide que si elle tient des registres, extraits de la comptabilité,
correspondant au rythme de paiement fixé par l'État membre et qui
comportentaumoinslesindicationssuivantes:
a) quantitésdeproduitslaitiersachetésoufabriquésainsiqueleurdate
delivraisonoudeproduction;
b) date de livraison et quantités de lait écrémé et de lait écrémé en
poudre fabriquées ou livrées en l'état ou sous forme de mélanges
utilisés pourla fabrication d'aliments composéspouranimaux ainsi
que le nomet l'adresse du fournisseur et la teneur en protéineslaitièresdecesproduits;
c) date de fabrication et quantités d'aliments composés pour animaux
fabriquées et achetées, avec indication de la composition des
produits et le pourcentage des éléments constitutifs, en précisant,
notamment, les quantités de caséine et/ou caséinates ajoutées enl'étatousousformedemélange;
d) date devente et quantités delait écrémé, delait écrémé enpoudre
et d'aliments composés pour animaux ainsi que le nom et l'adresse
dudestinataire;
e) pertes,échantillons,quantitésrenduesouremplacéesdelaitécrémé,
delaitécréméenpoudreetd'alimentscomposéspouranimaux.
2. Lesindications visées auparagraphe 1sontjustifiées notamment
parlesbonsdelivraisonsetlesfactures.1999R2799—FR—01.01.2000—000.001—8
(1) JOL253du11.10.1993,p.1.
▼B
3. Les États membres peuvent exiger que l'entreprise tienne une
comptabilitématièresspécifiqueconsignant,notamment,lesindicationscomplémentaires jugées nécessaires pour faciliter l'application du
présentrèglement.
Article 15
Afind'assurerlerespectdesdispositionsduprésentchapitre, lesÉtats
membres prennentnotamment lesmesuresdecontrôle viséesauxarti-cles16à18.
Lesrésultatsdecescontrôlessontconsignésparl'organismechargédu
contrôlesurdesbulletinsquicomportent,notamment,lesinformationsprévuesàl'annexeIduprésentrèglement.
Article 16
1. Sousréserve du paragraphe 2, en ce qui concerne le respect des
teneursenprotéines,eneauetenmatièresgrassesdulaitécréméetdu
lait écrémé en poudre incorporés, le contrôle est effectué avant ou au
plus tard lors de leur utilisation, en l'état ou sous forme de mélange,dans la fabrication des aliments composés ou leur utilisation en l'étatdanslafabricationdulaitécréméenpoudredénaturé.
2. Lorsque le lait écrémé en poudre utilisé, en l'état ou sous forme
de mélange, provient directement de l'établissement où il est produit,le contrôle visé au paragraphe 1 peut être effectué avant la sortie dulait écrémé en poudre dudit établissement de production. Dans ce caslesrèglessuivantess'appliquent:
a) l'organismecompétentprendlesdispositionsnécessairespourquela
quantité delait écrémé enpoudre ayant fait l'objet ducontrôle soitutiliséepourlafabricationd'alimentscomposésoudelaitécréméen
poudredénaturé;
b) les sacs, emballages ou récipients dans lesquels est conditionné le
lait écrémé en poudre portent les mentions permettant d'identifierle lait écrémé en poudre ainsi quel'établissementde production, etils indiquent la date de fabrication, le poids net et les teneurs enprotéines,eneauetenmatièresgrassesdulaitécréméenpoudre;
c) les documents de contrôle établis par l'organisme de contrôle
doivent:
i) indiquer, notamment, la quantité de lait écrémé en poudre, ses
teneursenprotéines,eneauetenmatièresgrasses,sonidentifi-
cationetsadatedefabrication;
ii) accompagnerlelaitécréméenpoudrejusqu'àsonincorporation
danslesalimentscomposés;
iii) êtreannexésauxregistresvisésàl'article14,paragraphe1.
Article 17
1. Encequiconcernel'utilisationdulaitécréméetdulaitécréméen
poudre, en l'état ou sous forme de mélange, dans la fabrication d'ali-ments composés, les modalités du contrôle, déterminées par l'Étatmembre concerné, remplissent au moins les conditions prévues aux
paragraphes2à5.
2. Lecontrôledesentreprisesconcernéesporte,notamment,sur:
a) la composition dulait écrémé et dulait écrémé en poudre en l'état
utilisés;
b) lacompositiondesmélangesutilisés;
c) lacompositiondesalimentscomposésfabriqués.
3. Le contrôle des entreprises concernées a lieu sur place et porte
notammentsurlesconditionsdefabricationétabliespar:
a) l'examendesmatièrespremièresmisesenœuvre;
b) lecontrôledesentréesetdessortiesdesproduits;
c) leprélèvementd'échantillons;1999R2799—FR—01.01.2000—000.001—9
▼B
d) desvérificationsrelativesàlatenuedesregistresvisésàl'article14,
paragraphe1.
4. Lescontrôlessontinopinéseteffectuésauminimumunefoistous
les quatorze jours de fabrication. Leur cadence est établie en tenantcompte notamment de l'importance des quantités de lait écrémé en
poudre utilisées par l'entreprise concernée et de la fréquence du
contrôle approfondi de sa comptabilité conformément aux dispositionsduparagraphe5.
Les entreprises qui n'utilisent pas de lait écrémé ou de lait écrémé en
poudredefaçonpermanentecommuniquentleurprogrammedefabrica-tion à l'organisme de contrôle de l'État membre concerné afin que cetorganismepuisseprévoirlescontrôlescorrespondants.
La cadence de ces contrôles ne concerne pas le cas où la fabrication
desalimentscomposésfaitl'objetd'uncontrôlepermanentsurplace.
5. Les contrôles visés au paragraphe 4 sont complétés par un
contrôle approfondi et inopiné des documents commerciaux et desregistresvisésàl'article14,paragraphe1.
Cecontrôlecomplémentaireesteffectuéaumoinstouslesdouzemois.
Sicecontrôleesteffectuéaumoinstouslestroismois,lacadencedescontrôles visés au paragraphe 3 peut être ramenée d'un minimum de
quatorzejoursàunminimumdevingt-huitjoursdefabrication.
Article 18
1. Lafabricationdulaitécréméenpoudredénaturéestcontrôléesur
placeaumoinsunefoisparjourpendantladuréedeladénaturation.
2. L'entreprise qui fabrique le lait écrémé en poudre dénaturé
communique par écrit ou par tout moyen de télécommunication écriteàl'organismecompétentavantlafabrication:
a) lenumérod'agrémentidentifiantl'usine;
b) laquantitédelaitécréméenpoudreàdénaturer;
c) lelieudeladénaturation;
d) lesdatesprévuespourladénaturation.
L'organisme compétent fixe le délai pour la communication des dates
defabricationetpeutdemanderdesrenseignementscomplémentaires.
Article 19
Sousréservedel'article 20,lesméthodesderéférence applicables aux
analyses prévues par le présent règlement sont celles reprises sur lalisteétablie enapplication del'article 2durèglement (CE)n
o2721/95
delaCommission.
Article 20
1. Lateneurenlaitécréméenpoudredesmélangesetdesaliments
composés est vérifiée au moyen d'une analyse, effectuée au moins en
double,conformémentàlaméthodeindiquéeàl'annexeIII,complétéeparlesmesuresdecontrôlementionnéesàl'article17,paragraphe3.Encasdediscordanceentrelesrésultatsdecesvérifications,lerésultatdescontrôlessurplaceestdéterminant.
2. L'absence de lactosérumprésure est établie selon la m éthode
décriteàl'annexeIV.
3. La teneur en amidon des aliments composés est établie par les
mesures de contrôle mentionnées à l'article 17, paragraphe 3, quidoiventêtrecomplétéesparlaméthoded'analysequalitativeexposéeà
l'annexeV.
4. La teneur en humidité du babeurre acide en poudre est établie
selonlaméthodedécriteàl'annexeVI.
5. Lateneurenfarined'herbeoudeluzerne,lateneurenamidonet
la teneur en farine de poisson du lait écrémé en poudre dénaturé sont1999R2799—FR—01.01.2000—000.001—10
▼B
établies soit par analyse de laboratoire, soit par le contrôle sur place
viséàl'article18,paragraphe1.
Article 21
En vue d'effectuer les contrôles analytiques prévus par le présent
chapitre, les États membres peuvent établir, après accord de laCommission et sous leur surveillance, un système d'autocontrôle pourcertainsétablissementsagréés.
