1987L0094 — ES — 06.01.1988 — 001.001 — 1
Estedocumentoesuninstrumentodedocumentaciónynocomprometelaresponsabilidaddelasinstituciones
►B DIRECTIVADELACOMISIÓN
de8dediciembre de1986
relativa a la aproximación de las legislaciones de los Estados miembros sobre los procedimientos
de control de las características, límites y detonabilidad de los fertilizantes simples a base de
nitratodeamonioyconaltocontenidoennitrógeno
(87/94/CEE)
(DO L 38 de 7.2.1987, p. 1)
Modificada por:
Diario Oficial
nopágina fecha
►M1Directiva 88/126/CEE de la Comisión de 22 de diciembre de 1987 L 63 12 9.3.1988
Rectificada por:
►C1Rectificación, DO L 63 de 9.3.1988, p. 16 (87/94/CEE)
▼B
DIRECTIVADELACOMISIÓN
de8dediciembre de1986
relativaalaaproximacióndelaslegislacionesdelosEstadosmiem-
bros sobre los procedimientos de control de las características,límitesydetonabilidaddelosfertilizantessimplesabasedenitrato
deamonioyconaltocontenidoennitrógeno
(87/94/CEE)
LA COMISIÓN DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS,
Visto el Tratado constitutivo de la Comunidad Económica Europea,
Vista la Directiva 80/876/CEE del Consejo, de 15 de julio de 1980,
relativa a la aproximación de las legislaciones de los Estados miembros
sobre fertilizantes simples a base de nitrato de amonio y con alto conte-
nido en nitrógeno (1) y, en particular, su artículo 8,
Vista la Directiva 76/116/CEE del Consejo, de 18 de diciembre de
1975, relativa a la aproximación de las legislaciones de los Estadosmiembros relativas a los fertilizantes (
2) y, en particular, el apartado 2
de su artículo 9,
Considerando que la Directiva 80/876/CEE establece las características,
los límites y la prueba de detonabilidad de los fertilizantes mencio-nados en la misma; que su artículo 8 especifica que los métodos decontrol, análisis y prueba deben establecerse según el procedimiento
previsto en el artículo 11 de la Directiva 76/116/CEE del Consejo;
Considerando que la Directiva 76/116/CEE prevé controles oficiales
para los fertilizantes CEE para comprobar el cumplimiento de lascondiciones establecidas en virtud de las disposiciones comunitariasrelativas a la calidad y composición de los fertilizantes;
Considerando que, dada la naturaleza especial de los fertilizantes
simples a base de nitrato de amonio con alto contenido en nitrógeno ylas exigencias que de ella se derivan para la seguridad y la saludpúblicas, así como para la protección de los trabajadores, resulta nece-
sario adoptar normas comunitarias suplementarias para dichos
fertilizantes;
Considerando que, respecto de los fertilizantes simples a base de
nitrato de amonio, el muestreo y los análisis para controles oficialesde fertilizantes CEE se realizan con arreglo a los métodos descritos en
la Directiva 75/535/CEE de la Comisión (
3) modificada porla Dir ectiva
79/138/CEE (4);
Considerando que, según este mismo procedimiento, se establece el
número de ciclos térmicos a los que debe someterse la muestra antesde la ejecución de la prueba de detonabilidad, de conformidad con el
Anexo II de la Directiva 80/876/CEE, así como el valor límite para
los metales pesados con arreglo al Anexo I de la misma Directiva;
Considerando que el método de los ciclos térmicos cerrados descrito se
considera que simula suficientemente las condiciones que deben tenerse
en cuenta en el ámbito de aplicación de la Directiva 80/876/CEE del
Consejo; que, sin embargo, dicho método no simula necesariamentetodas las condiciones posibles en el caso del transporte a granel porvía acuática;
Considerando que las medidas previstas en la presente Directiva se
ajustan al dictamen del Comité para la adaptación al progreso técnico
de las directivas encaminadas a la eliminación de los obstáculostécnicos a los intercambios en el sector de los fertilizantes,1987L0094 — ES — 06.01.1988 — 001.001 — 2
(1)D O noL 250 de 23. 9. 1980, p. 7.
(2)D O noL 24 de 30. 1. 1976, p. 21.
(3)D O noL 213 de 22. 8. 1977, p. 1.
(4)D O noL 39 de 14. 2. 1979, p. 3.
▼B
HA ADOPTADO LA PRESENTE DIRECTIVA:
Artículo 1
1. Los Estados miembros adoptarán todas las medidas necesarias
para garantizar que en los controles oficiales de fertilizantes simples abase de nitrato de amonio y con alto contenido en nitrógeno, previstos
en la Directiva 80/876/CEE, se apliquen los métodos de control, de
análisis y de prueba de conformidad con las disposiciones de losAnexos II y III de la presente Directiva.
2. En el Anexo I se fija:
— el contenido admisible de metales pesados;
— el número de ciclos térmicos que deben aplicarse a la muestra
sometida a la prueba de detonabilidad.
Artículo 2
1. Los Estados miembros adoptarán las medidas necesarias para
cumplir la presente Directiva, a más tardar, el ►
M130 de noviembre
de 1988 ◄.
Informarán inmediatamente de ello a la Comisión.2. Los Estados miembros comunicarán a la Comisión el texto de las
disposiciones de Derecho interno que adopten en el ámbito reguladopor la presente Directiva.
Artículo 3
Los destinatarios de la presente Directiva serán los Estados miembros.1987L0094 — ES — 06.01.1988 — 001.001 — 3
▼B
ANEXO I
1.Límitesparametalespesadosdeconformidadconelpunto6delAnexo
IdelaDirectiva delConsejo80/876/CEE
1.1. El contenido de cobre no podrá sobrepasar 10 mg/kg.1.2. No se especifican límites para otros metales pesados.
2.NúmerodeciclostérmicosdeconformidadconelAnexoIIdelaDirec-
tivadelConsejo80/876/CEE
El número de ciclos térmicos aplicable es de cinco.1987L0094 — ES — 06.01.1988 — 001.001 — 4
▼B
ANEXO II
MÉTODOS DE CONTROL DEL CUMPLIMIENTO DE LOS LÍMITES
FIJADOS EN LOS ANEXOSI Y II DE LA DIRECTIVADEL CONSEJO
80/876/CEE
MÉTODO 1. MÉTODOS PARA LA APLICACIÓN DE CICLOS TÉRMICOS
1.Objetoycampodeaplicación
El presente documento describe los procedimientos para la aplicación de
ciclos térmicos previos a la realización del ensayo de retención de aceite
y del ensayo de detonabilidad en fertilizantes simples de nitrato de
amonio con alto contenido en nitrógeno.
2.Ciclos térmicos mencionados en el Anexo I de la Directiva del
Consejo80/876/CEE
2.1.Campo de aplicación
Realización de ciclos térmicos previos a la determinación de la retención
de aceite del fertilizante.
2.2.Principio y definición
Caliéntese la muestra en un matraz Erlenmayer de forma que pase de la
temperatura ambiente a 50º C, y manténgase a esta temperatura durante
un período de 2 horas (fase a 50º C). A continuación, enfríese la muestra
hasta que se alcance una temperatura de 25º C y manténgase a dicha
temperatura durante 2 horas (fase a 25º C). La combinación de las fasessucesivas a 50º C y a 25º C constituye un ciclo térmico. Tras haber sido
sometida a 2 ciclos térmicos, la muestra problema se mantendrá a una
temperatura de 20 ± 3º C para la determinación del valor de retención
de aceite.
