Euroopa Liidu Teataja L 090 , 08/04/2003 Lk 0004 - 0031



Komisjoni Määrus (EÜ) nr 625/2003, 2. aprill 2003, millega muudetakse määrust (EÜ) nr 1623/2000, milles sätestatakse veinituru ühist korraldust käsitleva määruse (EÜ) nr 1493/1999 üksikasjalikud rakenduseeskirjad turumehhanismide osas EUROOPA ÜHENDUSTE KOMISJON, võttes arvesse Euroopa Ühenduse asutamislepingut, võttes arvesse nõukogu 17. mai 1999. aasta määrust (EÜ) nr 1493/1999 veinituru ühise korralduse kohta, [1] viimati muudetud määrusega (EÜ) nr 2585/2001, [2] eriti selle artikleid 26, 33 ja 36, ning arvestades järgmist: (1) Nõukogu määruse (EÜ) nr 1623/2000, [3] viimati muudetud määrusega (EÜ) nr 1795/2002, [4] I jaotise I peatükis on sätestatud viinamarjade, viinamarjavirde, kontsentreeritud viinamarjavirde ja puhastatud kontsentreeritud viinamarjavirde kasutamiseks ettenähtud toetuskava üksikasjalikud rakenduseeskirjad. Kogemused on näidanud, et tuleks täpsemalt määratleda toiduained, mis ei ole selle kava raames abikõlblikud, vähendada mahla kasutajate ja tootjate halduskulusid ning seada sisse kord, millega tagatakse mahla nõuetekohase kasutamise järelevalve. Kontrollitavate toiduainete määrad peavad olema suuremad kui muude kavade raames, sest toodet kasutatakse sageli muus liikmesriigis kui see, kus toetust makstakse. (2) Veinitoodete alkoholisisalduse suurendamiseks kasutatava virde jaoks ettenähtud toetuskavas tuleks parandada alkoholisisalduse määramise meetodit käsitlev osa. Liikmesriikide töö hõlbustamiseks peaksid liikmesriigid vastutama abitaotluste käsitlemise eest. Et võimaldada üksikasjalikku ja tõhusat kontrolli, tuleks kindlaks määrata kontrollikord. (3) Vaidlusküsimuste ühetaolise kohtlemise tagamiseks tuleks ühtlustada sätted, mis käsitlevad määruses (EÜ) nr 1623/2000 sätestatud erinevate toetuskavadega ettenähtud toetuse maksmist. (4) Võimaldamaks üksikasjalikku ja tõhusat kontrolli veini eraladustamiseks antava toetuse korral, tuleks sätestada kontrollikord ja täpsustada viinamarjavirde, kontsentreeritud viinamarjavirde ja puhastatud kontsentreeritud viinamarjavirde alkoholisisalduse kontrollimisel lubatavad hälbed. Hõlbustamaks ettemaksete tegemist selle meetme raames, tuleb muuta asjaomast haldusmenetlust. (5) Veinivalmistamise kõrvalsaaduste destilleerimise korra osas on õiglane kohandada toetust ja hindu vastavalt kõrvalsaaduse liigile. Kindla suurusega toetus ja hind tuleks kaotada. Lisaks sellele tuleks sektori struktuurimuutuste järgimiseks lubada asjaomastel liikmesriikidel laiendada erandit kohustusest müüa kõrvalsaadusi destilleerimiseks teatavatele tootjatele. (6) Kui liikmesriik otsustab määruse (EÜ) nr 1493/1999 artiklis 28 osutatud destilleerimise korra kohaselt muuta tootjatele saagi alusel makstavat kokkuostuhinda, peaks olema võimalik destilleerijatele toetuse maksmise tähtaega pikendada. (7) Tagamaks, et määruse (EÜ) nr 1493/1999 artiklis 30 sätestatud erakorralise destilleerimise korral ettenähtud finantstehinguid rakendatakse nõuetekohaselt, tuleks kinnitada, et sekkumisameti hinna ettemaksed destilleerijatele võrdsustatakse muu destilleerimise puhul ettenähtud toetustega. (8) Kõikide destilleerimismeetmete osas tuleks kaotada säte, mis näeb ette, et kontrollitud vein esindab kogu destilleerimiseks tarnitud veini. Lisaks sellele tuleks erakorralise destilleerimise korral tehtavad toetustega võrdsustatud ettemaksed lisada karistuste süsteemi ja kehtestada sama kord kõikide destilleerimismeetmete puhul, et tagada tootjatele veini eest miinimumhind, kui destilleerija ei suuda seda maksta. (9) Kogemused on näidanud, et tuleks muuta erinevate destilleerimismeetmete korral saadud ja sekkumisameti valduses oleva alkoholi müügi korda. Suurte koguste korral tuleks alkoholi väljaviimise tähtajad kinnitada iga üksikjuhtumi puhul eraldi. Turustusvõimaluste parandamiseks tuleks kõrvaldada praegused geograafilised alkoholimüügi piirangud. Samuti tuleks täpsustada kütusesektoris kasutatava alkoholi sihtkoha kontrollimise tingimusi. (10) Kuna sekkumismeetmete haldamiseks vajab komisjon liikmesriikidelt suurt hulka andmeid, tuleks sätestada asjakohased eeskirjad. (11) Seetõttu tuleks määrust (EÜ) nr 1623/2000 muuta. (12) Mõnede muudatuste eesmärk on kehtivate sätete täpsustamine või lisateabe esitamine ning need on turul osalevatele ettevõtjatele kasulikud. Seetõttu tuleks neid kohaldada tagasiulatuvalt. (13) Teiste muudatuste eesmärk on teatavate alkoholimüügi meetmete tingimuste parandamine. Neid tuleks kohaldada alates käesoleva määruse avaldamisest. (14) Enamik muudatusi on turukorraldusmeetmete tehnilised muudatused. Neid muudatusi tuleks kohaldada alates järgmisest veiniaastast, et vältida häireid käesoleval veiniaastal. (15) Käesoleva määrusega ettenähtud meetmed on kooskõlas veinituru korralduskomitee arvamusega, ON VASTU VÕTNUD KÄESOLEVA MÄÄRUSE: Artikkel 1 Määrust (EÜ) nr 1623/2000 muudetakse järgmiselt. 1. I jaotise I peatükk asendatakse järgmisega: "I PEATÜKK VIINAMARJAMAHLA VALMISTAMINE Artikkel 3 Toetuse eesmärk Määruse (EÜ) nr 1493/1999 artikli 35 lõike 1 alapunktis a sätestatud toetust antakse töötlejatele, kes: a) on ise tootjad või tootjarühmad, kes töötlevad või lasevad enda nimel töödelda viinamarjamahlaks enda kasvatatud viinamarju ning täielikult enda viinamarjasaagist saadud viinamarjavirret ja kontsentreeritud viinamarjavirret; või b) ostavad otse või kaudselt tootjatelt või tootjarühmadelt viinamarju, mis on ühenduses kasvatatud, ning viinamarjavirret ja kontsentreeritud viinamarjavirret, et toota viinamarjamahla. Kasutatav viinamarjavirre ja kontsentreeritud viinamarjavirre peavad olema saadud ühenduses kasvatatud viinamarjadest. Artikkel 4 Muude toiduainete valmistamine viinamarjamahlast Saadud viinamarjamahla või kontsentreeritud viinamarjamahla võib töödelda kõikideks toiduaineteks, välja arvatud määruse (EÜ) nr 1493/1999 I lisas osutatud veinitooted või nimetatud määruse artikli 35 lõike 1 punktides b ja c osutatud tooted. Artikkel 5 Toodetega seotud tehnilised nõuded 1. Artiklis 3 osutatud viinamarjamahla tootmiseks kasutatav tooraine peab olema veatu ja standardse turustuskvaliteediga ja viinamarjamahlaks töötlemiseks sobiv. 2. Kasutatud viinamarjavirde ja kasutatud viinamarjadest saadud virde tihedus 20 °C juures peab olema 1,055–1,100 grammi kuupsentimeetri kohta. 3. Kui viinamarjamahla kasutatakse toiduainete valmistamiseks, peab see vastama nõukogu direktiivi 2001/112/EÜ [*] EÜT L 10, 12.1.2002, lk 58. sätetele. Artikkel 6 Töötlejate suhtes kontrolli eesmärgil kohaldatavad halduseeskirjad 1. Töötlejad, kes sooritavad viinamarjamahla valmistamise toiminguid kogu jooksva veiniaasta jooksul, esitavad enne iga veiniaasta algust liikmesriigi pädevale asutusele viinamarjamahla töötlemise kava. Kui töötleja alustab viinamarjamahla valmistamise toiminguid esimest korda pärast veiniaasta algust, tuleb kava koostada enne toimingute algust. Kava sisaldab järgmist teavet: a) töötlemiseks ettenähtud tooraine liik (viinamarjad, viinamarjavirre või kontsentreeritud viinamarjavirre); b) töötlemiseks ettenähtud viinamarjavirde ja kontsentreeritud viinamarjavirde ladustuskoht; c) töötlemise läbiviimise koht. 2. Töötlejad, kes sooritavad viinamarjamahla valmistamise toiminguid üksnes kindlatel kuupäevadel, esitavad vähemalt kolm tööpäeva enne toimingute algust liikmesriigi pädevale asutusele töötlemisteatise. Töötlemisteatis sisaldab järgmist teavet: a) lõike 1 teises lõigus nõutud teave; b) töötlemiseks ettenähtud viinamarjade, viinamarjavirde või kontsentreeritud viinamarjavirde kogus; c) viinamarjavirde ja kontsentreeritud viinamarjavirde tihedus; d) töötlemistoimingute alguskuupäev ja tõenäoline kestus. Teatis peab käsitlema järgmisi miinimumkoguseid: a) 1,3 tonni viinamarjade puhul; b) 10 hektoliitrit viinamarjavirde puhul; c) 3 hektoliitrit kontsentreeritud viinamarjavirde puhul. 3. Lisaks lõigetes 1 ja 2 osutatud teabele võivad liikmesriigid paluda töötlejatel esitada täiendavat teavet. 4. Liikmesriigi pädev asutus tembeldab lõigetes 1 ja 2 sätestatud kavad ja teatised ning saadab koopia töötlejale. 5. Erandina lõigetest 1, 2 ja 3 võivad liikmesriigid kehtestada lihtsustatud menetlused nendele töötlejatele, kes igal veiniaastal kasutavad kuni 5 tonni viinamarju, 40 hektoliitrit viinamarjavirret või 12 hektoliitrit kontsentreeritud viinamarjavirret. 