KOMMISSIONENS DIREKTIV 2005/10/EF

af 4. februar 2005

om prøveudtagnings- og analysemetoder til offentlig kontrol af indholdet af benzo(a)pyren i levnedsmidler

(EØS-relevant tekst)

KOMMISSIONEN FOR DE EUROPÆISKE FÆLLESSKABER HAR —

under henvisning til traktaten om oprettelse af Det Europæiske Fællesskab,

under henvisning til Rådets direktiv 85/591/EØF af 20. december 1985 om indførelse af fælles prøveudtagnings- og analysemetoder til kontrol af levnedsmidler (1), særlig artikel 1, og

ud fra følgende betragtninger:

Ved Kommissionens forordning (EF) nr. 466/2001 af 8. marts 2001 om fastsættelse af grænseværdier for bestemte forurenende stoffer i levnedsmidler (2) er der fastsat grænseværdier for benzo(a)pyren, og der henvises deri til bestemmelserne om, hvilke prøveudtagnings- og analysemetoder der skal anvendes.

Der bør fastsættes generelle kriterier, som analysemetoder skal opfylde, for at det kan sikres, at de laboratorier, der står for kontrollen, anvender analysemetoder med samme grad af pålidelighed. Det er ligeledes af stor betydning, at analyseresultater indberettes og fortolkes på en ensartet måde for at sikre ensartet håndhævelse. Sådanne fortolkningsregler skal gælde for analyseresultater fra prøver udtaget ved offentlig kontrol. For analyser til beskyttelse eller til referenceformål anvendes nationale regler.

UDSTEDT FØLGENDE DIREKTIV:

Artikel 1

Medlemsstaterne træffer alle de nødvendige foranstaltninger til at sikre, at prøveudtagningen til offentlig kontrol af indholdet af benzo(a)pyren i levnedsmidler udføres efter de metoder, der er beskrevet i bilag I til dette direktiv.

Artikel 2

Medlemsstaterne træffer alle de nødvendige foranstaltninger til at sikre, at forberedelsen af prøver og de analysemetoder, der anvendes ved offentlig kontrol af indholdet af benzo(a)pyren i levnedsmidler, opfylder kriterierne i bilag II til dette direktiv.

Artikel 3

Medlemsstaterne sætter de nødvendige love og administrative bestemmelser i kraft for at efterkomme dette direktiv senest 12 måneder efter offentliggørelsen. De tilsender straks Kommissionen disse bestemmelser med en sammenligningstabel, som viser sammenhængen mellem de pågældende bestemmelser og dette direktiv.

Bestemmelserne skal ved vedtagelsen indeholde en henvisning til dette direktiv eller skal ved offentliggørelsen ledsages af en sådan henvisning. De nærmere regler for henvisningen fastsættes af medlemsstaterne.

Artikel 4

Dette direktiv træder i kraft på tyvendedagen efter offentliggørelsen i Den Europæiske Unions Tidende.

Dette direktiv er rettet til medlemsstaterne.

(1) EFT L 372 af 31.12.1985, s. 50. Ændret ved Europa-Parlamentets og Rådets forordning (EF) nr. 1882/2003 (EUT L 284 af 31.10.2003, s. 1).

(2) EFT L 77 af 16.3.2001, s. 1. Senest ændret ved forordning (EF) nr. 208/2005 (Se side 3 i denne EUT).

(3) EFT L 290 af 24.11.1993, s. 14. Ændret ved forordning (EF) nr. 1882/2003.

Partiet overholder ikke grænseværdien (fastsat i forordning (EF) nr. 466/2001), hvis resultatet af den første analyse eller, hvis det er nødvendigt med to analyser, middelværdien uden nogen tvivl overstiger grænseværdien, når der tages hensyn til måleusikkerheden og korrektion for genfinding.

Partiet godkendes, hvis resultatet af den første analyse eller, hvis det er nødvendigt med to analyser, middelværdien ikke overstiger den pågældende grænseværdi (fastsat i forordning (EF) nr. 466/2001), idet der tages hensyn til måleusikkerheden og korrektion for genfinding.

Kontrollaboratoriet analyserer laboratorieprøverne til håndhævelse af reglerne ved to analyser, hvis resultatet af den første analyse afviger med under 20 % i forhold til grænseværdien, og beregner i disse tilfælde middelværdien.

Udtagning af prøver af levnedsmidler i detailleddet bør om muligt ske i overensstemmelse med ovenstående bestemmelser for prøveudtagning. Hvis det ikke er muligt, kan andre effektive procedurer for prøveudtagning i detailleddet anvendes, hvis de sikrer, at prøveudtagningen er tilstrækkeligt repræsentativ.

