1987L0094—ES—11.12.1986—000.001—1
Estedocumentoesuninstrumentodedocumentaciónynocomprometelaresponsabilidaddelasinstituciones
►B DIRECTIVADELACOMISIÓN
de8dediciembre de1986
relativa a la aproximación de las legislaciones de los Estados miembros sobre los procedimientos
de control de las características, límites y detonabilidad de los fertilizantes simples a base de
nitratodeamonioyconaltocontenidoennitrógeno
(87/94/CEE)
(DOL38de7.2.1987,p.1)
Rectificadapor:
►C1Rectificación,DOL63de9.3.1988,p.16(87/94/CEE)
▼B
DIRECTIVADELACOMISIÓN
de8dediciembre de1986
relativaalaaproximacióndelaslegislacionesdelosEstadosmiem-
bros sobre los procedimientos de control de las características,límitesydetonabilidaddelosfertilizantessimplesabasedenitrato
deamonioyconaltocontenidoennitrógeno
(87/94/CEE)
LACOMISIÓNDELASCOMUNIDADESEUROPEAS,
VistoelTratadoconstitutivodelaComunidadEconómicaEuropea,
Vista la Directiva 80/876/CEE del Consejo, de 15 de julio de 1980,
relativaalaaproximacióndelaslegislacionesdelosEstadosmiembros
sobrefertilizantessimplesabasedenitratodeamonioyconaltoconte-
nidoennitrógeno(1)y,enparticular,suartículo8,
Vista la Directiva 76/116/CEE del Consejo, de 18 de diciembre de
1975, relativa a la aproximación de las legislaciones de los Estadosmiembros relativas a los fertilizantes(
2) y, en particular, el apartado 2
desuartículo9,
ConsiderandoquelaDirectiva80/876/CEEestablecelascaracterísticas,
los límites y la prueba de detonabilidad de los fertilizantes mencio-nados en la misma; que su artículo 8 especifica que los métodos decontrol, análisis y prueba deben establecerse según el procedimiento
previstoenelartículo11delaDirectiva76/116/CEEdelConsejo;
Considerando que la Directiva 76/116/CEE prevé controles oficiales
para los fertilizantes CEE para comprobar el cumplimiento de lascondiciones establecidas en virtud de las disposiciones comunitariasrelativasalacalidadycomposicióndelosfertilizantes;
Considerando que, dada la naturaleza especial de los fertilizantes
simplesabasedenitratodeamonioconaltocontenidoennitrógenoylas exigencias que de ella se derivan para la seguridad y la saludpúblicas,asícomoparalaproteccióndelostrabajadores,resultanece-
sario adoptar normas comunitarias suplementarias para dichos
fertilizantes;
Considerando que, respecto de los fertilizantes simples a base de
nitrato de amonio, el muestreo y los análisis para controles oficialesdefertilizantesCEEserealizanconarregloalosmétodosdescritosen
laDirectiva75/535/CEEdelaComisión(
3)modificadaporlaDirectiva
79/138/CEE(4);
Considerando que, según este mismo procedimiento, se establece el
número de ciclos térmicos a los que debe someterse la muestra antesde la ejecución de la prueba de detonabilidad, de conformidad con el
Anexo II de la Directiva 80/876/CEE, así como el valor límite para
losmetalespesadosconarregloalAnexoIdelamismaDirectiva;
Considerandoqueelmétododelosciclostérmicoscerradosdescritose
consideraquesimulasuficientementelascondicionesquedebentenerse
en cuenta en el ámbito de aplicación de la Directiva 80/876/CEE del
Consejo; que, sin embargo, dicho método no simula necesariamentetodas las condiciones posibles en el caso del transporte a granel porvíaacuática;
Considerando que las medidas previstas en la presente Directiva se
ajustan al dictamen del Comité para la adaptación al progreso técnico
de las directivas encaminadas a la eliminación de los obstáculostécnicosalosintercambiosenelsectordelosfertilizantes,1987L0094—ES—11.12.1986—000.001—2
(1)D OnoL250de23.9.1980,p.7.
(2)D OnoL24de30.1.1976,p.21.
(3)D OnoL213de22.8.1977,p.1.
(4)D OnoL39de14.2.1979,p.3.
▼B
HAADOPTADOLAPRESENTEDIRECTIVA:
Artículo 1
1. Los Estados miembros adoptarán todas las medidas necesarias
paragarantizar queenloscontrolesoficiales defertilizantes simplesabasedenitratodeamonioyconaltocontenidoennitrógeno,previstos
en la Directiva 80/876/CEE, se apliquen los métodos de control, de
análisis y de prueba de conformidad con las disposiciones de losAnexosIIyIIIdelapresenteDirectiva.
2. EnelAnexoIsefija:
— elcontenidoadmisibledemetalespesados;
— el número de ciclos térmicos que deben aplicarse a la muestra
sometidaalapruebadedetonabilidad.
Artículo 2
1. Los Estados miembros adoptarán las medidas necesarias para
cumplir la presente Directiva, a más tardar, el 31 de diciembre de
1987.
Informaráninmediatamente deelloalaComisión.2. LosEstadosmiembroscomunicaránalaComisióneltextodelas
disposiciones de Derecho interno que adopten en el ámbito reguladoporlapresenteDirectiva.
Artículo 3
LosdestinatariosdelapresenteDirectivaseránlosEstadosmiembros.1987L0094—ES—11.12.1986—000.001—3
▼B
ANEXO I
1.Límitesparametalespesadosdeconformidadconelpunto6delAnexo
IdelaDirectiva delConsejo80/876/CEE
1.1. Elcontenidodecobrenopodrásobrepasar10mg/kg.1.2. Noseespecificanlímitesparaotrosmetalespesados.
2.NúmerodeciclostérmicosdeconformidadconelAnexoIIdelaDirec-
tivadelConsejo80/876/CEE
Elnúmerodeciclostérmicosaplicableesdecinco.1987L0094—ES—11.12.1986—000.001—4
▼B
ANEXO II
MÉTODOS DE CONTROL DEL CUMPLIMIENTO DE LOS LÍMITES
FIJADOS EN LOS ANEXOSI Y II DE LA DIRECTIVADEL CONSEJO
80/876/CEE
MÉTODO1. MÉTODOSPARALAAPLICACIÓNDECICLOSTÉRMICOS
1.Objetoycampodeaplicación
Elpresentedocumentodescribelosprocedimientosparalaaplicación de
ciclostérmicospreviosalarealizacióndelensayoderetencióndeaceite
y del ensayo de detonabilidad en fertilizantes simples de nitrato de
amonioconaltocontenidoennitrógeno.
2.Ciclos térmicos mencionados en el Anexo I de la Directiva del
Consejo80/876/CEE
2.1.Campo de aplicación
Realizacióndeciclostérmicospreviosaladeterminacióndelaretención
deaceitedelfertilizante.
2.2.Principio y definición
Caliéntese lamuestra enunmatraz Erlenmayer deformaquepasedela
temperatura ambiente a 50º C, y manténgase a esta temperatura durante
unperíodode2horas(fasea50ºC).Acontinuación,enfríeselamuestra
hasta que se alcance una temperatura de 25º C y manténgase a dicha
temperatura durante2horas(fasea25ºC).Lacombinación delasfasessucesivasa50ºCya25ºCconstituyeunciclotérmico.Trashabersido
sometida a 2 ciclos térmicos, la muestra problema se mantendrá a una
temperatura de 20 ± 3º C para la determinación del valor de retención
deaceite.