2.3.Equipo
Equipo normal de laboratorio, especialmente:
— baños de agua graduados a 25 (± 1) y 50 (± 1) ºC, respectivamente,
— matraces Erlenmeyer de 150 ml de capacidad cada uno.
2.4.Procedimiento
Cada muestra problema de 70 (± 5) g se pone en un matraz Erlenmeyer,
que se cierra a continuación con un tapón.
Cada matraz se cambia cada dos horas del baño de 50 ºC al baño de
25 ºC, y viceversa.
El agua de cada baño se mantiene a temperatura constante y se remueve
mediante agitadores rápidos; el nivel del agua debe estar por encima del
de la muestra.
El tapón debe protegerse de la condensación por medio de una cubierta
de goma.
3.CiclostérmicosquesedebenutilizarparaelAnexoIIdelaDirectiva
delConsejo80/876/CEE
3.1.Campo de aplicación
Realización de ciclos térmicos previos a la realización del ensayo de
detonabilidad.
3.2.Principio y definición
Caliéntese la muestra en un matraz Erlenmayer de forma que pase de la
temperatura ambiente a 50º C, y manténgase a esta temperatura durante
un período de 2 horas (fase a 50º C). A continuación, enfríese la muestra
hasta que se alcance una temperatura de 25º C y manténgase a dicha
temperatura durante 2 horas (fase a 25º C). La combinación de las fases
sucesivas a 50º C y a 25º C constituye un ciclo térmico. Tras haber sido
sometida a 2 ciclos térmicos, la muestra problema se mantendrá a una
temperatura de 20 ± 3º C para la determinación del valor de retención
de aceite.1987L0094 — ES — 06.01.1988 — 001.001 — 5
▼C1
▼B
▼C1
▼B
3.3.Equipo
— Baño de agua, regulable en la escala de temperaturas de 20 a 51 ºC
con la velocidad mínima de calentamiento y enfriamiento de 10 ºC/h,
o bien dos baños de agua, uno ajustado a la temperaturade 20 ºC y el
otro a 51 ºC. El agua en el baño o baños estará sometida a agitación
continua y el volumen del baño deberá ser suficiente para garantizar
la libre circulación del agua,
— Caja de acero inoxidable, estanca en toda su superficie y provista de
un termopar en el centro. La anchura externa de la caja será de 45 (±)
2 mm y el espesor de la pared será de 1,5 mm (ver la figura 1). La
altura y longitud de la caja pueden elegirse según las dimensiones del
baño de agua, porejemplo, 600 mm de longitud y 400 mm de altur a.
3.4.Procedimiento
Se introduce en la caja una cantidad de fertilizante suficiente para una
detonación sencilla y se cierra la tapa.
Se coloca la caja en el baño de agua, se calienta el agua hasta 51 ºC y se
mide la temperatura en medio del fertilizante.
Una hora después de haber alcanzado la temperatura de 50 ºC en el
centro, se enfría el agua. Una hora después de haber alcanzado la tempe-
ratura de 25 ºC en el centro, se calienta el agua para empezar el segundo
ciclo.►C1En el caso de dos baños de agua, transferir la caja al otro
baño tras cada período de refrigeración. ◄
Figura 1
MÉTODO 2. DETERMINACIÓN DE LA RETENCIÓN DE ACEITE
1.Objetoycampodeaplicación
El presente documento determina el procedimiento para la determinación
de la retención de aceite de los fertilizantes simples a base de nitrato de
amonio con alto contenido en nitrógeno.
El método es aplicable a fertilizantes en forma de grumos y granulados
que no contengan materias solubles en aceite.1987L0094 — ES — 06.01.1988 — 001.001 — 6
▼C1
▼B
▼B
2Definición
Retención de aceite de los fertilizantes: cantidad de aceite retenido por el
fertilizante, determinada en las condiciones especificadas y expresada en
porcentaje de masa.
3.Principio
Inmersión total de la muestra problema en gasóleo durante un período
determinado, seguido del escurrido del aceite sobrante en condiciones
precisas.
Medición del incremento de la masa de la muestra problema.
4Reactivo
Gasóleo
Viscosidad máxima: 5 mPa·s a 40 ºC
Densidad: 0,8 a 0,85 g/ml a 20 ºCContenido de azufre: ≤1,0 % (m/m)
Cenizas: ≤0,1 % (m/m)
5.Equipo
Material de laboratorio habitual y
5.1. Balanza de 0,01 g de precisión.
5.2. Vasos de 500 ml de capacidad.
5.3. Embudo de plástico, preferentemente con un reborde superior vertical
cilíndrico, de unos 200 mm de diámetro.
5.4.►
C1Tamiz de control, con una abertura de malla de 0,5 mm, que ◄
pueda encajarse en el embudo (5.3).
Nota: El embudo y el tamiz de control tendrán las dimensiones apro-
piadas para que se superpongan sólo unos pocos gránulos y para que
pueda escurrirse fácilmente el aceite.
5.5.►C1Papel de filtro, de rápida filtración, plegado suave y con ◄un
peso de 150 g/m2.
5.6.►C1Tejido absorbente (especial para laboratorio). ◄
6.Procedimiento
6.0. Se efectuarán dos determinaciones en rápida sucesión sobre dos porciones
distintas de la misma muestra problema.
6.1. Se eliminarán las partículas menores de 0,5 mm mediante el tamiz de
control (5.4). Pesar unos 50 g de muestra en el vaso (5.2) con una preci-
sión de 0,01 g. Añadirgasóleo (punto 4) en cantidad suficiente par a
cubrir completamente las bolas y remover con cuidado para asegurar la
humidificación total de la superficie de los grumos. Cubrir el vaso con
un vidrio de reloj y dejar reposar durante una hora a 25 (± 2) ºC.
6.2. Filtrar todo el contenido del vaso por el embudo (5.3) equipado con el
tamiz de control (5.4). Mantener durante una hora la parte retenida en el
tamiz para que pueda escurrirse la mayor parte del aceite sobrante.
6.3. Colocardos hojas de papel de filtr o (5.5) (de unos 500 × 500 mm), una
encima de otra, sobre una superficie lisa; doblar los cuatro bordes de
ambas hojas de papel filtro hacia arriba, con una altura de unos 4 cm,
para evitar que rueden los grumos.
Colocar dos capas de tejido absorbente (5.6) en el centro de los papeles
de filtro. Verter todo el contenido del tamiz (5.4) sobre el tejido absor-
bente y repartir los grumos uniformemente con un pincel suave y liso.
Levantar, al cabo de dos minutos, un lado del tejido para pasar los
grumos a los papeles de filtro inferiores y repartirlos uniformemente con
un pincel. Colocar sobre la muestra otra hoja de papel de filtro con los
bordes igualmente levantados y hacer rodar los grumos entre los papeles
de filtro con movimientos circulares y ejerciendo una ligera presión.
Interrumpir la operación cada ocho movimientos circulares levantando los
bordes opuestos de los papeles de filtro para volver a colocar en el centro1987L0094 — ES — 06.01.1988 — 001.001 — 7
▼B
los grumos que hayan rodado a la periferia. Conviene seguir el siguiente
procedimiento: efectuar cuatro movimientos circulares completos,
primero en el sentido de las manecillas del reloj, y después en sentido
contrario. Volver a colocar los grumos en el centro, como se ha descrito.
