*****

KOMMISSIONENS DIREKTIV

af 6. februar 1987

om aendring af bilag II til Raadets direktiv 72/276/EOEF vedroerende tilnaermelse af medlemsstaternes lovgivning om visse metoder for kvantitativ analyse af binaere tekstilfiberblandinger

(87/184/EOEF)

KOMMISSIONEN FOR DE EUROPAEISKE

FAELLESSKABER HAR -

under henvisning til traktaten om oprettelse af Det europaeiske oekonomiske Faellesskab,

under henvisning til Raadets direktiv 71/307/EOEF af 26. juli 1971 om tilnaermelse af medlemsstaternes lovgivning om betegnelser for tekstilprodukter (1), senest aendret ved direktiv 83/623/EOEF (2), saerlig artikel 15a, stk. 2, og

ud fra foelgende betragtninger:

Direktiv 71/307/EOEF indeholder bestemmelser om obligatorisk maerkning af tekstilprodukter, og disse produkters fibersammensaetning skal vaere i overensstemmelse med den paa etiketten angivne, hvilket kontrolleres ved analyse;

i medfoer af artikel 13, stk. 2, i naevnte direktiv, er der i bilag II til Raadets direktiv 72/276/EOEF (3), senest aendret ved direktiv 81/75/EOEF (4), angivet 15 ensartede analysemetoder for stoersteparten af de paa markedet forekommende tekstilprodukter, der er sammensat at binaere blandinger;

paa baggrund af den erfaring, de nationale laboratorier efterhaanden har faaet, og resultaterne fra de ringproever, der med saerlig henblik herpaa er gennemfoert paa Kommissionens foranledning, har det vist sig noedvendigt:

- at omarbejde metode nr. 2, navnlig ved at foreskrive anvendelsen af en supplerende reagens, karakteriseret ved sin stabilitet, og som er let at tilberede,

- at aendre visse punkter i metode nr. 8 for at forenkle fremgangsmaaden og opnaa ensartede resultater;

- at standse anvendelsen af metode nr. 12, som har vist sig ikke at vaere tilstraekkeligt noejagtig;

tekstilprodukter sammensat af chlorofibre, visse modacrylfibre, visse elasthan-, acetat- og triacetatfibre samt visse andre fibre, som ligeledes er underkastet maerkningsforpligtelsen i medfoer af direktiv 71/307/EOEF, er ikke omfattet af direktiv 72/276/EOEF; der boer derfor udarbejdes ensartede analysemetoder for saadanne produkter;

de i dette direktiv fastsatte foranstaltninger er i overensstemmelse med udtalelse fra Udvalget for direktiverne om betegnelser for og etikettering af tekstilprodukter -

UDSTEDT FOELGENDE DIREKTIV:

Artikel 1

I del 2 i bilag II til direktiv 72/276/EOEF foretages foelgende aendringer:

1. De saerlige metoder nr. 2, 8 og 12 aendres som angivet i bilag I til naervaerende direktiv.

2. Den saerlige metode angivet i bilag II til naervaerende direktiv indsaettes som metode nr. 16.

Artikel 2

1. Medlemsstaterne saetter de noedvendige bestemmelser i kraft for at efterkomme dette direktiv senest den 1. september 1988. De underretter straks Kommissionen herom.

2. Fra meddelelsen af dette direktiv drager medlemsstaterne omsorg for, at Kommissionen underrettes om ethvert forslag til love og administrative bestemmelser, som de paataenker at udstede paa det af dette direktiv omfattede omraade, i saa god tid, at Kommissionen kan fremsaette sine bemaerkninger dertil.

Artikel 3

Dette direktiv er rettet til medlemsstaterne.

Udfaerdiget i Bruxelles, den 6. februar 1987.

Paa Kommissionens vegne

Grigoris VARFIS

Medlem af Kommissionen

(1) EFT nr. L 185 af 16. 8. 1971, s. 16.

(2) EFT nr. L 353 af 15. 12. 1983, s. 8.

(3) EFT nr. L 173 af 31. 7. 1972, s. 1.

(4) EFT nr. L 57 af 4. 3. 1981, s. 23.

BILAG I

AEndringer i bilag II, del 2, »De enkelte metoder«, til direktiv 72/276/EOEF

Metode nr. 2

Teksten erstattes af foelgende tekst:

»METODE NR. 2

VISSE PROTEINFIBRE OG VISSE ANDRE FIBRE

(Hypochlorit-metode)

1. ANVENDELSESOMRAADE

Metoden skal, efter at bestanddele, der ikke er fibre, er fjernet, anvendes for binaere blandinger af:

1. visse proteinfibre som: uld (1), dyrehaar (2 og 3), silke (4), regenererede proteinfibre (21)

med

2. bomuld (5), cupro (19), modal (20), viskose (23), acryl (24), chlorofibre (25), polyamid eller nylon (28), polyester (29), polypropylen (31), elasthan (37) og glasfibre (38).