2.3.Equipo
Equiponormaldelaboratorio,especialmente:
— bañosdeaguagraduadosa25(±1)y50(±1)ºC,respectivamente,
— matracesErlenmeyerde150mldecapacidadcadauno.
2.4.Procedimiento
Cadamuestraproblemade70(±5)gseponeenunmatrazErlenmeyer,
quesecierraacontinuaciónconuntapón.
Cada matraz se cambia cada dos horas del baño de 50 ºC al baño de
25ºC,yviceversa.
Elaguadecadabañosemantieneatemperaturaconstanteyseremueve
medianteagitadores rápidos;elniveldelaguadebeestarporencimadel
delamuestra.
El tapón debe protegerse de la condensación por medio de una cubierta
degoma.
3.CiclostérmicosquesedebenutilizarparaelAnexoIIdelaDirectiva
delConsejo80/876/CEE
3.1.Campo de aplicación
Realización de ciclos térmicos previos a la realización del ensayo de
detonabilidad.
3.2.Principio y definición
Caliéntese lamuestra enunmatraz Erlenmayer deformaquepasedela
temperatura ambiente a 50º C, y manténgase a esta temperatura durante
unperíodode2horas(fasea50ºC).Acontinuación,enfríeselamuestra
hasta que se alcance una temperatura de 25º C y manténgase a dicha
temperatura durante2horas(fasea25ºC).Lacombinación delasfases
sucesivasa50ºCya25ºCconstituyeunciclotérmico.Trashabersido
sometida a 2 ciclos térmicos, la muestra problema se mantendrá a una
temperatura de 20 ± 3º C para la determinación del valor de retención
deaceite.1987L0094—ES—11.12.1986—000.001—5
▼C1
▼B
▼C1
▼B
3.3.Equipo
— Baño de agua, regulable en la escala de temperaturas de 20 a 51 ºC
conlavelocidadmínimadecalentamientoyenfriamientode10ºC/h,
obiendosbañosdeagua,unoajustadoalatemperaturade20ºCyel
otroa51ºC.Elaguaenelbañoobañosestarásometidaaagitación
continua y el volumen del baño deberá ser suficiente para garantizar
lalibrecirculacióndelagua,
— Cajadeaceroinoxidable, estancaentodasusuperficie yprovistade
untermoparenelcentro.Laanchuraexternadelacajaseráde45(±)
2 mm y el espesor de la pared será de 1,5 mm (ver la figura 1). La
alturaylongituddelacajapuedenelegirsesegúnlasdimensionesdel
bañodeagua,porejemplo,600mmdelongitudy400mmdealtura.
3.4.Procedimiento
Se introduce en la caja una cantidad de fertilizante suficiente para una
detonaciónsencillaysecierralatapa.
Secolocalacajaenelbañodeagua,secalientaelaguahasta51ºCyse
midelatemperaturaenmediodelfertilizante.
Una hora después de haber alcanzado la temperatura de 50 ºC en el
centro,seenfríaelagua.Unahoradespuésdehaberalcanzadolatempe-
raturade25ºCenelcentro,secalientaelaguaparaempezarelsegundo
ciclo.►C1En el caso de dos baños de agua, transferir la caja al otro
bañotrascadaperíododerefrigeración. ◄
Figura 1
MÉTODO2. DETERMINACIÓNDELARETENCIÓNDEACEITE
1.Objetoycampodeaplicación
Elpresentedocumentodeterminaelprocedimientoparaladeterminación
delaretencióndeaceite delosfertilizantes simplesabasedenitrato de
amonioconaltocontenidoennitrógeno.
El método es aplicable a fertilizantes en forma de grumos y granulados
quenocontenganmateriassolublesenaceite.1987L0094—ES—11.12.1986—000.001—6
▼C1
▼B
▼B
2Definición
Retencióndeaceitedelosfertilizantes:cantidaddeaceiteretenidoporel
fertilizante, determinada enlascondicionesespecificadas yexpresadaen
porcentajedemasa.
3.Principio
Inmersión total de la muestra problema en gasóleo durante un período
determinado, seguido del escurrido del aceite sobrante en condiciones
precisas.
Medicióndelincrementodelamasadelamuestraproblema.
4Reactivo
Gasóleo
Viscosidadmáxima: 5mPa·sa40ºC
Densidad: 0,8a0,85g/mla20ºCContenidodeazufre: ≤1,0%(m/m)
Cenizas: ≤0,1%(m/m)
5.Equipo
Materialdelaboratoriohabitualy
5.1. Balanzade0,01gdeprecisión.
5.2. Vasosde500mldecapacidad.
5.3. Embudo de plástico, preferentemente con un reborde superior vertical
cilíndrico,deunos200mmdediámetro.
5.4.►
C1Tamiz de control, con una abertura de malla de 0,5 mm, que ◄
puedaencajarseenelembudo(5.3).
Nota:El embudo y el tamiz de control tendrán las dimensiones apro-
piadas para que se superpongan sólo unos pocos gránulos y para que
puedaescurrirsefácilmenteelaceite.
5.5.►C1Papel de filtro, de rápida filtración, plegado suave y con ◄un
pesode150g/m2.
5.6.►C1Tejidoabsorbente(especialparalaboratorio). ◄
6.Procedimiento
6.0. Seefectuarándosdeterminacionesenrápidasucesiónsobredosporciones
distintasdelamismamuestraproblema.
6.1. Se eliminarán las partículas menores de 0,5 mm mediante el tamiz de
control(5.4).Pesarunos50gdemuestraenelvaso(5.2)conunapreci-
sión de 0,01 g. Añadir gasóleo (punto 4) en cantidad suficiente para
cubrir completamente las bolas y remover con cuidado para asegurar la
humidificación total de la superficie de los grumos. Cubrir el vaso con
unvidrioderelojydejarreposarduranteunahoraa25(±2)ºC.
6.2. Filtrar todo el contenido del vaso por el embudo (5.3) equipado con el
tamizdecontrol(5.4).Mantenerduranteunahoralaparteretenidaenel
tamizparaquepuedaescurrirselamayorpartedelaceitesobrante.
6.3. Colocardoshojasdepapeldefiltro(5.5)(deunos500×500mm),una
encima de otra, sobre una superficie lisa; doblar los cuatro bordes de
ambas hojas de papel filtro hacia arriba, con una altura de unos 4 cm,
paraevitarqueruedenlosgrumos.
Colocar doscapas de tejido absorbente (5.6) en el centro delospapeles
de filtro. Verter todo el contenido del tamiz (5.4) sobre el tejido absor-
benteyrepartirlosgrumosuniformementeconunpincelsuaveyliso.
Levantar, al cabo de dos minutos, un lado del tejido para pasar los
grumosalospapelesdefiltroinferioresyrepartirlosuniformementecon
un pincel. Colocar sobre la muestra otra hoja de papel de filtro con los
bordesigualmente levantadosyhacerrodarlosgrumosentrelospapeles
defiltroconmovimientoscircularesyejerciendounaligerapresión.
Interrumpirlaoperacióncadaochomovimientoscirculareslevantandolos
bordesopuestosdelospapelesdefiltroparavolveracolocarenelcentro1987L0094—ES—11.12.1986—000.001—7
▼B
losgrumosquehayanrodadoalaperiferia.Convieneseguirelsiguiente
procedimiento: efectuar cuatro movimientos circulares completos,
primero en el sentido de las manecillas del reloj, y después en sentido
contrario.Volveracolocarlosgrumosenelcentro,comosehadescrito.
