++++

KOMMISSIONENS FOERSTE DIREKTIV

af 13 . november 1979

om fastlaeggelse af faellesskabsanalysemetoder til kontrol af kaffeekstrakter og cikorieekstrakter

( 19/1066/EOEF )

KOMMISSIONEN FOR DE EUROPAEISKE FAELLESSKABER HAR -

under henvisning til traktaten om oprettelse af Det europaeiske oekonomiske Faellesskab ,

under henvisning til Raadets direktiv 77/436/EOEF af 27 . juni 1977 om indbyrdes tilnaermelse af medlemsstaternes Lovgivninger om kaffeekstrakter og cikorieekstrakter ( 1 ) , saerlig artikel 8 , og

ud fra foelgende betragtninger :

I henhold til artikel 8 i direktiv 77/436/EOEF skal kaffeekstrakters og cikorieekstrakters sammensaetning og egenskaber kontrolleres efter faellesskabsanalysemetoder ;

en foerste raekke metoder , for hvilke undersoegelserne er sluttet , boer vedtages ;

de i dette direktiv fastsatte foranstaltninger er i overensstemmelse med udtalelse fra Det staaende Levnedsmiddeludvalg -

UDSTEDT FOELGENDE DIREKTIV :

Artikel 1

Medlemsstaterne foreskriver , at de fornoedne analyser til efterproevning af de i bilag I angivne egenskaber , udfoeres efter de i bilag II beskrevne metoder .

Artikel 2

Medlemsstaterne saetter de noedvendige administrativt eller ved lov fastsatte bestemmelser i kraft for senest 18 maaneder efter dets meddelelse af efterkomme dette direktiv . De underretter straks Kommissionen herom .

Artikel 3

Dette direktiv er rettet til medlemsstaterne .

Udfaerdiget i Bruxelles , den 13 . november 1979 .

Paa Kommissionens vegne

Etienne DAVIGNON

Medlem af Kommissionen

( 1 ) EFT nr . L 172 af 12 . 7 . 1977 , s . 20 .

BILAG I

ANVENDELSESOMRAADET FOR FOERSTE DIREKTIV OM FAELLESSKABSANALYSEMETODER FOR KAFFEEKSTRAKTER OG CIKORIEEKSTRAKTER

I . Almindelige bestemmelser

II . Bestemmelse af koffeinindholdet i dekoffeinerede kaffeekstrakter under anvendelse af metode 1 i bilag II .

III . Bestemmelse af toerstofindholdet i kaffe - og cikorieekstrakters , ekstrakter af oploeselig kaffe , oploeselig kaffe og cikorie og pulverkaffe og pulvercikorie ved metode 2 i bilag II .

IV . Bestemmelse af toerstofindholdet i flydende kaffeekstrakt , i flydende cikorieekstrakt , i kaffeekstrakt i pastaform og i cikorieekstrakt i pastaform under anvendelse af metode 3 i bilag II .

BILAG II

ANALYSEMETODER FOR KAFFEEKSTRAKTER OG CIKORIEEKSSTRAKTER

ALMINDELIGE BESTEMMELSER

1 . KLARGOERING AF ANALYSEPROEVEN

1.1 . Generelt

Den proevemasse , der forelaegges laboratoriet til analyse , skal vaere paa mindst 50 g .

1.2 . Tilberedningen af proeven til den kemiske analyse

1.2.1 . Blanding

Analyseproeven skal altid blandes godt , foer nogen proeveportion afvejes .

1.2.1.1 . Proever i pulver - eller pastaform skal tages ud af beholderen , alle klumper udjaevnes , proeven blandes paa hensigtsmaessig maade og anbringes i en egnet beholder .

1.2.1.2 . Flydende proever skal blandes ved omroering .

1.3 . Beholdere

Den blandede proeve skal altid opbevares i en luft - og fugtighedstaet beholder .

2 . REAGENSER

2.1 . Vand

2.1.1 . Naar som helst vand omtales med henblik paa oploesning , fortynding eller vask , skal der anvendes destilleret vand eller demineraliseret vand af mindst tilsvarende renhed .

