Kommissionens forordning (EF) nr. 2870/2000

af 19. december 2000

om EF-referenceanalysemetoder for spiritus

KOMMISSIONEN FOR DE EUROPÆISKE FÆLLESSKABER HAR -

under henvisning til traktaten om oprettelse af Det Europæiske Fællesskab,

under henvisning til Rådets forordning (EØF) nr. 1576/89 af 29. maj 1989 om fastlæggelse af almindelige regler for definition, betegnelse og præsentation af spiritus(1), senest ændret ved akten vedrørende Østrigs, Finlands og Sveriges tiltrædelse, særlig artikel 4, stk. 8, og

ud fra følgende betragtninger:

(1) Artikel 4, stk. 8, i forordning (EØF) nr. 1576/89 fastsætter, at der skal vedtages analysemetoder for spiritus. Ved officiel kontrol af, om bestemmelserne i forordning (EØF) nr. 1576/89 og Kommissionens forordning (EØF) nr. 1014/90 af 24. april 1990 om gennemførelsesbestemmelser for definition af betegnelse for og præsentation af spiritus(2), senest ændret ved forordning (EF) nr. 2140/98(3), er overholdt, og i tilfælde af tvist, bør der benyttes referencemetoder.

(2) Det vil være nyttigt, at man ved vedtagelse og beskrivelse af EF-referenceanalysemetoder så vidt muligt benytter sig af generelt anerkendte metoder.

(3) For at tage hensyn til de videnskabelige fremskridt og det forskelligartede udstyr på de officielle laboratorier bør det tillades, at der under den pågældende laboratorieleders ansvar benyttes metoder baseret på andre måleprincipper end de referencemetoder, der er beskrevet i bilaget til denne forordning, hvis sådanne metoder giver tilstrækkelige garantier for resultaterne og især svarer til kriterierne i Rådets direktiv 85/591/EØF af 20. december 1985 om indførelse af fælles prøveudtagnings- og analysemetoder til kontrol af levnedsmidler(4), og hvis det kan godtgøres, at disse metoder har mindst samme nøjagtighed, repeterbarhed og reproducerbarhed som de i denne forordning beskrevne referencemetoder. Hvis denne betingelse er opfyldt, bør det tillades at anvende andre analysemetoder. Det bør dog præciseres, at disse andre metoder ikke kan erstatte referencemetoderne i tilfælde af tvist.

(4) De i denne forordning fastsatte foranstaltninger er i overensstemmelse med udtalelse fra Gennemførelseskomitéen for Spiritus -

UDSTEDT FØLGENDE FORORDNING:

Artikel 1

De EF-referenceanalysemetoder for spiritus, som i tilfælde af

- officiel kontrol, eller

- tvist

benyttes til at kontrollere, at bestemmelserne i forordning (EØF) nr. 1576/89 og (EØF) nr. 1014/90 er overholdt, er anført i bilaget til nærværende forordning.

Artikel 2

Uanset artikel 1, første led, er det under ansvar af lederen af et laboratorium tilladt at benytte andre analysemetoder på betingelse af, at de har mindst samme nøjagtighed og præcision (repeterbarhed og reproducerbarhed) som analysemetoderne i bilaget.

Artikel 3

Hvis der ikke er fastsat EF-referenceanalysemetoder til påvisning og kvantitativ bestemmelse af de eftersøgte stoffer i det pågældende produkt, kan følgende metoder anvendes:

a) analysemetoder, der er valideret efter internationalt anerkendte procedurer, og som navnlig opfylder kriterierne i bilaget til direktiv 85/591/EØF

b) analysemetoder, der er i overensstemmelse med de standarder, der anbefales af ISO (Den Internationale Standardiseringsorganisation)

c) analysemetoder, der er godkendt af generalforsamlingen for Office international de la vigne et du vin (OIV) og offentliggjort på dennes foranledning

d) hvis en af de i litra a), b) og c) omhandlede metoder ikke forefindes, da på grund af metodens nøjagtighed, repeterbarhed og reproducerbarhed:

- en analysemetode tilladt af den berørte medlemsstat

- om nødvendigt en anden egnet analysemetode.

Artikel 4

I denne forordning forstås ved:

a) "repeterbarhedsgrænse": den værdi, under hvilken den absolutte forskel mellem to enkeltresultater af målinger foretaget under samme betingelser (samme person, samme apparatur, samme laboratorium og et kort tidsinterval) forventes at ligge med en sandsynlighed på 95 % (ISO 3534-1)

b) "reproducerbarhedsgrænse": den værdi, under hvilken den absolutte forskel mellem to enkeltresultater af målinger foretaget under forskelligartede betingelser (forskellige personer, forskelligt apparatur og forskellige laboratorier) forventes at ligge med en sandsynlighed på 95 % (ISO 3534-1)

c) "nøjagtighed": størrelsen af afvigelsen mellem det fundne resultat og den anerkendte referenceværdi (ISO 3534-1).

Artikel 5

Denne forordning træder i kraft på syvendedagen efter offentliggørelsen i De Europæiske Fællesskabers Tidende.

Den anvendes fra den 1. januar 2001.

Denne forordning er bindende i alle enkeltheder og gælder umiddelbart i hver medlemsstat.

Udfærdiget i Bruxelles, den 19. december 2000.

På Kommissionens vegne

Franz Fischler

Medlem af Kommissionen

(1) EFT L 160 af 12.6.1989, s. 1.

(2) EFT L 105 af 25.4.1990, s. 9.

(3) EFT L 270 af 7.10.1998, s. 9.

(4) EFT L 372 af 31.12.1985, s. 50.

BILAG

BESKRIVELSE AF REFERENCEANALYSEMETODER FOR FØLGENDE PARAMETRE

>TABELPOSITION>

I. REFERENCEMETODE TIL BESTEMMELSE AF VOLUMENKONCENTRATIONEN AF ALKOHOL I SPIRITUS

Indledning

Referencemetoden indeholder to bilag:

Bilag I: Fremstilling af destillat

Bilag II: Måling af destillatets densitet

1. Anvendelsesområde

Metoden er egnet til bestemmelse af den faktiske volumenkoncentration af alkohol i spiritus.

2. Normative referencer

ISO 3696:1987: Vand til analytisk laboratoriebrug. Specifikation og prøvningsmetoder.

3. Udtryk og definitioner

3.1. Referencetemperatur:

Referencetemperaturen for bestemmelse af volumenkoncentrationen af alkohol i spiritus og densitet og relativ densitet af spiritus er 20 °C.

Anm. 1:

Udtrykket "ved t °C" er forbeholdt målinger (af densitet og volumenkoncentration af alkohol) ved en anden temperatur end referencetemperaturen 20 °C.

