Euroopa Liidu Teataja L 239 , 22/09/1979 Lk 0024 - 0052

Soomekeelne eriväljaanne: Peatükk 13 Köide 10 Lk 0080

Kreekakeelne eriväljaanne: Peatükk 13 Köide 8 Lk 0222

Rootsikeelne eriväljaanne: Peatükk 13 Köide 10 Lk 0080

Hispaaniakeelne eriväljaanne: Peatükk 13 Köide 10 Lk 0190

Portugalikeelne eriväljaanne Peatükk 13 Köide 10 Lk 0190



Esimene komisjoni direktiiv, 26. juuli 1979, milles sätestatakse ühenduse analüüsimeetodid teatavate inimtoiduks ettenähtud suhkrute kontrollimiseks (79/796/EMÜ) EUROOPA ÜHENDUSTE KOMISJON, võttes arvesse Euroopa Majandusühenduse asutamislepingut, võttes arvesse nõukogu 11. detsembri 1973. aasta direktiivi 73/437/EMÜ teatavate inimtoiduks ettenähtud suhkrut käsitlevate liikmesriikide õigusaktide ühtlustamise kohta, [1] eriti selle artiklit 11, ning arvestades, et: kõnealuse direktiivi artikli 11 kohaselt tuleb teatavate suhkrute koostis kindlaks määrata vastavalt ühenduse analüüsimeetoditele; on soovitav vastu võtta esmane rühm meetodeid, mille kohta on läbi viidud uurimused; meetod suhkru, valge suhkru või ekstra valge suhkru värvi määramiseks, meetod elektrit juhtiva tuha sisalduse määramiseks ekstra valges suhkrus, suhkrulahuses, invertsuhkrulahuses ja invertsuhkrusiirupis ning meetod värvuse määramiseks ekstra valge suhkru ja suhkru lahuses on sätestatud direktiivi 73/437/EMÜ lisas; teisest küljest on kuni edasiste redutseerivate suhkrute määramise ühenduse meetodite kehtestamiseni soovitav võimaldada liikmesriikidel Luff-Schoorli meetodi (II lisa 6. meetod, III.3 ja III.4) asemel kasutada Lane’i ja Eynoni meetodit (II lisa 7. ja 8. meetod, III.3 ja III.4); käesolevas direktiivis ettenähtud meetmed on kooskõlas alalise toiduainekomitee arvamusega, ON VASTU VÕTNUD KÄESOLEVA DIREKTIIVI: Artikkel 1 1. Liikmesriigid nõuavad, et I lisas sätestatud kriteeriumide kontrollimiseks vajalikud analüüsid viiakse läbi käesoleva direktiivi II lisas kirjeldatud meetodite kohaselt. 2. Ilma et see piiraks teise lõigu kohaldamist, kasutatakse Luff-Schoorli meetodit (II lisa 6. meetod) redutseerivate suhkrute sisalduse määramisel järgmistes suhkrutes: - suhkrulahus, - valge suhkru lahus, - invertsuhkrulahus, - valge invertsuhkru lahus, - invertsuhkrusiirup, - glükoosisiirup, - kuivatatud glükoosisiirup, - dekstroosmonohüdraat, - veevaba dekstroos. Liikmesriik võib oma territooriumil siiski nõuda Lane’i ja Eynoni meetodi (vastavalt vajadusele II lisa 7. ja/või 8. meetod) kasutamist redutseerivate suhkrute sisalduse määramisel ühes või mitmes eespool nimetatud suhkrutest. 3. Kui liikmesriik kasutab lõike 2 teises lõigus ettenähtud võimalust, teatab ta sellest viivitamata komisjonile ja teistele liikmesriikidele. Artikkel 2 Liikmesriigid jõustavad kõik käesoleva direktiivi järgimiseks vajalikud õigus- ja haldusnormid hiljemalt 18 kuu jooksul direktiivi teatavakstegemisest. Liikmesriigid teatavad sellest viivitamata komisjonile. Artikkel 3 Käesolev direktiiv on adresseeritud liikmesriikidele. Brüssel, 26. juuli 1979 Komisjoni nimel komisjoni liige Étienne Davignon [1] EÜT L 356 27.12.1973, lk 71. -------------------------------------------------- I LISA INIMTOIDUKS ETTENÄHTUD SUHKRUTE ÜHENDUSE ANALÜÜSIMEETODITE REGULEERIMISALA I.Massikao määramine kuivamisel: —poolvalges suhkrus | kasutades II lisa 1. meetodit | —suhkrus või valges suhkrus | —ekstra valges suhkrus | II.Kuivainesisalduse määramine: II.1. | —glükoosisiirupis | kasutades II lisa 2. meetodit | —kuivatatud glükoosisiirupis | —dekstroosmonohüdraadis | —veevabas dekstroosis | II.2. | —suhkrulahuses või valge suhkru lahuses | kasutades II lisa 3. meetodit | —invertsuhkrulahuses või valge invertsuhkru lahuses | —invertsuhkrusiirupis või valge invertsuhkru siirupis | III.Redutseerivate suhkrute sisalduse määramine: III.1. | —poolvalges suhkrus | kasutades II lisa 4. meetodit | III.2. | —suhkrus või valges suhkrus | kasutades II lisa 5. meetodit | —ekstra valges suhkrus | III.3. | —suhkrulahuses | kasutades II lisa 6. või 7. meetodit | —valge suhkru lahuses | —invertsuhkrulahuses | —valge invertsuhkru lahuses | —invertsuhkrusiirupis | —valge invertsuhkru siirupis | III.4. | —glükoosisiirupis | kasutades II lisa 6. või 8. meetodit | —kuivatatud glükoosisiirupis | —dekstroosmonohüdraadis | —veevabas dekstroosis | IV.Sulfateeritud tuha määramine: —glükoosisiirupis | kasutades II lisa 9. meetodit | —kuivatatud glükoosisiirupis | —dekstroosmonohüdraadis | —veevabas dekstroosis | V.Polarisatsiooni mõõtmine: —poolvalges suhkrus | kasutades II lisa 10. meetodit | —suhkrus või valges suhkrus | —ekstra valges suhkrus | -------------------------------------------------- II LISA ANALÜÜSIMEETODID TEATAVATE INIMTOIDUKS ETTENÄHTUD SUHKRUTE KOOSTISE MÄÄRAMISEKS. ÜLDSÄTTED 1. Proovi ettevalmistamine analüüsiks Laboratooriumisse toodud proov segatakse põhjalikult läbi. Eraldatakse vähemalt 200 grammine alamproov ja viiakse koheselt puhtasse, kuiva, niiskuskindlasse, hermeetilise sulguriga nõusse. 2. Reaktiivid ja seadmed Seadmete nimekirjas viidatakse ainult eriseadmetele või erilisi standardeid eeldavatele seadmetele. Kui tekstis on mainitud vett, peetakse silmas destilleeritud vett või vähemalt samasuguse puhtusega deioniseeritud vett. Kui ei ole teisiti märgitud, peavad kõik kemikaalid omama analüütilise reaktiivi puhtusklassi. Kui tekstis on ilma põhjalikumalt täpsustamata mainitud reaktiivilahust, peetakse silmas vesilahust. 3. Tulemuste esitamine Ametlikus analüüsiaruandes toodud tulemus peab endast kujutama vähemalt kahe rahuldava paralleelkatse määramistulemuste keskmist. Tulemus esitatakse massiprotsendina algselt laborisse toodud proovi massist, kui ei ole märgitud teisiti. Tulemuses esitatavate kümnendkohtade arv tuleneb meetodi täpsusest. 1. MEETOD MASSIKAO MÄÄRAMINE KUIVAMISEL 1. Reguleerimisala Meetod võimaldab määrata kuivainesisalduse: - poolvalges suhkrus, - suhkrus või valges suhkrus, - ekstra valges suhkrus. 2. Määratlus Massikadu kuivamisel: käesoleva meetodiga leitud massikadu kuivamisel. 3. Põhimõte Massikadu määratakse kuivatamisel temperatuuril 103°C ± 2°C. 4. Seadmed 4.1. Analüütilised kaalud, täpsusega vähemalt 0,1 mg. 4.2. Sobiva õhuvahetusega kuivatuskapp, mis on reguleeritav temperatuurile 103°C ± 2°C. Temperatuur peaks olema ühtlane kogu kuivatuskapi ulatuses. 4.3. Metallist kaalunõud, mis on resistentsed nii proovi kui katsetingimuste suhtes, diameetriga vähemalt 100 mm, sügavusega vähemalt 30 mm. 4.4. Eksikaator, mis on varustatud äsjaaktiveeritud silikageeliga või ekvivalentse kuivatusaine ja veesisalduse indikaatoriga. 5. Töö käik NB: Punktides 5.3 kuni 5.7 kirjeldatud operatsioonid tuleb läbi viia kohe peale proovianuma avamist. 5.1. Nõu (4.3) kuivatatakse kuivatuskapis (4.2) temperatuuril 103°C ± 2°C konstantse massini. 5.2. Nõu jahutatakse eksikaatoris (4.4) vähemalt 30 kuni 35 minutit ja kaalutakse siis 0,1 mg täpsusega. 5.3. Nõule kaalutakse 0,1 mg täpsusega 20 kuni 30 g proovi 5.4. Nõu paigutatakse 3 tunniks kuivatuskappi (4.2) temperatuurile 103°C ± 2°C. 5.5. Nõu jahutatakse eksikaatoris (4.4) ja kaalutakse siis 0,1 mg täpsusega. 5.6. Nõu paigutatakse uuesti 30 minutiks kuivatuskappi (4.2) temperatuurile 103°C ± 2°C. Jahutatakse eksikaatoris (4.4) ja kaalutakse siis 0,1 mg täpsusega. Operatsiooni korratakse, kui kaalumiste tulemuste vahe on suurem kui 1 mg. Kui mass kasvab, kasutatakse arvutustes väikseimat leitud massi. 5.7. Summaarne kuivamisaeg ei tohi ületada 4 tundi. 6. Tulemuste esitamine 6.1. Valem ja arvutusmeetod Massikadu kuivamisel, väljendatuna massiprotsentides proovi massist, leitakse vastavalt valemile: m − m m × 100 , kus: m0 on analüüsitava proovikoguse esialgne mass grammides; m1 on analüüsitava proovikoguse mass grammides peale kuivamist. 6.2. Korratavus Tulemuste erinevus kahel üheaegsel või vahetult üksteisele järgneval määramisel samast proovist, samadel tingimustel ja sama analüüsija poolt ei tohi erineda rohkem kui 0,02 grammi võrra 100 grammi proovi kohta. 2. MEETOD KUIVAINESISALDUSE MÄÄRAMINE (Vaakumkuivatuskapi meetod) 1. Reguleerimisala Meetod võimaldab määrata kuivainesisalduse: - glükoosisiirupis, - kuivatatud glükoosisiirupis, - dekstroosmonohüdraadis, - veevabas dekstroosis. 2. Määratlus Kuivainesisaldus: käesoleva meetodiga leitud kuivainesisaldus. 3. Põhimõte Kuivainesisaldus määratakse temperatuuril 70°C ± 1°C, kasutades vaakumkuivatuskappi rõhul, mis ei ületa 3,3 kPa (34 mbar). Määramisel glükoosisiirupist või kuivatatud glükoosisiirupist valmistatakse analüüsitav kogus analüüsiks ette enne kuivatamist vee ja kobediatomiidiga segades. 