ΚΑΝΟΝΙΣΜΟΣ (ΕΟΚ) αριθ. 1265/69 ΤΗΣ ΕΠΙΤΡΟΠΗΣ της 1ης Ιουλίου 1969 περί των μεθόδων προσδιορισμού ποιότητος που εφαρμόζονται στη ζάχαρη που αγοράζεται από τους οργανισμούς παρεμβάσεως

Η ΕΠΙΤΡΟΠΗ ΤΩΝ ΕΥΡΩΠΑΪΚΩΝ ΚΟΙΝΟΤΗΤΩΝ,

Έχοντας υπόψη:

τη συνθήκη περί ιδρύσεως της Ευρωπαϊκής Οικονομικής Κοινότητος,

τον κανονισμό αριθ. 1009/67/ΕΟΚ του Συμβουλίου της 18ης Δεκεμβρίου 1967 περί κοινής οργανώσεως αγορών στον τομέα της ζάχαρης(1), όπως τροποποιήθηκε τελευταία απο τον κανονισμό (ΕΟΚ) αριθ. 2100/68(2), και ιδίως το άρθρο 9 παράγραφος 8,

Εκτιμώντας:

ότι ο κανονισμός (ΕΟΚ) αριθ. 782/68 της Επιτροπής της 26ης Ιουνίου 1968 περί καθορισμού των λεπτομερειών εφαρμογής όσον αφορά την αγορά ζάχαρης από τους οργανισμούς παρεμβάσεως(3) καθόρισε διάφορα χαρακτηριστικά ποιότητος για τη λευκή ζάχαρη και την ακατέργαστη ζάχαρη- ότι είναι αναγκαίο να προβλέπεται ενιαία ρύθμιση σε κοινοτική κλίμακα προς αποφυγή της εφαρμογής από τα Κράτη Μέλη διαφορετικών μεθόδων για τον προσδιορισμό των ποιοτικών αυτών χαρακτηριστικών-

ότι για τη ρύθμιση αυτή, ενδείκνυται να τηρηθούν μέθοδοι αναλύσεως γενικώς αναγνωρισμένες-

ότι οι εν λόγω μέθοδοι πρέπει να εφαρμόζονται στις αγορές που πραγματοποιούνται από τους οργανισμούς παρεμβάσεως από τη στιγμή κατά την οποία θα τεθεί σε εφαρμογή ο κανονισμός αριθ. 1009/67/ΕΟΚ, δοθέντος ότι εν απουσία των μεθόδων αυτών οι συμβάσεις έχουν συναφθεί με επιφύλαξη-

ότι τα μέτρα που προβλέπονται στον παρόντα κανονισμό είναι σύμφωνα με τη γνώμη της Επιτροπής Διαχειρίσεως της Ζάχαρης,

ΕΞΕΔΩΣΕ ΤΟΝ ΠΑΡΟΝΤΑ ΚΑΝΟΝΙΣΜΟ:

Άρθρο 1

Οι μέθοδοι προσδιορισμού των ποιοτικών χαρακτηριστικών της ζάχαρης, που προβλέπονται στον κανονισμό (ΕΟΚ) αριθ. 782/68, καθορίζονται όπως εμφαίνεται στο παράρτημα.

Άρθρο 2

Ο παρών κανονισμός αρχίζει να ισχύει την τρίτη ημέρα από τη δημοσίευσή του στην Επίσημη Εφημερίδα των Ευρωπαϊκών Κοινοτήτων.

Για τις αγορές που πραγματοποιούνται από τους οργανισμούς παρεμβάσεως, τίθεται σε ισχύ από την 1η Ιουλίου 1968.

Ο παρών κανονισμός είναι δεσμευτικός ως προς όλα τα μέρη του και ισχύει άμεσα σε κάθε Κράτος Μέλος.

Έγινε στις Βρυξέλλες, την 1η Ιουλίου 1969.

Για την Επιτροπή

Ο Πρόεδρος

Jean REY

(1) ΕΕ αριθ. 308 της 18.12.1967, σ. 1.

(2) ΕΕ αριθ. Ν 309 της 24.12.1968, σ. 4.

(3) ΕΕ αριθ. Ν 145 της 27.6.1968, σ. 6.

ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ ΤΡΟΠΟΙ ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΗΣ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ ΤΩΝ ΜΕΘΟΔΩΝ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΥ ΤΗΣ ΠΟΙΟΤΗΤΟΣ ΤΗΣ ΛΕΥΚΗΣ ΖΑΧΑΡΗΣ ΣΤΗΝ ΕΟΚ

Α. ΜΕΘΟΔΟΙ ΓΙΑ ΤΗ ΒΑΘΜΟΛΟΓΗΣΗ

1. Περιεκτικότητα σε τέφρα:

ICUMSA: Αγωγιμομετρικές τέφρες (Πηγή: πεπραγμένα 14ης Συνόδου ICUMSA 1966, σ. 88).

Βοηθητικές Συσκευές

Όργανο μετρήσεως της αγωγιμότητος, που επιτρέπει τη μέτρηση μέχρι

0,5 muS cm 1(1), με ακρίβεια μετρήσεως +-2%.

Συνιστάται η χρησιμοποίηση των κυψελών μετρήσεως των οποίων η θερμοκρασία δύναται να διατηρηθεί σε 20 oC +- 0,2 oC μέσω ενός θερμοστάτου.

Ογκομετρικές φιάλες χωρητικότητος 100 +- 0,05 cm3, 500 +- 0,25 cm3 και 1000 +- 0,40 cm3- σιφώνια συνολικής εκροής των 10 +- 0,02 cm3(2).

Για την παρασκευή όλων των διαλυμάτων (διαλύματα ζάχαρης και διαλύματα χλωριούχου καλίου) πρέπει να χρησιμοποιείται ύδωρ δις απεσταγμένο ή απιονισμένο, ειδικής αγωγιμότητος κατώτερης των 2 muS cm 1.

Όλα τα δοχεία και όλα τα σιφώνια πρέπει να έχουν επιμελώς ξεπλυθεί, προ της χρησιμοποιήσεως, με νερό της ποιότητος αυτής.

Η σήμανση των οργάνων μετρήσεως της αγωγιμότητος ενεργείται με τη βοήθεια ενός διαλύματος χλωριούχου καλίου Ν/5000.

Προς τούτο, 745,5 mg χλωριούχου καλίου (Pro-analysi), τα οποία προηγουμένως έχουν θερμανθεί σε 500 oC περίπου - δηλαδή όταν θα λάβουν χρώμα σκοτεινό ερυθρό - με σκοπό την αφυδάτωσή τους, διαλύονται σε νερό μέσα σε ογκομετρική φιάλη του 1 λίτρου και συμπληρώνονται με νερό.

10 cm3 του διαλύματος αυτού (N 100) μεταφέρονται, μέσω ενός σιφωνίου, μέσα σε ογκομετρική φιάλη των 500 cm3 και συμπληρώνονται με νερό.

Στους 20 oC ακριβώς, το διάλυμα αυτό N/500 χλωριούχου καλίου θα έχει μία ειδική αγωγιμότητα 26,6 +- 0,3 muS cm 1, τούτο μετ' αφαίρεση της ειδικής αγωγιμότητος του χρησιμοποιηθέντος νερού.

Ανάλογα με τον τρόπο λειτουργίας του χρησιμοποιηθέντος οργάνου μετρήσεως της αγωγιμότητος, το όργανο πρέπει να ρυθμισθεί κατά τρόπο ώστε να δεικνύει την ανωτέρω τιμή, προσηυξημένη κατά την ειδική αγωγιμότητα του χρησιμοποιηθέντος νερού, ή καλύτερα, η ανωτέρω τιμή, προσηυξημένη κατά την ειδική αγωγιμότητα του χρησιμοποιηθέντος νερού, θα χρησιμοποιείται για τον υπολογισμό της σταθεράς της κυψέλης.

Τα διαλύματα του χλωριούχου καλίου θα πρέπει να έχουν παρακευασθεί πρόσφατα πριν από κάθε σήμανση κλίμακος.

Τρόπος εργαστηριακής εφαρμογής

Ετοιμάζουμε ένα ζαχαρούχο διάλυμα σε 28%, είτε με διάλυση σε

20o +- 0,2 oC, 31,3 +- 0,1 g ζάχαρης μέσα σε ογκομετρική φιάλη ηλεγμένη των 100 cm3 είτε με διάλυση 28 g ζάχαρης μέσα σε νερό και με συμπλήρωση μέχρι 100 g.

