Europa-Parlamentets og Rådets forordning (EF) nr. 2003/2003

af 13. oktober 2003

om gødninger

EUROPA-PARLAMENTET OG RÅDET FOR DEN EUROPÆISKE UNION HAR -

under henvisning til traktaten om oprettelse af Det Europæiske Fællesskab, særlig artikel 95,

under henvisning til forslag fra Kommissionen(1),

under henvisning til udtalelse fra Det Europæiske Økonomiske og Sociale Udvalg(2),

efter proceduren i traktatens artikel 251(3), og

ud fra følgende betragtninger:

(1) Rådets direktiv 76/116/EØF af 18. december 1975 om indbyrdes tilnærmelse af medlemsstaternes lovgivning om gødning(4), Rådets direktiv 80/876/EØF af 15. juli 1980 om indbyrdes tilnærmelse af medlemsstaternes lovgivning vedrørende ren ammoniumnitratgødning med højt kvælstofindhold(5), Kommissionens direktiv 87/94/EØF af 8. december 1986 om tilnærmelse af medlemsstaternes lovgivning vedrørende metoder til efterprøvning af karakteristika, grænseværdier og detonérbarhed for ren ammoniumnitratgødning med højt kvælstofindhold(6) og Kommissionens direktiv 77/535/EØF af 22. juni 1977 om tilnærmelse af medlemsstaternes lovgivning om stikprøve- og analysemetoder for gødning(7) er alle flere gange blevet ændret væsentligt. I overensstemmelse med Kommissionens meddelelse til Europa-Parlamentet og Rådet: "Enklere lovgivning for det indre marked: Et pilotprojekt (SLIM-projektet)" og handlingsplanen for det indre marked, bør disse direktiver ophæves og afløses af en enkelt retsakt for at opnå større klarhed på området.

(2) Fællesskabets lovgivning om gødninger er indholdsmæssigt meget teknisk. En forordning er derfor den bedst egnede retsakt, fordi den direkte pålægger fabrikanterne præcise krav, der skal anvendes samtidigt og på samme måde i hele Fællesskabet.

(3) Gødning skal i hver medlemsstat frembyde visse tekniske kendetegn fastsat ved bindende forskrifter. Disse forskrifter, der navnlig vedrører sammensætning og afgrænsning af typer af gødning, betegnelse af disse typer, identifikation og emballage, er forskellige fra medlemsstat til medlemsstat. Ved deres forskelligartethed hæmmer de samhandelen inden for Fællesskabet og bør derfor harmoniseres.

(4) Da målet med den foreslåede aktion, nemlig at sikre, at det indre marked for gødninger fungerer tilfredsstillende, ikke i tilstrækkeligt omfang kan opnås af medlemsstaterne, hvis der ikke findes fælles tekniske kriterier, men bedre kan opnås på fællesskabsplan på grund af aktionens omfang, kan Fællesskabet vedtage foranstaltninger i overensstemmelse med subsidiaritetsprincippet, jf. traktatens artikel 5. I overensstemmelse med proportionalitetsprincippet, jf. nævnte artikel, går denne forordning ikke videre end nødvendigt for at opnå dette mål.

(5) Det er nødvendigt på fællesskabsniveau at fastlægge betegnelse, afgrænsning og sammensætning for visse gødninger (EF-gødninger).

(6) Der bør ligeledes fastsættes fællesskabsbestemmelser for EF-gødninger med hensyn til deres identifikation, deres sporbarhed og mærkning samt lukning af emballagen.

(7) Der bør indføres en procedure på fællesskabsplan, der skal følges i de tilfælde, hvor en medlemsstat anser det for nødvendigt at begrænse markedsføringen af EF-gødninger.

(8) Produktionen af gødninger kan i nogen grad være svingende som følge af fremstillingsteknik eller grundmaterialer. Prøveudtagnings- og analyseprocedurer kan også variere. Det er derfor nødvendigt at tillade tolerancer for det deklarerede indhold af næringsstoffer. I landbrugets interesse er det vigtigt at holde disse tolerancer inden for snævre grænser.

(9) Officiel kontrol af, om EF-gødningerne opfylder kravene i denne forordning med hensyn til kvalitet og sammensætning, bør udføres af laboratorier, som er godkendt af medlemsstaterne og meddelt Kommissionen.

(10) Ammoniumnitrat er den væsentligste bestanddel i en række forskellige produkter, hvoraf nogle anvendes som gødning og andre som sprængstof. Det har, under hensyn til de særlige egenskaber ved ammoniumnitratgødning med højt kvælstofindhold og de heraf følgende krav vedrørende den offentlige sikkerhed, arbejdstagernes sundhed og deres beskyttelse, vist sig nødvendigt at fastsætte supplerende fællesskabsbestemmelser for disse former for EF-gødning.

(11) Visse af disse produkter kan være farlige og vil i visse tilfælde kunne bruges til andet end det, som de er beregnede til. Dette kan udsætte personer og ejendom for fare. Fabrikanterne bør derfor pålægges at træffe passende foranstaltninger med henblik på at undgå sådan brug, og specielt med henblik på at sikre, at sådanne gødninger kan spores.

(12) Af hensyn til den offentlige sikkerhed er det særligt vigtigt på fællesskabsplan at fastlægge de karakteristiske egenskaber, der adskiller EF-ammoniumnitratgødninger med højt kvælstofindhold fra de forskellige ammoniumnitratprodukter, som medgår ved fremstillingen af produkter, der kan anvendes som sprængstof.

(13) For at sikre, at EF-ammoniumnitratgødning med højt kvælstofindhold er uskadelig, bør gødningen være i besiddelse af bestemte egenskaber. Fabrikanterne bør sikre, at alle ammoniumnitratgødninger med højt kvælstofindhold har været underkastet en detonérbarhedsprøve før markedsføringen af gødningen.

(14) Det er nødvendigt, at Fællesskabet fastsætter regler for metoderne med lukkede varmecykler, også selv om disse metoder ikke nødvendigvis simulerer alle de forhold, der kan opstå i forbindelse med transport og opbevaring.

(15) Gødninger kan blive forurenede med stoffer, der kan udgøre en potentiel risiko for menneskers eller dyrs sundhed og for miljøet. På baggrund af udtalelsen fra Den Videnskabelige Komité for Toksicitet, Økotoksicitet og Miljø (SCTEE) har Kommissionen til hensigt at behandle spørgsmålet vedrørende utilsigtet indhold af cadmium i mineralske gødninger, og den vil om nødvendigt udarbejde et forslag til forordning, som forelægges Europa-Parlamentet og Rådet. Hvis det er relevant, vil andre forurenende stoffer senere blive behandlet på samme måde.

(16) Det er hensigtsmæssigt at fastlægge en procedure, der skal følges af enhver fabrikant eller dennes repræsentant, der ønsker en ny type gødning optaget i bilag I for at kunne benævne den "EF-gødning".

(17) Nødvendige foranstaltninger til gennemførelse af denne forordning bør vedtages i overensstemmelse med Rådets afgørelse 1999/468/EF af 28. juni 1999 om fastsættelse af de nærmere vilkår for udøvelsen af de gennemførelsesbeføjelser, der tillægges Kommissionen(8).

(18) Medlemsstaterne bør fastsætte sanktioner for overtrædelse af bestemmelserne i denne forordning. De kan fastsætte, at en fabrikant, som overtræder artikel 27, kan idømmes en bøde svarende til ti gange markedsværdien af den sending, der ikke opfylder bestemmelserne.

(19) Direktiv 76/116/EØF, 77/535/EØF, 80/876/EØF og 87/94/EØF bør ophæves -

UDSTEDT FØLGENDE FORORDNING:

AFSNIT I

GENERELLE BESTEMMELSER

KAPITEL I

Anvendelsesområde og definitioner

Artikel 1

Anvendelsesområde

Denne forordning finder anvendelse på produkter, som markedsføres som gødninger under betegnelsen "EF-gødning".

Artikel 2

Definitioner

I denne forordning forstås ved:

a) "Gødning eller gødningsstof": materiale, hvis hovedfunktion er at forsyne planter med næringsstoffer.

b) "Hovednæringsstoffer": grundstofferne kvælstof, phosphor og kalium.

c) "Sekundærnæringsstoffer": grundstofferne calcium, magnesium, natrium og svovl.

d) "Mikronæringsstoffer": grundstofferne bor, kobolt, kobber, jern, mangan, molybdæn og zink, der er vigtige for planternes vækst i små mængder sammenlignet med mængderne af hovednæringsstoffer og sekundærnæringsstoffer.

e) "Uorganisk gødning": gødning, hvis deklarerede indhold af næringsstoffer foreligger som mineraler fremstillet ved udvinding eller ved mekaniske og/eller kemiske industriprocesser. Calciumcyanamid, urea og kondensations- og associationsprodukter heraf samt gødningsstoffer, der indeholder chelerede eller kompleksbundne mikronæringsstoffer, kan traditionelt klassificeres som uorganiske gødninger.

f) "Chelateret mikronæringsstof": et mikronæringsstof, der fastholdes af et af de organiske molekyler, der er anført i punkt E.3.1 i bilag I.

g) "Kompleksbundet mikronæringsstof": et mikronæringsstof, der fastholdes af et af de organiske molekyler, der er anført i punkt E.3.2 i bilag I.

h) "Gødningstyper": gødninger med fælles typebetegnelse som anført i bilag I.

i) "Enkeltgødning": en kvælstof-, fosfor- eller kaliumgødning, som kun indeholder ét hovednæringsstof i en mængde, der kan deklareres.

j) "Sammensat gødning": gødning, der er fremstillet kemisk eller ved mekanisk blanding eller en kombination heraf, og som indeholder mindst to hovednæringsstoffer i en mængde, der kan deklareres.

k) "Kompleks gødning": en sammensat gødning, der er fremstillet ved kemisk reaktion, ved opløsning eller i fast form ved granulering, og som indeholder mindst to hovednæringsstoffer i en mængde, der kan deklareres. I fast form indeholder hvert granula alle næringsstofferne i deres deklarerede sammensætning.

l) "Mekanisk blandet gødning": gødning fremstillet ved tørblanding af flere gødninger uden nogen kemisk reaktion.

m) "Bladgødning": gødning, der er bestemt til brug på bladene og sådan sammensat, at afgrøden kan optage næringsstofferne gennem bladene.

n) "Flydende gødning": gødning i suspenderet eller opløst form.

o) "Opløst gødning": flydende gødning, der ikke indeholder faste partikler.

p) "Gødningssuspension": tofasegødning, hvori faste partikler holdes suspenderet i en væske.

q) "Deklaration": angivelse af mængden af næringsstoffer, herunder deres form og opløselighed, garanteret inden for bestemte tolerancer.

r) "Deklareret indhold": indhold af et stof (eller dettes oxid), som i henhold til fællesskabslovgivningen angives på en etiket eller et dokument, der hører til en EF-gødning.

s) "Tolerance": de tilladelige afvigelser mellem den for et næringsstof målte værdi og den deklarerede værdi.

t) "Europæisk standard": CEN (Den Europæiske Standardiseringsorganisation) - standard, som Fællesskabet har anerkendt officielt, og hvortil der er offentliggjort en henvisning i Den Europæiske Unions Tidende.

u) "Emballage": en forseglbar beholder, der bruges til at opbevare, beskytte, håndtere og distribuere gødninger, og som højst indeholder 1000 kg.

v) "Løs gødning": gødning, der ikke er emballeret som foreskrevet i denne forordning.

w) "Markedsføring": udbud af gødning, mod betaling eller gratis, eller oplagring med henblik på udbud. Indførsel af en gødning til Fællesskabets toldområde anses for markedsføring.

x) "Fabrikant": den fysiske eller juridiske person, der er ansvarlig for markedsføringen af gødningen, navnlig en producent, importør, emballeringsvirksomhed, der arbejder for egen regning, eller enhver, der ændrer en gødnings karakteristika, anses for at være fabrikant. En grossist, der ikke ændrer gødningens karakteristika, anses dog ikke for at være fabrikant.

KAPITEL II

Markedsføring

Artikel 3

EF-gødning

En gødning, der tilhører en af typerne i bilag I, og som opfylder bestemmelserne i denne forordning, må betegnes "EF-gødning".

Betegnelsen "EF-gødning" må ikke anvendes på gødninger, der ikke opfylder bestemmelserne i denne forordning.

Artikel 4

Etablering i Fællesskabet

Fabrikanten skal være etableret i Fællesskabet og skal være ansvarlig for, at "EF-gødningen" opfylder bestemmelserne i denne forordning.

Artikel 5

Fri bevægelighed

1. Med forbehold af artikel 15 eller anden fællesskabslovgivning kan medlemsstaterne ikke af grunde, der vedrører sammensætning, identifikation, mærkning og emballage samt øvrige bestemmelser i denne forordning, forbyde, begrænse eller hindre markedsføring af gødninger, der er mærket "EF-gødning", og som opfylder bestemmelserne i denne forordning.

2. Der er fri bevægelighed inden for Fællesskabet for gødninger, der er mærket "EF-gødninger" i henhold til denne forordning.

Artikel 6

Obligatoriske angivelser

1. Til opfyldelse af de i artikel 9 anførte krav kan medlemsstaterne foreskrive, at indholdet af kvælstof, fosfor og kalium i gødninger, der markedsføres på deres marked, skal anføres på følgende måde:

a) kvælstof udelukkende i form af grundstof (N), og

b) enten fosfor og kalium udelukkende i form af grundstoffer (P, K), eller

c) phosphor og kalium udelukkende i form af oxider (P2O5, K2O), eller

d) phosphor og kalium i form af både grundstoffer og oxider på samme tid.

Såfremt medlemsstaterne benytter sig af muligheden for at foreskrive, at angivelsen af indholdet af phosphor og kalium skal ske i form af grundstoffer, skal alle angivelser i bilagene vedrørende oxider også læses som værende i form af grundstoffer, og numeriske værdier omregnes efter følgende faktorer:

a) phosphor (P) = phosphorpentaoxid (P2O5) × 0,436

b) kalium (K) = kaliumoxid (K2O) × 0,830.

2. Medlemsstaterne kan kræve, at indholdet af calcium, magnesium, natrium og svovl i gødninger med sekundærnæringsstoffer, og, hvis betingelserne i artikel 17 er opfyldt, i gødninger med hovednæringsstoffer, der markedsføres på deres markeder, skal anføres:

a) enten i form af oxider (CaO, MgO, Na2O, SO3), eller

b) i form af grundstoffer (Ca, Mg, Na, S), eller

c) begge dele samtidig.

