KOMMISSIONENS FOERSTE DIREKTIV af 25. oktober 1985 om analysemetoder for spiselige kaseiner og kaseinater

(85/503/EOEF)

KOMMISSIONEN FOR DE EUROPAEISKE FAELLESSKABER HAR -

under henvisning til traktaten om oprettelse af Det europaeiske oekonomiske Faellesskab,

under henvisning til Raadets direktiv 83/417/EOEF af 25. juli 1983 om indbyrdes tilnaermelse af medlemsstaternes lovgivning om spiselige kaseiner og kaseinater (1), saerlig artikel 9b, og

ud fra foelgende betragtninger:

I henhold til artikel 9b i direktiv 83/417/EOEF skal faellesskabsanalysemetoder fastlaegges med henblik paa kontrol af sammensaetningen af visse spiselige kaseiner og kaseinater;

det er muligt at vedtage en foerste raekke metoder, for hvilke undersoegelser har kunnet gennemfoeres;

de i dette direktiv fastsatte foranstaltninger er i overensstemmelse med udtalelse fra Den staaende Levnedsmiddelkomité -

UDSTEDT FOELGENDE DIREKTIV:

Artikel 1

Medlemsstaterne traeffer de noedvendige foranstaltninger til at sikre, at de noedvendige analyser til kontrol af de i bilag I anfoerte kriterier foretages i henhold til de i bilag II anfoerte metoder.

Artikel 2

Medlemsstaterne saetter de fornoedne ved lov eller administrativt fastsatte retsforskrifter i kraft for at efterkomme dette direktiv senest den 1. maj 1987. De underretter straks Kommissionen herom.

Artikel 3

Dette direktiv er rettet til medlemsstaterne.

Udfaerdiget i Bruxelles, den 25. oktober 1985.

Paa Kommissionens vegne

COCKFIELD

Naestformand

(1) EFT nr. L 237 af 26. 8. 1983, s. 25.

BILAG I

OMFANG AF DET FoeRSTE DIREKTIV OM FAELLESSKABSANALYSEMETODER FOR SPISELIGE KASEINER OG KASEINATER

I. Almindelige bestemmelser

II. Bestemmelse af vandinhold i:

- syrekasein med metode 1, bilag II

- loebekasein med metode 1, bilag II

- kaseinater med metode 1, bilag II

III. Bestemmelse af proteinindhold i:

- syrekasein med metode 2, bilag II

- loebekasein med metode 2, bilag II

- kaseinater med metode 2, bilag II

IV. Bestemmelse af titrerbar syregrad i:

- syrekasein med metode 3, bilag II

V. Bestemmelse af aske (inkluderet P2 O5) i:

- syrekasein med metode 4, bilag II

- loebekasein med metode 5, bilag II

VI. Bestemmelse af pH i:

- kaseinater med metode 6, bilag II

BILAG II

ANALYSEMETODER FOR SAMMENSAETNINGEN AF SPISELIGE KASEINER OG KASEINATER

ALMINDELIGE BESTEMMELSER

1. FORBEREDELSE AF ANALYSEPROEVEN

1.1. Generelt

Vaegten af den proeve, som indleveres til laboratoriet til analyse, skal mindst vaere 200 g.

1.2. Forberedelse af proeven til laboratorieanalyse

1.2.1. Laboratorieproeven blandes omhyggeligt, og klumper knuses ved gentagen rystning og vending af beholderen (om noedvendigt efter at have omhaeldt hele laboratorieproeven til en lufttaet beholder af tilstraekkelig stoerrelse (dobbelt rumfang af proeven), for at kunne udfoere denne operation).

1.2.2. Ca. 50 g af den omhyggeligt blandede laboratorieproeve (1.2.1) haeldes op i kontrolsigten (3.3).

1.2.3. Hvis denne portion paa 50 g passerer fuldstaendigt eller naesten fuldstaendigt gennem sigten (3.3) (mindst 95 vaegtprocent), kan proeven anvendes til bestemmelsen.

1.2.4. I modsat fald maa denne portion paa 50 g knuses ved hjaelp af knuseapparatet (3.4), indtil den opfylder sigtekriteriet (1.2.3). Hele den sigtede proeve haeldes straks op i en lufttaet beholder af tilstraekkelig stoerrelse (dobbelt rumfang af proeven) og blandes omhyggeligt ved gentagen rystning og vending. Under disse operationer traeffes foranstaltninger for at undgaa aendringer i produktets vandindhold.