Er der tale om flere typer af proteinfibre, giver metoden disses totalmaengde, men ikke de procentvise andele.

2. PRINCIP

Proteinfibrene i en kendt toervaegt af blandingen oploeses ved hjaelp af en hypochloritoploesning. Restproduktet samles, vaskes, toerres og vejes, og dets - om noedvendigt korrigerede - vaegt udtrykkes i procent af blandingens toervaegt. Den andel, der udgoeres af de toerre proteinfibre, beregnes som differencen.

Til fremstilling af hypochloritoploesningen kan anvendes lithiumhypochlorit eller natriumhypochlorit.

Lithiumhypochlorit anbefales i tilfaelde, hvor der kun er tale om faa analyser, eller analyserne foretages med forholdsvis lange mellemrum. Grunden hertil er, at fast lithiumhypochlorit i modsaetning til natriumhypochlorit indeholder en naesten konstant hypochloritandel. Kendes denne hypochloritandel, er det ikke noedvendigt at kontrollere hypochloritindholdet iodometrisk ved hver analyse; tvaertimod kan der arbejdes med konstant indvejet maengde af lithiumhypochlorit.

3. APPARATUR OG REAGENSER (foruden de i den almindelige del naevnte)

3.1. Apparatur

i) 250 ml Erlenmeyerkolbe med slebet glasprop

ii) Termostat, indstillelig paa (20 ± 2) °C.

3.2. Reagenser

i) Hypochloritreagens

a) Lithiumhypochloritoploesning

bestaar af en frisk tilberedt oploesning med (35 ± 2) g/l aktivt chlor (ca. 1 M), der tilsaettes (5 ± 0,5) g/l forud oploest natriumhydroxid. Man oploeser hertil 100 gram lithiumhypochlorit med 35 % aktivt chlor (henholdsvis 115 gram med 30 % aktivt chlor) i ca. 700 ml destilleret vand, tilfoejer 5 g natriumhydroxid oploest i ca. 200 ml destilleret vand og fylder op til 1 l. Denne foerst tilberedte oploesning behoever ikke at kontrolleres iodometrisk.

b) Natriumhypochloritoploesning

Bestaar af en frisk tilberedt oploesning med (35 ± 2) g/l aktivt chlor (ca. 1 M), der tilsaettes (5 ± 0,5) g/l forud oploest natriumhydroxid.

Foer hver analyse skal oploesningens indhold af aktivt chlor kontrolleres iodometrisk.

ii) Fortyndet eddikesyre

5 ml 100 procent eddikesyre fortyndes med vand til 1 liter.

4. UDFOERELSE

Den i den almindelige del beskrevne analysegang foelges ved anvendelsen af foelgende fremgangsmaade: ca. 1 g af proeven anbringes i 250 ml-kolben med ca. 100 ml af hypochloritoploesningen (lithium- eller natriumhypochlorit) og omrystes kraftigt for at vaede proeven. Derefter saettes kolben 40 minutter i en termostat ved 20 °C og omrystes kontinuert eller med regelmaessige mellemrum. Da oploesningen af uld forloeber eksotermt, skal reaktionsvarmen fordeles og bortledes ved denne fremgangsmaade. I modsat fald kan der opstaa betydelige fejl som foelge af begyndende oploesning af de uoploeselige fibre.

Efter 40 minutter filtreres kolbens indhold gennem en vejet glasfilterdigel; eventuelt resterende fibre skylles over i glasfilterdigelen med lidt hypochloritreagens. Filterdigelen toemmes ved hjaelp af undertryk, og restproduktet vaskes successivt med vand, fortyndet eddikesyre og atter med vand, idet digelen efter hver tilsaetning af vaeske toemmes under sugning, dog foerst efter at vaesken er loebet igennem uden sugning.

Sluttelig toemmes digelen ved sugning, toerres sammen med restproduktet, afkoeles og vejes.

5. BEREGNING OG ANGIVELSE AF RESULTATET

Resultaterne beregnes efter den i den almindelige del angivne metode. Vaerdien »d« udgoer 1,00; for bomuld, viskose og modal udgoer den 1,01 og for raabomuld udgoer den 1,03.

6. METODENS NOEJAGTIGHED

For homogene tekstilfiberblandinger er sikkerhedsgraenserne for de efter denne metode opnaaede resultater maskimalt ± 1 ved en statistisk sikkerhed paa 95 %.«

Metode nr. 8

Der foretages foelgende aendringer:

I punt 4. »UDFOERELSE« affattes femte, sjette og syvende afsnit saaledes:

»De tilbageblevne fibre overfoeres til glasfilterdigelen ved, at kolben skylles med dimethylformamid. Vaeskeoverskuddet fjernes under sugning. Restproduktet udvaskes med ca. 1 liter 70 - 80° varmt vand, idet digelen hver gang fyldes med vand. Der suges kort efter hver skylning, men foerst efter at vandet selv er loebet fra. Hvis skyllevaesken loeber for langsomt ud af digelen, kan der foretages en let sugning.