3.2. Densitet:

Densiteten er massen pr. volumenenhed i vakuum af spiritus ved 20 °C. Den angives i kilogram pr. kubikmeter og har symbolet ρ20 °C eller ρ20.

3.3. Relativ densitet:

Den relative densitet er forholdet mellem densiteten af spiritussen ved 20 °C og vand ved samme temperatur, udtrykt som decimalbrøk. Hertil benyttes symbolet d20 °C/20 °C eller d20/20, eller blot d, når der ikke er mulighed for forveksling. Den målte parameter skal angives på prøvningsattesten ved hjælp af ovennævnte symboler og ingen andre.

Anm. 2:

Det er muligt at finde den relative densitet ud fra densiteten ρ20 ved 20 °C:

>REFERENCE TIL EN GRAFIK>

eller

>REFERENCE TIL EN GRAFIK>

hvor 998,203 er densiteten af vand ved 20 °C.

3.4. Faktisk volumenkoncentration af alkohol:

Den faktiske volumenkoncentration af alkohol i spiritus er lig med det antal liter ethylalkohol, der er indeholdt i 100 l af en vand/alkohol-blanding med samme densitet som alkoholen eller spiritussen efter destillation. Som referenceværdier for volumenkoncentration af alkohol ( % vol.) ved 20 °C mod densiteten ved 20 °C for forskellige vand/alkohol-blandinger skal benyttes de værdier, der er opgivet i den internationale tabel, som Den Internationale Organisation for Retslig Metrologi har vedtaget i sin rekommandation nr. 22.

Den generelle ligning for sammenhængen mellem volumenkoncentrationen af alkohol og densiteten (massefylden) af en vand/alkohol-blanding ved en given temperatur findes på side 40 i bilaget til Kommissionens forordning (EØF) nr. 2676/90, kapitel 3, "Alkoholindhold udtrykt i volumen" (EFT L 272 af 3.10.1990, s. 1), eller i OIV's manual for analysemetoder (1994), s. 17.

Anm. 3:

For likører, hvis volumen er meget vanskeligt at måle nøjagtigt, vejes prøven, og alkoholindholdet beregnes først i massekoncentration.

Omregningsformel:

>PIC FILE= "L_2000333DA.002301.EPS">

hvor

ASM= massekoncentrationen af alkohol

ρ20 (alkohol)= 789,24 kg/m3.

4. Princip

Efter destillation bestemmes destillatets volumenkoncentration af alkohol ved pyknometri, elektronisk densimetri eller densimetri med hydrostatisk vægt.

BILAG I: FREMSTILLING AF DESTILLAT

1. Anvendelsesområde

Metoden er egnet til fremstilling af destillater til bestemmelse af den faktiske volumenkoncentration af alkohol i spiritus.

2. Princip

Spiritussen destilleres, så ethylalkohol og andre flygtige forbindelser adskilles fra ekstraktivstofferne (stoffer, der ikke destilleres).

3. Reagenser og materialer

3.1. Granulat mod stødkogning.

3.2. Koncentreret skumhindrende emulsion (til likører).

4. Apparatur og udstyr

Sædvanligt laboratorieudstyr, herunder følgende:

4.1. Vandbad med en temperatur på 10-15 °C.

Vandbad med en temperatur på 20 °C (+- 0,2 °C).

4.2. Målekolber (100 og 200 ml) af klasse A, der er certificeret til henholdsvis +- 0,1 % og +- 0,15 %.

4.3. Destillationsapparat:

4.3.1. Almindelige krav

Destillationsapparaturet skal opfylde følgende specifikationer:

- Der skal være så få samlinger som muligt, således at det er tæt.

- Det skal være således udformet, at dampen ikke river kogende væske med sig, og således at destillationshastigheden for alkoholrig damp er jævn.

- Kondenseringen af alkoholdampe skal ske hurtigt og fuldstændigt.

- De første destillationsfraktioner skal opsamles i vandigt medium.

Varmekilden skal være så diffus, at der ikke kan forekomme pyrogene reaktioner i ekstraktivstoffet.

4.3.2. Figur 1 viser et eksempel på et egnet destillationsapparat, som består af følgende dele:

- 1 liter rundbundet kolbe med standardslib

- ca. 20 cm lang destillationskolonne (f.eks. Vigreux-kolonne)

- bøjet forbindelsesrør til en ca. 10 cm lang glat svaler (f.eks. West-svaler), der er anbragt lodret

- kølespiral, 40 cm lang

- udtrukket glasrør, der leder destillatet ned i bunden af forlagskolben, som er inddelt med målestreger og indeholder en smule vand.

Anm.:

Det ovenfor beskrevne apparatur anvendes til prøver på mindst 200 ml. Mindre prøver kan dog også destilleres, hvis der benyttes en mindre destillationskolbe, forudsat at der benyttes en dråbefanger eller anden anordning til at forhindre medrivning.

5. Opbevaring af prøver

Prøver opbevares ved rumtemperatur inden analysen.

6. Fremgangsmåde

Indledende bemærkning:

Destillation kan også finde sted efter IUPAC's fremgangsmåde (1968).

6.1. Kontrol af destillationsapparatet

Med apparatet skal det være muligt at foretage følgende:

Ved destillation af 200 ml af en vand/alkohol-blanding med kendt koncentration på ca. 50 % vol. må tabet af alkohol højst være 0,1 % vol.

6.2. Spiritus med alkoholindhold under 50 % vol.

Der afmåles 200 ml spiritus i en målekolbe.

Væskens temperatur noteres, eller den henstilles ved standardtemperatur (20 °C).

Prøven hældes over i destillationsapparatets rundbundede kolbe, og målekolben skylles med tre gange 20 ml destilleret vand. Skyllevæsken hældes over i destillationskolben.

Anm.:

Denne fortynding med 60 ml er tilstrækkelig for spiritus med op til 250 g tørstof pr. liter. For at undgå pyrolyse ved højere tørstofindhold øges mængden af skyllevand til mindst 70 ml ved et tørstofindhold på 300 g/l, 85 ml ved et tørstofindhold på 400 g/l og 100 ml ved et tørstofindhold på 500 g/l (visse frugtlikører). Disse mængder tilpasses proportionalt i tilfælde af andre prøvestørrelser.

Der tilsættes nogle få korn mod stødkogning (3.1) (og skumdæmper i tilfælde af likør).

Der hældes 20 ml destilleret vand i den oprindelige 200 ml målekolbe, som benyttes til opsamling af destillatet. Kolben anbringes i koldt vandbad (4.1) (10-15 °C for spiritus med anissmag).