2.1.2 . Naar som helst der henvises til " oploesning " eller " fortynding " uden yderligere angivelse , menes der " oploesning i vand " eller " fortynding med vand " .

2.2 . Kemikalier

Alle benyttede kemikalier skal vaere af anerkendt analyseren kvalitet , medmindre andet er naermere angivet .

3 . APPARATUR

3.1 . Lister over udstyr

Listerne over udstyr indeholder kun de enheder , der har et specielt anvendelsesformaal , og enheder med saerlig specifikation .

3.2 . Analysevaegt

Ved analysevaegt forstaas en vaegt , der kan veje med en noejagtighed paa mindst . 0,1 mg .

4 . PRAESENTATION AF RESULTATERNE

4.1 . Resultater

Det i analyserapporten angivne resultat er gennemsnitsvaerdien for mindst to bestemmelser , hvis repeterbarhed er tilfredsstillende .

4.2 . Beregning af procentindhold

Medmindre andet er naermere angivet , skal resultatet beregnes som en procentdel ved hjaelp af proevemassen .

4.3 . Antal betydende cifre

Resultatet maa ikke indeholde flere betyndende cifre , end anvendte analysemetodes noejagtighed berettiger til .

5 . AFPROEVNINGSRAPPORT

Afproevningsrapporten skal angive den anvendte analysemetode samt de opnaaede resultater . Derudover skal den anfoere alle de detaljer i fremgangsmaaden , der ikke er specificeret i analysemetoden , eller som er valgfrie , samt de omstaendigheder , der kan have oevet indflydelse paa det opnaaede resultat .

Afproevningsrapporten skal indeholde alle de oplysninger , der er noedvendige til en fuldstaendig identifikation af proeven .

METODE 1 : BESTEMMELSE AF KOFFEININDHOLD

1 . OMFANG - OG ANVENDELSESOMRAADE

Med denne metode bestemmes koffeinindholdet i dekoffeinerede kaffeekstrakter .

2 . DEFINITION

Koffeinindhold : Indholdet af koffein saaledes som bestemt ved den angivne metode .

3 . PRINCIP

Ekstraktion af koffein fra en afproevningsportion af proeven i ammoniakalsk miljoe . Successiv rensning med diethylether paa to cromatografisoejler ; den foerste i basisk oploesning og den anden i sur oploesning . Dernaest eluering af koffeinen fra soejlen med chloroform og spektrofotometrisk beregning .

4 . REAGENSER

4.1 . Svovlsyre , 2 M oploesning .

4.2 . Natriumhydroxid , 2 M oploesning

4.3 . Celite 545 eller tilsvarende

4.4 . Ammoniakoploesning , ca . 4 M ( tilberedes ved tilsaetning af 1 rumfang koncentreret ammoniakvand , Q20 = ca . 0,9 g/ml plus to rumfang vand ) .

4.5 . Diethylether ren eller renset paa en chromatografisoejle med aluminiumhydroxid med en aktivitetsgrad paa 1 .

Led 800 ml diethylether gennem en soejle fyldt med 100 g aluminiumoxid . Den saaledes rensede diethylether boer opbevares paa moerke flasker , indtil den skal bruges .

( I stedet for diethylether renset ved chromatografi kan man bruge diethylether , der er nydestilleret og befriet for peroxider . )

Maet diethyletheren med vand .

4.6 . Koffein ( 1,3,7-trimethyl-2,6-dihydroxypurin ) , ren og vandfri ( C8H10N4O2 ) .

4.7 . Chloroform ren eller renset ved chromatografi i overensstemmelse med den i pkt . 4.5 beskrevne metode og derefter maettet med vand .

5 . APPARATUR

5.1 . Chromatografisoejler ( se figur 1 ) af cirka 250 mm laengde og 21 mm indre diameter ( soejle I ) og 17 mm indre diameter ( soejle II ) forsynede med haner .

5.2 . Ultraviolet spektrofotometer

Spektrofotometeret skal have en absorbanspraecision paa 0,004 inden for det benyttede omraade .

5.3 . Kvartskuvetter med 10 mm optisk vejlaengde .

