KOMMISSIONENS FOERSTE DIREKTIV

af 28 . juli 1981

om fastsaettelse af faellesskabsanalysemetoder til kontrol af renhedskriterier for visse tilsaetningsstoffer til levnedsmidler

( 81/712/EOEF )

KOMMISSIONEN FOR DE EUROPAEISKE FAELLESSKABER HAR -

under henvisning til traktaten om oprettelse af Det europaeiske oekonomiske Faellesskab ,

under henvisning til Raadets direktiv af 23 . oktober 1962 om indbyrdes tilnaermelse af medlemsstaternes lovgivning om farvestoffer , der kan anvendes i levnedsmidler (1) , senest aendret ved direktiv 78/144/EOEF (2) , isaer artikel 11 , stk. 2 ,

under henvisning til Raadets direktiv 64/54/EOEF af 5 . november 1963 om indbyrdes tilnaermelse af medlemsstaternes lovgivning om konserveringsmidler , som kan anvendes i levnedsmidler (3) , senest aendret ved direktiv 79/40/EOEF (4) , og saerlig artikel 8 , stk. 2 ,

under henvisning til Raadets direktiv 70/357/EOEF af 13 . juli 1970 om indbyrdes tilnaermelse af medlemsstaternes lovgivning om stoffer , der har antioxidontvirkning , og som kan anvendes i levnedsmidler (5) , senest aendret ved direktiv 78/143/EOEF (6) , og saerlig artikel 5 , stk. 2 , og

ud fra foelgende betragtninger :

disse bestemmelser fastsaetter , at generelle og specifikke kriterier for renhed af de paagaeldende tilsaetningsstoffer skal kontrolleres efter faellesskabsanalysemetoder ;

det vil vaere hensigtsmaessigt at vedtage en foerste serie af metoder , som det har vaeret muligt at faerdigundersoege ;

de i dette direktiv fastsatte foranstaltninger er i overensstemmelse med udtalelse fra Den staaende Levnedsmiddelkomité -

UDSTEDT FOELGENDE DIREKTIV :

Artikel 1

Medlemsstaterne foreskriver , at de analyser , der er noedvendige for kontrol af generelle og specifikke renhedskriterier for visse tilsaetningsstoffer til levnedsmidler , gennemfoeres efter de metoder , der er beskrevet i bilag II , og hvis anvendelsesomraade er fastlagt i bilag I .

Artikel 2

Medlemsstaterne saetter senest den 20 . februar 1983 de noedvendige love og administrative bestemmelser i kraft for at efterkomme dette direktiv . De underretter straks Kommissionen herom .

Artikel 3

Dette direktiv er rettet til medlemsstaterne .

Udfaerdiget i Bruxelles , den 28 . juli 1981 .

Paa Kommissionens vegne

Karl-Heinz NARJES

Medlem af Kommissionen

(1) EFT nr. 115 af 11 . 11 . 1962 , s. 2645/62 .

(2) EFT nr. L 44 af 15 . 2 . 1978 , s. 20 .

(3) EFT nr. 12 af 27 . 1 . 1964 , s. 161/64 .

(4) EFT nr. L 13 af 19 . 1 . 1979 , s. 50 .

(5) EFT nr. L 157 af 18 . 7 . 1970 , s. 31 .

(6) EFT nr. L 44 af 15 . 2 . 1978 , s. 18 .

BILAG I

ANVENDELSESOMRAADE FOR FAELLESSKABSANALYSEMETODER TIL KONTROL AF RENHEDSKRITERIER FOR VISSE TILSAETNINGSSTOFFER TIL LEVNEDSMIDLER

I . INDLEDNING

II . FARVESTOFFER

II.1 . Bestemmelse af stoffer , som med diethylether kan ekstraheres fra vandoploeselige , organosulfonerede farvestoffer , som anvendes i levnedsmidler , under anvendelse af metode 1 , bilag II .

III . KONSERVERINGSMIDLER

III.1 . Bestemmelse af myresyre , formiater og andre oxiderbare urenheder i eddikesyre ( E 260 ) , kaliumacetat ( E 261 ) , natriumdiacetat ( E 262 ) og calciumacetat ( E 263 ) under anvendelse af metode 2 , bilag II .

III.2 . Bestemmelse af ikke-flygtige stoffer i propionsyre ( E 280 ) under anvendelse af metode 3 , bilag II .

III.3 . Bestemmelse af toerringstab for natriumnitrit ( E 250 ) under anvendelse af metode 4 , bilag II .

III.4 . Proeve af salicylsyre i ethyl-p-hydroxybenzoat ( E 214 ) , ethyl-p-hydroxybenzoat , natriumsalt ( E 215 ) , propyl-p-hydroxybenzoat ( E 216 ) , propyl-p-hydroxybenzoat , natriumsalt ( E 217 ) , methyl-p-hydroxydbenzoat ( E 218 ) , methyl-p-hydroxybenzoat , natriumsalt ( E 219 ) , under anvendelse af metode 5 , bilag II .

III.5 . Bestemmelse af fri eddikesyre i natriumacetat ( E 262 ) under anvendelse af metode 6 , bilag II .

III.6 . Bestemmelse af natriumacetat i natriumdiacetat ( E 262 ) under anvendelse af metode 7 , bilag II .

III.7 . Proeve for aldehyder i sorbinsyre ( E 200 ) , natrium- , kalium- og calciumsorbater ( E 201 , E 202 , E 203 ) og i propionsyre ( E 280 ) under anvendelse af metode 8 , bilag II .

IV . ANTIOXIDANTER

IV.1 . Bestemmelse af peroxidtallet for lecithin ( E 322 ) under anvendelse af metode 9 , bilag II .

IV.2 . Bestemmelse af toluenuoploeselige stoffer i lecithin ( E 322 ) under anvendelse af metode 10 , bilag II .

IV.3 . Proeve for reducerende stoffer i natrium- , kalium- og calciumlactat ( E 325 , E 326 , E 327 ) under anvendelse af metode 11 , bilag II .

IV.4 . Bestemmelse af flygtige syrer i orthophosphorsyre ( E 338 ) under anvendelse af metode 12 , bilag II .

IV.5 . Proeve for nitrater i orthophosphorsyre ( E 338 ) under anvendelse af metode 13 , bilag II .

IV.6 . Bestemmelse af vanduoploeselige stoffer i mononatrium- , dinatrium- og trinatriummorthophosphat samt i monokalium- , dikalium- og trikaliumorthophosphat ( E 339 i , E 339 ii , E 339 iii , E 340 i , E 340 ii , E 340 iii ) under anvendelse af metode 14 , bilag II .

V . GENERELT

V.1 . Bestemmelse af pH i tilsaetningsstoffer til levnedsmidler under anvendelse af metode 15 , bilag II .

