KOMMISSIONENS DIREKTIV af 8 . december 1986 om tilnaermelse af medlemsstaternes lovgivning vedroerende metoder til efterproevning af karakteristika, graensevaerdier og detonerbarhed for ren ammoniumnitratgoedning med hoejt nitrogenindhold ( 87/94/EOEF )

KOMMISSIONEN FOR DE EUROPAEISKE

FAELLESSKABER HAR -

under henvisning til traktaten om oprettelse af Det euro -

paeiske oekonomiske Faellesskab,

under henvisning til Raadets direktiv 80/876/EOEF af 15 . juli 1980 om indbyrdes tilnaermelse af medlemsstaternes lovgivning verdroerende ren ammoniumnitratgoedning med hoejt nitrogenindhold ( 1 ), saerlig artikel 8,

under henvisning til Raadets direktiv 76/116/EOEF af 18 . december 1975 om indbyrdes tilnaermelse af medlemsstaternes lovgivning om goedning ( 2 ), saerlig artikel 9, stk . 2, og

ud fra foelgende betragtninger :

I direktiv 80/876/EOEF er der fastsat karakteristika, graensevaerdier og en detonerbarhedsproeve for goedning omhandlet i samme direktiv; i medfoer af artikel 8 fastsaettes kontrol -, analyse - og proevningsmetoderne efter fremgangsmaaden i artikel 11 i Raadets direktiv 76/116/EOEF;

i direktiv 76/116/EOEF er der fastsat officiel kontrol af EOEF-goedning med henblik paa at konstatere, at betingelserne i faellesskabsbestemmelserne for goedningens kvalitet og sammensaetning overholdes;

i betragtning af ren ammoniumnitratgoedning med hoejt nitrogenindholds saerlige egenskaber og de heraf foelgende krav vedroerende den offentlige sikkerhed og arbejdstagernes sundhed og beskyttelse har det vist sig noedvendigt at fastsaette supplerende faellesskabsregler for saadan goedning;

ved den officielle kontrol af EOEF-goedning benyttes for ren ammoniumnitratgoedning de proeveudtagnings - og analysemetoder, der er fastsat i Kommissionens direktiv 77/535/EOEF

efter samme fremgangsmaade fastsaettes antallet af varmecykler, som proeven i henhold til bilag II til direktiv 80/876/EOEF udsaettes for inden for gennemfoerelsen af detonerbarhedstesterne, samt graensevaerdien for tungmetaller i henhold til billag I i samme direktiv;

den beskrevne metode, der er baseret paa lukkede varmecykler, anses for tilfredsstillende, hvad angaar de betingelser, som maa tages i betragtning i forbindelse med anvendelsesomraadet for direktiv 80/876/EOEF; metoden simulerer ikke noedvendigvis alle de omstaendigheder, som kan forekomme i forbindelse med transport som loesvare ad vandveje;

de i dette direktiv fastsatte foranstaltninger er i overensstemmelse med udtalelse fra Udvalget for tilpasning til den tekniske udvikling af direktiver om fjernelse af tekniske handelshindringer vedroerende Goedning -

UDSTEDT FOELGENDE DIREKTIV:

Artikel 1

1 . Medlemsstaterne traeffer alle noedvendige foranstaltninger for, at de kontrol -, analyse - og proevningsmetoder, der benyttes ved den offentlige kontrol af ren ammoniumnitratgoedning med hoejt nitrogenindhold i henhold til direktiv 80/876/EOEF, er i overensstemmelse med bestemmelserne i dette direktivs bilag II og III .

2 . I bilag I fastsaettes

- det tilladte tungmetalindhold;

- det kraevede antal varmecykler for den proeve, der skal underkastes detonerbarhedsproeven .

Artikel 2

1. Medlemsstaterne traeffer alle de noedvendige foranstaltninger for senest den 31 . december 1987 at efterkomme dette direktiv . De underretter straks Kommissionen herom .

2 . Medlemsstaterne meddeler Kommissionen ordlyden af de nationale retsforskrifter, som de udsteder paa det omraade, der er omfattet af dette direktiv .

Artikel 3

Dette direktiv er rettet til medlemsstaterne .

Udfaerdiget i Bruxelles, den 8 . december 1986 .

Paa Kommissionens vegne

COCKFIELD

Naestformand

EWG:L888UMBD00.95

FF : 8UDA; SETUP : 01; Hoehe : 710 mm; 86 Zeilen; 3869 Zeichen;

Bediener : FRST Pr .: C;

Kunde : 38334 Daenemark

( 1 ) EFT nr . L 250 af 23 . 9 . 1980, s . 7 .

( 2 ) EFT nr . L 24 af 30 . 1 . 1976, s . 21.(3 ), aendret ved direktiv 79/138/EOEF (%);( 4 ) EFT nr . L 213 af 22 . 8 . 1977, s . 1 .

( 5 ) EFT nr . L 39 af 14 . 2 . 1979, s . 3 .

BILAG I 1 .

Graenser for tungmetaller i henhold til bilag I, nr . 6, til direktiv 80/876/EOEF .

1.1 .

Kobberindholdet maa ikke overstige 10 mg/kg .

1.2 .

Der gaelder ingen graensevaerdier for andre tungmetaller .

2 .

Antal varmecykler i henhold til bilag II til direktiv 80/876/EOEF .

Der skal gennemfoeres fem varmecykler .

EWG:L888UMBD01.95

FF : 8UDA; SETUP : 01; Hoehe : 254 mm; 7 Zeilen; 382 Zeichen;

Bediener : FRST Pr .: C;

Kunde : L888 UMBD01

BILAG II METODER TIL KONTROL AF, AT GRAENSEVAERDIERNE I BILAG I OG II TIL DIREKTIV 80/876/EOEF OVERHOLDES METODE 1 : METODER TIL GENNEMFOERELSE AF VARMECYKLER 1 .

Formaal

Denne forskrift fastsaetter fremgangsmaaderne for gennemfoerelse af varmecykler forud for bestemmelsen af olieabsorption og detonerbarhed i ren ammoniumnitratgoedning med hoejt nitrogenindhold .

2 .

Varmecykler omhandlet i bilag I til direktiv 80/876/EOEF

2.1 .

Anvendelsesomraade

Denne fremgangsmaade angaar gennemfoerelse af cyklisk varmepaavirkning foer bestemmelse af goedningens olieabsorption .

2.2 .

Princip og definition

Maaleproeven opvarmes fra normal temperatur til 50 gC og holdes ved denne temperatur i to timer ( fase ved 50 gC ).

Den afkoeles dernaest til 25 gC og holdes ved denne temperatur i to timer ( fase ved 25 gC ).

En fase ved 50 gC efterfulgt af en fase ved 25 gC udgoer tilsammen en varmecyklus .

Efter at have gennemgaaet to varmecykler opbevares maaleproeven ved en temperatur paa 20 (± 3 ) gC, indtil olieabsorptionen bestemmes .

2.3 .

Apparatur

Saedvanligt laboratorieapparatur, herunder :

- termostaterede vandbade paa henholdsvis 25 ( p 1 ) gC og 50 ( p 1 ) gC,

- Erlenmeyerkolber paa 150 ml .

2.4 .

Fremgangsmaade

Hver maaleproeve paa 70 ( p 5 ) anbringes i en Erlenmeyerkolbe, som lukkes med en prop .