1.2.5. Der fortsaettes med bestemmelsen saa snart som muligt efter proeveforberedelsen.

1.3. Beholdere

Proeven skal altid opbevares i en luft- og vandtaet beholder.

2. REAGENSER

2.1. Vand

2.1.1. Naar vand naevnes til oploesning, fortynding eller skylning skal der anvendes destilleret vand eller demineraliseret vand af mindst tilsvarende renhed.

2.1.2. Naar der henvises til »oploesning« eller »fortynding« uden naermere angivelse, betyder det »oploesning i vand« eller »fortynding med vand«.

2.2. Kemikalier

Alle anvendte kemikalier skal vaere af anerkendt analysekvalitet, undtagen hvor andet er angivet.

3. UDSTYR

3.1. Udstyrsliste

Udstyrslisterne omfatter kun udstyr til speciel anvendelse eller med saerlige specifikationer.

3.2. Analysevaegt

Analysevaegt er en vaegt, som kan veje med mindst 0,1 mg noejagtighed.

3.3. Kontrolsigte

De anvendte kontrolsigter med laag skal have en diameter paa 200 mm og vaere af metaldug med en nominel maskevidde paa 500 mm.

Tolerancen paa maskevidden og traaddiameteren skal vaere som angivet i ISO 3310/1. (Kontrolsigter - Tekniske krav og kontrol - Del 1: Duge af metal. ISO 3310/1 - 1975).

Sigterne skal vaere forsynet med opsamlingsskaal.

3.4. Knuseapparat

For knusning af laboratorieproeven, hvis det er noedvendigt (se 1.2.4), uden for kraftig varmeudvikling og uden afgivelse eller optagelse af fugt. En hammermoelle maa ikke anvendes.

4. ANGIVELSE AF RESULTATER

4.1. Resultater

Det resultat, som angives i analyserapporten, skal vaere gennemsnittet af to bestemmelser, som tilfredsstiller metodens repeterbarhedskriterium.

4.2. Procentberegning

Undtagen hvor andet er angivet, skal resultatet beregnes som vaegtprocent af proeven.

5. FORSOEGSRAPPORT

Forsoegsrapporten skal angive den anvendte metode og de opnaaede resultater. Desuden skal den naevne alle enkeltheder i fremgangsmaaden, som ikke er fastsat i analysemetoden eller som er valgfri, saavel som alle omstaendigheder, som kan have indvirket paa de opnaaede resultater. Forsoegsrapporten skal give alle noedvendige oplysninger til fuldstaendig identifikation af proeven.

METODE 1

BESTEMMELSE AF VANDINDHOLD

1. FORMAAL OG ANVENDELSESOMRAADE

Med denne metode bestemmes vandindholdet i:

- syrekasein,

- loebekasein,

- kaseinater.

2. DEFINITION

Vandindhold i kasein og kaseinater:

vaegttabet, som bestemt ved den angivne metode.

3. PRINCIP

Vaegten af den del af proeven, som resterer efter toerring ved atmosfaeretryk i en ovn ved 102 ° C ± 1 ° C til konstant vaegt, bestemmes. Vaegttabet beregnes som vaegtprocent af proeven.

4. APPARATUR

4.1. Analysevaegt

4.2. Vejeskaale, fladbundede og af et materiale, som ikke angribes under forsoegsbetingelserne, f.eks. nikkel, aluminium, rustfrit staal eller glas. Vejeskaalene skal have laag, som slutter taet, men som let kan fjernes. Passende dimensioner: diameter 60 til 80 mm og hoejde ca. 25 mm.

4.3. Toerreovn ved atmosfaeretryk, godt ventileret og med termostatkontrol, som kan indstilles (til 102 ° C ± 1 ° C). Der skal vaere samme temperatur i hele ovnen.

4.4. Ekssikkator, med frisk aktiveret silicagel med hygroskopisk indikator, eller tilsvarende toerremiddel.

4.5. Passende indretning til haandtering af vejeskaale, f.eks. en laboratorietang.

5. FREMGANGSMAADE

5.1. Proeveforberedelse

Som beskrevet i afsnit 1.2 under Almindelige bestemmelser.