Este procedimiento deberá repetirse tres veces (24 movimientos circu-
lares,conlosbordeslevantadosdosveces).
Introducircuidadosamenteunanuevahojadepapeldefiltroentrelahoja
superiorylainferioryhacerrodarlosgrumossobrelanuevahojalevan-
tando los bordes de la superior. Cubrir las bolas con una nueva hoja de
papel de filtro y repetir el procedimiento descrito. Inmediatamente
después de esta operación, verter los grumos en un cristalizador previa-
mente tarado y volver a pesar con una precisión de 0,01 g para
determinarelpesodelacantidaddegasóleoretenida.
6.4.Repetir el procedimiento de rodaje y volver a pesar
Silacantidad degasóleoretenida porlaporcióndemuestra fuesesupe-
rior a 2,00 g, se volverá a colocar la porción sobre un nuevo juego de
hojas de papel de filtro y se repetirá el procedimiento de rodaje, levan-
tando los bordes tal y como se describe en el punto 6.3 (2 × 8
movimientos circulares, con un levantamiento). A continuación, se
volveráapesarlaporcióndemuestra.
7.Expresióndelosresultados
7.1.Método de cálculo y fórmula
La retención de aceite para cada determinación (6.0), expresada en
porcentajedemasadelamuestraproblematamizada,seobtienemediante
lafórmula:
Retenci´ondeaceite ¼m2/C0m1
m1/C2100
donde,m
1: eslamasa,engramos,delaporcióndemuestratamizada(6.1);
m2: eslamasa,engramos,delaporcióndemuestradeacuerdoconlos
puntos 6.3 o 6.4, como resultado, respectivamente, de la última
pesada.
Tomarcomoresultadolamediaaritméticadelasdosdeterminaciones.
MÉTODO 3. DETERMINACIÓN DE LOS COMPONENTES COMBUSTI-
BLES
1.Objetoycampodeaplicación
El presente documento describe el procedimiento para la determinación
de los componentes combustibles de los fertilizantes simples a base de
nitratodeamonioconaltocontenidoennitrógeno.
2.Principio
El dióxido de carbono producido por la carga inorgánica se elimina
previamentepormediodeunácido.Loscompuestosorgánicosseoxidan
con mezcla sulfocrómica. El dióxido de carbono formado se absorbe en
una solución de hidróxido de bario. El precipitado se disuelve en un
exceso de solución valorada de ácido clorhídrico y se valora por volu-
metríaenretrocesoutilizandounasolucióndehidróxidodesodio.
3.Reactivos
3.1. Óxidodecromo(VI)CrO,paraanálisis.3.2. Ácido sulfúrico, diluido al 60 % en volumen: verter 360 ml de agua en
un vaso de un litro y añadir cuidadosamente 640 ml de ácido sulfúrico
(densidada20ºC=1,83g/ml).
3.3. Nitratodeplata:solución0,1M.
3.4. Hidróxidodebario:
pesar15gdehidróxidodebario[Ba(OH)
2·8H2O]ydisolvercomple-
tamente en agua caliente. Dejar enfriar. Pasar a un matraz de un litro.
Enrasar.Agitar.Filtrarporfiltrodepliegues.
3.5. Ácidoclorhídrico:soluciónvalorada0,1M.1987L0094—ES—11.12.1986—000.001—8
▼C1
▼B
▼B
3.6. Hidróxidodesodio:soluciónvalorada0,1M.
3.7. Azuldebromofenol:soluciónacuosade0,4gporlitro.3.8. Fenolftaleína:soluciónde2gporlitroenetanolde60%envolumen.
3.9. Calsodada:partículasde1,0a1,5mm,aproximadamente.
3.10. Aguadesmineralizadareciénhervidaparaeliminareldióxidodecarbono.
4.Equipo
4.1. Materialcorrientedelaboratorio,especialmente:
— crisoldefiltraciónconplacadevidriofritado,de15mldecapacidad,
diámetro de la placa: 20 mm; altura total: 50 mm; porosidad 4
(diámetrodelosporos:de5a15µm);
— vasode600ml.
4.2. Fuentedenitrógenocomprimido.
4.3. Aparatoformadoporlaspartessiguientes,conunionesesmeriladasesfé-
ricas,aserposible(verlafigura2).
4.3.1. TubodeabsorciónA,deunos200mmdelongitudy30mmdediámetro,
rellenodecalsodada(3.9)mantenidaensusitioportaponesdefibrade
vidrio.
4.3.2. MatrazdereacciónBde500ml,contubolateralyfondoredondo.
4.3.3. ColumnadefraccionamientoVigreux,deunos150mmdelongitud(C ′).
4.3.4. Condensador(C)dedoblesuperficie,de200mmdelongitud.
4.3.5. Botella de Drechsel (D) para retener el ácido que se pudiera destilar en
exceso.
4.3.6. Bañodehielo(E)paraenfriarlabotellaDrechsel.
4.3.7. Dostubosdeburbujeo(F
1yF2)de32a35mmdediámetroycuyodistri-
buidor de gas esté formado por un disco de 10 mm de vidrio fritado de
bajaporosidad.
4.3.8. Bombaaspiranteydispositivoreguladordelaaspiración(G),constituido
porunapiezadevidrioenformadeT,insertaenelcircuitoycuyobrazo
libre está unidoal fino tubo capilar porun tubo corto de goma con una
pinzadetornillo.
Atención:El uso de solución hirviente de ácido crómico en un equipo a presión
reducidaesunaoperaciónpeligrosaquerequierelaadopcióndemedidas
deprecaución.
5.Procedimiento
5.1.Muestra problema
Pesarunos10gdenitratodeamoniocon0,001gdeprecisión.
5.2.Eliminación de los carbonatos:
PonerlamuestraproblemaenelmatrazdereacciónB.Añadir100mlde
H
2SO4(3.2).Losgrumossedisuelvenenunos10minutosalatempera-
turaambiente.Montarelaparatoconarregloalesquema:unireltubode
absorción(A)porunladoalafuentedenitrógeno(4.2)pormediodeun
dispositivo anti-retroceso del flujo que contenga de 5 a 6 mm de
mercurio, y por la otra parte al tubo de entrada que se introduce en el
matrazdereacción.ColocarlacolumnadefraccionamientoVigreux(C ′)
y el condensador (C) alimentado con agua de refrigeración. Ajustar el
flujo de nitrógeno para que sea moderado a través de la solución, llevar
éstaaebulliciónycalentardurante2minutos.Pasadoeste ►C1tiempo,
nodeberíaquedarefervescencia;siseapreciaefervescenciaseguircalen-
tandodurante30minutos. ◄Dejarenfriardurante20minutosalmenos,
manteniendolacorrientedenitrógeno.
Completarelmontajedelaparatoconarregloalesquema,uniendoeltubo
del condensador a la botella de Drechsel (D) y ésta a los tubos de
burbujeo(F1yF2).Duranteelmontaje hayquemantener lacorriente de
nitrógenoatravésdelasolución.