Idet medrivning og svidning undgås og under lejlighedsvis omrøring af kolbens indhold, destilleres der, indtil destillatet er nogle få mm fra målekolbens streg.

Når destillatets temperatur ligger inden for +- 0,5 °C af væskens begyndelsestemperatur, fyldes der op til mærket med destilleret vand og blandes omhyggeligt.

Destillatet benyttes til bestemmelse af volumenkoncentrationen af alkohol (bilag II).

6.3. Spiritus med alkoholindhold over 50 % vol.

I en 100 ml målekolbe afmåles der 100 ml spiritus, som hældes over i destillationsapparatets rundbundede kolbe.

Målekolben skylles flere gange med destilleret vand, og skyllevæsken hældes over i destillationskolben. Der benyttes så meget vand, at kolbens indhold kommer op på ca. 230 ml.

Der hældes 20 ml destilleret vand i en 200 ml målekolbe, som benyttes til opsamling af destillatet. Kolben anbringes i koldt vandbad (4.1) (10-15 °C for spiritus med anissmag).

Under lejlighedsvis omrøring af kolbens indhold destilleres der, indtil destillatet er nogle få mm fra målekolbens streg (200 ml).

Når destillatets temperatur ligger inden for +- 0,5 °C af væskens begyndelsestemperatur, fyldes der op til mærket med destilleret vand og blandes omhyggeligt.

Destillatet benyttes til bestemmelse af volumenkoncentrationen af alkohol (bilag II).

Anm.:

Spiritussens volumenkoncentration af alkohol er dobbelt så høj som destillatets.

BILAG II: MÅLING AF DESTILLATETS DENSITET

METODE A: BESTEMMELSE AF DEN FAKTISKE VOLUMENKONCENTRATION AF ALKOHOL I SPIRITUS - PYKNOMETRI

A.1. Princip

Volumenkoncentrationen af alkohol bestemmes ved måling af destillatets densitet ved pyknometri.

A.2. Reagenser og materialer

Under analysen må der kun benyttes reagenser af anerkendt analysekvalitet og vand af mindst klasse 3 if. ISO 3696:1987, medmindre andet er anført.

A.2.1. Natriumchloridopløsning (2 % w/v)

Der afvejes 20 g natriumchlorid, som opløses i vand og fortyndes til 1 liter.

A.3. Apparatur og udstyr

Sædvanligt laboratorieudstyr, herunder følgende:

A.3.1. Analysevægt med aflæsningsnøjagtighed på 0,1 mg.

A.3.2. Termometer med slib, inddelt i tiendedele grader fra 10 til 30 °C. Termometeret skal være certificeret eller kontrolleres med et certificeret termometer.

A.3.3. Pyknometer af pyrexglas på ca. 100 ml med aftageligt slibtermometer (A.3.2). Pyknometeret skal have et siderør af en længde på 25 mm og (højst) 1 mm indre diameter, som ender i et konisk slib. Andre af de i ISO 3507 beskrevne pyknometre, f.eks. 50 ml, kan benyttes om ønsket.

A.3.4. Tareringsflaske af samme ydre volumen (inden for +- 1 ml) som pyknometret og med samme masse som pyknometret fyldt med en væske med densitet 1,01 (natriumchloridopløsning A.2.1).

A.3.5. Varmeisolerende kappe, der passer nøjagtig omkring pyknometret.

Anm. 1:

Metoden til bestemmelse af densiteten af spiritus in vacuo kræver brug af en vægt med to skåle, et pyknometer og en tareringsflaske med samme ydre volumen til udligning af luftens opdrift til ethvert tidspunkt. Denne simple teknik kan også benyttes med en vægt med én skål, så længe en eventuel ændring i luftens opdrift konstateres ved en ny vejning af tareringsflasken.

A.4. Fremgangsmåde

Indledende bemærkninger:

Nedenfor følger en beskrivelse af fremgangsmåden ved brug af et 100 ml-pyknometer til bestemmelse af alkoholkoncentrationen; det giver den bedste nøjagtighed. Det er dog også muligt at benytte et mindre pyknometer, f.eks. på 50 ml.

A.4.1. Kalibrering af pyknometret

Pyknometret kalibreres ved bestemmelse af følgende parametre:

- pyknometrets tara

- pyknometrets volumen ved 20 °C

- massen af det vandfyldte pyknometer ved 20 °C

A.4.1.1. Kalibrering med en enskålsvægt:

massen af det tørre, rene pyknometer (P)

- massen af det vandfyldte pyknometer ved t °C (P1)

- massen af tareringsflasken (T0)

- bestemmes.

A.4.1.1.1. Det tørre, rene pyknometer vejes (P).

A.4.1.1.2. Pyknometret fyldes omhyggeligt med destilleret vand ved stuetemperatur, hvorefter termometret sættes på.

Pyknometret aftørres omhyggeligt og anbringes i den varmeisolerende kappe. Indholdet blandes ved at vende pyknometret på hovedet flere gange, indtil termometret viser konstant temperatur.

Væskeoverfladen bringes i nøjagtigt niveau med siderørets overkant. Temperaturen t °C aflæses omhyggeligt, og om nødvendigt korrigeres der for unøjagtigheder i temperaturskalaen.

Det vandfyldte pyknometer vejes (P1).

A.4.1.1.3. Tareringsflasken vejes (T0).

A.4.1.1.4. Beregning:

- Tara af tomt pyknometer = P - m

hvor m er massen af luft i pyknometret

m = 0,0012 x (P1 - P)

Anm 2:

0,0012 er densiteten af tør luft ved 20 °C og et tryk på 760 mmHg.

- Volumen af pyknometret ved 20 °C:

>PIC FILE= "L_2000333DA.002701.EPS">

hvor Ft er faktoren F ved temperaturen t °C i bilaget til forordning (EØF) nr. 2676/90, kapitel 1, "Massefylde og relativ densitet", tabel I (s. 10).

V20 °C skal være kendt med en nøjagtighed på 0,001 ml.

- Massen af vandet i pyknometret ved 20 °C:

>REFERENCE TIL EN GRAFIK>

hvor 0,998203 er vands densitet ved 20 °C.

Anm. 3:

Om ønsket kan værdien 0,99715 for densiteten i luft benyttes, og alkoholindholdet beregnes med henvisning til den tilsvarende densitet i HM Customs and Excise tables i luft; i så fald korrigeres der ikke for massen af den luft, der er fortrængt i pyknometret.

A.4.1.2. Kalibrering med en toskålsvægt:

A.4.1.2.1. Tareringsflasken anbringes på den venstre vægtskål, og det rene og tørre pyknometer med opsamlingsprop på den højre. Vægten bringes i ligevægt ved anbringelse af lodder ved siden af pyknometret: p gram (p).

