Euroopa Liidu Teataja L 286 , 18/10/1990 Lk 0033 - 0039

Soomekeelne eriväljaanne: Peatükk 3 Köide 34 Lk 0190

Rootsikeelne eriväljaanne: Peatükk 3 Köide 34 Lk 0190



Komisjoni otsus, 26. september 1990, millega sätestatakse raskmetallide ja arseeni jääkide kindlakstegemise standardmeetodid (90/515/EMÜ) EUROOPA ÜHENDUSTE KOMISJON, võttes arvesse Euroopa Majandusühenduse asutamislepingut, võttes arvesse nõukogu 26. juuni 1964. aasta direktiivi 64/433/EMÜ ühendusesisest värske lihaga kauplemist mõjutavate tervishoiuprobleemide kohta, [1] viimati muudetud direktiiviga 89/662/EMÜ, [2] eriti selle artikli 4 lõike 1 punkti b, võttes arvesse veterinaaria teaduskomitee arvamust, ning arvestades, et: vastavalt direktiivi 64/433/EMÜ artikli 4 lõike 1 punktile b tuleks sätestada standardmeetodid jääkide uurimise tulemuste hindamiseks; komisjoni 14. novembri 1989. aasta otsuse 89/610/EMÜ (milles sätestatakse standardmeetodid ja riigi tugilaborite loetelu jääkide kindlakstegemiseks) [3] artikkel 1 ei hõlma raskmetalle ja arseeni; vastavalt nõukogu 16. detsembri 1986. aasta direktiivi 86/469/EMÜ (loomade ja värske liha uurimise kohta jääkainete olemasolu tuvastamiseks) [4] artikli 8 lõike 3 teisele lõigule tuleb kõik positiivsed leiud lahkarvamuste korral kinnitada direktiivi 64/433/EMÜ artikli 4 lõike 1 punkti b kohaselt kehtestatud standardmeetodite abil; standardmeetodite kindlaksmääramine hõlmab analüüsi võrdlusmeetodite ja analüüside tegemisel kohaldatavate kriteeriumide määratlemist; käesoleva otsusega ettenähtud meetmed on kooskõlas alalise veterinaarkomitee arvamusega, ON VASTU VÕTNUD KÄESOLEVA OTSUSE: Artikkel 1 Jääkide esinemise kinnitamisel kohaldatakse järgmisi analüüsi võrdlusmeetodeid: 1. arseeni puhul: - aatomabsorptsioonspektromeetria (grafiitahi või hüdriidi genereerimise tehnika), - kolorimeetria (pärast komplekseerumist); 2. kaadmiumi ja plii puhul: - aatomabsorptsioonspektromeetria (grafiitahi või leek), - diferentsiaal-inversioonvoltamperomeetria; 3. elavhõbeda puhul: külmauru aatomabsorptsioonspektromeetria. Artikkel 2 Valitud analüüsi võrdlusmeetod peab soovitavalt põhinema aatomabsorptsioonspektromeetrial ning selle avastamispiir peab olema võrdne tavapärastel analüüsidel kasutatavate meetodite avastamispiiriga või sellest madalam. Artikkel 3 Analüüsi võrdlusmeetodi puhul kohaldatavad kriteeriumid on esitatud lisas. Artikkel 4 Käesolev otsus vaadatakse uuesti läbi enne 1. jaanuari 1996, et võtta arvesse teaduse ja tehnika edusamme. Artikkel 5 Käesolev otsus on adresseeritud liikmesriikidele. Brüssel, 26. september 1990 Komisjoni nimel komisjoni liige Ray Mac Sharry [1] EÜT 121, 29.7.1964, lk 2012/64. [2] EÜT L 395, 30.12.1989, lk 13. [3] EÜT L 351, 2.12.1989, lk 39. [4] EÜT L 275, 26.9.1986, lk 36. -------------------------------------------------- LISA 1. MÕISTED JA ÜLDKRITEERIUMID 1.1. Parameetrid Nõukogu direktiivi 85/591/EMÜ [1] lisas sätestatud parameetreid, mis on määratletud käesolevas aruandes, kohaldatakse raskmetallide ja arseeni jääkide analüüsi standardmeetodite puhul. 1.2. Mõisted 1.2.1. Analüüt – uuritava proovi komponent, mille sisaldust tuleb mõõta. Vajaduse korral hõlmab mõiste "analüüt" ka analüüdist analüüsi käigus saadud derivaate. 1.2.2. Etalonmaterjal – tunnustatud analüütilise puhtusega, selgelt määratletud aine, mida kasutatakse kalibreerimislahuste ja kalibreerimiskõverate valmistamiseks. 