6. Töötlejad peavad pidama laoarvestust, kuhu märgitakse järgmine määruse (EÜ) nr 1493/1999 artiklis 70 nimetatud saatedokumentidest või registritest pärit teave: a) töötleja ettevõttesse iga päev saabuva tooraine kogused ja tihedus ning vajaduse korral müüja nimi ja aadress; b) iga päev kasutatud tooraine kogused ja tihedus; c) iga päev toodetud viinamarjamahla kogused; d) töötleja ettevõttest iga päev välja viidud viinamarjamahla kogused ning kaubasaaja nimi ja aadress, või töötleja ettevõttes iga päev kasutatud viinamarjamahla kogused. Laoarvestusega seotud tõendavad dokumendid peavad olema kontrollide tegemise korral kontrolliasutustele kättesaadavad. Artikkel 7 Kasutajate suhtes kontrolli eesmärgil kohaldatavad halduseeskirjad 1. Käesoleva peatüki kohaldamisel tähendab sõna "kasutaja" kõiki ettevõtjaid, kes sooritavad mõnda järgmistest toimingutest: viinamarjamahla või kontsentreeritud viinamarjamahla villimine, pakendamine või esitlemine, ladustamine müümiseks ühele või mitmele eespool või järgmisena nimetatud toiminguid sooritavale ettevõtjale, kõnealusest mahlast teiste toiduainete valmistamine. Nimetatud toiminguid võivad sooritada ka artiklis 3 osutatud töötlejad. 2. Kasutajad esitavad mahalaadimiskoha pädevale asutusele kirjaliku kohustuse mitte töödelda viinamarjamahla määruse (EÜ) nr 1493/1999 I lisas osutatud veinitoodeteks ega kõnealuse määruse artikli 35 lõike 1 punktides b ja c osutatud toodeteks. Kõnealuste kohustuste esitamise nõuded näevad ette liikmesriigid. Kohustused tuleb esitada enne viinamarjamahla või kontsentreeritud viinamarjamahla kasutamist ja hiljemalt neli kuud pärast käesoleva määruse artiklis 8 osutatud toetusetaotluse esitamist. Eksport peab olema kooskõlas kõnealuste kohustustega. 3. Kui töötlejad lähetavad viinamarjamahla ühenduses asuvale kasutajale: a) töötlejad märgivad määruse (EÜ) nr 1493/1999 artikli 70 lõikes 1 osutatud saatedokumendile selle, kas nad on taotlenud või kavatsevad taotleda viinamarjamahla valmistamiseks toetust, ning taotluse esitamise tegeliku või kavandatud kuupäeva; b) kasutajad saadavad mahalaadimiskoha pädevale asutusele saatedokumendi hiljemalt 15 päeva pärast toote vastuvõttu; c) kui kasutajad lähetavad vastuvõetud mahla teisele ühenduse ettevõtjale, tagavad nad, et kõnealune ettevõtja kirjutab alla kirjalikule kohustusele ja esitab selle pädevale asutusele lõike 2 teises lõigus sätestatud tähtaja jooksul; d) pädev asutus lööb pärast kirjaliku kohustuse kättesaamist saatedokumendile templi ja saadab tembeldatud saatedokumendi koopia asjaomasele viinamarjamahla töötlejale hiljemalt 30 päeva pärast kohustuse kättesaamist. 4. Vastavalt komisjoni määruse (EÜ) nr 2729/2000 [**] EÜT L 316, 15.12.2000, lk 16. artiklile 2 teevad pädevad asutused riskianalüüsi põhjal veiniaasta jooksul pistelist kontrolli käesoleva artikli lõikes 2 osutatud kohustuse täitmise tagamiseks. Kontroll hõlmab vähemalt 10 % kogustest, mille kohta on eelmise veiniaasta jooksul vastu võetud taotlus saatedokumentide kinnitamiseks käesoleva artikli lõike 3 punktis d sätestatud templiga. Artikkel 8 Toetusetaotlused 1. Artikli 6 lõikes 1 osutatud töötlejad esitavad toetusetaotlused liikmesriigi pädevale asutusele hiljemalt kuus kuud pärast veiniaasta lõppu. Taotlusele tuleb lisada järgmised dokumendid: a) osutatud töötlemiskava koopia; b) artikli 6 lõikes 6 osutatud laoarvestuse koopia või kokkuvõte; liikmesriigid võivad nõuda, et sellised koopiad ja kokkuvõtted peavad olema kontrollimise eest vastutava asutuse poolt kinnitatud. Liikmesriigid võivad nõuda täiendavaid tõendeid. 2. Artikli 6 lõikes 2 osutatud töötlejad esitavad toetusetaotlused liikmesriigi pädevale asutusele hiljemalt kuus kuud pärast töötlemistoimingute lõppu. Taotlusele tuleb lisada järgmised dokumendid: a) osutatud töötlemisteatise koopia; b) artikli 6 lõikes 6 osutatud laoarvestuse koopia või kokkuvõte; liikmesriigid võivad nõuda, et sellised koopiad ja kokkuvõtted peavad olema kontrollimise eest vastutava asutuse poolt kinnitatud. Toetusetaotlustesse märgitakse tegelikult töödeldud tooraine kogus ja töötlemistoimingute lõpetamise kuupäev. 3. Töötleja esitab liikmesriigi pädevale asutusele hiljemalt kuus kuud pärast toetusetaotluse esitamist: a) artikli 7 lõike 3 punktiga d ettenähtud pädeva asutuse templiga varustatud saatedokumendi koopia; b) eksporti tõendava tollitempliga varustatud saatedokumendi koopia. 4. Erandina lõigetest 1 ja 2 võivad liikmesriigid kehtestada lihtsustatud menetlused nendele töötlejatele, kes igal veiniaastal kasutavad kuni 5 tonni viinamarju, 40 hektoliitrit viinamarjavirret või 12 hektoliitrit kontsentreeritud viinamarjavirret. Kõnealused menetlused tuleb lõpetada hiljemalt kuus kuud pärast veiniaasta lõppu. Artikkel 9 Toetuse suurus ja tingimused 1. Viinamarjade, viinamarjavirde või kontsentreeritud viinamarjavirde kasutamise toetus kinnitatakse tegelikult kasutatud toorainekoguse kohta järgmiselt: a)viinamarjad: | 4,952 eurot 100 kg kohta; | b)viinamarjavirre: | 6,193 eurot hl kohta; | c)kontsentreeritud viinamarjavirre: | 21,655 eurot hl kohta. | 2. Välja arvatud vääramatu jõu korral, ei maksta toetust toorainekoguste eest, mis ületavad järgmisi tooraine ja saadud viinamarjamahla suhtarve: a) 100 kg viinamarjade ja hektoliitri viinamarjamahla puhul 1,3; b) hektoliitri viinamarjavirde ja hektoliitri viinamarjamahla puhul 1,05; c) hektoliitri kontsentreeritud viinamarjavirde ja hektoliitri viinamarjamahla puhul 0,30. Kui saadavaks tooteks on kontsentreeritud viinamarjamahl, korrutatakse kõnealused tegurid viiega. Artikkel 10 Toetuse maksmine Pädev asutus maksab toetuse välja kolme kuu jooksul pärast artiklis 8 osutatud dokumentide esitamist. Artikkel 11 Ettemaksed 1. Tingimusel, et nad on pädevale asutusele esitanud tagatise, võivad töötlejad taotleda ettemakseid, mille suurus vastab artiklis 9 osutatud toetusele, mis arvutatakse sellise tooraine eest, mille ettevõttesse saabumist nad saavad tõendada. Tagatise suurus on 120 % ettemakse summast. 2. Pädev asutus teeb ettemaksed kolme kuu jooksul alates tagatise esitamise kohta tõendi esitamisest. Ettemakseid ei tehta siiski enne asjaomase veiniaasta 1. jaanuari. 3. Pärast seda, kui pädev asutus on kontrollinud artiklis 8 nõutud dokumente, vabastatakse käesoleva artikli lõikes 1 nimetatud tagatis täielikult või osaliselt komisjoni määruse (EMÜ) nr 2220/85 artiklis 19 sätestatud korras. Artikkel 11a Karistused ja vääramatu jõud 1. Kui töötleja esitab artiklis 8 nõutud dokumendid hilinedes, kuid kuue kuu jooksul alates kõnealuses artiklis nimetatud tähtaja lõppemisest, vähendatakse toetust 30 %. Kui töötleja esitab dokumendid pärast nimetatud kuue kuu möödumist, toetust ei maksta. 2. Kui kontrollimisel selgub, et kasutaja ei ole täitnud artikli 7 lõigetes 2 ja 3 osutatud kohustusi, nõutakse toetus tagasi töötlejalt. Kui kasutaja alaline asukoht on muus liikmesriigis kui töötleja alaline asukoht, teatab asjaomane liikmesriik nõuete täitmatajätmisest viivitamata selle liikmesriigi pädevale asutusele, kus on töötleja alaline asukoht. 3. Kui leitakse, et töötleja ei täida käesoleva peatüki alusel kehtivaid kohustusi, välja arvatud kohustus töödelda viinamarjamahlaks toetusetaotluses käsitletud toorainet, toetust vähendatakse, välja arvatud vääramatu jõu korral. Vähendamise määra kehtestab asjaomane liikmesriik. 4. Kui tegelikult kasutatud kogus moodustab 95–99,9 % kogusest, mille kohta tehti ettemakse, jäädakse ilma tagatisest veiniaasta jooksul töötlemata jäänud koguse osas. Kui kasutatud kogus moodustab vähem kui 95 % kogusest, mille kohta tehti ettemakse, jäädakse tagatisest täielikult ilma, välja arvatud vääramatu jõu korral. 5. Vääramatu jõu korral määrab liikmesriigi pädev asutus kindlaks meetmed, mida ta peab esitatud põhjuseid silmas pidades vajalikuks, ja teatab need komisjonile." 2. Artikli 13 lõige 2 asendatakse järgmisega: "2. Lõikes 1 nimetatud toodete võimaliku alkoholisisalduse määramisel kohaldatakse käesoleva määruse lisas esitatud vastavustabeli arve refraktomeetri näitude suhtes, mis on saadud 20 °C juures komisjoni määruse (EÜ) nr 558/93 [*] EÜT L 58, 11.3.1993, lk 50. lisas sätestatud meetodil. Pädeva asutuse kontrolli puhul lubatav hälve on 0,2." 3. Artiklile 14 lisatakse järgmine kolmas lõik: "Liikmesriigid võivad teatavate alkoholisisalduse suurendamise toimingute osas siiski sätestada mitme toetusetaotluse esitamise." 4. Lisatakse artikkel 14a: "Artikkel 14a Kontroll 1. Liikmesriigi pädevad asutused võtavad kõik vajalikud meetmed, et tagada kontroll, millega tehakse kindlaks eelkõige alkoholisisalduse suurendamiseks kasutatava toote päritolu ja maht ning vastavus määruse (EÜ) nr 1493/1999 V lisa punktidele C ja D. 2. Töötlejad on kohustatud võimaldama lõikes 1 osutatud kontrolli igal ajal." 5. Artikkel 16 asendatakse järgmisega: "Artikkel 16 Toetuse maksmine Pädev asutus maksab toetuse välja hiljemalt jooksvale veiniaastale järgneva aasta 31. augustiks." 6. Artikli 29 lõike 1 punkt c asendatakse järgmisega: "c) määruse (EMÜ) nr 558/93 lisas osutatud meetodi kohaselt refraktomeetri näit 20 °C juures. Viinamarjavirde puhul on lubatud hälve 0,5 ning kontsentreeritud viinamarjavirde ja puhastatud kontsentreeritud viinamarjavirde puhul 1." 