1986R1764 — ET — 01.05.2004 — 004.001

Käesolev dokument on vaid dokumenteerimisvahend ja institutsioonid ei vastuta selle sisu eest

Muudetud:









▼B

▼M2

KOMISJONI MÄÄRUS (EMÜ) nr 1764/86,

27. mai 1986,

milles sätestatakse tootmistoetuskava alusel tomatitest valmistatud toodete kvaliteedi miinimumnõuded

▼B







EUROOPA ÜHENDUSTE KOMISJON, võttes arvesse Euroopa Majandusühenduse asutamislepingut, võttes arvesse puu- ja köögiviljatooteturu ühist korraldust käsitlevat nõukogu 24. veebruari 1986. aasta määrust (EÜ) nr 426/86, ( 1 ) eriti selle artikli 6 lõiget 4, ning arvestades, et: ning arvestades, et: määruse (EMÜ) nr 426/86 artikli 2 lõikes 1 nähakse ette teatavate kaupade tootmistoetuskava; mainitud määruse artikli 6 lõike 1 punktis b on ette nähtud, et tootmistoetust makstakse ainult nende toodete korral, mis vastavad edaspidi kehtestatavatele kvaliteedi miinimumnormidele; nende kvaliteedinõuete eesmärk on vältida selliste toodete tootmist, mille suhtes puudub nõudmine või mis võivad põhjustada konkurentsimoonutusi; need kvaliteedinõuded peavad põhinema headel tootmistavadel; tootmistoetuskava rakendamiseks tuleb seda määrust kohaldada eeskätt koos komisjoni 5. juuni 1984. aasta määrusega (EMÜ) nr 1599/84, ( 2 ) millega nähakse ette puu- ja köögiviljatoodete tootmistoetuskava üksikasjalikud rakenduseeskirjad (määrust on viimati muudetud määrusega (EMÜ) nr 1155/86 ( 3 )); käesolevas määruses ettenähtud kvaliteedinõuded kujutavad endast meetmeid tootmistoetuskava rakendamiseks; ühendus ei ole veel kehtestanud kõnesolevate toodete turustamiseks esitatavaid kvaliteedinõudeid; liikmesriigid võivad seni jätkata asjakohaste siseriiklike nõuete kohaldamist, kui need vastavad asutamislepingu kaupade vaba liikumise sätetele; puu- ja köögiviljatooteturu korralduskomitee ei ole oma eesistuja määratud tähtaja jooksul arvamust avaldanud, ON VASTU VÕTNUD KÄESOLEVA MÄÄRUSE:







▼M3

Artikkel 1

Käesolevas määruses sätestatakse kvaliteedi miinimumnõuded, millele peavad vastama määruse (EÜ) nr 449/2001 artikli 1 lõikes 2 määratletud tomatitest töödeldud tooted.

▼B

Artikkel 2

Artiklis 2 mainitud toodete valmistamiseks tuleb kasutada üksnes töötlemiseks sobivaid värskeid punaseid tomateid, mis on terved, küpsed, veatud ja puhtad (Lycopersicum esculentum’i P. Mill vilju), võimaluse korral üksnes ►M3 määrusele (EÜ) nr 449/2001 ◄ artikli 1 lõikes 2 ettenähtud sorte.

▼M1







I JAOTIS

Kooritud ja koorimata tomatitele esitatavad nõuded

Artikkel 3

Käesoleva jaotise kohaldamisel tähendab mõiste “kooritud tomatid”:

— kooritud ja külmutatud terveid või lõigatud tomateid, — ning

— ►M2 ►M3 määrusele (EÜ) nr 449/2001 ◄ artikli 1 lõikes 2 ◄ määratletud kooritud terveid või lõigatud konservtomateid;

mõiste “koorimata tomatid” tähendab:

eespool nimetatud määruse artiklis 1 määratletud koorimata terveid või lõigatud konservtomateid.

Artikkel 4

1. Kooritud või koorimata tomatitele võib lisada üksnes järgmisi aineid:

— vesi,

— tomatimahl,

— tomatikontsentraat,

— keedusool (naatriumkloriid),

— looduslikud vürtsid, maitsetaimed ja nende ekstraktid ning looduslikud lõhnaained.

Lisaainetena võib kooritud või koorimata tomatite valmistamisel kasutada üksnes sidrunhapet (E 330) ja kaltsiumkloriidi (E 509).

2. Keedusoola võib lisada kuni 3 % netomassist ning kaltsiumkloriidi lisamisel võib kaltsiumioonide üldsisaldus olla tervete tomatite puhul kuni 0,045 % ja lõigatud tomatite puhul kuni 0,080 %. Lisatud keedusoola koguse määramisel loetakse, et tootes sisalduvad naturaalsed kloriidid moodustavad 2 massiprotsenti kuivainest.

3. Lisatud tomatimahl ja tomatikontsentraat peavad vastama II jaotises sätestatud miinimumnõuetele.

Artikkel 5

1. Kooritud ja koorimata tomatitel ei tohi olla võõrast maitset ega lõhna ning nende värvus peab vastama sordile ja nõuetekohaselt töödeldud tomatite värvusele.

2. Kooritud tomatitel ei tohi olla koort. Koorimata tomatite koor peab olema terve. Tervete kooritud ja koorimata tomatite hulgas ei tohi olla plekilisi vilju.

3. Positiivsete külvide protsent, mis saadakse konservtomatitega (viljade ja neid katva vedelikuga) tehtud hallitusseente arvukusetestil, võib olla kuni 50 ning pH ei tohi olla kõrgem kui 4,5.

Artikkel 6

1. Tooteid käsitatakse vastavana artikli 5 lõike 2 nõuetele, kui ei ületata järgmisi lubatud hälbeid:

— plekid: üldpindala 35 cm2,

— koore olemasolu (kooritud tomatid): — — terved tomatid: üldpindala 300 cm2, — lõigatud tomatid: üldpindala 1 250 cm2,

— koore puudumine (koorimata tomatid): — — terved tomatid: üldpindala 300 cm2, — lõigatud tomatid: üldpindala 1 250 cm2.

Lubatud hälbed on kehtestatud 10 kg netomassi kohta.

2. Lõike 1 kohaldamisel kasutatakse järgmisi mõisteid:

a) plekk — vigastatud pinnaosa, mis värvuselt või tekstuurilt erineb tunduvalt tomati tervest koest ja mis tavaliselt töötlemisel eemaldatakse;

b) koor — nii tomati viljalihale kinnitunud kui ka sellest eraldunud ja tootega samasse mahutisse jäänud koor.

Artikkel 7

1. Kooritud või koorimata konservtomatite puhul peab tomatite ja neid katva vedeliku maht olema vähemalt 90 % mahuti veemahutavusest.

2. Vedelikuta tervete kooritud või koorimata konservtomatite netomass grammides peab keskmiselt olema vähemalt 56 % mahuti veemahutavusest.

3. Kui kooritud või koorimata konservtomatid on pandud klaasmahutisse, tuleb enne lõigetes 1 ja 2 nimetatud protsentide arvutamist lahutada mahuti veemahutavusest 20 ml.

