Euroopa Liidu Teataja L 214 , 23/08/1996 Lk 0018 - 0024



Komisjoni direktiiv 96/46/EÜ, 16. juuli 1996, millega muudetakse nõukogu direktiivi 91/414/EMÜ taimekaitsevahendite turuleviimise kohta (EMPs kohaldatav tekst) EUROOPA ÜHENDUSTE KOMISJON, võttes arvesse Euroopa Ühenduse asutamislepingut, võttes arvesse nõukogu 15. juuli 1991. aasta direktiivi 91/414/EMÜ taimekaitsevahendite turuleviimise kohta, [1] viimati muudetud komisjoni direktiiviga 96/12/EÜ, [2] eriti selle artikli 18 lõiget 2, ning arvestades, et: direktiivi 91/414/EMÜ II ja III lisas sätestatakse nõuded toimikutele, mille taotlejad peavad esitama toimeainete I lisasse kandmiseks ja taimekaitsevahendi jaoks loa saamiseks; II ja III lisas on vaja esitada taotlejatele nii täpselt kui võimalik nõutava teabe üksikasjad, nagu asjaolud, tingimused ja tehnilised protokollid, mille alusel teatavad andmed tuleb koguda; kõnealused sätted tuleks võtta kasutusele kohe, kui need on olemas, et võimaldada taotlejatel kasutada neid oma toimikute ettevalmistamisel; nüüd on võimalik täpsustada II lisa A osa 4. jaos sätestatud toimeainete analüüsimeetodeid käsitlevaid nõutavaid andmeid; nüüd on samuti võimalik täpsustada III lisa A osa 5. jaos sätestatud taimekaitsevahendite analüüsimeetodeid käsitlevaid nõutavaid andmeid; käesoleva direktiiviga ettenähtud meetmed on kooskõlas alalise taimetervise komitee arvamusega, ON VASTU VÕTNUD KÄESOLEVA DIREKTIIVI: Artikkel 1 Direktiivi 91/414/EMÜ muudetakse järgmiselt. 1. II lisa A osa jagu, mille pealkiri on "4. Analüüsimeetodid", asendatakse käesoleva määruse I lisaga. 2. III lisa A osa jagu, mille pealkiri on "5. Analüüsimeetodid", asendatakse käesoleva määruse II lisaga. Artikkel 2 Liikmesriigid jõustavad käesoleva direktiivi järgimiseks vajalikud õigusnormid 30. aprilliks 1997. Liikmesriigid teatavad neist viivitamata komisjonile. Kui liikmesriigid võtavad vastu kõnealused meetmed, lisavad nad nendesse või nende ametliku avaldamise korral nende juurde viite käesolevale direktiivile. Viitamise viisi näevad ette liikmesriigid. Artikkel 3 Käesolev direktiiv jõustub 1. mail 1996. Artikkel 4 Käesolev direktiiv on adresseeritud liikmesriikidele. Brüssel, 16. juuli 1996 Komisjoni nimel komisjoni liige Franz Fischler [1] EÜT L 230, 19.8.1991, lk 1. [2] EÜT L 65, 15.3.1996, lk 20. -------------------------------------------------- I LISA "4. ANALÜÜSIMEETODID Sissejuhatus Käesoleva jao sätted hõlmavad üksnes analüüsimeetodeid, mida nõutakse registreerimisjärgse kontrolli ja järelevalve jaoks. Selliste analüüsimeetodite puhul, mida kasutatakse käesolevas direktiivis nõutavate andmete kogumiseks või muudel eesmärkidel, peab taotleja esitama meetodi kasutamise kohta põhjenduse; vajaduse korral töötatakse kõnealuste meetodite jaoks välja eraldi suunised, mis põhinevad registreerimisjärgse kontrolli ja järelevalve jaoks kasutatavate meetodite puhul määratletud nõuetel. Tuleb esitada meetodite kirjeldused, mis peavad hõlmama üksikasju seadmete, materjalide ja tingimuste kohta. Kõnealused meetodid peaksid olema võimalikult lihtsad, põhjustama