Til omregning af indhold af calciumoxid, magnesiumoxid, natriumoxid og svovltrioxid til indhold af calcium, magnesium, natrium og svovl anvendes følgende faktorer:

a) calcium (Ca) = calciumoxid (CaO) × 0,715

b) magnesium (Mg) = magnesiumoxid (MgO) × 0,603

c) natrium (Na) = natriumoxid (Na2O) × 0,742

d) svovl (S) = svovltrioxid (SO3) × 0,400.

For det beregnede indhold af oxid eller grundstof skal den værdi, der anvendes ved deklareringen, være den, der fremkommer ved afrunding til nærmeste decimal.

3. Medlemsstaterne kan ikke forhindre markedsføring af en "EF-gødning", der er mærket på begge de måder, der er omhandlet i stk. 1 og 2.

4. For de EF-gødninger, der er anført under punkt A, B, C og D i bilag I, skal indholdet af et eller flere af mikronæringsstofferne bor, kobolt, kobber, jern, mangan, molybdæn eller zink deklareres, når følgende betingelser er opfyldt:

a) disse mikronæringsstoffer er tilsat i mængder, der mindst er lig med det mindsteindhold, som er anført i punkt E.2.2 og E.2.3 i bilag I

b) EF-gødningen opfylder stadig kravene under punkt A, B, C og D i bilag I.

5. Når mikronæringsstofferne normalt forekommer i de råvarer, der tilfører hovednæringsstofferne (N, P, K) og sekundærnæringsstofferne (Ca, Mg, Na, S), er deklareringen frivillig, forudsat at disse mikronæringsstoffer er til stede i mængder, der mindst er lig med det mindsteindhold, som er anført i punkt E.2.2 og E.2.3 i bilag I.

6. Deklareringen af indholdet af et mikronæringsstof finder sted på følgende måde:

a) for gødninger tilhørende de gødningstyper, der er anført i punkt E.1 i bilag I, i overensstemmelse med de krav, der er anført i dette punkts 6. spalte

b) for de mekanisk blandede gødninger, der er nævnt under litra a), og som mindst indeholder to forskellige mikronæringsstoffer samt opfylder kravene i punkt E.2.1 i bilag I, og for gødninger tilhørende de gødningstyper, der er anført i punkt A, B, C og D i bilag I, ved at angive:

i) totalindholdet udtrykt i masseprocent af gødningen

ii) det vandopløselige indhold udtrykt i masseprocent af gødningen, når dette opløselige indhold udgør mindst halvdelen af totalindholdet.

Når et mikronæringsstof er fuldstændig opløseligt i vand, deklareres kun det vandopløselige indhold.

Når et mikronæringsstof er kemisk bundet til et organisk molekyle, deklareres det i gødningen forekommende indhold af mikronæringsstof umiddelbart efter det vandopløselige indhold som en masseprocent af gødningen efterfulgt af et af udtrykkene "chelateret med" eller "kompleksbundet med" og det organiske molekyles navn som anført i punkt E.3 i bilag I. I stedet for det organiske molekyles navn kan dets forkortelse benyttes.

Artikel 7

Identifikationsangivelser

1. Fabrikanter forsyner EF-gødninger med de identifikationsmærkninger, der er anført i artikel 9.

2. Hvis gødningen er emballeret, skal identifikationsmærkningen findes på emballagen eller etiketten. Når det drejer sig om uemballeret gødning, skal disse angivelser findes i ledsagedokumenterne.

Artikel 8

Sporbarhed

Med forbehold af artikel 26, stk. 3, skal fabrikanten føre registre over gødningers oprindelse for at sikre sporbarheden af EF-gødninger. Disse registre skal være til rådighed for inspektion fra medlemsstaternes side, så længe gødningen markedsføres og i en yderligere periode på 2 år derefter.

Artikel 9

Angivelser

1. Med forbehold af andre fællesskabsbestemmelser skal de i artikel 7 omhandlede emballager, etiketter og ledsagedokumenter bære følgende angivelser:

a) Obligatorisk identifikationsangivelse

- Udtrykket "EF-GØDNING" med versaler

- Angivelse af gødningstypen, hvis den findes, i overensstemmelse med bilag I

- For mekanisk blandet gødning skal der efter typebetegnelsen tilføjes "mekanisk blanding"

- De supplerende angivelser, som er omhandlet i artikel 19, 21 eller 23

- Næringsstofferne skal angives både ved benævnelse og ved kemiske symboler, f.eks. kvælstof (N), phosphor (P), phosphorpentaoxid (P2O5), kalium (K), kaliumoxid (K2O), calcium (Ca), calciumoxid (CaO), magnesium (Mg), magnesiumoxid (MgO), natrium (Na), natriumoxid (Na2O), svovl (S), svovltrioxid (SO3), bor (B), kobber (Cu), kobolt (Co), jern (Fe), mangan (Mn), molybdæn (Mo) og zink (Zn)

- Når gødningen indeholder mikronæringsstoffer, der helt eller delvis er kemisk bundet til et organisk molekyle, efterfølges navnet på mikronæringsstoffet af en af følgende oplysninger:

i) "chelateret med ..." (navnet på chelatdanneren eller dens forkortelse som anført i punkt E.3.1 i bilag I)

ii) "kompleksbundet med ..." (navnet på kompleksdanneren som anført i punkt E.3.2 i bilag I)

- Mikronæringsstoffer i gødningen angives i alfabetisk rækkefølge efter deres kemiske symbol: B, Co, Cu, Fe, Mn, Mo og Zn

- Særlige angivelser vedrørende anvendelse for de produkter, der er anført i punkt E.1 og E.2 i bilag I

- Mængdeangivelse af flydende gødning udtrykt i masse. Mængdeangivelse af flydende gødning udtrykt i volumen eller i masse pr. volumenenhed (kg pr. hektoliter eller g pr. liter) er frivillig

- Netto- eller bruttomasse og frivilligt volumen for flydende gødninger. Hvis der angives bruttomasse, skal taramasse angives ved siden af

- Fabrikantens navn eller firmanavn og adresse.

b) Frivillig identifikationsangivelse

- Som anført i bilag I

- Angivelser vedrørende oplagring og behandling, og for gødninger, der ikke er anført i punkt E.1 og E.2 i bilag I, særlige angivelser for anvendelse af gødningen

- Angivelse af de doser og anvendelsesbetingelser, der egner sig for de jordbunds- og dyrkningsforhold, under hvilke gødningen anvendes

- Fabrikantens mærke og produktets handelsbetegnelse.

De i litra b) omhandlede identifikationsangivelser må ikke være i strid med de i litra a) nævnte og skal være klart adskilt fra disse.

2. Alle de i stk. 1 nævnte angivelser skal være klart adskilt fra de øvrige oplysninger på emballagen, etiketterne og ledsagedokumenterne.

3. Flydende gødninger må kun markedsføres, hvis de af fabrikanten er forsynet med supplerende angivelser navnlig vedrørende lagringstemperatur og forebyggelse af uheld under oplagring.

4. De nærmere bestemmelser vedrørende anvendelsen af denne artikel vedtages i henhold til den i artikel 32, stk. 2, omhandlede procedure.

Artikel 10

Mærkning

1. Etiketterne eller de trykte angivelser på emballagen, som indeholder de i artikel 9 nævnte angivelser, skal anbringes på et iøjnefaldende sted. Påklæbede etiketter skal være fastgjort på emballagen eller dennes lukkeanordning. Hvis systemet består af en forsegling, skal denne være forsynet med emballeringsvirksomhedens navn eller varemærke.

2. De i stk. 1 nævnte angivelser må ikke kunne slettes og skal være let læselige.

3. Når der er tale om uemballeret gødning, som omhandlet i artikel 7, stk. 2, andet punktum, skal et eksemplar af de dokumenter, som indeholder identifikationsbetegnelserne, ledsage varen og være tilgængeligt for kontrolorganerne.

Artikel 11

Sprog

Etiketten, angivelsen på emballagen og ledsagedokumenterne affattes på mindst det eller de nationale sprog i den medlemsstat, hvor EF-gødningen markedsføres.

Artikel 12

Emballage

For så vidt angår emballerede EF-gødninger skal emballagen være lukket på en sådan måde eller ved hjælp af en sådan anordning, at lukket, lukkets segl eller selve emballagen beskadiges uopretteligt ved åbning af denne. Det er tilladt at anvende ventilsække.

Artikel 13

Tolerancer

1. EF-gødningers indhold af næringsstoffer skal ligge inden for tolerancerne i bilag II. Disse tolerancer skal tage højde for variationer ved produktion, prøveudtagning og analyse.

2. Fabrikanten må ikke systematisk udnytte de tolerancer, der er fastsat i bilag II.

3. Tolerancer tillades ikke for så vidt angår de i bilag I anførte mindste- og størsteindhold.

Artikel 14

Krav til gødninger

En gødningstype kan kun optages i bilag I, hvis:

a) den tilfører næringsstoffer på effektiv måde

b) der i forbindelse med den findes passende prøveudtagnings-, analyse- og testmetoder

c) den ved normal brug hverken har skadelige virkninger for menneskers, dyrs eller planters sundhed eller for miljøet.

Artikel 15

Beskyttelsesklausul

1. Såfremt en medlemsstat har en begrundet formodning om, at en bestemt EF-gødning, selv om den opfylder kravene i denne forordning, udgør en sikkerheds- eller sundhedsfare for mennesker, dyr eller planter eller en risiko for miljøet, kan den midlertidigt forbyde markedsføringen deraf på sit område eller kræve særlige betingelser opfyldt herfor. Den underretter omgående de øvrige medlemsstater og Kommissionen herom og begrunder sin afgørelse.

2. Kommissionen træffer afgørelse i sagen inden 90 dage efter modtagelsen af underretningen efter den i artikel 32, stk. 2, omhandlede procedure.

3. Bestemmelserne i denne forordning forhindrer ikke, at der af Kommissionen eller en medlemsstat træffes foranstaltninger, der er berettigede af hensyn til den offentlige sikkerhed, med henblik på at forbyde, begrænse eller hindre markedsføring af EF-gødning.

AFSNIT II

BESTEMMELSER FOR BESTEMTE GØDNINGSTYPER

KAPITEL I

Uorganiske gødninger, der indeholder hovednæringsstoffer

Artikel 16

Anvendelsesområde

Dette kapitel finder anvendelse på uorganiske gødninger, der indeholder hovednæringsstoffer - faste såvel som flydende, enkeltgødninger såvel som sammensatte gødninger, herunder gødninger, der indeholder sekundærnæringsstoffer eller mikronæringsstoffer - med det mindsteindhold af næringsstoffer, der er fastsat i punkt A, B, C, E.2.2 eller E.2.3 i bilag I.

Artikel 17

Deklaration af sekundærnæringsstoffer i gødninger, der indeholder hovednæringsstoffer

Calcium-, magnesium-, natrium- og svovlindholdet kan deklareres som sekundærnæringsstoffer i de EF-gødningstyper, der er anført i punkt A, B og C i bilag I, hvis disse grundstoffer mindst er til stede i følgende minimumsmængder:

a) 2 % calciumoxid (CaO), svarende til 1,4 % Ca

b) 2 % magnesiumoxid (MgO), svarende til 1,2 % Mg

c) 3 % natriumoxid (Na2O), svarende til 2,2 % Na

d) 5 % svovltrioxid (SO3), svarende til 2 % S.

Typebetegnelsen suppleres i så fald med de angivelser, der er anført i artikel 19, stk. 2, nr. ii).

Artikel 18

Calcium, magnesium, natrium og svovl

1. Indholdet af magnesium, natrium og svovl i de i punkt A, B og C i bilag I omhandlede gødninger deklareres på en af følgende måder:

a) totalindholdet udtrykt i masseprocent af gødningen

b) totalindholdet og det vandopløselige indhold udtrykt i masseprocent af gødningen, når det vandopløselige indhold udgør mindst en fjerdedel af totalindholdet

c) når et grundstof er fuldstændigt vandopløseligt, deklareres kun det vandopløselige indhold i masseprocent.

2. Indholdet af calcium deklareres kun, hvis det er vandopløseligt, og udtrykkes i masseprocent af gødningen, jf. dog bilag I.

Artikel 19

Identifikationsangivelser

1. Ud over de obligatoriske identifikationsangivelser, der er omhandlet i artikel 9, stk. 1, litra a), skal de angivelser, der er fastsat i stk. 2, 3, 4, 5 og 6 i denne artikel, anføres.

2. I sammensatte gødninger tilføjes følgende efter typebetegnelsen:

i) De kemiske symboler for de deklarerede sekundærnæringsstoffer anført i parentes efter de kemiske symboler for hovednæringsstofferne.

ii) De tal, der angiver indholdet af hovednæringsstoffer. Indholdet af deklarerede sekundærnæringsstoffer anføres i parentes efter angivelsen af indholdet af hovednæringsstoffer.

3. Kun de tal, der angiver indholdet af hovednæringsstoffer og sekundærnæringsstoffer, anføres efter typebetegnelsen.

4. Hvis der deklareres mikronæringsstoffer, angives ordene "med mikronæringsstoffer" eller ordet "med" efterfulgt af navnet eller navnene på de forekommende mikronæringsstoffer og deres kemiske symbol.

5. Det deklarerede indhold af hovednæringsstoffer og sekundærnæringsstoffer angives i masseprocent i hele tal eller om nødvendigt, hvis der findes en egnet analysemetode, med én decimal.

Hvis gødningen indeholder mere end ét deklareret næringsstof, anvendes følgende rækkefølge for indholdet af hovednæringsstoffer: N, P2O5 og/eller P samt K2O og/eller K, og for indholdet af sekundærnæringsstoffer: CaO og/eller Ca, MgO og/eller Mg, Na2O og/eller Na samt SO3 og/eller S.

I forbindelse med det deklarerede indhold af mikronæringsstoffer anføres hvert enkelt stof og dets symbol, og indholdet angives i masseprocent, jf. punkt E.2.2 og E.2.3 i bilag I, sammen med deres opløselighed.

6. Næringsstoffernes former og opløseligheder angives ligeledes i masseprocent, medmindre bilag I udtrykkeligt foreskriver, at det skal ske på anden måde.

Tal anføres altid med én decimal, dog følges for mikronæringsstoffer forskrifterne i punkt E.2.2 og E.2.3 i bilag I.

