*****

ΠΡΩΤΗ ΟΔΗΓΙΑ ΤΗΣ ΕΠΙΤΡΟΠΗΣ

της 25ης Οκτωβρίου 1985

σχετικά με μεθόδους ανάλυσης των βρώσιμων καζεϊνών και καζεϊνικών αλάτων

(85/503/ΕΟΚ)

Η ΕΠΙΤΡΟΠΗ ΤΩΝ ΕΥΡΩΠΑΪΚΩΝ ΚΟΙΝΟΤΗΤΩΝ,

Έχοντας υπόψη:

τη συνθήκη για την ίδρυση της Ευρωπαϊκής Οικονομικής Κοινότητας,

την οδηγία 83/417/ΕΟΚ του Συμβουλίου της 25ης Ιουλίου 1983 για την προσέγγιση των νομοθεσιών των κρατών μελών σχετικά με ορισμένες πρωτεΐνες του γάλακτος, καζεΐνες και καζεϊνικά άλατα που προορίζονται για την ανθρώπινη διατροφή (1), και ιδίως το άρθρο 9 στοιχείο β),

Εκτιμώντας:

ότι το άρθρο 9 στοιχείο β) της οδηγίας 83/417/ΕΟΚ προβλέπει ότι πρέπει να καθοριστούν κοινοτικοί μέθοδοι ανάλυσης για τον έλεγχο της σύνθεσης ορισμένων βρώσιμων καζεϊνών και καζεϊνικών αλάτων·

ότι είναι δυνατό να θεσπιστεί μια πρώτη σειρά μεθόδων για τις οποίες οι σχετικές μελέτες έχουν ήδη ολοκληρωθεί·

ότι τα μέτρα που προβλέπονται στην παρούσα οδηγία είναι σύμφωνα με τη γνώμη της Μόνιμης Επιτροπής Τροφίμων,

ΕΞΕΔΩΣΕ ΤΗΝ ΠΑΡΟΥΣΑ ΟΔΗΓΙΑ:

Άρθρο 1

Τα κράτη μέλη λαμβάνουν όλα τα αναγκαία μέτρα προκειμένου να διασφαλιστεί ότι οι αναλύσεις που είναι απαραίτητες για τον έλεγχο της τήρησης των κριτηρίων του παραρτήματος Ι διεξάγονται σύμφωνα με τις μεθόδους του παραρτήματος ΙΙ.

Άρθρο 2

Τα κράτη μέλη θέτουν σε ισχύ τις νομοθετικές, κανονιστικές και διοικητικές διατάξεις που είναι αναγκαίες για να συμμορφωθούν προς την παρούσα οδηγία το αργότερο την 1η Μαΐου 1987. Ενημερώνουν αμέσως την Επιτροπή σχετικά.

Άρθρο 3

Η παρούσα οδηγία απευθύνεται στα κράτη μέλη.

Βρυξέλλες, 25 Οκτωβρίου 1985.

Για την Επιτροπή

COCKFIELD

Αντιπρόεδρος

(1) ΕΕ αριθ. L 237 της 26. 8. 1983, σ. 25.

ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ Ι

ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΤΗΣ ΠΡΩΤΗΣ ΟΔΗΓΙΑΣ ΓΙΑ ΤΗ ΘΕΣΠΙΣΗ ΚΟΙΝΟΤΙΚΩΝ ΜΕΘΟΔΩΝ ΑΝΑΛΥΣΗΣ ΤΩΝ ΒΡΩΣΙΜΩΝ ΚΑΖΕΪΝΩΝ ΚΑΙ ΚΑΖΕΪΝΙΚΩΝ ΑΛΑΤΩΝ

Ι. Γενικές διατάξεις

ΙΙ. Προσδιορισμός της υγρασίας των:

- όξινων καζεϊνών, με τη μέθοδο 1 του παραρτήματος ΙΙ,

- καζεϊνών της πυτιάς, με τη μέθοδο Ι του παραρτήματος ΙΙ,

- καζεϊνικών αλάτων, με τη μέθοδο 1 του παραρτήματος ΙΙ.

ΙΙΙ. Προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε πρωτεΐνες των:

- όξινων καζεϊνών, με τη μέθοδο 2 του παραρτήματος ΙΙ,

- καζεϊνών της πυτιάς, με τη μέθοδο 2 του παραρτήματος ΙΙ,

- καζεϊνικών αλάτων, με τη μέθοδο 2 του παραρτήματος ΙΙ.

IV. Προσδιορισμός της ελεύθερης οξύτητας:

- όξινων καζεϊνών, με τη μέθοδο 3 του παραρτήματος ΙΙ,

V. Προσδιορισμός της τέφρας:

- όξινων καζεϊνών, με τη μέθοδο 4 του παραρτήματος ΙΙ,

- καζεϊνών της πυτιάς, με τη μέθοδο 5 του παραρτήματος ΙΙ.

VI. Προσδιορισμός του pH των:

- όξινων καζεϊνών, με τη μέθοδο 6 του παραρτήματος ΙΙ.

ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ ΙΙ

ΜΕΘΟΔΟΙ ΑΝΑΛΥΣΗΣ ΤΗΣ ΣΥΝΘΕΣΗΣ ΤΩΝ ΒΡΩΣΙΜΩΝ ΚΑΖΕΪΝΩΝ ΚΑΙ ΚΑΖΕΪΝΙΚΩΝ ΑΛΑΤΩΝ

ΓΕΝΙΚΕΣ ΔΙΑΤΑΞΕΙΣ

1.2 // 1. // ΠΡΟΕΤΟΙΜΑΣΙΑ ΤΟΥ ΑΡΧΙΚΟΥ ΔΕΙΓΜΑΤΟΣ // 1.1. // Γενικά // // Το βάρος του δείγματος για εργαστηριακή ανάλυση πρέπει να είναι τουλάχιστον 200 g. // 1.2. // Προετοιμασία του δείγματος για εργαστηριακή ανάλυση // 1.2.1. // Το δείγμα αναμειγνύεται καλά μετά από θραύση των σβώλων ανακινώντας ισχυρά, πολλές φορές και αναστρέφοντας το δοχείο (εάν είναι αναγκαίο ολόκληρο το δείγμα μεταφέρεται σε αεροστεγές δοχείο διπλασίου όγκου από το δείγμα το οποίο επιτρέπει την εκτέλεση της εργασίας αυτής). // 1.2.2. // Περίπου 50 g από το καλά αναμεμειγμένο δείγμα (1.2.1) μεταφέρονται στο κόσκινο (3.3). // 1.2.3. // Εάν η ποσότητα των 50 g διέρχεται εξ ολοκλήρου ή σχεδόν εξ ολοκλήρου (τουλάχιστον 95 % κατά βάρος) από το κόσκινο (3.3), χρησιμοποιείται για τον προσδιορισμό το δείγμα που ετοιμάστηκε στο στάδιο 1.2.1. // 1.2.4. // Σε αντίθετη περίπτωση, η ποσότητα των 50 g αλέθεται στην αλεστική συσκευή (3.4) μέχρις ότου ανταποκριθεί στο κριτήριο που απαιτείται για το κοσκίνισμα (1.2.3). Το κοσκινισμένο δείγμα μεταφέρεται αμέσως σε αεροστεγές δοχείο κατάλληλης χωρητικότητας (διπλασίου όγκου από το δείγμα) και αναμειγνύεται καλά ανακινώντας πολλές φορές και αναστρέφοντας το δοχείο. Κατά την εργασία αυτή λαμβάνονται προφυλάξεις για να μη μεταβληθεί η υγρασία του προϊόντος. // 1.2.5. // Ο προσδιορισμός πρέπει να αρχίσει αμέσως μετά την ετοιμασία του δείγματος. // 1.3. // Δοχεία // // Το δείγμα φυλάσσεται πάντα σε αεροστεγές και υδατοστεγές δοχείο. // 2. // ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ // 2.1. // Νερό // 2.1.1. // Το νερό που χρησιμοποιείται γαι διάλυση, αραίωση η έκπλυση πρέπει να είναι απεσταγμένο ή απιονισμένο αντίστοιχης τουλάχιστον καθαρότητας. // 2.1.2. // Κάθε φορά που γίνεται λόγος για «διάλυση» ή «αραίωση», χωρίς περαιτέρω διευκρίνιση, εννοείται ότι πρόκειται για «διάλυση σε νερό» ή «αραίωση με νερό ». // 2.2. // Χημικές ουσίες // // Όλες οι χημικές ουσίες πρέπει να είναι γνωστής αναλυτικής καθαρότητας, εκτός αν προβλέπεται διαφορετικά. // 3. // ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ // 3.1. // Κατάλογος σκευών // // Οι κατάλογοι σκευών περιέχουν μόνο σκεύη που προορίζονται για ειδική χρήση ή που πρέπει να πληρούν ειδικές προδιαγραφές. // 3.2. // Αναλυτικός ζυγός // // Ζυγός κατάλληλος για τη ζύγιση τουλάχιστον 0,1 mg. // 3.3. // Κόσκινο // // Τα κόσκινα που θα χρησιμοποιηθούν πρέπει να είναι εφοδιασμένα με σκέπασμα, να έχουν διάμετρο 200 mm και να είναι κατασκευασμένα από συρμάτινο δικτυωτό πλέγμα ανοίγματος 500 mm. Η επιτρεπόμενη ανοχή για τη διάμετρο και το άνοιγμα του δικτυωτού είναι αυτή που προβλέπεται από το πρότυπο ISO 3310/1 (test sieves -technical requirements and testing - part 1; metal wire cloth, ISO 3310/1-1975). // 3.4. // Αλεστική συσκευή // // Για την άλεση του εργαστηριακού δείγματος, εφόσον είναι αναγκαίο (βλέπε 1.2.4) χωρίς να προκληθεί έκλυση υπερβολικής θερμότητας ούτε απώλεια ή απορρόφηση υγρασίας. Δεν είναι δυνατό να χρησιμοποιηθεί σφυρόμυλος για το σκοπό αυτό. // 4. // ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ // 4.1. // Αποτελέσμτα // // Το αποτέλεσμα που αναφέρεται στο πρωτόκολλο της ανάλυσης είναι ο μέσος όρος των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών που ανταποκρίνονται στα κριτήρια επαναληψιμότητας της μεθόδου. // 4.2. // Υπολογισμός του ποσοστού επί τοις εκατό // // Αν δεν προβλέπεται διαφορετικά, το αποτέλεσμα υπολογίζεται σε εκατοστιαίο ποσοστό της μάζας του δείγματος. // 5. // ΠΡΩΤΟΚΟΛΛΟ ΑΝΑΛΥΣΗΣ // // Στο πρωτόκολλο αναφέρονται η μέθοδος ανάλυσης που εφαρμόστηκε, καθώς και τα αποτελέσματα που έχουν ληφθεί. // // Επίσης, αναφέρονται όλες οι λεπτομέρειες του τρόπου εργασίας οι οποίες δεν διευκρινίζονται στη μέθοδο ανάλυσης ή που είναι προαιρετικές και όλες οι συνθήκες που ενδέχεται να έχουν επηρεάσει τα ληφθέντα αποτελέσματα. Το πρωτόκολλο περιέχει όλες τις πληροφορίες που είναι αναγκαίες για την πλήρη ταυτοποίηση του δείγματος.

