1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 1
Dette dokument er et dokumentationsredskab, og institutionerne påtager sig intet ansvar herfor
►B KOMMISSIONENS FORORDNING (EØF) Nr. 2676/90
af 17. september 1990
om fastsættelse af fælles analysemetoder for vin
(EFT L 272 af 3.10.1990, s. 1)
Ændret ved:
Tidende
nr. side dato
►M1 Kommissionens forordning (EØF) nr. 2645/92 af 11. september 1992 L 266 10 12.9.1992
►M2 Kommissionens forordning (EF) nr. 60/95 af 16. januar 1995 L 11 19 17.1.1995
►M3 Kommissionens forordning (EF) nr. 69/96 af 18. januar 1996 L 14 13 19.1.1996
►M4 Kommissionens forordning (EF) nr. 822/97 af 6. maj 1997 L 117 10 7.5.1997
►M5 Kommissionens forordning (EØF) nr. 2348/91 af 29. juli 1991 L 214 39 2.8.1991
►M6 ændret ved Kommissionens forordning (EF) nr. 1932/97 af 3. oktober
1997L 272 10 4.10.1997
►M7 Kommissionens forordning (EF) nr. 761/1999 af 12. april 1999 L 99 4 14.4.1999
►M8 Kommissionens forordning (EF) nr. 440/2003 af 10. marts 2003 L 66 15 11.3.2003
▼B
KOMMISSIONENS FORORDNING (EØF) Nr. 2676/90
af 17. september 1990
om fastsættelse af fælles analysemetoder for vin
KOMMISSIONEN FOR DE EUROPÆISKE FÆLLESSKABER HAR —
under henvisning til Traktaten om Oprettelse af Det Europæiske
Økonomiske Fællesskab,
under henvisning til Rådets forordning (EØF) nr. 822/87 af 16. marts
1987 om den fælles markedsordning for vin (1), ændret ved forordning
(EØF) nr. 1325/90 (2), særlig artikel 74, og
ud fra følgende betragtninger:
Ifølge artikel 74, stk. 1, i forordning (EØF) nr. 822/87 skal der fast-
sættes analysemetoder, som gør det muligt at fastslå
sammensætningen af de i artikel 1 i denne forordning omhandlede
produkter, og regler, som gør det muligt at fastslå, om produkternehar været udsat for behandling, som er i strid med godkendte ønolo-giske fremgangsmåder;
for så vidt som Fællesskabet endnu ikke har opstillet grænseværdier for
visse bestanddele, som er til stede i vinen og er karakteristiske foranvendelsen af visse ønologiske fremgangsmåder, og ikke har udar-bejdet tabeller, som gør det muligt at sammenligne analysedata, børmedlemsstaterne bemyndiges til at fastlægge disse grænser;
artikel 13, stk. 1, i forordning (EØF) nr. 822/87 indeholder bestem-
melser om en analytisk undersøgelse, der mindst omfatter værdien afde karakteristiske faktorer for den pågældende kvbd, som er anført i
forordningens bilag;
kontrollen med oplysningerne i dokumenterne for de pågældende
produkter nødvendiggør, at der indføres ensartede analysemetoder til
sikring af præcise og sammenlignelige oplysninger; disse metoder bør
følgelig være obligatoriske for alle handelstransaktioner og al kontrol;under hensyn til handelsleddets begrænsede muligheder herfor bør dertillades et begrænset antal forenklede fremgangsmåder, der muliggør enhurtig og tilstrækkeligt sikker bestemmelse af de faktorer, som ønskes
konstateret;
de metoder, der godtages, bør i videst muligt omfang være almindeligt
anerkendte, som f.eks. de metoder, der er udviklet som led i den inter-
nationale konvention fra 1954 om standardisering af analyse- og
vurderingsmetoder for vin, og som er offentliggjort af Det Internatio-nale Vinkontor i en samling over internationale metoder til analyse afvin;
EF-analysemetoder for vin er fastsat i Kommissionens forordning
(EØF) nr. 1108/82 (
3); under hensyntagen til de videnskabelige frem-
skridt har det vist sig nødvendigt at erstatte visse metoder med merevelegnede metoder, at ændre metoderne og at indføre andre, navnlig
sådanne metoder, som siden da er blevet godkendt af Det Internationale
Vinkontor; som følge af det store antal og kompleksiteten af dissetilpasninger er det nødvendigt at omgruppere samtlige analysemetoderi en ny forordning og ophæve forordning (EØF) nr. 1108/82;
for at sikre sammenligneligheden af de resultater, der opnås ved anven-
delse af de analysemetoder, der er nævnt iarti kel 74 iforordni ng(EØF) nr. 822/87, skal der for så vidt angår disse resultaters repeter-barhed og reproducerbarhed henvises til de definitioner, der er fastlagtaf Office International de la Vigne et du Vin;
for at tage hensyn til dels de tekniske fremskridt, dels de officielle
laboratoriers tekniske udstyr, og med det formål at gøre disse laborato-riers arbejde mere effektivt og rentabelt, skal det tillades, at1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 2
(1) EFT nr. L 84 af 27. 3. 1987, s. 1.
(2) EFT nr. L 132 af 23. 5. 1990, s. 19.
(3) EFT nr. L 133 af 14. 5. 1982, s. 1
▼B
automatiserede analysemetoder under visse betingelser må anvendes;
det skal bemærkes, at i tilfælde af tvister kan de automatiseredemetoder ikke erstatte referencemetoderne eller de almindelige metoder;
resultaterne af en densitetsmåling ved hjælp af den automatiserede
metode, der bygger på princippet om en flektionsresonator, svarer for
så vidt angår resultaternes nøjagtighed, repeterbarhed og reproducer-
barhed mindst til resultater opnået ved brug af de metoder, der erbeskrevet i punkt I i bilaget til nærværende forordning for måling afmassefylde og relativ densitet; der er således i medfør af artikel 74,stk. 3, i forordning (EØF) nr. 822/87 grund til at opfatte den automati-serede metode som ækvivalent med de pågældende metoder, som er
anført i bilaget til nærværende forordning;
den fremgangsmåde, der er beskrevet ikapi tel 25, punkt 2.2.3.3.2 ibi -
laget til nærværende forordning vedrørende analyse for det totale
indhold af svovldioxid i vine og most med et formodet indhold påunder 50 mg/l, medfører en bedre ekstraktion af dette stof i forhold tilden fremgangsmåde, der er beskrevet ikapi tel 13, punkt 13.4, ibi lagettil forordning (EØF) nr. 1108/82; der fremkommer derfor større tal fordet totale indhold af svovldioxid i de analyserede produkter; dette
indhold kan, navnlig for visse former for druesaft, overstige det tilladte
maksimumsindhold. For at undgå vanskeligheder i forbindelse medafsætning af druemost, der allerede er fremstillet på tidspunktet fordenne forordnings ikrafttræden, og indtil fremstillingsmetoderne blivertilpasset, således at der sker en bedre afsvovlning af druemost, hvis
gæring er standset, bør det tillades, at den i ovennævnte forordning
beskrevne fremgangsmåde stadig anvendes i overgangsperioden;
de i denne forordning fastsatte foranstaltninger er i overensstemmelse
med udtalelse fra Forvaltningskomitéen for Vin —
UDSTEDT FØLGENDE FORORDNING:
Artikel 1
1. De EF-analysemetoder for vin, som i forbindelse med handels-
transaktioner og al kontrol gør det muligt:
— at fastslå sammensætningen af de i artikel 1 i forordning (EØF)
nr. 822/87 omhandlede produkter
— at fastslå, om disse produkter har været udsat for behandling, som
er i strid med godkendte ønologiske fremgangsmåder
er anført i bilaget til denne forordning.
2. For stoffer, for hvilke der er fastlagt referencemetoder og almin-
delige metoder, skal resultater opnået ved anvendelse af
referencemetoderne have fortrinsstilling.
Artikel 2
I forbindelse med denne forordning forstås ved:
a) Repeterbarhed, den værdi, under hvilken den absolutte værdi af
forskellen mellem to individuelle resultater opnået på grundlag afmålinger gennemført på de samme betingelser (samme analytiker,samme apparat, samme laboratorium og et kort tidsinterval) befindersig med en nærmere angivet sandsynlighed.
b) Reproducerbarhed, den værdi, under hvilken den absolutte værdi af
forskellen mellem to individuelle resultater opnået på forskellige
betingelser (forskellige analytikere, forskellige apparater og/ellerforskellige laboratorier og/eller forskellige tidspunkter) befinder sigmed en nærmere angivet sandsynlighed.
Ved udtrykket »individuelt resultat« forstås den værdi, der frem-
kommer, når man anvender den normaliserede analysemetode én gangog fuldstændigt på en enkelt prøve. Hvis ikke andet er anført, er sand-synligheden 95 %.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 3
▼B
Artikel 3
1. Det er tilladt, under ansvar for lederen af et laboratorium, at
anvende automatiserede analysemetoder på betingelse af, at resulta-
ternes nøjagtighed, repeterbarhed og reproducerbarhed mindst er
ækvivalent med resultaterne opnået ved de analysemetoder, der eranført ibi laget.
I tilfælde af tvister kan de metoder, der er anført i bilaget, ikke erstattes
af automatiserede metoder.
2. Den automatiserede metode til måling af densitet på grundlag af
princippet om frekvensresonans opfattes som ækvivalent med demetoder, der er anført i punkt 1 i bilaget til denne forordning.
Artikel 4
Når der henvises til vand til opløsning, fortynding eller udvaskning, er
det altid destilleret vand eller demineraliseret vand af mindst tilsva-
rende renhed. Alle kemikalier skal være analyserene, med mindre
andet er fastsat.
Artikel 5
Forordning (EØF) nr. 1108/82 ophæves.Forordningens artikel 1, stk. 4, anvendes dog indtil den 31. december
1990.
Artikel 6
Denne forordning træder i kraft på dagen for offentliggørelsen i De
EuropæiskeFællesskabersTidende .
Den anvendes fra den 1. oktober 1990.
Denne forordning er bindende i alle enkeltheder og gælder umiddelbart
ihver medlemsstat.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 4
▼B
BILAG
1.MASSEFYLDE VED 20 ºC OG RELATIV DENSITET 20 ºC/20 ºC
1. DEFINITIONER
Massefylden er forholdet mellem massen af et givet volumen vin
eller most ved 20 ºC og dette volumen. Det udtrykkes igram pr.
ml, og dets symbol er ρ2 0 ºC.
Relativ densitet ved 20 ºC eller densitet 20 ºC/20 ºC er forholdet
udtrykt som decimalbrøk mellem massefylden af vin eller most ved
20 ºC og massefylden af vand ved samme temperatur. Symbolet er
d20 ºC20 ºC
2. METODERNES PRINCIP
Massefylden og den relative densitet ved 20 ºC bestemmes på analy-
seprøven:
enten ved pyknometri: referencemetode
eller ved aræometri eller densimetri med hydrostatisk vægt: alminde-
lige metoder.
Bemærk:Ved meget nøjagtige bestemmelser bør massefylden korrigeres for
virkningen af svovldioxid:
ρ2 0 ºC = ρ′
20 ºC− 0,0006 · S
ρ2 0 ºC = korrigeret massefylde
ρ′20 ºC= observeret massefylde
S = totalt svovldioxid i g/l.
3. FORUDGÅENDE BEHANDLING AF PRØVEN
Hvis vinen eller mosten indeholder væsentlige mængder kuldioxid,
kan hovedparten heraf fjernes ved at ryste 250 ml vin i en 1 l kolbe
eller ved vakuumfiltrering gennem 2 g vat, som er anbragt i en
adapter.
4. REFERENCEMETODE4.1. Apparatur
Sædvanligt laboratorieudstyr, specielt:
4.1.1. Pyknometer (
1) af pyrexglas på ca. 100 ml; aftageligt slibtermometer
inddelt i tiendedele grader mellem 10 º og 30 ºC. Dette termometer
skal være kalibreret (figur 1).1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 5
(1) Ethvert pyknometer med tilsvarende karakteristika kan anvendes.
▼B
Figur1
Pyknometer og tilhørende tareringsflaske
Dette pyknometer har et siderør af en længde på 25 mm og højst
1 mm indre diameter, og som ender i en konisk slebet del. Siderøret
kan lukkes med en »opsamlingsprop« bestående af en slibprop, som
ender i et snævert rør. Denne prop virker som udvidelseskammer.
De to slib skal være udført meget omhyggeligt.
4.1.2. Tareringsflaske af samme ydre volumen (med mindre end 1 mm
nøjagtighed) som pyknometret og en masse lig med massen af
pyknometret fyldt med en væske med massefylden 1,01 (2,0 % m/v
natriumchloridopløsning).
Varmeisoleret beholder, som passer nøjagtigt til pyknometret.
4.1.3. Vægt med to vægtskåle, med en kapacitet på mindst 300 g og en
nøjagtighed på 0,1 mg
eller
en vægt med én vægtskål med en kapacitet på mindst 200 g og en
nøjagtighed på 0,1 mg.
4.2. Kalibrering af pyknometret
Kalibreringen af pyknometret omfatter en bestemmelse af følgende
karakteristika:
— tara
— volumen ved 20 ºC
— massen af det vandfyldte pyknometer ved 20 ºC.
4.2.1. Anvendelse af en vægt med to skåle
Tareringsflasken anbringes på venstre vægtskål, og det rene og tørre
pyknometer forsynet med »opsamlingsprop« på højre vægtskål,
hvorefter vægten bringes i ligevægt ved anbringelse af lodder ved
siden af pyknometret: i alt p g.
Pyknometret fyldes omhyggeligt med destilleret vand ved stuetempe-
ratur, hvorefter termometret anbringes. Pyknometret aftørres
omhyggeligt og anbringes i den varmeisolerede beholder. Der
blandes ved at vende pyknometret flere gange, indtil den på termo-
metret aflæste temperatur bliver konstant. Væsken anbringes
nøjagtigt i niveau med overkanten af siderøret, som aftørres, hvor-
efter opsamlingsproppen anbringes. Temperaturen t ºC aflæses
omhyggeligt, og der korrigeres eventuelt for termometerskalaens
unøjagtighed. Det vandfyldte pyknometer vejes, og vægten p ′g, der
er nødvendig for at opnå ligevægt, noteres.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 6
▼B
Beregning (1):
Tarering af det tomme pyknometer:
Tara af tomt pyknometer = p + mm = massen af luft indeholdt i pyknometret
m = 0,0012 (p − p ′).
Volumen ved 20 ºC:V
20 ºC=( p+m−p ′)·Ft
Ft= faktor aflæst itabel I for temperaturen t ºC.
V20 ºCskal være kendt med en nøjagtighed på ± 0,001 ml.
Massen af vand ved 20 ºC:
M20 ºC=V20 ºC· 0,998203
0,998203 = vands massefylde ved 20 ºC.
4.2.2.Anvendelse afenvægtmedénvægtskål
Bestem:
— massen af det rene og tørre pyknometer: P
— massen af det vandfyldte pyknometer ved t ºC: P1ifølge frem-
gangsmåden, der er angivet under 4.2.1
— massen af tareringsflasken To.
Beregning (1):
Tara af det tomme pyknometer:Tara itom ti lstand: P − mm = massen af den ipyknometret i ndeholdte luft
m = 0,0012 (P
1− P).
Volumen ved 20 ºC:V
20 ºC=( P1− (P − m)) · Ft
Ft= faktor aflæst itabel I for temperaturen t ºC.
Volumen ved 20 ºC skal være kendt med en nøjagtighed på
± 0,001 ml.
Massen af vand ved 20 ºC:M
20 ºC=V20 ºC· 0,998203
0,998203 = vands massefylde ved 20 ºC.
4.3. Måleteknik (1)
4.3.1.Anvendelse afenvægtmedtovægtskåle
Pyknometret, som er fyldt med forsøgsprøven (3), vejes efter den
under 4.2.1 angivne fremgangsmåde.
Massen igram ved t ºC kaldes P ″.
Massen af den ipyknometret i ndeholdte væske = p + m − p ″.
Den tilsyneladende massefylde ved t ºC:
ρtº C¼pþm/C0p00
V20 ºC
Massefylden ved 20 ºC beregnes ved hjælp af en af følgende tabeller
ioverensstemmelse med arten af den undersøgte væske: tør vi n
(tabel II), naturlig eller koncentreret most (tabel III), sød vin (tabel
IV).
Vinens densitet 20 ºC/20 ºC fremkommer ved at dividere masse-
fylden ved 20 ºC med 0,998203.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 7
(1) Et taleksempel findes i bilaget.
▼B
4.3.2.Anvendelse afenvægtmedénvægtskål (1)
Tareringsflasken vejes, og dens masse kaldes T1.
Man beregner dT = T1−To.
Massen af det tomme pyknometer på måletidspunktet = P − m + dT.Pyknometret, fyldt med prøven, forberedt som beskrevet under 3,
vejes efter den under 4.2.1 angivne fremgangsmåde. Massen ved t
ºC kaldes P
2.
Massen af den ipyknometret i ndeholdte væske ved t ºC = P2−( P−
m + dT).
Den tilsyneladende massefylde ved t ºC:
ρtº C¼P2/C0P/C0mþdT ðÞ
V20 ºC
Massefylden ved 20 ºC af den undersøgte væske (tør vin, naturlig og
koncentreret most, sød vin) beregnes som angivet under 4.3.1.
Densiteten 20 ºC/20 ºC beregnes ved at dividere massefylden ved
20 ºC med 0,998203.
4.3.3. Repeterbarhed af massefyldebestemmelsen:
for tørre og halvsøde vine: r = 0,00010
for søde vine: r = 0,0018.
4.3.4. Reproducerbarhed af massefyldebestemmelsen:
for tørre og halvsøde vine: R = 0,00037
for søde vine: R = 0,00045.
5. ALMINDELIGE METODER
5.1. Aræometerbestemmelse
5.1.1.Apparatur
5.1.1.1. Aræometer
Aræometrene skal opfylde forskrifterne fra ISO for så vidt angår
dimensioner og gradinddeling.
De skal have en cylindrisk underdel og en stilk af cylindrisk tværsnit
på mindst 3 mm diameter. Til tørre vine skal de være inddelt mellem
0,983 og 1,003 itusi ndedele og femtedele heraf. Afstanden mellem
tusindedelene skal være mindst 5 mm. Til måling af massefylden af
alkoholfrie og søde vine samt most skal man have et udvalg på fem
aræometre inddelt fra 1,000 til 1,030; 1,030 til 1,060; 1,060 til
1,090; 1,090 til 1,120; 1,120 til 1,150. Disse instrumenter skal være
inddelt i massefylder ved 20 ºC med mærker for mindst hver tusin-
dedel og halve tusindedele, idet afstanden mellem
tusindedelmærkerne skal være mindst 3 mm.
Disse aræometre skal være inddelt, så de aflæses ved »øverste rand
af menisken«. Aflæsningen af skalaen for massefylde ved 20 ºC eller
relativ densitet ved 20 ºC foretages ved øverste rand af menisken
enten på den inddelte skala eller på en strimmel papir i stilken.
Disse instrumenter skal kalibreres af en offentlig myndighed.
5.1.1.2. Kalibreret termometer, der er inddelt mindst i halve grader celcius.5.1.1.3. Cylinderglas med 36 mm indre diameter og en højde på 320 mm,
holdt lodret ved hjælp af et stativ med støtteskruer.
5.1.2.Fremgangsmåde
MåleteknikI cylinderglasset (5.1.1.3) anbringes 250 ml prøve, forberedt som
beskrevet under punkt 3, og aræometret og termometret anbringes
heri. Termometret aflæses et minut, efter at prøven er omrørt
omhyggeligt for at sikre temperaturligevægt. Termometret fjernes,1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 8
(1) Et taleksempel findes i bilaget.
▼B
og den tilsyneladende massefylde ved t ºC aflæses på aræometrets
stilk efter endnu et minut.
Den tilsyneladende massefylde ved t ºC temperaturkorrigeres ved
hjælp af tabeller, som kan anvendes til tørre vine (tabel V), most
(tabel VI) og sukkerholdige vine (tabel VII).
Densiteten 20 ºC/20 ºC beregnes ved at dividere massefylden ved
20 ºC med 0,998203.
5.2. Densimetri med hydrostatisk vægt
5.2.1.Apparatur
Hydrostatisk vægtHydrostatisk vægt med en maksimal belastning på mindst 100 g og
en følsomhed på 0,1 mg.
Under hver vægtskål fastgøres en flyder af pyrexglas med et
volumen på mindst 20 ml. Disse to identiske flydere er ophængt i
en tråd med en diameter på 0,1 mm eller mindre.
Den flyder, der er ophængt under højre skål, skal kunne nedsænkes i
et måleglas, som er forsynet med en målestreg. Dette måleglas skal
have en indre diameter, som er mindst 6 mm større end flyderens
diameter. Flyderen skal kunne rummes i den del af måleglasset, der
er under målestregen, således at overfladen af den væske, der skal
måles, kun gennemskæres af ophængningstråden. Temperaturen af
den væske, der er indeholdt i prøveglasset, måles med et termometer
inddelt i femtedele grader celcius.
En hydrostatisk vægt med én skål kan også anvendes.
5.2.2.Fremgangsmåde
5.2.2.1. Kalibrering af en hydrostatisk vægt
Mens de to flydere befinder sig i luft, opnås ligevægt ved at
anbringe lodder på højre vægtskål. Noter den samlede masse af disse
lodder.
Prøveglasset fyldes op til målstregen med rent vand, og temperaturen
t ºC aflæses efter omrøring og 2 til 3 minutters henstand. Lige-
vægten genoprettes ved anbringelse af lodder med den samlede
masse p ′på højre vægtskål.
Flyderens volumen ved 20 ºC:
V
20 ºC=( p′− p) (F + 0,0012)
F = er faktoren givet i tabel I ud for temperaturen t ºCpo gV
20er karakteristiske konstanter for flyderen.
5.2.2.2. Måleteknik
Den højre flyder nedsænkes imåleglasset, der er fyldt ti l
målestregen med vin (eller most). Temperaturen t ºC af vinen (eller
mosten) aflæses, og massen
p″, der er nødvendig for genoprettelse af ligevægten, noteres. Den
tilsyneladende massefylde ρtº Cberegnes efter følgende formel:
ρtº C¼p00/C0p ðÞ
Vþ0;0012
Denne massefylde henføres til 20 ºC ved anvendelse af tabel II, III
eller IV.
6. EKSEMPEL PÅ BEREGNING AF MASSEFYLDE VED 20 ºC OG
DENSITET 20 ºC/20 ºC (REFERENCEMETODE)
6.1. Pyknometri ved anvendelse af en vægt med to vægtskåle
6.1.1.Aflæsningafpyknometretskonstanter
1. Vejning af det rene og tørre pyknometer:
Tara = pyknometer + p
p = 104,9454 g.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 9
▼B
2. Vejning af pyknometer fyldt med vand ved temperaturen t ºC:
Tara = pyknometer + vand + p ′
p′ = 1,2396 g for t = 20,5 ºC.
3. Beregning af massen af luften i pyknometret:
m = 0,0012 (p − p ′)
m = 0,0012 (104,9454 − 1,2396)
m = 0,1244 g.
4. Konstanter, som skal benyttes senere:
Tara af det tomme pyknometer: p + m:
p + m = 104,9454 + 0,1244
p + m = 105,0698 g.
Volumen ved 20 ºC = (p + m − p ′)·Ftº C
F20,50 ºC= 1,001900
V20 ºC= (105,0698 − 1,2396) · 1,001900
V20 ºC= 104,0275 ml.
Massen af vand ved 20 ºC = V20 ºC· 0,998203
M20 ºC= 103,8405 g.
6.1.2.Bestemmelse af massefylden ved20 ºCogafdensiteten 20ºC/20 ºC
afentørvin:
p″= 1,2622 ved 17,80 ºC
ρ17;80 ºC¼105 ;0698 /C01;2622
104 ;0275
ρ17,80 ºC= 0,99788 g/ml
Tabel II gør det muligt at beregne ρ20 ºCpå grundlag af ρtºCved
hjælp af forholdet:
ρ20 ºC¼ρtº C±C
1 000
For t: 17,80 ºC og for en alkoholstyrke på 11 ºC finder man c = 0,54
ρ20 ºC¼0;99788 /C00;54
1 000
ρ20 ºC= 0,99734 g/ml
d20 ºC
20 ºC¼0;99734
0;998203¼0;99913
6.2. Pyknometri ved anvendelse af en vægt med én vægtskål
6.2.1.Målingafpyknometretskonstanter
1. Vægt af det rene og tørre pyknometer:
p = 67,7913.
2. Vægt af vandfyldt pyknometer ved temperaturen t ºC:
P1= 169,2715 ved 21,65 ºC.
3. Beregning af massen af luften i pyknometret:
m = 0,0012 (P1−P )
m = 0,0012 101,4802
m = 0,1218 g.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 10
▼B
4. Konstanter, som skal benyttes senere:
Tara af det tomme pyknometer: P − m
P − m = 67,7913 − 0,1218
P − m = 67,6695 g.
Volumen ved 20 ºC = (P1− (P − m)) Ftº C
F21,65 ºC= 1,002140
V20 ºC= (169,2715 − 67,6695) · 1,002140
V20 ºC= 101,8194 ml.
Massen af vand ved 20 ºC = V20 ºC· 0,998203
M20 ºC= 101,6364 g.
Massen af tareringsflasken: To
To= 171,9160 g.
6.2.2.Bestemmelse af massefylden ved20 ºCogafdensiteten 20ºC/20 ºC
afentørvin:
T1= 171,9178 g
dT = 171,9178 − 171,9160 = 0,0018 g
P − m + dT = 67,6695 + 0,0018 = 67,6713 gP
2= 169,2799 ved 18 ºC
ρ18 ºC¼169 ;2799 /C067;6713
101 ;8194
ρ18 ºC= 0,99793 g/ml
Tabel II gør det muligt at beregne ρ20 ºCpå grundlag af ρtº Cved
hjælp af forholdet:
ρ20 ºC¼ρtº C±c
1 000
For t = 18 ºC og for en alkoholstyrke på 11 º finder man c = 0,49
ρ20 ºC¼0;99793 /C00;49
1 000
ρ20 ºC= 0,99744 g/ml
d20 ºC
20 ºC¼0;99744
0;998203¼0;999331990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 11
▼B
TABEL I
Tabel over faktoren F
hvormed man skal multiplicere massen af vandet i pyrexpyknometret ved tº for at beregne volumenet
af pyknometret ved 20 ºC
tº C F tº C F tº C F tº C F tº C F tº C F tº C F
10,0 1,000398 13,0 1,000691 16,0 1,001097 19,0 1,001608 22,0 1,002215 25,0 1,002916 28,0 1,003704
,1 1,000406 ,1 1,000703 ,1 1,001113 ,1 1,001627 ,1 1,002238 ,1 1,002941 ,1 1,003731
,2 1,000414 ,2 1,000714 ,2 1,001128 ,2 1,001646 ,2 1,002260 ,2 1,002966 ,2 1,003759
,3 1,000422 ,3 1,000726 ,3 1,001144 ,3 1,001665 ,3 1,002282 ,3 1,002990 ,3 1,003787
,4 1,000430 ,4 1,000738 ,4 1,001159 ,4 1,001684 ,4 1,002304 ,4 1,003015 ,4 1,003815
10,5 1,000439 13,5 1,000752 16,5 1,001175 19,5 1,001703 22,5 1,002326 25,5 1,003041 28,5 1,003843
,6 1,000447 ,6 1,000764 ,6 1,001191 ,6 1,001722 ,6 1,002349 ,6 1,003066 ,6 1,003871
,7 1,000456 ,7 1,000777 ,7 1,001207 ,7 1,001741 ,7 1,002372 ,7 1,003092 ,7 1,003899
,8 1,000465 ,8 1,000789 ,8 1,001223 ,8 1,001761 ,8 1,002394 ,8 1,003117 ,8 1,003928
,9 1,000474 ,9 1,000803 ,9 1,001239 ,9 1,001780 ,9 1,002417 ,9 1,003143 ,9 1,003956
11,0 1,000483 14,0 1,000816 17,0 1,001257 20,0 1,001800 23,0 1,002439 26,0 1,003168 29,0 1,003984
,1 1,000492 ,1 1,000829 ,1 1,001273 ,1 1,001819 ,1 1,002462 ,1 1,003194 ,1 1,004013
,2 1,000501 ,2 1,000842 ,2 1,001290 ,2 1,001839 ,2 1,002485 ,2 1,003222 ,2 1,004042
,3 1,000511 ,3 1,000855 ,3 1,001306 ,3 1,001859 ,3 1,002508 ,3 1,003247 ,3 1,004071
,4 1,000520 ,4 1,000868 ,4 1,001323 ,4 1,001880 ,4 1,002531 ,4 1,003273 ,4 1,004099
11,5 1,000530 14,5 1,000882 17,5 1,001340 20,5 1,001900 23,5 1,002555 26,5 1,003299 29,5 1,004128
,6 1,000540 ,6 1,000895 ,6 1,001357 ,6 1,001920 ,6 1,002578 ,6 1,003326 ,6 1,004158
,7 1,000550 ,7 1,000909 ,7 1,001374 ,7 1,001941 ,7 1,002602 ,7 1,003352 ,7 1,004187
,8 1,000560 ,8 1,000923 ,8 1,001391 ,8 1,001961 ,8 1,002625 ,8 1,003379 ,8 1,004216
,9 1,000570 ,9 1,000937 ,9 1,001409 ,9 1,001982 ,9 1,002649 ,9 1,003405 ,9 1,004245
12,0 1,000580 15,0 1,000951 18,0 1,001427 21,0 1,002002 24,0 1,002672 27,0 1,003432 30,0 1,004275
,1 1,000591 ,1 1,000965 ,1 1,001445 ,1 1,002023 ,1 1,002696 ,1 1,003458
,2 1,000601 ,2 1,000979 ,2 1,001462 ,2 1,002044 ,2 1,002720 ,2 1,003485
,3 1,000612 ,3 1,000993 ,3 1,001480 ,3 1,002065 ,3 1,002745 ,3 1,003513
,4 1,000623 ,4 1,001008 ,4 1,001498 ,4 1,002086 ,4 1,002769 ,4 1,003540
12,5 1,000634 15,5 1,001022 18,5 1,001516 21,5 1,002107 24,5 1,002793 27,5 1,003567
,6 1,000645 ,6 1,001037 ,6 1,001534 ,6 1,002129 ,6 1,002817 ,6 1,003594
,7 1,000656 ,7 1,001052 ,7 1,001552 ,7 1,002151 ,7 1,002842 ,7 1,003621
,8 1,000668 ,8 1,001067 ,8 1,001570 ,8 1,002172 ,8 1,002866 ,8 1,003649
,9 1,000679 ,9 1,001082 ,9 1,001589 ,9 1,002194 ,9 1,002891 ,9 1,0036761990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 12
▼B
TABEL II
Tabel over temperaturkorrektionen c for massefylden af tørre og alkoholfrie tørre vine bestemt med et pykno-
meter af pyrexglas ved tº, for at henføre den til 20 ºC
ρ20¼ρt±c
1 000− hvis tº er under 20 ºC
+ hvis t º er over 20 ºC
Alkoholstyrke
056789 1 0 1 1 1 2 1 3 1 4 1 5 1 6 1 7 1 8 1 9 2 0 2 1 2 2 2 3 2 4 2 5 2 6 2 7Temperaturer iºC10 1,59 1,64 1,67 1,71 1,77 1,84 1,91 2,01 2,11 2,22 2,34 2,46 2,60 2,73 2,88 3,03 3,19 3,35 3,52 3,70 3,87 4,06 4,25 4,44
11 1,48 1,53 1,56 1,60 1,64 1,70 1,77 1,86 1,95 2,05 2,16 2,27 2,38 2,51 2,63 2,77 2,91 3,06 3,21 3,36 3,53 3,69 3,86 4,03
12 1,36 1,40 1,43 1,46 1,50 1,56 1,62 1,69 1,78 1,86 1,96 2,05 2,16 2,27 2,38 2,50 2,62 2,75 2,88 3,02 3,16 3,31 3,46 3,61
13 1,22 1,26 1,28 1,32 1,35 1,40 1,45 1,52 1,59 1,67 1,75 1,83 1,92 2,01 2,11 2,22 2,32 2,44 2,55 2,67 2,79 2,92 3,05 3,18
14 1,08 1,11 1,13 1,16 1,19 1,23 1,27 1,33 1,39 1,46 1,52 1,60 1,67 1,75 1,84 1,93 2,03 2,11 2,21 2,31 2,42 2,52 2,63 2,74
15 0,92 0,96 0,97 0,99 1,02 1,05 1,09 1,13 1,19 1,24 1,30 1,36 1,42 1,48 1,55 1,63 1,70 1,78 1,86 1,95 2,03 2,12 2,21 2,3016 0,76 0,79 0,80 0,81 0,84 0,86 0,89 0,93 0,97 1,01 1,06 1,10 1,16 1,21 1,26 1,32 1,38 1,44 1,51 1,57 1,64 1,71 1,78 1,85
17 0,59 0,61 0,62 0,63 0,65 0,67 0,69 0,72 0,75 0,78 0,81 0,85 0,88 0,95 0,96 1,01 1,05 1,11 1,15 1,20 1,25 1,30 1,35 1,40
18 0,40 0,42 0,42 0,43 0,44 0,46 0,47 0,49 0,51 0,53 0,55 0,57 0,60 0,63 0,65 0,68 0,71 0,74 0,77 0,81 0,84 0,87 0,91 0,94
19 0,21 0,21 0,22 0,22 0,23 0,23 0,24 0,25 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,32 0,33 0,34 0,36 0,37 0,39 0,41 0,42 0,44 0,46 0,47
20
21 0,21 0,22 0,22 0,23 0,23 0,24 0,25 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,31 0,32 0,34 0,36 0,37 0,38 0,40 0,41 0,43 0,44 0,46 0,48
22 0,44 0,45 0,46 0,47 0,48 0,49 0,51 0,52 0,54 0,56 0,59 0,61 0,63 0,66 0,69 0,71 0,74 0,77 0,80 0,83 0,87 0,90 0,93 0,97
23 0,68 0,70 0,71 0,72 0,74 0,76 0,78 0,80 0,83 0,86 0,90 0,93 0,96 1,00 1,03 1,08 1,13 1,17 1,22 1,26 1,31 1,37 1,41 1,46
24 0,93 0,96 0,97 0,99 1,01 1,03 1,06 1,10 1,13 1,18 1,22 1,26 1,31 1,36 1,41 1,47 1,52 1,58 1,64 1,71 1,77 1,84 1,90 1,97
25 1,19 1,23 1,25 1,27 1,29 1,32 1,36 1,40 1,45 1,50 1,55 1,61 1,67 1,73 1,80 1,86 1,93 2,00 2,08 2,16 2,24 2,32 2,40 2,4826 1,47 1,51 1,53 1,56 1,59 1,62 1,67 1,72 1,77 1,83 1,90 1,96 2,03 2,11 2,19 2,27 2,35 2,44 2,53 2,62 2,72 2,81 2,91 3,01
27 1,75 1,80 1,82 1,85 1,89 1,93 1,98 2,04 2,11 2,18 2,25 2,33 2,41 2,50 2,59 2,68 2,78 2,88 2,98 3,09 3,20 3,31 3,42 3,53
28 2,04 2,10 2,13 2,16 2,20 2,25 2,31 2,38 2,45 2,53 2,62 2,70 2,80 2,89 3,00 3,10 3,21 3,32 3,45 3,57 3,69 3,82 3,94 4,07
29 2,34 2,41 2,44 2,48 2,53 2,58 2,65 2,72 2,81 2,89 2,99 3,09 3,19 3,30 3,42 3,53 3,65 3,78 3,92 4,05 4,19 4,33 4,47 4,61
30 2,66 2,73 2,77 2,81 2,86 2,92 3,00 3,08 3,17 3,27 3,37 3,48 3,59 3,72 3,84 3,97 4,11 4,25 4,40 4,55 4,70 4,85 4,92 5,17
NB: Denne tabel kan anvendes til omregning af d20ttil d2020.
TABEL III
Tabel over temperaturkorrektionen c for massefylden af naturlig eller koncentreret most bestemt med et pykno-
meter af pyrexglas ved tº, for at henføre den til 20 ºC
ρ20¼ρt±c
1 000− hvis t º er under 20 ºC
+ hvis t º er over 20 ºC
Massefylde
1,05 1,06 1,07 1,08 1,09 1,10 1,11 1,12 1,13 1,14 1,15 1,16 1,18 1,20 1,22 1,24 1,26 1,28 1,30 1,32 1,34 1,36Temperaturer iºC10º 2,31 2,48 2,66 2,82 2,99 3,13 3,30 3,44 3,59 3,73 3,88 4,01 4,28 4,52 4,76 4,98 5,18 5,42 5,56 5,73 5,90 6,05
11º 2,12 2,28 2,42 2,57 2,72 2,86 2,99 3,12 3,25 3,37 3,50 3,62 3,85 4,08 4,29 4,48 4,67 4,84 5,00 5,16 5,31 5,45
12º 1,92 2,06 2,19 2,32 2,45 2,58 2,70 2,82 2,94 3,04 3,15 3,26 3,47 3,67 3,85 4,03 4,20 4,36 4,51 4,65 4,78 4,91
13º 1,72 1,84 1,95 2,06 2,17 2,27 2,38 2,48 2,58 2,69 2,78 2,88 3,05 3,22 3,39 3,55 3,65 3,84 3,98 4,11 4,24 4,36
14º 1,52 1,62 1,72 1,81 1,90 2,00 2,09 2,17 2,26 2,34 2,43 2,51 2,66 2,82 2,96 3,09 3,22 3,34 3,45 3,56 3,67 3,76
15º 1,28 1,36 1,44 1,52 1,60 1,67 1,75 1,82 1,89 1,96 2,04 2,11 2,24 2,36 2,48 2,59 2,69 2,79 2,88 2,97 3,03 3,10
16º 1,05 1,12 1,18 1,25 1,31 1,37 1,43 1,49 1,55 1,60 1,66 1,71 1,81 1,90 2,00 2,08 2,16 2,24 2,30 2,37 2,43 2,49
17º 0,80 0,86 0,90 0,95 1,00 1,04 1,09 1,13 1,18 1,22 1,26 1,30 1,37 1,44 1,51 1,57 1,62 1,68 1,72 1,76 1,80 1,84
18º 0,56 0,59 0,62 0,66 0,68 0,72 0,75 0,77 0,80 0,83 0,85 0,88 0,93 0,98 1,02 1,05 1,09 1,12 1,16 1,19 1,21 1,24
19º 0,29 0,31 0,32 0,34 0,36 0,37 0,39 0,40 0,42 0,43 0,44 0,45 0,48 0,50 0,52 0,54 0,56 0,57 0,59 0,60 0,61 0,62
20º21º 0,29 0,30 0,32 0,34 0,35 0,37 0,38 0,40 0,41 0,42 0,44 0,46 0,48 0,50 0,53 0,56 0,58 0,59 0,60 0,61 0,62 0,62
22º 0,58 0,61 0,64 0,67 0,70 0,73 0,76 0,79 0,81 0,84 0,87 0,90 0,96 1,00 1,05 1,09 1,12 1,15 1,18 1,20 1,22 1,23
23º 0,89 0,94 0,99 1,03 1,08 1,12 1,16 1,20 1,25 1,29 1,33 1,37 1,44 1,51 1,57 1,63 1,67 1,73 1,77 1,80 1,82 1,84
24º 1,20 1,25 1,31 1,37 1,43 1,49 1,54 1,60 1,66 1,71 1,77 1,82 1,92 2,01 2,10 2,17 2,24 2,30 2,36 2,40 2,42 2,44
25º 1,51 1,59 1,66 1,74 1,81 1,88 1,95 2,02 2,09 2,16 2,23 2,30 2,42 2,53 2,63 2,72 2,82 2,89 2,95 2,99 3,01 3,0526º 1,84 1,92 2,01 2,10 2,18 2,26 2,34 2,42 2,50 2,58 2,65 2,73 2,87 3,00 3,13 3,25 3,36 3,47 3,57 3,65 3,72 3,79
27º 2,17 2,26 2,36 2,46 2,56 2,66 2,75 2,84 2,93 3,01 3,10 3,18 3,35 3,50 3,66 3,80 3,93 4,06 4,16 4,26 4,35 4,42
28º 2,50 2,62 2,74 2,85 2,96 3,07 3,18 3,28 3,40 3,50 3,60 3,69 3,87 4,04 4,21 4,36 4,50 4,64 4,75 4,86 4,94 5,00
29º 2,86 2,98 3,10 3,22 3,35 3,47 3,59 3,70 3,82 3,93 4,03 4,14 4,34 4,53 4,72 4,89 5,05 5,20 5,34 5,46 5,56 5,64
30º 3,20 3,35 3,49 3,64 3,77 3,91 4,05 4,17 4,30 4,43 4,55 4,67 4,90 5,12 5,39 5,51 5,68 5,84 5,96 6,08 6,16 6,22
NB: Denne tabel kan anvendes til omregning af d20ttil d2020.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 13
▼B
TABEL IV
Tabel over temperaturkorrektionen c for massefylden af vin på 13 % vol. og derover, som indeholder rest-
sukker bestemt med et pyknometer af pyrexglas ved tº, for at henføre den til 20 ºC
ρ20¼ρt±c
1 000− hvis t º er under 20 ºC
+ hvis t º er over 20 ºC
Vine på 13 % vol. Vine på 15 % vol. Vine på 17 % vol.
massefylde massefylde massefylde
1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120Temperaturer iºC10º 2,36 2,71 3,06 3,42 3,72 3,96 4,32 2,64 2,99 3,36 3,68 3,99 4,30 4,59 2,94 3,29 3,64 3,98 4,29 4,60 4,89
11º 2,17 2,49 2,80 2,99 3,39 3,65 3,90 2,42 2,73 3,05 3,34 3,63 3,89 4,15 2,69 3,00 3,32 3,61 3,90 4,16 4,41
12º 1,97 2,25 2,53 2,79 3,05 3,29 3,52 2,19 2,47 2,75 3,01 3,27 3,51 3,73 2,42 2,70 2,98 3,24 3,50 3,74 3,96
13º 1,78 2,02 2,25 2,47 2,69 2,89 3,09 1,97 2,21 2,44 2,66 2,87 3,08 3,29 2,18 2,42 2,64 2,87 3,08 3,29 3,49
14º 1,57 1,78 1,98 2,16 2,35 2,53 2,70 1,74 1,94 2,14 2,32 2,52 2,69 2,86 1,91 2,11 2,31 2,50 2,69 2,86 3,03
15º 1,32 1,49 1,66 1,82 1,97 2,12 2,26 1,46 1,63 1,79 1,95 2,10 2,25 2,39 1,60 1,77 1,93 2,09 2,24 2,39 2,5316º 1,08 1,22 1,36 1,48 1,61 1,73 1,84 1,18 1,32 1,46 1,59 1,71 1,83 1,94 1,30 1,44 1,58 1,71 1,83 1,95 2,06
17º 0,83 0,94 1,04 1,13 1,22 1,31 1,40 0,91 1,02 1,12 1,21 1,30 1,39 1,48 1,00 1,10 1,20 1,30 1,39 1,48 1,56
18º 0,58 0,64 0,71 0,78 0,84 0,89 0,95 0,63 0,69 0,76 0,83 0,89 0,94 1,00 0,69 0,75 0,82 0,89 0,95 1,00 1,06
19º 0,30 0,34 0,37 0,40 0,43 0,46 0,49 0,33 0,37 0,40 0,43 0,46 0,49 0,52 0,36 0,39 0,42 0,46 0,49 0,52 0,54
20º21º 0,30 0,33 0,36 0,40 0,43 0,46 0,49 0,33 0,36 0,39 0,43 0,46 0,49 0,51 0,35 0,39 0,42 0,45 0,48 0,51 0,54
22º 0,60 0,67 0,73 0,80 0,85 0,91 0,98 0,65 0,72 0,78 0,84 0,90 0,96 1,01 0,71 0,78 0,84 0,90 0,96 1,01 1,07
23º 0,93 1,02 1,12 1,22 1,30 1,39 1,49 1,01 1,10 1,20 1,29 1,38 1,46 1,55 1,10 1,19 1,29 1,38 1,46 1,55 1,63
24º 1,27 1,39 1,50 1,61 1,74 1,84 1,95 1,37 1,49 1,59 1,72 1,84 1,95 2,06 1,48 1,60 1,71 1,83 1,95 2,06 2,17
25º 1,61 1,75 1,90 2,05 2,19 2,33 2,47 1,73 1,87 2,02 2,17 2,31 2,45 2,59 1,87 2,01 2,16 2,31 2,45 2,59 2,73
26º 1,94 2,12 2,29 2,47 2,63 2,79 2,95 2,09 2,27 2,44 2,62 2,78 2,94 3,10 2,26 2,44 2,61 2,79 2,95 3,11 3,26
27º 2,30 2,51 2,70 2,90 3,09 3,27 3,44 2,48 2,68 2,87 3,07 3,27 3,45 3,62 2,67 2,88 3,07 3,27 3,46 3,64 3,81
28º 2,66 2,90 3,13 3,35 3,57 3,86 4,00 2,86 3,10 3,23 3,55 3,77 3,99 4,20 3,08 3,31 3,55 3,76 3,99 4,21 4,41
29º 3,05 3,31 3,56 3,79 4,04 4,27 4,49 3,28 3,53 3,77 4,02 4,26 4,49 4,71 3,52 3,77 4,01 4,26 4,50 4,73 4,95
30º 3,44 3,70 3,99 4,28 4,54 4,80 5,06 3,68 3,94 4,23 4,52 4,79 5,05 5,30 3,95 4,22 4,51 4,79 5,07 5,32 5,57
Vine på 19 % vol. Vine på 21 % vol.
massefylde massefylde
1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120Temperaturer iºC10º 3,27 3,62 3,97 4,30 4,62 4,92 5,21 3,62 3,97 4,32 4,66 4,97 5,27 5,56
11º 2,99 3,30 3,61 3,90 4,19 4,45 4,70 3,28 3,61 3,92 4,22 4,50 4,76 5,01
12º 2,68 2,96 3,24 3,50 3,76 4,00 4,21 2,96 3,24 3,52 3,78 4,03 4,27 4,49
13º 2,40 2,64 2,87 3,09 3,30 3,51 3,71 2,64 2,88 3,11 3,33 3,54 3,74 3,95
14º 2,11 2,31 2,51 2,69 2,88 3,05 3,22 2,31 2,51 2,71 2,89 3,08 3,25 3,43
15º 1,76 1,93 2,09 2,25 2,40 2,55 2,69 1,93 2,10 2,26 2,42 2,57 2,72 2,8616º 1,43 1,57 1,70 1,83 1,95 2,08 2,18 1,56 1,70 1,84 1,97 2,09 2,21 2,32
17º 1,09 1,20 1,30 1,39 1,48 1,57 1,65 1,20 1,31 1,41 1,50 1,59 1,68 1,77
18º 0,76 0,82 0,88 0,95 1,01 1,06 1,12 0,82 0,88 0,95 1,01 1,08 1,13 1,18
19º 0,39 0,42 0,45 0,49 0,52 0,55 0,57 0,42 0,46 0,49 0,52 0,55 0,58 0,61
20º
21º 0,38 0,42 0,45 0,48 0,51 0,54 0,57 0,41 0,45 0,48 0,51 0,54 0,57 0,60
22º 0,78 0,84 0,90 0,96 1,02 1,07 1,13 0,84 0,90 0,96 1,02 1,08 1,14 1,19
23º 1,19 1,28 1,38 1,47 1,55 1,64 1,72 1,29 1,39 1,48 1,57 1,65 1,74 1,82
24º 1,60 1,72 1,83 1,95 2,06 2,18 2,29 1,73 1,85 1,96 2,08 2,19 2,31 2,42
25º 2,02 2,16 2,31 2,46 2,60 2,74 2,88 2,18 2,32 2,47 2,62 2,76 2,90 3,0426º 2,44 2,62 2,79 2,96 3,12 3,28 3,43 2,53 2,81 2,97 3,15 3,31 3,47 3,62
27º 2,88 3,08 3,27 3,42 3,66 3,84 4,01 3,10 3,30 3,47 3,69 3,88 4,06 4,23
28º 3,31 3,54 3,78 4,00 4,22 4,44 4,64 3,56 3,79 4,03 4,25 4,47 4,69 4,89
29º 3,78 4,03 4,27 4,52 4,76 4,99 5,21 4,06 4,31 4,55 4,80 5,04 5,27 5,48
30º 4,24 4,51 4,80 5,08 5,36 5,61 5,86 4,54 4,82 5,11 5,39 5,66 5,91 6,161990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 14
▼B
TABEL V
Tabel over temperaturkorrektionen c for massefylden af tørre og alkoholfrie tørre vine bestemt ved hjælp af et
pyknometer eller et aræometer af almindeligt glas ved tº, for at henføre den til 20 ºC
ρ20¼ρt±c
1 000− hvis t º er under 20 ºC
+ hvis t º er over 20 ºC
Alkoholstyrke
0 5 6 7 8 9 1 01 11 21 31 41 51 61 71 81 92 02 12 22 32 42 52 62 7Temperaturer iºC10º 1,45 1,51 1,55 1,58 1,64 1,70 1,78 1,88 1,98 2,09 2,21 2,34 2,47 2,60 2,75 2,90 3,06 3,22 3,39 3,57 3,75 3,93 4,12 4,31
11º 1,35 1,40 1,43 1,47 1,52 1,58 1,65 1,73 1,83 1,93 2,03 2,15 2,26 2,38 2,51 2,65 2,78 2,93 3,08 3,24 3,40 3,57 3,73 3,90
12º 1,24 1,28 1,31 1,34 1,39 1,44 1,50 1,58 1,66 1,75 1,84 1,94 2,04 2,15 2,26 2,38 2,51 2,63 2,77 2,91 3,05 3,19 3,34 3,49
13º 1,12 1,16 1,18 1,21 1,25 1,30 1,35 1,42 1,49 1,56 1,64 1,73 1,82 1,91 2,01 2,11 2,22 2,33 2,45 2,57 2,69 2,81 2,95 3,07
14º 0,99 1,03 1,05 1,07 1,11 1,14 1,19 1,24 1,31 1,37 1,44 1,52 1,59 1,67 1,75 1,84 1,93 2,03 2,13 2,23 2,33 2,44 2,55 2,66
15º 0,86 0,89 0,90 0,92 0,95 0,98 1,02 1,07 1,12 1,17 1,23 1,29 1,35 1,42 1,49 1,56 1,63 1,71 1,80 1,88 1,96 2,05 2,14 2,2316º 0,71 0,73 0,74 0,76 0,78 0,81 0,84 0,87 0,91 0,96 0,99 1,05 1,10 1,15 1,21 1,27 1,33 1,39 1,45 1,52 1,59 1,66 1,73 1,80
17º 0,55 0,57 0,57 0,59 0,60 0,62 0,65 0,67 0,70 0,74 0,77 0,81 0,84 0,88 0,92 0,96 1,01 1,05 1,11 1,15 1,20 1,26 1,31 1,36
18º 0,38 0,39 0,39 0,40 0,41 0,43 0,44 0,46 0,48 0,50 0,52 0,55 0,57 0,60 0,62 0,65 0,68 0,71 0,74 0,78 0,81 0,85 0,88 0,91
19º 0,19 0,20 0,20 0,21 0,21 0,22 0,23 0,24 0,25 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,32 0,33 0,35 0,36 0,38 0,39 0,41 0,43 0,44 0,46
20º
21º 0,21 0,22 0,22 0,23 0,23 0,24 0,25 0,25 0,26 0,27 0,29 0,29 0,31 0,32 0,34 0,35 0,36 0,38 0,39 0,41 0,43 0,44 0,46 0,48
22º 0,43 0,45 0,45 0,46 0,47 0,49 0,50 0,52 0,54 0,56 0,58 0,60 0,63 0,65 0,68 0,71 0,73 0,77 0,80 0,83 0,86 0,89 0,93 0,96
23º 0,67 0,69 0,70 0,71 0,72 0,74 0,77 0,79 0,82 0,85 0,88 0,91 0,95 0,99 1,03 1,07 1,12 1,16 1,21 1,25 1,30 1,35 1,40 1,45
24º 0,91 0,93 0,95 0,97 0,99 1,01 1,04 1,07 1,11 1,15 1,20 1,24 1,29 1,34 1,39 1,45 1,50 1,56 1,62 1,69 1,76 1,82 1,88 1,95
25º 1,16 1,19 1,21 1,23 1,26 1,29 1,33 1,37 1,42 1,47 1,52 1,57 1,63 1,70 1,76 1,83 1,90 1,97 2,05 2,13 2,21 2,29 2,37 2,4526º 1,42 1,46 1,49 1,51 1,54 1,58 1,62 1,67 1,73 1,79 1,85 1,92 1,99 2,07 2,14 2,22 2,31 2,40 2,49 2,58 2,67 2,77 2,86 2,96
27º 1,69 1,74 1,77 1,80 1,83 1,88 1,93 1,98 2,05 2,12 2,20 2,27 2,35 2,44 2,53 2,63 2,72 2,82 2,93 3,04 3,14 3,25 3,37 3,48
28º 1,97 2,03 2,06 2,09 2,14 2,19 2,24 2,31 2,38 2,46 2,55 2,63 2,73 2,83 2,93 3,03 3,14 3,26 3,38 3,50 3,62 3,75 3,85 4,00
29º 2,26 2,33 2,37 2,40 2,45 2,50 2,57 2,64 2,73 2,82 2,91 2,99 3,11 3,22 3,34 3,45 3,58 3,70 3,84 3,97 4,11 4,25 4,39 4,54
30º 2,56 2,64 2,67 2,72 2,77 2,83 2,90 2,98 3,08 3,18 3,28 3,38 3,50 3,62 3,75 3,88 4,02 4,16 4,30 4,46 4,61 4,76 4,92 5,07
NB: Denne tabel kan anvendes til omregning af d20ttil d2020.
TABEL VI
Tabel over temperaturkorrektionen C for massefylden af naturlig most og koncentreret most bestemt ved hjælp
af et aræometer eller et pyknometer af almindeligt glas ved tº, for at henføre den til 20 ºC
ρ20¼ρt±c
1 000− hvis t º er under 20 ºC
+ hvis t º er over 20 ºC
Massefylde
1,05 1,06 1,07 1,08 1,09 1,10 1,11 1,12 1,13 1,14 1,15 1,16 1,18 1,20 1,22 1,24 1,26 1,28 1,30 1,32 1,34 1,36Temperaturer iºC10º 2,17 2,34 2,52 2,68 2,85 2,99 3,16 3,29 3,44 3,58 3,73 3,86 4,13 4,36 4,60 4,82 5,02 5,25 5,39 5,56 5,73 5,87
11º 2,00 2,16 2,29 2,44 2,59 2,73 2,86 2,99 3,12 3,24 3,37 3,48 3,71 3,94 4,15 4,33 4,52 4,69 4,85 5,01 5,15 5,29
12º 1,81 1,95 2,08 2,21 2,34 2,47 2,58 2,70 2,82 2,92 3,03 3,14 3,35 3,55 3,72 3,90 4,07 4,23 4,37 4,52 4,64 4,77
13º 1,62 1,74 1,85 1,96 2,07 2,17 2,28 2,38 2,48 2,59 2,68 2,77 2,94 3,11 3,28 3,44 3,54 3,72 3,86 3,99 4,12 4,24
14º 1,44 1,54 1,64 1,73 1,82 1,92 2,00 2,08 2,17 2,25 2,34 2,42 2,57 2,73 2,86 2,99 3,12 3,24 3,35 3,46 3,57 3,65
15º 1,21 1,29 1,37 1,45 1,53 1,60 1,68 1,75 1,82 1,89 1,97 2,03 2,16 2,28 2,40 2,51 2,61 2,71 2,80 2,89 2,94 3,01
16º 1,00 1,06 1,12 1,19 1,25 1,31 1,37 1,43 1,49 1,54 1,60 1,65 1,75 1,84 1,94 2,02 2,09 2,17 2,23 2,30 2,36 2,42
17º 0,76 0,82 0,86 0,91 0,96 1,00 1,05 1,09 1,14 1,18 1,22 1,25 1,32 1,39 1,46 1,52 1,57 1,63 1,67 1,71 1,75 1,79
18º 0,53 0,56 0,59 0,63 0,65 0,69 0,72 0,74 0,77 0,80 0,82 0,85 0,90 0,95 0,99 1,02 1,06 1,09 1,13 1,16 1,18 1,20
19º 0,28 0,30 0,31 0,33 0,35 0,36 0,38 0,39 0,41 0,42 0,43 0,43 0,46 0,48 0,50 0,52 0,54 0,55 0,57 0,58 0,59 0,60
20º21º 0,28 0,29 0,31 0,33 0,34 0,36 0,37 0,39 0,40 0,41 0,43 0,44 0,46 0,48 0,51 0,54 0,56 0,57 0,58 0,59 0,60 0,60
22º 0,55 0,58 0,61 0,64 0,67 0,70 0,73 0,76 0,78 0,81 0,84 0,87 0,93 0,97 1,02 1,06 1,09 1,12 1,15 1,17 1,19 1,19
23º 0,85 0,90 0,95 0,99 1,04 1,08 1,12 1,16 1,21 1,25 1,29 1,32 1,39 1,46 1,52 1,58 1,62 1,68 1,72 1,75 1,77 1,79
24º 1,15 1,19 1,25 1,31 1,37 1,43 1,48 1,54 1,60 1,65 1,71 1,76 1,86 1,95 2,04 2,11 2,17 2,23 2,29 2,33 2,35 2,37
25º 1,44 1,52 1,59 1,67 1,74 1,81 1,88 1,95 2,02 2,09 2,16 2,22 2,34 2,45 2,55 2,64 2,74 2,81 2,87 2,90 2,92 2,9626º 1,76 1,84 1,93 2,02 2,10 2,18 2,25 2,33 2,41 2,49 2,56 2,64 2,78 2,91 3,03 3,15 3,26 3,37 3,47 3,55 3,62 3,60
27º 2,07 2,16 2,26 2,36 2,46 2,56 2,65 2,74 2,83 2,91 3,00 3,07 3,24 3,39 3,55 3,69 3,82 3,94 4,04 4,14 4,23 4,30
28º 2,39 2,51 2,63 2,74 2,85 2,96 3,06 3,16 3,28 3,38 3,48 3,57 3,75 3,92 4,08 4,23 4,37 4,51 4,62 4,73 4,80 4,86
29º 2,74 2,86 2,97 3,09 3,22 3,34 3,46 3,57 3,69 3,80 3,90 4,00 4,20 4,39 4,58 4,74 4,90 5,05 5,19 5,31 5,40 5,48
30º 3,06 3,21 3,35 3,50 3,63 3,77 3,91 4,02 4,15 4,28 4,40 4,52 4,75 4,96 5,16 5,35 5,52 5,67 5,79 5,91 5,99 6,04
NB: Denne tabel kan anvendes til omregning af d20ttil d2020.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 15
▼B
TABEL VII
Tabel over temperaturkorrektionen c for massefylden af vin på 13 % vol. og derover, som indeholder rest-
sukker bestemt ved hjælp af et aræometer eller et pyknometer af almindeligt glas ved tº, for at henføre den til
20 ºC
ρ20¼ρt±c
1 000− hvis t º er under 20 ºC
+ hvis t º er over 20 ºC
Vine på 13 % vol. Vine på 15 % vol. Vine på 17 % vol.
massefylde massefylde massefylde
1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120Temperaturer iºC10º 2,24 2,58 2,93 3,27 3,59 3,89 4,18 2,51 2,85 3,20 3,54 3,85 4,02 4,46 2,81 3,15 3,50 3,84 4,15 4,45 4,74
11º 2,06 2,37 2,69 2,97 3,26 3,53 3,78 2,31 2,61 2,93 3,21 3,51 3,64 4,02 2,57 2,89 3,20 3,49 3,77 4,03 4,28
12º 1,87 2,14 2,42 2,67 2,94 3,17 3,40 2,09 2,36 2,64 2,90 3,16 3,27 3,61 2,32 2,60 2,87 3,13 3,39 3,63 3,84
13º 1,69 1,93 2,14 2,37 2,59 2,80 3,00 1,88 2,12 2,34 2,56 2,78 2,88 3,19 2,09 2,33 2,55 2,77 2,98 3,19 3,39
14º 1,49 1,70 1,90 2,09 2,27 2,44 2,61 1,67 1,86 2,06 2,25 2,45 2,51 2,77 1,83 2,03 2,23 2,42 2,61 2,77 2,94
15º 1,25 1,42 1,59 1,75 1,90 2,05 2,19 1,39 1,56 1,72 1,88 2,03 2,11 2,32 1,54 1,71 1,87 2,03 2,18 2,32 2,47
16º 1,03 1,17 1,30 1,43 1,55 1,67 1,78 1,06 1,27 1,40 1,53 1,65 1,77 1,88 1,25 1,39 1,52 1,65 1,77 1,89 2,00
17º 0,80 0,90 1,00 1,09 1,17 1,27 1,36 0,87 0,98 1,08 1,17 1,26 1,35 1,44 0,96 1,06 1,16 1,26 1,35 1,44 1,52
18º 0,54 0,61 0,68 0,75 0,81 0,86 0,92 0,60 0,66 0,73 0,80 0,85 0,91 0,97 0,66 0,72 0,79 0,86 0,92 0,97 1,03
19º 0,29 0,33 0,36 0,39 0,42 0,45 0,48 0,32 0,36 0,39 0,42 0,45 0,48 0,51 0,35 0,38 0,41 0,45 0,48 0,51 0,53
20º21º 0,29 0,32 0,35 0,39 0,42 0,45 0,47 0,32 0,35 0,38 0,42 0,45 0,48 0,50 0,34 0,38 0,41 0,44 0,47 0,50 0,53
22º 0,57 0,64 0,70 0,76 0,82 0,88 0,93 0,63 0,69 0,75 0,81 0,87 0,93 0,98 0,68 0,75 0,81 0,87 0,93 0,99 1,04
23º 0,89 0,98 1,08 1,17 1,26 1,34 1,43 0,97 1,06 1,16 1,25 1,34 1,42 1,51 1,06 1,15 1,25 1,34 1,42 1,51 1,59
24º 1,22 1,34 1,44 1,56 1,68 1,79 1,90 1,32 1,44 1,54 1,66 1,78 1,89 2,00 1,43 1,56 1,65 1,77 1,89 2,00 2,11
25º 1,61 1,68 1,83 1,98 2,12 2,26 2,40 1,66 1,81 1,96 2,11 2,25 2,39 2,52 1,80 1,94 2,09 2,24 2,39 2,52 2,6626º 1,87 2,05 2,22 2,40 2,56 2,71 2,87 2,02 2,20 2,37 2,54 2,70 2,85 3,01 2,18 2,36 2,53 2,71 2,86 3,02 3,17
27º 2,21 2,42 2,60 2,80 3,00 3,18 3,35 2,39 2,59 2,78 2,98 3,17 3,35 3,52 2,58 2,78 2,97 3,17 3,36 3,54 3,71
28º 2,56 2,80 3,02 3,25 3,47 3,67 3,89 2,75 2,89 3,22 3,44 3,66 3,86 4,07 2,97 3,21 3,44 3,66 3,88 4,09 4,30
29º 2,93 3,19 3,43 3,66 3,91 4,14 4,37 3,16 3,41 3,65 3,89 4,13 4,36 4,59 3,40 3,66 3,89 4,13 4,38 4,61 4,82
30º 3,31 3,57 3,86 4,15 4,41 4,66 4,92 3,55 3,81 4,10 4,38 4,66 4,90 5,16 3,82 4,08 4,37 4,65 4,93 5,17 5,42
Vine på 19 % vol. Vine på 21 % vol.
massefylde massefylde
1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120Temperaturer iºC10º 3,14 3,48 3,83 4,17 4,48 4,78 5,07 3,50 3,84 4,19 4,52 4,83 5,12 5,41
11º 2,87 3,18 3,49 3,78 4,06 4,32 4,57 3,18 3,49 3,80 4,09 4,34 4,63 4,88
12º 2,58 2,86 3,13 3,39 3,65 3,88 4,10 2,86 3,13 3,41 3,67 3,92 4,15 4,37
13º 2,31 2,55 2,77 2,99 3,20 3,41 3,61 2,56 2,79 3,01 3,23 3,44 3,65 3,85
14º 2,03 2,23 2,43 2,61 2,80 2,96 3,13 2,23 2,43 2,63 2,81 3,00 3,16 3,33
15º 1,69 1,86 2,02 2,18 2,33 2,48 2,62 1,86 2,03 2,19 2,35 2,50 2,65 2,8016º 1,38 1,52 1,65 1,78 1,90 2,02 2,13 1,51 1,65 1,78 1,91 2,03 2,15 2,26
17º 1,06 1,16 1,26 1,35 1,44 1,53 1,62 1,15 1,25 1,35 1,45 1,54 1,63 1,71
18º 0,73 0,79 0,85 0,92 0,98 1,03 1,09 0,79 0,85 0,92 0,98 1,05 1,10 1,15
19º 0,38 0,41 0,44 0,48 0,51 0,52 0,56 0,41 0,44 0,47 0,51 0,54 0,57 0,59
20º21º 0,37 0,41 0,44 0,47 0,50 0,53 0,56 0,41 0,44 0,47 0,51 0,54 0,57 0,59
22º 0,75 0,81 0,87 0,93 0,99 1,04 1,10 0,81 0,88 0,94 1,00 1,06 1,10 1,17
23º 1,15 1,30 1,34 1,43 1,51 1,60 1,68 1,25 1,34 1,44 1,63 1,61 1,70 1,78
24º 1,55 1,67 1,77 1,89 2,00 2,11 2,23 1,68 1,80 1,90 2,02 2,13 2,25 2,36
25º 1,95 2,09 2,24 2,39 2,53 2,67 2,71 2,11 2,25 2,40 2,55 2,69 2,83 2,9726º 2,36 2,54 2,71 2,89 3,04 3,20 3,35 2,55 2,73 2,90 3,07 3,22 3,38 3,54
27º 2,79 2,99 3,18 3,38 3,57 3,75 3,92 3,01 3,20 3,40 3,59 3,78 3,96 4,13
28º 3,20 3,44 3,66 3,89 4,11 4,32 4,53 3,46 3,69 3,93 4,15 4,36 4,58 4,77
29º 3,66 3,92 4,15 4,40 4,64 4,87 5,08 3,95 4,20 4,43 4,68 4,92 5,15 5,36
30º 4,11 4,37 4,66 4,94 5,22 5,46 5,71 4,42 4,68 4,97 5,25 5,53 5,77 6,021990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 16
▼B
2.VURDERING AF SUKKERINDHOLDET I DRUEMOST, KONCEN-
TRERET DRUEMOST OG REKTIFICERET KONCENTRERET
DRUEMOST VED HJÆLP AF REFRAKTOMETRI
1. METODENS PRINCIP
Brydningsindekset ved 20 ºC, udtrykt enten som absolut værdi eller
som vægtprocent af saccharose, anvendes til at finde sukkerindholdet
i g/l og i g/kg druemost, koncentreret druemost og rektificeret
koncentreret druemost iden ti lsvarende tabel.
2. APPARATUR2.1. Refraktometer af Abbe-typen
Refraktometret skal være forsynet med en skala, som viser:
— enten vægtprocent af saccharose med en nøjagtighed på 0,1 %
— eller brydningsindeks med fire decimaler.
Refraktometret skal være forsynet med et termometer med en skala,
der strækker sig mindst fra + 15 ºC til + 25 ºC og skal have
mulighed for termostatering til 20 ºC ± 5 ºC ved hjælp af vandcirku-
lation.
Brugsanvisningen foreskrevet for dette instrument skal følges nøje,
navnlig for så vidt angår kalibrering og lyskilde.
3. FORBEREDELSE AF PRØVEN3.1. Most og koncentreret most
Mosten passeres om nødvendigt gennem tør gaze sammenfoldet i
fire lag. Idet de første filtrerede dråber kasseres, foretages bestem-
melsen på det filtrerede produkt.
3.2. Rektificeret koncentreret most
Afhængigt af koncentrationen anvendes enten selve den rektificerede
koncentrerede most eller en opløsning opnået ved at fortynde 200 g
rektificeret koncentreret most til 500 g med vand. Alle vejninger
skal udføres omhyggeligt.
4. FREMGANGSMÅDE
Prøven bringes til en temperatur på ca. 20 ºC. En lille del af prøven
anbringes på det nedre prisme af refraktometret, således at prøven
dækker glasoverfladen ensartet, når prismepladerne er presset fast
mod hinanden. Målingen foretages i overensstemmelse med brugsan-
visningen for det anvendte apparat.
Vægtprocenten af saccharose aflæses med en nøjagtighed på 0,1 %,
eller brydningsindekset aflæses med fire decimaler.
Der foretages mindst to bestemmelser på den samme forberedte
prøve. Temperaturen t ºC aflæses.
5. BEREGNING5.1. Temperaturkorrektion
5.1.1. Apparater inddelt i vægtprocent af saccharose: tabel I anvendes til
temperaturkorrektion.
5.1.2. Apparater inddelt i brydningsindeks: indekset målt ved t ºC anvendes
til at finde den tilsvarende værdi af vægtprocenten af saccharose ved
t ºC itabel II (kolonne 1). Tabel I bruges ti l at henføre det målte
brydningsindeks til 20 ºC.
5.2. Koncentration af sukker i most og koncentreret most
Vægtprocenten af saccharose ved 20 ºC anvendes til at finde det
tilsvarende sukkerindhold i g/l og g/kg i tabel II. Sukkerindholdet
udtrykkes med én decimal.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 17
▼B
5.3. Sukkerindholdet i rektificeret koncentreret most
Vægtprocenten af saccharose ved 20 ºC anvendes til at finde det
tilsvarende sukkerindhold i g/l og g/kg i tabel III. Sukkerindholdet
udtrykkes som invertsukker med én decimal.
Hvis målingen er udført på en fortynding, multipliceres resultatet
med fortyndingsfaktoren.
5.4. Brydningsindekset for most, koncentreret most og rektificeret
koncentreret most
Vægtprocenten af saccharose ved 20 ºC anvendes til at finde det
tilsvarende brydningsindeks ved 20 ºC i tabel II. Indekset udtrykkes
med fire decimaler.
TABEL I
Korrektion til anvendelse, hvis vægtprocenten af saccharose er bestemt ved en anden temperatur
end 20 ºC
Temperatur
ºCSaccharose ig/100 g af produktet
5 1 01 52 03 04 05 06 07 07 5
trækkes fra
15 0,25 0,27 0,31 0,31 0,34 0,35 0,36 0,37 0,36 0,36
16 0,21 0,23 0,27 0,27 0,29 0,31 0,31 0,32 0,31 0,2317 0,16 0,18 0,20 0,20 0,22 0,23 0,23 0,23 0,20 0,1718 0,11 0,12 0,14 0,15 0,16 0,16 0,15 0,12 0,12 0,09
19 0,06 0,07 0,08 0,08 0,08 0,09 0,09 0,08 0,07 0,05
lægges til
21 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07
22 0,12 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 0,1423 0,18 0,20 0,20 0,21 0,21 0,21 0,21 0,22 0,22 0,2224 0,24 0,26 0,26 0,27 0,28 0,28 0,28 0,28 0,29 0,2925 0,30 0,32 0,32 0,34 0,36 0,36 0,36 0,36 0,36 0,37
Temperaturforskellene i forhold til 20 ºC má ikke overstige ± 5 ºC.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 18
▼B
TABEL II
Tabel over sukkerindholdet (1)i most og koncentreret most i g/l og i g/kg, bestemt ved hjælp af
et refraktometer, som viser enten vægtprocenten af saccharose ved 20ºC eller brydningsindekset
ved 20 ºC. Massefylden ved 20 ºC er også anført
Saccharose
% (m/m)Brydningsindek-
s ved 20 ºCMassefylde ved
20 ºCSukker i
g/lSukker i
g/kgAlkoholindhold
i
% vol. ved 20 ºC
10.0 1.34781 1.0390 82.3 79.2 4,89
10.1 1.34798 1.0394 83.4 80.2 4,95
10.2 1.34814 1.0398 84.5 81.3 5,02
10.3 1.34830 1.0402 85.6 82.2 5,09
10.4 1.34845 1.0406 86.6 83.2 5,14
10.5 1.34860 1.0410 87.6 84.1 5,20
10.6 1.34875 1.0414 88.6 85.1 5,26
10.7 1.34890 1.0419 89.7 86.1 5,33
10.8 1.34906 1.0423 90.8 87.1 5,39
10.9 1.34921 1.0427 91.8 88.1 5,45
11.0 1.34936 1.0431 92.9 89.1 5,52
11.1 1.34952 1.0435 94.0 90.0 5,58
11.2 1.34968 1.0439 95.0 91.0 5,64
11.3 1.34984 1.0443 96.1 92.0 5,71
11.4 1.34999 1.0447 97.1 92.9 5,77
11.5 1.35015 1.0452 98.2 94.0 5,83
11.6 1.35031 1.0456 99.3 95.0 5,90
11.7 1.35046 1.0460 100.3 95.9 5,96
11.8 1.35062 1.0464 101.4 96.9 6,02
11.9 1.35077 1.0468 102.5 97.9 6,09
12.0 1.35092 1.0473 103.6 98.9 6,15
12.1 1.35108 1.0477 104.7 99.9 6,22
12.2 1.35124 1.0481 105.7 100.8 6,28
12.3 1.35140 1.0485 106.8 101.9 6,35
12.4 1.35156 1.0489 107.9 102.9 6,41
12.5 1.35172 1.0494 109.0 103.8 6,47
12.6 1.35187 1.0498 110.0 104.8 6,53
12.7 1.35203 1.0502 111.1 105.8 6,60
12.8 1.35219 1.0506 112.2 106.8 6,66
12.9 1.35234 1.0510 113.2 107.8 6,73
13.0 1.35249 1.0514 114.3 108.7 6,79
13.1 1.35266 1.0519 115.4 109.7 6,86
13.2 1.35282 1.0523 116.5 110.7 6,92
13.3 1.35298 1.0527 117.6 111.7 6,99
13.4 1.35313 1.0531 118.6 112.6 7,05
13.5 1.35329 1.0536 119.7 113.6 7,11
13.6 1.35345 1.0540 120.8 114.6 7,18
13.7 1.35360 1.0544 121.8 115.6 7,24
13.8 1.35376 1.0548 122.9 116.5 7,30
13.9 1.35391 1.0552 124.0 117.5 7,37
14.0 1.35407 1.0557 125.1 118.5 7,43
14.1 1.35424 1.0561 126.2 119.5 7,50
14.2 1.35440 1.0565 127.3 120.5 7,56
14.3 1.35456 1.0569 128.4 121.5 7,63
14.4 1.35472 1.0574 129.5 122.5 7,69
14.5 1.35488 1.0578 130.6 123.4 7,76
14.6 1.35503 1.0582 131.6 124.4 7,82
14.7 1.35519 1.0586 132.7 125.4 7,88
14.8 1.35535 1.0591 133.8 126.3 7,95
14.9 1.35551 1.0595 134.9 127.3 8,011990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 19
(1) Sukkerindholdet udtrykkes som invertsukker.
