++++

KOMMISSIONENS FORORDNING ( EOEF ) Nr . 3590/83

af 13 . december 1983

om fastsaettelse af faelles analysemetoder for neutral alkohol i vinsektoren

KOMMISSIONEN FOR DE EUROPAEISKE FAELLESSKABER HAR -

under henvisning til traktaten om oprettelse af Det europaeiske oekonomiske Faellesskab ,

under henvisning til Raadets forordning ( EOEF ) nr . 337/79 af 5 . februar 1979 om den faelles markedsordning for vin ( 1 ) , senest aendret ved forordning ( EOEF ) nr . 1595/83 ( 2 ) , saerlig artikel 11 , stk . 5 , artikel 12a , stk . 5 , artikel 15 , stk . 9 , artikel 39 , stk . 8 , artikel 40 , stk . 6 og artikel 41 , stk . 7 , og

ud fra foelgende betragtninger :

I Raadets forordning ( EOEF ) nr . 2179/83 af 25 . juli 1983 om fastsaettelese af generelle regler for destillation af vin og biprodukter fra vinfremstilling ( 3 ) , er det fastsat , at der ved de forskellige destillationer i vinsektoren kan fremstilles neutral alkohol , som defineret i bilaget til naevnte forordning paa grundlag af kriterierne for dens sammensaetning ; for at det kan kontrolleres , at disse kriterier overholdes , er det noedvendigt at fastsaette faelles analysemetoder ;

det er hensigtsmaessigt som faelles analysemetoder at vaelge de metoder , der er almindelige anerkendte , og sikre deres ensartede anvendelse ved offentliggoerelse paa alle Faellesskabets sprog ;

der boer traeffes overgangsforanstaltninger af hensyn til neutral alkohol , der allerede er fremstillet ved de destillationer , der er besluttet for produktionsaaret 1983/84 ; de i denne forordning fastsatte foranstaltninger er i overensstemmelse med udtalelse fra Forvaltningskomiteen for Vin -

UDSTED FOELGENDE FORORDNING :

Artikel 1

1 . Faellesskabets analysemetoder for neutral alkohol , defineret i bilaget til forordning ( EOEF ) nr . 2179/83 , er anfoert i bilaget til naervaerende forordning .

2 . De i stk . 1 omhandlede analysemetoder anvendes for neutral alkohol , der fra datoen for ikrafttraedelsen af naervaerende forordning fremstilles ved de forskellige destillationer , der er fastsat i forordning ( EOEF ) nr . 337/79 .

Med hensyn til neutral alkohol , der er fremstillet inden den i foerste afsnit omhandlede dato ved de destillationer , der er besluttet for produktionsaaret 1983/84 , benytter medlemsstaterne de analysemetoder , der normalt anvendes paa deres territorium .

Artikel 2

Denne forordning traeder i kraft paa tredjedagen efter offentliggoerelsen i De Europaeiske Faellesskabers Tidende .

Denne forordning er bindende i alle enkeltheder og gaelder umiddelbart i hver medlemsstat .

Udfaerdiget i Bruxelles , den 13 . december 1983 .

Paa Kommissionens vegne

Poul DALSAGER

Medlem af Kommissionen

( 1 ) EFT nr . L 54 af 5 . 3 . 1979 , s . 1 .

( 2 ) EFT nr . L 163 af 22 . 6 . 1983 , s . 48 .

( 3 ) EFT nr . L 212 af 3 . 8 . 1983 , s . 1 .

BILAG

FAELLESSKABSANALYSEMETODER FOR NEUTRAL ALKOHOL I VINSEKTOREN

1 . INDLEDNING

1 . UDTAGNING AF ANALYSEPROEVEN

1.1 . Generelt

Den laboratorieproeve , der skal anvendes ved analyse , skal normalt vaere paa 1,5 liter , medmindre der til en bestemt proeve kraeves en stoerre maengde .

1.2 . Forbehandling af proeven

Inden analysen goeres proeven homogen .

1.3 . Opbevaring

Den faerdige proeve opbevares altid i en luft - og fugttaet beholder , saaledes at forringelse undgaas ; navnlig boer propper af kork , gummi og plastic ikke komme i direkte beroering med alkoholen , og anvendelse af lak til forsegling er udtrykkelig forbudt .

2 . REAGENSER

2.1 . Vand

2.1.1 . Er vand foreskrevet med henblik paa oploesning , fortynding eller rensning , anvendes destilleret vand eller afmineraliseret vand af mindst tilsvarende renhed .

2.1.2 . Er der tale om " oploesning " eller " fortynding " , uden at reagensen i oevrigt er angivet , menes der en vandig oploesning .

2.2 . Kemikalier

Alle kemikalier skal have kvalitet af analytisk reagens , medmindre andet er angivet .

3 . UDSTYR

3.1 . Liste over udstyr

Listen over udstyr omfatter kun artikler med saerlig anvendelse eller artikler med en saerlig specifikation .

