2008R0900 — ET — 17.06.2015 — 003.001

Käesolev dokument on vaid dokumenteerimisvahend ja institutsioonid ei vastuta selle sisu eest

►B KOMISJONI MÄÄRUS (EÜ) nr 900/2008, 16. september 2008, millega nähakse ette põllumajandustoodete töötlemisel saadud teatavate kaupade suhtes impordikorra rakendamiseks vajalikud analüüsimeetodid ja muud tehnilised sätted (kodifitseeritud versioon) (ELT L 248 17.9.2008, lk 8)

Muudetud:









▼B

KOMISJONI MÄÄRUS (EÜ) nr 900/2008,

16. september 2008,

millega nähakse ette põllumajandustoodete töötlemisel saadud teatavate kaupade suhtes impordikorra rakendamiseks vajalikud analüüsimeetodid ja muud tehnilised sätted

(kodifitseeritud versioon)







EUROOPA ÜHENDUSTE KOMISJON, võttes arvesse Euroopa Ühenduse asutamislepingut, võttes arvesse nõukogu 23. juuli 1987. aasta määrust (EMÜ) nr 2658/87 tariifi- ja statistikanomenklatuuri ning ühise tollitariifistiku kohta, ( 1 ) eriti selle artiklit 9, ning arvestades järgmist: (1) Komisjoni 22. detsembri 1987. aasta määrust (EMÜ) nr 4154/87, millega nähakse ette põllumajandustoodete töötlemisel saadud teatavate kaupade suhtes kohaldatavat kauplemise korda käsitleva nõukogu määruse (EMÜ) nr 3033/80 rakendamiseks vajalikud analüüsimeetodid ja muud tehnilised sätted, ( 2 ) on oluliselt muudetud. ( 3 ) Selguse ja otstarbekuse huvides tuleks kõnealune määrus kodifitseerida. (2) Nõukogu 6. detsembri 1993. aasta määrusega (EÜ) nr 3448/93, millega nähakse ette põllumajandussaaduste töötlemisel saadud teatavate kaupadega kauplemise kord, ( 4 ) hõlmatud toodete ühetaolise kohtlemise tagamiseks ühendusse importimisel tuleks võtta arvesse analüüsimeetodite teaduslikku ja tehnilist arengut. (3) Käesoleva määrusega ette nähtud meetmed on kooskõlas tolliseadustiku komitee tariifi- ja statistikanomenklatuuri osakonna arvamusega, ning arvestades järgmist: ON VASTU VÕTNUD KÄESOLEVA MÄÄRUSE:







▼M2

Artikkel 1

Kohaldamisala

Käesoleva määrusega nähakse ette:

a) metodoloogia ja analüüsimeetodid, mille abil määratakse kindlaks põllumajandustoodete sisaldus nõukogu määruse (EÜ) nr 1216/2009 ( 5 ) artikli 2 lõike 1 punkti a tähenduses või imporditud toodetes sisalduvad erikomponendid määruse (EÜ) nr 1216/2009 artikli 2 lõike 1 punkti b tähenduses;

b) määruse (EÜ) nr 1216/2009 (teatavate toodete impordi osas), määruse (EMÜ) nr 2658/1987 I lisa ja komisjoni rakendusmääruse (EL) nr 514/2011 ( 6 ) rakendamiseks vajalikud analüüsimeetodid või nende puudumisel korral tehtavate analüüside laad või kohaldatava meetodi põhimõte.

▼B

Artikkel 2

▼M2

Sisalduse arvutamine

▼B

►M2 Kooskõlas määruse (EL) nr 514/2011 III lisa joonealustes märkustes 1, 2 ja 3 ning määruse (EMÜ) nr 2658/87 I lisa 1. tabeli 1. lisa I jao 3. osa joonealustes märkustes 1, 2 ja 3 sätestatud mõistetega piimavalgusisalduse, tärklise-/glükoosisisalduse ja sahharoosi-/invertsuhkru-/isoglükoosisisalduse kohta kasutatakse järgmisi valemeid, menetlusi ning meetodeid:

a) määruse (EL) nr 514/2011 II ja III lisa kohaldamisel;