▼B
Saccharose
% (m/m)Brydningsindek-
s ved 20 ºCMassefylde ved
20 ºCSukker i
g/lSukker i
g/kgAlkoholindhold
i
% vol. ved 20 ºC
15.0 1.35567 1.0599 136.0 128.3 8,08
15.1 1.35583 1.0603 137.1 129.3 8,15
15.2 1.35599 1.0608 138.2 130.3 8,21
15.3 1.35615 1.0612 139.3 131.3 8,27
15.4 1.35631 1.0616 140.4 132.3 8,34
15.5 1.35648 1.0621 141.5 133.2 8,41
15.6 1.35664 1.0625 142.6 134.2 8,47
15.7 1.35680 1.0629 143.7 135.2 8,54
15.8 1.35696 1.0633 144.8 136.2 8,60
15.9 1.35712 1.0638 145.9 137.2 8,67
16.0 1.35728 1.0642 147.0 138.1 8,73
16.1 1.35744 1.0646 148.1 139.1 8,80
16.2 1.35760 1.0651 149.2 140.1 8,86
16.3 1.35776 1.0655 150.3 141.1 8,93
16.4 1.35793 1.0660 151.5 142.1 9,00
16.5 1.35809 1.0664 152.6 143.1 9,06
16.6 1.35825 1.0668 153.7 144.1 9,13
16.7 1.35842 1.0672 154.8 145.0 9,20
16.8 1.35858 1.0677 155.9 146.0 9,26
16.9 1.35874 1.0681 157.0 147.0 9,33
17.0 1.35890 1.0685 158.1 148.0 9,39
17.1 1.35907 1.0690 159.3 149.0 9,46
17.2 1.35923 1.0694 160.4 150.0 9,53
17.3 1.35939 1.0699 161.5 151.0 9,59
17.4 1.35955 1.0703 162.6 151.9 9,66
17.5 1.35972 1.0707 163.7 152.9 9,73
17.6 1.35988 1.0711 164.8 153.9 9,79
17.7 1.36004 1.0716 165.9 154.8 9,86
17.8 1.36020 1.0720 167.0 155.8 9,92
17.9 1.36036 1.0724 168.1 156.8 9,99
18.0 1.36053 1.0729 169.3 157.8 10,06
18.1 1.36070 1.0733 170.4 158.8 10,12
18.2 1.36086 1.0738 171.5 159.7 10,19
18.3 1.36102 1.0742 172.6 160.7 10,25
18.4 1.36119 1.0746 173.7 161.6 10,32
18.5 1.36136 1.0751 174.9 162.6 10,39
18.6 1.36152 1.0755 176.0 163.6 10,46
18.7 1.36169 1.0760 177.2 164.6 10,53
18.8 1.36185 1.0764 178.3 165.6 10,59
18.9 1.36201 1.0768 179.4 166.6 10,66
19.0 1.36217 1.0773 180.5 167.6 10,72
19.1 1.36234 1.0777 181.7 168.6 10,80
19.2 1.36251 1.0782 182.8 169.5 10,86
19.3 1.36267 1.0786 183.9 170.5 10,93
19.4 1.36284 1.0791 185.1 171.5 11,00
19.5 1.36301 1.0795 186.3 172.5 11,07
19.6 1.36318 1.0800 187.4 173.5 11,13
19.7 1.36335 1.0804 188.6 174.5 11,21
19.8 1.36351 1.0809 189.7 175.5 11,27
19.9 1.36367 1.0813 190.8 176.5 11,341990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 20
▼B
Saccharose
% (m/m)Brydningsindek-
s ved 20 ºCMassefylde ved
20 ºCSukker i
g/lSukker i
g/kgAlkoholindhold
i
% vol. ved 20 ºC
20.0 1.36383 1.0817 191.9 177.4 11,40
20.1 1.36400 1.0822 193.1 178.4 11,47
20.2 1.36417 1.0826 194.2 179.4 11,54
20.3 1.36434 1.0831 195.3 180.4 11,60
20.4 1.36451 1.0835 196.5 181.4 11,67
20.5 1.36468 1.0840 197.7 182.3 11,75
20.6 1.36484 1.0844 198.8 183.3 11,81
20.7 1.36501 1.0849 200.0 184.3 11,88
20.8 1.36518 1.0853 201.1 185.3 11,96
20.9 1.36534 1.0857 202.2 186.2 12,01
21.0 1.36550 1.0862 203.3 187.2 12,08
21.1 1.36568 1.0866 204.5 188.2 12,15
21.2 1.36585 1.0871 205.7 189.2 12,22
21.3 1.36601 1.0875 206.8 190.2 12,29
21.4 1.36618 1.0880 207.9 191.1 12,35
21.5 1.36635 1.0884 209.1 192.1 12,42
21.6 1.36652 1.0889 210.3 193.1 12,49
21.7 1.36669 1.0893 211.4 194.1 12,56
21.8 1.36685 1.0897 212.5 195.0 12,63
21.9 1.36702 1.0902 213.6 196.0 12,69
22.0 1.36719 1.0906 214.8 196.9 12,76
22.1 1.36736 1.0911 216.0 198.0 12,83
22.2 1.36753 1.0916 217.2 199.0 12,90
22.3 1.36770 1.0920 218.3 199.9 12,97
22.4 1.36787 1.0925 219.5 200.9 13,04
22.5 1.36804 1.0929 220.6 201.8 13,11
22.6 1.36820 1.0933 221.7 202.8 13,17
22.7 1.36837 1.0938 222.9 203.8 13,24
22.8 1.36854 1.0943 224.1 204.8 13,31
22.9 1.36871 1.0947 225.2 205.8 13,38
23.0 1.36888 1.0952 226.4 206.7 13,45
23.1 1.36905 1.0956 227.6 207.7 13,52
23.2 1.36922 1.0961 228.7 208.7 13,59
23.3 1.36939 1.0965 229.9 209.7 13,66
23.4 1.36956 1.0970 231.1 210.7 13,73
23.5 1.36973 1.0975 232.3 211.6 13,80
23.6 1.36991 1.0979 233.4 212.6 13,87
23.7 1.37008 1.0984 234.6 213.6 13,94
23.8 1.37025 1.0988 235.8 214.6 14,01
23.9 1.37042 1.0993 237.0 215.6 14,08
24.0 1.37059 1.0998 238.2 216.6 14,15
24.1 1.37076 1.1007 239.3 217.4 14,22
24.2 1.37093 1.1011 240.3 218.2 14,28
24.3 1.37110 1.1016 241.6 219.4 14,35
24.4 1.37128 1.1022 243.0 220.5 14,44
24.5 1.37145 1.1026 244.0 221.3 14,50
24.6 1.37162 1.1030 245.0 222.1 14,56
24.7 1.37180 1.1035 246.4 223.2 14,64
24.8 1.37197 1.1041 247.7 224.4 14,72
24.9 1.37214 1.1045 248.7 225.2 14,781990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 21
▼B
Saccharose
% (m/m)Brydningsindek-
s ved 20 ºCMassefylde ved
20 ºCSukker i
g/lSukker i
g/kgAlkoholindhold
i
% vol. ved 20 ºC
25.0 1.37232 1.1049 249.7 226.0 14,84
25.1 1.37249 1.1053 250.7 226.8 14,90
25.2 1.37266 1.1057 251.7 227.6 14,96
25.3 1.37283 1.1062 253.0 228.7 15,03
25.4 1.37300 1.1068 254.4 229.9 15,11
25.5 1.37317 1.1072 255.4 230.7 15,17
25.6 1.37335 1.1076 256.4 231.5 15,23
25.7 1.37353 1.1081 257.8 232.6 15,32
25.8 1.37370 1.1087 259.1 233.7 15,39
25.9 1.37387 1.1091 260.1 234.5 15,45
26.0 1.37405 1.1095 261.1 235.3 15,51
26.1 1.37423 1.1100 262.5 236.4 15,60
26.2 1.37440 1.1106 263.8 237.5 15,67
26.3 1.37457 1.1110 264.8 238.3 15,73
26.4 1.37475 1.1114 265.8 239.2 15,79
26.5 1.37493 1.1119 267.2 240.3 15,88
26.6 1.37510 1.1125 268.5 241.4 15,95
26.7 1.37528 1.1129 269.5 242.2 16,01
26.8 1.37545 1.1133 270.5 243.0 16,07
26.9 1.37562 1.1138 271.8 244.1 16,15
27.0 1.37580 1.1144 273.2 245.2 16,23
27.1 1.37598 1.1148 274.2 246.0 16,29
27.2 1.37615 1.1152 275.2 246.8 16,35
27.3 1.37632 1.1157 276.5 247.9 16,43
27.4 1.37650 1.1163 277.9 249.0 16,51
27.5 1.37667 1.1167 278.9 249.8 16,57
27.6 1.37685 1.1171 279.9 250.6 16,63
27.7 1.37703 1.1176 281.3 251.6 16,71
27.8 1.37721 1.1182 282.6 252.7 16,79
27.9 1.37739 1.1186 283.6 253.5 16,85
28.0 1.37757 1.1190 284.6 254.3 16,91
28.1 1.37775 1.1195 286.0 255.4 16,99
28.2 1.37793 1.1201 287.3 256.5 17,07
28.3 1.37810 1.1205 288.3 257.3 17,13
28.4 1.37828 1.1209 289.3 258.1 17,19
28.5 1.37846 1.1214 290.7 259.2 17,27
28.6 1.37863 1.1220 292.0 260.3 17,35
28.7 1.37881 1.1224 293.0 261.0 17,41
28.8 1.37899 1.1228 294.0 261.8 17,47
28.9 1.37917 1.1233 295.3 262.9 17,55
29.0 1.37935 1.1239 296.7 264.0 17,63
29.1 1.37953 1.1244 298.1 265.1 17,71
29.2 1.37971 1.1250 299.4 266.1 17,79
29.3 1.37988 1.1254 300.4 266.9 17,85
29.4 1.38006 1.1258 301.4 267.7 17,91
29.5 1.38024 1.1263 302.8 268.8 17,99
29.6 1.38042 1.1269 304.1 269.9 18,07
29.7 1.38060 1.1273 305.1 270.6 18,13
29.8 1.38078 1.1277 306.1 271.4 18,19
29.9 1.38096 1.1282 307.4 272.5 18,261990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 22
▼B
Saccharose
% (m/m)Brydningsindek-
s ved 20 ºCMassefylde ved
20 ºCSukker i
g/lSukker i
g/kgAlkoholindhold
i
% vol. ved 20 ºC
30.0 1.38114 1.1288 308.8 273.6 18,35
30.1 1.38132 1.1293 310.0 274.5 18,42
30.2 1.38150 1.1298 311.2 275.5 18,49
30.3 1.38168 1.1302 312.4 276.4 18,56
30.4 1.38186 1.1307 313.6 277.3 18,63
30.5 1.38204 1.1312 314.8 278.3 18,70
30.6 1.38222 1.1317 316.0 279.2 18,77
30.7 1.38240 1.1322 317.2 280.2 18,85
30.8 1.38258 1.1327 318.4 281.1 18,92
30.9 1.38276 1.1332 319.6 282.0 18,99
31.0 1.38294 1.1336 320.8 283.0 19,06
31.1 1.38312 1.1341 322.0 283.9 19,13
31.2 1.38330 1.1346 323.2 284.9 19,20
31.3 1.38349 1.1351 324.4 285.8 19,27
31.4 1.38367 1.1356 325.6 286.8 19,35
31.5 1.38385 1.1361 326.8 287.7 19,42
31.6 1.38403 1.1366 328.1 288.6 19,49
31.7 1.38421 1.1371 329.3 289.6 19,56
31.8 1.38440 1.1376 330.5 290.5 19,64
31.9 1.38458 1.1380 331.7 291.5 19,71
32.0 1.38476 1.1385 332.9 292.4 19,78
32.1 1.38494 1.1391 334.2 293.4 19,86
32.2 1.38513 1.1396 335.5 294.4 19,93
32.3 1.38531 1.1401 336.7 295.4 20,00
32.4 1.38550 1.1406 338.0 296.4 20,08
32.5 1.38568 1.1411 339.3 297.3 20,16
32.6 1.38586 1.1416 340.6 298.3 20,24
32.7 1.38605 1.1422 341.9 299.3 20,31
32.8 1.38623 1.1427 343.1 300.3 20,38
32.9 1.38642 1.1432 344.4 301.3 20,46
33.0 1.38660 1.1437 345.7 302.3 20,54
33.1 1.38678 1.1442 346.9 303.2 20,61
33.2 1.38697 1.1447 348.1 304.1 20,68
33.3 1.38715 1.1452 349.3 305.0 20,75
33.4 1.38734 1.1457 350.5 305.9 20,82
33.5 1.38753 1.1461 351.7 306.9 20,90
33.6 1.38771 1.1466 352.9 307.8 20,97
33.7 1.38790 1.1471 354.1 308.7 21,04
33.8 1.38808 1.1476 355.3 309.6 21,11
33.9 1.38827 1.1481 356.5 310.5 21,18
34.0 1.38845 1.1486 357.7 311.4 21,25
34.1 1.38864 1.1491 359.0 312.4 21,33
34.2 1.38882 1.1496 360.3 313.4 21,41
34.3 1.38901 1.1501 361.5 314.3 21,48
34.4 1.38919 1.1506 362.8 315.3 21,55
34.5 1.38938 1.1512 364.1 316.3 21,63
34.6 1.38957 1.1517 365.4 317.3 21,71
34.7 1.38975 1.1522 366.7 318.2 21,79
34.8 1.38994 1.1527 367.9 319.2 21,86
34.9 1.39012 1.1532 369.2 320.2 21,941990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 23
▼B
Saccharose
% (m/m)Brydningsindek-
s ved 20 ºCMassefylde ved
20 ºCSukker i
g/lSukker i
g/kgAlkoholindhold
i
% vol. ved 20 ºC
35.0 1.39031 1.1537 370.5 321.1 22,01
35.1 1.39050 1.1543 371.8 322.1 22,09
35.2 1.39069 1.1548 373.0 323.0 22,16
35.3 1.39087 1.1553 374.3 324.0 22,24
35.4 1.39106 1.1558 375.6 325.0 22,32
35.5 1.39125 1.1563 376,9 325.9 22,39
35.6 1.39144 1.1568 378.1 326.9 22,45
35.7 1.39163 1.1573 379.4 327.8 22,54
35.8 1.39181 1.1579 380.7 328.8 22,62
35.9 1.39200 1.1584 381.9 329.7 22,69
36.0 1.39219 1.1589 383.2 330.7 22,77
36.1 1.39238 1.1594 384.5 331.6 22,85
36.2 1.39257 1.1599 385.8 332.6 22,92
36.3 1.39276 1.1604 387.0 333.5 22,99
36.4 1.39295 1.1610 388.3 334.5 23,07
36.5 1.39314 1.1615 389.6 335.4 23,15
36.6 1.39332 1.1620 390.9 336.4 23,22
36.7 1.39351 1.1625 392.2 337.3 23,30
36.8 1.39370 1.1630 393.4 338.3 23,37
36.9 1.39389 1.1635 394.7 339.2 23,45
37.0 1.39408 1.1641 396.0 340.2 23,53
37.1 1.39427 1.1646 397.3 341.1 23,60
37.2 1.39446 1.1651 398.6 342.1 23,68
37.3 1.39465 1.1656 399.8 343.0 23,75
37.4 1.39484 1.1661 401.1 344.0 23,83
37.5 1.39504 1.1666 402.4 344.9 23,91
37.6 1.39523 1.1672 403.7 345.9 23,99
37.7 1.39542 1.1677 405.0 346.8 24,06
37.8 1.39561 1.1682 406.2 347.7 24,13
37.9 1.39580 1.1687 407.5 348.7 24,21
38.0 1.39599 1.1692 408.8 349.6 24,29
38.1 1.39618 1.1698 410.1 350.6 24,37
38.2 1.39637 1.1703 411.3 351.5 24,44
38.3 1.39657 1.1708 412.6 352.4 24,51
38.4 1.39676 1.1713 413.9 353.4 24,59
38.5 1.39695 1.1718 415.2 354.3 24,67
38.6 1.39714 1.1723 416.4 355.2 24,74
38.7 1.39733 1.1728 417.7 356.1 24,82
38.8 1.39753 1.1733 419.0 357.1 24,90
38.9 1.39772 1.1739 420.2 358.0 24,97
39.0 1.39791 1.1744 421.5 358.9 25,04
39.1 1.39810 1.1749 422.8 359.8 25,12
39.2 1.39830 1.1754 424.1 360.8 25,20
39.3 1.39849 1.1759 425.3 361.7 25,27
39.4 1.39869 1.1764 426.6 362.6 25,35
39.5 1.39888 1.1770 427.9 363.6 25,42
39.6 1.39907 1.1775 429.2 364.5 25,50
39.7 1.39927 1.1780 430.5 365.4 25,58
39.8 1.39946 1.1785 431.7 366.3 25,65
39.9 1.39966 1.1790 433.0 367.3 25,731990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 24
▼B
Saccharose
% (m/m)Brydningsindek-
s ved 20 ºCMassefylde ved
20 ºCSukker i
g/lSukker i
g/kgAlkoholindhold
i
% vol. ved 20 ºC
40.0 1.39985 1.1796 434.3 368.2 25,80
40.1 1.40004 1.1801 435.6 369.2 25,88
40.2 1.40024 1.1806 437.0 370.1 25,96
40.3 1.40043 1.1812 438.3 371.1 26,04
40.4 1.40063 1.1817 439.7 372.1 26,12
40.5 1.40083 1.1823 441.0 373.0 26,20
40.6 1.40102 1.1828 442.3 374.0 26,28
40.7 1.40122 1.1833 443.7 374.9 26,36
40.8 1.40141 1.1839 445.0 375.9 26,44
40.9 1.40161 1.1844 446.4 376.9 26,52
41.0 1.40180 1.1850 447.7 377.8 26,60
41.1 1.40200 1.1855 449.0 378.7 26,68
41.2 1.40219 1.1860 450.2 379.6 26,75
41.3 1.40239 1.1865 451.5 380.5 26,83
41.4 1.40259 1.1870 452.8 381.4 26,90
41.5 1.40279 1.1875 454.1 382.3 26,98
41.6 1.40298 1.1881 455.3 383.2 27,05
41.7 1.40318 1.1886 456.6 384.2 27,13
41.8 1.40338 1.1891 457.9 385.1 27,21
41.9 1.40357 1.1896 459.1 386.0 27,28
42.0 1.40377 1.1901 460.4 386.9 27,35
42.1 1.40397 1.1907 461.7 387.8 27,43
42.2 1.40417 1.1912 463.1 388.8 27,52
42.3 1.40436 1.1917 464.4 389.7 27,59
42.4 1.40456 1.1923 465.8 390.7 27,68
42.5 1.40476 1.1928 467.2 391.6 27,76
42.6 1.40496 1.1934 468.5 392.6 27,84
42.7 1.40516 1.1939 469.9 393.5 27,92
42.8 1.40535 1.1945 471.2 394.5 28,00
42.9 1.40555 1.1950 472.6 395.4 28,08
43.0 1.40575 1.1956 473.9 396.4 28,16
43.1 1.40595 1.1961 475.2 397.3 28,23
43.2 1.40615 1.1967 476.6 398.3 28,32
43.3 1.40635 1.1972 477.9 399.2 28,40
43.4 1.40655 1.1977 479.3 400.1 28,48
43.5 1.40675 1.1983 480.6 401.1 28,56
43.6 1.40695 1.1988 481.9 402.0 28,63
43.7 1.40715 1.1994 483.3 402.9 28,72
43.8 1.40735 1.1999 484.6 403.9 28,79
43.9 1.40755 1.2005 486.0 404.8 28,88
44.0 1.40775 1.2010 487.3 405.7 28,95
44.1 1.40795 1.2015 488.6 406.7 29,03
44.2 1.40815 1.2021 490.0 407.6 29,11
44.3 1.40836 1.2026 491.3 408.5 29,19
44.4 1.40856 1.2032 492.7 409.5 29,27
44.5 1.40876 1.2037 494.0 410.4 29,35
44.6 1.40896 1.2042 495.3 411.3 29,43
44.7 1.40916 1.2048 496.7 412.3 29,51
44.8 1.40937 1.2053 498.0 413.2 29,59
44.9 1.40957 1.2059 499.4 414.1 29,671990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 25
▼B
Saccharose
% (m/m)Brydningsindek-
s ved 20 ºCMassefylde ved
20 ºCSukker i
g/lSukker i
g/kgAlkoholindhold
i
% vol. ved 20 ºC
45.0 1.40977 1.2064 500.7 415.0 29,75
45.1 1.40997 1.2070 502.1 416.0 29,83
45.2 1.41018 1.2076 503.5 417.0 29,92
45.3 1.41038 1.2081 504.9 417.9 30,00
45.4 1.41058 1.2087 506.3 418.9 30,08
45.5 1.41079 1.2093 507.8 419.9 30,17
45.6 1.41099 1.2098 509.2 420.9 30,25
45.7 1.41119 1.2104 510.6 421.8 30,34
45.8 1.41139 1.2110 512.0 422.8 30,42
45.9 1.41160 1.2115 513.4 423.7 30,50
46.0 1.41180 1.2121 514.8 424.7 30,59
46.1 1.41200 1.2127 516.1 425.6 30,66
46.2 1.41221 1.2132 517.5 426.5 30,75
46.3 1.41241 1.2137 518.8 427.5 30,82
46.4 1.41262 1.2143 520.2 428.4 30,91
46.5 1.41282 1.2148 521.5 429.3 30,99
46.6 1.41302 1.2154 522.8 430.2 31,06
46.7 1.41323 1.2159 524.2 431.1 31,15
46.8 1.41343 1.2165 525.5 432.0 31,22
46.9 1.41364 1.2170 526.9 432.9 31,31
47.0 1.41384 1.2175 528.2 433.8 31,38
47.1 1.41405 1.2181 529.6 434.8 31,47
47.2 1.41425 1.2187 531.0 435.7 31,55
47.3 1.41446 1.2192 532.4 436.7 31,63
47.4 1.41466 1.2198 533.8 437.6 31,72
47.5 1.41487 1.2204 535.3 438.6 31,81
47.6 1.41508 1.2210 536.7 439.5 31,89
47.7 1.41528 1.2215 538.1 440.5 31,97
47.8 1.41549 1.2221 539.5 441.4 32,05
47.9 1.41569 1.2227 540.9 442.4 32,14
48.0 1.41590 1.2232 542.3 443.3 32,22
48.1 1.41611 1.2238 543.6 444.2 32,30
48.2 1.41632 1.2243 545.0 445.1 32,38
48.3 1.41652 1.2249 546.3 446.0 32,46
48.4 1.41673 1.2254 547.7 446.9 32,59
48.5 1.41694 1.2260 549.1 447.8 32,63
48.6 1.41715 1.2265 550.4 448.7 32,70
48.7 1.41736 1.2271 551.8 449.7 32,79
48.8 1.41756 1.2276 553.1 450.6 32,86
48.9 1.41777 1.2282 554.5 451.4 32,95
49.0 1.41798 1.2287 555.8 452.3 33,02
49.1 1.41819 1.2293 557.2 453.3 33,11
49.2 1.41840 1.2298 558.6 454.2 33,19
49.3 1.41861 1.2304 560.0 455.1 33,27
49.4 1.41882 1.2310 561.4 456.1 33,36
49.5 1.41903 1.2315 562.8 457.0 33,44
49.6 1.41924 1.2321 564.2 457.9 33,52
49.7 1.41945 1.2327 565.6 458.8 33,61
49.8 1.41966 1.2332 567.0 459.8 33,69
49.9 1.41987 1.2338 568.4 460.7 33,771990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 26
▼B
Saccharose
% (m/m)Brydningsindek-
s ved 20 ºCMassefylde ved
20 ºCSukker i
g/lSukker i
g/kgAlkoholindhold
i
% vol. ved 20 ºC
50.0 1.42008 1.2344 569.8 461.6 33,86
50.1 1.42029 1.2349 571.2 462.5 33,94
50.2 1.42050 1.2355 572.6 463.5 34,02
50.3 1.42071 1.2361 574.0 464.4 34,10
50.4 1.42092 1.2366 575.4 465.3 34,19
50.5 1.42114 1.2372 576.9 466.2 34,28
50.6 1.42135 1.2378 578.3 467.2 34,36
50.7 1.42156 1.2384 579.7 468.1 34,44
50.8 1.42177 1.2389 581.1 469.0 34,53
50.9 1.42198 1.2395 582.5 469.9 34,61
51.0 1.42219 1.2401 583.9 470.9 34,69
51.1 1.42240 1.2407 585.4 471.8 34,78
51.2 1.42261 1.2413 586.9 472.8 34,87
51.3 1.42283 1.2419 588.3 473.8 34,95
51.4 1.42304 1.2425 589.8 474.7 35,04
51.5 1.42325 1.2431 591.3 475.7 35,13
51.6 1.42346 1.2437 592.8 476.6 35,22
51.7 1.42367 1.2443 594.3 477.6 35,31
51.8 1.42389 1.2449 595.7 478.6 35,39
51.9 1.42410 1.2455 597.2 479.5 35,48
52.0 1.42431 1.2461 598.7 480.5 35,57
52.1 1.42452 1.2466 600.1 481.4 35,65
52.2 1.42474 1.2472 601.5 482.3 35,74
52.3 1.42495 1.2478 602.9 483.2 35,82
52.4 1.42517 1.2483 604.3 484.1 35,91
52.5 1.42538 1.2489 605.8 485.0 35,99
52.6 1.42559 1.2495 607.2 485.9 36,08
52.7 1.42581 1.2500 608.6 486.8 36,16
52.8 1.42602 1.2506 610.0 487.7 36,24
52.9 1.42624 1.2512 611.4 488.6 36,33
53.0 1.42645 1.2518 612.8 489.6 36,41
53.1 1.42666 1.2524 614.3 490.5 36,50
53.2 1.42686 1.2530 615.8 491.4 36,59
53.3 1.42707 1.2536 617.2 492.4 36,67
53.4 1.42727 1.2542 618.7 493.3 36,76
53.5 1.42748 1.2548 620.2 494.3 36,85
53.6 1.42769 1.2554 621.7 495.2 36,94
53.7 1.42789 1.2560 623.2 496.2 37,03
53.8 1.42810 1.2566 624.6 497.1 37,11
53.9 1.42830 1.2571 626.1 498.0 37,20
54.0 1.42851 1.2577 627.6 499.0 37,29
54.1 1.42874 1.2583 629.0 499.9 37,37
54.2 1.42897 1.2589 630.4 500.8 37,45
54.3 1.42919 1.2595 631.8 501.7 37,54
54.4 1.42942 1.2600 633.2 502.6 37,62
54.5 1.42965 1.2606 634.7 503.5 37,71
54.6 1.42988 1.2612 636.1 504.3 37,79
54.7 1.43011 1.2617 637.5 505.2 37,88
54.8 1.43033 1.2623 638.9 506.1 37,96
54.9 1.43056 1.2629 640.3 507.0 38,041990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 27
▼B
Saccharose
% (m/m)Brydningsindek-
s ved 20 ºCMassefylde ved
20 ºCSukker i
g/lSukker i
g/kgAlkoholindhold
i
% vol. ved 20 ºC
55.0 1.43079 1.2635 641.7 507.9 38,11
55.1 1.43101 1.2640 643.2 508.8 38,22
55.2 1.43123 1.2646 644.6 509.7 38,30
55.3 1.43145 1.2652 646.1 510.7 38,39
55.4 1.43167 1.2658 647.6 511.6 38,48
55.5 1.43189 1.2664 649.1 512.5 38,57
55.6 1.43210 1.2670 650.5 513.4 38,65
55.7 1.43232 1.2676 652.0 514.3 38,74
55.8 1.43254 1.2682 653.5 515.3 38,83
55.9 1.43276 1.2688 654.9 516.2 38,91
56.0 1.43298 1.2694 656.4 517.1 39,00
56.1 1.43320 1.2700 657.9 518.0 39,09
56.2 1.43342 1.2706 659.4 518.9 39,18
56.3 1.43364 1.2712 660.8 519.9 39,26
56.4 1.43386 1.2718 662.3 520.8 39,35
56.5 1.43409 1.2724 663.8 521.7 39,44
56.6 1.43431 1.2730 665.3 522.6 39,53
56.7 1.43453 1.2736 666.8 523.5 39,62
56.8 1.43475 1.2742 668.2 524.4 39,70
56.9 1.43497 1.2748 669.7 525.4 39,79
57.0 1.43519 1.2754 671.2 526.3 39,88
57.1 1.43541 1.2760 672.7 527.2 39,97
57.2 1.43563 1.2766 674.3 528.2 40,06
57.3 1.43586 1.2773 675.8 529.1 40,15
57.4 1.43608 1.2779 677.4 530.1 40,25
57.5 1.43630 1.2785 678.9 531.0 40,34
57.6 1.43652 1.2791 680.4 532.0 40,43
57.7 1.43674 1.2797 682.0 532.9 40,52
57.8 1.43697 1.2804 683.5 533.8 40,61
57.9 1.43719 1.2810 685.1 534.8 40,70
58.0 1.43741 1.2816 686.6 535.7 40,80
58.1 1.43763 1.2822 688.1 536.6 40,88
58.2 1.43786 1.2828 689.6 537.5 40,97
58.3 1.43808 1.2834 691.0 538.4 41,06
58.4 1.43831 1.2840 692.5 539.3 41,14
58.5 1.43854 1.2846 694.0 540.2 41,23
58.6 1.43876 1.2852 695.5 541.1 41,32
58.7 1.43899 1.2858 697.0 542.0 41,41
58.8 1.43921 1.2864 698.4 542.9 41,50
58.9 1.43944 1.2870 699.9 543.8 41,58
59.0 1.43966 1.2876 701.4 544.7 41,67
59.1 1.43989 1.2882 702.9 545.7 41,76
59.2 1.44011 1.2888 704.5 546.6 41,86
59.3 1.44034 1.2895 706.0 547.5 41,95
59.4 1.44056 1.2901 707.6 548.5 42,04
59.5 1.44079 1.2907 709.1 549.4 42,13
59.6 1.44102 1.2913 710.6 550.3 42,22
59.7 1.44124 1.2920 712.2 551.2 42,32
59.8 1.44147 1.2926 713.7 552.2 42,41
59.9 1.44169 1.2932 715.3 553.1 42,501990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 28
▼B
Saccharose
% (m/m)Brydningsindek-
s ved 20 ºCMassefylde ved
20 ºCSukker i
g/lSukker i
g/kgAlkoholindhold
i
% vol. ved 20 ºC
60.0 1.44192 1.2938 716.8 554.0 42,59
60.1 1.44215 1.2944 718.3 554.9 42,68
60.2 1.44237 1.2950 719.8 555.8 42,77
60.3 1.44260 1.2956 721.2 556.7 42,85
60.4 1.44283 1.2962 722.7 557.6 42,94
60.5 1.44306 1.2968 724.2 558.4 43,03
60.6 1.44328 1.2974 725.7 559.3 43,12
60.7 1.44351 1.2980 727.2 560.2 43,21
60.8 1.44374 1.2986 728.6 561.1 43,29
60.9 1.44396 1.2992 730.1 562.0 43,38
61.0 1.44419 1.2998 731.6 562.8 43,47
61.1 1.44442 1.3004 733.1 563.8 43,56
61.2 1.44465 1.3011 734.7 564.7 43,65
61.3 1.44488 1.3017 736.2 565.6 43,74
61.4 1.44511 1.3023 737.8 566.5 43,84
61.5 1.44533 1.3030 739.4 567.4 43,93
61.6 1.44556 1.3036 740.9 568.4 44,02
61.7 1.44579 1.3042 742.5 569.3 44,12
61.8 1.44602 1.3048 744.0 570.2 44,21
61.9 1.44625 1.3055 745.6 571.1 44,30
62.0 1.44648 1.3061 747.1 572.0 44,39
62.1 1.44671 1.3067 748.6 572.9 44,48
62.2 1.44694 1.3073 750.2 573.8 44,57
62.3 1.44717 1.3080 751.7 574.7 44,66
62.4 1.44740 1.3086 753.3 575.6 44,76
62.5 1.44764 1.3092 754.8 576.5 44,85
62.6 1.44787 1.3098 756.3 577.4 44,94
62.7 1.44810 1.3104 757.9 578.3 45,03
62.8 1.44833 1.3111 759.4 579.2 45,12
62.9 1.44856 1.3117 761.0 580.1 45,21
63.0 1.44879 1.3123 762.5 581.0 45,31
63.1 1.44902 1.3130 764.1 582.0 45,40
63.2 1.44926 1.3136 765.7 582.9 45,49
63.3 1.44949 1.3143 767.3 583.8 45,59
63.4 1.44972 1.3149 768.9 584.8 45,69
63.5 1.44996 1.3156 770.6 585.7 45,79
63.6 1.45019 1.3162 772.2 586.6 45,88
63.7 1.45042 1.3169 773.8 587.6 45,98
63.8 1.45065 1.3175 775.4 588.5 46,07
63.9 1.45089 1.3182 777.0 589.4 46,17
64.0 1.45112 1.3188 778.6 590.4 46,26
64.1 1.45135 1.3195 780.1 591.3 46,35
64.2 1.45159 1.3201 781.7 592.1 46,45
64.3 1.45183 1.3207 783.2 593.0 46,53
64.4 1.45206 1.3213 784.8 593.9 46,63
64.5 1.45230 1.3219 786.3 594.8 46,72
64.6 1.45253 1.3226 787.8 595.7 46,81
64.7 1.45276 1.3232 789.4 596.6 46,90
64.8 1.45300 1.3238 790.9 597.5 46,99
64.9 1.45324 1.3244 792.5 598.3 47,091990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 29
▼B
Saccharose
% (m/m)Brydningsindek-
s ved 20 ºCMassefylde ved
20 ºCSukker i
g/lSukker i
g/kgAlkoholindhold
i
% vol. ved 20 ºC
65.0 1.45347 1.3251 794.0 599.2 47,18
65.1 1.45371 1.3257 795.6 600.1 47,27
65.2 1.45394 1.3264 797.2 601.1 47,37
65.3 1.45418 1.3270 798.8 602.0 47,46
65.4 1.45441 1.3277 800.4 602.9 47,56
65.5 1.45465 1.3283 802.1 603.8 47,66
65.6 1.45489 1.3290 803.7 604.7 47,75
65.7 1.45512 1.3296 805.3 605.6 47,85
65.8 1.45536 1.3303 806.9 606.6 47,94
65.9 1.45559 1.3309 808.5 607.5 48,04
66.0 1.45583 1.3316 810.1 608.4 48,13
66.1 1.45607 1.3322 811.6 609.3 48,22
66.2 1.45630 1.3328 813.2 610.1 48,32
66.3 1.45654 1.3335 814.8 611.0 48,41
66.4 1.45678 1.3341 816.3 611.9 48,50
66.5 1.45702 1.3347 817.9 612.8 48,60
66.6 1.45725 1.3353 819.4 613.6 48,69
66.7 1.45749 1.3360 820.9 614.5 48,77
66.8 1.45773 1.3366 822.5 615.4 48,87
66.9 1.45796 1.3372 824.1 616.2 48,97
67.0 1.45820 1.3378 825.6 617.1 49,05
67.1 1.45844 1.3385 827.2 618.0 49,15
67.2 1.45868 1.3391 828.8 618.9 49,24
67.3 1.45892 1.3398 830.4 619.8 49,34
67.4 1.45916 1.3404 832.0 620.7 49,43
67.5 1.45940 1.3411 833.7 621.6 49,53
67.6 1.45964 1.3418 835.3 622.5 49,63
67.7 1.45988 1.3424 836.9 623.4 49,73
67.8 1.46012 1.3431 838.5 624.3 49,82
67.9 1.46036 1.3437 840.1 625.2 49,92
68.0 1.46060 1.3444 841.7 626.1 50,01
68.1 1.46084 1.3450 843.4 627.0 50,11
68.2 1.46108 1.3457 845.1 628.0 50,21
68.3 1.46132 1.3464 846.7 628.9 50,31
68.4 1.46156 1.3471 848.4 629.8 50,41
68.5 1.46181 1.3478 850.1 630.8 50,51
68.6 1.46205 1.3484 851.8 631.7 50,61
68.7 1.46229 1.3491 853.5 632.6 50,71
68.8 1.46253 1.3498 855.1 633.5 50,81
68.9 1.46277 1.3505 856.8 634.5 50,91
69.0 1.46301 1.3512 858.5 635.4 51,01
69.1 1.46325 1.3518 860.1 636.3 51,10
69.2 1.46350 1.3525 861.7 637.2 51,20
69.3 1.46374 1.3531 863.3 638.0 51,29
69.4 1.46398 1.3538 864.9 638.9 51,39
69.5 1.46423 1.3544 866.6 639.8 51,49
69.6 1.46447 1.3551 868.2 640.7 51,58
69.7 1.46471 1.3557 869.8 641.6 51,68
69.8 1.46495 1.3564 871.4 642.4 51,78
69.9 1.46520 1.3570 873.0 643.3 51,871990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 30
▼B
Saccharose
% (m/m)Brydningsindek-
s ved 20 ºCMassefylde ved
20 ºCSukker i
g/lSukker i
g/kgAlkoholindhold
i
% vol. ved 20 ºC
70.0 1.46544 1.3577 874.6 644.2 51,97
70.1 1.46568 1.3583 876.2 645.1 52,06
70.2 1.46593 1.3590 877.8 645.9 52,15
70.3 1.46618 1.3596 879.4 646.8 52,25
70.4 1.46642 1.3603 881.0 647.7 52,35
70.5 1.46667 1.3609 882.7 648.6 52,45
70.6 1.46691 1.3616 884.3 649.4 52,54
70.7 1.46715 1.2622 885.9 650.3 52,64
70.8 1.46740 1.3629 887.5 651.2 52,73
70.9 1.46765 1.3635 889.1 652.1 52,83
71.0 1.46789 1.3642 890.7 652.9 52,92
71.1 1.46814 1.3649 892.4 653.8 53,02
71.2 1.46838 1.3655 894.1 654.7 53,12
71.3 1.46863 1.3662 895.7 655.6 53,22
71.4 1.46888 1.3669 897.4 656.5 53,32
71.5 1.46913 1.3676 899.1 657.4 53,42
71.6 1.46937 1.3683 900.8 658.3 53,52
71.7 1.46962 1.3689 902.5 659.2 53,62
71.8 1.46987 1.3696 904.1 660.1 53,72
71.9 1.47011 1.3703 905.8 661.0 53,82
72.0 1.47036 1.3710 907.5 661.9 53,92
72.1 1.47061 1.3717 909.2 662.8 54,02
72.2 1.47086 1.3723 910.8 663.7 54,12
72.3 1.47110 1.3730 912.5 664.6 54,22
72.4 1.47135 1.3737 914.2 665.5 54,32
72.5 1.47160 1.3744 915.9 666.4 54,42
72.6 1.47185 1.3750 917.5 667.3 54,51
72.7 1.47210 1.3757 919.2 668.2 54,62
72.8 1.47234 1.3764 920.9 669.0 54,72
72.9 1.47259 1.3771 922.5 669.9 54,81
73.0 1.47284 1.3777 924.2 670.8 54,91
73.1 1.47309 1.3784 925.9 671.7 55,01
73.2 1.47334 1.3791 927.6 672.6 55,11
73.3 1.47359 1.3798 929.2 673.5 55,21
73.4 1.47384 1.3804 930.9 674.4 55,31
73.5 1.47409 1.3811 932.6 675.2 55,41
73.6 1.47434 1.3818 934.3 676.1 55,51
73.7 1.47459 1.3825 936.0 677.0 55,61
73.8 1.47484 1.3832 937.6 677.9 55,71
73.9 1.47509 1.3838 939.3 678.8 55,81
74.0 1.47534 1.3845 941.0 679.7 55,91
74.1 1.47559 1.3852 942.7 680.5 56,01
74.2 1.47584 1.3859 944.4 681.4 56,11
74.3 1.47609 1.3866 946.0 682.3 56,21
74.4 1.47634 1.3872 947.7 683.2 56,31
74.5 1.47660 1.3879 949.4 684.0 56,41
74.6 1.47685 1.3886 951.1 684.9 56,51
74.7 1.47710 1.3893 952.8 685.8 56,61
74.8 1.47735 1.3900 954.4 686.7 56,71
74.9 1.47760 1.3906 956.1 687.5 56,811990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 31
▼B
TABEL III
Tabel over sukkerindholdet (1)i rektificeret koncentreret most i g/l og i g/kg, bestemt ved hjælp
af et refraktometer, som viser enten vægtprocenten af saccharose ved 20 ºC eller brydningsin-
dekset ved 20 ºC. Massefylden ved 20 ºC er også anført
Saccharose
% (m/m)Brydningsindek-
s ved 20 ºCMassefylde ved
20 ºCSukker i
g/lSukker i
g/kgAlkoholindhold
i
% vol. ved 20 ºC
50.0 1.42008 1.2342 627.6 508.5 37,28
50.1 1.42029 1.2348 629.3 509.6 37,38
50.2 1.42050 1.2355 630.9 510.6 37,48
50.3 1.42071 1.2362 632.4 511.6 37,56
50.4 1.42092 1.2367 634.1 512.7 37,66
50.5 1.42113 1.2374 635.7 513.7 37,76
50.6 1.42135 1.2381 637.3 514.7 37,85
50.7 1.42156 1.2386 638.7 515.7 37,94
50.8 1.42177 1.2391 640.4 516.8 38,04
50.9 1.42198 1.2396 641.9 517.8 38,13
51.0 1.42219 1.2401 643.4 518.8 38,22
51.1 1.42240 1.2406 645.0 519.9 38,31
51.2 1.42261 1.2411 646.5 520.9 38,40
51.3 1.42282 1.2416 648.1 522.0 38,50
51.4 1.42304 1.2421 649.6 523.0 38,59
51.5 1.42325 1.2427 651.2 524.0 38,68
51.6 1.42347 1.2434 652.9 525.1 38,78
51.7 1.42368 1.2441 654.5 526.1 38,88
51.8 1.42389 1.2447 656.1 527.1 38,97
51.9 1.42410 1.2454 657.8 528.2 39,07
52.0 1.42432 1.2461 659.4 529.2 39,17
52.1 1.42453 1.2466 661.0 530.2 39,26
52.2 1.42475 1.2470 662.5 531.3 39,35
52.3 1.42496 1.2475 664.1 532.3 39,45
52.4 1.42517 1.2480 665.6 533.3 39,54
52.5 1.42538 1.2486 667.2 534.4 39,63
52.6 1.42560 1.2493 668.9 535.4 39,73
52.7 1.42581 1.2500 670.5 536.4 39,83
52.8 1.42603 1.2506 672.2 537.5 39,93
52.9 1.42624 1.2513 673.8 538.5 40,02
53.0 1.42645 1.2520 675.5 539.5 40,12
53.1 1.42667 1.2525 677.1 540.6 40,22
53.2 1.42689 1.2530 678.5 541.5 40,30
53.3 1.42711 1.2535 680.2 542.6 40,40
53.4 1.42733 1.2540 681.8 543.7 40,50
53.5 1.42754 1.2546 683.4 544.7 40,59
53.6 1.42776 1.2553 685.1 545.8 40,69
53.7 1.42797 1.2560 686.7 546.7 40,79
53.8 1.42819 1.2566 688.4 547.8 40,89
53.9 1.42840 1.2573 690.1 548.9 40,99
54.0 1.42861 1.2580 691.7 549.8 41,09
54.1 1.42884 1.2585 693.3 550.9 41,18
54.2 1.42906 1.2590 694.9 551.9 41,28
54.3 1.42927 1.2595 696.5 553.0 41,37
54.4 1.42949 1.2600 698.1 554.0 41,47
54.5 1.42971 1.2606 699.7 555.1 41,56
54.6 1.42993 1.2613 701.4 556.1 41,66
54.7 1.43014 1.2620 703.1 557.1 41,76
54.8 1.43036 1.2625 704.7 558.2 41,86
54.9 1.43058 1.2630 706.2 559.1 41,951990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 32
(1) Sukkerindholdet udtrykkes som invertsukker.
▼B
Saccharose
% (m/m)Brydningsindek-
s ved 20 ºCMassefylde ved
20 ºCSukker i
g/lSukker i
g/kgAlkoholindhold
i
% vol. ved 20 ºC
55.0 1.43079 1.2635 707.8 560.2 42,04
55.1 1.43102 1.2639 709.4 561.3 42,14
55.2 1.43124 1.2645 711.0 562.3 42,23
55.3 1.43146 1.2652 712.7 563.3 42,33
55.4 1.43168 1.2659 714.4 564.3 42,44
55.5 1.43189 1.2665 716.1 565.4 42,54
55.6 1.43211 1.2672 717.8 566.4 42,64
55.7 1.43233 1.2679 719.5 567.5 42,74
55.8 1.43255 1.2685 721.1 568.5 42,83
55.9 1.43277 1.2692 722.8 569.5 42,93
56.0 1.43298 1.2699 724.5 570.5 43,04
56.1 1.43321 1.2703 726.1 571.6 43,13
56.2 1.43343 1.2708 727.7 572.6 43,23
56.3 1.43365 1.2713 729.3 573.7 43,32
56.4 1.43387 1.2718 730.9 574.7 43,42
56.5 1.43409 1.2724 732.6 575.8 43,52
56.6 1.43431 1.2731 734.3 576.8 43,62
56.7 1.43454 1.2738 736.0 577.8 43,72
56.8 1.43476 1.2744 737.6 578.8 43,81
56.9 1.43498 1.2751 739.4 579.9 43,92
57.0 1.43519 1.2758 741.1 580.9 44,02
57.1 1.43542 1.2763 742.8 582.0 44,12
57.2 1.43564 1.2768 744.4 583.0 44,22
57.3 1.43586 1.2773 745.9 584.0 44,31
57.4 1.43609 1.2778 747.6 585.1 44,41
57.5 1.43631 1.2784 749.3 586.1 44,51
57.6 1.43653 1.2791 751.0 587.1 44,61
57.7 1.43675 1.2798 752.7 588.1 44,71
57.8 1.43698 1.2804 754.4 589.2 44,81
57.9 1.43720 1.2810 756.1 590.2 44,91
58.0 1.43741 1.2818 757.8 591.2 45,01
58.1 1.43764 1.2822 759.5 592.3 45,11
58.2 1.43784 1.2827 761.1 593.4 45,21
58.3 1.43809 1.2832 762.6 594.3 45,30
58.4 1.43832 1.2837 764.3 595.4 45,40
58.5 1.43854 1.2843 766.0 596.4 45,50
58.6 1.43877 1.2850 767.8 597.5 45,61
58.7 1.43899 1.2857 769.5 598.5 45,71
58.8 1.43922 1.2863 771.1 599.5 45,80
58.9 1.43944 1.2869 772.9 600.6 45,91
59.0 1.43966 1.2876 774.6 601.6 46,01
59.1 1.43988 1.2882 776.3 602.6 46,11
59.2 1.44011 1.2889 778.1 603.7 46,22
59.3 1.44034 1.2896 779.8 604.7 46,32
59.4 1.44057 1.2902 781.6 605.8 46,43
59.5 1.44079 1.2909 783.3 606.8 46,53
59.6 1.44102 1.2916 785.2 607.9 46,64
59.7 1.44124 1.2921 786.8 608.9 46,74
59.8 1.44147 1.2926 788.4 609.9 46,83
59.9 1.44169 1.2931 790.0 610.9 46,931990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 33
▼B
Saccharose
% (m/m)Brydningsindek-
s ved 20 ºCMassefylde ved
20 ºCSukker i
g/lSukker i
g/kgAlkoholindhold
i
% vol. ved 20 ºC
60.0 1.44192 1.2936 791.7 612.0 47,03
60.1 1.44215 1.2942 793.3 613.0 47,12
60.2 1.44238 1.2949 795.2 614.1 47,23
60.3 1.44260 1.2956 796.9 615.1 47,34
60.4 1.44283 1.2962 798.6 616.1 47,44
60.5 1.44305 1.2969 800.5 617.2 47,55
60.6 1.44328 1.2976 802.2 618.2 47,65
60.7 1.44351 1.2981 803.9 619.3 47,75
60.8 1.44374 1.2986 805.5 620.3 47,85
60.9 1.44397 1.2991 807.1 621.3 47,94
61.0 1.44419 1.2996 808.7 622.3 48,04
61.1 1.44442 1.3002 810.5 623.4 48,14
61.2 1.44465 1.3009 812.3 624.4 48,25
61.3 1.44488 1.3016 814.2 625.5 48,36
61.4 1.44511 1.3022 815.8 626.5 48,46
61.5 1.44534 1.3029 817.7 627.6 48,57
61.6 1.44557 1.3036 819.4 628.6 48,67
61.7 1.44580 1.3042 821.3 629.7 48,79
61.8 1.44603 1.3049 823.0 630.7 48,89
61.9 1.44626 1.3056 824.8 631.7 48,99
62.0 1.44648 1.3062 826.6 632.8 49,10
62.1 1.44672 1.3068 828.3 633.8 49,20
62.2 1.44695 1.3075 830.0 634.8 49,30
62.3 1.44718 1.3080 831.8 635.9 49,40
62.4 1.44741 1.3085 833.4 636.9 49,50
62.5 1.44764 1.3090 835.1 638.0 49,60
62.6 1.44787 1.3095 836.8 639.0 49,71
62.7 1.44810 1.3101 838.5 640.0 49,81
62.8 1.44833 1.3108 840.2 641.0 49,91
62.9 1.44856 1.3115 842.1 642.1 50,02
63.0 1.44879 1.3121 843.8 643.1 50,12
63.1 1.44902 1.3128 845.7 644.2 50,23
63.2 1.44926 1.3135 847.5 645.2 50,34
63.3 1.44949 1.3141 849.3 646.3 50,45
63.4 1.44972 1.3148 851.1 647.3 50,56
63.5 1.44995 1.3155 853.0 648.4 50,67
63.6 1.45019 1.3161 854.7 649.4 50,77
63.7 1.45042 1.3168 856.5 650.4 50,88
63.8 1.45065 1.3175 858.4 651.5 50,99
63.9 1.45088 1.3180 860.0 652.5 51,08
64.0 1.45112 1.3185 861.6 653.5 51,18
64.1 1.45135 1.3190 863.4 654.6 51,29
64.2 1.45158 1.3195 865.1 655.6 51,39
64.3 1.45181 1.3201 866.9 656.7 51,49
64.4 1.45205 1.3208 868.7 657.7 51,60
64.5 1.45228 1.3215 870.6 658.8 51,71
64.6 1.45252 1.3221 872.3 659.8 51,81
64.7 1.45275 1.3228 874.1 660.8 51,92
64.8 1.45299 1.3235 876.0 661.9 52,03
64.9 1.45322 1.3241 877.8 662.9 52,141990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 34
▼B
Saccharose
% (m/m)Brydningsindek-
s ved 20 ºCMassefylde ved
20 ºCSukker i
g/lSukker i
g/kgAlkoholindhold
i
% vol. ved 20 ºC
65.0 1.45347 1.3248 879.7 664.0 52,25
65.1 1.45369 1.3255 881.5 665.0 52,36
65.2 1.45393 1.3261 883.2 666.0 52,46
65.3 1.45416 1.3268 885.0 667.0 52,57
65.4 1.45440 1.3275 886.9 668.1 52,68
65.5 1.45463 1.3281 888.8 669.2 52,79
65.6 1.45487 1.3288 890.6 670.2 52,90
65.7 1.45510 1.3295 892.4 671.2 53,01
65.8 1.45534 1.3301 894.2 672.3 53,12
65.9 1.45557 1.3308 896.0 673.3 53,22
66.0 1.45583 1.3315 898.0 674.4 53,34
66.1 1.45605 1.3320 899.6 675.4 53,44
66.2 1.45629 1.3325 901.3 676.4 53,54
66.3 1.45652 1.3330 903.1 677.5 53,64
66.4 1.45676 1.3335 904.8 678.5 53,75
66.5 1.45700 1.3341 906.7 679.6 53,86
66.6 1.45724 1.3348 908.5 680.6 53,96
66.7 1.45747 1.3355 910.4 681.7 54,08
66.8 1.45771 1.3361 912.2 682.7 54,18
66.9 1.45795 1.3367 913.9 683.7 54,29
67.0 1.45820 1.3374 915.9 684.8 54,40
67.1 1.45843 1.3380 917.6 685.8 54,51
67.2 1.45867 1.3387 919.6 686.9 54,62
67.3 1.45890 1.3395 921.4 687.9 54,73
67.4 1.45914 1.3400 923.1 688.9 54,83
67.5 1.45938 1.3407 925.1 690.0 54,95
67.6 1.45962 1.3415 927.0 691.0 55,06
67.7 1.45986 1.3420 928.8 692.1 55,17
67.8 1.46010 1.3427 930.6 693.1 55,28
67.9 1.46034 1.3434 932.6 694.2 55,40
68.0 1.46060 1.3440 934.4 695.2 55,50
68.1 1.46082 1.3447 936.2 696.2 55,61
68.2 1.46106 1.3454 938.0 697.2 55,72
68.3 1.46130 1.3460 939.9 698.3 55,83
68.4 1.46154 1.3466 941.8 699.4 55,94
68.5 1.46178 1.3473 943.7 700.4 56,06
68.6 1.46202 1.3479 945.4 701.4 56,16
68.7 1.46226 1.3486 947.4 702.5 56,28
68.8 1.46251 1.3493 949.2 703.5 56,38
68.9 1.46275 1.3499 951.1 704.6 56,50
69.0 1.46301 1.3506 953.0 705.6 56,61
69.1 1.46323 1.3513 954.8 706.6 56,72
69.2 1.46347 1.3519 956.7 707.7 56,83
69.3 1.46371 1.3526 958.6 708.7 56,94
69.4 1.46396 1.3533 960.6 709.8 57,06
69.5 1.46420 1.3539 962.4 710.8 57,17
69.6 1.46444 1.3546 964.3 711.9 57,28
69.7 1.46468 1.3553 966.2 712.9 57,39
69.8 1.46493 1.3560 968.2 714.0 57,51
69.9 1.46517 1.3566 970.0 715.0 57,621990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 35
▼B
Saccharose
% (m/m)Brydningsindek-
s ved 20 ºCMassefylde ved
20 ºCSukker i
g/lSukker i
g/kgAlkoholindhold
i
% vol. ved 20 ºC
70.0 1.46544 1.3573 971.8 716.0 57,72
70.1 1.46565 1.3579 973.8 717.1 57,84
70.2 1.46590 1.3586 975.6 718.1 57,95
70.3 1.46614 1.3593 977.6 719.2 58,07
70.4 1.46639 1.3599 979.4 720.2 58,18
70.5 1.46663 1.3606 981.3 721.2 58,29
70.6 1.46688 1.3613 983.3 722.3 58,41
70.7 1.46712 1.3619 985.2 723.4 58,52
70.8 1.46737 1.3626 987.1 724.4 58,63
70.9 1.46761 1.3633 988.9 725.4 58,74
71.0 1.46789 1.3639 990.9 726.5 58,86
71.1 1.46810 1.3646 992.8 727.5 58,97
71.2 1.46835 1.3653 994.8 728.6 59,09
71.3 1.46859 1.3659 996.6 729.6 59,20
71.4 1.46884 1.3665 998.5 730.7 59,31
71.5 1.46908 1.3672 1 000.4 731.7 59,42
71.6 1.46933 1.3678 1 002.2 732.7 59,53
71.7 1.46957 1.3685 1 004.2 733.8 59,65
71.8 1.46982 1.3692 1 006.1 734.8 59,76
71.9 1.47007 1.3698 1 008.0 735.9 59,88
72.0 1.47036 1.3705 1 009.9 736.9 59,99
72.1 1.47056 1.3712 1 012.0 738.0 60,11
72.2 1.47081 1.3718 1 013.8 739.0 60,22
72.3 1.47106 1.3725 1 015.7 740.0 60,33
72.4 1.47131 1.3732 1 017.7 741.1 60,45
72.5 1.47155 1.3738 1 019.5 742.1 60,56
72.6 1.47180 1.3745 1 021.5 743.2 60,68
72.7 1.47205 1.3752 1 023.4 744.2 60,79
72.8 1.47230 1.3758 1 025.4 745.3 60,91
72.9 1.47254 1.3765 1 027.3 746.3 61,02
73.0 1.47284 1.3772 1 029.3 747.4 61,14
73.1 1.47304 1.3778 1 031.2 748.4 61,25
73.2 1.47329 1.3785 1 033.2 749.5 61,37
73.3 1.47354 1.3792 1 035.1 750.5 61,48
73.4 1.47379 1.3798 1 037.1 751.6 61,60
73.5 1.47404 1.3805 1 039.0 752.6 61,72
73.6 1.47429 1.3812 1 040.9 753.6 61,83
73.7 1.47454 1.3818 1 042.8 754.7 61,94
73.8 1.47479 1.3825 1 044.8 755.7 62,06
73.9 1.47504 1.3832 1 046.8 756.8 62,18
74.0 1.47534 1.3838 1 048.6 757.8 62,28
74.1 1.47554 1.3845 1 050.7 758.9 62,41
74.2 1.47579 1.3852 1 052.6 759.9 62,52
74.3 1.47604 1.3858 1 054.6 761.0 62,64
74.4 1.47629 1.3865 1 056.5 762.0 62,76
74.5 1.47654 1.3871 1 058.5 763.1 62,87
74.6 1.47679 1.3878 1 060.4 764.1 62,99
74.7 1.47704 1.3885 1 062.3 765.1 63,10
74.8 1.47730 1.3892 1 064.4 766.2 63,23
74.9 1.47755 1.3898 1 066.3 767.2 63,33
75.0 1.47785 1.3905 1 068.3 768.3 63,461990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 36
▼B
3.ALKOHOLINDHOLD UDTRYKT I VOLUMEN
1. DEFINITION
Alkoholindholdet udtrykt i volumen svarer til det antal liter ethanol,
som 100 l vin indeholder; begge volumener er målt ved 20 ºC.
Symbolet er »% vol.«.
Bemærk:
Ethanolhomologe forbindelser samt ethanol og ethanolhomologe
forbindelser i ethylestere indgår i alkoholindholdet, eftersom de fore-
kommer idesti llatet.
2. METODERNES PRINCIP
2.1. Destillation af vin, der er gjort alkalisk med en opslæmning af calci-
umhydroxid. Bestemmelse af destillatets alkoholindhold.
2.2. Referencemetode: bestemmelse af destillatets massefylde ved pykno-
metri.
2.3. Almindelige metoder
2.3.1.Bestemmelseafdestillatets alkoholindhold vedaræometri
2.3.2.Bestemmelse af destillatets alkoholindhold ved densimetri med en
hydrostatiskvægt
2.3.3.Bestemmelseafdestillatets alkoholindhold vedrefraktometri
Bemærk:For at finde alkoholindholdet ud fra destillatets massefylde anvendes
tabel I, II og III i bilag II til dette kapitel. De er beregnet ud fra de
internationale alkoholstyrketabeller, udgivet i 1972 af Den Internati-
onale Organisation for Retslig Metrologi i dennes henstilling nr. 22
og vedtaget af Det Internationale Vinkontor (generalforsamlingen i
1974).
I tabel I (bilag II) findes den generelle formel, som viser sammen-
hængen mellem alkoholindhold udtrykt i volumen og massefylde af
blandinger af vand og alkohol som funktion af temperaturen.
3. TILVEJEBRINGELSE AF DESTILLATET3.1. Apparatur
3.1.1. Destillationsapparatur bestående af:
— en 1 l rundbundet kolbe med slib
— en ca. 20 cm lang destillationskolonne eller andet apparatur til
hindring af medrivning
— en varmekilde. Pyrolyse af destillationsresten skal forebygges
ved passende foranstaltninger
— en svaler, som ender iet smalt rør, som leder desti llatet ned i
bunden af forlagskolben, som indeholder nogle ml vand.
3.1.2. Apparat til vanddampdestillation bestående af:
1) en dampgenerator
2) en destillationskolbe
3) en destillationskolonne
4) en svaler.
Alle andre modeller af destillationsapparater eller apparater til vand-
dampdestillation kan anvendes, så længe apparaterne opfylder
følgende krav:
En 10 % vol. vandig alkoholopløsning destilleres fem gange. Destil-
latet skal efter den femte destillation have et alkoholindhold på
mindst 9,9 % vol., dvs. at alkoholtabet for en destillation ikke må
overstige 0,02 % vol.
3.2. Reagenser
3.2.1.2Mcalciumhydroxidopslæmning
Fremstilles ved forsigtigt at hælde 1 l varmt vand (60 til 70 ºC) over
120 g brændt kalk, CaO.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 37
▼B
3.3. Prøveforberedelse
Unge eller mousserende vine befries først for størstedelen af deres
kuldioxidindhold ved omrystning af 250 til 300 ml vin i en 500 ml
kolbe.
3.4. Fremgangsmåde
200 ml vin afmåles i en målekolbe. Vinens temperatur noteres.
Derefter hældes den over i destillationskolben. Målekolben skylles
fire gange med 5 ml vand, som tilsættes destillationskolben. Der
tilsættes 10 ml 2 M calciumhydroxid (3.2.1) og nogle stykker pimp-
sten.
Destillatet opsamles i den 200 ml målekolbe, som anvendtes til
afmåling af vinen. Ved simpel destillation opsamles et volumen
svarende til ca. 3/4 af det oprindelige volumen, og ved vanddampde-
stillation opsamles 198 til 199 ml destillat.
Der fyldes op til 200 ml med destilleret vand.
Der blandes forsigtigt med en cirkelgående bevægelse, indtil tempe-
raturen har nået den oprindelige temperatur ± 2 ºC.
Bemærk:
Er der tale om vin, som indeholder store mængder ammoniumioner,
destilleres destillatet eventuelt igen under ovennævnte betingelser,
idet opslæmningen af calciumhydroxid erstattes af 1 M svovlsyre
fortyndet 10: 100 (v/v).
4. REFERENCEMETODE
Bestemmelse af destillatets alkoholstyrke ved pyknometri.
4.1. Apparatur
4.1.1. Brug det kalibrerede pyknometer som beskrevet i kapitlet »Masse-
fylde«.
4.2. Fremgangsmåde
Destillatets tilsyneladende massefylde ved t ºC (3.4) bestemmes som
beskrevet ikapi tlet »Massefylde« under 4.3.1 og 4.3.2, og denne
massefylde betegnes ρt.
4.3. Angivelse af resultater
4.3.1.Beregningsmåde
Alkoholstyrken ved 20 ºC findes ved hjælp af tabel I. På den
vandrette linje i denne tabel, der svarer til temperaturen T (udtrykt
i hele tal), som er umiddelbart under t ºC, findes denmindste masse-
fylde, som er større end ρt. Brug tabeldifferencen, som er netop
under denne massefylde, til at beregne massefylden ρved denne
temperatur T.
På linjen for temperaturen T findes massefylden ρ′, der er umiddel-
bart over ρ,og differencen mellem massefylde ρ′ogρberegnes.
Denne difference divideres med tabeldifferencen, der står netop til
højre for massefylden ρ.Kvotienten giver decimaldelen for alkoho-
lindholdet, medens heltalsdelen af denne styrke vises som hoved for
denne kolonne, hvor massefylden ρ′findes.
Et eksempel på beregning af alkoholstyrken findes i bilag I til dette
kapitel.
Bemærk:
Denne temperaturkorrektion findes som edb-program og kan even-
tuelt foretages automatisk.
4.3.2.Repeterbarhed(r):
r = 0,10 % vol.
4.3.3.Reproducerbarhed(R):
R = 0,19 % vol.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 38
▼B
5. ALMINDELIGE METODER
5.1. Aræometri
5.1.1.Apparatur
5.1.1.1. Alkoholmeter
Alkoholmetret skal opfylde specifikationerne for udstyr af klasse I
eller klasse II, som er defineret i den internationale henstilling nr. 44
»Alkoholmetre og aræometre til alkohol« fra Den Internationale
Organisation for Retslig Metrologi.
5.1.1.2. Termometer inddelt i tiendedele grader fra 0 til 40 ºC, som kan
aflæses med1/20grads nøjagtighed.
5.1.1.3. Måleglas med en diameter på 36 mm og en højde på 320 mm, som
holdes lodret på en plade med stilleskruer.
5.1.2.Fremgangsmåde
Destillatet (3.4) overføres til måleglasset, som holdes nøjagtigt
lodret. Termometret og alkoholmetret nedsænkes deri. Aflæsning af
termometret foretages 1 min. efter omrøring for at få samme tempe-
ratur af prøveglas, termometer, alkoholmeter og destillat.
Termometret fjernes, og efter 1 min. aflæses den tilsyneladende
alkoholstyrke. Der foretages mindst tre aflæsninger med brug af
lup. Den tilsyneladende styrke målt ved t ºC korrigeres for tempera-
turvirkning ved hjælp af tabel II.
Væskens temperatur skal ligge tæt ved stuetemperatur (højst 5 ºC
forskel).
5.2. Densimetri med hydrostatisk vægt
5.2.1.Apparatur
Man anvender den hydrostatiske vægt som angivet i kapitlet »Masse-
fylde«.
5.2.2.Fremgangsmåde
Den tilsyneladende massefylde vet t ºC af destillatet bestemmes som
angivet i kapitlet »Massefylde« under 5.2.2.
5.2.3.Angivelse afresultater
Alkoholstyrken ved 20 ºC findes som vist under 4.3.1 ved hjælp af
tabel I, hvis flyderen er af pyrexglas eller ved hjælp af tabel III, hvis
flyderen er af almindeligt glas.
5.3. Refraktometri
5.3.1.Apparatur
5.3.1.1. Refraktometer, som gør det muligt at måle brydningsindeks mellem
1,330 og 1,346.
Alt efter hvilken type apparat, der er tale om, foretages følgende
målinger:
— enten ved 20 ºC med et egnet udstyr
— eller ved stuetemperatur t ºC, målt med termometer, som
muliggør en aflæsning med en nøjagtighed på mindst 0,05 ºC.
En temperaturkorrektionstabel leveres sammen med apparatet.
5.3.2.Fremgangsmåde
Målingen af brydningsindekset gennemføres på vindestillatet (3.4)
efter den fremgangsmåde, der er foreskrevet for den anvendte appa-
rattype.
5.3.3.Angivelse afresultater
Tabel IV bruges til at finde alkoholstyrken svarende til brydningsin-
dekset ved 20 ºC.
Bemærk:Tabel IV viser alkoholindholdet svarende til brydningsindekset for
både rene alkohol/vand-blandinger og for vindestillater. I tilfælde af
vindestillater tages der hensyn til urenheder i destillatet (først og
fremmest højere alkoholer). Tilstedeværelsen af methanol formind-
sker brydningsindekset og dermed alkoholindholdet.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 39
▼B
6. EKSEMPEL PÅ BEREGNING AF EN VINS ALKOHOLIND-
HOLD
6.1. Pyknometri på en vægt med to vægtskåle
6.1.1. Pyknometrets konstanter er blevet bestemt og beregnet som angivet i
kapitel 1. »Massefylde og relativ densitet« (6.1.1).
6.1.2.Vejningafpyknometret,fyldt meddestillat
Taleksempel
Tara = pyknometer + destillat ved t ºC + p ″/C144/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C145/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C146t ºC = 18,90 ºC
t ºC korrigeret = 18,70 ºC
p″ = 2,8074 g
p+m−p ″= massen af destillatet ved t ºC
105,0698 − 2,8074 = 102,2624 g.
Tilsyneladende massefylde ved t ºC
ρ
tpþm/C0p00
pyknometrets volumen ved 20 ºC/C144/C147/C147/C147/C147/C147/C145/C147/C147/C147/C147/C147/C146ρ18;70 ºC ¼102 ;2624
104 ;0229¼0;983076
6.1.3.Beregningafalkoholindholdet:
Der henvises til tabellen over tilsynela-
dende massefylder af vand/alkoholblan-
dinger ved forskellige temperaturer som
angivet ovenfor/C144/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C145/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C146På linjen ved 18º i tabellen over tilsyne-
ladende massefylder er den mindste
værdi, som er større end den observerede
værdi0,983076, og 0,98398 ikolonnen
11 %.
Massefylden ved 18 ºC er:
(98307,6 + 0,7 × 22) 10
−5= 0,98323
0,98398 − 0,98323 = 0,00075
Decimaldelen af alkoholindholdet er 75/
114 = 0,65.
Alkoholindholdet er: 11,65 % vol.
6.2. Pyknometri på en vægt med én vægtskål
6.2.1. Pyknometrets konstanter er bestemt og beregnet ikapi tel 1. »Masse-
fylde og relativ densitet« (6.2.1).
6.2.2.Vejningafpyknometret,fyldt meddestillat
Vægt af tareringsflasken på bestem-
melsestidspunktet i gram: T1= 171,9178
Pyknometer, fyldt med destillat ved
20,50 ºC igram: P2= 167,8438
Forskel iluftens opdri ft: dT = 171,9178 − 171,9160
= + 0,0018
Massen af destillatet ved 20,50 ºC: Lt= 167,8438 − (67,6695 + 0,0018)
= 100,1725
Tilsyneladende massefylde af destillat ρ20;50 ºC¼100 ;1725
101 ;8194¼0;9838251990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 40
▼B
6.2.3.Beregningafalkoholstyrken:
Der henvises til tabellen over tilsynela-
dende massefylder af vand/alkoholblan-
dinger ved forskellige temperaturer som
angivet ovenfor./C144/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C145/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C146På linjen ved 20º i tabellen over tilsyne-
ladende massefylder er den mindste
værdi, som er større end den observerede
værdi0,983825, og 0,98471 ikolonnen10 %.
Massefylden ved 20 ºC er:
(98382,5 + 0,50 × 24) 10
−5= 0,983945
0,98471 − 0,983945 = 0,000765
Decimaldelen af alkoholindholdet er
76,5/119 = 0,64.
Alkoholindholdet er: 10,64 % vol.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 41
▼B
FORMEL, SOM GØR DET MULIGT AT BEREGNE TABELLERNE FOR
ALKOHOLINDHOLD FOR BLANDINGER AF ETHANOL OG VAND
Massefylden » ρ«, udtrykt i kilogram pr. kubikmeter (kg/m3) af en blanding af
ethanol og vand ved temperaturen t, udtrykt i grader celsius, er givet ved
følgende formel på grundlag af:
— vægtprocenten p angivet ved et decimaltal (1);
— temperaturen t angivet i grader celsius (E.I.P.T. 68)— nedenstående talkoefficienter.
Formlen kan anvendes ved temperaturer mellem −20 ºC og +40 ºC.
Formlens talkoefficienter
k Ak
kg/m3Bk
1 9,982 012 300 · 102− 2,061 851 3 · 10−1kg/(m3· ºC)
2 − 1,929 769 495 · 102− 5,268 254 2 · 10−3kg/(m3·º C2)
3 3,891 238 958 · 1023,613 001 3 · 10−5kg/(m3·º C3)
4 − 1,668 103 923 · 103− 3,895 770 2 · 10−7kg/(m3·º C4)
5 1,352 215 441 · 1047,169 354 0 · 10−9kg/(m3·º C5)
6 − 8,829 278 388 · 104− 9,973 923 1 · 10−11kg/(m3·º C6)
7 3,062 874 042 · 105
8 − 6,138 381 234 · 105
9 7,470 172 998 · 105
10 − 5,478 461 354 · 105
11 2,234 460 334 · 105
12 − 3,903 285 426 · 104
k C1,k
kg/(m3· ºC)C2,k
kg/(m3·º C2)
1 1,693 443 461 530 087 · 10−1− 1,193 013 005 057 010 · 10−2
2 − 1,046 914 743 455 169 · 1012,517 399 633 803 461 · 10−1
3 7,196 353 469 546 523 · 101− 2,170 575 700 536 993
4 − 7,047 478 054 272 792 · 1021,353 034 988 843 029 · 101
5 3,924 090 430 035 045 · 103− 5,029 988 758 547 014 · 101
6 − 1,210 164 659 068 747 · 1041,096 355 666 577 570 · 102
7 2,248 646 550 400 788 · 104− 1,422 753 946 421 155 · 102
8 − 2,605 562 982 188 164 · 1041,080 435 942 856 230 · 102
9 1,852 373 922 069 467 · 104− 4,414 153 236 817 392 · 101
10 − 7,420 201 433 430 137 · 1037,442 971 530 188 783
11 1,285 617 841 998 974 · 103
k C3,k
kg/(m3·º C3)C4,k
kg/(m3·º C4)C5,k
kg/(m3·º C5)
1 − 6,802 995 733 503 803 · 10−44,075 376 675 622 027 · 10−6− 2,788 074 354 782 409 · 10−8
2 1,876 837 790 289 664 · 10−2− 8,763 058 573 471 110 · 10−61,345 612 883 493 354 · 10−8
3 − 2,002 561 813 734 156 · 10−16,515 031 360 099 368 · 10−6
4 1,022 992 966 719 220 − 1,515 784 836 987 210 · 10−6
5 − 2,895 696 483 903 638
6 4,810 060 584 300 675
7 − 4,672 147 440 794 683
8 2,458 043 105 903 461
9 − 5,411 227 621 436 812 · 10−11990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 42
(1) Eksempel: for en vægtprocent på 12 %: p = 0,12.
