46 Επίσημη'Εφημερίδα τώνΕύρωπαϊκών Κοινοτήτων
377R1058
'Αριθ.N128/6 Επίσημη Εφημερίδα τώνΕυρωπαϊκών Κοινοτήτων 24.5.77
ΚΑΝΟΝΙΣΜΟΣ (ΕΟΚ)άριθ.1058/77ΤΗΣΕΠΙΤΡΟΠΗΣ
τής18ηςΜαΐου1977
περίτωνχαρακτηριστικών τώνελαιολάδων καίόρισμένων προϊόντων πούπεριέχουνέλαιό­
λαδοκαίπερίτροποποιήσεως τηςόνοματολογίας τοΰκοινούδασμολογίου σέδ,τιάφορατό
ελαιόλαδο
HΕΠΙΤΡΟΠΗ ΤΩΝΕΥΡΩΠΑΪΚΩΝ ΚΟΙΝΟΤΗΤΩΝ ,
Έχονταςύπόψη:
τήσυνθήκηπερίιδρύσεωςτηςΕυρωπαϊκής Οικονομι­
κήςΚοινότητος ,
τόνκανονισμό άριθ.136/66/ΕΟΚτουΣυμβουλίου τής
22αςΣεπτεμβρίου 1966περίδημιουργίας κοινήςοργα­
νώσεωςάγοράςστόντομέατώνλιπαρώνούσιών(*)
όπωςτροποποιήθηκε τελευταία άπότόνκανονισμό
(ΕΟΚ)άριθ.1707/73(2),καίίδίωςτάάρθρα13παρά­
γραφος4καί18παράγραφος 3,
τόνκανονισμό άριθ.162/66/ΕΟΚτοϋΣυμβουλίου τής
27ης'Οκτωβρίου 1966περίτώνσυναλλαγών λιπαρών
ουσιώνμεταξύτήςΚοινότητος καίτήςΕλλάδος(3),
καίΙδίωςτάάρθρα3παράγραφοι 4καί9,
τόνκανονισμό (ΕΟΚ)άριθ.443/72τοϋΣυμβουλίου τής
29ηςΦεβρουαρίου 1972περίτώνεισφορών πούέφαρ­
μόζονταιστόέλαιόλαδο πούέχειυποβληθεί σέδιαδι­
κασίαέξευγενισμοϋ καθώςκαίσέόρισμέναπροϊόντα
πούπεριέχουν έλαιόλαδο (4),καίίδίωςτόάρθρο8,
Εκτιμώντας :ότιγιάνάεξασφαλισθεί ήορθήλειτουργία τοϋσυστή­
ματοςτώνεισφορών οίόποιεςέφαρμόζονται κατάτήν
εισαγωγή έλαιοπυρήνων πρέπεινάπροβλεφθεί μία
ένιαίαμέθοδος,γιάτόνπροσδιορισμό τήςπεριεκτικό­
τητοςσέέλαιοτώνένλόγωπροϊόντων
ότιόκανονισμός (ΕΟΚ)άριθ.618/72τής'Επιτροπής
τής29ηςΜαρτίου 1972περίτώνχαρακτηριστικών
τώνελαιολάδων καθώςκαίόρισμένων προϊόντων πού
περιέχουν έλαιόλαδο (7),τροποποιήθηκε επανειλημμέ­
νως,ιδίωςάπότόνκανονισμό (ΕΟΚ)άριθ.3366/75(8)·
δτιλαμβανομένων ύπόψητώννέωντροποποιήσεων
πούθάεπέλθουν ,κρίθηκεσκόπιμονάκαταργηθεί αυ­
τόςκαίνάένσωματωθεί σέενανέοκανονισμό τόσύ­
νολοτώνδιατάξεων
δτιτάμέτραπούπροβλέπονται στόνπαρόντακανονι­
σμόείναισύμφωνα μέτήγνώμητής'Επιτροπής Δια­
χειρίσεως ΛιπαρώνΟύσιών,
ΕΞΕΔΩΣΕ ΤΟΝΠΑΡΟΝΤΑ ΚΑΝΟΝΙΣΜΟ :
"Άρθρο1
1.Τόμόνοπούθεωρείται ώςέλαιόλαδο κατάτήν
έννοιατήςδιακρίσεως 15.07Aτοϋκοινοΰδασμολο­
γίου,είναιτόέλαιο,πούπροέρχεται άποκλειστικά άπό
τήνέπεξεργασία έλαιών,έξαιρέσει τοϋάναεστερο­
ποιημένου ελαιολάδου καίκάθεάλλουμείγματος
ελαιολάδου μέέλαιοάλληςφύσεως .
Ήέξακρίβωση τήςπαρουσίας άναεστεροποιημένου
έλαιολάδου ήάλληςφύσεωςέλαίωνπραγματοποιείται
μέτίςμεθόδουςπούπεριλαμβάνονται άντίστοιχα στά
παραρτήματα VIIκαίVIII.
2.Τάέλαια,τάόποιαέχουντάχαρακτηριστικά πού
εμφαίνονται στόπαράρτημα Iσημεία 1,2καί3κατα­
τάσσονταιστίςδιακρίσεις 15.07AIα),15.07AIβ)καί
15.07AIγ)τοϋκοινοΰδασμολογίου .Γιάτόνπροσδιο­
ρισμότώνάνωτέρωάναφερομένων χαρακτηριστικών
χρησιμοποιούνται μέθοδοιοίόποιεςπεριγράφονται
στάπαραρτήματα IV,VκαίVI.
3.Τάέλαιατάόποϊαέχουντάχαρακτηριστικά πού
περιλαμβάνονται στόπαράρτημα Iσημείο4κατατάσ­
σονταιστήδιάκριση 15.07AIIα)τοϋκοινοΰδασμο­
λογίου .
4.Τάπροϊόντατήςκλάσεως15.17τάόποιαέχουντά
χαρακτηριστικά πούέμφαίνονται στόπαράρτημα IIδτι,επίτοϋπαρόντος ,όλατάπαρθέναέλαιόλαδα έ­
μπίπτουνστήδιάκριση15.07AIIα)τουκοινοΰδασμο­
λογίου·ότι,έκτοϋγεγονότος αυτού,μίακαίμόνη
εισφοράκαθορίζεται γιάτάπροϊόντααυτά-δτι,γιάνά
δύναταιήεισφοράκατάτήνεισαγωγή νάέπιτυγχάνει
τόσκοπότης,πρέπειαυτήνάκαθορίζεται άνάλογαμέ
τούςδιαφόρους τύπουςπαρθένουέλαιολάδου καίνά
διακριθοΰν ,πρόςτόσκοπόαυτό,οίτύποιπαρθένου
ελαιολάδου άνάλογαμέτάφυσικάκαίχημικάχαρα­
κτηριστικά τους·δτιπρέπειώςέκτούτουνάπροσαρ­
μοσθείήονοματολογία τουκοινοΰδασμολογίου·
δτιήδασμολογική ονοματολογία πούπροκύπτει άπό
τήνέφαρμογή τοϋκανονισμοΰ άριθ.136/66/ΕΟΚεν­
σωματώνεται στόκοινόδασμολόγιο τόόποϊοπροσαρ­
τάταιστόνκανονισμό (ΕΟΚ)άριθ.950/68(5),δπως
τροποποιήθηκε τελευταία άπότόνκανονισμό (ΕΟΚ)
άριθ.874/77(6)·
C)ΕΕάριθ.172τής30.9.1966 ,σ.3025/66.
(2)ΕΕάριθ.N175τής29.6.1973 ,σ.5.
(3)ΕΕάριθ.197τής29.10.1966 ,σ.3393/66.
(4)EEάριθ.N54τής3.3.1972,σ.3.
(5)ΕΕάριθ.N172τής22.7.1968 ,σ.1.
(6)ΕΕάριθ.N106τής29.4.1977 ,σ.20.f)ΕΕάριθ.N78τής31.3.1972 ,σ,5.
ΠΕΕάριθ.N333τής30.12.1975 ,σ.13.

47 ΕπίσημηΕφημερίδα τωνΕύρωπαϊκών Κοινοτήτων
οένκατατάσσονται στηδιάκριση 15.17Aτουκοινού
δασμολογίου ."Αρθρο3
Τόκοινόδασμολόγιο τόόποιοπροσαρτάται στόνκα­
νονισμό(ΕΟΚ)άριθ.950/68τροποποιείται ώςεξής:
1.Στήσυμπληρωματική σημείωση 1τοϋκεφαλαίου
15οίδροι«τήςκλάσεως15.07»άντικαθίστανται άπό
«τήςδιακρίσεως 15.07Δ».
2.Οίσυμπληρωματικές σημειώσεις 2,3καί4του
κεφαλαίου 15άντικαθίστανται άπότίςσυμπληρωματι­
κέςσημειώσεις 2,3καί4πούεμφαίνονται στόπαράρ­
τημαIIIτουπαρόντος κανονισμού .
3.Ήδιάκριση 15.07Aάντικαθίσταται άπότόακό­
λουθοκείμενο :"Αρθρο2
1.Ήπεριεκτικότητα σέέλαιόλαδο τωνέλαιοπυρή­
νωνκαίτωνλοιπώνυπολειμμάτων πούάπομένουν μετά
τήλήψητοϋέλαιολάδου τάόποιαυπάγονται στήδιά­
κριση23.04Aπροσδιορίζεται σύμφωναμέτήμέθοδο
πούπεριγράφεται στόπαράρτημα IX.
2.Ήπεριεκτικότητα σέέλαιόλαδο ,πούάναφέρεται
στήνπαράγραφο 1,έκφράζεται μέτόβάροςτουύπό
μορφήποσοστού έπίτοις%ξηράςουσίας.
Δασμολογική
κλάσηΠεριγραφή έμπορευμάτωνΔασμοί
Αύτόνομοι % Συμβατικοί %
1 2 3 4
15.07 A."Ελάιονέλαιών :
I.Μήέπεξεργασμένον :
α)"Ελαιοέλαιώνπαρθένον
6)Έλαιονέλαιώνπαρθένον
φωτιστικόν
γ)Λοιπόν20(E)
20(E)
20(E)
II."Ετερον :
α)Ληφθένδι'έπεξεργασίας
τώνελαίωντώνδιακρί­
σεων15.07AIα)ή15.07
AIθ),εστωκαίμεμιγμέ­
νονμέπαρθένονέλαιόλα­
δον
θ)Μήκατονομαζόμενο20(E)
20(E)
"Αρθρο4
Σέόλεςτίςκοινοτικές πράξειςστίςόποιεςγίνεταιάναφοράστίςδιακρίσεις 15.07AIIή
15.07Αία)καίθ)τοϋκοινούδασμολογίου ,οίένλόγωάναφορέςπρέπεινάθεωρούνται ,
άναλόγως τώνχαρακτηριστικών τοϋπροϊόντος ,ότιάναφέρονται άντίστοιχα στίςδιακρί­
σεις15.07AIα),β)καίγ)καί15.07AIIα)καίβ)τοϋκοινοΰδασμολογίου .
Αρθρο5
Όκανονισμός (ΕΟΚ)άριθ.618/72τήςΕπιτροπής καταργείται .
"Αρθρο6
Όπαρώνκανονισμός άρχίζεινάισχύειτήντεσσαρακοστή τρίτηήμέραάπότήδημο­
σίευσήτουστήν'ΕπίσημηΕφημερίδα τώνΕυρωπαϊκών Κοινοτήτων .
Όπαρώνκανονισμός είναιδεσμευτικός ώςπρόςόλατουτάμέρηκαίέφαρμόζεται άμεσα
σέόλατάΚράτημέλη.
"ΕγινεστίςΒρυξέλλες ,στίς18Μαΐου1977.
ΓιάτηνΕπιτροπή
FinnGUNDELACH
Άντιπρόεδρος

