DIRECTIVA DEL CONSEJO

de 26 de enero de 1965

que establece los criterios de pureza específicos para los agentes conservantes que pueden emplearse en los productos destinados a la alimentación humana

( 65/66/CEE )

EL CONSEJO DE LA COMUNIDAD ECONÓMICA EUROPEA ,

Visto el Tratado constitutivo de la Comunidad Económica Europea ,

Vista la Directiva del Consejo , de 5 de noviembre de 1963 relativa a la aproximación de las legislaciones de los Estados miembros sobre los agentes conservantes que pueden emplearse en los productos destinados a la alimentación humana (1) y , en particular , su apartado 1 del artículo 8 ,

Vista la propuesta de la Comisión ,

Considerando que , según el artículo 7 de la Directiva , de 5 de noviembre de 1963 , los agentes conservantes deben ajustarse a los criterios de pureza específicos establecidos , en su caso conforme al apartado 1 del artículo 8 dicha Directiva ;

Considerando que es necesario establecer criterios de pureza específicos para todos los agentes conservantes que figuran en el Anexo de la Directiva , de 5 de noviembre de 1963 ; que dichos criterios no pueden aplicarse en algunos Estados miembros al mismo tiempo que las legislaciones modificadas en virtud de dicha Directiva , y que por tanto es oportuno prever que dichos criterios se apliquen lo más tarde el 1 de junio de 1966 ,

HA ADOPTADO LA PRESENTE DIRECTIVA :

Artículo 1

Los criterios de pureza específicos a que se refiere del párrafo b ) del artículo 7 de la directiva , de 5 de noviembre de 1963 , figuran en el Anexo .

Artículo 2

Los Estados miembros modificarán su legislación conforme a las disposiciones del artículo 1 , de forma que las nuevas disposiciones se apliquen a los agentes conservantes comercializados , lo más tarde el 1 de junio de 1966 .

Artículo 3

Los destinatarios de la presente Directiva serán los Estados miembros .

Hecho en Bruselas , el 26 de enero de 1965 .

Por el Consejo

El Presidente

M. COUVE DE MURVILLE

(1) DO n º 12 de 27 . 1 . 1964 , p. 161/64 .

ANEXO

Criterios de pureza específicos

Observaciones generales

a ) Salvo indicación contraria , las cantidades y porcentajes se calculan en peso , sobre el producto anhidro .

b ) Cuando el producto en cuestión no sea anhidro de partida y se trate de « materias volátiles » , se incluirá al agua en dichas materias .

c ) Cuando no se precise la duración de la desecación , deberá entenderse « hasta peso constante » .

d ) Cuando la interpretación de los criterios que se establecen a continuación exija la definición de ciertos datos técnicos , tal como el del « vacio » habrá que remitirse a los métodos de análisis establecidos en aplicación del apartado 2 del artículo 8 de la Directiva , de 5 de noviembre de 1983 .

* E 200 Ácido sórbico *

Aspecto * Polvo cristalino blanco que no modifica su color después de 90 minutos de calentamiento a 105 ° C

Intervalo de fusión * 133 ° - 135 ° C , después de desecarlo al vacío durante 4 horas en un desecador de ácido sulfúrico *

Contenido * No menos del 99 % , después de desecarlo al vacío durante 4 horas en un desecador de ácido sulfúrico *

Materias volátiles * No más del 3 % , determinadas por desecación durante 24 horas en un desecador de ácido sulfúrico *

Cenizas sulfatadas * No más del 0,2 % *

Aldehidos * No más del 0,1 % calculado en formaldehío *

* E 201 Sorbato de sodio *

Aspecto * Polvo cristalino blanco que no modifica su color después de 90 minutos de calentamiento a 105 ° C *

Intervalo de fusión del ácido sórbico no recristalizado , aislado por acidificación * 133 ° - 135 ° C , después de desecarlo al vacío en un desecador de ácido sulfúrico *

Contenido * No menos del 99 % , después de desecarlo al vacío durante 4 horas en un desecador de ácido sulfúrico *

Materias volátiles * No más del 1 % , determinado por desecación al vacío en un desecador de ácido sulfúrico *

Aldehídos * No más del 0,1 % , calculado en formaldehido *

* E 202 Sorbato de potasio *

Aspecto * Polvo cristalino blanco que no modifica su color después de 90 minutos de calentamiento a 105 ° C *

