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REGLAMENTO ( CEE ) N * 924/74 DE LA COMISION

de 10 de abril de 1974

por el que se modifica el Reglamento ( CEE ) n * 1061/69 , de 6 de junio de 1969 , por el que se definen los métodos de analisis para la aplicacion del Reglamento ( CEE ) n * 1059/69

LA COMISION DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS ,

Visto el Tratado constitutivo de la Comunidad Economica Europea ,

Visto el Reglamento ( CEE ) n * 97/69 del Consejo , de 16 de enero de 1969 , relativo a las medidas que se deben adoptar para la aplicacion uniforme de la nomenclatura del arancel aduanero comun ( 1 ) , cuya ultima modificacion la constituye el Acta adjunta al Tratado de adhesion de los nuevos Estados miembros a la Comunidad Economica Europea y a la Comunidad Europea de la Energia Atomica ( 2 ) , firmado en Bruselas el 22 de enero de 1972 y , en particular , su articulo 3 ,

Considerando , que para garantizar un tratamiento uniforme a la importacion en la Comunidad de las mercancias a las que se aplica el Reglamento ( CEE ) n * 1059/69 del Consejo , de 28 de mayo de 1969 , por el que determina el régimen de intercambios aplicable a ciertas mercancias resultantes de la transformacion de productos agriculas ( 3 ) , cuya modificacion la constituye el Reglamento ( CEE ) n * 1491/73 del Consejo ( 4 ) , el Reglamento ( CEE ) n * 1061/69 de la Comision , de 6 de junio de 1969 ( 5 ) , ha definido los métodos de analisis mas disposiciones de caracter técnico necesarias para la identificacion o para la determinacion de la composicion de algunas de ellas ;

Considerando que el método de analisis previsto en este ultimo Reglamento para determinar el contenido de materias grasas procedentes de la leche no ha resultado suficientemente preciso en el caso de mercancias que contienen no solo materias grasas procedentes de la leche sino también de otras materias grasas ;

Considerando que procede mantener el método de analisis antedicho completandolo con un método que resulte satisfactorio en el caso antes mencionado ;

Considerando que , de acuerdo con el apartado 2 del articulo 4 del Reglamento ( CEE ) n * 1059/69 , los métodos de analisis y demas disposiciones de caracter técnico de que se trata deberan adoptarse segun el procedimiento previsto en los apartados 2 y 3 del articulo 3 del Reglamento ( CEE ) n * 97/69 ;

Considerando que las disposiciones del presente Reglamento concuerdan con el dictamen del Comité de la nomenclatura del arancel aduanero comun ,

HA ADOPTADO EL PRESENTE REGLAMENTO :

Articulo 1

El Reglamento ( CEE ) n * 1061/69 quedara modificado como sigue :

a ) el articulo 3 se modificara como sigue :

" El contenido en peso de materias grasa procedentes de la leche de una mercancia se determinara por el método definido en el Capitulo 1 del Anexo III , o bien , si se estima necesario , por el método definido en el Capitulo 2 del Anexo III " ;

b ) en el Anexo III , se intercalara después del titulo : " Capitulo 1 " ;

c ) el Anexo III se completara con el Capitulo 2 que figura como Anexo del presente Reglamento .

Articulo 2

El presente Reglamento entrara en vigor el 1 de mayo de 1974 .

El presente Reglamento sera obligatorio en todos sus elementos y directamente aplicable en cada Estado miembro .

Hecho en Bruselas , el 10 de abril de 1974 .

Por la Comision

El Presidente

François-Xavier ORTOLI

( 1 ) DO n * L 14 de 21 . 1 . 1969 , p . 1 .

( 2 ) DO n * L 73 de 27 . 3 . 1972 , p . 14 .

( 3 ) DO n * L 141 de 12 . 6 . 1969 , p . 1 .

( 4 ) DO n * L 151 de 7 . 6 . 1973 , p . 1 .

( 5 ) DO n * L 141 de 12 . 6 . 1969 , p . 24 .

