Euroopa Liidu Teataja L 039 , 14/02/1979 Lk 0003 - 0010

Soomekeelne eriväljaanne: Peatükk 13 Köide 9 Lk 0150

Kreekakeelne eriväljaanne: Peatükk 03 Köide 24 Lk 0066

Rootsikeelne eriväljaanne: Peatükk 13 Köide 9 Lk 0150

Hispaaniakeelne eriväljaanne: Peatükk 13 Köide 9 Lk 0194

Portugalikeelne eriväljaanne Peatükk 13 Köide 9 Lk 0194



Komisjoni direktiiv, 14. detsember 1978, millega muudetakse direktiivi 77/535/EMÜ väetiste proovivõtu- ja analüüsimeetodeid käsitlevate liikmesriikide õigusaktide ühtlustamise kohta (79/138/EMÜ) EUROOPA ÜHENDUSTE KOMISJON, võttes arvesse Euroopa Majandusühenduse asutamislepingut, võttes arvesse nõukogu 18. detsembri 1975. aasta direktiivi 76/116/EMÜ väetisi käsitlevate liikmesriikide õigusaktide ühtlustamise kohta, [1] eriti selle artikli 9 lõiget 2, ning arvestades, et: komisjoni direktiivis 77/535/EMÜ [2] nähakse ette EMÜ väetiste ametlikud kontrollimised, et veenduda nende vastavuses ühenduse väetiste kvaliteeti ja koostist käsitlevate sätete kohaselt kehtestatud nõuetega; kõnealust direktiivi tuleks muuta, lisades sellesse kolm uut analüüsimeetodit; käesoleva direktiiviga sätestatud meetmed on kooskõlas väetisekaubanduses tehniliste tõkete kõrvaldamist käsitlevate direktiivide tehnika arenguga kohandamise komitee arvamusega, ON VASTU VÕTNUD KÄESOLEVA DIREKTIIVI: Artikkel 1 Direktiivi 77/535/EMÜ II lisa muudetakse, lisades meetodi 5.1 järel vastavalt käesoleva direktiivi lisale meetodid 5.2, 5.3 ja 5.4. Artikkel 2 1. Liikmesriigid jõustavad käesoleva direktiivi järgimiseks vajalikud õigus- ja haldusnormid hiljemalt 1. aprillil 1979. Liikmesriigid teatavad sellest viivitamata komisjonile. 2. Liikmesriigid tagavad, et käesoleva direktiiviga reguleeritavas valdkonnas nende poolt vastuvõetud siseriiklike õigusnormide tekstid edastatakse komisjonile. Artikkel 3 Käesolev direktiiv on adresseeritud liikmesriikidele. Brüssel, 14. detsember 1978 Komisjoni nimel komisjoni liige Étienne Davignon [1] EÜT L 24, 30.1.1976, lk 21. [2] EÜT L 213, 22.8.1977, lk 1. -------------------------------------------------- LISA Meetod 5.2 ÜLDMAGNEESIUMI MÄÄRAMINE 1. RAKENDUSALA Käesolevas dokumendis määratletakse üldmagneesiumi määramise kord. 2. KASUTUSVALDKOND Kohaldatakse ainult magneesiumammooniumnitraatväetiste suhtes, mille puhul nähakse nõukogu 18. detsembri 1975. aasta direktiivi 76/116/EMÜ I lisa A osas ette üldmagneesiumile viitamine. 3. PÕHIMÕTE Uuritavas proovis sisalduva magneesiumi lahustamine keevas happes. Esimene tiitrimine (Ca ja Mg)-EDTA-ga eriokroommust T juuresolekul. Teine tiitrimine Ca-EDTA-ga fluoreksooni või kaltsoonsüsihappe juuresolekul. Magneesiumi määramine erinevuse alusel. 4. REAKTIIVID Destilleeritud või demineraliseeritud vesi. 4.1. Magneesiumi 0,05molaarne standardlahus. Analüüsiks kaalutakse välja 2,016 g eelnevalt kahe tunni vältel 600 °C juures kaltsineeritud magneesiumoksiidi. See asetatakse koos 100 ml veega keeduklaasi. Segades lisatakse 120 ml ligikaudu 1 N soolhapet. Pärast lahustumist viiakse lahus kvantitatiivselt üheliitrisesse mõõtekolbi, lisatakse vett ettenähtud mahuni ja segatakse. Lahuse kontsentratsiooni kontrollitakse gravimeetrilisel teel ammooniummagneesiumfosfaadi põhjal. 