24.12.83 ΕπίσημηΕφημερίδατωνΕυρωπαϊκώνΚοινοτήτων Αριθ.L363/1
I
(Πράξειςγιατηνισχύτωνοποίωναπαιτέιταιδημοσίευση)
ΚΑΝΟΝΙΣΜΟΣ (ΕΟΚ)αριθ.3590/83ΤΗΣΕΠΙΤΡΟΠΗΣ
της13ηςΔεκεμβρίου1983
πουκαθορίζειτιςκοινοτικέςμεθόδουςανάλυσηςτηςουδέτερηςαλκοόληςπουεφαρμόζονται
στοντομέατουοίνου
ΗΕΠΙΤΡΟΠΗΤΩΝΕΥΡΩΠΑΪΚΩΝ ΚΟΙΝΟΤΗΤΩΝ ,
Έχονταςυπόψη:
τησυνθήκηγιατηνίδρυσητηςΕυρωπαϊκήςΟικονομικής
Κοινότητας ,
τονκανονισμό(ΕΟΚ)αριθ.337/79τουΣυμβουλίουτης
5ηςΦεβρουαρίου 1979περίκοινήςοργανώσεωςτης
αμπελοοινικής αγοράς(!),όπωςτροποποιήθηκε τελευ­
ταίααπότονκανονισμό(ΕΟΚ)αριθ.1595/83(2),καιιδίως
τοάρθρο11παράγραφος 5,τοάρθρο12απαράγραφος 5,
τοάρθρο15παράγραφος9,τοάρθρο39παράγραφος 8,το
άρθρο40παράγραφος 6καιτοάρθρο41παράγρα­
φος7,
Εκτιμώντας :
ότιοκανονισμός(ΕΟΚ)αριθ.2179/83τουΣυμβουλίουτης
25ηςΙουλίου1983γιατηθέσπισηγενικώνκανόνων
σχετικάμετηναπόσταξητωνοίνωνκαιτωνυποπροϊό­
ντωντηςοινοποίησης(3)προβλέπειότι,απότιςδιάφορες
αποστάξειςτουαμπελοοινικού τομέα,είναιδυνατόννα
ληφθείουδέτερηαλκοόληπουκαθορίζεταιστοπαράρτη­
ματουενλόγωκανονισμούεπίτηβάσεικριτηρίωνπου
έχουνσχέσημετησύνθεσήτης·ότι,γιαναείναιδυνατόν
ναελεγχθείητήρησηαυτώντωνκριτηρίων,ενδείκνυται
ναθεσπιστούνκοινοτικέςμέθοδοιανάλυσης·
ότιενδείκνυταιναληφθούνυπόψη,ωςκοινοτικέςμέθοδοι
ανάλυσης,οιμέθοδοιπουτυγχάνουνγενικήςαναγνώρι­
σηςκαιναεξασφαλιστείηομοιόμορφηεφαρμογήτουςμε
τηδημοσίευσήτουςσεόλεςτιςγλώσσεςτηςΚοινότη­
τας*
ότιπρέπειναθεσπιστούντακατάλληλαμεταβατικά
μέτραγιαναληφθείυπόψηηουδέτερηαλκοόληπουλαμβάνεταιήδηαπότιςαποστάξειςπουέχουναποφασι­
στείγιατηνπερίοδοεμπορίας1983/84*
ότιταμέτραπουπροβλέπονται στονπαρόντακανονισμό
είναισύμφωναμετηγνώμητηςΕπιτροπήςΔιαχειρίσεως
Οίνων,
ΕΞΕΔΩΣΕΤΟΝΠΑΡΟΝΤΑΚΑΝΟΝΙΣΜΟ :
Άρθρο1
1.Οικοινοτικέςμέθοδοιανάλυσηςτηςουδέτερης
αλκοόλης,όπωςκαθορίζεταιστοπαράρτηματουκανο­
νισμού(ΕΟΚ)αριθ.2179/83,εμφαίνονταιστοπαράρτημα
τουπαρόντοςκανονισμού .
2.Οιμέθοδοιανάλυσηςπουαναφέρονταιστηνπαρά­
γραφο1εφαρμόζονταιστηνουδέτερηαλκοόληπουλαμ­
βάνεται,απότηνημερομηνίαέναρξηςισχύοςτουπαρό­
ντοςκανονισμού,απότιςδιάφορεςαποστάξειςπουπρο­
βλέπονταιστονκανονισμό(ΕΟΚ)αριθ.337/79.
Γιατηνουδέτερηαλκοόληπουλαμβάνεται,πριναπότην
ημερομηνίαπουαναφέρεταιστοπρώτοεδάφιο,απότις
αποστάξειςπουέχουναποφασιστείγιατηναμπελουργική
περίοδο1983/84,κάθεκράτοςμέλοςχρησιμοποιείτις
μεθόδουςανάλυσηςπουσυνήθωςεφαρμόζονταιστοέδα­
φόςτου.
Άρθρο2
Οπαρώνκανονισμόςαρχίζειναισχύειτηντρίτηημέρα
μετάτηδημοσίευσήτουστηνΕπίσημηΕφημερίδατων
ΕυρωπαϊκώνΚοινοτήτων .
Οπαρώνκανονισμόςείναιδεσμευτικόςωςπροςόλαταμέρητουκαιισχύειάμεσασεκάθε
κράτοςμέλος.
Βρυξέλλες,13Δεκεμβρίου1983. ΓιατηνΕπιτροπή
ΡoulDΑLSΑGΕR
ΜέλοςτηςΕπιτροπής
(»)ΕΕαριθ.L54της5.3.1979,σ.1.
(2)ΕΕαριθ.L163της22.6.1983,σ.48.
(3)ΕΕαριθ.L212της3.8.1983,σ.1.

Αριθ.L363/2 ΕπίσημηΕφημερίδατωνΕυρωπαϊκώνΚοινοτήτων 24.12.83
ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ
ΚΟΙΝΟΤΙΚΕΣ ΜΕΘΟΔΟΙΑΝΑΛΥΣΗΣΤΗΣΟΥΔΕΤΕΡΗΣ ΑΛΚΟΟΛΗΣ
1.ΕΙΣΑΓΩΓΗ
1.ΠΡΟΕΤΟΙΜΑΣΙΑ ΤΟΥΠΡΟΣΑΝΑΛΥΣΗΔΕΙΓΜΑΤΟΣ
1.1.Γενικότητες
Οόγκοςτουδείγματοςπουπροορίζεταιγιαανάλυσηστοεργαστήριοπρέπεικανονικάναείναι1,51,
εκτόςκαιανέναςειδικόςπροσδιορισμός απαιτείτηλήψημιαςμεγαλύτερηςποσότηταςδείγμα­
τος.
1.2.Προετοιμασία τουδείγματος
Πριναπότηνανάλυσηπρέπειναληφθείμέριμναγιατηνομογενοποίηση τουδείγματος.
1.3.Αποθήκευση
Τοδείγμαπουετοιμάστηκεθαπρέπειπάντανατοποθετείταισεδοχείοαεροστεγέςκαιαδιαπέραστο
απότηνυγρασίακαιναφυλάσσεταισεσυνθήκεςπουναεπιτρέπουννααποφευχθείκάθεφθορά:
ειδικότερα,ταπώματααπόφελλό,καουτσούκκαιπλαστικόδενθαπρέπειναβρίσκονταισεάμεση
επαφήμετηναλκοόλη,ενώαπαγορεύεταιρητώςηχρήσηκεριού.
2.ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ
2.1.Υδωρ
2.1.1.Κάθεφοράπουπρέπειναχρησιμοποιηθεί ύδωργιατηνπαρασκευήενόςδιαλύματος,γιααραίωσηή
γιαέκπλυση,θαπρέπειναχρησιμοποιείται απεσταγμένούδωρήαπιονισμένούδωρτουλάχιστονίσης
καθαρότητας .
2.1.2.Κάθεφοράπουαναφέρεται«διάλυση»ή«αραίωση»χωρίςσυμπληρωματικές ενδείξειςγιατο
αντιδραστήριο ,πρόκειταιγιαυδατικόδιάλυμα.
2.2.Χημικόπροϊόντα
Ανδενγίνεταιαντίθετημνεία,όλαταχημικάπροϊόνταπρέπειναέχουντηναπαιτούμενηποιότητα
τωναντιδραστηρίων γιααναλύσεις.
