LISA

A OSA

PROOVIVÕTUMEETODID

A.1. ÜLDNÕUDED

A.1.1. Materjal, millest proovid võetakse

Igast uuritavast partiist või osapartiist võetakse proovid eraldi.

A.1.2. Üksikproovid

Võimaluse korral võetakse üksikproovid ühtlaselt kogu partii või osapartii eri kohtadest. Sellest põhimõttest kõrvalekaldumine registreeritakse punktiga A.1.6 ette nähtud protokollis.

A.1.3. Koondproovi valmistamine

Koondproov saadakse üksikproovide ühendamise teel. Koondproovi peab olema vähemalt 1 kg või 1 l, välja arvatud juhul, kui see ei ole otstarbekas, näiteks kui proov on võetud üksikpakendist või kui toote kaubanduslik väärtus on väga suur.

A.1.4. Dubleerivad proovid

Kui õigusnormide täitmise tagamiseks ning kaitse- ja vahekohtumenetluse eesmärgil võetakse dubleerivad proovid, võetakse need homogeenitud koondproovist, välja arvatud juhul, kui see on vastuolus toidukäitleja õigusi käsitlevate liikmesriigi õigusnormidega.

A.1.5. Ettevaatusabinõud

Proovide võtmise ja ettevalmistuse käigus rakendatakse ettevaatusabinõusid, et ära hoida muutusi, mis võivad mõjutada PFASide sisaldust või analüüsitulemusi või muuta koondproovid mitteesindavaks.

Proovide võtmise eest vastutav isik võtab järgmised ettevaatusabinõud:

a) ei kanna rõivaid ega kindaid, millel on fluoropolümeeridest väliskiht, või mida on vee- ja mustusehülgavuse parandamiseks töödeldud PFASidega;

b) ei kasuta proovivõtupäeval selliseid niisutusvahendeid, kosmeetikatooteid, kätekreemi, päikesekaitsevahendeid ja sarnaseid tooteid, mis sisaldavaid PFASe.

Proovide võtmisel, säilitamisel ja edastamisel kasutatavad materjalid ei tohi PFASe sisaldada. Proov ei tohi puutuda kokku polütetrafluoretüleenist (PTFE, teflon), polüvinülideenfluoriidist (PVDF) ega muudest fluoropolümeeridest valmistatud lõikelaudade, proovivõtuanumate, nende korkide sisepinna ega muude selliste materjalidega. Vältida tuleb kokkupuudet muude materjalidega, mis sisaldavad PFASe.

A.1.6. Proovide pitseerimine ja märgistamine

Iga proov pitseeritakse proovivõtukohas ja tähistatakse vastavalt siseriiklikele eeskirjadele.

Iga proovivõtu kohta täidetakse protokoll, mis võimaldab iga partii üheselt kindlaks teha; protokolli märgitakse proovivõtu aeg ja koht ning muu lisateave, mis võib tulemuste tõlgendamisel abiks olla.

A.1.7. Proovide pakkimine ja edastamine

Iga proov asetatakse puhtasse, inertsest polüpropüleen-, polüetüleen- või muust PFASi-vabast materjalist valmistatud mahutisse, mis võimaldab säilitada proovi terviklikkust ja milles proov on kaitstud saastumise eest, analüütide kao eest (analüüdid ei tohi adsorbeeruda nõu sisepinnale) ja transpordi ajal tekkida võivate kahjustuste eest. Klaasist mahutite kasutamine ei ole lubatud. Rakendatakse kõiki vajalikke ettevaatusabinõusid, et hoida ära muutusi proovi koostises transpordi või säilitamise ajal.

A.2. PROOVIVÕTUKAVAD

A.2.1. Partiide jaotamine osapartiideks

Suur partii jagatakse osapartiideks, eeldusel et osapartiid saab füüsiliselt eraldada. Suure mahtkaubasaadetisena turustatavate toodete puhul (nt taimeõlid) kohaldatakse tabelit 1. Muude toodete suhtes kohaldatakse tabelit 2. Kuna partii mass ei ole alati osapartiide massi täiskordne, võib osapartii mass ületada ettenähtud massi kuni 20 %.

Tabel 1

Mahtkaubasaadetisena turustatavate toodete partiide jagamine osapartiideks

Partii mass (tonnides) Osapartiide mass või arv ≥ 1 500 500 tonni > 300 ja < 1 500 3 osapartiid ≥ 100 ja ≤ 300 100 tonni < 100 –





Tabel 2

Muude kui mahtkaubasaadetisena turustatavate toodete partiide jagamine osapartiideks

Partii mass (tonnides) Osapartiide mass või arv ≥ 15 15 –30 tonni < 15 –

A.2.2. Üksikproovide arv

Partiist või osapartiist võetavate üksikproovide miinimumarv on esitatud tabelites 3 ja 4.

