REGLAMENTO (CEE) N° 4154/87 DE LA COMISIÓN de 22 de diciembre de 1987 por el que se definen los métodos de análisis y otras disposiciones de carácter técnico necesarios para la aplicación del Reglamento (CEE) n° 3033/80 del Consejo por el que se determina el régimen de intercambios aplicable a determinadas mercancías resultantes de la transformación

LA COMISIÓN DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS; Visto el Tratado constitutivo de la Comunidad Económica Europea, Visto el Reglamento (CEE) n° 2658/87 del Consejo, de 23 de julio de 1987, relativo a la nomenclatura aranceleria y estadística y al arancel aduanero común (1) modificado por el Reglamento (CEE) n° 3985/87 (2), y en particular, su artículo 9, Considerando que el Reglamento (CEE) n° 1061/69 de la Comisión (3), cuya última modificación la constituye el Reglamento (CEE) n° 1822/86 (4), define los métodos de análisis para la aplicación del Reglamento (CEE) n° 1059/69 del Consejo (5); que el Reglamento (CEE) n° 1059/69 ha sido derogado y sustituido por el Reglamento (CEE) n° 3033/80 del Consejo (6), cuya última modificación la constituye el Reglamento (CEE) n° 3743/87 (7); Considerando que, en lo que se refiere a las importaciones, las modalidades de aplicación del Reglamento (CEE) n° 3033/80 se establecen en el Reglamento (CEE) n° 3034/80 del Consejo, de 11 de noviembre de 1980, por el que se determinan las cantidades de productos de base que se consideran incluidas en la fabricación de mercancías reguladas por el Reglamento (CEE) n° 3033/80 y por el que se modifica el Reglamento (CEE) n° 950/68 relativo al arancel aduanero común (8), cuya última modificación la constituye el Reglamento (CEE) n° 4091/87 (9); Considerando que con el fin de tener en cuenta la evolución científica y técnica de los métodos de análisis y continuar asegurando un tratamiento uniforme a la importación en la Comunidad de las mercancías a las cuales se aplica el Reglamento (CEE) n° 3033/80, procede derogar y sustituir el Reglamento (CEE) n° 1061/69; Considerando que las medidas previstas en el presente Reglamento se ajustan al dictamen del Comité de nomenclatura, HA ADOPTADO EL PRESENTE REGLAMENTO:

Artículo 1

El presente Reglamento define los métodos de análisis comunitarios necesarios para la aplicación de los Reglamentos (CEE) n° 3033/80 (en lo que se refiere a las importaciones) y (CEE) n° 3034/80 o, en su defecto, la naturaleza de las operaciones analíticas que deberán efectuarse o el principio de un método que deberá aplicarse.