4. Reaktiivid 4.1. Kobediatomiit: viiakse Büchneri lehtrisse ja puhastatakse lahjendatud vesinikkloriidhappega (1 ml konts. hapet, tihedusega 1,19 g/ml temperatuuril 20 °C liitri vee kohta) korduvalt pestes. Töötlemise võib lõpetada, kui pesuvedelik jääb selgelt happeliseks. Pestakse seejärel veega, kuni pesuvee pH on üle 4. Kuivatatakse kuivatuskapis temperatuuril 103°C ± 2°C ja säilitatakse hermeetilises anumas. 5. Seadmed 5.1. Vaakumkuivatuskapp, lekkekindel, reguleeritava temperatuuriga, varustatud termomeetri ja vaakummanomeetriga. Kuivatuskapi üldkonstruktsioon peab olema selline, et võimaldada head soojusvahetust riiulitel olevate nõudega. 5.2. Õhukuivatusahel, mis sisaldab äsjaaktiveeritud silikageeli või samaväärse kuivatusaine ja veesisalduse indikaatoriga täidetud klaaskuivatuskolonni. Kolonn on järjestikku ühendatud kontsentreeritud väävelhappega täidetud pesupudeliga, mis omakorda on ühendatud kuivatuskapiga. 5.3. Vaakumpump, mis on võimeline säilitama vaakumkuivatuskapis rõhku 3,3 kPa (34 mbar) või alla selle. 5.4. Metallist kaalunõud, lamedapõhjalised, mis on resistentsed nii proovi kui katsetingimuste suhtes, diameetriga vähemalt 100 mm, sügavusega vähemalt 30 mm. 5.5. Klaaspulk, pikkusega, mis ei lase tal üleni anumasse kukkuda. 5.6. Eksikaator, mis on varustatud äsjaaktiveeritud silikageeli või samaväärse kuivatusaine ja veesisalduse indikaatoriveesisalduse indikaatoriga. 5.7. Analüütilised kaalud, täpsusega 0,1 mg. 6. Töö käik 6.1. Umbes 30 g kobediatomiiti valatakse klaaspulgaga (5.5) varustatud kaalunõusse (5.4). Nõu viiakse kuivatuskapi (5.1) temperatuurile 70 ± 1°C ja viiakse rõhk väärtusele 3,3 kPa (34 mbar) või alla selle. Kuivatatakse vähemalt 5 tundi, imedes aeglaselt õhku läbi kuivatusahela kuivatuskapi. Aeg-ajalt kontrollitakse rõhku ja korrigeeritakse seda vajaduse korral. 6.2. Kuivatuskapis taastatakse atmosfäärirõhk, suurendades ettevaatlikult õhu sissevoolu. Viivitamata paigutatakse nõu koos klaaspulgaga eksikaatorisse (5.6). Lastakse jahtuda ja kaalutakse. 6.3. 1 mg täpsusega kaalutakse umbes 10 g proovi 100 ml keeduklaasi. 6.4. Analüüsitavat kogust lahjendatakse 10 ml sooja veega ja viiakse lahus klaaspulka (5.5) kasutades kvantitatiivselt kaalunõusse üle. 6.5. Nõu koos analüüsitava ainekoguse ja klaaspulgaga pannakse kuivatuskappi ja alandatakse rõhku väärtuseni 3,3 kPa (34 mbar) või alla selle, kuivatatakse temperatuuril 70 ± 1°C, lastes aeglasel õhuvool läbi kuivatuskapi liikuda. Kuivatamisoperatsiooni kestus peaks olema 20 tundi ja enamus massikaost peaks toimuma esimese päeva lõpuks. Öö jooksul tuleb pump etteantud rõhul töös hoida ja säilitada pidev õhuvool läbi kuivatuskapi, säilitamaks ligikaudset rõhku 3,3 kPa (34 mbar) või alla selle öö läbi. 6.6. Kuivatuskapis taastatakse atmosfäärirõhk, suurendades ettevaatlikult kuiva õhu sissevoolu. Viivitamata paigutatakse kaalunõu koos sisuga eksikaatorisse. Lastakse jahtuda ja kaalutakse täpsusega 1 mg. 6.7. Operatsiooni (6.5) jätkatakse veel neli tundi. Kuivatuskapis taastatakse atmosfäärirõhk ja viivitamata paigutatakse nõu eksikaatorisse. Lastakse jahtuda ja kaalutakse. Kontrollitakse, kas on saavutatud konstantne mass. Konstantne mass loetakse rahuldatavalt saavutatuks, kui kahel üksteisele järgneval kaalumisel sama nõuga ei ületa kaalude vahe 2 mg. Kui vahe on suurem, korratakse operatsiooni 6.7. 6.8. Kuivainesisalduse määramisel veevabas dekstroosis või dekstroosmonohüdraadis ei ole vett ega kobediatomiiti vaja kasutada. 7. Tulemuste esitamine 7.1. Valem ja arvutusmeetod Kuivainesisaldus, väljendatuna massiprotsentides proovi massist, leitakse vastavalt valemile: m − m × 100 m , kus: m0 = on analüüsitava proovikoguse esialgne mass grammides; m1 = on kaalunõu, kobediatomiidi, klaaspulga ja analüüsitava proovikoguse kuivjäägi mass grammides peale kuivamist; m2 = on kaalunõu, kobediatomiidi ja klaaspulga mass grammides. 7.2. Korratavus Tulemuste erinevus kahel üheaegsel või vahetult üksteisele järgneval määramisel samast proovist, samadel tingimustel ja sama analüüsija poolt ei tohi erineda rohkem kui 0,12 grammi võrra 100 grammi proovi kohta. 3. MEETOD KOGUKUIVAINESISALDUSE MÄÄRAMINE (Refraktomeetriline meetod) 1. Reguleerimisala Meetod võimaldab määrata kuivainesisalduse: - suhkrulahuses, - valge suhkru lahuses, - invertsuhkrulahuses, - valge invertsuhkru lahuses, - invertsuhkrusiirupis, - valge invertsuhkru siirupis. 2. Määratlus Kuivainesisaldus: käesoleva meetodiga leitud kuivainesisaldus. 3. Põhimõte 20 °C juures määratakse uuritava ainekoguse murdumisnäitaja ja viiakse see üle kuivainesisalduseks ümberarvestustabeli abil, mis toob ära kontsentratsiooni ja murdumisnäitaja omavahelise sõltuvuse. 4. Seadmed 4.1. Refraktomeeter, täpsusega neli komakohta, varustatud termomeetri ja veetsirkulatsioonipumbaga, mis on ühenduses temperatuurile 20 ± 0,5°C reguleeritud vesivanniga. 4.2. Valgusallikas, mis sisaldab naatriumilampi. 5. Töö käik 5.1. Kui proov sisaldab kristalle, tuleb need uuesti lahustada, lahjendades proovi vahekorras 1:1 (massi järgi). 5.2. Refraktomeetris (4.1) mõõdetakse proovi murdumisnäitaja 20 °C juures 6. Tulemuste esitamine 6.1. Arvutatakse siintoodud tabeli põhjal sahharoosilahuste murdumisnäitajatest temperatuuril 20 °C kuivainesisaldus ja lisatakse sellele parandus invertsuhkru jaoks, lisades tabelist saadud tulemusele 0,022 iga proovis määratud invertsuhkru protsendi kohta. 6.2. Kui proovi lahjendati 1:1 (massi järgi) veega, tuleb leitud kuivainesisaldus kahega korrutada. 6.3. Korratavus Tulemuste erinevus kahel üheaegsel või vahetult üksteisele järgneval määramisel samast proovist, samadel tingimustel ja sama analüüsija poolt ei tohi erineda rohkem kui 0,2 grammi kuivaine võrra 100 grammi proovi kohta. TABELID Sahharoosilahuste murdumisnäitajad (n) sahharoosi lahustes temperatuuril 20 °C n (20°C) | sahharoos (%) | 1,3330 | 0,009 | 1,3331 | 0,078 | 1,3332 | 0,149 | 1,3333 | 0,218 | 1,3334 | 0,288 | 1,3335 | 0,358 | 1,3336 | 0,428 | 1,3337 | 0,498 | 1,3338 | 0,567 | 1,3339 | 0,637 | 1,3340 | 0,707 | 1,3341 | 0,776 | 1,3342 | 0,846 | 1,3343 | 0,915 | 1,3344 | 0,985 | 1,3345 | 1,054 | 1,3346 | 1,124 | 1,3347 | 1,193 | 1,3348 | 1,263 | 1,3349 | 1,332 | 1,3350 | 1,401 | 1,3351 | 1,470 | 1,3352 | 1,540 | 1,3353 | 1,609 | 1,3354 | 1,678 | 1,3355 | 1,747 | 1,3356 | 1,816 | 1,3357 | 1,885 | 1,3358 | 1,954 | 1,3359 | 2,023 | 1,3360 | 2,092 | 1,3361 | 2,161 | 1,3362 | 2,230 | 1,3363 | 2,299 | 1,3364 | 2,367 | 1,3365 | 2,436 | 1,3366 | 2,505 | 1,3367 | 2,574 | 1,3368 | 2,642 | 1,3369 | 2,711 | 1,3370 | 2,779 | 1,3371 | 2,848 | 1,3372 | 2,917 | 1,3373 | 2,985 | 1,3374 | 3,053 | 1,3375 | 3,122 | 1,3376 | 3,190 | 1,3377 | 3,259 | 1,3378 | 3,327 | 1,3379 | 3,395 | 1,3380 | 3,463 | 1,3381 | 3,532 | 1,3382 | 3,600 | 1,3383 | 3,668 | 1,3384 | 3,736 | 1,3385 | 3,804 | 1,3386 | 3,872 | 1,3387 | 3,940 | 1,3388 | 4,008 | 1,3389 | 4,076 | 1,3390 | 4,144 | 1,3391 | 4,212 | 1,3392 | 4,279 | 1,3393 | 4,347 | 1,3394 | 4,415 | 1,3395 | 4,483 | 1,3396 | 4,550 | 1,3397 | 4,618 | 1,3398 | 4,686 | 1,3399 | 4,753 | 1,3400 | 4,821 | 1,3401 | 4,888 | 1,3402 | 4,956 | 1,3403 | 5,023 | 1,3404 | 5,091 | 1,3405 | 5,158 | 1,3406 | 5,225 | 1,3407 | 5,293 | 1,3408 | 5,360 | 1,3409 | 5,427 | 1,3410 | 5,494 | 1,3411 | 5,562 | 1,3412 | 5,629 | 1,3413 | 5,696 | 1,3414 | 5,763 | 1,3415 | 5,830 | 1,3416 | 5,897 | 1,3417 | 5,964 | 1,3418 | 6,031 | 1,3419 | 6,098 | 1,3420 | 6,165 | 1,3421 | 6,231 | 1,3422 | 6,298 | 1,3423 | 6,365 | 1,3424 | 6,432 | 1,3425 | 6,498 | 1,3426 | 6,565 | 1,3427 | 6,632 | 1,3428 | 6,698 | 1,3429 | 6,765 | 1,3430 | 6,831 | 1,3431 | 6,898 | 1,3432 | 6,964 | 1,3433 | 7,031 | 1,3434 | 7,097 | 1,3435 | 7,164 | 1,3436 | 7,230 | 1,3437 | 7,296 | 1,3438 | 7,362 | 1,3439 | 7,429 | 1,3440 | 7,495 | 1,3441 | 7,561 | 1,3442 | 7,627 | 1,3443 | 7,693 | 1,3444 | 7,759 | 1,3445 | 7,825 | 1,3446 | 7,891 | 1,3447 | 7,957 | 1,3448 | 8,023 | 1,3449 | 8,089 | 1,3450 | 8,155 | 1,3451 | 8,221 | 1,3452 | 8,287 | 1,3453 | 8,352 | 1,3454 | 8,418 | 1,3455 | 8,484 | 1,3456 | 8,550 | 1,3457 | 8,615 | 1 3458 | 8,681 | 1,3459 | 8,746 | 1,3460 | 8,812 | 1,3461 | 8,878 | 1,3462 | 8,943 | 1,3463 | 9,008 | 1,3464 | 9,074 | 1,3465 | 9,139 | 1,3466 | 9,205 | 1,3467 | 9,270 | 1,3468 | 9,335 | 1,3469 | 9,400 | 1,3470 | 9,466 | 1,3471 | 9,531 | 1,3472 | 9,596 | 1,3473 | 9,661 | 1,3474 | 9,726 | 1,3475 | 9,791 | 1,3476 | 9,856 | 1,3477 | 9,921 | 1,3478 | 9,986 | 1,3479 | 10,051 | 1,3480 | 10,116 | 1,3481 | 10,181 | 1,3482 | 10,246 | 1,3483 | 10,311 | 1,3484 | 10,375 | 1,3485 | 10,440 | 1,3486 | 10,505 | 1,3487 | 10,570 | 1,3488 | 10,634 | 1,3489 | 10,699 | 1,3490 | 10,763 | 1,3491 | 10,828 | 1,3492 | 10,892 | 1,3493 | 10,957 | 1,3494 | 11,021 | 1,3495 | 11,086 | 1,3496 | 11,150 | 1,3497 | 11,215 | 1,3498 | 11,279 | 1,3499 | 11,343 | 1,3500 | 11,407 | 1,3501 | 11,472 | 1,3502 | 11,536 | 1,3503 | 11,600 | 1,3504 | 11,664 | 1,3505 | 11,728 | 1,3506 | 11,792 | 1,3507 | 