Komisjoni otsus,

8. märts 1995,

millega määratakse kindlaks kogu lenduvate lämmastikaluste lämmastiku (TVB-N) piirväärtused teatavate kalatoodete kategooriate puhul ja täpsustatakse kasutatavad analüüsimeetodid

(95/149/EÜ)

EUROOPA ÜHENDUSTE KOMISJON,

võttes arvesse Euroopa Ühenduse asutamislepingut,

võttes arvesse nõukogu 22. juuli 1991. aasta direktiivi 91/493/EMÜ, milles sätestatakse kalatoodete tootmise ja turuleviimise tervishoiunõuded, [1] eriti selle lisa V peatüki II jao punkti 3,

ning arvestades, et:

direktiivis 91/493/EMÜ sätestatud kontrollid toiduks kõlbmatute kalatoodete turuleviimise takistamiseks võivad hõlmata teatavaid keemilisi kontrolle, sealhulgas kogu lenduvate lämmastikaluste lämmastiku (TVB-N) kontrolli;

vaja on sätestada TVB-N tasemed, mida teatavate liikide kategooriate puhul ei tohi ületada, ja täpsustada kasutatavad analüüsimeetodid;

teaduslikult tunnustatud analüüsimeetodite kasutamist TVB-N kontrollimiseks tuleb senisel viisil jätkata, aga soovitatav on täpsustada standardmeetod, mida võib kasutada tulemuste suhtes tekkiva kahtluse või vaidluse korral;

käesoleva otsusega ettenähtud meetmed on kooskõlas alalise veterinaarkomitee arvamusega,

ON VASTU VÕTNUD KÄESOLEVA OTSUSE:

Artikkel 1

I lisas loetletud liikide kategooriatesse kuuluvaid töötlemata kalatooteid peetakse toiduks kõlbmatuks, kui organoleptiline hindamine on tekitanud kahtluse nende värskuses ja keemilised kontrollid näitavad järgmiste TVB-N piirväärtuste ületamist:

1. 25 milligrammi lämmastikku 100 grammi liha kohta I lisa punktis A nimetatud liikide puhul;

2. 30 milligrammi lämmastikku 100 grammi liha kohta I lisa punktis B nimetatud liikide puhul;

3. 35 milligrammi lämmastikku 100 grammi liha kohta I lisa punktis C nimetatud liikide puhul.

Artikkel 2

1. TVB-N piirväärtuse kontrollimiseks kasutatav standardmeetod on II lisas ettenähtud meetod, mis hõlmab perkloorhappega valgutustatud ekstrakti destilleerimist.

2. Lõikes 1 nimetatud destilleerimiseks tuleb kasutada aparaati, mis on kooskõlas III lisa joonise põhimõtetega.

3. Seni kasutatud meetodid, mida võib kasutada TVB-N piirväärtuse kontrollimiseks, on järgmised:

- Conway ja Byrne’i kirjeldatud mikrodifusiooni meetod (1933),

- Antonacopoulose kirjeldatud otsedestilleerimismeetod (1968),

- triklooräädikhappega valgutustatud ekstrakti destilleerimine (Codex Alimentarius’e kala- ja kalatoodete komitee (1968)).

4. Proov peab koosnema umbes sajast grammist lihast, mis on võetud vähemalt kolmest eri punktist ja segatud omavahel jahvatamise teel.

Artikkel 3

Liikmesriigid soovitavad ametlikel laboritel senisel viisil kasutada artikli 2 lõikes 1 nimetatud standardmeetodit. Seni kasutatud meetoditega tehtud analüüsi tulemuste suhtes tekkinud kahtluse või vaidluse korral tohib tulemuste kontrollimiseks kasutada ainult standardmeetodit.

Artikkel 4

Käesolev otsus on adresseeritud liikmesriikidele.

Brüssel, 8. märts 1995

Komisjoni nimel

komisjoni liige

Franz Fischler

[1] EÜT L 268, 24.9.1991, lk 15.

--------------------------------------------------

I LISA

LIIKIDE KATEGOORIAD, MILLELE ON KINDLAKS MÄÄRATUD TVB-N PIIRVÄÄRTUS

A. Sebastes spp.

Helicolenus dactylopterus

Sebastichthys capensis

B. Pleuronectidae perekonda kuuluvad liigid (välja arvatud harilik hiidlest e Hippoglossus spp.)

C. Salmo salar

Merlucciidae perekonda kuuluvad liigid

Gadidae perekonda kuuluvad liigid

--------------------------------------------------

II LISA

LENDUVATE LÄMMASTIKALUSTE (TVB-N) KONTSENTRATSIOONI MÄÄRAMINE KALAS JA KALATOODETES: A. STANDARDMENETLUS

1. Eesmärk ja kasutusala

Käesolev meetod kirjeldab standardmenetlust lenduvate lämmastikaluste lämmastikukontsentratsiooni (Total-Volatile-Base-N: TVB-N) määramiseks kalas ja kalatoodetes. Menetlust kohaldatakse TVB-N kontsentratsiooni suhtes alates 5 mg/100 g kuni vähemalt 100 mg/100 g.

2. Määratlus

"TVB-N kontsentratsioon" tähendab kirjeldatud menetlusega määratud lämmastikusisaldust lenduvates lämmastikalustes. Kontsentratsiooni väljendatakse mg/100 g.

3. Lühikirjeldus

Lenduvad lämmastikalused ekstraheeritakse proovist 0,6 M perkloorhappe lahusega. Pärast leelistamist ekstrakt aurdestilleeritakse ja lenduvad aluselised komponendid absorbeeritakse hapet sisaldavas vastuvõtukolvis. TVB-N kontsentratsioon määratakse absorbeeritud aluste tiitrimise teel.

