KOMMISSIONENS FORORDNING (EOEF) Nr. 1238/92 af 8. maj 1992 om fastsaettelse af faelles analysemetoder for neutral alkohol i vinsektoren

KOMMISSIONEN FOR DE EUROPAEISKE FAELLESSKABER HAR -

under henvisning til Traktaten om Oprettelse af Det Europaeiske OEkonomiske Faellesskab,

under henvisning til Raadets forordning (EOEF) nr. 822/87 af 16. marts 1987 om den faelles markedsordning for vin (1), senest aendret ved forordning (EOEF) nr. 1734/91 (2), saerlig artikel 35, stk. 8, artikel 36, stk. 6, artikel 38, stk. 5, artikel 39, stk. 9, artikel 41, stk. 10, og artikel 42, stk. 6, og

ud fra foelgende betragtninger:

I Raadets forordning (EOEF) nr. 2046/89 af 19. juni 1989 om fastsaettelse af generelle regler for destillation af vin og biprodukter fra vinfremstilling (3) er det fastsat, at der ved de forskellige destillationer i vinsektoren bl.a. kan fremstilles neutral alkohol som defineret i bilaget til naevnte forordning paa grundlag af kriterierne for dens sammensaetning; for at det kan kontrolleres, at disse kriterier overholdes, er det noedvendigt at fastsaette faelles analysemetoder;

disse metoder boer vaere obligatoriske for alle handelstransaktioner og al kontrol; i betragtning af handelsleddets begraensede muligheder herfor boer der tillades et begraenset antal forenklede fremgangsmaader, der muliggoer en hurtig og tilstraekkeligt sikker bestemmelse af de faktorer, som oenskes konstateret;

de faelles analysemetoder, der vaelges, boer vaere almindelig anerkendt, og en ensartet anvendelse af metoderne boer sikres;

de faelles analysemetoder for neutral alkohol i vinsektoren er fastsat ved Kommissionens forordning (EOEF) nr. 3590/83 (4); under hensyntagen til de videnskabelige fremskridt har det vist sig noedvendigt at erstatte visse metoder med mere velegnede metoder, at aendre andre metoder og at indfoere nye; som foelge af det store antal tilpasninger og deres kompleksitet er det hensigtsmaessigt at samle alle analysemetoder i en ny forordning og at ophaeve forordning (EOEF) nr. 3590/83;

for at sikre sammenligneligheden af de resultater, der opnaas ved anvendelse af de analysemetoder, der er naevnt i artikel 74 i forordning (EOEF) nr. 822/87, boer disse resultaters repeterbarhed og reproducerbarhed defineres;

de i denne forordning fastsatte foranstaltninger er i overensstemmelse med udtalelse fra Forvaltningskomitéen for Vin -

UDSTEDT FOELGENDE FORORDNING:

Artikel 1

1. Faellesskabets analysemetoder for neutral alkohol som defineret i bilaget til forordning (EOEF) nr. 2046/89 er anfoert i bilaget til naervaerende forordning.

2. De i stk. 1 omhandlede analysemetoder anvendes for neutral alkohol, der fremstilles ved de forskellige destillationer, der er fastsat i forordning (EOEF) nr. 822/87.

Artikel 2

I denne forordning forstaas ved:

a) »repeterbarhed«: den vaerdi, under hvilken den absolutte vaerdi af forskellen mellem to individuelle resultater opnaaet paa grundlag af maalinger gennemfoert paa de samme betingelser (samme person, samme apparat, samme laboratorium og et kort tidsinterval) befinder sig med en naermere angivet sandsynlighed

b) »reproducerbarhed«: den vaerdi, under hvilken den absolutte vaerdi af forskellen mellem to individuelle resultater opnaaet paa forskellige betingelser (forskellige personer, forskellige apparater og/eller forskellige laboratorier og/eller forskellige tidspunkter) befinder sig med en naermere angivet sandsynlighed.

Ved udtrykket »individuelt resultat« forstaas den vaerdi, der fremkommer, naar man anvender den normaliserede analysemetode én gang og fuldstaendigt paa en enkelt proeve. Hvis ikke andet er anfoert, er sandsynligheden 95 %.

Artikel 3

Forordning (EOEF) nr. 3590/83 ophaeves.

Artikel 4

Denne forordning traeder i kraft paa tredjedagen efter offentliggoerelsen i De Europaeiske Faellesskabers Tidende. Denne forordning er bindende i alle enkeltheder og gaelder umiddelbart i hver medlemsstat.

Udfaerdiget i Bruxelles, den 8. maj 1992. Paa Kommissionens vegne

Ray MAC SHARRY

Medlem af Kommissionen

(1) EFT nr. L 84 af 27. 3. 1987, s. 1. (2) EFT nr. L 163 af 26. 6. 1991, s. 6. (3) EFT nr. L 202 af 14. 7. 1989, s. 14. (4) EFT nr. L 363 af 24. 12. 1983, s. 1.

BILAG

FAELLES ANALYSEMETODER FOR NEUTRAL ALKOHOL I VINSEKTOREN

Indledning

1. FORBEREDELSE AF PROEVEN 1.1. Generelt Den laboratorieproeve, er skal analyseres, skal normalt vaere paa 1,5 l, medmindre der til en bestemt proeve kraeves en stoerre maengde. 1.2. Forbehandling af proeven Inden analysen goeres proeven homogen. 1.3. Opbevaring Den faerdige proeve opbevares altid i en luft- og fugttaet beholder, saaledes at forringelse undgaas; navnlig boer propper af kork, gummi og plastic ikke komme i direkte beroering med alkoholen, og anvendelse af lak til forsegling er udtrykkelig forbudt. 2. REAGENSER 2.1. Vand 2.1.1. Er det noedvendigt at anvende vand til oploesning, fortynding eller rensning, anvendes destilleret vand eller demineraliseret vand af mindst tilsvarende renhed. 2.1.2. Er der tale om »oploesning« eller »fortynding«, uden at reagenset i oevrigt er angivet, menes der en vandig oploesning. 2.2. Kemikalier Alle kemikalier skal vaere af analysekvalitet, medmindre andet er angivet. 3. APPARATUR 3.1. Liste over apparater Listen over udstyr omfatter kun udstyr med et saerligt anvendelsesformaal eller med en saerlig specifikation. 3.2. Analysevaegt Ved »analysevaegt« forstaas en vaegt med en foelsomhed paa mindst 0,1 mg. 4. ANGIVELSE AF RESULTATER 4.1. Resultaterne Resultaterne i analyserapporten er gennemsnittet af mindst to bestemmelser med tilstraekkelig repeterbarhed (r-faktor). 4.2. Beregning af resultaterne Medmindre andet er angivet, beregnes resultaterne som gram pr. hektoliter ethanol (100 % vol). 4.3. Antal af betydende cifre Resultatet skal ikke indeholde flere betydende cifre, end den anvendte analysemetodes noejagtighed berettiger til.