b) piimarasva-, piimavalgu-, tärklise-/glükoosisisalduse ja sahharoosi-/invertsuhkru-/isoglükoosisisalduse kindlaksmääramisel sobiva põllumajanduskomponendi, suhkru ja jahu täiendava tollimaksu valikul soodustuseta impordi puhul, nagu on osutatud määruse (EMÜ) nr 2658/87 I lisa 1. lisa I jao 2. ja 3. osas: ◄ 1. Tärklise-/glükoosisisaldus (väljendatuna esitatud kujul olevate kaupade 100 % veevaba tärklisesisaldusena) a) (Z – F) × 0,9, kui glükoosisisaldus on vähemalt sama suur kui fruktoosisisaldus, või b) (Z – G) × 0,9, kui glükoosisisaldus on väiksem kui fruktoosisisaldus, kus: Z = käesoleva määruse I lisas esitatud meetodi kohaselt määratud glükoosisisaldus; F = kõrgsurvevedelikkromatograafiliselt (HPLCga) määratud fruktoosisisaldus; G = HPLCga määratud glükoosisisaldus. Kui punkti a põhjal teatatakse laktoosi hüdrolüsaadi esinemisest ja/või täheldatakse laktoosi ning galaktoosi koguseid, lahutatakse enne muude arvutuste tegemist glükoosisisaldusest Z galaktoosisisaldusele (määratakse HPLCga) vastav glükoosisisaldus. 2. Sahharoosi-/invertsuhkru-/isoglükoosisisaldus (väljendatuna esitatud kujul olevate kaupade sahharoosisisaldusena) a) S + (2F) × 0,95, kui glükoosisisaldus on vähemalt sama suur kui fruktoosisisaldus; b) S + (G + F) × 0,95, kui glükoosisisaldus on väiksem kui fruktoosisisaldus, kus: S = HPLCga määratud sahharoosisisaldus; F = HPLCga määratud fruktoosisisaldus; G = HPLCga määratud glükoosisisaldus. Kui teatatakse laktoosi hüdrolüsaadi esinemisest ja/või täheldatakse laktoosi ning galaktoosi koguseid, lahutatakse enne muude arvutuste tegemist glükoosisisaldusest G galaktoosisisaldusele (määratakse HPLCga) vastav glükoosisisaldus. 3. Piimarasvasisaldus ▼M3 a) Kui punktides b või c ei sätestata teisiti, määratakse kauba piimarasvasisaldus kindlaks petrooleetriga ekstraheerimise teel vastavalt pärast soolhappega toimuvat hüdrolüüsi. ▼B b) Kui kauba koostises esineb peale piimarasvade ka muid rasvu, toimitakse järgmiselt: — kaupade üldine rasvasisaldus massiprotsentides määratakse kindlaks vastavalt punktile a; — piimarasvasisaldus määratakse kindlaks meetodil, mis põhineb petrooleetriga ekstraheerimisel pärast soolhappega toimuvat hüdrolüüsi, millele järgneb rasvhapete metüülestrite gaasikromatograafia. Piimarasvade täheldamisel arvutatakse nende massiprotsent nii, et metüülbutüraadi sisaldus massiprotsentides korrutatakse 25ga, saadud tulemus korrutatakse kõnealuse kauba üldise rasvasisaldusega massiprotsentides ning jagatakse 100ga. ▼M3 c) Kui selliste kaupade koostises, mis on määruse (EMÜ) nr 2658/87 I lisas sätestatud kombineeritud nomenklatuuri teise osa ning kolmanda osa I jao 1 lisa kohaselt maksustatud põllumajanduskomponendiga ja mis sisaldavad vähemalt 30 % piimavalku, mis on määratud käesoleva artikli punkti 4 kohaselt, ja mille piimarasvasisaldus on deklarandi deklaratsiooni kohaselt väiksem kui 6 %, on deklareeritud ka muid rasvu peale piimarasvade, kohaldatakse punktis b sätestatud menetluse asemel järgmist menetlust: — kaupade üldine rasvasisaldus massiprotsentides määratakse vastavalt punktile a; — piimarasvasisaldus määratakse kindlaks meetodil, mis põhineb petrooleetriga ekstraheerimisel pärast soolhappega toimuvat hüdrolüüsi, millele järgneb rasvhapete metüülestrite gaasikromatograafia. Piimarasvade täheldamisel arvutatakse nende massiprotsent nii, et metüülbutüraadi sisaldus massiprotsentides korrutatakse 50ga, saadud tulemus korrutatakse kõnealuse toote üldise rasvasisaldusega massiprotsentides ning jagatakse 100ga. ▼B 4. Piimavalgusisaldus a) Kui punktis b ei sätestata teisiti, korrutatakse kauba piimavalgusisalduse saamiseks lämmastikusisaldus (määratakse Kjeldahli meetodiga) 6,38ga. b) Kui kauba koostises esineb aineid, mis peale piimavalkude sisaldavad ka muid valke: — määratakse üldine lämmastikusisaldus (massiprotsent) kindlaks Kjeldahli meetodiga; — arvutatakse piimavalgusisaldus vastavalt punktile a, lahutades üldisest lämmastikusisaldusest mittepiimavalkudele vastav lämmastikusisaldus.

Artikkel 3

▼M2

Kaupade klassifitseerimine

▼B

►M2 Määruse (EL) nr 514/2011 I lisa ja määruse (EMÜ) nr 2658/87 I lisa kohaldamisel kasutatakse järgmiste kaupade klassifitseerimisel järgmisi meetodeid ja menetlusi: ◄

1. CN-koodide 0403 10 51 – 0403 10 59 , 0403 10 91 – 0403 10 99 , 0403 90 71 – 0403 90 79 ja 0403 90 91 – 0403 90 99 alla kuuluvate kaupade klassifitseerimisel määratakse piimarasvasisaldus kindlaks käesoleva määruse artikli 2 punktis 3 osutatud meetodil.

