KOMMISSIONENS FORORDNING (EF) Nr. 880/98 af 24. april 1998 om fastsættelse af referencemetoder for bestemmelse af indholdet af vand, fedtfrit tørstof og fedt i smør

KOMMISSIONEN FOR DE EUROPÆISKE FÆLLESSKABER HAR -

under henvisning til traktaten om oprettelse af Det Europæiske Fællesskab,

under henvisning til Rådets forordning (EØF) nr. 804/68 af 27. juni 1968 om den fælles markedsordning for mælk og mejeriprodukter (1), senest ændret ved forordning (EF) nr. 1587/96 (2), særlig artikel 6, stk. 7, artikel 12, stk. 3, artikel 14, stk. 7, artikel 16, stk. 2, og artikel 17, stk. 4, og

ud fra følgende betragtninger:

I Kommissionens forordning (EF) nr. 1854/96 (3), senest ændret ved forordning (EF) nr. 745/98 (4), opstilles en liste over referencemetoder til analyse og kvalitetsvurdering af mælk og mejeriprodukter henhørende under den fælles markedsordning;

de internationalt anerkendte referencemetoder til bestemmelse af indholdet af vand, fedtfrit tørstof og fedt i smør på nævnte liste er ikke valideret; der foreligger således ingen oplysninger om variationen af analyseresultater mellem laboratorier;

metoderne må ændres, så de bliver lettere at anvende;

metoderne er valideret ifølge internationalt anerkendte regler;

de validerede metoder bør anvendes som referencemetoder;

de i denne forordning fastsatte foranstaltninger er i overensstemmelse med udtalelse fra Forvaltningskomitéen for Mælk og Mejeriprodukter -

UDSTEDT FØLGENDE FORORDNING:

Artikel 1

1. Analysemetoden i bilag I benyttes som referencemetode ved bestemmelse af vandindholdet i smør.

2. Analysemetoden i bilag II benyttes som referencemetode ved bestemmelse af indholdet af fedtfrit tørstof i smør.

3. Analysemetoden i bilag III benyttes som referencemetode ved bestemmelse af fedtindholdet i smør.

Artikel 2

Denne forordning træder i kraft fire uger efter offentliggørelsen i De Europæiske Fællesskabers Tidende.

Denne forordning er bindende i alle enkeltheder og gælder umiddelbart i hver medlemsstat.

Udfærdiget i Bruxelles, den 24. april 1998.

På Kommissionens vegne

Franz FISCHLER

Medlem af Kommissionen

(1) EFT L 148 af 28. 6. 1968, s. 13.

(2) EFT L 206 af 16. 8. 1996, s. 21.

(3) EFT L 246 af 27. 9. 1996, s. 5.

(4) EFT L 103 af 3. 4. 1998, s. 8.

BILAG I

BESTEMMELSE AF VANDINDHOLDET I SMØR

1. Formål og anvendelsesområde

Denne referencemetode anvendes til bestemmelse af vandindholdet i smør.

2. Reference

IDF-standard 50 C: 1995. Mælk og mejeriprodukter - prøveudtagningsmetoder.

3. Definition

Vandindholdet i smør: Massetabet efter afslutning af den i denne standard specificerede opvarmning. Det angives i g pr. 100 g.

4. Princip

Fordampning af vandet i en prøveportion med tilsat pimpsten ved 102 °C i en tørreovn.

5. Apparatur og materialer

Sædvanligt laboratorieapparatur, især følgende:

5.1. Analysevægt, nøjagtighed 1 mg

5.2. Ekssikkator med effektivt tørremiddel (f.eks. frisktørret silicagel med indikator for vandindhold)

5.3. Tørreovn, ventileret, termostatstyret, hvor der er en temperatur på 102 ± 2 °C i hele ovnrummet

5.4. Skåle af glas, porcelæn eller korrosionsbestandigt metal, højde ca. 20 mm, diameter 60-80 mm

5.5. Pimpsten, granuleret, vasket, med diameter 0,8-10 mm.

6. Prøveudtagning

Se IDF 50 C: 1995.

7. Fremgangsmåde

7.1. Forberedelse af analyseprøven

Laboratorieprøven opvarmes i den lukkede beholder af glas eller egnet plast, som skal være mellem halvt og to tredjedele fuld, så meget, at prøven er blød nok til let at kunne blandes til en homogen masse (mekanisk eller manuel rystning). Temperaturen bør normalt ikke overstige 35 °C. Prøven afkøles til rumtemperatur. Snarest muligt efter afkøling åbnes beholderen, og indholdet omrøres hurtigt (i højst 10 s) med en egnet indretning, f.eks. en ske eller en spatel, inden vejning.