Este procedimiento deberá repetirse tres veces (24 movimientos circu-
lares, con los bordes levantados dos veces).
Introducir cuidadosamente una nueva hoja de papel de filtro entre la hoja
superior y la inferior y hacer rodar los grumos sobre la nueva hoja levan-
tando los bordes de la superior. Cubrir las bolas con una nueva hoja de
papel de filtro y repetir el procedimiento descrito. Inmediatamente
después de esta operación, verter los grumos en un cristalizador previa-
mente tarado y volver a pesar con una precisión de 0,01 g para
determinar el peso de la cantidad de gasóleo retenida.
6.4.Repetir el procedimiento de rodaje y volver a pesar
Si la cantidad de gasóleo retenida por la porción de muestra fuese supe-
rior a 2,00 g, se volverá a colocar la porción sobre un nuevo juego de
hojas de papel de filtro y se repetirá el procedimiento de rodaje, levan-
tando los bordes tal y como se describe en el punto 6.3 (2 × 8
movimientos circulares, con un levantamiento). A continuación, se
volverá a pesar la porción de muestra.
7.Expresióndelosresultados
7.1.Método de cálculo y fórmula
La retención de aceite para cada determinación (6.0), expresada en
porcentaje de masa de la muestra problema tamizada, se obtiene mediante
la fórmula:
Retenci´ on de aceite ¼m2/C0m1
m1/C2100
donde,m
1: es la masa, en gramos, de la porción de muestra tamizada (6.1);
m2: es la masa, en gramos, de la porción de muestra de acuerdo con los
puntos 6.3 o 6.4, como resultado, respectivamente, de la última
pesada.
Tomar como resultado la media aritmética de las dos determinaciones.
MÉTODO 3. DETERMINACIÓN DE LOS COMPONENTES COMBUSTI-
BLES
1.Objetoycampodeaplicación
El presente documento describe el procedimiento para la determinación
de los componentes combustibles de los fertilizantes simples a base de
nitrato de amonio con alto contenido en nitrógeno.
2.Principio
El dióxido de carbono producido por la carga inorgánica se elimina
previamente por medio de un ácido. Los compuestos orgánicos se oxidan
con mezcla sulfocrómica. El dióxido de carbono formado se absorbe en
una solución de hidróxido de bario. El precipitado se disuelve en un
exceso de solución valorada de ácido clorhídrico y se valora por volu-
metría en retroceso utilizando una solución de hidróxido de sodio.
3.Reactivos
3.1. Óxido de cromo (VI) CrO, para análisis.3.2. Ácido sulfúrico, diluido al 60 % en volumen: verter 360 ml de agua en
un vaso de un litro y añadir cuidadosamente 640 ml de ácido sulfúrico
(densidad a 20º C = 1,83 g/ml).
3.3. Nitrato de plata: solución 0,1 M.
3.4. Hidróxido de bario:
pesar 15 g de hidróxido de bario [Ba (OH)
2·8H2O] y disolvercomple-
tamente en agua caliente. Dejar enfriar. Pasar a un matraz de un litro.
Enrasar. Agitar. Filtrar por filtro de pliegues.
3.5. Ácido clorhídrico: solución valorada 0,1 M.1987L0094 — ES — 06.01.1988 — 001.001 — 8
▼C1
▼B
▼B
3.6. Hidróxido de sodio: solución valorada 0,1 M.
3.7. Azul de bromofenol: solución acuosa de 0,4 g por litro.3.8. Fenolftaleína: solución de 2 g porlitr o en etanol de 60 % en volumen.
3.9. Cal sodada: partículas de 1,0 a 1,5 mm, aproximadamente.
3.10. Agua desmineralizada recién hervida para eliminar el dióxido de carbono.
4.Equipo
4.1. Material corriente de laboratorio, especialmente:
— crisol de filtración con placa de vidrio fritado, de 15 ml de capacidad,
diámetro de la placa: 20 mm; altura total: 50 mm; porosidad 4
(diámetro de los poros: de 5 a 15 µm);
— vaso de 600 ml.
4.2. Fuente de nitrógeno comprimido.
4.3. Aparato formado por las partes siguientes, con uniones esmeriladas esfé-
ricas, a ser posible (ver la figura 2).
4.3.1. Tubo de absorción A, de unos 200 mm de longitud y 30 mm de diámetro,
relleno de cal sodada (3.9) mantenida en su sitio por tapones de fibra de
vidrio.
4.3.2. Matraz de reacción B de 500 ml, con tubo lateral y fondo redondo.
4.3.3. Columna de fraccionamiento Vigreux, de unos 150 mm de longitud (C ′).
4.3.4. Condensador(C) de doble super ficie, de 200 mm de longitud.
4.3.5. Botella de Drechsel (D) para retener el ácido que se pudiera destilar en
exceso.
4.3.6. Baño de hielo (E) para enfriar la botella Drechsel.
4.3.7. Dos tubos de burbujeo (F
1yF2) de 32 a 35 mm de diámetro y cuyo distri-
buidor de gas esté formado por un disco de 10 mm de vidrio fritado de
baja porosidad.
4.3.8. Bomba aspirante y dispositivo regulador de la aspiración (G), constituido
por una pieza de vidrio en forma de T, inserta en el circuito y cuyo brazo
libre está unido al fino tubo capilar por un tubo corto de goma con una
pinza de tornillo.
Atención:El uso de solución hirviente de ácido crómico en un equipo a presión
reducida es una operación peligrosa que requiere la adopción de medidas
de precaución.
5.Procedimiento
5.1.Muestra problema
Pesar unos 10 g de nitrato de amonio con 0,001 g de precisión.
5.2.Eliminación de los carbonatos:
Poner la muestra problema en el matraz de reacción B. Añadir 100 ml de
H
2SO4(3.2). Los grumos se disuelven en unos 10 minutos a la tempera-
tura ambiente. Montar el aparato con arreglo al esquema: unir el tubo de
absorción (A) por un lado a la fuente de nitrógeno (4.2) por medio de un
dispositivo anti-retroceso del flujo que contenga de 5 a 6 mm de
mercurio, y por la otra parte al tubo de entrada que se introduce en el
matraz de reacción. Colocar la columna de fraccionamiento Vigreux (C ′)
y el condensador (C) alimentado con agua de refrigeración. Ajustar el
flujo de nitrógeno para que sea moderado a través de la solución, llevar
ésta a ebullición y calentardur ante 2 minutos. Pasado este ►C1tiempo,
no debería quedar efervescencia; si se aprecia efervescencia seguir calen-
tando durante 30 minutos. ◄Dejar enfriar durante 20 minutos al menos,
manteniendo la corriente de nitrógeno.
Completar el montaje del aparato con arreglo al esquema, uniendo el tubo
del condensadora la botella de Dr echsel (D) y ésta a los tubos de
burbujeo (F1yF2). Durante el montaje hay que mantener la corriente de
nitrógeno a través de la solución.
