KOMMISSIONENS DIREKTIV 96/46/EF af 16. juli 1996 om ændring af Rådets direktiv 91/414/EØF om markedsføring af plantebeskyttelsesmidler (Tekst af betydning for EØS)

KOMMISSIONEN FOR DE EUROPÆISKE FÆLLESSKABER HAR -

under henvisning til traktaten om oprettelse af Det Europæiske Fællesskab,

under henvisning til Rådets direktiv 91/414/EØF af 15. juli 1991 om markedsføring af plantebeskyttelsesmidler (1), senest ændret ved Kommissionens direktiv 96/12/EF (2), særlig artikel 18, stk. 2, og

ud fra følgende betragtninger:

Bilag II og III til direktiv 91/414/EØF indeholder kravene til det dokumentationsmateriale, ansøgere skal indsende med henblik på henholdsvis optagelse af et aktivt stof i bilag I og godkendelse af et plantebeskyttelsesmiddel;

i bilag II og III må ansøgerne så præcist som muligt kunne se, hvilke oplysninger der kræves, og der bør derfor gives en nærmere beskrivelse af, under hvilke omstændigheder og vilkår og efter hvilke tekniske protokoller der skal fremskaffes data; disse bestemmelser bør indføres, så snart de foreligger, så ansøgerne har mulighed for at benytte dem ved udarbejdelsen af deres dokumentationsmateriale;

der kan nu gives flere præciseringer med hensyn til datakravene i forbindelse med analysemetoder for det aktive stof, jf. afsnit 4 i del A i bilag II;

det er nu også muligt at give flere præciseringer med hensyn til datakravene i forbindelse med analysemetoder for plantebeskyttelsesmidlet, jf. afsnit 5 i del A i bilag III;

de i dette direktiv fastsatte foranstaltninger er i overensstemmelse med udtalelse fra Den Stående Komité for Plantesundhed -

UDSTEDT FØLGENDE DIREKTIV:

Artikel 1

I direktiv 91/414/EØF foretages følgende ændringer:

1) I del A i bilag II affattes afsnit »4. Analysemetoder« som angivet i bilag I til nærværende direktiv.

2) I del A i bilag III affattes afsnit »5. Analysemetoder« som angivet i bilag II til nærværende direktiv.

Artikel 2

Medlemsstaterne sætter de nødvendige love og administrative bestemmelser i kraft for at efterkomme dette direktiv senest den 30. april 1997. De underretter straks Kommissionen herom.

Når medlemsstaterne vedtager disse bestemmelser, skal de indeholde en henvisning til dette direktiv, eller de skal ved offentliggørelsen ledsages af en sådan henvisning. De nærmere regler for denne henvisning fastsættes af medlemsstaterne.

Artikel 3

Dette direktiv træder i kraft den 1. maj 1996.

Artikel 4

Dette direktiv er rettet til medlemsstaterne.

Udfærdiget i Bruxelles, den 16. juli 1996.

På Kommissionens vegne

Franz FISCHLER

Medlem af Kommissionen

(1) EFT nr. L 230 af 19. 8. 1991, s. 1.

(2) EFT nr. L 65 af 15. 3. 1996, s. 20.

BILAG I

»4. ANALYSEMETODER

Indledning

Bestemmelserne i dette afsnit omfatter kun analysemetoder, der kræves til kontrol og overvågning efter registrering.

Ansøgeren skal give en begrundelse for den benyttede metode, når der er tale om analysemetoder, der anvendes til fremskaffelse af data som krævet i dette direktiv eller til andre formål. Om nødvendigt vil der blive udviklet særskilte retningslinjer for sådanne metoder ud fra samme krav som dem for metoder til kontrol og overvågning efter registrering.

Der skal fremlægges metodebeskrivelser, og der skal gives oplysninger om analyseudstyr, -materialer og betingelser.

Så vidt muligt skal disse metoder være så enkle og så lidt udgiftskrævende som muligt og må kun kræve almindeligt tilgængeligt udstyr.

