KOMMISSIONENS FORORDNING (EF) Nr. 822/97 af 6. maj 1997 om ændring af forordning (EØF) nr. 2676/90 om fastsættelse af fælles analysemetoder for vin

KOMMISSIONEN FOR DE EUROPÆISKE FÆLLESSKABER HAR -

under henvisning til traktaten om oprettelse af Det Europæiske Fællesskab,

under henvisning til Rådets forordning (EØF) nr. 822/87 af 16. marts 1987 om den fælles markedsordning for vin (1), senest ændret ved forordning (EF) nr. 536/97 (2), særlig artikel 74, og

ud fra følgende betragtninger:

I Kommissionens forordning (EØF) nr. 2676/90 (3), senest ændret ved forordning (EF) nr. 69/96 (4), er analysemetoderne beskrevet i bilaget; der er udviklet en metode til analyse af forholdet mellem oxygenisotoperne 18O og 16O i vandet i vinen, og de er valideret efter internationalt anerkendte kriterier; ved anvendelse af denne metode sikres en bedre kontrol af ægtheden af vin og vinprodukter; beskrivelsen af denne nye metode er vedtaget af Det Internationale Vinkontor; metoden bør derfor indsættes i den pågældende forordning;

de i denne forordning fastsatte foranstaltninger er i overensstemmelse med udtalelse fra Forvaltningskomitéen for Vin -

UDSTEDT FØLGENDE FORORDNING:

Artikel 1

Bilaget til forordning (EØF) nr. 2676/90 suppleres med det i bilaget anførte kapitel 43.

Artikel 2

Denne forordning træder i kraft på syvendedagen efter offentliggørelsen i De Europæiske Fællesskabers Tidende.

Denne forordning er bindende i alle enkeltheder og gælder umiddelbart i hver medlemsstat.

Udfærdiget i Bruxelles, den 6. maj 1997.

På Kommissionens vegne

Franz FISCHLER

Medlem af Kommissionen

(1) EFT nr. L 84 af 27. 3. 1987, s. 1.

(2) EFT nr. L 83 af 25. 3. 1997, s. 5.

(3) EFT nr. L 272 af 3. 10. 1990, s. 1.

(4) EFT nr. L 14 af 19. 1. 1996, s. 13.

BILAG

43. BESTEMMELSE AF ISOTOPFORHOLDET >NUM>18O

>DEN>16O

I VAND I VIN

I. BESKRIVELSE AF METODEN

1. Metodens formål

Formålet med metoden er at bestemme isotopforholdet >NUM>18O

>DEN>16O

for vand med forskellig oprindelse. Isotopforholdet >NUM>18O

>DEN>16O

kan udtrykkes i afvigelsen (ä ‰ fra isotopforholdet i den internationale reference VSMOW:

äé [‰] = [ >NUM>Ri

>DEN>RSMOW

-1 ] × 1 000

2. Princip

Isotopforholdet >NUM>18O

>DEN>16O

bestemmes ved isotopforholdsmassespektrometri (IRMS) af ionstrømme med m/z 46 (12C16O18O) og m/z 44 (12C16O2), fra kuldioxid, som fremkommer ved udveksling med vand fra vinen efter følgende reaktionsskema:

C16O2 + H218O , . C16O18O + H216O

Kuldioxiden fra gasfasen analyseres.

3. Reagenser

- Kuldioxid til analyse

- SMOW (Standard Mean Ocean Water)

- GISP (Greenland Ice Sheet Precipitation)

- SLAP (Standard Light Arctic Precipitation)

- Laboratoriets eget referencevand, omhyggeligt kalibreret i forhold til referenceprøver fra Den Internationale Atomenergiorganisation (IAEA) i Wien.

4. Laboratorieudstyr

- Isotopforholdsmassespektrometer med en intern repeterbarhed på 0,05 ‰.

- Tredobbelt kollektor til samtidig detektering af ioner med m/z 44, 45 og 46 eller dobbelt kollektor til måling af ioner med m/z på 44 og 46.

- Termostatreguleret system (± 0,5 °C) til indstilling af ligevægten mellem CO2 og vandet i vinen.