▼B







II JAOTIS

Tomatimahlale ja tomatikontsentraadile esitatavad nõuded

▼M4

Artikkel 8

Käesoleva jaotise kohaldamisel kasutatakse mõisteid “tomatimahl” ja “tomatikontsentraat” komisjoni määruse (EÜ) nr 1535/2003 artikli 2 punktides 11, 12 ja 18 määratletud tähenduses. ( 4 )

Artikkel 9

1. Tomatimahlale ja tomatikontsentraadile võib lisada üksnes:

a) keedusoola (naatriumkloriidi);

b) looduslikke vürtse, maitsetaimi ja nende ekstrakte ning looduslikke lõhnaaineid.

Peale selle lisatakse kunservale, suhkrut 8–25 massiprotsendi ulatuses valmistootest.

2. Tomatimahla ja tomatikontsentraadi valmistamisel võib kasutada lisaainena sidrunhapet (E 330)

Alla 7 % kuivainesisaldusega tomatimahlale võib valmistamisel lisada askorbiinhapet (E 300). Askorbiinhappe sisaldus ei tohi siiski ületada 0,03 massiprotsenti valmistootest.

Tomatikontsentraadi pulbrile võib valmistamisel lisada ränidioksiidi (551). Ränidioksiidi sisaldus ei tohi siiski ületada 1 massiprotsenti valmistootest.

3. Lisatud keedusoola kogus:

a) ei tohi ületada 15 massiprotsenti kuivainesisaldusest tomatikontsentraadi korral, mille kuivainesisaldus on üle 20 %;

b) ei tohi ületada 3 % netomassist muude tomatikontsentraatide ja tomatimahla korral;

c) peab moodustama 2–5 % kunserva massist.

Lisatud keedusoola koguse määramisel loetakse tootes sisalduvate naturaalsete kloriidide sisaldus võrdseks 2 massiprotsendiga kuivainest.

▼B

Artikkel 10

1. Tomatimahlal ja tomatikontsentraadil peab olema:

a) iseloomulik punane värvus ja

b) nõuetekohaselt töödeldud tootele iseloomulik puhas maitse.

Toodetel ei tohi olla mingit võõrast maitset, eriti ülekuumutamise või karamellistumise maitset.

2. Tomatimahl ja tomatikontsentraat peavad olema:

a) nähtavate kõrvaliste taimsete lisanditeta, sealhulgas koore, seemnete ja viljatükkideta;

b) kõrvaliste mineraalsete lisanditeta.

3. Toodet peetakse lõike 2 tingimustele vastavaks, kui:

▼M2

a) kõrvaliste taimsete lisandite olemasolu saab palja silmaga kindlaks teha ainult põhjalikul otsimisel. Teatavad mahlatooted ja kontsentreeritud mahla tooted võivad siiski sisaldada koori ja seemneid ►M3 määrusele (EÜ) nr 449/2001 ◄ artikli 1 lõike 2 punktides k ja l sätestatud maksimumpiirides ja

▼B

b) kõrvalisi mineraalseid lisandeid on alla 0,1 massiprotsendi kuivainesisaldusest, millest on lahutatud lisatud keedusoola mass ja tomatikontsentraadi korral ka lisatud ränidioksiidi mass.

4. Tomatimahla ja tomatikontsentraadi:

a) tekstuur ja konsistents peavad olema ühtlased, mis näitab, et toodet on töödeldud nõuetekohaselt;

b) invertsuhkruna väljendatud suhkrusisaldus peab olema vähemalt 42 massiprotsenti kuivainesisaldusest, millest on lahutatud lisatud keedusoola mass;

c) ümberkristalliseeritud sidrunhappe monohüdraadina väljendatud tiitritav üldhappesus võib olla kuni 10 massiprotsenti kuivainesisaldusest, millest on lahutatud lisatud keedusoola mass;

d) äädikhappena väljendatud lenduvate hapete sisaldus võib olla kuni 0,4 massiprotsenti kuivainesisaldusest, millest on lahutatud lisatud keedusoola mass;

e) pH ei tohi olla kõrgem kui 4,5;

▼M2

f) piimhappe üldsisaldus ei tohi tomatimahla puhul ületada 1 % kuivainesisaldusest, mida on vähendatud lisatud keedusoolaga.

▼B

5. Positiivsete külvide protsent, mis saadakse 8 % kuivainesisalduseni veega lahjendatud tomatimahla ja tomatikontsentraadiga tehtud hallitusseente arvukuse testil, võib olla kuni 70. Kui tomatimahla kuivainesisaldus on alla 8 %, tuleb positiivsete külvide lubatud protsenti vähendada võrdeliselt kuivainesisaldusega.







III JAOTIS

Tomatihelvestele esitatavad nõuded

Artikkel 11

Käesoleva jaotise kohaldamisel kasutatakse mõistet “tomatihelbed” ►M2 ►M3 määrusele (EÜ) nr 449/2001 ◄ artikli 1 lõikes 2 punktis j ◄ määratletud tähendustes.

Artikkel 12

1. Tomatihelbed peavad olema:

a) iseloomuliku punase värvusega;

b) nõuetekohaselt töödeldud tootele iseloomuliku puhta maitsega ja

c) võõra lõhna ja maitseta.

2. Tomatihelveste kuivainesisaldus peab olema vähemalt 93 %.

3. Kõrvaliste mineraalsete ja taimsete lisandite üldsisaldus ei tohi ületada 1 massiprotsenti tootest. Selle nõude kohaldamisel tähendab mõiste “kõrvalised taimsed lisandid” palja silmaga nähtavat taimset materjali, mis ei pärine tomatitaimest või kinnitub värskele tomatile ja eemaldatakse töötlemisel, eeskätt tomati lehed, varred ja tupplehed.

4. Tomatihelveste valmistamisel võib lisaainena kasutada ainult ränidioksiidi (551). Ränidioksiidi sisaldus ei tohi siiski ületada 1 massiprotsenti.

5. Positiivsete külvide protsent, mis saadakse tomatihelveste 8 %lise kuivainesisaldusega vesihomogenaadiga tehtud hallitusseente arvukuse testil, võib olla kuni 70.







IV JAOTIS

Mahutitele ja kontrollile esitatavad nõuded

Artikkel 13

1. Tervete või lõigatud ►M1 kooritud ja koorimata konservtomatite ◄ ja tomatimahla mahutitele tuleb kanda märgis, mille järgi saab kindlaks teha valmistamise kuupäeva ja töötleja. Kui eri kuupäevadel töödeldud tomatimahla hoitakse enne villimist koos, peavad neile kantud märgised võimaldama kindlaks teha kõiki valmistamise kuupäevi.

2. Lõike 1 sätteid kohaldatakse ka teiste tomatitoodete suhtes, kui need on töötlemisel pakendatud mahutitesse, milles neid kavatsetakse töötlemiskohast ära vedada. Kui kõnesolevaid tooteid hoitakse paakides või nendega samalaadsetes mahutites selleks, et neid edasi pakendada või töödelda, tuleb mahutitele märkida toote valmistamise kuupäev. Juhul, kui kõnesolev toode on pandud lõpp-mahutitesse, tuleb neile kanda märgis, mis võimaldab kindlaks teha valmistamise kuupäeva või kuupäevad ning töötleja.

