*****

KOMMISSIONENS FORORDNING (EOEF) Nr. 1764/86

af 27. maj 1986

om minimumskvalitetskrav for produkter, der er fremstillet paa basis af tomater, og hvortil der kan ydes producentstoette

KOMMISSIONEN FOR DE EUROPAEISKE

FAELLESSKABER HAR -

under henvisning til traktaten om oprettelse af Det europaeiske oekonomiske Faellesskab,

under henvisning til Raadets forordning (EOEF) nr. 426/86 af 24. februar 1986 om den faelles markedsordning for produkter forarbejdet paa basis af frugt og groensager (1), saerlig artikel 6, stk. 4, og

ud fra foelgende betragtninger:

Ved artikel 2, stk. 1, i forordning (EOEF) nr. 426/86 indfoeres der en ordning med producentstoette for visse produkter; ifoelge artikel 6, stk. 1, litra b), i naevnte forordning kan der kun ydes producentstoette for produkter, som opfylder visse minimumskvalitetskrav, der skal fastsaettes;

formaalet med saadanne kvalitetskrav er at undgaa, at der fremstilles produkter, som der ikke er efterspoergsel efter, eller som kunne medfoere forstyrrelser paa markedet; kravene maa baseres paa traditionelle sunde produktionsmetoder;

med henblik paa indfoerelse af producentstoetteordningen er det noedvendigt, at denne forordning anvendes i forlaengelse af Kommissionens forordning (EOEF) nr. 1599/84 af 5. juni 1984 om fastsaettelse af gennemfoerelsesbestemmelser for producentstoetteordningen for produkter forarbejdet paa basis af frugt og groensager (2), senest aendret ved forordning (EOEF) nr. 1155/86 (3), isaer for saa vidt angaar undersoegelse af de forarbejdede produkter;

de i denne forordning fastsatte kvalitetskrav udgoer foranstaltninger til gennemfoerelse af producentstoetteordningen; Faellesskabet har endnu ikke fastsat kvalitetskrav i forbindelse med markedsfoeringen af produkterne; medlemsstaterne kan i saa henseende fortsat anvende nationalt fastsatte krav, forudsat at disse er forenelige med traktatens bestemmelser om frie varebevaegelser;

Forvaltningskomitteen for produkter forarbejdet paa basis af Frugt og Groensager har ikke afgivet udtalelse inden for den af formanden fastsatte frist -

UDSTEDT FOELGENDE FORORDNING:

Artikel 1

I denne forordning fastsaettes de minimumskvalitetskrav, som produkter fremstillet paa basis af tomater, jf. definitionerne i artikel 1, stk. 2, i forordning (EOEF) nr. 1599/84, skal opfylde for at kunne omfattes af den i artikel 2, stk. 1, i forordning (EOEF) nr. 426/86 omhandlede producentstoette.

Artikel 2

Ved fremstilling af de i artikel 1 omhandlede produkter anvendes kun friske, roede, sunde, modne, ubeskadigede og rene tomater (frugter af Lycopersicum esculentum P. Mill), som er egnede til forarbejdning, og hvor det er relevant, kun de sorter, der omhandles i artikel 1, stk. 2, i forordning (EOEF) nr. 1599/84.

AFSNIT I

Krav til flaaede tomater

Artikel 3

I dette afsnit forstaas ved »flaaede tomater«:

- hele og ikke hele, flaaede, frosne tomater og

- hele og ikke hele, flaaede, konserverede tomater,

som defineret i artikel 1, stk. 2, litra h), ij), k) og l), i forordning (EOEF) nr. 1599/84.

Artikel 4

1. Flaaede tomater maa kun tilsaettes foelgende:

- vand,

- tomatsaft,

- tomatkoncentrat,

- almindeligt salt (natriumchlorid),

- naturlige krydderier, krydderurter samt ekstrakter deraf og naturlige aromastoffer.

Som tilsaetningsstof ved fremstilling af flaaede tomater maa kun anvendes citronsyre (E 330) og kalciumchlorid (509).

2. Det samlede indhold af tilsat almindeligt salt maa ikke overstige 3 % af nettovaegten, og ved tilsaetning af kalciumchlorid maa det samlede kalciumindhold ikke overstige 0,045 % i hele tomater og 0,080 % i ikke hele tomater. Ved konstateringen af maengden af tilsat almindeligt salt betragtes det naturlige indhold af chlorider som vaerende lig med 2 % af toerstofindholdet.

3. Tilsat tomatsaft og tomatkoncentrat skal opfylde minimumskravene i afsnit II.

Artikel 5

1. Flaaede tomater skal vaere fri for fremmed smag og lugt, og deres farve skal vaere karakteristisk for den anvendte sort og for korrekt forarbejdede, flaaede tomater.

2. Flaaede tomater skal vaere praktisk taget fri for skind. Hele flaaede tomater skal ogsaa vaere praktisk taget fri for beskadigede enheder.

3. Mugtallet for flaaede tomater (tomaterne og den omgivende vaeske) maa ikke overstige 50 % positive felter, og pH maa ikke overstige 4,5.

Artikel 6

1. Produkterne anses for at vaere i overensstemmelse med artikel 5, stk. 2, naar foelgende graensevaerdier for fejl ikke overskrides:

- beskadigelser: 35 cm2 samlet omraade;

- skind:

- hele tomater: 300 cm2 samlet omraade,

- ikke hele tomater: 1 250 cm2 samlet omraade.

Graensevaerdierne gaelder pr. 10 kg nettovaegt.

2. I stk. 1 forstaas ved

a) »beskadigelser«: omraader, som laesioner paa overfladen er traengt ind i, og som foelge deraf tydeligt adskiller sig i farve eller konsistens fra det normale tomatvaev og normalt burde have vaeret fjernet under forarbejdningen;

b) »skind«: skind, der sidder fast paa tomaten, og skind, der findes loest i beholderen.

Artikel 7

1. For saa vidt angaar flaaede, konserverede tomater, skal tomaterne og den omgivende vaeske i en beholder fylde mindst 90 % af beholderens rumfang.

2. Den draenede nettovaegt af hele flaaede, konserverede tomater skal i gennemsnit mindst udgoere 56 % af beholderens rumfang udtrykt i gram.

3. Naar flaaede konserverede tomater emballeres i glasbeholdere, traekkes 20 ml fra rumfanget, inden de i stk. 1 og 2 anfoerte procentdele beregnes.

AFSNIT II

Krav til tomatsaft og tomatkoncentrat

Artikel 8

I dette afsnit forstaas ved »tomatsaft« og »tomatkoncentrat« de produkter, der er defineret i artikel 1, stk. 2, litra n) og o), i forordning (EOEF) nr. 1599/84.

Artikel 9

1. Tomatsaft og tomatkoncentrat maa kun tilsaettes foelgende ingredienser:

- almindeligt salt (natriumchlorid),

- naturlige krydderier, krydderurter samt ekstrakter deraf og naturlige aromastoffer.