KAPITEL II

Uorganiske gødninger, der indeholder sekundærnæringsstoffer

Artikel 20

Anvendelsesområde

Dette kapitel finder anvendelse på uorganiske gødninger, der indeholder sekundærnæringsstoffer - faste såvel som flydende, herunder gødninger, der indeholder mikronæringsstoffer - med det mindsteindhold af næringsstoffer, der er fastsat i punkt D, E.2.2 og E.2.3 i bilag I.

Artikel 21

Identifikationsangivelser

1. Ud over de obligatoriske identifikationsangivelser, der er omhandlet i artikel 9, stk. 1, litra a), skal de angivelser, der er fastsat i stk. 2, 3, 4 og 5 i denne artikel, anføres.

2. Når der deklareres mikronæringsstoffer, anføres ordene "med mikronæringsstoffer" eller ordet "med" efterfulgt af navnet eller navnene på de forekommende mikronæringsstoffer og deres kemiske symbol.

3. Det deklarerede indhold af sekundærnæringsstoffer angives i masseprocent i hele tal eller om nødvendigt, hvis der findes en egnet analysemetode, med én decimal.

Hvis gødningen indeholder mere end et sekundærnæringsstof, anvendes følgende rækkefølge:

CaO og/eller Ca, MgO og/eller Mg, Na2O og/eller Na, SO3 og/eller S.

I forbindelse med det deklarerede indhold af mikronæringsstoffer anføres hvert enkelt stof og dets symbol, og indholdet angives i masseprocent, jf. punkt E.2.2 og E.2.3 i bilag I, sammen med deres opløselighed.

4. Næringsstoffernes former og opløseligheder angives ligeledes i masseprocent, medmindre bilag I udtrykkeligt foreskriver, at det skal ske på anden måde.

Tal anføres altid med én decimal, dog følges for mikronæringsstoffer forskrifterne i punkt E.2.2 og E.2.3 i bilag I.

5. Indholdet af calcium deklareres kun, hvis det er vandopløseligt, og udtrykkes i masseprocent af gødningen, jf. dog bilag I.

KAPITEL III

Uorganiske gødninger, der indeholder mikronæringsstoffer

Artikel 22

Anvendelsesområde

Dette kapitel finder anvendelse på uorganiske gødninger, der indeholder mikronæringsstoffer, faste såvel som flydende, med det mindsteindhold af næringsstoffer, der er fastsat i punkt E.1 og E.2.1 i bilag I.

Artikel 23

Identifikationsangivelser

1. Ud over de obligatoriske identifikationsangivelser, der er omhandlet i artikel 9, stk. 1, litra a), skal de angivelser, der er fastsat i stk. 2-5 i denne artikel, anføres.

2. For gødninger, der indeholder mere end ét mikronæringsstof, anføres typebetegnelsen "Blanding af mikronæringsstoffer" efterfulgt af de forekommende mikronæringsstoffers navn og kemiske symbol.

3. Det deklarerede indhold af mikronæringsstoffer angives i masseprocent i hele tal eller om nødvendigt med én decimal for gødninger, der kun indeholder et enkelt mikronæringsstof, jf. punkt E.1 i bilag I.

4. Mikronæringsstoffernes former og opløseligheder angives i masseprocent, medmindre bilag I udtrykkeligt foreskriver, at det skal ske på anden måde.

Antallet af decimaler i tal for mikronæringsstofferne angives som foreskrevet i punkt E.2.1 i bilag I.

5. Etiketten og ledsagedokumenterne skal, for så vidt angår de i punkt E.1 og E.2.1 i bilag I anførte produkter, under de obligatoriske eller frivillige deklarationer være forsynet med følgende angivelse:

"Må kun anvendes i tilfælde af konstateret behov. De anbefalede doser må ikke overskrides."

Artikel 24

Emballage

EF-gødninger, som er omfattet af bestemmelserne i dette kapitel, skal være emballeret.

KAPITEL IV

Ammoniumnitratgødning med højt kvælstofindhold

Artikel 25

Anvendelsesområde

I dette kapitel forstås ved ammoniumnitratgødning med højt kvælstofindhold, ren eller sammensat, ammoniumnitratbaserede produkter, der er fremstillet til brug som gødninger og indeholder mere end 28 masseprocent kvælstof hidrørende fra ammoniumnitrat.

Denne type gødning kan indeholde uorganiske eller inaktive stoffer.

Stoffer, der indgår i fremstillingen af denne type gødning, må hverken forøge varmefølsomheden eller detonationsevnen.

Artikel 26

Sikkerhedsforanstaltninger og -kontrol

1. Fabrikanten skal sikre, at rene ammoniumnitratgødninger med højt kvælstofindhold opfylder bestemmelserne i punkt 1 i bilag III.

2. Den kontrol, analyse og testning i forbindelse med offentlig prøvning af rene ammoniumnitratgødninger med højt kvælstofindhold, der er foreskrevet i dette kapitel, skal foregå i overensstemmelse med de metoder, der er beskrevet i punkt 3 i bilag III.

3. For at sikre, at markedsført EF-ammoniumnitratgødning med højt kvælstofindhold kan spores, fører fabrikanten registre med navn og adresse på de anlæg og disses driftsledere, hvor gødningerne og deres hovedkomponenter er fremstillet. Disse registre skal være åbne for inspektion fra medlemsstaternes side, så længe gødningen markedsføres, og i en yderligere periode på 2 år efter fabrikanten har indstillet markedsføringen.

Artikel 27

Detonérbarhedsprøven

Uden at dette berører de i artikel 26 omhandlede foranstaltninger, sikrer fabrikanten, at hver enkelt type markedsført EF-ammoniumnitratgødning med højt kvælstofindhold har været underkastet detonérbarhedsprøven, der er beskrevet i sektion 2, 3 (metode 1, punkt 3) og 4 i bilag III til denne forordning. Prøven udføres i et af de laboratorier, der er godkendt i henhold til artikel 30, stk. 1, eller artikel 33, stk. 1. Fabrikanterne indsender prøveresultaterne til den kompetente myndighed i den berørte medlemsstat senest 5 dage inden gødningen markedsføres, eller ved indførsel senest 5 dage inden gødningen ankommer til Det Europæiske Fællesskabs grænse. Fabrikanten garanterer derefter fortsat, at alle leverancer af gødningen, der markedsføres, opfylder kravene i ovennævnte prøve.

Artikel 28

Emballage

Ammoniumnitratgødning med højt kvælstofindhold må kun tilbydes den endelige bruger i emballeret stand.

AFSNIT III

KONTROL MED GØDNINGERS OVERENSSTEMMELSE MED DENNE FORORDNING

Artikel 29

Kontrolforanstaltninger

1. Medlemsstaterne kan lade gødninger med betegnelsen "EF-gødning" underkaste officielle kontrolforanstaltninger for at sikre sig, at de er i overensstemmelse med denne forordning.

Medlemsstaterne kan kun opkræve gebyrer, der ikke overstiger udgiften til de prøver, der kræves til sådanne kontrolforanstaltninger, men dette forpligter ikke fabrikanterne til at gentage prøver eller betale for gentagne prøver, når den første prøve er udført af et laboratorium, der opfylder betingelserne i artikel 30, og når prøven viser, at den pågældende gødning er i overensstemmelse med bestemmelserne.

2. Medlemsstaterne sikrer, at prøveudtagning og analyse i forbindelse med den officielle kontrol af EF-gødninger, der hører til de gødningstyper, der er anført i bilag I, foretages efter de metoder, der er beskrevet i bilag III og IV.

3. Overholdelse af bestemmelserne i denne forordning med hensyn til overensstemmelse med gødningstype samt overholdelse af det deklarerede næringsstofindhold og/eller det deklarerede indhold udtrykt som næringsstoffernes former og opløselighed kan ved den officielle kontrol kun fastslås ved anvendelse af prøveudtagningsmetoder og analysemetoder, der er fastsat i overensstemmelse med bestemmelserne i bilag III og IV, og som tager hensyn til de tolerancer, der er angivet i bilag II.

4. Tilpasning og modernisering af målemetoder, prøveudtagningsmetoder og analysemetoder foretages efter forskriftsproceduren i artikel 32, stk. 2, og så vidt muligt under anvendelse af Europæiske Standarder. Samme procedure anvendes ved vedtagelse af de gennemførelsesbestemmelser, der er nødvendige for at specificere kontrolforanstaltninger efter denne artikel og artikel 8, 26 og 27 i denne forordning. Sådanne bestemmelser skal navnlig vedrøre hyppigheden for gentagelse af prøverne samt foranstaltninger, der skal sikre, at den gødning, der markedsføres, er identisk med den afprøvede gødning.

Artikel 30

Laboratorier

1. Medlemsstaterne underretter Kommissionen om listen over, hvilke godkendte laboratorier på deres område der har kompetence til at udføre kontrollen med, at EF-gødninger opfylder kravene i denne forordning. Sådanne laboratorier skal opfylde de i bilag V, punkt B, nævnte standarder. Sådan underretning skal ske senest den 11. juni 2004 og ved hver efterfølgende ændring.

2. Kommissionen offentliggør en liste over godkendte laboratorier i Den Europæiske Unions Tidende.

3. Hvis en medlemsstat har en begrundet formodning om, at et godkendt laboratorium ikke opfylder de standarder, der er omhandlet i stk. 1 i denne artikel, forlægger den sagen for det i artikel 32 nævnte udvalg. Hvis udvalget er enigt i, at laboratoriet ikke opfylder standarderne, sletter Kommissionen navnet fra den i stk. 2 omhandlede liste.

4. Kommissionen træffer afgørelse i sagen inden 90 dage fra modtagelsen af underretningen efter den i artikel 32, stk. 2, omhandlede forskriftsprocedure.

5. Kommissionen offentliggør den således ændrede liste i Den Europæiske Unions Tidende.

AFSNIT IV

AFSLUTTENDE BESTEMMELSER

KAPITEL I

Tilpasning af bilagene

Artikel 31

Nye EF-gødninger

1. Optagelsen af en ny type gødning i bilag I vedtages efter den i artikel 32, stk. 2, omhandlede forskriftsprocedure.

2. En fabrikant eller dennes repræsentant, der ønsker at få en ny type gødning optaget i bilag I og derfor skal udarbejde et teknisk dossier, skal gøre dette under hensyntagen til de i bilag V, punkt A, nævnte tekniske dokumenter.

3. De ændringer, der er nødvendige for tilpasning af bilagene til den tekniske udvikling, vedtages efter den i artikel 32, stk. 2, omhandlede forskriftsprocedure.

Artikel 32

Udvalgsprocedure

1. Kommissionen bistås af et udvalg.

2. Når der henvises til dette stykke, anvendes artikel 5 og 7 i afgørelse 1999/468/EF, jf. dennes artikel 8.

Perioden i artikel 5, stk. 6, i afgørelse 1999/468/EF fastsættes til tre måneder.

3. Udvalget vedtager selv sin forretningsorden.

KAPITEL II

Overgangsbestemmelser

Artikel 33

Kompetente laboratorier

1. Medlemsstaterne kan, uden at dette berører bestemmelserne i artikel 30, stk. 1, i en overgangsperiode indtil den 11. december 2007 fortsat anvende deres nationale bestemmelser for godkendelse af de laboratorier, der har kompetence til at udføre kontrollen med, at EF-gødninger opfylder kravene i denne forordning.

2. Medlemsstaterne meddeler Kommissionen listen over, hvilke laboratorier der er godkendt, og giver nærmere oplysninger om deres godkendelsesordning. Sådan underretning skal ske senest den 11. juni 2004 og ved hver efterfølgende ændring.

Artikel 34

Emballering og etikettering

Uanset artikel 35, stk. 1, kan mærkninger, emballager, etiketter og ledsagedokumenter for EF-gødninger, der er omhandlet i tidligere direktiver, fortsat anvendes indtil den 11. juni 2005.

KAPITEL III

Afsluttende bestemmelser

Artikel 35

Ophævede direktiver

1. Direktiv 76/116/EØF, 77/535/EØF, 80/876/EØF og 87/94/EØF ophæves.

2. Henvisninger til de ophævede direktiver betragtes som henvisninger til denne forordning. Navnlig skal undtagelser fra artikel 7 i direktiv 76/116/EØF, som blev indrømmet af Kommissionen i henhold til traktatens artikel 95, stk. 6, betragtes som undtagelser fra artikel 5 i nærværende forordning og skal fortsat have virkning uanset denne forordnings ikrafttræden. Indtil vedtagelsen af sanktionerne i artikel 37 kan medlemsstaterne fortsat anvende sanktioner for overtrædelse af nationale bestemmelser til gennemførelse af de i stk. 1 nævnte direktiver.

Artikel 36

Sanktioner

Medlemsstaterne fastsætter, hvilke sanktioner der skal anvendes ved overtrædelse af denne forordning og træffer de nødvendige foranstaltninger for at sikre, at de iværksættes. Sanktionerne skal være effektive, stå i rimeligt forhold til overtrædelsen og have afskrækkende virkning.

Artikel 37

Nationale bestemmelser

Medlemsstaterne meddeler senest den 11. juni 2005 Kommissionen eventuelle nationale bestemmelser, de vedtager i henhold til denne forordnings artikel 6, stk. 1 og 2, artikel 29, stk. 1, og artikel 36, og underretter straks Kommissionen om enhver senere ændring af disse bestemmelser.

Artikel 38

Ikrafttrædelse

Denne forordning træder i kraft tyve dage efter dens offentliggørelse i Den Europæiske Unions Tidende med undtagelse af artikel 8 og artikel 26, stk. 3, som træder i kraft den 11. juni 2005.

Denne forordning er bindende i alle enkeltheder og gælder umiddelbart i hver medlemsstat.

Udfærdiget i Luxembourg, den 13. oktober 2003

På Europa-Parlamentets vegne

P. Cox

Formand

På Rådets vegne

G. Alemanno

Formand

(1) EFT C 51 E af 26.2.2002, s. 1, og EFT C 227 E af 24.9.2002, s. 503.

(2) EFT C 80 af 3.4.2002, s. 6.

(3) Europa-Parlamentets udtalelse af 10.4.2002 (EUT C 127 E af 29.5.2003, s. 160), Rådets fælles holdning af 14.4.2003 (EUT C 153 E af 1.7.2003, s. 56) og Europa-Parlamentets afgørelse af 2. september 2003 (endnu ikke offentliggjort i EUT).

