REGLAMENTO (CE) N° 2771/1999 DE LA COMISIÓN

de 16 de diciembre de 1999

por el que se establecen las disposiciones de aplicación del Reglamento (CE) n° 1255/1999 del Consejo en lo que respecta a las medidas de intervención en el mercado de la mantequilla y la nata

LA COMISIÓN DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS,

Visto el Tratado constitutivo de la Comunidad Europea,

Visto el Reglamento (CE) n° 1255/1999 del Consejo, de 17 de mayo de 1999, por el que se establece la organización común de mercados en el sector de la leche y de los productos lácteos(1), y, en particular, sus artículos 10 y 40,

Considerando lo siguiente:

(1) El Reglamento (CE) n° 1255/1999 sustituyó al Reglamento (CEE) n° 804/68 del Consejo(2), cuya última modificación la constituye el Reglamento (CEE) n° 1587/96(3), así como, entre otros, el Reglamento (CEE) n° 777/87 del Consejo(4), cuya última modificación la constituye el Reglamento (CE) n° 1634/91(5), sobre el régimen de compras de intervención para la mantequilla y la leche desnatada en polvo. A raíz de ello, y habida cuenta de la experiencia, conviene modificar y, en su caso, simplificar las disposiciones de aplicación de las medidas de intervención en el mercado de la mantequilla y de la nata. Por lo tanto, es conveniente, en aras de la claridad, proceder a la refundición de los Reglamentos que antes regulaban diferentes aspectos específicos de la intervención, a saber, los Reglamentos de la Comisión (CEE) n° 2315/76(6), cuya última modificación la constituye el Reglamento (CE) n° 1824/97(7); (CEE) n° 1547/87(8), cuya última modificación la constituye el Reglamento (CE) n° 1802/95(9); (CEE) n° 1589/87(10), cuya última modificación la constituye el Reglamento (CE) n° 124/1999(11), y (CE) n° 454/95(12), cuya última modificación la constituye el Reglamento (CE) n° 390/1999(13), y reunir todas sus disposiciones en un texto único.

(2) En el apartado 1 del artículo 6 del Reglamento (CE) n° 1255/1999 se determinan los criterios en función de los cuales los organismos de intervención proceden a la compra de mantequilla mediante licitación y en función de los cuales deben suspenderse dichas compras de mantequilla. Conviene precisar, por una parte, los casos en que las compras de intervención se abren o se suspenden en el Estado miembro de que se trate y, por otra, establecer el período representativo a lo largo del cual debe comprobarse el nivel de los precios de mercado de la mantequilla en relación con el precio de intervención. Para ello, es conveniente, asimismo, definir el concepto de precio de mercado de la mantequilla y establecer un sistema de comprobación de dichos precios a escala nacional. Por razones prácticas, es conveniente considerar la Unión Económica Belgoluxemburguesa como un único Estado miembro.

(3) Los organismos de intervención sólo pueden comprar mantequilla que se ajuste a las condiciones establecidas en el artículo 6 del Reglamento (CE) n° 1255/1999 y en condiciones de calidad y presentación que conviene determinar. Procede, además, determinar los métodos de análisis y las disposiciones relativas al control de calidad, así como, si la situación lo exige, establecer controles sobre la radiactividad presente en la mantequilla, cuyos niveles máximos fijará, en su caso, la normativa comunitaria. No obstante, debería contemplarse la posibilidad de que los Estados miembros establezcan un sistema de autocontrol bajo determinadas condiciones. Debe poder aumentarse el período de producción de la mantequilla que se entrega a la intervención, por razones prácticas, cuando el intervalo entre dos licitaciones sea superior a veintiún días.

(4) Para garantizar el correcto funcionamiento del régimen de intervención, conviene determinar las condiciones relativas a la autorización de las empresas de producción y el control de su cumplimiento. Para garantizar la eficacia del régimen, procede establecer medidas en caso de incumplimiento de dichas condiciones. Habida cuenta de que puede comprar la mantequilla de intervención un organismo de intervención de un Estado miembro distinto de aquel en el que se haya fabricado la mantequilla, es preciso prever, en estas circunstancias, los medios que permitan al organismo de intervención comprador asegurarse de que se cumplen las condiciones de calidad y de presentación.

(5) En el Reglamento (CE) n° 1255/1999 se establece que las compras de intervención deben hacerse mediante licitación. Para garantizar igualdad de trato a todos los interesados de la Comunidad, el anuncio de la licitación debe publicarse en el Diario Oficial de las Comunidades Europeas. Deben definirse los elementos de la oferta y, en particular, la cantidad mínima, los plazos de presentación y el precio máximo de compra; para garantizar el cumplimiento de los requisitos de calidad y de las condiciones de presentación de la mantequilla, conviene exigir, en el momento de la oferta y después de la entrada en almacén, que la oferta vaya acompañada del compromiso escrito del licitador de cumplir dichos requisitos. La oferta debe ir acompañada igualmente de una garantía de licitación que avale su mantenimiento tras el cierre del plazo de presentación de ofertas y la entrega de la mantequilla dentro de los plazos que se fijen.

(6) La calidad de la mantequilla y las condiciones exigidas para su compra deben garantizarse con medidas de control en diferentes etapas del almacenamiento. El incumplimiento de esos requisitos no debe afectar al presupuesto comunitario; por consiguiente, conviene establecer que el agente económico retire la mantequilla que no cumpla las condiciones y que corran a su cargo los gastos de almacenamiento.

(7) Es necesario determinar las obligaciones de los Estados miembros para la correcta gestión de las cantidades almacenadas, determinando la distancia del lugar de almacenamiento y los gastos que habrán de sufragarse más allá de esa distancia, y estableciendo el acceso a las existencias y la identificación de los lotes, así como el seguro para cubrir los riesgos de la mantequilla almacenada. Para garantizar una frecuencia y un grado de control uniformes, procede también precisar el tipo y el número de inspecciones a los almacenistas que deben realizar las autoridades nacionales.

(8) Una correcta gestión de las cantidades de intervención exige que la venta de la mantequilla se realice en cuanto se presenten posibilidades de darle salida. Para garantizar la igualdad de acceso al producto en venta, conviene dejar abierta la posibilidad de compra a todas las personas interesadas. Para no comprometer el equilibrio del mercado, conviene fijar un precio de venta teniendo en cuenta la situación del mercado. Deben establecerse las condiciones de venta, junto con la constitución de una garantía de ejecución y, sobre todo, de recepción de la mantequilla, y los plazos de pago. Para hacer un seguimiento regular de la situación de las existencias, los Estados miembros deben comunicar a la Comisión las cantidades de mantequilla vendidas.

(9) En el apartado 3 de artículo 6 del Reglamento (CE) n° 1255/1999 se establece la concesión de ayudas para el almacenamiento privado de nata y de mantequilla. Para garantizar un control eficaz del régimen, son necesarios un contrato y un pliego de condiciones que precisen las condiciones de almacenamiento; con el mismo objetivo, deben adoptarse igualmente disposiciones específicas en materia de documentación, contabilidad, así como de frecuencia y disposiciones de control, sobre todo en lo que respecta a los requisitos contemplados en el apartado 3 del artículo 6 del Reglamento (CE) n° 1255/1999. Para facilitar el control de la presencia de productos en almacén sujetos a contratos de almacenamiento privado, conviene establecer que se saquen del almacén por lotes, salvo que el Estado miembro autorice una cantidad inferior.

(10) Para conseguir una correcta gestión del régimen de almacenamiento privado, conviene establecer con carácter anual el importe de la ayuda en función de la duración del almacenamiento y fijar las fechas de entrada en almacén y las fechas en que el almacenista pueda sacar del almacén toda o parte de la cantidad objeto de contrato; dichas fechas, así como la duración del almacenamiento y el importe de la ayuda pueden modificarse para tener en cuenta la situación del mercado.

(11) En lo que respecta a la ayuda a la nata, para tener en consideración el valor del producto y por razones de tipo práctico, es conveniente fijar dicho importe en función de su contenido de grasa. Está justificado también establecer un control sistemático del contenido de grasas; con este fin, resulta oportuno disponer que el almacenista se comprometa a respetar durante el período de almacenamiento un contenido mínimo de grasa, fijado por anticipado. La experiencia ha demostrado que en algunos casos es preferible disminuir la carga administrativa realizando controles por sondeo; no obstante, teniendo en cuenta la imposibilidad de controlar con exactitud el contenido de grasa de la nata tras su congelación, es conveniente establecer, en caso de incumplimiento de ese compromiso, que la ayuda no se abone por todos los lotes que hayan entrado en almacén desde el último control satisfactorio.

(12) En el párrafo tercero del apartado 3 del artículo 6 del Reglamento (CE) n° 1255/1999 se establece que puede incrementarse el impone de la ayuda en función de la evolución de la situación del mercado; por consiguiente, conviene establecer las condiciones que determinen la modificación y su alcance.

(13) Teniendo en cuenta que el Reglamento (CE) n° 1255/1999 fija el precio de intervención a partir del 1 de julio de 2000, es conveniente, por razones de claridad, precisar el precio de intervención aplicable entre la fecha de entrada en vigor del presente Reglamento y el 30 de junio de 2000.

(14) Las medidas previstas en el presente Reglamento se ajustan al dictamen del Comité de gestión de la leche y de los productos lácteos,

HA ADOPTADO EL PRESENTE REGLAMENTO:

CAPÍTULO I

Objeto

Artículo 1

1. En el presente Reglamento se establecen las disposiciones de aplicación de las medidas de intervención del sector de la leche y de los productos lácteos previstas en el artículo 6 del Reglamento (CE) n° 1255/1999.

2. A efectos de la aplicación del presente Reglamento, la Unión Económica Belgoluxemburguesa se considerará como un único Estado miembro.

CAPÍTULO II

Almacenamiento público

SECCIÓN 1

Condiciones de compra de la mantequilla

Artículo 2

1. En cuanto se compruebe que, durante dos semanas consecutivas, en un Estado miembro el precio de mercado se sitúa a un nivel inferior al 92 % del precio de intervención, la Comisión abrirá las compras mediante licitación contempladas en el apartado 1 del artículo 6 del Reglamento (CE) n° 1255/1999 en el Estado miembro de que se trate, según el procedimiento establecido en el artículo 42 de dicho Reglamento.

2. En cuanto se compruebe que, durante dos semanas consecutivas, en un Estado miembro el precio de mercado se sitúa a un nivel superior o igual al 92 % del precio de intervención, la Comisión suspenderá las compras mediante licitación contempladas en el apartado 1 del artículo 6 del Reglamento (CE) n° 1255/1999 en el Estado miembro de que se trate, según el procedimiento establecido en el artículo 42 de dicho Reglamento.

Artículo 3

Los organismos de intervención únicamente comprarán mantequilla que se ajusten a las disposiciones establecidas en el párrafo primero del apartado 2 del artículo 6 del Reglamento (CE) n° 1255/1999 y del artículo 4 del presente Reglamento.

Artículo 4

1. Las autoridades competentes controlarán la calidad de la mantequilla según los métodos de análisis de los anexos I, II y III y a partir de muestras tomadas según las normas del anexo IV. No obstante, los Estados miembros podrán instaurar, previo acuerdo de la Comisión, un sistema de autocontrol de la calidad, que estará bajo la propia supervisión para determinados requisitos de calidad y para determinadas empresas autorizadas.

2. Los niveles de radiactividad de la mantequilla no deberán sobrepasar los niveles máximos admisibles de radiactividad establecidos, en su caso, en la normativa comunitaria.

El control del nivel de contaminación radiactiva del producto sólo se efectuará cuando lo exija la situación y durante el período que sea necesario. Si fuera preciso, la duración y el alcance de las medidas de control se determinarán según el procedimiento establecido en el artículo 42 del Reglamento (CE) n° 1255/1999.

3. La mantequilla deberá haberse fabricado durante los veintitrés días anteriores a la expiración del plazo de presentación de ofertas contemplado en el artículo 10. En caso de que el intervalo entre dos licitaciones consecutivas sea superior a veintiún días, la mantequilla podrá fabricarse durante este último período.