7. Artikli 34 lõige 2 asendatakse järgmisega: "2. Ilma et see piiraks lõike 6 kohaldamist, võib lepinguga hõlmatud toodete puhul rakendada üksnes selliseid veinitöötlemisviise ja -menetlusi, mis on nende säilitamiseks vajalikud. Lepingusse märgitud mahu suhtes lubatav kõikumine ei tohi veini puhul olla rohkem kui 2 % ja viinamarjavirde, kontsentreeritud viinamarjavirde ja puhastatud kontsentreeritud viinamarjavirde puhul rohkem kui 3 %. Vaatide vahetamise korral on lubatav kõikumine 3–4 %." 8. Lisatakse artikkel 35a: "Artikkel 35a Kontroll 1. Liikmesriigi pädevad asutused võtavad kõik vajalikud meetmed, et tagada kontroll, millega tehakse kindlaks lepingus käsitletud toote päritolu ja maht ning vastavus artiklile 34. 2. Töötlejad on kohustatud võimaldama lõikes 1 osutatud kontrolli igal ajal." 9. Artikkel 37 asendatakse järgmisega: "Artikkel 37 Toetuse maksmine 1. Pädevad asutused maksavad toetuse välja hiljemalt kolme kuu jooksul pärast laolepingu kehtivusaja lõppemist. 2. Juhul, kui leping on artiklite 33 või 35 kohaselt lõpetatud, tuleb toetust maksta võrdeliselt lepingu tegeliku kestusega. Pädev asutus maksab toetuse välja hiljemalt kolm kuud pärast lepingu lõpetamise kuupäeva." 10. Artikkel 38 asendatakse järgmisega: "Artikkel 38 Ettemaksed 1. Tootjad võivad taotleda ettemakse tegemist, tingimusel et nad on esitanud sekkumisametile tagatise, milles suurus on 120 % ettemakse summast. Ilma et see piiraks artikli 32 kohaldamist, arvutatakse ettemakse summa artikliga 25 asjaomasele tootele ettenähtud toetuse suuruse alusel. 2. Pädev asutus teeb ettemaksed kolme kuu jooksul alates tagatise esitamise kohta tõendi esitamisest. 3. Kui pädev asutus on toetuse välja maksnud, vabastatakse lõikes 1 osutatud tagatis. Kui õigus toetusele kaotatakse vastavalt artikli 36 lõike 1 punktile a, jäädakse kogu tagatisest ilma. Kui artikli 36 lõike 1 punkti b kohaldamine põhjustab juba makstud summast väiksema toetussumma kindlaksmääramise, vähendatakse tagatist 120 % võrra sellest summast, mis ületab makstava toetuse summat. Sel viisil vähendatud tagatis vabastatakse hiljemalt kolm kuud pärast lepingu kehtivusaja lõppemist. Liikmesriigid teevad artikli 29 lõike 5 punktis i sätestatu kohaldamisel vajalikud kohandused." 11. Artikli 43 kolmas lõik asendatakse järgmisega: "Käesolevas jaotises osutatud destilleerimistoimingute kohaldamisel võtavad liikmesriigid kõik vajalikud meetmed, et tagada teises lõigus sätestatud kohustuse täitmine." 12. Artiklit 45 muudetakse järgmiselt: a) lõikele 1 lisatakse järgmine teine lõik: "Liikmesriik võib ette näha, et tarnimine peab toimuma enne esimeses lõigus nimetatud tähtpäeva." b) lõige 2 tunnistatakse kehtetuks. 13. Artikli 46 lõike 3 punkti a alapunkt ii asendatakse järgmisega: "ii) viinamarjakasvatusvööndis C: kaks liitrit tegeliku või võimaliku alkoholisisalduse järgi puhast alkoholi 100 kg kohta, kui pressimisjäägid saadakse viinamarjasortidest, mis on loetletud viinamarjasortide liigituses asjaomase haldusüksuse puhul muude kui veiniviinamarjasortidena; 2,8 liitrit tegeliku või võimaliku alkoholisisalduse järgi puhast alkoholi 100 kg kohta, kui pressimisjäägid saadakse viinamarjasortidest, mis on loetletud viinamarjasortide liigituses asjaomase haldusüksuse puhul üksnes veiniviinamarjasortidena;". 14. Artikkel 48 asendatakse järgmisega: "Artikkel 48 Destilleerijatele makstav toetus 1. Määruse (EÜ) nr 1493/1999 artikli 27 lõike 11 punktis a nimetatud toetuse suurus määratakse kindlaks alkoholi mahuprotsendi kohta hektoliitris destilleerimisel saadud toodetes: a) neutraalne alkohol: - valmistatud pressimisjääkidest: 0,8453 eurot, - valmistatud veinist ja veinisettest: 0,4106 eurot; b) pressimisjääkidest destilleeritud alkohol ning pressimisjääkidest valmistatud destillaadid ja toorpiiritus, mille alkoholisisaldus on vähemalt 52 mahuprotsenti: 0,3985 eurot; c) veinist ja veinisettest valmistatud veinipiiritus ja toorpiiritus: 0,2777 eurot. Kui destilleerija tõendab, et pressimisjääkide destilleerimisel saadud destillaati või toorpiiritust kasutati muul viisil kui pressimisjääkidest destilleeritud alkoholina, makstakse täiendav summa 0,3139 eurot mahuprotsendi kohta hektoliitris. 2. Toetust ei maksta nende destilleerimiseks tarnitud veinikoguste puhul, mis ületavad artikliga 45 ettenähtud tootja kohustust rohkem kui 2 %." 15. Artiklit 49 muudetakse järgmiselt: a) lõige 2 asendatakse järgmisega: "2. Tootjad, kes vaatlusalusel veiniaastal ei tooda ise oma ettevõttes rohkem kui 25 hektoliitrit veini, ei pea mingeid koguseid tarnima." b) lisatakse lõige 4: "4. Vastavalt määruse (EÜ) nr 1493/1999 artikli 27 lõikele 8 võivad liikmesriigid ette näha kogu oma territooriumil või selle osades, et tootjad, kes ei ületa nende ettevõttes ise toodetud toodangu suhtes kehtestatavat toodangukogust, võivad täita oma kohustuse tarnida kõnealuse artikli lõigetes 3 ja 6 osutatud kõrvalsaadusi, kõrvaldades kõnealused tooted järelevalve all. Kõnealune toodangukogus ei tohi siiski ületada 80 hektoliitrit veini või virret." 16. Artikli 58 esimene lõik asendatakse järgmisega: "Tootjad, kes peavad täitma mõnda artiklis 45 või 54 nimetatud kohustust ning kes on tarninud vähemalt 90 % tootekogusest, mille nad peavad enne jooksva veiniaasta 15. juulit tarnima, võivad täita oma kohustuse, tarnides allesjäänud koguse enne pädeva riigiasutuse poolt kindlaksmääratavat kuupäeva, mis ei või olla hilisem kui järgmise veiniaasta 31. juuli." 17. Artiklit 60 muudetakse järgmiselt: a) lõikele 5 lisatakse järgmine teine lõik: "Määruse (EÜ) nr 1493/1999 artiklis 28 osutatud destilleerimise puhul ja kui liikmesriik kehtestab hektarisaagist olenevad kokkuostuhinnad vastavalt artikli 55 lõikele 2, on esimeses lõigus nimetatud ajavahemik seitse kuud." b) lõige 6 jäetakse välja. 18. Artiklit 62 muudetakse järgmiselt: a) lõige 2 asendatakse järgmisega: "2. Tarnitud toote eest pädeva asutuse poolt destilleerijatele makstav hind määratakse kindlaks mahuprotsendi kohta hektoliitris järgmiselt: a) destilleerimine määruse (EÜ) nr 1493/1999 artikli 27 alusel: - pressimisjääkidest valmistatud toorpiiritus: 1,872 eurot, - veinist ja veinisettest valmistatud toorpiiritus: 1,437 eurot; b) destilleerimine määruse (EÜ) nr 1493/1999 artikli 28 alusel: - pressimisjääkidest valmistatud toorpiiritus: 1,799 eurot. Kui alkohol ladustatakse samas ettevõttes, kus see on toodetud, vähendatakse eespool esitatud hindu 0,5 euro võrra hektoliitri toote kohta;" b) lõige 3 jäetakse välja. 19. Artikli 67 lõikele 1 lisatakse järgmine kolmas lõik: "Sekkumisameti hinna ettemaks destilleerijatele, mille võib ette näha määruse (EÜ) nr 1493/1999 artiklis 30 osutatud destilleerimise korral, on sama suur kui teises lõigus sätestatud toetus." 20. Artikli 73 lõige 2 jäetakse välja. 21. Artiklit 74 muudetakse järgmiselt: a) lõige 4 asendatakse järgmisega: "4. Sekkumisamet nõuab tootjalt tagasi summa, mis on võrdne destilleerijale makstud osa või kogu toetusega või ettemaksega, kui tootja ei vasta kõnealust destilleerimistoimingut käsitlevates ühenduse eeskirjades sätestatud nõuetele ühel järgnevatest põhjustest: a) tootja ei ole esitanud sätestatud tähtaja jooksul saagi-, tootmis- või varude deklaratsioone; b) liikmesriigi pädev asutus on leidnud, et saagi-, tootmis- või varude deklaratsioon on puudulik või ebatäpne ning puuduv või ebatäpne teave on oluline asjaomaste meetmete kohaldamiseks; c) ei ole täidetud määruse (EÜ) nr 1493/1999 artiklis 37 sätestatud kohustusi, rikkumine on avastatud või sellest on teatatud destilleerijale pärast miinimumhinna maksmist eelmiste deklaratsioonide alusel. Esimese lõigu punktis a sätestatud juhul määratakse tagasinõutav summa komisjoni määruse (EÜ) nr 1282/2001 [*] EÜT L 176, 29.6.2001, lk 14. artiklis 12 sätestatud korras. Esimese lõigu punktis b sätestatud juhul määratakse tagasinõutav summa komisjoni määruse (EÜ) nr 1282/2001 artiklis 13 sätestatud korras. Esimese lõigu punktis c sätestatud juhul nõutakse tagasi kogu destilleerijale makstud toetus või ettemaksed." b) lisatakse lõige 5: "5. Kui selgub, et destilleerija ei ole tootjale artikli 65 lõikes 7 sätestatud tähtaja jooksul ostuhinda maksnud, maksab sekkumisamet tootjale enne asjaomasele veiniaastale järgnevat 1. juunit toetuse või ettemaksega võrdse summa, vajaduse korral selle liikmesriigi sekkumisameti vahendusel, kus tootja asub. Sellisel juhul destilleerijale toetust ega ettemakset ei maksta." 22. Artikkel 86 asendatakse järgmisega: "Artikkel 86 Pakkumismenetluse alustamine Komisjon võib määruse (EÜ) nr 1493/1999 artiklis 75 sätestatud korras igas kvartalis kuulutada välja ühe või mitu pakkumismenetlust, mis käsitlevad üksnes kütusesektori jaoks ettenähtud eksporti teatavatesse kolmandatesse riikidesse. Asjaomane alkohol tuleb importida kolmandasse riiki ja veetustada kolmandas riigis kasutamiseks üksnes kolmanda riigi kütusesektoris." 