ΚΑΝΟΝΙΣΜΟΣ (ΕΟΚ) αριθ. 183/93 ΤΗΣ ΕΠΙΤΡΟΠΗΣ της 29ης Ιανουαρίου 1993 για τροποποίηση του κανονισμού (ΕΟΚ) αριθ. 2568/91 σχετικά με τον προσδιορισμό των χαρακτηριστικών των ελαιολάδων και των πυρηνελαίων καθώς και με τις μεθόδους προσδιορισμού

Η ΕΠΙΤΡΟΠΗ ΤΩΝ ΕΥΡΩΠΑΪΚΩΝ ΚΟΙΝΟΤΗΤΩΝ,

Έχοντας υπόψη:

τη συνθήκη για την ίδρυση της Ευρωπαϊκής Οικονομικής Κοινότητας,

τον κανονισμό αριθ. 136/66/ΕΟΚ του Συμβουλίου της 22ας Σεπτεμβρίου 1966 περί δημιουργίας κοινής οργανώσεως της αγοράς στον τομέα των λιπαρών ουσιών (1), όπως τροποποιήθηκε τελευταία από τον κανονισμό (ΕΟΚ) αριθ. 2046/92 (2), και ιδίως το άρθρο 35α,

Εκτιμώντας:

ότι στον κανονισμό (ΕΟΚ) αριθ. 2568/91 της Επιτροπής (3), όπως τροποποιήθηκε τελευταία από τον κανονισμό (ΕΟΚ) αριθ. 3288/92 (4), ορίζονται τα χαρακτηριστικά των ελαιολάδων και των πυρηνελαίων καθώς και οι σχετικές μέθοδοι προσδιορισμού- ότι με τον κανονισμό (ΕΟΚ) αριθ. 2568/91 τροποποιούνται επιπλέον οι συμπληρωματικές σημειώσεις 2, 3 και 4 του κεφαλαίου 15 της συνδυασμένης ονοματολογίας που εμφαίνονται στο παράρτημα Ι του κανονισμού (ΕΟΚ) αριθ. 2658/87 του Συμβουλίου της 23ης Ιουλίου 1987 σχετικά με τη δασμολογική και στατιστική ονοματολογία και το κοινό δασμολόγιο (5), όπως τροποποιήθηκε τελευταία από τον κανονισμό (ΕΟΚ) αριθ. 2505/92 της Επιτροπής (6)-

ότι, δεδομένης της υπάρχουσας πείρας, καθίστανται αναγκαίες ορισμένες προσαρμογές ή διευκρινήσεις των μεθόδων προσδιορισμού- ότι, εξάλλου, διαπιστώθηκε ότι στο κείμενο του κανονισμού (ΕΟΚ) αριθ. 2568/91 είχαν παρεισφρήσει λάθη-

ότι, λόγω των διεξαγομένων μελετών, πρέπει να παραταθεί η περίοδος κατά τη διάρκεια της οποίας τα κράτη μέλη μπορούν να χρησιμοποιούν εθνικές μεθόδους αναλύσεως εγκεκριμένες και επιστημονικώς αξιόλογες-

ότι, λόγω των εξελίξεων της έρευνας, είναι σκόπιμο να προσαρμοσθούν καταλλήλως τα χαρακτηριστικά των ελαιολάδων όπως ορίζονται στον κανονισμό (ΕΟΚ) αριθ. 2568/91, κατά τρόπον ώστε να διασφαλίζεται καλύτερα η καθαρότητα των προϊόντων που διατίθενται στο εμπόριο και να προβλέπεται η συναφής μέθοδος ανάλυσης-

ότι, προκειμένου να καταστεί δυνατή η εγκατάσταση των μέσων που απαιτούνται προς υλοποίηση της νέας μεθόδου, πρέπει να αναβληθεί επί ορισμένους μήνες η θέση της σε εφαρμογή-

ότι είναι συνεπώς σκόπιμο να τροποποιηθεί αναλόγως ο κανονισμός (ΕΟΚ) αριθ. 2568/91-

ότι τα μέτρα που προβλέπονται στον παρόντα κανονισμό είναι σύμφωνα με τη γνώμη της Επιτροπής Διαχείρισης Λιπαρών Ουσιών,

ΕΞΕΔΩΣΕ ΤΟΝ ΠΑΡΟΝΤΑ ΚΑΝΟΝΙΣΜΟ:

Άρθρο 1

Ο κανονισμός (ΕΟΚ) αριθ. 2568/91 τροποποιείται ως εξής:

1. Στο άρθρο 3 πρώτο εδάφιο, η ημερομηνία "31 Δεκεμβρίου 1992" αντικαθίσταται από την ημερομηνία "28 Φεβρουαρίου 1993".

2. Το άρθρο 5 αντικαθίσταται από το ακόλουθο κείμενο:

"Άρθρο 5

Οι συμπληρωματικές σημειώσεις 2, 3 και 4 του κεφαλαίου 15 της συνδιασμένης ονοματολογίας όπως εμφαίνονται στο παράρτημα Ι του κανονισμού (ΕΟΚ) αριθ. 2658/87 του Συμβουλίου (*) αντικαθίστανται από το κείμενο του παραρτήματος XIV του παρόντος κανονισμού.

(*) ΕΕ αριθ. L 256 της 7. 9. 1987, σ. 1."

3. Τα παραρτήματα τροποποιούνται σύμφωνα με το παράρτημα του παρόντος κανονισμού.

Άρθρο 2

Ο παρών κανονισμός αρχίζει να ισχύει την 21η ημέρα μετά τη δημοσίευσή του στην Επίσημη Εφημερίδα των Ευρωπαϊκών Κοινοτήτων.

Εντούτοις, το σημείο 10 του παραρτήματος εφαρμόζεται από την 1η Ιουλίου 1993 για τα ελαιόλαδα τα οποία έχουν συσκευασθεί πριν από την εν λόγω ημερομηνία.