4. La cantidad mínima de mantequilla será de diez toneladas. Los Estados miembros podrán disponer que la mantequilla se ofrezca sólo por toneladas completas.

5. La mantequilla se envasará y entregará en bloques de 25 kilogramos netos, como mínimo.

6. Los envases de mantequilla serán nuevos, de materiales resistentes, concebidos para proteger la mantequilla a lo largo de todas las operaciones de transporte, almacenamiento y salida de almacén. Los envases incluirán, como mínimo, las siguientes indicaciones, que podrán codificarse:

a) el número de autorización que permita identificar la fábrica y el Estado miembro de producción;

b) la fecha de producción;

c) la fecha de la entrada en almacén;

d) el número del lote de fabricación y el número del paquete, el número del paquete podrá sustituirse por el número de paleta que figure en esta última;

e) la indicación "mantequilla de nata no acidificada", cuando corresponda según el pH de la fase acuosa de la mantequilla;

f) la clase nacional de calidad contemplada en el anexo V en caso de que el Estado miembro de producción lo exija.

Los Estados miembros podrán disponer que no se aplique la obligación de inscripción de la fecha de entrada en almacén en los envases si el responsable del almacén se compromete a llevar un registro y a anotar en él el día de entrada en almacén las indicaciones que figuran en el párrafo segundo.

Artículo 5

1. La empresa contemplada en el apartado 2 del artículo 6 del Reglamento (CE) n° 1255/1999 sólo se autorizará si:

a) está autorizada con arreglo al artículo 10 de la Directiva 92/46/CEE del Consejo(14), y dispone de instalaciones técnicas apropiadas;

b) se compromete a llevar permanentemente los libros de registro establecidos por el organismo competente de cada Estado miembro y a anotar el origen de las materias primas, las cantidades de mantequilla obtenidas, el envasado, la identificación y la fecha de salida de cada lote de producción para la intervención pública;

c) acepta someter a un control oficial específico su fabricación de mantequilla y, en su caso, cumplir los criterios de la clasificación nacional de calidad contemplada en el anexo V;

d) se compromete a informar al organismo competente encargado del control, con una antelación mínima de dos días hábiles, de su intención de fabricar mantequilla; no obstante, el Estado miembro podrá fijar un plazo más breve.

2. A fin de garantizar el cumplimiento de las disposiciones del presente Reglamento, los organismos competentes realizarán controles sobre el terreno sin previo aviso, en función del programa de fabricación de mantequilla de intervención de las empresas correspondientes.

Realizarán como mínimo:

a) un control por período de veintiocho días de fabricación para la intervención y, al menos, una vez por semestre, con el fin de examinar los elementos indicados en la letra b) del apartado 1;

b) un control por semestre, a fin de verificar el cumplimiento de las demás condiciones de autorización indicadas en el apartado 1.

3. La autorización será retirada si dejan de cumplirse los requisitos previos previstos en la letra a) del apartado 1. A instancia de la empresa correspondiente, la autorización podrá restablecerse tras un período mínimo de seis meses una vez realizado un control minucioso.

En caso de que se compruebe que una empresa no ha respetado alguno de los compromisos a que se refieren las letras b), c) y d) del apartado 1, salvo que haya sido por causa de fuerza mayor, se dejará en suspenso la autorización durante un período comprendido entre uno y doce meses, en función de la gravedad de la irregularidad.

Dicha suspensión no se impondrá cuando el Estado miembro decida que la irregularidad no ha sido cometida deliberadamente o por negligencia grave y que reviste poca importancia para la eficacia de los controles establecidos en el apartado 2.

4. Los controles efectuados en virtud de los apartados 2 y 3 deberán ser objeto de un informe en el que se precisen:

a) la fecha del control;

b) su duración;

c) las operaciones efectuadas.

El informe de control deberá ir firmado por el agente responsable.

5. Los Estados miembros comunicarán a la Comisión las medidas adoptadas en relación con los controles establecidos en los apartados 2 y 3 en el plazo de un mes a partir de su adopción.

Artículo 6

1. En caso de que la mantequilla se ofrezca a la intervención en un Estado miembro diferente del de producción, la compra estará supeditada a la presentación de un certificado expedido por el organismo competente del Estado miembro de producción, a más tardar cuarenta y cinco días después del cierre del plazo de presentación de ofertas.

En el certificado figurarán los datos contemplados en las letras a), b), d) y, en su caso, f) del apartado 6 del artículo 4 y la confirmación de que se trata de mantequilla producida, en una empresa autorizada de la Comunidad, directa y exclusivamente a partir de nata pasteurizada, con arreglo al segundo guión del apartado 6 del artículo 6 del Reglamento (CE) n° 1255/1999.

2. En caso de que el Estado miembro de producción haya efectuado los controles señalados en el apartado 1 del artículo 4, los resultados de dichos controles y la confirmación de que se trata de mantequilla que se ajusta a la definición del párrafo primero del apartado 2 del articulo 6 del Reglamento (CE) n° 1255/1999 figurarán también en el certificado. En ese caso, el envase contemplado en el apartado 6 del artículo 4 deberá precintarse con una etiqueta numerada del organismo competente del Estado miembro de producción. El número de la etiqueta deberá figurar también en el certificado mencionado en el apartado 1.

SECCIÓN 2

Comprobación de los precios

Artículo 7

Los precios de mercado de la mantequilla a que se refiere el apartado 1 del artículo 6 del Reglamento (CE) n° 1255/1999 serán los precios salida de fábrica, pagaderos a veintiún días vista, sin tener en cuenta los impuestos internos de la mantequilla fresca que cumpla las condiciones del párrafo primero del apartado 2 del artículo 6 del Reglamento (CE) n° 1255/1999, envasada en bloques de 25 kg netos, como mínimo.

Estos precios de salida de fábrica incrementados con un importe global de 2,5 euros por 100 kg para tener en consideración los gastos de transporte necesarios para entregar la mantequilla a un almacén frigorífico.

Artículo 8

1. La comprobación de los precios de mercado a escala nacional se efectuará todas las semanas, ya sea por comisiones de cotización o por su registro en mercados representativos.

La comprobación semanal de los precios se hará sobre los precios contemplados en el artículo 7, registrados durante la semana anterior.

Los precios se expresarán en euros, redondeados a la segunda cifra decimal, por 100 kilogramos.

2. Los Estados miembros determinarán lo siguiente:

a) la composición de las comisiones de cotización de modo que se garantice la participación paritaria de los compradores y los vendedores que representen transacciones por un volumen importante de mantequilla o, en su caso, el sistema de registro de los precios en los mercados representativos;

b) las disposiciones necesarias para controlar los datos a partir de los cuales se comprueban los precios;

c) en caso de que las transacciones de mantequilla de la calidad contemplada en el párrafo primero del artículo 7 no se hagan por un volumen que se considere suficiente para ser representativo, los criterios para establecer la relación entre los precios de la mantequilla por la que haya un número suficiente de transacciones y los de la mantequilla contemplada en el artículo 7.

Los Estados miembros comunicarán a la Comisión una descripción del sistema establecido de conformidad con el párrafo primero.

3. Los Estados miembros comunicarán a la Comisión, a más tardar el miércoles de cada semana antes de las 12 horas (hora de Bruselas), los precios registrados con arreglo al apartado 1.

4. El jueves de cada semana, la Comisión registrará el nivel del precio de mercado en cada Estado miembro en relación con el precio de intervención.

SECCIÓN 3

Procedimiento de adjudicación

Artículo 9

En cuanto la Comisión compruebe que en un Estado miembro se dan las condiciones mencionadas en el apanado 1 del artículo 2, el organismo de intervención correspondiente procederá a la compra de mantequilla de conformidad con lo dispuesto en la presente sección.

Se publicará un anuncio de licitación en el Diario Oficial de las Comunidades Europeas.

Artículo 10

El plazo para la presentación de las ofertas de cada una de las licitaciones específicas expirará los segundos y cuartos martes de cada mes, a las 12 horas (hora de Bruselas), con excepción del segundo martes del mes de agosto y del cuarto martes del mes de diciembre. Si el martes fuera día festivo, el plazo expirará el último día hábil anterior, a las 12 horas (hora de Bruselas).

Artículo 11

1. Los interesados participarán en la licitación dirigiéndose al organismo de intervención de un Estado miembro, ya sea presentando la oferta por escrito contra acuse de recibo o utilizando cualquier otro medio de telecomunicación escrita con acuse de recibo.

2. En la oferta se indicará lo siguiente:

a) el nombre y la dirección del licitador;

b) la cantidad ofrecida y el contenido mínimo de grasa;

c) el precio propuesto, sin contar los impuestos internos, por cada 100 kg de mantequilla del producto entregado en el muelle del almacén frigorífico y expresado en euros con dos decimales como máximo;

d) el lugar donde esté almacenada la mantequilla.

3. Las ofertas únicamente se considerarán válidas cuando reúnan las siguientes condiciones:

a) se refieran a una cantidad de mantequilla que cumpla los requisitos del apartado 4 del artículo 4;

b) vayan acompañadas del compromiso escrito del licitador de cumplir las disposiciones del apartado 3 del artículo 4 y del apartado 2 del artículo 17;

c) se aporte la prueba de que el licitador ha constituido en el Estado miembro donde se presente la oferta una garantía de licitación de 5 euros por 100 kg para la licitación de que se trate, antes de que expire el plazo de presentación de ofertas.

4. El compromiso contemplado en la letra b) del apartado 3, transmitido inicialmente al organismo de intervención, será válido por tácita reconducción para las ofertas posteriores hasta que se produzca la expresa denuncia del licitador o del organismo de intervención, siempre que:

a) la oferta inicial puntualice que el licitador tiene la intención de acogerse a la presente disposición;

b) las ofertas posteriores hagan referencia a la presente disposición (apartado 4 del artículo 11) y a la fecha de la oferta inicial.

5. El organismo de intervención tomará nota del día de recepción de la oferta, de las cantidades y fechas de fabricación correspondientes y del lugar en que se encuentre almacenada la mantequilla ofrecida.

6. La oferta no podrá retirarse una vez finalizado el plazo mencionado en el artículo 10 para la presentación de ofertas de la licitación correspondiente.

Artículo 12

El mantenimiento de la oferta tras la expiración del plazo para la presentación de ofertas y la entrega de la mantequilla en el almacén designado por el organismo de intervención dentro del plazo fijado en el apartado 3 del artículo 15 constituirán exigencias principales, con arreglo al artículo 20 del Reglamento (CEE) n° 2220/85 de la Comisión(15).

Artículo 13

1. Los Estados miembros comunicarán a la Comisión a más tardar a las 9 horas (hora de Bruselas) del día siguiente a la expiración del plazo contemplado en el artículo 10 las cantidades y los precios ofrecidos por los licitadores.

2. Teniendo en cuenta las ofertas recibidas para cada licitación y de acuerdo con el procedimiento establecido en el artículo 42 del Reglamento (CE) n° 1255/1999, la Comisión fijará un precio de compra máximo en función de los precios de intervención aplicables.

3. Podrá decidirse no dar curso a la licitación.

Artículo 14

1. La oferta se rechazará si el precio propuesto fuera superior al precio máximo, mencionado en el apartado 2 del artículo 13, válido para la licitación correspondiente.

2. Los derechos y obligaciones que se deriven de la licitación no serán transferibles.

Artículo 15

1. Cada licitador será informado inmediatamente por el organismo de intervención del resultado de su participación en la licitación.

La garantía contemplada en la letra c) del apartado 3 del artículo 11, correspondiente a las ofertas que no hayan sido seleccionadas, se devolverá inmediatamente.

2. El organismo de intervención expedirá sin demora al licitador un albarán de entrega fechado y numerado en el que aparezca lo siguiente:

a) la cantidad que debe entregarse;

b) la fecha límite de entrega de la mantequilla;

c) el almacén frigorífico donde debe entregarse.

3. Dentro de los veintiún días siguientes a la expiración del plazo de presentación de ofertas, el adjudicatario procederá a la entrega de la mantequilla en el muelle del almacén frigorífico. La entrega podrá ser fraccionada.

Los posibles gastos de descarga en el muelle del almacén frigorífico correrán por cuenta del adjudicatario.