48 Επίσημη 'Εφημερίδα τώνΕύρωπαϊκών Κοινοτήτων
ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ /
ΧΑΡΑΚΤΗΡΙΣΤΙΚΑ ΤΩΝΕΛΑΙΟΛΑΔΩΝ
1.Θεωρείται ώςελαιονέλαιώνπαρθένον (παρθένοέλαιόλαδο ),κατάτήνέννοιατήςδιακρίσεως 15.07
Αία)τουκοινούδασμολογίου ,τόφυσικόέλαιόλαδο τόόποιολαμβάνεται άποκλειστικά μέ
μηχανικές διαδικασίες ,περιλαμβανομένης τήςπιέσεως,έξαιρέσει κάθεάναμίξεως μέέλαιόλαδο
πούάποκτήθηκε κατ'άλλοτρόποκαίπούέχειτάκατωτέρω χαρακτηριστικά :
α)περιεκτικότητα σέέλεύθεραλιπαράόξέα,έκπεφρασμένα σέέλαϊκόόξύ,όχιανωτέρατου3%·
β)συντελεστή άποσβέσεως Κ270[άπορρόφηση διαλύματος πάχους 1cmπεριέχοντος 1grέλαίου
άνά100ml,έντόςίσοοκτανίου (2,2,4,τριμεθυλοπεντάνιο )σέμήκοςκύματος270nm]όχι
άνώτεροτου0,25καί,κατόπινέπεξεργασίας τοΰδείγματοςέλαίουμέένεργοποιημένη άλουμίνα
όχιάνώτεροτου0,11*
γ)άπόκλιση συντελεστή άποσβέσεως στήνπεριοχήτών270nm,όχιάνώτερητοΰ0,01.
Ήενλόγωάπόκλιση προσδιορίζεται άπό:
ΔΚ=Km-0,5(Km__4+Km+4)
οπουKmείναιόσυντελεστής άποσβέσεως στόμήκοςκύματοςτουμέγιστουτήςκαμπύ­
ληςάπορροφήσεως στήνπεριοχήτών270nmκαί
Km_4καίKm+4είναιοίσυντελεστές άποσθέσεως σέμήκηκύματοςκατά4nmκατώτερακαί
άνώτερα ,άντιστοίχως άπόαυτότουKm*
δ)άρνητικές άντιδράσεις Bellierκαίτροποποιημένη Vizernπραγματοποιούμενες μέτίςμεθόδους
πούπεριλαμβάνονται στόπαράρτημα VύπόAκαίB*
ε)άρνητικήδοκιμασία σαπώνων ,πραγματοποιούμενη σύμφωνα μέτήμέθοδοπούπεριγράφεται
στόΠαράρτημα VI.
2.Κατάτήνέννοιατήςδιακρίσεως 15.07AIθ)τοΰκοινούδασμολογίου νοείταιώςελαιονέλαιών
παρθένονφωτιστικόν (παρθένομειονεκτικό έλαιόλαδο λαμπάντε),όποιαδήποτε κιάνείναιή
όξύτητάτου,τόέλαιόλαδο πούπαρουσιάζει τάάκόλουθα χαρακτηριστικά :
α)συντελεστή άποσβέσεως Κ270άνώτεροάπό0,25,καίμετάάπόέπεξεργασία τοΰδείγματος μέ
ενεργοποιημένη άλουμίνα ,όχιάνώτεροτοΰ0,11.
"Ελαιαέχονταπεριεκτικότητα έλευθέρων λιπαρώνόξέων,έκφρασμένη σέέλαϊκόόξύ,μεγαλύ­
τερηάπό3%μπορούννάέχουν,μετάάπόδιέλευσηδιάμέσουένεργοποιημένης άλουμίνας ,
συντελεστή άποσθέσεως Κ27οάνώτεροάπό0,11.Στήνπερίπτωση αύτή,μετάάπόεξουδετέρωση
καίάποχρωματισμό στόέργαστήριο μέτήμέθοδοπούκαθορίζεται στόΠαράρτημα IV,πρέπει
νάέχουντάάκόλουθα χαρακτηριστικά :
—συντελεστή άποσβέσεως Κ27οόχιάνώτεροτοΰ1,10,
—άπόκλιση συντελεστή άποσβέσεως ,σέπεριοχή270nm,άνώτερηάπό0,01όχιόμωςάνώ­
τερηάπό0,16­
β)άντιδράσεις Bellierκαίτροποποιημένη Vizernάρνητικές ,πραγματοποιούμενες μέτίςμεθόδους
πούάναφέρονται στόΠαράρτημα VύπόAκαίB*
γ)άναζήτηση σαπώνωνάρνητική ,πραγματοποιούμενη σύμφωναμέτήμέθοδοπούπεριγράφεται
στόπαράρτημα VI.
3.Θεωρούνται ώς"υπαγόμενα στήδιάκριση15.07AIγ)τοΰκοινοΰδασμολογίου ιδίωςτάέλαιαάπό
«έλαιοπυρήνες »,πούέμφανίζουν τάάκόλουθα χαρακτηριστικά :
α)περιεκτικότητα σέέλεύθεραλιπαράόξέα,εκφραζόμενη σέέλαϊκόόξύ,άνώτερηάπό3%*
θ)άντιδράσεις Bellierκαίτροποποιημένη Vizernθετικές,πραγματοποιούμενες μέτίςμεθόδουςπού
περιγράφονται στόΠαράρτημα VύπόAκαίB*
γ)άναζήτηση σαπώνωνάρνητική ,πραγματοποιούμενη μέτήμέθοδοπούπεριλαμβάνεται στό
παράρτημα VI.
4.Θεωρείται ώςυπαγόμενο στήδιάκριση 15.07AIIα)τοΰκοινοΰδασμολογίου τόέλαιόλαδο πού
λαμβάνεται μετάάπόέπεξεργασία τώνέλαιολάδων τώνδιακρίσεων 15.07AIα)ή15.07AIβ),έστω
καίμεμιγμένο μέπαρθένοέλαιόλαδο ,καίπούεχειτάάκόλουθα χαρακτηριστικά :
α)περιεκτικότητα σέέλεύθεραλιπαράόξέα,έκπεφρασμένη σέέλαϊκόοξύ,μήυπερβαίνουσα τό
3%·
θ)άναζήτηση σαπώνωνθετική,πραγματοποιούμενη μέτήμέθοδοπούπεριγράφεται στόΠαράρ­
τημαVI,

Επίσημη 'Εφημερίδα τώνΕυρωπαϊκών Κοινοτήτων 49
γ)απόκλισησυντελεστή αποσβέσεως στήνπεριοχήτών270μήυπερβαίνουσα τό0,01.
Αύτήήάπόκλιση όρίζεταιάπό:
ΔΚ-Km—0,5(^m—4+^+4)
όπουKmείναιόσυντελεστής άποσβέσεως στόμήκοςκύματοςτουμεγίστουτής
καμπύλης άπορροφήσεως στήνπεριοχή270nmκαί
Km—4KQiKm+4είναιοίσυντελεστές άποσθέσεως στόμήκοςκύματοςκατά4nm
κατώτερο καίάνώτερο,άντιστοίχως ,άπόεκείνοτοΰKm·
δ)άρνητικές άντιδράσεις Bellierκαίτροποποιημένη Vizern·
ε)άρνητικό τεστσαπωνων .
II.Θεωρείται ωςελαιονέλαιώνφωτιστικόν (παρθένομειονεκτικό έλαιόλαδο (λαμπάντε),κατά
τηνέννοιατήςδιακρίσεως 15.07AIβ)),άνεξαρτήτως όξύτητος ,τόέλαιόλαδο πούέχειτά
παρακάτω χαρακτηριστικά :
α)συντελεστή άποσθέσεως Κ270άνώτεροτου0,25καί,μετάάπόέπεξεργασία τοΰδείγμα­
τοςμέένεργόάλουμίνα ,όχιάνώτεροτοΰ0,11."Ελαιαπούέχουνπεριεκτικότητα σέ
έλεύθεραλιπαράόξέα,έκφρασμένη σέέλαϊκόόξύάνωτέρατοΰ3%,δύνανταινάέχουν,
μετάάπόδιέλευσηδιάμέσουένεργοποιημένης άλουμίνας ,συντελεστή άποσβέσεως
K.27οάνώτεροτοΰ0,11.Στήνπερίπτωση αυτή,μετάάπόέξουδετέρωση καίάποχρωματι­
σμόστόέργαστήριο ,πρέπεινάέχουντάπαρακάτω χαρακτηριστικά :
—συντελεστή άποσθέσεως Κ270όχιάνώτεροάπό1,10.
—άπόκλιση συντελεστή άποσθέσεως στήνπεριοχή270nm,άνωτέρατοΰ0,01,άλλά
όχιπέραντοΰ0,16­
θ)άρνητικές άντιδράσεις Bellierκαίτροποποιημένη Vizern "
γ)αρνητικό τέστσαπώνων .
III.Θεωρούνται ώςπροϊόνταυπαγόμενα στήδιάκριση 15.07AIγ)τάέλαια,ιδίωςτάέλαια
«έλαιοπυρήνων »,πούεμφανίζουν τάκατωτέρωχαρακτηριστικά :
α)περιεκτικότητα σέέλεύθεραλιπαράόξέα,έκφρασμένη σέέλαϊκόόξύ,άνωτέρατοΰ3%·
β)θετικήάντίδραση Bellierκαί/ήτροποποιημένη Vizern·
γ)αρνητικά τέστσαπώνων .
Γ.Υπάγεταιστήδιάκριση 15.07AIIα)τόέλαιόλαδο ,τόλαμβανόμενο μετάάπόέπεξεργασία τών
έλαίωντώνδιακρίσεων 15.07Αία)καί/ή15.07AIθ),έστωκαίμεμιγμένο μέπαρθένο
έλαιόλαδο ,πούέχειτάκατωτέρω χαρακτηριστικά :
α)περιεκτικότητα σέέλεύθεραλιπαράόξέα,έκπεφρασμένη σέέλαϊκόοξύ,μήυπερβαίνουσα τό
3%·
θ)—θετικότέστσαπώνων ήσυντελεστή άποσβέσεως ,Κ27οάνώτεροτοΰ0,25,άλλάόχι
άνώτεροτοΰ1,10καί,μετάάπόέπεξεργασία τοΰδείγματος έλαιολάδου μέένεργοποιη­
μένηάλουμίνα ,άνώτεροτοΰ0,11καί
—απόκλιση συντελεστή άποσβέσεως ,στήνπεριοχή270nm,ανωτέρατοΰ0,01άλλάόχιπέ­
ραντοΰ0,16.
Αυτήήάπόκλιση ορίζεταιάπότόνάκόλουθο τύπο:
ΔΚ—Km—0,5(Km—4+Km+4)
όπουKm=όσυντελεστής άποσβέσεως στόμήκοςκύματοςτοΰμέγιστουτήςκα­
μπύληςάπορροφήσεως στήνπεριοχήτών270nmκαί
Km_4KaiKm+4συντελεστές άποσθέσεως σέμήκοςκύματοςκατά4nmκατώτεροκαί
άνώτεροάντιστοίχως ,άπόέκεΐνοτοΰΚ_·
γ)άρνητικές άντιδράσεις Bellierκαιτροποποιημένη Vizern.

50 Επίσημη'Εφημερίδα τωνΕυρωπαϊκών Κοινοτήτων
—ήσυντελεστή αποσβέσεως Κ270άνώτεροτου0,25όχιόμωςάνώτεροτοΰ1,10καίμετάάπό
επεξεργασία τοΰδείγματος τοΰέλαίουμέένεργοποιημένη άλουμίνα ,ύψηλότερο τοΰ0,11,
καί:
—άπόκλιση συντελεστή άποσβέσεως ,σέπεριοχή270nm,άνώτερητοΰ0,01όχιόμωςάνώτερη
τοΰ0,16.
Ήαπόκλιση αυτήπροσδιορίζεται άπότόντύπο:
ΔΚ=Km-0,5(Km_4+Km+4)
όπουKmείναιόσυντελεστής άποσθέσεως στόμήκοςκύματοςτοΰμεγίστουτήςκαμπύλης
άπορροφήσεως σέπεριοχή270nm
καίKm.._4καίKm+4είναιοίσυντελεστές άποσθέσεως σέμήκοςκύματος4nmκατά
κατώτερο καίάνώτερο ,άντιστοίχως έκείνουτοΰKm·
γ)άντιδράσεις Bellierκαίτροποποιημένη Vizernάρνητικές ,πραγματοποιούμενες μέτίςμεθόδους
πούπεριλαμβάνονται στόΠαράρτημα VύπόAκαίB.
ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ II
ΠΡΟΪΟΝΤΑ ΥΠΑΓΟΜΕΝΑ ΣΤΗΔΙΑΚΡΙΣΗ 15.17A
Αποκλείονται τήςδιακρίσεως 15.17A:
α)υπολείμματα προερχόμενα άπότήνέπεξεργασία λιπαρώνσωμάτων ,πούπεριέχουν έλαιοτοΰ
όποιουόδείκτηςιωδίουπροσδιοριζόμενος μέτήμέθοδοWijsχωρίςκαταλύτη ,είναικατώτερος τοΰ
70ήάνώτερος τοΰ100*
β)ύπολείμματα ,προερχόμενα άπότήνέπεξεργασία λιπαρώνσωμάτων ,περιέχοντα έλαιοτοΰόποιουό
δείκτηςιωδίουπεριλαμβάνεται μεταξύ70καί100,άλλάτοΰόποιουήέπιφάνειατήςκαμπύλης (PIC)
πούάντιστοιχεϊ στήνβ-σιτοστερόλη ,προσδιοριζόμενη σύμφωναμέτίςδιατάξειςτοΰΠαραρτήμα­
τοςVIII,άντιπροσωπεύει όλιγώτερο άπότό93%τήςσυνολικής έπιφανείας τώνκαμπυλώνιών
στερολών .
ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ III
ΣΥΜΠΛΗΡΩΜΑΤΙΚΕΣ ΣΗΜΕΙΩΣΕΙΣ 2,3ΚΑΙ4ΤΟΥΚΕΦΑΛΑΙΟΥ 15ΤΟΥΚΟΙΝΟΥ
ΔΑΣΜΟΛΟΓΙΟΥ
2.A.Τομόνοπούθεωρείται ώςέλαιόλαδο κατάτήνέννοιατήςδιακρίσεως 15.07Aείναιτό«έλαιο»
πούπροέρχεται άποκλειστικά άπότήνέπεξεργασία έλαιών,άποκλειομένου τοΰάναεστερο­
ποιημένου έλαιολάδου ,καίκάθεμίγματοςέλαιολάδου μέέλαιαάλληςφύσεως .
B.Θεωρούνται ώςμήέπεξεργασμένα ελαιόλαδα ,τάέλαιατάπροσδιοριζόμενα στάσημείαI,IIκαί
IIIώςκάτωθι :
I.Τόμόνοπούθεωρείται ώςπαρθένοέλαιόλαδο ,κατάτήνέννοιατήςδιακρίσεως 15.07AIα),
είναιτόφυσικόέλαιόλαδο ,πούλαμβάνεται άποκλειστικά μέμηχανική έπεξεργασία ,συ­
μπεριλαμβανομένης τήςπιέσεως,έξαιρέσει κάθεμίγματος μέέλαιόλαδο λαμβανόμενο
διαφορετικά ,καίπούπαρουσιάζει τάκατωτέρω χαρακτηριστικά :
α)περιεκτικότητα σέέλεύθεραλιπαράόξέα,εκφρασμένη σέέλαϊκόοξύόχιμεγαλύτερη
άπό3%·
θ)συντελεστή άποσθέσεως Κ270[άπορρόφηση διαλύματος πάχους 1έκατοστοΰ ,περιέχο­
ντος1γραμμάριο ελαιολάδου άνά100χιλιοστόλιτρα ,έντόςισο-όκτανίου (2,2,4-τριμε­
θυλοπεντάνιο )σέμήκοςκύματος270nm]όχιάνώτεροτοΰ0,25καί,μετάάπόέπεξεργα­
σίατοΰδείγματος ελαιολάδου μέένεργοποιημένη άλουμίνα ,όχιάνώτεροτοΰ0,11'

