Euroopa Liidu Teataja L 163 , 04/07/1969 Lk 0001 - 0006

Soomekeelne eriväljaanne: Peatükk 3 Köide 2 Lk 0195

Taanikeelne eriväljaanne: Seeria I Peatükk 1969(II) Lk 0283

Rootsikeelne eriväljaanne: Peatükk 3 Köide 2 Lk 0195

Ingliskeelne eriväljaanne: Seeria I Peatükk 1969(II) Lk 0305

Kreekakeelne eriväljaanne: Peatükk 03 Köide 4 Lk 0188

Hispaaniakeelne eriväljaanne: Peatükk 03 Köide 3 Lk 0113

Portugalikeelne eriväljaanne Peatükk 03 Köide 3 Lk 0113



Komisjoni määrus (EMÜ) nr 1265/69, 1. juuli 1969, milles sätestatakse sekkumisasutuste poolt kokkuostetud suhkru kvaliteedi määramise meetodid EUROOPA ÜHENDUSTE KOMISJON, võttes arvesse Euroopa Majandusühenduse asutamislepingut, võttes arvesse nõukogu 18. detsembri 1967. aasta määrust nr 1009/67/EMÜ suhkruturu ühise korralduse kohta, [1] muudetud määrusega (EMÜ) nr 2100/68, [2] eriti selle artikli 9 lõiget 8, ning arvestades, et: komisjoni 26. juuni 1968. aasta määrusega (EMÜ) nr 782/68, [3] milles on sätestatud sekkumisasutuste poolt tehtava suhkru kokkuostu üksikasjalikud rakenduseeskirjad, kinnitati valge suhkru ja toorsuhkru erinevad kvaliteediomadused; selleks et liikmesriigid ei kohaldaks kõnealuste kvaliteediomaduste määramisel erinevaid meetodeid, on ühenduse tasandil vaja sätestada ühtsed eeskirjad; selliste eeskirjade puhul tuleks kasutada üldtunnustatud analüüsimeetodeid; kõnealuseid meetodeid tuleks sekkumisasutuste tehtud kokkuostude suhtes kohaldada alates määruse nr 1009/67/EMÜ jõustumise kuupäevast, selliste meetodite puudumisel on sõlmitud tingimuslikud lepingud; käesoleva määrusega ettenähtud meetmed on kooskõlas suhkruturu korralduskomitee arvamusega, ON VASTU VÕTNUD KÄESOLEVA MÄÄRUSE: Artikkel 1 Määruses (EMÜ) nr 782/68 osutatud suhkru kvaliteediomaduste määramise meetodid kinnitatakse vastavalt käesoleva määruse lisale. Artikkel 2 Käesolev määrus jõustub kolmandal päeval pärast selle avaldamist EuroopaÜhenduste Teatajas. Sekkumisasutuste poolt kokkuostetud suhkru puhul kohaldatakse seda alates 1. juulist 1968. Käesolev määrus on tervikuna siduv ja vahetult kohaldatav kõikides liikmesriikides. Brüssel, 1. juuli 1969 Komisjoni nimel president Jean Rey [1] EÜT 308, 18.12.1967, lk 1. [2] EÜT L 309, 24.12.1968, lk 4. [3] EÜT L 145, 27.6.1968, lk 6. -------------------------------------------------- LISA VALGE SUHKRU KVALITEEDI MÄÄRAMISE MEETODID EMÜs A. PUNKTIDE ARVESTAMINE 1. Tuhasus ICUMSA: Tuha elektrijuhtivus (allikas: Proceedings of 14th Session of ICUMSA 1966, lk 88). Seadmed Konduktomeeter alumise mõõtepiiriga 0,5 μS cm-1, [1] täpsus ± 2 %. Soovitav on kasutada mõõteküvette, mida on võimalik termostateerida veevannis 20 C ± 0,2 °C juures. Mõõtekolvid mahuga 100 ± 0,05 cm3, 500 ± 0,25 cm3 ja 1000 ± 0,40 cm3; pipetid mahuga 10 ± 0,02 cm3. [2] Kõikide lahuste (suhkrulahuste ja kaaliumkloriidilahuste) valmistamisel tuleb kasutada bidestilleeritud või deioniseeritud vett, mille erijuhtivus on alla 2 μS cm-1. Sellise kvaliteediga vee kasutamisel tuleb kõik nõud ja pipetid enne korralikult loputada. Konduktomeetreid kaliibritakse N/5000 kaaliumkloriidi lahuse abil. Selleks lahustatakse vees 1 l mõõtekolvis 745,5 mg analüütiliselt puhast kaaliumkloriidi, mis on enne kuivatatud 500 °C juures (kuumutatud tuhmi punahõõguseni), ja mõõtekolb täidetakse veega märgini. 