++++

KOMMISSIONENS FOERSTE DIREKTIV

af 22 . december 1980

om indbyrdes tilnaermelse af medlemsstaternes lovgivning om analysemetoderne for kontrol af kosmetiske midlers sammensaetning

( 80/1335/EOEF )

KOMMISSIONEN FOR DE EUROPAEISKE FAELLESSKABER HAR -

under henvisning til traktaten om oprettelse af Det europaeiske oekonomiske Faellesskab ,

under henvisning til Raadets direktiv 76/768/EOEF af 27 . juli 1976 om indbyrdes tilnaermelse af medlemsstaternes lovgivning om kosmetiske midler ( 1 ) , aendret ved direktiv 79/661/EOEF ( 2 ) , saerlig artikel 8 , stk . 1 , og

ud fra foelgende betragtninger :

I direktiv 76/768/EOEF foreskrives officiel kontrol af kosmetiske midler til konstatering af , om de foreskrevne betingelser i henhold til faellesskabsbestemmelserne vedroerende sammensaetningen af kosmetiske midler overholdes ;

de noedvendige analysemetoder boer fastlaegges hurtigst muligt , og i forbindelse hermed bestaar foerste etape i fastlaeggelsen af metoder for proeveudtagning og behandling af laboratorieproever , for identifikation og bestemmelse af frit natrium - og kaliumhydroxid , for identifikation og bestemmelse af oxalsyre og alkalisalte heraf i haarplejemidler , for bestemmelse af chloroform i tandpasta , for bestemmelse af zink samt for identifikation og bestemmelse af phenolsulfonsyre ;

de i dette direktiv fastsatte foranstaltninger er i overensstemmelse med udtalelse fra Udvalget for Tilpasning af direktiv 76/768/EOEF til de tekniske fremskridt -

UDSTEDT FOELGENDE DIREKTIV :

Artikel 1

I forbindelse med den officielle kontrol af kosmetiske midler traeffer medlemsstaterne de fornoedne foranstaltninger for at sikre , at

- proeveudtagning ,

- behandling af laboratorieproever ,

- identifikation og bestemmelse af frit natrium - og kaliumhydroxid ,

- identifikation og bestemmelse af oxalsyre og alkalisalte heraf i haarplejemidler ,

- bestemmelse af chloroform i tandpasta ,

- bestemmelse af zink ,

- identifikation og bestemmelse af phenolsulfonsyre ,

foretages efter de metoder , der er beskrevet i bilaget .

Artikel 2

Medlemsstaterne saetter de noedvendige love og administrative bestemmelser i kraft for at efterkomme dette direktiv senest den 31 . december 1982 . De unterretter straks Kommissionen herom .

Artikel 3

Dette direktiv er rettet til medlemsstaterne .

Udfaerdiget i Bruxelles , den 22 . december 1980 .

Paa Kommissionens vegne

Richard BURKE

Medlem af Kommissionen

( 1 ) EFT nr . L 262 af 27 . 9 . 1976 , s . 169 .

( 2 ) EFT nr . L 192 af 31 . 7 . 1979 , s . 35 .

BILAG

I . PROEVEUDTAGNING AF KOSMETISKE PRODUKTER

1 . FORMAAL OG ANVENDELSESOMRAADE

Denne forskrift beskriver fremgangsmaaden ved proeveudtagning af kosmetiske produkter , der er paa markedet , med henblik paa analyse heraf paa de forskellige laboratorier .

2 . DEFINITIONER

Basisproeve :

En enhed udtaget af et parti beregnet til salg .

Totalproeve :

Det samlede antal basisproever med samme partinummer .

Laboratorieproeve :

En repraesentativ del af totalproeven som er bestemt for analyse paa et enkelt laboratorium .

Proevemaengde : ( test portion ) :

En repraesentativ del af laboratorieproeven , som er noedvendig for én analyse .

Beholder :

Den genstand , som indeholder et produkt og som til stadighed er i direkte kontakt hermed .

3 . PROEVEUDTAGNING

3.1 . Proever af kosmetiske produkter skal udtages i deres originale emballager , hvorefter de tilsendes laboratorierne i uaendret tilstand .

3.2 . For proeveudtagning af kosmetiske produkter , der forefindes som bulkvare eller i emballage , der er forskellig fra den originale , skal der udfaerdiges saerlige forskrifter .

3.3 . Antallet af basisproever , som er noedvendigt for tilberedning af laboratorieproeven , bestemmes af analysemetoderne og antallet af analyser , som skal udfoeres af hvert laboratorium .

4 . MAERKNING AF PROEVER

4.1 . De udtagne proever skal forsegles paa udtagningsstedet og maerkes efter de forskrifter , som gaelder i den medlemsstat , hvor proeveudtagningen har fundet sted .

4.2 . Hver basisprove skal vaere forsynet med mindst foelgende oplysninger :

det kosmetiske produkts handelsnavn ,

dato , klokkeslet og sted for proeveudtagningen ,

navnet paa den person , som er ansvarlig for proeveudtagningen ,

navnet paa den myndighed , som foretager inspektionen .

4.3 . Desuden skal der udarbejdes en proeveudtagningsrapport ifoelge de forskrifter , der gaelder i den paagaeldende medlemsstat .

5 . PROEVERNES OPBEVARING

5.1 . Basisproeverne skal opbevares i henhold til de anvisninger , der af fabrikanten er anfoert paa etiketten .

5.2 . Saafremt der ikke er givet saerlige anvisninger , skal alle basisproever opbevares ved en temperatur paa mellem 10 og 25 * C udelukket fra lys .

5.3 . Basisproeverne maa foerst aabnes , naar analysen skal paabegyndes .

II . BEHANDLING AF LABORATORIEPROEVER

1 . GENERELT

1.1 . Analysen udfoerts saerskilt paa hver af basisproeverne eller - saafremt maengden er utilstraekkelig - paa det mindst mulige antal basisproever , der forud for proevemaengdens tilberedning sammenblandes grundigt .

1.2 . Naar beholderen er aabnet - under inaktiv gas , dersom dette foreskrives i den paagaeldende analysemetode - udtages hurtigst muligt det til analysen noedvendige antal proevemaengder . Analyseringen boer foretages med mindst mulig forsinkelse . Hvis proeven skal bevares , lukkes beholderen atter under inaktiv gas .

1.3 . Kosmetiske produkter forefindes i tre forskellige fysiske tilstande : flydende , pastoes og fast .

Det kan forekomme , at kosmetiske produkter , der ved emballeringen var homogene , med tiden separerer i flere faser , svarende til de ovennaevnte tilstande . I saadanne tilfaelde skal der homogeniseres .

