Euroopa Liidu Teataja L 344 , 26/11/1992 Lk 0035 - 0037

Soomekeelne eriväljaanne: Peatükk 3 Köide 46 Lk 0039

Rootsikeelne eriväljaanne: Peatükk 3 Köide 46 Lk 0039



Komisjoni direktiiv 92/89/EMÜ, 3. november 1992, millega muudetakse I lisa neljandas direktiivis 73/46/EMÜ söötade ametlikuks kontrollimiseks kehtestatavate ühenduse analüüsimeetodite kohta EUROOPA ÜHENDUSTE KOMISJON, võttes arvesse Euroopa Majandusühenduse asutamislepingut, võttes arvesse nõukogu 20. juuli 1970. aasta direktiivi 70/373/EMÜ söötade ametlikuks kontrollimiseks ettenähtud ühenduse proovivõtu- ja analüüsimeetodite kehtestamise kohta, [1] viimati muudetud määrusega (EMÜ) nr 3768/85, [2] eriti selle artiklit 2, ning arvestades, et: neljas komisjoni direktiiv 73/46/EMÜ, [3] viimati muudetud direktiiviga 81/680/EMÜ, [4] sätestab kogu kiu määramise meetodi; teaduse ja tehnika arengut silmas pidades on alust selle meetodi muutmiseks; eriti on soovitav arvesse võtta nõukogu 27. novembri 1980. aasta direktiivi 80/1107/EMÜ (töötajate kaitse kohta keemiliste, füüsikaliste ja bioloogiliste mõjuritega kokkupuutest tulenevate ohtude eest tööl), [5] viimati muudetud direktiiviga 88/642/EMÜ, [6] ning eriti asbestiga kokkupuute vältimiseks võetud meetmeid; alates käesolevast kuupäevast on vajalik filtreerimismenetlusel kasutatav asbest asendada klaasmahutitega; käesoleva direktiiviga ettenähtud meetmed on kooskõlas alalise söödakomitee arvamusega, ON VASTU VÕTNUD KÄESOLEVA DIREKTIIVI: Artikkel 1 Direktiivi 73/46/EMÜ I lisa muudetakse vastavalt käesolevale direktiivile. Artikkel 2 Liikmesriigid jõustavad hiljemalt 1. oktoobril 1993 käesoleva direktiivi järgimiseks vajalikud haldus- ja õigusnormid. Liikmesriigid teatavad neist viivitamata komisjonile. Kui liikmesriigid kõnealused õigusnormid vastu võtavad, lisavad nad nendesse või nende ametliku avaldamise korral nende juurde viite käesolevale direktiivile. Viitamise viisi näevad ette liikmesriigid. Artikkel 3 Käesolev direktiiv on adresseeritud liikmesriikidele. Brüssel, 3. november 1992 Komisjoni nimel komisjoni liige Ray Mac Sharry [1] EÜT L 170, 3.8.1970, lk 2. [2] EÜT L 362, 31.12.1985, lk 8. [3] EÜT L 83, 30.3.1973, lk 21. [4] EÜT L 246, 29.8.1981, lk 32. [5] EÜT L 327, 3.12.1980, lk 8. [6] EÜT L 356, 24.12.1988, lk 74. -------------------------------------------------- LISA I lisa punkt 3 "Kogu kiu määramine" asendatakse alljärgnevaga: "KOGU KIU MÄÄRAMINE 1. Eesmärk ja rakendusala Käesoleva meetodiga on võimalik määrata happelises ja leeliselises keskkonnas lahustumatute ja harilikult kogu kiuna kirjeldatavate rasvavabade orgaaniliste ainete kogust söödas. 2. Põhimõte Proovi, mis on vajaduse korral rasvatustatud, töödeldakse mitu korda järjest teatava kontsentratsiooniga väävelhappe ja kaaliumhüdroksiidi keevate lahustega. Jääk eraldatakse klaasfiltriga filtreerimise teel, pestakse, kuivatatakse, kaalutakse ja tuhastatakse 475–500 °C juures. Tuhastamisest tulenev massi kadu vastab uuritavas proovis sisalduvale kogu kiule. 3. Reaktiivid 3.1. Väävelhape, c = 0,13 mol/l. 3.2. Vahutamisvastane emulsioon (nt n-oktanool). 3.3. Antikoagulant (Celite 545 või samaväärne), neli tundi 500 °C juures kuumutatud (8.6). 3.4. Atsetoon. 3.5. Petrooleeter, keemistemperatuur 40–60 °C. 3.6. Soolhape, c = 0,5 mol/l. 3.7. Kaaliumhüdroksiidi lahus, c = 0,23 mol/l. 4. Seadmed 4.1. Kuumutuskolonn väävelhappe või kaaliumhüdroksiidi lahusega töötlemiseks, millel on statiiv filtertiigli jaoks (4.2) ning kraanidega vedeliku väljalasketoru ning vaakum/suruõhu toru. Iga päev enne kasutamist kuumutada kuumutuskolonni viie minuti jooksul keeva veega. 4.2. Klaasfiltertiigel paagutatud 40–90 μm pooridega klaasfilterplaadiga. Enne esmakordset kasutamist kuumutada mõneks minutiks 500 °Cni ja lasta jahtuda (8.6). 4.3. Vähemalt 270 ml kuumuskindel kolb püstjahutiga. 4.4. Termostaadiga kuivatusahi. 4.5. Termostaadiga muhvelahi. 4.6. Ekstraktor, millel on filtertiigli tugiplaat (4.2) ning kraanidega vedeliku väljalasketoru ning vaakumtoru. 4.7. Ühendusmuhvid kuumutuskolonni (4.1), tiigli (4.2) ja kolvi (4.3) kokkupanekuks ja külma ekstraktori ja tiigli omavahel ühendamiseks (4.6). 