3.2 . Analysevaegt

Ved " analysevaegt " forstaas en vaegt med en foelsomhed paa mindst 0,1 mg .

4 . UDTRYK FOR RESULTATERNE

4.1 . Resultaterne

Resultaterne i analyserapporten er gennemsnittet af mindst to bestemmelser med tilstraekkelig reproducerbarhed ( r-faktor ) .

4.2 . Beregning af procent

Medmindre andet er angivet , beregnes resultaterne som g pr . hl ethanol ved 100 % vol .

4.3 . Antal af betydende cifre

Resultatet skal ikke indeholde flere betydende cifre , end den anvendte analysemetodes noejagtighed berettiger til .

2 . METODE 1 : BESTEMMELSE AF ALKOHOLINDHOLDET

Alkoholindholdet udtrykt i volumenprocent ( % vol ) bestemmes i henhold til de gaeldende nationale bestemmelser eller i tilfaelde af uoverensstemmelse ved hjaelp af alkoholometre eller areometre som defineret i Raadets direktiv 76/765/EOEF af 27 . juli 1976 om indbyrdes tilnaermelse af medlemsstaternes lovgivning om alkoholometre og areometre til alkohol ( 1 ) .

Det udtrykkes i procent af volumenet som foreskrevet i Raadets direktiv 76/766/EOEF af 27 . juli 1976 om indbyrdes tilnaermelse af medlemsstaternes lovgivning om alkoholometriske tabeller ( 2 ) .

3 . METODE 2 : BEDOEMMELSE AF FARVE OG KLARHED

1 . ANVENDELSESOMRAADE OG -MULIGHEDER

Ved denne metode kan neutral alkohols farve og klarhed bedoemmes .

2 . DEFINITION

Farve og klarhed : farven og klarheden som bedoemt ved den beskrevne metode .

3 . PRINCIP

Farven og klarheden bedoemmes visuelt ved sammenligning med vand mod henholdsvis et hvidt og et sort underlag .

4 . APPARATUR

4.1 . Farveloese cylindriske glas , mindst 40 cm hoeje .

5 . FREMGANGSMAADE

To cylindriske glas ( 4 . ) anbringes paa den hvide eller sorte baggrund , og proeven paafyldes det ene cylindriske glas op til en hoejde af ca . 40 cm ; det andet glas fyldes med vand op til samme hoejde . Proeven iagttages fra oven - dvs . i glassets laengdeakse og sammenlignes med sammenligningsroeret .

6 . FORTOLKNING

Proevens farve og/eller klarhed bedoemmes , naar den iagttages som anfoert under 5 .

4 . METODE 3 : BESTEMMELSE AF AFFARVNINGSTIDEN FOR PERMANGANAT

1 . ANVENDELSESOMRAADE OG -MULIGHEDER

Ved denne metode bestemmes affarvningstiden for permanganat i neutral alkohol .

2 . DEFINITION

Affarvningstid for permanganat : affarvningstiden for permanganat efter denne metode er det antal minutter , der gaar inden 50 ml proeve efter tilsaetning af 2 ml 0,2 g/l kaliumpermanganatoploesning har antaget standardens farve .

3 . PRINCIP

Den tid , der medgaar , inden proeven , tilsat kaliumpermanganatoploesning , har antaget en farve , der svarer til farvestandarden , bestemmes og defineres om affarvningstiden for permanganat .

4 . REAGENSER

4.1 . Kaliumpermanganatoploesning , 0,2 g/l : Tilberedes umiddelbart inden anvendelsen .

4.2 . Cobaltchloridoploesning : 5,0 g cobalt ( II ) chlorid hexahydrat ( Co Cl2 , 6 H2 O ) afvejes noejagtigt , haeldes i en 100 ml maalekolbe og oploeses i lidt vand . 2,5 ml koncentreret saltsyre tilsaettes , hvorefter der efterfyldes med vand op til stregen .

4.3 . Uranylnitratoploesning : 4,0 g uranylnitrat hexahydrat ( UO2 ( NO3)2.6 H2O ) afvejes noejagtigt , haeldes i en 100 ml maalekolbe og oploeses i lidt vand . 2,5 ml koncentreret saltsyre tilsaettes , hvorefter der efterfyldes med vand op til stregen .

4.4 . Farvereferencestandard . Med pipette afmaales 5,0 ml af cobaltchloridoploesningen ( 4.2 ) og 7,0 ml af uranylnitratoploesningen ( 4.3 ) i en 50 ml maalekolbe , hvorefter der efterfyldes med vand op til stregen .

5 . APPARATUR

5.1 . Nessler-roer : farveloese transparente 100 ml glas med inddeling ved 50 ml med slebne glaspropper .

5.2 . Pipette , 2 ml .

5.3 . Termometer , skala indtil 50 * C , med inddeling i 0,1 eller 0,2 * C .

5.4 . Analysevaegt .

5.5 . Vandtermostat , 20 * mere aller mindre 0,5 * C .

5.6 . Maalekolber , 50 ml og 100 ml , med slebne glaspropper .

