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REGLAMENTO ( CEE ) N * 1470/68 DE LA COMISION

de 23 de septiembre de 1968

relativo a la toma y reduccion de muestras , asi como a la determinacion del contenido en aceite , en impurezas y en humedad de las semillas oleaginosas

LA COMISION DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS ,

Visto el Tratado constitutivo de la Comunidad Economica Europea ,

Visto el Reglamento n * 136/66/CEE del Consejo , de 22 de septiembre de 1966 , por el que se establece una organizacion comun de mercados en el sector de las materias grasas (1) y , en particular , el apartado 3 de su articulo 26 y el apartado 5 de su articulo 27 ,

Visto el Reglamento n * 162/66/CEE del Consejo , de 27 de octubre de 1966 , relativo a los intercambios de materias grasas entre la Comunidad y Grecia (2) y , en particular , su articulo 8 ,

Visto el Reglamento n * 142/67/CEE del Consejo , de 21 de junio de 1967 , relativo a las restituciones a la exportacion de semillas de colza , de nabina y de girasol (3) y , en particular , su articulo 6 ,

Considerando que en aplicacion del Reglamento n * 282/67/CEE de la Comision , de 11 de julio de 1967 , relativo a las modalidades de intervencion para las semillas oleaginosas (4) , del Reglamento n * 284/67/CEE de la Comision de 11 de julio de 1967 relativo a determinadas modalidades de aplicacion de las restituciones a la exportacion de semillas oleaginosas (5) , y del Reglamento ( CEE ) n * 911/68 de la Comision , de 5 de julio de 1968 , relativo a determinadas modalidades relativas a la ayuda para las semillas oleaginosas (6) , modificados en ultimo lugar por el Reglamento ( CEE ) n * 1469/68 (7) , procede definir el método unico para toda la Comunidad de toma de las muestras y de reduccion de las muestras para laboratorio a muestras para analisis , asi como de determinacion del contenido en aceite , en impurezas y en humedad de las semillas ;

Considerando que es conveniente tomar en consideracion para cada una de las operaciones anteriormente contempladas , el método generalmente utilizado en el comercio internacional ; que , con objeto de obtener el mismo resultado , es conveniente aportar determinadas precisiones al método tomado en consideracion ;

Considerando que las medidas previstas en el presente Reglamento se ajustan al dictamen del Comité de gestion de materias grasas ,

HA ADOPTADO EL PRESENTE REGLAMENTO :

Articulo 1

1 . Sin perjuicio de los apartados siguientes , la toma de las muestras , la reduccion de las muestras para laboratorio a muestras para analisis , asi como la determinacion del contenido en impurezas y en humedad , contempladas en el articulo 4 del Reglamento n * 282/67/CEE , en el articulo 2 del Reglamento n * 284/67/CEE y en el articulo 17 del Reglamento ( CEE ) n * 911/68 , se efectuaran de acuerdo con los métodos definidos , respectivamente , en los Anexos I , II , III y IV del presente Reglamento .

2 . No obstante lo dispuesto en el punto 6.1 . del Anexo I , los Estados miembros designaran a los expertos en muestreo .

3 . No obstante lo dispuesto en el punto 6.3 . del Anexo I , deberan constituirse por lo menos tres muestras de laboratorio para el analisis y el arbitraje .

4 . No obstante lo dispuesto en el punto 6.2.1 . del Anexo I , las tomas de muestras parciales deberan efectuarse por lo menos sobre un 2 % de los sacos que forman el lote .

5 . No obstante lo dispuesto en los puntos 3.2 . y 6.3.2 . del Anexo III , la determinacion del contenido en agua y en materias volatiles se efectuara sobre un producto tal como esté .

Articulo 2

La determinacion del contenido en aceite contemplada en el articulo 4 del Reglamento n * 282/67/CEE se efectuara de acuerdo con el método definido en el Anexo V del presente Reglamento .

No obstante lo dispuesto en los puntos 3.2 , 6.3.7 , 7.3.1 , 7.3.3 y 7.3.5 de Anexo V , la determinacion del contenido en aceite se efectuara sobre un producto tal como esté .

Articulo 3

El presente Reglamento entrara en vigor el tercer dia siguiente al de su publicacion en el Diario Oficial de las Comunidades Europeas .

El presente Reglamento sera obligatorio en todos sus elementos y directamente aplicable en cada Estado miembro .

Hecho en Bruselas , el 23 de septiembre de 1968 .

Por la Comision

El presidente

Jean REY

(1) DO n * 172 de 30 . 9 . 1966 , p. 3025/66 .

(2) DO n * 197 de 29 . 10 . 1966 , p. 3393/66 .

(3) DO n * 125 de 26 . 6 . 1967 , p. 2461/67 .

(4) DO n * 151 de 13 . 7 . 1967 , p. 1 .

(5) DO n * 151 de 13 . 7 . 1967 , p. 6 .

(6) DO n * L 158 de 6 . 7 . 1968 , p. 8 .

(7) DO n * L 239 de 28 . 9 . 1968 , p. 1 .

ANEXO I

Recomendacion ISO R. 542 ( Enero 1967 )

SEMILLAS OLEAGINOSAS

MUESTREO

Prologo

Un muestreo correcto es una operacion dificil que exige el mayor cuidado . No se puede pues dejar de insistir en la necesidad de obtener , para el analisis , una muestra de semillas oleaginosas que sea suficientemente representativa .

La mayor parte de las semillas oleaginosas se venden sobre muestra , habida cuenta del resultado del analisis de la muestra , y las discusiones se resuelven siempre haciendo referencia a la muestra , de manera que un muestreo hecho sin cuidado o con inexactitud tendra como consecuencia un malentendido , retraso y ajustes de precio inutiles .

Los métodos operatorios indicados en dicha Recomendacion ISO han sido reconocidos como buenos en la practica y es muy recomendable someterse a ellos cuantas veces puedan ponerse en ejecucion . Es ciertamente dificil establecer normas fijas , validas para todos los casos , y es admisible que determinadas circunstancias especiales puedan hacer deseable modificar el método en alguna medida .

1 . Objetivos

La presente Recomendacion ISO describe los métodos de muestreo de los suministros de semillas oleaginosas . Indica asimismo los aparatos que se emplearan en tales operaciones .

2 . Generalidades

2.1 . Esta recomendacion ISO tiene por objeto fijar las condiciones generales del muestreo destinado a hacer posible la estimacion de las calidades de las semillas oleaginosas compradas como materias primas industriales . El suministro en su conjunto debera examinarse en lotes de 500 t (2) como maximo para las semillas gruesas y medianas y de 100 t como maximo para las semillas pequenas .

2.2 . Las muestras deberan ser enteramente representativas de los lotes de los que se hayan obtenido . A tal fin , partiendo de un lote limitado a un maximo de 500 t ( o de 100 t , segun los casos ) , debera efectuarse y mezclarse cuidadosamente determinado numero de tomas de muestras parciales , dando asi una muestra global , a partir de la cual se obtendra , mediante sucesivas reducciones , la muestra para laboratorio destinada al analisis .

2.3 . Sera conveniente asegurarse con especial cuidado de que todos los aparatos de muestreo estan limpios , secos y libres de olores extranos .

El muestreo se efectuara de forma que las muestras de semillas oleaginosas , los aparatos de muestreo y los recipientes en los cuales se coloquen las muestras estén protegidos contra cualquier contaminacion accidental como lluvia , polvo , etc .

