Euroopa Liidu Teataja L 179 , 22/07/1993 Lk 0008 - 0010

Soomekeelne eriväljaanne: Peatükk 3 Köide 51 Lk 0028

Rootsikeelne eriväljaanne: Peatükk 3 Köide 51 Lk 0028



Komisjoni direktiiv 93/28/EMÜ, 4. juuni 1993, millega muudetakse I lisa kolmandas direktiivis 72/199/EMÜ, millega kehtestatakse ühenduse analüüsimeetodid loomasööda ametlikuks kontrolliks EUROOPA ÜHENDUSTE KOMISJON, võttes arvesse Euroopa Majandusühenduse asutamislepingut, võttes arvesse nõukogu 20. juuli 1970. aasta direktiivi 70/373/EMÜ sööda ametlikuks kontrolliks vajalike ühenduse proovivõtu- ja analüüsimeetodite kehtestamise kohta, [1] viimati muudetud Hispaania ja Portugali ühinemisaktiga, [2] eriti selle artiklit 2, ning arvestades, et: komisjoni 27. aprilli 1972. aasta kolmanda direktiiviga 72/199/EMÜ (millega kehtestatakse ühenduse analüüsimeetodid loomasööda ametlikuks kontrolliks, [3] viimati muudetud direktiiviga 84/4/EMÜ [4]) määratakse kindlaks toorvalgusisalduse määramiseks kasutatav meetod; kõnealust meetodit tuleks muuta nii, et see kajastaks teaduse ja tehnika arengut; eelkõige tuleks arvesse võtta nõukogu 27. novembri 1980. aasta direktiivi 80/1107/EMÜ töötajate kaitse kohta ohtude eest, mis tulenevad kokkupuutest keemiliste, füüsikaliste ja bioloogiliste mõjuritega tööl, [5] viimati muudetud direktiiviga 88/642/EMÜ, [6] eelkõige kõnealuse direktiivi neid sätteid, mis käsitlevad kokkupuute vältimist elavhõbeda ja selle ühenditega; vastavalt sellele on vaja elavhõbe ja elavhõbe(II)oksiid toorvalgusisalduse määramise meetodis kasutatavate katalüsaatorite nimekirjast välja jätta; käesoleva direktiiviga ettenähtud meetmed on kooskõlas alalise söödakomitee arvamusega, ON VASTU VÕTNUD KÄESOLEVA DIREKTIIVI: Artikkel 1 Direktiivi 72/199/EMÜ I lisa muudetakse vastavalt käesoleva direktiivi lisale. Artikkel 2 Liikmesriigid jõustavad käesoleva direktiivi järgimiseks vajalikud õigusnormid alates 1. juulist 1994. Liikmesriigid teatavad sellest viivitamata komisjonile. Kui liikmesriigid need normid vastu võtavad, lisavad nad nendesse normidesse või nende normide ametliku avaldamise korral nende juurde viite käesolevale direktiivile. Sellise viitamise viisi näevad ette liikmesriigid. Artikkel 3 Käesolev direktiiv on adresseeritud liikmesriikidele. Brüssel, 4. juuni 1993 Komisjoni nimel komisjoni liige René Steichen [1] EÜT L 170, 3.8.1970, lk 2. [2] EÜT L 302, 15.11.1985, lk 23. [3] EÜT L 123, 29.5.1972, lk 6. [4] EÜT L 15, 18.1.1984, lk 28. [5] EÜT L 327, 3.12.1980, lk 8. [6] EÜT L 356, 24.12.1988, lk 74. -------------------------------------------------- LISA I lisa 2. jagu (Toorvalgusisalduse määramine) asendatakse järgmisega: "2. TOORVALGUSISALDUSE MÄÄRAMINE 1. Eesmärk ja rakendusala See meetod võimaldab määrata toorvalgusisaldust söötades lämmastikusisalduse alusel, mis määratakse Kjeldahli meetodiga. 2. Põhimõte Proov lagundatakse väävelhappega katalüsaatori manulusel. Happelahus leelistatakse naatriumhüdroksiidi lahusega. Ammoniaak destilleeritakse ja kogutakse mõõdetud väävelhappekogusesse, mille ülejääk tiitritakse naatriumhüdroksiidi standardlahusega. 3. Reaktiivid 3.1. Kaaliumsulfaat 3.2. Katalüsaator: vask(II)oksiid CuO või vask(II)sulfaadi pentahüdraat, CuSO4 · 5H2O 3.3. Granuleeritud tsink 3.4. Väävelhape, ρ20 = 1,84 g/ml 3.5. Väävelhape c(½H2SO4) = 0,5 mol/l 3.6. Väävelhape c(½H2SO4) = 0,1 mol/l 3.7. Metüülpunane indikaator: 300 mg metüülpunast lahustatakse 100 ml-s etanoolis, σ = 95–96 % (v/v) 3.8. Naatriumhüdroksiidi lahus (võib kasutada tehnilise puhtusega reaktiivi), kontsentratsioon 40 g/100 ml (m/v: 40 %) 3.9. Naatriumhüdroksiidi lahus, c = 0,25 mol/l 3.10. Naatriumhüdroksiidi lahus, c = 0,1 mol/l 3.11. Soolhappes pestud ja läbikuumutatud pimsskivigraanulid 3.12. Atseetaniliid (sulamistemperatuur = 114 °C; N = 10,36 %) 3.13. Sahharoos (lämmastikuvaba) 4. Seadmed Seadmed, mis sobivad Kjeldahli meetodis ettenähtud lagundamise, destilleerimise ja tiitrimise läbiviimiseks. 