Introducirrápidamente 50mldesolucióndehidróxidodebario(3.4)en
cadaunodelostubosdeburbujeo(F1yF2).1987L0094—ES—11.12.1986—000.001—9
▼B
Hacer burbujear la corriente de nitrógeno durante unos 10 minutos. La
solución debe seguir clara en los ►C1tubos de burbujeo. En caso
contrario,repetirelproceso ◄
5.3.Oxidación y absorción
Después de retirar el tubo de entrada del nitrógeno, introducir rápida-
menteporeltubolateral delmatraz dereacción(B)20gdetrióxidode
cromo (3.1) y 6 ml de solución de nitrato de plata (3.3). Conectar el
aparato a la bomba aspirante y ajustar el flujo de nitrógeno de manera
que las burbujas de gas formen una corriente continua a través de los
tubosdeburbujeoF1yF2devidriofritado.
Calentar el matraz de reacción (B) hasta ebullición y mantener ésta
durante una hora y media(1). Puede ser necesario ajustar el dispositivo
regulador (G) para graduar la corriente de nitrógeno, ya que es posible
que el carbonato de bario precipitado durante la prueba obstruya los
discosdevidrio fritado. Laoperación serealiza biencuandolasolución
de hidróxido de bario del tubo de burbujeo F2sigue claro. En caso
contrario, repetir la prueba. Detener el calentamiento y desmontar el
aparato.
Lavar cada uno de los distribuidores por el interior y el exterior para
eliminar el hidróxido de bario y recoger las aguas de lavado en el tubo
de burbujeo correspondiente. Colocar sucesivamente los distribuidores
en un vaso de 600 ml que servirá para la determinación cuantitativa
posterior.
Filtrar rápidamente en vacío el contenido del tubo de burbujeo F2y,
después,eldeltuboF1sobreelcrisoldevidriofritado.
Arrastrarelprecipitadoenjuagandolostubosdeburbujeoconagua(3.10)
ylavarelcrisolcon50mldelamismaagua.Colocarelcrisolenelvaso
de600mly ►C1añadirunos100mldeaguahervida.(3.10).Poner ◄
50 ml de agua hervida en cada uno de los tubos de burbujeo y hacer
pasar una corriente de nitrógeno a través de los distribuidores durante 5
minutos.Añadirestasaguasaladelvaso.
Repetir otra vez la operación para asegurarse de que los distribuidores
estánbienenjuagados.
5.4.Medida de los carbonatos
Añadir al vaso 5 gotas de fenolftaleína (3.8). La solución se pone roja.
►C1Añadir ácido clorhídrico (3.5) gota a gota hasta que ◄desapa-
rezca el color rosado. Agitar bien la solución en el crisol y comprobar
queno reaparece elcolor rosado.Añadir5gotasde azulde bromofenol
yvalorar con ácido clorhídrico hasta que vire al amarillo. Añadir 10ml
deácidoclorhídricoenexceso.
Calentar la solución a ebullición y mantenerla durante no más de un
minuto. Comprobar que no queda nada de precipitado en el seno del
líquido.
Enfriar y valorar por retroceso con la solución de hidróxido de sodio
(3.6).
6.Pruebaenblanco
Realizarunapruebaenblancosiguiendoelmismoprocedimientoyutili-
zandolamismacantidaddetodoslosreactivos.
7.Expresióndelosresultados
El contenido en componentes combustibles (C), expresado en carbono
comoporcentajeenmasadelamuestra,vienedadoporlaexpresión:
C%¼0;06/C2V1/C0V2
E
donde
E = masa,engramos,delamuestra.
V1= volumen total, enmililitros, deácido clorhídrico 0,1M,añadido
despuésdelvirajedelafenolftaleína.
V2= volumen, en mililitros, de solución de hidróxido de sodio utili-
zadoparalavaloraciónenretroceso.1987L0094—ES—11.12.1986—000.001—10
(1) Para la mayoría de las sustancias orgánicas en presencia de catalizador de nitrato de
plata,essuficienteuntiempodereaccióndeunahoraymedia.
Figura 2
A = Tubodeabsorciónrellenodecalsodada
B = Matrazdereacción
C′= ColumnadefraccionamientoVigreuxde150mmdelongitud
C = Condensadordedoblesuperficiede200mmD = BotelladeDrechselde250ml
E = Bañodehielo
F
1yF2= Tubosdeburbujeode32-35mmdediámetro,conunionesdevidrioesmeriladoesféricas
Distribuidordegascondiscosde10mmdevidriofritadodebajaporosidad
G = Dispositivoreguladordelaaspiración
▼B1987L0094—ES—11.12.1986—000.001—11
▼B
MÉTODO4. DETERMINACIÓNDELVALORpH
1.Objetoycampodeaplicación
Elpresentedocumentodefineelprocedimiento paramedirelpHdeuna
solucióndefertilizantesimpleabasedenitratodeamonioconaltoconte-
nidoennitrógeno.
2.Principio
Medida del pH de una solución de nitrato de amonio utilizando un pH-
metro.
3.Reactivos
Aguadestiladaodesmineralizada,librededióxidodecarbono.
3.1.Solución amortiguadora, pH 6,88 a 20 ºC
Disolver 3,40 (± 0,01) g de ortofosfato diácido de potasio (KH2PO4)e n
unos400mldeagua.Disolver3,55(±0,01)gdeortofosfatomonoácido
desodio(Na2HPO4)enunos400mldeagua.Pasarcuantitativamentelas
dos soluciones a un matraz aforado de 1000 ml, enrasar y mezclar.
Mantenerestasoluciónenunrecipienteherméticamentecerrado.
3.2.Solución amortiguadora, pH 4,00 a 20 ºC
Disolver 10,21 (± 0,01) g de ftalato ácido de potasio (KHC8O4H4)e n
agua, pasar cuantitativamente a un matraz aforado de 1000 ml, enrasar
ymezclar.
Mantenerestasoluciónenunrecipienteherméticamentecerrado.
3.3. PuedenutilizarsesolucionespatróndepHcomerciales.
4.Equipo
pH-metro, equipado con electrodos de calomelanos y vidrio e equiva-
lentes,de0,05unidadesdepHdesensibilidad.
5.Procedimiento
5.1.Calibración del pH-metro
Calibrar el pH-metro (4) a la temperatura de 20 (± 1) ºC, utilizando las
soluciones amortiguadoras (3.1), (3.2) o (3.3). Pasar una lenta corriente
de nitrógeno por la superficie de la solución y mantenerla durante todo
eltiempodelensayo.
5.2.Determinación
Verter100,0mldeaguasobre(10±0,01)gdelamuestraenunvasode
250 ml. Eliminar la fracción insoluble por medio de filtración, decanta-
ción o centrifugación del líquido. Medir el pH de la solución clara a la
temperatura de 20 (±1) ºC,siguiendo el mismo procedimiento utilizado
paralacalibracióndelpH-metro.
6.Expresióndelosresultados
Expresar los resultados en unidades de pH, precisando la décima de
unidad,eindicarlatemperaturautilizada.
MÉTODO5. GRANULOMETRÍA
1.Objetoycampodeaplicación
El presente documento define el procedimiento para el tamizado de
prueba de los fertilizantes simples a base de nitrato de amonio con alto
contenidoennitrógeno.
2.Principio
Setamizalamuestraproblemaporunconjuntodetrestamicesamanoo
mecánicamente. Se anota la cantidad recogida en cada tamiz y se
calculan los porcentajes de producto que atraviesan los tamices reque-
ridos.1987L0094—ES—11.12.1986—000.001—12
▼B
3.Equipo
3.1.►C1Tamicesdeensayodetejidodealambrede200mmdediámetroy
conaberturasde2,0mm, ◄1,0mmy0,5mm,respectivamente,deserie
estándar.Unatapayunrecipienteparaestostamices.