Deberan desprenderse antes de vaciar su contenido las materias adheridas por la parte exterior al aparato de muestreo .

3 . Definiciones

Se definen a continuacion los términos relativos a lote y a las muestras :

3.1 . Suministro

Cantidad de semillas expedidas de una sola vez en el marco de un contrato particular .

3.2 . Lote

Cantidad determinada de la entrega que permita estimar su calidad .

3.3 . Toma parcial

Pequena cantidad de semillas , tomada en un punto del lote .

Debera realizarse un determinado numero de tomas parciales en diferentes puntos del lote y su conjunto mezclado sera representativo de lote .

3.4 . Muestra global

Cantidad de semillas formada al reunir y mezclar las tomas parciales .

3.5 . Muestra para laboratorio

Pequena muestra representativa de la calidad del lote , obtenida a partir de la muestra global y destinada al analisis o a otro examen .

4 . Equipo

Se enumeran a continuacion los aparatos necesarios ; se dan ejemplos en cada caso ( ver , asimismo las figuras 1 a 9 , en el Anexo A ) .

4.1 . Muestreo de los productos en sacos

Sondas afiladas especialmente concebidas para los sacos , sondas cilindricas , sondas conicas y palas de mano .

4.2 . Muestreo de productos a granel

Palas grandes y de mano , sondas cilindricas , sondas conicas , aparatos de muestreo mecanicos y otros aparatos para una toma sucesiva de pequenas muestras durante el vertimiento de las semillas oleaginosas .

4.3 . Mezcla y division

Palas , cruces ( para division en cuartos ) , vaciadores-reductores y otros aparatos para dividir .

5 . Limitacion de la importacion del lote

5.1 . Transporte por barco

La mayor parte de las semillas oleaginosas se suministran por transporte maritimo o fluvial . En ambos casos el muestreo tiene lugar normalmente en el momento de descargar . Cada lote debera ser de 500 ( o de 100 ) t o parte de 500 ( o de 100 ) t .

5.2 . Transporte por carretera o por ferrocarril

En caso de traslado de un navio a camiones o vagones , el muestreo podra tener lugar antes de cargar los camiones y los vagones . Cada lote debera ser de 500 ( o de 100 ) t o parte de 500 ( o de 100 ) t .

Cuando el muestreo se efectue en vagones cargados , cada lote debera comprender un determinado numero de vagones cuya carga total debera ser de 500 ( o de 100 ) t o parte de 500 ( o de 100 ) t .

5.3 . Silo o almacén

Cuando las semillas se descarguen directamente de un navio en silos o almacenes , las muestras deberan tomarse de acuerdo con el apartado 5.1 . Cuando no se haya previsto ninguna medida para un muestreo de este tipo , éste podra efectuarse , de acuerdo con el apartado 5.2 , antes o durante el traslado al silo o al almacén . Cada lote debera ser de 500 ( o de 100 ) t o parte de 500 ( o de 100 ) t .

6 . Método de toma de muestras

6.1 . Generalidades

El muestreo debera efectuarse por expertos en muestreo designados por los compradores y los vendedores .

Como la composicion del lote casi nunca es homogénea o lo es en muy pocas ocasiones , se efectuara un numero suficiente de tomas parciales para obtener una muestra global representativa . El muestreo de las semillas estropeadas por el agua de mar o por cualquier otra causa durante el transporte , o en mal estado , asi como el de las semillas dispersadas (2) , después reunidas , y de los desechos debera efectuarse por separado del muestreo de las semillas sanas . Los productos estropeados no deberan mezclarse con los sanos , sino que deberan estimarse por separado .

6.2 . Tomas parciales

Segun el caso , deberan efectuarse las tomas parciales sobre productos a granel o en sacos , mediante los aparatos de muestreo mencionados en el capitulo 4 y utilizados con arreglo a las instrucciones de los apartados 6.2.1 y 6.2.2 .

6.2.1 . Productos en sacos

Salvo estipulacion en sentido contrario del contrato o practica portuaria diferente , las tomas parciales deberan efectuarse sobre un 2 % de los sacos que formen el lote .

Si se abren los sacos , las tomas parciales podran efectuarse con ayuda de una pala de mano o de sondas cilindricas o conicas .

Si las tomas se efectuan de sacos cerrados , podran utilizarse unas sondas afiladas especialmente concebidas para los sacos .

6.2.2 . Productos a granel

6.2.2.1 . Cuando el muestreo se efectue estando el producto en movimiento , se deberan efectuar las tomas parciales a través de toda la seccion del flujo de semillas y a intervalos determinados por la rapidez de dicho flujo .

6.2.2.2 . Cuando el muestreo de las semillas a granel tenga lugar en las calas de las embarcaciones durante la descarga , deberan efectuarse las tomas parciales en la mayor cantidad de lugares posibles y a intervalos determinados por la rapidez de la descarga .

6.2.2.3 . Si el muestreo tiene lugar en vagones cargados , deberan efectuarse las tomas parciales a tres niveles con ayuda de una sonda cilindrica o conica , segun las semillas , y en los siguientes lugares :

- vagones o camiones que contengan hasta 15 t : 5 puntos de toma ( en el centro y a aprox. 50 cm de las paredes )

- Vagones de 15 a 30 t : 8 puntos de toma ,

- Vagones de 30 a 50 t : 11 puntos de toma ,

Nota : Cuando el tipo de vagon no permita tal modo de toma , se efectuara el muestreo con arreglo al apartado 6.2.2.1 .

6.2.2.4 . Cuando el muestreo se efectue en la tolva antes de la pesada , deberan efectuarse las tomas parciales con ayuda de sondas cilindricas , de palas o aparatos de muestreo mecanicos , segun la practica del puerto .

6.2.2.5 . El método operatorio que deba seguirse en lo relativo a los silos y a los almacenes dependera necesariamente de las condiciones locales .

6.3 . Muestra para laboratorio

La muestra global debera mezclarse y reducirse por division hasta llegar a la cifra pretendida de muestras para laboratorio , con ayuda de los aparatos mencionados en el capitulo 4 . Debera especificarse en el contrato el numero de muestras para laboratorio que deben constituirse para el analisis y el arbitraje , o bien sera objeto de un acuerdo entre el comprador y el vendedor .

Para determinadas semillas ( por ejemplo copra , cacahuetes en vaina ) , es recomendable tamizar la muestra global antes de reducirla y anadir el residuo fino a las muestras para laboratorio en proporcion exacta . Todo ello esta destinado a asegurarse de que las muestras contengan el mismo porcentaje de elementos finos de calidad inferior .

6.4 . Importancia de las muestras

En general son convenientes las masas de muestras siguientes . Podran solicitarse muestras mayores o menores en algunos casos , segun la naturaleza del analisis que deba efectuarse .

Semillas * Lote * Tomas parciales * Muestra global (1) * Muestra para laboratorio *

* t * kg * kg * kg *

Semillas gruesas ( por ejemplo : copra ) * hasta 500 * 1 * hasta 200 * 6 *

Semillas medias ( por ejemplo : cacahuetes sin corteza ) * hasta 500 * 0,5 * hasta 100 * 5 *

Pequenas semillas ( por ejemplo : adormidera ) * hasta 100 * 0,1 * hasta 20 * 2 *

(1) Cualquiera que sea la importancia de la muestra global , debera ser representativa del lote .

