Kommissionens forordning (EF) nr. 128/2004

af 23. januar 2004

om ændring af forordning (EØF) nr. 2676/90 om fastsættelse af fælles analysemetoder for vin

KOMMISSIONEN FOR DE EUROPÆISKE FÆLLESSKABER HAR -

under henvisning til traktaten om oprettelse af Det Europæiske Fællesskab,

under henvisning til Rådets forordning (EF) nr. 1493/1999 af 17. maj 1999 om den fælles markedsordning for vin(1), særlig artikel 46, stk. 3, og

ud fra følgende betragtninger:

(1) Metoden til måling af alkoholindholdet i vin med hydrostatisk vægt er ajourført og valideret efter internationalt anerkendte kriterier. Den nye beskrivelse af metoden er vedtaget af Det Internationale Vinkontor (OIV) på generalforsamlingen i 2003.

(2) Ved at benytte denne målemetode opnås der en lettere og mere præcis kontrol af alkoholindholdet i vin, og der undgås tvister som følge af brug af mindre præcise kontrolmetoder.

(3) Der bør i kapitel 3 i bilaget til Kommissionens forordning (EØF) nr. 2676/90(2) indsættes en ajourført beskrivelse af denne metode sammen med de ved forsøg bestemte valideringsparametre.

(4) Forordning (EØF) nr. 2676/90 bør ændres i overensstemmelse hermed.

(5) De i denne forordning fastsatte foranstaltninger er i overensstemmelse med udtalelse fra Forvaltningskomitéen for Vin -

UDSTEDT FØLGENDE FORORDNING:

Artikel 1

I bilaget til forordning (EØF) nr. 2676/90 foretages følgende ændringer i kapitel 3 "Alkoholindhold udtrykt i volumen":

1) I afsnit 2, udgår punkt 2.3.2.

2) Efter afsnit 4 indsættes teksten i bilaget til nærværende forordning som nyt afsnit 4a.

3) I afsnit 5 udgår punkt 5.2 "Densimetri med hydrostatisk vægt".

Artikel 2

Denne forordning træder i kraft på syvendedagen efter offentliggørelsen i Den Europæiske Unions Tidende.

Denne forordning er bindende i alle enkeltheder og gælder umiddelbart i hver medlemsstat.

Udfærdiget i Bruxelles, den 23. januar 2004.

På Kommissionens vegne

Franz Fischler

Medlem af Kommissionen

(1) EFT L 179 af 14.7.1999, s. 1. Forordning senest ændret ved forordning (EF) nr. 1795/2003 (EUT L 262 af 14.10.2003, s. 13).

(2) EFT L 272 af 3.10.1990, s. 1. Forordning senest ændret ved forordning (EF) nr. 440/2003 (EUT L 66 af 11.3.2003, s. 15).

BILAG

"4a. VALIDERET METODE

Bestemmelse af alkoholindholdet i vin med hydrostatisk vægt

1. Målemetode

1.1. Indledning

Vinens alkoholindhold udtrykt i volumen skal måles, inden den markedsføres, bl.a. af hensyn til overholdelse af etiketteringsreglerne.

Ved alkoholindhold udtrykt i volumen forstås det antal liter ethanol, som findes i 100 l vin, begge målt ved 20 °C. Enheden er '% vol.'.

1.2. Formål og anvendelsesområde

Den beskrevne målemetode består i densimetri med hydrostatisk vægt.

Med henvisning til gældende regler fastsættes prøvningstemperaturen til 20 °C.

1.3. Principper og definitioner

Metodens princip består i at vinen først destilleres kvantitativt. Destillationsmetoden er beskrevet i dette kapitel. Ved destillationen fjernes ikke-flygtige bestanddele. Ethanolhomologer samt ethanol og ethanolhomologer, der er bundet som estere, indgår i alkoholindholdet, eftersom de findes i destillatet.

Dernæst måles destillatets massefylde. Ved en væskes massefylde ved en given temperatur forstås forholdet mellem dens masse og dens volumen, ρ2 = m/V; for vin angives den i g/ml.

Alkoholindholdet i vin kan måles ved densimetri med hydrostatisk vægt efter Archimedes' lov, som siger, at ethvert legeme, der nedsænkes i en væske, påvirkes af en lodret opadgående kraft, der er lige så stor som vægten af den fortrængte væskemængde.

1.4. Reagenser

Under analysen må der kun benyttes reagenser af anerkendt analysekvalitet og vand af mindst klasse 3 if. ISO 3696:1987, medmindre andet er anført.

1.4.1. Opløsning til rengøring af flyder (natriumhydroxid, 30 % w/v)

Til fremstilling af 100 ml opløsning afvejes der 30 g natriumhydroxid, som fortyndes med 96 % (v/v) ethanol.