3.2. Balanzade0,1gdesensibilidad.
3.3. Agitador mecánico de tamices (si se dispone de él) capaz de imprimir
movimientosverticalesyhorizontalesalamuestraproblema.
4.Procedimiento
4.1. Lamuestrasedividerepresentativamenteenporcionesdeunos100g.
4.2. Pesarunadeestasporcionesconlaprecisiónde0,1g.4.3. Colocarelconjuntodetamicesenordenascendente:recipiente,0,5mm,
1mm,2mm,ycolocarlaporciónpesadadeensayoeneltamizsuperior.
Ajustarlatapaenlapartesuperiordelconjuntodetamices.
4.4. Agitar a mano o mecánicamente, imprimiendo un movimiento tanto
vertical como horizontal; si se hace a mano, dar golpecitos de vez en
cuando. Continuar este proceso durante 10 minutos o bien hasta que la
cantidad que pase a través de cada tamiz en un minuto sea menor de
0,1g.
4.5. Separarlostamicesdelconjuntoporordenyrecogerlasfraccionesrete-
nidas; cepillar suavemente la cara del reverso con un cepillo suave, en
casonecesario.
4.6. Pesarlasfraccionesretenidasencadatamizylaparterecogidaenelreci-
pienteconprecisiónde0,1g.
5.Evaluacióndelosresultados
5.1. Pasar las masas de las fracciones a porcentajes de la masa total de las
fracciones(nodelacargaoriginal).
Calcularelporcentajeenelrecipiente(esdecir,<0,5mm)A%
Calcularelporcentajeretenidoeneltamizde0,5mmB%
Calcularelporcentajequepasa1,0mm,esdecir,(A+B)%La suma de las masas de las fracciones no deberá diferir de la masa
tomadainicialmenteenmásdel2%.
5.2. Deben realizarse al menos dos análisis distintos; los resultados indivi-
duales de A no deben diferir en más de 1,0 % ni los de B en más de
1,5%.Encasocontrario,repetirelensayo.
6.Expresióndelosresultados
Indicarlasmedidasdelos2resultadosobtenidosparaA,porunlado,y
paraA+B,porotro.
MÉTODO 6. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CLORO (EN
FORMADEIÓNCLORURO)
1.ObjetoyCampodeaplicación
Elpresentedocumentodefineelprocedimientoparaladeterminacióndel
contenidodecloro(enformadeióncloruro)delosfertilizantesabasede
nitratodeamonioconaltocontenidoennitrógeno.
2.Principio
Losionesclorurodisueltos enagua se determinan porvaloración poten-
ciométricaconnitratodeplataenmedioácido.
3.Reactivos
Aguadestiladaodesmineralizada,libredeionescloruro.
3.1. Acetona
3.2. Ácidonítricoconcentrado(densidada20ºC=1,40g/ml)1987L0094—ES—11.12.1986—000.001—13
▼C1
▼B
▼B
3.3. Soluciónpatróndenitratodeplata0,1M.Conservardichasoluciónenun
frascodevidiomarrón.
3.4. Soluciónpatróndenitratodeplata 0,004M.Prepararenelmomentode
empleo.
3.5. Soluciónpatróndereferenciadeclorurodepotasio0,1M.Pesar,conuna
precisiónde0,1mg,3,7276gdeclorurodepotasioparaanálisis,previa-
mente secado en el horno a 130 ºC durante una hora y enfriado en un
desecadoralatemperaturaambiente.Disolverenunpocodeaguaytras-
ladartodalasoluciónaunmatrazaforadode500ml,enrasaryagitar.
3.6. Soluciónpatróndereferenciadeclorurodepotasio0,004M.Prepararen
elmomentodeempleo.
4.Equipo
4.1. Potenciómetroconelectrodoindicadordeplatayelectrododereferencia
decalomelanos:sensibilidadde2mV(escalade−500a+500mV).
4.2. Puente, con solución saturada de nitrato potásico, unido al electrodo de
calomelanos(4.1),equipadocontaponesporososenlosextremos.
Nota:Estepuentenoesnecesariosiseutilizan electrodosdeplata yde
sulfatodemercurio
4.3. Agitadormagnético,convarillarevestidadeteflón.4.4. Microburetadepuntaafilada,condivisionesde0,01ml.
5.Procedimiento
5.1.Valoración de la solución de nitrato de plata
Tomar5,00mly10,00mldelasoluciónpatróndereferenciadecloruro
de potasio (3.6) y colocarlos en dos vasos bajos de capacidad suficiente
(porejemplo250ml).Llevaracabolasiguientevaloracióndelcontenido
decadavaso.
Añadir5mldesolucióndeácidonítrico(3.2),120mldeacetona(3.1)y
aguaencantidadsuficienteparaobtenerunvolumentotaldeunos150ml.
Colocarlavarilladelagitadormagnético(4.3)enelvasoyponerésteen
marcha.Sumergirelelectrododeplata(4.1)yelextremolibredelpuente
(4.2)enlasolución.Conectarloselectrodosalpotenciómetro(4.1)y,tras
haberverificadoelcerodelaparato,anotarelvalordelpotencialinicial.
►
C1Valorar con la microbureta (4.4) añadiendo inicialmente 4 ó
9mm, ◄respectivamente, dela solucióndenitrato deplata correspon-
dientealasoluciónpatróndereferenciadecloruropotásico.Continuarla
adición en fracciones de 0,1 ml para las soluciones 0,004 M y en frac-
ciones de 0,05 ml para las soluciones 0,1 M. Esperar, después de cada
adición,hastalaestabilizacióndelpotencial.
Anotar, en las dos primeras columnas de un cuadro, los volúmenas
añadidosylosvalorescorrespondientesdelpotencial.
Anotarenlatercera columna delcuadrolosincrementos sucesivos( ∆E)
del potencial E. En la cuarta, anotar las diferencias ( ∆2E), positivas o
negativas,entrelosincrementosdelpotencial( ∆1E).Elfinaldelavalora-
cióncorrespondealaadición delafracción (V1)de0,1o0,05mldela
solucióndenitratodeplata,quearrojaalvalormáximode ∆1E.
Paracalcular elvolumenexacto(Veq)delasolucióndenitrato deplata
correspondientealfinaldelareacción,utilíceselafórmula:
Veq¼V0þV1/C2b
B/C18/C19
donde
V0: eselvolumentotal,enmililitros,delasolucióndenitratodeplata,
immediatamente inferior al volumen que ha provocado el incre-
mentomáximode ∆1E;
V1: es el volumen, en mililitros, de la última fracción añadida de la
solucióndenitratodeplata(0,1o0,05ml);
b: eselúltimovalorpositivode ∆2E;
B: eslasumadelosvaloresabsolutosdelúltimovalorpositivode ∆2E
ydelprimervalornegativode ∆2E(verejemploenlatabla1).1987L0094—ES—11.12.1986—000.001—14
▼B
5.2.Ensayo en blanco
Efectuarunensayoenblancoytenerloencuentaalahoradecalcularel
resultadofinal.
