++++

KOMMISSIONENS FORORDNING ( EOEF ) Nr . 924/74

af 10 . april 1974

om aendring af forordning ( EOEF ) nr . 1061/69 af 6 . juni 1969 om fastsaettelse af analysemetoder ved anvendelse af forordning ( EOEF ) nr . 1059/69

KOMMISSIONEN FOR DE EUROPAEISKE FAELLESSKABER HAR -

under henvisning til traktaten om oprettelse af Det europaeiske oekonomiske Faellesskab ,

under henvisning til Raadets forordning ( EOEF ) nr . 97/69 af 16 . januar 1969 om de noedvendige foranstaltninger for ensartet anvendelse af den faelles toldtarifs nomenklatur ( 1 ) aendret ved akten , som er knyttet til traktaten om nye medlemsstaters tiltraedelse af Det europaeiske oekonomiske Faellesskab og af Det europaeiske Atomenergifaellesskab ( 2 ) , underskrevet i Bruxelles den 22 . januar 1972 , saerlig artikel 3 , og

ud fra foelgende betragtninger :

For at sikre ensartet behandling ved indfoersel til Faellesskabet af varer , for hvilke Raadets forordning ( EOEF ) nr . 1059/69 af 28 . maj 1969 om fastsaettelse af en handelsordning for visse af landbrugsprodukter fremstillede varer ( 3 ) , senest aendret ved Raadets forordning ( EOEF ) nr . 1491/73 ( 4 ) , finder anvendelse , har Kommissionens forordning ( EOEF ) nr . 1061/69 af 6 . juni 1969 ( 5 ) fastsat analysemetoder og andre tekniske forskrifter , der skal anvendes til deres identifikation eller til bestemmelse af deres sammensaetning ;

analysemetoden , som er fastlagt i ovennaevnte forordning for bestemmelsen af indholdet af maelkefedt , har vist sig at vaere utilstraekkelig noejagtig for varer , som indeholder ikke blot maelkefedt , men ogsaa visse andre fedtstoffer ;

af praktiske grunde er det noedvendigt at bibeholde ovennaevnte analysemetode , og samtidig at indfoere en metode , som er tilfredsstillende i de naevnte tilfaelde ;

analysemetoder og andre tekniske forskrifter skal i henhold til artikel 4 , stk . 2 i forordning ( EOEF ) nr . 1059/69 udstedes i overensstemmelse med proceduren , som er fastlagt i artikel 3 , stk . 2 og 3 , i forordning ( EOEF ) nr . 97/69 ;

de i denne forordning fastsatte forholdsregler er i overensstemmelse med udtalelse fra Nomenklaturudvalget for den faelles toldtarif -

UDSTEDT FOELGENDE FORORDNING :

Artikel 1

Forordning ( EOEF ) nr . 1061/69 aendres som foelger :

a ) Artikel 3 aendres som foelger :

" Indholdet af maelkefedt i vaegtprocent i en vare skal bestemmes enten efter den i bilag III , kapitel 1 beskrevne metode , eller hvis det skoennes noedvendigt , efter den i bilag III , kapitel 2 beskrevne metode " .

b ) I bilag III indsaettes foer titlen : " kapitel 1 " .

c ) Bilag III suppleres med kapitel 2 bilagt denne forordning .

Artikel 2

Denne forordning traeder i kraft den 1 . maj 1974 .

Denne forordning er bindende i alle enkeltheder og gaelder umiddelbart i hver medlemsstat .

Udfaerdiget i Bruxelles , den 10 . april 1974 .

Paa Kommissionens vegne

François-Xavier ORTOLI

Formand

( 1 ) EFT nr . L 14 af 21 . 1 . 1969 , s . 1 .

( 2 ) EFT nr . L 73 af 27 . 3 . 1970 , s . 14 .

( 3 ) EFT nr . 141 af 12 . 6 . 1969 , s . 1 .

( 4 ) EFT nr . 151 af 7 . 6 . 1973 , s . 1 .

( 5 ) EFT nr . L 141 af 12 . 6 . 1969 , s . 24 .