(4) EFT L 24 af 30.1.1976, s. 21. Senest ændret ved Europa-Parlamentets og Rådets direktiv 98/97/EF (EFT L 18 af 23.1.1999, s. 60).

(5) EFT L 250 af 23.9.1980, s. 7. Ændret ved Europa-Parlamentets og Rådets direktiv 97/63/EF (EFT L 335 af 6.12.1997, s. 15).

(6) EFT L 38 af 7.2.1987, s. 1. Ændret ved Kommissionens direktiv 88/126/EØF (EFT L 63 af 9.3.1988, s. 12).

(7) EFT L 213 af 22.8.1977, s. 1. Senest ændret ved direktiv 95/8/EF (EFT L 86 af 20.4.1995, s. 41).

(8) EFT L 184 af 17.7.1999, s. 23.

INDHOLD

>TABELPOSITION>

BILAG I

LISTE OVER EF-GØDNINGSTYPER

A. Uorganiske enkeltgødninger indeholdende hovednæringsstoffer

A.1. Kvælstofgødninger

>TABELPOSITION>

A.2. Phosphorgødninger

Med hensyn til gødninger, som sælges i granuleret form, og hvis phosphorkomponenter indebærer et formalingskriterium (gødning nr. 1, 3, 4, 5, 6 og 7), vil kriteriet for formalingsgraden for grundbestanddele blive fastlagt efter en passende analysemetode.

>TABELPOSITION>

A.3. Kaliumgødninger

>TABELPOSITION>

B. Uorganiske sammensatte gødninger indeholdende hovednæringsstoffer

B.1. NPK-gødninger

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

B.2. NP-gødninger

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

B.3. NK-gødninger

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

B.4. PK-gødninger

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

C. Uorganiske flydende gødninger

C.1. Flydende enkeltgødninger

>TABELPOSITION>

C.2. Flydende sammensatte gødninger

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

D. Uorganiske sekundærgødninger

>TABELPOSITION>

E. Uorganiske mikronæringsstofgødninger

Forklarende bemærkning:

Følgende anmærkninger gælder hele del E

Anmærkning 1:

Som benævnelse for en chelatdanner kan dens forkortelse som anført i kapitel E benyttes.

Anmærkning 2:

Hvis et produkt efter opløsning i vand ikke efterlader nogen fast rest, kan det betegnes "til opløsning".

Anmærkning 3:

Når et mikronæringsstof foreligger i chelateret form, anføres det pH-interval, hvori chelatet er stabilt.

E.1. Gødninger indeholdende ét mikronæringsstof

E.1.1. Bor

>TABELPOSITION>

E.1.2. Cobolt

>TABELPOSITION>

E.1.3. Kobber

>TABELPOSITION>

E.1.4. Jern

>TABELPOSITION>

E.1.5. Mangan

>TABELPOSITION>

E.1.6. Molybdæn

>TABELPOSITION>

E.1.7. Zink

>TABELPOSITION>

E.2. Mindsteindhold af mikronæringsstoffer i vægtprocent af gødningen

E.2.1. Faste og flydende blandinger af mikronæringsstoffer

>TABELPOSITION>

Samlet mindsteindhold af mikronæringsstoffer i en fast blanding: 5 vægtprocent af gødningen.

Samlet mindsteindhold af mikronæringsstoffer i en flydende blanding: 2 vægtprocent af gødningen.

E.2.2. EF-gødninger indeholdende hovednæringsstoffer og/eller sekundærnæringsstoffer samt mikronæringsstoffer, til brug på jorden

>TABELPOSITION>

E.2.3. EF-gødninger indeholdende hovednæringsstoffer og/eller sekundærnæringsstoffer samt mikronæringsstoffer til sprøjtning på bladene

>TABELPOSITION>

E.3. Liste over tilladte organiske chelatdannere og kompleksdannere til mikronæringsstoffer

Følgende produkter tillades, såfremt de opfylder kravene i direktiv 67/548/EØF(1), som ændret

E.3.1. Chelatdannere(2)

Syre eller salte af natrium, kalium og ammonium:

>TABELPOSITION>

E.3.2. Kompleksdannere: Listen udarbejdes senere.

(1) EFT L 196 af 16.8.1967, s. 1.

(2) Chelatdannerne identificeres og kvalificeres ved Europæisk standard EN 13368, del 1 og 2, for så vidt denne standard omfatter ovennævnte chelatdannere.

BILAG II

TOLERANCER

De tolerancer, der er angivet i dette bilag, er negative værdier i masseprocent

De tolerancer, der gælder for det deklarerede indhold af næringsstoffer i de forskellige typer EF-gødning, er følgende:

1. Uorganiske enkeltgødninger indeholdende hovednæringsstoffer - absolut værdi i masseprocent udtrykt som N, P2O5, K2O, MgO, Cl

1.1. Kvælstofgødninger

>TABELPOSITION>

1.2. Phosphorgødninger

>TABELPOSITION>

Andre phosphorgødninger

>TABELPOSITION>

1.3. Kaliumgødninger

>TABELPOSITION>

1.4. Andre bestanddele

>TABELPOSITION>

2. Uorganiske sammensatte gødninger indeholdende hovednæringsstoffer

2.1. Hovednæringsstoffer

>TABELPOSITION>

2.2. Totale negative afvigelser i forhold til de deklarerede værdier

>TABELPOSITION>

3. Sekundære næringsstoffer i gødninger

Tolerancerne med hensyn til det deklarerede indhold af calcium, magnesium, natrium og svovl fastsættes til en 1/4 af det deklarerede indhold af disse næringsstoffer med et maksimum på 0,9 % i absolut værdi for CaO, MgO, Na2O og SO3, dvs. 0,64 for Ca, 0,55 for Mg, 0,67 for Na og 0,36 for S.

4. Mikronæringsstoffer i gødninger

De tilladte tolerancer i forhold til det deklarerede indhold af mikronæringsstoffer fastsættes til:

- 0,4 % målt i absolutte tal ved et indhold på over 2 %

- 1/5 af den deklarerede værdi ved et indhold på 2 % eller derunder.

For så vidt angår det deklarerede indhold af de forskellige kvælstofforbindelser og phosphorpentoxids opløselighed er tolerancerne 1/10 af det totale indhold af det pågældende stof med et maksimum på 2 masseprocent, forudsat at totalindholdet af det pågældende næringsstof ligger inden for de grænser, der er fastsat i bilag I, og de tolerancer, der er fastsat ovenfor.

BILAG III

TEKNISKE FORSKRIFTER FOR AMMONIUMNITRATGØDNING MED HØJT KVÆLSTOFINDHOLD

1. Karakteristika og grænser for ren ammoniumnitratgødning med højt kvælstofindhold

1.1. Porøsitet (olieabsorption)

Absorptionen af olie i gødningen, som forinden skal have gennemgået to varmecykler ved en temperatur på 25-50 °C, og som skal være i overensstemmelse med bestemmelserne i dette bilags del 2, afdeling 3, må ikke overstige 4 masseprocent.

1.2. Brændbare bestanddele

Indholdet af brændbart materiale målt som kulstof må ikke overstige 0,2 masseprocent i gødning med et kvælstofindhold på 31,5 masseprocent eller derover og må ikke overstige 0,4 procent i gødning med et kvælstofindhold på 28 masseprocent eller derover, men under 31,5 masseprocent.

1.3. pH

En opløsning indeholdende 10 g gødning i 100 ml vand skal have en pH-værdi på 4,5 eller derover.

1.4. Partikelstørrelse

Ikke mere end 5 masseprocent af gødningen må kunne gå igennem et sold med 1 mm maskevidde og ikke mere end 3 masseprocent igennem et 0,5 mm sold.

1.5. Chlor

Gødningens chlorindhold må højst udgøre 0,02 masseprocent.

1.6. Tunge metaller

Der bør ikke ske nogen bevidst tilsætning af tunge metaller, og forekomst af sådanne metaller på grund af fremstillingsprocessen må ikke overstige den af udvalget fastsatte grænse.

Kobberindholdet må ikke overstige 10 mg/kg.

Der er ikke fastsat grænseværdier for andre tungmetaller.

2. Beskrivelse af detonerbarhedsprøven for ammoniumnitratgødning med højt kvælstofindhold

Prøven udføres på en repræsentativ gødningsprøve. Inden gennemførelsen af detonerbarhedsprøven underkastes hele prøvemassen fem varmecykler i overensstemmelse med bestemmelserne i del 3, afdeling 3, i dette bilag.

Gødningen underkastes en detonerbarhedsprøve i et vandret stålrør under følgende betingelser:

- sømløst stålrør

- rørlængde: min. 1000 mm

- nominel udvendig diameter: min. 114 mm

- nominel udvendig vægtykkelse: min. 5 mm

- tændkæde: arten af sprængstoffet og forstærkningsladningens dimensioner skal vælges således, at der med hensyn til detonationsforplantningen opnås den størst mulige detonationsbelastning på gødningsprøven

- prøvetemperatur: 15-25 °C

- referencecylindre af bly til detonerbarhed: diameter 50 mm, højde 100 mm

- placeret med 150 mm's mellemrum til vandret understøtning af røret. Prøven udføres to gange. For at prøven kan ses som afgørende, må en eller flere af de benyttede understøttende blycylindre være sammentrykket mindre end 5 % under hver prøve.

3. Metoder til kontrol af, at grænseværdierne i bilag III-1 og III-2 overholdes

Metode 1 Metode til anvendelse af varmecykler

1. Formål og anvendelsesområde

Denne forskrift fastsætter fremgangsmåderne for gennemførelse af varmecykler forud for bestemmelsen af olieabsorption i ren ammoniumnitratgødning med højt kvælstofindhold og bestemmelsen af detonerbarhed for både ren og sammensat ammoniumnitratgødning med højt kvælstofindhold.

De metoder med lukkede varmecykler, der beskrives i denne afdeling, anses for på tilfredsstillende vis at simulere de forhold, der skal tages hensyn til i forbindelse med anvendelsen af afsnit II, kapitel IV, men de simulerer ikke nødvendigvis alle de forhold, der kan opstå under transport og lagring.

2. Varmecykler omhandlet i bilag III-1

2.1. Anvendelsesområde

Denne fremgangsmåde angår gennemførelse af cyklisk varmepåvirkning før bestemmelse af gødningens olieabsorption.

2.2. Princip og definition

I en Erlenmeyer-kolbe opvarmes prøven fra normal temperatur til 50 °C og holdes ved denne temperatur i to timer (fase ved 50 °C). Den afkøles dernæst til 25 °C og holdes ved denne temperatur i to timer (fase ved 25 °C). En fase ved 50 °C efterfulgt af en fase ved 25 °C udgør tilsammen en varmecyklus. Efter at have gennemgået to varmecykler opbevares måleprøven ved en temperatur på 20 ± 3 °C, indtil olieabsorptionen bestemmes.

2.3. Apparatur

Sædvanligt laboratorieapparatur, herunder:

- termostaterede vandbade på henholdsvis 25 (± 1) °C og 50 (± 1) °C

- Erlenmeyerkolber på 150 ml.

2.4. Fremgangsmåde

Hver måleprøve på 70 (± 5) gram anbringes i en Erlenmeyerkolbe, som lukkes med en prop.

Alle kolberne flyttes hver anden time fra 50 °C-badet til 25 °C-badet og tilbage igen.

Vandet i hvert bad holdes ved konstant temperatur og holdes i bevægelse ved hurtig omrøring. Vandet skal nå op til prøvens niveau. Propperne beskyttes mod kondensation med en skumgummihætte.

3. Varmecykler til brug for bilag III-2

3.1. Anvendelsesområde

Denne fremgangsmåde angår gennemførelse af cyklisk varmepåvirkning før gennemførelse af detonerbarhedsprøven.

3.2. Princip og definition

I en vandtæt beholder opvarmes prøven fra normal temperatur til 50 °C og holdes ved denne temperatur i en time (fase ved 50 °C). Den afkøles dernæst til 25 °C og holdes ved denne temperatur i en time (fase ved 25 °C). En fase ved 50 °C efterfulgt af en fase ved 25 °C udgør tilsammen en varmecyklus. Efter at have gennemgået det krævede antal varmecykler opbevares måleprøven ved en temperatur på 20 ± 3 °C, indtil detonerbarhedsprøven er udført.

3.3. Apparatur

- Et vandbad, der kan termostateres i temperaturområdet 20 til 51 °C, med en opvarmnings- og afkølingshastighed på mindst 10 °C/h, eller to vandbade, hvoraf det ene er termostateret ved 20 °C og det andet ved 51 °C. Vandet i badet (badene) holdes under stadig omrøring, og vandbadet skal være stort nok til at sikre rigelig vandcirkulation.

- En fuldstændig vandtæt beholder af rustfrit stål med et termoelement midt i. Beholderens udvendige bredde er 45 (± 2) mm, og vægtykkelsen er 1,5 mm (se figur 1). Beholderens højde og længde kan vælges i overensstemmelse med vandbadets dimensioner, f.eks. længde 600 mm og højde 400 mm.

3.4. Fremgangsmåde

En tilstrækkelig mængde gødning til en enkelt detonationsprøve anbringes i beholderen, som dernæst lukkes med låget. Beholderen anbringes i vandbadet. Vandet opvarmes til 51 °C, og temperaturen midt i gødningen måles. En time efter at temperaturen i prøvens midte er nået op på 50 °C, afkøles vandet. En time efter at temperaturen i prøvens midte er nået ned på 25 °C, startes opvarmningen på ny, og den anden cyklus er begyndt. Hvis der arbejdes med to varmebade, overføres beholderen til det andet vandbad efter hver opvarmnings-/nedkølingsperiode.

Figur 1

>PIC FILE= "L_2003304DA.005501.TIF">

Metode 2 Bestemmelse af olieabsorptionen

1. Formål og anvendelsesområde

Denne forskrift fastsætter fremgangsmåden for bestemmelse af olieabsorptionen i rene ammoniumnitratgødninger med højt kvælstofindhold.

Metoden kan anvendes til både prillede og granulerede gødninger, der ikke indeholder olieopløselige stoffer.

2. Definition

En gødnings olieabsorption: Den mængde olie, gødningen absorberer, bestemt under de specificerede betingelser og udtrykt i masseprocent.

3. Princip

Fuldstændig nedsænkning af prøven i gasolie i et givet tidsrum, efterfulgt af fjernelse af overskydende olie under specificerede betingelser. Måling af prøveportionens masseforøgelse.

