KOMMISSIONENS DIREKTIV 93/28/EOEF af 4. juni 1993 om aendring af bilag I til Kommissonens tredje direktiv 72/199/EOEF om fastsaettelse af faellesskabsanalysemetoder til den officielle kontrol med foderstoffer

KOMMISSIONEN FOR DE EUROPAEISKE FAELLESSKABER HAR -

under henvisning til Traktaten om Oprettelse af Det Europaeiske OEkonomiske Faellesskab,

under henvisning til Raadets direktiv 70/373/EOEF af 20. juli 1970 om indfoerelse af faellesskabsproeveudtagningsmaader og -analysemetoder for saa vidt angaar den officielle kontrol med foderstoffer (1), senest aendret ved akten vedroerende Spaniens og Portugals tiltraedelse (2), saerlig artikel 2, og

ud fra foelgende betragtninger:

Kommissionens tredje direktiv 72/199/EOEF af 27. april 1972 om fastsaettelse af faellesskabsanalysemetoder til den officielle kontrol med foderstoffer (3), senest aendret ved direktiv 84/4/EOEF (4), foreskriver den metode, der skal benyttes til bestemmelse af indholdet af raaprotein;

metoden boer tilpasses udviklingen i de videnskabelige og tekniske fremskridt; der boer navnlig tages hensyn til bestemmelserne i Raadets direktiv 80/1107/EOEF af 27. november 1980 om beskyttelse af arbejdstagere mod farerne ved at vaere udsat for kemiske, fysiske og biologiske paavirkninger under arbejdet (5), aendret ved direktiv 88/642/EOEF (6), og herunder de foranstaltninger, der er truffet for at undgaa, at arbejdstagere udsaettes for kviksoelv og forbindelser heraf;

det er foelgelig noedvendigt at fjerne kviksoelv og kviksoelvoxid fra listen over katalysatorer, der kan benyttes ved brug af metoden til bestemmelse af indholdet af raaprotein;

de i dette direktiv fastsatte foranstaltninger er i overensstemmelse med udtalelse fra Den Staaende Foderstofkomité -

UDSTEDT FOELGENDE DIREKTIV:

Artikel 1

Bilag I til direktiv 72/199/EOEF aendres som angivet i bilaget til naervaerende direktiv.

Artikel 2

Medlemsstaterne saetter de noedvendige love og administrative bestemmelser i kraft for at efterkomme dette direktiv senest den 1. juli 1994. De underretter straks Kommissionen herom.

Naar medlemsstaterne vedtager disse bestemmelser, henvises der deri til dette direktiv, eller de ledsages ved offentliggoerelsen af en saadan henvisning. De naermere regler for denne henvisning fastsaettes af medlemsstaterne.

Artikel 3

Dette direktiv er rettet til medlemsstaterne.

Udfaerdiget i Bruxelles, den 4. juni 1993.

Paa Kommissionens vegne

René STEICHEN

Medlem af Kommissionen

(1) EFT nr. L 170 af 3. 8. 1970, s. 2.

(2) EFT nr. L 302 af 15. 11. 1985, s. 23.

(3) EFT nr. L 123 af 29. 5. 1972, s. 6.

(4) EFT nr. L 15 af 18. 1. 1984, s. 28.

(5) EFT nr. L 327 af 3. 12. 1980, s. 8.

(6) EFT nr. L 356 af 24. 12. 1988, s. 74.

BILAG

Bilag I, punkt 2, »INDHOLD AF RAAPROTEIN« affattes som foelger:

»2. INDHOLD AF RAAPROTEIN

1. Formaal og anvendelsesmetode

Ved denne metode kan raaproteinindholdet i foderstoffer bestemmes ud fra nitrogenindholdet bestemt efter Kjeldahlmetoden.

2. Princip

Proeven destrueres med svovlsyre i tilstedevaerelse af en katalysator. Syreoploesningen goeres alkalisk med en natriumhydroxidoploesning. Ammoniakken destilleres og opsamles i en kendt maengde svovlsyre, og den overskydende maengde svovlsyre titreres med en standardoploesning af natriumhydroxid.

3. Reagenser

3.1. Kaliumsulfat

3.2. Katalysator: kobber(II)oxid, CuO, eller kobber(II)sulfat-pentahydrat, CuSO4·5H2O

3.3. Granuleret zink

3.4. Svovlsyre, r20 = 1,84 g/ml

3.5. Svovlsyre, c(H2SO4) = 0,5 mol/l

3.6. Svovlsyre, c(H2SO4) = 0,1 mol/l

3.7. Metylroed indikator: 300 mg metylroedt oploeses i 100 ml ethanol, s = 95-96 % (v/v)

3.8. Natriumhydroxidoploesning (teknisk kvalitet kan bruges), v = 40 g/100 ml (m/v: 40 %)

3.9. Natriumhydroxidoploesning, c = 0,25 mol/l

3.10. Natriumhydroxidoploesning, c = 0,1 mol/l

3.11. Granuleret pimpsten, vasket i saltsyre og udgloedet

3.12. Acetanilid (smp. = 114 °C, N = 10,36 %)

3.13. Saccharose (nitrogenfri)

4. Apparatur

Apparatur, der er velegnet til destruktion, destillation og titrering efter Kjeldahlmetoden.