7 . Embalaje y marcado de las muestras

7.1 . Embalaje de las muestras

Las muestras para laboratorio deberan embalarse en sacos tejidos muy compactamente , sacos de papel resistente , embalajes de carton , sacos de polietileno , cajas de metal , botellas o tarros de vidrio .

Las muestras para la determinacion de la humedad o para cualquier analisis en el que pueda influir una modificacion de la humedad deberan embalarse en recipientes estancos respecto a la humedad de cierre hermético . Los recipientes deberan llenarse totalmente y deberan sellarse los cierres para evitar cualquier modificacion del contenido de agua inicial .

7.2 . Etiquetas para las muestras

Si se utilizan etiquetas de papel para las muestras de semillas oleaginosas , es recomendable que tengan la calidad y dimensiones que convengan para su empleo .

Debera reforzarse el agujero de la etiqueta .

Deberan figurar sobre las etiquetas , por lo menos , las indicaciones siguientes :

1 . Barco o vehiculo

2 . De ...

3 . A ...

4 . Llegada ...

5 . Cantidad

6 . Granel/sacos

7 . Designacion del producto

8 . Marca (3) o numero del lote

9 . Numero y fecha del boletin de carga o del contrato

10 . Fecha del muestreo

11 . Lugar y punto del muestreo

12 . Muestreo realizado conjuntamente por ...

Las informaciones anotadas sobre la etiqueta deberan ser indelebles .

8 . Envio de las muestras

Las muestras para laboratorio deberan enviarse lo antes posible y , salvo en casos excepcionales , no mas de 48 horas después del final de la preparacion de muestras , excluidos los dias de cierre comercial .

9 . Acta de preparacion de muestras

En el acta de preparacion de muestras se debera indicar :

- el estado en que se encuentren las semillas objeto del muestreo ,

- la técnica utilizada , si es distinta de la descrita en la presente recomendacion ISO , y

- todas las circunstancias que hayan podido ejercer una influencia en el muestreo .

(1) Toneladas métricas 1 t = 1 000 kg .

(2) Este término se emplea para designar cualquier producto que se haya salido de su embalaje de origen , pero que no esté demasiado contaminado .

(3) Por motivos de identificacion .

ANEXO A

EJEMPLOS DE APARATOS DE MUESTREO

Nota : Existen muchos aparatos de distintos tipos . Las dimensiones indicadas se dan solo a titulo indicativo : véase D.O.

ANEXO II

Recomendacion ISO R. 664 ( febrero 1968 )

SEMILLAS OLEAGINOSAS

REDUCCION DE LAS MUESTRAS PARA LABORATORIO A MUESTRAS PARA ANALISIS

1 . Objetivos

La presente Recomendacion ISO establece la técnica para obtener , a partir de una muestra para laboratorio de semillas oleaginosas , una muestra para analisis

Notas

1 . Las técnicas para obtener muestras para laboratorio representativas de una entrega de semillas oleaginosas se describen en la Recomendacion ISO R. 542 " Semillas oleaginosas-Muestreo " (1) .

2 . Algunos contratos relativos al comercio de las semillas oleaginosas prescriben el analisis de la muestra tal como se efectuo , es decir , incluyendo las posibles impurezas . Por otra parte , determinados contratos prescriben la separacion previa y cuantitativa de las impurezas y el analisis de las semillas puras separadas . Podra asimismo solicitarse el analisis de las impurezas .

2 . Principio

La muestra para analisis se obtendra a partir de la muestra para laboratorio , previa eliminacion de las impurezas groseras si fuere necesario , mediante la reduccion mas apropiada , utilizando uno u otro de los aparatos de division especificados y esforzandose en que la muestra para analisis sea bien representativa de la muestra para laboratorio en su conjunto .

La muestra para analisis , en su estado de origen o habiendo separado las impurezas , se preparara para el analisis de acuerdo con la técnica especificada en el método correspondiente .

3 . Equipo

Divisor

Aparato para division en cuartos , divisor conico , divisor de multiples aberturas , u otros aparatos reductores que garanticen un reparto uniforme de los componentes de la muestra para laboratorio en la muestra de analisis .

4 . Reduccion de la muestra para laboratorio

Después de haber separado , si fuere necesario , y pesado las impurezas groseras , mezclar con cuidado la muestra para laboratorio para hacerla tan homogénea como sea posible y , por medio de un aparato de division adaptado a la naturaleza de la semilla , efectuar reducciones sucesivas hasta que se obtenga aproximadamente la masa de materia indicada en el cuadro 1 .

CUADRO I

Especies de semillas * Masa minima de cada muestra de analisis ( gramos ) *

Copra * Cocos nucifera Linneaus * 1 000 *

Ricino * Ricinus communis Linneaus * 600 *

Palmito * Elaeis guineensis N. J. Jacquin * 600 *

Cacahuete * Arachis hypogaea Linnaeus * 600 *

Butyrosperum * Butyrosperum Paradoxum ( C. F. Gaertner ) Hepper * 500 *

Calabaza * Cucurbita pepo Linnaeus * 500 *

Girasol * Helianthus annuus Linnaeus * 500 *

Soja * Glycine soja Linnaeus Merrill * 500 *

Algodon * Gossypium sp. * 500 *

Canamo * Cannabis sativa Linnaeus * 200 *

Lino * Linum usitatissimum Linnaeus * 200 *

Colza * Brassica napus Linnaeus * 200 *

Nabina * Brassica rapa Linnaeus * 200 *

Adormidera * Papaver somniferum Linnaeus * 200 *

Mostaza blanca * Sinapis alba Linnaeus * 200 *

Mostaza negra * Brassica nigra Linnaeus W. D. J. Koch * 200 *

Sésamo * Sesamum indicum Linnaeus * 200 *

Nota : Para las semillas no enumeradas en el cuadro superior , las masas minimas seran las mismas que las que se indiquen para semillas de dimensiones equivalentes .

5 . Separacion de las impurezas

Cuando se solicite la separacion de las impurezas , se seguira el método operatorio descrito en la Recomendacion ISO R. 658 " Semillas Oleaginosas-Determinacion del contenido en impurezas (2) " .

(1) Consignada en el Anexo I .

(2) Consignado en el Anexo IV .

ANEXO III

Recomendacion ISO R. 665 ( febrero 1968 )

SEMILLAS OLEAGINOSAS

DETERMINACION DEL CONTENIDO EN AGUA Y MATERIAS VOLATILES

1 . Objetivos

La presente Recomendacion ISO describe un método de determinacion del contenido en agua y materias volatiles de las semillas oleaginosas .

2 . Definicion

Se entiende por agua y materias volatiles la pérdida de masa en las condiciones experimentales previstas a continuacion .

3 . Principio

3.1 . Determinacion del contenido en agua y materias volatiles del producto tal como se encuentre ( semillas puras + impurezas ) por desecacion a una temperatura cercana a 103 * C , en una estufa isotermo y a presion atmosférica hasta masa practicamente constante .

3.2 . Si asi se solicitare , se podra determinar el contenido en agua y materias volatiles de las semillas puras solas .

4 . Equipo

4.1 . Balanza analitica

4.2 . Triturador mecanico facil de limpiar , apropiado para el tipo de semillas y que permita su trituracion sin calentamiento y sin modificacion sensible de su contenido en agua y en aceite .