Ο παρών κανονισμός είναι δεσμευτικός ως προς όλα τα μέρη του και ισχύει άμεσα σε κάθε κράτος μέλος.

Βρυξέλλες, 29 Ιανουαρίου 1993.

Για την Επιτροπή

Rene STEICHEN

Μέλος της Επιτροπής

(1) ΕΕ αριθ. 172 της 30. 9. 1966, σ. 3025/66.

(2) ΕΕ αριθ. L 215 της 30. 7. 1992, σ. 1.

(3) ΕΕ αριθ. L 248 της 5. 9. 1991, σ. 1.

(4) ΕΕ αριθ. L 327 της 13. 11. 1992, σ. 28.

(5) ΕΕ αριθ. L 256 της 7. 9. 1987, σ. 1.

(6) ΕΕ αριθ. L 267 της 14. 9. 1992, σ. 1.

ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ

1. Ο τίτλος του παραρτήματος IV αντικαθίσταται από το ακόλουθο κείμενο:

"Προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε κηρούς διά χρωματογραφίας αερίου φάσεως με τριχοειδή στήλη".

2. Στην απαρίθμηση των παραρτημάτων, ο τίτλος του παραρτήματος XIII "Δοκιμή εξευγενισμού" αντικαθίσταται από τον τίτλο "Εξουδετέρωση και αποχρωματισμός του ελαιολάδου στο εργαστήριο".

3. Στο παράρτημα Ι, ο πρώτος πίνακας αντικαθίσταται από τον ακόλουθο:

"Κατηγορία Οξύτητα (%) Δείκτης υπεροξειδίου (mEq/kg) Αλογονωμένοι διαλύτες mg/kg (1) Κηροί (mg/kg) Κορεσμένα λιπαρά ξέα στη θέση 2 του τριγλυκεριδίου (%) Ερυθροδιόλη + Ουβαόλη (%) Τριλινολεΐνη (%) Χοληστερόλη (%) Βρασικοστερόλη (%) Καμπεστερόλη (%) Στιγμαστερόλη (%) Β-σιτοστερόλη (%) (2) δ - 7- στιγμαστερόλη % Σύνολο στερολών (mg/kg)

1. Εξαιρετικό παρθένο ελαιόλαδο Μ 1,0 Μ 20 Μ 0,20 Μ 250 Μ 1,3 Μ 4,5 Μ 0,5 Μ 0,5 Μ 0,2 Μ 4,0 Camp. m 93,0 Μ 0,5 m 1 000

2. Παρθένο ελαιόλαδο Μ 2,0 Μ 20 Μ 0,20 Μ 250 Μ 1,3 Μ 4,5 Μ 0,5 Μ 0,5 Μ 0,2 Μ 4,0 Camp. m 93,0 Μ 0,5 m 1 000

3. Κουράντε παρθένο ελαιόλαδο Μ 3,3 Μ 20 Μ 0,20 Μ 250 Μ 1,3 Μ 4,5 Μ 0,5 Μ 0,5 Μ 0,2 Μ 4,0 Camp. m 93,0 Μ 0,5 m 1 000

4. Μειονεκτικό παρθένο ελαιόλαδο 3,3 20 0,20 Μ 250 Μ 1,3 Μ 4,5 Μ 0,5 Μ 0,5 Μ 0,2 Μ 4,0 - m 93,0 Μ 0,5 m 1 000

5. Εξευγενισμένο ελαιόλαδο Μ 0,5 Μ 10 Μ 0,20 Μ 350 Μ 1,5 Μ 4,5 Μ 0,5 Μ 0,5 Μ 0,2 Μ 4,0 Camp. m 93,0 Μ 0,5 m 1 000

6. Ελαιόλαδο Μ 1,5 Μ 15 Μ 0,20 Μ 350 Μ 1,5 Μ 4,5 Μ 0,5 Μ 0,5 Μ 0,2 Μ 4,0 Camp. m 93,0 Μ 0,5 m 1 000

7. Ακάθαρτο πυρηνέλαιο m 2,0 - - - Μ 1,8 m 12 Μ 0,5 Μ 0,5 Μ 0,2 Μ 4,0 - m 93,0 Μ 0,5 m 2 500

8. Εξευγενισμένο πυρηνέλαιο Μ 0,5 Μ 10 Μ 0,20 - Μ 2,0 m 12 Μ 0,5 Μ 0,5 Μ 0,2 Μ 4,0 Camp. m 93,0 Μ 0,5 m 1 800

9. Πυρηνέλαιο Μ 1,5 Μ 15 Μ 0,20 350 Μ 2,0 4,5 Μ 0,5 Μ 0,5 Μ 0,2 Μ 4,0 Camp. m 93,0 Μ 0,5 m 1 800

Μ = μέγιστο, m = ελάχιστο.

(1) Συνολικό μέγιστο ανώτατο όριο για τις ενώσεις που ανιχνεύονται με ανιχνευτή σύλληψης ηλεκτρονίων. Για τα συστατικά που ανιχνεύονται μεμονωμένα, το ανώτατο όριο είναι 0,10 mg/kg.

(2) δ-5,23- Στιγμασταδιενόλη + κλεροστερόλη + Β-σιτοστερόλη + Σιτοστανόλη + δ-5-Αβεναστερόλη + δ-5-24-Στιγμασταδιενόλη.

Σημείωση:

Αρκεί ένα χαρακτηριστικό να είναι εκτός των ενδεικνυομένων τιμών για να υποβαθμιστεί ένα έλαιο ή για να μη θεωρείται γνήσιο."