4. La garantía de licitación se devolverá en cuanto el adjudicatario efectúe la entrega, dentro del plazo establecido, de la cantidad indicada en el albarán de entrega.

5. Salvo en casos de fuerza mayor, si el adjudicatario no hubiera realizado la entrega dentro del plazo establecido, no solo se perderá la garantía de licitación a que se refiere la letra c) del apartado 3 del artículo 11 de forma proporcional a las cantidades no entregadas, sino que también se anulará la compra respecto de las cantidades restantes.

Artículo 16

1. El organismo de intervención pagará al adjudicatario, por cada cantidad de la que se haya hecho cargo, el precio que indique en su oferta, dentro de un plazo comprendido entre el cuadragesimoquinto día y el sexagesimoquinto día después de la recepción de la mantequilla, siempre que se haya comprobado el cumplimiento de las disposiciones y los requisitos contemplados en los artículos 3 y 4.

2. El día de la recepción es el día de entrada de la mantequilla en el almacén frigorífico designado por el organismo de intervención, que no podrá ser anterior al día siguiente de la expedición del albarán de entrega mencionado en el apartado 2 del artículo 15.

Artículo 17

1. La mantequilla se someterá a un período de prueba de almacenamiento. Dicho período será de treinta días a partir del día de recepción.

2. Mediante su oferta, el vendedor se comprometerá, en caso de que en el control realizado a la entrada en el almacén designado por el organismo de intervención se comprobara que la mantequilla no se ajusta a las disposiciones y los requisitos establecidos en los artículos 3 y 4, o en caso de que al final del período de prueba de almacenamiento la disminución de la calidad organoléptica mínima de la mantequilla fuera inferior a la fijada en el anexo I:

a) a hacerse cargo de la mantequilla correspondiente y

b) a pagar los gastos de almacenamiento de la mantequilla correspondiente a partir del día de la recepción y hasta el día de la salida.

Los gastos de almacenamiento que habrán de pagarse son los gastos que debe reembolsar el organismo de intervención en la cuenta de la Sección de Garantía del Fondo Europeo de Orientación y Garantía Agrícola (FEOGA), de conformidad con las letras a) y b) del apartado 2 del artículo 7 del Reglamento (CEE) n° 3597/90 de la Comisión(16).

Los importes se abonarán en la cuenta de la Sección de Garantía del Fondo Europeo de Orientación y de Garantía Agrícola (FEOGA).

SECCIÓN 4

Almacenamiento y salida de almacén

Artículo 18

1. Los Estados miembros establecerán normas técnicas, incluida una temperatura de almacenamiento igual o inferior a - 15 °C, para los almacenes frigoríficos contemplados en el párrafo tercero del apartado 2 del artículo 6 del Reglamento (CE) n° 1255/1999 y adoptarán las medidas necesarias para garantizar la correcta conservación de la mantequilla. Los riesgos correspondientes serán cubiertos por un seguro que adoptará la forma de una obligación contractual de los almacenistas o bien de un seguro global del organismo de intervención; el Estado miembro podrá ser también su propio asegurador.

2. Los organismos de intervención exigirán que la entrega en el muelle del almacén, la entrada en almacén y el almacenamiento de la mantequilla se efectúen en paletas y de forma que se constituyan lotes fácilmente identificables y de acceso sencillo.

3. El organismo competente encargado del control procederá al control sin previo aviso para comprobar la presencia de mantequilla en el almacén, establecido en el artículo 4 del Reglamento (CE) n° 2148/96 de la Comisión(17).

Artículo 19

1. El organismo de intervención elegirá el almacén frigorífico disponible más cercano al lugar donde esté almacenada la mantequilla.

No obstante, y siempre que la elección de otro almacén no ocasione gastos de almacenamiento suplementarios, el organismo podrá elegir otro almacén que se encuentre dentro de la distancia contemplada en el apartado 2.

Más allá de esta distancia, podrá elegir otro almacén cuando esto suponga un gasto menor, teniendo en cuenta los gastos de almacenamiento y transporte correspondientes. En este caso, el organismo de intervención comunicará su elección sin demora a la Comisión.

2. La distancia máxima contemplada en el párrafo tercero del apartado 2 del artículo 6 del Reglamento (CE) n° 1255/1999 se establece en 350 kilómetros. Más allá de esta distancia, los gastos suplementarios de transporte a cargo del organismo de intervención se fijan en 0,065 euros por tonelada y kilómetro.

No obstante, en caso de que el organismo de intervención comprador dependa de otro Estado miembro distinto de aquél en cuyo territorio esté almacenada la mantequilla ofrecida, para el cálculo de la distancia máxima contemplada anteriormente no se tendrá en cuenta la distancia entre el almacén del vendedor y la frontera del Estado miembro del organismo de intervención comprador.

3. Los gastos complementarios contemplados en el apartado 2 sólo serán sufragados por el organismo de intervención si la temperatura de la mantequilla no es superior a 6 °C a su llegada al almacén.

Artículo 20

En el momento de la salida de almacén de la mantequilla, el organismo de intervención, en caso de entrega a la salida del almacén frigorífico, entregará la mantequilla en el muelle del almacén, cargada en paletas y, en su caso, en un medio de transporte, si se trata de un camión o de un vagón de ferrocarril. Los gastos que esto entrañe correrán a cargo del organismo de intervención y, en su caso, los de estiba y descarga de las paletas, a cargo del comprador de la mantequilla.

SECCIÓN 5

Venta de mantequilla

Artículo 21

Los organismos de intervención de los Estados miembros venderán a los interesados la mantequilla que obre en su poder y que haya entrado en almacén antes del 1 de julio de 1996.

Artículo 22

1. La mantequilla se venderá en posición salida almacén a un precio igual al precio de intervención contemplado en la letra a) del apartado 1 del artículo 4 del Reglamento (CE) n° 1255/1999, aplicable el día de la celebración del contrato de venta, incrementado con 1 euro por 100 kg.

Se venderá en cantidades iguales o superiores a 5 toneladas. No obstante, en caso de que la cantidad residual de un almacén sea inferior a 5 toneladas, la venta se hará por esta cantidad inferior.

2. El organismo de intervención sólo venderá la mantequilla si se constituye una garantía igual a 10 euros por 100 kg, a más tardar en el momento de la celebración del contrato de venta, cuyo objeto será garantizar que se cumplen los requisitos principales, contemplados en el artículo 20 del Reglamento (CEE) n° 2220/85, sobre la aceptación de la mantequilla dentro del plazo establecido en el párrafo primero del apartado 1 del artículo 23 del presente Reglamento.

3. El organismo de intervención procederá a la venta de la mantequilla en función de su fecha de entrada en almacén, empezando por el producto de mayor antigüedad de la cantidad total disponible o, en su caso, de la cantidad disponible en el almacén o almacenes designados por el agente económico.

Artículo 23

1. El comprador se hará cargo de la mantequilla en el plazo de un mes a partir del día de la celebración del contrato de venta.

El comprador podrá hacerse cargo de la cantidad comprada en forma fraccionada, si bien ninguna de las cantidades parciales podrá ser inferior a 5 toneladas. No obstante, en caso de que la cantidad residual de un almacén sea inferior a dicho umbral, el comprador podrá hacerse cargo de esa cantidad inferior.

2. Antes de hacerse cargo de cada cantidad, el comprador pagará al organismo de intervención el precio correspondiente a la cantidad de la que se haga cargo.

3. Salvo caso de fuerza mayor, el contrato de venta se rescindirá para las cantidades restantes si el comprador no se hubiera hecho cargo de la mantequilla en el plazo contemplado en el apartado 1.

4. La garantía contemplada en el apartado 22 del artículo 2 se perderá respecto de las cantidades para las que se rescinda el contrato de venta en virtud del apartado 3. Se devolverá de inmediato respecto de las cantidades de las que el comprador se haya hecho cargo en el plazo establecido.

5. En caso de fuerza mayor, el organismo de intervención adoptará las medidas que considere necesarias por razón de la circunstancia alegada.

Artículo 24

Los Estados miembros notificarán a la Comisión, a más tardar el martes de cada semana, las cantidades de mantequilla que, durante la semana anterior hayan sido objeto de:

a) un contrato de venta,

b) una recepción.

CAPÍTULO III

Almacenamiento privado de mantequilla o de nata

SECCIÓN 1

Contrato y condiciones de almacenamiento

Artículo 25

A efectos de la aplicación del presente capítulo, se entenderá por:

- "lote de almacenamiento", una cantidad de una tonelada como mínimo y de composición y calidad homogéneas, procedentes de la misma fábrica, que haya entrado en almacén el mismo día y en el mismo almacén;

- "día de comienzo del almacenamiento contractual", el día siguiente al de entrada en almacén;

- "último día de almacenamiento contractual", el día anterior al de salida de almacén.

Artículo 26

Los contratos de almacenamiento privado de nata y de mantequilla contemplados en el párrafo cuarto del apartado 3 del artículo 6 del Reglamento (CE) n° 1255/1999 se celebrarán entre el organismo de intervención del Estado miembro en cuyo territorio se almacenen la nata y la mantequilla y personas físicas o jurídicas, en lo sucesivo denominadas "contratantes".

Artículo 27

1. Sólo podrán ser objeto de un contrato de almacenamiento privado la nata y la mantequilla contempladas en el párrafo primero del apartado 3 del artículo 6 del Reglamento (CE) n° 1255/1999.

La mantequilla deberá haberse producido en una empresa autorizada con arreglo a las disposiciones de las letras a), b) y c) del apartado 1 del artículo 5 del presente Reglamento durante el período de veintiocho días anteriores a la fecha de inicio del almacenamiento contractual. Deberá corresponder a la clase nacional de calidad del Estado miembro de producción que se contempla en el anexo V y su nivel de radioactividad no deberá sobrepasar los niveles máximos admisibles de radiactividad señalados en el apartado 2 del artículo 4.

2. No podrá celebrarse ningún contrato de almacenamiento de mantequilla o nata:

a) para las que se haya solicitado la concesión de una ayuda al consumo directo establecida por otras disposiciones comunitarias;

b) que se hayan incluido en el régimen contemplado en el apartado 1 del artículo 5 del Reglamento (CEE) n° 565/80 del Consejo(18); la inclusión posterior en este régimen equivaldrá a la finalización del almacenamiento contractual.

Artículo 28

1. El contrato de almacenamiento se establecerá por escrito respecto a uno o varios lotes de almacenamiento e incluirá disposiciones relativas a:

a) la cantidad de mantequilla o de nata a la que se aplique el contrato;

b) el importe de la ayuda, sin perjuicio del artículo 38;

c) las fechas relativas a la ejecución del contrato, sin perjuicio de lo dispuesto en el párrafo quinto del apartado 3 del artículo 6 del Reglamento (CE) n° 1255/1999;

d) la identificación de los almacenes frigoríficos.

2. Las medidas de control, especialmente las señaladas en el artículo 33, y las indicaciones a que se refiere el apartado 3 del presente artículo se regirán por un pliego de condiciones elaborado por el organismo de intervención del Estado miembro de almacenamiento. El contrato de almacenamiento remitirá a ese pliego de condiciones.

3. El pliego de condiciones establece que el envase de mantequilla deberá llevar al menos las siguientes indicaciones, que podrán codificarse:

a) el número que permita identificar la fábrica y el Estado miembro de producción;

b) la fecha de producción;

c) la fecha de la entrada en almacén;

d) el número de lote de fabricación;

e) la mención "salada" cuando se trate de la mantequilla contemplada en el tercer guión del párrafo primero del apartado 3 del artículo 6 del Reglamento (CE) n° 1255/1999;

f) la clase nacional de calidad contemplada en el anexo V;

g) el peso neto.

Los Estados miembros podrán disponer que no se aplique la obligación de inscripción de la fecha de entrada en almacén en los envases si el responsable del almacén se compromete a llevar un registro y a anotar en él el día de entrada en almacén las indicaciones que figuran en el párrafo primero.

Artículo 29

1. Las operaciones de entrada en almacén sólo podrán realizarse entre el 15 de marzo y el 15 de agosto del mismo año. Las operaciones de salida de almacén sólo podrán realizarse a partir del 16 de agosto del año de almacenamiento.