ΜΕΘΟΔΟΣ 1

ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΥΓΡΑΣΙΑΣ

1.2 // 1. // ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙ ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ // // Η μέθοδος αυτή προσδιορίζει την υγρασία των: // // - όξινων καζεϊνών, // // - καζεϊνών της πυτιάς, // // - καζεϊνικών αλάτων. // 2. // ΟΡΙΣΜΟΣ // // Περιεκτικότητα των καζεϊνών και καζεϊνικών αλάτων σε υγρασία: η απώλεια της μάζας όπως αυτή προσδιορίζεται από την περιγραφόμενη μέθοδο. // 3. // ΑΡΧΗ // // Η υπολειμματική μάζα ενός δείγματος προσδιορίζεται μετά από ξήρανση μέχρι σταθερού βάρους, σε πυριαντήριο υπό ατμοσφαιρική πίεση και σε θερμοκρασία 102 ± 1 °C Η απώλεια της μάζας υπολογίζεται σε εκατοστιαίο ποσοστό της μάζας του δείγματος. // 4. // ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ // 4.1. // Αναλυτικός ζυγός // 4.2. // Κάψες με επίπεδο πυθμένα κατασκευασμένες από υλικό ανθεκτικό στη διάβρωση που ενδέχεται να προκληθεί από τις συνθήκες της δοκιμασίας όπως π.χ. νικέλιο, αργίλιο, ανοξείδωτο χάλυβα ή γυαλί. Οι κάψες πρέπει να φέρουν σκέπασμα το οποίο να εφαρμόζει καλά αλλά και να αφαιρείται εύκολα. Διαστάσεις: διάμετρος 60 έως 80 mm και βάθος 25 mm περίπου. // 4.3. // Πυριαντήριο υπό ατμοσφαιρική πίεση, καλά αεριζόμενο εφοδιασμένο με θερμοστάτη και ρυθμισμένο σε θερμοκρασία 102 ± 1 °C. Η θερμοκρασία πρέπει να διατηρείται ομοιόμορφη στον εσωτερικό χώρο του πυριαντηρίου. // 4.4. // Ξηραντήρας εφοδιασμένος με προσφάτως ενεργοποιημένο silica gel και με υγρομετρικό δείκτη ή αντίστοιχο ξηραντικό μέσο. // 4.5. // Όργανα κατάλληλα για τη μετακίνηση των καψών, π.χ. λαβίδες εργαστηρίου. // 5. // ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ // 5.1. // Προετοιμασία του δείγματος // // Όπως περιγράφεται στο σημείο 1.2 των γενικών διατάξεων. // 5.2. // Προετοιμασία της κάψας // 5.2.1. // Η ακάλυπτη κάψα και το σκέπασμά της (4.2) τοποθετούνται στο πυριαντήριο (4.3) στους 102 ± 1 °C επί μία τουλάχιστον ώρα. // 5.2.2. // Η κάψα σκεπάζεται και τοποθετείται στον ξηραντήρα (4.4) μέχρις ότου ψυχθεί και αποκτήσει τη θερμοκρασία της αίθουσας ζυγίσεως. Ζυγίζεται με προσέγγιση 0,1 mg (M0). // 5.3. // Δείγμα // // Φέρονται 3 έως 5 g από το αρχικό δείγμα (5.1) στην κάψα η οποία καλύπτεται με το σκέπασμα και ζυγίζεται με προσέγγιση 0,1 mg (M1). // 5.4. // Προσδιορισμός // 5.4.1. // Αφαιρείται το σκέπασμα, και η κάψα και το σκέπασμα τοποθετούνται στο πυριαντήριο (4.3) σε θερμοκρασία 102 ± 1 °C για τέσσερις ώρες. // 5.4.2. // Η κάψα καλύπτεται και πάλι με το σκέπασμά της και τοποθετείται στον ξηραντήρα έως ότου ψυχθεί και αποκτήσει τη θερμοκρασία της αίθουσας ζυγίσεως. // // Ζυγίζεται με προσέγγιση 0,1 mg. // 5.4.3. // Αφαιρείται το σκέπασμα, και η κάψα και το σκέπασμα τοποθετούνται στο πυριαντήριο για μία ώρα. Το στάδιο 5.4.2. επαναλαμβάνεται. // 5.4.4. // Αν η μετρούμενη μάζα στο σημείο 5.4.3. είναι μικρότερη από τη μάζα που ελήφθη στο σημείο 5.4.2. περισσότερο από 1 mg, το στάδιο 5.4.3. επαναλαμβάνεται. // // Αν σημειωθεί αύξηση της μάζας τότε στον υπολογισμό (6.1) λαμβάνεται υπόψη η χαμηλότερη μετρηθείσα τιμή της μάζας. // // Το τελικό βάρος συμβολίζεται ως Μ2 g. // // Η συνολική διάρκεια της ξήρανσης δεν πρέπει να υπερβεί τις έξι ώρες. // 6. // ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ // 6.1. // Μέθοδος υπολογισμού // // Η απώλεια της μάζας κατά την ξήρανση του δείγματος, εκφραζόμενη σε εκατοστιαίο ποσοστό μάζας, υπολογίζεται από τον τύπο: 1.2.3.4 // // // Μ1 - Μ2

Μ1 - Μ0 // x 100 1.2 // // όπου: // // Μ0 = η μάζα σε g της κάψας και του σκεπάσματός της μετά το στάδιο 5.2. // // Μ1 = η μάζα σε g της κάψας, του σκεπάσματος και του δείγματος πριν από την ξήρανση (στάδιο 5.3).

// // Μ2 = η μάζα σε g της κάψας, του σκεπάσματος και του δείγματος μετά την ξήρανση (στάδιο 5.4.3 ή 5.4.4). // // Υπολογίζεται η απώλεια κατά την ξήρανση με προσέγγιση 0,01 %.

// 6.2. // Επαναληψιμότητα // // Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών που πραγματοποιήθηκαν ταυτόχρονα ή με μικρή διαφορά χρόνου, στο ίδιο δείγμα υπό τις ίδιες συνθήκες και από τον ίδιο αναλυτή δεν πρέπει να υπερβαίνει τα 0.1 g υγρασίας για 100 g προϊόντος.

// // Αυτή η επαναληψιμότητα πρέπει να επιτυγχάνεται στις 95 % των περιπτώσεων που η μέθοδος εκτελείται κανονικά.

ΜΕΘΟΔΟΣ 2

ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΠΕΡΙΕΚΤΙΚΟΤΗΤΑΣ ΣΕ ΠΡΩΤΕΪΝΕΣ

