++++

KOMMISSIONENS FORORDNING ( EOEF ) Nr . 1470/68

af 23 . september 1968

om udtagelse og reduktion af proever samt om bestemmelse af indholder af olie , urenheder og fugtighed i olieholdige froe

KOMMISSIONEN FOR DE EUROPAEISKE FAELLESSKABER HAR

Under henvisning til traktaten om oprettelse af Det europaeiske oekonomiske Faellesskab ,

under henvisning til Raadets forordning nr . 136/66/EOEF af 22 . september 1966 om oprettelse af en faelles markedsordning for fedtstoffer ( 1 ) , saerlig artikel 26 , stk . 3 og artikel 27 , stk . 5 ,

under henvisning til Raadets forordning nr . 162/66/EOEF af 27 . oktober 1966 om samhandelen med fedstoffer mellem Faellesskabet og Graekenland ( 2 ) , saerlig artikel 8 ,

under henvisning til Raadets forordning nr . 142/67/EOEF af 21 . juni 1967 om restitutioner ved eksport af raps - , rybs - og solsikkefroe ( 3 ) , saerlig artikel 6 , og ud fra foelgende betragtninger :

Under henvisning til Kommissionens forordning nr . 282/67/EOEF af 11 . juli 1967 om de naermere regler for intervention vedroerende olieholdige froe ( 4 ) til Kommissionens forordning nr . 284/67/EOEF af 11 . juli 1967 om visse naermere regler for anvendelse af restitutioner ved eksport af olieholdige froe ( 5 ) , samt til Kommissionens forordning ( EOEF ) nr . 911/68 af 5 . juli 1968 om gennemfoerelsesbestemmelser for stoette til olieholdige froe ( 6 ) , senest aendret ved forordning ( EOEF ) nr . 1469/68 ( 7 ) , boer der fastlaegges en for hele Faellesskabet faelles metode til udtagelse af proever og til reduktion af laboratorieproever til analyseproever samt til bestemmelse af froets indhold af olie , urenheder og fugtighed ;

for hver af de ovennaevnte fremgangsmaader boer der laegges den i international handel almindeligt benyttede metode til grund ; for at opnaa et ensartet resultat boer den valgte metode praeciseres ;

de i denne forordning omhandlede foranstaltninger er i overensstemmelse med udtalelsen fra forvaltningskomitéen for fedtstoffer ,

UDSTEDT FOELGENDE FORORDNING :

Artikel 1

1 . Med forbehold af bestemmelserne i de foelgende stykker , foretages udtagelsen af proeverne , reduktionen af laboratorieproever til analyseproever saavel som bestemmelsen af indholdet af urenheder og fugtighed , der omhandles i forordning nr . 282/67/EOEF artikel 4 , i forordning nr . 284/67/EOEF artikel 2 samt i forordning ( EOEF ) nr . 911/68 artikel 17 , i overensstemmelse med de i denne forordnings bilag henholdsvis I , II , III og IV fastlagte metoder .

2 . Som en undtagelse fra bestemmelserne i bilag I , punkt 6.1 udpeger medlemsstaterne proeveudtagningseksperterne .

3 . Som en undtagelse fra bestemmelserne i bilag I , punkt 6.3 skal der udtages mindst tre laboratorieproever med henblik paa analyse og voldgift .

4 . Som en undtagelse fra bestemmelserne i bilag I , punkt 6.2.1 skal enkeltproeverne udtages af mindst 2 % af de saekke , der udgoer et parti .

5 . Som en undtagelse fra bestemmelserne i bilag III , punkterne 3.2 og 6.3.2 , bestemmes indholdet af vand og af flygtige stoffer i et produkt , saadan som det foreligger .

Artikel 2

Den i forordning nr . 282/67/EOEF artikel 4 naevnte fastsaettelse af indholdet af olie foretages efter den i denne forordnings bilag V definerede metode .

Som en undtagelse fra bestemmelserne i bilag V foretages analysen , hvad angaar punkterne 3.2 , 6.3.7 , 7.3.1 , 7.3.3 og 7.3.5 i et produkt , saadan som det foreligger .

Artikel 3

Denne forordning traeder i kraft paa tredjedagen efter offentliggoerelsen i De Europaeiske Faellesskabers Tidende .

Denne forordning er bindende i alle enkeltheder og gaelder umiddelbart i hver medlemsstat .

Udfaerdiget i Bruxelles , den 23 . september 1968 .

Paa Kommissionens vegne

Jean REY

Formand

( 1 ) EFT nr . 172 af 30 . 9 . 1966 , s . 3025/66 .

( 2 ) EFT nr . 197 af 29 . 10 . 1966 , s . 3393/66 .

( 3 ) EFT nr . 125 af 26 . 6 . 1967 , s . 2461/67 .

( 4 ) EFT nr . 151 af 13 . 7 . 1967 , s . 1 .

( 5 ) EFT nr . 151 af 13 . 7 . 1967 , s . 6 .

( 6 ) EFT nr . L 158 af 6 . 7 . 1967 , s . 8 .

( 7 ) EFT nr . L 239 af 28 . 9 . 1968 , s . 1 .

BILAG I

ISO-anbefaling R . 542 ( januar 1967 )

OLIEHOLDIGE FROE

UDTAGNING AE PROEVER

Inledende bemaerkninger

Den korrekte udtagning af proever er en vanskelig proces , der kraever den stoerste omhu . Vigtigheden af at fremstille tilstraekkeligt repraesentative proever af olieholdige froe til brug for analysen kan ikke fremhaeves for staerkt . De fleste olieholdige froe saelges paa grundlag af proever og resultatet af analysen af disse . Reklamationer bliver altid afgjort under henvisning til proeverne , hvorfor en forsoemmelig eller unoejagtig proeveudtagning foerer til misforstaaelser , forsinkelser og overfloedige priskorrektioner .

De i denne ISO-anbefaling beskrevne fremgangsmaader har i praksis vist sig hensigtsmaessig , og det tilraades derfor indtraengende at anvende den overalt , hvor dette er muligt . Naturligvis kan faste , bindende forskriter vanskeligt opstilles ; i adskillige tilfaelde er en ubetydelig fravigelse fra fremgangsmaaden tilraadelig under hensyntagen til de foreliggende forhold .

1 . Formaal

Denne ISO-anbefaling beskriver fremgangsmaader ved udtagning af proever fra leverancer af olieholdige froe . Endvidere beskrives de redskaber , der er noedvendige til udtagning af proever .

2 . Almindelige bemaerkninger

2.1 . Formaalet med denne ISO-anbelafing er at fastlaegge de almindelige betingelser for udtagning af proever , efter hvilke kvaliteten af olieholdige froe koebt som industrielle raastoffer kan bedoemmes . Hele leverancen undersoeges i partier paa hoejst 500 t ( 1 ) for saa vidt angaar store og mellemstore froe og hoejst 100 t for saa vidt angaar smaa froe .

2.2 . Proeverne skal svare ganske noeje til de partier , fra hvilke de er udtaget . Med dette formaal udtages fra partier paa hoejst 500 t ( henholdsvis 100 t ) et antal enkeltproever , der omhyggeligt blandes til en blandingsproeve , fra hvilken laboratorieproeven til brug for analysen udtages gennem successiv deling .

2.3 . Det boer saerligt iagttages , at alle redskaber , som anvendes ved proeveudtagningen er rene , toerre og lugtfri . Udtagningen af proever skal foretages paa en saadan maade , at proevematerialet , de benyttede redskaber og beholderne til proeverne beskyttes mod enhver tilfaeldig forurening som f.eks . regn , stoev m.v .

Stoffer , der er vedhaeftet ydersiden af det ved proeveudtagningen benyttede redskab , maa fjernes foer udtoemning af indholdet .

3 . Definitioner

Begreberne i relation til varepartier og proeverne defineres saaledes :

3.1 . Leverance

Den i henhold til en koebekontrakt paa én gang afsendte froemaengde .

3.2 . Parti

En bestemt maengde af leverancen , som muliggoer en kvalitetsbedoemmelse .

3.3 . Enkeltproeve

En lille froemaengde , som udtages fra et bestemt sted i partiet . Fra forskellige steder i partiet udtages enkeltproever , som efter blanding er repraesentative for partiet .

3.4 . Blandingsproeve

Froemaengde , der fremkommer ved sammenhaeldning og blanding af enkeltproever .

3.5 . Laboratorieproeve

En lille proeve , hvis kvalitet er repraesentativ for partiet . Den fremstilles af blandingsproeven og er bestemt til analyse eller anden undersoegelse .

4 . Redskaber

Til hver af nedennaevnte grupper er bestemte redskaber noedvendige . For hver gruppe er angivet eksempler ( se ogsaa afbildninger 1-9 bilag A ) .

4.1 . Proeveudtagning fra saekke

Proevesonde til saekke , cylindriske og koniske redskaber til proeveudtagning og haandskovle .

4.2 . Proeveudtagning fra styrtgods

Store og smaa haandskovle , cylindriske og koniske redskaber til proeveudtagning , mekaniske indretninger til proeveudtagning samt andet udstyr til periodisk udtagning af proever fra froemaengder i bevaegelse .

4.3 . Blanding og deling

Skovle , kvadratjern , flerspaltede proevedelere samt andre proevedelere .

5 . Begraensning af partistoerrelse

5.1 . Transport pr . skib

De fleste forsendelser af olieholdige froe sker som soe - eller flodtransport . I begge tilfaelde finder proeveudtagning normalt sted ved losningen . Hvert parti skal andrage 500 ( henholdsvis 100 ) t eller en del af 500 ( henholdsvis 100 ) t .

5.2 . Transport ad landevej eller med jernbane

Foretages omladning fra skib til lastvogn eller jernbane , kan proeveudtagning finde sted foer indladning i lastvogn eller jernbanevogn . Hvert parti skal andrage 500 ( henholdsvis 100 ) t eller en del af 500 henholdsvis 100 ) t .

Udtages proeverne fra belaessede vogne , skal hvert parti omfatte et bestemt antal vogne , hvis samlede ladning andrager 500 ( henholdsvis 100 ) t eller en del af 500 ( henholdsvis 100 ) t .

5.3 . Silo eller lager

Bliver froeene losset fra skib direkte til silo eller lager , skal proeveudtagning finde sted i overensstemmelse med nr . 5.1 . Er der ikke truffet foranstaltninger til en saadan proeveudtagning , kan proeverne i overensstemmelse med nr . 5.2 . udtages foer eller under overfoerselen til silo eller lager . Hvert parti skal andrage 500 ( henholdsvis 100 ) t eller en del af 500 ( henholdsvis 100 ) t .

6 . Fremgangsmaade ved proeveudtagning

6.1 . Almindelige bemaerkninger

Proeveudtagningen foretages af sagkyndige , som udpeges af koeber og saelger i faellesskab .

Da partiets sammensaetning sjaeldent eller aldrig er ensartet , skal et tilstraekkeligt antal enkeltproever udtages for at opnaa en repraesentativ blandingsproeve . Proeveudtagning af froe , som under transporten er beskadiget af havvand eller paa anden maade , eller som er i daarlig forfatning , saavel som proeveudtagning af spildfroe ( 2 ) , som igen er fejet op , og af affaldsprodukter foretages adskilt fra proeveudtagning af sundt materiale . Det beskadigede materiale maa ikke blandes med det sunde , men skal bedoemmes saerskilt .

6.2 . Udtagning af enkeltproever

Efter de foreliggende forhold skal enkeltproeverne fra styrtgods eller saekkegods udtages ved hjaelp af de i nr . 4 anfoerte redskaber til brug ved proeveudtagninger under iagttagelse af bestemmelserne i nr . 6.2.1 . og 6.2.2 .

6.2.1 . Fra saekke

Saafremt intet andet er bestemt i kontrakten og ingen anden fremgangsmaade er saedvanlig i den paagaeldende havn , skal enkeltproeverne udtages fra 2 pct . af de saekke , som partiet omfatter . Er saekkene aabne , kan enkeltproeverne udtages med haandskovl eller med cylindriske eller koniske proeveudtagningsredskaber .

Ved proeveudtagning fra lukkede saekke kan specielle proeveudtagningsredskaber for saekke anvendes .

6.2.2 . Fra styrtgods

6.2.2.1 . Udtages proeven fra materiale , der er i bevaegelse , skal enkeltproeverne fordeles over hele stroemmen og foretages med bestemte tidsintervaller , afhaengige af stroemmens hastighed .

6.2.2.2 . Udtages proeverne fra styrtgods under losningen i transportmidlernes lastrum , skal enkeltproeverne udtages paa de flest mulige steder og med bestemte tidsintervaller , afhaengigt af losningshastigheden .

6.2.2.3 . Udtages proeverne fra belaessede jernbanevogne , skal enkeltproeverne udtages i tre forskellige hoejder paa de nedenfor angivne steder . Alt efter froesort udtages proeverne ved hjaelp af cylindrisk eller konisk redskab til proeveudtagning :

ved jernbanevogne eller lastvogne med indtil 15 t lasteevne : 5 proevesteder ( i centrum og ca . 50 cm fra sidevaeggene ) ,

jernbanevogne med 15 til 30 t lasteevne : 8 proevesteder ,

jernbanevogne med 30 til 50 t lasteevne : 11 proevesteder .

Anmaerkning1 Saafremt denne fremgangsmaade ikke er anvendelig ved en type jernbanevogn , skal proeveudtagningen finde sted i overensstemmelse med nr . 6.2.2.1 .

6.2.2.4 . Udtages proeven fra tilloebstragten til vaegten , skal enkeltproeverne udtages ved hjaelp af cylindriske redskaber , skovle eller mekanisk indretning til proeveudtagning , alt efter den fremgangsmaade , der er saedvanlig i den paagaeldende havn .

6.2.2.5 . I siloer og lagre retter fremgangsmaaden sig noedvendigvis efter de lokale forhold .

6.3 . Laboratorieproeve

Blandingsproeven blandes og reduceres ved hjaelp af de i nr . 4 omhandlede redskaber ved deling i det oenskede antal laboratorieproever . Antallet af proever , der skal fremstilles til brug for analyse eller voldgift , skal fastsaettes i kontrakten eller efter aftale mellem koeber og saelger .

Ved visse froesorter ( f.eks . kopra , jordnoedder i skal ) anbefales det at sigte blandingsproeven foer delingen og tilsaette laboratorieproeverne det frasigtede materiale i det korrekte forhold . Herved sikres det , at proeverne i hvert tilfaelde indeholder den samme procentuelle andel af mindre vaerdifuldt materiale .

6.4 . Stoerrelsen af proever

I almindelighed er de nedenfor anfoerte maengder tilstraekkelige . Alt efter arten af den oenskede analyse kan visse tilfaelde stoerre eller mindre maengder kraeves .

Froesort * Parti * Enkeltproeve * Blandingsproeve ( 1 ) * Laboratorieproeve *

* t * kg * kg * kg *

Store froe ( f.eks . kopra ) * indtil 500 * 1 * indtil 200 * 6 *

Middelstore froe ( f.eks . jordnoedkaerner ) * indtil 500 * 0,5 * indtil 100 * 5 *

Smaa froe ( f.eks . valmue ) * indtil 100 * 0,1 * indtil 20 * 2 *

( 1 ) Uafhaengigt af stoerrelsen maa blandingsproeven vaere repraesentativt for partiet .

7 . Pakning og maerkning af proever

7.1 . Pakning af proever

Laboratorieproever skal pakkes i taetvaevede tekstilposer , staerke papirposer , papemballage , polyaethylenposer , metalbeholdere , flasker eller glasbeholdere .

Proever , der er beregnet til bestemmelse af vandindhold eller lignende analyser , hvis resultat kan paavirkes af en aendring af vandindholdet , skal pakkes i fugttaette beholdere forsynet med lufttaet lukke . Beholderne skal vaere helt fvidt og lukket forseglet for at hindre en aendring af det oprindelige vandindhold .

7.2 . Maerkning af proever

Anvendes maerkesedler af papir ved forsendelse af proever af olieholdige froe , anbefales det at anvende maerkesedler af egnet kvalitet og i passende stoerrelse . Hullet i maerkesedlen maa vaere forstaerket .

Maerkesedlen skal mindst indeholde foelgende oplysninger :

1 . Skib eller koeretoej

2 . Fra ...

3 . Til ...

4 . Ankomstdato ...

5 . Maengde

6 . Styrtgods/saekke

7 . Varebetegnelse

8 . Partiets maerke ( 3 ) eller nummer

9 . Fragtbrevets eller kontraktens nummer og dato

10 . Dato for proeveudtagning

11 . Sted for proeveudtagning

12 . Proeveudtagning udfoert i faellesskab af ...

Angivelserne paa maerkesedlerne maa ikke kunne udviskes .

8 . Forsendelse af proever

Bortset fra undtagelstilfaelde skal laboratorieproever afsendes saa hurtigt som muligt , d.v.s . senest 48 timer efter proeveudtagningens afslutning , fridage ikke medregnet .

9 . Rapport om proeveudtagninger

Afgives rapport om proeveudtagningen , maa denne angive :

- tilstanden af de froe , fra hvilke proeven er udtaget

- den anvendte teknik , for saa vidt denne adskiller sig fra den i denne ISO-anbefaling beskrevne fremgangsmaade

- samtlige forhold , der kan have haft indvirkning paa proeveudtagningen .

( 1 ) Metriske tons 1 t = 1000 kg .

( 2 ) Denne betegnelse anvendes for materiale , som er loebet ud af den oprindelige beholder , men ikke er vaesentligt forurenet .

( 3 ) Til brug for identificeringen .

BILAG A

Eksempler paa redskaber til proeveudtagning : Se EFT

BILAG II

ISO-anbefaling R . 664 ( februar 1968 )

OLIEHOLDIGE FROE

REDUKTION AF LABORATORIEPROEVER TIL ANALYSEPROEVER

1 . Formaal

I denne ISO-anbefaling fastsaettes , efter hvilken fremgangsmaade en proeve bestemt til analyse fremstilles af en laboratorieproeve .

Anmaerkning

1 . Fremgangsmaader til fremstilling af repraesentative laboratorieproever af en leverance af olieholdige froe er beskrevet i ISO-anbefaling R . 542 " Olieholdige froe-Udtagning af proever " ( 1 ) .

2 . I handelen med olieholdige froe foreskriver nogle kontrakter , at proeven skal analyseres som udtaget , d.v.s . inklusive eventuelle urenheder . Paa den anden sid foreskrives det i visse kontrakter , at urenhederne skal udskilles og analyse foretages af det rensede froemateriale . Analyse af urenhederne kan ogsaa foreskrives .

2 . Princip

Analyseproeven bliver , eventuelt efter udskillelse af stoerre urenheder , paa hensigtsmaessig maade fremstillet ved reduktion af laboratorieproeven under anvendelse af en eller anden af de beskrevne proevedelere , hvorved det maa tilstraebes , at den endelige analyseproeve virkelig er repraesentativ for hele laboratorieproeven .

Analyseproeven bliver - enten i sin oprindelige tilstand eller efter udskillelse af urenheder - forberedt til analyse under anvendelse af den teknik , der er beskrevet i den paagaeldende fremgangsmaade .

3 . Redskaber

Proevedelere

Kvadratjern , koniske eller flerspaltede proevedelere saavel som andre proevedelere , som sikrer en regelmaessig fordeling af laboratorieproevens bestanddele i analyseproeven .

4 . Reduktion af laboratorieproeven

Om noedvendigt udskilles og vejes foerst de store urenheder . Herefter blandes kontraktproeven omhyggeligt , saaledes at den opnaar den stoerst mulige ensartethed og ved hjaelp af en for den paagaeldende froesort egnet proevedeler , reduceres proeven successivt , indtil den i tabel I angivne vaegt tilnaermelsesvis er opnaaet .

TABEL 1

Froesort * De enkelte analyseproevers mindstemaengde ( i gram ) *

Kopra Cocos nucifera Linnaeus * 1.000 *

Ricinus Ricinus communis Linnaeus * 600 *

Palmekaerne Elaeis guineensis N . J . Jacquin * 600 *

Jordnoed Arachis hypogaea Linnaeus * 600 *

Shea-noed * Butyrospermum paradoxum ( C . F . Gaertner ) Hepper * 500 *

Graeskar Cucurbita pepo Linnaeus * 500 *

Solsikke Helianthus annuus Linnaeus * 500 *

Soja Glycine soja Linnaeus Merrill * 500 *

Bomuldsfroe Gossypium sp . * 500 *

Hamp Cannabis sativa Linnaeus * 200 *

Hoerfroe Linum usitatissimum Linnaeus * 200 *

Raps Brassica napus Linnaeus * 200 *

Ryps Brassica rapa Linnaeus * 200 *

Valmue Papaver somniferum Linnaeus * 200 *

Hvid sennep Sinapis alba Linnaeus * 200 *

Sort sennep Brassica nigra Linnaeus W . D . J . Koch * 200 *

Sesam Sesamum indicum Linnaeus * 200 *

Anmaerkning : For de froesorter , der ikke er opfoert i denne tabel , gaelder de samme mindstemaengder , som er foreskrevet for froe af tilsvarende stoerrelse .

5 . Udskillelse af urenheder

Kraeves der udskillelse af urenheder , anvendes den fremgangsmaade , som er beskrevet i ISO-anbefaling 658 " Olieholdige froe , bestemmelse af indhold af urenheder " ( 2 ) .

( 1 ) Som beskrevet i bilag I .

( 2 ) Som angivet i bilag IV .

BILAG III

ISO-anbefaling R . 665 ( februar 1968 )

OLIEHOLDIGT FROE

BESTEMMELSE AF INDHOLD AF VAND OG FLYGTIGE BESTANDDELE

1 . Formaal

Denne ISO-anbefaling beskriver en fremgangsmaade til bestemmelse af indhold af vand og flygtige bestanddele i olieholdige froe .

2 . Definition

Ved vand og flygtige bestanddele forstaas vaegttabet under de nedenfor beskrevne forsoegsbetingelser .

3 . Princip

3.1 Indholdet af vand og flygtige bestanddele bliver bestemt i materialer , som der foreligger ( rene froe + urenheder ) , idet det bliver toerret i et temperaturkonstant varmeskab ved en temperatur paa ca . 103 * C under atmosfaeretryk , indtil praktisk taget konstant vaegt er opnaaet .

3.2 Paa forlangende kan ogsaa indholdet af vand og flygtige bestanddele blive bestemt for de rene froe alene .

4 . Redskaber

4.1 Analytisk vaegt

4.2 Mekanisk moelle , som er let at rengoere og egnet til den paagaeldende froesort , og i hvilken materialet hverken bliver opvarmet eller underkastes en maerkbar forandring i vand - og olieindhold .

4.3 Mekanisk rasp eller , hvis en saadan ikke forefindes , haandrasp .

4.4 Beholder af korrosionsbestandigt metal med flad bund og taetsluttende laag , i hvilken proeven kan spredes til ca . 0,2 g pr . cm2 ( f . eks . diameter 70 mm , hoejde 30 - 40 mm ) . Efter aftale mellem koeber og saelger kan der ogsaa anvendes glasbeholdere med tilslebet laag .

4.5 Elektrisk toerreskab med konstant temperatur og god naturlig udluftning , der er saaledes indstillet , at temperaturen af luften og skabshylderne i umiddelbar forbindelse med proeverne ved normal drift ligger paa mellem 101 og 105 * C .

4.6 Toerreapparat indeholdende et effektivt toerremiddel som f . eks . fosforpentoxyd - silikagel , aktiveret aluminium , og forsynet med en metalplade , der muliggoer hurtig nedkoeling af beholderne .

5 . Fremgangsmaade

5.1 Forberedelse af proeven .

5.1.1 Til analysen skal anvendes en proeve , der er fremstillet i overensstemmelse med ISO-anbefaling R . 664 " Olieholdige froe , Reduktion af laboratorieproever til analyseproever ( 1 ) . Er store , ikke olieholdige fremmede bestanddele udskilt foer reduktionen af laboratorieproeven , skal der tages hensyn hertil ved beregningen ( se nr . 6.3.1 ) . Alt efter bestemmelserne i kontrakten skal analyseproeven anvendes som den foreligger , eller efter udskillelse af urenheder .

5.1.2 Kopra : varen raspes med haandrasp , eller bedre ved anvendelse af en mekanisk rasp ( 4.3 ) , i hvilken hele proeven kan bearbejdes . Anvendes haandrasp , hvorved ikke hele analyseproeven kan bearbejdes , skal udtages en saa repraesentativ delproeve som muligt under hensyntagen til farve og stoerrelse af de forskellige smaadele .

Laengden af de raspede dele kan overstige 2 mm , men boer ikke vaere stoerre end 5 mm . Smaadelene blandes omhyggeligt , og bestemmelsen foretages umiddelbart herefter .

5.1.3 Ved middelstore froe ( f.eks . jordnoed , soja osv . ) med undtagelse af solsikkefroe og bomuldsfroe med vedhaeftede linters males analyseproeverne i en moelle , der i forvejen er grundigt rengjort , indtil der fremkommer partikler , hvis stoerste dimension ikke overstiger 2 mm . Den foerste del af det malede materiale ( ca . 1/20 af proeven ) kasseres , resten samles , blandes omhyggeligt , og bestemmelsen foretages umiddelbart herefter .

5.1.4 Smaa froe ( f.eks . hoerfroe , raps , hamp osv . ) samt saflorfroe , solsikkekaerner og bomuldsfroe med vedhaeftede linters analyseres umalet .

5.2 Analyseproeve

5.2.1 Beholderen ( 4.4 ) med laag vejes , efter at den har vaeret anbragt aaben i mindst 30 minutter i toerreapparatet ( 4.6 ) ved laboratoriets temperatur .

5.2.2 Med en noejagtighed paa 0,001 g indvejes i beholderen :

enten 5 mere eller mindre 0,5 g af det raspede kopraprodukt ( 5.1.2 ) , eller mel af middelstore froe med undtagelse af solsikkefroe og bomuldsfroe med vedhaeftede linters ( 5.1.3 ) ,

eller 5 - 10 g hele solsikkefroe , bomuldsfroe med vedhaeftede linters og smaa froe .

Materialet fordeles jaevnt over beholderens bund . Beholderen lukkes med laaget , og beholder med indhold vejes .

5.2.3 Arbejderne udfoeres saa hurtigt som muligt for at undgaa naevnevaerdig aendring af vandindholdet .

5.3 Bestemmelse

Beholderen med proeven henstilles uden laag i toerreskabet ( 4.5 ) , efter at dette er indstillet paa en arbejdstemperatur paa 103 mere eller mindre 2 * C . Toerreskabet lukkes .

Efter 3 timer ( ved bomuldsfroe med vedhaeftede linters 12 - 16 timer ) , regnet fra det tidspunkt , da toerreskabet atter har naaet temperaturen 103 * C , aabnes skabet , beholderen lukkes straks , og beholder med indhold anbringes i toerreapparatet , Beholderen vejes , saa snart den er afkoelet til laboratoriets temperatur .

Derefter anbringes beholderen atter uden laag 1 time i toerreskabet , lukkes og udtages , afkoeles og vejes som foer .

Udgoer forskellen mellem de to vaegtbestemmelser 0,005 g eller mindre ( for en undersoegelsesproeve paa 5 g ) , kan undersoegelsen anses for afsluttet . I modsat fald anbringes proeven flere gange i toerreskabet , hver gang i 1 time , indtil forskellen mellem to paa hinanden foelgende vejninger udgoer 0,005 g eller mindre Der vejes altid med en noejagtighed paa 0,001 g .

Af samme proeve udfoeres to bestemmelser .

6 . Resultater

6.1 Beregning og formler

Indhold af vand og flygtige bestanddele beregnes efter foelgende formel i vaegtprocent af materialet som det foreligger :

Vand og flygtige bestanddele i vaegtprocent = ( M1 - M2 ) / ( M1 - M0 ) gange 100

idet :

M0 = Beholderens vaegt i gram

M1 = Vaegten af beholder og proeve i gram foer toerring ,

M2 = Vaegten af beholder og proeve i gram efter toerring .

Som resultat tages det aritmetiske gennemsnit af to parallele bestemmelser , for saa vidt ingen gentagelse af bestemmelsen er noedvendig . Er en gentagelse paakraevet , skal bestemmelsen gentages med to nye proever . Overstiger forskellen atter 0,2 g pr . 100 g proeve , anses som resultat det aritmetiske gennemsnit af 4 bestemmelser , for saa vidt forskellen mellem de enkelte bestemmelser ikke overstiger 0,5 g pr . 100 g proeve .

Resultatet angives med en decimals noejagtighed .

6.2 Gentagelse

Forskellen mellem resultaterne af to samtidig eller umiddelbart efter hinanden , af den samme analytiker foretagne bestemmelser maa pr . 100 g proeve ikke overstige 0,2 g vand og flygtige bestanddele .

6.3 Anmaerkning

6.3.1 Saafremt store , ikke olieholdige fremmede bestanddele er udskilt fra proeven ( se nr . 5.1.1 ) , skal det foreliggende resultat ( se nr . 6.1 ) korrigeres efter foelgende formel :

Vand og flygtige bestanddele i vaegtprocent = h gange ( 100 - x ) / 100

idet :

h = det efter formlen i nr . 6.1 beregnede indhold af vand og flygtige bestanddele i proeven , beregnet i vaegtprocent .

x = indhold af store , fremmede bestanddele der i forvejen er frasorteret materialet saadan som det forelaa , beregnet i vaegtprocent .

6.3.2 Er bestemmelsen af indhold af vand og flygtige bestanddele udfoert med rensede froe , skal vandindhold og indhold af flygtige bestanddele beregnes efter den i nr . 6.1 angivne formel .

7 . Bemaerkning om fremgangsmaade

Fugtige produkter maa aldrig indsaettes i toerreskab sammen med produkter , der er naesten toerre , da sidstnaevnte derved atter kan optage en del fugtighed .

8 . Undersoegelsesrapport

Undersoegelsesrapporten skal angive den anvendte fremgangsmaade og resultaterne , hvorved det klart praeciseres , om indholdet af vand og flygtige bestanddele refererer sig til produktet som det forelaa , eller til rensede froe .

Desuden skal anfoeres alle detaljer , som ikke er angivet i ISO-anbefalingen , eller som maa betragtes som valgfri saavel som alle omstaendigheder , der kan have haft indflydelse paa resultatet .

I rapporten skal yderligere anfoeres alle oplysninger , der er noedvendige til den fuldstaendige identifikation af proeven .

( 1 ) Som angivet i bilag II .

BILAG IV

ISO-anbefaling R . 658 ( februar 1968 )

OLIEHOLDIGE FROE

BESTEMMELSE AF INDHOLD AF URENHEDER

1 . Formaal

Denne ISO-anbefaling har til formaal at beskrive en fremgangsmaade til bestemmelse af indholdet af urenheder i olieholdige froe , der anvendes som industrielt raastof og at definere de forskellige arter af urenheder .

2 . Definitioner

2.1 Ved urenheder forstaas alle organiske og uorganiske fremmedlegemer , som ikke udgoer nogen del af det oprindelige proevemateriale .

2.2 Ved stoev forstaas de partikler , som passerer gennem den i tabel 1 beskrevne sigte , alt efter hvilken froesort der skal analyseres ( se nr . 5.2.1 ) .

Ved jordnoedder anses det i stoevet indeholdte med ikke som urenhed .

2.3 Ved ikke-olieholdige urenheder forstaas ikke-olieholdige fremmedlegemer ( traeaffald , metalstykker , sten , froe af ikke-olieholdige planter ) , kviste - og bladstykker saavel som andre ikke - olieholdige dele , der hoerer til den froesort , der er genstand for analyse ( f . eks . skalrester , der er loese , eller som endnu haenger ved palmekaernerne ) , tilbageholdt af den i tabel 1 beskrevne sigte . For saa vidt angaar froesorter , der saelges i skal , f . eks . solsikkefroe ( Helianthus annuus Linnaeus ) eller graeskarfroe ( Cucurbita pepo Linnaeus ) , anses loese skaller kun som urenheder i det omfang , andelen af disse overstiger det tilsvarende indhold af kaerner i den paagaeldende proeve .

2.4 Ved olieholdige urenheder forstaas fremmede olieholdige froe .

3 . Princip

Udskillelse af urenheder ved sigtning og sortering i 3 grupper :

- stoev ,

- ikke-olieholdige urenheder ,

- olieholdige urenheder .

Vaegtbestemmelse for hver gruppe .

4 . Redskaber

4.1 Sigter ( se tabel 1 ) .

4.2 Pincetter eller andre egnede instrumenter .

4.3 Analysevaegt .

5 . Fremgangsmaade

5.1 Analyseproeve

Analyseproeven er den proeve , der fremkommer ved reduktion af laboratorieproeven i overensstemmelse med ISO-anbefaling R . 664 " Olieholdige froe - reduktion af laboratorieproever til analyseproever " ( 1 ) .

Analyseproeven vejes med en noejagtighed paa mindst 0,1 pct .

5.2 Bestemmelse

Bestemmelsen af indholdet af urenheder maa udfoeres saa hurtigt som muligt , saaledes at der ikke sker maerkbare aendringer af vandindholdet .

5.2.1 Udskillelse af stoev

Stoevet udskilles kvantitativt ved proevens sigtning med en sigte , hvis runde huller har den i tabel 1 angivne diameter . Stoevet samles og vejes med en noejagtighed af 0.01 g .

Tabel 1

Sigtehullers diameter

Produkt * Diameter i mm *

Kopra , middelstore froe * 2,0 *

Smaa froe ( Papaver somniferum , Linnaeus , Brassica sp . , Sinapis sp . , Nicotiana sp ) * 0,5 *

Alle oevrige froesorter * 1,0 *

5.2.1.1 For saa vidt angaar jordnoedder samles alt det paa denne maade udskilte stoev , dvs . oliefrit stoev og stoev af froe , vejes med 0,01 g's noejagtighed og dets olieindhold bestemmes . Videre maa olieindholdet af de rensede froe bestemmes for at kunne beregne indholdet af oliefrit stoev .

5.2.2 Udskillelse af olieholdige og ikke-olieholdige urenheder

5.2.2.1 Normale tilfaelde . ( Kopra , middelstore froe ) Fra den rest , som bliver tilbage i sigten beskrevet i tabel 1 , frasorteres de ikke-olieholdige urenheder ( 2.3 ) ved hjaelp af pincetter ( eller andre egnede instrumenter ) , hvorved efter omstaendighederne skalrester , der haenger ved proeven ( f . eks . ved palmekaerner ) , loesnes , og endvidere skal de olieholdige urenheder frasorteres ( 2.4 ) . Begge grupper af urenheder vejes separat med 0,01 g's noejagtighed . Saafremt det er aftalt i kontrakten , skal ogsaa arten af olieholdige urenheder noteres og angives i undersoegelsesrapporten .

5.2.2.2 Smaa froe

Den rest , der bliver tilbage i sigten beskrevet i tabel 1 , sigtes i en anden sigte , i hvilken de urenheder , som er stoerre end froeene , bliver tilbageholdt . ( Disse urenheder kan ogsaa frasorteres med pincet eller andet egnet instrument ) . Den saaledes fremkomne rest sorteres i ikke-olieholdige ( 2.3 ) og olieholdige ( 2.4 ) urenheder . Stoevet og de to arter urenheder ( ikke-olieholdige og olieholdige ) , som er stoerre end froeene , saavel som de endnu ikke fuldstaendigt sorterede froe vejes med 0,01 g's noejagtighed .

Fra en aliquor del af sidstnaevnte del ( mindst 10 g , vejet med 0,01 g noejagtighed ) frasorteres herefter :

1 . de ikke-olieholdige urenheder af omtrent samme stoerrelse som de rensede froe og 2 . de smaa fremmede olieholdige froe . Disse to dele af urenheder vejes med 0,001 g noejagtighed .

5.2.3 Paa forlangende kan de fremmede olieholdige froe opdeles efter arter for at muliggoere angivelse af den procentuelle andel i undersoegelsesrapporten .

5.2.4 Der udfoeres to bestemmelser af samme proeve .

6 . Resulteater

6.1 Beregning og formler

6.1.1 Hver enkelt kategori af urenheder angives i vaegtprocent af den samlede froemaengde som den forelaa . Summen angiver det samlede indhold af urenheder i procent .

6.1.2 Efter bestemmelsen af urenheder i hele proeven ( se nr . 5.2.2.1 ) beregnes dens procentuelle andele saaledes :

Stoev i pct . P = M1 gange 100/M0

Ikke-olieholdige urenheder i pct . I n = M2 gange 100/M0

Olieholdige urenheder i pct . I0 = M3 gange 100/M0

Urenheder ialt i pct . I t = P + I n + I0

idet

M1 , M2 , M3 udgoer vaegten af de enkelte kategorier af urenheder i gram og M0 udgoer vaegten af analyseproeven i gram .

6.1.3 Bliver kun en del af urenhederne frasorteret den samlede proeve og den anden frasorteret en aliquot del af resten ( f . eks . ved smaa froe som anfoert i nr . 5.2.2.2 ) , beregnes de procentuelle andele saaledes :

Stoev i pct . P = M1 gange 100/M0

Ikke-olieholdige urenheder i pct . I n = ( M2a + M2b gange M a/M b ) gange 100/M0

Olieholdige urenheder i pct . I0 = ( M3a + M3b gange M a/M b ) gange 100/M0

Urenheder ialt i pct . I t = P + I n + I0

idet

M1 = Vaegten af stoev i gram .

M2a = Vaegt i gram af andel af ikke-olieholdige urenheder , som er stoerre end udgangsfroematerialet og er frasorteret den samlede proeve .

M3a = Vaegt i gram af andel af olieholdige urenheder , som er stoerre end udgangsfroematerialet og er frasorteret den samlede proeve .

M2b = Vaegt i gram af ikke-olieholdige urenheder , som er omtrent lige saa store som udgangsfroematerialet , og som er frasorteret en aliquot del af den rest af proeven , der er tilovers efter fjernelse af stoev og urenheder stoerre end udgangsfroematerialet .

M3b = Vaegt i gram af olieholdige urenheder , som er omtrent lige saa store som udgangsfroematerialet , og som er frasorteret en aliquot del af den rest af proeven , der er tilovers efter fjernelse af stoev og urenheder stoerre end udgangsfroematerialet .

M0 = Vaegt i gram af den oprindelige analyseproeve .

M a = Vaegt i gram af den tiloverblevne analyseproeve efter udskillelse af stoev og urenheder stoerre end udgangsfroematerialet .

( M a = M0 - M1 - M2a - M3a )

M b = Vaegt i gram af den aliquote del af resten M a , fra hvilken de urenheder er udskilt , som er omtrent lige saa store som udgangsfroematerialet .

6.1.4 For jordnoedder beregnes de procentuelle andele saaledes :

Samlet stoevmaengde i pct . P = M1 gange 100/M0

Fremmed stoevmaengde i pct . P s = ( M1 gange 100 ) /M0 ( 1 - h/II )

Ikke-olieholdige urenheder i pct . J n = ( M2 gange 100 ) /M0

Olieholdige urenheder i pct . I0 = ( M3 gange 100 ) /M0

Ialt urenheder i pct . J t = P + I n + I0

idet

M1 , M2 , M3 = Vaegt i gram af de forskellige kategorier af urenheder .

M0 = Vaegt i gram af analyseproeven .

H = Vaegtprocent af clieindholdet i de rensede froe .

h = Vaegtprocent af olieindholdet i stoev .

6.1.5 Som resultat tages det aritmetiske gennemsnit af to parallelle bestemmelser , for saa vidt ingen gentagelse af bestemmelsen er noedvendig .

6.1.6 Resultatet angives for et indhold paa indtil 0,5 pct . med to decimaler , for et stoerre indhold med én decimal .

6.2 Gentagelse

Forskellen mellem resultaterne af to samtidig eller umiddelbart efter hinanden , af den samme analytiker foretagne bestemmelser maa ikke overstige den i tabel 2 anfoerte procentvise graense .

Tabel 2

Tilladt forskel mellem resultaterne af to parallelle bestemmelser :

Indhold af urenheder i pct . * Maximal forskel i pct . *

til og med 0,5 * 0,2 *

over 0,5 til og med 1,0 * 0,4 *

over 1,0 til og med 2,0 * 0,6 *

over 2,0 til og med 3,0 * 0,8 *

over 3,0 til og med 4,0 * 1,0 *

over 4,0 til og med 5,0 * 1,2 *

over 5,0 til og med 6,0 * 1,4 *

over 6,0 * 1,6 *

Overstiger forskellen den i tabel 2 angivne graense , fremstilles yderligere to analyseproever ; af disse analyseres den ene i overensstemmelse med den ovenfor beskrevne fremgangsmaade , og den anden opbevares med henblik paa en mulig fjerde bestemmelse . Som resultat tages det aritmetiske gennemsnit af den tredje og den af de to forudgaaende analyser , der ligger naermest denne , forudsat at forskellen ikke overskrider den tilladte graense .

I modsat fald skal ogsaa den fjerde analyseproeve analyseres , og som resultat tages det aritmetiske middeltal af de fire analyser .

7 . Undersoegelsesrapport

I undersoegelsesrapporten angives den anvendte fremgangsmaade og resultaterne . Indeholder produktet fremmede olieholdige froe , angives ikke blot disses procentuelle totalandel , men ogsaa deres art , for saa vidt dette er bestemt i kontrakten .

Paa forlangende angives ogsaa den procentuelle andel af de enkelte arter af fremmede olieholdige froe .

Desuden skal anfoeres alle detaljer , som ikke er angivet i denne ISO-anbefaling . eller som maa betragtes som valgfri saavel som alle omstaendigheder , der kan have haft indflydelse paa resultaterne .

I rapporten skal yderligere anfoeres alle oplysninger , der er noedvendige til den fuldstaendige identifikation af proeven .

( 9 ) Som angivet i bilag II .

BILAG V

ISO-anbefaling R . 659 ( februar 1968 )

OLIEHOLDIGE FROE

BESTEMMELSE AF OLIEINDHOLD

1 . Formaal

Denne ISO-anbefaling beskriver en fremgangsmaade til bestemmelse af olieindhold i froe , der anvendes som industrielt raastof .

2 . Definition

Ved olie forstaas den samlede maengde af substanser , der er ekstraheret under de nedenfor beskrevne betingelser .

3 . Princip

3.1 Bestemmelse af olieindholdet i raaproduktet ( rene froe + urenheder ) ved ekstraktion i egnet apparatur med egnet oploesningsmiddel , n-Hexan eller petroleumsaeter .

3.2 Paa forlangende kan de rene froe og urenhederne analyseres saerskilt .

3.3 For saa vidt angaar jordnoedder kan paa forlangende de rene froe , samlet stoevindhold , de ikke-olieholdige saavel som de olieholdige urenheder undersoeges saerskilt .

4 . Reagenser

4.1 N-Hexan eller i mangel heraf , petroleumsaeter med et kogepunkt mellem 40 og 60 * C og et bromtal under 1 . Fordampningsresten skal for begge oploesningsmidler ligge under 0,002 g/100 ml .

4.2 Sand , vasket med saltsyre og kalcineret .

4.3 Pimpsten i smaa korn , toerret .

4.4 Koncentreret saltsyre , d = 1,19 .

5 . Apparatur

5.1 Egnet ekstraktionsapparat ( kolbevolumen 200 - 250 ml ) .

5.2 Elektrisk opvarmet bad ( sandbad , vandbad osv . ) .

5.3 Analysevaegt

5.4 Elektrisk toerreskab med temperaturregulering .

5.5 Mekanisk moelle , som er let at rengoere , egnet til froearten og i stand til at male uden opvarmning eller maerkbar reduktion af vand - eller olieindhold .

5.6 Mekanisk rasp eller , i mangel heraf , handrasp .

5.7 Morter og stoeder af porcellaen , jern eller bronze , eller bedre , en egnet , mekanisk finmoelle .

5.8 Ekstraktionshylster og vat , fri for substanser oploeselige i n-hexan eller petroleumsaeter .

5.9 Metalbeholder med flad bund , diameter ca . 100 mm , hoejde ca . 40 mm .

5.10 Poroes , cylindrisk beholder af keramik indvendig diameter 68 mm , udvendig diameter 80 mm , hoejde 85 mm , bundens tykkelse 6 mm .

5.11 Syrefast toerreskab til udrygning med temperaturregulering .

5.12 2 ml pipette , med 80 - 90 mm .

5.13 Urglas , diameter 0.1 ml gradering .

6 . Fremgangsmaade

6.1 Forberedelse af proeven

6.1.1 Bestemmelsen foretages med en analyseproeve fremkommet i henhold til ISO-anbefaling R 664 " Olieholdige froe , reduktion af laboratorieproever til analyseproever " ( 1 ) . Bliver grove , ikke-olieholdige urenheder fjernet foer reduktionen af laboratorieproeven , maa der tages hensyn hertil ved beregningerne ( se nr . 7.3.3 . )

Alt efter kontraktens bestemmelser anvendes analyseproever med eller uden urenheder .

6.1.2 For saa vidt angaar kopra raspes produktet med en haandrasp eller bedre med mekanisk rasp ( 5.6 ) , i hvilken hele proeven kan behandles . Da man med haandrasp ikke kan raspe hele proeven , maa man bestraebe sig paa at opnaa en saa repraesentativ delproeve som muligt og herved ogsaa tage hensyn til de forskellige stykkers tykkelse og farve .

Laengden af de enkelte raspede smaastykker kan overstige 2 mm , men maa ikke vaere laengere end 5 mm .

Det raspede materiale blandes omhyggeligt , og bestemmelse udfoeres umiddelbart herefter .

6.1.3 For saa vidt angaar middelstore froe ( f . eks . solsikke , jordnoed , soja ) med undtagelse af bomuldsfroe med vedhaeftede linters , males analyseproeven i en i forvejen vel rengjort mekanisk moelle ( 5.5 ) , indtil der er fremkommet partikler , hvis stoerste dimension ikke overstiger 2 mm . Den foerste del af materialet ( ca . 1/20 af proeven ) kasseres , resten opsamles , blandes omhyggeligt og bestemmelse udfoeres umiddelbart herefter .

6.1.4 For saa vidt angaar bomuldsfroe med vedhaeftede linters vejes ca . 60 g af analyseproeven i en tareret metalbeholder ( 5.9 ) med 0,01 g noejagtighed , uden forudgaaende udskillelse af urenheder . Beholderen med froeene stilles i toerreskabet , der er opvarmet til 130 * C ( 5.4 ) og toerres i 2 timer ved 130 mere eller mindre 2 * C . Herefter udtages beholderen af toerreskabet og koeles i luften i ca . 30 minutter . De toerrede froe haeldes i den poroese , keramiske beholder ( 5.10 ) , hvis indersider og bund i forvejen er fugtet med 1,5 ml koncentreret saltsyre ( 4.4 ) ved hjaelp af pipetten ( 5.12 ) , hvorved det maa iagttages , at syren er helt opsuget uden draabedannelse . Beholderen lukkes med urglasset ( 5.13 ) , og stilles i det syrefaste toerreskab til udrygning ( 5.11 ) . Opvarmningen foretages saaledes , at en temperatur paa 115 * C naas inden for 30 minutter ; denne temperatur maa ikke overskrides og skal opretholdes i yderligere 30 minutter .

Beholderen udtages af toerreskabet , afkoeles en time i luften , herefter vejes de saaledes behandlede froe paany med 0,01 g noejagtighed , males i den mekaniske moelle ( 5.5 ) , og der fortsaettes som beskrevet i nr . 6.1.3 .

6.1.5 Smaa froe ( f . eks . hoer , raps osv . ) analyseres uden forudgaaende maling .

6.2 Proevemaengde

6.2.1 Proevemaengden maa vaere repraesentativ for analyseproeven .

6.2.2 Der vejes med 0,01 g noejagtighed ca . 10 g

- ved undersoegelse af kopra : af det raspede materiale ( 6.1.2 ) umiddelbart efter raspningen ,

- ved undersoegelse af middelstore froe , med undtagelse af bomuldsfroe med vedhaeftede linters : af det malede materiale ( 6.1.3 ) umiddelbart efter malingen .

- ved undersoegelse af bomuldsfroe med vedhaeftede linters : af det malede materiale ( 6.1.4 ) umiddelbart efter malingen ,

- ved undersoegelse af smaa froe : af den i forvejen omhyggeligt blandede analyseproeve .

6.3 Bestemmelse

6.3.1 For saa vidt angaar kopra og middelstore froe , inklusive bomuldsfroe med vedhaeftede linters haeldes proeven i et ekstraktionshylster ( 5.8 ) og afdaekkes med vattot .

6.3.2 For saa vidt angaar smaa froe males proeven i morteren eller finmoellen ( 5.7 ) , hvorved det maa iagttages , at alle froeene males . De malede froe overfoeres uden tab ved hjaelp af en spatel til et ekstraktionshylster ( 5.8 ) . Morter og stoeder , henholdsvis finmoellens kammer og spatelen aftoerres med et stykke vat ( 5.8 ) , vaedet med oploesningsmidlet ( 4.1 ) , og ekstraktionshylsteret lukkes med dette vatstykke .

6.3.3 For saa vidt angaar jordnoedder kan der i ekstraktionshylsteret ( 5.8 ) haeldes en proeve paa ca . 10 g , som indeholder de adskilte dele af rene froe , ikke-olieholdige urenheder , olieholdige urenheder og stoev , i maengder proportionale med de paagaeldende bestanddele i analyseproeven .

6.3.4 Hvis froeene er meget fugtige ( vandindhold over 10 % ) , anbringes det fyldte ekstraktionshylster i nogen tid i en ovn med temperatur ikke over 80 * C for at formindske vandindholdet til under 10 % .

6.3.5 To kolber A og B , som begge indeholder 1 eller 2 pimpstenskorn ( 4.3 ) , og som er toerret ved en temperatur paa 103 mere eller mindre 2 * C og herefter er afkoelet mindst 1 time i toerreapparatet , vejes med 0,001 g noejagtighed .

Hylsteret ( 5.8 ) med proeven anbringes i ekstraktionsapparatet . I kolbe A haeldes den tilstraekkelige maengde oploesningsmiddel . Kolben tilsluttes ekstraktionsapparatet paa det elektriske varmebad ( 5.2 ) . Opvarmningen reguleres saaledes , at tilbageloebsmaengden udgoer mindst 3 draaber i sekundet ( moderat , ikke staerk kogning ) .

Efter 4 timers ekstraktion foretages afkoeling . Hylsteret udtages af ekstraktionsapparatet og anbringes i en luftstroem for at fjerne stoerstedelen af det indeholdte oploesningsmiddel . Hylsterets indhold udtoemmes i morteren ( 5.7 ) , der tilsaettes ca . 10 g sand ( 4.2 ) , og det males saa fint som muligt ( ved brug af finmoelle tilsaettes ikke sand ) . Blandingen haeldes tilbage i hylsteret , dette saettes i ekstraktionsapparatet og ekstraktionen fortsaettes i 2 timer under anvendelse af den samme kolbe A .

Der foretages afkoeling , hylsteret udtages , oploesningsmidlet fjernes , og malingen gentages som ovenfor beskrevet ( uden ny tilsaetning af sand ) . Derefter foretages en tredie ekstraktion af ca . 2 timers varighed , og ekstrakten opsamles denne gang i kolbe B .

Stoerstedelen af oploesningsmidlet fjernes fra kolbe A og B ved destillation i det kogende vandbad De sidste rester af oploesningsmiddel fjernes ved at opvarme kolberne i 20 minutter ved en temperatur paa 103 mere eller mindre 2 * C . Fordampningen fremskyndes enten ved indblaesning af luft fra tid til anden eller ved anvendelse af vakuum .

Kolberne afkoeles i toerreapparatet i mindst 1 time og vejes med 0,001 h noejagtighed .

Der opvarmes paa ny i 10 minutter under de samme betingelser , kolberne afkoeles , og der vejes atter .

Forskellen mellem de to vejninger maa ikke overstige 0,010 g . I saa tilfaelde opvarmes paa ny i 10 minutter , indtil forskellen ikke er stoerre end 0,010 g . Den sidste vejning af kolbe A noteres .

Indeholder kolbe B ikke mere end 0,010 g olie , afsluttes bestemmelsen . I modsat fald foretages under anvendelse af kolbe B en ny ekstraktion af 2 timers varighed og saa fremdeles , indtil vaegten af den sidste olieekstraktion ikke overstiger 0,010 g . Den sidste vejning af kolbe B noteres .

6.3.6 Den ekstraherede olie maa vaere klar ; i modsat fald bestemmes indholdet af urenheder . Med henblik herpaa oploeses fedtstoffet i det til ekstraktionen anvendte oploesningsmiddel , filtreres gennem filtrer papir , der i forvejen er toerret til vaegtkonstans ved 103 mere eller mindre 2 * C ; filteret vaskes flere gange med det samme oploesningsmiddel for fuldstaendigt at fjerne olien , toerres atter ved 103 mere eller mindre 2 * C til vaegtkonstans ( til afkoeling og vejning af filtrerpapiret anvendes en egnet beholder med laag ) . Resultatet korrigeres .

6.3.7 Forlanges bestemmelse af olieindholdet i rene froe , analyseres disse adskilt fra urenhederne unde anvendelse af den samme fremgangsmaade som for produktet som leveret .

6.3.8 Til bestemmelse af olieindholdet i urenheder udfoeres analysen paa samme maade som for rene froe , dog med foelgende fravigelser :

- proeven kan vaere mindre end 10 g , dog ikke mindre end 2 g

- kun én ekstraktion af 4 timers varighed er noedvendig , da der kan ses bort fra en ubetydelig unoejagtighed med hensyn til olieindholdet af produktet som leveret .

6.3.9 Der foretages to bestemmelser af den samme forberedte proeve .

7 . Resultater

7.1 Beregning og formler

Olieindholdet i vaegtprocent af materialer som leveret beregnes efter formelen :

Olie i vaegtprocent = M1/M0 gange 100

idet

M1 = Summen af de oliemaengder udtrykt i gram , der fandtes i kolberne A og B ved den sidste vejning ,

M0 = Vaegten i gram af den proeve , der har vaeret genstand for ekstraktion .

Som resultat tages det aritmetiske gennemsnit af de to bestemmelser , for saa vidt ingen gentagelse af bestemmelsen er noedvendig . I modsat fald gentages analysen med to andre proever . Saafremt forskellen ogsaa denne gang overstiger 0,4 pct . , tages som resultat det aritmetiske gennemsnit af de fire bestemmelser . Resultaterne angives med en decimal .

7.2 Gentagelse

Forskellen mellem resultaterne af to samtidig eller umiddelbart efter hinanden af den samme analytiker foretagne bestemmelser maa ikke overstige 0,4 g olie pr . 100 g proeve .

7.3 Anmaerkninger

7.3.1 Den samme formel ( se nr . 7.1 ) tjener til beregning saavel af olieindholdet i rene froe som i urenheder , naar de rene froe og urenhederne undersoeges saerskilt . I dette tilfaelde kan olieindholdet i vaegtprocent af produktet som leveret ( rene froe + urenheder ) beregnes efter formelen :

Olie i vaegtprocent = H1 - P/100 ( H1 - H2 )

idet

H1 = Olieindholdet i de rene froe i vaegtprocent ,

H2 = Olieindholdet i urenhederne i vaegtprocent ,

P = Indholdet af urenheder i produktet som leveret i vaegtprocent .

7.3.2 Drejer det sig om bomuldsfroe med vedhaeftede linters , beregnes olieindholdet i vaegtprocent af produktet som leveret efter foelgende formel :

Olie i vaegtprocent = M1/M0 gange 100 gange M0/M1

idet

M0 , M1 har samme betydning som i nr . 7.1 .

M0 = Proevens vaegt i gram ( ca . 60 g ) foer forbehandlingen ( se nr . 6.1.4 ) ,

M0 = Den samme proeves vaegt i gram efter forbehandlingen ( se nr . 6.1.4 ) og foer malingen .

7.3.3 Saafremt store , ikke-olieholdige urenheder er fjernet foer analysen ( se nr . 6.1.1 ) , skal det opnaaede resultat i henhold til foranstaaende ( se nr . 7.1 , 7.3.1 eller 7.3.2 ) korrigeres efter foelgende formel :

Olie i vaegtprocent = H0/100 ( 100 - X )

hvorved

H0 = Olieindholdet i den undersoegte substans i vaegtprocent ( beregnet i overensstemmelse med nr . 7.1 , 7.3.1 eller 7.3.2 ) .

X = Andel af store , ikke olieholdige urenheder , fjernet fra produktet som leveret , i vaegtprocent .

7.3.4 . For jordnoedder beregnes olieindholdet af produkter som leveret efter foelgende formel :

Olie i vaegtprocent = H1 - ( P + I0 + I n ) /100 gange ( H1 - H2 )

idet

P = Samlet stoevmaengde i vaegtprocent ,

I0 = Olieholdige urenheder i vaegtprocent ,

I n = Ikke-olieholdige urenheder i vaegtprocent ,

H1 = Olieindhold i de rene froe i vaegtprocent ,

H2 = Olieindhold i urenhederne i vaegtprocent .

Er ekstraktionen foretaget af et enkelt hylster , beregnes olieindholdet i overensstemmelse med nr . 7.1 .

7.3.5 . Paa forlangende kan olieindholdet udtrykkes i relation til toerstoffet og beregnes efter foelgende formel :

Olie i vaegtprocent = H0 gange 100 / ( 100 - U )

idet

H0 = Olieindholdet i produktet som leveret i vaegtprocent ,

U = Vandindhold i procent .

8 . Anmaerkning til fremgangsmaade

Ved analyse af halvtoerrende eller toerrende olier er det hensigtsmaessigt at fjerne resten af oploesningsmidlet under vakuum .

9 . Undersoegelsesrapport

I undersoegelsesrapporten skal den anvendte fremgangsmaade og de opnaaede resultater angives med tydelig fremhaevelse af hvorvidt disse repraesenterer olieindholdet i produktet som leveret , olieindholdet i de rene froe eller olieindholdet i toerstoffet . Rapporten skal endvidere angive det anvnoendte oploesningsmiddel saavel som alle detaljer , som ikke er forudset i denne ISO-anbefaling , eller som maa betragtes som valgfri , samt eventuelle forhold , der kan have haft indflydelse paa resultaterne .

Undersoegelsesrapporten skal indeholde alle oplysninger , der er noedvendige til den fuldstaendige identifikation af proeven .

( 1 ) Som beskrevet i bilag II .