Artículo 2

De acuerdo con las definiciones que se incluyen en el Anexo III del Reglamento (CEE) n° 3034/80 sobre el contenido en almidón/glucosa y el contenido en sacarosa/azúcar invertido/isoglucosa, y para la aplicación de los Anexos II y III de este mismo Reglamento, se utilizarán las fórmulas, procedimientos y métodos siguientes: 1. Contenido en almidón/glucosa:(expresado en almidón 100 %, producto seco, sobre la mercancía tal como se presenta)a) (Z F) × 0,9,cuando el contenido en glucosa sea superior o igual al de fructosa,b)(Z G) × 0,9,cuando el contenido en glucosa sea inferior al de fructosa,donde:Z = contenido en glucosa determinado por el método descrito en el Anexo I del presente Reglamento; F=contenido en fructosa determinado por HPLC (cromatografía líquida de alta precisión); G=contenido en glucosa determinado por HPLC.En el caso del punto 1 letra a), si se declara la presencia de un hidrolizado de lactosa y/o se descubren cantidades de lactosa y de galactosa, un contenido en glucosa (determinado por HPLC), equivalente al de galactoza (determinado por HPLC) se deducirá del contenido de glucosa (Z) antes de efectuar cualquier cálculo. 2.Contenido en sacarosa/azúcar invertido/isoglucosa:(expresado en sacarosa, sobre la mercancía tal como se presenta)a)S + (2F) × 0,95,cuando el contenido en glucosa sea superior o igual al de fructosa,b)S + (G + F) × 0,95,cuando el contenido en glucosa sea inferior al de fructosa,donde:S=contenido en sacarosa determinado por HPLC (cromatografía líquida de alta precisión); F=contenido en fructosa determinado por HPLC; G=contenido en glucosa determinado por HPLC.Si se declara la presencia de un hidrolizado de lactosa y/o se descubren cantidades de lactosa y de galactosa, un contenido en glucosa, equivalente al de galactosa (determinado por HPLC) se deducirá del contenido de glucosa (G) antes de efectuar cualquier cálculo. 3. Contenido en materias grasas de leche:a) Sin perjuicio de lo dispuesto en la letra b) del punto 2, el contenido en peso de materias grasas de leche de la mercancía tal como se presenta se determinará mediante la extracción con éter de petróleo tras hidrólisis con ácido clorhídrico.b)Si en la composición de la mercancía se declaran además de las materias grasas de leche, otras materias grasas distintas de las de leche se aplicará el procedimiento siguiente: - El contenido en peso en (%) en materia grasa (total) de la mercancía tal como se presenta se determinará tal como se indica en la letra a). -El contenido en peso en % de ácido butírico de la materia grasa total se obtendrá mediante el método IUPAC n° 2310 (referencia: «Pure and applied Chemistry» n° 58 n° 10, pp. 1419 a 1428, de 1986). -El contenido en peso en % de materias grasas de leche de la mercancía tal como se presenta se calculará multiplicando el contenido en % de ácido butírico de la materia grasa total por el factor 27, el valor así obtenido por el contenido en peso en (%) de materia grasa total de la mercancía tal como se presenta y dividiendo el resultado por 100. 4.Contenido en proteínas de leche:a)Sin perjuicio de lo dispuesto en la letra b) de este punto, el contenido en proteínas de leche de la mercancía tal como se presenta se calculará multiplicando el contenido en nitrógeno (determinado por el método Kjeldahl) por el factor 6,38.b)Si en la composición de la mercancía se declaran además de las proteínas de leche, otros componentes que contengan proteínas distintas de las proteínas de leche: -El contenido en nitrógeno total (en porcentaje en peso) se determinará por el método Kjeldahl. -El contenido en proteínas de leche se calculará tal como se indica en la letra a) restando del contenido en nitrógeno total (en porcentaje en peso) el contenido en nitrógeno correspondiente a las proteínas distintas de las de leche.

Artículo 3

Para la aplicación del Anexo I del Reglamento (CEE) n° 3034/80 se utilizarán los métodos y/o procedimientos siguientes: 1. Para las clasificación de los productos incluidos en las subpartidas 0403 10 51 a 0403 10 59, 0403 10 91 a 0403 10 99, 0403 90 71 a 0403 90 79, 0403 90 91 y 0403 90 99 de la nomenclatura combinada, la determinación del contenido en peso de las materias grasas procedentes de leche se efectuará según el método descrito en el punto 3 del artículo 2.2.Para la clasificación de los productos incluidos en las subpartidas 1704 10 11 a 1704 10 19 y 1905 20 10 a 1905 20 90 de la nomenclatura combinada, la determinación de la sacarosa, incluido el azúcar invertido calculado en sacarosa se efectuará según un método HPLC: Por azúcar invertido calculado en sacarosa se entenderá la suma aritmética de los contenidos en glucosa y fructosa en partes iguales multiplicado por 0,95.3.Para la clasificación de los productos incluidos en las subpartidas 1806 10 10 a 1806 10 90 de la nomenclatura combinada, la determinación de la sacarosa/azúcar invertido/isoglucosa, se efectuará según las fórmulas, método y procedimientos que se mencionan en el punto 2 del artículo 2.4.Para la clasificación de los productos incluidos en las subpartidas 3505 20 10 a 3505 20 90 de la nomenclatura combinada, la determinación del almidón o fécula, de dextrinas o de otros almidones o féculas modificadas se efectuará según el método que se indica en el Anexo II.5.Para la classificación de los productos incluidos en las subpartidas 3809 10 10 a 3809 10 90 de la nomenclatura combinada, la determinación de materias amiláceas se efectuará según el método que se indica en el Anexo II.6.Para la clasificación de los productos incluidos en las subpartidas 1901 90 11 y 1901 90 19 de la nomenclatura combinada, la distinción entre las dos subpartidas se hará sobre la base de la determinación del extracto seco que se haya efectuado mediante secado a la temperatura de 103 ± 2 °C hasta peso constante.7.Para la clasificación de los productos en las subpartidas 1902 19 10 y 1902 19 90 de la nomenclatura combinada, la presencia de harinas y sémolas de trigo blando en las pastas alimenticias se averiguará según el método que se indica en el Anexo III. 8.El contenido en manitol y en D-glucitol (sorbitol) de las mercancías de las subpartidas 2905 44 11 a 2905 44 99 y 3823 60 11 a 3823 60 99, de la nomenclatura combinada se determinará según un método basado en la cromatografía líquida de alta precisión (HPLC).