Section3
Paiement de l'aide
Article 22
1. Lemontant del'aideestcelui applicable, selonlecas,lejourde
la transformation du lait écrémé ou du lait écrémé en poudre enaliments composés ou le jour de la dénaturation du lait écrémé enpoudre.
2. L'aide est versée par l'organisme compétent désigné par l'État
membre sur le territoire duquel se trouve le fabricant qui a utilisé lelaitécréméoulelaitécréméenpoudre,selonlecas,pourlafabricationd'alimentscomposésoupourladénaturation.
3. L'aideestpayéesurlabased'unedemandeprésentéeparlefabri-
cant desaliments composésoudulait écrémé enpoudredénaturé (ci-après dénommé «le bénéficiaire») auprès de l'organisme compétent etindiquant:
a) lenometl'adressedubénéficiaire;
b) laquantitédelaitécréméoudelaitécréméenpoudrepourlaquelle
ilsollicitel'aideavecl'indicationdesateneurenprotéines;
c) le cas échéant, la quantité d'aliments composés dans laquelle est
incorporé le lait écrémé oulelait écrémé en poudre visésau pointb), avec référence éventuelle aux numéros des lots de fabricationauxquelselleserapporte.
4. Le rythme des paiements d'aide est fixé par l'État membre, mais
la période faisant l'objet de la demande de paiement ne doit pas êtresupérieureàunmois.
Article 23
1. Lepaiementdel'aideestsubordonnéauxconditionsprévuesaux
paragraphes2à4.
2. Les résultats des analyses prévues par le présent chapitre et des
contrôles visés à l'article 15 concernant la période de paiement précé-dantlapériodepourlaquellel'aideestdemandéedoiventétablirquelesdispositionsduprésentchapitreontétérespectées.
3. Le bénéficiaire doit démontrer à la satisfaction de l'autorité
compétente que la quantité correspondante de lait écrémé ou de laitécréméenpoudreaététransforméeenalimentscomposésoudénaturéependantlapériodepourlaquellel'aideestdemandée.
4. Danslecasviséàl'article12,lebénéficiairefournit,àlasatisfac-
tion de l'autorité compétente, les pièces justificatives permettant
d'établir que la livraison par citernes ou conteneurs des alimentscomposés à une exploitation agricole ou à une exploitation d'élevageoud'engraissementutilisatriceaeulieu.
Article 24
1. Sans préjudice de l'article 25, si le résultat des analyses prévues
par le présent chapitre et des contrôles visés à l'article 15 font appa-raître que le bénéficiaire n'a pas respecté les dispositions du présentchapitre au cours de la période de paiement précédente, le paiementde l'aide pour la période faisant l'objet de la demande est suspendu,en attendant le résultat des contrôles effectués pour cette période. En1999R2799—FR—01.01.2000—000.001—11
▼B
outre, l'aide indûment verséepourlapériodeprécédente concernée est
récupérée.
2. Le montant de l'aide indûment versée concerne la totalité dulait
écrémé ou du lait écrémé en poudre utilisé pendant la période qui
s'étend entre la date du contrôle précédent n'ayant pas donné lieu àdes observations et la date du contrôle établissant que le bénéficiaireseconformedenouveauauxdispositionsduprésentrèglement.
Toutefois, si le bénéficiaire en formule la demande et à sa charge,
l'organisme chargé du contrôle effectue une enquête spéciale dans les
meilleursdélais.Silapreuveestapportéequelaquantitéestinférieure
à celle visée au premier alinéa, le montant à récupérer est adapté enconséquence.
Article 25
Sousréservequelacondition prévueàl'article 23),paragraphe 3,soit
remplie,lesÉtatsmembressontautorisésàverseruneavance,ausensde l'article 18 du règlement (CEE) n
o2220/85 de la Commission(1),
dontlemontantestégalaumontantdel'aidedemandée,aprèsconstitu-
tiond'unegarantieégaleà110%dumontantavancé.
Danscecas,lespiècesjustificativesprouvantledroitàl'aidesontfour-
niesdansundélaidesixmoisàcompterduversementdel'avance.
CHAPITREIII
VENTE DU LAIT ÉCRÉMÉ EN POUDRE DU STOCK PUBLIC
Section1
Organisation et participation aux adjudications
Article 26
1. La vente du lait écrémé en poudre a lieu selon la procédure
d'adjudication permanente qui est assurée par chacun des organismesd'intervention.
2. La vente concerne le lait écrémé en poudre entré en stock avant
le31décembre1997.
3. Un avis d'adjudication permanente est publié au Journal officiel
des Communautés européennes , au moins huit jours avant l'expiration
dupremierdélaipourlaprésentationdesoffres.
4. L'organismed'interventionétablitunavisd'adjudicationindiquant
notammentledélaietlelieudeprésentationdesoffres.
Pour les quantités de lait écrémé en poudre qu'il détient, l'organisme
d'interventionindique,enoutre:
a) l'emplacementdesentrepôtsoùlelaitécréméenpoudredestinéàla
venteestentreposé;
b) les quantités de lait écrémé en poudre mises en vente dans chaque
entrepôt.
5. L'organisme d'intervention tient à jour et met à disposition des
intéressés, à leur demande, une liste contenant les indications viséesau paragraphe 4. En outre, il procède régulièrement, sous une forme
appropriée qu'il indique dans l'avis d'adjudication, à la publication de
cettelistemiseàjour.
6. L'organismed'interventionprendlesdispositionsnécessairespour
permettreauxintéressés:
a) d'examiner à leurs frais, avant l'offre, des échantillons du lait
écréméenpoudremisenvente;1999R2799—FR—01.01.2000—000.001—12
(1) JOL205du3.8.1985,p.5.
▼B
b) devérifierlesrésultatsdesanalysesvisésàl'article3durèglement
(CEE)no322/96delaCommission(1).
Article 27
1. L'organismed'interventionprocède,pendantlapériodedevalidité
del'adjudicationpermanente,àdesadjudicationsparticulières.
2. Ledélaipourlaprésentationdesoffresdechacunedesadjudica-
tions particulières expire les deuxième et quatrième mardis de chaquemoisà12heures(heuredeBruxelles),àl'exceptiondudeuxièmemardidumoisd'aoûtetduquatrièmemardidumoisdedécembre.Silemardiestunjourférié,ledélaiexpireledernierjourouvrableprécédent,à12
heures(heuredeBruxelles).
Article 28
1. Lelaitécréméenpoudrevenduenapplicationduprésentchapitre
peutbénéficierdel'aideprévueàl'article1
er,pointa).
2. Les intéressés participent à l'adjudication particulière soit par
lettrerecommandéeoupardépôtdel'offreécriteauprèsdel'organismed'intervention contre accusé de réception, soit par tout moyen de télé-
communicationécrit.
L'offreestintroduiteauprèsdel'organismed'interventionquidétientle
laitécréméenpoudre.
3. L'offreindique:
a) lenometl'adressedusoumissionnaire;
b) laquantitédemandée;.
c) leprixoffertpar100kgdelaitécréméenpoudre,comptenontenu
desimpositionsintérieures,départentrepôt,expriméeneuros;
d) l'État membre surle territoire duquel la transformation en aliments
composésouladénaturationauralieu;
e) le cas échéant, l'entrepôt où le lait écrémé en poudre se trouve et
éventuellementunentrepôtderemplacement.
4. Uneoffren'estvalablequesi:
a) elle concerne une quantité d'au moins 10 tonnes. Toutefois, au cas
où la quantité disponible dans un entrepôt est inférieure à dix
tonnes, la quantité disponible constitue la quantité minimale pour
l'offre;
b) elle est accompagnée de l'engagement écrit du soumissionnaire de
respecterlesconditionssuivantes:
i) transformeroufairetransformerlelaitécréméenpoudreacheté
enalimentscomposésouenlaitécréméenpoudredénaturédansundélai desoixante jourscalculé àpartir delaclôture dudélaipour la présentation des offres relative à l'adjudication particu-
lièreviséàl'article27,paragraphe2;
ii) respecteroufairerespecterlesdispositionsduprésentrèglement.
c) La preuve est apportée que le soumissionnaire a constitué, dans
l'État membre oùl'offre est introduite et avant l'expiration dudélaipour la présentation des offres, une garantie d'adjudication de 36
eurospartonnepourl'adjudicationparticulièreconcernée.
5. L'offrenepeutêtreretiréeaprèslaclôturedudélaiviséàl'article
27,paragraphe2.