minimaalseid kulutusi ja nõudma üldiselt saadaolevaid seadmeid. Käesolevas jaos kasutatakse järgmisi mõisteid. Lisand | Toimeaines leiduv mis tahes muu komponent kui puhas toimeaine (sh mitteaktiivsed isomeerid), mis on pärit valmistamisprotsessist või ladustamise ajal toimunud lagunemisest. | Oluline lisand | Lisand, mis kujutab endast toksikoloogilist ja/või ökotoksikoloogilist ohtu või ohtu keskkonnale. | Märkimisväärne lisand | Lisand, mida leidub toimeaines ≥ 1 g/kg. | Metaboliit | Toode, mis tekib toimeaine lagunemisel või reageerimisel. | Oluline metaboliit | Metaboliit, mis kujutab endast toksikoloogilist ja/või ökotoksikoloogilist ohtu või ohtu keskkonnale. | Nõudmise korral tuleb esitada järgmised proovid: i) puhta toimeaine analüütilised standardid; ii) toimeaine proovid; iii) oluliste metaboliitide ja kõikide muude jäägi määratlusega hõlmatud komponentide analüütilised standardid; iv) olemasolu korral oluliste lisandite võrdlusmaterjali proovid. 4.1. Toimeaine analüüsimeetodid Käesolevas punktis kasutatakse järgmisi mõisteid. i) Spetsiifilisus Spetsiifilisus on meetodi võime eristada mõõdetavat analüüti ja muid ained. ii) Lineaarsus Lineaarsus on meetodi võime anda teataval alal vastuvõetav lineaarne korrelatsioon tulemuste ja proovides leiduva analüüdi kontsentratsiooni vahel. iii) Täpsus Täpsus näitab, mil määral vastab proovis leiduva analüüdi kindlaksmääratud väärtus heakskiidetud standardväärtusele (nt ISO 5725). iv) Tulemuste lähedusaste Tulemuste lähedusaste on ettenähtud tingimustel saadud sõltumatute katsete tulemuste sarnasus. Korratavus: korratavuse tingimustel (sama meetod, sama katsematerjal, sama laboratoorium, samad seadmed, sama operaator, lühike ajavahemik) saadud sõltumatute katsete tulemuste sarnasus. Toimeaine puhul ei nõuta reprodutseeritavust (reprodutseeritavuse mõiste: vt ISO 5725). 4.1.1. Meetodid, mida tuleb kirjeldada täielikult, tuleb esitada toimeaines leiduva puhta toimeaine määramiseks nii, nagu see on kindlaks määratud direktiivi 91/414/EMÜ I lisasse kandmiseks esitatavas toimikus. Olemasolevate CIPACi meetodite kohaldatavusest tuleb teatada. 4.1.2. Samuti tuleb esitada meetodid toimeaines leiduvate märkimisväärsete ja/või oluliste lisandite ja lisaainete (nt stabilisaatorite) kindlaksmääramiseks. 4.1.3. Spetsiifilisus, lineaarsus, täpsus ja korratavus 4.1.3.1. Esitatavate meetodite spetsiifilisust tuleb näidata ja sellest tuleb teatada. Lisaks sellele tuleb määrata kindlaks toimeaines leiduvate muude ainete (nt isomeeride, lisandite või lisaainete) põhjustatud häired. Kuigi muudest komponentidest tingitud häired võib tunnistada toimeaines leiduva puhta toimeaine kindlaksmääramiseks kavandatavate meetodite täpsuse hindamisel süstemaatilisteks vigadeks, tuleb esitada selgitus iga esineva häire kohta, mis mõjutab kindlaksmääratud üldkogust rohkem kui ± 3 %. Samuti tuleb märkida lisandite kindlaksmääramise meetodite häirete tase. 4.1.3.2. Kavandatavate meetodite lineaarsus tuleb kindlaks määrata ja sellest tuleb teatada. Puhta toimeaine kindlaksmääramise puhul peab kalibreerimispiirkond