4)

Lõike 4–B järele lisatakse järgmine lõik 4–C: “4.C. Veini alkoholisisalduse mahuprotsendi määramine sageduse ostsillaatorit kasutava elektroonilise tihedusmõõturiga 1. Mõõtmismeetod 1.1. Pealkiri ja sissejuhatus Veini alkoholisisalduse mahuprotsenti tuleb mõõta enne veini turustamist nimelt märgistamiseeskirjade järgimiseks. Alkoholisisalduse mahuprotsendi definitsioon on määratletud käesoleva peatüki lõikes 1. 1.2. Eesmärk ja kohaldamisala Kirjeldatud mõõtmismeetod on elektrooniline tiheduse mõõtmine sageduse ostsillaatoriga. Kehtivate õigusnormide kohaselt on katsetemperatuuriks kehtestatud 20 °C. 1.3. Põhimõte ja määratlus Meetodi põhimõte seisneb esiteks veini destilleerimises püsival mahul. Destilleerimismeetodit kirjeldatakse käesoleva peatüki lõikes 3. Destilleerimine võimaldab eemaldada mittelenduvad ained. Alkoholisisalduse mahuprotsent hõlmab etanooli homolooge ning estrites seotud etanooli ja etanooli homolooge, sest need sisalduvad destillaadis. Teiseks mõõdetakse saadud destillaadi tihedust. Teatud kindlal temperatuuril võrdub vedeliku tihedus selle massi ja mahu suhtega: ρ = m/V, veini puhul tähistatakse seda g/ml. Sellise alkoholi vesilahuse nagu destillaadi puhul on temperatuure teades tabelite abil võimalik määrata tihedusele vastavat alkoholisisaldust. See alkoholisisaldus vastab veini alkoholisisaldusele (destilleerimine püsival mahul). Käesoleva meetodi järgi mõõdetakse destillaadi tihedust sageduse ostsillaatoriga elektroonilise tiheduse mõõtmise teel. Põhimõte seisneb elektromagnetiliselt ergastatud proovi sisaldava katseklaasi võnkeperioodi mõõtmises. Siis arvutatakse tihedust, mis seondub võnkeperioodiga, järgmise valemi kaudu: (1) ρ = proovi tihedus T = indutseeritud vibratsiooni periood M = tühja katseklaasi mass C = vedrukonstant V = vibreeriva näidise maht. See suhe väljendub kujul ρ = A T2 – B (2); esineb seega lineaarne suhe tiheduse ja perioodi ruudu vahel. Konstandid A ja B on iga ostsillaatori puhul spetsiifilised ning neid hinnatakse teadaoleva tihedusega vedelike perioodi mõõtmise teel. 1.4. Reaktiivid ja saadused 1.4.1. Võrdlusvedelikud Tihedusmõõturi seadistamiseks kasutatakse kahte võrdlusvedelikku. Võrdlusvedelike tihedus peab hõlmama mõõdetavate destillaatide tihedust. Soovitatav on üle 0,01000 g/ml tiheduse erinevus võrdlusvedelike vahel. Nende tihedus peab olema teada alla +/– 0,00005 g/ml mõõtemääramatusega temperatuuril 20,00 +/– 0,05 °C. Veini alkoholisisalduse mahuprotsendi mõõtmiseks elektroonilise tihedusmõõturiga kasutatakse võrdlusvedelikeks: — kuiva õhku (saastamata), — vähemalt 3. klassi vett, mis vastab ISO 3696:1987 normi definitsioonile, — etalontihedusega alkoholi vesilahuseid, — riiklike etalonidega seotud alla 2 mm2/s viskoossusega lahuseid. 1.4.2. Puhastus- ja kuivatusained — puhastusvahendid, happed, — orgaanilised lahustid: 96 % etanool, puhas atsetoon. 1.5. Seadmed 1.5.1. Sageduse ostsillaatoriga elektrooniline tihedusmõõtur Elektrooniline tihedusmõõtur sisaldab: — mõõtetoru ja kontrollitava temperatuuriga suletud anumat sisaldav mõõteküvett, — süsteem toru võnkuma panemiseks ja võnkeperioodi mõõtmiseks, — kell, — digitaalnäidik ja vajadusel kalkulaator. Tihedusmõõtur asetatakse täiesti stabiilsele ning vibratsioonidest isoleeritud alusele. 1.5.2. Mõõteküveti temperatuuri kontrollimine Mõõtetoru asub suletud kontrollitava temperatuuriga anumas. Temperatuuri püsivus peab olema parem kui +/– 0,02 °C. Kui tihedusmõõtur seda võimaldab, tuleb kontrollida mõõteküveti temperatuuri, kuna see mõjutab oluliselt määratluste tulemusi. 10 % alkoholisisalduse mahuprotsendiga alkoholi vesilahuse tihedus on 0,98471 g/ml temperatuuril 20 °C ning 0,98447 g/ml temperatuuril 21 °C, või erineb 0,00024 g/ml. Katsetemperatuuriks on kehtestatud 20 °C. Mõõteküveti temperatuuri mõõdetakse alla 0,01 °C täpsusega ning riiklike etalonidega vastavuses olevate termomeetriga. See peab tagama temperatuuri mõõtmise alla +/– 0,07 °C mõõtemääramatusega. 