2001L0022 — ES — 05.04.2001 — 000.001 — 1
Estedocumentoesuninstrumentodedocumentaciónynocomprometelaresponsabilidaddelasinstituciones
►B DIRECTIVA2001/22/CEDELACOMISIÓN
de8demarzode2001
porlaquesefijanmétodosdetomademuestrasydeanálisisparaelcontroloficialdelcontenido
máximodeplomo,cadmio,mercurioy3-MCPDenlosproductosalimenticios
(TextopertinenteaefectosdelEEE)
(DO L 77 de 16.3.2001, p. 14)
Modificada por:
Diario Oficial
nopágina fecha
►M1Decisión 2001/873/CE de la Comisión de 4 de diciembre de 2001 L 325 34 8.12.2001
Rectificada por:
►C1Rectificación, DO L 304 de 21.11.2001, p. 31 (2001/22/CE)
▼B
DIRECTIVA2001/22/CEDELACOMISIÓN
de8demarzode2001
porlaquesefijanmétodosdetomademuestrasydeanálisisparael
controloficialdelcontenidomáximodeplomo,cadmio,mercurioy
3-MCPDenlosproductosalimenticios
(TextopertinenteaefectosdelEEE)
LA COMISIÓN DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS,
Visto el Tratado constitutivo de la Comunidad Europea,
Vista la Directiva 85/591/CEE del Consejo, de 20 de diciembre de 1985,
referente a la introducción de modos de toma de muestras y de métodos
de análisis comunitarios para el control de los productos destinados a la
alimentación humana(1), y, en particular, su artículo 1,
Considerando lo siguiente:
(1)Con objeto de proteger la salud pública, el Reglamento (CEE)
no315/93 del Consejo, de 8 de febrero de 1993, por el que se
establecen procedimientos comunitarios en relación con los
contaminantes presentes en los productos alimenticios(2), dispone
el establecimiento de contenidos máximos en relación con ciertoscontaminantes.
(2)El Reglamento (CE) no466/2001 de la Comisión, de 8 de marzo
de 2001, por el que se fija el contenido máximo de determinadoscontaminantes en los productos alimenticios(
3), establece, entre
otros, niveles máximos para el plomo, el cadmio, el mercurio y el3-monocloropropano-1,2-diol (3-MCPD) en los productos alimen-
ticios y hace referencia a las medidas por las que se establecen los
métodos de toma de muestras y de análisis que deben usarse.
(3)La Directiva 89/397/CEE del Consejo, de 14 de junio de 1989,relativa al control oficial de los productos alimenticios(
4),
establece los principios generales para la realización del controlde dichos productos. La Directiva 93/99/CEE del Consejo, de29 de octubre de 1993, sobre medidas adicionales relativas alcontrol oficial de los productos alimenticios(
5), introduce un
sistema de normas de calidad para los laboratorios encargados por
los Estados miembros del control oficial de los productosalimenticios.
(4)El muestreo desempeña un papel muy importante para laobtención de resultados representativos a fin de determinar loscontenidos de contaminantes, que se presentan en general demanera muy heterogénea en los lotes.
(5)La Directiva 85/591/CEE estableció criterios generales para losmétodos de toma de muestras y métodos de análisis, pero en
algunos casos pueden ser necesarios criterios más específicos con
el fin de garantizar que los laboratorios encargados del controlutilicen métodos de análisis con niveles de realización compara-bles.
(6)Las disposiciones que se refieren a los métodos de toma demuestras y de análisis se establecen sobre la base de losconocimientos actuales que podrán adaptarse a la evolución de losconocimientos científicos y técnicos.
(7)Las medidas previstas en la presente Directiva se ajustan aldictamen del Comité permanente de productos alimenticios.2001L0022 — ES — 05.04.2001 — 000.001 — 2
(1) DO L 372 de 31.12.1985, p. 50.
(2) DO L 37 de 13.2.1993, p. 1.
(3) Véase la página 1 del presente Diario Oficial.
(4) DO L 186 de 30.6.1989, p. 23.
(5) DO L 290 de 24.11.1993, p. 14.
