1996R1082 — ES — 03.02.1999 — 001.001 — 1
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►B REGLAMENTO (CE) No1082/96 DE LA COMISIÓN
de 14 de junio de 1996
por el que se establece un método de referencia para la determinación del éster etílico del ácido
ß-apo-8 /prime1-caroténico en la mantequilla y la mantequilla concentrada
(DO L 142 de 15.6.1996, p. 26)
Modificado por:
Diario Oficial
no página fecha
►M1 Reglamento (CE) no175/1999 de la Comisión de 26 de enero de 1999 L 20 22 27.1.1999
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REGLAMENTO (CE) No1082/96 DE LA COMISIÓN
de 14 de junio de 1996
por el que se establece un método de referencia para la determina-ción del éster etílico del ácido ß-apo-8 /prime1-caroténico en la mantequilla
y la mantequilla concentrada
LA COMISIÓN DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS,
Visto el Tratado constitutivo de la Comunidad Europea,Visto el Reglamento (CEE) n
o804/68 del Consejo, de 27 de junio de
1968, por el que se establece la organización común de mercados en elsector de la leche y de los productos lácteos (
1), cuya última modifica-
ción la constituye el Reglamento (CE) no2931/95 de la Comisión (2), y,
en particular, el apartado 7 de su artículo 6 y el apartado 3 de su artículo12,Considerando que el Reglamento (CEE) n
o570/88 de la Comisión, de
16 de febrero de 1988, relativo a la venta a precio reducido de mante-quilla y a la concesión de una ayuda para la mantequilla y la mante-quilla concentrada destinadas a la fabricación de productos de paste-lería, de helados y otros productos alimenticios (
3), cuya última modifi-
cación la constituye el Reglamento (CE) no531/96 (4), establece, en
determinadas circunstancias, la adición de marcadores a la mantequillay la mantequilla concentrada subvencionadas para garantizar la debidautilización final de estos productos;Considerando que, en vista de la importancia que reviste la adición demarcadores para asegurar el correcto funcionamiento del régimen y conel fin de garantizar un trato equitativo a los agentes económicos queparticipen en él, es apropiado establecer métodos comunes de determi-nación de los marcadores mencionados en el Reglamento (CEE) n
o
570/88;Considerando que es difícil establecer simultáneamente tales métodosde referencia para todos los marcadores; que el establecimiento de unmétodo de referencia para la determinación del éster etílico del ácidoß-apo-8 /prime1-caroténico en la mantequilla y la mantequilla concentrada
constituye un paso adelante en esa dirección;Considerando que las medidas previstas en el presente Reglamento seajustan al dictamen del Comité de gestión de la leche y los productoslácteos,
HA ADOPTADO EL PRESENTE REGLAMENTO:
Artículo 1
El método de análisis de referencia que figura en el Anexo se aplicarápara la determinación del éster etílico del ácido ß-apo-8 /prime1-caroténico en
la mantequilla y la mantequilla concentrada de conformidad con el►
M1Reglamento (CE) no2571/97 ◄.
(1)D OnoL 148 de 28. 6. 1968, p. 13.
(2)D OnoL 307 de 20. 12. 1995, p. 10.
(3)D OnoL 55 de 1. 3. 1988, p. 31.
(4)D OnoL 78 de 28. 3. 1996, p. 13.
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2571/97 ◄, si los resultados obtenidos se ajustan a las especificaciones
del apartado 8 del Anexo.
Artículo 2
El presente Reglamento entrará en vigor el tercer día siguiente al de supublicación en el Diario Oficial de las Comunidades Europeas .
Será aplicable a partir del 1 de octubre de 1996.El presente Reglamento será obligatorio en todos sus elementos ydirectamente aplicable en cada Estado miembro.Los marcadores se habrán añadido a la mantequilla o la mantequillaconcentrada con arreglo al artículo 6 del ►
M1Reglamento (CE) no
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ANEXO
DETERMINACIÓN DEL ÉSTER ETÍLICO DEL ÁCIDO BETA-APO-8 /prime1-
CAROTÉNICO EN LA MANTEQUILLA Y LA MANTEQUILLA
CONCENTRADA MEDIANTE ESPECTROMETRÍA
1.Objetivos y ámbito de aplicación
El método describe un procedimiento de determinación cuantitativa del
éster etílico del ácido beta-apo-8 /prime1-caroténico (éster apocaroténico) en la
mantequilla y la mantequilla concentrada. El éster apocaroténico es lasuma de todas las sustancias presentes en un extracto de muestras obte-nidas en las condiciones descritas en el método, que absorben luz a 440nm. Este método es aplicable a las muestras recibidas en virtud delReglamento (CEE) n
o570/88.