4. Reagens

Gasolie

Viskositet max.: 5 mPa.s. ved 40 °C

Massefylde: 0,8 til 0,85 g/ml ved 20 °C

Svovlindhold: <= 1,0 % (m/m)

Aske: <= 0,1 % (m/m).

5. Apparatur

Sædvanligt laboratorieapparatur samt:

5.1. Vægt til vejning med 0,01 g nøjagtighed.

5.2. Bægerglas på 500 ml.

5.3. Tragt af plast, helst med cylinderformet overdel, diameter ca. 200 mm.

5.4. Sigte, der passer i tragten (5.3), med maskevidde 0,5 mm.

NB:

Tragtens og sigtens størrelse er afpasset, så at kun få korn ligger oven på hinanden, og olien let kan løbe af.

5.5. Filtrerpapir, hurtig blød kvalitet, vægt 150 g/m2.

5.6. Papirservietter (laboratoriekvalitet).

6. Fremgangsmåde

6.1. Der gennemføres to enkeltbestemmelser hurtigt efter hinanden på en og samme prøve.

6.2. Partikler på under 0,5 mm udskilles ved hjælp af prøvesigten (5.4). Til en enkelt bestemmelse afvejes ca. 50 g af prøven med 0,01 g nøjagtighed i bægerglasset (5.2). Der tilføres så meget gasolie (4), at partiklerne er fuldstændig dækket, og der omrøres forsigtigt for at sikre, at deres overflade er fuldstændigt fugtede. Prøven står tildækket under urglas en time ved 25 (± 2) °C.

6.3. Bægerglassets indhold filtreres gennem tragten (5.3), hvorpå sigten (5.4) er anbragt. Delmængden henstår på sigten i en time, således at størstedelen af den overskydende olie kan dryppe af.

6.4. På et glat underlag lægges to ark filtrerpapir (5.5) (ca. 500 × 500 mm) oven på hinanden. Ca. 4 cm fra kanten bøjes alle fire sider på begge ark op, så partiklerne ikke kan rulle ned. Midt på filtrerpapiret lægges to lag sugende papirservietter (5.6), hvorpå sigtens (5.4) indhold kvantitativt hældes op og fordeles jævnt med en blød flad pensel. Efter to minutter trækkes servietterne væk, så partiklerne ruller ned på filtrerpapiret nedenunder, hvor de fordeles jævnt med en pensel. Et nyt ark filtrerpapir, hvis kanter er bøjet om som beskrevet ovenfor, lægges oven på prøven, og med en cirkulær bevægelse rulles partiklerne rundt mellem filtrerpapirarkene under let tryk. For hver ottende cirkulære bevægelse afbrydes aftørringen, og filtrerpapirets modstående kanter løftes op to og to, så de partikler, der er rullet ud til kanten, atter kommer ind på midten. Der gås frem på følgende måde: Når der er foretaget fire cirkulære bevægelser med og fire mod uret, rulles partiklerne ind på midten som beskrevet ovenfor. Denne operation foretages i alt tre gange (24 cirkulære bevægelser, opløftning af kanten to gange). Derefter skubbes forsigtigt et nyt ark filtrerpapir ind mellem det nederste og det næstnederste ark, og ved at løfte kanterne på sidstnævnte ark op, rulles partiklerne over på det nye ark. Partiklerne dækkes med et nyt ark filtrerpapir, og den ovenfor beskrevne aftørringsoperation gentages. Umiddelbart herefter hældes partiklerne ned i en tareret skål, og ved tilbagevejning bestemmes måleprøvens masse og dens indhold af gasolie med en nøjagtighed på 0,01 g.

6.5. Gentagelse af aftørringsoperationen og tilbagevejning

Hvis måleprøven har absorberet mere end 2 g gasolie, hældes den over på nye ark filtrerpapir, og der gennemføres en ny aftørringsoperation ved at løfte hjørnerne som beskrevet ovenfor i afsnit 6.4 (2 × 8 cirkulære bevægelser, opløftning af kanten en gang). Derefter tilbagevejes måleprøven.

7. Angivelse af resultatet

7.1. Beregningsmåde og -formel

Olieabsorptionen for hver enkelt bestemmelse (6.1) i vægtprocent af den sigtede prøve er givet ved ligningen:

>REFERENCE TIL EN GRAFIK>

hvor

m1 = massen i gram af den sigtede måleprøve (6.2), og

m2 = massen i gram af måleprøven, henholdsvis 6.4 eller 6.5, som resultat af den sidste tilbagevejning.

To enkeltbestemmelser noteres, og som endeligt resultat angives deres aritmetiske gennemsnit.

Metode 3 Bestemmelse af inholdet af brandbare bestanddele

1. Formål og anvendelsesområde

Denne forskrift fastsætter fremgangsmåden for bestemmelse af brændbare bestanddele i ren ammoniumnitratgødning med højt kvælstofindhold.

2. Princip

Først fjernes med en syre carbondioxid hidrørende fra uorganiske fyldstoffer. De organiske forbindelser oxideres med chromsvovlsyre. Det dannede carbondioxid absorberes i en bariumhydroxidopløsning. Bundfaldet opløses i saltsyre og måles ved tilbagetitrering med en natriumhydroxidopløsning.

3. Reagenser

3.1. Chrom (VI)-trioxid, CrO3.

3.2. Svovlsyre, 60 % (v/v): 360 ml vand hældes ned i et 1 liters bægerglas, og der tilsættes forsigtigt 640 ml svovlsyre (massefylde ved 20 °C = 1,83 g/ml).

3.3. Sølvnitrat: 0,1 mol/l opløsning.

3.4. Bariumhydroxidopløsning

15 g bariumhydroxid (Ba(OH)2. 8H2O) afvejes og opløses fuldstændigt i varmt vand. Efter afkøling overføres opløsningen til en 1 liters målekolbe. Der fyldes op til mærket og blandes. Der filtreres gennem foldefilter.

3.5. Saltsyre, 0,1 mol/l standardopløsning.

3.6. Natriumhydroxid: 0,1 mol/l standardopløsning.

3.7. Bromphenolblåt: opløsning i vand af 0,4 g pr. liter.

3.8. Phenolphthalein: 2 g/l i 60 % (v/v) ethanol.

3.9. Natronkalk: partikelstørrelse på 1,0 til 1,5 mm.

3.10. Demineraliseret vand, frisk afkogt (fjernelse af kuldioxid).

4. Apparatur

4.1. Sædvanligt laboratorieudstyr, herunder specielt:

- filterdigel på 15 ml med plade af sintret glas; pladediameter: 20 mm; højde i alt: 50 mm; porøsitet 4 (porediameter 5 til 15 µm)

- 600 ml bægerglas.

4.2. Komprimeret kvælstof.

4.3. Apparat bestående af følgende dele, om muligt samlet med kugleslib (se figur 2).

4.3.1. absorptionsrør A, ca. 200 mm langt og med en diameter på 30 mm, fyldt med natronkalk (3.9), som holdes på plads med glasuldspropper

4.3.2. reaktionskolbe B på 500 ml, rundbundet og med siderør

4.3.3. punktopdelt fraktioneringsrør på ca. 150 mm (C')

4.3.4. svaler C, med dobbelt overflade, ca. 200 mm lang

4.3.5. Drechselflaske D, der skal tilbageholde eventuelt overdestilleret syre

4.3.6. isbad E til afkøling af Drechselflasken

4.3.7. to absorptionsflasker F 1 og F 2 med en diameter på 32 til 35 mm og med gasfordeler bestående af en 10 mm plade af sintret glas med lav porøsitet

4.3.8. vakuumpumpe samt vakuumregulator G bestående af et T-rør, der er indskudt i ledningen, og hvis siderør er forbundet med et kapillarrør ved hjælp af et stykke gummislange, hvorpå der er anbragt en skrueklemme.

Forsigtig:

brugen af kogende chromsvovlsyre i et apparat med reduceret tryk er en farlig operation og kræver visse nødvendige foranstaltninger.

5. Fremgangsmåde

5.1. Afvejet mængde

Der afvejes ca. 10 g ammoniumnitrat med en nøjagtighed på 0,001 g.

5.2. Fjernelse af carbonater

Den afvejede prøve anbringes i reaktionskolben B, og der tilsættes 100 ml H2SO4 (3.2). Prøven opløses i ca. 10 min. ved stuetemperatur. Apparatet samles som vist på figuren: absorptionsrøret (A) forbindes i den ene ende til kvælstofkilden (4.2) via en gaslås (fælde) med et tryk svarende til 5 til 6 mm kviksølvsøjle og i den anden ende til tilførselsrøret, som befinder sig i reaktionskolben. Det punktopdelte fraktioneringsrør (C') og svaleren (C) anbringes, og der åbnes for kølevandet til svaleren. Efter indstilling af kvælstofstrømmen, så der fremkommer en moderat gasstrøm gennem opløsningen, bringes denne til moderat kogning i 2 min. Derefter bør boblingen være ophørt. Hvis der stadig udvikles bobler, fortsættes kogningen i 30 minutter. Opløsningen afkøles dernæst i mindst 20 min. under en kvælstofstrøm.

Monteringen af apparatet færdiggøres som vist på figuren ved at forbinde svaleren med Drechselflasken (D) og denne med absorptionsflaskerne F1 og F2. Kvælstofstrømmen må ikke afbrydes under monteringen. Der hældes hurtigt 50 ml bariumhydroxidopløsning (3.4) i hver af absorptionsflaskerne (F1 og F2).

Der ledes en kvælstofstrøm gennem opløsningen i ca. 10 min. Opløsningen skal forblive klar i absorptionsflaskerne. Hvis ikke, gentages processen til fjernelse af carbonater.

5.3. Oxidation og absorption

Efter fjernelse af tilledningsrøret for kvælstof tilsættes hurtigt via siderøret til reaktionskolben (B) 20 g chromtrioxid (3.1) og 6 ml sølvnitratopløsning (3.3). Apparatet forbindes med vakuumpumpen, og kvælstofstrømmen indstilles på en sådan måde, at der fremkommer en konstant gasstrøm gennem de sintrede plader i de to absorptionsflasker F1 og F2.

Reaktionskolben (B) opvarmes til kogning, som fortsætter i halvanden time(1). Det kan være nødvendigt at benytte vakuumregulatoren (G) til indstilling af kvælstofstrømmen, da det udfældede bariumcarbonat kan tilstoppe de sintrede plader. Procesdelen er tilfredsstillende gennemført, når bariumhydroxidopløsningen i absorptionsflasken F2 ikke bliver uklar. Hvis den gør dette, gentag proceduren. Opvarmningen standses, og apparatet adskilles. Begge fordelere skylles indvendigt og udvendigt, idet skyllevandet opsamles i den tilsvarende absorptionsflaske. Efter tur anbringes de to fordelere i et 600 ml bægerglas, som senere skal benyttes til bestemmelsen.

Indholdet af absorptionsflaske F2 og derefter indholdet af absorptionsflaske F1 vakuumfiltreres hurtigt på glasfilterdigelen. Bundfaldet skylles ud med vand (3.10) og vaskes på filterdigelen med 50 ml af dette vand. Digelen anbringes i bægerglasset på 600 ml, og der tilsættes ca. 100 ml kogt vand (3.10). Der hældes 50 ml kogt vand i hver absorptionsflaske, og en kvælstofstrøm sendes gennem fordelerne i 5 min., hvorefter vandet overføres til bægerglasset. Denne procedure gentages for at sikre, at fordelerne renses omhyggeligt.

5.4. Bestemmelse af carbonatindhold stammende fra organisk kulstof

Der sættes fem dråber phenolphthaleïn (3.8) til bægerglasset, hvorved opløsningen bliver rød. Derefter tilsættes saltsyre ( 3.5 ) dråbe for dråbe indtil omslagspunktet. Opløsningen skylles godt ind i digelen, og det kontrolleres, at opløsningen ikke farves rød. Efter tilsætning af fem dråber bromphenolblåt (3.7) titreres der med saltsyre (3.5) til omslag til gult, hvorefter der tilsættes yderligere 10 ml saltsyre.

Opløsningen koges i højst 1 min. Det kontrolleres nøje, at der i væsken ikke er uopløst bundfald.

Efter afkøling tilbagetitreres der med natriumhydroxidopløsning (3.6).

6. Blindprøve

Der foretages en blindprøve, hvor der følges samme fremgangsmåde og anvendes samme mængder af alle reagenser.

7. Angivelse af resultatet

Indholdet af brandbare bestanddele (C) udtrykt i masseprocent kulstof af prøven er givet ved formlen:

>REFERENCE TIL EN GRAFIK>

hvor

E= massen i g af prøvemængden

V1= det samlede volumen i ml af 0,1 mol/l saltsyre, der er tilsat efter phenolphthaleinets omslag, og

V2= volumet i ml af 0,1 mol/l natriumhydroxidopløsning, der er anvendt til tilbagetitreringen.

Figur 2

>PIC FILE= "L_2003304DA.006001.TIF">

Metode 4 Bestemmelse af Ph-værdien

1. Formål og anvendelsesområde

Denne forskrift fastsætter fremgangsmåden for måling af pH-værdien i en opløsning af ren ammoniumnitratgødning med højt kvælstofindhold.

2. Princip

Måling af pH i en ammoniumnitratopløsning ved hjælp af et pH-meter.

3. Reagenser

Carbondioxidfrit destilleret eller demineraliseret vand.

3.1. Bufferopløsning, pH 6,88 ved 20 °C

3,40 (± 0,01) g kaliumdihydrogenortophosphat (KH2PO4) opløses i ca. 400 ml vand. Dernæst opløses 3,55 (± 0,01) g dinatriumhydrogenortophosphat (Na2HPO4) i ca. 400 ml vand. De to opløsninger overføres kvantitativt til en 1000 ml målekolbe, hvorefter der fyldes op til mærket og blandes. Denne opløsning opbevares i en lufttæt beholder.

3.2. Bufferopløsning, pH 4,00 ved 20 °C

10,21 (± 0,01) g kaliumhydrogenphthalat (KHC8O4H4)) opløses i vand og overføres kvantitativt til en 1000 ml målekolbe, hvorefter der fyldes op til mærket og blandes.

Denne opløsning opbevares i en lufttæt beholder.

3.3. De i handelen værende pH-standardopløsninger kan benyttes.

4. Apparatur

pH-meter med glas- og kalomelelektrode eller tilsvarende og med en følsomhed på 0,05 pH-enheder.