2. La salida de almacén se efectuará por lotes de almacenamiento enteros o, si el organismo competente lo autoriza, por cantidades inferiores. No obstante, en el caso indicado en la letra a) del apartado 2 del artículo 33, sólo podrán salir del almacén cantidades precintadas.

Artículo 30

1. La solicitud de celebración de contrato con el organismo de intervención sólo podrá referirse a lotes de mantequilla o de nata cuyas operaciones de entrada en almacén hayan terminado.

La solicitud deberá llegar al organismo de intervención en el plazo máximo de treinta días a partir de la fecha de entrada en almacén. El organismo de intervención registrará el día de recepción de la solicitud.

Si la solicitud llega al organismo de intervención dentro de un plazo que no exceda de los diez días hábiles siguientes al plazo máximo, podrá celebrarse el contrato de almacenamiento pero reduciendo un 30 % el importe de la ayuda.

2. El contrato de almacenamiento se celebrará en el plazo máximo de treinta días a partir de la fecha del registro de la solicitud.

Artículo 31

Cuando la mantequilla se almacene en un Estado miembro diferente del Estado miembro de producción, la celebración del contrato de almacenamiento contemplado en el artículo 30 estará supeditada a la presentación de un certificado entregado por el organismo competente del Estado miembro de producción, en un plazo máximo de cincuenta días a partir de la fecha de entrada en almacén.

En el certificado figurarán los datos indicados en las letras a), b) y d) del apartado 3 del artículo 28, y la confirmación de que se trata de la mantequilla contemplada en el párrafo primero del apartado 3 del artículo 6 del Reglamento (CE) n° 1255/1999.

En el caso mencionado en el párrafo primero, el contrato de almacenamiento se celebrará en un plazo máximo de sesenta días a partir de la fecha de registro de la solicitud.

SECCIÓN 2

Controles

Artículo 32

1. El Estado miembro velará por que se cumplan todas las condiciones que dan derecho al pago de la ayuda.

2. El contratante o, a petición o previa autorización del Estado miembro, el responsable del almacén conservará a disposición del organismo competente encargado del control toda la documentación que permita comprobar, en lo relativo a los productos objeto de almacenamiento privado, los siguientes datos:

a) el número de autorización que permita identificar la fábrica y el Estado miembro de producción;

b) la fecha de producción;

c) la fecha de la entrada en almacén;

d) el número del lote de almacenamiento;

e) la presencia de los productos en almacén y la dirección del almacén;

f) la fecha de la salida de almacén.

3. El contratante o, en su caso, el responsable del almacén llevará, por cada contrato, una contabilidad de las existencias que se conservará en el almacén e incluirá los siguientes datos:

a) el número de lote de almacenamiento de los productos objeto de almacenamiento privado;

b) las fechas de entrada y salida de almacén;

c) la cantidad de mantequilla o de nata, indicada por lote de almacenamiento;

d) la localización de los productos en el almacén.

4. Los productos almacenados deberán ser fácilmente identificables, ser de fácil acceso y estar individualizados por contrato.

Artículo 33

1. En el momento de la entrada en almacén, el organismo competente efectuará controles durante el período comprendido entre el día de entrada en almacén y veintiocho días después de la fecha de registro de la solicitud de celebración de contrato a que se refiere el artículo 30.

Con el fin de cerciorarse de que los productos almacenados cumplen los requisitos para optar a la ayuda, los controles se organizarán de forma suficientemente representativa sobre al menos el 5 % de las cantidades que hayan entrado en almacén para garantizar, especialmente en lo que respecta al peso, la identificación y la naturaleza de los productos, que la totalidad de los lotes de almacenamiento son conformes, desde el punto de vista físico, con la solicitud de celebración de contrato.

2. El organismo competente procederá:

a) bien a precintar, en el momento del control indicado en el apartado 1, la totalidad de los productos por contratos, lotes de almacenamiento o cantidades inferiores, o

b) bien a un control sin previo aviso por muestreo de la presencia de los productos en el almacén; la muestra tomada deberá ser representativa y corresponder a un mínimo del 10 % de la cantidad contractual global por la que se solicite una ayuda al almacenamiento privado.

3. Al término del período de almacenamiento contractual, el organismo competente procederá a un control por muestreo del peso y la identificación del producto. Con tal fin, el contratante comunicará al organismo competente, como mínimo cinco días hábiles antes de la expiración del período máximo de almacenamiento contractual de doscientos diez días o, en su caso, antes del comienzo de las operaciones de salida de almacén, indicando los lotes de almacenamiento correspondientes, si dichas operaciones se realizan durante el período de doscientos diez días.

Si la mantequilla permanece en almacén tras la expiración del plazo máximo de almacenamiento contractual, el control mencionado en el párrafo primero podrá efectuarse en el momento de la salida de almacén y, con este objeto, el contratante informará al organismo competente al menos cinco días hábiles antes del comienzo de las operaciones de salida de almacén.

En los casos contemplados en los párrafos primero y segundo, el Estado miembro podrá aceptar un plazo más breve que los cinco días hábiles.

4. Los controles efectuados en virtud de los apartados 1, 2 y 3 deberán ser objeto de un informe en el que se indique:

a) la fecha del control;

b) su duración;

c) las operaciones efectuadas.

El informe de control deberá ir firmado por el agente económico responsable y refrendado por el contratante o, en su caso, el responsable del almacén, y deberá figurar en el expediente de pago.

5. En caso de irregularidades que afecten al 5 % o más de las cantidades de los productos sometidos al control, éste se ampliará a una muestra mayor determinada por el organismo competente.

Los Estados miembros comunicarán esos casos a la Comisión en un plazo de cuatro semanas.

SECCIÓN 3

Ayudas al almacenamiento

Artículo 34

1. La ayuda al almacenamiento privado establecida en el párrafo primero del apartado 3 del artículo 6 del Reglamento (CE) n° 1255/1999 sólo podrá concederse por un período de almacenamiento contractual comprendido entre un mínimo de noventa días y un máximo de doscientos diez.

En caso de que el contratante no respete el plazo contemplado en el apartado 3 del artículo 33, la ayuda se reducirá un 15 % y sólo se abonará por el período por el cual el contratante presente la prueba, para satisfacción del organismo competente, de que la mantequilla o, en su caso, la nata, ha permanecido en almacenamiento contractual.

2. No obstante lo dispuesto en el artículo 38, la Comisión determinará cada año, según el procedimiento previsto en el artículo 42 del Reglamento (CE) n° 1255/1999, el importe de la ayuda a que se refiere el párrafo tercero del apartado 3 del artículo 6 de dicho Reglamento, en lo que respecta a los contratos de almacenamiento privado que comiencen durante el año de que se trate.

3. La ayuda se pagará a petición del contratante al término del período de almacenamiento contractual en un plazo de ciento veinte días a partir del día de recepción de la solicitud, siempre que se hayan efectuado los controles a que se refiere el apartado 3 del artículo 33 y se hayan cumplido las condiciones que den derecho al pago de la ayuda.

No obstante, cuando esté realizándose una encuesta administrativa sobre el derecho a la ayuda, el pago no se realizará hasta que se haya reconocido el derecho a la ayuda.

4. Después de sesenta días de almacenamiento contractual y a petición del contratante, podrá concederse un solo anticipo sobre la ayuda siempre y cuando el contratante deposite un garantía igual al importe del anticipo más un 10 %. Dicho anticipo se calculará sobre la base de un período de almacenamiento de noventa días. La garantía se devolverá inmediatamente tras el pago del saldo de la ayuda contemplado en el apartado 3.

Artículo 35

1. En caso de que, al término de los sesenta primeros días de almacenamiento contractual, la disminución de la calidad de la mantequilla o de la nata sea superior a la que resulta normalmente de la conservación, los contratantes estarán autorizados a sustituir, a sus expensas y una vez por lote de almacenamiento, las cantidades defectuosas por una misma cantidad de mantequilla o de nata contempladas en el párrafo primero del apartado 3 del artículo 6 del Reglamento (CE) n° 1255/1999.

Cuando se observen cantidades defectuosas durante los controles de almacenamiento o de salida de almacén, dichas cantidades no podrán recibir la ayuda. Además, la cantidad restante del lote de almacenamiento que puede optar a la ayuda no podrá ser inferior a una tonelada. Se aplicará la misma norma en caso de salida de una parte de un lote antes del 16 de agosto o antes de la expiración del período mínimo de almacenamiento.

2. En el caso contemplado en el párrafo primero del apartado 1, para calcular la ayuda se considerará como primer día del almacenamiento contractual el día de comienzo del almacenamiento contractual.

Artículo 36

1. Únicamente podrán concederse ayudas al almacenamiento de nata por nata pasteurizada cuyo contenido de grasa esté comprendido entre un mínimo de 35 % y un máximo de 80 %.

2. Para el cálculo de la ayuda, las cantidades de nata se convertirán en equivalentes de mantequilla con relación a la mantequilla con un 82 % de grasa, multiplicando por 1,20 la cantidad de grasa contenida en la nata.

3. E1 control del contenido de grasa contemplado en el apartado 1 se efectuará antes de que un laboratorio autorizado por el organismo competente proceda a la congelación de la nata.

Artículo 37

1. Los Estados miembros podrán permitir a los contratantes que se comprometan voluntariamente, respecto de todos los lotes de almacenamiento de todos los contratos celebrados durante el año en curso, a respetar un contenido mínimo de grasa único fijado por anticipado dentro de los límites contemplados en el apartado 1 del artículo 36.

2. En caso de aplicación del apartado 1, la ayuda se concederá tomando como base el contenido mínimo de grasa fijado por anticipado.

En ese caso, los Estados miembros procederán a realizar controles de las grasas con arreglo al apartado 3 del artículo 36, por muestreos realizados en visitas frecuentes y sin previo aviso.

Si en un control de este tipo se observa que el contenido de grasa es inferior al contenido mínimo fijado por anticipado, no se pagará ninguna ayuda por los lotes de almacenamiento que hayan entrado en almacén desde el último control y que no hayan dado lugar a observaciones y el apartado 1 dejará de ser aplicable al contratante en cuestión durante el resto del período de almacenamiento contractual.

No obstante, si el contenido de grasa observado es menos de un 2 % inferior al contenido mínimo fijado previamente, la ayuda se pagará en función del contenido de materia grasa observado, previa deducción de un importe del 10 %.

Artículo 38

1. Si la situación del mercado lo requiere, tanto el importe de la ayuda como los períodos de las operaciones de entrada y salida de almacén y la duración máxima de almacenamiento podrán modificarse durante el año en relación con los contratos que vayan a celebrarse.

2. En caso de que el precio máximo de compra fijado por licitación con arreglo al apartado 2 del artículo 13, expresado en euros o, cuando se trate de países que no participen en la moneda única, en moneda nacional, válido el día de inicio del almacenamiento contractual, sea superior al válido el último día de almacenamiento contractual, la ayuda determinada de acuerdo con el apartado 2 del artículo 34 se incrementará con un importe igual a la parte de la disminución del precio máximo de compra que exceda del 2 % del precio válido el día de comienzo del almacenamiento contractual.

Si el precio es inferior al válido el último día de almacenamiento contractual, la ayuda determinada de acuerdo con el apartado 2 del artículo 34 se reducirá con un importe igual a la parte del aumento del precio máximo de compra que exceda del 2 % del precio válido el día de comienzo del almacenamiento contractual. No obstante, el importe de la reducción de la ayuda no podrá superar el importe total de la ayuda.

3. La adaptación de la ayuda, contemplada en eI apartado 2, sólo será aplicable si, durante el período de almacenamiento contractual, se hubiera fijado un precio máximo de compra de acuerdo con lo dispuesto en el apartado 2 del artículo 13 y si el último día de almacenamiento contractual se hubieran abierto las compras de intervención en más de ocho Estados miembros.

Si durante el período de veintiún días que finaliza el día del comienzo del almacenamiento contractual, no se hubiera fijado un precio máximo de compra, el día del comienzo del almacenamiento contractual se considerará válido un precio máximo de compra igual al 90 % del precio de intervención vigente.