1.4 . Saafremt et kosmetisk produkt bringes paa markedet i en saadan form , at det ikke kan behandles efter naervaerende forskrift , og saafremt dette heller ikke fremgaar af analysemetoden , kan en saerlig fremgangsmaade foelges , forudsat denne beskrives detaljeret i analyserapporten .

2 . FLYDENDE TILSTAND

2.1 . I flydende tilstand findes isaer produkter som toiletvand , lotion , oploesning , olie og maelk , som eksempelvis kan vaere emballeret i flakon , flaske , ampul eller tube .

2.2 . Udtagning af provemaengden :

Beholderen omrystes kraftigt foer aabning . Beholderen aabnes . Nogle ml af produktet haeldes i et reagensglas for visuelt at bedoemme dets karakteristika med henblik paa udtagning af proevemaengden . Beholderen tillukkes atter . De for analyseringen noedvendige proevemaengder udtages derefter .

3 . PASTOES TILSTAND

3.1 . I pastoes tilstand findes isaer produkter som creme , emulsion og gel , som eksempelvis kan vaere emballeret i tube , plastflaske eller krukke .

3.2 . Udtagning af proevemaengden ; der foreligger to muligheder :

3.2.1 . Beholdere med snaever aabning ( tube , plastflaske ) :

Mindst den foerste om af det produkt , som skal analyseres , fjernes . Derefter udtages proevemaengden , og beholderen tillukkes straks .

3.2.2 . Beholdere med vid aabning ( krukke ) :

Overfladelaget bortskrabes . Proevemaengden udtages , og beholderen tillukkes straks .

4 . FAST TILSTAND

4.1 . I fast tilstand findes isaer produkter som pudder , fast pudder , blok og stift , som eksempelvis kan vaere emballeret i aeske eller holder .

4.2 . Udtagning af proevemaengden ; der foreligger to muligheder :

4.2.1 . Pudder :

Foer oplukning rystes pudderet om muligt kraftigt . Beholderen aabnes , og proevemaengden udtages .

4.2.2 . Fast pudder , blok , stift :

Det faste materiales overfladelag fjernes ved en let skrabning , og proevemaengden udtages .

5 . PRODUKTER UNDER TRYK

5.1 . Produkter emballeret under gastryk er defineret i artikel 2 i Raadsdirektiv nr . 75/324/EOEF af 20 . maj 1975 ( 1 ) .

5.2 . Udtagning af proevemaengden :

Efter kraftig omrystning overfoeres en repraesentativ maengde af beholderens indhold ved hjaelp af et overfoeringsstykke til en gennemsigtig plastic-coated glasflakon . Flakonen er forsynet med aerosolventil , men er uden stigeroer . I saerlige tilfaelde kan en analysemetode kraeve andet overfoeringsudstyr anvendt .

Der kan vise sig foelgende fire muligheder :

5.2.1 . Indholdet er en homogen oploesning :

Der er klar til videre analyse .

5.2.2 . Indholdet bestaar af to flydende faser :

Analyse af hver af disse faser kan udfoeres efter , at den underste fase er overfoert til en anden flakon . Denne fase er ofte vandig og fri for propellant ( det er f.eks . tilfaeldet ved butan/vand ) . I dette tilfaelde skal flakonhalsen under overfoerselen holdes nedad .

5.2.3 . Indholdet bestaar af et pudder i suspension :

Efter fjernelse af pudderet kan den flydende fase analyseres .

5.2.4 . Skum :

Forud indvejes en kendt maengde 2-methoxyethanol ( ca . 5 - 10 g ) i overfoeringsflakonen . Under afgasningen hindrer dette stof skumdannelse og goer det muligt at fraskille propellanten uden tab af flydende fase .

5.3 . Apparatur :

5.3.1 . Overfoeringsstykket Pl ( figur 1 ) udfoeres i aluminiumlegering eller messing . Det er beregnet til at kunne tilpasses forskellige ventiltyper ved hjaelp af en polyethylenadapter . Overfoeringsstykket er givet som et eksempel ; andre overfoeringsstykker kan ogsaa anvendes ( figur 2 og 3 ) .

5.3.2 . Overfoeringsflakonen ( figur 4 ) er af klart glas , udvendigt overtrukket med en beskyttende gennemsigtig plasthinde . Den kan rumme 50 - 100 ml . Den er forsynet med en ventil , men er uden stigeroer .

5.4 . Fremgangsmaade :

For at kunne overfoere en tilstraekkelig maengde proeve er det noedvendigt at fjerne luften i flakonen ( 5.3.2 . ) . Til dette formaal indfoeres ved hjaelp af overfoeringsstykket ( 5.3.1 . ) ca . 10 ml dichlordifluormethan eller butan ( afhaengig af det produkt som skal undersoeges ) , og derpaa afgasses fuldstaendigt , indtil vaeskefasen er forsvundet , idet flakonen holdes med ventilen oeverst . Overfoeringsstykket fjernes , og overfoeringsflakonens masse ( a ) i g bestemmes . Den beholder , hvorfra proeven skal udtages , rystes kraftigt . Overfoeringsstykket tilpasses beholderens ventil ( som skal vende opad ) , overfoeringsflakonen anbringes ( med halsen nedad ) mod overfoeringsstykket , og der trykkes . Der overfoeres saa meget , at overfoeringsflakonen er omkring 2/3 fyldt . Hvis overfoeringen stopper for tidligt paa grund af trykudligning , er det muligt at fortsaette overfoeringen ved at afkoele overfoeringsflakonen . Overfoeringsstykket afmonteres , og den fyldte flakons masse ( b ) i g bestemmes . Massen ( m1 ) i g af den overfoerte maengde proeve beregnes :

m1 = b - a

Den saaledes udtagne proeve kan anvendes til : almen kemisk analyse ( 5.4.1 . ) og analyse af de flygtige bestanddele ved gaschromatografi ( 5.4.2 . ) .

5.4.1 . Kemisk analyse

Med overfoeringsflakonen anbragt , saa halsen er oeverst , udfoeres foelgende :

Flakonen afgasses . Hvis afgasningen fremkalder skumdannelse , anvendes en overfoeringsflakon , der indeholder en noejagtigt kendt maengde 2-methoxyethanol ( ca . 5 - 10 g ) , som forud er indfoert gennem overfoeringsstykket ved hjaelp af en sproejte . Fjernelse af de sidste flygtige bestanddele foretages ved at ryste flakonen i et vandbad paa 40 * C . Overfoeringsstykket afmonteres . Flakonens masse ( c ) i g bestemmes , og massen ( m2 ) i g af resten beregnes , idet der korrigeres for den eventuelt indfoerte maengde 2-methoxyethanol : m2 = c - a . Overfoeringsflakonen aabnes ved at fjerne ventilen .

