1996L0073 — ES — 20.11.2003 — 001.001 — 1
Estedocumentoesuninstrumentodedocumentaciónynocomprometelaresponsabilidaddelasinstituciones
►B DIRECTIVA96/73/CEDELPARLAMENTOEUROPEOYDELCONSEJO
de16dediciembre de1996
sobredeterminadosmétodosdeanálisiscuantitativosdemezclasbinariasdefibrastextiles
(DO L 32 de 3.2.1997, p. 1)
Modificada por:
Diario Oficial
nopágina fecha
►M1Reglamento (CE) no1882/2003 del Parlamento Europeo y del Consejo
de 29 de septiembre de 2003L 284 1 31.10.2003
▼B
DIRECTIVA 96/73/CE DEL PARLAMENTO EUROPEO Y DEL
CONSEJO
de16dediciembre de1996
sobre determinados métodos de análisis cuantitativos de mezclas
binariasdefibrastextiles
EL PARLAMENTO EUROPEO Y EL CONSEJO DE LA UNIÓN EUROPEA,
Visto el Tratado constitutivo de la Comunidad Europea y, en particular,
su artículo 100 A,
Vista la propuesta de la Comisión (1),
Visto el dictamen del Comité Económico y Social (2),
De conformidad con el procedimiento establecido en el artículo 189 B
del Tratado (3),
Considerando que la Directiva 72/276/CEE del Consejo, de 17 de julio
de 1972, relativa a la aproximación de las legislaciones de los Estadosmiembros sobre determinados métodos de análisis cuantitativos demezclas binarias de fibras textiles (
4), ha sido modificada en diversas
ocasiones y de forma sustancial; que conviene, en aras de una mayorracionalidad y claridad, proceder a la codificación de dicha Directiva;
Considerando que la Directiva 96/74/CE del Parlamento Europeo y del
Consejo, de 16 de diciembre de 1996, relativa a las denominacionestextiles (
5) establece el etiquetado obligatorio de la composición en
fibras de los productos textiles y que los controles de conformidad dedichos productos con las indicaciones que figuran en la etiqueta deben
efectuarse mediante análisis;
Considerando que es conveniente que los métodos que se utilicen en
los Estados miembros para efectuar controles oficiales con objeto dedeterminar la composición en fibras de los productos textiles, seanuniformes tanto en lo que se refiere al tratamiento previo de la muestracomo a su análisis cuantitativo;
Considerando que la Directiva 96/74/CE prevé que los métodos de
toma de muestras y de análisis que deberán aplicarse en los Estadosmiembros para determinar la composición en fibras de los productosserán objeto de regulación en directivas particulares; que, en conse-cuencia, la presente Directiva establece en su Anexo II quincemétodos uniformes de análisis, correspondientes a la mayoría de
productos textiles compuestos de mezclas binarias que existen en el
mercado;
Considerando que el progreso técnico exige una adaptación frecuente
de las prescripciones técnicas contenidas en las directivas particularesrelativas a los métodos de análisis aplicables en el sector textil; que
para facilitar la puesta en práctica de medidas tendentes a este fin,
conviene establecer un procedimiento que permita una estrecha coope-ración entre los Estados miembros y la Comisión en el seno del Comitépara el sector de las Directivas relativas a las denominaciones y aletiquetado de los productos textiles;
Considerando que, en el caso de las mezclas binarias para las que no
exista un método de análisis uniforme en el ámbito comunitario, el
laboratorio encargado del control podrá determinar la composición deestas mezclas utilizando cualquiermétodo válido a su disposición; que1996L0073 — ES — 20.11.2003 — 001.001 — 2
(1)D O noC 96 de 6. 4. 1994, p. 20.
(2)D O noC 195 de 18. 7. 1994, p. 10.
(3) Dictamen del Parlamento Europeo de 15 de febrero de 1995 (DO noC5 6d e
6. 3. 1995, p. 53), Posición común del Consejo de 26 de febrero de 1996
(DO noC 196 de 6. 7. 1996, p. 20) y Decisión del Parlamento Europeo de
18 de junio de 1996 (DO noC 198 de 8. 7. 1996, p. 25). Decisión del
Consejo de 7 de octubre de 1996.
(4)D O noL 173 de 31. 7. 1972, p. 1. Directiva cuya última modificación la
constituye la Directiva 87/184/CEE (DO noL 75 de 17. 3. 1987, p. 21).
(5) Véase la página 38 del presente Diario Oficial.
▼B
dicho laboratorio deberá indicar en el informe del análisis el resultado
obtenido y la precisión del método, si fuese conocida;
Considerando que las disposiciones de la presente Directiva se ajustan
al dictamen del Comité para el sector de las directivas relativas a lasdenominaciones y al etiquetado de los productos textiles;
Considerando que la presente Directiva no debe afectar a las obliga-
ciones de los Estados miembros relativas a los plazos de transposición
de las Directivas que figuran en la parte B del Anexo III,
HAN ADOPTADO LA PRESENTE DIRECTIVA:
Artículo 1
La presente Directiva se refiere a los métodos de análisis de determi-
nadas mezclas binarias de fibras textiles, y del modelo de preparaciónde las muestras reducidas y de las muestras de análisis.
Artículo 2
Por muestra reducida se entenderá una muestra de un tamaño apropiado
para los análisis, prodecente de muestras globales para laboratoriotomadas a su vez de una partida de artículos para analizar.
Por muestra de análisis se entenderá la porción de la muestra reducida
necesaria para obtener un resultado analítico individual.
Artículo 3
De conformidad con lo dispuesto en la Directiva 96/74/CE los Estados
miembros tomarán todas las medidas necesarias para que en loscontroles oficiales que se efectúen para determinar la composición de
productos textiles ya comercializados, se apliquen las disposiciones de
los Anexos I y II relativas a los métodos de análisis cuantitativo dedeterminadas mezclas binarias de fibras textiles y al modo de prepara-ción de muestras reducidas y muestras de análisis.
Artículo 4
El laboratorio encargado del control de las mezclas binarias para las
que no exista método de análisis uniforme en el ámbito comunitario,determinará la composición de estas mezclas utilizando cualquiermétodo válido a su disposición, e indicará en el informe del análisisel resultado obtenido y la precisión del método, si fuese conocida.
Artículo 5
1. La Comisión estará asistida por un Comité para el sector de las
directivas relativas a las denominaciones y al etiquetado de losproductos textiles, denominado en lo sucesivo «Comité».
2. La adaptación al progreso técnico de los métodos de análisis
cuantitativo previstos en el Anexo II se efectuará según el procedi-
miento previsto en el artículo 6.
Artículo 6
1. En los casos en que se haga referencia al presente artículo, serán
de aplicación los artículos 5 y 7 de la Decisión 1999/468/CE (
1), obser-
vando lo dispuesto en su artículo 8.
El plazo contemplado en el apartado 6 del artículo 5 de la Decisión
1999/468/CE queda fijado en tres meses.
2. El Comité aprobará su reglamento interno.1996L0073 — ES — 20.11.2003 — 001.001 — 3
(1) Decisión 1999/468/CE del Consejo, de 28 de junio de 1999, porla que se
establecen los procedimientos para el ejercicio de las competencias de
ejecución atribuidas a la Comisión (DO L 184 de 17.7.1999, p. 23).▼M1
▼B
Artículo 7
Los Estados miembros comunicarán a la Comisión el texto de las
disposiciones básicas de Derecho interno que adopten en el ámbito
regulado por la presente Directiva.
Artículo 8
Quedan derogadas las Directivas que figuran en la parte A del Anexo
III, sin perjuicio de las obligaciones de los Estados miembros relativas
a los plazos de transposición que figuran en la parte B del Anexo III.
Las referencias a las Directivas derogadas se entenderán hechas a la
presente Directiva con arreglo a la tabla de correspondencias que figuraen el Anexo IV.
Artículo 9
Los destinatarios de la presente Directiva serán los Estados miembros.La presente Directiva entrará en vigor el vigésimo día siguiente al de
su publicación en el DiarioOficial delasComunidadesEuropeas .1996L0073 — ES — 20.11.2003 — 001.001 — 4
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ANEXOI
PREPARACIÓN DE MUESTRAS REDUCIDAS Y DE MUESTRAS DE
ANÁLISIS PARA DETERMINAR LA COMPOSICIÓN EN FIBRAS DE
LOSPRODUCTOSTEXTILES
1. ÁMBITO DE APLICACIÓN
El presente Anexo tiene por objeto fijar el procedimiento que deberá seguirse
para la preparación de muestras reducidas de un tamaño apropiado (es decir,
de un peso no superior a 100 g) para los tratamientos previos a los análisis
cuantitativos a partir de muestras globales para laboratorio, y para la selec-ción de muestras de análisis a partir de muestras reducidas que hayan sido
sometidas a tratamiento previo para eliminar las materias no fibrosas (
1).
2. DEFINICIONES
2.1. Partida. Es la cantidad de material que se valora sobre la base de una
serie de resultados de pruebas. Puede comprender, por ejemplo, todo el
material que corresponda a una misma entrega de tejido, toda la tela
tejida a partir de un enjulio determinado, una expedición de hilados,
una o varias balas de fibras en bruto.
2.2. Muestra global para laboratorio. Es aquella porción del lote tomada de
forma que sea representativa del conjunto, y que se envía al laboratorio.
La muestra global para laboratorio tendrá el tamaño y la naturaleza que
basten para reflejar convenientemente la variabilidad del lote y para que
sea fácil su manipulación en el laboratorio (2).
2.3. Muestra reducida. Es la porción de la muestra global para laboratorio
que se somete a un tratamiento previo para eliminar las materias no
fibrosas, y de la cual se toman las muestras para el análisis. La muestra
reducida tendrá el tamaño y la naturaleza que basten para reflejar conve-
nientemente la variabilidad de la muestra global para laboratorio (3).
2.4. Muestra de análisis o toma de prueba. Es la porción de material tomada
de la muestra reducida necesaria para dar un resultado analítico indivi-
dual.
3. PRINCIPIO
La muestra reducida se escogerá de manera que sea representativa de la
muestra global para laboratorio.
Las muestras de análisis se tomarán de la muestra reducida de manera que
sean representativas de esta última.
4. PREPARACIÓN DE MUESTRAS DE FIBRAS LIBRES
4.1. Fibras no orientadas. Constituir la muestra reducida tomando al azar
varias mechas de la muestra global para laboratorio. Mezclar convenien-
temente toda la muestra reducida con ayuda de una carda de
laboratorio (4). Someterel velo o la mezcla así obtenidos a tr atamiento
previo, incluyendo las fibras sueltas y las que se adhieran al aparato
utilizado para la mezcla. Tomar a continuación muestras de análisis del
velo, de las fibras adherentes y de las que se deslicen fuera del aparato,
en proporción al peso.
Si el velo de carda permaneciera intacto después del tratamiento previo,
tomar las muestras de análisis del modo descrito en el número 4.2. Si el
velo hubiese sido afectado por el tratamiento previo, escoger en él las
muestras tomando al azar un mínimo de 15 mechas pequeñas de tamaño
apropiado y aproximadamente iguales, reuniéndolas a continuación.
4.2. Fibras orientadas (velos de carda, cintas, mechas). De partes de la
muestra global para laboratorio escogidas al azar cortar un mínimo de
10 secciones transversales que pesen cada una alrededor de 1 g.
Someter la muestra reducida así formada a tratamiento previo. Reunir a
continuación las secciones colocándolas una al lado de la otra y formar1996L0073 — ES — 20.11.2003 — 001.001 — 5
(1) En ciertos casos, las muestras de análisis podrán someterse directamente a tratamiento
previo.
(2) Para los artículos acabados y confeccionados véase el punto 7.
(3) Véase el punto 1.
(4) Se podrá sustituir la carda de laboratorio por un mezclador de fibras o por el método
llamado «enjambres de mechones».
▼B
la muestra de análisis cortando transversalmente de manera que se tome
una porción de cada una de las 10 longitudes.
5. PREPARACIÓN DE MUESTRAS DE LOS HILADOS
5.1. Hilos en bobinas o en madejas. Tomarmuestr as de todas las bobinas de
la muestra global para laboratorio.
Retirar de cada bobina longitudes continuas, iguales y apropiadas, sea
devanando ovillos de un mismo número de vueltas en una devana-
dera (1) o por cualquier otro medio. Reunir los largos uno al lado de
otro, en forma de ovillo único o cable y cuidando que en el ovillo o
cable haya largos iguales de cada bobina.
