REGLAMENTO (UE) 2017/644 DE LA COMISIÓN

de 5 de abril de 2017

por el que se establecen métodos de muestreo y de análisis para el control de los niveles de dioxinas, PCB similares a las dioxinas y PCB no similares a las dioxinas en determinados productos alimenticios y por el que se deroga el Reglamento (UE) n.o 589/2014

(Texto pertinente a efectos del EEE)

LA COMISIÓN EUROPEA,

Visto el Tratado de Funcionamiento de la Unión Europea,

Visto el Reglamento (CE) n.o 882/2004 del Parlamento Europeo y del Consejo, de 29 de abril de 2004, sobre los controles oficiales efectuados para garantizar la verificación del cumplimiento de la legislación en materia de piensos y alimentos y la normativa sobre salud animal y bienestar de los animales (1), y en particular su artículo 11, apartado 4,

Considerando lo siguiente:

Es conveniente velar por que los explotadores de empresas alimentarias que efectúan los controles previstos en el marco del artículo 4 del Reglamento (CE) n.o 852/2004 del Parlamento Europeo y del Consejo (7) apliquen unos procedimientos de muestreo equivalentes a los previstos en el presente Reglamento, con el fin de velar por que las muestras tomadas para estos controles sean representativas. Además, el laboratorio de referencia de la Unión Europea para dioxinas y PCB ha proporcionado pruebas de que, en algunos casos, los resultados analíticos no son fiables cuando los laboratorios que realizan los análisis de las muestras tomadas por los explotadores de empresas alimentarias en el marco del artículo 4 del Reglamento (CE) n.o 852/2004 no aplican los criterios de rendimiento establecidos en dicho Reglamento. Por tanto, es conveniente que también sea obligatoria la aplicación de los criterios de rendimiento para los análisis de estas muestras.

HA ADOPTADO EL PRESENTE REGLAMENTO:

Artículo 1

A los efectos del presente Reglamento, se aplicarán las definiciones y abreviaturas establecidas en el anexo I.

Artículo 2

El muestreo para el control oficial de los niveles de dioxinas, furanos, PCB similares a las dioxinas y PCB no similares a las dioxinas en los productos alimenticios enumerados en la sección 5 del anexo del Reglamento (CE) n.o 1881/2006 se realizará con arreglo a los métodos establecidos en el anexo II del presente Reglamento.

Artículo 3

La preparación de las muestras y los análisis para el control de los niveles de dioxinas, furanos y PCB similares a las dioxinas en los productos alimenticios enumerados en la sección 5 del anexo del Reglamento (CE) n.o 1881/2006 se realizarán con arreglo a los métodos establecidos en el anexo III del presente Reglamento.

Artículo 4

Los análisis para el control de los niveles de PCB no similares a las dioxinas en los productos alimenticios enumerados en la sección 5 del anexo del Reglamento (CE) n.o 1881/2006 se realizarán con arreglo a los requisitos aplicables a los procedimientos analíticos establecidos en el anexo IV del presente Reglamento.

Artículo 5

Queda derogado el Reglamento (UE) n.o 589/2014.

Las referencias al Reglamento derogado se entenderán hechas al presente Reglamento.

Artículo 6

El presente Reglamento entrará en vigor a los veinte días de su publicación en el Diario Oficial de la Unión Europea.

(1) DO L 165 de 30.4.2004, p. 1.

(2) Reglamento (CE) n.o 1881/2006 de la Comisión, de 19 de diciembre de 2006, por el que se fija el contenido máximo de determinados contaminantes en los productos alimenticios (DO L 364 de 20.12.2006, p. 5).

(3) Recomendación 2013/711/UE de la Comisión, de 3 de diciembre de 2013, relativa a la reducción de los niveles de dioxinas, furanos y PCB en los piensos y los productos alimenticios (DO L 323 de 4.12.2013, p. 37).

(4) Reglamento (UE) n.o 589/2014 de la Comisión, de 2 de junio de 2014, por el que se establecen métodos de muestreo y de análisis para el control de los niveles de dioxinas, PCB similares a las dioxinas y PCB no similares a las dioxinas en determinados productos alimenticios y por el que se deroga el Reglamento (UE) n.o 252/2012 (DO L 164 de 3.6.2014, p. 18).

(5) Directiva 96/23/CE del Consejo, de 29 de abril de 1996, relativa a las medidas de control aplicables respecto de determinadas sustancias y sus residuos en los animales vivos y sus productos y por la que se derogan las Directivas 85/358/CEE y 86/469/CEE y las Decisiones 89/187/CEE y 91/664/CEE (DO L 125 de 23.5.1996, p. 10).

