02007R0333 — ET — 01.01.2023 — 006.001

Käesolev tekst on üksnes dokumenteerimisvahend ning sel ei ole mingit õiguslikku mõju. Liidu institutsioonid ei vastuta selle teksti sisu eest. Asjakohaste õigusaktide autentsed versioonid, sealhulgas nende preambulid, on avaldatud Euroopa Liidu Teatajas ning on kättesaadavad EUR-Lexi veebisaidil. Need ametlikud tekstid on vahetult kättesaadavad käesolevasse dokumenti lisatud linkide kaudu

►B ►M2 KOMISJONI MÄÄRUS (EÜ) nr 333/2007, 28. märts 2007, milles sätestatakse proovivõtu- ja analüüsimeetodid mikroelementide ja toidu töötlemisel tekkivate saasteainete sisalduse kontrolliks toiduainetes ◄ (EMPs kohaldatav tekst) (ELT L 088 29.3.2007, lk 29)

Muudetud:









▼B

▼M2

KOMISJONI MÄÄRUS (EÜ) nr 333/2007,

28. märts 2007,

milles sätestatakse proovivõtu- ja analüüsimeetodid mikroelementide ja toidu töötlemisel tekkivate saasteainete sisalduse kontrolliks toiduainetes

▼B

(EMPs kohaldatav tekst)







Artikkel 1

▼M3

1. Määruse (EÜ) nr 1881/2006 lisa 3., 4., 6. ja 9. jaos loetletud plii, kaadmiumi, elavhõbeda, anorgaanilise tina, anorgaanilise arseeni, 3-monokloropropaan-1,2-diooli (3-MCPD), 3-MCPD rasvhappeestrite, glütsidooli rasvhappeestrite, polütsükliliste aromaatsete süsivesinike ja perkloraadi sisalduse kontrolliks ning vastavalt komisjoni määrusele (EL) 2017/2158 ( 1 ) akrüülamiidi sisalduse kontrolliks võetakse proovid ja tehakse analüüsid kooskõlas käesoleva määruse lisaga.

▼B

2. Lõike 1 kohaldamine ei piira määruse (EÜ) nr 882/2004 sätteid.

Artikkel 2

Käesolevaga tunnistatakse kehtetuks direktiivid 2001/22/EÜ, 2004/16/EÜ ja 2005/10/EÜ.

Viiteid kehtetuks tunnistatud direktiividele käsitatakse viidetena käesolevale määrusele.

Artikkel 3

Käesolev määrus jõustub kahekümnendal päeval pärast selle avaldamist Euroopa Liidu Teatajas.

Käesolevat määrust kohaldatakse alates 1. juunist 2007.

Käesolev määrus on tervikuna siduv ja vahetult kohaldatav kõikides liikmesriikides.









LISA

A. OSA

MÕISTED

Käesolevas lisas kasutatakse järgmisi mõisteid:

▼M5

partii : eristatav toidukogus, mis on tarnitud ühel ja samal ajal ning mille puhul ametnik on kindlaks teinud ühised omadused (näiteks päritolu, sort, liik, valgla, pakkimisviis, pakkija, saatja või märgistused);

▼B

osapartii : teatav suure partii osa, mille puhul kohaldatakse proovivõtumeetodit. Iga osapartii peab olema füüsiliselt eraldatud ja kindlakstehtav;

valim : partii või osapartii ühest kohast võetud proovikogus;

lähteproov : kõigi partiist või osapartiist võetud valimite koguhulk; lähteproovi peetakse representatiivseks partii või osapartii suhtes, millest see on võetud;

laboriproov : labori jaoks ettenähtud proov;

▼M5

võrreldav suurus või mass : suuruse või massi erinevus ei ületa 50 %.

▼B

B. OSA

PROOVIVÕTUMEETODID

B.1. ÜLDSÄTTED

B.1.1. Töötajad

Proove võtab liikmesriigi määratud volitatud isik.

B.1.2. Materjal, millest proovid võetakse

Igast uuritavast partiist või osapartiist võetakse proovid eraldi.

B.1.3. Ettevaatusabinõud

Proovide võtmise ja ettevalmistamise käigus võetakse tarvitusele ettevaatusabinõud, et vältida muutusi, mis võivad mõjutada saasteainete sisaldust ja analüüsitulemusi või muuta lähteproovid mitterepresentatiivseks.

B.1.4. Valimid

Võimaluse korral võetakse valimid ühtlaselt kogu partii või osapartii eri kohtadest. Kõrvalekaldumine sellest menetlusest tuleb märkida käesoleva lisa punktis B.1.8 ettenähtud protokolli.

B.1.5. Lähteproovi ettevalmistamine

Lähteproov saadakse valimite kokkusegamise teel.

B.1.6. Eeskirjade täitmise tagamise, kaubanduse kaitse- ja võrdlemise eesmärgil võetavad proovid

Eeskirjade täitmise tagamise, kaitse- ja võrdlemise eesmärgil võetavad proovid võetakse homogeniseeritud lähteproovist, välja arvatud juhul, kui see on vastuolus liikmesriikides kehtestatud toidukäitlejate õigusi käsitlevate eeskirjadega.

