1987L0094 — DA — 06.01.1988 — 001.001 — 1
Dette dokument er et dokumentationsredskab, og institutionerne påtager sig intet ansvar herfor
►B KOMMISSIONENS DIREKTIV
af 8. december 1986
om tilnærmelse af medlemsstaternes lovgivning vedrørende metoder til efterprøvning af karakte-
ristika, grænseværdier og detonerbarhed for ren ammoniumnitratgødning med højt
nitrogenindhold
(87/94/EØF)
(EFT L 38 af 7.2.1987, s. 1)
Ændret ved:
Tidende
nr. side dato
►M1Kommissionens direktiv 88/126/EØF af 22. december 1987 L 63 12 9.3.1988
Berigtiget ved:
►C1Berigtigelse, EFT L 63 af 9.3.1988, s. 16 (87/94/EØF)
▼B
KOMMISSIONENS DIREKTIV
af 8. december 1986
om tilnærmelse af medlemsstaternes lovgivning vedrørende
metoder til efterprøvning af karakteristika, grænseværdier og deto-nerbarhed for ren ammoniumnitratgødning med højt
nitrogenindhold
(87/94/EØF)
KOMMISSIONEN FOR DE EUROPÆISKE FÆLLESSKABER HAR —
under henvisning til traktaten om oprettelse af Det europæiske økono-
miske Fællesskab,
under henvisning til Rådets direktiv 80/876/EØF af 15. juli 1980 om
indbyrdes tilnærmelse af medlemsstaternes lovgivning verdrørende renammoniumnitratgødning med højt nitrogenindhold(
1), særlig artikel 8,
under henvisning til Rådets direktiv 76/116/EØF af 18. december 1975
om indbyrdes tilnærmelse af medlemsstaternes lovgivning omgødning(
2), særlig artikel 9, stk. 2, og
ud fra følgende betragtninger:
I direktiv 80/876/EØF er der fastsat karakteristika, grænseværdier og en
detonerbarhedsprøve for gødning omhandlet i samme direktiv; i medfør
af artikel 8 fastsættes kontrol-, analyse- og prøvningsmetoderne efterfremgangsmåden i artikel 11 i Rådets direktiv 76/116/EØF;
i direktiv 76/116/EØF er der fastsat officiel kontrol af EØF-gødning
med henblik på at konstatere, at betingelserne i fællesskabsbestemmel-serne for gødningens kvalitet og sammensætning overholdes;
i betragtning af ren ammoniumnitratgødning med højt nitrogenindholds
særlige egenskaber og de heraf følgende krav vedrørende den offentligesikkerhed og arbejdstagernes sundhed og beskyttelse har det vist signødvendigt at fastsætte supplerende fællesskabsregler for sådangødning;
ved den officielle kontrol af EØF-gødning benyttes for ren ammonium-
nitratgødning de prøveudtagnings- og analysemetoder, der er fastsat iKommissionens direktiv 77/535/EØF(
3), ændret ved direktiv 79/138/
EØF(4);
efter samme fremgangsmåde fastsættes antallet af varmecykler, som
prøven i henhold til bilag II til direktiv 80/876/EØF udsættes for indenfor gennemførelsen af detonerbarhedstesterne, samt grænseværdien for
tungmetaller i henhold til billag I i samme direktiv;
den beskrevne metode, der er baseret på lukkede varmecykler, anses
for tilfredsstillende, hvad angår de betingelser, som må tages i betragt-
ning i forbindelse med anvendelsesområdet for direktiv 80/876/EØF;
metoden simulerer ikke nødvendigvis alle de omstændigheder, somkan forekomme i forbindelse med transport som løsvare ad vandveje;
de i dette direktiv fastsatte foranstaltninger er i overensstemmelse med
udtalelse fra Udvalget for tilpasning til den tekniske udvikling af direk-tiver om fjernelse af tekniske handelshindringer vedrørende Gødning—
UDSTEDT FØLGENDE DIREKTIV:
Artikel 1
1. Medlemsstaterne træffer alle nødvendige foranstaltninger for, at
de kontrol-, analyse- og prøvningsmetoder, der benyttes ved den offent-1987L0094 — DA — 06.01.1988 — 001.001 — 2
(1) EFT nr. L 250 af 23. 9. 1980, s. 7.
(2) EFT nr. L 24 af 30. 1. 1976, s. 21.
(3) EFT nr. L 213 af 22. 8. 1977, s. 1.
(4) EFT nr. L 39 af 14. 2. 1979, s. 3.