4.3 . Rallador mecanico o , en su defecto , manual .

4.4 . Vaso metalico no corrosivo , de fondo plano , provisto de una tapa bien adaptada , que permita obtener un reparto de la toma de muestras de cerca de 0,2 g por centimetro cuadrado ( por ejemplo : diametro del recipiente 70 mm ; altura 30 a 40 mm ) . Los vasos de vidrio de cierre esmerilado , pueden emplearse también previo acuerdo entre el comprador y el vendedor .

4.5 . Estufa isotermo de calefaccion eléctrica , con buena aireacion natural , regulada de manera que la temperatura del aire y de los platos porta-muestras , junto a las muestras , esté comprendida , en régimen normal , entre 101 y 105 * C .

4.6 . Desecador que contenga un deshidratante eficaz como anhidrido fosforico , gel de silicio , aluminio activado , etc. ; y provisto de una placa metalica que permita un enfriamiento rapido de los vasos .

5 . Método operatorio

5.1 . Preparacion de la muestra

5.1.1 . Actuar sobre la muestra para analisis , obtenida segun la Recomendacion ISO R. 664 " Semillas oleaginosas-Reduccion de las muestras para laboratorio en muestras para analisis (1) " . Si antes de la reduccion de la muestra para laboratorio se han separado los cuerpos extranos de mayor tamano no oleaginosos , se tendra en cuenta en los calculos ( ver apartado 6.3.1 ) . De acuerdo con lo estipulado en el contrato , se operara sobre la muestra para analisis tal como se encuentre o después de haberla separado de las impurezas .

5.1.2 . Para la copra , rallar el producto manualmente o , preferentemente , mediante el rallador mecanico ( 4.3 ) que permita tratar la muestra para analisis entera . Si se actua manualmente , lo que no permite rallar toda la muestra para analisis , debera intentarse obtener una sub-muestra lo mas representativa posible y debera tenerse en cuenta a tal fin el grosor y el color de los diferentes fragmentos .

La longitud de las particulas del rallado podra exceder los 2 mm , pero no debera ser superior a 5 mm . Mezclar el rallado con cuidado y efectuar la determinacion sin demora .

5.1.3 . Para las semillas de grosor medio ( por ejemplo : cacahuetes , soja , etc. ) , con excepcion de las semillas de girasol y de algodon de pelos adherentes , triturar la muestra para analisis en el triturador mecanico ( 4.2 ) , bien limpiando previamente , hasta la obtencion de particulas que sean como maximo de 2 mm en su dimension mas grande . Desechar la cabeza de la molienda ( aproximadamente 1/20 de la muestra ) , recoger el resto , mezclarlo con cuidado y efectuar la determinacion sin demora .

5.1.4 . Las semillas pequenas ( por ejemplo : lino , colza , canamo , etc. ) , asi como las semillas de cartamo , de girasol y de algodon de pelos adherentes se analizaran sin triturado previo .

5.2 . Toma de muestras

5.2.1 . Pesar el vaso ( 4.4 ) con su tapa , después de haberlo dejado abierto durante por lo menos 30 minutos en el desecador ( 4.6 ) , a la temperatura del laboratorio .

5.2.2 . Pesar con precision de 0,001 g en el vaso ,

ya sea 5 mas o menos 0,5 g de rallado ( ver apartado 5.1.2 ) para la copra , o molienda ( ver apartado 5.1.3 ) para las semillas de grosor medio , con excepcion de las semillas de girasol y de algodon con pelos adherentes ,

o de 5 a 10 g de semillas enteras de girasol y de algodon con pelos adherentes y para las semillas pequenas . Repartir uniformemente la sustancia sobre todo el fondo del vaso y cerrarlo con su tapa . Pesar el conjunto .

5.2.3 . Operar lo mas rapidamente posible para evitar cualquier modificacion sensible del contenido en agua .

5.3 . Determinacion

Poner el vaso que contenga la toma de muestras habiéndole quitado la tapa , en la estufa ( 4.5 ) regulada previamente a 103 mas o menos 2 * C . Cerrar la estufa . Después de permanecer en ella durante 3 horas ( de 12 a 16 horas para las semillas de algodon de pelos adherentes ) contadas a partir del momento en el que la temperatura haya vuelto a 103 * C , abrir la estufa , cerrar inmediatamente el vaso con su tapa , y poner el conjunto en el desecador . Pesarlo tan pronto como el vaso se haya enfriado a la temperatura del laboratorio .

Volver a poner el vaso , habiendo quitado la tapa , en la estufa durante una hora ; retirarlo después de haberlo cerrado , dejarlo enfriar y pesarlo operando como anteriormente se hizo .

Si la diferencia entre las dos pesadas fuere igual o inferior a 0,005 g ( para una toma de muestras de 5 g ) , se considerara terminada la operacion . En caso contrario , se efectuaran sesiones sucesivas de 1 hora en la estufa hasta que la diferencia entre dos pesadas sucesivas sea igual o inferior a 0,005 g . Hacer todas las pesadas con precision de 0,001 g . Efectuar dos determinaciones sobre la misma muestra preparada .

6 . Expresion de los resultados

6.1 . Método de calculo y formula

Calcular el contenido en agua y materias volatiles en porcentajes en masa del producto tal como se encuentre , por medio de la formula :

Agua y materias volatiles porcentaje en masa = ( M1 - M2 ) / ( M1 - M0 ) por 100

donde

M0 es la masa , en gramos , del vaso ,

M1 es la masa , en gramos , del vaso con la toma de muestras antes de la desecacion ,

M2 es la masa , en gramos , del vaso con la toma de muestras , después de la desecacion .

Se tomara como resultado la media aritmética de las dos determinaciones , si se hubieran cumplido las condiciones de repetibilidad . En caso contrario , repetir la determinacion sobre dos tomas de muestras distintas . Si , también esta vez , excediera la diferencia de 0,2 g por cada 100 g de muestra , se tomara como resultado la media aritmética de las cuatro determinaciones efectuadas , si la diferencia maxima entre los resultados individuales no excediera de 0,5 g por cada 100 g de muestra .

Se dara el resultado con un decimal .

6.2 . Repetibilidad

La diferencia entre los resultados de dos determinaciones efectuadas simultaneamente o rapidamente una después de otra por el mismo analista , no debera exceder de 0,2 g de agua y materias volatiles por 100 g de muestra .

6.3 . Observaciones

6.3.1 . Cuando , antes del analisis , se hayan separado de la muestra los cuerpos extranos no oleaginosos de mayor tamano ( ver apartado 5.1.1 ) se corregira el resultado hallado ( ver apartado 6.1 ) mediante la formula :

Agua y materias volatiles porcentaje en masa = h por ( 100 - X ) /100

donde

h es el contenido en agua y materias volatiles de la muestra en porcentaje , en masa , calculado segun la formula indicada en el apartado 6.1 ,

X es el porcentaje en masa de impurezas groseras previamente separadas , en el producto inicial tal como se encuentre .

6.3.2 . Cuando la determinacion del contenido en agua y materias volatiles se haya efectuado sobre las semillas puras solas , se calculara también el contenido en agua y materias volatiles de acuerdo con la formula indicada en el apartado 6.1 .