1.2 // 1. // ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙ ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ // // Η μέθοδος αυτή προσδιορίζει την περιεκτικότητα σε πρωτεΐνες των: // // - όξινων καζεϊνών, // // - καζεϊνών της πυτιάς, // // - καζεϊνικών αλάτων, // // πλην εκείνων που περιέχουν καζεϊνικό αμμώνιο ή άλλες ενώσεις του αμμωνίου ή του αζώτου. // 2. // ΟΡΙΣΜΟΣ // // Περιεκτικότητα σε πρωτεΐνες: η περιεκτικότητα σε άζωτο, όπως προσδιορίζεται από την περιγραφόμενη μέθοδο, πολλαπλασιαζόμενη κατόπιν επί 6,38 και εκφραζόμενη σε εκατοστιαίο ποσοστό μάζας. // 3. // ΑΡΧΗ // // Λαμβάνεται ορισμένη ποσότητα δείγματος η οποία κατεργάζεται με μείγμα θειικού καλίου και θειικού οξέος παρουσία καταλύτη θειικού χαλκού (ΙΙ) προκειμένου να μετατραπεί το οργανικό άζωτο σε αμμωνιακό άζωτο. Η αμμωνία αποστάζεται, δεσμεύεται από διάλυμα βορικού οξέος και ογκομετρείται με τιτλοδοτημένο διάλυμα υδροχλωρικού οξέος. // // Η λαμβανόμενη περιεκτικότητα σε άζωτο πολλαπλασιάζεται επί 6,38 για να υπολογισθεί η περιεκτικότητα σε πρωτεΐνες. // 4. // ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ // 4.1. // Πυκνό θειικό οξύ, S2O: 1,84 g/ml // 4.2. // Άνυδρο θειικό κάλιο (K2SO4). // 4.3. // Ένυδρος θειικός χαλκός (ΙΙ) (Cu SO4 5 H2O). // 4.4. // Σακχαρόζη (C12H22O11). // 4.5. // Διάλυμα βορικού οξέος 40 g/l. // 4.6. // Πυκνό υδατικό διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου 30 % (m/m) απηλλαγμένο ανθρακικών. // 4.7. // Πρότυπο ογκομετρικό διάλυμα υδροχλωρικού οξέος 0,1 mol/l // 4.8. // Σύνθετος δείκτης: αναμειγνύονται ίσοι όγκοι διαλύματος 2 g/l ερυθρού 1 g/l κυανού του μεθολίου σε αιθανόλη τουλάχιστον 95 % (v/v) και διαλύματος 1 g/l κυανού του μεθυλενίου σε αιθανόλη τουλάχιστον 95 % (v/v). // 5. // ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ // 5.1. // Αναλυτικός ζυγός // 5.2. // Φιάλη Kjeldahl, χωρητικότητας 500 ml. // 5.3. // Συσκευή «καύσεως» (digestion apparatus). Τοποθετείται η φιάλη Kjeldahl (5.2) κεκλιμένη. Η συσκευή φέρει διάταξη θερμάνσεως η οποία δεν θερμαίνει το τμήμα της φιάλης που βρίσκεται πάνω από την επιφάνεια των υγρών. // 5.4. // Ψυκτήρας με εσωτερικό κατακόρυφο σωλήνα. // 5.5. // Σωλήνας εκροής εφοδιασμένος με σφαιρίδιο ασφαλείας και συνδεδεμένος με το κάτω άκρο του ψυκτήρα (5.4) μέσω γυάλινου εσμυρισμένου συνδέσμου ή μέσω ελαστικού σωλήνα. Στη δεύτερη περίπτωση τα δύο γυάλινα άκρα πρέπει να βρίσκονται το ένα κοντά στο άλλο. // 5.6. // Σφαιρική προέκταση συνδεδεμένη με την φιάλη Kjeldahl (5.2) και τον ψυκτήρα (5.4) μέσω μαλακών, στεγανών ελαστικών ή άλλων πωμάτων. // 5.7. // Κωνική φιάλη, χωρητικότητος 500 ml. // 5.8. // Ογκομετρικοί κύλινδροι των 50 ml και 100 ml. // 5.9. // Προχοΐδα των 50 ml με διαβαθμίσεις ανά 0,1 ml. // 5.10. // Βοηθητικά μέσα βρασμού // 5.10.1. // Για την «καύση»: μικρά τεμάχια σκληρής πορσελάνης ή γυάλινοι σβώλοι. // 5.10.2. // Για την απόσταξη: τεμάχια πρόσφατα αποτεφρωμένης ελαφρόπετρας. // 6. // ΤΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ // 6.1. // Προετοιμασία του δείγματος // // Όπως περιγράφεται στη σημείο 1.2 των γενικών διατάξεων. // 6.2. // Ανίχνευση της παρουσίας αμμωνιακού αζώτου // // Αν υπάρχουν υποψίες για παρουσία καζεϊνικού αμμωνίου ή άλλων αμμωνιακών ενώσεων, διεξάγεται η ακόλουθη δοκιμασία: σε μικρή κωνική φιάλη φέρονται 1 g δείγματος, 10 ml νερού και 100 mg οξειδίου του μαγνησίου. // // Τα τοιχώματα της φιάλης εκπλένονται έως ότου απομακρυνθεί από αυτά όλο το οξείδιο του μαγνησίου που ενδέχεται να έχει επικαθίσει, και κατόπιν η φιάλη πωματίζεται με πώμα από φελό. Μεταξύ του πώματος και του στομίου της φιάλης τοποθετείται υγρός χάρτης ηλιοτροπίου. Το περιεχόμενο της φιάλης αναδεύεται προσεκτικά και η φιάλη θερμαίνεται σε υδατόλουτρο 60 έως 65 °C. Ο κυανούς χρωματισμός του χάρτη ηλιοτροπίου εντός 15 λεπτών δηλώνει την παρουσία αμμωνίας. Στην περίπτωση αυτή η μέθοδος δεν είναι δυνατόν να χρησιμοποιηθεί. // 6.3. // Λευκός προσδιορισμός // // Παράλληλα με τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας του δείγματος σε άζωτο, διεξάγεται λευκός προσδιορισμός με 0,5 g σακχαρόζης (4.4), αντί του δείγματος, χρησιμοποιώντας τις ίδιες ποσότητες αντιδραστηρίων και ακολουθώντας την ίδια διαδικασία που περιγράφεται στο σημείο 6.5. // // Αν κατά τον λευκό προσδιορισμό χρησιμοποιηθούν περισσότερα από 0,5 ml οξέος 0,1 mol/l για την ογκομέτρηση, τότε τα αντιδραστήρια ελέγχονται και όσα κριθούν ακάθαρτα καθαρίζονται ή αντικαθίστανται. // 6.4. // Δείγμα // // 0,3 έως 0,4 g από το αρχικό δείγμα (6.1) ζυγίζονται με ακρίβεια 0,1 mg και μεταφέρονται σε φιάλη Kjeldahl (5.2). // 6.5. // Προσδιορισμός // 6.5.1. // Στη φιάλη Kjeldahl φέρονται μερικά τεμάχια πορσελάνης ή μερικοί γυάλινοι σβώλοι (5.10.1), καθώς και περίπου 10 g ανύδρου θειικού καλίου (4.2). // // Προστίθενται 0,2 g θειικού χαλκού (ΙΙ) (4.3) και το στόμιο της φιάλης εκπλένεται με λίγο νερό. Προστίθενται 20 ml πυκνού θειικού οξέος (4.1) και το περιεχόμενο της φιάλης αναδεύεται. // // Η φιάλη θερμαίνεται ήπια στη συσκευή «καύσεως» (5.3) έως ότου εξαφανιστούν οι φυσαλλίδες. Ακολούθως υποβάλλεται σε ήπιο βρασμό έως ότου το διάλυμα καταστεί διαυγές και η ελαφριά κυανοπράσινη χροιά παραμείνει σταθερή. // // Κατά τη διάρκεια της θέρμανσης η φιάλη αναδεύεται τακτικά. Ο βρασμός συνεχίζεται και η θερμοκρασία ρυθμίζεται έτσι ώστε οι ατμοί να συμπυκνώνονται στο κέντρο του στομίου της φιάλης. Η θέρμανση συνεχίζεται επί 90 λεπτά αποφεύγοντας κάθε τοπική υπερθέρμανση. // // Η φιάλη αφήνεται να ψυχθεί σε θερμοκρασία δωματίου. Προστίθενται προσεκτικά 200 ml νερού και μερικά τεμάχια ελαφρόπετρας (5.10.2). Αναδεύεται και αφήνεται πάλι να ψυχθεί. // 6.5.2. // Στην κωνική φιάλη (5.7) φέρονται 50 ml διαλύματος βορικού οξέος (4.5) και τέσσερις σταγόνες δείκτη (4.8). Η φιάλη αναδεύεται και τοποθετείται κάτω από τον ψυκτήρα (5.4.) έτσι ώστε το άκρο του σωλήνα εκροής (5.5) να είναι βυθισμένο στο διάλυμα του βορικού οξέος. Με τη βοήθεια ογκομετρικού κυλίνδρου (5.8) προστίθενται στη φιάλη Kjeldahl 80 ml διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου (4.6). Κατά την εργασία αυτή η φιάλη κρατείται κεκλιμένη έτσι ώστε το διάλυμα του υδροξειδίου του νατρίου να εκρέει στο τοίχωμα της φιάλης και να εναποτίθεται στον πυθμένα. // // Η φιάλη Kjeldahl συνδέεται αμέσως με τον ψυκτήρα μέσω της σφαιρικής προέκτασης (5.6). // // Περιστρέφεται σιγά σιγά για να αναμειχθεί το περιεχόμενο. Υποβάλλεται αρχικά σε ήπιο βρασμό προκειμένου να αποφευχθεί αφρισμός. Η απόσταξη συνεχίζεται κατά τρόπο ώστε να συλλέγονται 150 ml αποστάγματος σε διάστημα 30 λεπτών περίπου. Η θερμοκρασία του αποστάγματος πρέπει να είναι μικρότερη από 25 °C. Δύο λεπτά περίπου πριν από το τέλος της απόσταξης η κωνική φιάλη μετακινείται προς τα κάτω ώστε το άκρο του σωλήνα εκροής να μην είναι πια βυθισμένο στο διάλυμα του οξέος. Το άκρο του σωλήνα εκπλένεται με λίγο νερό. Η θέρμανση διακόπτεται, ο σωλήνας εκροής αφαιρείται, τα εσωτερικά του τοιχώματα εκπλένονται με λίγο νερό, ενώ τα νερά της εκπλύσεως συλλέγονται στην κωνική φιάλη. // 6.5.3. // Το απόσταγμα που βρίσκεται μέσα στην κωνική φιάλη ογκομετρείται με πρότυπο ογκομετρικό διάλυμα υδροχλωρικού οξέος (4.7). // 7. // ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ // 7.1. // Τύπος και μέθοδος υπολογισμού // // Η περιεκτικότητα του δείγματος σε πρωτεΐνες, εκφραζόμενη σε εκατοστιαίο ποσοστό μάζας, ισούται προς: 1.2.3.4.5 // // // (V1 - V2) x Τ x 14 x 100 x 6,38