Alle kolberne flyttes hver anden time fra 50 gC-badet til 25 gC-badet og tilbage igen .

Vandet i hvert bad holdes ved konstant temperatur og holdes i bevaegelse ved hurtig omroering . Vandet skal naa op til proevens niveau .

Propperne beskyttes mod kondensation med en skumgummihaette .

3 .

Varmecykler til brug i bilag II til direktiv 80/876/EOEF

3.1 .

Anvendelsesomraade

Denne fremgangsmaade angaar gennemfoerelse af cyklisk varmepaavirkning foer gennemfoerelse af detonerbarhedsproeven .

3.2 .

Princip og definition

Maaleproeven opvarmes fra normal temperatur til 50 gC og holdes ved denne temperatur i en time ( fase ved 50 gC ). Den afkoeles dernaest til 25 gC og holdes ved denne temperatur i en time ( fase ved 25 gC ). En fase ved 50 gC efterfulgt af en fase ved 25 gC udgoer tilsammen en varmecyklus .

Efter at have gennemgaaet varmecyklerne opbevares proeven ved 20 ( p 3 ) gC, indtil detonerbar -

hedsproevningen gennemfoeres .

3.3 .

Apparatur

- et vandbad, der kan termostateres i temperaturomraadet 20 til 51 gC, med en opvarmnings - og afkoelingshastighed paa mindst 10 gC/h, eller to vandbade, hvoraf det ene er termostateret ved

20 gC, det andet ved 51 gC . Vandet i badet ( badene ) holdes under stadig omroering, og vandbadet

skal vaere stort nok til at sikre rigelig vandcirkulation;

- en fuldstaendig vandtaet beholder af rustfrit staal med et termoelement midt i . Beholderens udvendige bredde er 45 ( p 2 ) mm, og vaegtykkelsen er 1,5 mm ( se figur 1 ).

Beholderens hoejde og laengde kan vaelges i overensstemmelse med vandbadets dimensioner, f.eks . laengde 600 mm og hoejde 400 mm .

3.4 .

Fremgangsmaade

En tilstraekkelig maengde goedning til en enkelt detonationsproeve anbringes i beholderen, som dernaest lukkes med laaget .

Beholderen anbringes i vandbadet, vandet opvarmes til 51 gC, og temperaturen midt i goedningen maales . En time efter at temperaturen i proevens midte er naaet op paa 50 gC, afkoeles vandet . En time efter at temperaturen i proevens midte er naaet ned paa 25 gC, startes opvarmningen paa ny, og den anden cyklus er begyndt .

METODE 2 : BESTEMMELSE AF OLIEABSORPTION 1 .

Formaal og anvendelsesomraade

Denne forskrift fastsaetter fremgangsmaaden for bestemmelse af olieabsorptionen i rene ammoniumnitratgoedninger med hoejt nitrogenindhold .

Metoden kan anvendes til baade prillede og granulerede goedninger, der ikke indeholder olieoploeselige stoffer .

2 .

Definition

En goednings olieabsorption : Den maengde olie, goedningen absorberer, bestemt under de specificerede betingelser og udtrykt i vaegtprocent .

3 .

Princip

Fuldstaendig nedsaenkning af proeven i gasolie i et givet tidsrum, efterfulgt af fjernelse af overskydende olie under specificerede betingelser . Maaling af proeveportionens masseforoegelse .

4 .

Reagens

Gasolie

Viscositet max .: 5 mPa.s . ved 40 gC

Massefylde : 0,8 til 0,85 g/ml ved 20 gC

Svovlindhold : 9 1,0 % ( m/m )

Aske : 9 0,1 % ( m/m).

5 .

Apparatur

Saedvanligt laboratorieapparatur samt :

5 .1 .

Vaegt til vejning med 0,01 g noejagtighed .

5.2 .

Baegerglas paa 500 ml .

5.3 .

Tragt af plast, helst med cylinderformet overdel, diameter ca . 200 mm .

5.4 .

Sigte, der passer i tragten ( 5.3 ), med maskevidde 0,5 mm .

NB : Tragtens og sigtens stoerrelse er afpasset, saa at kun faa korn ligger oven paa hinanden, og olien let kan loebe af .

5.5 .

Filtrerpapir, hurtig bloed kvalitet, vaegt 150 g/m $.

5.6 .

Papirservietter ( laboratoriekvalitet ).

6 .

Udfoerelse

6.0 .

Der gennemfoeres to enkeltbestemmelser hurtigt efter hinanden paa en og samme proeve .

6.1 .

Partikler paa under 0,5 mm udskilles ved hjaelp af proevesigten ( 5 .4 ). Til en enkelt bestemmelse afvejes ca . 50 g af proeven med 0,01 g noejagtighed i baegerglasset ( 5.2 ).

Der tilfoeres saa meget gasolie ( 4 ), at partiklerne er fuldstaendig daekket, og der omroeres forsigtigt for

at sikre, at deres overflade er fuldstaendigt fugtede . Proeven staar tildaekket under urglas en time ved

25 ( p 2 ) gC .

6.2 .

Baegerglassets indhold filtreres gennem tragten ( 5.3 ), hvorpaa sigten ( 5.4 ) er anbragt . Delmaengden henstaar paa sigten i en time, saaledes at stoerstedelen af den overskyldende olie kan dryppe af .

6.3 .

Paa et glat underlag laegges to ark filtrerpapir ( 5.5 ) ( ca . 500×500 mm ) oven paa hinanden . Ca . 4 cm fra kanten boejes alle fire sider paa begge ark op, saa partiklerne ikke kan rulle ned . Midt paa filtrerpapiret laegges to lag sugende papirservietter ( 5.6 ), hvorpaa sigtens ( 5.4 ) indhold kvantitativt haeldes op og fordeles jaevnt med en bloed flad pensel . Efter to minutter traekkes servietterne vaek, saa partiklerne ruller ned paa filtrerpapiret nedenunder, hvor de fordeles jaevnt med en pensel .

Et nyt ark filtrerpapir, hvis kanter er boejet om som beskrevet ovenfor, laegges oven paa proeven, og med en cirkulaer bevaegelse rulles partiklerne rundt mellem filtrerpapirarkene under let tryk . For hver ottende cirkulaere bevaegelse afbrydes aftoerringen, og filtrerpapirets modstaaende kanter loeftes op to og to, saa de partikler, der er rullet ud til kanten, atter kommer ind paa midten . Der gaas frem paa foelgende maade : Naar der er foretaget fire cirkulaere bevaegelser med og fire mod uret, rulles partiklerne ind paa midten som beskrevet ovenfor . Denne operation foretages i alt tre gange ( 24 cirkulaere bevaegelser, oploeftning af kanten to gange ). Derefter skubbes forsigtigt et nyt ark filtrerpapir ind mellem det nederste og det naestnederste ark, og ved at loefte kanterne paa sidstnaevnte ark op, rulles partiklerne over paa det nye ark . Partiklerne daekkes med et nyt ark filtrerpapir, og den ovenfor beskrevne aftoerringsoperation gentages . Umiddelbart herefter haeldes partiklerne ned i en tareret skaal, og ved tilbagevejning bestemmes maaleproevens vaegt og dens indhold af gasolie med en noejagtighed paa

0,01 g .

6.4 .