5.2. Klargoering af vejeskaalen

5.2.1. Den aabne vejeskaal og laaget (4.2) opvarmes i ovnen (4.3) ved 102 ° C ± 1 ° C i mindst en time.

5.2.2. Laaget laegges paa vejeskaalen, som anbringes i ekssikkatoren (4.4), afkoeles til temperaturen i vejerummet og vejes med 0,1 mg noejagtighed (m0).

5.3. Proevemaengde

I vejeskaalen anbringes 3 til 5 g af proeven (5.1), laaget laegges paa, og der vejes med 0,1 mg noejagtighed (m1).

5.4. Bestemmelse

5.4.1. Vejeskaalen aabnes, anbringes sammen med laaget i ovnen (4.3) ved 102 ° C ± 1 ° C, og henstaar her i fire timer.

5.4.2. Laaget laegges paa vejeskaalen, det hele anbringes i ekssikkatoren, afkoeles til temperaturen i vejerummet og vejes med 0,1 mg noejagtighed.

5.4.3. Vejeskaalen aabnes, anbringes atter sammen med laaget i ovnen og henstaar her i en time. Operation 5.4.2 gentages.

5.4.4. Hvis vaegten, som er fundet under 5.4.3, er mere end 1 mg mindre end den, som er fundet under 5.4.2, gentages operation 5.4.3.

Hvis vaegten er foroeget, anvendes den mindste fundne vaegt til beregningen (6.1).

Den endelige fundne vaegt kaldes m2 g.

Den totale toerretid boer saedvanligvis ikke overskride seks timer.

6. ANGIVELSE AF RESULTATER

6.1. Beregningsmaade

Vaegttabet ved toerring af proeven, angivet som vaegtprocent, beregnes med formlen:

× 100

hvor:

m0 = vaegten i gram af vejeskaalen og laaget efter operationerne i 5.2;

m1 = vaegten i gram af vejeskaalen, laaget og proeven for toerring (operation 5.3);

m2 = vaegten i gram af vejeskaalen, laaget og proeven efter toerring (operation 5.4.3 eller 5.4.4).

Beregn vaegttabet ved toerringen med 0,01 % noejagtighed.

6.2. Repeterbarhed

Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser, udfoert samtidig eller lige efter hinanden af den samme person med den samme proeve og under de samme betingelser, maa ikke overskride 0,1 g vand pr. 100 g produkt.

Dette repeterbarhedsresultat skal opnaas i 95 % af de antal gange metoden udfoeres.

METODE 2

BESTEMMELSE AF PROTEININDHOLD

1. FORMAAL OG ANVENDELSESOMRAADE

Med denne metode bestemmes proteinindholdet i:

- syrekasein,

- loebekasein,

- kaseinater,

med undtagelse af dem, der indeholder ammoniumkaseinat eller andre ammonium- eller nitrogenholdige ikke-protein forbindelser.

2. DEFINITION

Proteinindholdet: Nitrogenindholdet, bestemt efter den anfoerte metode, multipliceret med 6,38 og angivet i vaegtprocent.

3. PRINCIP

En proeve behandles med en blanding af kaliumsulfat og svovlsyre med kobber(II)sulfat som katalysator for at omdanne organisk nitrogen til ammoniakalsk nitrogen. Ammoniakken destilleres af og absorberes i borsyre, hvorefter den titreres med en indstillet saltsyreoploesning. Nitrogenindholdet omregnes til proteinindhold ved multiplikation med faktoren 6,38.

4. REAGENSER

4.1. Svovlsyre, koncentreret, Q20 = 1,84 g/ml

4.2. Kaliumsulfat, vandfrit (K2SO4)

4.3. Kobber(II)sulfat pentahydrat (CuSO4.5H2O)

4.4. Sucrose (C12H22O11)

4.5. Borsyre, oploesning med 40 g/l

4.6. Natriumhydroxid, koncentreret vandig oploesning 30 % w/w, carbonatfri

4.7. Saltsyre, 0,1 mol/l

4.8. Blandet indikator. Lige dele af en oploesning med 2 g/l methylroedt i mindst 95 % (v/v) ethanol og en oploesning med 1 g/l methylenblaat i mindst 95 % (v/v) ethanol blandes.