▼B
TABEL I
INTERNATIONALT ALKOHOLINDHOLD VED 20 ºC
Tabel over tilsyneladende massefylde af vand/alkoholblandinger — Pyknometer af pyrexglas
Massefylde ved tº, korrigeret for luftens opdrift
tºAlkoholindhold i % vol
01234567891 0 1 1
0º 999,64 1,50 998,14 1,44 996,70 1,40 995,30 1,35 993,95 1,30 992,65 1,24 991,41 1,19 990,22 1,14 989,08 1,10 987,98 1,05 986,93 1,00 985,93 0,95
−0,07 −0,06 −0,06 −0,06 −0,06 −0,06 −0,06 −0,05 −0,04 −0,03 −0,02 −0,01
1º 999,71 1,51 998,20 1,44 996,76 1,40 995,36 1,35 994,01 1,30 992,71 1,24 991,47 1,20 990,27 1,15 989,12 1,11 988,01 1,06 986,95 1,01 985,94 0,97
−0,05 −0,05 −0,04 −0,04 −0,04 −0,04 −0,03 −0,03 −0,02 −0,02 −0,01 0,00
2º 999,76 1,51 998,25 1,45 996,80 1,40 995,40 1,35 994,05 1,30 992,75 1,25 991,50 1,20 990,30 1,16 989,14 1,11 988,03 1,07 986,96 1,02 985,94 0,98
−0,03 −0,03 −0,03 −0,02 −0,02 −0,02 −0,02 −0,01 −0,01 0,00 0,01 0,02
3º 999,79 1,51 998,28 1,45 996,83 1,41 995,42 1,35 994,07 1,30 992,77 1,25 991,52 1,21 990,31 1,16 989,15 1,12 988,03 1,08 986,95 1,03 985,92 1,00
−0,02 −0,02 −0,01 −0,02 −0,01 −0,01 0,00 0,00 0,01 0,02 0,03 0,04
4º 999,81 1,51 998,30 1,46 996,84 1,40 995,44 1,36 994,08 1,30 992,78 1,26 991,52 1,21 990,31 1,17 989,14 1,13 988,01 1,09 986,92 1,04 985,88 1,00
0,00 0,00 0,00 0,00 0,01 0,02 0,02 0,02 0,02 0,03 0,04 0,05
5º 999,81 1,51 998,30 1,46 996,84 1,40 995,44 1,37 994,07 1,31 992,76 1,26 991,50 1,21 990,29 1,17 989,12 1,14 987,98 1,10 986,88 1,05 985,83 1,01
0,01 0,01 0,01 0,02 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,05 0,05 0,06
6º 999,80 1,51 998,29 1,46 996,83 1,41 995,42 1,36 994,06 1,32 992,74 1,27 991,47 1,22 990,25 1,18 989,07 1,14 987,93 1,10 986,83 1,06 985,77 1,03
0,03 0,03 0,03 0,03 0,04 0,04 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08 0,09
7º 999,77 1,51 998,26 1,46 996,80 1,41 995,39 1,37 994,02 1,32 992,70 1,27 991,43 1,23 990,20 1,19 989,01 1,15 987,86 1,11 986,75 1,07 985,68 1,03
0,05 0,04 0,04 0,05 0,05 0,05 0,05 0,06 0,06 0,07 0,08 0,09
8º 999,72 1,50 998,22 1,46 996,76 1,42 995,34 1,37 993,97 1,32 992,65 1,27 991,38 1,24 990,14 1,19 988,95 1,16 987,79 1,12 986,67 1,08 985,59 1,05
0,05 0,06 0,06 0,06 0,06 0,06 0,07 0,07 0,08 0,09 0,10 0,11
9º 999,67 1,51 998,16 1,46 996,70 1,42 995,28 1,37 993,91 1,32 992,59 1,28 991,31 1,24 990,07 1,20 988,87 1,17 987,70 1,13 986,57 1,09 985,48 1,06
0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08 0,08 0,09 0,09 0,10 0,11 0,12
10º 999,60 1,51 998,09 1,46 996,63 1,42 995,21 1,37 993,84 1,33 992,51 1,28 991,23 1,25 989,98 1,20 988,78 1,17 987,60 1,14 986,46 1,10 985,36 1,06
0,09 0,09 0,09 0,08 0,09 0,09 0,10 0,10 0,11 0,11 0,12 0,13
11º 999,51 1,51 998,00 1,46 996,54 1,41 995,13 1,38 993,75 1,33 992,42 1,29 991,13 1,25 989,88 1,21 988,67 1,18 987,49 1,15 986,34 1,11 985,23 1,07
0,10 0,09 0,09 0,10 0,10 0,11 0,11 0,11 0,12 0,13 0,13 0,14
12º 999,41 1,50 997,91 1,46 996,45 1,42 995,03 1,38 993,65 1,34 992,31 1,29 991,02 1,25 989,77 1,22 988,55 1,19 987,36 1,15 986,21 1,12 985,09 1,09
0,11 0,11 0,11 0,11 0,11 0,11 0,12 0,12 0,13 0,14 0,15 0,16
13º 999,30 1,50 997,80 1,46 996,34 1,42 994,92 1,38 993,54 1,34 992,20 1,30 990,90 1,25 989,65 1,23 988,42 1,20 987,22 1,16 986,06 1,13 984,93 1,09
0,12 0,12 0,12 0,13 0,13 0,13 0,13 0,14 0,14 0,15 0,16 0,16
14º 999,18 1,50 997,68 1,46 996,22 1,43 994,79 1,38 993,41 1,34 992,07 1,30 990,77 1,26 989,51 1,23 988,28 1,21 987,07 1,17 985,90 1,13 984,77 1,11
0,13 0,14 0,14 0,13 0,13 0,14 0,14 0,15 0,16 0,16 0,17 0,18
15º 999,05 1,51 997,54 1,46 996,08 1,42 994,66 1,38 993,28 1,35 991,93 1,30 990,63 1,27 989,36 1,24 988,12 1,21 986,91 1,18 985,73 1,14 984,59 1,12
0,15 0,14 0,14 0,15 0,15 0,15 0,16 0,16 0,17 0,17 0,18 0,19
16º 998,90 1,50 997,40 1,46 995,94 1,43 994,51 1,38 993,13 1,35 991,78 1,31 990,47 1,27 989,20 1,25 987,95 1,21 986,74 1,19 985,55 1,15 984,40 1,13
0,16 0,16 0,16 0,16 0,16 0,17 0,17 0,18 0,18 0,19 0,19 0,20
17º 998,74 1,50 997,24 1,46 995,78 1,43 994,35 1,38 992,97 1,36 991,61 1,31 990,30 1,28 989,02 1,25 987,77 1,22 986,55 1,19 985,36 1,16 984,20 1,14
0,17 0,17 0,17 0,16 0,17 0,17 0,18 0,18 0,19 0,20 0,21 0,22
18º 998,57 1,50 997,07 1,46 995,61 1,42 994,19 1,39 992,80 1,36 991,44 1,32 990,12 1,28 988,84 1,26 987,58 1,23 986,35 1,20 985,15 1,17 983,98 1,14
0,18 0,18 0,18 0,19 0,19 0,19 0,19 0,20 0,20 0,20 0,21 0,22
19º 998,39 1,50 996,89 1,46 995,43 1,43 994,00 1,39 992,61 1,36 991,25 1,32 989,93 1,29 988,64 1,26 987,38 1,23 986,15 1,21 984,94 1,10 983,76 1,16
0,19 0,19 0,19 0,19 0,19 0,19 0,20 0,20 0,21 0,22 0,23 0,24
20º 998,20 1,50 996,70 1,46 995,24 1,43 993,81 1,39 992,42 1,36 991,06 1,33 989,73 1,29 988,44 1,27 987,17 1,24 985,93 1,22 984,71 1,19 983,52 1,16
tºAlkoholindhold i % vol
01234567891 0 1 1
20º 998,20 1,50 996,70 1,46 995,24 1,43 993,81 1,39 992,42 1,36 991,06 1,33 989,73 1,29 988,44 1,27 987,17 1,24 985,93 1,22 984,71 1,19 983,52 1,16
0,20 0,20 0,20 0,20 0,21 0,21 0,21 0,22 0,22 0,23 0,24 0,24
21º 998,00 1,50 996,50 1,46 995,04 1,43 993,61 1,40 992,21 1,36 990,85 1,33 989,52 1,30 988,22 1,27 986,95 1,25 985,70 1,23 984,47 1,19 983,28 1,18
0,21 0,21 0,21 0,21 0,21 0,22 0,22 0,23 0,24 0,24 0,24 0,26
22º 997,79 1,50 996,29 1,46 994,83 1,43 993,40 1,40 992,00 1,37 990,63 1,33 989,30 1,31 987,99 1,28 986,71 1,25 985,46 1,23 984,23 1,21 983,02 1,18
0,22 0,22 0,23 0,23 0,23 0,23 0,24 0,24 0,24 0,25 0,26 0,25
23º 997,57 1,50 996,07 1,47 994,60 1,43 993,17 1,40 991,77 1,37 990,40 1,34 989,06 1,31 987,75 1,28 986,47 1,26 985,21 1,24 983,97 1,20 982,77 1,20
0,24 0,23 0,23 0,23 0,24 0,24 0,24 0,25 0,26 0,26 0,27 0,29
24º 997,33 1,49 995,84 1,47 994,37 1,43 992,94 1,41 991,53 1,37 990,16 1,34 988,82 1,32 987,50 1,29 986,21 1,26 984,95 1,25 983,70 1,22 982,48 1,20
0,24 0,25 0,24 0,25 0,24 0,25 0,26 0,26 0,26 0,27 0,28 0,28
25º 997,09 1,50 995,59 1,46 994,13 1,44 992,69 1,40 991,29 1,38 989,91 1,35 988,56 1,32 987,24 1,29 985,95 1,27 984,68 1,26 983,42 1,22 982,20 1,21
0,25 0,25 0,26 0,25 0,26 0,26 0,26 0,26 0,28 0,28 0,28 0,30
26º 996,84 1,50 995,34 1,47 993,87 1,43 992,44 1,41 991,03 1,38 989,65 1,35 988,30 1,32 986,98 1,31 985,67 1,27 984,40 1,26 983,14 1,24 981,90 1,22
0,26 0,26 0,26 0,27 0,27 0,27 0,27 0,28 0,28 0,29 0,30 0,30
27º 996,58 1,50 995,08 1,47 993,61 1,44 992,17 1,41 990,76 1,38 989,38 1,35 988,03 1,33 986,70 1,31 985,39 1,28 984,11 1,27 982,84 1,24 981,60 1,23
0,27 0,27 0,27 0,27 0,28 0,28 0,29 0,29 0,29 0,30 0,31 0,32
28º 996,31 1,50 994,81 1,47 993,34 1,44 991,90 1,42 990,48 1,38 989,10 1,36 987,74 1,33 986,41 1,31 985,10 1,29 983,81 1,28 982,53 1,25 981,28 1,23
0,28 0,28 0,28 0,29 0,28 0,29 0,29 0,30 0,31 0,31 0,31 0,32
29º 996,03 1,50 994,53 1,47 993,06 1,45 991,61 1,41 990,20 1,39 988,81 1,36 987,45 1,34 986,11 1,32 984,79 1,29 983,50 1,28 982,22 1,26 980,96 1,24
0,28 0,29 0,29 0,29 0,30 0,30 0,31 0,31 0,31 0,32 0,32 0,33
30º 995,75 1,51 994,24 1,47 992,77 1,45 991,32 1,42 989,90 1,39 988,51 1,37 987,14 1,34 985,80 1,32 984,48 1,30 983,18 1,28 981,90 1,27 980,63 1,25
0,30 0,30 0,30 0,30 0,31 0,31 0,31 0,31 0,32 0,33 0,34 0,34
31º 995,45 1,51 993,94 1,47 992,47 1,45 991,02 1,43 989,59 1,39 988,20 1,37 986,83 1,34 985,49 1,33 984,16 1,31 982,85 1,29 981,56 1,27 980,29 1,26
0,31 0,31 0,31 0,32 0,31 0,32 0,32 0,33 0,33 0,34 0,35 0,36
32º 995,14 1,51 993,63 1,47 992,16 1,46 990,70 1,42 989,28 1,40 987,88 1,37 986,51 1,35 985,16 1,33 983,83 1,32 982,51 1,30 981,21 1,28 979,93 1,26
0,31 0,31 0,32 0,32 0,32 0,33 0,33 0,34 0,35 0,35 0,35 0,35
33º 994,83 1,51 993,32 1,48 991,84 1,46 990,38 1,42 988,96 1,41 987,55 1,37 986,18 1,36 984,82 1,34 983,48 1,32 982,16 1,30 980,86 1,28 979,58 1,28
0,32 0,33 0,33 0,33 0,35 0,34 0,35 0,35 0,34 0,35 0,36 0,37
34º 994,51 1,52 992,99 1,48 991,51 1,46 990,05 1,44 988,61 1,40 987,21 1,38 985,83 1,36 984,47 1,33 983,14 1,33 981,81 1,31 980,50 1,29 979,21 1,28
0,33 0,33 0,34 0,35 0,34 0,35 0,35 0,35 0,36 0,36 0,36 0,37
35º 994,18 1,52 992,66 1,49 991,17 1,47 989,70 1,43 988,27 1,41 986,86 1,38 985,48 1,36 984,12 1,34 982,78 1,33 981,45 1,31 980,14 1,30 978,84 1,29
0,34 0,35 0,35 0,35 0,35 0,35 0,35 0,36 0,36 0,37 0,37 0,38
36º 993,84 1,53 992,31 1,49 990,82 1,47 989,35 1,43 987,92 1,41 986,51 1,38 985,13 1,37 983,76 1,34 982,42 1,34 981,08 1,31 979,77 1,31 978,46 1,29
0,35 0,35 0,36 0,35 0,36 0,36 0,37 0,37 0,38 0,37 0,39 0,39
37º 993,49 1,53 991,96 1,50 990,46 1,46 989,00 1,44 987,56 1,41 986,15 1,39 984,76 1,37 983,39 1,35 982,04 1,33 980,71 1,33 979,38 1,31 978,07 1,30
0,36 0,36 0,36 0,37 0,37 0,37 0,37 0,37 0,38 0,39 0,38 0,39
38º 993,13 1,53 991,60 1,50 990,10 1,47 988,63 1,44 987,19 1,41 985,78 1,39 984,39 1,37 983,02 1,36 981,66 1,34 980,32 1,32 979,00 1,32 977,68 1,31
0,36 0,37 0,37 0,37 0,38 0,38 0,38 0,39 0,38 0,39 0,40 0,40
39º 992,77 1,54 991,23 1,50 989,73 1,47 988,26 1,45 986,81 1,41 985,40 1,39 984,01 1,38 982,63 1,35 981,28 1,35 979,93 1,33 978,60 1,32 977,28 1,32
0,37 0,37 0,38 0,39 0,38 0,39 0,39 0,39 0,40 0,39 0,40 0,41
40º 992,40 1,54 990,86 1,51 989,35 1,48 987,87 1,44 986,43 1,42 985,01 1,39 983,62 1,38 982,24 1,36 980,88 1,34 979,54 1,34 978,20 1,33 976,87 1,321990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 43
▼B
tºAlkoholindhold i % vol
10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
0 986,93 1,00 985,93 0,95 984,98 0,92 984,06 0,88 983,18 0,84 982,34 0,80 981,54 0,78 980,76 0,75 980,01 0,73 979,28 0,72 978,56 0,70 977,86 0,70
−0,02 −0,01 0,01 0,01 0,03 0,04 0,07 0,08 0,10 0,12 0,14 0,17
1 986,95 1,01 985,94 0,97 984,97 0,92 984,05 0,90 983,15 0,85 982,30 0,83 981,47 0,79 980,68 0,77 979,91 0,75 979,16 0,74 978,42 0,73 977,69 0,72
−0,01 0,00 0,01 0,03 0,04 0,07 0,08 0,10 0,12 0,14 0,16 0,18
2 986,96 1,02 985,94 0,98 984,96 0,94 984,02 0,91 983,11 0,88 982,23 0,84 981,39 0,81 980,58 0,79 979,79 0,77 979,02 0,76 978,26 0,75 977,51 0,74
0,01 0,02 0,04 0,05 0,06 0,07 0,09 0,11 0,13 0,15 0,17 0,19
3 986,95 1,03 985,92 1,00 984,92 0,95 983,97 0,92 983,05 0,89 982,16 0,86 981,30 0,83 980,47 0,81 979,66 0,79 978,87 0,78 978,09 0,77 977,32 0,77
0,03 0,04 0,04 0,06 0,07 0,09 0,10 0,12 0,14 0,16 0,18 0,20
4 986,92 1,04 985,88 1,00 984,88 0,97 983,91 0,93 982,98 0,91 982,07 0,87 981,20 0,85 980,35 0,83 979,52 0,81 978,71 0,80 977,91 0,79 977,12 0,79
0,04 0,05 0,06 0,07 0,09 0,10 0,12 0,14 0,15 0,17 0,19 0,22
5 986,88 1,05 985,83 1,01 984,82 0,98 983,84 0,95 982,89 0,92 981,97 0,89 981,08 0,87 980,21 0,84 979,37 0,83 978,54 0,82 977,72 0,82 976,90 0,80
0,05 0,06 0,08 0,09 0,10 0,12 0,13 0,14 0,17 0,19 0,21 0,22
6 986,83 1,06 985,77 1,03 984,74 0,99 983,75 0,96 982,79 0,94 981,85 0,90 980,95 0,88 980,07 0,87 979,20 0,85 978,35 0,84 977,51 0,83 976,68 0,83
0,08 0,09 0,09 0,10 0,12 0,13 0,15 0,16 0,18 0,19 0,21 0,23
7 986,75 1,07 985,68 1,03 984,65 1,00 983,65 0,98 982,67 0,95 981,72 0,92 980,80 0,89 979,91 0,89 979,02 0,86 978,16 0,86 977,30 0,85 976,45 0,85
0,08 0,09 0,11 0,13 0,13 0,14 0,15 0,18 0,19 0,21 0,23 0,25
8 986,67 1,08 985,59 1,05 984,54 1,02 983,52 0,98 982,54 0,96 981,58 0,93 980,65 0,92 979,73 0,90 978,83 0,88 977,95 0,88 977,07 0,87 976,20 0,87
0,10 0,11 0,12 0,12 0,14 0,16 0,18 0,19 0,21 0,22 0,24 0,26
9 986,57 1,09 985,48 1,06 984,42 1,02 983,40 1,00 982,40 0,98 981,42 0,95 980,47 0,93 979,54 0,92 978,62 0,89 977,73 0,90 976,83 0,89 975,94 0,89
0,11 0,12 0,12 0,14 0,16 0,17 0,18 0,20 0,20 0,23 0,24 0,26
10 986,46 1,10 985,36 1,06 984,30 1,04 983,26 1,02 982,24 0,99 981,25 0,96 980,29 0,95 979,34 0,92 978,42 0,92 977,50 0,91 976,59 0,91 975,68 0,91
0,12 0,13 0,14 0,16 0,16 0,17 0,19 0,20 0,23 0,25 0,27 0,29
11 986,34 1,11 985,23 1,07 984,16 1,06 983,10 1,02 982,08 1,00 981,08 0,98 980,10 0,96 979,14 0,95 978,19 0,94 977,25 0,93 976,32 0,93 975,39 0,92
0,13 0,14 0,16 0,16 0,18 0,19 0,21 0,22 0,24 0,25 0,27 0,28
12 986,21 1,12 985,09 1,09 984,00 1,06 982,94 1,04 981,90 1,01 980,89 1,00 979,89 0,97 978,92 0,97 977,95 0,95 977,00 0,95 976,05 0,94 975,11 0,95
0,15 0,16 0,16 0,18 0,19 0,20 0,21 0,23 0,24 0,26 0,28 0,30
13 986,06 1,13 984,93 1,09 983,84 1,08 982,76 1,05 981,71 1,02 980,69 1,01 979,68 0,99 978,69 0,98 977,71 0,97 976,74 0,97 975,77 0,96 974,81 0,96
0,16 0,16 0,18 0,18 0,20 0,22 0,23 0,24 0,26 0,27 0,28 0,30
14 985,90 1,13 984,77 1,11 983,66 1,08 982,58 1,07 981,51 1,04 980,47 1,02 979,45 1,00 978,45 1,00 977,45 0,98 976,47 0,98 975,49 0,98 975,51 0,98
0,17 0,18 0,19 0,20 0,21 0,22 0,24 0,25 0,26 0,28 0,30 0,32
15 985,73 1,14 984,59 1,12 983,47 1,09 982,38 1,08 981,30 1,05 960,25 1,04 979,21 1,01 978,20 1,01 977,19 1,00 976,19 1,00 975,19 1,00 974,19 1,00
0,18 0,19 0,20 0,22 0,22 0,24 0,24 0,27 0,28 0,30 0,31 0,32
16 985,55 1,15 984,40 1,13 983,27 1,11 982,16 1,08 981,08 1,07 980,01 1,04 978,97 1,04 977,93 1,02 976,91 1,02 975,89 1,01 974,88 1,01 973,87 1,02
0,19 0,20 0,21 0,22 0,23 0,24 0,26 0,27 0,29 0,30 0,32 0,33
17 985,36 1,16 984,20 1,14 983,06 1,12 981,94 1,09 980,85 1,08 979,77 1,06 978,71 1,05 977,66 1,04 976,62 1,03 975,59 1,03 974,56 1,02 973,54 1,04
0,21 0,22 0,22 0,23 0,25 0,26 0,27 0,28 0,29 0,31 0,32 0,35
18 985,15 1,17 983,98 1,14 982,84 1,13 981,71 1,11 980,60 1,09 979,51 1,07 978,44 1,06 977,38 1,05 976,33 1,05 975,28 1,04 974,24 1,05 973,19 1,05
0,21 0,22 0,24 0,24 0,25 0,26 0,28 0,29 0,31 0,32 0,34 0,35
19 984,94 1,18 983,76 1,16 982,60 1,13 981,47 1,12 980,35 1,10 979,25 1,09 978,16 1,07 977,09 1,07 976,02 1,06 974,96 1,06 973,90 1,06 972,84 1,06
0,23 0,24 0,24 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,31 0,33 0,34 0,36
20 984,71 1,19 983,52 1,16 982,36 1,15 981,21 1,13 980,08 1,11 978,97 1,10 977,87 1,08 976,79 1,08 975,71 1,08 974,63 1,07 973,56 1,08 972,48 1,08
tºAlkoholindhold i % vol
10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
20º 984,71 1,19 983,52 1,16 982,36 1,15 981,21 1,13 980,08 1,11 978,97 1,10 977,87 1,08 976,79 1,08 975,71 1,08 974,63 1,07 973,56 1,08 972,48 1,08
0,24 0,24 0,26 0,26 0,27 0,28 0,29 0,31 0,33 0,34 0,36 0,37
21º 984,47 1,19 983,28 1,18 982,10 1,15 980,95 1,14 978,81 1,12 978,69 1,11 977,58 1,10 976,48 1,10 975,38 1,09 974,29 1,09 973,20 1,09 972,11 1,09
0,24 0,26 0,28 0,29 0,30 0,31 0,33 0,33 0,35 0,35 0,36 0,37
22º 984,23 1,21 983,02 1,18 981,84 1,17 980,67 1,15 979,52 1,13 978,39 1,12 977,27 1,12 976,15 1,10 975,05 1,11 973,94 1,10 972,84 1,10 971,74 1,12
0,26 0,26 0,27 0,28 0,29 0,31 0,32 0,33 0,35 0,35 0,37 0,39
23º 983,97 1,20 982,77 1,20 981,57 1,18 980,39 1,16 979,23 1,15 978,08 1,13 976,95 1,13 975,82 1,12 974,70 1,11 973,59 1,12 972,47 1,12 972,47 1,12
0,27 0,29 0,29 0,29 0,30 0,31 0,33 0,33 0,35 0,37 0,38 0,40
24º 983,70 1,22 982,48 1,20 981,28 1,18 980,10 1,17 978,93 1,16 977,77 1,15 976,62 1,13 975,49 1,14 974,35 1,13 973,22 1,13 972,09 1,14 970,95 1,14
0,28 0,28 0,29 0,31 0,32 0,33 0,33 0,35 0,36 0,37 0,39 0,40
25º 983,42 1,22 982,20 1,21 980,99 1,20 979,79 1,18 978,61 1,17 977,44 1,15 976,29 1,15 975,14 1,15 973,99 1,14 972,85 1,15 971,70 1,15 970,55 1,16
0,28 0,30 0,31 0,31 0,32 0,33 0,35 0,36 0,37 0,39 0,40 0,41
26º 983,14 1,24 981,90 1,22 980,68 1,20 979,48 1,19 978,29 1,18 977,11 1,17 975,94 1,16 974,78 1,16 973,62 1,16 972,46 1,16 971,30 1,16 970,14 1,17
0,30 0,30 0,31 0,32 0,33 0,34 0,35 0,36 0,38 0,39 0,40 0,42
27º 982,84 1,24 981,60 1,23 980,37 1,21 979,16 1,20 977,96 1,19 976,77 1,18 975,59 1,17 974,42 1,18 973,24 1,17 972,07 1,17 970,90 1,18 969,72 1,18
0,31 0,32 0,32 0,33 0,34 0,35 0,36 0,38 0,38 0,40 0,41 0,43
28º 982,53 1,25 981,28 1,23 980,05 1,22 978,83 1,21 977,62 1,20 976,42 1,19 975,23 1,19 974,04 1,18 972,86 1,19 971,67 1,18 970,49 1,20 969,29 1,20
0,31 0,32 0,33 0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,40 0,40 0,42 0,43
29º 982,22 1,26 980,96 1,24 979,72 1,23 978,49 1,22 977,27 1,21 976,06 1,20 974,86 1,20 973,66 1,20 972,46 1,19 971,27 1,20 970,07 1,21 968,86 1,22
0,32 0,33 0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,40 0,41 0,43 0,44 0,45
30º 981,90 1,27 980,63 1,25 979,38 1,24 978,14 1,23 976,91 1,22 975,69 1,21 974,48 1,22 973,26 1,21 972,05 1,21 970,84 1,21 969,63 1,22 968,41 1,23
0,34 0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,40 0,40 0,41 0,42 0,44 0,45
31º 981,56 1,27 980,29 1,26 979,03 1,25 977,78 1,24 976,54 1,23 975,31 1,23 974,08 1,22 972,86 1,22 971,64 1,22 970,42 1,23 969,19 1,23 967,96 1,24
0,35 0,36 0,36 0,37 0,38 0,39 0,39 0,40 0,42 0,43 0,44 0,46
32º 981,21 1,28 979,93 1,26 978,67 1,26 977,41 1,25 976,16 1,24 974,92 1,23 973,69 1,23 972,46 1,24 971,22 1,23 969,99 1,24 968,75 1,25 967,50 1,25
0,35 0,35 0,37 0,37 0,38 0,39 0,40 0,42 0,42 0,44 0,45 0,46
33º 980,86 1,28 979,58 1,28 978,30 1,26 977,04 1,26 975,78 1,25 974,53 1,24 973,29 1,25 972,04 1,24 970,80 1,25 969,55 1,25 968,30 1,26 967,04 1,27
0,36 0,37 0,37 0,38 0,39 0,40 0,41 0,42 0,43 0,44 0,46 0,47
34º 980,50 1,29 979,21 1,28 977,93 1,27 976,66 1,27 975,39 1,26 974,13 1,25 972,88 1,26 971,62 1,25 970,37 1,26 969,11 1,27 967,84 1,27 966,57 1,29
0,36 0,37 0,38 0,39 0,39 0,40 0,42 0,42 0,44 0,46 0,46 0,48
35º 980,14 1,30 978,84 1,29 977,55 1,28 976,27 1,27 975,00 1,27 973,73 1,27 972,46 1,26 971,20 1,27 969,93 1,28 968,65 1,27 967,38 1,29 966,09 1,30
0,37 0,38 0,38 0,39 0,40 0,41 0,42 0,44 0,45 0,45 0,47 0,48
36º 979,77 1,31 978,46 1,29 977,17 1,29 975,88 1,28 974,60 1,28 973,32 1,28 972,04 1,28 970,76 1,28 969,48 1,28 968,20 1,29 966,91 1,30 965,61 1,32
0,39 0,39 0,40 0,40 0,41 0,42 0,43 0,44 0,45 0,47 0,48 0,49
37º 978,38 1,31 978,07 1,30 976,77 1,29 975,48 1,29 974,19 1,29 972,90 1,29 971,61 1,29 970,32 1,29 969,03 1,30 967,73 1,30 966,43 1,31 965,12 1,33
0,38 0,39 0,40 0,41 0,42 0,43 0,44 0,45 0,46 0,47 0,49 0,50
38º 979,00 1,32 977,68 1,31 976,37 1,30 975,07 1,30 973,77 1,30 972,47 1,30 971,17 1,30 969,87 1,30 968,57 1,31 967,26 1,32 965,94 1,32 964,62 1,34
0,40 0,40 0,41 0,42 0,42 0,43 0,44 0,45 0,47 0,48 0,49 0,50
39º 978,60 1,32 977,28 1,32 975,96 1,31 974,65 1,30 973,35 1,31 972,04 1,31 970,73 1,31 969,42 1,32 968,10 1,32 966,78 1,33 965,45 1,33 964,12 1,36
0,40 0,41 0,41 0,42 0,43 0,44 0,45 0,46 0,47 0,48 0,49 0,51
40º 978,20 1,33 976,87 1,32 975,55 1,32 974,23 1,31 972,92 1,32 971,60 1,32 970,28 1,32 968,96 1,33 967,63 1,33 966,30 1,34 964,96 1,35 963,61 1,371990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 44
▼B
tºAlkoholindhold i % vol
20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31
0 978,56 0,70 977,86 0,70 977,16 0,69 976,47 0,71 975,76 0,71 975,05 0,72 974,33 0,75 973,58 0,77 972,81 0,80 972,01 0,83 971,18 0,87 970,31 0,90
0,14 0,17 0,19 0,22 0,24 0,26 0,29 0,31 0,34 0,36 0,39 0,41
1 978,42 0,73 977,69 0,72 976,97 0,72 976,25 0,73 975,52 0,73 974,79 0,75 974,04 0,77 973,27 0,80 972,47 0,82 971,65 0,86 970,79 0,89 969,90 0,92
0,16 0,18 0,20 0,23 0,25 0,28 0,30 0,32 0,34 0,37 0,39 0,41
2 978,26 0,75 977,51 0,74 976,77 0,75 976,02 0,75 975,27 0,76 974,51 0,77 973,74 0,79 972,95 0,82 972,13 0,85 971,28 0,88 970,40 0,91 969,49 0,95
0,17 0,19 0,22 0,23 0,26 0,28 0,31 0,33 0,36 0,38 0,40 0,42
3 978,09 0,77 977,32 0,77 976,55 0,76 975,79 0,78 975,01 0,78 974,23 0,80 973,43 0,81 972,62 0,85 971,77 0,87 970,90 0,90 970,00 0,93 969,07 0,98
0,18 0,20 0,22 0,25 0,27 0,29 0,31 0,34 0,36 0,38 0,40 0,43
4 977,91 0,79 977,12 0,79 976,33 0,79 975,54 0,80 974,94 0,80 973,94 0,82 973,12 0,84 972,28 0,87 971,41 0,89 970,52 0,92 969,60 0,96 968,64 1,00
0,19 0,22 0,23 0,26 0,27 0,30 0,33 0,35 0,37 0,39 0,42 0,44
5 977,72 0,82 976,90 0,80 976,10 0,82 975,28 0,81 974,47 0,83 973,64 0,85 972,79 0,86 971,93 0,89 971,04 0,91 970,13 0,95 969,18 0,98 968,20 1,01
0,21 0,22 0,25 0,26 0,29 0,31 0,33 0,35 0,37 0,40 0,42 0,44
6 977,51 0,83 976,68 0,83 975,85 0,83 975,02 0,84 974,18 0,85 973,33 0,87 972,46 0,86 971,58 0,91 970,67 0,94 969,73 0,97 968,76 1,00 967,76 1,03
0,21 0,23 0,25 0,28 0,30 0,32 0,34 0,36 0,38 0,40 0,42 0,44
7 977,30 0,85 976,45 0,85 975,60 0,86 974,74 0,86 973,88 0,87 973,01 0,89 972,12 0,90 971,22 0,93 970,29 0,96 969,33 0,99 968,34 1,02 967,32 1,06
0,23 0,25 0,27 0,28 0,31 0,33 0,35 0,37 0,40 0,42 0,43 0,46
8 977,07 0,87 976,20 0,87 975,33 0,87 974,46 0,89 973,57 0,89 972,68 0,91 971,77 0,92 970,85 0,96 969,89 0,98 968,91 1,00 967,91 1,05 966,86 1,07
0,24 0,26 0,28 0,30 0,31 0,34 0,35 0,38 0,39 0,41 0,44 0,46
9 976,83 0,89 975,94 0,89 975,05 0,89 974,16 0,90 973,26 0,92 972,34 0,92 971,42 0,95 970,47 0,97 969,50 1,00 968,50 1,03 967,47 1,07 966,40 1,09
0,24 0,26 0,28 0,30 0,33 0,34 0,37 0,39 0,41 0,43 0,45 0,46
10 976,59 0,91 975,68 0,91 974,77 0,91 973,86 0,93 972,93 0,93 972,00 0,95 971,05 0,97 970,08 0,99 969,09 1,02 968,07 1,05 967,02 1,08 965,94 1,12
0,27 0,29 0,30 0,33 0,34 0,36 0,38 0,40 0,42 0,44 0,46 0,47
11 976,32 0,93 975,39 0,92 974,47 0,94 973,53 0,94 972,59 0,95 971,64 0,97 970,67 0,99 969,68 1,01 968,67 1,04 967,63 1,07 966,56 1,09 965,47 1,13
0,27 0,28 0,31 0,32 0,34 0,36 0,38 0,40 0,42 0,44 0,45 0,48
12 976,05 0,94 975,11 0,95 974,16 0,95 973,21 0,96 972,25 0,97 971,28 0,99 970,29 1,01 969,28 1,03 968,25 1,06 967,19 1,08 966,11 1,12 964,99 1,15
0,28 0,30 0,31 0,33 0,35 0,37 0,39 0,41 0,43 0,45 0,47 0,49
13 975,77 0,96 974,81 0,96 973,85 0,97 972,88 0,98 971,90 0,99 970,91 1,01 969,90 1,03 968,87 1,05 967,82 1,08 966,74 1,10 965,64 1,14 964,50 1,17
0,28 0,30 0,32 0,34 0,36 0,38 0,40 0,41 0,43 0,45 0,47 0,49
14 975,49 0,98 974,51 0,98 973,53 0,99 972,54 1,00 971,54 1,01 970,53 1,03 969,50 1,04 968,46 1,07 967,39 1,10 966,29 1,12 965,17 1,16 964,01 1,19
0,30 0,32 0,34 0,35 0,37 0,39 0,40 0,42 0,44 0,46 0,48 0,49
15 975,19 1,00 974,19 1,00 973,19 1,00 972,19 1,02 971,17 1,03 970,14 1,04 969,10 1,06 968,04 1,09 966,95 1,12 965,83 1,14 964,69 1,17 963,52 1,21
0,31 0,32 0,34 0,36 0,37 0,39 0,41 0,43 0,45 0,46 0,48 0,51
16 974,88 1,01 973,87 1,02 972,85 1,02 971,83 1,03 970,80 1,05 969,75 1,06 968,69 1,08 967,61 1,11 966,50 1,13 965,37 1,16 964,21 1,20 963,01 1,22
0,32 0,33 0,35 0,37 0,39 0,40 0,42 0,44 0,45 0,48 0,50 0,50
17 974,56 1,02 973,54 1,04 972,50 1,04 971,46 1,05 970,41 1,06 969,35 1,08 968,27 1,10 967,17 1,12 966,05 1,16 964,89 1,18 963,71 1,20 962,51 1,24
0,32 0,35 0,36 0,37 0,39 0,41 0,43 0,45 0,47 0,48 0,49 0,52
18 974,24 1,05 973,19 1,05 972,14 1,05 971,09 1,07 970,02 1,08 968,94 1,10 967,84 1,12 966,72 1,14 965,58 1,17 964,41 1,19 963,22 1,23 961,99 1,25
0,34 0,35 0,36 0,39 0,40 0,42 0,43 0,45 0,47 0,48 0,50 0,52
19 973,90 1,06 972,84 1,06 971,78 1,08 970,70 1,08 969,62 1,10 968,52 1,11 967,41 1,14 966,27 1,16 965,11 1,18 963,93 1,21 962,72 1,25 961,47 1,27
0,34 0,36 0,38 0,39 0,41 0,42 0,45 0,46 0,47 0,49 0,51 0,52
20 973,56 1,08 972,48 1,08 971,40 1,09 970,31 1,10 969,21 1,11 968,10 1,14 966,96 1,15 965,81 1,17 964,64 1,20 963,44 1,23 962,21 1,26 960,95 1,29
tºAlkoholindhold i % vol
20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31
20 973,56 1,08 972,48 1,08 971,40 1,09 970,31 1,10 969,21 1,11 968,10 1,14 966,96 1,15 965,81 1,17 964,64 1,20 963,44 1,23 962,21 1,26 960,95 1,29
0,36 0,37 0,38 0,40 0,42 0,44 0,45 0,46 0,49 0,50 0,52 0,53
21 973,20 1,09 972,11 1,09 971,02 1,11 969,91 1,12 968,79 1,13 967,66 1,15 966,51 1,16 965,35 1,20 964,15 1,21 962,94 1,25 961,69 1,27 960,42 1,31
0,36 0,37 0,40 0,41 0,42 0,44 0,45 0,48 0,49 0,51 0,52 0,54
22 972,84 1,10 971,74 1,12 970,62 1,12 969,50 1,13 968,37 1,15 967,22 1,16 966,06 1,19 964,87 1,21 963,66 1,23 962,43 1,26 961,17 1,29 959,88 1,32
0,37 0,39 0,40 0,42 0,43 0,45 0,47 0,48 0,49 0,51 0,53 0,55
23 972,47 1,12 971,35 1,13 970,22 1,14 969,08 1,14 967,94 1,17 966,77 1,18 965,59 1,20 964,39 1,22 963,17 1,25 961,92 1,28 960,64 1,31 959,33 1,33
0,38 0,40 0,41 0,42 0,44 0,45 0,47 0,49 0,51 0,52 0,54 0,55
24 972,09 1,14 970,95 1,14 969,81 1,15 968,66 1,16 967,50 1,18 966,32 1,20 965,12 1,22 963,90 1,24 962,66 1,26 961,40 1,30 960,10 1,32 958,78 1,35
0,39 0,40 0,42 0,43 0,45 0,47 0,48 0,49 0,51 0,53 0,54 0,55
25 971,70 1,15 970,55 1,16 969,39 1,16 968,23 1,18 967,05 1,20 965,85 1,21 964,64 1,23 963,41 1,26 962,15 1,28 960,87 1,31 959,56 1,33 958,23 1,37
0,40 0,41 0,42 0,44 0,46 0,47 0,49 0,50 0,51 0,53 0,54 0,57
26 971,30 1,16 970,14 1,17 968,97 1,18 967,79 1,20 966,59 1,21 965,38 1,23 964,15 1,24 962,91 1,27 961,64 1,30 960,34 1,32 959,02 1,36 957,66 1,38
0,40 0,42 0,43 0,45 0,46 0,48 0,49 0,51 0,53 0,54 0,56 0,56
27 970,90 1,18 969,72 1,18 968,54 1,20 967,34 1,21 966,13 1,23 964,90 1,24 963,66 1,26 962,40 1,29 961,11 1,31 959,80 1,34 958,46 1,36 957,10 1,40
0,41 0,43 0,45 0,46 0,47 0,48 0,50 0,52 0,54 0,56 0,57 0,59
28 970,49 1,20 969,29 1,20 968,09 1,21 966,88 1,22 965,66 1,24 964,42 1,26 963,16 1,28 961,88 1,31 960,57 1,33 959,24 1,35 957,89 1,38 956,51 1,41
0,42 0,43 0,45 0,47 0,49 0,50 0,52 0,53 0,53 0,55 0,56 0,58
29 970,07 1,21 968,86 1,22 967,64 1,23 966,41 1,24 965,17 1,25 963,92 1,28 962,64 1,29 961,35 1,31 960,04 1,35 958,69 1,36 957,33 1,40 955,93 1,42
0,44 0,45 0,46 0,47 0,49 0,50 0,51 0,53 0,55 0,55 0,58 0,58
30 969,63 1,22 968,41 1,23 967,18 1,24 965,94 1,26 964,68 1,26 963,42 1,29 962,13 1,31 960,82 1,33 959,49 1,35 958,14 1,39 956,75 1,40 955,35 1,44
0,44 0,45 0,46 0,48 0,49 0,51 0,52 0,53 0,55 0,57 0,58 0,60
31 969,19 1,23 967,96 1,24 966,72 1,26 965,46 1,27 964,19 1,28 962,91 1,30 961,61 1,32 960,29 1,35 958,94 1,37 957,57 1,40 956,17 1,42 954,75 1,44
0,44 0,46 0,47 0,48 0,50 0,51 0,53 0,54 0,55 0,57 0,58 0,59
32 968,75 1,25 967,50 1,25 966,25 1,27 964,98 1,29 963,69 1,29 962,40 1,32 961,08 1,33 959,75 1,36 958,39 1,39 957,00 1,41 955,59 1,43 954,16 1,46
0,45 0,46 0,48 0,49 0,50 0,52 0,53 0,55 0,57 0,57 0,59 0,61
33 968,30 1,26 967,04 1,27 965,77 1,28 964,49 1,30 963,19 1,31 961,88 1,33 960,55 1,35 959,20 1,38 957,82 1,39 956,43 1,43 955,00 1,45 953,55 1,47
0,46 0,47 0,49 0,50 0,51 0,53 0,54 0,56 0,56 0,59 0,59 0,60
34 967,84 1,27 966,57 1,29 965,28 1,29 963,99 1,31 962,68 1,33 961,35 1,34 960,01 1,37 958,64 1,38 957,26 1,42 955,84 1,43 954,41 1,46 952,95 1,49
0,46 0,48 0,49 0,51 0,52 0,53 0,55 0,56 0,58 0,58 0,60 0,62
35 967,38 1,29 966,09 1,30 964,79 1,31 963,48 1,32 962,16 1,34 960,82 1,36 959,46 1,38 958,08 1,40 956,68 1,42 955,26 1,45 953,81 1,48 952,33 1,50
0,47 0,48 0,50 0,51 0,53 0,54 0,55 0,57 0,58 0,60 0,61 0,62
36 966,91 1,30 965,61 1,32 964,29 1,32 962,97 1,34 961,63 1,35 960,28 1,37 958,91 1,40 957,51 1,41 956,10 1,44 954,66 1,46 953,20 1,49 951,71 1,51
0,48 0,49 0,50 0,52 0,53 0,55 0,56 0,57 0,59 0,60 0,61 0,62
37 966,43 1,31 965,12 1,33 963,79 1,34 962,45 1,35 961,10 1,37 959,73 1,38 958,35 1,41 956,94 1,43 955,51 1,45 954,06 1,47 952,59 1,50 951,09 1,53
0,49 0,50 0,51 0,52 0,54 0,55 0,57 0,58 0,59 0,60 0,62 0,63
38 965,94 1,32 964,62 1,34 963,28 1,35 961,93 1,37 960,56 1,38 959,18 1,40 957,78 1,42 956,36 1,44 954,92 1,46 953,46 1,49 951,97 1,51 950,46 1,54
0,49 0,50 0,52 0,53 0,54 0,56 0,57 0,58 0,60 0,61 0,62 0,64
39 965,45 1,33 964,12 1,36 962,76 1,36 961,40 1,38 960,02 1,40 958,62 1,41 957,21 1,43 955,78 1,46 954,32 1,47 952,85 1,50 951,35 1,53 949,82 1,55
0,49 0,51 0,52 0,54 0,55 0,56 0,58 0,59 0,60 0,62 0,63 0,64
40 964,96 1,35 963,61 1,37 962,24 1,38 960,86 1,39 959,47 1,41 958,06 1,43 956,63 1,44 955,19 1,47 953,72 1,49 952,23 1,51 950,72 1,54 949,18 1,571990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 45
▼B
TABEL II
INTERNATIONALT ALKOHOLINDHOLD VED 20 ºC
Tabel over korrektioner af det tilsyneladende alkoholindhold for at korrigere for temperaturen
Der lægges til eller trækkes fra det tilsyneladende alkoholindhold ved tº som angivet nedenfor
(alkoholmeter af almindeligt glas)
Tilsyneladene alkoholindhold ved t ºC
01234567891 0 1 1 1 2 1 3 1 4 1 5 1 6Temperatur0º
trækkes fra0,76 0,77 0,82 0,87 0,95 1,04 1,16 1,31 1,49 1,70 1,95 2,26 2,62 3,03 3,49 4,02 4,56
1º 0,81 0,83 0,87 0,92 1,00 1,09 1,20 1,35 1,52 1,73 1,97 2,26 2,59 2,97 3,40 3,87 4,36
2º 0,85 0,87 0,92 0,97 1,04 1,13 1,24 1,38 1,54 1,74 1,97 2,24 2,54 2,89 3,29 3,72 4,17
3º 0,88 0,91 0,95 1,00 1,07 1,15 1,26 1,39 1,55 1,73 1,95 2,20 2,48 2,80 3,16 3,55 3,95
4º 0,90 0,92 0,97 1,02 1,09 1,17 1,27 1,40 1,55 1,72 1,92 2,15 2,41 2,71 3,03 3,38 3,75
5º 0,91 0,93 0,98 1,03 1,10 1,17 1,27 1,39 1,53 1,69 1,87 2,08 2,33 2,60 2,89 3,21 3,54
6º 0,92 0,94 0,98 1,02 1,09 1,16 1,25 1,37 1,50 1,65 1,82 2,01 2,23 2,47 2,74 3,02 3,32
7º 0,91 0,93 0,97 1,01 1,07 1,14 1,23 1,33 1,45 1,59 1,75 1,92 2,12 2,34 2,58 2,83 3,108º 0,89 0,91 0,94 0,98 1,04 1,11 1,19 1,28 1,39 1,52 1,66 1,82 2,00 2,20 2,42 2,65 2,88
9º 0,86 0,88 0,91 0,95 1,01 1,07 1,14 1,23 1,33 1,44 1,57 1,71 1,87 2,05 2,24 2,44 2,65
10º 0,82 0,84 0,87 0,91 0,96 1,01 1,08 1,16 1,25 1,35 1,47 1,60 1,74 1,89 2,06 2,24 2,43
11º 0,78 0,79 0,82 0,86 0,90 0,95 1,01 1,08 1,16 1,25 1,36 1,47 1,60 1,73 1,88 2,03 2,20
12º 0,72 0,74 0,76 0,79 0,83 0,88 0,93 0,99 1,07 1,15 1,24 1,34 1,44 1,56 1,69 1,82 1,9613º 0,66 0,67 0,69 0,72 0,76 0,80 0,84 0,90 0,96 1,03 1,11 1,19 1,28 1,38 1,49 1,61 1,7314º 0,59 0,60 0,62 0,64 0,67 0,71 0,74 0,79 0,85 0,91 0,97 1,04 1,12 1,20 1,29 1,39 1,49
15º 0,51 0,52 0,53 0,55 0,58 0,61 0,64 0,68 0,73 0,77 0,83 0,89 0,95 1,02 1,09 1,16 1,24
16º 0,42 0,43 0,44 0,46 0,48 0,50 0,53 0,56 0,60 0,63 0,67 0,72 0,77 0,82 0,88 0,94 1,00
17º 0,33 0,33 0,34 0,35 0,37 0,39 0,41 0,43 0,46 0,48 0,51 0,55 0,59 0,62 0,67 0,71 0,75
18º 0,23 0,23 0,23 0,24 0,25 0,26 0,27 0,29 0,31 0,33 0,35 0,37 0,40 0,42 0,45 0,48 0,5119º 0,12 0,12 0,12 0,12 0,13 0,13 0,14 0,15 0,16 0,17 0,18 0,19 0,20 0,21 0,23 0,24 0,25
Tilsyneladene alkoholindhold ved t ºC
01234567891 0 1 1 1 2 1 3 1 4 1 5 1 6Temperatur21º
trækkes fra0,13 0,13 0,13 0,14 0,14 0,15 0,16 0,17 0,18 0,19 0,19 0,20 0,22 0,23 0,25 0,26
22º 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,31 0,32 0,34 0,36 0,37 0,39 0,41 0,44 0,47 0,49 0,5223º 0,40 0,41 0,42 0,44 0,45 0,47 0,49 0,51 0,54 0,57 0,60 0,63 0,66 0,70 0,74 0,7824º 0,55 0,56 0,58 0,60 0,62 0,64 0,67 0,70 0,73 0,77 0,81 0,85 0,89 0,94 0,99 1,04
25º 0,69 0,71 0,73 0,76 0,79 0,82 0,85 0,89 0,93 0,97 1,02 1,07 1,13 1,19 1,25 1,3126º 0,85 0,87 0,90 0,93 0,96 1,00 1,04 1,08 1,13 1,18 1,24 1,30 1,36 1,43 1,50 1,57
27º 1,03 1,07 1,11 1,15 1,19 1,23 1,28 1,34 1,40 1,46 1,53 1,60 1,68 1,76 1,8428º 1,21 1,25 1,29 1,33 1,38 1,43 1,49 1,55 1,62 1,69 1,77 1,85 1,93 2,02 2,1129º 1,39 1,43 1,47 1,52 1,58 1,63 1,70 1,76 1,84 1,92 2,01 2,10 2,19 2,29 2,39
30º 1,57 1,61 1,66 1,72 1,78 1,84 1,91 1,98 2,07 2,15 2,25 2,35 2,45 2,56 2,67
31º 1,75 1,80 1,86 1,92 1,98 2,05 2,13 2,21 2,30 2,39 2,49 2,60 2,71 2,83 2,94
32º 1,94 2,00 2,06 2,13 2,20 2,27 2,35 2,44 2,53 2,63 2,74 2,86 2,97 3,09 3,22
33º 2,20 2,27 2,34 2,42 2,50 2,58 2,67 2,77 2,88 2,99 3,12 3,24 3,37 3,51
34º 2,41 2,48 2,56 2,64 2,72 2,81 2,91 3,02 3,13 3,25 3,38 3,51 3,65 3,79
35º 2,62 2,70 2,78 2,86 2,95 3,05 3,16 3,27 3,39 3,51 3,64 3,78 3,93 4,08
36º 2,83 2,91 3,00 3,09 3,19 3,29 3,41 3,53 3,65 3,78 3,91 4,05 4,21 4,37
37º 3,13 3,23 3,33 3,43 3,54 3,65 3,78 3,91 4,04 4,18 4,33 4,49 4,6538º 3,36 3,47 3,57 3,68 3,79 3,91 4,03 4,17 4,31 4,46 4,61 4,77 4,94
39º 3,59 3,70 3,81 3,93 4,05 4,17 4,30 4,44 4,58 4,74 4,90 5,06 5,23
40º 3,82 3,94 4,06 4,18 4,31 4,44 4,57 4,71 4,86 5,02 5,19 5,36 5,531990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 46
▼B
Tilsyneladene alkoholindhold ved t ºC
14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30Temperatur0º
trækkes fra3,49 4,02 4,56 5,11 5,65 6,16 6,63 7,05 7,39 7,67 7,91 8,07 8,20 8,30 8,36 8,39 8,40
1º 3,40 3,87 4,36 4,86 5,35 5,82 6,26 6,64 6,96 7,23 7,45 7,62 7,75 7,85 7,91 7,95 7,96
2º 3,29 3,72 4,17 4,61 5,05 5,49 5,89 6,25 6,55 6,81 7,02 7,18 7,31 7,40 7,47 7,51 7,533º 3,16 3,55 3,95 4,36 4,77 5,17 5,53 5,85 6,14 6,39 6,59 6,74 6,86 6,97 7,03 7,07 7,094º 3,03 3,38 3,75 4,11 4,48 4,84 5,17 5,48 5,74 5,97 6,16 6,31 6,43 6,53 6,59 6,63 6,66
5º 2,89 3,21 3,54 3,86 4,20 4,52 4,83 5,11 5,35 5,56 5,74 5,89 6,00 6,10 6,16 6,20 6,236º 2,74 3,02 3,32 3,61 3,91 4,21 4,49 4,74 4,96 5,16 5,33 5,47 5,58 5,67 5,73 5,77 5,80
7º 2,58 2,83 3,10 3,36 3,63 3,90 4,15 4,38 4,58 4,77 4,92 5,05 5,15 5,24 5,30 5,34 5,378º 2,42 2,65 2,88 3,11 3,35 3,59 3,81 4,02 4,21 4,38 4,52 4,64 4,74 4,81 4,87 4,92 4,959º 2,24 2,44 2,65 2,86 3,07 3,28 3,48 3,67 3,84 3,99 4,12 4,23 4,32 4,39 4,45 4,50 4,53
10º 2,06 2,24 2,43 2,61 2,80 2,98 3,16 3,33 3,48 3,61 3,73 3,83 3,91 3,98 4,03 4,08 4,11
11º 1,88 2,03 2,20 2,36 2,52 2,68 2,83 2,98 3,12 3,24 3,34 3,43 3,50 3,57 3,62 3,66 3,69
12º 1,69 1,82 1,96 2,10 2,24 2,38 2,51 2,64 2,76 2,87 2,96 3,04 3,10 3,16 3,21 3,25 3,27
13º 1,49 1,61 1,73 1,84 1,96 2,08 2,20 2,31 2,41 2,50 2,58 2,65 2,71 2,76 2,80 2,83 2,8514º 1,29 1,39 1,49 1,58 1,68 1,78 1,88 1,97 2,06 2,13 2,20 2,26 2,31 2,36 2,39 2,42 2,44
15º 1,09 1,16 1,24 1,32 1,40 1,48 1,56 1,64 1,71 1,77 1,83 1,88 1,92 1,96 1,98 2,01 2,03
16º 0,88 0,94 1,00 1,06 1,12 1,19 1,25 1,31 1,36 1,41 1,46 1,50 1,53 1,56 1,58 1,60 1,62
17º 0,67 0,71 0,75 0,80 0,84 0,89 0,94 0,98 1,02 1,05 1,09 1,12 1,14 1,17 1,18 1,20 1,2118º 0,45 0,48 0,51 0,53 0,56 0,59 0,62 0,65 0,68 0,70 0,72 0,74 0,76 0,78 0,79 0,80 0,81
19º 0,23 0,24 0,25 0,27 0,28 0,30 0,31 0,33 0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,39 0,40 0,40 0,41
Tilsyneladene alkoholindhold ved t ºC
14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30Temperatur21º
trækkes fra0,23 0,25 0,26 0,28 0,29 0,30 0,31 0,33 0,34 0,35 0,35 0,37 0,38 0,38 0,39 0,39 0,40
22º 0,47 0,49 0,52 0,55 0,57 0,60 0,62 0,65 0,67 0,70 0,72 0,74 0,75 0,76 0,78 0,79 0,8023º 0,70 0,74 0,78 0,82 0,86 0,90 0,93 0,97 1,01 1,04 1,07 1,10 1,12 1,15 1,17 1,18 1,1924º 0,94 0,99 1,04 1,10 1,15 1,20 1,25 1,29 1,34 1,39 1,43 1,46 1,50 1,53 1,55 1,57 1,59
25º 1,19 1,25 1,31 1,37 1,43 1,49 1,56 1,62 1,68 1,73 1,78 1,83 1,87 1,90 1,94 1,97 1,99
26º 1,43 1,50 1,57 1,65 1,73 1,80 1,87 1,94 2,01 2,07 2,13 2,19 2,24 2,28 2,32 2,35 2,38
27º 1,68 1,76 1,84 1,93 2,01 2,10 2,18 2,26 2,34 2,41 2,48 2,55 2,61 2,66 2,70 2,74 2,77
28º 1,93 2,02 2,11 2,21 2,31 2,40 2,49 2,58 2,67 2,76 2,83 2,90 2,98 3,03 3,08 3,13 3,1729º 2,19 2,29 2,39 2,50 2,60 2,70 2,81 2,91 3,00 3,09 3,18 3,26 3,34 3,40 3,46 3,51 3,55
30º 2,45 2,56 2,67 2,78 2,90 3,01 3,12 3,23 3,34 3,44 3,53 3,62 3,70 3,77 3,84 3,90 3,95
31º 2,71 2,83 2,94 3,07 3,19 3,31 3,43 3,55 3,67 3,78 3,88 3,98 4,07 4,15 4,22 4,28 4,33
32º 2,97 3,09 3,22 3,36 3,49 3,62 3,74 3,87 4,00 4,11 4,22 4,33 4,43 4,51 4,59 4,66 4,72
33º 3,24 3,37 3,51 3,65 3,79 3,92 4,06 4,20 4,33 4,45 4,57 4,68 4,79 4,88 4,97 5,04 5,10
34º 3,51 3,65 3,79 3,94 4,09 4,23 4,37 4,52 4,66 4,79 4,91 5,03 5,15 5,25 5,34 5,42 5,49
35º 3,78 3,93 4,08 4,23 4,38 4,53 4,69 4,84 4,98 5,12 5,26 5,38 5,50 5,61 5,71 5,80 5,87
36º 4,05 4,21 4,37 4,52 4,68 4,84 5,00 5,16 5,31 5,46 5,60 5,73 5,86 5,97 6,08 6,17 6,25
37º 4,33 4,49 4,65 4,82 4,98 5,15 5,31 5,48 5,64 5,80 5,95 6,09 6,22 6,33 6,44 6,54 6,6338º 4,61 4,77 4,94 5,12 5,29 5,46 5,63 5,80 5,97 6,13 6,29 6,43 6,57 6,69 6,81 6,92 7,01
39º 4,90 5,06 5,23 5,41 5,59 5,77 5,94 6,12 6,30 6,47 6,63 6,78 6,93 7,06 7,18 7,29 7,39
40º 5,19 5,36 5,53 5,71 5,90 6,08 6,26 6,44 6,62 6,80 6,97 7,13 7,28 7,41 7,54 7,66 7,761990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 47
▼B
TABEL III
INTERNATIONALT ALKOHOLINDHOLD VED 20 ºC
Tabel over tilsyneladende massefylde af vand/alkoholblandinger — Apparatur af almindeligt glas
Massefylde ved tº, korrigeret for luftens opdrift
tºAlkoholindhold i % vol
01234567891 0 1 1
0 999,34 1,52 997,82 1,45 996,37 1,39 994,98 1,35 993,63 1,29 992,34 1,24 991,10 1,18 989,92 1,15 988,77 1,09 987,68 1,05 986,63 1,00 985,63 0,96
−0,09 −0,09 −0,09 −0,08 −0,08 −0,08 −0,07 −0,05 −0,05 −0,04 −0,03 −0,02
1 999,43 1,52 997,91 1,45 996,46 1,40 995,06 1,35 993,71 1,29 992,42 1,25 991,17 1,20 989,97 1,15 988,82 1,10 987,72 1,06 986,66 1,01 985,65 0,97
−0,06 −0,06 −0,06 −0,06 −0,06 −0,05 −0,05 −0,04 −0,03 −0,02 −0,02 −0,01
2 999,49 1,52 997,97 1,40 996,52 1,40 995,12 1,35 993,77 1,30 992,47 1,25 991,22 1,21 990,01 1,16 988,85 1,11 987,74 1,06 986,68 1,02 985,66 0,98
−0,05 −0,05 −0,04 −0,04 −0,04 −0,04 −0,03 −0,03 −0,03 −0,02 0,00 0,01
3 999,54 1,52 998,02 1,46 996,56 1,40 995,16 1,35 993,81 1,30 992,51 1,26 991,25 1,21 990,04 1,16 988,88 1,12 987,76 1,08 986,68 1,03 985,65 0,99
−0,03 −0,03 −0,03 −0,03 −0,02 −0,02 −0,02 −0,01 0,00 0,01 0,01 0,02
4 999,57 1,52 998,05 1,46 996,59 1,40 995,19 1,36 993,83 1,30 992,53 1,26 991,27 1,22 990,05 1,17 988,88 1,13 987,75 1,08 986,67 1,04 985,63 1,00
−0,02 −0,02 −0,02 −0,02 −0,02 −0,01 0,00 0,00 0,00 0,01 0,02 0,03
5 999,59 1,52 998,07 1,46 996,61 1,40 995,21 1,36 993,85 1,31 992,54 1,27 991,27 1,22 990,05 1,17 988,88 1,14 987,74 1,09 986,65 1,05 985,60 1,02
0,00 0,00 0,00 0,01 0,01 0,01 0,01 0,02 0,03 0,03 0,04 0,06
6 999,59 1,52 998,07 1,46 996,61 1,41 995,20 1,36 993,84 1,31 992,53 1,27 991,26 1,23 990,03 1,18 988,85 1,14 987,71 1,10 986,61 1,07 985,54 1,02
0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 0,02 0,02 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06
7 999,58 1,52 998,06 1,46 996,60 1,41 995,19 1,36 993,83 1,32 992,51 1,27 991,24 1,23 990,01 1,19 988,82 1,15 987,67 1,11 986,56 1,08 985,48 1,04
0,03 0,03 0,03 0,03 0,04 0,04 0,05 0,05 0,06 0,07 0,07 0,08
8 999,55 1,52 998,03 1,46 996,57 1,41 995,16 1,37 993,79 1,32 992,47 1,28 991,19 1,23 989,96 1,20 988,76 1,16 987,60 1,11 986,49 1,09 985,40 1,05
0,04 0,04 0,04 0,04 0,04 0,04 0,05 0,06 0,06 0,06 0,08 0,08
9 999,51 1,52 997,99 1,46 996,53 1,41 995,12 1,37 993,75 1,32 992,43 1,29 991,14 1,24 989,90 1,20 988,70 1,16 987,54 1,13 986,41 1,09 985,32 1,06
0,06 0,06 0,06 0,06 0,06 0,07 0,07 0,07 0,08 0,09 0,10 0,11
10 999,45 1,52 997,93 1,46 996,47 1,41 995,06 1,37 993,69 1,33 992,36 1,29 991,07 1,24 989,83 1,21 988,62 1,17 987,45 1,14 986,31 1,10 985,21 1,07
0,07 0,06 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08 0,09 0,10 0,10 0,11
11 999,38 1,51 997,87 1,46 996,41 1,42 994,99 1,37 993,62 1,33 992,29 1,29 991,00 1,25 989,75 1,22 988,53 1,18 987,35 1,14 986,21 1,11 985,10 1,08
0,09 0,09 0,09 0,09 0,09 0,09 0,10 0,11 0,11 0,11 0,12 0,13
12 999,29 1,51 997,78 1,46 996,32 1,42 994,90 1,37 993,53 1,33 992,20 1,30 990,90 1,26 989,64 1,22 988,42 1,18 987,24 1,15 986,09 1,12 984,97 1,09
0,09 0,09 0,09 0,09 0,10 0,10 0,10 0,10 0,11 0,12 0,13 0,14
13 999,20 1,51 997,69 1,46 996,23 1,42 994,81 1,38 993,43 1,33 992,10 1,30 990,80 1,26 989,54 1,23 988,31 1,19 987,12 1,16 985,96 1,13 984,83 1,10
0,11 0,11 0,11 0,11 0,11 0,12 0,12 0,13 0,13 0,14 0,15 0,16
14 999,09 1,51 997,58 1,46 996,12 1,42 994,70 1,38 993,32 1,34 991,98 1,30 990,68 1,27 989,41 1,23 988,18 1,20 986,98 1,17 985,81 1,14 984,67 1,11
0,12 0,12 0,12 0,12 0,12 0,12 0,13 0,13 0,14 0,14 0,15 0,16
15 998,97 1,51 997,46 1,46 996,00 1,42 994,58 1,38 993,20 1,34 991,86 1,31 990,55 1,27 989,28 1,24 988,04 1,20 986,84 1,18 985,66 1,15 984,51 1,12
0,13 0,13 0,13 0,13 0,14 0,14 0,14 0,15 0,15 0,17 0,17 0,18
16 998,84 1,51 997,33 1,46 995,87 1,42 994,45 1,39 993,06 1,34 991,72 1,31 990,41 1,28 989,13 1,24 987,89 1,22 986,67 1,18 985,49 1,16 984,33 1,13
0,14 0,14 0,14 0,14 0,14 0,15 0,15 0,15 0,16 0,17 0,17 0,18
17 998,70 1,51 997,19 1,46 995,73 1,42 994,31 1,39 992,92 1,35 991,57 1,31 990,26 1,28 988,98 1,25 987,73 1,22 986,50 1,18 985,32 1,17 984,15 1,14
0,15 0,15 0,16 0,16 0,16 0,16 0,17 0,17 0,18 0,18 0,19 0,19
18 998,55 1,51 997,04 1,47 995,57 1,42 994,15 1,39 992,76 1,35 991,41 1,32 990,09 1,28 988,81 1,26 987,55 1,23 986,32 1,19 985,13 1,17 983,96 1,15
0,17 0,16 0,16 0,16 0,16 0,16 0,17 0,18 0,18 0,19 0,20 0,21
19 998,38 1,50 996,88 1,47 995,41 1,42 993,99 1,39 992,60 1,35 991,25 1,33 989,92 1,29 988,63 1,26 987,37 1,24 986,13 1,20 984,93 1,18 983,75 1,16
0,18 0,18 0,18 0,18 0,19 0,19 0,19 0,20 0,21 0,22 0,22 0,23
20 998,20 1,50 996,70 1,47 995,23 1,42 993,81 1,40 992,41 1,35 991,06 1,33 989,73 1,30 988,43 1,27 987,16 1,24 985,92 1,21 984,71 1,19 983,52 1,17
tºAlkoholindhold i % vol
01234567891 0 1 1
20 998,20 1,50 996,70 1,47 995,23 1,42 993,81 1,40 992,41 1,35 991,06 1,33 989,73 1,30 988,43 1,27 987,16 1,24 985,92 1,21 984,71 1,19 983,52 1,17
0,19 0,19 0,19 0,19 0,19 0,20 0,20 0,21 0,21 0,22 0,23 0,23
21 998,01 1,50 996,51 1,47 995,04 1,42 993,62 1,40 992,22 1,36 990,86 1,33 989,53 1,31 988,22 1,27 986,95 1,25 985,70 1,22 984,48 1,19 983,29 1,17
0,20 0,20 0,19 0,20 0,20 0,20 0,21 0,21 0,22 0,22 0,23 0,24
22 987,81 1,50 996,31 1,46 994,85 1,43 993,42 1,40 992,02 1,36 990,66 1,34 989,32 1,31 988,01 1,28 986,73 1,25 985,48 1,23 984,25 1,20 983,05 1,18
0,21 0,21 0,21 0,21 0,21 0,22 0,22 0,22 0,23 0,24 0,24 0,25
23 997,60 1,50 996,10 1,46 994,64 1,43 993,21 1,40 991,81 1,37 990,44 1,34 989,10 1,31 987,79 1,29 986,50 1,26 985,24 1,23 984,01 1,21 982,80 1,19
0,21 0,21 0,22 0,22 0,22 0,22 0,23 0,23 0,23 0,24 0,25 0,26
24 997,39 1,50 995,89 1,47 994,42 1,43 992,99 1,40 991,59 1,37 990,22 1,35 988,87 1,31 987,56 1,29 986,27 1,27 985,00 1,24 983,76 1,22 982,54 1,20
0,23 0,23 0,23 0,23 0,24 0,24 0,24 0,25 0,25 0,25 0,26 0,27
25 997,16 1,50 995,66 1,47 994,19 1,43 992,76 1,41 991,35 1,37 989,98 1,35 988,63 1,32 987,31 1,29 986,02 1,27 984,75 1,25 983,50 1,23 982,27 1,21
0,23 0,23 0,23 0,24 0,24 0,24 0,24 0,25 0,26 0,27 0,27 0,28
26 996,93 1,50 995,43 1,47 993,96 1,44 992,52 1,41 991,11 1,37 989,74 1,35 988,39 1,33 987,06 1,30 985,76 1,28 984,48 1,25 983,23 1,24 981,99 1,22
0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,26 0,26 0,26 0,27 0,28 0,29 0,29
27 996,68 1,50 995,18 1,47 993,71 1,44 992,27 1,41 990,86 1,38 989,48 1,35 988,13 1,33 986,80 1,31 985,49 1,29 984,20 1,26 982,94 1,24 981,70 1,23
0,25 0,25 0,26 0,26 0,26 0,26 0,27 0,28 0,28 0,28 0,29 0,30
28 996,43 1,50 994,93 1,48 993,45 1,44 992,01 1,41 990,60 1,38 989,22 1,36 987,86 1,34 986,52 1,31 985,21 1,29 983,92 1,27 982,65 1,25 981,40 1,23
0,26 0,27 0,27 0,27 0,27 0,28 0,28 0,28 0,29 0,29 0,30 0,31
29 996,17 1,51 994,66 1,48 993,18 1,44 991,74 1,41 990,33 1,39 988,94 1,36 987,58 1,34 986,24 1,32 984,92 1,29 983,63 1,28 982,35 1,26 981,09 1,24
0,27 0,27 0,27 0,28 0,28 0,28 0,28 0,29 0,29 0,30 0,31 0,32
30 995,90 1,51 994,39 1,48 992,91 1,45 991,46 1,41 990,05 1,39 988,66 1,37 987,29 1,34 985,95 1,32 984,63 1,30 983,33 1,29 982,04 1,27 980,77 1,25
0,29 0,29 0,29 0,29 0,30 0,30 0,30 0,31 0,31 0,32 0,32 0,32
31 995,61 1,51 994,10 1,48 992,62 1,45 991,17 1,42 989,75 1,39 988,36 1,37 986,99 1,35 985,64 1,33 984,31 1,30 983,01 1,29 981,72 1,27 980,45 1,26
0,29 0,29 0,29 0,29 0,30 0,31 0,31 0,31 0,31 0,32 0,33 0,34
32 995,32 1,51 993,81 1,48 992,33 1,45 990,88 1,42 989,45 1,40 988,05 1,37 986,68 1,35 985,33 1,33 984,00 1,31 982,69 1,30 981,39 1,28 980,11 1,26
0,30 0,31 0,31 0,31 0,31 0,31 0,31 0,32 0,33 0,33 0,34 0,34
33 995,02 1,52 993,50 1,48 992,02 1,45 990,57 1,43 989,14 1,40 987,74 1,37 986,37 1,36 985,01 1,34 983,67 1,31 982,36 1,31 981,05 1,28 979,77 1,27
0,30 0,31 0,31 0,31 0,31 0,32 0,33 0,33 0,33 0,34 0,34 0,35
34 994,72 1,53 993,19 1,48 991,71 1,45 990,26 1,43 988,83 1,41 987,42 1,38 986,04 1,36 984,68 1,34 983,34 1,32 982,02 1,31 980,71 1,29 979,42 1,28
0,32 0,32 0,32 0,33 0,33 0,33 0,33 0,33 0,33 0,34 0,34 0,35
35 994,40 1,53 992,87 1,48 991,39 1,46 989,93 1,43 988,50 1,41 987,09 1,38 985,71 1,36 984,35 1,34 983,01 1,33 981,68 1,31 980,37 1,30 979,07 1,29
0,32 0,32 0,33 0,33 0,33 0,33 0,34 0,34 0,35 0,35 0,36 0,37
36 994,08 1,53 992,55 1,49 991,06 1,46 989,60 1,43 988,17 1,41 986,76 1,39 985,37 1,36 984,01 1,35 982,66 1,33 981,33 1,32 980,01 1,31 978,70 1,29
0,33 0,34 0,34 0,34 0,35 0,35 0,35 0,35 0,36 0,36 0,36 0,37
37 993,75 1,54 992,21 1,49 990,72 1,46 989,26 1,44 987,82 1,41 986,41 1,39 985,02 1,37 983,65 1,35 982,30 1,33 980,97 1,32 979,65 1,32 978,33 1,30
0,34 0,34 0,35 0,36 0,36 0,36 0,36 0,36 0,37 0,38 0,38 0,38
38 993,41 1,54 991,87 1,50 990,37 1,47 988,90 1,44 987,46 1,41 986,05 1,39 984,66 1,37 983,29 1,36 981,93 1,34 980,59 1,32 979,27 1,32 977,95 1,31
0,35 0,35 0,36 0,36 0,36 0,37 0,37 0,37 0,37 0,38 0,38 0,39
39 993,06 1,54 991,52 1,51 990,01 1,47 988,54 1,44 987,10 1,41 985,68 1,39 984,29 1,37 982,92 1,36 981,56 1,34 980,22 1,33 978,89 1,33 977,56 1,31
0,35 0,36 0,36 0,37 0,38 0,38 0,38 0,38 0,38 0,39 0,39 0,39
40 992,71 1,55 991,16 1,51 989,65 1,48 988,17 1,45 986,72 1,42 985,30 1,39 983,91 1,37 982,54 1,36 981,18 1,35 979,83 1,33 978,50 1,33 977,17 1,321990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 48
▼B
tºAlkoholindhold i % vol
10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
0 986,63 1,00 985,63 0,96 984,67 0,92 983,75 0,87 982,88 0,84 982,04 0,81 981,23 0,77 980,46 0,75 979,71 0,73 978,98 0,72 978,26 0,70 977,56 0,70
−0,03 −0,02 −0,01 0,00 0,02 0,04 0,05 0,07 0,09 0,11 0,13 0,15
1 986,66 1,01 985,65 0,97 984,68 0,93 983,75 0,89 982,86 0,86 982,00 0,82 981,18 0,79 980,39 0,77 979,62 0,75 978,87 0,74 978,13 0,72 977,41 0,72
−0,02 −0,01 0,00 0,01 0,03 0,04 0,06 0,08 0,10 0,12 0,14 0,17
2 986,68 1,02 985,66 0,98 984,68 0,94 983,74 0,91 982,83 0,87 981,96 0,84 981,12 0,81 980,31 0,79 979,52 0,77 978,75 0,76 977,99 0,75 977,24 0,74
0,00 0,01 0,02 0,04 0,05 0,06 0,08 0,10 0,12 0,14 0,16 0,18
3 986,68 1,03 985,65 0,99 984,66 0,96 983,70 0,92 982,78 0,88 981,90 0,86 981,04 0,83 980,21 0,81 979,40 0,79 978,61 0,78 977,83 0,77 977,06 0,76
0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,07 0,08 0,10 0,12 0,14 0,16 0,18
4 986,67 1,04 985,63 1,00 984,63 0,97 983,66 0,93 982,73 0,90 981,83 0,87 980,96 0,85 980,11 0,83 979,28 0,81 978,47 0,80 977,67 0,79 976,88 0,79
0,02 0,03 0,05 0,06 0,08 0,09 0,11 0,13 0,14 0,16 0,18 0,20
5 986,65 1,05 985,60 1,02 984,58 0,98 983,60 0,95 982,65 0,91 981,74 0,89 980,85 0,87 979,98 0,84 979,14 0,83 978,31 0,82 977,49 0,81 976,68 0,81
0,04 0,06 0,06 0,07 0,08 0,10 0,11 0,13 0,15 0,17 0,19 0,21
6 986,61 1,07 985,54 1,02 984,52 0,99 983,53 0,96 982,57 0,93 981,64 0,90 980,74 0,89 979,85 0,86 978,99 0,85 978,14 0,84 977,30 0,83 976,47 0,83
0,05 0,06 0,08 0,09 0,10 0,12 0,14 0,15 0,17 0,19 0,20 0,22
7 986,56 1,08 985,48 1,04 984,44 1,00 983,44 0,97 982,47 0,95 981,52 0,92 980,60 0,90 979,70 0,88 978,82 0,87 977,95 0,85 977,10 0,85 976,25 0,85
0,07 0,08 0,09 0,10 0,11 0,12 0,14 0,16 0,18 0,19 0,21 0,23
8 986,49 1,09 985,40 1,05 984,35 1,01 983,34 0,98 982,36 0,96 981,40 0,94 980,46 0,92 979,54 0,90 978,64 0,88 977,76 0,87 976,89 0,87 976,02 0,87
0,08 0,08 0,09 0,11 0,13 0,14 0,15 0,16 0,18 0,20 0,22 0,24
9 986,41 1,09 985,32 1,06 984,26 1,03 983,23 1,00 982,23 0,97 981,26 0,95 980,31 0,93 979,38 0,92 978,48 0,90 977,56 0,89 976,67 0,89 975,78 0,89
0,10 0,11 0,12 0,13 0,14 0,16 0,17 0,18 0,19 0,21 0,23 0,25
10 986,31 1,10 985,21 1,07 984,14 1,04 983,10 1,01 982,09 0,99 981,10 0,96 980,14 0,94 979,20 0,93 978,27 0,92 977,35 0,91 976,44 0,91 975,53 0,91
0,10 0,11 0,12 0,13 0,15 0,16 0,17 0,19 0,21 0,23 0,25 0,27
11 986,21 1,11 985,10 1,08 984,02 1,05 982,97 1,03 981,94 1,00 980,94 0,97 979,97 0,96 979,01 0,95 978,06 0,94 977,12 0,93 976,19 0,93 975,26 0,92
0,12 0,13 0,14 0,15 0,16 0,17 0,19 0,21 0,22 0,24 0,26 0,27
12 986,09 1,12 984,97 1,09 983,88 1,06 982,82 1,04 981,78 1,01 980,77 0,99 979,78 0,98 978,80 0,96 977,84 0,96 976,88 0,95 975,93 0,94 974,99 0,94
0,13 0,14 0,15 0,16 0,17 0,19 0,20 0,21 0,23 0,24 0,26 0,28
13 985,96 1,13 984,83 1,10 983,73 1,07 982,66 1,05 981,61 1,03 980,58 1,00 979,58 0,99 978,59 0,98 977,61 0,97 976,64 0,97 975,67 0,96 974,71 0,96
0,15 0,16 0,17 0,18 0,19 0,20 0,22 0,23 0,24 0,26 0,27 0,29
14 985,81 1,14 984,67 1,11 983,56 1,08 982,48 1,06 981,42 1,04 980,38 1,02 979,36 1,00 978,36 0,99 977,37 0,99 976,38 0,98 975,40 0,98 974,42 0,98
0,15 0,16 0,17 0,18 0,19 0,20 0,22 0,24 0,26 0,27 0,28 0,30
15 985,66 1,15 984,51 1,12 983,39 1,09 982,30 1,07 981,23 1,05 980,18 1,04 979,14 1,02 978,12 1,01 977,11 1,00 976,11 0,99 975,12 1,00 974,12 1,00
0,17 0,18 0,19 0,20 0,21 0,22 0,23 0,25 0,26 0,28 0,30 0,31
16 985,49 1,16 984,33 1,13 983,20 1,10 982,10 1,08 981,02 1,06 979,96 1,05 978,91 1,04 977,87 1,02 976,85 1,02 975,83 1,01 974,82 1,01 973,81 1,02
0,17 0,18 0,19 0,20 0,21 0,23 0,24 0,25 0,27 0,29 0,30 0,31
17 985,32 1,17 984,15 1,14 983,01 1,11 981,90 1,09 980,81 1,08 979,73 1,06 978,67 1,05 977,62 1,04 976,58 1,04 975,54 1,02 974,52 1,02 973,50 1,04
0,19 0,19 0,20 0,22 0,24 0,25 0,26 0,27 0,28 0,29 0,31 0,33
18 985,13 1,17 983,96 1,15 982,81 1,13 981,68 1,11 980,57 1,09 979,48 1,07 978,41 1,06 977,35 1,05 976,30 1,05 975,25 1,04 974,21 1,04 973,17 1,05
0,20 0,21 0,22 0,23 0,24 0,25 0,26 0,27 0,29 0,30 0,32 0,34
19 984,93 1,18 983,75 1,16 982,59 1,14 981,45 1,12 980,33 1,10 979,23 1,08 978,15 1,07 977,08 1,07 976,01 1,06 974,94 1,05 973,89 1,06 972,83 1,06
0,22 0,23 0,24 0,24 0,25 0,26 0,28 0,29 0,30 0,31 0,33 0,35
20 984,71 1,19 983,52 1,17 982,35 1,14 981,21 1,13 980,08 1,11 978,97 1,10 977,87 1,08 976,79 1,08 975,71 1,08 974,63 1,07 973,56 1,08 972,48 1,08
tºAlkoholindhold i % vol
10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
20º 984,71 1,19 983,52 1,17 982,35 1,14 981,21 1,13 980,08 1,11 978,97 1,10 977,87 1,08 976,79 1,08 975,71 1,08 974,63 1,07 973,56 1,08 972,48 1,08
0,23 0,23 0,23 0,25 0,26 0,28 0,29 0,31 0,32 0,33 0,35 0,36
21º 984,48 1,19 983,29 1,17 982,12 1,16 980,96 1,14 979,82 1,13 978,69 1,11 977,58 1,10 976,48 1,09 975,39 1,09 974,30 1,09 973,21 1,09 972,12 1,09
0,23 0,24 0,25 0,26 0,27 0,28 0,29 0,31 0,32 0,33 0,35 0,36
22 984,25 1,20 983,05 1,18 981,97 1,17 980,70 1,15 979,55 1,14 978,41 1,12 977,29 1,12 976,17 1,10 975,07 1,10 973,97 1,10 972,86 1,10 971,76 1,11
0,24 0,25 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,31 0,33 0,34 0,35 0,37
23 984,01 1,21 982,80 1,19 981,61 1,18 980,43 1,16 979,27 1,15 978,12 1,13 976,99 1,13 975,86 1,12 974,74 1,11 973,63 1,12 972,51 1,12 971,39 1,13
0,25 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,31 0,32 0,33 0,35 0,36 0,38
24 983,76 1,22 982,54 1,20 981,34 1,19 980,15 1,17 978,98 1,16 977,82 1,14 976,68 1,14 975,54 1,13 974,41 1,13 973,28 1,13 972,15 1,14 971,01 1,14
0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,31 0,32 0,33 0,35 0,36 0,38 0,39
25 983,50 1,23 982,27 1,21 981,06 1,20 979,86 1,18 978,68 1,17 977,51 1,16 976,36 1,15 975,21 1,15 974,06 1,14 972,92 1,15 971,77 1,15 970,62 1,15
0,27 0,28 0,29 0,29 0,30 0,31 0,33 0,34 0,35 0,37 0,38 0,39
26 983,23 1,24 981,99 1,22 980,77 1,20 979,57 1,19 978,38 1,18 977,20 1,17 976,03 1,16 974,87 1,16 973,71 1,16 972,55 1,16 971,39 1,16 970,23 1,17
0,29 0,29 0,30 0,31 0,32 0,33 0,34 0,36 0,37 0,38 0,39 0,41
27 982,94 1,24 981,70 1,23 980,47 1,21 979,26 1,20 978,06 1,19 976,87 1,18 975,69 1,18 974,51 1,17 973,34 1,17 972,17 1,17 921,00 1,18 969,82 1,18
0,29 0,30 0,30 0,31 0,32 0,33 0,35 0,36 0,38 0,39 0,40 0,41
28 982,65 1,25 981,40 1,23 980,17 1,22 978,95 1,21 977,74 1,20 976,54 1,20 975,34 1,19 974,15 1,19 972,96 1,18 971,78 1,18 970,60 1,19 969,41 1,20