2. Som tilsaetningsstof ved fremstilling af tomatsaft og tomatkoncentrat kan der anvendes citronsyre (E 330). Desuden kan der ved fremstilling af

- tomatsaft med et toerstofindhold paa under 7 % anvendes ascorbinsyre (E 300). Indholdet af ascorbinsyre maa dog ikke overstige 0,03 vaegtprocent af faerdigvaren,

- tomatkoncentrat i pulverform anvendes siliciumdioxid (551). Indholdet af siliciumdioxid maa dog ikke overstige 1 vaegtprocent af faerdigvaren.

3. Indholdet af tilsat almindeligt salt maa ikke overstige

a) 15 vaegtprocent af toerstofindholdet i tomatkoncentrat, som har et toerstofindhold paa over 20 %;

b) 3 vaegtprocent af nettovaegten for andre tomatkoncentrater og for tomatsaft.

Ved konstateringen af maengden af tilsat almindeligt salt betragtes det naturlige indhold af chlorider som vaerende lig med 2 % af toerstofindholdet.

Artikel 10

1. Tomatsaft og tomatkoncentrat skal have

a) en krakteristisk roed farve og

b) en god smag, der er karakteristisk for et korrekt forarbejdet produkt.

Produkterne skal vaere fri for enhver fremmed smag og navnlig smagen af et braendt eller karameliseret produkt. 2. Tomatsaft og tomatkoncentrat skal vaere

a) fri for synligt fremmed vegetabilsk materiale, herunder skind, froe og andre grove dele af tomater;

b) saa godt som fri for uorganiske urenheder.

3. De i stk. 2, fastsatte krav anses for at vaere opfyldt, naar

a) et eventuelt fremmed vegetabilsk materiale kun kan konstateres ved en omhyggelig undersoegelse med det blotte oeje og

b) indholdet af uorganiske urenheder ikke overstiger 0,1 % af toerstofindholdet reduceret med eventuelt indhold af almindeligt salt og, naar der er tale om tomatkoncentrat i pulverform, reduceret med eventuelt indhold af siliciumdioxid.

4. Tomatsaft og tomatkoncentrat skal have

a) en ligeligt fordelt tekstur og konsistens, som angiver en korrekt forarbejdningsmetode;

b) et sukkerindhold, udtrykt som invertsukker, paa mindst 42 vaegtprocent af toerstofindholdet reduceret med eventuelt indhold af almindeligt salt;

c) et samlet titrerbart syreindhold, udtrykt som krystalliseret citronsyremonohydrat, paa hoejst 10 vaegtprocent af toerstofindholdet reduceret med eventuelt indhold af almindeligt salt;

d) et indhold af flygtige syrer, udtrykt som eddikesyre, paa hoejst 0,4 vaegtprocent af toerstofindholdet reduceret med eventuelt indhold af almindeligt salt;

e) pH paa hoejst 4,5.

5. Mugtallet for tomatsaft og tomatkoncentrat maa ved fortynding med saa meget vand, at der opnaas et toerstofindhold paa 8 %, ikke overstige 70 % positive felter. For tomatsaft med et toerstofindhold paa under 8 % skal procentdelen af positive felter reduceres proportionalt med toerstofindholdet.

AFSNIT III

Krav til tomatflager

Artikel 11

I dette afsnit forstaas ved »tomatflager« det produkt, der er defineret i artikel 1, stk. 2, litra m), i forordning (EOEF) nr. 1599/84.

Artikel 12

1. Tomatflager skal have

a) en karakteristisk roed farve og

b) en god smag, der er karakteristisk for et korrekt forarbejdet produkt,

c) vaere fri for fremmed smag eller lugt.

2. Toerstofindholdet i tomatflager skal vaere paa mindst 93 %.

3. Indholdet af uorganiske og vegetabilske urenheder under ét maa ikke overstige 1 vaegtprocent. Ved »vegetabilske urenheder« forstaas vegetabilsk materiale, der kan ses med det blotte oeje, ikke stammer fra selve tomaten eller har vaeret en del af den friske tomat, men burde have vaeret fjernet under forarbejdningen, isaer tomatblade, stilke og baegerblade.

4. Som tilsaetningsstof til tomatflager maa kun anvendes siliciumdioxid (551). Indholdet af siliciumdioxid maa dog ikke overstige 1 vaegtprocent.

5. Mugtallet for tomatflager maa ved homogenisering i saa meget vand, at der opnaas et toerstofindhold paa 8 %, ikke overstige 70 % positive felter.

AFSNIT IV

Krav til beholdere og kontrol

Artikel 13

1. Beholdere med konserverede, flaaede tomater, hele eller ikke hele, og tomatsaft forsynes med en reference til fremstillingsdato og -aar og forarbejdningsvirksomhed. Hvis tomatsaft, som er fremstillet paa forskellige datoer, er blevet oplagret sammen inden emballering, skal maerkningen goere det muligt at identificere samtlige fremstillingsdatoer.

2. Bestemmelserne i stk. 1 finder ogsaa anvendelse paa andre produkter, der er forarbejdet paa basis af tomater, naar saadanne produkter paa fremstillingstidspunktet emballeres i den beholder, i hvilken de skal forlade forarbejdningsvirksomheden. Hvis saadanne produkter oplagres i tanke eller lignende beholdere med henblik paa senere emballering eller omforarbejdning, skal fremstillingsdatoen eller -datoerne anfoeres paa beholderne. Naar saadanne produkter emballeres i deres endelige beholdere, skal disse beholdere vaere forsynet med en reference til fremstillingsdato eller -datoer samt forarbejdningsvirksomhed.

3. Den i denne artikel omhandlede maerkning, som kan vaere i kodeform, skal godkendes af de ansvarlige myndigheder i den medlemsstat, hvor fremstillingen finder sted, og disse myndigheder kan fastsaette yderligere bestemmelser for selve maerkningen.

Artikel 14

Forarbejdningsvirksomheden kontrollerer dagligt med regelmaessige mellemrum i forarbejdningsperioden, at produkterne opfylder betingelserne for, at der kan ydes stoette. Resultat af kontrollen registreres. Artikel 15

1. Analysemetoderne til bestemmelse af

a) toerstofindholdet,

b) naturligt oploeseligt toerstof,

c) saltindholdet,

d) sukkerindholdet,

e) det samlede syreindhold,

f) indholdet af flygtige syrer,

g) indholdet af mineralske urenheder,

h) pH,

i) indholdet af kalciumion,

j) indholdet af siliciumdioxid,

er fastlagt i bilaget.

2. Mugtallet bestemmes efter AOAC-metoden (Association of Official Analytical Chemists) (Howard-mugtal).

3. De i stk. 1 og 2 omhandlede metoder anvendes ved den endelige afgoerelse af, hvorvidt der kan ydes producentstoette. Andre metoder kan anvendes til rutinemaessig analyse.

Artikel 16

Denne forordning traeder i kraft den 1. juli 1986.

Denne forordning er bindende i alle enkeltheder og gaelder umiddelbart i hver medlemsstat.

Udfaerdiget i Bruxelles, den 27. maj 1986.

Paa Kommissionens vegne

Frans ANDRIESSEN

Naestformand

(1) EFT nr. L 49 af 27. 2. 1986, s. 1.