Someter la muestra reducida así formada a tratamiento previo.
Tomar las muestras de análisis de la muestra reducida cortando del
ovillo o del cable un haz de hilos de igual longitud, teniendo cuidado
que el haz contenga todos los hilos de la muestra.
Sites el «tex» del hilo, y nel número de bobinas de la muestra global
para laboratorio, habrá que sacar de cada bobina una longitud de hilo de
106
ntcm para obtener una muestra reducida de 10 g.
Sintes alto, es decir, si es superior a 2 000, podrá tejerse un ovillo de
mayor peso y cortarlo transversalmente en dos puntos, de modo que se
obtenga un cable de un peso apropiado. Las extremidades de una
muestra que se presente en forma de cable se atarán convenientemente
antes de someterlas al tratamiento previo, tomándose las muestras de
análisis a suficiente distancia del nudo.
5.2. Hilo sobre enjulio. Tomar una muestra reducida cortando en la extre-
midad del enjulio un haz de al menos 20 cm de largo que contenga
todos los hilos, a excepción de los hilos de la orilla, que se desecharán.
Atar el haz de hilos por una de sus extremidades. Si la muestra fuera
demasiado ancha para someterla entera a tratamiento previo, dividirla
en dos o más partes, atar cada una de ellas por separado, someterlas a
tratamiento previo también por separado y reunirlas de nuevo una vez
concluido éste. Tomaruna muestr a de análisis de longitud conveniente
de la muestra reducida, cortándola a suficiente distancia del nudo y sin
dejarse ninguno de los hilos del enjulio. Para enjulios que contengan N
hilos det«tex», la longitud de una muestra que pese 1 g será de105
nt
cm.
6. PREPARACIÓN DE MUESTRAS DE TEJIDO
6.1. Muestra global para laboratorio constituida por un retazo único repre-
sentativo del tejido. Cortar en la muestra una banda diagonal que vaya
de una esquina a otra y quitar las orillas. Esta banda constituirá la
muestra reducida. Para obtener una muestra reducida de xg, la super-
ficie de la banda será dex1 04
Gcm2, siendo G el peso del tejido en g
porm2.
Después de haberla sometido al tratamiento previo, cortar la banda
transversalmente en cuatro partes iguales y ponerlas unas encima de
otras. Tomar las muestras de análisis de una parte cualquiera del mate-
rial así preparado, cortando transversalmente todas las capas, de manera
que cada muestra comprenda una longitud igual de cada una de ellas.
Si la tela presentase un dibujo tejido, la anchura de la muestra reducida,
medida paralelamente a la dirección de la urdimbre, no deberá ser infe-
rior a la distancia que exista entre repeticiones del dibujo en la
urdimbre. Si, cumplida esta condición, la muestra reducida fuese dema-
siado ancha para ser sometida entera a tratamiento previo, córtese en
partes iguales, sométanse éstas a tratamiento previo separadamente y
colóquense unas encima de otras antes de tomar las pruebas de análisis,
tratando que las partes correspondientes del dibujo no coincidan.
6.2. Muestra global para laboratorio constituida por varios retazos: tratar
cada retazo según lo dispuesto en el número 6.1 y dar los resultados
porsepar ado.1996L0073 — ES — 20.11.2003 — 001.001 — 6
(1) Si las bobinas pudieran ponerse en un portabobinas apropiado, podría desenrollarse
simultáneamente un gran número de ellas.
▼B
7. PREPARACIÓN DE MUESTRAS DE LOS ARTÍCULOS ACABADOS Y
CONFECCIONADOS
La muestra global para laboratorio estará normalmente constituida por un
artículo acabado y confeccionado, o por una fracción representativa de uno
de estos artículos.
Determinar en su caso el porcentaje de las diferentes partes del artículo que
no tengan el mismo contenido en fibras, con objeto de comprobar si se
cumplen las disposiciones del artículo 9 de la Directiva 96/74/CE del Parla-
mento Europeo y del Consejo, de 16 de diciembre de 1996, relativa a las
denominaciones textiles.
Tomar una muestra reducida representativa de la parte del artículo acabado y
confeccionado, cuya composición deberá indicarse en la etiqueta. Si el
artículo confeccionado llevara varias etiquetas, deberán tomarse muestras
reducidas representativas de la parte o partes correspondientes a cada
etiqueta.
Si el artículo cuya composición se trata de determinar no fuese homogéneo,
pudiera ser necesario tomar muestras reducidas de cada una de las partes del
artículo y determinar las proporciones relativas de las diversas partes con
relación al conjunto del artículo de que se trate.
El cálculo de los porcentajes se hará teniendo en cuenta las proporciones
relativas de las partes de las que se tomen muestras.
Someter las muestras reducidas a tratamiento previo.
Tomar a continuación muestras de análisis representativas de las muestras
reducidas sometidas a tratamiento previo.1996L0073 — ES — 20.11.2003 — 001.001 — 7
▼B
ANEXOII
MÉTODOS DE ANÁLISIS CUANTITATIVO DE CIERTAS MEZCLAS
BINARIASDEFIBRASTEXTILES
1. GENERALIDADES
IntroducciónLos métodos de análisis cuantitativo de las mezclas de fibras textiles se basan en
dos procedimientos principales, el de la separación manual y el de la separación
química de las fibras.
El procedimiento de separación manual deberá utilizarse siempre que sea
posible, ya que generalmente se obtienen con él resultados más precisos que
con el procedimiento químico. Es aplicable a todos los productos textiles en
los que las fibras componentes no formen una mezcla íntima, como por ejemplo
en el caso de hilados compuestos de varios elementos cada uno de ellos consti-
tuido por una sola clase de fibra, o de tejidos en los que la fibra que compone la
urdimbre sea de naturaleza diferente a la que compone la trama, o de géneros de
punto que puedan destejerse compuestos de hilos de diversas clases.
El procedimiento de análisis químico cuantitativo de mezclas de fibras textiles
se funda generalmente en la solubilidad selectiva de los componentes indivi-
duales de la mezcla. Después de la eliminación de uno de los componentes, el
residuo insoluble se pesa y la proporción del componente soluble se calcula a
partir de la pérdida de peso. Esta primera parte del Anexo contiene la informa-
ción común a los análisis por este procedimiento de todas las mezclas de fibras
consideradas en el presente Anexo, cualquiera que sea su composición. Deberá
portanto utilizar se conjuntamente con aquellas secciones del Anexo que
contengan los procedimientos detallados aplicables a mezclas de fibras
concretas. Puede ocurrir que algunos análisis químicos se basen en un principio
que no sea el de la solubilidad selectiva. En estos casos, podrá hallarse informa-
ción completa y detallada sobre ello en la sección correspondiente del método
aplicable.
Las mezclas de fibras utilizadas durante la fabricación de los productos textiles
y, en menor grado, las que se encuentran en los productos acabados, contienen a
veces materias no fibrosas como grasas, ceras o aditivos, o productos solubles
en el agua, que pueden tener origen natural o haber sido añadidos para facilitar
la fabricación. Las materias no fibrosas deberán eliminarse antes del análisis.Ésta es la razón por la cual se describe igualmente un método de tratamiento
previo que permite eliminar los aceites, las grasas, las ceras y los productos
solubles en el agua en la mayoría de los casos.
Los productos textiles pueden contener además resinas u otras materias añadidas
para conferirles propiedades especiales. Tales materias, incluidos los colorantes
en ciertos casos excepcionales, pueden modificar la acción del reactivo sobre el
componente soluble e incluso ser parcial o totalmente eliminadas por los reac-
tivos. Estas materias añadidas pueden por tanto inducir a error y deberán
eliminarse antes de analizar la muestra. En caso de que esta eliminación sea
imposible, los métodos de análisis químico cuantitativo descritos en el presente
Anexo no serán aplicables.
El colorante presente en las fibras teñidas se considera como parte integrante de
la fibra y no se eliminará.
Estos análisis se efectúan sobre la base del peso en seco y se suministra un
método para determinarlo.
El resultado se obtendrá aplicando al peso en seco de cada fibra los porcentajes
convencionales indicados en el Anexo II de la Directiva 96/74/CE del Parla-
mento Europeo y del Consejo, de 16 de diciembre de 1996, relativa a las
denominaciones textiles.
Las fibras presentes en la mezcla deberán identificarse antes de efectuar los
análisis. En ciertos métodos químicos, la parte insoluble de los componentes de
una mezcla podrá disolverse parcialmente en el reactivo utilizado para disolver
el componente soluble. Siempre que sea posible, se escogerán reactivos que
tengan un efecto débil o nulo sobre las fibras insolubles. Si se supiera quedurante el análisis se produce una pérdida de peso, convendrá corregir el resul-
tado; se acompañan factores de corrección a tal fin. Estos factores han sido
determinados en diferentes laboratorios tratando las fibras depuradas mediante
tratamiento previo con el reactivo apropiado especificado en el método de
análisis. Estos factores sólo se aplicarán a fibras normales y podrán ser necesa-
rios otros factores de corrección si las fibras se hubiesen deteriorado antes o
durante el tratamiento. Los métodos químicos propuestos se aplicarán a análisis
individuales. Convendrá efectuar como mínimo dos análisis sobre muestras de
análisis separadas, tanto cuando se siga el procedimiento de separación manual1996L0073 — ES — 20.11.2003 — 001.001 — 8
▼B
como cuando se utilice el de separación química. En caso de duda, y salvo
imposibilidad técnica, se deberá efectuar otro análisis siguiendo un método
alternativo que permita la disolución de las fibras no disueltas al utilizar el
primer método.
I. GENERALIDADES SOBRE LOS MÉTODOS DE ANÁLISIS
QUÍMICO CUANTITATIVO DE LAS MEZCLAS DE FIBRAS
TEXTILES
Informaciones comunes a los métodos que deberán seguirse, para el
análisis químico cuantitativo de mezclas de fibras textiles.
I.1.Ámbitodeaplicación
En el ámbito de aplicación de cada método se indican las fibras a las
que el método es aplicable.
I.2.Principio
Después de haberidentificado los componentes de una mezcla, se elimi-
narán en primer lugar las materias no fibrosas por medio de un
tratamiento previo apropiado y después uno de los dos componentes,
generalmente por disolución selectiva (1). Se pesará el residuo insoluble
y se calculará la proporción del componente soluble a partir de la
pérdida de peso. Salvo que ello plantee dificultades técnicas, será prefe-
rible disolver la fibra presente en mayor proporción, a fin de obtener
como residuo la fibra que se encuentre en menor proporción.
I.3.Material necesario
I.3.1.Instrumental
I.3.1.1. Placas filtrantes y vidrios de reloj que permitan la incorporación de
placas, o cualquier otro instrumental que dé idénticos resultados.
I.3.1.2. Matraz de succión.I.3.1.3. Desecador que contenga gel de sílice coloreado mediante un indicador.I.3.1.4. Horno de secado con ventilador para secar las muestras a 105 ºC ± 3 ºC.I.3.1.5. Balanza analítica, sensibilidad 0,0002 g.I.3.1.6. Equipo de extracción Soxhlet o instrumental que permita alcanzar idén-
ticos resultados.
I.3.2.Reactivos
I.3.2.1. Éter de petróleo redestilado, con punto de ebullición entre 40 ºC y 60 ºC.I.3.2.2. Los otros reactivos se mencionan en la sección correspondiente de cada
método. Todos los reactivos utilizados deberán ser químicamente puros.
I.3.2.3. Agua destilada o desionizada.
I.4.Atmósferadeacondicionamientoydeanálisis
Como lo que se determina es el peso en seco, no será necesario acondi-
cionar las muestras ni hacer los análisis en una atmósfera
acondicionada.
I.5.Muestrareducida
Escoger una muestra reducida representativa de la muestra global para
laboratorio suficiente para suministrar todas las muestras de análisis
necesarias de 1 g como mínimo cada una.
I.6.Tratamientopreviodelamuestrareducida (
2)
Si estuviese presente un elemento que no deba tenerse en cuenta para el
cálculo de los porcentajes (ver el apartado 3 del artículo 12 de la Direc-
tiva 96/74/CE del Parlamento Europeo y del Consejo, de 16 de
diciembre de 1996, relativa a las denominaciones textiles), se
comenzará por eliminarlo mediante un método apropiado que no afecte
a ninguno de los componentes fibrosos.