11,856 | 1,3508 | 11,920 | 1,3509 | 11,984 | 1,3510 | 12,048 | 1,3511 | 12,112 | 1,3512 | 12,176 | 1,3513 | 12,240 | 1,3514 | 12,304 | 1,3515 | 12,368 | 1,3516 | 12,431 | 1,3517 | 12,495 | 1,3518 | 12,559 | 1,3519 | 12,623 | 1,3520 | 12,686 | 1,3521 | 12,750 | 1,3522 | 12,813 | 1,3523 | 12,877 | 1,3524 | 12,940 | 1,3525 | 13,004 | 1,3526 | 13,067 | 1,3527 | 13,131 | 1,3528 | 13,194 | 1,3529 | 13,258 | 1,3530 | 13,321 | 1,3531 | 13,384 | 1,3532 | 13,448 | 1,3533 | 13,511 | 1,3534 | 13,574 | 1,3535 | 13,637 | 1,3536 | 13,700 | 1,3537 | 13,763 | 1,3538 | 13,826 | 1,3539 | 13,890 | 1,3540 | 13,953 | 1,3541 | 14,016 | 1,3542 | 14,079 | 1,3543 | 14,141 | 1,3544 | 14,204 | 1,3545 | 14,267 | 1,3546 | 14,330 | 1,3547 | 14,393 | 1,3548 | 14,456 | 1,3549 | 14,518 | 1,3550 | 14,581 | 1,3551 | 14,644 | 1,3552 | 14,707 | 1,3553 | 14,769 | 1,3554 | 14,832 | 1,3555 | 14,894 | 1,3556 | 14,957 | 1,3557 | 15,019 | 1,3558 | 15,082 | 1,3559 | 15,144 | 1,3560 | 15,207 | 1,3561 | 15,269 | 1,3562 | 15,332 | 1,3563 | 15,394 | 1,3564 | 15,456 | 1,3565 | 15,518 | 1,3566 | 15,581 | 1,3567 | 15,643 | 1,3568 | 15,705 | 1,3569 | 15,767 | 1,3570 | 15,829 | 1,3571 | 15,891 | 1,3572 | 15,953 | 1,3573 | 16,016 | 1,3574 | 16,078 | 1,3575 | 16,140 | 1,3576 | 16,201 | 1,3577 | 16,263 | 1,3578 | 16,325 | 1,3579 | 16,387 | 1,3580 | 16,449 | 1,3581 | 16,511 | 1,3582 | 16,573 | 1,3583 | 16,634 | 1,3584 | 16,696 | 1,3585 | 16,758 | 1,3586 | 16,819 | 1,3587 | 16,881 | 1,3588 | 16,943 | 1,3389 | 17,004 | 1,3590 | 17,066 | 1,3591 | 17,127 | 1,3592 | 17,189 | 1,3593 | 17,250 | 1,3594 | 17,311 | 1,3595 | 17,373 | 1,3596 | 17,434 | 1,3597 | 17,496 | 1,3598 | 17,557 | 1,3599 | 17,618 | 1,3600 | 17,679 | 1,3601 | 17,741 | 1,3602 | 17,802 | 1,3603 | 17,863 | 1,3604 | 17,924 | 1,3605 | 17,985 | 1,3606 | 18,046 | 1,3607 | 18,107 | 1,3608 | 18,168 | 1,3609 | 18,229 | 1,3610 | 18,290 | 1,3610 | 18,351 | 1,3611 | 18,412 | 1,3613 | 18,473 | 1,3614 | 18,534 | 1,3615 | 18,595 | 1,3616 | 18,655 | 1,3617 | 18,716 | 1,3618 | 18,777 | 1,3619 | 18,837 | 1,3620 | 18,898 | 1,3621 | 18,959 | 1,3622 | 19,019 | 1,3623 | 19,080 | 1,3624 | 19,141 | 1,3625 | 19,201 | 1,3626 | 19,262 | 1,3627 | 19,322 | 1,3628 | 19,382 | 1,3629 | 19,443 | 1,3630 | 19,503 | 1,3631 | 19,564 | 1,3632 | 19,624 | 1,3633 | 19,684 | 1,3634 | 19,745 | 1,3635 | 19,805 | 1,3636 | 19,865 | 1,3637 | 19,925 | 1,3638 | 19,985 | 1,3639 | 20,045 | 1,3640 | 20,106 | 1.3641 | 20,166 | 1,3642 | 20,226 | 1,3643 | 20,286 | 1,3644 | 20,346 | 1,3645 | 20,406 | 1,3646 | 20,466 | 1,3647 | 20,525 | 1,3648 | 20,585 | 1,3649 | 20,645 | 1,3650 | 20,705 | 1,3651 | 20,765 | 1,3652 | 20,825 | 1,3653 | 20,884 | 1,3654 | 20,944 | 1,3655 | 21,004 | 1,3656 | 21,063 | 1,3657 | 21,123 | 1,3658 | 21,183 | 1,3659 | 21,242 | 1,3660 | 21,302 | 1,3661 | 21,361 | 1,3662 | 21,421 | 1,3563 | 21,480 | 1,3664 | 21,540 | 1,3665 | 21,599 | 1,3666 | 21,658 | 1,3667 | 21,718 | 1,3668 | 21,777 | 1,3669 | 21,836 | 1,3670 | 21,896 | 1,3671 | 21,955 | 1,3672 | 22,014 | 1,1673 | 22,073 | 1,3674 | 22,132 | 1,3675 | 22,192 | 1,3676 | 22,251 | 1,1677 | 22,310 | 1,3678 | 22,369 | 1,3679 | 22,428 | 1,3680 | 22,487 | 1,3681 | 22,546 | 1,3682 | 22,605 | 1,3683 | 22,664 | 1,3684 | 22,723 | 1,3685 | 22,781 | 1,3686 | 22,840 | 1,3687 | 22,899 | 1,3688 | 22,958 | 1,3689 | 23,017 | 1,3690 | 23,075 | 1,3691 | 23,134 | 1,3692 | 23,193 | 1,3693 | 23,251 | 1,3694 | 23,310 | 1,3695 | 23,369 | 1,3696 | 23,427 | 1,3697 | 23,486 | 1,3698 | 23,544 | 1,3699 | 23,603 | 1,3700 | 23,661 | 1,3701 | 23,720 | 1,3702 | 23,778 | 1,3703 | 23,836 | 1,3704 | 23,895 | 1,3705 | 23,953 | 1,3706 | 24,011 | 1,3707 | 24,070 | 1,3708 | 24,128 | 1,3709 | 24,186 | 1,3710 | 24,244 | 1,3711 | 24,302 | 1,3712 | 24,361 | 1,3713 | 24,419 | 1,3714 | 24,477 | 1,3715 | 24,535 | 1,3716 | 24,593 | 1,3717 | 24,651 | 1,3718 | 24,709 | 1,3719 | 24,767 | 1,3720 | 24,825 | 1,3721 | 24,883 | 1,3722 | 24,941 | 1,3723 | 24,998 | 1,3724 | 25,056 | 1,3725 | 25,114 | 1,3726 | 25,172 | 1,3727 | 25,230 | 1,3728 | 25287 | 1,3729 | 25,345 | 1,3730 | 25,403 | 1,3731 | 25,460 | 1,3732 | 25,518 | 1,3733 | 25,576 | 1,3734 | 25,633 | 1,3735 | 25,691 | 1,3736 | 25,748 | 1,3737 | 25,806 | 1,3738 | 25,863 | 1,3739 | 25,921 | 1,3740 | 25,978 | 1,3741 | 26,035 | 1,3742 | 26,093 | 1,3743 | 26,150 | 1,3744 | 26,207 | 1,3745 | 26,265 | 1,3746 | 26,322 | 1,3747 | 26,379 | 1,3748 | 26,436 | 1,3749 | 26,493 | 1,3750 | 26,551 | 1,3751 | 26,608 | 1,3752 | 26,665 | 1,3753 | 26,722 | 1,3754 | 26,779 | 1,3755 | 26,836 | 1,3756 | 26,893 | 1,3757 | 26,950 | 1,3758 | 27,007 | 1,3759 | 27,064 | 1,3760 | 27,121 | 1,3761 | 27,178 | 1,3762 | 27,234 | 1,3763 | 27,291 | 1,3764 | 27,348 | 1,3765 | 27,405 | 1,3765 | 27,462 | 1,3767 | 27,518 | 1,3768 | 27,575 | 1,3769 | 27,632 | 1,3770 | 27,688 | 1,3771 | 27,745 | 1,3772 | 27,802 | 1,3773 | 27,858 | 1,3774 | 27,915 | 1,3775 | 27,971 | 1,3776 | 28,028 | 1,3777 | 28,084 | 1,3778 | 28,141 | 1,3779 | 28,197 | 1,3780 | 28,253 | 1,3781 | 28,310 | 1,3782 | 28,366 | 1,3783 | 28,422 | 1,3784 | 28,479 | 1,3785 | 28,535 | 1,3786 | 28,591 | 1,3787 | 28,648 | 1,3788 | 28,704 | 1,3789 | 28,760 | 1,3790 | 28,816 | 1,3791 | 28,872 | 1,3792 | 28,928 | 1,3793 | 28,984 | 1,3794 | 29,040 | 1,3795 | 29,096 | 1,3796 | 29,152 | 1,3797 | 29,208 | 1,3798 | 29,264 | 1,3799 | 29,320 | 1,3800 | 29,376 | 1,3801 | 29,432 | 1,3802 | 29,488 | 1,3803 | 29,544 | 1,3804 | 29,600 | 1,3805 | 29,655 | 1,3806 | 29,711 | 1,3807 | 29,767 | 1,3808 | 29,823 | 1,3809 | 29,878 | 1,3810 | 29,934 | 1,3811 | 29,989 | 1,3812 | 30,045 | 1,3813 | 30,101 | 1,3814 | 30,156 | 1,3815 | 30,212 | 1,3816 | 30,267 | 1,3817 | 30,323 | 1,3818 | 30,378 | 1,3819 | 30,434 | 1,3820 | 30,489 | 1,3821 | 30,544 | 1,3822 | 30,600 | 1,3823 | 30,655 | 1,3824 | 30,711 | 1,3825 | 30,766 | 1,3826 | 30,821 | 1,3827 | 30,876 | 1,3828 | 30,932 | 1,3829 | 30,987 | 1,3830 | 31,042 | 1,3831 | 31,097 | 1,3832 | 31,152 | 1,3833 | 31,207 | 1,3834 | 31,262 | 1,3835 | 31,317 | 1,3836 | 31,372 | 1,3837 | 31,428 | 1,3838 | 31,482 | 1,3839 | 31,537 | 1,3840 | 31,592 | 1,3841 | 31,647 | 1,3842 | 31,702 | 1,3843 | 31,757 | 1,3844 | 31,812 | 1,3845 | 31,867 | 1,3846 | 31,922 | 1,3847 | 31,976 | 1,3848 | 32,031 | 1,3849 | 32,086 | 1,3850 | 32,140 | 1,3851 | 32,195 | 1,3852 | 32,250 | 1,3853 | 32,304 | 1,3854 | 32,359 | 1,3855 | 32,414 | 1,3856 | 32,468 | 1,3857 | 32,523 | 1,3858 | 32,577 | 1,3859 | 32,632 | 1,3860 | 32,686 | 1,3861 | 32,741 | 1,3862 | 32,795 | 1,3863 | 32,849 | 1,3864 | 32,904 | 1,3865 | 32,958 | 1,3866 | 33,013 | 1,3867 | 33,067 | 1,3868 | 33,121 | 1,3889 | 33,175 | 1,3870 | 33,230 | 1,3871 | 33,284 | 1,3872 | 33,338 | 1,3873 | 33,392 | 1,3874 | 33,446 | 1,3875 | 33,500 | 1,3876 | 33,555 | 1,3877 | 33,609 | 1,3878 | 33,663 | 1,3879 | 33,717 | 1,3880 | 33,771 | 1,3881 | 33,825 | 1,3882 | 33,879 | 1,3883 | 33,933 | 1,3884 | 33,987 | 1,3885 | 34,040 | 1,3886 | 34,094 | 1,3887 | 34,148 | 1,3888 | 34,202 | 1,3889 | 34,256 | 1,3890 | 34,310 | 1,3891 | 34,363 | 1,3892 | 34,417 | 1,3893 | 34,471 | 1,3894 | 34,524 | 1,3895 | 34,578 | 1,3896 | 34,632 | 1,3897 | 34,685 | 1,3898 | 34,739 | 1,3899 | 34,793 | 1,3900 | 34,846 | 1,3901 | 34,900 | 1,3902 | 34,953 | 1,3903 | 35,007 | 1,3904 | 35,060 | 1,3905 | 35,114 | 1,3906 | 35,167 | 1,3907 | 35,220 | 1,3908 | 35,274 | 1,3909 | 35,327 | 1,3910 | 35,380 | 1,3911 | 35,434 | 1,3912 | 35,487 | 1,3913 | 35,540 | 1,3914 | 35,593 | 1,3915 | 35,647 | 1,3916 | 35,700 | 1,3917 | 35,753 | 1,3918 | 35,806 | 1,3919 | 35,859 | 1,3920 | 35,912 | 1,3921 | 35,966 | 1,3922 | 36,019 | 1,3923 | 36,072 | 1,3924 | 36,125 | 1,3925 | 36,178 | 1,3926 | 36,231 | 1,3927 | 36,284 | 1,3928 | 36,337 | 1,3929 | 36,389 | 1,3930 | 36,442 | 1,3931 | 36,495 | 1,3932 | 36,548 | 1,3933 | 36,601 | 1,3934 | 36,654 | 1,3935 | 36,706 | 1,3936 | 36,759 | 1,3937 | 36,812 | 1,3938 | 36,865 | 1,3939 | 36,917 | 1,3940 | 36,970 | 1,3941 | 37,023 | 1,3942 | 37,075 | 1,3943 | 37,128 | 1,3944 | 37,180 | 1,3945 | 37,233 | 1,3946 | 37,286 | 1,3947 | 37,338 | 1,3948 | 37,391 | 1,3949 | 37,443 | 1,3950 | 37,495 | 1,3951 | 37,548 | 1,3952 | 37,600 | 1,3953 | 37,653 | 1,3954 | 37,705 | 1,3955 | 37,757 | 1,3956 | 37,810 | 1,3957 | 37,862 | 1,3958 | 37,914 | 1,3959 | 37,967 | 1,3960 | 38,019 | 1,3961 | 38,071 | 1,3962 | 38,123 | 1,3963 | 38,175 | 1,3964 | 38,228 | 1,3965 | 38,280 | 1,3966 | 38,332 | 1,3967 | 38,384 | 1,3968 | 38,436 | 1,3969 | 38,488 | 1,3970 | 38,540 | 1,3971 | 38,592 | 1,3972 | 38,644 | 1,3973 | 38,696 | 1,3974 | 38,748 | 1,3975 | 38,800 | 1,3976 | 38,852 | 1,3977 | 38,904 | 1,3978 | 38,955 | 1,3979 | 39,007 | 1,3980 | 39,059 | 1,3981 | 39,111 | 1,3982 | 39,163 | 1,3983 | 39,214 | 1,3984 | 39,266 | 1,3985 | 39,318 | 1,3986 | 39,370 | 1,3987 | 39,421 | 1,3988 | 39,473 | 1,3989 | 39,525 | 1,3990 | 39,576 | 