1986R1764 — ES — 27.07.1998 — 002.001 — 1
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►B ►M2 REGLAMENTO (CEE) No1764/86 DE LA COMISIÓN
de 27 de mayo de 1986
por el que se determina los requisitos de calidad mínimos para los productos transformados a base
de tomates dentro del régimen de ayuda a la producción ◄
(DO L 153 de 7.6.1986, p. 1)
Modificado por:
Diario Oficial
nopágina fecha
►M1Reglamento (CEE) no2318/89 de la Comisión de 28 de julio de 1989 L220 49 29.7.1989
►M2Reglamento (CE) no1593/98 de la Comisión de 23 de julio de 1998 L208 17 24.7.1998
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REGLAMENTO (CEE) No1764/86 DE LA COMISIÓN
de 27 de mayo de 1986
por el que se determina los requisitos de calidad mínimos para los
productos transformados a base de tomates dentro del régimen de
ayuda a la producción
▼B
LA COMISIÓN DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS,
Visto el Tratado constitutivo de la Comunidad Económica Europea,
VistoelReglamento(CEE)no426/86delConsejo,de24defebrerode
1986,porelqueseestablecelaorganizacióncomúndemercadosenelsectordelosproductostransformadosabasedefrutasyhortalizas(
1),y,
en particular, el apartado 4 de su artículo 6,
Considerando que el apartado 1, artículo 2 del Reglamento (CEE) no
426/86 establece un sistema de ayuda a la producción para determi-
nadosproductos;quelaletrab),apartado1,artículo6disponequesólose concederá esa ayuda a los productos que reúnan los requisitos decalidad mínimos que se establezcan;
Considerando que estos requisitos de calidad tienen por objeto evitar
queseproduzcanproductosparalosquenoexistademandaoproductosque pudieran provocar distorsiones en el mercado; que los requisitosdebenbasarseenprocedimientosdeelaboracióntradicionalesycabales;
Considerandoque,convistasalaejecucióndelsistemadeayudasala
producción, el presente Reglamento debe aplicarse conjuntamente conelReglamento(CEE)n
o1599/84delaComisión,de5dejuniode1984,
por el que se establecen normas específicas para aplicar la ayuda a laproducción para los productos transformados a base de frutas y horta-lizas(
2),modificadoporelReglamento(CEE)no1155/86(3),enparti-
cular en lo que se refiere al examen de los productos transformados;
Considerandoquelosrequisitosdecalidadestablecidosporelpresente
Reglamento constituyen medidas para la aplicación del sistema deayudas a la producción; que la Comunidad aún no ha establecidorequisitos de calidad para comercialización de los productos; que losEstados miembros pueden seguir aplicando requisitos nacionales conestefin,siemprequeseancompatiblesconlasdisposicionesdelTratadorelativas a la libre circulación de mercancías;
ConsiderandoqueelComitédegestióndelosproductostransformados
abasedefrutasyhortalizasnohaemitidodictamenalgunoenelplazoestablecido por su presidente,
HA ADOPTADO EL PRESENTE REGLAMENTO:
▼M2
Artículo 1
ElpresenteReglamentoestablecelosrequisitosdecalidadmínimosque
debencumplirlosproductosabasedetomates,talcomosedefinenenel apartado 2 del artículo 1 del Reglamento (CE) n
o504/97 de la
Comisión(4), en los casos siguientes:
a) losproductosquesesitúandentrodelacuotayquesebeneficiende
laayudaalaproduccióncontempladaenelapartado1delartículo2del Reglamento (CE) n
o2201/96;
(1)D OnoL 49 de 27. 2. 1986, p. 1.
(2)D OnoL 152 de 8. 6. 1984, p. 16.
(3)D OnoL 105 de 22. 4. 1986, p. 24.
(4) DO L 78 de 20. 3. 1997, p. 14.
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b) losproductosabasedetomates,fueradecuota,entregadosenvirtud
deloscontratosdetransformacióncontempladosenelapartado2delartículo 7 del Reglamento (CE) n
o504/97 que hayan respetado el
precio mínimo.
▼B
Artículo 2
Paralaelaboracióndelosproductosmencionadosenelartículo1sólo
seutilizarántomatesrojos,frescos,sanos,limpiosymaduros(frutodeLycopersicum esculentum P. Mill )adecuadosparalatransformación,y,
donde fuere aplicable, únicamente las variedades mencionadas en elapartado 2 del artículo 1 ►
M2del Reglamento (CE) no504/97◄.
▼M1
TÍTULO I
Requisitos para los tomates pelados o sin pelar
Artículo 3
A los efectos del presente Reglamento, se entenderá por:
«tomates pelados»:— los tomates pelados congelados enteros y no enteros o en trozos y
— lostomatespelados,enconserva,enterosynoenteros,talcomose
definen►
M2enelapartado2delartículo1delReglamento(CE)
no504/97◄.
«tomates sin pelar»:— lostomatessinpelar,enconserva,enterosynoenterostalcomose
definen en el artículo 1 del Reglamento anteriormente citado,
Artículo 4
1. Sólo podrán añadirse los siguientes ingredientes a los tomates
pelados o sin pelar:
— agua,
— zumo de tomate,— concentrado de tomate,— sal común (cloruro de sodio),— especiasnaturales,hierbasaromáticasysusextractos,aromasnatu-
rales.
Sólopodránusarsecomoaditivosenlaelaboracióndetomatespelados
o sin pelar el ácido cítrico (E 330) y el cloruro de calcio (509).
2. Lacantidaddesalcomúnqueseañadanodeberásobrepasarel3
%delpesonetoycuandoseañadaclorurodecalcio,elcontenidototalencalcioióniconodeberásobrepasarel0,045%enlostomatesenterosyel0,080%enlostomatesnoenteros.Aldeterminarlacantidaddesalcomúnañadida,elcontenidonaturaldeclorurosseconsideraráigualal2 % del contenido de peso en seco.
3. El zumo de tomate y el concentrado de tomate que se añadan
deberán satisfacer los requisitos que se especifican en el Título II.
Artículo 5
1. Los tomates pelados y sin pelar deberán carecer de olores y
sabores ajenos al producto y tendrán el color característico de lavariedad utilizada debidamente transformada.
2. Los tomates pelados carecerán prácticamente de pieles. Los
tomates sin pelar deberán estar prácticamente previstos de piel. Lostomates pelados y sin pelar enteros deberán, estar también práctica-mente exentos de unidades dañadas.
3. Elrecuentodehongosenlostomatesenconserva(enlostomates
yenellíquidodegobierno)nodeberásobrepasarel50%decampospositivos y el pH no deberá rebasará el 4,5 %.
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▼M1
Artículo 6
1. Losproductosseconsideraránconformesalapartado2delartículo
5 cuando los defectos que presenten no superen las toleranciassiguientes:
— alteraciones: 35 m
2de agregado
— presencia de pieles (en los tomates pelados):
— en los tomates enteros: 300 cm2de agregado,
— en los tomates no enteros: 1250 cm2de agregado.
— ausencia de pieles (en los tomates sin pelar):
— en los tomates enteros 300 cm2de agregado,
— en los tomates no enteros 1250 cm2de agregado.