6 . FREMGANGSMAADE

6.1 . Roeret ( 5.1 ) med laboratorieproeven renses , fyldes indtil stregen med proeven og anbringes saa i vandtermostat ( 5.5 ) ved 20 * mere aller mindre 0,5 * C .

Efter 20 minutter tages roeret op ad vandbadet , der tilsaettes 2 ml kaliumpermanganatoploesning ( 4.1 ) fra pipetten ( 5.2 ) . Notér tidspunktet . Saet omgaaende prop i roeret . Der rystes grundigt , og roeret anbringes igen i vandbadet .

6.2 . AEndringerne i proevens farve iagttages , og farven bestemmes ved med mellemrum at tage roeret op af vandbadet og anbringe det mod en hvid baggrund ved siden af et andet roer , der indtil stregen er fyldt med farvestandarden ( 4.4 ) . Vigtigt ! Proeveoploesningen maa under operationen ikke udsaettes for direkte sollys . Notér det tidspunkt , hvor proeven har antaget samme farve som farvestandarden .

7 . UDTRYK FOR RESULTATERNE ,

7.1 . Fortolkning

Affarvningstiden saettes til den tid , der medgaar , inden proeven i roeret har antaget samme farve som standarden .

7.2 . Reproducerbarhed

Forskellen i den tid , der medgaar til at foretage to bestemmelser , der udfoeres samtidig eller umiddelbart efter hinanden med samme proeve af samme analytikker og under samme betingelser , maa ikke overstige 2 minutter .

8 . BEMAERKNINGER

8.1 . Rester af mangandioxyd virker katalytisk paa reaktionen ; man maa derfor soerge for at anvende pipetter og Nessler-roer , der er omhyggeligt rengjort og kun anvendes til dette formaal . De renses med saltsyre og skylles grundigt med vand ; der maa ikke vaere nogen brunfarvning synlig paa glasapparaturet .

8.2 . Kvaliteten af det vand , der anvendes til den fortyndede permanganatoploesning ( 4.1 ) , skal noeje kontrolleres ; vandet maa ikke optage noget permanganat . Hvis den oenskede kvalitet ikke kan tilvejebringes , maa destilleret vand bringes til kogepunktet og tilsaettes et lille kvantum permanganat for at faa en ganske svag rosafarvning . Dette afkoeles og anvendes til fortyndingen .

8.3 . For nogle proevers vedkommende kan affarvningen indtraeffe uden at gaa igennem noejagtig samme farvetone som referenceoploesningens .

8.4 . Resultatet af permanganatproeven er upaalideligt , hvis alkoholproeven ikke har vaeret opbevaret i en fuldstaendig ren glasflaske , der er lukket med en slebet glasprop , der er renset med alkohol , eller med en anden prop indkapslet i tin eller aluminium .

5 . METODE 4 : BESTEMMELSER AF ALDEHYDER

1 . ANVENDELSESOMRAADE OG -MULIGHEDER

Ved denne metode bestemmes indholdet af aldehyder , udtrykt som acetaldehyd , i neutral alkohol .

2 . DEFINITION

Aldehydindhold : indholdet af aldehyder udtrykt som acetaldehyd , som bestemt ved den angivne metode .

3 . PRINCIP

Den farve , proeven antager efter reaktion med Schiff's reagens , sammenlignes med en raekke standardoploesninger med kendt acetaldehydindhold .

4 . REAGENSER

4.1 . Schiff's reagens

1 500 ml vand haeldes paa en 3 000 ml konisk kolbe , der tilsaettes 4,500 ( mere aller mindre 0,005 ) g p-rosalinin hydrochlorid ( basisk fuchsin ) , og stoffet oploeses ved svingning af kolben . Der tilsaettes 9,60 ( mere aller mindre 0,05 ) g natriummetabisulphit ( Na2S2O5 ) , der blandes , og blandingen henstaar i 5 til 10 min . Der tilsaettes nu 40 ml 3 mol/l svovlsyreoploesning . Der blandes grundigt , saettes prop i glasset , og blandingen henstaar natten over . Der anvendes om fornoedent aktivt kul til affarvning af oploesningen i kolben . Blandingen opbevares i moerke i en farvet flaske .

Svovldioxidindholdet i reagenset bestemmes saaledes : 10 ml af det affarvede Schiff's reagens afpipetteres ned i en 250 ml konisk kolbe , der tilsaettes 200 ml vand og 5 ml stivelsesoploesning . Det fri svovldioxid titreres med 0,05 mol/l jodstandardoploesning ( 0.1 N ) , indtil endepunktet er naaet . Svovldioxidindholdet skal vaere paa mellem 2,8 til 4,8 millimol svovldioxid for 100 ml Schiff's reagens . Ligger det uden for denne skala , maa det enten saettes op ved tilsaetning af en udregnet maengde natriumtabisulfit , eller ned , idet der blaeses en passende maengde luft gennem reagenset .