0,30 0,31 0,32 0,33 0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,39 0,40 0,42
29 982,35 1,26 981,09 1,24 979,85 1,23 978,62 1,22 977,40 1,21 976,19 1,21 974,98 1,20 973,78 1,20 972,58 1,19 971,39 1,19 970,20 1,21 968,99 1,21
0,31 0,32 0,33 0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,38 0,40 0,42 0,43
30 982,04 1,27 980,77 1,25 979,52 1,24 978,28 1,23 977,05 1,22 975,83 1,21 974,62 1,21 973,41 1,21 972,20 1,21 970,99 1,21 969,78 1,22 968,56 1,23
0,32 0,32 0,33 0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,39 0,40 0,42 0,43
31 981,72 1,27 980,45 1,26 979,19 1,25 977,94 1,24 976,70 1,23 975,47 1,22 974,25 1,22 973,03 1,22 971,81 1,22 970,59 1,23 969,36 1,23 968,13 1,24
0,33 0,34 0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,39 0,40 0,42 0,43 0,45
32 981,39 1,28 980,11 1,26 978,85 1,26 977,59 1,25 976,34 1,24 975,10 1,23 973,87 1,23 972,64 1,23 971,41 1,24 970,17 1,24 968,93 1,25 967,68 1,26
0,34 0,34 0,35 0,35 0,36 0,37 0,39 0,40 0,41 0,42 0,43 0,45
33 981,05 1,28 979,77 1,27 978,50 1,26 977,24 1,26 975,78 1,25 974,73 1,25 973,48 1,24 972,24 1,24 971,00 1,25 969,75 1,25 968,50 1,27 967,23 1,27
0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,39 0,40 0,41 0,42 0,43 0,45 0,45
34 980,71 1,29 979,42 1,28 978,14 1,27 976,87 1,27 975,60 1,26 974,34 1,26 973,08 1,25 971,83 1,25 970,58 1,26 969,32 1,27 968,05 1,27 966,78 1,29
0,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,39 0,40 0,41 0,43 0,44 0,45 0,47
35 980,37 1,30 979,07 1,29 977,78 1,28 976,50 1,28 975,22 1,27 973,95 1,27 972,68 1,26 971,42 1,27 970,15 1,27 968,88 1,28 967,60 1,29 966,31 1,30
0,36 0,37 0,37 0,38 0,38 0,39 0,40 0,42 0,43 0,44 0,45 0,47
36 980,01 1,31 978,70 1,29 977,41 1,29 976,12 1,28 974,84 1,28 973,56 1,28 972,28 1,28 971,00 1,28 969,72 1,28 968,44 1,29 967,15 1,31 965,84 1,31
0,36 0,37 0,38 0,39 0,40 0,41 0,42 0,43 0,44 0,45 0,46 0,47
37 979,65 1,32 978,33 1,30 977,03 1,30 975,73 1,29 974,44 1,29 973,15 1,29 971,86 1,29 970,57 1,29 969,28 1,29 967,99 1,30 966,69 1,32 965,37 1,32
0,38 0,38 0,39 0,39 0,40 0,41 0,42 0,43 0,44 0,46 0,47 0,48
38 979,27 1,32 977,95 1,31 976,64 1,30 975,34 1,30 974,04 1,30 972,74 1,30 971,44 1,30 970,14 1,30 968,84 1,31 967,53 1,31 966,22 1,33 964,89 1,34
0,38 0,39 0,39 0,40 0,41 0,42 0,43 0,44 0,45 0,46 0,48 0,49
39 978,89 1,33 977,56 1,31 976,25 1,31 974,94 1,31 973,63 1,31 972,32 1,31 971,01 1,31 969,70 1,31 968,39 1,32 967,07 1,33 965,74 1,34 964,40 1,36
0,39 0,39 0,40 0,41 0,42 0,42 0,43 0,45 0,47 0,48 0,49 0,50
40 978,50 1,33 977,17 1,32 975,85 1,32 974,53 1,32 973,21 1,31 971,90 1,32 970,58 1,33 969,25 1,33 967,92 1,33 966,59 1,34 965,25 1,35 963,90 1,371990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 49
▼B
tºAlkoholindhold i % vol
20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31
0 978,26 0,70 977,56 0,70 976,86 0,69 976,17 0,70 975,47 0,72 974,75 0,72 974,03 0,74 973,29 0,77 972,52 0,80 971,72 0,83 970,89 0,87 970,02 0,90
0,13 0,15 0,17 0,20 0,22 0,24 0,27 0,30 0,32 0,35 0,37 0,39
1 978,13 0,72 977,41 0,72 976,69 0,72 975,97 0,72 975,25 0,74 974,51 0,75 973,76 0,77 972,99 0,79 972,20 0,83 971,37 0,85 970,52 0,89 969,63 0,93
0,14 0,17 0,19 0,21 0,24 0,26 0,29 0,31 0,34 0,36 0,38 0,41
2 977,99 0,75 977,24 0,74 976,50 0,74 975,76 0,75 975,01 0,76 974,25 0,78 973,47 0,79 972,68 0,82 971,86 0,85 971,01 0,87 970,14 0,92 960,22 0,96
0,16 0,18 0,20 0,23 0,25 0,27 0,29 0,32 0,34 0,36 0,38 0,40
3 977,83 0,77 977,06 0,76 976,30 0,77 975,53 0,77 974,76 0,78 973,98 0,80 973,18 0,82 972,36 0,84 971,52 0,87 970,65 0,89 969,76 0,94 968,82 0,98
0,16 0,18 0,21 0,23 0,25 0,28 0,30 0,32 0,34 0,36 0,39 0,42
4 977,67 0,79 976,88 0,79 976,09 0,79 975,30 0,79 974,51 0,81 973,70 0,82 972,88 0,84 972,04 0,86 971,18 0,89 970,29 0,92 969,37 0,96 968,40 1,00
0,18 0,20 0,22 0,24 0,26 0,28 0,30 0,33 0,35 0,38 0,40 0,41
5 977,49 0,81 976,68 0,81 975,87 0,81 975,06 0,81 974,25 0,83 973,42 0,84 972,58 0,86 971,71 0,88 970,83 0,92 969,91 0,94 968,97 0,98 967,99 1,02
0,19 0,21 0,23 0,25 0,27 0,30 0,33 0,34 0,37 0,39 0,41 0,43
6 977,30 0,83 976,47 0,83 975,64 0,83 974,81 0,84 973,97 0,85 973,12 0,87 972,25 0,88 971,37 0,91 970,46 0,94 969,52 0,96 968,56 1,00 967,56 1,04
0,20 0,22 0,24 0,26 0,28 0,30 0,32 0,35 0,37 0,39 0,41 0,43
7 976,10 0,85 976,25 0,85 975,40 0,85 974,55 0,86 973,69 0,87 972,82 0,89 971,93 0,91 971,02 0,93 970,09 0,96 969,13 0,98 968,15 1,02 967,13 1,06
0,21 0,23 0,25 0,27 0,29 0,31 0,33 0,35 0,37 0,39 0,42 0,44
8 976,89 0,87 976,02 0,87 975,15 0,87 974,28 0,88 973,40 0,89 972,51 0,91 971,60 0,93 970,67 0,95 969,72 0,98 968,74 1,01 967,73 1,04 966,69 1,08
0,22 0,24 0,26 0,28 0,30 0,32 0,34 0,36 0,39 0,41 0,43 0,45
9 976,67 0,89 975,78 0,89 974,89 0,89 974,00 0,90 973,10 0,91 972,19 0,93 971,26 0,95 970,31 0,98 969,33 1,00 968,33 1,03 967,30 1,06 966,24 1,09
0,23 0,25 0,27 0,29 0,31 0,33 0,35 0,37 0,39 0,41 0,43 0,45
10 976,44 0,91 975,53 0,91 974,62 0,91 973,71 0,92 972,79 0,93 971,86 0,95 970,91 0,97 969,94 1,00 968,94 1,02 967,92 1,05 966,87 1,08 965,79 1,11
0,25 0,27 0,28 0,30 0,32 0,34 0,36 0,38 0,40 0,42 0,44 0,45
11 976,11 0,93 975,26 0,92 974,34 0,93 973,41 0,94 972,47 0,95 971,52 0,97 970,55 0,99 969,56 1,02 968,54 1,04 967,50 1,07 966,43 1,09 965,34 1,13
0,26 0,27 0,29 0,31 0,33 0,35 0,37 0,39 0,40 0,42 0,44 0,46
12 975,93 0,94 974,99 0,94 974,05 0,95 973,10 0,96 972,14 0,97 971,17 0,99 970,18 1,01 969,17 1,03 968,14 1,06 967,08 1,09 965,99 1,11 964,88 1,15
0,26 0,28 0,30 0,32 0,34 0,36 0,38 0,39 0,41 0,43 0,45 0,47
13 975,67 0,96 974,71 0,96 973,75 0,97 972,78 0,98 971,80 0,99 970,81 1,01 969,80 1,02 968,78 1,05 967,73 1,08 966,65 1,11 965,54 1,13 964,41 1,17
0,27 0,29 0,31 0,33 0,35 0,37 0,38 0,40 0,42 0,44 0,45 0,47
14 975,40 0,98 974,42 0,98 973,44 0,99 972,45 1,00 971,45 1,01 970,44 1,02 969,42 1,04 968,38 1,07 967,31 1,10 966,21 1,12 965,09 1,15 963,94 1,19
0,28 0,30 0,32 0,33 0,35 0,37 0,39 0,41 0,43 0,45 0,47 0,49
15 975,12 1,00 974,12 1,00 973,12 1,00 972,12 1,02 971,10 1,03 970,07 1,04 969,03 1,06 967,97 1,09 966,88 1,12 965,76 1,14 964,62 1,17 963,45 1,20
0,30 0,31 0,33 0,35 0,36 0,38 0,40 0,42 0,44 0,45 0,47 0,49
16 974,82 1,01 973,81 1,02 972,79 1,02 971,77 1,03 970,74 1,05 969,69 1,06 968,63 1,08 967,55 1,11 966,44 1,13 965,31 1,16 964,15 1,19 962,96 1,22
0,30 0,31 0,33 0,35 0,37 0,38 0,40 0,42 0,43 0,45 0,47 0,49
17 974,52 1,02 973,50 1,04 972,46 1,04 971,42 1,05 970,37 1,06 969,31 1,08 968,23 1,10 967,13 1,12 966,01 1,15 964,86 1,18 963,68 1,21 962,47 1,24
0,31 0,33 0,34 0,36 0,38 0,40 0,42 0,43 0,45 0,47 0,48 0,50
18 974,21 1,04 973,17 1,05 972,12 1,06 971,06 1,07 969,99 1,08 968,91 1,10 967,81 1,11 966,70 1,14 965,56 1,17 964,39 1,19 963,20 1,23 961,97 1,26
0,32 0,34 0,35 0,36 0,38 0,40 0,42 0,44 0,46 0,47 0,49 0,50
19 973,89 1,06 972,83 1,06 971,77 1,07 970,70 1,09 969,61 1,10 968,51 1,11 967,39 1,13 966,26 1,16 965,10 1,18 963,92 1,21 962,71 1,24 961,47 1,28
0,33 0,35 0,37 0,39 0,40 0,41 0,42 0,45 0,46 0,48 0,50 0,52
20 973,56 1,08 972,48 1,08 971,40 1,09 970,31 1,10 969,21 1,11 968,10 1,13 966,97 1,14 965,81 1,17 964,64 1,20 963,44 1,23 962,21 1,26 960,95 1,29
tºAlkoholindhold i % vol
20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31
20º 973,56 1,08 972,48 1,08 971,40 1,09 970,31 1,10 969,21 1,11 968,10 1,13 966,97 1,16 965,81 1,17 964,64 1,20 963,44 1,23 962,21 1,26 960,95 1,29
0,35 0,36 0,37 0,39 0,40 0,42 0,44 0,45 0,47 0,49 0,50 0,52
21º 973,21 1,09 972,12 1,09 971,03 1,11 969,92 1,11 968,81 1,13 967,68 1,15 966,53 1,17 965,36 1,19 964,17 1,22 962,95 1,24 961,71 1,28 960,43 1,31
0,35 0,36 0,38 0,39 0,41 0,43 0,44 0,46 0,48 0,49 0,51 0,52
22 972,86 1,10 971,76 1,11 970,65 1,12 969,53 1,13 968,40 1,15 967,25 1,16 966,09 1,19 964,90 1,21 963,69 1,23 962,46 1,26 961,20 1,29 959,91 1,32
0,35 0,37 0,39 0,40 0,42 0,43 0,45 0,46 0,48 0,50 0,52 0,53
23 972,51 1,12 971,39 1,13 970,26 1,13 969,13 1,15 967,98 1,16 966,82 1,18 965,64 1,20 964,44 1,23 963,21 1,25 961,96 1,28 960,68 1,30 959,38 1,33
0,36 0,38 0,39 0,41 0,42 0,44 0,46 0,48 0,49 0,51 0,53 0,54
24 972,15 1,14 971,01 1,14 969,87 1,15 968,72 1,16 967,56 1,18 966,38 1,20 965,18 1,22 963,96 1,24 962,72 1,27 961,45 1,29 960,16 1,32 958,84 1,34
0,38 0,39 0,40 0,42 0,44 0,45 0,46 0,48 0,50 0,51 0,53 0,54
25 971,77 1,15 970,62 1,15 969,47 1,17 968,30 1,18 967,12 1,19 965,93 1,21 964,72 1,24 963,48 1,26 962,22 1,28 960,94 1,31 959,63 1,33 958,30 1,36
0,38 0,39 0,41 0,42 0,44 0,46 0,48 0,49 0,50 0,52 0,53 0,55
26 971,39 1,16 970,23 1,17 969,06 1,18 967,88 1,20 966,68 1,21 965,47 1,23 964,24 1,25 962,99 1,27 961,72 1,30 960,42 1,32 959,10 1,35 957,75 1,38
0,39 0,41 0,42 0,44 0,45 0,46 0,48 0,50 0,51 0,52 0,53 0,55
27 971,00 1,18 969,82 1,18 968,64 1,20 967,44 1,21 966,23 1,22 965,01 1,25 963,76 1,27 962,49 1,28 961,21 1,31 959,90 1,33 958,57 1,37 957,20 1,40
0,40 0,41 0,43 0,44 0,46 0,48 0,49 0,50 0,52 0,53 0,55 0,56
28 970,60 1,19 969,41 1,20 968,21 1,21 967,00 1,23 965,77 1,24 964,53 1,26 963,27 1,28 961,99 1,30 960,69 1,32 959,37 1,35 958,02 1,38 956,64 1,41
0,40 0,42 0,43 0,45 0,46 0,48 0,49 0,50 0,52 0,54 0,55 0,56
29 970,20 1,21 968,99 1,21 967,78 1,23 966,55 1,24 965,31 1,26 964,05 1,27 962,78 1,29 961,49 1,32 960,17 1,34 958,83 1,36 957,47 1,39 956,08 1,43
0,42 0,43 0,45 0,46 0,47 0,48 0,50 0,52 0,53 0,54 0,56 0,58
30 969,78 1,22 968,56 1,23 967,33 1,24 966,09 1,25 964,84 1,27 963,57 1,29 962,28 1,31 960,97 1,33 959,64 1,35 958,29 1,38 956,91 1,41 955,50 1,44
0,42 0,43 0,44 0,45 0,47 0,49 0,51 0,52 0,53 0,55 0,56 0,58
31 969,36 1,23 968,13 1,24 966,89 1,25 965,64 1,27 964,37 1,29 963,08 1,31 961,77 1,32 960,45 1,34 959,11 1,37 957,74 1,39 956,35 1,43 954,92 1,45
0,43 0,45 0,46 0,48 0,49 0,50 0,51 0,52 0,54 0,56 0,57 0,58
32 968,93 1,25 967,68 1,25 966,43 1,27 965,16 1,28 963,88 1,30 962,58 1,32 961,26 1,33 959,93 1,36 958,57 1,39 957,18 1,40 955,78 1,44 954,34 1,47
0,43 0,45 0,47 0,48 0,50 0,51 0,52 0,54 0,55 0,56 0,58 0,59
33 968,50 1,27 967,23 1,27 965,96 1,28 964,68 1,30 963,38 1,31 962,07 1,33 960,74 1,35 959,39 1,37 958,02 1,40 956,62 1,42 955,20 1,45 953,75 1,48
0,45 0,45 0,47 0,49 0,50 0,51 0,52 0,54 0,55 0,56 0,58 0,60
34 968,05 1,27 966,78 1,29 965,49 1,30 964,19 1,31 962,88 1,32 961,56 1,34 960,22 1,37 958,85 1,38 957,47 1,41 956,06 1,44 954,62 1,47 953,15 1,49
0,45 0,47 0,48 0,49 0,50 0,52 0,54 0,55 0,57 0,58 0,59 0,60
35 967,60 1,29 996,31 1,30 965,01 1,31 963,70 1,32 962,38 1,34 961,04 1,36 959,68 1,38 958,30 1,40 956,90 1,42 955,48 1,45 954,03 1,48 952,55 1,50
0,45 0,47 0,48 0,49 0,51 0,53 0,54 0,55 0,57 0,59 0,60 0,61
36 967,15 1,31 965,84 1,31 964,53 1,32 963,21 1,34 961,87 1,36 960,51 1,37 959,14 1,39 957,75 1,42 956,33 1,44 954,89 1,46 953,43 1,49 951,94 1,51
0,46 0,47 0,48 0,50 0,52 0,53 0,55 0,56 0,57 0,58 0,60 0,61
37 966,69 1,32 965,37 1,32 964,05 1,34 962,71 1,36 961,35 1,37 959,98 1,39 958,59 1,40 957,19 1,43 955,76 1,45 954,31 1,48 952,83 1,50 951,33 1,52
0,47 0,48 0,50 0,51 0,52 0,54 0,55 0,57 0,58 0,59 0,60 0,61
38 966,22 1,33 964,89 1,34 963,55 1,35 962,20 1,37 960,83 1,39 959,44 1,40 958,04 1,42 956,62 1,44 955,18 1,46 953,72 1,49 952,23 1,51 950,72 1,54
0,48 0,49 0,51 0,52 0,53 0,54 0,56 0,57 0,58 0,60 0,61 0,62
39 965,74 1,34 964,40 1,36 963,04 1,36 961,68 1,38 960,30 1,40 958,90 1,42 957,48 1,43 956,05 1,45 954,60 1,48 953,12 1,50 951,62 1,52 950,10 1,55
0,49 0,50 0,51 0,53 0,54 0,55 0,56 0,58 0,60 0,61 0,62 0,64
40 965,25 1,35 963,90 1,37 962,53 1,38 961,15 1,39 959,76 1,41 958,35 1,43 956,92 1,45 955,47 1,47 954,00 1,49 952,51 1,51 951,00 1,54 949,49 1,561990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 50
▼B
TABEL IV
Omregningstabel for brydningsindeks ved 20 ºC og alkoholindhold ved 20 ºC i rene vand/alkoholblandinger og
destillater
1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 51
▼B
4.TOTALT TØRSTOFINDHOLD
Totalindhold af tørstof
1. DEFINITION
Det totale tørstofindhold er mængden af de stoffer, som ved givne
fysiske betingelser ikke forflygtiges. Disse fysiske betingelser skal
fastsættes således, at tørstoffets komponenter ændres mindst muligt.
Det ukorrigerede tørstofindhold er det totale tørstofindhold fratrukket
totalindholdet af sukker.
Det korrigerede tørstofindhold er det totale tørstofindhold fratrukket
totalindholdet af sukker, som overstiger 1 g/l, kaliumsulfat som
overstiger 1 g/l og eventuelt forekommende mannitol, samt ethvert
andet kemisk stof, som kan være tilsat vinen.
Tørstofresten er det ukorrigerede tørstofindhold fratrukket de ikke-
flygtige syrer, beregnet som vinsyre.
Tørstofindholdet angives i g/l og bestemmes med en nøjagtighed på
0,5 g.
2. METODENS PRINCIP
Eneste metode: densimetrisk metode.Det totale tørstofindhold bestemmes indirekte ud fra densiteten af
mostenog,forvin,udfradensiteten afdenalkoholfrie vin .
Dette tørstofindhold udtrykkes ved den mængde saccharose, som
opløst i vand og fortyndet til 1 l giver en opløsning med samme
densitet som mosten eller den alkoholfrie vin. Denne mængde findes
itabel I.
3. FREMGANGSMÅDE
Den relative densitet 20/20 d
raf den »alkoholfrie vin« beregnes ved
følgende formel:
dr=dv−da+ 1,000
hvor
dv= den relative densitet af vinen ved 20 ºC (korrigeret for flyg-
tige syrer) (1);
da= den relative densitet af en vand/alkoholblanding med samme
alkoholindhold som vinen.
Man kan ligeledes beregne drved følgende formel, ud fra masse-
fylden af vinen ved 20 ºC, ρvogρaaf vand/alkoholblandingen med
samme alkoholindhold:
dr= 1,0018 ( ρv−ρa) + 1,000
hvor koefficienten 1,0018 i praksis kan sættes til 1, når ρver mindre
end 1,05, hvilket oftest er tilfældet.
4. ANGIVELSE AF RESULTATER
Densiteten dr2020af den alkoholfrie vin, eller densiteten dr2020af
mosten anvendes til at finde vægten af det totale tørstofindhold i g/
l ved hjælp af tabel I.
Vægten af det samlede tørstofindhold udtrykkes med en decimal.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 52
(1) Før denne beregning foretages, skal den relative densitet (eller massefylden) af vinen,
målt som foreskrevet ovenfor, korrigeres for flygtige syrer med formlen:d
v=d2020− 0,0000086 a eller ρv=ρ20− 0,0000086 a
hvor a er mængden af flygtige syrer i meq/l.
▼B
TABEL I
Til beregning af tørstofindholdet i g/l
Relativ densitet
med to decimalerRelativ densitet på tredje decimal
0123456789
Tørstofindhold i g/l
1,00 0 2,6 5,1 7,7 10,3 12,9 15,4 18,0 20,6 23,2
1,01 25,8 28,4 31,0 33,6 36,2 38,8 41,3 43,9 46,5 49,1
1,02 51,7 54,3 56,9 59,5 62,1 64,7 67,3 69,9 72,5 75,1
1,03 77,7 80,3 82,9 85,5 88,1 90,7 93,3 95,9 98,5 101,1
1,04 103,7 106,3 109,0 111,6 114,2 116,8 119,4 122,0 124,6 127,2
1,05 129,8 132,4 135,0 137,6 140,3 142,9 145,5 148,1 150,7 153,3
1,06 155,9 158,6 161,2 163,8 166,4 169,0 171,6 174,3 176,9 179,5
1,07 182,1 184,8 187,4 190,0 192,6 195,2 197,8 200,5 203,1 205,81,08 208,4 211,0 213,6 216,2 218,9 221,5 224,1 226,8 229,4 232,0
1,09 234,7 237,3 239,9 242,5 245,2 247,8 250,4 253,1 255,7 258,4
1,10 261,0 263,6 266,3 268,9 271,5 274,2 276,8 279,5 282,1 284,8
1,11 287,4 290,0 292,7 295,3 298,0 300,6 303,3 305,9 308,6 311,2
1,12 313,9 316,5 319,2 321,8 324,5 327,1 329,8 332,4 335,1 337,8
1,13 340,4 343,0 345,7 348,3 351,0 353,7 356,3 359,0 361,6 364,3
1,14 366,9 369,6 372,3 375,0 377,6 380,3 382,9 385,6 388,3 390,9
1,15 393,6 396,2 398,9 401,6 404,3 406,9 409,6 412,3 415,0 417,6
1,16 420,3 423,0 425,7 428,3 431,0 433,7 436,4 439,0 441,7 444,4
1,17 447,1 449,8 452,4 455,2 457,8 460,5 463,2 465,9 468,6 471,3
1,18 473,9 476,6 479,3 482,0 484,7 487,4 490,1 492,8 495,5 498,2
1,19 500,9 503,5 506,2 508,9 511,6 514,3 517,0 519,7 522,4 525,1
1,20 527,8 —————————
INTERPOLATIONSTABEL
Relativ densitet
på fjerde decimalTørstofindhold i
g/lRelativ densitet
på fjerde decimalTørstofindhold i
g/lRelativ densitet
på fjerde decimalTørstofindhold i
g/l
1 0,3 4 1,0 7 1,8
2 0,5 5 1,3 8 2,1
3 0,8 6 1,6 9 2,31990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 53
▼B
5.REDUCERENDE SUKKER
1. DEFINITION
De reducerende sukkerarter omfatter alle sukkerarter med keton- og
aldehydgrupper og bestemmes ved deres reducerende virkning på en
basisk kobbersaltopløsning.
2. METODERNES PRINCIP
2.1. Klaring
2.1.1. Referencemetode: den neutraliserende og for alkohol befriede vin
passeres gennem en anionbyttersøjle, hvis anioner er erstattet med
acetationer, og klares derefter med neutralt blyacetat.
2.1.2. Almindelige metoder: vinen behandles med et af følgende reagenser:
2.1.2.1. Neutralt blyacetat
2.1.2.2. Zinkhexacyanoferrat (II)
2.2. Bestemmelse
2.2.1. Eneste metode: Den klarede vin eller most behandles med en kendt
mængde basisk kobbersaltopløsning. Overskuddet af cupri-ioner
bestemmes ved iodometri.
3. KLARING
Væsken, hvis sukkerindhold ønskes bestemt, skal have et sukkerind-
hold på 0,5 til 5 g/l.
Tørre vine skal ikke fortyndes under klaringen; søde vine skal
fortyndes under klaringen, således at sukkerindholdet bringes inden
for grænserne inedenstående tabel.
Benævnelse Sukkerindhold (g/l) Massefylde Fortynding (%)
Most og mistella > 125 > 1,038 1
Søde vine, med eller
uden alkoholtilsæt-
ning25 — 125 1,005 — 1,038 4
Halvsøde vine 5 — 25 0,997 — 1,005 20
Tørre vine < 5 < 0,997 ingen fortynding
3.1. Referencemetode
3.1.1.Reagenser
3.1.1.1. 1 M saltsyre (HCl)
3.1.1.2. 1 M natriumhydroxid (NaOH)3.1.1.3. 4 M eddikesyre (CH
3COOH)
3.1.1.4. 2 M natriumhydroxid (NaOH)
3.1.1.5. Anionbytter (Dowex 3 (20 — 50 mesh) eller tilsvarende ionbytter.
Klargøring af anionbyttersøjler. I bunden af en burette anbringes en
lille tot glasuld og 15 ml anionbytter (3.1.1.5).
Før ionbytteren tages i anvendelse behandles den i to fuldstændige
regenereringscykler ved skiftende gennemløb af 1 M saltsyre
(3.1.1.1) og 1 M natriumhydroxid (3.1.1.2). Efter skylning med
50 ml destilleret vand overføres ionbytteren til et bæger. Tilsæt
50 ml 4 M eddikesyre (3.1.1.3) og omrør i 5 min. Overfør ionbyt-
teren til buretten igen og lad 100 ml 4 M eddikesyre løbe igennem
kolonnen. (Ionbytteren opbevares bedst ien flaske med 4 M eddi ke-
syre). Skyl kolonnen med destilleret vand, indtil væsken er neutral.
Regenerering af ionbytteren. Ved gennemløb af 150 ml 2 M
natriumhydroxid fjernes syrerne og størstedelen af de farvestoffer,
som er bundet ii onbytteren. Skyl med 100 ml vand og lad derefter
100 ml 4 M eddikesyre løbe igennem. Vask søjlen, indtil væsken er
neutral.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 54
▼B
3.1.1.6. Opløsning af neutralt blyacetat (næsten mættet):
neutralt blyacetat Pb (CH3COO)2,3H2O 250 g
meget varmt vand til 500 ml
omrør indtil opløsning.
3.1.1.7. Calciumcarbonat, Ca CO3
3.1.2.Fremgangsmåde
3.1.2.1. Tørre vine
50 ml vin anbringes i et bægerglas med en diameter på ca. 10 til
12 cm og tilsættes ½ (n − 0,5) ml af 1 M natriumhydroxid (3.1.1.2)
(n er det volumen 0,1 M natriumhydroxid, som forbruges ved
bestemmelsen af det totale syreindhold i 10 ml vin). Inddamp på
kogende vandbad under en varm luftstrøm til ca. 20 ml. Lad denne
væske løbe gennem en anionbyttersøjle på acetatform (3.1.1.5) med
en hastighed på 3 ml pr. 2 min. Opsaml væsken i en 100 ml
målekolbe. Skyl glasset og søjlen seks gange med 10 ml destilleret
vand pr. gang. Tilsæt under omrøring 2,5 ml neutral blyacetatopløs-
ning (3.1.1.6) og 0,5 g calciumcarbonat (3.1.1.7). Omryst blandingen
adskillige gange og lad den henstå i mindst 15 min. Fyld op til
mærket med vand og filtrer.
1 ml af dette filtrat svarer til 0,5 ml vin.
3.1.2.2. Most, mistella, søde og halvsøde vine
Nedennævnte fortyndinger er kun vejledende.1)Mostogmistella
Prøven fortyndes til 10 %, og heraf udtages 10 ml.
2)Søde vine, med eller uden alkoholtilsætning , hvis massefylde
ligger mellem 1,005 og 1,038. Der udtages 20 ml af en 20 %
fortynding af prøven.
3)Halvsøde vine , hvis massefylde ligger mellem 0,997 og 1,005.
Der udtages 20 ml ufortyndet vin.
Lad det ovenfor angivne rumfang vin eller most løbe gennem en
anionbyttersøjle på acetatform med en hastighed på 3 ml pr.
2 min. Opsaml væsken i en 100 ml målekolbe og skyl søjlen
med vand, indtil der er opstået ca. 90 ml væske. Tilsæt 0,5 ml
calciumcarbonat og 1 ml mættet blyacetatopløsning. Omryst
blandingen og lad den henstå i mindst 15 min. under lejlig-
hedsvis omrystning. Fyld op til mærket med vand og filtrer.
1) 1 ml filtrat svarer til 0,01 ml most eller mistella
2) 1 ml filtrat svarer til 0,04 ml sød vin
3) 1 ml filtrat svarer til 0,20 ml halvsød vin.
3.2. Almindelige metoder
3.2.1.Klaringmedneutralt blyacetat
3.2.1.1. Reagenser
— opløsning af neutralt blyacetat (næsten mættet) (se punkt 3.1.1.6)
— calciumcarbonat.
3.2.1.2. Fremgangsmåde
3.2.1.2.1.Tørrevine
50 ml vin anbringes i en 100 ml målekolbe. Tilsæt ½ (n − 0,5) ml af
en 1 M natriumhydroxidopløsning (3.1.1.2), hvor n 1r det volumen
0,1 M opløsning, der anvendes til bestemmelse af det totale syreind-
hold i 10 ml vin. Tilsæt under omrystning 2,5 ml mættet
blyacetatopløsning (3.1.1.6) og 0,5 g calciumcarbonat (3.1.1.7).
Omryst blandingen adskillige gange og lad den henstå i mindst
15 min. Fyld til mærket og filtrer.
1 ml af dette filtrat svarer til 0,5 ml vin.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 55
▼B
3.2.1.2.2.Most,mistella,sødeoghalvsødevine
I en 100 ml målekolbe anbringes en mængde vin (eller most eller
mistella) efter følgende retningslinjer, idet de nævnte fortyndinger
kun er vejledende:
1)Mostogmistella.
Fortynd prøven til 10 % og udtag heraf 10 ml.
2)Søde vine, med eller uden alkoholtilsætning , hvis massefylde
ligger mellem 1,005 og 1,038. Udtag 20 ml af en 20 % fortyn-
ding af prøven.
3)Halvsøde vine , hvis massefylde ligger mellem 0,997 og 1,005.
Udtag 20 ml ufortyndet vin.
Tilsæt 0,5 g calciumcarbonat, ca. 60 ml vand og 0,5 til 1 eller
2 ml mættet blyacetatopløsning. Omryst blandingen adskillige
gange og lad den henstå i mindst 15 min. under lejlighedsvis
omrystning. Fyld op til mærket med vand og filtrer.
1) 1 ml filtrat svarer til 0,01 ml most eller mistella
2) 1 ml filtrat svarer til 0,04 ml sød vin3) 1 ml filtrat svarer til 0,20 ml halvsød vin.
3.2.2.Klaringmedzinkhexacyanoferrat (II)
Denne klaringsmetode bør kun anvendes til hvidvine, svagt farvede
søde vine og most.
3.2.2.1. Reagenser
3.2.2.1.1.OpløsningIafkaliumhexacyanoferrat (II):
kaliumhexacyanoferrat (II) (K
4Fe (CN)6,
3H2O) 150 g
vand til 1 000 ml
3.2.2.1.2.OpløsningIIafzinksulfat:
zinksulfat (Zn SO4,7H2O) 300 g
vand til 1 000 ml
3.2.2.2. Fremgangsmåde
I en 100 ml målekolbe anbringes en mængde vin (eller most eller
mistella) efter følgende retningslinjer, idet de nævnte fortyndinger
kun er vejledende:
1)Mostellermistella.
Fortynd analysevæsken til 10 % og udtag heraf 10 ml.
2)Søde vine med eller uden alkoholtilsætning , hvis massefylde
ligger mellem 1,005 og 1,038. Fremstil en 20 % opløsning af
væsken, der skal analyseres og udtag 20 ml af den fortyndede
prøve.
3)halvsøde vine , hvis massefylde ligger mellem 0,997 og 1,005.
Udtag 20 ml ufortyndet vin.
4)Tørrevine . Udtag 50 ml ufortyndet vin.
Tilsæt 5 ml opløsning I, kaliumhexacyanoferrat (II) (3.2.2.1.1)
og 5 ml opløsning II, zinksulfat (3.2.2.1.2). Efter blanding
fyldes op til mærket, og efter 10 min. filtreres.
1) 1 ml filtrat svarer til 0,01 ml most eller mistella
2) 1 ml filtrat svarer til 0,04 ml sød vin
3) 1 ml filtrat svarer til 0,20 ml halvsød vin4) 1 ml filtrat svarer til 0,50 ml tør vin.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 56
▼B
4. BESTEMMELSE
4.1. Reagenser
4.1.1.Basiskkobberopløsning:
kobbersulfat, rent (CuSO4,5H2O) 25 g
citronsyre (C6H8O7,H2O) 50 g
krystallinsk natriumcarbonat (Na2CO3,1 0
H2O) 388 g
vand til 1 000 ml
Opløs kobbersulfatet i100 ml vand, ci tronsyren i300 ml vand og
natriumcarbonatet i 300 til 400 ml varmt vand. Bland citronsyreo-
pløsningen og natriumcarbonatopløsningen. Tilsæt til sidst
kobbersulfatopløsningen og fortynd til 1 l.
4.1.2.Kaliumiodidopløsning,30%:
kaliumiodid (KJ) 30 g
vand til 100 ml
Opbevar ien mørk glasflaske.
4.1.3.Svovlsyre,25%:
koncentreret svovlsyre (H2SO4)ρ20= 1,84 g/
ml 25 g
vand til 100 ml
Hæld syren langsomt ivandet, afkøl og fortynd ti l 100 ml.
4.1.4.Stivelsesopløsning, 5g/l:
Opløs 5 g stivelse i ca. 500 ml vand. Opløsningen bringes i kog,
omrøres og holdes i kog i 10 min. Tilsæt 200 g natriumchlorid
(NaCl). Fortynd til 1 l efter afkøling.
— 0,1 M natriumthiosulfatopløsning
— invertsukkeropløsning, 5 g/l:
denne opløsning bruges til at kontrollere metoden.
I en 200 ml målekolbe anbringes:
tør og ren saccharose (C12H22O11) 4,75 g
vand, ca. 100 mlkoncentreret saltsyre (HCl) ρ2 0= 1,16 − 1,19 g/
ml) 5 ml
Nedsænk kolben iet vandbad ved 60 ºC iså lang ti d, at opløsni n-
gens temperatur når 50 ºC, hvor den holdes i 15 min. Henstil
derefter kolben til frivillig afkøling i en halv time og lad den derpå
afkøle ved nedsænkning i et koldt vandbad. Overfør indholdet til en
1 l målekolbe, som fyldes op til 1 l. Denne opløsning kan udmærket
opbevares i en måned. Lige før anvendelsen neutraliseres prøveo-
pløsningen (denne opløsning er ca. 0,06 M sur) med en
natriumhydroxidopløsning.
4.2. Fremgangsmåde
Bland 25 ml basisk kobberopløsning, 15 ml vand og 10 ml af den
klarede opløsning i en 300 ml konisk kolbe. Denne mængde sukker-
opløsning må ikke indeholde over 60 mg invertsukker.
Tilsæt nogle stykker pimpsten. Anbring en tilbagesvaler på kolben
og bring opløsningen i kog i løbet af et par minutter. Fortsæt
kogningen i nøjagtigt 10 min.
Afkøl straks under koldt vand og tilsæt efter fuldstændig afkøling
10 ml 30 % kaliumiodidopløsning (4.1.2), 25 ml 25 % svovlsyre
(4.1.3) og 2 ml stivelsesopløsning (4.1.4).
Titrer opløsningen med 0,1 M natriumthiosulfat (4.1.5); hertil
anvendes n ml.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 57
▼B
Der udføres på samme måde en blindprøve ved at erstatte de 10 ml
sukkerholdig væske med 10 ml destilleret vand. Til denne titrering
anvendes n ′ml thiosulfat.
4.3. Angivelse af resultater
4.3.1.Beregninger
Mængden af sukker, udtrykt som invertsukker, i prøven er angivet i
nedenstående tabel som funktion af antallet af anvendte ml thio-
sulfat, n ′−n .
Vinens indhold af invertsukker angives i g/l med en decimal, idet
man er opmærksom på de fortyndinger, der er foretaget under
klaringen og tilberedningen af prøven.
4.3.2.Repeterbarhed
r = 0,015 xi
xi= koncentrationen af invertsukker i g/l prøve.
4.3.3.Reproducerbarhed
R = 0,058 Xi
xi= koncentrationen af invertsukker i g/l prøve.
Forholdet mellem 0,1 M natriumthiosulfatopløsning og mængden af reducerende sukker i mg
Na2S2O3(ml 0,1 M)Reducerende sukker
(mg)Forsk-
elNa2S2O3(ml 0,1 M)Reducerende sukker
(mg)Forsk-
el
1 2,4 2,4 13 33,0 2,7
2 4,8 2,4 14 35,7 2,8
3 7,2 2,5 15 38,5 2,8
4 9,7 2,5 16 41,3 2,9
5 12,2 2,5 17 44,2 2,9
6 14,7 2,6 18 47,2 2,9
7 17,2 2,6 19 50,0 3,0
8 19,8 2,6 20 53,0 3,0
9 22,4 2,6 21 56,0 3,1
10 25,0 2,6 22 59,1 3,1
11 27,6 2,7 23 62,2
12 30,3 2,71990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 58
▼B
6.SACCHAROSE
1. METODERNES PRINCIP
I.Metode til kvalitativ undersøgelse ved tyndtlagskromatografi .
Saccharosen adskilles fra de øvrige sukkerarter ved tyndtlagskro-
matografipå plade coated med cellulose og påvi ses ved hjælp af
urinstof-saltsyre reagens ved 105 ºC.
II. Metode til undersøgelse og måling ved højtryksvæskekromato-
grafi(HPLC). Saccharosen adski lles på en søjle af
alkylaminbundet silica og påvises ved refraktometri. Resultatet
kvantificeres ved anvendelse af ekstern standard, som analyseres
under de samme betingelser.
Bemærk:
Ægtheden af en most eller en vin kan kontrolleres ved hjælp af
den metode, der anvender deuterium-NMR, som er beskrevet for
påvisning af sukkertilsætning til most, rektificeret koncentreret
most og vin.
Ved påvisning og måling af saccharose kan gaskromatografi, som
beskrevet i kapitel 42, litra f), også anvendes.
2. KVALITATIV UNDERSØGELSE VED TYNDTLAGSKROMATO-
GRAFI
2.1. Apparatur
2.1.1. Kromatografiplader dækket med den ønskede tykkelse af cellulose.
2.1.2.Kromatograferingskar
2.1.3.Mikrometersprøjteellermikropipette
2.1.4.Ovn,derkanregulerestil 105±2ºC
2.2. Reagenser
2.2.1.Aktivt kul
2.2.2.Mobil fase: methylenchlorid — iseddikesyre ( ρ20= 1,05 g/ml) —
ethanol — methanol — vand (50: 25: 9: 6: 10).
2.2.3.Fremkalder
Urinstof 5 g
2 M saltsyre 20 ml
Ethanol 100 ml
2.2.4.Standardopløsning
Glucose 35 g
Fructose 35 g
Saccharose 0,5 g
Vand til 1 000 ml
2.3. Fremgangsmåde
2.3.1.Prøveforberedelse
Hvis mosten eller vinen er stærkt farvet, behandles den med aktivt
kul.
For rektificeret koncentreret most anvendes en opløsning med et
sukkerindhold på 25 % (m/m) 25º Brix), som klargøres efter anvis-
ningerne i kapitlet »Ph-værdi« i 4.1.2. Opløsningenfortyndes til en
fjerdedel af koncentrationen ved at fortynde 25 ml til 100 ml i en
målekolbe med vand.
2.3.2.Fremstillingafkromatogram
I en afstand af 25 cm fra pladens nederste kant anbringes:
— 10 µl af prøven
— 10 µl af standardopløsningen.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 59
▼B
Pladen anbringes i kromatografikarret, som forinden er mættet af
dampe fra den mobile fase. Man lader opløsningen migrere indtil
1 cm fra den øverste kant. Pladen tages ud af karret og tørres ien
varm luftstrøm. Migrationen gentages to gange, idet pladen tørres
hver gang. 15 ml fremkalder forstøves jævnt på pladen, og pladen
anbri nges iovnen ved 105 º- C i5 mi n.
2.4. Resultater
Saccharose og fructose fremkommer iform af mørkeblå pletter på
hvid baggrund; glucose giver en mindre kraftig grønlig plet.
3. METODE TIL UNDERSØGELSE OG MÅLING VED HPLC
Angivelserne for kromatografien er kun vejledende.
3.1. Apparatur
3.1.1.Højtryksvæskekromatografudstyretmed
1) 10 µl sløjfeinjektor
2) Detektor, differentielt refraktometer eller interferometer refrak-
tometer
3) Alkylaminbundet silicagel søjle (250 mm lang og 4 mm indre
diameter)
4) Forkolonne fyldt med samme materiale
5) Udstyr til isolation eller termostatering (30 ºC) af forkolonnen
og analysekolonnerne
6) Skriver, eventuel integrator
7) Den mobile fases flow: 1 ml/min.
3.1.2.Membranfiltreringsudstyr(0,45µm)
3.2. Reagenser
3.2.1.Dobbeltdestilleret vand
3.2.2.Acetonitril (HPLC-kvalitet)
3.2.3.Mobil fase: acetonitril-vand, som forinden er membranfiltreret
(0,45 µm), (80 — 20, v/v).
Den mobile fase skal befries for luft, inden den bruges.
3.2.4.Standardopløsning: vandig saccharoseopløsning på 1,2 g/l, som
filtreres gennem membran (0,45 µm).
3.3. Fremgangsmåde
3.3.1.Prøveforberedelse
— Vin og most.
Filtreres gennem membran (0,45 µm).
— Rektificeret koncentreret most.
Der anvendes en opløsning fremstillet ved fortynding af rektifi-
ceret koncentreret most til 40 % (m/v), som anført i kapitlet
»Totalt syreindhold« i 5.1.2. Den filtreres gennem membran
(0,45 µm).
3.3.2.Kromatografiskbestemmelse
I kromatografen indsprøjtes skiftevis 10 µl af standardopløsningen
og 10 µl af den prøve, der er fremstillet efter anvisningerne i 3.3.1.
Injektionerne gentages i nævnte rækkefølge.Kromatogrammet udskrives.
Retentionstiden for saccharose er ca. 10 min.
3.4. Beregninger
Ved beregningen anvendes gennemsnittet af to resultater for stan-
dardopløsningen og for prøven.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 60
▼B
3.4.1.Forvinogmost
Indholdet beregnes ig/l.
3.4.2.Forrektificeret koncentreret most
Indholdet af saccharose i 40 % opløsningen af rektificeret koncen-
treret most (m/v) er C g/l.
Indhold af saccharose i g/kg rektificeret koncentreret most: 2,5 ºC.
3.5. Angivelse af resultater
Indholdet af saccharose i vin, most og rektificeret koncentreret most
udtrykkes i g/l (vin og most) og i g/kg (rektificeret koncentreret
most) med en decimal.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 61
▼B
7.GLUCOSE OG FRUCTOSE
1. DEFINITION
Glucose og fructose kan bestemmes hver for sig ved en enzymatisk
metode alene med henblik på at beregne forholdet mellem glucose
og fructose.
2. PRINCIP
Glucose og fructose phosphoryleres med adenosintriphosphat (ATP)
ved en enzymatisk reaktion, som katalyseres af hexokinase (HK) og
giver glucose-6-phosphat (G6P) og fructose-6-phosphat (F6P):
glucose + ATP
 G6P + ADP
fructose + ATP
 F6P + ADP
Først oxideres glucose-6-phosphatet til gluconat-6-phosphat med
nicotinamid-adenin-dinucleotid-phosphat (NADP) under tilstedevæ-
relse af enzymet glucose-6-phosphat-dehydrogenase (G6PDH). Den
mængde reduceret nicotinamid-adenin-dinucleotid-phosphat
(NADP), der opstår, svarer til mængden af glucose-6-phosphat og
dermed af glucose.
G6P + NADP+
Gluconat-6-phosphat + NADPH +
H+
Det reducerede nicotinamid-adenin-dinucleotid-phosphat bestemmes
ud fra dets absorption ved 340 nm.
Når denne reaktion er afsluttet, omdannes fructose-6-phosphatet
under påvirkning af phosphoglucose-isomerase (PGI) til glucose-6-
phosphat
F6P
 G6P
Glucose-6-phosphatet reagerer på ny med nicotinamid-adenin-dinu-
cleotid-phosphatet så der dannes gluconat-6-phosphat og reduceret
nicotinamid-adenin-dinucleotid-phosphat, som derefter bestemmes.
3. APPARATUR
— Spektrofotometer, der kan bruges til målinger ved 340 nm, som
er den bølgelængde, ved hvilken NADPH har absorptionsmak-
simum. Da der er tale om absolutte målinger (dvs., der bruges
ikke kalibreringskurver), men da der refereres til ekstinktionsko-
efficienten for NADPH, er det nødvendigt at apparatets
bølgelængdeskalaer og absorbansvisninger kontrolleres.
Hvis et sådant spektrofotometer ikke er til rådighed, kan der i
stedet anvendes et spektrofotometer med diskontinuert spektrum,
der kan måle ved 334 nm eller ved 365 nm.
— Glaskuvetter med en optisk transmissionslængde på 1 cm eller
engangskuvetter.
— Pipetter til brug ved enzymatiske testopløsninger, 0,02 ml —
0,05 ml — 0,1 ml — 0,2 ml.
4. REAGENSER
4.1. Opløsning 1: stødpudeopløsning (triethanolamin 0,3 M, pH = 7,6; 4
10−3MM g2+): 11,2 g triethanolaminhydrochlorid (C2H5)3N,HCl) og
0,2 g MgSO4,7 H2O opløses i150 ml dobbeltdesti lleret vand, der
tilsættes ca. 4 ml af en 5 M natriumhydroxidopløsning (NaOH) for
at opnå en pH på 7,6 og der fyldes op med vand til 200 ml.
Denne stødpudeopløsning kan opbevares i fire uger ved +4º C.
4.2. Opløsning 2: opløsning af nicotinamid-adenin-dinucleotid-phosphat
(ca. 11,5 10−3M): 50 mg dinatrium-nicotinamid-adenin-dinucleotid-
phosphat opløses i5 ml dobbeltdesti lleret vand.
Denne opløsning kan opbevares i fire uger ved +4º C.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 62
▼B
4.3. Opløsning 3: opløsning af adenosin-5 ′-triphosphat (ca. 81 10−3M):
250 mg dinatrium-adenosin-5 ′-triphosphat og 250 mg natriumhydro-
gencarbonat (NAHCO3) opløses i5 ml dobbeltdesti lleret vand.
Denne opløsning kan opbevares i fire uger ved +4º C.
4.4. Opløsning 4: Hexokinase/glucose-6-phosphat-dehydrogenase: der
blandes 0,5 ml hexokinase (2 mg protein/ml eller 280 U/ml) og
0,5 ml glucose-6-phosphat-dehydrogenase (1 mg protein/ml).
Denne opløsning kan opbevares i et år ved +4º C.
4.5. Opløsning 5: Phosphoglucose-isomerase (2 mg protein/ml eller
700 U/ml). Suspensionen anvendes i ufortyndet form.
Denne opløsning kan opbevares i et år ved +4º C.Bemærk:
Alle reagenser, der er nødvendige til denne bestemmelse, findes i
handelen.
5. FREMGANGSMÅDE5.1. Prøveforberedelse
Afhængigt af den anslåede mængde glucose + fructose pr. liter fore-
tages følgende fortyndinger:
Måling ved 340 og 334 nm 365 nmFortynding med
vandFortyndingsfaktor F
Indtil 0,4 g/l 0,8 g/l — —
Indtil 4,0 g/l 8,0 g/l 1 + 9 10Indtil 10,0 g/l 20,0 g/l 1 + 24 25Indtil 20,0 g/l 40,0 g/l 1 + 49 50Indtil 40,0 g/l 80,0 g/l 1 + 99 100Over 40,0 g/l 80,0 g/l 1 + 999 1 000
5.2. Bestemmelse
Spektrofotometret indstilles på bølgelængden 340 nm, og der måles i
forhold til luften (ingen kuvette i strålegangen) eller i forhold til
vand.
Temperatur 20 til 25º C.I 2 kuvetter med en optisk transmissionslængde på 1 cm fyldes:
Reference-
væskeVæske, der
skal måles
Opløsning 1 (4.1) (opvarmet til
20 ºC)2,50 ml 2,50 ml
Opløsning 2 (4.2) 0,10 ml 0,10 ml
Opløsning 3 (4.3) 0,10 ml 0,10 ml
Prøve der skal måles 0,20 ml
Destilleret vand 0,20 ml
Den blandes, og efter ca. 3 min. aflæses opløsningens absorbans
(A
1). Der udløses en reaktion ved at tilsætte:
Opløsning 4 (4.4) 0,02 ml 0,02 ml
Efter blanding henstår væsken i 15 min. inden måling af absorbans,
og det kontrolleres, at reaktionen er standset efter yderligere 2 min.
(A2).
Tilsæt straks:
Opløsning 5 (4.5) 0,02 ml 0,02 ml1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 63
▼B
Væsken blandes, og aflæsningen foretages 10 min. efter blandingen.
Det kontrolleres, at reaktionen er standset efter yderligere 2 min.
(A3).
Bestem absorbansdifferencerne:
A2−A1svarer til glucose
A3−A2svarer til fructose
for både referencevæsken og den væske, der skal måles.Find absorbansdifferencen for referencevæsken ( ∆A
T) og for prøve-
væsken ( ∆Ap) og beregn:
for glucose: ∆AG=∆Ap−∆AR
for fructose: ∆AF=∆Ap−∆AR
Bemærk:
Den fornødne tid til enzymernes aktion kan variere fra prøve til
prøve. I det ovenstående er den derfor kun angivet som vejledende.
Det anbefales at bestemme den for hvert prøveparti.
5.3. Angivelse af resultater
5.3.1.Beregning
Der anvendes følgende generelle formel til beregning af koncentra-
tionerne:
C¼V/C1M
ε/C1d/C1v/C11000∆Ag =lðÞ
V = volumen af prøveopløsningen (ml)
v = volumen af prøven (ml)
M = molekylevægten for det stof, der skal bestemmes
d = optisk transmissionslængde for kuvetten (cm)
ε= NADPH's absorptionskoefficient ved 340 nm = 6,3 (mmol−1·
l·c m−1)
V = 2,92 ml ved bestemmelse af glucose
V = 2,94 ml ved bestemmelse af fructose
v = 0,20 ml
M = 180
d= 1
Der fås:for glucose: C(g/l) = 0,417 · ∆A
G
for fructose: C(g/l) = 0,420 · ∆AF
Hvis væsken fortyndes under forberedelsen af prøven, multipliceres
resultatet med faktoren F.
Bemærk:Såfremt målingerne foretages ved bølgelængderne 334 eller 365 nm,
opnås:
— måling ved 334 nm: ε= 6,2 (mmol
−1·l·c m−1)
for glucose: (Cg/l) = 0,425 · ∆AG
for fructose: (Cg/l) = 0,428 · ∆AF
— måling ved 365 nm: ε= 3,4 (mmol−1·l·c m−1)
for glucose: (Cg/l) = 0,773 · ∆AG
for fructose: (Cg/l) = 0,778 · ∆AF
5.3.2.Repeterbarhed(r)
r = 0,056 xi
xi= indhold af glucose eller fructose i g/l.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 64
▼B
5.3.3.Reproducerbarhed(R)
R = 0,12 + 0,076 xi
xi= indhold af glucose eller fructose i g/l.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 65
▼B
8.PÅVISNING AF SUKKERTILSÆTNING TIL MOST, KONCEN-
TRERET MOST REKTIFICERET KONCENTRERET MOST OG VIN
VED ANVENDELSE AF KERNEMAGNETISK RESONANS AF
DEUTERIUM (RMN-FINS/SNIF-NMR)
1. DEFINITION
De deuteri umatomer, som fi ndes isukker og ivand idruemost, vi l
efter gæri ngen være fordelt imolekylerne I, II, III og IV ivi nen:
CH2DC H2OH CH3CHD OH
II I
CH3CH2OD HOD
III IV
Tilsætning af udefra kommende sukkerarter (chaptalisering) inden
gæringen af mosten vil afspejle sig i deuteriumfordelingen.
Ved sammenligning med værdierne af de tilsvarende parametre i en
naturlig referencevin fra samme region vil tilsætningen af en udefra
kommende sukkerart give sig udslag i følgende variationer:
Parametre
Vin(D/H)I(D/H)II(D/H)WQR
— naturlig
— beriget med:
— roesukker
— rørsukker
/C148/C147/C147/C147/C149/C147/C147/C147/C150
 — majssukker
(D/H)I: Isotopforhold imolekyle I
(D/H)II: Isotopforhold imolekyle II
(D/H)WQ: Isotopforhold ivandet ivi nen.
R = 2(D/H)II/(D/H)Iangiver den relative deuteriumfordeling i
molekylerne I og II; R måles direkte ud fra h-intensiteterne
af signalerne, og derefter R = 3hII/hI.
(D/H)Ikarakteriserer først og fremmest den planteart, som har dannet
sukkeret, og i mindre grad de geografiske forhold på det sted, hvor
vinen er høstet (arten af det vand, som er brugt ved fotosyntesen).
(D/H)IIer udtryk for de klimatiske forhold på det sted, druerne er
dyrket (arten af regnvand og de meteorologiske forhold), og i mindre
grad for sukkerkoncentrationen i den oprindelige most.
(D/H)WQer udtryk for de klimatiske forhold på produktionsstedet og
sukkerindholdet i den oprindelige most.
2. PRINCIP
Bestemmelsen af de ovenfor definerede parametre (bestemmelse af
R, (D/H)Iog (D/H)II) sker ved deuterium-NMR på ethanol, der er
isoleret fra vinen eller fra gæringsprodukterne fra mosten, den
koncentrerede most eller den rektificerede koncentrerede most,
opnået under de fastsatte betingelser. Bestemmelsen suppleres even-
tuelt med en bestemmelse af isotopforholdet i vand, der er isoleret
fra vinen, (D/H)WQsamt ved bestemmelse af forholdet 13C/12Cietha-
nolen.
3. FORBEREDELSE AF PRØVEN TIL ANALYSE
3.1. Isolering af ethanol og vand fra vinen
Bemærk:Ethvert apparat til isolering af ethanol kan anvendes, under forudsæt-
ning af, at det giver mulighed for at indvinde mellem 98 og 98,5 %1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 66
▼M5
▼B
▼B
af vinens alkohol i et destillat, som har et alkoholindhold på mellem
92 og 93 % mas. (95 % vol.).
3.1.1.Apparaturogreagenser
— Apparatur til isolering af ethanol (figur 1) omfattende:
— elektrisk opvarmet kolbe med spændingsregulering
— 1 l kolbe med slib— Cadiot-søjle med roterende bånd (den mobile del af teflon)— 125 ml koniske kolber med slib— 125 og 60 ml flasker med plastprop.
— Reagenser til bestemmelse af vand efter Karl Fischer metoden (f.
eks. Merck 9241 og 9243).
3.1.2.Fremgangsmåde
3.1.2.1. Alkoholindholdet t
vi vinen bestemmes med en nøjagtighed på
mindst 0,05 % vol.
3.1.2.2. Isolation af ethanol
En homogen vinprøve på 500 ml med et alkoholindhold på tv
anbringes i destillationsapparatet med et konstant tilbageløbsforhold
på ca. 0,9. Til at opfange destillatet anbringes en 125 ml konisk
kolbe med slib, som er aftareret på forhånd. Der opsamles ca. 40 til
60 ml af væsken, som koger mellem 78,0 og 78,2º C. Når tempera-
turen overstiger 78,5º C, standses udtagningen i 5 min.
Når temperaturen igen er faldet til 78º C, udtages på ny destillat
indtil 78,5º C, og denne operation gentages, indtil temperaturen efter
standsningen af udtagelsen og funktion i lukket kredsløb ikke falder
mere. Den fuldstændige destillation varer ca. fem timer. Denne frem-
gangsmåde gør det muligt at indvinde mellem 98 og 98,5 % af
vinens samlede alkoholindhold i et destillat med et alkoholindhold
mellen 92 og 93 % mas. (95 % vol.), idet de i afsnit 4 beskrevne
NMR betingelser er fastlagt for dette alkoholindhold.
Det indvundne ethanol vejes.En homogen prøve på 60 ml af destillationsresterne opbevares i en
60 ml flaske og repræsenterer vandet ivi nen. Isotopforholdet kan
eventuelt bestemmes.
Bemærk:
Hvis der anvendes et spektrometer med 10 mm sonde (se afsnit 4),
er en homogen prøve på 300 ml vin tilstrækkelig.
3.1.2.3. Bestemmelse af al koholindholdet i den ekstraherede
alkohol
Vandindholdet p'g bestemmes efter Karl Fischer metoden i en prøve
på ca. 0,5 ml alkohol med nøjagtigt kendt masse p.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 67
▼B
Figur 1 — Apparat til ekstraktion af ethanol
Ethanolindholdet pr. masseenhed er givet ved
tD
m¼p/C0p0
p/C2100
3.2. Gæring af most, koncentreret most og rektificeret koncentreret
most
3.2.1.Materiel ogreagenser
— Vinsyre
—DIFCOBactoYeastNitrogenBaseudenaminosyrer
— Aktive tørre gærceller (Saccharomycescerevisiae) .1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 68
▼B
Hvis isotopforholdet i vandet i mosten er kendt, kan gærcellerne
reaktiveres umiddelbart før anvendelsen i 15 min. i lunkent udestil-
leret vand (1 g i 50 ml) med et isotopforhold svarende til
isotopforholdet i vandet i mosten.
Hvis isotopforholdet i vandet i mosten ikke er kendt, er det bedst at
anvende gærcellerne direkte.
Der anvendes ca. 1 g tørre gærceller, dvs. ca. 1010gærceller i1 l
most.
Gæringsbeholder på 1,5 l, udformet så den er lufttæt og kan konden-
sere alkoholdampene, da der ikke må ske tab af ethanol under
gæringen. Omdannelsesgraden for det gæringsdygtige sukker skal
være over 98 %.
3.2.2.Fremgangsmåde
3.2.2.1. Most
— Frisk most:
1 l druesaft, hvis koncentration af gæringsdygtigt sukker på
forhånd er bestemt, igæri ngsbeholderen. 1 g tørre gærceller,
som på forhånd er reaktiverede, tilsættes. Beholderen lukkes
lufttæt. Gæringen fortsættes ved en temperatur på ca. 20º C,
indtil alt sukkeret er omdannet. Når gæringsproduktets alkohol-
indhold er bestemt og sukkerets omdannelsesgrad til alkohol er
beregnet, centrifugeres den gærede væske; derefter destillation
for at isolere ethanolen.
— Most, hvis gæring er standset ved hjælp af svovidioxid:
En mængde most på lidt over 1 l (f. eks. 1,2 l) afsvovles ved
gennemledning af en nitrogenstrøm til mosten, som under reflux
opvarmes til 70 til 80º C på vandbad, indtil det samlede indhold
af svovldioxid er under 200 mg/l. Det påses, at der ikke frem-
kaldes nogen koncentration af mosten ved fordampning, idet der
anvendes en effektiv afkøling.
1 l afsvovlet most anbringes i gæringsbeholderen, og der fort-
sættes som angivet under afsnittet frisk most.
Bemærk:
Såfremt der er anvendt kaliummetabisulfit ved sulfitbehandlingen
af mosten, er det nødvendigt at tilsætte svovlsyre til denne forud
for afsvovlingen i en mængde på 0,25 ml koncentreret svovlsyre
(ρ20= 1,84 g/ml) pr. g metabisulfit anvendt pr. 1 most.
3.2.2.2. Koncentreret most:
I gæringsbeholderen anbringes et volumen V ml koncentreret most
indeholdende en sukkermængde på ca. 170 g. Der fyldes op til et
volumen på 1 l med (1 000 − V) ml vand med samme isotopforhold
som vandet i den naturlige most; derefter tilsættes gærceller som
angivet i afsnit 3.2.1 og 3 g DIFCO Bacto Yeast Nitrogen Base
udenaminosyrer . Der homogeniseres og fortsættes som før.
3.2.2.3. Rektificeret koncentreret most:
Der gås frem som beskrevet i afsnit 3.2.2.2, idet der fyldes op til et
volumen på 1 l med (1 000 − V) ml vand med samme isotopforhold
som vandet i den naturlige most, hvori der er opløst 3 g vinsyre.
Bemærk: Der tilbageholdes en mængde på 50 ml most, svovldioxid-
behandlet most, koncentreret most eller rektificeret koncentreret
most med henblik på en eventuel isolering af vand og bestemmelse
af dets isotopforhold (D/H)WQ
Ekstraktionen af vand fra mosten vil kunne ske meget simpelt ved
azeotropisk destillation med toluen.
3.3. Forberedelse af alkoholprøven til NMR-måling
3.3.1.Reagenser
N,N-tetramethylurinstof (TMU); der anvendes en TMU-standard-
prøve med et givet og kontrolleret isotopforhold D/H. Denne prøve
kan leveres af:
Generaldirektoratet for Videnskab, Forskning og Udvikling
Fællesskabets Referencebureau
Rue de la Loi200
B-1049 Bruxelles1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 69
▼B
3.3.2.Fremgangsmåde
— 15 mm NMR rør:
I en på forhånd aftareret flaske anbringes 7 ml alkohol opnået
som beskrevet under 3.1.2, og massen mAbestemmes med en
nøjagtighed på 0,1 mg; derefter udtages 3 ml af den interne stan-
dard (TMU), og massen mstbestemmes med en nøjagtighed på
0,1 mg. Der homogeniseres ved omrystning.
— NMR rør med en diameter på 10 mm.
Det er tilstrækkeligt at anvende 3,2 ml alkohol og 1,3 ml TMU.Alt efter den anvendte spektrometertype og rør (se afsnit 4)
tilsættes en passende mængde hexafluorbenzen som feltfrekvens-
stabilisator (lock).
SpektrometerSonde
10 mm 15 mm
7,05 T 150 µl 200 µl
9 , 4T 3 5µ l 5 0µ l
3.4. Forberedelse af vandprøven til NMR-målingen med henblik på
eventuel bestemmelse af dens isotopforhold.
3.4.1.Reagenser
N,N-tetramethylurinstof (TMU): se 3.3.1.
3.4.2.Fremgangsmåde
I en aftareret kolbe anbringes 3 ml vand opnået som beskrevet under
3.1.2 eller 3.2 (Bemærk) og massen m ′Ebestemmes med en nøjag-
tighed på 0,1 mg; derefter tilsættes 4 ml af den interne standard
(TMU), og massen m ′stbestemmes med en nøjagtighed på 0,1 mg.
Der homogeniseres ved omrystning.
Bemærk:Hvis laboratoriet råder over et massespektrometer til måling af
isotopforhold, vil denne måling kunne udføres på dette instrument
for at aflaste NMR-spektrometret. Det er nødvendigt at T
IV—
forholdet (5.2) kalibreres for hver undersøgt vinserie.
4. OPTAGELSE AF2H-NMR-SPEKTRET AF ALKOHOL OG VAND
Bestemmelse af isotopparametrene.
4.1. Materiel
— NMR-spektrometer forsynet med en specifik »deuterium«-probe
afstemt efter den karakteristiske frekvenso, af feltet Bo(for
eksempel Bo= 7,05 T,o= 46,05 MHz eller Bo= 9,4 T,o= 61,4 MHz) og udstyret med en protondekoblingskanal (B2)o g
en kanal til stabilisering af feltfrekvensen (lock) til frekvensen
for fluor. Den på spektretmålte opløsning (transformation uden
eksponentiel multiplikation, dvs. LB = 0) (figur 2b), der
udtrykkes ved liniebredden ved halv højde af signalerne for
methyl og methylen for ethanol og methylsignalerne for TMU,
skal være under 0,5 Hz.
Følsomheden, som måles med en eksponentiel multiplikationsfaktor
LB på 2 (figur 2a), skal være lig med eller over 150 for methylsig-
nalet fra 95 % vol. ethanol (93,5 % mas.).
Under disse forhold er konfidensintervallet for måling af signal-
højden, beregnet med en sandsynlighed på 97,5 % (ensidet test) og
10 gentagelser af spektret, 0,35 %.
— Automatisk prøveskifter (eventuelt)
— Programmel til behandling af data— Prøverør på 15 eller 10 mm, afhængigt af spektrometrets ydelse.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 70
▼B
4.2. Indstilling af spektrometret og kontrol
4.2.1.Standardisering
Standardisering af homogenitet og følsomhed foretages efter fabri-
kantes anvisninger.
4.2.2.Kontrolaf,omstandardiseringenerkorrekt
Der anvendes referenceprøver af ethanol betegnet med C, V og B
med forskellige, men nøjagtigt kendte, isotopforhold. Bogstaverne
betegner: C: alkohol af sukkerrør eller af majs; V: alkohol af vin
og B: alkohol af roer. Prøverne kan leveres af Fællesskabets Refe-
rencebureau.
Ved anvendelse af den under 4.3 beskrevne fremgangsmåde
bestemmes isotopvædierne af disse alkoholprøver med anførelse af
Cmes,Vmes,Bmes(se 5.3).
De sammenlignes med de tilsvarende opgivne referenceværdier, der
betegnes med Cst,Bst,Vst(se 5.3).
Figur 2a
2H NMR-spektrum for vin-ethanol med intern standard (TMU: N,N-
tetramethylurinstof)
Figur 2b
2H-spektrum for ethanol optaget på samme betingelser som i figur
2a, men uden eksponentiel multiplikation (LB = O)
Standardafvigelsen for repeterbarheden beregnet som gennemsnittet
at tioptagelser af hvert spektrum skal være under 0,01 for så vi dt
angår forholdet R og under 0,3 ppm for (D/H)Iog (D/H)II.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 71
▼B
De gennemsnitværdier, der opnås for de forskellige isotopparametre
(R, (D/H)I, (D/H)II), skal ligge inden for den tilsvarende standardaf-
vigelse for repeterbarheden, som Fællesskabernes Referencebureau
anfører for disse parametre for de tre referencealkoholer. Hvis ikke,
gentages indstillingen.