7 . Nota sobre el método operatorio

No poner nunca juntos en la estufa productos humedos con productos casi secos , ya que traeria como consecuencia una rehidratacion parcial de los ultimos .

8 . Acta de prueba

El Acta de prueba debera indicar el método utilizado y los resultados obtenidos , precisando claramente si dichos resultados representan el contenido en agua y materias volatiles del producto tal como se encuentra o si se trata del contenido en semillas puras . Ademas se deberan mencionar todos los detalles operativos no previstos en la presente Recomendacion o facultativos , asi como los posibles incidentes que puedan haber actuado sobre los resultados .

El acta de prueba debera suministrar asimismo todas las informaciones necesarias para la completa identificacion de la muestra .

(1) Consignado en el Anexo II .

ANEXO IV

Recomendacion ISO R. 658 ( febrero 1968 )

SEMILLAS OLEAGINOSAS

DETERMINACION DEL CONTENIDO DE IMPUREZAS

1 . Objetivos

La presente Recomendacion ISO tiene por objeto describir un método de determinacion del contenido en impurezas de las semillas oleaginosas utilizadas como materia prima industrial y también definir las diversas categorias de impurezas en su acepcion mas frecuente .

2 . Definiciones

2.1 . Se llama impurezas a todos los cuerpos extranos , organicos y no organicos , que no sean las semillas de la especie de base .

2.2 . Se llama polvo a las particulas que pasen , segun la especie analizada , por el tamiz indicado en el cuadro 1 ( ver apartado 5.2.1 ) .

En el caso del cacahuete , no se considerara impureza la harina de las semillas contenidas en el polvo .

2.3 . Se llama impurezas no oleagionosas a los cuerpos extranos no oleaginosos de mayor tamano ( residuos de madera , trozos de metal , piedras , semillas de plantas no oleaginosas ) , fragmentos de tallos , de hojas y de cualquier otra parte no deaginosa , inherentes a la semilla oleaginosa analizada ( por ejemplo , restos de cascara , libres o adheridos a las almendras de palmera ) que son retenidos por los tamices indicados en el cuadro 1 . Para las semillas vendidas con cascara , por ejemplo , las semillas de girasol ( Helianthus annuus Linnaeus ) o de calabaza ( Cucurbita pepo Linneaus ) , las cascaras libres solo se consideraran impurezas en la medida en que su proporcion sobrepase la correspondiente a los gramos presentes en la misma muestra .

2.4 . Se llama impurezas oleaginosas a las semillas oleaginosas extranas .

3 . Principio

Separacion de las impurezas por tamano y expurgo , en tres categorias :

- polvo ,

- impurezas no deaginosas ,

- impurezas oleaginosas .

Determinacion de la masa de cada categoria .

4 . Equipo

4.1 . Tamiz ( ver cuadro 1 )

4.2 . Pinzas u otros instrumentos apropiados

4.3 . Balanza analitica

5 . Método operatorio

5.1 . Toma de muestras

La toma de muestras estara constituida por la muestra para analisis procedente de la reduccion de la muestra para laboratorio con arreglo a la Recomendacion ISO R. 664 " Semillas oleaginosas-Reduccion de las muestras para laboratorio en muestras para analisis " (1) . Pesar la toma de muestras con una precision de al menos un 0,1 % .

5.2 . Determinacion

La determinacion del contenido en impurezas debera realizarse con la suficiente rapidez para que no se dé ninguna variacion sensible en la humedad de las semillas .

5.2.1 . Separacion del polvo

Se separara el polvo cuantitativamente mediante tamizado de la toma de muestras sobre un tamiz cuyas aberturas circulares tengan el diametro indicado en el cuadro 1 . Se recogera el polvo y se pesara con una precision de 0,01 g .

CUADRO I

Diametro de las aberturas del tamiz

Naturaleza del producto * Diametro de las aberturas ( milimetros ) *

Copra , semillas de grosor medio * 2,0 *

Semillas pequenas ( Papaver somniferum Linnaeus , Brassica sp. , Sinapis sp. , Nicotiana sp. ) * 0,5 *

El resto de las semillas oleaginosas * 1,0 *

5.2.1.1 . En el caso del cacahuete , se recogera la totalidad del polvo asi obtenido , que comprendera el polvo estéril y el polvo de semillas , se pesara con una precision de 0,01 g y se determinara su contenido en aceite . Se determinara asimismo el contenido en aceite de las semillas puras , con objeto de calcular el contenido en polvo estéril .

5.2.2 . Separacion de las impurezas oleaginosas y no oleaginosas

5.2.2.1 . Caso general ( copra , semillas de grosor medio )

En la fraccion retenida por el tamiz indicado en el cuadro 1 , se separaran con la ayuda de unas pinzas ( o cualquier otro instrumento apropiado ) , por una parte , las impurezas no oleaginosas ( 2.3 ) , apartando si fuera preciso los restos de cascara que estén adheridos a las semillas ( caso de las almendras de palma ) , y por otra parte , las impurezas oleaginosas ( 2.3 ) , apartando si fuera preciso los restos de cascara que estén adheridos a las semillas ( caso de las almendras de palma ) , y por otra parte , las impurezas oleaginosas ( 2.4 ) .

Pesar por separado , con una precision de 0,01 g , cada categoria de impurezas .

Si el contrato asi lo especifica , se anotara la naturaleza de las impurezas oleaginosas para mencionarla en el acta de prueba .

5.2.2.2 . Caso de las semillas pequenas

Verter la fraccion retenida por el tamiz indicado en el cuadro 1 sobre un segundo tamiz , apto para retener las impurezas mas gruesas que las semillas o ( separar dichas impurezas con ayuda de unas pinzas o de cualquier otro instrumento apropiado ) .

Clasificar esta fraccion de impurezas en impurezas no deaginosas ( 2.3 ) y oleaginosas ( 2.4 ) .

Pesar por separado , con una precision de 0,01 g , el polvo y las dos fracciones de impurezas ( no oleaginosas y oleaginosas ) mas gruesas que las semillas , asi como las semillas parcialmente expurgadas .

Sobre una parte alicuota de esta ultima fraccion de semilla ( por lo menos 10 g pesados con precision 0,01 g ) , se separaran a continuacion mediante expurgo , por una parte , las impurezas no oleaginosas que tengan aproximadamente el grosor de las semillas puras , y por otra parte , las pequenas semillas oleaginosas extranas .

Pesar con precision de 0,001 g estas dos fracciones de impurezas .

5.2.3 . Si asi se solicita , se podran agrupar y pesar las semillas oleaginosas extranas por especies , para indicar a continuacion en el acta de prueba el porcentaje de cada especie .

5.2.4 . Efectuar dos determinaciones sobre la misma muestra .

6 . Expresion de los resultados

6.1 . Método de calculo y formula

6.1.1 . Indicar el contenido en cada categoria de impurezas en porcentaje en masa de las semillas tal como se encuentren . Su suma representa el porcentaje de impurezas totales .

6.1.2 . Cuando la determinacion del contenido en impurezas haya sido efectuada sobre la totalidad de la toma de muestras ( ver apartado 5.2.2.1 . ) los porcentajes se calcularan de la siguiente manera :

Polvo , en porcentajes P = M1 por 100/M0

Impurezas no oleaginosas , en porcentajes I n = M2 por 100/M0

Impurezas oleaginosas , en porcentajes I0 = M3 por 100/M0

Impurezas totales , en porcentajes I t = P + I n + I0

donde

M1 , M2 , M3 es la masa , en gramos , de cada categoria de impurezas ,

M0 es la masa , en gramos , de la toma de muestras .