1 ml seda lahust peaks sisaldama 1,216 mg Mg (= 2,016 mg MgO). 4.2. EDTA 0,05molaarne lahus. Kaalutakse välja 18,61 g etüleendiamiintetraäädikhappe dihüdraadi dinaatriumsoola (C10H14N2Na2O8 · 2H2O), asetatakse see üheliitrisesse keeduklaasi ja lahustatakse 600–800 ml-s vees. Lahus viiakse kvantitatiivselt üheliitrisesse mõõtekolbi. Täidetakse ettenähtud mahuni ja segatakse. Seda lahust kontrollitakse lahusega (4.1), võttes viimasest proovi mahuga 20 ml ja viies läbi tiitrimise vastavalt analüüsiprotseduurile 7.4.1. 1 ml EDTA lahust peaks vastama 1,216 milligrammile Mg-le või 2,016 milligrammile MgO-le ning 2,004 milligrammile Ca-le või 2,804 milligrammile CaO-le (vt märkused 9.1 ja 9.6). 4.3. Kaltsiumi 0,05molaarne standardlahus. Kaalutakse välja 5,004 g kuiva puhast kaltsiumkarbonaati. See asetatakse koos 100 ml veega keeduklaasi. Lahusesse segatakse vähehaaval 120 ml ligikaudu 1 N soolhapet. Süsinikdioksiidi eemaldamiseks aetakse lahus keema, jahutatakse, viiakse kvantitatiivselt üheliitrisesse mõõtekolbi, lisatakse vett ettenähtud mahuni ja segatakse. Seda lahust kontrollitakse EDTA lahusega (4.2), järgides punktis 7.4.2 sätestatud analüüsiprotseduuri. 1 ml seda lahust peaks sisaldama 2,004 mg Ca (= 2,804 mg CaO) ja vastama 1 ml-le 0,05molaarsele EDTA lahusele. 4.4. Fluoreksoonindikaator. Uhmris segatakse 1 g fluoreksooni ettevaatlikult 100 g naatriumkloriidiga. Seda segu kasutatakse 10 mg. Indikaator muutub rohelisest oranžiks. Tiitrimist tuleb teostada kuni rohelise varjundita oranži värvuse ilmumiseni. 4.5. Kaltsoonsüsihappe indikaatorlahus. 400 mg kaltsoonsüsihapet lahustatakse 100 ml metanoolis. Seda lahust kasutatakse kolm tilka. Indikaator muutub punasest siniseks ja tiitrimist tuleb teostada kuni punase varjundita sinise värvuse ilmumiseni. 4.6. Eriokroommust T indikaatorlahus. 300 mg eriokroommust T-d lahustatakse 25 ml 1-propanooli ja 15 ml trietanoolamiini segus. Seda lahust kasutatakse kolm tilka. See indikaator muutub punasest siniseks ja tiitrimist tuleb teostada kuni punase varjundita sinise värvuse ilmumiseni. Indikaator muudab värvi ainult magneesiumi esinemise korral. Vajadusel lisatakse 0,1 ml standardlahust 4.1. Nii kaltsiumi kui magneesiumi esinemise korral moodustab EDTA kõigepealt kompleksi kaltsiumiga ja seejärel magneesiumiga. Sel juhul määratakse need kaks elementi üheaegselt. 4.7. Kaaliumtsüaniid. 2 % KCN vesilahus. 4.8. Kaaliumhüdroksiidi ja kaaliumtsüaniidi lahus. 280 g KOH ja 66 g KCN lahustatakse vees, ruumala viiakse ühe liitrini ja segatakse. 4.9. Puhverlahus pH-tasemega 10,5. 33 g ammooniumkloriidi lahustatakse 200 ml vees, lisatakse 250 ml ammoniaaki (d = 0,91), seejärel lisatakse vett 500 ml-ni ja segatakse. Selle lahuse pH-taset kontrollitakse regulaarselt. 4.10. Vahekorras 1: 1 lahjendatud soolhape. Üks osa soolhapet (tihedus 1,18) ja üks osa vett. 4.11. Naatriumhüdroksiidi 5 N lahus. 5. SEADMED 5.1. Magnetsegaja või mehaaniline segaja. 5.2. pH-meeter. 5.3. 500 ml ja 1000 ml mõõtekolvid. 5.4. 300 ml keeduklaasid. 6. PROOVI ETTEVALMISTAMINE Vt meetod 1. 7. ANALÜÜSI KÄIK 7.1. Proov 1 mg täpsusega kaalutud 5 g ettevalmistatud proovi asetatakse 500 ml mõõtekolbi. 