Επίσημη 'Εφημερίδα τωνΕυρωπαϊκών Κοινοτήτων 51
3.Εξαιρούνταν τήςδιακρίσεως 15.17:
α)υπολείμματα ,προερχόμενα άπότήνέπεξεργασία λιπαρώνσωμάτωνπεριέχοντα έλαιοτοϋ
οποίουόδείκτηςιωδίουπροσδιοριζόμενος μέτήμέθοδοWijsχωρίςκαταλύτη ,είναικατώτερος
άπό70ήάνώτερος άπό100·
6)υπολείμματα ,προερχόμενα άπότήνέπεξεργασία λιπαρώνσωμάτων ,περιέχοντα έλαιοτου
οποίουόδείκτηςίωδίουπεριλαμβάνεται μεταξύ70καί100,τουόποιουδμωςήέπιφάνειατής
καμπύλης πούάντιστοιχεΐ στήθ-σιτοστερόλη ,προσδιοριζόμενη σύμφωνα μέτίςδιατάξεις
Παραρτήματος VIIIτοΰκανονισμού πούάναφέρεται στήνάνωτέρωσυμπληρωματική σημείωση
4,άντιπροσωπεύει όλιγώτερο άπότό93%,τήςσυνολικής έπιφανείας τώνκαμπυλών τών
στερολών .
4.Οίάναλυτικές μέθοδοιγιάτόνπροσδιορισμό τώνχαρακτηριστικών τώνπροϊόντων πούάναφέρο­
νταιάνωτέρω ,είναιεκείνεςπούπροβλέπονται άντίστοιχα στάΠαραρτήματα τουκανονισμού
(ΕΟΚ)άριθ.1058/77.
ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ IV
I.ΕΠΕΞΕΡΓΑΣΙΑ ΔΕΙΓΜΑΤΟΣ ΜΕΕΝΕΡΓΟΠΟΙΗΜΕΝΗ ΑΛΟΥΜΙΝΑ
1.Μέσασέστήληχρωματογραφίας διαμέτρου περίπου35mmκαίμήκους450mmέφοδιασμένη μέ
σωλήναάποχύσεως διαμέτρου 10mmπερίπου ,θέτουμε30gβασικήςάλουμίνας παρασκευασμέ­
νηςσύμφωνα μέτήδιαδικασία πούπεριγράφεται στήνπαράγραφο 2.
Συμπιέζουμε μηχανικάτήνάλουμίνα ,κτυπώντας τήστήληέλαφρά,άρκετέςφορές,διατηρώντας
τηνκάθετη,επάνωσέξύλινηέπιφάνεια .Μέσαστήστήληπαρασκευασμένη μέτόνάνωτέρω
τρόπο,εισάγουμε 100mlδιαλύματος 10%έλαίουσέέξάνιο.
Συλλέγουμε τόεκλουσμα καίέξατμίζουμε τόδιαλύτηένκενώσέθερμοκρασία κατωτέρα τών
25°C.
Όπροσδιορισμός τοΰσυντελεστή άποσβέσεως στά270nmπρέπεινάέκτελεϊται άμέσωςστό
έλαιοπούέλήφθημέτόντρόποαυτό.
2.Ήβασικήάλουμίναδραστικότητος Brockmann I(0%ΰδωρ)παρασκευάζεται διάθερμάνσεως ,
επίτρειςώρεςσέ380-400°C,βασικήςάλουμίνας (χρωματογραφίας ),μεγέθουςτεμαχίωνάπό
30μιημέχρι130μπι(80μπικατάμέσοόρο).Προκειμένου νάλάβουμεβασικήάλουμίνα μέ
δραστικότητα ,Brockmann μεταξύIIκαίIIIπροσθέτουμε 5mlάπεσταγμένου ϋδατοςσέ100gτου
προϊόντος αύτου.'Αναδεύουμε συχνάκαίτόάφήνουμε νάπαραμείνει ήρεμομίανύχτασέ
έρμητι'κάκλεισμένο δοχείο.
Δοκιμήδραστικότητος τήςάλουμίνας
Μέσασέστήληχρωματογραφίας διαμέτρου περίπου35mmκαίμήκους450mm,τοποθετούμε
30gβασικήςάλουμίνας (παρασκευή μέτόντρόποπούπεριγράφεται άνωτέρω).Μίγμα95%
παρθένουέλαιολάδου ,μέσυντελεστή άποσβέσεως Κ270όχιάνώτεροτοΰ0,18,καί5%έλαίου
άραχίδος ,έπεξεργασμένου κατάτήστιγμήτήςδιυλίσεώς τουμέλευκαντικό πηλόμέσυντελε­
στήάποσβέσεως Κ270όχικατώτεροτοΰ4,φέρεταιμέσωαυτήςτήςστήληςμέτίςσυνθήκεςπού
ορίζονται άπότήμέθοδο.'Εάντόμίγμαεχεισυντελεστή άποσθέσεως άνώτεροτοΰ0,11,ή
άλουμίναγίνεταιάποδεκτή .'Εάντάσυζυγήτριένιαπαραμένουν άνέκλουστα άπότήνάλουμίνα ,
είναιάναγκαϊονάχρησιμοποιήσουμε άλουμίναμέμεγαλύτερο βαθμόύδατώσεως ,άφοΰεπαλη­
θεύσουμεδτιΙκανοποιεί τίςάπαιτήσεις τοΰπροηγουμένου τέστ.
II.ΕΞΟΥΔΕΤΕΡΩΣΗ ΚΑΙΑΠΟΧΡΩΜΑΤΙΣΜΟΣ ΤΟΥΕΛΑΙΟΛΑΔΟΥ ΣΤΟΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ
A.ΕΞΟΥΔΕΤΕΡΩΣΗ ΤΟΥΕΛΑΙΟΥ
1.Εξοπλισμός
—υάλινοποτήρι300mlύψηλοΰσχήματος ,
—έργαστηριακή φυγόκεντρος μέσωλήνεςτών100ml,
—υάλινοποτήριτών250ml,
—σφαιρικές φιάλεςτών100ml,
—διαχωριστική χοάνηένόςλίτρου .

52 Επίσημη Εφημερίδα τώνΕυρωπαϊκών Κοινοτήτων
2.Αντιδραστήρια
—υδατικόδιάλυμα12%υδροξειδίου τοΰνατρίου ,
—αιθανολικό διάλυμα 1%φαινολοφθαλεΐνης ,
—έξάνιοκαθαρό,p.a,
—ισοπροπυλική αλκοόληκαθαρήp.a.
3.Τρόποςεργασίας
α)Έλαιαόξύτητοςεκπεφρασμένης σέέλαϊκόόξύμέχρι30%.
Τοποθετοΰμε 50gάκατεργάστου έλαίουμέσασέυψηλόποτήριοζέσεωςτών300mlκαί
θερμαίνουμε σέύδρόλουτρο μέχριτούς65"C.'Αναδεύοντας άργά,προσθέτουμε ποσό­
τηταδιαλύματος ύδροξειδίου τοΰνατρίου12%άντιστοιχούσα στήνέλεύθερηόξύτητα
τοΰέλαίου,μέπερίσσεια 5%.Συνεχίζουμε τήνάνάδευσηγιάπέντελεπτάδιατηρώντας τή
θερμοκρασία στούς65°C.
Μεταφέρουμε τόμίγμαστούςδοκιμαστικούς σωλήνεςτήςφυγοκέντρου ,τών100ml,καί
διαχωρίζουμε τόσαπούνιμέφυγοκέντριση .Άποχύνουμε καίμεταγγίζουμε τόέλαιοσέ
ποτήριζέσεωςτών250ml,τόξεπλένουμε μέ50έως60mlζέοντοςάπεσταγμένου ύδατος,
άπομακρύνοντας συγχρόνως τήστιβάδατοΰύδατοςμέσιφώνιο .'Επαναλαμβάνουμε τίς
έκπλύσεις μέχριςότουέξαφανισθοΰν τάϊχνηύπολειμμάτων σάπωνος (έξαφάνιση τής
ροδαλήςχροιάςτήςφαινολοφθαλεΐνης ).
Φυγοκεντροΰμε τόέλαιοπροκειμένου νάάπομακρύνουμε τίςάπομένουσες μικρέςποσό­
τητεςνεροΰ.
θ)"Ελαιαόξύτητοςεκπεφρασμένης σέέλαϊκόόξύάνωτον30%.
Εντόςδιαχωριστικής χοάνηςτοΰένόςλίτρουδιαβιβάζουμε 50gάκατεργάστου έλαίου,
200mlέξανίου,100mlίσοπροπυλικής άλκοόλης καίποσότητα διαλύματος ύδροξειδίου
τοΰνατρίου12%άντιστοιχούσα στήνέλεύθερηόξύτητατοΰέλαίουμέπερίσσεια 0,3%.
'Αναδεύουμε ισχυράγιαέναλεπτό.Προσθέτουμε 100mlάπεσταγμένου ύδατος,άνατα­
ράσσουμε έκνέουκαίάφήνουμε νάήρεμήσει .
Μετάτόνδιαχωρισμό τώνστιβάδων ,άφήνουμε νάέκχυθεΐήκατώτερη στιβάδαπού
περιέχειτούςσάπωνες .Μεταξύτώνδύοστιβάδων (έλαιώδηςπρόςτάάνωκαίύδατίνη
πρόςτάκάτω)δημιουργείται συχνάμίαένδιάμεση στιβάδαάπόμυκηλίωμα καίάδιάλυτα
συστατικά ήόποίαπρέπειέπίσηςνάάπομακρυνθεΐ .
B.ΑΠΟΧΡΩΜΑΤΙΣΜΟΣ ΤΟΥΕΞΟΥΔΕΤΕΡΩΜΕΝΟΥ ΕΛΑΙΟΥ
1.Εξοπλισμός
—σφαιρική φιάλητών250mlμέτρειςλαιμούςέσμυρισμένους γιάτήντοποθέτηση :
α)θερμομέτρου βαθμολογημένου σέβαθμούςκαίεπιτρέποντος τήλήψηένδείξεωνμέχρι
τούς90°C,
θ)μηχανικοΰ άναδευτήρα πραγματοποιούντος 250έως300στροφέςτόλεπτό,καταλλή­
λουγιάέργασίαένκενώ-."
γ)συνδέσεως μέάντλίακενοΰ,
—άντλίακενοΰ,εφοδιασμένη μέμανόμετρο ,δυναμένηνάδώσειπιέσεις 15έως30millibars .
2.Τρόποςεργασίας
Ζυγίζουμε περίπου100gέξουδετερωθέντος έλαίουέντόςτήςτριλαίμου σφαιρικής φιάλης.
Εισάγουμε τόθερμόμετρο καίτόνάναδευτήρα ,συνδέουμε τήνάντλίακενοΰκαίθερμαί­
νουμεστούς90°Cάναδεύοντας συνεχώς .Διατηροΰμε τήθερμοκρασία αύτή,πάνταύπό
άνάδευση ,μέχριςότουτόπρόςάνάλυσηέλαιοάπαλλαγεϊ πλήρωςάπότήνύγρασία ,(περί­
πουγιά30λεπτά).Τότεδιακόπτουμε τόκενόκαίπροσθέτουμε 2εως3gένεργοΰγης.
Άποκαθιστοΰμε τόκενόέωςότουήπαραμένουσα πίεσηφθάσειτά15έως30millibarsκαί,
διατηρώντας τήθερμοκρασία στούς90°Cάναδεύουμε έπίτριάνταλεπτάμέ250στροφέςάνά
λεπτόπερίπου .
'Ενσυνεχείαδιηθοΰμεένθερμώέντόςκλιβάνουρυθμιζομένης θερμοκρασίας (50έως60°C).