▼M2

2. CN-koodide 1704 10 10 , 1704 10 90 ja 1905 20 10 kuni 1905 20 90 alla kuuluvate kaupade klassifitseerimisel määratakse sahharoosisisaldus, sh sahharoosina väljendatud invertsuhkru sisaldus, kindlaks HPLC meetodiga; (sahharoosina väljendatud invertsuhkur tähendab glükoosi ja fruktoosi võrdsetes kogustes summat korrutatuna 0,95ga);

3. CN-koodide 1806 10 15 kuni 1806 10 90 alla kuuluvate kaupade klassifitseerimisel määratakse sahharoosi-/invertsuhkru-/isoglükoosisisaldus kindlaks vastavalt käesoleva määruse artikli 2 punktis 2 esitatud valemitele, meetodile ja menetlustele;

▼B

4. Kaupade CN-koodide 3505 20 10 – 3505 20 90 alla kuuluvate kaupade klassifitseerimisel määratakse tärklise-, dekstriini- või muu modifitseeritud tärklise sisaldus kindlaks käesoleva määruse II lisas nimetatud meetodil.

5. Kaupade CN-koodide 3809 10 10 – 3809 10 90 alla kuuluvate kaupade klassifitseerimisel määratakse tärklisained kindlaks käesoleva määruse II lisas esitatud meetodil.

6. Kaupade CN-koodide 1901 90 11 või 1901 90 19 alla kuuluvate kaupade klassifitseerimisel tehakse vahet kuivekstrakti põhjal, mis on määratud kindlaks kuivamisega temperatuuril 103 ± 2 °C kuni püsimassi saamiseni.

7. Kaupade CN-koodide 1902 19 10 ja 1902 19 90 alla kuuluvate kaupade klassifitseerimisel kasutatakse käesoleva määruse III lisas esitatud meetodit makarontoodetes sisalduva pehmest nisust valmistatud jahu ning manna kontrollimiseks

8. Kaupade CN-koodide 2905 44 11 – 2905 44 99 ning 3824 60 11 – 3824 60 99 alla kuuluvate kaupade mannitooli ja D-glütsitooli (sorbitooli) sisaldus määratakse kindlaks HPLC põhjal.

Artikkel 4

▼M2

Katsearuanne

▼B

1. Koostatakse analüüsiprotokoll.

2. Analüüsiprotokoll sisaldab järgmisi andmeid:

— kõik andmed, mis on vajalikud proovi identifitseerimiseks;

— kasutatud meetod ja täpne viide õigusaktile, kus see on sätestatud, või vajaduse korral üksikasjalik viide meetodile, täpsustades käesoleva määruse kohaselt tehtavate analüüside olemust või kohaldatava meetodi põhimõtet;

— kõik tulemusi mõjutada võivad tegurid;

— analüüsitulemused vormis, mis on ette nähtud kasutatud meetodi kirjelduses või mida näevad ette analüüsi nõudnud tolli- või haldusasutuse vajadused.

▼M3

Artikkel 4a

1. Liikmesriigid esitavad 17. detsembriks 2017 komisjonile andmed artikli 2 lõigetes 3 ja 4 sätestatud menetluste kohaste analüüsitulemuste kohta kaupade puhul, mille artikli 2 lõike 4 kohaselt määratud piimavalgusisaldus on vähemalt 30 % ja mis on tollile deklareeritud ajavahemikus 17. juunist 2015 kuni 17. juunini 2017.

2. Lõikes 1 osutatud teave edastatakse elektrooniliselt ja see peab sisaldama järgmist teavet:

a) tollideklaratsiooni aktsepteerimise kuupäev;

b) asjaomase kauba kogus;

c) asjaomase kauba tariifne klassifikatsioon;

d) deklareeritud lisakood ja kaupade puhul, mille suhtes kohaldatakse artikli 2 lõike 3 punktis c sätestatud analüüsimeetodit, selle meetodi tulemuste põhjal kohaldatav lisakood;

e) artikli 2 lõikes 4 osutatud analüüsimeetodi kohaselt määratud piimavalgusisaldus;

f) märge analüüsimeetodi kohta, mida kasutatakse piimarasvasisalduse määramiseks artikli 2 lõike 3 kohaselt;

g) artikli 2 lõike 3 punktis a osutatud analüüsimeetodi kohaselt määratud kogu rasvasisaldus;

h) artikli 2 lõikes 3 osutatud ühe analüüsimeetodi kohaselt määratud piimarasvasisaldus;

i) vajaduse korral töödeldud põllumajandustootes sisalduv muu rasv kui piimarasv.

3. Komisjon esitab liikmesriikidelt lõigete 1 ja 2 kohaselt saadud teabe alusel aruande artikli 2 lõike 3 punktis c sätestatud menetluse toimimise kohta. Komisjon esitab aruande 17. juuniks 2018.

▼B

Artikkel 5

▼M2

Lõppsätted

▼B

Määrus (EMÜ) nr 4154/87 tunnistatakse kehtetuks.

Viiteid kehtetuks tunnistatud määrusele käsitatakse viidetena käesolevale määrusele kooskõlas V lisas esitatud vastavustabeliga.

Artikkel 6

Käesolev määrus jõustub kahekümnendal päeval pärast selle avaldamist Euroopa Liidu Teatajas.

Käesolev määrus on tervikuna siduv ja vahetult kohaldatav kõikides liikmesriikides.