3. Pädev asutus liikmesriigis, kus toode on valmistatud, peab kinnitama käesolevas artiklis mainitud märgised, mis võivad olla kodeeritud. Pädev asutus võib märgistamise kohta vastu võtta lisasätteid.

Artikkel 14

Töötleja peab töötlemise ajal iga päev ja teatavate kindlate ajavahemike tagant kontrollima, kas toodang vastab tootmistoetuse saamise tingimustele. Kontrollimise tulemused talletatakse.

Artikkel 15

1. Käesolevas lisas määratletakse analüüsimeetodid järgmiste karakteristikute määramiseks:

a) kuivainesisaldus;

b) naturaalsed lahustuvad kuivained;

c) soolasisaldus;

d) suhkrusisaldus;

e) üldhappesus;

f) lenduvate hapete sisaldus;

g) mineraalsete võõrlisandite sisaldus;

h) pH tase;

i) kaltsiumioonide sisaldus;

j) ränidioksiidi sisaldus.

2. Hallitusseente arvukus määratakse AOAC (Analüütilise Keemia Ekspertide Assotsiatsiooni) poolt heakskiidetud meetodi abil (meetod hallitusseente arvukuse määramiseks Howardi järgi).

3. Selleks et lõplikult otsustada tootmistoetuse saamise õiguse üle, tuleb kasutada lõigetes 1 ja 2 mainitud meetodit. Tavaliste analüüside tegemiseks võib kasutada ka muid meetodeid.

Artikkel 16

Käesolev määrus jõustub 1. juulil 1986.

Käesolev määrus on tervikuna siduv ja vahetult kohaldatav kõikides liikmesriikides.









LISA

KUIVAINESISALDUS

1. Põhimõte

Kuivainesisalduse all mõistetakse naturaalsete kuivainete üldsisaldust (NTS).

Nii lahustuvate kui ka mittelahustuvate naturaalsete kuivainete üldsisaldus määratakse kaalanalüütiliselt pärast toote kuivatamist vaakumis 70 °C juures.

2. Seadmed

2.1. Kvaliteetne ühtlase temperatuuriga (70 °C ± 1 °C) vaakumkuivatuskapp, kus vaakum säilib mitme tunni jooksul pärast pumba seiskamist.

2.2. Laboratoorne vaakumpump, mis võimaldab vajaduse korral hoida töökambris rõhku alla 25 mm Hg.

2.3. Õhkkuivati. Kuivatuskapi õhu sissevooluavaga ühendatakse gaasipesuseade, milles on väävelhape.

2.4. Veevann.

2.5. Õhukindlate kaantega lamedapõhjalised kaaluklaasid, soovitatav diameeter 6 cm.

2.6. Analüütilised kaalud täpsusega 0,1 mg.

2.7. Eksikaator, millesse on pandud silikageelindikaatorit.

2.8. Happega pestud diatomiit.

2.9. Õhu ringvooluga kuivatuskapp, mis võimaldab töötada 110 °C juures.

3. Analüüsi käik

3.1. Igasse kaaluklaasi pannakse ühe cm2 kohta umbes 15 mg diatomiiti (ühte 6 cm kaaluklaasi umbes 0,4 g diatomiiti).

3.2. Avatud kaaluklaase kuivatatakse õhu ringvooluga kuivatuskapis 110 °C juures vähemalt 30 minutit.

3.3. Kaaluklaasid suletakse kaantega, jahutatakse eksikaatoris ja kaalutakse.

3.4. Eemaldatakse kaaned ja kaaluklaasidesse pannakse kiiresti vajalik kogus hästi läbisegatud proovi. Kaaluklaasid suletakse uuesti kaantega ja kaalutakse nii kiiresti kui võimalik. Igas kaaluklaasis peab olema 9–20 mg kuivainet põhja ühe cm2 kohta.

3.5. Kaaned eemaldatakse, proov ja diatomiit segatakse klaaspulgaga läbi ja lisatakse destilleeritud vett, kuni homogeenne püdel mass on ühtlaselt katnud iga kaaluklaasi põhja. Klaaspulk pestakse destilleeritud veega.

3.6. Proovi tahendatakse, kuni niiskusesiseldus on alla 50 % kuivainesisaldusest, kasutades ühte järgmistest meetoditest: 3.6.1. Kaaluklaase hoitakse keevas veevannis, kuni proov taheneb, muutub roosakaks ja välimuselt kuivaks. 3.6.2. Kaaluklaasid pannakse sundventilatsiooniga kuivatuskappi, mis on reguleeritud temperatuurile 70 °C. Õhuringlus kapis peab olema piisavalt kiire ja vahetus välisõhuga küllaldane niiskuse kiireks eemaldamiseks. Kaaluklaase kontrollitakse 30 minuti tagant või sagedamini ja need võetakse kapist välja kohe, kui nende välimus on kuiv. 3.6.3. Kaaluklaasid pannakse vaakumkuivatuskappi ja jäetakse reguleerimiskraan osaliselt avatuks, nii et õhk liiguks kiiresti läbi kapi rõhuga vähemalt 310 mm Hg. Kaaluklaase kontrollitakse 30 minuti tagant ja need võetakse kapist välja kohe, kui nende välimus on kuiv.

3.7. Kaaluklaasid tahendatud proovidega pannakse otse vaakumkuivatuskapi riiulitele. Kapist lastakse läbi kuiva õhku, mis juhitakse eelnevalt läbi väävelhappega täidetud gaasipesuseadme kiirusega 2–4 mulli sekundis. Proove kuivatatakse 4 tundi temperatuuril 70 °C ja rõhu juures kuni 50 mm Hg. Kapi temperatuur võib kuivatamise alguses olla madalam (65 °C), aga seda tuleb tõsta esimese tunni jooksul tasemeni 69–71 °C.

3.8. Kaaluklaasid eemaldatakse kapist, suletakse kiiresti kaantega ja jahutatakse eksikaatoris.

3.9. Kaaluklaasid kaalutakse kohe pärast jahtumist toatemperatuurini (umbes 20 minuti pärast).

4. Tulemuste väljendamine

Naturaalsete kuivainete üldprotsent

5. Naturaalsete kuivainete üldsisaldus

Naturaalsete kuivainete üldsisaldus määratakse pärast kloriidide sisalduse kindlakstegemist ja lisatud soola sisalduse lahutamist. Juba eelnevalt olemasoleva naturaalse soola sisaldus loetakse kokkuleppeliselt võrdseks 2 %ga kuivaine üldsisaldusest.

NATURAALSETE LAHUSTUVATE KUIVAINETE ÜLDSISALDUS

1. Määratlus

Refraktomeetrilise meetodi abil määratav naturaalsete lahustuvate kuivainete üldsisaldus loetakse ekvivalentseks sahharoosi sisaldusega sellises vesilahuses, mille murdumisnäitaja on võrdne analüüsitava proovi murdumisnäitajaga selle proovi ettevalmistamise tingimustes ja temperatuuril. Sisaldus väljendatakse massiprotsentides.

2. Põhimõte

Refraktomeetri abil määratakse uuritava lahuse murdumisnäitaja temperatuuril 20 °C ning saadud tulemus teisendatakse tabelite abil naturaalsete lahustuvate kuivainete sisalduseks (väljendatuna sahharoosina). Naturaalsete lahustuvate kuivainete sisalduse võib lugeda ka otse refraktomeetri skaalalt.