CAPÍTULO IV

Disposiciones transitorias y finales

Artículo 39

Quedan derogados los Reglamentos (CEE) nos 2315/76, 1547/87, 1589/87 y (CE) n° 454/95.

No obstante, el Reglamento (CE) n° 454/95 seguirá siendo aplicable a los contratos de almacenamiento privado celebrados antes del 1 de enero de 2000.

Las referencias a los Reglamentos derogados se entenderán hechas al presente Reglamento.

Artículo 40

El precio de intervención de la mantequilla aplicable durante el período comprendido entre el 1 de enero de 2000 y el 30 de junio de 2000 será el fijado por el Reglamento (CE) n° 1400/1999 del Consejo(19).

Artículo 41

El presente Reglamento entrará en vigor el 1 de enero de 2000.

El presente Reglamento será obligatorio en todos sus elementos y directamente aplicable en cada Estado miembro.

Hecho en Bruselas, el 16 de diciembre de 1999.

Por la Comisión

Franz FISCHLER

Miembro de la Comisión

(1) DO L 160 de 26.6.1999, p. 48.

(2) DO L 148 de 28.6.1968, p. 13.

(3) DO L 206 de 16.8.1996, p. 21.

(4) DO L 78 de 20.3.1987, p. 10.

(5) DO L 150 de 15.6.1991, p. 26.

(6) DO L 261 de 25.9.1976, p. 12.

(7) DO L 260 de 23.9.1997, p. 8.

(8) DO L 144 de 4.6.1987, p. 12.

(9) DO L 174 de 26.7.1995, p. 27.

(10) DO L 146 de 6.6.1987, p. 27.

(11) DO L 16 de 21.1.1999, p. 19.

(12) DO L 46 de 1.3.1995, p. 1.

(13) DO L 48 de 24.2.1999, p. 3.

(14) DO L 268 de 14.9.1992, p. 1.

(15) DO L 205 de 3.8.1985, p. 5.

(16) DO L 350 de 14.12.1990, p. 43.

(17) DO L 288 de 9.11.1996, p. 6.

(18) DO L 62 de 7.3.1980, p. 5.

(19) DO L 164 de 30.6.1999, p. 10.

ANEXO I

REQUISITOS DE COMPOSICIÓN, CARACTERÍSTICAS DE CALIDAD Y MÉTODOS DE ANÁLISIS

>SITIO PARA UN CUADRO>

ANEXO II

MÉTODO DE REFERENCIA PARA LA DETECCIÓN DE GRASAS EXTRAÑAS EN LA GRASA DE LA LECHE MEDIANTE ANÁLISIS DE TRIGLICÉRIDOS POR CROMATOGRAFÍA DE GASES - REVISIÓN 1

1. Objetivo y ámbito de aplicación

En esta norma se establece un método de detección de grasas extrañas, tanto vegetales como animales, sebo de bovino y manteca de cerdo en la grasa láctea de la leche y de los productos lácteos, mediante análisis de triglicéridos por cromatografía de gases.

El uso de fórmulas definidas de triglicéridos permite detectar cualitativa y cuantitativamente las grasas vegetales y animales en la grasa láctea pura, independientemente de las condiciones de alimentación o lactancia.

Nota 1:

Aunque el ácido butírico (C4), que sólo se presenta en la grasa láctea, permite que se hagan estimaciones cuantitativas de cantidades pequeñas a medias de grasa láctea en grasas vegetales, es difícil que proporcione información cualitativa y cuantitativa en caso de adición de hasta, al menos, 20 % (en peso) de grasa extraña a grasa láctea pura, debido a la amplia variación de C4, que oscila aproximadamente entre 3,5 y 4,5 % (en peso).

Nota 2:

Prácticamente sólo pueden obtenerse resultados cuantitativos con el análisis de triglicéridos, ya que el contenido en esteroles de las grasas vegetales es diferente según las condiciones de producción y tratamiento.

2. Definición

En la presente norma, se entenderá por grasas extrañas en la grasa láctea todas las grasas vegetales y animales excepto la grasa láctea.

3. Principio del método

Tras extracción de la grasa láctea, se prepara una solución madre. A partir de esta solución, se determina los triglicéridos (números de carbono total) por cromatografía de gases en columnas empaquetadas. Introduciendo el peso porcentual de las moléculas grasas de diferente tamaño (C24 - C54 - sólo números pares) en la fórmula de triglilcéridos, las grasas extrañas se detectan cualitativamente o bien se determinan cuantitativamente.

Nota:

Para la evaluación descrita aquí, puede utilizarse la cromatografia capilar de gases, se si tienen garantías de obtener resultados comparables(1).

4. Reactivos

Deben utilizarse productos químicos de calidad analítica.

4.1. Gas portador: nitrógeno, pureza >= 99,996 %.

4.2. Triglicéridos patrón(2) saturados, así como colesterol, para normalizar una grasa láctea patrón, con arreglo a la sección 6.5.4.

4.3. Metanol, exento de agua.

4.4. n-Hexano.

4.5. n-Heptano.

4.6. Tolueno.

4.7. Solución de dimetilclorosilano: se disuelven 50 ml de dimetilclorosilano en 283 ml de tolueno.

4.8. Gas combustible: hidrógeno y aire sintético.

4.9. Fase estacionaria: 3 % OV-1 sobre 125/150 μm (100/120 mallas) de Gas ChromQ(3).

4.10. Solución al 10 % de manteca de cacao.

5. Instrumentos

Equipo normal de laboratorio y, en particular, el siguiente:

5.1. Cromatógrafo de gases de temperatura elevada, apropiado para funcionar al menos a 400 o 450 °C, equipado con un detector de ionización de llama y un controlador de flujo de masa constante para el gas portador. Gas de combustión: 30 ml/min H2, 270 ml/min de aire sintético.

Debido a lo elevado del flujo de gas portador, la boquilla de la llama debe ser particularmente ancha.

Nota:

Debido a las elevadas temperaturas que se dan durante el analisis de los triglicéridos, las piezas de contacto de cristal en el detector o en el sistema inyector deben limpiarse frecuentemente.

El cromatógrafo de gases debe estar dotado de diafragmas, resistentes a las temperaturas elevadas, que puedan utilizarse frecuentemente y muestren en general un grado muy bajo de fugas.

Nota:

Son adecuados los diafragmas Chromblue (marca comercial) (Chrompack).

Los diafragmas deben cambiar periódicamente, por ejemplo cada 100 inyecciones aproximadamente o tan pronto como la resolución disminuya (véase la figura 4).

5.2. Columma de cromatografía:

Columna de vidrio en forma de U (2 mm de diámetro interno, 500 mm de longitud), que se silaniza en primer lugar según la sección 6.1 con dimetilclorosilano, a fin de desactivar la superficie del vidrio.

Nota:

También son adecuadas las columnas empaquetadas algo más largas (800-2000 mm de longitud), con las que puede lograrse una reproducibilidad de los resultados ligeramente superior. Por otra parte, la fase estacionaria presenta ocasionalmente fracturas tras el funcionamiento, lo que puede provocar, a su vez, peores resultados cuantitativos. Por otra parte, la llama del detector se apaga fácilmente como resultado del elevadíssimo flujo del gas portador necesario, que es de 75 a 82 ml/min.

5.3. Dispositivo para rellanar la columna (véase la figura 1):

Figura 1: Rellenado de la columna

>PIC FILE= "L_1999333ES.002401.EPS">

5.3.1. Columna de plástico con extremos dotados de tapones de rosca, provista de un enrase hasta el que puede ponerse la cantidad necesaria de fase estacionaria.

5.3.2. Tamiz fino (tamaño de malla de 100 μm) con tapón de rosca, adecuado para cerrar la columna de vidrio según la figura 1.

5.3.3. Lana de vidrio desactivada y sinalizada.

5.3.4. Vibrador para distribuir uniformemente la fase estacionaria durante la operación de rellenado.

5.4. Columna Extrelut(4) de 1 a 3 ml con silica gel. Esta columna puede utilizarse de forma alternativa en la extracción para obtener la grasa láctea.

5.5. Junta de grafito de 6,4 mm (1/4") con perforación de 6 mm.

5.6. Dispositivos para silanizar la superficie de vidrio de la columna según la sección 6.1.

5.6.1. Frasco de Woulff.

5.6.2. Bomba de succión de agua.

5.7. Baño María, regulable a (50 +- 2) °C.

5.8. Estufa secadora, regulable (50 +- 2) °C y (100 +- 2) °C.

5.9. Pipeta de microlitro.

5.10. Pipeta graduada de 5 ml para medir 1,5 ml de metanol.

5.11. Matraz redondo de 50 ml.

5.12. Matraz Erlenmeyer, de 50 ml de volumen nominal.

5.13. Embudo.

5.14. Filtro de poro fino.

5.15. Evaporador giratorio.

5.16. Ampollas de 1 ml de volúmen nominal, con tapón de aluminio, con diafragma en el interior.

5.17. Jeringa de inyección, cuyo émbolo no debe llegar a la boquilla de la aguja.

Nota:

Estas jeringas permiten obtener una reproducibilidad mejor de los resultados.

A fin de evitar que se estropee el diafragma, es necesario verificar periódicamente el estado de la boquilla de la aguja (por ejemplo, con un microscopio binocular).

6. Procedimiento

6.1. Preparación de la columna (sinalización):

Tras conectar el frasco de Woulff, según se indica en la figura 2, con la bomba de succión de agua se introduce el tubo 2 en la solución del punto 4.7. Al cerrar la llave se llena la columna; posteriormente se retiran los dos tubos.

Figura 2: Montaje para la silanización

>PIC FILE= "L_1999333ES.002501.EPS">

La columna se fija a un soporte y se rellena completamente con la solución de dimetildiclorosilano mediante una pipeta.

Al cabo de 20 o 30 minutos, el frasco de Woulff es sustituido por un frasco de vacío y se vacía la columna conectándola con la bomba de succión de agua (véase la figura 3).

6.2. Rellenado de la columna:

A continuación se lava sucesivamente con 75 ml de tolueno y 50 ml de metanol; después, la columna vaciada se seca en la estufa secadora a 100 °C durante unos 30 minutos.

Figura 3: Montaje para el lavado

>PIC FILE= "L_1999333ES.002601.EPS">

Para el rellenado de la columna, se utiliza el montaje representado en la figura 1. La fase estacionaria del punto 4.9 se introduce en la columna de plástico hasta el enrase.

El extremo inferior de la columna de vidrio que debe rellenarse se cierra con un tapón, de aproximadamente 1 cm de longitud, de lana de vidrio, previamente silanizada, y que se aprieta mediante una varilla de acero. Después se cierra el extremo de la columna con el tamiz del punto 5.3.2.

La columna se rellena a presión (3 bar, con N2) con la fase estacionaria. Para obtener un empaquetamiento uniforme, continuo y firme, se va desplazando un vibrador arriba y abajo de la columna de vidrio durante la operación de rellenado. Una vez terminado éste, se introduce un tapón sólido de lana de vidrio sinalizada que se aprieta en el otro extremo de la columna empaquetada, se cortan los extremos salientes y se aprieta con una espátula para que el tapón se introduzca en la columna unos cuantos milímetros.

6.3. Preparación de la muestra:

Para la preparación de la muestra puede seguirse uno de los tres métodos siguientes:

6.3.1. Aislamiento de la grasa láctea de la mantequilla.

Se funden de 5 a 10 g de mantequilla en un recipiente adecuado mediante un baño María (5.7) a 50°C.

Se calientan a 50 °C en la estufa secadora un matraz Erlenmeyer de 50 ml y un embudo con filtro (5.14). Se filtra por aquí la capa de la muestra fundida de mantequilla.

Esta grasa láctea está casi exenta de fosfolípidos.

6.3.2. Extracción de la fracción grasa según el método de Röse-Gottlieb.

La extracción se puede hacer según la norma FIL 1C: 1987, 16C: 1987, 116A: 1987 o 22B: 1987.

Con esta grasa láctea, los fosfolípidos permiten que se obtenga un pico de colesterol que se encuenta aumentado en, aproximadamente, un 0,1 %.

El aspecto de triglicéridos normalizado a 100 cm con el colesterol se ve así influido sólo en una proporción despreciable.