3.ΟΡΓΑΝΑ
3.1.Κατάλογοςοργάνων
Οκατάλογοςτωνοργάνωνδενπεριλαμβάνειπαράτιςσυσκευέςπουπροορίζονταιγιαμια
συγκεκριμένηχρήσηκαιαυτάπουανταποκρίνονται σεμιαειδικήπροδιαγραφή .
3.2.Ζυγόςαναλύσεων
Ωςζυγόαναλύσεωνεννοούμεέναζυγόακριβείαςευαισθησίας 1/10ιη^ήμεγαλύτερη.
4.ΕΚΦΡΑΣΗΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ
4.1.Αποτελέσματα
Τοαποτέλεσμαπουαναγράφεταιστηνέκθεσητηςανάλυσηςαντιπροσωπεύει τομέσοόρο
τουλάχιστονδύοπροσδιορισμών πουέγινανμεικανοποιητικήεπαναληψιμότητα (παράγωνΓ).
4.2.Υπολογισμόςαποτελεσμάτων
Ανδενγίνεταιαντίθετηυπόδειξη,τααποτελέσματαπρέπειναυπολογισθούνσεγραμμάριαανά
εκατόλιτροαιθανόλης100%κατ5όγκο.
4.3.Αριθμόςσημαντικώνψηφίων
Τοαποτέλεσμαδενθαπρέπειναπεριλαμβάνειπερισσότερασημαντικάψηφίααπόόσαεπιτρέπειη
ακρίβειατηςαναλυτικήςμεθόδουπουχρησιμοποιήθηκε .

24.12.83ΕπίσημηΕφημερίδατωνΕυρωπαϊκώνΚοινοτήτων Αριθ.L363/3
2.ΜΕΘΟΔΟΣ1:ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΠΕΡΙΕΚΤΙΚΟΤΗΤΑΣ ΣΕΑΛΚΟΟΛΗ
Οκατ'όγκοναλκοολικόςβαθμόςτηςαλκοόληςπροσδιορίζεταισύμφωναμετιςεθνικέςδιατάξειςπου
ισχύουνή,σεπερίπτωσηαμφισβητήσεων ,μετηβοήθειατωναλκοολομέτρωνκαιαραιομέτρωνπου
προδιαγράφονται στηνοδηγία76/765/EOKτουΣυμβουλίουτης27ηςΙουλίου1976σχετικάμετα
αλκοολόμετρακαιτααραιόμετρααλκοόλης(1).
Οκατ'όγκοναλκοολικόςβαθμόςεκφράζεταισεεπίτοιςεκατόκατ'όγκοσύμφωναμετηνοδηγία
76/766/EOKτουΣυμβουλίουτης27ηςΙουλίου1976περίπροσεγγίσεωςτωννομοθεσιώντωνκρατώνμελών
τωναναφερομένωνστουςαλκοολομετρικούς πίνακες(2).
3.ΜΕΘΟΔΟΣ2:ΑΠΟΤΊΜΗΣΗ ΧΡΩΜΑΤΟΣΚΑΙΔΙΑΥΓΕΙΑΣ
1.ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙΠΕΔΙΟΕΦΑΡΜΟΓΗΣ
Ημέθοδοςεπιτρέπειτηναποτίμησητουχρώματοςκαιτηςδιαύγειαςτηςουδέτερηςαλκοόλης.
2.ΟΡΙΣΜΟΣ
Μετιςλέξειςχρώμακαιδιαύγεια,εννοούμετοχρώμακαιτηδιαύγειαπουπροσδιορίζονται μετην
καθοριζόμενη μέθοδο.
3.ΑΡΧΗ
Τοχρώμακαιηδιαύγειααποτιμώνταιοπτικά,σεσύγκρισημετούδωρ,σεάσπροκαιμαύρο
φόντο.
4.ΟΡΓΑΝΑ
Δοκιμαστικοί σωλήνες,άχρωμοι,μήκουςτουλάχιστον40cm.
5.ΤΡΟΠΟΣΕΚΤΕΛΕΣΗΣ
Δύοδοκιμαστικοίσωλήνες(σημείο4)τοποθετούνται μπροστάαπόάσπροήμαύροφόντοκαιστον
έναναπότουςσωλήνεςεισάγεταιμιαποσότηταδείγματοςτέτοιαπουνααντιστοιχείσ'έναύψος
περίπου40cm·στονάλλοσωλήναεισάγεταιύδωρμέχριτοίδιούψος.
Τοδείγμαπαρατηρείταιαπόπάνω,δηλαδήκατάτοδιαμήκηάξονατουσωλήνα,καισυγκρίνεταιμε
τονπρότυποσωλήνα.
6.ΑΠΟΤΙΜΗΣΗ
Αποτιμήστετοχρώμακαιτηδιαύγειατουδείγματοςπαρατηρώντας τομετοντρόποπου
περιγράφηκεστοσημείο5.
4.ΜΕΘΟΔΟΣ 3:ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΟΥΧΡΟΝΟΥΑΠΟΧΡΩΜΑΉΣΜΟΥ
ΥΠΕΡΜΑΓΓΑΝΙΚΟΥ ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ
1.ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙΠΕΔΙΟΕΦΑΡΜΟΓΗΣ
Ημέθοδοςαποβλέπειστονπροσδιορισμό τουχρόνουπουχρειάζεταιμιαουδέτερηαλκοόληγιανα
αποχρωματίσει έναυπερμαγγανικό διάλυμα.
2.ΟΡΙΣΜΟΣ
Οχρόνοςαποχρωματισμού ενόςυπερμαγγανικού διαλύματος,πουπροσδιορίζεται μετηνπεριγρα­
φόμενημέθοδο,είναιοαριθμόςτωνλεπτώνπουαπαιτούνταιώστεοχρωματισμόςτουδείγματοςνα
είναιοίδιοςμ'αυτόντουπροτύπουμετάαπόπροσθήκη2ηι1διαλύματος0,2§/1υπερμαγγανικού
καλίουσε50mlδείγματος.
3.ΑΡΧΗ
Προσδιορίζουμε τοναναγκαίοχρόνοώστεηαπόχρωσητουδείγματος,μετάαπόπροσθήκη
διαλύματοςυπερμαγγανικού καλίου,ναείναιηίδιαμ'αυτήντουπροτύπουκαιοχρόνοςαυτός
λέγεταιχρόνοςαποχρωματισμού υπερμαγγανικού διαλύματος .
0)EEαριθ.L262της27.9.1976,σ.143.
(2)ΕΕαριθ.L262της27.9.1976,σ.149.

Αριθ.L363/4 ΕπίσημηΕφημερίδατωνΕυρωπαϊκώνΚοινοτήτων 24.12.83
4.ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ
4.1.Διάλυμαυπερμαγγανικού καλίου0,2Τοδιάλυμαπρέπειναέχειπαρασκευασθείπρόσφατα.
4.2.Διάλυμαχλωριούχουκοβαλτίου.Ζυγίζονταιμεακρίβεια5,0§κρυσταλλικού(εξαϋδρικού)χλωριού­
χουκοβαλτίου(II)(CοC12*6H20)καιμεταφέρονταισεμιαογκομετρική "φιάλητων100πι1·
διαλύονταιμελίγούδωρ,προστίθενται2,5mlπυκνούυδροχλωρικούοξέοςκαιαραιώνονταιμεύδωρ
μέχριτηχαραγή.
4.3.Διάλυμανιτρικούουρανυλίου.Ζυγίζονταιμεακρίβεια4,0§εξαϋδρικούνιτρικούουρανυλίου(U02
(N03)26H20)καιμεταφέρονταισεμιαογκομετρικήφιάλητων100ml·διαλύονταιμελίγούδωρ,
προστίθενται2,5mlπυκνόυδροχλωρικόοξύκαιαραιώνονταιμεύδωρμέχριτηχαραγή.
4.4.Πρότυποςχρωματισμός.Μεένασκρώνιαναρροφούνται 5,0mlδιαλύματοςχλωριούχουκοβαλτίου
(4.2)και7,0mlδιαλύματοςνιτρικούουρανυλίου(4.3)καιμεταφέρονταισεμιαογκομετρικήφιάλη
50πι1·αραιώνονταιμεύδωρμέχριτηχαραγή.
5.ΟΡΓΑΝΑ
5.1.ΣωλήνεςΝesslerτων100πι1απόάχρωμοδιαφανέςγυαλίβαθμολογημένοι έωςτα50mlμε
εσμυρισμένογυάλινοπώμα.
5.2.Σιφώνιτων2ml.