BILAG II

ANALYSEMETODER VEDROERENDE RENHEDSKRITERIER FOR TILSAETNINGSSTOFFER TIL LEVNEDSMIDLER

INDLEDNING

1 . Tilberedning af proeven

1.1 . Generelt

Massen af laboratorieproever til analyse skal normalt vaere paa 50 g , medmindre en stoerre maengde er noedvendig til en saerlig bestemmelse .

1.2 . Tilberedning af proeven

Proeven homogeniseres foer analysen .

1.3 . Ophevaring

Den saaledes tilberedte proeve boer altid opbevares i en taet tillukket beholder og under forhold , hvor den ikke aendrer sig .

2 . Reagenser

2.1 . Vand

2.1.1 . Naar der tales om vand til oploesninger , fortynding og vask , menes der altid destilleret vand eller demineraliseret vand af mindst samme renhed .

2.1.2 . Naar der naevnes " oploesning " eller " fortynding " og intet andet reagens er naevnt , er det altid vandig oploesning .

2.2 . Kemikalier

Alle kemikalier skal vaere af analysekvalitet , hvis intet andet er specificeret .

3 . Apparatur

3.1 . Apparaturliste

Listen over apparatur refererer til udstyr til speciel anvendelse og med saerlige specifikationer .

3.2 . Analysevaegt

Ved en analysevaegt forstaaes en vaegt med foelsomhed paa 0,1 mg eller bedre .

4 . Angivelse af resultater

4.1 . Resultater

Resultatet i analyserapporten er gennemsnittet af mindst to bestemmelser , hvis gentagelighed er tilfredsstillende .

4.2 . Beregning af procentdele

Bortset fra saerlige bestemmelser udtrykkes resultaterne i procent ( w/w ) af den oprindelige proeve , som den er kommet laboratoriet i haende .

4.3 . Antallet af betydende cifre

Resultatet boer ikke have flere betydende cifre end metodens praecision tillader .

METODE 1

STOFFER , SOM MED ETHER KAN EKSTRAHERES FRA VANDOPLOESELIGE , ORGANOSULFONEREDE FARVESTOFFER , SOM ANVENDES I LEVNEDSMIDLER

1 . Anvendelsesomraade

Metoden kan anvendes til bestemmelse af stoffer , som med diethylether kan ekstraheres fra vandopoeselige svovlholdige organiske farvestoffer , som ikke er blandet med en baerer .

2 . Definition

Indholdet af stoffer som kan ekstraheres med ethylether , faas ved den her beskrevne metode .

3 . Princip

Farvestoffet ekstraheres med ether ( diethylether ) , og den toerre rest vejes efter afdampning af etheren .

4 . Reagenser

4.1 . Toer ether ( diethylether ) befriet for peroxider ( toerret med frisk udgloedet calciumchlorid ) .

5 . Apparatur

5.1 . Soxhlet-apparat med ekstraktionskolbe .

5.2 . Eksikkator med frisk aktiveret kiselgel eller tilsvarende vandsugende middel og forsynet med en fugtighedsindikator .

5.3 . Analysevaegt

5.4 . Varmeskab ved 85 ± 2 ° C .

6 . Fremgangsmaade

Paa et stykke filtrerpapir afvejes med en noejagtighed paa 10 mg en proeve paa ca. 10 g . Papiret foldes sammen og anbringes i et papirhylster , som tilproppes med fedtfrit vat . Der ekstraheres i seks timer med ethylether ( 4.1 ) i et Soxhlet extraktionsapparat ( 5.1 ) . Etheren afdampes ved saa lav temperatur som mulig .

Placer Soxhlet-apparatets ekstrationskolbe - som forud er tareret - indeholdende inddampningsresten i varmeskabet ( 5.4 ) . Toerres ved 85 ° ± 2 ° C i tyve minutter . Derefter daekkes den med et urglas , anbringes i eksikkator ( 5.2 ) , afkoeles , og kolben med resten vejes .

Toerring , afkoeling og vejning gentages , indtil forskellen mellem to paa hinanden foelgende vejninger er mindre end 0,5 mg . I tilfaelde af vaegtforoegelse anvendes til beregningen det laveste af de fundne vejetal .

7 . Angivelse af resultater

7.1 . Formel og beregningsmaade

Indholdet af stoffer , som kan ekstraheres med ether , er givet i procent af proeven ved foelgende formel :

( m1 × 100 ) /m0

hvor m1 er massen i gram af inddampningsresten , og m0 er massen i gram af indvejet proeve .

7.2 . Gentagelighed

Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser udfoert samtidigt eller hurtigt efter hinanden , under samme betingelser og af den samme person paa den samme proeve , maa ikke overstige 20 mg/100 g proeve .

METODE 2

BESTEMMELSE AF MYRESYRE , FORMIATER OG ANDRE OXIDERBARE URENHEDER I EDDIKESYRE ( E 260 ) , KALIUMACETAT ( E 261 ) , NATRIUMDIACETAT ( E 262 ) OG CALCIUMACETAT ( E 263 )

1 . Anvendelsesomraade

Metoden kan anvendes til bestemmelse af myresyre , formiater og andre oxiderbare urenheder , beregnet som myresyre , i :

- eddikesyre ( E 260 ) ,

- kaliumacetat ( E 261 ) ,

- natriumdiacetat ( E 262 ) ,

- calciumacetat ( E 263 ) .

2 . Definition

Indholdet af myresyre , formiater og andre oxiderbare urenheder faas ved den her beskrevne metode .

3 . Princip

Proeven behandles med overskud af kaliumpermanganat i basisk medium , hvorved der dannes mangandioxid . Sidstnaevnte og overskuddet af kaliumpermanganat titreres iodometrisk , efter at oploesningen er gjort sur , og koncentrationen af urenheder angives som myresyre .

4 . Reagenser

4.1 . Kaliumiodid .

4.2 . Kaliumpermanganat 0,02 mol/l .

4.3 . Natriumcarbonat ( vandfrit ) .

4.4 . Natriumthiosulfat 0,1 mol/l .

4.5 . Stivelsesoploesning ( ca. 1 % m/v ) .

4.6 . Fortyndet svovlsyre : 90 ml svovlsyre ( p20 = 1,84 g/ml ) fortyndes til 1 liter med vand .

5 . Apparatur

5.1 . Kogende vandbad .

5.2 . Analysevaegt .