Metode 1: Bestemmelse af alkoholindholdet

Alkoholindholdet 1 % vol bestemmes i henhold til de gaeldende nationale bestemmelser eller i tilfaelde af uenighed ved hjaelp af alkoholmetre eller areometre som defineret i Raadets direktiv 76/765/EOEF af 27. juli 1976 om indbyrdes tilnaermelse af medlemsstaternes lovgivning om alkoholmetre og areometre til alkohol (1).

Det udtrykkes i procent af volumenet som foreskrevet i Raadets direktiv 76/766/EOEF af 27. juli 1976 om indbyrdes tilnaermelse af medlemsstaternes lovgivning om alkoholmetriske tabeller (2).

Metode 2: Bedroemmelse af farve og klarhed 1. ANVENDELSESOMRAADE Ved denne metode kan neutral alkohols farve og klarhed bedroemmes. 2. DEFINITION Farve og klarhed: farven og klarheden som bedoemt ved den beskrevne metode. 3. PRINCIP Farven og klarheden bedroemmes visuelt ved sammenligning med vand mod henholdsvis en hvid og en sort baggrund. 4. APPARATUR Farveloese cylinderglas, mindst 40 cm hoeje. 5. FREMGANGSMAADE To cylinderglas (4) anbringes paa den hvide eller sorte baggrund, og proeven paafyldes det ene cylinderglas op til en hoejde af ca. 40 cm; det andet glas fyldes med vand op til samme hoejde. Proeven iagttages fra oven - dvs. i glassets laengdeakse og sammenlignes med glasset, der indeholder vand. 6. FORTOLKNING Proevens farve og klarhed bedoemmes, naar den iagttages som anfoert under 5. Metode 3: Bestemmelse af affarvningstiden for permanganat 1. ANVENDELSESOMRAADE Ved denne metode bestemmes affarvningstiden for permanganat i neutral alkohol. 2. DEFINITION Affarvningstid for permanganat: affarvningstiden for permanganat efter denne metode er det antal minutter, der gaar, inden 10 ml proeve efter tilsaetning af 1 ml 1 mmol/l kaliumpermanganatoploesning har antaget standardens farve. 3. PRINCIP Den tid, der medgaar, inden proeven, tilsat kaliumpermanganatoploesning, har antaget en farve, der svarer til farvestandarden, bestemmes og defineres som affarvningstiden for permanganat. 4. REAGENSER 4.1. Kaliumpermanganatoploesning, 1 mmol/l, tilberedes umiddelbart inden anvendelsen. 4.2. Farveoploesning A (roed) - 59,50 g CoCl2·6H2O afvejes noejagtigt - der fremstilles en blanding af 25 ml saltsyre (r20 = 1,19 g/ml) og 975 ml vand - den afvejede maengde cobaltchlorid og en del af HCl/vandblandingen overfoeres til en 1 000 ml maalekolbe, og der fyldes op til stregen med resten af blandingen ved 20° C. 4.3. Farveoploesning B (gul) - 45,00 g FeCl3·6H2O afvejes noejagtigt - der fremstilles en blanding af 25 ml HCl (r20 = 1,19 g/ml) og 975 ml vand, og der benyttes samme fremgangsmaade med den afvejede maengde jernchlorid som beskrevet for farveoploesning A. 4.4. Farvestandard Der afpipetteres 13 ml farveoploesning A og 5,5 ml farveoploesning B i en 100 ml maalekolbe, og der fyldes op til stregen med vand ved 20° C. Anmaerkning: Farveoploesning A og B kan holde sig i flere maaneder, hvis de opbevares ved 4° C og i moerke. Farvestandarden boer fornyes af og til. 5. APPARATUR 5.1. Farveloese Nessler-glas, 100 ml, med inddeling ved 50 ml, med slibprop, eller farveloese reagensglas, ca. 20 mm i diameter. 5.2. pipetter, 1, 2, 5, 10 og 50 ml. 5.3. Termometer, skala indtil 50° C, med inddeling i 0,1 eller 0,2° C. 5.4. Analysevaegt. 5.5. Vandbad indstillet til 20 ± 0,5° C. 5.6. Maalekolber, 100 ml og 1 000 ml med slibprop. 6. FREMGANGSMAADE 6.1. - Der afpipetteres 10 ml proeve i et reagensglas eller 50 ml i et Nessler-glas. - Glasset anbringes i vandbad ved 20° C. - Afhaengigt af den anvendte maengde proeve tilfoeres der 1 ml eller 5 ml 1 mmol/l KMnO4-oploesning, der blandes, og blandingen henstaar i vandbadet ved 20° C. - Starttidspunktet noteres. - Der afpipetteres 10 ml farvestandard i et reagensglas med samme diameter eller 50 ml i Nessler-glas. - AEndringerne i proevens farve iagttages og sammenlignes med mellemrum med farvestandarden mod en hvid baggrund. - Naar proeven har antaget samme farve som farvestandarden, noteres det, hvor lang tid det har taget. Anmaerkning: Proeveoploesningen maa ikke udsaettes for direkte sollys under testningen. 7. ANGIVELSE AF RESULTATER 7.1. Fortolkning Affarvningstiden er den tid, der hengaar, indtil proeven i roeret har antaget samme farve som standarden. For neutral alkohol skal der mindst hengaa 18 minutter ved 20° C. 7.2. Repeterbarhed Forskellen i den tid, der medgaar til at foretage to bestemmelser, der udfoeres samtidig eller umiddelbart efter hinanden med samme proeve af samme person og under samme betingelser, maa ikke overstige 2 minutter. 8. ANMAERKNINGER 8.1. Rester af mangandioxid virker katalytisk paa reaktionen, og man maa derfor soerge for at anvende pipetter og reagensglas, der er omhyggeligt rengjort og kun anvendes til dette formaal. De renses med saltsyre og skylles grundigt med vand; der maa ikke vaere nogen synlig brunfarvning paa glasapparaturet. 8.2. Kvaliteten af det vand, der anvendes til den fortyndede permanganatoploesning (4.1), skal noeje kontrolleres; vandet maa ikke forbruge noget permanganat. Hvis den oenskede kvalitet ikke kan tilvejebringes, maa destilleret vand bringes til kogepunktet og tilsaettes et lille kvantum permanganat for at faa en ganske svag rosafarvning. Dette afkoeles og anvendes til fortyndingen. 8.3. For nogle proevers vedkommende kan affarvningen indtraeffe uden at ramme noejagtig samme farvetone som referenceoploesningens. 8.4. Resultatet af permanganatproeven er upaalideligt, hvis alkoholproeven, der skal analyseres, ikke har vaeret opbevaret i en fuldstaendig ren glasflaske, der er lukket med slibprop, som er renset med alkohol, eller en anden prop indkapslet i tin eller aluminium. Metode 4: Bestemmelse af aldehyder 1. ANVENDELSESOMRAADE Ved denne metode bestemmes indholdet af aldehyder, udtrykt som acetaldehyd, som bestemt ved den angivne metode. 3. PRINCIP Den farve, proeven antager efter reaktion med Schiffs reagens, sammenlignes med en raekke standardoploesninger med kendt acetaldehydindhold. 4. REAGENSER p-rosanilinhydrochlorid (basisk fuchsin). Natriumsulfit eller natriumdisulfit, vandfrit. Saltsyre (r20 = 1,19 g/ml). Aktivt kul i pulverform. Stivelsesoploesning fremstillet af 1 g oploeselig stivelse og 5 mg HgJ2 (konserveringsstof), der opslemmes i lidt kold vand, tilsaettes 500 ml kogende vand, koges i 5 minutter og filtreres efter afkoeling. Jodooesning, 0,05 mol/l. 1-amino-ethanol CH3·CH (NH2) (Mol. vaegt 61.08). Schiffs reagens: - 5,0 g pulveriseret p-rosanilinhydrochlorid oploeses i en 2 000 ml maalekolbe med ca. 1 000 ml varmt vand - henstaar om noedvendigt i vandbad, indtil det er helt oploest - 30 g vandfrit natriumsulfit (eller en tilsvarende maengde natriummetadisulfit) oploeses i ca. 200 ml vand og tilsaettes den afkoelede p-rosanilinoploesning - henstaar i ca. 10 minutter - 60 ml saltsyre (r20 = 1,19 g/ml) tilsaettes - efter oploesningen er affarvet - en ubetydelig brunfarvning kan lades ude af betragtning - fyldes op til stregen med vand - om noedvendigt filtreres med en smule aktivt kul paa foldefilter, saa oploesningen bliver farveloes. Anmaerkninger: 1) Schiffs reagens skal fremstilles mindst 14 dage inden anvendelsen. 2) Reagensets indhold af frit SO2 skal vaere paa mellem 2,8 og 6,0 mmol/100 ml, og pH-vaerdien skal vaere 1. Bestemmelse af indholdet af frit SO2: - 10 ml Schiffs reagens afpipetteres i en 250 ml konisk kolbe - der tilsaettes 200 ml vand - der tilsaettes 5 ml stivelsesoploesning - der titreres med 0,05 ml/l jodoploesning, indtil omslagpunktet er naaet - ligger indholdet af frit SO2 uden for de anfoerte graenser, skal det: - enten oeges med en beregnet maengde natriumdisulfit (0,126 g Na2SO3/100 ml reagens for hver manglende mmol SO2) - eller saenkes ved, at der blaeses luft igennem. Beregning af det frie SO2 i reagenset: mmol frit SO2/100 ml reagens = forbrugt ml (0,05 mol/l) jodoploesning · 3,2 · 100