10 cm3 saadud lahust (N/100) pannakse pipetiga 500 cm3 mõõtekolbi ja täiendatakse veega märgini. Saadud N/500 kaaliumkloriidi lahuse erijuhtivus on pärast vee erijuhtivuse lahutamist täpselt 20 °C juures 26,6 ± 0,3 μS cm-1. Konduktomeeter tuleb vastavalt selle kasutusviisile fusteerida nii, et see näitaks eespool nimetatud väärtuse ja kasutatud vee erijuhtivuse summat; seda summat kasutatakse nõukonstandi arvutamiseks. Enne iga kaliibrimist valmistatakse uued kaaliumkloriidi lahused. Töö käik Valmistatakse 28 % suhkrulahus, lahustades 100 cm3 mõõtekolvis 20 °C juures 31,3 ± 0,1 g suhkrut või lahustades 28 g suhkrut vees ja täiendades seejärel veega 100 grammini. Pärast hoolikat segamist pannakse lahus mõõteküvetti. Lugem võetakse siis, kui lahuse temperatuur on täpselt 20 °C ± 0,2 °C. Saadud lugemist lahutatakse 50 % lugemist, mis vastab veele. Tulemus arvutatakse järgmiselt: C28 = lugem C – 0,5 vesi C C = erijuhtivus (μS cm-1). Alumine indeks 28 tähistab 28 % suhkrulahust. Punktide arv = 0,320 × C28, st 3,13 μS cm-1 võrdub 1 punktiga või 1 punkt = 0,0018 % tuhka. Tuha % = 0,320 × 18 × 10-4 × C28. Vee erijuhtivus määratakse järgmiselt: 100 cm3 mõõtekolvis segatakse sama kogus vett, mis suhkrulahuse puhul, ja samamoodi kui suhkru lahustamisel. Mõõtekolb täidetakse 100 cm3 märgini ja mõõdetakse juhtivus temperatuuril 20 °C. Mõõtmisel ei ole vaja vett termostateerida, sest võimalikud temperatuuriparandused jäävad kindlasti veapiiridesse. 2. Värvus Brunswicki Instituudi meetod (Allikad: (Schneider, F., A. Emmerich ja J. Dubourg, Zucker 18, 571 (1965) ja Sucr. Franç. 106, 219 (1965)). Seadmed Brunswicki standardne värvusskaala 0–6. Päevavalgusluminofoorlamp pannakse eest lahtisesse 20 cm sügavusse, 120 cm laiusesse ja 50 cm kõrgusesse kasti, nii et ristkaugus lambi ja suhkruproovide vahel oleks umbes 35 cm. Vaatleja silmi tuleb lambi otsese valguse eest kaitsta 15 cm kõrguse kaitseekraaniga. Soovitatakse kasutada Osram HNT 120 või Philips TL 25 W/55 lampe. Kuna kiirgava valguse spektraaljaotus on oluline, ei tohiks teisi lampe kontrollimata kasutada. Selleks, et suhkruproovide värvus, mis võib olla kollakast pruunini, oleks küllaldaselt nähtav, värvitakse kasti seinad seest mattpruuniks (näiteks tumeda pähklipruuni peitsiga). Kasti põhja pannakse valge kuivatuspaber, mille taustal paistab suhkru värvus selgelt välja. Kast tuleb paigutada nii, et lamp oleks umbes silmade kõrgusel. Võrdlemisel ei tohi proovid olla otsese päevavalguse käes ega teiste lähedalasuvate lampide poolt valgustatud, sest see teeks katsetamise raskemaks. Töö käik Suhkur pannakse väikestesse nelinurksetesse valge või helesinise vooderdusega proovimahutitesse (küljed 60 mm, kõrgus 28 mm) ja kaetakse kaanega. Proovi ja standardproove sisaldavad mahutid täidetakse ääreni. Vooderduse värv peab kõikides mahutites olema täiesti identne, sest vastasel juhul on tulemused valed. Mahutid tuleb panna üksteise kõrvale, nii et nende vahele ei jääks ruumi; seetõttu ei sobi ümarad mahutid. Kõigepealt leitakse eelvõrdluse abil proovi ligikaudne asend värvusskaalal. Seejärel võrreldakse proovi täpsemalt kõige lähedasema värvusega. Selleks asetatakse proovi vaheldumisi võrdlusvärvist vasakule ja paremale. Keskmine tulemus saadakse kolme sõltumatu vaatleja vaatlustulemuste põhjal. Saadud keskmist väljendatakse värvusühiku kümnendikosades. Kui suhkru kristallide suurus erineb standardproovide omast, tuleb erilist tähelepanu pöörata kristallide värvusele, mitte nende peegeldusele. Punktide arv = värvusühik × 2, st 0,5 värvusühikut = 1 punkt. 