Introducir rápidamente 50 ml de solución de hidróxido de bario (3.4) en
cada uno de los tubos de burbujeo (F1yF2).1987L0094 — ES — 06.01.1988 — 001.001 — 9
▼B
Hacer burbujear la corriente de nitrógeno durante unos 10 minutos. La
solución debe seguirclar a en los ►C1tubos de burbujeo. En caso
contrario, repetir el proceso ◄
5.3.Oxidación y absorción
Después de retirar el tubo de entrada del nitrógeno, introducir rápida-
mente por el tubo lateral del matraz de reacción (B) 20 g de trióxido de
cromo (3.1) y 6 ml de solución de nitrato de plata (3.3). Conectar el
aparato a la bomba aspirante y ajustar el flujo de nitrógeno de manera
que las burbujas de gas formen una corriente continua a través de los
tubos de burbujeo F1yF2de vidrio fritado.
Calentar el matraz de reacción (B) hasta ebullición y mantener ésta
durante una hora y media (1). Puede sernecesar io ajustarel dispositivo
regulador (G) para graduar la corriente de nitrógeno, ya que es posible
que el carbonato de bario precipitado durante la prueba obstruya los
discos de vidrio fritado. La operación se realiza bien cuando la solución
de hidróxido de bario del tubo de burbujeo F2sigue claro. En caso
contrario, repetir la prueba. Detener el calentamiento y desmontar el
aparato.
Lavar cada uno de los distribuidores por el interior y el exterior para
eliminar el hidróxido de bario y recoger las aguas de lavado en el tubo
de burbujeo correspondiente. Colocar sucesivamente los distribuidores
en un vaso de 600 ml que servirá para la determinación cuantitativa
posterior.
Filtrar rápidamente en vacío el contenido del tubo de burbujeo F2y,
después, el del tubo F1sobre el crisol de vidrio fritado.
Arrastrar el precipitado enjuagando los tubos de burbujeo con agua (3.10)
y lavar el crisol con 50 ml de la misma agua. Colocar el crisol en el vaso
de 600 ml y ►C1añadirunos 100 ml de agua her vida.(3.10). Poner ◄
50 ml de agua hervida en cada uno de los tubos de burbujeo y hacer
pasar una corriente de nitrógeno a través de los distribuidores durante 5
minutos. Añadirestas aguas a la del vaso.
Repetir otra vez la operación para asegurarse de que los distribuidores
están bien enjuagados.
5.4.Medida de los carbonatos
Añadiral vaso 5 gotas de fenolftaleína (3.8). La solución se pone r oja.
►C1Añadir ácido clorhídrico (3.5) gota a gota hasta que ◄desapa-
rezca el color rosado. Agitar bien la solución en el crisol y comprobar
que no reaparece el color rosado. Añadir 5 gotas de azul de bromofenol
y valorar con ácido clorhídrico hasta que vire al amarillo. Añadir 10 ml
de ácido clorhídrico en exceso.
Calentar la solución a ebullición y mantenerla durante no más de un
minuto. Comprobar que no queda nada de precipitado en el seno del
líquido.
Enfriar y valorar por retroceso con la solución de hidróxido de sodio
(3.6).
6.Pruebaenblanco
Realizar una prueba en blanco siguiendo el mismo procedimiento y utili-
zando la misma cantidad de todos los reactivos.
7.Expresióndelosresultados
El contenido en componentes combustibles (C), expresado en carbono
como porcentaje en masa de la muestra, viene dado por la expresión:
C%¼0;06/C2V1/C0V2
E
donde
E = masa, en gramos, de la muestra.
V1= volumen total, en mililitros, de ácido clorhídrico 0,1 M, añadido
después del viraje de la fenolftaleína.
V2= volumen, en mililitros, de solución de hidróxido de sodio utili-
zado para la valoración en retroceso.1987L0094 — ES — 06.01.1988 — 001.001 — 10
(1) Para la mayoría de las sustancias orgánicas en presencia de catalizador de nitrato de
plata, es suficiente un tiempo de reacción de una hora y media.
Figura 2
A = Tubo de absorción relleno de cal sodada
B = Matraz de reacción
C′ = Columna de fraccionamiento Vigreux de 150 mm de longitud
C = Condensadorde doble super ficie de 200 mmD = Botella de Drechsel de 250 ml
E = Baño de hielo
F
1yF2= Tubos de burbujeo de 32 - 35 mm de diámetro, con uniones de vidrio esmerilado esféricas
Distribuidor de gas con discos de 10 mm de vidrio fritado de baja porosidad
G = Dispositivo regulador de la aspiración
▼B1987L0094 — ES — 06.01.1988 — 001.001 — 11
▼B
MÉTODO 4. DETERMINACIÓN DEL VALOR pH
1.Objetoycampodeaplicación
El presente documento define el procedimiento para medir el pH de una
solución de fertilizante simple a base de nitrato de amonio con alto conte-
nido en nitrógeno.
2.Principio
Medida del pH de una solución de nitrato de amonio utilizando un pH-
metro.
3.Reactivos
Agua destilada o desmineralizada, libre de dióxido de carbono.
3.1.Solución amortiguadora, pH 6,88 a 20 ºC
Disolver3,40 (± 0,01) g de or tofosfato diácido de potasio (KH2PO4)e n
unos 400 ml de agua. Disolver3,55 (± 0,01) g de or tofosfato monoácido
de sodio (Na2HPO4) en unos 400 ml de agua. Pasarcuantitativamente las
dos soluciones a un matraz aforado de 1 000 ml, enrasar y mezclar.
Mantener esta solución en un recipiente herméticamente cerrado.
3.2.Solución amortiguadora, pH 4,00 a 20 ºC
Disolver10,21 (± 0,01) g de ftalato ácido de potasio (KHC8O4H4)e n
agua, pasar cuantitativamente a un matraz aforado de 1 000 ml, enrasar
y mezclar.
Mantener esta solución en un recipiente herméticamente cerrado.
3.3. Pueden utilizarse soluciones patrón de pH comerciales.
4.Equipo
pH-metro, equipado con electrodos de calomelanos y vidrio e equiva-
lentes, de 0,05 unidades de pH de sensibilidad.
5.Procedimiento
5.1.Calibración del pH-metro
Calibrar el pH-metro (4) a la temperatura de 20 (± 1) ºC, utilizando las
soluciones amortiguadoras (3.1), (3.2) o (3.3). Pasar una lenta corriente
de nitrógeno por la superficie de la solución y mantenerla durante todo
el tiempo del ensayo.
5.2.Determinación
Verter 100,0 ml de agua sobre (10 ± 0,01) g de la muestra en un vaso de
250 ml. Eliminar la fracción insoluble por medio de filtración, decanta-
ción o centrifugación del líquido. Medir el pH de la solución clara a la
temperatura de 20 (± 1) ºC, siguiendo el mismo procedimiento utilizado
para la calibración del pH-metro.
6.Expresióndelosresultados
Expresar los resultados en unidades de pH, precisando la décima de
unidad, e indicar la temperatura utilizada.
MÉTODO 5. GRANULOMETRÍA
1.Objetoycampodeaplicación
El presente documento define el procedimiento para el tamizado de
prueba de los fertilizantes simples a base de nitrato de amonio con alto
contenido en nitrógeno.
2.Principio
Se tamiza la muestra problema por un conjunto de tres tamices a mano o
mecánicamente. Se anota la cantidad recogida en cada tamiz y se
calculan los porcentajes de producto que atraviesan los tamices reque-
ridos.1987L0094 — ES — 06.01.1988 — 001.001 — 12
▼B
3.Equipo
3.1.►C1Tamices de ensayo de tejido de alambre de 200 mm de diámetro y
con aberturas de 2,0 mm, ◄1,0 mm y 0,5 mm, respectivamente, de serie
estándar. Una tapa y un recipiente para estos tamices.