Gentagelse af aftoerringsoperationen og tilbagevejning

Hvis maaleproeven har absorberet mere end 2,00 g gasolie, haeldes den over paa nye ark filtrerpapir, og der gennemfoeres en ny aftoerringsoperation ved at loefte hjoernerne som beskrevet ovenfor i afsnit 6.3 ( 2×8 cirkulaere bevaegelser, oploeftning af kanten en gang ). Derefter tilbagevejes maaleproeven .

7 .

Angivelse af resultater

7.1 .

Beregningsmaade og -formel

Olieabsorptionen for hver enkelt bestemmelse i vaegtprocent af den sigtede proeve er givet ved ligningen:

olieabsorption = m2-m1

olieabsorption =

m2-m1

m1

× 100

hvor

m1 = massen i gram af den sigtede maaleproeve ( 6.1 ), og

m2 = massen i gram af maaleproeven, henholdsvis 6.3 eller 6 .4, som resultat af den sidste tilbagevejning .

To enkeltbestemmelser noteres, og som endeligt resultat angives deres aritmetiske gennemsnit .

METODE 3 : BESTEMMELSE AF BRAENDBARE BESTANDDELE 1 .

Formaal og anvendelsesomraade

Denne forskrift fastsaetter fremgangsmaaden for bestemmelse af braendbare bestanddele i ren ammoniumnitratgoedning med hoejt nitrogenindhold .

2 .

Princip

Foerst fjernes med en syre carbondioxid hidroerende fra uorganiske fyldstoffer . De organiske forbindelser oxideres med chromsvovlsyre . Det dannede carbondioxid absorberes i en bariumhydroxidoploesning . Bundfaldet oploeses i saltsyre og maales ved tilbagetitrering med en natriumhydroxidoploesning .

3 .

Reagenser

3.1 .

Chrom(VI)-oxid, Cr2O3 .

3.2 .

Svovlsyre, massefylde ved 20 gC = 1,83 g/ml, fortyndet til 60 % ( v/v ): 640 ml svovlsyre ( Massefylde ved 20 gC = 1,83 g/ml ) haeldes forsigtigt ned i 360 ml vand i et 1 liters baegerglas .

3.3 .

Soelnitratoploesning, 0,1 M .

3.4 .

Bariumhydroxidoploesning :

15 g bariumhydroxid ( BA ( OH)2, 8 H2O ) afvejes og oploeses fuldstaendigt i varmt vand . Efter afkoeling overfoeres oploesningen til en 1 liters maalekolbe, og der fyldes op til maerket med vand . Der filtreres gennem foldefilter .

3.5 .

Standard saltsyreoploesning, 0,1 M .

3.6 .

Standard natirumhydroxidoploesning, 0,1 M .

3.7 .

Vandig bromphenolblaat-oploesning, 0,4 g/l .

3.8 .

Phenolphthaleinoploesning, 2 g/l i 60 % ( v/v ) ethanol .

3.9 .

Natronasbest med en partikelstoerrelse paa 1,0 til 1,5 mm .

3.10 .

Demineraliseret vand, frisk afkogt ( fjernelse af C02 ).

4 .

Apparatur

4.1 .

Saedvanligt laboratorieudstyr, herunder specielt :

- filterdigel paa 15 ml med plade af sintret glas; pladediameter : 20 mm; hoejde i alt : 50 mm; poroesitet

4 ( porediameter 5 til 15 mm )

- 600 ml baegerglas .

4.2 .

Komprimeret nitrogen .

4.3 .

Apparat bestaaende af foelgende dele, om muligt samlet med kugleslib ( se figur 2 ):

4.3.1 .

absorptionsroer A, ca . 200 mm langt og med en diameter paa 30 mm, fyldt med natronasbest ( 3.9 ), som holdes paa plads med glasuldspropper,

4.3.2 .

reaktionskolbe B paa 500 ml, rundbundet og med sideroer,

4.3.3 .

punktopdelt fraktioneringsroer paa ca . 150 mm ( Cm ),

4.3.4

svaler C, med dobbelt overflade, ca . 200 mm lang,

4.3.5 .

drechselflaske D, der skal tilbageholde eventuelt overdestilleret syre,

4.3.6 .

isbad E til afkoeling af drechselflasken,

4.3.7 .

to absorptionsflasker F1 og F2 med en diameter paa 32 til 35mm og med gasfordeler bestaaende af en

10 mm plade af sintret glas med lav poroesitet,

4.3.8 .

vakuumpumpe samt vakuumregulator G bestaaende af et T-roer, der er indskudt i ledningen, og hvis sideroer er forbundet med et kapilarroer ved hjaelp af et stykke gummislange, hvorpaa der er anbragt en skrueklemme .

Advarsel :

Brugen af kogende chromsvovlsyre i et apparat med reduceret tryk er en farlig operation og kraever visse noedvendige foranstaltninger .

5 .

Fremgangsmaade

5.1 .

Afvejning

Der afvejes ca . 10 g ammoniumnitrat med en noejagtighed paa 0,001 g .

5.2 .

Fjernelse af carbonater

Den afvejede proeve anbringes i reaktionskolben B, og der tilsaettes 100 ml H2SO4 ( 3.2 ). Proeven oploeses i ca . 10 min . ved stuetemperatur . Apparatet samles som vist paa figuren : absorptionsroeret ( A ) forbindes i den ene ende til nitrogenkilden ( 4.2 ) via en gaslaas ( faelde ) med en 5 til 6 mm kviksoelvsoejle og i den anden ende til tilfoerselsroeret, som befinder sig i reaktionskolben . Det punktopdelte fraktioneringsroer ( Cm ) og svaleren ( C ) anbringes, og der aabnes for koelevandet til svaleren . Efter indstilling af nitrogenstroemmen, saa der fremkommer en moderat gasstroem gennem oploesningen, bringes denne til moderat kogning i

2 min. Hvis der stadig udvikles bobler fortsaettes kogningen i 30 min. Oploesningen afkoeles dernaest i mindst 20 min . under en nitrogenstroem .

Monteringen af apparatet faerdiggoeres som vist paa figuren ved at forbinde svaleren med drechselflasken ( D ) og denne med absorptionsflaskerne F1 og F2 . Nitrogenstroemmen maa ikke afbrydes under monteringen . Der haeldes hurtigt 50 ml bariumhydroxidoploesning ( 3.4 ) i hver af absorptions -

flaskerne .

Der ledes en nitrogenstroem gennem oploesningen i ca . 10 min . Oploesningen skal forblive klar i absorptionsflaskerne . Hvis ikke, tilpasses ( gentages ) processen til fjernelse af carbonater .

5.3 .

Oxidation og absorption

Efter fjernelse af tilledningsroeret for nitrogen tilsaettes hurtigt via sideroeret til reaktionskolben ( B ) 20 g chromtrioxid ( 3.1 ) og 6 ml soelvnitratoploesning ( 3.3 ). Apparatet forbindes med vakuumpumpen, og nitrogenstroemmen indstilles paa en saadan maade, at der fremkommer en konstant gasstroem gennem de sintrede plader i de to absorptionsflasker F1 og F2 .