4.2 . Acetaldehydstandardoploesninger

1,386 g mere aller mindre 0,0001 g renset aldehydammoniak ( se note 1 ) afvejes og oploeses i 1 000 ml 90 % vol aldehydfri ethanol ( se note 2 ) . Oploesningen indeholder nu 1 g acetaldehyd pr . 1 . Oploesningen fortyndes for at faa en koncentration paa 0,1 g acetaldehyd pr . 1 . Der fortyndes yderligere med 96 % vol aldehydfri ethanol for at faa en raekke standardoploesninger med et indhold paa henholdsvis 0,002 , 0,003 , 0,005 , 0,007 , 0,009 og 0,01 aldehyd pr . 1 .

Note 1

Almindelig aldehydammoniak der faas i handelen , renses saaledes : 5 g aldehydammoniak oploeses i en lille maengde absolut ethanol og udfaeldes nu ved tilsaetning af den dobbelte maengde toer diethylether . Krystallerne filtreres gennem en Buchner-tragt ; der afvaskes omgaaende med diethylether ; dernaest toerring i 3 - 4 timer i et vakuumtoerreapparat over koncentreret svovlsyre . Den saaledes rensede aldehydammoniak skal vaere farvefri . Er dette ikke tilfaeldet , gentages rensningen .

Note 2 :

Aldehydfri ethanol tilberedes ved 2 timers kogning med tilbagesvaler af 500 ml absolut ethanol under tilsaetning af 5 g m-phenylendiamin ; der destilleres ; de foerste 50 ml og de sidste 50 ml af destillatet kasseres . Koncentrationen reguleres til 96 % vol ved tilsaetning af en passende maengde vand ; dernaest omroeres .

5 . APPARATUR

5.1 . Kolorimetriske roer , alle med mat glasprop , kapacitet : 20 ml , og to inddelinger : ved 10 ml og 14 ml .

5.2 . Pipette , 5 ml .

5.3 . Vandtermostat , 20 * mere aller mindre 0,5 * C .

5.4 . Spektrofotometer med kuvetter med mellem 10 og 50 mm's lysvej .

6 . FREMGANGSMAADE

6.1 . 5 ml af proeven afpipetteres ned i et kolorimetrisk roer ( 5.1 ) , 5 ml af hver af standardoploesningerne ( 4.2 ) og 5 ml vand uden tilsaetning ( anvendes som reference ) afpipetteres i et saet kolorimetriske roer ( 5.1 ) . Indholdet i samtlige roer fortyndes med vand op til 10 ml . I hvert roer tilsaettes Schiff's reagens ( 4.1 ) op til 14 ml . Der saettes prop i roerene , oploesningerne gennemblandes ved vending ( om muligt samtidig ) og henstaar i vandtermostat ( 5.3 ) ved 20 * mere aller mindre 0,5 * C i 20 minutter .

6.2 . Oploesningerne overfoeres til et saet passende spektrofotometerkuvetter med parallelle sider , idet referenceoploesningen , tilberedt som angivet ovenfor , anbringes i referencekuvetten .

Den optiske taethed af hver standardoploesning og af proeveoploesningen bestemmes ved 546 nm efter noejagtig 20 minutter .

7 . UDTRYK FOR RESULTATERNE

7.1 . Beregningsformel og -metoder

Der tegens en graf for absorbensen af acetaldehydkoncentrationen , og proevens koncentrationer bestemmes paa grundlag af den grafiske fremstilling .

Indholdet af aldehyder , udtrykt som acetaldehyd , i g/hl ethanol 100 % vol , er bestemt ved

10,000 A/T

hvor :

A er indhold ( i g/l ) af acetaldehyd i proeveoploesningen som bestemt paa grundlag af standardkurven .

T er proevens alkoholindhold udtrykt i % vol som bestemt ved metode 1 .

7.2 . Reproducerbarhed

Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser , naar disse udfoeres samtidig eller umiddelbart efter hinanden af samme analytiker paa samme proeve og under samme betingelser , maa ikke overskride 0,1 g aldehyd pr . hl ethanol ved 100 % vol .

6 . METODE 5 : BESTEMMELSE AF DE HOEJERE ALKOHOLER

1 . ANVENDELSESOMRAADE OG -MULIGHEDER

Ved denne metode bestemmes indholdet af hoejere alkoholer , udtrykt som 2-methylpropan-1-ol , i neutral alkohol .

2 . DEFINITION

Indhold af hoejere alkoholer : indholdet af hoejere alkoholer , udtrykt som 2-methylpropan-1-ol , som bestemt ved den angivne metode .

3 . PRINCIP

Da farvede stoffers absorbans som resultat af reaktionen af de hoejere alkoholer og et aromatisk aldehyd i et varmt svolvsyremedium ( Komarowsky-reaktion ) bestemmes ved 492 nm korrigeret for forekomst af aldehyd i proeven og derpaa sammenlignet med absorbansen af 2-methylpropan-1-ol ved reaktion under samme betingelser .