▼B
lige kontrol af ren ammoniumnitratgødning med højt nitrogenindhold i
henhold til direktiv 80/876/EØF, er i overensstemmelse med bestem-melserne i dette direktivs bilag II og III.
2. I bilag I fastsættes
— det tilladte tungmetalindhold;
— det krævede antal varmecykler for den prøve, der skal underkastes
detonerbarhedsprøven.
Artikel 2
1. Medlemsstaterne træffer alle de nødvendige foranstaltninger for
senest den ►
M130. november 1988 ◄at efterkomme dette direktiv.
De underretter straks Kommissionen herom.
2. Medlemsstaterne meddeler Kommissionen ordlyden af de natio-
nale retsforskrifter, som de udsteder på det område, der er omfattet afdette direktiv.
Artikel 3
Dette direktiv er rettet til medlemsstaterne.1987L0094 — DA — 06.01.1988 — 001.001 — 3
▼B
BILAG I
1.Grænser for tungmetaller i henhold til bilag I, nr. 6, til direktiv 80/876/
EØF.
1.1. Kobberindholdet må ikke overstige 10 mg/kg.1.2. Der gælder ingen grænseværdier for andre tungmetaller.
2.Antal varmecykler i henhold til bilag II til direktiv 80/876/EØF.
Der skal gennemføres fem varmecykler.1987L0094 — DA — 06.01.1988 — 001.001 — 4
▼B
BILAG II
METODER TIL KONTROL AF, AT GRÆNSEVÆRDIERNE I BILAG I
OG II TIL DIREKTIV 80/876/EØF OVERHOLDES
METODE 1: METODER TIL GENNEMFØRELSE AF VARMECYKLER
1.Formål
Denne forskrift fastsætter fremgangsmåderne for gennemførelse af varme-
cykler forud for bestemmelsen af olieabsorption og detonerbarhed i ren
ammoniumnitratgødning med højt nitrogenindhold.
2.Varmecykler omhandlet i bilag I til direktiv 80/876/EØF
2.1.Anvendelsesområde
Denne fremgangsmåde angår gennemførelse af cyklisk varmepåvirkning
før bestemmelse af gødningens olieabsorption.
2.2.Princip og definition
I en Erlenmeyerkolbe opvarmes prøven fra stuetemperatur til 50 ºC og
holdes ved denne temperatur i to timer (fase ved 50 ºC). Prøven afkøles
dernæst til 25 ºC og holdes ved denne temperatur i to timer (fase ved
25 ºC). En fase ved 50 ºC efterfulgt af en fase ved 25 ºC udgør tilsammen
en varmecylkus. Efter aft have gennemgået to varmecykler opbevaresmåleprøven ved 20 ± 3 ºC, indtil olieabsorptionen bestemmes.
2.3.Apparatur
Sædvanligt laboratorieapparatur, herunder:
— termostaterede vandbade på henholdsvis 25 (± 1) ºC og 50 (± 1) ºC,
— Erlenmeyerkolber på 150 ml.
2.4.Fremgangsmåde
Hver måleprøve på 70 (± 5) anbringes i en Erlenmeyerkolbe, som lukkes
med en prop.
Alle kolberne flyttes hver anden time fra 50 ºC-badet til 25 ºC-badet og
tilbage igen.
Vandet i hvert bad holdes ved konstant temperatur og holdes i bevægelse
ved hurtig omrøring. Vandet skal nå op til prøvens niveau.
Propperne beskyttes mod kondensation med en skumgummihætte.
3.Varmecykler til brug i bilag II til direktiv 80/876/EØF
3.1.Anvendelsesområde
Denne fremgangsmåde angår gennemførelse af cyklisk varmepåvirkning
før gennemførelse af detonerbarhedsprøven.
3.2.Princip og definition
Måleprøven opvarmes fra normal temperatur til 50 ºC og holdes ved
denne temperatur i en time (fase ved 50 ºC). Den afkøles dernæst til
25 ºC og holdes ved denne temperatur i en time (fase ved 25 ºC). En
fase ved 50 ºC efterfulgt af en fase ved 25 ºC udgør tilsammen en varme-
cyklus.
Efter at have gennemgået varmecyklerne opbevares prøven ved 20
(± 3) ºC, indtil detonerbarhedsprøvningen gennemføres.