B.1.7. Proovide pakkimine ja vedu

Iga proov asetatakse puhtasse, inertsest materjalist nõusse, mis kaitseb seda piisavalt saastumise ja veo ajal tekkida võivate vigastuste eest ning hoiab ära analüüdi imendumise proovinõu siseseintesse. Veo või ladustamise ajal proovi koostises tekkida võivate muutuste vältimiseks võetakse tarvitusele kõik vajalikud ettevaatusabinõud.

▼M1

Proovide võtmisel PAH-analüüsiks tuleb võimaluse korral vältida plastnõusid, sest need võivad muuta PAH-ühendite sisaldust proovis. Kui vähegi võimalik, tuleb kasutada inertseid PAH-ühendeid mittesisaldavast klaasist tehtud nõusid, mis on asjakohaselt kaitstud valguse eest. Kui see on tegelikkuses võimatu, siis tuleb vältida vähemalt proovide vahetut kokkupuudet plastiga, nt tahkete proovide puhul keerata need enne proovinõusse asetamist alumiiniumfooliumisse.

▼B

B.1.8. Proovide pitseerimine ja märgistamine

Iga ametlikuks kasutamiseks võetud proov pitseeritakse proovivõtukohas ja märgistatakse vastavalt liikmesriikide eeskirjadele.

Iga proovivõtu kohta tuleb täita protokoll, mis võimaldab igat partiid või osapartiid (viitega partii numbrile) üheselt kindlaks teha ning kuhu märgitakse proovivõtu aeg ja koht ning muu lisateave, mis võib analüüsijale abiks olla.

▼M1

B.2. PROOVIVÕTUPLAANID

B.2.1. Partiide jaotamine osapartiideks

Suured partiid jagatakse osapartiideks tingimusel, et osapartiid saab füüsiliselt eraldada. Müügipakendita partiidena kaubeldavate toodete (nt teravili) suhtes kohaldatakse tabelit 1. Muude toodete suhtes kohaldatakse tabelit 2. Võttes arvesse, et partii mass ei ole alati osapartiide massi täiskordne, võib osapartii mass ületada ettenähtud massi kuni 20 %.

▼M4

B.2.2. Valimite arv

Toiduainete puhul, välja arvatud toidulisandid, kuivatatud vürtsid ja maitsetaimed, kuivatatud seened, vetikad ja samblikud, peab lähteproovi mass olema vähemalt 1 kilogramm või maht vähemalt 1 liiter, välja arvatud juhul, kui see on võimatu, näiteks kui valimi moodustab üks pakend või ühik.

Toidulisandite, kuivatatud vürtside ja maitsetaimede, kuivatatud seente, vetikate ja samblikute lähteproovi mass peab olema vähemalt 100 grammi või maht vähemalt 100 milliliitrit.

Toiduainete (v.a toidulisandid) puhul peab partiist või osapartiist võetavate valimite miinimumarv vastama tabelile 3.

Müügipakendita turustatavate vedelate toodete puhul segatakse partii või osapartii vahetult enne proovivõtmist käsitsi või mehaaniliste vahendite abil võimalikult põhjalikult läbi, jälgides, et see ei mõjutaks toote kvaliteeti. Sellisel juhul võib eeldada, et saasteained on asjaomases partiis või osapartiis ühtlaselt jaotunud. Seetõttu tuleb lähteproovi jaoks võtta partiist või osapartiist kolm valimit.

Kui partii või osapartii koosneb toiduainete (v.a toidulisandid) üksikpakenditest või ühikutest, peab lähteproovi saamiseks võetavate pakendite või ühikute (valimite) arv vastama tabelile 4a.

Valimid peavad olema ühesuguse massi või mahuga. Toiduainete puhul, välja arvatud toidulisandid, kuivatatud vürtsid ja maitsetaimed, kuivatatud seened, vetikad ja samblikud, peab valimi mass olema vähemalt 100 grammi või maht vähemalt 100 milliliitrit, mille tulemusena saadakse lähteproov massiga vähemalt 1 kilogramm või mahuga vähemalt 1 liiter.

Kuivatatud vürtside ja maitsetaimede, kuivatatud seente, vetikate ja samblikute valimi mass peab olema vähemalt 35 grammi või maht vähemalt 35 milliliitrit, mille tulemusena saadakse lähteproov massiga vähemalt 100 grammi või mahuga vähemalt 100 milliliitrit.

Anorgaanilise tina piirnorme kohaldatakse iga konservikarbi sisu suhtes eraldi, kuid praktilistel põhjustel võib kasutada lähteproovi menetlust. Kui lähteproovi kontrollimisel saadud anorgaanilise tina sisaldus on allpool piirnormi, kuid piirnormi lähedal ja võib oletada, et üksikutes konservikarpides võib anorgaanilise tina sisaldus ületada piirnormi, tehakse lisauuringud.

Toidulisandite valimite miinimumarv ja suurus peab vastama tabelile 4b.

Kui käesolevas punktis B.2 sätestatud proovivõtumeetodit ei ole võimalik rakendada vastuvõetamatute kaubanduslike tagajärgede tõttu (nt pakendite kuju, partii kahjustumise jne tõttu) või kui käesolevas punktis B.2 sätestatud proovivõtumeetodit on praktiliselt võimatu rakendada, siis võib rakendada teistsugust proovivõtumeetodit tingimusel, et see on kontrollitava partii või osapartii suhtes piisavalt representatiivne ning täielikult dokumenteeritud. See tuleb märkida punktis B.1.8 sätestatud protokolli.