Μετά από κατάλληλη ανακίνηση, εισάγουμε το διάλυμα μέσα στην κυψέλη μετρήσεως- προβαίνουμε στην ανάγνωση όταν η θερμοκρασία του διαλύματος είναι ακριβώς 20 +- 0,2 oC. Πρέπει να εκπέσουμε από την αναγραφομένη τιμή 50% της τιμής αυτής για το νερό που χρησιμοποιείται.

Επιτυγχάνομε λοιπόν το εξής αποτέλεσμα:

C28 = C αναγραφόμενο 0,5 C νερού.

C = Ειδική αγωγιμότητα σε muS cm 1.

Ο δείκτης 28 δείχνει ότι εργασθήκαμε επί ζαχαρούχου διαλύματος 28%.

Αριθμός σημείων = 0,320 x C28.

Δηλαδή 3,13 muS cm 1 ισοδυναμούν με 1 σημείο ή 1 σημείο = 0,0018% τέφρα.

Τέφρα % = 0,320x18x 10 4xC28 = 5,76x10 4xC28.

Για τον προσδιορισμό της ειδικής αγωγιμότητος του χρησιμοποιηθέντος νερού ενεργούμε ως ακολούθως:

Η ίδια ποσότητα νερού με αυτή που χρησιμοποιήθηκε για τη διάλυση της ζάχαρης, αναταράσσεται μέσα σε ογκομετρική φιάλη των 100 cm3, κατά τον ίδιο τρόπο που εχρησιμοποιήσαμε για τη διάλυση της ζάχαρης, συμπληρούται μέχρι των 100 cm3 και γίνεται η μέτρηση σε 20 oC περίπου.

Κατά τη μέτρηση αυτή δεν υπάρχει λόγος για ακριβή προσδιορισμό με θερμοστάτη, δοθέντος ότι οι ενδεχόμενες διορθώσεις της θερμοκρασίας είναι σαφώς κατώτερες από τα περιθώρια των λαθών.

2. Τύπος χρώματος

Μέθοδος Ινστιτούτου Brunswick

(Πηγή: Schneider F., A. Emmerich et J. Dubourg, Zucker 18, 571 (1965) και Sucr. Franc., 106, 219 (1965)).

Βοηθητικές Συσκευές

Μία κλίμακα - χρωματικού τύπου του Brunswick 0-6.

Μία λυχνία TL, φωσφορίζουσα σε φως ημέρας τοποθετημένη μέσα σε κιβωτίδιο ανοικτό από μπροστά, βάθους 20 εκ., πλάτους 120 εκ., ύψους 50 εκ. κατά τρόπο ώστε η κάθετη απόσταση μεταξύ της λυχνίας και των δειγμάτων ζάχαρης να είναι περίπου 35 εκ.

Τα μάτια του χειριστού πρέπει να προστατεύονται από την κατευθείαν ακτινοβολία της λυχνίας μέσω μιας ταινίας αμπαζούρ περίπου 15 εκ. ύψους.

Ως κατάλληλες λυχνίες δύναται κανείς να αναφέρει τις λυχνίες Osram τύπου HNT 120 ή Philips τύπου TL 25 W/55.

Οι άλλες λυχνίες δεν δύνανται να χρησιμοποιηθούν χωρίς εξέταση, δεδομένης της σπουδαιότητος της φασματικής κατανομής της φωτεινής εντάσεως.

Προκειμένου να προβάλλουν κατάλληλα οι υποκίτρινες ως υπόφαιες αποχρώσεις των δειγμάτων της ζάχαρης, τα πίσω και τα πλάγια τοιχώματα του κιβωτιδίου βάφονται εσωτερικά με χρώμα καφέ ματ (επι παραδείγματι με σκούρο σαρκώδες περικάρπιο καρυδιών).

Στο βάθος τοποθετείται λευκό στουπόχαρτο, πάνω στο οποίο ο χρωματισμός της ζάχαρης διαγράφεται καθαρά.

Το κιβωτίδιο τοποθετείται κατά τρόπο που η λυχνία να βρίσκεται περίπου στο ύψος των ματιών. Κατά τη σύγκριση τα δείγματα δεν θα πρέπει να δέχονται απ' ευθείας φως της ημέρας, ούτε να φωτίζονται από τις λυχνίες του χώρου, διότι τούτο δυσκολεύει την εξέταση.

Τρόπος εργασίας

Η ζάχαρη εισάγεται στα μικρά τετράγωνα κουτιά, εσωτερικά επενδεδυμένα με χρώμα κυανούν ανοικτό ή λευκό (πλευρά 60 mm, ύψος 28 mm) και ισοπεδώνεται με το κάλυμμα.