ElresultatoV4delensayoenblancodelosreactivosseobtieneenmilili-
tros,mediantelafórmula
V4=2V3−V2,
donde
V2: esel valor,en mililitros, delvolumen exacto (Veq)de lasolución
de nitrato de plata correspondiente a la valoración de 10 ml de la
soluciónpatróndereferenciadeclorurodepotasioutilizada;
V3: esel valor,en mililitros, delvolumen exacto (Veq)de lasolución
de nitrato de plata correspondiente a la valoración de 5 ml de la
soluciónpatróndereferenciadeclorurodepotasioutilizada.
5.3.Ensayo de control
Elensayoenblancopuedeserviralmismotiempoparacontrolarelbuen
funcionamientodelequipoylacorrectaejecucióndelprocedimiento.
5.4.Determinación
Tomarunaporcióndemuestrade10a20gypesarlaconunaprecisión
de0,01g.Trasladarlaaunvasode250ml.Añadir20mldeagua,5ml
de solución de ácido naítrico (3.2), 120 ml de acetona (3.1) y agua en
cantidadsuficienteparaobtenerunvolumentotaldeunos150ml.
Colocarlavarilladelagitadormagnético(4.3)enelvaso,colocarloenel
agitadoryponerésteenmarcha.Sumergirelelectrododeplata(4.1)yel
extremo libre del puente (4.2) en la solución, conectar los electrodos al
potenciómetro(4.1)y,trashaberverificadoelcerodelaparato,anotarel
valordelpotencialinicial.
Valorar con la solución de nitrato de plata, mediante adiciones de la
microbureta (4.4) en fracciones de 0,1 ml. Después de cada adición,
esperarhastalaestabilizacióndelpotencial.
Continuar la valoración como se especifica en 5.1 a partir del cuarto
párrafo: «Anotar, en las dos primeras columnas de un cuadro, los volú-
menesañadidosylosvalorescorrespondientesdelpotencial…»
6.Expresióndelosresultados
Expresarelresultadodelanálisisenporcentajedelclorocontenidoenla
muestratalycomoseharecibidoparaelanálisis.
Calcularelporcentajedecloro(C1)mediantelafórmula:
Cl%¼0;03545 /C2T/C2V5/C0V4 ðÞ /C2100
m
donde
T: eslamolaridaddelasolucióndenitratodeplatautilizada;
V4: eselresultado,enmililitros,delensayoenblanco(5.2);
V5: eselvalor,enmililitros,deVeqcorrespondientealadeterminación
(5.4);
m: eslamasa,engramos,delaporcióndemuestra.1987L0094—ES—11.12.1986—000.001—15
▼B
Cuadro 1
EJEMPLO
Volumendelasolu-
cióndenitratode
plata
VPotencial
E∆1E ∆2E
mlmV
4,80 176
35
4,90 211 +37
72
5,00 283 −49
23
5,10 306 −10
13
5,20 319
Veq¼4;9þ0;1/C237
37þ49¼4;943
MÉTODO7. DETERMINACIÓNDECOBRE
1.Objetoycampodeaplicación
Elpresentedocumentodefineelprocedimientoparaladeterminacióndel
contenido en cobre de los fertilizantes simples a base de nitrato de
amonioconaltocontenidoennitrógeno.
2.Principio
La muestra se disuelve en ácido clorhídrico diluido y el contenido en
cobresedeterminaporespectrofotometríadeabsorciónatómica.
3.Reactivos
3.1. Ácidoclorhídrico(densidada20ºC=1,18g/ml).
3.2. Ácidoclorhídrico,solución6M.
3.3. Ácidoclorhídrico,solución0,5M.
3.4.►C1Nitratodeamonio(p.a.) ◄.
3.5. Peróxidodehidrógeno,al30%.
3.6. Solución de cobre(1) (madre): pesar 1 g de cobre puro con precisión de
0,001 g, disolver en 25 ml de solución de ácido clorhídrico 6 M (3.2),
añadir 5 ml de peróxido de hidrógeno (3.5) en fracciones y diluir hasta
1litroconagua.
►C11mldeestasolucióncontiene1000µgdecobre(Cu) ◄
3.6.1. Solucióndecobre(diluida):diluir10mldelasoluciónmadre(3.6)hasta
100 ml con agua y diluir después 10 ml de la solución obtenida hasta
100 ml con agua. 1 ml de la dilución ►C1final contiene 10 µg de ◄
cobre(Cu).
Prepararestasolucióncuandosevayaautilizar.
4.Equipo
Espectrofotómetrodeabsorciónatómicaconlámparadecobre(324,8nm).1987L0094—ES—11.12.1986—000.001—16
(1) Puedenutilizarsesolucionespatróndecobrecomerciales.
▼B
5.Procedimiento
5.1.Preparación de la solución para el análisis
Pesar25gdelamuestraconprecisiónde0,001g,colocarlosenunvaso
de 400 ml, añadir cuidadosamente 20 ml de ácido clorhídrico (3.1)
(puede haber una reacción fuerte debido a la formación de dióxido decarbono). Añadir más ácido clorhídrico en caso necesario. Cuando haya
cesado la efervescencia, evaporar a sequedad en un baño de vapor,
agitandodevezencuandoconunavarilladevidrio.Añadir15mldela
solucióndeácidoclorhídrico6M(3.2)y120mldeagua.Agitarconla
varilla de vidrio, que debe quedarse en el vaso, y cubrir éste con un
vidriodereloj. Hervirlasoluciónsuavemente hastadisolución completa
yenfriaracontinuación.
Pasar cuantitativamente la solución a un matraz aforado de 250 ml,
lavando el vaso con 5 ml de ácido clorhídrico 6 M (3.2), y dos veces
con5mldeaguahirviendo.Enrasarconácidoclorhídrico0,5M(3.3)y
mezclarcuidadosamente.
Filtraratravésdeunpapeldefiltrosincobre(
1),desechandolosprimeros
50ml.
5.2.Solución en blanco
Prepararunasoluciónenblanco enlacualfalte solamente lamuestra,y
tenerlaencuentaenelcálculodelosresultadosfinales.
5.3.Determinación
5.3.1. Preparación de la solución problema y de la solución en
blanco
Diluir la solución de la muestra (5.1) y la solución en blanco (5.2) con
solución de ácido clorhídrico 0,5 M (3.3) hasta una concentración que
estédentrodelazonaóptimademedidadelespectrofotómetro. Normal-
mentenohacefaltadiluir.
5.3.2. Preparación de las soluciones de calibración
►C1Mediantedilucióndelasoluciónpatrón(3.6.1)con ◄soluciónde
ácido clorhídrico 0,5 M (3.3), preparar al menos 5 soluciones patrón
correspondientes a la zona óptima de medida del espectrofotómetro
►C1(de0a5,0µg/mlCu).Antesdeenrasar ◄,añadiracadasolución
nitrato de amonio (3.4) para obtener una ►C1concentración final de
100mgporml. ◄
5.4.Medida
Ajustarelespectrofotómetro(4)alalongituddeondade324,8nm,utili-
zando una llama oxidante de ►C1aire-acetileno. Vaporizar
sucesivamente, por triplicado, las soluciones de calibración (5.3.2) la
solución ◄problema y la solución en blanco (5.3.1), lavando a fondo
el instrumento con agua destilada antes de cada vaporización. Trazar la
curva de calibración representando en el eje de ordenadas las absorben-
cias medias de cada patrón utilizado y las concentracionescorrespondientesdecobremcg/mlenelejedeabscisas.
Determinar laconcentración decobreenlassolucionesfinalesproblema
yenblancoutilizandolacurvadecalibración.