A.4.1.2.2. Pyknometret fyldes omhyggeligt med destilleret vand ved stuetemperatur, hvorefter termometret sættes på; pyknometret aftørres omhyggeligt og anbringes i den varmeisolerende kappe; indholdet blandes ved at vende pyknometret på hovedet flere gange, indtil termometret viser konstant temperatur.

Væskeoverfladen bringes i nøjagtigt niveau med siderørets overkant. Siderøret aftørres, og opsamlingsproppen sættes på; temperaturen t °C aflæses omhyggeligt, og om nødvendigt korrigeres der for unøjagtigheder i temperaturskalaen.

Det vandfyldte pyknometer vejes, idet p' er den masse i gram, der skal til for at opnå ligevægt (p').

A.4.1.2.3. Beregning:

- Tara af tomt pyknometer = p + m

hvor m er massen af luft i pyknometret

m = 0,0012 x (p - p')

- Volumen af pyknometret ved 20 ° C:

>PIC FILE= "L_2000333DA.002702.EPS">

hvor Ft er faktoren F ved temperaturen t °C i bilaget til forordning (EØF) nr. 2676/90, kapitel 1, "Massefylde og relativ densitet", tabel I (s. 10).

V20 °C skal være kendt med en nøjagtighed på 0,001 ml.

- Massen af vandet i pyknometret ved 20 °C:

>REFERENCE TIL EN GRAFIK>

hvor 0,998203 er vands densitet ved 20 °C.

A.4.2. Bestemmelse af alkoholkoncentrationen i prøven

A.4.2.1. Med en etskålsvægt:

A.4.2.1.1. Tareringsflasken vejes (T1).

A.4.2.1.2. Pyknometret med det fremstillede destillat vejes (se bilag I); P2 er dets masse ved t °C.

A.4.2.1.3. Beregning

-

>REFERENCE TIL EN GRAFIK>

- Massen af det tomme pyknometer på måletidspunktet

= P - m + dT.

- Massen af væsken i pyknometret ved t °C

= P2 - (P - m + dT).

- Densiteten ved t °C i g/ml.

-

>PIC FILE= "L_2000333DA.002801.EPS">

- Densiteten ved t °C udtrykkes i kilogram pr. m3 ved at multiplicere ρt °C med 1000, og denne værdi betegnes ρt.

- ρτ omregnes til ρ20 ved hjælp af tabellen med densiteter ρT for vand/alkohol-blandinger (tabel II i bilag II til OIV's manual for analysemetoder (1994), s. 17-29).

I tabellen finder man den vandrette linje, der svarer til temperaturen T i hele grader, umiddelbart under t °C, den laveste densitet større end ρt. Differensen i tabellen under denne densitet benyttes til at beregne densiteten ρt af spiritussen ved denne temperatur T i hele grader.

- På linjen med den hele temperatur beregnes differensen mellem densiteten ρ' i tabellen umiddelbart omkring ρt og den beregnede densitet ρt. Denne differens divideres med tabeldifferensen til højre for ρ'. Kvotienten udgør decimaldelen af alkoholkoncentrationen, mens heltalsdelen af alkoholkoncentrationen står øverst i den kolonne, hvor densiteten ρ' er fundet (Dt, alkoholkoncentrationen).

Anm. 4:

Alternativt kan pyknometret stilles i vandbad ved 20 +- 0,2 °C, når der fyldes op til mærket.

A.4.2.1.4. Resultat

Ud fra densiteten ρ20 beregnes den faktiske alkoholkoncentration ud fra følgende tabeller over alkoholkoncentration:

Den tabel, der indeholder volumenkoncentrationen af alkohol (% vol.) ved 20 °C som funktion af densiteten ved 20 °C af vand/alkohol-blandinger, er den internationale tabel, som Den Internationale Organisation for Retslig Metrologi har vedtaget i sin rekommandation nr. 22.

A.4.2.2. Med en toskålsvægt:

A.4.2.2.1. Pyknometret vejes med det fremstillede destillat (se del I), p" er massen ved t °C.

A.4.2.2.2. Beregning:

- Massen af væsken i pyknometret ved t °C

= p + m - p".

- Densiteten ved t °C i g/ml:

>PIC FILE= "L_2000333DA.002802.EPS">

- Densiteten ved t °C udtrykkes i kilogram pr. m3, og der foretages samme temperaturkorrektion som for etskålsvægten ovenfor for at nå frem til alkoholkoncentrationen ved 20 °C.

A.5. Metodens kvalitetsparametre (præcision)

A.5.1. Statistiske resultater af interkalibrering

Følgende data kommer fra en international metodekvalitetsundersøgelse, der er foretaget efter internationalt anerkendte procedurer [1] [2].

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

METODE B: BESTEMMELSE AF DEN FAKTISKE VOLUMENKONCENTRATION AF ALKOHOL I SPIRITUS - MÅLING VED ELEKTRONISK DENSIMETRI (BASERET PÅ EN PRØVES RESONANSFREKVENS I EN OSCILLATIONSCELLE)

B.1. Princip

Væskens densitet bestemmes ved elektronisk måling af oscillationerne i et vibrerende U-rør. Ved målingen adderes prøven til et oscillerende system, hvis oscillationsfrekvens ændres af den således tilføjede masse.

B.2. Reagenser og materialer

Under analysen må der kun benyttes reagenser af anerkendt analysekvalitet og vand af mindst klasse 3 if. ISO 3696:1987, medmindre andet er anført.

B.2.1. Acetone (CAS 666-52-4) eller absolut alkohol.

B.2.2. Tør luft.

B.3. Apparatur og udstyr

Sædvanligt laboratorieudstyr, herunder følgende:

B.3.1. Densimeter med digitalt display

Elektroniske densimetre til sådanne målinger skal kunne vise densitet i g/ml med fem decimaler.

Anm. 1:

Densimeteret skal anbringes på et helt stabilt underlag, der er isoleret fra alle vibrationer.

B.3.2. Temperaturregulering

Densimeterets målinger er kun gyldige, hvis målecellen er forbundet med en indbygget temperaturregulator, der kan præstere en temperaturstabilitet på +- 0,02 °C eller bedre.

Anm. 2:

Det er af stor betydning, at temperaturen i målecellen indstilles nøjagtigt, og at der holdes øje med den, idet en fejl på 0,1 °C kan medføre en densitetsafvigelse af størrelsesordenen 0,1 kg/m3.

B.3.3. Prøveinjektionssprøjter eller autosampler.