Tabel 1 Müügipakendita turustatavate toodete partiide jagamine osapartiideks Partii mass (tonnides) Osapartiide mass või arv ≥ 1 500 500 tonni > 300 ja < 1 500 3 osapartiid ≥ 100 ja ≤ 300 100 tonni < 100 —







Tabel 2 Muude kui müügipakendita turustatavate toodete partiide jagamine osapartiideks Partii mass (tonnides) Osapartiide mass või arv ≥ 15 15–30 tonni < 15 —







Tabel 3 Toiduainete (v.a toidulisandid) partiist või osapartiist võetavate valimite miinimumarv Partii/osapartii mass või maht (kg või liitrit) Võetavate valimite miinimumarv < 50 3 ≥ 50 ja ≤ 500 5 > 500 10







Tabel 4a Lähteproovi saamiseks võetavate pakendite või ühikute (valimite) arv toiduainete (v.a toidulisandid) üksikpakenditest või ühikutest koosneva partii või osapartii puhul Pakendite või ühikute arv partiis/osapartiis Võetavate pakendite või ühikute arv ≤ 25 Vähemalt 1 pakend või ühik 26–100 Umbes 5 %, vähemalt 2 pakendit või ühikut > 100 Umbes 5 %, kuni 10 pakendit või ühikut







Tabel 4b Toidulisandite puhul võetavate valimite miinimumarv ja suurus Partii suurus (pakendite arv) Proovi saamiseks võetavate pakendite (valimite) arv Valimi suurus 1–50 1 Kogu pakendi sisu 51–250 2 Kogu pakendi sisu 251 – 1 000 4 Pool iga proovi jaoks võetud jaemüügipakendi sisust > 1 000 4 + 1 pakendit 1 000 jaemüügipakendi kohta, kuid maksimaalselt 25 jaemüügipakendit ≤ 10 pakendit: pool iga jaemüügipakendi sisust > 10 pakendit: igast pakendist sama kogus, mille tulemusena saadav proov on võrdväärne 5 pakendi sisuga Teadmata (kohaldatav ainult e-kaubanduses) 1 Kogu pakendi sisu

▼M5

B.2.3 Erisätted proovide võtmiseks võrreldava suuruse ja massiga tervete kalade partiidest

Partiist võetavate valimite arv on esitatud tabelis 3. Kõigist valimitest moodustatud lähteproovi mass peab olema vähemalt 1 kg (vt punkt B.2.2).

— Kui partii, millest proovi võetakse, koosneb väikestest kaladest (ühe kala mass on alla 1 kg), võetakse lähteproovi saamiseks valimina terve kala. Kui saadava lähteproovi mass on üle 3 kg, võivad valimid selle proovi saamiseks koosneda kalade keskosast, millest igaüks kaalub vähemalt 100 grammi. Proovi homogeenimiseks kasutatakse kogu seda osa, mille suhtes kohaldatakse piirnormi. Kala raskuskese asub kala keskosas. See on enamasti seljauime juures (kui kalal on seljauim) või lõpuseava ja päraku vahelise lõigu keskel.

— Kui partii, millest proovi võetakse, koosneb suurematest kaladest (ühe kala mass on üle 1 kg), koosneb valim kala keskosast. Iga valim peab kaaluma vähemalt 100 grammi. Keskmise suurusega kalade puhul (massiga 1–6 kg) võetakse valimina selgroost kõhuni ulatuv viil kala keskosas. Väga suurte kalade puhul (massiga üle 6 kg) võetakse valim parempoolsest (eestvaade) dorsolateraalsest lihasest kala keskosas. Kui sellise kala keskmise osa võtmisega kaasneks märkimisväärne majanduslik kahju, võib olenemata partii suurusest pidada piisavaks kolme vähemalt 350 g valimi võtmist, või alternatiivselt pidada olenemata partii suurusest piisavaks kolme vähemalt 350 g valimit, millest igaüks koosneb iga kala puhul võrdsest (175 g) osast lihaskoest sabaosa lähedal ja lihaskoest peaosa lähedal.

▼M5

B.2.4 Erisätted proovide võtmiseks eri suuruse ja/või kaaluga tervete kalade partiidest

Selliste proovide moodustamisel kohaldatakse punkti B.2.3 sätteid.

Kui partiis on ülekaalus teatavasse suurus- või massivahemikku jäävad kalad (umbes 80 % partiist või rohkem), võetakse proov sellistest kaladest. Sellist proovi peetakse representatiivseks kogu partii suhtes.

Kui ükski suurus ega kaaluklass/kategooria ei ole partiis ülekaalus, tuleb tagada, et proovi jaoks valitavad kalad on partii suhtes representatiivsed. Konkreetsed juhised selliste olukordade jaoks on esitatud dokumendis „Guidance on sampling of whole fishes of different size and/or weight“ (Juhised proovide võtmiseks eri suuruse ja/või massiga tervetest kaladest) ( 2 ).

B.2.5 Erisätted maismaaloomadelt proovide võtmiseseks

Sigade, veiste, lammaste, kitsede ja hobuslaste liha ja rupsi puhul võetakse vähemalt ühelt loomalt 1 kg suurune proov. Kui on vaja saada 1 kg proovikogust, võetakse võrdsed proovikogused rohkem kui ühelt loomalt.