3.2. Balanza de 0,1 g de sensibilidad.
3.3. Agitadormecánico de tamices (si se dispone de él) capaz de impr imir
movimientos verticales y horizontales a la muestra problema.
4.Procedimiento
4.1. La muestra se divide representativamente en porciones de unos 100 g.
4.2. Pesar una de estas porciones con la precisión de 0,1 g.4.3. Colocar el conjunto de tamices en orden ascendente: recipiente, 0,5 mm,
1 mm, 2 mm, y colocar la porción pesada de ensayo en el tamiz superior.
Ajustar la tapa en la parte superior del conjunto de tamices.
4.4. Agitara mano o mecánicamente, impr imiendo un movimiento tanto
vertical como horizontal; si se hace a mano, dar golpecitos de vez en
cuando. Continuar este proceso durante 10 minutos o bien hasta que la
cantidad que pase a través de cada tamiz en un minuto sea menor de
0,1 g.
4.5. Separar los tamices del conjunto por orden y recoger las fracciones rete-
nidas; cepillar suavemente la cara del reverso con un cepillo suave, en
caso necesario.
4.6. Pesar las fracciones retenidas en cada tamiz y la parte recogida en el reci-
piente con precisión de 0,1 g.
5.Evaluacióndelosresultados
5.1. Pasar las masas de las fracciones a porcentajes de la masa total de las
fracciones (no de la carga original).
Calcular el porcentaje en el recipiente (es decir, < 0,5 mm) A %
Calcular el porcentaje retenido en el tamiz de 0,5 mm B %
Calcular el porcentaje que pasa 1,0 mm, es decir, (A + B) %La suma de las masas de las fracciones no deberá diferir de la masa
tomada inicialmente en más del 2 %.
5.2. Deben realizarse al menos dos análisis distintos; los resultados indivi-
duales de A no deben diferir en más de 1,0 % ni los de B en más de
1,5 %. En caso contrario, repetir el ensayo.
6.Expresióndelosresultados
Indicar las medidas de los 2 resultados obtenidos para A, por un lado, y
para A + B, por otro.
MÉTODO 6. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CLORO (EN
FORMA DE IÓN CLORURO)
1.ObjetoyCampodeaplicación
El presente documento define el procedimiento para la determinación del
contenido de cloro (en forma de ión cloruro) de los fertilizantes a base de
nitrato de amonio con alto contenido en nitrógeno.
2.Principio
Los iones cloruro disueltos en agua se determinan por valoración poten-
ciométrica con nitrato de plata en medio ácido.
3.Reactivos
Agua destilada o desmineralizada, libre de iones cloruro.
3.1. Acetona
3.2. Ácido nítrico concentrado (densidad a 20 ºC = 1,40 g/ml)1987L0094 — ES — 06.01.1988 — 001.001 — 13
▼C1
▼B
▼B
3.3. Solución patrón de nitrato de plata 0,1 M. Conservar dicha solución en un
frasco de vidio marrón.
3.4. Solución patrón de nitrato de plata 0,004 M. Preparar en el momento de
empleo.
3.5. Solución patrón de referencia de cloruro de potasio 0,1 M. Pesar, con una
precisión de 0,1 mg, 3,7276 g de cloruro de potasio para análisis, previa-
mente secado en el horno a 130 ºC durante una hora y enfriado en un
desecador a la temperatura ambiente. Disolver en un poco de agua y tras-
ladar toda la solución a un matraz aforado de 500 ml, enrasar y agitar.
3.6. Solución patrón de referencia de cloruro de potasio 0,004 M. Preparar en
el momento de empleo.
4.Equipo
4.1. Potenciómetro con electrodo indicador de plata y electrodo de referencia
de calomelanos: sensibilidad de 2 mV (escala de − 500 a + 500 mV).
4.2. Puente, con solución saturada de nitrato potásico, unido al electrodo de
calomelanos (4.1), equipado con tapones porosos en los extremos.
Nota: Este puente no es necesario si se utilizan electrodos de plata y de
sulfato de mercurio
4.3. Agitador magnético, con varilla revestida de teflón.4.4. Microbureta de punta afilada, con divisiones de 0,01 ml.
5.Procedimiento
5.1.Valoración de la solución de nitrato de plata
Tomar 5,00 ml y 10,00 ml de la solución patrón de referencia de cloruro
de potasio (3.6) y colocarlos en dos vasos bajos de capacidad suficiente
(porejemplo 250 ml). Llevara cabo la siguiente valor ación del contenido
de cada vaso.
Añadir5 ml de solución de ácido nítr ico (3.2), 120 ml de acetona (3.1) y
agua en cantidad suficiente para obtener un volumen total de unos 150 ml.
Colocarla var illa del agitadormagnético (4.3) en el vaso y poneréste en
marcha. Sumergir el electrodo de plata (4.1) y el extremo libre del puente
(4.2) en la solución. Conectar los electrodos al potenciómetro (4.1) y, tras
haber verificado el cero del aparato, anotar el valor del potencial inicial.
►
C1Valorar con la microbureta (4.4) añadiendo inicialmente 4 ó
9 mm, ◄respectivamente, de la solución de nitrato de plata correspon-
diente a la solución patrón de referencia de cloruro potásico. Continuar la
adición en fracciones de 0,1 ml para las soluciones 0,004 M y en frac-
ciones de 0,05 ml para las soluciones 0,1 M. Esperar, después de cada
adición, hasta la estabilización del potencial.
Anotar, en las dos primeras columnas de un cuadro, los volúmenas
añadidos y los valores correspondientes del potencial.
Anotar en la tercera columna del cuadro los incrementos sucesivos ( ∆E)
del potencial E. En la cuarta, anotar las diferencias ( ∆2E), positivas o
negativas, entre los incrementos del potencial ( ∆1E). El final de la valora-
ción corresponde a la adición de la fracción (V1) de 0,1 o 0,05 ml de la
solución de nitrato de plata, que arroja al valor máximo de ∆1E.
Para calcular el volumen exacto (Veq) de la solución de nitrato de plata
correspondiente al final de la reacción, utilícese la fórmula:
Veq¼V0þV1/C2b
B/C18/C19
donde
V0: es el volumen total, en mililitros, de la solución de nitrato de plata,
immediatamente inferior al volumen que ha provocado el incre-
mento máximo de ∆1E;
V1: es el volumen, en mililitros, de la última fracción añadida de la
solución de nitrato de plata (0,1 o 0,05 ml);
b: es el último valorpositivo de ∆2E;
B: es la suma de los valores absolutos del último valor positivo de ∆2E
y del primer valor negativo de ∆2E (verejemplo en la tabla 1).1987L0094 — ES — 06.01.1988 — 001.001 — 14
▼B
5.2.Ensayo en blanco
Efectuar un ensayo en blanco y tenerlo en cuenta a la hora de calcular el
resultado final.
El resultato V4del ensayo en blanco de los reactivos se obtiene en milili-
tros, mediante la fórmula
V4=2 V3−V2,
donde
V2: es el valor, en mililitros, del volumen exacto (Veq) de la solución
de nitrato de plata correspondiente a la valoración de 10 ml de la
solución patrón de referencia de cloruro de potasio utilizada;
V3: es el valor, en mililitros, del volumen exacto (Veq) de la solución
de nitrato de plata correspondiente a la valoración de 5 ml de la
solución patrón de referencia de cloruro de potasio utilizada.