4. Κάτω από το δεύτερο πίνακα του παραρτήματος Ι, προστίθεται η ακόλουθη σημείωση:

"Σημείωση: Για τη διαπίστωση της καθαρότητας, όταν το Κ270 υπερβαίνει το όριο της σχετικής κατηγορίας, πρέπει να γίνεται προσδιορισμός του Κ270 με διαβίβαση υπεράνω αλουμίνας."

5. Στο παράρτημα ΙΙ, στο τέλος του σημείου 1.5, οι λέξεις "των δύο προσδιορισμών" αντικαθίστανται από τις λέξεις "δύο προσδιορισμών".

6. Στο παράρτημα IV, σημείο 5.1.1, οι λέξεις "ή σπορέλαιου" διαγράφονται.

7. Στο παράρτημα IV, σημείο 5.2.2, οι δύο πρώτες προτάσεις αντικαθίστανται από την ακόλουθη πρόταση:

"εισάγεται στο θάλαμο ανάπτυξης μείγμα εξανίου-αιθυλαιθέρα σε αναλογία 65: 35 κατ' όγκο μέχρι ύψους 1 cm περίπου (*).

(*) Στις ειδικές αυτές περιπτώσεις, πρέπει να χρησιμοποιείται ως μείγμα έκλουσης μείγμα βενζολίου-ακετόνης σε αναλογία 95: 5 κατ' όγκο ώστε να επιτυγχάνεται ικανοποιητικός διαχωρισμός των ζωνών".

8. Στο παράρτημα IV, σημείο 5.4.5.2., ο αριθμός "100" αντικαθίσταται από τον αριθμό "1 000" και οι λέξεις "σε τετραγωνικά χιλιοστά" διαγράφονται.

9. Στο συμπλήρωμα του παραρτήματος IV, το σχήμα 1 αντικαθίσταται από το ακόλουθο σχήμα:

Σχήμα 1 - Χρωματογράφημα του αλκοολικού κλάσματος παρθένου ελαιολάδου

1 = εικοσανόλη

2 = εικοσιδιυλική αλκοόλη

3 = εικοσιτριυλική αλκοόλη

4 = εικοσιτετρυλική αλκοόλη

5 = εικοσιπεντυλική αλκοόλη

6 = εικοσιεξυλική αλκοόλη

7 = εικοσιεπτυλική αλκοόλη

8 = εικοσιοκτυλική αλκοόλη

10. Το παράρτημα IV αντικαθίσταται από το κείμενο και τη γραφική παράσταση που ακολουθούν:

"ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ IV

ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΣ ΤΗΣ ΠΕΡΙΕΚΤΙΚΟΤΗΤΑΣ ΣΕ ΚΗΡΟΥΣ ΔΙΑ ΧΡΩΜΑΤΟΓΡΑΦΙΑΣ ΑΕΡΙΟΥ ΦΑΣΕΩΣ ΜΕ ΤΡΙΧΟΕΙΔΗ ΣΤΗΛΗ

1. ΠΕΔΙΟ ΕΦΑΡΜΟΓΗΣ

Η μέθοδος περιγράφει διαδικασία προσδιορισμού της περιεκτικότητας σε κηρούς ορισμένων λιπαρών ουσιών υπό τις συνθήκες της δοκιμασίας.

Μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τη διάκριση μεταξύ του ελαιολάδου που λαμβάνεται με έκθλιψη και εκείνου που λαμβάνεται με εκχύλιση (έλαιο εξ ελαιοπυρήνων).

2. ΑΡΧΗ ΤΗΣ ΜΕΘΟΔΟΥ

Προσθήκη καταλλήλου εσωτερικού προτύπου στη λιπαρή ουσία και διαχωρισμός με χρωματογραφία σε στήλη silica gel. Παραλαβή του πρώτου κλάσματος που εκλούεται υπό τις συνθήκες της δοκιμασίας (με πολικότητα μικρότερη εκείνης των τριγλυκεριδίων) και άμεση ανάλυση με αέριο χρωματογραφία τριχοειδούς στήλης.

3. ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΑΚΟΣ ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ

3.1. Φιάλη Erlenmeyer των 25 ml.

3.2. Υάλινη στήλη χρωματογραφίας, εσωτερικής διαμέτρου 15,0 mm και ύψους 30 έως 40 cm.

3.3. Κατάλληλος χρωματογράφος αερίου φάσεως με τριχοειδή στήλη, εφοδιασμένος με σύστημα απευθείας εισαγωγής στη στήλη αποτελούμενος από:

3.3.1. Θερμοστατικό κλίβανο για τις στήλες ικανό να διατηρεί την επιθυμητή θερμοκρασία με ακρίβεια +- 1 oC.

3.3.2. Σύστημα έγχυσης εν ψυχρώ για απευθείας εισαγωγή στη στήλη.

3.3.3. Ανιχνευτή ιονισμού φλόγας και μετατροπέα-ενισχυτή.

3.3.4. Καταγραφέα-ολοκληρωτή δυνάμενο να λειτουργεί με τον μετατροπέα-ενισχυτή (βλέπε 3.3.3), με χρόνο απόκρισης που δεν υπερβαίνει το 1 δευτερόλεπτο και μεταβλητή ταχύτητα χαρτιού.

3.3.5. Τριχοειδή στήλη από γυαλί ή τετηγμένο διοξείδιο του πυριτίου, μήκους 10 έως 15 mm, εσωτερικής διαμέτρου 0,25 έως 0,32 mm, επικαλυμμένη εσωτερικά με υγρό SE-54 ή κάτι αντίστοιχο, ομοιόμορφου πάχους 0,10 έως 0,30 μm.

3.4. Μικροσύριγγα των 10 μl κατάλληλη για έγχυση στη στήλη με βελόνα από επιφανειακώς σκληρυμένο χάλυβα (aiguille cimentee).

4. ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ

4.1. Πυριτιωμένη ζελατίνη (cilica gel) 70 έως 230 mesh, 7754 Merck.

