2002L0070 — ET — 18.02.2005 — 001.001

Käesolev dokument on vaid dokumenteerimisvahend ja institutsioonid ei vastuta selle sisu eest

►B KOMISJONI DIREKTIIV 2002/70/EÜ, 26. juuli 2002, millega kehtestatakse nõuded dioksiinide ja dioksiinitaoliste PCBde taseme määramiseks söödas (EMPs kohaldatav tekst) (EÜT L 209, 6.8.2002, p.15)

Muudetud:









▼B

KOMISJONI DIREKTIIV 2002/70/EÜ,

26. juuli 2002,

millega kehtestatakse nõuded dioksiinide ja dioksiinitaoliste PCBde taseme määramiseks söödas

(EMPs kohaldatav tekst)







EUROOPA ÜHENDUSTE KOMISJON, võttes arvesse Euroopa Ühenduse asutamislepingut, võttes arvesse nõukogu 20. juuli 1970. aasta direktiivi 70/373/EMÜ ühenduse söötade ametlikuks kontrollimiseks ettenähtud proovivõtu- ja analüüsimeetodite kehtestamise kohta, ( 1 ) viimati muudetud Austria, Soome ja Rootsi ühinemisaktiga, eriti selle artiklit 2, ning arvestades järgmist: (1) Nõukogu 22. aprilli 1999. aasta direktiivis 1999/29/EÜ soovimatute ainete ja toodete kohta loomasöötades, ( 2 ) viimati muudetud direktiiviga 2001/102/EÜ, ( 3 ) kehtestatakse dioksiinide ja furaanide piirmäärad teatavates söödatoorainetes ja söötades. (2) On tarvis kehtestada nõuded, millele analüüsimeetod peaks vastama ning millega tagatakse, et laborite kasutatavad analüüsimeetodid on võrreldavad. (3) Proovivõttu ja analüüsimeetodeid käsitlevad sätted on koostatud praeguste teadmiste alusel ning neid võib kohandada vastavalt teaduse ja tehnika arengule. (4) Käesoleva direktiivi sätted käsitlevad üksnes dioksiinide ja dioksiinitaoliste PCBde analüüse direktiivi 2001/102/EÜ kohaldamisel, millega muudetakse direktiivi 1999/29/EÜ soovimatute ainete ja toodete kohta loomasöötades. (5) Vajalike usaldusväärsete andmete saamiseks dioksiinitaoliste PCBde olemasolu kohta söödatooraines ja söötades tuleks kasutada aktiivset lähenemisviisi. Seetõttu tuleks sätestada nõuded analüüsimeetodite jaoks, mida kasutada dioksiinitaoliste PCBde kindlakstegemiseks söödamaterjalides ja söötades. (6) Märkimisväärse dioksiini tasemega proovide selekteerimisel tuleks kasutada järeleproovitud, üldtunnustatud valiidsuse kontrolli ja suure tootlikkusega sõelumismeetodit. Nende proovide dioksiinide tase tuleb kindlaks määrata kinnitava analüüsimeetodiga. Seetõttu on tarvis kehtestada kinnitavate analüüsimeetodite ja sõelumismeetodi nõuded. (7) Käesoleva direktiiviga ettenähtud meetmed on kooskõlas alalise toiduahela ja loomatervishoiu komitee arvamusega, ning arvestades järgmist: ON VASTU VÕTNUD KÄESOLEVA DIREKTIIVI:







Artikkel 1

Liikmesriigid tagavad, et proovivõtmine dioksiinide ja furaanide taseme ametlikuks kontrolliks ja dioksiinitaoliste PCBde taseme kindlaksmääramine söötades viiakse läbi vastavalt I lisas kirjeldatud meetodile.

Artikkel 2

Liikmesriigid tagavad, et proovide ettevalmistamine ja analüüsimeetodid, mida kasutatakse dioksiinide ja furaanide sisalduse ametlikuks kontrolliks ja dioksiinitaoliste PCBde sisalduse kindlaksmääramine söötades, on kooskõlas II lisas kirjeldatud kriteeriumidega.

