KOMISJONI MÄÄRUS (EL) 2015/705,

30. aprill 2015,

millega sätestatakse proovivõtumeetodid ja analüüsimeetodite kvaliteedinõuded eruukhappesisalduse ametlikuks kontrollimiseks toiduainetes ning tunnistatakse kehtetuks komisjoni direktiiv 80/891/EMÜ

(EMPs kohaldatav tekst)

EUROOPA KOMISJON,

võttes arvesse Euroopa Liidu toimimise lepingut,

võttes arvesse Euroopa Parlamendi ja nõukogu 29. aprilli 2004. aasta määrust (EÜ) nr 882/2004 ametlike kontrollide kohta, mida tehakse sööda- ja toidualaste õigusnormide ning loomatervishoidu ja loomade heaolu käsitlevate eeskirjade täitmise kontrollimise tagamiseks, (1) eriti selle artikli 11 lõiget 4,

ning arvestades järgmist:

Komisjoni direktiivis 80/891/EMÜ (3) on kehtestatud analüüsimeetod eruukhappesisalduse määramiseks taimsetes toiduõlides ja -rasvades ning õli- ja rasvalisandiga toiduainetes. See analüüsimeetod on aegunud ja tuleb asendada.

ON VASTU VÕTNUD KÄESOLEVA MÄÄRUSE:

Artikkel 1

1. Proovide võtmine ja analüüs määruse (EÜ) nr 1881/2006 lisa 8. jaos sätestatud eruukhappesisalduse ametlikuks kontrollimiseks toimub kooskõlas käesoleva määruse lisaga.

2. Lõike 1 kohaldamine ei piira määruse (EÜ) nr 882/2004 sätete kohaldamist.

Artikkel 2

Direktiiv 80/891/EMÜ tunnistatakse kehtetuks.

Viiteid kehtetuks tunnistatud direktiivile käsitatakse viidetena käesolevale määrusele.

Artikkel 3

Käesolev määrus jõustub kahekümnendal päeval pärast selle avaldamist Euroopa Liidu Teatajas.

(1) ELT L 165, 30.4.2004, lk 1.

(2) Komisjoni määrus (EÜ) nr 1881/2006, 19. detsember 2006, millega sätestatakse teatavate saasteainete piirnormid toiduainetes (ELT L 364, 20.12.2006, lk 5).

(3) Komisjoni direktiiv 80/891/EMÜ, 25. juuli 1980, mis käsitleb ühenduses kehtivat analüüsimetoodikat eruukhappesisalduse määramiseks toiduõlides ja -rasvades ning õli- või rasvalisandiga toiduainetes (EÜT L 254, 27.9.1980, lk 35).

LISA

A OSA: MÕISTED

Käesolevas lisas kasutatakse järgmisi mõisteid:

„partii” – eristatav toidukogus, mis on tarnitud ühel ja samal ajal ning mille puhul ametnik on kindlaks teinud ühised omadused [näiteks päritolu, sort, pakkimisviis, pakkija, saatja või märgistused]; „osapartii” – suuremast partiist eraldatud osa, millest proovivõtumeetodi kohaselt võetakse proov. Iga osapartii peab olema füüsiliselt eraldatud ja kindlakstehtav; „osaproov” – partii või osapartii ühest kohast võetud proov; „lähteproov” – kõigi partiist või osapartiist võetud osaproovide kogum; lähteproovi peetakse esindavaks partii või osapartii suhtes, millest see on võetud; „laboriproov” – labori jaoks ettenähtud proov.

B OSA: PROOVIVÕTUMEETODID

B.1. ÜLDSÄTTED

B.1.1. Töötajad

Proove võtab liikmesriigi määratud volitatud isik.

B.1.2. Materjal, millest proovid võetakse

Igast uuritavast partiist või osapartiist võetakse proovid eraldi.

B.1.3. Ettevaatusabinõud

Proovide võtmise ja ettevalmistamise käigus võetakse tarvitusele ettevaatusabinõud, et vältida muutusi, mis võivad mõjutada eruukhappe sisaldust ja analüüsitulemusi või muuta lähteproovid mitteesindavaks.

B.1.4. Osaproovid

Võimaluse korral võetakse osaproovid kogu partii või osapartii ulatuses eri kohtadest. Kõrvalekaldumine sellest menetlusest tuleb märkida käesoleva lisa punktis B.1.8 ettenähtud protokolli.

B.1.5. Lähteproovi valmistamine

Lähteproov saadakse osaproovide ühendamise teel.