I dette afsnit gælder følgende:

>TABELPOSITION>

Der skal på forlangende udleveres følgende prøver:

i) analysestandardopløsninger af det rene aktive stof

ii) prøver af det aktive stof som teknisk vare

iii) analysestandardopløsninger af relevante metabolitter og alle andre bestanddele, der indgår i definitionen af restkoncentrationer

iv) eventuelt prøver af referencestoffer bestående af relevante urenheder.

4.1. Metoder til analyse af det aktive stof som teknisk vare

Ved anvendelsen af dette punkt gælder følgende definitioner:

i) Specificitet

Specificitet er en metodes evne til at skelne mellem den analysand, der måles, og andre stoffer.

ii) Linearitet

Linearitet defineres som metodens evne til inden for et givet område at give en acceptabel lineær korrelation mellem resultaterne og til analysandens koncentration i prøverne.

iii) Nøjagtighed

En metodes nøjagtighed defineres som graden af overensstemmelse mellem den målte værdi af analysand i en prøve og den accepterede referenceværdi (ref. f.eks. ISO 5725).

iv) Præcision

Præcision defineres som graden af overensstemmelse mellem uafhængige testresultater opnået under foreskrevne betingelser.

Repeterbarhed:

Præcision under repeterbarhedsbetingelser, dvs. betingelser, hvor der opnås uafhængige testresultater med den samme metode på identisk testmateriale på det samme laboratorium af den samme person med det samme udstyr inden for korte tidsintervaller.

Reproducerbarhed kræves ikke for det aktive stof som teknisk vare (mht. definition af reproducerbarhed jf. ISO 5725).

4.1.1. Der skal fremlægges detaljeret beskrevne metoder til bestemmelse af rent aktivt stof i det aktive stof som teknisk vare i henhold til det dokumentationsmateriale, der er indgivet til støtte for optagelse i bilag I. Eksisterende CIPAC-metoders anvendelighed skal rapporteres.

4.1.2. Der skal også fremlægges metoder til bestemmelse af signifikante og/eller relevante urenheder og tilsætningsstoffer (f.eks. stabilisatorer) i det aktive stof som teknisk vare.

4.1.3. Specificitet, linearitet, nøjagtighed og repeterbarhed.

4.1.3.1. De fremlagte metoders specificitet skal påvises og rapporteres. Derudover skal interferensen fra andre stoffer i det aktive stof som teknisk vare (f.eks. isomerer, urenheder og tilsætningsstoffer) bestemmes.

Selv om interferens fra andre bestanddele kan identificeres som systematiske fejl ved vurderingen af nøjagtigheden af de metoder, der foreslås til bestemmelse af rene aktive stoffer i det aktive stof som teknisk vare, skal der gives en forklaring for eventuel interferens, der bidrager med ± 3 % til den samlede målte mængde.

Omfanget af interferens skal også påvises for metoder til bestemmelse af urenheder.

4.1.3.2. De foreslåede metoders linearitet i et relevant område skal bestemmes og rapporteres. Til bestemmelse af rent aktivt stof skal kalibreringsområdet strække sig (med mindst 20 %) ud over det største og mindste nominelle indhold af analysand i relevante analyseopløsninger. Der skal udføres dobbeltkalibreringsbestemmelser ved tre eller flere koncentrationer. Alternativt kan fem koncentrationer accepteres hver som enkeltmålinger. Fremlagte rapporter skal indeholde kalibreringslinjens ligning og korrelationskoefficienten og repræsentative og behørigt mærket dokumentation fra analysen, f.eks. kromatogrammer.

4.1.3.3. Der kræves nøjagtighed for metoder til bestemmelse af rent aktivt stof og signifikante og/eller relevante urenheder i det aktive stof som teknisk vare.