Las tolerancias se fijan por cada 10 kilogramos de peso neto.2. A los efectos del apartado 1 se entenderá por:
a) «alteraciones»,laszonasafectadasporlesionesquetuvieronlugaren
susuperficieyaconsecuenciadelascualespresentanuncolorounatexturanotablementediferentedeldeuntejidodetomatenormalyque deberían haberse eliminado durante la transformación;
b) «pieles»,tantolapieladheridaonoalacarnedeltomatecomola
que se encuentre suelta en el envase.
Artículo 7
1. Respecto de los tomates en conserva pelados o sin pelar, los
tomates y el líquido de gobierno contenidos en un recipiente deberánocupar al menos el 90 % de la capacidad en agua del recipiente.
2. Elpesonetoescurridodelostomatesenconservaenterospelados
osinpelarserá,comopromedio,almenosigualal56%delacapacidaden agua del recipiente, expressada en gramos.
3. Cuando los tomates en conserva pelados o sin pelar se acondi-
cionenenrecipientesdevidrio,lacapacideadenaguasereduciráen20millilitros antes de calcular los porcentajes contemplados en los apar-tados1y2 .
▼
B
TÍTULO II
Requisitos para el zumo de tomate y el concentrado de tomate
Artículo 8
AlosefectosdelpresenteTítulo,seentiendepor«zumodetomate»y
«concentradodetomate»losproductosdefinidos ►M2enlasletrask)
y l) del apartado 2 del artículo 1 del Reglamento (CE) no504/97◄.
Artículo 9
1. Sólo podrán añadirse los siguientes ingredientes al zumo de
tomate y al concentrado de tomate:
— sal común (cloruro de sodio),
— especias naturales, hierbas aromáticas y sus extractos y aromas
naturales.
2. Podráusarseelácidocítrico(E330)comoaditivoenlaelabora-
ción de zumo de tomate y de concentrado de tomate. Además, en laelaboración de:
— zumodetomateconuncontenidodepesoensecoinferioral7%,
podráutilizarseelácidoascórbico(E300).Sinembargo,elconte-nido en ácido ascórbico no será superior al 0,03 % en peso delproducto acabado.
— concentrado de tomate en polvo, podrá utilizarse el dióxido de
silicio(551).Sinembargo,elcontenidoendióxidodesilicionoserásuperior al1%e npeso del producto acabado.
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3. La cantidad de sal común que se añada no superará:
a) el15%enpesodelcontenidodepesoenseco,paraelconcentrado
detomatequetengauncontenidodepesoensecosuperioral20%;
b) el 3 % del peso neto para otros concentrados de tomate y para el
zumo de tomate.
Aldeterminarlacantidaddesalcomúnañadida,elcontenidonatural
de cloruros se considerará igual al 2 % del contenido de peso enseco.
Artículo 10
1. El zumo de tomate y el concentrado de tomate deberán tener:
a) un color rojo característico, yb) el buen gusto característico de un producto debidamente transfor-
mado.
Losproductoscarecerándetodosaborextraño,enparticulardeldeun
producto quemado o caramelizado.
2. El zumo de tomate y el concentrado de tomate:
a) carecerándemateriasextrañasdeorigenvegetal,incluidalapiel,las
semillas y otras partes ásperas de los tomates;
b) carecerán prácticamente de impurezas minerales.
3. Los requisitos del apartado 2 se considerarán cumplidos cuando:
▼
M2a) cualquier materia extraña de origen vegetal sólo pueda detectarse
medianteunminuciosoexamenasimplevista;noobstante,determi-nadospreparadosdezumoyconcentradodetomatepodránpresentarpieles y pepitas dentro de los límites máximos establecidos en lasletras k) y l) del apartado 2 del artículo 1 del Reglamento (CE) n
o
504/97;
▼B
b) elcontenidoenimpurezasmineralesnoexcedade0,1%delconte-
nidodepesoenseco,restándolelasalcomúnquesehubieraañadidoyenloquerespectaalconcentradodetomateenpolvo,eldióxidode silicio que se hubiera añadido.
4. El zumo de tomate y el concentrado de tomate deberán tener:
a) unatexturauniformeyunaconsistenciaqueindiqueunasprácticas
adecuadas de transformación;
b) un contenido en azúcar, expresado en azúcar invertido, de como
mínimoel42%enpesodelcontenidodepesoensecorestándolelasal común que se hubiera añadido;
c) unaacideztotalvalorable,expresadaenácidocítricomonohidratado
cristalizado,inferioral10%enpesodelcontenidodepesoensecorestándole la sal común que se le hubiera añadido;
d) unaacidezvolátil,expresadaenácidoacético,inferioral0,4%hojas
pesodelcontenidodepesoenseco,restándolelasalcomúnquesele hubiera añadido;
e) un valor de pH inferior a 4,5 %;
▼
M2
f) un contenido de ácido láctico total inferior o igual al 1% del
extracto seco, una vez deducida la sal común que se hubieraañadido, en el caso del zumo de tomate.
▼
B
5. Elrecuentodehongosdelzumodetomateydelconcentradode
tomate,diluidosconaguaparaalcanzare l8%delcontenidodepesoen
seco,nosuperaráel70%decampospositivos.Paraelzumodetomatecon un contenido de peso en seco inferior al 8 %, el porcentaje decampospositivossereduciráproporcionalmentealcontenidodepesoenseco.
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TÍTULO III
Requisitos para los copos de tomate
Artículo 11
AlosefectosdelpresenteTítulo,seentiendepor«coposdetomate»el
productodefinidoen ►M2laletraj)delapartado2delartículo1del
Reglamento (CE) no504/97◄.
Artículo 12
1. Los copos de tomate:
a) deberán tener un color rojo característico;b) deberán tener el buen gusto característico de un producto debida-
mente transformado;
c) carecerán de olores y sabores ajenos al producto.
2. El contenido de peso en seco de los copos de tomate será de al
menos 93 %.
3. Elcontenidodeimpurezasmineralesydeorigenvegetal,conjun-
tamente,nosuperaráe l1%enpesodelproducto.Aestosefectos,se
entiendepor«impurezasdeorigenvegetal»materiasdeorigenvegetalperceptibles a simple vista, sin relación con el tomate propiamentedicho o que se hubieran adherido al tomate fresco pero tendrían quehaberseeliminadodurantelatransformación,enparticular,lashojasdetomate, tallos, y brácteas de cáliz.
4. Solo podrá utilizarse dióxido de silicio (551) como aditivo en la
elaboracióndecoposdetomate.Sinembargo,elcontenidodedióxidode silicio no superará e l1%e npeso.
5. Elrecuentodehongosdeloscoposdetomate,homogeneizadosen
aguaparaalcanzarel8%delcontenidodepesoenseco,nosuperaráel70 % de campos positivos.
TÍTULO IV
Requisitos relativos a los envases y las comprobaciones
Artículo 13
1. Losenvasesquecontengan ►M1tomatespeladososinpelar ◄
enconserva,enterosonoenteros,yzumodetomateiránseñaladosconuna referencia que permita identificar el año y la fecha de producciónasí como la industria transformadora correspondiente. En los casos enque el zumo de tomate transformado en distintas fechas haya sidoalmacenado conjuntamente antes del envasado, la referencia deberápermitir la identificación de todas las fechas de producción.