Πρέπει να προσέξουμε ώστε τα κουτιά που περιέχουν το δείγμα και τα δείγματα-τύπους να είναι γεμισμένα έως επάνω.

Το χρώμα των φοδραρισμάτων όλων των κουτιών πρέπει να είναι απολύτως το ίδιο, διαφορετικά είναι δυνατόν να προκύψουν αποτελέσματα σαφώς εσφαλμένα.

Τα κουτιά πρέπει να είναι τοποθετημένα το ένα δίπλα στο άλλο, χωρίς ενδιάμεσα διαστήματα (κενά)- κατά συνέπεια τα στρογγυλά κουτιά δεν είναι κατάλληλα.

Για να αρχίσουμε, το δείγμα παραβάλλεται κατά προσέγγιση με την παρεμβολή του σε διάφορες θέσεις της κλίμακος των τύπων, κατόπιν δε το παραβάλλουμε προσεκτικά με τους πλησιέστερους τύπους.

Για να επιτύχουμε τούτο, το τοποθετούμε διαδοχικά αριστερά και δεξιά από τον τύπο συγκρίσεως.

Λαμβάνουμε το μέσο όρο των αποτελεσμάτων τριών ανεξαρτήτων παρατηρητών.

Ο μέσος όρος θα διατυπωθεί σε δέκατα του τύπου χρώματος.

Για τις ζάχαρες των οποίων η διάσταση των κρυστάλλων είναι διαφορετική από αυτή των δειγμάτων - τύπων, θα πρέπει να προσέξουμε το χρωματισμό και όχι τις ανταύγειες των κρυστάλλων.

Αριθμός βαθμών = τύπος χρώματος x 2, δηλαδή, 0,5 τύπος χρώματος = 1 βαθμός.

3. Χρωματισμός σε διάλυμα

Μέθοδος ICUMSA 4 - κατόπιν φιλτραρίσματος με φίλτρο πορώδους μεμβράνης, είτε 0,45 μ (σύμφωνα προς μέθοδο εισβολής υδραργύρου), είτε 0,6 μ (κατά Hagen-Poiseuille).

(Πηγή: De Whalley, Μέθοδοι ICUMSA αναλύσεως ζαχάρεων (1964, σελ. 57, Proc. 12e Sess. ICUMSA 1958, σελ. 55).

Βοηθητικές συσκευές

Για την παρασκευή του διαλύματος χρειάζονται Erlenmeyers (200 cm3), συσκευές φιλτραρίσματος σε κενό για μεμβράνες φίλτρα, φιαλίδια κενού (χωρητικότητος 500 ή 250 cm3), αντλία κενού και μεμβράνες φίλτρα, μέσης διαμέτρου πόρων, είτε 0,45 μ (μέθοδος εισβολής υδραργύρου) είτε 0,6 μ (κατά Hagen-Poiseuille).

Η συμπύκνωση του διαλύματος προσδιορίζεται με τη βοήθεια ενος διαθλασιμέτρου.

Για την καταμέτρηση της αποσβέσεως, δυνάμεθα να χρησιμοποιήσουμε οιοδήποτε φωτόμετρο που επιτρέπει τις μετρήσεις σε 420 +- 10 nm, με ικανοποιητική προσέγγιση.

Πρέπει να διαλέξουμε τις λεκάνες κατά τρόπο που δύο λεκάνες γεμισμένες με αποσταγμένο νερό, συγκρινόμενες μεταξύ τους, να μας δίνουν σβέσιν μηδέν.

Το πάχος στρώσεως θα πρέπει να είναι τουλάχιστον 3 cm.

Τρόπος εργασίας

Ζυγίζουμε 50 g +- 0,1 g ζάχαρη μέσα σε ένα φιαλίδιο Erlenmeyer με φαρδύ λαιμό- προσθέτουμε είτε 50 g αποσταγμένου νερού δια ζυγίσεως, είτε 50 cm3 αποσταγμένου νερού (δοκιμαστικός σωλήνας γραδαρισμένος), στη συνέχεια διαλύομε με ανατάραξη ή με συσκευή αναμίξεως.

Είναι περιττό να επιζητήσουμε μεγαλύτερη ακρίβεια συμπυκνώσεως, δεδομένου ότι αυτή ενδέχεται να μεταβληθεί κατά το φιλτράρισμα.