1.2.3. Sertifitseeritud etalonaine – aine või valmistatud toote proov, mille üks või mitu omadust on piisava täpsusega kindlaks määratud, nii et seda saaks kasutada seadmete kalibreerimiseks või mõõtemeetodi kontrollimiseks. Sertifitseerimine peab põhinema tehniliselt kehtivatel menetlustel. Kui sertifitseeritud etalonaine ei ole kättesaadav, võib vastavaid parameetreid hinnata prooviainel, kuhu on lisatud uuritavat ainet. Käesolevas dokumendis kasutatakse etalonaineid analüüsi täpsuse kontrollimiseks. Märkus: Lihastes, maksas ja neerudes leiduvate raskmetallide ja arseeni kontrollimise meetodite jaoks sobivad sertifitseeritud etalonained on saadaval ühenduse etalonainete keskuses Euroopa Ühenduste Komisjonis Brüsselis. 1.2.4. Selektiivsus – meetodi võime eristada mõõdetavat analüüti ja muid ained. See omadus tuleneb eelkõige kasutatavast meetodist, aga võib erineda vastavalt põhiaine või ühendi liigile. Erimeetod on meetod, mille selektiivsus on võimalikult kõrge. 1.2.5. Täpsus – käesolevas dokumendis tähendab see keskväärtuse täpsust. Mõiste on sätestatud ISO 3534-1997 standardi punktis 2.83 (keskväärtuse täpsus – suure arvu katsete tegemisel saadav tegeliku väärtuse ja keskmise väärtuse lähedus). Peamised määramise täpsust mõjutavad tegurid on juhuslik viga ja süstemaatiline viga, kuigi kui tulemus saadakse väga suure arvu määramiste põhjal, siis tasakaalustavad juhuslikud vead tavaliselt üksteist ning keskväärtuse täpsus läheneb süstemaatilisele veale. Meetodi dokumentaalseks hindamiseks on seega vaja täpsustada korduvate määramiste arv. Täpsust määratakse sertifitseeritud etalonaine analüüsimisel saadud keskväärtuse ja sertifitseeritud väärtuse vahena, väljendatuna protsentides sertifitseeritud väärtusest. 1.2.6. Tulemuste lähedusaste – laborisisese korratavuse ja laboritevahelise reprodutseeritavuse erinevused. Üldist statistilist mõistet "tulemuste lähedusaste" kasutatakse vastavalt ISO 3534-1997 standardi punktis 2.84 määratletule (tulemuste lähedusaste – ettenähtud tingimustel sama menetluse järgi korduvalt tehtud katsete tulemuste lähedus). Vastavalt direktiivi 85/591/EMÜ lisale saadakse kõnealuse direktiivi alusel kasutavate analüüsimeetodite lähedusastmete väärtused ühiskatse alusel, mis on võimaluse korral läbi viidud ISO 5725-1986 standardi järgi. Terminid "korratavus" ning "reprodutseeritavus" on käesolevas tähenduses määratletud ISO 5725-1986 standardis. Selliste katsete läbiviimisel kasutatakse lubatud tasemele ligilähedase analüüdisisaldusega proovimaterjali. Kuni meetodi reprodutseeritavuse kinnitamiseni ühiskatse teel on meetodite eelvalikuks dokumentaalse hindamise teel vajalik andmete olemasolu korratavuse, saagise ja sertifitseeritud etalonainete tulemuste kohta. Termin "korratavus" on käesolevas tähenduses määratletud ISO 3534-1977 standardi punktis 2.85a (korratavus – samadel tingimustel (sama operaator, samad seadmed, sama labor ja lühikesed intervallid) sama meetodi ja identse materjaliga tehtud katsete tulemuste lähedus). Korratavuse mõõtmisel kasutatakse ISO 3534-1997 standardi punktis 2.35 määratletud variatsioonikordajat (variatsioonikordaja – standardhälbe ja aritmeetilise keskmise absoluutväärtuse suhe). 