2. Las disposiciones del apartado 1 también se aplicarán a otros
productosabasedetomatescuando,enelmomentodelatransforma-ción,talesproductosseenvasenenlosrecipientesenlosquehayandesalir del lugar de la transformación. En aquellos casos en que dichosproductossealmacenenentanquesuotroscontenedoressimilaresparasu posterior envasado o retransformación, se indicará en los contene-doreslafechaofechasdeproducción.Cuandotalesproductossemetanensusenvasesfinales,éstosllevaránunareferenciaquepermitaidenti-ficarlafechaofechasdeproducciónasícomolaindustriatransforma-dora.
3. La referencia aludida en el presente artículo podrá expresarse
mediante un código y deberá ser aprobada por las autoridades compe-tentesenlosEstadosmiembrosdondeselleveacabolaproducciónydichas autoridades podrán adoptar disposiciones adicionales en cuantoal señalado propiamente dicho.
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Artículo 14
La industria transformadora comprobará, diariamente y a intervalos
regulares durante el período de transformación, que los productos seajustanalosrequisitosexigidosparapoderbeneficiarsedeunaayuda.Se tomará nota del resultado de dichas comprobaciones.
Artículo 15
1. Los métodos de análisis para determinar:
a) el contenido de peso en seco;b) los sólidos solubles naturales;c) el contenido en sal;d) el contenido en azúcares;e) la acidez total;f) la acidez volátil;g) el contenido en impurezas minerales;h) el valor del pH;i) el contenido en cálcio iónico;j) el contenido en dióxido de silicio;se establecen en el Anexo.
2. El recuento de hongos debe hacerse de acuerdo con el método
(recuentodehongosHoward)delaAOAC(Asociacióndelosquímicosanalíticos oficiales).
3. Los métodos a los que se refieren los apartados 1y2s edeben
usarparaladeterminacióndefinitivadelaelegibilidaddelaayudaalaproducción.Puedenutilizarseotrosmétodosparalosanálisisderutina.
Artículo 16
El presente Reglamento entrará en vigor el 1 de julio de 1986.
El presente Reglamento será obligatorio en todos sus elementos y
directamente aplicable en cada Estado miembro.
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ANEXO
CONTENIDO DE PESO EN SECO
1.Principio
Por contenido de peso en seco se entiende el contenido total de sólidos
naturales (SNT).
Elcontenidototaldesólidosnaturales,tantosolublescomoinsolubles,se
determinaráporgravimetríatrasdesecarelproductoa70 °Cyenvacío.
2.Equipo
2.1. Una estufa de vacío de buena calidad con una distribución de calor
uniforme(70 °C±1 °C)yenlaqueelvacíopuedamantenersedurante
varias horas después de que la bomba haya dejado de funcionar.
2.2. Unabombadevacíodelaboratoriocapazdemantenerunapresióninferior
a 25 mm Hg en la estufa de operaciones, si fuera necesario.
2.3. Una instalación de desecación por aire.
Deberáconectarseunpurificadordegasquecontengaácidosulfúricoala
apertura de toma de aire de la estufa.
2.4. Baño de agua.2.5. Recipientesdefondoplanocontapasdecierrehermético,preferentemente
de 6 cmde diám etro
2.6. Balanza analítica con una precisión de 0,1 mg.2.7. Desecador con indicador de gel de sílicio.2.8. Tierra de diatomeas lavada con ácido.2.9. Estufa con circulación de aire que funcione a 110 °C.
3.Procedimiento
3.1. Colocaraproximadamente15mgdetierradediatomeasporcm
2encada
recipiente (unos 0,4 g en cada recipiente de 6 cmde diám etro).
3.2. Secarlosrecipientes,quitandolastapas,enunaestufaconcirculaciónde
aire que funcione a 110 °C durante 30 minutos como mínimo.
3.3. Volver a colocar las tapas, enfriar en un desecador y pesar.3.4. Quitar las tapas de los recipientes y poner rápidamente una cantidad
adecuada de la muestra, bien mezclada, en los recipientes. Volver acolocar las tapas y pesar lo antes posible. El peso de la muestra deberáencontrarseentre9mgy20mgdesólidostotalesporcm
2delasuperficie
del fondo de la cápsula.
3.5. Quitar la tapa, remover la muestra y la tierra de diatomeas juntas utili-
zando una varilla de cristal y añadir agua destilada hasta que un lodohomogéneo se extienda uniformemente por el fondo de cada recipiente.Lavar la varilla de cristal con agua destilada.
3.6. Darle a la muestra un aspecto seco (contenido de humedad residual
inferior al 50 % del contenido de peso en seco) utilizando uno de estosmétodos:
3.6.1. Colocarlosrecipientesenunbañodeaguaquecontengaaguahirviendo
hastaqueelresiduosesolidifique,adquierauncolorrosáceoycomienceaadquirir un aspecto seco.
3.6.2. Colocarlosrecipientesenunaestufaconcirculacióndeairequefuncione
a70 °C.Paraunaeliminaciónrápidadelahumedad,laestufadeberátener
unacirculacióninternadeairelosuficientementerápidayconsuficienteintercambiodeaireconelexterior.Examinarlosrecipientesaintervalosde 30 minutos o menos y retirarlos tan pronto como parezcan secos.
3.6.3. Colocarlosrecipientesenunaestufadesecadoalvacíoa70 °C,conla
llave reguladora parcialmente abierta para permitir que el aire circulerápidamenteporlaestufaaunapresiónmínimade310mgHg.Examinarlosrecipientesaintervalosde30minutosyretirarlosencuantoadquieranun aspecto seco.
3.7. Colocarlasmuestrasparcialmentedesecadasenunaestufadesecadoen
vacío, con los recipientes reposando directamente en la bandeja.
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Permitirqueelairesecoentreenlaestufapasandoporelpurificadorde
H2SO4a un ritmo de 2-4 burbujas por segundo.
Ponerlasmuestrasasecardurante2horasa70 °CyaunLatemperatura
delaestufapodrádescenderhasta65 °Calcomienzodelsecado,peroen
eltranscursodelaprimerahoradeberáponerseentre69 °Chasta71 °C.a
precisión que no exceda de 50 mg Hg.
Ponerlasmuestrasasecardurante2horasa70 °CyaunLatemperatura
delaestufapodrádescenderhasta65 °Calcomienzodelsecado,peroen
eltranscursodelaprimerahoradeberáponerseentre69 °Chasta71 °C.a
precisión que no exceda de 50 mg Hg.
3.8. Sacarlosrecipientesdelaestufa,volveracolocarlastapasrápidamentey
enfriar en un desecador.
3.9. Pesar las cápsulas tan pronto como hayan alcanzado la temperatura
ambiente (transcurridos unos 20 minutos).
4.Expresión de los resultados
Porcentaje de sólidos naturales totales
% SNT =peso del residuo
peso de la muestra× 100
5.Sólidos naturales totales
El contenido en sólidos naturales solubles totales se determinará tras
determinar el contenido en cloruros y restar la sal añadida. El contenidoprevio en sal natural se fijará arbitrariamente en un 2 % del contenidototal de sólidos.