5.4 . Almindeligt laboratorieudstyr omfattende

5.4.1 . Kogende vandbad

5.4.2 . Maalekolber paa 50 ml , 100 ml og 1 000 ml , der opfylder ISO 1042 .

5.4.3 . Maalepipetter paa 2 ml og 5 ml , der opfylder ISO 648 .

5.4.4 . Analysevaegt

6 . FREMGANGSMAADE

6.1 . Fremstilling af proeven

Afvej med 0,1 mg noejagtighed omkring 0,5 g af den toerrede kaffeekstraktproeve , mellem 0,5 og 0,7 g kaffeekstraktproeven i pastaform og mellem 0,8 og 3,2 g af den flydende kaffeekstraktproeve . De to sidstnaevnte vaegte vaelges for at give proever , der indeholder omkring 0,5 g toerret kaffeekstrakt . Kom proeven i et 100 ml baegerglas , tilsaet 5 ml ammoniakoploesning ( 4.4 . ) og varm det i 2 minutter i det kogende vandbad ( 5.4.1 . ) . Tilsaet 6 g Célite ( 4.3 . ) og ryst det grundigt .

6.2 . Fyldning af soejlerne

6.2.1 . Soejle 1 ( basis soejle )

Fase A . Med den flade del af en boejelig spatel blandes omhyggeligt 3 g Célite ( 4.3 . ) og 2 ml natriumhydroxidoploesning ( 4.2 . ) indtil fuldstaendig homogenitet ( se nedenstaaende note ) . Man faar et lidt fugtigt pulver . Dette pulver overfoeres i smaa portioner ( paa omkring 2 g ) til en chromatografisoejle ( 5.1 . ) , som forneden er lukket med en tot vat eller glasuld . Efter hver tilsaetning presses blandingen forsigtigt med en glasomroerer , hvis ene ende er fladet ud til samme diamter som soejlen , indtil man opnaar en fuldstaendig homogen og kompakt fase . Man kan derefter anbringe en lille tot vat eller glasuld over fase A .

Note : Soejlematerialet kan fremstilles i stoerre maengder i forvejen og opbevares i lukkede beholdere .

Fase B . Overfor blandingen af proeven og Célite ( 6.1 . ) til soejlen oven over fase A . Baegerglasset toerres to gange med 1 grams portioner af Célite ( 4.3 . ) , idet dette Célite overfoeres til soejlen . Pres let for at opnaa en homogen gase og anbring en tot vat eller glasuld oeverst paa fase B .

6.2.2 . Soejle II ( sur soejle )

I en anden soejle , som er lukket forneden med en tot vat eller glasuld , anbringes 3 g Célite ( 4.3 . ) og 3 ml svovlsyreoploesning ( 4.1 . ) , der er omhyggeligt blandet paa samme maade som beskrevet i pkt . 6.2.1 . ( se noten til det paagaeldende underpunkt ) . Anbring en tot vat eller glasuld for at undgaa enhver form for nedbrydning .

6.3 . Chromatografi

Soejlerne anbringes over hinanden saaledes , at afloebet fra soejle I kan dryppe direkte ned i soejle II . Lad 150 ml diethylether ( 4.5 . ) passere gennem de to soejler . Hanen paa soejle I skal staa aaben . Hanen paa soejle Il stilles saaledes , at en vis maengde oploesning staar over den foerste fase . Soejle I fjernes . Lad 50 ml diethylether ( 4.5 . ) passere gennem soejle II , idet den foerste portion af det benyttes til at vaske enden paa soejle I , og idet denne portion ogsaa kommes i soejle II . Afloebet fra soejle II toemmes ud .

Note : Den udtoemte diethylether kan benyttes igen efter at vaere blevet rystet med jern ( II ) sulfat .

Lad en luftstroem passere igennem soejle II med aaben hane ( benyt f.eks . en ballonsproejte ) , indtil der ikke laengere drypper diethylether ud af soejlen og luftstroemmen fra hanen kun lugter meget svagt af diethylether ( se nedenstaaende note ) . Eluer soejle II med 45 til 50 ml maalekolbe ( 5.4.2 . ) , der fyldes op med chloroform ( 4.7 . ) og blandes omhyggeligt .