Artículo 4

1. Se establecerá un boletín de análisis. 2. El boletín de análisis deberá contener en particular:- todas las indicaciones relativas a la identificación de la muestra.-el método comunitario utilizado y la referencia exacta del texto legal correspondiente; o, en su caso la referencia a un método detallado que reseñe la naturaleza de las operaciones analíticas que deberán efectuarse o el principio de un método que deberá aplicarse, indicados en el presente Reglamento;-los elementos que puedan haber influido en los resultados;-los resultados del análisis habida cuenta de su expresión en el método utilizado y de la expresión dictada las necesidades de los servicios aduaneros o de gestión que hayan solicitado el análisis.

Artículo 5

Queda derogado el Reglamento (CEE) n° 1061/69.

Artículo 6

El presente Reglamento entrará en vigor el 1 de enero de 1988.

El presente Reglamento será obligatorio en todos sus elementos y directamente aplicable en cada Estado miembro. Hecho en Bruselas, el 22 de diciembre de 1987. Por la Comisión COCKFIELD Vicepresidente

(1) DO n° L 256 de 7. 9. 1987, p. 1.

(2) DO n° L 376 de 31. 12. 1987, p. 1.

(3) DO n° L 141 de 12. 6. 1969, p. 24.

(4) DO n° L 158 de 13. 6. 1986, p. 1.

(5) DO n° L 141 de 12. 6. 1969, p. 1.

(6) DO n° L 323 de 29. 11. 1980, p. 1.

(7) DO n° L 352 de 15. 12. 1987, p. 29.

(8) DO n° L 323 de 29. 11. 1980, p. 7.

(9) DO n° L 382 de 31. 12. 1987, p. 27.

ANEXO I

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EN PESO DE ALMIDÓN, SUS PRODUCTOS DE DEGRADACIÓN INCLUIDA LA GLUCOSA

