2001L0022 — DA — 05.04.2001 — 000.001 — 1
Dettedokumenteretdokumentationsredskab,oginstitutionernepåtagersigintetansvarherfor
►B KOMMISSIONENSDIREKTIV(EF)Nr.2001/22
af8.marts2001
omprøveudtagnings-oganalysemetodertilofficielkontrolafindholdetafbly,cadmium,kviksølv
og3-MCPDilevnedsmidler
(EØS-relevant tekst)
(EFT L 77 af 16.3.2001, s. 14)
Ændret ved:
Tidende
nr. side dato
►M1Kommissionens beslutning 2001/873/EF af 4. december 2001 L 325 34 8.12.2001
▼B
KOMMISSIONENSDIREKTIV(EF)Nr.2001/22
af8.marts2001
om prøveudtagnings- og analysemetoder til officiel kontrol af
indholdetafbly,cadmium,kviksølvog3-MCPDilevnedsmidler
(EØS-relevanttekst)
KOMMISSIONEN FOR DE EUROPÆISKE FÆLLESSKABER HAR —
under henvisning til traktaten om oprettelse af Det Europæiske
Fællesskab,
under henvisning til Rådets direktiv 85/591/EØF af 20. december 1985
om indførelse af fælles prøveudtagnings- og analysemetoder til kontrolaf levnedsmidler(
1), særlig artikel 1, og
ud fra følgende betragtninger:
(1)I henhold til Rådets forordning (EØF) nr. 315/93 af 8. februar
1993 om fællesskabsprocedurer for forurenende stoffer i levneds-
midler(2) skal der fastsættes grænseværdier for bestemte
forurenende stoffer i levnedsmidler for at beskytte folkesund-heden.
(2)I Kommissionens forordning (EF) nr. 466/2001 af 8. marts 2001om fastsættelse af grænseværdier for bestemte forurenende stoffer
i levnedsmidler(
3) er der bl.a. fastsat grænseværdier for bly,
cadmium, kviksølv og 3-monochlorpropan-1,2-diol (3-MCPD) ilevnedsmidler, og der henvises deri til bestemmelserne om, hvilkeprøveudtagnings- og analysemetoder der skal anvendes.
(3)Rådets direktiv 89/397/EØF af 14. juni 1989 om offentlig kontrol
med levnedsmidler(4) indeholder de generelle principper for
gennemførelse af kontrol med levnedsmidler. Ved Rådets direktiv93/99/EØF af 29. oktober 1993 om supplerende bestemmelservedrørende offentlig kontrol med levnedsmidler(
5) er der indført
en ordning med kvalitetsnormer for de laboratorier, sommedlemsstaterne betror den officielle kontrol af levnedsmidler.
(4)Prøveudtagningen er afgørende for, at der kan opnås repræsenta-tive resultater af bestemmelsen af indholdet af forurenendestoffer, som kan være uensartet fordelt i et parti.
(5)I direktiv 85/591/EØF er der fastsat generelle kriterier forprøveudtagnings- og analysemetoder, men det er i visse tilfælde
nødvendigt med mere specifikke kriterier, for at det kan sikres, at
de laboratorier, der står for kontrollen, anvender analysemetodermed samme grad af pålidelighed.
(6)Bestemmelserne om prøveudtagnings- og analysemetoder erblevet opstillet på grundlag af den nuværende viden, og de kantilpasses på baggrund af udviklingen i den videnskabelige og
teknologiske viden.
(7)De i dette direktiv fastsatte foranstaltninger er i overensstemmelse
med udtalelse fra Den Stående Levnedsmiddelkomité —
UDSTEDT FØLGENDE DIREKTIV:
Artikel 1
Medlemsstaterne træffer alle de nødvendige foranstaltninger for at sikre,
at prøveudtagningen til officiel kontrol af indholdet af bly, cadmium,kviksølv og 3-MCPD i levnedsmidler udføres efter de metoder, der erbeskrevet i bilag I til dette direktiv.2001L0022 — DA — 05.04.2001 — 000.001 — 2
(1) EFT L 372 af 31.12.1985, s. 50.
(2) EFT L 37 af 13.2.1993, s. 1.
(3) Se side 1 i denne EFT.
(4) EFT L 186 af 30.6.1989, s. 23.