Artikkel 3

Liikmesriigid jõustavad käesoleva direktiivi järgmiseks vajalikud õigusnormid hiljemalt 28. veebruariks 2003. Liikmesriigid teatavad neist viivitamata komisjonile.

Kui liikmesriigid need õigusnormid vastu võtavad, lisavad nad nendesse või nende ametliku avaldamise korral nende juurde viite käesolevale direktiivile. Sellise viitamise viisi näevad ette liikmesriigid.

Artikkel 4

Käesolev direktiiv jõustub 20. päeval pärast selle avaldamist Euroopa Ühenduste Teatajas.

Artikkel 5

Käesolev direktiiv on adresseeritud liikmesriikidele.









I LISA

PROOVIVÕTUMEETODID DIOKSIINIDE (PCDD/PCDF) TASEME AMETLIKUKS KONTROLLIKS JA DIOKSIINITAOLISTE PCBde KINDLAKSMÄÄRAMISEKS TEATAVATES SÖÖTADES

▼M1

1. Eesmärk ja rakendusala

Söötades esinevate dioksiinide (PCDD/PCDF) taseme ametlikuks kontrolliks ning dioksiinitaoliste PCBde ( 4 ) kindlaksmääramiseks ettenähtud proovid võetakse vastavalt direktiivi 76/371/EMÜ sätetele. Kohaldatakse direktiivi 76/371/EMÜ lisa punktis 5.A kehtestatud söödas ühtlaselt jaotunud ainete või toodete kontrollimisega seotud kvantitatiivsed nõudeid. Selliselt võetud koondproove käsitatakse tüüpilisena partiile või osapartiile, kust need on võetud. Euroopa Parlamendi ja nõukogu direktiiviga 2002/32/EÜ ( 5 ) sätestatud piirnormide järgimine tehakse kindlaks laboriproovides määratud sisalduste alusel.

2. Partii või osapartii vastavus spetsifikatsioonile

Partii võetakse vastu, kui ühekordse analüüsi tulemus ei ületa direktiivis 2002/32/EÜ sätestatud vastavat piirnormi, võttes arvesse mõõtemääramatust.

Partii ei vasta direktiivis 2002/32/EÜ sätestatud piirnormidele, kui kordusanalüüsiga kinnitatud analüüsitulemus, mis on arvutatud vähemalt kahe eri määramise keskmisena, ületab kahtlusteta piirnorme, võttes arvesse mõõtemääramatust.

Mõõtemääramatust võib võtta arvesse vastavalt ühele järgnevatest meetoditest:

— laiendatud määramatuse arvutamisega, kasutades kattuvuskoefitsienti 2, mis annab usaldusväärsuse taseme ligikaudu 95 %,

— määramispiiri (CCα) kindlaks tegemisega vastavalt komisjoni otsusele 2002/657/EÜ ( 6 ) (lisa punkt 3.1.2.5 – ained, mille jaoks lubatud piirnormid on kehtestatud).

Käesolevaid tõlgenduseeskirju kohaldatakse ametlikul kontrollimisel võetud proovidest saadud analüüsitulemuste suhtes. See ei mõjuta liikmesriikide õigust kohaldada direktiivi 95/53/EMÜ ( 7 ) artikli 18 alusel siseriiklikke eeskirju kaitse ja võrdlemise eesmärgil.

▼B









II LISA

PROOVIDE ETTEVALMISTAMINE JA NÕUDED ANALÜÜSIMEETODITELE, MIDA KASUTATAKSE DIOKSIINIDE (PCDD/PCDF) SISALDUSE AMETLIKUL KONTROLLIMISEL JA DIOKSIINITAOLISTE PCBde KINDLAKSMÄÄRAMISEL TEATAVATES SÖÖTADES

1. Eesmärk ja rakendusala

Käesolevaid nõudeid tuleks kohaldada söödatooraine ja söötade analüüsimisel dioksiinide (polüklooritud dibenso-para-dioksiinide (PCDD) ja polüklooritud dibensofuraanide (PCDF)) ning dioksiinitaoliste polüklooritud difenüülide (PCBde) kindlaksmääramiseks.