TOTAL DE SÓLIDOS NATURALES SOLUBLES
1.Definición
Totaldesólidosnaturalessolubles(TSNS)determinadosegúnelmétodo
refractométrico:laconcentracióndesacarosaenunasoluciónacuosaconelmismoíndicederefracciónqueelproductoanalizado,encondicionesespecíficas de preparación y temperatura. La concentración se expresaráen % por masa.
2.Principio
Se utilizará un refractómetro para medir el índice de refracción de una
solucióndepruebaa20 °Cyesteíndicederefracciónseconvertiráluego,
utilizando unas tablas, en el contenido de sólidos naturales solubles(expresado en sacarosa). Alternativamente, el contenido de sólidos natu-rales solubles podrá leerse directamente en el refractómetro.
3.Equipo
Un equipo de laboratorio corriente que incluya:
3.1. Unrefractómetroconunaescalagraduadaqueindiqueelíndicederefrac-
ciónyconunaprecisiónde0,0005.Elrefractómetroseprepararádemodoqueindiqueuníndicederefracciónde1,3330paraelaguadestiladaa20°C. También se calibrará en un índice de refracción de 1,3920 mediante
prismas o una solución patrón.
Alternativamente:
3.2. Un refractómetro con una escala graduada que indique el procentaje en
masadesacarosayconunaprecisióndehasta0,1%.Elrefractómetrosepreparará de modo que indique un contenido en sólidos solubles (saca-rosa) de cero para el agua destilada a 20 °C. También se calibrará
medianteprismasounasoluciónpatrónparaunvalordelordendel36%de materias secas solubles, expresadas en sacarosa.
3.3. Un sistema de circulación de agua que permita que los prismas del
refractómetro(3.1o3.2)semantenganaunatemperaturaconstante(conunafluctuaciónquenosuperelos0,5 °C)de20 °C,queeslatemperatura
de referencia (véase 5.1)
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3.4. Un vaso de precipitados de suficiente capacidad.
4.Procedimiento
4.1.Preparación de la solución de prueba(1)
La muestra de laboratorio ha de estar bien mezclada. Pasar parte de la
muestraatravésdeunagasanoabsorbente(ountejidosimilar)plegadaencuatro.Desecharlasprimerasgotasdelíquidoyutilizarelrestoparaelanálisis.
4.2.Análisis
Regular el sistema de circulación de agua (3.3) para que funcione a la
temperaturaexigida(entre15 °Cy25 °C)yponerloenmarchaparaque
losprismasdelrefractómetro(3.1y3.2)alcancenlamismatemperatura,quedeberámantenerseconstante,dentrodeunmargendefluctuaciónde0,5°C, durante el análisis.
Poner la solución de prueba (4.1) a una temperatura a la que ha de
utilizarse en el análisis. Colocar una pequeña cantidad de la solución deprueba(bastan2o3gotas)sobreelprismafijodelrefractómetro(3.1o
3.2) y ajustar acto seguido el prisma móvil. El campo de visión deberáestar convenientemente iluminado. Para obtener resultados más precisos,sobre todo si los productos son de color u oscuros, podrá utilizarse unalámpara de vapor de sodio.
Mover la línea que divide las zonas de luz y de sombra del campo de
visiónparaquecoincidaconlainterseccióndelacruzfilardelaescalayleerelvalordelíndicederefracciónoelporcentajeenmasadesacarosa,de acuerdo con el aparato utilizado (3.1 o 3.2).
4.3.Número de determinaciones
Se llevarán a cabo dos determinaciones con cada muestra.
5.Expresión de los resultados
5.1.Correcciones
Sielanálisissehubierallevadoacaboaunatemperaturaquenosea20
°C ± 0,5 % C, deberán hacerse las siguientes correcciones:
(a) cuando la escala indique el índice de refracción (3.1) utilizar la
siguiente fórmula:
n
20D=nt
D= 0,00013 (t − 20)
dondeteslatemperaturautilizadaparaelanálisis,engradosCelsius.
(b) cuando la escala indique el procentaje en masa de sacarosa (3.2), el
resto deberá corregirse utilizando la Tabla 1.
5.2.Procedimiento para calcular el contenido en sólidos solubles
Elcontenidoensólidossolubles,expresadocomounporcentajeenmasa,
se calculará como sigue:
5.2.1.Refractómetro con escala graduada que indique índices de
refracción
LeerenlaTabla2elporcentajeenmasadesacarosaquecorrespondaal
valorobtenidode4.2corregido,sifuerapreciso,por5.1a).Elcontenidoensólidossolublesseráigualalnúmeroasíobtenido.Elresultadopodráconsiderarsecomolamediaaritméticadeambasdeterminacionessiempreque se cumplan las condiciones de repetibilidad (véase 5.3). Expresar elresultado con un decimal.
5.2.2.Refractómetro con escala graduada que indique porcentajes
en masa de sacarosa
El contenido de sólidos solubles expresado como un porcentaje en masa
de sacarosa será igual al número encontrado en 4.2 corregido, si fuerapreciso,por5.1b).Elresultadopodráconsiderarsecomolamediaaritmé-ticadeambasdeterminacionessiemprequesecumplanlascondicionesderepetibilidad (véase 5.3). Expresar el resultado con un decimal.
(1) Si se trata de productos densos o muy concentrados, quizá no sea posible extraer las
gotas de líquido necesario para el análisis refractométrico. En ese caso, no debe efec-tuarse el análisis. La muestra no puede, en modo alguno, diluirse con agua.
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Contenidoensólidossolublesindicadosenlaescalaen%(mm)
Temperatura °C
5101520304050
IndicederefracciónSólidossolubles(expresadoscomosaca-
rosa)
n20
D %(m/m)5.3.Repetibilidad
Ladiferenciaentrelosresultadosdedosdeterminacionesllevadasacabo
en rápida sucesión por el mismo analista, no podrá exceder de 0,2 g desólido soluble por 100 g de producto.
6.Sólidos solubles naturales
Elcontenidodesólidossolublesnaturalessedeterminarádespuésdehaber
determinado el contenido de cloruros y de haber restado la sal añadida.Porcada1%decloruros,deberánrestarse1,13gradosBrixqueequivalara 0,0157 índices de refracción (a 20 °C). Dichas correcciones tienen en
cuentaalcontenidoensalnatural,quesefijaráarbitrariamenteenun2%del contenido en sólidos totales.
