1998L0053—ES—10.05.2004—003.001—1
Estedocumentoesuninstrumentodedocumentaciónynocomprometelaresponsabilidaddelasinstituciones
►B DIRECTIVA98/53/CEDELACOMISIÓN
de16dejuliode1998
porlaquesefijanmétodosdetomademuestrasydeanálisisparaelcontroloficialdelcontenido
máximodealgunoscontaminantesenlosproductosalimenticios
(TextopertinentealosfinesdelEEE)
(DOL201de17.7.1998,p.93)
Modificadapor:
DiarioOficial
nopágina fecha
►M1Directiva2002/27/CEdelaComisiónde13demarzode2002 L75 44 16.3.2002
►M2Directiva2003/121/CEdelaComisiónde15dediciembrede2003 L332 38 19.12.2003
►M3Directiva2004/43/CEdelaComisiónde13deabrilde2004 L113 14 20.4.2004
▼B
DIRECTIVA98/53/CEDELACOMISIÓN
de16dejuliode1998
porlaquesefijanmétodosdetomademuestrasydeanálisispara
el control oficial del contenido máximo de algunos contaminantes
enlosproductosalimenticios
(TextopertinentealosfinesdelEEE)
LACOMISIÓNDELASCOMUNIDADESEUROPEAS,
VistoelTratadoconstitutivodelaComunidadEuropea,
Vista la Directiva 85/591/CEE del Consejo, de 20 de diciembre de
1985, referente a la introducción de modos de toma de muestras y de
métodosdeanálisiscomunitariosparaelcontroldelosproductosdesti-nadosalaalimentaciónhumana(
1)y,enparticular,suartículo1,
Considerando que el Reglamento (CE) no1525/98 de la Comisión, de
16dejuliode1998,quemodificaelReglamento(CE)no194/97porel
quesefijaelcontenidomáximodedeterminadoscontaminantesenlosproductos alimenticios(
2), establece límites máximos para las aflato-
xinasenalgunosproductosalimenticios;
Considerando que la Directiva 93/99/CEE del Consejo, de 29 de
octubre de 1993, sobre medidas adicionales relativas al control oficialde los productos alimenticios(
3), introduce un sistema de normas de
calidad paraloslaboratoriosencargadosporlosEstadosmiembrosdelcontroloficialdelosproductosalimenticios;
Considerandoqueelmuestreodesempeñaunpapelmuyimportanteen
la precisión de la determinación del contenido de aflatoxinas, que sepresentanengeneraldemaneramuyheterogéneaenloslotes;
Considerando que es necesario fijar los criterios generales que deben
cumplir los métodos de análisis para que los laboratorios encargadosde loscontroles utilicen métodos de análisis de características compa-rables;
Considerando que las disposiciones que se refieren a los métodos de
tomademuestrasydeanálisisseestablecensobrelabasedeloscono-
cimientos actuales que podrán adaptarse a la evolución de losconocimientoscientíficosytécnicos;
Considerando que los métodos de toma de muestras utilizados actual-
mente por las autoridades competentes en los Estados miembros
difierenconsiderablementeentresí;que,enalgunosEstadosmiembros,las autoridades competentes no están en condiciones de aplicar en unfuturopróximotodaslasdisposicionesdelapresenteDirectiva;queesnecesario,portanto,preverunplazoconvenienteparalaaplicaciónde
estasdisposiciones;
ConsiderandoquelosEstadosmiembrosdeberánmodificarprogresiva-
mente sus métodos de toma de muestras con el fin de respetar, altérmino del plazo para la aplicación, las disposiciones contempladasen los anexos de la presente Directiva; que a tal efecto convendrá
examinarregularmenteconlosEstadosmiembroslaaplicacióndeestas
disposiciones;
Considerando que las medidas previstas en la presente Directiva se
ajustanaldictamendelComitépermanentedeproductosalimenticios,1998L0053—ES—10.05.2004—003.001—2
(1) DOL372de31.12.1985,p.50.
(2) Véaselapágina43delpresenteDiarioOficial.