Intervalo de fusión del ácido sórbico no recristalizado , aislado por acidificación * 133 ° - 135 ° C , después de desecarlo al vacío en un desecador de ácido sulfúrico *

Contenido * No menos del 99 % , después de desecarlo en vacío durante 4 horas en un desecador de ácido sulfúrico *

Materias volátiles * No más del 1 % , determinado por desecación al vacío en un desecador de ácido sulfúrico *

Aldehidos * No más del 0,1 % , calculado en formaldehído *

* E 203 Sorbato de calcio *

Aspecto * Polvo fino cristalino blanco que no modifica su color después de 90 minutos de calentamiento a 105 ° C *

Intervalo de fusión del ácido sórbico no recristalizado , aislado por acidificación * 133 ° - 135 ° C , después de desecarlo al vacío en un desecador de ácido sulfúrico *

Contenido * No menos del 98 % , después de desecarlo en vacío durante 4 horas en un desecador de ácido sulfúrico *

Materias volátiles * No más del 2 % , determinado por desecación al vacío en un desecador de ácido sulfúrico *

Aldehídos * No más del 0,1 % , calculado en formaldehído *

* E 210 Ácido benzoico *

Aspecto * Polvo cristalino blanco *

Intervalo de fusión * 121,5 ° - 123,5 ° C , después de desecarlo al vacío en un desecador de ácido sulfúrico *

Contenido * No menos del 99,5 % *

Cenizas sulfatadas * No más del 0,05 % *

Ácidos policíclicos * Al hacer la acidificación fraccionada de una solución neutralizada de ácido benzoico , el primer precipitado no debe presentar un intervalo de fusión diferente al del ácido benzoico *

Cloro orgánico * No más del 0,07 % , correspondiente al 0,3 % expresado en ácidos monoclorobenzoicos *

Sustancias fácilmente oxidables * Persistencia de la coloración rosa con lo más 0,5 ml de KMnO4 0,1 N por gramo en solución sulfúrica 0,1 N después de una hora , a la temperatura ambiente *

Prueba con el ácido sulfúrico * La solución en frío de 0,5 g de ácido benzoico en 5 ml de ácido sulfúrico 94,5 - 95,5 % no debe presentar una coloración más intensa que la de un líquido de referencia que contiene 0,2 ml de cloruro de cobalto STC (1) , 0,3 ml de cloruro férrico STC (2) , 0,1 ml de sulfato de cobre STC (3) y 4,4 ml de agua *

* E 211 Benzoato de sodio *

Aspecto * Polvo cristalino blanco *

Intervalo de fusión del ácido benzóico no recristalizado , aislado por acidificación * 121,5 ° - 123,5 ° C después de desecarlo al vacío en un desecador de ácido sulfúrico *

Contenido * No menos del 99,5 % después de desecarlo durante 4 horas a 105 ° C *

Materias volátiles * No más del 1 % determinado por desecación durante 4 horas a 105 ° C *

Ácidos policíclicos * Al hacer la acidificación fraccionada de una solución eventualmente neutralizada de benzoato de sodio , el primer precipitado no debe presentar un intervalo de fusión diferente al del ácido benzoico *

Cloro orgánico * No más del 0,06 % correspondiente al 0,25 % expresado en ácidos monoclorobenzoicos *

Sustancias fácilmente oxidables * Persistencia de la coloración rosa con lo más 0,5 ml de MnO4K 0,1 N por gramo en solución sulfúrica de 0,1 N después de una hora a la temperatura ambiente *

Grado de acidez o alcalinidad * La neutralización , en presencia de fenolftaleína , de un gramo de benzoato de sodio no debe necesitar más de 0,25 ml de NaOH 0,1 N o de ClH 0,1 N *

* E 212 Benzoato de potasio *

Aspecto * Polvo cristalino blanco *

Intervalo de fusión del ácido benzoico no recristalizado , aislado por acidificación 121,5 ° - 123,5 ° C después de desecarlo en vacío en un desecador de ácido sulfúrico *

Contenido * No menos del 99 % después de desecarlo a 105 ° C *

Materias volátiles * No más del 26,5 % , determinados por desecación a 105 ° C *

Ácidos policíclicos * Al hacer la acidificación fraccionada de una solución eventualmente neutralizada de benzoato de potasio , el primer precipitado no debe presentar un intervalo de fusión diferente al del ácido benzoico *