Vedela mahtkauba puhul segatakse partii või osapartii vahetult enne proovivõtmist käsitsi või mehaaniliste vahendite abil võimalikult põhjalikult läbi, jälgides, et see ei mõjutaks toote kvaliteeti. Sellisel juhul võib eeldada, et saasteained on asjaomases partiis või osapartiis ühtlaselt jaotunud. Sellisel juhul tuleb koondproovi jaoks võtta partiist või osapartiist kolm üksikproovi.

Kui partii või osapartii koosneb üksikpakenditest või -ühikutest, peab koondproovi saamiseks võetavate pakendite või ühikute (üksikproovide) arv vastama tabelile 4.

Üksikproovid peavad olema ühesuguse massi või mahuga. Iga üksikproovi mass peab olema vähemalt 100 g või maht 100 ml ja saadava koondproovi mass vähemalt 1 kg või maht 1 l. Kui see ei ole võimalik, kohaldatakse punkti A.2.6.

Tabel 3

Toiduaine partiist või osapartiist võetavate üksikproovide miinimumarv, kui partii ei koosne üksikpakenditest või -ühikutest

Partii/osapartii mass või maht (kg või l) Võetavate üksikproovide miinimumarv < 50 3 ≥ 50 ja ≤ 500 5 > 500 10





Tabel 4

Koondproovi jaoks võetavate pakendite või ühikute (üksikproovide) arv, kui partii või osapartii koosneb toiduaine üksikpakenditest või -ühikutest

Pakendite või ühikute arv partiis/osapartiis Võetavate pakendite või ühikute arv ≤ 25 Vähemalt 1 pakend või ühik 26 –100 Umbes 5 %, vähemalt 2 pakendit või ühikut > 100 Umbes 5 %, kuni 10 pakendit või ühikut

A.2.3. Võrreldava suuruse või massiga tervete kalade partiidest proovide võtmise erinõuded

Partiist võetavate üksikproovide arv on esitatud tabelis 3. Kõigi üksikproovide ühendamisel saadud koondproovi mass peab olema vähemalt 1 kg (vt punkt A.1.3).

Kui partii, millest proovi võetakse, koosneb väikestest kaladest (ühe kala mass on alla 1 kg), võetakse koondproovi saamiseks üksikproovina terve kala. Kui saadava koondproovi mass on üle 3 kg, võivad selle koondproovi moodustavad üksikproovid olla kalade keskosad, millest igaüks kaalub vähemalt 100 grammi. Proovi homogeenimiseks kasutatakse kogu seda osa, mille suhtes kohaldatakse piirnormi.

Kala keskosa asub kala raskuskeskme ümber. See paikneb enamasti seljauime kohal (kui kalal on seljauim) või lõpuseava ja päraku vahelise lõigu keskel.

Kui partii, millest proovi võetakse, koosneb suurematest kaladest (ühe kala mass on üle 1 kg), peavad üksikproovid koosnema kala keskosast. Iga üksikproov peab kaaluma vähemalt 100 g. Vahepealse suurusega kalade puhul (massiga 1–6 kg) võetakse üksikprooviks selgroost kõhuni ulatuv viil kala keskosast.

Väga suurte kalade puhul (massiga üle 6 kg) võetakse üksikproov eestvaates parempoolsest dorsolateraalsest lihasest kala keskosas. Kui kala keskosast sellise tüki võtmine tekitaks märkimisväärse majandusliku kahju, võib olenemata partii suurusest pidada piisavaks kolme vähemalt 350 g üksikproovi võtmist, või alternatiivselt pidada olenemata partii suurusest piisavaks kolme vähemalt 350 g üksikproovi, millest igaüks koosneb iga kala puhul võrdsest (175 g) osast lihaskoest sabaosa lähedal ja lihaskoest peaosa lähedal.

A.2.4. Eri suuruse või massiga tervete kalade partiidest proovide võtmise erinõuded

Kohaldatakse punkti A.2.3.

Kui partiis on ülekaalus (umbes 80 % partiist või rohkem) teatavasse suurus- või massivahemikku jäävad kalad, võetakse proov sellistest kaladest. Sellist proovi peetakse esindavaks kogu partii suhtes.

Kui ükski suurus- ega kaaluklass või -kategooria ei ole partiis ülekaalus, tuleb tagada, et proovi jaoks valitavad kalad on partii suhtes representatiivsed. Konkreetsed juhised selliste olukordade jaoks on esitatud dokumendis „Guidance on sampling of whole fishes of different size and/or weight“ (Eri suuruse ja/või massiga tervetest kaladest proovide võtmise juhised) (1).