5.3.Θερμόμετραμεκλίμακαμέχρι50°Cβαθμολογημένα 0,1ή0,2°C.
5.4.Αναλυτικόςζυγός.
5.5.Λουτρόθερμοστατημένο στους20°C±0,5°C.
5.6.Ογκομετρικές φιάλεςτων50mlκαιτων100mlμεεσμυρισμένογυάλινοπώμα.
6.ΤΡΟΠΟΣΕΚΤΕΛΕΣΗΣ
6.1.Εκπλύνεταιέναςσωλήνας(5.1)μετοπροςανάλυσηδείγμα,πληρούταιμέχριτηχαραγήμετοδείγμα
καιτοποθετείταισεέναθερμοστατικό λουτρό(5.5)σεσταθερήθερμοκρασία 20°C±0,5°C.Μετά
από20λεπτά,αποσύρεταιοσωλήναςαπότολουτρό,καιπροστίθενται 2mlτουδιαλύματος
υπερμαγγανικού καλίου(4.1)μετηβοήθειατουσιφωνίου(5.2),σημειώνεταιηώρα,πωματίζεταιο
σωλήναςαμέσως,ανακινείταιέντονακαιξανατοποθετείται μέσαστοθερμοστατικό λουτρό.
6.2.Παρατηρείται ηαλλαγήτηςαπόχρωσηςτουδιαλύματοςκαικατάκαιρούςσυγκρίνεταιμεαυτήτου
δεύτερουσωλήναπουείναιγεμάτοςμέχριτηχαραγήμετοπρότυποχρώμα(4.4),αποσύρονταςτο
σωλήνααπότολουτρόκαιτοποθετώντας τονσεάσπροφόντο.Πρέπειναληφθείφροντίδαώστετο
προςμέτρησηδιάλυμαναμηνεκτεθείστηνάμεσηεπίδρασητωνηλιακώνακτίνωνκατάτηδιάρκεια
τηςδοκιμής.Σημειώνεταιηώρακατάτηνοποίαηαπόχρωσητουπροςανάλυσηδιαλύματοςέγινεη
ίδιαμεαυτήτουπρότυπουδιαλύματος .
7.ΕΚΦΡΑΣΗΤΩΝΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ
7.1.Αποτίμηση
Οχρόνοςαποχρωματισμού είναιοαναγκαίοςχρόνοςώστεηαπόχρωσητουσωλήναπουπεριέχειτο
δείγμαναγίνειήίδιαμεαυτήτουσωλήναπουπεριέχειτοπρότυπο.
7.2.Επαναληψιμότητα
Ηδιαφοράμεταξύτουχρόνουαποχρωματισμού δύοδοκιμώνεκτελούμενωνταυτόχροναήμεμικρή
χρονικήδιαφοράμεταξύτους,στοίδιοδείγμα,απότονίδιοαναλυτή,μετιςίδιεςσυνθήκες,δεν
πρέπειναυπερβαίνειτα2λεπτά.
8.ΣΗΜΕΙΩΣΕΙΣ
8.1.Ιχνηδιοξειδίουτουμαγγανίουπαρουσιάζουν καταλυτικήδράσηστηναντίδραση·πρέπεινα
εξασφαλισθείότιτασιφώνιακαιοισωλήνεςΝesslerπουχρησιμοποιούνται έχουνκαθαρισθεί
προσεκτικάκαιδενέχουνχρησιμοποιηθεί παράγιατοσκοπόαυτό.Νακαθαριστούν με
υδροχλωρικόοξύκαιναξεπλυθούνπροσεκτικάμεύδωρ*τογυαλίδενπρέπειναέχεικανέναίχνος
φαιάςαπόχρωσης .

24.12.83 ΕπίσημηΕφημερίδατωνΕυρωπαϊκώνΚοινοτήτων Αριθ.L363/5
8.2.Θαπρέπειναελεγχθείπροσεκτικάηποιότητατουύδατοςπουθαχρησιμοποιηθείγιατηνπαρασκευή
τουαραιούυπερμαγγανικού διαλύματος(4.1)·δενπρέπεινααπορροφάυπερμαγγανικό .Ανείναι
αδύνατονναυπάρξειηαναγκαίαποιότητα,τότεθαπρέπειναβράσουμεαπεσταγμένούδωρκαινα
τουπροσθέσουμεμιαμικρήποσότηταυπερμαγγανικού κατάτέτοιοτρόποώστεναλάβειμιαελαφρά
ρόδινηαπόχρωση.Τοδιάλυμααυτόθαπρέπειμετάναψυχθείπρινχρησιμοποιηθεί γιατη
διάλυση.
8.3.Σεορισμέναδείγματα,οαποχρωματισμός μπορείναλάβειχώραχωρίςναπεράσειαπότηνακριβή
απόχρωσητουδιαλύματοςαναφοράς.
8.4.Ηδοκιμήμετουπερμαγγανικό μπορείναείναιεσφαλμένηαντοχρησιμοποιούμενο γιατηνανάλυση
δείγμααλκοόληςδενφυλάχθηκεσεμιαγυάλινηφιάληαπόλυτακαθαρή,σφραγισμένημε
εσμυρισμένογυάλινοπώμαπουξεπλύθηκεμεαλκοόληήμεέναάλλοπώμαπεριτυλιγμένο με
κασσίτεροήαλουμίνιο.
5.ΜΕΘΟΔΟΣ 4:ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΠΕΡΙΕΚΤΙΚΟΤΗΤΑ !ΣΕΑΛΔΕΫΔΕΣ
1.ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙΠΕΔΙΟΕΦΑΡΜΟΓΗΣ
Ημέθοδοςσυνίσταταιστονπροσδιορισμό τηςπεριεκτικότητας τηςουδέτερηςαλκοόληςσε
αλδεϋδες,εκφρασμένης σεακεταλδεθδη .
2.ΟΡΙΣΜΟΣ
Ηπεριεκτικότητα σεαλδεϋδες,εκφρασμένησεακεταλδεθδη ,είναιαυτήπουπροσδιορίζεται απότην
καθοριζόμενη μέθοδο.
3.ΑΡΧΗ
Τοχρώμαπουπαίρνειτοδείγμαμετάαπότηναντίδρασημετοαντιδραστήριο τουSchiffσυγκρίνεται
μετοχρώματωνπρότυπωνδιαλυμάτωνπουέχουνμιαγνωστήπεριεκτικότητα σεακεταλδεθδη .
4.ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ
4.1.Αντιδραστήριο τουSchiff
Σεμιακωνικήφιάλητων3000ml,εισάγονται 1500mlύδατοςκαι4,500(ρ0,005)gυδροχλωρικής
ρ-ροζανιλίνης (βασικήςφουξίνης)καιδιαλύονταιπεριστρέφοντας τηφιάλη·προστίθενται9,60
(±0,05)8μεταδιθειώδους νατρίου(Να2S1O5),αναμειγνύονται καιαφήνεταιτοδιάλυμαναηρεμήσει
επί5έως10λεπτά*στησυνέχεια,προστίθενται 40mlδιαλύματοςθειικούοξέος3mol/1,
αναμειγνύονται προσεκτικά ,πωματίζεταικαιαφήνεταιναηρεμήσειμιαολόκληρηνύκτα*ενδεχο­
μένως,εισάγεταιενεργοποιημένος άνθρακαςγιατοναποχρωματισμό τουδιαλύματοςπουπεριέχε­
ταιστηφιάλη.Τοδιάλυμαφυλάσσεταιμακρυάαπότοφωςσεμιαχρωματισμένη φιάλη.
Γιατονπροσδιορισμότηςπεριεκτικότητας τουαντιδραστηρίου σεθειώδηανυδρίτηγίνονταιοιεξής
ενέργειες:σεμιακωνικήφιάλητων250ml,εισάγονται,μεένασιφώνι,10mlαντιδραστηρίου του
Schiffαποχρωματισμένου ,προστίθενται200mlύδατοςκαι5mlαμυλικούδιαλύματος *οελεύθερος
θειώδηςανυδρίτηςογκομετρείταιμετηβοήθειαπρότυπουδιαλύματοςιωδίου0,05mol/1(0,1Ν)μέχρι
τροπήςτουαμύλου.Ηπεριεκτικότητα σεθειώδηανυδρίτηπρέπειναείναιτηςτάξηςτων2,8ως4,8
χιλιοστογραμμομορίων τουS02ανά100mlαντιδραστηρίου τουSchiff*ανηπεριεκτικότητα σε
θειώδηανυδρίτηπουβρέθηκεδενπεριλαμβάνεται μεταξύτωνορίωναυτών,θατηφέρουμεσεμια
παραδεκτήτιμήείτεαυξάνοντάςτηνμετηνπροσθήκηεπαρκούςποσότηταςμεταδιθειώδους
νατρίου,είτεμειώνοντάςτηναναταράσσοντας τοαντιδραστήριο μεαέρα.