▼M1









I LISA

Tärklise ja selle laguproduktide, sealhulgas glükoosi määramine toiduainetes ensüümmeetodil vedelikkromatograafia abil

1. Reguleerimisala

Meetodiga määratakse inimtarbimiseks ettenähtud toiduainetes leiduva tärklise ja selle laguproduktide (edaspidi „tärklis”), sealhulgas glükoosi sisaldust. Tärklise sisaldus määratakse ensüümidega glükoosiks töödeldud tärklise ja selle laguproduktide analüüsimisel vedelikkromatograafiga.

2. Glükoosi kogusisalduse ja tärklisena väljendatud glükoosi kogusisalduse määratlus

Glükoosi kogusisalduse all mõistetakse käesoleva lisa punkti 7.2.1 järgi arvutatud suuruse Z väärtust. See kujutab endast tärklise ja selle kõikide laguproduktide, sealhulgas glükoosi sisaldust.

Tärklise/glükoosi sisaldus, mis on määratletud määruse (EÜ) nr 1460/96 III lisas, arvutatakse glükoosi kogusisalduse Z järgi ja nii, nagu sätestatud selle määruse artikli 2 punktis 1.

Komisjoni määruse (EÜ) nr 1043/2005 ( 7 ) IV lisa 3. veerus osutatud tärklise (või dekstriini) sisaldus arvutatakse glükoosi kogusisalduse Z järgi ja nii, nagu sätestatud komisjoni määruse (EÜ) nr 904/2008 ( 8 ) artikli 2 punktis 2.1.

Käesoleva lisa punktis 1 osutatud tärklise sisalduse all mõistetakse käesoleva lisa punkti 7.2.2 järgi arvutatud suuruse E väärtust. Seda väljendatakse massiprotsentides. See on võrdväärne glükoosi kogusisaldusega Z, mis on väljendatud tärklisena. Suurus E ei mõjuta eespool nimetatud arvutusi.

3. Põhimõte

Proovid homogeniseeritakse ja suspendeeritakse vees. Proovides sisalduv tärklis ja selle laguproduktid töödeldakse ensüümidega glükoosiks kahes järgus.

1) Tärklis ja selle laguproduktid muudetakse osaliselt temperatuuril 90 °C termostabiilse α-amülaasiga lahustuvateks glükoosiahelateks. Töötlemise tõhustamiseks tuleb proovid täielikult lahustada või suspendeerida väga väikeste tahkete osakestega suspensiooniks.

2) Lahustuvad glükoosiahelad muudetakse temperatuuril 60 °C glükoamülaasi toimel glükoosiks.

Suure valkude või rasvade sisaldusega tooted selitatakse ja filtreeritakse.

Suhkrute määramine toimub vedelikkromatograafiga.

Kuna ensüümide toimel võib toimuda sahharoosi osaline inversioon, määratakse vedelikkromatograafiga ka vabade suhkrute sisaldus, et selle alusel korrigeerida glükoosi sisaldust.

4. Reaktiivid ja muud materjalid

Kasutatakse analüütiliselt puhtaid tunnustatud reaktiive ja demineraliseeritud vett.

4.1 Glükoos sisaldusega vähemalt 99 %.

4.2. Fruktoos sisaldusega vähemalt 99 %.

4.3 Sahharoos sisaldusega vähemalt 99 %.

4.4. Maltoosmonohüdraat sisaldusega vähemalt 99 %.

4.5. Laktoosmonohüdraat sisaldusega vähemalt 99 %.

4.6. Termostabiilse α-amülaasi (1,4-α-D-glükaan-glükaanhüdrolaas) lahus aktiivsusega ligikaudu 31 000 U/ml (aktiivsus on 1 U, kui temperatuuril 20 °C ja pH 6,9 korral tekib tärklisest 3 minutiga 1,0 mg maltoosi). Selles ensüümis võib olla vähesel määral lisandeid (nt glükoosi või sahharoosi) või muid segavaid ensüüme. Säilitatakse temperatuuril ligikaudu 4 °C. Võib kasutada muid α-amülaasi allikaid, mis annavad lõpptulemusena samasuguse aktiivsusega ensüümiga lahuse.

4.7. Aspergillus nigeri toimel saadud glükoamülaas (1,4-α-D-glükaan- glükohüdrolaas), pulber aktiivsusega ligikaudu 120 U/mg või ligikaudu 70 U/mg (aktiivsus on 1U, kui temperatuuril 60 °C ja pH 4,8 korral tekib tärklisest 1 mikromool glükoosi minutis). Selles ensüümis võib olla vähesel määral lisandeid (nt glükoosi või sahharoosi) või muid segavaid ensüüme (nt invertaasi). Säilitatakse temperatuuril ligikaudu 4 °C. Võib kasutada muid glükoamülaasi allikaid, mis annavad lõpptulemusena samasuguse aktiivsusega ensüümiga lahuse.