Resten oploeses fuldstaendigt i en kendt maengde egnet oploesningsmiddel .

Den oenskede bestemmelse udfoeres paa en kvotadel .

Formler for beregningen :

R = r gange m2/m1 og Q = R gange P/100

hvor :

m1 = massen i g af den maengde produkt , som er overfoert til overfoeringsflakonen ,

m2 = restens masse i g efter opvarmning til 40 * C ,

r = procentdel af den undersoegte komponent i m2 ( bestemt ifoelge en passende metode ) ,

R = procentdel af den undersoegte komponent i produktet ,

Q = den absolutte maengde i g af den undersoegte komponent i produktet ,

P = nettomassen i g af produktet indeholdt i beholderen foer analysering .

5.4.2 . Analyse af de flygtige bestanddelde ved gaschromatografi

5.4.2.1 . Princip

Ved hjaelp af gaschromatografisproejten udtages en passende maengde fra overfoeringsflakonen . Sproejtens indhold indfoeres derefter i gaschromatografen .

5.4.2.2 . Apparatur

Gaschromatografisproejte , 100 ml ( figur 5 ) " Precision Sampling " serie A 2 eller tilsvarende . Denne sproejte er i kanyleenden forsynet med en glideventil . Tilslutningen mellem sproejte og overfoeringsflakonen udgoeres af overfoeringsstykket paa flakonsiden og af et polyethylenroer ( laengde 8 mm og diameter 2,5 mm ) paa sproejtesiden .

5.4.2.3 . Fremgangsmaade

Efter overfoerelse af en passende proevemaengde til overfoeringsflakonen tilsluttes sproejtens konus til overfoeringsflakonen ved hjaelp af overfoeringsstykket som beskrevet i 5.4.2.2 . Med ventilen i aaben position opsuges en passende maengde vaeske . Gasbobler fjernes ved gentagne bevaegelser af stemplet ( om noedvendigt afkoeles sproejten ) . Ventilen lukkes , naar sproejten indeholder boblefri vaeske , og sproejten frakobles overfoeringsflakonen . Kanylen monteres , ventilen aabnes , og der indsproejtes i gaschromatografen .

5.4.2.4 . Intern standard

Saafremt det er noedvendigt at anvende en intern standard , kan denne indfoeres i overfoeringsflakonen ved hjaelp af en sproejte og overfoeringsstykket .

figur 1 : JFR . EFT

Afbildning 2 : JFR . EFT

figur 3 : JFR . EFT

figur 4 : JFR . EFT

figur 5 : JFR . EFT

III . IDENTIFIKATION OG BESTEMMELSE AF FRIT NATRIUM - OG KALIUMHYDROXID

1 . FORMAAL OG ANVENDELSESOMRAADE

Ifoelge metoden er det muligt at paavise kosmetiske produkter , som indeholder betydelige maengder af frit natrium - og/eller kaliumhydroxid , og at bestemme saadant frit natrium - og kaliumhydroxid i udtraekningsvaesker og i neglebaandsfjernere .

2 . DEFINITION

Det frie natrium - og kaliumhydroxid defineres ved det volumen normalsyre , der kraeves til at neutralisere produktet under naermere angivne vilkaar , idet den resulterende maengde udtrykkes som masseprocent ( % m/m ) frit natriumhydroxid .

3 . PRINCIP

Proeven oploeses eller dispergeres i vand og titreres med normalsyre . pH-vaerdien registreres sideloebende med tilsaetningen af syre . For en ren oploesning af natrium - eller kaliumhydroxid er slutpunktet et tydeligt fald i maksimumaendringen i den registrerede pH-vaerdi . Den normale titreringskurve kan utydeliggoeres ved tilstedevaerelse af

a ) ammoniak og svage organiske baser , som selv har en temmelig flad titreringskurve . Ammoniak fjernes ved afdampning i vacuum ved stuetemperatur ;

b ) salte af svage syrer , som kan give anledning til en titreringskurve med adskillige vendepunkter . I saadanne tilfaelde svarer kun den foerste del af kurven indtil det foerste af disse vendepunkter til neutralisering af hydroxylioner fra frit natrium - eller kaliumhydroxid .

En alternativ fremgangsmaade med titrering i alkohol , naar vidtgaaende gener synes sandsynlige fra salte af svage uorganiske syrer , er angivet .

Der er teoretisk mulighed for , at andre oploeselige staerke baser - som lithiumhydroxid og kvaternaere ammoniumhydroxider - kunne vaere til stede og give anledning til en hoej pH-vaerdi , men deres tilstedevaerelse i denne type kosmetiske produkter er hoejst usandsynlig .

4 . IDENTIFIKATION

4.1 . Reagenser

4.1.1 . Standard-stoedpudeoploesning , basisk , pH 9 , 18 ved 25 * C : 0,05 M dinatriumtetraborat

4.2 . Apparatur

4.2.1 . Almindeligt laboratorieudstyr

4.2.2 . pH-meter

4.2.3 . Glaselektrode

4.2.4 . Calomel-referenceelektrode

4.3 . Fremgangsmaade

pH-metrets visning fastlaegges ved anvendelse af standard-stoedpudeoploesning ( 4.1.1 . ) . En 10 % oploesning eller blanding af det produkt , der skal undersoeges , tilberedes i vand og filtreres . pH-vaerdien maales . Hvis pH er lig med eller stoerre end 12 , maa der foretages en kvantitativ bestemmelse .

5 . KVANTITATIV BESTEMMELSE

5.1 . Titrering i vandigt miljoe

5.1.1 . Reagenser

5.1.1.1 . 0,1 N saltsyre

5.1.2 . Apparatur

5.1.2.1 . Almindeligt laboratorieudstyr

5.1.2.2 . pH-meter , helst med skriver

5.1.2.3 . Glaselektrode

5.1.2.4 . Calomel-referenceelektrode .

5.1.3 . Fremgangsmaade

En proevemaengde paa mellem 0,5 og 1,0 g ( M ) afvejes noejagtigt i et 150 ml baegerglas . Hvis der er ammoniak til stede , tilsaettes der nogle faa anti-bumping-kugler . Baegerglasset anbringes i en vacuum-ekssikkator , og der evacueres ved hjaelp af vandstraalepumpe , indtil der ikke laengere kan spores lugt af ammoniak ( i omkring 3 timer ) .