Järelevalvet dioksiinide esinemise üle söötades võib teha strateegia abil, mis hõlmab sõelumismeetodit, et valida välja need proovid, mille dioksiini- ja dioksiinitaoliste PCBde sisaldus on väiksem kui 30–40 % alla teatavat taset või sellest tasemest suurem. Sellistes märkimisväärse dioksiinide tasemega proovides tuleb dioksiinide kontsentratsioon kindlaks määrata/kinnitada kinnitusmeetodi abil.

Sõelumismeetodid on meetodid, mida kasutatakse dioksiinide ja dioksiinitaoliste PCBde sisalduse kindlaksmääramiseks teataval tasemel. Need meetodid on suure tootlikkusega ja neid kasutatakse suure arvu proovide kontrollimiseks positiivsete tulemuste suhtes. Need on spetsiaalselt kavandatud, et vältida valesid negatiivseid tulemusi.

Kinnitusmeetodid on meetodid, mis annavad täielikku või täiendavat teavet dioksiinide ja dioksiinitaoliste PCBde olemasolu üheseks identifitseerimiseks ja koguse kindlakstegemiseks teataval tasemel.

2. Taust

Kuna keskkonnast võetud proovid ja bioloogilised proovid (sh söödatooraine/söötade proovid) sisaldavad üldiselt erinevate dioksiini analoogide keerulisi segusid, on riskianalüüsi hõlbustamiseks välja töötatud toksilisuse ekvivalentfaktorite (TEF) mõiste. Need TEFd on kehtestatud väljendamaks 2,3,7,8-asendatud PCDDde ja PCDFde segude kontsentratsioone ning hiljem ka mõnede mitte-orto ja mono-orto kloor-asendatud PCBsid, millel on dioksiinitaoline toime 2,3,7,8-TCDD toksilisuse ekvivalentides (TEQ) (vt I lisa viidet 1).

Konkreetse proovi üksikute ainete kontsentratsioonid korrutatakse neile vastava TEFiga ning seejärel liidetakse kokku, et saada TEQdes väljendatud dioksiinitaoliste ühendite üldkontsentratsioon.

Mõiste “ülemtõke” nõuab kvantifitseerimispiiri kasutamist, et väljendada kvantifitseerimata analooge TEQdes.

Mõiste “alamtõke” nõuab nulli kasutamist, et väljendada kvantifitseerimata analooge TEQdes.

Mõiste “vaheväärtus” nõuab poole kvantifitseerimispiiri kasutamist, et väljendada kvantifitseerimata analooge TEQdes.

▼M1

Ainult käesolevas direktiivis on üksiku analoogi vastuvõetav konkreetne kvantifikatsioonipiir uuritava aine kontsentratsioon sellises prooviekstraktis, mis tekitab seadmes signaali kahe erineva iooniga, mida jälgitakse signaali/müra suhtega 3:1 nõrgema signaali puhul, ning mis vastab põhitingimustele, näiteks peetumisaeg ja isotoopsuhe vastavalt EPA-meetodi 1613 versioonis B kirjeldatud määramismeetodile.

▼B

3. Proovi ettevalmistamisel täidetavad kvaliteeditagamise nõuded

Proovide analüüsiks ettevalmistamisel kohaldatakse üldsätteid, mis on ette nähtud komisjoni 30. juuli 1981. aasta direktiivi 81/680/EMÜ (millega muudetakse direktiive 71/250/EMÜ, 71/393/EMÜ, 72/199/EMÜ, 73/46/EMÜ, 74/203/EMÜ, 75/84/EMÜ, 76/372/EMÜ ja 78/633/EMÜ, millega kehtestatakse ühenduse analüüsimeetodid sööda ametlikuks kontrollimiseks) ( 8 ) lisas.

Lisaks peavad olema täidetud järgmised nõuded:

— proove tuleb hoida ja transportida klaasist, alumiiniumist, polüpropüleenist või polüetüleenist mahutites; paberitolmu jäljed tuleb proove sisaldavatelt mahutitelt eemaldada; klaastarvikud tuleks eelnevalt loputada lahustiga, mida on kontrollitud dioksiinide olemasolu osas,

— tehakse ilma proovita pimekatse, sooritades kogu analüüsimenetluse,

— ekstraktsiooniks kasutatava proovi mass peab olema piisav tundlikkusega seotud nõuetele vastamiseks.