1.5. Apparatur og udstyr

Sædvanligt laboratorieudstyr, herunder følgende:

1.5.1. Hydrostatisk vægt med én skål med en følsomhed på 1 mg.

1.5.2. Flyder med et volumen på mindst 20 ml, som er særligt tilpasset til vægten, og som er ophængt i en tråd med en diameter på højst 0,1 mm.

1.5.3. Måleglas med niveaumærke. Hele flyderen skal kunne rummes i måleglasset under niveaumærket, således at væskeoverfladen kun gennemskæres af ophængningstråden. Måleglassets indvendige diameter skal være mindst 6 mm større end flyderens.

1.5.4. Termometer (eller termoføler) inddelt i hele og tiendedele grader fra 10 til 40 °C, kalibreret til ± 0,05 °C.

1.5.5. Lodder, kalibreret af et anerkendt certificeringsorgan.

1.6. Fremgangsmåde

Flyder og måleglas rengøres mellem hver måling med destilleret vand, aftørres med fnugfrit papir og skylles med den opløsning, hvis densitet skal bestemmes. Målingerne foretages, så snart apparatet er stabilt, således at fordampningstab af alkohol begrænses mest muligt.

1.6.1. Kalibrering af vægten

Vægte har normalt et indbygget kalibreringssystem, men den hydrostatiske vægt skal kunne kalibreres med lodder, der er kontrolleret af et officielt certificeringsorgan.

1.6.2. Kalibrering af flyderen

1.6.2.1 Måleglasset fyldes op til mærket med dobbeltdestilleret vand (eller vand af tilsvarende renhed, f.eks. mikrofiltreret vand med en ledningsevne på 18,2 MΩ/cm) ved en temperatur mellem 15 og 25 °C, dog helst ved 20 °C.

1.6.2.2 Flyder og termometer sænkes ned i væsken, der omrøres, og væskens densitet aflæses på apparatet; om nødvendigt korrigeres aflæsningen, så den svarer til densiteten af vand ved måletemperaturen.

1.6.3. Kontrol med en vand/alkohol-opløsning

1.6.3.1 Måleglasset fyldes op til mærket med en vand/alkohol-blanding med kendt koncentration ved en temperatur mellem 15 og 25 °C, dog helst ved 20 °C.

1.6.3.2 Flyder og termometer sænkes ned i væsken, der omrøres, og væskens densitet (eller alkoholkoncentration, hvis apparatet tillader det) aflæses på apparatet. Den således bestemte alkoholkoncentration skal være den samme som den tidligere bestemte alkoholkoncentration.

Anm.:

Denne opløsning med kendt alkoholkoncentration kan også benyttes til kalibrering af flyderen i stedet for dobbeltdestilleret vand.

1.6.4. Måling af densiteten (eller alkoholkoncentration, hvis apparatet tillader det) af et destillat

1.6.4.1 Måleglasset fyldes op til mærket med prøven.

1.6.4.2 Flyder og termometer sænkes ned i væsken, der omrøres, og væskens densitet (eller alkoholkoncentration, hvis apparatet tillader det) aflæses på apparatet. Temperaturen noteres, hvis densiteten måles ved t °C (ρt).

1.6.4.3 ρt korrigeres ved hjælp af tabellen med densiteter ρt for vand/alkohol-blandinger (tabel II i bilaget til dette kapitel).

1.6.5. Rengøring af flyder og måleglas

1.6.5.1 Flyderen nedsænkes i flyderrengøringsvæsken i måleglasset.

1.6.5.2 Den henstår i 1 time, idet flyderen af og til drejes rundt.

1.6.5.3 Der skylles med rigeligt ledningsvand og derefter med destilleret vand.

1.6.5.4 Der aftørres med fnugfrit papir.

Dette gøres, når flyderen tages i brug første gang, og derefter jævnligt efter behov.

1.6.6. Resultat

Ud fra densiteten ρ20 beregnes den faktiske alkoholkoncentration ud fra tabellen over volumenkoncentrationen af alkohol (% vol.) ved 20 °C som funktion af densiteten ved 20 °C af vand/alkohol-blandinger. Det er den internationale alkoholkoncentrationstabel, som Den Internationale Organisation for Retslig Metrologi har vedtaget i sin rekommandation nr. 22.

2. Sammenligning af målinger, udført henholdsvis med hydrostatisk vægt og ved elektronisk densimetri

Repeterbarhed og reproducerbarhed er bestemt ved ringanalyse af prøver med et alkoholindhold mellem 4 og 18 % vol. Der er foretaget en sammenligning af målinger af alkoholindholdet i forskellige prøver med hydrostatisk vægt og ved elektronisk densimetri, idet repeterbarheds- og reproducerbarhedsværdier fra omfattende flerårige interkalibreringsforsøg også er inddraget.

2.1. Prøver

De består af vin med forskellig massefylde og alkoholindhold, der produceres månedligt i industriel skala, og prøverne er udtaget fra lagre af flasker, der opbevares under normale forhold, og indleveret anonymt til laboratorierne.

2.2. Laboratorier

Laboratorier, der deltager i de månedlige analyser, som tilrettelægges af 'Unione Italiana Vini' (Verona, Italien) efter reglerne i ISO 5725 (UNI 9225) og 'International Protocol of Proficiency test for chemical analysis laboratories', der er fastlagt af AOAC, ISO og IUPAC, og ifølge retningslinjerne i ISO 43 og ILAC G13. Den nævnte sammenslutning udarbejder en årsberetning til alle deltagerne.

2.3. Apparatur

2.3.1. Elektronisk hydrostatisk vægt (med en sådan præcision, at massefylden kan bestemmes med 5 betydende cifre), eventuelt med tilsluttet databehandlingsenhed.

2.3.2. Elektronisk densitetsmåler, eventuelt med automatisk prøveskifter.

2.4. Analyser

I overensstemmelse med reglerne for validering af analysemetoder er hver prøve analyseret to gange efter hinanden til bestemmelse af alkoholindholdet.

2.5. Resultater

Tabel 1 viser måleresultaterne fra de laboratorier, der har benyttet hydrostatisk vægt.

Tabel 2 viser måleresultaterne fra de laboratorier, der har benyttet elektronisk densitetsmåler.

2.6. Evaluering af resultaterne

2.6.1. Måleresultaterne er undersøgt med henblik på afsløring af eventuelle systematiske fejl (p < 0,025) ved hjælp af først Cochrans test og dernæst Grubbs' test, ifølge proceduren i den internationale 'Protocol for the Design, Conduct and Interpretation of Method-Performance Studies'.

2.6.2. Repeterbarhed (r) og reproducerbarhed (R)

Repeterbarhed (r) og reproducerbarhed (R) som defineret i protokollen er beregnet ud fra resultaterne, efter at afvigende værdier er udelukket. Ved evaluering af en ny metode sker det ofte, at der til sammenligning af præcisionskriterier hverken findes en valideret referencemetode eller en vedtægtsmæssig metode; derfor benyttes der 'skønnede' præcisionsniveauer til sammenligning af præcisionsdata fra interkalibreringer. Sådanne 'skøn' beregnes efter Horwitz' ligning. Sammenligning af analyseresultaterne og de forventede indhold viser, om metoden er tilstrækkelig præcis ved det målte indhold af analysand. Værdien beregnes efter Horwitz' ligning

RSDR = 2(1-0,5 logC)

hvor C = den målte analysandkoncentration i rent tal (f.eks. 1 g pr. 100 g = 0,01).

Der kan beregnes en HORRAT-værdi til sammenligning af den faktisk bestemte præcision med den præcision, der beregnes ifølge Horwitz' ligning, for den pågældende metode og analysandkoncentration; den beregnes således:

HoR = RSDR(målt)/RSDR(Horwitz)

2.6.3. Præcision mellem laboratorier

En HORRAT-værdi på 1 viser normalt en tilfredsstillende præcision mellem laboratorier, mens en værdi over 2 normalt viser en utilfredsstillende præcision, dvs. en præcision, der er for varierende af analytiske årsager, eller hvis den opnåede variation er større end forventet for den anvendte metode. Der beregnes endvidere en Hor-værdi til bestemmelse af præcisionen inden for laboratorier ved hjælp af følgende tilnærmelse:

RSDr(Horwitz) = 0,66 RSDR(Horwitz) (hvilket bygger på tilnærmelsen r = 0,66 R).

Tabel 3 viser forskellene mellem måleresultaterne fra de laboratorier, der har benyttet elektronisk densitetsmåler, og de laboratorier, der har benyttet hydrostatisk vægt. Bortset fra prøve 2000/3, som har et meget lavt alkoholindhold, og som med begge metoder giver ringe reproducerbarhed, ses der god overensstemmelse for alle prøver.

2.6.4. Kvalitetsparametre

Tabel 4 viser det samlede gennemsnit for de kvalitetsparametre, der er beregnet på grundlag af samtlige månedlige analyser mellem januar 1999 og maj 2001.

Særligt kan nævnes:

Repeterbarhed (r) = 0,074 (% vol.) for hydrostatisk vægt og 0,061 (% vol.) for elektronisk densitetsmåler

Reproducerbarhed (R) = 0,229 (% vol.) for hydrostatisk vægt og 0,174 (% vol.) for elektronisk densitetsmåler.

2.7. Konklusion

Resultaterne af bestemmelse af alkoholindholdet i en lang række vine viser, at målingerne med hydrostatisk vægt stemmer overens med målingerne med elektronisk densitetsmåler med resonanscelle, og at valideringsparametrene for de to metoder har omtrent samme værdier.

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>

>TABELPOSITION>"