KOMISJONI DIREKTIIV 2005/10/EÜ,

4. veebruar 2005,

millega kehtestatakse proovivõtu- ja analüüsimeetodid benso(a)püreenisisalduse ametlikuks kontrollimiseks toiduainetes

(EMPs kohaldatav tekst)

EUROOPA ÜHENDUSTE KOMISJON,

võttes arvesse Euroopa Ühenduse asutamislepingut,

võttes arvesse nõukogu 20. detsembri 1985. aasta direktiivi 85/591/EMÜ inimtarbimiseks ettenähtud toiduainete kontrolliks vajalike ühenduse proovivõtu- ja analüüsimeetodite kehtestamise kohta, (1) eriti selle artiklit 1,

ning arvestades järgmist:

Tagamaks, et kontrolli teostavad laborid kasutaksid võrreldava tulemuslikkusega analüüsimeetodeid, on vaja kehtestada üldkriteeriumid, millele analüüsimeetod peab vastama. Samuti on väga tähtis, et analüüsitulemusi edastatakse ja tõlgendatakse ühtses vormis, et oleks tagatud eeskirjade ühtne täitmine. Need tõlgenduseeskirjad on ametlikul kontrollimisel võetud proovidest saadud analüüsitulemuste rakendamiseks. Kaubanduse kaitse ja võrdlemise eesmärgil tehtud analüüside puhul kohaldatakse siseriiklikke eeskirju.

ON VASTU VÕTNUD KÄESOLEVA DIREKTIIVI:

Artikkel 1

Liikmesriigid võtavad kõik vajalikud meetmed, et tagada toiduainete benso(a)püreenisisalduse ametliku kontrolli jaoks proovide võtmine käesoleva direktiivi I lisas kirjeldatud meetodite kohaselt.

Artikkel 2

Liikmesriigid võtavad kõik vajalikud meetmed, et tagada toiduainete benso(a)püreenisisalduse ametliku kontrolli käigus valmistatavate proovide ja kasutatavate analüüsimeetodite vastavus käesoleva direktiivi II lisas kirjeldatud kriteeriumidele.

Artikkel 3

Liikmesriigid jõustavad käesoleva direktiivi täitmiseks vajalikud õigusnormid 12 kuu jooksul selle avaldamisest. Nad edastavad koheselt komisjonile asjakohaste õigusnormide tekstid ning kõnealuste normide ja käesoleva direktiivi vahelise vastavustabeli.

Kui liikmesriigid need normid vastu võtavad, lisavad nad nendesse normidesse või nende normide ametliku avaldamise korral nende juurde viite käesolevale direktiivile. Sellise viitamise viisi näevad ette liikmesriigid.

Artikkel 4

Käesolev direktiiv jõustub kahekümnendal päeval pärast selle avaldamist Euroopa Liidu Teatajas.

Käesolev direktiiv on adresseeritud liikmesriikidele.

(1) EÜT L 372, 31.12.1985, lk 50. Direktiivi on muudetud Euroopa Parlamendi ja nõukogu määrusega (EÜ) nr 1882/2003 (ELT L 284, 31.10.2003, lk 1).

(2) EÜT L 77, 16.3.2001, lk 1. Määrust on viimati muudetud määrusega (EÜ) nr 208/2005 (Vaata käesoleva Euroopa Liidu Teataja lk 3).

(3) EÜT L 290, 24.11.1993, lk 14. Direktiivi on muudetud määrusega (EÜ) nr 1882/2003.

Võimaluse korral peab proovide võtmine jaemüügil toimuma samuti eespool esitatud proovide võtmist reguleerivate sätete kohaselt. Kui see ei ole võimalik, võib jaemüügil proovide võtmisel kasutada muid tulemuslikke proovivõtumenetlusi, tingimusel et need tagavad kontrollitava partii piisava tüüpilisuse.

Muude toodete puhul on partiist võetavate valimite miinimumarv esitatud tabelis 1. Valimid peavad olema ühesuguse kaaluga, iga proov vähemalt 100 g raske, nii et koondproovi kaal oleks vähemalt 300 g (vt punkt 3.5).

Kasutatav proovivõtumeetod peab tagama, et koondproov on kontrollitavale partiile tüüpiline.