4. Nõuded laboritele

— Laborid tõestavad meetodi tulemuslikkust teataval tasemel, näiteks 0,5×, 1× ja 2× tasemel koos nõuetekohase variatsioonikordajaga kordusanalüüside puhul. Nõuetekohasuse tingimuste kohta vt punkti 5.

— Kinnitusmeetodi kvantifitseerimispiir on antud tasemest ligikaudu üks viiendik tagamaks, et nõuetekohastest variatsioonikordajatest on antud tasemel kinni peetud.

— Sisekontrolli meetmetena viiakse läbi regulaarsed pimekatsed ja kontroll-rikastusproovid või analüüsitakse kontrollproove (kasutades võimaluse korral sertifitseeritud etalonainet).

— Edukas osalemine laboritevahelistes uuringutes, millega kontrollitakse laborite taset, on parim viis tõendada oma pädevust konkreetsetes alüüsides. Siiski ei tõenda edukas osalemine näiteks pinnase- või reoveeproovide laboritevahelistes uuringutes tingimata pädevust ka toidu- või söödaproovide tegemisel, kus saastatuse tase on väiksem. Seetõttu on kohustuslik pidev osalemine laboritevahelistes uuringutes dioksiinide ja dioksiinitaoliste PCBde kindlaksmääramisel asjakohastes toidu/sööda põhiainetes.

— Laborid akrediteeritakse vastavalt ISO juhendile 58 tegutsevate tunnustatud asutuste poolt tagamaks, et nad kasutaksid analüütilist kvaliteedi tagamist. Laborid tuleks akrediteerida vastavalt standardile ISO/IEC/17025:1999.

5. Nõuded dioksiinide ja dioksiinitaoliste PCBde analüüsimise korrale

Analüüsikorra heakskiitmise põhinõuded:

— Kõrge tundlikkus ja madal avastamispiir. PCDDde ja PCDFide puhul peavad avastatavad kogused olema pikogrammides TEQ (10-12 g), kuna mõned nendest ühenditest on väga mürgised. PCBde tase on teadaolevalt kõrgem kui PCDDde ja PCDFide tase. Enamiku PCB analoogide puhul on tundlikkus nanogrammides (10-9 g) juba piisav. Siiski tuleb mürgisemate dioksiinitaoliste PCB analoogide (eelkõige mitte-orto asendatud analoogide) sisalduse mõõtmisel saavutada samasugune tundlikkus nagu PCDDde ja PCDFide puhul.

— Kõrge selektiivsus (spetsiifilisus). PCDDsid, PCDFe ja dioksiinitaolisi PCBsid tuleb eristada paljudest muudest, kaasaekstraheerunud ning võimalik et ka segavatest ühenditest, mille sisaldus võib analüüsitavate ainete tasemega võrreldes olla mitmekordne. Gaasikromatograafia/mass-spektromeetria (GC/MS) meetodite puhul on vaja eristada mitmeid eri analooge, nagu näiteks toksilisi (nt seitseteist 2,3,7,8-asendatud PCDDsid ja PCDFe ja dioksiinitaolisi PCBsid) ning muid analooge. Biotestid peaksid võimaldama määrata valikulisi TEQ väärtusi PCDDde, PCDFide ja dioksiinitaoliste PCBde summana.

— Kõrge täpsus (tõesus ja täpsusaste). Kindlaksmääramisel tuleks esitada kehtiv ja usaldusväärne hinnang aine tegeliku sisalduse kohta proovis. Kõrge täpsus (mõõtmistäpsus: mõõtmistulemuse lähedus mõõtmise tegelikule või määratud väärtusele) on vajalik, et vältida proovi analüüsitulemuste kõrvalejätmist hinnangulise TEQ viletsa usaldusväärsuse tõttu. Täpsust väljendatakse tõesusena (erinevus sertifitseeritud aines mõõdetud analüüdi keskväärtuse ja selle sertifitseeritud väärtuse vahel, väljendatud selle väärtuse protsendimäärana) ja täpsusastmena (tavaliselt arvutatakse täpsusaste standardhälbena, mis hõlmab korratavust ja reprodutseeritavust, ning näitab ettenähtud tingimustel mitu korda tehtud katsete tulemuste lähedust).