3.3.Apparatur
— et vandbad, der kan termostateres i temperaturområdet 20 til 51 ºC,
med en opvarmnings- og afkølingshastighed på mindst 10 ºC/h, eller
to vandbade, hvoraf det ene er termostateret ved20 ºC, det andet ved
51 ºC. Vandet i badet (badene) holdes under stadig omrøring, og
vandbadet skal være stort nok til at sikre rigelig vandcirkulation;
— en fuldstændig vandtæt beholder af rustfrit stål med et termoelement
midt i. Beholderens udvendige bredde er 45 (± 2) mm, og vægtyk-
kelsen er 1,5 mm (se figur 1).1987L0094 — DA — 06.01.1988 — 001.001 — 5
▼C1
▼B
▼B
Beholderens højde og længde kan vælges i overensstemmelse med
vandbadets dimensioner, f.eks. længde 600 mm og højde 400 mm.
3.4.Fremgangsmåde
En tilstrækkelig mængde gødning til en enkelt detonationsprøve anbringes
i beholderen, som dernæst lukkes med låget.
Beholderen anbringes i vandbadet, vandet opvarmes til 51 ºC, og tempe-
raturen midt i gødningen måles. En time efter at temperaturen i prøvens
midte er nået op på 50 ºC, afkøles vandet. En time efter aft temperaturen
i prøvens midte er nået ned på 25 ºC, startes opvarmningen på ny, og den
anden cyklus er begyndt. Såfremt der anvendes to vandbade flyttes behol-
deren fra det ene bad til det andet efter hver opvarmnings- h.h.v.
afkølingsperiode.
Figur 1
METODE 2: BESTEMMELSE AF OLIEABSORPTION
1.Formål og anvendelsesområde
Denne forskrift fastsætter fremgangsmåden for bestemmelse af olieab-
sorptionen i rene ammoniumnitratgødninger med højt nitrogenindhold.
Metoden kan anvendes til både prillede og granulerede gødninger, der
ikke indeholder olieopløselige stoffer.
2.Definition
En gødnings olieabsorption: Den mængde olie, gødningen absorberer,
bestemt under de specificerede betingelser og udtrykt i vægtprocent.
3.Princip
Fuldstændig nedsænkning af prøven i gasolie i et givet tidsrum, efterfulgt
af fjernelse af overskydende olie under specificerede betingelser. Måling
af prøveportionens masseforøgelse.
4.Reagens
Gasolie
Viscositet max.: 5 mPa.s. ved 40 ºC1987L0094 — DA — 06.01.1988 — 001.001 — 6
▼C1
▼B
▼B
Massefylde: 0,8 til 0,85 g/ml ved 20 ºC
Svovlindhold: ≤1,0 % (m/m)
Aske:≤0,1 % (m/m).
5.Apparatur
Sædvanligt laboratorieapparatur samt:
5.1. Vægt til vejning med 0,01 g nøjagtighed.5.2. Bægerglas på 500 ml.5.3. Tragt af plast, helst med cylinderformet overdel, diameter ca. 200 mm.5.4. Sigte, der passer i tragten (5.3), med maskevidde 0,5 mm.
NB:Tragtens og sigtens størrelse er afpasset, så at kun få korn ligger
oven på hinanden, og olien let kan løbe af.
5.5. Filtrerpapir, hurtig blød kvalitet, vægt 150 g/m
2.
5.6. Papirservietter (laboratoriekvalitet).
6.Udførelse
6.0. Der gennemføres to enkeltbestemmelser hurtigt efter hinanden på en og
samme prøve.
6.1. Partikler på under 0,5 mm udskilles ved hjælp af prøvesigten (5.4). Til en
enkelt bestemmelse afvejes ca. 50 g af prøven med 0,01 g nøjagtighed i
bægerglasset (5.2).
Der tilføjes så meget gasolie (4), at partiklerne er fuldstændig dækket, og
der omrøres forsigtigt for at sikre, at deres overflader er fuldstændigt
fugtede. Prøven står tildækket under urglas en time ved 25 (± 2) ºC.
6.2. Bægerglassets indhold filtreres gennem tragten (5.3), hvorpå sigten (5.4)
er anbragt. Delmængden henstår på sigten i en time, således at stør-
stedelen af den overskyldende olie kan dryppe af.