Η πυριτιωμένη ζελατίνη τοποθετείται στον κλίβανο σε θερμοκρασία 500 oC επί τέσσερις ώρες. Μετά από ψύξη, προστίθεται νερό σε αναλογία 2 %. Το μείγμα αναδεύεται μέχρις ότου ομογενοποιηθεί και διατηρείται στο σκοτάδι επί 12 τουλάχιστον ώρες πριν χρησιμοποιηθεί.

4.2. Κανονικό εξάνιο, για χρωματογραφία.

4.3. Αιθυλαιθέρας, για χρωματογραφία.

4.4. Κανονικό επτάνιο, για χρωματογραφία.

4.5. Πρότυπο διάλυμα λαυρικής αραχιδικής ένωσης 0,1 % κατ' όγκο μέσα στο εξάνιο (εσωτερικό πρότυπο).

4.6. Φέρον αέριο: υδρογόνο χρωματογραφικής καθαρότητας, για χρωματογραφία αερίου φάσεως.

4.7. Βοηθητικά αέρια:

- υδρογόνο χρωματογραφικής καθαρότητας, για χρωματογραφία αερίου φάσεως,

- αέρας χρωματογραφικής καθαρότητας, για χρωματογραφία αερίου φάσεως.

5. ΔΙΑΔΙΚΑΣΙΑ

5.1. Διαχωρισμός του κλάσματος των κηρών.

5.1.1. Προετοιμασία της χρωματογραφικής στήλης.

Φέρονται σε αιώρηση 15 g ένυδρου silica gel σε αναλογία 21 % μέσα στο άνυδρο κανονικό εξάνιο και το μείγμα εισάγεται στη στήλη.

Μετά από αυτόματη καθίζηση, αναδεύεται με τη βοήθεια ηλεκτρικού αναδευτήρα ώστε το χρωματογραφικό στρώμα να γίνει πιο ομογενές. Διηθούνται 30 ml κανονικού εξανίου για απομάκρυνση τυχόν ξένων προσμείξεων.

5.1.2. Εκτέλεση της χρωματογραφίας επί στήλης.

Ζυγίζονται με ακρίβεια 500 mg του δείγματος εκτός της φιάλης Ertenmeyer των 25 ml, προστίθεται η κατάλληλη ποσότητα εσωτερικού προτύπου, ανάλογα με την εκτιμώμενη περιεκτικότητα σε κηρούς. Για παράδειγμα, προστίθεται 0,1 mg λαυρικής αραχιδικής ένωσης στην περίπτωση του ελαιολάδου, και 0,25 έως 0,50 mg στην περίπτωση του πυρηνελαίου.

Το παραπάνω δείγμα μεταφέρεται στη στήλη (στην οποία έχει γίνει η προετοιμασία που περιγράφεται στο σημείο 5.1.1) με τη βοήθεια δύο ποσοτήτων κανονικού εξανίου των 2 ml η καθεμία.

Ο διαλύτης αφήνεται να ρεύσει μέχρι ύψους 1 mm υπεράνω του απορροφητικού υλικού, οπότε αρχίζει η χρωματογραφική έκλουση. Συλλέγονται 140 ml μείγματος κανονικού εξανίου-αιθυλαιθέρα 99: 1, με ροή 15 περίπου σταγόνων ανά 10 δευτερόλεπτα (2,1 ml/min).

Το ούτω λαμβανόμενο κλάσμα ξηραίνεται μέσα στον περιστροφικό βραστήρα μέχρι πλήρους σχεδόν εξατμίσεως του διαλύτη. Τα εναπομένοντα 2 ή 3 ml διαλύτου απομακρύνονται διά διαβιβάσεως ελαφρού ρεύματος αζώτου. Εν συνεχεία, προστίθενται 10 ml κανονικού επτανίου.

5.2. Ανάλυση διά χρωματογραφίας αερίου φάσεως.

5.2.1. Προκαταρκτικές εργασίες, ρύθμιση της στήλης.

5.2.1.1. Τοποθετείται η στήλη μέσα στον χρωματογράφο αερίου φάσεως, διά συνδέσεως του άκρου εισόδου με το σύστημα "επί στήλης" (on-colum) και το άκρο εξόδου με τον ανιχνευτή.

Πραγματοποιούνται οι συνήθεις έλεγχοι της συσκευής χρωματογραφίας αερίου φάσεως (στεγανότητα των κυκλωμάτων των αερίων, αποτελεσματικότητα του ανιχνευτή και του συστήματος καταγραφής, κ.λπ.).

5.2.1.2. Αν η στήλη χρησιμοποιείται για πρώτη φορά, συνιστάται η ρύθμισή της. Διαβιβάζεται ελαφρό ρεύμα αερίου μέσω της στήλης και εν συνεχεία η συσκευή τίθεται σε λειτουργία. Θερμαίνεται σταδιακά μέχρι θερμοκρασίας κατά 20 oC τουλάχιστον υψηλότερης από τη θερμοκρασία λειτουργίας (βλέπε σημείωση). Η θερμοκρασία αυτή διατηρείται επί 2 τουλάχιστον ώρες και εν συνεχεία γίνεται ρύθμιση της συσκευής στις συνθήκες λειτουργίας (ρύθμιση της ροής των αερίων, αφή της φλόγας, σύνδεση με τον ηλεκτρονικό καταγραφέα, ρύθμιση της θερμοκρασίας του θαλάμου για τη στήλη, ρύθμιση του ανιχνευτή, κ.λπ.) και καταγράφεται το σήμα με ευαισθησία τουλάχιστον δύο φορές μεγαλύτερη από την προβλεπόμενη για την εκτέλεση της ανάλυσης. Η βασική καμπύλη πρέπει να είναι γραμμική, χωρίς κορυφές και παρεκκλίσεις.