Kodulinnuliha puhul võetakse 1 kg lähteproovi saamiseks vähemalt kolmelt loomalt võrdsed proovikogused. Kodulinnurupsi puhul võetakse 300 g lähteproovi saamiseks vähemalt kolmelt loomalt võrdsed proovikogused.

Tehistingimustes peetavate ulukite ja maismaaloomadest metsloomade liha ja rupsi puhul võetakse vähemalt ühelt loomalt 300 g proov. Kui on vaja saada 300 g proovikogust, võetakse võrdsed proovikogused rohkem kui ühelt loomalt.

▼M1

B.3. PROOVIVÕTT JAEMÜÜGIETAPIS

Jaemüügietapis tuleb võimaluse korral toiduainetest proove võtta käesoleva lisa punkti B.2.2 sätete kohaselt.

Kui punktis B.2.2 sätestatud proovivõtumeetodit ei ole võimalik rakendada vastuvõetamatute kaubanduslike tagajärgede tõttu (nt pakendite kuju, partii kahjustumise jne tõttu) või kui tegelikkuses on võimatu kohaldada eelpool nimetatud proovivõtumeetodit, siis võib kohaldada teistsugust meetodit tingimusel, et see on kontrollitava partii või osapartii suhtes piisavalt representatiivne ning täielikult dokumenteeritud.

▼B

C. OSA

PROOVIDE ETTEVALMISTAMINE JA ANALÜÜS

C.1. LABORITE KVALITEEDINÕUDED

Labor peab vastama määruse (EÜ) nr 882/2004 ►M1 ( 3 ) ◄ artiklis 12 sätestatud nõuetele.

Labor peab osalema asjakohastes pädevuskatsetes, mis vastavad IUPAC/ISO/AOAC egiidi all välja töötatud ühtlustatud rahvusvahelisele protokollile (keemilise) analüüsi laborite pädevuskatsete kohta (“International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories”). ( 4 )

Laborid peavad suutma tõestada, et nad kohaldavad sisemist kvaliteedikontrolli. Siin on eeskujuks ISO/AOAC/IUPAC juhised analüütilise keemia laborite sisemise kvaliteedikontrolli kohta (“ISO/AOAC/IUPAC Guidelines on Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories”). ( 5 )

Võimaluse korral hinnatakse analüüsi õigsust, lisades analüüsi käigus sobivaid sertifitseeritud etalonaineid.

C.2. PROOVIDE ETTEVALMISTAMINE

▼M5

C.2.1 Ettevaatusabinõud ja üldnõuded

Põhinõudeks on saada representatiivne ja homogeenne laboriproov teisese saastumiseta.

Proovi homogeenimiseks kasutatakse kogu seda osa, mille suhtes kohaldatakse piirnormi.

Muude toodete kui kala puhul tuleb laborisse saabunud proovimaterjal proovi ettevalmistamiseks täielikult ära kasutada.

Kalade puhul homogeenitakse kogu laborisse saabunud proovimaterjal. Homogeenitud lähteproovist kasutatakse proovi ettevalmistamiseks representatiivset osa/kogust.

Määruses (EÜ) nr 1881/2006 sätestatud piirnormidele vastavus tehakse kindlaks laboriproovides määratud sisalduste alusel.

▼B

C.2.2. Proovide ettevalmistamise erimenetlused

▼M2

C.2.2.1. Plii, kaadmiumi, elavhõbeda, anorgaanilise tina ja anorgaanilise arseeni proovide erimenetlused

Analüüsija peab tagama, et proovid ei saastuks analüüsiks ettevalmistamise käigus. Võimaluse korral ei tohiks prooviga kokku puutuv aparatuur ja seadmed sisaldada uuritavaid metalle ja peaks olema valmistatud inertsetest materjalidest, näiteks plastist nagu polüpropüleen, polütetrafluoroetüleen (PTFE) vms. Saastumisohu vähendamiseks tuleb neid puhastada happega. Lõikepinnad võivad olla kvaliteetsest roostevabast terasest.

Asjaomaste toodete puhul on mitmeid nõuetekohaseid proovide ettevalmistuse erimenetlusi, mida võib kasutada. Käesolevas määruses konkreetselt käsitlemata aspektide kohta käsitatakse nõuetele vastavana CEN-standardis „Foodstuffs. Determination of elements and their chemical species. General considerations and specific requirements” ( 6 ) esitatud prooviettevalmistuse meetodeid, kuid ka muud meetodid võivad nõuetele vastata.

Anorgaanilise tina puhul tuleb jälgida, et oleks tagatud kogu materjali asetamine analüüsitavasse lahusesse, sest lahustumatute hüdratiseerunud Sn(IV) oksiidideks hüdrolüüsumise tõttu võib kergesti tekkida materjali kadu.

▼M1

C.2.2.2. Erimenetlused polütsükliliste aromaatsete süsivesinike puhul

Analüüsija peab tagama, et proovid ei saastuks analüüsiks ettevalmistamise käigus. Saastumisohu vähendamiseks tuleb mahuteid enne kasutamist loputada kõrge puhtusastmega atsetooni või heksaaniga. Võimaluse korral peaks prooviga kokkupuutuvad seade ja vahendid olema valmistatud inertsetest materjalidest, näiteks alumiiniumist, klaasist või lihvitud roostevabast terasest. Plaste nagu polüpropüleen või PTFE tuleb vältida, sest analüüdid võivad nende materjalide pinnale adsorbeeruda.