A.2.5. Maismaaloomadest proovide võtmise erinõuded

Sigade, veiste, lammaste, kitsede ja hobuslaste liha ja rupsi puhul võetakse vähemalt ühest loomast 1 kg suurune proov. Kui ei ole võimalik võtta 1 kg proovi vähemalt ühest loomast, võetakse mitmest loomast võrdses koguses proovid, et saada üldiseks proovikoguseks 1 kg.

Kodulinnuliha puhul võetakse vähemalt kolmest linnust võrdses koguses proovid, et saada 1 kg koondproov. Kodulinnurupsi puhul võetakse vähemalt kolmest linnust võrdses koguses proovid, et saada 300 g koondproov.

Tehistingimustes peetavate ulukite ja maismaaloomadest metsloomade liha ja rupsi puhul võetakse vähemalt ühest loomast 300 g proov. Kui ei ole võimalik võtta 300 g proovi vähemalt ühest loomast, võetakse mitmest loomast võrdses koguses proovid, et saada üldiseks proovikoguseks 300 g.

A.2.6. Alternatiivsed proovivõtumeetodid

Kui punktis A.2 sätestatud proovivõtumeetodit ei ole võimalik rakendada vastuvõetamatute kaubanduslike tagajärgede tõttu (nt pakendite kuju või partii kahjustumise tõttu) või kui tegelikkuses on seda meetodit võimatu kohaldada, siis võib kohaldada teistsugust meetodit tingimusel, et see on kontrollitava partii või osapartii suhtes piisavalt representatiivne ning täielikult dokumenteeritud. See tuleb märkida punkti A.1.6 kohasesse protokolli.

A.2.7. Proovide võtmine jaemüügietapis

Jaemüügietapis toiduainetest proovide võtmine toimub võimaluse korral punktis A.2 esitatud proovivõtunõuete kohaselt. Kui see ei ole võimalik, võib jaemüügietapis kasutada sellist alternatiivset proovivõtumeetodit, millega tagatakse piisav representatiivsus uuritava partii või osapartii suhtes.

B OSA

PROOVIDE ETTEVALMISTAMINE JA ANALÜÜS

B.1. Laborite kvaliteedinõuded

Järgitakse põhimõtteid, mida on kirjeldatud Euroopa Liidu referentlabori juhenddokumendis toidus ja söödas esinevate per- ja polüfluoroalküülühendite määramise analüütiliste parameetrite kohta („EURL Guidance Document on Analytical Parameters for the Determination of Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Food and Feed“) (2).

B.2. Proovi ettevalmistamine

B.2.1. Üldnõuded

Põhinõudeks on saada esindav ja homogeenne teisese saastumiseta laboriproov.

Vajaduse korral jahvatatakse kogu laborisse saabunud koondproov peeneks ja segatakse põhjalikult läbi, kasutades meetodit, mis tagab tõendatult täielikult homogeense proovi.

Muude toodete kui kala puhul tuleb kogu laborisse saabunud proovimaterjal, mille suhtes on kehtestatud piirnorm, homogeenida ja ära kasutada laboriproovi valmistamiseks.

Kalade puhul homogeenitakse kogu laborisse saabunud proovimaterjal, mille suhtes piirnormi kohaldatakse. Laboriproovi valmistamiseks kasutatakse homogeenitud koondproovi esindavat osa või kogust.

Määruses (EÜ) nr 1881/2006 sätestatud piirnormidele vastavus tehakse kindlaks laboriproovides määratud sisalduste alusel.

B.2.2. Konkreetsed proovide ettevalmistamise meetodid ja ettevaatusabinõud

Punktis A.1.5 kirjeldatud ettevaatusabinõusid järgides tagab analüüsija, et proovid ettevalmistamise ajal ei saastu. Lisaks ei tohi prooviga kokkupuutuvad seadmed võimaluse korral sisaldada PFASi ning need tuleb asendada näiteks roostevabast terasest, suure tihedusega polüetüleenist (HDPE) või polüpropüleenist osadega. Neid puhastatakse PFASi-vaba veega või PFASi-vabade lahustite ja detergentidega.

Analüüsiks ja proovide võtmiseks kasutatavaid reaktiive ja muid seadmeid kontrollitakse, et vältida PFASide võimalikku sattumist proovi või sellest kadumist.

Tehakse katse reaktiiviga tühiprooviga, mille korral viiakse läbi kõik analüüsietapid samamoodi nagu uuritava prooviga. Reaktiiviga tühiproovide valmistamisel võib maatriksi asemel kasutada vett. Uuritavate ainete sisaldust reaktiiviga tühiproovides tuleb kontrollida igas prooviseerias.

B.3. Konkreetsed nõuded analüüsimeetodite tulemuslikkusele

Laborid võivad valida vastava maatriksi uurimiseks mis tahes valideeritud analüüsimeetodi, tingimusel et valitud meetod vastab tabelis 5 sätestatud konkreetsetele tulemuslikkuse kriteeriumidele.