6 . Fremgangsmaade

Hvis proeven er fri syre , fortyndes 10 g heraf afvejet med 10 mg's noejagtighed med 70 ml vand og tilsaettes en oploesning af 10 g vandfrit natriumcarbonat ( 4.3 ) i 30 ml vand . Hvis proeven er et salt , oploeses 10 g afvejet med 10 mg's noejagtighed i 100 ml vand , tilsaettes 1 g vandfrit natriumcarbonat ( 4.3 ) og rystes til fuldstaendig oploesning . Der tilsaettes 20,0 ml kaliumpermanganat 0,02 mol/l ( 4.2 ) og opvarmes paa kogende vandbad i 15 minutter , kvorefter blandingen afkoeles . Der tilsaettes 50 ml fortyndet svovlsyre ( 4.6 ) og 0,5 g kaliumiodid ( 4.1 ) . Blandingen rystes forsigtigt , indtil alt det udfaeldede mangandioxid er oploest . Der titreres med 0,1 mol/l natriumthiosulfatoploesning ( 4.4 ) , indtil oploesningen er svagt gul . Der tilsaettes et par draaber stivelsesoploesning ( 4.5 ) , og titreringen fortsaettes , indtil oploesningen er fuldstaendig farveloes .

7 . Angivelse af resultater

7.1 . Formel og beregningsmaade

Det procentvise indhold af myresyre , formiater og andre oxiderbare urenheder , beregnet som myresyre , faas ved foelgende formel :

2,3b/m0 × ( 100a/b - V )

hvor

a er molariteten af kaliumpermanganat ,

b er molariteten af natriumthiosulfat ,

m0 er massen af den indvejede proeve i gram , og

V er antal ml thiosulfat 0,1 mol/l , som er anvendt til titreringen .

7.2 . Gentagelighed

Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser udfoert samtidigt eller hurtigt efter hinanden under samme betingelser og af den samme person paa den samme proeve maa ikke overstige 5 mg/100 g proeve .

8 . Bemaerkninger

8.1 . Et volumen paa 11,3 ml 0,1 mol/l natriumthiosulfat svarer til 0,2 % myresyre i 10 g proeve .

8.2 . Hvis der ikke er formiat til stede , vil der forbruges 20 ml natriumthiosulfat , men hvis der er over 0,27 % ( m/m ) myresyre , er overskuddet af KMnO4 utilstraekkeligt , og man faar et konstant forbrug paa 8 ml . I dette tilfaelde gentages bestemmelsen med en mindre proeve .

METODE 3

BESTEMMELSE AF IKKE-FLYGTIGE STOFFE I PROPIONSYRE ( E 280 )

1 . Anvendelsesomraade

Metoden kan anvendes til bestemmelse af ikke-flygtige stoffer i propionsyre ( E 280 ) .

2 . Definition

Indholdet af ikke-flygtige stoffer i propionsyre faas ved den her beskrevne metode .

3 . Princip

Proeven inddampes og toerres ved 103 ° ± 2 ° C , og remanensen bestemmes ved gravimetri .

4 . Apparatur

4.1 . Fordampningsskaal med laag af kvarts eller platin , som er tilstraekkelig stor til at rumme 100 g af proeven .

4.2 . Varmeskab ved 103 ° ± 2 ° C .

4.3 . Analysevaegt .

4.4 . Kogende vandbad .

4.5 . Eksikkator med frisk aktiveret kiselgel eller tilsvarende vandsugende middel of forsynet med en fugtighedsindikator .

5 . Fremgangmaade

Der afvejes med 0,1 g's noejagtighed ca. 100 g propionsyre i en fordampningsskaal ( 4.1 ) , som i forvejen er toerret og tareret . Der inddampes i stinkskab i et kogende vandbad . Naar al propionsyren er fordampet , toerres der i varmeskabet ( 4.2 ) ved 103 ° ± 2 ° C i en time . Skaalen anbringes i en eksikkator og afkoeles . Derefter vejes . Toerring , afkoeling og vejning gentages , indtil forskellen mellem to paa hinanden foelgende vejninger er mindre end 0,5 mg . I tilfaelde af masseforogelse anvendes til beregningen det laveste af de fundne vejetal .

6 . Angivelse af resultater

6.1 . Formel og beregningsmaade

Indholdet af ikke-flygtige stoffer er givet i procent af proeven ved foelgende formel :

( 100 × m1 ) /m0

Hvor

m1 er massen i gram af inddampningsresten , og

m0 massen i gram af indvejet proeve .

6.2 . Gentagelighed

Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser udfoert samtidigt eller hurtigt efter hinanden under samme betingelser og af den samme person paa den samme proeve , maa ikke overstige 5 mg/100 g proeve .

METODE 4

BESTEMMELSE AF TOERRINGSTABET FOR NATRIUMNITRIT ( E 250 )

1 . Anvendelsesomraade

Metoden kan anvendes til bestemmelse af toerringstabet for natriumnitrit ( E 250 ) .

2 . Definition

Indholdet af fugtighed i natriumnitrit er toerringsstabet , som bestemmes ved den her beskrevne metode .

3 . Princip

Bestemmelse af massetabet efter opvarmning til 103 ° ± 2 ° C .

4 . Apparatur

4.1 . Varmeskab ved 103 ° ± 2 ° C .

4.2 . Fladbundet glasskaal med laag , diameter 60-80 mm , dybde mindst 25 mm .

4.3 . Eksikkator med frisk aktiveret kiselgel eller tilsvarende vandsugende middel og forsynet med en fugtighedsindikator .

4.4 . Analysevaegt .

5 . Fremgangsmaade

Laaget fjernes fra glasskaalen ( 4.2 ) , og begge dele opvarmes i varmeskabet ( 4.1 ) ved 103 ° ± 2 ° C i en time . Laaget saettes paa , og glasskaalen ( 4.2 ) afkoeles i eksikkatoren ( 4.3 ) til stuetemperatur . Glasskaalen ( 4.2 ) med laag vejes med 10 mg's noejagtighed . En proeve paa ca. 10 g afvejes med 10 mg's noejagtighed i den tildaekkede glasskaal . Laaget fjernes , og baade skaal og laag opvarmes i varmeskabet ved 103 ° ± 2 ° C i en time . Laaget saettes atter paa , og den tildaekkede skaal afkoeles til stuetemperatur i eksikkatoren ( 4.3 ) , hvorefter den vejes med 10 mg's noejagtighed . Opvarmning , afkoeling og vejning gentages , indtil forskellen mellem to paa hinanden foelgende vejninger er mindre end 10 mg . I tilfaelde af masseforoegelse anvendes til beregningen det laveste af de funde vejetal .

6 . Angivelse af resultater

6.1 . Formel og beregningsmaade

Toerringstabet er givet i procent af proeven ved foelgende formel :

( 100 × ( m2 - m3 ) ) / ( m2 - m1 )

hvor

m1 er massen af skaalen i gram ,

m2 er massen i gram af skaalen og proeven foer toerring , og

m3 er massen i gram af skaalen og proeven efter toerring .