▼M2

Polütsükliliste aromaatsete süsivesinike analüüsimiseks kakaoubades ja nendest saadud toodetes määratakse rasvasisaldus vastavalt AOAC ametlikule meetodile 963.15 rasvasisalduse määramiseks kakaoubades ja nendest saadud toodetes. Kasutada võib samaväärseid rasvasisalduse määramise meetodeid, mille puhul on võimalik tõestada, et kasutatav meetod annab võrdse (samaväärse) rasvasisalduse väärtuse.

▼B

C.2.3. Laborisse saabunud proovi töötlemine

Kogu lähteproov segatakse põhjalikult läbi ja vajaduse korral peenestatakse pulbriks, kasutades meetodit, mille puhul on tõestatud, et see tagab täieliku homogeniseerumise.

C.2.4. Proovide võtmine eeskirjade täitmise tagamise, kaubanduse kaitse- ja võrdlemise eesmärgil

Homogeniseeritud materjalist võetakse eeskirjade täitmise tagamise, kaubanduse kaitse ja võrdlemise eesmärgil proovid, välja arvatud juhul, kui see on vastuolus liikmesriikide proovivõtueeskirjadega, mis käsitlevad toidukäitlejate õigusi.

C.3. ANALÜÜSIMEETODID

C.3.1. Mõisted

Kasutatud on järgmisi mõisteid:

r = korratavus – näitaja, millest allpool jääb korratavuse tingimustel (sama proov, sama analüüsija, samad seadmed, sama labor ja lühike ajavahemik) tehtud kahe üksikkatse tulemuste absoluutne erinevus teatava tõenäosuse piiresse (harilikult 95 %), ja seega r = 2,8 × sr.

sr = standardhälve, arvutatakse korratavuse tingimustel saadud tulemuste põhjal.

RSDr = suhteline standardhälve, arvutatakse korratavuse tingimustel saadud tulemuste põhjal [(sr/ ) × 100].

R = reprodutseeritavus – näitaja, millest allpool jääb reprodutseeritavuse tingimustel (sama katsematerjal, eri laborid, eri sooritajad, eri seadmed, standardmeetod) tehtud üksikkatsete tulemuste absoluutne erinevus teatava tõenäosuse piiresse (harilikult 95 %); R = 2,8 × sR.

sR = standardhälve, arvutatakse reprodutseeritavuse tingimustel saadud tulemuste põhjal.

RSDR = suhteline standardhälve, arvutatakse reprodutseeritavuse tingimustel saadud tulemuste põhjal [(sR/ ) × 100].

▼M3

LOD = avastamispiir – väikseim mõõdetud sisaldus, mille põhjal on analüüdi olemasolu võimalik teha kindlaks piisava statistilise kindlusega.

LOQ = määramispiir – väikseim analüüdi sisaldus, mida saab mõõta piisava statistilise kindlusega.

▼M1

HORRAT ( 7 )r = analüüsitulemuste põhjal arvutatud RSDr, mis on jagatud modifitseeritud Horwitzi võrrandi ( 8 ) põhjal arvutatud RSDr-väärtusega (vt punktis C.3.3.1 „Märkused suutlikkusnäitajate kohta”) tingimusel, et r = 0,66 R.

HORRAT ( 9 )R = analüüsitulemuste põhjal arvutatud RSDR, mis on jagatud modifitseeritud Horwitzi võrrandi ( 10 ) põhjal arvutatud RSDR-väärtusega (vt punktis C.3.3.1 „Märkused suutlikkusnäitajate kohta”).

u = kombineeritud standardmõõtemääramatus, mis arvutatakse kasutades üksikuid standardmõõtemääramatusi, mis on seotud mõõtemudeli sisendandmetega ( 11 ).

▼B

U = laiendatud mõõtemääramatus, kui arvutamisel kasutatakse kattetegurit 2, annab see analüüsitulemusele ligikaudu 95protsendilise usaldusväärsuse (U = 2u).

Uf = maksimaalne standardmääramatus.

▼M2

C.3.2. Üldnõuded

Toiduainete kontrollimiseks kasutatavad analüüsimeetodid peavad vastama määruse (EÜ) nr 882/2004 III lisa sätetele.

Anorgaanilise tina sisalduse kontrolliks sobivad tina üldsisalduse analüüsimeetodid.

Veini pliisisalduse analüüsiks kohaldatakse meetodeid ja eeskirju, mille on sätestanud OIV ( 12 ) kooskõlas Euroopa Parlamendi ja nõukogu määruse (EL) nr 1308/2013 ( 13 ) artikli 80 lõikega 5.

Anorgaanilise arseeni sisalduse kontrolliks sobivad arseeni üldsisalduse analüüsimeetodid. Kui arseeni üldsisaldus on väiksem kui anorgaanilise arseeni piirnorm, ei ole edasiste katsete tegemine vajalik ning proovi loetakse anorgaanilise arseeni piirnormile vastavaks. Kui arseeni üldsisaldus on anorgaanilise arseeni piirnormiga võrdne või sellest suurem, tuleb teha korduvkatsed, et teha kindlaks, kas anorgaanilise arseeni sisaldus ületab anorgaanilise arseeni piirnormi.