2.Principio
La grasa láctea se disuelve en éter de petróleo y se mide la absorbancia a
440 nm. El contenido de éster apocaroténico se determina en relación conun patrón externo.
3.Equipo
3.1. Pipetas graduadas de 0,25, 0,50, 0,75 y 1,0 ml de capacidad.3.2. Espectrofotómetro apto para utilizarlo a 440 nm (y 447-449 nm) y equi-
pado con cubetas de 1 cm de espesor óptico.
3.3. Matraces aforados de 20 ml y 100 ml.
4.Reactivos
Todos los reactivos deberán ser de grado analítico reconocido.
4.1. Suspensión de éster apocaroténico (aproximadamente 20 %)4.1.1. Establecer el contenido de la suspensión como sigue:
Pesar con precisión unos 400 mg en un matraz aforado de 100 ml,
disolver en éter de petróleo (4.2) y enrasar con este mismo producto.Diluir 5,0 ml de esta solución hasta 100 ml con éter de petróleo (soluciónA). Diluir 5,0 ml de la solución A hasta 100 ml con éter de petróleo.Medir la absorbancia a 447-449 nm (medir el máximo frente al éter depetróleo como blanco utilizando cubetas de 1 cm).
Contenido de éster apocaroténico (%) =A
max·40 000
A·2 550
Amáx = absorbancia de la solución que se mide en el máximo
A = peso de la muestra (g)2 550 = Valor de referencia A (1 %, 1 cm)
La pureza de la suspensión es P (%).Nota: La suspensión de éster apocaroténico es sensible al aire, al calor y a
la luz. Puede conservarse durante unos 12 meses en su envaseoriginal (sellado con nitrógeno) sin abrir, en un lugar fresco. Unavez abierto el envase, es conveniente utilizar el contenido dentro deun breve período.
4.1.2. Solución patrón de éster apocaroténico, aproximadamente 0,2 mg/ml
Pesar con aproximación de 0,1 mg unos 0,100 g de suspensión de éster
apocaroténico (4.1.1) (Wg), disolver en éter de petróleo (4.2), trasladarcuantitativamente a un matraz aforado de 100 ml de capacidad y enrasarcon éter de petróleo.
Esta solución contiene (W.P)/100 mg/ml de éster apocaroténico.Nota: Esta solución debe conservarse en un lugar fresc o y a oscuras. La
solución que no se haya utilizado al cabo de un mes debe elimi-narse.
4.2. Éter de petróleo (40-60 °C).
4.3. Sulfato sódico anhidro granular, desecado previamente a 102 °C durante
dos horas.
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5.Procedimiento
5.1. Preparación de la muestra.
5.1.1. Mantequilla concentrada.
Fundir la muestra en un horno a unos 45 °C.
5.1.2. Mantequilla.
Fundir la muestra en un horno a unos 45 °C y filtrar una parte representa-
tiva mediante un filtro que contenga unos 10 g de sulfato sódico anhidro(4.3) en un medio que se halle al abrigo de la luz natural y artificial fuertey que se mantenga a 45 °C. Recoger una cantidad adecuada de grasa
láctea.
5.2. Determinación.
Pesar con una aproximación de 1 mg alrededor d e1gd e mantequilla
concentrada [o extracto de grasa láctea (5.1.2)]. Trasladar cuantitativa-mente a un matraz aforado de 20 ml (V ml) utilizando éter de petróleo(4.2), enrasar y mezclar a fondo.
Trasladar una parte alícuota a una cubeta de 1 cm y medir la absorbancia a
440 nm, frente a un blanco de éter de petróleo. Obtener la concentraciónde éster apocaroténico en la solución en relación con el gráfico de calibra-ción (C µg/ml).
5.3. Gráfico de calibración.
Llevar con una pipeta 0, 0,25, 0,5, 0,75 y 1,0 ml de solución patrón de
éster apocaroténico (4.1.2) a cinco matraces aforados de 100 ml. Enrasarcon éter de petróleo (4.2) y mezclar.