B.4. Fremgangsmåde

B.4.1. Kalibrering af densimeteret

Apparatet kalibreres efter fabrikantens anvisninger, når det tages i brug. Det kalibreres regelmæssigt og kontrolleres mod en certificeret referencestandard eller en laboratorieintern referenceopløsning, der er knyttet til en certificeret referencestandard.

B.4.2. Bestemmelse af prøvens densitet

B.4.2.1. Om nødvendigt kan cellen inden målingen rengøres med acetone eller absolut alkohol og tørres med tør luft. Cellen skylles med prøven.

B.4.2.2. Prøven sprøjtes ind i cellen (med en injektionssprøjte eller autosampler), således at cellen er helt fuld. Under påfyldningen sørges der for, at der ikke dannes luftbobler. Prøven skal være homogen og må ikke indeholde nogen partikler. Eventuelt opslæmmet materiale fjernes ved filtrering inden analysen.

B.4.2.3. Når aflæsningen er stabil, noteres den densitet ρ20 eller alkoholkoncentration, som densimeterets display viser.

B.4.3. Resultat

Når densiteten ρ20 benyttes, beregnes den faktiske alkoholkoncentration ud fra følgende tabeller over alkoholkoncentration:

Den tabel, der indeholder volumenkoncentrationen af alkohol (% vol.) ved 20 °C som funktion af densiteten ved 20 °C af vand/alkohol-blandinger, er den internationale tabel, som Den Internationale Organisation for Retslig Metrologi har vedtaget i sin rekommandation nr. 22.

B.5. Metodens kvalitetsparametre (præcision)

B.5.1. Statistiske resultater af interkalibrering

Følgende data kommer fra en international metodekvalitetsundersøgelse, der er foretaget efter internationalt anerkendte procedurer [1] [2].

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

METODE C: BESTEMMELSE AF DEN FAKTISKE VOLUMENKONCENTRATION AF ALKOHOL I SPIRITUS - MÅLING AF DENSITET VED HJÆLP AF EN HYDROSTATISK VÆGT

C.1. Princip

Alkoholindholdet i spiritus kan måles ved densitetsmåling ved hjælp af en hydrostatisk vægt, som bygger på Archimedes's princip om, at et legeme, der nedsænkes i en væske, påvirkes af en lodret opadgående kraft svarende til massen af den fortrængte væskemængde.

C.2. Reagenser og materialer

Under analysen må der kun benyttes reagenser af anerkendt analysekvalitet og vand af mindst klasse 3 if. ISO 3696:1987, medmindre andet er anført.

C.2.1. Opløsning til rengøring af flyder (natriumhydroxid, 30 % w/v)

Til fremstilling af 100 ml opløsning afvejes der 30 g natriumhydroxid, som fortyndes med 96 % (v/v) ethanol.

C.3. Apparatur og udstyr

Sædvanligt laboratorieudstyr, herunder følgende:

C.3.1. Hydrostatisk vægt med én skål med en følsomhed på 1 mg.

C.3.2. Flyder med et volumen på mindst 20 ml, som er særligt tilpasset til vægten, og som er ophængt i en tråd med en diameter på højst 0,1 mm.

C.3.3. Måleglas med niveaumærke. Hele flyderen skal kunne rummes i måleglasset under niveaumærket, således at væskeoverfladen kun gennemskæres af ophængningstråden. Måleglassets indvendige diameter skal være mindst 6 mm større end flyderens.

C.3.4. Termometer (eller termoføler) inddelt i hele og tiendedele grader fra 10 til 40 °C, kalibreret til 0,05 °C.

C.3.5. Lodder, kalibreret af et anerkendt certificeringsorgan.

Anm. 1:

Der kan også benyttes en vægt med to vægtskåle; princippet er beskrevet i bilaget til forordning (EØF) nr. 2676/90, kapitel 1, "Massefylde og relativ densitet" (s. 7).

C.4. Fremgangsmåde

Flyder og måleglas rengøres mellem hver måling med destilleret vand, aftørres med fnugfrit papir og skylles med den opløsning, hvis densitet skal bestemmes. Målingerne foretages, så snart apparatet er stabilt, således at fordampningstab af alkohol begrænses mest muligt.

C.4.1. Kalibrering af vægten

Vægte har normalt et indbygget kalibreringssystem, men den hydrostatiske vægt skal kunne kalibreres med lodder, der er kontrolleret af et officielt certificeringsorgan.

C.4.2. Kalibrering af flyderen

C.4.2.1. Måleglasset fyldes op til mærket med dobbeltdestilleret vand (eller vand af tilsvarende renhed, f.eks. mikrofiltreret vand med en ledningsevne på 18,2 MΩ/cm) ved en temperatur mellem 15 og 25 °C, dog helst ved 20 °C.

C.4.2.2. Flyder og termometer sænkes ned i væsken, der omrøres, og væskens densitet aflæses på apparatet; om nødvendigt korrigeres aflæsningen, så den svarer til densiteten af vand ved måletemperaturen.

C.4.3. Kontrol med en vand/alkohol-opløsning

C.4.3.1. Måleglasset fyldes op til mærket med en vand/alkohol-blanding med kendt koncentration ved en temperatur mellem 15 og 25 °C, dog helst ved 20 °C.

C.4.3.2. Flyder og termometer sænkes ned i væsken, der omrøres, og væskens densitet (eller alkoholkoncentration, hvis apparatet tillader det) aflæses på apparatet. Den således bestemte alkoholkoncentration skal være den samme som den tidligere bestemte alkoholkoncentration.

Anm. 2:

Denne opløsning med kendt alkoholkoncentration kan også benyttes til kalibrering af flyderen i stedet for dobbeltdestilleret vand.

C.4.4. Måling af densiteten (eller alkoholkoncentration, hvis apparatet tillader det) af et destillat

C.4.4.1. Måleglasset fyldes op til mærket med prøven.

C.4.4.2. Flyder og termometer sænkes ned i væsken, der omrøres, og væskens densitet (eller alkoholkoncentration, hvis apparatet tillader det) aflæses på apparatet. Temperaturen noteres, hvis densiteten måles ved t °C (ρt).

C.4.4.3. ρt omregnes til ρ20 ved hjælp af tabellen med densiteter ρT for vand/alkohol-blandinger (tabel II i bilag II til OIV's manual for analysemetoder (1994), s. 17-29).

C.4.5. Rengøring af flyder og måleglas

C.4.5.1. Flyderen nedsænkes i flyderrengøringsvæsken i måleglasset.

C.4.5.2. Den henstår i 1 time, idet flyderen af og til drejes rundt.

C.4.5.3. Der skylles med rigeligt ledningsvand og derefter med destilleret vand.

C.4.5.4. Der aftørres med fnugfrit papir.