4.3. Optagelse af NMR-spektre
Den under 3.3 forberedte alkoholprøve eller den under 3.4 forberedte
vandprøve anbringes i et rør på 15 mm eller 10 mm og føres ned i
proben.
NMR-spektrene optages under følgende betingelser:
— probens temperatur (f.eks. 302º K) skal være konstant
— opsamlingstid (»acquisition time«) på mindst 6,8 sekunder for en
spektralbredde på 1 200 Hz (16 K hukommelse) ved 61,4 MHz
svarende til ca. 20 ppm, eller ved 46,1 MHz svarende til ca
27 ppm
— pulsvinkel: 90º— forsinkelsen af start for opsamling (»acquisition delay«) skal
indstilles til samme størrelsesorden som opsamlingstiden for et
enkelt målepunkt (»dweel time«)
— kvadraturdetektion: »offset« 01 indstilles for ethanol mellem
OD- og -CHD-referencesignalerne og for vand mellem HOD-
og TMU-referencesignalerne
— værdien af dekoblingsoffset 02 bestemmes ud fra protonspektret
målt med dekoblingsspolen på samme glas. Der opnås god
dekobling, når 02 befinder sig midt i frekvensintervallet mellem
CH
3-o gC H2- grupperne. Der anvendes bredbåndsdekobling
For hvert spektrum foretages der så mange akkumulationer NS, at
det i4.1 krævede si gnal/støj-forhold opnås, og dette antal akkumula-
tioner gentages NE = 10 gange. Værdierne for NS afhænger af den
anvendte spektrometer- og probetype (se afsnit 4).
Eksempler på mulige valg er:
SpektrometerSonde
10 mm 15 mm
7,05 T NS = 304 NS = 200
9,04 T NS = 200 NS = 128
5. ANGIVELSE AF RESULTATER
5.1. Ethanol
For hvert af de tispektre bestemmes (se NMR-sektrum for ethanol,
figur 2a):
—R¼3hII
hI¼3/C1højde af signal II CH 3CHD OH ðÞ
højde af signal I CH 2DC H 2OH ðÞ
—D=HðÞI¼1;5866 /C1TI/C1mst
mA/C1D=HðÞst
tD
m
—D=HðÞII¼2;3799 /C1TII/C1mst
mA/C1D=HðÞst
tD
m
hvor:
—TI¼højde af signal I CH 2DC H 2OH ðÞ
højde af signalet fra den interne standard TMU ðÞ
—TII¼højde af signal II CH 3T CHD OH ðÞ
højde af signalet fra den interne standard TMU ðÞ
—C H3CHDOH mstog mAse 3.3.2
—tmDse 3.1.2.3
— (D/H)st= isotopforhold i den interne standard (TMU) angivet på
flasken fra Fællesskabets Referencebureau.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 72
▼B
Anvendelsen af højden af signalerne i stedet for arealerne er mindre
præcis. Dette forudsætter, at bredden af linjerne ved halv højde er
ens. Dette kan med rimelighed antages (figur 2b).
5.2. Vand
Når isotopforholdet for vand bestemmes ved NMR ud fra blandingen
af vand-TMU, anvendes følgende udtryk:
—D=HðÞQ
W¼0;9306 /C1TIV/C1m0
st
m0E/C1D=HðÞst
hvor
—TIV¼areal af HOD /C0signalet fra vand udtrukket af vinen
areal af signalet fra den interne standard TMU ðÞ
—m′stog m′Ese 3.4.2
— (D/H)st= isotopforhold i den interne standard (TMU) angivet på
flasken fra Fællesskabets Referencebureau (BCR).
5.3. For hver af isotopparametrene beregnes gennemsnittet af ti bestem-
melser og konfidensintervallet.
Et valgfrit programmel (f.eks. SNIF-NMR), som kan tilpasses spek-
trometrets datamat, gør det muligt at gennemføre disse beregninger
on-line.
Bemærk:Hvis der efter indstilling af spektrometret er en systematisk afvigelse
mellem de opnåede gennemsnitsværdier for isotopkarakteristika for
referencealkoholerne (4.2.2) og de værdier, der er opgivet af Fælles-
skabets Referencebureau, inden for standardafvigelsen, kan der
anvendes følgende korrektion til at finde frem til værdien for engiven prøve X.
Interpolationen gennemføres ved hjælp af værdier for referenceprø-
verne, der ligger på hver sin side af værdien for prøven X.
Hvis (D/H)
iX
meser den målte værdi, og (D/H)iX
korrer den korrigerede
værdi, fås:
(D/H)iX
korr= (D/H)iB
st+α[ (D/H)iX
mes− (DH)iB
mes]
hvor
α¼D=HðÞVst
i/C0D=HðÞBst
i
D=HðÞVmes
i/C0D=HðÞBmes
i
Eksempel:
Referenceprøver leveret og kalibreret af Fællesskabets Referencebu-
reau:
(D/H)IV
st= 102,0 ppm (D/H)IB
st= 91,95 ppm
Referenceprøver målt af laboratoriet:(D/H)
IV
mes= 102,8 ppm (D/H)IB
mes= 93,0 ppm
Den mistænkte, ikke-korrigerede prøve:(D/H)
IX
mes= 100,2 ppm
Man beregner α= 1,0255 og (D/H)IX
korr= 99,3 ppm
6. FORTOLKNING AF RESULTATERNE
Værdien RX, som angiver forholdet R for den mistænkte prøve,
sammenlignes med de forhold, der er opnået for referencevinene.
Hvis RXafviger mere end to standardafvigelser fra gennemsnitvær-
dien RTfor referencevinene, kan det formodes, at der er sket
forfalskning.
6.1. Tilsætning af roesukker, rørsukker eller majsglucose
6.1.1.Vine
RXstørre end RT: formodning om tilsætning af roesukker
RXmindre end RT: formodning om tilsætning af rørsukker eller majs-
sukker.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 73
▼B
Bemærk at (D/H)IIXog (D/H)WQXer forhøjet.
(D/H)IXundersøges. Der er formodning om:
— tilsætning af roesukker:
(D/H)IXi den mistænkte prøve er mindre end (D/H)IT, gennem-
snitværdien for referencevinene, med mere end enstandardafvigelse
— tilsætning af rørsukker eller majssukker:
(D/H)
IXer større end (D/H)IT, med mere end en standardafvigelse
beregning af tilsætningen E udtrykt i % vol. ethanol:
— tilsætning af roesukker:
E % vol :¼tVD=HðÞT
I/C0D=HðÞx
I
D=HðÞT
I/C0D=HðÞB
I
(D/H)IB= isotopforhold for plads I i alkohol af roer:
D/HIB= 92,5 (1);
tV= alkoholindhold i den analyserede vin (X)
— tilsætning af rørsukker eller majssukker:
E % vol :¼tVD=HðÞx
I/C0D=HðÞT
I
D=HðÞC
I/C0D=HðÞT
I
(D/H)IC= isotopforhold for plads I i alkohol af rørsukker eller
majssukker:
(D/H)IC= 110,5 (1)
tV= alkoholindhold i den analyserede vin (X).
6.1.2.Most,koncentreret mostogrektificeret koncentreret most
Værdierne af isotopparametrene i alkohol udtrukket som angivet
under 3.1 af det gærede produkt opnået (3.2) ud fra most, koncen-
treret most og rektificeret koncentreret most gennemgås efter
anvisningerne i afsnit 6. »Fortolkning af resultater«, punkt 6.1.1,
sammenlignet med alkohol isoleret fra gæringsproduktet af den
naturlige most.
Tilsætningen, E % vol. er et udtryk for den alkoholmængde, der er
tilsat det gærede produkt. Når man kender den fortynding, der even-
tuelt er foretaget inden gæringen (koncentreret most og rektificeretkoncentreret most), og idet 16,83 g sukker antages at give 1 % vol.
alkohol, beregnes mængden af sukker tilsat pr. liter most, koncen-
treret most eller rektificeret koncentreret most.
6.2. Tilsætning af en blanding af roesukker og rørsukker eller majs-
glucose
Isotopforholdene (D/H)
Iog R er ændret mindre, end når der er fore-
taget tilsætning af kun én sukkertype.
(D/H)IIer forhøjet, og det samme er tilfældet med (D/H)WQ
At disse tilsætninger har fundet sted, kan bekræftes ved at bestemme
forholdet13C/12C i ethanolen ved massespektrometri. Ved tilsætning
er dette forhold forøget.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 74
(1) Disse værdier anføres i afventning af oprettelsen af en datebank på EF-plan.
▼B
9.ASKE
1. DEFINITION
Aske defineres som den samlede mængde af produkter, der er tilbage
efter glødning af vinens inddampningsrest. Glødningen udføres på en
sådan måde, at alle kationer (undtagen ammonium) omdannes til
carbonater eller andre vandfrie uorganiske salte.
2. METODENS PRINCIP
Vinens tørstof glødes ved en temperatur mellem 500 og 550 ºC til
fuldstændig forbrænding af kulstoffet.
3. APPARATUR
3.1. Vandbad ved 100 ºC.
3.2. Vægt med en følsomhed på 0,1 mg.3.3. Varmeplade eller infrarød lampe.
3.4. Elektrisk ovn med temperaturregulering.
3.5. Ekssikkator.3.6. Fladbundet platinskål med en diameter på 70 mm og en højde på
25 mm.
4. FREMGANGSMÅDE
20 ml vin afpipetteres i platinskålen, som først er tareret (P
og). Der
inddampes på vandbad ved 100 ºC, og remanensen opvarmes på
varmeplade ved 200 ºC eller under en infrarød lampe indtil forkul-
ning. Når remanensen ikke længere afgiver damp, anbringes skålen
i en elektrisk ovn ved 525 ºC ± 25 ºC. Efter 15 minutters forkulning
tages skålen ud af ovnen, og der tilsættes 5 ml destilleret vand, som
derefter inddampes på vandbad eller under en infrarød lampe, og der
opvarmes på ny til 525 ºC i ca. 10 min.
Hvis forbrændingen af de forkullede partikler ikke er fuldstændig,
gentages behandlingen med fugtning af de forkullede partikler,
inddampning af vandet og glødning.
For vine med højt sukkerindhold er det bekvemt at sætte nogle
dråber ren vegetabilsk olie til tørstoffet før den første glødning for
at undgå, at indholdet koger over.
Efter afkøling i ekssikator vejes skålen, P1g.
Vægten af asken iprøvemængden (20 ml) er: p = (P1−Po)g .
5. ANGIVELSE AF RESULTATER
5.1. Beregningsmåde
Vægten P af asken udtrykt i gram pr. liter med to decimaler bliver: P
=5 0·p1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 75
▼B
10.ALKALINITET AF ASKEN
1. DEFINITION
Askens alkalinitet defineres som summen af kationer, bortset fra
ammoniumioner, som er bundet til vinens organiske syrer.
2. METODENS PRINCIP
Asken opløses i et kendt (overskud) af varm indstillet syre; over-
skuddet af syren bestemmes titremetisk med methylorange som
indikator.
3. REAGENSER OG MATERIEL
3.1. 0,05 M svovlsyre (H2SO4).
3.2. 0,1 M natriumhydroxid (NaOH).
3.3. 0,1 % methylorange idesti lleret vand.3.4. Vandbad ved 100º C.
4. FREMGANGSMÅDE
Til platinskålen, som indeholder asken af 20 ml vin, sættes 10 ml
0,05 M svovlsyre (3.3.1); skålen anbringes på vandbad ved 100º C
i ca. 15 min., idet remanensen knuses med en glasstav for at fremme
opløsningen. Derefter tilsættes to dråber metylorangeopløsning, og
overskuddet af svovlsyre titreres med 0,1 M natriumhydroxid (3.2),
indtil indikatorens omslag til gult.
5. ANGIVELSE AF RESULTATER
Beregningsmåde:
Alkaliniteten af asken, angivet i milliækvivalenter pr. liter, med en
decimal bliver:
A = 5 (10 − n)hvor
n = antallet af milliliter 0,1 M natriumhydroxid.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 76
▼B
11.CHLORIDER
1. METODENS PRINCIP
Chloriderne bestemmes direkte i vinen ved potentiometri under
anvendelse af en Ag/AgCl-elektrode.
2. APPARATUR
2.1. pH-meter (millivoltmeter med 2 mV som mindste inddeling).
2.2. Magnetomrører.
2.3. Ag/AgCl-elektrode med en mættet opløsning af kaliumnitrat som
elektrolyt.
2.4. Mikroburette inddelt i 1/100 ml.
2.5. Stopur.
3. REAGENSER
3.1. Standard chloridopløsning: 2,1027 g kaliumchlorid, KCl (max.
0,005 % Br), som forud for anvendelsen tørres ved opbevaring i
nogle dage ien ekssi kator, opløses idesti lleret vand, og der fyldes
op til 1 l med vand. 1 ml af denne poløsning indeholder 1 mg Cl−.
3.2. Sølvnitrat titreropløsning: 4,7912 g sølvnitrat, analyseren AgNO3,
opløses i en 10 % (v/v) alkoholopløsning, og der fyldes op til 1 l:
1 ml af denne opløsning svarer til 1 mg Cl−.
3.3. Ren salpetersyre på mindst 65 % ( ρ20= 1,40 g/ml).
4. FREMGANGSMÅDE
4.1. 5,0 ml standard chloridopløsning anbringes i et 150 ml bægerglas
anbragt på en magnetomrører, fortyndes til ca. 100 ml med destil-leret vand og gøres sur med 1,0 ml salpetersyre på mindst 65 %.
Efter neddykning af elektroden titreres ved med mikroburette at
tilsætte sølvnitratopløsningen under moderat omrøring. De første
4 ml tilsættes i portioner på 1 ml idet de tilsvarende værdier i
millivolt aflæses. Derefter tilsættes de følgende 2 ml i portioner på
0,20 ml. Endelig foretages tilsætningerne igen i portioner på 1 ml,
indtil der i alt er tilført 10 ml. Efter hver tilsætning ventes i ca.
30 sek., før de tilsvarende aflæsninger i millivolt foretages. De
aflæste værdier afsættes på millimeterpapir som funktion af det
tilsvarende antal milliliter titreropløsning, og potentialet i ækvivalen-
spunktet bestemmes på grundlag af vendetangentpunktet for den
opnåede kurve.
4.2. 5 ml standard chloridopløsning anbringes i et 150 ml bægerglas
sammen med 95 ml destilleret vand og 1 ml salpetersyre på mindst
65 %. Elektroden anbringes, og der titreres under omrøring indtil
opnåelse af potentialet i ækvivalenspunktet. Denne bestemmelse
gentages, indtil der er opnået en god overensstemmelse mellem
resultaterne. Denne kontrol bør gennemføres forud for hver seriebe-
stemmelse af chlorider i prøverne.
4.3. 50 ml af den vin, der skal analyseres, anbringes i et 150 ml bæger-
glas, og der tilsættes 50 ml destilleret vand og 1 ml salpetersyre på
mindst 65 % og titreres efter den under 4.2 angivne fremgangsmåde.
5. ANGIVELSE AF RESULTATERNE
5.1. Beregninger:
Idet n angiver antallet af milliliter sølvnitrat titreropløsning, er chlo-
ridindholdet i analyseprøven:
20 × n udtrykt i milligram Cl pr. liter
0,5633 × n udtrykt i milliækvivalenter pr. liter
32,9 × n udtrykt i milligram natriumchlorid pr. liter
5.2. Repeterbarhed (r):
r = 1,2 mg Cl pr. liter1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 77
▼B
r = 0,03 mækv/l
r = 2,0 mg NaCl/l
5.3. Reproducerbarhed (R):
R = 4,1 mg Cl. pr. liter
R = 0,12 mækv/l
R = 6,8 mg NaCl/l
6.Bemærk:
Meget nøjagtige bestemmelser.
Der henvises til den fuldstændige titreringskurve opnået under
bestemmelsen af analyseprøven med standard sølvnitratopløsningen.
a) 50 ml af den vin, der skal analyseres, anbringes i et 150 ml
bægerglas, og der tilsættes 50 ml destilleret vand og 1 ml salpe-
tersyre på mindst 65 %. Der titreres med sølvnitratopløsning ved
tilsætning af mængder på 0,5 ml og aflæsning af det tilsvarende
potentiale i millivolt. Af denne første titrering aflæses det approk-
simative rumfang af den nødvendige mængde sølvnitratopløsning.
b) Bestemmelsen påbegyndes på ny under de samme betingelser.
Først tilsættes titreropløsning i mængder på 0,5 ml, indtil den
tilførte mængde er 1,5 til 2 ml mindre end det under a) bestemte
rumfang. Derefter tilsættes mængder på 0,2 ml, og der fortsættes
ud over det approksimativt aflæste ækvivalenspunkt på ensymmetrisk måde ved tilsætning af 0,2 ml og derefter 0,5 ml.
Endepunktet for bestemmelsen og det nøjagtige rumfang af forbrugt
sølvnitratopløsning opnås:
— enten ved at afsætte kurven og bestemme ækvivalenspunktet
— eller ved beregningen:
V¼V0þ∆Vi∆∆E1
∆∆E1þ∆∆E2
hvor:
V = rumfang titreropløsning i ækvivalenspunktet
V′ = rumfang titreropløsning inden det største potentiale-
spring
∆Vi= konstant rumfang af tilsatte titreringsopløsnings-
mængder, dvs. 0,2 ml
∆∆E1= sekundær potentialeforskel inden den største potentia-
levariation
∆∆E2= sekundær potentialeforskel efter den største potentia-
levariation.
Eksempel:
Mængde AgNO3titreropløs-
ningPotentiale E
imVForskel ∆ESekundær
forskel ∆∆E
0 204
4
0,2 208 0
4
0,4 212 2
6
0,6 218 0
6
0,8 224 0
6
1,0 230 2
8
1,2 238 4
12
1,4 250 10
22
1,6 272 22
44
1,8 316 101990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 78
▼B
Mængde AgNO3titreropløs-
ningPotentiale E
imVForskel ∆ESekundær
forskel ∆∆E
34
2,0 350 8
26
2,2 376 6
20
2,4 396
I dette eksempel befinder endepunktet for titreringen sig mellem 1,6
og 1,8 ml, eftersom det er idette i nterval, at man har det største
spring i potentiale ( ∆E = 44 mV). Den forbrugte mængde sølvnitrat
til bestemmelse af chloriderne i prøven er:
V¼1;6þ0;222
22þ10¼1;74 ml1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 79
▼B
12.SULFATER
1. METODERNES PRINCIP1.1. Referencemetode:
Udfældning af bariumsulfat og vejning. Bariumphosphat udfældet
under de samme betingelser fjernes ved vaskning af bundfaldet med
saltsyre.
I tilfælde af most eller vine fri for svovidioxid foreskrives en forud-
gående afsvovlning ved kogning uden luftens adgang.
1.2. Hurtig forsøgsmetode:
Klassificering af vine i flere kategorier ved en såkaldt grænsemetode
baseret på udfældning af bariumsulfat med en bariumion-titreropløs-
ning.
2. REFERENCEMETODE2.1. Reagenser
2.1.1. 2 M saltsyre2.1.2. Bariumchloridopløsning, 200 g/l BaCl
2,2 H2O
2.2. Fremgangsmåde
2.2.1.Generelt:
I et 50 ml centrifugeglas anbringes 40 ml analyseprøve, som
tilsættes 2 ml 2 M saltsyre og 2 ml bariumchloridopløsning på
200 g/l. Der omrøres med en glasspatel, og spatelen skylles med en
smule destilleret vand, hvorefter man lader opløsningen stå i 5 min.
Derefter centrifugeres i 5 min., hvorefter centrifugatet dekanteres
forsigtigt.
Bariumsulfatbundfaldet vaskes på følgende måde: der tilsættes 10 ml
2 M saltsyre, bundfaldet opslæmmes og centrifugeres i 5 min., hvor-
efter den øverste væske forsigtigt skilles fra. Bundfaldet vaskes
yderligere to gange under samme betingelser med 15 ml destilleret
vand hver gang.
Bundfaldet overføres kvantitativt med destilleret vand til en tareret
platinkapsel og anbringes på et vandbad ved 100º C til fuldstændig
inddampning. Det tørrede bundfald kalcineres flere gange kortvarigt
over en flamme, indtil der opnås en hvid rest. Man lader denne
afkøle ien eksi kkator og vejer.
Massen img af det fremkomne bari umsulfat betegnes m.
2.2.2.Specieltforsulfitholdigmostogvinmedhøjtindholdafsvovldioxid.
Først fjernes svovldioxiden.
I en konisk kolbe på 500 ml, forsynet med en tragt med hane og et
afledningsrør, anbringes 25 ml vand og 1 ml ren saltsyre ( ρ20= 1,15
— 1,18 g/ml). Denne opløsning bringes i kog for at fjerne luftind-
holdet, og der tilsættes 100 ml vin via tragten med hane, samtidig
med at kogningen opretholdes. Kogningen fortsættes, indtil væsken
i den koniske kolbe er mindsket til ca. 75 ml, hvorefter den efter
afkøling kvantitativt overføres til en 100 ml målekolbe. Der fyldes
op til målestregen med vand. Bestemmelsen af sulfater i en prøve-
mængde på 40 ml foretages som angivet under 2.2.1.
2.3. Angivelse af resultaterne
2.3.1.Beregninger:
Sulfatindholdet udtrykt i mg pr. l af kaliumsulfat, K2SO4, er:
18,67 × mSulfatindholdet i most eller vin udtrykkes i mg kaliumsulfat pr. l
uden decimal.
2.3.2.Repeterbarhed:
indtil 1 000 mg/l: r = 27 mg/lcirka 1 500 mg/l: r = 41 mg/l1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 80
▼B
2.3.3.Reproducerbarhed:
indtil 1 000 mg/l: R = 51 mg/l
cirka 1 500 mg/l: R = 81 mg/l
3. HURTIG METODE3.1. Reagenser
3.1.1. Bariumchlorid titreropløsning:
2,804 g bariumchlorid, BaCl
2,2 H2O, og 10 ml saltsyre ( ρ20= 1,5 til
1,18 g/ml) opløses i en tilstrækkelig stor mængde vand til at opnå 1 l
opløsning. 1 ml af denne opløsning udfælder en mængde sulfationer
svarende til 2 mg kaliumsulfat.
3.1.2. Svolvlsyre ( ρ20= 1,84 g/ml) ien fortyndet opløsni ng på 1:10 (m/v).
3.2. Fremgangsmåde:
I tre reagensglas anbringes 10 ml most eller vin. Til glas nr. 1
tilsættes 3,5 ml, til glas nr. 2 5 ml og til glas nr. 3 10 ml bariumch-
loridopløsning. Væsken omrystes og bringes i kog, hvorefter man
lader den henstå i én til to timer. Væsken i hvert glas dekanteres
og filtreres og deles i to dele. Til den første tilsættes nogle dråber
af den fortyndede svovlsyreopløsning, til den anden nogle dråber
bariumchloridopløsning. Hvert glas undersøges, og væskens gennem-
sigtighed eller uklarhed noteres. Hvert glas undersøges, og væskens
gennemsigtighed eller uklarhed noteres. Fortolkningen fremgår af
følgende tabel:
Vin BariumchloridFiltreret vin +
Fortyndet svovl-
syreBariumchlorido-
pløsning
1.forsøg(ml) (ml) uklar klar
10 3,5(mindre end 0,7 g K2SO4/l)
klar uklar
(over 0,7 g K2SO4/l)
2.forsøg 10 5uklar klar
(mindre end 1 g K2SO4/l)
klar uklar
(over 1 g K2SO4/l)
3.forsøg 10 10uklar klar
(mindre end 2 g K2SO4/l)
klar uklar
(over 2 g K2SO4/l)1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 81
▼B
13.TOTALT SYREINDHOLD
1. DEFINITION
Vinens totale syreindhold er summen af titrerbare syrer, bestemt ved
titrering til pH 7 med en indstillet basisk opløsning.
Kuldioxid er ikke omfattet af det totale syreindhold.
2. METODENS PRINCIP
Potentiometrisk titrering eller titrering med bromthymolblåt som
indikator og sammenligning med en farveprøve.
3. REAGENSER
3.1. Stødpudeopløsning, pH 7,0:
Monokaliumphosphat (KH2PO4): 107,3 g
1 M natriumhydroxidopløsning (NaOH): 500 ml
Vand til 1 000 ml.Standardstødpudeopløsninger, som er i handelen, kan ligeledes
anvendes.
3.2. 0,1 M natriumhydroxidopløsning (NaOH).
3.3. 4 g/l opløsning af bromthymolblåt
Bromthymolblåt (C
27H28Br2O5S ) … .................... 4 g
96 % vol. neutral ethanol …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 200 ml
Efter opløsning tilsættes:Vand frifor CO
2…................................... 2 0 0 m l
1 M natriumhydroxidopløsning tilstrækkeligt
til blågrøn farvereaktion (pH 7) …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ca.7,5 mlVand til …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 000 ml
4. APPARATUR
4.1. Vandsugepumpe.4.2. Sugekolbe på 500 ml.4.3. Potentiometer med skalainddeling i pH-enheder og med elektroder.
Glaselektroden skal opbevares idesti lleret vand. Elektroden med
calomel/mættet kaliumchlorid skal opbevares i en mættet opløsning
af kaliumchlorid. Oftest anvendes en kombineret elektrode, som
skal opbevares idesti lleret vand.
4.4. Bægerglas, på henholdsvis 50 ml (vin) og 100 ml (rektificeret
koncentreret most).
5. FREMGANGSMÅDE5.1. Prøveforberedelse
5.1.1.Vin
Fjernelse af kuldioxiden. Ca. 50 ml vin anbringes i en sugekolbe, og
kolben omrystes, samtidig med at der suges med vandsugepumpen.
Omrystningen skal vare i et til to minutter.
5.1.2.Rektificeret koncentreret most
200 g nøjagtigt afvejet rektificeret koncentreret most hældes i en
500 ml målekolbe. Der fortyndes til mærke med vand og blandingen
homogeniseres.
5.2. Potentiometrisk titrering5.2.1.KalibreringafpH-meteret
Kalibreringen af pH-meteret sker ved 20º C med en stødpudeopløs-
ning med pH 7,00 idet brugsanvisningen for det anvendte apparet
følges.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 82
▼B
5.2.2.Måleteknik
I et bægerglas (4.4) anbringes en prøve forberedt som angivet under
5.1 på 10 ml vin/50 ml rektificeret koncentreret most. Der tilsættes
ca. 10 ml destilleret vand, og fra buretten tilsættes 0,1 M natriumhy-
droxidopløsning (3.2), indtil pH-værdien er lig med 7 ved 20º C.
Tilsætningen af basen skal ske langsomt og under stadig omrystning
af opløsningen. Antallet af milliliter forbrugt 0,1 M NaOH betegnes
n.
5.3. Titrering med indikator (bromthymolblåt)
5.3.1.Foreløbigprøve:fremstillingaffarveprøve
I et bægerglas (4.4) anbringes 25 ml kogt destilleret vand, 1 ml
opløsning af bromthymolblåt (3.3) og en prøve forberedt som
angivet under 5.1 på 10 ml vin/50 ml rektificeret koncentreret most.
Til opløsningen tilsættes 5 ml af stødpudeopløsningen pH 7 (3.1).
5.3.2.Bestemmelse
I et bægerglas (4.4) anbringes 30 ml kogt destilleret vand, 1 ml
opløsning af bromthymolblåt (3.3), og en prøve forberedt som
angivet under 5,1, på 10 ml vin/50 ml rektificeret koncentreret
most. Til opløsningen tilsættes 0,1 M natriumhydroxid (3.2), indtil
der fremkommer en farve, som er identisk med farven af den forelø-
bige prøve (5.3.1). Antallet af milliliter forbrugt opløsning af 0,1 M
natriumhydroxid betegnes n.
6. ANGIVELSE AF RESULTATER6.1. Beregningsmåde
6.1.1.Vin
Det totale syreindhold udtrykt i milliækvivalenter pr. liter bliver:
A = 10 nDet angives med en decimal
Det totale syreindhold udtrykt i g vinsyre pr. liter bliver:
A′= 0,075 · A
Det angives med en decimal
6.1.2.Rektificeret koncentreret most
— Det totale syreindhold udtrykt i milliækvivalenter pr. kilogram
rektificeret koncentreret most: a = 5 · n
— Det totale syreindhold udtrykt i milliækvivalenter pr. kilogram
totalsukker:
A¼
500/C1n
P
P = 100 % indhold (m/m) totalsukker
Det angives med en decimal.
6.2. Repeterbarhed (r) for titrering med indikator:
r = 0,9 mækv/l
r = 0,07 g vinsyre/l
for hvidvine, rosévine og rødvine.
6.3. Reproducerbarhed (R): for titrering med indikator (5.3)
For hvidvine og rosévine:R = 3,6 mækv/l
R = 0,3 g vinsyre/l
For rødvine:
R = 5,1 mækv/l
R = 0,4 g vinsyre/l.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 83
▼B
14.FLYGTIGE SYRER
1. DEFINITION
De flygtige syrer består af de syrer, som tilhører eddikesyrens homo-
loge række, og som findes i vinen i fri form og som salte.
2. METODENS PRINCIP
Titrering af flygtige syrer, adskilt fra vinen ved vanddampdestilla-
tion.
Vinen befries først for kuldioxid.Mængden af fri og bundet svovldioxid, som destilleres under disse
betingelser, skal fratrækkes destillatets syreindhold.
Mængden af sorbinsyre, som eventuelt er tilsat vinen, skal ligeledes
fratrækkes.
Bemærk:Den salicylsyre, som i visse lande anvendes til at stabilisere vinen
forud for analyse, genfindes delvis i destillatet. Det er nødvendigt
at bestemme den og at trække den fra destillatets syreindhold.
Metoden er angi vet ipunkt 7 idette kapi tel.
3. REAGENSER
3.1. Krystallinsk binsyre (C
4H6O6)
3.2. 0,1 M natriumhydroxidopiøsning (NaOH)3.3. Saltsyre ( ρ
20= 1,18 — 1,19 g/ml), fortyndet 1:4 (v/v)
3.4. (1 % phenolphtaleinopløsning i 96 % vol. neutral ethanal3.5. 0,005 M iodopløsning (I
2)
3.6. Krystallinsk kaliumodid (Kl)3.7. Stivelsesopløsning, 5 g/l:
5 g stivelse opslæmmes i ca 500 ml vand og bringes til kogning
under omrøring. Opslæmningen holdes kogende i ca. 10 min. Der
tilsættes 200 g natriumchlorid, afkøles og fyldes op til 1 l med vand.
3.8. Mættet opløsning af natriumborat (Na
2B4O7,1 0H2O), svarende til
ca. 55 g/l ved 20 ºC.
4. APPARATUR
4.1. Vanddampsdestillationsapparat, bestående af:
1. vanddampgenerator; den dannede vanddamp skal være frifor
kuldioxid
2. destillationskolbe med damprør
3. destillationskolonne4. svaler.
Dette apparat skal ofpylde følgende tre forsøgsbetingelser:
a) I destillationskolben anbringes 20 ml kogt vand; der opsamles
250 ml destillat, som tilsættes 0,1 ml opløsning af 0,1 M
natriumhydroxid (3.2) og 2 dråber phenolphtaleinopløsning
(3.3); den fremkomne rosa farve skal være stabil i mindst
10 sek. (vanddamp fri for kuldioxid).
b) I destillationskolben afpipetteres 20 ml 0,1 M eddikesyre, og
der opsamles 250 ml destillat. Der titreres med 0,1 M natrium-
hydroxid (3.2). Den forbrugte mængde skal være mindst lig
med 19,9 ml. (medrevet eddikesyre ≥99,5 %).
c) I destillationskolben anbringes 20 ml af en opløsning af 1 M
mælkesyre. Der opsamles 250 ml destillat og titreres med
0,1 M natriumhydroxid (3.2).
Den forbrugte mængde skal være mindre end eller lig med
1,0 ml (destilleret mælkesyre ≤0,5 %).
Ethvert apparat eller enhver teknik, som er i overensstem-
melse med disse prøver, opfylder kravene til et officielt
internationalt apparat eller en officiel international teknik.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 84
▼B
4.2. Vandsugepumpe.
4.3. Sugekolbe.
5. FREMGANGSMÅDE
5.1. Prøveforberedelse: fjernelse af kuldioxid. Ca. 50 ml vin anbringes i
en sugekolbe, og der omrystes samtidig med, at der suges med vand-
sugepumpen. Omrystningen bør vare et til to minutter.
5.2. Vanddampdestillation
20 ml vin befriet for kuldioxid som beskrevet under 5.1 afpipetters i
destillationskolben, og der tilsættes ca. 0,5 g vinsyre (3.1). Der
opsamles mindst 250 ml destillat.
5.3. Titrering
Der titreres med 0,1 M natriumhydroxid (3.2) under tilstedeværelse
af 2 dråber phenolphtaleinopløsning (3.3), og det forbrugte volumen
af natriumhydroxid betegnes n ml.
Der tilsættes 4 dråber saltsyre, fortyndet 1:4 (3.4), 2 ml stivelse (3.7)
og nogle kaliumiodidkrystaller (3.6). Den frie svovldioxid titreres
med opløsningen af 0,005 M iod (3.5), og det forbrugte volumen
betegnes n ′ml.
Derefter tilsættes mættet natriumboratopløsning (3.8), indtil den rosa
farve igen fremkommer. Det bundne svovldioxid titreres med
0,005 M iodopløsning (3.5), og det forbrugte volumen betegnes n ″
ml.
6. ANGIVELSE AF RESULTATER
6.1. Beregningsmåde
Flygtige syrer udtrykt i milliækvivalenter pr. liter med en decimal
bliver:
A = 5 (n − 0,1 n ′− 0,05 n ″)
Flygtige syrer udtrykt i g eddikesyre pr. liter med to decimaler
bliver:
0,300 (n − 0,1 n ′− 0,05 n ″)
6.2. Repeterbarhed (r)
r = 0,7 mækv/l
r = 0,04 g eddikesyre/l.
6.3. Reproducerbarhed (R)
R = 1,3 mækv/l
R = 0,08 g eddikesyre/l.
6.4. Vin tilsat sorbinsyre
Eftersom sorbinsyre medrives af vanddamp for 96 % vedkommende
for et destillatvolumen på 250 ml, skal denne syre fratrækkes de
flygtige syrer, idet det vides, at 100 mg sorbinsyre svarer til et syre-
indhold på 0,89 milliækvivalenter, eller til 0,053 g eddikesyre, og
idet indholdet af sorbinsyre (mg/l), som er bestemt andetsteds, er
kendt.
7. BESTEMMELSE AF SALICYLSYRE, DER MEDRIVES I
DESTILLATET AF FLYGTIGE SYRER
7.1. Princip
Efter bestemmelse af de flygtige syrer og korrektion for svovldioxid,
påvises tilstedeværelsen af salicylsyre ved dannelse af violet farve
efter prøven er gjort sur og tilsætning af jern (III) salt.
Bestemmelse af salicylsyre, som medrives i destillatet med flygtige
syrer, sker i et andet destillat med et volumen svarende til det,
hvorpå bestemmelse af flygtige syrer blev foretaget. I dette destillat1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 85
▼B
bestemmes salicylsyren ved sammenlignende kolorimetri, og den
trækkes fra surhedsgraden i destillatet af flygtige syrer.
7.2. Reagenser
7.2.1. Saltsyre (HCl) ( ρ20= 1,18 til 1,19 g/ml).
7.2.2. Natriumthiosulphat (Na2S2O3,5H2O) 0,1 M.
7.2.3. Opløsning af jern (III) ammoniumsulphat (Fe2(SO4)3, (NH4)2SO4·2 4
H2O) 10 % (m/v).
7.2.4. Natriumsalicylat, 0,01 M.
Opløsningen indeholder 1,60 g/l natriumsalicylat (Na C7H5O3).
7.3. Fremgangsmåde
7.3.1.Identifikation afsalicylsyre idestillatet afflygtige syrer.
Straks efter bestemmelsen af de flygtige syrer og korrektion af fri og
bunden svovldioxid blandes i konisk kolbe 0,5 ml saltsyre (7.2.1),
3 ml 0,1 M natriumthiosulphat (7.2.2) og 1 ml af jern (III) ammoni-
umsulphatopløsningen (7.2.3).
Ved tilstedeværelse af salicylsyre fremkommer der en violet farve.
7.3.2.Bestemmelseafsalicylsyre
På ovennævnte kolbe markeres destillatets volumen. Kolben tømmes
og skylles.
En ny prøve af 20 ml vin vanddampdestilleres, og destillatet samlet i
kolben (op til mærket). Der tilsættes 0,3 ml saltsyre (7.2.1) og 1 ml
jern (III) ammoniumsulphatopløsning (7.2.3). Indholdet i målekolben
får en violet farve.
I en kolbe svarende til kolben med mærke hældes destilleret vand op
til samme niveau som destillatet. Der tilsættes 0,3 ml saltsyre
(7.2.1), 1 ml jern (III) ammoniumsulphatopløsning (7.2.3). 0,01 M
natriumsalicylatopløsning (7.2.4) tilsættes fra en burette, indtil der
fremkommer en violet farve af samme styrke, som den der er i
målekolben med vindestillatet.
n/tripleprimebetegner antallet af forbrugte milliliter.
7.4. Korrektion af flygtige syrer
Volumenet 0,1 × n /tripleprimeml trækkes fra volumenet n ml af 0,1 M
natriumhydroxid, der blev anvendt til titrering af destillatets surheds-
grad under bestemmelsen af de flygtige syrer.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 86
▼B
15.INDHOLD AF IKKE-FLYGTIGE SYRER
1. PRINCIP
Indholdet af ikke-flygtige syrer bestemmes som forskellen mellem
det totale syreindhold og indholdet af flygtige syrer.
2. ANGIVELSE AF RESULTATER
Indholdet af ikke-flygtige syrer udtrykkes:
— i milliækvivalenter pr. liter
— i gram vinsyre pr. liter.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 87
▼B
16.VINSYRE
1. METODERNES PRINCIP1.1. Referencemetode
Vinsyre, udfældet som druesur kalk, bestemmes gravimetrisk. Denne
bestemmelse kan for sammenligning suppleres af en volumetrisk
bestemmelse. Udfældningsbetingelser: pH, totalvolumen samt
koncentrationerne af de udfældende ioner er af en sådan art, at der
sker en fuldstændig udfældning af druesur kalk, samtidig med at
calciumtartrat D(−) forbliver opløst.
Er der tilsat metavinsyre til vinen, som gør udfældningen af druesur
kalk ufuldstændig, må vinen først hydrolyseres.
1.2. Almindelig metode
Vinsyren, som isoleres ved hjælp af en anionbyttersøjle, måles kolo-
rimetrisk i eluatet ved hjælp af den røde farve, den danner med
vanadinsyre. Dette eluat indeholder også mælkesyre og æblesyre,
som dog ikke forstyrrer analysen.
2. REFERENCEMETODE
2.1. Gravimetrisk metode
2.1.1.Reagenser
2.1.1.1. Calciumacetatopløsning med et calciumindhold på 10 g/l:
— calciumcarbonat (CaCO
3) … ....................... 2 5 g
— eddikesyre (CH3COOH) ( ρ20= 1,05 g/ml) … ....... 4 0 m l
— vand til …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 l.
2.1.1.2. Krystalliseret druesur kalk (CaC4O6H4,4H2O):
I et 400 ml bægerglas hældes 20 ml af en L(+) vinsyreopløsning på
5 g/l, 20 ml af en D(−) ammoniumtartratopløsning på 6, 126 g/l og
6 ml af en calciumacetatopløsning med et calciumindhold på 10 g/l
(2.1.1.1).
Man lader opløsningen bundfælde i 2 timer, hvorefter bundfaldet
opsamles på et porcelænsfilter med porøsitet nr. 4, vaskes tre gange
med ca. 30 ml destilleret vand og tørres i varmeskab ved 70 ºC,
indtil vægten er konstant. Med de anvendte mængder reagens opnåsca. 340 mg krystalliseret druesur kalk. Dette opbevares i en
tilproppet flaske.
2.1.1.3. Fældeopløsning (pH 4,75):
— D(−) - vinsyre … ............................... 1 2 2 m g
— 25 % (v/v) ammoniumhydroxid- ( ρ
20= 0,97 g/
ml) opløsning …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,3 ml
— calciumacetatopløsning med et calciumindhold
p å 1 0 g / l ....................................... 8 , 8 m l
— Vand til … . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 000 ml
D(−) vinsyren opløses og der tilsættes ammoniumhydroxid, hvorefter
der fyldes op til ca. 900 ml. Derefter tilsættes 8,8 ml calciumaceta-
topløsning (2.1.1.1), og efter blanding indstilles på pH 4,75 med
eddikesyre, og der fyldes op til 1 l.
Da druesur kalk er let opløsning i denne væske, må der tilsættes 5 mg
druesur kalk pr. l, omrystes i 12 timer og filtreres.
2.1.2.Fremgangsmåde
2.1.2.1. Vin, hvortil der ikke er tilsat metavinsyre
I et 600 ml bægerglas hældes 500 ml fældeopløsning og 10 ml vin.
Der blandes, og bundfældningen igangsættes ved at væggene i
bægerglasset skrabes med enden af en glasspatel. Henstår til bund-
fældning i 12 timer (1 nat).1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 88
▼B
Væske og bundfald overføres til et porcelænsfilter med porøsitet
nr. 4, som er tareret og påsat en ren sugekolbe, idet der vakuumfil-
treres. Bægerglasset, hvoriudfældni ngen er foretaget, skylles med
filtratet, således at de sidste bundfaldspartikler skylles med.
Der tørres i varmeskab ved 70 ºC, indtil vægten er konstant, hvor-
efter der vejes. p er vægten af druesur kalk, (CaC4O6H4,4H2O).
2.1.2.2. Vine tilsat metavinsyre
Når man har at gøre med vin, der er tilsat metavinsyre, eller hvor
man har mistanke om, at en sådan tilsætning har fundet sted, fore-
tages en hydrolyse af denne syre under følgende betingelser:
I en konisk kolbe på 50 ml hældes 10 ml vin og 0,4 ml analyseren
eddikesyre (CH3COOH, ρ20= 1,05 g/ml). Kolben lukkes med en
prop med dråbefang, og indholdet koges i 30 minutter. Efter afkøling
overføres væsken i den koniske kolbe til et bægerglas, kolben skylles
to gange med 5 ml vand, og der fortsættes som angivet under frem-
gangsmåden ovenfor.
Metavinsyre regnes med som vinsyre i resultatet af bestemmelsen.
2.1.3.Angivelse afresultater
Et molekyle druseur kalk svarer til et halvt molekyle af vinens L(+)-
vinsyre
Vinsyreindholdet pr. liter vin, udtrykt i milliækvivalenter, svarer til:
384,5 p
Det anføres med en decimal
Vinsyreindholdet pr. liter vin, udtrykt i g vinsyre, svarer til: 28,84 p
Det anføres med en decimalVinsyreindholdet pr. liter vin, udtrykt i g surt kaliumtartrat, svarer
til: 36,15 p
Det anføres med en decimal.
2.2. Sammenlignende volumetrisk bestemmelse
2.2.1.Reagenser
2.2.1.2. Saltsyre (HCl) ( ρ
20= 1,18 til 1,19 g/ml) fortyndet til 1: 5 (v/v).
2.2.1.2. 0,05 M EDTA-opløsning:
EDTA (dinatriumethyltendiamintetracetat
(C10H14N2O8Na2,2 H2O) … . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18,61 g
destilleret vand til … ................................... 10 0 0 m l .
2.2.1.3. Natriumhydroxidopløsning 40 % (m/v):
Natriumhydroxid (NaOH) …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40 g
destilleret vand til … .................................. 1 0 0 m l .
2.2.1.4. Komplexometrisk indikator (1 %) (m/m)
2-hydroxy-1-(2-hydroxy-4-sulfo-1-naphthylazo)-3-naph-
thoesyre (C21H14N2O7S,3H2O ) … ........................... 1 g
vandfrinatri umsulfat (Na2SO4) … ......................... 1 0 0 g
2.2.2.Fremgangsmåde
Efter vejning anbringes porcelænsfiltret med bundfaldet af druesur
kalk på sugekolben og bundfaldet opløses i10 ml fortyndet saltsyre
(2.2.1.1). Porcelænsfiltret vaskes med 50 ml destilleret vand.
Der tilsættes 5 ml 40 % natriumhydroxidopløsning (2.2.1.3) og ca.
30 mg indikator (2.2.1.4). Der titreres med 0,05 M EDTA-opløsning
(2.2.1.2), og n angiver antallet af milliliter.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 89
▼B
2.2.3Angivelse afresultater
Vinsyreindholdet pr. liter vin, udtrykt i milliækvivalenter, svarer til:
5n
Det anføres med en decimalVinsyreindholdet pr. liter vin. udtrykt i g vinsyre, svarer til: 0,375 n
Det anføres med en decimal
Vinsyreindholdet pt. liter vin, udtrykt i g surt kaliumtartrat, svarer
til: 0,470 n
Det anføres med en decimal.
3. ALMINDELIG METODE3.1. Reagenser
3.1.1.Tildenindledende behandlingafvinen
3.1.1.1. Eddikesyre (CH
3COOH ρ20= 1,05 g/ml) fortyndet til 30 % (v/v).
3.1.1.2. Stærkt basisk ionbytter (for eksempel Merck ionbytter III 20-50
mesh) på acetatform. Der fremstilles en suspension af ionbytteren
(ca. 100 g) i 200 ml 30 % eddikesyreopløsning(3.1.1.1). Suspensi-
onen henstår i mindst et døgn inden anvendelsen. Ionbytteren
opbevares i en 30 % eddikesyreopløsning til senere målinger.
3.1.1.3. Eddikesyre CH3COOH ( ρ20= 1,05 g/ml) fortyndet til 0,5 % (v/v).
3.1.1.4. Natriumsulphatopløsning, 7,1 g pr. 100 ml (0,5 M)
71 g vandfrit natriumsulphat (Na2SO4) opløses idesti lleret vand, og
der fyldes op til 1 000 ml med destilleret vand.
3.1.2.Tilbestemmelseafvinsyren
3.1.2.1. Natriumacetatopløsning (NaCH3COO), 27 % (m/v)
270 g vandfrit natriumacetat (NaCH3COO) opløses idesti lleret vand,
og der fyldes op til 1 000 ml med vand.
3.1.2.2. Vanadinreagens
10 g ammoniummetavanadat (NH4VO3) opløses i150 ml 1M
natriumhydroxidopløsning (3.1.2.10). Opløsningen overføres til en
500 ml målekolbe. Der tilsættes 200 ml 27 % natriumacetatopløs-
ning (3.1.2.1), og der fyldes op til 500 ml med destilleret vand.
3.1.2.3. 1 M H2SO4-opløsning.
3.1.2.4. 0,5 M H2SO4-opløsning.
3.1.2.5. 0,05 M H2SO4-opløsning.
3.1.2.6. 0,05 M periodsyreopløsning
I en 1 000 ml målekolbe hældes 10,696 g natriumperiodat (NaI04),
50 ml 0,5 M svovlsyre (3.1.2.4), og der fyldes op til 1 000 ml med
destilleret vand.
3.1.2.7. Glycerolopløsning 10 % (m/v)
I en 100 ml målekolbe hældes 10 g glycerol (C3H8O3). Der fyldes op
til 100 ml med destilleret vand.
3.1.2.8. Natriumsulphatopløsning, 7,1 g pr. 100 ml (se 3.1.1.4).
3.1.2.9. Vinsyreopløsning 1 g/l
I en 500 ml målekolbe hældes 0,5 g vinsyre, 6,66 ml 1M natriumhy-
droxidopløsning (3.1.2.10), og der fyldes op til 500 ml med 7,1 %
natriumsulphatopløsning (3.1.1.4).
3.1.2.10. 1M natriumhydroxidopløsning (NaOH).
3.2. Apparatur
3.2.1. Glassøjle på ca. 300 mm længde og 10 til 11 mm indre diameter,
forsynet med udløbshane.
3.2.2. Spektrofotometer til måling af absorbans med en bølgelængde på
490 nm og kuvetter med en optisk transmissionslængde på 10 mm.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 90
▼B
3.3. FREMGANGSMÅDE
3.3.1.Klargøringafionbyttersøjlen
En glasuldsprop anbringes i glassøjlen over udløbshanen (3.2.1).
Proppen vædes med destilleret vand. I søjlen hældes 10 ml af
opslæmningen af ionbytter på acetatform(3.1.1.2). Lad ionbytteren
sedimentere. En prop af glasuld anbringes på den sedimenterede
ionbytter (for at undgå, at ionbytteren ved de efterfølgende skyl-
ninger atter bringes i suspension).
Ionbytteren kan kun bruges een gang.
3.3.2.Isoleringafdeorganiskesyrer
Med udløbshanen åben lader man eddikesyren løbe ud, til den står
ca. 2 til 3 mm over den glasuldsprop, der ligger over ionbytteren.
Der hældes 10 ml 0,5 % (3.1.1.3) eddikesyre på, og man lader
væsken løbe ud til samme niveau som ved den foregående operation.
Denne vaskeproces gentages fire gange.
Efter den sidste vask hældes 10 ml vin eller most på ionbytteren,
medens udløbshanen er lukket. Vinen aftappes dråbevis (1 dråbe pr.
sekund i gennemsnit), indtil står lige over ionbytteren. Der hældes
atter 10 ml 0,5 % eddikesyreopløsning (3.1.1.3) i kolonnen, og
væsken aftappes med samme hastighed som i den foregående opera-
tion. Der vaskes derefter på samme måde syv gange med ca. 10 ml
vand i hver operation. Ved den sidste vask lukkes hanen, når væsken
står lidt over den øverste glasuldsprop.
Syrerne, der er tilbageholdt på ionbytteren, elueres nu ved hjælp af
7,1 % natriumsulphatopløsningen (3.1.1.4). Eluatet opsamles i en
100 ml målekolbe, indtil man når mærket.
3.3.3.Bestemmelseafvinsyre
3.3.3.1. Vin, som ikke er tilsat metavinsyre
Til to koniske målekolber, a og b, overføres 20 ml eluat.
Opløsningen i kolbe a bruges til bestemmelse, medens vinsyren i
kolbe b destrueres af periodsyre, hvorefter opløsningen anvendes til
bestemmelse af blindværdi.
Til kolbe a sættes:
— 2 ml H2SO4(3.1.2.3)
— 5 ml H2SO40,05 M (3.1.2.5)
— 1 ml 10 % glycerol (3.1.2.7).
Til kolbe b sættes:
— 2 ml H2SO4M (3.1.2.3)
— 5 ml 0,05 M periodsyreopløsning (3.1.2.6).
Efter 15 minutter tilsættes:
— 1 ml 10 % glycerolopløsning (3.1.2.7) for at destruere overskud
af periodsyre.
Herefter ventes to minutter.
Nu tilsættes under omrystning 5 ml vanadinreagens (3.1.2.2), først i
kolbe b og straks derefter ikolbe a. Et stopur startes, og kolbernes
indhold hældes i spektrofometrets kuvetter. Efter 90 sekunder måles
absorbansen af væsken fra kolbe a ved 490 nm (bestemmelse) i
forhold til væsken fra kolbe b (blind).
Hvis eluatet er for rigt på vinsyre og absorbansen er for høj,
fortyndes eluatet med 7,1 % natriumsulphatopløsningen, og
målingen foretages på den fortyndede opløsning.
3.3.3.2. Vin tilsat metavinsyre
Når der er tale om vin tilsat metavinsyre, eller der er mistanke om
sådan tilsætning, gennemføres hydrolysen af denne syre som anført
for referencemetoden.
Efter afkøling overhældes kolbens indhold i toppen af ionbytter-
søjlen, efterfulgt af skylning med vand (2 × 5 ml). Derefter
fortsættes som anvist ovenfor.
Metavinsyre medregnes som vinsyre ved beregning af måleresultatet.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 91
▼B
3.3.4.Fastlæggelseafkalibreringskurven
10, 20, 30, 40 og 50 ml af 1 g/l vinsyreopløsningen (3.1.2.9) hældes
i 100 ml målekolber, og der fyldes op til 100 ml med 7,1 % natrium-
sulphatopløsningen (3.1.1.4). Koncentrationerne for disse
opløsninger svarer til eluater fra vin med vinsyreindhold på 1, 2, 3,
4 og 5 g/l.
I to koniske målekolber, a og b, hældes 20 ml af disse opløsninger,
og der fortsættes som anført overfor for vineluatet.
Den grafiske fremstilling af opløsningernes absorbans som funktion
af vinsyreindholdet er en ret linje, som krummer let i nærheden af
nulpunktet. Derfor må denne del af kurven om nødvendigt yderligere
fastlægges ved at måle på opløsninger med nøjagtigt kendt indhold
under 1,0 g/l.
3.3.5.Angivelse afresultater
Den absorbans, der er målt for eluatet, findes på kalibreringskurven,
og vinens tilsvarende indhold af vinsyre aflæses i g/l.
Indholdet anføres med en decimal.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 92
▼B
17.CITRONSYRE
1. METODENS PRINCIP
Citronsyre omdannes til oxalacetat og acetat i en reaktion katalyseret
af citrat-lyase (CL):
citrat
 oxalacetat + acetat
Under tilstedeværelse af malat-dehydrogenase (MDH) og lactatdehy-
drogenase (LHD) reduceres oxalacetat og dets
decarboxyleringsderivat, pyruvat, til L-malat og til L-lactat af det
reducerede nicotinamid-adenin-dinucleotid (NADH):
Oxalacetat + NADH + H+
L-malat + NAD+
Pyruvat + NADH + H+
L-lactat + NAD+
Mængden af NADH, som er oxideret til NAD+i disse reaktioner, er
proportional med mængden af tilstedeværende citrat. Oxidationen af
NADH måles ved formindskelsen af stoffets absorbans ved bølge-
længden 340 nm.
2. REAGENSER
2.1. Stødpudeopløsning pH 7,8
(0,51 M glycyglycin; pH 7,8; Zn2+: 0,6 · 10−3M):
7,13 glycylglycin opløses i ca. 70 ml dobbeltdestilleret vand.
pH indstilles til 7,8 med ca. 13 ml 5 M natriumhydroxid (NaOH);
der tilsættes 10 ml zinkchloridopløsning (ZnCl2) (80 mg/10 mg) og
fyldes op til 100 ml med dobbeltdestilleret vand.
Opløsningen er holdbar i mindst fire uger ved + 4 ºC.
2.2. Opløsning af reduceret nicotinamid-adenin-dinucleotid (NADH), ca.
6×1 0−3M: 30 mg NADH og 60 mg NaHCO3opløses i6 ml
dobbeltdestilleret vand.
2.3. Opløsning af malat-dehydrogenase/lactat-dehydrogenase (MDH/
LDH), (0,5 mg MDH/ml; 2,5 mg LDH/ml): der fremstilles en blan-
ding af 0,1 ml NDH (5 mg MDH/ml), 0,4 ml 3,2 M
ammoniumsulphatopløsning og 0,5 ml LDH (5 mg/ml). Denne
opløsning er holdbar i mindst et år ved + 4 ºC.
2.4. Citrat-lyase CL (5 mg protein/ml): 168 mg lyophilisat opløses i 1 ml
isvand. Opløsningen er holdbar i mindst en uge ved + 4 ºC og i
mindst fire uger i frosset tilstand.
Det anbefales forud for bestemmelsen at verificere enzymaktiviteten.
2.5. Polyvinylpolypyrolidon (PVPP).
Bemærk:
Alle reagenser, der er nødvendige til denne bestemmelse, findes i
handelen.
3. APPARATUR
3.1. Spektrofotometer, der tillader målinger ved 340 nm, som er den
bælgelængde, hvor NADH har sin maksimale absorption.
I mangel heraf fotometer med diskontinuert spektrum, som tillader
målinger ved 334 nm eller ved 365 nm. Da der er tale om absolutte
absorbansmålinger (dvs., der bruges ikke kalibreringskurve, da der
refereres til ekstinktionskoefficienten for NADH), er det nødvendigt,
at apparatets bølgelængdeskalaer og absorbansvisning kontrolleres.
3.2. Glaskuvetter med en optisk transmissionslængde på 1 cm eller
engangskuvetter.
3.3. Mikropipetter, som gør det muligt at udtage fra 0,02 til 2 ml.
4. PRØVEFORBEREDELSE
Citratbestemmelsen foregår i almindelighed direkte på vinen uden
forudgående affarvning og uden fortynding på betingelse af, at1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 93
▼B
indholdet af citronsyre er under 400 mg/l. Hvis ikke, fortyndes
vinen, så citratkoncentrationen ligger mellem 20 og 400 mg/l
(svarende til en citratmængde i prøven på mellem 5 µg og 80 µg).
Er der tale om rødvin, som er rig på phenolforbindelser, anbefales
det forud at foretage en behandling med PVPP:
Ca. 0,2 g PVPP opslæmmes i vand, henstår i 15 minutter og filtreres
derefter på et foldet filter.
Til 10 ml vin, anbragt i en konisk kolbe på 50 ml tilsættes den
fugtige PVPP, som er taget fra filteret med en spatel. Der omrøres i
to til tre minutter og filtreres.
5. FREMGANGSMÅDE
Med spektrofotometret indstillet på bølgelængden 340 nm måles
absorbansen, idet der benyttes 1 cm kuvetter. Der måles i forhold
til luft (ingen kuvette i strålegangen). Følgende anbringes i to 1 cm
kuvetter:
Reference
kuvettePrøve kuvette
Opløsning 2.1 1,00 ml 1,00 ml
Opløsning 2.2 0,10 ml 0,10 ml
Prøve - - - - 0,20 ml
Dobbeltdestilleret vand 2,00 ml 1,80 ml
Opløsning 2.3 0,02 ml 0,02 ml
Der blandes, og efter ca. fem minutter, aflæses absorbanserne af
reference- og bestemmelsesopløsningerne (A1).
Der tilføjes:
Opløsning 2.4. 0,02 ml 0,02 ml
Der blandes; man afventer, at reaktionen er løbet til ende (ca.
5 min.), og aflæser absorbanserne af reference- og prøveopløsnin-
gerne (A2).
Absorbansforskellene (A1−A2) for referencen og prøven beregnes.
Absorbansforskellen for referencen fratrækkes absorbansforskellen
for prøven:
∆A= ∆Aρ−∆AR
Bemærk:
Den nødvendige tid for enzymernes virkning kan variere fra den ene
prøvemængde til den anden, og ovennævnte værdi er kun til oriente-
ring. Det anbefales at bestemme den for hver prøvemængde.
6. ANGIVELSE AF RESULTATER
Indholdet af citronsyre angives i milligram pr. liter (mg/l) uden deci-
maler.
6.1. Beregningsmåde
Koncentrationen i milligram pr. liter er givet ved den generelle
formel:
C¼V/C1PM
ε/C1d/C1v/C1∆A
V = volumen af forsøgsopløsningen i ml (her 3,14 ml)
v = volumen af prøven iml (her 0,2 ml)
PM = molekylvægten af det stof, som skal bestemmes (her vandfri
citronsyre = 192,1)
d = transmissionslængden for kuvetten i cm (her 1 cm)
ε = absorptionskoefficienten for NADH ved 340 nm, ε= 6,3
(mmol−1·l·c m−1)1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 94
▼B
Man får:
C = 479 · ∆A
Er der sket en fortynding i forbindelse med prøveforberedelsen,
multipliceres resultatet med fortyndingsfaktoren.
Bemærk:ved 334 nm: C = 488 · A ( ε= 6,2 mmol
−1·l·c m−1)
ved 365 nm: C = 887 · A ( ε= 3,4 mmol−1·l·c m−1).
6.2. Repeterbarhed (r):
Indhold af citronsyre under 400 mg/l: r = 14 mg/lIndhold af citronsyre over 400 mg/l: r = 28 mg/l.
6.3. Reproducerbarhed (R):
Indhold af citronsyre under 400 mg/l: R = 39 mg/l
Indhold af citronsyre over 400 mg/l: R = 65 mg/l.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 95
▼B
18.MÆLKESYRE
1. METODERNES PRINCIP1.1. Referencemetode:
Ved tilstedeværelse af nicotinamid-adenin-dinucleotid (NAD)
oxideres al mælkesyre (L-lactat og D-lactat) til pyruvat i en reaktion,
som katalyseres af L-lactat dehydrogenase (L-LDH) og D-lactat
dehydrogenase (D-LDH).
Reaktionsligevægten er forskudt i retning af lactat. Fjernelse af
pyruvat fra reaktionsmiljøet forskyder reaktionsligevægten mod
dannelsen af pyruvat.
Ved tilstedeværelse af L-glutamat omdannes pyruvat til L-alanin, en
reaktion, som katalyseres af glutamat-pyruvat-transaminase (GPT).
(1) L-lactat + NAD
+
pyruvat + NADH + H+
(2) D-lactat + NAD+
pyruvat + NADH + H+
(3) Pyruvat + L-glutamat
 L-alanin + -ketoglutarat
Dannelsen af NADH, målt ved en forøgelse af absorbansen ved
bølgelængden 340 nm, er proportional med mængden af tilstedevæ-
rende lactat.
Bemærk:
L-mælkesyre kan bestemmes individuelt ved anvendelse af reaktio-
nerne (1) og (3).
D-mælkesyre kan bestemmes individuelt ved anvendelse af reaktio-
nerne (2) og (3).
1.2. Almindelig metode:
Mælkesyre, som er separeret på en ionbyttersøjle, oxideres til
ethanal og bestemmes kolorimetrisk med nitroprussiat og piperidin.
2. REFERENCEMETODE
2.1. Reagenser
2.1.1. Stødpudeopløsning pH 10 (glycylglycin 0,6 mol/l; L-glutamat
0,1 mol/l):
4,75 g glycylglycin og 0,88 g L-glutaminsyre opløses i ca. 50 ml
dobbeltdestilleret vand; pH indstilles til 10 med nogle milliliter
10 M natriumhydroxidopløsning, og der fyldes op til 60 ml med
dobbeltdestilleret vand.
Opløsningen er holdbar i mindst tolv uger ved + 4 ºC.
2.1.2. Opløsningen af nicotiamid-adenin-dinucleotid (NAD), ca. 40 10−3
M: 900 mg NAD opløses i30 ml dobbeltdesti lleret vand. Opløs-
ningen er holdbar i mindst fire uger ved + 4 ºC.
2.1.3. Opslæmning af glutamat-pyruvat-transaminase (GPT), 20 mg/ml.
Opslæmningen er holdbar i mindst et år ved + 4 ºC.
2.1.4 Opslæmning af L-lactat-dehydrogenase (L-LDH), 5 mg/ml. Opslæm-
ningen er holdbar i mindst et år ved + 4 ºC.
2.1.5. Opslæmning af D-lactat-dehydrogenase (D-LDH), 5 mg/ml.
Opslæmningen er holdbar i mindst et år ved + 4 ºC.
Det anbefales forud for bestemmelsen at foretage en kontrol af enzy-
maktiviteten.
Bemærk:
Alle de til bestemmelsen nødvendige reagenser findes i handelen.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 96
▼B
2.2. Apparatur
2.2.1. Spektrofotometer, som tillader mållinger ved 340 nm, hvor NADH
har sin maksimale absorption.
I mangel heraf fotometer med diskontinuert spektrum, som tillader
målinger ved 334 nm eller 365 nm.
Da der er tale om absolutte absorbansmålinger (dvs., der bruges ikke
kalibreringskurver) idet der refereres til ekstinktionskoefficienten for
NADH, er det nødvendigt, at apparatets bølgelængdeskalaer og
absorbansvisning kontrolleres.
2.2.2. Glaskuvetter med 1 cm transmissionslængde eller engangskuvetter.
2.2.3. Mikropipetter, som gør det muligt at udtage mellem 0,02 og 2 ml.
2.3. Prøveforberedelse
Undgå at berøre den del af glasapparaturet, som kommer ikontakt
med reagenserne, med fingrene, idet dette vil kunne medføre en
forøgelse af indholdet af L-mælkesyre, som vil forvanske resultatet.
Stødpudeopløsningen bør opvarmes til 20 til 25 ºC forud for bestem-
melsen.
Lactatbestemmelsen gennemføres almindeligvis direkte på vinen
uden forudgående affarvning og uden fortynding, hvis mækesyrekon-
centrationen er under 100 mg/l. Såfremt mælkesyrekoncentrationen i
vinen ligger mellem:
100 mg/l og 1 g/l, fortyndes: 1: 10 med dobbeltdestilleret vand
1 g/l og 2,5 g/l, fortyndes 1: 25 med dobbeltdestilleret vand2,5 g/l og 5 g/l, fortyndes 1: 50 med dobbeltdestilleret vand.
2.4. Fremgangsmåde
2.4.1.Bestemmelseafdettotaleindholdafmælkesyre
Med spektrofotometret indstillet på bølgelængden 340 nm foretages
absorbansmålingerne i kuvetter med 1 cm transmissionslængde. Der
måles iforhold ti l luft (i ngen kuvette istrålegangen) eller iforhold
til vand.
I kuvetterne med 1 cm transmissionslængde anbringes:
Reference
kuvettePrøve kuvette
Opløsning 2.1.1 1,00 ml 1,00 ml
Opløsning 2.1.2 0,20 ml 0,20 ml
Dobbeltdestilleret vand 1,00 ml 0,80 ml
Opslæmning 2.1.3 0,02 ml 0,02 ml
Prøve - 0,20 ml
Der blandes med en glas- eller plastspatel, og efter ca. 5 min., måles
absorbansen af reference- og prøveopløsningerne (A
1).
Der tilsættes 0,02 ml af opløsning 2.1.4 og 0,05 ml af opløsning
2.1.5, homogeniseres, og det afventes, at reaktionen er løbet til
ende (ca. 30 minutter), hvorefter absorbansen af reference- og prøve-
opløsningerne (A2) måles.
Man bestemmer absorbansforskellene (A2−A1) for reference- og
prøveopløsningen.
Absorbansforskellen for referenceopløsningen fratrækkes absorbans-
forskellen for prøveopløsningen:
∆A= ∆AP−∆AR
2.4.2.BestemmelseafL-mælkesyreogD-mælkesyre
Bestemmelsen af L-mælkesyre eller D-mælkesyre kan foretages indi-
viduelt under anvendelse af den fremgangsmåde, som er angivet for
det totale indhold af mælkesyre, men idet der gås frem på følgende
måde efter bestemmelsen af A1:1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 97
▼B
Der tilsættes 0,02 ml opløsning 2.1.4, homogeniseres, og det
afventes, at reaktionen er løbet til ende (ca. 20 min.), hvorefter
absorbansen af reference- og prøveopløsningerne (A2) måles.
Der tilsættes 0,05 ml af opløsning 2.1.5, homogeniseres, og det
afventes, at reaktionen er løbet til ende (ca. 30 min.), hvorefter
absorbansen af reference- og prøveopløsningerne (A3) måles.
Man bestemmer absorbansforskellene (A2−A1) for L-mælkesyre og
(A3−A2) for D-mælkesyre for henholdsvis reference- og prøveo-
pløsningen.
Absorbansforskellen for referenceopløsningen fratrækkes absorbans-
forskellen for prøveopløsningen:
∆A= ∆AP−∆AR
Bemærk:
Den nødvendige tid for enzymaktionen kan variere fra en prøve-
mængde til en anden, og ovennævnte tidsangivelser er kun
vejledende. Det anbefales at bestemme den for hver prøvemængde.
Når L-mælkesyre bestemmes alene, kan inkubationstiden efter tilsæt-
ning af L-lactat-dehydrogenase nedsættes til ti minutter.
2.5. Angivelse af resultater
Mælkesyrekoncentrationen angives i gram pr. liter (g/l) med en
decimal.
2.5.1.Beregningsmåde
Koncentrationen i gram pr. liter beregnes efter den generelle formel:
C¼V/C1PM
ε/C1d/C1v/C11000/C1∆A
hvor
V = volumen af forsøgsprøven iml (V = 2,24 ml for L-mælke-
syre, V = 2,29 ml for D-mælkesyre og totalt indhold af
mælkesyre)
v = volumen af prøven iml (her 0,2 ml)PM = molekylvægten af det stof, som skal bestemmes (her DL-
mælkesyre = 90,08)
d = transmissionslængden for kuvetten i cm (her 1 cm)ε = absorptionskoefficienten for NADH (ved 340 nm): ε= 6,3
(mmol
−1·l·c m−1)
2.5.1.1. Totalt indhold af mælkesyre:
C = 0,164 · ∆A
Er der foretaget en fortynding i forbindelse med prøveforberedelsen,
multipliceres resultatet med fortyndingsfaktoren.
Bemærk:
Måling ved 334 nm: C = 0,167 · ∆A(ε= 6,2 mmol−1·l·c m−1)
Måling ved 365 nm: C = 0,303 · ∆A(ε= 3,4 mmol−1·l·c m−1)
2.5.1.2. L-mælkesyre:
C = 0,160 · ∆A
Er der foretaget en fortynding i forbindelse med prøveforberedelsen,
multipliceres resultatet med fortyndingsfaktoren.
Bemærk:
Måling ved 334 nm: C = 0,163 · ∆A(ε= 6,2 mmol−1·l·c m−1)
Måling ved 365 nm: C = 0,297 · ∆A(ε= 3,4 mmol−1·l·c m−1)
2.5.2.Repeterbarhed(r)
r = 0,02 + 0,07 xig/l
xi= mælkesyrekoncentrati onen iprøven ig/l.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 98
▼B
2.5.3.Reproducerbarhed(R)
R = 0,05 + 0,125 xig/l
xi= mælkesyrekoncentrati onen iprøven ig/l.
3. ALMINDELIG METODE
3.1.1.Indledende behandlingafvinen
Der henvises til kapitel »Vinsyre«, almindelig metode, 3.1.1.
3.1.2.Bestemmelseafmælkesyre
3.1.2.1. 0,1 M opløsning af cerium (IV) sulphat i 0,35 M svovlsyre:
40,431 g ceriumsulphat (CE(SO4)2,4 H2O) opløses koldt i350 ml 1 M
svovlsyreopløsning, som er nøjagtigt indstillet (3.1.2.4). Der fyldes
op til 1 000 ml med destilleret vand.
3.1.2.2. 2,5 M natriumhydroxid (NaOH).
3.1.2.3. 1 M svovlsyre (H2SO4).
3.1.2.5. Opløsning af natriumnitroprussid (Na2(Fe (CN)5NO, 2H2O), 2 % (m/
v).
Flasken opbevares omhyggeligt tillukket og i mørke. Opløsningens
holdbarhed: otte dage.
3.1.2.6. Piperidinopløsning (C5H11N), 10 % (v/v).
3.1.2.7. 1 M mælkesyreopløsning.
100 ml mælkesyre (C3H6O3) opløses i400 ml vand. Opløsni ngen
anbringes i inddampningsskål og varmes på kogende vandbad i 4
timer, idet der ind imellem fyldes op med destilleret vand. Efter
afkøling fyldes op til 1 liter. Mælkesyren titreres på 10 ml af denne
opløsning med en 1 M natriumhydroxidopløsning (3.1.2.8). Opløs-
ningen indstilles til 1 M mælkesyre (90 g).
3.1.2.8. 1 M natriumhydroxidopløsning (NaOH).
3.2. Apparatur
3.2.1. Glassøjle på ca. 300 mm længde og 10 til 11 mm indre diameter,
forsynet med udløbshane.
3.2.2. Vandbad indstillet til 65 ºC.
3.2.3. Spektrofotometer, der tillader måling af absorbans ved en bølge-
længde på 570 nm, og kuvetter med en optisk transmissionslængde
på 1 cm.
3.3. Fremgangsmåde
3.3.1.Klargøringafionbyttersøjlen
Der henvises til kapitel »Vinsyre«, almindelig metode, 3.3.1.
3.3.2.Isoleringafdeorganiskesyrer.
Der henvises til kapitel »Vinsyre«, almindelig metode, 3.3.2.
3.3.3.Bestemmelseafmælkesyre
10 ml eluat anbringes i et 50 ml reagensglas med slibprop. Der
tilsættes 10 ml ceriumsulphatopløsning (3.1.2.1), og omrystes. Røret
anbringes i vandbad på 65 ºC i nøjagtigt 10 min. Ved neddykningen
fjernes proppen inogle sekunder for at udli nge det tryk, der opstår
ved opvarmningen, og derefter lukkes røret hermetisk, så der ikke
sker udslip af den dannede ethanal. Reagensglasset tages op og
afkøles under rindende vand, til man når en temperatur nær 20 ºC,
hvorefter der tilsættes 5 ml 2,5 M natriumhydroxidopløsning
(3.1.2.2). Der blandes og filtreres.
15 ml filtrat udtages og hældes i en 50 ml kolbe med slibprop, hvori
forinden er hældt en homogen blanding af 5 ml 27 % natriumaceta-
topløsning (3.1.2.3) og 2 ml 1 M svovlsyre (3.1.2.4). Der tilsættes
5 ml natriumnitroprussiatopløsning (3.1.2.5), blandes, derefter
tilsættes 5 ml piperidinopløsning (3.1.2.6). Der blandes hurtigt, op
opløsningen hældes straks i spektrofotometrets kuvette. Den
opståede farvning, som varierer fra grøn til violet, måles (570 nm) i
forhold til luft (ingen kuvette i strålegangen). Den øges og mindskes
derefter hurtigt.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 99
▼B
Udviklingen i den tilsvarende absorbans følges, og som endelig
værdivælges den højeste værdi .
Hvis eluatet er for rigt på mælkesyre, og absorbansen er for høj,
fortyndes eluatet med en 7,1 % natriumsulphatopløsning (3.1.1),
hvorefter målingen foretages med den fortyndede opløsning.
3.3.4.Fastlæggelseafkalibreringskurven
10 ml 1 M mælkesyreopløsning (3.1.2.7) og 10 ml 1 M natriumhydr-
oxid i titreret opløsning (3.1.2.8) hældes i en 1 000 ml kolbe, og der
fyldes op til mærket med 7,1 % natriumsulphatopløsningen. Heraf
udtages 5, 10, 15, 20 og 25 ml, som hældes i100 ml kolber. Der
fyldes op til mærket med 7,1 % natriumsulphatopløsningen (3.1.1).
Der udtages 10 ml af de således fremstillede opløsninger, og for
hver af dem bestemmes absorbansen ved hjælp af den frem-
gangsmåde, der er anført i3.3.3 for eluat.
Disse opløsninger svarer til eluat fremstillet ud fra vin, der inde-
holder 0,45- 0,9- 1,35- 1,80 og 2,25 g/l mælkesyre.
Den grafiske fremstilling af disse opløsningers absorbans som funk-
tion af indholdet af mælkesyre er en ret linje.
3.4. Angivelse af resultater
Den absorbans, der er målt for eluatet, findes på kalibreringskurven,
og vinens tilsvarende indhold af mælkesyre aflæses i g/l.
Dette indhold anføres med én decimal.
