*****

KOMMISSIONENS FORORDNING (EOEF) Nr. 3519/84

af 14. december 1984

om aendring af forordning (EOEF) nr. 1470/68 om udtagelse og reduktion af proever samt om bestemmelse af indholdet af olie, urenheder og fugtighed i olieholdige froe

KOMMISSIONEN FOR DE EUROPAEISKE

FAELLESSKABER HAR -

under henvisning til traktaten om oprettelse af Det europaeiske oekonomiske Faellesskab,

under henvisning til Raadets forordning nr. 136/66/EOEF af 22. september 1966 om oprettelse af en faelles markedsordning for fedtstoffer (1), senest aendret ved forordning (EOEF) nr. 2260/84 (2), saerlig artikel 27, stk. 5, og

ud fra foelgende betragtninger:

I bilag V til Kommissionens forordning (EOEF) nr. 1470/68 (3), senest aendret ved forordning (EOEF) nr. 1223/81 (4), er der fastsat en metode til bestemmelse af olieindholdet i olieholdige froe; for nylig er der blevet udarbejdet en ny metode i form af kernemagnetisk resonansspektrometri; det er hensigtsmaessigt at stille medlemsstaterne frit med hensyn til at anvende denne metode;

de i denne forordning fastsatte foranstaltninger er i overensstemmelse med udtalelse fra Forvaltningskomiteen for Fedtstoffer -

UDSTEDT FOELGENDE FORORDNING:

Artikel 1

I forordning (EOEF) nr. 1470/68 foretages foelgende aendringer:

1. Artikel 2, stk. 1, affattes saaaledes:

»1. Den i artikel 4 i i forordning nr. 282/67/EOEF og i artikel 32 i Kommissionens forordning (EOEF) nr. 2681/83 (1) omhandlede bestemmelse af olieindholdet sker efter metoden i naervaerende forordnings bilag V.

Medlemsstaterne kan dog ogsaa for raps- og rybsfroes vedkommende anvende den i naervaerende forordnings bilag VII omhandlede metode. Saafremt analyseresultatet bestrides, goeres der i saa fald brug af den i bilag V omhandlede metode. Sidstnaevnte resultat er bindende.

(1) EFT nr. L 266 af 28. 9. 1983, s. 1.«

2. Naervaerende forordnings bilag indsaettes som bilag VII.

Artikel 2

Denne forordning traeder i kraft paa tredjedagen efter offentliggoerelsen i De Europaeiske Faellesskabers Tidende.

Denne forordning er bindende i alle enkeltheder og gaelder umiddelbart i hver medlemsstat.

Udfaerdiget i Bruxelles, den 14. december 1984.

Paa Kommissionens vegne

Poul DALSAGER

Medlem af Kommissionen

(1) EFT nr. 172 af 30. 9. 1966, s. 3025/66.

(2) EFT nr. L 208 af 3. 8. 1984, s. 1.

(3) EFT nr. L 239 af 28. 9. 1968, s. 2.

(4) EFT nr. L 124 af 8. 5. 1981, s. 10.