3. Lahuse värvus ICUMSA meetod 4 – pärast filtrimist läbi membraanfiltri, mis on kas 0,45 μm-ne (elavhõbeekstrusioonmeetodil) või 0,6 μm-ne (Hagen-Poiseuille’i meetodil). (Allikas: De Whalley, ICUMSA Methods of Sugar Analysis (1964, lk 57, Proc. 12th Session ICUMSA 1958, lk 55). Seadmed Lahuse valmistamiseks on vaja: Erlenmeyeri kolbe (200 cm3), membraanfiltrite kasutamist võimaldavat vaakumfiltrimisseadet, filtrimiskolbi (maht 500 või 250 cm3), vaakumpumpa ja membraanfiltreid pooridiameetriga 0,45 μm (elavhõbeekstrusioonmeetod) või 0,6 μm (Hagen-Poiseuille’i meetod). Lahuse kontsentratsioon määratakse refraktomeetriliselt. Ekstinktsiooni mõõtmisel võib kasutada mis tahes fotomeetrit, mis võimaldab teha piisava täpsusega mõõtmisi 420 ± 10 nm juures. Küvetid tuleb valida nii, et kahe destilleeritud veega täidetud küveti võrdlemisel oleks ekstinktsioon null. Lahusekihi paksus küvetis peab olema vähemalt 3 cm. Töö käik Laia kaelaga Erlenmeyeri kolvis kaalutakse 50 g ± 0,1 g suhkrut. Lisatakse kas 50 g või 50 cm3 destilleeritud vett (mõõtesilinder) ja lahustatakse loksutades käes või loksutil. Suurema kontsentratsioonitäpsuse taotlemine ei ole vajalik, sest see võib filtrimisel muutuda. Vahepeal leotatakse membraanfiltrit destilleeritud vees vähemalt 10 minutit ja asetatakse seejärel filtrimisaparaati. Filtrimisel lahus desaereerub. Lahuse kontsentratsioon määratakse refraktomeetriliselt (°Brix), enne küveti täitmist tuleb seda loputada sama lahusega. Vedelikuviirgude vältimiseks suletakse küvett kohe. Võrdlusküvett täidetakse destilleeritud veega ja mõõdetakse viivitamata 420 nm juures. Võrdlusküvetis kasutatav vesi peab olema filtritud läbi membraanfiltri. ICUMSA ühikud = 1000 × ε420 +++++ TIFF +++++ E = ekstinktsioonikoefitsient ε420 = mõõdetud ekstinktsioon 1 = lahusekihi paksus küvetis (cm) d = tihedus Punktide arv = +++++ TIFF +++++ , s.o 7,5 ICUMSA ühikut vastab 1 punktile B. LISAKRITEERIUMID 1. Polarisatsioonitasandi pöörang ICUMSA meetod 1 toorsuhkru jaoks (allikas: Proc. 12th Session ICUMSA 1958, lk 84 et seq; Proc. 13th Session ICUMSA 1962, lk 83 et seq; Proc. 14th Session ICUMSA 1966). Varustus Polarimeeter, ICUMSA määratlustele vastava rahvusvahelise suhkruskaalaga (°S). Analüütilised kaalud täpsusega ± 0,001 g. Mõõtekolvid mahuga 100 cm3. Mõõtekolvid peavad olema kaliibritud. Nende maht peab olema 100,00 ± 0,02 cm3 või vastava täpsusega korrigeeritud. Kui kasutatakse 200 mm polarimeetri torusid, ei tohi nende pikkuse hälve ületada ± 0,03 mm. Lühemate torude kasutamisel peab nende pikkus teada olema samasuguse suhtelise täpsusega, näiteks 100 mm ± 0,015 mm. Otsapinnad peavad olema paralleelsed 10 kaareminuti täpsusega. Toru pööramine optilise telje ümber ei tohi lugemi väärtust mõjutada. Otsaklaasid peavad olema sisepingeteta, st need ei tohi olla optiliselt aktiivsed. Nende pinnad peavad olema