Article 29
Encequiconcernelagarantied'adjudicationprévueàl'article28,para-
graphe4,pointc),lemaintiendel'offreaprèslaclôturedudélaipourlaprésentation desoffres,laconstitution delagarantie detransforma-1999R2799—FR—01.01.2000—000.001—13
(1) JOL45du23.2.1996,p.5.
▼B
tionviséeàl'article30,paragraphe3,etlepaiementduprixconstituent
desexigencesprincipalesausensdel'article20durèglement(CEE)no
2220/85.
Section2
Exécution de l'adjudication
Article 30
1. LesÉtatsmembrescommuniquentàlaCommissionlejourmême
delaclôture dudélai viséàl'article 27,paragraphe 2,lesquantités etles prix offerts par les soumissionnaires ainsi que la quantité de laitécréméenpoudremiseenvente.
2. Compte tenu des offres reçues pour chaque adjudication particu-
lière, la Commission fixe unprix minimal de vente du lait écrémé en
poudre, selon la procédure prévue à l'article 42 du règlement (CE) n
o
1255/1999. Ce prix peut être différencié en fonction de l'âge et de lalocalisationdesquantitésdelaitécréméenpoudremisesenvente.
Ilpeutêtredécidédenepasdonnersuiteàl'adjudication.3. En même temps que le prix minimal de vente et selon la même
procédure,laCommissionfixelemontantdelagarantiedetransforma-
tionpar100kgdelaitécréméenpoudre.
Lagarantiedetransformationestdestinéeàassurerl'exécutiondel'exi-
genceprincipaleausensdel'article20durèglement(CEE)n
o2220/85
concernantlamiseenœuvredulaitécréméenpoudreconformémentà
l'engagement visé à l'article 28, paragraphe 4, point b). Cette garantie
estconstituéedansl'Étatmembresurleterritoireduquellatransforma-tion en aliments composés ou la dénaturation aura lieu, auprès del'organismedésignéparcetÉtatmembre.
Article 31
L'offreestrefuséesileprixproposéestinférieurauprixminimal.
Article 32
1. L'organismed'interventionprocèdeàl'attributiondel'adjudication
entenantcomptedesrèglesprévuesauxparagraphes2à5.
2. Le lait écrémé en poudre est attribué en fonction de sa date
d'entréeenstock,enpartantduproduitleplusâgédelaquantitétotaledisponibledansleoulesentrepôtsdésignésparl'opérateur.
3. Sans préjudice des dispositions de l'article 31, l'adjudicataire est
celui quioffreleprixleplusélevé. Silaquantité disponiblen'estpas
épuisée,l'adjudicationestattribuée,pourlaquantitérestante,auxautres
adjudicataires en fonction des prix offerts en partant du prix le plusélevé.
4. Danslecasoùl'acceptationd'uneoffreconduirait,pourl'entrepôt
concerné,àdépasserlaquantitédelaitécréméenpoudreencoredispo-nible, l'adjudication n'est attribuée au soumissionnaire en cause que
pourcettequantité.
Toutefois, l'organisme d'intervention peut désigner, en accord avec le
soumissionnaire, d'autres entrepôts pour atteindre la quantité figurantdansl'offre.
5. Dans le cas où, par l'acceptation de plusieurs offres indiquant le
même prix pour un même entrepôt, la quantité disponible serait
dépassée, il est procédé à l'attribution de l'adjudication par la réparti-
tion de la quantité disponible proportionnellement aux quantitésfigurantauxoffresconcernées.
Toutefois,danslecasoùunetellerépartitionconduiraitàattribuerdes
quantités inférieures à cinq tonnes, il est procédé à l'attribution partirageausort.1999R2799—FR—01.01.2000—000.001—14
▼B
Article 33
Les droits et obligations découlant de l'adjudication ne sont pas trans-
missibles.
Article 34
1. Chaque soumissionnaire est immédiatement informé par l'orga-
nisme d'intervention du résultat de sa participation à l'adjudicationparticulière.
Lagarantieviséeàl'article29estlibéréesansdélaipourdesoffresqui
nesontpasretenues.
2. L'adjudicataire verse à l'organisme d'intervention, avant l'enlève-
ment du lait écrémé en poudre et dans le délai visé à l'article 35,
paragraphe 2, pour chaque quantité qu'il entend retirer, le montant
correspondant a son offre et constitue la garantie de transformationviséeàl'article30,paragraphe3.
Article 35
1. Lorsqueleversementdumontantviséàl'article34,paragraphe2,
aétéeffectuéetquelagarantieviséeàl'article30,paragraphe3,aétéconstituée, l'organisme d'intervention libère la garantie d'adjudicationviséeàl'article29etdélivreunbond'enlèvementindiquant:
a) la quantité pour laquelle les conditions visées dans la phrase limi-
nairesontremplies;
b) l'entrepôtoùelleestentreposée;
c) ladatelimitepourl'enlèvementdulaitécréméenpoudre;
d) ladatelimitedetransformationenalimentscomposésoudedénatu-
ration.
2. L'adjudicataire, dans un délai de trente jours suivant le jour de
clôture pour la présentation des offres, procède à l'enlèvement du laitécréméenpoudrequiluiaétéattribué.Cetenlèvementpeutêtrefrac-
tionné.
Saufencasdeforcemajeure,sil'enlèvementdulaitécréméenpoudre
n'a pas lieu dans le délai visé au premier alinéa, le stockage du lait
écrémé en poudre est à la charge et au risque de l'adjudicataire àcompterdupremierjoursuivantlejourdel'expirationdudélai.
3. Lelaitécréméenpoudreestremisparl'organismed'intervention
dans des emballages portant, en caractères clairement visibles et lisi-bles,lamentionduprésentrèglement.
À la demande de l'intéressé, l'organisme d'intervention délivre une
copie du certificat, concernant la composition des produits achetés,
prévuàl'article3durèglement(CE)n
o322/96.
4. Outrelesmentionsprévuesaurèglement(CEE)no3002/92dela
Commission(1) la case 104 de l'exemplaire de contrôle T 5 doit
comporteruneouplusieursdesmentionsviséesàl'annexeII,pointD.Lacase106doitindiquer ladate limite detransformation enalimentscomposésoudedénaturation.
CHAPITREIV
DISPOSITIONSTRANSITOIRESET FINALES
Article 36
Les règlements (CEE) no1105/68, (CEE) no1725/79, (CEE) no1634/
85, (CEE) no3398/91, (CEE) no3536/91 et (CE) no1043/97 sont
abrogés.1999R2799—FR—01.01.2000—000.001—15
(1) JOL301du17.10.1992,p.17.
▼B
Les références faites aux règlements (CEE) no1725/79 et (CEE) no
3398/91s'entendentcommefaitesauprésentrèglement.
Article 37
Les emballages préimprimés visés à l'article 4, paragraphes 2et 4, du
règlement(CEE)no1725/79peuventêtreutilisésjusqu'au30juin2000.
Lesagréments accordés conformément à l'article 4,paragraphe 5,età
l'article 8, paragraphe 2, du règlement (CEE) no1725/79 restent vala-
blesdanslecadredel'applicationduprésentrèglement.
Lesdispositionsdurèglement(CEE)no1725/79restentapplicablesaux
quantitésdelaitécréméenpoudreadjugéesdanslecadredurèglement(CEE)n
o3398/91.
Article 38
Leprésentrèglemententreenvigueurle1erjanvier2000.
Il ne s'applique qu'aux quantités de lait écrémé ou de lait écrémé en
poudretransforméesenalimentscomposésouenlaitécréméenpoudredénaturéàpartirdecettedate.
Leprésent règlement estobligatoire danstousseséléments etdirecte-
mentapplicabledanstoutÉtatmembre.1999R2799—FR—01.01.2000—000.001—16
▼B
ANNEXE I
CONTRÔLES ANALYTIQUES
En ce qui concerne la prise d'échantillons, sont applicables les dispositions
arrêtéesconformémentàladirective70/373/CEEduConseildu20juillet1970
concernantl'introductiondemodesdeprélèvementd'échantillonsetdeméthodes
d'analyses communautaires pour le contrôle officiel des aliments des animaux
(JOL170du3.8.1970,p.21).
A.Lait écrémé en poudre en l'état
1. Dosage:
a) delateneureneau;
b) delateneurenprotéines;
c) delateneurenmatièresgrasses.