6.3.3. Extracción de la leche con columnas de gel de sílice.

Con una pipeta de un microlitro se ponen 0,7 ml de una muestra de leche atemperada a 20 °C en una columna Extrelut de 1 a 3 ml (5.4) y se deja que se distribuya de forma uniforme por el gel de sílice durante unos 5 minutos.

Para desnaturalizar los complejos proteicolipídicos, se añade con pipeta 1,5 ml de metanol. Posteriormente se extrae la muestra con 20 ml de n-hexano. El n-hexano se va añadiendo lentamente en pequeñas cantidades y se recoge a la salida en un matraz redondo de 50 ml, previamente desecado hasta alcanzar un peso constante y conocido.

Tras la extracción, se deja escurrir la columna hasta que quede vacía.

Se eliminan por destilación los disolventes del eluido mediante un evaporador giratorio en un baño María a la temperatura de 40 o 50 °C.

Se seca el matraz y se determina la cantidad de grasa mediante pesada.

Nota:

Las extracciones de grasa según los métodos de Gerber, Weibull-Berntrop, Schmid-Bondznyki-Ratzlaff o de aislamiento de grasa láctea con detergentes (método BDI) no son adecuados para el análisis de triglicéridos, ya que estos métodos permiten que pasen a la fase cantidades más o menos grandes de fosfolípidos o glicéridos parciales.

6.4. Preparación de la solución de muestra.

Para la cromatografía de gases, se utiliza una solución al 5 % de la grasa en n-heptano obtenida según la sección 6.3. Para preparar esta solución de la muestra, se pesan y disuelven en cantidades correspondientes de n-heptano las cantidades proporcionales de la muestra obtenida con arreglo a las secciones 6.3.1 y 6.3.2.

Si se ha preparado la muestra con arreglo a la sección 6.3.3, la cantidad de n-heptano que debe añadirse a la muestra contenida del matraz se calcula según el resultado de la pesada y en ella se disuelve el residuo.

Se pone en una ampolla (5.1.6) aproximadamente 1 ml de la solución de la muestra.

6.5. Determinación de los triglicéridos por cromatrografía.

Con las elevadas temperaturas de hasta 350 °C para eluir los triglicéridos de cadena larga C 52-C 56, es fácil que se produzca un aumento en la línea de base, especialmente si las columnas no se han acondicionado de forma adecuada al principio. Esta elevación de la línea de base a temperaturas elevadas puede evitarse completamente combinando 2 columnas o bien mediante sustracción de la línea de base.

Con el modo de compensación o funcionamiento con columnas sencillas, así como para las piezas de contacto de vidrio del inyector y del detector, deberán utilizarse juntas de grafito (5.5).

6.5.1. Correción de la línea de base.

Para evitar la elevación de la línea de base se utilizará uno de los 4 métodos siguientes:

6.5.1.1. Combinación de columnas.

Se utilizan 2 columnas empaquetadas en modo de compensación.

6.5.1.2. Corrección de la línea de base por el cromatógrafo de gases.

Mediante aplicación de un ciclo del cromatógrafo de gases sin inyección de solución de grasa y posterior sustracción de la línea de base mantenida puede evitarse la elevación de la línea de base.

6.5.1.3. Corrección de la línea de base mediante programas informáticos de integración.

Mediante aplicación de un ciclo por el sistema de integración sin inyección de solución de grasa y posterior sustracción de la línea de base mantenida, puede evitarse la elevación de la línea de base.

6.5.1.4. Corrección de la línea de base por acondicionamiento adecuado.

Con un acondicionamiento inicial adecuado de la columna, y unas 20 inyecciones con soluciones de grasa láctea, la elevación de la línea de base a temperaturas elevadas suele ser tan baja que no es necesario aportar ninguna corrección.

6.5.2. Técnica de la inyección.

A fin de evitar efectos discriminatorios, se aplica la técnica de la "inyección caliente" para lograr mejores resultados cuantitativos con los componentes de los triglicéridos de elevado punto de ebullición. De esta forma la solución de grasa se introduce en la jeringa y la aguja fría de ésta se calienta antes de realizar la inyección durante unos 3 segundos en la cabeza del inyector. Después se procede a inyectar rápidamente el cotenido de la jeringa.

Nota:

Con esta técnica de inyección se reduce el riesgo de fenómenos de fraccionamiento dentro de la jeringa o del bloque de inyección. La inyección directa "en columna" en la parte superior, extendida y calentada de la columna no se aplica porque los fragmentos de diafragma que se acumulan en este punto y las contaminaciones pueden eliminarse fácilmente con la técnica utilizada cambiando periódicamente la pieza de contacto del inyector sin tener que desmontar la columna.

Debe evitarse absolutamente curvar el extremo de la aguja por tocar el fondo del vaso de la muestra (incluso aunque apenas sea visible al ojo humano), a fin de no estropear el diafragma.

Figura 4: Cromatograma de los triglicéridos de una muestra de grasa láctea

>PIC FILE= "L_1999333ES.002801.EPS">

6.5.3. Acondicionamiento de una columna empaquetada.

Durante las fases a) a c), la parte superior de la columna no estará conectada al detector para evitar contaminaciones.

Las columnas rellenadas de acuerdo con la sección 6.2 se acondicionarán de la forma siguiente:

a) 15 minutos de flujo de N2 de 40 ml/min a 50 °C;

b) calentamiento al ritmo de 1 °C/min hasta llegar a 355 °C con 10 ml N2/min;

c) mantenimiento a 355 °C durante 12 o 15 horas;

d) 2 inyecciones de 1 μl de la solución de manteca de cacao (4.10) y programa respectivo de temperatura;

e) 20 inyecciones de 0,5 μl de una solución de grasa láctea durante 2 o 3 días, con arreglo a la sección 6.4.

Nota:

La manera de cacao consiste casi esclusivamente en triglicéridos de elevado punto de ebulición C50 a C 56. La inyección de manteca de cacao sirve para el acondicionamiento especial de esta gama de cadenas largas. Con los triglicéridos de elevado punto de ebullición C 50 a C 54, pueden darse parcialmente factores de respuesta de hasta, aproximadamente, 1,20. Normalmente, al repetir la inyección de una solucción de grasa láctea, puede esperarse la reducción de los factores de respuesta inicialmente elevados para C 50 a C 54. Con los triglicéridos de bajo número e acilico, el factor se aproxima a 1.

Se preparan tres pares de columnas rellenadas con arreglo a la sección 6.2. Se someten a prueba estos pares acondicionados con un análisis de grasa láctea para ensayo sistemático. Se seleccionará el par que presente los mejores resultados cuantitativos (factores de respuesta casi iguales a 1). Deben desecharse las columnas con factores de respuesta superiores a 1,20.

6.5.4. Calibración.

Para la calibración se determinarán los factores de respuesta de los triglicéridos correspondientes, así como del colesterol, de una grasa láctea (grasa normalizada), utilizando los triblicéridos normalizados (al menos los triblicéridos saturados C 24, C 30, C 36, C 42, C 48 y C 54, así como colesterol; es mejor añadir también C 50 y C 52). Los factores de respuesta intemedios pueden obtenerse mediante interpolación matemática.

Deben hacerse cada día 2 o 3 calibraciones con la grasa normalizada. Si se obtienen resultados casi idénticos, se obtendrán buenos resultados cuantitativos reproducibles en el análisis de triglicéridos de las muestras.

La grasa láctea normalizada tiene un período de validez de varios meses a una temperatura máxima de almacenamiento de - 18 °C y, por tanto, puede utilizarse como patrón.

6.5.5. Programa de temperatura, gas portador y otras condiciones del análisis de los triglicéridos.

Programa de temperatura: temperatura inicial de la columna 210 °C, mantenida durante 1 min, después programar a 6 °C min hasta 350 °C y mantener la temperatura final durante 5 minutos.

Temperatura del detector y del inyector: 370 °C.

Nota:

Las temperaturas del detector, del inyector y del horno (temperatura inicial) deben mantenerse constantes (también durante la noche, fines de semana y vacaciones).

Gas portador: nitrógeno, caudal de 40 ml/min.

Nota:

Si se utilizan columnas de 80 cm, el caudal debe ser como mínimo de 75 ml/min N2. El flujo de gas portador debe mantenerse constante (también durante la noche, fines de semana y vacaciones). El flujo del gas portador debe ajustarse de manera que, independientemente de la longitud de la columna, el C 54 se eluya a 341 °C.

Duración del análisis: 29,3 minutos.

Volumen de inyección: 0,5 μl.

Nota:

La jeringa debe aclararse varias veces con heptano puro tras cada inyección.

Condiciones del detector de ionización de llama: véase la sección 5.1.

Nota:

El detector de ionización de llama se encenderá al iniciarse cada día de trabajo.

7. Integración, evaluación y control de las condiciones de medición

Los triglicéridos con un número impar de c acílico (2n + 1) se combinan con el triglicérido precedente del número par (2n). No se tienen en cuenta los bajos contenidos poco reproducibles de C 56. Los restantes triglicéridos (área de los picos) del cromatograma, incluido el colesterol (pico junto a C 24) se multiplican por los respectivos factores de respuesta de la grasa patrón (última calibración) y se normalizan conjuntamente a 100. Junto al colesterol libre, se evalúan, pues, los triglicéridos C 24, C 26, C 28, C 30, C 32, C 34, C 36, C 38, C 40, C 42, C 44, C 46, C 48, C 50, C 52 y C 54. Los resultados se dan en % en peso (g/100 g).

La evaluación de los picos del cromatograma debe hacerse con un integrador, con el que pueda representarse gráficamente la línea de base. Debe ser posible reintegrar con parámetros optimizados de integración.

Las figuras 5 y 6 muestran dos ejemplos de cromatogramas de triglicéridos. La figura 5 presenta un cromatograma que puede evaluarse bien, mientras que la figura 6 representa un error esporádico en la gama de C 50 a C 54, ya que la línea de base es incorrecta en relación con la de la figura 5. Estos errores típicos pueden detectarse con un elevado grado de certidumbre y evitarse sólo mediante el uso de un integrador con el que se represente gráficamente la línea de base.

Figura 5: Cromatograma de triglicéridos de fácil evaluación de una grasa láctea con la línea de base dibujada

>PIC FILE= "L_1999333ES.003001.EPS">

Figura 6: Cromotagrama de grasa láctea con integración errónea

>PIC FILE= "L_1999333ES.003002.EPS">

Para controlar las condiciones de medición, el cuadro 1 presenta los valores medios y las desviaciones típicas (DT) de una grasa láctea de invierno típica respecto a los diferentes triglicéridos procedentes de 19 análisis de la misma grasa:

Cuadro 1: Composición en triglocéridos de una grasa láctea

Valores medios y DT procedentes de 19 análisis

>SITIO PARA UN CUADRO>

Si se obtienen DT que indiquen una desviación superior a los valores del cuadro 1, los cromatogramas no son válidos y es necesario comprobar el estado de los diafragmas o el flujo de gas. Asimismo, ciertos componentes pequeños del diafragma pueden haber formado depósitos sobre la lana de vidrio a la entrada de la columna o la columna puede haberse estropeado por envejecimiento influencia de la temperatura, etc., (véase la figura 3).

8. Detección cualitativa de grasas extrañas

Para la detección de grasas extrañas, se han elaborado fórmulas de triglicéridos (véase el cuadro 2) con límites S (véase el cuadro 3), dentro de los que pueden fluctuar los valores S de las grasas lácteas puras. Si se superan estos límites, puede aceptarse la presencia de una grasa extraña.

Las fórmulas más sensibles para la detección de la adición de manteca de cerdo es, por ejemplo:

>SITIO PARA UN CUADRO>

Nota:

Utilizando 755 muestras diferentes de grasa láctea, se estableció un margen de confianza del 99 % de S = 97,96 - 102,04 para las muestras de grasa láctea pura con una desviación rípica para todos los valores S de DT = 0,39897.

A partir de la composición en triglicéridos de una muestra de grasa desconocida, una fórmula de este tipo permite, sin tener que recurrir a un ordenador, verificar de forma simple si la suma del contenido en triglicéridos observado aquí con los factores correspondientes cae fuera del margen de 97,96 - 102,04 y es muy probable que se trate entonces de un caso de adición de grasa extraña.