64 · 10 = forbrugt ml (0,05 mol/l) jodoploesning

2 Vigtigt anmaerkning: Saafremt Schiffs reagens fremstilles paa anden maade, skal reagensets foelsomhed kontrolleres. Denne skal vaere saadan, at reagenset opfylder foelgende betingelser i forbindelse med analysen: - der maa ikke forekomme farvning i forbindelse med standardalkohol, der ikke indeholder aldehyder - rosafarvningen skal vaere maerkbar fra 0,1 g acetaldehyd/hl ethanol (100 % vol). 3) Oprensning af 1-amino-ethanol, der faas i handelen: - 5 g 1-amino-ethanol oploeses helt i ca. 15 ml absolut alkohol - ca. 50 ml toer diethylether tilsaettes (udfaeldning af 1-amino-ethanol) - anbringes i koeleskab nogle timer - krystallerne filtreres fra og skylles med toer diethylether - toerres i ekssikator under partial vakuum over svovlsyre i 3 til 4 timer.

Anmaerkning: Den rensede 1-amino-ethanol skal vaere hvid, ellers skal omkrystalliseringen gentages. 5. APPARATUR 5.1. Reagensglas med slibprop, 20 ml. 5.2. Pipetter, 1, 2, 3, 4, 5 og 10 ml. 5.3. Vandbad, der kan indstilles til 20 ± 0,5° C. 5.4. Spektrofotometer med kuvetter med 50 mm lysvej. 6. FREMGANGSMAADE 6.1. Indledende bemaerkning Ved bestemmelse af aldehydindholdet efter denne metode maa man soerge for, at proevens alkoholindhold mindst er paa 90,0 % vol. Ellers maa alkoholindholdet saettes op ved tilsaetning af aldehydfri ethanol. 6.2. Kalibreringskurve - 1,3860 g renset toer 1-amino-ethanol afvejes noejagtigt paa en analysevaegt (= 1,000 g acetaldehyd) - overfoeres til en 1 000 ml maalekolbe med aldehydfri alkohol, og der fyldes op til stregen ved 20° C; oploesningen indeholder 1 g/l acetaldehyd - fortyndingsraekken fremstilles i to trin, saa der fremkommer ti kalibreringsoploesninger med et indhold paa 0,1 til 1,0 mg acetaldehyd pr. 100 ml oploesning - disse kalibreringsoploesningers ekstinktionsvaerdier bestemmes i henhold til 6.3, og der tegnes en kurve. 6.3. Bestemmelse af aldehydindholdet - 5 ml proeve afpipetteres i et reagensglas - der tilsaettes 5 ml vand og holdes paa konstant temperatur paa 20° C - sideloebende hermed fremstilles en blindproeve med 5 ml 96 % vol aldehydri ethanol, der tilsaettes 5 ml vand og holdes ligeledes paa konstant temperatur paa 20° C - derefter haeldes 5 ml Schiffs reagens i hvert glas, der lukkes med slibpropper og omrystes grundigt - oploesningerne henstaar i vandbad ved 20° C i 20 minutter - indholdet haeldes i kuvetter - ekstinktionsvaerdien bestemmes ved 546 nm. Anmaerkninger: 1) Ved bestemmelse af aldehydvaerdierne er det noedvendigt at kontrollere kalibreringskurven i forbindelse med hver enkelt undersoegelse ved at foretage en sammenligning med testoploesninger. Ellers maa kalibreringskurven optegnes paa ny. 2) Blindproeven skal altid vaere farveloes. 7. ANGIVELSE AF RESULTATER 7.1. Formel og beregningsmetoder Absorbansen afbildes med acetaldehydkoncentrationen, og proevens koncentration bestemmes paa grundlag af den tegnede standkurve. Indholdet af aldehyder, udtrykt som acetaldehyd, i g/hl ethanol (100 % vol), angives som 100 A