6.1.3 . Cuando se separe unicamente una parte de las impurezas de la totalidad de la toma de muestras y la otra de una parte alicuota del resto ( caso de las semillas pequenas en el apartado 5.2.2.2 ) , los porcentajes se calcularan de la siguiente manera :

Polvo , en porcentajes P = M1 por 100/M0

Impurezas no oleaginosas , en porcentajes I n = ( M2a + M2b por M a/M b ) por 100/M0

Impurezas oleaginosas , en porcentajes I0 = ( M3a + M3b por M a/M b ) por 100/M0

Impurezas totales , en porcentajes I t = P + I n + I0

donde

M1 es la masa , en gramos , del polvo .

M2a es la masa , en gramos , de la fraccion de impurezas no oleaginosas mas gruesas que las semillas de la especie de base y separadas de la totalidad de la toma de muestras ,

M3a es la masa , en gramos , de la fraccion de impurezas oleaginosas mas gruesas que las semillas de la especie de base y separadas de la totalidad de la toma de muestras ,

M2b es la masa , en gramos , de la fraccion de impurezas no oleaginosas que tengan aproximadamente el grosor de las semillas de la especie de base y separadas de una parte alicuota del resto obtenido , eliminando de la toma de muestras el polvo y las impurezas mas gruesas que las semillas de la especie de base ,

M3b es la masa , en gramos , de la fraccion de impurezas oleaginosas que tengan aproximadamente el grosor de las semillas de la especie de base y separadas en una parte alicuota del resto obtenido , eliminando de la toma de muestras el polvo y las impurezas mas gruesas que las semillas de la especie de base ,

M0 es la masa , en gramos , de la toma de muestras inicial ,

M a es la masa , en gramos , del resto obtenido eliminando de la toma de muestras inicial el polvo y las impurezas mas gruesas que las semillas de la especie de base ,

( M a = M0 - M1 - M2a - M3a )

M b es la masa , en gramos , de la parte alicuota del resto M a , de la cual se separaran las impurezas que tengan aproximadamente el grosor de las semillas de la especie de base .

En los casos del cacahuete , se calcularan los porcentajes de la siguiente forma :

Polvo total , en porcentajes P = M1 por 100/M0

Polvo estéril , en porcentajes P s = M1 por 100/M0 ( 1 - h/H )

Impurezas no oleaginosas , en porcentajes I n = M2 por 100/M0

Impurezas oleaginosas , en porcentajes I0 = M3 por 100/M0

Impurezas totales , en porcentajes I t = P s + I n + I0

donde

M1 , M2 , M3 es la masa , en gramos , de cada categoria de impurezas ,

M0 es la masa , en gramos , de la toma de muestras ,

H es el porcentaje , en masa de aceite , de las semillas puras ,

h es el porcentaje , en masa de aceite , del polvo .

6.1.5 . Tomar como resultado la media aritmética de las dos determinaciones cuando se cumplan las condiciones de repetibilidad .

6.1.6 . Indicar los resultados con dos decimales para los contenidos que no excedan de 0,5 % y con un solo decimal para los contenidos superiores a dicho limite .

6.2 . Repetibilidad

La diferencia entre los resultados de dos determinaciones efectuadas simultaneamente o rapidamente la una después de la otra por el mismo analista no debera sobrepasar los porcentajes indicados en el cuadro 2 .

CUADRO 2

Diferencia admisible entre los resultados dados por dos determinaciones paralelas

Contenido en impurezas ( % ) * Diferencia maxima admitida ( % ) *

hasta 0,5 incluido * 0,2 *

de 0,5 excluido a 1,0 incluido * 0,4 *

de 1,0 excluido a 2,0 incluido * 0,6 *

de 2,0 excluido a 3,0 incluido * 0,8 *

de 3,0 excluido a 4,0 incluido * 1,0 *

de 4,0 excluido a 5,0 incluido * 1,2 *

de 5,0 excluido a 6,0 incluido * 1,4 *

por encima de 6,0 * 1,6 *

Cuando la diferencia sea superior al limite indicado en el Cuadro 2 , se constituiran otras dos tomas de muestras , se analizara una como se indica mas arriba y se guardara la otra para su posible utilizacion para una cuarta determinacion . En tal caso , se tomara como resultado la media artmética del resultado obtenido en el tercer analisis y del resultado mas cercano obtenido en los analisis anteriores , siempre que la diferencia no sobrepase el limite admitido .

En su defecto , se analizara también la cuarta toma de muestras y se tomara como resultado la media de las cuatro determinaciones .

7 . Acta de prueba

El acta de prueba debera indicar el método utilizado y los resultados obtenidos . Si el producto contiene semillas oleaginosas extranas , y si el contrato asi lo especifica , se indicara no solamente su porcentaje total sino también su naturaleza .

Se indicara asimismo , si asi se solicita , el porcentaje de cada especie de semillas oleaginosas extranas .

El acta de prueba debera mencionar asimismo todos los detalles operatorios no previstos en la presente Recomendacion ISO o facultativos , asi como los posibles accidentes que puedan haber actuado sobre los resultados .

El acta de prueba debera dar también las informaciones necesarias para la identificacion completa de la muestra .

(1) Consignada en el Anexo II .

ANEXO V

Recomendacion ISO R. 659 ( febrero de 1968 )

SEMILLAS OLEAGINOSAS

DETERMINACION DEL CONTENIDO EN ACEITE

1 . Objetivos

La presente Recomendacion ISO describe un método de determinacion del contenido en aceite de las semillas oleaginosas utilizadas como materia prima industrial .

2 . Definicion

Se llama aceite a la totalidad de las sustancias extraidas de acuerdo con las condiciones citadas a continuacion .

3 . Principio

3.1 . Determinacion del contenido en aceite del producto tal como se encuentre ( semillas puras mas impurezas ) por extraccion en un aparato apropiado , con un disolvente conveniente , n-Hexano o éter de petroleo .

3.2 . Si se solicitara , se podran analizar por separado las semillas puras y las impurezas .

3.3 . En el caso del cacahuete , si se solicitara , se podran analizar por separado las semillas puras , el polvo total , las impurezas no oleaginosas y oleaginosas .

4 . Reactivos

4.1 . n-Hexano o , en su defecto , éter de petroleo que destile entre 40 y 60 * C y con un indice de bromo inferior a 1 . El residuo de evaporacion completa debera ser , para ambos disolventes , inferior a 0,002 g/100 ml .

4.2 . Arena lavada con acido clorhidrico y calcinada .

4.3 . Piedra pomez en pequenos granos , previamente secada .

4.4 . Acido clorhidrico concentrado , d = 1,19 .

5 . Equipo

5.1 . Aparato de extraccion apropiado ( capacidad del matraz , 200 a 250 ml ) .

5.2 . Bano de calentamiento eléctrico ( bano de arena , bano maria , etc. ) .

5.3 . Balanza analitica .

5.4 . Estufa de calentamiento eléctrico provista de un dispositivo de termorregulacion .

5.5 . Triturador mecanico facil de limpiar , que corresponda a la naturaleza de las semillas y permita su triturado sin calentamiento y sin disminucion sensible de su contenido en agua y en aceite .