5. Töö käik 1 mg täpsusega kaalutud 1 g ettevalmistatud proovi pannakse tiiglisse (4.2) (vt punktid 8.1, 8.2 ja 8.3) ning lisatakse 1 g antikoagulanti (3.3). Kuumutuskolonn (4.1) ja filtertiigel (4.2) seatakse töökorda, seejärel kinnitatakse kolb (4.3) tiiglile. 150 ml keevat väävelhapet (3.1) valatakse ühendatud kolbi ja tiiglisse ning vajaduse korral lisatakse paar tilka vahutamisvastast emulsiooni (3.2). Vedelik aetakse 5 ± 2 minuti jooksul keema ja keedetakse intensiivselt täpselt 30 minutit. Seejärel avatakse väljalasketoru kraan (4.1) ja filtreeritakse väävelhape vaakumis läbi filtertiigli ning jääki loputatakse kolm korda järjest 30 ml keeva veega, jälgides, et jääk filtreeritakse kuivaks pärast iga loputust. Väljalasketoru kraan suletakse ning 150 ml keeva kaaliumhüdroksiidi lahust (3.7) valatakse ühendatud kolbi ja tiiglisse ning lisatakse paar tilka vahutamisvastast emulsiooni (3.2). Vedelik aetakse 5 ± 2 minuti jooksul keema ja keedetakse intensiivselt täpselt 30 minutit. Filtreeritakse ja korratakse väävelhappetöötlusele järgnenud loputusprotseduuri. Pärast viimast loputust ja kuivatamist ühendatakse tiigel koos sisuga lahti ja ühendatakse see seejärel külma ekstraktoriga (4.6). Tiiglis olevat jääki loputatakse vaakumi all kolme järjestikuse 25 ml atsetoonikogusega (3.4), jälgides, et jääk filtreeritakse kuivaks pärast iga loputust. Jääki kuivatatakse kuivatusahjus 130 °C juures konstantse kaalu saavutamiseni. Pärast iga kuivatust jahutatakse eksikaatoris ja kaalutakse kiiresti. Tiigel asetatakse muhvelahju ja jääk tuhastatakse 475–500 °C juures vähemalt 30 minuti jooksul konstantse kaalu saavutamiseni. Pärast iga kuumutamist ja enne kaalumist jahutatakse kõigepealt ahjus ja seejärel eksikaatoris. Viiakse läbi ilma proovita pimekatse. Tuhastumisest tulenev massi kadu ei tohi ületada 4 mg. 6. Tulemuste arvutamine Kogu kiu sisaldus arvutatakse protsendimäärana proovist järgmise valemi abil: × 100 a kus a = proovi mass grammides; b = tuhastamisest tulenev massi kadu määramise ajal, grammides; c = tuhastamisest tulenev massi kadu pimekatse ajal, grammides. 7. Korratavus Sama prooviga tehtud kahe paralleelse määramise tulemuste erinevuse absoluutväärtus ei tohi ületada: - 0,3 %, kui kogu kiu sisaldus on alla 10 %, - 3 %, kui kogu kiu sisaldus on 10 % või rohkem. 8. Tähelepanekud 8.1. Sööt, mis sisaldab üle 10 % õlisid ja rasvu, tuleb enne analüüsimist rasvatustada petrooleetriga (3.5). Filtertiigel (4.2) koos sisuga ühendatakse külma ekstraktoriga (4.6) ning vaakumi all loputatakse jääki kolme järjestikuse 30 ml petrooleetri kogusega, tagades, et jääk jääb kuivaks. Filtertiigel koos sisuga ühendatakse kuumutuskolonniga (4.1) ja jätkatakse punktis 5. kirjeldatud viisil. 8.2. Sööt, mis sisaldab selliseid rasvu, mida ei ole võimalik otse petrooleetriga ekstraheerida (3.5), tuleb rasvatustada punktis 8.1 esitatud viisil ja rasvatustada veel kord pärast happega töötlemist. Pärast happes keetmist ja sellele järgnevat loputamist ühendatakse tiigel koos sisuga külma ekstraktoriga (4.6) ja loputatakse kolme järjestikuse 30 ml atsetoonikogusega ning seejärel kolme 30 ml petrooleetri kogusega. Filtreeritakse vaakumi all kuivaks ja jätkatakse punktis 5 kirjeldatud viisil alates kaaliumhüdroksiidiga töötlemisest. 8.3. Kui sööt sisaldab üle 5 % karbonaate, väljendatud kaltsiumkarbonaadiga, siis ühendatakse kaalutud prooviga tiigel (4.2) kuumutuskolonniga (4.1). Proovi loputatakse kolm korda 30 ml soolhappega (3.6). Pärast iga happe lisamist lastakse proovi enne filtreerimist umbes 1 minut seista. Lõpuks loputatakse üks kord 30 ml veega ja seejärel jätkatakse punktis 5 kirjeldatud viisil. 8.4. Kui ühe kuumutuskolonniga on ühendatud mitu tiiglit, siis ei tohi sama proovi eri katseid sooritada samas seerias. 8.5. Kui keetmise järel on happe ja hüdroksiidilahuseid raske filtreerida, siis võib väljalasketoru kaudu kasutada suruõhku ja seejärel edasi filtreerida. 8.6. Tagamaks klaasfiltertiiglite pikka tööiga, ei tohiks tuhastamistemperatuur ületada 500 °C. Tuleb olla ettevaatlik ja vältida kuumutamis- ja jahutustsüklite ajal liiga järske temperatuuri kõikumisi." --------------------------------------------------