4.2.Πρότυπαδιαλύματαακεταλδεύδης
Ζυγίζονταιμεακρίβεια1,386±0,00018αμμωνιακήςαλδεϋδηςπουέχεικαθαρισθεί(βλέπεσημείωση
1)καιδιαλύονταισε1000mlαιθανόλης96%καιαπαλλαγμένηςαπόακεταλδεθδη(βλέπεσημείωση
2)*τοδιάλυμαπουλαμβάνεταιμετοντρόποαυτόπεριέχει1gακεταλδεθδηςανάλίτρο*διαλύεται
μέχριναεπιτύχουμεμιασυγκέντρωση0,1βακεταλδεθδηςανάλίτρο.Διαλύεταικαιπάλικατά
τέτοιοντρόποώστεναληφθούνπρότυπαδιαλύματαπουπεριέχουναντίστοιχα0,002,0,003,0,005,

Αριθ.L363/6ΕπίσημηΕφημερίδατωνΕυρωπαϊκώνΚοινοτήτων 24.12.83
0,007,0,009και0,01βακεταλδεθδηςανάλίτρο,προσθέτονταςαιθανόλη96%κατ*όγκον
απαλλαγμένηακεταλδεϋδης .
Σημείωση1
Ηαμμωνίακήαλδεϋδητουεμπορίουπρέπεινακαθαρισθείωςεξής:5gαμμωνιακήςαλδεϋδης
διαλύονταισεμιαμικρήποσότητααπόλυτηςαλκοόληςκαικαθιζάνουνμετηνπροσθήκηδιπλού
όγκουξηρούδιαιθυλικούαιθέρος.ΟικρύσταλλοιδιηθούνταιαπόέναχωνίΒuchner,εκπλύνονται
αμέσωςμεδιαιθυλαιθέρακαιμετάξηραίνονταιεπί3έως4ώρεςσεένανξηραντήρακενούπαρουσία
πυκνούθειικούοξέος*ηαμμωνιακήαλδεϋδηπουκαθαρίστηκεμετοντρόποαυτόπρέπειναείναι
άχρωμη·αναυτόδενισχύει,θαπρέπειοιενέργειεςαυτέςναεπαναληφθούν .
Σημείωση2
Αιθανόληαπαλλαγμένηαπόαλδεϋδηλαμβάνεταιμεβρασμό500mlαπόλυτηςαιθανόληςμεκάθετο
ψυκτήραεπί2ώρεςπαρουσία5§m-φαινυλοδιαμίνης ,καιμετάμεαπόσταξη,αφήνονταςταπρώτα
καιτοτελευταίο50mlτουσυλλεγόμενουαποστάγματος· ησυγκέντρωσηρυθμίζεταισε96%κατ*
όγκο,προσθέτονταςτηνκατάλληληποσότηταύδατοςκαιαναμειγνύοντας .
5.ΟΡΓΑΝΑ
5.1.Σωλήνεςχρωματομετρίας ,εφοδιασμένοιμεπώμααπόεσμυρισμένογυαλί,των20mlμεδύο
χαραγές:μίαστα10mlκαιμίαστα14ml.
5.2.Σιφωνιτων5ml.
5.3.Λουτρόθερμοστατημένο στους20°C±0,5°C.
5.4.Φασματοφωτόμετρο απορροφήσεως εφοδιασμένο μεκυψελίδεςτωνοποίωνηοπτικήοδός
περιλαμβάνεται μεταξύ10και50ιηιη.
6.ΤΡΟΠΟΣΕΚΤΕΛΕΣΗΣ
6.1.Σεμιασειράσωλήνωνχρωματομετρίας (5.1),εισάγονταιμεσιφώνι5mlδείγματος,5mlαπόκαθένα
απόταπρότυπαδιαλύματα(4.2)και5mlύδατοςέωςτοσημείοαναφοράς,αντίστοιχα.Ρυθμίζεταιο
όγκοςτουδιαλύματοςσεκάθεσωλήνασε10πι!προσθέτοντας ύδωρ*κατόπινπροστίθεταισεκάθε
σωλήνααντιδραστήριο τουSchiff(4.1)μέχριτηχαραγήτων14ml.Οισωλήνεςπωματίζονται ,
αναμειγνύεταιπροσεκτικάτοπεριεχόμενότουςμεαναστροφή(ανείναιδυνατόνταυτόχρονα)και
τοποθετούνται επί20λεπτάσεθερμοστατικό λουτρό(5.3)στησταθερήθερμοκρασίατων20°C±
0,5°C.
6.2.Ταδιαλύματαμεταγγίζονται σεμιασειράκυψελίδωνκατάλληλουπάχους,φροντίζονταςώστετο
διάλυμααναφοράςναείναιστηνκυψελίδααναφοράς.
Προσδιορίζεται ηοπτικήπυκνότητασεκαθένααπόταπρότυπαδιαλύματα,όπωςκαιστοδείγμα,
στα546nmακριβώς20λεπτάμετά.
7.ΕΚΦΡΑΣΗΤΩΝΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ
7.1Τύποςκαιμέθοδοςυπολογισμού
Κατασκευάζουμε τηνκαμπύλητωνμεταβολώντηςοπτικήςπυκνότηταςσεσχέσημετην
περιεκτικότητα σεακεταλδεθδηκαιπροσδιορίζουμε επίτηςκαμπύληςτηνπεριεκτικότητα του
δείγματος.
Ηπεριεκτικότητα σεαλδεϋδη,εκφρασμένησε8ακεταλδεύδηςανάhlαιθανόλης100%κατ'όγκο,
δίνεταιαπότοντύπο:
10.000Α
Τ
στονοποίο:
τοΑαντιπροσωπεύει τηνπεριεκτικότητα τουδείγματοςσεακεταλδεθδη ,εκφρασμένησεgανά
λίτρο,τιμήπουπροσδιορίζεται απότηνκαμπύληαναφοράς,
τοΤαντιπροσωπεύει τονκατ'όγκοαλκοολικήβαθμότουδείγματοςπουκαθορίζεταισύμφωναμε
τημέθοδο1.
7.2.Επαναληψιμότητα
Ηδιαφοράμεταξύτωναποτελεσμάτων δύοπροσδιορισμών πουέγινανταυτόχροναήμεμικρή
χρονικήδιαφοράμεταξύτουςαπότονίδιοαναλυτή,στοίδιοδείγμα,μετιςίδιεςσυνθήκες,δενπρέπει
ναυπερβαίνει0,1gαλδεϋδηςανάhlαιθανόλης100%κατ*όγκο.
6.ΜΕΘΟΔΟΣ 5:ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΠΕΡΙΕΚΤΙΚΟΤΗΤΑ !ΣΕΑΝΩΤΕΡΕΣ ΑΛΚΟΟΛΕΣ
1.ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙΠΕΔΙΟΕΦΑΡΜΟΓΗΣ
Πρόκειταιγιαμιαμέθοδοπροσδιορισμού τηςπεριεκτικότητας τηςουδέτερηςαλκοόληςσεανώτερες
αλκοόλες,εκφρασμένηςσεμεθυλο-2-προπανόλη-1 .

24.12.83ΕπίσημηΕφημερίδατωνΕυρωπαϊκώνΚοινοτήτων Αριθ.L363/7
2.ΟΡΙΣΜΟΣ
Ηπεριεκτικότητα σεανώτερεςαλκοόλες,εκφρασμένησεμεθυλο-2-προπανόλη-1 ,είναιαυτήπου
προσδιορίζεται μετηνκαθοριζόμενημέθοδο.
3.ΑΡΧΗ
Προσδιορίζουμε στα492nm,κάνονταςμιαδιόρθωσησεπερίπτωσηπαρουσίαςστοδείγμα
αλδεϋδών,τιςαπορροφήσειςτων"έγχρωμωνσυμπλόκωνπουπροκύπτουναπότηναντίδρασητων
ανώτερωναλκοολώνμεμιααρωματικήαλδεϋδησεπεριβάλλοναραιούθειικούοξέοςενθερμώ
(αντίδρασηKomarowsky)καιτιςσυγκρίνουμεμετοχρωματισμόπουλαμβάνουμεαπότην
αντίδρασημετημεθυλο-2-προπανόλη-1 υπότιςίδιεςσυνθήκες.