2. Dépistagedeproduitsétrangersselonlesmodalitésdéfiniesparlesauto-
ritésnationales:
a) amidonetamidongonflé;
b) farined'herbeoudeluzerne;
c) lactosérumprésure;
d) farinedepoisson;
e) autresetnotammentlactosérumacide,dontladétectionestexigéepar
lesautoritésnationales.
B.Lait écrémé en poudre incorporé dans un mélange
ÉpreuvessupplémentairesàcellesviséesaupointA.
Dosage:
a) delateneurenlaitécréméenpoudre;
b) de la teneur en matières grasses, y compris les agents technologiques
liposolubles.
C.Lait écrémé en poudre dénaturé
ÉpreuvessupplémentairesàcellesviséesaupointA.
1. EncasdedénaturationselonlaformuleA:
Dosage:
a) delateneurenfarined'herbeoudeluzerne;
b) delateneurenamidon.Granulométriedelafarined'herbeoudeluzerne.
2. EncasdedénaturationselonlaformuleB:
Dosage:
a) delateneurenfarined'herbeoudeluzerne;
b) delateneurenamidon;
c) delateneurenfarinedepoisson.
Granulométrie:
a) delafarined'herbeoudeluzerne;
b) delafarinedepoisson.Odeur: le contrôle par addition d'une poudre inerte peut être effectué
avant la dénaturation (dilution 1:20) ou bien après la dénaturation (dilu-
tion 1:2). On doit constater encore une odeur caractéristique et bien
marquée.
D.Aliments composés
Dosage:
a) teneurenlaitécréméenpoudre;
b) teneurenfarined'herbeoudeluzerne;
c) teneurenmatièresgrasses.1999R2799—FR—01.01.2000—000.001—17
▼B
Détectiondelaprésenced'amidon.
Granulométrie delafarined'herbeoudeluzerne(contrôlée avantl'incorpo-
ration).1999R2799—FR—01.01.2000—000.001—18
▼B
ANNEXE II
A.Mentions à indiquer sur les emballages des mélanges
— Mezcladestinadaalafabricacióndepiensoscompuestos—Reglamento
(CE)no2799/1999
— Blanding bestemt til fremstilling af foderblandinger — Forordning (EF)
nr.2799/1999
— Mischung zur Herstellung von Mischfutter — Verordnung (EG) Nr.
2799/1999
—Μείγµα που προορίζεται για την παρασκευή συνθέτων ζωοτροφών
—Κανονισµός (ΕΚ) αριθ. 2799 /1999
— Mixture intended for the manufacture of compound feedingstuffs —
Regulation(EC)No2799/1999
— Mélangedestinéàlafabricationd'alimentscomposés—Règlement(CE)
no2799/1999
— Miscela destinata alla fabbricazione di alimenti composti — Regola-
mento(CE)n.2799/1999
— Voor de vervaardiging van mengvoeders bestemd mengsel — Veror-
dening(EG)nr.2799/1999
— Mistura destinada ao fabrico de alimentos compostos — Regulamento
(CE)no2799/1999
— Rehuseostenvalmistukseen tarkoitettu esiseos—asetus(EY)N:o2799/
1999
— Blandning avsedd för framställning av foderblandningar — Förordning
(EG)nr2799/1999
B.Mentions à indiquer sur les emballages des aliments composés
— Piensocompuestoquecontienelechedesnatadaenpolvo—Reglamento
(CE)no2799/1999
— Foderblandingmedindholdafskummetmælkspulver—Forordning(EF)
nr.2799/1999
— Magermilchpulver enthaltendes Mischfutter — Verordnung (EG) Nr.
2799/1999
—Σύνθετη ζωοτροφή που περιέχει αποκορυφωµένο γάλα σε σκόνη
—Κανονισµός (ΕΚ) αριθ. 2799 /1999
— Compoundfeedingstuffcontaining skimmed-milk powder—Regulation
(EC)No2799/1999
— Aliment composé pour animaux contenant du lait écrémé en poudre —
Règlement(CE)no2799/1999
— Alimento composto per animali contenente latte scremato in polvere —
Regolamento(CE)n.2799/1999
— Mageremelkpoeder bevattend mengvoeder — Verordening (EG) nr.
2799/1999
— Alimentocompostoparaanimaiscomleiteempódesnatado—Regula-
mento(CE)no2799/1999
— Rasvatonta maitojauhetta sisaltavä rehuseos — asetus (EY) N:o 2799/
1999
— Foderblandning innehållande skummjölkspulver — Förordning (EG) nr
2799/1999
C.Mentions particulières à apposer dans la case 104 de l'exemplaire de
contrôle T 5 dans le cas d'une livraison par citernes ou conteneurs
— Piensoscompuestos destinadosaunaexplotación agraria ounaexplota-
ción pecuaria o de engorde que utilice los piensos compuestos —
Reglamento(CE)no2799/1999
— Foderblanding til brug på en landbrugsbedrift, en opdrætnings- eller en
opfedningsvirksomhed—Forordning(EF)nr.2799/1999
— Für landwirtschaftliche Betriebe bzw. Aufzucht- oder Mastbetriebe
bestimmtesMischfutter—Verordnung(EG)Nr.2799/1999
—Σύνθετες ζωοτροφές που θα χρησιµοποιηθούν από γεωργική
εκµετάλλευση ή κτηνοτροφική εκµετάλλευση ή εκµετάλλευση
παχύνσεως—Κανονισµός (ΕΚ) αριθ. 2799 /1999
— Compound feedingstuffs bound for a farm or breeding or fattening
concernwhichusesfeedingstuffs—Regulation(EC)No2799/1999
— Alimentscomposéspouranimauxdestinésàuneexploitationagricoleou
àuneexploitationd'élevageoud'engraissementutilisatrice—Règlement
(CE)no2799/19991999R2799—FR—01.01.2000—000.001—19
▼B
— Alimenti composti per animali destinati ad un'azienda agricola o ad
un'aziendadeditaall'allevamentooall'ingrassocheutilizzanoglialimenti
composti—Regolamento(CE)n.2799/1999
— Mengvoeder, bestemd voor een dit voeder gebruikend landbouwbedrijf
ofveeteelt-ofveemesterijbedrijf—Verordening(EG)nr.2799/1999
— Alimentoscompostosparaanimaisdestinadosaumaexploraçãoagrícola,
pecuáriaoudeengordautilizadora—Regulamento(CE)no2799/1999
— Maatilalle, jalostuskarjatilalle tai lihakarjatilalle tarkoitettu rehuseos —
asetus(EY)N:o2799/1999
— Foderblandningar avsedda att användas i ett jordbruksföretag, eller för
uppfödningellergödning—Förordning(EG)nr2799/1999
D.Mentions particulières à apposer dans la case 104 de l'exemplaire de
contrôle T5dansle casdulaitécrémé enpoudrevendudustockpublic
— Debe transformarse en piensoscompuestos odesnaturalizarse — Regla-
mento(CE)no2799/1999
— Skalforarbejdestilfoderblandingerellerdenatureres—Forordning(EF)
nr.2799/1999
— ZurVerarbeitungzuMischfutteroderzurDenaturierung—Verordnung
(EG)Nr.2799/1999
—Να µεταποιηθεί σε σύνθετες ζωοτροφές ή να µετουσιωθεί —
Κανονισµός (ΕΚ) αριθ. 2799 /1999
— Tobeprocessedintocompoundfeedingstuffsordenatured—Regulation
(EC)No2799/1999
— À transformer en aliments composés pour animaux ou à dénaturer —
Règlement(CE)no2799/1999
— Da trasformare in alimenti composti per animali o da denaturare —
Regolamento(CE)n.2799/1999
— Moet tot mengvoeder worden verwerkt of worden gedenatureerd —
Verordening(EG)nr.2799/1999
— Para transformação em alimentos compostos para animais ou desnatu-
ração—Regulamento(CE)no2799/1999
— Rehuseoksiksi jalostettavaksi tai denaturoitavaksi — asetus (EY) N:o
2799/1999
— För bearbetning till foderblandningar eller denaturering — Förordning
(EG)nr2799/19991999R2799—FR—01.01.2000—000.001—20
▼B
ANNEXE III
DÉTERMINATION DE LA QUANTITÉ DE LAIT ÉCRÉMÉ EN
POUDRE PRÉSENT DANS LES ALIMENTS COMPOSÉS DES
ANIMAUX, PAR COAGULATION ENZYMATIQUE DE LA PARACA-
SÉINE
1.Objet
Détermination de la quantité de lait écrémé en poudre présent dans un
alimentcomposédesanimauxparcoagulationenzymatiquedelaparaca-
séine.