(2) EFT nr. L 152 af 8. 6. 1984, s. 16.

(3) EFT nr. L 105 af 22. 4. 1986, s. 24.

BILAG

TOERSTOFINDHOLD

1. Princip

Ved toerstofindhold forstaas det totale naturlige toerstof (NTS).

Bestemmelse af det totale oploeselige og uoploeselige naturlige toerstof ved gravimetri efter toerring ved 70° C i vakuum.

2. Apparatur

2.1. Vakuumovn af hoej kvalitet med ensartet varmefordeling (70° C ± 1° C), som kan opretholde vakuumet i flere timer efter, at pumpen er standset.

2.2. Laboratorievakuumpumpe, der om noedvendigt kan holde trykket i ovnen under 25 mm Hg under drift.

2.3. Toerringsanordning.

Paa ovnens luftindtag anbringes en vaskeflaske med svovlsyre.

2.4. Vandbad.

2.5. Fladbundede inddampningsskaale med taetsluttende laag, fortrinsvis med en diameter paa 6 cm.

2.6. Analysevaegt med en maalenoejagtighed paa 0,1 mg.

2.7. Ekssikkator med silicagel med indikator.

2.8. Syrevasket kiselgur.

2.9. Ovn med luftcirkulation, 110° C.

3. Fremgangsmaade

3.1. I hver inddampningsskaal anbringes ca. 15 mg kiselgur pr. cm2, dvs. ca. 0,4 g i en skaal med en diameter paa 6 cm.

3.2. De aabne skaale toerres i en ovn med luftcirkulation ved 110° C i mindst 30 minutter.

3.3. Laagene laegges paa, og der afkoeles i ekssekkator og vejes.

3.4. Laagene tages af skaalene, og der overfoeres hurtigt en passende maengde omhyggeligt blandet proeve til hver skaal. Laagene laegges paa, og der vejes saa hurtigt som muligt. Proevemaengden skal svare til 9 til 20 mg toerstof i alt pr. cm2 skaaloverflade.

3.5. Laaget tages af, proeven og kiselguren blandes med en glasstav, og der tilsaettes destilleret vand, indtil en homogen vaelling er jaevnt fordelt over skaalenes bund. Glasstaven skylles med destilleret vand.

3.6. Proeven inddampes indtil tilsyneladende toerhed (vandindhold mindre end 50 % af toerstofindholdet) paa en af foelgende maader:

3.6.1. Inddampningsskaalene anbringes paa kogende vandbad, indtil reminensen er blevet fast, farvet svagt rosa og begyndt at se toer ud.

3.6.2. Inddampingsskaalene anbringes i en ovn med luftcirkulation ved 70 °C. Ovnen skal have kraftig luftcirkulation og tilstraekkeligt luftskifte til hurtigt af fjerne vanddampene. Skaalene inspiceres mindst hver halve time, og de udtages, saa snart indholdet ser toert ud.

3.6.3. Inddampningsskaalene anbringes i en vakuumovn ved 70 °C, hvis luftindtag er delvis aabnet, saaledes at en hastig luftstroem passerer gennem ovnen ved et tryk paa mindst 310 mm Hg. Skaalene inspiceres hver halve time, og de udtages, saa snart indholdet ser toert ud.

3.7. De delvis toerrede proever anbringes i en vakuumovn, saaledes at skaalenes bund er i direkte beroering med hylden.

Gennem vaskeflasken med H2SO4 ledes der toer luft ind i ovnen med en hastighed paa 2 til 4 bobler pr. sekund.

Proeverne toerres i 2 timer ved 70 °C og et tryk paa hoejst 50 mm Hg.

Ovnens temperatur kan vaere lavere (ned til 65 °C) ved toerringens begyndelse, men skal vaere paa 69 °C til 71 °C, inden den foerste time er gaaet.

3.8. Skaalene tages ud af ovnen, laagene laegges hurtigt paa, og der afkoeles i ekssikkator.

3.9. Skaalene vejes umiddelbart efter afkoeling til stuetemperatur (ca. 20 minutter). 4. Angivelse af resultater

Det procentvise indhold af naturligt toerstof i alt er givet ved:

1.2.3.4 // // % NTS = // remanensens vaegt proevens vaegt // × 100

5. Naturligt toerstof i alt

Maengden af naturligt toerstof i alt bestemmes efter bestemmelse af chlorid og fratraekning af tilsat salt, idet det naturlige saltindhold fastsaettes arbitraert til 2 % af toerstoffet.

NATURLIGT OPLOESELIGT TOERSTOF

1. Definition

Naturligt oploeseligt toerstof bestemt ved refraktometri: saccharosekoncentrationen i en vandig oploesning med samme brydningsindeks som det analyserede produkt efter en bestemt forberedelse og en given temperatur. Denne koncentration udtrykkes i vaegtprocent.

2. Princip

Maaling af en proeveoploesnings brydningsindeks ved 20 °C ved hjaelp af et refraktometer og omsaetning af brydningsindekset til naturligt oploeseligt stof (angivet som saccarose) ved hjaelp af en tabel, eller direkte aflaesning af maengden af oploeseligt naturligt stof paa refraktometeret.

3. Apparatur

Saedvanligt laboratorieudstyr, herunder:

3.1. Refraktometer, hvis skala er inddelt saaledes, at brydningsindekset kan aflaeses med en noejagtighed paa 0,0005. Refraktometeret skal justeres saaledes, at det med destilleret vand ved 20 °C viser et brydningsindeks paa 1,3330. Det skal ligeledes justeres til et brydningsindeks paa 1,3920, f.eks. ved hjaelp af prismer eller en standardoploesning.

3.2. Refraktometer, hvis skala er inddelt saaledes, at vaegtprocenten kan aflaeses med en noejagtighed paa 0,1 %. Refraktometeret skal justeres saaledes, at det med destilleret vand ved 20 °C viser et indhold af oploeseligt toerstof (saccharose) paa 0. Det skal ligeledes justeres ved hjaelp af prismer eller en standardoploesning indeholdende omkring 36 % oploeseligt toerstof udtrykt i saccharose.

3.3. Vandcirkulationsanordning, saaledes at prismerne i refraktometeret (3.1 eller 3.2) kan holdes paa en temperatur, der hoejst afviger 0,5 °C fra de 20 °C, som er referencetemperaturen (se 5.1).

3.4. Baegerglas af passende stoerrelse.

4. Fremgangsmaade

4.1. Forberedelse af maaleproeven (1)

Laboratorieproeven blandes omhyggeligt. En del af proeven presses gennem et stykke ikke absorberende gaze (eller tilsvarende materiale) foldet i fire lag. De foerste vaeskedraaber bortkastes, og resten anvendes til bestemmelsen.

4.2. Bestemmelse

Vandcirkulationen i anordningen (3.3) indstilles, saa der kan arbejdes ved den kraevede temperatur (paa mellem 15 °C og 25 °C), og startes, saaledes at prismerne i refraktometeret (3.1 eller 3.2) faar samme temperatur, som skal fastholdes inden for 0,5 °C under bestemmelsen.