6.2 . Gentagelighed

Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser udfoert samtidigt eller hurtigt efter hinanden under samme betingelser og af den samme person paa den samme proeve maa ikke overstige 100 mg/100 g proeve .

METODE 5

PROEVE FOR SALICYLSYRE I ETHYL-p-HYDROXYBENZOAT ( E 214 ) , I ETHYL-p-HYDROXYBENZOAT , NATRIUMSALT ( E 215 ) , I PROPYL-p-HYDROXYBENZOAT ( E 216 ) , I PROPYL-p-HYDROXYBENZOAT , NATRIUMSALT ( E 217 ) , I METHYL-p-HYDROXYBENZOAT ( E 218 ) OG I METHYL-p-HYDROXYBENZOAT , NATRIUMSALT ( E 219 )

1 . Anvendelsesomraade

Metoden kan anvendes til paavisning af salicylsyre i ethyl-p-hydroxybenzoat ( E 214 ) , propyl-p-hydroxybenzoat ( E 216 ) , methyl-p-hydroxybenzoat ( E 218 ) og deres natriumsalte ( E 215 , E 217 og E 219 ) .

2 . Definition

Graenseproeve for salicylsyre udfoeres efter den her beskrevne metode .

3 . Princip

En oploesning af salicylsyre faar ved tilstedevaerelse af jern(III)ammoniumsulfat en violet farve , hvis intensitet sammenlignes med en referenceoploesnings .

4 . Reagenser

4.1 . 0,2 % ( m/v ) oploesning af jern(III)ammoniumsulfat : ( 0,2 g jern(III)ammoniumsulfat med 12 molekyler krystalvand oplões i 50 ml vand . Efter tilsaetning af 6 ml 10 % ( v/v ) salpetersyre fortyndes oploesningen til 100 ml med vand ) .

4.2 . Ethanol , 95 % ( v/v ) .

4.3 . Oploesning af salicylsyre med 0,1 g/l .

4.4 . 1 mol/l svovlsyre .

5 . Apparatur

5.1 . Nesslerroer med totalrumfang paa 60 ml gradueret til 50 ml .

6 . Fremgangsmaade

6.1 . Proever af ethyl-p-hydroxybenzoat , propyl-p-hydroxybenzoat og methyl-p-hydroxybenzoat

6.1.1 . 0,1 g af proeven , afvejet med 1 mg's noejagtighed , oploeses i 10 ml 95 % ethanol ( v/v ) ( 4.2 ) . Den saaledes fremkomne oploesning overfoeres til et gradueret Nesslerroer ( 5.1 ) og fyldes op til 50 ml med vand . Blandingen rystes , og der tilsaettes 1 ml af jern(III)ammoniumsulfatoploesningen ( 4.1 ) . Der rystes atter , og blandingen henstaar et minut .

6.1.2 . Samtidig fremstilles som beskrevet i 6.1.1 en referenceoploesning , idet der anvendes 1 ml salicylsyreoploesning ( 4.3 ) i stedet for proeven .

6.1.3 . Farven paa proeveoploesningen sammenlignes med farven paa referenceoploesningen .

6.2 . Proever af natriumsalte af methyl , ethyl og propyl-p-hydroxybenzoat

6.2.1 . Fremgangsmaaden under 6.1.1 foelges , idet der foer fortynding til 50 ml goeres sur med 1 mol/l svovlsyre ( 4.4 ) til pH ca. 5 .

6.2.2 . Som 6.1.2 .

6.2.3 . Som 6.1.3 .

7 . Angivelse af resultaterne

7.1 . Tolkning af graenseproven

Hvis den roedligt-violette farve i glasset med proeven er staerkere end i glasset med referenceoploesningen , er proeven positiv og indeholder mere end 0,1 % salicylsyre .

7.2 . Foelsomhed

Graensen for paavisning er 30 mg/100 g proeve .

7.3 . Bemaerkninger

Resultaterne af to bestemmelser udfoert samtidigt eller hurtigt efter hinanden under samme betingelser og af den samme person paa den samme proeve skal vaere identiske .

METODE 6

BESTEMMELSE AF FRI EDDIKESYRE I NATRIUMDIACETAT ( E 262 )

1 . Anvendelsesomraade

Metoden kan anvendes til bestemmelse af fri eddikesyre i natriumdiacetat ( E 262 ) .

2 . Definition

Indholdet af eddikesyre faas ved den her beskrevne metode .

3 . Princip

Neutralisering af eddikesyren med natriumhydroxid under tilstedevaerelse af phenolphtalein .

4 . Reagenser

4.1 . 1 % ( m/v ) phenolphtaleinoploesning i ethanol .

4.2 . 1 mol/l natriumhydroxid .

5 . Apparatur

5.1 . Analysevaegt

6 . Fremgangsmaade

Der afvejes omhyggeligt , med 1 mg's noejagtighed , ca. 3 g af proeven , og den oploeses i 50 ml vand . Der tilsaettes 2-3 draaber phenolphtaleinoploesning ( 4.1 ) og titreres med natriumhydroxid ( 4.2 ) , indtil den roede farve , som skyldes omslaget af phenolphtalein , bliver i 5 sekunder .

7 . Angivelse af resultaterne

7.1 . Formel og beregningsmade

Indholdet af eddikesyre i procent ( w/w ) af proeven er givet ved foelgende formel :

( 6.005 × V × c ) /m0

hvor

V er antal ml forbrugt natriumhydroxid ,

c er molariteten af natriumhydroxidoploesningen ( 4.2 ) , og

m0 er massen i gram af indvejet proeve .

7.2 . Gentagelighed

Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser udfoert samtidigt eller hurtigt efter hinanden under samme betingelser og af den samme person paa den samme proeve maa ikke overstige 500 mg/100 g proeve .

8 . Bemaerkning

Der anvendes 20 ml 1 mol/l natriumhydroxid til titrering af en proeve paa 3,0 g , hvis denne indeholder 40 % eddikesyre .

METODE 7

BESTEMMELSE AF NATRIUMACETAT I NATRUIMDIACETAT ( E 262 )

1 . Anvendelsesomraade

Metoden kan anvendes til bestemmelse af natriumacetat og vand , udtrykt som natriumacetat , i natriumdiacetat ( E 262 ) .

2 . Definition

Inholdet af natriumacetat : indholdet af natriumacetat og vand , udtrykt som natriumacetat , hvillet faas ved her beskrevne metode .

3 . Princip

Proeven oploeses i iseddike og titreres derefter med en referenceoploesning af perchlorsyre med krystalviolet som indikator .

4 . Reagenser

4.1 . Iseddike ( p20 ° C = 1,049 g/ml ) ( til titrering i ikke-vandigt medium ) .

4.2 . Krystalviolet C.I. nr. 42555 , 0,2 % ( m/v ) oploesning i iseddike .