Bemærk:
Vin, som indeholder over 250 mg/l svovldioxid, kan have et indhold
af ethanalsulphonsyre, som regnes som mælkesyre. I så fald bør
måleresultatet korrigeres ved hjælp af det resultat, der opnås ved
følgende yderligere operation: 15 ml eluat blandes i et reagensglas
med slibprop med 5 ml 27 % natriumacetat (3.1.2.3) og 2 ml
0,0775 M H2SO4(77,5 ml 1 M H2SO4fyldes op til 100 ml med
destilleret vand). Som det var tilfældet ved bestemmelse af mælke-
syre tilsættes 5 ml 2 % natriumnitroprussiat (3.1.2.5) og 5 ml 10 %
piperidon (3.1.2.6). Efter blanding måles absorbansen under de
betingelser, der er beskrevet for bestemmelse af mælkesyre. Denne
absorbans overføres til kalibreringskurven, så man får den tilsynela-
dende værdiB af mælkesyre ig/l, som skyldes ethanalsulphonsyren.
Når L′er vinens tilsyneladende indhold af mælkesyre i g/l, fås det
virkelige indhold L af mælkesyre således:
L=L′− B · 0,4 (ig/l).1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 100
▼B
19.L-ÆBLESYRE
1. METODENS PRINCIP
Ved tilstedeværelse af nicotinamid-adenin-dinucleotid (NAD)
oxideres L-æblesyre (L-malat) til oxalacetat i en reaktion, som kata-
lyseres af L-malat-dehydrogenase (L-MDH).
Reaktionsligevægten er forskudt i retning af malat. Fjernelse af
oxalacetat fra reaktionsmiljøet forskyder ligevægten i retning af
dannelse af oxalacetat. Ved tilstedeværelse af L-glutamat omdannes
oxalacetat til L-aspartat, en reaktion, som katalyseres af glutamat-
oxalacetat-transaminase (GOT).
(1) L-malat + NAD+
oxalacetat + NADH + H+
(2) Oxalacetat + L-glutamat
 L-aspartat + α− ketoglu-
tarat
Dannelsen af NADH målt ved forøgelsen af absorbansen ved bølge-
længden 340 nm, er proportional med mængden af L-malat, som er
til stede.
2. REAGENSER
2.1. Stødpudeopløsning pH 10
(0,60 M glycylglycin, 0,1 M L-glutamat):4,75 g glycylglycin og 0,88 g L-glutaminsyre opløses i ca. 50 ml
dobbeltdestilleret vand. pH indstilles til 10 med ca. 4,6 ml 10 M
natriumhydroxidopløsning, og der fyldes op til 60 ml med dobbelt-
destilleret vand.
Opløsningen er holdbar i mindst tolv uger ved + 4 ºC.
2.2. Opløsning af ca. 47 · 10&
minus; 3M nicotinamid-adenin-dinucleotid
(NAD): 420 mg NAD opløses i12 ml dobbeltdesti lleret vand.
Opløsningen er holdbar i mindst fire uger ved + 4 ºC.
2.3. Opslæmning af glutamat-oxalacetat-transaminase (GOT), 2 mg/ml.
Opslæmningen er holdbar i mindst et år ved + 4 ºC.
2.4. Opløsning af L-malat-dehydrogenase (L-MDH), 5 mg/ml. Opløs-
ningen er holdbar i mindst et år ved + 4 ºC.
Bemærk:Alle til bestemmelsen nødvendige reagenser findes i handelen.
3. APPARATUR
3.1. Spektrofotometer, som tillader målinger ved 340 nm, hvor NADH
sin maksimale absorption.
I mangel heraf fotometer med diskontinuert spektrum, som tillader
målinger ved 334 nm eller 365 nm.
Da der er tale om absolutte absorbansmålinger (dvs., der anvendes
ikke kalibreringskurve) (intet kalibreringsområde, idet der refereres
til ekstinktionskoefficienten for NADH), er det nødvendigt, at appa-
ratets bølgelængdeskala og absorbansvisning kontrolleres.
3.2. Glaskuvetter med 1 cm transmissionslængde eller engangskuvetter.
3.3. Mikropipetter, som gør det muligt at udtage mellem 0,01 og 2 ml.
4. PRØVEFORBEREDELSE
Bestemmelsen af L-malat foretages almindeligvis direkte på vinen
uden forudgående affarvning og uden fortynding, såfremt indeholdet
af L-æblesyre er under 350 mg/l(målinger ved 365 nm). Hvis ikke,
foretages en fortynding af vinen med dobbeltdestilleret vand, således
at koncentrationen af L-malat befinder sig mellem 30 og 350 mg/l
(mængden af L-malat iforsøgsprøven li gger mellem 3 og 35 µg).
Er koncentrationen af malat i vinen under 30 mg/l, kan volumen af
forsøgsprøven forøges til 1 ml. I så fald mindskes volumen af det
vand, som skal tilsættes, så det totale volumen bliver det samme i
de to kuvetter.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 101
▼B
5. FREMGANGSMÅDE
Med spektrofotometret indstillet på bølgelængden 340 nm foretages
absorbansmålingerne i kuvetter med 1 cm transmissionslængde, der
måles i forhold til luft (ingen kuvette i strålegangen eller i forhold
til vand.
I kuvetterne med 1 cm transmissionslængde anbringes:
Reference
kuvettePrøve kuvette
Opløsning 2.1 1,00 ml 1,00 ml
Opløsning 2.2. 0,20 ml 0,20 mlDobbeltdestilleret vand 1,00 ml 0,90 ml
Opslæmning 2.3 0,01 ml 0,01 ml
Prøve - 0,10 ml
Der blandes, og efter ca. 3 min. måles absorbansen af reference- og
prøveopløsningerne (A
1).
Der tilsættes:
Opløsning 2.4 0,01 ml 0,01 ml
Der blandes, og man afventer, af reaktionen er løbet til ende (ca. 5
til 10 minutter), og måler absorbansen af reference- og bestemmel-
sesopløsningerne (A2).
Man bestemmer absorbansforskellene (A2−A1) for reference- og
prøveopløsningen.
Absorbansforskellen for referenceopløsningen fratrækkes absorbans-
forskellen for prøveopløsningen
∆A= ∆AP−∆AR
Bemærk:
Den nødvendige tid for enzymaktionen kan variere fra en prøve-
mængde til en anden, og ovennævnte tidsangivelser er kun
vejledende. Det anbefales at bestemme den for hver prøvemængde.
6. ANGIVELSE AF RESULTATER
Koncentrationen af L-æblesyre angives i gram pr. liter (g/l) med én
decimal.
6.1. Beregningsmåde
Koncentrationen i gram pr. liter beregnes efter den generelle formel:
C¼V/C1PM
ε/C1d/C1v/C11000/C1∆A
hvor
V = volumen af forsøgsmængden iml (her 2,22 ml)
v = volumen af prøven iml (her 0,1 ml)PM = molekylvægten af det stof, som skal bestemmes (her L-
æblesyre = 134,09)
d = transmissionslængden for kuvetten i cm (her 1 cm)ε = absorptionskoefficienten for NADH, ved 340 nm ε= 6,3
(mmol
−1·l·c m−1).
For L-malat fås:
C = 0,473 · ∆A g/l
Er der foretaget en fortynding i forbindelse med prøveforberedelsen,
multipliceres resultatet med fortyndingsfaktoren.
Bemærk:Måling ved 334 nm: C = 0,482 · A1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 102
▼B
Måling ved 365 nm: C = 0,876 · A
6.2. Repeterbarhed (r)
r = 0,03 + 0,034 xi.
xi= æblesyrekoncentrati onen iprøven ig/l.
6.3. Reproducerbarhed (R)
R = 0,05 + 0,071 xi.
xi= æblesyrekoncentrati onen iprøven ig/l.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 103
▼M7
20.D-ÆBLESYRE
(Enzymatisk metode)
1. PRINCIP
Under tilstedeværelse af D-malat-dehydrogenase (D-MDH) oxideres
D-æblesyre (D-malat) til oxalacetat ved hjælp af nicotinamid-adenin-
dinucleotid (NAD). Den dannede oxalacetat omdannes til pyruvat og
carbondioxid.
D-malat þNADþ/harpoonleftrightD-MDHpyruvat þCO2þNADH þHþ
Den dannede mængde NADH er proportional med indholdet af D-
malat og måles ved forøgelse af absorbansen ved bølgelængden
334, 340 eller 365 nm.
2. REAGENSER
I handelen findes der testsæt med reagenser til ca. 30 målinger, og
de indeholder følgende:
a) Flaske 1 med ca. 30 ml Hepes-bufferopløsning (N-(2-hydroxye-
thyl)-piperazin-N'-2-ethansulfonsyre) med pH = 9,0 og tilsat
stabilisatorer.
b) Flaske 2 med ca. 210 mg frysetørret NAD.
c) Flaske 3 med frysetørret D-MDH, 3 flasker hver indeholdende ca.
8U .
Fremstilling af opløsninger
1) Indholdet af flaske 1 anvendes ufortyndet. Opløsningen skal have
en temperatur på 20-25 ºC inden brugen.
2) Indholdet af flaske 2 opløses i4 ml dobbeltdesti lleret vand.3) Indholdet af en af flaskerne 3 opløses i0,6 ml dobbeltdesti lleret
vand. Opløsningen skal have en temperatur på 20-25 ºC inden
brugen.
Opløsningernes stabilitet
Indholdet af flaske 1 kan holde sig i mindst et år ved +4 ºC. Opløs-
ning 2 kan holde sig i ca. tre uger ved +4 ºC og i 2 måneder ved
− 20 ºC. Opløsning 3 kan holde sig i 5 dage ved +4 ºC.
3. APPARATUR
3.1. Spektrofotometer, hvormed der kan måles ved 340 nm, som er
absorptionsmaksimum for NADH. I mangel heraf kan der benyttes
et fotometer med diskontinuert spektrum, hvormed der kan måles
ved 334 nm og 365 nm. Da der er tale om absolutte absorbansmå-
linger (ingen kalibrering, men reference til NADH's
ekstinktionskoefficient), skal apparatets bølgelængde- og absorbans-
skala kontrolleres.
3.2. Glaskuvetter med en lysvej på 1 cm eller engangskuvetter.3.3. Mikropipetter, hvormed der kan udtages væskemængder på 0,01-
2 ml.
4. PRØVEFORBEREDELSE
Mængden af D-malat bestemmes normalt direkte på vinprøven uden
forudgående affarvning.
Da mængden af D-malat ikuvetten skal være mellem 2 og 50 µg,
fortyndes vinen til en malatkoncentration på henholdsvis 0,02-0,5 g/
l eller 0,02-0,3 g/l afhængigt af, hvilket apparat der benyttes.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 104
▼M7
Fortyndingstabel
Skønnet indhold af D-malat pr. liter
Fortynding med
vandFortyndings-
faktormåling ved
340 eller 334 nm 365 nm
< 0,3 g < 0,5 g — 1
0,3-3,0 g 0,5-5,0 g 1 + 9 10
5. FREMGANGSMÅDE
Når spektrofotometeret er indstillet på bølgelængden 340 nm, måles
absorbansen ikuvetter med en lysvej på 1 cm, i det der som nulab-
sorbans benyttes luft (ingen kuvette i strålegangen) eller vand.
Til to kuvetter overføres der følgende:
Referencekuvette Prøvekuvette
Opløsning 1 1,00 ml 1,00 ml
Opløsning 2 0,10 ml 0,10 ml
Dobbeltdestilleret
vand1,80 ml 1,70 ml
Prøve — 0,10 ml
Bland og aflæs efter ca. 6 min. reference- og prøveopløsningernes
absorbans (A1).
Tilsætning af:
Reference Prøve
Opløsning 3 0,05 ml 0,05 ml
Bland og vent indtil reaktionen er afsluttet (ca. 20 min.), og aflæs så
reference- og prøveopløsningernes absorbans (A2).
Beregn absorbansforskellen (A2−A1) for referenceopløsningen
(∆AT) og prøveopløsningen ( ∆AE). Beregn endvidere forskellen
mellem disse absorbansforskelle: ∆A= ∆AE−∆ΑT.
NB:Den tid, enzymet skal virke i, kan variere fra parti til parti. Det
anførte tidsrum er kun vejledende. Det anbefales at bestemme den
for hvert parti.
D-æblesyre reagerer hurtigt. Med overskydende enzymaktivitet vil
også L-vinsyre blive omdannet, men meget langsommere. Det er
grunden til, at der optræder en svag sidereaktion, som der kan korri-
geres for ved ekstrapolation (se tillæg A).
6. ANGIVELSE AF RESULTATER
Koncentrationen i mg pr. liter beregnes på følgende måde:
C¼
V/C2MW
ε/C2d/C2ν/C2∆A
hvor
V = testvolumen iml (her 2,95 ml)
v = prøvevolumen (her 0,1 ml)MW = molekylmassen af det stof, der skal bestemmes (her 134,09
for æblesyre)
d = kuvettens lysvej icm (her 1 cm)1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 105
▼M7
ε = NADH's ekstinktionkoefficient, nemlig
ved 340 nm = 6,3 (1 mmol(−1) cm(−1)
ved 365 nm = 3,4 (1 mmol(−1) cm(−1)
ved 334 nm = 6,18 (1 mmol(−1) cm(−1)
Hvis prøven er fortyndet under prøveforberedelsen, multipliceres
resultatet med fortyndingsfaktoren F.
Koncentrationen af D-æblesyre angives i mg pr. liter (mg/l) uden
decimaler.
7. NØJAGTIGHED
Tillæg B indeholder nærmere oplysninger om metodens nøjagtighed.
De værdier, der er udledt af interkalibreringen, gælder muligvis kun
for de analytkoncentrationer og matricer, som er anført i tillæg B.
7.1. Repeterbarhed
Den absolutte forskel mellem to enkeltresultater, der er opnået af
samme person med samme apparatur på samme prøvemateriale og
inden for kort tid, må ikke overstige repeterbarhedsværdien r i mere
end 5 % af tilfældene.
r = 11 mg/l.
7.2. Reproducerbarhed
Den absolutte forskel mellem to enkeltresultater, der er opnået af to
forskellige laboratorier på samme prøvemateriale, må ikke overstige
reproducerbarhedsværdien R i mere end 5 % af tilfældene.
R = 20 mg/l.
8. BESTEMMELSE AF SMÅ MÆNGDER AF D-ÆBLESYRE (D(+)-
ÆBLESYRE) I VIN
8.1. Anvendelsesområde
Metoden anvendes til enzymatisk bestemmelse af D-æblesyre i vin
ved et indhold på mindre end 50 mg/l.
8.2. Princip
Metodens princip er beskrevet i punkt 1. Den dannede mængde
NADH er proportional med indholdet af D-malat og måles ved
forøgelse af absorbansen ved bølgelængden 340 nm, efter at der er
tilsat en mængde D-æblesyre svarende til 50 mg/l i kuvetten.
8.3. Reagenser
Opløsning af D-æblesyre, 0,199 g/l, ud over reagenserne i punkt 2.
8.4. Apparatur
Samme apparatur som ipunkt 3.
8.5. Prøveforberedelse
Prøveforberedelse som ipunkt 4.
8.6. Fremgangsmåde
Fremgangsmåden er som ipunkt 5, men der ti lsættes ikuvetten en
mængde D-æblesyre svarende til 50 mg/l (tilsætning af 0,025 ml af
en 0,199 g/l opløsning af D-æblesyre i stedet for den samme
mængde vand); der trækkes 50 mg/l fra de målte værdier.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 106
▼M8
▼M8
8.7. Intern validering
Nedenstående tabel indeholder en sammenfatning af den interne
validering af den metode til bestemmelse af D-æblesyre, hvor der
forud tilsættes 50 mg/l af denne isomer.
Arbejdsområde 0-70 mg D-æblesyre pr. liter
I dette område er metoden lineær med en korrelationskoef-
ficient på 0,990-0,994
Grænse for kvantitativ
bestemmelse24,4 mg/l
Grænse for påvisning 8,3 mg/l
Følsomhed 0,0015 abs/mg/lGenfinding 87,5-115,0 % for hvidvin og 75-105 % for rødvinRepeterbarhed = 12,4 mg/l for hvidvin (ifølge OIV's metode = 2,5 mg/l)
= 12,6 mg/l for rødvin (ifølge OIV's metode = 2,7 mg/l)
Variationskoefficient 4,2-7,6 % (hvid- og rødvin)Variabilitet mellem labora-
torierCV = 7,4 % (s = 4,4 mg/l; gennemsnit = 59,3 mg/l)1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 107
▼M7
TillægA
Behandling af sidereaktioner
Sidereaktioner skyldes som regel sekundære enzymreaktioner, andre enzymer i
prøvematricen eller interaktion mellem et eller flere stoffer i matricen og en
cofaktor for enzymreaktionen.
Normalt når absorbansen en konstant værdi efter et vist tidsrum, som regel 10-
20 min., afhængigt af den specifikke enzymatiske reaktions hastighed. Når der
finder sidereaktioner sted, forbliver absorbansen imidlertid ikke på en konstant
værdi, men vokser jævnt med tiden; denne type proces kaldes ofte »sidereak-
tion«.
Når dette fænomen optræder, måles opløsningens absorbans med regelmæssige
mellemrum (2-5 minutter), efter at referenceopløsningen har nået sin slutabsor-
bans. Når absorbansen stiger regelmæssigt, foretages 5-6 målinger, så man ved
hjælp af en graf eller ved beregning kan ekstrapolere sig til opløsningens absor-
bans på det tidspunkt, hvor det endelige enzym blev tilsat (T0). Den
ekstrapolerede absorbansforskel på dette tidspunkt (Af−Ai) benyttes til bereg-
ning af substratkoncentrationen.
Figur 1 — Sidereaktion1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 108
▼M7
TillægB
Statistiske resultater af interkalibrering
År for interkalibrering: 1995
Antal laboratorier: 8
Antal prøver: 5 med tilsætning af D-æblesyre
Prøve ABCDE
Antal laboratorier efter eliminering af laboratorier med
afvigende resultater 7 8 7 8 7
Antal laboratorier med afvigende resultater 1 — 1 — 1
Antal accepterede resultater 35 41 35 41 36
Gennemsnit ( χ-) (mg/l) 161,7 65,9 33,1 106,9 111,0
Standardafvigelse for repeterbarhed (sr) (mg/l) 4,53 4,24 1,93 4,36 4,47
Relativ standardafvigelse for repeterbarhed (RSDr) (%) 2,8 6,4 5,8 4,1 4,00
Repeterbarhedsgrænse (r) (mg/l) 12,7 11,9 5,4 12,2 12,5Standardafvigelse for reproducerbarhed (s
R) (mg/l) 9,26 7,24 5,89 6,36 6,08
Relativ standardafvigelse for reproducerbarhed (RSDR)
(%) 5,7 11 17,8 5,9 5,5
Reproducerbarhedsgrænse (R) (mg/l) 25,9 20,3 16,5 17,8 17,0
Prøvetyper:
A: rødvin; B: rødvin; C: hvidvin; D: hvidvin; E: hvidvin.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 109
▼B
21.TOTALT INDHOLD AF ÆBLESYRE
SÆDVANLIG METODE
1. METODENS PRINCIP
Æblesyren, der isoleres ved hjælp af en anionbyttersøjle, bestemmes
kolorimetrisk i eluatet ved at måle den gule farve, den danner chro-
motropsyre ved tilstedeværelse af 96 % svovlsyre. Korrektion for
interfererende stoffer foretages ved at bestemme den absorbans,
som opnås ved reaktion med chromotropsyre og 86 % svovlsyre
(æblesyre reagerer ikke med chromotropsyre ved denne syrestyrke).
Denne absorbans trækkes fra absorbansen, der opnås ved anvendelse
af 96 % svovlsyre.
2. APPARATUR
2.1. Glassøjle på ca. 250 mm længde og 35 mm indre diameter, forsynet
med udløbshane.
2.2. Glassøjle på ca. 300 mm længde og 10 til 11 mm indre diameter
forsynet med udløbshane.
2.3. Vandbad indstillet til 100 ºC.
2.4. Spektrofotometer, som tillader absorbansmålinger ved en bølge-
længde på 420 nm med kuvetter med transmissionslængde på 10 mm.
3. REAGENSER
3.1. Stærkt basisk anionbytter (f.eks. Merck III).3.2. 5 % natriumhydroxid (m/v).
3.3. 30 % eddikesyre (m/v).
3.4. 0,5 % eddikesyre (m/v).3.5. 10 % opløsning af natriumsulphat (NA
2SO4) m/v).
3.6. 95 til 97 % koncentreret svovlsyre (m/m).
3.7. 86 % svovlsyrè (m/m).
3.8. 5 % opløsning af chromotropsyre (m/v).
Tilberedes umiddelbart før hver bestemmelse ved at opløse 500 mg
natriumchromotropat (C10H6Na2O8S2,2 H2O) i10 ml desti lleret vand.
3.9. Opløsning af DL-æblesyre, 0,5 g/l.
250 mg/l æblesyre (C4H6O5) opløses ien mængde 10 % opløsni ng af
natriumsulphat (3.5), som er tilstrækkelig til at give 500 ml.
4. FREMGANGSMÅDE
4.1. Klargøring af ionbytteren
En glasuldsprop, der er fugtet med destilleret vand, anbringes i glas-
søjlen på 35 × 250 mm over udløbshanen. I søjlen hældes
ionbytteren, der er opslæmmet i vand, således at der erca. 50 mm
fri oven over ionbytterens overflade. Efter skylning med 1 000 ml
destilleret vand fyldes søjlen med 5 % natriumhydroxidopløsningen,
og man lader væsken løbe indtil den står ca. 2 til 3 mm over ionbyt-
terens overflade. Denne proces gentages to gange, og man lader
væsken henstå i kontakt med ionbytteren i mindst 24 timer inden
anvendelsen. Derefter opbevares ionbytteren i 30 % eddikesyre med
henblik på senere bestemmelser.
4.2. Klargøring af ionbyttersøjlen
En glasuldsprop anbringes i glassøjlen på 11 × 300 mm over udløb-
shanen. I søjlen hældes ionbytteren, der er klargjort som beskrevet i
4.1 til en højde på 10 cm. Hanen åbnes, og man lader den 30 %
eddikesyreopløsning løbe ud, indtil den står ca. 2 til 3 mm over
ionbytterens overflade. Derefter skylles ionbytteren med 50 ml
0,5 % eddikesyreopløsning.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 110
▼B
4.3. Isolering af DL-æblesyre
10 ml vin eller most hældes på ionbytteren, der er klargjort som
beskrevet i 4.2 Vinen aftappes dråbevis (1 dråbe pr. sekund i
gennemsnit), indtil væsken står ca. 2 til 3 mm over ionbytterens
overflade. Søjlen skylles først med ca. 50 ml 0,5 % eddikesyreopløs-
ning og derefter med 50 ml destilleret vand; disse væsker aftappes
med samme hastighed som vinen.
De på ionbytteren fastsiddende syrer udvaskes nu ved hjælp af 10 %
natriumsulphatopløsningen med samme hastighed som i det fore-
gående (1 dråbe pr. sekund). Eluatet opsamles ien 100 ml
målekolbe, indtil man når mærket.
Ionbytteren kan regenereres som beskrevet i4.1.
4.4. Bestemmelse af æblesyre
Der bruges to 30 ml reagenglas med bred åbning og slibprop, »A«
og »B«. I hvert reagensglas hældes 1,0 ml eluat og 1,0 ml 5 % chro-
motropsyre. I rør »A« tilsættes 10,0 ml 86 % svovlsyre (reference)
og irør »B« 10,0 ml 96 % svovlsyre (prøve). Glassene lukkes, og
der omrystes for at opnå fuld homogenitet, uden at proppens slib
bliver fugtigt. Glassene neddykkes i nøjagtig 10 minutter i et
vandbad, der i forvejen er bragt i kraftig kogning. Glassene afkøles
til 20 ºC i mørke. Nøjagtig 90 min. efter afkølingens påbegyndelse
måles glas »B« 's absorbans iforhold ti l referencen (glas »A«) ved
en bølgelændge på 420 nm i kuvetterne med 1 cm transmissions-
længde.
4.5. Fastlæggelse af kalibreringskurven
Der udtages 5, 10, 15 og 20 ml af æblesyreopløsningen på 0,5 g/l,
og de hældes i50 ml målekolber. Der fyldes op ti l mærket med
10 % natriumsulphatopløsning.
De således fremstillede opløsninger svarer til de eluater, der er frem-
stillet med vin, der indeholder 0,5, 1,0, 1,5 og 2,0 g DL-æblesyre pr.
liter.
Der fortsættes som anført under 4.4.Den grafiske afbildning af disse opløsningers absorbans som funk-
tion af det tilsvarende indhold af æblesyre, udgør en ret linje, der
går gennem nulpunktet.
Da farvningens intensitet i høj grad afhænger af koncentrationen af
svovlsyre, er det nødvendigt at kontrollere kalibreringskurven for
mindst 1 punkts vedkommende i forbindelse med hver serie
målinger for at påvise en eventuel ændring af svolvsyrens koncentra-
tion.
5. ANGIVELSE AF RESULTATER
Den absorbans, der er målt for eluatet, findes på kalibreringskurven,
og det tilsvarende indhold af DL-æblesyre pr. liter aflæses. Dette
indhold angives med én decimal.
Repeterbarhed
indhold < 2 g/l: r = 0,1 g/l
indhold > 2 g/l: r = 0,2 g/l.
Reproducerbarhed
R = 0,3 g/l.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 111
▼B
22.SORBINSYRE
1. METODERNES PRINCIP1.1. Ultraviolet absorptionsspektrofotometri
Sorbinsyre (trans, trans 2,4-hexadiensyre), som er isoleret ved vand-
dampdestillation, bestemmes i vindestillat ved ultraviolet
absorptionsspektrofotometri. Substanser, der interfererer på absorpti-
onsmålingen i den ultraviolette del af spektret, fjernes ved at gøre
destillatet let alkoholisk med en calciumhydroxidopløsning og
inddampe til tørhed. Indhold på under 20 mg/l skal verificeres ved
identifikation ved tyndtlagskromatografi (følsomhed: 1 mg/l).
1.2. Gaskromatografi
Sorbinsyre, som er ekstraheret i ethylether, bestemmes ved gaskro-
matografived hjælp af i ntern standard.
1.3. Tyndtlagskromatografi
Sorbinsyre, som er ekstraheret i ethylether, separeres ved tyndtlags-
kromatografi, og koncentrationen bedømmes semikvantitativt.
2. ULTRAVIOLET ABSORPTIONSSPEKTROFOTOMETRI2.1. Reagenser
2.1.1. Krystalliseret vinsyre (C
4H6O6).
2.1.2. Opløsning af ca. 0,02 M calciumhydroxid (Ca(OH)2).
2.1.3. Kobbersulphatopløsning (II), 50 mg/l:
Analyseren krystalliseret kobbersulphat (II) CuSO4,5 H2O) 50 mg
Analyseren svovlsyre (H2SO4) (20 til 1,85 g/ml) 0,1 ml
Vand til 1 000 ml
2.1.4. Standardopløsning af sorbinsyre, 20 mg/l:
20 mg sorbinsyre (C6H8O2) opløses i ca. 2 ml 0,1 M natriumhydroxi-
dopløsning. Opløsningen hældes i 1 000 ml målekolbe, og der fyldes
op til mærket med vand. Man kan også opløse 26,8 mg kaliumsorbat
(C6H7KO2) ivand og fylde op ti l 1 000 ml med vand.
2.2. Apparatur
2.2.1. Apparat til vanddampdestillation (se kapitlet »Flygtige syrer«).2.2.2. Vandbad på 100º C.2.2.3. Spektrofotometer, der tillader målinger ved en bølgelængde på
256 nm med kvartskuvetter med 1 cm transmissionslængde.
2.3. Fremgangsmåde
2.3.1.Destillation
I vanddampdestillationsapparatets destillationskolbe anbringes 10 ml
vin, og der tilsættes 1 til 2 g vinsyre (2.1.1). 250 ml destillat
opsamles.
2.3.2.Kalibreringskurve
Ved hjælp af fortynding med vand ud fra standardopløsningen
(2.1.3) fremstilles fire fortyndede standardopløsninger med
henholdsvis 0,5 — 1 — 2,5 og 5 mg sorbinsyre pr. liter.
Deres respektive absorbans måles ved hjælp af spektrofotometret ved
en bølgelængde på 256 nm i forhold til destilleret vand. De fundne
absorbanser indtegnes på millimeterpapir som funktion af opløsnin-
gernes koncentration. Den fremkomne kurve er lineær.
2.3.3.Bestemmelse
5 ml destillat anbringes i en inddampningsskål med en diameter på
55 mm. Der tilsættes 1 ml calciumhydroxidopløsning (2.1.2). Der
inddampes til tørhed på kogende vandbad.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 112
▼B
Remanensen opløses i nogle milliliter destilleret vand, og overføres
kvantitativt i en 20 ml målekolbe. Der fyldes op til mærket med
vand fra skylningen. Absorbansen måles ved 256 nm ved spektrofo-
tometri over for en referenceopløsning, der er fremstillet ved til 1 ml
calciumhydroxidopløsning (2.1.2) at fylde op med vand til 20 ml.
Værdien af den målte absorbans findes på den retlinede kalibrerings-
kurve, og den tilsvarende koncentration C af sorbinsyre i
opløsningen aflæses.
Bemærk:
I gængs praksis kan inddampningen undlades. Absorbansmålingen
foretages direkte på destillatet, der er fortyndet i forholdet 1: 4 med
destilleret vand.
2.4. Angivelse af resultater
2.4.1.Beregningsmetode
Koncentrationen af sorbinsyre i vinen i mg/l er lig med:100 · CC = koncentrationen af sorbinsyre i opløsningen målt ved spektro-
fotometriog angi vet img/l.
3. GASKROMATOGRAFI
3.1. Reagenser
3.1.1. Ethylether ((C
2H5)2O) destilleret lige inden anvendelsen.
3.1.2. Opløsning af intern standard: opløsning af undekansyre (C11H22O2)i
ethanal, 95 % vol., 1 g/l.
3.1.3. Vandig opløsning af svovlsyre (H2SO4)(ρ20= 1,84 g/ml) fortyndet 1:
3 (v/v).
3.2. Apparatur
3.2.1. Gaskromatograf udstyret med flammeionisationsdetektor og søjle af
rustfrit stål (4 m × 1/8 tomme), som forinden er behandlet med
dimethyldichlorsilan og pakket med stationær fase i form af en blan-
ding af diethylenglycolsuccinat (5 %) og fosforsyre (1 %) (DEGS —
H3PO4) eller en blanding af diethylenglycoladipat (7 %) og fosfor-
syre (1 %) (DEGA — H3PO4) bundet til Gaschrom Q80 — 100
mesh.
Behandlingen med dimethyldichlorsilan (DMDCS) foretages ved at
lade en opløsning på 2 til 3 g DMDCS i toluen strømme gennem
søjlen. Søjlen skylles straks herefter med methanol. Derefter lader
man en strøm af nitrogen, så en strøm af hexan og på ny en strøm
af nitrogen strømme gennem søjlen. Denne er nu klar til at blive
pakket.
Betingelserne er under kromatograferingen følgende:
Ovntemperatur: 175º C
Injektor- og detektortemperatur: 230º CBæregas: kvælstof (flow 20 ml/min.).
3.2.2. Mikrosprøjte, 10 mikroliter, graddelt i 0,1 mikroliter.
Bemærk:andre former for søjler kan anvendes, som giver en god adskillelse,
især kapillærsøjler (f. eks. FFAP). Den beskrevne metode er givet
som eksempel.
3.3. Fremgangsmåde
3.3.1.Prøveforberedelse
I et reagensglas med et rumfang på ca. 40 ml, forsynet med slibprop,
hældes 20 ml vin, der tilsættes 2 ml opløsning af den interne stan-
dard (3.1.2) og 1 ml fortyndet svovlsyreopløsning (3.1.3).
Efter kraftig omrystning tilsættes til glassets indhold 10 ml ethy-
lether (3.1.1). Sorbinsyren ekstraheres over på den organiske fase
ved omrystning af røret i 5 min. Derefter lader man faserne skille.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 113
▼B
3.3.2.Fremstillingafstandardopløsning
Der vælges en vin, hvis kromatogram af etherekstraktet ikke viser
nogen top svarende til eluering af sorbinsyre. Vinen tilsættes sorbin-
syre til en koncentration på 100 mg/l. 20 ml af den således
fremstillede prøve behandles efter anvisningerne i 3.3.1.
3.3.3.Kromatografi
Ved hjælp af mikrosprøjte indsprøjtes gradvist i kromatografen 2 µl
af etherfasen fremstillet efter anvisningerne i 3.3.2 og 3.3.1.
Kromatogrammerne udskrives, og identiteten af retentionstiderne for
henholdsvis sorbinsyre og den interne standard kontrolleres. Højden
(eller arealet) af hver top måles.
3.4. Angivelse af resultater
3.4.1.Beregningsmåde
Koncentrationen af sorbinsyre i den analyserende vin i milligram/
liter er:
100/C1h
H/C1I
i
hvor
H = højde af toppen for sorbinsyre i referenceopløsningen
h = højde af toppen for sorbinsyre i prøvenI = højde af toppen for den interne standard i refereneceopløs-
ningen
i= højde af toppen for den interne standard i prøven.
Bemærk:
Koncentrationen af sorbinsyre kan bestemmes på samme måde ud
fra målinger af arealet af de respektive kurvetoppe.
4. IDENTIFIKATION AF SORBINSYRE VED TYNDTLAGSKRO-
MATOGRAFI
4.1. Reagenser
4.1.1. Ethylether ((C
2H5)2O).
4.1.2. Vandig opløsning af svovlsyre (H2SO4)(ρ20= 1,84 g/ml), fortyndet
til 1:3 (v/v).
4.1.3. Referenceopløsning af sorbinsyre i en ethanal/vand-blanding, ca.
10 % vol. ethanal, 20 mg/l.
4.1.4. Mobil fase: hexan — pentan — eddikesyre (20:20:3)
(C6H14—C5H12—C H3COOH ( ρ20= 1,05 g/ml)).
4.2. Apparatur
4.2.1. Plader til tyndtlagskromatografi, klar til brug, 20 × 20 cm dækket
med polyamidgel (tykkelse: 0,15 mm), tilsat fluorescensindikator.
4.2.2. Kar til tyndtlagskromatografi.4.2.3. Mikropipette eller mikrosprøjte, der kan sprøjte rumfang på 5 mikro-
liter med ± 0,1 mikroliters nøjagtighed.
4.2.4. Ultraviolet lampe (254 nm).
4.3. Fremgangsmåde
4.3.1.Prøveforberedelse
I et 25 ml reagensglas forsynet med slibprop hældes 10 ml vin.
Derefter tilsættes 1 ml opløsning af fortyndet svovlsyre (4.1.2) og
5 ml ethylether (4.1.1). Indholdet omrystes. Derefter lader man
faserne skille.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 114
▼B
4.3.2.Fremstillingaffortyndede standardopløsninger
Ved fortynding ud fra opløsning 4.1.3 fremstilles fem fortyndede
standardopløsninger med henholdsvis 2, 4, 6, 8 og 10 mg sorbinsyre
pr. liter.
4.3.3.Kromatografi
2 cm fra pladens nedre kant anbringes ved hjælp af mikrospøjte eller
mikropipetter 5 µl etherfase fremstillet efter anvisningerne i 4.3.1 og
5 µl af hver af de fortyndede standardopløsninger (4.3.2), med en
indbyrdes afstand af 2 cm.
Den mobile fase (4.1.4) anbringes i kromatografikarret i en højde af
ca. 0,5 cm, og man lader atmosfæren ikuvetten mættes med dampe
af elueringsvæsken. Pladen anbringes i karret. Kromatogrammet
udvikles over 12 til 15 cm (i løbet af ca. 30 min.). Pladen tørres i
kold luftstrøm. Kromatogrammet undersøges under en lampe med
ultraviolet lys med en bølgelængde på 254 nm.
Sorbinsyren fremtræder som mørkviolette pletter på gul fluoresce-
rende baggrund.
4.4. Angivelse af resultater
Ved en sammenligning af intensiteten af pletten for analyseprøven
og pletterne for standardopløsningerne kan koncentrationen af
sorbinsyre bestemmes semikvantitativt mellem 2 og 10 mg/l. En
koncentration svarende til 1 mg/l vil kunne bestemmes ved afsæt-
ning af 10 µl af opløsningen af analyseprøven.
Koncentrationer over 10 mg/l vil kunne bestemmes ved afsætning af
opløsninger af analyseprøven på unter 5 µl (måling ved hjælp af
mikrosprøjte).1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 115
▼B
23.L-ASCORBINSYRE
1. METODERNES PRINCIP
Metoder til bestemmelse af L-ascorbinsyre og dehydroascorbinsyre i
vin og most.
1.1. Referencemetode (fluorimetri)
L-ascorbinsyren oxideres med aktivt kul til dehydroascorbinsyre.
Forbindelsen danner en fluorescerende forbindelse ved reaktion med
orthophenylendiamin (OPDA). Ved hjælp af en kontrolprøve under
tilstedeværelse af borsyre kan en evt. falsk fluorescens bestemmes
(ved dannelse af et kompleks af borsyre og dehydroascorbinsyre)
og fratrækkes den fluorimetriske bestemmelse.
1.2. Almindelig metode (kolorimetri)
L-ascorbinsyren oxideres med iod til dehydroascorbinsyre, som
udfældes med 2,4-dinitrophenylhydrazin som bis-(2,4-dinitrophenyl-
hydrazon). Efter adskillelse ved tyndtlagskromatografi og opløsning i
surt miljø bestemmes denne røde forbindelse ved spektrofotometri
ved 500 nm.
2. REFERENCEMETODE (fluorimetri)
2.1. Reagenser
2.1.1. Opløsning af dihydrochlorid af orthophenylendiamin (C6H10Cl2N2),
0,02 g/ml, som fremstilles umiddelbart inden brug.
2.1.2. Opløsning af natriumacetat trihydrat (CH3COONa, 3H2O), 500 g/l.
2.1.3. Blandet opløsning af borsyre og natriumacetat.
3 g borsyre (H3BO3) opløses i 100 ml natriumacetatopløsning (2.1.2).
Opløsningen fremstilles umiddelbart inden brug.
2.1.4. 56 % opløsning af iseddikesyre (CH3COOH) ( ρ20= 1,05 g/ml) (v/v)
med en pH på ca. 1,2.
2.1.5. Standardopløsning af L-ascorbinsyre, 1 g/l.
Lige inden anvendelsen opløses 50 mg L-ascorbinsyre (C6H8O6), som
iforvejen er tørret ieksi kkator beskyttet mod lys, i50 ml eddi kesy-
reopløsning (2.1.4).
2.1.6. Analyserent aktivt kul (1)
I en 2 l konisk kolbe anbringes 100 g aktivt kul, og der tilsættes
500 ml 10 % (v/v) saltsyre (HCl) (20 = 1,19 g/ml). Der varmes op
til kogepunktet, og filtreres på glasfilter med en porøsitet på 3. Det
således behandlede kul overføres til en 2 l konisk kolbe, der tilsættes
1 liter vand, omrystes og filtreres på glasfilter med en porøsitet på 3.
Denne operation gentages to gange. Remanensen anbringes i en ovn
indstillet til 115 ºC ± 5 ºC i tolv timer (natten over f.eks.).
2.2. Apparatur
2.2.1. Fluorimeter. Der anvendes et spektrofluorimeter forsynet med lampe
med kontinuert spektrum, idet man anvender lampens svageste kraft.
De optimale excitations- og emissionsbølgelængder bestemmes på
forhånd og afhænger af, hvilket apparat der anvendes. Til orientering
kan oplyses, at bølgelængden for excitation vil være på ca. 350 nm
og bølgelængden for emission på ca. 430 nm. Kuvetter med 1 cm
transmissionslængde.
2.2.2. Glasfilter med en porøsitet på 3.
2.2.3. Reagensglas (diameter ca. 10 mm).
2.2.4. Rørepinde til reagensglassene.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 116
(1) Et af handelsnavnene er »norite«.
▼B
2.3. Fremgangsmåde
2.3.1.Fremstillingafvin-ellermostprøven
Der udtages en mængde vin eller most, som fortyndes til 100 ml i en
målekolbe med 56 % eddikesyreopløsning (2.1.4), så der opnås en
opløsning med en L-ascorbinsyrekoncentration mellem 0 og 60 mg/
l. Kolbens inhold homogeniseres ved omrystning. Der tilsættes 2 g
aktivt kul (2.1.6), og blandingen henstår i 15 min. under jævnlig
omrystning. Der filtreres på almindeligt filterpapir, idet de første
mililter filtrat bortkastes.
I to 100 ml målekolber hældes 5 ml af filtratet og i den ene 5 ml af
opløsningen af en blanding af borsyre og natriumacetat (2.1.3)
(blindopløsning) og i den anden 5 ml af natriumacetatopløsningen
(2.1.2) (prøveopløsning). Det henstår i 15 min. under jævnlig omrø-
ring, hvorefter der fyldes op med destilleret vand til 100 ml.
Der udtages 2 ml af indholdet af hver af kolberne. Hertil sættes 5 ml
af orthophenylendiaminopløsningen (2.1.1), og der røres. Man lader
reaktionen forløbe i 30 min. i mørke, derefter gennemføres målingen
ved spektrofluorimetri.
2.3.2.Kalibreringskurve
I tre 100 ml målekolber anbringes henholdsvis 2, 4 og 6 ml af stan-
dardopløsningen af L-ascorbinsyre (2.1.5), der fyldes op til 100 ml
med eddikesyreopløsningen 2.1.5) og homogeniseres ved omrøring.
De standardopløsninger, der er fremstillet, indeholder henholdsvis 2,
4 og 6 mg/100 ml.
Der tilsættes 2 g aktivt kul (2.1.6) til hver af kolberne, og det henstår
i 15 min. under jævnlig omrøring. Der filtreres på almindeligt filter-
papir, idet de første milliliter bortkastes. 5 ml af hvert af de
indsamlede filtrater hældes i tre 100 ml målekolber (første serie),
og operationen gentages i en anden serie af tre målekolber. I hver
af kolberne fra den første serie (svarende til blindopløsningen)
hældes 5 ml af den blandede opløsning af borsyre og natriumacetat
(2.1.3), og i hver af kolberne fra den anden serie hældes 5 ml natriu-
macetatopløsning (2.1.2).
Det henstår i 15 min. under jævnlig omrøring, hvorefter der fyldes
op til 100 ml med destilleret vand. Der udtages 2 ml af indholdet
af hver af kolberne, tilsættes 5 ml af orthophenylendiaminopløs-
ningen (2.1.1), omrøres, hvorefter reaktionen forløber i 30 min. i
mørke. Målingen gennemføres med spektrofluometri.
2.3.3.Fluorimetriskbestemmelse
For hver af opløsningerne fra kalibreringskurven og for prøveopløs-
ningen indstilles til nul på skalaen for målinger af den tilsvarende
blindprøve. Derefter måles intensiteten af fluorescensen af hver af
opløsningerne fra kalibreringsskalaen og for bestemmelsesopløs-
ningen.
Kalibreringskurven tegnes. Den skal være lige og gå gennem
nulpunktet. Værdien svarende til prøveopløsningen findes på denne
linie, og det tilsvarende inhold C af L-ascorbinsyre + dehydroascor-
binsyre i den analyserende opløsning aflæses.
2.3.4.Angivelse afresultater
Koncentrationen af L-ascorbinsyre + dehydroascorbinsyre i vinen i
milligram pr. liter er:
C·F
F = fortyndingsfaktoren.
3. ALMINDELIG METODE (kolorimetri)
3.1. Reagenser
3.1.1. 30 % metaphosphorsyreopløsning (m/v):
Der udtages 30 g metaphosphorsyre (HPO3)n, som forinden er stødt i
en morter. Det skylles hurtigt med destilleret vand under omrøring.
Den skyllede syre opløses i destilleret vand under omrystning i en
100 ml målekolbe. Der fyldes op til mærket. Opløsningen indeholder
ca. 30 % (m/v) metaphosphorsyre.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 117
▼B
3.1.2. 3 % metaphosphorsyre (m/v), som fremstilles umiddelbart før
brugen ved fortynding af den under 3.1.1 fremstillede opløsning
med destilleret vand til 1:10.
3.1.3. 1 % metaphosphorsyre (m/v), som fremstilles umiddelbart før
brugen ved fortynding af den under 3.1.1 fremstillede opløsning
med destilleret vand til 1:30.
3.1.4. Polyamidopslæmning:
10 g polyamidpulver til kromatografi bringes i opslæmning med
60 ml destilleret vand og henstår 2 timer. Denne mængde er nok til
fire bestemmelser.
3.1.5. Thiourinstof H2NCSNH2.
3.1.6. 0,05 M iodopløsning (I2).
3.1.7. 6 % 2,4-dinitrophenylhydrazin (m/v): 6 g 2,4-dinitrophenylhydrazin
bringes i opslæmning i 50 ml iseddikesyre ( ρ20= 1,05 g/ml). Der
tilsættes 50 ml svovlsyre ( ρ20= 1,84 g/ml). 2,4-dinitrophenylhy-
drazin opløses under omrøring.
3.1.8. Ethylacetat (C4H8O2) tilsat 2 % (v/v) iseddikesyre (3.1.12).
3.1.9. Chloroform, CHCl3.
3.1.10. Vandig stivelsesopløsning, 0,5 % (m/v).3.1.11. Mobilfase:
ethylacetat …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50 vol.
chloroform … . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60 vol.
iseddikesyre …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 vol.
Opløsningsblandingen skal henstå i 12 timer før brugen.
3.1.12. Iseddikesyre (CH
3COOH) ( ρ20= 1,05 g/ml).
3.1.13. L-ascorbinsyreopløsning 0,1 g pr. 100 ml 1 % metaphosphorsyreo-
pløsning (3.1.3).
3.2. Apparatur
3.2.1. Laboratoriecentrifuge og 50 ml centrifugeglas med slibprop.
3.2.2. Vandbad indstillet mellem 5 og 10 ºC.
3.2.3. Vandbad indstillet til 20 ºC.3.2.4. Brugsklare plader til tyndtlagskromatografi, 20 × 20 cm, dækket af
silicagel G (tykkelse 0,25 eller 0,3 mm).
3.2.5. Kromatograferingskar.
3.2.6. Mikropipette, der kan afgive 0,2 ml.3.2.7. Spektrofotometer, der tillader absorbansmålinger ved 500 nm med
kuvetter med transmissionslængde på 1 cm.
3.3. Fremgangsmåde
3.3.1.OxideringafL-ascorbinsyretil dehydroascorbinsyre
Til en 100 ml målekolbe sættes 50 ml vin, der tilsættes 15 ml poly-
amidopslemning (3.1.4) og fyldes op til mærket med 3 %
metaphosphorsyreopløsningen (3.1.2). Prøven henstår en time under
jævnlig omrystning. Der filtreres på et foldet filter. 20 ml af filtratet
opsamles i et centrifugeglas, og der tilsættes 1 ml 0,05 M iodopløs-
ning (3.1.6). Der blandes ved omrystning af det lukkede
centrifugeglas, og efter 1 min. reduceres det overskydende iod ved
tilsætning af ca. 25 mg thiourinstof.
3.3.2.Dannelseogekstraktion afdicetogulonsyre-bis-(2,4-dinitrophenylhy-
drazon).
Centrifugeglasset anbringes i vandbad ved en temperatur på mellem
5 og 10 ºC, og der tilsættes 4 ml 2,4-dinitrophenylhydrazinopløsning
(3.1.7). Der blandes ophyggeligt, idet man undgår at fugte glas-
proppen. Derefter holdes glasset godt tillukket i et vandbad på 20 ºC
ica. 16 ti mer (natten over f.eks.).1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 118
▼B
Til centrifugeglasset sættes 15 ml ethylacetat (3.1.8), glasset lukkes
igen og omrystes i 30 sekunder. Derefter centrifugeres i 5 min. ved
en kraft på 350 til 400 g. Med en pipette udtages 10 ml af ethylace-
tatekstrakten, og de overføres til en konisk kolbe med slibprop. Til
centrifugeglasset sættes 5 ml ethylacetat (3.1.8). Glasset lukkes, der
omrystes i30 sekunder og centri fugeres i5 mi n. ved samme
hastighed. 5 ml af ethylacetatekstrakten udtages og forenes i den
koniske kolbe med den første ekstrakt. Ekstrakterne blandes ved
omrystning.
3.3.3.Adskillelse af bis-(2,4-dinitrophenylhydrazon) ved kromatografi;
gennemføresindenfortotimerefterekstraktion (3.3.2)
Idet man efterlader en kant på 2 cm forneden og til siderne,
anbringes over hele startlinien 0,2 ml ethylacetatesktrakt. Et ca.
1 cm lag af den mobile fase (3.1.11) anbringes i karret, og man lader
karrets atmosfære mætte med opløsningsmidlets dampe, førend
pladen indføres. Man lader opløsningsmidlet vandre helt op til
pladens øverste kant. Pladen tørres i en time i ventileret stinkskab.
Zonen med bis-2,4-dinitrophenylhydrazonets karakteristiske røde
farve afskrabes vinkelret på vandringsretningen ved hjælp af en
spatel. Pulveret overføres kvantitativt til en konisk kolbe med slib-
prop, hvortil sættes 4 ml eddikesyre (3.1.12). Prøven henstår i
30 min. under hyppig omrystning. Der filtreres på et foldet filter
direkte ned i spektrofotometerkuvetten (3.2.7). Filtratet skal være
klart. Absorbansskalaens nulpunkt indstilles til 500 nm med eddike-
syre ireferencekuveetten (3.1.12), og opløsni ngens absorbans måles.
3.3.4.Kalibreringskurve
I tre 100 ml målekolber anbringes henholdsvis 5, 10 og 15 ml L-
ascorbinsyreopløsning (3.1.13), og der fyldes op til mærket med 1 %
metaphosphorsyre (3.1.3). De fremkomne opløsninger indeholder
henholdsvis 50, 100 og 150 mg/l ascorbinsyre.
50 ml af hver af disse opløsninger behandles efter den i 3.3.1, 3.3.2
og 3.3.3 anførte fremgangsmåde. Kalibreringskurven tegnes. Den
skal være en ret linie, som går gennem nulpunktet.
3.3.5.Angivelse afresultater
Koncentrationen af L-ascorbinsyre + dehydroascorbinsyre i vinen
udtrykkes i milligram pr. liter.
3.3.5.1. Beregning
Værdien af absorbansen målt i 3.3.3 findes på kalibreringskurven, og
den tilsvarende koncentrationen af L-ascorbinsyre + dehydroascor-
binsyre i den analyserende opløsning aflæses.
Bemærk:
Hvis koncentrationen af L-ascorbinsyre + dehydroascrobinsyre er
over 150 mg/l, reduceres prøvens rumfang til 25,20 eller 10 ml vin,
og det opnåede resultat multipliceres med fortyndingsfaktoren F.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 119
▼B
24.pH I VIN OG MOST
1. PRINCIP
Potentialeforskellen mellem to elektroder, som er nedsænket i analy-
sevæsken, måles. Den ene af elektroderne har et potentiale, som er
en defineret funktion af væskens pH, mens den anden har et fast,
kendt potentiale, og udgør referenceelektroden.
2. APPARATUR
2.1. pH-meter med kalibreret pH-skala, som tillader målinger med mindst
0,05 enheders nøjagtighed.
2.2. Elektroder:
2.2.1. Glaselektrode, som opbevares idesti lleret vand.
2.2.2. Kalomelmættet kaliumchloridreferenceelektrode som opbevares i en
mættet kaliumchloridopløsning.
2.2.3. Eller kombineret elektrode, der opbevares i destilleret vand.
3. REAGENSER3.1. Stødpudeopløsninger:
3.1.1. Mættet opløsning af surt kaliumtartrat. Opløsningen skal indeholde
mindst 5,7 g kaliumtartrat (C
4H5KO6) pr. liter ved 20 ºC. Denne
opløsning kan holde sig i to måneder, når der tilsættes 0,1 g thymol
pr. 200 ml.
pH/C144/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C145/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C1463,57 ved 20 ºC
3,56 ved 25 ºC
3,55 ved 30 ºC
3.1.2. 0,05 M opløsning af kaliumhydrogenphtalat. Opløsningen indeholder
10,211 g kaliumhydrogenphtalat (C
8H5KO4) pr. liter ved 20 ºC (hold-
barhed højst to måneder).
pH/C144/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C145/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C1463,999 ved 15 ºC
4,003 ved 20 ºC4,008 ved 25 ºC
4,015 ved 30 ºC
3.1.3. Opløsning indeholdende:
monokaliumphosphat KH
2PO4… . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3,402 g
dikaliumphosphat K2HPO4…. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4,354 g
vand til … . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 000 ml
(holdbarhed højst to måneder)
pH/C144/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C145/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C147/C1466,90 ved 15 ºC
6,88 ved 20 ºC
6,86 ved 25 ºC6,85 ved 30 ºC
Bemærk:
Standardstødpudeopløsninger, som fås i handelen, kan også
anvendes.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 120
▼B
4. FREMGANGSMÅDE
4.1. Fremstilling af analyseprøven
4.1.1.Mostogvin
Der måles direkte på mosten eller vinen.
4.1.2.Rektificeret koncentreret most
Rektificeret koncentreret most fortyndes med vand til en koncentra-
tion på 25 % (m/m) ± 0,5 % totalsukker (25 ºBrix).
Hvis P er 100 % (m/m) indhold af totalsukker i rektificeret koncen-
treret most, vejes en vægt svarende til
2 500
P
og der fyldes op til 100 g med vand. Vandets ledningsevne skal være
under 2 mikrosiemens pr. cm.
4.2. Nulstilling af apparatet
Nulstilling foretages før hver måling, idet man følger brugsanvis-
ningen for det anvendte apparat.
4.3. Kalibrering af pH-metret
Kalibreringen sker ved 20 ºC med stødpudeopløsningerne med pH
på 6,88 og 3,57 ved 20 ºC, idet man følger brugsanvisningen for
det pågældende apparat.
Stødpudeopløsningen med pH 4,00 ved 20 ºC bruges til at kontrol-
lere kalibreringen af skalaen.
4.4. Måling
Elektroden nedsænkes ianalyseprøven, som har en temperatur
mellem 20 og 25 ºC, og så nær ved 20 ºC som muligt. pH aflæses
direkte på skalaen.
Der udføres mindst to bestemmelser på samme prøve.Resultatet er den aritmetiske middelværdi af de to målinger.
5. ANGIVELSE AF RESULTATER
pH af most, vin eller 25 % (m/m) (25 ºBrix) opløsningen af rektifi-
ceret koncentreret most udtrykkes med to decimaler.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 121
▼B
25.SVOVLDIOXID
1. DEFINITIONER
Ved svovldioxid forstås der svolvdioxid, der er tilstede i mosten eller
ivi nen ifølgende former: H2SO3,HS O3, hvis ligevægt er en funk-
tion af pH og af temperaturen:
H2SO3
H++ HSO3
H2SO3repræsenterer den molekylære svovldioxid.
2. FRI SVOVLDIOXID OG TOTAL SVOVLDIOXID2.1. Metodernes princip
2.1.1.Referencemetode
2.1.1.1. * Vin og most
Svolvdioxiden medrives af en luft- eller nitrogenstrøm; den bindes
og oxideres ved at boble igennem en fortyndet og neutral opløsning
af hydrogenperoxid. Den dannede svovlsyre bestemmes med en
indstillet opløsning af natriumhydroxid. Den frie svovldioxidudtrækkes af vinen med medrivning i kold tilstand (10 ºC).
Den totale svovldioxid udtrækkes af vinen med varm medrivning
(ca. 100 ºC).
2.1.1.2. * Rektificeret koncentreret most
Den totale svovldioxid udtrækkes af vinen ved varm medrivning (ca.
100 ºC) af den forud fortyndede rektificerede koncentrerede most.
2.1.2.Hurtigforsøgsmetode (vin og most)
Den frie svovldioxid bestemmes ved direkte jodtitrering.
Derefter bestemmes den bundne svovldioxid ved jodtitrering efter
alkalisk hydrolyse. Sammen med den frie svovldioxid fås det totale
svovldioxidindhold.
2.2. Referencemetode
2.2.1.Apparatur
2.2.1.1. Det benyttede apparatur bør være udformet som på nedenstående
tegning, først og fremmest hvad angår svaleren.
Dimensionerne er angivet i millimeter. Den indvendige diameter
af de fire glasrør i svaleren er henholdsvis 45, 34, 27 og 10 mm.
Gastilledningsrøret i bobleflasken »B« ender i en lille kugle med
diameteren 1 cm, som på sin største vandrette omkreds har 20 huller
med diameteren 0,2 mm. Det kan også ende i en plade af sintret1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 122
▼B
glas, så man er sikker på, at der dannes et stort antal små bobler,
som giver en god kontakt mellem gas- og væskefasen.
Gasstrømmen, som gennemløber apparatet, skal være ca. 40 l/h.
Kolben til højre på apparatet er beregnet til at begrænse det under-
tryk, der dannes af vandsugepumpen, til 20 til 30 cm vandsøjle. For
at kunne regulere dette undertryk, således at strømmen er korrekt,
kan man med fordel anbringe et semi-kapillært flowmeter mellem
bobleflasken og kolben.
2.2.1.2. Mikroburette
2.2.2.Reagenser
2.2.2.1. 85 % phosphorsyre (H3PO4)(ρ20= 1,71 g/ml).
2.2.2.2. Opløsning af hydrogenperoxid, 9,1 g H2O2/l (tre rumfang)
2.2.2.3. Indikatorreagens:
methylrødt … . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100 mg
methylenblåt … . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50 mg
50 % vol. alkohol … ..................................... 1 0 0 m l
2.2.2.4. Opløsning af natriumhydroxid (NaOH), 0,01 M.
2.2.3.Fremgangsmåde
2.2.3.1. Bestemmelse af fris vovldioxid
Vinen skal opbevares ved 20 ºC i en fyldt, tilproppet kolbe i to dage
før bestemmelsen.
— I bobleflasen »B« hældes 2 til 3 ml hydrogenperoxidopløsning
(2.2.2.2) og 2 dråber indikatorreagens, og der neutraliseres med
0,01 M natriumhydroxid (2.2.2.4). Vaskeflasken monteres på
apparatet.
— I medrivningsapparatets kolbe A på 250 ml hældes 50 ml prøve
og 15 ml phosphorsyre (2.2.2.1). Kolben sættes på plads iappa-ratet.
Nu gennembobles med luft (eller nitrogen) i 15 minutter. Den
medrevne frie svovldioxid oxideres til svovlsyre. Bobleflasken
fjernes fra apparatet, og den dannede syre titreres med 0,01 M
natriumhydroxid (2.2.2.4). Hertil forbruges n milliliter.
2.2.3.2. Angivelse af resultater
Den frie svovldioxid angives i milligram pr. liter (mg/l) uden deci-
maler.
2.2.3.2.1. Beregning
Fri svovldioxid i milligram pr. liter: 6,4 n.
2.2.3.3. Bestemmelse af total s vovldioxid
2.2.3.3.1. I forbindelse med rektificeret koncentreret most anvendes en opløs-
ning fremstillet ved fortyndig af analyseprøven til 40 % (m/v), efter
anvisningerne i kapitlet »Totalt syreindhold«, afsnit 5.1.2. I medriv-
ningsapparatets kolbe A på 250 ml hældes 50 ml af denne opløsning
og 5 ml phosphorsyre (2.2.2.1). Kolben sættes på plads iapparatet.
2.2.3.3.2. Vin og most
Det antagne indhold i prøven ≤50 mg/l total SO
2. I medrivnings-
apparatets kolbe A på 250 ml hældes 50 ml prøve og 15 ml
phosphorsyre (2.2.2.1). Kolben sættes på plads iapparatet.
Indtil senest den ►M331. august 1996 ◄anvendes dog iforbi n-
delse med analyse af indholdet af svovldioxid i druesaft 5 ml
phosphorsyre (2.2.2.1) fortyndet til 25 % (m/v).1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 123
▼B
2.2.3.3.3. Antaget indhold i prøven ≥50 mg/l total SO2. I medrivningsappara-
tets kolbe A på 100 ml hældes 20 ml prøve og 5 ml phosphorsyre
(2.2.2.1). Kolben sættes på plads iapparatet.
I bobleflasken »B« anbringes 2 bil 3 ml hydrogenperoxidopløsning
(2.2.2.2), som neutraliseres som ovenfor, og vinen i kolbe A bringes
i kog ved hjælp af en 4 til 5 cm høj flamme, som direkte rører ved
kolbens bund. Læg ikke et metaltrådnet under kolben, men anbring
denne på en plade med et rundt hul på ca. 30 mm idi ameter. Herved
undgås varmeomdannelse af tørstof fra vinen, der afsættes på
kolbens sider.
Kogningen holdes i gang, mens der gennemiledes luft eller
nitrogen). Efter 15 minutter er det totale indhold af svovldioxid
medrevet og oxideret. Den dannede svovlsyre titreres med 0,01 M
natriumhydroxidopløsning (2.2.2.4).
Hertil forbruges n ml.
2.2.3.4. Angivelse af resultater
Det totale indhold af svovldioxid angives i milligram pr. liter (mg/l)
eller i milligram pr. kilogram (mg/kg) totalsukker uden decimal.
2.2.3.4.1. Beregning
—Vinogmost
Totalt indhold af svovldioxid i milligram pr. liter.
— Prøver, der er fattige på svovldioxid (forsøgsprøve på 50 ml):
6,4 · n
— Andre prøver (forsøgsprøve på 20 ml):
16 · n
—Rektificeret koncentreret most
Svovldioxid i milligram pr. kilo totalsukker (forsøgsprøve på
50 ml af den fremstillede prøve (2.2.3.3.1):
1600 /C1n
P
P = 100 procent (m/m) totalsukker.
2.2.3.4.2. Repeterbarhed (r)
Indhold < 50 mg/l (forsøgsprøve 50 ml) r = 1 mg/l
Indhold > 50 mg/l (forsøgsprøve 20 ml) r = 6 mg/l
2.2.3.4.3. Reproducerbarhed (R)
Indhold < 50 mg/l (forsøgsprøve 50 ml) R = 9 mg/l
Indhold > 50 mg/l (forsøgsprøve 20 ml), R = 15 mg/l
2.3. Hurtig forsøgsmetode
2.3.1.Reagenser
2.3.1.1. EDTA (Complexon III): dinatriumsalt af ethylendiamintetraeddike-
syre (C10H14N2Na2O8,2 H2O).
2.3.1.2. 4M natriumhydroxid (NaOH) (160 g/l)
2.3.1.3. Svovlsyre, H2SO4(ρ20= 1,84 g/ml, opløsning fortyndet 1:10 (v/v).
2.3.1.4. Stivelsesopløsning, 5 g/l.
5 g stivelse opslæmmes i ca. 500 ml vand, som bringes i kog under
omrøring, hvorefter opslæmningen holdes kogende i ti min., og der
tilsættes 200 g natriumchlorid (NaCl). Efter afkøling fyldes op til 1 l
med vand.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 124
▼B
2.3.1.5. Opløsning af 0,025 M iod (I2)
2.3.2.Materiel
2.3.2.1. Koniske kolber på 500 ml
2.3.2.2. Burette2.3.2.3. Pipetter på 1, 2, 5 og 50 ml2.3.3.Fremgangsmåde
2.3.3.1. Frisvovldi oxi d
I en konisk kolbe på 500 ml hældes:
—5 0 m l v in
— 5 ml stivelsesopslæmning (2.3.1.4)
— 30 mg EDTA (2.3.1.1)
— 3 ml H
2SO4, 1:10 (2.3.1.3)
Der titreres øjeblikkeligt med 0,025 M iod (2.3.1.5), indtil den blå
farve holder sig i 10 til 15 sekunder. Den anvendte iodmængde
benævnes n ml.
2.3.3.2. Kombineret indhold af svovldioxid.
Der tilsættes 8 ml 4 M natriumhydroxid (2.3.1.2), omrystes en enkelt
gang, og blandingen henstår i fem minutter. På én gang og under
kraftig omrystning hældes indholdet af et lille bægerglas, hvori der
på forhånd er anbragt 10 ml svovlsyre 1:10 (2.3.1.3) over ikolben,
og der titreres omgående med 0,025 M iod (2.3.1.5); den anvendte
mængde iod benævnes n ′.
Der tilsættes 20 ml 4 M natriumhydroxid (2.3.1.2), omrystes en
enkelt gang, og efter fem minutters henstand fortyndes med 200 ml
iskoldt vand.
Under kraftig omrystning hældes på én gang indholdet af et lille
bægerglas, hvorider på forhånd er anbragt 30 ml svovlsyre 1:10
(2.3.1.3), over i kolben, og den frigjorte svovldioxid titreres med
0,0025 M iod (2.3.1.5); den anvendte mængde iod benævnes n ″.
2.3.4.Angivelse afresultater
2.3.4.1. Beregning:
Fri svovldioxid i milligram pr. liter: 32 n.Totalt indhold af svovldioxid i milligram pr. l: 32 (n + n ′+n″).
Bemærk:1. For rødvine med ringe indhold af SO
2vil det være bedre at
anvende iod, som er mere fortyndet end 0,025 M, f.eks.: 0,01 M.
I dette tilfælde erstattes koefficienten 32 med 12,8 i ovennævnte
formler.
2. For rødvine er det en fordel at belyse vinen nedefra med gult lys
opnået ved hjælp af en almindelig elektrisk pære og en opløsning
af kaliumchromat eller ved hjælp af en natriumlampe. Bestem-
melsen bør foretages i et mørkt rum, idet gennemsigtigheden af
vinen iagttages. Den bliver uklar, så snart omslagspunktet forstivelsen er nået.
3. Når svovldioxidmængden ligger i nærheden af eller over den
tilladte grænse, bør totalindholdet af svovldioxid bestemmes efter
referencemetoden.
4. Når bestemmelsen af svovldioxid tillægges særlig betydning,
bestemmes den på en prøve, som opbevares lufttæt ito dage ved
20 ºC inden analysen, som ligeledes foretages ved denne tempe-
ratur.
5. Eftersom visse stoffer oxideres af iod i surt miljø, er det ved mere
præcise bestemmelser nødvendigt at vurdere den mængde iod, der
medgår hertil. Med henblik herpå må den frie svovldioxid bindes
af et overskud af ethanal eller propanal, før iodtitreringen fore-
tages. 50 ml vin anbringes i en konisk kolbe på 300 ml og
tilsættes 5 ml af en ethanalopløsning (C
2H4O), 7 g/l, eller 5 ml
af en propanalopløsning (C3H6O), 10 g/l.
Man tilpropper kolben og lader den henstå i mindst 30 minutter.
Derefter tilsættes 3 ml svovlsyre, 1:10 (2.3.1.3), og 0,025 M iod
(2.3.1.5) i en tilstrækkelig stor mængde til, at stivelsesopslæm-1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 125
▼B
ningen slår om. Den forbrugte iodmængde benævnes n /tripleprime. Den
fratrækkes n (fri svovldioxid) og n + n ′+n″(totalt indhold af
svovldioxid).
n/tripleprimeer almindeligvis meget ringe: 0,2 - 0,3 ml 0,025 M iod. Er der
tilsat ascorbinsyre til vinen, er n /tripleprimelangt større, og man kan idet
mindste tilnærmelsesvis bestemme mængden af dette stof på
grundlag af værdien af n /tripleprime, idet 1 ml 0,025 M iod oxiderer
4,4 mg ascorbinsyre. Ved at bestemme n /tripleprimekan man således uden
vanskelighed udskille de vine, som er tilsat ascorbinsyre i
mængder på over 20 mg/l, og hvor denne ikke er omdannet til
oxidationsprodukter.
3. MOLEKYLÆRT SVOVLDIOXID
3.1. Metodens princip
Det procentvise indhold af molekylært svovldioxid, H2SO3, iden fri e
svovldioxid bestemmes som funktion af pH, alkoholindhold og
temperatur.
For en given temperatur og et givet alkoholindhold fås:
H2SO3
H++ HSO3−
(1) H2SO3 ½/C138 ¼L
10pH/C0pKM ðÞþ1
med
pKM=p K T/C0Aðracine carr´ eeÞﬃﬃ
Ip
1þBﬃﬃ
Ip
L= [ H2SO3] + [HSO3−
I = ionstyrken.
A og B = koefficienter, som varierer med temperaturen og alkoho-
lindholdet.
KT= den termodynamiske dissociationskonstant; værdien af
pkTer givet i tabel 1 som funktion af alkoholindholdet
og temperaturen.
KM= den blandede dissociationskonstant.
Anvender man gennemsnitsværdien 0,038 for ionstyrken i giver
tabel 2 værdierne for pkMsom funktion af temperatur og alkoholind-
hold.
Indholdet af molekylært svovldioxid beregnet ud fra ligning (1) er
givet i tabel 3 som funktion af pH, temperatur og alkoholindhold.
3.2. Beregning
Kendes vinens pH og alkoholindhold, er det procentvise indhold af
molekylært svovldioxid givet i tabel 3 for temperaturen T ºC, X %.
Indhold af molekylært svovldioxid i mg/l:X·C
C = indholdet af fri svovldioxid i mg/l.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 126
▼B
TABEL 1
Værdier af den termodynamiske konstant pKT
Alkohol
%
volTemperatur ºC
20 25 30 35 40
0 1,798 2,000 2,219 2,334 2,493
5 1,897 2,098 2,299 2,397 2,527
10 1,997 2,198 2,394 2,488 2,606
15 2,099 2,301 2,503 2,607 2,728
20 2,203 2,406 2,628 2,754 2,895
TABEL 2
Værdier af den blandede konstant pKM(I = 0,038)
Alkohol
%
volTemperatur ºC
20 25 30 35 40
0 1,723 1,925 2,143 2,257 2,416
5 1,819 2,020 2,220 2,317 2,446
10 1,916 2,116 2,311 2,405 2,522
15 2,014 2,216 2,417 2,520 2,640
20 2,114 2,317 2,538 2,663 2,803
TABEL 3
Molekylært svovldioxid som procent af frit svovldioxid (I = 0,038)
pHT = 20 ºC
Alkohol i% vol
0 5 10 15 20
2,8 7,73 9,46 11,55 14,07 17,09
2,9 6,24 7,66 9,40 11,51 14,07
3,0 5,02 6,18 7,61 9,36 11,51
3,1 4,03 4,98 6,14 7,58 9,36
3,2 3,22 3,99 4,94 6,12 7,58
3,3 2,58 3,20 3,98 4,92 6,12
3,4 2,06 2,56 3,18 3,95 4,92
3,5 1,64 2,04 2,54 3,16 3,95
3,6 1,31 1,63 2,03 2,53 3,16
3,7 1,04 1,30 1,62 2,02 2,53
3,8 0,83 1,03 1,29 1,61 2,02
T = 25 ºC
2,8 11,47 14,23 17,15 20,67 24,752,9 9,58 11,65 14,12 17,15 22,71
3,0 7,76 9,48 11,55 14,12 17,18
3,1 6,27 7,68 9,40 11,55 14,15
3,2 5,04 6,20 7,61 9,40 11,58
3,3 4,05 4,99 6,14 7,61 9,42
3,4 3,24 4,00 4,94 6,14 7,63
3,5 2,60 3,20 3,97 4,94 6,16
3,6 2,07 2,56 3,18 3,97 4,55
3,7 1,65 2,05 2,54 3,18 3,98
3,8 1,32 1,63 2,03 2,54 3,181990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 127
▼B
pHT = 20 ºC
Alkohol i% vol
0 5 10 15 20
T = 30 ºC
2,8 18,05 20,83 24,49 29,28 35,36
2,9 14,89 17,28 20,48 24,75 30,29
3,0 12,20 14,23 16,98 20,71 25,66
3,1 9,94 11,65 13,98 17,18 21,52
3,2 8,06 9,48 11,44 14,15 17,88
3,3 6,51 7,68 9,30 11,58 14,75
3,4 5,24 6,20 7,53 9,42 12,08
3,5 4,21 4,99 6,08 7,63 9,84
3,6 3,37 4,00 4,89 6,16 7,98
3,7 2,69 3,21 3,92 4,95 6,44
3,8 2,16 2,56 3,14 3,98 5,19
T = 35 ºC
2,8 22,27 24,75 28,71 34,42 42,18
2,9 18,53 20,71 24,24 29,42 36,69
3,0 15,31 17,18 20,26 24,88 31,52
3,1 12,55 14,15 16,79 20,83 26,77
3,2 10,24 11,58 13,82 17,28 22,51
3,3 8,31 9,42 11,30 14,23 18,74
3,4 6,71 7,63 9,19 11,65 15,49
3,5 5,44 6,16 7,44 9,48 12,71
3,6 4,34 4,95 6,00 7,68 10,36
3,7 3,48 3,98 4,88 6,20 8,41
3,8 2,78 3,18 3,87 4,99 6,80
T = 40 ºC
2,8 29,23 30,68 34,52 40,89 50,142,9 24,70 26,01 29,52 35,47 44,74
3,0 20,67 21,83 24,96 30,39 38,85
3,1 17,15 18,16 20,90 25,75 33,54
3,2 14,12 14,98 17,35 21,60 28,62
3,3 11,55 12,28 14,29 17,96 24,15
3,4 9,40 10,00 11,70 14,81 20,19
3,5 7,61 8,11 9,52 12,13 16,73
3,6 6,14 6,56 7,71 9,88 13,77
3,7 4,94 5,28 6,22 8,01 11,25
3,8 3,97 4,24 5,01 6,47 9,151990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 128
▼B
26.NATRIUM
1. METODERNES PRINCIP1.1. Referencemetode: Atomabsorptionsspektrofotometri
Natrium bestemmes direkte i vinen ved atomabsorptionsspektrofoto-
metri efter tilsætning af et ioniseringsdæmpende reagens
(cæsiumchlorid) for at undgå ionisering af natrium.
1.2. Almindelig metode: Flammefotometri
Natrium bestemmes direkte i vinen, som er fortyndet 1:10 eller
mere, ved flammefotometri.
2. REFERENCEMÆNGDE2.1. Reagenser
2.1.1.Natriumopløsning1g/l
Der anvendes en standardnatriumopløsning, som fås i handelen, 1 g/
l. Opløsningen kan fremstilles ved at opløse 2,542 g tørret
natriumchlorid, NaCl, i destilleret vand og fylde op til 1 l.
Denne opløsning opbevares i en polyethylenflaske.
2.1.2.Modelopløsning:
Citronsyre C
6H8O7,H2O … ........................... 3 , 5 g
Saccharose C12H22O11… .............................. 1 , 5 g
Glycerol C3H8O3… .................................. 5 , 0 g
Vandfri calciumchlorid Ca Cl2… .................... 5 0 m g
Vandfri magnesiumchlorid Mg Cl2… ................ 5 0 m g
Absolut alkohol C2H5O H … .......................... 5 0 m l
Vand til …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 500 ml
2.1.3.Cæsiumchloridopløsningmed5%cæsium
6,330 g cæsiumchlorid CsCl opløses i 100 ml destilleret vand.