Reaktionskolben ( B ) opvarmes til kogning, som fortsaetter i halvanden time (;). Det kan vaere noedvendigt at benytte vakuumregulatoren ( G ) til indstilling af nitrogenstroemmen, da det udfaeldede bariumcarbonat kan tilstoppe de sintrede plader . Procesdelen er tilfredsstillende gennemfoert, naar bariumhydroxidoploesningen i absorptionsflasken F2 ikke bliver uklar . Hvis den goer dette, gentag proceduren . Opvarmningen standses, og apparatet adskilles . Begge fordelere skylles indvendigt og udvendigt, idet skyllevandet opsamles i den tilsvarende absorptionsflaske . Efter tur anbringes de to fordelere i et 600 ml baegerglas, som senere skal benyttes til bestemmelsen .

Indholdet af absorptionsflaske F2 og derefter indholdet af absorptionsflaske F1 vakuumfiltreres hurtigt paa glasfilterdigelen . Bundfaldet skylles ud med vand ( 3.10 ) og vaskes paa filterdigelen med 50 ml af dette vand . Digelen anbringes i baegerglasset paa 600 ml, og der tilsaettes ca . 100 ml vand . Der haeldes 50 ml kogt vand i hver absorptionsflaske, og en nitrogenstroem sendes gennem fordelerne i 5 min ., hvorefter vandet overfoeres til baegerglasset . Denne procedure gentages for at sikre, at fordelerne renses omhyggeligt .

5.4 .

Bestemmelse af carbonatindhold stammende fra organisk kulstof

Der saettes fem draaber phenolphthaleïn ( 3.8 ) til baegerglasset, hvorved oploesningen bliver roed . Derefter tilsaettes saltsyre ( 3.5 ) indtil omslagspunktet . Oploesningen skylles godt ind i digelen, og det kontrolleres, at oploesningen ikke farves roed . Efter tilsaetning af fem draaber bromphenolblaat titreres der med saltsyre ( 3.5 ) til omslag til gult, hvorefter der tilsaettes oveskud paa 10 ml saltsyre .

Oploesningen koges i hoejst 1 min . Det kontrolleres noeje, at der i vaesken ikke er uoploest bundfald .

Efter afkoeling tilbagetitreres der med natirumhydroxidoploesning ( 3.6 ).

6.

Blindproeve

Der foretages en blindproeve, hvor der foelges samme fremgangsmaade og anvendes samme maengder af alle reagenser .

7 .

Angivelse af resultater

Indholdet af brandbare bestanddele udtrykt i vaegtprocent kulstof af proeven er givet ved formlen :

C % = 0,06 × V1-V2

C % = 0,06 ×

V1-V2

E

hvor

E

er massen i g af proevmaengden,

V1

er det samlede volumen i ml af 0,1 M saltsyre, der er tilsat efter phenolphthaleinets omslag, og

V2

er volumet i ml af 0,1 M natriumhydroxidoploesning, der er anvendt til tilbagetitreringen .

(;) For de fleste organiske stoffer er en reaktionstid paa 1;/2 time tilstraekkeligt, naar der er soelvnitrat til stede som katalysator .

EWG:L888UMBD02.95

FF : 8UDA; SETUP : 01; Hoehe : 1534 mm; 239 Zeilen; 14645 Zeichen;

Bediener : FRST Pr .: C;

Kunde : ................................

METODE 4 : BESTEMMELSE AF pH-VAERDIEN 1 .

Formaal og anvendelsesomraade

Denne forskrift fastsaetter fremgangsmaaden for maaling af pH-vaerdien i en oploesning af ren ammoniumnitratgoedning med hoejt nitrogenindhold .

2 .

Princip

Maaling af pH i en ammoniumnitratoploesning ved hjaelp af et pH-meter .

3 .

Reagenser

Carbondioxidfrit destilleret eller demineraliseret vand .

3.1 .

Bufferoploesning, ph 6,88 ved 20 gC

3,40 ( p 0,01 ) g kaliumdihydrogenortophosphat ( KH2PO4 ) oploeses i ca . 400 ml vand . Dernaest oploeses 3,55 ( p 0,01 ) g dinatriumhydrogenortophosphat ( Na2HPO4 ) i ca . 400 ml vand . De to oploesninger overfoeres kvantitativt til en 1 000 ml maalekolbe, hvorefter der fyldes op til maerket og blandes . Denne oploesning opbevares i en lufttaet beholer .

3.2 .

Bufferoploesning, pH 4,00 ved 20 gC

10,21 ( p 0,01)g kaliumhydrogenphthalat ( KHC8O4H4 ) oploeses i vand og overfoeres kvantitativt til en 1 000 ml maalekolbe, hvorefter der fyldes op til maerket og blandes .

Denne oploesning opbevares i en lufttaet beholder .

3.3 .

De i handelen vaerende pH-standardoploesninger kan benyttes .

4 .

Apparatur

pH-meter med glas - og kalomelelektrode eller tilsvarende og med en foelsomhed paa 0,05 pH-enheder .

5 .

Fremgangsmaade

5.1 .

Kalibrering af pH-meteret

pH-meteret ( 4 ) kalibreres ved 20 ( p 1 ) gC ved hjaelp af bufferoploesningerne ( 3.1 ), ( 3.2 ) eller ( 3.3 ). En svag nitrogenstroem ledes hen over oploesningens overflade under hele maalingen .

5.2 .

Bestemmelse

Der haeldes 100,0 ml vand paa 10 ( p 0,01 ) g proeve i et 250 ml baegerglas . Uoploeselige bestanddele fjernes ved filtrering, dekantering eller centrifugering af vaesken . Den klare oploesnings pH-vaerdi maales ved 20 ( p 1 ) gC paa samme maade som ved kalibrering af pH-meteret .

6 .

Angivelse af resultater

Resultatet angives i pH-enheder med 0,1 enheds noejagtighed, og temperaturen anfoeres .

METODE 5 : BESTEMMELSE AF PARTIKELSTOERRELSER 1 .

Formaal og anvendelsesomraade

Denne forskrift fastsaetter fremgangsmaaden for sigtning af ren ammoniumnitratgoedning med hoejt nitrogenindhold .

2 .

Princip

Maaleproeven sigtes enten manuelt eller mekanisk over tre sigter . Naar den paa hver sigte tilbageholdte masse er bestemt, beregnes den procentdel materiale, der har passeret de kraevede sigter .

3 .

Apparatur

3.1 .

Standardkontrolsigter med diameter 200 mm og med traadvaev med maskevidder paa henholdsvis 2,0 mm, 1,0 mm og 0,5 mm, samt et laag og en opsamlingsskaal hertil .

3.2 .

Vaegt til vejning med 0,1 g noejagtighed .

3.3 .

Mekanisk rysteapparat til sigterne ( eventuelt ), som kan bevaege maaleproeven i baade vertikal og horisontal retning .

4 .

Fremgangsmaade

4.1 .

Proeven deles repraesentativt i portioner paa ca . 100 g .

4.2 .

En af disse portioner vejes med 0,1 g noejagtighed .

4.3 .

Sigtesaettet anbringes i foelgende raekkefoelge ( nedefra ): opsamlingsskaal, 0,5 mm, 1 mm og 2 mm, og den vejede maalerproeve anbringes paa den oeverste sigte . Laaget saettes paa sigtesaettet .

4.4 .

Der rystes manuelt eller paa rysteapparat i saavel vertikal som horisontal retning, idet der ved manuel rystning bankes let af og til . Der rystes i 10 min ., eller indtil den maengde, der passerer gennem hver sigte i 1 min; er mindre end 0,1 g .

