ARCHIVESHISTORIQUES
DELACOMMISSION
COLLECTION RELIEEDES
DOCUMENTS "COM"
COM(81)128
Vol.1981/0034

Disclaimer
Conformément aurèglement (CEE,Euratom) n°354/83duConseildu1erfévrier1983
concernant l'ouverture aupublicdesarchiveshistoriques delaCommunauté économique
européenne etdelaCommunauté européenne del'énergieatomique(JOL43du15.2.1983,
p.1),telquemodifiéparlerèglement (CE,Euratom) n°1700/2003 du22septembre 2003
(JOL243du27.9.2003, p.1),cedossierestouvertaupublic.Lecaséchéant,lesdocuments
classifiésprésentsdanscedossierontétédéclassifiés conformément àl'article5dudit
règlement.
Inaccordance withCouncilRegulation (EEC,Euratom) No354/83of1February 1983
concerning theopeningtothepublicofthehistoricalarchivesoftheEuropean Economic
Community andtheEuropean AtomicEnergyCommunity (OJL43,15.2.1983, p.1),as
amended byRegulation (EC,Euratom) No1700/2003 of22September 2003(OJL243,
27.9.2003, p.1),thisfileisopentothepublic.Wherenecessary, classifieddocuments inthis
filehavebeendeclassified inconformity withArticle5oftheaforementioned regulation.
InÜbereinstimmung mitderVerordnung (EWG,Euratom) Nr.354/83desRatesvom1.
Februar 1983überdieFreigabe derhistorischen Archive derEuropäischen
Wirtschaftsgemeinschaft undderEuropäischen Atomgemeinschaft (ABI.L43vom15.2.1983,
S.1),geändertdurchdieVerordnung (EG,Euratom) Nr.1700/2003 vom22.September 2003
(ABI.L243vom27.9.2003, S.1),istdieseDateiderÖffentlichkeit zugänglich. Soweit
erforderlich, wurdendieVerschlusssachen indieserDateiinÜbereinstimmung mitArtikel5
dergenannten Verordnung freigegeben.

KOMMISSIONEN FORDEEUROPAEISKE FAELLESSKABER
KOM(81)128 endeligudg.
Bruxelles -den24.marts1981
FORSLAGTILRÅDETSDIREKTIV
omændringafdirektiv73/405/EØFomharmonisering afmedlemsstater­
neslovgivning omkontrolmetoderne fordeanioniskeoverfladeaktive
*stoffersbiologiske nedbrydelighed
(forelagtRådetafKommissionen )
P3-X^fc~rtao .t<
KOM(81)128endeligudg.

Ce*w\\t%
Begrunde Isa.
Generelt '
Rådetsdirektiv 73/405/EØFommetodertilprøvningafanioniske overflade­
aktivestoffers "biologiskenedbrydelighed^,somskalændresmeddettefor­
slag,eretledidetgenerelle programforfjernelse aftekniske handels­
hindringer ,somRådetvedtogden28.maj1969*Derfindesnutodirektiver
omdetergenter (vissevaske-"ogrengøringsmidler ).Den18.februarI98O
2)forelagde Kommissionen Rådetetforslagtilettredjedirektiv 1.Alle
dissedirektiver hartohovedformål ,nemligforbedring afmiljøbeskyt­
telsenogsikringafdefrievarebevægelser indenforDeteuropæiske Fæl­
lesskab.
Hensigten meddetforeliggende forslagerhovedsagelig attilpasse deni
bilagetbeskrevne metodetilprøvning afanioniske overfladeaktive stof­
fersbiologiske nedbrydelighed (kontrolprøve )tildentekniskeudvikling .
Nødvendigheden herafharisærvistsigvedudarbejdelsen afdetforslagtil ;
metodertilprøvning afikke-ioniske overfladeaktive stoffer,somblev
forelagt Rådetforetårsiden.Deterabsolutnødvendigt ,atdeideto
direktiver foreslåede kontrolprøver såvicLtmuligtstemmeroverens.Denne
prøveskalihenholdtilartikel5,stk.2,idirektiv 73/4O4/EØFomde-'
tergenter gennemføres itvivlstilfælde ogdannergnundlagforKommissionens
afgørelse .
Detforeliggende forslagvilendvidere medføreenajourføring afdebe­
ståendemålemetoder ideforskellige medlemsstater ogtilføjelsen afend­
nuenmetode.
Vedsammelejlighed foretages entydeligere afgrænsning afdirektivets an­
vendelsesområde ,eftersom denhidtidige tekstharførttilfortolknings -
vanskeligheder . ,-'
1)EFTL347af17.12.1973 ,s.53.
2)EFTC104af28.4.1980,s.112..
3)EFTL437af17.12.1973 ,s.51.