Con esta finalidad, las materias no fibrosas que se puedan extraer con
éter de petróleo y agua se eliminarán tratando la muestra reducida,
secada al aire, en el extractor Soxhlet con éter de petróleo durante una1996L0073 — ES — 20.11.2003 — 001.001 — 9
(1) El método no12 constituye una excepción. Se basa en la determinación del contenido
en un elemento constitutivo de uno de los dos componentes.
(2) VerAnexo I.1.
▼B
hora, a una cadencia mínima de seis ciclos por hora. Evaporar el éter de
petróleo de la muestra, que se extraerá después por tratamiento directo
mediante inmersión durante una hora en agua a temperatura ambiente,
seguida de inmersión durante una hora en agua a 65 ºC ± 5 ºC, agitando
de vez en cuando. La relación muestra/agua será de 1/100. Eliminar el
exceso de agua de la muestra por estrujamiento, succión o centrifuga-
ción. A continuación, dejar secar la muestra al aire.
En caso de que las materias no fibrosas no pudieran extraerse con éter
de petróleo y agua, deberán eliminarse sustituyendo el procedimiento
descrito más arriba por un procedimiento apropiado que no altere
sustancialmente ninguno de los componentes fibrosos. Sin embargo,
para ciertas fibras vegetales naturales crudas (yute, coco, por ejemplo)
hay que señalar que el tratamiento previo normal con éter de petróleo
y agua no elimina todas las sustancias no fibrosas naturales; a pesar de
ello, no se aplicarán tratamientos previos complementarios a menos que
la muestra contenga aprestos no solubles en el éter de petróleo y en el
agua.
En los informes del análisis deberán describirse detalladamente los
métodos de tratamiento previo utilizados.
I.7.Procedimiento deanálisis
I.7.1.Instruccionesgenerales
I.7.1.1. Secado
Todas las operaciones de secado deberán efectuarse en un tiempo no
inferior a 4 horas ni superior a 16 horas, a 105 ºC ± 3 ºC, en un horno
ventilado cuya puerta permanezca cerrada durante toda la duración del
secado. Si la duración del secado fuera inferior a 14 horas, deberá
comprobarse si se ha obtenido una masa constante. Se considerará
alcanzada ésta cuando la variación de masa, después de un nuevo
secado de 60 minutos, sea inferior a 0,05 %.
Durante las operaciones de secado, de enfriamiento y de pesado, evitar
manipular las placas filtrantes y los vidrios de reloj, las tomas de
pruebas o los residuos con las manos desnudas.
Secar las muestras en un vidrio de reloj sin taparlo, pero con la tapa
metida también en el horno. Después del secado, tapar el vidrio de reloj
antes de sacarlo del horno y ponerlo rápidamente en el desecador.
Secar en el horno la placa filtrante colocada en un vidrio de reloj desta-
pado. Introducir también en el horno la tapa de éste. Después del
secado, tapar el vidrio de reloj y ponerlo rápidamente en el desecador.
En caso de que se emplease un instrumental que no fuese la placa
filtrante, las operaciones de secado en el horno se llevarán a cabo de
manera que el peso en seco de las fibras pueda determinarse sin pérdida.
I.7.1.2. Enfriamiento
Efectuar todas las operaciones de enfriamiento en el desecador, mate-
niéndolo al lado de la balanza durante el tiempo suficiente para que
los vidrios de reloj se enfríen totalmente, y en cualquier caso, durante
un mínimo de 2 horas.
I.7.1.3. Pesado
Después del enfriamiento, pesar los vidrios de reloj en los dos minutos
siguientes al acto de sacarlos del desecador. Pesar con 0,0002 g de
precisión.
I.7.2.Mododeoperar
Tomar de la muestra sometida a tratamiento previo una muestra de
análisis con un peso mínimo de 1 g. Cortar el hilado o el tejido en
partes de 10 mm de largo aproximadamente y disgregarlas lo mejor
posible. Secar la muestra en un vidrio de reloj, enfriar en un desecador
y pesar. Trasferir la muestra al recipiente de cristal indicado en la parte
correspondiente del método comunitario; inmediatamente después, pesar
de nuevo el vidrio de reloj y calcular por diferencia el peso en seco de
la muestra. Completar el análisis del modo indicado en la parte corres-
pondiente del método aplicable. Examinar el residuo al microscopio
para cerciorarse de que el tratamiento haya eliminado completamente
la fibra soluble.
I.8.Cálculoypresentacióndelosresultados
Expresar el peso del componente insoluble en forma de porcentaje del
peso total de las fibras presentes en la mezcla. El porcentaje del compo-1996L0073 — ES — 20.11.2003 — 001.001 — 10
▼B
nente soluble se obtendrá por diferencia. Calcular los resultados sobre la
base del peso en seco de las distintas fibras puras, ajustado con los
porcentajes convencionales y con los factores de corrección necesarios
para tener en cuenta las pérdidas de materia durante el tratamiento
previo y el análisis.
Estos cálculos se harán aplicando la fórmula dada en el punto I.8.2.
I.8.1. Cálculo del porcentaje del peso del componente insoluble puro, no
teniendo en cuenta la pérdida de peso sufrida por las fibras durante el
tratamiento previo:
P1%¼100 rd
m
P1es el porcentaje del componente insoluble seco y puro,
m es el peso en seco de la muestra después del tratamiento previo,res el peso en seco del r esiduo,
d es el factor de corrección que tiene en cuenta la pérdida de peso del
componente insoluble en el reactivo durante el análisis. Los valores
apropiados de «d» se dan en la parte correspondiente del texto de cada
método.
Estos valores de «d» son, por supuesto, los valores normales aplicables
a las fibras no degradadas químicamente.
I.8.2. Cálculo del porcentaje del peso del componente insoluble, ajustado con
los porcentajes convencionales y en su caso, con los factores de correc-
ción de la pérdida de peso ocasionada por el tratamiento previo:
P
1A%¼100 P 11þa1þb1
100/C18/C19
P11þa1þb1
100/C18/C19
þ100/C0P1 ðÞ 1þa2þb2
100/C18/C19 ;
P1Aes el porcentaje del componente insoluble teniendo en cuenta el
porcentaje convencional y la pérdida de peso experimentada
durante el tratamiento previo,
P1es el porcentaje del componente insoluble seco y puro calculado con
la fórmula indicada en el punto I.8.1,
a1es el porcentaje convencional del componente insoluble (Anexo II de
la Directiva «Denominaciones textiles»),
a2es el porcentaje convencional del componente soluble (Anexo II de
la Directiva «Denominaciones textiles»)
b1es la pérdida porcentual del componente insoluble por efecto del
tratamiento previo
b2es la pérdida porcentual del componente soluble por efecto del trata-
miento previo.
El porcentaje del segundo componente (P2A%) es igual a 100 − P1A%.
En caso de que se utilice un tratamiento previo especial, los valores de
b1yd eb2deberán determinarse, si fuera posible, sometiendo cada una
de las fibras componentes puras al tratamiento previo aplicado durante
el análisis. Se entiende por fibras puras, las fibras exentas de toda
materia no fibrosa, a excepción de las que contengan normalmente (por
su naturaleza o como consecuencia del proceso de fabricación) en el
estado (crudo, blanqueado) en que se encuentren en el artículo sometido
al análisis.
En caso de que no se disponga de fibras componentes separadas y puras
que hayan servido para la fabricación del artículo sometido a análisis, se
adoptarán los valores medios de b1yd eb2, resultantes de pruebas efec-
tuadas en fibras puras parecidas a las que contenga la mezcla
examinada.
Si se aplica el tratamiento previo normal por extracción con éter de
petróleo y agua, podrán despreciarse los factores de corrección b1yb2,
salvo en los casos del algodón crudo, del lino crudo y del cáñamo
crudo, en los que se admite convencionalmente que la pérdida debida
al tratamiento previo es igual al 4 %, y salvo en el caso del polipropi-
leno, en el que se admite convencionalmente que dicha pérdida es igual
al 1 %.1996L0073 — ES — 20.11.2003 — 001.001 — 11
▼B
En el caso de otras fibras, se admite convencionalmente que no se
tengan en cuenta en los cálculos las pérdidas por efecto del tratamiento
previo.
II. Método de análisis cuantitativo porsepar ación manual
II.1.Ámbitodeaplicación
El método se aplicará a las fibras textiles, cualquiera que sea su natura-
leza, a condición que no formen una mezcla íntima y que sea posible
separarlas a mano.
II.2.Principio
Después de haberidentificado los componentes del tejido, se eliminar án
primero las materias no fibrosas por un tratamiento previo apropiado y
después se separarán las fibras a mano, se secarán y pesarán para
calcular la proporción de cada fibra en la mezcla.
II.3.Material necesario
II.3.1. Vidrio de reloj o cualquier otro instrumental que dé idénticos resultados.II.3.2. Desecadorque contenga gel de sílice color eado pormedio de un indi-
cador.
II.3.3. Horno de secado con ventilador para secar las muestras a 105 ºC ± 3 ºC.II.3.4. Balanza analítica, sensibilidad 0,0002 g.II.3.5. Equipo de extracción Soxhlet o instrumental que permita idéntico resul-
tado.
II.3.6. Aguja.II.3.7. Torsiómetro o aparato equivalente.
II.4.Reactivos
II.4.1. Éter de petróleo redestilado con punto de ebullición entre 40 ºC y 60 ºC.II.4.2. Agua destilada o desionizada.II.5.Atmósferadeacondicionamientoydeanálisis
Verel punto I.4.
II.6.Muestrareducida
Verel punto I.5.
II.7.Tratamientopreviodelamuestrareducida
Verel punto I.6.
II.8.Procedimiento deanálisis
II.8.1.Análisisdeunhilo
Tomar de la muestra sometida a tratamiento previo una muestra de un
peso mínimo de 1 g. En caso de un hilo muy fino, el análisis podrá
efectuarse sobre un largo de 30 m como mínimo, cualquiera que sea su
peso.
Cortar el hilo en trozos de longitud conveniente y separar las distintas
fibras con la ayuda de una aguja y, si fuese necesario, del torsiómetro.
Los tipos de fibras así separadas se pondrán en vidrios de reloj tarados y
secados a 105 ºC ± 3 ºC hasta obteneruna masa constante, tal y como
se describe en los puntos I.7.1 y I.7.2.
II.8.2.Análisisdeuntejido
Tomar de la muestra sometida a tratamiento previo una muestra de un
peso mínimo de 1 g, que no sea de la orilla, con bordes cortados con
precisión, sin hilachas, y paralelos a los hilos de urdimbre o de trama
o, en caso de tejidos de punto, paralelos a las hileras y a los hilos de
los puntos. Separar los hilos de tipos diferentes, recogerlos en los
vidrios de reloj tarados y proceder como se indica en el punto II.8.1.
II.9.Cálculoypresentacióndelosresultados
Expresar el peso de cada uno de los componentes en forma de porcen-
taje del peso total de las fibras presentes en la mezcla. Calcular los
resultados sobre la base del peso en seco de las distintas fibras puras,
ajustado con los porcentajes convencionales y con los factores de1996L0073 — ES — 20.11.2003 — 001.001 — 12
▼B
corrección necesarios para tener en cuenta las pérdidas de masa por
efecto del tratamiento previo.
II.9.1. Cálculo de los porcentajes del peso en seco de las distintas fibras depu-
radas, no teniendo en cuenta la pérdida de peso sufrida por las fibras por
efecto del tratamiento previo:
P1%¼100 m 1
m1þm2¼100
1þm2
m1;
P1es el porcentaje del primer componente seco y depurado,
m1es la masa del primer componente seco y depurado,
m2es la masa del segundo componente seco y depurado.
II.9.2. Cálculo de los porcentajes del peso en seco de cada uno de los compo-
nentes, ajustado con los porcentajes convencionales y en su caso, con
los factores de corrección de las pérdidas de peso ocasionadas por el
tratamiento previo (ver el punto I.8.2).
III.1.Precisión delosmétodos
La precisión indicada para cada método se relaciona con la reproducti-
bilidad.
La reproductibilidad es la fidelidad, es decir, el mayor o menor grado de
concordancia entre los valores experimentales obtenidos por operadores
que trabajen en laboratorios diferentes o en épocas diferentes, y
obtengan cada uno de ellos con el mismo método resultados indivi-
duales sobre un producto homogéneo idéntico.
La reproductibilidad se expresa por los márgenes de fiabilidad de los
resultados, para un margen de fiabilidad del 95 %.