4.8. Analüütiliselt puhas tsinkatsetaatdihüdraat.

4.9. Eriti puhas kaaliumheksatsüanoferraat (II) (K4[Fe(CN)]6·3H2O).

4.10. Analüütiliselt puhas veevaba naatriumatsetaat.

4.11. Jää-äädikhape (vähemalt 96 mahuprotsenti).

4.12. Naatriumatsetaatpuhverlahus (0,2 mol/l). 16,4 g naatriumatsetaati (punkt 4.10) kaalutakse keeduklaasi. Lahustatakse vees ja kantakse üle 1 000 ml mõõtekolbi. Lahjendatakse veega kuni märgini ning lisatakse äädikhapet, kuni pH on 4,7; kasutada pH-meetrit (punkt 5.7). 4 °C juures säilitamisel on lahus kasutamiskõlblik kuni kuus kuud.

4.13. Glükoamülaasi lahus. Glükoamülaasi pulbrist (punkt 4.7) ja naatriumatsetaatpuhverlahusest (punkt 4.12) valmistatakse lahus. Ensüüm peab olema piisava aktiivsusega ja vastama tärklise sisaldusele proovis (nt aktiivsus 600 U/ml saadakse, kui 0,5 g glükoamülaasi pulbrit aktiivsusega 120 U/mg (punkt 4.7) lahustatakse lõppmahus 100 ml 1 g tärklise kohta analüüsitavas proovis). Valmistada vahetult enne kasutamist.

4.14. Võrdluslahused. Valmistada glükoosi, fruktoosi, sahharoosi, maltoosi ja laktoosi vesilahused nagu tavaliselt suhkrute vedelikkromatograafia puhul.

4.15. Selitusreaktiiv (Carrez’ lahus I). Keeduklaasis lahustatakse vees 219,5 g tsinkatsetaati (punkt 4.8). Kantakse üle 1 000 ml mõõtekolbi ja lisatakse 30 ml äädikhapet (punkt 4.11). Segatakse hoolikalt ja lahjendatakse veega kuni märgini. Toatemperatuuril säilitamisel on lahus kasutamiskõlblik kuni kuus kuud. Võib kasutada ka muid Carrez’ lahusega analoogilisi selitusreaktiive.

4.16. Selitusreaktiiv (Carrez’ lahus II). Keeduklaasis lahustatakse vees 106,0 g kaaliumheksatsüanoferraati (II) (punkt 4.9). Kantakse üle 1 000 ml mõõtekolbi. Segatakse hoolikalt ja lahjendatakse veega märgini. Toatemperatuuril säilitamisel on lahus kasutamiskõlblik kuni kuus kuud. Võib kasutada ka muid Carrez’ lahusega analoogilisi selitusreaktiive.

4.17. Vedelikkromatograafia liikuv faas. Valmistatakse liikuv faas, mida tavaliselt kasutatakse suhkrute analüüsimisel vedelikkromatograafia abil. Aminopropüülsilikageeli kolonni kasutamisel näiteks kasutatakse liikuva faasina tavaliselt vedelikkromatograafia puhtusastmega vee ja atsetonitriili segu.

5. Seadmed

5.1. Tavalised klaasist laborinõud.

5.2. Kurdfiltrid, nt 185 mm.

5.3. Süstalfiltrid, 0,45 μm, vesilahuste jaoks.

5.4. Väikesed proovipudelid (viaalid), vedelikkromatograafia automaatproovivõtja (autosampleri) jaoks.

5.5. 100 ml mõõtekolvid.

5.6. Plastmass-süstlad, 10 ml.

5.7. pH-meeter.

5.8. Analüütilised kaalud.

5.9. Temperatuurile 60 °C ja 90 °C reguleeritav termostaadiga vesivann.

5.10. Vedelikkromatograaf, mis sobib suhkrute analüüsimiseks.

6. Määramise käik

6.1. Proovi ettevalmistamine mitut liiki toodete puhul

Toode homogeniseeritakse.

6.2. Proovi suurus

Proovi suurust hinnatakse toote koostise andmete ja vedelikkromatograafiga tehtava analüüsi tingimuste (glükoosi võrdluslahuse kontsentratsiooni) põhjal ning see ei tohi ületada:

Proov kaalutakse täpsusega 0,1 mg.

6.3. Pimekatse

Pimekatse puhul tehakse täielik analüüs (nagu kirjeldatud punktis 6.4), ilma proovi lisamata. Pimekatse tulemust kasutatakse tärklise sisalduse arvutamisel (punkt 7.2).

6.4 Analüüs

6.4.1. Proovide ettevalmistamine

Proovid homogeniseeritakse loksutamise või segamise teel. Valitud proovikogus (punkt 6.2) kaalutakse mõõtekolbi (punkt 5.5) ja lisatakse ligikaudu 70 ml sooja vett.

Pärast lahustamist või suspendeerimist lisatakse 50 mikroliitrit termostabiilset α-amülaasi (punkt 4.6) ja soojendatakse 90 °C juures 30 minutit vesivannis (punkt 5.9). Proovid jahutatakse vesivannis võimalikult kiiresti 60 °C-ni ja lisatakse 5 ml glükoamülaasi lahust (punkt 4.13). Proovide puhul, mis võivad muuta lahuse pH-d, tuleb pH-d kontrollida ja vajadusel seda muuta, et lahuse pH jääks vahemikku 4,6 kuni 4,8. Reaktsioonil lastakse temperatuuril 60 °C kulgeda 60 minutit. Proovid jahutatakse toatemperatuurini.