- Vakuumpumpe, som kan skabe et indvendigt tryk på 0,13 Pa.

- Prøvekolber med et volumen på 15 ml og med påsat kapillarrør med en indre diameter på ca. 0,015 mm.

- Eppendorf-pipette med engangsplasthætte.

5. Fremgangsmåde ved bestemmelse

5.1. Manuel metode

Fremgangsmåde for ligevægtsindstilling

Indføring af prøverne

- Med en Eppendorf-pipette med fast volumen på 1,5 ml afpipetteres analyseprøven i en kolbe. Kolbens hals smøres ind i siliconefedt, og kolben forbindes til hanen, som skal være lukket.

- Samme procedure gentages med alle kolber på arbejdsstativet, idet én af kolberne skal indeholde laboratoriets referencevand.

Afgasning af kolberne

Begge stativer nedkøles med flydende kvælstof, og hanerne åbnes, så systemet tømmes til et tryk på 0,1 mm Hg.

Derefter lukkes hanerne, og man lader hele opstillingen varme op. Afgasningsproceduren gentages, indtil der ikke længere er nogen trykændringer.

Ligevægtsindstilling mellem vand og CO2

Arbejdsstativet nedkøles til -70 °C med en blanding af flydende kvælstof og alkohol, så vandet fryser, og det hele sættes under vakuum. Når vakuummet er blevet stabilt, lukkes hanen så opstillingen afspærres, og systemet for indføring af CO2 udluftes. Der ledes gasformig CO2 ind i opstillingen, og efter at have afspærret resten af systemet, placeres opstillingen i vandbad ved 25 °C (± 0,5 °C) i tolv timer (natten over). For at opnå den optimale tid til indstilling af ligevægten tilrådes det at forberede prøverne om eftermiddagen og lade ligevægten indstille sig natten over.

Overførsel af den udvekslede CO2 til målecellen

På vakuumledningen ved siden af opstillingen monteres der lige så mange måleceller som der er kolber med udvekslet CO2. De tomme måleceller udluftes omhyggeligt, og gassen i kolberne overføres en efter en til målecellerne, der er kølet ned med flydende kvælstof. Man lader derefter målecellerne varme op til rumtemperatur.

5.2. Metode med automatisk udvekslingsapparatur

For indstilling af ligevægten fyldes prøvekolberne med enten 2 ml vin eller 2 ml vand (laboratoriets arbejdsreference) og nedkøles til -18 °C. Stativet med de frosne produkter forbindes med ligevægtssystemet, og efter at systemet er sat under vakuum, indføres kuldioxiden under et tryk på 800 hPa.

Ligevægten indstiller sig ved en temperatur på 22 ± 0,5 °C i løbet af mindst fem timer under moderat omrystning. Det optimale tidsrum må bestemmes for det enkelte system, da den tid, det varer, inden ligevægten har indstillet sig, afhænger af kolbernes geometri.

Kuldioxiden i kolberne overføres til massespektrometrets indføringskammer via et kapillarrør, og målingen udføres efter den protokol, der gælder for den pågældende apparattype.

6. Beregning og angivelse af resultater

Den relative forskel ä' i forholdet mellem intensiteten for ioner med m/z på 46 og 44 (

>NUM>I46

>DEN>I44

) mellem prøven og referencen beregnes i ‰ ved hjælp af følgende udtryk:

ä' prøve = [ >NUM>(

>NUM>I46

>DEN>I44

) prøve

>DEN>(

>NUM>I46

>DEN>I44

) reference

-1 ] × 1 000

Prøvens 18O-indhold i forhold til referencen VSMOW i intervallet VSMOW-SLAP er givet ved følgende udtryk:

ä' 18O = [ >NUM>ä' prøve - ä' SMOW

>DEN>ä' SMOW - ä' SLAP

] × 55,5

Den accepterede værdi for vandet i SLAP er -55,5 ‰ i forhold til VSMOW. Efter hver tiende måling på ukendte prøver skal referencens isotopforhold bestemmes.

7. Pålidelighed

- Repeterbarheden (r) er 0,24 ‰

- Reproducerbarheden (R) er 0,50 ‰.