Επίσημη Εφημερίδα τωνΕυρωπαϊκών Κοινοτήτων53
ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ V
ΑΝΑΖΗΤΗΣΗ ΤΗΣΠΑΡΟΥΣΙΑΣ ΠΥΡΗΝΕΛΑΙΟΥ ΕΝΤΟΣΤΩΝΕΛΑΙΟΛΑΔΩΝ
A.ΜΕΘΟΔΟΣ ΚΑΛΟΥΜΕΝΗ «BELLIER »
1.Εξοπλισμός
—σφαιρική φιάλητων100mlεφοδιασμένη μέψυκτικόέπαναρροής ,
—σιφώνιοτων5ml,βαθμολογημένο σέδέκατα,
—σύστημαθερμάνσεως μέτόόποιονάδύναταινάέπιτευχθεϊ θερμοκρασία περίπου80°C,
—θερμόμετρο βαθμολογημένο άπό15έως60°C.
2.'Αντιδραστήρια
—Διάλυμαύδατικό-άλκοολικό τοΰυδροξειδίου τοΰκαλίου(42,5gΚΟΗδιαλύονται έντός72ml
άπεσταγμένου ύδατος·όόγκοςτελικώςτοΰδιαλύματος γίνεται500mlμέπροσθήκη αιθυλι­
κήςάλκοόλης 95°),
—διάλυμααιθυλικής άλκοόλης 70°,
—'Υδατικόδιάλυμαόξεϊκοΰόξέος,1+2(κατ'όγκο),παρασκευασμένο ειςτρόπονώστε1,5ml
αύτοΰνάέξουδετερώνουν άκριθώς5mlέκτοΰύδατικοΰ-άλκοολικοΰ διαλύματος τοΰυδρο­
ξειδίουτοΰκαλίουπαρουσία φαινολοφθαλεΐνης .
3.Παρασκευή τοΰδείγματος
'Απομακρύνουμε τήνυγρασίαάπότόέλαιομέμετάγγιση καίδιήθησημέσωχάρτου,έκτελώντας
τίςέργασίεςαυτέςσέθερμοκρασία λίγουψηλότερη άπότόσημείοτήξεωςόρισμένων στερεών
συστατικών τάόποιαθάκινδύνευαν νάδιαχωρισθοΰν άπότήρευστήλιπαρήουσία.
4.Τρόποςεργασίας
'Εντόςσφαιρικής φιάληςτοποθετοΰμε περίπου 1mlέλαίουπαρασκευασμένου όπωςδείχνειή
παράγραφος 3.Προσθέτουμε 5mlύδατικοΰ-άλκοολικοΰ διαλύματος ύδροξειδίου τοΰκαλίου.
Τοποθετοΰμε τόνψυκτήρακαίφέρουμεσέβρασμόέπί10λεπτάάναδεύοντας άπόκαιροΰεις
καιρό.'Αφήνουμε νάψυχθείστήθερμοκρασία τοΰδωματίου .Προσθέτουμε 1,5mlύδατικοΰ
διαλύματος όξεϊκοΰόξέοςκαί50mlδιαλύματος αιθυλικήςάλκοόληςπροηγουμένως θερμανθεί­
σηςστούς50°C.'Αναμιγνύουμε μέάνάδευση ,εισάγουμε τόθερμόμετρο καίάφήνουμε νά
ψυχθεί,παρατηρώντας προσεκτικά τόδιάλυμαόταναυτόπλησιάσει τήθερμοκρασία τών45°C.
"Ανσχηματισθεί ίζημαφλοκώδες μέμορφήνιφάδωνσέθερμοκρασία ύψηλότερη τών40°Cή
άντίδραση είναιθετική ."Ανδένέμφανισθεϊ τόχαρακτηριστικό ίζημαμέμορφήνιφάδων,
διατηροΰμε τόυγρόσέθερμοκρασία δωματίου ήόποίαπρέπεινάευρίσκεται μεταξύ20°καί
22°C,γιά24ώρεςτουλάχιστο ήέάνείναιάπαραίτητο γιά48ώρες.Παρατηρούμε έκνέουτό
διάλυμα :όσχηματισμός ιζήματοςμέμορφήνιφάδωνέναίωρήσειέντόςτοΰύγροΰάποδεικνύει
επίσηςδτιήάντίδραση είναιθετική .
"Εκφραση τώναποτελεσμάτων
'Αναζήτηση τήςπαρουσίας πυρηνελαίου (μέθοδοςBellier)θετικήήάρνητική .
B.ΜΕΘΟΔΟΣ ΚΑΛΟΥΜΕΝΗ «ΤΡΟΠΟΠΟΙΗΜΕΝΗ V1ZERN »
Τάάσαπωνοποίητα συστατικά τοΰπρόςάνάλυσηέλαίουάπομονώνονται καίέξετάζεται ήσυμπε­
ριφοράτουςμέσασέάλκοόλη 85°κάτωάπόόρισμένες συνθήκες .
1.Συσκευές
—ύάλινησφαιρική φιάλητών300mlάνθεκτική στάάλκάλιακαίέφοδιασμένη μέψυκτήρα
έπαναρροής ,
—διαχωριστικές χοάνεςτών500mlή1000ml,
—ποτήριαζεσεωςτών300mlκαί250ml,
—υάλινοιδοκιμαστικοί σωλήνες .

54Επίσημη 'Εφημερίδα τώνΕυρωπαϊκών Κοινοτήτων
2.'Αντιδραστήρια
—αλκοολικό διάλυμαύδροξειδίου τοΰκαλίου2N,
—πετρελαϊκός αίθήρ,
—αιθυλικήάλκοόλη 50%,
—αιθυλικήάλκοόλη 96°,ταυτοποιημένη δι'άλκοολομέτρου ,
—υπεροξείδιο τουυδρογόνου 10όγκων,
—αιθυλικήάλκοόλη 85°,ταυτοποιημένη δι'άλκοολομέτρου .
3.Τρόποςέργασίας
'Εντόςσφαιρικής φιάληςτων300mlζυγίζουμεπερίπου5gάπότόπρόςάνάλυσηδείγμα.
Προσθέτουμε 50mlάλκοολικοΟ διαλύματος υδροξειδίου τουκαλίου2N.Τοποθετούμε τόν
ψυκτήρακαίφέρομεσέήπιοβρασμό .Μετάθέρμανση μιδςώρας,άναδεύουμε καίψύχουμε
στούς300έως35°C.Μεταφέρουμε τόπεριεχόμενο τήςφιάληςέντόςδιαχωριστικής χοάνης,
χρησιμοποιώντας 50mlάπεσταγμένου ϋδατος .
Ξεπλένουμε τήφιάληπροσεκτικά μέ50mlπετρελαϊκού αίθέροςέπαναλαμθάνοντας τήνέργασία
άρκετέςφορές.Μεταφέρουμε τόνπετρελαϊκό αίθέραέντόςδιαχωριστικής χοάνης .'Ανακινούμε
ισχυρώςτόπεριεχόμενο γιάπερισσότερο άπόέναλεπτό.Μετάτόδιαχωρισμό μεταφέρουμε τήν
ύδατίνηστιβάδαέντόςδευτέραςδιαχωριστικής χοάνης .Προσθέτουμε άλλα50mlπετρελαϊκού
αίθέρος,άνακινούμε τόπεριεχόμενο ισχυρώςγιάπερισσότερο άπόέναλεπτόκαίάκολουθεϊ ό
διαχωρισμός .Μεταφέρουμε πάλιτήνύδατίνηστιβάδασέτρίτηδιαχωριστική χοάνη,προσθέ­
τουμε50mlπετρελαϊκού αίθέρος .'Ανακινούμε ισχυρώςκαίάκολουθεϊ διαχωρισμός .
Συλλέγουμε έντόςδιαχωριστικής χοάνηςτάαίθερικάέκχυλίσματα τάπροερχόμενα άπότίς
έκχυλίσεις τώνάσαπωνοποίητων συστατικών καίτάξεπλένουμε τουλάχιστον τρειςφορέςμέ
διάλυμαάλκοόλης 50%(50mlκάθεφορά)έωςότουτάύγράτώνέκπλύοόων δένδίδουν
άλκαλική άντίδραση φαινολοφθαλεΐνης .
Διηθούμε τόδιάλυματώνάσαπωνοποιήτων συστατικών μέσασέποτήριζέσεωςτών300ml,
ξεπλένουμε τόνήθμόμέπετρελαϊκό αίθέρακαίάπομακρύνουμε τόδιαλύτηδι'άποστάξεως .
Προσθέτουμε 10mlάλκοόλης 96°καίμετάάπόμέτριαθέρμανση (περίπουστούς40°C),
διηθούμεέντόςποτηριούτών100ml.Ξεπλένουμε τόποτήριτών300mlμέ10mlάλκοόλης 96°
καίένσυνεχείαδιηθούμεέντόςτούδευτέρουποτηριού .
'Εντόςτούποτηριού τών100mlπεριέχοντος τάάλκοολικά έκχυλίσματα τώνάσαπωνοποιήτων
συστατικών ,προσθέτουμε 5mlυπεροξειδίου τούυδρογόνου τών10όγκων,θερμαίνουμε έντός
ύδρολούτρου μέχριπλήρουςέξατμίσεως .Προσθέτουμε άλλα20mlάλκοόλης 96°καί5ml
υπεροξειδίου τούυδρογόνου -άφήνουμε έκνέουνάέξατμισθούν πλήρως .
'Απομακρύνουμε τόποτήριάπότόύδρόλουτρο καίπροσθέτουμε 20mlάλκοόλης 85°.Θερμαί­
νουμεέλαφρώςσέύδρόλουτρο ,ένεργώντας πολύπροσεκτικά γιάνάμήνπροκαλέσουμε άπώ­
λειεςτήςάλκοόλης καίμειώσουμε έτσιτήσυγκέντρωση .Πρόκειται γιάέναστοιχείοπολύ
σημαντικό πούδένπρέπεινάπαραβλέπουμε .
Διηθούμε μέσωήθμού,άκολούθως ψύχουμεκαίέξετάζουμε προσεκτικά τόδιάλυμαστότέλος
τήςπρώτηςώραςκαίπάλιστότέλοςτήςτέταρτηςώρας."Αντόδιάλυμαείναιάπολύτως
διαφανέςστότέλοςτήςπρώτηςώραςήδοκιμήείναιάρνητική ,δηλαδήδένύπάρχειπυρηνέλαιο .
"Αντόδιάλυμαείναιθολόστότέλοςτήςπρώτηςώραςέπαναλαμβάνουμε τήνπαρατήρηση μετά
άπότέσσεριςώρες.
"Ανστότέλοςτήςτέταρτηςώραςτόδιάλυμαείναιάκόμηθολό,άλλάδένέμφανίζεινιφάδες,ή
δοκιμήείναικαίπάλιάρνητική ."Ανάντιθέτως παρατηρήσουμε σχηματισμό νιφάδων ,ήδοκιμή
είναιθετικήδηλαδήέχουμεπαρουσία πυρηνελαίου .
Εκφρασητώνάποτελεσμάτων
Αναζήτηση τήςπαρουσίας πυρηνελαίου (μέθοδοςτροποποιημένη Vizern):θετικήήάρνητική .
Παρατηρήσεις
Τάέλαιόλαδα δίδουνδιαφανέςή,τόπολύ,έλαφρώςγαλακτώδες διάλυμακαθ'δλητήδιάρκεια
τήςδοκιμής .Τάκαθαράήμεμιγμένα πυρηνέλαια έμφανίζουν χαρακτηριστικές νιφάδες,αιω­
ρούμενεςσάνμικράνέφη,οίόποιεςτελικώςκαθιζάνουν άντόδιάλυμαμείνεισέήρεμίαγιά
άρκετέςώρες.

Επίσημη'Εφημερίδα τωνΕύρωπαϊκων Κοινοτήτων 55
ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ VI
ΑΝΑΖΗΤΗΣΗ ΣΑΠΩΝΩΝ ΔΙΑΤΗΣΕΞΑΚΡΙΒΩΣΕΩΣ ΤΗΣΑΛΚΑΛΙΚΟΤΗΤΟΣ
'Αρχήτήςμεθόδου :
Ήάποκάλυψη τωνάλκαλικών σαπώνωνώςέκτηςδράσεωςτουςέπίτουμπλετήςθρωμοφαινόλης .
Αντιδραστήρια
—διάλυμα0,1%μπλέτήςθρωμοφαινόλης σέαΐθανόλη 96%(ν/ν),
—προσφάτως άποσταχθείσα άκετόνη ,στήνόποίαπροσετέθη 2%(ν/ν)νερό.
Ήάκετόνη2%μέτόνερόπρέπει,μέπροσθήκη μερικώνσταγόνωνδιαλύματος μπλέτήςθρωμοφαινό­
λης,νάδίδεικίτρινηήπρασινοκίτρινη χρώση.
Συσκευαί
—Δοκιμαστικοί σωλήνες 150mmx15mm.
Τρόποςεργασίας
Εισάγουμε μέσασέδοκιμαστικό σωλήνα10mlάκετόνηςκαίμίασταγόναδιαλύματος μπλέ-θρωμο­
φαινόλης .Τόδιάλυμαπρέπεινάχρωματισθεί κίτρινο."Ανόχι,διαβρέχουμε τόσωλήνακαίτόπώμα
τουμέάκετόνημέχριςότουέξαφανισθεϊ όμπλέχρωματισμός .Προσθέτουμε 10gέλαίουμέσαστό
σωλήνα,τόνκλείομεμέτόπώματου,άνακινουμε καίάφήνουμεσέήρεμία.Όμπλέχρωματισμός στήν
άνωτέραστιβάδατήςάκετόνηςδεικνύειτήνπαρουσίασάπωνος .
'Έκφραση τώναποτελεσμάτων
Τάάποτελέσματα εκφράζονται ώςθετικάήάρνητικά .
ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ VII
ΑΝΑΖΗΤΗΣΗ ΤΗΣΠΑΡΟΥΣΙΑΣ ΑΝΑΕΣΤΕΡΟΠΟΙΗΜΕΝΩΝ ΕΛΑΙΩΝ
Σκοπόςτήςμεθόδουείναιόπροσδιορισμός ,εντόςτώνέλαίωνκαίλιπών,τήςσυνθέσεως τουκλάσμα­
τοςτώνλιπαρώνοξέωντάόποιαείναιέστεροποιημένα στήθέση2(θέσηβήέσωτερική θέση)τής
γλυκερίνης ,δεδομένου ότιτάάναεστεροποιημένα έλαιόλαδα περιέχουν περισσότερο παλμιτικό όξύ
στήθέση2άπόδ,τιτάμήάναεστεροποιημένα έλαιόλαδα .
Αρχή
Hμέθοδοςαυτήβασίζεται στήμερικήκαίειδικήυδρόλυση τώντριγλυκεριδίων μέπαγκρεατική
λίπασηκαίπροτιμησιακό σχηματισμό 2-μονογλυκεριδίων .Αυτήήύδρόλυσηδίδειέναμίγμαπεριέχον
διγλυκερίδια ,2-μονογλυκερίδια καίμερικάέλεύθεραλιπαράόξέακαίέπιπροσθέτως μήύδρολυθέντα
τριγλυκερίδια .Αύτότόμίγμαδιαχωρίζεται διάχρωματογραφίας λεπτήςστιβάδοςκαίτάμονογλυκερί­
διαάπομονώνονται .Τάμονογλυκερίδια μετατρέπονται μέμεθανόλη σέμεθυλεστέρες ,οίόποιοιάνα­
λύονταιμέάέριοχρωματογραφία .
"Αντόποσοστότουπαλμιτικοΰ όξέοςστήθέση2τώντριγλυκεριδίων υπερβαίνει τό2%,τόάναλυθέν
προϊόνπρέπεινάθεωρείται ότιπεριέχειπροσμίξεις άναεστεροποιημένων έλαίων.
1.Εξοπλισμός
—διαχωριστική χοάνητών500ml,
—υαλίνηχρωματογραφική στήλη,έσωτερικής διαμέτρου 13mmκαίμήκους400mm,έφοδια­
σμένημέπλάκαεξύάλουfrittéκαίστρόφιγγα ,
—ευρύλαιμο σφαιρική φιάλητών250ml,
—σφαιρική φιάλητών100ml,
—δοκιμαστικοί σωλήνεςφυγοκέντρου ,μέέσμυρισμένο πώμα,τών10ml,
—ύποδερμική σύριγγατου1mlέφοδιασμένη μέλεπτήβελόνα,