Ευθύγραμμη αρνητική παρέκκλιση σημαίνει κακή επαφή των συνδέσεων της στήλης- αρνητική παρέκκλιση σημαίνει ανεπαρκή ρύθμιση της στήλης.

Σημείωση: Η θερμοκρασία ρύθμισης θα πρέπει πάντως να είναι κατά 20 oC τουλάχιστον χαμηλότερη από τη μέγιστη θερμοκρασία που προβλέπεται για το χρησιμοποιούμενο υγρό έκλουσης.

5.2.2. Επιλογή των συνθηκών εργασίας

5.2.2.1. Κατά γενικόν κανόνα, έχουν ως εξής:

- θερμοκρασία της στήλης: 80 oC στην αρχή, αύξηση εν συνεχεία κατά 30 oC/min μέχρι τους 120 oC και κατόπιν προγραμματισμένη αύξηση κατά 5 oC/min μέχρι τους 340 oC,

- θερμοκρασία του ανιχνευτή: 350 oC,

- γραμμική ταχύτητα του φέροντος αερίου: υδρογόνο 20 έως 35 cm/s,

- ευαισθησία των οργάνων: το 4-πλάσιο έως 16-πλάσιο της ελάχιστης εξασθένησης,

- ευαισθησία καταγραφής: 1 έως 2 mV της βασικής κλίμακας,

- ταχύτητα εκτύλιξης του χαρτιού: 30 cm/h,

- ποσότητα εγχεόμενης ουσίας: 0,5 έως 1 μl διαλύματος.

Οι συνθήκες αυτές μπορούν να μεταβάλλονται ανάλογα με τα χαρακτηριστικά της στήλης και της συσκευής έτσι ώστε να λαμβάνονται χρωματογραφήματα που να ικανοποιούν τις ακόλουθες συνθήκες:

- ο χρόνος κατακράτησης C 32 πρέπει να είναι 25 +- 2 min, και

- η αντιπροσωπευτικότερη κορυφή των κηρών πρέπει να βρίσκεται μεταξύ 60 και 100 % της βασικής κλίμακας.

5.2.2.2. Οι παράμετροι ολοκλήρωσης των κορυφών πρέπει νακθορίζονται κατά τρόπον ώστε να υπολογίζονται σωστά τα εμβαδά των εξεταζόμενων καμπυλών.

5.2.3. Εκτέλεση της ανάλυσης

5.2.3.1. Λαμβάνεται 1 μl διαλύματος με τη μικροσύριγγα των 10 μl και αποσύρεται το έμβολο της σύριγγας έτσι ώστε η βελόνα να αδειάσει. Εισάγεται η βελόνα στη διάταξη έγχυσης και μετά από 1 έως 2 sec εγχέεται το διάλυμα γρήγορα. Μετά από 5 sec περίπου, η βελόνα αφαιρείται αργά.

5.2.3.2. Γίνεται καταγραφή μέχρι πλήρους εκλούσεως των κηρών.

Η βασική καμπύλη πρέπει πάντοτε να ανταποκρίνεται στις απαιτούμενες συνθήκες (βλέπε σημείο 5.2.1.2).

5.2.4. Αναγνώριση των κορυφών

Η αναγνώριση των διαφόρων κορυφών πρέπει να γίνεται βάσει των χρόνων κατακράτησης και διά συγκρίσεως με μείγματα κηρών γνωστών χρόνων κατακράτησης, που αναλύθηκαν υπό τις ίδιες συνθήκες.

Το σχήμα 1 εμφαίνει χρωματογράφημα κηρών παρθένου ελαιολάδου.

5.2.5. Ποσοτικός προσδιορισμός

5.2.5.1. Υπολογίζονται τα εμβαδά των καμπυλών του εσωτερικού προτύπου και των αλειφατικών εστέρων με άτομα άνθρακος από 40 έως 46, με τη βοήθεια του ολοκληρωτή.

5.2.5.2. Υπολογίζεται (σε mg/kg λιπαρής ουσίας) η περιεκτικότητα σε κηρούς (για καθένα από τους εστέρες) βάσει του τύπου:

εστέρας (mg/kg) = Ax . ms . 100

As . m όπου: Ax = εμβαδόν της καμπύλης κάθε εστέρα As = εμβαδόν της καμπύλης της λαυρικής αραχιδικής ένωσης ms = μάζα της προστιθέμενης λαυρικής αραχιδικής ένωσης, σε mg m = μάζα του αφαιρούμενου για τον προσδιορισμό δείγματος, σε g. 6. ΑΠΟΤΕΛΕΣΜΑΤΑ

Δίδεται η περιεκτικότητα σε καθέναν από τους κηρούς, καθώς και η συνολική τους περιεκτικότητα, σε mg/kg λιπαρής ουσίας.

ΣΥΜΠΛΗΡΩΜΑ

Προσδιορισμός της γραμμικής ταχύτητας του αερίου

Εγχέονται 1 έως 3 μl μεθανίου (ή προπανίου) στον χρωματογράφο αερίου φάσεως, μετά τη ρύθμισή του σε κανονικές συνθήκες λειτουργίας. Χρονομετρείται η διαδρομή του αερίου μέσω της στήλης από τη στιγμή της έγχυσης μέχρι τη στιγμή εμφάνισης της κορυφής.

Η γραμμική ταχύτητα (σε cm/sec) δίδεται από το κλάσμα L/tM, όπου L το μήκος της στήλης σε cm και tM ο μετρηθείς χρόνος σε sec.

ΣΧΗΜΑ 1: Χρωματογράφημα κηρών παρθένου ελαιολάδου

Ε.Π. = Εσωτερικό πρότυπο εστέρας C32 (με 32 άτομα άνθρακος)

1 = Εστέρες C36

2 = Εστέρες C38

3 = Εστέρες C40

4 = Εστέρες C42

5 = Εστέρες C44

6 = Εστέρες C46"

11. Στο παράρτημα V, σημείο 4.1, το ποσοστό "5 %" γίνεται "2 %".