Se entiende con ello la diferencia entre dos resultados que, en una serie
de análisis efectuados en diferentes laboratorios, sólo se superaría en el
cinco por ciento de los casos, aplicando normal y correctamente el
método a una mezcla homogénea idéntica.
III.2.Informedelanálisis
III.2.1. Indicar que el análisis se ha efectuado conforme al presente método.
III.2.2. Dar información detallada referente a los tratamientos previos especiales
(verel punto I.6).
III.2.3. Indicar los resultados individuales y la media aritmética con un decimal.1996L0073 — ES — 20.11.2003 — 001.001 — 13
▼B
2. MÉTODOS PARTICULARES — CUADRO RESUMEN
Método Ámbito de aplicación Reactivo
no1 acetato otras fibras determinadas acetona
no2 determinadas fibras
proteínicasotras fibras determinadas hipoclorito
no3 viscosa, cupro o ciertos
tipos de modalalgodón ácido fórmico y cloruro
de zinc
no4 poliamida o nailon otras fibras determinadas ácido fórmico al 80 %
no5 acetato triacetato alcohol bencílico
no6 triacetato otras fibras determinadas diclorometano
no7 determinadas fibras celu-
lósicaspoliésterácido sulfúr ico al 75 %
no8 acrílicos, determinados
modacrílicos o determi-
nadas clorofibrasotras fibras determinadas dimetilformamida
no9 determinadas clorofibras otras fibras determinadas sulfuro de carbono/
acetona 55,5/44,5
no10 acetato determinadas clorofibras ácido acético glacial
no11 seda lana o pelos ácido sulfúrico al 75 %
no12 yute determinadas fibras de
origen animaldeterminación del conte-
nido en nitrógeno
no13 polipropileno otras fibras determinadas xileno
no14 clorofibras (a base de
homopolímero de cloruro
de vinilo)otras fibras determinadas ácido sulfúrico concen-
trado
no15 clorofibra, determinados
modacrílicos y elastanos,
acetato, triacetatootras fibras determinadas ciclohexanona1996L0073 — ES — 20.11.2003 — 001.001 — 14
▼B
MÉTODONo1
ACETATOYOTRASFIBRASDETERMINADAS
(Métododelaacetona)
1. ÁMBITO DE APLICACIÓN
El presente método se aplicará, después de haber eliminado las materias no
fibrosas, a mezclas binarias de:
1) acetato (19)
con
2) lana (1), pelos de animales (2 y 3), seda (4), algodón (5), lino (7), cáñamo
(8), yute (9), abacá (10), esparto (11), coco (12), retama (13), ramio (14),
sisal (15), cupro (21), modal (22), proteínica (23), viscosa (25), acrílica
(26), poliamida o nailon (30) y poliéster(31).
Obviamente, este método no se aplicará al acetato desacetilizado en super-
ficie.
2. PRINCIPIO
Las fibras de acetato se disolverán con acetona a partir de una cantidad cono-
cida de la mezcla en estado seco. Se recogerá el residuo, lavado, secado y
pesado; su peso, corregido en su caso, se expresará en forma de porcentaje
del peso en seco de la mezcla. El porcentaje de acetato en seco se obtendrá
pordifer encia.
3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (además de los mencionados en el apar-
tado generalidades)
3.1.Instrumental
Frascos cónicos de una capacidad mínima de 200 ml, provistos de un
tapón esmerilado.
3.2Reactivo
Acetona.
4. MODO DE OPERAR
Aplicar el procedimiento descrito en las generalidades y proceder como
sigue:
Añadir 100 ml de acetona por gramo de muestra contenida en el frasco
cónico de una capacidad mínima de 200 ml provisto de un tapón esmerilado,
agitar el frasco, dejar durante 30 minutos a temperatura ambiente agitando devez en cuando y decantar después el líquido a través de la placa filtrante
tarada.
Repetir este tratamiento dos veces más (en total tres extracciones), pero sólo
durante 15 minutos cada vez, de manera que el tiempo total del tratamiento
con acetona sea de una hora. Transvasar el residuo a la placa filtrante. Lavar
el residuo en la placa filtrante por medio de acetona, ayudándose del vacío.
Llenar de nuevo la placa filtrante de acetona que se dejará después filtrar
naturalmente, sin succión.
Finalmente, escurrir la placa por medio del vacío, secar la placa y el residuo,
enfriar y pesar.
5. CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS
Calcular los resultados de la manera descrita en las generalidades. El valor de
«d» es de 1,00.
6. PRECISIÓN DEL MÉTODO
Sobre mezcla homogénea de materias textiles, los márgenes de fiabilidad de
los resultados obtenidos con el método no serán superiores a ± 1, para un
margen de fiabilidad del 95 %.1996L0073 — ES — 20.11.2003 — 001.001 — 15
▼B
MÉTODONo2
DETERMINADASFIBRASPROTEÍNICASYOTRASFIBRAS
(Métododelhipoclorito)
1. ÁMBITO DE APLICACIÓN
Este método se aplicará, después de haber eliminado las materias no
fibrosas, a las mezclas binarias de:
1) determinadas fibras proteínicas, a saber: lana (1), pelo de animales (2 y
3), seda (4), proteínas (23)
con
2) algodón (5), cupro (21), modal (22), viscosa (25), acrílico (26), clorofi-
bras (27), poliamida o nailon (30), poliéster (31), polipropileno (33),
elastano (39) y vidrio textil (40).
Si estuviesen presentes varias fibras proteínicas, el método permitirá deter-
minar su cantidad total pero no su porcentaje individual.
2. PRINCIPIO
Las fibras proteínicas se disolverán con una solución de hipoclorito a partir
de una cantidad conocida de la mezcla en estado seco. Se recogerá elresiduo, lavado, seco y pesado. Su peso, corregido si fuera necesario, se
expresará en forma de porcentaje del peso en seco de la mezcla. El porcen-
taje de las fibras proteínicas secas se obtendrá por diferencia.
Para preparar la solución de hipoclorito puede utilizarse hipoclorito de litio
o hipoclorito de sodio.
El hipoclorito de litio resulta indicado cuando el número de análisis es
reducido o cuando los análisis se efectúan con largos intervalos de tiempo.
El hipoclorito de litio sólido, contrariamente al hipoclorito de sodio,
presenta un contenido en hipoclorito prácticamente constante. Si dicho
contenido es conocido ya no resultará necesario determinarlo por iodo-
metría en cada análisis y se podrá trabajar con tomas de ensayo de
hipoclorito de litio constantes.
3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (además de los mencionados en las
generalidades)
3.1.Instrumental
i) Frasco cónico de 250 ml con tapón de vidrio esmerilado.
ii) Termostato regulable a 20 ºC ± 2 ºC.
3.2.Reactivos
i)Reactivo abasedehipoclorito
a) Solución de hipoclorito de litio
Este reactivo estará constituido por una solución recién preparada
que contenga 35 (± 2) g/l de cloro activo (aproximadamente 1 M) a
la que se habrá añadido hidróxido de sodio previamente disuelto a
razón de 5 (± 0,5) g/l. Para preparar la solución disolver 100 g de
hipoclorito de litio con un contenido en cloro activo del 35 % (o
115 g con un contenido en cloro activo del 30 %) en, aproximada-
mente, 700 ml de agua destilada. Añadir5 g de hidr óxido de sodio
disuelto en, aproximadamente, 200 ml de agua destilada y completar
hasta el litro con agua destilada. No es necesario controlar mediante
iodometría esta solución recién preparada.
b) Solución de hipoclorito de sodio
Este reactivo estará constituido por una solución recién preparada de
un contenido en cloro activo de 35 (± 2) g/l (aproximadamente 1 M)
a la que se habrá añadido hidróxido de sodio previamente disuelto a
razón de 5 (± 0,5) g/l. Verificar mediante iodometría antes de cada
análisis, la concentración en cloro activo de la solución.
ii)Ácidoacético diluido
Diluir5 ml de ácido acético glacial en 1 l con agua.
4. MODO DE OPERAR
Aplicar el procedimiento descrito en las generalidades y proceder como
sigue:1996L0073 — ES — 20.11.2003 — 001.001 — 16
▼B
Introducir aproximadamente 1 g de la muestra en el matraz de 250 ml;
añadir alrededor de 100 ml de solución de hipoclorito (hipoclorito de litio
o de sodio). Agitar enérgicamente para empapar bien la muestra.
A continuación colocar el matraz en un termostato a 20 ºC durante 40
minutos; durante dicho intervalo de tiempo agitar continuamente, o por
los menos, frecuentemente y a intervalos regulares. Dado el carácter exotér-
mico de la disolución de la lana, el calor de reacción debe repartirse y
evacuarse de esta manera a fin de evitar importantes errores provocados
porel ataque de fibr as no solubles.
Transcurridos los 40 minutos, filtrar el contenido del matraz mediante una
placa filtrante tarada. Enjuagar el matraz con un poco de reactivo de hipo-
clorito a fin de eliminar las fibras que pudieran encontrarse aún en el
mismo y verterlo todo en la placa filtrante. Vaciar la placa filtrante
mediante vacío; lavarel r esiduo sucesivamente con agua, con el ácido
acético diluido y nuevamente con agua. Durante dicha operación escurrir
la placa filtrante mediante vacío después de cada adición de líquido espe-
rando, sin embargo, que el líquido se haya filtrado por gravedad.
Finalmente escurrir la placa filtrante mediante vacío, secar la placa con el
residuo, enfriar y pesar.
5. CÁLCULO Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS
Calcular los resultados tal y como se describe en las generalidades. El
coeficiente de correción «d» tiene valor 1,00. Tiene valor 1,01 para el
algodón, la viscosa y el modal, y valor 1,03 para el algodón crudo.
6. PRECISIÓN DEL MÉTODO
En el caso de las mezclas homogéneas de fibras textiles, los márgenes de
fiabilidad de los resultados obtenidos con este método no serán superiores a
± 1, para un margen de fiabilidad del 95 %.1996L0073 — ES — 20.11.2003 — 001.001 — 17
▼B
MÉTODONo3
VISCOSA, CUPRO O DETERMINADOS TIPOS DE MODAL Y
ALGODÓN
(Métododelácidofórmico ydelclorurodezinc)
1. ÁMBITO DE APLICACIÓN
Este método se aplicará, después de haber eliminado las materias no
fibrosas, a las mezclas binarias de:
1) viscosa (25) o cupro (21) incluidos determinados tipos de modal (22)
con
2) algodón (5).
Si se comprobase la presencia de una fibra modal, deberá efectuarse una
prueba preliminar para comprobar si esta fibra es soluble en el reactivo.
Este método no se aplicará a las mezclas en las que el algodón haya
sufrido una degradación química excesiva, ni cuando la viscosa o el
cupro se hayan vuelto parcialmente insolubles por la presencia de colo-
rantes o aprestos que no puedan eliminarse completamente.
2. PRINCIPIO
Las fibras de viscosa, de cupro o de modal se disolverán, a partir de una
cantidad conocida de la mezcla en estado seco, con un reactivo
compuesto por ácido fórmico y cloruro de zinc. Se recogerá el residuo,
lavado, secado y pesado; después de corrección, su peso se expresará en
porcentaje del peso en seco de la mezcla. El porcentaje de viscosa, de
cupro o de modal en seco se obtendrá por diferencia.
3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (además de los descritos en las
generalidades)
3.1.Instrumental
i) Frascos cónicos de una capacidad mínima de 200 ml provistos
de tapón esmerilado.
ii) Dispositivo que permita mantener los frascos a 40 ºC ± 2 ºC.
3.2.Reactivos
i) Solución que contenga 20 g de cloruro de zinc anhidro fundido
y 68 g de ácido fórmico anhidro, llevada a 100 g con agua (es
decir, 20 partes en peso de cloruro de zinc anhidro fundido en
80 partes en peso de ácido fórmico al 85 % en peso).
Nota:
A este respecto, se recuerda el punto I.3.2.2, que establece que
todos los reactivos utilizados deben ser químicamente puros;
además, debe utilizarse únicamente cloruro de zinc anhidro
fundido.
ii) Solución de hidróxido de amonio:
Diluir20 ml de una solución concentr ada de amoniaco (0,880 g/
l) en 980 ml de agua.