2.Domaine d'application
Cette méthode s'applique aux aliments composés des animaux contenant
aumoins10%delaitécréméenpoudre;laprésencedequantitésimpor-
tantes de babeurre et/ou de certaines protéines non laitières peut
provoquerdesinterférences.
3.Principe de la méthode
3.1. Solubilisationdelacaséinecontenuedansl'alimentcomposédesanimaux
parextractionavecunesolutiondecitratedesodium.
3.2. Rétablissementdelaconcentrationenionscalciumnécessaireàlapréci-
pitationdelaparacaséine;transformationdelacaséineenparacaséinepar
l'actiondelaprésure.
3.3. Détermination de l'azote de la paracaséine après minéralisation selon la
méthode de Kjeldahl, visée dans la norme FIL 20 A 1986; calcul de la
quantité de lait écrémé en poudre présente sur la base d'un contenu
minimalencaséinede27,5%(voirpoint9.1).
4.Réactifs
Les réactifs utilisés sont de pureté analytique. L'eau utilisée est de l'eau
distillée ou de pureté équivalente. À l'exception de la présure (point
4.5), tous les réactifs et solutions employés devront être exempts de
substancesazotées.
4.1. Citratetrisodiquedihydraté(solutionà1%p/v)4.2. Chlorure de calcium(solution 2M). Peser 20,018 g de CaCO
3(pureté
analytique) dans une capsule de porcelaine de dimension appropriée
(150-200ml) ou dansun becher. Couvrird'eau distillée et transférer sur
unbain-marie.Ajouterlentement50à60mld'unesolutiondeHCl(conc.
HCl: eau = 1:1) pour dissoudre entièrement le carbonate. Maintenir au
bain-mariejusqu'àdéshydratationauCACl2pouréliminer leHClquin'a
pasréagi.Transféreravecdel'eaudistilléedansunballonjaugéde100ml
etdiluerjusqu'àlamarque.ContrôlerlavaleurdupHquinedoitpasêtre
inférieureà4,0.Conserverlasolutiondansunréfrigérateur.
4.3. Hydroxydedesodium0,1N4.4. Acidechlorhydrique0,1N4.5. Solutiondeprésurestandardiséeau1:10000(extraitdecaillettedeveau).
Conserverauréfrigérateur4-6ºC
4.6. Réactifs pour le dosage de l'azote selon la méthode de Kjeldahl, visée
danslanormeFIL20A1986
5.Appareillage
Matérielcourantdelaboratoire,etnotamment:
5.1. Mortieroumoulinhomogénéisateur5.2. Balanceanalytique5.3. Centrifugeusedetable(2000à3000tpm)équipéedetubesàcentrifuger
de50ml
5.4. Agitateurmagnétiqueavecbarreauxde10à15mm
5.5. Bechersde150à200ml
5.6. Matrasde250mletde500ml1999R2799—FR—01.01.2000—000.001—21
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5.7. Entonnoirsenverred'undiamètrede60-80mm
5.8. Filtrescirculairesexemptsdecendres,àfiltrationrapide,d'undiamètrede
150mm(S.S.5892S.S.5951/2)
5.9. Pipettesdedifférentestailles
5.10. Bain-marierégléà37ºCparthermostat5.11. pHmètre5.12. Minéralisateur et distillateur pour la méthode de Kjeldahl avec acces-
soirescorrespondants
5.13. Burettegraduéede25mlpourtirage5.14. Pissetteenplastiquepoureaudistillée5.15. Spatulesenacierinoxydable
5.16. Thermomètre
5.17. Étuveàchaleurréglable
6.Mode opératoire
6.1. Préparationdel'échantillon
10-20gdel'échantillon sontbroyésdansunmortierouagitésenhomo-
généisateurmélangeurafind'obtenirunmélangehomogène.
6.2. Solubilisationdelapoudredelaitetséparationdurésiduinsoluble
6.2.1. Peser1,000±0,002gd'alimentcomposédesanimauxbienhomogénéisé
(6.1)directement dansuntubeàcentrifuger de50ml.Ajouter30mlde
solution de citrate trisodique (4.1) préalablement réchauffée à 45 ºC.
Disperser la poudre par agitation magnétique pendant au moins 5
minutes.
6.2.2. Centrifugerà500g(2000à3000tpm)pendant10minutesetrecueillir
le surnageant aqueux dans un becher de 150-200 ml. Éviter la perte de
particulesinsolublespendantletransfertdusurnageant.
6.2.3. Procéder à deux autres extractions sur le résidu, en suivant le même
modeopératoireetenmélangeantlestroisextraitsaqueux.
6.2.4. Aucasoùuneremontéedematièregrasseseproduirait,refroidirjusqu'à
solidification de la phase grasse qui sera ensuite enlevée à l'aide d'une
spatule.
6.3. Coagulationdelacaséineparlesenzymesdelaprésure
6.3.1. À l'extrait aqueux total (environ 100 ml) ajouter goutte à goutte, sous
agitation, 3,4 ml d'une solution saturée de chlorure de calcium (4.2).
Ajuster le pH à 6,4-6,5 avec des solutions diluées de NaOH (4.3) ou
HCl (4.4). Placer la solution dans un bain thermostaté à 37 ºC pendant
15 à 20 minutes pour permettre à l'équilibre salin de s'établir. Ceci se
manifesteparl'apparitiond'unaspectlactescent.
6.3.2. Transférerleliquidedansun(oudeux)tube(s)àcentrifugeretcentrifuger
à 2000 g pendant 10 minutes afin d'éliminer le précipité. Transférer le
surnageant, sans laver le sédiment, dans un (ou deux) tube(s) à centri-
fuger.
6.3.3. Ramenerlatempératuredusurnageantà37ºC.Ajoutergoutte-à-goutteà
l'extrait, en remuant, 0,5 ml de présure liquide (4.5). La coagulation se
formeenuneoudeuxminutes.
6.3.4. Remettrel'échantillonaubain-marieetlaisseràunetempératurede37ºC
pendant15minutes.Enleverl'échantillondubainetromprelecoagulum
enagitant.Centrifugerà2000gpendant10minutes.Filtrerlesurnageant
à l'aide d'un filtre approprié(
1) (Whatman no541 ou équivalent) et
conserver le filtre. Laver le sédiment dans le tube à centrifuger à l'aide
de50mld'eauàenviron35ºCenremuantlesédiment.
Centrifuger de nouveau à 2000 g pendant 10 minutes. Filtrer le surna-
geantàtraverslefiltreconservéantérieurement.1999R2799—FR—01.01.2000—000.001—22
(1) Utiliserunpapierexemptdecendreàfiltragerapide.
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6.4. Déterminationdel'azotecaséinique
6.4.1. Après lavage, transférer quantitativement le sédiment dans le filtre
conservéantérieurement(6.3.4)àl'aided'eaudistillée.Transférerlefiltre
dansle ballon Kjeldahl. Déterminer la teneur en azote selon la méthode
KjeldahldécritedanslanormeFIL20A1986.
7.Essai à blanc
7.1. Effectuersystématiquementunessaiàblancenutilisantunfiltreexempt
decendres(5.8)humecté àl'aided'unmélange composéde90mld'une
solution citrate de sodium(4.1), 1 m l d'une solution saturée de chlorure
de calcium(4.2), 0,5 m l de présure liquide (4.5), et lavé à l'aide de
3×15mld'eauavantd'êtreminéraliséselonlaméthodeKjeldahl,viséedanslanormeFIL20A1986.
7.2. Déduire du volume d'acide (4.4) versé pour le tirage de l'échantillon
examinélevolumenécessairepourl'essaiàblanc.
8.Essai de contrôle
8.1. En vue de contrôler le procédé analytique et les réactifs mentionnés ci-
dessus,exécuterunedéterminationsurunalimentcomposédesanimaux,
decompositionstandard,dontlateneurenlaitécréméenpoudreconnue
aétéétablieparuneanalysecirculaire.Lerésultatmoyend'unedétermi-
nationendoublenedoitpass'écarterdeplusde1%deceluiobtenupar
l'analysecirculaire.