4. Kemikaalid

Kui ei ole märgitud teisiti, tuleks kasutada reaktiivide puhtusastmele vastavaid kemikaale. Kasutatav vesi peab olema kas destilleeritud või demineraliseeritud ja vähemalt sama puhas. Kui ei ole märgitud teisiti, tähendab "lahus" vesilahust.

4.1. Perkloorhappe lahus = 6 g/100 ml.

4.2. Naatriumhüdroksiidi lahus = 20 g/100 ml.

4.3. Soolhappe standardlahus 0,05 mol/l (0,05 N).

Märkus:

Automaatse destilleerimisaparaadi kasutamise korral peaks tiitrimine toimuma soolhappe standardlahusega 0,01 mol/l (0,01 N).

4.4. Boorhappe lahus = 3 g/100 ml.

4.5. Silikoonist vahutamisvastane aine

4.6. Fenoolftaleiini lahus = 1 g/100 ml 95 % etanooli.

4.7. Indikaatorlahus (Tashiro segaindikaator)

2 g metüülpunast ja 1 g metüleensinist lahustatakse 1000 ml 95 % etanoolis.

5. Vahendid ja tarvikud

5.1. Hakklihamasin piisavalt homogeense kalahakkliha valmistamiseks.

5.2. Kiirsegisti, mille pöörded on vahemikus 8000 min–1 ja 45000 min–1.

5.3. Kurdfilter, läbimõõt 150 mm, kiirfiltreeriv.

5.4. Bürett, 5 ml, skaalajaotise väärtusega 0,01 ml.

5.5. Aurdestilleerimisaparaat

Aparaat peab suutma reguleerida mitmesuguseid aurukoguseid ja tekitama teatava ajavahemiku vältel muutumatu aurukoguse. See peab tagama, et tekkivad vabad alused ei saaks leelistavate ainete lisamise ajal lenduda.

6. Teostamine

Hoiatus:

Töötades perkloorhappega, mis on väga söövitav, tuleb võtta vajalikke ettevaatus- ja ennetusmeetmeid.

Proovid tuleks igal võimalusel valmistada ette vastavalt punktile 6.1 võimalikult kiiresti pärast nende saabumist.

6.1. Proovi ettevalmistus

Analüüsitav proov tuleks hoolikalt jahvatada punktis 5.1 kirjeldatud hakklihamasinas. Täpselt 10 g +/– 0,1 g jahvatatud proovist kaalutakse sobivasse mahutisse segatuna 90,0 ml punktis 4.1 nimetatud perkloorhappe lahusega, homogeniseeritakse kaks minutit punktis 5.2 kirjeldatud segistiga ja siis filtreeritakse.

Nii saadud ekstrakti hoitakse vähemalt seitse päeva temperatuuril 2–6 °C.

6.2. Aurdestilleerimine

50,0 ml vastavalt punktile 6.1 saadud ekstrakti pannakse punktis 5.5 kirjeldatud aurdestilleerimisaparaati. Et hiljem kontrollida ekstrakti piisavat leelistamist, lisatakse mitu tilka punktis 4.6 nimetatud fenoolftaleiini. Pärast paari tilga silikoonist vahutamisvastase aine lisamist lisatakse ekstraktile 6,5 ml punktis 4.2 nimetatud naatriumhüdroksiidi lahust ja aurdestilleerimine algab viivitamata.

Aurdestilleerimine on reguleeritud nii, et 10 minuti jooksul tekib umbes 100 ml destillaati. Destilleerimise väljavoolutoru on uputatud vastuvõtukolbi, milles on 100 ml punktis 4.4 nimetatud boorhappe lahust, millele on lisatud kolm kuni viis tilka punktis 4.7 kirjeldatud indikaatorlahust. Täpselt 10 minuti pärast on destilleerimine lõppenud. Destilleerimise väljavoolutoru eemaldatakse vastuvõtukolvist ja pestakse veega puhtaks. Vastuvõtukolvi lahuses sisalduvad lenduvad alused määratakse tiitrimise teel punktis 4.3 nimetatud standardse vesinikkloriidi lahusega.

Lõpuks peaks pH olema 5,0 +/– 0,1.

6.3. Tiitrimine

Nõutavad on kordusanalüüsid. Kohaldatav meetod on nõuetekohane, kui kahe analüüsi tulemuste erinevus on kuni 2 mg/100 g.

6.4. Pimekatse

Punktis 6.2 kirjeldatud viisil tehtav pimekatse.

Ekstrakti asemel kasutatakse 50,0 ml punktis 4.1 nimetatud perkloorhappe lahust.

7. TVB-N arvutamine

Vastuvõtukolvi lahuse tiitrimisel soolhappega punkti 4.3 kohaselt arvutatakse TVB-N kontsentratsioon järgmise valemiga:

TVB-N

=

× 0,14 × 2 × 100

V1 = 0,01 M soolhappe lahuse maht milliliitrites proovi kohta;

V0 = 0,01 M soolhappe lahuse maht milliliitrites pimekatse kohta;

M = proovi mass grammides.

Märkused

1. Nõutavad on kordusanalüüsid. Kohaldatav meetod on nõuetekohane, kui kahe analüüsi tulemuste erinevus on kuni 2 mg/100 g.

2. Seadmeid kontrollida, destilleerides NH4Cl lahused, mis on samaväärsed kui 50 mg TVB-/100 g.

3. Reprodutseeritavuse standardhälve Sr = 1,20 mg/100 g.

Võrreldavuse standardhälve SR = 2,50 mg/100 g.

--------------------------------------------------

III LISA

+++++ TIFF +++++

--------------------------------------------------