6.4.2. Selitamine

Suure valkude või rasvade sisaldusega proove tuleb selitada, lisades proovi lahusele 1 ml Carrez’ I lahust (punkt 4.15). Pärast loksutamist lisatakse 1 ml Carrez’ II lahust (punkt 4.16). Proovi loksutatakse uuesti.

6.4.3. Vedelikkromatograafilise analüüsi ettevalmistamine

Mõõtekolvis olev proov lahjendatakse veega kuni märgini, homogeniseeritakse ja filtreeritakse läbi kurdfiltri (punkt 5.2). Proovi ekstrakt kogutakse.

Ekstraktid filtreeritakse läbi süstalfiltri (punkt 5.3) süstlaga (punkt 5.6), mida on eelnevalt ekstraktiga loputatud. Filtraadid kogutakse väikestesse proovipudelitesse (punkt 5.4).

6.5. Kromatograafia

Vedelikkromatograafiga tehakse analüüs nii, nagu tavaliselt suhkrute analüüsimisel. Kui vedelikkromatograafiga tehtud analüüsis leidub maltoosi jälgi, ei ole tärklise hüdrolüüs olnud täielik, mistõttu määratud glükoosi sisaldus on väiksem.

7. Arvutuskäik ja tulemuste esitamine

7.1. Vedelikkromatograafiga saadud tulemuste töötlemine

Tärklise sisalduse arvutamiseks tuleb teha kaks analüüsi vedelikkromatograafiga, nimelt tuleb määrata suhkrute sisaldus enne (nn vabad suhkrud) ja pärast ensüümiga töötlemist (käesolevas kirjeldatud meetodil). Lisaks tuleb teha pimekatse, et teha korrektsioon ensüümides leiduvate suhkrute osas.

Vedelikkromatograafiga tehtavas analüüsis määratakse piigi pindala integreerimise teel ning kontsentratsioon arvutatakse pärast võrdluslahusega kalibreerimist (punkt 4.14). Glükoosi kontsentratsioonist (g 100 ml kohta) pärast ensüümi toimimist lahutatakse pimekatsest määratud glükoosi kontsentratsioon (g 100 ml kohta). Seejärel arvutatakse suhkrute kontsentratsioon (g suhkrut 100 g proovi kohta) kaalutud proovikoguses järgmiselt:

1) vedelikkromatograafilise analüüsiga enne ensüümi toimimist saadakse vabade suhkrute sisaldus (g 100 g kohta): — glükoos G; — fruktoos F; — sahharoos S;

2) vedelikkromatograafilise analüüsiga pärast ensüümi toimimist saadakse suhkrute sisaldus (g 100 g kohta): — glükoos pärast korrigeerimist pimekatse tulemusega (Ge cor); — fruktoos Fe; — sahharoos Se.

7.2. Tärklisesisalduse arvutamine

7.2.1. Glükoosi kogusisalduse Z arvutamine

Kui pärast ensüümi toimimist on fruktoosi kogus (Fe) suurem kui enne ensüümi toimimist (F), on osa proovis leidunud sahharoosist muudetud fruktoosiks ja glükoosiks. See tähendab, et tulemust tuleb korrigeerida vabanenud glükoosi (Fe – F) võrra.

Z – lõplik glükoosi sisaldus (g 100 g kohta) pärast korrigeerimist:

Z = (Ge cor) – (Fe – F).

7.2.2. Arvutatud glükoosi kogusisaldus, väljendatud tärklisena:

E – tärklisesisaldus (g 100 g kohta):

E = [(Ge cor) – (Fe – F)] × 0,9.

8. Täpsus

Siin esitatakse andmed, mis on saadud kahe prooviga tehtud laboritevahelisel katsel määramistäpsuse kindlakstegemiseks. Need andmed selgitavad käesolevas lisas kirjeldatud meetodi tulemuslikkuse nõudeid.

Laboritevahelise katse tulemused (teadmiseks)

Euroopa tollilaborite osalusega laboritevaheline katse tehti 2008. aastal.

Täpsuse andmeid hinnati IUPACi tehnilises aruandes esitatud meetodi tulemuslikkuse uuringute kavandamise, läbiviimise ja tõlgendamise eeskirja („Protocol for the design, conduct and interpretation of method-performance studies”, W. Horwitz, (IUPAC technical report), Pure & Appl. Chem., Vol. 67, No 2, PP.331-343, 1995) alusel.

Järgnevas tabelis on esitatud andmed täpsuse kohta.







Proovide arv 1: 2: Z Proov 1 Z Proov 2 Laborite arv 41 42 Laborite arv pärast võõrväärtuste kõrvalejätmist 38 39 Keskmine sisaldus (massiprotsentides) 29,8 55,0 Korratavuse standardhälve sr (massiprotsentides) 0,5 0,5 Reprodutseeritavuse standardhälve sR (massiprotsentides) 1,5 2,3 Korratavuse piirnorm r (massiprotsentides) 1,4 1,4 Reprodutseeritavuse piirnorm R (massiprotsentides) 4,2 6,6

▼B









II LISA

Kaupade CN-koodide 3505 20 10 – 3505 20 90 alla kuuluvate kaupade tärklise-, dekstriini- või muu modifitseeritud tärklise sisalduse ning CN-koodide 3809 10 10 – 3809 10 90 alla kuuluvate kaupade tärklisainete sisalduse määramine

I. PÕHIMÕTE

Happelise hüdrolüüsi teel muundatakse tärklis redutseerivateks suhkruteks, mis määratakse mahu põhjal Fehlingi lahuse abil.