T hvor: A er indholdet (i g/hl) af acetaldehyd i proeveoploesningen som bestemt ved sammenligning med standardkurven. T er proevens alkoholindhold udtrykt i % vol som bestemt ved metode 1. 7.2. Repeterbarhed Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser, naar disse udfoeres samtidig eller umiddelbart efter hinanden af samme person paa samme proeve og under samme betingelser, maa ikke overskride 0,1 g aldehyd pr. hl ethanol (100 % vol). Metode 5: Bestemmelse af hoejere alkoholer 1. ANVENDELSESOMRAADE Ved denne metode bestemmes indholdet af hoejere alkoholer, udtrykt som 2-methylpropan-1-ol, i neutral alkohol. 2. DEFINITION Indhold af hoejere alkoholer: indholdet af hoejere alkoholer, udtrykt som 2-methylpropan-1-ol, som bestemt ved den angivne metode. 3. PRINCIP Absorbansen af de farvede stoffer, der dannes ved reaktionen mellem hoejere alkoholer og et aromatisk aldehyd i varm svovlsyre (Komarowsky-reaktion), bestemmes ved 560 nm korrigeret for forekomst af aldehyd i proeven og sammenlignes derefter med absorbansen af 2-methylpropan-1-ol ved reaktion under samme betingelser. 4. REAGENSER 4.1. Salicylaldehydoploesning, i % masse. Tilberedes ved tilsaetning af 1 g salicylaldehyd til 99 g ethanol 96 % vol (fri for fuselolie). 4.2. Svovlsyre, koncentreret (r = 1,84 g/ml). 4.3. 2-methylpropan-1-ol. 4.4. 2-methylpropan-1-ol standardoploesninger. 2-methylpropan-1-ol (4.3) fortyndes med 96 % vol ethanol for at faa en serie standarder med et indhold paa henholdsvis 0,1, 0,2, 0,4, 0,6 og 1,0 g 2-methylpropan-1-ol pr. hl oploesning. 4.5. Acetaldehydstandardoploesninger. Fremstil acetaldehydstandardoploesninger som beskrevet under 6.2 i metode 4. 4.6. Ethanol 96 % vol, fri for indhold af hoejere alkoholer og aldehyder. 5. APPARATUR 5.1. UV-VIS-spektrofotometer til bestemmelse af oploesningernes absorbans ved 560 nm. 5.2. Spektrofotometerkuvetter med 10, 20 og 50 mm lysvej. 5.3. Vandbad, der kan indstilles til 20 ± 0,5° C. 5.4. Tykvaeggede reagensglas (pyrex eller lignende) med slibprop, cas. 50 ml. 6. FREMGANGSMAADE 6.1. Aldehydindhold Proevens aldehydindhold, udtrykt som acetaldehyd, bestemmes ved metode 4. 6.2. Kalibreringskurve: 2-methylpropan-1-ol 10 ml af hver af 2-ethylpropan-1-ol standardoploesningerne (4.4) afpipetteres i 50 ml reagensglas, hvert forsynet med slibprop. 1 ml af salicylaldehydoploesningen (4.1) og derefter 20 ml svovlsyre (4.2) afpipetteres i glassene. Der blandes omhyggeligt, ved at reagensglassene forsigtigt vippes frem og tilbage flere gange (idet proppen loeftes et par gange). Hensaettes ved stuetemperatur i 10 minutter og anbringes derefter i vandbad (5.3) ved 20 ± 0,5° C. Efter 20 minutters forloeb haeldes indholdet i en raekke spektrofotometerkuvetter. Noejagtig 30 minutter efter at svovlsyren er tilsat, bestemmes oploesningernes absorbans ved 560 nm, idet der bruges vand i spektrofotometerets referencekuvette. Der tegnes en kalibreringskurve med absorbansen som funktion af 2-methylpropan-1-ol-koncentrationen. 6.3. Kalibreringskurve: Aldehyder 6.2 gentages, idet 10 ml af hver af 2-methylpropan-1-ol standardoploesningerne erstattes med 10 ml af hver af acetaldehydstandardoploesningerne. Der tegnes en kalibreringskurve med absorbansen ved 560 nm mod acetaldehydkoncentrationen. 6.4. Bestemmelse af proeven 6.2. gentages, idet de 10 ml af 2-methylpropan-1-ol standardoploesningerne erstattes med 10 ml af proeven. Proevens absorbans bestemmes. 7. ANGIVELSE AF RESULTATER 7.1 Formel og beregningsmetode 7.1.1. Proevens absorbans korrigeres ved subtraktion af vaerdien for absorbansen svarende til proevens aldehydkoncentration (fra kalibreringskurven under 6.3). 7.1.2. Proevens koncentration af hoejere alkoholer, udtrykt som 2-methylpropan-1-ol, bestemmes ud fra kalibreringskurven under 6.2, men ved brug af den korrigerede absorbans (7.1.1). 7.1.3. Koncentrationen af hoejere alkoholer, udtrykt som 2-methylpropan-1-ol i g pr. hl ethanol (100 % vol), angives som: A × 100