Cloro orgánico * No más del 0,06 % , correspondiente al 0,25 % expresado en ácidos monoclorobenzoicos *

Sustancias fácilmente oxidables * Persistencia de la coloración rosa con un máximo de 0,5 ml de KMnO4 0,1 N por gramo en solución sufúrica 0,1 N , después de un ahora a temperatura ambiente *

Grado de acidez o de alcalinidad * La neutralización , en presencia de fenolftaleína , de un gramo de benzoato de potasio no debe necesitar más de 0,25 ml de NaOH 0,1 N o de HCl 0,1 N *

* E 213 Benzoato de calcio *

Aspecto * Polvo cristalino blanco *

Intervalo de fusión del ácido benzoico no recristalizado , aislado por acidificación * 121,5 ° C - 123,5 ° C , después de desecarlo al vacío en un desecador de ácido sulfúrico *

Contenido * No menos del 99 % , después de desecarlo a 105 ° C *

Materias volátiles * No más de 17,5 % determinadas por desecación a 105 ° C *

Ácidos policíclicos * Al hacer la acidificación fraccionada de una solución eventualmente neutralizada de benzoato de calcio el primer precipitado no debe presentar un intervalo de fusión diferente al del ácido benzoico *

Cloro orgánico * No más del 0,06 % , correspondiente al 0,25 % expresado en ácidos monoclorobenzoicos *

Sustancias fácilmente oxidables * Persistencia de la coloración rosa con un máximo de 0,5 ml de KMnO4 0,1 N por gramo en solución sulfúrica de 0,1 N , después de una hora a temperatura ambiente *

Grado de acidez o de alcalinidad * La neutralización , en presencia de fenolftaleína , de un gramo de benzoato de calcio no debe necesitar más de 0,25 ml de NaOH 0,1 N o de HCl 0,1 N *

* E 214 Éster etílico del ácido p-hidroxibenzoico *

Aspecto * Polvo blanco cristalino *

Intervalo de fusión * 115 ° - 118 ° C *

Contenido * No menos del 99,5 % después de desecarlo durante dos horas a 80 ° C *

Cenizas sulfatadas * No más del 0,05 % *

Ácidos libres * No más del 0,35 % expresado en ácido p-hidróxibenzoico *

Ácido salicílico * No más del 0,1 % *

* E 215 Derivado sódico del éster etílico del ácido p-hidroxibenzoico *

Aspecto * Polvo blanco cristalino higroscópico *

Intervalo de fusión del éster no recristalizado aislado por acidificación * 115 ° - 118 ° C , después de desecarlo al vacío en un desecador de ácido sulfúrico *

Contenido en éster etílico del ácido p-hidroxibenzoico * No menos del 83 % , después de desecarlo al vacío en un desecador de ácido sulfúrico *

Materias volátiles * No más del 5 % , determinadas por desecación en vacío en un desecador de ácido sulfúrico *

Cenizas sulfatadas * 37 - 39 % *

pH * La solución acuosa al 0,1 % debe tener un pH comprendido entre 9,9 y 10,3 *

Ácido salicílico * No más del 0,1 % *

* E 216 Éster n-propílico del ácido p-hidroxibenzoico *

Aspecto * Polvo blanco cristalino *

Intervalo de fusión * 95 ° - 97 ° C , después de desecarlo durante dos horas a 80 ° C *

Contenido * No menos del 99,5 % , después de desecarlo durante 2 horas a 80 ° C *

Cenizas sulfatadas * No más del 0,05 % *

Ácidos libres * No más del 0,35 % , expresado en ácido p-hidroxibenzoico *

Ácido salicíclico * No más del 0,1 % *

* E 217 Derivado sódico del éster n-propílico del ácido p-hidróxibenzoico *

Aspecto * Polvo blanco o casi blanco , cristalino higroscópico *

Intervalo de fusión del éster no recristalizado aislado por acidificación * 97 ° - 97 ° C , después de desecarlo al vacío en un desecador de ácido sulfúrico *

Contenido en éster propílico del ácido p-hidroxibenzoico * No menos del 85 % , después de desecarlo al vacío en un desecador de ácido sulfúrico *