Proeveresten oploeses eller dispergeres i 100 ml vand . Elektroderne anbringes heri , og der titreres med 0,1 N saltsyre ( 5.1.1.1 . ) under registrering ( 5.1.2.2 . ) af pH-aendringen .

5.1.4 . Beregning

Vendepunkterne paa titreringskurverne bestemmes . Hvis det foerste vendepunkt forekommer ved pH mindre end 7 , indeholder proeven ikke natrium - eller kaliumhydroxid .

Hvis der forekommer to eller flere vendepunkter paa kurven , er kun det foerste vendepunkt af betydning .

Forbrugt antal ml titrervaeske ( V ) til det foerste vendepunkt noteres .

Idet

V = forbrug af 0,1 N saltsyre i ml og

M = proevens masse i g ,

beregnes natrium - og kaliumhydroxidets koncentration i proeven udtrykt i masseprocent ( % m/m ) natriumhydroxid efter formlen :

% natriumhydroxid = 0,4 * V/M

Det kan forekomme , at titreringskurven , selv om den indikerer tilstedevaerelse af en betydelig maengde natrium - eller kaliumhydroxid , ikke udviser et klart vendepunkt . I saa tilfaelde boer bestemmelsen gentages ved titrering i propanol-2 .

5.2 . Titrering i propanol-2

5.2.1 . Reagenser

5.2.1.1 . Propanol-2

5.2.1.2 . 1,0 N saltsyre

5.2.1.3 . 0,1 N saltsyre i propanol-2 , fremstillet umiddelbart foer brug ved fortynding af 1,0 N saltsyre ( 5.2.1.2 . ) med propanol-2 ( 5.2.1.1 . ) .

5.2.2 . Apparatur

5.2.2.1 . Almindeligt laboratorieudstyr

5.2.2.2 . pH-meter , helst med skriver

5.2.2.3 . Glaselektrode

5.2.2.4 . Calomel-referenceelektrode .

5.2.3 . Fremgangsmaade

En proevemaengde paa mellem 0,5 og 1,0 g ( M ) afvejes noejagtigt i et 150 ml baegerglas . Hvis der er ammoniak til stede , tilsaettes der nogle faa anti-bumping-kugler . Baegerglasset anbringes i en vacuum-ekssikkator , og der evacueres ved hjaelp af vandstraalepumpe , indtil der ikke laengere kan spores lugt af ammoniak ( i omkring 3 timer ) .

Proeveresten oploeses eller dispergeres i 100 ml propanol-2 . Elektroderne anbringes heri , og der titreres med 0,1 N saltsyre i propanol-2 ( 5.2.1.3 . ) under registrering ( 5.2.2.2 . ) af den tilsyneladende pH-aendring .

5.2.4 . Beregning

Som angivet for 5.1.4 . Det foerste vendepunkt har en tilsyneladende pH-vaerdi paa omkring 9 .

5.3 . Gentagelighed ( 2 )

Ved et natrium - eller kaliumhydroxidindhold paa 5 % beregnet som natriumhydroxid maa forskellen mellem resultaterne paa to parallelt udfoerte bestemmelser paa den samme proeve ikke overstige en absolut vaerdi paa 0,25 % .

IV . BESTEMMELSE OG IDENTIFIKATION AF OXALSYRE OG ALKALISALTE HERAF I HAARPLEJEMIDLER

1 . FORMAAL OG ANVENDELSESOMRAADE

Denne metode beskriver bestemmelse og identifikation af oxalsyre og alkalisalte heraf i haarplejemidler , og den kan anvendes ved farveloese vandige eller vandige/alkoholholdige oploesninger og lotioner , som indeholder omkring 5 % oxalsyre eller en aekvivalent maengde alkalioxalat .

2 . DEFINITION

Indholdet af oxalsyre og/eller dens alkalisalte bestemt efter denne metode udtrykkes som masseprocent ( % m/m ) fri oxalsyre i proeven .

3 . PRINCIP

Efter fjernelse af eventuelt tilstedevaerende anionaktive stoffer ved hjaelp af p-toluidiniumchlorid udfaeldes oxalsyren og/eller oxalaterne i form af calciumoxalat , hvorefter der filtreres . Bundfaldet oploeses i svovlsyre og titreres med kaliumpermanganat .

4 . REAGENSER

Der anvendes analysekvalitet .

4.1 . Ammoniumacetatoploesning , 5 % m/m

4.2 . Calciumchloridoploesning , 10 % m/m

4.3 . Ethanol , 95 % v/v

4.4 . Tetrachlormethan

4.5 . Diethylether

4.6 . p-Toluidiniumchloridoploesning , 6,8 % m/m

4.7 . 0,1 N kaliumpermanganat

4.8 . Svovlsyre , 20 % m/m

4.9 . Saltsyre , 10 % m/m

4.10 . Natriumacetat trihydrat

4.11 . Iseddikesyre

4.12 . Svovlsyre ( 1:1 )

4.13 . Bariumhydroxidoploesning , maettet .

5 . APPARATUR

5.1 . Skilletragte , 500 ml

5.2 . Baegerglas , 50 ml og 600 ml

5.3 . Glasfilterdigler , G 4

5.4 . Maaleglas , 25 ml og 100 ml

5.5 . Pipetter , 10 ml

5.6 . Sugekolber , 500 ml

5.7 . Vandstraalepumpe

5.8 . Termometer , 0 - 100 * C

5.9 . Magnetomroerer med varmeelement

5.10 . Magneter , teflonovertrukne

5.11 . Burette , 25 ml

5.12 . Erlenmeyerkolber , 250 ml .

6 . FREMGANGSMAADE

6.1 . 6 - 7 g ( E ) af proeven afvejes i et 50 ml baegerglas ; ved hjaelp af fortyndet saltsyre ( 4.9 . ) indstilles pH til 3 ; herefter skylles proeven med i alt 100 ml vand over i en skilletragt . Derpaa tilsaettes : 25 ml ethanol ( 4.3 . ) , 25 ml p-toluidiniumchloridoploesning ( 4.6 . ) og 25 - 30 ml tetrachlormethan ( 4.4 . ) . Blandingen rystes kraftigt .

6.2 . Efter at faserne er adskilt , bortkastes den nederste fase ( organisk fase ) ; ekstraktionen gentages med de under 6.1 . naevnte reagenser , og den organiske fase bortkastes .