TABLA 1
Corrección que deberá hacerse de las lecturas cuando se utilice un refractó-
metro con escala que indique el contenido en sacarosa, para temperaturas
distintas de 20 °C ± 0,5 °C
Correccionesquehanderestarse
150,250,270,310,310,340,350,36
160,210,230,270,270,290,310,31
170,160,180,200,200,220,230,23
0,180,110,120,140,150,160,160,15
190,060,070,080,080,080,090,09
Correccionesquehandesumarse
210,060,070,070,070,070,070,07
220,120,140,140,140,140,140,14
230,180,200,200,210,210,210,21
240,240,260,260,270,280,280,28
250,300,320,320,340,360,360,36
TABLA 2
Porcentaje en masa de sólidos solubles (expresado como sacarosa, con rela-
ción al índice de refracción)
1,3330 0
1,3344 1
1,3359 2
1,3373 3
1,3388 4
1,3404 5
1,3418 6
1,3433 7
1,3448 8
1,3463 9
1986R1764 — ES — 27.07.1998 — 002.001 — 12
▼B
IndicederefracciónSólidossolubles(expresadoscomosaca-
rosa)
n20
D %(m/m)
1,3478 10
1,3494 11
1,3509 12
1,3525 13
1,3541 14
1,3557 15
1,3573 16
1,3589 17
1,3605 18
1,3622 19
1,3638 20
1,3655 21
1,3672 22
1,3689 23
1,3706 24
1,3723 25
1,3740 26
1,3758 27
1,3775 28
1,3793 29
1,3811 30
131,3829 31
1,3847 32
1,3865 33
1,3902 35
1,3920 36
1,3939 37
1,3958 38
1,3978 39
1,3997 40
1,4016 41
1,4036 42
1,4056 43
1,4076 44
1,4096 45
1,4117 46
1,4137 47
1,4158 48
1,4179 49
1,4201 50
CONTENIDO EN SAL
1.Principio
Se diluirá una muestra del producto. Luego se añadirá un exceso de
soluciónvaloradadenitratodeplata.Actoseguidosevaloraráelexcesocon una solucion valorada de tiocianato potásico en presencia de sulfatode amonio y hierro.
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▼B
2.Preparación de la muestra
2.1. Pesar300
Rg del producto, donde R es el contenido total de sólidos
solubles.
2.2. Trasladarelproductoaunmatrazvolumétricode200mlutilizandoagua
destilada recién hervida y enfriada.
Enjuagar el recipiente de pesar con agua destilada y pasar el agua del
enjuagado al matraz volumétrico. Completar hasta la señal con aguadestilada.
2.3. Agitar bien y filtrar la solución utilizando un filtro plegado.2.4. Trasladar20mldelfiltradoaunmatrazdeErlenmeyerde250mlydiluir
con 40-50 ml de agua destilada.
3.El método Charpentier-Volhard
3.1.Reactivos
3.1.1. Solución exactamente valorada de nitrato de plata 0,1 N3.1.2. Acido nítrico pur od=1 , 4
3.1.3. Soluciónsaturadadesulfatodeamonioyhierro(NH
4Fe(SO4)2−12H2O)
3.1.4. Solución valorada de tiocianato potásico O,1 N3.2.Instrumentos
3.2.1. Balanza analítica3.2.2. Matraz de Erlenmeyer de 200 ml3.2.3. Pipeta graduada de 10 ml y de la clase «A»3.2.4. Pipeta graduada de 20 ml y de la clase «A»3.2.5. Buretade25mlydelaclase«A»,deacuerdoconlasrecomendaciones
del ISO.
3.3.Procedimiento
Añadir unos 2 ml de reactivo n
o2 y 10 ml (medidos con una pipeta
graduada) de la solución no1.
Hervir durante 5 minutos y enfriar.Valorarutilizandolasoluciónn
o4hastaqueellíquidoadquierauncolor
rosapersistente,trasañadirunasgotasdelasoluciónno3.Serealizaráuna
primera determinación con agua destilada (prueba en blanco).
3.4.Expresión de los resultados
La diferencia entre los volúmenes utilizados de las solucione s1y4
representa el volumen de la solución de nitrato de plata utilizado paraprecipitarlosclorurosexistentesenlamuestra,deduciendoelvalordelapruebaenblanco,1mldesolucióndenitratodeplata0,1Ncorrespondea0,00585 g de cloruro sódico. El resultado se expresará en g de clorurosódico por 100 g de producto.
Se recordará que el contenido previo de sal natural se fijará arbitraria-
mente en 2 % del contenido de sólidos totales.
El contenido natural en cloruros (Cl
nat)=2 (NTS—Cl T)
100 donde
NTS=contenido de peso en seco
ClT=cloruros totales
Cloruros añadidos=ClT−C lnat.
CONTENIDO EN AZÚCARES
1.Principio
Normalmente,entreun4 0%yun60%del contenidodepesoensecoen
los derivados del tomate consisten en azúcares reductores, sobre todoglucosa y fructosa en proporciones más o menos iguales. El contenidonaturaldesucrosaenlostomatesesinsignificante.Elcontenidonaturalde
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▼B
azúcaressedeterminaráporelmétodoLaneyEynonsininversión.Dicho
método utiliza una solución Fehling.
2.Reactivos
2.1.Solución de sulfato de cobre
Disolver34,639gdeCuSO45H2Oenaguadestilada,diluirhasta500ml
y filtrar con lana de vidrio o filtro de papel.
2.2.Solución alcalina de tartrato de sodio y potasio
Disolver173gdetartratodesodioypotasio4H2O(saldeRochelle)con
50gdeNaOHenaguaydiluirhasta500ml.Dejarposardurante2díasyfiltrar con asbesto.
2.3. Solución saturada de acetato de plomo2.4.Solución de Carrez:
I. solución acuosa de ferroricanuro potásico al 15 %
II. solución acuosa de acetato de cinc al 30 %
2.5. Solución acuosa de azul metileno al 1 %2.6. Solución saturada de Na
2SO4(sulfato sódico) u oxalato sódico.
2.7. Solución en alcohol de fenolftaleína al 1 %2.8. Solución de Na OH 0,1 N (4 g Na OH en 1000 de agua)
3.Instrumentos
3.1. Balanza analítica3.2. Papel de filtro para filtración rápida3.2. Bureta de 25 ml3.4. Matraz de Erlenmeyer3.5. Pipeta de 10 ml3.6. Matraz volumétrico de 200 ml del tipo Kolrausch
4.Procedimiento
4.1. Para determinar los azúcares en los derivados de tomate utilizando el
método Lane y Eynon, la cantidad de la muestra analizada será tal que,trasclarificaciónydilución,lasolucióndeazúcaranalizadacontengaunacantidad de azúcar tal que 10 ml de solución de Fehling sea reducidacomplemtanentepor25-50mldesolucióndeazúcar.Asípues,lasolucióndeazúcardeberácontenerentre105y204mgdeazúcarinvertidopor100ml de solución, como muestra la tabla.
Durante la determinación, la solución de azúcar medida se diluirá de
manera que se necesiten 32 ml para reducir 10 ml de la solución deFehling:estaconcentraciónsesitúaenlosvaloresmediosquesemuestranen la tabla. La solución de azúcar contiene así unos 160 mg de azúcarinvertido por 100 ml de solución.
4.2. Pesarunacantidaddelderivadodetomatequecorrespondaaproximada-
mente a
150
Rg, donde R es el contenido de TSNS (total de sólidos
naturales solubles).
4.3. Trasladarlamuestraaunmatrazdefondoredondode200ml.Enjuagarel
recipientequecontuvieralamuestraytrasladarelaguadelenjuagadoalmatraz; luego, completar hasta la señal con agua destilada.
4.4. Sacar 100 ml de esta solución con una pipeta y pasarlos al matraz
volumétrico de 250 ml.
4.5. Añadir4-5mldesoluciónsaturadadeacetatodeplomoconunapipeta,
continuarañadiendoestasoluciónconcuidado,dedosendosgotas,hastaque el líquido esté claro.