7.2. Lahus Lisatakse ligikaudu 200 ml vett ja 20 ml soolhapet (4.10) ning keedetakse pool tundi. Jahutatakse, täidetakse veega ettenähtud mahuni, segatakse ja filtreeritakse. 7.3. Kontrollkatse Lahuste (4.1) ja (4.3) alikvootidega teostatakse määramine selliselt, et Ca ja Mg suhe oleks võrdne nende eeldatava suhtega proovis. Selleks võetakse a milliliitrit standardlahust (4.3) ja b – a milliliitrit standardlahust (4.1). a ja b on kahel proovi analüüsimiseks teostatud tiitrimisel kasutatud EDTA lahuse milliliitrite arv. See protseduur loetakse nõuetekohaseks ainult siis, kui EDTA, kaltsiumi ja magneesiumi standardlahused on täpselt ekvivalentsed. Vastasel korral tuleb teha asjakohased korrektsioonid. 7.4. Määramine 7.4.1. Tiitrimine eriokroommust T juuresolekul 50 ml [1] analüüsitavat lahust pipeteeritakse 300 ml keeduklaasi. Happe liig neutraliseeritakse pH-meetrit kasutades naatriumhüdroksiidi 5 N lahusega (4.11). Lahjendatakse veega 100 ml-ni. Lisatakse 5 ml puhverlahust (4.9). pH-meetriga mõõdetud pH-tase peab olema 10,5 ± 0,1. Lisatakse 2 ml kaaliumtsüaniidi lahust (4.7) ja kolm tilka eriokroommust T indikaatorlahust (4.6). Tiitritakse EDTA lahusega (4.2), segades lahust õrnalt segajaga (5.1). (Vt märkused 9.2, 9.3 ja 9.4.) Tähistagu "b" 0,05molaarse EDTA lahuse milliliitrite arvu. 7.4.2. Tiitrimine fluoreksooni või kaltsoonsüsihappe juuresolekul Analüüsitava lahuse alikvoot, mis on võrdne eespool kirjeldatud tiitrimiseks võetud alikvoodiga, pipeteeritakse 300 ml keeduklaasi. Happe liig neutraliseeritakse pH-meetrit kasutades naatriumhüdroksiidi 5 N lahusega (4.11). Lahjendatakse veega ligikaudu 100 ml-ni. Lisatakse 10 ml KOH/KCN lahust (4.8) ja indikaatorit (4.4) või (4.5). Segatakse õrnalt ja tiitritakse EDTA lahusega. (Vt märkused 9.2, 9.3 ja 9.4.) Tähistagu "a" 0,05molaarse EDTA lahuse milliliitrite arvu. 8. TULEMUSE VÄLJENDAMINE Tulemus väljendatakse MgO või Mg protsentuaalse sisaldusena. 8.1. MgO % väetises = × T M või Mg % väetises = × T′ M Kui EDTA lahuse kontsentratsioon on täpselt 0,05 M, siis T = 0,2016 ja T’ (Mg) = 0,1216. M = proovina võetud alikvoodis sisalduva proovi mass grammides. 9. MÄRKUSED Vt meetod 5.1. Meetod 5.3 VEES LAHUSTUVA MAGNEESIUMI MÄÄRAMINE 1. RAKENDUSALA Käesolevas dokumendis määratletakse vees lahustuva magneesiumi määramise kord. 2. KASUTUSVALDKOND Kohaldatakse ainult väetiste suhtes, mille puhul nähakse direktiivi 76/116/EMÜ I lisa A osas ette vees lahustuva magneesiumi deklareerimine. 3. PÕHIMÕTE Magneesiumilahus saadakse uuritavat proovi vees keetes ning magneesium määratakse aatomabsorptsioonspektrofotomeetria teel. 4. REAKTIIVID Destilleeritud vesi või samaväärse kvaliteediga demineraliseeritud vesi. 4.1. Soolhappe (ligikaudu) 1 N lahus. 4.2. Soolhappe 0,5 N lahus. 4.3. Magneesiumi standardlahus: analüüsiks lahustatakse 1,013 g magneesiumsulfaati (MgSO4 · 7H2O) soolhappe 0,5 N lahuses (4.2) ja lahjendatakse sama happega 100 ml-ni; 1 ml seda lahust sisaldab 1 mg magneesiumi (Mg); või analüüsiks kaalutakse välja 1,658 g eelnevalt kahe tunni vältel 600 °C juures kaltsineeritud magneesiumoksiidi. See asetatakse koos 100 ml vee ja 120 ml ligikaudu 1 N soolhappega (4.1) keeduklaasi. Pärast lahustumist viiakse lahus kvantitatiivselt üheliitrisesse mõõtekolbi, lisatakse vett ettenähtud mahuni ja segatakse. 