4. MODO DE OPERAR
Aplicar el procedimiento descrito en las generalidades y proceder como
sigue:
Introducir inmediatamente la muestra en el frasco, previamente calen-
tado a 40 ºC. Añadir 100 ml de solución de ácido fórmico y de cloruro
de zinc previamente calentada a 40 ºC, por g de muestra. Cerrar el
frasco y agitar. Mantener el frasco y su contenido a 40 ºC durante dos
horas y media agitando dos veces a intervalos de una hora. Filtrar el
contenido del frasco a través de una placa filtrante tarada y con la ayuda
del reactivo, transferir a ésta las fibras que pudieran haber quedado en el
frasco. Enjuagar con 20 ml de reactivo.1996L0073 — ES — 20.11.2003 — 001.001 — 18
▼B
Lavara fondo la placa y el r esiduo con agua a 40 ºC. Hasta la total
desaparición del amoniaco aclarar el residuo fibroso con 100 ml aproxi-
madamente de solución de amoniaco fría (3.2.ii), asegurándose que este
residuo permanezca totalmente sumergido en la solución durante 10
minutos (1); aclarar después a fondo con agua fría.
No aplicarel vacío hasta que cada solución de lavado no se haya
filtrado por gravedad. Eliminar finalmente el líquido restante por medio
del vacío, secar la placa y su residuo, enfriar y pesar.
5. CÁLCULO Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS
Calcular los resultados de la manera descrita en las generalidades. El
valorde «d» par a el algodón es de 1,02.
6. PRECISIÓN DEL MÉTODO
Sobre mezcla homogénea de materias textiles, los márgenes de fiabi-
lidad de los resultados obtenidos con este método no serán superiores a
± 2, para un margen de fiabilidad del 95 %.1996L0073 — ES — 20.11.2003 — 001.001 — 19
(1) Para asegurar que el residuo fibroso permanece sumergido, en la solución de amoniaco
se puede, por ejemplo, adaptar a la placa filtrante un alargador con grifo que permita
regular el paso del amoniaco.
▼B
MÉTODONo4
POLIAMIDAONAILONYOTRASFIBRASDETERMINADAS
(Métododelácidofórmicoal80%)
1. ÁMBITO DE APLICACIÓN
Este método se aplicará, después de la eliminación de las materias no
fibrosas, a las mezclas binarias de:
1) poliamida o nailon (30)
con
2) lana (1), pelos de animales (2 y 3), algodón (5), cupro (21), modal
(22), viscosa (25), acrílico (26), clorofibra (27), poliéster (31), poli-
propileno (33) y vidrio textil (40).
Como se acaba de indicar, este método se aplicará a las mezclas que
contengan lana, pero cuando la proporción de esta última sea superior
al 25 %, deberá aplicarse el método no2 (disolución de la lana en solu-
ción de hipoclorito de sodio alcalino).
2. PRINCIPIO
Las fibras de poliamida se disolverán con ácido fórmico a partir de una
cantidad conocida de la mezcla en estado seco. El residuo se recogerá,
lavado, secado y pesado. Corregido su peso si fuese necesario, se
expresará en porcentaje del peso en seco de la mezcla. El porcentaje
de poliamida o nailon en seco se obtendrá por diferencia.
3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (además de los descritos en las
generalidades)
3.1.Instrumental
Frasco cónico de una capacidad mínima de 200 ml, provisto de un
tapón esmerilado.
3.2.Reactivos
i) Ácido fórmico al 80 % m/m (densidad a 20 ºC: 1,186):
Llevar880 ml de ácido fór mico al 90 % m/m (densidad a 20 ºC:
1,204), a 1 l con agua, o bien llevar780 ml de ácido fór mico al
98-100 % m/m (densidad a 20 ºC: 1,220), a 1 l con agua.
La concentración no es crítica entre 77 y 83 % m/m de ácido
fórmico.
ii) Amoniaco diluido:
Llevar80 ml de amoniaco concentr ado (densidad a 20 ºC:
0,880), a 1 l con agua.
4. MODO DE OPERAR
Seguir el proceso descrito en las generalidades y proceder como sigue:Añadir a la muestra, contenida en el frasco cónico de 200 ml de capa-
cidad mínima, 100 ml de ácido fórmico por gramo de muestra. Tapar y
agitar para empapar la muestra. Dejar reposar durante 15 minutos a
temperatura ambiente, agitando de vez en cuando. Filtrar el contenido
del frasco en una placa filtrante tarada y pasar a ésta las posibles fibras
residuales lavando el frasco con un poco de ácido fórmico. Escurrir la
placa por succión y lavar el residuo sobre la placa, sucesivamente con
ácido fórmico, agua caliente, amoniaco diluido y por último con agua
fría. Escurrir el crisol por succión después de cada adición. No aplicar
el vacío hasta que cada solución de lavado no se haya filtrado por
gravedad. Finalmente, escurrir el crisol por succión, secarlo con el
residuo, enfriar y pesar.
5. CÁLCULO Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS
Calcular los resultados de la manera descrita en las generalidades. El
valorde «d» es de 1,00.
6. PRECISIÓN DEL MÉTODO
Sobre mezcla homogénea de materias textiles, los márgenes de fiabi-
lidad de los resultados obtenidos con este método no serán superiores a
± 1, para un margen de fiabilidad del 95 %.1996L0073 — ES — 20.11.2003 — 001.001 — 20
▼B
MÉTODONo5
ACETATOYTRIACETATO
(Métododelalcoholbencílico)
1. ÁMBITO DE APLICACIÓN
El método se aplicará, después de la eliminación de las materias no
fibrosas, a las mezclas binarias de:
— acetato (19)
con
— triacetato (24).
2. PRINCIPIO
Las fibras de acetato se disolverán, a partir de una cantidad conocida de
la mezcla en estado seco, con alcohol bencílico a 52 ºC ± 2 ºC.
Se recogerá el residuo, lavado, secado y pesado; se expresará su peso en
porcentaje del peso en seco de la mezcla. El porcentaje de acetato en
seco se obtendrá por diferencia.
3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (además de los mencionados en las
generalidades)
3.1.Instrumental
i) Frasco cónico de una capacidad mínima de 200 ml provisto de
un tapón esmerilado.
ii) Agitadormecánico.iii) Termostato o cualquier otro aparato que permita mantener el
frasco a la temperatura de 52 ºC ± 2 ºC
3.2.Reactivos
i) Alcohol bencílico.
ii) Alcohol etílico.
4. MODO DE OPERAR
Seguir las instrucciones dadas en las generalidades y proceder como
sigue:
Añadir a la toma de prueba contenida en el frasco cónico 100 ml de
alcohol bencílico por gramo de muestra.
Poner el tapón, fijar el frasco al agitador de tal manera que se sumerja
en un baño de agua mantenido a 52 ºC ± 2 ºC y agitardur ante 20
minutos a esta temperatura (se podrá ocasionalmente sustituir la agita-
ción mecánica poruna enér gica agitación manual).
Decantar el líquido a través de la placa filtrante tarada. Añadir al frasco
una nueva dosis de alcohol bencílico y agitarde nuevo a 52 ºC ± 2 ºC
durante veinte minutos.
Decantar a través de la placa. Repetir este ciclo de operaciones una
tercera vez.
Finalmente, verter el líquido y el residuo en la placa y transferir a ésta
las fibras que pudieran quedar en el frasco, utilizando para ello una
cantidad suplementaria de alcohol bencílico a 52 ºC ± 2 ºC.
Escurrir bien la placa. Transferir las fibras a un frasco, enjuagar con
alcohol etílico y después de agitarmanualmente, decantara tr avés de
la placa filtrante.
Repetir esta operación de enjuague dos o tres veces. Transferir el
residuo a la placa y escurrirla a fondo. Secar la placa y el residuo,
enfriar y pesar.
5. CÁLCULO Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS
Calcular los resultados de la manera descrita en las generalidades. El
valorde «d» es de 1,00.
6. PRECISIÓN DEL MÉTODO
Sobre mezcla homogénea de materias textiles, los márgenes de fiabi-
lidad de los resultados obtenidos con este método no serán superiores a
± 1, para un margen de fiabilidad del 95 %.1996L0073 — ES — 20.11.2003 — 001.001 — 21
▼B
MÉTODONo6
TRIACETATOYOTRASFIBRASDETERMINADAS
(Métododeldiclorometano)
1. ÁMBITO DE APLICACIÓN
Este método se aplicará, después de la eliminación de las materias no
fibrosas, a las mezclas binarias de:
1) triacetato (24)
con
2) lana (1), pelos de animales (2 y 3), seda (4), algodón (5), cupro (21),
modal (22), viscosa (25), acrílico (26), poliamida o nailon (30),
poliéster(31) y vidr io textil (40).
Nota:
Las fibras de triacetato parcialmente saponificadas por un apresto espe-
cial dejan de sercompletamente solubles en el r eactivo. En este caso, el
método no será aplicable.
2. PRINCIPIO
Las fibras de triacetato con diclorometano, se disolverán a partir de una
cantidad conocida de la mezcla en estado seco. Se recogerá el residuo,
lavado, secado y pesado; su peso, corregido si fuese necesario, se
expresará en porcentaje del peso de la mezcla en estado seco. El porcen-
taje de triacetato en seco se obtendrá por diferencia.
3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (además de los mencionados en las
generalidades)
3.1.Instrumental
Frasco cónico de una capacidad mínima de 200 ml provisto de un
tapón esmerilado.
3.2.Reactivo
Diclorometano (cloruro de metileno).
4. MODO DE OPERAR
Seguir las instrucciones dadas en las generalidades y proceder como
sigue:
Añadir a la toma de prueba contenida en un frasco cónico de 200 ml
provisto de un tapón esmerilado, 100 ml de diclorometano por gramo
de muestra; poner el tapón, agitar el frasco cada diez minutos para
empapar bien la muestra y dejar reposar el frasco durante 30 minutos a
temperatura ambiente, agitando a intervalos regulares. Decantar el
líquido a través de la placa filtrante tarada. Añadir 60 ml de diclorome-
tano al frasco que contenga el residuo, agitar manualmente y filtrar el
contenido del frasco a través de la placa filtrante. Transferir a ésta las
fibras residuales con ayuda de una pequeña cantidad suplementaria de
diclorometano. Aplicar el vacío a la placa para eliminar el exceso de
líquido, llenarla de nuevo de diclorometano y dejar que éste se filtre
porgr avedad.
Finalmente, aplicar el vacío para eliminar el exceso de líquido, tratar a
continuación el residuo con agua hirviendo para eliminar todo el disol-
vente, aplicar el vacío, secar la placa y el residuo, enfriar y pesar.
5. CÁLCULO Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS
Calcular los resultados de la manera descrita en las generalidades. El
valor de «d» es de 1,00, salvo para el poliéster, para el que el valor de
«d» es de 1,01.
6. PRECISIÓN DEL MÉTODO
Sobre mezcla homogénea de materias textiles, los márgenes de fiabi-
lidad de los resulados obtenidos con este método no serán superiores a
± 1, para un margen de fiabilidad del 95 %.1996L0073 — ES — 20.11.2003 — 001.001 — 22
▼B
MÉTODONo7
DETERMINADASFIBRASCELULÓSICASYPOLIÉSTER
(Métododelácidosulfúricoal75%)
1. ÁMBITO DE APLICACIÓN
El método se aplicará, después de la eliminación de materias no
fibrosas, a las mezclas binarias de:
1) algodón (5), lino (7), cáñamo (8), ramio (14), cupro (21), modal (22),
viscosa (25).
con
2) poliéster(31).
2. PRINCIPIO
Las fibras celulósicas se disolverán con ácido sulfúrico al 75 % a partir
de una cantidad conocida de la mezcla en estado seco. El residuo se
recogerá, lavado, secado y pesado; su peso se expresará en porcentaje
del peso de la mezcla en estado seco. La proporción de fibras celuló-
sicas secas se obtendrá por diferencia.
3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (además de los mencionados en las
generalidades)
3.1.Instrumental
i) Frasco cónico de una capacidad mínima de 500 ml, provisto de
un tapón esmerilado.
ii) Termostato o cualquier otro aparato que permita mantener el
frasco a temperatura de 50 ºC ± 5 ºC.
3.2.Reactivos
i) Ácido sulfúrico al 75 % ± 2 % m/m:
Añadir con cuidado y enfriándolo, 700 ml de ácido sulfúrico de
densidad 1,84 a 20 ºC, a 350 ml de agua destilada. Una vez
enfriada la solución a temperatura ambiente, llevar el volumen
a 1 l con agua.
ii) Solución de amoniaco diluida:
Diluir80 ml de solución de amoniaco de densidad 0,88 a 20 ºC
en 920 ml de agua.