Εν τω μεταξύ, εμβαπτίζουμε μία μεμβράνη - φίλτρο μέσα σε αποσταγμένο νερό επί 10 λεπτά τουλάχιστον και την τοποθετούμε στη συσκευή φιλτραρίσματος.

Κατά τη διάρκεια του φιλτραρίσματος αυτού, το διάλυμα υφίσταται συγχρόνως εξαέρωση.

Καθορίζουμε τη συμπύκνωση με τη βοήθεια ενός διαθλασιμέτρου (oBrix) και γεμίζουμε τη λεκάνη αφού προηγουμένως την εξεπλύναμε με λίγο διάλυμα.

Η λεκάνη πρέπει να κλεισθεί αμέσως, προς αποφυγή δημιουργίας υγρών αυλακώσεων.

Γεμίζουμε τη λεκάνη συγκρίσεως με αποσταγμένο νερό και προβαίνουμε αμέσως σε μέτρηση σε 420 nm.

Το νερό που χρησιμοποιούμε μέσα στη λεκάνη συγκρίσεως πρέπει να έχει φιλτραρισθεί επί μεμβράνης - φίλτρου.

Μονάδες ICUMSA = 1000 x ε420 x 1000 x

Ε = Συντελεστής αποσβέσεως

ε420 = απόσβεση (αναγραφομένη)

1 = πάχος στρώσεως (σε cm)

d = πυκνότης

Αριθμός βαθμών = δηλαδή 7,5 μονάδες ICUMSA αξίζουν 1 βαθμό.

Β. ΣΥΜΠΛΗΡΩΜΑΤΙΚΑ ΚΡΙΤΗΡΙΑ

1. Πόλωση

Μέθοδος ICUMSA 1 για ακατέργαστη ζάχαρη (Πηγή: Proc. 12e Sess. ICUMSA 1958, σ. 84 και επόμενες- Proc. 13e Sess. ICUMSA 1962, σ. 83 και επόμενες- Proc. 14e Sess. ICUMSA 1966).

Υλικό:

Πολωσίμετρο με διεθνή κλίμακα ζάχαρης (oS), σύμφωνα με τις περιγραφές της ICUMSA.

Αναλυτική πλάστιγγα με ακρίβεια +-0,001 g.

Διαβαθμισμένες ογκομετρικές φιάλες χωρητικότητος 100 cm3.

Οι ογκομετρικές αυτές φιάλες πρέπει να έχουν ειδικά διαβαθμισθεί.

Ο όγκος τους πρέπει να είναι 100,00 +- 0,02 cm ή να έχει διορθωθεί με την προσέγγιση αυτή. Οι σωλήνες του πολωσιμέτρου 200 mm δεν πρέπει να παρουσιάζουν σφάλμα που να υπερβαίνει το +-0,03 mm.

Εάν χρησιμοποιήσουμε σωλήνες κοντότερους, αυτοί θα πρέπει να παρουσιάζουν την ίδια σχετική προσέγγιση, λ.χ. 100 mm +- 0,015 mm.

Ο παραλληλισμός των τελικών επιφανειών θα πρέπει να είναι καλύτερος απο 10 λεπτά γωνίας. Με μια περιστροφή του συναρμολογημένου σωλήνα γύρω από τον οπτικό άξονά του, θα πρέπει να μη γίνει αντιληπτή μία τροποποίηση της αξίας μετρήσεως.

Το γυαλί των εμφρακτών δεν πρέπει να παρουσιάζει εσωτερικές τάσεις, δηλαδή δεν θα πρέπει να παρουσιάζει οπτική δραστηριότητα. Οι επιφάνειές τους πρέπει να είναι παράλληλες, γωνίας μικρότερης των 5 λεπτών.

Το χρησιμοποιούμενο χάρτινο φίλτρο πρέπει να έχει μία συγκράτηση μεταξύ 6 και 8%.

Τρόπος εργασίας

Ζυγίζουμε 26 g +- 0,002 g ζάχαρης και τα εισάγουμε μέσα σε ογκομετρική φιάλη διαβαθμισμένη (βλέπε ανωτέρω) με τη βοήθεια 60 cm3 περίπου αποσταγμένου ή απομεταλλωμένου νερού.

Διαλύουμε τη ζάχαρη χωρίς θέρμανση.