Dette gøres, når flyderen tages i brug første gang, og derefter jævnligt efter behov.

C.4.6. Resultat

Ud fra densiteten ρ20 beregnes den faktiske alkoholkoncentration ved hjælp af følgende tabeller:

Den tabel, der indeholder volumenkoncentrationen af alkohol ( % vol.) ved 20 °C som funktion af densiteten ved 20 °C af vand/alkohol-blandinger, er den internationale tabel, som Den Internationale Organisation for Retslig Metrologi har vedtaget i sin rekommandation nr. 22.

C.5. Metodens kvalitetsparametre (præcision)

C.5.1. Statistiske resultater af interkalibrering

Følgende data kommer fra en international metodekvalitetsundersøgelse, der er foretaget efter internationalt anerkendte procedurer [1] [2].

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

Figur 1: Destillationsapparat til bestemmelse af faktisk volumenkoncentration af alkohol af spiritus

>PIC FILE= "L_2000333DA.003301.EPS">

1. 1 liter rundbundet kolbe med standardslib

2. 20 cm lang destillationskolonne (f.eks. Vigreux-kolonne)

3. 10 cm lang glat svaler (f.eks. West-svaler)

4. kølespiral, 40 cm lang.

II. METODE TIL BESTEMMELSE AF TOTALT TØRSTOFINDHOLD - GRAVIMETRISK METODE

1. Anvendelsesområde

Ifølge forordning (EØF) nr. 1576/89 anvendes denne metode kun til akvavit med et tørstofindhold på højst 15 g/l.

2. Normative referencer

ISO 3696:1987: Vand til analytisk laboratoriebrug. Specifikation og prøvningsmetoder.

3. Definition

Det totale tørstofindhold er mængden af de stoffer, som ved givne fysiske betingelser ikke forflygtiges.

4. Princip

Vejning af spiritussens inddampningsrest efter inddampning på kogende vandbad og tørring i tørreovn.

5. Apparatur og udstyr

5.1. Fladbundet cylinderformet inddampningsskål med diameter 55 mm.

5.2. Kogende vandbad.

5.3. 25 ml pipette, klasse A.

5.4. Tørreovn.

5.5. Ekssikkator.

5.6. Analysevægt med nøjagtighed 0,1 mg.

6. Prøveudtagning og prøver

Prøver opbevares ved rumtemperatur inden analysen.

7. Fremgangsmåde

7.1. Der afpipetteres 25 ml spiritus med under 15 g tørstof pr. liter i en allerede vejet fladbundet cylindrisk inddampningsskål med en diameter på 55 mm. I den første time anbringes inddampningsskålen på låget af et kogende vandbad, så væsken ikke koger, hvilket kunne medføre tab ved sprøjt. Derefter henstår skålen i endnu en time direkte over dampen fra det kogende vandbad.

7.2. Tørringen afsluttes med, at skålen sættes i tørreovn ved 105 +- 3 °C i 2 timer. Skålen afkøles i ekssikkator og vejes med indhold.

8. Beregning

Remanensens masse multipliceret med 40 er spiritussens tørstofindhold i g/l. Det opgives med en decimal.

9. Metodens kvalitetsparametre (præcision)

9.1. Statistiske resultater af interkalibrering

Følgende data kommer fra en international metodekvalitetsundersøgelse, der er foretaget efter internationalt anerkendte procedurer [1] [2].

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

III. BESTEMMELSE AF FLYGTIGE STOFFER I SPIRITUS

III.1. GENERELLE BEMÆRKNINGER

1. Definitioner

I forordning (EØF) nr. 1576/89 er der fastsat minimumsgrænser for indholdet af andre flygtige stoffer end ethanol og methanol i en række spiritusser (rom, vinbrændevin, frugtbrændevin mv.). For sådanne drikkevarer anses dette indhold pr. konvention at svare til summen af koncentrationerne af følgende:

1) flygtige syrer udtrykt som eddikesyre

2) aldehyder udtrykt som ethanal i form af summen af ethanal (acetaldehyd) og ethanalandelen af 1,1-diethoxyethan (acetal)

3) følgende højere alkoholer: propan-1-ol, butan-1-ol, butan-2-ol og 2-methylpropan-1-ol, bestemt hver for sig, samt 2-methylbutan-1-ol og 3-methylbutan-1-ol bestemt hver for sig eller som summen af de to

4) ethylacetat.

Til bestemmelse af flygtige forbindelser benyttes følgende metoder pr. konvention:

- flygtige syrer bestemmes som sådanne

- aldehyder (ethanal og acetal), ethylacetat og alkoholer ved gaskromatografi (GLC).

2. Gaskromatografisk analyse af flygtige forbindelser

Gaskromatografisk analyse af andre flygtige forbindelser end de ovenfor nævnte kan vise sig særlig interessant til at bestemme både oprindelsen af de råvarer, der er benyttet til destillationen, og de herskende destillationsbetingelser.

Nogle spirituosa indeholder andre flygtige komponenter, f.eks. aromatiske forbindelser, som er karakteristiske for de råvarer, der er benyttet til fremstilling af alkoholen, for spiritussens aroma og for den særlige måde, spiritussen er fremstillet på. Sådanne forbindelser er af stor betydning for evaluering af, om kravene i forordning (EØF) nr. 1576/89 er opfyldt.

III.2. GASKROMATOGRAFISK BESTEMMELSE AF FLYGTIGE BESLÆGTEDE STOFFER I SPIRITUS

1. Anvendelsesområde

Metoden er egnet til bestemmelse af 1,1-diethoxyethan (acetal), 2-methylbutan-1-ol (optisk aktiv amylalkohol), 3-methylbutan-1-ol (isoamylalkohol), methanol (methylalkohol), ethylethanoat (ethylacetat), butan-1-ol (n-butanol), butan-2-ol (sec-butanol), 2-methylpropan-1-ol (isobutylalkohol), propan-1-ol (n-propanol) og ethanal (acetaldehyd) i spiritus ved gaskromatografi. Metoden benytter intern standard, f.eks. pentan-3-ol. Analysandkoncentrationerne udtrykkes i gram pr. 100 liter absolut alkohol; produktets alkoholkoncentration må bestemmes inden analysen. Blandt de spirituosa, der kan analyseres ved denne metode, er whisky, brandy, rom, vinbrændevin, frugtbrændevin og brændevin af presserester af druer.

2. Normative referencer

ISO 3696:1987: Vand til analytisk laboratoriebrug. Specifikation og prøvningsmetoder.

3. Definition

Beslægtede stoffer er flygtige stoffer, der dannes sammen med ethanol under fermentering, destillation og ældning af spiritus.