56Επίσημη 'Εφημερίδα τωνΕυρωπαϊκών Κοινοτήτων
—σφαιρικήφιάλητων25ml,μέάεριοψυκτήρα μήκους 1mμέέσμυρισμένη σύνδεση ,
—ποτήριζεσεωςτων50ml,
—προχοΐδα 5ml,βαθμολογημένη εις1/20ml,
—έπιστρωτή χρωματογραφίας λεπτήςστιθάδοςμέυάλινεςπλάκες20x20cm,
—μικροσΰριγγα δίδουσασταγόνεςτών3έως4ml,
—δοχείοαναπτύξεως χρωματογραφίας λεπτήςστιθάδος ,
—περιστροφικό βραστήρα ,
—πυριαντήριο ρυθμισμένο στούς103°±2°C,
—θερμοστάτη ρυθμισμένο μεταξύ30καί45°Cμέάνοχή±0,5°C,
—άναδευτήρα ήλεκτρικό δονούμενο ,κατάλληλο γιάισχυρήανατάραξη τώνδοκιμαστικών σω­
λήνωντηςφυγοκέντρου ,
—ψεκαστήρα ,χρωματογραφίας λεπτήςστιθάδος ,
—λυχνίαυπεριωδών γιάτήνέξέτασητώνχρωματογραφικών πλακών,
—εργαστηριακό άναδευτήρα γιάτήδιασποράκαίτήνάνάμιξηέτερογενών υλικών,
—πεχάμετρο ,
—αναδευτήρα μεέλικα,
—χρονομετρο .
2.'Αντιδραστήρια
—υδατικόδιάλυμαυδροξειδίου τουνατρίου12%(m/v),
—διάλυμαφαινολοφθαλεΐνης 1%(m/v)σέαίθανόλη 95%(ν/ν),
—διαιθυλικό αιθέρα,έλεύθερουπεροξειδίων ,
—ίσοπροπυλική ήαιθυλικήάλκοόλη ,95%(ν/ν),p.a.
—ενεργοποιημένη άλουμίναχρωματογραφίας ,ουδέτερη ,βαθμούδραστικότητος Brockmann I,
προσφάτου ένεργοποιήσεως διάθερμάνσεως έπί2ώρεςστούς206°Cκαίένσυνεχείαδιατηρή­
σεωςεντόςξηραντήρος ,
—έξάνιοήέλλείψειτούτου,πετρελαϊκός αιθέρας(σημείοζέσεως:30εως50°C),χ^ωματογραφι­
κήςκαθαρότητος ,
—μυρμικικό όξύτουλάχιστον 98%(m/m),
—παγκρεατική λίπασηκαταλλήλου δραστικότητος (σημειώσεις 1καί2),
—ρυθμιστικό διάλυμασυνιστάμενο άπόυδατικόδιάλυμα 1Mτριυδροξυμεθυλαμινομεθανίου
προσαρμοζόμενο σέρΗ8δι'ύδροχλωρικοΟ όξέος6N(ποτενσιομετρικός ελεγχος),
—υδατικόδιάλυμα0,1%(m/v)χολικούνατρίου(ένζυματικού θαθμοϋ),
—διάλυμαυδροχλωρικού όξέος6N,
—διαλύτηςάναπτύξεως πούπεριλαμβάνει έξάνιο(ή,έλλείψειτούτου,πετρελαϊκό αιθέρα)/διαι­
θυλικόαίθέρα/μυρμικικό οξύσ'άναλογίες 70/30/1(ν/ν/v),
—ύδατικόδιάλυμαάραθικοΰ κόμμεος 10%(m/v),
—ύδατικόδιάλυμαχλωριούχου άσθεστίου (CaCl2)22%(m/v),
—άλκοολικό διάλυματής2'-7'-διχλωροφλουορεσκεΐνης 0,2%(m/v)καθιστάμενο έλαφράάλκα­
λικόμέπροσθήκη μίαςσταγόναςδιαλύματος υδροξειδίου τούνατρίου 1Nάνά100ml,
—οξείδιοτουπυριτίουσέσκόνημετάσυνδετικού ύλικουκαθαρότητος χρωματογραφίας λεπτής
στιθάδος ,
—ύδατικόδιάλυμαχολικούνατρίου20%(m/v),
—υδατικόδιάλυματουύδροξειδίου νατρίου0,1N,
—έξουδετερωθέν έλαιοφυτικό .
3.Προετοιμασία τουδείγματος
"ΑνήοξύτητατοΟδείγματοςείναιμέχρι3%:άμεσηέξουδετέρωση διάμέσουάλουμίνας όπωςστό
3.2.
"Ανήοξύτητατουδείγματοςύπερβαίνει τό3%:έξουδετέρωση δι'άλκάλεως .παρουσίαδιαλύτου
όπωςστό3.1καίένσυνεχείαδιέλευση διάμέσουάλουμίνας όπωςστό3.2.
3.1.Έξουδετέρωση δι'άλκάλεως παρουσίαδιαλύτου
'Εντόςδιαχωριστικής χοάνης500mlέγχύσατεπερίπου 10gάνεπεξέργαστου έλαίου,100ml
έξανίουή,έλλείψειτούτου,πετρελαϊκού αίθέρα,50mlίσοπροπυλικής άλκοόλης ήαιθυλικής
άλκοόλης 95°,μερικέςσταγόνεςδιαλύματος φαινολοφθαλεΐνης καίποσότηταδιαλύματος ύδρο­
ξειδίουτούνατρίου12%άντιστοιχούσα στήνέλεύθερηόξύτητατούέλαίουμέπερίσσεια 0,3%.
'Αναδεύουμε ισχυρώςγιάέναλεπτό,προσθέτομε 50mlάπεσταγμένου ύδατος,άναδεύουμε εκνέου
καίάφήνουμε σέήρεμία.
Μετάτόδιαχειρισμό ,άπομακρύνουμε τήνκατωτέρα στιβάδατήνπεριέχουσα τούςσάπωνες .
'Απομακρύνουμε τίςτυχόνένδιάμεσες στιβάδες (μηκυλιώματα καίάδιάλυτασυστατικά ),ξεπλέ­
νουμεάπότόδιάλυματουέξανίουτόέξουδετερωθέν έλαιο,διαδοχικά ,μέποσότητες 25ή30ml
διαλύματος 1:1(ν/ν)ίσοπροπυλικής άλκοόλης ήαιθυλικής άλκοόλης καίάπεσταγμένου νερού
μέχριεξαφανίσεως τούροδαλούχρώματος τηςφαινολοφθαλεΐνης .'Απομακρύνουμε τόμεγαλύ­
τερομέροςτούέξανίουμέάπόσταξη σέκενόκαίθέτομετόέλαιοπρόςξήρανσηστούς30°εως40°
C,ένκενώ,σέρεύμακαθαρούάζώτου,μέχριπλήρουςέξατμίσεως τούδιαλύτου .

Επίσημη'Εφημερίδα τωνΕύρωπαϊκών Κοινοτήτων57
3.2.Πέρασμαδιάμέσουάλουμίνας
Παρασκευάζουμε αιώρημαάπό15gένεργοποιημένης άλουμίναςέντός50mlέξανίουήέλλείψει
αύτοΰπετρελαϊκού αιθέροςκαίτόείσάγουμε ,άναδεύοντες ,μέσασέυαλίνηχρωματογραφική
στήλη.Ρυθμίζουμε τήνκατανομήτήςάλουμίνας καίάπομακρύνουμε τόδιαλύτημέχριςότου
φθάσεισέέπίπεδοκατά1-2mmάνώτεροάπότήνάνωέπιφάνειατουάπορροφητικοΰ .Είσάγουμε
προσεκτικός στήστήληδιάλυμα,παρασκευασθέν 15λεπτάένωρίτερα διάδιαλύσεως 5gέλαίου
έντός25mlέξανίουήέλλείψειαύτοΰπετρελαϊκού αίθέροςκαίσυλλέγουμε μέσασέσφαιρική
φιάλητων100mlόλητήρέουσαποσότητα .
Άπομακρύνουμε τόμεγαλύτερο μέροςτουδιαλύτουμέάπόσταξη ένκενώκαίθέτουμετόέλαιο
πρόςξήρανσηστούς30°έως40°C,ένκενώ,μέσασέρεύμακαθαρούάζώτουμέχριπλήρους
άπομακρύνσεως τούδιαλύτου .
4.Προετοιμασία τωνχρωματογραφικών πλακών
Έντόςεύρυλαίμου σφαιρικής φιάληςτών250mlτοποθετούμε 30gόξειδίουτούπυριτίουσέ
σκόνηκαί60mlάπεσταγμένου ύδατοςκαίάνακινούμε μέχριτελείαςόμογενοποιήσεως .Έξαε­
ρούμεδιάτήςτοποθετήσεως ύπόκενόάντλίαςνερούγιάέναλεπτό.
Επιστρώνουμε τόυλικόκατάτόσυνήθητρόποστίςπλάκεςμέτήβοήθειατούέπιστρωτού ,καίμέ
πάχοςστρώσεως 0,25mm.
Αύτήήποσότηςτούυλικούείναιάρκετήγιάέπίστρωση πέντεπλακών20x20cm.
'Ακολούθως οίπλάκεςξηραίνονται στόνάέραγιά15λεπτάπερίπουκαίάκολουθει ξήρανσημέσα
σέφούρνοθερμοκρασίας 1030±2°Cέπίδύοώρες.
Φυλάσσονται οίπλάκεςσέξηραντήρα .
5.Τρόποςεργασίας
5.1.Υδρόλυση μέπαγκρεατική λίπαση
Μέσασέδοκιμαστικό σωλήναφυγοκέντρου τών10mlζυγίζουμε 0,1gπερίπουτούπαρασκευα­
σθέντοςδείγματος .
Προσθέτουμε 20mgλιπάσηςκαί2mlρυθμιστικού διαλύματος .'Αναδεύουμε προσεκτικώς καίμέ
κατάλληλες προφυλάξεις ,καίμετάπροσθέτουμε 0,5mlδιαλύματος χολικούνατρίου0,1%καί
0,2mlδιαλύματος χλωριούχου άσθεστίου .Κλείνουμε τόσωλήναδι'έσμυρισμένου πώματος
άνακινούμε προσεκτικώς (χωρίςνάβραχείτόπώμα)καίθέτομεάμέσωςτόσωλήναέντόςθερμο­
στάτουρυθμισμένου στούς40°C±0,5"Cγιάέναλεπτόάκριθώςκαίύπόσυνεχήάνάδευση .
Άπομακρύνουμε τόσωλήναάπότόθερμοστάτη καίάνακινούμε ισχυρώςγνάδύολεπτάάκριθώς .
Ψύχουμεάμέσωςκάτωάπόρέοννερόκαίπροσθέτουμε 1mlδιαλύματος ύδροχλωρικού όξέος6N
καί1mlδιαιθυλικού αιθέρα.Πωματίζουμε καίάνακινούμε ίσχυρώς .Αφήνουμε νάήρεμήσεικαί
ένσυνεχείαλαμβάνουμε τήνάνωτέραόργανικήστιβάδαμέσύριγγα .
5.2.Διαχωρισμός τώνμονογλυκεριδίων διάχρωματογραφίας λεπτήςστιβάδος
Έπίχρωματογραφική ςπλακός,καίείςάπόσταση 1,5cmάπότήνκατωτέρα πλευρά,άναπτύσ­
σουμετόέκχύλισμα σέσυνεχήόμοιόμορφο γραμμήώστενάέπιτύχουμε όσοτόδυνατόλεπτότερη
γραμμήέκκινήσεως .
Είσάγουμε τήνπλάκαέντόςκαλώςκεκορεσμένου δοχείουάναπτύξεως καίάναπτύσσουμε μέτό
διαλύτηάναπτύξεως μέχρι1cmκάτωάπότόάνωμέροςτήςπλάκας .Ήάνάπτυξητήςπλάκας
πρέπεινάλαμβάνειχώρασέθερμοκρασία περίπου20°C.
Ξηραίνουμε τήνπλάκαστόνάέραστήθερμοκρασία τούδοχείουκαίψεκάζουμε μέτόδιάλυματής
2'-7'-διχλωροφλουορεσκεΐνης .Ταυτοποιούμε τήνταινίατώνμονογλυκεριδίων (Rf=0,035πε­
ρίπου)σέυπεριώδες φώς,άπομακρύνουμε αύτάμέμίαμεταλλική σπάτουλα (άποφεύγουμε τή
μετακίνηση κάθεσυστατικού πούπαρέμεινεστήβασικήγραμμή)καίτοποθετούμε τόόξείδιοτού
πυριτίουσέσφαιρικήφιάλημεθυλιώσεως τών25ml.
Μετατρέπουμε τάμονογλυκερίδια στούςάντίστοιχους μεθυλεστέρες σύμφωνα μέτήγενικήμέ­
θοδοπαρασκευής τώνμεθυλεστέρων τώνλιπαρώνόξέωνπούάναφέρονται στόσημείο7.3,άφού
προηγουμένως συλλεγεΐτόόξείδιοτούπυριτίου .Κατόπινδιενεργούμε τήνάέριοχρωματογραφία
τώνεστέρωνσύμφωνα μέτήμέθοδοπούδίδεταιστόσημείο7.4.
Ειςτόαύτόδείγμαπροσδιορίζουμε τήσύστασητώνσυνολικών λιπαρώνόξέων,τήςόποιαςή
σύγκρισημέέκείνητώνλιπαρώνόξέωνστήθέση-2είναιχρήσιμηγιάτήνέρμηνείατώνληφθέ­
ντωνάποτελεσμάτων .
6.Έκφραση τώνάποτελεσμάτων
'Υπολογίζουμε τήνπεριεκτικότητα σέλιπαράόξέαστήθέση-2έπίτοιςέκατόμέέναδεκαδικό
ψηφίο(Σημείωση 3).