5. Fremgangsmåde

5.1. Kalibrering af pH-meteret

pH-meteret (4) kalibreres ved 20 (± 1) °C ved hjælp af bufferopløsningerne (3.1), (3.2) eller (3.3). En svag kvælstofstrøm ledes hen over opløsningens overflade under hele målingen.

5.2. Måling

Der hældes 100,0 ml vand på 10 (± 0,01) g prøve i et 250 ml bægerglas. Uopløselige bestanddele fjernes ved filtrering, dekantering eller centrifugering af væsken. Den klare opløsnings pH-værdi måles ved 20 (± 1) °C på samme måde som ved kalibrering af pH-meteret.

6. Angivelse af resultatet

Resultatet angives i pH-enheder med 0,1 enheds nøjagtighed, og temperaturen anføres.

Metode 5 Bestemmelse af partikelstørrelser

1. Formål og anvendelsesområde

Denne forskrift fastsætter fremgangsmåden for sigtning af ren ammoniumnitratgødning med højt kvælstofindhold.

2. Princip

Måleprøven sigtes enten manuelt eller mekanisk over tre sigter. Når den på hver sigte tilbageholdte masse er bestemt, beregnes den procentdel materiale, der har passeret de krævede sigter.

3. Apparatur

3.1. Standardkontrolsigter med diameter 200 mm og med trådvæv med maskevidder på henholdsvis 2,0 mm, 1,0 mm og 0,5 mm, samt et låg og en opsamlingsskål hertil.

3.2. Vægt til vejning med 0,1 g nøjagtighed.

3.3. Mekanisk rysteapparat til sigterne (eventuelt), som kan bevæge måleprøven i både vertikal og horisontal retning.

4. Fremgangsmåde

4.1. Prøven deles repræsentativt i portioner på ca. 100 g.

4.2. En af disse portioner vejes med 0,1 g nøjagtighed.

4.3. Sigtesættet anbringes i følgende rækkefølge (nedefra): opsamlingsskål, 0,5 mm, 1 mm og 2 mm, og den vejede måleprøve anbringes på den øverste sigte. Låget sættes på sigtesættet.

4.4. Der rystes manuelt eller på rysteapparat i såvel vertikal som horisontal retning, idet der ved manuel rystning bankes let af og til. Der rystes i 10 min., eller indtil den mængde, der passerer gennem hver sigte i 1 min., er mindre end 0,1 g.

4.5. Sigterne fjernes en efter en, og det tilbageholdte materiale opsamles, eventuelt ved forsigtig børstning fra bagsiden med en blød børste.

4.6. Det på hver sigte tilbageholdte materiale og materialet i opsamlingsskålen vejes med 0,1 g nøjagtighed.

5. Vurdering af resultatet

5.1. De enkelte masser omregnes til procentdelen af summen af disse masser (ikke af den oprindelige mængde).

Procentdelen i opsamlingsskålen (dvs. < 0,5 mm) beregnes: A %.

Procentdelen tilbageholdt på 0,5 mm-sigten beregnes: B %.

Den procentdel, der er passeret 1,0 mm beregnes: (A + B) %.

Summen af de enkelte masser skal ligge inden for 2 % af den oprindeligt udtagne masse.

5.2. Der foretages mindst to særskilte analyser, og de enkelte resultater for A må højst afvige 1 % absolut fra hinanden, og for B højst 1,5 % absolut. Hvis dette ikke er tilfældet, gentages prøven.

6. Angivelse af resultatet

Angiv gennemsnittet af de to værdier, der er opnået for dels A og dels A + B.

Metode 6 Bestemmelse af chlorindholdet (målt som chloridion)

1. Formål og anvendelsesområde

Denne forskrift fastsætter fremgangsmåden for bestemmelse af chlorindholdet (målt som chloridion) i ren ammoniumnitratgødning med højt kvælstofindhold.

2. Princip

Chloridioner opløst i vand, bestemmes ved potentiometrisk titrering med sølvnitrat i surt medium.

3. Reagenser

Destilleret eller demineraliseret vand uden indhold af chlorid.

3.1. Acetone AR.

3.2. Koncentreret salpetersyre (massefylde 1,40 g/ml ved 20 °C).

3.3. Sølvnitrat: 0,1 mol/l standardopløsning Denne opløsning opbevares i en brun glasflaske.

3.4. Sølvnitrat, 0,004 mol/l standardopløsning; denne opløsning tilberedes umiddelbart forud for anvendelsen ved fortynding.

3.5. Kaliumchlorid: 0,1 mol/l standardreferenceopløsning. Der afvejes med en nøjagtighed på 0,1 mg 3,7276 g kaliumchlorid, som forinden er tørret i en time i en ovn ved 130 °C og afkølet til stuetemperatur i en ekssikkator. Denne mængde opløses i lidt vand, hvorefter opløsningen overføres kvantitativt til en 500 ml målekolbe; der fyldes op til mærket og blandes.

3.6. Kaliumchlorid, 0,004 mol/l standardreferenceopløsning; denne opløsning tilberedes umiddelbart forud for anvendelsen.

4. Apparatur

4.1. Potentiometer med sølvindikatorelektrode og calomel-referenceelektrode, med følsomhed 2 mV og måleområde - 500 til + 500 mV.

4.2. Bro indeholdende en mættet kaliumnitratopløsning, forbundet med calomelelektroden (4.1) og lukket i enderne med porøse propper.

4.3. Magnetomrører med teflonbelagt pind.

4.4. Mikroburette med fin spids, med streginddeling på 0,01 ml.

5. Fremgangsmåde

5.1. Standardisering af sølvnitratopløsningen

5,00 ml og 10,00 ml standardreference-kaliumchloridopløsning (3.6) anbringes i to lave bægerglas af passende størrelse (f.eks. 250 ml). Den nedenfor omhandlede titrering udføres på indholdet af hvert bægerglas.

5 ml salpetersyreopløsning (3.2) og 120 ml acetone (3.1) tilsættes tillige med så meget vand, at det samlede rumfang bliver ca. 150 ml. Magnetpinden (4.3) placeres i bægerglasset, hvorefter omrøreren sættes i bevægelse. Sølvelektroden (4.1) og den frie ende af broen (4.2) nedsænkes i opløsningen, elektroderne tilsluttes potentiometeret (4.1), og startpotentialet registreres, efter at apparatet er nulstillet.

Der titreres med anvendelse af mikroburetten (4.4), idet der først tilsættes henholdsvis 4 eller 9 ml af den sølvnitratopløsning, der svarer til den standardreference-kaliumchloridopløsning, der anvendes. Tilsætningen af opløsningen fortsættes i portioner på 0,1 ml for så vidt angår 0,004 mol/l opløsningerne og i portioner på 0,05 ml for så vidt angår 0,1 mol/l opløsningerne. Efter hver tilsætning afventes stabilisering af potentialet.

De tilsatte rumfang og de tilsvarende potentialværdier opføres i de første to kolonner i en tabel.

I tabellens tredje kolonne noteres de successive stigninger (Ä1E) i potentialet E. I den fjerde kolonne noteres de positive eller negative forskelle (Ä2E) mellem stigningerne i potentialet (Ä1E). Titreringens slutpunkt er nået, når tilsætning af 0,1 eller 0,05 ml (V1) sølvnitratopløsning giver den maksimale værdi af Ä1E.

Til beregning af det nøjagtige volumen (Veq) sølvnitratopløsning, der er tilsat indtil reaktionens slutpunkt, anvendes formlen

>REFERENCE TIL EN GRAFIK>

hvor

V0 er det samlede volumen sølvnitratopløsning, i ml, umiddelbart inden tilsætning af den portion, som giver den største stigning i Δ1E

V1 er volumenet (i milliliter) af den sidst tilsatte portion sølvnitratopløsning (0,1 eller 0,05 ml)

b er den sidste positive værdi af Δ2E

B er summen af de numeriske værdier af den sidste positive værdi af Δ2E og den første negative værdi af Δ2E, se tabel 1.

5.2. Blindprøve

Der udføres en blindprøve, som der tages hensyn til ved beregningen af det endelige resultat.

Resultatet V4 af blindprøven på reagenserne gives i milliliter ved formlen

>REFERENCE TIL EN GRAFIK>

hvor

V2 er værdien i milliliter af det nøjagtige volumen (Veq) sølvnitratopløsning, der er anvendt til titrering af 10 ml af den anvendte kaliumchloridstandardreferenceopløsning

V3 er værdien i milliliter af det nøjagtige volumen (Veq) sølvnitratopløsning, der er anvendt til titrering af 5 ml af den anvendte kaliumchloridstandardreferenceopløsning.

5.3. Kontrolforsøg

Blindprøven kan samtidig tjene som kontrol med, at apparaturet fungerer tilfredsstillende, og at analysen udføres korrekt.

5.4. Måling

Der udtages en prøve på en størrelse mellem 10 og 20 g, som afvejes med en nøjagtighed på 0,01 g. Den afvejede portion overføres kvantitativt til et 250 ml bægerglas. Der tilsættes 20 ml vand, 5 ml salpetersyreopløsning (3.2) og 120 ml acetone (3.1), hvorefter der fortyndes med vand op til et samlet volumen på ca. 150 ml.

Magnetpinden (4.3) placeres i bægerglasset, som anbringes på omrøreren, der derefter sættes i bevægelse. Sølvelektroden (4.1) og den frie ende af broen (4.2) nedsænkes i opløsningen, elektroderne tilsluttes potentiometeret (4.1), og startpotentialet noteres, efter at apparatet er nulstillet.

Der titreres med sølvnitratopløsningen, som tilsættes i portioner på 0,1 ml fra mikroburetten (4.4). Efter hver tilsætning afventes stabilisering af potentialet.

Titreringen fortsættes som specificeret under 5.1 begyndende fra det 4. afsnit: "De tilsatte rumfang og de tilsvarende potentialværdier opføres i de første to kolonner i en tabel ...".

6. Angivelse af resultatet

Resultatet af analysen udtrykkes som det procentvise chlorindhold i prøven, som den er modtaget til analyse. Det procentvise chlorindhold (Cl) beregnes ved hjælp af formlen:

>REFERENCE TIL EN GRAFIK>

hvor

T er den anvendte sølvnitratopløsning, angivet i mol/l

V4 er resultatet i milliliter af blindprøven (5.2)

V5 er værdien i milliliter af Veq fundet under bestemmelsen (5.4)

m er prøvemassen i gram.

Tabel 1 - Eksempel

>TABELPOSITION>

Metode 7 Bestemmelse af kobber

1. Formål og anvendelsesområde

Denne forskrift fastsætter fremgangsmåden for bestemmelse af kobber i ren ammoniumnitratgødning med højt kvælstofindhold.

2. Princip

Prøven opløses i fortyndet saltsyre, og kobberindholdet bestemmes ved atomabsorptionsspektrofotometri.

3. Reagenser

3.1. Saltsyre (massefylde ved 20 °C = 1,18 g/ml).

3.2. Saltsyre, 6 mol/l opløsning.

3.3. Saltsyre, 0,5 mol/l opløsning.

3.4. Ammoniumnitrat.

3.5. Hydrogenperoxid, 30 % (w/v).

3.6. Kobberopløsning (stamopløsning)(2): 1 g rent kobber afvejes med 0,001 g nøjagtighed og opløses i 25 ml 6 mol/l saltsyre (3.2), hvorefter der tilsættes 5 ml hydrogenperoxid (3.5) i portioner og fortyndes til 1 l med vand. 1 ml af denne opløsning indeholder 1000 µg kobber (Cu).

3.6.1. Kobberopløsning (fortyndet): 10 ml stamopløsning (3.6) fortyndes til 100 ml med vand, hvorefter 10 ml af denne opløsning fortyndes til 100 ml med vand. 1 ml af den endelige opløsning indeholder 10 µg kobber (Cu).

Denne opløsning fremstilles umiddelbart før brugen.

4. Apparatur

Atomabsorptionsspektrofotometer med kobberlampe (324,8 nm).

5. Fremgangsmåde

5.1. Fremstilling af analyseopløsninger

Med 0,001 g nøjagtighed afvejes 25 g af prøven, som anbringes i et 400 ml bægerglas, hvorefter der forsigtigt tilsættes 20 ml saltsyre (3.1) (der kan indtræde en voldsom reaktion som følge af carbondioxidudvikling). Om nødvendigt tilsættes mere saltsyre. Når gasudviklingen er standset, inddampes der til tørhed på dampbad, medens der af og til omrøres med en glasstav. Der tilsættes 15 ml 6 mol/l saltsyreopløsning (3.2) og 120 ml vand. Der omrøres med glasstaven, som man lader stå i bægerglasset, og dette tildækkes med er urglas. Opløsningen koges svagt, indtil alt materialet er opløst, og der afkøles.

Opløsningen overføres kvantitativt til en 250 ml målekolbe, idet bægerglasset skylles med 5 ml 6 mol/l saltsyre (3.2) og to gange med 5 ml kogende vand. Der fyldes op til mærket med 0,5 mol/l saltsyre (3.3) og blandes omhyggeligt.

Der filtreres gennem kobberfrit filtrerpapir(3), idet de første 50 ml bortkastes.

5.2. Blindprøve

Der fremstilles en blindprøve, hvor kun prøvematerialet er udeladt, og der tages hensyn hertil ved beregningen af de endelige resultater.

5.3. Måling

5.3.1. Fremstilling af analyse- og blindprøveopløsninger

Analyseprøveopløsningerne (5.1) og blindprøveopløsningen (5.2) fortyndes med 0,5 mol/l saltsyre (3.3) til en kobberkoncentration, der ligger inden for spektrofotometerets optimale måleområde. Der kræves normalt ingen fortynding.

5.3.2. Fremstilling af standardopløsningerne

Ved fortynding af standardopløsningen (3.6) med 0,5 mol/l saltsyre (3.3) fremstilles mindst fem standardopløsninger inden for spektrofotometrets optimale måleområde (0 til 5,0 mg/l Cu). Førend der fyldes op til mærket, sættes der til hver opløsning ammoniumnitrat (3.4) til en koncentration på 100 mg masse/volumen.

5.4. Måling

Spektrometeret (4) indstilles på bølgelængden 324,8 nm. Der anvendes en luft/acetylen-flamme. Tre gange indsprøjtes i rækkefølge standardopløsningen (5.3.2), analyseprøveopløsningen og blindprøveopløsningen (6.3.1), idet instrumentet skylles igennem med destilleret vand mellem hver indsprøjtning. Kalibreringskurven optegnes med absorbansgennemsnittet for hver standardopløsning som ordinat og den tilsvarende kobberkoncentration i µg/ml som abscisse.