(6) Decisión 98/179/CE de la Comisión, de 23 de febrero de 1998, por la que se fijan normas específicas relativas a la toma de muestras oficiales para el control de determinadas sustancias y sus residuos en los animales vivos y sus productos (DO L 65 de 5.3.1998, p. 31).

(7) Reglamento (CE) n.o 852/2004 del Parlamento Europeo y del Consejo, de 29 de abril de 2004, relativo a la higiene de los productos alimenticios (DO L 139 de 30.4.2004, p. 1).

(8) Decisión 2002/657/CE de la Comisión, de 14 de agosto de 2002, por la que se aplica la Directiva 96/23/CE del Consejo en cuanto al funcionamiento de los métodos analíticos y la interpretación de los resultados (DO L 221 de 17.8.2002, p. 8).

(2) Deberán aplicarse, cuando proceda, los principios que se describen en el “Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food” [enlace al sitio web].

(5) «Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry» [enlace al sitio web], «Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food» [enlace al sitio web].

(3) Deberán aplicarse, cuando proceda, los principios que se describen en el «Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry» [enlace al sitio web].

Cuando no predomine ninguna clase o categoría de tamaño o peso, debe garantizarse que los peces seleccionados para la muestra sean representativos del lote. El documento «Guidance document on sampling of whole fishes of different size and/or weight» (2) ofrece orientaciones específicas para estos casos.

(1) Martin van den Berg et al., «The 2005 World Health Organization Re-evaluation of Human and Mammalian Toxic Equivalency Factors for Dioxins and Dioxin-like Compounds». Toxicological Sciences 93(2), 223–241 (2006).

(1) «Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry» [enlace al sitio web], «Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food» [enlace al sitio web].

ANEXO IV

PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS Y REQUISITOS APLICABLES A LOS MÉTODOS DE ANÁLISIS UTILIZADOS EN EL CONTROL OFICIAL DE LOS NIVELES DE PCB NO SIMILARES A LAS DIOXINAS EN DETERMINADOS PRODUCTOS ALIMENTICIOS

Los requisitos establecidos en el presente anexo deberán aplicarse en el análisis de los productos alimenticios realizado a efectos del control oficial de los niveles de PCB no similares a las dioxinas, y en lo que respecta a la preparación de las muestras y los requisitos analíticos con otros fines reglamentarios, incluidos los controles llevados a cabo por el explotador de la empresa alimentaria para garantizar el cumplimiento de lo dispuesto en el artículo 4 del Reglamento (CE) n.o 852/2004.

Las disposiciones relativas a la preparación de las muestras que se establecen en el punto 3 del anexo III del presente Reglamento también serán aplicables al control de los niveles de PCB no similares a las dioxinas en los alimentos.

1. Métodos de detección aplicables:

Cromatografía de gases con detección por captura electrónica (CG/ECD), CG/EMBR, CG/EM-EM, CG/EMAR o métodos equivalentes.

2. Identificación y confirmación de los analitos considerados:

— Tiempo relativo de retención en relación con patrones internos o patrones de referencia (desviación tolerable de +/– 0,25 %).

— Separación por cromatografía de gases de los PCB no similares a las dioxinas (de las sustancias interferentes, especialmente los PCB que eluyen conjuntamente, sobre todo si los niveles de muestras están dentro de los límites legales y debe confirmarse la no conformidad (1)).

— Para las técnicas de CG/EM: — Control de al menos el siguiente número de iones moleculares o iones característicos del agregado molecular: — dos iones específicos en el caso de la EMAR, — tres iones específicos en el caso de la EMBR, — dos iones precursores específicos, cada uno con un ion de transición correspondiente específico producido para EM-EM. — Tolerancias máximas permitidas para las relaciones de abundancia relativas a fragmentos de masa seleccionados: Desviación relativa de la relación de abundancia de los fragmentos de masa seleccionados en términos de abundancia teórica o patrón de calibración para el ion objetivo (el ion más abundante controlado) y el ion o los iones calificadores: ± 15 %.

— Para la CG/ECD: Confirmación de los resultados que superen el contenido máximo con dos columnas de CG con fases estacionarias de polaridad diferente.

3. Demostración del funcionamiento del método:

Validación en el intervalo del contenido máximo (0,5 a 2 veces el contenido máximo) con un coeficiente de variación aceptable para análisis repetidos (véanse los requisitos para precisión intermedia en el punto 8).

4. Límite de cuantificación:

La suma de los límites de cuantificación (2) de los PCB no similares a las dioxinas no deberá superar un tercio del contenido máximo (3).

5. Control de calidad:

Controles en blanco a intervalos regulares, análisis de muestras enriquecidas, muestras para el control de la calidad y participación en estudios interlaboratorios con las matrices pertinentes.