2.2. Apparatur
2.2.1. Atomabsorptionsspektrofotometer udstyret med luft-acetylenbrænder.2.2.2. Natriumhulkatodelampe.
2.3. Fremgangsmåde
2.3.1.Prøveforberedelse
Der afpipetteres 2,5 ml vin i en 50 ml målekolbe og tilsættes 1 ml
cæsiumchloridopløsning (2.1.3), hvorefter, der fyldes op til mærket
med destilleret vand.
2.3.2.Kalibrering
I en række 100 ml målekolber afpipetteres 5,0 ml af modelopløs-
ningen og henholdsvis 0 - 2,5 - 5 - 7,5 - 10 ml af
natriumopløsningen, 1 g/l (2.1.1), som forud er fortyndet til 1:100,
hvorefter der til samtlige kolber tilsættes 2 ml cæsiumchloridopløs-
ning (2.1.3) og fyldes op til 100 ml med destilleret vand.
Disse kalibreringsopløsninger indeholder henholdsvis 0 - 0,25 - 0,50
- 0,75 - 1,00 mg natrium pr. liter og 1 g cæsium pr. l. Opløsningerne
opbevares ipolyethylenflasker.
2.3.3.Bestemmelse
Man vælger bølgelængden 589,0 nm. Absorbansskalaen indstilles på
nul med modelopløsningen indeholdende 1 g cæsium pr. liter (2.3.2).
Den fortyndede vin suges direkte ind i spektrofotometrets brænder,
efterfulgt af kalibreringsopløsningerne (2.3.2), og man aflæser absor-
banserne. Der foretages dobbeltbestemmelser.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 129
▼B
2.4. Angivelse af resultater
2.4.1.Beregningsmåde
Absorbanskurven tegnes som funktion af natriumkoncentrationen i
kalibreringsopløsningerne.
Middelværdien af absorbanser, som er fundet for prøven, findes på
denne kurve, og man aflæser den tilsvarende natriumkoncentration
C img pr. l.
Natriumkoncentrationen i milligram pr. l vin uden decimaler bliver:
20 · C
2.4.2.Repeterbarhed: r
r = 1 + 0,024 ximg/l
xi= natriumkoncentrationen i prøven i mg/l.
2.4.3.Reproducerbarhed:R
R = 2,5 + 0,05 ximg/l
xi= natriumkoncentrationen i prøven i mg/l.
3. ALMINDELIG METODE
3.1. Reagenser
3.1.1.Referenceopløsning afnatrium,20mg/l
Absolut alkohol (C2H5O H ) … ...................... 1 0 m l
Citronsyre (C6H8O7,H2O ) … ........................ 7 0 0 m g
Saccharose (C12H22O11) … .......................... 3 0 0 m g
Glycerol (C3H8O3)…............................... 10 0 0 m g
Kaliumhydrogentartrat (C4H5KO6) …. . . . . . . . . . . . . . . 481,3 mg
Vandfrit calciumchlorid (Ca Cl2) … ................ 1 0 m g
Vandfrit magnesiumchlorid (Mg Cl2) … ............ 1 0 m g
Tørt natriumchlorid (NaCl) … . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50,84 mg
Vand til …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 l
3.1.2.Opløsningtil fortynding
Absolut alkohol (C2H5O H ) … ...................... 1 0 m l
Citronsyre (C6H8O7,H2O ) … ........................ 7 0 0 m g
Saccharose (C12H22O11) … .......................... 3 0 0 m g
Glycerol (C3H8O3)…............................... 10 0 0 m g
Kaliumhydrogentartrat (C4H5KO6) …. . . . . . . . . . . . . . . 481,3 mg
Vandfrit calciumchlorid (Ca Cl2) … ................ 1 0 m g
Vandfrit magnesiumchlorid (Mg Cl2) … ............ 1 0 m g
Vand til …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 l
Til fremstilling af opløsning 3.1.1 og 3.1.2 opløses kaliumhydrogent-
artrat i500 ml meget varmt desti lleret vand, og man blander denne
opløsning med de øvrige bestanddele, som i forvejen er opløst i
400 ml destilleret vand, hvorpå der fyldes 1 l.
Opløsningerne tilsat to dråber allylisothiocyanat opbevares i poly-
ethylenflasker.
3.2. Apparatur
3.2.1. Flammefotometer, der tilføres en blanding af luft og butan.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 130
▼B
3.3. Fremgangsmåde
3.3.1.Kalibrering
I fem 100 ml målekolber afpipetteres henholdsvis 5 - 10 - 20 - 25 ml
natriumopløsning (20 mg/l) (3.1.1), og der fyldes op til 100 ml med
opløsningen til fortynding (3.1.2). Herved opnås opløsninger inde-holdende henholdsvis 1 - 2 - 3 - 4 - 5 mg natrium pr. l.
3.3.2.Bestemmelse
Målingerne foretages ved 589,0 nm. Der indstilles på 10 % transmis-
sion med destilleret vand. Med direkte indsugning i fotometerets
brænder, først af kalibreringsopløsningerne (3.3.1) og dernæst af
vinen fortyndet til 1:10 med destilleret vand, aflæses transmissions-
procenterne. Om nødvendigt fortyndes vinen, som allerede er
fortyndet til 1:10, med opløsningen til fortynding (3.1.2).
3.4. Angivelse af resultater
3.4.1.Beregningsmåde
Den procentvise transmission afbildes grafisk som funktion af
natriumkoncentrationen i kalibreringsopløsningerne. Den transmis-
sion, som er fundet for den fortyndede vinprøve, findes på denne
kurve og den tilsvarende natriumkoncentration C aflæses. Natrium-
koncentrationen i mg pr. l uden decimal vil være:
C·F
F = fortyndingsfaktoren.
3.4.2.Repeterbarhed: r
(undtagen hedvine) r = 1,4 mg/l
hedvine: r = 2,0 mg/l.
3.4.3.Reproducerbarhed:R
R = 4,7 + 0,08 x
img/l
xi= natriumkoncentrationen i prøven i mg/l.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 131
▼B
27.KALIUM
1. METODERNES PRINCIP1.1. Referencemetode
Kalium bestemmes direkte i den fortyndede vin ved atomabsorpti-
onsspektrofotometri efter tilsætning af et ioniseringsdæmpende
reagens (cæsiumchlorid) for at undgå ionisering af kalium.
1.2. Almindelig metode
Kalium bestemmes direkte i den fortynede vin ved flammefotometri.
2. REFERENCEMETODE
2.1. Reagenser
2.1.1.Kaliumopløsning1g/l
Der anvendes en standardkaliumopløsning på 1 g/l, som er i
handelen. Denne opløsning kan tilberedes ved at opløse 4,813 g
kaliumhydrogentartrat (C
4H5KO6) i destilleret vand og fylde op til 1 l.
2.1.2.Modelopløsning
Citronsyre (C6H8O7,H2O ) … ......................... 3 , 5 g
Saccharose (C12H22O11) … ............................ 1 , 5 g
Glycerol (C3H8O3)…................................. 5 , 0 g
Vandfrit calciumchlorid (Ca Cl2) … .................. 5 0 m g
Vandfrit magnesiumchlorid (Mg Cl2) … .............. 5 0 m g
Absolut alkohol (C2H5O H ) … ........................ 5 0 m l
Vand til …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 500 ml
2.1.3.Cæsiumchloridopløsningmed5%cæsium
6,330 g cæsiumchlorid (CsCl) opløses i 100 ml destilleret vand.
2.2. Apparatur
2.2.1. Atomabsorptionsspektrofotometer med luft-acetylenbrænder.2.2.2. Kaliumhulkatodelampe.
2.3. Fremgangsmåde
2.3.1.Prøveforberedelse
Der afpipetteres 2,5 ml vin (som forud er fortyndet til 1:10) i en
50 ml målekolbe, hvorefter, der tilsættes 1 ml cæsiumchloridopløs-
ning (2.1.3) og fyldes op til mærket med destilleret vand.
2.3.2.Kalibrering
I en række 100 ml målekolber afpipetteres 5 ml modelopløsning
(2.1.2) og henholdsvis 0 -2,0 -4,0 -6,0 -8,0 ml kaliumopløsning, 1 g
pr. liter (2.1.1) (forud fortyndet til 1:10), hvorefterder til samtlige
målekolber sættes 2 ml cæsiumchloridopløsning (2.1.3) og fyldes
op til 100 ml mærket med destilleret vand. De forberedte kalibre-
ringsopløsninger indeholder henholdsvis 0 -2 -4 -6 -8 mg kalium
pr. liter og indeholder 1 g cæsium pr. l. Opløsningerne opbevares ipolyethylenflasker.
2.3.3.Bestemmelse
Man vælger bølgelængden 769,9 nm. Absorbansskalaen indstilles på
nul med modelopløsningen indeholdende 1 g cæsium pr. liter (2.3.2).
Den fortyndede vin (2.3.1) suges direkte ind i spektrofotometrets
brænder efterfulgt af kalibreringsopløsningerne (2.3.2), og man
aflæser absorbanserne. Der foretages dobbeltbestemmelser.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 132
▼B
2.4. Angivelse af resultater
2.4.1.Beregningsmåde
Absorbansen afbildes grafisk som funktion af kaliumkoncentrationen
i kalibreringsopløsningerne.
Den gennemsnitlige værdi for den absorbans, som er fundet for den
fortyndede vinprøve, findes på denne kurve, og den tilsvarende
kaliumkoncentration C i milligram pr. l uden decimaler aflæses.
Kaliumkoncentrationen udtrykt i milligram pr. l vin bliver:
F·C
F = fortyndingsfaktor (her 200)
2.4.2.Repeterbarhed: r
r = 35 mg/l
2.4.3.Reproducerbarhed:R
R = 66 mg/l
2.4.4.Andreangivelserafresultater
— i milliækvivalenter pr. l: 0,0256 · F · C
— i kaliumhydrogentartrat i milligram pr. l: 4,813 · F · C
3. ALMINDELIG METODE: flammespektrofotometri3.1. Reagenser
3.1.1.Referenceopløsning, 100mgkalium pr.l
Absolut alkohol (C
2H5O H ) … ...................... 1 0 m l
Citronsyre (C6H8O7,H2O ) … ....................... 7 0 0 m g
Saccharose (C12H22O11) … .......................... 3 0 0 m g
Glycerol (C3H8O3)…............................... 10 0 0 m g
Natriumchlorid (NaCl) …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50,8 mg
Vandfrit calciumchlorid (Ca Cl2) … ................ 1 0 m g
Vandfrit magnesiumchlorid (Mg Cl2) … ............ 1 0 m g
Tørret kaliumhydrogentartrat (C4H5KO6) … . . . . . . . . . 481,3 mg
Vand til …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 000 ml
Opløs kaliumhydrogentartrat i 500 ml meget varmt destilleret vand
og bland denne opløsning med 400 ml destilleret vand, hvori de
andre bestanddele iforvejen er opløst og fyld op ti l 1 l.
3.1.2.Opløsningtil fortynding
Absolut alkohol (C2H5O H ) … ...................... 1 0 m l
Citronsyre (C6H8O7,H2O ) … ....................... 7 0 0 m g
Saccharose (C12H22O11) … .......................... 3 0 0 m g
Glycerol (C3H8O3)…............................... 10 0 0 m g
Natriumchlorid (NaCl) …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50,8 mgVandfrit calciumchlorid (Ca Cl
2) … ................ 1 0 m g
Vandfrit magnesiumchlorid (Mg Cl2) … ............ 1 0 m g
Vinsyre (C4H6O6) … ............................... 3 8 3 m g
Vand til …. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 000 ml
Disse opløsninger, tilsat to dråber allylisothiocyanat opbevares i
polyethylenflasker.
3.2. Apparatur
3.2.1. Flammefotometer, der tilføres en blanding af luft og butan.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 133
▼B
3.3. Fremgangsmåde
3.3.1.Kalibrering
I fire 100 ml målekolber afpipetteres 25 - 50 - 75 - 100 ml referen-
ceopløsning (3.1.1), og der fyldes op til 100 ml med opløsningen til
fortynding (3.1.2). Herved fremkommer opløsninger indeholdendehenholdsvis 25 -50 -75 -100 mg kalium pr. l.
3.3.2.Bestemmelse
Målingerne foretages ved 766 nm. Transmissioner indstilles på
100 % med destilleret vand. Kalibreringsopløsningerne (3.3.1) og
derefter vinen, fortyndet til 1:10 med destilleret vand, indsuges
direkte i fotometrets brænder, og transmissionsprocenterne aflæses.
Om nødvendigt fortyndes vinen, som allerede er fortyndet til 1:10,
med opløsningen til fortynding (3.1.2).
3.4. Angivelse af resultater
3.4.1.Beregningsmåde
Transmissionsprocenterne afbildes grafisk som funktion af kalium-
koncentrationen i kalibreringsopløsningerne. Den transmission, der
er fundet for den fortyndede vinprøve, findes på denne kurve, og
man aflæser den tilsvarende kaliumkoncentration C.
Kaliumkoncentrationen i milligram pr. l uden decimaler bliver:
C·F
F = fortyndingsfaktoren.
3.4.2.Repeterbarhed: r
r = 17 mg/l.
3.4.3.Reproducerbarhed:R
R = 66 mg/l.
3.4.4.Andreangivelserafresultatet
— i milliækvivalens pr. l: 0,0256 · F · C
— i kaliumhydrogentartrat i milligram pr. l: 4,813 · F · C.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 134
▼B
28.MAGNESIUM
1. PRINCIP
Magnesium bestemmes direkte ved atomabsorptionsspektrofotometri
af vinen, som er passende fortyndet.
2. REAGENSER
2.1. Koncentreret kalibreringsopløsning af magnesium, som indeholder
1 g pr. l.
Der anvendes en standardmagnesiumopløsning, som fås i handelen.
Denne opløsning kan tilberedes ved at opløse 8,3646 g magnesium-
chlorid (MgCl2,6H2O) i destilleret vand og fylde op med vand til
1l .
2.2. Fortyndet kalibreringsopløsning af magnesium, som indeholder 5 mg
pr. l.
Bemærk:
Kalibreringsopløsningerne af magnesium opbevares i polyethylenfla-
sker.
3. APPARATUR
3.1. Atomabsorptionsspektrofotometer udstyret med en luft-acetylen-
brænder.
3.2. Magnesiumhulkatodelampe.
4. FREMGANGSMÅDE
4.1. Prøveforberedelse
Vinen fortyndes til 1: 100 med destilleret vand.
4.2. Kalibrering
I en række 100 ml målekolber afpipetteres henholdsvis 5 — 10 —
15 og 20 ml af opløsningen under 2.2, og der fyldes op til 100 ml
med destilleret vand. Opløsningerne indeholder henholdsvis 0,25-
0,50-0,75 og 1 mg magnesium pr. l. Disse opløsninger opbevares i
polyethylenflasker.
4.3. Bestemmelse
Man vælger bølgelængden 285 nm. Absorbansskalaen indstilles på
nul med destilleret vand, og den fortyndede vin indsuges direkte i
spektrofotometrets brænder efterfulgt af de under 4.2 forberedte kali-
breringsopløsninger.
Absorbanserne aflæses, og der foretages dobbletbestemmelser.
5. ANGIVELSE AF RESULTATER5.1. Beregningsmåde
Absorbanserne afbildes grafisk som funktion af magnesiumkoncen-
trationen i kalibreringsopløsningerne.
Gennemsnitsværdien af de absorbanser, der er opnået med prøven af
den fortyndede vin, findes på denne kurve, og den tilsvarende
magnesiumkoncentrationen C aflæses.
Magnesiumkoncentrationen i milligram pr. l. vin uden decimal
bliver:
100 · C
5.2. Repeterbarhed: r
r = 3 mg/l
5.3. Reproducerbarhed: R
R = 8 mg/l.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 135
▼B
29.CALCIUM
1. PRINCIP
Calcium bestemmes direkte på vinen, der er passende fortyndet, ved
atomabsorptionsspektrofotometri efter tilsætning af et ioniserings-
dæmpende reagens.
2. REAGENSER
2.1. Kalibreringsopløsning af calcium med et indhold på 1 g pr. liter.
Der anvendes en standardcalciumopløsning, som fås i handelen.
Denne opløsning kan tilberedes ved at opløse 2,5 g calciumcarbonat,
Ca CO3, i en tilstrækkelig mængde HCl 1: 10 (v/v) til en fuldstændig
opløsning og derefter fylde op til 1 l med destilleret vand.
2.2. Fortyndet kalibreringsopløsning af calcium med et indhold på 50 mg
pr. l.
Bemærk:Kalibreringsopløsningerne af calcium opbevares i polyethylenflasker.
2.3. Opløsning af lanthanchlorid med et lanthanindhold på 50 g/l.
13,369 g lanthanchlorid, LaCl
3,7H2O, opløses idesti lleret vand,
tilsættes 1 ml HCl 1: 10 (v/v), og der fyldes til 100 ml.
3. APPARATUR
3.1. Atomabsorptionsspektrofotometer udstyret med en luft-acethylen-
brænder.
3.2. Calciumkatodelampe.
4. FREMGANGSMÅDE
4.1. Prøveforberedelse
I en 20 ml målekolbe afpipetteres 1 ml vin og 2 ml af opløsningen
under 2.3 hvorefter der fyldes op til mærket med destilleret vand.
Vinen, som er fortyndet til 1: 20, indeholder 5 g lanthan pr. l.
Bemærk:For søde vine er lanthankoncentrationen på 5 g pr. liter tilstrækkelig
på betingelse af, at fortyndingen fører til et sukkerindhold under 2,5 g
pr. liter. For højere sukkerkoncentrationer er det nødvendigt at
bringe lanthanindholdet op på 10 g pr. l.
4.2. Kalibrering
I fem 100 ml målekolber afpipetteres henholdsvis 0 — 5 — 10 —
15 og 20 ml af opløsningen under 2.2, hvorefter der tilsættes 10 ml
af opløsningen under 2.3 til samtlige kolber, og der fyldes op med
destilleret vand til 100 ml. De tilberedte kalibreringsopløsninger
indeholder henholdsvis 0 — 2,5 — 5 — 7,5 og 10 mg calcium pr.
liter og indeholder 5 g lanthan pr. l. Disse opløsninger opbevares i
polyethylenflasker.
4.3. Bestemmelse
Man vælger bølgelængden 422,7 nm og indstiller absorbansskalaen
på nul med opløsningen indeholdende 5 g lanthan pr. liter (4.2).
Den fortyndede vin indsuges direkte i spektrofotometrets brænder
efterfulgt af kalibreringsopløsningerne forberedt under 4.2, og absor-
banserne aflæses. Der foretages dobbeltbestemmelser.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 136
▼B
5. ANGIVELSE AF RESULTATER
5.1. Beregningsmåde
Absorbanserne afbildes grafisk som funktion af calciumkoncentrati-
onen i kalibreringsopløsningerne.
Gennemsnitsværdien af de absorbanser, som er opnået for den
fortyndede vinprøve, findes på denne kurve, og man bestemmer den
tilsvarende calciumkoncentration C for vinen. Calciumkoncentrati-
onen udtrykt i mg pr. l vin uden decimal bliver:
20 · C
5.2. Repeterbarhed: r
Indhold < 60 mg/l: r = 2,7 mg/l.
Indhold > 60 mg/l: r = 4 mg/l.
5.3. Reproducerbarhed: R
R = 0,114 xi− 0,5
xi= prøvens koncentration i mg/l.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 137
▼B
30.JERN
1. METODERNES PRINCIP
REFERENCEMETODE
Efter passende fortynding af vinen og fjernelse af alkoholindholdet
bestemmes jernet direkte ved atomabsorptionsspektrofotometri.
ALMINDELIG METODE
Efter våd foraskning af vinen med 30 % hydrogenperoxid reduceres
jernet, som nu findes i form af jern (III) til jern (II) og bestemmes
ved den røde farve, som det giver med orthophenanthrolin.
2. REFERENCEMETODE
2.1. Reagenser
2.1.1. Koncentreret kalibreringsopløsning af jern (III), som indeholder 1 g
pr. l.
Der anvendes en standardopløsning på 1 g/l, som fås i handelen.
Denne opløsning kan tilberedes ved at opløse 8,6341 g sulfat af
jern (III) og ammonium (FeNH4)(SO4)2,1 2H2O) idesti lleret vand,
som er gjort svagt surt ved tilsætning af M saltsyre, og fylde op
med vand til 1 l.
2.1.2. Fortyndet kalibreringsopløsning af jern, som indeholder 100 mg pr.
l.
2.2. Apparatur
2.2.1. Roterende fordamper med termostatreguleret vandbad.
2.2.2. Atomabsorptionsspektrofotometer udstyret med en luft-acethylen-
brænder.
2.2.3. Jernhulkatodelampe.
2.3. Fremgangsmåde
2.3.1.Prøveforberedelse
Vinens alkoholindhold fjernes ved at koncentrere prøvens volumen
til det halve ved hjælp af en roterende fordamper (50-60º C). Der
fyldes op til det oprindelige volumen med destilleret vand.
Om nødvendigt foretages en fortynding forud for bestemmelsen.
2.3.2.Kalibrering
I fem 100 ml målekolber afpipetteres henholdsvis 1 — 2 — 3 — 4
— 5 ml jernopløsning, 100 mg pr. liter (2.1.8) og der fyldes op til
100 ml med destilleret vand. De forberedte opløsninger indeholder
henholdsvis 1 — 2 — 3 — 4 — 5 mg jern pr. l.
Disse opløsninger opbevares i polyethylenflasker.
2.3.3.Bestemmelse
Man vælger bølgelængden 248,3 nm. Absorbansskalaen indstilles på
nul med destilleret vand. Den fortyndede prøve suges direkte ind i
spektrofotometrets brænder, efterfulgt afkalibreringsopløsningerne,
tilberedt under 2.3.2, og absorbanserne aflæses. Der foretages
dobbeltbestemmelser.
2.4. Angivelse af resultater
2.4.1.Beregningsmåde
Absorbanserne afbildes grafisk som funktion af jernkoncentrationen i
kalibreringsopløsningerne og kurven trækkes. Gennemsnitsværdien
af absorbansen for den fortyndede vinprøve findes på denne kurve,
og man aflæser den tilsvarende jernkoncentration C.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 138
▼B
Jernkoncentrationen udtrykt i milligram pr. l vin med en decimal
bliver:
C·FF = fortyndingsfaktoren.
3. ALMINDELIGE METODE
3.1. Reagenser
3.1.1. Jernfri opløsning af hydrogenperoxid (H
2O2), 30 % (m/v).
3.1.2. Jernfri1 M saltsyreopløsni ng (HCl).3.1.3. Ammoniumhydroxid ( ρ20= 0,92 g/ml).
3.1.4. Pimpsten behandlet med kogende saltsyre (fort. 1: 1) og skyllet med
destilleret vand.
3.1.5. 2,5 % hydroquinonopløsning (C
6H6O2) gjort sur med 1 ml ren svovl-
syre ( ρ20 = 1,84 g/ml) pr. 100 ml opløsning. Denne opløsning
opbevares ien gul flaske ikøleskab og udski ftes ved det mi ndste
tegn på brunfarvning.
3.1.6. 20 % natriumsulfitopløsning (Na2SO3) tilberedt af neutral vandfri
sulfit.
3.1.7. 0,5 % ortophenantrolinopløsning (C12H8P2,H2O) i96 % vol. alkohol.
3.1.8. 20 % ammoniumacetatopløsning (C3COONH4).
3.1.9. Opløsning af jern (III), 1 g jern pr. liter. Der anvendes en standard-
opløsning, som fås i handelen. Denne opløsning kan tilberedes ved
at opløse 8,6341 g sulfat af jern og ammonium (NH4Fe(SO4)2,
12H2O) i100 ml 1 M saltsyreopløsni ng (3.1.2), og der fyldes op
med 1 M saltsyreopløsning (3.1.2) til 1 liter.
3.1.10. Fortyndet kalibreringsopløsning af jern, 100 mg/l.
3.2. Apparatur
3.2.1. 100 ml Kjeldahlkolbe.
3.2.2. Spektrofotometer, som tillader målinger ved bølgelængden 508 nm.
3.3. Fremgangsmåde
3.3.1.Vådforaskning
3.3.1.1. Vin med et sukkerindhold på under 50 g/l.
I Kjeldahlkolben anbringes 25 ml vin, 10 ml hydrogenperoxidopløs-
ning (3.1.1) og nogle pimpstenkorn (3.1.4). Væsken koncentreres til
en volumen på 2 til 3 ml.
Efter afkøling tilsættes den fremkomne remanens, uden at befugte
kolbens sidevægge, ammoniumhydroxid (3.1.3) i en tilstrækkelig
mængde til at gøre miljøet alkalisk og udfælde hydroxiderne.
Efter afkøling tilsættes den alkaliske væske 1 M saltsyre (3.1.2) i en
mængde, der er tilstrækkelig til at opløse de udfældede hydroxider,
og den fremkomne opløsning overføres til en 100 ml målekolbe.
Efter skylning af Kjeldahlkolben med opløsningen af 1 M saltsyre
(3.1.2) fyldes op til et volumen på 100 ml med samme opløsning.
3.3.1.2. Most og vin med et sukkeri ndhold på over 50 g/l:
3.3.1.2.1. Sukkerindhold mellem 50 og 200 g/l:
Forsøgsprøven på 25 ml most eller vin behandles med 20 ml hydro-
genperoxidopløsning (3.1.1).
Der fortsættes efter fremgangsmåden under 3.3.1.1.
3.3.1.2.2. Sukkerindhold over 200 g/l:
Most- eller vinprøverne fortyndes forud til 1: 2 eller endog til 1: 4
behandles efter fremgangsmåden under 3.3.1.2.1.
3.3.2.Blindprøve
Der foretages en blindprøve med destilleret vand under anvendelse
af samme volumen hydrogenperoxidopløsning (3.3.1) som anvendt1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 139
▼B
ved vådforaskningen og efter den fremgangsmåde, der er beskrevet
under 3.3.1.1.
3.3.3.Bestemmelse
Der udtages 20 ml af saltsyreopløsningen fra vådforaskningen af
prøven (3.3.1.1) og 20 ml af »blindprøve«-saltsyreopløsningen(3.3.2), som anbringes i to 50 ml målekolber. Til hver kolbe sættes
2 ml hydroquinonopløsning (3.1.5), 2 ml sulfitopløsning (3.1.6) og
1 ml orthophenanthrolinopløsning (3.1.7). Man lader kolberne henstå
i 15 min. for at fremme reduktionen af jern (III) til jern (II). Til hver
kolbe sættes 10 ml ammoniumacetatopløsning (3.1.8), og der fyldes
op med destilleret vand til 50 ml og omrystes. Absorbansen ved
508 nm af bestemmelsesopløsningen måles, idet absorbansskalaen
indstilles på nul med opløsningen stammende fra blindprøven.
3.3.4.Kalibrering
I fire 50 ml målekolber afpipetteres henholds vis 0,5 — 1 — 1,5 —
2 ml af opløsningen af 100 mg jern pr. l (3.1.10) og 20 ml destilleret
vand, hvorefter der fortsættes efter den fremgangsmåde, som er
beskrevet under 3.3.3. Disse opløsninger svarer til henholdsvis 50
— 100 — 150 — 200 mikrogram jern i forsøgsprøven.
3.4. Angivelse af resultater
3.4.1.Beregningsmåde
Absorbanserne afbildes grafisk som funktion af jernkoncentrationen i
kalibreringsopløsningerne. Den absorbans, der er opnået for bestem-
melsesopløsningen, findes på denne kurve, og man aflæser den
tilsvarende jernkoncentration C i forsøgsprøven på 20 ml saltsyreo-
pløsning fra vådforaskningen, dvs. i 5 ml analyseprøve.
Jernkoncentrationen udtrykt i milligram pr. l vin med en decimal
bliver:
200 · C
Såfremt vinen (eller mosten) er blevet fortyndet, bliver jernkoncen-
trationen udtrykt i milligram pr. l vin med en decimal:
2 0 0·C·F
F = fortyndingsfaktoren.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 140
▼B
31.KOBBER
1. METODENS PRINCIP
Anvendelse af atomabsorptionsspektrofotometri.
2. APPARATUR
2.1. Platinskål.
2.2. Atomabsorptionsspektrofotometer.2.3. Kobberhulkatodelampe.
2.4. Gasforsyning: luft/acetylen eller dinitrogenoxid/acetylen.
3. REAGENSER
3.1. Metallisk kobber.
3.2. Koncentreret salpetersyre 65 % (HNO
3)(ρ20= 1,38 g/ml).
3.3. Fortyndet salpetersyre 1: 2 (v/v).
3.4. Kobberopløsning 1 g/l.
Der anvendes en standardkobberopløsning, 1 g/l, som fås i handelen.
Opløsningen kan fremstilles ved at afveje 1 000 g metallisk kobber
og overføre den kvantitativt til en 1 000 ml målekolbe. Der tilsættes
fortyndet salpetersyre, 1: 2 (3.3), iden mængde, som er strengt
nødvendig for at opløse metallet, og derefter 10 ml koncentreret
salpetersyre (3.2). Der fyldes op til mærket med dobbeltdestilleret
vand.
3.5. Kobberopløsning, 100 mg/l.
Der udtages 10 ml af opløsning 3.4, som anbringes i en 100 ml
målekolbe, hvorefter der fyldes op med dobbeltdestilleret vand.
4. FREMGANGSMÅDE
4.1. Prøvefremstilling og bestemmelse af kobber
Om nødvendigt fremstilles en passende fortynding med dobbeltde-
stilleret vand.
4.2. Fremstilling af kalibreringskurven
Der udtages 0,5 l og 2 ml af opløsning 3.5 (100 mg kobber pr. liter),
som anbringes i 100 ml målekolber. Der fyldes op til mærket med
dobbeltdestilleret vand. De opnåede opløsninger indeholder
henholdsvis 0,5 l og 2 mg kobber pr l.
4.3. Bestemmelse
Man vælger bølgelængden 324,8 nm. Absorbansskalaen indstilles på
nul med dobbeltdestilleret vand. Den fortyndede prøve suges direkte
ind i spektrofotometrets brænder efterfulgt af kalibreringsopløsnin-
gerne, tilberedt under 4.2, og absorbanserne aflæses. Der foretages
dobbeltbestemmelser.
5. ANGIVELSE AF RESULTATER
5.1. Beregningsmåde
Absorbanserne afbildes grafisk som funktion af jernkoncentrationen i
kalibreringsopløsningerne.
Absorbansen for prøven af fortyndet vin findes på kalibrerings-
kurven og den tilsvarende koncentration C i mg/l aflæses.
Hvis F er fortyndingsfaktoren, er vinens indhold af kobber i milli-
gram pr. l:
F·C .Det anføres med to decimaler.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 141
▼B
Bemærk:
a) Opløsningerne til fremstilling af kalibreringskurven og fortyndin-
gerne af prøven bør vælges så de svarer til dels følsomheden af
det benyttede apparat dels kobberkoncentrationen i prøven.
b) Er der tale om meget lave kobberkoncentrationer i prøven, gås
frem på følgende måde: 100 ml prøve hældes ien plati nskål og
inddampes over vandbad ved 100º C til en sirupsagtig konsistens,
hvorefter der dråbevis tilsættes 2,5 ml koncentreret salpetersyre
(3.2), idet man søgar at dække hele skålens bund. Derefter fore-
tages forsigtigt en forkulning af remanensen på en elektrisk
kogeplade eller over en lille flamme. Derefter sættes skålen ind
i en muffelovn, som er indstillet til temperaturen 500 ± 25º C.
Her forbliver prøven i ca. en time. Efter afkøling fugtes asken
med 1 ml koncentreret salpetersyre (3.2) og smuldres med en lille
glasstang. Derefter inddampes og forkulles igen på samme måde
som før. Skålen anbri nges på ny imuffelovnen i15 mi nutter.
Behandlingen med koncentreret salpetersyre gentages mindst tre
gange. Asken opløses ved at tilsætte 1 ml koncentreret salpeter-
syre (3.2) og 2 ml dobbeltdestilleret vand til skålen. Den opløste
aske overføres herefter til en 10 ml målekolbe. Skålen skylles
med tre gange 2 ml dobbeltdestilleret vand, hvorefter der fyldes
op til mærket med dobbeltdestilleret vand.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 142
▼B
32.CADMIUM
1. METODENS PRINCIP
Cadmium bestemmes direkte i vinen ved flammeløs atomabsorpti-
onsspektrofotometri.
2. APPARATUR
Alt glasapparatur skylles forud med varm koncentreret salpetersyre
(70 til 80º C) og skylles derefter med dobbeltdestilleret vand.
2.1. Atomabsorptionsspektrofotometer udstyret med grafitovn, baggrund-
skorrektion og multipotentiometer.
2.2. Cadmiumhulkatodelampe.2.3. 5 µl mikropipetter forsynet med specielle mundstykker til atomab-
sorptionsmålinger.
3. REAGENSER
Der anvendes vand, der er dobbeltdestilleret i et apparat af borsili-
katglas eller vand af tilsvarende renhed. Samtlige reagenser skal
være analyserene og navnlig være cadmiumfri.
3.1. 85 % phosphorsyre ( ρ20= 1,71 g/ml).
3.2. Phosphorsyreopløsning fremstillet ved fortynding af 8 ml phosphor-
syre med vand til 100 ml.
3.3. 0,02 M opløsning af dinatriumsalt af ethylendiamintetraeddikesyre
(EDTA).
3.4. pH 9 stødpudeopløsning fremstillet ved opløsning i en 100 ml
målekolbe af 5,4 g ammoniumchlorid i nogle ml vand, tilsætning af
35 ml ammoniumhydroxidopløsning ( ρ20= 0,92 g/ml) fortyndet til
25 % (v/v) og opfyldning til mærket med vand.
3.5. Eriochromsort T: 1 % (m/m) fast opløsning i natriumchlorid.3.6. Cadmiumsulfat (3CdSO
4,8 H2O).
Cadmiumsulfatstyrken verificeres på følgende måde:
102,6 mg af cadmiumsulfatprøven afvejes nøjagtigt og overføres
kvantitativt med vand til et reagensglas og omrystes indtil fuld-
stændig opløsning. Derefter tilsættes 5 ml stødpudeopløsning pH 9
og ca. 20 mg Eriochromsort T. Der titreres med EDTA-opløsningen,
indtil indikatoren slår om til blåt.
Den anvendte mængde EDTA skal være på 20 ml. Hvis rumfanget
kun er lidt forskelligt herfra, korrigeres den afvejede prøvemængde
cadmiumsulfat, der anvendes til fremstilling af referenceopløsningen.
3.7. Cadmiumreferenceopløsning på 1 g pr. l.
Der anvendes en standardopløsning, som fås i handelen. Denne
opløsning kan fremstilles ved at opløse 2,2820 g cadmiumsulfat i
vand og fylde op til 1 l med vand. Opløsningen opbevares i en borsi-
likatflaske med slibprop.
4. FREMGANGSMÅDE4.1. Prøveforberedelse
Vinen fortyndes i forholdet 1: 2 (v/v) med phosphorsyreopløsning.
4.2. Forberedelse af kalibreringsopløsninger
Ud fra cadmiumreferenceopløsningen tilberedes ved succesive
fortyndinger opløsninger indeholdende henholdsvis 2,5 — 5 — 10
— 15 µg cadmium pr. l.
4.3. Bestemmelse
4.3.1.Ovnprogram(vejledende forslag):
Tørring ved 100º C i 20 sekunder.Foraskning ved 900º C i 20 sekunder.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 143
▼B
Atomisering ved 2250º C i 2-3 sekunder.
Nitrogengennemstrømning: 6 l/min.
N.B.:Til slut hæves temperaturen til 2700º C for at rense ovnen.
4.3.2.Atomabsorptionsmålinger
Bølgelængden 228,8 nm vælges, og absorbansskalaen indstilles på
nul med dobbeltdestilleret vand. Med en mikropipette indsprøjtes i
ovnen 3 × 5 µl af hver af kalibreringsopløsningerne og af analyseop-
løsningen. De målte absorbanser registreres, og gennemsnitsværdien
af absorbansen beregnes ud fra resultaterne af de tre indsprøjtninger;
5. ANGIVELSE AF RESULTATERNE5.1. Beregning
Absorbanserne afbildes grafisk som funktion af cadmiumkoncentra-
tionerne i kalibreringsopløsningerne. Kurven er lineær.
Gennemsnitsværdien af absorbansen af prøveopløsningen findes på
kalibreringskurven, og den tilsvarende cadmiumkoncentration C
aflæses. Cadmiumkoncentrationen udtrykt i µg pr. l vin er lig med:
2C .1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 144
▼B
33.SØLV
1. METODENS PRINCIP
Anvendelse af atomabsorptionsspektrofotometri efter forudgående
mineralisering af prøven.
2. APPARATUR
2.1. Platindigel.
2.2. Vandbad, 100 ºC.2.3. Ovn, 500-525 ºC.
2.4. Atomabsorptionsspektrofotometer.
2.5. Sølvhulkatodelampe.2.6. Gasforsyning: luft, acetylen.
3. REAGENSER
3.1. Sølvnitrat (AgNO
3)
3.2. Koncentret salpetersyre 65 % (HNO3)(ρ20= 1,38 g/ml).
3.3. Fortyndet salpetersyre 1: 10 (v/v).3.4. Sølvopløsning 1 g/l.
Der anvendes en standardopløsning, som fås i handelen. Opløs-
ningen kan fremstilles ved at opløse 1,575 g sølvnitrat i fortyndet
salpetersyre (3.3) og fylde op til 1 000 ml med fortyndet salpetersyre
(3.3).
3.5. Sølvopløsning, 10 mg/l.
10 ml af opløsning 3.4 fortyndes til 1 000 ml med fortyndet salpeter-
syre.
4. FREMGANGSMÅDE4.1. Prøveforberedelse
20 ml prøve hældes i en platindigel, inddampes fuldstændigt på et
kogende vandbad og foraskes iovn ved 500-525 ºC. Den hvi de
aske fugtes med 1 ml koncentreret salpetersyre (3.2) inddampes på
vandbad på 100 ºC, hvorefter tilsætningen af 1 ml saltpetersyre
(3.2) og inddampningen gentages. Der tilsættes 5 ml fortyndet salt-
petersyre (3.3) og opvarmes svagt, indtil alt er opløst.
4.2. Fremstilling af kalibreringskurven
I en række 100 ml målekolber afpipetteres 2, 4, 6, 8, 10 og 20 ml
opløsning 3.5 med 10 g sølv pr. liter, og der fyldes op til mærket
med fortyndet salpetersyre (3.3). Opløsningerne indeholder 0,20,
0,40, 0,60, 0,80, 1,0 og 2,0 mg sølv pr. l.
4.3. Bestemmelse
Man vælger bølgelængden 328,1 nm. Absorbansskalaen indstilles på
nul med fortyndet salpetersyre (3.3). Den væske, der er fremstillet
efter anvisningerne under 4.1, suges direkteind i spektrofotometrets
brænder, efterfulgt af kalibreringsopløsningerne, og absorbanserne
aflæses. Der foretages dobbeltbestemmelser.
5. ANGIVELSE AF RESULTATER
5.1. Beregningsmåde
Absorbanserne afbildes grafisk som funktion af sølvkoncentrationen
i kalibreringsopløsningerne.
Den aflæste absorbans for den væske, der er fremstillet efter anvis-
ningerne under 4.1, findes på kalibreringskurven, og den tilsvarende
koncentration C i mg/l aflæses.
Vinens indhold af sølv udtrykt i milligram pr. l er: 0,25 C. Det
anføres med to decimaler.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 145
▼B
Bemærk:
Referenceopløsningerne til fremstilling af kalibreringskurven,
mængden af de udtagne prøver og væskens endelige rumfang kan
ændres afhængigt af følsomheden af det benyttede apparatur.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 146
▼B
34.ZINK
1. PRINCIP
Zink bestemmes direkte ved atomabsorptionsspektrofotometri af
vinen, som først er befriet for alkohol.
2. REAGENSER
Det vand, som anvendes, skal være vand destilleret to gange i et
apparat af borsilikatglas eller vand af tilsvarende renhed.
2.1. Kalibreringsopløsning af zink, 1 g pr. l.
Der anvendes en standardopløsning af zink, som fås i handelen.
Denne opløsning kan tilberedes ved at opløse 4,3975 g zinksulfat
(ZnSO4,7 H2O) ivand og fylde op ti l 1 l.
2.2. Fortyndet kalibreringsopløsning af zink, 100 mg pr l.
3. APPARATUR
3.1. Roterende fordamper med termostatreguleret vandbad.
3.2. Atomabsorptionsspektrofotometer udstyret med en luft-acetylen-
brænder.
3.3. Zinkhulkatodelampe.
4. FREMGANGSMÅDE4.1. Prøveforberedelse
Vinens alkoholindhold fjernes ved koncentration til det halve
rumfang af 100 ml vin anbragt i en roterende fordamper (temperatur:
50-60 ºC), og der fyldes op til det oprindelige rumfang på 100 ml
med dobbeltdestilleret vand.
4.2. Kalibrering
I fire 100 ml målekolber anbringes 0,5 — 1 — 1,5 — 2 ml af zinko-
pløsningen, 100 mg/l (2.2), og der fyldes op til mærket med
dobbeltdestilleret vand. Kalibreringsopløsningerne svarer til
henholdsvis 0,5 — 1 — 1,5 og 2 milligram zink pr. liter.
4.3. Bestemmelse
Man vælgder bølgelængden 213,9 nm. Absorbansskalaen indstilles
på nul med dobbeltdestilleret vand. Vinen suges ind i spektrofoto-
metrets brænder efterfulgt af kalibreringsopløsningerne, og
absorbanserne aflæses. Der foretages dobbeltbestemmelser.
5. ANGIVELSE AF RESULTATER5.1. Beregningsmåde
Absorbanserne afbildes grafisk som funktion af zinkkoncentrationen
i kalibreringsopløsningerne. Gennemsnitsværdien af de opnåede
absorbanser for vinen findes på kurven, og man bestemmer den
tilsvarende zinkkoncentration i milligram pr. l vin med en decimal.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 147
▼B
35.BLY
1. METODENS PRINCIP
Bly bestemmes direkte i vinen ved flammeløs atomabsorptionsspek-
trofotometri.
2. APPARATUR
Alt glasapparatur skylles forud med varm koncentreret salpetersyre
(70 til 80 ºC) og skylles derefter med dobbeltdestilleret vand.
2.1. Atomabsorptionsspektrofotometer udstyret med grafitovn, uspecifik
baggrundskorrektion og multipotentiometer.
2.2. Blyhulkatodelampe.2.3. 5 µl mikropipetter forsynet med specielle mundstykker til atomab-
sorptionsmålinger.
3. REAGENSER
Samtlige reagenser skal være analyserene og navnlig være blyfri.
Der anvendes vand, der er dobbeltdestilleret i et apparat af borsili-
katglas eller vand af tilsvarende renhed.
3.1. 85 % phosphorsyre ( ρ
20= 1,71 g/ml).
3.2. Phosphorsyreopløsning fremstillet ved fortynding af 8 ml phosphor-
syre med vand op til 100 ml.
3.3. Salpetersyre ( ρ20= 1,38 g/ml).
3.4. Blyopløsning indeholdende 1 g pr. liter.
Der anvendes en standardopløsning, som fås i handelen. Denne
opløsning kan fremstilles ved at opløse 1,600 g blynitrat II,
Pb(NO3)2, i salpetersyre fortyndet til 1 % (v/v) og fylde op til 1 l.
Opløsningen opbevares i en borsilikatflaske med slibprop.
4. FREMGANGSMÅDE
4.1. Prøveforberedelse
Alt efter den formodede blykoncentration fortyndes vinen i forholdet
1: 2 eller 1: 3 med phosphorsyreopløsning.
4.2. Forberedelse af kalibreringsopløsninger
Ud fra blyreferenceopløsningen fremstilles ved successive fortyn-
dinger med dobbeltdestilleret vand opløsninger indeholdende
henholdsvis 25 — 50 — 100 — 150 µg bly pr. l.
4.3. Bestemmelse4.3.1. Ovnprogram (vejledende forslag):
Tørring ved 100 ºC i 30 sekunder.Foraskning ved 900 ºC i 20 sekunder.
Atomisering ved 2250 ºC i 2 til 3 sekunder.
Nitrogengennemstrømning: 6 l/min.NB:Til slut hæves temperaturen til 2700 ºC for at rense ovnen.
4.3.2. Målinger
Bølgelængden 217 nm vælges, og absorbansskalaen indstilles på nul
med dobbeltdestilleret vand. Med en mikropipette indsprøjtes i den
programmerede ovn 3 × 5 µl af hver af kalibreringsopløsningerne
og af analyseopløsningen. De målte absorbanser registreres, og
gennemsnitsværdien af absorbansen beregnes ud fra resultaterne af
de tre indsprøjtninger.
5. ANGIVELSE AF RESULTATERNE
5.1. Beregning
Absorbanserne afbildes grafisk som funktion af blykoncentrationerne
i kalibreringsopløsningerne. Kurven er lineær. Gennemsnitsværdien1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 148
▼B
af absorbansen af prøveopløsningen findes på kalibreringskurven, og
den tilsvarende blykoncentration C aflæses. Blykoncentrationen
udtrykt i µg pr. liter vin er lig med:
C·F
F = fortyndingsfaktor.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 149
▼B
36.FLUORIDER
1. METODENS PRINCIP
Indholdet af fluorider i vinen, tilsat en stødpudeopløsning,
bestemmes ved hjælp af en specifik elektrode med fast membran.
Det målte potentiale er proportionalt med logaritmen til aktiviteten
af fluoridioner i det undersøgte miljø efter formlen:
E=Eo± S log aF
hvorE = potentialet af den specifikke ionelektrode målt i forhold til
referenceelektroden idet undersøgte mi ljø.
E
o= standardpotentialet af målecellen.
S = spændingsfaldet over den specifikke ionelektrode (Nernst-
faktor). Ved 25 º et det teoretiske spændingsfald 59,2 mV.
aF= aktiviteten af fluoridioner i den undersøgte opløsning.
2. APPARATUR
2.1. Fluorionspecifik elektrode med krystalmembran.2.2. Referenceelektrode (Calomel eller Ag/AgCl).2.3. Millivoltmeter (pH-meter med skalainddeling i millivolt), præcision
0,1 mV.
2.4. Magnetomrører med plade, der beskytter analyseopløsningen mod
varmen fra motoren. Magnetstav beklædt med plast (polyethylen
eller tilsvarende materiale).
2.5. Plastbægre på 30 eller 50 ml og plastflasker (polyethylen eller tilsva-
rende materiale).
2.6. Præcisionspipetter (pipetter inddelt i mikroliter eller tilsvarende
pipetter).
3. REAGENSER
3.1. Stam-fluoridopløsning, 1 g/l.
Der anvendes en standardopløsning, som fås i handelen, på 1 g/l.
Denne opløsning kan fremstilles ved at opløse 2,210 g natrium-
fluorid (tørret i 3 til 4 timer ved 105 ºC) i destilleret vand. Der
fyldes op til mærket med destilleret vand. Opløsningen opbevares i
en plastflaske.
3.2. Standardopløsningen med passende fluoridkoncentrationer frem-
stilles ved fortynding af stamopløsningen med destilleret vand, og
de opbevares i plastflasker. Standardopløsningerne, hvis fluoridind-
hold er af størrelsesordenen mg/l, skal tilberedes umiddelbart før
brugen.
3.3. Stødpudeopløsning pH 5,5
10 g cyclohexamdiaminsyre (1,2)-tetraacetat (CDTA) sættes til ca.
50 ml vand. Derefter tilsættes en opløsning indeholdende 58 g
natriumchlorid og 29,4 g trinatriumcitrat i 700 ml destilleret vand.
CDTA opløses ved at tilsætte en 32 % (m/v) natriumhydroxidopløs-
ning (ca. 6 ml). Til slut tilsættes 57 ml eddikesyre ( ρ
20= 1,05 mg/l),
og pH indstilles til 5,5 med 32 % natriumhydroxidopløsning (ca.
45 ml). Man lader væsken afkøle og fylder op til 1 l med destilleret
vand.
4. FREMGANGSMÅDE
Indledende bemærkning:Man må sikre sig, at samtlige opløsninger under målingen holdes på
en temperatur på 25 ± 1 ºC. (En afvigelse på ± 1 ºC fremkalder en
ændring på ca. ± 0,2 mV).
4.1. Direkte metode
I et plastbægerglas anbringes en vis mængde vin og en tilsvarende
mængde stødpudeopløsning.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 150
▼B
Opløsningen omrøres på ensartet og moderat måde. Når apparatets
viser er stabil (stabiliteten opnås, når potentialet varierer maksimalt
0,2 til 0,3 mV/3 min.), aflæses værdien af potentialet i mV.
4.2. Metode med kendte tilsætninger
Uden at afbryde omrøringen tilsættes ved hjælp af en præcisionspi-
pette et kendt rumfang fluoridstandardopløsning. Når apparatets viser
er stabil, aflæses værdien af potentialet i mV. Koncentrationen af
standardopløsningen vælges på følgende måde:
a) fluoridkoncentrationen i det undersøgte medie fordobles eller
tredobles
b) rumfanget af det undersøgte medie skal forblive praktisk talt
konstant (rumfangsforøgelse ≤1 %).
(Betingelse b forenkler beregningerne, jf. 5).
Den omtrentlige koncentration af det undersøgte medie aflæses på en
kalibreringskurve, som trækkes på halvlogaritmisk målepapir med
standardopløsninger indeholdende henholdsvis 0,1 — 0,2 — 0,5 —
1,0 — 2,0 mg/l fluorider.
Bemærk:
Såfremt den omtrentlige koncentration af det undersøgte medie over-
stiger koncentrationsområdet for standardopløsningerne, fortyndes
prøven.
Eksempel:
Lad det omtrentlige indhold af det undersøgte medie (rumfang 20 ml)
være 0,25 mg/l F−. Koncentrationen skal forøges med 0,25 mg/l. For
at opnå dette tilsættes f.eks. til opløsningen med en passende præci-
sionspipette 0,20 ml (= 1 %) af en standardopløsning indeholdende
25 mg/l F−eller 0,050 ml af en standardopløsning indeholdende
100 mg/l F−.
5. BEREGNINGER
Indholdet af fluorider i det undersøgte medie udtrykt i mg/l fås af
følgende formel:
CF¼Va/C2Ca
Vo/C21
antilog ∆E=S ðÞ /C0 1
hvor
CF= koncentrationen af fluorider i det undersøgte miljø (mg/l).
Ca= koncentrationen af tilsat fluorid (MG: L) til det undersøgte
medie (Va).
Vo= det oprindelige rumfang af det undersøgte medie inden
tilsætningen (ml).
Va= rumfang af den tilsatte opløsning (ml).
∆E = forskellen mellem potentialerne E1og E2opnået under 4.1
og 4.2 (mV).
S = spændingsfaldet over elektroden i den undersøgte opløsning.
Såfremt Valigger meget tæt ved Vo(jf. 4.2), forenkles formlen og
bliver til:
CF¼Ca/C21
antilog ∆E=S ðÞ /C0 1
Den opnåede værdi skal multipliceres med fortyndingsfaktoren som
følge af tilsætningen af stødpudeopløsning.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 151
▼B
37.CARBONDIOXID
1. METODERNES PRINCIP
1.1. Referencemetode:
1.1.1.Stille vine (overtryk af CO2≤0,5 · 105Pa (1)
Det rumfang vin, som udtages af den til ca. 0 ºC afkølede prøve,
hældes i et tilstrækkeligt overskud af en indstillet opløsning af
natriumhydroxid til at opnå et pH på 10 til 11. Der titreres med en
syreopløsning under tilstedeværelse af kulsyreanhydrase. CO2-
indholdet beregnes ud fra det rumfang, som tilsættes for at bringe
pH fra 8,6 (hydrogencarbonat) til 4,0 (kulsyre). Ved hjælp af en
blindprøve, som udføres under samme betingelser på den decarboni-
serede vin, kan der korrigeres for den mængde
natriumhydroxidopløsning, som er forbrugt af vinsyrerne.
1.1.2.Perlevine ogmousserendevine
Vinprøven til analyse afkøles til nær sit frysepunkt. Efter udtagning
af en mængde til blindprøveforsøg efter decarbonisering gøres resten
af flaskens indhold alkalisk for at binde al CO2som Na2CO3. Der
titreres med en syreopløsning under tilstedeværelse af kulsyreanhy-
drase. CO2-indholdet beregnes ud fra det volumen syreopløsning,
som tilsættes for at bringe pH fra 8,6 (hydrogencarbonat) til 0,4
(kulsyre). Ved hjælp af en blindprøve, som udføres under samme
betingelser på den decarboniserede vin, kan der korrigeres for den
mængde natriumhydroxidopløsning, som er forbrugt af vinsyrerne.
1.2. Almindelig metode: Perlevine og mousserende vine.
Trykmåling: måling af overtryk af CO2direkte i flasken ved hjælp af
afrometer.
2. REFERENCEMETODE
2.1. Stille vine (overtryk af CO2≤0,5 · 105Pa).
2.1.1.Apparater
2.1.1.1. Magnetomrører.
2.1.1.2. pH-meter.
2.1.2.Reagenser
2.1.2.1. 0,1 M natriumhydroxidopløsning (NaOH).2.1.2.2. 0,05 M svovlsyreopløsning (H
2SO4).
2.1.2.3. Kulsyreanhydraseopløsning 1 g/l.
2.1.3. Fremgangsmåde
Vinprøven og den pipette på 10 ml, som prøven skal udtages med,
afkøles til ca. 0 ºC.
I et 100 ml bægerglas hældes 25 ml natriumhydroxidopløsning
(2.1.2.1), og der tilsættes to dråber vandig kulsyreanhydraseopløs-
ning (2.1.2.3). Dertil sættes 10 ml vin ved hjælp af pipetten, som er
afkølet til 0 ºC.
Bægerglasset anbringes på magnetomrørerpladen, elektroden og
magnetstaven anbringes, og en moderat omrøring begyndes.
Når væsken har nået stuetemperatur, tilsættes langsomt svovlsyreo-
pløsning (2.1.2.2) til pH 8,6.
Tilsætningen af svovlsyre (2.1.2.2) fortsættes til pH 4,0. Det
volumen, der er tilsat mellem pH 8,6 og 4,0, betegnes n ml.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 152
(1)1 05Pascal (Pa) = 1 bar.
▼B
CO2fjernes fra ca. 50 ml vin ved omrøring under vakuum i tre
minutter, mens kolben opvarmes i vandbad til ca. 25 ºC.
10 ml af den decarboniserede vin behandles efter ovenstående frem-
gangsmåde: det anvendte volumen betegnes n ′ml.
2.1.Angivelse afresultater
1 ml 0,1 M natriumopløsning svarer til 4,4 mg CO2.
CO2-mængden i g pr. l vin er givet ved:
0,44 (n − n ′)
Den anføres med 2 decimaler.Bemærk:
For vine med lavt CO
2-indhold (CO2< 1 g/l) er tilsætning af kulsy-
reanhydrase til katalyse af CO2-hydratiseringen ikke nødvendig.
2.2. Perlevine og mousserende vine
2.2.1.Apparatur
2.2.1.1. Magnetomrører
2.2.1.2. pH-meter
2.2.2.Reagenser
2.2.2.1. 50 % (m/m) natriumhydroxidopløsning (NaOH).2.1.2.2. 0,05 M svovlsyreopløsning (H
2SO4).
2.1.2.3. Kulsyreanhydraseopløsning 1 g/l.2.2.3.Fremgangsmåde
På den flaske vin, der skal analyseres, afmærkes, hvortil den er fyldt,
og den afkøles til begyndende frysning.
Under omrystning lader man flasken opvarmes svagt, indtil iskrystal-
lerne er forsvundet.
Flasken åbnes hurtigt, og i et måleglas hældes 45 til 50 ml vin, som
skal anvendes til blindprøven. Det nøjagtige rumfang af denne
prøve, v ml, aflæses på måleglasset, når prøven atter har nået stue-
temperatur.
Straks efter at prøven er udtaget, sættes 20 ml natriumhydroxido-
pløsning (2.2.2.1) til en 750 ml flaske.
Man lader vinen nå stuetemperatur igen.I et 100 ml bægerglas hældes 30 ml kogt destilleret vand, og der
tilsættes to dråber kulsyreanhydraseopløsning (2.2.2.3). Efter tilsæt-
ning af 10 ml alkalisk vin anbringes bægerglasset på
magnetomrørerpladen, elektroden og magnetpinden anbringes, og en
moderat omrøring påbegyndes.
Der tilsættes langsomt svovlsyreopløsning (2.2.2.2) til pH 8,6.
Tilsætningen af svovlsyre (2.2.2.2) fortsættes til pH 4,0. Det
rumfang, der er tilsat mellem pH 8,6 og 4,0 betegnes n ml.
CO
2fjernes fra de v ml vin, som er udtaget til blindprøven, ved
omrøring under vakuum i tre minutter, medens kolben opvarmes i
vandbad til ca. 25 ºC. 10 ml af den decarboniserede vin sættes til
30 ml kogt destilleret vand, og der tilsættes en til to dråber natrium-
hydroxidopløsning til pH 10 til 11. Derefter anvendes ovenstående
fremgangsmåde. Den tilsatte mængde 0,05 M svovlsyre betegnes n ′
ml.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 153
▼B
2.2.4.Angivelse afresultater
1 ml 0,05 M svovlsyreopløsning svarer til 4,4 mg CO2.
Flasken tømmes for den alkaliserede vin, og med 1 ml's nøjagtighed
bestemmes det oprindelige rumfang vin ved opfyldning med vand til
mærket; dette betegnes V ml.
CO2-mængden i g pr. l vin er givet ved
0;44 n /C0n0ðÞ /C1V/C0vþ20
V/C0v
Det anføres med 2 decimaler.
2.3. Beregning af overtrykket
Overtrykket ved 20 ºC, Paph20, udtrykt iPascals, fi ndes ved følgende
formel:
Paph 20¼Q
1;951/C210/C050;86/C00;01 A ðÞ 1/C00;00144 S ðÞ/C0Patm
hvor:
Q: CO2-indholdet i g pr. l vin.
A: Vinens alkoholindhold ved 20 ºC.
S: Vinens sukkerindhold i g pr. l.Patm: Det atmosfæriske tryk udtrykt i Pascal.
3. ALMINDELIG METODE (PERLEVIN OG MOUSSERENDE
VINE)
3.1. Apparatur
3.1.1.Afrometer
Det apparat, der muliggør måling af overtryk i flasker med perlevine
og mousserende vine, betegnes afrometer. Det kan have forskellig
udformning, alt efter hvordan flasken er tilproppet (metalkapsel,
krone, korkprop eller plastprop, se fig. 1 og 2).
Apparatet er inddelt i pascal (forkortes Pa) (
1). Det er mest praktisk
at anvende 105pascal (105Pa) eller kilopascal (kPa) som måleenhed.
Apparaterne er inddelt i forskellige klasser. Ved et manometers
klasse forstås aflæsningens nøjagtighed i forhold til hele skalaen,
udtrykt iprocent (for eksempel manometer 1 000 kPa klasse 1
betyder, at apparatet har et højeste anvendelsestryk på 1 000 KPa
± 10 kPa). Det anbefales at anvende apparater af klasse 1 til nøjag-
tige målinger.
Afrometret skal kontrolleres regelmæssigt (mindst en gang årligt).
3.2. Fremgangsmåde
Målingen foretages på flasker, hvis temperatur har været stabil i
mindst 24 timer.
Når kapsel eller prop er gennemboret, skal flasken straks omrystes
kraftigt, indtil der er opnået konstant tryk, hvorefter aflæsningen
kan foretages.<1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 154
(1) 1 Pascal (Pa) = 1 N/m2=1 0−5bar.
▼B
Fig. 1: Afrometer til kapsler
 Fig. 2: Afrometer til propper
3.3. Angivelse af resultater
Overtryk på 20 ºC (Paph20) udtrykkes ipascal (Pa) eller iki lopascal
(kPa).
Det skal stemme overens med manometrets nøjagtighed (f.eks. 6,3
105Pa eller 630 kPa og ikke 6,33 105Pa eller 633 KPa for et
1 000 KPa fuldskala manometer, klasse 1).
Når måletemperaturen er forskellig fra 20 ºC, skal der korriges
herfor ved at multiplicere det målte tryk med koefficienten
Paph 20
Paph t
som er anført itabel 1 for at omregne resultatet ti l 20 ºC.
4. FORHOLD MELLEM TRYK OG INDHOLD AF CARBONDI-
OXID I MOUSSERENDE VIN (1)
På grundlag af overtryk ved 20 ºC (Paph20), beregnes det absolutte
tryk ved 20 ºC (Pabs20) efter formlen:
Pabs20= Patm + Paph20
hvor Patm er det atmosfæriske tryk udtrykt i pascal.Mængden af carbondioxid i en vin fås ved følgende formler:
— ili ter CO
2pr. liter vin:
0,987 · 10−5Pabs20(0,86 − 0,01A) (1 − 0,00144S)
—ig C O2pr. liter vin:
1,951 · 10−5Pabs20(0,86 − 0,01A) (1 − 0,00144S)
hvor:
A er vinens alkoholindhold ved 20 ºC.
S er vinens sukkerindhold udtrykt i g pr. l.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 155
(1) Der tages ikke hensyn til andre gasser (O2,N2osv.), som findes i for små mængder til,
at overtrykket påvirkes.
▼B
TABEL 1
Forhold mellem overtryk Paph20i perlevine eller mousserende vine ved
20 ºC og overtryk Paphtved temperaturen t
0 1,85 13 1,24
1 1,80 14 1,20
2 1,74 15 1,16
3 1,68 16 1,13
4 1,64 17 1,09
5 1,59 18 1,06
6 1,54 19 1,03
7 1,50 20 1,00
8 1,45 21 0,97
9 1,40 22 0,95
10 1,36 23 0,93
11 1,32 24 0,91
12 1,28 25 0,881990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 156
▼M7
38.CYANIDER
(NB: Sikkerhedsforskrifterne for håndtering af kemiske produkter for så vidt
angår kloramin T, pyridin, kaliumcyanid, saltsyre og phosphorsyre iagttages.
Brugte reagenser bortskaffes efter gældende miljøregler. Pas på den cyanbrinte,
der udvikles ved destillation af vin, der er gjort sur.)
1. PRINCIP
Den samlede mængde hydrogencyanid (blåsyre) frigøres ved sur
hydrolyse og separeres ved destillation. Efter reaktion med kloramin
T og pyridin bestemmes det dannede glutacondialdehyd ved kolori-
metri på basis af den blåfarvning, som det giver med 1,3-
dimethylbarbitursyre.
2. APPARATUR2.1. Destillationsapparat
Anvend det destillationsapparat, der er beskrevet til bestemmelse af
vins alkoholindhold udtrykt i volumen.
2.2. En 500 ml rundbundet kolbe med standardslib2.3. Termostatstyret vandbad ved 20 ºC2.4. Spektrofotometer med mulighed for absorbansmålinger ved en
bølgelængde på 590 nm
2.5. Glaskuvetter eller engangskuvetter med en lysvej på 20 mm.
3. REAGENSER
3.1. Fosforsyre (H
3PO4), 25 % (m/v)
3.2. Opløsning af kloramin T (C7H7ClNNa O2S, 3H2O) 3 % (m/v)
3.3. Opløsning af 1,3-dimethylbarbitursyre: 3,658 g 1,3-dimethylbarbitur-
syre (C6H8N2O3) opløses i 15 ml pyridin og 3 ml saltsyre ( ρ20= 1,19 g/
ml), og der fyldes op til 50 ml med destilleret vand
3.4. Kaliumcyanid (KCN)
3.5. Opløsning af kaliumiodid (KI), 10 % (m/v)3.6. Opløsning af sølvnitrat (AgNO
3), 0,1 M.
4. FREMGANGSMÅDE4.1. Destillation
I en 500 ml rundbundet kolbe (2.2) anbringes 25 ml vin, 50 ml
destilleret vand, 1 ml fosforsyre (3.1) og nogle glasperler. Kolben
anbringes straks i destillationsapparatet. Destillatet overføres via et
tyndt rør til en 50 ml målekolbe indeholdende 10 ml vand.
Målekolben er anbragt i isvand. Der opsamles 30-35 ml destillat
(svarende til en samlet mængde væske i målekolben på ca. 45 ml).
Det tynde rør isvaleren skylles med nogle ml desti lleret vand, og
når destillatets temperatur er 20 ºC, fyldes der op til mærket med
destilleret vand.
4.2. Måling
Anbring 25 ml destillat i en 50 ml konisk kolbe med slibprop, tilsæt
1 ml kloramin T-opløsning (3.2), og luk kolben. Tilsæt efter nøjagtig
60 sekunder 3 ml 1,3-dimethylbarbitursyreopløsning (3.3), luk igen
omhyggeligt, og lad kolben henstå i 10 minutter. Mål derefter absor-
bansen i forhold til en blindprøve (25 ml destilleret vand i stedet for
25 ml destillat) ved en bølgelængde på 590 nm i kuvetter med en
lysvej på 20 mm.
5. FASTLÆGGELSE AF KALIBRERINGSKURVEN
5.1. Titrering af kaliumcyanid med sølvnitrat
Afvej nøjagtigt ca. 0,2 g KCN (3.4) i en 300 ml målekolbe, og opløs
det i 100 ml destilleret vand. Tilsæt 0,2 ml kaliumiodid (3.5) og
titrer med 0,1 M sølvnitrat (3.6), indtil der opnås en blivende
gulfarvning.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 157
▼M7
Beregn titeren ud fra, at 1 ml 0,1 M sølvnitratopløsning svarer til
13,2 mg KCN.
5.2. Kalibreringskurve
5.2.1.Fremstillingafkalibreringsopløsninger
Med kendskab til den under 5.1 bestemte titer fremstilles en kalibre-
ringsopløsning indeholdende 30 mg hydrogencyanid pr. l (30 mg
HCN/approxorequal72,3 mg KCN). Fortynd denne opløsning i forholdet 1 : 10.
Anbring henholdsvis 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 og 5,0 ml fortyndet kalibre-
ringsopløsning i hver sin 100 ml målekolbe, og fyld op til mærket
med destilleret vand. Disse opløsninger indeholder henholdsvis 30,
60, 90, 120 og 150 µg hydrogencyanid pr. liter.
5.2.2.Bestemmelse
Udtag 25 ml af de således fremstillede opløsninger og fortsæt som
beskrevet under 4.1 og 4.2.
Kalibreringsopløsningernes absorbansværdier afbildet mod indholdet
af hydrogencyanid danner en ret linje gennem nulpunktet.
6. ANGIVELSE AF RESULTATER
Hydrogencyanidindholdet udtrykkes i mikrogram pr. liter ( µg/l) uden
decimaler.
6.1. Beregning
Indholdet af hydrogencyanid aflæses på kalibreringskurven. Er der
foretaget en fortynding, multipliceres resultatet med fortyndingsfak-
toren.
Repeterbarhed(r)ogreproducerbarhed(R)
Hvidvin: r = 3,1 µg/l eller ca. 6 % · xi
R= 1 2 µg/l eller ca. 25 % · xi
Rødvin: r = 6,4 µg/l eller ca. 8 % · xi
R= 2 3 µg/l eller ca. 29 % · xi
hvor
xi= gennemsnitskoncentration af HCN i vinen.
xi= 48,4 µg/l for hvidvin
xi= 80,5 µg/l for rødvin.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 158
▼B
39.ALLYLISOTHIOCYANAT
1. METODENS PRINCIP
Allylisothiocyanat, som eventuelt er til stede i vinen, isoleres ved
destillation og påvises ved gaskromatografi.
2. REAGENSER
2.1. Absolut ethanol.
2.2. Standardopløsning: opløsning i absolut alkohol af allylisothiocyanat
med et indhold af aktivt stof på 15 mg/l.
2.3. Kuldeblanding bestående af ethanol og tøris (temperatur −60 ºC).
3. APPARATUR
3.1. Apparatur til destillation ved medrivning i gennemstrømmende
nitrogen som vist på figuren.
3.2. Varmekappe med temperaturregulering.3.3. Flowmeter.3.4. Gaskromatograf med flammefotometrisk detektor, forsynet med
selektivt filter til svovlforbindelser (= 394 nm) eller enhver anden
detektor, der er egnet til denne måling.
3.5. Kromatografisøjle af rustfrit stål, indre diameter 3 mm, længde 3 m,
fyldt med 10 % 20 M carbowax på chromosorb WHP, 80 — 100
mesh.
3.6. Mikroinjektionssprøjte på 10 µl.
4. FREMGANGSMÅDE
2 liter vin overføres til destillationskolben. Derefter anbringes nogle
få ml ethanol (2.1) ide to opsamli ngsrør, så den porøse del af
gasdispersionsrøret er fuldstændig nedsænket heri. De to rør afkøles
udefra med kuldeblandingen. Kolben forbindes med opsamlingsrø-
rene, og en nitrogenstrøm med et flow på ca. 3 liter pr. time sendes
igennem apparatet. Vinen opvarmes til 80 ºC ved passende regule-
ring af varmekappens temperatur, og der opsamles i alt 45 til 50 ml
destillat.
Gaskromatografen stabiliseres, idet det tilrådes at arbejde under
følgende betingelser:
— injektortemperatur 200 ºC,
— søjletemperatur 130 ºC,— bæregas: helium med et flow på 20 ml pr. minut.
Med injektionssprøjten indsprøjtes en sådan mængde standardopløs-
ning, at den top, der skyldes allylisothiocyanat, let lader sig erkende
på gaskromatogrammet.
Derefter indsprøjtes en alikvot af destillatet, og det kontrolleres, om
der er overensstemmelse mellem retentionstiden for allylisothiocya-
natet og den fremkomne top.
Under passende forsøgsbetingelser er der normalt ikke naturlige
forbindelser i vinen, som vil give interferens svarende til retentions-
tiden for det søgte stof.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 159
▼B
Apparatur til destillation i gennemstrømmende nitrogen.
1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 160
▼B
40.KROMATISKE KARAKTERISTIKA
1. VIN OG MOST1.1. Definitioner
En vins kromatiske karakteristika er dens luminositet og dens
kromaticitet.
Luminositeten svarer til transmittansen og er omvendt proportional
med vinens farveintensitet.
Kromaticiteten svarer til den dominerende bølgelængde (som karak-
teriserer nuancen) og til renheden af farven.
Konventionelt og af bekvemmelighedshensyn betegnes rød- og rosé-
vines kromatiske karakteristika ved farveintensiteten og nuancen
efter en fremgangsmåde, der er vedtaget som almindelig metode.
1.2. Metodernes princip
1.2.1.Referencemetode
Spektrofotometrisk metode, som tillader beregning af tristimulations-
værdier og af de tre kromatiske koefficienter, som er nødvendige for
specifikation af farven som fastsat af Den Internationale Belysnings-
kommission (CIE).
1.2.2.Almindelig metode(anvendelig forrød-ogrosévine).
Spektrofotometrisk metode, hvor de kromatiske karakteristika
konventionelt udtrykkes således:
Farveintensiteten er givet ved summen af absorbanser ved en optisk
transmissionslængde på under 1 cm for bølgelængderne 420, 520 og
620 nm.
Nuancen udtrykkes som forholdet mellem absorbansen ved 420 nm
og absorbansen ved 520 nm.
1.3. Referencemetode
1.3.1.Apparatur
1.3.1.1. Spektrofotometer, som tillader målinger mellem 300 og 700 nm.1.3.1.2. Parvise glaskuvetter med en optisk transmissionslængde b = 0,1 —
0,2 — 0,5 — 1 — 2 — 4 cm.
1.3.2.Fremgangsmåde
1.3.2.1. Prøveforberedelse
Er vinen uklar, bør den klares ved centrifugering.Unge eller mousserende vine bør befries for størsteparten af deres
indhold af kuldioxid ved omrystning under vakuum.
1.3.2.2. Målinger
Den optiske transmissionslængde b for de anvendte kuvetter skal
vælges på en sådan måde, at den målte absorbans ligger mellem
0,3 og 0,7.
Til orientering tilrådes det at anvende kuvetter med en optisk trans-
missionslængde på 2 cm (eller 4 cm) for hvidvin, 1 cm for rosévine
og 0,1 cm (eller 0,2 cm) for rødvine
De spektrofotometriske målinger gennemføres med anvendelse af
destilleret vand som referencevæske, anbragt i en kuvette med
samme optiske transmissionslængde b, for at indstille absorbansska-
laen på nul ved bølgelængderne 445, 495, 550 og 625 nm.
For transmissionslængden b aflæses de fire absorbansværdier for
vinen: A
445,A495,A550,A625(med tre decimaler).
1.3.3.Målinger
For disse absorbansværdier for en optisk transmissionslængde på b
cm aflæses i tabel I de tilsvarende transmittanser (T %): T445T495,
T550,T625
— tristimulationsværdierne X, Y og Z, udtrykt i decimalbrøk,
beregnes:1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 161
▼B
X = 0,42 · T625+ 0,35 · T550+ 0,21 · T445
Y = 0,20 − T625+ 0,63 · T550+ 0,17 · T495
Z = 0,24 · T495+ 0,94 · T445
— Farvekoordinaterne x og y beregnes:
x¼X
XþYþZy¼Y
XþYþZ
1.3.4.Angivelse afresultater
1.3.4.1. Den relative luminositet angives ved værdien af Y udtrykt i procent.
(For sort Y % = O, for farveløs Y % = 100).
1.3.4.2. Kromaticiteten angives ved den dominerende bølgelængde og
renheden.
De bestemmes på grundlag af kromaticitetsdiagrammet, begrænset af
»spectrum locus«, som er vist på figur 1. Dette indeholder punktet
O, som svarer til den anvendte hvide lyskilde og har koordinaterne
for en standardlyskilde C xo= 0,3101 og yo= 0,3163, som repræsen-
terer dagslys en middelklar dag.
— Dominerende bælgelængde.
På diagrammet anbringes punktet C med koordinaterne x og y.
Når punktet C ligger uden for trekanten AOB, trækkes den rette
linje fra punkt O til punkt C. Den forlænges, så den skærer
locus-spektret i et punkt S, som svarer til den dominerende
bølgelængde.
Når punktet C ligger inden for trekant AOB, trækkes den rette
linje fra C mod O. Den skærer locus-spektret i et punkt, som
svarer til bølgelængden for vinens komplementærfarve. Denne
bølgelængde angives ved sin værdi efterfulgt af bogstavet C.
— Renhed.
Når punktet C ligger uden for trekant AOB, angives renheden i
procent ved forholdet:
100/C1afstanden fra punkt C til punkt O
afstanden fra punkt O til punkt S
Når punktet C ligger inden for trekant AOB, angives renheden i
procent ved forholdet:
100 ·afstanden fra punkt C til punkt O
(1) afstanden fra punkt O til punkt P
hvor punkt P er det punkt, hvor den rette linje OC skærer purpur-
linjen.