1 ml seda lahust sisaldab 1 mg magneesiumi (Mg). 4.4. Strontsiumkloriidi lahus: 75 g strontsiumkloriidi (SrCl2 · 6H2O) lahustatakse soolhappe 0,5 N lahuses (4.2) ja lahjendatakse sama lahustiga 500 ml-ni. 5. SEADMED 5.1. Magneesiumlambiga (285,2 nm) aatomabsorptsioonspektrofotomeeter. 5.2. 5, 10, 20, 25 ja 30 ml gradueeritud pipetid. 5.3. 100, 200, 500 ja 1000 ml mõõtekolvid. 6. PROOVI ETTEVALMISTAMINE Vt meetod 1. 7. ANALÜÜSI KÄIK 7.1. Proov 0,001 g täpsusega kaalutud 5 g proovi asetatakse 500 ml mõõtekolbi. 7.2. Lahus Lisatakse ligikaudu 300 ml vett ja saadud lahust keedetakse pool tundi. Lastakse jahtuda, lahjendatakse veega märgini, segatakse ja filtreeritakse. 7.3. Proovilahuse valmistamine 7.3.1. Kui väetise deklareeritud magneesiumisisaldus (MgO) on suurem kui 10 %, lahjendatakse 25 ml filtraati (7.2) 100 ml mõõtekolvis gradueeritud pipeti abil 100 ml-ni, kolb täidetakse veega märgini ja segatakse. 7.3.2. 10 ml filtraati (7.2) või lahjendatud filtraati (7.3.1) viiakse gradueeritud pipetiga 200 ml mõõtekolbi ja kolb täidetakse soolhappe 0,5 N lahusega (4.2) märgini. 7.3.3. Lahust (7.3.2) lahjendatakse soolhappe 0,5 N lahusega (4.2) kontsentratsioonini, mis jääb spektrofotomeetri tööpiirkonda. Lõpplahus peab sisaldama 10 mahuprotsenti strontsiumkloriidi lahust (4.4). 7.4. Pimelahuse valmistamine Valmistatakse pimelahus, millest on välja jäetud ainult proov. 7.5. Standardlahuste valmistamine kalibreerimiseks Standardlahuse (4.3) lahjendamise teel soolhappe 0,5 N lahusega (4.2) valmistatakse vähemalt viis suureneva kontsentratsiooniga võrdluslahust, mis vastavad spektrofotomeetri optimaalsele mõõtepiirkonnale. Lõpplahused peavad sisaldama 10 mahuprotsenti strontsiumkloriidi lahust (4.4). 7.6. Mõõtmine Spektrofotomeeter (5.1) reguleeritakse lainepikkusele 285,2 nm. Sellesse pihustatakse üksteise järel kolmes korduses standardlahuseid (7.5), proovilahust (7.3) ja pimelahust (7.4), pestes seadme iga pihustamise järel destilleeritud veega läbi. Joonestatakse kalibreerimiskõver, kandes ordinaatteljele keskmise neelduvuse ja abstsissteljele vastava magneesiumi kontsentratsiooni (μg/ml). Kalibreerimiskõvera abil määratakse magneesiumi kontsentratsioon proovis ja pimelahuses. 8. TULEMUSTE ARVUTAMINE Magneesiumi (Mg) või magneesiumoksiidi (MgO) (ümberarvestustegur 1,66) kogus proovis arvutatakse võrdluslahuste suhtes, võttes arvesse pimelahust. Tulemus väljendatakse protsentuaalse sisaldusena proovis. Meetod 5.4 ÜLDMAGNEESIUMI MÄÄRAMINE 1. RAKENDUSALA Käesolevas dokumendis määratletakse üldmagneesiumi määramise kord. 2. KASUTUSVALDKOND Kohaldatakse ainult magneesiumammooniumnitraatväetiste suhtes, mille puhul nähakse direktiivi 76/116/EMÜ I lisa A osas ette üldmagneesiumi deklareerimine. 3. PÕHIMÕTE Magneesiumilahus saadakse uuritavat proovi lahjendatud happes keetes ning magneesium määratakse aatomabsorptsioonspektrofotomeetria teel. 4. REAKTIIVID Destilleeritud vesi või samaväärse kvaliteediga demineraliseeritud vesi. 4.1. Soolhappe lahus (1: 1): üks mahuosa soolhapet (d = 1,18) lahjendatakse ühe mahuosa veega. 4.2. Soolhappe (ligikaudu) 1 N lahus. 4.3. Soolhappe 0,5 N lahus. 