5.3.Ensayo de control
El ensayo en blanco puede servir al mismo tiempo para controlar el buen
funcionamiento del equipo y la correcta ejecución del procedimiento.
5.4.Determinación
Tomar una porción de muestra de 10 a 20 g y pesarla con una precisión
de 0,01 g. Trasladarla a un vaso de 250 ml. Añadir 20 ml de agua, 5 ml
de solución de ácido naítrico (3.2), 120 ml de acetona (3.1) y agua en
cantidad suficiente para obtener un volumen total de unos 150 ml.
Colocar la varilla del agitador magnético (4.3) en el vaso, colocarlo en el
agitador y poner éste en marcha. Sumergir el electrodo de plata (4.1) y el
extremo libre del puente (4.2) en la solución, conectar los electrodos al
potenciómetro (4.1) y, tras haber verificado el cero del aparato, anotar el
valordel potencial inicial.
Valorar con la solución de nitrato de plata, mediante adiciones de la
microbureta (4.4) en fracciones de 0,1 ml. Después de cada adición,
esperar hasta la estabilización del potencial.
Continuar la valoración como se especifica en 5.1 a partir del cuarto
párrafo: «Anotar, en las dos primeras columnas de un cuadro, los volú-
menes añadidos y los valores correspondientes del potencial …»
6.Expresióndelosresultados
Expresar el resultado del análisis en porcentaje del cloro contenido en la
muestra tal y como se ha recibido para el análisis.
Calcular el porcentaje de cloro (C1) mediante la fórmula:
Cl %¼0;03545 /C2T/C2V5/C0V4 ðÞ /C2 100
m
donde
T: es la molaridad de la solución de nitrato de plata utilizada;
V4: es el resultado, en mililitros, del ensayo en blanco (5.2);
V5: es el valor, en mililitros, de Veq correspondiente a la determinación
(5.4);
m: es la masa, en gramos, de la porción de muestra.1987L0094 — ES — 06.01.1988 — 001.001 — 15
▼B
Cuadro 1
EJEMPLO
Volumen de la solu-
ción de nitrato de
plata
VPotencial
E∆1E ∆2E
ml mV
4,80 176
35
4,90 211 + 37
72
5,00 283 − 49
23
5,10 306 − 10
13
5,20 319
Veq¼4;9þ0;1/C237
37þ49¼4;943
MÉTODO 7. DETERMINACIÓN DE COBRE
1.Objetoycampodeaplicación
El presente documento define el procedimiento para la determinación del
contenido en cobre de los fertilizantes simples a base de nitrato de
amonio con alto contenido en nitrógeno.
2.Principio
La muestra se disuelve en ácido clorhídrico diluido y el contenido en
cobre se determina por espectrofotometría de absorción atómica.
3.Reactivos
3.1. Ácido clorhídrico (densidad a 20 ºC = 1,18 g/ml).
3.2. Ácido clorhídrico, solución 6 M.
3.3. Ácido clorhídrico, solución 0,5 M.
3.4.►C1Nitrato de amonio (p.a.) ◄.
3.5. Peróxido de hidrógeno, al 30 %.
3.6. Solución de cobre (1) (madre): pesar 1 g de cobre puro con precisión de
0,001 g, disolver en 25 ml de solución de ácido clorhídrico 6 M (3.2),
añadir 5 ml de peróxido de hidrógeno (3.5) en fracciones y diluir hasta
1 litro con agua.
►C11 ml de esta solución contiene 1 000 µg de cobre (Cu) ◄
3.6.1. Solución de cobre (diluida): diluir 10 ml de la solución madre (3.6) hasta
100 ml con agua y diluirdespués 10 ml de la solución obtenida hasta
100 ml con agua. 1 ml de la dilución ►C1final contiene 10 µg de ◄
cobre (Cu).
Preparar esta solución cuando se vaya a utilizar.
4.Equipo
Espectrofotómetro de absorción atómica con lámpara de cobre (324,8 nm).1987L0094 — ES — 06.01.1988 — 001.001 — 16
(1) Pueden utilizarse soluciones patrón de cobre comerciales.
▼B
5.Procedimiento
5.1.Preparación de la solución para el análisis
Pesar 25 g de la muestra con precisión de 0,001 g, colocarlos en un vaso
de 400 ml, añadir cuidadosamente 20 ml de ácido clorhídrico (3.1)
(puede haber una reacción fuerte debido a la formación de dióxido decarbono). Añadir más ácido clorhídrico en caso necesario. Cuando haya
cesado la efervescencia, evaporar a sequedad en un baño de vapor,
agitando de vez en cuando con una varilla de vidrio. Añadir 15 ml de la
solución de ácido clorhídrico 6 M (3.2) y 120 ml de agua. Agitar con la
varilla de vidrio, que debe quedarse en el vaso, y cubrir éste con un
vidrio de reloj. Hervir la solución suavemente hasta disolución completa
y enfriar a continuación.
Pasar cuantitativamente la solución a un matraz aforado de 250 ml,
lavando el vaso con 5 ml de ácido clorhídrico 6 M (3.2), y dos veces
con 5 ml de agua hirviendo. Enrasar con ácido clorhídrico 0,5 M (3.3) y
mezclarcuidadosamente.
Filtrar a través de un papel de filtro sin cobre (
1), desechando los primeros
50 ml.
5.2.Solución en blanco
Preparar una solución en blanco en la cual falte solamente la muestra, y
tenerla en cuenta en el cálculo de los resultados finales.
5.3.Determinación
5.3.1. Preparación de la solución problema y de la solución en
blanco
Diluirla solución de la muestr a (5.1) y la solución en blanco (5.2) con
solución de ácido clorhídrico 0,5 M (3.3) hasta una concentración que
esté dentro de la zona óptima de medida del espectrofotómetro. Normal-
mente no hace falta diluir.
5.3.2. Preparación de las soluciones de calibración
►C1Mediante dilución de la solución patrón (3.6.1) con ◄solución de
ácido clorhídrico 0,5 M (3.3), preparar al menos 5 soluciones patrón
correspondientes a la zona óptima de medida del espectrofotómetro
►C1(de 0 a 5,0 µg/ml Cu). Antes de enrasar ◄, añadira cada solución
nitrato de amonio (3.4) para obtener una ►C1concentración final de
100 mg porml. ◄
5.4.Medida
Ajustar el espectrofotómetro (4) a la longitud de onda de 324,8 nm, utili-
zando una llama oxidante de ►C1aire-acetileno. Vaporizar
sucesivamente, por triplicado, las soluciones de calibración (5.3.2) la
solución ◄problema y la solución en blanco (5.3.1), lavando a fondo
el instrumento con agua destilada antes de cada vaporización. Trazar la
curva de calibración representando en el eje de ordenadas las absorben-
cias medias de cada patrón utilizado y las concentracionescorrespondientes de cobre mcg/ml en el eje de abscisas.
Determinar la concentración de cobre en las soluciones finales problema
y en blanco utilizando la curva de calibración.
6.Expresióndelosresultados
Calcular el contenido en cobre de la muestra teniendo en cuenta el peso
de la muestra y las diluciones realizadas durante el análisis. Expresar el
resultado como mg de Cu/kg.1987L0094 — ES — 06.01.1988 — 001.001 — 17
(1) Whatman 541 o equivalente.