1,3991 | 39,628 | 1,3992 | 39,679 | 1,3993 | 39,731 | 1,3994 | 39,782 | 1,3995 | 39,834 | 1,3996 | 39,885 | 1,3997 | 39,937 | 1,3998 | 39,988 | 1,3999 | 40,040 | 1,4000 | 40,091 | 1,4001 | 40,142 | 1,4002 | 40,194 | 1,4003 | 40,245 | 1,4004 | 40,296 | 1,4005 | 40,348 | 1,4006 | 40,399 | 1,4007 | 40,450 | 1,4008 | 40,501 | 1,4009 | 40,553 | 1,4010 | 40,604 | 1,4011 | 40,655 | 1,4012 | 40,706 | 1,4013 | 40,757 | 1,4014 | 40,808 | 1,4015 | 40,860 | 1,4016 | 40,911 | 1,4017 | 40,962 | 1,4018 | 41,013 | 1,4019 | 41,064 | 1,4020 | 41,115 | 1,4021 | 41,166 | 1,4022 | 41,217 | 1,4023 | 41,268 | 1,4024 | 41,318 | 1,4025 | 41,369 | 1,4026 | 41,420 | 1,4027 | 41,471 | 1,4028 | 41,522 | 1,4029 | 41,573 | 1,4030 | 41,623 | 1,4031 | 41,674 | 1,4032 | 41,725 | 1,4033 | 41,776 | 1,4034 | 41,826 | 1,4035 | 41,877 | 1,4036 | 41,928 | 1,4037 | 41,978 | 1,4038 | 42,029 | 1,4039 | 42,080 | 1,4040 | 42,130 | 1,4041 | 42,181 | 1,4042 | 42,231 | 1,4043 | 42,282 | 1,4044 | 42,332 | 1,4045 | 42,383 | 1,4046 | 42,433 | 1,4047 | 42,484 | 1,4048 | 42,534 | 1,4049 | 42,585 | 1,4050 | 42,635 | 1,4051 | 42,685 | 1,4052 | 42,736 | 1,4053 | 42,786 | 1,4054 | 42,836 | 1,4055 | 42,887 | 1,4056 | 42,937 | 1,4057 | 42,987 | 1,4058 | 43,037 | 1,4059 | 43,088 | 1,4060 | 43,138 | 1,4061 | 43,188 | 1,4062 | 43,238 | 1,4063 | 43,288 | 1,4064 | 43,338 | 1,4065 | 43,388 | 1,4066 | 43,439 | 1,4067 | 43,489 | 1,4068 | 43,539 | 1,4069 | 43,589 | 1,4070 | 43,639 | 1,4071 | 43,689 | 1,4072 | 43739 | 1,4073 | 43,789 | 1,4074 | 43,838 | 1,4075 | 43,888 | 1,4076 | 43,938 | 1,4077 | 43,988 | 1,4078 | 44,038 | 1,4079 | 44,088 | 1,4080 | 44,138 | 1,4081 | 44,187 | 1,4082 | 44,237 | 1,4083 | 44,287 | 1,4084 | 44,337 | 1,4085 | 44,386 | 1,4086 | 44,436 | 1,4087 | 44,486 | 1,4088 | 44,535 | 1,4089 | 44,585 | 1,4090 | 44,635 | 1,4091 | 44,684 | 1,4092 | 44,734 | 1,4093 | 44,783 | 1,4094 | 44,833 | 1,4095 | 44,882 | 1,4096 | 44,932 | 1,4097 | 44,981 | 1,4098 | 45,031 | 1,4099 | 45,080 | 1,4100 | 45,130 | 1,4101 | 43,179 | 1,4102 | 45,228 | 1,4103 | 45,278 | 1,4104 | 45,327 | 1,4105 | 45,376 | 1,4106 | 45,426 | 1,4107 | 45,475 | 1,4108 | 45,524 | 1,4109 | 45,574 | 1,4110 | 45,623 | 1,4111 | 45,672 | 1,4112 | 45,721 | 1,4113 | 45,770 | 1,4114 | 45,820 | 1,4115 | 45,869 | 1,4116 | 45,918 | 1,4117 | 46,967 | 1,4118 | 46,016 | 1,4119 | 46,065 | 1,4120 | 46,114 | 1,4121 | 46,163 | 1,4122 | 46,212 | 1,4123 | 46,261 | 1,4124 | 46,310 | 1,4125 | 46,359 | 1,4126 | 46,408 | 1,4127 | 46,457 | 1,4128 | 46,506 | 1,4129 | 46,555 | 1,4130 | 46,604 | 1,4131 | 46,652 | 1,4132 | 46,701 | 1,4133 | 46,750 | 1,4134 | 46,799 | 1,4135 | 46,848 | 1,4136 | 46,896 | 1,4137 | 46,945 | 1,4138 | 46,994 | 1,4139 | 47,043 | 1,4140 | 47,091 | 1,4141 | 47,140 | 1,4141 | 47,188 | 1,4143 | 47,237 | 1,4144 | 47,286 | 1,4145 | 47,334 | 1,4146 | 47,383 | 1,4147 | 47,431 | 1,4148 | 47,480 | 1,4149 | 47,528 | 1,4150 | 47,577 | 1,4151 | 47,625 | 1,4152 | 47,674 | 1,4153 | 47,722 | 1,4154 | 47,771 | 1,4155 | 47,819 | 1,4156 | 47,868 | 1,4157 | 47,916 | 1,4158 | 47,964 | 1,4159 | 48,013 | 1,4160 | 48,061 | 1,4161 | 48,109 | 1,4162 | 48,158 | 1,4163 | 48,206 | 1,4164 | 48,254 | 1,4165 | 48,302 | 1,4166 | 48,350 | 1,4167 | 48,399 | 1,4168 | 48,447 | 1,4169 | 48,495 | 1,4170 | 48,543 | 1,4171 | 48,591 | 1,4172 | 48,639 | 1,4173 | 48,687 | 1,4174 | 48,735 | 1,4175 | 48,784 | 1,4176 | 48,832 | 1,4177 | 48,880 | 1,4178 | 48,928 | 1,4179 | 48,976 | 1,4180 | 49,023 | 1,4181 | 49,071 | 1,4182 | 49,119 | 1,4183 | 49,167 | 1,4184 | 49,215 | 1,4185 | 49,263 | 1,4186 | 49,311 | 1,4187 | 49,359 | 1,4188 | 49,407 | 1,4189 | 49,454 | 1,4190 | 49,502 | 1,4191 | 49,550 | 1,4192 | 49,598 | 1,4193 | 49,645 | 1,4194 | 49,693 | 1,4195 | 49,741 | 1,4196 | 49,788 | 1,4197 | 49,836 | 1,4198 | 49,884 | 1,4199 | 49,931 | 1,4200 | 49,979 | 1,4201 | 50,027 | 1,4202 | 50,074 | 1,4203 | 50,122 | 1,4204 | 50,169 | 1,4205 | 50,217 | 1,4206 | 50,264 | 1,4207 | 50,312 | 1,4208 | 50,359 | 1,4209 | 50,407 | 1,4210 | 50,454 | 1,4211 | 50,502 | 1,4212 | 50,549 | 1,4213 | 50,596 | 1,4214 | 50,644 | 1,4215 | 50,691 | 1,4216 | 50,738 | 1,4217 | 50,786 | 1,4218 | 50,833 | 1,4219 | 50,880 | 1,4220 | 50,928 | 1,4221 | 50,975 | 1,4222 | 51,022 | 1,4223 | 51,069 | 1,4224 | 51,116 | 1,4225 | 51,164 | 1,4226 | 51,211 | 1,4227 | 51,258 | 1,4228 | 51305 | 1,4229 | 51,352 | 1,4230 | 51,399 | 1,4231 | 51,446 | 1,4232 | 51,493 | 1,4233 | 51,540 | 1,4234 | 51,587 | 1,4235 | 51,634 | 1,4236 | 51,681 | 1,4237 | 51,728 | 1,4238 | 51,775 | 1,4239 | 51,822 | 1,4240 | 51,869 | 1,4241 | 51,916 | 1,4242 | 51,963 | 1,4243 | 52,010 | 1,4244 | 52,057 | 1,4245 | 52,104 | 1,4246 | 52,150 | 1,4247 | 52,197 | 1,4248 | 52,244 | 1,4249 | 52,291 | 1,4250 | 52,338 | 1,4251 | 52,384 | 1,4252 | 52,431 | 1,4253 | 52,478 | 1,4254 | 52,524 | 1,4255 | 52,571 | 1,4256 | 52,618 | 1,4257 | 52,664 | 1,4258 | 52,711 | 1,4259 | 52,758 | 1,4260 | 52,804 | 1,4261 | 52,851 | 1,4261 | 52,897 | 1,4263 | 52,944 | 1,4264 | 52,990 | 1,4265 | 53,037 | 1,4266 | 53,083 | 1,4267 | 53,130 | 1,4268 | 53,176 | 1,4269 | 53,223 | 1,4270 | 53,269 | 1,4271 | 53,316 | 1,4272 | 53,362 | 1,4273 | 53,408 | 1,4274 | 53,455 | 1,4275 | 53,501 | 1,4276 | 53,548 | 1,4277 | 53,594 | 1,4278 | 53,640 | 1,4279 | 53,686 | 1,4280 | 53,733 | 1,4281 | 53,779 | 1,4282 | 53,825 | 1,4283 | 53,871 | 1,4284 | 53,918 | 1,4285 | 53,964 | 1,4286 | 54,010 | 1,4287 | 54,056 | 1,4288 | 54,102 | 1,4289 | 54,148 | 1,4290 | 54,194 | 1,4291 | 54,241 | 1,4292 | 54,287 | 1,4293 | 54,333 | 1,4294 | 54,379 | 1,4295 | 54,425 | 1,4296 | 54,471 | 1,4297 | 54,517 | 1,4298 | 54,563 | 1,4299 | 54,609 | 1,4300 | 54,655 | 1,4301 | 54,701 | 1,4302 | 54,746 | 1,4303 | 54,792 | 1,4304 | 54,838 | 1,4305 | 54,884 | 1,4306 | 54,930 | 1,4307 | 54,976 | 1,4308 | 55,022 | 1,4309 | 55067 | 1,4310 | 55,113 | 1,4311 | 55,159 | 1,4312 | 55,205 | 1,4313 | 55,250 | 1,4314 | 55,296 | 1,4315 | 55,342 | 1,4316 | 55,388 | 1,4317 | 55,433 | 1,4318 | 55,479 | 1,4319 | 55,524 | 1,4320 | 55,570 | 1,4321 | 55,616 | 1,4322 | 55,661 | 1,4323 | 55,707 | 1,4324 | 55,752 | 1,4325 | 55,798 | 1,4326 | 55,844 | 1,4327 | 55,889 | 1,4328 | 55,935 | 1,4329 | 55,980 | 1,4330 | 56,026 | 1,4331 | 56,071 | 1,4332 | 56,116 | 1,4133 | 56,162 | 1,4334 | 56,207 | 1,4335 | 56,253 | 1,4336 | 56,298 | 1,4337 | 56,343 | 1,4338 | 56,389 | 1,4339 | 56,434 | 1,4340 | 56,479 | 1,4341 | 56,525 | 1,4342 | 56,570 | 1,4343 | 56,615 | 1,4344 | 56,660 | 1,4345 | 56,706 | 1,4346 | 56,751 | 1,4347 | 56,796 | 1,4348 | 56,841 | 1,4349 | 56,887 | 1,4350 | 56,932 | 1,4351 | 56,977 | 1,4352 | 57,022 | 1,4353 | 57,067 | 1,4354 | 57,112 | 1,4355 | 57,157 | 1,4356 | 57,202 | 1,4357 | 57,247 | 14358 | 57,292 | 1,4359 | 57,337 | 1,4360 | 57,382 | 1,4361 | 57,427 | 1,4362 | 57,472 | 1,4363 | 57,517 | 1,4364 | 57,562 | 1,4365 | 57,607 | 1,4366 | 57,652 | 1,4367 | 57,697 | 1,4368 | 57,742 | 1,4369 | 57,787 | 1,4370 | 57,832 | 1,4371 | 57,877 | 1,4372 | 57,921 | 1,4373 | 57,966 | 1,4374 | 58,011 | 1,4375 | 58,056 | 1,4376 | 58,101 | 1,4377 | 58,145 | 1,4378 | 58,190 | 1,4379 | 58,235 | 1,4380 | 58,279 | 1,4381 | 58,324 | 1,4382 | 58,369 | 1,4383 | 58,413 | 1,4384 | 53,458 | 1,4385 | 58,503 | 1,4386 | 58,547 | 1,4387 | 58,592 | 1,4388 | 58,637 | 1,4389 | 58,681 | 1,4390 | 58,726 | 1,4391 | 58,770 | 1,4392 | 58,815 | 1,4393 | 58,859 | 1,4394 | 58,904 | 1,4395 | 58,948 | 1,4396 | 58,993 | 1,4397 | 59,037 | 1,4398 | 59,082 | 1,4399 | 59,126 | 1,4400 | 59,170 | 1,4401 | 59,215 | 1,4402 | 59,259 | 1,4403 | 59,304 | 1,4404 | 59,348 | 1,4405 | 59,392 | 1,4406 | 59,437 | 1,4407 | 59,481 | 1,4408 | 59,525 | 1,4409 | 59,569 | 1,4410 | 59,614 | 1,4411 | 59,658 | 1,4412 | 59,702 | 1,4413 | 59,746 | 1,4414 | 59,791 | 1,4415 | 59,835 | 1,4416 | 59,879 | 1,4417 | 59,923 | 1,4418 | 59,967 | 1,4419 | 60,011 | 1,4420 | 60,056 | 1,4421 | 60,100 | 1,4422 | 60,144 | 1,4423 | 60,188 | 1,4424 | 60,232 | 1,4425 | 60,276 | 1,4426 | 60,320 | 1,4427 | 60,364 | 1,4428 | 60,408 | 1,4429 | 60,452 | 1,4430 | 60,496 | 1,4431 | 60,540 | 1,4432 | 60,584 | 1,4433 | 60,628 | 1,4434 | 60,672 | 1,4435 | 60,716 | 1,4436 | 60,759 | 1,4437 | 60,803 | 1,4438 | 60,847 | 1,4439 | 60,891 | 1,4440 | 60,935 | 1,4441 | 60,979 | 1,4442 | 61,023 | 1,4443 | 61,066 | 1,4444 | 61,110 | 1,4445 | 61,154 | 1,4446 | 61,198 | 1,4447 | 61,241 | 1,4448 | 61,285 | 1,4449 | 61,329 | 1,4450 | 61,372 | 1,4451 | 61,416 | 1,4452 | 61,460 | 1,4453 | 61,503 | 1,4454 | 61,547 | 1,4455 | 61,591 | 1,4456 | 61,634 | 1,4457 | 61,678 | 1,4458 | 61,721 | 1,4459 | 61,765 | 1,4460 | 61,809 | 1,4461 | 61,852 | 1,4462 | 61,896 | 1,4463 | 61,939 | 1,4464 | 62,983 | 1,4465 | 62,026 | 1,4466 | 62,070 | 1,4467 | 62,113 | 1,4468 | 62,156 | 1,4469 | 62,200 | 1,4470 | 62,243 | 1,4471 | 62,287 | 1,4472 | 62,330 | 1,4473 | 62,373 | 1,4474 | 62,417 | 1,4475 | 62,460 | 1,4476 | 62,503 | 1,4477 | 62,547 | 1,4478 | 62,590 | 14479 | 62,633 | 1,4480 | 62,677 | 1,4481 | 62,720 | 1,4482 | 62,763 | 1,4483 | 62,806 | 1,4184 | 62,849 | 1,4485 | 62,893 | 1,4486 | 62,936 | 1,4487 | 62,979 | 1,4488 | 63,022 | 1,4489 | 63,065 | 1,4490 | 63,108 | 1,4491 | 63,152 | 1,4492 | 63,195 | 1,4493 | 63,238 | 1,4494 | 63,281 | 1,4495 | 63,324 | 1,4496 | 63,367 | 1,4497 | 63,410 | 1,4498 | 63,453 | 1,4499 | 63,496 | 1,4500 | 63,539 | 1,4501 | 63,582 | 1,4502 | 63,625 | 1,4503 | 63,668 | 1,4304 | 63,711 | 1,4505 | 63,754 | 1,4506 | 63,797 | 1,4507 | 63,840 | 1,4508 | 63,882 | 1,4509 | 63,925 | 1,4510 | 63,968 | 1,4511 | 64,011 | 1,4512 | 64,054 | 1,4513 | 64,097 | 1,4514 | 64,139 | 1,4515 | 64,182 | 1,4516 | 64,225 | 1,4517 | 64,268 | 1,4518 | 64,311 | 1,4519 | 64,353 | 1,4520 | 64,396 | 1,4521 | 64,439 | 1,4522 | 64,481 | 1,4523 | 64,524 | 1,4524 | 64,567 | 1,4525 | 64,609 | 1,4526 | 64,652 | 1,4527 | 64,695 | 1,4528 | 64,737 | 1,4529 | 64,780 | 1,4530 | 64,823 | 1,4531 | 64,865 | 1,4532 | 64,908 | 1,4533 | 64,950 | 1,4534 | 64,993 | 1,4535 | 65,035 | 1,4536 | 65,078 | 1,4537 | 65,120 | 1,4538 | 65,163 | 1,4539 | 65,205 | 1,4540 | 65,248 | 1,4541 | 65,290 | 1,4542 | 65,333 | 1,4543 | 65,375 | 1,4544 | 65,417 | 1,4545 | 65,460 | 1,4546 | 65,502 | 1,4547 | 65,544 | 1,4548 | 65,587 | 1,4549 | 65,629 | 1,4550 | 65,672 | 1,4551 | 65,714 | 1,4552 | 65,756 | 1,4553 | 65,798 | 1,4554 | 65,841 | 1,4555 | 65,883 | 1,4556 | 65,925 | 1,4557 | 65,967 | 1,4558 | 66,010 | 1,4559 | 66,052 | 1,4560 | 66,094 | 1,4561 | 66,136 | 1,4562 | 66,178 | 1,4563 | 66,221 | 1,4564 | 66,263 | 1,4565 | 66,305 | 1,4566 | 66,347 | 1,4567 | 66,389 | 1,4568 | 66,431 | 1,4569 | 66,473 | 1,4570 | 66,515 | 1,4571 | 66,557 | 1,4572 | 66,599 | 1,4573 | 66,641 | 1,4574 | 66,683 | 1,4575 | 66,725 | 1,4576 | 66,767 | 1,4577 | 66,809 | 1,4578 | 66,851 | 1,4579 | 66,893 | 1,4580 | 66,935 | 1,4581 | 66,977 | 1,4582 | 67,019 | 1,4583 | 67,061 | 1,4584 | 67,103 | 1,4585 | 67,145 | 1,4586 | 67,186 | 1,4587 | 67,228 | 1,4588 | 67,270 | 1,4589 | 67,312 | 1,4590 | 67,354 | 1,4591 | 67,396 | 1,4592 | 67,437 | 1,4593 | 67,479 | 1,4594 | 67,521 | 1,4595 | 67,563 | 1,4596 | 67,604 | 1,4597 | 67,646 | 1,4598 | 67,688 | 1,4599 | 67,729 | 1,4600 | 67,771 | 1,4601 | 67,813 | 1,4602 | 67,854 | 1,4603 | 67,896 | 1,4604 | 67,938 | 1,4605 | 67,979 | 1,4606 | 68,021 | 1,4607 | 68,063 | 1,4608 | 68,104 | 1,4609 | 68,146 | 1,4610 | 68,187 | 1,4611 | 68,229 | 1,4611 | 68,270 | 1,4613 | 68,312 | 1,4614 | 68,353 | 1,4615 | 68,395 | 1,4616 | 68,436 | 1,4617 | 68,478 | 1,4618 | 68,519 | 1,4619 | 68,561 | 1,4620 | 68,602 | 1,4621 | 68,643 | 1,4622 | 68,685 | 1,4623 | 68,726 | 1,4624 | 68,768 | 1,4625 | 68,809 | 1,4626 | 68,850 | 1,4627 | 68,892 | 1,4628 | 68,933 | 1,4629 | 68,974 | 1,4630 | 69,016 | 1,4631 | 69,057 | 1,4632 | 69,098 | 1,4633 | 69,139 | 1,4634 | 69,181 | 1,4635 | 69,222 | 1,4636 | 69,263 | 1,4637 | 69,304 | 1,4638 | 69,346 | 1,4639 | 69,387 | 1,4640 | 69,428 | 1,4641 | 69,469 | 1,4642 | 69,510 | 1,4643 | 69,551 | 1,4644 | 69,593 | 1,4645 | 69,634 | 1,4646 | 69,675 | 1,4647 | 69,716 | 1,4648 | 69,757 | 1,4649 | 69,798 | 1,4650 | 69,839 | 1,4651 | 69,880 | 1,4652 | 69,921 | 1,4653 | 69,962 | 1,4654 | 70,003 | 1,4655 | 70,044 | 1,4656 | 70,085 | 1,4657 | 70,126 | 1,4658 | 70,167 | 1,4659 | 70,208 | 1,4660 | 70,249 | 1,4661 | 70,290 | 1,4662 | 70,331 | 1,4663 | 70,372 | 1,4664 | 70,413 | 1,4665 | 70,453 | 1,4666 | 70,494 | 1,4667 | 70,535 | 1,4668 | 70,576 | 1,4669 | 70,617 | 1,4670 | 70,658 | 1,4671 | 70,698 | 1,4672 | 70,739 | 1,4673 | 70,780 | 1,4674 | 70,821 | 1,4675 | 70,861 | 1,4676 | 70,902 | 1,4677 | 70,943 | 1,4678 | 70,984 | 1,4679 | 71024 | 1,4680 | 71,065 | 1,4681 | 71,106 | 1,4681 | 71,146 | 1,4683 | 71,187 | 1,4684 | 71,228 | 1,4685 | 71,268 | 1,4686 | 71,309 | 1,4687 | 71,349 | 1,4688 | 71,390 | 1,4689 | 71,431 | 1,4690 | 71,471 | 1,4691 | 71,512 | 1,4692 | 71,552 | 1,4693 | 71,593 | 1,4694 | 71,633 | 1,4695 | 71,674 | 1,4696 | 71,714 | 1,4697 | 71,755 | 1,4698 | 71,795 | 1,4699 | 71,836 | 1,4700 | 71,876 | 1,4701 | 71,917 | 1,4702 | 71,957 | 1,4703 | 71,998 | 1,4704 | 72,038 | 1,4705 | 72,078 | 1,4706 | 72,119 | 1,4707 | 72,159 | 1,4708 | 72,199 | 1,4709 | 72,240 | 1,4710 | 72,280 | 1,4711 | 72,320 | 1,4712 | 72,361 | 1,4713 | 72,401 | 1,4714 | 72,441 | 1,4715 | 72,482 | 1,4716 | 72,522 | 1,4717 | 72,562 | 1,4718 | 72,602 | 1,4719 | 72,643 | 1,4720 | 72,683 | 1,4721 | 72,723 | 1,4722 | 72,763 | 1,4723 | 72,803 | 1,4724 | 72,843 | 1,4725 | 72,884 | 1,4726 | 72924 | 1,4727 | 72,964 | 1,4728 | 73,004 | 1,4729 | 73,044 | 1,4730 | 73,084 | 1,4731 | 73,124 | 1,4732 | 73,164 | 1,4733 | 73,204 | 1,4734 | 73,244 | 1,4735 | 73,285 | 1,4736 | 73,325 | 1,4737 | 73,365 | 1,4738 | 73,405 | 1,4739 | 73,445 | 1,4740 | 73,485 | 1,4741 | 73,524 | 1,4742 | 73,564 | 1,4743 | 73,604 | 1,4744 | 73,644 | 1,4745 | 73,684 | 1,4746 | 73,724 | 1,4747 | 73,764 | 1,4748 | 73,804 | 1,4749 | 73,844 | 1,4750 | 73,884 | 1,4751 | 73,924 | 1,4752 | 73,963 | 1,4753 | 74,003 | 1,4754 | 74,043 | 1,4755 | 74,083 | 1,4756 | 74,123 | 1,4757 | 74,162 | 1,4758 | 74,202 | 1,4759 | 74,242 | 1,4760 | 74,282 | 1,4761 | 74,321 | 1,4762 | 74,361 | 1,4763 | 74,401 | 1,4764 | 74,441 | 1,4765 | 74,480 | 1,4766 | 74,520 | 1,4767 | 74,560 | 1,4768 | 74,599 | 1,4769 | 74,639 | 1,4770 | 74,678 | 1,4771 | 74,718 | 1,1772 | 74,758 | 1,4773 | 74,797 | 1,4774 | 74,837 | 1,4775 | 74,876 | 1,4776 | 74,916 | 1,4777 | 74,956 | 1,4778 | 74,995 | 1,4779 | 75,035 | 1,4780 | 75,074 | 1,1781 | 75,114 | 1,4782 | 75,153 | 1,4783 | 75,193 | 1,4784 | 75,232 | 1,4785 | 75,272 | 1,4786 | 75,311 | 1,4787 | 75,350 | 1,4788 | 75,390 | 1,4789 | 75,429 | 1,4790 | 75,469 | 1,4791 | 75,508 | 1,4792 | 75,547 | 1,4793 | 75,587 | 1,4794 | 75,626 | 1,4795 | 75,666 | 1,4796 | 75,705 | 1,4797 | 75,744 | 1,4798 | 75,784 | 1,4799 | 75,823 | 1,4800 | 75,862 | 1,4801 | 75,901 | 1,4802 | 75,941 | 1,4803 | 75,980 | 1,4804 | 76,019 | 1,4805 | 76,058 | 1,4806 | 76,098 | 1,4807 | 76,137 | 1,4808 | 76,176 | 1,4809 | 76,215 | 1,4810 | 76,254 | 1,4810 | 76,294 | 1,4812 | 76,333 | 1,4813 | 76,372 | 1,4814 | 76,411 | 1,4815 | 76,450 | 1,4816 | 76,489 | 1,4817 | 76,528 | 1,4818 | 76,567 | 1,4819 | 76,607 | 1,4820 | 76,646 | 1,4821 | 76,685 | 1,4822 | 76,724 | 1,4823 | 76,763 | 1,4824 | 76,802 | 1,4825 | 76,841 | 1,4826 | 76,880 | 1,4827 | 76,919 | 1,4828 | 76,958 | 1,4829 | 76,997 | 1,4830 | 77,036 | 1,4831 | 77,075 | 1,4832 | 77,113 | 1,4833 | 77,152 | 1,4834 | 77,191 | 1,4835 | 77,230 | 1 4336 | 77269 | 1,4837 | 77,308 | 1,4838 | 77,347 | 1,4839 | 77,386 | 1,4840 | 77,425 | 1,4841 | 77,463 | 1,4842 | 77,502 | 1,4843 | 77,541 | 1,4844 | 77,580 | 1,4845 | 77,619 | 1,4846 | 77,657 | 1,4847 | 77,696 | 1,4848 | 77,735 | 1,4849 | 77,774 | 1,4850 | 77,812 | 1,4851 | 77,851 | 1,4852 | 77,890 | 1,4853 | 77,928 | 1,4854 | 77,967 | 1,4855 | 78,006 | 1,4856 | 78,045 | 1,4857 | 78,083 | 1,4858 | 78,122 | 1,4859 | 78,160 | 1,4860 | 78,199 | 1,4861 | 78,238 | 1,4862 | 78,276 | 1,4863 | 78,315 | 1,4864 | 78,353 | 1,4865 | 78,392 | 1,4866 | 78,431 | 1,4867 | 78,469 | 1,4868 | 78,508 | 1,4869 | 78,546 | 1,4870 | 78,585 | 1,4871 | 78,623 | 1,4872 | 78,662 | 1,4873 | 78,700 | 1,4874 | 78,739 | 1,4875 | 78,777 | 1,4876 | 78,816 | 1,4877 | 78,854 | 1,4878 | 78,892 | 1,4879 | 78,931 | 1,4880 | 78,969 | 1,4881 | 79,008 | 1,4882 | 79,046 | 1,4883 | 79,084 | 1,4884 | 79,123 | 1,4885 | 79,161 | 1,4886 | 79,199 | 1,4887 | 79,238 | 1,4888 | 79,276 | 1,4889 | 79,314 | 1,4890 | 79,353 | 1,4891 | 79,391 | 1,4892 | 79,429 | 1,4893 | 79,468 | 1,4894 | 79,506 | 1,4895 | 79,544 | 1,4896 | 79,582 | 1,4897 | 79,620 | 1,4898 | 79,659 | 1,4899 | 79,697 | 1,4900 | 79,735 | 1,4901 | 79,773 | 1,4902 | 79,811 | 1,4903 | 79,850 | 1,4904 | 79,888 | 1,4905 | 79,926 | 1,4906 | 79,964 | 1,4907 | 80,002 | 1,4908 | 80,040 | 1,4909 | 80,078 | 1,4910 | 80,116 | 1,4911 | 80,154 | 1,4912 | 80,192 | 1,4913 | 80,231 | 1,4914 | 80,269 | 1,4915 | 80,307 | 1,4916 | 80,345 | 1,4917 | 80,383 | 1,4918 | 80,421 | 1,4919 | 80,459 | 1,4920 | 80,497 | 1,4921 | 80,534 | 1,4922 | 80,572 | 1,4923 | 80,610 | 1,4924 | 80,648 | 1,4925 | 80,686 | 1,4926 | 80,724 | 1,4927 | 80,762 | 1,4928 | 80,800 | 1,4929 | 80,838 | 1,4930 | 80,876 | 1,4931 | 80,913 | 1,4932 | 80,951 | 1,4933 | 80,989 | 1,4934 | 81,027 | 1,4935 | 81,065 | 1,4936 | 81,103 | 1,4937 | 81,140 | 1,4938 | 81,178 | 1,4939 | 81,216 | 1,4940 | 81,254 | 1,4941 | 81,291 | 1,4942 | 81,329 | 1,4943 | 81,367 | 1,4944 | 81,405 | 1,4945 | 81,442 | 1,4946 | 81,480 | 1,4947 | 81,518 | 1,4948 | 81,555 | 1,4949 | 81,593 | 1,4950 | 81,631 | 1,4951 | 81,668 | 1,4952 | 81,706 | 1,4953 | 81,744 | 1,4954 | 81,781 | 1,4955 | 81,819 | 1,4956 | 81,856 | 1,4957 | 81,894 | 1,4958 | 81,932 | 1,4959 | 81,969 | 1,4960 | 82,007 | 1,4961 | 82,044 | 1,4962 | 82,082 | 1,4963 | 82,119 | 1,4964 | 82,157 | 1,4965 | 82,194 | 1,4966 | 82,232 | 1,4967 | 82,269 | 1,4968 | 82,307 | 1,4969 | 82,344 | 1,4970 | 82,381 | 1,4971 | 82,419 | 1,4972 | 82,456 | 1,4973 | 82,494 | 1,4974 | 87,531 | 1,4975 | 82,569 | 1,9976 | 82,606 | 1,4977 | 82,643 | 1,4978 | 82,681 | 1,4979 | 82,718 | 1,4980 | 82,755 | 1,4981 | 82,793 | 1,4982 | 82,830 | 1,4983 | 82,867 | 1,4984 | 82,905 | 1,4985 | 82,942 | 1,4986 | 82,979 | 1,4987 | 83,016 | 1,4988 | 83,054 | 1,4989 | 83,091 | 14990 | 83,128 | 1,4991 | 83,165 | 1,4992 | 83,202 | 1,4993 | 83,240 | 1,4994 | 83,277 | 1,4995 | 83,314 | 1,4996 | 83,351 | 1,4997 | 83,388 | 1,4998 | 83,425 | 14999 | 83,463 | 1,5000 | 83,500 | 1,5001 | 83,537 | 1,5002 | 83,574 | 1,5003 | 83,611 | 1,5004 | 83,648 | 1,5005 | 83,685 | 1,5006 | 83,722 | 1,5007 | 83,759 | 1,5008 | 83,796 | 1,5009 | 83,833 | 1,5010 | 83,870 | 1,5011 | 83,907 | 1,5012 | 83,944 | 1,5013 | 83,981 | 1,5014 | 84,018 | 1,5015 | 84,055 | 1,5016 | 84,092 | 1,5017 | 84,129 | 1,5018 | 84,166 | 1,5019 | 84,203 | 1,5020 | 84,240 | 1,5021 | 84,277 | 1,5022 | 84,314 | 1,5023 | 84,351 | 1,5024 | 84,388 | 1,5025 | 84,424 | 1,5026 | 84,461 | 1,5027 | 84,498 | 1,5028 | 84,535 | 1,5029 | 84,572 | 1,5030 | 84,609 | 1,5031 | 84,645 | 1 5032 | 84,682 | 1,5033 | 84,719 | 1,5034 | 84,756 | 1,5035 | 84,792 | 1,5036 | 84,829 | 1,5037 | 84,866 | 1,5038 | 84,903 | 1,5039 | 84,939 | 1,5040 | 84,976 | 1,5041 | 85,013 | 1,5042 | 85,049 | 1,5043 | 85,086 | 1,5044 | 85,123 | 1,5045 | 85,159 | 1,5046 | 85,196 | 1,5047 | 85,233 | 1,5048 | 85,269 | 1,5049 | 85,306 | 1,5050 | 85,343 | 1,5051 | 85,379 | 1,5052 | 85,416 | 1,5053 | 85,452 | 1,5054 | 85,489 | 1,5055 | 85,525 | 1,5056 | 85,562 | 1,5057 | 85,598 | 1,5058 | 85,635 | 1,5059 | 85,672 | 1,5060 | 85,708 | 1,5061 | 85,744 | 1,5062 | 85,781 | 1,5063 | 85,817 | 1,5064 | 85,854 | 1,5065 | 85,890 | 1,5066 | 85,927 | 1,5067 | 85,963 | 1,5068 | 86,000 | 1,5069 | 86,036 | 1,5070 | 86,072 | 1,5071 | 86,109 | 1,5072 | 86,145 | 1,5073 | 86,182 | 1,5074 | 86,218 | 1,5075 | 86,254 | 1,5076 | 86,291 | 1,5077 | 86,327 | 1,5078 | 86,363 | 1,5079 | 86,399 | 0,1 mol/l Na2S2O3 | 6126Glükoos, fruktoos, invertsuhkur CHO | ml | mg | vahe | 1 | 2,4 | | 2 | 4,8 | 2,4 | 3 | 7,2 | 2,4 | 4 | 9,7 | 2,5 | 5 | 12,2 | 2,5 | 6 | 14,7 | 2,5 | 7 | 17,2 | 2,5 | 8 | 19,8 | 2,6 | 9 | 22,4 | 2,6 | 10 | 25,0 | 2,6 | 11 | 27,6 | 2,6 | 12 | 30,3 | 2,7 | 13 | 33,0 | 2,7 | 14 | 35,7 | 2,7 | 15 | 38,5 | 2,8 | 16 | 41,3 | 2,8 | 17 | 44,2 | 2,9 | 18 | 47,1 | 2,9 | 19 | 50,0 | 2,9 | 20 | 53,0 | 3,0 | 21 | 56,0 | 3,0 | 22 | 59,1 | 3,1 | 23 | 62,2 | 3,1 | 7. MEETOD REDUTSEERIVATE SUHKRUTE SISALDUSE MÄÄRAMINE VÄLJENDATUNA INVERTSUHKRUTE SISALDUSENA (Lane’i ja Eynoni konstant, modifitseeritud ruumalaga) 1. Reguleerimisala Meetod võimaldab määrata redutseerivate suhkrute sisalduse väljendatuna invertsuhkru sisaldusena: - suhkrulahuses, - valge suhkru lahuses, - invertsuhkrulahuses, - valge invertsuhkru lahuses, - invertsuhkrusiirupis, - valge invertsuhkru siirupis. 2. Määratlus Redutseerivate suhkrute sisalduse väljendatuna invertsuhkru sisaldusena: käesoleva meetodiga leitud redutseerivate suhkrute sisaldus. 3. Põhimõte Proovilahust tiitritakse keemistäpi juures kindla ruumala Fehlingi lahusega, kasutades indikaatorina metüleensinist. 4. Reaktiivid 4.1. Fehlingi lahus: 4.1.1. Lahus A: 69,3 g vask(II)sulfaatpentahüdraati (CuSO4·5H2O) lahustatakse vees ja viiakse ruumala 1000 milliliitrini. 4.1.2. Lahus B: 346,0 g g naatriumkaaliumtartraattetrahüdraatkaksiksoola (KNaC4H4O6·4H2O) ja 100,0 g naatriumhüdroksiidi lahustatakse vees ja viiakse lahuse ruumala 1000 milliliitrini. Selge lahus tuleks aegajalt tekkida võiva sademe pealt ära dekanteerida. Märkus: Mõlemat lahust tuleks hoida pruunis või kollases pudelis. 4.2. Naatriumhüdroksiidi lahus, 1 mol/l. 4.3. Invertsuhkru standardlahus: 23,750 g puhast sahharoosi lahustatakse 250 ml mõõtkolvis umbes 120 ml vees, lisatakse 9 ml vesinikkloriidhapet (ζ=1,16) ja lastakse toatemperatuuril 8 päeva seista. Lahuse ruumala viiakse 250 milliliitrini ja kontrollitakse hüdrolüüsi täielikkust polarimeetri või sahharimeetri lugemi järgi 200 mm küvetis. Lugem peaks olema 11,80° ± 0,05°S (vt punkt 8 märkus). 200 ml lahust pipeteeritakse 2000 ml mõõtkolbi. Lahust lahjendatakse veega ja lisatakse kolbi loksutades (et vältida liigset lokaalset leeliselisust) lahusele 71,4 ml 1 M NaOH lahust (4.2) milles on lahustatud 4 g bensoehapet. Ruumala viiakse 2000 milliliitrini, saades tulemuseks invertsuhkrulahuse kontsentratsiooniga 1 g/100 ml. Lahuse pH peaks olema umbes 3. Saadud stabiilsest põhilahusest tuleks lahjendusi teha alles vahetult enne kasutamist. 0,25g/100 ml kontsentratsiooniga invertsuhkrulahuse tegemiseks täidetakse 250 ml mõõtekolb märgini invertsuhkrulahusega kontsentratsiooniga 1 g/100 ml temperatuuril 20 °C. Kolvi sisu kallatakse 1000 ml mõõtekolbi ja lahjendatakse märgini veega temperatuuril 20 °C. 4.4. Metüleensinise lahus, 1 g/100 ml. 5. Seadmed 5.1. Kitsa kaelaga keedukolvid, 500 ml. 5.2. Bürett, kraani ja otsikuga, gradueeritud 0,05 ml vahedega. 5.3. Mõõtpipetid 20, 25 ja 50 ml. 5.4. Mõõtkolvid 250, 1000 ja 2000 ml. 5.5. Kuumutusseade, mis on võimeline säilitama punktis 6.1 kirjeldatud keemistingimusi, võimaldades jälgida värvusemuutust tiitrimise lõpp-punktis ilma keedukolbi kuumutajast eemaldamist. 5.6. Stopper, sekundinäidu või täpsema näiduga. 6. Töö käik 6.1. Fehlingi lahuse standardiseerimine 6.1.1. 50 ml lahust B (4.1.2) ja seejärel 50 ml lahust A (4.1.1) pipeteeritakse puhtasse kuiva keeduklaasi ja segatakse hoolikalt läbi. 6.1.2. Bürett loputatakse ja täidetakse 0,25 % (0,25 g/100 ml) invertsuhkru standardlahusega (4.3). 6.1.3. 20 ml alikvoot lahuste A ja B segust (6.1.1) pipeteeritakse 500 ml keedukolbi (5.1). Kolbi lisatakse 15 ml vett. Büretist lastakse kolbi 39 ml invertsuhkrulahust, lisatakse väike kogus keemistsentreid ja segatakse kolvi sisu ettevaatlikult loksutades läbi. 6.1.4. Kolbi kuumutatakse sisu keemahakkamiseni ja lastakse keeda täpselt kaks minutit; järgneva protseduuri kestel ei tohi kolbi kuumutajast eemaldada ega keemist katkestada. Kaheminutilise keetmisperioodi lõpus lisatakse lahusele 3 kuni 4 tilka metüleensinise lahust (4.4): lahus peaks omandama selge sinise värvuse. 6.1.5. Standardiseerimist jätkatakse, lisades büretist invertsuhkru standardlahust, algul 0,2 ml kaupa, siis 0,1 ml kaupa ja lõpus tilgakaupa kuni tiitrimise lõpp-punkti jõudmiseni. Lõpp-punkti jõudmisest annab märku metüleensinisest tuleneva sinise värvuse kadumine. Lahus omandab seejärel punaka värvitooni, seda annab vask(I)oksiidi suspensioon. 6.1.6. Tiitrimise lõpp-punkti tuleks jõuda kolme minuti jooksul peale lahuse keemahakkamist. Lõplik tiiter V0 peab olema vahemikus 39,0 ja 41,0 ml. Kui V0 jääb väljapoole neid piire, reguleeritakse Fehlingi lahuse A (4.1.1) vasekontsentratsiooni ja korratakse standardiseerimisprotsessi. 6.2. Proovilahuste valmistamine Proovilahuse kontsentratsioon peaks olema selline, et ta sisaldab 250 kuni 400 mg invertsuhkrut 100 ml kohta. 6.3. Eelkatse 6.3.1. Tegemaks kindlaks, et 20 ml segatud lahustele A ja B lisatava vee kogus on küllaldane ja, et lõplik ruumala peale tiitrimist saadakse 75 ml, tuleb läbi viia eelkatse. Viiakse läbi punktis 6.1.4 kirjeldatud protseduur, kuid invertsuhkru standardlahuse asemel kasutatakse proovilahust, st 25 ml proovilahust lastakse büretist kolvi. Lisatakse 15 ml vett ja lahusel lastakse 2 minutit keeda ja tiitritakse seejärel lõpp-punktini jõudmiseni vastavalt punktis 6.1.5 kirjeldatule. 6.3.2. Kui peale metüleensinise lahuse lisamist punakas värv püsima jääb, on kasutatava proovilahuse kontsentratsioon liiga kõrge. Sellisel juhul jäetakse katsetulemus kõrvale ja korratakse katset kasutades vähem kontsentreeritud proovilahust. Kui punaka värvuse saavutamiseks kulub rohkem kui 50 ml proovilahust, tuleb kasutada kontsentreeritumat proovilahust. Lisatava vee kogus arvutatakse, lahutades 75 milliliitrist segatud Fehlingi lahuse (20 ml) ja proovilahuse ruumalad. 6.4. Proovilahuse lõplik analüüs 6.4.1. Keedukolbi pipeteeritakse 20 ml segatud Fehlingi lahust ja punktis 6.3 määratud veekogus. 6.4.2. Büretist lisatakse 1 ml alla punktis 6.3 leitud proovilahuse tiitri. Lisatakse keemistsentreid, segatakse kolvi sisu loksutades läbi ning keedetakse kolvi sisu ja tiitritakse nagu eespool (6.3). Tiitrimise lõpp-punkti tuleks jõuda minut peale metüleensinise lahuse lisamist. Lõplik tiiter = V1. 