4.5 .

Sigterne fjernes en efter en, og det tilbageholdte materiale opsamles, eventuelt ved forsigtig boerstning fra bagsiden med en bloed boerste .

4.6 .

Det paa hver sigte tilbageholdte materiale og materialet i opsamlingsskaalen vejes med 0,1 g noejagtighed .

5 .

Vurdering af resultaterne

5.1 .

De enkelte masser omregnes til procentdelen af summen af disse masser ( ikke af den oprindelige maengde ).

Procentdelen i opsamlingsskaalen ( dvs . [ 0,5 mm ) beregnes : A %.

Procentdelen tilbageholdt paa 0,5 mm-sigten beregnes : B %.

Den procentdel, der er passeret 1,0 mm beregnes : ( A + B ) %.

Summen af de enkelte masser skal ligge inden for 2 % af den oprindeligt udtagne masse .

5.2 .

Der foretages mindst to saerskilte analyser, og de enkelte resultater for A maa hoejst afvige 1 % absolut fra hinanden, og for B hoejst 1,5 % absolut . Hvis dette ikke er tilfaeldet, gentages proeven .

6 .

Angivelse af resultater

Gennemsnittet af de to vaerdier for A og for A + B anfoeres .

METODE 6 : BESTEMMELSE AF CHLORINDHOLDET ( MAALT SOM CHLORIDION ) 1 .

Formaal og anvendelsesomraade

Denne forskrift fastsaetter fremgangsmaaden for bestemmelse af chlorindholdet ( maalt som chloridion ) i ren ammoniumnitratgoedning med hoejt nitrogenindhold .

2 .

Princip

Chloridioner oploest i vand, bestemmes ved potentiometrisk titrering med soelvnitrat i surt medium .

3 .

Reagenser

Destilleret eller demineraliseret vand uden indhold af chlorid .

3.1 .

Acetone .

3.2 .

Koncentreret salpetersyre ( massefylde 1,40 g/ml ved 20 gC ).

3.3 .

Soelvnitrat, 0,1 M standardoploesning . Denne oploesning opbevares i en brun glasflaske .

Ca . 17 g soelvnitrat oploeses i vand og fortyndes til 1 l .

3.4 .

Soelvnitrat, 0,004 M standardoploesning; denne oploesning tilberedes umiddelbart forud for anvendelsen ved fortynding af 3.3 .

3.5 .

Kaliumchlorid, 0,1 M standardreferenceoploesning . Der afvejes med en noejagtighed paa 0,1 mg 3,7276 g kaliumchlorid, som forinden er toerret i en time i en ovn ved 130 gC og afkoelet til stuetemperatur i en ekssikkator . Denne maengde oploeses i lidt vand, hvorefter oploesningen overfoeres kvantitativt til en 500 ml maalekolbe; der fyldes op til maerket og blandes .

3.6 .

Kaliumchlorid, 0,004 M standardreferenceoploesning; denne oploesning tilberedes umiddelbart forud for anvendelsen .

4 .

Apparatur

4.1 .

Potentiometer med soelvindikatorelektrode og calomel-referenceelektrode, med foelsomhed 2 mV og maaleomraade -500 til +500 mV .

4.2 .

Bro indeholdende en maettet kaliumnitratoploesning, forbundet med calomelelektroden ( 4.1 ) og lukket i enderne med poroese propper .

Bemaerk : Denne bro er ikke noedvendig, saafremt der anvendes elektroder af soelv og kviksoelv(I)sulfat .

4.3 .

Magnetomroerer med teflonbelagt pind .

4.4 .

Mikroburette med fin spids, med streginddeling paa 0,01 ml .

5 .

Fremgangsmaade

5.1 .

Standardisering af soelvnitratoploesningen

5,00 ml og 10,00 ml standardreference-kaliumchloridoploesning ( 3.6 ) anbringes i to lave baegerglas af passende stoerrelse ( f.eks . 250 ml ). Den nedenfor omhandlede titrering udfoeres paa indholdet af hvert baegerglas .

5 ml salpetersyreoploesning ( 3.2 ) og 120 ml acetone ( 3.1 ) tilsaettes tillige med saa meget vand, at det samlede rumfang bliver ca . 150 ml . Magnetpinden ( 4.3 ) placeres i baegerglasset, hvorefter omroereren saettes i bevaegelse .

Soelvelektroden ( 4.1 ) og den frie ende af broen ( 4.2 ) nedsaenkes i oploesningen, elektroderne tilsluttes potentiometeret ( 4.1 ), og startpotentialet registreres, efter at apparatet er nulstillet .

Der titreres med anvendelse af mikroburetten ( 4.4 ), idet der foerst tilsaettes henholdsvis 4 eller 9 ml af den soelvnitratoploesning, der svarer til den standardreference-kaliumchloridoploesning, der anvendes . Tilsaetningen af oploesningen fortsaettes i portioner paa 0,1 ml for saa vidt angaar 0,004 M oploesningerne og i portioner paa 0,05 ml for saavidt angaar 0,1 M oploesningerne . Efter hver tilsaetning ventes der, indtil potentialet er stabiliseret .

De tilsatte rumfang og de tilsvarende potentialvaerdier opfoeres i de foerste to kolonner i en tabel .

I tabellens tredje kolonne noteres de successive stigninger ( D1E ) i potentialet E . I den fjerde kolonne noteres de positive eller negative forskelle (D2E ) mellem stigningerne i potentialet ( D1E ). Titreringens slutpunkt er naaet, naar tilsaetning af 0,1 eller 0,05 ml ( V1 ) soelvnitratoploesning giver den maksimale vaerdi af D1E . Til beregning af det noejagtige volumen ( Veq ) soelvnitratoploesning, der er tilsat indtil reaktionens slutpunkt, anvendes formlen

Veq = V0 + (V1 × b

Veq = V0 + ( V1 ×

b

B

)

hvor

V0

er det samlede volumen ( i milliliter ) soelvnitratoploesning, umiddelbart inden tilsaetning af den portion, som giver den stoerste stigning i D1E;

V1

er volumenet ( i milliliter ) af den sidst tilsatte portion soelvnitratoploesning ( 0,1 eller 0,05 ml );

b

er den sidste positive vaerdi af D2E;

B

er summen af de numeriske vaerdier af den sidste positive vaerdi af D2E og den foerste negative vaerdi af D2E, se tabel 1 .

5.2 .

Blindproeve

Der udfoeres en blindproeve, som der tages hensyn til ved beregningen af det endelige resultat .

Resultatet V4 af blindproeven paa reagenserne gives i milliliter ved formlen

V4 = 2V3 - V2

hvor

V2

er vaerdien i milliliter af det noejagtige volumen ( Veq ) soelvnitratoploesning, der er anvendt til titrering af 10 ml af den anvendte kaliumchloridstandardreferenceoploesning;

V3

er vaerdien i milliliter af det noejagtige volumen ( Veq ) soelvnitratoploesning, der er anvendt til titrering af 5 ml af den anvendte kaliumchloridstandardreferenceoploesning .

5.3 .

Kontrolforsoeg

Blindproeven kan samtidig tjene som kontrol med, at apparaturet fungerer tilfredsstillende, og at analysen udfoeres korrekt .