Sõelumismeetodid võivad hõlmata bioteste ja GC/MS meetodeid; kinnitusmeetodid on kõrglahutusgaasikromatograafia/kõrglahutusmass-spektromeetria meetodid. TEQ koguväärtuse puhul peavad olema täidetud järgmised kriteeriumid:







Sõelumismeetodid Kinnitusmeetodid Valenegatiivne määr < 1 % Tõesus – 20 % kuni + 20 % Variatsioonikordaja < 30 % < 15 %

6. Erinõuded sõelumiseks või kinnituse saamiseks kasutatavatele GC/MS meetoditele

— Analüüsikorra valideerimiseks tuleb menetluse alguses või näiteks enne ekstraheerimist lisada täiendavat 13C-märgistatud (süsinik-märgistatud) 2,3,7,8-kloriini asendatud PCDD/F sisestandardiga (ja 13C-märgistatud dioksiinitaolise PCB sisestandardiga, kui tuleb määrata dioksiinitaolisi PCBsid). Tuleb lisada vähemalt üks analoog igast tetra kuni okta klooritud PCDD/F homoloogilisest rühmast (ja vähemalt üks analoog igast dioksiinitaoliste PCBde homoloogilisest rühmast, kui tuleb määrata dioksiinitaolisi PCBsid), teine võimalus on vähemalt üks analoog igast mass-spektromeetriliselt selekteeritud iooni registreerimisfunktsioonist, mida kasutatakse PCDD/F ja dioksiinilaadsete PCBde kontrolliks. Kinnitusmeetodite puhul on kindlasti parem, kui kasutatakse kõiki 17 13C-märgistatud (süsinik-märgistatud) 2,3,7,8-kloriini PCDD/F sisestandardeid või kõiki 12 13C-märgistatud dioksiinitaoliste PCBde sisestandardeid (kui tuleb määrata dioksiinitaolisi PCBsid). — Samuti tuleks määrata kindlaks suhtelised kalibreerimistegurid nende analoogide jaoks, mille puhul 13C-märgistatud analoogi ei ole kohaseid kalibreerimislahuseid kasutades lisatud.

— Taimset või loomset päritolu söötade puhul, mille rasvasisaldus on alla 10 %, on sisestandardite lisamine enne ekstraheerimist kohustuslik. Loomset päritolu söötade puhul, mille rasvasisaldus on üle 10 %, võib sisestandardid lisada enne või pärast rasva ekstraheerimist. Ekstraheerimise tõhusust tuleks asjakohaselt kinnitada, sõltuvalt sisestandardite lisamise etapist ning sellest, kas tulemustest on teatatud toote või rasva alusel.

— Enne GC/MS analüüsi tuleb lisada üks või kaks surrogaatsaagist.

— Saagist tuleb kontrollida. Kinnitusmeetodite puhul peaks sisestandardite saagised jääma vahemikku 60–120 %. Üksikute analoogide (eelkõige mõnede hepta ja okta klooritud dibensodioksiinide ja dibensofuraanide) madalamad või kõrgemad saagised on vastuvõetavad tingimusel, et nende osa TEQ väärtuses ei ületa 10 % TEQ koguväärtusest (üksnes PCDD/F alusel). Sõelumismeetodite puhul peaks saagis jääma vahemikku 30–140 %.

— Dioksiinide eraldamine segavatest klooritud ühenditest, näiteks PCBdest ja klooritud difenüüleetritest, tuleks teostada nõuetekohaste kromatograafiliste meetoditega (soovitatavalt florisili, alumiiniumoksiidi ja/või süsiniku kolonnis).

— Isomeeride gaasikromatograafiline eraldamine peaks olema piisav (piikidevahelise oru kõrgus 1,2,3,4,7,8-HxCDF ja 1,2,3,6,7,8-HxCDF vahel on väiksem kui 25 %).

— Määramine tuleks läbi viia vastavalt EPA meetodi 1613 versioonile B (tetra- through octa-chlorinated dioxins and furans by isotope dilution HRGC/HRMS) või muu samaväärne nõuetekohane meetod.