ANEXO

CAPITULO 2

DETERMINACION DE LOS IDICES SEMI-MICRO

( método de analisis : hoja 8 i/1960 de la Oficina internacional del cacao y del chocolate )

I . Indice butirico semi-micro ( IBsm ) :

1 . Definicion :

El indice butirico indicael numero de ml de leji a alcalina 0,1 N necesario para la neutralizacion de los acidos grasos solubles y volatiles aislados por saponificacion de 5 g de grasa ; Ya que estos acidos son solubles en una disolucion de acido sulfurico saturada con sulfato de potasio y acido caprilico .

2 . Reactivos :

a ) Disolucion alcoholica de hidroxido de potasio

Se mezclan 40 ml de lejia de potasa ( d 1,5 ; 49 % en peso KOH ) y 40 ml de agua destilada , y se completa hasta un litro con alcohol de 95 % vol . La concentracion de alcohol del reactivo terminado no debe exceder del 90 % vol . Se comprobara por valoracion utilizando la fenolftaleina como indicador : 5 ml de reactivo necesitara de 25 a 27 ml de acido clorhidrico 0,1 N . Si la lejia esta muy diluida , se anade la cantidad adecuada de lejia de potasa ( d = 1,5 ) .

b ) Glicerina C3H5(OH)3

Farmacéuticamente pura ( d = 1,23 , 88 % en peso ) .

c ) Acido sulfurico 25 % vol . H2SO4

1 vol . de acido sulfurico concentrado ( d = 1,84 ) + 3 vol . de agua destilada .

d ) Disolucion de sulfatode potasio K2SO4

Disolucion acuosa saturada de sulfato de potasio a 20 * C ( d = 1,08 ; 10 % en peso ) .

e ) Disolucion de jabon de coco .

Con llama abierta y en un matraz de un litro se saponifican 50 g de grasa de coco pura ( refinada pero no endurecido , P . F . 24-26 * C ) con 50 g de glicerina , 15 g KOH y 20 ml de agua . Después de enfriar por debajo de 100 * C se diluye con cuidado hasta 500 ml .

f ) Hidroxido de sodio NaOH 0,01 N .

La concentracion se comprobara diariamente ( indicador : fenoltaleina ) .

g ) Indicador

En un metraz aforado de 100 ml se vierte 1 g de fenolftaleina y se completa hasta la senl con alcohol de 95 % vol .

3 . Método operativo

a ) Saponificacion

En una balanza analitica , se pesan de 500 a 520 mg de grasa en un matraz de fondo plano de 50 ml . Se realiza un ensayo en blanco de la misma , pero utilizando 500 mg de manteca de cacao . La grasa , fundida , se introduce en el matraz por medio de una pipeta ( la cantidad indicada representa aproximadamente 20 gotas ) . Se anaden después algunos granos de piedra pomez calcinada y , con una pipeta , 5 ml de lejia de potasa alcoholica . Se acopla el matraz al refrigerante de agua y se saponifica en un bano Maria hirviendo . Cuando la disolucion esté limpida , se mantiene la coccion todavia durante 5 minutos . Se anade a continuacion con una pipeta de amplia abertura ( punta cortada ) 1 ml de glicerina y se sigue hirviendo - sin refrigerante - hasta que se haya evaporado la mayor parte del alcohol . Este punto se alcanza cuando el jabon empieza a formar espuma abundante . Se recuesta a continuacion el matraz en una estufa a 100 * C durante una hora para eliminar las ultimas trazas de alcohol .

b ) Descomposicion de los jabones

Tan pronto como se haya sacado el matraz de la estufa , se anaden con una pipeta 15 ml de disolucion saturada de sulfato de potasio , se cierra con un tapon de corcho y se agita fuertemente hasta que el jabon sea homogéneo . Ciertas grasas forman jabones algo viscosos dificilmente solubles en la disolucion de sulfato de potasio . En estos casos , se recomienda volver a colocar el matraz cerrado algunos instantes en la estufa y agitar de nuevo .