Para detectar distintas grasas extrañas, el cuadro 2 presenta diferentes fórmulas de triglicéridos. Para la detección de las grasas extrañas de aceite de soja, aceite de girasol, aceite de oliva, aceite de colza, aceite de linaza, aceite de germen de trigo, aceite de germen de maíz, aceite de algodón y aceite hidrogenado de pescado, para las grasas vegetales, grasa de coco y grasa de palmiste, así como para aceite de palma y sebo de vacuno, puede utilizarse una fórmula común.

Dado que la composición en triglicéridos de las grasas extrañas también está sujeta a fluctuaciones, se han utilizado hasta 4 datos diferentes sobre triglicéridos de grasas, extrañas, medidas experimentalmente del mismo tipo. [Con los mismos tipos de grasa extraña, se ha considerado el límite menos favorable en cada caso (véase el cuadro 4)].

Con la siguiente "fórmula total" pueden obtenerse resultados igualmente buenos con todas las grasas estrañas:

>REFERENCIA A UN GRÁFICO>

Se ha visto con cáculos realizados para la detección de cualquier combinación de grasas extrañas en la grasa láctea que, por ejemplo, aunque con la fórmula, para la manteca de cerdo indicada en el cuadro 2 el límite para esta grasa extraña es bajo, tan sólo del 2,7, otras grasas como la grasa de coco, el aceite de palma o la grasa de palmiste con límites de detección de, respectivamente, 26,8, 12,5 y 19,3 %, sólo pueden detectarse con esta fórmula si se han añadido a la grasa láctea cantidades muy elevadas. esto es aplicable también a otras fórmulas del cuadro 2.

Cuadro 2: Fórmulas de triglicéridos para detectar diversas grasas extrañas en la grasa láctea, con indicación de las desviaciones típicas DT del valor S

Fórmula para aceite de soja, de girasol, de oliva, de colza, de linaza, de germen de trigo, de germen de maíz, de algodón y de pescado

>REFERENCIA A UN GRÁFICO>

Fórmula para grasa de coco y de palmiste

>REFERENCIA A UN GRÁFICO>

Fórmula para aceite de palma y sebo de vacuno

>REFERENCIA A UN GRÁFICO>

Fórmula para manteca de cerdo

>REFERENCIA A UN GRÁFICO>

Por tanto, para comprobar una muestra de grasa desconocida deberán utilizar todas las fórmulas recogidas en el cuadro 2 y la fórmula total (2), si es probable que la muestra consista en una mezcla de grasa láctea y una de las catorce diferentes grasas extrañas o una combinación de dichas grasas extrañas. Si, al introducir los triglicéridos de una muestra de grasa para analizar se obtiene un valor S que cae fuera de los márgenes del cuadro 3 de sólo una de las cinco fórmulas, entonces lo más probable es que la muestra consista en una grasa láctea modificada. La detección de una grasa extraña en grasa láctea mediante una de las cuatro fórmulas del cuadro 2 no permite extraer conclusiones sobre el tipo de la mezcla de grasa extraña.

Cuadro 3: Límites S para grasas lácteas

>SITIO PARA UN CUADRO>

En el cuadro 4, se indican los límites de detección correspondientes a las distintas grasas extrañas con una confianza del 99 %. La primera columna presenta los límites mínimos de detección correspondientes a las mejores fórmulas de grasa láctea del cuadro 2. En la segunda columna se muestran los límites de detección correspondientes a la fórmula total. Aunque los límites son algo superiores, sólo esta fórmula es necesaria para detectar cantidades ligeramente más elevadas de grasas extrañas. Con todas las fórmulas pueden detectarse también combinaciones de las distintas grasas extrañas. Los márgenes de variación de los triglicéridos de diferentes grasas extrañas de un solo tipo no tienen influencia considerable sobre los límites de detección.

Cuadro 4: Límites de detección del 99 % por adición de grasa extraña a la grasa láctea en %

>SITIO PARA UN CUADRO>

9. Determinación cuantitativa de las grasas extrañas

A fin de obtener información cuantitativa sobre la concentración de grasa extraña en una muestra de grasa láctea, se utiliza la siguiente fórmula:

>SITIO PARA UN CUADRO>

donde X es la cantidad de grasa extraña o mezcla de grasas extrañas desconocidas en una grasa láctea desconocida. S se obtiene de la adición de una grasa extraña desconocida introduciendo los triglicéridos de la mezcla grasa extraña/grasa láctea en la fórmula total de triglicéridos recodiga anteriormente. Si se añade a la grasa láctea una grasa extraña desconocida, se elige para SF el valor medio de S de las distintas grasas extrañas para la fórmula total; este valor medio de S de las distintas grasas extrañas para la fórmula total; este valor medio de S se obtiene introduciendo los datos de los triglicéridos de las grasas extrañas puras en esta fórmula y calculando un valor medio (SF = 7,46). También se obtienen buenos resultados cuantitativos en relación con las adiciones de cualquier grasa extraña utilizando la fórmula correspondiente al aceite de palma/sebo de vacuno (cuadro 2) y un valor medio SF de 10,57.

Si se conocen los tipos de grasa extraña, se introducirán los siguientes valores de SF en la fórmula anterior y se tomará del cuadro 2 la fórmula respectiva de grasa extraña:

Cuadro 5: Valores de SF correspondientes a varías grasas extrañas

>SITIO PARA UN CUADRO>

10. Ámbito de aplicación del método de detección

El método descrito se aplica a leche de mezcla y se basa en la representatividad de las muestras de grasa láctea.

Sería posible una detección muy específica si, con un número representativo de grasas lácteas, se derivaran fórmulas como las descritas anteriormente para distintos países.

Podrían obtenerse posibilidades de detección especialmente adecuadas si en los diferentes países se elaboraran fórmulas, como las descritas aquí, de un número representativo de grasas lácteas. En este caso, no es necesario el uso de complejos programas informáticos, si se aplican las combinaciones de triglicéridos utilizadas en el cuadro 2 y se vuelven a determinar los factores utilizando el método de los mínimos cuadrados.

Aplicando los márgenes de S indicados en el cuadro 3, las fórmulas son de aplicación general, en condiciones particulares de alimentación como, por ejemplo, subalimentación o alimentación de vacas con levaduras de pienso o jabones de Ca. Solo en caso de condiciones extremas de alimentación (por ejemplo, elevada ingesta de aceites puros en piensos, elevada administración de jabones de Cacombinados con grasa de piensos, etc.), las fórmulas indican parcialmente una grasa láctea modificada.

Nota:

Las grasas lácteas fraccionadas se reconocen generalmente como grasa láctea sin modificar, si se supone una modificación sólo cuando se superan los límites. Sólo con grasas lácteas fraccionadas con una composición inusual, elevadas de aproximadamente 30 °C con bajo rendimiento de un pequeño porcentaje o con fraccionamiento con CO supercrítico, las fórmulas indican una modificación.

No obstante, el fraccionamiento de la grasa láctea puede detectarse mediante otros procedimientos como, por ejemplo, calorimetría de exploración diferencial.

11. Exactitud del método

Determinada con grasa láctea a partir de las fórmulas del cuadro 2 y de los márgenes de S del cuadro 3.

11.1. Repetibilidad

Diferencia de los valores S de dos determinaciones realizadas en el plazo mínimo posible del tiempo por un solo operador siguiendo el mismo procedimiento y utilizando la misma muestra en condiciones idénticas (misma persona, mismos instrumentos o aparato, mismo laboratorio):

Cuadro 6: Límites de repetibilidad (r) de las diferentes fórmulas

>SITIO PARA UN CUADRO>

11.2. Reproducibilidad

Diferencia de los valores S de dos determinaciones realizadas por distintos operadores en laboratorios diferentes, siguiendo el mismo procedimiento con la misma muestra en condiciones diferentes (persona diferente, instrumentos diferentes) en momentos diferentes.

Cuadro 7: Límites de reproducibilidad (R) de las distintas fórmulas

>SITIO PARA UN CUADRO>

11.3. Diferencia crítica

A partir de los límites de repetibilidad (r) y de reproducibilidad (R) pueden calcularse las diferencias críticas de todos los márgenes de S del cuador 3 (análisis duplicado). En el cuadro 8 se recogen los valores correspondientes.

Cuadro 8: Diferencias críticas de todas las fórmulas de triglicéridos

>SITIO PARA UN CUADRO>

11.4. Aceptabilidad de los resultados

Todos los contenidos en triglicéridos calibrados y redondeados a la segunda cifra decimal de C24, C26, C28 a C54, así como el colesterol, deben normalizarse exactamente a 100.

Los resultados del análisis duplicado se utilizarán para comprobar la repetibilidad. Si la diferencia absoluta entre los dos resultados S correspondientes a la totalidad de las cinco fórmulas de triglicéridos no supera el límite de repetibilidad r del cuadro 6, entonces se cumple el requisito de repetibilidad.

Para, controlar las condiciones óptimas de cromatografía de gases y, espcialmente, la calidad de la columna, debe garantizarse que con diez ciclos repetidos, la diferencia entre los valores máximo y mínimo de S de la totalidad de las cinco fórmulas de triglicéridos no se sale del margen x · r, siendo x = 1,58 (para diez ciclos, véase la referenica bibliográfica 16) y r de los límites de repetibilidad del cuadro 6 correspondientes a las distintas fórmulas.

12. Normas citadas

>SITIO PARA UN CUADRO>

13. Bibliografía

1. Comisión de las Comunidades Europeas: Detection of foreign fats in milk fat by means of gas chromatographic triglyceride analysis; Doc. n° VI/5202/90-EN, VI/2645/91.

2. Comisión de las Comunidades Europeas: Control of butter fat purity of 100 different samples of different feeding periods from 11 EEC countries; Doc. n° VI/4577/93.

3. Comisión de las Comunidades Europeas: Consideration of results from the first, second, third, fourth, fifth and sixth EEC collaborative trial: Determination of triglycerides in milk fat, Doc. n° VI/2644/91, VI/8.11.91, VI/1919/92, VI/3842/92, VI/5317/92 e VI/4604/93.

4. Timms, R. E.: Detection and quantification of non-milk fat in mixtures of milk and non-milk fats, Dairy Research 47 295-303 (1980).

5. Precht, D., Heine, K.: Nachweis von modifiziertem Milchfett mit der Triglyceridanalyse. 2. Fremdfettnachweis im Milchfett mit Hilfe von Triglyceridkombinationen 41 406-410 (1986).

6. Luf. W., Stock, A., Brandl, E.: Zum Nachweis von Fremdfett in Milchfett über die Triglyceridanalyse. Österr. Milchwirtsch. Wissensch. Beilage 5, 42 20-35 (1987).

7. Precht, D.: Bestimmung von pflanzlichen Fetten oder tierischen Depotfetten in Milchfett. Kieler Milchwirtsch. Forschungsber. 42 143/157 (1989).

8. Precht D.: Schnelle Extraktion von Milchfett, Kieler Milchwirtsch. Forschungsber. 42 119-128 (1990).

9. Precht, D.: Schnelle gaschromatographische Triglyceridanalyse von Milchfett. Kieler Milchwirtsch. Forschungsber. 42139-154 (1990).

10. Precht, D.: Control of milk fat purity by gas chromatographic triglyceride analysis. Kieler Milchwirtsch. Forschungsber. 43 (3) 219-242 (1991).

11. Precht, D.: Detection of adulterated milk fat by fatty acid and triglyceride analysis. Fat Sci. Technol. 93 538-544 (1991).

12. Precht, D.: Detection for foreign fat in milk fat. I, Qualitative detection by triacylglycerol formulae. II. Quantitative evaluation of foreign fat mixtures. Z. Lebensm. Unters. Forsch. 194 1-8, 107-114 (1992).

13. Precht, D.: Gas chromatography of triacylglycerols and other lipids on packed columns in CRC Handbook of Chromatography: Analysis of Lipids, p. 123-138, Ed. K.D. Mukherjee, N. Weber, J. Sherma, CRC Press, Boca Raton (1993).