Tingimusel, et see on kooskõlas liikmesriikide määrustega proovivõtu kohta, võetakse homogeenitud koondproovist paralleelsed proovid, mis on ette nähtud eeskirjade täitmise tagamiseks, kaubanduse kaitseks ja võrdlemiseks.

Koondproov saadakse kõikide valimite segamise teel. Laboris koondproov homogeenitakse, tingimusel et see ei takista punkti 3.6 nõuete täitmist.

II LISA

PROOVIDE ETTEVALMISTAMINE JA KASUTATAVATE ANALÜÜSIMEETODITE KRITEERIUMID BENSO(A)PÜREENISISALDUSE AMETLIKUKS KONTROLLIKS TEATAVATES TOIDUAINETES

1. Ettevaatusabinõud ja üldnõuded toiduainete benso(a)püreenisisalduse analüüsimisel

Põhinõudeks on saada tüüpiline ja homogeenne laboriproov teisese saastumiseta.

Analüüsija peab tagama, et proovid analüüsiks ettevalmistamise käigus ei saastuks. Saastamisriski minimeerimiseks tuleb konteinereid enne kasutamist loputada kõrge puhtusastmega (p.A., HLPC või sellega võrdväärne puhtusaste) atsetooni või heksaaniga. Kui vähegi võimalik, peaks prooviga kokku puutuv aparatuur olema valmistatud inertsetest materjalidest, näiteks alumiiniumist, klaasist või lihvitud roostevabast terasest. Plastikuid nagu polüpropüleen, PTFE jms tuleks vältida, kuna analüüt võib nende materjalide pinnale adsorbeeruda.

Laborisse toodud proovide materjal tuleb analüüside ettevalmistamiseks tervenisti ära kasutada. Korratavaid katsetulemusi annavad ainult väga põhjalikult homogeenitud proovid.

Nõuetekohaseid proovide ettevalmistamise erimenetlusi, mida võib kasutada, on palju.

2. Laborisse toodud proovi käitlemine

Kogu koondproov segatakse põhjalikult läbi ja vajaduse korral peenestatakse pulbriks, kasutades meetodeid, mille puhul on tõestatud, et need tagavad täieliku homogeenimise.

3. Proovide jagamine eeskirjade täitmise tagamiseks ja kaitse eesmärgil

Homogeenitud materjalist võetakse eeskirjade täitmise tagamise, kaubanduse kaitse ja võrdlemise eesmärgil paralleelproovid, välja arvatud juhul, kui see on liikmesriikide proovivõtueeskirjadega vastuolus.

4. Laboris kasutatav analüüsimeetod ja laborikontrolli nõuded

4.1. Mõisted

Järgnevalt esitatakse mõned kõige sagedamini esinevad mõisted, mille kasutamist laboritelt nõutakse:

r = korratavus – näitaja, millest allpool jääb korratavuse tingimustel (st sama proov, sama määraja, samad seadmed, sama labor, lühike ajaline vahe) läbiviidud kahe üksikkatse tulemuste absoluutne erinevus teatava tõenäosuse piiresse (harilikult 95 %), ja seega . sr = standardhälve, arvutatakse korratavuse tingimustel saadud tulemuste põhjal. RSDr = korratavuse tingimustes saadud tulemuste põhjal arvutatud suhteline standardhälve . R = reprodutseeritavus – näitaja, millest allpool jääb reprodutseeritavuse tingimustel (st identse materjaliga erinevates laborites standardsete katsemeetodite kohaselt) läbiviidud üksikkatsete tulemuste absoluutne erinevus teatava tõenäosuse piiresse (harilikult 95 %); . sR = standardhälve, arvutatakse reprodutseeritavuse tingimustel saadud tulemuste põhjal. RSDR = reprodutseeritavuse tingimustel saadud tulemuste põhjal arvutatud suhteline standardhälve , kus on kõigi laborite kõigi proovide keskmine analüüsitulemus. HORRATr = saadud RSDr, mis on jagatud RSDr väärtusega, mis on saadud Horwitzi võrrandist (viide 1) eeldusel, et r = 0,66R. HORRATR = saadud RSDR väärtus, mis on jagatud RSDR väärtusega, mis on saadud Horwitzi võrrandist. U = laiendmääramatus katteteguri 2 juures, mis annab ligikaudu 95 % suuruse usaldusväärsuse.