4. MODO DE OPERAR
Seguir las instrucciones dadas en las generalidades y proceder como
sigue:
Añadir a la toma de prueba contenida en el frasco cónico de 500 ml de
capacidad mínima provisto de un tapón esmerilado, 200 ml de ácido
sulfúrico al 75 % por gramo de muestra; poner el tapón y agitar con
cuidado el frasco para empapar bien la toma de prueba. Mantener el
frasco a 50 ºC ± 5 ºC durante una hora agitando a intervalos regulares
de aproximadamente 10 minutos. Filtrar por succión el contenido del
frasco a través de una placa filtrante tarada. Transferir a ésta las fibras
residuales enjuagando el frasco con un poco de ácido sulfúrico al 75 %.
Escurrir la placa mediante succión y lavar una vez el residuo que se
encuentre en la placa, llenando ésta de ácido sulfúrico al 75 %. No
aplicar el vacío hasta que el ácido no se haya filtrado por gravedad.
Lavar el residuo varias veces con agua fría, dos veces con la solución de
amoníaco diluida, y después a fondo con agua fría, escurriendo la placa
porsucción después de cada adición. No aplicarel vacío hasta que cada
una de las soluciones de lavado no se haya filtrado por gravedad.
Eliminaren fin el líquido r estante pormedio del vacío, secarla placa y
el residuo, enfriar y pesar.
5. CÁLCULO Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS
Calcular los resultados de la manera descrita en las generalidades. El
valorde «d» es de 1,00.
6. PRECISIÓN DEL MÉTODO
Sobre mezcla homogénea de materias textiles, los márgenes de fiabi-
lidad de los resultados obtenidos con este método no serán superiores
al ± 1, para un margen de fiabilidad del 95 %.1996L0073 — ES — 20.11.2003 — 001.001 — 23
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MÉTODONo8
ACRÍLICAS, DETERMINADAS MODACRÍLICAS O DETERMINADAS
CLOROFIBRASYOTRASFIBRASDETERMINADAS
(Métododeldimetilformamida)
1. ÁMBITO DE APLICACIÓN
Este método se aplicará, después de la eliminación de las materias no
fibrosas, a las mezclas binarias de:
1) acrílicos (26), determinados modacrílicos (29) o determinadas cloro-
fibras (27) (1)
con
2) lana (1), pelos de animales (2 y 3), seda (4), algodón (5), cupro (21),
modal (22), viscosa (25), poliamida o nailon (30) y poliéster(31).
Se aplicará igualmente a los acrílicos y a determinados modacrílicos
tratados con colorantes premetalizados, pero no a los tratados con colo-
rantes cromotrópicos.
2. PRINCIPIO
Las fibras acrílicas, determinadas modacrílicas o determinadas clorofi-
bras se disolverán a partir de una cantidad conocida de la mezcla enestado seco por medio de dimetilformamida a temperatura de baño
María hirviendo. El residuo se recogerá, lavado, secado y pesado. Su
peso, corregido si fuese necesario, se expresará en porcentaje del peso
de la mezcla en estado seco y el porcentaje de acrílicos, modacrílicos o
de clorofibras secas se obtendrá por diferencia.
3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (además de los mencionados en las
generalidades)
3.1.Instrumental
i) Frasco cónico de una capacidad mínima de 200 ml, provisto de
un tapón esmerilado.
ii) Baño María en ebullición.
3.2.Reactivo
Dimetilformamida (punto de ebullición 153 ºC ± 1 ºC) que no
contenga más de un 0,1 % de agua.
Se recomienda trabajar con una protección adecuada, ya que este
reactivo es tóxico.
4. MODO DE OPERAR
Seguir las instrucciones dadas en las generalidades y proceder como
sigue:
Añadir a la toma de prueba contenida en el frasco cónico 80 ml de
dimetilformamida por gramo de muestra calentada previamente al baño
María hirviendo, tapar, agitar para que la toma de prueba se empape
bien y mantener en el baño María hirviendo durante una hora.
Agitar manualmente el frasco y su contenido cinco veces durante este
tiempo, procediendo con cuidado.
Decantar el líquido a través de una placa filtrante tarada, manteniendo
las fibras en el frasco cónico. Añadir al frasco 60 ml de dimetilforma-
mida y calentar de nuevo durante 30 minutos. Durante este tiempo,
agitar manualmente el frasco y su contenido dos veces, procediendo
con cuidado.
Filtrar por medio del vacío el contenido del frasco a través de la placa
filtrante.
Transferir las fibras residuales a la placa filtrante enjuagando el matraz
con dimetilformamida. Aplicar el vacío para eliminar el exceso de
líquido. Lavar el residuo con aproximadamente 1 l de agua caliente a
70-80 ºC. La placa filtrante debe llenarse de agua cada vez. Después
de cada adición de agua aplicar brevemente el vacío, pero sólo después
de que el agua se haya filtrado por gravedad. Si el líquido de lavado
filtra demasiado lentamente a través de la placa filtrante se podrá aplicar
el vacío ligeramente.1996L0073 — ES — 20.11.2003 — 001.001 — 24
(1) Antes de proceder al análisis se deberá comprobar la solubilidad de esas modacrílicas o
clorofibras en el reactivo.
▼B
Secar la placa filtrante con el residuo, enfriar y pesar.
5. CÁLCULO Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS
Calcular los resultados según lo descrito en las generalidades. El valor
de «d» es de 1,00 salvo para:
la lana 1,01
el algodón 1,01
el cupro 1,01el modal 1,01
el poliéster1,01.
6. PRECISIÓN DEL MÉTODO
Sobre mezcla homogénea de materias textiles, los márgenes de fiabi-
lidad de los resultados obtenidos con este método no serán superiores a
± 1, para un margen de fiabilidad del 95 %.1996L0073 — ES — 20.11.2003 — 001.001 — 25
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MÉTODONo9
DETERMINADAS CLOROFIBRAS Y OTRAS FIBRAS DETERMI-
NADAS
(Métododelsulfurodecarbono/acetona55,5/44,5)
1. ÁMBITO DE APLICACIÓN
Este método se aplicará, después de la eliminación de las materias no
fibrosas, a las mezclas binarias de:
1) determinadas clorofibras (27), a saber, determinados policloruros de
vinilo, superclorados o no (1)
con
2) lana (1), pelos de animales (2 y 3), seda (4), algodón (5), cupro (21),
modal (22), viscosa (25), acrílico (26), poliamida o nailon (30),
poliéster(31) vidr io textil (40).
Si el contenido en lana o en seda de la mezcla sobrepasase el 25 %,
convendrá utilizar el método no2.
Si el contenido en poliamida o nailon sobrepasase el 25 % en la mezcla,
se utilizará el método no4.
2. PRINCIPIO
Se disolverán las fibras de clorofibras a partir de una cantidad conocida
de la mezcla en estado seco con ayuda de la mezcla azeotrópica de
sulfuro de carbono y de acetona. El residuo se recogerá, lavado, secado
y pesado; su peso, corregido si fuese necesario, se expresará en porcen-
taje del peso de la mezcla en estado seco. El porcentaje de fibras de
policloruro de vinilo secas se obtendrá por diferencia.
3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (además de los descritos en las
generalidades)
3.1.Instrumental
i) Frasco cónico de una capacidad mínima de 200 ml provisto de
un tapón esmerilado.
ii) Agitadormecánico.
3.2.Reactivos
i) Mezcla azeotrópica de sulfuro de carbono y de acetona (55,5 %
de sulfuro de carbono y 44,5 % de acetona en volumen). Se
recomienda trabajar con una protección adecuada ya que este
reactivo es tóxico.
ii) Alcohol etílico al 92 % en volumen, o alcohol metílico.
4. MODO DE OPERAR
Seguir las instrucciones dadas en las generalidades y proceder como
sigue:
Añadir a la toma de prueba contenida en el frasco cónico de 200 ml de
capacidad mínima provisto de un tapón esmerilado, 100 ml de mezcla
azeotrópica por gramo de muestra. Tapar convenientemente el frasco y
agitar a temperatura ambiente durante 20 minutos por medio del
agitador mecánico, o manualmente de manera vigorosa. Decantar el
líquido flotante a través de la placa filtrante tarada.
Repetir el tratamiento con otros 100 ml de disolvente. Continuar este
ciclo de operaciones hasta que una gota de líquido de extracción colo-
cada sobre un vidrio de reloj no deje depósito de polímero después de
evaporarse. Transferir el residuo a una placa filtrante con ayuda de unacantidad suplementaria de disolvente, aplicar el vacío para eliminar el
líquido y enjuagar el crisol y el residuo, primero con 20 ml de alcohol
y después, tres veces con agua. Dejar que la solución de lavado se filtre
por gravedad antes de aplicar el vacío para eliminar el resto del líquido.
Secar el crisol y el residuo, enfriar y pesar.
Nota:
Las muestras de ciertas mezclas con alto contenido de policloruro de
vinilo encogen notablemente durante la operación de secado, lo que
conlleva un retraso en la disolución del policloruro de vinilo por el1996L0073 — ES — 20.11.2003 — 001.001 — 26
(1) Antes de proceder al análisis se deberá comprobar la solubilidad de esas modacrílicas o
clorofibras en el reactivo.
▼B
disolvente. Sin embargo, esta contracción no impide la disolución total
del policloruro de vinilo.
5. CÁLCULO Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS
Calcular los resultados de la manera descrita en las generalidades. El
valorde «d» es de 1,00.
6. PRECISIÓN DEL MÉTODO
Sobre mezcla homogénea de materias textiles, los márgenes de fiabi-
lidad de los resultados obtenidos con este método no serán superiores a
± 1, para un margen de fiabilidad del 95 %.1996L0073 — ES — 20.11.2003 — 001.001 — 27
▼B
MÉTODONo10
ACETATOYDETERMINADASCLOROFIBRAS
(Métododelácidoacéticoglacial)
1. ÁMBITO DE APLICACIÓN
Este método se aplicará, después de la eliminación de las materias no
fibrosas, a las mezclas binarias de:
1) acetato (19)
con
2) algunas clorofibras (27), a saber, el policloruro de vinilo superclo-
rado o no.
2. PRINCIPIO
Las fibras de acetato se disolverán a partir de una cantidad conocida de
la mezcla en estado seco con ácido acético glacial. El residuo se
recogerá, lavado, secado y pesado; su peso, corregido cuando sea nece-
sario, se expresará en porcentaje del peso de la mezcla en estado seco.
El porcentaje de acetato seco se obtendrá por diferencia.
3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (además de los descritos en las
generalidades)
3.1.Instrumental
i) Frasco cónico de una capacidad mínima de 200 ml, provisto de
un tapón esmerilado.
ii) Agitadormecánico.
3.2.Reactivo
Ácido acético glacial (más del 99 %). Este reactivo deberá manipu-
larse con precaución, ya que es extremadamente cáustico.
4. MODO DE OPERAR
Seguir las instrucciones dadas en las generalidades y proceder como
sigue:
Añadir a la toma de prueba contenida en un frasco cónico de 200 ml de
capacidad mínima provisto de un tapón esmerilado, 100 ml de ácido
acético glacial por gramo de muestra. Tapar convenientemente el frasco
y agitar durante 20 minutos a temperatura ambiente por medio del
agitador mecánico, o manualmente de manera vigorosa. Decantar el
líquido de la superficie a través de la placa filtrante tarada. Repetir este
tratamiento dos veces más utilizando cada vez 100 ml de disolvente, de
modo que se efectúen tres extracciones en total. Transferir el residuo a
la placa filtrante, aplicar el vacío para eliminar el líquido y enjuagar la
placa y el residuo, primero con 50 ml de ácido acético glacial, y
después, tres veces con agua. Después de cada enjuagado dejar que la
solución se filtre por gravedad antes de aplicar el vacío. Secar la placa
y el residuo, enfriar y pesar.
5. CÁLCULO Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS
Calcular el resultado de la manera descrita en las generalidades. El valor
de «d» es de 1,00.
6. PRECISIÓN DEL MÉTODO
Sobre mezcla homogénea de materias textiles, los márgenes de fiabi-
lidad de los resultados obtenidos con este método no serán superiores a
± 1, para un margen de fiabilidad del 95 %.1996L0073 — ES — 20.11.2003 — 001.001 — 28
▼B
MÉTODONo11
SEDAYLANAOPELOS
(Métododelácidosulfúricoal75%)
1. ÁMBITO DE APLICACIÓN
Este método se aplicará, después de la eliminación de las materias no
fibrosas, a las mezclas binarias de:
1) seda (4)
con
2) lana (1) o pelos de animales (2 y 3).