5. Analüüsi käik 5.1. Lagundamine Kaalutakse 1 g proovi 0,001 g täpsusega ja pannakse see mineraliseerimisaparaadi kolbi. Lisatakse 15 g kaaliumsulfaati (3.1), sobiv kogus katalüsaatorit (3.2) (0,3–0,4 g vask(II)oksiidi või 0,9–1,2 g vask(II)sulfaadi pentahüdraati), 25 ml väävelhapet (3.4) ja mõned pimsskivigraanulid (3.11) ning segatakse. Kolbi kuumutatakse esialgu mõõdukalt, aeg-ajalt loksutades, kuni mass on söestunud ja vaht kadunud; seejärel kuumutatakse intensiivsemalt vedeliku püsiva keemiseni. Kuumutamine on küllaldane, kui keev hape kondenseerub kolvi seinale. Tuleb vältida seinte liigset kuumutamist ja orgaanilise aine kleepumist seintele. Kui lahus muutub selgeks ja heleroheliseks, jätkatakse keetmist veel kahe tunni jooksul, seejärel jäetakse jahtuma. 5.2. Destilleerimine Lisatakse ettevaatlikult piisav kogus vett, et tagada sulfaatide täielik lahustumine. Lastakse jahtuda ja seejärel lisatakse mõned graanulid tsinki (3.3). Destilleerimisaparaadi kogumiskolbi pannakse täpselt mõõdetud 25 ml väävelhapet (3.5) või (3.6), sõltuvalt eeldatavast lämmastikusisaldusest. Lisatakse mõni tilk metüülpunast indikaatorit (3.7). Mineraliseerimiskolb ühendatakse destilleerimisaparaadi jahutiga ja jahuti ots viiakse kogumiskolvis olevasse vedelikku vähemalt 1 cm sügavusele (vt märkus 8.3). Mineraliseerimiskolbi valatakse aeglaselt 100 ml naatriumhüdroksiidi lahust (3.8), vältides ammoniaagi kadu (vt märkus 8.1). Kolbi kuumutatakse, kuni ammoniaak on üle destilleeritud. 5.3. Tiitrimine Väävelhappe ülejääk tiitritakse kogumiskolvis naatriumhüdroksiidi lahusega (3.9) või (3.10), sõltuvalt kasutatud väävelhappe kontsentratsioonist, kuni on saavutatud tiitrimise lõpp-punkt. 5.4. Pimekatse Kontrollimaks, et reaktiivid on lämmastikuvabad, viiakse läbi pimekatse (lagundamine, destilleerimine ja tiitrimine), kasutades proovi asemel 1 g sahharoosi (3.13). 6. Tulemuste arvutamine Toorvalgusisaldus arvutatakse järgmise valemi järgi: × c × 0,014 × 100 × 6,25 kus: V0 = pimekatses kasutatud NaOH (3.9 või 3.10) maht (ml); V1 = proovi tiitrimisel kasutatud NaOH (3.9 või 3.10) maht (ml); c = naatriumhüdroksiidi (3.9 või 3.10) kontsentratsioon (mol/l); m = proovi mass (g). 7. Meetodi kontrollimine 7.1. Korratavus Sama prooviga tehtud kahe paralleelse määramise tulemuste erinevus ei tohi ületada: absoluutväärtusena väljendatult 0,2 %, kui toorvalgusisaldus on vähem kui 20 %; 1,0 % suurimast väärtusest, kui toorvalgusisaldus on 20–40 %; absoluutväärtusena väljendatult 0,4 %, kui toorvalgusisaldus on suurem kui 40 %. 7.2. Täpsus Analüüs (lagundamine, destilleerimine ja tiitrimine) viiakse läbi 1,5–2,0 g atseetaniliidiga (3.12) 1 g sahharoosi (3.13) manulusel; 1 g atseetaniliidile kulub 14,80 ml väävelhapet (3.5). Saagis peab olema vähemalt 99 %. 8. Märkused 8.1. Seade võib olla manuaalset, poolautomaatset või automaatset tüüpi. Kui seade nõuab proovi ülekandmist lagundamise ja destilleerimise vahel, tuleb see ülekandmine teostada ilma kadudeta. Kui destillatsiooniaparaadi kolb ei ole varustatud tilklehtriga, lisatakse naatriumhüdroksiid vahetult enne kolvi ühendamist jahutiga, valades vedelikku aeglaselt mööda kolvi külge. 8.2. Kui proov lagundamisel tahkestub, alustatakse määramist uuesti, kasutades eespool näidatust suuremat kogust väävelhapet (3.4). 8.3. Madala lämmastikusisaldusega toodete puhul võib kogumiskolbi viidava väävelhappe (3.6) mahtu vajadusel vähendada 10–15 ml-ni ja täiendada veega 25 ml-ni." --------------------------------------------------