9.Expression des résultats
9.1. Le pourcentage de lait écrémé en poudre dans l'aliment composé se
calculeselonlaformulesuivante:
%MMP ¼N/C26;38
27;5/C2100/C18/C19
/C02;81
0;908
où N représente le pourcentage d'azote de la para-caséine, 27,5 est le
facteurdeconversiondelacaséinedéterminéeenunpourcentagedelait
écrémé en poudre, 2,81 et 0,908sont des facteurs de correction obtenus
paranalysederégression.
10.Précision de la méthode
10.1.Répétabilité
Dans au moins 95 % des cas étudiés, la différence entre deux résultats
individuels, obtenus sur un même échantillon, dans le même laboratoire
par le même opérateur, ne doit pas excéder 2,3 g de lait écrémé en
poudrepour100gd'alimentcomposédesanimauxexaminé.
10.2.Reproductibilité
Dans au moins 95 % des cas étudiés, la différence entre les résultats
obtenus par deux laboratoires sur un même échantillon ne doit pas
dépasser 6,5 g de lait écrémé en 100 g d'aliment composé des animaux
examiné.
11.Limite de tolérance
La valeur de CrD95(différence critique; limite de confiance 95 %) se
calculeselonlaformule(ISO5725):
CrD95¼1ﬃﬃﬃ
2pﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃﬃ
R2/C0r2n/C01
n/C18/C19s
(R:reproductibilité;r:répétabilité)
Doubledétermination:CrD95=4,5g
Lorsque le résultat de l'analyse chimique ne diffère pas de la teneur
déclarée en lait écrémé en poudre de plus de 4,5 g (double détermina-
tion), le lot d'aliment composé est réputé conforme à la présente
dispositiondurèglement.1999R2799—FR—01.01.2000—000.001—23
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12.Observations
12.1. L'additiond'unpourcentageimportantdecertainesprotéinesnonlaitières,
et notamment de celles de soja, pour autant qu'elles aient été chauffées
avec le lait écrémé en poudre, entraîne des résultats trop élevés du fait
delacoprécipitationdecelles-ciaveclaparacaséinedulait.
12.2. L'additiondebabeurrepeutentraînerparfoisdeschiffrestropbas,carla
détermination ne porte que sur l'extrait dégraissé. L'addition de certains
babeurresdecrèmeacidepeutdonnerdeschiffresnettementplusfaibles,
carleurdissolutiondanslasolutiondecitrateestincomplète.
12.3. L'addition d'au moins 0,5 % de lécithine peut également entraîner des
résultatstropfaibles.
12.4. L'incorporationdelaitenpoudrechaufféàhautetempérature (high-heat)
peut donner des valeurs trop élevées, du fait de la coprécipitation de
certainesprotéinesdulactosérumaveclaparacaséinedulait.1999R2799—FR—01.01.2000—000.001—24
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ANNEXE IV
LA DÉTERMINATION DE LACTOSÉRUM PRÉSURE SEC DANS LE
LAIT ÉCRÉMÉ EN POUDRE ET LES MÉLANGES VISÉS AU RÈGLE-
MENT (CEE) No1725/79
1.Objectif: Détection d'addition de lactosérumprésure sec dans les
produitssuivants:
a) laitécréméenpoudredéfiniàl'article1erdurèglement(CEE)no986/
68et
b) les mélanges définis à l'article 1erparagraphe 3 du règlement (CEE)
no1725/79.
2.Références:NormeinternationaleISO707 .
Lait et produits laitiers: méthodes d'échantillonnage conformément aux
indications figurant à l'annexe I, point 2 c), du règlement (CEE) no
625/78.
3.Définition
La teneur de lactosérum présure sec est définie comme le pourcentage
(enmasse)déterminéparlaprocéduredécrite.
4.Principe
Détermination de la teneur en glycomacropeptide A conformément à
l'annexe V du règlement (CEE) no625/78. Les échantillons donnant
desrésultatspositifssontanalyséspourdétecterlesglycomacropeptides
A (GMPA) par chromatographie en phase liquide à haute performance
en phaseinverse (méthode CLHP).L'évaluation durésultat est obtenue
par référence aux échantillons étalons constitués de lait écrémé en
poudreavecetsansadditiondelactosérumenpoudre.Desrésultatssu-
périeursà1%(m/m)prouventlaprésencedelactosérumprésuresec.
5.Réactifs
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue. L'eau
utiliséedoitêtredel'eaudistilléeoudel'eauayantunepuretéaumoins
équivalente. L'acétronitrile doit être de qualité spectroscopique ou
HPLC.
Les réactifs utilisés pour la procédure décrite dans le règlement (CEE)
no625/78sontdécritsàl'annexeVduprésentrèglement.
RéactifspourlaprocédureCLHPenphaseinversée.
5.1.Solution d'acide trichloracétique
Dissoudre240gd'acidetrichloracétique(CCI3CCOOH)dansdel'eauet
compléterà1000ml.
5.2.Éluants A et B
ÉluantA:introduire,dansunefiolejaugéede1000ml,150mld'acéto-
nitrile(CH3CN),20mld'isopropanol(CH3CHOHCH3)et1,00mld'acide
trifluroacétique (TFA, CF3COOH). Diluer à 1000 ml avec de l'eau.
ÉluantB:introduire,dansunefiolejaugéede1000ml,550mld'acéto-
nitril,20mld'isopropanolet1,00mldeTFA.Diluerà1000mlavecde
l'eau. Filtrer la solution éluante, avant l'utilisation, sur une membrane
filtrantede0,45micromètre( µ,m)dediamètredepore.
5.3.Conservation de la colonne
Après les analyses, la colonne est rincée avec l'éluant B (à l'aide d'un
gradient)puisrincéeavecdel'acétonitrile(àl'aided'ungradientpendant
30minutes).Lacolonneestconservéedansl'acétonitrile.1999R2799—FR—01.01.2000—000.001—25
▼B
5.4.Échantillons témoins
5.4.1. Lait écrémé enpoudrerépondantauxexigencesdurèglement(CEE)no
625/78,soit(0).
5.4.2. Lemêmelaitécréméenpoudreadultéréà5%(m/m)pardulactosérum
enpoudredetypeprésuredecompositionstandard,soit(5).
5.4.3. Le même lait écrémé en poudre adultéré à 50 % (m/m) par du lacto-
sérumenpoudredetypeprésuredecompositionstandard,soit(50)(*)
6.Appareillage
L'appareillage requis pour le mode opératoire décrit dans le règlement
(CEE)no625/78estdécritàl'annexeVduprésentrèglement.
6.1. Balanceanalytique
6.2. Centrifugeuse pouvant atteindre une force centrifuge de 2200 g et
muniedetubesàcentrifugerbouchés,d'unecapacitéd'environ50ml.
6.3. Agitateurmécaniquepouvantagiterà50ºC.
6.4. Agitateurmagnétique.
6.5. Entonnoirsenverre,d'environ7cmdediamètre.6.6. Papiersfiltres,filtrationmoyenne,d'environ12,5cmdediamètre.
6.7. Dispositif de filtration en verre muni de membrane filtrante de 0,45
micromètredediamètredepore.
6.8. Pipettes graduées, permettant de délivrer 10 ml (ISO 648, classe A ou
ISO/R835)ouunsystèmepouvantdélivrer10,0mlendeuxminutes.
6.9. Baind'eauthermostatérégléà25±0,5ºC.
6.10. ÉquipementCLHPcomprenant:
6.10.1. pompeàgradientbinaire,
6.10.2. injecteur,manuelouautomatique,de100microlitres( µl)decapacité,
6.10.3. une colonne Dupont Protein Plus (longueur: 25 cm, diamètre intérieur:
0,46cm)ouunecolonneéquivalenteenphaseinverse,àbasedesilice,
àlargespores,
6.10.4. fouràcolonnethermostatéerégléà35±1ºC,
6.10.5. détecteur UV à longueur d'onde variable, permettant d'effectuer des
mesures à 210 nm (si nécessaire, une longueur d'onde supérieure
pouvantatteindre220nmpeutêtreutilisée)àunesensibilitéde0,02Å,
6.10.6. intégrateurpouvantintégrerdevalléeàvallée.
Note
Ilestpossibledetravailleravecdescolonnesmaintenuesàtempérature
ambianteàconditionquecettetempératureambiantenefluctuepasplus
de1ºC;sinon,onconstatedesvariationsassezgrandesdansletempsde
rétentiondesGMP
A.
7.Échantillonnage
7.1. Norme internationale ISO 707 — Lait et produits laitiers — Méthodes
d'échantillonnage conformément aux indications figurant au point 2 c)
del'annexeIdurèglement(CEE)no625/78.