▼B
ANEXO III
ENSAYODEDETONABILIDAD
1.Objetoycampodeaplicación
El presente documento define el procedimiento para la determinación
de la detonabilidad de los fertilizantes simples a base de nitrato de
amonio con alto contenido en nitrógeno.
2.Principio
La muestra problema se introduce en un tubo de acero y se somete a un
choque de detonación provocado por una carga detonante de explosivo.
La propagación de la detonación se determina por el ►C1grado de
aplastamiento de unos cilindros ◄de plomo sobre los que reposa el
tubo horizontalmente durante el ensayo.
3.Materiales
3.1. Explosivo plástico con un contenido en pentrita entre el 83 y el 86 %
Densidad: entre 1 500 y 1 600 kg/m3
Velocidad de detonación: entre 7 300 y 7 700 m/sPeso: 500 g (± 1) g
3.2. Siete largos de mecha detonante flexible con funda no metálica
Peso del relleno: entre 11 y 13 g/m
Longitud de cada mecha: 400 mm (± 2) mm
3.3. Comprimido de explosivo secundario, con una cavidad para alojar al
detonador
Explosivo: Hexógeno/cera (95/5) o textrile u otro explosivo secundario
análogo, con o sin adición de grafito
Densidad: entre 1 500 y 1 600 kg/m
3
Diámetro: entre 19 y 21 mmAltura: entre 19 y 23 mm
Cavidad central para alojar al detonador: entre 7 y 7,3 mm de diámetro
y 12 mm de profundidad
3.4. Tubo de acero sin soldadura, según especificación ISO 65—1981, serie
fuerte, con dimensiones nominales DN 100 (4 ″)
Diámetro exterior: entre 113,1 mm y 115,0 mm
Espesor de la pared: entre 5,0 mm y 6,5 mm
Longitud: 1 005 mm (± 2) mm
3.5. Placa de fondo
Material: acero fácilmente soldable
Dimensiones: 160 × 160 mm
Espesor: entre 5 y 6 mm
3.6. Seis cilindros de plomo
Diámetro: 50 mm (± 1) mm
Altura: entre 100 y 101 mm
Material: plomo blando, del 99,5 % de pureza mínima
3.7. Lingote de acero
Longitud mínima: 1 000 mm
Anchura mínima: 150 mm
Altura mínima: 150 mm
Peso mínimo: 300 kg si no hay una base firme bajo el lingote de acero1987L0094 — ES — 06.01.1988 — 001.001 — 18
▼C1
▼B
▼B
3.8. Cilindro de plástico o cartón para la carga detonante
Espesor de la pared: entre 1,5 y 2,5 mm
Diámetro: entre 92 y 96 mm
Altura: entre 64 y 67 mm
3.9. Detonador (eléctrico o no eléctrico), con fuerza de iniciación entre 8 y
10
3.10. Disco de madera
Diámetro: entre 92 y 96 mm, que se ajustara al diámetro del cilindro de
plástico o de cartón (3.8)
Espesor: 20 mm
3.11. Varilla de madera de las mismas dimensiones que el detonador (3.9)3.12. ►
C1Alfileres de costura (de 20 mm de longitud máxima) ◄
4.Procedimiento
4.1.Preparación de la carga detonante para su introducción en el tubo de
acero
Para iniciar la explosión de la carga detonante existen dos procedi-
mientos según el material disponible.
4.1.1. Iniciación simultánea en 7 puntos
(En la figura 1 se representa la carga detonante lista para su empleo).
4.1.1.1. Se perfora un disco de madera (3.10) paralelamente a su eje, en su
centro y en seis puntos distribuidos simétricamente sobre una circunfe-
rencia concéntrica de 55 mm de diámetro. El diámetro de las
perforaciones será de 6 a 7 mm (ver sección A-B de la figura 1), según
el diámetro de la mecha detonante utilizada (3.2).
4.1.1.2. Se preparan siete trozos de 400 mm de longitud de mecha detonante
flexible (3.2); debe evitarse cualquier pérdida de pólvora en los
extremos haciendo un corte limpio y sellando el extremo inmediata-
mente con adhesivo. Cada uno de los siete trozos se hace pasar por las
siete perforaciones del disco de madera (3.10), hasta que sus extremos
sobresalgan algunos centímetros por el otro lado del disco. A continua-
ción se introduce transversalmente un pequeño alfiler de costura (3.12)
en la funda ►C1textil de cada trozo de mecha a unos 5 — 6 mm en
el extremo y se aplica ◄adhesivo alrededor de la parte exterior de los
trozos de mecha formando una banda de 2 cm de anchura junto al
alfiler. Finalmente, se tira del extremo largo de cada mecha para poner
el alfileren contacto con el disco de mader a.
4.1.1.3. Se da al explosivo plástico (3.1) la forma de un cilindro de 92 a 96 mm
de diámetro adaptado al diámetro del cilindro de plástico (3.8), en el
cual se introduce poniéndolo en posición vertical sobre una superficie
plana. A continuación se introduce en el cilindro desde arriba el disco
de madera (1) provisto de sus siete trozos de mecha detonante y se
presiona sobre el explosivo. La altura del cilindro (64—67 mm) deberá
ajustarse finalmente de forma que su borde superior no sobrepase el
nivel de la ►C1madera. Por último, se fija el cilindro firmemente al
disco de madera, por ejemplo con grapas o clavos pequeños a lo largo
de todo su perímetro. ◄
4.1.1.4. Los extremos libres de los siete trozos de mecha detonante se agrupan
sobre el perímetro de la varilla (3.11) de manera que se encuentren
todos al mismo nivel en un plano perpendicular a ésta, y a continuación
se unen en haz alrededor de la varilla utilizando cinta adhesiva (2).
4.1.2. Iniciación central por comprimido explosivo
En la figura 2 se representa la carga detonante lista para su empleo.1987L0094 — ES — 06.01.1988 — 001.001 — 19
(1) El diámetro del disco debe corresponder en todo caso al diámetro interior del manguito.
(2) Cuando se tensan los seis trozos de mecha periféricos tras el montaje, el trozo central
debe quedarun poco suelto.▼C1
▼B
▼B
4.1.2.1. Preparación del comprimido
El fondo del molde incluye en su centro un pistón de 12 mm
4.1.2.2. Preparación de la carga detonante
►C1Se coloca el explosivo plástico (3.1) en el cilindro ◄(3.8) colo-
cado verticalmente sobre una superficie plana, prensándolo a
continuación mediante un troquel de madera que permita dar al explo-
sivo forma cilíndrica con una cavidad central. Se introduce el
comprimido en esta cavidad. Se recubre el explosivo en forma de
cilindro, que contiene el comprimido, con un disco de madera que tiene
un agujero central de 7,0 a 7,3 mm, a fin de colocar un detonador en él.
Se unen el disco de madera y el cilindro mediante cinta adhesiva colo-
cada en cruz. Se asegura la coaxialidad del agujero del disco y de la
cavidad del comprimido introduciendo ►C1la varilla de madera
(3.11). ◄
4.2.Preparación de los tubos de acero para las pruebas de detonación
Se perfora perpendicularmente la pared de un extremo del tubo de acero
(3.4) a una distancia de 4 mm del borde del tubo, haciendo dos agujeros
diametralmente opuestos, de 4 mm de diámetro.