BILAG

KAPITEL 2

BESTEMMELSE AF SEMI-MIKRO TAL

Analysemetode blad 8 i - 1960 des Office International du Cacao et du Chocolat

I . Semi-mikro smoersyretal ( smS )

1 . Definition :

Smoersyretallet angiver det antal ml 0,1 n kalilud , som er noedvendigt for at neutralisere de flygtige fedtsyrer , der findes i 5 g fedt . Disse fedtsyrer isoleres ved forsaebning af fedtet og er oploeselige i en svovlsyreoploesning , maettet med kaliumsulfat og caprylsyre .

2 . Reagenser :

a ) Kaliumhydroxidoploesning i alkohol

40 ml kalilud ( mf . = 1,5 ; 49 vaegtprocent KOH ) blandes med 40 ml destilleret vand og der fyldes op til 1 liter med 95 % alkohol ( efter rumfang ) . Alkoholprocenten i den faerdige oploesning boer ikke overstige 90 % ( efter rumfang ) . Normaliteten kontrolleres ved titrering med fenolfthalein som indikator : 5 ml af oploesningen skal forbruge 25-27 ml 0,1 n saltsyre . Hvis luden er for svag , tilsaettes en passende maengde kalilud ( mf . = 1,5 ) .

b ) Glycerin C3H5(OH)3

Farmaceutisk ren ( mf . = 1,23 ; 88 % efter vaegt ) .

c ) Svovlsyre , 25 rumfangsprocent H2SO4

1 rumfang koncentreret svovlsyre ( mf . = 1,84 ) til 3 rumfang destilleret vand .

d ) Kaliumsulfatoploesning , K2SO4

Vandig oploesning , maettet med kaliumsulfat ved 20 * C ( mf . = 1,08 ; 10 % efter vaegt ) .

e ) Kokossaebeoploesning

50 g rent kokosfedt ( raffineret , men ikke haerdet , smp . 24-26 * C ) forsaebes med 50 g glycerin , 15 g KOH og 20 ml vand i en 1 liter kolbe over en frit braendende flamme . Efter afkoeling til under 100 * C fortyndes forsigtigt til 500 ml .

f ) Natriumhydroxid , 0,1 n NaOH

Styrken kontrolleres dagligt ( indikator : fenolfthalein ) .

g ) Indikator

1 g fenolfthalein haeldes i en 100 ml maalekolbe , og der fyldes op til maerke med aethylalkohol ( 95 % efter rumfang ) .

3 . Fremgangsmaade :

a ) Forsaebning

Paa en analysevaegt afvejes 500-520 mg fedt i en fladbundet kolbe paa 50 ml . En tilsvarende blindproeve udfoeres med 500 mg kakaosmoer . Det smeltede fedt haeldes i kolben ved hjaelp af en pipette ( den angivne maengde svarer til ca . 20 draaber ) . Derpaa tilsaettes nogle udgloedede pimpstenskorn og med en pipette 5 ml kaliludoploesning i alkohol . Kolben forbindes med en svaler , og forsaebningen gennemfoeres over et kogende vandbad . Naar oploesningen er fuldstaendig klar , holdes den kogende i endnn 3-5 minutter . Derpaa tilsaettes ved hjaelp af en pipette med stor aabning ( afskaaret spids ) 1 ml glycerin , og kogningen fortsaettes uden svaler , indtil stoersteparten af alkoholen er fordampet . Dette punkt er naaet , naar saeben begynder at skumme kraftigt . Til slut anbringes kolben i liggende stilling i et varmeskab ved 100 * C i en time for at fjerne de sidste alkoholrester .

b ) Nedbrydning af saeben

Saasnart kolben er taget ud af varmeskabet , tilsaettes med en pipette 15,0 ml maettet kaliumsulfat-oploesning , hvorefter kolben lukkes med en korkprop og rystes kraftigt , indtil saeben er homogeniseret . Visse fedtstoffer danne temmeligt sejtflydende saeber , som vanskeligt lader sig oploese i kaliumsulfatoploesningen . I saadanne tilfaelde anbefales det at saette den tilproppede kolbe tilbage i varmeskabet en kort tid og derpaa omryste paany .