T hvor: A er proevens koncentration af hoejere alkoholer som beregnet i 7.1.2. T er proevens alkoholindhold udtrykt i % vol som bestemt ved metode 1. 7.2. Repeterbarhed Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser, naar disse udfoeres samtidig eller umiddelbart efter hinanden af samme person med samme proeve og under samme betingelser, maa ikke overskride 0,2 g pr. hl ethanol (100 % vol). Metode 6: Bestemmelse af totalt syreindhold 1. ANVENDELSESOMRAADE Ved hjaelp af denne metode bestemmes totalt syreindhold, udtrykt som eddikesyre, i neutral alkohol. 2. DEFINITION Samlet syreindhold: syreindholdet, udtrykt som eddikesyre, som bestemt ved den angivne metode. 3. PRINCIP Efter afgasning titreres proeven med en standardnatriumhydroxidoploesning, og det samlede syreindhold beregnes som eddikesyre. 4. REAGENSER 4.1. Natriumhydroxidoploesning 0,01 mol/l og 0,1 mol/l: opbevaret saaledes, at kontakt med luftens kuldioxid er minimal. 4.2. Indigokarminoploesning (A) - der afvejes 0,2 g indigokarmin - det oploeses i 40 ml vand, og der fyldes op med ethanol til 100 g. Phenolroedtoploesning (B) - der afvejes 0,2 g phenolroedt - der oploeses i 6 ml natriumhydroxid 0,1 mol/l og fyldes op til stregen med vand i en 100 ml maalekolbe. 5. APPARATUR 5.1. Burette eller automatisk titrator. 5.2. Pipette, 100 ml. 5.3. Rundbundet kolbe, 250 ml, med slibprop. 5.4. Tilbagesvaler med slibprop. 6. FREMGANGSMAADE 100 ml proeve afpipetteres i en rundbundet kolbe, 250 ml. Kogesten tilsaettes, og der opvarmes med tilbagesvaleren til kogning. Der tilsaettes en draabe af hver af indikatoroploesningerne A og B til den varme oploesning. Derefter titreres med natriumhydroxid, 0,01 mol/l, indtil foerste farveskift fra groenligt/gult til violet. 7. ANGIVELSE AF RESULTATER 7.1. Formel og beregningsmetode Proevens samlede syreindhold, udtrykt som eddikesyre i g/hl ethanol (100 % vol), angives som V · 60

T hvor: V er det antal ml 0,01 mol/l natriumhydroxid, der kraeves til neutraliseringen. T er proevens alkoholindhold udtrykt i % vol som bestemt ved metode 1. 7.2. Repeterbarhed Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser, der udfoeres samtidig eller umiddelbart efter hinanden af samme person med samme proeve og under samme betingelser, maa ikke overstige 0,1 g/hl ethanol (100 % vol). Metode 7: Bestemmelse af estere 1. ANVENDELSESOMRAADE Ved denne metode bestemmes indholdet af estere, udtrykt som ethylacetat, i neutral alkohol. 2. DEFINITION Indhold af estere: indholdet af estere, udtrykt som ethylacetat, som bestemt ved den angivne metode. 3. PRINCIP Estere reagerer kvantitativt med hydroxylaminhydrochlorid i basisk oploesning ved dannelse af hydroxylaminosyrer. Disse danner farvede kompleksforbindelser med jern(III)chlorid i sur oploesning. Disse kompleksforbindelsers absorbans ved 525 nm maales. 4. REAGENSER 4.1. Saltsyre: 4 mol/l. 4.2. Jern(III)chloridoploesning: 0,37 mol/l i 1 mol/l saltsyre. 4.3. Hydroxylaminhydrochloridoploesning, 2 mol/l. Opbevares i koeleskab. 4.4. Natriumhydroxidoploesning, 3,5 mol/l. 4.5. Ethylacetatstandardoploesninger med et indhold paa henholdsvis 0,0 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 og 1,0 g ethylacetat pr. hl i 96 % vol esterfri ethanol. 5. APPARATUR 5.1. Spektrofotometer med kuvetter med 50 mm lysvej.

6. FREMGANGSMAADE 6.1. Kalibreringskurve - 1,0 g ethylacetat afvejes noejagtigt paa en analysevaegt - overfoeres til en 1 000 ml maalekolbe med esterfri alkohol, og der fyldes op til stregen ved 20° C - fortyndingsraekken fremstilles i to trin, saa der fremkommer 20 kalibreringsoploesninger med et indhold paa 0,1 til 2,0 mg ethylacetat pr. 100 ml oploesning - ud fra disse kalibreringsoploesninger bestemmes ekstinktionsvaerdierne i henhold til 6.2, og kurven tegnes. 6.2. Bestemmelse af esterindholdet - 10 ml proeve afpipetteres i et reagensglas med slibprop - der tilsaettes 2 ml hydroxylaminhydrochloridoploesning - sideloebende hermed fremstilles en blindproeve med 10 ml esterfri 96 % vol ethanol og 2 ml hydroxylaminhydrochloridoploesning - derefter tilsaettes 2 ml natriumhydroxid til hvert glas, glassene lukkes med slibpropper og omrystes grundigt - glassene henstaar i vandbad ved 20° C i 15 minutter - hvert glas tilsaettes 2 ml saltsyre, og der omrystes kort - 2 ml jern(III)chloridoploesning tilsaettes, og der blandes grundigt - indholdet haeldes i kuvetter - ekstinktionsvaerdien bestemmes til 525 mm. 7. ANGIVELSE AF RESULTATER 7.1. Formel og beregningsmetode Der tegnes en kalibreringskurve med standardoploesningernes ekstinktionsvaerdier som funktion af deres koncentration. Det til ekstinktionsvaerdien svarende indhold af estere (udtrykt som ethylacetat = A) aflaeses paa kurven og beregnes efter formlen A · 100