7.2. Bestemmelse af vandindholdet

7.2.1. Der anbringes ca. 10 g pimpsten i skålen (5.4).

7.2.2. Skålen med pimpstenene tørres i ovnen (5.3) ved 102 ± 2 °C i mindst 1 time.

Bemærk: Tørretiderne i punkt 7.2.2, 7.2.5 og 7.2.7 regnes fra det tidspunkt, hvor ovntemperaturen er 102 ± 2 °C.

7.2.3. Skålen henstilles i ekssikkator (5.2) til afkøling til temperaturen i vejerummet, hvorefter den vejes med en nøjagtighed på 1 mg.

7.2.4. Med en nøjagtighed på 1 mg afvejes en analyseprøve på ca. 5 g i skålen.

7.2.5. Skålen anbringes i ovnen ved 102 ± 2 °C, hvor den henstår i 3 timer.

7.2.6. Skålen henstilles i ekssikkator til afkøling til temperaturen i vejerummet, hvorefter den vejes med en nøjagtighed på 1 mg.

7.2.7. Tørreprocessen gentages med yderligere 1 time i ovnen, afkøling og vejning som anført i punkt 7.2.6, indtil massen er konstant (masseændring højst 1 mg).

Skulle der forekomme en masseforøgelse, benyttes den laveste masse til beregningerne.

8. Angivelse af resultaterne

8.1. Beregningsmåde og formel

Vandindholdet W beregnes i masseprocent efter følgende formel:

W = >NUM>m1 - m2

>DEN>m1 - m0

× 100hvor

m0 er massen i g af skål med pimpsten (7.2.3)

m1 er massen i g af skål med pimpsten og analyseprøve inden tørring (7.2.4)

m2 er massen i g af skål med pimpsten og analyseprøve efter tørring (7.2.7)

Resultatet angives med én decimal.

8.2. Repeterbarhed

Den absolutte forskel mellem resultaterne af to enkeltbestemmelser, udført samtidig eller lige efter hinanden af samme person under samme forhold på identisk prøvemateriale, må ikke være større end 0,2 %.

8.3. Reproducerbarhed

Den absolutte forskel mellem resultaterne af to uafhængige enkeltbestemmelser, udført af to forskellige personer i forskellige laboratorier på identisk prøvemateriale, må ikke være større end 0,3 %.

9. Prøverapport

I prøverapporten skal være angivet den anvendte metode og de fundne resultater. Der skal ligeledes være anført alle forsøgsbetingelser, der ikke er specificeret i denne internationale standard, eller som anses for valgfrie, samt en detaljeret beskrivelse af alle forhold, der kan have indvirket på resultatet. Prøverapporten skal indeholde alle de oplysninger, der er nødvendige for fuldstændig identifikation af prøven.

BILAG II

SMØR: BESTEMMELSE AF INDHOLDET AF FEDTFRIT TØRSTOF

1. Formål og anvendelsesområde

Denne referencemetode anvendes til bestemmelse af indholdet af fedtfrit tørstof i smør.

2. Reference

IDF-standard 50 C: 1995. Mælk og mejeriprodukter - prøveudtagningsmetoder.

3. Definitioner

Indhold af fedtfrit tørstof i smør: Masseprocenten af stoffer, som bestemmes efter den specificerede metode. Det angives i g pr. 100 g.

4. Princip

Fordampning af vandet fra en kendt smørmasse, ekstraktion af fedtstofferne med petroleumsether og vejning af remanensen.

5. Reagens

Petroleumsether med kogepunkt mellem 30 °C og 60 °C. Efter fordampning af 100 ml af reagenset må der højst efterlades en remanens på 1 mg.

6. Apparatur og materialer

6.1. Analysevægt, nøjagtighed 1 mg

6.2. Ekssikkator med effektivt tørremiddel (f.eks. frisktørret silicagel med indikator for vandindhold)

6.3. Tørreovn, ventileret, termostatstyret, hvor der er en temperatur på 102 ± 2 °C i hele ovnrummet

6.4. Skåle af glas, porcelæn eller korrosionsbestandigt metal, med tud i en højde af ca. 20 mm, diameter 60-80 mm, med glasstav

6.5. Filterdigel af sintret glas, porediameter 16-40 ìm, med sugekolbe.

7. Prøveudtagning

Se IDF-standard 50 C: 1995

8. Fremgangsmåde

8.1. Forberedelse af analyseprøven

Laboratorieprøven opvarmes i den lukkede beholder af glas eller egnet plast, som skal være mellem halvt og to tredjedele fuld, så meget, at prøven er blød nok til let at kunne blandes til en homogen masse (mekanisk eller manuel rystning). Temperaturen bør normalt ikke overstige 35 °C. Prøven afkøles til rumtemperatur. Snarest muligt efter afkøling åbnes beholderen, og indholdet omrøres hurtigt (i højst 10 s.) med en egnet indretning, f.eks. en ske eller en spatel, inden vejning.