Se suelda a tope la placa de fondo (3.5) con el extremo opuesto del
tubo, rellenándose el ángulo recto entre la placa y la pared del tubo
con metal de soldadura a lo largo de todo el perímetro del tubo.
4.3.Rellenado y carga del tubo de acero
(véanse las figuras 1 y 2)
4.3.1. La muestra problema, el tubo de acero y la carga detonante se acondi-
cionan a la temperatura de 20 (± 5) ºC. Se necesitan, para dos ensayos
de detonación, de 16 a 18 kg de la muestra problema.
4.3.2. Se coloca el tubo en posición vertical, reposando su placa de fondo
cuadrada sobre una superficie plana y sólida, a ser posible de hormigón.
Se rellena el tubo con la muestra problema hasta aproximadamente ⅓
de su altura; se deja caer 10 cm verticalmente sobre el suelo cinco
veces, a fin de compactar al máximo los grumos o gránulos dentro del
tubo. Para acelerar la compactación, se hace vibrar el tubo, entre caída
y caída, mediante un total de diez golpes dados en la pared lateral con
un martillo de 750 a 1 000 g.
Se repite este método de carga tras la adición de otra parte de la
muestra. Se añadirá una última cantidad tal que, tras la compactación
obtenida pordiez elevaciones y caídas del tubo y porun total de veinte
golpes intermitentes de martillo, el tubo se halle relleno de carga hasta
la distancia de 70 mm de su orificio.
Deberá ajustarse la altura rellenada por la muestra en el tubo de acero
de manera que la carga detonante que debe colocarse posteriormente
(4.1.1 o 4.1.2) se halle en toda su superficie en contacto íntimo con la
muestra.
4.3.3. Se introduce la carga detonante en el tubo de forma que se ponga en
contacto con la muestra; la cara superior del disco de madera deberá
quedara 6 mm pordebajo del bor de del tubo. Se consigue el contacto
íntimo indispensable entre el explosivo y la muestra problema
añadiendo o retirando pequeñas cantidades de muestra. Tal y como se
indica en las figuras 1 y 2, se introducen clavijas partidas en los
agujeros situados cerca del extremo abierto del tubo y se abren sus
patas hasta que se pongan en contacto con el tubo.
4.4.Colocación del tubo de acero y cilindros de plomo
(véase la figura 3)
4.4.1. Se numeran las bases de los cilindros de plomo (3.6) del 1 al 6.
Se practican seis marcas a intervalos de 150 mm sobre la línea media
de un lingote de acero (3.7) puesto sobre una base horizontal, situán-
dose la primera marca a una distancia mínima de 75 mm del borde del1987L0094 — ES — 06.01.1988 — 001.001 — 20
▼C1
▼B
▼C1
▼B
▼C1
▼B
▼B
lingote. Sobre cada una de estas marcas se coloca en posición vertical
un cilindro de plomo, con la base de cada cilindro central sobre su
marca respectiva.
4.4.2. El tubo de acero, preparado tal y como se ha indicado en 4.3, se coloca
horizontalmente sobre los cilindros de plomo, con su eje paralelo a la
línea media del lingote de acero y sobrepasando el borde soldado del
tubo al cilindro de plomo no6 en 50 mm. Para evitar que el tubo gire,
se intercalan pequeñas cuñas de madera entre los extremos superiores
de los cilindros de plomo y la pared del tubo (una de cada lado), o se
coloca entre el tubo y el lingote de acero una cruz de madera.
Nota: Procurar que el tubo se encuentre en contacto con todos los cilin-
dros de plomo; si la superficie del tubo está ligeramente combada,
puede compensarse haciendo girar el tubo alrededor de su eje
►C1longitudinal; si alguno de los cilindros es demasiado alto, marti-
llearcuidadosamente el ◄cilindro de que se trate hasta conseguir la
altura requerida.
4.5.►C1Preparación ◄
4.5.1. ►C1La instalación del equipo, descrita en (4.4) se afectuará ◄en un
búnker o en un lugar subterráneo habilitado a este efecto (por ejemplo,
mina o túnel). Debe asegurarse una temperatura de 20 (± 5) ºC para el
tubo de acero antes de la detonación.
Nota: en caso de no existencia de tales lugares de tiro, el trabajo puede
realizarse, en caso necesario, en una fosa revestida de hormigón y
cubierta mediante vigas de madera. En razón de los fragmentos de
acero de alta energía cinética provocados por la detonación, se deberá
manteneruna distancia adecuada de lugar es habitados o vías de comu-
nicación.
4.5.2. En caso de utilización de carga detonante con iniciación en 7 puntos, se
procurará disponer lo más horizontalmente posible las mechas deto-
nantes, tensadas como se indica en la nota bajo 4.1.1.4.
4.5.3. En último lugar, se sustituye la varilla de madera por el detonador. Sólo
se efectúa la detonación tras haber evacuado la zona peligrosa y cuando
todo el personal del ensayo se halla bajo cobijo.
4.5.4. Se hace detonarel explosivo.4.6. Transcurrido el tiempo suficiente para que se disipen los humos
(productos de descomposición gaseosos, a veces tóxicos, por ejemplo
gases nitrosos), se recogen los cilindros de plomo y se mide su altura
mediante un pie de rey.
►
C1Registrar, para cada uno de los cilindros de plomo marcados, el
grado de aplastamiento expresado como ◄porcentaje de la altura
inicial de 100 mm. En caso de aplastamiento oblicuo de los cilindros
de plomo, se registrarán el valor más elevado y el más bajo para
calcularla media.
4.7. ►C1Puede utilizarse una sonda para la medida continua ◄de la
velocidad de detonación; la sonda debe introducirse longitudinalmente
en el eje del tubo o a lo largo de su pared lateral.
4.8. Deben efectuarse dos ensayos de detonación por muestra.
5.Informedelensayo
El informe de la prueba indicará los parámetros siguientes para cada
uno de los dos ensayos de detonación:
— valores realmente medidos del diámetro exterior del tubo de acero y
del espesorde su par ed;
— dureza Brinell del tubo de acero;— temperatura del tubo y de la muestra justo antes de la detonación;
— densidad compactada (en kg/m
3) de la muestra cargada en el tubo,
de acero;
— altura tras la detonación de cada uno de los cilindros de plomo;
precisando el número de cilindro correspondiente.
— el método utilizado para la carga detonadora.1987L0094 — ES — 06.01.1988 — 001.001 — 21
▼C1
▼B
▼B
5.1.Evaluación de los resultados del ensayo
El ensayo se considerará concluyente y se establecerá que la muestra
cumple los requisitos del Anexo II de la Directiva 80/876/CEE
►C1si, para cada detonación, el aplastamiento de al menos un
cilindro de plomo es menor del 5 %. ◄1987L0094 — ES — 06.01.1988 — 001.001 — 22
▼C1
Figura 1
Cargadetonantedeiniciación simultáneaen7puntos
1987L0094 — ES — 06.01.1988 — 001.001 — 23
▼C1
Figura 2
Cargadetonantedeiniciación central
1987L0094 — ES — 06.01.1988 — 001.001 — 24
▼B
Figura 3
Colocacióndeltubodeaceroenel lugardeladetonación
1987L0094 — ES — 06.01.1988 — 001.001 — 25