▼B
HA ADOPTADO LA PRESENTE DIRECTIVA:
Artículo 1
Los Estados miembros adoptarán todas las medidas necesarias a fin de
que la toma de muestras para el control oficial del contenido máximo deplomo, cadmio, mercurio y 3-MCPD en los productos alimenticios se
efectúe de acuerdo con los métodos descritos en el anexo I de la presente
Directiva.
Artículo 2
Los Estados miembros adoptarán todas las medidas necesarias para que
la preparación de la muestra y el método de análisis utilizado por elcontrol oficial de los contenidos de plomo, cadmio, mercurio y 3-MCPDen los productos alimenticios cumplan los criterios descritos en elanexo II de la presente Directiva.
Artículo 3
Los Estados miembros pondrán en vigor, a más tardar el ►
M15d e
abril de 2002 ◄, las disposiciones legales, reglamentarias y adminis-
trativas necesarias para dar cumplimiento a lo dispuesto en la presente
Directiva. Informarán de ello inmediatamente a la Comisión.
Cuando los Estados miembros adopten las citadas disposiciones, éstas
harán referencia a la presente Directiva o irán acompañadas de dichareferencia en su publicación oficial. Los Estados miembros estableceránlas modalidades de la mencionada referencia.
Artículo 4
La presente Directiva entraráen vigor el vigésimo día siguiente al de su
publicación en el Diario Oficial de las Comunidades Europeas .
Los destinatarios de la presente Directiva serán los Estados miembros.2001L0022 — ES — 05.04.2001 — 000.001 — 3
▼B
ANEXO I
MÉTODOSDETOMADEMUESTRASPARAELCONTROLOFICIAL
DE LOS NIVELES DE PLOMO, CADMIO, MERCURIO Y 3-MCPD EN
DETERMINADOSPRODUCTOSALIMENTICIOS
1. OBJETO Y ÁMBITO DE APLICACIÓN
Las muestras destinadas a los controles oficiales del contenido de plomo,
cadmio, mercurio y 3-MCPD en los productos alimenticios se tomarán de
acuerdo con las normas indicadas a continuación. Las muestras globales así
obtenidas se considerarán representativas de los lotes o sublotes. El
cumplimiento de los niveles máximos establecidos en el Reglamento (CE)
no466/2001 deberáestablecerse basá ndose en los niveles determinados en
las muestras de laboratorio.
2. DEFINICIONES
Lote: cantidad identificable de alimento entregada en
una misma vez y de la que el técnico declara que
posee características comunes, tales como
origen, variedad, tipo de embalaje, envasador,
expedidor o etiquetado. En el caso del pescado,
también deberáser comparable el tamaño del
mismo.
Sublote: parte de un lote más grande designada para
aplicar sobre ella el método de toma de
muestras. Cada sublote deberáestar separado
físicamente y ser identificable.
Muestra elemental: cantidad de material tomado de un único lugar
del lote o sublote.
Muestra global: el total combinado de todas las muestras
elementales tomadas del lote o sublote.
Muestra de laboratorio: muestra destinada al laboratorio.
3. DISPOSICIONES GENERALES
3.1.Personal
La toma de muestras deberáser efectuada por una persona cualificada
autorizada a tal efecto, según especifique el Estado miembro.
3.2.Producto
Todo lote para analizar seráobjeto de un muestreo separado.
3.3.Precauciones
Durante el muestreo y la preparación de las muestras de laboratorio, deberán
tomarse precauciones con el fin de evitar toda alteración que pueda
modificar el contenido de plomo, cadmio, mercurio y 3-MCPD o afectar a
los análisis o a la representatividad de la muestra global.
3.4.Muestraselementales
En la medida de lo posible, las muestras elementales se tomarán en distintos
puntos del lote o sublote. Toda excepción a esta norma debe señalarse en el
acta contemplada en el punto 3.8.
3.5.Preparacióndelamuestraglobal
La muestra global se obtiene por mezcla de todas las muestras elementales.
Deberápesar al menos 1 kg, a menos que no sea posible, por ejemplo,
cuando sólo se haya tomado muestra de un envase.
3.6.Subdivisiónde la muestra global en muestrasde laboratorio confines
sancionadores,comercialesodearbitraje
Las muestras de laboratorio con eventuales efectos sancionadores,
comerciales o de arbitraje se tomarán de la muestra global homogeneizada,
excepto si ello se opusiera a las normas de los Estados miembros sobre2001L0022 — ES — 05.04.2001 — 000.001 — 4
▼B
muestreo. El tamaño de las muestras de laboratorio susceptibles de servir a
efectos sancionadores serásuficiente para que puedan hacerse al menos dos
análisis.