5.6 . Rallador mecanico o , en su defecto , manual .

5.7 . Mortero y maja , de porcelana , hierro o bronce , o preferentemente , micro-triturador mecanico apropiado .

5.8 . Cartucho de extraccion y guata , exentos de materias solubles en el n-Hexano o el éter de petroleo .

5.9 . Vaso metalico de fondo plano , de 100 mm aproximadamente de diametro y de 40 mm de altura aproximadamente .

5.10 . Vaso poroso de ceramica , de forma cilindrica ; diametro interior : 68 mm , diametro exterior : 80 mm , altura : 85 mm , espesor de las paredes y el fondo : 6 mm .

5.11 . Estufa de fumigacion , de temperatura regulable .

5.12 . Pipeta de 2 ml , graduada en 0,1 ml .

5.13 . Cristal de reloj , de 80 a 90 mm de diametro .

6 . Método operatorio

6.1 . Preparacion de la muestra

6.1.1 . Actuar sobre la muestra para el analisis , obtenida de acuerdo con la Recomendacion ISO R 664 " Semillas oleaginosas-Reduccion de las muestras para laboratorios en muestra para analisis " (1) .

Se tendra en cuenta al efectuar los calculos ( ver apartado 7.3.3 ) que se hayan separado o no los cuerpos extranos de mayor tamano no oleaginosos antes de la reduccion de la muestra para laboratorio .

De acuerdo con lo estipulado en el contrato se actuara sobre la muestra para analisis tal como se encuentre o previa separacion de las impurezas .

6.1.2 . Para la copra , se rallara el producto manualmente o , preferiblemente , por medio de un rallador mecanico ( 5.6 ) que permita tratar la muestra para analisis por entero . Si se actuara manualmente , lo que no permitiria rallar toda la muestra para analisis , sera conveniente obtener una submuestra tan representativa como sea posible y tener en cuenta , a tal fin , el grosor y el color de los diferentes fragmentos .

La longitud de las particulas de la ralladura podra sobrepasar los 2 mm , pero no debera ser superior a 5 mm .

Mezclar la ralladura con cuidado y efectuar la determinacion sin demora .

6.1.3 . Para las semillas de grosor medio ( por ejemplo girasol , cacahuete , soja ) , con excepcion de las semillas de algodon de pelos adherentes , se triturara la muestra para analisis en el triturador mecanico ( 5.5 ) previamente bien limpiado , hasta obtener particulas cuya maxima dimension no sea superior a 2 mm . Desechar la cabeza de la molienda ( 1/20 de la muestra aproximadamente ) , recoger el resto , mezclarlo con cuidado y efectuar sin demora la determinacion .

6.1.4 . Para las semillas de algodon de pelos adherentes , pesar con precision de 0,01 g , en el vaso metalico tarado 5,9 , alrededor de 60 g de la muestra para analisis tal como se encuentre . Colocar el vaso con las semillas en la estufa ( 5.4 ) previamente calentada a 130 * C y dejar secar durante 2 horas a 130 * C mas o menos 2 * C , luego retirar el vaso y dejar que se refrigere al aire durante aproximadamente 30 minutos . Verter las semillas asi desecadas en el vaso poroso de ceramica ( 5.10 ) cuyas paredes interiores y el fondo se hayan humedecidos previamente con 1,5 ml de acido clorhidrico concentrado ( 4.4 ) , con ayuda de una pipeta ( 5.12 ) , prestando atencion a que el acido sea completamente absorbido sin formar gotas adherentes . Cerrar el vaso con el cristal de reloj ( 5.13 ) y colocarlo en la estufa de fumigacion ( 5.11 ) . Calentar de forma que se alcance en 30 minutos la temperatura de 115 * C , que no debera sobrepasarse , y mantener dicha temperatura durante 30 minutos mas .

Retirar el vaso de la estufa , dejarlo refrigerar durante 1 hora al aire , pesar de nuevo las semillas asi tratadas con precision de 0,01 g , triturar después las semillas en el triturador mecanico ( 5.5 ) y continuar como se indica en el apartado 6.1.3 .

6.1.5 . Las semillas pequenas ( por ejemplo lino , colza , etc. ) se analizaran sin triturado mecanico previo .

6.2 . Toma de muestras

6.2.1 . La toma de muestras debera ser representativa de la muestra para analisis .

6.2.2 . Pesar con precision de 0,01 g , alrededor de 10 g

- de ralladura ( 6.1.2 ) , desde el momento de terminarse el rallado en el caso de la copra ,

- de molienda ( 6.1.3 ) , desde el momento de terminar el triturado en el caso de las semillas de grosor medio , excepcion hecha de las semillas de algodon de pelos adherentes .

- de molienda ( 6.1.4 ) desde el momento de terminar el triturado en el caso de las semillas de algodon de pelos adherentes .

- de la muestra previamente bien mezclada en el caso de las semillas pequenas .

6.3 . Determinacion

6.3.1 . En el caso de la copra y de las semillas de grosor medio , incluidas las semillas de algodon de pelos adherentes , colocar la toma de muestras en el cartucho ( 5.8 ) y taparla con un tampon de guata .

6.3.2 . Para las semillas pequenas , triturar la toma de muestras en el mortero o el micro-triturador ( 5.7 ) , teniendo cuidado de no dejar semillas intactas . Transvasar , sin pérdida , a un cartucho ( 5.8 ) , las semillas trituradas sirviéndose de una espatula . Limpiar con un tampon de guata ( 5.8 ) embebido en disolvente ( 4.1 ) el mortero y la maja o la escudilla del micro-triturador y la espatula , tapar el cartucho con el tampon .

6.3.3 . En el caso del cacahuete , podra colocarse en el cartucho de extraccion ( 5.8 ) una toma de muestras de alrededor de 10 g , constituida por las fracciones separadas de semillas puras , de impurezas no oleaginosas y oleaginosas y de polvo total , en cantidades proporcionales al contenido de estos elementos diferentes en la muestra para analisis .

6.3.4 . Cuando las semillas estén muy humedas ( contenido en agua superior al 10 % ) , colocar durante algun tiempo el cartucho lleno en la estufa calentada hasta 80 * C como maximo , para volver a llevar el grado de humedad por debajo del 10 % .

6.3.5 . Tarar , con precision de 0,001 g , dos matraces A y B que contengan cada uno 1 o 2 gramos de piedra pomez ( 4.3 ) , previamente secados a una temperatura de 103 mas o menos 2 * C y refrigerados al menos durante una hora en un desecador .

Colocar en el aparato de extraccion ( 5.1 ) el cartucho ( 5.8 ) que contiene la toma de muestras . Verter en el matraz A la cantidad necesaria de disolvente ( 4.1 ) . Adaptar el matraz al aparato de extraccion sobre el bano de calentamiento eléctrico ( 5.2 ) . Realizar el calentamiento en unas condiciones tales que el caudal de reflujo sea de por lo menos tres gotas por segundo ( ebullicion moderada , no tumultuosa ) .

Previa extraccion de 4 horas , dejarlo refrigerar . Retirar el cartucho del aparato de extraccion , colocarlo en una corriente de aire al fin de eliminar la mayor parte posible del disolvente impregnado . Expulsar , por destilacion mediante bano maria en ebullicion la mayor parte del disolvente de los matraces A y B .