-2-
II.Bemarkninger til deenkelte artikler
Artikel 1
Tilføjelsen iartikel 1hartilformål atfåfastlagt direktivets anven­
delsesområde mere nøjagtigt .Detfremgår herefter klart ,atdirektivet
kun gælder foroverfladeaktive stoffer ,somanvendes idetergenter .Direk­
tivet gælder alteå ikke foroverfladeaktive stoffer ,somindgår iandre
produkter enddetergenter .Dette fremgik ikke klart afdenhidtidige
tekst .
Desuden foretages entilpasning tildenseneste udvikling afdehenvisnin­
ger til deivisse medlemsstater gældende metoder ,der eranført idirek­
tivets artikel 2,ligesom den iStorbritannien anvendte metode tilføjes .
Endvidere indføres pågrundlag aferfaringerne ipraksis enmere præcis
formulering afdønnuværende artikel 2og3.
Artikel 2
Den i"bilaget "beskrevne referencemetode (kontrolprøve )tilpasses densene­
stevidenskabelige ogtekniske udvikling under hensyntagen tildenfor
ikke-ioniske overfladeaktive stoffer fastsatte metode .Ifremtiden skal
ensådan tilpasning tildentekniske udvikling foretages ihenhold tilden
udvalgsprocedure ,dererfastsat idet iafsnit Inævnte forslag til et
tredje direktiv .
Artikel 3og4
Disse artikler erfælles for alle direktiver .
III .Høring afde "berørte kredse
Direktivforslaget erudarbejdet inært samarbejde medeksperter framedlems­
staterne .Derertaget hensyn tiludtalelser frarepræsentanter for de
"berørte industrigrene .
IV Høring afEuropa-Parlamentet ogDet økonomiske ogsociale Udvalg
Høring afdisse toinstitutioner erihenhold tilEØF-traktatens arti­
kel 100 ,stk .2,obligatorisk .

Forslag
tilRådets direktiv omændrings£direktiv 73/4G5/EØF
omharmonisering afmedlemsstaternes lovgivning om
kontrolmetoderne fordeanionaktive overfladeaktive „ •
stoffers "biologiske nedbrydningsevne
RIDETFORDEEUROPÆISKE FÆLLESSKABER HAR-
under henvisning tiltraktaten omoprettelse afDeteuropæiske økonomiske
Fællesskab ,særlig artikel 100 , 1
under ,henvisning tilforslag fraKommissionen ,.
under henvisning tiludtalelse fraEuropar-Parlamentet , _
under henvisning tiludtalelse fraDetøkonomiske ogsociale Udvalg ,og .
%
udfrafølgende betragtningers
•* ' ,
1)Rådets direktiv 73/405/EØF
måtilpasses dennyeste vi- .
denskabelige ogtekniske udvikling ;darfor må:
-referencerne fordeiartikel 2opførte metoder bringes oppådetnyeste
stade
-direktivets artikel 2udvides medendnu enmålemetode ,nemlig den iDet
forenede Kongerige gældende metode .
-denitilfælde afHvist foreskrevne referencemetode (kontrol prøve)forbedres ;
'■ 'af 22.november 1973 ,
somforeskrevet i,artikel .4iRådets direktiv 73/4047EØF /oraharmonisering af
2)medlemsstaternes lovgivning omvaske –ogrengøringsmidler 'børderfast –,
sættes passende tolerancer formåling afdenbiologiske nedbrydelighed for
atsikre ,atkontrolmetodernes usikkerhed ikke fører tilbeslutninger om
kassering medbetydelige økonomiske konsekvenser tilfølge ;en.^^^^.^^ 3/405/EØF
omkassering børkuntages ,nårresultaterne afenafdeiartikel 2Jnævnte _
metoder viser engrad afbiologisk nedbrydelighed påmindre endQO/o,°9
1)EFTnr.L347af17.12.1973 ,s.53.
2)EFTnr.L347af17.12.1973 ,s.51.

-2-
envisforvirring eropstået omkring omfanget afdirektiv 73/405/EØF,
ogdet erderfor nødvendigt atgøre det klart ,atdirektivet kun
omfatter overf Ladéakt ivestoffer irengøringsmidler ;deterogså nød­
vendigt atgøre det helt klart ,atdet erniveauet afdenbiologiske
nedbrydelighed afanionaktive overfladeaktive stoffer indeholdt iet
rengøringsmiddel ,ogikke niveauet afbiologisk nedbrydelighed iselve
rengøringsmidlet ,som behandles iArtikel 2-
UDSTEDT FØLGENDE DIREKTIV :
Artikel 1
Idirektiv 73/405/EØFforetages følgende ændringer :
1.Iartikel 1tilføjes :
"for såvidt disse stoffer anvendes ivaske –ogrengøringsmidler ".
2.Artikel 2og3affattes således .:
"Artikel 2
Ioverensstemmelse medartikel 4idirektiv 73/404/EØFomvaske -ogren­
gøringsmidler forbyder medlemsstaterne under hensyntagen tilkontrolmeto -
dernes usikkerhed markedsføring oganvendelse påderes område afvaske -
ogrengøringsmidler ,forhvilke målingen afdenbiologiske nedbrydelighed
afdederi indeholdte anioniske overfladeaktive stoffer giver engrad på
mindre end80$ .Denne måling foretages efter enaffølgende metoder :
–OECD-metode ,offentliggjort iOÉCD's tekniske rapport af11.juni 1976
ometforslag tilmetode tilbestemmelse afdenbiologiske nedbrydelig -
hed afoverfladeaktive stoffer anvendt isyntetiske vaske -ogrengørings­
midler
–metode ibrug iFrankrig ,stadfæstet vedarrété af28.december 1978 of­
fentliggjort i"Journal Officiel delaEépublique Franpaise "af18.ja­
nuar 1979 ,s.514/515 ,ogforsøgsnorm T73-260 ,februar 197I »offentlig­
gjort afdetfranske standardiseringsråd (ABWOR )
–metode ibrug iForbundsrepublikken Tyskland ,fastlagt ved "Verordnung
iiber dieAbbaubarkeit anionischer undnichtionischer grenzfl achenaktiver
Stoffe inWasch -undReinigungsmitteln "af30.januar 1977 tsomaffattet
iforordning -.af18.juni 1980 omændring af _• ,nævnt9 forordning ,of­
fentliggjort i"Bundesgesetzblatt "1980 ,I.del ,s.706
–metode ibrug iDetforenede Kongerige ,benævnt "Porous PotTest "ogbe­
skrevet iteknisk rapport nr.JO(1978 )fra "Water Research Center ".