6.Expresióndelosresultados
Calcular elcontenido encobre delamuestrateniendo encuenta elpeso
de la muestra y las diluciones realizadas durante el análisis. Expresar el
resultadocomomgdeCu/kg.1987L0094—ES—11.12.1986—000.001—17
(1) Whatman541oequivalente.
▼B
ANEXO III
ENSAYODEDETONABILIDAD
1.Objetoycampodeaplicación
El presente documento define el procedimiento para la determinación
de la detonabilidad de los fertilizantes simples a base de nitrato de
amonioconaltocontenidoennitrógeno.
2.Principio
Lamuestraproblemaseintroduceenuntubodeaceroysesometeaun
choquededetonaciónprovocadoporunacargadetonantedeexplosivo.
La propagación de la detonación se determina por el ►C1grado de
aplastamiento de unos cilindros ◄de plomo sobre los que reposa el
tubohorizontalmenteduranteelensayo.
3.Materiales
3.1. Explosivoplásticoconuncontenidoenpentritaentreel83yel86%
Densidad:entre1500y1600kg/m3
Velocidaddedetonación:entre7300y7700m/sPeso:500g(±1)g
3.2. Sietelargosdemechadetonanteflexibleconfundanometálica
Pesodelrelleno:entre11y13g/m
Longituddecadamecha:400mm(±2)mm
3.3. Comprimido de explosivo secundario, con una cavidad para alojar al
detonador
Explosivo:Hexógeno/cera(95/5)otextrileuotroexplosivosecundario
análogo,conosinadicióndegrafito
Densidad:entre1500y1600kg/m
3
Diámetro:entre19y21mmAltura:entre19y23mm
Cavidadcentralparaalojaraldetonador:entre7y7,3mmdediámetro
y12mmdeprofundidad
3.4. Tubodeacerosinsoldadura,segúnespecificaciónISO65—1981,serie
fuerte,condimensionesnominalesDN100(4 ″)
Diámetroexterior:entre113,1mmy115,0mm
Espesordelapared:entre5,0mmy6,5mm
Longitud:1005mm(±2)mm
3.5. Placadefondo
Material:acerofácilmentesoldable
Dimensiones:160×160mm
Espesor:entre5y6mm
3.6. Seiscilindrosdeplomo
Diámetro:50mm(±1)mm
Altura:entre100y101mm
Material:plomoblando,del99,5%depurezamínima
3.7. Lingotedeacero
Longitudmínima:1000mm
Anchuramínima:150mm
Alturamínima:150mm
Pesomínimo:300kgsinohayunabasefirmebajoellingotedeacero1987L0094—ES—11.12.1986—000.001—18
▼C1
▼B
▼B
3.8. Cilindrodeplásticoocartónparalacargadetonante
Espesordelapared:entre1,5y2,5mm
Diámetro:entre92y96mm
Altura:entre64y67mm
3.9. Detonador(eléctrico onoeléctrico), confuerzadeiniciación entre8y
10
3.10. Discodemadera
Diámetro:entre92y96mm,queseajustaraaldiámetrodelcilindrode
plásticoodecartón(3.8)
Espesor:20mm
3.11. Varillademaderadelasmismasdimensionesqueeldetonador(3.9)3.12. ►
C1Alfileresdecostura(de20mmdelongitudmáxima) ◄
4.Procedimiento
4.1.Preparación de la carga detonante para su introducción en el tubo de
acero
Para iniciar la explosión de la carga detonante existen dos procedi-
mientossegúnelmaterialdisponible.
4.1.1. Iniciación simultánea en 7 puntos
(Enlafigura1serepresentalacargadetonantelistaparasuempleo).
4.1.1.1. Se perfora un disco de madera (3.10) paralelamente a su eje, en su
centroyenseispuntosdistribuidossimétricamente sobreunacircunfe-
rencia concéntrica de 55 mm de diámetro. El diámetro de las
perforacionesseráde6a7mm(versecciónA-Bdelafigura1),según
eldiámetrodelamechadetonanteutilizada(3.2).
4.1.1.2. Se preparan siete trozos de 400 mm de longitud de mecha detonante
flexible (3.2); debe evitarse cualquier pérdida de pólvora en los
extremos haciendo un corte limpio y sellando el extremo inmediata-
menteconadhesivo.Cadaunodelossietetrozossehacepasarporlas
siete perforaciones del discode madera (3.10),hasta quesusextremos
sobresalganalgunoscentímetrosporelotroladodeldisco.Acontinua-
ciónseintroducetransversalmenteunpequeñoalfilerdecostura(3.12)
enlafunda ►C1textildecadatrozodemechaaunos5—6mmen
elextremoyseaplica ◄adhesivoalrededordelaparteexteriordelos
trozos de mecha formando una banda de 2 cm de anchura junto al
alfiler.Finalmente,setiradelextremolargodecadamechaparaponer
elalfilerencontactoconeldiscodemadera.
4.1.1.3. Sedaalexplosivoplástico(3.1)laformadeuncilindrode92a96mm
de diámetro adaptado al diámetro del cilindro de plástico (3.8), en el
cual se introduce poniéndolo en posición vertical sobre una superficie
plana. Acontinuación se introduce en el cilindro desde arriba el disco
de madera(1) provisto de sus siete trozos de mecha detonante y se
presionasobreelexplosivo.Laalturadelcilindro(64—67mm)deberá
ajustarse finalmente de forma que su borde superior no sobrepase el
nivel de la ►C1madera. Porúltimo, se fija elcilindro firmemente al
discodemadera, porejemplo congrapasoclavospequeñosalolargo
detodosuperímetro. ◄
4.1.1.4. Losextremoslibresdelossietetrozosdemecha detonante seagrupan
sobre el perímetro de la varilla (3.11) de manera que se encuentren
todosalmismonivelenunplanoperpendicularaésta,yacontinuación
seunenenhazalrededordelavarillautilizandocintaadhesiva(2).
4.1.2. Iniciación central por comprimido explosivo
Enlafigura2serepresentalacargadetonantelistaparasuempleo.1987L0094—ES—11.12.1986—000.001—19
(1) Eldiámetrodeldiscodebecorresponderentodocasoaldiámetrointeriordelmanguito.
(2) Cuandosetensanlosseistrozosdemechaperiféricostraselmontaje, eltrozo central
debequedarunpocosuelto.▼C1
▼B
▼B
4.1.2.1. Preparación del comprimido
Elfondodelmoldeincluyeensucentrounpistónde12mm
4.1.2.2. Preparación de la carga detonante
►C1Secolocaelexplosivoplástico(3.1)enelcilindro ◄(3.8)colo-
cado verticalmente sobre una superficie plana, prensándolo a
continuación mediante untroquel demadera quepermita daralexplo-
sivo forma cilíndrica con una cavidad central. Se introduce el
comprimido en esta cavidad. Se recubre el explosivo en forma de
cilindro,quecontieneelcomprimido,conundiscodemaderaquetiene
unagujerocentralde7,0a7,3mm,afindecolocarundetonadorenél.
Seuneneldiscodemaderayelcilindromediantecintaadhesivacolo-
cada en cruz. Se asegura la coaxialidad del agujero del disco y de la
cavidad del comprimido introduciendo ►C1la varilla de madera
(3.11). ◄
4.2.Preparación de los tubos de acero para las pruebas de detonación
Seperforaperpendicularmentelapareddeunextremodeltubodeacero
(3.4)aunadistanciade4mmdelbordedeltubo,haciendodosagujeros
diametralmenteopuestos,de4mmdediámetro.