5.4 .

Bestemmelse

Der udtages en proeve paa 10 til 20 g, som afvejes med en noejagtighed paa 0,01 g .

Den afvejede portion overfoeres kvantitativt til et 250 ml baegerglas . Der tilsaettes 20 ml vand, 5 ml salpetersyreoploesning ( 3.2 ) og 120 ml acetone ( 3.1 ), hvorefter der fortyndes med vand op til et samlet volumen paa ca . 150 ml .

Magnetpinden ( 4.3 ) placeres i baegerglasset, som anbringes paa omroereren, der derefter saettes i bevaegelse . Soelvelektroden ( 4.1 ) og den frie ende af broen ( 4.2 ) nedsaenkes i oploesningen, elektroderne tilsluttes potentiometeret ( 4.1 ), og startpotentialet noteres, efter at apparatet er nulstillet .

Der titreres med soelvnitratoploesningen, som tilsaettes i portioner paa 0,1 ml fra mikroburetten ( 4.4 ). Efter hver tilsaetning afventes stabilisering af potentialet . Titreringen fortsaettes som specificeret under 5.1 begyndende fra det 4 . afsnit : »De tilsatte rumfang og de tilsvarende potentialvaerdier opfoeres i de foerste to kolonner i en tabel . . .«

6 .

Angivelse af resultaterne

Resultaterne af analysen udtrykkes som det procentvise chlorindhold i proeven, som den er modtaget til analyse .

Det procentvise chlorindhold ( Cl ) beregnes ved hjaelp af formlen :

Cl % = 0,03545 × T x ( V5-V4 ) × 100

Cl % =

0,03545 × T × ( V5-V4 ) × 100

m

hvor

T

er den anvendte soelvnitratoploesningsmolaritet;

V4

er resultatet i milliliter af blindproeven ( 5.2 );

V5

er vaerdien i milliliter af Veq fundet under bestemmelsen ( 5.4 );

m

er proevemassen i gram .

Tabel 1

EKSEMPEL

Volumen af

soelvnitratoploesning

V

Potential

E

ml

mV

D1 E

D2 E

4,80

176

35

4,90

211

+37

72

5,00

283

-49

23

5,10

306

-10

13

5,20

319

VEQ = 4,9 + 0,1 × 37 + 49 = 4,943

Veq = 4,9 + 0,1 ×

37

37 + 49

= 4,943

METODE 7 : BESTEMMELSE AF KOBBER 1 .

Formaal og anvendelsesomraade

Denne forskrift fastsaetter fremgangsmaaden for bestemmelse af kobber i ren ammoniumnitratgoedning med hoejt nitrogenindhold .

2 .

Princip

Proeven oploeses i fortyndet saltsyre, og kobberindholdet bestemmes ved atomabsorptionsspektrofotometri .

3 .

Reagenser

3.1 .

Saltsyre ( d = 1,18 g/ml )

3.2 .

Saltsyre, 6 M

3.3 .

Saltsyre, 0,5 M

3.4 .

Ammoniumnitrat

3.5 .

Hydrogenperoxid, 30 %

3.6 .

Kobberoploesning ( stamoploesning ) (¹): 1 g rent kobber afvejes med 0,001 g noejagtighed og oploeses i

25 ml 6 M saltsyre ( 3.2 ), hvorefter der tilsaettes 5 ml hydrogenperoxid ( 3.5 .) i portioner og fortyndes til

1 l med vand . 1 ml af denne oploesning indeholder 1 000 mcg kobber ( Cu ).

3.6.1 .

Kobberoploesning ( fortyndet ): 10 ml stamoploesning ( 3.6 ) fortyndes til 100 ml med vand, hvorefter

10 ml af denne oploesning fortyndes til 100 ml med vand . 1 ml af den endelige oploesning indeholder

10 mcg kobber ( Cu ). Denne oploesning fremstilles umiddelbart foer brugen .

4 .

Apparatur

Atomabsorptionsspektrofotometer med kobberlampe ( 324,8 nm ).

(¹) De i handelen vaerende standardkobberoploesninger kan benyttes .

5 .

Fremgangsmaade

5.1 .

Fremstilling af analyseoploesninger

Med 0,001 g noejagtighed afvejes 25 g af proeven, som anbringes i et 400 ml baegerglas, hvorefter der forsigtigt tilsaettes 20 ml saltsyre ( 3.1 ) ( der kan indtraede en voldsom reaktion som foelge af carbondioxidudvikling ). Om noedvendigt tilsaettes mere saltsyre . Naar gasudviklingen er standset, inddampes der til toerhed paa dampbad, medens der af og til omroeres med en glasstav . Der tilsaettes 15 ml 6 M saltsyre ( 3.2 ) og 120 ml vand . Der omroeres med glasstaven, som man lader staa i baegerglasset, og dette tildaekkes med er urglas . Oploesningen koges svagt, indtil alt materialet er oploest, og der afkoeles .

Oploesningen overfoeres kvantitativt til en 250 ml maalekolbe, idet baegerglasset skylles med 5 ml 6 M saltsyre ( 3.2 ) og to gange med 5 ml kogende vand . Der fyldes op til maerket med 0,5 M saltsyre ( 3.3 ) og blandes omhyggeligt .

Der filtreres gennem kobberfrit filtrerpapir (¹), idet de foerste 50 ml bortkastes .

5.2 .

Blindproeve

Der fremstilles en blindproeve, hvor kun proevematerialet er udeladt, og der tages hensyn hertil ved beregningen af de endelige resultater .

5.3 .

Bestemmelse

5.3.1 .

Fremstilling af analyse - og blindproeveoploesninger

Analyseproeveoploesningerne ( 5.1 ) og blindproeveoploesningen ( 5.2 ) fortyndes med 0,5 M saltsyre ( 3.3 ) til en kobberkoncentration, der ligger inden for spektrofotometerets optimale maaleomraade . Der kraeves normalt ingen fortynding .

5.3.2 .

Fremstilling af kalibreringsoploesningerne

Ved fortynding af standardoploesningen ( 3.6 ) med 0,5 M saltsyre ( 3.3 ) fremstilles mindst fem standardoploesninger inden for spektrofotometrets optimale maaleomraade ( 0 til 5,0 mg/l Cu ). Foerend der fyldes op til maerket, saettes der til hver oploesning ammoniumnitrat ( 3.4 ) til en koncentration paa 10 % ( w/v ).

5.4 .

Maaling

Spektrofotometeret ( 4 ) indstilles ved en boelgelaengde paa 324,8 nm med en oxiderende luft/acetylen-flamme . Tre gange indsproejtes i raekkefoelge kalibreringsoploesningen ( 5.3.2 ), analyseproeveoploesningen og blindproeveoploesningen ( 6.3.1 ), idet instrumentet skylles igennem med destilleret vand mellem hver indsproejtning . Kalibreringskurven optegnes med absorbansgennemsnittet for hver standardoploesning som ordinat og den tilsvarende kobberkoncentration i mcg/ml som abscisse . Kobberkoncentrationen i de endelige analyse - og blindproeveoploesninger bestemmes ud fra kalibreringskurven .

6.

Angivelse af resultater

Proevens kobberindhold beregnes under hensyntagen til maaleproevens vaegt og fortyndingerne under analysen . Resultatet angives som mg Cu/kg .