23. Artiklit 91 muudetakse järgmiselt: a) lõike 7 kolmas lõige asendatakse järgmisega: "Väljaviimiskorralduses määratakse kindlaks tähtpäev, mil alkohol peab olema asjaomase sekkumisameti laost ära viidud. Väljaviimise tähtaeg ei tohi olla pikem kui kaheksa päeva alates väljaviimiskorralduse tegemise kuupäevast. Kui väljaviimiskorraldus hõlmab rohkem kui 25000 hektoliitrit, võib tähtaeg olla pikem kui kaheksa päeva, kuid mitte üle viieteistkümne päeva." b) lõige 10 asendatakse järgmisega: "10. Alkohol tuleb iga asjaomase sekkumisameti laost välja viia tähtpäevaks, mis määratakse pakkumismenetluse väljakuulutamisel määruse (EÜ) nr 1493/1999 artiklis 75 sätestatud korras." 24. Artikli 93 lõige 6 asendatakse järgmisega: "6. Alkohol tuleb iga asjaomase sekkumisameti laost välja viia tähtpäevaks, mis määratakse avaliku müügi väljakuulutamisel määruse (EÜ) nr 1493/1999 artiklis 75 sätestatud korras." 25. Artikli 95 lõige 3 jäetakse välja. 26. Artiklile 101 lisatakse lõige 4: "4. Ilma et see piiraks lõike 1 kohaldamist, kui alkohol eksporditakse kolmandatesse riikidesse kütusesektoris kasutamiseks, kontrollitakse selle tegelikku kasutamist, kuni alkohol sihtriigis denaturandiga segatakse. Kui alkohol müüakse ühenduses bioetanoolina kasutamiseks, kontrollitakse kasutamist, kuni alkohol antakse üle bioetanooli kasutavale kütuseettevõttele või artiklis 92 nimetatud heakskiidetud äriühingule, kus on tagatud kolmandas lõigus osutatud järelevalve alates alkoholi üleandmisest kõnealusele heakskiidetud äriühingule. Esimeses ja teises lõigus osutatud juhtudel peab asjaomane alkohol jääma sellise ametiasutuse järelevalve alla, kes tagab selle kasutamise kütusesektoris, kus kehtib maksustamise erikord, millega on ette nähtud alkoholi kasutamine kõnealusel eesmärgil." 27. IV jaotisele lisatakse artikkel 102a: "Artikkel 102a Maksetähtaegade erandid Liikmesriikide pädevatele asutustele lubatakse erandeid käesoleva määruse kohaselt kehtestatud maksetähtaegu reguleerivatest sätetest, kui neil on põhjendatud kahtlusi toetusesaaja toetusekõlblikkuse suhtes; sellisel juhul peab kõnealune asutus tegema vajaliku kontrolli ja makseid ei tehta enne toetusekõlblikkuse kinnitamist." 28. Artikkel 103 asendatakse järgmisega: "Artikkel 103 Komisjoni teavitamine 1. Määruse (EÜ) nr 1493/1999 III jaotise I peatüki alusel veini ja viinamarjavirde eraladustusabi andmise kohta teatavad liikmesriigid: a) hiljemalt lepingute sõlmimise aastale järgneva veiniaasta 31. detsembriks lepingu kehtivusajal kontsentreeritud viinamarjavirdeks või puhastatud kontsentreeritud viinamarjavirdeks töödeldud viinamarjavirde kogused ja kõnealusel teel saadud kogused; b) hiljemalt jooksva veiniaasta 5. märtsiks toodete kogused, mis on ettenähtud 16. veebruaril kehtivate lepingutega. 2. Määruse (EÜ) nr 1493/1999 artiklites 27, 28 ja 30 käsitletud destilleerimise kohta teatavad liikmesriigid oktoobri, detsembri, veebruari, aprilli, juuni ja augusti lõpus: a) eelmisel kahel kuul destilleeritud veini, veinisette ja destilleerimiseks kangendatud veini kogused; b) alkoholi kogused jaotatuna neutraalse alkoholi, tooralkoholi ja veinist destilleeritud alkoholi vahel, mille kohta märgitakse: - eelmise ajavahemiku jooksul toodetud kogused, - eelmise ajavahemiku jooksul sekkumisametite poolt vastu võetud kogused, - eelmise ajavahemiku jooksul sekkumisametite poolt müüdud kogused, eksporditud koguste protsent ja müügihinnad, - eelmise ajavahemiku lõpus sekkumisametite valduses olnud kogused. 3. Määruse (EÜ) nr 1493/1999 artiklis 31 käsitletud, sekkumisametite poolt vastu võetud alkoholi müügi kohta teatavad liikmesriigid iga kuu lõpus: a) eelmise kuu jooksul pakkumismenetluse raames välja viidud alkoholi kogused; b) eelmise kuu jooksul avaliku müügi raames välja viidud alkoholi kogused. 4. Määruse (EÜ) nr 1493/1999 artiklis 29 käsitletud destilleerimise kohta teatavad liikmesriigid iga kuu lõpus: a) eelmise kuu jooksul destilleeritud veini kogused; b) alkoholi kogused, mille jaoks on eelmise kuu jooksul antud kõrvaltoetust. 5. Määruse (EÜ) nr 1493/1999 artiklis 34 sätestatud rikastamiseks kasutatud kontsentreeritud viinamarjavirde või puhastatud kontsentreeritud viinamarjavirde jaoks antud toetuse kohta teatavad liikmesriigid hiljemalt jooksvale aastale järgneva veiniaasta 31. detsembriks: a) toetust saanud tootjate arvu; b) rikastatud veini kogused; c) rikastamiseks kasutatud kontsentreeritud viinamarjavirde ja puhastatud kontsentreeritud viinamarjavirde kogused, mis väljendatakse võimaliku alkoholisisaldusena mahuprotsentides hektoliitri kohta nende viinamarjakasvatusvööndite kaupa, kust virre on pärit. 6. Eelmisel veiniaastal viinamarjamahla ja sellest mahlast muude toiduainete tootmiseks vastavalt määruse (EÜ) nr 1493/1999 artikli 35 lõike 1 alapunktile a antud toetuse kohta teatavad liikmesriigid hiljemalt 30. aprilliks: a) toetusetaotlustega hõlmatud tooraine kogused liikide kaupa; b) tooraine kogused, mille jaoks on toetust antud, liikide kaupa. 7. Eelmisel veiniaastal vastavalt määruse (EÜ) nr 1493/1999 artikli 35 lõike 1 alapunktidele b ja c teatavate toodete valmistamiseks Ühendkuningriigis ja Iirimaal antud toetuse kohta teatavad liikmesriigid hiljemalt 30. aprilliks: a) viinamarjavirde ja kontsentreeritud viinamarjavirde kogused, mille jaoks on toetust taotletud, nende viinamarjakasvatusvööndite kaupa, kust virre on pärit; b) viinamarjavirde ja kontsentreeritud viinamarjavirde kogused, mille jaoks on toetust antud, nende viinamarjakasvatusvööndite kaupa, kust virre on pärit; c) hinnad, mis töötlejad ja ettevõtjad on viinamarjavirde ja kontsentreeritud viinamarjavirde eest maksnud. 8. Liikmesriigid teatavad: a) hiljemalt 30. aprilliks eelmise veiniaasta juhtumid, mil destilleerijad ja destilleerimise jaoks kangendatud veini valmistajad ei ole suutnud oma kohustusi täita, ja selle tagajärjel võetud meetmed; b) 10 päeva enne iga kvartali lõppu meetmed, mis on võetud seoses vääramatu jõuga esitatud taotlustega, ja abinõud, mida pädevad asutused sel puhul on käesolevas määruses käsitletud juhtumite suhtes tarvitanud." 29. I lisa pealkiri asendatakse järgmisega: "Võimaliku alkoholisisalduse ja määruse (EMÜ) nr 558/93 lisas osutatud meetodil 20 °C juures saadud refraktomeetri näitude vastavustabel." 30. IV lisa asendatakse käesoleva määruse lisas esitatud tekstiga. Artikkel 2 Käesolev määrus jõustub Euroopa Liidu Teatajas avaldamise päeval. Artikli 1 lõikeid 7, 16, 19, 20, 21 ja 29 kohaldatakse alates 1. augustist 2000. Artikli 1 lõikeid 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 17, 18, 27 ja 28 kohaldatakse alates 1. augustist 2003. Käesolev määrus on tervikuna siduv ja vahetult kohaldatav kõikides liikmesriikides. Brüssel, 2. aprill 2003 Komisjoni nimel komisjoni liige Franz Fischler [1] EÜT L 179, 14.7.1999, lk 1. [2] EÜT L 345, 29.12.2001, lk 10. [3] EÜT L 194, 31.7.2000, lk 45. [4] EÜT L 272, 10.10.2002, lk 15. -------------------------------------------------- LISA " IV LISA ÜHENDUSE ANALÜÜSIMEETOD NEUTRAALSE ALKOHOLI JAOKS I. ÜLDIST Käesolevas lisas tähendab: a) korratavuse piirnorm – näitaja, millest allpool samadel tingimustel (sama sooritaja, samad vahendid, sama labor ja lühike ajavahemik) läbi viidud kahe üksikkatse tulemuste absoluutne erinevus jääb teatava tõenäosuse piiresse; b) reprodutseeritavuse piirnorm – näitaja, millest allpool eri tingimustel (eri sooritajad, eri vahendid ja/või eri labor ja/või eri aeg) läbi viidud kahe üksikkatse tulemuste absoluutne erinevus jääb teatava tõenäosuse piiresse. Termin "üksikkatse tulemus" tähendab näitajat, mis on saadud standarditud katsemeetodi täielikul ja ühekordsel kohaldamisel üksiku proovi suhtes. Kui ei ole ette nähtud teisiti, on usaldusnivoo 95 %. II. MEETODID Sissejuhatus 1. PROOVI ETTEVALMISTAMINE ANALÜÜSIKS 1.1. Üldist Analüüsitava laboriproovi maht peab tavaliselt olema 1,5 l, kui erimääramise jaoks ei nõuta suuremat kogust. 1.2. Proovi valmistamine Proov tuleb enne analüüsimist ühtlustada. 1.3. Konserveerimine Ettevalmistatud proovi säilitatakse alati õhu- ja niiskusekindlas mahutis nii, et selle riknemine oleks välistatud; eriti ei tohiks korgist, kummist ja plastikust korgid puutuda alkoholiga otseselt kokku ning vaha kasutamine on selgesõnaliselt keelatud. 2. REAKTIIVID 2.1. Vesi 2.1.1. Kui seoses lahustamise, lahjendamise või pesemisega nimetatakse vett, kasutatakse destilleeritud või vähemalt samaväärse puhtusastmega demineraliseeritud vett. 2.1.2. Kui lahuse valmistamisele või lahjendamisele viidatakse ilma lahustit märkimata, peetakse silmas vesilahust. 2.2. Kemikaalid Kõik kemikaalid peavad olema analüütiliselt puhtad ained, kui ei ole ette nähtud teisiti. 3. VAHENDID 3.1. Seadmete loetelu Vahendite loetelu sisaldab üksnes spetsiaalseks kasutuseks mõeldud ja erinõuetele vastavaid vahendeid. 3.2. Analüütilised kaalud Analüütilised kaalud on kaalud, mille tundlikkus on vähemalt 0,1 mg. 4. TULEMUSTE VÄLJENDAMINE 4.1. Tulemused Analüüsi aruandes sõnastatud tulemus on vähemalt kahe rahuldava korratavusega (r) määramise keskväärtus. 