II. SEADMED JA REAKTIIVID

1. 250 ml kolb;

2. 200 ml mõõtekolb;

3. 25 ml mõõtebürett;

4. Soolhape tihedusega 1,19;

5. Kaaliumhüdroksiidi lahus;

6. Aktiivsüsi; värvitustamiseks;

7. Fehlingi lahus;

8. 1 %line metüleensinise lahus.

III. MEETOD

Umbes 1 g tärklist sisaldav proov pannakse 250 ml kolbi. Lisatakse 100 ml destilleeritud vett ja 2 ml soolhapet. Segu lastakse keema ja keedetakse kolm tundi.

Kolvi sisu ning loputusvesi kallatakse 200 ml mõõtekolbi. Jahutatakse ning tehakse peaaegu neutraalseks kaaliumhüdroksiidi lahusega. Täiendatakse destilleeritud veega 200 ml-ni ja filtreeritakse läbi vähese koguse aktiivsöe.

Seejärel valatakse lahus mõõtebüretti ja redutseeritakse 10 ml Fehlingi lahust järgmisel meetodil:

Umbes 250 ml lameda põhjaga kolbi kallatakse 10 ml Fehlingi lahust (5 ml lahust A ja 5 ml lahust B). Loksutatakse, kuni lahus on selge, ja lisatakse 40 ml destilleeritud vett ning väike kogus kvartsi või pimsskivi.

Kolb asetatakse neljakandilisele asbestalusele, mille keskel on umbes 6 cm läbimõõduga ümmargune auk, mis omakorda on traatvõrgu peal. Kolbi kuumutatakse nii, et vedelik hakkaks umbes kahe minuti pärast keema.

Büretist lisatakse keevale vedelikule vähehaaval suhkrulahust, kuni Fehlingi lahuse sinine värv on vaevu märgatav; seejärel lisatakse indikaatoriks 2–3 tilka metüleensinise lahust ja tiitritakse lõpuni, lisades tilkhaaval edasi suhkrulahust, kuni indikaatori sinine värv on kadunud.

Suurema täpsuse saamiseks korratakse tiitrimist samades tingimustes, kuid peaaegu kogu suhkrulahus, mis on vajalik Fehlingi lahuse redutseerimiseks, lisatakse korraga. Teist korda tiitrides peab Fehlingi lahus redutseeruma kolme minuti jooksul. Keedetakse veel täpselt kaks minutit, lisades keevale lahusele ühe minuti jooksul tilkhaaval reaktiivi, kuni sinine värv on kadunud.

Tärklise massiprotsent proovis määratakse järgmise valemiga:

tärklise massiprotsent = ((T × 200 × 100)/(n × p)) × 0,95

kus:

T : 10 ml Fehlingi lahusele (5 ml lahust A ja 5 ml lahust B) vastava veevaba dekstroosi kogus grammides. Kõnealune tiiter vastab 0,04945 g veevabale dekstroosile, kui lahus A sisaldab 17,636 g vaske liitri kohta;

n : tiitrimisel kasutatud suhkrulahuse kogus ml-tes;

p : proovi mass;

0,95 : veevaba dekstroosi ümberarvestustegur tärkliseks.

IV. FEHLINGI LAHUSTE VALMISTAMINE

Lahus A : Mõõtekolvis lahustatakse 69,278 g puhast rauavaba kristallilist vasksulfaati – analüütilist reaktiivi (CuSO4 5H2O) – destilleeritud vees ja täidetakse kolb destilleeritud veega 1 l-ni. Lahuse täpset tiitrit tuleb kontrollida vasekoguse määramisega.

Lahus B : Mõõtekolvis lahustatakse destilleeritud vees 100 g naatriumhüdroksiidi ja 346 g kaaliumnaatriumtartraati (Seignette’i sool) ja täidetakse kolb destilleeritud veega ühe liitrini.

Lahused A ja B tuleb segada võrdsetes kogustes vahetult enne kasutamist. 0,04945 g veevaba dekstroosi redutseerib täielikult 10 ml Fehlingi lahust (5 ml lahust A ja 5 ml lahust B) III punktis nimetatud tingimustel.









III LISA

Pehmest nisust valmistatud püüli- ja lihtjahu kindlaksmääramine makaronides, spagetis ja muudes samalaadsetes makarontoodetes

(Youngi ja Gilles’i meetodi kohaselt, mida on täiendanud Bernaerts ning Gruner)

I. PÕHIMÕTE

Mittepolaarse lahusti abil valmistatakse analüüsitava makarontoote proovist ekstrakt.

Kõnealust ekstrakti analüüsitakse kromatograafiliselt õhukesel silikageelikihil, et eraldada erinevates ribakujulistes fraktsioonides leiduvad steroolid.