4.3 . Surt kaliumphthalat , C8H5KO4 .

4.4 . Eddikesyreanhydrid , ( CH3CO)2 0 .

4.5 . 0,1 mol/l perchlorsyre i iseddike . Tilberedes og indstilles som foelger :

P g perchlorsyreoploesning afvejes i en 1 000 ml maalekolbe , forsynet med en slebet glasprop . De P g beregnes efter formelen :

P = 1 004,6/m

hvor

m = perchlorsyrekoncentrationen i procent ( m/m ) bestemt ved titrering ( 70-72 % ( m/m ) er den mest passende koncentration ) .

Der tilsaettes ca. 100 ml iseddike og derefter Q g eddikesyreanhydrid i smaa portioner ad gangen , samtidig med at blandingen uafbrudt omrystes og afkoeles .

Q = ( ( 567 × P ) - 5 695 ) /a

hvor

P = den afvejede maengde perchlorsyre i gram

a = eddikesyreanhydridkoncentrationen i procent ( m/m ) .

Kolben tilproppes og hensaettes i moerke i 24 timer .

Derefter tilsaettes tilstraekkeligt iseddike til at opnaa 1 000 ml oploesning . Den saaledes fremstillede oploesning er praktisk talt vandfri .

Oploesningen indstilles paa foelgende maade med surt kaliumphthalat :

Med 0,1 mg's noejagtighed afvejes ca. 0,2 g surt kaliumphthalat , som forud er toerret i 2 timer ved 110 ° C , og oploeses i 25 ml isessike i en konisk kolbe under forsigtig opvarmning .

Der afkoeles , tilsaettes 2 draaber 0,2 % ( m/m ) krystalviolet oploesning i iseddike ( 4.2 ) og titreres med perchlorsyreoploesning , indtil indikatoren viser farveomslag til bleggroent .

Der gennemfoeres en blindtitrering med samme maengde oploesningsmiddel , 20,42 mg kaliumhydrogenphthalat svarer til 1 ml 0,1 mol/l perchlorsyre .

5 . Apparatur

5.1 . Analysevaegt .

6 . Fremdgangsmaade

Der afvejes , med 0,5 mg's noejagtighed , ca. 0,2 g af proeven , som oploeses i 50 ml iseddike ( 4.1 ) . Der tilsaettes nogle draaber krystalvioletindikator ( 4.2 ) og titreres med 0,1 mol/l perchlorsyreoploesning ( 4.5 ) , indtil indikatoren slaar om til groen farve .

7 . Angivelse af resultaterne

7.1 . Formel og beregningsmaade

Indholdet af natriumacetat , som defineret i 2 . , er givet i procent ( w/w ) af proeven ved foelgende formel :

8,023 × V × c/m0

hvor

V = er antal ml forbrugt perchlorsyre ( 4.5 ) ,

c = er molariteten af perchlorsyren ( 4.5 ) ,

m0 = er massen i gram af indvejet proeve .

7.2 . Gentagelighed

Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser udfoert samtidigt eller hurtigt efter hinanden under samme betingelser og af den samme person paa den samme proeve maa ikke overstige 1,5 g/100 g proeve .

8 . Bemaerkning

De til denne metode anvendte reagenser er giftige og eksplosive , hvorfor de maa behandles med forsigtighed .

METODE 8

PROEVE FOR ALDEHYDER I SORBINSYRE ( E 200 ) , NATRIUM- , KALIUM- OG CALCIUMSORBAT ( E 201 , E 202 , E 203 ) OG I PROPIONSYRE ( E 280 )

1 . Anvendelsesomraade

Metoden kan anvendes til bestemmelse af aldehyder , udtrykt som formaldehyd , i :

- sorbinsyre ( E 200 ) ,

- natrium- , kalium- og calciumsorbat ( E 201 , E 202 , E 203 ) ,

- propionsyre ( E 280 ) .

2 . Definition

Koncentrationsproeve : koncentrationen af aldehyder , udtrykt ved formaldehyd , faas ved denne metode .

3 . Princip

Reaktion af aldehyder i analyseoploesningen med Schiff's reagens og sammenligning af intensiteten af den roede farve med en formaldehyd referenceoplosning , som indeholder Schiff's reagens .

4 . Reagenser

4.1 . Referenceoploesning med 0,01 mg formaldehyd pr. liter : fremstilles ved fortynding af en koncentreret oploesning af formaldehyd ( 400 mg/ml ) .

4.2 . Schiff's reagens .

5 . Fremgangsmaade

5.1 . 1 g proeve , som er afvejet med 1 mg's noejagtighed , blandes i 100 ml vand og rystes . Om noedvendigt filtreres oploesningen , og til 1 ml af filtratet eller oploesningen saettes 1 ml Schiff's reagens ( 4.2 ) . Samtidig tilsaettes 1 ml af referenceoploesningen ( 4.1 ) 1 ml Schiff's reagens ( 4.2 ) .

5.2 . Efter 30 minutter sammenlignes farven i proeveoploesningen med farven i referenceoploesningen .

6 . Angivelse af resultaterne

6.1 . Tolkning af graenseproeven

Hvis den roede farve i glasset med proeven er staerkere end i glasset med referenceoploesningen , er proeven positiv og indeholder mere end 0,1 % aldehyd , udtrykt som formaldehyd .

6.2 . Paavisningsgraense

Graensen for paavisning er 30 mg/100 g proeve .

6.3 . Bemaerkninger

Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser udfoert samtidigt eller hurtigt efter hinanden under samme betingelser og af den samme person paa den samme proeve skal give samme resultat af proeven .

METODE 9

BESTEMMELSE AF PEROXIDTALLET FOR LECITHIN ( E 322 )

1 . Anvendelsesomraade

Metoden kan anvendes til bestemmelse af peroxidtallet for lecithin ( E 322 ) .

2 . Definition

Peroxidtallet faas ved anvendelse af nedennaevnte metode .

3 . Princip

Oxidation af iodid med lecithinets peroxidgrupper og titrering af den frigjorte iod med natriumthiosulfat .

4 . Reagenser

4.1 . Iseddike .

4.2 . Chloroform .

4.3 . Kaliumiodid .

4.4 . 0,1 mol/l eller 0,01 mol/l natriumthiosulfat .

4.5 . Stivelsesoploesning ( ca. 1 % m/v ) .

5 . Apparatur

5.1 . Analysevaegt .

5.2 . Apparat som paa fig. 1 , bestaaende af :

5.2.1 . rundbundet kolbe , 100 ml ;

5.2.2 . tilbagesvaler ;

5.2.3 . glasroer med slib , laengde 250 mm , indvendig diameter 22 mm ;

5.2.4 . mikrobaegerglas med foelgende udvendige dimensioner : hoejde 35-50 mm , diameter 20 mm .