58 Επίσημη'Εφημερίδα τώνΕυρωπαϊκών Κοινοτήτων
7.Σημειώσεις
7.1.Δοκιμήένεργότητος τήςλιπάσης
Παρασκευάζουμε γαλάκτωμα έλαίουκατόπινάναμίξεως ,165mlδιαλύματος άραβικούκόμμεως
10%,15gσπασμένου πάγουκαί20mlέλαίουήδηέξουδετερωθέντος ,έντόςκαταλλήλου άνα­
μικτήροςδι'άναδεύσεως έπίΙΟλεπτον .
Έντόςποτηριού 50mlθέτουμεδιαδοχικά 10mlγαλακτώματος ,0,3mlδιαλύματος χολικούνα­
τρίου20%καί20mlάπεσταγμένου ύδατος.
Τοποθετούμε τόποτήρισέθερμοστάτη ρυθμισμένο στούς37±0,5°Cκαίεισάγουμε σ'αυτότά
ήλεκτρόδια πεχαμέτρου καίένανάναδευτήρα μέέλικα.
Μέτήβοήθειαπροχοΐδος τών5ml,προσθέτουμε στάγδηνδιάλυμαυδροξειδίου τουνατρίου0,1N
έωςδτουτόρΗγίνει8,5.
Προσθέτουμε έπαρκήποσότητα αιωρήματος κόνεωςλιπάσηςέντόςύδατος(βλέπεκατωτέρω ).
"ΟταντόρΗκατέβειστό8,3,θέτουμεσέλειτουργία τόχρονόμετρο καίπροσθέτουμε τόδιάλυμα
ύδροξειδίου τούνατρίου0,1Nμέκατάλληλο ρυθμόώστετόρΗνάδιατηρείται στό8,3.Σημειώ­
νουμεκάθελεπτότόνόγκοτοΰάναλισκομένου άλκάλεως .
Φέρουμετάληφθένταστοιχείασέσύστημασυντεταγμένων ,στόνάξονατώντετμημένων τούς
χρόνουςκαίστόνάξονατώντεταγμένων τάmlτοΰάναλωθέντος άλκαλικοΰ διαλύματος γιάτή
διατήρηση τοΰρΗσταθεροΰ .Πρέπεινάληφθείγραμμική καμπύλη .
Τόαίώρηματήςλιπάσηςπούάναφέρεται στήνπροηγούμενη παράγραφο είναιαιώρημα 1%κατά
βάροςέντόςύδατος.Γιάτήδοκιμήχρησιμοποιούμε κατάλληλη ποσότητααιωρήματος ετσιώστε
νάκαταναλώνουμε μέσασέτέσσεραέωςπέντελεπτάπερίπου,1mlάλκάλεως .Τούτοέπιτυγχάνε­
ταιχρησιμοποιώντας 1έως5mgσκόνης .
Ώςμονάδαλιπάσηςόρίζεταιήποσότηςέκείνηένζύμουπούέλευθερώνει 10μικροϊσοδύναμα
όξέοςάνάλεπτό.
Ένεργότης Aτήςχρησιμοποιουμένης σκόνης,μετρουμένη σέμονάδεςλιπάσηςάνάmg:
Vx10A=
m
δπουV=όάριθμόςτώνmlτοΰδιαλύματος τοΰύδροξειδίου τοΰνατρίου0,1Nάνάλεπτό,
ύπολογιζόμενος άπότόδιάγραμμα
m=ήμάζατήςσκόνηςπούχρησιμοποιήσαμε γιάτήδοκιμή,σέmg.
Ήχρησιμοποιουμένη λιπάσηπρέπεινάέχειένεργότητα όχιμικρότερη τών0,8καίόχιμεγαλύ­
τερητών2μονάδωνλιπάσηςάνάmg.
7.2.Παρασκευή τήςλιπάσης
Λιπάσημέικανοποιητική λιπασικήένεργότητα εύρίσκεται στόέμπόριο .Είναιέπίσηςδυνατόνά
παρασκευασθεί στόέργαστήριο ώςέξής:
Ψύχουμεστούς0°C,5kgνωποΰπαγκρέατος χοίρου,άπαλλαγμένου άπότόπεριβάλλον στερεό
λίποςκαίτόσυνδετικό iστόκαίτόάλέθουμεσέμύλομέμαχαίριαώστενάλάβουμεμίαρευστή
πάστα.'Αναταράσσουμε ένψυχρώτήνπάστααύτήέπί4έως6ώρεςμέ2,51άνύδρουάκετόνηςκαί
ένσυνεχείαφυγοκεντροΰμε .Εκχυλίζουμε τόύπόλειμμα τρειςάκόμηφορέςμέτόναυτόόγκο
άκετόνης ,δύοφορέςμέμίγμα1:1(ν/ν)άκετόνηςκαίδιαιθυλεθέρος καίδύοφορέςμέδιαιθυλαι­
θέρα.
Ξηραίνουμε τόυπόλειμμα γιά48ώρεςένκενώ,ώστενάλάβουμεσταθερήσκόνηήόποίαπρέπει
νάδιατηρείται έντόςψυγείου .
7.3.Γενικήμέθοδοςπαρασκευής τώνμεθυλεστέρων τώνλιπαρώνοξέων
Σύμφωνα μέτήμέθοδοπούπεριγράφεται στόσημείοIIτοΰπαραρτήματος VIτοΰκανονισμού
(ΕΟΚ)άριθ.72/77τής'Επιτροπής τής13ης'Ιανουαρίου 1977περίτροποποιήσεως τοΰκανονι­
σμοΰ(ΕΟΚ)άριθ.1470/68περίτήςλήψεωςκαίάναγωγής τώνδειγμάτων καίτοΰπροσδιορισμού
τήςπεριεκτικότητος σέέλαιο,ξένασώματακαίύγρασίατώνέλαιούχων σπόρων(Χ).
7.4.'Αέριοςχρωματογραφία τώνμεθυλεστέρων τώνλιπαρώνόξέων
Σύμφωνα μέτήμέθοδοπούπεριγράφεται στόσημείοIIIτοΰπαραρτήματος VIτοΰκανονισμοΰ
(ΕΟΚ)άριθ.72/77.
C)EEάριθ.N12τής15.1.1977 ,σ.11.

'Επίσημη'Εφημερίδα τώνΕυρωπαϊκών Κοινοτήτων 59
ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ VIII
ΑΝΑΖΗΤΗΣΗ ΤΗΣΠΑΡΟΥΣΙΑΣ ΑΛΛΩΝ ΕΛΑΙΩΝ ΕΝΤΟΣΤΟΥΕΛΑΙΟΛΑΔΟΥ :ΑΝΑΛΥΣΗ
ΤΟΥΣΤΕΡΟΛΙΚΟΥ ΚΛΑΣΜΑΤΟΣ ΤΩΝΛΙΠΑΡΩΝ ΣΩΜΑΤΩΝ
Αρχή
'Αέριοςχρωματογραφία τώνστερολών παρασκευασμένων μέχρησιμοποίηση χρωματογραφίας λε­
πτήςστιβάδοςάπότάπροσεκτικώς ξηρανθέντα άσαπωνοποίητα συστατικά .
Εξοπλισμός
1.Συσκευήχρωματογραφίας λεπτήςστιβάδος ,περιλαμβάνουσα είδικώτερα τέσσεριςυάλινεςπλάκες
διαστάσεων 20x20x0,4cm,δύοπλάκεςδιαστάσεων 20x5x0,4cmκαίμίαμικροσύριγγα
0,1ml.
2.Ποτήριζέσεωςτών50ml.
3.Πορώδηφίλτρα,διαμέτρου 15mm,πορώδους 3.
4.Σφαιρική φιάλητών100ml.
5.Δοκιμαστικοί σωλήνεςφυγοκέντρου κωνικήςβάσεωςτών10ml,έφοδιασμένοι μέέσμυρισμένο
πώμα.
6.Σιφώνιαβαθμολογημένα του1ml.
7.Συσκευήάερίουχρωματογραφίας έφοδιασμένη μέάνιχνευτή ίονισμοΟφλογόςμετάσυστήματος
ενέσεωςέξάργύρουήύάλουήμέσύστημαάπ'εύθείαςένέσεωςστήστήλησυνδεδεμένη μέκατα­
γραφέα .
8.Στήληάερίουχρωματογραφίας άπόΰαλοήάνοξείδωτο χάλυβασχήματος Uήσπιράλμήκους 1δως
2μέτρωνκαίέσωτερικής διαμέτρου 3έως4mm,μέστατικήφάσηέλαστικής σιλικόνης [(Μεθυλι­
κοϋτύπου)C1)]σταθερήτουλάχιστον μέχριτούς300°C,έμποτίζουσα σέποσοστό2-4%μίαάποτε­
φρωμένηγήδιατομών ,καθαρισθείσα μέόξύκαίσιλανοποιημένη κοκκομετρικής συστάσεως 80/100
ή100/120mesh.
Σημείωση :Συνιστούμε τήνύάλινηστήλη,διότιμερικοίτύποιάνοξειδώτου χάλυβοςδύνανταινά
προκαλέσουν λανθασμένα άποτελέσματα λόγωάποσυνθέσεως τώνστερολών .
9.Μικροσύριγγα δυνάμενη νάδώσειδόσειςπούφθάνουντά5ή10μΐ.
Αντιδραστήρια
1.Χλωροφορμιο ,χρωματογραφικής καθαρότητος .
2.Βενζόλιο ,χρωματογραφικής καθαρότητος .
3.Επτάνιο .
4.Silicagel(παραδείγματος χάρινKieselgel G).
5.Διάλυμασυγκρίσεως γιάχρωματογραφία έπίπλακόςπεριέχον 5%χοληστερόλη έντόςχλωρο­
φορμίου .
6.'Ακετόνηχρωματογραφίας .
7.Διάλυμα0,1%τοΰμετάνατρίουάλατοςτής2'-7'-διχλωροφλουορεσκεΐνης έντόςάπολύτουάλκοό­
λης.
8.Πυριδίνη .
9.'Εξαμεθυλοδισιλαζάνιο (hexametnyldisilazane ).
10.Τριμεθυλοχλωροσιλάνιο .
11.Διάλυμαγιάτότέστευαισθησίας περιέχον 1mgχοληστερόλης άνάmlκανονικού πεντανίου .
12.Διάλυμαπροτύπουδοκιμήςτώνκαμπυλών περιέχον0,9mgφυτοστερολών έλαίουκραμβοσπόρων
καί0,1mgχοληστερόλης άνάmlκανονικού πεντανίου .Οίστερόλεςπρέπεινάείναιπρόσφατα
παρασκευασμένες σύμφωνα μέτήμέθοδοπούπεριγράφεται στήνπερίπτωση Bτουτρόπουέργα­
σίας.
13.Διάλυμασυγκριτικής δοκιμήςπεριέχον 1mgφυτοστερολών ήλιανθέλαιου πρόσφαταπαρασκευα­
σμένωνόπωςπεριγράφεται στήνπερίπτωση Bτούτρόπουέργασίας ,άνάmlκανονικού πεντανίου .
Παρασκευή τώνχρωματογραφικών πλακών
Έπίτοΰέπιστρωτού τοποθετούμε κατάσειράμίαπλάκα20x5x0,4cmτέσσεριςπλάκες20x20x
0,4cmκαίμίαπλάκα20x5x0,4cm.
ί1)Παραδείγματος χάρινSE30.

