Komisjoni määrus (EÜ) nr 822/97,

6. mai 1997,

millega muudetakse määrust (EMÜ) nr 2676/90, millega nähakse ette ühenduse veinianalüüsi meetodid

EUROOPA ÜHENDUSTE KOMISJON,

võttes arvesse Euroopa Ühenduse asutamislepingut,

võttes arvesse nõukogu 16. märtsi 1987. aasta määrust (EMÜ) nr 822/87 veinituru ühise korralduse kohta, [1] viimati muudetud määrusega (EÜ) nr 536/97, [2] eriti selle artiklit 74,

ning arvestades, et:

komisjoni määruse (EMÜ) nr 2676/90 [3] (viimati muudetud määrusega (EÜ) nr 69/97 [4]) lisas kirjeldatakse analüüsimeetodeid; hapniku isotoopsuhte 18O/16O määramise meetod veinis sisalduvas vees on välja töötatud ja selle usaldatavus kindlaks määratud rahvusvaheliselt tunnustatud kriteeriumide kohaselt; see meetod võib endast kujutada veini ja veinitoodete ehtsuse kontrollimise senisest paremat viisi; kõnealuse uue meetodi kirjelduse on heaks kiitnud Rahvusvaheline Veiniamet; see meetod tuleks lisada nimetatud määrusse;

käesoleva määrusega ettenähtud meetmed on kooskõlas veinituru korralduskomitee arvamusega,

ON VASTU VÕTNUD KÄESOLEVA MÄÄRUSE:

Artikkel 1

Käesoleva määruse lisas esitatud peatükk 43 lisatakse määruse (EÜ) nr 2676/90 lisasse.

Artikkel 2

Käesolev määrus jõustub seitsmendal päeval pärast selle avaldamist Euroopa Ühenduste Teatajas.

Käesolev määrus on tervikuna siduv ja vahetult kohaldatav kõikides liikmesriikides.

Brüssel, 6. mai 1997

Komisjoni nimel

komisjoni liige

Franz Fischler

[1] EÜT L 84, 27.3.1987, lk 1.

[2] EÜT L 83, 25.3.1997, lk 5.

[3] EÜT L 272, 3.10.1990, lk 1.

[4] EÜT L 14, 19.1.1996, lk 13.

--------------------------------------------------

LISA

43. HAPNIKU ISOTOOPSUHTE 18O/16O MÄÄRAMINE VEINIS SISALDUVAS VEES

I. MEETODI KIRJELDUS

1. Meetodi eesmärk

Käesoleva meetodi eesmärgiks on mõõta mitmesuguse päritoluga vee isotoopsuhet 18O/16O. Isotoopsuhet 18O/16O väljendatakse hälbena promillides rahvusvahelise standardvee V.SMOW isotoobisuhte väärtusest.

δi

=

R

R

x 1000

2. Põhimõte

Isotoobisuhe 18O/16O määratakse kindlaks isostoobisuhete massispektromeetria (MSIR) abil süsinikdioksiidi poolt tekitatud eri molekulmassidega süsinikdioksiidide (46 ja 44, vastavalt 12C 16O 18O ja 12C 16O2) ioonvooludes, mis tekivad pärast vahetust veinis sisalduva veega reaktsiooni käigus.

+++++ TIFF +++++

Analüüsiks kasutatakse gaasilist süsinikdioksiidi.

3. Reaktiivid

- Süsinikdioksiid katsete läbiviimiseks

- SMOW (Standard Mean Ocean Water)

- GISP (Greenland Ice Sheet Precipitation)

- SLAP (Standard Light Arctic Precipitation)

- Laboratooriumi võrdlusvesi, mis on hoolikalt standarditud Viini Rahvusvahelise Aatomienergiaagentuuri etaloni suhtes.

4. Laboriseadmed

- isotoobisuhete massispektromeeter sisemise korratavusega 0,05;

- kolm kollektorit molekulmassidega 44, 45 ja 46 süsinikdioksiidide ioonide üheaegseks registreerimiseks, nende puudumisel kaks kollektorit molekulmassidega 44 ja 46 süsinikdioksiidide ioonide mõõtmiseks

- termostateeritud (± 0,5 °C) katsesüsteem CO2 ja veinis sisalduva vee tasakaalustamiseks

- vaakumpump, millega on võimalik saavutada siserõhk 0,13 Pa

- 15 ml mahuga pudelikesed proovide jaoks koos juurdekuuluva kapillaartoruga, mille diameeter on umbes 0,015 mm

- Eppendorfi pipett ühekordse plastikmaterjalist ballooniga.