Renheden er ligeledes givet direkte ved kromaticitetsdiagram-
merne, når x og y kendes (fig. 2, 3, 4, 5 og 6).
1.3.4.3. Resultater
Luminositeten, kromaticiteten (angivet ved den dominerende bølge-
længde) og renheden definerer fuldstændigt farven af en vin.
De skal være angivet på analyseskemaet sammen med værdien for
den optiske transmissionslængde, ved hvilken målingerne er fore-
taget.
1.4. ALMINDELIG METODE
1.4.1.Apparatur
1.4.1.1. Spektrofotometer, som tillader målinger mellem 300 og 700 nm.
1.4.1.2. Parvise kuvetter med en optisk transmissionslængde b lig med 0,1 —
0,2 — 0,5 — 1 cm.
1.4.2.Forbehandlingafprøven
Er vinen uklar, klares den ved centrifugering.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 162
(1) Denne afstand beregnes iretni ngen OC.
▼B
Unge eller mousserende vine skal befries for hovedparten af deres
indhold af kuldioxid ved omrystning under vakuum.
1.4.3. Fremgangsmåde
Den optiske transmissionslængde b for målekuvetten skal vælges på
en sådan måde, at absorbansen A ligger mellem 0,3 og 0,7.
De spektrofotometriske målinger gennemføres under anvendelse af
destilleret vand som referencevæske, anbragt i en kuvette med
samme transmissionslængde b for at indstille apparatets absorbans-
skala på nul for bølgelængderne 420, 520 og 620 nm.
1.4.4.Angivelse afresultater
1.4.4.1. Beregninger.
Absorbanserne for den optiske transmissionslængde 1 cm beregnes
for de tre bølgelængder ved at dividere de aflæste absorbanser, dvs.
A420,A520og A620, med b, udtrykt icm.
Intensiteten er konventionelt givet ved:I=A
420+A520+A620
Den angives med tre decimaler.Nuancen er konventionelt givet ved:
N¼
A420
A520
Den angives med tre decimaler.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 163
▼B
TABEL I
Ændring af absorbanser til transmittanser (T %)
Brugsanvisning:Første decimal for absorbansværdien aflæses i den første lodrette
kolonne og anden decimal i den øverste vandrette kolonne.
Man aflæser det tal, som befinder sig i skæringspunktet for disse to
kolonner. For at opnå transmittanten skal dette ciffer divideres med
10, såfremt absorbansen har en værdiunder 1, med 100, såfremt den
ligger mellem 1 og 2, og med 1 000, såfremt den ligger mellem 2 og
3.
Bemærk:
Tallet i øverste højre hjørne af hver firkant giver mulighed for ved
interpolation at finde frem til tredje decimal af absorbansværdien.
0123456789
0 1000
23977229552293321912218912087120851198321981319
1 79418776187591774117724167081669216676156611564615
2 63114617146031458914575135621354913537125251251312
3 50111490114791146811457104479436942710417104079
4 3989389938093718363835583478339833173248
5 3167309730272957288628272756269626362576
6 2516245524062345229522452195214520952045
7 1994195519041864182417841744170416641624
8 1583155415131484144414131383135313231293
9 1263123312031172115311221103107210531022
Eksempel:
Absorbans 0,47 1,47 2,47 3,47
T % 33,9 % 3,4 % 0,3 % 0 %
Transmittanserne T % angives med en nøjagtighed på 0,1 %.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 164
▼B
FIG. 1
Kromaticitetsdiagram, som viser locus for samtlige spektrets
farver.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 165
▼B
FIG. 2
Kromaticitetsdiagram for ægte rødvine og teglfarvede rødvine.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 166
▼B
FIG. 3
Kromaticitetsdiagram for ægte rødvine og teglfarvede rødvine.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 167
▼B
FIG. 4
Kromaticitetsdiagram for ægte rødvine og purpurfarvede
rødvine.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 168
▼B
FIG. 5
Kromaticitetsdiagram for ægte rødvine og purpurfarvede
rødvine.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 169
▼B
FIG. 6
Kromaticitetsdiagram for teglfarvede rødvine og purpurfarvede
rødvine.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 170
▼B
2. REKTIFICERET KONCENTRERET MOST
2.1. Princip
Absorbansmåling, ved 425 nm ved 1 cm tykkelse, af rektificeret
koncentreret most, hvis sukkerkoncentration er indstillet til 25 %
(m/m) (25 º Brix).
2.2. Apparatur
2.2.1. Spektrofotometer, der tillader målinger mellem 300 og 700 nm.
2.2.2. Glaskuvetter med en optisk transmissionslængde på 1 cm.
2.2.3. Membranfilter med en porøsitet på 0,45 µm.
2.3. Fremgangsmåde
2.3.1.Klargøringafprøven
Der anvendes en opløsning med en sukkerkoncentration på 25 % (m/
m) 25 º Brix, fremstillet efter anvisningerne i kapitel »pH«, afsnit
4.1.2. Den filtreres på membranfilter med en porøsitet på 0,45 µm.
2.3.2.Bestemmelseafabsorbans
Absorbansen indstilles til nul ved bølgelængden 425 nm med en
kuvette med 1 cm transmissionslængde indeholdende destilleret
vand.
Absorbansen A ved denne bølgelængde aflæses for opløsningen, der
indeholder 25 % sukker (25 º Brix), fremstillet som angivet under
2.3.1, og anbragt i kuvette med en optisk transmissionslængde på
1 cm.
2.4. Angivelse af resultater
Absorbansen ved 425 nm af rektificeret koncentreret most med et
sukkerindhold på 25 % (25 º Brix) udtrykkes med to decimaler.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 171
▼B
41.FOLIN-CIOCALTEU-INDEKS
1. DEFINITION
Folin-Ciocalteu-indekset er det resultat, som opnås ved anvendelse
af den nedenfor beskrevne metode.
2. PRINCIP
Samtlige phenolforbindelser i vinen oxideres af Folin-Ciocalteu-
reagens. Denne består af en blanding af phosphorwolfram-syre
(H3PW12O40) og phosphormolybdæn-syre (H3PMo12O40), som ved
oxidation af phenolerne reduceres til en blanding af blå wolfram-
(W8O23) og molybdænoxider (Mo8O23).
Den fremkomne blå farve har sit absorptionsmaksimum omkring
750 nm. Den er proportional med indholdet af phenolforbindelser.
3. REAGENSER
Reagenserne skal være analyserene. Vandet skal være destilleret
vand eller vand af tilsvarende renhed.
3.1. Folin-Ciocalteu-reagens
Dette reagens fås i handelen, klar til brug. Det kan tilberedes på
følgende måde: 100 g natriumwolframat (Na2WO4,2H2O) og 25 g
natriummolybdat (Na2MoO4,2H2O) i700 ml desti lleret vand. Der
tilsættes 50 ml 85 % phosphorsyre ( ρ20= 1,71 g/ml) og 100 ml
koncentreret saltsyre ( ρ20= 1,19 g/ml). Blandingen koges under
tilbageløb i 10 timer og tilsættes derefter 150 g lithiumsulfat
(Li2SO4,H2O) og nogle dråber brom og koges på ny i15 mi n. Der
afkøles og fyldes op til 1 l med destilleret vand.
3.2. 20 % (m/v) opløsning af vandfri natriumcarbonat (Na2CO3).
4. APPARATUR
Sædvanligt laboratorieudstyr og specielt:
4.1. 100 ml målekolber.4.2. Spektrofotometer, som tillader målinger ved 750 nm.
5. FREMGANGSMÅDE5.1. Rødvin
I en 100 ml målekolbe (4.1) anbringes i følgende rækkefølge:
1 ml vin fortyndet 1:5
50 ml destilleret vand
5 ml Folin-Ciocalteu-reagens (3.1)
20 ml natriumcarbonatopløsning (3.2).
Der fyldes op med 100 ml destilleret vand.
Der omrystes for at homogenisere blandingen, som derefter henstår i
30 minutter for at stabilisere reaktionen. Absorbansen ved 750 nm
bestemmes ved en optisk vejlængde på 1 cm i forhold til en refe-
rence med destilleret vand i stedet for vin.
Såfemt den aflæste absorbans ikke ligger i nærheden af 0,3 må
fortyndingen af vinen ændres.
5.2. Hvidvin
Der bruges samme fremgangsmåde med 1 ml ufortyndet vin.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 172
▼B
5.3. Rektificeret koncentreret most
5.3.1.Fremstillingafprøven
Der anvendes en opløsning med et sukkerindhold på 25 % (m/m)
(25º Brix), fremstillet efter anvisningerne i kapitlet »pH«, afsnit
4.1.2.
5.3.2.Måling
Målingen foretages som beskrevet for rødvine (5.1) med 5 ml prøve
fremstillet efter anvisningerne i 5.3.1, idet absorbansen måles i
forhold til en referenceprøve fremstillet med 5 ml af en opløsning
af invertsukker, 25 % (m/m).
6. ANGIVELSE AF RESULTATER6.1. Beregningsmåde
Resultatet angives i form af et indeks, der fremkommer ved at multi-
plicere absorbansen med 100 for rødvin fortyndet til 1:5 (eller med
den faktor, der svarer til den anvendte fortynding) og med 20 for
hvidvin. For rektificeret koncentreret most ganges absorbansen med
16.
6.2. Repeterbarhed
Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser gennemført samti-
digt eller hurtigt efter hinanden af samme person må ikke overstige
en.
— En god repeterbarhed af resultaterne beror på anvendelse af et
pinligt rent apparatur (målekolber og spektrofotometerkuvetter).1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 173
▼B
42.SÆRLIGE ANALYSEMETODER FOR REKTIFICERET KONCEN-
TRERET MOST
a) TOTALT KATIONINDHOLD1. PRINCIP
Prøven behandles med en kationbytter med meget høj surhedsgrad.
Kationer udveksles med H
+. Totale kationer udtrykkes ved forskellen
mellem total surhed ieluatet og iprøven.
2. APPARATUR
2.1. Glassøjle med en længde på ca. 300 mm og med en indre diameter
på 10 til 11 mm, forsynet med en afløbshane.
2.2. pH-meter inddelt mindst i tiendedele pH-enheder.2.3. Elektroder
— glaselektrode, som opbevares idesti lleret vand
— referenceelektrode med kalomelmættet kaliumchlorid, som opbe-
vares i en mættet kaliumchloridopløsning
— eller kombineret elektrode, som opbevares i destilleret vand.
3. REAGENSER
3.1. Kationbytter med meget høj surhedsgrad, på H
+-form. Før anven-
delsen lader man harpiksen svulme op ved opbevaring i vand natten
over.
3.2. 0,1 M natriumhydroxidopløsning.3.3. pH-indikatorpapir.
4. FREMGANGSMÅDE4.1. Klargøring af prøven
Der anvendes en opløsning femstillet ved fortynding af rektificeret
koncentreret most til 40 % (m/v), som anført i kapitel »Totalt syre-
indhold«, afsnit 5.1.2.
4.2. Klargøring af ionbyttersøjlen
I kolonnen hældes ca. 10 ml ionbyttervæske på H
+-form. Søjlen
skylles med destilleret vand, til syreindholdet er fjernet. Dette
kontrolleres ved hjælp af indikatorpapir.
4.3. Ionbytning
100 ml af opløsningen af rektificeret koncentreret most fremstillet
efter anvisningerne i 4.1, passerer gennem søjlen med en hastighed
af en dråbe pr. sekund. Eluatet opsamles iet bægerglas. Kolonnen
skylles med 50 ml destilleret vand. Eluatets (herunder skyllevandets)
syreindhold titreres med 0,1 M natriumhydroxidopløsningen til pH
er lig med 7 ved 20 ºC. Tilsætningen af alkaliopløsningen skal ske
langsomt og under stadig omrystning af opløsningen. Antallet af ml
forbrugt 0,1 M natriumhydroxidopløsning betegnes n.
5. ANGIVELSE AF RESULTATER
Det totale indhold af kationer udtrykkes i milliækvivalenter pr. kilo
totalsukker med en decimal.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 174
▼B
5.1. Beregninger
— Syreindhold i eluatet udtrykt i milliækvivalenter pr. kilo rektifi-
ceret koncentreret most:
E = 2,5 · n
— totalt syreindhold i den rektificerede koncentrerede most i milli-
ækvivalenter pr. kilo (se »Totalt syreindhold, afsnit 6.1.2): a
— Totalt indhold af kationer i milliækvivalenter pr. kilo totalsukker:
2;5n/C0a
P/C1100
P = koncentrationen i % (m/m) af totalsukker.
b) LEDNINGSEVNE1. PRINCIP
Måling af elektrisk ledningsevne i en væskesøjle, som er afgrænset
af to parallelle platinelektroder, derer sat ind i en af grenene i en
Wheatstone målebro.
Ledningsevnen varierer med temperaturen. Den udtrykkes ved 20 ºC.
2. APPARATUR
2.1. Ledningsevnemåler med et måleområde på 1 til 1 000 mikrosiemens
pr. cm.
2.2. Vandbad, hvormed analyseprøvens temperatur kan indstilles til ca.
20 ºC (20 ± 2 ºC).
3. REAGENSER
3.1. Demineraliseret vand med en specifik ledningsevne under 2 mikro-
siemens pr. cm ved 20 ºC.
3.2. Referenceopløsning af kaliumchlorid. 0,581 g kaliumchlorid (KCl),
som på forhånd er tørret til konstant masse ved 105 ºC, opløses i
demineraliseret vand (3.1). Der fyldes op til 1 liter med deminerali-
seret vand (3.1). Denne opløsning har en ledningsevne på 1 000
mikrosiemens pr. cm ved 20 ºC, og den har en holdbarhed på tre
måneder.
4. FREMGANGSMÅDE4.1. Fremstilling af analyseprøven
Der anvendes en opløsning, hvis indhold af totalsukker er 25 % (m/
m) (25º Brix), som angivet i kapitel »Bestemmelse af pH« (4.1.2).
4.2. Bestemmelse af ledningsevne
Analyseprøven indstilles til 20 ºC ved nedsænkning i vandbad.
Temperaturen kontrolleres med 0,1 ºC nøjagtighed.
Ledningsevnemålerens målecele skylles to gange med den opløs-
ning, der skal undersøges.
Ledningsevnen måles og udtrykkes i mikrosiemens pr. cm.
5. ANGIVELSE AF RESULTATER
Ledningsevnen udtrykkes i mikrosiemens pr. cm (µS cm
−1) ved 20 ºC
uden decimaler for 25 % (m/m) (25º Brix) opløsningen af rektifi-
ceret koncentreret most.
5.1. Beregninger
Hvis apparatet ikke er forsynet med en anordning til temperaturkom-
pensation, korrigeres den målte ledningsevne ved hjælp af tabel I.
Hvis temperaturen er under 20 ºC, lægges korrektionen til; hvis
temperaturen er over 20 ºC, trækkes korrektionen fra.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 175
▼B
TABEL I
Korrektion af ledningsevne ved temperaturer, som er forskellige fra 20 ºC, i mikrosiemens
cm−1
Lednings-
evneTemperatur
20,2
19,820,4
19,620,6
19,420,8
19,221,0
19,021,2
18,821,4
18,621,6
18,421,8
18,222,0 (1)
18,0 (2)
0 000 000000 0
5 0 001 111122 2
1 0 0 011 223334 4
1 5 0 112 334556 7
2 0 0 123 345678 92 5 0 123 46789 1 0 1 13 0 0 134 5789 1 1 1 2 1 3350 1 3 5 6 8 9 11 12 14 15400 2 3 5 7 9 11 12 14 16 184 5 0 2 3 6 81 01 21 41 61 8 2 05 0 0 2 4 7 91 11 31 51 82 0 2 2550 2 5 7 10 12 14 17 19 22 24600 3 5 8 11 13 16 18 21 24 26
(1) Korrektionen trækkes fra.
(2) Korrektionen lægges til.
c) HYDROXYMETHYLFURFURAL
1. METODERNES PRINCIP1.1. Kolorimetrisk metode
Aldehydderivater af furan, hvoraf den vigtigste er hydroxymethylfur-
fural, reagerer med barbitursyre og paratoluidin, og giver en rød
forbindelse, der måles kolorimetrisk ved 550 nm.
1.2. Højtryksvæskekromatografi (HPLC) væskekromatografi
Adskillelse på søjle med omvendt fase, og bestemmelse ved 280 nm.
2. KOLORIMETRISK METODE2.1. Apparatur
2.1.1. Spektrofotometer, der tillader målinger mellem 300 og 700 nm.2.1.2. Glaskuvetter med en optisk transmissionslængde på 1 cm.
2.2. Reagenser
2.2.1.0,5%(m/v)barbitursyreopløsning.
500 mg barbitursyre (C
4O3N2H4) opløses idesti lleret vand under let
opvarmning over 100 ºC vandbad. Der fyldes op til 100 ml med
destilleret vand. Opløsningen har en holdbarhed på ca. en uge.
2.2.2.10%(m/v)paratoluidinopløsning.
10 g paratoluidin (C6H4(CH3)NH2) anbringes i en 100 ml målekolbe.
Der tilsættes 50 ml isopropanol (CH3CH(OH)CH3) og 10 ml iseddike
(CH3COOH) ( ρ20= 1,05 g/ml). Der fyldes op til 100 ml med isopro-
panol. Opløsningen skal fornys dagligt.
2.2.3.Vandigethanalopløsning(CH3CHO),1%(m/v).
Opløsningen fremstilles umiddelbart inden brugen.
2.2.4.Vandigopløsningafhydroxymethylfurfural (C6O3H6),1g/l.
Ved successiv fortynding fremstilles opløsninger med et indhold på
5 — 10 — 20 — 30 — 40 mg/l. Opløsningen på 1 g/l og fortyn-
dinger deraf skal fremstilles umiddelbart inden brugen.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 176
▼B
2.3. Fremgangsmåde
2.3.1.Klargøringafprøven
Der anvendes en opløsning fremstillet ved fortynding af rektificeret
koncentreret most til 40 % (m/v), efter anvisningerne i kapitel
»Totalt syreindhold« (5.1.2). Bestemmelsen udføres på 2 ml af
denne opløsning.
2.3.2.Kolorimetriskopløsning
I to 25 ml flasker a og b med slibprop anbringes 2 ml prøve frem-
stillet efter anvisningerne i 2.3.1. I hver flaske anbringes 5 ml
paratoluidinopløsning (2.2.2), hvorefter der blandes. Til flaske b
(reference) sættes 1 ml destilleret vand og til flaske a (prøve) 1 ml
barbitursyreopløsning (2.2.1). Der omrystes for at homogenisere.
Flaskernes indhold hældes over i spektrofotometrets kuvetter med
1 cm optisk transmissionslængde. Absorbansskalaen indstilles på
nul med indholdet af flaske b ved en bølgelængde på 550 nm, og
absorbansvariationen for indholdet af flaske a følges. Den maksimale
værdiA, som nås mellem to og fem mi nutter, aflæses.
Prøver med et indhold af hydroxymethylfurfural over 30 mg/l skal
fortyndes, inden de analyseres.
2.3.3.Fremstillingafkalibreringskurve
I to sæt af 25 ml flasker a og b hældes 2 ml af hver af opløsningerne
af hydroxymethylfurfural på 5 — 10 — 20 — 30 — 40 mg/l (2.2.4)
og gås frem som beskrevet under 2.3.2.
Absorbanserne afbildes grafisk som funktion af koncentrationen af
hydroxymethylfurfural. Kurven er en lige linje, der går gennem
nulpunktet.
2.4. Angivelse af resultater
Indholdet af hydroxymethylfurfural i rektificeret koncentreret most
udtrykkes i milligram pr. kilo totalsukker.
2.4.1.Beregningsmåde
Indholdet C mg/l hydroxymethylfurfural ianalyseprøven fås ved at
finde absorbansen A for denne prøve på kalibreringskurven.
Indhold af hydroxymethylfurfural i milligram pr. kilo totalsukker:
250/C1C
P
P = 100 % indhold (m/m) af totalsukker i rektificeret koncentreret
most.
3. HØJTRYKSVÆSKEKROMATOGRAFI (HPLC)
3.1. Apparatur
3.1.1.HPLC-kromatograf,forsynetmed:
— injektor »loop«, 5 eller 10 µl,
— detektor, der tillader målinger ved 280 nm,
— octadecyleret silicagelsøjle (f.eks. Bondapak C18— Corasil,
Waters Ass.),
— skriver, eventuelt integrator,
den mobile fases flow: 1,5 ml/min.
3.1.2.Membranfilter(0,45µm)
3.2. Reagenser
3.2.1. Dobbeltdestilleret vand.
3.2.2. Methanol (CH3OH), destilleret eller HPLC-kvalitet.
3.3.3. Eddikesyre (CH3COOH) ( ρ20= 1,05 g/ml).
3.2.4. Mobil fase: methanol-vand (3.2.2), eddikesyre (3.2.3), som forinden
er membranfiltreret (0,45 µm), (40 — 9 — 1 v/v).
Denne mobile fase skal fremstilles hver dag og befries for luft inden
anvendelsen.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 177
▼B
3.2.5. Referenceopløsning af hydroxymethylfurfural, 25 mg/l (m/v).
I en 100 ml målekolbe anbringes 25 mg nøjagtigt afmålt hydroxyme-
thylfurfural (C6H3O6), og der fyldes op med methanol (3.2.2).
Opløsningen fortyndes til 1:10 med methanol (3.2.2) og filtreres på
membran (0,45 µm).
Denne opløsning anbringes i køleskab i en brun glasflaske, som er
hermetisk lukket. Den har en holdbarhed på 2 til 3 måneder.
3.3. Fremgangsmåde
3.3.1.Klargøringafprøven
Der anvendes en opløsning fremstillet ved fortynding af rektificeret
koncentreret most til 40 % (m/v), som anført i kapitel »Totalt syre-
indhold« (5.1.2). Den filtreres gennem membran (0,45 µm).
3.3.2.Kromatografiskbestemmelse
I kromatografen indsprøjtes 5 (eller 10) µl af prøven fremstillet efter
anvisningerne i 3.3.1 og 5 (eller 10) µl af referenceopløsningen af
hydroxymethylfurfural (3.2.5). Kromatogrammet udskrives.
Retentionstiden for hydroxymethylfurfural er ca. 6 til 7 min.
3.4. Angivelse af resultater
Indholdet af hydroxymethylfurfural i rektificeret koncentreret most
udtrykkes i milligram pr. kilo totalsukker.
3.4.1.Beregningsmåde
Indholdet af hydroxymethylfurfural i40 % (m/v) opløsni ngen af
druesukker betegnes C mg/l.
Indhold af hydroxymethylfurfural i milligram pr. kilogram total-
sukker:
250/C1C
P
P = koncentration i % (m/m) af med totalsukker i rektificeret
koncentreret most.
d) TUNGMETALLER
1. PRINCIPPER
I. Hurtig metode til vurdering af tungmetaller.
Tungmetallerne påvises i passende fortyndet rektificeret koncentreret
most ved den farvning, der sker ved dannelse af sulfider. De
sammenlignes med en standardopløsning med blyindhold, som svar-
er til det højest tilladelige indhold.
II. Bestemmelse af blyindholdet ved atomabsorptionsspektrofoto-
metri.
Det chelat, som bly giver med ammoniumpyrrolidinedithiocarbamat,
ekstraheres med methylisobutylketon, hvis absorbans måles ved
283,3 nm. Blyindholdet bestemmes ved at bruge kendte tilsatte
mængder bly iet sæt referenceopløsni nger.
2. HURTIG METODE TIL VURDERING AF TUNGMETALLER
2.1. Reagenser
2.1.1. Fortyndet saltsyre, 70 % (m/v)
Der udtages 70 g saltsyre (HCl) ( ρ20= 1,16 - 1,19 g/ml), og fyldes
op til 100 ml med vand.
2.1.2.Fortyndet saltsyre,20%(m/v)
Der udtages 20 g saltsyre (HCl) ( ρ20= 1,16 - 1,19 g/ml) og fyldes op
med vand til 100 ml.
2.1.3.Fortyndet ammoniak
Der udtages 14 g ammoniak (NH3(ρ20= 0,931 - 0,934 g/ml) og
fyldes på til 100 ml med vand.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 178
▼B
2.1.4.Stødpudeopløsning,pH3,5
25 g ammoniumacetat (CH3COONH4) opløses i25 ml vand, og der
tilsættes 38 ml fortyndet saltsyre (2.1.1). Om nødvendigt indstilles
pH med fortyndet saltsyre (2.1.2) eller fortyndet ammoniak (2.1.3),
og der fyldes op med vand til 100 ml.
2.1.5.Thioacetamidopløsning(C2H5NS),4%(m/v).
2.1.6.Glycerolopløsning (C3H8O3), 85 % (m/v).
(nD20 ºC= 1,449 — 1,455).
2.1.7.Thioacetamidreagens.
Til 0,2 ml thioacetamidopløsning (2.1.5) sættes 1 ml af en blanding
af 5 ml vand, 15 ml 1 M natriumhydroxidopløsning og 20 ml
glycerol (2.1.6). Der opvarmes over 100 ºC vandbad i20 sekunder.
Opløsningen fremstilles umiddelbart før brugen.
2.1.8.Blyopløsning, 0,002g/l.
Der fremstilles en blyopløsning, 1 g/l, ved at opløse 0,400 g blynitrat
(Pb(NO3)2) i vand og fylde op til 250 ml med vand. Umiddelbart før
brugen fortyndes denne opløsning til 2 promille (v/v) med vand, så
man får en opløsning på 0,002 g/l.
2.2. Fremgangsmåde
En prøve på 10 g rektificeret koncentreret most opløses i 10 ml
vand. Der tilsættes 2 ml stødpudeopløsning pH 3,5 (2.1.4) og
blandes. Der tilsættes 1,2 ml thioacetamidreagens (2.1.7) og blandes
øjeblikkeligt. Der fremstilles en referenceopløsning under de samme
betingelser ved hjælp af 10 ml blyopløsning, 0,002 g/l (2.1.8).
Efter to minutter må den eventuelle brunfarvning af druesukker ikke
være stærkere end farvningen af referenceprøven.
2.3. Beregninger
Under de foreskrevne betingelser svarer referenceprøven til et højest
tilladeligt blyindhold udtrykt i bly på 2 mg/kg rektificeret koncen-
treret most.
3. BESTEMMELSE AF BLYINDHOLDET VED
ATOMABSORPTIONSSPEKTROFOTOMETRI
3.1. Apparatur
3.1.1. Atomabsorptionsspektrofotometer forsynet med luft-acetylen-
brænder.
3.1.2. Blyhulkatodelampe3.2. Reagenser
3.2.1. Fortyndet eddikesyre.
Der udtages 12 g iseddikesyre ( ρ
20= 1,05 g/l) og fyldes op til 100 ml
med vand.
3.2.2. Opløsning af ammoniumpyrrolidinedithiocarbamat (C5H12N2S2), 1 %
(m/v).
3.2.3. Methylisobutylcetone (CH3)2CHCH2COCH3).
3.2.4. Blyopløsning, 0,010 g/l bly. Blyopløsningen, 1 g/l (2.1.8) fortyndes
til 1 % (v/v).
3.3. Fremgangsmåde
3.3.1.Analyseopløsning
10 g rektificeret koncentreret most opløses i en blanding af lige store
rumfang fortyndet eddikesyre (3.2.1) og vand, og der fyldes op til
100 ml med denne blanding.
Der tilsættes 2 ml ammoniumpyrrolidinedithiocarbamat (3.2.2) og
10 ml methylisobutylcetone (3.2.3). Der omrystes under fravær af
kraftigt lys i 30 sekunder. Opløsningen henstår, til de to lag sepa-
rerer. Laget af methylisobutylcetone anvendes.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 179
▼B
3.3.2.Referenceopløsninger.
Der fremstilles tre referenceopløsninger, der ud over 10 g rektificeret
koncentreret most indeholder henholdsvis 1, 2 og 3 ml af 0,010 g/l
blyopløsning (3.2.4). De behandles som analyseprøven.
3.3.3.Reference
Der fremstilles en referenceprøve på samme måde som anført i 3.3.1
for analyseprøven, men uden tilsætning af rektificeret koncentreret
most.
3.3.4.Bestemmelse
Bølgelængden 283,3 nm vælges.
Methylisobutylcetone fra referenceprøven forstøves i flammen, og
absorbansen indstilles på nul.
Absorbanserne bestemmes for de respektive ekstrakter, der svarer til
analyseopløsningen og til referenceopløsningerne.
3.4. Angivelse af resultater
Blyindholdet udtrykkes i milligram pr. kilogram rektificeret koncen-
treret most med en decimal.
3.4.1.Beregninger
Absorbanserne afbildes grafisk som funktion af koncentrationen af
bly, der er tilsat referenceopløsningerne, idet nulkoncentrationen
svarer til analyseopløsningen.
Den lige linje mellem punkterne ekstrapoleres, til den når aksen for
koncentrationerne på den negative side. Afstanden fra dette punkt til
nulpunktet repræsenterer blykoncentrationen i analyseopløsningen.
e) KEMISK MÅLING AF ETHANOL
Denne målemetode anvendes til bestemmelse af alkoholindholdet af
væsker med svagt indhold af alkohol, som most, koncentreret most
og rektificeret koncentreret most.
1. PRINCIP
Enkel destillation af væsken. Oxidering af ethanol i destillatet med
kaliumdichromat. Titrering af overskuddet af dichromat ved hjælp
af en opløsning af jern (II).
2. APPARATUR
2.1. Der anvendes et destillationsapparat som beskrevet i kapitlet »Alko-
holindhold«, afsnit 3.2.
3. REAGENSER
3.1. Kaliumdichromatopløsning.
33,600 g kaliumdichromat (K2Cr2O7) opløses ien mængde vand, som
er tilstrækkelig til at give 1 l ved 20 ºC.
En milliliter af denne opløsning oxiderer 7,8924 mg alkohol.
3.2. Opløsning af sulphat af jern (II) og ammonium.
135 g jern (II) ammoniumsulfat (FeSO4(NH4)2SO4,6H2O) opløses i
en mængde vand, som er tilstrækkelig til at give 1 l, og der tilsættes
20 ml koncentreret svovlsyre (H2SO4)(ρ20= 1,84 g/ml). Denne
opløsning svarer nogenlunde til det halve rumfang af dichromato-
pløsningen, når den lige er fremstillet, og oxideres derefter langsomt.
3.3. Kaliumpermanganatopløsning.
1,088 g kaliumpermanganat (KMnO4) opløses ien mængde vand,
som er tilstrækkelig til at give 1 l.
3.4. Fortyndet svovlsyre 1:2 (v/v).
Til 500 ml vand sættes gradvist og under omrøring 500 ml svovlsyre
(H2SO4)(ρ20= 1,84 g/ml).1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 180
▼B
3.5. Ferro-orthophenanthrolin-reagens.
0,695 g ferrosulphat (FeSO4,7H2O) opløses i100 ml vand, og der
tilsættes 1,485 g orthophenanthrolinmonohydrat (C12H8N2,H2O).
Opløsningen fremskyndes ved opvarmning. Opløsningen, som har
en kraftig rød farve, har god holdbarhed.
4. FREMGANGSMÅDE
4.1. Destillation
100 g rektificeret koncentreret most og 100 ml vand anbringes i
destillationskolben. Destillatet opsamles i en 100 ml målekolbe, og
der fyldes op til mærket med vand.
4.2. Oxidation
I en 300 ml kolbe med slibprop, som er forsynet med tragtformet
hals, så halsen kan skylles uden tab, anbringes 20 ml af den indstil-
lede kaliumdichromatopløsning (3.1), 20 ml fortyndet svovlsyre 1:2
(v/v) (3.4), og der omrystes. Der tilsættes 20 ml destillat. Kolben
tilproppes, hvorefter der omrystes, og blandingen henstår i mindst
30 minutter under jævnlig omrystning (målekolbe).
Opløsningen af jern (II) ammoniumsulfat (3.2) titreres i forhold til
kaliumdichromatopløsningen, idet der i en tilsvarende kolbe hældes
samme mængder reagenser, og idet de 20 ml destillat erstattes af
20 ml destilleret vand (referencekolbe).
4.3. Titrering
Til målekolben sættes fire dråber orthophenanthrolin-reagens (3.5).
Overskuddet af dichromat titreres ved at tilsætte opløsningen af jern
(II) ammoniumsulfat (3.2). Tilsætningen af ferro-opløsningen
indstilles, når blandingen skifter fra blågrøn til mørkebrun.
For at bestemme omslaget nøjagtigt skiftes igen fra mørkebrun til
blågrøn ved hjælp af kaliumpermanganatopløsningen (3.3). En tien-
deedel af det rumfang af opløsningen, der er anvendt, trækkes fra det
forbrugte rumfang af jern (II) ammoniumsulphatopløsningen.
Forskellen betegnes n.
Samme operation gennemføres med referencekolben, og forskellen
betegnes n ′.
5. ANGIVELSE AF RESULTATER
Ethanol udtrykkes i gram pr. kilo totalsukker med en decimal.
5.1. Beregningsmåde
n′ml ferro-opløsning reducerer 20 ml dichromatopløsning, som
oxiderer 157,85 mg ren ethanol.
En milliliter af jern (II) opløsningen har samme reducerende virk-
ning som
157 ;85
n0mg ethanol
n' − n ml jern (II) opløsning har samme reducerende virkning som
157 ;85/C1n0/C0n
n0mg ethanol
Ethanol i g/kg rektificeret koncentreret most:
7;892/C1n0/C0n
n0
Ethanol ig/kg totalsukker:
789 ;2/C1n0/C0n
n0/C1P1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 181
▼B
hvor
P = koncentration i (m/m) af totalsukker.
f) MESO-INOSITOL, SCYLLO-INOSITA OG SACCHAROSE1. METODENS PRINCIP
Gaskromatografi af silylerede derivater.
2. REAGENSER
2.1. Intern standard: xylitol (vandig opløsning på ca. 10 g/l tilsat en
spatelspids natriumazid)
2.2. Bistrimethylsilyltrifluoracetamid — BSTFA — (C
8H18F3NOSi2)
2.3. Trimethylchlorsilan (C3H9ClSi)
2.4. Pyridin p.a. (C5H5N)
2.5. Meso-inositol (C6H12O6)
3. APPARATUR
3.1. Gaskromatograf med:
3.2. Kapillarsøjle (f.eks. af kvartsglas, OV 1, belægningens tykkelse
0,15 µ, længde 25 m og indre diameter 0,3 mm)
Driftsbetingelser: bæregas: brint eller helium
— bæregasflow: ca. 2 ml/min.
— injektor- og detektortemperatur: 300º C
— temperaturprogrammering: 1 minut ved 160º C, 4º C/minut,
indtil 260ºC, derefter konstant temperatur ved 260ºC i 15 min.
— splitforhold: ca. 1:20.
3.3. Integrator.
3.4. Mikrosprøjte 10 µl3.5. Mikropipetter 50, 100 og 200 µl.3.6. 2 ml flasker med teflonprop.3.7. Varmeskab.
4. FREMGANGSMÅDE
Til ca. 5 g rektificeret koncentreret most, der er nøjagtigt afvejet i en
målekolbe på 50 ml, tilsættes 1 ml af standardopløsningen af xylitol
(2.1), og der fyldes op med vand. Efter homogenisering af prøven
udtages 100 µl af opløsningen, som overhældes til en kolbe (3.6)
og tørres under en let luftstrøm, eventuelt efter tilsætning af 100 µl
absolut ethanol for at lette fordampningen.
Remanensen opløses omhyggeligt i 100 µl pyridin (2.4), der tilsættes
100 µl bistrimethylsilyltrifluoracetamid (2.2) og 10 µl trimethylchlor-
silan (2.3). Flasken lukkes med teflonproppen og opvarmes i
varmeskabet ved 60ºC ien ti me.
Der udtages 0,5 µl af den klare væske, som tilsættes med oven-
nævnte splitforhold.
5. BEREGNING AF RESPONSFAKTORERNE
5.1. Der fremstilles en opløsning indeholdende glucose 60 g/l, fructose
60 g/l, meso-inositol 1 g/l og saccharose 1 g/l.
Der afvejes 5 g af denne opløsning, og derefter benyttes frem-
gangsmåden fra punkt 4. (Meso-inositd og saccharose udtrykkes
mod xylitol fra kromatogrammet)
På grundlag af det fremkomne kromatogram beregnes responsfakto-
rerne for xyllo-inositd, der ikke er tilgængelig i handelen og som har
en retentionstid, der ligger mellem den sidste top for de anomere
former af glucose og toppen for meso-inositol (se figuren) bruges
den samme responsfaktor som den, der er beregnet for meso-inositol.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 182
▼B
6. ANGIVELSE AF RESULTATER
6.1. Meso-inositol og scyllo-inositol udttrykkes i mg/kg totalsukker.
Saccharose udtrykkes ig/kg most.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 183
▼B
Figur: Gaskromatogram for meso-inositol, scyllo-inositol og saccharose.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 184
▼M4
43.BESTEMMELSE AF ISOTOPFORHOLDET18O/16O I VAND I VIN
I. BESKRIVELSE AF METODEN
1. Metodens formål
Formålet med metoden er at bestemme isotopforholdet18O/16O for
vand med forskellig oprindelse. Isotopforholdet18O/16O kan
udtrykkes iafvi gelsen ( δ‰) fra isotopforholdet i den internationale
reference VSMOW:
δiè0½/C138 ¼Ri
RSMOW/C01/C20/C21
/C21 000
2. Princip
Isotopforholdet18O/16O bestemmes ved isotopforholdsmassespek-
trometri(IRMS) af i onstrømme med m/z 46 (12C16O18O) og m/z 44
(12C16O2), fra kuldioxid, som fremkommer ved udveksling med vand
fra vinen efter følgende reaktionsskema:
C16O2+H218O↔C16O18O+H216O
Kuldioxiden fra gasfasen analyseres.
3. Reagenser
— Kuldioxid til analyse
— SMOW (Standard Mean Ocean Water)— GISP (Greenland Ice Sheet Precipitation)— SLAP (Standard Light Arctic Precipitation)— Laboratoriets eget referencevand, omhyggeligt kalibreret i
forhold til referenceprøver fra Den Internationale Atomenergior-
ganisation (IAEA) i Wien.
4. Laboratorieudstyr
— Isotopforholdsmassespektrometer med en intern repeterbarhed på
0,05 ‰.
— Tredobbelt kollektor til samtidig detektering af ioner med m/z
44, 45 og 46 eller dobbelt kollektor til måling af ioner med m/z
på 44 og 46.
— Termostatreguleret system (± 0,5 ºC) til indstilling af ligevægten
mellem CO
2og vandet ivi nen.
— Vakuumpumpe, som kan skabe et indvendigt tryk på 0,13 Pa.— Prøvekolber med et volumen på 15 ml og med påsat kapillarrør
med en indre diameter på ca. 0,015 mm.
— Eppendorf-pipette med engangsplasthætte.
5. Fremgangsmåde ved bestemmelse
5.1.Manuelmetode
Fremgangsmåde for ligevægtsindstilling
Indføring af prøverne
— Med en Eppendorf-pipette med fast volumen på 1,5 ml afpipet-
teres analyseprøven ien kolbe. Kolbens hals smøres i nd i
siliconefedt, og kolben forbindes til hanen, som skal være lukket.
— Samme procedure gentages med alle kolber på arbejdsstativet,
idet én af kolberne skal indeholde laboratoriets referencevand.
Afgasning af kolberne
Begge stativer nedkøles med flydende kvælstof, og hanerne åbnes, så
systemet tømmes til et tryk på 0,1 mm Hg.
Derefter lukkes hanerne, og man lader hele opstillingen varme op.
Afgasningsproceduren gentages, indtil der ikke længere er nogen
trykændringer.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 185
▼M4
Ligevægtsindstilling mellem vand og CO2
Arbejdsstativet nedkøles til −70 ºC med en blanding af flydende
kvælstof og alkohol, så vandet fryser, og det hele sættes under
vakuum. Når vakuummet er blevet stabilt, lukkes hanen så opstil-
lingen afspærres, og systemet for indføring af CO2udluftes. Der
ledes gasformig CO2ind i opstillingen, og efter at have afspærret
resten af systemet, placeres opstillingen i vandbad ved 25 ºC
(± 0,5 ºC) i tolv timer (natten over). For at opnå den optimale tid
til indstilling af ligevægten tilrådes det at forberede prøverne om
eftermiddagen og lade ligevægten indstille sig natten over.
Overførsel af den udvekslede CO2til målecellen
På vakuumledningen ved siden af opstillingen monteres der lige så
mange måleceller som der er kolber med udvekslet CO2. De tomme
måleceller udluftes omhyggeligt, og gassen i kolberne overføres en
efter en til målecellerne, der er kølet ned med flydende kvælstof.
Man lader derefter målecellerne varme op til rumtemperatur.
5.2.Metodemedautomatiskudvekslingsapparatur
For indstilling af ligevægten fyldes prøvekolberne med enten 2 ml
vin eller 2 ml vand (laboratoriets arbejdsreference) og nedkøles til
− 18 ºC. Stativet med de frosne produkter forbindes med ligevægts-
systemet, og efter at systemet er sat under vakuum, indføres
kuldioxiden under et tryk på 800 hPa.
Ligevægten indstiller sig ved en temperatur på 22 ± 0,5 ºC i løbet af
mindst fem timer under moderat omrystning. Det optimale tidsrum
må bestemmes for det enkelte system, da den tid, det varer, inden
ligevægten har indstillet sig, afhænger af kolbernes geometri.
Kuldioxiden i kolberne overføres til massespektrometrets indførings-
kammer via et kapillarrør, og målingen udføres efter den protokol,
der gælder for den pågældende apparattype.
6. Beregning og angivelse af resultater
Den relative forskel δ′i forholdet mellem intensiteten for ioner med
m/z på 46 og 44 (I46/I44) mellem prøven og referencen beregnes i‰
ved hjælp af følgende udtryk:
δ0prøve ¼I46=I44 ðÞ prøve
I46=I44 ðÞ reference/C01/C20/C21
/C21 000
Prøvens18O-indhold i forhold til referencen VSMOWii ntervallet
VSMOW-SLAPer givet ved følgende udtryk:
δ018O ¼δ0prøve /C0δ0SMOW
δ0SMOW /C0δ0SLAP/C20/C21
/C255;5
Den accepterede værdifor vandet iSLAP er − 55,5 ‰ iforhold ti l
VSMOW. Efter hver tiende måling på ukendte prøver skal referencens
isotopforhold bestemmes.
7. Pålidelighed
— Repeterbarheden (r) er 0,24 ‰
— Reproducerbarheden (R) er 0,50 ‰.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 186
▼M7
44.BESTEMMELSE AF ETHYLCARBAMAT I VIN — SELEKTIV
PÅVISNING VED GASKROMATOGRAFI/MASSESPEKTROMETRI
(kan benyttes til bestemmelse af ethylcarbamat i koncentrationer på 10-200 µg/l)
(NB: Sikkerhedsforskrifterne for håndtering af kemiske produkter for så vidt
angår ethanol, acetone og de kræftfremkaldende stoffer ethylcarbamat og dich-
lormethan iagttages. Brugte opløsningsmidler bortskaffes efter gældende
miljøregler.)
A.Metodens princip
Til prøven tilsættes der propylcarbamat som intern standard, hvorefter
prøven fortyndes med vand og sættes på en 50 ml fastfaseekstraktionsko-
lonne. Ethylcarbamat og propylcarbamat elueres med dichlormethan.
Eluatet koncentreres irotati onsfordamper under vakuum. Koncentratet analy-
seres ved gaskromatografimed detekti on ved massespektrometrimed SIM-
fragmentanalyse (Selected Ions Monitoring).
B.Apparatur og eksempel på kromatograferingsbetingelser
a) Gaskromatograf/massespektrometer (GC/MS) samt eventuelt prøvefilter
og databehandlingssystem eller tilsvarende.
Kapillarkolonne af graft silica 30 m (1) x 0,25 mm Ø (indre), 0,25 µm
film af Carbowax 20M-typen
Kørselsbetingelser: Injektor 180 ºC, heliumbæregasflow 1 ml/min. ved
25 ºC, injektion ved »splitless/split«-metoden.
Temperaturprogram: 40 ºC i 45 sek., derefter stigende med 10º/min. indtil
60 ºC, derefter med 3º/min. indtil 150 ºC (2), derefter opvarmning til
220 ºC, som fastholdes i 4 min. 15 sek. Den specifikke retentionstid er
for ethylcarbamat 23-27 min., for propylcarbamat 27-31 min.
Interface mellem gaskromatograf og massespektrometer: overførselsrør
med temperatur 220 ºC. Massespektrometerets parametre indstilles
manuelt med perfluortributylamin og optimeres til laveste masseføl-
somhed, SIM-dataopsamling, »solvent delay« og dataopsamling startes
efter 22 min. tidskonstant pr. ion 100 ms.
b) Vakuumrotationsfordamper eller opkoncentreringssystem svarende til
Kuderna Danish
(NB:genfindingen af ethylcarbamat i kontrolprøven (C(g)) skal være 90-
110 % for hele processen)
c) Enhalset pærekolbe, 300 ml, med slib
d) Opkoncentreringsglas, 4 ml, med inddelinger, med teflonbelagt hals og
prop
C.Reagenser
a) Acetone, LC-kvalitet
NB:Kontroller hvert parti inden brug til GC/MS for manglende udslag
for ioner med m/z 62, 74 og 89.
b) Dichlormethan
NB:Kontroller hvert parti inden brug til GC/MS efter 200 ganges opkon-
centrering for manglende udslag for ioner med m/z 62, 74 og 89.
c) Ethanol, vandfri
d) Ethylcarbamat (EC), standardopløsninger
1) Stamopløsning 1,00 mg/ml. Afvej 100 mg EC ( ≥99 % rent) ien
100 ml målekolbe, og fyld op med acetone.
2) Standardarbejdsopløsning 10,0 µg/ml. Overfør 1 ml af EC-stamopløs-
ningen til en 100 ml målekolbe, og fyld op til mærket med acetone.
e) Propylcarbamat (PC), standardopløsninger
1) Stamopløsning 1,00 mg/ml. Afvej 100 mg PC (analysekvalitet) i en
100 ml målekolbe, og fyld op med acetone.
2) Standardarbejdsopløsning 10,0 µg/ml. Overfør 1 ml af PC-stamopløs-
ningen til en 100 ml målekolbe, og fyld op til mærket med acetone.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 187
(1) For visse vine med særlig stort indhold kan det være at foretrække at benytte en 50 m
lang kapillarkolonne.
(2) For visse vine med særlig stort indhold kan en temperaturprogrammering på 2oC/min.
være at foretrække.
▼M7
3) Intern standardopløsning 400 ng/ml. Overfør 4 ml af PC-standardar-
bejdsopløsningen til en 100 ml målekolbe, og fyld op til mærket med
vand.
f) Kalibrerede EC- og PC-standardopløsninger
Fortynd EC- og PC-standardarbejdsopløsninger (d, 2) og e, 2)) med dich-
lormethan til et indhold på
1) 100 ng EC og 400 ng PC pr. ml
2) 200 ng EC og 400 ng PC pr. ml
3) 400 ng EC og 400 ng PC pr. ml
4) 800 ng EC og 400 ng PC pr. ml5) 1 600 ng EC og 400 ng PC pr. ml.
g) Kontrolprøve, 100 ng EC pr. ml i40 % ethanol
Overfør 1 ml EC-standardarbejdsopløsning (d, 2)) til en 100 ml
målekolbe, og fyld op til mærket med 40 % ethanol.
h) Fastfaseekstraktionskolonne
Færdigpakket engangskolonne med diatoméjord, kapacitet 50 ml
NB: Inden analysen kontrolleres hvert partiekstrakti onskolonner for
genfinding af EC og PC og for manglende udslag for ioner med m/z 62,
74 og 89. Fremstil en kontrolprøve med 100 ng EC pr. ml (g). Analyser
5,00 ml af denne prøve som beskrevet i D, a), E og F. En genfinding på
90-110 ng EC pr. ml er tilfredsstillende. Absorbenter med uregelmæssig
partikelstørrelse kan give meget langsomt gennemløb, hvilket går ud over
genfindingen af EC og PC. Hvis der efter flere forsøg ikke opnås 90-
110 % af kontrolprøvens værdi, skiftes kolonnen ud, eller der benyttes
en korrigeret kalibreringskurve over genfinding til at bestemme EC kvan-
titativt. Den korrigerede kalibreringskurve fremkommer ved brug af
standardopløsninger som beskrevet i f), idet der benyttes 40 % ethanol i
stedet for dichlormethan.
Analyser 1 ml kalibreringsstandardopløsning som beskrevet i D, E og F.Optegn en ny kalibreringskurve ved hjælp af de ekstraherede standardprøvers
EC/PC-forhold.
D.Fremstilling af analyseprøve
Anbring følgende mængde prøvemateriale i 2 bægerglas på hver 100 ml:
a) vin med over 14 % vol. alkohol: 5,00 ± 0,01 ml
b) vin med op til 14 % vol. alkohol: 20,00 ± 0,01 ml.
Tilsæt til hvert bægerglas 1 ml PC-opløsning som intern standard og vand til
et samlet volumen på 40 ml (eller 40 g).
E.Ekstraktion
Foretag ekstraktionen i stinkskab med passende udsugning.Overfør den under D fremstillede analyseprøve til ekstraktionskolonnen.
Skyl bægerglasset med 10 ml vand, og overfør dette skyllevand til kolonnen.
Lad væsken henstå på kolonnen i 4 minutter. Eluer med 2 x 80 ml dichlor-
methan. Opsaml eluatet ien 300 ml koni sk kolbe.
Inddamp eluatet til 2-3 ml på rotationsfordamper over vandbad ved 30 ºC
(NB:der må ikke inddampes til tørhed).
Overfør den opkoncentrerede rest med en Pasteur-pipette til et 4 ml glas med
inddelinger.
Skyl kolben med 1 ml dichlormethan, og overfør skyllevæsken til glasset.
Opkoncentrer prøven til 1 ml under en svag nitrogenstrøm.
Overfør eventuelt koncentratet til et glas til GC/MS-analyse.
F.GC/MS-analyse
a) Kalibreringskurve
Injicer 1 µl af hver kalibreringsstandardopløsning (C, f)) i GC/MS-appa-
raturet. Optegn en kurve med EC/PC-arealforholdet for ionen med m/z 62
som ordinat og EC-mængden i ng/ml (dvs. 100, 200, 400, 800 og 1 600
ng/ml) som abscisse.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 188
▼M7
b) EC-bestemmelse
Injicer 1 µl koncentreret ekstrakt (E) iGC/MS-apparaturet, og beregn
EC/PC-arealforholdet for ionen med m/z 62. Find EC-koncentrationen
(ng/ml) i ekstraktet ud fra kalibreringskurven for den interne standard.
Beregn EC-koncentrationen (ng/ml) i analyseprøven ved at dividere EC-
mængden (ng) iekstraktet med analyseprøvens volumen (ml).
c) Kontrol af EC's renhed
Det iagttages, om udslagene for ionerne med m/z 62, 74 og 89 frem-
kommer ved EC's retentionstid. Disse udslag svarer til
hovedfragmenterne (M - C2H2)+,( M-C H3)+og molekylarionen (M).
Tilstedeværelsen af EC er bekræftet, hvis den relative mængde af disse
ioner ikke afviger mere end 20 % fra de tilsvarende tal for EC-stan-
darden. Det kan være nødvendigt at koncentrere ekstrakter yderligere for
at få et tilstrækkeligt udslag for ionen med m/z 89.
G.Ringanalyse
Tabellen viser enkeltresultaterne fra den praktiske øvelsesprøve og begge
vintyper.
Efter en Cochran-test har et resultatpar måttet elimineres, for vin med et
alkoholindhold på mere end 14 % vol. og et for vin med et alkoholindhold
på op til 14 % vol., fra to forskellige laboratorier.
Den relative reproducerbarhed (RSDR) har tendens til at aftage med stigende
koncentration af ethylcarbamat.
Resultados del método de déterminación del carbamato de etilo CE en las bebidas alcohólicas
por CG/EM
PrøveGennem-
snitligt
fundet
indhold af
EC
(ng/ml)Genfinding
af tilsat
EC
(%)SrSRRSDr(%)RSDR(%)
Vin med over 14 %
vol40 1,59 4,77 4,01 12,02
80 89 3,32 7,00 4,14 8,74
162 90 8,20 11,11 5,05 6,84
Vin med op til 14 %
vol11 0,43 2,03 3,94 18,47
25 93 1,67 2,67 6,73 10,73
48 93 1,97 4,25 4,10 8,861990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 189
▼M8
45.BESTEMMELSE VED ISOTOPMASSESPEKTROMETRI AF
ISOTOPFORHOLDET13C/12C I ETHANOL I VIN OG I ETHANOL
FREMSTILLET VED GÆRING AF DRUEMOST, KONCENTRERET
DRUEMOST OG REKTIFICERET KONCENTRERET DRUEMOST
1. ANVENDELSESOMRÅDE
Formålet med metoden er at bestemme isotopforholdet13C/12C for ethanol
i vin og ethanol fremstillet ved gæring af drueprodukter (druemost,
koncentreret druemost og rektificeret koncentreret druemost).
2. HENVISNINGER TIL STANDARDER
ISO: 5725:1994 »Analyse- og prøvningsmetoders
præcision. Bestemmelse af repeterbarhed og
reproducerbarhed«
V-PDB: Vienna Pee Dee Belemnite (RPDB= 0,0112372).
Metode 8 i bilaget til nærværende forordning: »Påvisning af sukkertilsætning til most, koncen-
treret most, rektificeret koncentreret most og vin
ved anvendelse af kernemagnetisk resonans af
deuterium (SNIF-NMR)«.
3. UDTRYK OG DEFINITIONER
13C/12C: Forholdet mellem isotoperne kulstof-13 (13C) og kulstof-12
(12C) ien gi ven prøve.
δ13C: Indhold af kulstof 13 (13C) udtrykt ipromi lle (‰).
SNIF-NMR: Site-Specific Natural Isotope Fractionation studied by
Nuclear Magnetic Resonance (lokalitetsspecifik naturlig
isotopfraktionering undersøgt ved kernemagnetisk reso-
nans).
V-PDB: Vienna Pee Dee Belemnite. PDB, der er primær standard
for måling af naturlige variationer i indholdet af kulstof-
13, var calciumcarbonat fra en kridttids-belemnitpig fra
Pee Dee-formationen i South Carolina (USA). Dens
13C/12C-isotopforhold, RPDB, er 0,0112372. PDB er
forlængst udtømt, men er stadig den primære standard for
angivelse af naturlige variationer i indholdet af kulstof-13
og benyttes til kalibrering af referencematerialer, som kan
fås ved henvendelse til Den Internationale Atomenergior-
ganisation (IAEA) i Wien. Målinger af naturligt
forekommende kulstof-13 angives således pr. konvention i
forhold til V-PDB.
m/z: Forholdet mellem masse og ladning
4. PRINCIP
Ved fotosyntesen sker planternes optagelse af gasformig CO2hovedsa-
gelig ved to mekanismer, nemlig C3-metabolismen (Calvins cyklus) og
C4-metabolismen (Hatch og Slacks cyklus). De to fotosyntesemekanismer
resulterer i forskellige isotopfraktioneringer. Således er indholdet af
kulstof-13 højere iprodukter fra C4-planter, f.eks. sukker og alkohol fra
gæring heraf, end i tilsvarende produkter fra C3-planter. De fleste planter,
såsom druer og roer, hører til C3-gruppen. Sukkerrør og majs hører til C4-
gruppen. Ved at måle indholdet af kulstof-13 kan man således påvise og
evaluere sukker af C4-oprindelse (rørsukker og majsisoglucose) i druepro-
dukter (druemost, vin, mv.). Ved at sammenholde oplysninger om
indholdet af kulstof-13 med SNIF-NMR-data kan man også bestemme
tilsætning af blandinger af sukker eller alkohol fra C3-o gC4-planter
kvantitativt.
Indholdet af kulstof-13 bestemmes iden CO2, der dannes ved fuldstændig
forbrænding af prøven. Forekomsten af de vigtigste isotopomere med
massetal 44 (12C16O2), 45 (13C16O2og12C17O16O) og 46 (12C16O18O), som
kan dannes ved kombination af isotoperne18O,17O,16O,13Co g12C,
bestemmes ud fra de ionstrømme, der måles ved tre forskellige kollek-torer i et isotopmassespektrometer. Man kan se bort fra bidragene fra
isotopomere
13C17O16Oo g12C17O2, da de næsten ikke forekommer.
Ionstrømmen ved m/z = 45 korrigeres for bidraget fra12C17O16O, som
beregnes ud fra den ionstrøm, der måles ved m/z = 46, via den relative
forekomst af18Oo g17O (Craigs korrektion). Ved sammenligning med en
reference, der er kalibreret mod den internationale reference V-PDB,
beregnes indholdet af kulstof-13 på den relative δ13C-skala.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 190
▼M8
5. REAGENSER
Materialer og forbrugsmaterialer afhænger af, hvilket apparatur (6) labo-
ratoriet benytter. De mest anvendte systemer er baseret på en
grundstofanalysator. Den kan være udstyret enten til indføring af prøven
i en forseglet metalkapsel eller til indsprøjtning af en væskeprøve gennem
en membran med en injektionssprøjte.
Alt efter, hvilken instrumenttype der benyttes, kan der anvendes følgende
referencematerialer, reagenser og forbrugsmaterialer:
— Referencematerialer
— til rådighed hos IAEA:
Navn Materiale δ13C iforhold ti l V-PDB (9)
— IAEA-CH-6 saccharose - 10,4 ‰
— IAEA-CH-7 polyethylen - 31,8 ‰
— NBS22 olie - 29,7 ‰
— USGS24 grafit - 16,1 ‰
— til rådighed hos IRMM i Geel (B) (Institut for Referencematerialer og
-målinger):
Navn Materiale δ13C iforhold ti l V-PDB (9)
— CRM/BCR 656 vinalkohol - 26,93 ‰
— CRM/BCR 657 glucose - 10,75 ‰
— CRM/BCR 660 vandig alkoholopløsning
(alkoholindhold udtrykt i
volumen 12 %)- 26,72 ‰
— Prøver af arbejdsstandarder med et kendt13C/12C-forhold og kalibreret
mod internationale referencematerialer.
— For gennemstrømningssystemer kan følgende vejledende liste over
forbrugsmaterialer angives:
— helium, analyseren (CAS 07440-59-7)
— oxygen, analyseren (CAS 07782-44-7)— carbondioxid, analyseren, anvendt som sekundær standard for
indholdet af kulstof-13 (CAS 00124-38-9)
— oxidationsreagens til ovnen i forbrændingssystemet, f.eks. kobbe-
r(II)oxid, til grundstofanalyse (CAS 1317-38-0)
— tørremiddel til at fjerne vand fra forbrændingen, f.eks. anhydron
til grundstofanalyse (magnesiumperchlorat) (CAS 10034-81-8)
(Ikke nødvendigt til apparatur med et system til fjernelse af
vand, som består af en frysefælde eller et kapillarrør med selektiv
permeabilitet.)
6. APPARATUR OG UDSTYR6.1.Isotopforholdsmassespektrometer (IRMS)
Isotopforholdsmassespektrometer (IRMS), som kan bestemme det relative
indhold af naturligt forekommende
13CiC O2-gas med en indre præcision
på mindst 0,05 ‰ relativt. Den indre præcision defineres her som
forskellen mellem to målinger på samme CO2-prøve. Et massespek-
trometer til bestemmelse af isotopforhold er normalt forsynet med
tredobbelt kollektor til samtidig intensitetsmåling ved m/z 44, 45 og 46.
Isotopforholdsmassespektrometeret skal enten have et system med to
kanaler, så der måles skiftevis på den ukendte prøve og en reference-
prøve, eller et integreret system, hvor prøverne forbrændes kvantitativt
og carbondioxiden fra de øvrige forbrændingsprodukter fjernes inden
målingen i massespektrometeret.
6.2.Forbrændingsapparatur
Forbrændingsapparatur, der kvantitativt kan omdanne ethanol til carbon-
dioxid og fjerne de øvrige forbrændingsprodukter, inklusive vand, uden
nogen isotopfraktionering. Apparatet kan enten være et gennemstrøm-
ningssystem, der er integreret i massespektrometeret (6.2.1) eller et1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 191
▼M8
selvstændigt forbrændingssystem (6.2.2). Apparatet skal tillade, at der
mindst opnås samme nøjagtighed som anført i punkt 11.
6.2.1.Gennemstrømningssystem
Et sådant system består enten ien grundstofanalysator eller en gaschro-
matograf direkte tilsluttet til et forbrændingssystem.
Til systemer til indføring af prøver i metalkapsler er følgende laboratorie-
udstyr påkrævet:
— mikrosprøjte eller målemikropipette med tilhørende spidser
— laboratorievægt med en aflæsningsnøjagtighed på 1 µg eller bedre
— tang til lukning af kapsler— tinkapsler til flydende prøvemateriale— tinkapsler til fast prøvemateriale
Bemærk:
For at mindske risikoen for fordampning af ethanol fra prøven kan man i
kapslen anbringe et absorberende materiale (f.eks. Chromosorb W 45-60
mesh), som i forvejen har været underkastet en blindprøve til kontrol af,
at det ikke indeholder betydende mængder kulstof, der kan indvirke på
målingerne.
Når der benyttes en grundstofanalysator med indsprøjtningsenhed for
væsker eller et system med gaschromatograf/forbrændingsenhed, er
følgende laboratorieudstyr påkrævet:
— injektionssprøjte til væsker
— hætteglas med tæt lukning og inert membran.
Laboratorieudstyret på ovenstående lister er kun eksempler og kan
erstattes med andet tilsvarende udstyr alt efter, hvilken type forbrændin-
gsapparatur og massespektrometer laboratoriet benytter.
6.2.2.Selvstændigt systemtil prøveforberedelse
I dette tilfælde opsamles carbondioxiden fra forbrændingen af analyse-
prøven og referencen iampuller, som dernæst anbri nges ispetrometerets
to kanaler til isotopanalyse. Der kan benyttes flere typer forbrændingsap-
paratur, som er beskrevet ili tteraturen, f.eks.:
— lukket forbrændingssystem med cirkulerende oxygengas
— grundstofanalysator med helium- og oxygengennemstrømning— forseglet glasampul med kobber(II)oxid som oxidationsmiddel.
7. FORBEREDELSE AF ANALYSEPRØVER
Ethanolen isoleres fra vinen inden isotopbestemmelsen. Isoleringen fore-
tages ved destillation som beskrevet i punkt 3.1 i metode 8 (SNIF-NMR).
For most, koncentreret most og rektificeret koncentreret most skal
sukkeret først forgæres ti l ethanol som beskrevet ipunkt 3.2 imetode 8.
8. FREMGANGSMÅDE
Alle faser iforberedelsen skal udføres uden så betydende tab af ethanol
ved fordampning, at prøvens isotopsammensætning ændres.
Nedenstående beskrivelse bygger på procedurer, der er almindeligt
benyttet ved forbrænding af ethanolprøver i kommercielt tilgængelige
automatiske forbrændingssystemer. Alle andre metoder, der sikrer kvanti-
tativ omdannelse af ethanolprøven til carbondioxid uden tab af ethanol
ved fordampning, kan benyttes til fremstilling af carbondioxid til isotop-
analyse.
Forsøgsprocedure ved brug af grundstofanalysator:
a) Indkapsling af prøverne
— Kapsler, tang og arbejdsbord skal være rene.
— Med tangen tages der en kapsel af passende størrelse.— Med mikropipetten anbringes den fornødne mængde væske i
kapslen.
—Bemærk:
For at få 2 mg kulstof kræves der 3,84 mg absolut ethanol eller
4,17 mg destillat med et alkoholindhold på 92 vægtprocent. Den
fornødne mængde destillat beregnes ud fra den mængde kulstof,
som massespektrometerets følsomhed kræver.
— Kapslen lukkes med tangen.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 192
▼M8
— Hver enkelt kapsel skal være helt tæt tillukket. Er det ikke
tilfældet, må den kasseres og erstattes af en ny.
— Der fremstilles to kapsler med hver prøve.— Kapslerne anbringes på bordet på den automatiske prøveskifter til
grundstofanalysatoren. Alle kapsler skal være omhyggeligt mærket
med fortløbende numre.
— Der anbringes altid kapsler med arbejdsstandarder først og sidst i
en prøveserie.
— Der fordeles kontrolprøver jævnt gennem en prøveserie.
b) Kontrol og justering af instrumenter til grundstofanalyse og masse-
spektrometri
— Temperaturen igrundstofanalysatorens ovn og heli um- og oxygen-
strømmen indstilles således, at forbrændingen af prøven bliver
optimal.
— Det kontrolleres, at der igrundstofanalysatorens og massespek-
trometerets system ikke er lækager (f.eks. ved kontrol af
ionstrømmen for m/z = 28 svarende til N
2).
— Massespektrometeret indstilles til måling af ionstrømsintensiteten
ved m/z = 44, 45 og 46.
— Systemet kontrolleres med kontrolprøver, inden måling af analyse-
prøverne påbegyndes.
c) Gennemførelse af en måleserie
Prøverne på den automatiske prøveskifter på grundstofanalysatoren
(eller chromatografen) føres ind én ad gangen. Carbondioxiden fra
forbrændingen af den enkelte prøve ledes videre til massespektrome-
teret, som måler ionstrømmene. Computeren, der er koblet til
instrumentet, registrerer ionstrømmenes intensitet og beregner δ-
værdierne for hver enkelt prøve (9).
9. BEREGNING
Formålet med metoden er at måle isotopforholdet13C/12C iethanol, der
isoleres fra vin eller produkter, der er fremstillet af druer efter gæring.
Isotopforholdet13C/12C kan udtrykkes ved sin afvigelse fra en arbejdsstan-
dard. Afvigelsen for isotopen kulstof-13 ( δ13C) anføres således på en
delta promille-skala ( δ/1 000) ved sammenligning af resultaterne for
analyseprøven med resultaterne for den arbejdsstandard, der først er kali-
breret i forhold til den primære internationale standard (V-PDB). δ13C-
værdierne beregnes i forhold til arbejdsstandarden efter følgende formel:
δ13Cprøve/std‰ = 1 000 × (Rprøve-Rstd)/Rstd
hvor Rprøveog Rstder isotopforholdene13C/12C for henholdsvis prøven og
den carbondioxid, der benyttes som standard.
δ13C-værdierne beregnes dernæst i forhold til V-PDB efter følgende
formel:
δ13Cprøve/V-PDB‰= δ13Cprøve/std+δ13Cstd/V-PDB+(δ13Cprøve/std×δ13Cstd/V-PDB)/
1 000,
hvor δ13Cstd/V-PDBer den isotopafvigelse, der tidligere er bestemt for
arbejdsstandarden iforhold ti l V-PDB.
I løbet af måleserien kan der forekomme en svag drift, som skyldes
ændringer i instrumentbetingelserne. I så fald må δ13C-værdierne for
prøverne korrigeres efter forskellen mellem den målte δ13C-værdifor
arbejdsstandarden og dens sande værdi, som er fundet ved forudgående
kalibrering mod V-PDB ved sammenligning med et internationalt referen-
cemateriale. Mellem to målinger på arbejdsstandarden kan man antage, at
driften og dermed korrektionen af prøveresultaterne er lineær. Prøven
med arbejdsstandard skal måles både først og sidst i hver måleserie.
Derudfra kan korrektionen for den enkelte prøve beregnes ved lineær
interpolation.
10. KVALITETSSIKRING OG KONTROL
Det kontrolleres, at δ13C- værdien for arbejdsstandarden ikke afviger
mere end 0,5 ‰ fra den sande værdi. Er den det, må spektrometerets
indstilling kontrolleres og eventuelt justeres.
For den enkelte prøve kontrolleres det, at forskellen mellem resultaterne
for de to kapsler, der er målt efter hinanden, ikke er større end 0,3 ‰.
Det endelige resultat for en given prøve er gennemsnittet af de to kapsler.
Er afvigelsen større end 0,3 ‰, må målingen gentages.1990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 193
▼M8
At målingen fungerer korrekt kan kontrolleres ud fra intensiteten af
ionstrømmen ved m/z = 44, som er proportional med den kulstofmængde,
der er indsprøjtet i grundstofanalysatoren. Typisk vil intensiteten af denne
ionstrøm være praktisk taget konstant for de analyserede prøver. En bety-
delig afvigelse kan give mistanke om fordampning af ethanol (f.eks. fra
en ikke helt tæt kapsel) eller ustabilitet i grundstofanalysator eller masse-
spektrometer.
11. METODENS KVALITETSPARAMETRE (nøjagtighed)
Der er foretaget en ringundersøgelse (11.1) med destillater indeholdende
alkohol fra vin, sukkerrør og sukkerroer samt forskellige blandinger heraf.
Der er i denne undersøgelse ikke taget højde for selve destillationen, såsupplerende oplysninger fra andre ringanalyser vedrørende vin (11.2),
herunder serier af egnethedsprøver (11.3), skal også tages i betragtning.
Resultaterne viser, at forskellige destillationssystemer, herunder dem, der
anvendes til SNIF-NMR-målinger, ikke bidrager væsentligt til variationer
ibestemmelsen af δ
13C for ethanol i vin, når de anvendes på hensigts-
mæssig måde. De nøjagtighedsparametre, der er fundet for vin, er
næsten de samme som dem, der er fundet ved ringanalysen (11.1) af
destillater.
11.1.Ringanalyse af destillater
År for interkalibrering: 1996
Antal laboratorier: 20
Antal prøver: 6 dobbelte blindprøverAnalysand: δ
13C for ethanol
Prøvekode Alkohol fra vin Alkohol fra sukkerroer Alkohol fra sukkerrør
A&G 8 0% 1 0% 1 0%
B & C 90 % 10 % 0 %
D & F 0 % 100 % 0 %E & I 90 % 0 % 10 %H & K 100 % 0 % 0 %
J & L 0 % 0 % 100 %
Prøve A/G B/C D/F E/I H/K J/L
Antal laboratorier
efter eliminering af
laboratorier med afvi-
gende resultater19 18 17 19 19 19
Antal accepterede
resultater38 36 34 38 38 38
Gennemsnit ( δ13C) ‰ - 25,32 - 26,75 - 27,79 - 25,26 - 26,63 - 12,54
Sr20,0064 0,0077 0,0031 0,0127 0,0069 0,0041
Standardafvigelse for
repeterbarhed (Sr) ‰0,08 0,09 0,06 0,11 0,08 0,06
Repeterbarhedsgræns-
e r (2,8 × Sr) ‰0,22 0,25 0,16 0,32 0,23 0,18
SR20,0389 0,0309 0,0382 0,0459 0,0316 0,0584
Standardafvigelse for
reproducerbarhed
(SR)‰0,20 0,18 0,20 0,21 0,18 0,241990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 194
▼M8
Prøve A/G B/C D/F E/I H/K J/L
Reproducerbarhedsgr-
ænse R (2,8 × SR)‰0,55 0,49 0,55 0,60 0,50 0,68
11.2.Interkalibrering med to vine og en alkohol
År for interkalibrering: 1996
Antal laboratorier: 14 til destillation af vin, hvoraf 7 også til måling
afδ13C for ethanol ivi n
8 til måling af δ13C for alkoholprøven
Antal prøver: 3 (hvidvin med 9,3 % vol. alkohol, hvidvin med
9,6 % vol. alkohol og alkohol med et alkohol-
indhold på 93 % m/m).
Analysand: δ13C for ethanol
Prøve Rødvin Hvidvin Alkohol
Antal laboratorier 7 7 8
Antal accepterede
resultater778
Gennemsnit ( δ13C) ‰ - 26,20 - 26,20 - 25,08
Varians for reprodu-
cerbarhed SR20,0525 0,0740 0,0962
Standardafvigelse for
reproducerbarhed
(SR)‰0,23 0,27 0,31
Reproducerbarheds-
grænse R (2,8 × SR)‰0,64 0,76 0,87
De deltagende laboratorier benytter forskellige destillationsanlæg. De
isotopbestemmelser δ13C, som ét laboratorium har udført på alle de
destillater, deltagerne sendte tilbage, viser hverken afvigende værdier
eller værdier, der adskiller sig væsentligt fra gennemsnittet. Resultaternes
varians (S2= 0,0059) er af samme størrelsesorden som variansen for repe-
terbarhed Sr2ved interkalibreringen på destillater (11.1).
11.3.Resultaterne af prøverserierne for egnethed til isotopanalyser
Siden december 1994 har der regelmæssigt været afholdt internationale
egnethedsprøver vedrørende isotopbestemmelser af vin og alkohol (destil-
later med 96 % vol. alkohol). På denne måde kan de deltagende
laboratorier kontrollere kvaliteten af deres analyser. Ved en statistisk
behandling af resultaterne kan man danne et skøn over målingernes varia-
tion under reproducerbarhedsbetingelser og dermed estimere parametrene
varians og reproducerbarhedsgrænse. Nedenstående tabel indeholder en
sammenfatning af resultaterne af bestemmelse af δ13C for ethanol ivi ne
og destillater:
DatoVine Destillater
NSRS2
RRNSRS2
RR
December 1994 6 0,210 0,044 0,59 6 0,151 0,023 0,42
Juni1995 8 0,133 0,018 0,37 8 0,147 0,021 0,41
December 1995 7 0,075 0,006 0,21 8 0,115 0,013 0,32
Marts 1996 9 0,249 0,062 0,70 11 0,278 0,077 0,78
Juni1996 8 0,127 0,016 0,36 8 0,189 0,036 0,53September 1996 10 0,147 0,022 0,41 11 0,224 0,050 0,63
December 1996 10 0,330 0,109 0,92 9 0,057 0,003 0,161990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 195
▼M8
DatoVine Destillater
NSRS2
RRNSRS2
RR
Marts 1997 10 0,069 0,005 0,19 8 0,059 0,003 0,16
Juni1997 11 0,280 0,079 0,78 11 0,175 0,031 0,49
September 1997 12 0,237 0,056 0,66 11 0,203 0,041 0,57
December 1997 11 0,127 0,016 0,36 12 0,156 0,024 0,44
Marts 1998 12 0,285 0,081 0,80 13 0,245 0,060 0,69
Juni1998 12 0,182 0,033 0,51 12 0,263 0,069 0,74
September 1998 11 0,264 0,070 0,74 12 0,327 0,107 0,91
Vægtet gennemsnit 0,215 0,046 0,60 0,209 0,044 0,59
N: Antal deltagende laboratorier.
11.4.Repeterbarheds- og reproducerbarhedsgrænser
På grundlag af de forskellige interkalibreringer, der er vist i ovenstående
tabel, kan man for den foreliggende metode, inklusive destillationsfasen,
fastsætte følgende repeterbarheds- og reproducerbarhedsgrænser:
Repeterbarhedsgrænse r: 0,24
Reproducerbarhedsgrænse R: 0,61990R2676 — DA — 18.03.2003 — 007.001 — 196