Saa snart , der er dannet en homogen oploesning , afkoeles til stuetemperatur , hvorefter kolben anbringes i 10 minutter i et vandbad paa noejagtigt 20 * C . Derpaa tilsaettes i raekkefoelge og under fortsat omrystning 0,5 ml svovlsyre , 1 ml kokossaebeoploesning og 0,1 g rent kieselgur , hvorefter kolben paany anbringes i vandbad paa 20 * C i ca . 5 minutter . Til slut rystes kolben kraftigt , og indholdet filtreres paa et toert , foldet filter paa 10 cm diameter med opsamling af filtratet i et 12,5 ml Beckel-roer , indtil maerket er naaet . Om noedvendigt trykkes indholdet af filteret let sammen med den runde ende af et reagensglas for at opnaa den foreskrevne filtratmaengde .

c ) Destillation

Filtratet overfoeres til en fladbundet kolbe paa 100 ml , og Beckel-roeret skylles med 5 ml friskkogt og afkoelet destilleret vand , som derpaa haeldes sammen med filtratet . Der tilsaettes en smule pimpstenspulver til kolben , som tilsluttes destillationsapparatet ( fig . 1 ) , hvorefter der destilleres 11,0 ml over i et Beckel-roer ( til maerke ) . Som varmekilde benyttes et oliebad paa 175 * C , hvis overflade befinder sig lidt over 1 cm hoejere end kolbens indhold . I foelge * feld har destillationsapparatets stoerrelse ingen indflydelse paa resultatet . Dog boer * anvende de mindst mulige dimensioner for at sikre , at mindst muligt vaeske bliver tilbage i koeleroeret ( koelekappens laengde ca . 18 cm ) .

d ) Titrering

Destillatet overfoeres til en 50 ml konisk kolbe , og der tilsaettes 1-2 draaber fenolfthalein og titreres med 0,01 n natronlud indtil tydelig roedfarvning . Beckel-roeret skylles tre gange med kolbens indhold , hvilket i de fleste tilfaelde resulterer i en affarvning af oploesningen . Derpaa fortsaettes titreringen forsigtigt , indtil der fremkommer en blegroed farvning , som skal holde sig i 30 sekunder .

e ) Beregninger

Semi-mikro smoersyretallet ( smS ) beregnes efter foelgende formel :

smS = ( a - b ) * 1,4 * 500/E

hvor

a = antal ml 0,01 n NaOH medgaaet til titrering ,

b = antal ml 0,01 n NaOH medgaaet til blindproeve ,

E = antal mg fedt anvendt ved bestemmelsen .

FIGUR 1

Destillationsapparat til bestemmelse af semi-mikro smoersyretal og semi-mikro totaltal : JFR . EFT

FIGUR 2

Beckel-roer : JFR . EFT

II . Semi-mikro-totaltal ( smT ) :

1 . Definition :

Totaltallet for de lavere fedtsyrer angiver det antal ml 0,1 n kalilud , der er noedvendigt for at neutralisere alle de lavmolekylaere fedtsyrer , der findes i 5 g fedt . Fedtet forsaebes , og de lavere fedtsyrer adskilles fra de hoejere ved hjaelp af en oploesning af magnium sulfat , som tilsaettes den staerkt fortyndede fedtsyreoploesning .

2 . Reagenser :

a ) Kaliumhydroxidoploesning i alkohol , identisk med den , som benyttes til bestemmelse af smoersyretallet . ( 40 ml kalilud - mf . = 1,5 ; 49 vaegtprocent KOH - blandes med 40 ml destilleret vand , og der fyldes op til 1 liter med 95 % volumenprocent alkohol ) .

b ) Glycerin

Farmaceutisk ren ( mf . = 1,23 ; 88 % efter vaegt ) .

c ) Magnesiumsulfatoploesning

15 g MgSO4 + 7 H2O pr . liter .

d ) Fenolfthaleinoploesning i alkohol

Alkohol 90 % ( efter rumfang ) , som indeholder 0,2 g fenolfthalein pr . liter .

e ) Natriumhydroxid , 0,01 n NaOH .

f ) Fosforsyre , H3PO4

( mf . = 1,146 ; 25 % efter vaegt ) .