Vastavalt eredavärviliste ribade arvule on võimalik kindlaks määrata, kas uuritav toode on valmistatud ainult kõvast või pehmest nisust või nende kahe segust. Samuti on võimalik kindlaks määrata, kas on lisatud mune.

II. SEADMED JA REAKTIIVID

1. Homogenisaator või veski jahvatise saamiseks, mis läbib 0,200 mm avadega standardsõela.

2. 0,200 mm avadega standardsõel.

3. Veevanniga aurusti vähendatud rõhu all aurustamiseks.

4. Klaas-, alumiinium- või mõni muu õhukese silikageelikihiga kaetud alus mõõtmetega 20 × 20 cm. Kui kõnealune õhuke kiht tuleb valmistada, peab kasutama umbes 13 %lise kipskrohviga segatud silikageeli, mis kantakse peale selleks ettenähtud seadmega 0,25 mm paksuse kihina vastavalt tootja kasutusõpetusele.

5. Mikropipett 20 mikroliitri mõõtmiseks.

6. Kromatogrammi saamiseks sobiv kaanega anum.

7. Pihusti.

8. Petrooleeter keemispunktiga 40–60 °C, enne kasutamist redestilleeritud.

9. Analüüsiks vajalik veevaba etüüleeter.

10. Kromatograafiliseks analüüsiks vajalik süsiniktetrakloriid, enne kasutamist redestilleeritud.

11. Analüüsiks vajalik fosfomolübdeenhape.

12. 94 %line etüülalkohol.

III. MEETOD

Jahvatatakse umbes 20 g proovi nii peeneks, et see läbiks sõela täielikult. Proov pannakse Erlenmeyeri kolbi ja kaetakse 150 ml petrooleetriga. Jäetakse toatemperatuuril seisma kuni järgmise päevani. Loksutatakse aeg-ajalt.

Seejärel filtreeritakse läbi filtrikihiga varustatud Büchneri lehtri või paagutatud filtri. Sel viisil saadud selge lahus valatakse järk-järgult 100 ml mõõtekolbi. Lahustit aurutatakse vähendatud rõhu all, kuumutades kolbi veevannis temperatuuril 40–50 °C. Kui lahusti on aurustunud, kuumutatakse vähendatud rõhu all veel 10 minutit.

Kui kolb on jahtunud, määratakse ekstrakti mass. Lahjendatakse ekstrakti etüüleetriga vahekorras 1 ml etüüleetrit 60 mg ekstrakti kohta.

Aktiveeritakse õhukesed kihid, tõstes nende temperatuuri 130 °C-ni kolmeks tunniks. Lastakse jahtuda silikageeli sisaldavas eksikaatoris. Aluseid, mida kohe ei kasutata, võib hoida ka samas eksikaatoris.

Lisatakse tilkhaaval 20 mikroliitrit selget lahust, et soovitavalt uuesti aktiveeritud alusel moodustuks püsiva laiusega ja 3 cm pikkune riba. Lastakse lahustil auruda.

Voolutatakse süsiniktetrakloriidiga kromatograafiliselt toatemperatuuril anumas, mille seinad on kaetud lahustis niisutatud filterpaberiga. Umbes tunni aja pärast tõuseb lahusti 18 cm kõrgusele. Alus eemaldatakse ja lastakse lahustil lahtiselt auruda. Ribade paremaks eraldamiseks voolutatakse kromatogrammi teist korda. Lahustil lastakse uuesti lahtiselt auruda.

Pihustatakse õhuke kiht silikageeli koos etüülalkoholis oleva 20 %lise fosfomolübdeenhappe lahusega. Kiht peab olema ühtlaselt kollane. Alust viis minutit temperatuuril 110 °C kuumutades moodustuvad ribad.

IV. KROMATOGRAMMI TÕLGENDAMINE

Kui kromatogrammil on näha üks eredavärvilist põhiriba, mille Rf on ligikaudu 0,4–0,5, on vastava makarontoote valmistamisel kasutatud kõva nisu. Kui aga ilmub kaks võrdse eredusega riba, on toormaterjalina kasutatud pehmet nisu. Kõva ja pehme nisu segusid on võimalik hinnata kahe riba suhtelise ereduse järgi.

Kui on näha kolm riba (kaks riba sellel kõrgusel, kus pehme nisu puhul esinevad põhiribad, ning üks riba nende keskel), on makarontootele lisatud mune. Kui keskmine riba on ülemisest eredam, on toorainena kasutatud kõva nisu. Kui ülemine riba on aga keskmisest eredam, on toorainena kasutatud pehmet nisu.









IV LISA







Kehtetuks tunnistatud määrus koos muudatusega Komisjoni määrus (EMÜ) nr 4154/87 (EÜT L 392, 31.12.1987, lk 19). Komisjoni määrus (EÜ) nr 203/98 (EÜT L 21, 28.1.1998, lk 6).









V LISA







Vastavustabel Määrus (EMÜ) nr 4154/87 Käesolev määrus Artiklid 1 kuni 4 Artiklid 1 kuni 4 Artikkel 5 — — Artikkel 5 Artikkel 6 Artikkel 6 I, II ja III lisa I, II ja III lisa — IV lisa — V lisa