6.3 . Den vandige fase skylles over i et 600 ml baegerglas , og den resterende maengde tetrachlormethan fjernes ved kogning .

6.4 . Der tilsaettes 50 ml ammoniumacetatoploesning ( 4.1 . ) , og oploesningen bringes i kog paa magnetomroereren ( 5.9 . ) . Til den kogende oploesning saettes under omroering 10 ml opvarmet calciumchloridoploesning ( 4.2 . ) , og blandingen hensaettes til bundfaeldning .

6.5 . Det kontrolleres om udfaeldningen har vaeret fuldstaendig ved at tilsaette nogle draaber calciumchloridoploesning ( 4.2 . ) . Der afkoeles til stuetemperatur , og derpaa tilsaettes under omroering ( 5.10 . ) 200 ml ethanol ( 4.3 . ) . Dette henstaar i 30 minutter .

6.6 . Vaeskelaget dekanteres over i en glasfilterdigel ( 5.3 . ) , og bundfaldet overfoeres med smaa maengder varmt vand ( 50 - 60 * C ) ligeledes til glasfilterdiglen og vaskes med koldt vand .

6.7 . Bundfaldet vaskes derpaa 5 gange med en smule ethanol ( 4.3 . ) og 5 gange med en smule diethylether ( 4.5 . ) . Derefter oploeses bundfaldet i 50 ml varm svovlsyre ( 4.8 . ) , idet svovlsyren med vandstraalepumpen ( 5.7 . ) suges gennem filterdiglen , der er anbragt i sugekolben ( 5.6 . ) .

6.8 . Oploesningen overfoeres kvantitativt til en erlenmeyerkolbe ( 5.12 . ) , og der titreres med 0,1 N kaliumpermanganat ( 4.7 . ) indtil svag rosa farve .

7 . BEREGNING

Proevens indhold beregnes som masseprocent oxalsyre ved hjaelp af formlen :

% oxalsyre = A gange 4,50179 gange 100/E gange 1 000

idet :

A = ml forbrugt 0,1 N kaliumpermanganat under 6.8 .

E = afvejet proeve i g ( 6.1 . )

4,50179 = oxalsyrekoefficient .

8 . GENTAGELIGHED ( 3 )

Ved et oxalsyreindhold paa omkring 5 % maa forskellen mellem resultaterne paa to parallelt udfoerte bestemmelser paa den samme proeve ikke overstige en absolut vaerdi paa 0,15 % .

9 . IDENTIFIKATION

9.1 . Princip

Oxalsyre og/eller oxalat udfaeldes i form af calciumoxalat og oploeses i svovlsyre . Oploesningen tilsaettes en smule kaliumpermanganat , som affarves og giver udvikling af carbondioxid . Ved at foere det dannede carbondioxid gennem en bariumhydroxidoploesning udfaeldes bariumcarbonat som hvidt bundfald ( uklarhed ) .

9.2 . Fremgangsmaade

9.2.1 . En del af proeven behandles som angivet under 6.1 - 6.3 . Derved fjernes eventuelle anionaktive stoffer .

9.2.2 . En spatelspids natriumacetat ( 4.10 . ) saettes til ca . 10 ml af oploesningen 9.2.1 . ; med nogle draaber iseddikesyre ( 4.11 . ) goeres oploesningen sur .

9.2.3 . Der tilsaettes 10 % calciumchloridoploesning ( 4.2 . ) og filtreres . Calciumoxalatbundfaldet oploeses i 2 ml svovlsyre ( 1 : 1 ) ( 4.12 . ) .

9.2.4 . Oploesningen overfoeres til et reagensglas , og der tilsaettes draabevis ca . 0,5 ml 0,1 N kaliumpermanganat ( 4.7 . ) . Ved tilstedevaerelse af oxalat affarves oploesningen foerst langsomt , derpaa hurtigt .

9.2.5 . Straks efter tilsaetning af kaliumpermanganat anbringes en prop med et passende glasroer paa reagensglasset . Indholdet opvarmes let , og det dannede carbondioxid overfoeres til maettet bariumhydroxidoploesning ( 4.13 . ) . Dannelsen af en maelkeagtig uklarhed af bariumcarbonat efter 3 - 5 minutter indikerer tilstedevaerelsen af oxalsyre og/eller oxalat .

V . BESTEMMELSE AF CHLOROFORM I TANDPASTA

1 . FORMAAL OG ANVENDELSESOMRAADE

Denne metode beskriver bestemmelse af chloroform i tandpasta ved gaschromatografi . Metoden er anvendelig til bestemmelse af op til 5 % chloroform .

2 . DEFINITION

Den maengde chloroform , der bestemmes efter denne metode , udtrykkes i masseprocent ( % m/m ) i proeven .

3 . PRINCIP

Tandpastaen bringes i suspension i en blanding af dimethylformamid og methanol , hvortil der er sat en kendt maengde acetonitril som intern standard ; efter centrifugering af denne suspension undersoeges en del af den flydende fase ved hjaelp af gaschromatografi , hvorefter chloroformindholdet beregnes .

4 . REAGENSER

Der anvendes analysekvalitet .

4.1 . Porapak Q , Chromosorb 101 eller tilsvarende kvalitet , 80 - 100 mesh

4.2 . Acetonitril

4.3 . Chloroform

4.4 . Dimethylformamid

4.5 . Methanol

4.6 . Intern standardoploesning

5 ml dimethylformamid ( 4.4 . ) afpipetteres i en 50 ml maalekolbe , og der tilsaettes omkring 300 mg ( M ) noejagtigt afvejet acetonitril . Der fyldes op med dimethylformamid og blandes .

4.7 . Oploesning til bestemmelse af responsfaktor

5,0 ml intern standardoploesning ( 4.6 . ) afpipetteres i en 10 ml maalekolbe , der tilsaettes omkring 300 mg ( M1 ) noejagtigt afvejet chloroform ( 4.3 . ) .

Der fyldes op med dimethylformamid og blandes .

5 . APPARATUR

5.1 . Analysevaegt

5.2 . Gaschromatograf med flammeionisationsdetektor

5.3 . Injektionssproejte , 5 eller 10 ml inddeling 0,1 ml

5.4 . Fuldpipetter , 1 , 4 og 5 ml

5.5 . Maalekolber , 10 og 50 ml

5.6 . Reagensglas paa ca . 20 ml skrueprop . Sovirel France nr . 20 eller tilsvarende . Skrueproppen er indvendig forsynet med en lille kunststoftaetningsplade , hvis ene side er coated med teflon .