3 . Fremgangsmaade :

a ) Forsaebning

Paa en analysevaegt afvejes 500-550 mg fedt i en fladbundet kolbe paa 100 ml . En tilsvarende blindproeve udfoeres med 2-3 draaber kakaosmoer . ( Det flydende fedt tilsaettes til kolben ved hjaelp af en pipette ) . Der tilfoeres 5 ml kaliumhydroxidoploesning i alkohol ved hjaelp af en pipette og ligeledes nogle pimpstenskorn , hvorefter kolben forbindes med en svaler , og forsaebningen finder sted over et kogende vandbad . Naar oploesningen er helt klar , fortsaettes kogningen i mindst 5 minutter , hvorefter der ved hjaelp af en pipette med stor aabning ( afskaaret spids ) tilsaettes 1 ml glycerin , og kogningen fortsaettes uden svaler , indtil stoersteparten af alkoholen er fordampet . Dette punkt er naaet , naar saeben begynder at skumme kraftigt . Til slut anbringes kolben i liggende stilling i et varmeskab ved 100 C i 1 time for at fjerne de sidste alkoholrester .

b ) Nedbrydning af saeben

Saa snart kolben er taget ud af varmeskabet , tilsaettes med en pipette 50,0 ml friskkogt , destilleret vand under konstant omrystning for at oploese saeben . Til slut tilsaettes under fortsat omrystning 25,0 ml magnesiumsulfatoploesning , hvorefter kolben tilproppes og henstaar i ca . 13 timer ( en nat ) ved stuetemperatur . Derefter filtreres paa et toert foldet filter med 15 cm diameter , og filtratet opsamles i et 100 ml maaleglas . Hvis filtratmaengden er paa under 50 ml , trykkes filterets indhold let sammen med den runde ende af et reagensglas for at opnaa den noedvendige filtratmaengde .

c ) Destination

Med pipette overfoeres noejagtigt 50 ml filtrat til en ny fladbundet 100 ml kolbe ( eller konisk kolbe ) . Der tilsaettes en knivspids ( ca . 0,1 g ) pulveriseret pimpsten og 1 ml fosforsyre . Med semi-mikro-destillationsapparater ( fig . 1 ) destilleres noejagtigt 40,0 ml over i en 50 ml NP 20/4 maalecylinder . Som varmekilde benyttes et oliebad paa 175 * C , hvis overflade befinder sig lidt over 1 cm hoejere end kolbens indhold .

d ) Titrering

Destillatet overfoeres til en 100 ml konisk kolbe . Svaleren skylles med 10,0 ml fenolfthaleinoploesning i alkohol , som derefter haeldes i maalecylinderen . Efter at svaleren er dryppet godt af , haeldes alkoholen forsigtigt over i den koniske kolbe med destillatet . Den tilsatte alkohol danner vaeskens oeverste lag og oploeser fuldstaendigt de ikkevandoploeselige fedtsyrer , der som smaa draaber flyder paa overfladen af den vandige oploesning . Der omrystes forsigtigt og titreres med 0,01 n natriumhydroxid til tydelig roedfarvning . Mod slutningen af titreringen tilsaettes to draaber natriumhydroxid ad gangen . Derefter skylles maalecylinderen tre gange med kolbens indhold , hvilket normalt vil affarve oploesningen . Titreringen fortsaettes derpaa forsigtigt , indtil der fremkommer en blegroed farvning , som dog skal holde sig i mindst 30 sekunder .

e ) Beregninger

Semi-mikro-totaltallet ( smT ) beregnes efter foelgende formel :

smT = ( a - b ) * 1,52 * 500/E

hvor

a = antal ml 0,01 n NaOH medgaaet til titrering ,

b = antal ml 0,01 n NaOH medgaaet til blindproeve ,

E = antal mg fedt anvendt ved bestemmelsen .

III . Semi-mikro-resttal smR :

1 . Definition :

Resttallet er forskellen i mellem totaltallet for de lavere fedtsyrer og smoersyretallet .

smR = smT - smS

Ligesom totaltallet og smoersyretallet er resttallet proportionalt med fedtindholdet i visse fedtsyrer , isaer capryl - og caprinsyre . Derfor er resttallet i forbindelse med smoersyretallet specielt velegnet til bestemmelse af kokosfedt ved samtidig tilstedevaerelse af smoerfedt .

IV . Beregninger :

Paa grundlag af overstaaende semi-mikro-tal er det muligt at beregne indholdet af smoerfedt og kokosfedt ud fra foelgende to formler :

% smoerfedt i den samlede fedtmaengde = 5,09 smS - 0,12 smR ,

% kokosfedt i den samlede fedtmaengde = 2,76 smR - 2,07 smS .

Bemaerkning :

Tilsaetning af kokosfedt er foerst konstateret med sikkerhed , naar forholdet smR smS er lig med eller stoerre end 1,2 .