Materias volátiles * No más del 5 % , determinadas por desecación al vacío en un desecador de ácido sulfúrico *

Cenizas sulfatadas * 34 - 36 % *

pH * La solución acuosa al 0,1 % deberá tener un pH comprendido entre 9,8 y 10,2 *

Ácido salicíclico * No más del 0,1 % *

* E 220 Anhídrido sulfuroso *

Aspecto * Gas incoloro *

Contenido * No menos del 99 % *

Materias no volátiles * No más del 0,01 % *

Anhídrico sulfúrico * No más del 0,1 % *

Otros gases ( exceptuados los gases que entran normalmente en la composición del aire ) * Ningún indicio *

Selenio * No más de 10 mg/kg *

* E 221 Sulfito de sodio ( anhídrido o heptahidratado ) *

Aspecto * Polvo blanco cristalino o cristales incoloros *

Contenido anhidro heptahidratado * No menos del 95 % de Na2SO3 y no menos del 48 % de SO2 *

* No menos del 48 % de Na2SO3 y no menos del 24 % de SO2 *

Tiosulfato * No más del 0,1 % de Na2S2O3 sobre la base del contenido en SO2 *

Hierro * No más de 50 mg/kg de Na2SO3 sobre la base del contenido en SO2 *

Selenio * No más de 10 mg/kg sobre la base del contenido en SO2 *

* E 222 Sulfito ácido de sodio *

Aspecto * Polvo blanco cristalino *

Contenido * No menos del 95 % NaSO3H y no menos del 58,4 % de SO2 *

Hierro * No más de 30 mg/kg de NaSO3H *

Selenio * No más de 10 mg/kg sobre la base del contenido en SO2 *

* E 223 Disulfito de sodio *

Aspecto * Cristales incoloros o polvo blanco , cristalino *

Contenido * No menos del 95 % de NaS2O3 y no menos del 64 % de SO2 *

Hierro * No más de 35 mg/kg de NaS2O3 *

Selenio * No más de 10 mg/kg sobre la base del contenido en SO2 *

* E 224 Disulfito de potasio *

Aspecto * Cristales incoloros o polvo blanco , cristalino *

Contenido * No menos del 95 % de K2S2O5 y menos del 54,7 % de SO2 *

Hierro * No más de 30 mg/kg de K2S2O5 *

Selenio * No más de 10 mg/kg sobre la base del contenido en SO2 *

* E 225 Disulfito de calcio *

Aspecto * Polvo blanco o fragmentos ligeramente amarillentos *

Contenido * No menos del 95 % de CaS2O5 y no menos del 66 % de SO2 *

Hierro * No menos de 25 mg/kg de CaS2O5 *

Selenio * No menos de 10 mg/kg sobre la base del contenido en SO2 *

* E 250 Nitrito de sodio *

Aspecto * Polvo blanco , cristalino o fragmentos que presentan un tinte amarillento *

Contenido * No menos del 98 % después de desecarlo al vacío en un desecador de ácido sulfúrico ; el resto debe estar constituido prácticamente en su totalidad por nitrato de sodio *

Agua * No más del 1 % *

* E 251 Nitrato de sodio *

Aspecto * Polvo blanco cristalino , ligeramente higroscópico *

Contenido * No menos del 99 % , después de desecarlo a 105 ° C *

Materias volátiles * No más del 1 % , determinado por desecación a 105 ° C *

Nitritos * No más de 30 mg/kg , expresado en NaNO2 *

* E 252 Nitrato de potasio *

Aspecto * Polvo blanco cristalino *

Contenido * No menos del 99 % , después de desecarlo a 105 ° C *

Materias volátiles * No más del 1 % , determinado por desecación a 105 ° C *

Nitritos * No más de 30 mg/kg , expresado en NaNO2 *

* E 260 Ácido acético (4) *

Aspecto * Líquido límpido incoloro *

Contenido * No menos del 99,4 % *

Punto de ebullición * 118 ° C bajo 760 mm de Hg *

Materias no volátiles * No más del 0,005 % *

Ácido fórmico , formiatos y otras impurezas oxidables * No más del 0,2 % , expresado en ácido fórmico determinado por valoración por medio de permanganato de potasio *