(5) EFT L 290 af 24.11.1993, s. 14.
▼B
Artikel 2
Medlemsstaterne træffer alle de nødvendige foranstaltninger for at sikre,
at prøveforberedelsen og de analysemetoder, der anvendes til officiel
kontrol af indholdet af bly, cadmium, kviksølv og 3-MCPD i levneds-
midler, opfylder kriterierne i bilag II til dette direktiv.
Artikel 3
Medlemsstaterne sætter de nødvendige love og administrative bestem-
melser i kraft for at efterkomme dette direktiv senest den ►M15. april
2002◄. De underretter straks Kommissionen herom.
Disse love og bestemmelser skal ved vedtagelsen indeholde en
henvisning til dette direktiv eller skal ved offentliggørelsen ledsagesaf en sådan henvisning. De nærmere regler for henvisningen fastsættesaf medlemsstaterne.
Artikel 4
Dette direktiv træder i kraft på tyvendedagen efter offentliggørelsen i De
Europæiske Fællesskabers Tidende .
Dette direktiv er rettet til medlemsstaterne.2001L0022 — DA — 05.04.2001 — 000.001 — 3
▼B
BILAG I
PRØVEUDTAGNINGS- OG ANALYSEMETODER TIL OFFICIEL
KONTROL AF INDHOLDET AF BLY, CADMIUM, KVIKSØLV OG 3-
MCPDIBESTEMTELEVNEDSMIDLER
1. FORMÅL OG ANVENDELSESOMRÅDE
Prøver til officiel kontrol af indholdet af bly, cadmium, kviksølv og 3-
MCPD i levnedsmidler udtages efter de metoder, der er beskrevet nedenfor.
De derved fremkomne samlede prøver betragtes som repræsentative for de
partier eller delpartier, de er udtaget fra. På grundlag af det indhold, der er
konstateret i laboratorieprøverne, fastslås det, om grænseværdierne i
Kommissionens forordning (EF) nr. 466/2001 er overholdt.
2. DEFINITIONER
Parti: En identificerbar mængde af et levnedsmiddel, der
leveres på én gang, og hvorom det ved den officielle
kontrol konstateres, at den har fælles kendetegn,
såsom oprindelse, art, emballagetype, emballerings-
virksomhed, afsender eller mærker. I forbindelse
med fisk skal også størrelsen være sammenlignelig.
Delparti: Del af et stort parti, der udvælges med henblik på
anvendelse af prøveudtagningsmetoden. Hvert
delparti skal være fysisk adskilt og identificerbart.
Enkeltprøve: En prøvemængde, der udtages fra et enkelt sted i
partiet eller delpartiet.
Samlet prøve: Det prøvemateriale, der fremkommer ved, at man
samler alle enkeltprøverne fra partiet eller delpartiet.
Laboratorieprøve: Prøve til laboratoriets brug.
3. ALMINDELIGE BESTEMMELSER
3.1.Personale
Prøveudtagningen foretages af en kvalificeret person, som medlemsstaterne
har udpeget.
3.2.Materiale tilprøveudtagning
Prøveudtagningen af hvert parti, som skal undersøges, foregår separat.
3.3.Forholdsregler
Under prøveudtagningen og forberedelsen af laboratorieprøverne skal der
træffes forholdsregler for at undgå ændringer, som kan påvirke indholdet af
bly, cadmium, kviksølv og 3-MCPD, have uheldig indflydelse på analyse-
resultatet eller gøre de samlede prøver urepræsentative.
3.4.Enkeltprøver
Enkeltprøver udtages så vidt muligt forskellige steder i hele partiet eller
delpartiet. Afvigelser fra denne fremgangsmåde skal registreres i det skema,
der er nævnt i punkt 3.8.
3.5.Forberedelse afdensamledeprøve
Den samlede prøve sammensættes ved, at alle enkeltprøverne samles. Den
skal udgøre mindst 1 kg, medmindre det ikke lader sig gøre, f.eks. hvis
prøven består af en enkelt pakning.