(¹) Whatman 541 eller tilsvarende .

EWG:L888UMBD03.95

FF : 8UDA; SETUP : 01; Hoehe : 1524 mm; 272 Zeilen; 14012 Zeichen;

Bediener : FRST Pr .: C;

Kunde : ................................

BILAG III BESTEMMELSE AF DETONERBARHED 1 .

Formaal og anvendelsesomraade

Denne forskrift fastsaetter fremgangsmaaden for bestemmelse af detonerbarhed af ren ammonium -

nitratgoedning med hoejt nitrogenindhold .

2 .

Princip

Proeven indesluttes i et staalroer og udsaettes for et detonationschok fra en eksplosiv taendkaede . Forplantningen bestemmes udfra sammentrykningen af blycylindre, paa hvilke roeret var anbragt under proevegennemfoerelsen .

3 .

Materialer

3.1 .

Plastisk spraengstof med et PETN-indhold paa 83 til 86 %

Massefylde : 1 500 til 1 600 kg/m³

Detonationshastighed : 7 300 til 7 700 m/s

Masse : 500 g (+ 1 ) g .

3.2 .

Syv laengder af fleksibel spraengsnor uden metalkappe

Fyldvaegt : 11 til 13 g/m

Laengde af hver enkelt snor : 400 (± 2 ) mm .

3.3 .

Presset legeme af sekundaert spraengstof med central fordybning til detonator : OE 7,0 til 7,3 mm, dybde 12 mm

Spraengstof : hexogen/voks 95/5, tetryl, eller tilsvarende sekundaert spraengstof med eller uden tilsaetning af grafit

Massefylde : 1 500 til 1 600 kg/m³

Diameter : 19 til 21 mm

Hoejde : 19 til 23 mm .

3.4 .

Soemloest staalroer efter ISO-standard 65-1981, svaer serie, med nominelle dimensioner DN 100 ( 4mm )

Ydre diameter : 113,1 mm til 115,0 mm

Vaegtykkelse : 5,0 mm til 6,5 mm

Roerlaengde : 1 005 (± 2 ) mm .

3.5 .

Bundplade af svejsbart staal

Dimension : 160×160 mm

Tykkelse : 5,0 til 6,0 mm .

3.6 .

6 blycylindre

Diameter : 50 ± 1 mm

Hoejde : 100 til 101 mm

Materiale : Bloedt bly, mindst 99,5 % bly .

3.7 .

Staalblok

Laengde : mindst 1 000 mm

Bredde : mindst 150 mm

Hoejde : mindst 150 mm

Masse : mindst 300 kg, saafremt blokken ikke hviler paa et fast underlag .

3.8 .

Plast - eller kartonhylster til taendkaeden

Vaegtykkelse : 1,5 til 2,5 mm

Diameter : 92 til 96 mm

Hoejde : 64 til 67 mm .

3.9 .

Detonator ( elektrisk eller ikke-elektrisk ) af styrke 8 til 10 .

3.10 .

Traeskive : diameter : 92 til 96 mm . Diameteren tilpasses staalroerets ( 3 .4 ) indre diameter .

Tykkelse : 20 mm .

3.11 .

Traestift med samme dimensioner som detonatoren ( 3.9 ).

3.12 .

Smaa knappenaale ( laengde maksimalt 20 mm ) og haeftepistol .

4 .

Fremgangsmaade

4.1 .

Fremstilling af taendkaeden til indsaettelse i staalroeret

Der er alternative metoder til imitering af spraengstoffet i taendkaeden, afhaengig af det til raadighed vaerende materiel .

4.1.1 .

7-punkts-simultan-initiering

En tegning af den faerdige taendkaede er vist paa figur 1 .

4.1.1.1 .

En traeskive ( 3.10 ) gennembores parallelt med skivens akse i centrum og i seks punkter fordelt symmetrisk paa en koncentrisk cirkel ( diameter 55 mm ). Huldiameteren skal vaere 6 til 7 mm ( jf . snit A-B i figur 1 ), alt efter diameteren af den anvendte spraengsnor ( 3.2 ).

4.1.1.2 .

Af en spraengsnor ( 3.2 ) afskaeres syv stykker paa hver 400 mm paa en saadan maade, at man undgaar ethvert spild af eksplosivstof fra enderne, opnaaet ved oejeblikkeligt at smoere lim paa skaerefladerne . De syv stykker paa hver 400 mm traekkes gennem de syv huller i traeskiven ( 3.10 ), saaledes at de stikker nogle centimetre ud paa den anden side af skiven . I en afstand af 5 til 6 mm fra enden indstikkes derefter en lille knappenaal ( 3.12 ) paa tvaers i kappen paa hver af spraengsnorene, og regnet herfra paafoeres spraengsnorene lim paa ydersiden i en laengde af ca . 2 cm . Ved at traekke i den lange ende af hver af spraengsnorsstykkerne bringes knappenaalen derefter i kontakt med traeskiven .

4.1.1.3 .

Det plastiske PETN-spraengstof ( 3.1 ) formes til en cylinder paa 92 til 96 mm i diameter alt efter diameteren af hylsteret ( 3.8 ), hvori man indfoerer det med hylsteret staaende paa et glat underlag . Derefter saettes traeskiven (¹) med de syv spraengsnore oven paa hylsteret og trykkes fast mod spraengstoffet . Hoejden af hylsteret ( 64 til 67 mm ) tilpasses derefter paa en saadan maade, at den oeverste

kant flugter med traeoverfladen . Endelig fastgoeres hylsteret hele vejen rundt til traeskiven med haefteklammer .

4.1.1.4 .

De frie ender af de syv stykker spraengsnor anbringes rundt om traestiften ( 3.11 ), saaledes at enderne befinder sig i samme plan, vinkelret paa denne, hvorefter de med klaebebaand fastgoeres omkring stiften (²).

4.1.2 .

Central initiering ved hjaelp af et presset taendlegeme

Den faerdige taendkaede, klar til brug, er vist paa figur 2 .

4.1.2.1 .

Fremstilling af det pressede taendlegeme

Under iagttagelse af de noedvendige sikkerhedsforanstaltninger anbringes 10 g af et sekundaert spraengstof ( 3.3 ) i en form med en indvendig diameter paa 19 til 21 mm og presses sammen til korrekt form og massefylde . ( Forholdet mellem hoejde og diameter skal vaere ca . 1:1 ).

I centrum af formens bund findes en 12 mm hoej stift med en diameter paa 7,0 til 7,3 mm ( afhaengigt af diameteren af den anvendte detonator ( 3.9 )), saaledes at der i det pressede taendlegeme opstaar et cylindrisk hulrum til placering af detonatoren .

4.1.2.2 .

Fremstilling af den faerdige taendkaede

Det plastiske spraengstof anbringes i et hylster ( 3.8 ) staaende paa et glat underlag og presses derefter ned med et traestempel, hvorved spraengstoffet faar cylinderform med en fordybning i midten . Det pressede taendlegeme anbringes i denne fordybning . Det cylinderformede nedpressede spraengstof indeholdende det pressede taendlegeme daekkes med en traeskive, som i centrum er forsynet med et 7,0 til 7,3 mm stort hul til anbringelse af en detonator . Traeskiven og hylsteret samles med tape over kors . Koaxialitet mellem hullet i skiven og fordybningen i det pressede taendlegeme sikres ved indfoerelse af traestiften .