(3) DOL290de24.11.1993,p.14.
▼B
HAADOPTADOLAPRESENTEDIRECTIVA:
Artículo 1
LosEstadosmiembrosadoptarántodaslasmedidasnecesariasafinde
que la toma de muestras para el control oficial del contenido máximodeaflatoxinasenlosproductosalimenticios seefectúedeacuerdocon
losmétodosdescritosenelanexoIdelapresenteDirectiva.
Artículo 2
LosEstadosmiembrosadoptarántodaslasmedidasnecesariasparaque
la preparación de la muestra y el método de análisis utilizado por el
control oficial del contenido máximo de aflatoxinas en los productosalimenticios cumplan los criterios descritos en el anexo II de lapresenteDirectiva.
Artículo 3
LosEstadosmiembrospondránenvigor,el31dediciembrede2000a
más tardar, las disposiciones legales, reglamentarias y administrativasnecesarias para dar cumplimiento a lo dispuesto en la presente Direc-
tiva.Informarándeelloinmediatamente alaComisión.
Cuando los Estados miembros adopten las citadas disposiciones, éstas
harán referencia a la presente Directiva o irán acompañadas de dichareferencia en su publicación oficial. Los Estados miembros estable-ceránlasmodalidadesdelamencionadareferencia.
Artículo 4
La presente Directiva entrará en vigor el vigésimo día siguiente al de
supublicaciónenel Diario Oficial de las Comunidades Europeas .
LosdestinatariosdelapresenteDirectivaseránlosEstadosmiembros.1998L0053—ES—10.05.2004—003.001—3
▼B
ANEXO I
Métodos de toma de muestras para el control oficial del contenido de afla-
toxinasendeterminadosproductosalimenticios
1.Objetoyámbitodeaplicación
Lasmuestrasdestinadasaloscontrolesoficialesdelcontenidodeafla-
toxinasenelinterioryenlasuperficiedelosproductosalimenticiosse
tomarándeacuerdoconlasnormasindicadasacontinuación.Lasmues-
tras globales así obtenidas se considerarán representativas de loslotes.
La conformidad de los lotes, por lo que se refiere a los contenidos
máximos fijados en el Reglamento (CE) no1525/98 se determinará en
funcióndelcontenidoencontradoenlasmuestrasdelaboratorio.
2.Definiciones
Lote: cantidad de producto alimenticio identifi-
cable, suministrada en una vez, de la que
elagenteresponsableestablecequepresenta
características comunes como el origen, la
variedad, el tipo de envase, el envasador,
elexpedidoroelmarcado.
Sublote: parte designada de un gran lote con el fin
de aplicar el método de toma de muestras
a esta parte designada. Cada sublote debe
estar separada físicamente y ser identifi-
cable.
Muestra elemental: cantidad de materia tomada en un único
puntodelloteodelsublote.
Muestra global: reunión de todas las muestras elementales
tomadasdelloteosublote.
Muestra de laboratorio: muestra destinada al laboratorio
(submuestra).
3.Disposicionesgenerales
3.1. Personal
La toma de muestras debe ser efectuada por una persona autorizada a
talefecto,segúnlasdisposicionesvigentesenelEstadomiembro.
3.2. Producto
Todo lote para analizar será objeto de un muestreo separado. De
acuerdo con las disposiciones específicas del punto 5 del presente
anexo, los grandes lotes deben subdividirse en sublotes, que serán
objetodeunmuestreoseparado.
3.3. Precauciones
Durante el muestreo y la preparación de las muestras de laboratorio,
deben tomarse precauciones con el fin de evitar toda alteración que
puedamodificarelcontenidodeaflatoxinasoafectaralosanálisisoa
larepresentatividaddelamuestraglobal.
3.4. Muestras elementales
Enlamedidadeloposible,éstasdebentomarseendistintospuntosdel
lote o sublote. Toda excepción a esta norma debe señalarse en el acta
contempladaenelapartado3.8.