2. PRINCIPIO
Las fibras de seda se disolverán a partir de una cantidad conocida de la
mezcla en estado seco pormedio de ácido sulfúr ico al 75 % m/m (1).
El residuo se recogerá, lavado, secado y pesado; su peso, corregido si
fuese necesario, se expresará en porcentaje del peso total de la mezcla
en estado seco. El porcentaje de seda en seco se obtendrá por diferencia.
3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (además de los descritos en las
generalidades)
3.1.Instrumental
Frascos cónicos de una capacidad mínima de 200 ml provistos de
un tapón esmerilado.
3.2.Reactivos
i) Ácido sulfúrico al 75 % ± 2 % m/m:
Añadir con cuidado y enfriándolo, 700 ml de ácido sulfúrico de
densidad 1,84 a 20 ºC, a 350 ml de agua destilada.
Después de enfriar hasta alcanzar la temperatura ambiente,
llevarel volumen a un litr o con agua.
ii) Ácido sulfúrico diluido: añadir lentamente 100 ml de ácido
sulfúrico, de densidad 1,84 a 20 ºC, a 1 900 ml de agua desti-
lada.
iii) Amoniaco diluido: llevar200 ml de amoniaco concentr ado, de
densidad 0,880 a 20 ºC, a 1 000 ml con agua.
4. MODO DE OPERAR
Seguir las instrucciones dadas en las generalidades y proceder como
sigue:
Añadir a la toma de prueba contenida en un frasco cónico de 200 ml
como mínimo provisto de un tapón esmerilado, 100 ml de ácido sulfú-
rico al 75 % por gramo de muestra, y tapar. Agitar vigorosamente y
dejar 30 minutos a temperatura ambiente. Agitar de nuevo y dejar otros
30 minutos. Agitar una última vez y filtrar el contenido del frasco a
través de la placa filtrante tarada. Arrastrar las fibras que pudieran
quedar en la placa con ácido sulfúrico al 75 %. Lavar el residuo sobre
el crisol, sucesivamente con 50 ml de ácido sulfúrico diluido, 50 ml de
agua, y 50 ml de amoniaco diluido. Dejarcada vez las fibr as en
contacto con el líquido durante aproximadamente 10 minutos antes de
aplicar el vacío. Aclarar finalmente con agua dejando las fibras en
contacto con el agua durante 30 minutos aproximadamente. Aplicar el
vacío para eliminar el resto del líquido. Secar el crisol y el residuo,
enfriar y pesar.
5. CÁLCULO Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS
Calcular los resultados de la manera descrita en las generalidades. El
valorde «d» es de 0,985 par a la lana (1).
6. PRECISIÓN DEL MÉTODO
Sobre mezcla homogénea de materias textiles, los márgenes de fiabi-
lidad de los resultados obtenidos con este método no serán superiores a
± 1 para un margen de fiabilidad del 95 %.1996L0073 — ES — 20.11.2003 — 001.001 — 29
(1) Las sedas silvestres, como el tusor, no son totalmente solubles en ácido sulfúrico al
75 %.
▼B
MÉTODONo12
YUTEYALGUNASFIBRASDEORIGENANIMAL
(Métodopordeterminacióndelcontenidoennitrógeno)
1. ÁMBITO DE APLICACIÓN
Este método se aplicará, después de la eliminación de las materias no
fibrosas, a las mezclas binarias de:
1) yute (9)
con
2) algunas fibras de origen animal.
Estas últimas podr án estarconstituidas porpelos (2 y 3) o porlana (1) o
poruna mezcla de pelos y de lana. Este método no se aplicar á a mezclas
textiles que lleven materias no fibrosas (colorantes, aprestos, etc.) a base
de nitrógeno.
2. PRINCIPIO
Se determinará el contenido en nitrógeno de la mezcla, y se calculará, a
partir de este dato y del contenido en nitrógeno conocido de los dos
componentes, la proporción de cada uno de los componentes de la
mezcla.
3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (además de los mencionados en las
generalidades)
3.1.Instrumental
i) Matraz de digestión Kjeldahl de 200 a 300 ml.
ii) Aparatos de destilación Kjeldahl por arrastre de vapor.iii) Instrumental de valoración por retroceso que permita una preci-
sión de 0,05 ml.
3.2.Reactivos
i) Tolueno.
ii) Metanol.iii) Ácido sulfúrico de densidad 1,84 a 20 ºC (
1).
iv) Sulfato de potasio (1).
v) Bióxido de selenio (1).
vi) Solución de hidróxido de sodio (400 g/litro). Disolver 400 g
de hidróxido de sodio en 400-500 ml de agua y llevar a un
litro con agua.
vii) Mezcla de indicadores:
Disolver0,1 g de r ojo de metilo en 95 ml de etanol y 5 ml de
agua, y mezclar esta solución con 0,5 g de verde de bromo-
cresol disuelto en 475 ml de etanol y 25 ml de agua.
viii) Solución de ácido bórico:
Disolver 20 g de ácido bórico en un litro de agua.
ix) Ácido sulfúrico 0,02 N (solución volumétrica patrón).
4. TRATAMIENTO PREVIO DE LA MUESTRA REDUCIDA
El tratamiento previo descrito en las generalidades se sustituirá por el
tratamiento previo siguiente:
En un aparato Soxhlet tratar la muestra secada al aire con una mezcla de
un volumen de tolueno y de tres volúmenes de metanol durante cuatro
horas, a una cadencia mínima de cinco ciclos por hora. Exponer la
mezcla al aire para permitir la evaporación del disolvente y eliminar
los últimos restos de éste por calentamiento en un horno a 105 ºC
± 3 ºC. Tratar después la muestra en agua (50 ml/g de muestra), hacién-
dola hervir por reflujo durante 30 minutos. Filtrar, reintroducir la
muestra en el frasco y repetir la extracción con un volumen idéntico de
agua. Filtrar, eliminar el exceso de agua de la muestra, por estruja-
miento, succión o centrifugación y secar después la muestra al aire.
Nota:
El tolueno y el metanol son tóxicos. Conviene utilizarestos pr oductos
con gran prudencia.1996L0073 — ES — 20.11.2003 — 001.001 — 30
(1) Estos reactivos carecerán de nitrógeno.
▼B
5. MODO DE OPERAR
5.1.Instruccionesgenerales
En lo que se refiere a la toma, el secado y la pesada de la muestra,
seguir el procedimiento descrito en las generalidades.
5.2.Procedimientos detallados
Transferir al matraz de digestión Kjeldahl, una muestra que pese
como mínimo 1 g. Añadir a la muestra contenida en el matraz de
digestión y respetando el orden siguiente, 2,5 g de sulfato de
potasio, 0,1-0,2 g de bióxido de selenio y 10 ml de ácido sulfúrico
(d = 1,84). Calentar el matraz, primero lentamente, hasta la destruc-
ción total de las fibras, después a fuego más fuerte, hasta que la
solución se vuelva clara y prácticamente incolora. Continuar calen-
tando durante 15 minutos. Dejar enfriar el matraz, añadir con
cuidado el contenido 10-20 ml de agua, enfriar, transferir el conte-
nido cuantitativamente a un matraz aforado de 200 ml y enrasar
con agua para obtener la solución de análisis.
Introducir alrededor de 20 ml de solución de ácido bórico en un
frasco cónico de 100 ml y situar este último bajo el refrigerador
del aparato de destilación Kjeldahl de manera que el tubo de salida
quede sumergido justo por debajo de la superficie de la solución de
ácido bórico. Transferir exactamente 10 ml de la solución de
análisis al matraz de destilación, introducir un mínimo de 5 ml de
solución de hidróxido de sodio en el embudo, levantar ligeramente
el tapón y dejarque la solución de hidr óxido de sodio caiga lenta-
mente en el matraz. Si la solución de análisis y la solución de
hidróxido de sodio tendiesen a formar dos capas diferentes,
mezclarlas agitando con cuidado. Calentar ligeramente el matraz
de destilación e introducir en el líquido el vapor procedente del
generador. Recoger 20 ml aproximadamente del destilado, bajar el
frasco cónico de manera que la extremidad del tubo del refrigerador
quede situada a unos 20 mm pordebajo de la super ficie del líquido
y destilar durante un minuto más. Aclarar la extremidad del tubo
con agua, recogiendo el líquido de lavado en el frasco cónico.
Retirar este último y colocar un segundo frasco cónico que
contenga alrededor de 10 ml de solución de ácido bórico y a conti-
nuación recoger aproximadamente 10 ml del destilado.
Valorar separadamente ambos destilados con ácido sulfúrico 0,02 N
utilizando la mezcla de indicadores. Anotar los resultados de las
respectivas valoraciones. Si la valoración del segundo destilado
diese un resultado superior a 0,2 ml, repetir la prueba y comenzar
de nuevo la destilación utilizando otra parte alícuota de la solución
de análisis.
Efectuaruna pr ueba en blanco, sometiendo a la digestión y a la
destilación únicamente los reactivos.
6. CÁLCULO Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS
6.1. Calcular el porcentaje de nitrógeno contenido en la muestra en
estado seco del modo siguiente:
A%¼28 V /C0bðÞ N
W;
A % = porcentaje de nitrógeno en la muestra seca y pura,
V = volumen total en ml de ácido sulfúrico patrón utilizado
para la determinación,
b = volumen total en ml de ácido sulfúrico patrón utilizado
para la prueba en blanco,
N = valoración real del ácido sulfúrico patrón,W = peso (g) de la toma de prueba en estado seco.
6.2. Aplicando valores del 0,22 % para el contenido en nitrógeno del
yute, y del 16,2 % para el de las fibras de origen animal (ambos
porcentajes expresados sobre el peso en seco de las fibras), calcular
la composición de la mezcla con ayuda de la siguiente fórmula:
PA % ¼
A/C00;22
16;2/C00;22/C2100;
PA % = porcentaje de fibras de origen animal en la muestra.1996L0073 — ES — 20.11.2003 — 001.001 — 31
▼B
7. PRECISIÓN DEL MÉTODO
Sobre mezcla homogénea de materias textiles, los márgenes de fiabi-
lidad de los resultados obtenidos con este método no serán superiores a
± 1, para un margen de fiabilidad del 95 %.1996L0073 — ES — 20.11.2003 — 001.001 — 32
▼B
MÉTODONo13
POLIPROPILENOYOTRASFIBRASDETERMINADAS
(Métodoalxileno)
1. ÁMBITO DE APLICACIÓN
Este método se aplicará, una vez eliminadas las materias no fibrosas, a
las mezclas binarias de fibras de:
1) polipropileno (33)
con
2) lana (1), pelos de animales (2 y 3), seda (4), algodón (5), acetato
(19), cupro (21), modal (22), triacetato (24), viscosa (25), acrílico
(26), poliamida o nailon (30), poliéster(31) y vidr io textil (40).
2. PRINCIPIO
La fibra de polipropileno se disolverá a partir de una masa conocida
de la mezcla en estado seco pordisolución en xileno en ebullición.
El residuo se recogerá, lavado, secado y pesado; su peso, corregido si
fuese necesario, se expresará en porcentaje de la masa de la mezcla en
estado seco. El porcentaje de polipropileno se obtendrá por diferencia.
3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (además de los mencionados en
las generalidades)
3.1.Instrumental
i) Frascos cónicos, capacidad mínima 200 ml, provistos de un tapón
esmerilado;
ii) Refrigerante de reflujo (adaptado a líquidos de punto de ebullición
elevado) con esmerilado adaptable a los frascos cónicos i).
3.2.Reactivo
Xileno que destile entre 137 ºC y 142 ºC.Nota: Dicho reactivo es muy inflamable y produce vapores tóxicos.
Deberán tomarse precauciones cuando se utilice.
4. MODO DE OPERAR
Seguir el procedimiento descrito en las generalidades, y proceder
después de la forma siguiente:
A la toma de muestra colocada en el frasco cónico [3.1.i)] añadir
100 ml de xileno (3.2) por gramo de toma de muestra. Colocar el
refrigerante [3.1.ii)] y llevar a ebullición, que se mantendrá durante 3
minutos. Decantarinmediatamente el líquido caliente en la placa
filtrante tarada (véase la nota 1). Repetir dicho tratamiento dos veces
más utilizando cada vez 50 ml de disolvente.
Lavar el residuo que quede en el frasco con 30 ml de xileno hirviendo
(dos veces), y luego, también dos veces, con 75 ml cada vez de éterde
petróleo (I.3.2.1 de las generalidades).