— Suurima ja väikseima väärtuse vahe ei või olla üle 20 % söötades, mille dioksiinisisaldus on piirmääraga võrdne või sellest suurem. Söötades, mille saastumise tase on oluliselt allpool piirmäära, võib erinevus olla vahemikus 25–40 %.

7. Sõelumis-analüüsimeetodid

7.1. Sissejuhatus

Sõelumismeetodit võib kasutada erinevate analüüside tegemisel: puhas sõelumismeetod või kvantitatiivne meetod.

Sõelumismeetod

Proovide vastuseid võrreldakse standardproovi vastusega antud tasemel. Standardproovist väiksema vastuse andnud proovid loetakse negatiivseteks ja standardproovist kõrgema vastuse andnud proovid on oletatavasti positiivsed. Nõuded:

— igas katseseerias on hõlmatud pime- ja standardproov/proovid, mida ekstraheeritakse ja analüüsitakse samal ajal ja samadel tingimustel; standardproov peab näitama selgelt kõrgemaid vastuseid kui pimeproov,

— tuleks hõlmata täiendavaid standardproove 0,5- ja 2kordsel antud tasemel, et näidata analüüsi nõuetekohast läbiviimist antud taseme piires selle taseme kontrollimiseks,

— muid põhiaineid analüüsides tuleb näidata standardproovi/proovide sobivust, kaasates soovitatavalt proove, mille TEQ tasemeks on määratud kõrglahutusgaasikromatograafia/kõrglahutusmass-spektromeetria abil standardproovi väärtusele lähedane arv või samale tasemele seatud pimekatse,

— kuna biotestides ei saa sisestandardit kasutada, on korratavuse katsed väga olulised, et saada teavet standardhälbe kohta ühes katseseerias; variatsioonikordaja peaks jääma alla 30 %,

— biotestide puhul tuleks määratleda sihtühendid, võimalikud häired ja suurim lubatud pimekatsete tase.

Kvantitatiivnemeetod

Kvantitatiivne meetod nõuab standardlahjendusseeriat, kahe- või kolmekordset puhastamist ning mõõtmis-, pimekatse- ja saagisekontrolli. Tulemust võib väljendada TEQna, eeldades, et signaali tekitanud ühendid vastavad TEQ põhimõttele. Seda on võimalik demonstreerida TCDD (või dioksiin/furaanstandardlahuse) abil, moodustades kalibreerimiskõvera, et arvutada TEQ tase ekstraktis ja selle kaudu ka proovis. Tulemust korrigeeritakse pimekatse jaoks arvutatud TEQ taseme (võttes arvesse kasutatud lahustite ja kemikaalide ebapuhtust) ja saagise (arvutatakse antud taseme kvaliteedikontrolli proovi TEQ tasemest) põhjal. On oluline märkida, et osa ilmsest saagise kaost võivad põhjustada põhiaine mõjud ja/või erinevused biotestide TEF-väärtuste ja WHO kehtestatud ametlike TEF-väärtuste vahel.

7.2. Nõuded sõelumiseks kasutatavatele analüüsimeetoditele

— Sõeluuringuks võib kasutada GC/MS analüüsimeetodeid ja bioteste. GC/MS meetodite puhul kasutatakse punktis 6 sätestatud nõudeid. Erinõuded raku biotestidele (cell-based bioassays) on sätestatud punktis 7.3 ja erinõuded komplekteeritud vormis biotestidele (kit-based bioassays) punktis 7.4.

— Vajalik on informatsioon valepositiivsete ja valenegatiivsete tulemuste arvu kohta suure katsete hulga puhul, mis jäävad alla- või ülespoole piirnormi või häiretaset, võrreldes kinnitava analüüsimeetodiga määratud TEQ sisaldusega. Tegelike valenegatiivsete tulemuste hulk peaks jääma alla 1 %. Valepositiivsete proovide hulk peaks olema nii väike, et sõeluuringutest on kasu.

