REGLAMENTO (CE) N o 401/2006 DE LA COMISIÓN

de 23 de febrero de 2006

por el que se establecen los métodos de muestreo y de análisis para el control oficial del contenido de micotoxinas en los productos alimenticios

(Texto pertinente a efectos del EEE)

LA COMISIÓN DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS,

Visto el Tratado constitutivo de la Comunidad Europea,

Visto el Reglamento (CE) no 882/2004 del Parlamento Europeo y del Consejo, de 29 de abril de 2004, sobre los controles oficiales efectuados para garantizar la verificación del cumplimiento de la legislación en materia de piensos y alimentos y la normativa sobre salud animal y bienestar de los animales (1), y, en particular, su artículo 11, apartado 4,

Considerando lo siguiente:

HA ADOPTADO EL PRESENTE REGLAMENTO:

Artículo 1

La toma de muestras para el control oficial del contenido de micotoxinas en los productos alimenticios se realizará con arreglo a los métodos establecidos en el anexo I.

Artículo 2

La preparación de las muestras y los métodos de análisis para el control oficial del contenido de micotoxinas en los productos alimenticios cumplirán los criterios establecidos en el anexo II.

Artículo 3

Quedan derogadas las Directivas 98/53/CE, 2002/26/CE, 2003/78/CE y 2005/38/CE.

Las referencias a las Directivas derogadas se entenderán hechas al presente Reglamento.

Artículo 4

El presente Reglamento entrará en vigor el vigésimo día siguiente al de su publicación en el Diario Oficial de la Unión Europea.

Será aplicable a partir del 1 de julio de 2006.

(1) DO L 165 de 30.4.2004, p. 1. Versión corregida en el DO L 191 de 28.5.2004, p. 1.

(2) DO L 77 de 16.3.2001, p. 1. Reglamento modificado en último lugar por el Reglamento (CE) no 199/2006 (DO L 32 de 4.2.2006, p. 34).

(3) DO L 201 de 17.7.1998, p. 93. Directiva modificada en último lugar por la Directiva 2004/43/CE (DO L 113 de 20.4.2004, p. 14).

(4) DO L 75 de 16.3.2002, p. 38. Directiva modificada en último lugar por la Directiva 2005/5/CE (DO L 27 de 29.1.2005, p. 38).

(5) DO L 203 de 12.8.2003, p. 40.

(6) DO L 143 de 7.6.2005, p. 18.

(7) DO L 143 de 7.6.2005, p. 3.

A condición de que los sublotes puedan separarse físicamente, cada lote se subdividirá en sublotes según el cuadro 1. Dado que el peso del lote no es siempre múltiplo exacto del peso de los sublotes, el peso de éstos podrá superar el peso indicado en un 20 % como máximo. Si el lote no está o no puede separarse físicamente en sublotes, se tomarán del lote un mínimo de 100 muestras elementales.

ANEXO II

CRITERIOS APLICABLES A LA PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS Y LOS MÉTODOS DE ANÁLISIS PARA EL CONTROL OFICIAL DEL CONTENIDO DE MICOTOXINAS EN LOS PRODUCTOS ALIMENTICIOS

1. INTRODUCCIÓN

1.1. Precauciones

Dado que la distribución de las micotoxinas no es por lo general homogénea, las muestras se prepararán y, sobre todo, homogeneizarán, con sumo cuidado.

Si el laboratorio realiza la homogeneización, se homogeneizará la muestra completa recibida en él.

Para el análisis de las aflatoxinas conviene evitar en la medida de lo posible la luz del día durante la operación, puesto que las aflatoxinas se descomponen progresivamente bajo la influencia de la luz ultravioleta.