3. Seadmed

Tavaline laboratooriumivarustus, sealhulgas:

3.1. Gradueeritud skaalaga refraktomeeter, mis võimaldab määrata murdumisnäitajat täpsusega 0,0005. Refraktomeeter tuleb välja reguleerida nii, et destilleeritud vee korral näitaks see murdumisnäitajat 1,3330 temperatuuri 20 °C juures. Standardprisma või standardlahuse korral peab murdumisnäitaja lugem olema 1,3920, või

3.2. Gradueeritud skaalaga refraktomeeter, mis võimaldab määrata sahharoosi massiprotsenti täpsusega 0,1. Refraktomeeter tuleb välja reguleerida nii, et destilleeritud vee korral näitaks see lahustuvate kuivainete (sahharoosi) sisaldust 0 % temperatuuri 20 °C juures. Standardprisma või standardlahuse korral peab sahharoosina väljendatud lahustuvate kuivainete sisalduse näit olema 36 %.

3.3. Veeringesüsteem, mis võimaldab hoida refraktomeetri prismat (3.1 või 3.2) püsival temperatuuril umbes 20 °C ± 0,5 °C, kusjuures 20 °C on standardväärtus (vt 5.1).

3.4. Sobiva mahutavusega keeduklaas.

4. Analüüsi käik

4.1. Uuritava lahuse ettevalmistamine ( 5 )

Laboratoorne proov tuleb hästi läbi segada. Osa proovist surutakse läbi mitteabsorbeeriva neljakordse marli või samalaadse materjali. Esimesed filtraaditilgad visatakse ära ning analüüsitakse ülejäänud filtraati.

4.2. Analüüs

Veeringesüsteem (3.3) reguleeritakse vajalikule töötemperatuurile (15–25 °C) ja ühendatakse refraktomeetriga, nii et selle prisma (3.1 või 3.2) saavutab sama temperatuuri, mida analüüsi vältel hoitakse püsivana täpsusega 0,5 °C.

Uuritava lahuse (4.1) temperatuur reguleeritakse ligilähedaseks analüüsi temperatuurile. Väike kogus (2–3 tilka) uuritavat lahust kantakse refraktomeetri liikumatule prismale (3.1 või 3.2) ning surutakse viivitamata kohale liikuv prisma. Vaateväli peab olema küllaldaselt valgustatud. Täpsemate tulemuste saamiseks võib kasutada naatriumlampi (eeskätt juhul, kui analüüsitakse värvilisi või tumedaid tooteid).

Tumeda ja heleda vaatevälja lahutusjoont nihutatakse seni, kuni see langeb ühte skaalal oleva juusristiga ning vastavalt mõõteriista liigile (3.1 või 3.2) võetakse kas murdumisnäitaja või sahharoosi massiprotsendi lugem.

4.3. Määramiste arv

Iga prooviga tehakse kaks määramist.

5. Tulemuste väljendamine

5.1. Parandused

Kui analüüs on tehtud teistsugusel temperatuuril kui 20 ± 0,5 °C, tuleb teha parandused:

a) murdumisnäitaja skaala (3.1) korral järgmise valemi kohaselt: kus t on analüüsi temperatuur Celsiuse kraadides;

b) sahharoosi massiprotsentide skaala (3.2) korral tabeli 1 kohaselt.

5.2. Lahustuvate kuivainete sisalduse arvutamine

Lahustuvate kuivainete massiprotsent arvutatakse järgmiselt:

5.2.1. Refraktomeeter, mille skaala on gradueeritud murdumisnäitaja järgi

Tabelist 2 leitakse sahharoosi massiprotsent, mis vastab punkti 4.2 kohaselt leitud murdumisnäitaja väärtusele, mida on vajaduse korral parandatud vastavalt punktile 5.1a. Lahustuvate kuivainete sisaldus on võrdne leitud arvuga. Kui korratavuse tingimused (vt 5.3) on täidetud, loetakse analüüsi tulemuseks kahe määramise aritmeetiline keskmine. Tulemus esitatakse ühe kümnendkoha täpsusega.

5.2.2. Refraktomeeter, mille skaala on gradueeritud sahharoosi massiprotsentides

Sahharoosina väljendatud lahustuvate kuivainete sisaldus on võrdne punkti 4.2 kohaselt saadud arvuga, mida on vajaduse korral parandatud vastavalt punktile 5.1b. Kui korratavuse tingimused (vt 5.3) on täidetud, loetakse analüüsi tulemuseks kahe määramise aritmeetiline keskmine. Tulemus esitatakse ühe kümnendkoha täpsusega.

5.3. Korratavus

Ühe ja sama analüüsija poolt vahetult teineteise järel tehtud analüüside tulemuste erinevus ei tohi olla suurem kui 0,2 g lahustuvat kuivainet 100 g toote kohta.

6. Naturaalsed kuivained

Naturaalsete lahustuvate kuivainete üldsisaldus määratakse pärast seda, kui on leitud kloriidide sisaldus ja lahutatud lisatud soola sisaldus. Iga kloriidiprotsendi kohta tuleb lahutada 1,13 Brixi kraadi või 0,0157 murdumisnäitaja ühikut (20 °C juures). Nende parandustega võetakse arvesse juba eelnevalt olemasoleva naturaalse soola sisaldust, mis kokkuleppeliselt loetakse võrdseks 2 %ga kuivaine üldsisaldusest.







TABEL 1 Parandused, mis tuleb lugemis teha juhul, kui sahharoosi sisaldust näitava skaalaga refraktomeetrit kasutatakse teistsugusel temperatuuril kui 20 ± 0,5 °C Temperatuur, °C Skaalalt loetud lahustuvate kuivainete sisaldus massiprotsentides 5 10 15 20 30 40 50 Lahutada parandus: 15 0,25 0,27 0,31 0,31 0,34 0,35 0,36 16 0,21 0,23 0,27 0,27 0,29 0,31 0,31 17 0,16 0,18 0,20 0,20 0,22 0,23 0,23 18 0,11 0,12 0,14 0,15 0,16 0,16 0,15 19 0,06 0,07 0,08 0,08 0,08 0,09 0,09 Liita parandus: 21 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 22 0,12 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 23 0,18 0,20 0,20 0,21 0,21 0,21 0,21 24 0,24 0,26 0,26 0,27 0,28 0,28 0,28 25 0,30 0,32 0,32 0,34 0,36 0,36 0,36







TABEL 2 Sahharoosina väljendatud lahustuvate kuivainete massiprotsent murdumisnäitaja funktsioonina Murdumisnäitaja Lahustuvad kuivained (sahharoosina väljendatud) Massiprotsent 1,3330 0 1,3344 1 1,3359 2 1,3373 3 1,3388 4 1,3404 5 1,3418 6 1,3433 7 1,3448 8 1,3463 9 1,3478 10 1,3494 11 1,3509 12 1,3525 13 1,3541 14 1,3557 15 1,3573 16 1,3589 17 1,3605 18 1,3622 19 1,3638 20 1,3655 21 1,3672 22 1,3689 23 1,3706 24 1,3723 25 1,3740 26 1,3758 27 1,3775 28 1,3793 29 1,3811 30 1,3829 31 1,3847 32 1,3865 33 1,3883 34 1,3902 35 1,3920 36 1,3939 37 1,3958 38 1,3978 39 1,3997 40 1,4016 41 1,4036 42 1,4056 43 1,4076 44 1,4096 45 1,4117 46 1,4137 47 1,4158 48 1,4179 49 1,4201 50

KEEDUSOOLA SISALDUS

1. Põhimõte

Toote proov lahjendatakse ja sellele lisatakse tiitritud hõbenitraadi lahust liiaga. Seejärel tiitritakse liig tiitritud kaaliumtiotsüanaadi standardlahuse abil raud(III)ammooniummaarja juuresolekul.