12. Στο παράρτημα V, σημείο 5.1.1, πρώτο εδάφιο, οι λέξεις "σπορέλαιου ή" διαγράφονται.

13. Στο παράρτημα V, σημείο 5.1.1, δεύτερο εδάφιο, οι λέξεις "και ζωικών ή φυτικών ελαίων" διαγράφονται.

14. Στο παράρτημα V, σημείο 5.1.1 προς το τέλος, προστίθενται οι ακόλουθες λέξεις:

"ή χρησιμοποιείται βετουλινόλη αντί χοληστανόλης".

15. Στο παράρτημα V, σημείο 5.4.5.2, οι λέξεις "σε τετραγωνικά χιλιοστά" διαγράφονται.

16. Στο παράρτημα VI, σημείο 6, οι λέξεις "σε τετραγωνικά χιλιοστόμετρα" διαγράφονται.

17. Στο παράρτημα IX, το κείμενο του σημείου 3.4 αντικαθίσταται από το ακόλουθο κείμενο:

"3.4. Χρωματογραφική στήλη της οποίας το επάνω μέρος έχει μήκος 270 mm και διάμετρο 35 mm και το κάτω μέρος μήκος 270 mm και διάμετρο 10 mm.".

18. Στο παράρτημα IX, σημείο 4.1, η δεύτερη περίπτωση διαγράφεται.

19. Στο παράρτημα XIII, ο τίτλος "Δοκιμή εξευγενισμού" αντικαθίσταται από τον τίτλο "Εξουδετέρωση και αποχρωματισμός του ελαιολάδου στο εργαστήριο".

20. Το κείμενο του παραρτήματος XIV αντικαθίσταται από το ακόλουθο κείμενο:

"ΠΑΡΑΡΤΗΜΑ XIV

ΣΥΜΠΛΗΡΩΜΑΤΙΚΕΣ ΣΗΜΕΙΩΣΕΙΣ 2, 3 ΚΑΙ 4 ΤΟΥ ΚΕΦΑΛΑΙΟΥ 15 ΤΗΣ ΣΥΝΔΥΑΣΜΕΝΗΣ ΟΝΟΜΑΤΟΛΟΓΙΑΣ

2. Α. Στις κλάσεις ΣΟ 1509 και 1510 δεν υπάγονται παρά τα έλαια τα οποία παράγονται αποκλειστικώς δι' επεξεργασίας ελαιών και των οποίων τα αναλυτικά χαρακτηριστικά σε ό,τι αφορά την περιεκτικότητα σε λιπαρά οξέα και σε στερόλες έχουν ως εξής:

Πίνακας Ι: Περιεκτικότητα σε λιπαρά οξέα ως εκατοστιαία αναλογία επί του συνόλου των λιπαρών ουσιών Πίνακας ΙΙ: Περιεκτικότητα σε στερόλες ως εκατοστιαία αναλογία επί του συνόλου των στερολών

Μυριστικό οξύ Μ 0,1

Λινολενικό οξύ Μ 0,9

Αραχινικό οξύ Μ 0,7

Εικοσανικό οξύ Μ 0,5

Βεχενικό οξύ Μ 0,3

Λιγνοκηρικό οξύ Μ 0,5 Χοληστερόλη Μ 0,5

Βρασικαστερόλη Μ 0,2

Καμπεστερόλη Μ 4,0

Στιγμαστερόλη (1) < Καμπεστερόλη

Σιτοστερόλη (2) m 93,0

δ-7-στιγμαστερόλη Μ 0,5

m = ελάχιστο ποσοστό

Μ = μέγιστο ποσοστό (1) Ο όρος αυτός δεν ισχύει για τα μειονεκτικά παρθένα ελαιόλαδα (διάκριση 1509 10 10) και για τα ακατέργαστα πυρηνέλαια (διάκριση 1510 00 10). (2) δ-5, 23-στιγμασταδιενόλη + κλεροστερήλη + β-σιτοστερόλη + σιτοστανόλη + δ-5-αβεναστερόλη + δ-5, 24-στιγμασταδιενόλη.

Δεν υπάγονται στις κλάσεις ΣΟ 1509 και 1510 τα ελαιόλαδα τα χημικώς μετουσιωμένα (κυρίως τα αναεστεροποιημένα ελαιόλαδα) και τα μείγματα ελαιολάδου με άλλα έλαια. Η παρουσία αναεστεροποιημένου ελαιολάδου ή άλλων ελαιολάδων εντοπίζεται με τη βοήθεια των μεθόδων που περιγράφονται στα παραρτήματα V, VII, X A και X B του κανονισμού (ΕΟΚ) αριθ. 2568/91.

Β. Στη διάκριση 1509 10 δεν υπάγονται παρά τα ελαιόλαδα τα οποία ορίζονται υπό Ι και ΙΙ στη συνέχεια και τα οποία παράγονται αποκλειστικώς με μηχανικές μεθόδους ή με άλλες φυσικές μεθόδους υπό συνθήκες, θερμικές κυρίως, που δεν προκαλούν αλλοίωση του ελαίου και τα οποία δεν έχουν υποστεί άλλη επεξεργασία εκτός από πλύσιμο, στράγγιση, φυγοκέντρηση και διήθηση. Τα ελαιόλαδα που λαμβάνονται από τις ελιές με τη βοήθεια διαλυτών υπάγονται στην κλάση ΣΟ 1510.