3.5. Preparación de la muestra global y de las muestras de laboratorio
(submuestras)
La muestra global se obtiene por mezcla grosera de las muestras
elementales. Después de esta mezcla, la muestra global debe dividirse
en submuestras iguales de acuerdo con las disposiciones específicas
del apartado 5 de presente anexo. La mezcla es necesaria para garan-
tizarquecadasubmuestracontieneporcionesdetodoelloteosublote.1998L0053—ES—10.05.2004—003.001—4
▼B
3.6. Preparación de las muestras idénticas
Se tomarán muestras idénticas, a efectos de control, de derecho de
recurso y de referencia, a partir de la muestra de laboratorio homoge-
neizada, a condición de que este procedimiento se ajuste a las
disposicioneslegalesvigentesenelEstadomiembro.
3.7. Acondicionamiento y envío de las muestras de laboratorio
Cadamuestradelaboratoriodebecolocarseenunrecipientelimpio,de
material inerte, protegiéndola convenientemente contra todo factor de
contaminación y todo daño que pudiera ocasionar el transporte. Han
de tomarse también todas las precauciones necesarias para evitar cual-
quiermodificación delacomposicióndelamuestradelaboratorioque
pudieraocurrirduranteeltransporteoelalmacenamiento.
3.8. Cierre y etiquetado de las muestras
Cadamuestraoficialsesellaráenellugardelmuestreoyseidentificará
segúnlasdisposicionesvigentesenelEstadomiembro.Paracadatoma
demuestras,debeestablecerseunactademuestreoquepermitaidenti-
ficarsinambigüedadellotemuestreadoeindicarlafechayellugardel
muestreo, así como toda información adicional que pueda ser útil al
analista.
4.Disposicionesexplicativas
4.1. Distintos tipos de lotes
Los productos pueden comercializarse a granel, en contenedores,
envases individuales (sacos, envases para la venta de detalle), etc. El
método de muestreo podrá aplicarse a las distintas formas en que se
comercialicenlosproductos.
Sin perjuicio de las disposiciones específicas del punto 5 del presente
anexo,lafórmulasiguientepuedeutilizarsecomoguíaparaelmuestreo
deloslotescomercializadosensacosoenenvasesindividuales:
Frencuenciademuestreo:Pesodellote /C2pesodelamuestraelemental
Pesodelamuestraglobal /C2pesodeunenvaseindividual
(×)Peso:expresadoenkg
Frecuenciademuestreo:Número«n»deenvasesindividualesdelosqueha
de tomarse una muestra incremental, (los decimales se redondearán al
númeroenteromáscercano).
4.2. Peso de la muestra elemental
Elpesodelamuestraelementalserádeaproximadamente300gramos,
salvoquesedefinadeotraformaenelpunto5delpresenteanexoya
excepcióndelasespecias,encuyocasoelpesodelamuestraelemental
será de unos 100 gramos. Cuando se trate de envases destinados al
comercio minorista, el peso de la muestra elemental dependerá del
pesodelenvasedestinadoalcomerciominorista.
4.3. Número de muestras elementales para los lotes < 15 toneladas
Excepto indicación contraria en el apartado 5 del presente anexo, el
número de muestras elementales que deben tomarse dependerá del
peso del lote, con un mínimo de 10 y un máximo de 100. Las cifras
del cuadro siguiente pueden utilizarse para determinar el número de
muestraselementalesquedebentomarse.