5.7 . Centrifuge

6 . FREMGANGSMAADE

6.1 . Passende gaschromatografi-betingelser

6.1.1 . Kolonne :

type glas

laengde 150 cm

indre diameter 4 mm

ydre diameter 6 mm

6.1.2 . Kolonnemateriale :

Porapak Q , Chromosorb 101 eller lignende ( 4.1 . )

6.1.3 . Detektor :

flammeionisationsdetektor , indstillet , saa der ved injektion af 3 ml af oploesning 4.7 . opnaas et udslag for acetonitril paa ca . tre fjerdedele af fuldt udslag

6.1.4 . Gasser :

baeregas : nitrogen , flow 65 ml/min

oevrige : luft eller oxygen , flow reguleres , saa det er 5 - 10 gange saa stort som hydrogenets flow .

6.1.5 . Temperaturer :

injektionsenhed : 210 * C

detektor : 210 * C

kolonneovn : 175 * C

6.1.6 . Skriver :

papirhastighed indstilles paa omkring 100 cm/h .

6.2 . Behandling af proeven

Proeve til analyse tages fra en ikke tidligere aabnet tube . En tredjedel af indholdet fjernes tuben tillukkes igen , og der blandes omhyggeligt i tuben . Derefter udtages analyseproeven .

6.3 . Bestemmelse

6.3.1 . Med en noejagtighed paa 10 mg afvejes i et reagensglas med skrueprop ( 5.6 . ) 6 - 7 g ( Mo ) af den behandlede ( 6.2 . ) tandpasta , og der tilsaettes 3 smaa glaskugler .

6.3.2 . 5,0 ml intern standardoploesning ( 4.6 . ) , 4 ml dimethylformamid ( 4.4 . ) og 1 ml methanol ( 4.5 . ) afpipetteres i reagensglasset , der lukkes med skrueproppen , og indholdet blandes .

6.3.3 . Der rystes i en halv time paa mekanisk rysteapparat . Det lukkede reagensglas centrifugeres ( 5.7 . ) i 15 minutter med en saadan hastighed , at der opnaas en klar adskillelse af faserne .

Bemaerk : Det kan af og til ske , at vaeskefasen stadig er uklar efter centrifugeringen . Dette kan aendres ved at tilsaette 1 til 2 g natriumchlorid til vaeskefasen og centrifugere paa ny .

6.3.4 . 3 ml af denne oploesning ( 6.3.3 . ) indsproejtes under de i 6.1 . beskrevne betingelser . Dette gentages .

Under de angivne betingelser kan foelgende retningsgivende retentionstider gives :

methanol ca . 1 min

acetonitril ca . 2,5 min

chloroform ca . 6 min

dimethylformamid > 15 min

6.3.5 . Bestemmelse af responsfaktor

3 ml af oploesning 4.7 . indsproejtes til bestemmelse af responsfaktoren . Dette gentages .

7 . BEREGNING

7.1 . Beregning af responsfaktor

7.1.1 . Hoejden og bredden i halv hoejde paa toppene for acetonitril og chloroform maales , og de to toppes areal bestemmes ud fra formlen : hoejde gange bredde i halv hoejde .

7.1.2 . Arealerne for chromatogrammerne i 6.3.5 . bestemmes og responsfaktoren , f s beregnes ved hjaelp af formlen :

f s = A s * M i/M s * A i = A s * 1/10 M/A i * M1

idet :

f s = chloroforms responsfaktor

A s = chloroformtoppens areal ( 6.3.5 . )

A i = acetonitriltoppens areal ( 6.3.5 . )

M s = maengden af chloroform i mg pr . 10 ml af den anvendte oploesning i 6.3.5 . ( = M1 )

M i = maengden af acetonitril i mg pr . 10 ml af den anvendte oploesning i 6.3.5 ( = 1/10 M )

Gennemsnittet af de fundne vaerdier beregnes .

7.2 . Beregning af chloroformindholdet

7.2.1 . Arealerne for de under 6.3.4 . optegnede chromatogrammer for chloroform og acetonitril beregnes paa den i 7.1.1 . beskrevne maade .

7.2.2 . Proevens indhold beregnes som masseprocent ( % m/m ) chloroform ved hjaelp af formlen :

% chloroform = A s * M i/f s * M sx * A i * 100 % = A s * M/f s * A i * M o * 100

idet :

A s = chloroformtoppens areal ( 6.3.4 . )

A i = acetonitriltoppens areal ( 6.3.4 . )

M sx = maengden i mg af den i 6.3.1 . i arbejde tagne proeve ( = 1 000 * M o )

M i = maengden i mg af acetonitril i den i 6.3.2 . fremkomne oploesning ( = 1/10 M )

Genemmsnittet af de fundne vaerdier beregnes , og resultatet angives med 1 decimal .

8 . GENTAGELIGHED ( 4 )

Ved et chloroformindhold paa omkring 3 % maa forskellen mellem resultaterne paa to parallelt udfoerte bestemmelser paa den samme proeve ikke overstige en absolut vaerdi paa 0,3 % .

VI . BESTEMMELSE AF ZINK

1 . FORMAAL OG ANVENDELSESOMRAADE

Denne metode beskriver bestemmelse i kosmetiske produkter af zink , der findes som chlorid , sulfat og phenolsulfonat , eller som en blanding af flere af disse salte .

2 . DEFINITION

Zinkindholdet i proeven bestemt gravimetrisk som 2-methyl-8-oxychinolat efter denne metode angives som masseprocent ( % m/m ) zink .

3 . PRINCIP

Det i oploesning tilstedevaerende zink udfaeldes i surt miljoe som zink-2-methyl-8-oxychinolat . Efter filtrering bliver bundfaldet toerret og vejet .

4 . REAGENSER

Der anvendes analysekvalitet .

4.1 . Ammoniak 25 % m/m , d20 4 = 0,91

4.2 . Iseddikesyre

4.3 . Ammoniumacetat

4.4 . 2-Methyl-8-oxychinolin

4.5 . Ammoniakoploesning , 6 % m/v . 240 g ammoniak 25 % ( 4.1 . ) kommes i en maalekolbe paa 1 000 ml ; der fyldes op med destilleret vand og blandes .

4.6 . 0,2 M ammoniumacetat . 15,4 g ammoniumacetat ( 4.3 . ) oploeses i destilleret vand i en maalekolbe paa 1 000 ml . Der fyldes op og blandes .

4.7 . 2-Methyl-8-oxychinolinoploesning . 5 g 2-methyl-8-oxychinolin ( 4.4 ) oploeses i 12 ml iseddikesyre ( 4.2 ) i en 100 ml maalekolbe ; der fyldes op med destilleret vand og blandes .