5. APPARATUR

5.1. Analysevaegt

5.2. Kjeldahlkolbe, 500 ml

5.3. Destruktionsapparat, hvori man kan holde Kjeldahlkolben (5.2) i en skraa stilling, forsynet med et varmeaggregat, som ikke opvarmer den del af kolben, som ikke er daekket af den indeholdte vaeske.

5.4. Svaler med retlinet indre roer

5.5. Udstroemninger, som har en sikkerhedskugle, og som er forbundet med den nederste del af svaleren (5.4) med en samling af slebet glas eller med en gummislange. Hvis man anvender en gummislange, skal glasenderne vaere taet paa hinanden.

5.6. Draabefanger, som er forbundet med Kjeldahlkolben (5.2) og svaleren (5.4) med tilpassede gummipropper eller lignende.

5.7. Konisk kolbe, 500 ml

5.8. Maaleglas, 50 og 100 ml

5.9. Burette, 50 ml, inddeling 0,1 ml

5.10. Midler til regelmaessig kogning

5.10.1. Til destruktionen: smaa stykker haardt porcelaen eller glasperler.

5.10.2. Til destillationen: nylig gloedede pimpstenstykker.

6. FREMGANGSMAADE

6.1. Proeveforberedelse

Som beskrevet i afsnit 1.2 under Almindelige bestemmelser.

6.2. Kontrol af tilstedevaerelsen af ammoniakalsk nitrogen

Hvis det formodes, at der er ammoniumkaseinat eller andre ammoniumforbindelser til stede, udfoeres foelgende proeve. Til 1 g proeve i en lille konisk kolbe saettes 10 ml vand og 100 mg magnesiumoxid. Det magnesiumoxid, der klaeber til kolbens sider, skylles ned, og kolben lukkes med en korkprop, idet der mellem proppen og kolbens hals anbringes et stykke roedt fugtet lakmuspapir. Kolbens indhold blandes omhyggeligt og opvarmes paa vandbad mellem 60 ° C og 65 ° C. Hvis lakmuspapiret farves blaat inden for 15 minutter, er der ammoniak til stede, og metoden kan ikke anvendes (se afsnit 1).

6.3. Blindproeve

Samtidig med bestemmelsen af nitrogen i proeven foretages en blindproeve, hvor proeven erstattes af 0,5 g sucrose (4.4). Der anvendes samme apparatur, samme maengder af alle reagenser og samme fremgangsmaade som beskrevet i 6.5. Hvis resultater af blindproeven overstiger 0,5 ml 0,1 mol/l syre maa reagenserne kontrolleres, og de(t) urene reagens(er) maa renses eller udskiftes.

6.4. Proevemaengde

I Kjeldahlkolben (5.2) kommes 0,3 til 0,4 g af proeven (6.1), som er afvejet med 0,1 mg noejagtighed.

6.5. Bestemmelse

6.5.1. Der saettes til kolben nogle stykker porcelaen eller glasperler (5.10.1) og ca. 10 g vandfrit kaliumsulfat (4.2).

Der tilsaettes 0,2 g kobber(II)sulfat (4.3), og kolbens hals skylles med lidt vand. Der tilsaettes 20 ml koncentreret svovlsyre (4.1). Kolbens indhold blandes.

Der opvarmes forsigtigt paa destruktionsapparatet (5.3), indtil skumdannelsen er ophoert, og der koges forsigtigt, indtil oploesningen er blevet klar, og en lys blaagroen farve er fremkommet. Under opvarmningen rystes kolben af og til.

Kogningen fortsaettes, saaledes at dampene fortaettes midt i kolbens hals. Opvarmningen fortsaettes i 90 minutter, idet lokal overopvarmning undgaas.

Der afkoeles til stuetemperatur, hvorefter der forsigtigt tilsaettes ca. 200 ml vand og nogle stykker pimpsten (5.10.2). Der blandes og afkoeles paa ny.

6.5.2. Til den koniske kolbe (5.7) saettes 50 ml af borsyreoploesningen (4.5) og fire draaber af indikatoren (4.8). Efter blanding anbringes kolben under svaleren (5.4), saa at enden af udstroemningsroeret (5.5) er neddyppet i borsyreoploesningen. Med maaleglasset (5.8) saettes 80 ml natriumhydroxidoploesning (4.6) til Kjeldahlkolben. Medens dette goeres, holdes kolben skraat, saa natriumhydroxidoploesningen loeber ned langs vaeggen og danner et lag nederst i kolben.