Cuadro 1: Número de muestras elementales que deben tomarse en
función del peso del lote
Pesodellote
(entoneladas)Númerodemuestraselementales
≤0,1 10
>0,1-≤0,2 15
>0,2-≤0,5 20
>0,5-≤1,0 30
>1,0-≤2,0 401998L0053—ES—10.05.2004—003.001—5
▼M1
▼B
▼B
Pesodellote
(entoneladas)Númerodemuestraselementales
>2,0-≤5,0 60
>5,0-≤10,0 80
>10,0-≤15,0 100
5.Disposicionesespecíficas
5.1. Resumen general del método de muestreo para los cacahuetes, los
frutos de cáscara, los frutos desecados ►M1, las especias ◄y los
cereales
Cuadro2: Subdivisión de los lotes en sublotes en función del producto y del peso del lote
ProductoPesodellote
(entoneladas)Pesoonúmerode
lossublotesNúmerode
muestras
elementalesMuestra
global
Peso/kg
Higos-secosyotros
frutosdesecados≥15 15-30toneladas 100 30
<15 — 10-100(*) ≤30
Cacahuetes,pistachos,
nuecesdelBrasily
otrosfrutosdecáscara≥500 100toneladas 100 30
>125y<500 5sublotes 100 30
≥15y≤125 25toneladas 100 30
<15 — 10-100(*) ≤30
Cereales ≥1500 500toneladas 100 30
>300y<1500 3sublotes 100 30
≥50y≤300 100toneladas 100 30
<50 — 10-100(*) 1-10
Especias ≥15 25toneladas 100 10
<15 — 10-100(*) 1-10
(*) Segúnelpesodellote—véaseelpunto4.3oel5.3.
5.2. Cacahuetes, pistachos, nueces del Brasil
Higos secos
Cereales(lotes≥50toneladas)
Especias
5.2.1. Métododetomademuestras
— Acondicióndequelossublotespuedansepararsefísicamente,cada
lotedebesubdividirseensublotessegúnelcuadro2quefiguraenel
punto 5.1. Dado que el peso de los lotes no es siempre múltiplo
exacto del peso de los sublotes, el peso de los sublotes puede
superarelpesoindicadohastauntotaldel20%.
— Cadasublotedebeserobjetodeunmuestreoseparado.
— Númerodemuestraselementales:100.Enelcasodeloslotes<15
toneladas, el número de muestras elementales que deben tomarse
depende del peso del lote, con un mínimo de 10 y un máximo de
100(véaseelpunto4.3).1998L0053—ES—10.05.2004—003.001—6
▼M1
▼B
▼M1
▼B
▼M2
— La muestra global, de un peso de 30 kg, deberá mezclarse y divi-
dirse en tres submuestras iguales de 10 kg antes de la trituración
(esta división en tres submuestras no es necesaria en caso de
cacahuetes, de frutos de cáscara, de frutos desecados y de maíz
destinadosasometerseauntratamientodeselecciónoaotrostrata-
mientos físicos, y de disponibilidad del equipo que pueda
homogeneizar una muestra de 30 kg). Si la muestra global pesa
menosde10kgnodeberádividirseentressubmuestras.Lasmues-
tras globales de especias no pesanmás de 10kg, porlo que no es
necesariodividirlasensubmuestras.
— Muestradelaboratorio: unasubmuestrade10kg(cadasubmuestra
debetriturarsefinamenteporseparadoymezclarse cuidadosamente
conelfindegarantizar unahomogeneización completa deacuerdo
conlasdisposicionesdelanexoII)
— Cuandonoseaposibleaplicarelmétododetomademuestrasante-
riormente mencionado sin causar daños económicos considerables
(por ejemplo, debido a las formas de envase o a los medios de
transporte), podrá aplicarse un método conveniente de toma de
muestras,acondicióndequeelmuestreosealomásrepresentativo
posibleyqurelmétodoaplicado estédescrito ysólidamente docu-
mentado.
5.2.2. Aceptacióndeunloteosublote
— Paraloscacahuetes,losfrutosdecáscara,losfrutosdesecadosyel
maízsometidosauntratamientodeselecciónoaotrostratamientos
físicos,ylasespecias:
— aceptaciónsilamuestraglobalolamediadelassubmuestrasse
ajustaallímitemáximo,teniendoencuentalaincertidumbrede
mediciónylacorrecciónenfuncióndelarecuperación,
— rechazo si la muestra global o la media de las submuestras
supera,fueradetodadudarazonable,ellímitemáximo,teniendo
en cuenta la incertidumbre de medición y la corrección en
funcióndelarecuperación.