4.1.3.4. Til repeterbarhed ved bestemmelse af det rene aktive stof skal der principielt udføres mindst fem bestemmelser. Den relative standardafvigelse (% RSD) skal rapporteres. Outliers, der er fundet ved en relevant metode (f.eks. Dixons eller Grubbs Test), kan frasorteres. Det skal tydeligt angives, hvis der er frasorteret outliers. Årsagen til forekomsten af individuelle outliers skal søges forklaret.

4.2. Metoder til bestemmelse af restkoncentrationer

Metoderne skal kunne bruges til at bestemme det aktive stof og/eller relevante metabolitter. For hver metode og for hver relevant repræsentativ matrix skal specificitet, præcision, genfinding og bestemmelsesgrænse eksperimentelt bestemmes og rapporteres.

Principielt bør de restkoncentrationsmetoder, der foreslås, være multimetoder. En standardmultimetode skal vurderes og rapporteres med hensyn til dens egnethed til bestemmelse af restkoncentrationer. Hvis de foreslåede restkoncentrationsmetoder ikke er multimetoder eller ikke er forenelige med sådanne metoder, skal der foreslås en alternativ metode. Hvis dette krav giver et overdrevent antal metoder for de enkelte forbindelser, er en »common moiety«-metode acceptabel.

Ved anvendelse af dette afsnit gælder følgende definitioner:

i) Specificitet

Specificitet er en metodes evne til at skelne mellem den analysand, der måles, og andre stoffer.

ii) Præcision

Præcision defineres som spredningen af de enkelte målinger, der opnås under foreskrevne betingelser.

Repeterbarhed:

Præcision under repeterbarhedsbetingelser, dvs. betingelser, hvor der opnås uafhængige testresultater med den samme metode på identisk testmateriale på det samme laboratorium af den samme person med det samme udstyr inden for korte tidsintervaller.

Reproducerbarhed:

Da reproducerbarhed som defineret i relevante publikationer (f.eks. i ISO 5725) ikke i almindelighed er praktisk anvendelige på restkoncentrationsmetoder, defineres reproducerbarhed ved anvendelsen af dette direktiv som en vurdering af repeterbarheden af genfinding med repræsentative matricer i repræsentative koncentrationer foretaget af mindst et laboratorium, som er uafhængigt af det, som oprindeligt udviklede metoden (dette uafhængige laboratorium kan tilhøre samme firma) (uafhængig laboratorievurdering).

iii) Genfinding

Genfinding defineres som den procentdel aktivt stof eller relevant metabolit, der oprindelig var tilsat en prøve af den relevante matrix, og som ikke har noget påviseligt indhold af analysanden.

iv) Bestemmelsesgrænse

Bestemmelsesgrænsen defineres som den lavest målte koncentration, ved hvilken der opnås en acceptabel gennemsnitsgenfinding (normalt 70-110 % med en relativ standardafvigelse på helst <= 20 %. I visse begrundede tilfælde kan lavere eller højere gennemsnitsgenfindingsprocenter samt højere relative standardafvigelser accepteres).

4.2.1. Restkoncentrationer i og/eller på planter, planteprodukter, fødevarer (vegetabilske eller animalske) og foderstoffer.

De foreslåede metoder skal være egnede til at bestemme alle rester i restkoncentrationsdefinitionen som defineret i henhold til afsnit 6, punkt 6.1 og 6.2, så medlemsstaterne kan afgøre, om de er i overensstemmelse med de fastsatte MRL, eller kan bestemme rester, som kan fjernes.

Metoderne skal have en specificitet, så alle rester i restkoncentrationsdefinitionen kan bestemmes, eventuelt ved benyttelse af en metode til konfirmering af restkoncentrationen.

Repeterbarheden skal bestemmes og rapporteres. De identiske testportioner til analyse kan tilberedes ud fra en almindelig markbehandlet prøve med restindhold. Alternativt kan der fremstilles identiske testportioner fra en almindelig ubehandlet prøve med testportioner heraf tilsat den krævede mængde af stoffet.

Resultaterne af en uafhængig laboratorievurdering skal rapporteres.