6.3. På et glat underlag lægges to arkfiltrerpapir (5.5) (ca. 500 × 500 mm)
oven på hinanden. Ca. 4 cm fra kanten bøjes alle fire sider på begge ark
op, så partiklerne ikke kan rulle ned. Midt på filtrerpapiret lægges to lag
sugende papirservietter (5.6), hvorpå sigtens (5.4) indhold kvantitativt
hældes op og fordeles jævnt med en blød flad pensel. ►C1Efter to
minutter trækkes servietterne væk, så partiklerne ruller ned på filtrerpa-
piret nedenunder, hvor de fordeles jævnt med penslen. ◄
Et nyt ark filtrerpapir, hvis kanter er bøjet om som beskrevet ovenfor,
lægges oven på prøven, og med en cirkulær bevægelse rulles partiklerne
rundt mellem filtrerpapirarkene under let tryk. For hver ottende cirkulære
bevægelse afbrydes aftørringen, og filtrerpapirets modstående kanter
løftes op to og to, så de partikler, der er rullet ud til kanten, atter kommer
ind på midten. Der gås frem på følgende måde: Når der er foretaget fire
cirkulære bevægelser med og fire mod uret, rulles partiklerne ind på
midten som beskrevet ovenfor. Denne operation foretages i alt tre gange
(24 cirkulære bevægelser, opløftning af kanten to gange). Derefter
skubbes forsigtigt et nyt ark filtrerpapir ind mellem det nederste og det
næstnederste ark, og ved at løfte kanterne på sidstnævnte ark op, rulles
partiklerne over på det nye ark. Partiklerne dækkes med et nyt ark filtrer-
papir, og den ovenfor beskrevne aftørringsoperation gentages.
Umiddelbart herefter hældes partiklerne ned i en tareret skål, og ved
tilbagevejning bestemmes måleprøvens vægt og dens indhold af gasolie
med en nøjagtighed på 0,01 g.
6.4.Gentagelse af aftørringsoperationen og tilbagevejning
Hvis måleprøven har absorberet mere end 2,00 g gasolie, hældes den over
på nye arkfiltrerpapir, og der gennemføres en ny aftørringsoperation ved
at løfte hjørnerne som beskrevet ovenfor i afsnit 6.3 (2 × 8 cirkulære
bevægelser, opløftning af kanten en gang). Derefter tilbagevejes
måleprøven.1987L0094 — DA — 06.01.1988 — 001.001 — 7
▼C1
▼B
▼B
7.Angivelse af resultater
7.1.Beregningsmåde og -formel
Olieabsorpetionen for hver enkelt bestemmelse (6.0) i vægtprocent af den
sigtede prøve er givet ved ligningen:
olieabsorption ¼m2/C0m1
m1/C2100
hvor
m1= massen i gram af den sigtede måleprøve (6.1), og
m2= massen i gram af måleprøven, henholdsvis 6.3 eller 6.4, som
resultat af den sidste tilbagevejning.
To enkeltbestemmelser noteres, og som endeligt resultat angives deres
aritmetiske gennemsnit.
METODE 3: BESTEMMELSE AF BRÆNDBARE BESTANDDELE
1.Formål og anvendelsesområde
Denne forskrift fastsætter fremgangsmåden for bestemmelse af brændbare
bestanddele i ren ammoniumnitratgødning med højt nitrogenindhold.
2.Princip
Først fjernes med en syre carbondioxid hidrørende fra uorganiske fyld-
stoffer. De organiske forbindelser oxideres med chromsvovlsyre. Det
dannede carbondioxid absorberes i en bariumhydroxidopløsning. Bund-
faldet opløses i saltsyre og måles ved tilbagetitrering med en
natriumhydroxidopløsning.
3.Reagenser
3.1.
Chrom(VI)-oxid, CrO3.
3.2.
Svovlsyre fortyndet til 60 % (v/v): 640 ml svovlsyre (massefylde ved
20 ºC = 1,83g/ml) hældes forsigtigt ned i 360 ml vand i et 1 liters bæger-glas.
3.3. Sølnitratopløsning, 0,1 M.
3.4. Bariumhydroxidopløsning:
15 g bariumhydroxid (BA (OH)
2,8H2O) afvejes og opløses fuldstændigt
i varmt vand. Efter afkøling overføres opløsningen til en 1 liters
målekolbe, og der fyldes op til mærket med vand. Der filtreres gennem
foldefilter.
3.5. Standard saltsyreopløsning, 0,1 M.3.6. Standard natirumhydroxidopløsning, 0,1 M.
3.7. Vandig bromphenolblåt-opløsning, 0,4 g/l.
3.8. Phenolphthaleinopløsning, 2 g/l i 60 % (v/v) ethanol.
3.9. Natronasbest med en partikelstørrelse på 1,0 til 1,5 mm.
3.10. Demineraliseret vand, friskafk ogt (fjernelse af C0
2).
4.Apparatur
4.1. Sædvanligt laboratorieudstyr, herunder specielt:
— filterdigel på 15 ml med plade af sintret glas; pladediameter: 20 mm;
højde i alt: 50 mm; porøsitet 4 (porediameter 5 til 15 µm)
— 600 ml bægerglas.