Gennemloebsmaengden af diethylether og chloroform boer under normale afloebsforhold vaere 1,5 - 3 ml/min . Hvis denne overskrides , maa det antages at der er utaetheder i pakningen .

Note : Denne del af bestemmelsen boer foretages i et stinkskab , der har godt aftraek , baade for at undgaa indaanding af solventdampe og af hensyn til eksplosionsfaren .

6.4 . Spektrofotometrisk maaling ( se figur 2 )

6.4.1 . Maaling af den oploesning , der skal analyseres

Maal absorbansen hos oploesningen af koffein i chloroform ( 6.3 . ) i kvartskuvetter ( 5.3 . ) i forhold til chloroform ( 4.7 . ) ved 276 nm ( maksimumsabsorption ) , idet fejl fra fordampning af chloroform undgaas . Ligeledes maales absorbansen ved 246 nm ( minimal absorbans ) og ved 306 nm for at kontrollere renheden af den isolerede koffein .

Hvis absorbansen ved 276 nm overstiger 1.3 . , gentages maalingen med en fortyndet proeveoploesning . I dette tilfaelde holdes regnskab med fortyndingsfaktoren . Faktorerne i formlerne i pkt . 7.1 . aendres i overensstemmelse hermed . Hvis absorbansen ved 276 nm er mindre end 0,2 , gentages maalingen med en stoerre proevemaengde .

6.4.2 . Fremstilling og maaling af en kontroloploesning

Fremstil en kontroloploesning af koffein paa foelgende maade : med 0,1 mg noejagtighed afvejes ca . 100 mg ( mere aller mindre 20 mg ) ren vandfri koffein ( 4.6 . ) . Proeven anbringes i en 1 000 ml maalekolbe ( 5.2.4 . ) , oploeses i chloroform , og der fortyndes til 1 000 ml . Med en maalepipette udtages 5 ml af oploesningen , og der fortyndes til 50 ml med chloroform .

Maal absorbansen for denne oploesning som beskrevet i pkt . 6.4.1 . Kontroloploesningens korrigerede absorbans boer vaere ca . 0,4 .

6.5 . Antal bestemmelser

Mindst to bestemmelser udfoeres paa samme proeve .

6.6 . Blindproeve

Der udfoeres en blindproeve paa reagenserne i henhold til den ovenfor beskrevne fremgangsmaade , idet proeven udelades , foer de rensede reagenser benyttes ( se pkt . 4.5 . og 4.7 . ) gentages blindproeven for at efterproeve deres renhed .

7 . PRAESENTATION AF RESULTATERNE

7.1 . Beregningsmetode og formler

Koffeinindholdet i g pr . 100 g proevetoermasse er lig

5 gange 10 5 gange C gange A1/A2 gange m gange p

hvor

C er kontroloploesningens ( 6.4.2 . ) koffeinindhold i g/ml ;

A1 er det rensede ekstrakts ( 6.4.1 . ) korrigerede absorbans ( altsaa absorbansen ved 276 nm - 0,5 ( absorbansen ved 246 nm + absorbansen ved 306 nm ) ) ;

A2 er koffeinkontroloploesningens ( 6.4.2 . ) korrigerede absorbans ( altsaa absorbansen ved 276 nm - 0,5 ( absorbansen ved 246 nm + absorbansen ved 306 nm ) ) ;

m er proevens masse i g ;

p er proevens toerstofindhold udtrykt i procent , saaledes som den bestemmes ved metoderne 2 eller 3 i bilag II .

7.2 . Repeterbarhed

Forskellen mellen resultaterne for to bestemmelser udfoert samtidigt eller hurtigt efter hinanden af den samme analytiker , der anvender den samme proeve og under de samme betingelser , maa ikke overstige 0,01 g koffein pr . 100 g produkt .