Bestemmelsesgrænsen, herunder også individuel og gennemsnitlig genfinding, skal bestemmes og rapporteres. Den generelle relative standardafvigelse samt den relative standardafvigelse for hver tilsat mængde skal eksperimentelt bestemmes og rapporteres.

4.2.2. Restkoncentrationer i jord

Der skal fremlægges metoder til analyse af jord for selve forbindelsen og/eller relevante metabolitter.

Metoderne skal have en specificitet, så selve forbindelsen og/eller relevante metabolitter kan bestemmes, eventuelt med en metode til konfirmering.

Repeterbarhed, genfinding og bestemmelsesgrænse, herunder enkelt- og gennemsnitsgenfinding, skal bestemmes og rapporteres. Den generelle relative standardafvigelse samt den relevante standardafvigelse for hver tilsat mængde skal eksperimentelt bestemmes og rapporteres.

Den foreslåede bestemmelsesgrænse må ikke overstige en koncentration, der volder bekymringer med hensyn til eksponering af ikke-målorganismer eller på grund af fytotoksiske effekter. Normalt bør den foreslåede bestemmelsesgrænse ikke være over 0,05 mg/kg.

4.2.3. Restkoncentrationer i vand (herunder drikkevand, grundvand og overfladevand)

Der skal fremlægges metoder til analyse af vand for selve forbindelsen og/eller relevante metabolitter.

Metoderne skal have en specificitet, så selve forbindelsen og/eller relevante metabolitter kan bestemmes, eventuelt med en metode til konfirmering.

Repeterbarhed, genfinding og bestemmelsesgrænse, herunder enkelt- og gennemsnitsgenfinding, skal bestemmes og rapporteres. Den generelle relative standardafvigelse samt den relative standardafvigelse for hver tilsat mængde skal eksperimentelt bestemmes og rapporteres.

For drikkevand må den foreslåede bestemmelsesgrænse ikke være over 0,1 µg/l. For overfladevand må den foreslåede bestemmelsesgrænse ikke overstige en koncentration med indvirkning på ikke-målorganismer; der betragtes som uacceptabel efter kravene i bilag VI.

4.2.4. Restkoncentrationer i luft

Der skal forelægges metoder til bestemmelse af det aktive stof og/eller relevante metabolitter, der er dannet i luften under eller kort efter sprøjtningen, medmindre det kan godtgøres, at sprøjteførere, arbejdere eller andre tilstedeværende næppe kan blive eksponeret.

Metoderne skal have en specificitet, så selve forbindelsen og/eller relevante metabolitter kan bestemmes, eventuelt med en metode til konfirmering.

Repeterbarhed, genfinding og bestemmelsesgrænse, herunder enkelt- og gennemsnitsgenfinding, skal bestemmes og rapporteres. Den generelle relative standardafvigelse samt den relative standardafvigelse for hver tilsat mængde skal eksperimentelt bestemmes og rapporteres.

Der skal ved fastsættelse af den foreslåede bestemmelsesgrænse tages hensyn til de relevante grænseværdier med hensyn til helbred eller relevant eksponering.

4.2.5. Restkoncentrationer i legemsvæsker og -væv

Hvis et aktivt stof klassificeres som giftigt eller meget giftigt, skal der fremlægges relevante analysemetoder.

Metoderne skal have en specificitet, så selve forbindelsen og/eller relevante metabolitter kan bestemmes, eventuelt med en metode til konfirmering.

Repeterbarhed, genfinding og bestemmelsesgrænse, herunder enkelt- og gennemsnitsgenfinding, skal bestemmes og rapporteres. Den generelle relative standardafvigelse samt den relative standardafvigelse for hver tilsat mængde skal eksperimentelt bestemmes og rapporteres.«

BILAG II

»5. ANALYSEMETODER

Indledning

Bestemmelserne i dette afsnit omfatter kun analysemetoder, der kræves til kontrol og overvågning efter registrering.

Ansøgeren skal give en begrundelse for den benyttede metode, når der er tale om analysemetoder, der anvendes til fremskaffelse af data som krævet i dette direktiv eller til andre formål. Om nødvendigt vil der blive udviklet særskilte retningslinjer for sådanne metoder.