5. Fremgangsmaade

5.1. Destruktion

1 g af proeven afvejes til det naermeste 0,001 g og overfoeres til destruktionskolben. 15 g kaliumsulfat (3.1), en passende maengde katalysator (3.2) (0,3 - 0,4 g kobber(II)oxid eller 0,9 - 1,2 g kobber(II)sulfat-pentahydrat), 25 ml svovslyre (3.4) og nogle faa granulater pimpsten (3.11) tilsaettes og blandes. Kolben opvarmes i destruktionskolben foerst forsigtigt og omrystes om noedvendigt af og til, indtil proeven er forkullet og skummet forsvundet. Derefter opvarmes kraftigere, indtil vaesken koger jaevnt. Opvarmningen er tilstraekkelig, hvis den kogende syre fortaetter sig paa kolbens vaeg. Det maa forhindres, at siderne bliver overophedet, og at organiske partikler klaeber til dem. Naar oploesningen bliver klar og lysegroen, fortsaettes kogningen i yderligere to timer. Derefter henstilles kolben til afkoeling.

5.2. Destillation

Tilsaet forsigtigt tilstraekkeligt vand til, at sulfaterne oploeses fuldstaendigt. Kolben henstaar til koeling, hvorefter der tilsaettes nogle faa granulater zink (3.3).

I destillationsapparatets forlagskolbe anbringes en noejagtigt afmaalt maengde paa 25 ml svovlsyre (3.5 eller 3.6) afhaengigt af det formodede nitrogenindhold. Et par draaber metylroed indikator tilsaettes (3.7).

Destruktionskolben forbindes med destillationsapparatets svaler, og svalerens nederste del saenkes i vaesken i forlagskolben i en dybde paa mindst 1 cm (jf. 8.3). 100 ml natriumhydroxidoploesning (3.8) tilsaettes forsigtigt destruktionskolben, uden at der mistes ammoniak (jf. 8.1.1). Kolben opvarmes, indtil ammoniakken er destilleret over.

5.3. Titrering

Den overskydende svovlsyre i opsamlingskolben titreres med natriumhydroxidoploesning (3.9 eller 3.10) afhaengigt af koncentrationen af den anvendte svovlsyre, indtil aekvivalenspunktet er naaet.

5.4. Blindproeve

For at sikre, at reagenserne er nitrogenfri, foretages der en blindproeve (destruktion, destillation og titrering) ved brug af 1 g saccharose (3.13) i stedet for proeven.

6. Beregning af resultaterne

Indholdet af raaprotein beregnes efter nedenstaaende formel:

(V0 V1) × c × 0,014 × 100 × 6,25

m

hvor

V0 = volumen (ml) NaOH (3.9 eller 3.10) avendt i blindproeven

V1 = volumen (ml) NaOH (3.9 eller 3.10) anvendt i titreringen af proeven

c = koncentration (mol/l) af natriumhydroxid (3.9 eller 3.10)

m = proevens masse (g)

7. Kontrol af metoden

7.1. Repeterbarhed

Forskellen mellem resultaterne af to parallelle bestemmelser foretaget paa samme proeve maa ikke overstige:

0,2 % i absolut vaerdi, for raaproteinindhold paa under 20 %

1,0 % i relativ vaerdi (af det hoejeste resultat), for raaproteinindhold paa 20 %- 40 %

0,4 % i i absolut vaerdi, for raaproteinindhold paa over 40 %

7.2. Noejagtighed

Analysen (destruktion, destillation og titrering) foretages paa 1,5 - 2,0 g acetanilid (3.12) i tilstedevaerelse af 1 g saccharose (3.13). 1 g acetanilid kraever 14,80 ml svovlsyre (3.5). Genfindingsprocenten skal vaere mindst 99 %.

8. Bemaerkninger

8.1. Apparaturet kan vaere manuelt, halvautomatisk eller automatisk. Hvis apparaturet kraever overfoersel mellem destruktions- og destillationstrinet, skal saadan overfoersel kunne ske uden tab. Hvis destillationsapparatets kolbe ikke har skilletragt, tilsaettes natriumhydroxiden, lige inden kolben forbindes med svaleren, idet vaesken haeldes langsomt ned langs siden.

8.2. Hvis destruktionsproduktet stoerkner, gentages bestemmelsen med brug af en stoerre maengde svovlsyre (3.4) end angivet ovenfor.

8.3. For produkter med lavt nitrogenindhold, kan maengden af svovlsyre (3.6), der skal bruges i opsamlingskolben, om noedvendigt mindskes til 10 eller 15 ml og fyldes op med vand til 25 ml.«