4. Princip

Beslægtede stoffer i spiritus bestemmes ved direkte indsprøjtning af spiritussen eller en passende fortyndet spiritus i et gaskromatografsystem. Inden indsprøjtningen tilsættes der en passende intern standard til spiritussen. De forskellige beslægtede stoffer adskilles ved temperaturprogrammering med en passende kolonne, og de påvises med flammeioniseringsdetektor (FID). Koncentrationen af det enkelte beslægtede stof bestemmes ud fra den interne standard på grundlag af responsfaktorer, som bestemmes under kalibrering ved samme kromatograferingsbetingelser som ved analyse af spiritussen.

5. Reagenser og materialer

Medmindre andet er anført, må der kun benyttes reagenser med en renhed på mindst 97 %, som er indkøbt hos en ISO-akkrediteret leverandør med renhedscertifikat, og som ikke indeholder andre beslægtede stoffer ved testfortyndingen (dette kan bekræftes ved indsprøjtning af standarder for de enkelte beslægtede stoffer ved testfortyndingen under kromatograferingsbetingelser som i punkt 6.4), og kun vand af mindst klasse 3 if. ISO 3696:1987. Acetal og acetaldehyd skal opbevares mørkt ved < 5 °C, mens alle andre reagenser kan opbevares ved rumtemperatur.

5.1. Ethanol, absolut (CAS 64-17-5).

5.2. Methanol (CAS 67-56-1).

5.3. Propan-1-ol (CAS 71-23-8).

5.4. 2-methylpropan-1-ol (CAS 78-33-1).

5.5. Som intern standard accepteres følgende: pentan-3-ol (CAS 584-02-1), pentan-1-ol (CAS 71-41-0), 4-methylpentan-1-ol (CAS 626-89-1) og methylnonanoat (CAS 1731-84-6).

5.6. 2-methylbutan-1-ol (CAS 137-32-6).

5.7. 3-methylbutan-1-ol (CAS 123-51-3).

5.8. Ethylacetat (CAS 141-78-6).

5.9. Butan-1-ol (CAS 71-36-3).

5.10. Butan-2-ol (CAS 78-92-2).

5.11. Acetaldehyd (CAS 75-07-0).

5.12. Acetal (CAS 105-57-7).

5.13. 40 % v/v ethanolopløsning

Fremstilles ved at hælde 400 ml ethanol (5.1) i en 1 liter målekolbe, fylde op til mærket med destilleret vand og blande.

5.14. Fremstilling og opbevaring af standardopløsninger (fremgangsmåde ved den validerede metode)

Alle standardopløsninger opbevares ved < 5 °C og fremstilles frisk en gang om måneden. Massen af indgående bestanddele og opløsninger noteres med en nøjagtighed på 0,1 mg.

5.14.1. Standardopløsning - A

Følgende reagenser afpipetteres i en 100 ml målekolbe, der indeholder ca. 60 ml ethanolopløsning (5.13) for at få mindst muligt fordampningstab, hvorefter der fyldes op med ethanolopløsning (5.13) til mærket og blandes omhyggeligt. Man noterer vægten af kolben, hver tilsat komponent og indholdets samlede vægt.

>TABELPOSITION>

Anm. 1:

Det foretrækkes af hensyn til det mindst mulige fordampningstab at tilsætte acetal og acetaldehyd til sidst.

5.14.2. Standardopløsning - B

Der afpipetteres 3 ml pentan-3-ol eller en anden egnet intern standard (5.5) i en 100 ml målekolbe, der indeholder ca. 80 ml ethanolopløsning (5.13), hvorefter der fyldes op til mærket med ethanolopløsning (5.13) og blandes omhyggeligt.

Man noterer vægten af kolben, den tilsatte pentan-3-ol eller anden intern standard og indholdets samlede vægt.

5.14.3. Standardopløsning - C

Der afpipetteres 1 ml opløsning A (5.14.1) og 1 ml opløsning B (5.14.2) i en 100 ml målekolbe, der indeholder ca. 80 ml ethanolopløsning (5.13), hvorefter der fyldes op til mærket med ethanolopløsning (5.13) og blandes omhyggeligt.

Man noterer vægten af kolben, hver tilsat komponent og indholdets samlede vægt.

5.14.4. Standardopløsning - D

For at bevare kontinuitet i analyserne fremstilles der en kvalitetskontrolstandard ud fra den tidligere fremstillede standard A (5.14.1). Der afpipetteres 1 ml opløsning A (5.14.1) i en 100 ml målekolbe, der indeholder ca. 80 ml ethanolopløsning (5.13), hvorefter der fyldes op til mærket med ethanolopløsning (5.13) og blandes omhyggeligt.

Man noterer vægten af kolben, hver tilsat komponent og indholdets samlede vægt.

5.14.5. Standardopløsning - E

Der afpipetteres 10 ml opløsning B (5.14.2) i en 100 ml målekolbe, der indeholder ca. 80 ml ethanolopløsning (5.13), hvorefter der fyldes op til mærket med ethanolopløsning (5.13) og blandes omhyggeligt.

Man noterer vægten af kolben, hver tilsat komponent og indholdets samlede vægt.

5.14.6. Standardopløsninger til kontrol af lineariteten af FID-detektorens respons

Der afpipetteres 0, 0,1, 0,5, 1,0 og 2,0 ml opløsning A (5.14.1) i hver sin 100 ml målekolbe, der indeholder ca. 80 ml ethanolopløsning (5.13), hvorefter der tilsættes 1 ml opløsning B (5.14.2), fyldes op til mærket med ethanolopløsning (5.13) og blandes omhyggeligt.

Man noterer vægten af kolben, hver tilsat komponent og indholdets samlede vægt.

5.14.7. Standardopløsning til kvalitetskontrol (QC-standard)

Der afpipetteres 9 ml standardopløsning D (5.14.4) og 1 ml standardopløsning E (5.14.5) i et vejeglas, og der blandes omhyggeligt.

Man noterer vægten af kolben, hver tilsat komponent og indholdets samlede vægt.

6. Apparatur og udstyr

6.1. Apparatur til måling af densitet og alkoholkoncentration.

6.2. Analysevægt til måling med fire decimaler.

6.3. Gaskromatograf med temperaturprogrammering, flammeioniseringsdetektor og integrator eller andet databehandlingssystem til måling af toparealer eller tophøjder.

6.4. Gaskromatografikolonne(r), der kan adskille analysanderne, således at opløsningen af de enkelte komponenter (undtagen 2-methylbutan-1-ol og 3-methylbutan-1-ol) er mindst 1,3.