Proeveoploesningen (4.1) bringes til en temperatur i naerheden af maaletemperaturen. En smule af proeveoploesningen (2 til 3 draaber er tilstraekkeligt) anbringes paa det faste prisme i refraktometeret (3.1 eller 3.2), og det mobile prisme indstilles straks. Synsfeltet belyses passende. Ved at anvende en natriumdamplampe kan der opnaas noejagtigere resultater (navnlig for moerkfarvede produkters vedkommende).

Skillelinjen mellem synsfeltets lyse og moerke del bringes paa linje med traadkorset, og brydningsindekset eller vaegtprocenten af saccharose, alt efter det anvendte apparat (3.1 eller 3.2), aflaeses.

4.3. Antal bestemmelser

Der foretages to bestemmelser paa samme proeve.

5. Angivelse af resultater

5.1. Korrektioner

Hvis bestemmelsen er foretaget ved en anden temperatur end 20 °C ± 0,5 °C, foretages foelgende korrektioner:

a) ved en skala, der viser brydningsindekset (se 3.1), anvendes formlen:

n20 D = n t D = 0,00013 (t 20)

hvor t er maaletemperaturen i grader celsius;

b) ved en skala, der viser vaegtprocent saccharose (se 3.2), korrigeres resultatet ved hjaelp af tabel 1.

5.2. Beregning af oploeseligt toerstof

Maengden af oploeseligt toerstof i vaegtprocent fremkommer paa foelgende maade:

5.2.1. Refraktometer med en skala, der viser brydningsindeks

I tabel 2 aflaeses den vaegtprocent saccharose, der svarer til den vaerdi, der er aflaest under 4.2, eventuelt korrigeret som under 5.1, litra a). Maengden af oploeseligt toerstof er lig med det fundne tal. Som resultat anfoeres det aritmetiske gennemsnit af to bestemmelser, hvis repeterbarhedsbetingelserne (se 5.3) er opfyldt. Resultatet angives med én decimal.

5.2.2. Refraktometer med en skala, der viser vaegtprocent saccharose

Maengden af oploeseligt toerstof udtrykt i vaegtprocent saccharose er lig med det tal, der er fundet under 4.2. eventuelt korrigeret som under 5.1, litra b). Som resultat anfoeres det aritmetiske gennemsnit af to bestemmelser, hvis repetérbarhedsbetingelserne (se 5.3) er opfyldt. Resultatet angives med én decimal.

5.3. Repetérbarhed

Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser, der er udfoert umiddelbart efter hinanden af samme person, maa ikke overstige 0,2 g oploeseligt toerstof pr. 100 g produkt.

6. Naturligt oploeseligt toerstof

Den samlede maengde af naturligt oploeseligt toerstof bestemmes efter bestemmelse af chlorid og fratraekning af tilsat salt. For hver procent chlorid fratraekkes der (ved 20 °C) 1.13 Brix eller 0,0157 brydningsindeksenheder. Disse korrektioner tager hoejde for det naturlige saltindhold, der fastsaettes arbitraert til 2 % af toerstoffet.

TABEL 1

Korrektion af aflaesningen paa et refraktometer med en skala, der viser saccharoseindholdet, ved en temperatur, der er forskellig fra 20 °C ± 0,5 °C

1.2,8 // // // Temperatur °C // Oploeseligt toerstof aflaest paa skalaen i % (m/m) // // // // // // 1.2.3.4.5.6.7.8 // // 5 // 10 // 15 // 20 // 30 // 40 // 50 // // 1.2,8 // // Negative korrektioner // // // // // // 1.2.3.4.5.6.7.8 // 15 // 0,25 // 0,27 // 0,31 // 0,31 // 0,34 // 0,35 // 0,36 // 16 // 0,21 // 0,23 // 0,27 // 0,27 // 0,29 // 0,31 // 0,31 // 17 // 0,16 // 0,18 // 0,20 // 0,20 // 0,22 // 0,23 // 0,23 // 18 // 0,11 // 0,12 // 0,14 // 0,15 // 0,16 // 0,16 // 0,15 // 19 // 0,06 // 0,07 // 0,08 // 0,08 // 0,08 // 0,09 // 0,09 1.2,8 // // Positive korrektioner // // // // // // 1.2.3.4.5.6.7.8 // 21 // 0,06 // 0,07 // 0,07 // 0,07 // 0,07 // 0,07 // 0,07 // 22 // 0,12 // 0,14 // 0,14 // 0,14 // 0,14 // 0,14 // 0,14 // 23 // 0,18 // 0,20 // 0,20 // 0,21 // 0,21 // 0,21 // 0,21 // 24 // 0,24 // 0,26 // 0,26 // 0,27 // 0,28 // 0,28 // 0,28 // 25 // 0,30 // 0,32 // 0,32 // 0,34 // 0,36 // 0,36 // 0,36 // // // // // // // //

TABEL 2

Vaegtprocent oploeseligt toerstof (udtrykt som saccharose) som funktion af brydningsindekset

1.2 // // // Brydningsindeks // Oploeseligt toerstof (udtrykt som saccharose) // // // n20 D // % (m/m) // // // 1,333 0 // 0 // 1,334 4 // 1 // 1,335 9 // 2 // 1,337 3 // 3 // 1,338 8 // 4 // 1,340 4 // 5 // 1,341 8 // 6 // 1,343 3 // 7 // 1,344 8 // 8 // 1,346 3 // 9 // 1,347 8 // 10 // 1,349 4 // 11 // 1,350 9 // 12 // 1,352 5 // 13 // 1,354 1 // 14 // 1,355 7 // 15 // 1,357 3 // 16 // 1,358 9 // 17 // 1,360 5 // 18 // 1,362 2 // 19 // 1,363 8 // 20 // 1,365 5 // 21 // 1,367 2 // 22 // 1,368 9 // 23 // 1,370 6 // 24 // 1,372 3 // 25 // // 1.2 // // // Brydningsindeks // Oploeseligt toerstof (udtrykt som saccharose) // // // n20 D // % (m/m) // // // 1,374 0 // 26 // 1,375 8 // 27 // 1,377 5 // 28 // 1,379 3 // 29 // 1,381 1 // 30 // 1,382 9 // 31 // 1,384 7 // 32 // 1,386 5 // 33 // 1,388 3 // 34 // 1,390 2 // 35 // 1,392 0 // 36 // 1,393 9 // 37 // 1,395 8 // 38 // 1,397 8 // 39 // 1,399 7 // 40 // 1,401 6 // 41 // 1,403 6 // 42 // 1,405 6 // 43 // 1,407 6 // 44 // 1,409 6 // 45 // 1,411 7 // 46 // 1,413 7 // 47 // 1,415 8 // 48 // 1,417 9 // 49 // 1,420 1 // 50 // //

SALTINDHOLD

1. Princip

Efter fortynding saettes der overskud af en indstillet soelvnitratoploesning til maaleproeven af produktet.

Dette overskud titreres med en indstillet kaliumthiocyanatoploesning under tilstedevaerelse af ferriammoniumsulfat.