Indholdet i Kjeldahlkolben blandes ved at give kolben en let, roterende bevaegelse. Der opvarmes efterhaanden til kogning, idet skumdannelse undgaas. Destillationen fortsaettes, saa der opsamles 150 ml destillat paa ca. 30 minutter. Destillatets temperatur skal vaere under 25 ° C. Ca. 2 minutter foer destillationens afslutning saenkes den koniske kolbe, saa enden af udstroemningsroeret ikke laengere dypper ned i den sure oploesning, og den nederste ende skylles med lidt vand. Opvarmningen standses, udstroemningsroeret fjernes, og dets udvendige og indvendige side skylles med lidt vand, som opsamles i den koniske kolbe.

6.5.3. Destillatet i den koniske kolbe titreres med den indstillede saltsyreoploesning (4.7).

7. ANGIVELSE AF RESULTATER

7.1. Formel og beregningsmaade

Proevens proteinindhold er, angivet i vaegtprocent, lig med

=

hvor:

V1 = det volumen i milliliter af den indstillede saltsyreoploesning (4.7), som er brugt til bestemmelse (6.5);

V2 = det volumen i milliliter af den indstillede saltsyreoploesning (4.7), som er brugt til blindproeven (6.3);

T = styrken af den indstillede saltsyreoploesning (4.7) i mol/l;

m = vaegten i gram af proeven.

Proteinindholdet beregnes med 0,1 % noejagtighed.

7.2. Repeterbarhed

Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser, udfoert samtidig eller lige efter hinanden af den samme person med den samme proeve og under de samme betingelser, maa ikke overskride 0,5 g protein pr. 100 g produkt.

Dette repeterbarhedsinterval skal opnaas i 95 % af de antal gange metoden udfoeres.

METODE 3

BESTEMMELSE AF TITRERBAR SYREGRAD

1. FORMAAL OG ANVENDELSESOMRAADE

Med denne metode bestemmes fri syre i syrekasein.

2. DEFINITION

Titrerbar syregrad i syrekasein: Det volumen i milliliter af en indstillet 0,1 mol/l natriumhydroxid oploesning, som noedvendig for at neutralisere et vandigt udtraek af 1 g af produktet.

3. PRINCIP

Proeven ekstraheres med vand ved 60 ° C og filtreres. Filtratet titreres med en indstillet natriumhydroxidoploesning, med phenolphthalein som indikator.

4. REAGENSER

Det vand, som anvendes i bestemmelsen eller til fremstilling af reagenser, skal vaere befriet for kuldioxid ved kogning i 10 minutter foer anvendelse.

4.1. Natriumhydroxidoploesning: 0,1 mol/l

4.2. Phenolphthalein indikatoroploesning, 10 g/l i ethanol (95 % v/v), neutraliseret til omslagspunktet.

5. APPARATUR

5.1. Analysevaegt

5.2. Konisk kolbe, 500 ml, med sleben hals og glasprop

5.3. Fuldpipette, 100 ml

5.4. Pipette, passende til afmaaling af 0,5 ml indikatoroploesning (4.2)

5.5. Konisk kolbe, 250 ml

5.6. Maaleglas, 250 ml

5.7. Burette, inddeling 0,1 ml

5.8. Vandbad, som kan indstilles til 60 ° C ± 2 ° C.

5.9. Passende filter

6. FREMGANGSMAADE

6.1. Proeveforberedelse

Som beskrevet i afsnit 1.2 under Almindelige bestemmelser.

6.2. Proevemaengde

Med 10 mg noejagtighed afvejes ca. 10 g proeve (6.1), som kommes i den koniske kolbe (5.2).

6.3. Bestemmelse

Ved hjaelp af maaleglasset paa 250 ml (5.6) saettes 200 ml friskkogt afkoelet vand, som i forvejen er opvarmet til 60 ° C, til proeven. Kolben tilproppes, indholdet blandes ved rotering af kolben, og kolben anbringes paa vandbadet ved 60 ° C (5.8), hvor den henstaar i 30 minutter. Kolben omrystes for hver ca. 10 minutter.