-3-
Artikel 3
Vedanvendelse affremgangsmåden iartikel 5,stk.2,idirektiv 73/404/EØP
omvaske-ogrengøringsmidler fremsættes laboratoriets erklæring medhen­
syntilanioniske overfladeaktive stofferpågrundlag afdenreferenceme-
tode(kontrolprøve ),derer"beskrevetibilagettilnærværende direktiv."
3.Bilagetaffattes sombilagettildettedirektiv .
Artikel 2
Medlemsstaterne sættersenestpr.1.juni1982debestemmelser ,derer
nødvendige _foratefterkomme dettedirektiv,ikraft,ogdeunderretter
straksKommissionen herom.
Artikel 3
-Dettedirektiv errettettilmedlemsstaterne .

BILAG
BESTEMMELSE AFANIONISKE OVERFLADEAKTIVE
STOFFERS BIOLOGISKE NEDBRYDELIGHED
REFERENCE METODE
(BiiXRÆFTELSESTEST )
KAPITEL 1
1.1.Definition
Vedanioniske overfladeaktive stofferforstås idettedirektiv deover­
fladeaktive stoffer ,derefterpassagegennemkation-oganionbyttere
adskilles vedfraktionseluering ogbestemmes sommethylenblåt aktivt
stof(MBAS)ifølgedenanalytiske fremgangsmåde ,dererbeskrevet i
kapitel 3.
1.2.Nødvendigt udstyr
Målemetoden erbaseretpåanvendelse afetrenseanlæg medaktiveret
slam,dererskematiseret ifig.1ognærmere beskrevet ifig.2.
Udstyretbestårafenbeholder Atilopbevaring afdetkunstige spilde­
vand,endoseringspumpe B,enbeluftningsbeholder C,ensedimentations -
beholder D,enair-liftpumpe Etilreturløb afdetaktiverede slamogen
beholder Ftilopsamling afdetbehandlede spildevand .
Beholderne AogFskalentenværeafglasellerafetegnetplastmateri­
aleogrummemindst24liter.Pumpen Bskalsikreenkonstanttilførsel
afkunstigtspildevand tilbeluftningsbeholder en;undernormale anvendel-
sesforhold skaldennebeholder indeholde 3literblandings væske.Et
sintretglasG,derbenyttestilbeluftning ,eranbragt ibeholderen C
øverstidennesnedrekegle.Denluftmængde ,derblæsesindafbeluft-
ningsanor dningen ,skalovervåges vedhjælpafetflowmeter H.
1.3.Kunstigt spildevand
Tiludførelse afdennetestanvendes kunstigtspildevand .Deropløsespr.
litervandværksvand :
160mgpepton
.110mgkødekstrakt
30mgurinstof (CO^H^)^)

-2-
7mgnatriumchlorid (NaCl)
4mgcalciumchlorid (CaC^. )
2mgmagnesiumsulfat (MgSO^.TH^O )
28mgkaliummonohydrogenphosphat (I^HPO^)
og20^2mgMBAS
MBASekstraheres fradetprodukt ,derskalundersøges ,ifølgedenika­
pitel2angivnemetode .Detkunstige spildevand skalfriskfremstilles
hverdag. ' '
1.4.Pr0veforberedelse ...- -
1.4.1.Ikke-sammensatte overfladeaktive stofferkanundersøges iuændret
form.MBAS-indholdet måbestemmes ,foratfremstillingen af
detkunstigespildevand (1.3)kanfindested.
1.4.2.Sammensatte produkter analyseres forMBAS-ogsæbeindhold .
Deunderkastes enalkoholisk ekstraktion ogfraseparering af
MBAS(sekapitel "2)'.> ' .-
'Ekstraktets indholdafMBASmåkendes,foratdetkunstigespildevand
kanfremstilles .'
1.5.Anlæggets virkemåde
Førstfyldermanbeluftningsbeholder enCogsedimentationsbeholderen D
medkunstigt spildevand .Sedimentationsbeholderen "Dskalfastgøres ien
sådanhøjde,atbeluftningsbeholder enCindeholder 3.liter.-Podning fo-.
retagesvedattilsætte 3mlsekundært afløbafengodkvalitet ,nyligop­
samletfraetrensningsanlæg ,derfortrinsvis behandler husspildevand .
Afløbsprøven måopbevares underaerobebetingelser iperiodenfraud­
tagningen tilanvendelsen .Derefter sættermanlufttilførselsanordningen
C,air-liftpumpen Eogdoseringspumpen Bigang.Detkunstige spilde­
vandmåpasseregennembeluftningsbeholder enCmedenhastighed på'
1literpr.timesvarende tilengennemsnitlig opholdstid påca.3timer.
Beluftningen justeres påensådanmåde,atindholdet ibeholderen Ckon­
stantholdesopslemmet ,ogkoncentrationen afopløstiltmindster2mg/l.
Skumdannelse forhindres medpassende midler ;manmådogikkeanvende
skumdaempningsmidler ,derkanhæmmedet.aktiveredeslamellersom
indeholder MBAS.Air-liftpumpen Ejusterespåensådanmåde,atder
opretholdes enkontinuerlig ogregelmæssig recirkulation afaktiveret
slamfrasedimentationsbeholderen Dtilbeluftningsbeholder enC.Slam,
derharsamletsigøverst'ibeluftningsbeholderen C,påbundenafsedi-,
mentationsbeholderen Dellerislangerne ,skaligenbringes icirkulation
mindsteengangdagligtvedhjælpafbørstning ellerenandenegnetfrem­
gangsmåde .