4.2. Tulemuste arvutamine Tulemused arvutatakse grammides 100protsendilise etanooli hektoliitri kohta, kui ei ole ette nähtud teisiti. 4.3. Tüvenumbrite arv Tulemus ei sisalda rohkem tüvenumbreid, kui kasutatud analüüsimeetodi täpsus nõuab. 1. meetod: Alkoholisisalduse määramine Alkoholisisaldus mahuprotsentides määratakse olemasolevate siseriiklike sätete kohaselt või vaidluse korral nõukogu 27. juuli 1976. aasta direktiivis 76/765/EMÜ (alkoholomeetreid ja alkoholiareomeetreid käsitlevate liikmesriikide õigusaktide ühtlustamise kohta) [1] määratletud alkoholomeetrite või alkoholiareomeetrite abil. Alkoholisisaldus väljendatakse mahuprotsentides vastavalt nõukogu 27. juuli 1976. aasta direktiivile 76/766/EMÜ alkoholisisaldustabeleid käsitlevate liikmesriikide õigusaktide ühtlustamise kohta. [2] 2. meetod: Värvuse ja/või läbipaistvuse hindamine 1. RAKENDATAVUS JA RAKENDUSALA Käesolev meetod võimaldab hinnata neutraalse alkoholi värvust ja/või läbipaistvust. 2. MÄÄRATLUS Värvus ja/või läbipaistvus: kindlaksmääratud menetluse teel hinnatud värvus ja/või läbipaistvus. 3. PÕHIMÕTE Värvust ja läbipaistvust hinnatakse visuaalselt, võrreldes veega valge ja musta fooni põhjal. 4. SEADMED Värvusetud vähemalt 40 cm kõrgused klaassilindrid. 5. TÖÖ KÄIK Asetada kaks klaassilindrit (punkt 4) valgele või mustale foonile ning täita üks silindritest umbes 40 cm ulatuses prooviga ja teine samas ulatuses veega. Vaadelda proovi ülalt, s.o piki silindrit, ja võrrelda seda võrdlussilindriga. 6. TÕLGENDAMINE Hinnata proovi värvust ja/või läbipaistvust punktis 5 sätestatud vaatlusel. 3. meetod: Permanganaadilahuse valastumisaja määramine 1. RAKENDATAVUS JA RAKENDUSALA Käesoleva meetodi abil määratakse neutraalse alkoholi permanganaadilahuse valastumisaeg. 2. MÄÄRATLUS Kindlaksmääratud meetodi abil määratud permanganaadilahuse valastumisaeg on minutite arv, mis kulub proovi värvuse muutumiseks standardvärvusele vastavaks pärast seda, kui 10 ml proovile on lisatud 1 ml 1 mmol/l kaaliumpermanganaadilahust. 3. PÕHIMÕTE Määratakse aeg, mis kulub pärast kaaliumpermanganaadi lisamist proovi värvuse muutumiseks standardvärvusele vastavaks, ning määratletakse see permanganaadilahuse valastumisajana. 4. REAKTIIVID 4.1. Kaaliumpermanganaadilahus, 1 mmol/l. Valmistada vahetult enne kasutamist. 4.2. Värvilahus A (punane) - Kaaluda täpselt 59,50 g CoCl2.6H2O, - valmistada segu 25 ml soolhappest (ρ20 = 1,19 g/ml) ja 975 ml veest, - panna kaalutud koobaltkloriid ja osa HCl ja vee segust 1000milliliitrisesse mõõtekolbi ning täita see 20 °C juures kuni märgini ülejäänud seguga. 4.3. Värvilahus B (kollane) - Kaaluda täpselt 45,00 g FeCl3.6H2O, - valmistada segu 25 ml soolhappest (ρ20 = 1,19 g/ml) ja 975 ml veest ning seejärel lisada kaalutud kogus raudtrikloriidi samal viisil kui värvilahuse A puhul. 4.4. Värvuse standardlahus Pipettida 13 ml värvilahust A ja 5,5 ml värvilahust B 100milliliitrisesse mõõtekolbi ning täita see 20 °C juures veega kuni märgini. Märkus: Värvilahuseid A ja B võib säilitada pimedas 4 °C juures mitu kuud; värvusstandardit tuleks aeg-ajalt uuesti valmistada. 5. SEADMED 5.1. Värvusetust läbipaistvast klaasist 100milliliitrised lihvkorgiga Nessleri torud mõõtskaalaga kuni 50 milliliitrit või värvusetud umbes 20millimeetrise läbimõõduga katseklaasid. 5.2. Pipetid, 1, 2, 5, 10 ja 50 ml. 5.3. Termomeeter näiduga kuni 50 °C, jagatuna 0,1- või 0,2kraadisteks ühikuteks. 5.4. Analüütilised kaalud. 5.5. Termostaatiliselt temperatuurile 20 ± 0,5 °C seatud veevann. 5.6. 100- ja 1000milliliitrised lihvkorkidega mõõtekolvid. 6. TÖÖ KÄIK 6.1. - Pipettida 10 ml proovi katseklaasi või 50 ml proovi Nessleri torusse, - asetada veevanni temperatuuriga 20 °C, - lisada olenevalt kasutatud proovi kogusest 1 ml või 5 ml 1 mmol/l KMnO4 lahust, segada ja jätta veevanni temperatuuriga 20 °C, - märkida alustamisaeg, - pipettida 10 ml standardvärvi sama läbimõõduga katseklaasi või 50 ml standardvärvi Nessleri torusse, - vaadelda proovi värvuse muutumist ja võrrelda seda aeg-ajalt valge fooni põhjal standardvärvusega, - märkida aeg, mil proovi värvus muutub standardvärvusega samaks. Märkus: Hoolitseda selle eest, et proovilahus ei puutuks testi jooksul kokku otsese päiksevalgusega. 7. TULEMUSTE VÄLJENDAMINE 7.1. Valastumisaeg on aeg, mis kulub proovi värvuse muutumiseks standardvärvusele vastavaks. Neutraalse alkoholi puhul peab see aeg 20 °C juures olema vähemalt 18 minutit. 7.2. Korratavus Sama analüüsija poolt samadel tingimustel sama prooviga samaaegselt või kiirelt üksteise järel läbi viidud katsete valastumisaegade vahe ei tohi olla üle kahe minuti. 8. MÄRKUSED 8.1. Mangaandioksiidi jälgedel on reaktsioonile katalüütiline toime: tuleb tagada, et kasutatavad pipetid ja katseklaasid oleksid hoolikalt puhastatud ja et neid kasutataks üksnes kõnealusel eesmärgil. Neid tuleb puhastada soolhappega ja loputada põhjalikult veega, klaasil ei tohi olla pruuni värvust. 8.2. Lahjendatud permanganaadilahuse (punkt 4.1) valmistamiseks kasutatava vee kvaliteeti jälgitakse hoolikalt; see ei tohi tarbida permanganaati. Kui nõutavat kvaliteeti ei ole võimalik saavutada, tuleb destilleeritud vesi keema lasta ja lisada sellele õrnalt roosaka värvuse saamiseks väike kogus permanganaati. Seejärel tuleb lahus jahutada, et seda võiks kasutada lahjendamiseks. 8.3. Mõnede proovide puhul võib valastumine toimuda ilma võrdluslahuse täpse tooni esinemiseta. 8.4. Permanganaadi test võib moonduda, kui analüüsitavat alkoholiproovi ei ole säilitatud täiesti puhtas klaaspudelis, mis on suletud alkoholis loputatud lihvkorgi või mõne muu tina või alumiiniumiga kaetud korgiga. 4. meetod: Aldehüüdide määramine 1. RAKENDATAVUS JA RAKENDUSALA Käesoleva meetodi abil määratakse atseetaldehüüdidena väljendatud aldehüüdid neutraalses alkoholis. 2. MÄÄRATLUS Aldehüüdide sisaldus: kindlaksmääratud meetodi abil määratud atseetaldehüüdidena väljendatud aldehüüdide sisaldus. 3. PÕHIMÕTE Värvust, mis on saadud pärast proovi reageerimist Schiffi reagendiga, võrreldakse standardlahustega, mille atseetaldehüüdisisaldus on teada. 4. REAKTIIVID p-rosaniliin hüdrokloriid naatriumsulfit või veevaba naatriummetavesiniksulfit soolhape, tihedus ρ20 = 1,19 g/ml pulbriline aktiivsüsi tärkliselahus, valmistatud 1 g lahustuvast tärklisest ja 5 mg HgI2 (säilitusaine), mis suspendeeritakse väikeses koguses külmas vees, segatakse 500 ml keeva veega, keedetakse 5 minutit ja jahtunult filtreeritakse joodilahus, 0,05 mol/l 1-aminoetanool CH3.CH(NH2)OH (molekulmass 61,08) Schiffi reagent - Lahustada 2000milliliitrises mõõtekolbis 5,0 g pulbristatud p-rosaniliin hüdrokloriidi umbes 1000 ml kuumas vees, - vajaduse korral jätta veevanni kuni täieliku lahustumiseni, - lahustada 30 g veevaba naatriumsulfitit (või samaväärne kogus naatriummetavesiniksulfitit) umbes 200 ml vees ja lisada jahtunud p-rosaniliinilahusesse, - jätta umbes 10 minutiks seisma, - lisada 60 ml soolhapet (ρ20 = 1,19 g/ml), - kui lahus on värvusetu (kerge pruunikas värvus võib esineda), täita kolb veega kuni märgini, - vajaduse korral filtreerida vähese aktiivsöega läbi kurdfiltri, et lahus muutuks värvusetuks. Märkused: 1) Schiffi reagent tuleb valmistada vähemalt 14 päeva enne kasutamist. 2) Reagendi vaba SO2-sisaldus peab olema 2,8–6,0 mmol/100 ml, pH peab olema 1. Vaba SO2 määramine - Pipettida 10 ml Schiffi reagenti 250milliliitrisesse Erlenmeyeri kolbi, - lisada 200 ml vett, - lisada 5 ml tärkliselahust, - tiitrida 0,05 mol/l joodilahusega kuni tärklise värvus muutub, kui vaba SO2-sisaldus ei jää märgitud vahemikku, tuleks seda: - tõsta naatriummetavesiniksulfiti väljaarvutatud kogusega (0,126 g Na2SO3/100 ml reagenti ühe mmol SO2 vajaku kohta) või - vähendada reagendi barboteerimise teel. Vaba SO2 arvutamine reagendis: mmol vaba SO2/100 ml reagenti = tarbitud joodilahus (0,05 mol/l) ml · 3,2 · 10064 · 10 = tarbitud joodilahus (0,05 mol/l) ml2 Oluline: Kui Schiffi reagendi valmistamiseks kasutatakse muid meetodeid, tuleks reagendi tundlikkust kontrollida nii, et testi ajal: - aldehüüdivaba võrdlusalkohol ei värvuks, - oleks roosa värvus nähtav 0,1 g atseetaldehüüdi puhul hl 100protsendilise alkoholi kohta. 3) Tehnilise 1-aminoetanooli puhastamine - Lahustada 5 g 1-aminoetanooli täielikult umbes 15 ml 100protsendilises etanoolis, - lisada umbes 50 ml kuiva dietüüleetrit (1-aminoetanool sadestub), - jätta mitmeks tunniks külmkappi, - filtreerida kristallid ja pesta kuiva dietüüleetriga, - kuivatada väävelhappega kolm kuni neli tundi eksikaatoris osalises vaakumis. Märkus: Puhastatud 1-aminoetanool peab olema valge; vastasel juhul korrata rekristallimist. 5. SEADMED 5.1. 20milliliitrised lihvkorgiga kolorimeetrilised torud. 5.2. 1-, 2-, 3-, 4-, 5- ja 10milliliitrised pipetid. 5.3. Termostaatiliselt temperatuurile 20 ± 0,5 °C seatud veevann. 5.4. Spektrofotomeeter, millel on 50millimeetrise optilise teepikkusega küvetid. 