B.1.6. Proovide võtmine eeskirjade täitmise tagamise, kaubanduse kaitse ja võrdlemise eesmärgil

Eeskirjade täitmise tagamise, kaubanduse kaitse ja võrdlemise eesmärgil võetavad proovid võetakse ühtlustatud lähteproovist, välja arvatud juhul, kui see on vastuolus liikmesriikides kehtestatud toidukäitlejate õigusi käsitlevate eeskirjadega.

B.1.7. Proovide pakkimine ja transport

Iga proov asetatakse puhtasse, inertsest materjalist nõusse, milles proov on kaitstud saastumise eest, määratava aine kao eest (määratav aine ei tohi adsorbeeruda nõu siseseina) ja transpordi ajal tekkida võivate kahjustuste eest. Veo või ladustamise ajal proovi koostises tekkida võivate muutuste vältimiseks võetakse tarvitusele kõik vajalikud ettevaatusabinõud.

B.1.8. Proovide pitseerimine ja märgistamine

Iga ametlikuks kasutamiseks võetud proov pitseeritakse proovivõtukohas ja märgistatakse vastavalt liikmesriikide eeskirjadele.

Iga proovivõtu kohta tehakse kanne, mille järgi saab üheselt kindlaks teha iga partii või osapartii, millest proov on võetud. Kanne peab sisaldama kõiki järgmisi andmeid:

i) selle partii viitenumber, kust proov on võetud;

ii) proovivõtu kuupäev ja koht;

iii) lisateave, mis võib analüüsi tegijale abiks olla.

B.2. PROOVIVÕTUKAVAD

B.2.1. Partiide jagamine osapartiideks

Suured partiid jagatakse osapartiideks tingimusel, et osapartiid saab füüsiliselt eraldada. Mahtkaubasaadetistena veetava kauba osapartiide mass või arv tuleb esitada nii, nagu näidatud tabelis 1. Muude toodete osapartiide mass või arv tuleb esitada nii, nagu näidatud tabelis 2. Võttes arvesse seda, et partii mass ei ole alati osapartiide massi täiskordne, võib tabelites 1 ja 2 esitatud osapartii massi ületada kuni 20 %.

B.2.2. Osaproovide arv, mass ja maht

Lähteproov peab olema vähemalt 1 kg või vähemalt 1 liiter, välja arvatud juhul, kui see on võimatu, näiteks kui prooviks on üks pakend või üksus.

Partiist või osapartiist võetavate osaproovide miinimumarv on esitatud tabelis 3.

Müügipakendita turustatavate vedelate toodete puhul segatakse partii või osapartii vahetult enne proovivõtmist kas käsitsi või mehaaniliselt võimalikult põhjalikult läbi, jälgides et see ei mõjutaks toote kvaliteeti. Sellisel juhul eeldatakse, et saasteainete jaotus asjaomases partiis või osapartiis on ühtlane. Seega piisab, kui lähteproovi jaoks võetakse partiist või osapartiist kolm osaproovi.

Osaproovid peavad olema ühesuguse massi või mahuga. Ühe osaproovi mass peab olema vähemalt 100 grammi või maht 100 milliliitrit, mis annab lähteproovi suuruseks vähemalt 1 kg või 1 liitri. Kõrvalekaldumine sellest meetodist tuleb märkida käesoleva lisa punktis B.1.8 ettenähtud protokolli.

Tabel 1

Mahtkaubasaadetistena turustatavate toodete partiide jagamine osapartiideks

Partii mass (tonnides) Osapartiide mass või arv ≥ 1 500 500 tonni > 300 ja < 1 500 3 osapartiid ≥ 100 ja ≤ 300 100 tonni < 100 —





Tabel 2

Muude toodete partiide jagamine osapartiideks

Partii mass (tonnides) Osapartiide mass või arv ≥ 15 15–30 tonni < 15 —





Tabel 3

Partiist või osapartiist võetavate osaproovide miinimumarv

Partii/osapartii mass või maht (kilogrammides või liitrites) Võetavate osaproovide miinimumarv < 50 3 ≥ 50 ja ≤ 500 5 > 500 10

Kui partii või osapartii koosneb üksikutest pakenditest või üksustest, on lähteproovi saamiseks võetavate pakendite või üksuste arv tabelis 4 esitatud pakendite või üksuste arv.