Όταν επιβάλλεται μία διαύγανση, προσθέτουμε 0,5 cm3 ενός διαλύματος βασικού οξικού μολύβδου.

Το αντιδραστήριο αυτό πρέπει να ικανοποιεί τις απαιτήσεις της ICUMSA (πηγή: De Whalley, Μέθοδοι αναλύσεως ζαχάρεων ICUMSA (1964) σ. 122).

Αφού αναμίξουμε εξαντλητικά, προσθέτουμε νερό σχεδόν μέχρι το χείλος.

Ο ενδεχομένος αφρός εξουδετερούται με τη βοήθεια μιας σταγόνας οινοπνεύματος ή αιθέρα.

Στη συνέχεια αφήνουμε την ογκομετρική φιάλη να παραμείνει επί 15 λεπτά μέσα σ' ένα μπαινμαρί με θερμοστάτη (για τη θερμοκρασία βλέπε παρακάτω).

Η εσωτερική παρειά του λαιμού της ογκομετρικής φιάλης στεγνώνεται με τη βοήθεια διηθητικού χάρτου.

Γεμίζουμε ακριβώς μέχρι το χείλος, με τη βοήθεια ενός σιφωνίου με λεπτό επιστόμιο.

Αναμιγνύουμε το περιεχόμενο της ογκομετρικής φιάλης, αντιστρέφοντας αυτή τουλάχιστον 5 φορές και κρατούντες αυτή φραγμένη με το χέρι.

Εάν χρειάσθηκε διαύγανση, προβαίνουμε τώρα στο φιλτράρισμα.

Ο όγκος του φίλτρου θα υπολογισθεί κατά τρόπο που τα 100 cm3 να είναι δυνατό να κενωθούν με μία προσπάθεια.

Το χωνί πρέπει να έχει ένα πολύ κοντό μίσχο, ώστε να είναι δυνατή η τοποθέτησή του πάνω στο ποτήρι κατά τρόπο που το διάλυμα να μην εξατμισθεί. Για το λόγο αυτόν πρέπει να καλύψουμε το χωνί μ' ένα γυαλί ρολογιού.

Ο σωλήνας πολώσεως, αφού καθαρίστηκε προηγουμένως και στέγνωσε, γεμίζεται δύο φορές στα δύο τρίτα περίπου με το διάλυμα και κάθε φορά ξεπλένεται. Κατά το γέμισμα θα φροντίσουμε ώστε να μην υπάρχουν φυσαλίδες αέρος στο σωλήνα.

Ο σωλήνας εν συνεχεία εισάγεται στο πολωσίμετρο και προβαίνουμε σε 5 μετρήσεις με προσέγγιση 0,05 oS.

α) Όταν χρησιμοποιήσουμε ένα ζαχαρόμετρο, εφοδιασμένο με μία γωνία quartz, η οπτική περιστροφή του συνόλου αποτελεί συνάρτηση της θερμοκρασίας. Στην περίπτωση αυτή, φέρουμε προηγουμένως το διάλυμα ακριβώς στα 100 cm3, στη θερμοκρασία στην οποία ευρίσκεται το ζαχαρόμετρο. Η διαφορά μεταξύ των δύο θερμοκρασιών δεν θα πρέπει να υπερβαίνει το 0,5 oC.

Για τα όργανα οπτικής αναγνώσεως, θα προβούμε σε πέντε αναγνώσεις περίπου σε 0,05 oS.

Η μέση αξία εκφράζεται σε εκατοστά βαθμού S.

Το ζαχαρόμετρο πρέπει να ελεγχθεί με τη βοήθεια μιας λάμας quartz, της οποίας η αξία πλησιάζει τους 100 oS.

Διόρθωση θερμοκρασίας για ζαχαρόμετρα με γωνία quartz:

Προσθέτουμε 0,03 oS κατά oC άνω των 20 oC ή αφαιρούμε 0,03 oS κατά oC κάτω των 20 oC.

β) Όταν η μέτρηση γίνεται με τη βοήθεια ενός πολωσιμέτρου με κλίμακα κυκλική, συνιστάται η χρήση των διπλοτοίχων σωλήνων. Θα συνδεθούν με έναν θερμοστάτη ρυθμισμένο σε 20o +- 0,2 oC.

Η προσαρμογή του φιαλιδίου πρέπει να γίνει σε 20 oC +- 0,2 oC.