2. Proovi ettevalmistamine

2.1. Kaalutakse toodet, kus R on lahustuvate kuivainete üldsisaldus.

2.2. Kaalutis kantakse 200 ml mõõtekolbi, kasutades värskelt keedetud jahutatud destilleeritud vett. Kaaluklaasi pestakse destilleeritud veega ja pesuvesi valatakse mõõtekolbi. Seejärel täidetakse kolb destilleeritud veega kriipsuni.

2.3. Lahust segatakse hoolega ja see filtritakse läbi kurdfiltri.

2.4. 20 ml filtraati pannakse 250 ml koonilisse kolbi ja lahjendatakse 4 050 ml destilleeritud veega.

3. Charpentier-Volhardi meeetod

3.1. Reaktiivid

3.1.1. Hõbenitraadi 0,1 N standardlahus.

3.1.2. Puhas lämmastikhape, d = 1,4.

3.1.3. Raud(III)ammooniumsulfaadi [NH4Fe(SO4)212H2O] küllastunud lahus.

3.1.4. Kaaliumtiotsüanaadi 0,1 N standardlahus.

3.2. Seadmed

3.2.1. Analüütilised kaalud

3.2.2. 200 ml kooniline kolb

3.2.3. 10 ml gradueeritud pipett, A klass

3.2.4. 20 ml gradueeritud pipett, A klass

3.2.5. 25 ml bürett, A klass, vastab ISO projektis antud soovitustele.

3.3. Analüüsi käik

Lisatakse ligikaudu 2 ml reaktiivi 3.1.2 ja 10 ml gradueeritud pipetiga mõõdetud lahust 3.1.1.

Keedetakse viis minutit ja lastakse jahtuda.

Seejärel tiitritakse lahusega 3.1.4, kuni mõne tilga lahuse 3.1.3 lisamisel muutub vedelik roosaks ja jääbki selliseks. Esimene määramine tehakse destilleeritud veega (kontrollkatse).

3.4. Tulemuste väljendamine

Pärast kontrollkatse tulemuse kohase paranduse lahutamist vastab analüüsiks kulunud lahuste 3.1.1 ja 3.1.4 ruumalade erinevus proovis sisaldunud kloriidide väljasadestamiseks kulunud hõbenitraadi lahuse ruumalale. 1 ml hõbenitraadi 0,1 N standardlahusele vastab 0,00585 grammi naatrumkloriidi. Tulemused väljendatakse naatriumkloriidi grammides 100 grammi toote kohta.

Juba eelnevalt olemasoleva naturaalse soola sisaldus loetakse võrdseks 2 % kuivaine üldsisaldusega.

Naturaalsete kloriidide sisaldus

kus:

NTS = kuivainesisaldus,

ClT = kloriidide üldsisaldus.

Lisatud kloriidid = ClT – Clnat.

SUHKRUSISALDUS

1. Põhimõte

Tavaliselt moodustavad redutseerivad suhkrud (enamasti võrdsetes osades glükoos ja fruktoos) 40–60 % tomatitoodetes sisalduvast kuivainest. Tomatite looduslik sahharoosisisaldus on tähtsusetu. Naturaalse suhkru sisaldus määratakse inverteerimiseta Lane-Eynoni meetodil. Lane-Eynoni meetodi korral kasutatakse Fehlingi reaktiivi.

2. Reaktiivid

2.1. Vasksulfaadi lahus

34,639 g CuSO4·5H2O lahustatakse destilleeritud vees, lahjendatakse 500 ml-ni ja filtritakse läbi klaasvati või filterpaberi.

2.2. Kaaliumnaatriumtartraadi leeliseline lahus

173 g kaaliumnaatriumtartraati (neli kristallvett; Rochelle’i sool) ja 50 g NaOH lahustatakse vees ja lahjendatakse 500 ml-ni. Lahus jäetakse kaheks päevaks seisma ja seejärel filtritakse läbi asbesti.

2.3. Pliiatsetaadi küllastunud lahus.

2.4. Carrez’ lahus I. 15 %line kaaliumferrotsüaniidi vesilahus. II. 30 %line tsinkatsetaadi vesilahus.

2.5. 1 %line metüleensinise vesilahus.

2.6. Na2SO4 (naatriumsulfaadi) või naatriumoksalaadi küllastunud lahus.

2.7. 1 %line fenoolftaleiini lahus alkoholis.

2.8. 0,1 N NaOH lahus (4 g NaOH 1 000 ml lahuses).

3. Seadmed

3.1. Analüütilised kaalud.

3.2. Filterpaber kiireks filtrimiseks.

3.3. 25 ml bürett.

3.4. Erlenmeyeri kolb (kooniline).

3.5. 10 ml pipett.

3.6. 200 ml mõõtekolb (Kohlrauschi kolb).

4. Analüüsi käik

4.1. Suhkrute määramisel tomatitoodetes Lane-Eynoni meetodi abil tuleb võtta sellise suurusega proov, et pärast selginemist ja lahjendamist võimaldaks analüüsitava lahuse suhkrusisaldus 25–50 ml lahusega täielikult taandada 10 ml Fehlingi reaktiivi. Käesolevas jaotises esitatud tabeli kohaselt peab 100 ml analüüsitavat lahust sisaldama järelikult 105–205 mg invertsuhkrut. Määramise käigus uuritav lahus lahjendatakse nii, et 10 ml Fehlingi reaktiivi taandamiseks kulub 32 ml lahust. Selline lahus vastab tabelis märgitud kontsentratsioonivahemiku keskmisele osale. Seega sisaldab 100 ml kõnesolevat lahust ligikaudu 160 mg invertsuhkrut.

4.2. Kaalutakse ligikaudu toodet, kus R on lahustuvate naturaalsete kuivainete (NTSS) üldsisaldus.

4.3. Kaalutud proov kantakse 200 ml ümarkolbi. Kaaluklaas pestakse ja valatakse ka pesuvesi kolbi. Seejärel täidetakse kolb destilleeritud veega märgini.

4.4. 100 ml saadud lahust tilgutatakse pipeti abil 250 ml mõõtekolbi.

4.5. Lisatakse pipeti abil 4–5 ml pliiatsetaadi küllastunud lahust; pliiatsetaadi lahuse lisamist jätkatakse ettevaatlikult kahe tilga haaval, kuni lahus selgineb.