6. TÖÖ KÄIK 6.1. Sissejuhatav märkus Aldehüüdisisalduse määramisel käesoleva meetodi abil tagada, et proovi alkoholisisaldus on vähemalt 90 %. Vastasel juhul tuleb seda tõsta vastavate aldehüüdivaba etanooli koguste lisamise teel. 6.2. Kalibreerimiskõver - Kaaluda analüütiliste kaaludega täpselt 1,3860 g puhastatud ja kuivatatud 1-aminoetanooli, - asetada see 1000milliliitrisesse mõõtekolbi, lisada aldehüüdivaba etanooli ja täita 20 °C juures kuni märgini; lahus sisaldab 1 g atseetaldehüüdi liitri kohta, - valmistada kahes etapis lahjenduste rida, et toota 10 võrdluslahust, mis sisaldavad 100 ml lahuse kohta 0,1–1,0 mg atseetaldehüüdi, - määrata kõnealuste võrdluslahuste abil neeldumisnäitaja vastavalt punktile 6.3 ja koostada graafik. 6.3. Aldehüüdisisalduse määramine - Pipettida 5 ml proovi kolorimeetrilisse torru, - lisada 5 ml vett, segada ja hoida püsivalt 20 °C temperatuuril, - samal ajal võtta pimekatse jaoks 5 ml aldehüüdivaba 96protsendilist etanooli, lisada 5 ml vett ja hoida 20 °C temperatuuril, - seejärel lisada igasse torru 5 ml Schiffi reagenti, torud sulgeda lihvkorgiga ja raputada tugevalt, - hoida 20 minutit veevannis 20 °C juures, - valada sisu küvettidesse, - määrata neeldumisnäitaja 546 nm juures. Märkused: 1) Aldehüüdinäitajate määramiseks on vaja iga analüüsi puhul kontrollida kalibreerimiskõverate kehtivust võrdluslahusega võrdlemise teel; kui kalibreerimiskõver ei ole õige, tuleb see uuesti valmistada. 2) Tagada, et pimekatse on alati värvusetu. 7. TULEMUSTE VÄLJENDAMINE 7.1. Valem ja arvutamismeetod Koostada atseetaldehüüdi kontsentratsiooni alusel optilise tiheduse graafik ja määrata selle põhjal proovi kontsentratsioon. Atseetaldehüüdina väljendatud aldehüüdide sisaldus grammides 100protsendilise etanooli hektoliitri kohta saadakse järgmise valemi abil: T kus: A = proovilahuse atseetaldehüüdi sisaldus grammides hl kohta, määratud standardkõvera abil, T = proovi alkoholisisaldus mahuprotsentides, määratud meetodi 1 abil. 7.2. Korratavus Sama analüüsija poolt samadel tingimustel sama prooviga samaaegselt või kiirelt üksteise järel läbi viidud katsete määramistulemuste erinevus ei tohi ületada 0,1 g aldehüüdi 100protsendilise etanooli hektoliitri kohta. 5. meetod: Kõrgemate alkoholide määramine 1. RAKENDATAVUS JA RAKENDUSALA Käesoleva meetodi abil määratakse 2-metüülpropaan-1-oolina väljendatud kõrgemad alkoholid neutraalses alkoholis. 2. MÄÄRATLUS Kõrgemate alkoholide sisaldus: kindlaksmääratud meetodi abil määratud 2-metüülpropaan-1-oolina väljendatud kõrgemate alkoholide sisaldus. 3. PÕHIMÕTE Kõrgemate alkoholide ja aromaatse aldehüüdi reageerimisel kuumas lahjendatud väävelhappes (Komarowsky reaktsioon) tekkivate värviliste saaduste neeldumine määratakse 560 nm juures, seda korrigeeritakse proovis sisalduvate aldehüüdide suhtes ja seejärel võrreldakse samadel tingimustel 2-metüülpropaan-1-ooli reageerimisel saadud värvusega. 4. REAKTIIVID 4.1. Salitsüülaldehüüdlahus, 1 massiprotsent. Valmistamisel lisada 1 gramm salitsüülaldehüüdi 99 grammile 96protsendilisele etanoolile (mis ei sisalda puskariõli). 4.2. Kontsentreeritud väävelhape (ρ=1,84 g/ml2). 4.3. 2-metüülpropaan-1-ool. 4.4. 2-metüülpropaan-1-ooli standardlahused Lahjendada 2-metüülpropaan-1-ool (punkt 4.3) 96protsendilise etanooli vesilahuses, et saada standardite rida, mis sisaldab lahuse hl kohta 0,1, 0,2, 0,4, 0,6 ja 1,0 g 2-metüülpropaan-1-ooli. 4.5. Atseetaldehüüdi standardlahused Valmistada atseetaldehüüdi standardlahused vastavalt meetodi 4 punktile 6.2. 4.6. Kõrgemate alkoholide ja aldehüüdide vaba 96protsendiline etanool. 5. SEADMED 5.1. UV-VIS spektrofotomeeter, millega saab määrata lahuste neeldumise 560 nm juures. 5.2. Spektrofotomeetri küvetid, mille optiline teepikkus on 10, 20 ja 50 mm. 5.3. Termostaatiliselt temperatuurile 20 ± 0,5 °C seatud veevann. 5.4. Paksust klaasist (Pyrex-klaas või sarnane klaas) valmistatud 50milliliitrised lihvkorgiga kolorimeetrilised torud. 6. TÖÖ KÄIK 6.1. Aldehüüdisisaldus Määrata proovi atseetaldehüüdina väljendatud aldehüüdisisaldus, kasutades meetodit 4. 6.2. Kalibreerimiskõver: 2-metüülpropaan-1-ool Pipettida igast 2-metüülpropaan-1-ool standardist (punkt 4.4) 10 ml 50milliliitristesse lihvkorgiga klaassilindritesse. Pipettida silindritesse 1 ml salitsüülaldehüüdlahust (punkt 4.1) ja lisada 20 ml väävelhapet (punkt 4.2). Segada sisu põhjalikult, kallutades silindrit mitu korda ettevaatlikult edasi-tagasi (korki aeg-ajalt avades). Jätta 10 minutiks toatemperatuurile ja seejärel panna 20 ± 0,5 kraadisesse veevanni (punkt 5.3). Kallata sisu 20 minuti pärast spektrofotomeetri küvettidesse. Täpselt 30 minutit pärast väävelhappe lisamist määrata lahuste neeldumine 560 nm juures, kasutades spektrofotomeetri võrdlusküvetis olevat vett. Koostada 2-metüülpropaan-1-ooli kontsentratsiooni alusel neeldumise kalibreerimiskõver. 6.3. Kalibreerimiskõver: aldehüüdid Korrata punktis 6.2 kirjeldatud toimingut, kuid asendada 10 ml iga 2-metüülpropaan-1-ooli standardist 10 ml iga atseetaldehüüdistandardiga. Koostada atseetaldehüüdi kontsentratsiooni alusel 560 nm juures neeldumise kalibreerimiskõver. 6.4. Proovi määramine Korrata punktis 6.2 kirjeldatud toimingut, kuid asendada 10 ml 2-metüülpropaan-1-ooli standarditest 10 ml prooviga. Määrata proovi neeldumine. 7. TULEMUSTE VÄLJENDAMINE 7.1. Valem ja arvutamismeetod 7.1.1. Korrigeerida proovi neeldumisnäitajat, lahutades proovi aldehüüdikontsentratsioonile vastav neeldumisnäitaja (määratud punkti 6.3 kohaselt koostatud kalibreerimiskõvera alusel). 7.1.2. Määrata proovi 2-metüüpropaan-1-oolina väljendatud kõrgemate alkoholide kontsentratsioon punkti 6.2. kohaselt koostatud kalibreerimiskõvera alusel, kasutades korrigeeritud neeldumisnäitajat (punkt 7.1.1). 7.1.3. 2-metüülpropaan-1-oolina väljendatud kõrgemate alkoholide sisaldus grammides 100protsendilise etanooli hektoliitri kohta saadakse järgmise valemi abil: T kus: A = proovi kõrgemate alkoholide kontsentratsioon, mis arvutatakse punkti 7.1.2 kohaselt, T = proovi alkoholisisaldus mahuprotsentides, mis on määratud meetodi 1 abil. 7.2. Korratavus Sama analüüsija poolt samadel tingimustel sama prooviga samaaegselt või kiirelt üksteise järel läbi viidud katsete määramistulemuste erinevus ei tohi ületada 0,2 grammi 100protsendilise etanooli hektoliitri kohta. 6. meetod: Üldhappesuse määramine 1. RAKENDATAVUS JA RAKENDUSALA Käesoleva meetodi abil määratakse neutraalse alkoholi äädikhappena väljendatud üldhappesus. 2. MÄÄRATLUS Äädikhappena väljendatud üldhappesus: kindlaksmääratud meetodi abil määratud äädikhappena väljendatud üldhappesus. 3. PÕHIMÕTE Pärast degaseerimist tiitritakse proovi naatriumhüdroksiidi standardlahuse abil ja happesus arvutatakse äädikhappena. 4. REAKTIIVID 4.1. Naatriumhüdroksiidlahused, 0,01 mol/l ja 0,1 mol/l, säilitatud nii, et kokkupuude süsinikdioksiidiga oleks minimaalne. 4.2. Indigokarmiinlahus (A) - Kaaluda 0,2 g indigokarmiini, - lahustada 40 ml vees ja täiendada etanooliga 100 grammini. Fenoolpunane lahus (B) - Kaaluda 0,2 g fenoolpunast, - lahustada 6 milliliitris 0,1 mol/l naatriumhüdroksiidis ja täita 100milliliitrine mõõtekolb kuni märgini veega. 5. SEADMED 5.1. Bürett või automaatne tiitrimisseade. 5.2. 100milliliitrine pipett. 5.3. 250milliliitrine lihvkorgiga ümarkolb. 5.4. Lihvkorgiga püstjahuti. 6. TÖÖ KÄIK - Pipettida 100 ml proovi 250milliliitrisesse ümarkolbi, - lisada keedukivid ja kuumutada kiirelt püstjahutis kuni keemiseni, - lisada kuumale lahusele üks tilk A ja B indikaatorlahustest, - seejärel tiitrida 0,01 mol/naatriumhüdroksiidi abil kuni värvus hakkab muutuma rohekaskollasest lillaks. 7. TULEMUSTE VÄLJENDAMINE 7.1. Valem ja arvutamismeetod Äädikhappena väljendatud üldhappesus grammides 100protsendilise etanooli hektoliitri kohta saadakse järgmise valemi abil: T kus: V = neutraliseerimiseks kulunud 0,01 mol/l naatriumhüdroksiidi kogus milliliitrites, T = proovi alkoholisisaldus mahuprotsentides, mis on määratud meetodi 1 abil. 7.2. Korratavus Sama analüüsija poolt samadel tingimustel sama prooviga samaaegselt või kiirelt üksteise järel läbi viidud katsete määramistulemuste erinevus ei tohi ületada 0,1 g 100protsendilise etanooli hektoliitri kohta. 7. meetod: Estrite määramine 1. RAKENDATAVUS JA RAKENDUSALA Käeoleva meetodi abil määratakse etüülatsetaadina väljendatud estrid neutraalses alkoholis. 2. MÄÄRATLUS Estrite sisaldus: kindlaksmääratud meetodi abil määratud etüülatsetaadina väljendatud estrite sisaldus. 3. PÕHIMÕTE Estrite kvantitatiivsel reageerimisel hüdroksüülamiinhüdrokloriidiga leeliselises lahuses tekivad hüdroksülaamhapped. Need moodustavad raud(III)ioonidega happelises lahuses värvilisi komplekse. Nende komplekside optilist tihedust mõõdetakse 525 nm juures. 4. REAKTIIVID 4.1. Soolhape, 4 mol/l. 4.2. Raudtrikloriidlahus, 0,37 mol/l, 1 mol/l soolhappes. 4.3. Hüdroksüülamiinhüdrokloriid, 2 mol/l. Säilitada külmkapis. 