Figur 1

Chromatografiske soejler

FIGUR : JFR . EFT

Kuvetter : Kvarts med 10 mm optisk vejlaengde

Oploesning : Chloroform

Blindproeve : Chloroform

Figur 2

Spektrofotometrisk maaling

FIGUR : JFR . EFT

METODE 2 : BESTEMMELSE AF TOERSTOFINDHOLD

1 . GYLDIGHEDS - OG ANVENDELSESOMRAADE

Med denne metode bestemmes toerstofindholdet af kaffe - og cikorieekstrakt , ekstrakt af oploeselig cikorié og kaffeekstrakt , oploeselig kaffe og cikorie samt pulverkaffe og pulvercikorie .

2 . DEFINITION

Toerstofindhold : Indholdet af toerstof saaledes som bestemt ved den angivne metode .

3 . PRINCIP

Den tilbageblevne masse af proeven bestemmes efter 16 timers toerring ved en temperatur paa 70 * C og et tryk paa 5,0 kPa i en vakuumovn , og den beregnes som en procentdel af proevemassen .

4 . APPARATUR

4.1 . Vaegtskaale , som er fladbundede og modstandsdygtige over for angreb fra proeven og proevevilkaarene , paa omkring 50 mm i diameter og 30 mm i hoejden med taetsluttende laag . Skaale af aluminium og rustfrit staal vil vaere velegnede .

4.2 . Vakuumovn , som opvarmes elektrisk og termostatstyres ved 70 * C mere aller mindre 1 * C overalt i ovnen , der er udstyret med et termometer med certifikat for noejagtighed ved 70 * C , som viser temperaturen i hyldens umiddelbare naerhed , og et instrument , der viser det indre tryk i kPa over nul . Denne ovn boer have en ensartet indre temperaturfordeling . Hylderne skal vaere fremstillet og monteret saa varmeledningen til skaalene ( 4.1 . ) bliver bedst mulig .

4.3 . Toerreovn , som opvarmes elektrisk og termostatstyres ved 102 mere aller mindre 2 * C overalt i ovnen .

4.4 . Vakuumpumpe , hvormed vakuumovnen ( 4.2 . ) kan toemmes ned til et indre tryk paa 5,0 kPa eller derunder .

4.5 . Lufttoerringsanlaeg , der bestaar af to vaskeflasker ( af glas ) fyldt med glycerol , saaledes at de danner et bobleanlaeg , og to toerretaarne ( af glas ) fyldt med nyaktiveret silicagel og med et hygrometer . Bobleanlaegget og toerreanlaeggene er forbundne i serie med vakuumovnen ( 4.2 . ) med toerretaarnene mellem ovnen bobleanlaegget .

4.6 . Udtoerringskasse med nyaktiveret silicagel ( eller et tilsvarende toerringsmiddel ) og med et hygrometer .

4.7 . Analysevaegt

5 . FREMGANGSMAADE

5.1 . Klargoering af skaalene

Anbring de rene , toerre , tomme skaale og laag ( 4.1 . ) i en toerreovn ( 4.3 . ) , der er stillet paa 102 mere aller mindre 2 * C i en time . Laagene boer anbringes ved siden af skaalene for at udsaette alle overflader for toerring .

Fjern skaale og laag fra ovnen og anbring dem i en udtoerringskasse ( 4.6 . ) . Lad dem koele af og vej de sammenhoerende skaale og laag med en noejagtighed paa 0,1 mg ( M0 ) .

5.2 . Proeven

Fjern laaget fra den klargjorte skaal ( 5.1 . ) . Placer saa hurtigt som muligt ca . 3 g af proevestoffet i skaalen og fordel det ensartet over skaalens bund . Laeg det tilhoerende laag paa skaalen og vej den med dens indhold med en noejagtighed paa 0,1 mg ( M2 ) . Saafremt der skal foretages mere end en vejning , anbring da de tildaekkede skaale i udtoerringskassen , indtil alle proeverne er blevet vejet og er klar til at blive anbragt i ovnen .

5.3 . Placer skaalen og dens laag hver for sig i vakuumovnen ( 4.2 . )

5.4 . Luk ovnen og nedsaet langsomt trykket ( over mindst 2 til 2 1/2 minut ) til 5,0 mere aller mindre 0 , kPa .