3.7.Acondicionamientoyenvíodelasmuestrasglobalesydelaboratorio
Cada muestra global y cada muestra de laboratorio deberácolocarse en un
recipiente limpio, de material inerte, que ofrezca protección adecuada contra
todo factor de contaminación, contra la pérdida de analitos por adsorción a la
pared interna del contenedor y contra todo daño que pudiera ocasionar el
transporte. Han de tomarse también todas las precauciones necesarias para
evitar cualquier modificación de la composición de las muestras global y de
laboratorio que pudiera ocurrir durante el transporte o el almacenamiento.
3.8.Cierreyetiquetadodelasmuestrasglobalydelaboratorio
Cada muestra tomada para su uso oficial se sellaráen el lugar del muestreo y
se identificarásegún las disposiciones vigentes en los Estados miembros.
Para cada toma de muestras, deberáestablecerse un acta de muestreo que
permita identificar sin ambigüedad el lote muestreado e indicar la fecha y el
lugar del muestreo, así como toda información adicional que pueda ser útil al
analista.
4. PLANES DE MUESTREO
La toma de muestras deberárealizarse en el punto en el que el producto entre
en la cadena alimentaria y pueda identificarse un lote. El método de
muestreo utilizado garantizaráque la muestra conjunta sea representativa del
lote que vaya a controlarse.
4.1.Númerodemuestraselementales
En el caso de productos líquidos para los que puede suponerse una
distribución homogénea del contaminante en cuestión en un lote dado, basta
tomar una muestra elemental por lote que forme la muestra global. Deberá
indicarse el número de lote. Los productos líquidos que contengan proteína
vegetal hidrolizada (HVP) o salsa de soja líquida serán bien agitados, u
homogeneizados por otros medios adecuados, antes de tomar la muestra
elemental.
Para otros productos, el número mínimo de muestras elementales que deben
tomarse del lote seráel indicado en el cuadro 1. Las muestras elementales
serán de un peso similar. Toda excepción a esta norma debe señalarse en el
acta contemplada en el punto 3.8.
Cuadro 1: Número mínimo de muestras elementales que deben tomarse del
lote
Peso del lote
(Kg)Número mínimo de muestras elemen-
tales que deben tomarse
<5 0 3
50 a 500 5
> 500 10
Si el lote estáformado por envases individuales, el número de envases que
han de tomarse para formar la muestra global se indica en el cuadro 2.
Cuadro 2: Número de envases (muestras elementales) que deben tomarse
para formar una muestra global si el lote estáformado por
envases individuales
Número de envases o unidades del loteNúmero de envases o unidades que
deben tomarse
1 a 25 1 envase o unidad
26 a 100 Un 5 %, un mínimo de 2 envases
o unidades
> 100 Un 5 %, como máximo 10 envases
o unidades2001L0022 — ES — 05.04.2001 — 000.001 — 5
▼B
5. CONFORMIDAD DEL LOTE O DEL SUBLOTE CON LA ESPECIFI-
CACIÓN
El laboratorio de control analizarála muestra de laboratorio destinada a
medidas sancionadoras al menos en dos análisis independientes, y calculará
la media de los resultados. El lote seráaceptado si la media se ajusta al
contenido máximo respectivo establecido en el Reglamento (CE) no466/
2001. Serárechazado si la media supera el contenido má ximo respectivo.2001L0022 — ES — 05.04.2001 — 000.001 — 6
▼B
ANEXO II
PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS Y CRITERIOS PARA LOS
MÉTODOS DE ANÁLISIS UTILIZADOS EN EL CONTROL OFICIAL
DELOSCONTENIDOSDEPLOMO,CADMIO,MERCURIOY3-MCPD
ENDETERMINADOSPRODUCTOSALIMENTICIOS
1. INTRODUCCIÓN
El requisito básico es obtener una muestra de laboratorio representativa y
homogénea sin introducir contaminación secundaria.