4.ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ
4.1.Διάλυμασαλικυλικήςαλδεϋδης1%πουπαρασκευάζεται μετηνπροσθηκη1gσαλικυλικήςαλδεϋδης
σε99βαιθανόλης96%κατ'όγκο(απαλλαγμένης γυμελαίων).
4.2.Πυκνόθειικόοξύ,πυκνότητας1,84g/cm3.
4.3.Mεθυλο·2-προπανόλη-1 .
4.4.Πρότυπαδιαλύματαμεθυλο-2-προπανόλης·1
Ημεθυλο-2-προπανόλη-1 (4.3)διαλύεταισ'έναυδατικόδιάλυμααιθανόλης96%κατ*όγκο,ώστενα
ληφθείμιασειράπρότυπωνδιαλυμάτωνπουναπεριέχουν0,2*0,4*0,6και1,0gμεθυλο-2-προπα­
νόλης-1ανάhlδιαλύματος,αντίστοιχα.
4.5.Πρότυπαδιαλύματαακεταλδεΰδης
Ταπρότυπαδιαλύματαακεταλδεθδης παρασκευάζονται σύμφωναμετοσημείο4.2τηςμεθό­
δου4.
4.6.Αιθανόλη96%κατ'όγκοαπαλλαγμένηανωτέρωναλκοολώνκαιαλδεϋδών.
5.ΟΡΓΑΝΑ
5.1.Φασματοφωτόμετρο πουναεπιτρέπειτονπροσδιορισμότηςαπορρόφησηςτωνδιαλυμάτωνστα
492nm.
5.2.Κυψελίδεςφασματοφωτομέτρου των10,20και50πιπίπάχους.
5.3.Λουτρόθερμοστατημένο στους20°C±0,5°C.
5.4.Δοκιμαστικοί σωλήνες.
6.ΤΡΟΠΟΣΕΚΤΕΛΕΣΗΣ
6.1.Περιεκτικότητα σεαλδεϋδες
Ηπεριεκτικότητα τουδείγματοςσεαλδεϋδεςπροσδιορίζεται μετημέθοδο4.
6.2.Καμπύληαναφοράς:μεθυλο-2-προπανόλη-1
Λαμβάνονται μεσιφώνι10mlαπόκαθένααπόταπρότυπαδιαλύματαμεθυλο-2-προπανόλης-1 (4.4)
και10mlαιθανόλης(4.6)καιεισάγονταισεδοκιμαστικούς σωλήνεςτων50mlεφοδιασμένους με
γυάλινοεσμυρισμένοπώμα.Επίσηςμεσιφώνιλαμβάνεται 1mlδιαλύματοςσαλικυλικήςαλδεϋδης
(4.1)καιεισάγεταιστουςσωλήνες 1προστίθενται 20mlθειικούοξέως(4.2).Αναμειγνύεται το
περιεχόμενοτωνσωλήνωνπροσεκτικά (φροντίζοντας ναανοίγεταικατάκαιρούςτοπώμα).
Αφήνονταιναηρεμήσουνστηθερμοκρασίατουπεριβάλλοντος επί10λεπτά,καιμετάτοποθετούνται
στοθερμοστατικό λουτρό(5.3)στους20°C±5°C.Μετάαπο20λεπτά,μεταγγίζεταιτο
περιεχόμενοτωνσωλήνωνστιςκυψελίδεςτηςφασματοφωτομετρίας .
Ακριβώς30λεπτάαφούπροστεθείτοθειικόοξύ,προσδιορίζεται ηαπορρόφησητωνδιαλυμάτωνστα
492nmχρησιμοποιώντας ύδωρστηνκυψελίδααναφοράςτουφασματοφωτομέτρου .
Κατασκευάζεται ηγραφικήπαράστασητωντιμώντηςαπορρόφησης σεσυνάρτησημετησυγκέ­
ντρωσησεμεθυλο-2-προπανόλη-1 .
6.3.Καμπύληαναφοράς:αλδεϋδες
Επαναλαμβάνονται οιενέργειεςπουπεριγράφονται στοσημείο6.2,αντικαθιστώντας τα10ml
καθενόςτωνδιαλυμάτωναναφοράςμεθυλο-2-προπανόλης-1 από10mlδιαλυμάτωναναφοράς
ακεταλδεθδης .

Αριθ.L363/8 ΕπίσημηΕφημερίδατωνΕυρωπαϊκώνΚοινοτήτων 24.12.83
Κατασκευάζεται ηγραφικήπαράστασητωντιμώντηςαπορρόφησηςστα492nmσεσυνάρτησημετη
συγκέντρωσησεακεταλδεθδη .
6.4.Προσδιορισμός τουδείγματος
Οιενέργειεςπουπεριγράφονταιστοσημείο6.2επαναλαμβάνονται ,αντικαθιστώντας τα10ml
καθενόςτωνδιαλυμάτωναναφοράςτηςμεθυλο-2-προπανόλης-1 από10mlδείγματος.Προσδιορί­
ζεταιηαπορρόφησητουδείγματος.
7.ΕΚΦΡΑΣΗΤΩΝΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ
7.1Τύποςκαιμέθοδοςυπολογισμού
7.1.1.Διορθώνεταιητιμήτηςαπορρόφησηςτουδείγματος,αφαιρώνταςτηντιμήτηςαπορρόφησηςπου
αντιστοιχείστηνπεριεκτικότητα τουδείγματοςσεαλδεϋδες(όπωςπροσδιορίστηκε απότην
καμπύληαναφοράςπουδιαγράφηκεσύμφωναμετοσημείο6.3).
7.1.2.Προσδιορίζεται ηπεριεκτικότητα σεανώτερεςαλκοόλεςτουδείγματος,εκφρασμένησεμεθυ­
λο-2-προπανόλη-1 ,μετηβοήθειατηςκαμπύληςαναφοράςπουδιαγράφηκεσύμφωναμετοσημείο
6.2,αλλάχρησιμοποιώντας τηδιορθωμένητιμή(7.1.1).
7.1.3.Ηπεριεκτικότητα σεανώτερεςαλκοόλες,εκφρασμένησεγραμμάριαμεθυλο-2-προπανόλη-1 ανάW
αιθανόλης100%κατ*όγκο,παρέχεταιαπότονακόλουθοτύπο:
Αχ100
Τ
στονοποίο:
τοΑαντιπροσωπεύει τηνπεριεκτικότητα σεανώτερεςαλκοόλεςτουδείγματοςόπωςυπολογί­
σθηκεστοσημείο7.1.2.
τοΤαντιπροσωπεύειτονκατ'όγκοαλκοολικόβαθμότουδείγματος,όπωςπροσδιορίστηκε κατά
τημέθοδο1.
7.2.Επαναληψιμότητα
Ηδιαφοράμεταξύτωνμετρήσεωνδύοπροσδιορισμών πουέγινανταυτόχροναήμεμικρήχρονική
διαφοράμεταξύτους,απότονίδιοαναλυτή,στοίδιοδείγμα,μετιςίδιεςσυνθήκες,δενπρέπεινα
υπερβαίνειτο0,258ανάH1αιθανόλης100%κατ'όγκο.
7.ΜΕΘΟΔΟΣ 6:ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΟΛΙΚΗΣΟΞΥΤΗΤΑΣ
1.ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙΠΕΔΙΟΕΦΑΡΜΟΓΗΣ
Ημέθοδοςεπιτρέπειτονπροσδιορισμότηςολικήςοξύτηταςτηςουδέτερηςαλκοόληςεκφρασμένης
σεοξικόοξύ.
2.ΟΡΙΣΜΟΣ
Ηολικήοξύτητα,εκφρασμένησεοξικόοξύ,προσδιορίζεται μετηνκαθορισμένημέθοδο.
3.ΑΡΧΗ
Μετάαπόαπαέρωση,τοδείγμαογκομετρείται μετηβοήθειαπρότυπουδιαλύματοςκαυστικού
νατρίουκαιηοξύτηταεκφράζεταισεοξικόοξύ.
4.ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ
4.1.Διάλυμακαυστικούνατρίου0,01mol/1,τοοποίοφυλάσσεταιμεσυνθήκεςτέτοιεςπουναεπιτρέπουν
τηνελάχιστηδυνατήεπαφήμετοδιοξείδιοτουάνθρακα.