Επίσης πρέπει να φέρουμε στους 20 oC +- 0,2 oC την πλάκα ελέγχου quartz.

Εάν αυτό δεν μπορεί να γίνει, θα προσδιορίσουμε την αξία του ως ακολούθως:

St = S20 (1 + 0,00014 (t-20))

Παράδειγμα: S20 = 98,45 oS- t = 23,8 oC

St = 98,45 (1 + 0,00014 x 3,8)

= 98,45 x 1,00053 = 98,50 oS.

2. Ουσίες αναγωγικές (ζάχαρη ιμβερτοποιημένη)

Μέθοδος ICUMSA - Μέθοδος Ινστιτούτου Βερολίνου.

(Πηγή: De Whalley, Μέθοδοι ICUMSA αναλύσεως ζαχάρεως, (1964), σ. 25-

Schneider F. & Emmerich A., Zucker-Beih. 1, 17 (1951)).

Υλικό

Μπαιν-μαρί, δοχεία Erlenmeyer των 300 cm3, σιφώνια, τροχοϊδείς 50 cm3.

Αντιδραστήρια

Λικέρ Mueller: Διαλύουμε 35 g κρυσταλλικού θειικού χαλκού (CuSO4 x 5H2O), ποιότητα για αναλύσεις, μέσα σε 400 cm3 θερμό αποσταγμένο νερό.

Διαλύουμε, εξ άλλου, 173 g άλατα de Seignette (K. Na tartrate) και 68 g άνυδρο διττανθρακικό νάτριο μέσα σε 500 cm3 καυτό νερό.

Μετά το κρύωμα, αναμιγνύουμε τα δύο διαλύματα μέσα σε μία ογκομετρική φιάλη διαβαθμισμένης χωρητικότητος 1 λίτρου και απογεμίζουμε με νερό.

Αναταράσσουμε ζωηρά το διάλυμα με 2 g ενεργού άνθρακα και αφού το αφήσουμε επί αρκετές ώρες το φιλτράρουμε με διηθητικό σκληρυμένο χάρτη ή με μεβράνη - φίλτρο.

Εάν, κατά το διάστημα της διατηρήσεως, διαπιστώσουμε την απομάκρυνση μικρών ποσοτήτων οξειδίου χαλκού, φιλτράρουμε εκ νέου το διάλυμα.

Οξικόν οξύ 5 N.

Διάλυμα ιωδίου 0,0333 N.

Διάλυμα υποθειώδους νατρίου 0,0333 N.

Διάλυμα αμύλου: Διάλυμα αμύλου διαλυτού σε 1% μέσα σε κεκορεσμένο διάλυμα

Na CL.

Ο ακριβής τίτλος των διαλυμάτων ιωδίου και υποθειώδους νατρίου πρέπει να καθορισθεί σύμφωνα με τη συνήθη μέθοδο (λ.χ. με ιωδικό κάλιο).

Τρόπος εργασίας

10 g ζάχαρης εισάγονται μέσα σ' ένα δοχείο Erlenmeyer των 300 cm3 και διαλύονται μέσα σε νερό αποσταγμένο ή απομεταλλωμένο.

Το διάλυμα φθάνει σε 100 cm3 με την προσθήκη νερού. Προσθέτουμε 10 cm3 λικέρ Mueller (χρησιμοποιούντες γι' αυτό το σκοπό ένα σιφώνιο)- αναμιγνύουμε εξαντλητικά και το τοποθετούμε σε μπαινμαρί βράζοντας επί 10 λεπτά +-5 δευτερόλεπτα.

Ο βρασμός δεν πρέπει να διακοπεί με την εισαγωγή του δοχείου στο μπαινμαρί.

Τα δοχεία θα αναρτηθούν σ' αυτό κατά τρόπο που το επίπεδο του διαλύματος να είναι 2 cm κάτω από το επίπεδο του νερού.

Στο τέλος του χρόνου θερμάνσεως, ψύχουμε ταχέως μέσα σ' ένα ρεύμα ψυχρού νερού. Κατά τη διάρκεια της εργασίας αυτής, δεν πρέπει να αναμιγνύουμε το διάλυμα, για να εμποδίσουμε το οξυγόνο της ατμόσφαιρας να επαναθέσει σε διάλυση ένα μέρος του ιζήματος οξειδίου χαλκού.