3.6.Underopdelingafensamletprøvetillaboratorieprøvermedhenblikpå
håndhævelseogbeskyttelseogtilreferenceformål
Laboratorieprøverne, der udtages med henblik på håndhævelse af reglerne,
til beskyttelse af handelen og til referenceformål, skal tages fra den
homogeniserede samlede prøve, medmindre dette er i modstrid med
medlemsstatens forskrifter for prøveudtagning. Laboratorieprøver til
håndhævelse af reglerne skal have en størrelse, der er tilstrækkelig til, at
der kan udføres mindst toanalyser.2001L0022 — DA — 05.04.2001 — 000.001 — 4
▼B
3.7.Emballeringogforsendelseafsamledeprøveroglaboratorieprøver
Hver samlet prøve og hver laboratorieprøve skal anbringes i en ren beholder
af inert materiale, der giver tilstrækkelig beskyttelse mod forurening, mod, at
indersiden af beholderen absorberer analysander, og mod beskadigelse under
forsendelse. Alle de nødvendige forholdsregler skal træffes for at undgå
ændringer af den samlede prøves og laboratorieprøvens sammensætning,
som kan opstå under transport eller opbevaring.
3.8.Forseglingogmærkningafsamledeprøveroglaboratorieprøver
Hver prøve, der udtages til officiel brug, skal forsegles på prøveudtagnings-
stedet og identificeres i henhold til medlemsstaternes forskrifter. Der skal
udarbejdes et skema over hver enkelt prøveudtagning, således at hvert parti
entydigt kan identificeres med angivelse af dato og sted for prøveudtag-
ningen og yderligere oplysninger, som kan være til hjælp for laboratoriet.
4. PRØVEUDTAGNINGSPLANER
Prøverne skal helst udtages på det punkt, hvor det pågældende produkt
bringes ind i fødekæden og et særskilt parti bliver identificerbart. Den
anvendte prøveudtagningsmetode skal sikre, at den samlede prøve er
repræsentativ for det parti, der skal kontrolleres.
4.1.Antalenkeltprøver
For så vidt angår flydende produkter, hvor det kan antages, at de forurenende
stoffer er fordelt ensartet i et givet parti, er det tilstrækkeligt at udtage én
enkeltprøve pr. parti, der udgør den samlede prøve. Der skal henvises til
partiets nummer. Flydende produkter, der indeholder hydrolyseret vegeta-
bilsk protein (HVP), eller flydende sojasovs rystes godt eller homogeniseres
på anden relevant vis, inden enkeltprøven udtages.
Hvad angår andre produkter er mindsteantallet af enkeltprøver, der skal
udtages fra partiet, angivet i tabel 1. Enkeltprøverne skal have samme vægt.
Afvigelser fra denne fremgangsmåde skal registreres i det skema, der er
nævnt i punkt 3.8.
Tabel 1: Mindsteantallet af enkeltprøver, der skal udtages fra partiet
Partiets vægt
(kg)Mindsteantal enkeltprøver, der skal
udtages
<5 0 3
50 til 500 5
> 500 10
Hvis partiet består af enkeltpakninger, skal der for at danne den samlede
prøve udtages det antal pakninger, der er fastsat i tabel 2.
Tabel 2: Antal pakninger (enkeltprøver), der for at danne den samlede prøve
skal udtages, hvis partiet består af enkeltpakninger
Antal pakninger eller enheder i partietAntal pakninger eller enheder, der skal
udtages
1 til 25 1 pakning eller enhed
26 til 100 ca. 5 %, dog mindst 2 pakninger
eller enheder
> 100 ca. 5 %, dog højst 10 pakninger
eller enheder
5. PARTIETS ELLER DELPARTIETS OVERENSSTEMMELSE MED
KRAVENE
Kontrollaboratoriet skal analysere laboratorieprøverne til håndhævelse af
reglerne ved mindst touafhængige analyser o g beregne det gennemsnitlige
resultat. Partiet godkendes, hvis middelværdien er i overensstemmelse med
den pågældende grænseværdi, der er fastsat i forordning (EF) nr. 466/2001.
Partiet afvises, hvis middelværdien overstiger den pågældende grænseværdi.2001L0022 — DA — 05.04.2001 — 000.001 — 5
▼B
BILAG II
FORBEHANDLING AF PRØVER OG KRITERIER FOR ANALYSE-
METODER, DER ANVENDES VED OFFICIEL KONTROL AF
INDHOLDET AF BLY, CADMIUM, KVIKSØLV OG 3-MCPD I
BESTEMTELEVNEDSMIDLER
1. INDLEDNING
Det grundlæggende krav er, at der skal udtages en repræsentativ og
ensartet laboratorieprøve uden at påføre sekundær forurening.
2. SÆRLIGE PROCEDURER FOR FORBEREDELSE AF PRØVER
VEDRØRENDE BLY-, CADMIUM- OG KVIKSØLVANALYSER
Der findes mange tilfredsstillende særlige procedurer for prøveforbered-
else, som kan anvendes i forbindelse med de pågældende produkter. De,
der er beskrevet i udkastet til CEN-standarden »Foodstuffs — Determina-
tion of trace elements — Performance criteria and general consideration«,
er fundet tilstrækkelige(a), men også andre kan have samme gyldighed.
Uanset hvilken procedure der anvendes, skal følgende tages i betragtning:
— Toskallede bløddyr, krebsdyr og små fisk: organerne skal indgå i det
materiale, der skal analyseres, hvis dyrene normalt spises hele.
— Grøntsager: Kun den spiselige del testes, jf. kravene i forordning (EF)
nr. 466/2001.
3. ANALYSEMETODE, DER SKAL ANVENDES AF LABORATORIET,
OG KRAV TIL LABORATORIEKONTROL
3.1.Definitioner
Nogle af de mest almindeligt brugte definitioner, som laboratoriet skal
anvende, er følgende:
r = repeterbarhed: den værdi, under hvilken den absolutte
forskel mellem to individuelle prøveresultater, der er
opnået under repeterbarhedsforhold (dvs. samme prøve,
samme person, samme apparatur, samme laboratorium
og kort tidsinterval), kan forventes at ligge inden for en
bestemt sandsynlighed (typisk 95 %), og derfor er r
= 2,8 × sr.
sr= standardafvigelse beregnet ud fra resultater, der er
fremkommet under repeterbarhedsforhold.
RSDr= Relativ standardafvigelse beregnet ud fra resultater, der
er fremkommet under repeterbarhedsforhold
sr=/C22xx ðÞ /C2 100 ½/C138 , hvor /C22xxer gennemsnittet af resulta-
terne for alle laboratorier og prøver.
R = reproducerbarhed: den værdi, under hvilken den abso-
lutte forskel mellem de individuelle prøveresultater, der
er fremkommet under reproducerbarhedsforhold (dvs.
som er opnået af personer på forskellige laboratorier ved
hjælp af den standardiserede testmetode med identisk
materiale), kan forventes at ligge inden for en bestemt
sandsynlighed (typisk 95 %); R = 2,8 × sR.
sR= standardafvigelse beregnet ud fra resultater, der er
fremkommet under reproducerbarhedsforhold.
RSDR= relativ standardafvigelse beregnet ud fra resultater, der
er fremkommet under reproducerbarhedsforhold
sR=/C22xx ðÞ /C2 100 ½/C138 .
HORRATr= den observerede RSDrdivideret med RSDr-værdien,
som er beregnet på grundlag af Horwitz-ligningen, og
hvor det antages, at r = 0,66R.
HORRATR= den observerede RSDRdivideret med RSDR-værdien,
som er beregnet på grundlag af Horwitz-ligningen (b).2001L0022 — DA — 05.04.2001 — 000.001 — 6
▼B
3.2.Generelle krav
Analysemetoder, der anvendes ved levnedsmiddelkontrol, skal så vidt
muligt opfylde bestemmelserne i punkt 1 og 2 i bilaget til direktiv 85/591/
EØF.
Hvad angår analyse af bly i vin er den metode, der skal anvendes, fastsat i
kapitel 35 i bilaget til Kommissionens forordning (EØF) nr. 2676/90 om
fastsættelse af fælles analysemetoder for vin(1).
3.3.Specifikkekrav
3.3.1.Bly-, cadmium- og kviksølvanalyser
Der er ikke fastsat særlige metoder til bestemmelse af indholdet af bly,
cadmium og kviksølv. Laboratorierne skal anvende en valideret metode,
der opfylder kravene i tabel 3. Ved valideringen skal der om muligt
inddrages certificeret referencemateriale i testmaterialerne til ringtesten.
Tabel 3: Krav til metoder til bly-, cadmium- og kviksølvanalyser
Parameter Værdi/bemærkning
Anvendelsesområde Levnedsmidler, der er omhandlet i forord-
ning (EF) nr. 466/2001
Detektionsgrænse Højst en tiendedel af værdien i specifika-
tionen i forordning (EF) nr. 466/2001,
medmindre værdien i specifikationen for
bly er mindre end 0,1 mg/kg. I så fald er
grænsen højst en femtedel af værdien i
specifikationen.
Bestemmelsesgrænse Højst en femtedel af værdien i specifika-
tionen i forordning (EF) nr. 466/2001,
medmindre værdien i specifikationen for
bly er mindre end 0,1 mg/kg. I så fald er
grænsen højst tofemtedele af værdien i
specifikationen.
Præcision HORRATreller HORRATR-værdier på
mindre end 1,5 i ringtesten
Genfindelse 80-120 % (som anført i ringtesten)
Specificitet Uden matrix eller spektral interferens
3.3.2.3-MCPD-analyse
Der er ikke fastsat særlige metoder til bestemmelse af indholdet af 3-
MCPD. Laboratorierne skal anvende en valideret metode, der opfylder
kravene i tabel 4. Ved valideringen skal der om muligt inddrages
certificeret referencemateriale i testmaterialerne til ringtesten. En særlig
metode er blevet valideret ved ringtest og har vist sig at imødekomme
kravene i tabel 4(c).
Tabel 4: Krav til metoder til 3-MCPD-analyser
Parameter Anbefalet værdi Koncentration
Feltblindprøver Under detektionsgrænsen —
Genfindelse 75-110 % Alle
Bestemmelsesgrænse 10 µg/kg (eller derunder) i tørstof —
Standardafvigelse fra feltblindprø-
vens signalUnder 4 µg/kg —
Interne skøn over præcision —
gentagne målingers standardafvi-
gelse ved forskellige
koncentrationer< 4 µg/kg 20 µg/kg
< 6 µg/kg 30 µg/kg
< 7 µg/kg 40 µg/kg
< 8 µg/kg 50 µg/kg
< 15 µg/kg 100 µg/kg2001L0022 — DA — 05.04.2001 — 000.001 — 7
(1) EFT L 272 af 3.10.1990, s. 1.
▼B
3.4.Vurderingafdenanalytiskekorrekthedoggenfindelsesberegninger
Når det er muligt foretages en vurdering af analysernes korrekthed ved at
inddrage relevante certificerede referencematerialer i analyseserien.
Der skal tages hensyn til »Harmonised Guidelines for the Use of Recovery
Information in Analytical Measurement«(d), der er udarbejdet i IUPAC/
ISO/AOAC's regi.
Analyseresultatet skal rapporteres, korrigeret eller ikke korrigeret.
Rapporteringsmetode og genfindelsesprocent skal angives.
3.5.Laboratoriekvalitetsnormer
Laboratorierne skal overholde direktiv 93/99/EØF.
3.6.Angivelseafresultater
Resultaterne skal angives i samme enheder som de grænseværdier, der er
fastsat i forordning (EF) nr. 466/2000.
HENVISNINGER
(a) Draft Standard prEN 13804, »Foodstuffs— Determination of Trace Elements
— Performance Criteria and General Considerations«, CEN, Rue de Stassart
36, B-1050 Bruxelles.
(b) W Horwitz, »Evaluation of Analytical Methods for Regulation of Foods and
Drugs«, Anal. Chem., 1982, No. 54, 67A-76A.
(c) Method of Analysis to determine 3-Monochloropropane-1,2-Diol in Food and
Food Ingredients using Mass Spectrometric Detection, submitted to CEN TC
275 and AOAC International (foreligger også som »Report of the Scientific
Cooperation task 3.2.6: Provision of validated methods to support the
Scientific Committee on Food's recommendations regarding 3-MCPD in
hydrolysed protein and other foods«).
(d) ISO/AOAC/IUPAC Harmonised Guidelines for the Use of Recovery
Information in Analytical Measurement. Edited Michael Thompson, Steven
L R Ellison, Ales Fajgelj, Paul Willetts and Roger Wood, Pure Appl. Chem.,
1999, No. 71, 337-348.2001L0022 — DA — 05.04.2001 — 000.001 — 8