1.2.7. Avastamispiir – väikseim mõõdetud sisaldus, mille põhjal on analüüdi olemasolu võimalik teha kindlaks piisava statistilise kindlusega. Avastamispiir tuleb esitada sisaldusena, st väljendatuna μg/kg või mg/kg (analüüt/toode) koos analüüsimisel tavapäraselt kasutatava katsekogusega (grammides). Avastamispiir võrdub numbriliselt pimekatsete (n ≥ 20) keskväärtuste standardhälbe kolmekordse väärtusega. Pimekatse määratletakse kui täielik analüüsimenetlus, millest katsekogus jäetakse välja või asendatakse samaväärse koguse destilleeritud veega. 1.2.8. Tundlikkus – meetodi võime eristada analüüdi sisalduse väikseid erinevusi. Käesolevas dokumendis on tundlikkus määratletud kalibreerimiskõvera tõusuna (analüütiline signaal/kontsentratsioon) teataval tasemel. 1.2.9. Otstarbekus – analüüsimenetluse mittestandardne omadus. See sõltub meetodi rakendusalast ning määratakse teatavate tingimuste, nt tootlikkuse ja kulude põhjal. Standardmeetodite puhul on enamus otstarbekuse aspekte väheolulised, võrreldes teiste käesolevas dokumendis määratletud kriteeriumidega. Üldjuhul piisab sellest, et vajalikud reaktiivid ja seadmed on müügil. 1.2.10. Kohaldamine – loetelu toodetest, mille suhtes uuritavat meetodit saab kohaldada kas esitatud kujul või väheoluliste muudatustega. 1.2.11. Muud kriteeriumid, mis on valitud seoses raskmetallide ja arseeni määramisega 1.2.11.1. Kvantifikatsioon 1.2.11.1.1. Kvantifikatsioonipiir – väikseim analüüdi sisaldus, mida saab mõõta piisava statistilise kindlusega. Kui nii täpsus kui tulemuste lähedusaste on avastamispiiri lähedases kontsentratsioonivahemikus konstantsed, võrdub kvantifikatsioonipiir numbriliselt pimekatse (n ≥ 20, vt punkt 1.2.7) keskväärtuste standardhälbe kuuekordse väärtusega. 1.2.11.1.2. Täpsus – sertifitseeritud etalonaine korduvanalüüsi puhul ei tohi keskväärtuse hälve sertifitseeritud väärtusest olla suurem kui ± 10 %, väljendatuna protsentides sertifitseeritud väärtusest. 1.2.11.3. Tulemuste lähedusaste, väljendatuna korratavusena – proovi korduval analüüsimisel ei tohi keskväärtuse variatsioonikordaja (1.2.6) ületada järgmisi väärtusi: | Variatsioonikordaja | –keskväärtus üle 10 μg/kg ja kuni 100 μg/kg: | 0,20 | –keskväärtus kuni 100 μg/kg ja kuni 1000 μg/kg: | 0,15 | –keskväärtus üle 1000 μg/kg: | 0,10 | 1.2.11.1.4. Kalibreerimiskõverad Kui meetod sõltub kalibreerimiskõverast, tuleb esitada järgmine teave: - lineaarse kalibreerimiskõvera korral vahemikud, milles esineb lineaarsõltuvus standardlahustes olevate analüüdi kontsentratsioonide ning mõõtevahendi signaalide ulatuse vahel (kalibreerimiskõvera lineaarne ala), - kui kvantifikatsioon põhineb mittelineaarsel kalibreerimiskõveral, matemaatiline valem, mis kirjeldab kalibreerimiskõverat, - lubatud vahemikud, mille ulatuses võib mõõtevahendite signaali ulatus standardlahuse puhul kalibreerimiskõvera tööpiirkonnas aeg-ajalt varieeruda, - tüüpilise kalibreerimiskõvera koopia kõikide andmepunktidega ja ulatustega, kus kõverat saab kasutada (tööpiirkond). 