— Paraloscacahuetes,losfrutosdecáscara,losfrutosdesecadosylos
cereales destinadosalconsumohumanodirecto,yloscereales,con
la excepción del maíz, que vayan asersometidos auntratamiento
deselecciónoaotrostratamientosfísicos:
— aceptación si ninguna de las submuestras supera el límite
máximo, teniendo en cuenta la incertidumbre de medición y la
correcciónenfuncióndelarecuperación,
— rechazo si una o más submuestras superan, fuera de toda duda
razonable, el límite máximo, teniendo en cuenta la incerti-
dumbre de medición y la corrección en función de la
recuperación,
— encasodemuestraglobaldeunpesoinferiora10kg:
— aceptación si la muestra global se ajusta al límite máximo,
teniendoencuentalaincertidumbredemediciónylacorrec-
ciónenfuncióndelarecuperación,
— rechazosilamuestraglobalsupera,fueradetodadudarazo-
nable,ellímitemáximo,teniendoencuentalaincertidumbre
demediciónylacorrecciónenfuncióndelarecuperación.
5.3. Frutos de cáscara distintos de los cacahuetes, pistachos y nueces del
Brasil
Frutos desecados distintos de los higos secosCereales(lotes<50toneladas)
5.3.1. Métododetomademuestras
Para estos productos puede aplicarse el método de toma de muestras
contempladoenelpunto5.2.1.Noobstante,habidacuentadelamenor
contaminación de algunos de estos productos o de las formas más
nuevasdeenvaseenlascualessecomercializanestosproductos,puede
aplicarseotrométododetomademuestras(véaseelpunto4.1)acondi-
cióndequeelmuestreosealomásrepresentativoposible.
Para lotes de cereales < 50 toneladas, puede utilizarse un método de
toma de muestras en función del peso del lote y que proporcione de
10a100muestraselementalesde100gramos,reunidasenunamuestra
global de 1 a 10 kg. Las cifras del cuadro siguiente pueden utilizarse
paradeterminarelnúmerodemuestraselementalesnecesarias.1998L0053—ES—10.05.2004—003.001—7
▼B
▼M2
▼B
▼B
Cuadro 3: Número de muestras elementales que deben tomarse en
función del peso del lote de cereales
Pesodellote
(entoneladas)Númerodemuestraselementales
≤11 0
>1-≤32 0
>3-≤10 40
>10-≤20 60
>20-≤50 100
5.3.2. Aceptacióndeunloteosublote
Véaseelpunto5.2.2.
5.4. Leche
5.4.1. Métododetomademuestras
La toma de muestras debe efectuarse de acuerdo con la Decisión 91/
180/CEE de la Comisión, de 14 de febrero de 1991, por la que se
adoptandeterminadosmétodosdeanálisisydepruebadelalechecruda
ydelalechetratadatérmicamente(1).
— Númerodemuestraselementales:5comomínimo.
— Pesodelamuestraglobal:mínimo0,5kgolitros.
5.4.2. Aceptacióndeunloteosublote
— aceptaciónsilamuestraglobalseajustaallímitemáximo,teniendo
en cuenta la incertidumbre de medición y la corrección en función
delarecuperación,
— rechazosilamuestraglobalsupera,fueradetodadudarazonable,el
límite máximo, teniendo en cuenta la incertidumbre de medición y
lacorrecciónenfuncióndelarecuperación.
5.5. Productos derivados y productos alimenticios compuestos de varios
ingredientes
5.5.1. Productoslácteos5.5.1.1. Métododetomademuestras
La toma de muestras debe efectuarse de acuerdo con la Directiva 87/
524/CEEdelaComisión,de6deoctubrede1987,porlaqueseesta-
blecen los métodos comunitarios de toma de muestras, para análisis
químico,conmirasalcontroldelaslechesconservadas(
2).
Númerodemuestraselementales:5comomínimo.Para los otros productos lácteos, se aplicará un método equivalente de
tomademuestras.