Der skal fremlægges metodebeskrivelser, og der skal gives oplysninger om analyseudstyr, -materialer og -betingelser.

Så vidt muligt skal disse metoder være så enkle og så lidt udgiftskrævende som muligt og må kun kræve almindeligt tilgængeligt udstyr.

I dette afsnit gælder følgende:

>TABELPOSITION>

Der skal på forlangende udleveres følgende prøver:

i) prøver af det rene

ii) analysestandardopløsninger af det rene aktive stof

iii) prøver af det aktive stof som teknisk vare

iv) analysestandardopløsninger af relevante metabolitter og alle andre bestanddele, der indgår i definitionen af restkoncentrationer

v) eventuelt prøver af referencestoffer bestående af relevante urenheder.

Se desuden definitioner i bilag II, afsnit 4, punkt 4.1 og 4.2.

5.1. Metoder til analyse af præparatet

5.1.1. Der skal fremlægges detaljeret beskrevne metoder til bestemmelse af det aktive stof i præparatet. Hvis præparatet indeholder mere end et aktivt stof, bør der fremlægges en metode, der kan bruges til bestemmelse af hvert enkelt stof, mens de andre er til stede. Hvis der ikke fremlægges en kombineret metode, skal de tekniske årsager anføres. Eksisterende CIPAC-metoders anvendelighed skal rapporteres.

5.1.2. Der skal også fremlægges metoder til at bestemme præparatets indhold af relevante urenheder, såfremt præparatet er således sammensat, at der rent teoretisk kan dannes sådanne urenheder under fremstillingsprocessen eller ved nedbrydning under opbevaringen.

Hvis det kræves, skal der fremlægges metoder til bestemmelse af hjælpestoffer eller bestanddele af hjælpestoffer i midlet.

5.1.3. Specificitet, linearitet, nøjagtighed og repeterbarhed

5.1.3.1. De fremlagte metoders specificitet skal påvises og rapporteres. Derudover skal interferensen fra andre stoffer i det pågældende præparat bestemmes.

Selv om interferens fra andre bestanddele kan identificeres som systematiske fejl ved vurderingen af nøjagtigheden af de metoder, der foreslås, skal der gives en forklaring for eventuel interferens, der bidrager med ± 3 % til den samlede målte mængde.

5.1.3.2. De foreslåede metoders linearitet i et relevant område skal bestemmes og rapporteres. Kalibreringsområdet skal strække sig (mindst 20 %) ud over det største og mindste nominelle indhold af analysand i relevante analyseopløsninger af præparatet. Der skal udføres dobbeltkalibreringsbestemmelser ved tre eller flere koncentrationer. Alternativt kan fem koncentrationer accepteres hver som enkeltmålinger. Fremlagte rapporter skal indeholde kalibreringslinjens ligning og korrelationskoefficienten og repræsentative og behørigt mærket dokumentation, f.eks. kromatogrammer.

5.1.3.3. Nøjagtighed kræves normalt kun for metoder til bestemmelse af rent aktivt stof og relevante urenheder i præparatet.

5.1.3.4. Til repeterbarhed skal der principielt udføres mindst fem bestemmelser. Den relative standardafvigelse (% RSD) skal rapporteres. Outliers, der er fundet ved en relevant metode (f.eks. Dixons eller Grubbs Test), kan frasorteres. Det skal tydeligt angives, hvis der er frasorteret outliers. Årsagen til forekomsten af individuelle outliers skal søges forklaret.

5.2. Analysemetoder til bestemmelse af restkoncentrationer

Der skal fremlægges analysemetoder til bestemmelser af restkoncentrationer, medmindre det påvises, at der kan anvendes metoder, som allerede er fremlagt i henhold til bilag II, afsnit 4, punkt 4.2.

Der gælder samme bestemmelser som i bilag II, afsnit 4, punkt 4.2«.