7.2. Conserver l'échantillon dans des conditions telles qu'aucune détériora-
tionoumodificationdecompositionnepuisseintervenir.
8.Mode opératoire
8.1.Préparation de l'échantillon pour essai
Transvaser le lait en poudre dans un récipient de capacité environ
double du volume de la poudre, muni d'un couvercle étanche à l'air.1999R2799—FR—01.01.2000—000.001—26
(*) Lelactosérumenpoudredetypeprésuredecompositionstandardainsiquelapoudre
de lait écrémé adultéré peuvent être obtenus auprès de NIZO, Kernhemseweg 2, POBox20,NL-6710BA.Cependant, les poudres donnant des résultats équivalents à ceux des poudres NIZO
peuventégalementêtreutilisées.
▼B
Fermerlerécipientimmédiatement.Bienmélangerlelaitenpoudrepar
retournementssuccessifsdurécipient.
8.2.Prise d'essai
Peser2,00±0,001gd'échantillonpouressaidansuntubeàcentrifuger
(point6.2)oudansunballonbouché(50ml).
8.3.Élimination des matières grasses et des protéines
8.3.1. Ajouter 20,0 g d'eau chaude (50 ºC) à la prise d'essai. Dissoudre la
poudreenagitantpendantcinqminutesàl'aidedel'agitateuroupendant
trente minutes, dans le cas de babeurre acide, à l'aide de l'agitateur
mécanique (point 6.3). Placer le tube dans le bain d'eau (point 6.9) et
ramenerlatempératuredutubeà25ºC.
8.3.2. Ajouter,endeuxminutes,10,0mldelasolutiond'acidetrichloracétique
à25ºC(point5.1),toutenagitantvigoureusementàl'aidedel'agitateur
magnétique (point 6.4). Placer le tube dans le bain d'eau (point 6.9) et
l'ymaintenir60minutes.
8.3.3. Centrifuger(point6.2)2200gpendantdixminutes,oufiltrersurpapier
(point6.6),rejeterlescinqpremiersmldefiltrat.
8.4.Détermination chromatographique
8.4.1. Procéderàl'analyseCLHPtellequ'elleestdécriteàl'annexeVdurègle-
ment(CEE)no625/78.Silerésultatestnégatif,l'échantillonanalyséne
contientpasdelactosérumprésureenquantitésdécelables.Silerésultat
est positif, il faut appliquer la méthode CLHPen phase inverse décrite
ci-après.Laprésencedebabeurreacideenpoudrepeutdonnerlieuàde
faux résultats positifs.La méthode CLHPen phase inverseexclut cette
possibilité.
8.4.2. Avantdemettreenœuvrel'analyseCLHPenphaseinverse,ilfautopti-
miserlesconditionsdegradient.Untempsderétentionde26minutes±
2minutespourlesGMPAestidéalpourlessystèmesàgradientayantun
volume mort d'environ 6 ml (volume du point où les solvants se retro-
uvent au volume de la boucle de l'injecteur compris). Dans le cas de
systèmesàgradientayantunvolumemortinférieur(parexemple2ml)
ondevraitappliquercommetempsderétentionoptimaluneduréede22
minutes.
Préparer les échantillons étalons (voir point 5.4) sans et avec 50 % de
lactosérumprésure.
Injecter100 µldesurnageantoudefiltrat(voirpoint8.3.3)dansl'appa-
reilCLHPenutilisantlesconditionsdugradientderéférenceindiquées
autableau1.
Tableau1.Conditionsdugradientderéférencepourl'optimalisation de
la chromatographie.
Temps
(minutes)Débit
(ml/minute)%A %B Courbe
Init 1,0 90 10 *
27 1,0 60 40 lin
32 1,0 10 90 lin
37 1,0 10 90 lin
42 1,0 90 10 lin
Lacomparaison desdeuxchromatogrammes doitfaire apparaître lepic
deGMPA.
Àl'aidedelaformuledonnéeci-après,lacompositiondusolvantinitial
à utiliser pour le gradient normal (voir point 8.4.3) peut être calculée
commesuit:
%B=10−2,5+(13,5+(RTgmpA−26)/6)*30/27%B=7,5+(13,5+(RTgmpA−26)/6)*1,111999R2799—FR—01.01.2000—000.001—27
▼B
danslaquelle:
RTgmpA = tempsderétentionduGMPadanslegradientderéférence
10 = le%Binitialdugradientderéférence2,5 = %Baupointcentralmoins%Baudébutdanslegradient
normal
13,5 = tempsàmi-parcoursdugradientderéférence26 = tempsderétentionnécessairepourleGMP
A
6 = rapportdespentesdugradientderéférenceetdugradient
normal
30 = %Baudébutmoins%Bà27minutes.Danslegradient
deréférence
27 = tempsdeparcoursdugradientderéférence.
8.4.3. Injectiondeséchantillonspouressai
Injecter 100 µl mesurés exactement de surnageant ou de filtrat (point
8.3.3)dansl'appareilCLHPsousundébitde1,0mldesolutionéluante
(point5.2)parminute.
Lacompositiondel'éluantaudébutdel'analysedécouledupoint8.4.2
Elle est normalement proche de A: B =76: 24 (point 5.2).Immédiate-
mentaprèsl'injection ondémarrelegradientlinéairepourarriveraprès
27 minutes à un pourcentage B supérieur de 5 %. Puis, on démarre le
gradient linéaire qui amène la composition de l'éluant B à 90 % en
cinq minutes. Cette composition est maintenue pendant cinq minutes.
Puis, toujours à l'aide d'un gradient linéaire, revenir à la composition
initiale en5minutes. Selonlevolume interne dusystèmedepompage,
l'injection suivante peut être faite 15 minutes après avoir atteint les
conditionsinitiales.
Remarques
1. Le temps de rétention des glycomacropeptides devrait être de 26
minutes±2minutes,cequipeutêtreobtenuenvariantlesconditions
initiales et les conditions finales du premier gradient. Cependant, la
différencedansle%Bentrelesconditionsinitialesetlesconditions
finalesdupremiergradientdoitresterde5%B.
2. Les éluants doivent être dégazés suffisamment et doivent également
êtreconservésdégazés.Celaestindispensableaubonfonctionnement
dusystèmedepompagedugradient.L'écarttypeconcernantletemps
derétentiondupicduGMPdoitêtreinférieurà0,1minute(n=10).
3. Tous les cinq échantillons, il y a lieu d'injecter et d'utiliser l'échan-
tillon de référence (5) pour calculer un nouveau coefficient de
réponseR(voir9.1.1).
8.4.4. Les résultats de l'analyse chromatographique de l'échantillon pouressai
(E)sontobtenussouslaformed'unchromatogrammeoùlepicdeGMP
estidentifiéparsontempsderétentiond'environ26minutes.
L'intégrateur(point6.10.6)calculeautomatiquementlahauteurdepicH
dupicdeGMP.Lalignedebasedoitêtrevérifiéepourchaquechroma-
togramme.L'analyseoul'intégrationdoitêtrerépétéesilalignedebase
estincorrectementsituée.
Afindedétecterlesanomalieséventuellesduessoitàunmauvaisfonc-
tionnement de l'appareillage ou de la colonne, soit à l'origine et à la
nature de l'échantillon analysé, il est nécessaire d'observer l'aspect de
chaque chromatogramme avant toute interprétation quantitative. En cas
dedoute,répéterl'analyse.
8.5.Étalonnage
8.5.1. Appliquerexactementauxéchantillonstémoins(points5.4.1et5.4.2)le
modeopératoiredécritdupoint8.2aupoint8.4.4.Utiliserdessolutions
fraîchementpréparéescarleGMPsedégradeenmilieutrichloracétique
à8%,àtempératureambiante.À4ºC,lasolutionrestestablependant
24heures.Danslecasdelonguessériesd'analyses,ilestopportund'uti-
liserunplateaudansl'injecteurautomatiqueréféré.
Note
Le point 8.4.2 peut être omis si le % B aux conditions initiales est
connuàpartird'analysesantérieures.
Lechromatogrammedel'échantillonderéférence(5)doitêtreconforme
à la figure 1. Dans cette figure, le pic du GMPAest précédé par deux
petitspics.I1estindispensabled'obteniruneséparationcomparable.1999R2799—FR—01.01.2000—000.001—28
▼B
8.5.2. Avantdeprocéderàtoutedétermination chromatographique deséchan-
tillons, injecter 100 ml de l'échantillon étalon sans lactosérum présure
(0)(point5.4.1).