4.2. Üldnõuded

Toiduainete kontrolliks kasutatavad analüüsimeetodid peavad vastama nõukogu direktiivi 85/591/EMÜ lisa punktide 1 ja 2 sätetele.

4.3. Erinõuded

Kui ühenduse tasandil ei ole toiduainete benso(a)püreenisisalduse määramise konkreetseid meetodeid ette kirjutatud, võivad laborid kasutada ükskõik millist valideeritud meetodit, tingimusel et see vastab tabelis 2 toodud tulemuslikkuse kriteeriumitele. Võimaluse korral hõlmab kinnitamine sertifitseeritud etalonainet.

TABEL

Benso(a)püreeni sisalduse analüüsimise meetodite tulemuslikkuse kriteeriumid

Näitaja Arvuline suurus/Märkused Kohaldatavus Määruses (EÜ) nr …/2003 nimetatud toiduained Avastamispiir Maksimaalselt 0,3 μg/kg Määramispiir Maksimaalselt 0,9 μg/kg Täpsus Valideerimise ringtestis alla 1,5 jäävad HORRATr või HORRATR väärtused Saagis 50 %–120 % Spetsiifilisus Maatriks- või spektraalinterferentsi ei esine, positiivse avastamise kontroll

4.3.1. Tulemuslikkuse kriteeriumid – määramatusfunktsioonil põhinev lähenemine

Hindamaks, kui hästi mingi analüüsimeetod laboris kasutamiseks sobib, võib kasutada ka määramatuse näitajal põhinevat lähenemisviisi. Labor võib kasutada meetodit, mis annab tulemusi maksimaalse standardmääramatuse piirides. Maksimaalne standardmääramatus leitakse järgmise valemiga:

kus

Uf on maksimaalne standardmääramatus LOD on kõnealust meetodit iseloomustav avastamispiir C on huvipakkuv kontsentratsioon

Analüüsimeetod, mis annab tulemusi maksimaalsest standardmääramatusest väiksemate määramatuse väärtuste korral, on niisama kasutuskõlblik nagu tabelis esitatud tulemuslikkuse kriteeriumitele vastavad meetodid.

4.4. Saagise arvutamine ja tulemuste esitamine

Analüüsitulemus tuleb esitada saagise suhtes korrigeeritud või korrigeerimata kujul. Tulemuse esitamise viis ja saagise määr tuleb teatada. Vastavuse kontrollimiseks kasutatakse saagise suhtes korrigeeritud analüüsitulemust (vt I lisa punkt 5).

Analüüsija peab oma töös arvestama Euroopa Komisjoni aruannet analüüsitulemuste, määramatuse mõõtmise, saagise tegurite ja Euroopa Liidu toiduainete-alaste õigusnormide vaheliste seoste kohta (viide 2).

Analüüsitulemus esitatakse kujul x +/- U, kus x on analüüsitulemus ja U on mõõtemääramatus.

4.5. Laborite kvaliteedinõuded

Laborid peavad vastama direktiivi 93/99/EMÜ nõuetele.

4.6. Muud analüüsinõuded

Tasemekatsed

Osavõtt asjakohastest tasemekatsetest, mis vastavad IUPAC/ISO/AOAC egiidi all välja töötatud ühtlustatud rahvusvahelisele protokollile (keemilise) analüüsi laborite tasemekatsete kohta (“International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories”)(viide 3).

Laborisisene kvaliteedikontroll

Laborid peavad suutma tõestada, et nad kohaldavad sisemist kvaliteedikontrolli. Siin on eeskujuks ISO/AOAC/IUPAC juhised analüütilise keemia laborite sisemise kvaliteedikontrolli kohta (“ISO/AOAC/IUPAC Guidelines on Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories”) (viide 4).

VIITED

1. W. Horwitz, “Evaluation of Analytical Methods for Regulation of Foods and Drugs”, Anal. Chem., 1982, 54, 67A - 76A.

2. European Commission Report on the relationship between analytical results, the measurement of uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food legislation, 2004. (http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/index_en.htm).

3. ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Protocol for Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories, Edited by M. Thompson and R. Wood, Pure Appl. Chem., 1993, 65, 2123 - 2144 (Also published in J. AOAC International, 1993, 76, 926).