7. Tulemuste esitamine 7.1. Valem ja arvutusmeetod Proovi redutseerivate suhkrute sisaldus väljendatuna invertsuhkru sisaldusena leitakse järgmisest valemist: V × 25 × f C × V 1, kus: C = proovilahuse kontsentratsioon grammides 100 ml kohta; V0 = standardiseerimistiitrimises kasutatud invertsuhkru standardlahuse ruumala milliliitrites; V1 = täpses analüüsis 6.4.2 kulunud proovilahuse ruumala milliliitrites; f = parandustegur, mis võtab arvesse sahharoosi kontsentratsiooni proovilahuses. F väärtused on alltoodud tabelis: Sahharoos (grammides keevas segus) | Parandustegur f | 0 | 1,000 | 0,5 | 0,982 | 1,0 | 0,971 | 1,5 | 0,962 | 2,0 | 0,954 | 2,5 | 0,946 | 3,0 | 0,939 | 3,5 | 0,932 | 4,0 | 0,926 | 4,5 | 0,920 | 5,0 | 0,915 | 5,5 | 0,910 | 6,0 | 0,904 | 6,5 | 0,898 | 7,0 | 0,893 | 7,5 | 0,888 | 8,0 | 0,883 | 8,5 | 0,878 | 9,0 | 0,874 | 9,5 | 0,869 | 10,0 | 0,864 | Vahepealsete proovilahuse sahharoosisisalduste puhul kasutatakse paranduse arvutamisel interpoleerimist. Märkus: Ligikaudse sahharoosisisalduse võib leida, lahutades invertsuhkru osa lahustunud tahkete ainete kontsentratsioonis lahustunud tahkete ainete kogusisaldusest, mis on väljendatud sahharoosisisaldusena ja leitud lahuse murdumisnäitaja järgi kasutades käesoleva lisa 3. meetodit (f väärtuseks võetakse 1,0). 7.2. Korratavus Tulemuste erinevus kahel üheaegsel või vahetult üksteisele järgneval määramisel samast proovist, samadel tingimustel ja sama analüüsija poolt ei tohi erineda rohkem kui 1,0% võrra nende aritmeetilisest keskmisest. 8. Märkus Tulemuse viimiseks polarimeetrilistele nurgakraadidele jagatakse °S väärtusega 2,889 (täpsed 200 mm küvetid; valgusallikas mis kujutab endast naatriumlampi; seade peab olema paigaldatud ruumi mille temperatuuri on võimalik hoida 20°C piires) 8. MEETOD DEKSTROOSIEKVIVALENDI MÄÄRAMINE (Lane’i ja Eynoni konstant) 1. Reguleerimisala Meetod võimaldab määrata kuivainesisalduse: - glükoosisiirupis, - kuivatatud glükoosisiirupis, - dekstroosmonohüdraadis, - veevabas dekstroosis. 2. Määratlus 2.1. Redutseerimisvõime: käesoleva meetodiga määratud redutseerivate suhkrute sisaldus väljendatuna veevaba dekstroosi sisaldusena ja esitatuna protsentuaalse sisaldusena proovi massist. 2.2. Dekstroosiekvivalent: redutseerimisvõime esitatuna protsentuaalse sisaldusena proovi kuivaine massist. 3. Põhimõte Proovilahust tiitritakse keemistäpi juures kindla ruumala Fehlingi lahusega, kasutades sisemise indikaatorina metüleensinist. 4. Reaktiivid 4.1. Fehlingi lahus: 4.1.1. Lahus A: 69,3 g vask(II)sulfaatpentahüdraati (CuSO4·5H2O) lahustatakse vees ja viiakse lahuse ruumala 1000 milliliitrini. 4.1.2. Lahus B: 346,0 g g naatriumkaaliumtartraattetrahüdraatkaksiksoola (KNaC4H4O6·4H2O) ja 100,0 g naatriumhüdroksiidi lahustatakse vees ja viiakse ruumala 1000 milliliitrini. Selge lahus tuleks aegajalt tekkida võiva sademe pealt ära dekanteerida. Märkus: Mõlemat lahust (4.1.1 ja 4.1.2) tuleks hoida pruunis või kollases pudelis. 4.1.3. Segatud Fehlingi lahuse valmistamine 50 ml lahust B (4.1.2) ja seejärel 50 ml lahust A (4.1.1) pipeteeritakse puhtasse kuiva keeduklaasi ja segatakse põhjalikult. Märkus: Segatud Fehlingi lahust ei säilitata, vaid valmistatakse igal kasutamisel uuesti ja standardiseeritakse (6.1). 4.2. Veevaba dekstroos (D-glükoos)(C6H12O6) Seda ainet tuleb enne kasutamist 4 tundi vaakumkuivatuskapis temperatuuril 100 ± 1°C või alla selle ja rõhul umbes 10 kPa (103 mbar) kuivatada. 4.3. Dekstroosi standardlahus, 0,600 g/100 ml 0,6 g veevaba dekstroosi (4.2) kaalutakse 0,1 mg täpsusega, lahustatakse vees, viiakse lahus kvantitatiivselt 100 ml mõõtkolbi (5.4), lahjendatakse märgini ja segatakse läbi. Lahus tuleb igal kasutamisel uuesti valmistada. 4.4. Metüleensinise lahus, 1 g/100 ml. Lahustatakse 0,1 g metüleensinist 100 ml vees. 5. Seadmed 5.1. Kitsa kaelaga keedukolvid, 250 ml. 5.2. Bürett, kraani ja otsikuga, gradueeritud 0,05 ml vahedega. 5.3. Mõõtpipetid 25 ja 50 ml. 5.4. Mõõtkolvid 100 ja 500 ml. 5.5. Kuumutusseade, mis on võimeline säilitama punktis 6.1 kirjeldatud keemistingimusi, võimaldades jälgida värvusemuutust tiitrimise lõpp-punktis ilma keedukolbi (5.1) kuumutajast eemaldamist (vt punkt 6.1, märkus 3). 5.6. Stopper, sekundinäidu või täpsema näiduga. 6. Töö käik 6.1. Fehlingi lahuse standardiseerimine 6.1.1. 25 ml Fehlingi lahust (4.1.3) pipeteeritakse puhtasse kuiva kolbi (5.1). 6.1.2. Bürett (5.2) täidetakse dekstroosi standardlahusega (4.3) ja viiakse menisk nullmärgi juurde. 6.1.3. Büretist lastakse keedukolbi (5.1) 18 ml dekstroosi standardlahust. Kolvi sisu segatakse loksutades läbi. 6.1.4. Kolb asetatakse kuumutusseadmele (5.5), mis on eelnevalt reguleeritud nii, et keemine algab 120 ± 15 sekundi järel. Kuumutusseadet ei reguleerita edasise tiitrimise käigus (vt märkus 1). 6.1.5. Kui keemine algab, käivitatakse stopper nullist. 6.1.6. Kolvi sisu keedetakse stopperi näidu järgi 120 sekundit. Keetmisperioodi lõpus lisatakse lahusele 1 ml metüleensinise lahust (4.4). 6.1.7. Kui keemine on (stopperi näidu järgi) 120 sekundit kestnud, hakatakse keedukolbi (5.1) büretist (6.1.2) 0,5 ml kaupa dekstroosi standardlahust lisama, kuni metüleensinise värvus kaob (vt. märkused 2 ja 3). Pannakse kirja viimase 0,5 ml lisamiseni kulunud dekstroosi standardlahuse koguruumala (X ml). 6.1.8. Korratakse punkte 6.1.1 ja 6.1.2. 6.1.9. Büretist lastakse keedukolbi (5.1) (X-0,3) milliliitrit dekstroosi standardlahust. 6.1.10. Korratakse punkte 6.1.4, 6.1.5 ja 6.1.6. 6.1.11. Kui keemine on (stopperi näidu järgi) 120 sekundit kestnud, hakatakse keedukolbi (5.1) büretist (6.1.2) dekstroosi standardlahust lisama, algul 0,2 ml kaupa, lõpus tilgakaupa kuni metüleensinise värvus just kaob. Protsessi lõpuosas peab ajavahe dekstroosi standardlahuse lisamiste vahel olema 10 kuni 15 sekundit. Lisamised viiakse lõpule 60 sekundi jooksul, seega jääb keemisaeg mitte pikemaks kui 180 sekundit. Selle saavutamiseks võib vaja olla kolmandat tiitrimist sobivalt reguleeritud dekstroosi standardlahuse esimese lisatava kogusega (6.1.9). 6.1.12. Pannakse kirja viimase tiitrimise lõpp-punktini kulunud dekstroosi standardlahuse ruumala (V0 ml) (vt märkus 4). 6.1.13. V0 peab jääma vahemikku 19,0 ja 21,0 ml dekstroosi standardlahust (4.3). Kui V0 jääb neist piiridest väljapoole, reguleeritakse Fehlingi lahuse A (4.1.1) kontsentratsiooni ja korratakse standardiseerimisprotsessi. 6.1.14. Igapäevaste Fehlingi lahuse standardiseerimise puhul, kus V0 on täpselt teada, on vaja ainult üht tiitrimist, kasutades esimesel lisamisel (V0–0,5) ml dekstroosi standardlahust. Märkus 1: See garanteerib, et kui keemine on alanud, on auru eraldumine kogu tiitrimisprotsessi kestel kiire ja ühtlane, hoides seega maksimaalsel määral ära õhu sisenemise tiitrimiskolbi koos sellest tuleneva kolvi sisu reoksüdeerumisega. Märkus 2: Metüleensinise värvi kadumist on kõige parem jälgida ülemisi kihte ja tiitrimiskolvi meniskit jälgides, kuna need on sadenenud vask(I)oksiidist suhteliselt vabad. Värvi kadumine on paremini näha, kui kasutatakse kaudset valgustust. Valge taust tiitrimiskolvi taga on samuti abiks. Märkus 3: Bürett peaks määramise ajal kuumuseallikast võimalikult hästi isoleeritud olema. Märkus 4: Kuna alati on asjasse segatud ka inimfaktor, peab iga analüüsija oma standardiseerimised ise läbi viima ja arvutustes (7.1) omi V0 väärtusi kasutama. 6.2. Ettevalmistatud proovi eelanalüüs 6.2.1. Kui ettevalmistatud proovi redutseerimisvõime (2.1) ei ole just ligikaudu teada, on vaja läbi viia eelanalüüs saamaks umbkaudset numbrit, mille põhjal arvutada uuritava koguse mass (6.3). Eelanalüüs teostatakse järgmiselt. 6.2.2. Valmistatakse 2% lahus (proovi massi suhte järgi lahusti ruumalasse), Z väärtus võetakse hinnanguline. 6.2.3. Järgitakse punkti 6.1.2, kasutades dekstroosi standardlahuse asemel proovi lahust (6.2.2). 6.2.4. Järgitakse punkti 6.1.1. 6.2.5. Järgitakse punkti 6.1.3, kasutades 18,0 ml dekstroosi standardlahuse asemel 10,0 ml proovi lahust. 6.2.6. Järgitakse punkti 6.1.4. 6.2.7. Kuumutatakse kolvi sisu keemiseni. Lisatakse 1 ml metüleensinise lahust (4.4). 6.2.8. Kohe kui keemine on alanud, käivitatakse stopper (5.6) nullist ja hakatakse büretist 1,0 ml kaupa umbes 10 sekundiliste vahedega kolbi proovilahust lisama kuni metüleensinise sinise värvi kadumiseni. Pannakse kirja viimase koguse lisamiseni kulunud proovilahuse koguruumala (Y ml). 6.2.9. Y ei tohi ületada 50 ml. Kui ületab, suurendatakse proovilahuse kontsentratsiooni ja korratakse tiitrimist. 6.2.10. Ettevalmistatud proovi ligikaudne redutseerimisvõime massiprotsentides leitakse valemist: 60 × V 0Y × Z 6.3. Analüüsitav kogus 0,1 mg täpsusega kaalutakse välja ettevalmistatud proovi kogus, mis sisaldab 2,85 kuni 3,15 g redutseerivaid suhkruid, väljendatuna veevaba dekstroosi (D-glükoosi) sisaldusena, kasutades arvutustes kas teadaolevat ligikaudset redutseerimisvõime (2.1) väärtust või punktis 6.2.10. leitud ligikaudset väärtust. 