o)

se inserta el método no 16 después del método no 15: «MÉTODO No 16 MELAMINA Y OTRAS FIBRAS DETERMINADAS (Método que utiliza ácido fórmico caliente) 1. ÁMBITO DE APLICACIÓN Este método se aplicará, después de la eliminación de las materias no fibrosas, a las mezclas binarias de: 1) melamina (48) con 2) algodón (5) y aramida (31). 2. PRINCIPIO La melamina se elimina a partir de una masa conocida de la mezcla en estado seco por disolución en ácido fórmico caliente (90 % de masa). El residuo se recoge, se lava, se seca y se pesa; su masa, corregida si fuese necesario, se expresa en porcentaje de la masa de la mezcla en estado seco. La proporción del segundo constituyente se obtiene por diferencia. Nota: Hay que mantener estrictamente la gama de temperatura recomendada porque la solubilidad de la melamina depende muchísimo de la temperatura. 3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (con excepción de los especificados en las generalidades) 3.1. Instrumental i) frasco cónico con tapón esmerilado de al menos 200 ml de capacidad, ii) baño de agua con agitación u otro instrumento para agitar y mantener el frasco a 90 ± 2 °C. 3.2. Reactivos i) ácido fórmico (al 90 % m/m, densidad relativa a 20 °C: 1,204 g/ml). Diluir 890 ml del 98 al 100 % de ácido fórmico m/m (densidad relativa a 20 °C: 1,220 g/ml) hasta 1 litro con agua. El ácido fórmico caliente es muy corrosivo y debe manejarse con cuidado, ii) amoniaco, solución diluida: diluir 80 ml de solución de amoniaco concentrado (densidad relativa a 20 °C: 0,880 g/ml) a 1 litro con agua. 4. MODO DE OPERAR Seguir el procedimiento descrito en las generalidades, y después proceder de la manera siguiente: Al espécimen contenido en el frasco cónico con tapón esmerilado de al menos 200 ml de capacidad, añadir 100 ml de ácido fórmico por gramo de espécimen. Insertar el tapón y agitar el frasco para mojar el espécimen. Mantener el frasco en un baño de agua con agitación a 90 ± 2 °C durante una hora, agitándolo enérgicamente. Enfriar el frasco hasta la temperatura ambiente. Decantar el líquido a través de la placa filtrante tarada. Añadir 50 ml de ácido fórmico al frasco que contiene el residuo, agitar manualmente y filtrar el contenido del frasco a través de la placa filtrante. Transferir cualquier fibra residual al crisol lavando el frasco con un poco más de reactivo de ácido fórmico. Escurrir el crisol por succión y lavar el residuo con el reactivo de ácido fórmico, agua caliente, la solución diluida de amoniaco, y por último agua fría, escurriendo el crisol con la succión después de cada adición. No aplicar la succión hasta que cada solución de lavado se haya escurrido por la fuerza de la gravedad. Por último, escurrir el crisol por succión, secar el crisol y el residuo, y enfriarlos y pesarlos. Nota: La temperatura tiene una influencia muy grande sobre las propiedades de solubilidad de la melamina, por lo que debería controlarse mucho. 5. CÁLCULO Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS Calcular los resultados de la manera descrita en las generalidades. El valor de “d” para el algodón y la aramida es 1,02. 6. PRECISIÓN DEL MÉTODO En mezclas homogéneas de materias textiles, los márgenes de fiabilidad de los resultados obtenidos con este método no serán superiores a ± 2 para un margen de fiabilidad del 95 %.».