Der filtreres, og filtratet afkoeles til ca. 20 ° C. Filtratet skal vaere klart.

Med pipetten (5.3) overfoeres 100 ml afkoelet filtrat til den koniske kolbe (5.5). Der tilsaettes med pipetten (5.4), 0,5 ml af phenolphtalein indikatoroploesningen (4.2). Der titreres med den indstillede natriumhydroxidoploesning (4.1), indtil der fremkommer er blegroed farve, som vedvarer i mindst 30 sekunder. Det anvendte volumen noteres med 0,01 ml noejagtighed.

7. ANGIVELSE AF RESULTATER

7.1. Formel og beregningsmaade

Den titrerbar syregrad i syrekasein er lig med

hvor:

V = det anvendte volumen i milliliter af den indstillede natriumhydroxidoploesning (4.1);

T = styrken af den indstillede natriumhydroxidoploesning (4.1) i mol/l;

m = vaegten i gram af proeven.

Den titrerbar syregrad beregnes med to decimaler.

7.2. Repeterbarhed

Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser, udfoert samtidig eller lige efter hinanden af den samme person med den samme proeve og under de samme betingelser, maa ikke overskride 0,02 ml 0,1 mol/l natriumhydroxidoploesning pr. g produkt.

Dette repeterbarhedsinterval skal opnaas i 95 % af de antal gange metoden udfoeres.

METODE 4

BESTEMMELSE AF ASKE (inklusiv P2O5)

1. FORMAAL OG ANVENDELSESOMRAADE

Med denne metode bestemmes indholdet af aske (inklusiv P2O5) i syrekasein.

2. DEFINITION

Indholdet af aske (inklusiv P2O5): Indholdet af aske, som det bestemmes ved den anfoerte metode.

3. PRINCIP

En proeve gloedes ved 825 ° C ± 25 ° C under tilstedevaerelse af magnesiumacetat til at binde alt organisk phosphor. Asken beregnes efter vejning af gloederesten og subtraktion af den maengde aske, som stammer fra magnesiumacetatet.

4. REAGENSER

4.1. Magnesiumacetat tetrahydrat oploesning, 120 g/l. Der oploeses 120 g magnesiumacetat tetrahydrat Mg(CH3CO2)2. 4H2O i vand og fyldes op til 1 liter med vand.

5. APPARATUR

5.1. Analysevaegt

5.2. Fuldpipette, 5 ml

5.3. Digler af kvarts eller platin, ca. 70 mm i diameter og 25 til 50 mm dybe

5.4. Toerreovn, som kan indstilles til 102 ° C ± 1 ° C.

5.5. Elektrisk ovn med luftcirkulation, som kan indstilles til 825 ° C ± 25 ° C.

5.6. Kogende vandbad

5.7. Ekssikkator, med frisk aktiveret silicagel med hygroskopisk indikator, eller tilsvarende toerremiddel

6 FREMGANGSMAADE

6.1. Proeveforberedelse

Som beskrevet i afsnit 1.2 under Almindelige bestemmelser.

6.2. Klargoering af diglerne

To digler (A, B) (5.3) opvarmes i den elektriske ovn (5.5) ved 825 ° C ± 25 ° C i 30 minutter. De afkoeles til en vis grad, foer de anbringes i ekssikkatoren (5.7), hvor de afkoeles til temperaturen i vejerummet og vejes med 0,1 mg noejagtighed.

6.3. Proevemaengde

I en af de klargjorte digler (A) afvejes med 0,1 mg noejagtighed ca. 3 g af proeven (6.1).

6.4. Bestemmelse

Til diglen (A) saettes ved hjaelp af pipetten (5.2) noejagtig 5 ml af magnesiumacetatoploesningen (4.1), saaledes at hele den udtagne proeve befugtes, og den henstaar i 20 minutter.

Til den anden klargjorte digel (B) saettes ved hjaelp af pipeten (5.2) noejagtig 5 ml af magnesiumacetatoploesningen (4.1).

Indholdet af begge digler (A og B) inddampes til toerhed paa det kogende vandbad (5.6).

Begge digler anbringes i ovnen (5.4) ved 102 ° C ± 1 ° C, hvor de henstaar i 30 minutter.