Tabel 4

Lähteproovi jaoks võetavate pakendite või üksuste (osaproovide) arv, kui partii või osapartii koosneb üksikpakenditest või üksustest

Pakendite või üksuste arv partiis/osapartiis Võetavate pakendite või üksuste arv ≤ 25 Vähemalt 1 pakend või üksus 26–100 Ligikaudu 5 %, kuid vähemalt 2 pakendit või üksust > 100 Ligikaudu 5 %, kuid mitte rohkem kui 10 pakendit või üksust

Kui proovide võtmine meetodil, mis on sätestatud käesoleva peatüki punktis B.2, viiks vastuvõetamatute kaubanduslike tagajärgedeni (nt pakendite kuju ja partii kahjustumine jne) või oleks praktiliselt võimatu, võib kasutada muud proovivõtumeetodit tingimusel, et see on piisavalt esindav kontrollitava partii või osapartii suhtes ning on täielikult dokumenteeritud aruandes vastavalt punktile B.1.8.

B.3. PROOVIDE VÕTMINE JAEMÜÜGIJÄRGUS

Jaemüügijärgus tuleb võimaluse korral toiduainetest proove võtta punkti B.2.2 sätete kohaselt.

Kui proovide võtmine meetodil, mis on sätestatud punktis B.2.2, viiks vastuvõetamatute kaubanduslike tagajärgedeni (nt pakendite kuju ja partii kahjustumine jne) või oleks praktiliselt võimatu, võib kasutada muud proovivõtumeetodit tingimusel, et see on piisavalt esindav kontrollitava partii või osapartii suhtes ning on täielikult dokumenteeritud aruandes vastavalt punktile B.1.8.

C OSA: PROOVIDE ETTEVALMISTAMINE JA ANALÜÜS

C.1. LABORITE KVALITEEDINÕUDED

Laborid peavad vastama määruse (EÜ) nr 882/2004 artiklis 12 sätestatud nõuetele.

Laborid peavad osalema asjakohastes pädevuskatsetes, mis vastavad IUPACi, ISO ja AOACi egiidi all välja töötatud (keemilise) analüüsi laborite pädevuskatsete rahvusvahelisele ühtlustatud protokollile („International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories”) (1).

Laborid peavad suutma tõestada, et nad teevad sisemist kvaliteedikontrolli. Siin on eeskujuks ISO, AOACi ja IUPACi analüütilise keemia laborite sisemise kvaliteedikontrolli juhised „ISO/AOAC/IUPAC Guidelines on Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories” (2).

Võimaluse korral hinnatakse analüüsi õigsust, kasutades analüüsi tegemisel sobivaid sertifitseeritud etalonaineid.

C.2. PROOVI ETTEVALMISTAMINE

C.2.1. Ettevaatusabinõud ja üldnõuded

Põhinõudeks on saada esindav ja homogeenne teisese saastumiseta laboriproov.

Laborisse saabunud proovimaterjal tuleb proovi valmistamiseks täielikult ära kasutada.

Määrusega (EÜ) nr 1881/2006 kehtestatud piirmäärade järgimine tehakse kindlaks laboriproovides määratud sisalduste põhjal.

C.2.2. Laborisse saabunud proovi töötlemine

Kogu lähteproov segatakse põhjalikult läbi ja vajaduse korral peenestatakse pulbriks, kasutades meetodit, mille puhul on tõestatud, et see tagab täieliku homogeensuse.

C.3. ANALÜÜSIMEETODITE KVALITEEDINÕUDED

C.3.1. Mõisted

Kasutatakse järgmisi mõisteid:

„r” – korratavus: näitaja, mille väärtusest allpool jääb korratavuse tingimustel (sama proov, sama analüüsija, samad seadmed, sama labor ja lühike ajavahemik) tehtud kahe üksikkatse tulemuste absoluutne vahe teatava tõenäosuse piiresse (harilikult 95 %), ja seega r = 2,8 × sr; „sr” – standardhälve: näitaja, mis leitakse korratavuse tingimustel saadud tulemuste põhjal; „RSDr” – suhteline standardhälve: näitaja, mis arvutatakse korratavuse tingimustel saadud tulemuste põhjal ; „R” – reprodutseeritavus: näitaja, mille väärtusest allpool jääb reprodutseeritavuse tingimustel (st samane materjal, mille käitlejad on saanud erinevates laborites, kasutades standardseid katsemeetodeid) tehtud üksikkatsete tulemuste absoluutne vahe eeldatavalt teatava tõenäosuse piiresse (harilikult 95 %); R = 2,8 x sR; „sR” – standardhälve: näitaja, mis arvutatakse reprodutseeritavuse tingimustel saadud tulemuste põhjal; „RSDR” – suhteline standardhälve: näitaja, mis arvutatakse reprodutseeritavuse tingimustel saadud tulemuste põhjal ; „LOD” – avastamispiir: väikseim mõõdetud sisaldus, mille põhjal on analüüdi olemasolu võimalik teha kindlaks piisava statistilise kindlusega. Avastamispiir võrdub numbriliselt pimekatsete (n > 20) keskväärtuste standardhälbe kolmekordse väärtusega; „LOQ” – määramispiir: väikseim analüüdi sisaldus, mida saab mõõta piisava statistilise usaldusväärsusega. Kui nii täpsus kui ka tulemuste lähedusaste on avastamispiiri lähedases sisaldusvahemikus konstantsed, võrdub määramispiir numbriliselt pimekatsete (n > 20) keskväärtuste standardhälbe kuue- või kümnekordse väärtusega; „u” – liitstandardmõõtemääramatus: näitaja, mis arvutatakse, kasutades üksikuid standardmõõtemääramatusi, mis vastavad mõõtemudeli üksikutele mõõtetulemustele (3); „U” – laiendatud mõõtemääramatus: kui selle näitaja arvutamisel kasutatakse kattetegurit 2, annab see analüüsitulemusele ligikaudu 95-protsendilise usaldusväärsuse (U = 2u); „Uf” – maksimaalne standardmõõtemääramatus.