4.6. Laclarificacióndeberá,sinembargo,obtenersepreferiblementeañadiendo
5 ml de solución de Carrez Iy5mld esolución de Carrez II.
4.7. Tras la clarificación, dejar que el líquido repose durante 15 minutos.
Luego,añadirunacantidaddelasoluciónsaturadadesulfatosódicoodeoxalato sódico para eliminar cqalquier exceso de acetato de plomo. Si
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▼B
A
mldesolucióndeazúcar
consumidoB
FactoresdelazúcarinvertidoC
mgdeazúcarinvertidoen
100mldesoluciónhubieraunexcesodeacetatodeplomo,laadicióndesulfatosódicoode
solución de oxalato producirá un precipitado blanco.
4.8. Dejar reposar durante 15 minutos y completar hasta la señal de 250 ml
con agua destilada. Agitar bien y filtrar con papel de filtro doblado.Trasladar parte del filtrado claro a una bureta de 100 ml: esta soluciónestará entonces lista para el análisis.
4.9. Deberán hacerse dos determinaciones del contenido de azúcar:
(a)Determinación de prueba
Trasladar 10 ml de una mezcla de partes iguales de las soluciones
Fehling a un matraz Erlenmeyer de 200-250 ml colocado sobre unarejilla metálica. (Unos minutos antes de la determinación, deberánhaberse mezclado partes iguales de las soluciones Fehlin gAyB ) .
Añadir25mldelasolucióndeazúcarconunabureta.Hervirdurante15 segundos.
Añadirmáscantidadesdelasolucióncada10segundos,hastaqueel
color azul se torne pálido.
Añadir una o dos gotas de indicador azul de metileno y continuar
añadiendosolucióndeazúcarhastaqueelindicadorcambiecompleta-mente de color.
El líquido en ebullición se vuelve rojo pardusco.
(b)Determinación final
Colocar 10 ml de una mezcla de partes iguales de las soluciones de
FehlingenunmatrazdeErlenmeyerde200-250mlyañadirdirecta-mente la cantidad de solución de azúcar que se consumió. Poner lamezclaahervirafuegolentodurante2minutosexactamente.Añadir1o2gotasdeazuldemetilenoyluegoañadirlasolucióndeazúcarrestante,2o3gotascadavezyaintervalosdediezsegundosdurante
aproximadamenteunminuto,hastaqueelcolorazuldelindicadorsevuelva rojo pardusco.
Aserálacantidaddesolucióndeazúcarconsumida,expresadaen0,1
ml.
Alserésteunmétodoempírico,latotalidaddelasinstruccionesdadas
anteriormente deberá seguirse con todo rigor.
5.Expresión de los resultados
La siguiente tabla deberá utilizarse para calcular, a partir del número de
mldelasolucióndeazúcarconsumidos,elcontenidodeazúcarinvertidoen la solución de azúcar y en la cantidad de derivado de tomate quecontiene la muestra. La fórmula para este cálculo será:
Azúcares totales en g por 100 g de producto=C×0.5
peso de la muestra
dondeC(columna3delatabla)correspondealvolumenAdesoluciónde
azúcar consumida (columna 1 de la tabla).
Sielcontenidodeazúcarinvertido(expresadoen%depeso)delderivado
del tomate se divide por el total de sólidos naturales solubles (TSNS)obtendremoselcontenidodeazúcarinvertidopor100gdesólidossolu-bles.
TABLA
mg de azúcar invertido por 10 ml de solución Fehling
25,0 51,2 204,8
2 203,4
4 201,9
6 200,4
8 198,9
26,0 51,3 197,4
2 196,0
1986R1764 — ES — 27.07.1998 — 002.001 — 16
▼B
A
mldesolucióndeazúcar
consumidoB
FactoresdelazúcarinvertidoC
mgdeazúcarinvertidoen
100mldesolución
4 194,6
6 193,2
8 191,8
27,0 51,4 190,4
2 189,1
4 187,7
6 186,4
8 185,0
28,0 51,4 183,7
2 182,5
4 181,2
6 180,0
8 178,7
29,0 51,5 177,5
2 176,3
4 175,2
6 174,0
8 172,9
30,0 51,5 171,7
2 170,6
4 169,5
6 168,5
8 167,4
31,0 51,6 166,3
2 165,3
4 164,3
6 163,2
8 162,2
32,0 51,6 161,2
2 160,3
4 159,4
6 158,4
8 157,5
33,0 51,7 156,6
2 155,7
4 154,8
6 154,0
8 153,1
34,0 51,7 152,2
2 151,3
4 150,5
6 149,6
8 148,8
35,0 51,8 147,9
2 147,1
4 146,3
6 145,5
1986R1764 — ES — 27.07.1998 — 002.001 — 17
▼B
A
mldesolucióndeazúcar
consumidoB
FactoresdelazúcarinvertidoC
mgdeazúcarinvertidoen
100mldesolución
8 144,7
36,0 51,8 143,9
2 143,2
4 142,4
6 141,7
8 140,9
37,0 51,9 140,2
2 139,5
4 138,8
6 138,0
8 137,3
38,0 51,9 136,6
2 135,9
4 135,3
6 134,6
8 134,0
39,0 52,0 133,3
2 132,7
4 132,0
6 131,4
8 130,7
40,0 52,0 130,1
2 129,5
4 128,9
6 128,3
8 127,7
41,0 52,1 127,1
2 126,5
4 125,9
6 125,4
8 124,8
42,0 52,1 124,2
2 123,6
4 123,1
6 122,5
8 122,0
43,0 52,2 121,4
2 120,9
4 120,3
6 119,8
8 119,2
44,0 52,2 118,7
2 118,2
4 117,7
6 117,1
8 116,6
45,0 52,3 116,1
1986R1764 — ES — 27.07.1998 — 002.001 — 18
▼B
A
mldesolucióndeazúcar
consumidoB
FactoresdelazúcarinvertidoC
mgdeazúcarinvertidoen
100mldesolución
2 115,6
4 115,1
6 114,7
8 114,2
46,0 52,3 113,7
2 113,2
4 112,3
6 112,3
8 111,9
47,0 52,4 111,4
2 111,0
4 110,5
6 110,5
8 109,6
48,0 52,4 109,2
2 108,8
4 108,4
6 107,9
8 147,5
49,0 52,5 107,1
2 106,7
4 106,3
6 105,9
8 105,5
50,0 52,5 105,1
2
4
6
8
ACIDEZ VALORABLE TOTAL
1.Principio
Elcontenidototalenácidosnaturalesdelproductosemediráporvalora-
ciónconunasolucióndehidróxidodesodioyutilizandolapotenciome-tría.
2.Reactivos
2.1. Solución valorada de hidróxido de sodio 0,1 N exenta de dióxido de
carbono
2.2. SolucionestampónconvaloresdepHconocidosdeaproximadamente8,02.3. Solución a l1%d efenolftaleína en alcohol
3.Instrumentos
Equipo corriente de laboratorio que incluya:
— potenciómetro con electrodo de vidrio
— agitador mecánico o electromagnético
1986R1764 — ES — 27.07.1998 — 002.001 — 19
▼B
— balanza analítica
— vaso de precipitados de 50 ml— pipeta graduada de 200 ml— pipeta graduada de 50 ml— bureta de 25 ml — clase A, de acuerdo con la recomendación ISO
4.Procedimiento
Poner en un vaso de precipitados de 50 ml una cantidad de producto
correspondiente a
300
Rg, ± 0,01 g, donde R representa el contenido en
TSNS (total de sólidos naturales solubles).