▼B

C.3.3. Erinõuded

▼M1

C.3.3.1. Suutlikkusnäitajad

Kui saasteainesisalduse määramiseks toiduainetes ei ole Euroopa Liidu tasandil erimeetodeid ette nähtud, võivad laborid valida mis tahes vastava aine jaoks valideeritud analüüsimeetodi tingimusel, et valitud meetod vastab tabelites 5, 6 ja 7 sätestatud suutlikkusnäitajatele.

Kui on asjakohane ning võimalik, siis soovitatakse kasutada täielikult valideeritud meetodeid (st meetodeid, mis on vastava maatriksi suhtes valideeritud ringtestiga). Muid asjakohaselt valideeritud meetodeid (nt vastava aine jaoks laborisiseselt valideeritud meetodeid) võib samuti kasutada tingimusel, et nad vastavad tabelites 5, 6 ja 7 sätestatud suutlikkusnäitajatele.

Kui võimalik, siis peavad laborisisese valideerimise meetodid hõlmama sertifitseeritud etalonaine kasutamist.

▼M6

a) Plii, kaadmiumi, elavhõbeda, anorgaanilise tina ja anorgaanilise arseeni analüüsimeetodite suutlikkusnäitajad



Tabel 5 Näitaja Kriteerium Rakendusala Määruses (EÜ) nr 1881/2006 nimetatud toiduained Spetsiifilisus Puudub vastasmõju maatriksiga ja puuduvad spektraalhäired Korduvus (RSDr) HORRATr väiksem kui 2 Korratavus (RSDR) HORRATR väiksem kui 2 Saagis Kohaldatakse punkti D.1.2 sätteid. LOD = kolm kümnendikku LOQst LOQ Anorgaaniline tina ≤ 10 mg/kg Plii ML ≤ 0,02 mg/kg 0,02 < ML < 0,1 mg/kg ML ≥ 0,1 mg/kg ≤ ML kuni kaks kolmandikku piirnormist kuni üks viiendik piirnormist Kaadmium, elavhõbe ML ≤ 0,02 mg/kg 0,02 < ML < 0,1 mg/kg ML ≥ 0,1 mg/kg kuni kaks viiendikku piirnormist kuni kaks viiendikku piirnormist kuni üks viiendik piirnormist Anorgaaniline arseen ja üldarseen ML ≤ 0,03 mg/kg 0,03 < ML < 0,1 mg/kg ML ≥ 0,1 mg/kg ≤ ML kuni kaks kolmandikku piirnormist kuni kaks kolmandikku piirnormist

▼M3

b) 3-monokloropropaan-1,2-diooli (3-MCPD), 3-MCPD rasvhappeestrite, glütsidooli rasvhappeestrite analüüsimeetodite suutlikkusnäitajad: — 3-MCPD sisalduse kontrolliks määruse (EÜ) nr 1881/2006 lisa punktis 4.1 nimetatud toiduainetes kasutatavate analüüsimeetodite suutlikkusnäitajad



Tabel 6a Näitaja Kriteerium Rakendusala Määruse (EÜ) nr 1881/2006 lisa punktis 4.1 nimetatud toiduained Spetsiifilisus Puudub vastasmõju maatriksiga ja puuduvad spektraalhäired Tühikatse Alla avastamispiiri (LOD) Korduvus (RSDr) 0,66 korda RSDR (modifitseeritud) Horwitzi võrrandi alusel Korratavus (RSDR) Tuletatakse (modifitseeritud) Horwitzi võrrandi alusel Saagis 75–110 % Avastamispiir (LOD) ≤ 5 μg/kg (kuivaine kohta) Määramispiir (LOQ) ≤ 10 μg/kg (kuivaine kohta) — 3-MCPD sisalduse kontrolliks määruse (EÜ) nr 1881/2006 lisa punktis 4.3 nimetatud toiduainetes kasutatavate analüüsimeetodite suutlikkusnäitajad



Tabel 6b Näitaja Kriteerium Rakendusala Määruse (EÜ) nr 1881/2006 lisa punktis 4.3 nimetatud toiduained Spetsiifilisus Puudub vastasmõju maatriksiga ja puuduvad spektraalhäired Tühikatse Alla avastamispiiri (LOD) Korduvus (RSDr) 0,66 korda RSDR (modifitseeritud) Horwitzi võrrandi alusel Korratavus (RSDR) Tuletatakse (modifitseeritud) Horwitzi võrrandi alusel Saagis 75–110 % Avastamispiir (LOD) ≤ 7 μg/kg Määramispiir (LOQ) ≤ 14 μg/kg — 3-MCPDna väljendatud 3-MCPD rasvhappeestrite sisalduse kontrolliks määruse (EÜ) nr 1881/2006 lisa punktis 4.3 nimetatud toiduainetes kasutatavate analüüsimeetodite suutlikkusnäitajad