1.2. Cálculo de la proporción cáscara/almendra en los frutos de cáscara enteros

Los límites fijados para las aflatoxinas en el Reglamento (CE) no 466/2001 se aplicarán a la parte comestible. El contenido de aflatoxinas en la parte comestible puede determinarse de la forma siguiente:

— las muestras de frutos de cáscara «con su cáscara» pueden mondarse y se analiza el contenido de aflatoxinas en la parte comestible,

— los frutos de cáscara «con su cáscara» pueden someterse al proceso de preparación de la muestra. En tal caso, el método de muestreo y de análisis estimará el peso de la almendra del fruto en la muestra global, después de haberse definido un factor conveniente para la proporción de cáscara en relación con la almendra en los frutos enteros. Esta proporción sirve para determinar la cantidad de almendra en la muestra global utilizada para la preparación de la muestra y el método de análisis.

Se tomarán aleatoriamente unos 100 frutos de cáscara enteros del lote, o se apartarán de cada muestra global. Para cada muestra de laboratorio, la proporción puede obtenerse pesando los frutos enteros, retirando la cáscara y pesando entonces las porciones de cáscara y de almendra.

No obstante, el laboratorio puede determinar la proporción cáscara/almendra a partir de varias muestras, con lo que puede tenerse en cuenta en los trabajos de análisis a que se proceda más tarde. Sin embargo, si se comprueba que una muestra de laboratorio determinada sobrepasa los límites fijados, en esa muestra se determinará la proporción mediante esos aproximadamente 100 frutos enteros que se habían apartado.

2. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA RECIBIDA EN EL LABORATORIO

Cada una de las muestras de laboratorio deberá triturarse finamente y mezclarse cuidadosamente según un método reconocido por garantizar una completa homogeneización.

En el caso de que el contenido máximo sea aplicable a la materia seca, el contenido de materia seca del producto se determinará sobre una parte de la muestra homogeneizada, usando un procedimiento que garantice una determinación precisa del contenido de materia seca.

3. MUESTRAS IDÉNTICAS

Las muestras idénticas para garantizar el cumplimiento de la normativa o con fines comerciales (defensa) o de referencia (arbitraje) se tomarán del producto homogeneizado, a menos que este procedimiento contravenga la normativa de los Estados miembros relativa a los derechos del operador de la empresa alimentaria.

4. MÉTODO DE ANÁLISIS QUE UTILIZARÁ EL LABORATORIO Y REQUISITOS DE CONTROL DEL LABORATORIO

4.1. Definiciones

Algunas de las definiciones más comúnmente utilizadas que el laboratorio deberá aplicar son las siguientes:

r = Repetibilidad, valor por debajo del cual cabe esperar que la diferencia absoluta entre dos resultados de prueba obtenidos en condiciones de repetibilidad (misma muestra, mismo operador, mismo aparato, mismo laboratorio y breve lapso entre ambos) se encuentre en un margen específico de probabilidad (típicamente 95 %), por lo que r = 2,8 × sr. sr = Desviación estándar, calculada a partir de los resultados obtenidos en condiciones de repetibilidad. RSDr = Desviación estándar relativa calculada a partir de los resultados obtenidos en condiciones de repetibilidad [(s r / ) × 100]. R = Reproducibilidad, valor por debajo del cual cabe esperar que la diferencia absoluta entre dos resultados de prueba obtenidos en condiciones de reproducibilidad (material idéntico obtenido por operadores en distintos laboratorios, utilizando el método de prueba estandarizado) se encuentre en un margen específico de probabilidad (típicamente 95 %); R = 2,8 × sR. sR = Desviación estándar, calculada a partir de los resultados obtenidos en condiciones de reproducibilidad. RSDR = Desviación estándar relativa calculada a partir de los resultados obtenidos en condiciones de reproducibilidad [(s R / ) × 100].

4.2. Requisitos generales

Los métodos de análisis utilizados para el control de los alimentos se ajustarán a lo dispuesto en los puntos 1 y 2 del anexo III de la Directiva 882/2004/CE.