5 . APPARATUR

5.1 . Maalekolber , 100 og 1 000 ml

5.2 . Baegerglas , 400 ml

5.3 . Maaleglas , 50 og 150 ml

5.4 . Maalepipetter , 10 ml

5.5 . Glasfilterdigel G-4

5.6 . Sugekolbe , 500 ml

5.7 . Vandstraalepumpe

5.8 . Termometer , 0 - 100 * C

5.9 . Ekssikkator , forsynet med et egnet toerremiddel med fugtindikator , f.eks . silicagel eller tilsvarende

5.10 . Varmeskab , indstiliet paa 150 mere eller mindre 2 * C

5.11 . pH-meter

5.12 . Varmeplade

6 . FREMGANGSMAADE

6.1 . 5 - 10 g proeve ( M ) , svarende til 50 - 100 mg zink , afvejes i et 400 ml baegerglas . Der tilsaettes 50 ml destilleret vand og blandes

6.2 . For hver 10 mg zink i oploesningen ( 6.1 . ) tilsaettes 2 ml af 2-methyl-8-oxychinolinoploesning ( 4.7 . ) , hvorefter der blandes .

6.3 . Yderligere tilsaettes 150 ml destilleret vand , og blandingen opvarmes til 60 * C ( 5.12 . ) , hvorefter der under konstant omroering tilsaettes 45 ml 0,2 M ammoniumacetat ( 4.6 . )

6.4 . Blandingens pH bringes herefter under omroering op paa 5,7 - 5,9 ved hjaelp af ammoniakoploesningen ( 4.5 . ) ; der anvendes et pH-meter

6.5 . Blandingen henstaar i 30 minutter , hvorefter den med brug af vandstraalepumpe ( 5.7 . ) filtreres gennem en i forvejen i varmeskab ved 150 * C ( 5.10 . ) toerret glasfilterdigel ( 5.5 . ) , der er vejet efter afkoelingen ( M o ) . Bundfaldet samles i diglen med i alt 150 ml destilleret vand opvarmet til 95 * C

6.6 . Glasfilterdiglen anbringes i varmeskab ved 150 * C og toerres i 1 time

6.7 . Glasfilterdiglen tages ud af varmeskabet , anbringes i en ekssikkator ( 5.9 . ) , og vejes ( M1 ) efter afkoeling til stuetemperatur

7 . BEREGNING

Proevens zinkindhold beregnes i masseprocent ( % m/m ) ved hjaelp af formlen :

% zink = ( M1 - M o ) gange 17,12/M

idet :

M = maengden i g af den proeve , der er taget i arbejde under 6.1 .

M o = massen i g af den tomme og toerrede glasfilterdigel ( 6.5 . )

M1 = massen i g af glasfilterdiglen med bundfald ( 6.7 . )

8 . GENTAGELIGHED ( 1 )

Ved et zinkindhold paa omkring 1 % maa forskellen mellem resultaterne paa to parallelt udfoerte bestemmelser paa den samme proeve ikke overstige en absolut vaerdi paa 0,1 % .

VII . IDENTIFIKATION OG BESTEMMELSE AF PHENOLSULFONSYRE

1 . FORMAAL OG ANVENDELSESOMRAADE

Denne metode beskriver identifikation og bestemmelse af phenolsulfonsyre i kosmetiske produkter , f . eks . aerosoler og ansigtslotioner .

2 . DEFINITION

Indholdet af phenolsulfonsyre i proeven , der bestemmes efter denne metode , angives i masseprocent ( % m/m ) vandfrit zinkphenolsulfonat . Jaevnfoer punkt 11 .

3 . PRINCIP

Proevemaengden koncentreres i vacuum , oploeses i vand og renses ved ekstraktion med chloroform . Bestemmelsen af phenolsulfonsyre foretages ved bromo-iodometri paa en kvotadel af den filtrerede vandige oploesning .

4 . REAGENSER

Der anvendes analysekvalitet .

4.1 . Koncentreret saltsyre , 36 % m/m

4.2 . Chloroform

4.3 . Butanol-1

4.4 . Iseddikesyre

4.5 . Kaliumiodid

4.6 . Kaliumbromid

4.7 . Natriumcarbonat

4.8 . Sulfanilsyre

4.9 . Natriumnitrit

4.10 . 0,1 N kaliumbromat

4.11 . 0,1 N natriumthiosulfat

4.12 . Stivelsesoploesning , 1 % m/v vandig

4.13 . Natriumcarbonatoploesning , 2 % m/v vandig

4.14 . Natriumnitritoploesning , 4,5 % m/v vandig

4.15 . Dithizonoploesning , 0,05 % m/v i chloroform

4.16 . Udviklingsvaeske : butanol-1-iseddikesyre-destilleret vand ( 4 + 1 + 5 , volumen ) ; efter blanding i skilletragt bortkastes den nederste fase

4.17 . Paulys reagens

4,5 g sulfanilsyre ( 4.8 . ) oploeses under opvarming i 45 ml koncentreret saltsyre ( 4.1 . ) , oploesningen fortyndes med vand til 500 ml . 10 ml af oploesningen afkoeles i isbad , og der tilsaettes under omroering 10 ml af en kold natriumnitritoploesning ( 4.14 . ) . Oploesningen saettes i 15 minutter ved 0 * C - oploesningen er ved denne temperatur stabil i 1 - 3 dage - og umiddelbart foer sproejtning ( 7.5 . ) tilsaettes 20 ml natriumcarbonatoploesning ( 4.13 . ) .

4.18 . Faerdigfremstillede celluloseplader til tyndtlagschromatografi ; stoerrelse 20 gange 20 cm , lagtykkelse 0,25 mm

5 . APPARATUR

5.1 . Rundbundede kolber med slib , 100 ml

5.2 . Skilletragt , 100 ml

5.3 . Erlenmeyerkolber med slib , 250 ml

5.4 . Burette , 25 ml

5.5 . Fuldpipetter , 1 , 2 og 10 ml

5.6 . Maalepipette , 5 ml

5.7 . Injektionssproejte , 10 ml med inddeling paa 0,1 ml

5.8 . Termometer , 0 - 100 * C

5.9 . Vandbad med varmeelement

5.10 . Varmeskab med god ventilation og indstillet paa 80 * C

5.11 . Saedvanligt udstyr til tyndtlagschromatografi

6 . PROEVEFORBEREDELSE

Ved den i det efterfoelgende beskrevne identifikation og bestemmelse af phenolsulfonsyre i aerosoler anvendes koncentratet i aerosoldaasen , efter at de ved normalt tryk flygtige oploesnings - og drivmidler er fjernet .