Tabel 6c Näitaja Kriteerium Rakendusala Määruse (EÜ) nr 1881/2006 lisa punktis 4.3 nimetatud toiduained Spetsiifilisus Puudub vastasmõju maatriksiga ja puuduvad spektraalhäired Korduvus (RSDr) 0,66 korda RSDR (modifitseeritud) Horwitzi võrrandi alusel Korratavus (RSDR) Tuletatakse (modifitseeritud) Horwitzi võrrandi alusel Saagis 70–125 % Avastamispiir (LOD) Kolm kümnendikku määramispiirist Määramispiir (LOQ) punktides 4.3.1 ja 4.3.2 nimetatud toiduainete puhul: ≤ 100 μg/kg õlides ja rasvades Määramispiir (LOQ) punktides 4.3.3 ja 4.3.4 nimetatud toiduainete puhul, mille rasvasisaldus on < 40 % kuni kaks viiendikku piirnormist Määramispiir (LOQ) punktis 4.3.4 nimetatud toiduainete puhul, mille rasvasisaldus on ≥ 40 % ≤ 15 μg/kg rasva kohta — glütsidoolina väljendatud glütsidooli rasvhappeestrite sisalduse kontrolliks määruse (EÜ) nr 1881/2006 lisa punktis 4.2 nimetatud toiduainetes kasutatavate analüüsimeetodite suutlikkusnäitajad



Tabel 6d Näitaja Kriteerium Rakendusala Määruse (EÜ) nr 1881/2006 lisa punktis 4.2 nimetatud toiduained Spetsiifilisus Puudub vastasmõju maatriksiga ja puuduvad spektraalhäired Korduvus (RSDr) 0,66 korda RSDR (modifitseeritud) Horwitzi võrrandi alusel Korratavus (RSDR) Tuletatakse (modifitseeritud) Horwitzi võrrandi alusel Saagis 70–125 % Avastamispiir (LOD) Kolm kümnendikku määramispiirist Määramispiir (LOQ) punktides 4.2.1 ja 4.2.2 nimetatud toiduainete puhul: ≤ 100 μg/kg õlides ja rasvades Määramispiir (LOQ) punktis 4.2.3 nimetatud toiduainete puhul, mille rasvasisaldus on < 65 %, ja punktis 4.2.4 nimetatud toiduainete puhul, mille rasvasisaldus on < 8 % kuni kaks viiendikku piirnormist Määramispiir (LOQ) punktis 4.2.3 nimetatud toiduainete puhul, mille rasvasisaldus on ≥ 65 %, ja punktis 4.2.4 nimetatud toiduainete puhul, mille rasvasisaldus on ≥ 8 % ≤ 31 μg/kg rasva kohta

▼M1

c) Polütsükliliste aromaatsete süsivesinike analüüsimeetodite suutlikkusnäitajad Kõnealuseid suutlikkusnäitajaid kohaldatakse nelja polütsüklilise aromaatse süsivesiniku suhtes: benso(a)püreen, bens(a)antratseen, benso(b)fluoranteen ja krüseen.



Tabel 7 Näitaja Kriteerium Rakendusala Määruses (EÜ) nr 1881/2006 nimetatud toiduained. Spetsiifilisus Vaba maatriksi või spektraalinterferentsi mõjust Korratavus (RSDr) HORRATr väiksem kui 2 Reprodutseeritavus (RSDR) HORRATR väiksem kui 2 Saagis 50–120 % LOD ≤ 0,30 μg/kg iga aine puhul neljast LOQ ≤ 0,90 μg/kg iga aine puhul neljast

▼M3

d) Akrüülamiidi analüüsimeetodite suutlikkusnäitajad



Tabel 8 Näitaja Kriteerium Rakendusala Kõik toiduained Spetsiifilisus Puudub vastasmõju maatriksiga ja puuduvad spektraalhäired Tühikatse Alla avastamispiiri (LOD) Korduvus (RSDr) 0,66 korda RSDR (modifitseeritud) Horwitzi võrrandi alusel Korratavus (RSDR) Tuletatakse (modifitseeritud) Horwitzi võrrandi alusel Saagis 75–110 % Avastamispiir (LOD) Kolm kümnendikku määramispiirist Määramispiir (LOQ) Toiduainete puhul, mille võrdlusväärtus on < 125 μg/kg: ≤ kaks viiendikku võrdlusväärtusest, kuid ei pea olema alla 20 μg/kg Toiduainete puhul, mille võrdlusväärtus on ≥ 125 μg/kg: ≤ 50 μg/kg

▼M3

e) Perkloraadi analüüsimeetodite suutlikkusnäitajad



Tabel 9 Näitaja Kriteerium Rakendusala Kõik toiduained Spetsiifilisus Puudub vastasmõju maatriksiga ja puuduvad spektraalhäired Korduvus (RSDr) 0,66 korda RSDR (modifitseeritud) Horwitzi võrrandi alusel Korratavus (RSDR) Tuletatakse (modifitseeritud) Horwitzi võrrandi alusel Saagis 70–110 % Avastamispiir (LOD) Kolm kümnendikku määramispiirist Määramispiir (LOQ) kuni kaks viiendikku piirnormist