4.6. Parem on siiski lahuse selgitamiseks lisada 5 ml Carrezi lahust I ja 5 ml Carrezi II lahust.

4.7. Pärast selginemist lastakse lahusel seista 15 minutit. Pliiatsetaadi liia eemaldamiseks lisatakse seejärel naatriumsulfaadi või naatriumoksalaadi küllastunud lahust. Pliiatsetaadi liia olemasolu korral ilmub naatriumsulfaadi või naatriumoksalaadi lisamisel valge sade.

4.8. Lahusel lastakse seista 15 minutit ja seejärel täidetakse 250 ml mõõtekolb destilleeritud veega märgini. Segatakse hoolikalt ja filtritakse seejärel läbi kurdfiltri. Osa saadud lahusest pannakse 100 ml büretti: nüüd on lahus analüüsimiseks valmis.

4.9. Tehakse kaks suhkrusisalduse määramist. a) Esialgne määramine Traatvõrgule asetatud 200–250 ml Erlenmeyeri kolbi pannakse 10 ml lähtelahustest võrdsetes osades kokkusegatud Fehlingi reaktiivi. (Fehlingi lahused A ja B segatakse kokku võrdsetes osades mõni minut enne määramise algust.) Lisatakse büretist ligikaudu 25 ml suhkrut sisaldavat lahust ning keedetakse 15 sekundit. Analüüsitava lahuse lisamist jätkatakse kümnesekundiliste vaheaegadega, kuni sinine värvus kahvatub. Nüüd lisatakse 1–2 tilka metüleensinist (indikaator) ja jätkatakse suhkrut sisaldava lahuse lisamist, kuni indikaator muudab täielikult värvi. Keev vedelik muutub punakaspruuniks. b) Lõplik määramine 200–250 ml Erlenmeyeri kolbi pannakse 10 ml lähtelahustest võrdsetes osades kokkusegatud Fehlingi reaktiivi, seejärel lisatakse kohe suhkrut sisaldava lahuse kogus, mis on esialgseks tiitrimiseks kulunud kogusest 0,5 ml võrra väiksem. Segu aetakse keema ja keedetakse tasa täpselt 2 minutit. Lisatakse 1–2 tilka metüleensinist, seejärel jätkatakse suhkrut sisaldava lahuse lisamist 2–3 tilga kaupa kümnesekundiliste vaheaegadega ligikaudu ühe minuti kestel, kuni indikaatori sinine värvus muutub punakaspruuniks. Kulunud suhkrut sisaldava lahuse maht väljendatakse täpsusega 0,1 ml ja tähistatakse tähega A. Kuna kõnesolev meetod on empiiriline, tuleb kõiki eespool antud juhiseid täpselt järgida.

5. Tulemuste väljendamine

Selleks et tiitrimiseks kulunud suhkrut sisaldava lahuse milliliitrite arvu alusel arvutada selle lahuse ning proovis sisalduva tomatitoote invertsuhkrusisaldust, tuleb kasutada tabelit. Arvutused tehakse järgmise valemi järgi:

kus C (vt tabel, 3. tulp) vastab tiitrimiseks kulunud suhkrut sisaldava lahuse mahule A (vt tabel, tulp 1).

Kui invertsuhkru massiprotsent tomatitootes jagada lahustuvate naturaalsete kuivainete üldsisaldusega ja korrutada 100ga, saadakse invertsuhkru sisaldus 100 grammis lahustuvas kuivaines.







TABEL 10 ml Fehlingi reaktiivi tiitrimiseks kasutatud lahuse invertsuhkrusisaldus milligrammides A Tiitrimiseks kulunud suhkrut sisaldava lahuse maht, ml B Invertsuhkru tegur C Invertsuhkru sisaldus, mg 100 ml lahuses 25,0 51,2 204,8 2 203,4 4 201,9 6 200,4 8 198,9 26,0 51,3 197,4 2 196,0 4 194,6 6 193,2 8 191,8 27,0 51,4 190,4 2 189,1 4 187,7 6 186,4 8 185,0 28,0 51,4 183,7 2 182,5 4 181,2 6 180,0 8 178,7 29,0 51,5 177,5 2 176,3 4 175,2 6 174,0 8 172,9 30,0 51,5 171,7 2 170,6 4 169,5 6 168,5 8 167,4 31,0 51,6 166,3 2 165,3 4 164,3 6 163,2 8 162,2 32,0 51,6 161,2 2 160,3 4 159,4 6 158,4 8 157,5 33,0 51,7 156,6 2 155,7 4 154,8 6 154,0 8 153,1 34,0 51,7 152,2 2 151,3 4 150,5 6 149,6 8 148,8 35,0 51,8 147,9 2 147,1 4 146,3 6 145,5 8 144,7 36,0 51,8 143,9 2 143,2 4 142,4 6 141,7 8 140,9 37,0 51,9 140,2 2 139,5 4 138,8 6 138,0 8 137,3 38,0 51,9 136,6 2 135,9 4 135,3 6 134,6 8 134,0 39,0 52,0 133,3 2 132,7 4 132,0 6 131,4 8 130,7 40,0 52,0 130,1 2 129,5 4 128,9 6 128,3 8 127,7 41,0 52,1 127,1 2 126,5 4 125,9 6 125,4 8 124,8 42,0 52,1 124,2 2 123,6 4 123,1 6 122,5 8 122,0 43,0 52,2 121,4 2 120,9 4 120,3 6 119,8 8 119,2 44,0 52,2 118,7 2 118,2 4 117,7 6 117,1 8 116,6 45,0 52,3 116,1 2 115,6 4 115,1 6 114,7 8 114,2 46,0 52,3 113,7 2 113,2 4 112,8 6 112,3 8 111,9 47,0 52,4 111,4 2 111,0 4 110,5 6 110,5 8 109,6 48,0 52,4 109,2 2 108,8 4 108,4 6 107,9 8 147,5 49,0 52,5 107,1 2 106,7 4 106,3 6 105,9 8 105,5 50,0 52,5 105,1 2 4 6 8

TIITRITAV ÜLDHAPPESUS

1. Põhimõte

Toote naturaalsete hapete üldsisaldus määratakse naatriumhüdroksiidi lahusega potentsiomeetrilise tiitrimise abil.

2. Reaktiivid

2.1. Süsihappegaasivaba naatriumhüdroksiidi lahus, tiitritud, 0,1 N.

2.2. Teadaoleva pH-ga puhverlahused, pH 8,0.

2.3. 1 %line fenoolftaleiini lahus alkoholis.

3. Seadmed

Tavaline laboratooriumivarustus, sealhulgas:

— klaaselektroodiga varustatud potentsiomeeter,

— mehaaniline või magnetsegaja,

— analüütilised kaalud

— 50 ml keeduklaas,

— 200 ml gradueeritud pipett,

— 50 ml gradueeritud pipett,

— 25 ml bürett, A klass, vastab ISO projektis antud soovitustele.

4. Analüüsi käik

50 ml keeduklaasis kaalutakse

tomatitoodet, kus R on lahustuvate naturaalsete kuivainete üldsisaldus.

Proovi kaalutis kantakse 200 ml mõõtekolbi. Kolb täidetakse keedetud destilleeritud veega 200 ml-ni. Segatakse hoolikalt ja filtritakse. 50 ml filtraati kantakse vähemalt 400 ml mahutavusega madalasse keeduklaasi. Lisatakse 150–200 ml keedetud destilleeritud vett.