5.5 . Lad toer luft langsomt traenge ind i ovnen gennem toerretaarnene og bobleanlaegget ( 4.5 . ) med tilnaermelsesvis en boble i sekundet i vaesken i bobleanlaegget .

5.6 . Toer i vakuumovnen ved 70 * C mere aller mindre 1 * C i 16 mere aller mindre 0,5 timer under opretholdelse af luftstroemmen .

5.7 . Lad luften sive langsomt ind i ovnen ( 2 - 3 minutter ) ved toerreperiodens afslutning for at undgaa luftbevaegelser , der kunne medfoere tab af proevemateriale fra skaalen .

Saet laaget paa den tilhoerende skaal og anbring den tildaekkede skaal i udtoerringskassen ( 4.6 ) og lad den afkoele til omgivelsernes temperatur .

5.8 . Vej den tildaekkede skaal med indhold ( M1 ) med 0,1 mg noejagtighed .

6 . FREMLAEGGELSE AF RESULTATERNE

6.1 . Beregningsmetode og formel

Toerstofindholdet beregnet i procent af massen af den tilberedte proeve er lig

( M1 - M0 ) / ( M2 - M0 ) gange 100

hvor

M0 er massen af den klargjorte skaal med laag ;

M1 er massen af skaalen , laaget og proeven efter toerring ;

M2 er massen af skaalen , laaget og proeven foer toerring .

Brug den aritmetiske middelvaerdi af resultaterne fra to bestemmelser som resultat , forudsat at vurderingen af reproducerbarhed ( 6.2 . ) er tilfredsstillende .

6.2 . Repeterbarhed

Forskellen mellem resultaterne af to maalinger , udfoert samtidigt eller hurtigt efter hinanden af den samme analytiker , der anvender den samme proeve under de samme betingelser , maa ikke overstige 0,06 g toerstof pr . 100 g produkt .

METODE 3 : BESTEMMELSE AF TOERSTOFINDHOLD

1 . GYLDIGHEDS - OG ANVENDELSESOMRAADE

Med denne metode bestemmes toerstofindholdet af

- flydende kaffeekstrakt ,

- flydende cikorieekstrakt ,

- kaffeekstrakt i pastaform og

- cikorieekstrakt i pastaform .

2 . DEFINITION

Toerstofindholdet : Indholdet af toerstof saaledes som bestemt ved den angivne metode .

3 . PRINCIP

Proeveportioner blandes med strandsand og toerres derefter i 16 timer ved en temperatur paa 70 * C og et tryk paa 5,0 kPa i en vakuumovn . Den tiloversblevne masse beregnes som en procentdel af proevemassen .

4 . REAGENSER

Strandsand renset med syre og derefter med vand , indtil det er syrefrit , og derefter gloedet .

5 . APPARATUR

5.1 . Vaegtskaale , som er fladbundede og modstandsdygtige over for angreb fra proeven og proevevilkaarene , paa omkring 80 mm i diameter og med taetsluttende laag .

5.2 . Glasstaenger af en saadan laengde , at de i deres helhed ligger i vaegtskaalene ( 5.1 . ) med f.eks . 50 til 75 mm lange .

5.3 . Vakuumovn , som opvarmes elektrisk og termostatstyres ved 70 * C mere aller mindre 1 * C overalt i ovnen , der er udstyret med et termometer med certifikat for noejagtighed ved 70 * C , og som viser temperaturen i hyldens umiddelbare naerhed , og et instrument , der viser det indre tryk i kPa over nul . Denne ovn boer have en ensartet indre temperaturfordeling . Hylderne skal vaere fremstillet og monteret saa varmeledningen til skaalene ( 5.1 . ) bliven bedst mulig .

5.4 . Vakuumpumpe , hvormed vakuumovnen ( 5.3 . ) kan toemmes ned til et indre tryk paa 5,0 kPa eller derunder .