Kobberkoncentrationen i de endelige analyse- og blindprøveopløsninger bestemmes ud fra kalibreringskurven.

6. Angivelse af resultatet

Prøvens kobberindhold beregnes under hensyntagen til måleprøvens masse, fortyndingerne under analysen og blindprøvens værdi. Resultatet angives som mg Cu/kg.

4. Bestemmelse af detonerbarhed

4.1. Formål og anvendelsesområde

Denne forskrift fastsætter fremgangsmåden for bestemmelse af detonerbarhed af ammoniumnitratgødning med højt kvælstofindhold.

4.2. Princip

Prøven indesluttes i et stålrør og udsættes for et detonationschok fra en eksplosiv tændkæde. Forplantningen bestemmes ud fra graden af knusningen af blycylindre, på hvilke røret var anbragt under prøvegennemførelsen.

4.3. Materialer

4.3.1. Plastisk sprængstof med et PETN-indhold på 83 til 86 %

Massefylde: 1500 til 1600 kg/m3

Detonationshastighed: 7300 til 7700 m/s

Masse: 500 g (± 1) g.

4.3.2. Syv længder af fleksibel sprængsnor uden metalkappe

Fyldmasse: 11 til 13 g/m

Længde af hver enkelt snor: 400 ± 2 mm.

4.3.3. Presset legeme af sekundært sprængstof med central fordybning til detonator

Sprængstof: hexogen/voks 95/5, tetryl, eller tilsvarende sekundært sprængstof med eller uden tilsætning af grafit

Massefylde: 1500 til 1600 kg/m3

Diameter: 19 til 21 mm

Højde: 19 til 23 mm

Central fordybning til detonator: Ø 7 til 7,3 mm, dybde 12 mm.

4.3.4. Sømløst stålrør efter ISO-standard 65-1981 - svær serie med nominelle dimensioner DN 100 (4")

Ydre diameter: 113,1 mm til 115,0 mm

Vægtykkelse: 5,0 til 6,5 mm

Længde: 1005 (± 2) mm.

4.3.5. Bundplade

Materiale: svejsbart stål

Dimension: 160 × 160 mm

Tykkelse: 5 til 6 mm.

4.3.6. 6 blycylindre

Diameter: 50 (± 1) mm

Højde: 100 til 101 mm

Materiale: blødt bly, mindst 99,5 % bly.

4.3.7. Stålblok

Længde: mindst 1000 mm

Bredde: mindst 150 mm

Højde: mindst 150 mm

Masse: mindst 300 kg, såfremt blokken ikke hviler på et fast underlag.

4.3.8. Plast- eller kartonhylster til tændkæden

Vægtykkelse: 1,5 til 2,5 mm

Diameter: 92 til 96 mm

Højde: 64 til 67 mm.

4.3.9. Detonator (elektrisk eller ikke-elektrisk) af styrke 8 til 10.

4.3.10. Træskive

Diameter: 92 til 96 mm. Diameteren tilpasses plastik- eller paprørets (4.3.8) indre diameter

Tykkelse: 20 mm.

4.3.11. Træstift med samme dimensioner som detonatoren (4.3.9)

4.3.12. Små knappenåle (længde maksimalt 20 mm)

4.4. Fremgangsmåde

4.4.1. Fremstilling af tændkæden til indsættelse i stålrøret

Der er to alternative metoder til initiering af sprængstoffet i tændkæden, afhængig af det til rådighed værende materiel.

4.4.1.1. 7-punkts-simultan-initiering

Den færdige tændkæde, klar til brug, er vist på figur 1.

4.4.1.1.1. En træskive (4.3.10) gennembores parallelt med skivens akse i centrum og i seks punkter fordelt symmetrisk på en koncentrisk cirkel (diameter 55 mm). Huldiameteren skal være 6 til 7 mm (jf. snit A-B i figur 1), alt efter diameteren af den anvendte sprængsnor (4.3.2).

4.4.1.1.2. Af en sprængsnor (4.3.2) afskæres syv stykker på hver 400 mm på en sådan måde, at man undgår ethvert spild af eksplosivstof fra enderne, opnået ved øjeblikkeligt at smøre lim på skærefladerne. De syv stykker på hver 400 mm trækkes gennem de syv huller i træskiven (4.3.10), således at de stikker nogle centimetre ud på den anden side af skiven. I en afstand af 5 til 6 mm fra enden indstikkes derefter en lille knappenål (4.3.12) på tværs i kappen på hver af sprængsnorene, og regnet herfra påføres sprængsnorene lim på ydersiden i en længde af ca. 2 cm. Ved at trække i den lange ende af hver af sprængsnorsstykkerne bringes knappenålen derefter i kontakt med træskiven.

4.4.1.1.3. Det plastiske sprængstof (4.3.1) formes til en cylinder på 92 til 96 mm i diameter alt efter diameteren af hylsteret (4.3.8), hvori man indfører det med hylsteret stående på et glat underlag. Derefter sættes træskiven(4) med de syv sprængsnore oven på hylsteret og trykkes fast mod sprængstoffet. Højden af hylsteret (64 til 67 mm) tilpasses derefter på en sådan måde, at den øverste kant flugter med træoverfladen. Endelig fastgøres hylsteret hele vejen rundt til træskiven, f.eks. med hæfteklammer eller små søm.

4.4.1.1.4. De frie ender af de syv stykker sprængsnor anbringes rundt om træstiften (4.3.11), således at enderne befinder sig i samme plan, vinkelret på denne. Ved hjælp af klæbebånd fastgøres de omkring stiften(5).

4.4.1.2. Central initiering ved hjælp af et presset tændlegeme

Den færdige tændkæde, klar til brug, er vist på figur 2.

4.4.1.2.1. Fremstilling af det pressede tændlegeme

Under iagttagelse af de nødvendige sikkerhedsforanstaltninger anbringes 10 g af et sekundært sprængstof (4.3.3) i en form med en indvendig diameter på 19 til 21 mm og presses sammen til korrekt form og massefylde.

(Forholdet mellem højde og diameter skal være ca. 1:1).

I centrum af formens bund findes en 12 mm høj stift med en diameter på 7,0 til 7,3 mm (afhængigt af diameteren af den anvendte detonator (3.9)), således at der i det pressede tændlegeme opstår et cylindrisk hulrum til placering af detonatoren.

4.4.1.2.2. Fremstilling af den færdige tændkæde

Sprængstoffet (4.3.1) anbringes i et hylster (4.3.8) stående på et glat underlag og presses derefter ned med et træstempel, hvorved sprængstoffet får cylinderform med en fordybning i midten. Det pressede tændlegeme anbringes i denne fordybning. Det cylinderformede nedpressede sprængstof indeholdende det pressede tændlegeme dækkes med en træskive (4.3.10), som i centrum er forsynet med et 7,0 til 7,3 mm stort hul til anbringelse af en detonator. Træskiven og hylsteret samles med tape over kors. Koaxialitet mellem hullet i skiven og fordybningen i det pressede tændlegeme sikres ved indførelse af træstiften.

4.4.2. Forberedelse af stålrørene til sprængningsforsøg

I rørets ene ende (4.3.4) bores der diametralt over for hinanden og vinkelret på rørvæggen i en afstand af 4 mm fra rørets kant to huller på 4 mm Ø.

Bundpladen (4.3.5) svejses på den modsatte ende af røret, således at den rette vinkel mellem bundplade og rørvæg fyldes ud med svejsemateriale langs hele rørets omkreds.

4.4.3. Påfyldning og ladning af stålrøret

Se fig. 1 og 2.

4.4.3.1. Gødningsprøve, stålrør og tændkæde bringes på en temperatur på 20 (± 5) °C. Der skal anvendes 16 til 18 kg af prøven til to sprængningsforsøg.

4.4.3.2. Røret anbringes stående med den kvadratiske bundplade hvilende på et plant og fast underlag, helst beton. Røret fyldes op med prøvemasse til ca. 1/3 af sin højde og løftes derefter 10 cm, hvorefter man lader det falde lodret ned på underlaget, fem gange efter hinanden, således at det prillede eller granulerede produkt rystes sammen, og røret bliver pakket så tæt som muligt. For at fremskynde sammenpakningen sættes røret i svingninger ved i alt ti slag med en hammer (hammerens masse 750 til 1000 g) på siden af røret mellem faldene mod underlaget.

Denne operation gentages med endnu en del af prøvemassen. Endelig skal der til sidst tilføres en sådan mængde, at prøvemassen efter sammenpakningen efter henholdsvis hævning og fald af røret ti gange og efter i alt tyve hammerslag står ca. 70 mm under rørets øverste kant.

Ved indstilling af prøvemængdens højde i stålrøret er det absolut nødvendigt at sikre, at den senere indsatte tændkæde (4.4.1.1 eller 4.4.1.2) er i nær kontakt med prøven over hele overfladen.

4.4.3.3. Tændkæden anbringes i den øverste åbne ende af røret mod prøven, således at træskivens øverste kant ligger 6 mm under rørets kant. Der skal sikres den nødvendige nære kontakt mellem sprængstof og prøve ved at tilsætte eller fjerne små mængder af prøven. Som vist på figur 1 og 2 stikkes dernæst en sikringssplit ind i hullerne i rørets øverste kant, og splitternes ben bøjes fra hinanden, så de er i kontakt med røret.

4.4.4. Anbringelse af stålrør og blycylindre (se fig. 3)

4.4.4.1. Blycylindrenes (4.3.6) endeflader mærkes forinden med et tal fra 1 til 6. På en horisontalt liggende stålblok (4.3.7) afsættes på midterlinjen seks mærker med 150 mm mellemrum, idet afstanden fra første mærke til stålblokkens kant skal være mindst 75 mm. De seks blycylindre anbringes lodret på disse mærker, idet midten af hver cylinders endeflade placeres oven på mærket.

4.4.4.2. Stålrøret, klargjort som angivet under 4.4.3, anbringes vandret på blycylindrene, således at rørets akse er parallel med stålblokkens midterlinje, og rørets svejste ende befinder sig i en afstand af 50 mm fra blycylinder nr. 6. For at forhindre at røret ruller, kan der skubbes små trækiler ind mellem blycylinderens øverste endeflade og rørvæggen (én på hver side), eller der anbringes to korslagte trælister mellem rør og stålblok.

Anmærkning:

Det skal sikres, at røret er i kontakt med alle blycylindre; en let krumning af rørfladerne kan udlignes ved at dreje røret omkring længdeaksen; hvis én af cylindrene er for høj (100 mm), slås den forsigtigt med en hammer, til den har den ønskede højde.

4.4.5. Forberedelse af sprængningen

4.4.5.1. Forsøgsopstillingen som beskrevet under punkt 4.4.4 skal anbringes i en bunker eller et tilsvarende indrettet hulrum under jorden (minegang eller tunnel). Man skal sikre, at temperaturen på 20 (± 5) °C er holdt for stålrøret før påtænding.

Anmærkning:

I mangel af sådanne sprængningspladser kan der eventuelt anvendes en betonbeklædt grube overdækket med træbjælker. Da der ved sprængningen fremkommer stålsplinter med høj kinetisk energi, skal der sørges for passende afstand til steder, hvor mennesker opholder sig, og til trafikerede veje.

4.4.5.2. Ved anvendelse af 7-punktinitieringen skal det sikres, at sprængsnorene ligger så plant og udstrakt som muligt, som angivet i fodnoten under 4.4.1.1.4.

4.4.5.3. Afslutningsvis erstattes træstiften med detonatoren. Påtændingen må først finde sted efter evakuering af farezonen, og når operatørerne befinder sig i dækning.

4.4.5.4. Påtænd tændkæden.

4.4.6. Efter at have ventet den tid, som er nødvendig, for at røgen efter sprængningen har spredt sig (denne består af gasformige, til dels giftige omdannelsesprodukter, f.eks. nitrøse gasser), samles de enkelte blycylindre op. Blycylindrenes højde måles ved hjælp af en skydelære.

Den procentvise sammentrykning af den oprindelige højde på 100 mm registreres for hver af de mærkede blycylindre. Ved skrå sammentrykning af blycylindrene registreres den højeste og den laveste værdi, hvorefter man finder frem til middelværdien.

4.4.7. Om nødvendigt kan der benyttes en sonde til kontinuerlig måling af detonationshastigheden. Sonden anbringes parallelt med rørets akse eller op ad dets væg.

4.4.8. Der skal udføres to sprængningsforsøg pr. prøve.

4.5. Prøverapport

I prøverapporten skal anføres følgende parametre for hvert af de to sprængningsforsøg:

- de faktisk målte værdier for rørets yderdiameter og vægtykkelse

- rørets Brinell-hårdhed

- prøvens og rørets temperatur umiddelbart før sprængningen

- prøvens sammenpressede massefylde i røret (kg/m3)

- højden af hver enkelt blycylinder efter forsøget, opstillet i nummerorden

- hvilken initieringsmetode der er anvendt.

4.5.1. Bedømmelse af prøveresultaterne

Såfremt der for hvert af de to forsøg er mindst én blycylinder, der er sammentrykket mindre end 5 %, har gødningsprøven bestået detonerbarhedsprøven og opfylder dermed kravene i bilag III-2.

Figur 1

>PIC FILE= "L_2003304DA.007001.TIF">

Figur 2

>PIC FILE= "L_2003304DA.007101.TIF">

Figur 3

>PIC FILE= "L_2003304DA.007201.TIF">

(1) For de fleste organiske stoffer er en reaktionstid på 11/2 time tilstrækkeligt, når der er sølvnitrat til stede som katalysator.

(2) De i handelen værende standardkobberopløsninger kan benyttes.

(3) Whatman 541 eller tilsvarende.

(4) Skivens diameter skal i alle tilfælde svare til hylsterets indvendige diameter.

(5) NB:

Bemærk, at efter denne montage bevarer sprængsnoren i midten nødvendigvis en vis slaphed, når man trækker samtidig i de omgivende seks stykker.

BILAG IV

METODER TIL STIKPRØVEUDTAGNING OG ANALYSE

A. METODE TIL UDTAGNING AF PRØVER VED KONTROL AF GØDNING

INDLEDNING

Korrekt prøveudtagning er vanskeligt at udføre og kræver stor omhu. Nødvendigheden af at opnå en tilstrækkelig repræsentativ prøve til den officielle kontrol kan derfor ikke pointeres stærkt nok.