4 . REAGENSER

4.1 . Salicylaldehydoploesning , 1 % masse . Tilberedes ved tilsaetning af 1 g salicylaldehyd til 99 g ethanol 96 % vol ( fri for fuselolie ) .

4.2 . Svovlsyre , koncentreret . Massefylde 1,84 g/cm3 .

4.3 . 2-methylpropan-1-ol .

4.4 . 2-methylpropan-1-ol standardoploesninger .

2-methylpropan-1-ol ( 4.3 ) fortyndes med 96 % vol ethanol for at faa en serie standarder med et indhold paa henholdsvis 0,2 , 0,4 , 0,6 og 1,0 g 2-methylpropan-1-ol pr . hl oploesning .

4.5 . Acetaldehydstandardoploesninger .

Acetaldehydstandardoploesningerne tilberedes som beskrevet under punkt 4.2 i metode 4 .

4.6 . Ethanol 96 % vol , uden indhold af hoejere alkoholer og aldehyder .

5 . APPARATUR

5.1 . Spektrofotometer til bestemmelse af oploesningernes absorbans ved 492 nm .

5.2 . Spectrofotometerkuvetter med 10 , 20 eller 50 mm's lysvej .

5.3 . Vandtermostat , 20 mere aller mindre 0,5 * C .

5.4 . Cylindriske glas .

6 . FREMGANGSMAADE

6.1 . Aldehydindhold

Proevens aldehydindhold , udtrykt som acetaldehyd , bestemmes ved metode 4 .

6.2 . Kalibreringskurve : 2-methylpropan-1-ol

10 ml af hver af 2-methylpropan-1-ol standardoploesningerne ( 4.4 ) og 10 ml ethanol ( 4.4 ) afpipetteres i 50 ml cylindriske glas , hvert forsynet med en sleben glasprop . 1 ml af salicylaldehydoploesningen ( 4.1 ) og derefter 20 ml svolvsyre ( 4.2 ) afpipetteres i glassene . Der blandes omhyggeligt , ved at cylinderglassene forsigtigt svinges flere gange ( idet proppen loeftes et par gange ) . Hensaettes ved stuetemperatur i 10 minutter og anbringes derefter i vandtermostat ( 5.3 ) ved 20 * mere aller mindre 0,5 * C . Efter 20 minutters forloeb haeldes indholdet i en raekke spektrofotometerkuvetter .

Noejagtig 30 minuter efter at svovlsyren er tilsat , bestemmes oploesningernes absorbans ved 492 nm , idet der bruges vand i spektrofotometerets referencekuvette .

Der tegnes en kalibreringskurve for absorbansen mod 2-methylpropan-1-ol-koncentrationen .

6.3 . Kalibreringskurve : Aldehyder

6.2 gentages , idet 10 ml af hver af 2-methyl-1-propanol standardoploesningerne erstattes med 10 ml af hver af acetaldehydstandardoploesningerne .

Der tegnes en kalibreringskurve for absorbansen ved 492 nm mod acetaldehydkoncentrationen .

6.4 . Bestemmelse af proeven

6.2 gentages , idet 10 ml af hver af 2-methyl-1-propanol standardoploesningerne erstattes med 10 ml af proeven .

Proevens absorbans bestemmes .

7 . UDTRYK FOR RESULTATERNE

7.1 . Beregningsformel og -metode

7.1.1 . Proevens absorbans korrigeres ved subtraktion af vaerdien for absorbansen svarende til proevens aldehydkoncentration ( fra kalibreringskurven under 6.3 ) .

7.1.2 . Proevens koncentration af hoejere alkoholer , udtrykt som 2-methyl-1-propanol , bestemmes ud fra kalibreringskurven under 6.2 , men ved brug af den korrigerede absorbans ( 7.1.1 ) .

7.1.3 . Koncentrationen af hoejere alkoholer , udtrykt som 2-methyl-1-propanol i g pr . hl ethanol ved 100 % vol , er bestemt ved :

A gange 100/T

hvor :

A er proevens koncentration af hoejere alkoholer som beregnet i 7.1.2 .

T er proevens alkoholindhold udtrykt i % vol som bestemt ved metode 1 .

7.2 . Reproducerbarhed

Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser , naar disse udfoeres samtidig eller umiddelbart efter hinanden af samme analytiker med samme proeve og under samme betingelser , maa ikke overskride 0,25 gram pr . hl ethanol ved 100 % vol .

7 . METODE 6 : BESTEMMELSE AF DET SAMLEDE SYREINDHOLD

1 . ANVENDELSESOMRAADE OG -MULIGHEDER

Ved hjaelp af denne metode bestemmes det samlede syreindhold , udtrykt som eddikesyre , i neutral alkohol .

2 . DEFINITION

Samlet syreindhold : syreindholdet , udtrykt som eddikesyre , saaledes som det er bestemt ved den angivne metode .

3 . PRINCIP

Efter afgasning titreres proeven med en standardnatriumhydroxidoploesning , og syreindholdet beregnes som eddikesyre .