5.5 . Lufttoerringsanlaeg , der bestaar af to vaskeflasker ( af glas ) fyldt med glycerol , saaledes at de danner et bobleanlaeg , og to toerretaarne ( af glas ) fyldt med nyaktiveret silicagel og med et hygrometer . Bobleanlaegget og toerreanlaeggene er forbundne i serie med vakuumovnen ( 5.3 . ) med toerretaarnene mellem ovnen og bobleanlaegget .

5.6 . Udtoerringskasse med nyaktiveret silicagel ( eller et tilsvarende toerringsmiddel ) og med et hygrometer .

5.7 . Analysevaegt

5.8 . Kogende vandbad

6 . FREMGANGSMAADE

6.1 . Klargoering af vaegtskaal

Anbring 25 - 35 g strandsand ( 4 ) i en vaegtskaal ( 5.1 . ) sammen med en glasstang ( 5.2 . ) og vej . Anbring skaalen , laaget og stangen i vakuumovnen ( 5.3 . ) .

Laaget boer anbringes ved siden af skaalen , saa alle overflader kan blive toerret .

Fjern skaalen med indhold og dens laag fra ovnen og anbring det i udtoerringskassen ( 5.6 . )

Lad dem koele af og vej de sammenhoerende skaale og laag med en noejagtighed paa 0,1 mg .

Gentag indtil der er opnaaet konstant vaegt ( M0 ) .

6.2 . Proeven

Fjern laaget fra den klargjorte skaal ( 6.1 . ) . Tilsaet ( saa hurtigt som muligt ) en proeveportion med et toerstofindhold svarende til mellem 0,1 og 1 g .

Vej skaalen med dens indhold , herunder proeveportionen , og laaget med en noejagtighed paa 0,1 mg ( M2 ) .

6.3 . Bland omhyggeligt strandsandet og proeven med glasstanden ( 5.2 . ) . Saafremt blandingen ikke lykkes , tilsaet da en lille smule vand for at hjaelpe paa blandingen . Genopvarm i et vandbad ( 5.8 . ) med omroering af og til , indtil der er opnaaet en fuldstaendig homogen sandet blanding . Saafremt blandingen skulle have tendens til at blive klumpet eller skorpet , roeres eller stoedes kontinuerligt for at hindre enhver form for klumpdannelse .

6.4 . Placer skaalen og det tilhoerende laag hver for sig i vakuumovnen ( 5.3 . ) .

6.5 . Luk ovnen og nedsaet langsomt trykket ( over mindst 2 til 2 1/2 minut ) til 5,0 mere aller mindre 0,1 kPa .

6.6 . Lad toer luft langsomt traenge ind i ovnen gennem toerretaarnene og bobleanlaegget ( 5.5 ) med tilnaermelsesvis en boble i sekundet i vaesken i bobleanlaegget .

6.7 . Toer i vakuumovnen ved 70 * C mere aller mindre 1 * C i 16 mere aller mindre 0,5 timer under opretholdelse af luftstroemmen .

6.8 . Lad luften sive langsomt ind i ovnen ( 2 - 3 minutter ) ved toerreperiodens afslutning for at undgaa luftbevaegelser , der kunne medfoere tab af proevemateriale fra skaalen .

6.9 . Vej den tildaekkede skaal med indhold ( M1 ) med 0,1 mg noejagtighed .

7 . PRAESENTATION AF RESULTATERNE

7.1 . Beregningsmetode og formel

Toerstofindholdet beregnet i procent af massen af den tilberedte proeve er lig

( M1 - M0 ) / ( M2 - M0 ) gange 100

hvor

M0 er massen af den klargjorte skaal med laag ;

M1 er massen af skaalen , laaget og proeven efter toerring ;

M2 er massen af skaalen , laaget og proeven foer toerring .

Brug den aritmetiske middelvaerdi af resultaterne fra to bestemmelser som resultat , forudsat at vurderingen af reproducerbarhed ( 7.2 . ) er tilfredsstillende .

7.2 . Repeterbarhed

Forskellen mellem resultaterne af to maalinger udfoert samtidigt eller hurtigt efter hinanden af den samme analytiker , der anvender den samme proeve under de samme betingelser maa ikke overstige 0,06 g toerstof pr . 100 g produkt .