4.2.Ερυθρότηςφαινόληςσευδατικόδιάλυμα18/1:παρασκευάζεται διάλυμαδιαλύονταςστερεάουσία
δείκτησεεπαρκήποσότηταδιαλύματοςκαυστικούνατρίου(4.1)καιαραιώνεταιμετηβοήθεια
ύδατος.Αυτότοδιάλυμαδείκτηχρησιμοποιείται ότανδενυπάρχειπεχάμετρο.

24.12.83 ΕπίσημηΕφημερίδατωνΕυρωπαϊκώνΚοινοτήτων Αριθ.L363/9
5.ΟΡΓΑΝΑ
5.1.Πεχάμετροακρίβειαςτηςτάξηςτων0,1μονάδωνpH.
5.2.Ηλεκτρόδια :είτεσυνδυασμένογυάλινοηλεκτρόδιο,είτεένααπλόηλεκτρόδιοκαιέναηλεκτρόδιο
αναφοράς,όπωςεπίσηςκαικατάλληλοσύστημαγιατηστήριξητωνηλεκτροδίων .
6.ΤΡΟΠΟΣΕΚΤΕΛΕΣΗΣ
6.1.Απαερώνεταιμιαποσότητατουδείγματοςμεθέρμανσημέχριβρασμούκαιαπότομηψύξηή
εμφυσώνταςάζωτομέσαστοδιάλυμα.
6.2.Σεέναποτήριήμιακωνικήφιάλη,εξουδετερώνονται περίπου50mlύδατος,πουέχειπροηγουμένως
βρασθείκαιψυχθεί.Μετηβοήθειασιφωνίουεισάγονταιστούδωραυτό50mlαπαερωμένου
δείγματοςκαιογκομετρούνται μετοπρότυποδιάλυμακαυστικούνατρίου(4.1)είτε:
(α)μέχριεξαφάνισηςτουερυθρούχρωματισμούτουπαρασκευασμένου διαλύματοςδείκτου(4.2),
είτε
(β)μέχριρΗ7,8χρησιμοποιώντας έναπεχάμετροκαιηλεκτρόδια(5.1και5.2).ΕστωV0σεml
οόγκοςτουυγρούογκομετρήσεως πουχρησιμοποιήθηκε .
7.ΕΚΦΡΑΣΗΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ
7.1.Τύποςκαιμέθοδοςυπολογισμού
Ηολικήοξύτητα,εκφρασμένησεγραμμάτιαοξικούοξέοςανάhlαιθανόλης100%κατ'όγκο,
δίδεταιαπότοντύπο:
1001,2V0χΤ
στονοποίο:
VQείναιοαριθμόςτωνmlτουδιαλύματοςκαυστικούνατρίου0,01mol/1πουαπαιτείταιγιατην
εξουδετέρωση ,και
Τείναιοκατ'όγκοαλκοολικόςβαθμόςτουδείγματοςπουορίζεταιμετημέθοδο1.
7.2.Επαναληψιμότητα
Ηδιαφοράμεταξύτωναποτελεσμάτων δύοπροσδιορισμών πουέγινανταυτόχροναήμεμικρή
χρονικήδιαφοράμεταξύτους,απότονίδιοαναλυτή,στοίδιοδείγμα,μετιςίδιεςσυνθήκες,δεν
πρέπειναυπερβαίνειτα0,3gανάhlαιθανόλης100%κατ'όγκο.
8.ΜΕΘΟΔΟΣ 7:ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΠEP1EKΉKOTΉTAΣ ΣΕΕΣΤΕΡΕΣ
ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙΠΕΔΙΟΕΦΑΡΜΟΓΗΣ
Ημέθοδοςσυνίσταταιστονπροσδιορισμό τηςπεριεκτικότητας τηςουδέτερηςαλκοόληςσεεστέρες,
εκφρασμένης σεοξικόαιθύλιο.
2.ΟΡΙΣΜΟΣ
Ηπεριεκτικότητα σεεστέρεςείναιηπεριεκτικότητα πουπροσδιορίζεται απότηνκαθορισμένη
μέθοδοκαιεκφράζεταισεοξικόαιθύλιο.
3.ΑΡΧΗ
Παρουσίαχλωριδίουτουυδροξυλαμμωνίου σεαλκαλικόδιάλυμα,οιεστέρεςαντιδρούνποσοτικά
καισχηματίζουνυδροξαμικάοξέα*παρουσίαφερρικώνιόντωνσεόξινοδιάλυμα,ταοξέααυτά
σχηματίζουνέγχρωμασύμπλοκα.Μετράμετηνοπτικήπυκνότητατωνσυμπλόκωναυτώνστα
525nm.
4.ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ
4.1.Υδροχλωρικό οξύ4mol/1.
4.2.Διάλυμαφερρικούχλωριδίου(τρισθενούςσιδήρου)0,37mol/1σευδροχλωρικόοξύ1mol/1.

Αριθ.L363/10 ΕπίσημηΕφημερίδατωνΕυρωπαϊκώνΚοινοτήτων 24.12.83
4.3.Διάλυμαχλωριδίουτουυδροξυλαμμωνίου 2mol/J,πουφυλάσσεταισεψυγείο.
4.4.Διάλυμακαυστικούνατρίου3,5mol/1.
4.5.Πρότυπαδιαλύματαοξικούαιθυλίουπουπεριέχουν,αντίστοιχα,0·0,4·0,6·0,8και1gοξικούαιθυλίου
ανάH1υδατικούδιαλύματοςαιθανόλης50%κατ'ογκοναπαλλαγμένηςεστέρων.
5.ΟΡΓΑΝΑ
5.1.Φασματοφωτόμετρο απορρόφησηςεφοδιασμένομεκυψελίδεςπάχους50πιπί.
6.ΤΡΟΠΟΣΕΚΤΕΛΕΣΗΣ
6.1.Προετοιμασίατουδείγματος
Προσδιορίζεται οαλκοολικόςβαθμόςτουδείγματος(σύμφωναμετημέθοδο1)καιέναμέροςτου
δείγματοςαραιώνεταιέως50%κατ*όγκομεπροσθήκηύδατος.
6.2.Μετηβοήθειασιφωνίου,εισάγονταισεκαθέναναπότουςδοκιμαστικούς σωλήνεςποσότητες
10,0mlτουπροςμέτρησηδείγματοςκαικάθεπρότυπουδιαλύματος,συμπεριλαμβανουμένου και
του0,0g/H1διαλύματοςαναφοράς,απαλλαγμένων οξικούαιθυλίου.
Σεκάθεσωλήναπροστίθενται2,0mlχλωριδίουτουυδροξυλαμμωνίου (4.3)καικατόπιν,μόνοστο
σωλήνααναφοράς,2,0mlυδροχλωρικού οξέος(4.1).
Στησυνέχεια,προστίθενταισεκάθεσωλήνα2,0mlαπότοδιάλυμακαυστικούνατρίου(4.4)και
αναμειγνύονται .
Μετάαπό15λεπτάπροστίθενται ,μεταυτόχρονηανάδευση,2,0mlυδροχλωρικού οξέος(4.1)σε
όλουςτουςσωλήνεςεκτόςαπότοσωλήνααναφοράςκαι2mlτουδιαλύματοςφερρικούχλωριδίου
(4.2)σεόλουςτουςσωλήνες.
6.3.Τοπεριεχόμενοκαθενόςτωνσωλήνωνμεταφέρεταιστηνκυψελίδατουφασματοφωτομέτρου ,
πάχους50πιπί,καιμετριέταιηοπτικήπυκνότητακάθεδιαλύματοςστα525nm,έχονταςστηδεύτερη
κυψελίδατοδιάλυμααναφοράς.
7.ΕΚΦΡΑΣΗΤΩΝΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ
7.1.Τύποςκαιμέθοδοςυπολογισμού
Οιοπτικέςπυκνότητεςτωνπροτύπωνδιαλυμάτωνφέρονταισεγραφικήπαράστασησεσυνάρτηση
μετηνπεριεκτικότητα .Ηπεριεκτικότητα τουδείγματοςσεεστέρεςπροσδιορίζεται μετηβοήθεια
τηςκαμπύλης.
Ητιμήπουβρέθηκεπολλαπλασιάζεται επί2γιαναληφθείησυνολικήπεριεκτικότητα τουδείγματος
σεεστέρες,εκφρασμένησεgοξικούαιθυλίουανάΚΙαιθανόλης100%κατ'όγκο.