4 . REAGENSER

4.1 . Natriumhydroxidoploesning , 0,01 mol/1 : opbevaret saaledes at kontakt med kuldioxid er minimal .

4.2 . Phenolroedt indikatoroploesning , 1 g/1 : forberedes ved at oploese fast indikator i en tilstraekkelig natriumhydroxidoploesning ( 4.1 ) og fortynde med vand . Anvendes , naar der ikke anvendes pH-meter .

5 . APPARATUR

5.1 . pH-meter med en noejagtighed paa mere aller mindre 0,1 pH enhed .

5.2 . Elektroder : enten en kombineret glas/reference-elektrode eller standardglas og reference-elektroder med elektrodeholdere .

6 . FREMGANGSMAADE

6.1 . En aliquot af proeven afgasses ved enten at blive opvarmet lige til kogepunktet og dernaest blive hurtigt afkoelet eller ved , at der blaeses kvaelstof gennem proeven .

6.2 . Ca . 50 ml vand , der forinden er kogt og afkoelet , neutraliseres i et baegerglas eller konisk kolbe . 50 ml af den afgassede proeve afpipetteres ned i vandet og titreres med standardnatriumhydroxid ( 4.1 ) til

a ) phenolroedt endepunkt under anvendelse af en forberedt indikator ( 4.2 ) eller

b ) pH 7,8 under anvendelse af pH-meter og elektroder ( 5.1 og 5.2 ) . Maengden af anvendt titrervaeske saettes til V0 ml .

7 . UDTRYK FOR RESULTATER

7.1 . Beregningsformel og -metode

Det samlede syreindhold , udtrykt i eddikesyre , i g pr . hl ethanol 100 % vol er bestemt ved :

1,2 V0 gange 100/T

hvor :

V o betegner det antal ml 0,01 mol/1 natriumhydroxid , der kraeves til neutraliseringen .

T er proevens alkoholindhold udtrykt i % vol som bestemt ved metode 1 .

7.2 . Reproducerbarhed

Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser , der udfoeres samtidig eller i hurtig raekkefoelge af samme analytiker paa samme proeve under de samme betingelser , maa ikke overstige 0,3 g pr . hl ethanol 100 % vol .

8 . METODE 7 : BESTEMMELSE AF ESTERE

1 . ANVENDELSESOMRAADE OG -MULIGHEDER

Ved denne metode bestemmes indholdet af estere , udtrykt som ethylacetat , i neutral alkohol .

2 . DEFINITION

Indhold af estere : indholdet af estere , udtrykt som ethylacetat , som bestemt ved den angivne metode .

3 . PRINCIP

Estere reagerer kvantitativt med hydroxalamin hydrochlorid i basisk oploesning ved dannelse af hydroxamiske syrer . Disse danner farvede kompleksforbindelser med ferri-ion i suroploesning . Disse kompleksforbindelsers optiske taethed maales ved 525 nm .

4 . REAGENSER

4.1 . Saltsyre : 4 mol/l .

4.2 . Ferrichloridoploesning : 0,37 mol/l i 1 mol/l saltsyre .

4.3 . Hydroxylammoniumchloridoploesning : 2 mol/l . Opbevares i koeleskab .

4.4 . Natriumhydroxydoploesning : 3,5 mol/l .

4.5 . Ethylacetatstandardoploesninger med et indhold paa henholdsvis 0 , 0,4 , 0,6 , 0,8 og 1,0 g ethylacetat pr . hl i 50 % vol vandig esterfri ethanol .

5 . APPARATUR

5.1 . Spektrofotometer med kuvetter med 50 mm's lysvej .

6 . FREMGANGSMAADE

6.1 . Forbehandling af proeven

Proevens styrke bestemmes ( ved anvendelse af metode 1 ) og en aliquot reguleres indtil 50 % vol ved tilsaetning af vand .

6.2 . En 10,0 ml aliquot af proeven samt af hver standard , herunder de 0,0 g/hl som reference , afpipetteres i en raekke proeveroer . Der tilsaettes 2,0 ml hydroxylammoniumchloridoploesning ( 4.3 ) i hvert roer , og i referenceroeret tilsaettes 2,0 ml saltsyreoploesning ( 4.1 ) . 2,0 ml natriumhydroxydoploesning ( 4.4 ) fordeles i samtlige roer under omroering . Naar der er gaaet 15 minutter , fordeles under omroering 2,0 ml saltsyre ( 4.1 ) i samtlige roer med undtagelse af referenceroeret og 2,0 ml ferrichloridoploesning ( 4.2 ) i samtlige roer .

6.3 . Hver oploesning overfoeres til den tilsvarende spektrofotometerkuvette med 50 mm's lysvej , og den optiske taethed maales ved 525 nm ved anvendelse af referenceoploesningen i referencekuvetten .

7 . UDTRYK FOR RESULTATERNE

7.1 . Beregningsformel og -metode

En graf tegnes med absorbans som funktion af koncentrationen .