-3-
Såfremtslammet ikkesættersig,kanmar.øged?-tsder>vitet(vægtfylde )
vedattilsætte 2mlportioner afen5%xerrichloridopløsning -omnødven­
digtfleregange.
Overløbet frasedinaeiZ-ationsbeholder enDopsamles ibeholderen Filøbet
af24timer;derefterudtagesen;.<røveefterenomhyggelig opblanding .
Beholderen Frensesomhyggeligt .
1.6.Kontrolafmåleudstyr
Detkunstige spildevand ?indholdafM3.AS (udtryktimg/l)bestemmes
umiddelbart føranvendelsen .
Indholdet afMBAS (udtryksimg/l)ioverløbet ,dereropsamlet iløbet
af24timeribeholderen F,skalanalyseres efter -^ammemetodeumiddel­
bartefteropsamlingen ;hvisdetteikkeermuligt ,måprøverne opbevares ,
sideikkenedbrydes ,helstvedfrysning .Koncentrationen ,skalmåles
medennøjagtighed på0,1mgMBASpr.1.
Foratkontrollere ,atprocessen forløbertilfredsstillende,' målerman
mindsttogangeomugendetkemiskeiltforbrug (COD)ellerkoncentra­
tionenafopløstorganisk kulstof (DOC)idetfiltrerede overløb ,derer
opsamlet ibeholderen F,ogidetfiltrerede kunstige spildevand ibehol­
derenA. •
Reduktionen afCODogDOCvilblivekonstant ,nårennogenlunde regel­
mæssignedbrydning afMBASopnås,detvilsigevedslutningen afind-
køringsfasen angivetifig.3.
Indholdet afuorganisk tørstofidetaktiverede slamibeluftningscanken
skalbestemmes togangeomugen(udtryktig/l).Hvisdetteermere
end2,5g/l,mådenoverskydende mængdeaktiveret slamfjernes.
Nedbrydningstesten udføresvedstuetemperatur ,derskalværenogen­lundekonstantogholdesmellem291og298K(18-25°C )-
1.7.Beregning afdenbiologiske nedbrydelighed
Nedbrydningsgraden afMBASudtryktiprocentskalberegnes dagligtpå
grundlagafMBAS-indholdet idetkunstigespildevand (udtryktimg/l)og
idettilsvarende overløbopsamlet ibeholderen F.
Defremkomne nedbrydningstal skalfremstilles grafisksomvistifig.3.
MBAS'sbiologiske nedbrydelighed skalberegnes somdetaritmetiske
gennemsnit afdetal,dereropnåetiløbetafde21dage,somfølgerefter
indkøringsfasen .„Indenforde21dagtskalnedbrydningen haveværet
regelmæssig ,oganlægget skalhavevirketproblemfrit .Indkøringsfasen
måunderingenomstændigheder overstig :6uger.

-4-
Dedagligeværdierfornedbrydeligheden beregnes medennøjagtighed på
0,1%,mendetendeligeresultatafrundes tilnærmeste heleprocenttal .
Ivissetilfældekanprøveudtagningshyppigheden reduceres ,mentilbe­
regningafgennemsnittet skaldogbenyttesmindst14resultater ,Qpnået
iløbetafde21dage,derfølgerefterindkøringsfasen .