2. Proeveforberedelse

2.1. Der afvejes en maengde produkt 300 R g, hvor R er det samlede indhold af oploeseligt toerstof.

2.2. Ved hjaelp af friskkogt afkoelet destilleret vand overfoeres proeven til en 200 ml maalekolbe. Vejebeholderen skylles med destilleret vand, og skyllevandet overfoeres til maalekolben. Der fyldes op til maerket med destilleret vand.

2.3. Oploesningen rystes omhyggeligt og filtreres paa foldefilter.

2.4. 20 ml af filtratet overfoeres til en 250 ml konisk kolbe, og der fortyndes med 40 til 50 ml destilleret vand.

3. Charpentier-Volhard's metode

3.1. Reagenser

3.1.1. 0,1 N standard soelvnitratoploesning.

3.1.2. Ren salpetersyre, d = 1,4.

3.1.3. Maettet oploesning af ferriammoniumsulfat.

(NH4Fe(SO4)2 12 H2O.

3.1.4. 0,1 N standard kaliumthiocyaanatoploesning. 3.2. Apparatur

3.2.1. Analysevaegt.

3.2.2. 200 ml konisk kolbe.

3.2.3. Klasse »A« 10 ml maalepipette.

3.2.4. Klasse »A« 20 ml maalepipette.

3.2.5. 25 ml burette, klasse A ifoelge forslag til ISO-rekommandation.

3.3. Fremgangsmaade

Ca. 2 ml reagens 2 og 10 ml (afmaalt med maalepipette) af oploesning 1 tilsaettes.

Der koges i fem minutter og afkoeles.

Efter tilsaetning af nogle draaber af oploesning 3 titreres der med oploesning 4 indtil blivende rosa farve.

Der foretages en foerste bestemmelse med destilleret vand (blindproeve).

3.4. Angivelse af resultater

Forskellen mellem den anvendte maengde af oploesning 1 og 4 svarer til det volumen soelvnitratoploesning, der er forbrugt til faeldning af chloridet i maaleproeven, efter at der er taget hensyn til blindproevens resultat; 1 ml 0,1 N soelvnitratoploesning svarer til 0,00585 g natriumchlorid. Resultaterne anfoeres i g natriumchlorid pr. 100 g produkt. Det bemaerkes, at det naturlige saltindhold fastsaettes arbitraert til 2 % af toerstofindholdet.

1.2.3 // Naturligt chlorid Clnat = // 2 (NTS - ClT) 100 // ;

hvor:

NTS = toerstofindholdet,

C1T = chlorid i alt;

Tilsat chlorid = C1T C1nat.

SUKKERINDHOLD

1. Princip

Normalt bestaar 40 til 60 % af toerstofindholdet i tomatprodukter af reducerende sukkerarter, hovedsageligt glucose og fructose i omtrent lige stor maengde. Tomaters naturlige saccharoseindhold er ubetydeligt. Bestemmelse af naturligt forekommende sukker i produktet foretages efter Lane-Eynon's metode uden inversion. I Lane-Eynon's metode benyttes Fehlings vaeske.

2. Reagenser

2.1. Kobbersulfatoploesning

34,639 g CuSO4 . 5H2O oploeses i vand, fortyndes til 500 ml og filtreres gennem glasuld eller papirfilter.

2.2. Alkalisk oploesning af natriumkaliumtartrat

173 g natriumkaliumtartrat 4H2O (Rochelle-salt) og 50 g NaOH oploeses i vand og fortyndes til 500 ml. Efter to dages henstand filtreres oploesningen gennem asbest.

2.3. Maettet oploesning af blyacetat.

2.4. Carrez-oploesning

I. 15 % oploesning af kaliumferrocyanid i vand;

II. 30 % oploesning af zinkacetat i vand.

2.5. 1 % oploesning af methylenblaat i vand.

2.6. Maettet oploesning af Na2SO4 (natriumsulfat) eller natriumoxalat.

2.7. 1 % oploesning af phenolphthalein i alkohol.

2.8. 0,1 N NaOH-oploesning (4 g NaOH i 1 000 ml vand).

3. Apparatur

3.1. Analysevaegt.

3.2. Filtrerpapir, hurtigt.

3.3. Burette, 25 ml.

3.4. Erlenmeyerkolbe.

3.5. Pipette, 10 ml.

3.6. Maalekolbe, 200 ml, Kolrausch-type. 4. Fremgangsmaade

4.1. Til bestemmelse af sukker i tomatprodukter efter Lane-Eynon's metode skal der udtages en proevemaengde, saaledes at oploesningen efter klaring og fortynding indeholder en saadan sukkermaengde, at 10 ml af Fehlings vaeske reduceres fulstaendigt med 25 til 50 ml sukkeroploesning. Denne skal saaledes indeholde 105 til 205 mg invertsukker pr. 100 ml som anfoert i tabellen.

I virkeligheden indstilles fortyndingen af den maalte sukkeroploesning under bestemmelsen paa en saadan maade, at der til reduktion af 10 ml Fehlings vaeske anvendes ca. 32 ml sukkeroploesning, saaledes at man befinder sig midt i tabellen. I dette tilfaelde indeholder sukkeroploesningen ca. 160 mg invertsukker pr. 100 ml.

4.2. Der afvejes en maengde tomatprodukt paa 150 R g, hvor R er NTSS-vaerdien (indholdet af naturligt oploeseligt toerstof).

4.3. Den udtagne proeve overfoeres til en 200 ml maalekolbe. Der skylles, og skyllevandet overfoeres til kolben, hvorefter der fyldes op til maerket med destilleret vand.

4.4. Med en pipette overfoeres 100 ml af denne oploesning til en 250 ml maalekolbe.

4.5. Med en pipette tilsaettes 4 til 5 ml maettet blyacetatoploesning; dernaest tilsaettes der forsigtigt 2 draaber ad gangen, indtil vaesken er klar.

4.6. Klaringen boer dog helst foretages ved tilsaetning af 5 ml Carrez-oploesning I og 5 ml Carrez-oploesning II.

4.7. Efter 15 minutters henstand efter klaringen tilsaettes der saa meget maettet oploesning af natriumsulfat eller natriumoxalat, at overskud af blyacetat fjernes. Er der overskud af blyacetat, dannes der ved tilsaetning af natriumsulfat- eller natriumoxalatoploesningen er hvidt bundfald.

4.8. Efter 15 minutters henstand fyldes der op til maerket med destilleret vand. Der omrystes omhyggeligt og filtreres paa foldet papirfilter. En del af det klare filtrat anbringes i en 100 ml burette og er klar til bestemmelsen.

4.9. Der foretages to bestemmelser af sukkerindholdet.

a) Indledende bestemmelse

Til en Erlenmeyerkolbe paa 200-250 ml, der staar paa et traadnet, overfoeres 10 ml af en blanding af lige dele af Fehlings vaesker. Denne blanding af lige dele af Fehlings vaeske A og Fehlings vaeske B fremstilles nogle minutter foer bestemmelsen. Ved hjaelp af buretten tilsaettes ca. 25 ml af sukkeroploesningen. Der opvarmes til kogning, som fortsaettes i 15 sekunder.

Dernaest tilsaettes der yderligere oploesning hvert 10. sekund, indtil blaafarvningen bliver svagere.

Der tilsaettes en til to draaber methylenblaatindikator, og tilsaetningen af sukkeroploesningen fortsaettes indtil fuldstaendigt omslag. Den kogende vaeske er nu blevet roedbrun.

b) Endelig bestemmelse

Til en Erlenmeyer-kolbe paa 200-250 ml, der indeholder 10 ml af en blanding af lige dele af Fehlings vaesker, saettes paa én gang en lige saa stor maengde sukkeroploesning, som blev forbrugt under den indledende titrering, paa naer 0,5 ml.

Blandingen opvarmes til kogning, som fortsaettes i noejagtigt to minutter.

Der tilsaettes en til to draaber methylenblaatindikator, og bestemmelsen afsluttes inden for 1 minut ved tilsaetning af to til tre draaber sukkeroploesning hvert 10. sekund, indtil indikatoren slaar om fra blaa til roedbrun.

Den anvendte maengde sukkeroploesning angivet med én decimal betegnes A.

Da der er tale om en empirisk metode, skal alle ovenstaaende anvisninger foelges noeje.

5. Angivelse af resultaterne

Ved hjaelp af nedenstaaende tabel kan man ud fra det forbrugte antal ml sukkeroploesning finde frem til invertsukkerindholdet i sukkeroploesningen og i analyseproevens indhold af tomatprodukt under anvendelse af foelgende formel;

1.2 // Sukkerindhold i alt g pr. 100 g produkt = // C × 0,5 proevens vaegt

hvor C (vaerdien i 3. kolonne i nedenstaaende tabel) svarer til maengden af forbrugt sukkeroploesning A (tabellens foerste kolonne).

Hvis det procentvise indhold af invertsukker i forhold til vaegten af tomatprodukt divideres med indholdet af naturligt oploeseligt toerstof (NTSS), fremkommer invertsukkerindholdet pr. 100 g oploeseligt toerstof.

(1) For tyktflydende eller staerkt koncentrerede produkters vedkommende kan det vise sig umuligt at frembringe saftdraaber til den refraktometriske bestemmelse. I saa fald foretages bestemmelsen ikke. Der maa under ingen omstaendigheder fortyndes med vand.

TABEL

mg invertsukker pr. 10 ml Fehlings vaeske

1.2.3.4.5.6.7 // // // // // // // // A ml sukkeroploes- ning forbrugt // B Invertsukker- faktor // C mg invertsukker i 100 ml oploesning // // A ml sukkeroploes- ning forbrugt // B Invertsukker- faktor // C mg invertsukker i 100 ml oploesning // 25,0 2 4 6 8 // 51,2 // 204,8 203,4 201,9 200,4 198,9 // // // // // // // // // // // // 26,0 2 4 6 8 // 51,3 // 197,4 196,0 194,6 193,2 191,8 // // // // // // // // // // // // 27,0 2 4 6 8 // 51,4 // 190,4 189,1 187,7 186,4 185,0 // // // // // // // // // // // // 28,0 2 4 6 8 // 51,4 // 183,7 182,5 181,2 180,0 178,7 // // // // // // // // // // // // 29,0 2 4 6 8 // 51,5 // 177,5 176,3 175,2 174,0 172,9 // // // // // // // // // // // // 30,0 2 4 6 8 // 51,5 // 171,7 170,6 169,5 168,5 167,4 // // // // // // // // // // // // 31,0 2 4 6 8 // 51,6 // 166,3 165,3 164,3 163,2 162,2 // // // // // // // // // // // // 32,0 2 4 6 8 // 51,6 // 161,2 160,3 159,4 158,4 157,5 // // // // // // // // // // // // 33,0 2 4 6 8 // 51,7 // 156,6 155,7 154,8 154,0 153,1 // // // // // // // // // // // // 34,0 2 4 6 8 // 51,7 // 152,2 151,3 150,5 149,6 148,8 // // // // // // // // // // // // 35,0 2 4 6 8 // 51,8 // 147,9 147,1 146,3 145,5 144,7 // // // // // // // // // // // // 36,0 2 4 6 8 // 51,8 // 143,9 143,2 142,4 141,7 140,9 // // // // // // // // // // // // 37,0 2 4 6 8 // 51,9 // 140,2 139,5 138,8 138,0 137,3 // // // // // // // // // // // // 38,0 2 4 6 8 // 51,9 // 136,6 135,9 135,3 134,6 134,0 // // // // // // // // // // // // 39,0 2 4 6 8 // 52,0 // 133,3 132,7 132,0 131,4 130,7 // // // // // // // // // // // // 40,0 2 4 6 8 // 52,0 // 130,1 129,5 128,9 128,3 127,7 // // // // // // // // // // // // 41,0 2 4 6 8 // 52,1 // 127,1 126,5 125,9 125,4 124,8 // // // // // // // // // // // // 42,0 2 4 6 8 // 52,1 // 124,2 123,6 123,1 122,5 122,0 // // // // // // // // // // // // 43,0 2 4 6 8 // 52,2 // 121,4 120,9 120,3 119,8 119,2 // // // // // // // // // // // // 44,0 2 4 6 8 // 52,2 // 118,7 118,2 117,7 117,1 116,6 // // // // // // // // // // // // 45,0 2 4 6 8 // 52,3 // 116,1 115,6 115,1 114,7 114,2 // // // // // // // // // // // // 46,0 2 4 6 8 // 52,3 // 113,7 113,2 112,8 112,3 111,9 // // // // // // // // // // // // 47,0 2 4 6 8 // 52,4 // 111,4 111,0 110,5 110,5 109,6 // // // // // // // // // // // // 48,0 2 4 6 8 // 52,4 // 109,2 108,8 108,4 107,9 147,5 // // // // // // // // // // // // 49,0 2 4 6 8 // 52,5 // 107,1 106,7 106,3 105,9 105,5 // // // // // // // // // // // // 50,0 2 4 6 8 // 52,5 // 105,1 // // // // // // // // // // //

TITRERBAR SYRE I ALT

1. Princip

Maaling af produktets samlede indhold af naturlige syrer ved titrering med en natriumhydroxidoploesning og ved en potentiometrisk metode.

2. Reagenser

2.1. Indstillet 0,1 N natriumhydroxidoploesning, fri for carbondioxid.

2.2. Bufferoploesninger med kendt pH omkring 8,0.

2.3. 1 % oploesning af phenolphthalein i alkohol.

3. Apparatur

Saedvanlig laboratorieudstyr, herunder:

- potentiometer med glaselektrode,

- mekanisk eller elektromekanisk omroerer,

- analysevaegt,

- 50 ml baegerglas,

- 200 ml maalekolbe,

- 50 ml maalekolbe,

- 25 ml burette, klasse A ifoelge forslag til ISO-rekommendation.

4. Fremgangsmaade

I et 50 ml baegerglas afvejes en maengde produkt paa 300 R g, hvor R er NTSS-indholdet (indholdet af naturligt oploeseligt toerstof) med 0,01 g noejagtighed.