4.4. Naatriumhüdroksiidlahus, 3,5 mol/l. 4.5. Etüülatsetaadi standardlahus, mis sisaldab 0,0, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 ja 1,0 g etüülatsetaati 96protsendilise estrivaba etanooli hektoliitri kohta. 5. SEADMED 5.1. Spektrofotomeeter, millel on 50millimeetrise optilise teepikkusega küvetid. 6. TÖÖ KÄIK 6.1. Kalibreerimiskõver - Kaaluda analüüsikaaludega täpselt 1,0 g etüülatsetaati, - lisada estrivaba alkohol 1000milliliitrisesse mõõtekolbi ja täita see 20 °C juures kuni märgini, - valmistada kahes etapis lahjenduste rida, et saada 20 võrdluslahust, mis sisaldavad 100 ml lahuse kohta 0,1–2,0 mg etüülatsetaati, - määrata punkti 6.2 kohaselt võrdluslahuse neeldumisnäitaja ja koostada graafik. 6.2. Estrisisalduse määramine - Pipettida 10 ml proovi lihvkorkidega suletavatesse katseklaasidesse, - lisada 2 ml hüdroksüülamiinhüdrokloriidlahust, - samal ajal teha pimekatse, kasutades 10 ml estrivaba 96protsendilist etanooli ja 2 ml hüdroksüülamiinhüdrokloriidlahust, - seejärel lisada igale lahusele 2 ml naatriumhüdroksiidi, torud sulgeda lihvkorgiga ja raputada tugevalt, - hoida 15 minutit veevannis 20 °C juures, - lisada igasse torusse 2 ml soolhapet, kergelt raputada, - lisada 2 ml raudtrikloriidilahust, segada korralikult, - valada sisu küvettidesse, - määrata neeldumisnäitaja 525 nm juures. 7. TULEMUSTE VÄLJENDAMINE 7.1. Valem ja arvutamismeetod Koostada standardite kontsentratsiooni alusel optilise tiheduse graafik. Neeldumisnäitajale vastav estrisisaldus (väljendatud etüülatsetaadina = A) loetakse välja graafikult, arvutatakse järgmise valemi abil: T ja väljendatakse grammides 100protsendilise etanooli hektoliitri kohta, kus T = proovi alkoholisisaldus mahuprotsentides, mis on määratud meetodil 1. 7.2. Korratavus Sama analüüsija poolt samadel tingimustel sama prooviga samaaegselt või kiirelt üksteise järel läbi viidud katsete määramistulemuste erinevus ei tohi ületada 0,1 g etüülatsetaadina väljendatud estreid 100protsendilise etanooli hektoliitri kohta. 8. meetod: Lenduvate lämmastikaluste määramine 1. RAKENDATAVUS JA RAKENDUSALA Käesoleva meetodi abil määratakse lämmastikuna väljendatud lenduvad lämmastikalused neutraalses alkoholis. 2. MÄÄRATLUS Lenduvate lämmastikaluste sisaldus: kindlaksmääratud meetodi abil määratud lämmastikuna väljendatud lenduvate lämmastikaluste sisaldus. 3. PÕHIMÕTE Proov aurustatakse väävelhappe abil ruumalalt väikseks ja seejärel määratakse Conway mikrodifusioonimeetodil ammoniaagisisaldus. 4. REAKTIIVID 4.1. Väävelhape, 1 mol/l. 4.2. Boorhappe indikaatorlahus. Lahustada 10 g boorhapet, 8 mg bromokresoolrohelist ja 4 mg metüülpunast 30protsendilises 2-propanoolis ning täita kuni 1000 milliliitrini 30protsendilise 2-propanooliga. 4.3. Kaaliumhüdroksiidlahus, 500 g/l; süsinikdioksiidivaba. 4.4. Soolhape, 0,02 mol/l. 5. SEADMED 5.1. Aurustuskauss, mis mahutab 50 ml proovi. 5.2. Veevann. 5.3. Conway anum, millel on tihedalt suletav kaas; kirjeldus ja soovitatavad mõõtmed joonisel 1. 5.4. Mikrobürett, 2–5 ml, mõõtskaala jagatud 0,01milliliitristeks ühikuteks. 6. TÖÖ KÄIK 6.1. Pipettida 50 ml proovi (kui eeldatav lämmastikusisaldus on väiksem kui 0,2 g proovi hektoliitri kohta, võta 200 ml proovi) klaasnõusse, lisada 1 ml 1mol/l väävelhapet (punkt 4.1), asetada kauss (punkt 5.1) veevannile (punkt 5.2) ja aurustada kuni alles on jäänud umbes 1 ml. 6.2. Pipettida 1 ml boorhappe indikaatorlahust (punkt 4.2) Conway anuma (punkt 5.3) sisekambrisse ja ülejäänud aurustumisprotsessil (punkt 6.1) alles jäänud vedelik väliskambrisse. Kallutada Conway anumat kergelt ja lisada nii ruttu kui võimalik väliskambrisse, kuid võimalikult kaugele väliskambris sisalduvast ülejäänud vedelikust, umbes 1 ml kaaliumhüdroksiidlahust (punkt 4.3). Sulgeda Conway anum viivitamata, kattes selle tihedalt rasvatatud kaanega. 6.3. Segada kaks väliskambris olevat lahust, jälgides et vedelik ei loksu ühest kambrist teise. Lastakse seista 2 tundi. 6.4. Neutraliseerimiseks tiitrida sisekambri ammoniaak 0,02 mol/l soolhappe (punkt 4.4) abil, kasutades mikrobüretti (punkt 5.4). Kasutatava happe maht peaks olema 0,2–0,9 ml; kasutatava happe mahu tähiseks on V1 ja seda väljendatakse milliliitrites. 6.5. Teha pimetiitrimine, korrates punktide 6.1–6.4 toiminguid, kuid asendades punktis 6.1 nimetatud 50 ml proovi sama mahu veega. Kasutatava soolhappe mahu tähiseks on V2 ja seda väljendatakse milliliitrites. 7. TULEMUSTE VÄLJENDAMINE 7.1. Valem ja arvutamismeetod Lämmastikuna arvutatud ja väljendatud lenduvate lämmastikaluste sisaldus grammides 100protsendilise etanooli hektoliitri kohta saadakse järgmise valemi abil: · 2800 E · T kus: V 1 = proovi neutraliseerimiseks kasutatud soolhappe maht milliliitrites, V2 = pimekatses kasutatud soolhappe maht milliliitrites, T = proovi alkoholisisaldus mahuprotsentides, mis on määratud meetodi 1 abil, E = kasutatud proovi kogus milliliitrites. 7.2. Korratavus Sama analüüsija poolt samadel tingimustel sama prooviga samaaegselt või kiirelt üksteise järel läbi viidud katsete määramistulemuste erinevus ei tohi ületada 0,05 g 100protsendilise etanooli hektoliitri kohta. +++++ TIFF +++++ 9. meetod: Metanooli määramine 1. RAKENDATAVUS JA RAKENDUSALA Käesoleva meetodi abil määratakse metanoolisisaldus neutraalses alkoholis. 2. MÄÄRATLUS Metanoolisisaldus: kindlaksmääratud meetodil määratud metanoolisisaldus. 3. PÕHIMÕTE Metanoolisisaldus määratakse injekteerides proovi otse gaasikromatograafi. 4. TÖÖ KÄIK Võib kasutada mis tahes gaasvedelikkromatograafia meetodit, tingimusel et gaaskromatogaraafi kolonni abil võib kasutatavatel tingimustel metanooli, atseetaldehüüdi, etanooli ja etüülatsetaadi selgelt üksteisest eristada. Metanooli tuvastuslävi etanoolis peab olema alla 2 g/hl. 5. KORRATAVUS Sama analüüsija poolt samadel tingimustel sama prooviga samaaegselt või kiirelt üksteise järel läbi viidud katsete määramistulemuste erinevus ei tohi ületada 2 grammi metanooli 100protsendilise etanooli hektoliitri kohta. 10. meetod: Kuivjäägi määramine 1. RAKENDATAVUS JA RAKENDUSALA Käesoleva meetodi abil määratakse kuivjäägi sisaldus neutraalses alkoholis. 2. MÄÄRATLUS Kuivjäägi sisaldus: kindlaksmääratud meetodil määratud kuivainesisaldus. 3. PÕHIMÕTE Proovi alikvoot kuivatatakse 103 °C juures ja jääk määratakse gravimeetriliselt. 4. SEADMED 4.1. Veevann, mis võimaldab töötada keeva veega. 4.2. Sobiva mahutavusega aurustuskauss. 4.3. Eksikaator, mis sisaldab hiljuti aktiveeritud silikageeli (või samaväärset kuivatusainet) ja millel on niiskusesisaldusindikaator. 4.4. Analüütilised kaalud. 4.5. Kuivatuskapp, termostateeritav 103 ± 2 °C juures. 5. TÖÖ KÄIK Kaaluda puhas ja kuiv aurustuskauss (punkt 4.2) 0,1 mg täpsusega (Mo). Pipettida kaussi vajaduse korral järkjärguliselt sobiv maht proovi (100–250 ml) (Vo ml). Asetada kauss koos prooviga keeva vee vanni (punkt 4.1) ja lasta kuivada. Asetada kuivatuskappi (punkt 4.5) ja hoida 30 minutit 103 ± 2 °C juures, seejärel asetada kauss koos jäägiga eksikaatorisse (punkt 4.3). Lasta kausil 30 minutit jahtuda ja seejärel kaaluda kauss koos jäägiga 0,1 mg täpsusega (M1). 6. TULEMUSTE VÄLJENDAMINE 6.1. Valem ja arvutamismeetod Kuivjäägi sisaldus grammides 100protsendilise etanooli hektoliitri kohta saadakse järgmise valemi abil: ·10 V ·T kus: M0 = puhta kuiva kausi mass grammides, M1 = kausi ja jäägi mass grammides pärast kuivatamist, V0 = kuivatamiseks võetud proovi maht, T = proovi alkoholisisaldus mahuprotsentides, mis on määratud meetodi 1 abil. 6.2. Korratavus Sama analüüsija poolt samadel tingimustel sama prooviga samaaegselt või kiirelt üksteise järel läbi viidud katsete määramistulemuste erinevus ei tohi ületada 0,5 grammi 100protsendilise etanooli hektoliitri kohta. 11. meetod: Furfuraali määramine 1. RAKENDATAVUS JA RAKENDUSALA Käesoleva meetodi abil tehakse kindlaks furfuraali esinemine neutraalses alkoholis. 2. MÄÄRATLUS Kindlakstehtava furfuraali piirkontsentratsioon: käesoleval meetodil tehtud piirsisalduskatse tulemus. 3. PÕHIMÕTE Alkoholiproov segatakse aniliini ja jää-äädikhappega. Furfuraali esinemist näitab lõheroosa värvus, mis tekkib 20 minuti jooksul pärast segamist. 4. REAKTIIVID 4.1. Hiljuti destilleeritud aniliin. 4.2. Jää-äädikhape. 5. SEADMED Lihvkorgiga katseklaasid. 6. TÖÖ KÄIK Pipettida katseklaasi (punkt 5) 10 ml proovi; lisada 0,5 ml aniliini ja 2 ml jää-äädikhapet. Raputada katseklaasi sisu segunemiseks. 7. TULEMUSTE VÄLJENDAMINE 7.1. Piirsisalduskatse tõlgendamine Kui lõheroosa värvus ilmub vähema kui 20 minuti jooksul, loetakse katse positiivseks ja proov sisaldab furfuraali. 7.2. Märkused Sama analüüsija poolt samadel tingimustel sama prooviga samaaegselt või kiirelt üksteise järel läbi viidud katsete tulemused peavad olema identsed. 12. meetod: Ultraviolettkiirguse neeldumise katse 1. KOHALDAMISALA Käesoleva meetodi abil määratakse neutraalse alkoholi optiline läbipaistvus. 