KAPITEL 2.
FORBEHANDLING AFDEPRODUKTER ,DERSKALUNDERSØGES
2.1.Indledende bemærkninger
2.1.1.Behandling afprøverne
Amomskeovsrfladeaktive stofferogsammensatte vaske-og
rengøringsmidler behandles forudforbestemmelsen afdenbio­
logiskenedbrydelighed vedkontroltesten ,somfølger :
PRODUKT BEHANDLING
Amoniske overflade - Ingen
aktivestoffer
Sammensatte vaske-og Alkoholisk ekstraktion efterfulgt
rengøringsmidler affraseparering afdeamoniske
overfladeaktive stoffervedion­
bytning .
Formålet meddenalkoholiske ekstraktion eratfjernedeuoplø­
seligeoguorganiske bestanddele afhandelsprodukter ,dade
undervisseomstændigheder kanvirkeforstyrrende pånedbryd-
ningstesten .
*
2.1.2.Ionbytningsproceduren
Isolering ogfraseparering afamoniske overfladeaktive stoffer
frasæbe,anioniske ogkationiske overfladeaktive stofferernød­
vendigforatsikreennøjagtigbestemmelse afdenbiologiske
nedbrydelighed .
Detteopnåsvedenionbytnings teknik,hvorderanvendes etmakro-
porøstionbyttermateriale ogpassende eluerings væskerveden
fraktioneringseluering .Mankansåledesisoleresæbe
oganioniske overfladeaktive stoffervedeenprocedure .
2.1.3.Analytisk kontrol
Efterhomogenisering bestemmes koncentrationen afanioniske
overfladeaktive stofferidetsyntetiske vaske-ellerrengørings­
middelioverensstemmelse medanalysemetoderne tilbestem­
melseafMBAS.Sæbeindholdet bestemmes vedenpassende
analytis«metode .Disseanalyser afproduktet ernødvendige
foratberegne ,hvorstoremængder ,deternødvendigt atanvende
foratfremstille fraktionerne tilprøvning afdenbiologiske ned-
brydelighed .

-6-
Enkvantitativ ekstraktion erikkenødvendig ;manbørimidlertid
-- tilsigteatfåmindst80%afdeanioniske overfladeaktive stoffer
ekstraheret .Normalt opnås90%ellermere.
2.2.Princip
Fraenhomogen prøve(pulver,pastaellertørretvæske)fremstilles et
ethanolekstrakt ,dervilindeholde deoverfladeaktive stoffer ,sæbeog
andrealkoholopløselige bestanddele afprøven ,afdetsyntetiske vaske-
eller-rengøringsmiddel ..
Ethanolekstraktet inddampes tiltørhed,opløses ienisopropanol /vand
blanding ,ogdenopnåedeopløsning sendesgennemenkombineret stærkt
surkationbytter /makroporøs anionbytter ,dereropvarmet til323K
(50°C).Dennetemperatur ernødvendig foratundgåudfældning affede
syreridetsuremiljø.-
Deanioniske overfladeaktive stofferforbliver ispildevandet .
Sæbenogdefedesyreradskilles vedeluering^med ethanolindeholdende
CO?.Deanioniskeoverfladeaktive stofferfåsdereftersomammonium -
.saltevedelueringmedenvandigisopropanolopløsning afammoniumbi -
carbonat .Disseammoniumsalte anvendes tilnedbrydningstesten .
Kationiske overfladeaktive stoffer ,derkanforstyrre nedbrydningstesten
ogdeanalytiske procedurer ,fjernesafkationbytteren ,dererplaceret
ovenpåanionbytteren .-
2.3.Kemikalier ogudstyr
2.3.1.Deioniseret vand
2.3.2.Ethanol,95(v/v)C9H,-OH/..iii.-« .LtD.,•«(tilladtdenatureringsmiddel :methylethylketon ellermethanol )
2.3.3.Isopropanol /vandblanding (50/50): ^
50rumfangsdele isopropanol (CH,CHQH.CH ,)og
I-A <• 1« ^/AA1\lJ V50rumfangsdele vand(2.3.1.)
2.3.4.Opløsning afkuldioxid ivand(ca.0,1%CO~):
underanvendelse afetrørmedindbygget glasfilter ledeskul­
dioxid(CC^)gennemethanolen (2.3.2.)i10minutter .Anvendkunfrisklavede opløsninger .

2.3.5.Ammoniumbicarbonatopløsning (60/40):
0,3mNH^HCO ^i1000mlafenisopropanol /vandblanding ,derbeståraf60rumfangsdele isopropanol og40rumfangsdele vand
(2.3.1.)
2.3.6.Kationbytter (KAT),stærktsur,resistent modalkohol (50-
100mesh)
2.3.7.Anionbytter (AA.T),makroporøs ,MerckLewatitMP7080(70-
150mesh)ellertilsvarende
2.3.8.Saltsyre ,10%HCL(w/w)
2.3.9.2000mlrundbundet kolbemedslibogtilbagesvaler
2.3.10.90mm(diameter )sugefilterholder (somkanopvarmes )til
papirfiltre
2.3.11 .2000mlsugekolbe
2.3.12.Ionbytterkolonne medvarmekappe oghane:
Indrediameter .30mmogindrehøjde200mm(fig.4)
2.3.13.Vandbad
2.3.14 .Vacuumt0rreovn
2.3.15 .Termostat
2.3.16 .Rotationsfordamper
2.4.Fremstilling afekstrakt ogfraseparering afanioniske overfladeaktive
stoffer
2.4.1.Fremstilling afekstrakt
Denmængdeoverfladeaktive stoffer ,derernødvendig tilned-
brydningstesten ,erca.50gMBAS.
Normaltvildenmængdeafproduktet ,derskalekstraheres ,ikke
overstige 4000g,mendetkanværenødvendigt atekstrahere
yderligere prøvemængder .Afpraktiske grundevilderide
flestetilfældeværetaleomhøjst5000g.