Proeven overfoeres til en 200 ml maalekolbe, hvorefter der fyldes op til maerket med kogt destilleret vand. Der omrystes omhyggeligt og filtreres. Der udtages 50 ml af filtratet. Denne maengde filtrat anbringes i et lavt baegerglas paa mindst 400 ml. Der tilsaettes 150 til 200 ml kogt destilleret vand.

Ved hjaelp af bufferoploesninger med pH omkring 8,0 kontrolleres det, at potentiometeret fungerer korrekt. Ved hjaelp af buretten tilsaettes der under omroering forholdsvis hurtigt natriumhydroxidoploesning (2.1) indtil pH ca. 6,0. Tilsaetning af denne oploesning fortsaettes langsomt indtil pH 7,0. Under draabevis tilsaetning af oploesningen aflaeses efter hver tilsaetning volumenet af natriumhydroxidoploesningen (2.1) og pH-vaerdien, indtil et pH paa 8,1 ± 0,2. Ved interpolation findes det noejagtige volumen natriumhydroxidoploesning, der svarer til et pH paa 8,1.

Der foretages mindts to bestemmelser paa samme forberedte proeve.

5. Angivelse af resultaterne

Maengden af titrerbar syre angives i % citronsyre monohydrat i forholdt til toerstofindholdet, idet 1 ml natriumhydroxidoploesning (2.1) svarer til 0,007 g citronsyre monohydrat.

FLYGTIG SYRE

1. Princip

De flygtige syrer medrives af en vanddampstroem og titreres i destillatet under tilstedevaerelse af phenolphthalein eller ved hjaelp af et pH-meter.

2. Reagenser

2.1. Indstillet 0,02 N natriumhydroxidoploesning, frisk fremstillet af en 0,1 N oploesning.

2.2. 0,05 % oploesning af phenolphthalein i alkohol.

2.3. Krystallinsk vinsyre.

2.4. Indstillet 0,1 N saltsyreoploesning. 3. Apparatur

3.1. Specialapparat til vanddampdestillation.

3.2. Analysevaegt.

3.3. 10 ml burette inddelt i tyvendedele.

3.4. 200 ml konisk kolbe.

4. Fremgangsmaade

Apparatets kolbe fyldes med ca. 1,5 l friskkogt destilleret vand, og der tilsaettes nogle stykker pimpsten. Der afvejes en maengde produkt paa 600 R g, hvor R er NTSS-indholdet (indholdet af naturlig oploeseligt toerstof), med 0,01 g noejagtighed. Efter eventuel fortynding haeldes proeven ned i apparatets indre roer. Heri haeldes desuden ca. 100 mg af reagens 2.3. Kolben forbindes med svaleren. Der destilleres 150 ml i loebet af ca. 30 minutter; destillatet opsamles i en 200 ml konisk kolbe, idet svalerens spids er neddyppet i en lille maengde friskkogt destilleret vand. Destillationen standses. Der saettes nogle draaber phenolphthalein (2.2) til kolben og titreres med natriumhydroxidoploesningen paa 0,02 N, (2.1) indtil blivende omslag til rosa. Titrering kan ogsaa foretages ved hjaelp af et pH-meter.

Da natriumhydroxidoploesningen paa 0,02 N ikke er stabil, kontrolleres dens titer foer anvendelsen ved hjaelp af en 0,1 N saltsyreoploesning (2.4).

5. Angivelse af resultaterne

Maengden af flygtig syre angives i % eddikesyre i forhold til toerstofindholdet, idet 1 ml natriumhydroxidoploesning (2.1) svarer til 0,0012 g eddikesyre.

UORGANISKE URENHEDER

1. Princip

Udskillelse efter massefylde af tunge urenheder, der saedvanligvis stammer fra jord (sand), men ogsaa kan bestaa af metalliske eller uorganiske fragmenter med hoej massefylde; destruktion af cellulose ved gloedning ved 500 til 600° C. Vejning af den fremkomne rest.

2. Apparatur

Saedvanligt laboratorieudstyr, herunder:

2.1. Baegerglas paa 250 til 1 000 ml.

2.2. Digler af kvarts, porcelaen eller platin.

2.3. Askefri filtre.

2.4. Paereformet skilletragt paa 2 1 med en hane med stor boring (se figuren).

2.5. Muffelovn indstillet til 500 til 600° C.

2.6. Ekssikkator.

2.7. Analysevaegt.

3. Fremgangsmaade

I et baeger afvejes en maengde produkt paa 300 R g, hvor R er NTSS-indholdet (indholdet af naturligt oploeseligt toerstof), med 0,01 g noejagtighed. Der tilsaettes 100 til 150 ml vand og blandes omhyggeligt. Blandingen haeldes ned i skilletragten, der er halvt fyldt med vand, og roeret saenkes saa langt ned, at dets nederste ende befinder sig i tragtens nederste halvdel. Der ledes en saa kraftig vandstroem ind, at den danner en hvirvel, saaledes at det uorganiske materiale, der sidder fast paa frugtkoedet, kan udskilles. Det opslaemmede frugtkoed fjernes, samtidig med at det undgaas at medrive sandet, ved at saenke roeret laengere ned i skilletragten.

Der fortsaettes paa denne maade, indtil der i bunden af tragten kun er uorganiske urenheder; remanensen kan undertiden tillige indeholde tunge organiske fragmenter (f. eks. kerner). Skilletragten anbringes over en tragt med et askefrit filter, og ved at aabne skilletragtens hane ledes hele remanensen ned paa filteret, hvorefter tragten skylles omhyggeligt med vand. Filteret skylles med destilleret vand, hvorefter filtrerpapiret og remanensen anbringes i digelen. Digel, filter og remanens toerres, hvorefter der forkulles over en svag flamme og dernaest gloedes i muffelovnen ved 500 til 600° C i 30 minutter.

Der afkoeles i ekssikkator og vejes med 0,0002 g noejagtighed. Der foretages mindst to bestemmelser paa samme proeve. Den procentvise masse af uorganiske urenheder er =

(M1 Mo) × 100 E ;

hvor:

Mo er massen i g af digelen,

M1 er massen i g af digel og aske,

E er toerstofindholdet.

Skematisk tegning af det apparat, der anvendes til kontinuerlig udskillelse af vanduoploeselige uorganiske urenheder

roer, der kan indstilles i hoejden

*

bortledning*

sand

pH

1. Princip

Bestemmelse af tomatprodukters pH foretages elektrometrisk ved hjaelp af et pH-meter.

2. Apparatur

2.1. pH-meter.

2.2. Reference- og pH-elektrode eller kombineret elektrode.

2.3. Bufferoploesninger med pH 4,0 og 7,0. 3. Fremgangsmaade

3.1. pH-meteret kalibreres ved hjaelp af bufferoploesningerne.

3.2. Produktets temperatur maales med et termometer, og instrumentet indstilles til denne temperatur.

3.3. Elektroderne eller den kombinerede elektrode nedsaenkes i det ufortyndede tomatprodukt.

4. Angivelse af resultater

Apparatet viser direkte pH.