Diglen A med indhold opvarmes over en lille flamme eller paa en varmeplade eller under en IR lampe, indtil proeven er fuldstaendig forkullet, idet man passer paa, at den ikke bryder i brand.

Begge diglerne (A og B) anbringes i den elektriske ovn (5.5) ved 825 ° C ± 25 ° C og opvarmes her i mindst en time, indtil alt kulstoffet i digel A er forsvundet. Diglerne afkoeles til en vis grad, foer de anbringes i ekssikkatoren (5.7), hvor de afkoeles til temperaturen i vejerummet og vejes med 0,1 mg noejagtighed.

Gentag opvarmningen i den elektriske ovn i ca. 30 minutter tillige med afkoeling og vejning, indtil vaegten forbliver konstant inden for 1 mg eller begynder at stige. Den mindste vaegt benyttes.

7. ANGIVELSE AF RESULTATER

7.1. Beregningsmetode

Proevens askeindhold, inklusiv P2O5, angivet i vaegtprocent, er lig med

× 100

hvor:

m0 = vaegten i gram af den udtagne proeve;

m1 = vaegten i gram af digel A med remanens;

m2 = vaegten i gram af den klargjorte digel A;

m3 = vaegten i gram af digel B med remanens;

m4 = vaegten i gram af den klargjorte digel B.

Det endelige resultat beregnes med 0,01 % noejagtighed.

7.2. Repeterbarhed

Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser, udfoert samtidig eller lige efter hinanden af den samme person med den samme proeve og under de samme betingelser, maa ikke overskride 0,1 g pr. 100 g produkt.

Dette repeterbarhedsinterval skal opnaas i 95 % af de antal gange metoden udfoeres.

METODE 5

BESTEMMELSE AF ASKE (inklusiv P2O5)

1. FORMAAL OG ANVENDELSESOMRAADE

Med denne metode bestemmes indholdet af aske (inklusiv P2O5) i loebekasein.

2. DEFINITION

Indholdet af aske (inklusiv P2O5): Indholdet af aske, som det bestemmes ved den anfoerte metode.

3. PRINCIP

En proeve gloedes ved 825 ° C ± 25 ° C til konstant vaegt. Remanensen bestemmes ved vejning og beregnes som vaegtprocent af proeven.

4. APPARATUR

4.1. Analysevaegt

4.2. Digel af kvarts eller platin, ca. 70 mm i diameter og 25 til 50 mm dyb

4.3. Elektrisk ovn med luftcirkulation, som kan indstilles til 825 ° C ± 25 ° C.

4.4. Ekssikkator, med frisk aktiveret silicagel med hygroskopisk indikator, eller tilsvarende toerremiddel

5. FREMGANGSMAADE

5.1. Proeveforberedelse

Som beskrevet i afsnit 1.2 under Almindelige bestemmelser.

5.2. Klargoering af diglen

Diglen (4.2) opvarmes i den elektriske ovn (4.3) ved 825 ° C ± 25 ° C i 30 minutter. Den afkoeles til en vis grad, foer den anbringes i ekssikkatoren (4.4), hvor den afkoeles til temperaturen i vejerummet og vejes med 0,1 mg noejagtighed.

5.3. Proevemaengde

I den klargjorte digel afvejes med 0,1 mg noejagtighed ca. 3 g af proeven (5.1).

5.4. Bestemmelse

Diglen opvarmes over en lille flamme eller paa en varmeplade eller under en IR lampe, indtil proeven er fuldstaendig forkullet, idet man passer paa, at den ikke bryder i brand.

Diglen anbringes i den elektriske ovn (4.3) ved 825 ° C ± 25 ° C og opvarmes her i mindst en time, indtil alt kulstoffet i diglen er forsvundet. Diglen afkoeles til en vis grad, foer den anbringes i ekssikkatoren (4.4), hvor den afkoeles til temperaturen i vejerummet og vejes med 0,1 mg noejagtighed.

Gentag opvarmningen i den elektriske ovn i ca. 30 minutter tillige med afkoeling og vejning, indtil vaegten forbliver konstant inden for 1 mg eller begynder at stige. Den mindste vaegt benyttes.