-8-
,Vedfremstilling afekstrakter tilnedbrydningstesten harerfarin­
genvist,atdeterenfordelatforetageetantalmindreekstrak­tionerfremfor ©enetørr.eekstraktion .
Deopgivneionbytteregenskaber erberegnet påenarbejdskapa -.
citetpå600-700 ,moloverfladeaktive stofferogsæbe.
/... ■ ■ . ■
2.4.2.Isolering afalkoholopløselige bestanddele
Til1250mlethanolsættes250gafdetsyntetiske vaske-eller
-rengøringsmiddel ,derskalanalyseres .Blandingen opvarmes
tilkogning ,ogderkogesmedomrøring ogtilbagesvaling i1time.
Denvarmealkoholopløsning hældesoverpåetiforvejentil323K
.(50C)opvarmet groftporetsugefilter ,mensdersugeskraftigt .
Kolbenogsugefiltret vaskesmedca.200mlvarmethanol .Fil­
tratetogvaskevæsken opsamles iensugekolbe .
Itilfældeaf,atdeterenpastaelleretflydende produkt ,dér
skalanalyseres ,sikresdet,atderikkeermereend55ganio-
niskeoverfladeaktive stofferog35gsæbeiprøven ./Denne
vejedeprøveinddampes tiltørhed .Remanensen opløses i2000ml
ethanologbehandles sombeskrevet ovenfor . ,.
Detethanoliske filtratinddampes tiltørhed,helstvedhjælpafen
.rotationsfordamper .Denneoperation gentages ,hvisenstørre
mængdeekstraktkræves .Remanensen opløses i5000mlisopro-
panol/vandblanding .
2.4.3 .-Fremstilling afionbytterkolonner
Kationbytterkolonne
600mlkationbytter (2.3.6.)hældesopiet3000mlbægerglas og
dækkesvedtilsætning af2000mlsaltsyre (2.3.8.).Blandingen
henstårimindst2timerunderlejlighedsvis omrøring .Syren
fradekanteres ,ogionbyttermaterialet overføres tilkolonnen
(2.3.12.)vedhjælpafdeioniseret vand.Kolonnen børyærefor­
synetmedenpropafglasuld .Kolonnen udvaskes meddeionise-
retvandmeden-væskehastighed på10-30ml/min.,indtileluatet
erchloridfrit .Vandetfortrænges vedhjælpaf2000mlisopropa-
~nol/vandblanding (2.3.3.),dertilsættes medenhastighed på
10-30ml/min.Ionbytterkolonnen ernuklar.
Anionbytterkolonne
"600mlanionbytter (2.3.7.)hældesopietbægerglas ogdækkes
vedtilsætning af2000mldeioniseret vand.Ionbytteren henstår
tilkvældning imindst 2timer.Ionbyttermaterialet overføres til
kolonnen vedhjælpafdeionisere vand.Kolonnen børværefor­
synetmedenpropafglasuld .

-9-
Kolonnen udvaskes med0,3mammoniumhydrogencarbonatopløs -
ning(2-3.5.),indtileluateterchloridfrit .Dettekræverca.
5000mlopløsning .Derudvaskes igenmed2000mldeioniseret
vand.Vandetfortrænges med2000mlisopropanol /vandblanding
(2.3.3.)medenhastighed på10-30ml/min.Ionbytterkolonnen
ernupåOH-form ogklartilbrug.
2.4.4.Ionbytnings proceduren
Ionbytterkolonnerne forbindes således ,atkationsbytterkolonnen
eranbragtovenpåanionbytterkolonnen .Kolonnerne opvarmes
til323K(50C)vedhjælpafentermostat .5000mlafopløsnin­
gen,dererfremstillet under2.4.2.,opvarmes til333K(60°C)
ogsendesgennemionbytterkolonnerne medenhastighed på
20ml/min.Kolonnerne udvaskes med1000mlvarmisopropa-
nol/vandblanding (2.3.3.).
Foratfåfatideanioniske syntetiske overfladeaktive stoffer
(MBAS)adskilles KATkolonnen .Vedanvendelse af5000ml
ethanol/CC>2opløsning (323K;50°C)(2.3.4.)elueressæbenog
defedesyrerudafAAT-kolonnen .Eluatetbortkastes .
Derefter elueres MBASudafAAT-kolonnen med5000mlammo-
niumbicarbonatopløsning (2.3.5.),ogeluatetinddampes tiltørhed
påetdampbad ellerenrotationsfordamper .Remanensen inde--
holderMBAS(somammoniumsalt )ogmuligvis ikke-overflade -
aktiveanioner ,somikkeharnogenskadeligindvirkning påned-
brydningstesten .Dertilsættes deioniseret vand,indtiletdefi­
neretrumfangeropnået,ogMBAS-indholdet bestemmes ifølge
3.3.ienprøve.Opløsningen anvendes somenstandardopløs -
ningafanioniske overfladeaktive stoffertilnedbrydningstesten .
Opløsningen skalopbevaresvedentemperatur påunder278K
(5C).
2.4.5.Regenerering afionbyttermaterialet
Kationbytteren bortkastes efterbrug.
Anionbyttermaterialet kanregenereres vedatsende5000-6000 ml
ammoniumbi'csLrbonatopløsning (2.3.5.)gennemkolonnen meden
væskehastighed påca.10ml/min.,indtileluateterfriforan-
ioner(methylenblåt test).Foratvaskesendesderefter 2000ml
isopropanol /vandblanding (2.3.3.)gennemanionbytteren .Anion--
bytterenerherefter igenklartilbrug.