5.5.1.2. Aceptacióndeunloteosublote
— aceptaciónsilamuestraglobalseajustaallímitemáximo,teniendo
en cuenta la incertidumbre de medición y la corrección en función
delarecuperación,
— rechazosilamuestraglobalsupera,fueradetodadudarazonable,el
límite máximo, teniendo en cuenta la incertidumbre de medición y
lacorrecciónenfuncióndelarecuperación.
5.5.2. Otros productos derivados que presenten partículas muy finas, como
harina,pastadehigos,pastadecacahuetes(distribuciónhomogéneade
lacontaminaciónporaflatoxinas)1998L0053—ES—10.05.2004—003.001—8
(1) DOL93de13.4.1991,p.1.
(2) DOL306de28.10.1987,p.24.▼M2
▼B
▼M2
▼B
▼B
5.5.2.1. Métododetomademuestras
— Númerodemuestraselementales: 100.Encasodelotes<50tone-
ladas, el número de muestras elementales estará entre 10 y 100,
segúnelpesodellote(véaseelcuadro3delpunto5.3.1).
— El peso de la muestra elemental será de unos 100 gramos. En el
caso de los lotes en envases para la venta al detalle, el peso de la
muestra elemental dependerá de la dimensión del envase para la
ventadedetalle.
— Pesodelamuestraglobal=1a100kg,groseramentemezclada.
5.5.2.2. Númerodemuestrasnecesarias
— El número de muestras globales que deben tomarse depende del
peso del lote. La división de los grandes lotes en sublotes debe
hacerse como se indica ►M1en el cuadro 2 del punto 5.1. ◄
paraloscerelaes.
— Cadasublotedebeserobjetodeunmuestreoseparado.
5.5.2.3 Aceptacióndeunloteosublote
— aceptaciónsilamuestraglobalseajustaallímitemáximo,teniendo
en cuenta la incertidumbre de medición y la corrección en función
delarecuperación,
— rechazosilamuestraglobalsupera,fueradetodadudarazonable,el
límite máximo, teniendo en cuenta la incertidumbre de medición y
lacorrecciónenfuncióndelarecuperación.
5.6. Otros productos que presenten partículas relativamente gruesas (distri-
bución heterogénea de la contaminación por aflatoxinas)
Método de toma de muestras y aceptación de acuerdo con las disposi-
ciones de los puntos 5.2 y 5.3 para productos agrícolas no
transformados.
5.7. Alimentos destinados a lactantes y niños de corta edad
5.7.1. Métododetomademuestras
Seaplicará elmétododetomademuestrasestablecido paralaleche y
los productos derivados, así como los productos alimenticios
compuestosdevariosingredientes,enlospuntos5.4,5.5y5.6.
5.7.2. Aceptacióndeunlote
— aceptaciónsilamuestraglobalseajustaallímitemáximo,teniendo
en cuenta la incertidumbre de medición y la corrección en función
delarecuperación,
— rechazosilamuestraglobalsupera,fueradetodadudarazonable,el
límite máximo, teniendo en cuenta la incertidumbre de medición y
lacorrecciónenfuncióndelarecuperación.
6.Tomademuestrasenlafasedecomercio minorista
La toma de muestras en la fase de comercio minorista debería efec-
tuarse, en la medida de lo posible, de acuerdo con las disposiciones
sobre toma de muestras anteriormente mencionadas. En caso de que
no sea posible, podrán utilizarse otros procedimientos efectivos de
tomademuestrasenlafasedeventaaldetallesiemprequegaranticen
unarepresentatividadsuficientedelloteobjetodelamuestra.1998L0053—ES—10.05.2004—003.001—9
▼M2
▼B
▼M3
▼M1
▼B
ANEXO II
Preparación de las muestras y criterios generales que deben cumplir los
métodos de análisis para el control oficial del contenido de aflatoxinas en
determinadosproductosalimenticios
1.Introducción
1.1.Precauciones
Convieneevitarenlamedidadeloposiblelaluzdeldíadurantelaopera-
ción, puesto que las aflatoxinas se descomponen progresivamente bajo la
influencia de la luz ultravioleta. Como las aflatoxinas se distribuyen de
manera extremadamente heterogénea, las muestras deben prepararse (y,
sobre todo, homogeneizarse) con el mayor cuidado. Para la preparación
delproducto,debeutilizarselatotalidaddelorecibidoenellaboratorio.