Tras el segundo lavado con éter de petróleo, filtrar el contenido del
frasco a través de la placa filtrante y transferir las fibras residuales a
la placa con ayuda de una pequeña cantidad suplementaria de éter de
petróleo. Hacer que se evapore completamente el disolvente. Secar la
placa y el residuo, enfriarlos y pesarlos.
Notas:1) La placa filtrante en la que se decante el xileno deberá calentarse
previamente.
2) Después del tratamiento con xileno hirviendo, cerciorarse de que el
frasco que contenga el residuo está lo suficientemente frío antes de
introducir en él el éter de petróleo.
3) Para evitar a los analistas los peligros derivados de la inflamabi-
lidad y toxicidad de los productos que se manejan podrán
utilizarse aparatos de extracción al calor y modos de operar apro-
piados que den resultados idénticos (
1).1996L0073 — ES — 20.11.2003 — 001.001 — 33
(1) Véase, por ejemplo, el material descrito en Melliand Textilberichte 56 (1975) pp. 643-
645.
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5. CÁLCULO Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS
Calcular los resultados de la forma descrita en las generalidades. El
valorde «d» es 1,00.
6. PRECISIÓN DEL MÉTODO
Con una mezcla homogénea de materias textiles, los márgenes de
fiabilidad de los resultados obtenidos con dicho método no serán supe-
riores a ± 1, para un margen de fiabilidad del 95 %.1996L0073 — ES — 20.11.2003 — 001.001 — 34
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MÉTODONo14
CLOROFIBRAS (A BASE DE HOMOPOLÍMERO DE CLORURO DE
VINILO)YOTRASFIBRASDETERMINADAS
(Métodoalácidosulfúricoconcentrado)
1. ÁMBITO DE APLICACIÓN
Este método se aplicará, una vez eliminadas las materias no fibrosas, a
las mezclas binarias de:
1) clorofibras (27) a base de homopolímero de cloruro de vinilo (sobre-
clorado o no)
con
2) algodón (5), acetato (19), cupro (21), modal (22), triacetato (24),
viscosa (25), determinados acrílicos (26), determinados modacrílicos
(29), poliamida o nailon (30) y poliéster(31).
Los modacrílicos de que se trata son los que dan una solución
límpida por inmersión en ácido sulfúrico concentrado ( d20= 1,84 g/
ml).
Dicho método podrá utilizarse concretamente en sustitución de los
métodos no8yno9.
2. PRINCIPIO
Las fibras mencionadas en el número 2 del apartado se eliminarán a
partir de una masa conocida de la mezcla en estado seco por disolución
en ácido sulfúrico concentrado ( d20= 1,84 g/ml). El residuo, constituido
por la clorofibra, se recogerá, lavado, secado y pesado; su peso, corre-
gido si fuera necesario, se expresará en porcentaje del peso de la mezcla
en estado seco. La proporción del segundo constituyente se obtendrá por
diferencia.
3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (además de los mencionados en las
generalidades)
3.1.Instrumental
i) Frascos cónicos, capacidad mínima 200 ml, provistos de un
tapón esmerilado.
ii) Varilla de vidrio de extremo plano.
3.2.Reactivos
i) Ácido sulfúrico concentrado ( d20= 1,84 g/ml).
ii) Ácido sulfúrico, solución acuosa, alrededor de 50 % (m/m) de
ácido sulfúrico.
Para preparar este reactivo, añadir, con precaución y enfrián-
dolo 400 ml de ácido sulfúrico ( d20= 1,84 g/ml) a 500 ml de
agua. Cuando se haya enfriado la solución a temperatura
ambiente, llevarhasta un litr o con agua.
iii) Amoniaco, solución diluida.
Diluircon agua destilada 60 ml de una solución de amoniaco
concentrado ( d20= 0,880 g/ml) para obtener un litro.
4. MODO DE OPERAR
Seguir el procedimiento descrito en las generalidades, y proceder
después de la forma siguiente:
A la toma de muestra colocada en el frasco [3.1.i)] añadir 100 ml de
ácido sulfúrico [3.2.i)] por gramo de toma de muestra.
Dejar diez minutos a temperatura ambiente; agitando de vez en cuando
la toma de muestra con ayuda de la varilla de vidrio. Si se tratara de una
tela o de un tejido de punto, aplastarlo contra la pared del frasco y
ejercer una ligera presión con ayuda de la varilla de vidrio para que la
materia disuelta se separe con el ácido sulfúrico.
Decantar el líquido en la placa filtrante tarada. Añadir al frasco otros
100 ml de ácido sulfúrico [3.2.i)] y repetir la misma operación. Verter
el contenido del frasco en la placa y transferir a ella el residuo fibroso
con ayuda de la varilla de vidrio. Si fuera necesario, añadir al frasco un
poco de ácido sulfúrico concentrado [3.2.i)] para arrastrar las fibras que
hubieran podido quedar adheridas a las paredes. Vaciar la placa por
aspiración; vaciar el filtrado del frasco o cambiar de frasco, lavar luego
el residuo en la placa primero con la solución de ácido sulfúrico a 50 %
[3.2.ii)], después con agua destilada o desionizada (I.3.2.3 de las genera-
lidades), a continuación con la solución de amoniaco [3.2.iii)], y1996L0073 — ES — 20.11.2003 — 001.001 — 35
▼B
porúltimo lavar a fondo con agua destilada o desionizada, vaciando
completamente la placa mediante aspiración después de cada adición
(no aplicar la aspiración durante la operación de lavado, esperar a que
el líquido haya escurrido por gravedad).
Secar la placa y el residuo, enfriarlos y pesarlos.
5. CÁLCULO Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS
Calcular los resultados de la forma indicada en las generalidades. El
valorde «d» es 1,00.
6. PRECISIÓN DEL MÉTODO
Con una mezcla homogénea de materias textiles, los márgenes de fiabi-
lidad de los resultados obtenidos con dicho método no serán superiores a
± 1, para un margen de fiabilidad del 95 %.1996L0073 — ES — 20.11.2003 — 001.001 — 36
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MÉTODONo15
CLOROFIBRA, DETERMINADOS MODACRÍLICOS Y ELASTANOS,
ACETATO,TRIACETATOYOTRASFIBRAS
(Métododelaciclohexanona)
1. ÁMBITO DE APLICACIÓN
Este método se aplicará, después de la eliminación de las materias no
fibrosas, a las mezclas binarias de:
1) acetato (19), triacetato (24), clorofibras (27), determinados modacrí-
licos (29) y determinados elastanos (39)
con
2) lana (1), pelos de animales (2 y 3), seda (4), algodón (5), cupro (21),
modal (22), viscosa (25), poliamida o nailon (30), acrílico (26) y
vidrio textil (40).
Si se observa la presencia de una fibra modacrílica o elastana, se deberá
proceder a efectuar un ensayo preliminar a fin de determinar si es
completamente soluble en el reactivo.
Para analizar las mezclas que contienen clorofibras también se puede
aplicarel método no9 o el método no14.
2. PRINCIPIO
Las fibras de acetato, de triacetato, las clorofibras, determinados
modacrílicos y elastanos, se disuelven a partir de un peso conocido de
mezcla en su estado seco, por extracción a temperatura cercana a la de
ebullición mediante ciclohexanona. El residuo se recogerá, lavado,secado y pesado; su peso, corregido si fuera necesario, se expresará en
porcentaje del peso de la mezcla en estado seco. El porcentaje en estado
seco de clorofibra, modacrílico, elastano, acetato y triacetato se obtendrá
pordifer encia.
3. INSTRUMENTAL Y REACTIVOS (además de los mencionados en las
generalidades)
3.1.Instrumental
i) Aparato para la extracción en caliente que permita seguir el
modo de operar previsto en el punto 4 [ver el croquis variantedel instrumental descrito en Melliand Textilberichte 56 (1975)
pp. 643-645].
ii) Placa filtrante en la que se colocará la muestra.
iii) Placa porosa, porosidad 1.
iv) Refrigerante de reflujo adaptable al matraz de destilación.
v) Aparato térmico.
3.2.Reactivos
i) Ciclohexanona, punto de ebullición a 156 ºC.
ii) Alcohol etílico diluido a un 50 % del volumen.
Nota: La ciclohexanona es inflamable y tóxica; al utilizarla deben
tomarse medidas de protección adecuadas.
4. MODO DE OPERAR
Seguir las instrucciones facilitadas en las generalidades y proceder de la
manera siguiente:
Verter en el matraz de destilación 100 ml de ciclohexanona por gramo
de materia, insertar el recipiente de extracción en el que se habrán colo-
cado previamente la placa filtrante con la muestra y la placa porosa que
se mantendrá ligeramente inclinada. Introducir el refrigerante de reflujo.
Llevar a ebullición y continuar la extracción durante 60 minutos a una
velocidad mínima de 12 ciclos por hora. Después de la extracción y del
enfriamiento, retirar el recipiente de extracción, sacar la placa filtrante y
retirar la placa porosa. Lavar 3 o 4 veces el contenido de la placa
filtrante con alcohol etílico al 50 % precalentado a unos 60 ºC y después
con 1 l de agua a 60 ºC.
Durante y entre cada uno de los lavados, no debe aplicarse el vacío, sino
que deberá dejarse que el disolvente se vacíe por gravedad y aplicar a
continuación el vacío.
Secar la placa con el residuo, enfriar y pesar.1996L0073 — ES — 20.11.2003 — 001.001 — 37
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5. CÁLCULO Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS
Calcular los resultados de la manera descrita en las generalidades. El
valorde «d» es de 1,00, excepto par a:
Le seda 1,01,
el acrílico 0,98.
6. PRECISIÓN DEL MÉTODO
En mezclas homogénas de materias textiles, los márgenes de fiabilidad
de los resultados obtenidos mediante este método no son superiores a
± 1, para un margen de fiabilidad del 95 %.1996L0073 — ES — 20.11.2003 — 001.001 — 38
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Croquiscontempladoenelpunto3.1.i)delmétodono15
1996L0073 — ES — 20.11.2003 — 001.001 — 39
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ANEXOIII
PARTE A
DIRECTIVASDEROGADAS
(contempladas en el artículo 8)
— Directiva 72/276/CEE del Consejo (DO noL 173 de 31. 7. 1972, p. 1) y sus
modificaciones sucesivas:
— Directiva 79/76/CEE de la Comisión (DO noL 17 de 24. 1. 1979, p. 17),
— Directiva 81/75/CEE del Consejo (DO noL 57 de 4. 3. 1981, p. 23),
— Directiva 87/184/CEE de la Comisión (DO noL 75 de 17. 3. 1987, p.
21).
PARTE B
PLAZOSDETRASPOSICIÓN
Directiva Fecha límite de trasposición
— 72/276/CEE 18 de enero de 1974
— 79/76/CEE 28 de junio de 1979
— 81/75/CEE 27 de febrero de 1982— 87/184/CEE 1 de septiembre de 19881996L0073 — ES — 20.11.2003 — 001.001 — 40
▼B
ANEXOIV
TABLADECORRESPONDENCIAS
Presente Directiva Directiva 72/276/CEE
Artículo 1 Artículo 1
Artículo 2 Artículo 2
Artículo 3 Artículo 3
Artículo 4 Artículo 4Artículo 5 Artículo 5
Artículo 6 Artículo 6
Artículo 7 Artículo 7, apartado 2
Artículo 8 —
Artículo 9 Artículo 8
Anexo I Anexo I
Anexo II, punto 1 Anexo II, punto 1
Anexo II, punto 2 Anexo II, punto 2
Anexo II, método n
o1 Anexo II, método no1
Anexo II, método no2 Anexo II, método no2
Anexo II, método no3 Anexo II, método no3
Anexo II, método no4 Anexo II, método no4
Anexo II, método no5 Anexo II, método no5
Anexo II, método no6 Anexo II, método no6
Anexo II, método no7 Anexo II, método no7
Anexo II, método no8 Anexo II, método no8
Anexo II, método no9 Anexo II, método no9
Anexo II, método no10 Anexo II, método no10
Anexo II, método no11 Anexo II, método no11
Anexo II, método no12 Anexo II, método no13
Anexo II, método no13 Anexo II, método no14
Anexo II, método no14 Anexo II, método no15
Anexo II, método no15 Anexo II, método no16
Anexo III —
Anexo IV —1996L0073 — ES — 20.11.2003 — 001.001 — 41