6 . Fremgangsmaade

6.1 . 10 ml iseddike ( 4.1 ) og 10 ml chloroform ( 4.2 ) overfoeres til kolben ( 5.2.1 ) . Glasroeret ( 5.2.3 ) og tilbagesvaleren ( 5.2.2 ) anbringes som vist paa figuren , og blandingen koges svagt i 2 minutter for at uddrive oploest luft. 1 g kaliumiodid ( 4.3 ) oploeses i 1,3 ml vand ; denne oploesning saettes til blandingen i kolben ( 5.2.1 ) , idet man soerger for , at kogningen ikke afbrydes .

Hvis der paa dette tidspunkt fremkommer en gul farve , kan analysen ikke bruges , og man maa begynde forfra med friskfremstillede reagenser .

6.2 . Efter yderligere to minutters kogning saettes 1 g proeve , som er afvejet med 1 mg's noejagtighed , til kolbens indhold ( 5.2.1 ) , idet man atter soerger for , at kogningen fortsaetter uafbrudt . Til dette formaal boer proeven befinde sig i et lille baegerglas ( 5.2.4 ) , som kan nedsaenkes gennem glasroeret ( 5.2.3 ) med en glasstang , passende formet som vist paa tegningen . Tilbagesvaleren ( 5.2.2 ) kan fjernes i kort tid . Kogningen fortsaettes endnu 3-4 minutter , hvorefter opvarmningen afbrydes , og svaleren straks fjernes . Der tilsaettes hurtigt 50 ml vand gennem glasroeret ( 5.2.3 ) , som derefter fjernes , og kolben ( 5.2.1 ) afkoeles til stuetemperatur under rindende vand . Der titreres med natriumthiosulfat ( 0,1 mol/l eller 0,01 mol/l ) ( 4.4 ) , indtil det vandige lag bliver svagt gulligt . Der tilsaettes lige foer afslutningen af titreringen 1 ml af stivelsesoploesningen ( 4.5 ) og titreres , indtil den blaa farve forsvinder . Kolbens ( 5.2.1 ) indhold omroeres godt under titreringen for fuldstaendigt at ekstrahere iodet fra det ikke-vandige lag .

6.3 . Der foretages en blindvaerdidbestemmelse efter 6.1 og 6.2 .

7 . Angivelse af resultaterne

7.1 . Formel og beregningsmaade

Perioxidtallet for proeven er givet i milliaekvivalenter/kg ved :

( 1000 × a × ( V1 - V2 ) ) /m0

hvor

V1 er antal ml af thiosulfatoploesningen , som er forbrugt ved titreringen af proeven efter ( 6.2 ) ;

V2 er antal ml af thiosulfatoploesningen , som er forbrugt ved titreringen af blindproeven efter ( 6.3 ) ;

a er koncentrationen af natriumthiosulfatoploesningen 1 mol/l ;

m0 er massen i gram af indvejet proeve .

7.2 . Gentagelighed

Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser udfoert samtidigt eller hurtigt efter hinanden under samme betingelser og af den samme person paa den samme proeve maa ikke overstige 0,5 udtrykt i milliaekvivalenter pr. kg proeve .

8 . Bemaerkninger

8.1 . Valget af koncentrationen af den anvendte thiosulfatoploesning afhaenger af det forventede resultat . Hvis der anvendes mindre end 0,5 ml 0,1 mol/l natriumthiosulfat , gentages bestemmelsen med anvendelse af 0,01 mol/l thiosulfat .

8.2 . Analysen boer udfoeres afskaermet mod for staerkt lys .

Apparat til bestemmelse af peroxidtallet i lecithiner : Se. EFT

METODE 10

BESTEMMELSE AF TOLUENUOPLOESELIGE STOFFER I LECITHIN ( E 322 )

1 . Anvendelsesomraade

Metoden kan anvendes til bestemmelse af de stoffer i lecithin ( E 322 ) , som er uoploeselige i toluen .

2 . Definition

Indholdet af toluenuoploeselige stoffer faas ved den her beskrevne metode .

3 . Princip

Filtrering af toluenuoploeselige urenheder og toerring af remanensen .

4 . Reagenser

4.1 . Toluen .

5 . Apparatur

5.1 . Glasfilterdigel G 3 paa 30 ml eller tilsvarende .

5.2 . Varmeskab paa 103 ° ± 2 ° C .

5.3 . Vandbad paa ikke over 60 ° C .

5.4 . Eksikkator med frisk aktiveret kiselgel eller tilsvarende vandsugende middel og forsynet med en fugtighedsindikator .

5.5 . Konisk kolbe paa 500 ml .

5.6 . Vandstraalepumpe .

5.7 . Analysevaegt .

6 . Fremgangsmaade

6.1 . En 30 ml glasfilterdigel ( 5.1 ) toerres i varmeskabet ( 5.2 ) .

6.2 . Proeven af lecithin blandes grundigt , om noedvendigt efter opvarmning paa vandbad ( 5.2 ) . Der afvejes , med 1 mg's noejagtighed , ca. 10 g af proeven i en konisk kolbe ( 5.5 ) . Der tilsaettes 100 ml toluen ( 4.1 ) , og blandingen omroeres , indtil al lecithinen er oploest . Oploesningen filtreres gennem glasfilteret ( 5.1 ) . Den koniske kolbe ( 5.5 ) skylles med 25 ml toluen ( 4.1 ) , og vaskevaesken haeldes gennem filteret ( 5.1 ) . Dette gentages med endnu 25 ml toluen ( 4.1 ) , hvorefter overskud af toluen fjernes fra filteret ved sugning .

6.3 . Filterdigelen ( 5.1 ) og remanensen toerres i varmeskabet ( 5.2 ) ved 103 ° ± 2 ° C i to timer , hvorefter den afkoeles i eksikkator ( 5.4 ) og vejes .

6.4 . 6.3 gentages , indtil forskellen mellem to paa hinanden foelgende vejninger er mindre end 0,5 mg . I tilfaelde af vaegtforoegelse anvendes til beregningen det laveste af de fundne vejetal .

7 . Angivelse af resultaterne

7.1 . Formel og beregningsmaade

Indholdet af toluenuoploeselige stoffer er givet ved :

( 100 ( m2 - m1 ) ) /m0

hvor

m1 er massen i gram af den tomme filterdigel ( 6.1 ) ,

m2 er massen i gram af filterdigel og remanens ( 6.4 ) ,

m0 er massen i gram af indvejet proeve .

7.2 . Gentagelighed

Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser udfoert samtidigt eller hurtigt efter hinanden under samme betingelser og af den samme person paa den samme proeve maa ikke overstige 30 mg/100 g proeve .