— Positiivseid tulemusi tuleb alati kinnitada analüüsi kinnitusmeetodiga (HRGC/HRMS). Lisaks tuleks HRGC/HRMS meetoditega kinnitada laia TEQ ulatusega proove (umbes 2–10 % negatiivsetest proovidest). Teave biotestide ja HRGC/HRMS tulemuste kohta tuleks teha kättesaadavaks.

7.3. Erinõuded raku biotestidele (cell-based bioassays)

— Biotesti läbiviimisel on iga testi puhul nõutav TCDD või dioksiin/furaansegu standardkontsentratsioonide seeria (täielik doosi ja toime kõver, kus R2 > 0,95). Sõelumisel võib madala tasemega proovide puhul siiski kasutada venitatud madala tasemega kõverat.

— Biotesti tulemuste väljendamiseks kindlatel ajavahemikel tuleks kasutada kvaliteedikontrolli lehele märgitud TCDD standardkontsentratsiooni (umbes kolmekordne kvantifitseerimispiir) Teine võimalus oleks standardproovi suhteline vastus võrreldes TCDD kalibreerimiskõveraga, kuna rakkude vastused võivad sõltuda paljudest teguritest.

— Iga standardmaterjali tüübi kohta tuleks pidada kvaliteedikontrolli kaarti ning seda tuleb kontrollida, et teha kindlaks tulemuste vastavus sätestatud suunistele.

— Eelkõige kvantitatiivsete arvutuste puhul peab kasutatud proovilahjenduse induktsioon olema toimekõveraga lineaarne. Toimekõveraga lineaarset suhet ületavad proovid tuleb lahjendada ja uuesti testida. Seetõttu ongi soovitav testida samal ajal vähemalt kolme või enamat lahjendust.

— Standardhälve ei tohiks olla üle 15 % iga proovilahjenduse kolmekordsel määramisel ning üle 30 % kolme eri katse vahel.

— Avastamispiiriks võib kehtestada lahusti fooninäidu või nullefekti vastuse kolmekordse standardhälbe. Teine võimalus on kohaldada nullefektist suuremat vastust (lahusti fooninäidu viiekordne induktsioonifaktor), mis arvutatakse kõnealuse päeva kalibreerimiskõverast. Kvantifitseerimispiiriks võib kehtestada lahusti fooninäidu või nullefekti vastuse 5–6kordse standardhälbe või kohaldada nullefektist selgesti suuremat vastust (lahusti fooninäidu kümnekordne induktsioonifaktor), mis arvutatakse kõnealuse päeva kalibreerimiskõverast.

7.4. Erinõuded komplekteeritud vormis biotestidele (kit-based bioassays) ( 9 )

— Tuleb järgida valmistaja juhendeid proovide ettevalmistamise ja analüüsimise kohta.

— Ei tohiks kasutada kõlblikkusaja ületanud testikomplekte.

— Ei tohiks kasutada materjale või komponente, mis on kavandatud kasutamiseks teistes komplektides.

— Testikomplekte tuleks säilitada ettenähtud säilitustemperatuuril ja kasutada ettenähtud töötemperatuuril.

— Immunoloogilise analüüsi avastamispiir on keskväärtuse ja kümnel pimekatse kordusanalüüsil põhineva standardhälbe kolmekordse summa, mis jagatakse lineaarse regressiooni võrrandi tõusunurgaga.

— Laborikatsetel tuleks kasutada tugietalone tagamaks, et vastavus standardile on vastuvõetavates piirides.

8. Tulemustest teatamine

Kui kasutatav analüüsimenetlus seda võimaldab, peaksid analüüsi tulemused sisaldama eri PCDD/Fide ja PCBde analooge ning tulemused tuleks esitada alamtõkkena, ülemtõkkena ja vaheväärtusena, et tulemuste aruandest saaks võimalikult palju teavet, mida oleks võimalik tõlgendada vastavalt konkreetsetele nõuetele.

Aruandes peaks olema näidatud ka proovi lipiididesisaldus ning lipiidide ekstraheerimisel kasutatud meetod.

Eri sisestandardite saagis tuleb teatada juhul, kui saagis jääb väljapoole punktis 6 nimetatud piire, kui on ületatud ülempiiri või kui sellest teatamist nõutakse.