(¹) Skivens diameter skal i alle tilfaelde svare til hylsterets indvendige diameter .

(²) NB : Bemaerk, at efter denne montage bevarer spraengsnoren i midten noedvendigvis en vis slaphed, naar man traekker samtidig i de omgivende seks stykker .

4.2 .

Forberedelse af staalroerene til spraengningsforsoeg

I roerets ene ende ( 3.4 ) bores der diametralt over for hinanden og vinkelret paa roervaeggen i en afstand af 4 mm fra roerets kant to huller paa 4 mm oe .

Bundpladen ( 3.5 ) svejses paa den modsatte ende af roeret, saaledes at den rette vinkel mellem bundplade og roervaeg fyldes ud med svejsemateriale langs hele roerets omkreds .

4.3 .

Paafyldning og ladning af staalroeret

( Se figur 1, 2 og 3 ).

4.3.1 .

Goedningsproeve, staalroer og taendkaede bringes paa en temperatur paa 20 (± 5 ) °C . Der skal anvendes

16 til 18 kg af proeven til to spraengningsforsoeg .

4.3 .2 .

Roeret anbringes staaende med den kvadratiske bundplade hvilende paa et plant og fast underlag, helst beton . Roeret fyldes foerst op med proevemasse til ca . ¹/3 af sin hoejde og loeftes derefter 10 cm, hvorefter man lader det falde lodret ned paa underlaget, fem gange efter hinanden, saaledes at det prillede eller granulerede produkt rystes sammen, og roeret bliver pakket saa taet som muligt . For at fremskynde sammenpakningen saettes roeret i svingninger ved i alt ti slag med en hammer ( hammerens masse 750 til 1 000 g ) paa siden af roeret mellem faldene mod underlaget .

Denne operation gentages med endnu en del af proevemassen . Endelig skal der til sidst tilfoeres en saadan maengde, at proevemassen efter sammenpakningen efter henholdsvis haevning og fald af roeret ti gange og efter i alt tyve hammerslag staar ca . 70 mm under roerets oeverste kant .

Ved indstilling af proevemaengdens hoejde i staalroeret er det absolut noedvendigt at sikre, at den senere indsatte taendkaede ( 4.1.1 eller 4.1.2 ) er i naer kontakt med proeven over hele overfladen .

4.3.3 .

Taendkaeden anbringes i den oeverste aabne ende af roeret mod proeven, saaledes at traeskivens oeverste kant ligger 6 mm under roerets kant . Der skal sikres den noedvendige naere kontakt mellem spraengstof og proeve ved at tilsaette eller fjerne smaa maengder af proeven . Som vist paa figur 1 og 2 stikkes dernaest en sikringssplit ind i hullerne i roerets oeverste kant, og splitternes ben boejes fra hinanden, saa de er i kontakt med roeret .

4.4 .

Anbringelse af staalroer og blycylindre

4.4.1 .

Blycylindrenes ( 3.6 ) endeflader maerkes forinden med et tal fra 1 til 6 . Paa horisontalt liggende staalblok ( 3.7 ) afsaettes paa midterlinjen seks maerker med 150 mm mellemrum, idet afstanden fra foerste maerke til staalblokkens kant skal vaere mindst 75 mm . De seks blycylindre anbringes lodret paa disse maerker, idet midten af hver cylinders endeflade placeres oven paa maerket .

4.4.2 .

Staalroeret, klargjort som angivet under 4.3, anbringes vandret paa blycylindrene, saaledes at roerets akse er parallel med staalblokkens midterlinje, og roerets svejste ende befinder sig i en afstand af 50 mm fra blycylinder nr . 6 . For at forhindre at roeret ruller, kan der skubbes smaa traekiler ind mellem blycylinderens oeverste endeflade og roervaeggen ( én paa hver side ), eller der anbringes to korslagte traelister mellem roer og staalblok.

Anmaerkning : Det skal sikres, at roeret er i kontakt med alle blycylindre; en let krumning af roerfladerne kan udlignes ved at dreje roeret omkring laengdeaksen; hvis én af cylindrene er for hoej, slaas den forsigtigt med en hammer til den har den oenskede hoejde .

4.5 .

Forberedelse af spraengningen

4.5.1 .

Forsoegsopstillingen som beskrevet under punkt 4.4 skal anbringes i en bunker eller et tilsvarende indrettet hulrum under jorden ( minegang eller tunnel ). Man skal sikre, at forsoegstemperaturen paa 20 (± 5 ) °C er holdt for proeven og staalroeret foer paataending .

Anmaerkning : I mangel af saadanne spraengningspladser kan der eventuelt anvendes en betonbeklaedt grube overdaekket med traebjaelker . Da der ved spraengningen fremkommer staalsplinter med hoej kinetisk energi, skal der soerges for passende afstand til steder, hvor mennesker opholder sig, og til trafikerede veje .

4.5.2 .

Ved anvendelse af 7-punktinitieringen skal det sikres, at spraengsnorerne ligger saa plant og udstrakt som muligt, som angivet i fodnoten under 4.1.1.4 .

4.5.3 .

Afslutningsvis erstattes traestiften med detonatoren . Paataendingen maa foerst finde sted efter evakuering af farezonen, og naar operatoererne befinder sig i daekning .

4.5.4 .

Paataend taendkaeden .

4.6 .

Efter at have ventet den tid, som er noedvendig, for at roegen efter spraengningen har spredt sig ( denne bestaar af gasformige, til dels giftige omdannelsesprodukter, f.eks . nitroese gasser ), samles de enkelte blycylindre op . Blycylindrenes hoejde maales ved hjaelp af en skydelaere .

Den procentvise sammentrykning af den oprindelige hoejde paa 100 mm registreres for hver af de maerkede blycylindre . Ved skraa sammentrykning af blycylindrene registreres den hoejeste og den laveste vaerdi, hvorefter man finder frem til middelvaerdien.

4.7 .

Om noedvendigt kan der benyttes en sonde til kontinuerlig maaling af detonationshastigheden . Sonden anbringes parallelt med roerets akse eller op ad dets vaeg .

4.8 .

Der skal udfoeres to spraengningsforsoeg pr . proeve .

5 .

Proeverapport

I proeverapporten skal anfoeres foelgende parametre for hvert af de to spraengningsforsoeg :

- de faktisk maalte vaerdier for roerets yderdiameter og vaegtykkelse;

- roerets Brinell-haardhed;

- proevens og roerets temperatur umiddelbart foer spraengningen;

- proevens tilsyneladende massefylde i roeret, kg/m³;

- hoejden af hver enkelt blycylinder efter forsoeget, opstillet i nummerorden;

- hvilken initieringsmetode der er anvendt .

5.1 .

Bedoemmelse af proeveresultaterne

Saafremt der for hvert af de to forsoeg er mindst én blycylinder, der er sammentrykket mindre end 5 %, har goedningsproeven bestaaet detonerbarhedsproeven og opfylder dermed kravene i bilag II til direktiv 80/876/EOEF .

EWG:L888UMBD04.95

FF : 8UDA; SETUP : 01; Hoehe : 1045 mm; 173 Zeilen; 11277 Zeichen;

Bediener : FRST Pr .: C;

Kunde : L 888 Umbr . 04 - 38334