1.2.11.2. Häiretundlikkus Kõikide katsetingimuste puhul, mis tegelikkuses võivad muutuda (nt reaktiivide stabiilsus, proovi koostis, pH, temperatuur) tuleb üles märkida kõik muutused, mis võivad analüüsitulemust mõjutada. Meetodi kirjeldus sisaldab meetmeid oletatavate häirete vältimiseks. Võimaluse korral kirjeldatakse sisalduse kinnitamise meetodit. Kõige tähtsam on põhiaine osadest tuleneva häirituse uurimine. Seepärast märgitakse vähemalt suurim proovikogus, mis ei mõjuta analüüdi kvantifitseerimist (pärast nõuetekohast lagundamist ja "puhastamist"). Aatomabsorptsioonspektromeetria korral võib eelkõige grafiitahju kasutades saada valesid (liiga suuri) väärtusi tausta ebapiisava paranduse tõttu. Seepärast peavad standardmeetodid sisaldama üksikasjalikku teavet kasutatava taustaparandussüsteemi tõhususe kohta. Zeemani põhimõttel põhinevat taustaparandust peetakse praegu üldiselt kõige usaldusväärsemaks, kuid sobida võivad ka deuteeriumlamp ja Smith-Hieftje korrektorid. 1.2.11.3. Lubatud piirmäärade ja analüütiliste piiride vaheline seos Kehtestatud lubatud piirmääraga elementide puhul ei või kvantifitseerimispiir ületada kõnealust määra, millest on lahutatud kolmega korrutatud korratavuse standardhälbe väärtus, mis on asjaomase meetodiga proovist saadud lubatud piirmäära juures. Tavapärased jääkide piirmäärad eri proovimaterjalide jaoks on loetletud EMÜ standardmeetodite katseandmete käsiraamatus (veel avaldamata). 2. RASKMETALLIDE JA ARSEENI JÄÄKIDE KVANTIFITSEERIMISE KRITEERIUMID 2.1. Põhinõue Laborid, mis teevad analüüse raskmetallide ja arseeni kvantitatiivseks määramiseks, tagavad, et tulemuste tõlgendamise kriteeriumid on täidetud vastavalt käesoleva jao nõuetele. Kriteeriumid on koostatud analüüdi identifitseerimiseks ja kvantifitseerimiseks ning eesmärgiga vältida valepositiivseid tulemusi. Positiivse järelduse jaoks peavad analüüsitulemused vastama asjaomase analüüsimenetluse jaoks sätestatud kriteeriumidele. 2.2. Tulemuste tõlgendamine: positiivse ja negatiivse tulemuse mõiste 2.2.1. Positiivne tulemus – kui vastavalt analüüsimenetlusele on analüüdi mõõdetud sisaldus proovis vähemalt võrdne kehtestatud lubatud piirmääraga, millele on liidetud n korda standardhälve, mis vastab asjaomase taseme juures asjaomase meetodi puhul lubatud maksimaalsele variatsioonikordajale vastavalt punktile 1.2.11.1.3, ületab sisaldus proovis lubatud piirmäära. Analüüsi tulemus on "positiivne". 2.2.2. Negatiivne tulemus – kui vastavalt analüüsimenetlusele on analüüdi mõõdetud sisaldus proovis väiksem kui kehtestatud lubatud piirmäär, millele on liidetud n korda standardhälve, mis vastab asjaomase taseme juures lubatud maksimaalsele variatsioonikordajale, on sisaldus proovis alla lubatud piirmäära. Analüüsi tulemus on "negatiivne". Märkus 1: Negatiivne tulemus ei tõenda, et analüüdi tegelik sisaldus on alla lubatud piirmäära. Märkus 2: n-i väärtus tuleks määratleda vastavalt riskile, mida ametiasutused peavad valepositiivsete või valenegatiivsete tulemuste osas vastuvõetavaks. 2.3. Kogu analüüsimenetluse üldkriteeriumid 2.3.1. Proovi ettevalmistamine Proov peaks olema saadud ning seda tuleks käsitseda nii, et selle koostis ei muutuks nt kuivamise, aurumise, riknemise või saastumise tõttu. 2.3.2. Häiretundlikkus Tuleks esitada punktis 1.2.11.2 (Häiretundlikkus) täpsustatud teave. 2.3.3. Kogu analüüsimenetluse üldkriteeriumid 2.3.3.1. Märgitakse meetodi selektiivsus (1.2.4) koos asjaomase menetluse avastamispiiri (1.2.7) ja kvantifitseerimispiiri (1.2.11.1.1) arvväärtustega uuritava analüüdi ja maatriksi puhul. Märkus: Seda teavet on võimalik saada katseandmetest ja teoreetilisi kaalutlusi arvesse võttes. 