Den nedenfor beskrevne metode til prøveudtagning skal nøje følges af sagkyndige med erfaring i traditionel prøveudtagning.

1. Formål og anvendelsesområde

Prøver, som er bestemt til officiel kontrol af gødningers kvalitet og sammensætning, udtages i overensstemmelse med de nedenfor anførte metoder: De således fremkomne prøver skal betragtes som repræsentative for de pågældende partier.

2. Autoriserede prøveudtagere

Prøverne skal udtages af specialister, som af medlemsstaterne er autoriserede hertil.

3. Definitioner

Parti: En gødningsmængde, som udgør en enhed, og som efter sine egenskaber må antages at være ensartet.

Enkeltprøve: En mængde, som er udtaget på et enkelt sted i partiet.

Samleprøve: Et samlet, forenet antal enkeltprøver, udtaget af samme parti.

Reduceret prøve: En repræsentativ del af en samleprøve, fremkommet ved reduktion af denne.

Slutprøve: En repræsentativ del af den reducerede prøve.

4. Apparatur

4.1. Det apparatur, som skal anvendes til prøveudtagning, skal være udført i materialer, som ikke ændrer egenskaberne hos de produkter, hvoraf der skal udtages prøver. Medlemsstaterne kan officielt godkende sådant apparatur.

4.2. Anbefalet apparatur til udtagning af prøver fra gødninger i fast form

4.2.1. Manuel prøveudtagning

4.2.1.1. Skovl med flad bund og lodrette sider.

4.2.1.2. Søger med lang spalte eller søger inddelt i kamre. Søgerens dimensioner skal være afpasset til de forhold, hvorunder partiet befinder sig (f.eks. beholderens dybde, sækkenes dimensioner osv.), og efter størrelsen af de partikler, som gødningen består af.

4.2.2. Mekanisk prøveudtagning

Godkendt mekanisk apparatur kan anvendes til udtagning af prøver af gødninger i bevægelse.

4.2.3. Mekanisk prøvedeler

Apparatur, som deler prøven i omtrent lige store dele, kan bruges til udtagning af enkeltprøver og fremstilling af reducerede prøver og slutprøver.

4.3. Anbefalet apparatur til udtagning af prøver fra flydende gødninger

4.3.1. Manuel prøveudtagning

Åbent rør, probe, flaske eller andet egnet udstyr, hvormed der tilfældigt kan udtages prøver af partiet.

4.3.2. Mekanisk prøveudtagning

Godkendt mekanisk apparatur kan anvendes til udtagning af prøver af flydende gødninger i bevægelse.

5. Kvantitative krav

5.1. Parti

Størrelsen af partiet skal være således, at der kan udtages prøver af alle de dele, som partier består af.

5.2. Enkeltprøver

5.2.1. Ikke emballerede gødninger i fast form eller flydende gødninger i beholdere med over 100 kg

5.2.1.1. Partier på højst 2,5 tons

Mindste antal enkeltprøver: syv

5.2.1.2. Prøver på over 2,5 tons og op til 80 tons:

Mindste antal enkeltprøver

>REFERENCE TIL EN GRAFIK>

5.2.1.3. Partier større end 80 tons

Mindste antal enkeltprøver: 40

5.2.2. Emballerede gødninger i fast form eller flydende gødninger i beholdere (pakninger) med ikke over 100 kg hver

5.2.2.1. Pakninger på over 1 kg

5.2.2.1.1. Partier på 1-4 pakninger:

Mindste antal enkeltprøver(2): alle pakninger.

5.2.2.1.2. Partier på 5-16 pakninger:

Mindste antal enkeltprøver(3): fire.

5.2.2.1.3. Partier på 17-400 pakninger:

Mindste antal enkeltprøver(4):

>REFERENCE TIL EN GRAFIK>

5.2.2.1.4. Partier på over 400 pakninger:

Mindste antal enkeltprøver(6): 20.

5.2.2.2. Pakninger på 1 kg og derunder:

Mindste antal enkeltprøver(7): fire.

5.3. Samleprøve

Der skal være en samleprøve for hvert parti. Den samlede mængde af enkeltprøver, der udgør samleprøven, må ikke være mindre end følgende mængder:

5.3.1. Ikke emballerede gødninger i fast form eller flydende gødninger i beholdere med over 100 kg: 4 kg.

5.3.2. Emballerede gødninger i fast form eller flydende gødninger i beholdere (pakninger) med ikke over 100 kg hver

5.3.2.1. Pakninger på over 1 kg: 4 kg

5.3.2.2. Pakninger på ikke over 1 kg: massen af indholdet af 4 originale pakninger.

5.3.3. Ammoniumnitratgødninger, hvoraf der er udtaget prøver i overensstemmelse med Bilag III.2: 75 kg

5.4. Slutprøver

Slutprøven udtages af samleprøven, om nødvendigt efter reduktion af denne. Der kræves analyse af mindst én slutprøve. Massen af slutprøven, der skal analyseres, må ikke være mindre end 500 g.

5.4.1. Gødninger i fast form og flydende gødning

5.4.2. Prøveudtagning af ammoniumnitratgødning

Slutprøven udtages af samleprøven, om nødvendigt efter reduktion af denne.

5.4.2.1. Mindste masse af slutprøven til prøvning efter bilag III 1: 1 kg

5.4.2.2. Mindste masse af slutprøven til prøvning efter bilag III.2: 25 kg

6. Fremgangsmåde ved udtagning, klargøring og emballering af prøverne

6.1. Generelt

Prøverne skal udtages og klargøres så hurtigt som muligt under hensyntagen til de forholdsregler, som er nødvendige for at sikre, at de forbliver repræsentative for gødningerne, de er udtaget af. Instrumenter og overflader, som prøverne kommer i berøring med, såvel som beholdere, der er beregnet til at rumme prøverne, skal være rene og tørre.

For flydende gødninger skal partiet om muligt omrøres før prøveudtagningen.

6.2. Enkeltprøver

Enkeltprøver skal udtages tilfældigt fra hele partiet. Deres størrelse skal være tilnærmelsesvis ens.

6.2.1. Ikke emballerede gødninger i fast form eller flydende gødninger i beholdere med over 100 kg

Partiet opdeles imaginært i et antal omtrent lige store dele. Der udvælges tilfældigt et antal dele svarende til det krævede antal enkeltprøver, jf. 5.2, og der udtages mindst en prøve fra hver af disse dele. Hvor det ved udtagning af prøven i gødningsbunken eller af flydende gødning i beholdere med over 100 kg ikke er muligt at overholde kravene i punkt 5.1, skal prøveudtagningen udføres, mens partiet er i bevægelse (bliver læsset eller losset). I dette tilfælde skal prøverne udtages i tilfældigt valgte, imaginært opdelte dele, som defineret ovenfor, medens disse er i bevægelse.

6.2.2. Emballerede gødninger i fast form eller flydende gødninger i beholdere (pakninger) med ikke over 100 kg hver

Efter at det i 5.2 fastsatte antal pakninger til prøveudtagning er udvalgt, udtages en del af indholdet af hver pakning. Om nødvendigt skal prøverne udtages, efter at pakningerne er tømt hver for sig.

6.3. Fremstilling af samleprøven

Enkeltprøverne sammenblandes, så de udgør en enkelt samleprøve.

6.4. Fremstilling af slutprøven

Samleprøven blandes omhyggeligt(8).

Om nødvendigt reduceres samleprøven til mindst 2 kg (reduceret prøve) enten ved at bruge en mekanisk deler eller firedelingsmetoden.

Der udtages mindst tre slutprøver, der tilnærmelsesvis vejer det samme, og som opfylder de kvantitative krav i 5.4. Hver prøve anbringes i en egnet lufttæt beholder. Alle nødvendige forholdsregler tages for at undgå, at prøvens egenskaber ændres.

Slutprøver til prøvning efter bilag III, afdeling 1 og 2, skal opbevares ved en temperatur på mellem 0 og 25 °C.

7. Emballering af slutprøver

Beholdere eller pakninger plomberes og forsynes med etikette (etiketten skal omfattes af plomberingen) på en sådan måde, at beholderne eller pakningerne ikke kan åbnes, og etiketten ikke fjernes, uden at plomben beskadiges.

8. Registrering af prøveudtagningen

Hver prøveudtagning skal registreres, således at hvert parti, hvoraf prøver er udtaget, utvetydigt kan identificeres.

9. Prøvernes bestemmelsessted

For hvert parti sendes mindst én slutprøve så hurtigt som muligt til et autoriseret analyselaboratorium eller til prøvningsinstituttet sammen med de for analysen eller prøvningen nødvendige oplysninger.

B. ANALYSEMETODER FOR GØDNINGER

(Se indholdsfortegnelsen s. 2)

Almindelige bemærkninger

Laboratorieudstyr

Det almindelige laboratorieudstyr er ikke angivet i metodebeskrivelserne, undtagen hvor det drejer sig om kolber eller pipetter med et givet rumfang. Som almindeligt gældende skal laboratorieudstyret være vel rengjort, især ved bestemmelser af meget små mængder stof.

Kontrolprøve

Forud for analyserne kontrolleres apparaturets virkemåde og nøjagtigheden ved den anvendte fremgangsmåde ved at analysere veldefinerede kemiske forbindelser (f.eks. ammoniumsulfat, kaliumdihydrogenfosfat, osv.). Alligevel kan de analyserede gødninger bestå af kemiske forbindelser, der kan interferere på bestemmelserne, dersom fremgangsmåden ikke følges nøjagtigt. Et vist antal af bestemmelserne er rent konventionelle og afhængige af produkternes komplekse kemiske sammensætning. Det anbefales i den udstrækning, det er muligt for laboratoriet, at anvende referenceprøver af veldefineret sammensætning eller med veldefinerede specifikationer.

Generelle bestemmelser vedrørende analysemetoder for gødninger

1. Reagenser

Medmindre andet er præciseret i analysemetoden, skal samtlige reagenser være analyseren (a.p.). Til analyse af mikronæringsstoffer bør reagensernes renhed kontrolleres ved en blindprøve. Alt efter det opnåede resultat vil det kunne være nødvendigt at foretage en supplerende rensning.

2. Vand

Hvis der i analysemetoderne henvises til opløsning, fortynding, skylning eller vaskning uden nærmere præcisering af opløsnings- eller fortyndingsmidlets art, implicerer dette, at der skal bruges vand. Normalt bør vandet være demineraliseret eller destilleret. I særlige tilfælde, som er angivet i analysemetoden, skal vandet underkastes specifikke rensningsprocesser.

3. Laboratorieudstyr

Under hensyntagen til kontrollaboratoriets sædvanlige udstyr begrænser det i analysemetoderne beskrevne apparatur sig til specielle instrumenter og apparater, eller til instrumenter og apparater, som stiller særlige krav. Udstyret bør være fuldstændigt rent, især ved bestemmelsen af små mængder. Når der er tale om målekolber og måleglas, bør laboratoriet sikre sig, at disse er nøjagtige ved sammenligning med passende metrologiske standarder.

Metode 1

Prøveforberedelse

1. Formål

Denne forskrift fastsætter fremgangsmåden ved forbehandling af analyseprøven.

2. Princip

Tilberedningen af en slutprøve, modtaget i laboratoriet, består af den række operationer, sædvanligvis sigtning, findeling og blanding, udført på en sådan måde, at:

- på den ene side, den mindste af de vægtmængder, der er fastsat i analysemetoderne, er repræsentativ for slutprøven, og

- på den anden side, finheden af gødningen ikke under tilberedningen kan være blevet ændret på en sådan måde, at det mærkbart påvirker opløseligheden i de forskellige ekstraktionsreagenser.

3. Apparatur

Prøvedeler (valgfri).

Sigter med maskevidder på 0,2 mm og 0,5 mm.

250 ml-flasker med lufttæt lukning.

Morter med porcelænspistil eller en mølle.

4. Valg af behandlingsmåde

Indledende bemærkning

Hvis prøven egner sig til det, opbevares kun en repræsentativ del af slutprøven.

4.1. Slutprøver, som ikke må findeles

Kalksalpeter, calciummagnesiumsalpeter, natriumnitrat, chilesalpeter, calciumcyanamid, nitratholdigt calciumcyanamid, ammoniumsulfat, ammoniumnitrat med over 30 % N, urea, thomasphosphat, delvist oplukket råphosphat, dicalciumphosphat, glødephosphat, aluminiumcalciumphosphat, blødt råphosphat.

4.2. Slutprøver, der skal opdeles og en del deraf derpå findeles

Det drejer sig om produkter, på hvilke der skal foretages visse bestemmelser uden forudgående findeling (f.eks. af finhedsgrad) og andre bestemmelser efter findeling. Hertil hører alle sammensatte gødninger, indeholdende følgende phosphatforbindelser: thomasphosphat, aluminiumcalciumphosphat, glødephosphat, blødt råphosphat og delvist oplukket råphosphat. Denne opdeling af slutprøven i to så vidt muligt identiske fraktioner udføres med en prøvedeler eller efter fjerdedelsmetoden.

4.3. Slutprøver, hvor alle bestemmelser skal udføres på et findelt produkt

Findelingen kan begrænses til en repræsentativ del af slutprøven. Dette omfatter alle gødninger på listen, undtagen de under pkt. 4.1 og 4.2 nævnte.

5. Fremgangsmåde

Den del af slutprøven, der omtales under punkterne 4.2 og 4.3 sigtes hurtigt på en sigte med 0,5 mm maskevidde. Sigteresten findeles let - således at der opnås et produkt, som indeholder så få fine bestanddele som muligt - og sigtes derefter. Yderligere skal findelingen gennemføres under sådanne betingelser, at der ikke sker nogen mærkbar opvarmning af materialet. Denne operation gentages, indtil der ikke er nogen sigterest tilbage. Desuden må der arbejdes så hurtigt som muligt for at undgå enhver optagelse eller afgivelse af materiale (vand, ammoniak). Alt findelt og sigtet materiale anbringes i en ren flaske, som lukkes lufttæt.

Forud for enhver afvejning til analyse skal hele prøven omhyggeligt blandes.

6. Specielle tilfælde

a) Gødninger indeholdende to eller flere slags krystaller

I dette tilfælde sker der ofte en sortering. Det er derfor absolut nødvendigt at findele og sigte prøven gennem en sigte med 0,2 mm maskevidde. Eksempel: blanding af ammoniumphosphat og kaliumnitrat. For disse produkters vedkommende anbefales det at findele hele s