2. PÕHIMÕTE Proovi optiline läbipaistvus lainepikkustel 220–270 nm mõõdetakse suhtes kõrget optilist läbipaistvust omava määratletud võrdlusainega. 3. SEADMED 3.1. UV-VIS spektrofotomeeter. 3.2. 10millimeetrise optilise teepikkusega ja sama spektraalse läbilaskvusega kvartsküvetid. 4. REAKTIIVID Spektroskoopia jaoks vajaminev n-heksaan. 5. TÖÖ KÄIK - Loputada puhtad küvetid proovilahusega ja seejärel täita need prooviga, kuivatada küvettide välispind, - puhastada võrdlusküvett samal viisil n-heksaaniga ja täita, - määrata neeldumisnäitajad ja koostada graafik. 6. TULEMUSTE VÄLJENDAMINE 270, 240, 230 ja 220 nm juures tuvastatud neeldumisnäitajad ei tohi ületada järgmisi näitajaid: 0,02, 0,08, 0,18 ja 0,3. Neeldumiskõver peab olema sujuv ja korrapärane. 13. meetod: 14C-sisalduse määramine etanoolis 1. ALKOHOLI LIIGI MÄÄRAMISE MEETOD 14C-sisalduse määramine etanoolis võimaldab eristada fossiilsest toorainest saadud alkoholi (sünteesialkohol) ja retsentsest toorainest saadud alkoholi (käärimisalkohol). 2. MÄÄRATLUS Etanooli 14C-sisaldus tähendab kindlaksmääratud meetodil määratud C-sisaldust. Elavate taimede poolt assimileeritav atmosfääri looduslik 14C-sisaldus (kontrollväärtus) ei ole püsiv väärtus. Seepärast määratakse kontrollväärtus etanooli põhjal, mis on saadud kõige viimase kasvuperioodi toorainest. Kõnealune aastane kontrollväärtus määratakse igal aastal ühise analüüsi teel, mille korraldavad Ühenduse Etalonainete Keskus ja Ispra Teadusuuringute Ühiskeskus. 3. PÕHIMÕTE 14C-sisaldus määratakse alkoholiproovide puhul, mille etanoolisisaldus on vähemalt 85 % massist, otseselt vedelikstsintillatsiooniloenduse teel. 4. REAKTIIVID 4.1. Tolueenstsintillaator 5,0 g 2,5-difenüüloksasool (PPO) 0,5 g p-bis-(4-metüül-5-fenüüloksasool-2-üül)-benseen (dimetüül-POPOP) 1 liitris analüüsipuhtas tolueenis Samuti võib kasutada kaubanduslikke kõnealust koostist omavaid kasutusvalmis tolueenstsintillaatoreid. 4.2. 14C-standard n-heksadekaan, mille aktiivsus on umbes 1 × 106 dpm/g (umbes 1,67 × 10 14 cBq/g) ja määratud aktiivsuse tagatud täpsus ± 2 suhtprotsenti. 4.3. 14C-vaba etanool Fooni määramiseks kasutatakse fossiilse päritoluga toorainest saadud sünteesialkoholi, mille etanoolisisaldus on vähemalt 85 % massist. 4.4. Etalonainena kasutatakse kõige viimase kasvuperioodi toorainest saadud alkoholi, mille etanoolisisaldus on 85 % massist. 5. SEADMED 5.1. Paljukanaliline vedelikstsintillatsioonspektromeeter protsessori ja automaatse välise kalibreerimisega ning välisstandardi ja kanali suhte esitamisega (tavaliselt kolm mõõtekanalit ja 2 välisstandardi kanalit). 5.2. Spektomeetrile sobivad vähese kaaliumisisaldusega küvetid, millel on tumedad seespoolt polüetüleeniga kaitstud keermega korgid. 5.3. 10milliliitrised mõõtepipetid. 5.4. 10milliliitrine automaatne dosaator. 5.5. 250milliliitrine lihvkorgiga ümarkolb. 5.6. Alkoholi destilleerimisseade, millel on soojendussärk, näiteks Micko-tüüpi. 5.7. 50mikroliitrine mikrosüstal. 5.8. 25- ja 50milliliitriste püknomeetritega püknomeeterlehter. 5.9. Termostaat, mis säilitab temperatuuri stabiilsuse ± 0,01 °C täpsusega. 5.10. Ametlikud alkoholisisaldustabelid vastavalt nõukogu 27. juuli 1976. aasta direktiivile alkoholisisaldustabeleid käsitlevate liikmesriikide õigusaktide ühtlustamise kohta, mille on avaldanud Euroopa Ühenduste Komisjon (ISBN 92-825-0146-9). 6. TÖÖ KÄIK 6.1. Vahendite reguleerimine Vahendid tuleks reguleerida vastavalt valmistaja juhendile. Mõõtmistingimused on optimaalsed, kui näitaja E2/B (kvaliteediindeks) on maksimaalne. E = efektiivsus, B = foon Optimeeritakse üksnes kaks mõõtekanalit. Kolmas jäetakse kontrolli otstarbel täiesti avatuks. 6.2. Küvettide valik Vajaminevast suurem hulk küvette täidetakse 10 ml 14C-vaba sünteesietanooliga ja 10 ml tolueenstsintillaatoriga. Igat küvetti mõõdetakse vähemalt 4 × 100 minutit. Küvetid, mille foon erineb keskmisest rohkem kui ± 1 suhtprotsendi võrra, jäetakse kõrvale. Kasutada võib üksnes vabrikust tulnud uusi ja samasse partiisse kuuluvaid küvette. 6.3. Välisstandardi ja kanali suhte (VSKS) määramine Punkti 6.1 kohase kanalite reguleerimise ajal määratakse VSKS, kasutades efektiivsuse määramiseks asjakohast arvutiprogrammi. Välisstandardina tuleb kasutada tseesiumi, mille tootja on juba sisse ehitanud. 6.4. Proovi ettevalmistamine Mõõtmiseks kasutatakse proove, mille etanoolisisaldus on vähemalt 85 % massist ja milles ei esine lisandeid ning mis neelduvad lainepikkustel alla 450 nm. Väiksed estrite ja aldehüüdide jäägid ei ole probleemiks. Pärast esimeste milliliitrite eemaldamist destilleeritakse proov otse püknomeetrisse ja määratakse püknomeetriliselt proovi alkoholisisaldus. Määratavad näitajad võetakse ametlikest alkoholisisaldustabelitest. 7. PROOVIDE MÕÕTMINE VÄLISSTANDARDITE ABIL 7.1. Punktile 6.4 vastavaid nõrga neeldumisega proove (VSKS umbes 1,8) saab mõõta välisstandardi ja kanali suhte kaudu, mis võetakse efektiivsuse mõõduks. 7.2. Mõõtmine Pipettida valitud küvetti, mille foon on kontrollitud, igast punkti 6.4 kohaselt valmistatud proovist 10 ml ja lisada automaatse dosaatori abil 10 ml tolueenstsintillatorit. Küvettides olevad proovid ühtlustatakse ringliigutustega; vedelik ei tohi teha märjaks keermega korgi sisekülje polüetüleenkaitset. Valmistada samal viisil fossiilset 14C-vaba etanooli sisaldav küvett fooni mõõtmiseks. Asjakohase aastase 14C-näitaja kontrollimiseks valmistatakse viimase kasvuperioodi etanoolist duplikaat, segades küveti sisu sisestandardiga punkti 8 kohaselt. Kontrolli ja fooni proovid asetatakse kuni kümmet analüüsimiseks mõeldud proovi sisaldava mõõtmiste rea algusesse. Mõõtmise koguaeg proovi kohta on vähemalt 2 × 100 minutit ja üksikud proovid mõõdetakse 100minutiliste osaetappide kaupa, nii et on võimalik avastada vahendite mis tahes kõrvalekalle või muu rike. (Seepärast vastab üks tsükkel 100minutisele mõõtmisajale proovi kohta.) Fooni ja kontrolli proovid tuleks iga nelja nädala tagant uuesti teha. Kõnealune meetod nõuab vähe aega ja materjali ning on eriti sobiv üldlaboratooriumidele, mis töötlevad palju proove. Nõrga neeldumisega proovide (VSKS umbes 1,8) efektiivsust mõjutab kõnealuse näitaja muutumine üksnes veidi. Kui muutus ei ületa ± 5 suhtprotsenti, võib arvestada sama efektiivsusega. Tugevama neeldumisega proovide, nagu denatureeritud alkoholi efektiivsuse võib kindlaks teha kiirguse nõrgenemise korrektsioonigraafiku põhjal. Kui asjakohane arvutiprogramm ei ole kättesaadav, tuleb kasutada sisestandardit, mis annab ühetähendusliku tulemuse. 8. PROOVIDE MÕÕTMINE SISESTANDARDI 14C-HEKSADEKAANI ABIL 8.1. Analüüsi käik Kõiki kontrolli ja fooni proove (retsentne ja fossiilne etanool) ning tundmatut ainet mõõdetakse duplikaatidena. Üks duplikaadi proov valmistatakse valikuta võetud katseklaasis, kuhu on sisestandardina lisatud täpselt doseeritud kogus (30 μl)14C-heksadekaani (lisaaktiivsus umbes 26269 dpm/gC – umbes 43782 cBq/gC). Muude proovide valmistamine ja mõõtmisaeg on toodud punktis 7.2, kuid sisestandardiga proovide mõõtmisaega võib loenduri ettevaliku seadmisega 106 impulsile vähendada kuni viie minutini. Mõõtmiste rea jaoks kasutatakse fooni ja kontrolli proovi duplikaati, mis asetatakse mõõtmiste rea algusesse. 8.2. Sisestandardi ja küvettide kasutamine Vältimaks saastamist sisestandardiga mõõtmisel, tuleb neid standardeid säilitada ja käsitleda muus kohas kui analüüsimiseks mõeldud proovide valmistamise- ja mõõtmiskohas. Pärast mõõtmist võib kontrollitud fooniga küvette uuesti kasutada. Keermega korgid ja sisestandardit sisaldavad küvetid hävitatakse. 9. TULEMUSTE VÄLJENDAMINE 9.1. Radioaktiivse aine aktiivsusühik on bekrell; 1 Bq = 1 lagunemine/s. Eriradioaktiivsust väljendatakse bekrellides suhtes ühe grammi süsinikuga = Bq/gC. Praktikas rakendatavate tulemuste saamiseks tuleks tulemused väljendada senti-bekrellides = cBq/gC. Kirjeldusi ja valemeid, mida kasutatakse dpm-il põhinevates väljaannetes, võib esialgu edasi kasutada. Selleks et saada vastavad näitajad senti-bekrellides, tuleb dpm-tulemus korrutada arvuga 100/60. 9.2. Tulemuste väljendamine välisstandardiga cBq/g C = ·1,1918 ·100 V ·F · Z· 60 9.3. Tulemuste väljendamine sisestandardiga cBq/g C = dmp ·1,1918 ·100 V ·F ·60 9.4. Lühendid cpmpr = proovi keskmine loendustase kogu mõõtmisaja jooksul cpmNE = samal viisil arvutatud fooni keskmine impulsitase cpmIS = lisatud sisestandardi määr (standardradioaktiivsus dpm) dpmIS = lisatud sisestandardi kogus (standardradioaktiivsus dpm) V = kasutatud proovi maht milliliitrites F = puhta alkoholi sisaldus g/ml vastavalt selle kontsentratsioonile Z = efektiivsus vastavalt VSKS näitajale 1,918 = alkoholi grammide arv süsiniku grammide kohta 10. MEETODI USALDUSVÄÄRSUS 10.1. Korratavus (r) r = 0,632 cBq/g C; S(r) = ± 0,223 cBq/g C 10.2. Võrreldavus (R) R = 0,821 cBq/g C; S(R) = ± 0,290 cBq/g C " [1] EÜT L 262, 27.9.1976, lk 143. [2] EÜT L 262, 27.9.1976, lk 149. --------------------------------------------------