7.2.Επαναληψιμότητα
Ηδιαφοράμεταξύτωναποτελεσμάτων δύοπροσδιορισμών πουέγινανταυτόχροναήμεμικρή
χρονικήδιαφοράμεταξύτους,απότονίδιοαναλυτή,στοίδιοδείγμα,μετιςίδιεςακριβώςσυνθήκες,
δενπρέπειναυπερβαίνειτα0,2gεστέρωνανάhlαιθανόλης100%κατ'όγκοεκφρασμένων σεοξικό
αιθυλίο.
9.ΜΕΘΟΔΟΣ 8:ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΠΕΡΙΕΚTIΚΟTΗΤΑΣ ΣΕΠΤHTIΚΕΣΑΖΩΤΟΥΧΕΣ ΒΑΣΕΙΣ
1.ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙΠΕΔΙΟΕΦΑΡΜΟΓΗΣ
Ημέθοδοςσυνίσταταιστονπροσδιορισμό τηςπεριεκτικότητας τωνουδέτερωναλκοολώνσε
πτητικέςαζωτούχεςβάσεις,εκφρασμένεςσεάζωτο.
2.ΟΡΙΣΜΟΣ
Ηπεριεκτικότητα σεπτητικέςαζωτούχεςβάσειςείναιηπεριεκτικότητα εκφρασμένησεάζωτο,
όπωςπροσδιορίζεται απότηνκαθορισμένημέθοδο.

24.12.83ΕπίσημηΕφημερίδατωνΕυρωπαϊκώνΚοινοτήτων Αριθ.L363/11
3.ΑΡΧΗ
Τοδείγμαεξατμίζεταιμέχριπεριορισμούτουσεπολύμικρόόγκοπαρουσίαθειικούοξέωςκαιμετά
προσδιορίζεται ηπεριεκτικότητα σεαμμωνίαμετημέθοδοτηςμικρο-διάχυσης τουConway^.
4.ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ
4.1.θειικόοξύ,1mol/Ι.
4.2.Διάλυμαδείκτηβορικούοξέος.Διαλύονται10gβορικούοξέος,8mgπράσινουτηςβρωμοκρεζόλης
και4mgερυθρούτουμεθυλίουμέσασεπροπανόλη-230%κατ'όγκοκαιοόγκοςφέρεταιστα
1000mlμεπροσθήκηπροπανόλης-2 30%κατ'όγκο.
4.3.Διάλυμακαυστικούκαλίου500g/1,απαλλαγμένοαπόδιοξείδιοτουάνθρακα.
4.4.Υδροχλωρικό οξύ,0,02mol/Ι.
5.ΟΡΓΑΝΑ
5.1.Κάψαεξάτμισηςικανοποιητικού μεγέθουςώστεναδεχθείδείγμα50ml.
5.2.Υδρόλουτρο .
5.3.ΔοχείοCοnwayεφοδιασμένομεκάλυμμαπουνακλείνειερμητικά·γιατηνπεριγραφήκαιτις
προτεινόμενες διαστάσεις·βλέπεσχήμα1.
5.4.Μικροπροχοΐδα από2έως5ml,διαβαθμισμένη σε0,01ml.
6.ΤΡΟΠΟΣΕΚΤΕΛΕΣΗΣ
6.1.Μετηβοήθειασιφωνίου,εισάγονται50πι1δείγματος(ανηπεριεκτικότητα τουδείγματοςσεάζωτο
αναμένεταιναείναιμικρότερηαπό0,2g/1ι1,εισάγονται200mlδείγματος)σεμιαγυάλινηκάψα,
προστίθεται 1mlθειικούοξέος,1ιηο1/1(4.1),ηκάψα(5.1)τοποθετείταισ'έναυδρόλουτρο(5.2)όπου
τοπεριεχόμενοεξατμίζεταιμέχριςότουτουπόλειμμαγίνειπερίπου1ml.
6.2.Μετηβοήθειασιφωνίου,εισάγεται1mlτουδείγματοςτουδείκτηβορικούοξέος(4.2)στοεσωτερικό
δοχείοτουαντιδραστήρα τουConway'καιτουγρόυπόλειμματηςεξάτμισης(6.1)μεταφέρεται
ποσοτικάστοεξωτερικόδοχείο.Κάμπτεταιελαφράοαντιδραστήρας τουConwayκαιπροστίθεται
περίπου1mlδιαλύματοςκαυστικούκαλίου(4.3)στοεξωτερικόδοχείοόσοείναιδυνατόπιο
γρήγορα,αλλάόσοείναιδυνατόπιομακριάαπότοσύνολοτουυγρούτουεξωτερικούδοχείου.
ΣφραγίζεταιαμέσωςτοδοχείοτουConwayέχονταςαλείψειτοερμητικόκάλυμμαμεγράσο.
6.3.Ταδύοδιαλύματααναμειγνύονται στοεξωτερικόδοχείοφροντίζονταςναμηναναμειχθούνταυγρά
απότοέναδοχείοστοάλλο.Αφήνονταιναηρεμήσουνεπίδύοώρες.
6.4.Ηαμμωνίαογκομετρείται στοεσωτερικόδοχείομετηβοήθειαδιαλύματοςυδροχλωρικού οξέος0,02
mol/Ι(4.4)χρησιμοποιώντας μικροπροχοΐδα (5.4)γιατηνεξουδετέρωση .Οόγκοςτουοξέοςπου
χρησιμοποιήθηκε πρέπειναπεριλαμβάνεται μεταξύ0,2και0,9ml·έστωV1οόγκοςτουοξέοςπου
απαιτήθηκε,εκφρασμένος σεml.
6.5.Εκτελείταιτυφλόςπροσδιορισμός επαναλαμβάνοντας τιςενέργειεςπουπεριγράφονται στασημεία
6.1έως6.4αλλάαντικαθιστώντας τα50mlτουδείγματοςπουαναφέρονταιστοτμήμα6.1απόίσο
όγκούδατος.ΈστωV0οόγκοςτουυδροχλωρικού οξέοςπουαπαιτήθηκε,εκφρασμένος σεml.
7.ΕΚΦΡΑΣΗΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ
7.1.Τύποςκαιμέθοδοςυπολογισμού
Ηπεριεκτικότητα σεπτητικέςαζωτούχεςβάσεις,σεγραμμάριααζώτουανάhlαιθανόλης100%κατ'
όγκο,δίνεταιαπότοντύπο:
0,56(V!-V0)Χ100
Τ
στονοποίο:
τοV,αντιπροσωπεύει τονόγκο,σεml,τουυδροχλωρικού οξέοςπουχρειάστηκεγιατην
εξουδετέρωση τουδείγματος,
τοV0αντιπροσωπεύει τονόγκο,σεml,τουυδροχλωρικού οξέοςπουαπαιτήθηκεγιατοντυφλό
προσδιορισμό ,και
τοΤαντιπροσωπεύει τονκατ'όγκοαλκοολικόβαθμότουδείγματος,πουπροσδιορίζεται μετη
μέθοδο1.

Αριθ.L363/12 ΕπίσημηΕφημερίδατωνΕυρωπαϊκώνΚοινοτήτων 24.12.83
7.2.Επαναληψιμότητα
Ηδιαφοράμεταξύτωναποτελεσμάτωντωνδύοπροσδιορισμώνπουέγινανταυτόχροναήμεμικρή
χρονικήδιαφοράμεταξύτους,απότονίδιοαναλυτή,στοίδιοδείγμα,μετιςίδιεςακριβώςσυνθήκες,
δενπρέπειναυπερβαίνειτα0,058ανάhlαιθανόλης100%κατ*όγκο.
Αντιδραστήρας όπωςφαίνεταιαπόπάνω
ΚατακόρυφητομήσύμφωναμετονάξοναΑ-Β
Οιδιαστάσειςπουαναφέρονταιείναιτρέχουσεςδιαστάσεις
Σχήμα1
Αντιδραστήρας τουConway?
10.ΜΕΘΟΔΟΣ 9:ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΠΕΡΙΕΚTIΚΟTΗΤΑΣ ΣΕΜΕΘΑΝΟΛΗ
1.ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙΠΕΔΙΟΕΦΑΡΜΟΓΗΣ
Ημέθοδοςσυνίσταταιστονπροσδιορισμό τηςπεριεκτικότητας τηςουδέτερηςαλκοόληςσε
μεθανόλη.
2.ΟΡΙΣΜΟΣ
Ηπεριεκτικότητα σεμεθανόληείναιηπεριεκτικότητα σεμεθανόληπουπροσδιορίζεται μετην
καθοριζόμενη μέθοδο.