Eliminar los ultimos restos de disolvente calentando los matraces durante 20 min a una temperatura de 103 mas o menos 2 * C . Facilitar dicha eliminacion ya sea insuflado aire de vez en cuando , u operando bajo presion reducida . Dejar refrigerar los matraces en un desecador durante al menos 1 hora y pesar con precision de 0,001 g .

Calentar de nuevo durante 10 minutos en las mismas condiciones ; refrigerar y pesar .

La diferencia entre estas dos pesadas no debera sobrepasar los 0,001 g . En su defecto , calentar de nuevo durante 10 minutos hasta que la diferencia de masa sea como maximo igual a 0,010 . Anotar la ultima pesada de matraz A .

Si la masa del aceite en el matraz B fuera como maximo igual a 0,010 g , la operacion estaria terminada . Si no , utilizando el matraz B , hacer una nueva extraccion durante 2 horas y asi sucesivamente , hasta que la masa del aceite obtenido en la ultima extraccion sea como maximo igual a 0,010 g . Anotar la ultima pesada del matraz B .

6.3.6 . El aceite extraido debera ser limpido ; si no , se determinara el contenido en impurezas . A tal fin , disolver las materias grasas en el disolvente utilizado para la extraccion ; filtrar con un papel de filtro previamente secado a 103 mas o menos 2 * C hasta masa constante ; lavar el filtro varias veces con el mismo disolvente para eliminar completamente el aceite ; secar de nuevo a 103 mas o menos 2 * C hasta masa constante ( para refrigerar y pesar el papel de filtro , usar un recipiente apropiado provisto de una tapa ) . Corregir el resultado en consecuencia .

6.3.7 . Si se solicitara efectuar una determinacion del contenido en aceite de las semillas puras , analizar las semillas separadas de las impurezas , procediendo como para el producto tal como se encuentre .

6.3.8 . Para conocer el contenido en aceite de las impurezas , efectuar el analisis de la misma manera que para las semillas puras , con las diferencias siguientes :

- la toma de muestra podra ser inferior a 10 g , sin descender sin embargo por debajo de 2 g ,

- podra hacerse una sola extraccion de 4 horas , ya que el pequeno error por defecto sobre el contenido en aceite del producto tal como se encuentre no es importante .

6.3.9 . Efectuar dos determinaciones sobre la misma muestra preparada .

7 . Expresion de los resultados

7.1 . Modo de calculo y formula

El contenido en aceite , en porcentaje en masa del producto tal cual , se calcula por medio de la formula :

Aceite , en porcentaje en masa = M1/M0 por 100

donde

M1 es la suma de las masas , en gramos , de los aceites encontrados en los matraces A y B en la ultima pesada ,

M0 es la masa , en gramos , de la toma de muestras sometida a la extraccion .

Tomar como resultado la media aritmética de las dos determinaciones si se cumplen las condiciones de repetibilidad . En caso contrario , repetir el analisis sobre otras dos tomas de muestras . Si esta vez la diferencia excediera de nuevo del 0,4 % , se tomara como resultado la media aritmética de las cuatro determinaciones efectuadas .

Expresar el resultado con un decimal .

7.2 . Repetibilidad

La diferencia entre los resultados de dos determinaciones efectuadas simultaneamente o rapidamente una después de otra por el mismo analista no debera exceder de los 0,4 g de aceite por cada 100 g de muestra .

7.3 . Observaciones

7.3.1 . La misma formula ( ver apartado 7.1 ) servira para calcular el contenido en aceite de las semillas puras y también el de las impurezas , cuando se analicen por separado las semillas puras y las impurezas .

En tal caso , el contenido en aceite , en porcentaje en masa del producto tal como esté ( semillas puras mas impurezas ) , podra calcularse por medio de la siguiente formula :

Aceite , en porcentaje en masa = H1 - P/100 ( H1 - H2 )

donde

H1 es el porcentaje , en masa , de aceite de las semillas puras ,

H2 es el porcentaje , en masa , de aceite de las impurezas ,

P es el porcentaje , en masa , de impurezas del producto tal como esté ,

7.3.2 . En el caso de las semillas de algodon de pelos adherentes , el contenido en aceite , en porcentajes en masa del producto tal como esté , se calculara por medio de la formula :

Aceite , en porcentaje en masa = M1/M0 por 100 por M''0/M'0

donde

M0 , M1 tienen los mismos significados que en el apartado 7.1 ,

M'0 es la masa , en gramos , de la toma de muestras ( alrededor de 60 g ) antes del tratamiento previo ( ver apartado 6.1.4 ) .

M''0 es la masa , en gramos , de la misma toma de muestras después del tratamiento previo ( ver apartado 6.1.4 ) y antes del triturado .

7.3.3 . Si , antes del analisis , se han separado de la muestra los cuerpos extranos de mayor tamano no oleaginosos ( ver apartado 6.1.1 ) , debera corregirse en consecuencia el resultado obtenido mencionado anteriormente ( ver apartados 7.1 , 7.3.1 o 7.3.2 ) para el contenido en aceite del producto tal como esté segun la formula :

Aceite , en porcentaje en masa = H0/100 por ( 100 - x )

donde

H0 es el porcentaje en masa , de aceite de la sustancia analizada ( calculada , segun el caso , segun los apartados 7.1 , 7.3.1 o 7.3.2 ) ,

x es el porcentaje , en masa , de cuerpos de mayor tamano no oleaginosos previamente separados del producto inicial tal como esté .

7.3.4 . En el caso del cacahuete , el contenido en aceite , en porcentaje en masa del producto tal como esté , se calculara por medio de la formula :

Aceite , en porcentaje en masa = H1 - ( P + I0 + I n ) /100 por ( H1 - H2 )

donde

P es el porcentaje , en masa , del polvo total ,

I0 es el porcentaje , en masa , de impurezas oleaginosas ,

I n es el porcentaje , en masa , de impurezas no oleaginosas ,

H1 es el porcentaje , en masa , de aceite , de las semillas puras ,

H2 es el porcentaje , en masa , de aceite , de las impurezas .

Si la extraccion se hubiera hecho en un solo cartucho , se calculara el contenido en aceite segun el apartado 7.1 .

7.3.5 . Si asi se solicitase , podra expresarse el contenido en aceite con respecto a la materia seca y calcularse por medio de la formula :

Aceite , en porcentaje en masa = H0 por 100/ ( 100 - U )

donde

H0 es el porcentaje , en masa , de aceite del producto tal como esté ,

U es la humedad en porcentaje , en masa .

8 . Nota sobre el método operatorio

En el caso de aceites semi-secantes y secantes , es preferible eliminar el disolvente residual por secado bajo presion reducida .

9 . Acta de prueba

El acta de prueba debera indicar el método utilizado y los resultados obtenidos precisando claramente si éstos representan el contenido en aceite de las semillas tal como estén , el contenido en aceite de las semillas puras o el contenido en aceite de las semillas relacionadas con la materia seca . El acta de prueba debera mencionar asimismo el disolvente utilizado , asi como todos los detalles operatorios no previstos en la presente Recomendacion ISO , o facultativos , y los posibles incidentes que puedan haber actuado sobre los resultados .

El acta de prueba debera dar las informaciones necesarias para la identificacion completa de la muestra .

(1) Consignada en el Anexo II .