Kasutatakse täielikult valideeritud meetodeid (st meetodeid, mis on vastava maatriksi jaoks valideeritud laboritevahelise uuringuga), või kui see ei ole võimalik, siis muid valideeritud meetodeid (nt vastava maatriksi jaoks laborisiseselt valideeritud meetodeid), tingimusel et need vastavad tabelis 5 sätestatud tulemuslikkuse kriteeriumidele.

Võimaluse korral hõlmab laborisiseselt valideeritud meetodite valideerimine sertifitseeritud etalonaine kasutamist ja/või osalemist laboritevahelistes uuringutes.

Tabel 5

Parameeter Kriteerium Rakendatavus Määruses (EÜ) nr 1881/2006 nimetatud toiduained Selektiivsus Analüüsimeetodid peavad näitama, et uuritavaid analüüte on võimalik usaldusväärselt ja järjepidevalt eraldada muudest kaasaekstraheeruvatest ja potentsiaalselt segavatest ühenditest, mis võivad proovis esineda. Laborisisene korratavus (vahepealne korduvustäpsus, RSDR) ≤ 20 % Tõesus –20 % kuni + 20 % Määramispiir PFOSi, PFOA, PFNA ja PFHxSi määramispiirid on vastava üksiku PFASi piirnormist väiksemad või sellega võrdsed. Selle nõude täitmine tähendab, et PFOSi, PFOA, PFNA ja PFHxSi summaarse sisalduse jaoks ei tuletata määramispiiri; see summaarne sisaldus arvutatakse, liites kokku ainult need PFOSi, PFOA, PFNA ja PFHxSi sisaldused, mille mõõdetud väärtused on määramispiirist suuremad või sellega võrdsed).

C OSA

TULEMUSTE ESITAMINE JA TÕLGENDAMINE

C.1. TULEMUSTE ESITAMINE

C.1.1. Tulemuste väljendamine

Tulemused esitatakse anioonide kohta ja väljendatakse samades ühikutes ja sama tüvenumbrite arvuga nagu määruses (EÜ) nr 1881/2006 kehtestatud piirnormid. PFOSi, PFOA, PFNA ja PFHxS-i summa arvutamisel võetakse arvesse ainult määramispiiriga võrdseid ja sellest kõrgemaid kontsentratsioone.

C.1.2. Mõõtemääramatus

Analüüsitulemused tuleb esitada kujul x +/– U, kus x on analüüsitulemus ja U on laiendmääramatus, mille arvutamisel kasutatakse kattetegurit 2, millega tagatakse umbes 95 % usaldusnivoo (U = 2u).

Summaarsete parameetrite esitamisel ja võimalikul võrdlemisel seaduses sätestatud piirnormidega hinnatakse ka nende summaarsete parameetrite laiendmääramatust. PFASide osas kehtib see PFOSi, PFOA, PFNA ja PFHxSi summa kohta ning PFOSi üldsisalduse kohta, mis arvutatakse lineaarse ja hargnenud ahelaga PFOSide summana.

Sellistel juhtudel arvutatakse summaarse parameetri standardmääramatus u kui ruutjuur summeeritud parameetrite üksikute mõõtemääramatuste ruutude summast.

Analüüsija peab järgima dokumenti „Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU food and feed legislation“ (3).

C.2. TULEMUSTE TÕLGENDAMINE

C.2.1. Partii või osapartii nõuetekohasus

Partii või osapartii loetakse nõuetekohaseks, kui laboriproovi analüüsitulemus ei ületa määruses (EÜ) nr 1881/2006 kehtestatud piirnormi, võttes arvesse laiendmääramatust.

C.2.2. Partii või osapartii nõuetele mittevastavus

Partii või osapartii loetakse nõuetele mittevastavaks, kui laboriproovi analüüsitulemus ületab määruses (EÜ) nr 1881/2006 kehtestatud piirnormi, võttes arvesse laiendmääramatust.

C.2.3. Kohaldatavus

Käesolevaid tulemuste tõlgendamise eeskirju kohaldatakse õigusnormide täitmise tagamiseks võetud proovide analüüsitulemuste suhtes. Kaitse- või vahekohtumenetluse eesmärgil tehtud analüüside suhtes kohaldatakse siseriiklikke eeskirju.

(1) https://ec.europa.eu/food/system/files/2022-05/cs_contaminants_sampling_guid-samp-fishes.pdf

(2) https://ec.europa.eu/food/system/files/2022-05/cs_contaminants_sampling_guid-doc-analyt-para_0.pdf

(3) https://ec.europa.eu/food/system/files/2016-10/cs_contaminants_sampling_analysis-report_2004_en.pdf