Se suelda a tope la placa de fondo (3.5) con el extremo opuesto del
tubo, rellenándose el ángulo recto entre la placa y la pared del tubo
conmetaldesoldaduraalolargodetodoelperímetrodeltubo.
4.3.Rellenado y carga del tubo de acero
(véanselasfiguras1y2)
4.3.1. Lamuestraproblema,eltubodeaceroylacargadetonanteseacondi-
cionanalatemperaturade20(±5)ºC.Senecesitan,paradosensayos
dedetonación,de16a18kgdelamuestraproblema.
4.3.2. Se coloca el tubo en posición vertical, reposando su placa de fondo
cuadradasobreunasuperficieplanaysólida,aserposibledehormigón.
Se rellena el tubo con la muestra problema hasta aproximadamente ⅓
de su altura; se deja caer 10 cmverticalm ente sobre el suelo cinco
veces,afindecompactaralmáximolosgrumosogránulosdentrodel
tubo.Paraacelerarlacompactación, sehacevibrareltubo,entrecaída
ycaída,medianteuntotaldediezgolpesdadosenlaparedlateralcon
unmartillode750a1000g.
Se repite este método de carga tras la adición de otra parte de la
muestra. Se añadirá una última cantidad tal que, tras la compactación
obtenidapordiezelevacionesycaídasdeltuboyporuntotaldeveinte
golpesintermitentesdemartillo,eltubosehallerellenodecargahasta
ladistanciade70mmdesuorificio.
Deberá ajustarse laaltura rellenada porlamuestra eneltubodeacero
de manera que la carga detonante que debe colocarse posteriormente
(4.1.1o4.1.2)sehalle entodasusuperficieencontacto íntimoconla
muestra.
4.3.3. Se introduce la carga detonante en el tubo de forma que se ponga en
contacto con la muestra; la cara superior del disco de madera deberá
quedara6mmpordebajodelbordedeltubo.Seconsigueelcontacto
íntimo indispensable entre el explosivo y la muestra problema
añadiendo o retirando pequeñas cantidades de muestra. Tal y como se
indica en las figuras 1 y 2, se introducen clavijas partidas en los
agujeros situados cerca del extremo abierto del tubo y se abren sus
patashastaqueseponganencontactoconeltubo.
4.4.Colocación del tubo de acero y cilindros de plomo
(véaselafigura3)
4.4.1. Senumeranlasbasesdeloscilindrosdeplomo(3.6)del1al6.
Se practican seis marcas a intervalos de 150 mm sobre la línea media
de un lingote de acero (3.7) puesto sobre una base horizontal, situán-
doselaprimeramarcaaunadistanciamínimade75mmdelbordedel1987L0094—ES—11.12.1986—000.001—20
▼C1
▼B
▼C1
▼B
▼C1
▼B
▼B
lingote. Sobrecada una de estas marcas se coloca en posición vertical
un cilindro de plomo, con la base de cada cilindro central sobre su
marcarespectiva.
4.4.2. Eltubodeacero,preparadotalycomosehaindicadoen4.3,secoloca
horizontalmente sobre los cilindros de plomo, con su eje paralelo a la
línea media del lingote de acero y sobrepasando el borde soldado del
tuboalcilindrodeplomono6en50mm.Paraevitarqueeltubogire,
se intercalan pequeñas cuñas de madera entre los extremos superiores
deloscilindrosdeplomoylapareddeltubo(unadecada lado),ose
colocaentreeltuboyellingotedeacerounacruzdemadera.
Nota:Procurarqueeltuboseencuentreencontactocontodosloscilin-
dros de plomo; si la superficie del tubo está ligeramente combada,
puede compensarse haciendo girar el tubo alrededor de su eje
►C1longitudinal;sialgunodeloscilindrosesdemasiadoalto,marti-
llear cuidadosamente el ◄cilindro de que se trate hasta conseguir la
alturarequerida.
4.5.►C1Preparación ◄
4.5.1. ►C1Lainstalacióndelequipo,descritaen(4.4)seafectuará ◄enun
búnkeroenunlugarsubterráneohabilitadoaesteefecto(porejemplo,
minaotúnel).Debeasegurarseunatemperaturade20(±5)ºCparael
tubodeaceroantesdeladetonación.
Nota:encasodenoexistenciadetaleslugaresdetiro,eltrabajopuede
realizarse, en caso necesario, en una fosa revestida de hormigón y
cubierta mediante vigas de madera. En razón de los fragmentos de
acero de alta energía cinética provocados por la detonación, se deberá
mantenerunadistanciaadecuadadelugareshabitadosovíasdecomu-
nicación.
4.5.2. Encasodeutilizacióndecargadetonanteconiniciaciónen7puntos,se
procurará disponer lo más horizontalmente posible las mechas deto-
nantes,tensadascomoseindicaenlanotabajo4.1.1.4.
4.5.3. Enúltimolugar,sesustituyelavarillademaderaporeldetonador.Sólo
seefectúaladetonacióntrashaberevacuadolazonapeligrosaycuando
todoelpersonaldelensayosehallabajocobijo.
4.5.4. Sehacedetonarelexplosivo.4.6. Transcurrido el tiempo suficiente para que se disipen los humos
(productos de descomposición gaseosos, a veces tóxicos, por ejemplo
gases nitrosos), se recogen los cilindros de plomo y se mide su altura
medianteunpiederey.
►
C1Registrar, para cada unodeloscilindros deplomomarcados, el
grado de aplastamiento expresado como ◄porcentaje de la altura
inicial de 100 mm. En caso de aplastamiento oblicuo de los cilindros
de plomo, se registrarán el valor más elevado y el más bajo para
calcularlamedia.
4.7. ►C1Puede utilizarse una sonda para la medida continua ◄de la
velocidad de detonación; la sonda debe introducirse longitudinalmente
enelejedeltubooalolargodesuparedlateral.
4.8. Debenefectuarsedosensayosdedetonaciónpormuestra.
5.Informedelensayo
El informe de la prueba indicará los parámetros siguientes para cada
unodelosdosensayosdedetonación:
— valoresrealmentemedidosdeldiámetroexteriordeltubodeaceroy
delespesordesupared;
— durezaBrinelldeltubodeacero;— temperaturadeltuboydelamuestrajustoantesdeladetonación;
— densidad compactada (en kg/m
3) de la muestra cargada en el tubo,
deacero;
— altura tras la detonación de cada uno de los cilindros de plomo;
precisandoelnúmerodecilindrocorrespondiente.
— elmétodoutilizadoparalacargadetonadora.1987L0094—ES—11.12.1986—000.001—21
▼C1
▼B
▼B
5.1.Evaluación de los resultados del ensayo
El ensayo se considerará concluyente y se establecerá que la muestra
cumple los requisitos del Anexo II de la Directiva 80/876/CEE
►C1si, para cada detonación, el aplastamiento de al menos un
cilindrodeplomoesmenordel5%. ◄1987L0094—ES—11.12.1986—000.001—22
▼C1
Figura 1
Cargadetonantedeiniciación simultáneaen7puntos
1987L0094—ES—11.12.1986—000.001—23
▼C1
Figura 2
Cargadetonantedeiniciación central
1987L0094—ES—11.12.1986—000.001—24
▼B
Figura 3
Colocacióndeltubodeaceroenel lugardeladetonación
1987L0094—ES—11.12.1986—000.001—25