Digelen og restproduktet toerres, afkoeles og vejes sammen.«

Punkt 5. »BEREGNING OG ANGIVELSE AF RESULTATET« affattes saaledes:

»Resultaterne beregnes efter den i den almindelige del angivne metode. Vaerdien »d« udgoer 1,00 bortset fra i foelgende tilfaelde:

Uld: 1,01

Bomuld: 1,01

Cupro: 1,01

Modal: 1,01

Polyester: 1,01«.

Metode nr. 12

Denne metode udgaar.

BILAG II

METODE Nr. 16

CHLOROFIBRE, VISSE MODACRYLTYPER, VISSE ELASTHANTYPER, ACETAT, TRIACETAT og VISSE ANDRE FIBERTYPER

(Cyclohexanonmetode)

1. ANVENDELSESOMRAADE

Denne metode anvendes, efter at bestanddele, der ikke er fibre, er fjernet, paa binaere blandinger af:

1. acetat (17), triacetat (22), chlorofibre (25), visse modacryltyper (27), visse elasthantyper (37)

med

2. uld (1), dyrehaar (2 og 3), silke (4), bomuld (5), cupro (19), modal (20), viskose (23), polyamid eller nylon (28), acryl (24) og glasfibre (38).

Hvis der er modacryl- eller elasthanfibre til stede, foretages en indledende proeve for at bestemme, om de er helt oploeselige i reagenset.

Til analyse af blandinger med chlorofibre kan metode nr. 9 og metode nr. 15 ogsaa anvendes.

2. PRINCIP

Acetat-, triacetat- og chlorofibre, visse modacryltyper og visse elasthantyper, fjernes fra en kendt toervaegt af blandinger ved oploesning i cyclohexanon ved en temperatur naer kogepunktet. Remanensen opsamles, vaskes, toerres og vejes, og dens - om noedvendigt korrigerede - masse udtrykkes i procent af blandingens toervaegt. Den andel, som udgoeres af de toerre chlorofibre, modacryl og elasthan, acetat eller triacetat, beregnes som differencen.

3. APPARATUR OG REAGENSER (foruden de i den almindelige del naevnte).

3.1. Apparatur

i) Apparatur til varm ekstraktion, der goer det muligt at foretage analysen som angivet i stk. 4, (f.eks. som det, der er vist paa skitsen, som er en variant af det i Melliand Textilberichte 56 (1975), 643-645 omtalte apparat);

ii) filterdigel til proeven;

iii) poroes plade med poroesitet 1;

iv) svaler for vaesker med hoejt kogepunkt og som passer til destillationsapparatet;

v) opvarmningsanordning.

3.2. Reagenser

i) cyclohexanon, kogepunkt: 156° C

ii) ethanol, 50 volumenprocent.

Bemaerk: Cyclohexanon er braendbar og afgiver giftige dampe; ved anvendelsen maa der traeffes passende beskyttelsesforanstaltninger.

4. UDFOERELSE

Anvisningerne i den almindelige del foelges, og der fortsaettes saaledes:

I destillationskolben haeldes 100 ml cyclohexanon pr. gram proeve; dernaest indsaettes ekstraktionsbeholderen, hvori filterdigelen med proeven og den svagt skraatstillede poroese flade i forvejen er anbragt. Svaleren paasaettes. Der opvarmes til kogning, og ekstraktionen fortsaettes i 60 min. med mindst 12 vendinger i timen. Efter ekstraktion og afkoeling fjernes ekstraktionsbeholderen, filterdigelen udtages, og den poroese plade fjernes. Digelens indhold vaskes 3-4 gange med ca. 60° C varm 50 % ethanol og derefter med 1 l 60° C varmt vand. Under og mellem skylningerne anvendes ikke vakuum, men man lader oploesningsmidlet loebe ud af sig selv, hvorefter der saettes vakuum paa.

Digelen og restprodukt toerres, afkoeles og vejes sammen.

5. BEREGNING OG ANGIVELSE AF RESULTATER

Resultaterne beregnes som anfoert i den almindelige del. Vaerdien »d« udgoer 1,00 undtagen for foelgende fibre:

- silke: 1,01

- acryl: 0,98

6. METODENS NOEJAGTIGHED

For en homogen tekstilfiberblanding er sikkerhedsgraenserne for de efter denne metode opnaaede resultater maksimalt ± 1 ved en statistisk sikkerhed paa 95 %.