Proevens indhold af estere bestemmes ved anvendelse af grafen .

Den vaerdi , der fremkommer ganges med 2,0 for at faa de totale estere , udtrykt som ethylacetat , i g pr . hl ethanol 100 % vol .

7.2 . Reproducerbarhed

Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser , naar disse udfoeres samtidig eller umiddelbart efter hinanden , af samme analytiker paa samme analyseproeve og under samme betingelser , maa ikke overskride 0,2 g estere , udtrykt i ethylacetat , pr . hl . ethanol ved 100 % volumen .

9 . METODE 8 : BESTEMMELSE AF FLYGTIGE KVAELSTOFBASER

1 . ANVENDELSESOMRAADE OG -MULIGHEDER

Ved denne metode bestemmes flygtige kvaelstofbaser , udtrykt som kvaelstof , i neutrale alkoholer .

2 . DEFINITION

Flygtigt kvaelstofindhold : indholdet af flygtige kvaelstofbaser , udtrykt som kvaelstof , som bestemt ved den angivne metode .

3 . PRINCIP

Proeven inddampes til lille volumen i naervaerelse af svovlsyre , og ammoniakindholdet bestemmes saa under anvendelse af Conway mikro-diffusionsmetoden .

4 . REAGENSER

4.1 . Svovlsyre : 1 mol/l .

4.2 . Borsyre indikatoroploesning . Der oploeses 10 g borsyre , 8 mg bromkreosolgroent og 4 mg methylroedt i 30 % vol 2-propanol , og der sigtes mod 1 000 ml med 30 % vol 2-propanol .

4.3 . Kaliumhydroxidoploesning : 500 g/l , kuldioxidfri .

4.4 . Saltsyre : 0,02 mol/l .

5 . APPARATUR

5.1 . Skaal , der har tilstraekkelig kapacitet til at rumme 50 ml proeve .

5.2 . Vandbad .

5.3 . Conway-skaal med taetsluttende laag ; se figur 1 for saa vidt angaar beskrivelse og foreslaaede maal .

5.4 . Mikroburette , 2 - 5 ml , inddelt i 0,01 ml .

6 . FREMGANGSMAADE

6.1 . Der afpipetteres 50 ml proeve ( med et forventet kvaelstofindhold paa mindre end 0,2 g pr . hl proeve tages 200 ml proeve ) i et glaskar og tilsaettes 1 ml 1 mol/l svovlsyre ( 4.1 ) ; karret ( 5.1 ) saettes i vandbad ( 5.2 ) , og man lader vaesken fordampe , indtil der er ca . 1 ml tilbage .

6.2 . 1 ml boresyreindikatoroploesning ( 4.2 ) afpipetteres ind i Conway-skaalens indre kammer ( 5.3 ) , og restvaesken fra fordampningsprocessen ( 6.1 ) skylles ind i det ydre kammer . Conway-skaalen stilles i svagt skraa stilling , og der tilsaettes ca . 1 ml kaliumhydroxidoploesning ( 4.3 ) til det ydre kammer saa hurtigt som muligt , men saa fjernt fra hovedmassen af vaesken i det ydre kammer som muligt . Conway-skaalen lukkes straks med et taetsluttende laag , der er smurt ind i fedt .

6.3 . De to oploesninger i det ydre kammer blandes , idet man soerger omhyggeligt for , at der ikke loeber nogen vaeske fra det ene kammer over i det andet . Henstilles i to timer .

6.4 . Ammoniakken i det indre kammer titreres med 0,02 mol/l saltsyre ( 4.4 ) , idet der anvendes en mikroburette ( 5.4 ) til neutraliseringen . Der skal anvendes mellem 0,2 og 0,9 ml syre ; den anvendte syremaengde saettes til V1 ml .

6.5 . Der foretages en kontroltitrering , idet man gentager 6.1 til 6.4 , men erstatter de 50 ml proeve i 6.1 med den samme maengde vand . Saltsyremaengden saettes til V o ml .

7 . UDTRYK FOR RESULTATERNE

7.1 . Beregningsformel og -metode

Indholdet af flygtige kvaelstofbaser , i g pr . hl ethanol 100 % vol , beregnet og udtrykt som kvaelstof , er bestemt ved :

0,56 ( V1 - V0 ) gange 100/T

hvor

V1 er den maengde saltsyre i ml , der anvendes til at neutralisere proeven .

V0 er den maengde saltsyre i ml , der anvendes i blindproeven .

T er proevens alkoholindhold udtrykt i % vol som bestemt ved metode 1 .

7.2 . Reproducerbarhed

Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser , der udfoeres samtidigt eller i hurtig raekkefoelge af samme analytiker paa samme proeve og under de samme betingelser , boer ikke overstige 0,05 g pr . hl ethanol ved 100 % vol .

Figur 1 : JFR . EFT

Conway-skaal .