C.3.2. Üldnõuded

Toiduainete kontrollimiseks kasutatavad analüüsimeetodid peavad vastama määruse (EÜ) nr 882/2004 III lisa sätetele.

C.3.3. Erinõuded

C.3.3.1. Kvaliteedinõuded

Kui saasteainesisalduse määramiseks toiduainetes ei ole Euroopa Liidu tasandil erimeetodeid ette nähtud, võivad laborid valida vastava aine jaoks valideeritud mis tahes analüüsimeetodi tingimusel, et valitud meetod vastab tabelis 5 sätestatud kvaliteedinõuetele.

Kui on asjakohane ning võimalik, soovitatakse kasutada täielikult valideeritud meetodeid (st meetodeid, mis on vastava aine jaoks valideeritud laboritevahelise katsega). Muid asjakohaselt valideeritud meetodeid (nt vastava aine jaoks laborisiseselt valideeritud meetodeid) võib samuti kasutada tingimusel, et nad vastavad tabelis 5 sätestatud kvaliteedinõuetele.

Täiendavad üksikasjad on esitatud käesoleva punkti märkustes kvaliteedinõuete kohta.

Kui võimalik, peavad laborisisese valideerimise meetodid hõlmama sertifitseeritud etalonaine kasutamist.

Tabel 5

Eruukhappe analüüsi meetodite kvaliteedinõuded

Näitaja Nõue Kohaldatavus Määruses (EÜ) nr 1881/2006 nimetatud toidud Spetsiifilisus Puudub aine ja spektraalsete häirete mõju Korratavus (RSDr) 0,66 × RSDR modifitseeritud Horwitzi valemi alusel Reprodutseeritavus (RSDR) 2 × (modifitseeritud) Horwitzi valemi alusel saadud väärtus Saagis 95–105 % LOD ≤ 1 g/kg LOQ ≤ 5 g/kg

Märkused kvaliteedinõuete kohta

Horwitzi valem (4) (sisalduste vahemik 1,2 × 10– 7 ≤ C ≤ 0,138) ja modifitseeritud Horwitzi valem (5) (sisalduste vahemik C < 1,2 × 10– 7) on analüüdist ja uuritavast ainest sõltumatud üldised täpsuse arvutamise valemid, mis ei sõltu enamiku analüüsimeetodite puhul analüüdist ja uuritavast ainest (maatriksist), vaid üksnes sisaldusest.

Modifitseeritud Horwitzi valem sisalduste vahemiku C < 1,2 × 10– 7 puhul:

RSDR = 22 %

kus

— RSDR on suhteline standardhälve, mis arvutatakse reprodutseeritavuse tingimustel saadud tulemustest.

— C on suhteline sisaldus (st 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Modifitseeritud Horwitzi valemit kasutatakse sisalduste vahemikus C < 1,2 × 10– 7.

Horwitzi valem sisalduste vahemiku 1,2 × 10– 7 ≤ C ≤ 0,138 puhul:

RSDR = 2C(– 0,15)

kus

— RSDR on suhteline standardhälve, mis arvutatakse reprodutseeritavuse tingimustel saadud tulemustest.

— C on suhteline sisaldus (st 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Horwitzi valemit kasutatakse sisalduste vahemikus 1,2 × 10– 7 ≤ C ≤ 0,138.