60ΕπίσημηΕφημερίδα τώνΕύρωπαϊκών Κοινοτήτων
Σέευρύλαιμο σφαιρικήφιάλητών500mlθέτουμε40grsilicagelκαί80mlνεροΰ.'Αναδεύουμε μέ
υάλινηράβδοήενδεχόμενα μέύάλινομηχανικόάναδευτήρα μέχριτελείαςόμογενοποιήσεως .'Απο­
μακρύνομε κάθεάέριοδιάδημιουργίας κενοΰ,χρησιμοποιώντας άντλίαδδατος,γιάένατουλάχιστο
λεπτό.Κατόπιν ,μεταφέρουμε τόαιώρημαέπίτοΰέπιστρωτοΰ καίέπιστρώνουμε τίςπλάκεςόμοιομόρ­
φωςμέπάχος0,5mm.'Ακολουθεί ξήρανσητώνπλακώνστόνάέραγιά15λεπτάπερίπουκαίέν
συνεχείαξήρανσημέσασέφούρνοστούς105°Cγιάδύοώρες.Φυλάσσομε τίςούτωπαρασκευασθεΐσες
πλάκεςμέσασέξηραντήρα κενοΰ.
ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ
A.Παρασκευή τώνάσαπωνοποίητων συστατικών
Εισαγωγή
Ασαπωνοποίητα συστατικά όρίζονται οίδιαλυτέςστόλίποςουσίες,οίόποιες,μετάτήσαπωνο­
ποίηση,είναιάδιάλυτες στόνερόάλλάδιαλυτέςστόδιαλύτηπούχρησιμοποιούμε στόνπροσδιο­
ρισμό.Αυτάπεριλαμβάνουν τάφυσικάσυστατικά τώνλιπαρώνουσιών(στερόλες ,άλκοόλες καί
υδρογονάνθρακες )καθώςέπίσηςκαίτίςμήπτητικέςστούς100°Cόργανικές ϋλες(ορυκτέλαια )
ξένεςπρόςτίςλιπαρέςύλεςπούείναιδυνατόννάπεριέχονται .Όπετρελαϊκός αιθέραςήόδιαιθυ­
λαιθέραςείναιοίσυνήθωςχρησιμοποιούμενοι διαλύτες .Πρέπεινάλαμβάνεται ύπόψηότιτά
άποτελέσματα διαφέρουν τίςπερισσότερες φορές,άνάλογαμέτόδιαλύτη,γενικώςδέμέτόδιαιθυ­
λαιθέραέξευρίσκονται περιεκτικότητες %άνώτερες .Στήνπερίπτωση τοΰελαιολάδου ,όπετρελαϊ­
κόςαιθέραςεχειάναγνωρισθεΐ ωςόδιαλύτηςπούπρέπεινάχρησιμοποιείται ,λαμβανομένων
ύπόψητώνκλιματικών συνθηκών στίςόποιεςευρίσκονται τάπερισσότερα έργαστήρια .
Μέθοδοςπετρελαϊκού αιθέρος
Εξοπλισμός
—φιάλητών150mlδυναμένη νάπροσαρμοστεί σέψυκτήραεπαναφοράς ,
—διαχωριστικές χοάνες500ml,
—φοΰρνοςρυθμισμένος στούς103°C(±2°C).
Αντιδραστήρια
Αιθανολικό διάλυμαυδροξειδίου τοΰκαλίουκανονικότητος περίπου2Nέντόςαίθανόλης 95%
(ν/ν).Τόάντιδραστήριο δένπρέπεινάείναιχρώματος σκοτεινότερου άπότόάχυρόχρουν .
Πετρελαϊκός αιθέρας(άποστάζων στούς40°έως60°C,μέδείκτηβρωμίουκατώτερο τοΰ1,χωρίς
υπολείμματα ).
Τρόποςέργασίας
Ζυγίζουμε περίπου 5gλιπαρήςουσίαςμέάκρίβεια 0,01gέντόςτήςφιάλης .
Προσθέτουμε 50mlαίθανολικοΰ διαλύματος υδροξειδίου τοΰκαλίου2Nπερίπου .Προσαρμό­
ζουμεστόνψυκτήρα .Βράζουμε μέήπιοβρασμό ,γιάμίαώρα.
Σταματούμε τήθέρμανση .Προσθέτουμε 50mlάπεσταγμένου ϋδατοςάπότόεπάνωμέροςτοΰ
ψυκτήρος καίάνακινοΰμε .
Μετάψύξη,μεταφέρουμε τόδλοέντόςδιαχωριστικής χοάνηςκαίξεπλένουμε τήφιάληάρκετές
φορέςχρησιμοποιώντας συνολικά 50mlπετρελαϊκοΰ αίθέρος .
'Ανακινούμε δυνατάγιάέναλεπτό.
'Αφήνουμε τήφιάληνάήρεμήσειμέχριπλήρουςδιαχωρισμοΰ τώνδύοφάσεωνκαίσυλλέγουμε τό
διάλυματοΰσάπωνοςμέσασέδεύτερηδιαχωριστική χοάνη.'Εάνσχηματισθεί ,κατ'εξαίρεση ,
γαλάκτωμα ,τόκαταστρέφουμε μέπροσθήκη μικρώνποσοτήτων αίθανόλης ήσυμπυκνωμένου
διαλύματος ύδροξειδίου τοΰκαλίου.
'Εκπλένουμε τήνπαραμένουσα φάσηδύοάκόμηφορές,χρησιμοποιώντας 50mlπετρελαϊκοΰ αιθέ­
ροςκάθεφορά.
Συγκεντρώνουμε τάτρίααίθερικάκλάσματα μέσαστήναυτήδιαχωριστική χοάνη,τάξεπλένουμε
τρειςφορέςμέ50mlαίθανόλης 50%(ν/ν).
Μεταγγίζουμε τόαίθερικόεκχύλισμα ποσοτικώς ,μέπερισσότερες τήςμιαςκινήσειςέάνχρειάζε­
ται,άπότήνκορυφήτήςχοάνης,μέσασέπροζυγισθείσα φιάλητών250ml(ξεπλένοντας τήχοάνη
μέμικρέςποσότητες πετρελαϊκοΰ αίθέρος).
'Απομακρύνουμε τόδιαλύτηδιάπροσεκτικής θερμάνσεως ένκενώκαίξηραίνομε τόυπόλειμμα έν
κενώσέθερμοκρασία κατωτέρα τών50°Cγιάνάάποφύγουμε άνεπιθύμητες οξειδώσεις .

Επίσημη Εφημερίδα τώνΕυρωπαϊκών Κοινοτήτων 61
B.Διαχωρισμός τοΰκλάσματος τώνστερολών μέχρήσηχρωματογραφίας λεπτήςστιβάδος
'Εντόςθαλάμουάναπτύξεως τοποθετούμε μέχριύψους1cmπερίπουμίγμα85/15(ν/ν)η-έπτανίου
καίάκετόνης ή95/5(ν/ν)βενζολίου καίάκετόνης .Κλείνουμε μέτόσκέπασμα καίάκολούθως
περιμένουμε κατ'έλάχιστοτρειςώρεςώστεv'άποκατασταθεΐ ισορροπία μεταξύύγροΰκαίάτμοϋ.
Συνιστάται νάτοποθετούνται λωρίδεςδιηθητικού χάρτουέπίτώνέσωτερικών τοιχωμάτων του
θαλάμουβυθισμένες στόυγρόάναπτύξεως .Μέτόντρόποαύτόθάέλαττωθεϊ στότρίτοόχρόνος
μετακινήσεως τοϋμετώπουτοΰύγροΰκαίθάέπιτευχθεί περισσότερο ,όμοιόμορφη εκλουση .
'Εντώμεταξύ,παρασκευάζουμε διάλυμα5%τώνάσαπωνοποιήτων συστατικών έκχυλισθέντων διά
πετρελαϊκού αιθέρος,έντόςχλωροφορμίου .Λαμβάνουμε 0,3mlάπόαύτότόδιάλυμακαίτόάποθέ­
τουμε,χρησιμοποιώντας τήμικροσύριγγα τών0,1ml,σέσυνεχήκαίόμοιόμορφο γραμμή,έπίτής
χρωματογραφικής πλακόςκαίσέϋψος1,5cmάπότόκάτωμέροςτήςπλάκας,έτσιώστενά
λάβουμεμίαλεπτήκατάτόδυνατό,γραμμήβάσεως .Στήσυνέχεια ,μέτήσυνήθητεχνική,άποθέ­
τουμεμερικάmlτοϋπροτύπουδιαλύματος πούπεριέχειτήχοληστερόλη στόέναάκροτήςπλάκας
ετσιώστενάέλέγξουμε τήντιμήτουRfτουκλάσματος τώνστερολών .
Τοποθετούμε έντόςτοΰθαλάμουάναπτύξεως τήνπλάκαπαρασκευασμένη όπωςέπεξηγεΐται άνω­
τέρω.Ήθερμοκρασία δωματίου πρέπεινάείναιγύρωστούς20°C.Κλείομετόθάλαμομέτό
σκέπασμα καίάναπτύσσουμε μέχριςότουτόμέτωποτουδιαλύτουάνέλθεισέϋψος1cm,κάτωάπό
τόάνωάκροτήςπλάκας .'Εξάγουμε τήνπλάκαάπότόδοχείοκαίάκολουθεϊ έξάτμιση τοΰδιαλύ­
τουσέρεύμαθερμούάζώτου .
Ψεκάζουμε τήνπλάκαπροσεκτικώς καίόμοιομόρφως μέτόαίθανολικό διάλυματοΰμετάνατρίου
άλατοςτής2'-7'-διχλωροφλουορεσκεΐνης .Μέέξέτασητήςπλάκαςσέυπεριώδες φώς,προσδιορί­
ζεταιήθέσητώνστερολών χάρηστήνεύθυγράμμισή τουςμέτήνκηλίδατήςχοληστερόλης πού
προέρχεται άπότόπρότυποδιάλυμα .Συλλέγουμε τήλωρίδατώνστερολών ξύνοντάςτηνμέμία
μεταλλική σπάτουλα .Τοποθετούμε τήνπαραληφθεί σαSilicagelμέσασέποτήριζέσεωςτών50ml
μαζίμέ15mlθερμοΰχλωροφορμίου ,άνακινοΰμε καίμεταφέρουμε τόόλομέσαστόπορώδες
φίλτροκαίδιηθοΰμε .
Ξεπλένουμε τόφίλτροτρειςφορές,κάθεφοράμέ15mlθερμοΰχλωροφορμίου ,συλλέγοντες τό
διήθημαμέσασέφιάλησφαιρική τών100ml.
'Εξατμίζουμε τόχλωροφόρμιο μέχριτελικούόγκου4έως5mlκαίτοποθετούμε αύτόέντόςπροζυ­
γισθέντοςδοκιμαστικού σωλήνοςφυγοκέντρου έφοδιασμένου μέέσμυρισμένο πώμα.Ξηραίνουμε ,
εξατμίζοντας τόδιαλύτημέπροσεκτική θέρμανση σέρεΰμαάζώτου,καίζυγίζουμε τόληφθέν
κλάσματώνστερολών .
Γ.Άεριοχρωματογραφική ανάλυσητώνστερολών
1.Παρασκευή τώντριμεθυλοσιλιλαιθέρων (TMSE)
Έντόςτουδοκιμαστικοΰ .σωλήνοςτοποθετούμε ,γιάκάθεmgστερολών ,0,02mlάντιδραστηρίου
σιλιλαιθεροποιήσεως (Silanization )άποτελούμενο άπόμίγμα9/3/1(ν/ν/ν)πυριδίνης ,έξαμεθυλο­
δισιλαζανίου καίτριμεθυλοχλωροσιλανίου ένεργοΰντες προσεκτικά γιάτήνάποφυγήκάθε
ίχνουςύγρασίας .Τοποθετοΰμε τόσωλήναέντόςξηραντήρος έπί30λεπτάπερίπου,κατόπιν
τοποθετούμε τόπώματουκαίφυγοκεντροΰμε γιάμερικάλεπτά.Τόάπομένονδιάλυμαλαμβάνε­
ταιγιάτήνπραγματοποίηση τήςέπομένηςάναλύσεως .
2.Συνθήκες άεριοχρωματογραφικής άναλύσεως
Θερμοκρασία στήλης :220έως250°C.
"Ανθερμαίνεται ξεχωριστά ,τόσύστημαύποδοχής τοΰδείγματος πρέπεινάέχειθερμοκρασία
κατά20°έως40°άνωτέραάπότήθερμοκρασία τήςστήλης .Ροήάζώτου:30έως60mlάνά
λεπτό.'Αποσυνδέεται όάνιχνευτής καίισορροπείται κάθενέαστήληστίςάνωτέρωσυνθήκες
γιά16έως24ώρες.Συνδέουμε τόνάνιχνευτή ,άνάβουμε τήφλόγαρυθμίζοντας τήνταχύτητα
ροήςυδρογόνου ,όξυγόνου ήάέροςέτσιώστενάέχουμετόέπιθυμητό ΰψοςφλόγαςκαίευαι­
σθησία .Θέτουμεσέλειτουργία τόνκαταγραφέα ,ρυθμίζουμε τήνταχύτητατοΰχάρτου,τόμηδέν
καίτήνευαισθησία ."Οτανήγραμμήβάσεωςσταθεροποιηθεί ήσυσκευήείναιέτοιμηπρός
χρησιμοποίηση .
3.Δοκιμήευαισθησίας
Λαμβάνουμε 5mlτοΰδιαλύματος τοΰτέστευαισθησίας ,έξατμίζουμε τόδιαλύτηκαίένεργοΰμε
όπωςστήνπαράγραφο 1.Ένίουμε (j,1έως0,2mlτοΰδιαλύματος TMS.Μόνονήκαμπύλητής
χοληστερόλης πρέπεινάέμφανισθεΐ στόχρωματογράφημα .
Ρυθμίζουμε τήνευαισθησία έτσιώστενάχρησιμοποιοΰμε περίπουόλητήνκλίμακατοΰκατα­
γραφέα .