METODE 11

PROEVE FOR REDUCEREDE STOFFER I NATRIUM- , KALIUM- OG CALCIUMLACTAT ( E 325 , E 326 , E 327 )

1 . Anvendelsesomraade

Metoden kan anvendes til paavisning af reducerende stoffer i natriumlactat ( E 325 ) , kaliumlactat ( E 326 ) og calciumlactat ( E 327 ) .

2 . Definition

Proeven for reaktion af Fehling's vaeske bestaar af proevens reaktion med Fehling's vaeske under de her beskrevne betingelser .

3 . Princip

Reduktion af Fehling's vaeske af reducerende stoffer , almindeligvis bestaaende af reducerende sukker .

4 . Reagenser

4.1 . Fehling's vaeske A ( 6,93 g kobbersulfat pentahydrat CuSO4 5H2O ) oploest i vand og fyldt op til 100 ml .

4.2 . Fehling's vaeske B ( 34,6 g kaliumnatriumtartrat ( KNaC4H4O6 4H2O ) og 10 g natriumhydroxid oploest i vand og fyldt op til 100 ml .

5 . Fremgangsmaade

Af proeven afvejes 1 g med 1 mg's noejagtighed , som oploeses i 10 ml varmt vand . Der tilsaettes 2 ml af Fehling's vaeske A ( 4.1 ) og 2 ml af Fehling's vaeske B ( 4.2 ) , hvorefter blandingen koges i et minut , og det bemaerkes , om der sker en farveforandring . Undertiden sker der en udfaeldning af calciumsulfat , men dette har ingen betydning for metoden .

6 . Angivelse af resultaterne

6.1 . Tolkning af graenseproeven

Hvis der sker en farveforandring efter kogning ( 5 ) , er proeven positiv og angiver tilstedevaerelse af reducerende stoffer .

6.2 . Paavisningsgraense

Graensen for paavisning af reducerende stoffer udtrykt som glucose er 100 mg/100 g proeve .

6.3 . Bemaerkning

6.3.1 . Resultaterne af to bestemmelser udfoert samtidigt eller hurtigt efter hinanden under samme betingelser og af den samme person paa den samme proeve skal vaere identiske .

6.3.2 . Al Fehling's vaeske reagerer , hvis proeven indeholder 2 % glucose .

METODE 12

BESTEMMELSE AF FLYGTIGE SYRER I ORTHOPHOSPHORSYRE ( E 338 )

1 . Anvendelsesomraade

Metoden kan anvendes til bestemmelse af flygtige syrer , udrykt som eddikesyre , i orthophosphorsyre ( E 338 ) .

2 . Definition

Indholdet af flygtige syrer , udtrykt som eddikesyre , faas ved den her beskrevne metode .

3 . Princip

Fortyndning af proeven og destillation af oploesningen . Titrering af destillatet med natriumhydroxid og beregning af surhedsgraden udtrykt som eddikesyre .

4 . Reagenser

4.1 . Oploesning af phenolphthalein , 1 % ( m/v ) i ethanol .

4.2 . 0,01 mol/l natriumhydroxid .

5 . Apparatur

5.1 . Destillationskolbe med draabefanger .

6 . Fremgangsmaade

60 g af proeven afvejet med 50 mg's noejagtighed fortyndes med 75 ml friskkogt , koldt vand i en destillationskolbe med draabefanger ( 5.1 ) , og 50 ml destilleres af . Der saettes nogle draaber phenolphthaleinoploesning ( 4.1 ) til destillatet og titreres med 0,01 mol/l natriumbydroxid ( 4.2 ) , til oploesningen bliver blivende roedfarvet i 10 sekunder .

7 . Angivels af resultaterne

7.1 . Formel og beregningsmaade

Indholdet af flygtige syrer udtrykt i mg eddikesyre/kg er givet ved formelen :

( 600 × V ) /m0

hvor

V er antal ml 0,01 mol/l natriumhydroxid , som er brugt til neutralisering ,

m0 er massen i gram af proeve af orthophosphorsyre .

7.2 . Gentagelighed

Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser udfoert samtidigt eller hurtigt efter hinanden under samme betingelser og af den samme person paa den samme proeve maa ikke overstige 1 mg/100 g proeve .

METODE 13

PROEVE FOR NITRATER I ORTHOPHOSPHORSYRE ( E 338 )

1 . Anvendelsesomraade

Metoden kan anvendes til bestemmelse af nitrater i orthophosphorsyre ( E 338 ) .

2 . Definition

Graenseproeve for nitrat , udtrykt som natriumnitrat , udfoeres efter den her beskrevne metode .

3 . Princip

Tilsaetning af indigocarmin til proeven i et medium af koncentreret svovlsyre . Affarvning ved oxidation som foelge af oxiderende stoffer inklusiv nitrater .

4 . Reagenser

4.1 . 0,18 % ( w/v ) oploesning af indigocarmin : 0,18 natrium indigotin-disulfonat oploeses i 100 ml vand .

4.2 . 0,05 % ( w/v ) oploesning af natriumchlorid .

4.3 . Koncentreret svovlsyre ( p20 = 1,84 g/ml ) .

5 . Fremgansmaade

2 ml af preven fortyndes med natriumehoridoploesningen ( 4.2 ) til 10 ml . Der tilsaettes 0,1 ml indigocarminoploesning ( 4.1 ) og 10 ml koncentreret svovlsyre ( 4.3 ) draabevis og under afkoeling . Bemaerk om den blaa farve holder sig i mere end 5 minutter .

6 . Angivelse af resultaterne

6.1 . Tolkning af graenseproeven

Hvis den blaa farve forsvinder fuldstaendigt inden for 5 minutter , er proeven positiv og indholdet af oxiderende stoffer inklusiv nitrat , udtrykt som natriumnitrat , stoerre end 5 mg/kg proeve .

6.2 . Bemaerkninger

6.2.1 . Der laves en blindbestemmelse .

6.2.2 . Resultaterne af to bestemmelser udfoert samtidigt eller hurtigt efter hinanden under samme betingelser og af den samme person paa den samme proeve skal vaere identiske .

6.2.3 . Indigocarminoploesningen skal vaere fremstillet inden for de seneste 60 dage .

6.2.4 . Et positivt resultat tilkendegiver , at proeven kan indeholde nitrater , og proeven maa gentages ved anvendelse af ISO-metode nr. 3709-1976 « Phosphorsyre til industriel brug ( inklusive levnedsmiddelindustrien ) . Bestemmelse af indhold af nitrogenoxider ved en spektro fotometrisk metode med 3,4-xylenol » .

METODE 14

BESTEMMELSE AF VANDUOPLOESELIGE STOFFER I MONONATRIUM- , DINATRIUM- OG TRINATRIUMORTHOPHOSPHAT SAMT I MONOKALIUM- , DIKALIUM- OG TRIKALIUMORTHOPHOSPHAT ( E 339 i , E 339 ii , E 339 iii , E 340 i , E 340 ii , E 340 iii ) .