Στο ψυχθέν διάλυμα, προσθέτουμε 5 cm3 οξικόν οξύ 5 N και προσθέτουμε αμέσως κατόπιν και χωρίς ανάμιξη, ένα γνωστό πλεόνασμα διαλύματος ιωδίου 0,0333 N (μεταξύ 20 και 40 cm3). Το ίζημα τότε διαλύεται δι' αναταράξεως του διαλύματος.

Το πλεόνασμα ιωδίου βαθμολογείται αντίστροφα με τη βοήθεια του διαλύματος υποθειώδους νατρίου 0,0333 N.

Αφαιρούμε τις ακόλουθες διορθώσεις από την ευρεθείσα αξία για την κατανάλωση ιωδίου (cm3), την οποία αποκαλούμε "αξία εν θερμώ":

- Η "αξία εν λευκώ", η οποία αποτελείται από την κατανάλωση ιωδίου που διαπιστώνεται κατά τη διάρκεια μιας δοκιμής κατά την οποία εισαγάγαμε νερό αντί διαλύματος ζάχαρης και η οποία εκτελείται κατά τον ίδιο τρόπο με αυτήν που περιγράψαμε για την "αξία εν θερμώ". Η διόρθωση αυτή δεν πρέπει να προσδιορισθεί παρά μία μόνο φορά για κάθε προετοιμασία λικέρ Mueller.

Οσάκις χρησιμοποιούμε αγνά αντιδραστήρια, δεν υπερβαίνει το 0,1 cm3.

- Η "αξία εν ψυχρώ", η οποία καθορίζεται από την κατανάλωση ιωδίου που διαπιστώνεται κατά τη διάρκεια μιας δοκιμής, κατά την οποία το μίγμα του ζαχαρούχου διαλύματος ή του λικέρ Mueller δεν θερμαίνεται αλλά παραμένει σε θερμοκρασία περιβάλλοντος επί 10 λεπτά προτού προσθέσουμε οξικό οξύ.

- Η "διόρθωση για τη ζαχαρόζη", με την οποία επισημαίνεται η αναγωγική δράση της ζαχαρόζης. Στις περιγραφείσες συνθήκες (χρησιμοποίηση 10 g ζάχαρης), αυτή ισούται με 2,0 cm3.

Μετά την αφαίρεση αυτών των τριών διορθώσεων επιτυγχάνουμε μία κατανάλωση διαλύματος ιωδίου 0,0333 N για την οποία 1 cm3 αντιστοιχεί σε 1 mg ιμβερτοποιημένης ζάχαρης, στο δείγμα.

1 cm3 λοιπόν διαλύματος ιωδίου επισημαίνει 0,01% ιμβερτοποιημένης ζάχαρης.

3. Υγρασία

Μέθοδος ICUMSA (Πηγή: De Whalley, Μέθοδοι ICUMSA αναλύσεως ζαχάρεων, (1964), σ. 44).

Ζυγίζουμε τουλάχιστον 20 g ζάχαρη, όχι θρυμματισμένη, μέσα σε μία κάψουλα αλουμινίου με στεγανό πώμα, της οποίας ελήφθη προηγουμένως το απόβαρο ή μέσα σε υάλινο δοχείο με πώμα φαγωμένο (ώστε να προσαρμόζεται απόλυτα).

Η διάμετρος των δοχείων αυτών θα επιλεγεί κατά τρόπο που το πάχος του στρώματος ζάχαρης να μην υπερβαίνει το 1 cm.

Για μία δόση 20 g αυτή η διάμετρος πρέπει να είναι τουλάχιστον 6 cm.

Εισάγουμε το δείγμα επί 3 ώρες σε ένα πυριαντήριο σε 105o C.

Κατά τη διάρκεια του στεγνώματος αφαιρούμε τα πώματα των δοχείων.

Για την επαναφορά σε κανονική θερμοκρασία, εισάγουμε τα δοχεία κλεισμένα σε ένα στεγνωτήριο. Ζυγίζουμε και πάλι, μετά την επαναφορά σε κανονική θερμοκρασία του περιβάλλοντος. Για τις ζυγίσεις αυτές θα χρησιμοποιήσουμε ένα ζυγό αναλυτικό, ευαισθησίας 0,1 mg.

Υγρασία % =x 100

(1) 1 muS cm 1 = 10 6- Ω 4 cm 1.

(2) Οι καταδεικνυόμενες ανοχές αντιστοιχούν ή προσαρμόζονται σύμφωνα με τις αποφάσεις ISO.