En cuanto se forme una disolucion homogénea , se deja enfriar a la temperatura ambiente y después se coloca el matraz en un bano Maria durante 10 minutos a 20 * C exactamente . Se anade después por orden , removiendo , 0,05 ml de acido sulfurico , 1 ml de disolucion de jabon de coco y 0,1 g de tierra de infusorios purificada . Se coloca de nuevo el matraz en el bano a 20 * C durante 5 minutos aproximadamente . Se agita fuertemente y se filtra con un filtro plegado seco de 10 cm de diametro y se recoge el filtrado en un tubo de Beckel de 12,5 ml hasta alcanzar la senal . Si fuera necesario , se presiona ligeramente el contenido del filtro con la parte redondeada de una probeta , para obtener la cantidad de filtrado prescrita .

c ) Destilacion

Se trasvasa el filtrado a un matraz de fondo plano de 100 ml , se enjuaga el tubo de Beckel con 5 ml de agua destilada recién hervida y enfriada que se anadira a continuacion al filtrado . Se anade al matraz un poco de piedra pomez en polvo , se acopla al aparato de destilacion ( fig . 1 ) y se destila en un tubo de Beckel de 11 ml ( hasta la senal ) .

Utilicese , como fuente de calor , un bano de aceite a 175 * C cuyo nivel se encuentre aproximadamente 1 cm mas alto que el del contenido del matraz . Segun Grossfeld , el tamano del aparato de destilacion no ejerce ninguna influencia sobre el resultado . Sin embargo , se reduciran las dimensiones al minimo con el fin de que la cantidad de liquido retenida en la pared del tubo refrigerante sea la menor posible ( alto del cilindro aproximadamente 18 cm ) .

d ) Valoracion

Se transvasa el destilado a un Erlenmeyer de 50 ml , se anaden 1-2 gotas de fenoltaleina y se valora con la disolucion de sosa 0,01 N hasta conseguir una coloracion netamente rosa . Se enjuaga tres veces el tubo de Beckel con la disolucion contenida en el Erlenmeyer . En la mayoria de los casos , se decolorara . Se continua entonces valorando con cuidado hasta que aparezca un tinte rosa palido que debera persistir , sin embargo , durante 30 segundos .

e ) Calculos

El indice butirico semi-micro se calcula segun la formula siguiente :

IBsm = ( ( a - b ) * 1,4 * 500 ) /E

Notas :

a = ml NaOH 0,01 N empleados para la valoracion ;

b = ml NaOH 0,01 N empleados para el ensayo en blanco ;

E = mg de grasa utilizada para la determinacion .

FIGURA 1

Aparato de destilacion para la determinacion del indice butirico semi-micro y del indice total semi-micro : ver D.O .

FIGURA 2

Tubo de Beckel : ver D.O .

II . Indice total semi-micro ( ITsm ) :

1 . Definicion

El indice total de acidos grasos inferiores indica el numero de ml de lejia de alcali 0,1 N necesarios para la neutralizacion de todos los acidos grasos de bajo peso molecular contenidos en 5 g de grasa ya saponificada y con los acidos grasos inferiores separados de los superiores con una disolucion de sulfato de magnesio , en un medio muy diluido .

2 . Reactivos :

a ) Disolucion alcoholica de hidroxido de potasio

Idéntica a la utilizada para el indice butirico . ( Se mezclan 40 ml de lejia de potasa d = 1,5 ; 49 % en peso KOH - y 40 ml de agua destilada y se completa hasta un litro con alcohol de 95 % vol . ) .

b ) Glicerina C3H5(OH)3

Farmacéuticamentepura ( d = 1,23 ; 88 % en peso )

c ) Disolucion de sulfato de magnesio

15 g MgSO4 + 7H2O por litro .

d ) Disolucion alcoholica de fenolftaleina

Alcohol de 90 % vol . con 0,2 g de fenolftaleina por litro .

e ) Hidroxido de sodio NaOH 0,01 N

f ) Acido fosforico H3PO4

( d = 1,146 ; 25 % en peso )

3 . Método operativo

a ) Saponificacion

Con una balanza analitica se pesan , en un matraz de fondo plano de 100 ml , de 500 a 550 mg de grasa se efectua un ensayo en blanco de la misma forma , pero utilizando de 2 a 3 gotas de manteca de cacao ( se introduce la grasa liquida en el matraz por medio de una pipeta ) . Se anaden 5 ml de disolucion alcoholica de hidroxido de potasio con una pipeta , asi como algunos granos de piedra pomez y acopla el matraz al refrigerante de agua . Se saponifica en un bano Maria hirviendo . Cuando la disolucion esté totalmente limpida , se sigue hirviendo durante 5 minutos por lo menos . Se anade con una pipeta de amplia abertura ( punta cortada ) 1 ml de glicerina y se deja hervir - sin refrigerante - hasta que la mayor parte del alcohol se haya evaporado . Este punto se alcanzara cuando el jabon empiece a formar espuma abundante . Se recuesta a continuacion el matraz en una estufa a 100 * C durante una hora para eliminar las ultimas trazas de alcohol .

b ) Descomposicion de los jabones .