m x 1000 // = // 8,932 (V1 - V2) x Τ

m

1.2 // // Όπου: 1.2.3 // // V1 // = Ο όγκος σε ml του προτύπου ογκομετρικού διαλύματος υδροχλωρικού οξέος (4.7) που χρησιμοποιήθηκε για τον προσδιορισμό (6.5). // // V2 // = ο όγκος σε ml του προτύπου ογκομετρικού διαλύματος υδροχλωρικού οξέος (4.7) που χρησιμοποιήθηκε για το λευκό προσδιορισμό (6.3). // // Τ // = η συγκέντρωση του προτύπου ογκομετρικού διαλύματος υδροχλωρικού οξέος (4.7) σε mol/l. // // Μ // = η μάζα του δείγματος σε γραμμάρια. 1.2 // // Η περιεκτικότητα σε πρωτεΐνες υπολογίζεται με προσέγγιση 0,1 %. // 7.2. // Επαναληψιμότητα // // Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών που πραγματοποιήθηκαν ταυτόχρονα ή με μικρή διαφορά χρόνου στο ίδιο δείγμα, υπό τις ίδιες συνθήκες και υπό τον ίδιο αναλυτή δεν πρέπει να υπερβαίνει τα 0,5 g πρωτεϊνών για 100 g προϊόντος. // // Αυτή η επαναληψιμότητα πρέπει να επιτυγχάνεται στις 95 % των περιπτώσεων που η μέθοδος εκτελείται κανονικά.

ΜΕΘΟΔΟΣ 3

ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΕΛΕΥΘΕΡΗΣ ΟΞΥΤΗΤΑΣ

1.2 // 1. // ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙ ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ // // Η μέθοδος αυτή προσδιορίζει την ελεύθερη οξύτητα των όξινων καζεϊνών. // 2. // ΟΡΙΣΜΟΣ // // Ελεύθερη οξύτητα των καζεϊνών: ο όγκος σε ml προτύπου διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου 0,1 mol/l ο οποίος απαιτείται για να εξουδετερώσει υδατικό εκχύλισμα 1 g προϊόντος. // 3. // ΑΡΧΗ // // Λαμβάνεται υδατικό εκχύλισμα του δείγματος στους 60 °C και διηθείται. Το διήθημα ογκομετρείται με πρότυπο διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου και με τη βοήθεια δείκτη φαινολοφθαλεΐνης. // 4. // ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ // // Το νερό που θα χρησιμοποιηθεί κατά την εκτέλεση της μεθόδου ή κατά την παρασκευή των αντιδραστηρίων πρέπει να έχει απαλλαγεί από το διοξείδιο του άνθρακα. Αυτό επιτυγχάνεται με βρασμό δέκα λεπτά πριν από τη χρησιμοποίησή του. // 4.1. // Διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου 0.1 mol/L. // 4.2. // Διάλυμα φαινολοφθαλεΐνης το οποίο θα χρησιμοποιηθεί ως δείκτης: 10 g/l αιθανόλης (95 % v/v) εξουδετερωμένο ως προς τον δείκτη. // 5. // ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ // 5.1. // Αναλυτικός ζυγός // 5.2. // Κωνική φιάλη των 500 ml με εσμυρισμένο πώμα. // 5.3. // Σιφώνιο πληρώσεως χωρητικότητας 100 ml. // 5.4. // Σιφώνιο για τη μέτρηση 0,5 ml δείκτη (4.2). // 5.5. // Κωνική φιάλη των 250 ml. // 5.6. // Ογκομετρικός κύλινδρος των 250 ml. // 5.7. // Προχοΐδα με διαβαθμίσεις ανά 0,1 ml. // 5.8. // Υδατόλουτρο με ρυθμιζόμενη θερμοκρασία στους 60 ± 2 °C. // 5.9. // Κατάλληλος ηθμός. // 6. // ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ // 6.1. // Προετοιμασία του δείγματος // // Όπως περιγράφεται στο σημείο 1.2 των γενικών διατάξεων. // 6.2. // ΔΕΙΓΜΑ // // Ζυγίζονται περίπου 10 g από το αρχικό δείγμα (6.1) με προσέγγιση 10 mg και φέρονται σε κωνική φιάλη (5.2.). // 6.3. // Προσδιορισμός // // Με τη βοήθεια του ογκομετρικού κυλίνδρου των 250 ml (5.6) φέρονται στη φιάλη 200 ml νερού το οποίο έχει υποβληθεί πρόσφατα σε βρασμό και έχει ψυχθεί και το οποίο έχει θερμανθεί προηγουμένως στους 60 °C. Η φιάλη πωματίζεται, αναδεύεται και τοποθετείται στο υδατόλουτρο στους 60 °C επί 30 λεπτά. Η φιάλη ανακινείται κάθε δέκα λεπτά περίπου. // // Το περιεχόμενο της φιάλης διηθείται και το διήθημα αφήνεται να ψυχθεί στους 20 °C περίπου. Το διήθημα πρέπει να είναι διαυγές. // // Με τη βοήθεια του σιφωνίου (5.3) 100 ml ψυχθέντος διηθήματος μεταφέρονται στην κωνική φιάλη (5.5). Προστίθενται 0,5 ml διαλύματος δείκτη φαινολοφθαλεΐνης (4.2) με το σιφώνιο (5.4). // // Ακολουθεί ογκομέτρηση με το πρότυπο ογκομετρικό διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου (4.1) έως ότου εμφανιστεί απαλός ροδόχρους χρωματισμός ο οποίος παραμένει σταθερός επί 30 δευτερόλεπτα τουλάχιστον. Υπολογίζεται και καταγράφεται με προσέγγιση 0,01 ml ο όγκος του διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου που χρησιμοποιήθηκε. // 7. // ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ // 7.1. // Τύπος και μέθοδος υπολογισμού // // Η ελεύθερη οξύτητα της καζεΐνης ισούται προς: 1.2.3 // // // 20 x V x Τ

m // // όπου: // 1.2.3 // // V = // ο όγκος σε ml του χρησιμοποιηθέντος ογκομετρικού διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου (4.1.) // // Τ = // η συγκέντρωση σε mol/l του προτύπου ογκομετρικού διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου (4.1). // // m = // η μάζα σε γραμμάρια του δείγματος. 1.2 // // Η ελεύθερη οξύτητα υπολογίζεται με ακρίβεια εκατοστού. // 7.2. // Επαναληψιμότητα // // Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών που πραγματοποιήθηκαν ταυτόχρονα στο ίδιο δείγμα υπό τις ίδιες συνθήκες και από τον ίδιο αναλυτή δεν πρέπει να υπερβαίνει 0,02 ml διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου 0,1 mol/l για 1 g προϊόντος. // // Αυτή η επαναληψιμότητα πρέπει να επιτυγχάνεται στα 95 % των περιπτώσεων που η μέθοδος εκτελείται κανονικά.

ΜΕΘΟΔΟΣ 4

ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΤΕΦΡΑΣ (περιλαμβανομένου του P2O5)

1.2 // 1. // ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙ ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ // // Η μέθοδος προσδιορίζει την περιεκτικότητα της τέφρας (περιλαμβανομένου του P2O5) των όξινων καζεϊνών. // 2. // ΟΡΙΣΜΟΣ // // Περιεκτικτότητα σε τέφρα (περιλαμβανομένου του P2O5): η περιεκτικότητα σε τέφρα όπως προσδιορίζεται από την περιγραφόμενη μέθοδο. // 3. // ΑΡΧΗ // // Ορισμένη ποσότητα δείγματος αποτεφρώνεται στους 825 ± 25 °C παρουσία οξεικού μαγνησίου προκειμένου να δεσμεύσει το σύνολο του φωσφόρου οργανικής προέλευσης. Η τελική τέφρα υπολογίζεται μετά από ζύγιση του υπολείμματος και αφαίρεση της μάζας της τέφρας που οφείλεται στο οξεικό μαγνήσιο. // 4. // ΑΝΤΙΦΔΡΑΣΤΗΡΙΑ // 4.1. // Διάλυμα ένυδρου οξεικού μαγνησίου 120 g/l. Διαλύονται σε νερό 120 g ένυδρου οξεικού μαγνησίου (Mg(CH3CO)2 x 4H2O] και αραιώνονται μέχρι τελικού όγκου l l. // 5. // ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ // 5.1. // Αναλυτικός ζυγός // 5.2. // Σιφώνιο πληρώσεως 5 ml. // 5.3. // Κάψες από διοξείδιο του πυριτίου ή λευκόχρυσου διαμέτρου 70 mm περίπου και βάθους 25 έως 50 mm. // 5.4. // Πυριατήριο ρυθμιζόμενο στους 102 ± 1 °C. // 5.5. // Ηλεκτρικός κλίβανος ρυθμιζόμενος στους 825 ± 25 °C. // 5.6. // Υδατόλουτρο // 5.7. // Ξηραντήρας εφοδιασμένος με προσφάτως ενεργοποιημένο silica gel και με υγρομετρικό δείκτη ή αντίστοιχο ξηραντικό μέσο. // 6. // ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ // 6.1. // Προετοιμασία του δείγματος // // Όπως περιγράφεται στο σημείο 1.2 των γενικών διατάξεων. // 6.2. // Προετοιμασία των καψών // // Δύο κάψες (Α, Β) (5.3) θερμαίνονται στον ηλεκτρικό κλίβανο (5.5) στους 825 ± 25 °C επί 30 λεπτά. Οι κάψες αφήνονται στη συνέχεια να ψυχθούν στον ξηραντήρα (5.7) έως ότου αποκτήσουν τη θερμοκρασία της αίθουσας ζυγίσεως και ζυγίζονται με ακρίβεια 0,1 mg. // 6.3. // Δείγμα // // Περίπου 3 g από το αρχικό δείγμα (6.1) ζυγίζονται με προσέγγιση 0,1 mg είτε απευθείας είτε υπολογίζοντας τη διαφορά μέσα σε μια από τις προετοιμασμένες κάψες (Α). // 6.4. // Προοσδιορισμός // // Με τη βοήθεια του σιφωνίου (5.2) προστίθενται στην κάψα (Α) ακριβώς 5 ml διαλύματος οξεικού μαγνησίου (4.1), έτσι ώστε να διαβραχεί όλο το δείγμα και αφήνεται σε ηρεμία επί 20 λεπτά. // // Στην άλλη κάψα (Β) που έχει ετοιμαστεί προστίθενται με σιφώνιο (5.2) ακριβώς 5 ml διαλύματος οξεικόυ μαγνησίου (4.1). // // Το περιεχόμενο των δύο καψών (Α και Β) εξατμίζεται μέχρι ξηρού στο ζέον υδατόλουτρο (5.6). // // Οι δύο κάψες τοποθετούνται επί 30 λεπτά στο πυριατήριο (5.4) του οποίου η θερμοκρασία είναι ρυθμισμένη στους 102 ± 1 °C. // // Η κάψα Α θερμαίνεται με το περιεχόμενό της πάνω από χαμηλή φλόγα ή πάνω σε θερμαντική πλάκα ή κάτω από λάμπα υπερύθρου ακτινοβολίας, έως ότου το δείγμα απανθρακωθεί πλήρως προσέχοντας όμως να μην αναφλεγεί. // // Οι δύο κάψες (Α και Β) τοποθετούνται στον ηλεκτρικό κλίβανο (5.5) του οποίου η θερμοκρασία είναι ρυθμισμένη στους 825 ± 25 °C επί μία ώρα τουλάχιστον μέχρι πλήρους εξαφανίσεως του άνθρακα από την κάψα Α. // // Κατόπιν οι δύο κάψες αφήνονται να ψυχθούν στον ξηραντήρα (5.7) έως ότου αποκτήσουν τη θερμοκρασία της αίθουσας ζυγίσεως και ζυγίζονται με προσέγγιση 0,1 mg. // // Οι διαδικασίες της θέρμανσης για περίπου 30 λεπτά στον ηλεκτρικό κλίβανο (5.5) της ψύξης και της ζύγισης επαναλαμβάνονται μέχρις ότου η μάζα παραμείνει σταθερά ή μέχρις ότου αρχίσει να αυξάνεται. Καταγράφεται η μικρότερη τιμή μάζας που έχει ληφθεί. // 7. // ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ // 7.1. // Μέθοδος υπολογισμού // // Η τέφρα του δείγματος, συμπεριλαμβανομένου και του P2O5, εκφραζομένη σε εκατοστιαίο ποσοστό μάζας ισούται προς: 1.2.3.4 // // // (m1 - m2) - (m 3 - m4)

m0 // x 100 1.2 // // όπου : // // m0 = η μάζα σε g του δείγματος. // // m1 = η μάζα σε g της κάψας Α και του υπολείμματός της. // // m2 = η μάζα σε g της προετοισμασμένης κάψας Α. // // m3 = η μάζα σε g της κάψας Β και του υπολείμματός της. // // m4 = η μάζα σε g της προετοιμασμένης κάψας Β. // // Η ελεύθερη οξύτητα υπολογίζεται με ακρίβεια εκατοστού. // 7.2. // Επαναληψιμότητα // // Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων προσδιορισμού που πραγματοποιήθηκαν ταυτόχρονα ή με μικρή διαφορά χρόνου στο ίδιο δείγμα από τον ίδιο αναλυτή και υπό τις ίδιες συνθήκες δεν πρέπει να υπερβαίνει το 0,1 g για 100 g προϊόντος. // // Αυτή η επαναληψιμότητα πρέπει να επιτυχγάνεται στα 95 % των περιπτώσεων που η μέθοδος εκτελείται κανονικά.

ΜΕΘΟΔΟΣ 5

ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΤΕΦΡΑΣ (περιλαμβανομένου του P2O5)

1.2 // 1. // ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙ ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ // // Η μέθοδος αυτή προσδιορίζει την περιεκτικότητα σε τέφρα των καζεϊνών της πυτιάς. // 2. // ΟΡΙΣΜΟΣ // // Η περιεκτικότητα σε τέφρα (περιλμβανομένου του P2O5), δηλαδή η περιεκτικότητα σε τέφρα όπως προσδιορίζεται στην περιγραφόμενη μέθοδο. // 3. // ΑΡΧΗ // // Ορισμένη ποσότητα δείγματος αποτεφρώνεται στους 825 ± 25 °C μέχρι σταθερής μάζας. Το υπόλειμμα προσδιορίζεται με ζύγιση και υπολογίζεται ωε εκατοστιαίο ποσοστό της μάζας του δείγματος. // 4. // ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ // 4. // Αναλυτικός ζυγός // 4.2. // Κάψα από διοξείδιο του πυριτίου ή λευκόχρυσο διαμέτρου 70 mm περίπου και βάθους 25 έως 50 mm. // 4.3. // Ηλεκτρικός κλίβανος με δυνατότητα κυκλοφορίας αέρα, ρυθμιζόμενος στους 825 ± 25 °C. // 4.4. // Ξηραντήρας εφοδιασμένος με πρόσφατα ενεργοποιημένο silica gel και με υγρομετρικό δείκτη ή αντίστοιχο ξηραντικό μέσο. // 5. // ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ // 5.1. // Προετοιμασία του δείγματος // // Όπως περιγράφεται στο σημείο 1.2 των γενικών διατάξεων. // 5.2. // Προετοιμασία της κάψας // // Η κάψα (4.2) θερμαίνεται στον ηλεκτρικό κλίβανο (4.3) στους 825 ± 25 °C επί 30 λπετά. Κατόπιν μεταφέρεται στον ξηραντήρα (4.4) και αφήνεται να ψυχθεί μέχρις ότου αποκτήσει τη θερμοκρασία της αίθουσας ζύγισης και ζυγίζεται με προσέγγιση 0,1 mg. // 5.3. // Δείγμα // // Περίπου τρία γραμμάρια από το αρχικό δείγμα (5.1) ζυγίζονται με προσέγγιση 0,1 mg απευθείας, υπολογίζοντας τη διαφορά μέσα στην προετοιμασμένη κάψα. // 5.4. // Προσδιορισμός // // Η κάψα θερμαίνεται με το περιεχόμενό της πάνω από χαμηλή φλόγα ή πάνω σε θερμαντική πλάκα ή λάμπα έως ότου το δείγμα απανθρακωθεί πλήρως προσέχοντας όμως να μην αναφλεγεί. // // Κατόπιν τοποθετείται στον ηλεκτρικό κλίβανο (4.3), του οποίου η θερμοκρασία είναι ρυθμισμένη στους 825 ± 25 °C, επί μία ώρα τουλάχιστον, μέχρι πλήρους εξαφάνισης του άνθρακα από την κάψα. Η κάψα αφήνεται στη συνέχεια να ψυχθεί στον ξηραντήρα (4.4) έως ότου αποκτήσει τη θερμοκρασία της αίθουσας ζύγισης και ζυγίζεται με προσέγγιση 0,1 mg. // // Επαναλαμβάνεται η θέρμανση στον ηλεκτρικό κλίβανο (4.3), για 30 περίπου λεπτά, η ψύξη και το ζύγισμα, μέχρι να παραμείνει η μάζα σταθερή στο 1 mg ή να αρχίσει να αυξάνει. // // Καταγράφεται η ελάχιστη τιμή της μάζας. // 6. // ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ // 6.1. // Μέθοδος υπολογισμού και τύπος // // Η τέφρα του δείγματος, περιλαμβανομένου του P2O5, εκφραζόμενη σε εκατοστιαίο ποσοστό μάζας ισούται προς: 1.2.3.4 // // // m 1 - m2

m0 // x 100 1.2 // // όπου: // // m0 = η μάζα σε γραμμάρια του δείγματος. // // m1 = η μάζα σε γραμμάρια της κάψας του υπολείμματος. // // m2 = η μάζα σε γραμμάρια της προετοιμασμένης κάψας. // // Το τελικό αποτέλεσμα παρέχεται με προσέγγιση 0,01 %. // 6.2. // Επαναληψιμότητα // // Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών που πραγματοποιήθηκαν ταυτόχρονα ή με μικρή διαφορά χρόνου, στο ίδιο δείγμα από τον ίδιο αναλύτη και υπό τις ίδιες συνθήκες, δεν πρέπει να υπερβαίνει τα 0,15 g της τέφρας για 100 g προϊόντος. // // Αυτή η επαναληψιμότητα πρέπει να επιτυγχάνεται στο 95 % των περιπτώσεων που η μέθοδος εκτελείται κανονικά.

ΜΕΘΟΔΟΣ 6

ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΟΥ pH

1.2 // 1. // ΑΝΤΙΚΕΙΜΕΝΟ ΚΑΙ ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ // // Η παρούσα μέθοδος καθορίζει το pH των καζεϊνικών αλάτων. // 2. // ΟΡΙΣΜΟΣ // // pH καζεϊνικών αλάτων θεωρείται το pH υδατικού εκχυλίσματος καζεϊνικού άλατος στους 20 °C, όπως προσδιορίζεται από την περιγραφόμενη μέθοδο. // 3. // ΑΡΧΗ // // Ηλεκτρομετρικός προσδιορισμός του pH υδατικού καζεϊνικού άλατος με τη βοήθεια pH-μέτρου. // 4. // ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ // // Το νερό που θα χρησιμοποιηθεί για την παρασκευή αντιδραστηρίων ή για την εκτέλεση της ανάλυσης (6) πρέπει να είναι προσφάτως αποσταγμένο και να προφυλάσσεται από ενδεχόμενη απορρόφηση διοξειδίου του άνθρακος. // 4.1. // Ρυθμιστικά διαλύματα για τη βαθμονόμηση του πεχαμέτρου (5.2). Δύο πρότυπα ρυθμιστικά διαλύματα, το pH των οποίων έχει προσδιοριστεί μέχρι το δεύτερο δεκαδικό ψηφίο και είναι αντίστοιχα στους 20 °C ανώτερο και κατώτερο από το pH του δείγματος, π.χ. ένα ρυθμιστικό διάλυμα φθαλικών με pH 4 περίπου και ένα ρυθμιστικό διάλυμα τετραβορικού νατρίου με pH 9 περίπου. // 5. // ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ // 5.1. // Ζυγός με ακρίβεια 0,1 g. // 5.2. // πεχάμετρο ελάχιστης ευαισθησίας 0,05 μονάδες pH με κατάλληλα ρυθμισμένο ηλεκτρόδιο, π.χ. υάλου και ηλεκτρόδιο καλομέλανος ή άλλο ηλεκτρόδιο αναφοράς. // 5.3 // Θερμόμετρο ακριβείας 0,5 °C. // 5.4. // Κωνική φιάλη χωρητικότητας 100 ml με εσμυρισμένο πώμα. // 5.5. // Ποτήρι ζέσεως χωρητικότητας 50 ml. // 5.6. // Αναμεικτήρας (mixer) // 5.7. // Ποτήρι για τον αναμεικτήρα (5.6) χωρητικότητας τουλάχιστον 250 ml. // 6. // ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ // 6.1. // Προετοιμασία του δείγματος // // Όπως περιγράφεται στο σημείο 1.2 των γενικών διατάξεων. // 6.2. // Προσδιορισμός // 6.2.1. // Ρύθμιση πεχάμετρου // // Η θερμοκρασία των διαλυμάτων αναφοράς (4.1) φέρεται στους 20 °C και το πεχάμετρο ρυθμίζεται σύμφωνα με τις οδηγίες του κατασκευαστή. // // Σημειώσεις // // 1. Η ρύθμιση πραγματοποιείται 20 λεπτά μετά την τοποθέτηση των κανονικών φιαλών (βλέπε σημείο 6.2.2). // // 2. Στην περίπτωση που αναλύεται σειρά δειγμάτων, η ρύθμιση του πεχάμετρου πρέπει να ελέγχεται τουλάχιστον κάθε μισή ώρα με ένα ή περισσότερα πρότυπα ρυθμιστικά διαλύματα. // 6.2.2. // Προετοιμασία τους προς ανάλυση δείγματος // // Στο ποτήρι (5.7) φέρονται 95 ml νερού και 5 g δείγματος (6.1) και αναμειγνύονται στον αναμεικτήρα επί 30 δευτερόλεπτα. Το ποτήρι αφήνεται κατόπιν σε ηρεμία επί 20 λεπτά στους 20 °C σκεπασμένο με ύαλο ωρολογίου. // 6.2.3. // Μέτρηση του pH // 6.2.3.1. // Περίπου 20 ml διαλύματος φέρονται στο ποτήρι (5.5) και αμέσως προσδιορίζεται το pH του υγρού με τη βοήθεια του πεχάμετρου (5.2) του οποίου το γυάλινο ηλεκρόδιο έχει προηγουμένως εκπλυθεί προσεκτικά με νερό. // 6.2.3.2. // Μέτρηση της τιμής του pH. // 7. // ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ // 7.1. // Καταγραφή της τιμής του pH. // 7.1. // Σημειώνεται η ένδειξη του πεχάμετρου με δύο τουλάχιστον δεκαδικά ψηφία. Η τιμή αυτή αντιπροσωπεύει το pH του υδατικού διαλύματος του καζεϊνικού άλατος. // 7.2. // Επαναληψιμότητα // // Η διαφορά μεταξύ των αποτελεσμάτων δύο προσδιορισμών που πραγματοποιήθηκαν ταυτόχρονα ή με μικρή διαφορά χρόνου, στο ίδιο δείγμα υπό τις ίδιες συνθήκες και από τον ίδιο αναλυτή, δεν υπερβαίνει τις 0,05 μονάδες pH. // // Αυτή η επαναληψιμότητα πρέπει να επιτυγχάνεται στα 95 % των περιπτώσεων που η μέθοδος εκτελείται κανονικά.