Antal pakninger (enkeltprøver), der for at danne den samlede prøve skal udtages, hvis partiet består af enkeltpakninger

Hvis partiet består af enkeltpakninger, skal der for at danne den samlede prøve udtages det antal pakninger, der er fastsat i tabel 2.

For de øvrige produkter er mindsteantallet af enkeltprøver, der skal udtages fra partiet, angivet i tabel 1. Enkeltprøverne skal have samme vægt og hver især veje mindst 100 g, så den samlede prøve er på ikke under 300 g (jf. punkt 3.5).

For så vidt angår olier, hvor det kan antages, at forekommende benzo(a)pyren er fordelt ensartet i et givet parti, er det tilstrækkeligt at udtage tre enkeltprøver pr. parti, der udgør den samlede prøve. Der skal angives en reference til partinummeret. Kommissionens forordning (EF) nr. 1989/2003 indeholder yderligere oplysninger om udtagning af prøver af olivenolie og olie af olivenpresserester (1) .

Den anvendte prøveudtagningsmetode skal sikre, at den samlede prøve er repræsentativ for det parti, der skal kontrolleres.

Der skal udarbejdes et skema over hver enkelt prøveudtagning, således at hvert parti entydigt kan identificeres, med angivelse af dato og sted for prøveudtagningen samt eventuelle yderligere oplysninger, som kan være til hjælp for laboratoriet.

Hver prøve skal anbringes i en ren beholder af inaktivt materiale, der giver tilstrækkelig beskyttelse mod forurening og mod beskadigelse under forsendelse. Alle de nødvendige forholdsregler skal træffes for at undgå ændringer i prøvens sammensætning under transport eller opbevaring.

Under prøveudtagningen og forberedelsen af prøverne skal der træffes forholdsregler for at undgå ændringer, som kan påvirke indholdet af benzo(a)pyren, have uheldig indflydelse på analyseresultatet eller gøre de samlede prøver urepræsentative.

»Parti«: en identificerbar mængde af et levnedsmiddel, der leveres på én gang, og hvorom det ved den offentlige kontrol konstateres, at det har fælles kendetegn såsom oprindelse, art, emballagetype, emballeringsvirksomhed, afsender eller mærker.

BILAG II

FORBEREDELSE AF PRØVER OG KRITERIER FOR ANALYSEMETODER, DER ANVENDES VED OFFENTLIG KONTROL AF INDHOLDET AF BENZO(A)PYREN I LEVNEDSMIDLER

1. Forholdsregler og almindelige overvejelser vedrørende benzo(a)pyren i prøver af levnedsmidler

Det grundlæggende krav er, at der skal udtages en repræsentativ og ensartet laboratorieprøve, uden at der påføres sekundær forurening.

Laboranten sikrer, at prøver ikke forurenes under forberedelsen. Beholdere rengøres før brug med højren acetone eller hexan (p.a., HLPC-kvalitet eller tilsvarende) for at minimere risikoen for forurening. Udstyr, der kommer i kontakt med prøven, skal så vidt muligt være fremstillet af et inaktivt materiale såsom aluminium, glas eller poleret rustfrit stål. Plastik såsom polypropylen, PTFE osv. bør ikke anvendes, da analytten kan opsuges på disse materialer.

Alt det udtagne materiale, laboratoriet modtager, skal anvendes til forberedelse af prøvemateriale. Kun meget fint homogeniserede prøver giver reproducerbare resultater.

Der findes mange tilfredsstillende særlige procedurer for prøveforberedelse, som kan anvendes.

2. Behandling af prøven på laboratoriet efter modtagelsen

Den samlede prøve finmales (hvis det er relevant) og blandes grundigt efter en metode, for hvilken det er godtgjort, at den sikrer fuldstændig homogenisering.

3. Underopdeling af prøver til håndhævelses- og beskyttelsesformål

Kontraprøver, der udtages med henblik på håndhævelse, til beskyttelse af handelen og til referenceformål, skal tages fra det homogeniserede materiale, medmindre dette er i strid med medlemsstaternes regler for prøveudtagning.

4. Analysemetode, der skal anvendes af laboratoriet, og krav til laboratoriekontrol

4.1. Definitioner

Nogle af de mest almindeligt brugte definitioner, som laboratoriet skal anvende, er følgende:

r = Repeterbarhed: den værdi, under hvilken den absolutte forskel mellem to individuelle prøveresultater, der er opnået under repeterbarhedsforhold (dvs. samme prøve, samme person, samme apparatur, samme laboratorium og kort tidsinterval), kan forventes at ligge inden for en bestemt sandsynlighed (typisk 95 %), og derfor er . sr = Standardafvigelse beregnet ud fra resultater, der er fremkommet under repeterbarhedsforhold. RSDr = Relativ standardafvigelse beregnet ud fra resultater, der er fremkommet under repeterbarhedsforhold . R = Reproducerbarhed: den værdi, under hvilken den absolutte forskel mellem de individuelle prøveresultater, der er fremkommet under reproducerbarhedsforhold (dvs. som er opnået af personer på forskellige laboratorier ved hjælp af den standardiserede testmetode med identisk materiale), kan forventes at ligge inden for en bestemt sandsynlighed (typisk 95 %); . sR = Standardafvigelse beregnet ud fra resultater, der er fremkommet under reproducerbarhedsforhold. RSDR = Relativ standardafvigelse beregnet ud fra resultater, der er fremkommet under reproducerbarhedsforhold , hvor er gennemsnittet af resultaterne for alle laboratorier og prøver. HORRATr = Den observerede RSDr divideret med RSDr-værdien, som er beregnet på grundlag af Horwitz-ligningen (ref. 1), og hvor det antages, at r = 0,66R. HORRATR = Den observerede RSDR divideret med RSDR-værdien, som er beregnet på grundlag af Horwitz-ligningen. U = Den ekspanderede usikkerhed, hvor der anvendes en dækningsfaktor på 2, som giver et konfidensniveau på ca. 95 %.

4.2. Generelle krav

Analysemetoder, der anvendes ved levnedsmiddelkontrol, skal være i overensstemmelse med punkt 1 og 2 i bilaget til Rådets direktiv 85/591/EØF.

4.3. Særlige krav

Når der ikke på fællesskabsplan er fastsat særlige metoder til bestemmelse af indholdet af benzo(a)pyren i levnedsmidler, kan laboratorierne selv vælge en valideret metode, der opfylder kravene i tabellen. Ved valideringen skal der helst inddrages certificeret referencemateriale.

TABEL

Krav til analysemetoder for benzo(a)pyren

Parameter Værdi/bemærkning Anvendelsesområde Levnedsmidler, der er omhandlet i forordning (EF) nr. …/2005 Detektionsgrænse Højst 0,3 μg/kg Bestemmelsesgrænse Højst 0,9 μg/kg Præcision HORRATr eller HORRATR-værdier på mindre end 1,5 i ringtesten Genfinding 50 %-120 % Specificitet Uden matrix eller spektral interferens, verifikation af positiv detektion

4.3.1. Krav til analysemetoderne — Usikkerhedsmetode

Der kan imidlertid også anvendes en usikkerhedsmetode for at vurdere, om den analysemetode, som laboratoriet har til hensigt at anvende, er egnet. Laboratoriet kan bruge en metode, hvorved der fremkommer resultater inden for en maksimal standardusikkerhed. Den maksimale standardusikkerhed kan beregnes ved at anvende følgende formel:

hvor:

Uf er den maksimale standardusikkerhed LOD er metodens detektionsgrænse C er den relevante koncentration.

Hvis en analysemetode giver resultater med en måleusikkerhed, der er mindre end den maksimale standardusikkerhed, skal metoden ligestilles med andre metoder, der opfylder kravene i tabel.

4.4. Genfindingsberegning og indberetning af resultater

Analyseresultatet skal oplyses, korrigeret eller ikke korrigeret for genfinding. Rapporteringsmetode og genfindingsniveau skal oplyses. Analyseresultatet korrigeret for genfinding anvendes til at kontrollere, om kravet overholdes (jf. bilag I, punkt 5).

Laboranten bør tage hensyn til »European Commission Report on the relationship between analytical results, the measurement of uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food legislation« (ref. 2).

Analyseresultatet skal indberettes som x +/- U, hvor x er analyseresultatet og U er måleusikkerheden.

4.5. Laboratoriekvalitetsnormer

Laboratorierne skal opfylde kravene i direktiv 93/99/EØF.

4.6. Andre overvejelser i forbindelse med analysen

Præstationsprøvning

Deltagelse i relevante præstationsprøvningsordninger, der er i overensstemmelse med »International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories« (ref. 3), der er udarbejdet i IUPAC/ISO/AOAC's regi.

Intern kvalitetskontrol

Laboratorierne bør kunne godtgøre, at de har iværksat interne kvalitetskontrolprocedurer. »ISO/AOAC/IUPAC Guidelines on Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories« (ref. 4) giver eksempler på sådanne procedurer.

REFERENCER

1. W. Horwitz, Evaluation of Analytical Methods for Regulation of Foods and Drugs, Anal. Chem., 1982, 54, 67A-76A.

2. European Commission Report on the relationship between analytical results, the measurement of uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food legislation, 2004 (http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/index_en.htm).

3. ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Protocol for Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories, redigeret af M. Thompson og R. Wood, Pure Appl. Chem., 1993, 65, 2123-2144 (Også offentliggjort i J. AOAC International, 1993, 76, 926).