-10-
KAPITEL 3
BESTEMMELSE AFANIONISKEOVERFLADEAKTIVE STOFFER
VEDEFTERPRØVNING AFDENBIOLOGISKE NEDBRYDELIGHED
3.1.Princip / -
Metodenerbaseretpådetfaktum ,atdetkationiske farvestof methylen-
blåtdannerblåsaLtemedanioniske overfladeaktive stoffer ,somkan
ekstraheres medchloroform .Forateliminere interferenser gennem­
føresekstraktionen førstfraenalkaliskopløsning ,hvorefter ekstraktet
rystesmedensuropløsning afmethylenblåt .-Absorbansen af.denud­
skilteorganiske fasemålesfotometrisk vedbølgelængden medmaksimal
absorption ,650nm.
. • » ' v3.2.Reagenser ogudstyr _ ~
,
3.2.1'.Bufferopl0sning ,pH=10: ^
24gnatriumbicarbonat (NaHCO^)A.R.og27gvandfrinatrium
,carbonat (Na^CO,)A.R.opløsesideioniseret vandogfortyndes
til1000ml.
3.2.2.Neutralopløsning afmethylenblåt : .•1
''0,35gmethylenblåt (B.P.renhed)'opløsesideioniseret vand
ogfortyndes til1000ml.Opløsningen tilberedes mindst24ti­
merførbrug.Absorbansen afdenkjarechloroformfase ,målt
iforholdtilchloroform ,måikkeoverstige 0,015pr.cmlag-
tykkelse ved650nm.
- τ,3.2.3.Suropløsning afmethylenblåt :
,.-0,35gmethylenblåt (B.P.renhed )opløsesi500mldeioniseret
vandogblandesmed6,5mlI^SO^(d=1,84).Derfortyndesmeddeioniseret vandtil1000ml.Opløsningen tilberedes mindst
24timerførbrug.Absorbansen afdenklarechloroformfase ,
måltiforholdtilchloroform ,måikkeoverstige 0,015pr.cm
lagtykkelse ved650nm.
3.2.4.Trichlormethan (chloroform )CHCl^ellerdichloromethan (me-thylendichlorid )CH^Cl^ifriskdestilleret .
3.2.5.Dodecylbenzensulfonsyremethylester .
3.2.6.Kaliumhydroxidopløsning iethanol ,KOH0,1m.
I
1)A.R.=Analytical Reagent .
2)B.P.=BritishPharmacopoeia .

-11-
Renethanol,C^H^OH
Svovlsyre , 0,5mol
Phenolphtaleinopl0sning :
1g-phenolphtalein opløses i50mlethanologtilsættes 50ml
deioniseret vandunderstadigomrøring .Eventuelt bundfald
frafiltreres .
3.2.10.Saltsyre imethanol :250mlkoncentreret saltsyre A.R.og
750mlmethanol .
3.2.11 .Skilletragt ,250ml
3.2.12.Målekolbe ,50ml
3.2.13 .Malekolbe ,500ml
3.2.14 .Malekolbe ,1000ml
3.2.15 .Vejepipette
3.2.16.Rundbundet kolbemedslibogtilbageløbssvaler ,250ml;
granulattilhindringafstødkogning
/
3.2.17 .pH-meter
3.2.18.Fotometer tilmålinger ved650nm,medkuvetter på1-5cm
3.2.19 -Kvalitativt filtrerpapir
?.3.Fremgangsmåde
Analyseprøverne måikkeudtagesgennemetskumlag .
Eftergrundigrensning medvandskyllesdetapparatur ,deranvendes til
analysen ,grundigtmedsaltsyre imethanol (3.2.10.)ogdereftermed
deioniseret vandindenbrug.
♦
Detaktiverede slam,somskalundersøges umiddelbart efterprøveudtag­
ning,filtreres .Deførste100mlaffiltraterne bortkastes .3.2.7.
3.2.8.
3.2.-9.