* E 261 Acetato de potasio *

Aspecto * Cristales incoloros delicuescentes *

Contenido * No menos del 99 % después de desecarlo a 200 ° C *

Ácido fórmico , formiatos y otras impurezas oxidables * No más del 0,2 % expresado en ácido fórmico , determinado por valoración por medio de permanganato de potasio *

* E 262 Diacetato de sodio (5) *

Aspecto * Cristales incoloros o polvo cristalino blanco *

Materias insolubles en agua * La solución acuosa al 10 % deber ser límpida *

Ácido fórmico , formiatos y otras impurezas oxidables * No más del 0,2 % expresado en ácido fórmico , determinado por valoración por medio de permanganato de potasio *

Ácido acético , acetato de sodio y agua * No menos del 99,7 % en total y no menos del 40 % de ácido acético *

* E 263 Acetato de calcio *

Aspecto * Polvo cristalino blanco *

Contenido * No menos del 99 % después de desecarlo a 200 ° C *

Materias volátiles * No más del 10,5 % , determinados por desecación a 200 ° C *

pH * La solución acuosa al 10 % debe tener un pH comprendido entre 7,0 y 9,0 *

Ácido fórmico , formiatos y otras impurezas oxidables * No más del 0,2 % expresado en ácido fórmico determinado por valoración por medio de permanganato de potasio *

* E 270 Ácido láctico (6) *

Aspecto * Líquido límpido , ligeramente viscoso , incoloro o ligeramente amarillento *

Contenido * No menos del 80 % *

Ácidos grasos * Ningún indicio valorable *

Calcio * No más del 0,05 % *

Sulfatos * No más del 0,05 % , expresado en SO4 *

Cloruros * No más del 0,02 % , expresado en Cl *

Cenizas sulfatadas * No más del 0,3 % *

Hierro * No más de 20 mg/kg *

Bario * Ningún indicio valorable *

Ácido oxálico * No más del 0,15 % *

Ferrocianuros * Ningún indicio *

Sustancias reductoras * Ninguna reducción del líquido de Fehling *

* E 280 Ácido propiónico (7) *

Aspecto * Líquido incoloro o ligeramente amarillento *

Contenido * No menos del 99 % *

Materias no volátiles * No más del 0,05 % *

Aldehidos * No más del 0,1 % , expresado en formaldehido *

Hierro * No más de 30 mg/kg *

* E 281 Propionato de sodio *

Aspecto * Polvo cristalino blanco *

Contenido * No más del 99 % , después de desecarlo durante 2 horas a 105 ° C *

Materias volátiles * No más del 4 % , determinados por desecación durante 2 horas a 105 ° C *

Sustancias insolubles en agua * No más del 0,3 % *

Materias fácilmente oxidables * Ningún indicio *

Hierro * No más de 30 mg/kg *

* E 282 Propionato de calcio *

Aspecto * Polvo cristalino blanco *

Contenido * No menos del 99 % , después de desecarlo durante 2 horas a 105 ° C *

Materias volátiles * No más del 4 % , determinado por desecación durante 2 horas a 105 ° C *

Sustancias insolubles en agua * No más del 0,3 % *

Materias fácilmente oxidables * Ningún indicio *

Hierro * No más del 30 mg/kg *

* E 290 Anhídrido carbónico *

Aspecto * Gas incoloro *

Contenido * No menos del 99 % de CO2 en volumen *

Acidez * Al hacer burbujear 915 ml de gas a través de 50 ml de agua recién hervida , ésta no debe adquirir una acidez respecto al metilnaranja superior a la de 50 ml de agua recién hervida a la que se ha añadido 1 ml de ácido clorhídrico 0,01 N *

Sustancias reductoras , fosfuro y sulfuro de hidrógeno * Al hacer burbujear 915 ml de gas a través de 25 ml de reactivo al nitrato de plata amoniacal al que se le han añadido 3 ml de amoniaco , no deberá provocar ni turbidez ni ennegrecimiento de esta solución *

Monóxido de carbono * Una solución diluida de sangre después de agitarla con un volumen de 915 ml de gas y añadir una mezcla de piragalol y de ácido tánico no debe presentar una coloración rosa , sino una coloración gris comparable a la producida en las mismas condiciones por un volumen igual de gas carbónico , obtenido al descomponerse el bicarbonato de sosa por acción del ácido clorhídrido *

Rectificación a la Directiva del Consejo de la CEE , de 26 de enero de 1965 , que establece los criterios de pureza específicos para los agentes conservantes que pueden emplearse en los productos destinados a la alimentación humana .