Trasladarlamuestraaunmatrazvolumétricode200ml.Completarhasta
200 ml con agua destilada hervida. Agitar bien. Filtrar. Sacar 50 ml defiltrado y pasarlos a un vaso de precipitación de poco fondo (capacidadmínimade400ml).Añadirentre150y200mldeaguadestiladahervida.
UtilizandosolucionestampónconvaloresdelpHdeaproximadamente8,0
comprobarqueelpotenciómetrofuncionacorrectamente.Añadirlasolu-cióndehidróxidodesodioconunaburetaybastanterápidamente,mien-tras se agita, hasta que el valor del pH sea de 6,0 aproximadamente.AñadirmássoluciónlentamentehastaqueelpHsea7,0.Añadirentoncesmássolucióngotaagota,tomandonotatrascadaañadidodelvolumendelasolucióndehidróxidodesodio(2.1)ydelvalordelpH,hastaalcanzarunpHde8,1±0,2.Deducir,medianteinterpolación,elvolumenexactode solución de hidróxido de sodio correspondiente a un valor de pH de8,1.
Serealizaránalmenosdosdeterminacionesconlamismamuestraprepa-
rada.
5.Expresión de los resultados
Laacidezvalorableseexpresarácomoácidocítricomonohidratadoen%
del contenido de peso en seco. 1 ml de solución de hidróxido de sodio(2.1) corresponderá a 0,007 g de ácido cítrico hidratado.
ACIDEZ VOLÁTIL
1.Principio
Los ácidos volátiles se recogerán por arrastre de vapor de agua y se
valorarán en el destilado en presencia de fenolftaleína o utilizando unpHmetro
2.Reactivos
2.1. SoluciónvaloradadehidróxidodesodioN/50(0,02N)reciénpreparadaa
partir de una solución N/10
2.2. Solución de fenolftaleina al 0,05 % en alcohol
2.3. Acido tartárico cristalizado2.4. Solución valorada de ácido clorhídrico 0,1 N
3.Instrumentos
3.1. Aparato especial para recoger los ácidos por arrastre de vapor de agua
3.2. Balanza analítica3.3. Bureta de 10 ml con graduación de 0,05 ml3.4. Matraz de Erlenmeyer de 200 ml
4.Procedimiento
Llenar el matraz del aparato con 1,5 litros, aproximadamente, de agua
destilada recién hervida. Añadir unos cuantos trozos de piedra pómez.Pesar con una precisión de 0,01 g una cantidad de producto correspon-
diente a
600
Rg,dondeRrepresentaelcontenidodeTSNS(totaldesólidos
naturalessolubles).Traslanecesariadilución,vertereneltubointeriordel
aparato. Añadir unos 100 mg de reactivo 2.3 Conectar el matraz alcondensador.Destilar150mlenunos30minutos,recogiendoeldestiladoen un matraz de Erlenmeyer de 200 ml, con la punta del condensadorinmersaenunapequeñacantidaddeaguadestiladareciénhervida.Parar
1986R1764 — ES — 27.07.1998 — 002.001 — 20
▼B
elproceso.Echarunasgotasdefenolftaleína(2.2)enelmatrazyvalorar
laacidezutilizandolasolucióndehidróxidodesodioN/50(2.1)hastaqueel indicador adquiera un tono rosa persistente. Ya que la solución dehidróxido de sodio N/50 es inestable, comprobar el título antes de usarconunasoluciónN/10deácidohidroclórico(2.4).Lavaloracióntambiénpodrá realizarse usando un pHmetro.
5.Expresión de los resultados
Laacidezvolátilseexpresarácomoácidoacéticoen%decontenidode
pesoenseco.1mldesolucióndehidróxidodesodioN/50corresponderáa 0,0012 g de ácido acético.
IMPUREZAS MINERALES
1.Principio
Lasimpurezaspesadas,procedentesengeneraldelatierra(porejemplo,
arena) pero posiblemente también partículas de metal o de minerales deelevadadensidadsesepararánsegúnsudensidad.Lamateriaorgánicasedestruiráporcombustióna500—600 °C.Elresiduoresultantesepesará.
2.Instrumentos
Equipo corriente de laboratorio que incluya:
2.1. Vaso de precipitados de una capacidad entre 250 y 1000 ml2.2. Cásulas de sílice, porcelana o platino2.3. Filtros sin cenizas2.4. Ampolla de separación en forma de pera, de 2 litros de capacidad con
grifo de amplio diámetro (véase figura)
2.5. Horno de mufla a 500 — 600 °C
2.6. Secador2.7. Balanza analítica
3.Procedimiento
Pesar en un vaso de precipitados una cantidad de producto correspon-
diente a
300
Rg,±0,01g,dondeRrepresentaelcontenidodeTSNS(total
de sólidos naturales solubels).
Añadir entre 100 y 150 ml de agua. Mezclar bien. Verter en el embudo
separador de 2 litros, que deberá estar parcialmente lleno de agua, ycolocareltuboajustabledemaneraquesuextremoinferiorquedeporlomenos hacia la mitad del bulbo. Permitir que el agua fluya dentro delembudo a un ritmo que provoque la suficiente turbulencia como paraseparar las sustancias minerales de la pulpa. Retirar la pulpa en suspen-siónsinretirarelsedimento:paraesto,eltuboajustabledeberámoversehacia el extremo inferior del embudo separador.
Continuarconestaoperaciónhastaquesóloquedenlasimpurezasmine-
ralesenelfondodelembudo.Esposiblequeelresiduotambiéncontengaa veces restos orgánicos pesados, como semillas de tomate por ejemplo.
Colocar el embudo separador sobre un embudo con filtro sin cenizas y
pasarelresiduoporelfiltroabriendoelgrifodelembudoseparadory,sifuerapreciso,limpiarconunchorrodeagua.Enjuagarelfiltroconaguadestiladaycolocarelpapeldelfiltroyelresiduoenelrecipienteplanodeincinerar. Secar el recipiente, residuo y filtro, chamuscar con una llamabaja y por fin incinerar en el horno de mufla a 500 — 600 °C durante
treinta minutos.
Dejar enfriar en el secador y pesar con una precisión de 0,0002 g.Se realizarán al menos dos determinaciones con la muestra.El porcentaje en masa de las impurezas minerales vendrá dado por:
(M
1—Mo)×100
E,
1986R1764 — ES — 27.07.1998 — 002.001 — 21
▼Bdonde
M0es la masa del recipiente plano en gramos,
M1es la masa del recipiente y de la ceniza en gramos y
E representa el contenido de peso en seco de la muestra.
Diagrama del instrumental utilizado para separar impurezas minerales no
solubles en agua
pH
1.Principio
El pH de los derivados del tomate se determinará electrométricamente
mediante la utilización de un medidor de pH
2.Instrumentos
2.1. Medidor de pH2.2. Electrodo de referencia y de pH, o electrodo combinado2.3. Soluciones tampón, pH = 4,0 y pH = 7,0
3.Procedimiento
3.1. Calibrar el medidor de pH mediante las soluciones tampón.3.2. Medir la temperatura del producto utilizando un termómetro y poner el
instrumento a esa temperatura.