INDHOLD AF CALCIUMIONER

1. Princip

Paavisning af calcium foretages ved atomabsorptionsspektrofotometri af den paa forhaand forberedte proeve.

For at undgaa en delvis ionisering af bestanddelene i flammen tilsaettes der lanthan med henblik paa bestemmelsen af calciumindholdet.

2. Reagenser

2.1. 65 % ekstra ren salpetersyre.

2.2. Referenceoploesning, der indeholder 1 mg/ml calcium.

2.3. 5 % lanthanoploesning,

134 g lanthanchlorid (La C13 7H2O) oploeses i dobbeltdestilleret vand, og der fortyndes til 1 000 ml.

2.4. Koncentreret ekstra ren svovlsyre (d = 1,84).

3. Apparatur

3.1. Atomabsorptionsspektrofotometer.

3.2. Platindigler, 10 cm i diameter og 3 cm hoeje, med flad bund.

3.3. Muffelovn og varmeplade.

3.4. Infraroed lampe.

3.5. Dekontaminerede glasvarer (uden calcium).

4. Fremgangsmaade

4.1. Indledende bemaerkninger

Der maa laegges saerlig vaegt paa de anvendte beholderes renhed. Glasvarerne skal paa forhaand skylles med dobbeltdestilleret vand.

Alle oploesninger og alle fortyndinger skal fremstilles med dobbeltdestilleret vand.

Ved fortynding skal de udtagne maengder vaere paa mindst 1 ml.

I forbindelse med hver serie maalinger fastlaegges kalibreringsvaerdierne med passende oploesninger.

I forbindelse med bestemmelser, der foretages ved absorptionsspektrometri, justeres apparatet omhyggeligt paa den optimale boelgelaengde.

Hvis de forskellige etaper (f.eks. forberedelse og maaling) gennemfoeres i forskellige laboratorier, er det et ufravigeligt krav, at det samme parti dobbeltdestilleret vand anvendes til fortynding af de oploesninger, der skal analyseres, og til fortynding af standardoploesningerne. 4.2. Mineralisering af proeven

4.2.1. Oploesning ved hjaelp af vaeske

1 til 2 g af den homogeniserede proeve, afhaengigt af den formodede maengde calcium, afvejes i en Kjeldahl-kolbe.

Naar der er tale om flydende produkter, afvejes der 10 g, som koncentreres til et rumfang paa 2 til 3 ml.

Der tilsaettes 10 ml koncentreret salpetersyre (2.1) og 2,5 ml svovlsyre (2.4).

Der opvarmes meget forsigtigt, indtil der fremkommer en hvid roeg.

Paa dette tidspunkt skal oploesningen vaere klar og farveloes.

Hvis dette ikke er tilfaeldet, tilsaettes forsigtigt nogle draaber salpetersyre (2.1), og der opvarmes, indtil der fremkommer en hvid roeg.

Naar nedbrydningen er tilendebragt, haeldes oploesningen (hvis rumfang er reduceret til 2 til 3 ml) over i en maalekolbe paa 25 ml, og der fyldes op til maerket med dobbeltdestilleret vand.

De saaledes forberedte proever analyseres ved sammenligning med standardoploesninger, der indeholder 10 % svovlsyre (2.4).

4.2.2. Foraskning uden tilstedevaerelse af vaeske

Der afvejes 5 til 10 g af proeven, afhaengigt af den formodede maengde calcium i en platindigel (3.2).

Proeven toerres i muffelovnen eller paa varmepladen eller under en infraroed lampe under meget forsigtig og gradvis opvarmning for at undgaa tab som foelge af, at der forsvinder materiale.

Remanensen anbringes i muffelovnen, som forud er opvarmet til 400° C, og foraskningen fortsaettes i mindst seks timer.

Saafremt der er Cd til stede, er det nyttigt at tilsaette nogle draaber phosphorsyre eller svovlsyre.

Hvis asken ikke er fuldstaendig hvid, maa den fugtes med nogle draaber salpetersyre, produktet maa toerres fuldstaendigt under den infraroede lampe, indtil den hvide roeg er forsvundet, og behandlingen i muffelovnen maa gentages i mindst fire timer.

Ved hjaelp af 1 ml salpetersyre overfoeres asken til 50 ml maalekolben, og der fyldes op til maerket.

4.3. Direkte bestemmelse

Det er muligt at foretage bestemmelsen direkte uden mineralisering af proeven naar der er tale om flydende produkter (saft eller fortyndet koncentrat).

Bestemmelsen af calcium foretages under tilstedevaerelse af 0,5 % lanthan, idet stamoploesningen (2.3) fortyndes.

4.4. Bestemmelse

Proeveoploesningerne fortyndes, indtil calciumkoncentrationen ligger inden for kalibreringskurvens koncentrationsinterval.

Calcium: l = 422,7 mm

flamme: luft/acetylen

middel til korrigering af syre-/baseindholdet.

4.5. Udarbejdelse af kalibreringskurven

I fire 10 ml kolber anbringes 1 ml koncentreret salpetersyre og 1 ml 5 % lanthanoploesning (2.3).

I hver kolbe tilsaettes derefter henholdsvis 0, 1, 3 og 5 ml af en 10 ppm calciumoploesning, og der fyldes op til maerket med dobbeltdestilleret vand.

Hver oploesnings absorbans bestemmes, og kalibreringskurven konstrueres, efter at blindproevens vaerdi er trukket fra standardproevernes vaerdi. 5. Beregning

Calciumindholdet beregnes paa grundlag af de tilsvarende kalibreringsvaerdier, der er bestemt ved hver serie maalinger, og under hensyntagen til fortyndingsfaktorerne.

6. Metodens praecision

Repeterbarhed (r):

Calcium: r = 1,1 + 0,029 xi mg/l;

Reproducerbarhed (R):

Calcium: R = 2,2 + 0,116 xi mg/l;

xi = maalt koncentration.

INDHOLD AF SILICIUMOXID

1. Fremgangsmaade

I et 300 ml baegerglas afvejes 10 g tomatpulver eller tomatflager med en noejagtighed paa 0,01 g. Der tilsaettes 200 ml vand, og der blandes omhyggeligt. Efter ti minutters henstand fjernes den ovenstaaende vaeske forsigtigt. Processen gentages. Det faste bundfald opsamles paa et meget hurtigt askefrit filter. Det forkulles i en porcelaensdigel. Om noedvendigt tilsaettes en smule destilleret vand, og proeven anbringes i ovnen, indtil asken er hvid.

Der tilsaettes 10 cm3 salpetersyre (d = 1,4), fortyndet til dobbelt rumfang. Proeven opvarmes en smule, og bundfaldet samles op paa et askefrit foldefilter, toerres og forkulles i en tareret digel (mo). Der tilsaettes eventuelt igen en smule destilleret vand som beskrevet ovenfor, og proeven forkulles igen, hvis asken ikke er hvid. Digelen vejes (m).

2. Beregning

(m mo) × 10 = procentvis indhold af siliciumoxid i pulveret.