10 . METODE 9 : BESTEMMELSE AF METHANOL

1 . ANVENDELSESOMRAADE OG -MULIGHEDER

Ved denne metode bestemmes methanol i neutral alkohol .

2 . DEFINITION

Methanolindhold : indholdet af methanol som bestemt ved den angivne metode .

3 . PRINCIP

Methanolkoncentrationen bestemmes ved direkte injektion af proeven i en gasfasekromotograf ( GLC ) .

4 . FREMGANGSMAADE

Enhver GLC-metode kan anvendes , saafremt den anvendte gaskromatografiske soejle og analysebetingelserne goer det muligt at skelne skarpt mellem methanol , acetaldehyd , ethanol og ethylacetat . Graesen for paavisning af methanol i ethanol maa vaere mindre end 2 g/hl .

5 . REPRODUCERBARHED

Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser , naar disse udfoeres samtidig eller umiddelbart efter hinanden af samme analytiker paa samme proeve og under samme betingelser , maa ikke overskride 2 g methanol pr . hl ethanol 100 % vol .

11 . METODE 10 : BESTEMMELSE AF TOERSTOF

1 . ANVENDELSESOMRAADE OG -MULIGHED

Ved denne metode bestemmes toerstofindholdet i neutral alkohol .

2 . DEFINITION

Toerstofindhold : toerstofindholdet som bestemt ved den angivne metode .

3 . PRINCIP

En aliquot af proeven toerres ved 103 * C , og resten bestemmes vaegtanalytisk .

4 . APPARATUR

4.1 . Vandbad , kogende .

4.2 . Skaal af passende kapacitet .

4.3 . En ekssikkator , der indeholder frisk aktiveret kiselgel ( eller tilsvarende toerrende middel ) med en indikator , der viser fugtighedsgraden .

4.4 . Analysevaegt .

4.5 . Ovn , termostatisk kontrolleret ved 103 mere aller mindre 2 * C .

5 . FREMGANGSMAADE

En ren , toer skaal ( 4.2 ) ( M o ) vejes med en noejagtighed paa 0,1 mg . En passende maengde proeve afpipetteres over i skaalen ( 100 - 250 ml ) ( Vo ml ) . Skaalen med proeve anbringes i kogende vandbad ( 4.1 ) og henstilles til toerring . Skaalen saettes i ovnen ( 4.5 ) ved 103 mere aller mindre 2 * C i 30 minutter og anbringes dernaest med restmaengden i en ekssikkator ( 4.3 ) . Skaalen afkoeles i 30 minutter ; dernaest vejes den med restmaengden ( M1 ) med en noejagtighed paa 0,1 mg .

6 . UDTRYK FOR RESULTATERNE

6.1 . Beregningsformel og -metode

Indholdet af resttoerstof i g pr . hl alkohol ved 100 % volumen er bestemt ved : JFR . EFT

Hvor :

M o er massen i g af den rene , toerre skaal

M1 er massen i g af skaalen og inddampningsrest

V o er den maengde proeve , der er udtaget til toerring

T er proevens alkoholindhold udtryk i % vol som bestemt ved metode 1 .

6.2 . Reproducerbarhed

Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser , der udfoeres samtidigt eller i hurtig raekkefoelge af den samme analytiker paa samme proeve under de samme betingelser , maa ikke overstige 0,5 g pr . hl alkohol ved 100 % vol .

12 . METODE 11 : GRAENSETEST FOR FURFURAL

1 . ANVENDELSESOMRAADE OG -MULIGHEDER

Ved denne metode bestemmes furfural i neutral alkohol .

2 . DEFINITION

Paavisning af furfural : resultatet af graensevaerditesten som bestemt ved den angivne metode .

3 . PRINCIP

Fortyndet alkoholproeve blandes med anilin og iseddike . Forekomst af furfural manifesterer sig ved , at der inden for 20 minutter efter blandingen viser sig en laksefarvning i oploesningen .

4 . REAGENSER

4.1 . Anilin , frisk destilleret .

4.2 . Iseddike .

5 . APPARATUR

Roer , forsynet med slebne glaspropper .

6 . FREMGANGSMAADE

Proeven fortyndes , saaledes at ethanolkoncentrationen bliver 50 % vol .

10 ml af den fortyndede proeve afpipetteres i et roer ( 5 ) ; 0,5 ml anilin og 2 ml iseddike tilsaettes . Roeret rystes , saaledes at indholdet blandes .

7 . UDTRYK FOR RESULTATERNE

7.1 . Fortolkning af graensevaerditesten

Hvis udviklingstiden for en laksefarvning i roeret er under 20 minutter , er testen positiv , og proeven indeholder furfural .

7.2 . Bemaerkninger

Resultaterne af to graensevaerditests , der foretages samtidig eller i hurtig raekkefoelge paa samme analyseproeve af samme analytiker under de samme betingelser , skal vaere identiske .

( 1 ) EFT nr . L 262 af 27 . 9 . 1976 , s . 143 .

( 2 ) EFT nr . L 262 af 27 . 9 . 1976 , s . 149 .