1. Objeto y ámbito de aplicacióna) El método permite determinar el contenido en peso de almidón o fécula, sus productos de degradación incluida la glucosa, abajo llamada «almidón».b)El contenido en peso de «almidón» es igual al valor E tal como se calcula en el punto 6. 2.PrincipioLa muestra se desagrega con hidróxido de sodio y se escinde el «almidón» en unidades de glucosa con amiloglucosidasa. La dosificación de la glucosa se efectúa por vía enzimática. 3.ReactivosSe utilizará agua bidestilada.3.1.Disolución de hidróxido de sodio 0,5 N (0,5 mol/l).3.2.Ácido acético (glacial) al 96 %, como mínimo.3.3.Disolución de la amiloglucosidasa: Inmediatamente antes de la utilización, se disuelven aproximadamente 10 mg de amiloglucosidasa (EC 3.2.1.3) (6 U/mg) en 1 ml de agua (1).3.4.Tampón trietanolamina: Se disuelven 14,0 g de clorhidrato de trietanolamina cloruro de tris (2-hidroxiethil) amonio y 0,25 g de sulfato de magnesio (MgSO47H2O) en 80 ml de agua; se le añadirán aproximadamente 5 ml de disolución de hidróxido de sodio 5 N (5 mol/l) y se ajustan a pH 7,6 mediante una disolución de hidróxido de sodio 1 N (1 mol/l). Se completa hasta 100 ml con agua bidestilada. Dicho tampón se conservará a + 4 °C durante 4 semanas, como mínimo.3.5.Disolución de NADP (Nicotinamida Adenina Dinicleotida fosfato, sal disódica): Se disuelven 60 mg de NADP en 6 ml de agua. Esta disolución se conservará a + 4 °C durante 4 semanas, como mínimo.3.6.Disolución de ATP (Adenosina-5'-trifosfato, sal disódica): Se disuelven 300 mg de ATP 3H2O y 300 mg de hidrogenocarbonato de sodio (NaHCO3) en 6 ml de agua. Esta disolución se conservará a + 4 °C durante 4 semanas, como mínimo.3.7.Suspensión de HK/G6P-DH (Hexokinasa-EC 2.7.1.1) y de glucosa-6-fosfato deshidrogenasa (EC 1.1.1.49): Se ponen en suspensión 280 U de HK y 140 U de G6P-DH en 1 ml de disolución de sulfato de amonio (c = 3,2 mol/l). Esta suspensión se conservará a + 4 °C durante un año, como mínimo. 4.Equipo4.1.Agitador magnético con baño maría a 60 °C.4.2.Barrillas magnéticas.4.3.Espectrofotómetro UV provisto de cubetas de 1 cm.4.4.Pipetas para el análisis enzimático. 5.Método operativo5.1.Desagregación mediante hidróxido de sodio e hidrólisis enzimática del almidón:5.1.1.Según el presunto contenido de «almidón», elíjanse las siguientes pesadas (el contenido en «almidón» no debería superar 0,4 g por pesada): >SITIO PARA UN CUADRO>

5.2.6.Para la referencia de la prueba, se calcula la diferencia de absorbancia E2 - E1. Se sustrae la diferencia de absorbancia de la referencia de la prueba (= AEAA): AEAA = AEAA prueba - AEAA referencia A partir de esta diferencia, se obtiene el contenido en glucosa de la disolución de prueba: Contenido en glucosa, en g/l de disolución de prueba >SITIO PARA UN CUADRO>

[3,22: volumen de la solución para medir (ml); 1: trayectoria de la luz en el recipiente (cm); 0,1: volumen de la solución de la muestra (ml); Masa molecular de glucosa = 180,16] 5.2.7.Si la medida de la absorbancia a 340 nm no fuera posible, la medida podrá efectuarse a la longitud de onda de 365 nm o 334 nm. En este caso la cifra 6,3 de la fórmula Gl anterior se sustituirá por la cifra 3,5 o 6,18, respectivamente. 6.Cálculo del contenido en «almidón» (E) o en «glucosa» (Z):a)Contenido en «almidón» (E) en g/100 g: >SITIO PARA UN CUADRO>

b)contenido en «glucosa» (Z) en g/100 g: >SITIO PARA UN CUADRO>

donde: Glu = glucosa, en g/l (5.2.6); f= factor de dilución (5.1.1); p= pesada de la muestra, en g; 0,9= factor de conversión de la glucosa en el almidón.Observaciones1. En caso de constatar que no se puede filtrar la solución según 5.1.7, el químico debe tomar las medidas apropiadas. 2.En caso de constatar una inhibición de las enzimas, se aconseja utilizar el método de «adiciones» utilizando almidón puro. (1) U es la unidad internacional de la actividad enzimática.

ANEXO II

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EN ALMIDÓN O FÉCULA, DEXTRINA U OTROS ALMIDONES Y FÉCULAS MODIFICADOS, CONTENIDOS EN LAS MERCANCÍAS DE LAS SUBPARTIDAS 3505 20 10 A 3505 20 90 DE LA NOMENCLATURA COMBINADA, ASÍ COMO EN MATERIAS AMILÁCEAS CONTENIDAS EN LAS MERCANCÍAS DE LAS SUBPARTIDAS 3809 10 10 A 3809 10 90 DE LA NOMENCLATURA COMBINADA