3.3. Introducirloselectrodosoelelectrodocombinadodentrodelproductode
tomate sin diluir.
1986R1764 — ES — 27.07.1998 — 002.001 — 22
▼B
4.Expresión de los resultados
El valor del pH lo indicará directamente el aparato.
CONTENIDO EN IONES CALCIO
1.Principio
Seefectúaladeterminacióndelcalcioperespectrofotometríadeabsorción
atómica sobre la muestra preparada con antelación.
Afindeimpedirunaionizaciónparcialdeloselementosenlallama,debe
añadirse lantano para dosificar el calcio.
2.Reactivos
2.1. Acido nítrico al 65 % extra puro2.2. Solución de referencia, con un contenido en calcio de 1 mg/l2.3. Solución de lantano al 5 %
Disolverenaguabidestilada134gdeclorurodelantano(laCl
37H2O)y
diluirlo con el agua hasta alcanzar un volumen de 1000 ml
2.4. Acido sulfúrico concentrado (D = 1,84) extra puro
3.Equipo
3.1. Espectrofotómetro de absorción atómica.3.2. Cápsulas de platino de 10 cmde diám etr oy3c md e altura, de fondo
plano.
3.3. Mufla y placa calentadora.3.4. Lámpara de infrarrojos.3.5. Lámpara de infrarrojos.
4.Procedimiento
4.1.Notas previas
Debe ponerse un cuidado particular en la limpieza de los recipientes
utilizados. El equipo de vidrio debe enjuagarse previamente con aguabidestilada.
Todas las soluciones y todas las diluciones deberán prepararse con agua
bidestilada.
Paraladilución,lastomasdemuestradeberánsercomomínimode1ml.Encadaseriedemedidas,seestableceránlosvaloresdecalibradoconlas
soluciones convenientes. Para las determinaciones efectuadas por espec-trometríadeabsorciónseajustarácuidadosamenteelaparatoalalongitudde onda óptima.
Si las diversas etapas del procedimiento se efectúan en laboratorios
distintos (por ejemplo, laboratorio de preparación y laboratorio de medi-ción), es indispensable que se utilice el mismo lote de agua bidestiladaparaladilucióndelassolucionesquedebenanalizarseyparaladiluciónde las soluciones estándar.
4.2.Mineralización de la muestra
4.2.1.Digestión por vía húmeda
PésenseenunmatrazKjeldahld e1a2gdelam uestrahomogeneizada,
según la cantidad de calcio supuesta.
En el caso de productos líquidos, pésense 1 0 g y concéntrese hasta un
volumen reducido (d e2a3ml ) .
Añádanse 10 ml de ácido nítrico concentrado (2.1) y 2,5 ml de ácido
sulfúrico (2,4).
Comiénceseacalentarmuysuavemente,continuandohastalaapariciónde
humos blancos.
En este momento la solución deberá ser límpida e incolora.Sinoésteelcaso,añádanseconprecauciónalgunasgotasdeácidonítrico
(2.1) y caliéntese hasta que aparezcan humos blancos.
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Una vez terminada la destrucción, pásese la solución cuyo volumen se
habráreducidoa2-3ml)aunmatrazaforadode25mlycomplétesehastadicho volumen con agua bidestilada.
Las muestras así preparadas serán analizadas por comparación con las
soluciones estándar al 10 % de ácido sulfúrico (2.4).
4.2.2.Incineración por vía seca
Pésenseenunacápsuladeplatino(3.2)d e5a10gdem uestra,segúnla
cantidad de calcio supuesta.
Deséquese en la mufla o sobre la placa calentadora, o bajo lámpara
infrarroja, calentando siempre muy suavemente y gradualmente, a fin deevitar pérdidas causadas por escapes de material carbonizado.
Colóqueseelresiduoenlamuflareguladayaalatemperaturade400 °C,
e incinérese durante 6 horas como mínimo.
EncasodepresenciadeCd,esútilañadiralgunasgotasdeácidofosfórico
o sulfúrico.
Si las cenizas no son completamente blancas, será necesario humidifi-
carlas con algunas gotas de ácido nítrico, desecando luego el productocompletamentebajolalámparadeinfrarrojoshastaquedesaparezcanloshumosblancosyrepitiendoeltratamientoenlaufladurantecuatrohorascomo mínimo.
Redisolver las cenizas con 1 ml de ácido nítrico y transferir al matriz
aforado de 50 ml, completando hasta dicho volumen.
4.3.Determinación por vía directa
Esposibleefectuardirectamentelasdeterminacionessinmineralizaciónde
la muestra.
Efectúese la determinación del calcio en presencia de lantano al 0,5 %,
diluyendo la solución original (2.3).
4.4.Determinación
Dilúyanse las soluciones muestra de manera que la concentración del
calcioquedebeanalizarseestécomprendidaenelintervalodeconcentra-ción de la recta de calibrado.
Calcio: λ= 422,7 mm
llama: aire/acetilenocorrector de fondo
4.5.Preparación de la recta de calibrado
Tómensecuatromatracesde10mleintrodúzcaseenellos1mldeácido
nítrico concentrad oy1mld eu n a solución al5%d elantano (2.3).
Introdúzcaseacontinuaciónencadamatraz0,1,3,5mldeunasoluciónde
calcio con 10 ppm, completando hasta el volumen con agua bidestilada.
Determíneselaabsorbenciaparacadasoluciónyconstrúyaselacurvade
calibrado tras restar del valor de los estándares el valor en blanco.
5.Cálculos
Secalcularánloscontenidosencalcioapartirdelosvaloresdecalibrado
correspondientes determinados en cada serie de medidas, tomando encuenta los valores de dilución.
6.Precisión del método
Repetibilidad (r):Calcio: r = 1,1 + 0,029 x
img/l;
Reproductibilidad (R):Calcio: R = 2,2 + 0,116 x
img/l;
xi= concentración medida.
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Procedimiento
1.Pésense en un recipiente de 300 ml 10 g de polvo o de copos de
tomates, ajustando al centígramo.
Añádanse 200 ml de agua, mézclese bien y déjese decantar durante 10
minutos.
Elimínese el líquido sobrenadante con precaución. Efectúese de nuevo
estaoperaciónporsegundavez.Recójaseelresiduosólidosobreunfiltroultrarrápidosincenizas.Calcíneseelresiduoenunacápsuladeporcelanaporincineración.Sifueranecesario,vuélvaseadiluirconunpocodeaguadestiladaeintrodúzcasedenuevoenelhornohastaquelascenizasseanblancas.
Disuélvanse con 10 cm
3de ácido nítrico (d = 1,4) diluido al 50 %.
Caliéntese muy ligeramente y recójase el precipitado sobre un filtro deplieguessincenizas,séqueseycalcínesesobreuncrisoltarado(m °).En
caso necesario, disuélvase como antes con un poco de agua destilada yrecalcínese si las cenizas no son blancas. Pésese el crisol (m).
2.Cálculos
(m− m °) × 10 = porcentaje de óxido de silico presente en el polvo.