Lechromatogramme nedoitpasprésenterdepicautempsderétention
dupicduGMPA.
8.5.3. Déterminer les coefficients de réponse R en injectant le même volume
defiltrat(point8.5.1)queceluiquiaétéutilisépourleséchantillons.
9.Expression des résultats
9.1.Mode de calcul et formules
9.1.1. CalculducoefficientderéponseR
PicGMP=W/Hoù:
R = lecoefficientderéponsedupicGMP
H = lahauteurdupicGMP
W = laquantitédelactosérumcontenuedansl'échantillontémoin(5).
9.2.Calcul du pourcentage de lactosérum présure en poudre présent dans
l'échantillon
W(E)=R×H(E)où:
W(E) = le pourcentage m/m de lactosérum présure présent dans
l'échantillon(E),
R = lecoefficientderéponsedupicGMP(point9.1.1),H(E) = lahauteurdupicGMPdel'échantillon(E).
SiW(E)estsupérieurà1%etsiladifférenceentreletempsderéten-
tion et celui de l'échantillon témoin (5) est inférieur à 0,2 minute, la
présencedelactosérumprésureestdémontrée.
9.3.Précision de la méthode
9.3.1. Répétabilité
La différence entre les résultats de deux déterminations effectuées
simultanément ou dans un court intervalle de temps par le même
analysteutilisantlemêmeappareillage,surlamêmeprised'échantillon,
nedoitpasdépasser0,2%m/m.
9.3.2. Reproductibilité
Pasencoredéterminée.
9.3.3. Linéarité
Jusqu'à16%delactosérumprésure,onobtientunerelationlinéaireavec
uncoefficientdecorrélation>0,99.
9.4.Interprétation
9.4.1. Conclure à la présence de lactosérumsi le résultat obtenu au point 9.2
est supérieur à 1 % m/m et si le temps de rétention du pic du GMP
diffère de moins de 0,2 minute de celui de l'échantillon standard (5).
La limite de 1 % est fixée conformément aux dispositions des points
9.2et9.4.1del'annexeVdurèglement(CEE)625/78.1999R2799—FR—01.01.2000—000.001—29
▼B
1999R2799—FR—01.01.2000—000.001—30
▼B
ANNEXE V
DÉTERMINATION QUALITATIVE DE L'AMIDON DANS LE LAIT
ÉCRÉMÉ EN POUDRE, LE LAIT EN POUDRE DÉNATURÉ ET LES
ALIMENTS COMPOSÉS
1.Domaine d'application
La présente méthode s'applique à la détection de l'amidon utilisé comme
traceurdanslespoudresdelaitdénaturées.
Le seuil de détection de la méthode est de 0,05 g d'amidon environ par
100gd'échantillon.
2.Principe
Laréactionestbaséesurcellequiestutiliséedansl'iodométrie:
— fixationparlescolloïdesdel'iodelibredansunesolutionaqueuse,
— absorptionparlesmicellesdel'amidonetformationdecouleur.
3.Réactif
3.1.Solution iodée:
—iode….......................... 1g,
—ioduredepotassium….......... 2g,—eaudistillée….................. 100ml.
4.Appareillage
4.1. Balanceanalytique
4.2. Bain-marie4.3. Tubesàessais,25×200mm
5.Mode opératoire
Peser1gd'échantillonettransférerdansuntubeàessais(point4.3).Ajouter20mld'eaudistilléeetagiterpourdisperserl'échantillon.
Placerdanslebain-mariebouillant(point4.2)pendant5minutes.
Retirerdubain-marieetlaisserrefroidiràtempératureambiante.Ajouter0,5mldelasolutioniodée(point3.1);agiteretobserverlacouleur
obtenue.
6.Expression des résultats
Unecolorationbleueindiquelaprésenced'amidonnatifdansl'échantillon.
Lorsque l'échantillon contient de l'amidon modifié, la couleur ne doit pas
êtrebleue.
7.Remarques
La couleur, l'intensité de la couleur et l'aspect microscopique de l'amidon
varie selon l'origine de l'amidon natif (par exemple: maïs ou pomme de
terre)etselonletyped'amidonmodifiéprésentdansl'échantillon.
Enprésenced'amidonsmodifiés,lacouleurobtenuevireauviolet,aurouge
ou au brun, suivant le degré de modification de la structure cristalline de
l'amidonnatif.1999R2799—FR—01.01.2000—000.001—31
▼B
ANNEXE VI
DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN HUMIDITÉ DU BABEURRE
ACIDE EN POUDRE
1.Objet
Déterminer la teneur en humidité du babeurre à base de crème acide en
poudredestinéàêtreutilisédanslesalimentspouranimaux
2.Principe
Laprised'essaiestsoumiseàladessiccationsousvide.Lapertedemasse
estdéterminéeparpesée
3.Appareillage
3.1. Balanceanalytique
3.2. Récipients secs en métal résistant à la corrosion ou en verre munis de
couvercles à fermeture étanche; surface utile permettant d'obtenir une
répartitiondelaprised'essaide0,3gparcm2
3.3. Étuveàvideélectriqueréglablepourvued'unepompeàhuileetd'unméca-
nisme d'introduction d'air sec chaud ou d'un agent déshydratant (par
exemple:oxydedecalcium)
3.4. Dessiccateurdotéd'undéshydratantefficace
3.5. Étuve à dessiccation ventilée et contrôlée par thermostat, température
régléeà102±2ºC
4.Procédure
Chauffer un récipient (point 3.2) et son couvercle dans l'étuve (point 3.5)
pendantuneheureauminimum.Placerlecouverclesurlerécipient,trans-
férerimmédiatementlerécipientdansundessiccateur(point3.4),l'ylaisser
refroidirjusqu'àlatempératureambianteetpeserà0,5mgprès
Tarer,à0,5mgprès,unrécipient(point3.2)munidesoncouvercle.Peser,
à 1 mg près, dans le récipient taré environ 5 g de l'échantillon et répartir
uniformémentlaprised'essai.Placerlerécipientdansl'étuveàvide(point
3.3)préalablement chaufféeà83ºC,lecouvercleétantenlevé.Pouréviter
quelatempératuredel'étuvenedescendetrop,introduirelerécipientenun
tempsminimal
Amenerlapressionà100torrs(13,3kPa)etlaissersécheràcettepression
durant quatre heures, soit sous un courant d'air sec et chaud, soit à l'aide
d'undéshydratant(300genvironpourvingtéchantillons).Danscedernier
cas,couperlaconnexionaveclapompeàvidelorsquelapressionprescrite
est atteinte. Compter la durée de séchage à partir du moment où l'étuve a
atteintànouveaulatempératurede83ºC.Ramenerensuiteavecprécaution
l'étuveàlapressionatmosphérique. Ouvrirl'étuve, couvririmmédiatement
lerécipientdesoncouvercle,retirerlerécipientdel'étuve,laisserrefroidir
durant 30 à 45 minutes dans le dessiccateur (point 3.4) et peser à 1 mgprès. Procéder à une dessiccation complémentaire de 30 minutes dans
l'étuve à vide (point 3.3) à la température de 83 ºC et peser à nouveau.
L'écartentrelesdeuxpeséesnedoitpasexcéder0,1%d'humidité
5.Calcul
E/C0mðÞ /C1100
E
où
E = lamasseinitiale,engrammesdelaprised'essai;
m = lamasse,engrammes,delaprised'essaisèche
6.Précision
6.1.Répétabilité
La différence entre les résultats de deux déterminations effectuées dans
l'intervalle le plus court possible, par un seul opérateur utilisant le même1999R2799—FR—01.01.2000—000.001—32
▼B
appareillage, sur du matériel d'essai identique, ne doit pas dépasser 0,4 g
d'eaupour100gdubabeurreacideenpoudre
6.2.Reproductibilité
La différence entre lesrésultats de deux déterminations effectuées par des
opérateursdansdeslaboratoires différentsutilisantdesappareillages diffé-
rents, sur du matériel d'essai identique, ne doit pas dépasser 0,6 g d'eau
pour100gdubabeurreacideenpoudre
6.3.Source de données de précision
Les données de précision ont été déterminées à partir d'une expérience
menée en 1995 dans huit laboratoires et concernant douze échantillons
(sixendoubleaveugle).1999R2799—FR—01.01.2000—000.001—33