2. PROCEDIMIENTOS ESPECÍFICOS DE PREPARACIÓN DE MUES-
TRAS PARA PLOMO, CADMIO Y MERCURIO
Existen muchos procedimientos satisfactorios específicos para la prepara-
ción de muestras que pueden utilizarse para los productos considerados. Se
han considerado satisfactorios los descritos en el proyecto de norma CEN
«Foodstuffs — Determination of trace elements — Performance criteria
and general consideration» (Productos alimenticios — Determinación de
elementos traza — Criterios de realización y consideraciones generales) (a),
pero otros pueden ser igualmente válidos.
Con cualquier procedimiento utilizado deberán tenerse en cuenta los
siguientes puntos:
— moluscos bivalvos, crustáceos y peces pequeños: cuando éstos se
consuman normalmente enteros, en el material que vaya a utilizarsepara el análisis deberán incluirse las vísceras,
— hortalizas y verduras: sólo deberásometerse a pruebas la parte
comestible, teniendo en cuenta los requisitos del Reglamento (CE)
n
o466/2001.
3. MÉTODO DE ANÁLISIS QUE DEBE UTILIZAR EL LABORATORIO
Y MEDIDAS DE CONTROL DEL LABORATORIO
3.1.Definiciones
A continuación se recogen algunas de las definiciones más comúnmente
utilizadas y que se aplicarán a los laboratorios:
r = la repetibilidad representa el valor por debajo del cual
podráestar situado, con una probabilidad específica (por
lo general del 95 %), el valor absoluto de la diferencia
de dos resultados individuales obtenidos a partir de
medidas efectuadas en condiciones de repetibilidad
(misma muestra, mismo operador, mismo aparato,
mismo laboratorio y un corto intervalo de tiempo), por
lo que r = 2,8 × sr.
sr= desviación típica, calculada a partir de los resultados
generados en condiciones de repetibilidad.
RSDr= desviación típica relativa, calculada a partir de los
resultados generados en condiciones de repetibilidad
sr=/C22xx ðÞ /C2 100 ½/C138 , en donde /C22xxes la media de los
resultados de todos los laboratorios y muestras.
R = la reproducibilidad es el valor por debajo del cual está
situado, con una probabilidad específica (por lo general
del 95 %), el valor absoluto de la diferencia entre
resultados individuales obtenidos a partir de medidas
efectuadas en condiciones de reproducibilidad (es decir,
sobre idéntico material, obtenidos por operadores en
diferentes laboratorios utilizando el método de prueba
normalizado); R = 2,8 × sR.
sR= desviación típica estándar, calculada a partir de los
resultados en condiciones de reproducibilidad.
RSDR= representa la desviación típica relativa calculada a partir
de los resultados obtenidos en condiciones de reprodu-
cibilidad sR=/C22xx ðÞ /C2 100 ½/C138
HORRATr= la RSDrobservada dividida por el valor RSDrestimado
con la ecuación de Horwitz utilizando la hipótesis r
= 0,66R2001L0022 — ES — 05.04.2001 — 000.001 — 7
▼B
HORRATR= el valor RSDRobservado dividido por el valor RSDRcalculado con la ecuación de Horwitz (b).
3.2.Requisitosgenerales
Los métodos de análisis utilizados para el control de los productos
alimenticios deben cumplir en la medida de lo posible las disposiciones de
los apartados 1 y 2 del anexo de la Directiva 85/591/CEE.
Para el análisis del plomo en el vino, el Reglamento (CEE) no2676/90 de
la Comisión(1), por el que se determinan los métodos de análisis
comunitarios aplicables en el sector del vino, establece el método que
debe utilizarse en el capítulo 35 de su anexo.