62 Επίσημη Εφημερίδα τώνΕυρωπαϊκών Κοινοτήτων
4.Δοκιμήαναλύσεως τώνκαμπυλών
Λαμβάνουμε 5mlτοΰπαρασκευασθέντος διαλύματος δοκιμήςάναλύσεως τώνκαμπυλών .
'Εξατμίζουμε τόδιαλύτηένεργοΰντες δπωςστήνπαράγραφο 1.
Ένίουμε0,1έως0,2mlτοΰπαρασκευασθέντος διαλύματος TMS.
Οίκαμπύλεςτήςχοληστερόλης ,τήςβρασσικαστερόλης ,τήςκαμπεστερόλης καίτήςβ-σιτο­
στερόληςπρέπεινάέμφανίζονται στόχρωματογράφημα .Μετρούμετίςάποστάσεις κατακρατή­
σεως(άπόσταση μεταξύτοΰσημείουένέσεωςκαίτοΰσημείουμεγίστουϋψουςτήςκαμπύλης),
τώνκαμπυλών ,γιάχοληστερόλη ,dBγιάτήνβρασσικαστερόλη ,deγιάτήνκαμπεστερόλη
καίdsγιάτήν6-σιτοστερόλη καίτάπλάτητώνκορυφώνστίςβάσειςτους(μήκοςκατακρατή­
σεωςμεταξύτώνσημείωντομήςτώνέφαπτομένων στάσημείακαμπήςτώνπλευρώντών
καμπυλών μέτήγραμμήβάσεως)coCHγιάτήνχοληστερόλη cogγιάτήβρασσικαστερόλη .Ή
άνάλυσητώνκαμπυλών ,έκφραζόμενη μέτόντύπο
PR=2(dB~^η)
ωΒ+coCH
πρέπεινάέχειέλαχίστη τιμή1.
'Υπολογίζουμε τούςσχετικούς χρόνουςκατακρατήσεως (χοληστερόλη =1,00)γιάτίςβρασσι­
καστερόλη ,καμπεστερόλη καίθ-σιτοστερόλη .
5.Τέστσυγκρίσεως
Λαμβάνουμε 5mlτοΰδιαλύματος συγκρίσεως ,έξατμίζουμε τόδιαλύτη,ένεργοΰντες δπωςστήν
παράγραφο 1,ένίουμε0,1έως0,2mlτοΰπαρασκευασθέντος διαλύματος TMS.Οίκορυφέςτής
καμπεστερόλης ,στιγμαστερόλης ,β-σιτοστερόλης Δ7στιγμαστερόλης έμφανίζονται στόχρω­
ματογράφημα .
Μετρούμετίςάποστάσεις κατακρατήσεως τώνκαμπυλών deγιάτήνκαμπεστερόλη ,dSTγιάτή
στιγμαστερόλη ,dsγιάτήβ-σιτοστερόλη ,dsx.7γιάτήΔ7-στιγμαστερόλη .
'Υπολογίζουμε τούςσχετικούς χρόνουςκατακρατήσεως πούείναικατάπροσέγγιση :
cholesterol 1,0
brassicasterol 1,1
campesterol 1,3
stigmasterol 1,4
β-sitosterol 1,60
Δ7-stigmasterol 1,8(2)
6.Ανάλυση
Ενίουμε0,1έως0,2μΐστερολικοΰ διαλύματος TMSτόόποιοάναλύεται καίκαταγράφεται το
χρωματογράφημα .
Δ.Έκφραση τώνάποτελεσμάτων
Γιάτήνέρμηνείατήςσυνθέσεως τοΰάναλυθέντος κλάσματος στερολών ,αγνοούμεκάθεκορυφή
πούεχειχρόνοκατακρατήσεως διαφορετικό άπόεκείνουςπούπροσδιορίστηκαν πειραματικώς γιά
τίςέξηστερόλεςπούάναφέρονται άνωτέρω .
Ήπεριεκτικότης έπίτοις%σέβ-σιτοστερόλη δίδεταιάπότόντύπο:
Εμβαδόνκαμπύληςτήςβ-σιτοστερόλης χ^
"Αθροισμα τώνέμθαδώντώνέξικαμπυλών τώνστερολών
Ήπεριεχόμενη β-σιτοστερόλη δένπρέπεινάείναικατώτερη τοΰ93%ενσχέσειπρόςτήσύνθεση
έπίτοις%τώνσυνολικών στερολών .
()Εάνάλλαιστερόλαιέχουν,όπωςήA5-avenasteroI ,ύπότίςαύτέςσυνθήκες ,τόναύτόόγκοκατακρατήσεως όπωςήθ-sitosterol .
θεωρούνται ώςθ-sitosterol .
(2)Εάνάλλεςστερόλες6χουνύπότίςαύτέςσυνθήκεςτόναυτόνόγκοκατακρατήσεως όπωςκαίήA7-stigmasterol ,θεωρούνται ώς
A7-stigmasterol .

Επίσημη Εφημερίδα τώνΕυρωπαϊκών Κοινοτήτων 63
ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ IX
ΠΕΡΙΕΚΤΙΚΟΤΗΣ ΣΕΕΛΑΙΟΤΩΝΕΛΑΙΟΠΥΡΗΝΩΝ
Εξοπλισμός
—κατάλληλη συσκευήέκχυλίσεως εφοδιασμένη μέσφαιρική φιάλητών200εως250ml,
—λουτρόήλεκτρικής θερμάνσεως (άμμόλουτρο ,ύδρόλουτρο κλπ.)ήθερμαινόμενη πλάκα,
—άναλυτικός ζυγός,
—φούρνοςρυθμισμένος στούς80°Cτόμέγιστο,
—φούρνοςήλεκτρικής θερμάνσεως έφοδιασμένος μέθερμοστατικό μηχάνημα ,ρυθμισμένος στούς
103±2°Cμέμηχανισμό έμφυσήσεως άέροςήμειώσεωςτήςπιέσεως,
—μηχανικός μύλος,εύκολακαθοριζόμενος πούνάέπιτρέπειτήσύνθλιψη ,χωρίςνάέπιφέρειάνύ­
ψωσητήςθερμοκρασίας ήαισθητήμεταβολήτήςπεριεκτικότητος σέύγρασίακαίέλαιο,
—δακτύλιος έκχυλίσεως καίέριοθάμθαξ ήδιηθητικός χάρτης,άπαλλαγμένα συστατικών έκχυλιζο­
μένωνμέτόέξάνιο,
—ξηραντήρ ,
—κόσκινοδιαμέτρου όπών1mm,
—μικράτεμαχίδια ξηρανθείσης έλαφρόπετρας .
Αντιδραστήρια
Κανονικόέξάνιο(technicalgrade),τόόποιομετάάπόπλήρηέξάτμισηνάάφήνειύπόλειμμα τόπολύ
0,002gάνά100ml.
ΤΡΟΠΟΣ ΕΡΓΑΣΙΑΣ
Παρασκευή τοΰδείγματος δοκιμής
'Αλέθουμε τόέργαστηριακό δείγμα,έάνπαρίσταται άνάγκη,μέμηχανικό μύλο,καλάκαθαρισμένο ,
ώστενάλάβουμετεμάχιαπούνάδύνανταινάδιέλθουνάπότόκόσκινο .
Χρησιμοποιούμε τόεικοστόπερίπουτοΰδείγματος γιάτόνπλήρηκαθαρισμό τοΰμύλου,άπορρί­
πτουμετόάλεσμααύτό,άλέθουμετήνυπόλοιπηποσότητα ,τήσυλλέγουμε ,τήνάναμιγνύουμε προ­
σεκτικάκαίτήνάναλύουμε άμέσως .
Ποσότηςδοκιμής
Μόλιςόλοκληρωθεΐ ήεργασίαλειοτριθήσεως ,ζυγίζουμε 10gτοΰδείγματος δοκιμήςμέάκρίθεια
0,01g.
Προετοιμασία τώνέκχυλιστικών δακτυλίων (cartouche )
Τοποθετούμε τόδείγμαδοκιμήςέντόςτοΰδακτυλίου καίπωματίζουμε μέέριοβάμβακα ."Ανχρησιμο­
ποιείταιδιηθητικός χάρτης,τόάλεσματυλίγεται μέσασ'αύτό.
Προκαταρκτική ξήρανση
"Ανόέλαιοπυρήνας είναιπολύύγρός(π.χ.περιεκτικότητα σέύγρασίακαίπτητικέςϋλεςάνωτοΰ
10%),ξηραίνουμε αυτόνπροκαταρκτικώς διάτοποθετήσεως τοΰέτοιμουδακτυλίου (ήτοΰδιηθητικοΰ
χάρτου)έπίτιχρονικόδιάστημαμέσασέφοΰρνοθερμανθέντα σέθερμοκρασία όχιάνώτερητών80°C
γιάνάέλαττώσουμε τήνπεριεκτικότητα σέύγρασίακαίπτητικέςΰλεςκάτωτοΰ10%.
Προετοιμασία τήςσφαιρικής φιάλης
Ζυγίζουμε ,μέάκρίθεια 1mg,φιάληπεριέχουσα έναήδύοτεμαχίδια έλαφρόπετρας ,προηγουμένως
ξηρανθείσα μέσασέφοΰρνοστούς103±2°Cκαίένσυνεχείαψυχθείσα μέσασέξηραντήρα γιά
διάστηματουλάχιστον μίαςώρας.
Πρώτηεκχύλιση
Μέσαστήσυσκευήεκχυλίσεως είσάγουμε τόδακτύλιο (ήτόδιηθητικό χάρτη)πούπεριέχειτήν
ποσότητα δοκιμής .Χύνουμεέντόςτήςσφαιρικής φιάληςτήνάπαραίτητη ποσότητα έξανίου .Συν­
δέουμετήφιάλημέτήσυσκευήέκχυλίσεως καίτόσύνολοτοποθετείται στόηλεκτρικά θερμαινόμενο
λουτρό .Ρυθμίζουμε τήθέρμανση κατάτέτοιοτρόποώστεήταχύτηςέπαναρροής νάείναιτουλάχιστον
3σταγόνες τόδευτερόλεπτο (βρασμόςμέτριοςόχιισχυρός).Μετάτέσσεριςώρεςέκχυλίσεως ψύ­
χουμε.'Απομακρύνουμε τόδακτύλιοάπότήσυσκευήέκχυλίσεως καίτόθέτουμεσέρεΰμαάέροςγιά
νάάπομακρύνουμε τόνέμποτισθέντα διαλύτη .

64 Επίσημη Εφημερίδα τωνΕύρωπαϊκών Κοινοτήτων
Δεύτερηεκχύλιση
'Αδειάζουμε τόδακτύλιοέντόςμικρο-άλεστήρος καίάλέθουμεσέόσοτόδυνατόλεπτότερα τεμάχια .
'Επαναφέρουμε τόμίγμαπάλιμέσαστόδακτύλιοποσοτικάκαίτοποθετούμε τόδακτύλιομέσαστή
συσκευήέκχυλίσεως .
Συνεχίζουμε τήνέκχύλισηγιάδύοέπίπλέονώρες,χρησιμοποιώντας τήνϊδιασφαιρική φιάληπού
περιέχειτόπρώτοέκχύλισμα .
Τόλαμβανόμενο στήφιάληέκχυλίσεως διάλυμαπρέπεινάείναιδιαυγές."Ανδένείναι,τόδιηθούμεμέ
διηθητικόχάρτηκαίξεπλένουμε τήνάρχικήφιάληκαίτόδιηθητικόχάρτηάρκετέςφορέςμέέξάνιο.
Συλλέγουμε τόδιήθημακαίτόδιαλύτητήςπλύσεωςέντόςδευτέραςσφαιρικής φιάλης,ήόποίαεχει
προηγουμένως ξηρανθείκαίζυγισθείμέάκρίβεια 1mg.
'Απομάκρυνση τοΰδιαλύτουκαίζύγισητουέκχυλίσματος
'Απομακρύνουμε τόμεγαλύτερο μέροςτουδιαλύτουδι'άποστάξεως έπίήλεκτρικώς θερμαινομένου
λουτρού .'Απομακρύνουμε τάτελευταίαϊχνητοϋδιαλύτουθερμαίνοντας τήφιάλημέσασέφούρνο
στούς103°±2°Cγιά20λεπτά.Διευκολύνουμε τήνάπομάκρυνση αυτήεϊτεδι'έμφυσήσεως ,κατά
διαλείμματα άέρος,ήπροτιμότερο άδρανοΰς άερίουείτεδιάμειώσεως τηςπιέσεως .
'Αφήνουμε τήφιάληνάψυχθείμέσασέξηραντήρα έπίμίατουλάχιστον ώρακαίζυγίζουμε μέ
άκρίβεια 1mg.
Θερμαίνουμε έκνέουγιά10λεπτάμέτίςϊδιεςσυνθήκες ,ψύχουμεμέσαστόνξηραντήρα καίζυγίζουμε .
Ήδιαφοράμεταξύτώνδύοζυγίσεωνδένπρέπεινάυπερβαίνει τά10mg."Ανόχιθερμαίνουμε έκνέου
γιάδιάστημα 10λεπτών,ψύχουμεκαίζυγίζουμε ,έπαναλαμβάνοντας τήνέργασίαμέχριςότουή
διαφοράβάρουςμεταξύδύοζυγίσεωννάμήνείναιμεγαλύτερη άπό10mg.Λαμβάνουμε ύπόψητήν
τελευταία ζύγισητήςφιάλης .
'Εκτελούμε δύοπροσδιορισμούς έπίτοΰαυτούδείγματος δοκιμής .
ΕΚΦΡΑΣΗ ΤΩΝΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΩΝ
Τρόποςύπολογισμοδ καίτύπος
α)Τόέκχύλισμα έκπεφρασμένο έπίτοιςέκατόκατάμάζατοΰπροϊόντος ώςεχει,ίσοΰταιμέ:
S="i!x100
m0
οπουSείναιτόποσοστόέπίτοις%κατάμάζατοΰέκχυλίσματος τοΰπροϊόντος ώςεχει,
m0είναιήμάζα,σέγραμμάρια ,τήςποσότητος δοκιμής ,
mxείναιήμάζα,σέγραμμάρια ,τοΰέκχυλίσματος μετάτήνξήρανση .
Λαμβάνουμε ώςάποτέλεσμα τόνάριθμητικό μέσοόροτώνδύοπροσδιορισμών έφ'όσονπληρού­
νταιοίπροϋποθέσεις έπαναληπτικότητος .
'Εκφράζουμε τόάποτέλεσμα μέεναδεκαδικόψηφίο.
8)Τόέκχύλισμα άνάγεταιέπίξηράςούσίαςμέτόνάκόλουθο τύπο:
Sx———=έκχύλισμα έπίτοιςέκατόλιπαρό/ξηρό
100—U
όπουSείναιτόποσοστόκατάμάζατοΰέκχυλίσματος τοΰπροϊόντος ώςεχει(βλέπεα).
Uείναιήπεριεκτικότης σέυγρασίακαίπτητικέςόλες.
Επαναληπτικότης
Hδιαφοράμεταξύτώνάποτελεσμάτων τώνδύοπροσδιορισμών ,οιόποιοιπραγματοποιούνται συγ­
χρόνωςήταχέωςόέναςμετάτόνάλλοάπότόνίδιοάναλυτή ,δένπρέπεινάύπερβαίνει τά0,2g
έκχυλίσματος έξανίουάνά100gδείγματος .
Σέάντίθετηπερίπτωση ,έπαναλαμθάνουμε τήνάνάλυσημέδύοάλλεςποσότητες δοκιμής ."Ανκαί
πάλιήδιαφοράύπερβαίνει τά0,2gλαμβάνουμε ώςάποτέλεσμα τόνάριθμητικό μέσοόροτών
τεσσάρων πραγματοποιηθέντων προσδιορισμών .