8.2. Bestemmelse

8.2.1. Skålen med glasstaven (6.4) og diglen (6.5) tørres i ovnen (6.3) i 1 time. Genstandene henstilles til afkøling i ekssikkator til afkøling, hvorefter de vejes sammen (dvs. skål, glasstav og digel) med en nøjagtighed på 1 mg (m0).

Bemærk: - En afkølingstid på 45 min. er i regelen tilstrækkeligt.

- Det er vigtigt, at der benyttes samme kombination af skål, glasstav og digel for hver prøveportion, hvis der analyseres mere end én prøveportion ad gangen.

8.2.2. Digelen fjernes, og den samlede vægt af skål og glasstav registreres med en nøjagtighed på 1 mg (m1).

8.2.3. Med en nøjagtighed på 1 mg afvejes en prøveportion på ca. 5 g af analyseprøven i skålen (8.1) (m2).

8.2.4. Skålen (med glasstav og smør) anbringes i ovnen ved 102 ± 2 °C, hvor den henstår natten over.

8.2.5. Skålen (8.2.3) henstilles til afkøling til rumtemperatur.

8.2.6. Der hældes 15 ml varm (ca. 25 °C) petroleumsether i skålen, og så meget som muligt af det fastsiddende stof i skålen løsnes med glasstaven. Opløsningsmidlet overføres til digelen, og der filtreres ned i sugekolben.

8.2.7. Proceduren i punkt 8.2.6 gentages endnu 4 gange. Hvis der ikke er spor af fedtstof på skålens inderside, overføres ved sidste vask så meget som muligt af det faste stof til digelen. I modsat fald gentages proceduren i punkt 8.2.6, indtil alle spor af fedtstof er væk.

8.2.8. Det faste stof vaskes i digelen med 25 ml petroleumsether.

8.2.9. Skålen, glasstaven og digelen tørres sammen i ovnen ved 102 ± 2 °C i 30 minutter.

8.2.10. De henstilles til afkøling i ekssikkator til rumtemperatur, hvorefter de vejes med en nøjagtighed på 1 mg.

8.2.11. Proceduren i punkt 8.2.9 og 8.2.10 gentages til konstant masse (masseændring højst 1 mg) for skål, stav og digel tilsammen (m3).

9. Angivelse af resultaterne

9.1. Beregning af indhold af fedtfrit tørstof

Indholdet af fedtfrit tørstof (SNF) beregnes i masseprocent efter følgende formel:

SNF = >NUM>m3 - m0

>DEN>m2 - m1

× 100

hvor

m0 er massen i g af den tomme skål med glasstav og digel (8.2.1)

m1 er massen i g af den tomme skål med glasstav (8.2.2)

m2 er massen i g af skål med glasstav og prøveportion (8.2.3)

m3 er slutmassen i g af skål med glasstav og digel med fast remanens (8.2.11)

Resultatet angives med én decimal.

9.2. Repeterbarhed

Den absolutte forskel mellem resultaterne af to enkeltbestemmelser, udført samtidig eller lige efter hinanden af samme person under samme forhold på identisk prøvemateriale, må ikke være større end 0,1 %.

9.3. Reproducerbarhed

Den absolutte forskel mellem resultaterne af to uafhængige enkeltbestemmelser, udført af to forskellige personer i forskellige laboratorier på identisk prøvemateriale, må ikke være større end 0,2 %.

10. Prøverapport

I prøverapporten skal være angivet den anvendte metode og de fundne resultater. Der skal ligeledes være anført alle forsøgsbetingelser, der ikke er specificeret i denne internationale standard, eller som anses for valgfrie, samt en detaljeret beskrivelse af alle forhold, der kan have indvirket på resultatet. Prøverapporten skal indeholde alle de oplysninger, der er nødvendige for fuldstændig identifikation af prøven.

Bemærk:

Hvis der analyseres saltet smør, bliver det tilsatte salt bestemt som fedtfrit tørstof. For at bestemme indholdet af fedtfrit mælketørstof, må indholdet af tilsat salt trækkes fra indholdet af fedtfrit tørstof. De beregnede nøjagtighedstal for bestemmelse af fedtfrit mælketørstof er følgende:

>TABELPOSITION>

Det kan konkluderes, at den opnåede nøjagtighed ved bestemmelse af fedtfrit tørstof også er tilstrækkelig for bestemmelse af fedtfrit mælketørstof.

BILAG III

BESTEMMELSE AF FEDTINDHOLDET I SMØR

Fedtindholdet bestemmes indirekte ud fra bestemmelse af vandindhold og indhold af fedtfrit tørstof efter henholdsvis bilag I og II. Fedtindholdet i masseprocent er:

100 - (W + SNF)

hvor

W er vandindholdet i masseprocent

SNF er indholdet af fedtfrit tørstof i masseprocent.

De beregnede nøjagtighedstal for bestemmelse af fedtindholdet er følgende:

>TABELPOSITION>