T og angives i g/hl ethanol (100 % vol). T = proevens alkoholindhold i % vol. 7.2. Repeterbarhed Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser, der udfoeres samtidig eller umiddelbart efter hinanden af samme person med samme proeve og under samme betingelser, maa ikke overskride 0,1 g ester (ethylacetat) pr. hl ethanol (100 % vol). Metode 8: Bestemmelse af flygtige kvaelstofbaser 1. ANVENDELSESOMRAADE Ved denne metode bestemmes flygtige kvaelstofbaser, udtrykt som kvaelstof, i neutral alkohol. 2. DEFINITION Indholdet af flygtige kvaelstofbaser, udtrykt som kvaelstof, er indholdet som bestemt ved den angivne metode. 3. PRINCIP Proeven inddampes til lille volumen ved tilstedevaerelse af svovlsyre, og ammoniakindholdet bestemmes saa ved anvendelse af Conway mikrodiffusionsmetoden. 4. REAGENSER 4.1. Svovlsyre: 1 mol/l. 4.2. Borsyreindikatoroploesning. Der oploeses 10 g borsyre, 8 mg bromkresolgroent og 4 mg methylroedt i 30 % vol 2-propanol, og der fyldes op til 1 000 ml med 30 % vol 2-propanol. 4.3. Kaliumhydroxidoploesning: 500 g/l, kuldioxidfri. 4.4. Saltsyre: 0,02 mol/l. 5. APPARATUR 5.1. Inddampningsskaal, der har tilstraekkelig kapacitet til at rumme 50 ml proeve. 5.2. Vandbad. 5.3. Conway-skaal med taetsluttende laag; se figur 1 for saa vidt angaar beskrivelse og foreslaaede maal. 5.4. Mikroburette, 2-5 ml, inddelt i 0,01 ml. 6. FREMGANGSMAADE 6.1. Der afpipetteres 50 ml proeve (med et forventet kvaelstofindhold paa mindre end 0,2 g pr. hl proeve tages 200 ml proeve) i en glasskaal og tilsaettes 1 ml 1 mol/l svovlsyre (4.1); skaalen (5.1) saettes i vandbad (5.2), og man lader vaesken fordampe, indtil der ca. 1 ml tilbage. 6.2. 1 ml borsyreindikatoroploesning (4.2) afpipetteres i Conway-skaalens indre kammer (5.3), og restvaesken fra fordampningsprocessen (6.1) overfoeres til det ydre kammer. Conway-skaalen stilles svagt haeldende, og der tilsaettes ca. 1 ml kaliumhydroxidoploesning (4.3) til det ydre kammer saa hurtigt som muligt, men saa fjernt som muligt fra vaesken i det ydre kammer. Conway-skaalen lukkes straks med det taetsluttende laag, der er smurt ind i fedt. 6.3. De to oploesninger i det ydre kammer blandes, idet man soerger omhyggeligt for, at der ikke loeber vaeske fra det ene kammer over i det andet. Henstilles i to timer. 6.4. Ved hjaelp af mikroburetten (5.4) titreres ammoniakken til neutral med 0,02 mol/l saltsyre (4.4). Der skal anvendes mellem 0,2 og 0,9 ml syre; den anvendte syremaengde saettes til V1 ml. 6.5. Der foretages en kontroltitrering, idet man gentager 6.1 til 6.4, men erstatter de 50 ml proeve i 6.1 med den samme maengde vand. Saltsyremaengden saettes til V2 ml. 7. ANGIVELSE AF RESULTATER 7.1. Formel og beregningsmetode Indholdet af flygtige baser, i g pr. hl ethanol (100 % vol), beregnet og udtrykt som kvaelstof, angives som: (V1 V2) · 2 800

E · T hvor V1 er den maengde saltsyre i ml, der er anvendt til at neutralisere proeven. V2 er den maengde saltsyre i ml, der er anvendt til blindproeven. T er proevens alkoholindhold udtrykt i % vol som bestemt ved metode 1. E er den anvendte proevemaengde i ml. 7.2. Repeterbarhed Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser, der udfoeres samtidigt eller umiddelbart efter hinanden af samme person paa samme proeve og under de samme betingelser, maa ikke overstige 0,05 g pr. hl ethanol (100 % vol). Skaalen set fra oven. Lodret snit A-B. Der er opgivet nogle typiske maal. Figur 1: Conway-skaal Metode 9: Bestemmelser af methanol 1. ANVENDELSESOMRAADE Ved denne metode bestemmes methanol i neutral alkohol. 2. DEFINITION Methanolindhold: indholdet af methanol som bestemt ved den angivne metode. 3. PRINCIP Methanolkoncentrationen bestemmes ved direkte injektion af proeven i en gaskromatograf (GLC). 4. FREMGANGSMAADE Enhver GLC-metode kan anvendes, saafremt den anvendte gaskromatografiske soejle og analysebetingelserne goer det muligt at skelne skarpt mellem methanol, acetaldehyd, ethanol og ethylacetat. Graensen for paavisning af methanol i ethanol skal vaere mindre end 2 g/hl. 5. REPETERBARHED Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser, der udfoeres samtidig eller umiddelbart efter hinanden af samme person paa samme proeve og under samme betingelser, maa ikke overskride 2 g methanol pr. hl ethanol (100 % vol). Metode 10: Bestemmelse af toerstof 1. ANVENDELSESOMRAADE Ved denne metode bestemmes toerstofindholdet i neutral alkohol. 2. DEFINITION Toerstofindhold: toerstofindholdet som bestemt ved den angivne metode. 3. PRINCIP En aliquot af proeven toerres ved 103° C, og resten bestemmes gravimetrisk. 4. APPARATUR 4.1. Vandbad, kogende. 4.2. Inddampningsskaal med passende kapacitet. 4.3. En ekssikkator, der indeholder frisk aktiveret kiselgel (eller tilsvarende toerrende middel) med indikator for fugtindhold. 4.4. Analysevaegt. 4.5. Ovn indstilet til 103 ± 2° C. 5. FREMGANGSMAADE En ren, toer skaal (4.2) (M0) vejes med en noejagtighed paa 0,1 mg. En passende maengde proeve afpipetteres, om noedvendigt i flere omgange, i skaalen (100-250 ml) (V0 ml). Skaalen med proeve anbringes paa kogende vandbad (4.1) og henstilles til toerring. Skaalen saettes i ovnen (4.5) ved 103 ± 2° C i 30 minutter og anbringes dernaest i en ekssikkator (4.3). Skaalen afkoeles i 30 minutter; dernaest vejes den med restmaengden (M1) med en noejagtighed paa 0,1 mg. 6. ANGIVELSE AF RESULTATER 6.1. Formel og beregningsmetode Indholdet af resttoerstof i g pr. hl ren alkohol angives som: (M1 M0) × 107