4.3. Requisitos específicos

4.3.1. Criterios de funcionamiento

En tanto la legislación comunitaria no exija ningún método específico para la determinación del contenido de micotoxinas en los productos alimenticios, los laboratorios podrán aplicar cualquier método de su elección, siempre que se ajuste a los siguientes criterios:

a) criterios de funcionamiento para las aflatoxinas: Criterio Intervalo de concentración Valor recomendado Valor máximo autorizado Blancos Todos Desdeñable — Recuperación — Aflatoxina M1 0,01-0,05 μg/kg de 60 a 120 % > 0,05 μg/kg de 70 a 110 % Recuperación — Aflatoxinas B1, B2, G1, G2 < 1,0 μg/kg de 50 a 120 % 1-10 μg/kg de 70 a 110 % > 10 μg/kg de 80 a 110 % Precisión RSDR Todos Derivada de la ecuación de Horwitz 2 veces el valor derivado de la ecuación de Horwitz La precisión puede calcularse como 0,66 veces la precisión RSDR a la concentración que interesa. — valores aplicables tanto a B1 como a la suma de of B1 + B2 + G1 + G2. — si debe notificarse la suma de cada aflatoxina B1 + B2 + G1 + G2 la respuesta de cada una al sistema analítico tiene que ser conocida o equivalente.

b) criterios de funcionamiento para la ocratoxina A: Contenido μg/kg Ocratoxina A RSDr % RSDR % % de recuperación < 1 ≤ 40 ≤ 60 de 50 a 120 1-10 ≤ 20 ≤ 30 de 70 a 110

c) criterios de funcionamiento para la patulina: Contenido μg/kg Patulina RSDr % RSDR % % de recuperación < 20 ≤ 30 ≤ 40 de 50 a 120 20-50 ≤ 20 ≤ 30 de 70 a 105 > 50 ≤ 15 ≤ 25 de 75 a 105

d) criterios de funcionamiento para el deoxinivalenol: Contenido μg/kg Deoxinivalenol RSDr % RSDR % % de recuperación > 100-≤ 500 ≤ 20 ≤ 40 de 60 a110 > 500 ≤ 20 ≤ 40 de 70 a 120

e) criterios de funcionamiento para la zearalenona: Contenido μg/kg Zearalenona RSDr % RSDR % % de recuperación ≤ 50 ≤ 40 ≤ 50 de 60 a 120 > 50 ≤ 25 ≤ 40 de 70 a 120

f) criterios de funcionamiento para las fumonisinas B1 o B2: Contenido μg/kg Fumonisina B1 o B2 RSDr % RSDR % % de recuperación ≤ 500 ≤ 30 ≤ 60 de 60 a 120 > 500 ≤ 20 ≤ 30 de 70 a 110

g) criterios de funcionamiento para las toxinas T-2 y HT-2: Contenido μg/kg toxina HT-2 RSDr % RSDR % Recovery % 50-250 ≤ 40 ≤ 60 de 60 a 130 > 250 ≤ 30 ≤ 50 de 60 a 130

Contenido μg/kg toxina HT-2 RSDr % RSDR % % de recuperación 100-200 ≤ 40 ≤ 60 de 60 a 130 > 200 ≤ 30 ≤ 50 de 60 a 130

h) observaciones sobre los criterios de funcionamiento para las micotoxinas: — No se indican los límites de detección de los métodos utilizados, puesto que se dan los valores de precisión para las concentraciones que presentan interés. — Los valores de precisión se calculan a partir de la ecuación de Horwitz, a saber: RSDR = 2(1-0,5logC) siendo: — RSDR: la desviación estándar relativa calculada a partir de los resultados obtenidos en condiciones de reproducibilidad [(sR/ ) × 100] — C: el cociente de concentración (a saber, 1 = 100g/100g, 0,001 = 1 000 mg/kg).

Se trata de una ecuación de precisión generalizada, independiente del análito y de la matriz, y dependiente únicamente de la concentración en la mayoría de los métodos habituales de análisis.

4.3.2. Adecuación a los objetivos

En caso de que exista un número limitado de métodos de análisis plenamente validados, puede aplicarse un enfoque de adecuación a los objetivos, definiendo un parámetro único, una función de adecuación, para evaluar la aceptabilidad de los métodos de análisis. Una función de adecuación es una función de incertidumbre que especifica los niveles máximos de incertidumbre considerados adecuados a los objetivos.