7 . IDENTIFIKATION

7.1 . I 6 punkter paa startlinjen 1 cm fra pladens ( 4.18 . ) underkant anbringes ved hjaelp af en injektionssproejte ( 5.7 . ) 5 ml ad gangen af koncentratet ( 6 . ) eller proeven

7.2 . Pladen anbringes i udviklingskar med udviklingsvaeske ( 4.16 . ) , og chromatogrammet udvikles , indtil vaeskefronten er naaet 15 cm fra startlinjen .

7.3 . Pladen tages op af karret og toerres ved 80 * C , saaledes at der ikke mere kan maerkes eddikesyredampe . Derefter sproejtes med natriumcarbonatoploesning ( 4.13 . ) , og pladen lufttoerres .

7.4 . Den ene halvdel af pladen daekkes med en glasplade , og den udaekkede del sproejtes med en 0,05 % dithizonoploesning ( 4.15 . ) . Tilstedevaerelse af zinkioner viser sig ved dannelse af roedviolette pletter i chromatogrammer .

7.5 . Den sproejtede halvdel af pladen daekkes nu med en glasplade , og den anden halvdel sproejtes med Paulys reagens ( 4.17 ) . Tilstevaerelsen af phenolsulfonsyre fremtraeder da i chromatogrammet i form af en gulbrun plet ( p-phenolsulfonsyre ) med en R f-vaerdi paa ca . 0,26 og/eller en gul plet ( m-phenolsulfonsyre ) med en R f-vaerdi paa ca . 0,45

8 . FREMGANGSMAADE

8.1 . Noejagtigt 10 g ( m ) af proeven eller koncentratet ( 6 . ) afvejes i en rundbundet kolbe ( 5.1 . ) og inddampes naesten til toerhed paa rotationsfordamper under vacuum paa et vandbad ved 40 * C .

8.2 . 10,0 ml vand ( V1 ) afpipetteres i kolben , og inddampningsresten ( 8.1 . ) oploeses ved opvarmning .

8.3 . Oploesningen overfoeres kvantitativt til end skilletragt ( 5.2 . ) , og den vandige oploesning ekstraheres 2 gange med 20 ml chloroform ( 4.2 . ) . Chloroformfasen bortkastes efter hver ekstraktion .

8.4 . Den vandige oploesning filtreres gennem et foldefilter . Afhaengigt af det forventede phenolsulfonsyreindhold afpipetteres 1,00 eller 2,00 ml ( V2 ) af filtratet i en 250 ml erlenmeyerkolbe ( 5.3 . ) , og der fortyndes med vand til 75 ml .

8.5 . 2,5 ml koncentreret saltsyre ( 4.1 . ) samt 2,5 g kaliumbromid ( 4.6 . ) tilsaettes og blandingen opvarmes i vandbad til 50 * C .

8.6 . Med burette saettes derefter 0,1 N kaliumbromat ( 4.10 . ) til den til 50 * C opvarmede oploesning til gult farveomslag .

8.7 . Derefter tilsaettes yderligere 3,00 ml 0,1 N kaliumbromat ( 4.10 . ) , og kolben lukkes med prop og hensaettes i 10 minutter i vandbadet ved 50 * C . Hvis oploesningens gule farve er forsvundet efter 10 minutter , tilsaettes endnu 2,00 ml 0,1 N kaliumbromat ( 4.10 . ) , og den tilproppede kolbe hensaettes atter 10 minutter i vandbadet ved 50 * C . Det samlede antal ml 0,1 N kaliumbromat ( a ) noteres .

8.8 . Oploesningen afkoeles til stuetemperatur , og der tilsaettes 2 g kaliumiodid ( 4.5 . ) og blandes .

8.9 . Den dannede iod titreres med 0,1 N natriumthiosulfat ( 4.11 . ) . Mod slutningen af titreringen tilsaettes nogle faa draaber stivelsesoploesning ( 4.12 . ) som indikator . Det forbrugte antal ml 0,1 N natriumthiosulfat ( b ) noteres .

9 . BEREGNING

Phenolsulfonsyreindholdet i proeven/koncentratet ( 6 . ) udtrykt i masseprocent ( % m/m ) zinkphenolsulfonat beregnes ved hjaelp af formlen :

% zinkphenolsulfonat = ( a - b ) gange V1 * 0,00514 * 100/m * V2

idet :

a = det samlede forbrug i ml af 0,1 N kaliumbromat ( 8.7 . )

b = antal ml 0,1 N natriumthiosulfat , der er forbrugt ved tilbagetitreringen ( 8.9 . )

m = proevens/koncentratets masse i g ( 8.1 . )

V1 = ml oploesning , der er opnaaet under 8.2 .

V2 = ml af den oploeste inddampningsrest , som er anvendt til undersoegelsen ( 8.4 . )

Bemaerk : Ved aerosoler skal resultatet i masseprocent ( % m/m ) af koncentratet ( 6 . ) omregnes til det oprindelige produkt .

10 . GENTAGELIGHED ( 5 )

Ved et zinkphenolsulfonatindhold paa omkring 5 % maa forskellen mellem resultaterne paa to parallelt udfoerte bestemmelser paa den samme proeve ikke overstige en absolut vaerdi paa 0,5 % .

11 . RESULTATERNES FORTOLKNING

Ifoelge direktivet om kosmetiske midler maa ansigtslotioner og deodoranter hoejst indeholde 6 % m/m zinkphenolsulfonat . Paa grund af denne formulering skal foruden phenolsulfonsyreindholdet ogsaa zinkindholdet bestemmes . Multipliceres zinkphenolsulfonatindholdet beregnet efter ( 9 . ) med faktoren 0,1588 , faas det zinkindhold i masseprocent ( % m/m ) , som mindst forefindes i produktet baseret paa det fundne phenolsulfonsyreindhold . Det faktiske ved gravimetri fundne zinkindhold - jaevnfoer den paagaeldende metode - kan imidlertid vaere hoejere , fordi ogsaa anvendelse af zinkchlorid og zinksulfat er tilladt i kosmetiske produkter .

( 1 ) EFT nr . L 147 af 9 . 6 . 1975 , s . 40 .

( 2 ) jfr . ISO/DIS-norm 5725 .

( 3 ) jfr . ISO/DIS-norm 5725 .

( 4 ) jfr . ISO/DIS-norm 5725 .

( 5 ) Jfr . ISO/DIS-norm 5725 .