Puhverlahuste abil, mille pH on ligikaudu 8,0, kontrollitakse, kas potentsiomeeter töötab õigesti. Keeduklaasi lastakse büretist kiiresti ja segades naatriumhüdroksiidi lahust (2.1), kuni pH on 6,0. Edasi lisatakse naatriumhüdroksiidi lahust aeglaselt, kuni pH on 7,0. Nüüd jätkatakse lahuse lisamist tilkhaaval, jälgides pärast iga tilga lisamist kulunud naatriumhüdroksiidi lahuse (2.1) ruumala ja tiitritava lahuse pH-d, kuni saavutatakse pH 8,1 ± 0,2. Interpoleerimise abil leitakse naatriumhüdroksiidi lahuse täpne maht, mis vastab pH väärtusele 8,1.

Ühe ettevalmistatud prooviga tehakse vähemalt kaks määramist.

5. Tulemuste väljendamine

Tiitritav happesus väljendatakse sidrunhappe monohüdraadi protsendina kuivainest. 1 ml naatriumhüdroksiidi lahusele (2.1) vastab 0,007 g sidrunhappe monohüdraati.

LENDUVATE HAPETE SISALDUS

1. Põhimõte

Lenduvad happed destilleeritakse välja veeauruga ja destillaat tiitritakse fenoolftaleiini juuresolekul või kasutades pH-meetrit.

2. Reaktiivid

2.1. Tiitritud naatriumhüdroksiidi lahus, 0,02 N, värskelt valmistatud 0,1 N lahusest.

2.2. 0,05 % fenoolftaleiini lahus alkoholis.

2.3. Ümberkristalliseeritud viinhape.

2.4. Tiitritud soolhappe lahus, 0,1 N.

3. Seadmed

3.1. Hapete veeauruga destilleerimise seade.

3.2. Analüütilised kaalud.

3.3. 10 ml bürett, mille skaala väikseim jaotis on üks kahekümnendik milliliitrit.

3.4. 200 ml kooniline kolb.

4. Analüüsi käik

Destilleerimisseadme keedukolbi valatakse ligikaudu 1,5 liitrit värsket keedetud destilleeritud vett. Lisataksemõned pimsskivitükid. Kaalutakse

toodet täpsusega 0,01 g, kus R on lahustuvate naturaalsete kuivainete üldsisaldus. Pärast lahjendamist vajalikul määral valatakse proov sisendtoru kaudu destilleerimisaparaati. Lisatakse ligikaudu 100 mg reaktiivi 2.3. Keedukolb ühendatakse jahutiga. 200 ml koonilisse kolbi valatakse pisut värskelt keedetud destilleeritud vett, pistetakse sellesse jahuti teine ots ning kogutakse umbes 30 minutiga 150 ml destillaati. Destilleerimine peatatakse. Koonilisse kolbi lisatakse mõned tilgad fenoolftaleiini (2.2) ja tiitritakse happed 0,02 N naatriumhüdroksiidi lahusega (2.1), kuni indikaator muutub roosaks ja jääbki selliseks. Kuna 0,02 N naatriumhüdroksiidi lahus on ebastabiilne, tuleb enne kasutamist selle tiitrit kontrollida 0,1 N soolhappe (2.4) abil. Tiitrimisel võib kasutada ka pH-meetrit.

5. Tulemuste väljendamine

Lenduvate hapete sisaldus väljendatakse äädikhappe protsendina kuivainest. 1 ml 0,02 naatriumhüdroksiidi lahust (2.1) vastab 0,0012 g äädikhappele.

KÕRVALISED MINERAALSED LISANDID

1. Põhimõte

Rasked, enamasti mullast pärinevad lisandid, samuti metallitükid ja suure tihedusega mineraalsed võõrkehad eraldatakse nende tiheduse alusel. Orgaaniline aine põletatakse 500–600 °C juures ja jääk kaalutakse.

2. Seadmed

Tavaline laboratooriumivarustus, sealhulgas:

2.1. 250–1 000 ml keeduklaas

2.2. Kvarts-, portselan- või plaatinatiiglid.

2.3. Tuhavabad filtrid.

2.4. 2-liitrine kooniline jaotuslehter, millel on suure läbimõõduga kraan (vt joonis).

2.5. Muhvelahi, reguleeritud temperatuurile 500–600 °C.

2.6. Eksikaator.

2.7. Analüütilised kaalud.

3. Analüüsi käik

Keeduklaasis kaalutakse

toodet, kus R on lahustatud naturaalsete kuivainete üldsisaldus. Lisatakse 100–150 ml vett, segatakse hästi ja valatakse 2-liitrisesse poolenisti veega täidetud jaotuslehtrisse. Jaotuslehtrisse asetatakse muudetava kõrgusega sissevoolutoru nii, et selle alumine ots jääb jaotuslehtri ülemisest pinnast vähemalt poole kõrguse võrra madalamale. Jaotuslehtrisse lastakse vett sellise kiirusega, et turbulents oleks küllaldane mineraalsete osiste eraldamiseks pulbist.

Nüüd eemaldatakse suspendeeritud pulp nii, et liiv jääb jaotuslehtrisse.Selleks nihutatakse muudetava kõrgusega toru jaotuslehtri põhjale lähemale.

Menetlust korratakse, kuni jaotuslehtri põhja jäävad ainult kõrvalised mineraalsed lisandid. Mõnikord võib jääk siiski sisaldada ka raskeid orgaanilisi lisandeid, näiteks tomatiseemneid. Jaotuslehter asetatakse tuhavaba filtriga lehtri kohale, avatakse kraan ja filtritakse kogu jääk läbi filtri, vajaduse korral uhtes seda välja veega. Filter pestakse destilleeritud veega ja seejärel asetatakse jääk koos filterpaberiga tuhastustiiglisse. Jäägi ja filtriga tiigel kuivatatakse, söestatakse nõrgal tulel ja lõpuks tuhastatakse muhvelahjus 500–600 °C juures 30 minutit.

Tiigel jahutatakse eksikaatoris ja kaalutakse täpsusega 0,0002 g.

Iga prooviga tehakse vähemalt kaks määramist. Kõrvaliste mineraalsete lisandite massiprotsent arvutatakse järgmiselt:

,

kus:

Mo on tiigli mass grammides,

Ml on tiigli ja tuha mass grammides,

E on proovi kuivainesisaldus.

Vees lahustumatute kõrvaliste mineraalsete lisandite eraldamiseks ettenähtud seadme skeem

pH MÄÄRAMINE

1. Põhimõte

Tomatitoodete pH määratakse elektromeetriliselt pH-meetri abil.

2. Seadmed

2.1. pH-meeter

2.2. Võrdluselektrood ja pH-elektrood või liitelektrood.

2.3. Puhverlahused, pH = 4,0 ja pH = 7,0.

3. Analüüsi käik

3.1. pH-meeter kaliibritakse puhverlahuste abil.

3.2. Mõõdetakse toote temperatuur ja reguleeritakse pH-meeter sellele temperatuurile.

3.3. Pistetakse elektroodid või võrdluselektrood lahjendamata tomatitootesse.

4. Tulemuste väljendamine

pH väärtus loetakse pH-meetri skaalalt.