Anm. 2:

Nedennævnte kolonner og GLC-betingelser er eksempler på egnede systemer:

1. Et "retention gap" 1 m x 0,32 mm i.d. forbundet til en CP-WAX 57 CB-kolonne på 50 m x 0,32 mm i.d. og 0,2 μm filmtykkelse (stabiliseret polyethylenglycol) efterfulgt af en Carbowax 400-kolonne på 50 m x 0,32 mm i.d. og 0,2 μm filmtykkelse. (Kolonnerne samles med press-fit-konnektorer.)

>TABELPOSITION>

2. Et "retention gap" 1 m x 0,32 mm i.d. forbundet til en CP-WAX 57 CB-kolonne på 50 m x 0,32 mm i.d. og 0,2 μm filmtykkelse (stabiliseret polyethylenglycol). (Samles med press-fit-konnektor.)

>TABELPOSITION>

3. Pakket kolonne (5 % CW 20M, Carbopak B), 2 m x 2 mm i.d.

>TABELPOSITION>

7. Prøveudtagning og prøver

7.1. Laboratorieprøve

Alkoholkoncentrationen af hver prøve måles ved modtagelsen (6.1).

8. Fremgangsmåde (ved den validerede metode)

8.1. Prøveportion

8.1.1. Et passende vejeglas med lukning vejes, og massen noteres.

8.1.2. Der afpipetteres 9 ml laboratorieprøve i glasset, og massen noteres (MSAMPLE).

8.1.3. Der tilsættes 1 ml standardopløsning E (5.14.5), og massen noteres (MIS).

8.1.4. Prøven rystes kraftigt (mindst 20 vendinger). Prøver opbevares ved højst 5 °C inden analyse, så et eventuelt fordampningstab bliver mindst muligt.

8.2. Blindprøve

8.2.1. Med en firedecimalsvægt (6.2) vejes et passende vejeglas med lukning, og massen noteres.

8.2.2. Der afpipetteres 9 ml 400 ml/l ethanol opløsning (5.13) i glasset, og massen noteres.

8.2.3. Der tilsættes 1 ml standardopløsning E (5.14.5), og massen noteres.

8.2.4. Prøvematerialet rystes kraftigt (mindst 20 vendinger). Prøver opbevares ved højst 5 °C inden analyse, så et eventuelt fordampningstab bliver mindst muligt.

8.3. Forprøve

Der indsprøjtes standardopløsning C (5.14.3), så det sikres, at alle analysander adskilles med en mindsteopløsning på 1,3 (undtagen 2-methylbutan-1-ol og 3-methylbutan-1-ol).

8.4. Kalibrering

Kalibreringen kontrolleres på følgende måde. At der er lineært respons kontrolleres ved, at der efter hinanden foretages tredobbelt analyse af hver af linearitetsstandardopløsningerne (5.14.6) indeholdende intern standard (IS). Ud fra integratorens toparealer eller tophøjder ved hver indsprøjtning beregnes forholdet R for hvert beslægtet stof, og R afbildes mod forholdet C mellem koncentrationen af beslægtet stof og intern standard (IS). Punkterne skal danne en ret linje med en korrelationskoefficient på mindst 0,99.

>PIC FILE= "L_2000333DA.004001.EPS">

8.5. Bestemmelse

Der indsprøjtes standardopløsning C (5.14.3) og 2 QC-standardopløsninger (5.14.7). Der fortsættes med ukendte prøver (der er tilberedt som beskrevet i 8.1 og 8.2), idet der til sikring af analysestabiliteten indskydes en QC-standardopløsning for hver ti prøver. Der indsprøjtes en standardopløsning C (5.14.3) efter hver femte prøve.

9. Beregning

Der kan benyttes et automatisk databehandlingssystem, forudsat at dataene kan kontrolleres efter de nedenfor beskrevne principper.

Topareal eller -højde måles for de beslægtede stoffer og den interne standard.

9.1. Beregning af responsfaktor

Ud fra kromatogrammet fra indsprøjtning af standardopløsning C (5.14.3) beregnes responsfaktoren for hvert beslægtet stof ved hjælp af ligning 1.

>PIC FILE= "L_2000333DA.004002.EPS">

hvor:

IS= intern standard

konc. besl. stof= koncentration af beslægtet stof i opløsning C (5.14.3)

konc. IS= koncentration af intern standard i opløsning C (5.14.3).

9.1.2. Prøveanalyse

Ved hjælp af ligning 2 beregnes koncentrationen af hvert beslægtet stof i prøverne.

>PIC FILE= "L_2000333DA.004003.EPS">

hvor:

MSAMPLE= massen af prøven (8.1.2)

MIS= massen af den interne standard (8.1.3)

konc. IS= koncentration af intern standard i opløsning E (5.14.5).

RF= responsfaktoren som beregnet efter ligning 1.

9.1.3. Analyse af kvalitetskontrolstandardopløsning

Ved hjælp af nedenstående ligning 3 beregnes den procentvise genfinding for hvert beslægtet stof i kvalitetskontrolstandarderne (5.14.7):

>PIC FILE= "L_2000333DA.004004.EPS">

Koncentrationen af analysand i QC-standarden beregnes efter ligning 1 og 2.

9.2. Endelig præsentation af resultaterne

For prøverne omregnes resultaterne fra μg/g til gram pr. 100 liter absolut alkohol ved hjælp af ligning 4:

>PIC FILE= "L_2000333DA.004101.EPS">

hvor

ρ= densiteten i kg/m3.

Resultaterne anføres med tre betydende cifre og højst én decimal, f.eks. 11,4 g pr. 100 l absolut alkohol.

10. Kvalitetssikring og kontrol (ved den validerede metode)

Ved hjælp af ligning 2 beregnes koncentrationen af hvert beslægtet stof i kvalitetskontrolstandardopløsningerne efter fremgangsmåden i 8.1.1-8.1.4. Ved hjælp af ligning 3 beregnes den procentvise genfinding. Er analyseresultaterne inden for +- 10 % af de teoretiske værdier for hvert beslægtet stof, kan analysen fortsættes. I modsat fald undersøges det, hvad årsagen kan være til den manglende nøjagtighed, så der kan træffes de fornødne forholdsregler.

11. Metodens kvalitetsparametre (præcision)

Statistiske resultater af interkalibrering: Nedenstående tabel indeholder værdier for følgende stoffer: ethanal, ethylacetat, acetal, totalethanal, methanol, butan-2-ol, propan-1-ol, butan-1-ol, 2-methylpropan-1-ol, 2-methylbutan-1-ol, 3-methylbutan-1-ol.

Følgende data kommer fra en international metodekvalitetsundersøgelse, der er foretaget efter internationalt anerkendte procedurer.

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>