1.2.Cálculo de la proporción cáscara/alemendra en los frutos de cáscara
enteros
Loslímites fijados para las aflatoxinas en el Reglamento (CE) no1525/98
seaplicaránalapartecomestible.
En contenido de aflatoxinas en la parte comestible puede determinarse de
laformasiguiente:
— Los frutos de cáscara enteros de las muestras pueden pelarse y se
analizaelcontenidodeaflatoxinasenlapartecomestible.
— Elmétododepreparacióndelamuestrapuedeaplicarsealosfrutosde
cáscaraenterosconsucáscara.Entalcaso,elmétododemuestreoyde
análisis debe estimar el peso de la almendra del fruto en la muestra
global, después de haberse definido un factor conveniente para la
proporcióndecáscaraenrelaciónconlaalmendraenlosfrutosenteros.
Esta proporción sirve para determinar la cantidad de almendra en la
muestraglobalutilizadaparalapreparaciónyelanálisisdelamuestra.
Atalefecto,setomaunacentenadefrutosdecáscaraenterosdelloteo
delamuestraglobal.Laproporciónpuedeobtenersepasandoalrededorde 100 frutos enteros, retirando la cáscara y pesando las porciones de
cáscara y de almendra. La proporción de cáscara en relación con la
almendra, una vez determinada por el laboratorio, puede tenerse en
cuenta en los trabajos de análisis a que se proceda más tarde. No
obstante,laproporcióndebedeterminarseporelprocedimientodescrito
arribasilamuestranoseajustaallímitemáximo.
2.Tratamientodelamuestrarecibida enellaboratorio
Setriturafinamentecadamuestradelaboratoriotomadaysemezclacuida-
dosamentesegúnunmétodoquegaranticeunahomogeneizacióncompleta.
Enelcasodequeelcontenidomáximoseaaplicable alamateria seca,el
contenido de materia seca se determinará sobre una parte de la muestra
homogeneizada, utilizando un procedimiento que garantice unadetermina-
ciónprecisadelcontenidodemateriaseca.
3.Subdivisión de las muestras para medidas ejecutorias y acciones de
defensa
Las muestras de análisis destinadas a medidas ejecutorias, al comercio o
confinesdearbitrajesetomarándelasmuestrasdelaboratoriohomogenei-
zadas, acondición de queeste procedimiento se ajuste alas disposiciones
legalesvigentesenelEstadomiembro.
4.Método de análisis que debe utilizar el laboratorio y medidas de
controldellaboratorio
4.1.Definiciones
A continuación se recogen algunas de las definiciones más comúnmente
utilizadasyqueseaplicaránaloslaboratorios:
Losparámetrosdeprecisiónmáscomúnmentecitadossonlarepetibilidady
lareproducibilidad.
r= repetibilidad: valor por debajo del cual puede esperarse que se
sitúe la diferencia absoluta entre los resultados de dos pruebas1998L0053—ES—10.05.2004—003.001—10
▼M3
▼B
▼B
particulares,obtenidosencondicionesderepetibilidad(esdecir,
con la misma muestra, mismo operario, mismo equipo, mismo
laboratorio yen unintervalo breve), dentro de loslímites dela
probabilidadespecífica(enprincipio,95%);r=2,8×sr
sr= desviación típica calculada a partir de los resultados obtenidos
encondicionesderepetibilidad.
RSDr= desviación típica relativa, calculada a partir de los resultados
obtenidos encondiciones de repetibilidad [(Sr/X)×100],donde
Xrepresentalamediadelosresultadosdetodosloslaboratorios
ymuestras.