KALTSIUMIOONIDE SISALDUS

1. Põhimõte

Kaltsiumisisaldus määratakse ettevalmistatud proovis aatomabsorptsioonspektrofotomeetriliselt.

Elementide osalise ionisatsiooni vältimiseks leegis lisatakse kaltsiumi kvantitatiivseks analüüsiks ettenähtud proovile lantaani.

2. Reaktiivid

2.1. Ülipuhas lämmastikhape, 65 %.

2.2. Võrdluslahus, mis sisaldab 1 mg/ml kaltsiumi.

2.3. Lantaani sisaldav lahus, 5 %. 1,34 g lantaankloriidi (LaCl3·7H2O) lahustatakse bidestilleeritud vees ja täiendatakse lahuse maht 1 000 milliliitrini.

2.4. Ülipuhas kontsentreeritud väävelhape, d = 1,84.

3. Seadmed

3.1. Aatomabsorptsioonspektrofotomeeter.

3.2. Lamedapõhjalised plaatinatiiglid, diameeter 10 cm, kõrgus 3 cm.

3.3. Muhvelahi ja kuumutusplaat.

3.4. Infrapunane lamp.

3.5. Kaltsiumivabast klaasist nõud.

4. Analüüsi käik

4.1. Sissejuhatavad märkused

Tuleb eriti hoolitseda nõude puhtuse eest. Enne kasutamist loputatakse need bidestilleeritud veega.

Kõik lahused ja lahjendused tehakse bidestilleeritud vees.

Lahjendamiseks võetakse proovid mahuga vähemalt 1 ml.

Iga mõõtmisseeria korral määratakse asjakohaste lahuste abil kaliibrimisparameetrid uuesti.

Kvantitatiivsete absorptsioonspektrofotomeetriliste määramiste korral reguleeritakse aparaat täpselt optimaalsele lainepikkusele.

Kui erinevate analüüsietappide tööd tehakse eri laborites (nt proovi ettevalmistamise laboris ja mõõtmislaboris), on oluline, et analüüsitavate ja standardlahuste lahjendamiseks kasutataks ühest ja samast teost pärinevat bidestilleeritud vett.

4.2. Proovi mineraliseerimine

4.2.1. Märglagundamine

Vastavalt eeldatavale kaltsiumisisaldusele pannakse Kjeldahli kolbi homogeniseeritud proovi 1–2 g kaalutis.

Kui toode on vedel, võetakse 10 g kaalutis ja vähendatakse selle mahtu 2–3 milliliitrini kontsentreerimise teel.

Lisatakse 10 ml kontsentreeritud lämmastikhapet (2.1) ja 2,5 ml väävelhapet (2.4).

Kuumutatakse ettevaatlikult valge auru ilmumiseni.

Selleks ajaks peaks lahus olema selge ja värvusetu.

Kui lahus ei ole veel selge, lisatakse ettevaatlikult mõned tilgad lämmastikhapet (2.1) ja kuumutatakse uuesti valge auru ilmumiseni.

Kui proov on täielikult lagunenud, kantakse 2–3 milliliitrini vähenenud proov 25 ml mõõtekolbi ja täidetakse kolb bidestilleeritud veega märgini.

Selliselt ettevalmistatud proovi analüüsitakse ja võrreldakse 10 % väävelhappelahusega (2.4).

4.2.2. Kuivtuhastamine

Vastavalt eeldatavale kaltsiumisisaldusele, pannakse plaatinatiiglisse homogeniseeritud proovi 5–10 g kaalutis (3.2).

Kuivatatakse ettevaatlikult ja aeglaselt muhvelahjus, kuumutusplaadil või infrapunase lambi all nii, et vältida ülekeemist ja materjali kadu. Jääk asetatakse eelnevalt temperatuurini 400 °C kuumutatud muhvelahju ja seda tuhastatakse vähemalt 6 tundi.

Kui proov sisaldab kaadmiumi, tuleb lisada mõned tilgad fosforhapet või väävelhapet.

Kui tuhk ei ole täiesti valge, niisutatakse seda mõne tilga lämmastikhappega, kuivatatakse täielikult infrapunase lambi all kuni valge auru kadumiseni ja kuumutatakse uuesti muhvelahjus vähemalt neli tundi.

Tuhk segatakse 1 ml lämmastikhappega, kantakse 50 ml mõõtekolbi ja kolb täidetakse veega märgini.

4.3. Otsene määramine

Kui on tegemist vedela tootega (mahla või lahjendatud kontsentraadiga), võib kaltsiumisisalduse määrata ka otse, proovi mineraliseerimata.

Kaltsiumisisaldus määratakse lahjendatud alglahuses 0,5 %lise lantaani (2.3) juuresolekul.

4.4. Määramine

Proovi lahust lahjendatakse nii, et analüüsitava kaltsiumi kontsentratsioon jääks kaliibrimiskõvera kontsentratsioonivahemikku.







Kaltsium: λ = 422,7 mm Leek: õhk/atsetüleen Parandustegur mürafooni arvestamiseks

4.5. Kaliibrimiskõvera saamine

Võetakse neli 10 ml mõõtekolbi ning pannakse igaühte 1 ml kontsentreeritud lämmastikhapet ja 1 ml 5 % lantaani sisaldavat lahust (2.3).

Kolbidesse lisatakse 0, 1, 3 ja 5 ml lahust, mille kaltsiumisisaldus on 10 miljondikku, ning kolvid täidetakse bidestilleeritud veega märgini.

Määratakse neelduvus igas lahuses ning pärast fooni väärtuse lahutamist standardväärtustest ehitatakse kaliibrimiskõver.

5. Arvutamine

Kaltsiumisisaldus arvutatakse igas mõõtmiste seerias saadud kaliibrimistulemuste järgi, võttes arvesse lahjendusfaktorit.

6. Meetodi täpsus

Korratavus (r):

Kaltsium: r = 1,1 + 0,029 xi mg/l.

Reprodutseeritavus (R):

Kaltsium: R = 2,2 + 0,116 xi mg/1.

xi — mõõdetud kontsentratsioon.

RÄNIDIOKSIIDI SISALDUS

1. Analüüsi käik

300 ml keeduklaasis kaalutakse 10 g tomatipulbrit või -helbeid täpsusega 0,01 g. Lisatakse 200 ml vett, segatakse hästi ja lastakse 10 minutit settida. Supernatant valatakse ettevaatlikult ära. Menetlust korratakse. Lahustumatu jääk kogutakse tuhavabale filtrile ja põletatakse tuhastustiiglis. Vajaduse korral niisutatakse tuhka vähese koguse destilleeritud veega ja kuumutatakse uuesti ahjus, kuni tuhk on valge.

Tuhk segatakse 10 ml kahekordselt lahjendatud lämmastikhappega (d = 1,4). Kuumutatakse ettevaatlikult, sade kogutakse tuhavabale kurdfiltrile, kuivatatakse ja põletatakse teadaoleva kaaluga (mo) tiiglis. Vajaduse korral, kui tuhk ei ole valge, segatakse seda vähese destilleeritud veega ja põletamist korratakse. Tiigel kaalutakse (m).

2. Arvutamine

(m – mo) × 10 = ränidioksiidi protsent pulbris.