5. Katsetingimused

5.1. Manuaalmeetod

Töö käik tasakaalustamismeetodi puhul

Proovide sisestamine

- Võetakse Eppendorfi pipett mahuga 1,5 ml, asetatakse selle külge balloon ja täidetakse pipett uuritava vedelikuga, viiakse vedelik pipetist ümarkolbi. Kolvi suue määritakse silikoonõliga ja kinnitatakse ventiili külge, kontrollides, et viimane oleks tihedalt suletud.

- Sama operatsiooni korratakse iga tööseadeldises asetseva kolviga, kusjuures üks kolbidest on täidetud labori võrdlusveega.

Seadeldise degaseerimine

Mõlemad tööseadeldised jahutatakse vedela lämmastiku abil ja seejärel langetatakse ventiilide avamisega kogu süsteemis rõhk 0,1 mm Hg-ni.

Ventiilid suletakse ja lastakse süsteemil soojeneda. Degaseerimistsüklit korratakse kuni rõhuvahe kadumiseni.

Vee ja süsinikdioksiidi tasakaalustamine

Kasutades vedela lämmastiku ja alkoholi segu, jahutatakse tööseadeldised –70 °C-ni, nii et vesi jäätub, ja asetatakse kõik vaakumisse. Pärast vaakumi stabiliseerumist isoleeritakse seadeldised ventiili abil ja tühjendatakse õhust CO2 sissejuhtesüsteem. Gaasiline CO2 sisestatakse tööseadeldisse ja isoleeritakse seadeldis ülejäänud süsteemist, seejärel asetatakse 12 tunniks (üheks ööks) termostaati veevannile 25 °C (±0,5 °C) temperatuuri juures. Et tasakaalustusaeg oleks optimaalne, on soovitatav valmistada proovid ette päeva lõpul ja jätta ööseks tasakaalustuma.

Vahetunud CO2 juhtimine mõõterakkudesse

Proovihoidik, millel on CO2 sisaldavate kolbide arvuga võrdne hulk mõõterakke, ühendatakse seadeldisest väljuva vaba toruga. Puhtad rakud tühjendatakse hoolikalt õhust ja kolbides sisalduvad vahetunud gaasid juhitakse üksteise järel mõõterakkudesse, mida on eelnevalt jahutatud vedela lämmastikuga. Seejärel lastakse mõõterakkudel soojeneda toatemperatuurini.

5.2. Automaatse vahetussseadeldise kasutamine.

Et tasakaalu esile kutsuda, täidetakse proovipudelid kas 2 ml veini või 2 ml veega (laboratooriumi võrdlusvesi) ning jahutatakse –18 °C-ni. Prooviklaasid külmunud materjaliga asetatakse tasakaalustamissüsteemi, tekitatakse seal vaakum ja seejärel juhitakse 800 hPa rõhu all süsteemi süsinikdioksiid.

Tasakaal saavutatakse temperatuuril 22±0,5 °C pärast vähemalt viie tunni möödumist proove aeg-ajalt kergelt raputades. Kuna tasakaalustamisaeg sõltub pudelikeste kujust, tuleks kasutatava süsteemi jaoks eelnevalt kindlaks määrata optimaalne tasakaalustamisaeg.

Pudelikestes sisalduv süsinikdioksiid juhitakse kapillaartoru kaudu spektromeetri sisestuskambrisse ja mõõtmine toimub vastavalt seadmega kaasas olevale juhendile.

6. Tulemuste arvutamine ja esitamine

Suhteline erinevus δ’ promillides eri molekulmassidega (46 ja 44) ioonide intensiivsuste suhete (I46/I44) vahel proovis ja etalonis leitakse järgmise võrrandi abil:

δ’ proov =

proov

etalon

x 1000

Proovi 18O sisaldust V.SMOW/SLAP skaalal, võrreldes strandardiga V.SMOW, väljendab järgmine suhe:

δ’

O =

x 55,5

SLAPi puhul lubatud väärtus on – 55,5 võrreldes V.SMOWga. Materjali isotoopsuhe määratakse iga 10 mõõtmisest koosneva mõõtmisteseeria järel tundmatute proovidega.

7. Usaldusväärsus

- korratavus (r) on võrdne 0,24

- reprodutseeritavus (R) on võrdne 0,50.

--------------------------------------------------