6. Control de la recuperación:

— Uso de patrones internos adecuados con propiedades fisicoquímicas comparables a las de los analitos considerados.

— Adición de patrones internos: — adición de productos (antes del proceso de extracción y limpieza), — adición también posible de materia grasa extraída (antes del proceso de limpieza), si el contenido máximo se expresa en relación con la materia grasa.

— Requisitos para los métodos que utilizan los seis congéneres de PCB no similares a las dioxinas marcados con isótopos: — corrección de resultados para recuperaciones de patrones internos, — recuperaciones generalmente aceptables de patrones internos marcados con isótopos entre el 60 % y el 120 %, — son aceptables recuperaciones inferiores o superiores para congéneres individuales con una contribución para la suma de los PCB no similares a las dioxinas inferior a 10 %.

— Requisitos para los métodos que no utilizan los seis patrones internos marcados con isótopos u otros patrones internos: — control de la recuperación del patrón o los patrones internos para cada muestra, — recuperaciones aceptables del patrón o los patrones internos entre el 60 % y el 120 %, — corrección de resultados para recuperaciones de patrones internos.

— Las recuperaciones de congéneres no marcados deben comprobarse por medio de muestras enriquecidas o de muestras de control de calidad con concentraciones en el intervalo del contenido máximo. Los porcentajes de recuperación aceptables para esos congéneres se sitúan entre el 60 % y el 120 %.

7. Requisitos que deben cumplir los laboratorios:

De conformidad con lo dispuesto en el Reglamento (CE) n.o 882/2004, los laboratorios deberán estar acreditados por un organismo reconocido que opere de conformidad con la Guía ISO 58, de modo que esté garantizado que aplican un aseguramiento de la calidad analítica. Dicha acreditación deberá efectuarse conforme a la norma EN ISO/IEC 17025. Además, deberán aplicarse, en su caso, los principios que se describen en las orientaciones técnicas para la estimación de la incertidumbre de medida y los límites de cuantificación para el análisis de PCB (4).

8. Características de funcionamiento: criterios para la suma de PCB no similares a las dioxinas en el contenido máximo:

Espectrometría de masas con dilución isotópica (*1) Otras técnicas Veracidad – 20 a + 20 % – 30 a + 30 % Precisión intermedia (RSDR) ≤ 15 % ≤ 20 % Diferencia entre el cálculo del límite superior y del límite inferior ≤ 20 % ≤ 20 %

9. Notificación de los resultados

— Los resultados del análisis deberán incluir los niveles de los congéneres individuales de PCB no similares a las dioxinas y la suma de PCB no similares a las dioxinas, indicados como límite inferior, límite superior y límite intermedio, a fin de incluir el máximo de información posible en la notificación de los resultados, permitiendo así interpretarlos en función de los requisitos específicos.

— La notificación deberá indicar, asimismo, el método utilizado para la extracción de PCB y lípidos. El contenido en lípidos de la muestra se determinará y se notificará para las matrices de alimentos que presenten contenidos máximos expresados como grasas y una concentración de grasas prevista en un intervalo del 0 al 2 % (en correspondencia con la legislación vigente). Para otras muestras, la determinación del contenido en lípidos es facultativa.

— Deben indicarse los porcentajes de recuperación de cada patrón interno en caso de que estén fuera del intervalo mencionado en el punto 6 o de que se supere el contenido máximo, así como en otros casos cuando se solicite.

— Puesto que, al decidir sobre la conformidad de una muestra, se ha de tener en cuenta la incertidumbre de medida expandida, también se indicará este parámetro. Así pues, los resultados analíticos deben expresarse como x ± U, donde x es el resultado analítico y U es la incertidumbre de medida expandida, aplicando un factor de cobertura de 2, que ofrece un nivel de confianza aproximado del 95 %.

— Los resultados deberán expresarse en las mismas unidades y con el mismo número de cifras significativas que los contenidos máximos establecidos en el Reglamento (CE) n.o 1881/2006.

(1) Los congéneres que suelen eluir conjuntamente son, por ejemplo, los PCB 28/31, los PCB 52/69 y los PCB 138/163/164. Para la CG/EM, conviene tener en cuenta también las posibles interferencias de fragmentos de congéneres más altamente clorados.

(2) Deberán aplicarse, cuando proceda, los principios que se describen en el «Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food» [enlace al sitio web].

(3) Es altamente recomendable tener una contribución del nivel de blanco de reactivo inferior al nivel de un contaminante en una muestra. Corresponde al laboratorio controlar la variación de niveles de blanco, en particular si se restan dichos niveles.

(4) «Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry» [enlace al sitio web], «Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food» [enlace al sitio web].

(*1) Es preciso utilizar los seis análogos marcados con 13C como patrones internos.