BILAG

»BILAG VII

BESTEMMELSE AF OLIEINDHOLDET I RAPSFROE OG RYBSFROE VED KERNEMAGNETISK RESONANSSPEKTROMETRI

1.2 // 1. // ANVENDELSESOMRAADE // // Den beskrevne metode anvendes til bestemmelse af olieindholdet i rapsfroe og rybsfroe. // 2. // PRINCIP // // Bestemmelse ved hjaelp af kernemagnetisk resonans (NMR) med lav oploesningevne af udslaget fra flydende hydrogenholdige forbindelser i toerrede froe. Beregning af olieindholdet paa grundlag af NMR-vaerdien, efter at der er taget hensyn til udslaget fra ikke-fedtholdigt materiale i froeene. // 3. // APPARATUR // 3.1. // Kernemagnetisk resonansspektrometer af typen med kontinuerlig boelge og lav oploesningsevne, anbragt i et temperaturkontrolleret rum. // 3.2. // Nesslerroer, 100 ml, kalibreret ved 40 ml (ca. 50 mm fra roerets bund) og egnede til anvendelse sammen med NMR-spektrometeret (3.1.). // 3.3. // Ovn, opvarmet til 103 ± 2°C. // 3.4. // Teflon-prop med holder, som passer til Nesslerroerene (3.2). // 3.5. // Ekssikkator. // 4. // PROEVEUDTAGNING // 4.1. // Proeven udtages som beskrevet i bilag I til Kommissionens forordning (EOEF) nr. 1470/68. // 4.2. // En analyseproeve udtages som beskrevet i bilag II til Kommissionens forordning nr. 1470/68. // 5. // FREMGANGSMAADE // 5.1. // Fremstilling af referenceproever af rapsfroeolie og ekstraheret rapsfroemateriale. // 5.1.1. // Der udvaelges en referenceproeve af rapsfroe (ren og fri for urenheder), hvori oliens fedtsyresammensaetning saa naert som muligt svarer til fedtsyresammensaetningen i de rapsfroe, hvis olieindhold skal analyseres. // // En afvejet maengde af de udvalgte referencefroe (mindst 250 g) toerret ved 103 ± 2° C i 17 ± 1 time efter den metode, der er beskrevet i bilag III til Kommissionens forordning (EOEF) nr. 1470/68. Derefter afkoeles proeven i en eksikkator (3.5). // 5.1.2. // Olien ekstraheres fra den toerrede referenceproeve (5.1.1) efter den metode, der er beskrevet i forordning (EOEF) nr. 1470/68. Den ekstraherede olie overfoeres til en ren, toer glasbeholder, som let kan lukkes taet til. // // Remanensen fra ekstrationen toerres i en ovn (3.3) ved 103 ± 2 °C i 17 timer. Den afkoeles derefter i en ekssikkator (3.5), vejes og opbevares i en lufttaet beholder. // 5.2. // Kalibrering af spektrometeret // 5.2.1 // Med en noejagtighed paa 10 mg afvejes 5 g, 10 g, 20 g og 30 g af den toerre ekstraherede referenceolie (5.1.2) i fire Nesslerroer (3.2), idet man omhyggeligt undgaar, at oliedraaber bliver haengende paa roerenes vaeg oven for den del, hvor maalingen sker. // 5.2.2 // Et tomt Nesslerroer (3.2) anbringes i NMR-spektrometeret (3.1), og instrumentet nulstilles efter fabrikantens forskrifter. // 5.2.3 // Udslaget (R5, R10, R20, R30) for hvert af roerene med referenceoliestandarder bestemmes, idet gennemsnitsvaerdien for tre paa hinanden foelgende aflaesninger beregnes for hver oliestandard. // 5.2.4 // Der konstrueres en graf med gennemsnitsvaerdien af de tre aflaesninger for hver af referenceolieproeverne som ordinat og proevernes masse som abscisse. Herved fremkommer en ret linje, som passerer gennem koordinatsystemets nulpunkt. Er dette ikke tilfaeldet, kontrolleres spektrometerets indstilling. // 5.3. // Maaling // 5.3.1 // Analyseproeven (ren og fri for urenheder) (4.1) toerres som beskrevet for referenceproeven (5.1.). // // NOTE: // // Efter akoeling overfoeres de toerrede analyseproever til det rum, hvori NMR-spektrometeret er anbragt, mindst 1 time foer analysen foretages. // 5.3.2 // 25,00 g af den toerrede analyseproeve afvejes i et Nesslerroer (3.2), og teflonproppen skubbes med holderen (3.4) ned mod froeenes overflade // // NOTE: // // En rapsfroeproeve paa 25 g fylder omkring 40 ml og foerer til den mest effektive udnyttelse af et standardinstrument med en kapacitet paa 40 ml. Analyseproever paa over 25 g kan analyseres ved anvendelse af instrumenter, som er saaledes udstyret, at de kan analysere proever med et rumfang paa over 40 ml. // 5.3.3 // Roeret med den toerrede analyseproeve overfoeres til NMR-spektrometeret (3.1), og udslaget (R2) bestemmes, idet R s er gennemsnittet af tre paa hinanden foelgende aflaesninger. // 5.3.4 // Maalingen gentages med endnu en toerret analyseroeve paa 25,00 g. // 5.3.5 // Et tareret Nesslerroer (3.2) fyldes op til 40 ml kalibreringsmaerket med den affedtede, toerrede referencemanens (5.1.2). Roer og indhold vejes, og massen af froeremanensen (i roeret) beregnes. Nesslerroeret indsaettes i NMR-spektrometeret, og udslaget (R r) maales efter samme fremgangsmaade som for analyseproeven. // 6. // ANGIVELSE AF RESULTATER // 6.1. // Beregning af olieindholdet i forhold til toerstoffet // // Det tilsyneladende olieindhold i de toerrede froe, (O), som procent w/w) er givet ved formlen: 1.2.3 // // O = // R s ; m x ; 100 R x ; m d s 1.2.3 // // hvor: // // // R s // er proevens NR-udslag som bestemt under 5.3.3 // // R x // er NMR-udslaget fra x g raa olie (20 eller 30 g) som bestemt under 5.2.3 // // m x // er massen i g af proeven paa g raa olie (20 eller 30 g) // // m d s // er massen i g af den toerrede froeproeve (25,00 g) 1.2 // // Bidraget fra remanensen (C) i procent (w/w) til det tilsyneladende olieindhold (O) er givet ved formlen: 1.2.3 // // C = // R r ; m x ; m t ; 100 R x ; m d s ; m r 1.2.3 // // hvor: // // // R r // er NMR-udslaget fra den toerre remanens som bestemt under 5.3.5 // // m r // er massen i g af proeveportionen af den toerrede remanens // // m t // er massen i g af den remanens, som svarer til remanensen af 25,00 g toerrede froe som bestemt under 5.1 1.2 // // Olieindholdet i de toerrede froe i procent (w/w) er derefter givet ved formlen: 1.2 // Olie % (toerre froe) // = O - C 1.2.3.4.5.6.7.8 // // = // ( // R s - R r // m t m r // ) // ; // m x ; 100 R x ; m d s 1.2 // 6.2. // Beregning af olieindholdet som saadant // // Olieindholdet i froeene i procent (w/w) er givet ved formlen: 1.2.3.4.5.6.7.8.9.10.11.12.13 // Olie % (som saadant) = // ( // R s - R r // ; // m t m r // ) // ; // m x ; 100 R x ; m d s // ; // ( // 1 - // a 100 // ) 1.2 // // hvor: // // a er vandindholdet i froeene i procent (w/) som bestemt i henhold til bilag III i Kommissionens forordning (EOEF) nr. 1470/68. // 6.3. // Repeterbarhed // 6.3.1. // Forskellen mellem oliebestemmelser i de to analyseproever maa ikke overstige 0,4 g olie pr. 100 g proeve. // 6.3.2. // Hvis forskellen mellem de to analyseproever overstiger 0,4 g olie pr. 100 g proeve, skal maalingerne paa de to proever gentages. // 6.3.3. // Hvis forskellen mellem de to analyseproever stadig overstiger 0,4 g olie pr. 100 g proeve, udtages nye proevemaengder af analyseproeven, og hele proceduren gentages. // 6.3.4. // Hvis forskellen mellem bestemmelserne paa det nye proevesaet overstiger 0,4 g olie pr. 100 g proeve, skal olieindholdet i den paagaeldende proeve bestemmes efter den metode, der er beskrevet i bilag V til Kommissionens forordning (EOEF) nr. 1470/68. // 7. // BEMAERKNINGER // 7.1. // Noejagtighed af oliebestemmelsen // // Noejagtigheden i bestemmelsen af olieindholdet ved NMR-spektrometri kontrolleres mindst en gang om maaneden ved sammenligning af NMR-resultaterne med resultater opnaaet ved ekstraktion med n-hexan efter den metode, der er beskrevet i bilag V i Kommissionens forordning (EOEF) nr. 1470/68. // // Dette goeres rutinemaessigt samtidig med den maanedlige fremstilling af oliereferenceproeven (5.1). // // Forskellen mellem resultater opnaaet ved NMR og ekstraktion med n-hexan maa ikke overstige 0,4 g olie pr. 100 g proeve. // // Hvis forskellen mellem resultaterne opnaaet ved NMR og ekstraktion med n-hexan overstiger 0,4 g olie pr. 100 g proeve, gentages ekstraktionen og en ny kalibrering af NMR-spektrometeret foretages som beskrevet under 5.2. // 7.2. // Interferens med ferro-metaller // // Spor af ferro-metaller indvirker paa resultaterne. Det anbefales at fjerne saadanne forbindelser med en magnet. // // Hvis tilstedevaerelsen af ferro-metaller udgoer et problem, anbefales det, at den paagaeldende proeves olieindhold bestemmes efter den metode, der er beskrevet i bilag V i Kommissionens forordning (EOEF) nr. 1470/68.«