f) Märkused suutlikkusnäitajate kohta Horwitzi võrrand ( 14 ) (sisalduste vahemiku 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138 jaoks) ja modifitseeritud Horwitzi võrrand ( 15 ) (sisalduste vahemiku C < 1,2 × 10–7 jaoks) on üldised täpsuse arvutamise võrrandid, mis ei sõltu enamiku analüüsimeetodite puhul analüüdist ja maatriksist, vaid üksnes sisaldusest. Modifitseeritud Horwitzi võrrand sisalduste vahemiku C < 1,2 × 10–7 jaoks: RSDR = 22 % kus: — R on suhteline standardhälve, mis arvutatakse korratavuse tingimustes saadud tulemuste põhjal. RSDon suhteline standardhälve, mis arvutatakse korratavuse tingimustessaadud tulemuste põhjal. — C on sisaldus massisuhtena (st 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Modifitseeritud Horwitzi võrrandit kasutatakse sisalduste vahemikus C < 1,2 × 10 –7 . Horwitzi võrrand sisalduste vahemiku 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138 jaoks: RSDR = 2C(-0,15 ) kus: — R on suhteline standardhälve, mis arvutatakse korratavuse tingimustes saadud tulemuste põhjal. RSDon suhteline standardhälve, mis arvutatakse korratavuse tingimustessaadud tulemuste põhjal. — C on sisaldus massisuhtena (st 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Horwitzi valemit kasutatakse sisalduste vahemikus 1,2 × 10 –7 ≤ C ≤ 0,138.

▼M1

C.3.3.2. „Sobivus ettenähtud otstarbeks”

Laborisiseselt valideeritud meetodite korral võib analüüsimeetodi sobivust ametlikuks kontrolliks hinnata ettenähtud otstarbe seisukohast. ( 16 ) Ametlikuks kontrolliks sobiv meetod peab andma tulemuse, mille puhul standardmõõtemääramatus on väiksem kui maksimaalne standardmõõtemääramatus (u), mis arvutatakse järgmise valemi järgi:

kus:

— Uf on maksimaalne standardmõõtemääramatus (μg/kg);

— LOD on meetodi avastamispiir (μg/kg); LOD peab vaadeldava kontsentratsiooni puhul vastama punktis C.3.3.1 sätestatud suutlikkusnäitajale;

— C on vaadeldav kontsentratsioon (μg/kg);

— ►M3 ◄ . α on kontsentratsiooniväärtusest (C) sõltuv konstant. Kasutatavad väärtused on esitatudtabelis 10







▼M3 Tabel 10 ▼M1 Käesolevas punktis esitatud valemis konstandi α jaoks kasutatavad numbrilised väärtused sõltuvalt vaadeldavast kontsentratsioonist C (μg/kg) α ≤ 50 0,2 51–500 0,18 501–1 000 0,15 1 001 –10 000 0,12 > 10 000 0,1

Analüüsija peab järgima komisjoni dokumenti „Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU food and feed legislation” ( 17 ).

▼B

D. OSA

TULEMUSTE ESITAMINE JA TÕLGENDAMINE

D.1. TULEMUSTE ESITAMINE

D.1.1. Tulemuste esitamine

Tulemused esitatakse samades ühikutes ja sama täpsusega nagu määruses (EÜ) nr 1881/2006 kehtestatud piirnormid.

D.1.2. Saagise arvutamine

Kui analüüsimeetodis kasutatakse ekstraheerimist, esitatakse tulemus saagiseparandiga. Sellisel juhul tuleb esitada saagise väärtus.

▼M1

Kui analüüsimeetodis ei kasutata ekstraheerimist (näiteks metallide puhul), võib tulemuse esitada saagiseparandita, kui esitatakse tõendid (ideaaljuhul kasutades sobivat sertifitseeritud etalonainet), et mõõtemääramatust arvesse võttes on saavutatud kinnitatud kontsentratsioon (st mõõtmise ülim täpsus) ning seega ei esine selle meetodi puhul olulist nihet. Kui tulemus esitatakse saagiseparandita, tuleb see märkida aruandesse.

▼B

D.1.3. Mõõtemääramatus

Analüüsitulemused tuleb esitada kujul x +/– U, kus x on analüüsitulemus ja U on laiendmääramatus, mille arvutamisel kasutatakse kattetegurit 2, mis annab usaldusväärsuse tasemeks ligikaudu 95 % (U = 2u).

▼M1

Analüüsija peab järgima dokumenti „Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU food and feed legislation” ( 18 ).

▼B

D.2. TULEMUSTE TÕLGENDAMINE

D.2.1. Partii/osapartii nõuetekohasus

Partii või osapartii loetakse nõuetekohaseks, kui saasteaine sisaldus laboriproovis ei ületa määruses (EÜ) nr 1881/2006 kehtestatud piirnormi, võttes arvesse laiendmääramatust ja saagise parandust, kui kasutatud analüüsimeetod hõlmab ekstraheerimist.

D.2.2. Partii/osapartii nõuetele mittevastavus

Partii või osapartii loetakse nõuetele mittevastavaks, kui saasteaine sisaldus laboriproovis ületab kahtluseta määruses (EÜ) nr 1881/2006 kehtestatud piirnormi, võttes arvesse laiendmääramatust ja saagise parandust, kui kasutatud analüüsimeetod hõlmab ekstraheerimist.

D.2.3. Kohaldatavus

Käesolevaid tõlgenduseeskirju kohaldatakse eeskirjade täitmise tagamiseks võetud proovide analüüsitulemuste suhtes. Kaubanduse kaitse- või võrdlemise eesmärgil tehtud analüüside puhul kohaldatakse siseriiklikke eeskirju.