6.4. Analüüsitav lahus Lahustatakse analüüsitav kogus vees ja viiakse ruumala mõõtkolvis 500 milliliitrini. 6.5. Määramine 6.5.1. Järgitakse punkti 6.1.1. 6.5.2. Bürett (5.2) täidetakse analüüsitava lahusega (6.4) ja viiakse menisk nullmärgini. 6.5.3. Keedukolbi lastakse büretist 18,5 ml analüüsitavat lahust. Kolvi sisu segatakse loksutamise teel läbi. 6.5.4. Järgitakse punkti 6.1.4. 6.5.5. Järgitakse punkti 6.1.5. 6.5.6. Järgitakse punkti 6.1.6. 6.5.7. Järgitakse punkti 6.1.7, kasutades dekstroosi standardlahuse asemel analüüsitavat lahust. 6.5.8. Järgitakse punkti 6.1.8. 6.5.9. Järgitakse punkti 6.1.9, kasutades dekstroosi standardlahuse asemel analüüsitavat lahust. 6.5.10. Järgitakse punkti 6.1.10. 6.5.11. Järgitakse punkti 6.1.11, kasutades dekstroosi standardlahuse asemel analüüsitavat lahust. 6.5.12. Pannakse kirja viimase tiitrimise lõpp-punktini kulunud analüüsitava lahuse ruumala (V1 ml). 6.5.13. V1 peab jääma vahemikku 19,0 ja 21,0 ml analüüsitavat lahust. Kui V1 jääb neist piiridest väljapoole, reguleeritakse vastavalt analüüsitava lahuse kontsentratsiooni ja korratakse punkte 6.5.1 kuni 6.5.12. 6.5.14. Sama lahusega viiakse läbi kaks määramist. 6.6. Kuivainesisaldus Ettevalmistatud proovi kuivainesisaldus määratakse, kasutades 2. meetodit. 7. Tulemuste esitamine 7.1. Valemid ja arvutusmeetod 7.1.1. Redutseerimisvõime Redutseerimisvõime, esitatuna massiprotsendina ettevalmistatud proovist, leitakse järgmisest valemist: 300 × V V × M kus: V0 = standardiseerimistiitrimisel (6.1) kulunud dekstroosi standardlahuse (4.3) ruumala milliliitrites; V1 = määramistiitrimises (6.5) kulunud analüüsitava lahuse (6.4) ruumala milliliitrites; M = 500 ml analüüsitava lahuse tegemisel kasutatud analüüsitava koguse (6.3) mass grammides. 7.1.2. Dekstroosiekvivalent Dekstroosiekvivalent, esitatuna protsentuaalse sisaldusena ettevalmistatud proovi kuivaine massis, leitakse järgmisest valemist: RP ×100V D kus: RP = redutseerimisvõime, esitatuna massiprotsendina ettevalmistatud proovist (7.1.1), D = ettevalmistatud proovi kuivainesisaldus massiprotsentides. 7.1.3. Tulemuseks loetakse kahe määramise aritmeetiline keskmine, eeldusel, et korratavus (7.2) on rahuldav. 7.2. Korratavus Tulemuste erinevus kahel üheaegsel või vahetult üksteisele järgneval määramisel samast proovist, samadel tingimustel ja sama analüüsija poolt ei tohi erineda rohkem kui 1,0% võrra nende aritmeetilisest keskmisest. 9. MEETOD SULFAATTUHA SISALDUSE MÄÄRAMINE 1. Reguleerimisala Meetod võimaldab määrata sulfaattuha sisalduse: - glükoosisiirupis, - kuivatatud glükoosisiirupis, - dekstroosmonohüdraadis, - veevabas dekstroosis. 2. Määratlus Sulfaattuha sisaldus: käesoleva meetodiga määratud sulfaattuha sisaldus. 3. Põhimõte Määratakse analüüsitava koguse massijääk peale tuhastamist oksüdeerivas atmosfääris 525°C juures väävelhappe juuresolekul, esitatuna protsentuaalse sisaldusena proovi massist. 4. Reaktiivid 4.1. Väävelhappe lahus: pidevalt segades ja jahutades lisatakse 300 ml veele aeglaselt ja ettevaatlikult 100 ml kontsentreeritud väävelhapet (tihedus 20°C juures 1,84 g/ml, 96% (massi järgi)). 5. Seadmed 5.1. Elektriline muhvelahi, mis on varustatud püromeetriga ja on võimeline töötama temperatuuril 525 ± 25°C. 5.2. Analüütilised kaalud, täpsusega 0,1 mg. 5.3. Tuhastustiiglid, plaatinast või kvartsist, sobiva mahuga. 5.4. Eksikaator, mis on varustatud äsjaaktiveeritud silikageeli või samaväärse kuivatusaine ja veesisalduse indikaatoriga. 6. Töö käik Tiigel (5.3) kuumutatakse tuhastumistemperatuurini, jahutatakse eksikaatoris ja kaalutakse. Tiiglisse kaalutakse täpsusega 0,1 mg 5 g glükoosisiirupit või kuivatatud glükoosisiirupit, või umbes 10 g dekstroosmonohüdraati või veevaba dekstroosi. Lisatakse 5 ml väävelhappelahust (4.1) (vt punkt 8.1) ja kuumutatakse proovi tiiglis ettevaatlikult leegi peal või kuumplaadil kuni täieliku söestumiseni. Söestumisprotsess, mille käigus proovist eraldub gaase (vt punkt 8.2) tuleks läbi viia tõmbekapis. Tiigel (5.3) paigutatakse muhvelahju (5.1) (mis on kuumutatud temperatuurile 525 ± 25°C), kuni proovist on järel valge tuhk. Tavaliselt kulub selleks 2 tundi (vt punkt 8.3). Proovil lastakse eksikaatoris (5.4) umbes 30 minutit jahtuda ja kaalutakse seejärel. 7. Tulemuste esitamine 7.1. Valem ja arvutusmeetod Sulfaattuha sisaldus esitatuna massiprotsendina analüüsitava proovi massist leitakse järgmisest valemist: S = m m × 100 kus: m1 = tuha mass grammides; m0 = analüüsitava koguse mass grammides. 7.2. Korratavus Tulemuste erinevus kahel üheaegsel või vahetult üksteisele järgneval määramisel samast proovist, samadel tingimustel ja sama analüüsija poolt ei tohi erineda rohkem kui 2% võrra nende aritmeetilisest keskmisest. 8. Märkused 8.1. Väävelhape lisatakse väikeste kogustena et vältida vahutamist. 8.2. Söestamise ajal võetakse tarvitusele kõik asjassepuutuvad abinõud vältimaks proovi või tuha kadu proovi paisumise läbi. 8.3. Kui proovi on raske täielikult tuhastada (st alles jääb musti osakesi) tuleks tiigel ahjust välja võtta ja jääki peale jahutamist ja enne ahju tagasi panemist mõne piisa veega niisutada. 10. MEETOD POLARISATSIOONI MÄÄRAMINE 1. Reguleerimisala Meetod võimaldab määrata polarisatsiooni: - poolvalges suhkrus, - suhkrus või valges suhkrus, - ekstra valges suhkrus. 2. Määratlus Polarisatsioon on polariseeritud valguse polarisatsioonitasand pööramine suhkrulahuse poolt kontsentratsiooniga 26 g suhkrut 100 ml kohta 200 mm pikkuses küvetis. 3. Põhimõte Polarisatsioon määratakse sahharimeetri või polarimeetri abil vastavalt järgnevas meetodis kirjeldatud tingimustele. 4. Reaktiivid 4.1. Selitusagent: aluseline pliiatsetaadi lahus. Umbes 1000 ml äsjakeedetud veele lisatakse 560 g kuiva aluselist pliiatsetaati. Segu keedetakse 30 minutit ja lastakse seejärel üleöö seista. Sademe kohal olev vedelik dekanteeritakse ja lahjendatakse äsjakeedetud veega, samaks lahust tihedusega 1,25 g/ml temperatuuril 20°C. Lahust hoitakse kokku puutumast õhuga. 4.2. Dietüüleeter 5. Seadmed 5.1. Sahharimeeter, mis on gradueeritud 26 g suhkru normaalkaalu järgi, või polarimeeter. Seade peab olema paigaldatud ruumi mille temperatuuri on võimalik hoida 20°C juures. Seade kalibreeritakse standardkvartsplaatide suhtes. 5.2. Valgusallikas, mis sisaldab naatriumlampi. 5.3. Täpsed polarimeetri küvetid, pikkusega 200 mm, veaga mitte üle ± 0,02 mm. 5.4. Analüütilised kaalud, täpsusega 0,1 mg. 5.5. Ükshaaval kalibreeritud 100 ml korgiga mõõtkolvid. Kolbe mahuga vahemikus 100,00 ± 0,01 ml võib kasutada ilma paranduseta. Kolbide puhul, mille maht jääb neist piiridest välja, tuleb rakendada sobivat parandust viimaks mahtu 100 milliliitrile. 5.6. Vesivann, mis on reguleeritud temperatuurile 20 ± 0,1°C. 6. Töö käik 6.1. Lahuse ettevalmistamine Nii kiiresti kui võimalik, kaalutakse välja 26 ± 0,002 g proov ja viiakse kvantitatiivselt 100 ml mõõtkolbi (5.5) koos ligikaudu 60 ml veega. Proov lahustatakse segades, kuid ilma kuumutamata. Kui on vajalik selitamine, lisatakse 0,5 ml pliiatsetaatreaktiivi (4.1). Lahus segatakse ringi loksutamisega läbi ja pestakse kolvi seinad üle, kuni lahuse ruumala on selline, et menisk on umbes 10 mm allpool kalibratsioonimärki. Kolb pannakse vesivannile (5.6), mille temperatuur on reguleeritud väärtusele 20 ± 0,1°C senikauaks, kuni suhkrulahuse temperatuur muutub konstantseks. Kõik vedelikupinnale tekkida võinud mullid kõrvaldatakse tilga dietüüleetriga (4.2). Kolb täidetakse veega märgini. Kolb suletakse ja segatakse põhjalikult läbi, pöörates teda vähemalt kolm korda ümber. Lastakse 5 minutit seista. 6.2. Polarisatsioon Temperatuur hoitakse kõigi alljärgnevate operatsioonide ajal vahemikus 20 ± 0,1°C. 6.2.1. Seadmele tehakse nulliparandus. 6.2.2. Proov filtreeritakse läbi filterpaberi. Esimesed 10 ml filtraati jäetakse kõrvale ja kogutakse järgnevad 50 ml filtraati. 6.2.3. Polarimeetri küvetti loputatakse kaks korda uuritava proovilahusega (6.2.2). 6.2.4. Küvett täidetakse hoolikalt 20 ± 0,1°C juures uuritava proovilahusega. Otsaplaati paika libistades kõrvaldatakse kõik õhumullid. Täidetud küvett asetatakse seadme hoidjasse. 6.2.5. Loetakse eripöörang täpsusega 0,05 °S või 0,02 nurgakraadi. Korratakse 4 korda ja võetakse tulemuseks 5 lugemi keskmine. 7. Tulemuste esitamine 7.1. Valem ja arvutusmeetod Tulemused esitatakse S kraadides täpsusega 0,1 °S. Viimaks nurgakraade üle S kraadideks kasutatakse järgnevat valemit: S = nurgakraadid × 2,889 7.2. Korratavus Tulemuste erinevus kahel üheaegsel või vahetult üksteisele järgneval määramisel samast proovist, samadel tingimustel ja sama analüüsija poolt ja kui mõlemad tulemused kujutavad endast viie lugemi keskmist, ei tohi erineda rohkem kui 0,1 °S. --------------------------------------------------