V0 × T hvor M0 er massen i g af den rene, toerre skaal. M1 er massen i g af skaalen og inddampningsrest. V0 er den maengde proeve, der er udtaget til toerring. T er proevens alkoholindhold udtrykt i % vol som bestemt ved metode 1. 6.2. Repeterbarhed Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser, der udfoeres samtidigt eller umiddelbart efter hinanden af samme person paa samme proeve under de samme betingelser, maa ikke overstige 0,5 g pr. hl ethanol (100 % vol). Metode 11: Bestemmelse af furfural 1. ANVENDELSESOMRAADE Ved denne metode bestemmes furfural i neutral alkohol. 2. DEFINITION Paavisning af furfural: resultatet af graensevaerditesten som bestemt ved den angivne metode. 3. PRINCIP Alkoholproeven blandes med anilin og iseddike. Tilstedevaerelse af furfural viser sig ved, at der inden for 20 minutter efter blandingen fremkommer en laksefarvning i oploesningen. 4. REAGENSER 4.1. Anilin, frisk destilleret. 4.2. Iseddike. 5. APPARATUR Reagensglas med slibprop. 6. FREMGANGSMAADE 10 ml afpipetteres i et reagensglas (5); 0,5 ml anilin og 2 ml iseddike tilsaettes. Reagensglasset rystes, saaledes at indholdet blandes. 7. ANGIVELSE AF RESULTATER 7.1. Fortolkning af graensevaerditesten Hvis udviklingstiden for en laksefarvning i roeret er under 20 minutter, er testen positiv, og proeven indeholder furfural. 7.2. Bemaerkninger Resultaterne af to graensevaerditests, der foretages samtidig eller umiddelbart efter hinanden af samme person og paa samme proeve og under de samme betingelser, skal vaere identiske. Metode 12: Test for absorption af ultraviolet lys 1. ANVENDELSESOMRAADE Ved denne metode bestemmes neutral alkohols absorbans. 2. PRINCIP Proevens absorbans i mellemboelgeomraadet 270 til 220 nm maales ved sammenligning med et defineret stof med stor absorbans. 3. APPARATUR 3.1. UV-VIS-spektrofotometer. 3.2. Kvartskuvetter, 10 mm lysvej, med samme spektrale absorbans. 4. REAGENSER n-hexan til spektroskopi. 5. FREMGANGSMAADE - en ren kuvette skylles foerst med proeveoploesning, hvorefter proeven haeldes i; kuvetten toerres udvendig - sammenligningskuvette(r) behandles med n-hexan paa samme maade og fyldes - ekstinktionsvaerdien bestemmes, og der optegnes en kurve. 6. FORTOLKNING OG RESULTAT De ved 270, 240, 230 og 220 nm konstaterede ekstinktionsvaerdier maa ikke overstige foelgende graenser: 0,02, 0,08, 0,18 og 0,3. Ekstinktionskurven skal have et jaevnt og regelmaessigt forloeb.