3.3.Requisitosespecíficos
3.3.1. Análisis de plomo, cadmio y mercurio
No se han establecido métodos específicos para la determinación de los
contenidos de plomo, cadmio y mercurio. Los laboratorios deberán usar un
método validado que se ajuste a los criterios de aptitud que se indican en el
cuadro 3. ►C1Cuando sea posible, la validación deberáincluir un
material de referencia certificado mediante un ensayo colaborativo. ◄
Cuadro 3: Criterios de realización de métodos para los análisis de plomo,
cadmio y mercurio
Parámetros Valor/observación
Aplicable a Alimentos especificados en el Reglamento
(CE) no466/2001
Límite de detección No más de un décimo del valor de la
especificación en el Reglamento (CE)
no466/2001, salvo si el valor de la
especificación para el plomo es inferior a
0,1 mg/kg. En este último caso, no más de
un quinto del valor de la especificación
Límite de cuantificación No más de un quinto del valor de la
especificación en el Reglamento (CE)
no466/2001, salvo si el valor de la
especificación para el plomo es inferior a
0,1 mg/kg. En este último caso, no más de
dos quintos del valor de la especificación
Precisión Valores HORRATro HORRATRinferiores
a 1,5 en el ensayo colectivo de validación
Recuperación 80-120 % (como se indica en el ensayo
colectivo)
Especificidad Sin interferencias de la matriz o espectrales
3.3.2. Análisis de 3-MCPD
No se han establecido métodos específicos para la determinación de los
contenidos de 3-MCPD. Los laboratorios utilizarán un método validado
que cumpla los criterios de realización indicados en el cuadro 4.
►C1Cuando sea posible, la validación deberáincluir un material de
referencia certificado mediante un ensayo colaborativo. ◄Mediante un
ensayo colectivo se ha validado un método específico que cumple los
requisitos del cuadro 4 (c).
Cuadro 4: Criterios de realización de los métodos para el análisis de 3-MCPD
Criterios Valor recomendado Concentración
Blancos de campo Inferior al límite de detección —
Recuperación 75-110 % Todos
Límite de cuantificación 10 (o menos) µg/kg en una
materia seca—2001L0022 — ES — 05.04.2001 — 000.001 — 8
(1) DO L 272 de 3.10.1990, p. 1.
▼B
Criterios Valor recomendado Concentración
Desviación típica de la señal del
blanco de campoInferior a 4 µg/kg —
Estimaciones de precisión internas
— desviación típica de mediciones
repetidas a diferentes concentra-
ciones<4µg/kg 20 µg/kg
<6µg/kg 30 µg/kg
<7µg/kg 40 µg/kg
<8µg/kg 50 µg/kg
<1 5 µg/kg 100 µg/kg
3.4.Estimación de la exactitud analítica y cálculo del coeficiente de
recuperación
Siempre que sea posible, se estimarála exactitud de los aná lisis incluyendo
materiales de referencia certificados adecuados en el proceso analítico.
También se tendrán debidamente en cuenta las «Harmonised Guidelines
for the Use of Recovery Information in Analytical Measurement»
(Directrices armonizadas para el uso de información sobre la recuperación
en la medición analítica) (d) elaboradas bajo los auspicios de la IUPAC/
ISO/AOAC.
El resultado analítico se registrarábajo forma corregida o sin corregir. Ha
de indicarse el método de registro y el coeficiente de recuperación.
3.5.Normasdecalidaddeloslaboratorios
Los laboratorios deberán ajustarse a lo dispuesto en la Directiva 93/99/
CEE.
3.6.Expresióndelosresultados
Los resultados se expresarán en las mismas unidades que los contenidos
máximos establecidos en el Reglamento (CE) no466/2001.
REFERENCIAS
(a) Draft Standard prEN 13804, «Foodstuffs — Determination of Trace Elements
— Performance Criteria and General Considerations», CEN, Rue de Stassart
36, B-1050 Brussels.
(b) W. Horwitz, «Evaluation of Analytical Methods for Regulation of Foods and
Drugs», Anal. Chem., 1982, no54, 67A-76A
(c) Method of Analysis to determine 3-Monochloropropane-1,2-Diol in Food and
Food Ingredients using Mass Spectrometric Detection, submitted to CEN TC
275 and AOAC International (also available as «Report of the Scientific
Cooperation task 3.2.6: Provision of validated methods to support the
Scientific Committee on Food's recommendations regarding 3-MCPD in
hydrolysed protein and other foods»)
(d) ISO/AOAC/IUPAC Harmonised Guidelines for the Use of Recovery
Information in Analytical Measurement. Edited Michael Thompson, Steven
L R Ellison, Ales Fajgelj, Paul Willetts and Roger Wood, Pure Appl. Chem.,
1999, no71, 337-348.2001L0022 — ES — 05.04.2001 — 000.001 — 9