12-
Enafmåltprøvemængde .,omnødvendigt neutraliseret ,anbringes ien
250miskilletragt (3.2.11.).Prøvemængden børindeholde mellem20og
150ugMBAS.MedetMBAS-indhold idenlavereendekananvendes op
til100mlafprøven .Anvendes mindreen100ml,fortyndes til100ml
meddeioniseret vand.Dertilsættes 10mlafbufferopløsning (3.2.1.),
5mlneutralopløsning afmethylenblåt (3.2.2.)og15mlchloroform *
(3.2.4.).Blandingen rystesregelmæssigt ogikkeforvoldsomt ietmi­
nut.Efterfaseadskillelse overføres chloroformlaget tilenandenskille-
tragtindeholdende 110mldeioniseret vandog5mlsuropløsning afme-
thylenblåt (3.2.3.).Blandingen rystesietminut.Chloroformlaget
'hældesgennemetchloroformvædet bomuldsfilter overienmålekolbe
(3.2.12.).
.Dealkaliske ogsureopløsninger ekstraheres tregange,idet.deranven­
des10mlchloroform tildenandenogtredjeekstraktion .Dekombine­
redechloroformekstrakter filtreres gennemsammebomuldsfilter og
fortyndes optilmærketi50mlkolben (3.2.12.)meddenchloroform ,■
dererbenyttettilrensningafbomulden .Chloroformopløsningens absor-
,bansmålesmedetfotometer ved650nmi1-5cmkuvetter iforholdtil
chloroform .Underheleproceduren foretages enblindværdibestemmelse .
3.4.Kalibrering skurve
Dertilberedes enkalibreringsopløsning frastandardopløsningen afdode-
cylbenzensulfonsyr emethylester (tetrapropylen typeMW340)efterfor­
sæbningtilkaliumsaltet .Indholdet afMBASberegnes somnatriumdode -
cylbenzensulfonat (MW348).
Fraenvejepipette afvejes400-450mgdodecylbenzensulfonsyr emethyl-
ester(3.2.5.)med0,1mgnøjagtighed ienrundbundet kolbeogtilsættes
50mlkaliumhydroxidopløsning iethanolognogetgranulattilhindring •
afstødkogning .Efteranbringelse aftilbageløbssvaleren kogesientime.
Efterafkølingvaskessvaleren ogsamleleddet afglasmedca.30ml
ethanol ,ogdetteethanoltilsættes tilkolbensindhold .Opløsningen titre­
resmedsvovlsyre medphenolphtalein somindikator ,indtiLdennebliver
^farveløs ^Opløsningen overføres tilen1000mlmålekolbe (3.2.14.),
fortyndes optilmærketmeddeioniseret vandogblandes .
'Endelafdennestamopløsning fortyndes derefteryderligere .Derud­
tages25ml,somoverføres tilen500mlmålekolbe (3.2.13.),fortyndes
tilmærketmeddeioniseret vandogblandes .
Dennestandardopløsning indeholder ^20000^^^BASpr.ml,hvor
Eerprøvensvægtimg. ;
*ellerdichloromethan

-13-
Medhenblikpafremstilling afkalibreringskurven udtages 1,2,4,6og
8mlafstandardopløsningen ogfortyndes til100mlmeddeioniseret vand.
Derefter fortsættes somunder3.3.,herunder enblindprøvebestemmelse .
3.5.Beregning afresultater
Indholdet afanioniske overfladeaktive stofferiprøvensomMBASaf­
læsesafkalibreringskurven (3.4.).MBAS-indholdet iprøvenergivet
ved
mgMBAS 1000
=mgMBAS/1
V
hvorV=rumfang imlafdenanvendte prøve.
Resultaterne udtrykkes somnatriumdodecylbenzensulfonat (MW348).
3.6.Angivelse afresultater
Resultatet udtrykkes sommgMBAS/1medennøjagtighed på0,1.
Luft
' ■
/^ϊΑΙIII–!χ
VîïC-AVfl I'\
1.++j.IT'_ιτι π*^-^1^ I L^r
Η
"by■-1'
i.w–– i„f.
A:Enbeholdertilopvarmning afdetkunstigespildevand
B:Doseringspumpe
C:Udluftningsbeholder (31.indhold)
D:Sedinienlationsbeholder
E:Air-liltpumpe
F:.Beholdertilopsamling afoverløb
G:Belufter
H:Flownieter

1500ouw 900~ IH)Ml 1j4ni–SirMi
iVxskQniveau ttB.Mil I fl5
Ir ■-.=±u
V' ; <n ! I\
, o 1j-r^N
I011ΜΊ IIIν
o!. |«I '•
S; ! !Sx:40r
; ;SvvS> '
^suri2l)^r\Xy-~^m^HârdPVC^0_Hit-P-^ ^X*3.
250
400 X^r/V^x
200
fig.2M
vOHârdPVC6
ΓΓΠQt
■*HULJL*s
Jjhr^7 g.
!\ 180^/
►IS-2003
Lfl x
...'■.-
o !'(2h
h
5 .
ΙΜΤ
,100Ji
siivï-1Materiale :
Glasellerplastik,
vandtætplastikmateriale:=(hårdPVC)
(Allemålerimm)Λ-
-r
1

o/1/o
.00
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0isknedbrydelse
|^''[ILetnedbrydeligtoverfladeaktivt stof
Indkøringsfase/\ Beregningsfase (21dage) I––Ξ :^ I
\hT" A A\Ρ\ I /\ ΑW !„/\A'AfV\ I ■f\/I\Sl Sværtnedbrydeligt/ \ 1 > %/ \* *\> - overfladeaktivt stof\i/\/^i\/\*I/ I| I%/ ••
\*i\>.\./ i i1 i
I1ιιIιιιIV/■%*'ι ■IιιιιVIIIIIιIIIIIIII1ιιιI1ιιιιIII
5 10 15 20 25 30 35 40 45Tld0daSe)
Fig.3
Beregning afdenbiologiske nedbrydelighed

■■ut
i •
!|
j10j-<
oSo
*»i–b" ' *■
|
Il (Allem*'»lerimm)
i
J:
0^0-
;\ <■•.
■S I0.6
-3–{i
!
(A10
hK-4
lonbyltcrkusofinc uicuvarnicL;ij>jH !