2.3.3.2. Analüüsi positiivne või negatiivne tulemus kehtib üksnes menetluse selektiivsuse ja kvantifitseerimispiiri raames uuritava analüüdi ja maatriksi puhul. 2.3.3.3. Analüütiline kvaliteedikontroll Teadaolevat kogust analüüti sisaldavad standardproovid peavad läbima kogu menetluse samaaegselt iga uuritava proovide seeriaga. Kui nõuetekohased sertifitseeritud etalonained või standardproovid ei ole kättesaadavad, tuleb meetodi kinnitamiseks teha saagisekatsed paralleelselt iga uuritava proovide seeriaga. (Vt ka punktides 1.2.11.1.2 ja 1.2.11.1.3 esitatud nõuded seoses täpsuse ja tulemuste lähedusastmega). 2.4. Proovide lagundamise kriteeriumid Olenevalt kasutatavast mõõtesüsteemist võib olla vajalik proovi orgaanilise aine tuhastamine suuremal või väiksemal määral. Lagundada võib kuivtuhastamise, avatud süsteemis märgtuhastamise või suletud süsteemis tuhastamise teel. Erilist tähelepanu peab pöörama klaastarvikute ja muu kasutatava varustuse puhastamisele, kui elemente tuleb määrata mikrokoguses; iga meetodi puhul tuleb esitada puhastamismenetluse lühiiseloomustus. Lagundamisega kaasnevad tihti potentsiaalselt ohtlikud menetlused, seepärast peab iga meetod sisaldama lõiku ohutuse kohta. 2.4.1. Reaktiivid Mineraalhapped, vesinikperoksiid ja tuhastamisel lisatavad soolad, nt magneesiumnitraat, peaksid olema kõrge puhtuseastmega, tavaliselt kõrgema kui analüütilise puhtusega. Mitmed tootjad toodavad kemikaale, mis on eriti sobivad raskmetallide mikrokoguste määramiseks. Iga uue reaktiivide partii puhul tuleks pimekatse abil kontrollida mõõdetava elemendi tegelikku sisaldust ning tulemusi tuleks võrrelda eelmise partii tulemustega. 2.4.2. Analüüdi kadude uurimine Tuleb kontrollida analüütide võimalikku kadu lenduvate ühendite või lahustamatu sademe esinemise või tekkimise tõttu. Selleks on soovitatav analüüsida sertifitseeritud etalonainet, mille maatriks kattub analüüsitava proovi omaga võimalikult täpselt, ning lisaks sellele teha tegeliku proovimaterjaliga saagisekatsed. Kui nõuetekohane sertifitseeritud etalonaine ei ole kättesaadav, tuleb teha saagisekatsed eri tasemetel. 2.4.3. Kuivtuhastamise meetodid (ei kohaldata elavhõbeda määramisel) Kuivtuhastamise puhul on oluline range temperatuurikontroll, et vältida analüüdi kadusid lendumisel. Programmeeritava temperatuuriregulaatoriga muhvelahi on vajalik korratavate tuhastamistingimuste saavutamiseks. Tuhastamise esimesel etapil, ligikaudu kuni temperatuurini 350 °C peab temperatuur tõusma aeglaselt, umbes 50 °C tunnis, et vältida orgaanilise aine põlemist proovis, mille tulemusel tekib kohati palju kõrgem temperatuur (800–900 °C) ning seega analüütide kadu. Kui tuhastamisel ei lisata soolasid, ei tohi tuhastamistemperatuur olla üle 450–500 °C. Kui proovile lisatakse tuhastamisel abiaineid, nt väävelhapet, magneesiumnitraati või magneesiumoksiidi, võib kasutada kõrgemaid tuhastamistemperatuure, ilma et esineks oluliste elementide kadu. Abiainete kasutamine tuhastamisel võib siiski põhjustada probleeme tuha lahustamisel. Vajaduse korral tuleks tuhastamist korrata lühikese aja jooksul pärast teatava koguse lämmastikhappe lisamist, kuni tuhas ei ole enam näha süsiniku jääke (musti osakesi). Saastamise ohu minimeerimiseks ei või ahju vooderdis sisaldada suures koguses määratavaid elemente. 