1 . Anvendelsesomraade

Metoden kan anvendes til bestemmelser af vanduoploeselige stoffer , som findes i :

- mononatriumorthophosphat ( E 339 i ) ,

- dinatriumorthophosphat ( E 339 ii ) ,

- trinatriumorthophosphat ( E 339 iii ) ,

- monokaliumorthophosphat ( E 340 i ) ,

- dikaliumorthophosphat ( E 340 ii ) ,

- trikaliumorthophosphat ( E 340 iii ) .

2 . Definition

Indholdet af vanduoploeselige stoffer faas ved den her beskrevne metode .

3 . Princip

Oploesning af proeven i vand og frafiltrering af uoploeselige stoffer . Remanensen toerres , vejes og udtrykkes som vanduoploeseligt stof .

4 . Apparatur

4.1 . Porcelainsfilterdigel G 3 eller tilsvarende .

4.2 . Eksikkator med frisk aktiveret kiselgel eller tilsvarende vandsugende middel og forsynet med fugtighedsindikator .

4.3 . Varmeskab ved 103 ° ± 2 ° C .

4.4 . Baeger af polypropylen paa 400 ml .

4.5 . Kogende vandbad .

5 . Fremgangsmaade

10 g phosphatproeve afvejes med 10 mg's noejagtighed , oploeses i 100 ml varmt vand i et baeger af polypropylen ( 4.4 ) og anbringes i 15 minutter i et kogende vandbad ( 4.5 ) .

Derefter filtreres oploesningen gennem den forud vaskede , toerrede og tarerede filterdigel ( 4.1 ) . Den uoploeselige rest vaskes med varmt vand og toerres i varmeskabet ( 4.3 ) ved 103 ° ± 2 ° C . Efter fuldstaendig toerring i to timer afkoeles i eksikkator og vejes . Toerring , afkoeling og vejning gentages , indtil forskellen mellem to paa hinanden foelgende vejninger er mindre end 0,5 mg . I tilfaelde af vaegtforoegelse afvendes til beregningen det laveste af de fundne vejetal .

6 . Angivelse af resultaterne

6.1 . Formel og beregningsmaade

Indholdet af vanduoploeselige stoffer i proeven er givet ved foelgende formel :

m1/m0 × 100

hvor

m1 er massen i gram af remanensen efter toerring ,

m2 er massen i gram af indvejet proeve .

6.2 . Gentagelighed

Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser udfoert samtidigt eller hurtigt efter hinanden under samme betingelser og af den samme person paa den samme proeve maa ikke overstige 10 mg/100 g proeve .

METODE 15

BETEMMELSE AF pH I TILSAETNINGSSTOFFER TIL LEVNEDSMIDLER

1 . Anveldelsesomraade

Metoden giver generel vejledning til bestemmelse af pH i tilsaetningsstoffer til levnedsmidler .

2 . Definition

pH afet tilsaetningsstof faas ved den her beskrevne metode .

3 . Princip

pH i en vandig oploesning eller opslemning af stoffet bestemmes ved hjaelp af glaselektrode , referenceelektrode og pH meter .

4 . Reagenser

4.1 . Til kalibrering af instrumentet bruges foelgende pufferoploesning :

4.1.1 . Pufferoploesning med pH 6,88 ved 20 ° C , bestaande af lige dele 0,05 mol/l monokaliumorthophosphat ( KH2PO4 ) og 0,05 mol/l dinatriumorthophosphat dihydrat ( NA2HPO4 , 2H2 ) .

4.1.2 . Pufferoplesning med pH 4,00 ved 20 ° C , bestaaende af 0,05 mol/l kaliumhydrogenphthalat ( C8H5KO4 ) .

4.1.3 . Pufferoploesning med pH 9,22 ved 20 ° C , bestaaende af 0,05 mol/l natriumtetraborat decahydrat ( Na2B4O7 , 10H2O ) .

4.2 . Oploesning til fyldning af referenceelektroden : 3 mol/l eller maettet kaliumchloridoploesning ( KCl ) , eller anden egnet oploesning foreskrevet af elektrodefabrikanten .

4.3 . Destilleret , kuldioxidfrit vand med pH 5-6 .

5 . Apparatur

5.1 . pH-meter med en noejagtighed paa 0,01 pH .

5.2 . Kombineret glaselektrode ( samlet i ét ) eller enkelt glaselektrode og referenceelektrode .

5.3 . Magnetomroerer med magnetpinde og opvarmningsanordning .

5.4 . Termometer gradinddelt fra 0 til 100 ° C .

6 . Fremgangsmaade

6.1 . Kalibrering af pH-metret

Glaselektroden anbringes efter fabrikantens anvisninger . Kalibrering af glaselektroden paa pH-metrets skala boer foretages regelmaessigt ved hjaelp af pufferoploesninger , hvis pH er noejagtigt kendt .

Elektroderne vaskes med vand og aftoerres omhyggeligt med en bloed klud , eller de skylles i vand og skylles derefter to gange med maale- eller kalibreringsoploesningen , og de anbringes endelig i maale- eller kalibreringsoploesningen .

Hvis maaleoploesningen er sur , skal man anvende pufferoploesningerne med pH 4,00 ( 4.1.2 ) og pH 6,88 ( 4.1.1 ) til at kontrollere pH .

Hvis maaleoploesningen er basisk , skal man anvende pufferoploesningerne med pH 9,22 ( 4.1.3 ) og pH 6,88 ( 4.1.1 ) til at kontrollere pH .

6.2 . Bestemmelse af maaleoploesningens pH

Koncentrationen af maaleoploesningen eller fremstillingen af den oploesning , som skal gemmes , skal vaere i overensstemmelse med Faellesskabernes direktiv vedroerende tilsaetningsstoffer til levnedsmidler .

Oploesningen fremstilles som foreskrevet under anvendelse af destilleret vand ( 4.3 ) og indstilles til 20 ° C under konstant omroering .

Omroeringen standses , og glaselektroderne ( 5.2 ) anbringes i oploesningen . Efter to minutter aflaeses pH paa pH-metret ( 5.1 ) .

7 . Angivelse af resultaterne

7.1 . Gentagelighed

Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser udfoert samtidigt eller hurtigt efter hinanden under samme betingelser og af den samme person paa den samme proeve maa ikke overstige 0,05 pH-enheder .

8 . Bemaerkninger

Denne metode kan udelukkende anvendes paa de krav til pH , som er fastsat i Faellesskabernes direktiver om tilsaetningsstoffer til levnedsmidler , hvor tilsaetningsstofferne er i oploesning i eller opslemmet i vand .