paralleelsed 5 kaareminuti täpsusega. Filterpaberi niiskusesisaldus peab olema 6–8 %. Töö käik 26 g ± 0,002 g suhkrut kaalutakse mõõtekolbi (vt eespool) ja lisatakse umbes 60 cm3 destilleeritud või demineraliseeritud vett. Suhkur lahustatakse soojendamata. Kui on vaja kõrvaldada hägu, lisatakse 0,5 cm3 aluselist pliiatsetaadi lahust. Aluseline pliiatsetaadi lahus peab vastama ICUMSA nõuetele (allikas: De Whalley, ICUMSA Methods of Sugar Analysis (1964) lk 122). Pärast hoolikat segamist lisatakse vett peaaegu märgini. Kui tekib vaht, kaotatakse see tilga alkoholi või eetriga. Kolb jäetakse viieteistkümneks minutiks termostateeritud veevanni (temperatuuri piiritletakse edaspidi). Kolvi kael kuivatatakse seestpoolt filterpaberiga. Kolb täidetakse peeneotsalise pipetiga märgini. Kolvi sisu segatakse, sulgedes kolvi suu käega ja pöörates seda vähemalt viis korda üles-alla. Kui on vaja kõrvaldada hägu, lahus filtritakse. Filtri mõõtmed peaksid olema sellised, et korraga oleks võimalik sisse valada 100 cm3. Lehtril peab olema väga lühike toru, et seda oleks lahuse aurustumise vältimiseks võimalik asetada keeduklaasile. Samal põhjusel kaetakse lehter uuriklaasiga. Pärast eelnevat puhastamist ja kuivatamist loputatakse polarimeetri torusid kaks korda suhkrulahusega, mis moodustab torude mahust umbes kaks kolmandikku. Torude täitmisel tuleb jälgida, et nendesse ei jääks õhumulle. Seejärel pannakse toru polarimeetrisse ja tehakse viis mõõtmist täpsusega 0,05°S. a) Kvartskiiluga sahharimeetri kasutamisel oleneb süsteemi optiline pöörang temperatuurist. Sellisel juhul reguleeritakse enne lahuse mahu täiendamist 100 cm3 märgini selle temperatuur kõigepealt sahharimeetri temperatuurini. Kahe temperatuuri vahe ei tohi ületada 0,5 °C. Visuaalse polarimeetri puhul tuleb lugem võtta viis korda 0,05°S täpsusega. Keskmist väärtust väljendatakse °S ühikutes sajandiku täpsusega. Sahharimeetrit tuleb kontrollida kvartsplaadiga, mille ekvivalentväärtus on umbes 100°S. Kvartskiiluga sahharimeetri puhul arvestatakse temperatuuriparandust järgmiselt: Kui temperatuur on üle 20 °C, lisatakse 0,03°S ühe °C kohta; kui temperatuur on alla 20 °C, lahutatakse 0,03°S ühe °C kohta. b) Kui mõõtmisel kasutatakse ringskaalaga polarimeetrit, soovitatakse kasutada veesärgiga torusid. Veesärgiga torud ühendatakse veevanniga, mida termostateeritakse 20 °C ± 0,2 °C juures. Kolb täidetakse märgini 20°C ± 0,2 °C juures. Kvartsist kontrollplaadi temperatuur peab olema samuti 20 °C ± 0,2 °C. S = S . Näide: S20 = 98,45°S; t = 23,8 °C St = 98,45 (1 + 0,00014 x 3,8) = 98,45 x 1,00053 = 98,50°S. 2. Redutseerivad ained (invertsuhkur) ICUMSA meetod – Berliini Instituudi meetod. (Allikas: De Whalley, ICUMSA Methods of Sugar Analysis (1964), lk 25; Schneider F. ja Emmerich A., Zucker – Beih. 1, 17 (1951)). Varustus Veevann, 300 cm3 Erlenmeyeri kolvid, pipetid, 50 cm3 büretid. Reaktiivid Mülleri lahus: 35 g analüütiliselt puhast kristallilist vasksulfaati (CuSO4 X 5H2O) lahustatakse 400 cm3 kuumas destilleeritud vees. Samuti lahustatakse 500 cm3 kuumas vees 173 g Rochelle’i soola (K. Na-tartraat) ja 68 g veevaba naatriumkarbonaati. Pärast jahutamist segatakse mõlemad lahused liitrises mõõtekolvis ja täiendatakse veega märgini. Saadud