Las concentraciones aproximadas de las soluciones oscilan entr e0y2
µg/ml y se calculan de manera precisa con relación a la concentración de
la solución patrón (4.1.2) (W.P)/100 mg/ml. Medir las absorbancias a 440nm frente a un blanco de éter de petróleo (4.2).
Colocar los valores de la absorbancia en el eje de ordenadas y la concen-
tración del éster apocaroténico en el de abscisas.
6.Cálculo de los resultados
6.1. El contenido de éster apocaroténico, expresado en mg/kg de producto, se
indica del modo siguiente:
Mantequilla concentrada: (C.V)/mMantequilla: 0,82 (C.V)/mdondeC = contenido de éster apocaroténico, en µg/ml, indicado en el
gráfico de calibración (5.3)
m = masa (g) de la porción de prueba (5.2)0,82 = factor de corrección del contenido de grasa láctea de la mante-
quilla.
7.Precisión del método
7.1. Repetibilidad.
7.1.1. Análisis de la mantequilla.
La diferencia entre los resultados de dos determinaciones realizadas en el
intervalo de tiempo más breve posible por un mismo operador que utiliceel mismo equipo con idéntico material de prueba no deberá exceder de 1,4mg/kg.
7.1.2. Análisis de la mantequilla concentrada.
La diferencia entre los resultados de dos determinaciones realizadas en el
intervalo de tiempo más breve posible por un mismo operador que utiliceel mismo equipo con idéntico material de prueba no deberá exceder de 1,6mg/kg.
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7.2. Reproducibilidad.
7.2.1. Análisis de la mantequilla.
La diferencia entre los resultados de dos determinaciones realizadas por
operadores de diferentes laboratorios que utilicen distinto equipo conidéntico material de prueba no deberá exceder de 4,7 mg/kg.
7.2.2. Análisis de la mantequilla concentrada.
La diferencia entre los resultados de dos determinaciones realizadas por
operadores de diferentes laboratorios que utilicen distinto equipo conidéntico material de prueba no deberá exceder de 5,3 mg/kg.
7.3. Fuente de los datos de precisión.
Los datos de precisión se obtuvieron en un experimento realizado en 1995
en el que participaron 11 laboratorios y en el que se utilizaron 12 muestrasmarcadas (seis duplicados a ciegas) en el caso de la mantequilla y otrastantas (seis duplicados a ciegas) en el de la mantequilla concentrada.
8.Límites de tolerancia
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M1
8.1. Deben tomarse tres muestras del producto marcado para comprobar su
correcto marcado.
▼B
8.2. Mantequilla.
8.2.1. Teniendo en cuenta la absorción de fondo, la tasa de incorporación de la
mantequilla es de 22 mg/kg.
▼M1
8.2.2. Los resultados de las tres muestras obtenidos del análisis del producto se
utilizarán para comprobar la proporción y la homogeneidad de la incorpo-ración del marcador y el resultado más bajo se comparará con los límitessiguientes [teniendo en cuenta la diferencia crítica de un nivel de probabi-lidad del 95 % (CrD95)]:
— 18,0 mg/kg (el 95 % de la proporción de incorporación mínima),
— 13,0 mg/kg (el 70 % de la proporción de incorporación mínima).
La concentración de marcador de la muestra que proporcione el resultado
más bajo se utilizará junto con la interpolación entre 18,0 mg/kg y 13,0mg/kg.
▼
B
8.3. Mantequilla concentrada.
8.3.1. Teniendo en cuenta la absorción de fondo, la tasa de incorporación de la
mantequilla concentrada es de 24 mg/kg.
▼M1
8.3.2. Los resultados de las tres muestras obtenidos del análisis del producto se
utilizarán para comprobar la proporción y la homogeneidad de la incorpo-ración del marcador y el resultado más bajo se comparará con los límitessiguientes [teniendo en cuenta la diferencia crítica de un nivel de probabi-lidad del 95 % (CrD95)]:
— 20,0 mg/kg (el 95 % de la proporción de incorporación mínima),
— 14,0 mg/kg (el 70 % de la proporción de incorporación mínima).
La concentración de marcador de la muestra que proporcione el resultado
más bajo se utilizará junto con la interpolación entre 20,0 mg/kg y 14,0mg/kg.