2.4.4. Atmosfäärirõhul tuhastamine mineraalhapetega Atmosfäärirõhul tuhastamise meetodiga kasutatakse suhteliselt suures koguses reaktiive, mille tõttu peab nende saasteainete sisaldus olema võimalikult madal (vt punkt 2.4.1). Tuhastamise ajal tuleb säilitada oksüdeerimistingimusi, et vältida söestumist; söestumise korral tuleks viivitamata lisada mõni milliliiter oksüdeerivat hapet (lämmastikhapet, perkloorhapet). Tugevalt söestunud proovi on väga raske edasi tuhastada; söestumine võib põhjustada ka analüütide (arseeni, elavhõbeda) kadu lendumise teel. Kui lõplikku tuhastamise saadust tuleb pärast lahjendamist analüüsida vahetult leegi-aatomabsorptsioonspektromeetria või grafiitahju-aatomabsorptsioonspektromeetria abil, ei tohiks väikese molekulmassiga orgaaniliste molekulide jääkide esinemine mõõtmist segada. Sellisel juhul võib tuhastamine väävelhappe/lämmastikhappe segudega olla piisav. Tuhastamise saadustes, mida tuleb analüüsida diferentsiaal-inversioonvoltamperomeetria abil või millest tuleb analüüt eraldada orgaaniliste kompleksitekititega, ei tohi olla orgaaniliste ainete jääke. Sellistel juhtudel on asjakohane lõplik tuhastamine perkloorhappega ja/või vesinikperoksiidiga. 2.4.5. Rõhu all tuhastamine Nende meetodite puhul võib kasutada üksnes spetsiaalselt selleks ettenähtud surveanumaid ja ahjusid. Eelkõige mikrolaineseadmed peaksid olema sellised, mis on spetsiaalselt ette nähtud laboris kasutamiseks. See nõue peab olema selgelt märgitud ka igasse standardmeetodi protokolli, millega soovitatakse või lubatakse neid meetodeid kasutada. Selle meetodi peamine piirang on väike proovikogus, mida saab tuhastada kõige levinumates müügilolevates suletud süsteemides. Tuhastamise saadusi saab tavaliselt analüüsida pärast lahjendamist leegi-aatomabsorptsioonspektromeetria või grafiitahju-aatomabsorptsioonspektromeetria abil. Täiendav tuhastamine perkloorhappe ja/või vesinikperoksiidiga on vajalik, kui tuhastamise saadusi tuleb analüüsida diferentsiaal-inversioonvoltamperomeetria abil või ekstraheerida orgaaniliste kompleksitekititega. 2.5. Aatomabsorptsioonspektromeetria kriteeriumid Reeglina tuleks spektromeetri seadistused valida vastavalt tootja soovitustele. Kogu seadmete tööd tuleb kontrollida enne ja pärast iga proovi mõõtmisseeriat, analüüsides selleks standardlahuseid ning koostades tulemuste põhjal kaliibrimisgraafiku. Võimaluse korral tuleb tulemusi kontrollida, korrates mõõtmisi teistsugusel neeldumisjoonel. Kui kvantifitseerimine toimub standardlisandi meetodil, tuleb jälgida, et kalibreerimiskõvera lineaarset ala ei ületataks. 2.5.1. Leegi-aatomabsorptisoonspektromeetria Kaliibrimise standardlahus tuleb valmistada selliselt, et lahuse koostis vastaks võimalikult täpselt proovi lahuse maatriksile (nt happekontsentratsiooni poolest), et tagada võrreldavad mõõtevahendite reaktsioonid. Kui analüüdi eraldamiseks määramist segavatest ainetest või kontsentreerimiseks kasutatakse eraldamismenetlust, nt ekstraheerimist, tuleb kontrollida iga etapi tõhusust iga uue proovimaatriksi korral. Kuigi leegi-aatomabsorptsioonspektromeetria korral on taustneeldumine vähem probleemne kui grafiitahi-aatomabsorptsioonspektromeetria korral, tuleb siiski alati kontrollida, kas tausta parandus on vajalik. 