ületama (vähemalt 20 % võrra) asjaomastes analüütilistes lahustes leiduva analüüdi suurimat ja väiksemat nominaalsisaldust. Kahekordsed kalibreerimismääramised tuleb teha kolme või enama kontsentratsiooni puhul. Teise võimalusena on vastuvõetav määrata viis kontsentratsiooni üksikute mõõtmistega. Esitatavad aruanded peavad sisaldama kalibreerimiskõvera võrrandit, korrelatsioonikordajat ning analüüsi esindavat ja nõuetekohaselt märgistatud dokumentatsiooni, nt kromatogrammi. 4.1.3.3. Täpsust nõutakse toimeaines leiduva puhta toimeaine ja märkimisväärsete ja/või oluliste lisandite kindlaksmääramise meetodite puhul. 4.1.3.4. Puhta toimeaine kindlaksmääramise korratavuse kindlakstegemiseks tuleb põhimõtteliselt teha vähemalt viis määramist. Tuleb teatada suhteline standardhälve (RSD, %). Asjakohase meetodi (nt Dixoni või Grubbsi katse) abil tuvastatud võõrväärtusi ei tule arvesse võtta. Kui võõrväärtusi ei võeta arvesse, tuleb see selgelt märkida. Tuleb püüda anda seletus üksikute võõrväärtuste esinemise põhjuse kohta. 4.2. Jääkide kindlaksmääramise meetodid Meetodite abil peab olema võimalik kindlaks määrata toimeaine ja/või olulised metaboliidid. Iga meetodi ja iga asjaomase representatiivse põhiaine puhul tuleb määrata katseliselt kindlaks spetsiifilisus, täpsus, tulemuste lähedusaste ja määramispiir ning nendest tuleb teatada. Kavandatavad jääkide kindlaksmääramise meetodid peaksid olema põhimõtteliselt jääkide määramise multimeetodid; tuleb hinnata standardset jääkide määramise multimeetodit ja teatada selle sobivusest jääkide kindlaksmääramiseks. Kui kavandatavad jääkide kindlaksmääramise meetodid ei ole jääkide määramise multimeetodid või kui need ei ole kõnealuste meetoditega kooskõlas, tuleb ette panna alternatiivmeetod. Kui selle nõude tulemuseks on ülemäärane arv individuaalühendite jaoks ettenähtud meetodeid, võidakse kiita heaks ühine individuaalühendite määramise meetod. Käesolevas jaos kasutatakse järgmisi mõisteid. i) Spetsiifilisus Spetsiifilisus on meetodi võime eristada mõõdetavat analüüti ja muid ained. ii) Tulemuste lähedusaste Tulemuste lähedusaste on ettenähtud tingimustel saadud sõltumatute katsete tulemuste sarnasus. Korratavus: korratavuse tingimustel (sama meetod, sama katsematerjal, sama laboratoorium, samad seadmed, sama operaator, lühike ajavahemik) saadud sõltumatute katsete tulemuste sarnasus. Reprodutseeritavus: kuna asjakohastes väljaannetes (nt ISO 5725) avaldatud reprodutseeritavuse määratluse kasutamine ei ole jääkide määramise analüüsimeetodite puhul üldjuhul võimalik, mõistetakse käesolevas direktiivis reprodutseeritavuse all regeneratsioonimäära korratavuse tõendamist, mille sooritab representatiivsete matriitsidega representatiivsetel tasemetel vähemalt üks sõltumatu labor, mis ei ole osalenud meetodi väljatöötamisel (kuid mis võib kuuluda samale äriühingule) (sõltumatu labori tehtud tõendamine). iii) Regeneratsioonimäär Toimeaine või olulise metaboliidi koguse protsent, mis on lisatud algselt asjakohase põhiaine proovile, mis ei sisalda märkimisväärses koguses analüüti. iv) Määramispiir Määramispiir (sageli kvantifikatsioonipiir) on madalaim testitud kontsentratsioon, mille puhul saadakse vastuvõetav keskmine regeneratsioonimäär (tavaliselt 70–110 % suhtelise standardhälbega soovitavalt 20 %; teatavatel põhjendatud juhtudel võib kiita heaks kõrgemad keskmised regeneratsioonimäärad ja kõrgemad standardhälbed). 