14. Precht, D.: Molkentin, J.: Quantitative triglyceride analysis using short capillary columns, Chrompack News 4 16-17 (1993).

15. Molkentin, J., Precht, D.: Comparison of packed and capillary columns for quantitative gas chromatography of triglycerides in milk fat. Chromatographia 39 (5/6) 265-270 (1994).

16. Stange, K.: Angewandte Statistik, Erster Teil, Eindimensionale Probleme, Springer-Verlag, Berlin, p. 378 (1970).

(1) Ya se han descrito métodos adecuados: véase D. Precht y J. Molkentin: Quantitative triglyceride analysis using short capillary columns, Chrompack News 4, 16-17 (1993).

(2) Existen productos adecuados en el comercio.

(3) Los nombres comerciales, por ejemplo, Extrelut, Gas ChromQ, Chrompack, indican la existencia de productos adecuados disponibles en el comercio especializado. Esta información sirve para facilitar la preparación del patrón por el usuario, pero no supone que se exija utilizar este producto. La indicación del grano se pasó a la unidad del SI μm con arreglo al BS 410: 1988 "British Standard Specification for test sieves".

(4) Véase la nota 3 de la página 23.

ANEXO III

EVALUACIÓN ORGANOLÉPTICA DE LA MANTEQUILLA

1. Ámbito

El objetivo de este método de evaluación organoléptica de la mantequilla consiste en proporcionar un método uniforme aplicable en todos los Estados miembros.

2. Definiciones

Se entenderá por:

Evaluación organoléptica: el examen de los atributos de un producto mediante los órganos sensoriales.

Comisión: un grupo de catadores seleccionados que trabajen durante la prueba sin comunicarse entre sí y sin influirse mutuamente.

Puntuación: la evaluación organoléptica realizada por una comisión utilizando una escala numérica. Debe utilizarse una nomenclatura de los defectos.

Clasificación: una clasificación cualitativa realizada a partir de la puntuación obtenida.

Documentos de control: los documentos utilizados para registrar las puntuaciones obtenidas respecto a cada atributo y la clasificación final del producto. (Este documento puede utilizarse también para registrar la composición química).

3. Sala de prueba

3.1. Deben tomarse precauciones a fin de que los catadores situados en la sala de prueba no se vean influidos por factores externos.

3.2. La sala de prueba debe estar libre de olores extraños y ser de fácil limpieza. Las paredes deben ser de color claro.

3.3. La sala de prueba y su iluminación deben ser tales que no se vean afectadas las propiedades de los productos examinados. La sala debe estar provista de un control adecuado de la temperatura.

4. Selección de los catadores

El catador debe conocer los productos de la mantequilla y ser competente para realizar la clasificación organoléptica. Su competencia debe evaluarse de forma periódica (al menos una vez al año) por las autoridades competentes.

5. Requisitos de la comisión

El número de catadores de la comisión debe ser impar, con un mínimo de tres. En su mayoría serán funcionarios de la autoridad competente o personas autorizadas que no estén empleadas en la industria láctea.

6. Evaluación de cada atributo

6.1. La evaluación organoléptica debe realizarse con relación a los tres siguientes atributos: aspecto, consistencia y aroma.

El aspecto implica los siguientes caracteres: color, pureza visible, crecimiento de mohos y dispersión de agua. La dispersión de agua se evalúa de acuerdo con la Norma FIL 112A/1989.

La consistencia implica los siguientes caracteres: firmeza y untabilidad.

Pueden aplicarse métodos físicos para la evaluación de la consistencia de la mantequilla. La Comisión prevé armonizar estos métodos en el futuro.

El aroma supone los siguientes caracteres: sabor y olor.

Una desviación significativa respecto a la temperatura recomendada impide que se realice una evaluación fiable de la consistencia y del aroma. La temperatura tiene una importancia capital.

6.2. Cada atributo debe evaluarse organolépticamente por separado. Debe darse una puntuación con arreglo al cuadro 1.

6.3. Puede ser conveniente que los catadores puntúen conjuntamente, antes de iniciar la evaluación, una o más muestras de referencia en cuanto a su aspecto, consistencia y aroma, a fin de aplicar criterios uniformes.

6.4. La puntuación para la aceptación es de la forma siguiente:

>SITIO PARA UN CUADRO>

Cuando no se obtenga la puntuación necesaria, deberá describirse el defecto. La puntuación dada por cada evaluador para cada atributo debe registrarse en el documento de control. El producto se acepta o rechaza a partir de una decisión de la mayoría. No deben darse frecuentemente (no más de una vez cada 20 muestras) casos en que las diferencias entre la puntuación individual de cada atributo sea mayor que la distancia entre puntos adyacentes. En caso contrario, el presidente de la comisión deberá comprobar la competencia de dicha comisión.

7. Supervisión

Será responsable generalmente de todo el procedimiento un presidente de la comisión, que debe ser funcionario de la autoridad competente y puede ser miembro de la comisión. Debe registrar las puntuaciones individuales de cada atributo en el documento de control y certificar si el producto es aceptado o rechazado.

8. Toma y preparación de las muestras

8.1. - Es conveniente que se oculte la identidad de las muestras durante la evaluación, para evitar cualquier posible desviación.

- Este aspecto debe ser organizado por el presidente de la comisión antes de la evaluación y sin que estén presentes los otros miembros de la comisión.

8.2. Cuando la evaluación organoléptica se realice en el almacén frigorífico, se tomará la muestra utilizando una sonda para mantequilla. Si la evaluación organoléptica se realiza en un lugar distinto del almacén frigorífico, se tomará como mínimo una muestra de 500 g.

8.3. Durante la evaluación, la mantequilla deberá estar a la temperatura de 10 o 12 °C. Deberán evitarse a toda costa las desviaciones importantes de esta temperatura.

9. Nomenclatura

Véase el cuadro 2 adjunto.

Cuadro 1: Puntuación de la mantequilla

>SITIO PARA UN CUADRO>

>SITIO PARA UN CUADRO>

>SITIO PARA UN CUADRO>

Cuadro 2: Nomenclatura de defectos de la mantequilla

I. Aspecto

1. Humedad libre

2. No uniforme, bicolor

3. Entreverado

4. Veteado, jaspeado

5. Manchado

6. Separación de aceite

7. Exceso de color

8. Textura porosa

9. Granuloso

10. Materia extraña

11. Enmohecido

12. Sal sin disolver

II. Consistencia

14. Corta, frágil, grumosa

15. Pastosa, grasienta

16. Untuosa

17. Dura

18. Blanda

III. Aroma

20. Sin aroma

21. Impuro(1)

22. Aroma extraño

23. Aroma a viejo

24. Caseoso, aroma a queso ácido

25. Ácido

26. Aroma de levadura

27. a) Aroma de cocido

b) Aroma de quemado

28. Aroma de moho

29. Rancio

30. Aceitoso, aroma de pescado

31. Aroma de sebo

32. a) Aroma de óxido

b) Aroma metálico

33. Aroma de pienso

34. Acre, amargo

35. Demasiado salado

36. Mohoso, soso, corrompido

37. Aroma de malta

38. Aroma químico.

(1) Esta designación debe utilizarse lo menos posible y sólo cuando el defecto no pueda describirse de forma más precisa.

ANEXO IV

MUESTREO PARA EL ANÁLISIS QUÍMICO Y MICROBIOLÓGICO Y LA EVALUACIÓN ORGANOLÉPTICA

1. Análisis químico y microbiológico

>SITIO PARA UN CUADRO>

El muestreo para el análisis microbiológico debe realizarse en condiciones de asepsia.

Pueden combinarse hasta cinco muestras de 100 g en una sola muestra, que se analizará previa homogeneización completa.

Las muestras deben tomarse aleatoriamente de distintas partes de la cantidad ofrecida y someterse a prueba antes o en el momento de entrar en el almacén frigorífico designado por el organismo de intervención.

Preparación de la muestra de mantequilla compuesta (análisis químico)

a) Utilizando una sonda para mantequilla, limpia y seca, u otro instrumento adecuado similar, extraer una porción de mantequilla de 30 g como mínimo y colocarla en un recipiente de muestras. La muestra compuesta debe cerrarse y enviarse al laboratorio para su análisis.

b) En el laboratorio, la muestra compuesta se calienta a 30 °C en el recipiente original sin abrir, agitándola frecuentemente hasta obtener una emulsión fluida homogénea, libre de partículas duras. La muestra debe ocupar entre la mitad y los dos tercios del recipiente.

De cada productor que presente mantequilla para la intervención, es conveniente analizar dos muestras al año en cuanto a la grasa no láctea y una muestra en cuanto a los marcadores.

2. Evaluación organoléptica

>SITIO PARA UN CUADRO>

Las muestras deben tomarse aleatoriamente de diferentes partes de la cantidad presentada, entre 30 y 45 días después de la recepción, y clasificarse.

Cada muestra debe evaluarse por separado con arreglo al anexo III. No se permite repetir ninguna toma de muestras ni ninguna evaluación.

3. Orientaciones en caso de defectos de la muestra

a) Análisis químico y microbiológico

- Cuando se analicen muestras individuales, podrá autorizarse la presencia de una muestra con un solo defecto por cada 5 a 10 muestras o dos muestras con un solo defecto cada una por cada 11 a 15 muestras. En caso de que una muestra presente un defecto, deberán tomarse dos nuevas muestras a cada lado de la muestra defectuosa y se sometarán a prueba respecto al parámetro defectuoso. Si ninguna de estas dos muestras cumple las condiciones mínimas, deberá retirarse de la cantidad ofrecida la cantidad de mantequilla que se encuentre entre las dos muestras originales a cada lado de la muestra defectuosa.

Cantidad que debe retirarse en caso de nuevo defecto de la muestra.

>PIC FILE= "L_1999333ES.004201.EPS">

- Cuando se analicen muestras compuestas, en caso de que una muestra compuesta presente un defecto respecto a un parámetro, la cantidad representada por dicha muestra compuesta se retirará de la cantidad ofrecida. La cantidad representada por una muestra compuesta puede determinarse por subdivisión de la cantidad ofrecida, antes de someter cada parte por separado a un muestreo aleatorio.

b) Evaluación organoléptica

Cuando una muestra obtenga un mal resultado en la evaluación organoléptica, se retirará de la cantidad ofrecida la cantidad de mantequilla situada entre las dos muestras adyacentes a cada lado de la muestra que haya dado el mal resultado.

c) En caso de defecto químico y organoléptico o en caso de defecto microbiológico y organoléptico, se rechazará toda la cantidad.

ANEXO V

CLASE NACIONAL DE CALIDAD

- "Beurre de laiterie; qualité extra; /melkerijboter; extra kwaliteit" en lo relativo a la mantequilla belga,

- "Smør af første kvalitet" en lo relativo a la mantequilla danesa,

- "Markenbutter" en lo relativo a la mantequilla alemana,

- "pasteurisé A" en lo relativo a la mantequilla francesa,

- "Irish creamery butter" en lo relativo a la mantequilla irlandesa,

- producto exclusivamente a partir de nata de leche sometida a un tratamiento de centrifugación y pasteurización, en lo relativo a la mantequilla italiana,

- "Marque Rose" o "Beurre de première qualité" en lo relativo a la mantequilla luxemburguesa,

- "Extra kwaliteit" en lo relativo a la mantequilla neerlandesa,

- "Extra selected" en lo relativo a la mantequilla de Gran Bretaña y "premium" en lo relativo a la mantequilla de Irlanda del Norte,

- producto exclusivamente a partir de nata de leche sometida a un tratamiento de centrifugación y pasteurización, en lo relativo a la mantequilla griega,

- "Producto exclusivamente a partir de leche de vaca" o "de nata de leche pasteurizada" en lo relativo a la mantequilla española,

- producto exclusivamente a partir de leche o de nata de leche de vaca pasteurizada en lo relativo a la mantequilla portuguesa,

- clasificada "Teebutter" en lo relativo a la mantequilla de calidad austríaca,

- classificada "perinteinen meijerivoi/traditionellt mejerismör" en lo relativo a la mantequilla finlandesa,

- clasificada "Svenskt smör" en lo relativo a la mantequilla sueca.