2.5.2. Grafiitahju-aatomabsorptsioonspektromeetria Maatriksi muutmine koos Lvovi platvormi abil atomiseerimisega võib võimaldada kvantifitseerimist standardvesilahuste mõõtmisel põhineva kalibreerimiskõvera abil. Kõrgete taustaväärtuste vältimiseks peavad maatriksi modifikaatoritena kasutatavad reaktiivid olema kõrgeima astme puhtusega. Tõhusa ja usaldusväärse taustaparanduse puudumine on peamine vigade allikas grafiitahju-aatomabsorptsioonspektromeetria korral. Seepärast tuleb mõõtmise taustaparanduse tõhusust väga hoolikalt kontrollida. Tulemusi tuleb võimaluse korral kontrollida, lahjendades selleks mõõtelahust kahe- või kolmekordselt ning mõõtes uuesti. 2.5.3. Külmauru-aatomabsorptsioonspektromeetria elavhõbeda puhul Lendumisel tekkivate kadude tõttu ei saa kuivtuhastamist kasutada lagundamismeetodina elavhõbeda määramisel. Lenduvad orgaanilised ained mõõtelahuses võivad anda valepositiivseid tulemusi. Selle võimaluse vältimiseks tuleb analüüsida iga proovilahuse kahte alikvooti, ühte klaasvillal pallaadiumkloriidiga täidetud toruga, mis on ühendatud gaasivoolu lahuse ja detektori neeldumisraku vahel, ning teist ilma kõnealuse toruta. Pallaadiumkloriidi toru ühendamise korral ei tohiks tekkida piiki. Kui mõõtmine põhineb elementaarelavhõbeda neeldumisel kuldvillal ning sellele järgneval termilisel desorptsioonil, võib ära jätta palladiumkloriidiga kontrolli. 2.5.4. Hüdriidi genereerimisega aatomabsorptsioonspektromeetria arseeni (As) puhul Arseeni sisaldavad orgaanilised ühendid võivad olla väga püsivad ning nõuavad põhjalikku oksüdatiivset lagundamist, et tagada õiged tulemused arseeni kogusisalduse osas. Märgtuhastamisega peab kaasnema ning suletud süsteemis tuhastamisele peab järgnema lõplik tuhastamine perkloorhappega, vesinikperoksiidiga või muu tugeva oksüdeeriva reaktiiviga, nt kaaliumpermanganaadiga. Kuivtuhastamine lisatava magneesiumnitraadi/magneesiumoksiidi seguga sobib samuti arseeni määramiseks. Tuleb silmas pidada, et selle meetodi puhul võivad neeldumispiikide kõrgust ja pindala oluliselt mõjutada maatriksi komponendid mõõtelahuses, ning tavaliselt on vajalik kvantifitseerimine standardlisandi meetodil. AsH3 saagis ja moodustumise kiirus soolhappelahuses koos NaBH4-ga sõltub arseeni oksüdeerunud olekust. Reaktiivi valmistamise menetlused tuleb reeglina kavandada nii, et kogu As muudetakse AsIII-ks või AsV-ks, ning mõõtmist tuleb vajaduse korral kalibreerida AsIII või AsV lahustega. 2.6. Diferentsiaal-inversioonvoltamperomeetria kriteeriumid Orgaanilise aine täielik lagundamine proovides enne diferentsiaal-inversioonvoltamperomeetriaga määramist on väga oluline. Selleks sobib hästi kuivtuhastamine. Voltamperogrammidel peaks kaadmiumi ja plii piigid olema täiesti eraldatud. Voltamperogrammil ei tohiks olla nähtavaid signaale, mis on tingitud orgaaniliste ainete esinemisest. Piigi kõrgusi diferentsiaal-inversioonvoltamperomeetria korral võivad mõjutada maatriksi anorgaanilised komponendid. Seepärast peab kvantifitseerimine toimuma standardlisandi meetodil. Koos meetodiga tuleb esitada proovilahuse tüüpilise voltamperogrammi näidis. 2.7. Kolorimeetriliste meetodite kriteeriumid (arseeni puhul) Hüdriidi genereerimise meetodi korral on väga oluline kõikide orgaaniliste ainete, sh orgaaniliste arseeniühendite täielik lagundamine (vt punkt 2.5.4). [1] EÜT 372, 31.12.1985, lk 50. --------------------------------------------------