4.2.1. Taimedes, taimsetes saadustes, toiduainetes (taimsetes ja loomsetes) ja söödas ja/või nende pinnal leiduvad jäägid Esitatavad meetodid peavad sobima kõikide jäägi määratlusega hõlmatud komponentide määramiseks, sh 6. jao punktide 6.1 ja 6.2 sätete kohaseks määramiseks, et liikmesriigid saaksid kindlaks teha, kas järgitakse jääkide kehtestatud piirnorme, või kindlaks määrata muud jäägid. Meetodite spetsiifilisus peab võimaldama kindlaks määrata kõik jääkide määratlusega hõlmatud komponendid, kasutades vajaduse korral täiendavat kinnitusmeetodit. Korratavus tuleb kindlaks määrata ja sellest tuleb teatada. Identsed analüüsitavad kogused võib valmistada ühest põllul töödeldud proovist, mis sisaldab jääke. Teise võimalusena võib identsed analüüsitavad kogused valmistada ühest töötlemata proovist, mille kontsentratsiooni on nõutava tasemeni suurendatud. Tuleb teatada sõltumatu labori tehtud tõendamise tulemused. Määramispiir, sh individuaalne ja keskmine regeneratsioonimäär tuleb kindlaks määrata ja neist tuleb teatada. Üldine suhteline standardhälve ja igale kontsentratsiooniastmele vastav suhteline standardhälve tuleb katseliselt kindlaks määrata ja neist tuleb teatada. 4.2.2. Mullas leiduvad jäägid Tuleb esitada analüüsimeetodid, mis käsitlevad lähteaine ja/või oluliste metaboliitide leidumist mullas. Meetodite spetsiifilisus peab võimaldama kindlaks määrata lähteaine ja/või olulised metaboliidid, kasutades vajaduse korral täiendavat kinnitusmeetodit. Korratavus, määramispiir ja regeneratsioonimäär, sh individuaalne ja keskmine regeneratsioonimäär tuleb kindlaks määrata ja neist tuleb teatada. Üldine suhteline standardhälve ja igale kontsentratsiooniastmele vastav suhteline standardhälve tuleb katseliselt kindlaks määrata ja neist tuleb teatada. Kavandatav määramispiir ei tohi ületada kontsentratsiooni, mis on muret tekitav seoses kokkupuutumisega muude organismide kui sihtorganismidega või seoses fütotoksilise mõjuga. Kavandatav määramispiir ei tohiks tavaliselt ületada 0,05 mg/kg. 4.2.3. Vees (sh joogivees, põhjavees ja pinnavees) leiduvad jäägid Tuleb esitada analüüsimeetodid, mis käsitlevad lähteaine ja/või oluliste metaboliitide leidumist vees. Meetodite spetsiifilisus peab võimaldama kindlaks määrata lähteaine ja/või olulised metaboliidid, kasutades vajaduse korral täiendavat kinnitusmeetodit. Korratavus, määramispiir ja regeneratsioonimäär, sh individuaalne ja keskmine regeneratsioonimäär tuleb kindlaks määrata ja neist tuleb teatada. Üldine suhteline standardhälve ja igale kontsentratsiooniastmele vastav suhteline standardhälve tuleb katseliselt kindlaks määrata ja neist tuleb teatada. Joogivee puhul ei tohi kavandatav määramispiir ületada 0,1 μg/l. Pinnavee puhul ei tohi kavandatav määramispiir ületada kontsentratsiooni, mis mõjub VI lisa nõuete kohaselt kahjulikult muudele organismidele kui sihtorganismidele. 