1.5.3. Seadme kalibreerimine Seade tuleb enne selle esmakordset kasutamist kalibreerida, seejärel iga kuue kuu tagant või siis, kui kontroll ei anna rahuldavat tulemust. Eesmärgiks on kasutada konstantide A ja B arvutamiseks kahte võrdlusvedelikku (vt suhe (2)). Kalibreerimise praktilisel teostamisel juhinduge seadme kasutusjuhendist. Põhimõtteliselt teostatakse kalibreerimine kuiva õhu (võtta arvesse õhurõhku) ja väga puhta veega (kahekordselt destilleeritud ja/või väga suure eritakistusega > 18 MΩ mikrofiltreeritud vesi). 1.5.4. Kalibratsiooni kontrollimine Kalibratsiooni kontrollimiseks mõõdetakse võrdlusvedelike tihedust. Iga päev kontrollitakse õhu tihedust. Kui teoreetilise tiheduse ja täheldatud tiheduse vaheline erinevus on üle 0,00008 g/ml, võib see tähendada, et toru on ummistunud. Sel juhul tuleb toru puhastada. Pärast puhastamist kontrollitakse õhu tihedust uuesti, kui see kontrollimine ei anna rahuldavat tulemust, tuleb seadet reguleerida. Kontrollitakse ka vee tihedust, kui teoreetilise tiheduse ja täheldatud tiheduse vaheline erinevus on üle 0,00008 g/ml, reguleeritakse seadet. Kui mõõteküveti temperatuuri on raske kontrollida, on võimalik kontrollida otse ühe alkoholi vesilahuse tihedust, mille alkoholisisalduse mahuprotsent on võrreldav kahe analüüsitud destillaadi mahuprotsendiga. 1.5.5. Kontroll Kui ühe võrdlusvedeliku teoreetilise tiheduse (mis on teada +/– 0,00005 g/ml mõõtemääramatusega) ja mõõdetud tiheduse vaheline erinevus on üle 0,00008 g/ml, tuleb kontrollida mõõteküveti temperatuuri. 1.6. Proovivõtt ja proovide ettevalmistamine (vt käesoleva peatüki punkti 3 “Destillaadi saamine”) 1.7. Töö käik Kui destillaat on saadud, mõõdetakse tihedusmõõturiga selle tihedust või alkoholisisalduse mahuprotsenti. Mõõtmise teostaja kontrollib, kas mõõteküveti temperatuur on stabiilne. Tihedusmõõturi küvetis olev destillaat ei tohi sisaldada õhumulle ning peab olema ühtlane. Kui õhumullide puudumise kontrollimiseks kasutatakse valgustussüsteemi, kustutada see kiiresti pärast kontrollimist, sest lambist tekkiv soojus mõjutab mõõtmistemperatuuri. Kui seade annab üksnes perioodi, arvutatakse tihedust konstantide A ja B abil (vt 1.3). Kui seade ei anna otseselt alkoholisisalduse mahuprotsenti, saadakse tihedust teades see alkoholisisalduse mahuprotsent tabelite abil. 1.8. Tulemuste väljendamine Veini alkoholisisalduse mahuprotsent on destillaadi kohta saadud alkoholisisalduse mahuprotsent. Seda väljendatakse kujul “% vol.” Kui temperatuuritingimusi ei järgita, tuleb teha parandus selle väljendamiseks 20 °C temperatuuril. Tulemus antakse kahe kümnendarvuga. 1.9. Märkused Mõõteküvetti sisestatud maht peab olema piisavalt suur, et vältida eelmise prooviga põhjustatud võimalikku saastamist. Seega tuleb teostada vähemalt kaks määratlust. Kui need ei anna korratavuse piirnormi sisse jäävaid tulemusi, tuleb teostada kolmas määramine. Üldjuhul on kahe viimase määramise tulemused ühtlased ning esimene väärtus jäetakse välja. 1.10. Täpsus Proovide puhul, mille alkoholisisalduse mahuprotsent on 4 ja 18 % vahel: Korratavuse piirnorm (r) = 0,067 (% vol), Reprodutseeritavuse piirnorm (R) = 0,0454 + 0,0105 × ASM. 2. Laboritevaheline katse. Täiendav tõelevastavus ja täpsus Meetodi tulemuslikkuse omadused, mis on esitatud lõikes 1.10, pärinevad laboritevahelisest katsest, mille viisid kooskõlas rahvusvaheliselt kehtestatud protseduuridega läbi 11 laboratooriumi 6 proovi kohta. Kõiki üksikasjalikke andmeid ning selles katses teostatud korratavuse ja reprodutseeritavuse arvutusi kirjeldatakse Rahvusvahelise Veiniameti analüüsimeetodite rahvusvahelise käsiraamatu peatükis “ALKOHOLISISALDUS MAHUPROTSENTIDES” (punkt 4.B.2) – (2004. aasta väljaanne).”