4.4. Magneesiumi standardlahus: analüüsiks lahustatakse 1,013 g magneesiumsulfaati (MgSO4 · 7H2O) soolhappe 0,5 N lahuses (4.3) ja lahjendatakse sama happega 100 ml-ni; 1 ml seda lahust sisaldab 1 mg magneesiumi (Mg); või kaalutakse välja 1,658 g eelnevalt kahe tunni vältel 600 °C juures kaltsineeritud magneesiumoksiidi. See asetatakse koos 100 ml vee ja 120 ml ligikaudu 1 N soolhappega (4.2) keeduklaasi. Pärast lahustumist viiakse lahus kvantitatiivselt üheliitrisesse mõõtekolbi, lisatakse vett ettenähtud mahuni ja segatakse. 1 ml seda lahust sisaldab 1 mg magneesiumi (Mg). 4.5. Strontsiumkloriidi lahus: 75 g strontsiumkloriidi (SrCl2 · 6H2O) lahustatakse soolhappe 0,5 N lahuses (4.3) ja lahjendatakse sama lahustiga 500 ml-ni. 5. SEADMED 5.1. Magneesiumlambiga (285,2 nm) aatomabsorptsioonspektrofotomeeter. 5.2. 5, 10, 20, 25 ja 30 ml gradueeritud pipetid. 5.3. 100, 200, 500 ja 1000 ml mõõtekolvid. 6. PROOVI ETTEVALMISTAMINE Vt meetod 1. 7. ANALÜÜSI KÄIK 7.1. Proov 0,001 g täpsusega kaalutud 5 g proovi asetatakse 500 ml mõõtekolbi. 7.2. Lahus Lisatakse ligikaudu 200 ml vett ja 20 ml soolhappe lahust (4.1) ning saadud lahust keedetakse pool tundi. Lastakse jahtuda, lahjendatakse veega märgini, segatakse ja filtreeritakse. 7.3. Proovilahuse valmistamine 7.3.1. Kui väetise deklareeritud magneesiumisisaldus (MgO) on suurem kui 10 %, lahjendatakse 25 ml filtraati (7.2) 100 ml mõõtekolvis gradueeritud pipeti abil 100 ml-ni, kolb täidetakse veega märgini ja segatakse. 7.3.2. 10 ml filtraati (7.2) või lahjendatud filtraati (7.3.1) viiakse gradueeritud pipetiga 200 ml mõõtekolbi ja kolb täidetakse soolhappe 0,5 N lahusega (4.3) märgini. 7.3.3. Seda lahust (7.3.2) lahjendatakse soolhappe 0,5 N lahusega (4.3) kontsentratsioonini, mis jääb spektrofotomeetri tööpiirkonda. Lõpplahus peab sisaldama 10 mahuprotsenti strontsiumkloriidi lahust (4.5). 7.4. Pimelahuse valmistamine Valmistatakse pimelahus, millest on välja jäetud ainult proov. 7.5. Standardlahuse valmistamine kalibreerimiseks Standardlahuse (4.4) lahjendamise teel soolhappe 0,5 N lahusega (4.3) valmistatakse vähemalt viis suureneva kontsentratsiooniga võrdluslahust, mis vastavad spektrofotomeetri optimaalsele mõõtepiirkonnale. Lõpplahused peavad sisaldama 10 mahuprotsenti strontsiumkloriidi lahust (4.5). 7.6. Mõõtmine Spektrofotomeeter (5.1) reguleeritakse lainepikkusele 285,2 nm. Sellesse pihustatakse üksteise järel kolmes korduses standardlahuseid (7.5), proovilahust (7.3) ja pimelahust (7.4), pestes seadme iga pihustamise järel destilleeritud veega läbi. Joonestatakse kalibreerimiskõver, kandes ordinaatteljele keskmise neelduvuse ja abstsissteljele vastava magneesiumi kontsentratsiooni (μg/ml). Kalibreerimiskõvera abil määratakse magneesiumi kontsentratsioon proovis ja pimelahuses. 8. Tulemuste arvutamine Magneesiumi (Mg) või magneesiumoksiidi (MgO) (ümberarvestustegur 1,66) kogus proovis arvutatakse võrdluslahuste suhtes, võttes arvesse pimelahust. Tulemus väljendatakse protsentuaalse sisaldusena proovis. [1] Tiitrimisel ei tohi EDTA lahuse kogus olla oluliselt suurem kui 25 ml, kuna vastasel korral tuleb alikvoodi mahtu vähendada. Selle suurendamine on siiski samuti võimalik. --------------------------------------------------