C.3.3.2. Sobivus ettenähtud otstarbeks

Laborisiseselt valideeritud meetodite korral võib analüüsimeetodi sobivust ametlikuks kontrollimiseks hinnata ettenähtud otstarbeks sobivuse seisukohast (6). Ametlikuks kontrollimiseks sobiv meetod peab andma tulemuse, mille puhul standardmõõtemääramatus on väiksem kui maksimaalne standardmõõtemääramatus (u), mis arvutatakse järgmise valemi järgi:

kus

— Uf on maksimaalne standardmõõtemääramatus (μg/kg);

— LOD on meetodi avastamispiir (μg/kg); LOD peab uuritava sisalduse puhul vastama punktis C.3.3.1 sätestatud kvaliteedinõuetele;

— C on uuritav sisaldus (μg/kg);

— α on tegur, mille väärtus sõltub sisaldusest C. Kasutatavad väärtused on esitatud tabelis 6.

Tabel 6

Käesolevas punktis esitatud valemis teguri α jaoks kasutatavad arvväärtused sõltuvalt uuritavast sisaldusest

C (μg/kg) α ≤ 50 0,2 51–500 0,18 501–1 000 0,15 1 001 –10 000 0,12 > 10 000 0,1

D OSA: TULEMUSTE ESITAMINE JA TÕLGENDAMINE

D.1. ARUANDLUS

D.1.1. Tulemuste esitamine

Tulemused esitatakse samades ühikutes ja sama tüvenumbrite arvuga, nagu määruses (EÜ) nr 1881/2006 kehtestatud piirnormid.

D.1.2. Saagise arvutamine

Kui analüüsimeetodis kasutatakse ekstraheerimist, esitatakse analüüsi tulemus saagise parandiga. Sellisel juhul tuleb esitada saagise väärtus.

Kui analüüsimeetodis ei kasutata ekstraheerimist, võib tulemuse esitada saagise parandita, kui esitatakse tõendid (ideaaljuhul kasutades sobivat sertifitseeritud etalonainet), et mõõtemääramatust arvesse võttes on kinnitatud sisaldus saavutatud (st mõõtmine on suure täpsusega) ning seega ei tekita see meetod moonutusi. Kui tulemus esitatakse saagise parandita, tuleb see märkida aruandesse.

D.1.3. Mõõtemääramatus

Analüüsitulemused tuleb esitada kujul x +/– U, kus x on analüüsitulemus ja U on laiendatud mõõtemääramatus, mille arvutamisel on kasutatud kattetegurit 2, mis vastab usaldusväärsuse tasemele ligikaudu 95 % (U = 2u).

Analüüsija peab järgima dokumenti „Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food and feed legislation” (7) („Aruanne analüüsitulemuste, mõõtemääramatuse, saagisetegurite ja EL toidu- ja söödaalaste õigusaktide sätete vahelise seose kohta”).

D.2. TULEMUSTE TÕLGENDAMINE

D.2.1. Partii või osapartii nõuetekohasuse hindamine

Partii või osapartii loetakse nõuetekohaseks, kui saasteaine sisaldus laboriproovis ei ületa määruses (EÜ) nr 1881/2006 kehtestatud piirnormi, võttes arvesse laiendatud mõõtemääramatust ja saagise parandit, kui kasutatud analüüsimeetod hõlmab ekstraheerimist.

D.2.2. Partii või osapartii nõuetele mittevastavus

Partii või osapartii loetakse nõuetele mittevastavaks, kui saasteaine sisaldus laboriproovis ületab kahtluseta määruses (EÜ) nr 1881/2006 kehtestatud piirnormi, võttes arvesse laiendatud mõõtemääramatust ja saagise parandit, kui kasutatud analüüsimeetod hõlmab ekstraheerimist.

D.2.3. Kohaldatavus

Punktides D.2.1 ja D.2.2 sätestatud tõlgendamise eeskirju kohaldatakse täitmise tagamise eesmärgil võetud proovist saadud analüüsi tulemuste suhtes. Kaitse- või vahekohtumenetluse eesmärgil tehtud analüüside suhtes kohaldatakse siseriiklikke eeskirju.

(1) „The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories”, M. Thompson, S.L.R. Ellison and R. Wood, Pure Appl. Chem., 2006, 78, 145-196.

(2) Edited by M. Thompson and R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649-666.

(3) International vocabulary of metrology – Basic and general concepts and associated terms (VIM), JCGM 200:2008.

(4) W. Horwitz, L.R. Kamps. K.W. Boyer, J.Assoc.Off.Analy.Chem.,1980, 63, 1344.

(5) M. Thompson, Analyst, 2000, 125, 385-386.

(6) M. Thompson and R. Wood, Accred. Qual. Assur., 2006, 10, 471-478.

(7) http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf