ΟΔΗΓΙΑ ΤΟΥ ΣΥΜΒΟΥΛΙΟΥ της 17ης Ιουλίου 1972 περί προσεγγίσεως των νομοθεσιών των Κρατών μελών που αφορούν ορισμένες μεθόδους ποσοτικής αναλύσεως διμερών μιγμάτων υφανσίμων ινών

ΤΟ ΣΥΜΒΟΥΛΙΟ ΤΩΝ ΕΥΡΩΠΑΪΚΩΝ ΚΟΙΝΟΤΗΤΩΝ,

Έχοντας υπόψη:

τη συνθήκη περί ιδρύσεως της Ευρωπαϊκής Οικονομικής Κοινότητας, και ιδίως το άρθρο 100,

την πρόταση της Επιτροπής,

Εκτιμώντας:

ότι η οδηγία του Συμβουλίου της 16ης Ιουλίου 1971 περί προσεγγίσεως των νομοθεσιών των Κρατών μελών των αναφερομένων στις ονομασίες των υφανσίμων υλών (1) καθορίζει διατάξεις που αφορούν την επισήμανση και βασίζονται επί της συνθέσεως ως προς τις ίνες των υφανσίμων προϊόντων-

ότι πρέπει, κατά τους επισήμους ελέγχους που πραγματοποιούνται στα Κράτη μέλη, να χρησιμοποιούνται ενιαίες μέθοδοι για τον προσδιορισμό της συνθέσεως ως προς τις ίνες των υφανσίμων προϊόντων, τόσο σε ό,τι αφορά την προκατεργασία του δείγματος όσο και την ποσοτική ανάλυση-

ότι η προλεχθείσα οδηγία προβλέπει στο άρθρο της 13 ότι ειδικές οδηγίες θα ορίσουν τις μεθόδους δειγματοληψίας και αναλύσεως που πρέπει να εφαρμόζονται σε όλα τα Κράτη μέλη για τον προσδιορισμό της συνθέσεως ως προς τις ίνες των προϊόντων-

ότι σε πρώτο στάδιο, πρέπει να προβλεφθούν οι μέθοδοι που πρέπει να εφαρμόζονται σε ορισμένα διμερή μίγματα υφανσίμων ινών, ενώ μετεγενέστερες οδηγίες θα καθορίζουν τις μεθόδους που πρέπει να εφαρμόζονται σε μίγματα συντιθέμενα από περισσότερες των δύο υφανσίμων ινών ή από ίνες της ίδιας χημικής φύσεως (ιδίως μικροσκοπικές αναλύσεις)-

ότι η τεχνική πρόοδος καθιστά αναγκαία τη συχνή προσαρμογή των τεχνικών προδιαγραφών οι οποίες καθορίζονται από τις ειδικές οδηγίες, τις σχετικές με τις μεθόδους αναλύσεως που πρέπει να εφαρμόζονται στον τομέα των υφανσίμων- ότι είναι σκόπιμο προκειμένου να διευκολυνθεί η θέση σε εφαρμογή των αναγκαίων μέτρων, να προβλεφθεί διαδικασία θεσπίζουσα μία στενή συνεργασία μεταξύ των Κρατών μελών και της Επιτροπής στα πλαίσια της Επιτροπής, για την προσαρμογή στην τεχνική πρόοδο των μεθόδων αναλύσεως στον τομέα των υφανσίμων-

ότι στην περίπτωση των διμερών μιγμάτων για τα οποία δεν υπάρχει ομοιόμορφη μέθοδος αναλύσεως σε κοινοτικό επίπεδο, το εργαστήριο το επιφορτισμένο με τον έλεγχο, προσδιορίζει τη σύνθεση αυτών των μιγμάτων χρησιμοποιώντας κάθε έγκυρη μέθοδο που έχει στη διάθεσή του και αναφέροντας στην έκθεση αναλύσεως, το αποτέλεσμα που επετεύχθη και την ακρίβεια της μεθόδου, εφόσον αυτή είναι γνωστή,

ΕΞΕΔΩΣΕ ΤΗΝ ΠΑΡΟΥΣΑ ΟΔΗΓΙΑ:

Άρθρο 1

Η παρούσα οδηγία αφορά στις μεθόδους ποσοτικής αναλύσεως ορισμένων διμερών μιγμάτων υφανσίμων ινών, συμπεριλαμβανομένης της προετοιμασίας των δειγμάτων δοκιμής και των δοκιμίων.

Άρθρο 2

"Δείγμα δοκιμής" νοείται δείγμα καταλλήλου μεγέθους για τις αναλύσεις προερχόμενο από συνολικά δείγματα για το εργαστήριο τα οποία ελήφθησαν από μία παρτίδα των προς ανάλυση προϊόντων.

"Το δοκίμιο" είναι η ποσότητα του δείγματος δοκιμής η οποία είναι αναγκαία για να δώσει ένα ανεξάρτητο αναλυτικό αποτέλεσμα.

Άρθρο 3

Τα Κράτη μέλη λαμβάνουν όλα τα κατάλληλα μέτρα ώστε οι διατάξεις οι προβλεπόμενες στα παραρτήματα 1 και 2 περί των μεθόδων ποσοτικής αναλύσεως ορισμένων διμερών μιγμάτων υφανσίμων ινών, συμπεριλαμβανομένης της προετοιμασίας των δειγμάτων δοκιμής και των δοκιμίων, να χρησιμοποιούνται κατά τους επίσημους ελέγχους για τον προσδιορισμό της συνθέσεως των υφανσίμων προϊόντων τα οποία τίθενται σε κυκλοφορία στην αγορά σύμφωνα με τις διατάξεις της οδηγίας της 26ης Ιουλίου 1971.

Άρθρο 4

Το εργαστήριο το επιφορτισμένο με τον έλεγχο των διμερών μιγμάτων για τα οποία δεν υπάρχει ομοιόμορφη μέθοδος αναλύσεως σε κοινοτικό επίπεδο, προσδιορίζει τη σύνθεση αυτών των μιγμάτων χρησιμοποιώντας κάθε έγκυρη μέθοδο την οποία έχει στη διάθεσή του και αναφέροντας στην έκθεση αναλύσεως, το αποτέλεσμα που επετεύχθη και την ακρίβεια της μεθόδου, εφόσον αυτή είναι γνωστή.

Άρθρο 5

1. Συνιστάται επιτροπή για την προσαρμογή στην τεχνική πρόοδο των μεθόδων αναλύσεως στον τομέα των υφανσίμων, ονομαζομένη στο εξής η "επιτροπή", η οποία συγκροτείται από αντιπροσώπους των Κρατών μελών και προεδρεύεται από ένα αντιπρόσωπο της Επιτροπής.

2. Η επιτροπή καταρτίζει τον εσωτερικό της κανονισμό.

3. Η προσαρμογή στην τεχνική πρόοδο των μεθόδων ποσοτικής αναλύσεως, οι οποίες προβλέπονται στα παραρτήματα 1 και 2 θα πραγματοποιείται σύμφωνα με τη διαδικασία του άρθρου 6.

Άρθρο 6

1. Στην περίπτωση που γίνεται προσφυγή στη διαδικασία που ορίζεται στο παρόν άρθρο, η επιτροπή συγκαλείται από τον πρόεδρό της, είτε κατόπιν πρωτοβουλίας του, είτε κατόπιν αιτήσεως του αντιπροσώπου ενός Κράτους μέλους.

2. Ο αντιπρόσωπος της Επιτροπής υποβάλλει στην επιτροπή σχέδιο μέτρων που πρέπει να ληφθούν. Η επιτροπή εκφέρει τη γνώμη της επ' αυτού του σχεδίου εντός προθεσμίας την οποία ο πρόεδρος δύναται να καθορίσει ανάλογα με το επείγον του υπό συζήτηση θέματος. Αποφαίνεται με πλειοψηφία δώδεκα ψήφων- οι ψήφοι των Κρατών μελών σταθμίζονται συμφώνως προς το άρθρο 148 παράγραφος 2 της συνθήκης. Ο Πρόεδρος δεν λαμβάνει μέρος στην ψηφοφορία.

3. α) Η Επιτροπή θεσπίζει τα προς λήψη μέτρα εφόσον είναι σύμφωνα με τη γνώμη της επιτροπής.

β) Όταν τα προς λήψη μέτρα δεν είναι σύμφωνα με τη γνώμη της επιτροπής ή ελλείψει γνώμης, η Επιτροπή υποβάλλει χωρίς καθυστέρηση στο Συμβούλιο πρόταση σχετική με τα μέτρα που πρέπει να ληφθούν. Το Συμβούλιο αποφαίνεται με ειδική πλειοψηφία.

γ) Αν με την εκπνοή προθεσμίας τριών μηνών από της προσφυγής στο Συμβούλιο το τελευταίο τούτο δεν έχει αποφανθεί, τα προταθέντα μέτρα θεσπίζονται από την Επιτροπή.

Άρθρο 7

1. Τα Κράτη μέλη θέτουν σε ισχύ τις διατάξεις που είναι αναγκαίες για να συμμορφωθούν προς την παρούσα οδηγία εντός προθεσμίας δέκα οκτώ μηνών από της κοινοποιήσεώς της και ενημερώνουν αμέσως περί αυτού την Επιτροπή.

2. Τα Κράτη μέλη γνωστοποιούν στην Επιτροπή το κείμενο των ουσιωδών διατάξεων εσωτερικού δικαίου που θεσπίζουν στον τομέα που διέπεται από την παρούσα οδηγία.

Άρθρο 8

Η παρούσα οδηγία απευθύνεται στα Κράτη μέλη.

Έγινε στις Βρυξέλλες, στις 17 Ιουλίου 1972.

Για το Συμβούλιο

Ο Πρόεδρος

P. LARDINOIS

(1) ΕΕ αριθ. Ν 185 της 16. 8. 1971, σ. 16.

ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ I

ΠΡΟΕΤΟΙΜΑΣΙΑ ΔΕΙΓΜΑΤΩΝ ΔΟΚΙΜΗΣ ΚΑΙ ΔΟΚΙΜΙΩΝ ΓΙΑ ΤΟΝ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟ ΤΗΣ ΣΥΝΘΕΣΕΩΣ ΩΣ ΠΡΟΣ ΤΙΣ ΙΝΕΣ ΤΩΝ ΥΦΑΝΣΙΜΩΝ ΠΡΟΪΟΝΤΩΝ 1. ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ

Το παρόν παράρτημα παρέχει γενικές οδηγίες, για την προετοιμασία των δειγμάτων δοκιμής μεγέθους καταλλήλου για τις προκατεργασίες που διενεργούνται για τις ποσοτικές αναλύσεις (ήτοι μη υπερβαίνοντος τα 100 γραμμάρια) τα οποία προέρχονται από συνολικά δείγματα για το εργαστήριο και για την επιλογή των δοκιμίων από δείγματα δοκιμής έχοντα υποστεί προκατεργασία για την απομάκρυνση των μη ινωδών υλών (1).

2. ΟΡΙΣΜΟΙ

2.1. Παρτίδα - Είναι η ποσότητα του υλικού που αξιολογείται επί τη βάσει μίας σειράς αποτελεσμάτων δοκιμών. Δύναται να περιλαμβάνει επί παραδείγματι ότι το υλικό το οποίο αντιστοιχεί στην ίδια παράδοση υφάσματος, όλο το ύφασμα το υφανθέν από προκαθορισμένη ποσότητα υφανσίμου υλικού, μία αποστολή νημάτων, μία μπάλα ή μία ομάδα από μπάλες ακατεργάστων ινών.

2.2. Συνολικό δείγμα για το εργαστήριο - Είναι το τμήμα της παρτίδας το οποίο έχει ληφθεί έτσι ώστε να είναι αντιπροσωπευτικό του συνόλου και το οποίο αποστέλλεται στο εργαστήριο. Το μέγεθος και η φύση του συνολικού δείγματος για το εργαστήριο θα επιλέγονται έτσι ώστε να αποδίδουν σωστά τις διάφορες συστάσεις της παρτίδας και να εξασφαλίζουν τον εύκολο χειρισμό στο εργαστήριο (2).

2.3. Δείγμα δοκιμής - Είναι το τμήμα του συνολικού δείγματος για το εργαστήριο το οποίο υποβάλλεται σε προκατεργασία για να απομακρυνθούν οι μη ινώδεις ύλες και από το οποίο λαμβάνονται εν συνεχεία τα δοκίμια. Το μέγεθος και η φύση δείγματος δοκιμής θα επιλέγονται έτσι ώστε να αποδίδουν σωστά τις διαφοροποιήσεις του συνολικού δείγματος για το εργαστήριο (3).

2.4. Δοκίμιο - Είναι το τμήμα του υλικού που είναι αναγκαίο για να δώσει ένα ανεξάρτητο αναλυτικό αποτέλεσμα και το οποίο λαμβάνεται από εργαστηριακό δείγμα δοκιμής.

3. ΑΡΧΗ

Το εργαστηριακό δείγμα δοκιμής επιλέγεται κατά τέτοιο τρόπο, ώστε να είναι αντιπροσωπευτικό του συνολικού δείγματος για το εργαστήριο.

Τα δοκίμια λαμβάνονται από εργαστηριακό δείγμα δοκιμής κατά τέτοιο τρόπο, ώστε να είναι αντιπροσωπευτικά αυτού του τελευταίου.

4. ΔΕΙΓΜΑΤΟΛΗΨΙΑ ΕΛΕΥΘΕΡΩΝ ΙΝΩΝ

4.1. Ίνες μη διευθετημένες - Σχηματίζεται εργαστηριακό δείγμα δοκιμής λαμβάνοντας, τούφες στην τύχη από συνολικό δείγμα για το εργαστήριο. Λαμβάνεται όλο το εργαστηριακό δείγμα δοκιμής και αναμειγνύεται κατάλληλα με τη βοήθεια ενός εργαστηριακού λαναριού (4). Το πέπλο (voile) ή το μίγμα καθώς και οι προσκολλημένες ίνες και αυτές που διαφεύγουν έξω από τη συσκευή αναμείξεως υποβάλλονται σε προκατεργασία. Λαμβάνονται στη συνέχεια ανάλογα με τη μάζα, τα δοκίμια από το πέπλο, από τις προσκολλημένες ίνες και από εκείνες που διαφεύγουν από τη συσκευή. Αν το σχήμα του ξασμένου πέπλου δεν επηρεάζεται καθόλου από την προκατεργασία, λαμβάνονται τα δοκίμια κατά τον τρόπο που περιγράφεται στο σημείο 4.2. Άν το πέπλο επηρεάζεται από την προκατεργασία, τα δοκίμια επιλέγονται λαμβάνοντας από το προκατεργασμένο δείγμα, τουλάχιστον 16 μικρές τούφες ικανοποιητικού μεγέθους περίπου ίσες οι οποίες ακολούθως ενώνονται.

4.2. Ίνες διευθετημένες (πέπλα λαναριού, κορδέλες, φυτίλια) - Αποκόπτονται σε μέρη επιλεγέντα στην τύχη από το συνολικό δείγμα για το εργαστήριο τουλάχιστον 10 εγκάρσια τμήματα τα οποία ζυγίζουν κάθε ένα περίπου 1 γραμμάριο. Το εργαστηριακό δείγμα δοκιμής που σχηματίσθηκε κατ' αυτό τον τρόπο υποβάλλεται στη διαδικασία της προκατεργασίας. Ακολούθως ενώνονται τα αντιπροσωπευτικά τμήματα δια της τοποθετήσεως του ενός παραπλεύρως του άλλου και λαμβάνεται το δοκίμιο, δι' εγκαρσίας τομής ώστε να ληφθεί ένα μέρος από καθένα από τα 10 μήκη.

5. ΔΕΙΓΜΑΤΟΛΗΨΙΑ ΝΗΜΑΤΩΝ

5.1. Νήματα σε μπομπίνες ή σε κουβάρια - Χρησιμοποιούνται όλες οι μπομπίνες του συνολικού δείγματος για το εργαστήριο. Λαμβάνονται από κάθε μπομπίνα συνεχή μήκη, ίσα και κατάλληλα, είτε παίρνοντας ίσο αριθμό περιελίξεων σε μία ανέμη (5) ή με κάθε άλλο μέσο. Για να σχηματισθεί το δείγμα δοκιμής τοποθετούνται το ένα δίπλα στο άλλο τα μήκη με τη μορφή δέσμης με νήματα ενιαίου μήκους ή με μορφή χονδρού κορδονιού και εξασφαλίζεται ότι ίσα μήκη από κάθε μπομπίνα αποτελούν τη δέσμη ή το χονδρό κορδόνι.

Υποβάλλεται σε προκατεργασία το ούτως σχηματισθέν δείγμα δοκιμής. Τα δοκίμια λαμβάνονται από το προκατεργασμένο δείγμα δοκιμής κόβοντας μία δεσμίδα νημάτων ιδίου μήκους από τη δέσμη ή το χονδρό κορδόνι και προσέχοντας ώστε η δεσμίδα να περιλαμβάνει όλα τα νήματα του δείγματος. Αν t είναι τα "tex" (ο τίτλος) του νήματος και/ή ο αριθμός των μπομπινών του συνολικού δείγματος για το εργαστήριο, για να έχουμε δείγμα δοκιμής 10 γραμμαρίων πρέπει να ληφθεί από κάθε μπομπίνα μήκος νήματος εκατοστά. Αν το n.t είναι υψηλό, ήτοι υπερβαίνει το 2 000, σχηματίζετα μία δεσμίδα μεγαλυτέρου βάρους και κόβεται εγκαρσίως σε δύο μέρη, έτσι ώστε να ληφθεί ένα χονδρό κορδόνι καταλλήλου βάρους.

Τα άκρα ενός δείγματος που είναι υπό μορφή χονδρού κορδονιού πρέπει να δένονται κατάλληλα πριν να πραγματοποιηθεί η προκατεργασία, και τα δοκίμια να λαμβάνονται σε αρκετή απόσταση από τον κόμπο.

5.2. Νήματα στήμονος σε καρούλι - Λαμβάνεται δείγμα δοκιμής κόβοντας από την άκρη του καρουλιού, μία δέσμη τουλάχιστον 20 εκατοστών μήκους στην οποία περιλαμβάνονται όλα τα νήματα, εξαιρέσει των νημάτων των άκρων τα οποία απορρίπτονται. Δένεται η δέσμη των νημάτων με τη μία από τις άκρες της. Αν το δείγμα είναι πολύ μεγάλο για να πραγματοποιηθεί μία προκατεργασία σε ολόκληρο το δείγμα, διαχωρίζεται σε δύο ή περισσότερα μέρη κάθε ένα από τα οποία θα δεθεί με σκοπό την προκατεργασία και θα ενωθούν μεταξύ τους αφού θα έχουν υποστεί προκατεργασία χωριστά. Λαμβάνεται ένα δοκίμιο ικανοποιητικού μήκους από το δείγμα δοκιμής, κόβοντάς το αρκετά μακρυά από τον κόμπο και μη παραλείποντας κανένα από τα νήματα του καρουλιού. Αν N ο αριθμός κλωστών ενός νήματος στήμονος που έχει t = "tex", τότε το μήκος ενός δοκιμίου που ζυγίζει ένα γραμμάριο θα είναι εκατοστά.

6. ΔΕΙΓΜΑΤΟΛΗΨΙΑ ΥΦΑΣΜΑΤΟΣ

6.1. Συνολικό δείγμα για το εργαστήριο συνιστάμενο από ένα ενιαίο αντιπροσωπευτικό κομμάτι του υφάσματος.

- Κόβεται από το δείγμα μία διαγώνια λωρίδα από τη μία γωνία στην άλλη και αφαιρούνται οι ούγιες. Αυτή η λωρίδα συνιστά το δείγμα δοκιμής. Για να ληφθεί ένα δείγμα δοκιμής γραμμαρίων, η επιφάνεια της λωρίδας θα πρέπει να είναι τετραγωνικά εκατοστά, όπου G είναι η μάζα του υφάσματος σε γραμμάρια ανά τετραγωνικό μέτρο. Αφού υποβληθεί σε προκατεργασία, η λωρίδα κόβεται εγκαρσίως σε τέσσερα ίσα μέρη και τοποθετούνται το ένα επί του άλλου. Τα δοκίμια λαμβάνονται από ένα οιοδήποτε μέρος του ούτως ετοιμασθέντος υλικού, κόβοντας όλα τα στρώματα, έτσι ώστε κάθε δοκίμιο να περιλαμβάνει ένα ίσο μήκος από κάθε στρώμα. Αν το ύφασμα παρουσιάζει ένα υφασμένο σχέδιο, το πλάτος του δείγματος δοκιμής, μετρούμενο προς τη διεύθυνση του στημονιού, δεν πρέπει να είναι μικρότερο από τη σχέση του σχεδίου προς το στημόνι.

- Αν, πληρουμένης αυτής της προϋποθέσεως, το δείγμα δοκιμής είναι πολύ μεγάλο, για να προκατεργαστεί εύκολα ολόκληρο, πρέπει να κοπεί σε ίσα μέρη τα οποία θα προκατεργαστούν χωριστά, και αυτά τα μέρη θα τοποθετηθούν το ένα επί του άλλου πριν να ληφθούν τα δοκίμια, αλλά προσέχοντας ώστε τα αντίστοιχα μέρη του σχεδίου να μη συμπίπτουν.

6.2. Συνολικό δείγμα για το εργαστήριο συνιστάμενο από πολλά κομάτια

- Επεξεργάζεται κάθε κομμάτι σύμφωνα με το 6.1 και δίδεται κάθε αποτέλεσμα ξεχωριστά.

7. ΔΕΙΓΜΑΤΟΛΗΨΙΑ ΤΕΛΕΙΩΜΕΝΩΝ ΚΑΙ ΕΤΟΙΜΩΝ ΠΡΟΪΟΝΤΩΝ

Το συνολικό δείγμα για το εργαστήριο συνίσταται κανονικά από ένα ολόκληρο αντικείμενο τελειωμένο και έτοιμο ή από ένα μέρος αντιπροσωπευτικό του αντικειμένου.

Προσδιορίζεται ενδεχομένως η εκατοστιαία αναλογία των διαφόρων μερών τα οποία δεν έχουν την ίδια περιεκτικότητα σε ίνες για να μπορεί να ελεγχθεί η συμφωνία με τις διατάξεις του άρθρου 9 της οδηγίας περί προσεγγίσεως των νομοθεσιών των Κρατών μελών των σχετικών με τις ονομασίες των υφανσίμων. Λαμβάνεται δείγμα δοκιμής αντιπροσωπευτικό του μέρους του τελειωμένου και ετοίμου προϊόντος του οποίου η σύνθεση πρέπει να φαίνεται στην ετικέτα. Αν το έτοιμο προϊόν φέρει, περισσότερες ετικέτες, λαμβάνονται δείγματα δοκιμής αντιπροσωπευτικά από κάθε μέρος που αντιστοιχεί σε μία δεδομένη ετικέτα. Αν το αντικείμενο του οποίου πρόκειται να προσδιορισθεί η σύνθεση δεν είναι ομοιογενές, πρέπει να ληφθούν δείγματα δοκιμής από κάθε ένα από τα μέρη του αντικειμένου και να προσδιορισθούν οι σχετικές αναλογίες των διαφόρων μερών σε αναλογία με το σύνολο του εν λόγω προϊόντος. Ο υπολογισμός των εκατοστιαίων αναλογιών γίνεται, λαμβάνοντας υπόψη τις σχετικές αναλογίες των δειγματισθέντων μερών. Υποβάλλονται τα δείγματα δοκιμής σε προκατεργασία. Λαμβάνονται στη συνέχεια τα δοκίμια τα οποία πρέπει να είναι αντιπροσωπευτικά των προκατεργασμένων δειγμάτων δοκιμής.

(1) Ενδεχομένως είναι δυνατόν να προκατεργασθούν απ' ευθείας τα δοκίμια.

(2) Για τα προϊόντα τα τελειωμένα και τα έτοιμα βλέπε σημείο 7.

(3) Βλέπε 1.

(4) Μπορεί να αντικατασταθεί το εργαστηριακό λανάρι από έναν αναμικτήρα ινών ή από τη μέθοδο την επονομαζόμενη "τούφες και απορρίμματα".

(5) Αν οι μπομπίνες δύνανται να τοποθετηθούν σε κατάλληλη ανέμη κάποια ποσότης δύναται να τυλιχθεί ταυτόχρονα.

ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ II

ΜΕΘΟΔΟΙ ΠΟΣΟΤΙΚΗΣ ΑΝΑΛΥΣΕΩΣ ΟΡΙΣΜΕΝΩΝ ΔΙΜΕΡΩΝ ΜΙΓΜΑΤΩΝ ΥΦΑΝΣΙΜΩΝ ΙΝΩΝ 1. ΓΕΝΙΚΕΣ ΟΔΗΓΙΕΣ

Εισαγωγή

Οι μέθοδοι ποσοτικής αναλύσεως μιγμάτων υφανσίμων ινών βασίζονται σε δύο κύριες μεθόδους, αυτή του διαχωρισμού με το χέρι και αυτή του χημικού διαχωρισμού των ινών. Η μέθοδος διαχωρισμού με το χέρι πρέπει να προτιμάται κάθε φορά που αυτό είναι δυνατόν γιατί δίνει γενικά πιο ακριβή αποτελέσματα από το χημικό διαχωρισμό. Εφαρμόζεται σε όλα τα υφάνσιμα προϊόντα στα οποία οι ίνες που τα συνθέτουν δεν σχηματίζουν ένα μίγμα ομοιογενές, όπως παραδείγματος χάρη στην περίπτωση των νημάτων των συνισταμένων από περισσότερα στοιχεία, κάθε ένα των οποίων αποτελείται από ένα μόνο είδος ίνας ή των υφασμάτων στα οποία η ίνα του στήμονος είναι διαφορετική από την ίνα του υφαδιού ή των πλεκτών υφασμάτων τα οποία δύνανται να ξηλωθούν και τα οποία συντίθενται από νήματα διαφόρου φύσεως.

Η μέθοδος της ποσοτικής χημικής αναλύσεως των μιγμάτων υφανσίμων ινών, βασίζεται γενικά στην εκλεκτική διαλυτότητα των διαφόρων συστατικών. του μίγματος. Μετά την αφαίρεση ενός από τα συστατικά, το αδιάλυτο υπόλειμμα ζυγίζεται και η αναλογία του διαλυτού συστατικού υπολογίζεται από την απώλεια της μάζας. Στο παρόν, δίδονται κοινές πληροφορίες της αναλύσεως βάσει αυτής της μεθόδου, οι οποίες ισχύουν για τα μίγματα ινών που εξετάζονται στο παρόν παράρτημα, οποιαδήποτε κι αν είναι η σύνθεσή τους. Ως εκ τούτου, το παρόν πρέπει να χρησιμοποιείται σε συνδυασμό με τα επόμενα ξεχωριστά τμήματα, τα οποία περιέχουν τις λεπομερείς μεθόδους που πρέπει να εφαρμόζονται σε μίγματα ειδικών ινών. Μπορεί ορισμένες χημικές αναλύσεις να βασίζονται σε μία αρχή διάφορη από αυτή της εκλεκτικής διαλυτότητας. Σε αυτή την περίπτωση πλήρεις λεπτομέρειες παρέχονται στο αντίστοιχο μέρος της εφαρμοστέας μεθόδου.

Τα μίγματα ινών τα οποία χρησιμοποιούνται κατά την κατασκευή υφανσίμων προϊόντων και σε μικρότερο βαθμό, αυτά τα οποία ευρίσκονται σε τελειωμένα προϊόντα, περιέχουν συχνά υλικά μη ινώδη όπως λίπη, κηρούς ή πρόσθετα ή προϊόντα υδατοδιαλυτά τα οποία δύνανται να έχουν φυσική προέλευση ή να έχουν προστεθεί για να διευκολύνουν την παραγωγή. Τα μη ινώδη υλικά πρέπει να αφαιρεθούν πριν την ανάλυση. Αυτή είναι η αιτία για την οποία περιγράφεται παράλληλα μία μέθοδος προκατεργασίας η οποία επιτρέπει να απομακρύνονται στην πλειονότητα των περιστάσεων τα έλαια, τα λίπη, οι κηροί και τα υδατοδιαλυτικά προϊόντα.

Εξ άλλου, τα υφάνσιμα δύνανται να περιέχουν ρητίνες ή άλλα υλικά προστιθέμενα με σκοπό να προσδώσουν ιδιαίτερες ιδιότητες στα υφάνσιμα. Τέτοια υλικά, συμπεριλαμβανομένων των χρωστικών σε ορισμένες εξαιρετικές περιπτώσεις, δύνανται να τροποποιήσουν τη δράση του αντιδραστηρίου επί του διαλυτού συστατικού και επί πλέον να απομακρυνθούν μερικώς ή ολικώς από τα αντιδραστήρια.

Αυτά τα προστιθέμενα υλικά δύνανται ως εκ τούτου να προξενήσουν σφάλματα και πρέπει να απομακρύνονται πριν από την ανάλυση του δείγματος. Στην περίπτωση όπου η απομάκρυνση αυτή είναι αδύνατη, οι μέθοδοι ποσοτικής αναλύσεως οι οποίες περιγράφονται σε αυτό το παράρτημα δεν είναι πλέον εφαρμόσιμες.

Η χρωστική η οποία υπάρχει στις βαμμένες ίνες θεωρείται αναπόσπαστο μέρος της ίνας και δεν απομακρύνεται. Οι αναλύσεις αυτές πραγματοποιούνται επί τη βάσει της ανύδρου μάζας και παρέχεται μία μέθοδος για τον προσδιορισμό της. Το αποτέλεσμα εκφράζεται εφαρμόζοντας για τη μάζα κάθε ίνας σε ξηρά κατάσταση τους συντελεστές ανακτήσεως που δεικνύονται στο παράρτημα 2 της οδηγίας περί προσεγγίσεως των νομοθεσιών των Κρατών μελών των σχετικών με τις ονομασίες των υφανσίμων.

Οι ίνες που υπάρχουν στο μίγμα πρέπει να αναγνωρισθούν πριν να γίνουν οι αναλύσεις. Σε ορισμένες χημικές μεθόδους, το αδιάλυτο μέρος των συστατικών ενός μίγματος δύναται να διαλυτοποιείται μερικώς από το αντιδραστήριο το οποίο χρησιμοποιείται για να διαλύσει το διαλυτό συστατικό. Κάθε φορά που τούτο είναι δυνατόν, εκλέγονται αντιδραστήρια που έχουν ασθενή ή και καμία επίδραση επί των αδιαλύτων ινών. Είναι γνωστό ότι μία απώλεια μάζας παρουσιάζεται κατά την ανάλυση, και το αποτέλεσμα πρέπει να διορθώνεται. Γι' αυτό το σκοπό παρέχονται συντελεστές διορθώσεως. Οι συντελεστές αυτοί έχουν προσδιορισθεί σε διάφορα εργαστήρια δια κατεργασίας με το κατάλληλο αντιδραστήριο, όπως καθορίζεται στη μέθοδο αναλύσεως, των ινών που έχουν καθοριστεί κατά την προκατεργασία. Οι συντελεστές αυτοί διορθώσεως εφαρμόζονται μόνο για κανονικές ίνες ενώ αν οι ίνες έχουν αποικοδομηθεί πριν ή κατά τη διάρκεια της κατεργασίας μπορεί να χρειάζονται διαφορετικοί συντελεστές διορθώσεως. Οι προτεινόμενες χημικές μέθοδοι εφαρμόζονται σε ανεξάρτητες αναλύσεις. Πρέπει να πραγματοποιούνται τουλάχιστον δύο αναλύσεις, σε χωριστά δοκίμια όσον αφορά τόσο τη μέθοδο του διαχωρισμού με το χέρι όσο και τη μέθοδο του χημικού διαχωρισμού. Σε περιπτώσεις αμφιβολίας, εκτός αν είναι τεχνικά αδύνατο, πρέπει να πραγματοποιείται μία άλλη ανάλυση, χρησιμοποιώντας μέθοδο που επιτρέπει τη διάλυση της ίνας που με την πρώτη μέθοδο παραμένει σαν υπόλειμμα.

1. Γενικές οδηγίες επί των μεθόδων ποσοτικής αναλύσεως των μιγμάτων υφανσίμων ινών

Πληροφορίες κοινές για τις μεθόδους οι οποίες εφαρμόζονται για την ποσοτική χημική ανάλυση των μιγμάτων των υφανσίμων ινών.

1.1. Πεδίο εφαρμογής

Στο πεδίο εφαρμογής κάθε μεθόδου σημειώνεται σε ποιες ίνες είναι εφαρμόσιμη η μέθοδος αυτή.

1.2. Αρχή

Αφού έχουν προσδιορισθεί τα συστατικά ενός μίγματος, αφαιρούνται κατ' αρχάς τα υλικά τα μη ινώδη με μία κατάλληλη προκατεργασία, έπειτα το ένα από τα συστατικά, συνήθως με εκλεκτική διαλυτοποίηση (1). Ζυγίζεται το αδιάλυτο υπόλειμμα και υπολογίζεται η αναλογία του διαλυτού συστατικού από την απώλεια της μάζας. Εκτός τεχνικών δυσκολιών, είναι προτιμότερο να διαλύεται η ίνα η οποία ευρίσκεται σε μεγαλύτερη αναλογία, για να λαμβάνεται σαν υπόλειμμα η ίνα η οποία ευρίσκεται σε μικρότερη αναλογία.

1.3. Αναγκαίο υλικό

1.3.1. Εξοπλισμός

1.3.1.1. Χωνευτήρια διηθήσεως και φιάλες ζυγίσεως που επιτρέπουν την ενσωμάτωση των χωνευτηρίων ή κάθε άλλος εξοπλισμός ο οποίος δίνει ταυτόσημα αποτελέσματα.

1.3.1.2. Φιάλη κενού.

1.3.1.3. Ξηραντήρας περιέχων silica gel κεχρωσμένο με ένα δείκτη.

1.3.1.4. Πυριαντήριο με κυκλοφορία αέρος για τη ξήρανση των δοκιμίων σε 150o +- 3o C.

1.3.1.5. Αναλυτικός ζυγός ακριβείας 0,0002 γραμμαρίων.

1.3.1.6. Συσκευή εκχυλίσεως Soxhlet ή εξοπλισμός ο οποίος δίνει ταυτόσημο αποτέλεσμα.

1.3.2. Αντιδραστήρια

1.3.2.1. Πετρελαϊκός αιθέρας δισαπεσταγμένος, ζέων μεταξύ 40o C και 60o C.

1.3.2.2. Τα άλλα αντιδραστήρια μνημονεύονται στα οικεία μέρη της μεθόδου. Όλα τα αντιδραστήρια τα οποία χρησιμοποιούνται πρέπει να είναι χημικώς καθαρά.

1.3.2.3. Νερό απεσταγμένο ή απιονισμένο.

1.4. Συνθήκες κλιματισμού και δοκιμής

Επειδή προσδιορίζονται άνυδρες μάζες, δεν είναι αναγκαίο τα δοκίμια να κλιματίζονται ούτε να γίνονται οι αναλύσεις σε κλιματισμένο χώρο.

1.5. Δείγμα δοκιμής

Λαμβάνεται δείγμα δοκιμής αντιπροσωπευτικό του συνολικού δείγματος για το εργαστήριο και επαρκές για να δώσει όλα τα αναγκαία δοκίμια μάζας τουλάχιστον ενός γραμμαρίου το καθένα.

1.6. Προκατεργασία του δείγματος δοκιμής (2)Αν παρουσιάζεται ένα στοιχείο, τo οποίο δεν υπεισέρχεται στον υπολογισμό των εκατοστιαίων αναλογιών (άρθρο 12 (2δ) της οδηγίας "ονομασίες υφανσίμων"), πρέπει ν' απομακρύνεται πρώτα με μία κατάλληλη μέθοδο η οποία δεν έχει επίδραση σε κανένα από τα ινώδη συστατικά. Για το σκοπό αυτό τα μη ινώδη υλικά που μπορούν να εκχυλισθούν με πετρελαϊκό αιθέρα και με νερό απομακρύνονται με κατεργασία του ξηρανθέντος δείγματος δοκιμής στη συσκευή Soxhlet, με ελαφρό πετρελαϊκό αιθέρα επί μία ώρα και με ρυθμό 6 κύκλους ανά ώρα. Εξατμίζεται ο πετρελαϊκός αιθέρας του δείγματος, το οποίο στη συνέχεια εκχυλίζεται με απ' ευθείας κατεργασία η οποία συνίσταται στη διαβροχή του δοκιμίου με νερό στη θερμοκρασία περιβάλλοντος επί 1 ώρα και ακολούθως στη διαβροχή του με νερό στους 65 +- 5o C επί μία ώρα επί πλέον αναδεύοντας κατά διαστήματα. Αναλογία υγρού: δοκιμίου 100: 1. Απομακρύνεται η περίσσεια του νερού του δείγματος δια πιέσεως, εφαρμογής κενού ή φυγοκεντρίσεως και αφήνεται στη συνέχεια το δείγμα να ξηρανθεί στον αέρα. Στην περίπτωση κατά την οποία οι μη ινώδεις ύλες δεν δύνανται να εκχυλισθούν με τον πετρελαϊκό αιθέρα και το νερό, πρέπει για την απομάκρυνσή τους να αντικατασταθεί η μέθοδος του νερού, η οποία περιγράφεται ανωτέρω, με την κατάλληλη μέθοδο η οποία δεν αλλοιώνει ουσιωδώς κανένα από τα ινώδη συστατικά. Εν τούτοις για ορισμένες φυσικές φυτικές ακατέργαστες ίνες (γιούτα, κοκό, παραδείγματος χάρη) πρέπει να σημειωθεί ότι η κανονική προκατεργασία με πετρελαϊκό αιθέρα και νερό δεν απομακρύνει όλες τις μη ινώδεις φυσικές ουσίες- παρά ταύτα δεν εφαρμόζονται συμπληρωματικές προκατεργασίες, εφόσον το δείγμα δεν περιέχει ύλες επεξεργασίας αδιάλυτες σε πετρελαϊκό αιθέρα και νερό. Στις εκθέσεις της αναλύσεως, θα πρέπει να περιγράφονται κατά λεπτομερή τρόπο οι μέθοδοι προκατεργασίας που χρησιμοποιήθηκαν.

1.7. Διαδικασία της αναλύσεως

1.7.1. Γενικές οδηγίες

1.7.1.1. Ξήρανση

Όλες οι ξηράνσεις πραγματοποιούνται για χρονικό διάστημα που δεν είναι κατώτερο των 4 ωρών ούτε ανώτερο των 16 ωρών, σε 105 +- 3o C και σε πυριαντήριο με κυκλοφορία αέρος και του οποίου η πόρτα είναι κλειστή καθ' όλη τη διάρκεια της ξηράνσεως. Αν η διάρκεια της ξηράνσεως είναι μικρότερη από 14 ώρες το δοκίμιο πρέπει να ζυγίζεται για να ελέγχεται αν έχει ληφθεί μία σταθερή μάζα. Τούτο θα θεωρηθεί ότι έχει επιτευχθεί όταν η μεταβολή της μάζας, μετά από μία νέα ξήρανση 60 λεπτών, θα είναι κατώτερη από 0,05 %. Πρέπει να αποφεύγεται ο χειρισμός των χωνευτηρίων των φιαλιδίων ζυγίσεως, των δοκιμίων ή των υπολειμμάτων με γυμνά τα χέρια κατά τη διάρκεια των διαδικασιών της ξηράνσεως, της ψύξεως και της ζυγίσεως.

Ξηραίνονται τα δοκίμια σε φιαλίδια ζυγίσεως των οποίων το πώμα τοποθετείται πλησίον. Μετά την ξήρανση, κλείνεται ερμητικά το προς ζύγιση φιαλίδιο πριν απομακρυνθεί από το πυριαντήριο και τοποθετείται γρήγορα στον ξηραντήρα.

Ξηραίνεται στο πυριαντήριο το χωνευτήριο διηθήσεως τοποθετημένο σε ένα φιαλίδιο ζυγίσεως με το πώμα του πλησίον. Μετά την ξήρανση πωματίζεται το φιαλίδιο ζυγίσεως και μεταφέρεται ταχέως σε έναν ξηραντήρα. Στην περίπτωση όπου χρησιμοποιείται μία άλλη συσκευή από το χωνευτήριο διηθήσεως πρέπει να ξηρανθεί στο πυριαντήριο κατά τέτοιο τρόπο ώστε να προσδιορίζεται η ξηρά μάζα των ινών χωρίς απώλεια.

1.7.1.2. Ψύξη

Διεξάγονται όλες οι διαδικασίες της ψύξεως στον ξηραντήρα ο οποίος τοποθετείται πλησίον του ζυγού, κατά τη διάρκεια μιας περιόδου επαρκούς για να επιτευχθεί πλήρης ψύξη των φιαλιδίων ζυγίσεως, σε όλες όμως τις περιπτώσεις για διάρκεια η οποία να μην είναι κατώτερη.

1.7.1.3. Ζύγιση

Μετά την ψύξη ζυγίζεται το φιαλίδιο ζυγίσεως εντός δύο λεπτών, από της απομακρύνσεως από τον ξηραντήρα. Ακριβεία ζυγίσεως 0,0002 γραμμαρίων περίπου.

1.7.2. Τρόπος εργασίας

Λαμβάνεται από το προκατεργασμένο εργαστηριακό δείγμα δοκιμής ένα δοκίμιο μάζας τουλάχιστον 1 γραμμαρίου. Τα νήματα ή το ύφασμα κόπτονται σε τεμάχια περίπου 10 χιλιοστών μήκους τα οποία αποσυντίθενται όσον είναι δυνατόν. Ξηραίνεται το δοκίμιο σ' ένα φιαλίδιο ζυγίσεως, ψύχεται σε ένα ξηραντήρα και ζυγίζεται. Μεταφέρεται το δοκίμιο σε ειδικό υάλινο περιέκτη ο οποίος αναφέρεται στο αντίστοιχο μέρος της σχετικής κοινοτικής μεθόδου, ξαναζυγίζεται το φιαλίδιο ζυγίσεως αμέσως μετά και υπολογίζεται η "άνυδρη μάζα του δοκιμίου" από τη διαφορά. Η διαδικασία της αναλύσεως συμπληρώνεται κατά τον τρόπο που αναφέρεται στο οικείο μέρος της εφαρμοζόμενης μεθόδου. Εξετάζεται στο μικροσκόπιο το υπόλειμμα για να εξακριβωθεί αν μετά την κατεργασία έχει απομακρυνθεί πλήρως η διαλυτή ίνα.

1.8. Υπολογισμός και έκφραση των αποτελεσμάτων

Εκφράζεται η μάζα του αδιάλυτου συστατικού ως η εκατοστιαία αναλογία, επί της ολικής μάζας των ινών οι οποίες υπάρχουν στο μίγμα. Η εκατοστιαία αναλογία του διαλυτού συστατικού ευρίσκεται από τη διαφορά. Τα αποτελέσματα υπολογίζονται επί της μάζας των καθαρών ινών σε ξηρά κατάσταση επί της οποίας έχουν εφαρμοσθεί αφ' ενός μεν οι σχετικοί συντελεστές ανακτήσεως και αφ' ετέρου οι απαραίτητοι συντελεστές διορθώσεως που απαιτούνται για τον υπολογισμό της απωλείας της ύλης κατά την προκατεργασία και την ανάλυση. Οι υπολογισμοί γίνονται εφαρμόζοντας τον τύπο που δίνεται στο σημείο 1.8.2.

1.8.1. Υπολογισμός της εκατοστιαίας αναλογίας του αδιαλύτου, ξηρού και καθαρού συστατικού, μη λαμβανομένης υπόψη της απωλείας της μάζας την οποία υφίστανται οι ίνες κατά την προκατεργασία.

P1 % =

όπου

P1 είναι η εκατοστιαία αναλογία του αδιαλύτου, ξηρού και καθαρού συστατικού

m είναι η μάζα του δοκιμίου σε ξηρά κατάσταση μετά την προκατεργασία

r είναι η μάζα του υπολείμματος σε ξηρή κατάσταση-

d είναι ο συντελεστής διορθώσεως που αντιστοιχεί στην απώλεια μάζας του αδιαλύτου στο αντιδραστήριο συστατικού κατά την ανάλυση.

Οι κατάλληλες τιμές του "d" δίνονται στα οικεία μέρη του κειμένου κάθε μεθόδου. Βέβαια αυτές οι τιμές του "d" είναι οι κανονικές τιμές οι οποίες δεν έχουν αποικοδομηθεί χημικά.

1.8.2. Υπολογισμός της εκατοστιαίας αναλογίας της μάζας του αδιαλύτου συστατικού μετά την εφαρμογή των συντελεστών ανακτήσεως και των ενδεχομένων συντελεστών διορθώσεως όπου προβλέπονται από την απώλεια μάζας κατά την προκατεργασία.

P1A % =

όπου

P1A είναι η εκατοστιαία περιεκτικότητα του αδιαλύτου συστατικού υπολογιζόμενη από το συμβατικό συντελεστή ανακτήσεως και την απώλεια της μάζας η οποία επέρχεται κατά την προκατεργασία

P1 είναι η εκατοστιαία περιεκτικότητα του αδιάλυτου ξηρού και καθαρού συστατικού υπολογιζόμενη με τον τύπο που εμφαίνεται στο σημείο 1.8.1

α1 είναι ο συμβατικός συντελεστής ανακτήσεως του αδιάλυτου συστατικού (παράρτημα 2 της οδηγίας "ονομασίες υφανσίμων")

α2 είναι ο συμβατικός συντελεστής ανακτήσεως του διαλυτού συστατικού (παράρτημα 2 της οδηγίας "ονομασίες υφανσίμων")

β1 είναι η απώλεια της εκατοστιαίας αναλογίας του αδιαλύτου συστατικού η οποία επέρχεται κατά την προκατεργασία

β2 είναι η απώλεια της εκατοστιαίας αναλογίας του διαλυτού συστατικού η οποία επέρχεται κατά την προκατεργασία

Η εκατοστιαία αναλογία του δευτέρου συστατικού (P2A) είναι ίση με 100-P1A.

Στην περίπτωση που χρησιμοποιείται μία ειδική προκατεργασία οι τιμές β1 και β2 πρέπει να προσδιορίζονται αν είναι δυνατόν, υποβάλλοντας καθεμιά από τις καθαρές συστατικές ίνες στην προκατεργασία την εφαρμοζόμενη κατά την ανάλυση. Ως καθαρές ίνες πρέπει να εννοούνται οι ίνες οι απαλλαγμένες από όλες τις μη ινώδεις ύλες, εξαιρέσει εκείνων που περιέχονται κανονικά (από τη φύση τους ή από τη βιομηχανική επεξεργασία), στην κατάσταση (αλεύκαστο, λευκασμένο) την οποία αυτές ευρίσκονται στο προϊόν το οποίο πρόκειται να αναλυθεί.

Στην περίπτωση που δεν χρησιμοποιούνται καθαρές συστατικές ίνες κατά τη βιομηχανοποίηση του υλικού που πρέπει να αναλυθεί, θα πρέπει να χρησιμοποιούνται οι μέσες τιμές των β1 και β2 όπως αυτές προκύπτουν κατά τις δοκιμές που διεξάγονται σε καθαρές ίνες όμοιες με εκείνες του υπό εξέταση δείγματος.

Αν εφαρμόζεται η κανονική προκατεργασία δι' εκχυλίσεως σε πετρελαϊκό αιθέρα και νερό, είναι δυνατό να αγνοηθούν οι συντελεστές διορθώσεως β 1 και β 2 εκτός της περιπτώσεως του αλευκάστου βάμβακος, του αλευκάστου λίνου και της αλευκάστου κανάβεως, όπου είναι παραδεκτό συμβατικώς ότι η απώλεια, που οφείλεται στην προκατεργασία είναι ίση με 4 % και στην περίπτωση του πολυπροπυλενίου όπου είναι παραδεκτό συμβατικώς ότι είναι ίση με 1 %.

Στην περίπτωση άλλων ινών, είναι συμβατικώς παραδεκτό να μην υπολογίζεται στους υπολογισμούς η απώλεια κατά την προκατεργασία.

II. Μέθοδος ποσοτικής αναλύσεως διαχωρισμού με το χέρι

II.1. Πεδίο εφαρμογής

Η μέθοδος εφαρμόζεται σε υφάνσιμες ίνες οιαδήποτε κι αν είναι η φύση τους υπό την προϋπόθεση ότι δεν σχηματίζουν ένα ομοιογενές μίγμα και ότι είναι δυνατό να διαχωρισθούν με το χέρι.

II.2. Αρχή

Αφού έχουν προσδιορισθεί τα συστατικά του υφανσίμου, αφαιρούνται κατ' αρχήν τα μη ινώδη υλικά με μία κατάλληλη προκατεργασία κατόλιν διαχωρίζονται οι ίνες με το χέρι, ξηραίνονται και ζυγίζονται για να υπολογισθεί η αναλογία κάθε μιας ίνας στο μίγμα.

II.3. Αναγκαίο υλικό

II.3.1. Φιαλίδιο ζυγίσεως ή κάθε άλλη συσκευή που δίνει τα ίδια αποτελέσματα.

II.3.2. Ξηραντήρας, περιέχων silica gel χρωματισμένο με ένα δείκτη.

II.3.3. Πυριαντήριο με κυκλοφορία αέρος για την ξήρανση των δοκιμίων στους 105 +- 3 o C.

II.3.4. Αναλυτικός ζυγός ευαισθησίας 0,0002 γραμμαρίων.

II.3.5. Συσκευή εκχυλίσεως Soxhlet ή άλλη συσκευή η οποία δίνει ίδιο αποτέλεσμα.

II.3.6. Βελόνα.

II.3.7. Στρεψόμετρο ή όμοια συσκευή.

II.4. Αντιδραστήρια

II.4.1. Πετρελαϊκός αιθέρας δισαπεσταγμένος, ζέων μεταξύ 40 και 60oC.

II.4.2. Νερό απεσταγμένο ή απιονισμένο.

II.5. Συνθήκες κλιματισμού και αναλύσεως

Βλέπε σημείο 1.4.

II.6. Εργαστηριακό δείγμα δοκιμής

Βλέπε σημείο 1.5.

II.7. Προκατεργασία του δείγματος δοκιμής

Βλέπε σημείο 1.6.

II.8. Διαδικασία της αναλύσεως

II.8.1. Ανάλυση του νήματος

Λαμβάνεται από το προκατεργασμένο δείγμα δοκιμής ένα δοκίμιο μάζας τουλάχιστον 1 γραμμαρίου. Στην περίπτωση ενός νήματος πολύ λεπτού, η ανάλυση δύναται να πραγματοποείται επί ενός μήκους τουλάχιστον 30 μέτρων όποια κι αν είναι η μάζα του. Κόπτεται το νήμα σε τεμάχια καταλλήλου μήκους και ξεχωρίζουν οι ίνες μεταξύ τους με μία βελόνα κι αν είναι αναγκαίο με στρεψόμετρο. Οι αποχωρισθείσες ίνες τοποθετούνται σε προζυγισμένα φιαλίδια και ξηραίνονται στους 105 +- 3 o C μέχρι επιτεύξεως σταθερού βάρους όπως περιγράφεται στο 1.7.1 και 1.7.2.

II.8.2. Ανάλυση υφάσματος

Λαμβάνεται από το προκατεργασμένο δείγμα δοκιμής ένα δοκίμιο μάζας τουλάχιστον 1 γραμμαρίου, εκτός της ούγιας, με τα άκρα κομμένα με προσοχή, χωρίς ξέφτια και παράλληλα προς τα νήματα του στημονιού και του υφαδιού ή στην περίπτωση πλεκτού υφάσματος παράλληλα προς τις σειρές και τις θηλειές. Διαχωρίζονται τα διαφόρου φύσεως νήματα, συλλέγονται στα προζυγισμένα φιαλίδια ζυγίσεως και ακολουθείται η μέθοδος όπως περιγράφεται στο II.8.1.

II.9. Υπολογισμός και έκφραση των αποτελεσμάτων

Εκφράζεται η μάζα καθενός εκ των συστατικών ως η εκατοστιαία αναλογία της ολικής μάζας των ινών που βρίσκονται στο μίγμα. Υπολογίζονται τα αποτελέσματα επί της μάζας των καθαρών ινών σε ξηρή κατάσταση υπολογισμένα εφ' ενός μεν με τους σχετικούς συντελεστές ανακτήσεως και αφ' ετέρου με τους απαραίτητους συντελεστές διορθώσεως που απαιτούνται για τον υπολογισμό της απώλειας της ύλης κατά την προκατεργασία.

II.9.1. Υπολογισμός των εκατοστιαίων αναλογιών των ξηρών και καθαρών μαζών των ινών μη υπολογιζομένης της απώλειας της μάζας των ινών η οποία γίνεται κατά την προκατεργασία.

P1

όπου

P1 είναι η εκατοστιαία αναλογία του πρώτου συστατικού ξηρού και καθαρού-

m1 είναι η ξηρή και καθαρή μάζα του πρώτου συστατικού-

m2 είναι η ξηρή και καθαρή μάζα του δευτέρου συστατικού.

II.9.2. Υπολογίζεται η εκατοστιαία αναλογία καθενός από τα συστατικά αφού έχουν εφαρμοσθεί οι συμβατικοί συντελεστές ανακτήσεως και όπου προβλέπονται συντελεστές διορθώσεως οι οποίοι υπολογίζουν τις απώλειες της μάζας οι οποίες γίνονται κατά την προκατεργασία: βλέπε I.8.2.

III.1. Ακρίβεια των μεθόδων

Η σημειούμενη ακρίβεια σε κάθε μια από τις μεθόδους σχετίζεται με την αναπαραγωγιμότητα.

Η αναπαραγωγιμότητα αναφέρεται στη σταθερότητα δηλ. εφαρμόζοντας την ίδια μέθοδο και λαμβάνοντας ξεχωριστά αποτελέσματα σε δοκίμια ενός και του αυτού σταθερού μίγματος, να συμφωνούν οι λαμβανόμενες πειραματικές τιμές που έγιναν σε διαφορετικά εργαστήρια ή σε διαφορετικούς χρόνους.

Η αναπαραγωγιμότητα εκφράζεται δια των ορίων εμπιστοσύνης των αποτελεσμάτων για μια στάθμη εμπιστοσύνης 95 %.

Δια του ανωτέρω νοείται η διαφορά μεταξύ δύο αποτελεσμάτων η οποία, σε μία σειρά αναλύσεων που γίνονται σε διαφορετικά εργαστήρια, μπορεί να ξεπεράσει τα όρια μόνο σε πέντε από τις εκατό περιπτώσεις όταν εφαρμόζεται κανονικά και ορθά η μέθοδος σ' ένα και το αυτό σταθερό μίγμα.

III.2. Έκθεση αναλύσεως

III.2.1. Αναφέρεται ότι η ανάλυση πραγματοποιήθηκε σύμφωνα με την παρούσα μέθοδο.

III.2.2. Δίνονται λεπτομερείς πληροφορίες σχετικά με τις ειδικές προκατεργασίες (βλέπε σημείο I.6).

III.2.3. Δίνονται τα επί μέρους αποτελέσματα καθώς και η μέση αριθμητική τιμή με ακρίβεια πρώτου δεκαδικού ψηφίου.

2. ΙΔΙΑΙΤΕΡΕΣ ΜΕΘΟΔΟΙ - ΣΥΓΚΕΝΤΡΩΤΙΚΟΣ ΠΙΝΑΚΑΣ

"" ID="1">αριθ.1> ID="2">οξεικές ίνες> ID="3">ορισμένες άλλες ίνες> ID="4">ακετόνη"> ID="1">αριθ.2> ID="2">ορισμένες πρωτεϊνικές ίνες> ID="3">ορισμένες άλλες ίνες> ID="4">αλκαλικό υποχλωριώδες νάτριο"> ID="1">αριθ.3> ID="2">βισκόζη, ίνες χαλκαμμωνίας, ή ορισμένοι τύποι μοντάλ> ID="3">βαμβάκι> ID="4">Χλωριούχος ψευδάργυρος, μυρμηκικό οξύ"> ID="1">αριθ.4> ID="2">πολυαμίδιο 6 ή 6-6> ID="3">ορισμένες άλλες ίνες> ID="4">μυρμηκικό οξύ, 80 % m/m"> ID="1">αριθ.5> ID="2">οξεικές ίνες> ID="3">τριοξεικές ίνες> ID="4">βενζυλική αλκοόλη"> ID="1">αριθ.6> ID="2">τριοξεικές ίνες> ID="3">ορισμένες άλλες ίνες> ID="4">διχλωρομεθάνιο"> ID="1">αριθ.7> ID="2">ορισμένες ίνες κυτταρίνης> ID="3">πολυεστερικές ίνες> ID="4">θειϊκό οξύ, 75 % m/m"> ID="1">αριθ.8> ID="2">ακρυλικές, ορισμένες μοντακρυλικές ή ορισμένες χλωριοΐνες> ID="3">ορισμένες άλλες ίνες> ID="4">διμεθυλοφορμαμίδιο"> ID="1">αριθ.9> ID="2">ορισμένες χλωριοΐνες> ID="3">ορισμένες άλλες ίνες> ID="4">διθειάνθρακας/ακετόνη 55.5/44.5 v/v"> ID="1">αριθ.10> ID="2">οξεικές ίνες> ID="3">ορισμένες χλωριοΐνες> ID="4">Παγόμορφο οξεικό οξύ"> ID="1">αριθ.11> ID="2">Μέταξα> ID="3">μαλλί ή τρίχες> ID="4">θειϊκό οξύ 75 % m/m"> ID="1">αριθ.12> ID="2">ορισμένες κυτταρινικές ίνες> ID="3">μαλλί ή τρίχες> ID="4">θειϊκό οξύ 70 % m/m"> ID="1">αριθ.13> ID="2">γιούτα> ID="3">ορισμένες ίνες ζωϊκής προελεύσεως> ID="4">μέθοδος δια ποσοτικού υπολογισμού του αζώτου">

ΜΕΘΟΔΟΣ αριθ. 1 ΟΞΕΙΚΕΣ ΚΑΙ ΟΡΙΣΜΕΝΕΣ ΑΛΛΕΣ ΙΝΕΣ (Μέθοδος ακετόνης) 1. ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ

Η παρούσα μέθοδος εφαρμόζεται αφού έχουν απομακρυνθεί οι μη ινώδεις ύλες σε διμερή μίγματα από:

1. οξεικές ίνες (17)

με

2. μαλλί (1), τρίχες ζώων (2 και 3), μέταξα (4), βαμβάκι (5), λίνο (7), κάναβι (8), γιούτα (9), άμπακα (10), άλφα (11), κοΐρ (12), σπαρτόινα (13), κενάφ (14), ραμί (15), σιζάλ (16), ίνες χαλκαμμωνίας (19), μοντάλ (20), πρωτεϊνικές ίνες (21), βισκόζη (23), ακρυλικές ίνες (24), πολυαμιδικές (28) και πολυεστερικές (29).

Σε καμιά περίπτωση δεν εφαρμόζεται η μέθοδος αυτή στην οξεική κυτταρίνη την επιφανειακά αποακετυλιωμένη.

2. ΑΡΧΗ

Οι ίνες της οξεικής κυτταρίνης διαλύονται με ακετόνη από μία γνωστή ξηρή μάζα του μίγματος. Το υπόλειμμα συλλέγεται, πλύνεται, ξηραίνεται και ζυγίζεται. Η μάζα του διορθώνεται, αν απαιτείται και εκφράζεται ως εκατοστιαία αναλογία της ξηρής μάζας του μίγματος. Η επί τοις εκατό αναλογία της ξηρής οξεικής κυτταρίνης ευρίσκεται από τη διαφορά.

3. ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ ΚΑΙ ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ (εκτός από εκείνα που καθορίζονται στις γενικές οδηγίες)

3.1. Εξοπλισμός

Κωνικές φιάλες χωρητικότητας τουλάχιστον 200 χιλιοστολίτρων με εσμυρισμένο πώμα.

3.2. Αντιδραστήριο

Ακετόνη.

4. ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ

Ακολουθείται η διαδικασία η περιγραφομένη στις γενικές οδηγίες και εν συνεχεία εφαρμόζονται τα ακόλουθα:

Το δοκίμιο τοποθετείται σε κωνική φιάλη χωρητικότητας τουλάχιστον 200 χιλιοστολίτρων με εσμυρισμένο πώμα και προστίθενται 100 χιλιοστόλιτρα ακετόνης ανά γραμμάριο δοκιμίου. Αναταράσσεται η φιάλη και αφήνεται 30 λεπτά στη θερμοκρασία του περιβάλλοντος ανακινώντας την, αποχύνεται εν συνεχεία το υγρό μέσω ενός προζυγισμένου χωνευτηρίου διηθήσεως.

Επαναλαμβάνεται αυτή η κατεργασία άλλες δύο φορές (τρεις εκχυλίσεις εν συνόλω), αλλά μόνο για 15 λεπτά κάθε φορά, έτσι ώστε ο συνολικός χρόνος κατεργασίας με ακετόνη να είναι διαρκείας μιας ώρας. Μετατρέπεται το υπόλειμμα στο χωνευτήριο διηθήσεως. Εκπλύνεται το υπόλειμμα που βρίσκεται στο χωνευτήριο διηθήσεως με ακετόνη και με τη βοήθεια κενού. Πληρούται εκ νέου το χωνευτήριο με ακετόνη και αφήνεται να διέλθει το υγρό λόγω της βαρύτητας.

Τελικά απομακρύνεται το υγρό με τη βοήθεια κενού, το χωνευτήριο και το υπόλειμμα ξηραίνονται, ψύχονται και ζυγίζονται.

5. ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΣ ΚΑΙ ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ

Υπολογίζονται τα αποτελέσματα με τον τρόπο που περιγράφεται στις γενικές οδηγίες. Η τιμή του "d" είναι 1,00.

6. ΑΚΡΙΒΕΙΑ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ

Επί ομοιογενούς μίγματος υφανσίμων υλών τα όρια εμπιστοσύνης των αποτελεσμάτων που λαμβάνονται με αυτή τη μέθοδο δεν είναι μεγαλύτερα του +- 1 για μία στάθμη εμπιστοσύνης 95 %.

ΜΕΘΟΔΟΣ αριθ. 2 ΟΡΙΣΜΕΝΕΣ ΙΝΕΣ ΠΡΩΤΕΪΝΙΚΗΣ ΦΥΣΕΩΣ ΜΕ ΟΡΙΣΜΕΝΕΣ ΑΛΛΕΣ ΙΝΕΣ (Μέθοδος αλκαλικού υποχλωριώδους νατρίου) 1. ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ

Αυτή η μέθοδος εφαρμόζεται αφού έχουν απομακρυνθεί οι μη ινώδεις ύλες στα διμερή μίγματα από:

1. ορισμένες πρωτεϊνικές ίνες: μαλλί (1), τρίχες ζώων (2 και 3), μέταξα (4), αναγεννημένες πρωτεϊνικές ίνες καζεϊνικής βάσεως (21)

με

2. βαμβάκι (5), ίνες χαλκαμμωνίας (19), μοντάλ (20), βισκόζη (23), ακρυλικές (24), χλωριοΐνες (25), πολυαμιδικές (28), πολυεστερικές (29), πολυπροπυλενικές (31) και ίνες υάλου (38).

Αν παρουσιάζονται περισσότερες από μια πρωτεϊνικής φύσεως ίνες, η μέθοδος δίνει την συνολική ποσότητα αυτών αλλά όχι τις επί μέρους εκατοστιαίες αναλογίες.

2. ΑΡΧΗ

Οι πρωτεϊνικές ίνες διαλύονται με αλκαλικό υποχλωριώδες νάτριο από μία γνωστή ξηρή μάζα του μίγματος. Το υπόλειμμα συλλέγεται, εκπλύνεται, ξηραίνεται και ζυγίζεται. Η μάζα του διορθώνεται, αν απαιτείται, και εφαρμόζεται ως εκατοστιαία αναλογία επί της ξηρής μάζας του μίγματος. Η επί τοις εκατό αναλογία των ξηρών πρωτεϊνικών ινών ευρίσκεται από τη διαφορά.

3. ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ ΚΑΙ ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ (εκτός από εκείνα που καθορίζονται στις γενικές οδηγίες)

3.1. Εξοπλισμός

Υάλινος περιέκτης χωρητικότητας τουλάχιστον 500 χιλιοστολίτρων.

3.2. Αντιδραστήρια

α) Αντιδραστήριο με βάση υποχλωριώδες

Αυτό το αντιδραστήριο συνίσταται από ένα διάλυμα πρόσφατα παρασκευασθέν, περίπου 1 M, περιέχον 33 ως 37 γραμμάρια ενεργού χλωρίου ανά λίτρο στο οποίο προστίθεται επαρκής ποσότητα καυστικού νατρίου για να επιτευχθεί συγκέντρωση σε καυστικό νάτριο 5 γραμμάρια ανά λίτρο (+- 0,5 γραμμάρια ανά λίτρο).

Ελέγχεται, πριν από κάθε ανάλυση, δι' ιωδομετρίας, ο τίτλος του διαλύματος.

β) Αραιό διάλυμα οξεικού οξέος

Αραιώνεται 5 χιλιοστόλιτρα παγόμορφου οξεικού οξέος σ' ένα λίτρο με νερό.

4. ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ

Ακολουθείται η διαδικασία η περιγραφομένη στις γενικές οδηγίες και στη συνέχεια εφαρμόζονται τα ακόλουθα:

Το δοκίμιο τοποθετείται στον υάλινο περιέκτη χωρητικότητας τουλάχιστον 500 χιλιοστολίτρων και προστίθενται 100 χιλιοστόλιτρα υποχλωριώδους αντιδραστηρίου ανά γραμμάριο δοκιμίου. Ανακινείται έντονα για να διαβραχεί καλά το δοκίμιο.

Αφήνεται 40 λεπτά στη θερμοκρασία περιβάλλοντος ανακινώντας έντονα σε τακτικά διαστήματα. Διηθείται το περιεχόμενο του περιέκτη μέσω ενός προζυγισμένου χωνευτηρίου διηθήσεως και μεταφέρεται τυχόν υπόλειμμα ινών στο χωνευτήριο δια πλύσεως του περιέκτη με λίγο υποχλωριώδες αντιδραστήριο. Στραγγίζεται το χωνευτήριο δι' εφαρμογής κενού και εκπλύνεται το υπόλειμμα διαδοχικώς με νερό, αραιό οξεικό οξύ και τέλος με νερό, γίνεται δε διήθηση εν κενώ μετά από κάθε προσθήκη υγρού. Δεν εφαρμόζεται κενό μέχρις ότου κάθε ποσότητα υγρού εκπλύσεως έχει διέλθει υπό την επίδραση της βαρύτητας. Τελικά στραγγίζεται το χωνευτήριο και το υπόλειμμα, ξηραίνονται, ψύχονται και ζυγίζονται.

5. ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΣ ΚΑΙ ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ

Υπολογίζονται τα αποτελέσματα με τον τρόπο που περιγράφεται στις γενικές οδηγίες. Η τιμή του "d" είναι 1,00 εκτός από τον αλεύκαστο βάμβακα όπου το "d" είναι ίσο με 1,03.

6. ΑΚΡΙΒΕΙΑ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ

Επί ομοιογενούς μίγματος υφανσίμων υλών τα όρια εμπιστοσύνης των αποτελεσμάτων που λαμβάνονται με αυτή τη μέθοδο, δεν είναι μεγαλύτερα του +- 1 για μία στάθμη εμπιστοσύνης 95 %.

ΜΕΘΟΔΟΣ αριθ. 3 ΒΙΣΚΟΖΗ, ΙΝΕΣ ΧΑΛΚΑΜΜΩΝΙΑΣ Ή ΟΡΙΣΜΕΝΟΙ ΤΥΠΟΙ ΜΟΝΤΑΛ ΚΑΙ ΒΑΜΒΑΚΙ (Μέθοδος μυρμηκικού οξέος και χλωριούχου ψευδαργύρου) 1. ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ

Αυτή η μέθοδος εφαρμόζεται αφού έχουν απομακρυνθεί οι μη ινώδεις ύλες στα διμερή μίγματα από:

1. βισκόζη (23) ή ίνες χαλκαμμωνίας (19), περιλαμβανομένων ορισμένων τύπων ινών από μοντάλ (20),

με

2. βαμβάκι (5).

Αν διαπιστωθεί η παρουσία ινός μοντάλ είναι απαραίτητο να πραγματοποιηθεί μία προκαταρκτική δοκιμή για να πιστοποιηθεί αν η ίνα αυτή είναι διαλυτή στο αντιδραστήριο.

Η μέθοδος αυτή δεν εφαρμόζεται στα μίγματα στα οποία ο βάμβακας υπέστη μία εκτεταμένη χημική αποικοδόμηση, ούτε και όταν η βισκόζη ή οι ίνες χαλκαμμωνίας δεν διαλύονται πλήρως εξ αιτίας της παρουσίας ορισμένων χρωστικών ή υλικών φινιρίσματος τα οποία δεν δύνανται να απομακρυνθούν πλήρως.

2. ΑΡΧΗ

Οι ίνες της βισκόζης, της χαλκαμμωνίας ή του μοντάλ, διαλύονται από μία γνωστή ξηρή μάζα μίγματος, με τη βοήθεια ενός αντιδραστηρίου που αποτελείται από μυρμηκικό οξύ και χλωριούχο ψευδάργυρο. Το υπόλειμμα συλλέγεται, εκπλύνεται, ξηραίνεται και ζυγίζεται. Διορθώνεται η μάζα του και εκφράζεται ως εκατοστιαία αναλογία επί ξηρής μάζας του μίγματος. Η επί τοις εκατό αναλογία της ξηρής βισκόζης, των ινών της χαλκαμμωνίας ή του μοντάλ ευρίσκεται από τη διαφορά.

3. ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ ΚΑΙ ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ (εκτός από εκείνα που καθορίζονται στις γενικές οδηγίες)

3.1. Εξοπλισμός

α) Κωνικές φιάλες χωρητικότητας τουλάχιστον 200 χιλιοστολίτρων με εσμυρισμένο πώμα-

β) Συσκευή για τη διατήρηση των κωνικών φιαλών στη θερμοκρασία των 40 +- 2 o C.

3.2. Αντιδραστήρια

α) Διάλυμα περιέχον 20 γραμμάρια ανύδρου χλωριούχου ψευδαργύρου και 68 γραμμάρια ανύδρου μυρμηκικού οξέος συμπληρώνεται με νερό στα 100 γραμμάρια (ήτοι 20 μέρη μάζας ανύδρου χλωριούχου ψευδαργύρου και 80 μέρη μάζας μυρμηκικού οξέος περιεκτικότητας 85 % κατά βάρος)-

β) Διάλυμα υδροξειδίου του αμμωνίου: αραιώνονται 20 χιλιοστόλιτρα πυκνού διαλύματος αμμωνίας (ειδικού βάρους 0,880 γραμμάρια ανά χιλιοστόλιτρο) σε ένα λίτρο με νερό.

4. ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ

Ακολουθείται η διαδικασία η περιγραφομένη στις γενικές οδηγίες και στη συνέχεια εφαρμόζονται τα ακόλουθα: το δοκίμιο τοποθετείται στην κωνική φιάλη η οποία έχει προθερμανθεί στους 40 oC. Για κάθε γραμμάριο δοκιμίου προστίθενται 100 χιλιοστόλιτρα διαλύματος μυρμηκικού οξέος και χλωριούχου ψευδαργύρου το οποίο έχει προθερμανθεί στους 40 oC. Πωματίζεται η φιάλη και ανακινείται. Η φιάλη και το περιεχόμενό της διατηρούνται σε σταθερή θερμοκρασία των 40 oC επί 21/2 ώρες, ανακινώντας τη φιάλη σε ωριαία διαστήματα. Διηθείται το περιεχόμενο της φιάλης δι' ενός προζυγισθέντος χωνευτηρίου διηθήσεως και μεταφέρεται στο χωνευτήριο τη βοηθεία αντιδραστηρίου τυχόν υπόλειμμα ινών που παρέμεινε στη φιάλη. Εκπλύνεται με 20 χιλιοστόλιτρα αντιδραστηρίου.

Εκπλύνεται το χωνευτήριο και το υπόλειμμα με νερό 40 oC. Εν συνεχεία εκπλύνεται με 100 χιλιοστόλιτρα αμμωνιακού διαλύματος και τέλος με νερό μέχρι πλήρους απομακρύνσεως της αμμωνίας. Δεν εφαρμόζεται κενό μέχρις ότου κάθε υγρό εκπλύσεως έχει διέλθει υπό την επίδραση της βαρύτητας. Τελικά το απομένον υγρό απομακρύνεται με τη βοήθεια κενού. Το χωνευτήριο με το αδιάλυτο υπόλειμμα ξηραίνονται, ψύχονται και ζυγίζονται.

5. ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΣ ΚΑΙ ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ

Υπολογίζονται τα αποτελέσματα με τον τρόπο που περιγράφεται στις γενικές οδηγίες. Η τιμή του d για το βαμβάκι είναι 0,96.

6. ΑΚΡΙΒΕΙΑ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ

Επί ομοιογενούς μίγματος υφανσίμων υλών τα όρια εμπιστοσύνης των αποτελεσμάτων που λαμβάνονται με αυτή τη μέθοδο δεν είναι μεγαλύτερα του +- 2 για μία στάθμη εμπιστοσύνης 95 %.

ΜΕΘΟΔΟΣ αριθ. 4 ΠΟΛΥΑΜΙΔΙΟ 6 (ΝΑΫΛΟΝ) ή ΠΟΛΥΑΜΙΔΙΟ 6-6 (ΝΑΫΛΟΝ 6-6) ΜΕ ΟΡΙΣΜΕΝΕΣ ΑΛΛΕΣ ΙΝΕΣ (Μέθοδος μυρμηκικού οξέος 80 %) 1. ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ

Αυτή η μέθοδος εφαρμόζεται αφού έχουν απομακρυνθεί οι μη ινώδεις ύλες στα διμερή μίγματα από:

1. πολυαμίδιο 6 ή πολυαμίδιο 6 6 (28)

με

2. μαλλί (1), τρίχες ζώων (2 και 3), βαμβάκι (5), ίνες χαλκαμμωνίας (19), μοντάλ (20), βισκόζη (23), ακρυλικές (24), χλωριοΐνες (25), πολυεστέρα (29), πολυπροπυλενίου (31) και ίνες υάλου (38).

Όπως αναφέρεται ανωτέρω, αυτή η μέθοδος εφαρμόζεται σε μίγματα που περιέχουν μαλλί, αλλά όταν η αναλογία αυτού είναι μεγαλύτερη από 25 % εφαρμόζεται η μέθοδος αριθ. 2 (διάλυση του μαλλιού με διάλυμα αλκαλικού υποχλωριώδους νατρίου).

2. ΑΡΧΗ

Οι πολυαμιδικές ίνες διαλύονται από μία γνωστή ξηρή μάζα του μίγματος με μυρμηκικό οξύ. Το υπόλειμμα συλλέγεται, εκπλύνεται, ξηραίνεται και ζυγίζεται. Η μάζα του διορθώνεται αν απαιτείται και εκφράζεται ως εκατοστιαία αναλογία της ξηρής μάζας του μίγματος. Η επί τοις εκατό αναλογία του ξηρού πολυαμιδίου 6 6 ευρίσκεται από τη διαφορά.

3. ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ ΚΑΙ ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ (εκτός από εκείνα που καθορίζονται στις γενικές οδηγίες)

3.1. Εξοπλισμός

Κωνική φιάλη χωρητικότητας τουλάχιστον 200 χιλιοστολίτρων με εσμυρισμένο πώμα.

3.2. Αντιδραστήρια

α) Μυρμηκικό οξύ (80 % κατά βάρος πυκνότητας σε 20 oC: 1,186). Αραιώνονται 880 χιλιοστόλιτρα μυρμηκικού οξέος 90 % κατά βάρος (πυκνότας στους 20 oC: 1,204) μέχρις όγκου ενός λίτρου με νερό ή αραιώνονται 780 χιλιοστόλιτρα μυρμηκικού οξέος 98-100 % κατά βάρος (πυκνότητας στους 20 oC: 1,220) μέχρις όγκου ενός λίτρου με νερό.

Η συγκέντρωση δεν έχει επιπτώσεις όταν είναι μεταξύ 77 και 83 % κατά βάρος.

β) Αραιό διάλυμα αμμωνίας (πυκνότητα σε 20 oC: 0,880) μέχρις όγκου ενός λίτρου με νερό.

4. ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ

Ακολουθείται η διαδικασία η περιγραφομένη στις γενικές οδηγίες και στη συνέχεια εφαρμόζονται τα ακόλουθα:

Το δοκίμιο τοποθετείται εντός κωνικής φιάλης χωρητικότητας τουλάχιστον 200 χιλιοστολίτρων και προστίθενται 100 χιλιοστόλιτρα μυρμηκικού οξέος ανά γραμμάριο δείγματος. Πωματίζεται η φιάλη και ανακινείται για να διαβραχεί το δείγμα. Αφήνεται 15 λεπτά στη θερμοκρασία του περιβάλλοντος ανακινώντας την κατά διαστήματα. Διηθείται το περιεχόμενο της φιάλης μέσω ενός προζυγισθέντος χωνευτηρίου διηθήσεως και μεταφέρεται στο χωνευτήριο τυχόν υπόλειμμα ινών δι' εκπλύσεως της φιάλης με λίγο μυρμηκικό οξύ. Στραγγίζεται το χωνευτήριο δι' εφαρμογής κενού και εκπλύνεται το υπόλειμμα επί του φίλτρου διαδοχικώς με μυρμηκικό οξύ, θερμό νερό, αραιό διάλυμα αμμωνίας και τέλος με ψυχρό νερό. Στραγγίζεται το χωνευτήριο δι' εφαρμογής κενού μετά από κάθε προσθήκη. Δεν εφαρμόζεται κενό μέχρις ότου κάθε υγρό εκπλύσεως διέλθει υπό την επίδραση της βαρύτητας. Τελικά στραγγίζεται το χωνευτήριο δι' εφαρμογής κενού. Το χωνευτήριο με το αδιάλυτο υπόλειμμα ξηραίνονται, ψύχονται και ζυγίζονται.

5. ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΣ ΚΑΙ ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ

Υπολογίζονται τα αποτελέσματα με τον τρόπο που περιγράφεται στις γενικές οδηγίες. Η τιμή του d είναι 1,00.

6. ΑΚΡΙΒΕΙΑ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ

Επί ομοιογενούς μίγματος υφανσίμων υλών, τα όρια των αποτελεσμάτων που λαμβάνονται με αυτή τη μέθοδο, δεν είναι μεγαλύτερα του +- 1 για μία στάθμη εμπιστοσύνης 95 %.

ΜΕΘΟΔΟΣ αριθ. 5 ΟΞΕΙΚΗ ΜΕ ΤΡΙΟΞΕΙΚΗ ΚΥΤΤΑΡΙΝΗ (Μέθοδος βενζυλικής αλκοόλης) 1. ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ

Αυτή η μέθοδος εφαρμόζεται αφού έχουν απομακρυνθεί οι μη ινώδεις ύλες στα διμερή μίγματα από:

- οξεική κυτταρίνη (17)

με

- τριοξεική κυτταρίνη (22)

2. ΑΡΧΗ

Οι ίνες από οξεική κυτταρίνη διαλύονται με βενζυλική αλκοόλη στους 52 +- 2 oC από μία γνωστή ξηρή μάζα του μίγματος. Το υπόλειμμα συλλέγεται, εκπλύνεται, ξηραίνεται και ζυγίζεται. Η μάζα του εκφράζεται ως εκατοστιαία αναλογία της ξηρής μάζας του μίγματος. Η επί τοις εκατό αναλογία της ξηρής οξεικής κυτταρίνης ευρίσκεται από τη διαφορά.

3. ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ ΚΑΙ ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ (εκτός από εκείνα που καθορίζονται στις γενικές οδηγίες)

3.1. Εξοπλισμός

α) Κωνική φιάλη χωρητικότητας τουλάχιστον 200 χιλιοστολίτρων με εσμυρισμένο πώμα-

β) Μηχανικός αναδευτήρας-

γ) Θερμοστάτης ή άλλη συσκευή για τη διατήρηση της φιάλης στη θερμοκρασία των 52 +- 2 oC.

3.2. Αντιδραστήρια

α) Βενζυλική αλκοόλη-

β) Αιθυλική αλκοόλη.

4. ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ

Ακολουθείται η διαδικασία που περιγράφεται στις γενικές οδηγίες και στη συνέχεια εφαρμόζονται τα ακόλουθα:

Τοποθετείται το δοκίμιο στην κωνική φιάλη και προστίθενται 100 χιλιοστόλιτρα βενζυλικής αλκοόλης ανά γραμμάριο δοκιμίου. Πωματίζεται η φιάλη, τοποθετείται στον αναδευτήρα κατά τρόπον ώστε η φιάλη να βυθίζεται εντός του υδρολούτρου το οποίο διατηρείται στη θερμοκρασία των 52 +- 2 oC και ανακινείται επί 20 λεπτά. (Η φιάλη μπορεί ενδεχομένως ν' ανακινηθεί ισχυρά με το χέρι, αντί να χρησιμοποιηθεί μηχανικός αναδευτήρας).

Αποχύνεται το υγρό μέσω του προζυγισθέντος χωνευτηρίου διηθήσεως. Προστίθεται εντός της φιάλης μία νέα ποσότητα βενζυλικής αλκοόλης και ανακινείται εκ νέου στους 52 +- 2 oC επί 20 λεπτά. Αποχύνεται το υγρό μέσω του χωνευτηρίου. Επαναλαμβάνεται η ίδια εργασία για τρίτη φορά. Μεταφέρονται το υγρό και το υπόλειμμα εντός του χωνευτηρίου. Τέλος μεταφέρονται οι ίνες που τυχόν παρέμειναν εντός της φιάλης δια προσθήκης μιας συμπληρωματικής ποσότητας βενζυλικής αλκοόλης η οποία ευρίσκεται στη θερμοκρασία των 52 +- 2 oC.

Στραγγίζεται τελείως το χωνευτήριο. Μεταφέρονται οι ίνες σε μία κωνική φιάλη και εκπλύνονται με αιθυλική αλκοόλη. Μετά από ανακίνηση με το χέρι αποχύνεται του χωνευτηρίου διηθήσεως. Επαναλαμβάνεται η εργασία της εκπλύσεως δύο ή τρεις φορές. Μεταφέρεται το υπόλειμμα στο χωνευτήριο και στραγγίζεται. Το χωνευτήριο με το αδιάλυτο υπόλειμμα ξηραίνεται ψύχεται και ζυγίζεται.

5. ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΣ ΚΑΙ ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ

Υπολογίζονται τα αποτελέσματα με τον τρόπο που περιγράφεται στις γενικές οδηγίες. Η τιμή του d είναι 1,00.

6. ΑΚΡΙΒΕΙΑ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ

Επί ομοιογενούς μίγματος υφανσίμων υλών, τα όρια εμπιστοσύης των αποτελεσμάτων που λαμβάνονται με αυτή τη μέθοδο δεν είναι μεγαλύτερα από +- 1 για μία στάθμη εμπιστοσύνης 95 %.

ΜΕΘΟΔΟΣ αριθ. 6 ΤΡΙΟΞΕΙΚΗ ΚΥΤΤΑΡΙΝΗ ΜΕ ΟΡΙΣΜΕΝΕΣ ΑΛΛΕΣ ΙΝΕΣ (Μέθοδος διχλωρομεθανίου) 1. ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ

Αυτή η μέθοδος εφαρμόζεται αφού έχουν απομακρυνθεί οι μη ινώδεις ύλες στα διμερή μίγματα από:

1. τριοξεική κυτταρίνη (22)

με

2. μαλλί (1), τρίχες ζώων (2 και 3), μέταξα (4), βαμβάκι (5), ίνες χαλκαμμωνίας (19), μοντάλ (20), βισκόζη (23), ακρυλικές ίνες (24), πολυαμίδιο (28), πολυεστέρα (29) και ίνες υάλου (38).

Παρατήρηση:

Οι ίνες της τριοξεικής κυτταρίνης οι οποίες έχουν σαπωνοποιηθεί μερικώς μετά από ειδική φινιριστική επεξεργασία δεν είναι πλήρως διαλυτές στο αντιδραστήριο. Σ' αυτή την περίπτωση η μέθοδος δεν εφαρμόζεται.

2. ΑΡΧΗ

Οι ίνες από τριοξεική κυτταρίνη διαλύονται με διχλωρομεθάνιο από μία γνωστή ξηρή μάζα του μίγματος. Το υπόλειμμα συλλέγεται, εκπλύνεται, ξηραίνεται και ζυγίζεται. Η μάζα του διορθώνεται αν απαιτείται και εκφράζεται ως εκατοστιαία αναλογία της ξηρής μάζας του μίγματος. Η επί τοις εκατό αναλογία της τριοξεικής κυτταρίνης ευρίσκεται από τη διαφορά.

3. ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ ΚΑΙ ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ (εκτός από εκείνα που αναφέρονται στις γενικές οδηγίες)

3.1. Εξοπλισμός

Κωνική φιάλη χωρητικότητας τουλάχιστον 200 χιλιοστολίτρων με εσμυρισμένο πώμα.

3.2. Αντιδραστήριο

Διχλωρομεθάνιο.

4. ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ

Ακολουθείται η διαδικασία η περιγραφομένη στις γενικές οδηγίες και στη συνέχεια εφαρμόζονται τα ακόλουθα:

Τοποθετείται το δοκίμιο στην κωνική φιάλη με εσμυρισμένο πώμα των 200 χιλιοστολίτρων και προστίθενται 100 χιλιοστόλιτρα διχλωρομεθανίου ανά γραμμάριο δείγματος. Πωματίζεται η φιάλη και ανακινείται κάθε 10 λεπτά για να διαβραχεί τελείως το δοκίμιο και αφήνεται 30 λεπτά στη θερμοκρασία του περιβάλλοντος ανακινώντας τη φιάλη κατά κανονικά διαστήματα.

Αποχύνεται υγρό μέσω του προζυγισθέντος χωνευτηρίου διηθήσεως. Προστίθεταιν 60 χιλιοστόλιτρα διχλωρομεθανίου στη φιάλη που περιέχει το υπόλειμμα, ανακινείται με το χέρι και διηθείται το περιεχόμενο της φιάλης μέσω του χωνευτηρίου διηθήσεως. Μεταφέρονται στο χωνευτήριο οι ίνες που τυχόν παρέμειναν στη φιάλη, δι' εκπλύσεως της φιάλης με μία μικρή συμπληρωματική ποσότητα διχλωρομεθανίου. Στραγγίζεται το χωνευτήριο δι' εφαρμογής κενού για να απομακρυνθεί η περίσσεια του υγρού, πληρούται εκ νέου το χωνευτήριο με διχλωρομεθάνιο και αφήνεται να στραγγίσει το υγρό υπό την επίδραση της βαρύτητας. Τελικά κατεργάζεται το υπόλειμμα με ζέον νερό και εφαρμόζεται κενό για να απομακρυνθεί η περίσσεια του υγρού. Το χωνευτήριο και το αδιάλυτο υπόλειμμα ξηραίνονται, ψύχονται και ζυγίζονται.

5. ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΣ ΚΑΙ ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ

Υπολογίζονται τα αποτελέσματα με τον τρόπο που περιγράφεται στις γενικές οδηγίες. Η τιμή του d είναι 1,00, εκτός του πολυεστέρα για τον οποίο η τιμή του d είναι 1,00.

6. ΑΚΡΙΒΕΙΑ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ

Επί ομοιογενούς μίγματος υφανσίμων υλών, τα όρια εμπιστοσύνης των αποτελεσμάτων που λαμβάνονται με αυτή τη μέθοδο δεν είναι μεγαλύτερα του +- 1 για μία στάθμη εμπιστοσύνης 95 %.

ΜΕΘΟΔΟΣ αριθ. 7 ΟΡΙΣΜΕΝΕΣ ΚΥΤΤΑΡΙΝΙΚΕΣ ΚΑΙ ΠΟΛΥΕΣΤΕΡΙΚΕΣ ΙΝΕΣ (Μέθοδος θειϊκού οξέος 75 %) 1. ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ

Η μέθοδος αυτή εφαρμόζεται αφού απομακρυνθούν οι μη ινώδεις ύλες στα διμερή μίγματα από:

1. βάμβακα (5), λίνο (7), κάνναβι (8), ραμί (15), ίνες χαλκαμμωνίας (19), μοντάλ (20), βισκόζη (23)

με

2. πολυεστερικές ίνες (29).

2. ΑΡΧΗ

Οι κυτταρινικές ίνες διαλύονται με θειϊκό οξύ 75 % από μία γνωστή ξηρή μάζα μίγματος. Το υπόλειμμα συλλέγεται, εκπλύνεται, ξηραίνεται και ζυγίζεται. Η μάζα του εκφράζεται ως εκατοστιαία αναλογία της ξηρής μάζας του μίγματος. Η αναλογία των ξηρών κυτταρινικών ινών ευρίσκεται από τη διαφορά.

3. ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ ΚΑΙ ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ (εκτός από εκείνα που καθορίζονται στις γενικές οδηγίες)

3.1. Εξοπλισμός

α) Κωνική φιάλη χωρητικότητας τουλάχιστον 500 χιλιοστολίτρων με εσμυρισμένο πώμα-

β) Θερμοστάτης ή άλλη συσκευή για τη διατήρηση της φιάλης στους 50 +- 5 oC.

3.2. Αντιδραστήρια

α) Θειϊκό οξύ 75 +- 2 % κατά βάρος

Παρασκευάζεται το διάλυμα δια προσθήκης 700 χιλιοστολίτρων θειϊκού οξέος, πυκνότητος 1,84 σε 20 oC με ταυτόχρονη ψύξη και μετά προσοχής, σε 350 χιλιοστόλιτρα απεσταγμένου ύδατος. Όταν το διάλυμα αποκτήσει τη θερμοκρασία του περιβάλλοντος, αραιώνεται δι' ύδατος στον όγκο του ενός λίτρου.

β) Αραιό διάλυμα αμμωνίας

80 χιλιοστόλιτρα πυκνού διαλύματος αμμωνίας (πυκνότητας 0,88 στους 20 oC) αραιώνονται δι' ύδατος στον όγκο του ενός λίτρου.

4. ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ

Ακολουθείται η διαδικασία που περιγράφεται στις γενικές οδηγίες και στη συνέχεια εφαρμόζονται τα ακόλουθα:

Το δοκίμιο τοποθετείται στην κωνική φιάλη με εσμυρισμένο πώμα χωρητικότητας τουλάχιστον 500 χιλιοστολίτρων και προστίθενται 200 χιλιοστόλιτρα θειϊκού οξέος 75 % ανά γραμμάριο δείγματος. Πωματίζεται η φιάλη και ανακινείται προσεκτικά ώστε να διαβραχεί καλώς το δοκίμιο.

Η φιάλη διατηρείται στους 50 +- 5 oC επί μία ώρα ανακινώντας την κάθε 10 λεπτά περίπου. Διηθείται το περιεχόμενο της φιάλης μέσω ενός προζυγισμένου χωνευτηρίου διηθήσεως τη βοηθεία κενού.

Τυχόν απομένον υπόλειμμα ινών μεταφέρεται στο χωνευτήριο εκπλύνοντας τη φιάλη με λίγο θειϊκό οξύ 75 %. Στραγγίζεται το χωνευτήριο τη βοηθεία κενού και εκπλύνεται μία φορά το υπόλειμμα το ευρισκόμενο επί του ηθμού δια πληρώσεως του χωνευτηρίου με θειϊκό οξύ 75 %. Δεν εφαρμόζεται κενό πριν το οξύ διέλθει υπό την επίδραση της βαρύτητας. Εκπλύνεται το υπόλειμμα μερικές φορές με ψυχρό νερό, δύο φορές με αραιό διάλυμα αμμωνίας και τέλος με ψυχρό νερό. Στραγγίζεται εν κενώ το χωνευτήριο μετά από κάθε προσθήκη. Δεν εφαρμόζεται κενό μέχρις ότου κάθε υγρό εκπλύσεως διέλθει υπό την επίδραση της βαρύτητας. Τελικά απομακρύνονται οι τελευταίες ποσότητες υγρού τη βοηθεία κενού. Το χωνευτήριο με το υπόλειμμα ξηραίνονται, ψύχονται και ζυγίζονται.

5. ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΣ ΚΑΙ ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ

Υπολογίζονται τα αποτελέσματα με τον τρόπο που περιγράφεται στις γενικές οδηγίες. Η τιμή του d είναι 1,00.

6. ΑΚΡΙΒΕΙΑ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ

Επί ομοιογενούς μίγματος υφανσίμων υλών τα όρια εμπιστοσύνης των αποτελεσμάτων που λαμβάνονται με αυτή τη μέθοδο δεν είναι μεγαλύτερα του +- 1 για μία στάθμη εμπιστοσύνης 95 %.

ΜΕΘΟΔΟΣ αριθ. 8 ΑΚΡΥΛΙΚΕΣ, ΟΡΙΣΜΕΝΕΣ ΜΟΝΤΑΚΡΥΛΙΚΕΣ Ή ΟΡΙΣΜΕΝΕΣ ΧΛΩΡΙΟΪΝΕΣ ΚΑΙ ΟΡΙΣΜΕΝΕΣ ΑΛΛΕΣ ΙΝΕΣ (Μέθοδος διμεθυλοφορμαμιδίου) 1. ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ

Αυτή η μέθοδος εφαρμόζεται αφού απομακρυνθούν οι μη ινώδεις ύλες στα διμερή μίγματα από:

α) ακρυλικές ίνες (24), ορισμένες μοντακρυλικές (27) ή ορισμένες χλωριοΐνες (25) (3)με

2. μαλλί (1), τρίχες ζώων (2 και 3), μέταξα (4), βάμβακα (5), ίνες χαλκαμμωνίας (19), μοντάλ (20), βισκόζη (23), πολυαμίδιο (28), πολυεστέρα (29).

Αυτή η μέθοδος εφαρμόζεται σε ακρυλικές και ορισμένες μοντακρυλικές ίνες βαμμένες με σύμπλοκα χρώματα μετάλλων αλλά όχι σε κείνες που είναι βαμμένες με χρώματα μεταχρωμιώσεως.

2. ΑΡΧΗ

Οι ακρυλικές, ορισμένες μοντακρυλικές ή ορισμένες χλωριοΐνες διαλύονται με διμεθυλοφορμαμίδιο σε θερμοκρασία ζέοντος υδρολούτρου από μία γνωστή ξηρή μάζα του μίγματος. Το υπόλειμμα συλλέγεται, εκπλύνεται, ξηραίνεται και ζυγίζεται. Η μάζα του διορθώνεται αν απαιτείται και εκφράζεται ως εκατοστιαία αναλογία της ξηρής μάζας του μίγματος. Η επί τοις εκατό αναλογία των ξηρών ακρυλικών, μοντακρυλικών ή χλωριοϊνών ευρίσκεται από τη διαφορά.

3. ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ ΚΑΙ ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ (εκτός από εκείνα που αναφέρονται στις γενικές οδηγίες)

3.1. Εξοπλισμός

α) Κωνική φιάλη χωρητικότητας τουλάχιστον 200 χιλιοστολίτρων με εσμυρισμένο πώμα-

β) Ζέον υδρόλουτρο.

3.2. Αντιδραστήρια

Διμεθυλοφορμαμίδιο (σημείο ζέσεως 153 +- 1 oC) μη περιέχον περισσότερο από 0,1 % νερό. Επειδή αυτό το αντιδραστήριο είναι τοξικό συνιστάται να γίνεται χρήση σου αντιδραστηρίου σε απαγωγό.

4. ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ

Ακολουθείται η διαδικασία η περιγραφομένη στις γενικές οδηγίες και στη συνέχεια εφαρμόζονται τα ακόλουθα:

Το δοκίμιο τοποθετείται σε κωνική φιάλη με εσμυρισμένο πώμα χωρητικότητας τουλάχιστον 200 χιλιοστολίτρων και προστίθενται ανά γραμμάριο δοκιμίου 80 χιλιοστόλιτρα διμεθυλοφορμαμίδιο που έχει προθερμανθεί. Πωματίζεται η φιάλη, αναταράσσεται έτσι ώστε να διαβραχεί τελείως το δοκίμιο και διατηρείται εντός ζέοντος υδρολούτρου επί μία ώρα. Η φιάλη με το περιεχόμενό της αναταράσσονται δια της χειρός προσεκτικά πέντε φορές σ' αυτό το διάστημα. Αποχύνεται το υγρό μέσω ενός προζυγισθέντος χωνευτηρίου διηθήσεως, διατηρώντας τις ίνες εντός της κωνικής φιάλης. Προστίθενται εκ νέου 60 χιλιοστόλιτρα διμεθυλοφορμαμιδίου στην κωνική φιάλη, θερμαίνεται ακόμα 30 λεπτά και ανακινείται προσεκτικά δια της χειρός η φιάλη με το περιεχόμενό της δύο φορές σ' αυτό το χρονικό διάστημα.

Διηθείται το περιεχόμενο της φιάλης μέσω του χωνευτηρίου διηθήσεως με τη βοήθεια κενού. Μεταφέρεται το τυχόν υπόλειμμα ινών στο χωνευτήριο εκπλύνοντας τη φιάλη με διμεθυλοφορμαμίδιο. Εφαρμόζεται κενό για ν' απομακρυνθεί η περίσσεια του υγρού. Εκπλύνεται το υπόλειμμα δύο φορές με κρύο νερό και ακολουθείται η εξής πορεία: πληρούται το χωνευτήριο και αφήνεται να διέλθει το νερό υπό την επίδραση της βαρύτητας και μετά εφαρμόζεται κενό για ν' απομακρυνθεί η περίσσεια του υγρού.

Αν το υπόλειμμα αποτελείται από πολυαμιδικές ή πολυεστερικές ίνες, ξηραίνονται το χωνευτήριο και το υπόλειμμα, ψύχονται και ζυγίζονται.

Αν το υπόλειμμα συνίσταται από ίνες αναγεννημένες ή φυσικής κυτταρίνης, από μέταξα ή από μαλλί, μεταφέρεται δια λαβίδος εντός κωνικής φιάλης με εσμυρισμένο πώμα χωρητικότητας τουλάχιστον 200 χιλιοστολίτρων και προστίθενται 160 χιλιοστόλιτρα ύδατος, αφήνεται για 5 λεπτά σε κανονική θερμοκρασία ανακινώντας έντονα τη φιάλη και το περιεχόμενό της κατά διαστήματα. Αποχύνεται το νερό μέσω του χωνευτηρίου και επαναλαμβάνεται αυτή η εργασία της εκπλύσεως ακόμη τρεις φορές. Μετά την τελευταία έκπλυση, διηθείται το περιεχόμενο της φιάλης δια του χωνευτηρίου με τη βοήθεια κενού. Μεταφέρεται στο χωνευτήριο τυχόν υπόλειμμα ινών, εκπλύνοντας τη φιάλη με νερό. Εφαρμόζεται κενό για ν' απομακρυνθεί η περίσσεια του νερού. Το χωνευτήριο με το υπόλειμμα ξηραίνονται, ψύχονται και ζυγίζονται.

5. ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΣ ΚΑΙ ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ

Υπολογίζονται τα αποτελέσματα με τον τρόπο που περιγράφεται στις γενικές οδηγίες. Η τιμή του d είναι η ακόλουθη:

"" ID="1">μέταξα> ID="2">1,00"> ID="1">πολυαμίδιο 6, 6-6 ή 11> ID="2">1,01"> ID="1">μαλλί> ID="2">1,01"> ID="1">βάμβακας> ID="2">1,01"> ID="1" ACCV="3.1.2">ίνες χαλκαμμωνίας> ID="2" ASSV="3">1,01"> ID="1">μοντάλ"> ID="1">βισκόζη"> ID="1">ίνες πολυεστερικές> ID="2">1,02">

6. ΑΚΡΙΒΕΙΑ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ

Επί ομοιογενούς μίγματος υφανσίμων υλών, τα όρια εμπιστοσύνης των αποτελεσμάτων που λαμβάνονται με αυτή τη μέθοδο δεν είναι μεγαλύτερα του +- 1 για μία στάθμη εμπιστοσύνης 95 %.

ΜΕΘΟΔΟΣ αριθ. 9 ΟΡΙΣΜΕΝΕΣ ΧΛΩΡΙΟΪΝΕΣ ΚΑΙ ΟΡΙΣΜΕΝΕΣ ΑΛΛΕΣ ΙΝΕΣ (μέθοδος με μίγμα διθειάνθρακος/ακετόνης 55,5/44,5) 1. ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ

Αυτή η μέθοδος εφαρμόζεται αφού απομακρυνθούν οι μη ινώδεις ύλες σε διμερή μίγματα από:

α) ορισμένες χλωριοΐνες (25), κυρίως ορισμένες ίνες πολυβινυλοχλωριδίου είτε είναι μεταχλωριωμένες είτε όχι (4)με

2. μαλλί (1), τρίχες ζώων (2 και 3), μέταξα (4), βάμβακα (5), ίνες χαλκαμμωνίας (19), μοντάλ (20), βισκόζη (23), ακρυλικές ίνες (24), πολυαμίδιο (28), πολυεστέρα (29), ίνες υάλου (38).

Αν η περιεκτικότητα του μίγματος σε μαλλί ή μέταξα υπερβαίνει το 25 %, πρέπει να χρησιμοποιηθεί η μέθοδος αριθ. 2.

Αν η περιεκτικότητα του μίγματος σε πολυαμίδιο 6 ή 6,6 υπερβαίνει το 25 %, πρέπει να χρησιμοποιηθεί η μέθοδος αριθ. 4.

2. ΑΡΧΗ

Οι χλωριοΐνες διαλύονται με τη βοήθεια αζεοτροπικού μίγματος διθειάνθρακα-ακετόνης από μία γνωστή ξηρή μάζα μίγματος. Το υπόλειμμα συλλέγεται, εκπλύνεται, ξηραίνεται και ζυγίζεται. Η μάζα του διορθώνεται αν απαιτείται και εκφράζεται ως εκατοστιαία αναλογία της ξηρής μάζας του μίγματος. Η αναλογία των ξηρών ινών πολυβινυλοχλωριδίου ευρίσκεται από τη διαφορά.

3. ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ ΚΑΙ ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ (εκτός από εκείνα που αναφέρονται στις γενικές οδηγίες)

3.1. Εξοπλισμός

α) Φιάλη χωρητικότητας τουλάχιστον 200 χιλιοστολίτρων με εσμυρισμένο πώμα-

β) Μηχανικός αντιδραστήρας.

3.2. Αντιδραστήρια

α) Αζεοτροπικό μίγμα διθειάνθρακος και ακετόνης (55,8 % διθειάνθρακας και 44,5 % ακετόνης κατ' όγκο). Επειδή το αντιδραστήριο είναι τοξικό, συνιστάται να γίνεται χρήση του αντιδραστηρίου σε απαγωγό-

β) Αιθυλική αλκοόλη (92 % κατ' όγκο) ή μεθυλική αλκοόλη.

4. ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ

Ακολουθείται η διαδικασία η περιγραφομένη στις γενικές οδηγίες και στη συνέχεια εφαρμόζονται τα ακόλουθα:

Το δοκίμιο τοποθετείται σε κωνική φιάλη με εσμυρισμένο πώμα χωρητικότητας τουλάχιστον 200 χιλιοστολίτρων και προστίθενται ανά γραμμάριο δοκιμίου 100 χιλιοστόλιτρα αζεοτροπικού μίγματος. Πωματίζεται η φιάλη καλά και ανακινείται στο μηχανικό αντιδραστήρα επί 20 λεπτά σε θερμοκρασία περιβάλλοντος ή ανακινείται με το χέρι έντονα. Αποχύνεται το υπερκείμενο υγρό μέσω ενός προζυγισθέντος χωνευτηρίου διηθήσεως. Επαναλαμβάνεται η κατεργασία με 100 χιλιοστόλιτρα αντιδραστηρίου, πρόσφατα παρασκευασθέντος. Συνεχίζεται αυτή η κατεργασία ως ότου μία σταγόνα από το υγρό εκχυλίσεως δεν αφήνει υπόλειμμα πολυμερούς σε ύαλο ωρολογίου μετά από εξάτμιση. Το υπόλειμμα μεταφέρεται στο χωνευτήριο διηθήσεως χρησιμοποιώντας επί πλέον αντιδραστήριο, εφαρμόζεται κενό για να απομακρυνθεί το υγρό, και ακολούθως το χωνευτήριο με το υπόλειμμα εκπλύνεται με 20 χιλιοστόλιτρα αλκοόλης και κατόπιν τρεις φορές με νερό.

Αφήνεται να διέλθει το υγρό εκπλύσεως λόγω της βαρύτητας προτού διηθηθεί με τη βοήθεια κενού. Το χωνευτήριο και το υπόλειμμα ξηραίνονται, ψύχονται και ζυγίζονται.

Σημείωση: Σε ορισμένα μίγματα με μεγάλη περιεκτικότητα σε χλωριοΐνες, δυνατό να υπάρξει ουσιώδης συστολή του δοκιμίου κατά τη διαδικασία της ξηράνσεως, γεγονός που παρεμποδίζει τη διάλυση της χλωριοΐνας με το διαλύτη. Εν τούτοις η συστολή αυτή δεν εμποδίζει την ολική διάλυση της χλωριοΐνας.

5. ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΣ ΚΑΙ ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ

Υπολογίζονται τα αποτελέσματα με τον τρόπο που περιγράφεται στις γενικές οδηγίες. Η τιμή του "d" είναι 1,00.

6. ΑΚΡΙΒΕΙΑ ΜΕΘΟΔΟΥ

Επί ομοιογενούς μίγματος υφανσίμων υλών τα όρια εμπιστοσύνης των αποτελεσμάτων που λαμβάνονται με αυτή τη μέθοδο δεν είναι μεγαλύτερα του +- 1 για μία στάθμη εμπιστοσύνης 95 %.

ΜΕΘΟΔΟΣ αριθ. 10 ΟΞΕΙΚΕΣ ΙΝΕΣ ΚΑΙ ΟΡΙΣΜΕΝΕΣ ΧΛΩΡΙΟΪΝΕΣ (Μέθοδος παγομόρφου οξεικού οξέος) 1. ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ

Αυτή η μέθοδος εφαρμόζεται αφού έχουν απομακρυνθεί οι μη ινώδεις ύλες σε διμερή μίγματα από:

α) οξεικές ίνες (17)

με

β) ορισμένες χλωριοΐνες, κυρίως πολυβινυλοχλωριδίου κατόπιν χλωριώσεως ή όχι.

2. ΑΡΧΗ

Οι οξεικές ίνες διαλύονται με παγόμορφο οξεικό οξύ από μία γνωστή ξηρή μάζα μίγματος. Το υπόλειμμα συλλέγεται, εκπλύνεται, ξηραίνεται και ζυγίζεται. Η μάζα του διορθώνεται αν απαιτείται και εκφράζεται ως εκατοστιαία αναλογία επί ξηρής μάζας του μίγματος.

Η αναλογία των ξηρών οξεικών ινών ευρίσκεται από τη διαφορά.

3. ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ ΚΑΙ ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ (εκτός από εκείνα που αναφέρονται στις γενικές οδηγίες)

3.1. Εξοπλισμός

α) Κωνική φιάλη χωρητικότητας τουλάχιστον 200 χιλιοστολίτρων με εσμυρισμένο πώμα-

β) Μηχανικός αναδευτήρας.

3.2. Αντιδραστήριο

Παγόμορφο οξεικό οξύ (άνω του 99 %). Επειδή το αντιδραστήριο αυτό είναι πολύ καυστικό πρέπει να χειρίζεται με προσοχή.

4. ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ

Ακολουθείται η διαδικασία η περιγραφομένη στις γενικές οδηγίες και στη συνέχεια εφαρμόζονται τα ακόλουθα:

Το δοκίμιο τοποθετείται σε κωνική φιάλη χωρητικότητας τουλάχιστον 200 χιλιοστολίτρων και προστίθενται ανά γραμμάριο δοκιμίου 100 χιλιοστόλιτρα παγομόρφου οξεικού οξέος. Πωματίζεται η φιάλη και αναταράσσεται επί 20 λεπτά σε θερμοκρασία περιβάλλοντος με το μηχανικό αναδευτήρα ή έντονα με το χέρι. Αποχύνεται το υγρό μέσω προζυγισθέντος χωνευτηρίου διηθήσεως. Επαναλαμβάνεται η διαδικασία χρησιμοποιώντας 100 χιλιοστόλιτρα προσφάτως παρασκευασθέντος αντιδραστηρίου κάθε φορά, πραγματοποιώντας εν συνόλω τρεις εκχυλίσεις. Το υπόλειμμα μεταφέρεται στο χωνευτήριο διηθήσεως, διηθείται το υγρό με τη βοήθεια κενού και εκπλύνεται το χωνευτήριο και το υπόλειμμα με 50 χιλιοστόλιτρα παγομόρφου οξεικού οξέος και ακολούθως τρεις φορές με νερό.

Μετά από κάθε έκπλυση αφήνεται να διέλθει το υγρό υπό την επίδραση της βαρύτητας προτού εφαρμοσθεί κενό. Το υπόλειμμα και το χωνευτήριο ξηραίνονται ψύχονται και ζυγίζονται.

5. ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΣ ΚΑΙ ΕΚΦΡΑΣΗ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ

Υπολογίζονται τα αποτελέσματα με τον τρόπο που περιγράφεται στις γενικές οδηγίες. Η τιμή του "d" είναι 1,00.

6. ΑΚΡΙΒΕΙΑ ΜΕΘΟΔΟΥ

Επί ομοιογενούς μίγματος υφανσίμων υλών, τα όρια εμπιστοσύνης των αποτελεσμάτων που λαμβάνονται με αυτή τη μέθοδο δεν είναι μεγαλύτερα από +- 1 για μία στάθμη εμπιστοσύνης 95 %.

ΜΕΘΟΔΟΣ αριθ. 11 ΜΕΤΑΞΙ ΚΑΙ ΜΑΛΛΙ Ή ΤΡΙΧΕΣ (Μέθοδος θειϊκού οξέος 75 % κατά βάρος) 1. ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ

Αυτή η μέθοδος εφαρμόζεται αφού έχουν απομακρυνθεί οι μη ινώδεις ύλες σε διμερή μίγματα από:

α) μετάξι (4)

με

β) μαλλί (1) ή τρίχες ζώων (2 και 3).

2. ΑΡΧΗ

Οι ίνες μετάξης διαλύονται με θειϊκό οξύ (5) 75 % κατά βάρος από μία γνωστή ξηρή μάζα μίγματος. Το υπόλειμμα συλλέγεται, εκπλύνεται, ξηραίνεται και ζυγίζεται. Η μάζα του διορθώνεται αν απαιτείται και εκφράζεται ως εκατοστιαία αναλογία επί ολικής ξηρής μάζας του μίγματος. Η αναλογία της ξηρής μέταξας ευρίσκεται από τη διαφορά.

3. ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ ΚΑΙ ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ (εκτός από εκείνα που καθορίζονται στις γενικές οδηγίες)

3.1. Εξοπλισμός

Κωνικές φιάλες χωρητικότητας τουλάχιστον 200 χιλιοστολίτρων με εσμυρισμένο πώμα.

3.2. Αντιδραστήρια

α) Θειϊκό οξύ (75 + 2 % κατά βάρος)

Παρασκευάζεται δια προσθήκης προσεκτικά 700 χιλιοστολίτρων θειϊκού οξέος (πυκνότητα 1,84 στους 20 oC) σε 350 χιλιοστόλιτρα απεσταγμένου νερού με ταυτόχρονη ψύξη. Μετά την ψύξη σε θερμοκρασία δωματίου αραιώνεται το διάλυμα σε ένα λίτρο με νερό.

β) Αραιό διάλυμα θειϊκού οξέος:

Προστίθενται βραδέως 100 χιλιοστόλιτρα θειϊκού οξέος (πυκνότητα σε 20 oC: 1,84) σε 1900 χιλιοστόλιτρα απεσταγμένου νερού.

γ) Αραιό διάλυμα αμμωνίας:

Αραιώνονται 200 χιλιοστόλιτρα αμμωνίας (πυκνότητα στους 20 oC: 0,880) στα 1000 χιλιοστόλιτρα, με νερό.

4. ΤΡΟΠΟΣ ΕΛΕΓΧΟΥ

Ακολουθείται η διαδικασία η περιγραφομένη στις γενικές οδηγίες και στη συνέχεια εφαρμόζονται τα ακόλουθα:

Το δοκίμιο τοποθετείται σε κωνική φιάλη χωρητικότητας τουλάχιστον 200 χιλιοστολίτρων, και προστίθεται ανά γραμμάριο δοκιμίου, 100 χιλιοστόλιτρα θειϊκού οξέος 75 %. Πωματίζεται η φιάλη, ανακινείται εντόνως και αφήνεται σε ηρεμία για μισή ώρα σε θερμοκρασία δωματίου. Ανακινείται πάλι και αφήνεται σε ηρεμία για τριάντα λεπτά. Ανακινείται για τελευταία φορά και διηθείται το περιεχόμενο της φιάλης μέσω προζυγισθέντος χωνευτηρίου διηθήσεως. Οιοδήποτε υπόλειμμα ινών εντός της φιάλης εκπλύνεται με θειϊκό οξύ 75 %. Το υπόλειμμα εντός του χωνευτηρίου εκπλύνεται με 50 χιλιοστόλιτρα αραιού θειϊκού οξέος, 50 χιλιοστόλιτρα νερού και 50 χιλιοστόλιτρα αραιό διάλυμα αμμωνίας. Κάθε φορά, αφήνεται οι ίνες να παραμείνουν σε επαφή με το υγρό επί 10 λεπτά προτού εφαρμοσθεί κενό. Τελικά εκπλύνεται με νερό, αφήνοντας τις ίνες σε επαφή με το νερό επί 30 περίπου λεπτά. Στραγγίζεται το χωνευτήριο με τη βοήθεια κενού, το υπόλειμμα και το χωνευτήριο ξηραίνονται, ψύχονται και ζυγίζονται.

5. ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΣ ΚΑΙ ΕΚΦΡΑΣΗ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ

Τα αποτελέσματα υπολογίζονται με τον τρόπο που περιγράφεται στις γενικές οδηγίες. Η τιμή "d" για το μαλλί είναι 0,985.

6. ΑΚΡΙΒΕΙΑ ΜΕΘΟΔΟΥ

Επί ομοιογενούς μίγματος υφανσίμων υλών τα όρια εμπιστοσύνης των αποτελεσμάτων που λαμβάνονται με αυτή τη μέθοδο δεν είναι μεγαλύτερα από +- 1 για μία στάθμη εμπιστοσύνης 95 %.

ΜΕΘΟΔΟΣ αριθ. 12 ΟΡΙΣΜΕΝΕΣ ΚΥΤΤΑΡΙΝΙΚΕΣ ΙΝΕΣ ΚΑΙ ΜΑΛΛΙ Ή ΤΡΙΧΕΣ (Μέθοδος θειϊκού οξέος 70 %) 1. ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ

Αυτή η μέθοδος εφαρμόζεται, αφού έχουν απομακρυνθεί οι μη ινώδεις ύλες, σε διμερή μίγματα από:

α) βαμβάκι (5), λίνο (7), καννάβι (8), ραμί (15), ίνες χαλκαμμωνίας (19), μοντράλ (20), βισκόζη (23)

β) μαλλί (1) ή τρίχες ζώων (2 και 3).

Όταν η αναλογία μαλλιού υπερβαίνει το 25 % προτιμάται η μέθοδος αριθ. 2 που χρησιμοποιεί αλκαλικό υποχλωριώδες νάτριο.

2. ΑΡΧΗ

Οι κυτταρινικές ίνες διαλύονται με θειϊκό οξύ 70 % από μία γνωστή ξηρή μάζα μίγματος. Το υπόλειμμα συλλέγεται, εκπλύνεται, ξηραίνεται και ζυγίζεται. Η μάζα του εκφράζεται ως εκατοστιαία αναλογία επί ξηρής μάζας του μίγματος. Η αναλογία των ξηρών ινών κυτταρίνης ευρίσκεται από τη διαφορά.

3. ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ ΚΑΙ ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ (εκτός από εκείνα που αναφέρονται στις γενικές οδηγίες)

3.1. Εξοπλισμός

α) Ποτήρι ζέσεως χωρητικότητας τουλάχιστον 300 χιλιοστολίτρων και κωνική φιάλη χωρητικότητας τουλάχιστον 300 χιλιοστολίτρων με εσμυρισμένο πώμα.

β) Θερμοστάτης ή άλλη συσκευή για τη διατήρηση της φιάλης στη θερμοκρασία των 38 +- 1 oC.

3.2. Αντιδραστήρια

α) Θειϊκό οξύ (70 +- 2 % κατά βάρος).

Προστίθενται προσεκτικά, με ταυτόχρονη ψύξη, 500 χιλιοστόλιτρα θειϊκού οξέος (πυκνότητα στους 20 oC: 1,84) σε 380 χιλιοστόλιτρα απεσταγμένου νερού.

Μετά την ψύξη στους 20 oC, το μίγμα πρέπει να έχει πυκνότητα 1,62 στους 20 oC.

β) Θειϊκό οξύ 1 %.

Προστίθενται προσεκτικά 6 χιλιοστόλιτρα θειϊκού οξέος πυκνότητας 1,84 στους 20 oC, σε 1 λίτρο νερού.

γ) Διάλυμα περιέχον 20 γραμμάρια οξίνου ανθρακικού νατρίου ανά λίτρο.

δ) Αιθυλική αλκοόλη (96 % κατ' όγκο).

4. ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ

Ακολουθείται η διαδικασία η περιγραφομένη στις γενικές οδηγίες και στη συνέχεια εφαρμόζονται τα ακόλουθα:

Το δοκίμιο τοποθετείται σε ποτήρι χωρητικότητας 300 χιλιοστολίτρων και προστίθενται 100 χιλιοστόλιτρα ζέοντος θειϊκού οξέος 1 %. Διατηρείται στο σημείο βρασμού επί 10 λεπτά αναδεύοντας με υάλινη ράβδο.

Το περιεχόμενο του ποτηριού ζέσεως διηθείται μέσω προζυγισθέντος χωνευτηρίου διηθήσεως με τη βοήθεια κενού. Το υπόλειμμα των ινών μεταφέρεται από το ποτήρι ζέσεως δι' εκπλύσεως με νερό και ακολούθως διηθείται με τη βοήθεια κενού.

Οι ίνες μεταφέρονται σε κωνική φιάλη χωρητικότητας τουλάχιστον 300 χιλιοστολίτρων. Προστίθενται ανά γραμμάριο δοκιμίου 200 χιλιοστόλιτρα θειϊκού οξέος 70 % θερμανθέντος στους 38 +- 1 oC. Πωματίζεται η φιάλη και ανακινείται. Η φιάλη τοποθετείται στο θερμοστάτη με θερμοκρασία 38 +- 1 oC επί 15 λεπτά, αναδεύοντας κατά τακτά διαστήματα των 5 λεπτών περίπου.

Το περιεχόμενο της φιάλης διηθείται μέσω του ιδίου προζυγισθέντος χωνευτηρίου διηθήσεως με την βοήθεια κενού. Οι απομένουσες ίνες μεταφέρονται δι' εκπλύσεως της φιάλης με μικρή ποσότητα θειϊκού οξέος 70 %.

Διηθείται το υγρό του χωνευτηρίου με τη βοήθεια κενού και εκπλύνεται το υπόλειμμα επί του ηθμού κατ' αρχάς δια πληρώσεως του φίλτρου με προσφάτως παρασκευασθέν θειϊκό οξύ 70 %. Δεν εφαρμόζεται κενό μέχρις ότου το οξύ έχει διέλθει με την επίδραση της βαρύτητας. Το υπόλειμμα εκπλύνεται μερικές φορές με ψυχρό νερό, μετά με 100 χιλιοστόλιτρα διάλυμα οξίνου ανθρακικού νατρίου και αφήνεται το υγρό να διέλθει με την επίδραση της βαρύτητας.

Ακολούθως εκπλύνεται με ψυχρό νερό και τελικά προστίθεται λίγη αιθυλική αλκοόλη στο υπόλειμμα. Τέλος διηθείται με τη βοήθεια κενού. Το χωνευτήριο και το υπόλειμμα ξηραίνονται, ψύχονται και ζυγίζονται.

5. ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΣ ΚΑΙ ΕΚΦΡΑΣΗ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ

Τα αποτελέσματα υπολογίζονται με τον τρόπο που περιγράφεται στις γενικές οδηγίες. Η τιμή του "d" για το μαλλί και τις τρίχες που δεν έχουν υποστεί χημική επεξεργασία είναι 1,00. Για το μαλλί ή για τις επεξεργασμένες χημικά τρίχες μπορεί να είναι άνω του 1,00.

6. ΑΚΡΙΒΕΙΑ ΜΕΘΟΔΟΥ

Επί ομοιογενούς μίγματος υφανσίμων υλών τα όρια εμπιστοσύνης για τα αποτελέσματα που λαμβάνονται με τη μέθοδο αυτή δεν είναι μεγαλύτερα του +- 1 για μία στάθμη εμπιστοσύνης 95 %.

ΜΕΘΟΔ0Σ αριθ. 13 ΓΙΟΥΤΑ ΚΑΙ ΟΡΙΣΜΕΝΕΣ ΙΝΕΣ ΖΩΪΚΗΣ ΠΡΟΕΛΕΥΣΕΩΣ (Μέθοδος προσδιορισμού του περιεχομένου αζώτου) 1. ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ

Αυτή η μέθοδος εφαρμόζεται, αφού έχουν απομακρυνθεί οι μη ινώδεις ύλες, σε διμερή μίγματα από:

α) γιούτα (9)

με

β) ορισμένες ίνες ζωϊκής προελεύσεως.

Οι τελευταίες αυτές δύνανται να αποτελούνται αποκλεισικά από τρίχες (2 και 3) ή μαλλί ή μίγμα από αυτά τα δύο. Η μέθοδος δεν εφαρμόζεται σε μίγματα υφανσίμων που περιέχουν μη ινώδεις ύλες (χρώματα φινιριστικές ύλες κλπ.) με βάση το άζωτο.

2. ΑΡΧΗ

Προσδιορίζεται η περιεκτικότητα σε άζωτο του μίγματος και από αυτή και τη γνωστή περιεκτικότητα σε άζωτο των δύο συστατικών, υπολογίζεται η αναλογία κάθε συστατικού του μίγματος.

3. ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ ΚΑΙ ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ (εκτός από εκείνα που καθορίζονται στις γενικές οδηγίες)

3.1. Εξοπλισμός

α) Φιάλη Kjeldahl χωρητικότητας 200-300 χιλιοστολίτρων.

β) Φιάλη αποστάξεως Kjeldahl με έγχυση ατμού.

γ) Συσκευή τιτλοδοτήσεως ακριβείας 0,05 χιλιοστολίτρων.

3.2. Αντιδραστήρια

α) Τολουόλιο

β) Μεθυλική αλκοόλη

γ) Θειϊκό οξύ πυκνότητας 1,84 στους 20 oC (6)δ) Θειϊκό κάλιο (6)

ε) Διοξείδιο σεληνίου (6)

στ) Διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου (400 g/lt). Διαλύονται 400 g υδροξειδίου του νατρίου σε 400-500 χιλιοστόλιτρα νερού και αραιώνεται το διάλυμα μέχρις 1 λίτρου με νερό.

ζ) Μίγμα δεικτών. Διαλύονται 0,1 g ερυθρού του μεθυλίου σε 95 χιλιοστόλιτρα αιθυλικής αλκοόλης και 5 χιλιοστόλιτρα νερού και αναμιγνύεται με 0,5 g πρασίνου της βρωμοκρεζόλης διαλυμένου σε 475 χιλιοστόλιτρα αιθυλικής αλκοόλης και 25 χιλιοστόλιτρα νερού.

η) Διάλυμα βορικού οξέος. Διαλύονται 20 g βορικού οξέος σε 1 λίτρο νερού.

θ) Θειϊκό οξύ 0,02 N (πρότυπο διάλυμα).

4. ΠΡΟΚΑΤΕΡΓΑΣΙΑ ΔΕΙΓΜΑΤΟΣ ΔΟΚΙΜΗΣ

Η προκατεργασία που περιγράφεται στις γενικές οδηγίες αντικαθίσταται από την ακόλουθη προκατεργασία:

Το ξηραθέν στον αέρα δείγμα εκχυλίζεται σε συσκευή Soxhlet με μίγμα 1 όγκου τολουολίου και 3 όγκους μεθυλικής αλκοόλης επί 4 ώρες με ελάχιστο ρυθμό 5 κύκλων ανά ώρα. Ακολούθως αφήνεται να εξατμισθεί στον αέρα ο διαλύτης του δείγματος και απομακρύνονται τα τελευταία ίχνη σε κλίβανο στους 105 +- 3 oC. Ακολούθως το δείγμα εκχυλίζεται με νερό (50 χιλιοστόλιτρα ανά γραμμάριο δείγματος) δια ζέσεως με κάθετο ψυκτήρα επί 30 λεπτά. Μετά διηθείται και το δείγμα τοποθετείται πάλι στη φιάλη και επαναλαμβάνεται η εκχύλιση με ίσο όγκο νερού. Ακολούθως διηθείται, απομακρύνεται η περίσσεια του νερού από το δείγμα δια πιέσεως, δημιουργίας κενού ή φυγοκεντρίσεως και τέλος αφήνεται το δείγμα να ξηρανθεί στον αέρα.

Σημείωση:

Επειδή το τολουόλιο και η μεθυλική αλκοόλη είναι τοξικά πρέπει να λαμβάνονται κάθε είδους προφυλάξεις κατά τη χρήση τους.

5. ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ

5.1. Γενικές οδηγίες

Ακολουθείται η διαδικασία που περιγράφεται στις γενικές οδηγίες όσον αφορά τη λήψη, την ξήρανση και τη ζύγιση του δοκιμίου.

5.2. Λεπτομέρειες διαδικασίας

Το δοκίμιο μεταφέρεται σε φιάλη Kjeldahl. Στο δοκίμιο που ζυγίζει τουλάχιστον 1 g και ευρίκεται στη φιάλη, προστίθενται κατά σειρά τα ακόλουθα:

2,5 g θειϊκού καλίου, 0,1 - 0,2 g διοξειδίου του σεληνίου και 10 χιλιοστόλιτρα θειϊκού οξέος (πυκνότητας d = 1,84). Η φιάλη θερμαίνεται κατ' αρχάς ήπια μέχρις ότου όλες οι ίνες καταστραφούν. Ακολούθως θερμαίνεται περισσότερο έντονα μέχρις ότου το διάλυμα γίνει διαυγές και σχεδόν άχρωμο. Θερμαίνεται ακολούθως για επί πλέον δέκα πέντε λεπτά. Αφήνεται η φιάλη να ψυχθεί και αραιώνεται το περιεχόμενο προσεκτικά με 10 - 20 χιλιοστόλιτρα νερού, μετά ψύχεται και το περιχόμενο μεταφέρεται ποσοτικά σε ογκομετρική φιάλη 200 χιλιοστολίτρων. Ακολούθως συμπληρώνεται μέχρι του δεικνυομένου όγκου με νερό ώστε να σχηματισθεί το διάλυμα αναλύσεως.

Σε κωνική φιάλη 100 χιλιοστολίτρων εισάγονται 20 χιλιοστόλιτρα περίπου διαλύματος βορικού οξέος και η φιάλη τοποθετείται κάτω από τον ψύκτη της συσκευής αποστάξεως Kjeldahl με τέτοιο τρόπο ώστε ο σωλήνας εξόδου να βυθίζεται ακριβώς κάτω από την επιφάνεια του διαλύματος βορικού οξέος. Στη φιάλη αποστάξεως, μεταφέρονται ακριβώς 10 χιλιοστόλιτρα διαλύματος αναλύσεως, προστίθενται 5 χιλιοστόλιτρα τουλάχιστον διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου στη χοάνη, απομακρύνεται ελαφρά το πώμα και αφήνεται διάλυμα του υδροξειδίου του νατρίου να ρεύσει αργά εντός της φιάλης. Αν το διάλυμα αναλύσεως και το διάλυμα του υδροξειδίου του νατρίου παραμένουν ως δύο ξεχωριστές στοιβάδες, αναμειγνύονται με ήρεμη ανατάραξη. Ακολούθως η φιάλη αποστάξεως θερμαίνεται ελαφρά και διαβιβάζεται από τον αποστακτήρα ατμός εντός της φιάλης. Συλλέγονται περίπου 20 χιλιοστόλιτρα αποστάγματος, χαμηλώνεται η κωνική φιάλη σε τρόπο ώστε η άκρη του ψυκτήρος να βρίσκεται στα 20 χιλιοστόλιτρα περίπου, πάνω από την επιφάνεια του υγρού. Τέλος αποστάζεται για ένα ακόμη λεπτό. Η άκρη του σωλήνα εξόδου εκπλύνεται με νερό, και το υγρό εκπλύσεως συλλέγεται στην κωνική φιάλη.

Η κωνική φιάλη απομακρύνεται και αντικαθίσταται με άλλη κωνική φιάλη η οποία περιέχει περίπου 10 χιλιοστόλιτρα διαλύματος βορικού οξέος και συλλέγονται περίπου 10 χιλιοστόλιτρα αποστάγματος.

Τα δύο αποστάγματα ογκομετρούνται ξεχωριστά με θειϊκό οξύ 0,02 N χρησιμοποιώντας το μίγμα των δεικτών. Σημειώνονται τα αποτελέσματα των ογκομετρήσεων για τα δύο αποστάγματα.

Αν η τιμή της ογκομετρήσεως για το δεύτερο απόσταγμα είναι μεγαλύτερη από 0,2 χιλιοστόλιτρα η δοκιμή επαναλαμβάνεται και επαναποστάζεται νέα κατάλληλη ποσότητα από διάλυμα αναλύσεως. Εκτελείται τυφλός προσδιορισμός χρησιμοποιώντας μόνο τα αντιδραστήρια της αναλύσεως και της αποστάξεως.

6. ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΣ ΚΑΙ ΕΚΦΡΑΣΗ ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ

6.1. Η επί τοις εκατό περιεκτικότητα σε άζωτο του ξηρού δοκιμίου, υπολογίζεται ως ακολούθως:

A % = ,

όπου

A % = η αναλογία αζώτου στο καθαρό και ξηρό δείγμα,

V = ο ολικός όγκος σε χιλιοστόλιτρα, του καταναλωθέντος κατά τον προσδιορισμό προτύπου διαλύματος θειϊκού οξέος,

β = ο ολικός όγκος σε χιλιοστόλιτρα του καταναλωθέντος κατά τον τυφλό προσδιορισμό προτύπου διαλύματος θειϊκού οξέος,

N = η κανονικότητα του προτύπου διαλύματος θειϊκού οξέος,

W = η ξηρή μάζα (g) του δοκιμίου.

6.2. Χρησιμοποιώντας τις τιμές 0,22 % για την περιεκτικότητα σε άζωτο της γιούτας και 16,28 % για την περιεκτικότητα σε άζωτο των ζωϊκών ινών,αμφοτέρων των τιμών εκπεφρασμένων επί ξηρής μάζας των ινών, υπολογίζεται η σύνθεση του μίγματος ως ακολούθως:

PA = x 100,

όπου PA % είναι η αναλογία των ζωϊκών ινών στο καθαρό και ξηρό δείγμα.

7. ΑΚΡΙΒΕΙΑ ΜΕΘΟΔΟΥ

Επί ομοιογενούς μίγματος υφανσίμων υλών, τα όρια εμπιστοσύνης των αποτελεσμάτων που προκύπτουν με τη μέθοδο αυτή δεν είναι μεγαλύτερα του +- 1 για μία στάθμη εμπιστοσύνης 95 %.

(1) Η μέθοδος αριθ. 13 αποτελεί εξαίρεση. Βασίζεται στον ποσοτικό προσδιορισμό ενός στοιχείου το οποίο αποτελεί συστατικό μέρος ενός εκ των δύο συστατικών.

(2) Βλέπε παράρτημα 1.1.

(3) Πρέπει να πιστοποιηθεί η διαλυτότητα τοιούτων μοντακρυλικών ή χλωριοϊνών στο αντιδραστήριο πριν αρχίσει η πορεία της αναλύσεως.

(4) Πρέπει να πιστοποιηθεί η διαλυτότητα των χλωριοϊνών στο αντιδραστήριο πριν αρχίσει η πορεία της αναλύσεως.

(5) Άγριο μετάξι, όπως lossah, δεν διαλύεται πλήρως σε διάλυμα θειϊκού οξέος 75 %.

(6) Τα αντιδραστήρια αυτά πρέπει να είναι απηλλαγμένα αζώτου.