Metode 13: Bestemelse af 14C-indholdet i ethanol 1. FREMGANGSMAADE VED BESTEMMELSE AF ALKOHOLTYPE Bestemmelsen af 14C-indholdet i ethanol goer det muligt at skelne mellem alkohol af fossile raastoffer (saakaldt syntetisk alkohol) og alkohol af fornyelige raastoffer (saakaldt gaeringsalkohol). 2. DEFINITION Ved 14C-indholdet i ethanol forstaas det 14C-indhold, der er konstateret ved den her beskrevne fremgangsmaade. Det naturlige 14C-indhold i atmosfaeren (referencevaerdi), som optages af levende planter ved assimilation, er ikke nogen konstant vaerdi. Derfor bestemmes referencevaerdien altid af ethanol af raastoffer fra den seneste vaekstperiode. Denne referencevaerdi, der kaldes den aarlige referencevaerdi, fastsaettes hvert aar ved ringanalyse foranstaltet af Faellesskabets Referencebureau og Det Faelles Forskningscenter i Ispra. 3. PRINCIP I alkoholholdige proever med mindst 85 masseprocent alkohol bestemmes 14C-indholdet direkte ved hjaelp af en vaeskescintillationstaelling. 4. REAGENSER 4.1. Toluenscintillator 5,0 g 2,5-diphenyloxazol (PPO). 0,5 g p-bis-[4-methyl-5-phenyloxazolyl(2)]-benzol (dimethyl-POPOP) i 1 l toluen p.a. Der kan ogsaa anvendes brugsklare toluenscintallatorer med denne sammensaetning, der faas i handelen. 4.2. 14C-standard n-hexadecan 14C med en aktivitet paa ca. 1 × 106 dpm/g (ca. 1,67 · 106 cBq/g) og en garanteret noejagtighed af den bestemte aktivitet paa ± 2 % rel. 4.3. 14C-fri ethanol Syntetisk alkohol af fossile raastoffer med mindst 85 masseprocent ethanol til bestemmelse af baggrundsvaerdien. 4.4. Alkohol af fornyelige raastoffer fra seneste vaekstperiode med mindst 85 masseprocent ethanol som referencemateriale. 5. APPARATUR 5.1. Flerkanalsvaeskescintillationsspektrometer med datamat og automatisk ekstern standardisering og angivelse af det saakaldte ekstern-standardkanalforhold (typisk udfoerelse: tre maalekanaler og to ekstern-standardkanaler). 5.2. Kaliumfattige maaleroer, der passer til apparatet, med moerke skruelaag med polyethylenindlaeg. 5.3. Fuldpipetter 10 ml. 5.4. Automatisk doseringsanordning 10 ml. 5.5. 250 ml rundbundet kolbe med slib. 5.6. Apparatur til destillation af alkohol med varmekappe, f.eks. Micko. 5.7. Mikrolitersproejte 50 ml. 5.8. Pyknometertragt, pyknometre 25 ml og 50 ml. 5.9. Termostat med hoejst 0,01° C udsving. 5.10 Officielle alkoholometriske tabeller, der er i overensstemmelse med Raadets direktiv 76/766/EOEF af 27. juli 1976 om indbyrdes tilnaermelse af medlemsstaternes lovgivning om alkoholometriske tabeller, der er offentliggjort af EF-Kommissionen (ISBN 92-825-0146-9). 6. FREMGANGSMAADE 6.1. Indstilling af apparatur Apparaturet indstilles efter fabrikantens anvisninger. Maalebetingelserne er optimale, naar vaerdien E2/B, kvalitetsindekset, er maksimal. E = Efficiency (taelling). B = Background (baggrundsvaerdi). Der optimeres kun to maalekanaler. Den tredje maalekanal lades helt aaben til kontrolformaal. 6.2. Udvaelgelse af maaleflaskerne Et stoerre antal maaleflasker, end der senere er brug for, fyldes med 10 ml 14C-fri syntetisk ethanol og 10 ml toluenscintillator og maales i mindst 4 × 100 minutter. Flasker, der i baggrund afviger mere end ± 1 % rel. fra middelvaerdien, frasorteres. Ved udvaelgelsen anvendes kun fabriksnye maaleflasker fra samme produktionsserie. 6.3. Bestemmelse af ekstern-standard-kanalforholdet (ESKF) Ved kanalindstillingen efter punkt 6.1 bestemmes ekstern-standard-kanalforholdet (ESKF) ved hjaelp af det relevante edb-program samtidig med konstateringen af efficiency. Som ekstern standard benyttes 137caesium, der allerede er fast indbygget af fabrikanten. 6.4. Tilberedning af proeven Proever, der mindst har et ethanolindhold paa 85 masseprocent og er fri for urenheder, som absorberer ved mindre end 450 nm, kan analyseres. Det udbetydelige restindhold af aldehyder og estere virker ikke forstyrrende. Efter bortkastning af de foerste ml destilleres direkte i pyknometret, og proevens alkoholindhold bestemmes pyknometrisk. De vaerdier, der skal konstateres, tages fra de officielle alkoholometriske tabeller. 7. MAALING AF PROEVERNE MED EKSTERN STANDARD 7.1. Proever med ringe absorbans, jf. proeverne i punkt 6.4, med en ESKF-vaerdi paa ca. 1,8, kan maales via ekstern-standard-kanalforholdet, som er et maal for efficiency. 7.2. Fremgangsmaade 10 ml af de efter punkt 6.4 tilberedte proever afpipetteres i en maaleflaske, der er kontrolleret for baggrundsvaerdien (udvalgt), og der tilsaettes 10 ml toluenscintillator ved hjaelp af en automatisk doseringsanordning. Med roterende bevaegelser homogeniseres proeverne i maaleflasken, idet vaesken ikke maa befugte polyethylenindlaegget i skruelaaget. Paa samme maade tilberedes en maaleflaske med 14C-frit fossilt ethanol til bestemmelse af baggrundsvaerdien. Til kontrol af 14C-aarsvaerdien fremstilles en dobbeltproeve af ethanol af fornyelige raastoffer fra den seneste vaekstperiode, idet en maaleflaske blandes med intern standard efter punkt 8. Kontrol- og baggrundsproeverne anbringes forrest i maaleraekken. Maaleraekken boer ikke omfatte mere end ti analyseproever. Den samlede maaletid pr. proeve er paa mindst 2 × 100 minutter, idet maalingen af den enkelte proeve foretages i faser paa hver 100 minutter, for at man kan fastslaa eventuelt forekommende drift eller anden forstyrrelse. (En cyklus omfatter saaledes et maaleinterval paa 100 minutter pr. proeve). Baggrundsvaerdi- og kontrolproever skal fornyes efter fire uger. Denne maalemetode kraever kun faa materialer og ikke megen tid. Den er isaer egnet til laboratorier, der foretager rutineundersoegelser af mange proever. Naar det gaelder proever med ringe absorbans (ESKF-vaerdi ca. 1,8), er paavirkningen af efficiency ved aendring af denne vaerdi kun ubetydelig. Ligger denne aendring inden for ± 5 % rel., kan der regnes med samme efficiency. Hvad angaar proever med stoerre absorbans, som f.eks. gaeringsalkohol, kan efficiency fastsaettes ved hjaelp af den saakaldte absorbanskorrekturkurve. Findes der ikke noget relevant edb-program, maa maalingen foretages med intern standard, der giver en utvetydig bestemmelse af efficiency. 8. MAALING AF PROEVERNE MED INTERN STANDARD HEXADECAN 14C 8.1. Fremgangsmaade Kontrol- og baggrundsproeve (fossilt ethanol og ethanol af fornyelige raastoffer) og det ukendte materiale maales som dobbeltproeve. Den ene af dobbeltproeverne kommes i en ikke udvalgt flaske, som tilsaettes en noejagtigt doseret maengde (30 ml) hexadecan 14C som intern standard (tilsat aktivitet ca. 26 269 dpm/g C ca. 43782 cBq/gC). Hvad angaar den oevrige proevetilberedning og maaletid gaar man frem som beskrevet i punkt 7.2, idet maaletiden for proeverne med intern standard begraenses til ca. 5 minutter ved forvalget paa 105 impulser. Der tilberedes en dobbeltproeve af kontrol- og baggrundsvaerdiproever for hver maaleraekke (ti analyseproever), som anbringes forrest i maaleraekken. 8.2. Haantering af den interne standard og maalekolberne Ved maalinger med intern standard skal opbevaring og haandtering for at undgaa kontamineringer foregaa i lokaler, der er strengt adskilt fra de lokaler, hvor tilberedning og maaling af analyseproeverne finder sted. Efter maalingen kan de baggrundsvaerdikontrollerede kolber genanvendes. Skruelaagene og flaskerne med intern standard bortkastes. 9. ANGIVELSE AF RESULTATERNE 9.1. Et radioaktivt stofs aktivitet udtrykkes i Becquerel, i Bq = 1 henfald/sek. Den specifikke radioaktivitet angives i Becquerel for 1 g kulstof = Bq/gC. For at opnaa mere realistiske vaerdier kan det anbefales at angive resultatet i centi-Becquerel = cBq/gC. De betegnelser og beregningsformler, der hidtil er blevet benyttet i litteraturen, og som bygger paa dpm-angivelser, kan i foerste omgang bibeholdes. For at opnaa den tilsvarende vaerdi i centi-Becquerel skal man blot multiplicere det opnaaede dmp-resultat med faktoren 100

60 . 9.2. Beregning af resultat med ekstern standard cBq/gC = (cpmpr - cpmNE) · 1,918 · 100

V · F · Z · 60 9.3. Beregning af resultat med intern standard cBq/gC = (cpmpr - cpmNE) · dpmiS · 1,918 · 100

(cpmiS - cpmpr) · V · F · 60 9.4. Det betyder cpmpr = det for proeven konstaterede gennemsnitlige impulstal i hele maaletiden cpmNE = det ligeledes konstaterede impulstal for baggrundsvaerdien cpmiS = det konstaterede impulstal for proeven med intern standard dpmiS = maengden af tilsat intern standard (kalibreret radioaktivitet dpm) V = proevevolumen i ml F = indholdet af g ren alkohol pr. ml svarende til koncentrationen Z = efficiency svarende til ESKF-vaerdien 1,918 = g alkohol/1 g kulstof. 10. METODENS PAALIDELIGHED 10.1. Repeterbarhed (r) r = 0,632 cBq/gC; S(r) = ± 0,223 cBq/gC 10.2. Reproducerbarhed R = 0,821 cBq/gC; S(R) = ± 0,290 cBq/gC

(1) EFT nr. L 262 af 27. 9. 1976, s. 143. (2) EFT nr. L 262 af 27. 9. 1976, s. 149.