6. ANGIVELSE AF RESULTATER

6.1. Beregningsmetode og formel

Proevens askeindhold, inklusiv P2O5, angivet i vaegtprocent, er lig med

× 100

hvor:

m0 = vaegten i gram af den udtagne proeve;

m1 = vaegten i gram af diglen med remanens;

m2 = vaegten i gram af den klargjorte digel.

Det endelige resultat beregnes med 0,01 % noejagtighed.

6.2. Repeterbarhed

Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser, udfoert samtidig eller lige efter hinanden af den samme person med den samme proeve og under de samme betingelser, maa ikke overskride 0,15 g aske pr. 100 g produkt.

Dette repeterbarhedsinterval skal opnaas i 95 % af de antal gange metoden udfoeres.

METODE 6

BESTEMMELSE AF pH

1. FORMAAL OG ANVENDELSESOMRAADE

Med denne metode bestemmes pH af kaseinater: pH ved 20 ° C af en vandig kaseinatoploesning, bestemt ved den anfoerte metode.

2. DEFINITION

pH af kaseinater: pH ved 20 ° C af en vandig kaseinatoploesning, bestemt ved den anfoerte metode.

3. PRINCIP

Elektrometrisk bestemmelse af pH af en vandig kaseinatoploesning ved hjaelp af et pH-meter.

4. REAGENSER

Det vand, som anvendes til bestemmelsen (6) eller til fremstilling af reagenser, skal vaere friskdestilleret vand, som har vaeret beskyttet mod kuldioxidabsorption.

4.1. Bufferoploesninger til kalibrering af pH-meteret (5.2)

To standard bufferoploesninger med pH-vaerdier ved 20 ° C, som er kendt med to decimaler, og som ligger paa hver sin side af pH-vaerdien for den proeve, som skal undersoeges, f.eks. en phthalatbufferoploesning med en pH-vaerdi paa ca. 4 og en boraxbufferoploesning med en pH-vaerdi paa ca. 9.

5. APPARATUR

5.1. Analysevaegt

5.2. pH-meter med en foelsomhed paa mindst 0,05 pH-enheder, med en passende glaselektrode og en kalomel-eller anden referenceelektrode.

5.3. Termometer med en noejagtighed paa 0,5 ° C

5.4. Konisk kolbe, 100 ml, forsynet med sleben glasprop

5.5. Baegerglas, 50 ml

5.6. Omroerer

5.7. Baegerglas til omroereren (5.6), mindst 250 ml

6. FREMGANGSMAADE

6.1. Proeveforberedelse

Som beskrevet i afsnit 1.2 under Almindelige bestemmelser.

6.2. Bestemmelse

6.2.1. Kalibrering af pH-meter

Bufferoploesningernes temperatur (4.1) indstilles til 20 ° C, og pH-meteret kalibreres efter fabrikantens anvisninger.

Anm.

1. Kalibreringen boer udfoeres, medens kolberne henstaar i 20 minutter (se 6.2.2).

2. Hvis en raekke proever skal analyseres, maa kalibreringen af pH-meteret kontrolleres mindst hver 30. minut med en eller flere af standard bufferoploesningerne.

6.2.2. Fremstilling af proeveoploesningen

I baegerglasset (5.7) haeldes 95 ml vand, der tilsaettes 5,0 g af proeven (6.1) og blandes med omroereren (5.6) i 30 sekunder.

Henstand i 20 minuter ved ca. 20 ° C tildaekket med et urglas.

6.2.3. Maaling af pH

6.2.3.1. Ca. 20 ml af oploesningen haeldes over i baegerglasset (5.5), og pH-vaerdien af denne vaeske bestemmes straks ved hjaelp af pH-meteret (5.2) efter at glaselektroden er skyllet omhyggeligt med vand.

6.2.3.2. pH-vaerdien maales.

7. ANGIVELSE AF RESULTATER

7.1. Registrering af pH

Som pH-vaerdi for den vandige kaseinatoploesning registreres vaerdien, som aflaeses paa pH-meterets skala med mindst to decimaler.

7.2. Repeterbarhed

Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser, udfoert samtidig eller lige efter hinanden af den samme person med den samme proeve og under de samme betingelser, maa ikke overskride 0,1 pH-enheder for kaseinekstrakter og 0,05 pH-enheder for kaseinatoploesninger.

Dette repeterbarhedsinterval skal opnaas i 95 % af de antal gange metoden udfoeres.