( Diario Oficial de las Comunidades Europeas n º 22 de 9 . 2 . 1965 )

Página 376/65 , Anexo n º E 210 , notas (1) , (2) , (3) :

en lugar de : « en un matraz que contenga 250 ml de solución iodada »

debe decir : « en un frasco de índice de iodo de 250 ml . »

(1) Cloruro de cobalto STC : Disolver unos 65 g de cloruro de cobalto Cl2Co · 6H2O en una cantidad de una mezcla de 25 ml de ácido clorhídrico y de 975 ml de agua , suficiente para obtener un volumen total de 1 000 ml . Introducir exactamente 5 ml de esta solución en un matraz que contenga 250 ml de solución iodada , añadir 5 ml de peróxido de hidrógeno al 3 % y luego 15 ml de una solución al 20 % de hidróxido de sodio . Hacer hervir durante 10 minutos , dejar enfriar , añadir 2 g de ioduro de potasio y 20 ml de ácido sulfúrico al 25 % . Después de disolver totalmente el precipitado , valorar el iodo liberado con tiosulfato de sodio 0,1 N en presencia de almidón ST (*) . Un mililitro de tiosulfato de sodio 0,1 N corresponde a 23,80 mg de CoCl2 · 6H2O . Ajustar el volumen final de la solución añadiendo una cantidad suficiente de mezcla de ácido clorhídrico y de agua para obtener una solución que contenga 59,5 mg de CoCl2 · 6H2O por ml .

(2) Cloruro férrico STC : Disolver unos 55 g de cloruro férrico en una cantidad de una mezcla de 25 ml de ácido clorhídrico y 975 ml de agua , suficiente para obtener un volumen total de 1 000 ml . Introducir 10,0 ml de esta solución en un matraz que contenga 250 ml de solución iodada , añadir 15 ml de agua y 3 g de ioduro de potasio , después dejar reposar la mezcla durante 15 minutos . Diluir con 100 ml de agua , luego valorar el iodo liberado con tiosulfato de sodio 0,1 N en presencia de almidón ST (*) . Un ml de tiosulfato de sodio 0,1 N corresponde a 27,03 mg de FeCl3 · 6H2O . Ajustar el volumen final de la solución añadiendo una cantidad suficiente de mezcla de ácido clorhídrico y de agua para obtener una solución que contenga 45,0 mg , de FeCl3 · 6H2O por ml .

(3) Sulfato de cobre STC : Disolver unos 65 g de sulfato de cobre CuSO4 · 5H2O en una cantidad de una mezcla de 25 ml de ácido clorhídrico y 975 ml de agua suficiente para obtener un volumen total de 1 000 ml . Introducir 10,0 ml de esta solución en un matraz que contenga 250 ml de solución iodada , añadir 40 ml de agua , 4 ml de ácido acético y 3 g de almidón St (*) . Un ml de tiosulfato de sodio 0,1 N corresponde a 24,97 mg de CuSO4 · 5H2O . Ajustar el volumen final de la solución añadiendo una cantidad suficiente de mezcla de ácido clorhídrico y de agua para obtener una solución que contenga 62,4 mg de SO4Cu · 5H2O por ml .

(4) Los datos se refieren al ácido acético cristalizable ( glacial ) ; para las soluciones acuosas habrá que calcular los valores correspondientes a su contenido en ácido acético cristalizable .

(5) Puede contener un ligero exceso de ácido acético o de acetato de sodio .

(6) Los datos se refieren a una solución acuosa al 80 - 85 % ; para las soluciones acuosas de concentración más baja habrá que calcular los valores correspondientes a su contenido en ácido láctico .

(7) Los datos se refieren al ácido propiónico anhidro ; para las soluciones acuosas , habrá que calcular los valores correspondientes a su contenido en ácido propiónico .

(*) Almidón ST : Triturar 0,5 g de almidón ( almidón de patata , de maíz o almidón soluble ) con 5 ml de agua , luego ( sin dejar de agitar ) añadir al engrudo obtenido una cantidad de agua suficiente para obtener un volumen total de 100 ml . Hacer que hierva durante algunos minutos , dejar enfriar y filtrar . El almidón ST debe ser de preparación reciente .