Después de sacar el matraz de la estufa , se anaden 50 ml de agua destilada recién hervida , con una pipeta , agitando constantemente para que se disuelva el jabon . Se anaden finalmente , siempre agitando , 25 ml de disolucion de sulfato de magnesio , se tapa el matraz y se deja reposar durante 13 horas aproximadamente ( una noche ) a la temperatura ambiente , se filtra sobre un filtro plegado seco de 15 cm de diametro y se recoge el filtrado en una probeta graduada de 100 ml . Si el volumen del filtrado es inferior a 50 ml , se presiona ligeramente el contenido del filtro con la parte redondeada de una probeta para obtener la cantidad de filtrado necesario .

c ) Destilacion

Con una pipeta se introducen exactamente 50 ml de filtrado en un nuevo matraz de fondo plano de 100 ml ( o bien en un matraz Erlenmeyer ) . Se anade una punta de espatula ( aproximadamente 0,1 g ) de piedra pomez en polvo y 1 ml de acido fosforico . Con el aparato de destilar semi-micro ( fig . 1 ) , se destilan exactamente 40 ml en una probeta graduada de 50 ml NP 20/4 . Utilicese como fuente de calor un bano de aceite a 175 * C cuyo nivel se encuentre aproximadamente 1 cm mas alto que el del contenido del matraz .

d ) Valoracion

Se trasvasa el destilado a un Erlenmeyer de 100 ml . Se enjuaga el refrigerante de agua con 10 ml de la disolucion alcoholica de fenolftaleina que se ha recogido en la probeta graduada . Después de dejar escurrir el refrigerante , se vierte cuidadosamente alcohol en el Erlenmeyer que contiene el destilado . El alcohol anadido forma la capa superior del liquido y disuelve completamente los acidos grasos no solubles en agua , que en forma de gotas en la superficie del liquido acuoso . Se agita suavemente y se valora con hidroxido de sodio 0,01 N hasta obtener un color rosa marcado . Al final de la valoracion se anade hidroxido de sodio de dos en dos gotas . Seguidamente , se enjuaga por tres veces la probeta graduada con la disolucion contenida en el Erlenmeyer , lo que normalmente decolorara la disolucion . Se continua después valorando con cuidado hasta que aparezca un tinte rosa palido que debera persistir , sin embargo , durante 30 segundos al menos .

e ) Calculos .

El indice total semi-micro se calcula con la siguiente formula :

ITsm = ( ( a - b ) * 1,52 * 500 ) /E

Notas :

a = ml NaOH 0,01 N utilizados para la valoracion

b = ml NaOH 0,01 N utilizados para el ensayo en blanco .

E = mg de grasa utilizados para la determinacion .

III . Indice restante semi-micro ( IRsm ) :

1 . Definicion :

El indice es la diferencia entre el indice total de acidos grasos inferiores y el indice butirico :

IRsm = ITsm - IBsm

Lo mismo que los indices total y butirico , el indice restante es proporcional al contenido de grasa en algunos acidos grasos , especialmente el acido aprilico el acido caprinico . Por este motivo , el indice restante , en relacion con el indice butirico , se presta muy bien para la dosificacion del jabon de coco en presencia de la grasa de la leche .

IV . Calculos :

Basandose en los indices semi-micro precedentes , se puede calcular el contenido de grasa de leche y de grasa de coco a partir de las siguientes formulas :

% de grasa de leche en la grasa total = 5,09 * IBsm - 0,12 * IRsm

% de grasa de coco en la grasa total = 2,76 * IRsm - 2,07 * IBsm

Advertencia :

La adacion de jabon de coco solo puede considerarse segura si la relacion IRsm/IBsm es igual o superior a 1,2 .