4.2.4. Õhus leiduvad jäägid Tuleb esitada analüüsimeetodid, mis käsitlevad kasutamise ajal või kohe pärast seda tekkinud toimeaine ja/või oluliste metaboliitide leidumist õhus, välja arvatud juhul, kui on võimalik tõendada, et kasutajate, töötajate või juuresolijate kokkupuutumine nendega on ebatõenäoline. Meetodite spetsiifilisus peab võimaldama määrata kindlaks lähteaine ja/või olulised metaboliidid, kasutades vajaduse korral täiendavat kinnitusmeetodit. Korratavus, määramispiir ja regeneratsioonimäär, sh individuaalne ja keskmine regeneratsioonimäär tuleb kindlaks määrata ja neist tuleb teatada. Üldine suhteline standardhälve ja igale kontsentratsiooniastmele vastav suhteline standardhälve tuleb katseliselt kindlaks määrata ja neist tuleb teatada. Kavandatava määramispiiri puhul tuleb võtta arvesse asjakohaseid tervishoiul põhinevaid piirväärtusi või asjakohaseid kokkupuutumise ulatusi. 4.2.5. Kehavedelikes ja -kudedes leiduvad jäägid Juhul, kui toimeaine liigitatakse toksiliseks või väga toksiliseks, tuleb esitada asjakohased analüüsimeetodid. Meetodite spetsiifilisus peab võimaldama kindlaks määrata lähteaine ja/või olulised metaboliidid, kasutades vajaduse korral täiendavat kinnitusmeetodit. Korratavus, määramispiir ja regeneratsioonimäär, sh individuaalne ja keskmine regeneratsioonimäär tuleb kindlaks määrata ja neist tuleb teatada. Üldine suhteline standardhälve ja igale kontsentratsiooniastmele vastav suhteline standardhälve tuleb katseliselt kindlaks määrata ja neist tuleb teatada." -------------------------------------------------- II LISA "5. ANALÜÜSIMEETODID Sissejuhatus Käesoleva jaotise sätted hõlmavad üksnes analüüsimeetodeid, mida nõutakse registreerimisjärgse kontrolli ja järelevalve jaoks. Selliste analüüsimeetodite puhul, mida kasutatakse käesolevas direktiivis nõutavate andmete kogumiseks või muudel eesmärkidel, peab taotleja esitama meetodi kasutamise kohta põhjenduse; vajaduse korral töötatakse kõnealuste meetodite jaoks välja eraldi suunised, mis põhinevad registreerimisjärgse kontrolli ja järelevalve jaoks kasutatavate meetodite puhul määratletud nõuetel. Tuleb esitada meetodite kirjeldused, mis peavad hõlmama üksikasju seadmete, materjalide ja tingimuste kohta. Kõnealused meetodid peaksid olema võimalikult lihtsad, põhjustama minimaalseid kulutusi ja nõudma üldiselt saadaolevaid seadmeid. Käesolevas jaotises kasutatakse järgmisi mõisteid: Lisand | Toimeaines leiduv mis tahes muu komponent kui puhas toimeaine (sh mitteaktiivsed isomeerid), mis on pärit valmistamisprotsessist või ladustamise ajal toimunud lagunemisest. | Oluline lisand | Lisand, mis kujutab endast toksikoloogilist ja/või ökotoksikoloogilist ohtu või ohtu keskkonnale. | Metaboliit | Toode, mis tekib toimeaine lagunemisel või reageerimisel. | Oluline metaboliit | Metaboliit, mis kujutab endast toksikoloogilist ja/või ökotoksikoloogilist ohtu või ohtu keskkonnale. | Nõudmise korral tuleb esitada järgmised proovid: i) preparaadi proovid; ii) puhta toimeaine analüütilised standardid; iii) toimeaine proovid; iv) oluliste metaboliitide ja kõikide muude jäägi määratlusega hõlmatud komponentide analüütilised standardid; v) olemasolu korral oluliste lisandite võrdlusaine proovid. Määratlused on esitatud II lisa 4. jao punktides 4.1 ja 4.2. 