R= reproducibilidad: valor por debajo del cual puede esperarse que
se sitúe la diferencia absoluta entre los resultados de pruebas
individuales, obtenidos en condiciones de reproducibilidad (es
decir, obtenidos con un producto idéntico por operarios en
distintos laboratorios utilizando el método de prueba normali-
zado), dentro de un determinado límite de probabilidad (en
principio95%);R=2,8×sR.
sR= desviación típica calculada a partir de los resultados obtenidos
encondicionesdereproducibilidad.
RSDR= desviación típica relativa, calculada a partir de los resultados
obtenidosencondicionesdereproducibilidad[(SR/X)×100]
4.2.Exigencias generales
Losmétodosdeanálisisutilizadosparaelcontroldelosproductosalimen-
ticios deben cumplir en la medida de lo posible las disposiciones de los
puntos1y2delanexodelaDirectiva85/591/CEE.
4.3.Exigencias específicas
Mientras no se prescriba a escala comunitaria ningún método específico
paraladeterminacióndelcontenidodeaflatoxinasenlosproductosalimen-
ticios, los laboratorios son libres de aplicar el método que prefieran, a
condicióndeajustarsealossiguientescriterios:
Criterio Bandadeconcentración ValorrecomendadoValormáximoadmi-
tido
Valoresenblanco Todaslasconcentraciones Despreciable
Recuperaciónde
aflatoxinaM1►M10,01-0,05 µg/kg◄60a120%
>0,05►M1µg/kg◄70a110%
Recuperaciónde
aflatoxinasB1,B2,
G1,G2<1,0►M1µg/kg◄50a120%
1-10►M1µg/kg◄70a110%
>10►M1µg/kg◄80a110%
PrecisiónRSDRTodaslasconcentraciones Derivadodela
ecuacióndeHorwitz2veceselvalorderi-
vado de la ecuación
deHorowitz
LaprecisiónRSDrpuedecalcularseaplicandoelcoeficiente de0,66alaprecisiónRSDRcorrespondiente ala
concentraciónquepresenteinterés.
Nota bene:
— ValoresquedebenaplicarsealavezaB1yalasumaB1+B2+H1+G2.
— Si deben registrarse las sumas de las aflatoxinas individuales
B1+B2+G1+G2,latasaderecuperación decadaunaellaspormediodel
métododeanálisisdebeserconocidaobienequivalente.
— No se indican límites de detección de los métodos utilizados, puesto
quesedanlosvaloresrelativosalaprecisiónparalasconcentraciones
quepresentaninterés.
— Los valores relativos a la precisión se calculan a partir de la ecuación
deHorwitz,esdecir:
RSDR=2(1-0,5logC)
donde
— RSDRrepresenta la desviación típica relativa calculada a partir de
los resultados obtenidos en condiciones de reproducibilidad [(SR/x)
×100]1998L0053—ES—10.05.2004—003.001—11
▼B
— C es la tasa de concentración (es decir, 1 = 100 g/100 g, 0,001 =
1000mg/kg).
Se trata de una ecuación general relativa a la precisión considerada inde-
pendiente del analito o de la matriz y solamente dependiente de la
concentraciónparalamayoríadelosmétodoscorrientesdeanálisis.
4.4.Cálculo de la tasa de recuperación y comunicación de los resultados
El resultado analítico se registrará en forma corregida o sin corregir en
funcióndelarecuperación.Deberáindicarselaformaderegistroylatasa
derecuperación.Elresultadoanalíticocorregidoenfuncióndelarecupera-
ción se utiliza para comprobar el cumplimiento (véanse los puntos 5.2.2,
5.3.2,5.4.2,5.5.1.2y5.5.2.3delanexoI).
El resultado analítico se expresará como x +/- U, donde x es el resultado
analítico y U la incertidumbre ampliada de medición, utilizando un factor
de cobertura de2,lo queda unnivel deconfianza del 95%aproximada-
mente.
4.5.Garantía de calidad aplicable a los laboratorios
Loslaboratorios deben ajustarse alas disposiciones de la Directiva 93/99/
CEE.1998L0053—ES—10.05.2004—003.001—12
▼M2
▼B