I. Principio Por hidrólisis ácida, el almidón se transforma en azúcares reductores, que se valoran volumétricamente con licor de Fehling. II.Material y reactivos 1. Matraz de 250 ml aproximadamente; 2. Matraz aforado de 200 ml; 3. Bureta graduada de 25 ml; 4. Ácido clorhídrico de densidad 1,19; 5. Disolución de potasa cáustica; 6. Carbón decolorante; 7. Licor de Fehling; 8. Disolución de azul de metileno al 1 %. III.Método operativo En un matraz de unos 250 ml, se introduce una muestra correspondiente a una cantidad de almidón aproximadamente de 1 gramo. Se añaden 100 ml de agua destilada y 2 ml de ácido clorhídrico. Se calienta hasta la ebullición a reflujo durante 3 horas.Se trasvasa el contenido del matraz, así como el producto del enjuagado a un matraz aforado de 200 ml y se añade la disolución de potasa cáustica hasta reacción ligeramente ácida. Se lleva con agua destilada a 200 ml y se filtra el total con un poco de carbón decolorante.Acto seguido, se vierte la disolución en una bureta graduada y se reducen 10 ml de licor de Fehling por el método siguiente:En un matraz de fondo plano de aproximadamente 250 ml, se vierten 10 ml de licor de Fehling (5 ml de disolución A y 5 ml de disolución B). Se agita hasta obtener una solución clara, después se añaden 40 ml de agua destilada, así como una pequeña cantidad de cuarzo o de piedra pómez.Se coloca el matraz sobre una placa de amianto de forma cuadrada perforada en su centro con una abertura circular de 6 cm de diámetro, aproximadamente, que descanse sobre una tela metálica. Se calienta el matraz de manera que el líquido comience a hervir al cabo de 2 minutos aproximadamente.Con una bureta, se añaden al liquido hirviendo, cantidades sucesivas de la disolución azucarada hasta que el color azul del licor de Fehling sea apenas perceptible: se añaden entonces, como indicador, 2 o 3 gotas de la disolución de azul de metileno y después se completa la valoración añadiendo gota a gota una nueva cantidad de disolución azucarada hasta que desaparezca el color azul del indicador.Para mayor precisión, se repite la valoración en las mismas condiciones añadiendo, sin embargo, de una sola vez, la casi totalidad de la solución azucarada necesaria para la reducción del licor de Fehling. En esta segunda valoración, la reducción del licor de Fehling deberá hacerse en un período de 3 minutos.Continuar la ebullición durante exactamente 2 minutos. Efectuar la valoración añadiendo gota a gota durante el tercer minuto hasta que desaparezca el color azul del indicador.El porcentaje en peso de almidón de la muestra se determinará por medio de la fórmula siguiente: > SITIO PARA UN CUADRO>

en la cual:T : representa la cantidad en gramos de dextrosa anhidra correspondiente a 10 ml de licor de Fehling (5 ml de disolución A + 5 ml de disolución B). Este valor es de 0,04945 g de dextrosa anhidra cuando la solución A contenga 17,636 g de cobre por litro; n:representa el número de ml de la solución azucarada utilizada para la valoración; p:representa el peso de la muestra de ensayo; 0,95:representa la relación de conversión de la dextrosa anhidra en almidón. IV.Preparación del licor de Fehling Disolución A: En un matraz aforado, se disuelven en agua destilada 69,278 g de sulfato de cobre cristalizado puro para análisis (CuSO4 7 5 H2O) exento de hierro y se completa la disolución con agua destilada hasta un volumen de un litro. La concentración exacta de esta disolución deberá comprobarse por medio de una determinación cuantitativa del cobre.Disolución B:En un matraz aforado se disuelven en agua destilada 100 g de hidróxido de sodio y 346 g de tartrato doble de sodio y de potasio (sal de Seignette) y se completa la disolución con agua destilada hasta un volumen de un litro.Las dos disoluciones A y B deberán mezclarse en volumenes iguales, inmediatamente antes de la utilización. Si se trabaja en las condiciones indicadas en III, 10 ml de licor de Fehling (5 ml de disolución A + 5 ml de disolución B) serán reducidos completamente por 0,04945 g de dextrosa anhidra.