3.ΑΡΧΗ
Ησυγκέντρωση σεμεθανόληπροσδιορίζεται μετηνάμεσηέγχυσητουδείγματοςσ'έναχρωματο­
γράφοαέριαςφάσης.

24.12.83 ΕπίσημηΕφημερίδατωνΕυρωπαϊκώνΚοινοτήτων Αριθ.L363/13
4.ΤΡΟΠΟΣΕΚΤΕΛΕΣΗΣ
Κάθεμέθοδοςχρωματογραφίας αερίου-υγρούείναικατάλληλη,εφόσονηστήλητηςχρωματογρα­
φίαςαέριαςφάσηςεπιτρέπει,μετιςσυνθήκεςπουθαχρησιμοποιηθούν ,τονπλήρηδιαχωρισμότων
διαφόρωνσυστατικών :μεθανόλη,ακεταλδεθδη ,αιθανόληκαιοξικόαιθύλιο.Τοόριοανίχνευσης
τηςμεθανόληςστηναιθανόληπρέπειναείναικατώτεροαπό2
5.ΕΠΑΝΑΛΗΨΙΜΟΤΗΤΑ
Ηδιαφοράμεταξύτωναποτελεσμάτων δύοπροσδιορισμών πουέγινανταυτόχροναήμεμικρή
χρονικήδιαφοράμεταξύτους,απότονίδιοαναλυτή,στοίδιοδείγμα,μετιςίδιεςακριβώςσυνθήκες,
δενπρέπειναυπερβαίνειτα2βμεθανόληςανάhlαιθανόλης100%κατ*όγκο.
11.ΜΕΘΟΔΟΣ 10:ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΞΗΡΟΥΕΚΧΥΛΙΣΜΛΤΟΣ
1.ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙΠΕΔΙΟΕΦΑΡΜΟΓΗΣ
Ημέθοδοςσυνίσταταιστονπροσδιορισμότηςπεριεκτικότητας τωνουδέτερωναλκοολώνσεξηρό
υπόλειμμα.
2.ΟΡΙΣΜΟΣ
Ονομάζουμεπεριεκτικότητα σεξηρόεκχύλισματηνπεριεκτικότητα σεξηρέςύλεςπουπροσδιορί­
ζεταιμετηνκαθοριζόμενη μέθοδο.
3.ΑΡΧΗ
Έναμέροςτουδείγματοςξηραίνεταιστους103°Cκαιηποσότητατουυπολείμματοςυπολογίζεται
μεσταθμικήμέθοδο.
4.ΟΡΓΑΝΑ
4.1.Ζέονυδρόλουτρο .
4.2.Κάψαεξάτμισηςεπαρκούςχωρητικότητας .
4.3.Ξηραντήραςμεπυριτιούχοζελατίνη(SΪ1ΪC3gel)πουέχειενεργοποιηθείπρόσφατα(ήένααντίστοιχο
ξηραντικό)καιπουπεριέχειμετρητήυγρασίας.
4.4.Αναλυτικόςζυγός.
4.5.Πυριαντήριοτουοποίουηθερμοκρασίαρυθμίζεταιστους103±2°C.
5.ΤΡΟΠΟΣΕΚΤΕΛΕΣΗΣ
Ζυγίζεταιμεακρίβεια,δεκάτουτουπι§,μίακάψαεξάτμισηςκαθαρήκαιξεραμένη(4.2)(M0)*μεένα
σιφώνιεισάγεταιστηνκάψαοαπαιτούμενοςόγκοςδείγματος(μεταξύ100και250ml)(V0ml)·η
κάψαμετοδείγματοποθετείταισεζέονυδρόλουτρο(4.1),καιαφήνεταιναεξατμισθεί *μετά
εισάγεταιστοπυριαντήριο (4.5)πουείναιρυθμισμένοστους103±2°Cεπί30λεπτάκαικατόπινη
κάψαμετουπόλειμμαμεταφέρεταιστονξηραντήρα(4.3)·αφήνεταιναψυχθείεπί30λεπτάκαιτέλος
ηκάψαμετουπόλειμμα(Μ1)ζυγίζεταιμεακρίβειαδεκάτουτουmg.
6.ΕΚΦΡΑΣΗΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ
6.1.Τύποςκαιμέθοδοςυπολογισμού
Ηπεριεκτικότητα σεξηρόυπόλειμμα,εκφρασμένησε8ανάH1αιθανόλης100%κατ'όγκο,δίνεται
απότοντύπο:
(Μ,-M0χ107
V0ΧΤ
στονοποίο:
M0αντιπροσωπεύει τημάζα,εκφρασμένησεg,τηςκαθαρήςκαιξεραμένηςκάψας,
Μιαντιπροσωπεύει τημάζα,εκφρασμένησεβ,τηςκάψαςπουπεριέχειτουπόλειμμαμετάτην
ξήρανση,και
V0αντιπροσωπεύει τονκατ'όγκοαλκοολικόβαθμότουδείγματος,πουπροσδιορίζεται μετη
μέθοδο1.'

Αριθ.L363/14ΕπίσημηΕφημερίδατωνΕυρωπαϊκώνΚοινοτήτων 24.12.83
6.2.Επαναληψιμότητα
Ηδιαφοράμεταξύτωναποτελεσμάτων δύοπροσδιορισμώνπουέγινανταυτόχροναήμεμικρή
χρονικήδιαφοράμεταξύτους,απότονίδιοαναλυτή,στοίδιοδείγμα,μετιςίδιεςακριβώςσυνθήκες,
δενπρέπειναυπερβαίνειτα0,58ανάhlαιθανόλης100%κατ*όγκο.
12.ΜΕΘΟΔΟΣ11:ΔΟΚΙΜΗΠΟΥΑΠΟΒΛΕΠΕΙΣΤΗΝΕΞΑΣΦΑΛΙΣΗ ΤΗΣΑΠΟΥΣΙΑΣ
ΦΟΥΡΦΟΥΡΑΛΗΣ
1.ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙΠΕΔΙΟΕΦΑΡΜΟΓΗΣ
Ημέθοδοςαποβλέπειστηνανίχνευσητηςπαρουσίαςφουρφουράληςστηνουδέτερηαλκοόλη.
2.ΟΡΙΣΜΟΣ
Ηοριακήσυγκέντρωσηφουρφουράληςπουείναιανιχνεύσιμηείναιηποσότηταπουπροσδιορίζεται
μετηνκαθοριζόμενημέθοδο.
3.ΑΡΧΗ
Τοδείγματηςαραιωμένηςαλκοόληςαναμειγνύεται μεανιλίνηκαικρυσταλλικόοξικόοξύ.Η
εμφάνισημιαςελαφράρόδινηςαπόχρωσηςμέσασε20λεπτάμετάτηνανάμειξηυποδηλώνειτην
παρουσίαφουρφουράλης .
4.ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ
4.1.Ανιλίνηπρόσφατααπεσταγμένη .
4.2.Κρυσταλλικό (glacial)οξικόοξύ.
5.ΟΡΓΑΝΑ
Δοκιμαστικός σωλήναςεφοδιασμένος μεγυάλινοεσμυρισμένοπώμα.
6.ΤΡΟΠΟΣΕΚΤΕΛΕΣΗΣ
Τοδείγμααραιώνεταικατάτέτοιοτρόποώστεναληφθείσυγκέντρωση σεαλκοόλη50%κατ*
όγκο.
Σεέναδοκιμαστικόσωλήνα(5)εισάγονταιμεσιφώνι10mlαραιωμένουδείγματος *προσθέτονται
0,5mlανιλίνηςκαι2mlκρυσταλλικού οξικούοξέος*οσωλήναςαναδεύεταιώστετααντιδραστήρια
νααναμειχθούνκαλά.
7.ΕΚΦΡΑΣΗΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ
7.1.Αποτίμησητηςδοκιμής
Ανεμφανισθείμιαελαφράρόδινηαπόχρωση,σελιγότεροαπό20λεπτά,ηδοκιμήθεωρείταιθετική
καιτοδείγμαπεριέχειφουρφουράλη .
7.2.Παρατηρήσεις
Τααποτελέσματα δύοδοκιμώνπουέγινανταυτόχροναήμεμικρήχρονικήδιαφοράμεταξύτους,
απότονίδιοαναλυτή,στοίδιοδείγμα,μετιςίδιεςακριβώςσυνθήκες,πρέπειναείναιακριβώςτα
ίδια.