Ι. Θεωρείται ως "μειονεκτικό παρθένο ελαιόλαδο" κατά την έννοια της διάκρισης 1509 10 10 και ανεξαρτήτως οξύτητας, το έλλαιο το οποίο έχει:

α) περιεκτικότητα σε αλειφατικές αλκοόλες μη υπερβαίνουσα τα 400 mg/kg-

β) περιεκτικότητα σε ερυθροδιόλη και ουβαόλη όχι μεγαλύτερη από 4,5 %-

γ) περιεκτικότητα σε κορεσμένα λιπαρά οξέα στη θέση 2 των τριγλυκεριδίων όχι μεγαλύτερη από 1,3 %-

δ) συνολική περιεκτικότητα σε trans ισομερή του ελαϊκού οξέος μικρότερη από 0,10 % και συνολική περιεκτικότητα σε trans ισομερή του λινελαϊκού και του λινολενικού οξέος μικρότερη από 0,10 %-

ε) και ένα ή περισσότερα από τα ακόλουθα χαρακτηριστικά:

1. αριθμό υπεροξειδίου μεγαλύτερο από 20 χιλιοστοϊσοδύναμα ενεργού οξυγόνου ανά χιλιόγραμμο-

2. συνολική περιεκτικότητα σε πτητικούς αλογονωμένους διαλύτες μεγαλύτερη από 0,2 mg/kg ή μεγαλύτερη από 0,1 mg/kg σε ένα τουλάχιστον εξ αυτών-

3. συντελεστή αποσβέσεως Κ270 μεγαλύτερο από 0,25 και, μετά από διαβίβαση του ελαίου υπεράνω ενεργοποιηθείσας αλουμίνας, όχι μεγαλύτερον από 0,11- πράγματι, ορισμένα έλαια με περιεκτικότητα σε ελεύθερα λιπαρά οξέα, εκφραζόμενη ως περιεκτικότητα σε ελαϊκό οξύ, μεγαλύτερη από 3,3 g ανά 100 g μπορούν, μετά από διαβίβαση υπεράνω ενεργοποιηθείσας αλουμίνας, και σύμφωνα με τη μέθοδο που περιγράφεται στο παράρτημα ΙΧ του κανονισμού (ΕΟΚ) αριθ. 2568/91, να έχουν συντελεστή αποσβέσεως Κ270 μεγαλύτερο από 0,10- σ' αυτήν την περίπτωση, μετά από εξουδετέρωση και αποχρωματισμό που πραγματοποιούνται στο εργαστήριο σύμφωνα με τη μέθοδο του παραρτήματος ΧΙΙΙ του εν λόγω κανονισμού, τα έλαια αυτά πρέπει να έχουν τα ακόλουθα χαρακτηριστικά:

- συντελεστή αποσβέσεως Κ270 όχι μεγαλύτερο από 1,20,

- μεταβολή (ΔΚ) του συντελεστή αποσβέσεως στην περιοχή των 270 nm μεγαλύτερη από 0,01 και όχι μεγαλύτερη από 0,16, ήτοι:

ΔΚ = Km 0,5 (Km 4 + Km+4) όπου:

Km = ο συντελεστής αποσβέσεως στο μήκος κύματος του μέγιστου της καμπύλης απορρόφησης στην περιοχή των 270 nm και

Km 4 και Km+4 = οι συντελεστές αποσβέσεως σε μήκη κύματος τα οποία είναι, το μεν κατά 4 nm μικρότερο το δε κατά 4 nm μεγαλύτερο του αντίστοιχου προς το συντελεστή Km-

4. οργανοληπτικά χαρακτηριστικά τα οποία αποκαλύπτουν μειονεκτήματα που γίνονται αντιληπτά με ένταση μεγαλύτερη εκείνης που αντιστοιχεί στο όριο ανοχής και με αποτέλεσμα οργανοληπτικής ανάλυσης μικρότερο από 3,5 σύμφωνα με το παράρτημα ΧΙΙ του κανονισμού (ΕΟΚ) αριθ. 2568/91.

ΙΙ. Θεωρείται ως "άλλου τύπου παρθένο ελαιόλαδο" κατά την έννοια της διάκρισης 1509 10 90, το ελαιόλαδο που έχει:

α) οξύτητα, εκφραζόμενη ως περιεκτικότητα σε ελαϊκό οξύ, μη υπερβαίνουσα τα 3,3 g/100 g-

β) αριθμό υπεροξειδίου όχι μεγαλύτερο από 20 χιλιοστοϊσοδύναμα ενεργού οξυγόνου ανό χιλιόγραμμο-

γ) περιεκτικότητα σε αλειφατικές αλκοόλες μη υπερβαίνουσα τα 300 mg/kg-

δ) συνολική περιεκτικότητα σε πτητικούς αλογονωμένους διαλύτες όχι μεγαλύτερη από 0,2 mg/kg και όχι μεγαλύτερη από 0,1 mg/kg σε ένα έκαστο εξ αυτών-

ε) συντελεστή αποσβέσεως Κ270 όχι μεγαλύτερο από 0,25 και, μετά από διαβίβαση του ελαιολάδου υπεράνω ενεργοποιηθείσας αλουμίνας, όχι μεγαλύτερο από 0,10-

στ) μεταβολή (ΔΚ) του συντελεστή αποσβέσεως στην περιοχή των 270 nm όχι μεγαλύτερη από 0,01-

ζ) οργανοληπτικά χαρακτηριστικά τα οποία αποκαλύπτουν μειονεκτήματα που γίνονται αντιληπτά με ένταση μικρότερη εκείνης που αντιστοιχεί στο όριο ανοχής και με αποτέλεσμα οργανοληπτικής ανάλυσης μεγαλύτερο ή ίσο του 3,5 σύμφωνα με το παράρτημα ΧΙΙ του κανονισμού (ΕΟΚ) αριθ. 2568/91-

η) περιεκτικότητα σε ερυθροδιόλη και ουβαόλη όχι μεγαλύτερη από 4,5 %-

θ) περιεκτικότητα σε κορεσμένα λιπαρά οξέα στη θέση 2 των τριγλυκεριδίων όχι μεγαλύτερη από 1,3 %-

ι) συνολική περιεκτικότητα σε trans ισομερή του ελαϊκού οξέος μικρότερη από 0,03 % και συνολική περιεκτικότητα σε trans ισομερή του λινελαϊκού και του λινολενικού οξέος μικρότερη από 0,03 %.