Dado el número limitado de métodos de análisis plenamente validados por ensayo colectivo, especialmente para la determinación de las toxinas T-2 y HT-2, el enfoque de la función de incertidumbre, que especifica la incertidumbre máxima aceptable, también puede usarse para evaluar la adecuación (a los objetivos) del método de análisis que aplique el laboratorio. El laboratorio puede utilizar un método que produzca resultados que impliquen una incertidumbre estándar máxima, la cual se puede calcular por medio de la siguiente fórmula:

donde:

— Uf es la incertidumbre estándar máxima (μg/kg),

— LOD es el límite de detección del método (μg/kg),

— α es un factor numérico constante dependiente del valor de C; los valores que se utilizarán se establecen en el cuadro siguiente,

— C es la concentración de interés (μg/kg).

Si el método analítico proporciona resultados con mediciones de la incertidumbre inferiores a la incertidumbre estándar máxima, el método se considerará igual de adecuado que uno que se ajuste a los criterios de funcionamiento señalados en el punto 4.3.1.

Cuadro

Valores numéricos que deben usarse tomando α como constante en la fórmula establecida en el presente punto, dependiendo de la concentración con un interés

C (μg/kg) α ≤ 50 0,2 51-500 0,18 501-1 000 0,15 1 001-10 000 0,12 > 10 000 0,1

4.4. Estimación de la incertidumbre de medición, cálculo de la tasa de recuperación y registro de los resultados (1)

El resultado analítico debe registrarse en forma corregida o sin corregir en función de la recuperación. Hay que indicar la manera de registrar y la tasa de recuperación. El resultado analítico corregido en función de la recuperación se utilizará para comprobar el cumplimiento.

El resultado analítico deberá expresarse como x +/– U, donde x es el resultado analítico y U la incertidumbre ampliada de medición.

U es la incertidumbre ampliada de medición, utilizando un factor de cobertura de 2, lo que da un nivel de confianza del 95 % aproximadamente.

Para los productos alimenticios de origen animal, es posible también tener en cuenta la incertidumbre de medición estableciendo el límite de decisión (CCα), de conformidad con la Decisión 2002/657/CE (2) de la Comisión (punto 3.1.2.5 de su anexo — caso de sustancias para las que no se ha establecido un límite permitido).

Las presentes normas de interpretación del resultado del análisis en vista de la aceptación o el rechazo del lote son aplicables al resultado del análisis de la muestra destinada al control oficial. En caso de análisis con fines de defensa del comercio o de arbitraje, se aplican las normas nacionales.

4.5. Normas de calidad aplicables a los laboratorios

El laboratorio debe respetar las disposiciones del artículo 12 del Reglamento (CE) no 882/2004 sobre los controles oficiales efectuados para garantizar la verificación del cumplimiento de la legislación en materia de piensos y alimentos y la normativa sobre salud animal y bienestar de los animales (3).

(1) En el documento «Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU food and feed legislation» (Informe sobre la relación entre resultados analíticos, incertidumbre de la medición, factores de recuperación y las disposiciones de la legislación de la Unión Europea en materia de piensos y alimentos), que se encuentra en la dirección siguiente: http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf, puede encontrarse más información sobre los procedimientos para estimar la incertidumbre de la medición y evaluar la tasa de recuperación.

(2) DO L 221 de 17.8.2002, p. 8. Decisión modificada por la Decisión 2004/25/CE (DO L 6 de 10.1.2004, p. 38).

(3) Véanse también las disposiciones transitorias previstas en el artículo 18 del Reglamento (CE) no 2076/2005 de la Comisión, de 5 de diciembre de 2005, por el que se establecen disposiciones transitorias para la aplicación de los Reglamentos (CE) no 853/2004, (CE) no 854/2004 y (CE) no 882/2004 del Parlamento Europeo y del Consejo y se modifican los Reglamentos (CE) no 853/2004 y (CE) no 854/2004 (DO L 338 de 22.12.2005, p. 83).