5.1. Preparaadi analüüsimeetodid 5.1.1. Meetodid, mida tuleb kirjeldada täielikult, tuleb esitada preparaadis leiduva toimeaine määramiseks. Juhul, kui preparaat sisaldab rohkem kui üht toimeainet, tuleks esitada meetod, mis võimaldab kindlaks määrata kõik toimeained teiste toimeainete juuresolekul. Kui kombineeritud meetodit ei esitata, tuleb teatada tehnilised põhjused. Olemasolevate CIPACi meetodite kohaldatavusest tuleb teatada. 5.1.2. Samuti tuleb esitada meetodid preparaadis leiduvate oluliste lisandite kindlaksmääramiseks, kui preparaadi koostis on selline, et sellised lisandid võivad olla teoreetiliselt pärit valmistamisprotsessist või ladustamise ajal toimunud lagunemisest. Nõudmise korral tuleb esitada meetodid preparaadis leiduvate abiainete või nende komponentide kindlaksmääramiseks. 5.1.3. Spetsiifilisus, lineaarsus, täpsus ja korratavus 5.1.3.1. Esitatud meetodite spetsiifilisust tuleb näidata ja sellest tuleb teatada. Lisaks sellele tuleb kindlaks määrata muudest preparaadis leiduvatest ainetest tingitud häirete ulatus. Kuigi muudest komponentidest tingitud häired võib tunnistada kavandatavate meetodite täpsuse hindamisel süstemaatilisteks vigadeks, tuleb esitada selgitus iga esineva häire kohta, mis mõjutab kindlaksmääratud üldkogust rohkem kui ± 3 %. 5.1.3.2. Kavandatavate meetodite lineaarsus tuleb kindlaks määrata ja sellest tuleb teatada. Kalibreerimispiirkond peab ületama (vähemalt 20 % võrra) asjaomastes preparaadi analüütilistes lahustes leiduva analüüdi suurimat ja väikseimat nominaalsisaldust. Kahekordsed kalibreerimismääramised tuleb teha kolme või enama kontsentratsiooni puhul. Teise võimalusena on vastuvõetav määrata viis kontsentratsiooni üksikute mõõtmistega. Esitatavad aruanded peavad sisaldama kalibreerimiskõvera võrrandit, korrelatsioonikordajat ning analüüsi esindavat ja nõuetekohaselt märgistatud dokumentatsiooni, nt kromatogrammi. 5.1.3.3. Täpsust nõutakse tavaliselt üksnes preparaadis leiduva puhta toimeaine ja oluliste lisandite kindlaksmääramise meetodite puhul. 5.1.3.4. Korratavuse puhul tuleb põhimõtteliselt teha vähemalt viis määramist. Tuleb teatada suhteline standardhälve (RSD, %). Asjakohase meetodi (nt Dixoni või Grubbsi katse) abil tuvastatud võõrväärtusi ei tule arvesse võtta. Kui võõrväärtusi ei võeta arvesse, tuleb see selgelt ära märkida. Tuleb püüda anda seletus üksikute võõrväärtuste esinemise põhjuse kohta. 5.2. Jääkide kindlaksmääramise analüüsimeetodid Tuleb esitada analüüsimeetodid jääkide kindlaksmääramiseks, välja arvatud juhul, kui tõendatakse, et on võimalik kohaldada II lisa 4. jao punkti 4.2 nõuete kohaselt juba esitatud meetodeid. Kohaldatakse II lisa 4. jao punkti 4.2 sätteid." --------------------------------------------------