Γ. Υπάγεται στη διάκριση 1509 90 00 το ελαιόλαδο το οποίο λαμβάνεται με επεξεργασία ελαιολάδων υπαγόμενων στις διακρίσεις 1509 10 10 ή/και 1509 10 90, έστω και αναμεμειγμένο με παρθένο ελαιόλαδο, και το οποίο έχει:

α) οξύτητα εκφραζόμενη ως περιεκτικότητα σε ελαϊκό οξύ, μη υπερβαίνουσα τα 3,3 g/100 g-

β) περιεκτικότητα σε αλειφατικές αλκοόλες μη υπερβαίνουσα τα 300 mg/kg-

γ) συντελεστή αποσβέσεως Κ270 όχι μεγαλύτερο από 1,20 και, μετά από διαβίβαση, υπεράνω ενεργοποιηθείσας αλουμίνας, όχι μεγαλύτερο από 0,10-

δ) μεταβολή (ΔΚ) του συντελεστή αποσβέσεως στην περιοχή των 270 nm μεγαλύτερη από 0,01 και όχι μεγαλύτερη από 0,16-

ε) περιεκτικότητα σε ερυθροδιόλη και ουβαόλη όχι μεγαλύτερη από 4,5 %-

στ) περιεκτικότητα σε κορεσμένα λιπαρά οξέα στη θέση 2 των τριγλυκεριδίων όχι μεγαλύτερη από 1,5 %-

ζ) συνολική περιεκτικότητα σε trans ισομερή του ελαϊκού οξέος μικρότερη από 0,20 % και συνολική περιεκτικότητα σε trans ισομερή του λινελαϊκού και του λινολενικού οξέος μικρότερη από 0,30 %.

Δ. Θεωρούνται ως "ακατέργαστα ελαιόλαδα" κατά την έννοια της διάκρισης 1510 00 10, τα ελαιόλαδα, κυρίως δε τα πυρηνέλαια, τα οποία έχουν:

α) οξύτητα, εκφραζόμενη ως περιεκτικότητα σε ελαϊκό οξύ, ίση ή μεγαλύτερη από 2 g/100 g-

β) περιεκτικότητα σε ερυθροδιόλη και ουβαόλη ίση ή μεγαλύτερη από 1,8 %-

γ) περιεκτικότητα σε κορεσμένα λιπαρά οξέα στη θέση 2 των τριγλυκεριδίων όχι μεγαλύτερη από 1,8 %-

δ) συνολική περιεκτικότητα σε πτητικούς αλογονωμένους διαλύτες όχι μεγαλύτερη από 0,2 mg/kg και όχι μεγαλύτερη από 0,1 mg/kg

Ε. Υπάγονται στη διάκριση 1510 00 90 τα ελαιόλαδα που λαμβάνονται με επεξεργασία ελαιολάδων υπαγόμενων στη διάκριση 1510 00 10, έστω και αναμεμειγμένα με παρθένο ελαιόλαδο, καθώς και τα ελαιόλαδα που δεν παρουσιάζουν τα χαρακτηριστικά των ελαιολάδων για τα οποία ο λόγος στις συμπληρωματικές σημειώσεις 2 Β, 2 Γ και 2 Δ. Τα ελαιόλαδα της εν λόγω διάκρισης πρέπει να έχουν περιεκτικότητα σε κορεσμένα λιπαρά οξέα στη θέση 2 των τριγλυκεριδίων που να μην υπερβαίνει το 2 % συνολική περιεκτικότητα σε trans ισομερή του ελαϊκού οξέος που να μην υπερβαίνει το 0,40 % και συνολική περιεκτικότητα σε trans ισομερή του λινελαϊκού και του λινολενικού οξέος μικρότερη από 0,35 %.

3. Δεν υπάγονται στις διακρίσεις 1522 00 31 και 1522 00 39:

α) τα υπολείμματα τα προερχόμενα από επεξεργασία λιπαρών σωμάτων περιεχόντων ελαιόλαδο του οποίου ο δείκτης ιωδίου, προσδιοριζόμενος σύμφωνα με τη μέθοδο που περιγράφεται στο παράρτημα XVI του κανονισμού (ΕΟΚ) αριθ. 2568/91 είναι μικρότερος από 70 ή μεγαλύτερος από 100-

β) τα υπολείμματα τα προερχόμενα από την επεξεργασία λιπαρών σωμάτων περιεχόντων ελαιόλαδο του οποίου ο δείκτης ιωδίου περιλαμβάνεται μεταξύ 70 και 100 και του οποίου όμως το εμβαδόν της καμπύλης με το χρόνο κατακράτησης της β-σιτοστερόλης (*), προσδιοριζόμενο σύμφωνα με το παράρτημα V του κανονισμού (ΕΟΚ) αριθ. 2568/91, είναι μικρότερο από 93 % του συνολικού εμβαδού των καμπυλών των στερολών.

(*) δ-5,23-στιγμασταδιενόλη + κλεροστερόλη β-σιτοστερόλη + σιτοστανόλη + δ-5-αβεναστερόλη + δ-5,24-στιγμασταδιενόλη.

4. Οι μέθοδοι ανάλυσης που πρέπει να ακολουθούνται για τον προσδιορισμό των χαρακτηριστικών των προϊόντων για τα οποία ο λόγος στα προηγούμενα είναι οι προβλεπόμενες στα παραρτήματα του κανονισμού (ΕΟΚ) αριθ. 2568/91."