lahus loksutatakse tugevasti läbi 2 g aktiivsöega ja pärast mitmetunnist seismist filtritakse läbi tugevdatud filterpaberi või membraanfiltri. Kui hoidmise ajal täheldatakse vähese koguse vask(I)oksiidi väljasadenemist, tuleb lahus uuesti filtrida. Äädikhape, 5 N. Joodi lahus, 0,0333 N. Naatriumtiosulfaadi lahus, 0,0333 N. Tärkliselahus: 1 % lahustuva tärklise lahus NaCl küllastunud lahuses. Joodi ja tiosulfaadi lahuste täpne kontsentratsioon määratakse tavalise meetodiga (nt kaaliumjodaadiga). Töö käik 300 cm3 Erlenmeyeri kolvis lahustatakse destilleeritud või demineraliseeritud vees 10 g suhkrut. Lahus täiendatakse veega 100 cm3-ni. Lisatakse 10 cm3 Mülleri lahust (pipetiga), segatakse hoolikalt ja asetatakse kümneks minutiks ± viieks sekundiks keevasse veevanni. Kolvi veevanni asetamine ei tohi keetmist peatada. Kolvid asetatakse nii, et lahuse tase jääb 2 cm veepinnast allpoole. Kuumutamise lõpus jahutatakse lahus kiiresti voolavas külmas vees. Lahuse loksutamist tuleb jahutamise ajal vältida, sest vastasel korral võib õhus olev hapnik üles lahustada osa vask(I)oksiidi sadet. Pärast jahutamist lisatakse lahusele 5 cm3 5 N äädikhapet ja kohe pärast seda ilma segamata teadaolev ülehulgaline kogus 0,0333 N joodilahust (20–40 cm3). Tekkinud sade lahustatakse loksutamise teel. Joodi ülehulk tiitritakse tagasi 0,0333 N naatriumtiosulfaadi lahusega. Tiitrimiseks kulunud joodilahuse kogusest (cm3; keetmisjärgne joodilahuse kulu) lahutatakse järgmised parandused: - Joodilahuse kulu pimekatses: saadakse katses, kus suhkrulahuse asemel kasutatakse vett, ja mis tehakse samal viisil kui põhikatse. See parandus määratakse iga uuesti valmistatud Mülleri lahuse puhul vaid üks kord. Kui kasutatakse puhtaid reaktiive, ei ole pimekatses kulunud joodilahuse kogus suurem kui 0,1 cm3. - Joodilahuse kulu keetmiseta tehtud katses: saadakse sellises katses, kus suhkrulahuse ja Mülleri lahuse segu ei kuumutata, vaid lastakse sellel enne äädikhappe lisamist toatemperatuuril kümme minutit seista. - Parandus sahharoosi toimele: võtab arvesse sahharoosi redutseerivat toimet joodile. Põhikatse tingimustes (10 g suhkrut) vastab see 2,0 cm3 joodilahusele. Pärast nende kolme paranduse lahutamist saadakse 0,0333 N joodilahuse kulu, mille 1 cm3 vastab 1 mg invertsuhkru olemasolule proovis. Järelikult vastab 1 cm3 tiitrimiseks kulutatud joodilahust 0,01 %lisele invertsuhkru sisaldusele proovis. 3. Niiskus ICUMSA meetod (Allikas: De Whalley, ICUMSA Methods of Sugar Analysis (1964) lk 44). Eelnevalt kaalutud ja tihedalt suletud kaanega alumiiniumkapslis või lihvkorgiga klaasnõus kaalutakse vähemalt 20 g peenestamata suhkrut. Nende nõude läbimõõt tuleb valida nii, et suhkrukihi paksus ei ületaks 1 cm. 20 g puhul peab läbimõõt olema vähemalt 6 cm. Proov asetatakse kolmeks tunniks kuivatuskappi, mille temperatuur on 105 °C. Kuivatamise ajaks eemaldatakse nõude kaaned. Jahutamiseks asetatakse suletud nõud eksikaatorisse. Pärast toatemperatuurini jahutamist kaalutakse proov uuesti. Kaalumiseks kasutatakse 0,1 mg täpsusega analüütilisi kaale. Niiskuse % = × 100. [1] μS cm –1 = 10–6·Ω–1 cm–1. [2] Märgitud standardhälbed vastavad ISO otsustele või on nendega kooskõlas. --------------------------------------------------