4.2. Komprimeret nitrogen.
4.3. Apparat bestående af følgende dele, om muligt samlet med kugleslib (se
figur 2):1987L0094 — DA — 06.01.1988 — 001.001 — 8
▼C1
▼B
▼C1
▼B
▼C1
▼B
▼B
4.3.1. absorptionsrør A, ca. 200 mm langt og med en diameter på 30 mm, fyldt
med natronasbest (3.9), som holdes på plads med glasuldspropper,
4.3.2. reaktionskolbe B på 500 ml, rundbundet og med siderør,
4.3.3. punktopdelt fraktioneringsrør på ca. 150 mm (C),
4.3.4 svaler C, med dobbelt overflade, ca. 200 mm lang,
4.3.5. drechselflaske D, der skal tilbageholde eventuelt overdestilleret syre,
4.3.6. isbad E til afkøling af drechselflasken,
4.3.7. to absorptionsflasker F1og F2med en diameter på 32 til 35mm og med
gasfordeler bestående af en 10 mm plade af sintret glas med lav porøsitet,
4.3.8. vakuumpumpe samt vakuumregulator G bestående af et T-rør, der er
indskudt i ledningen, og hvis siderør er forbundet med et kapilarrør ved
hjælp af et stykke gummislange, hvorpå der er anbragt en skrueklemme.
Advarsel:Brugen af kogende chromsvovlsyre i et apparat med reduceret tryk er en
farlig operation og kræver visse nødvendige foranstaltninger.
5.Fremgangsmåde
5.1.Afvejning
Der afvejes ca. 10 g ammoniumnitrat med en nøjagtighed på 0,001 g.
5.2.Fjernelse af carbonater
Den afvejede prøve anbringes i reaktionskolben B, og der tilsættes 100 ml
H
2SO4(3.2). Prøven opløses i ca. 10 min. ved stuetemperatur. Apparatet
samles som vist på figuren: absorptionsrøret (A) forbindes i den ene ende
til nitrogenkilden (4.2) via en gaslås (fælde) med en 5 til 6 mm kviksølv-
søjle og i den anden ende til tilførselsrøret, som befinder sig i
reaktionskolben. Det punktopdelte fraktioneringsrør (C ′) og svaleren (C)
anbringes, og der åbnes for kølevandet til svaleren. Efter indstilling afnitrogenstrømmen, så der fremkommer en moderat gasstrøm gennem
opløsningen, bringes denne til moderat kogning i 2 min. Hvis der stadig
udvikles bobler fortsættes kogningen i 30 min. Opløsningen afkøles
dernæst i mindst 20 min. under en nitrogenstrøm.
Monteringen af apparatet færdiggøres som vist på figuren ved at forbinde
svaleren med drechselflasken (D) og denne med absorptionsflaskerne F
1og F2. Nitrogenstrømmen må ikke afbrydes under monteringen. Der
hældes hurtigt 50 ml bariumhydroxidopløsning (3.4) i hver af absorpti-
onsflaskerne.
Der ledes en nitrogenstrøm gennem opløsningen i ca. 10 min. Opløs-
ningen skal forblive klar i absorptionsflaskerne. Hvis ikke, gentages
processen til fjernelse af carbonater.
5.3.Oxidation og absorption
Efter fjernelse af tilledningsrøret for nitrogen tilsættes hurtigt via side-
røret til reaktionskolben (B) 20 g chromtrioxid (3.1) og 6 ml
sølvnitratopløsning (3.3). Apparatet forbindes med vakuumpumpen, ognitrogenstrømmen indstilles på en sådan måde, at der fremkommer en
konstant gasstrøm gennem de sintrede plader i de to absorptionsflasker
F
1og F2.
Reaktionskolben (B) opvarmes til kogning, som fortsætter i halvanden
time(1). Det kan være nødvendigt at benytte vakuumregulatoren (G) til
indstilling af nitrogenstrømmen, da det udfældede bariumcarbonat kan
tilstoppe de sintrede plader. Procesdelen er tilfredsstillende gennemført,
når bariumhydroxidopløsningen i absorptionsflasken F2ikke bliver uklar.
Hvis den gør dette, gentag proceduren. Opvarmningen standses, og appa-
ratet adskilles. Begge fordelere skylles indvendigt og udvendigt, idet
skyllevandet opsamles i den tilsvarende absorptionsflaske. Efter tur
anbringes de to fordelere i et 600 ml bægerglas, som senere skal benyttes
til bestemmelsen.
►C1Indholdet af absorptionsflaske F2og derefter indholdet af absorpti-
onsflaske F1, vakuumfiltreres hurtigt på glasfilterdigelen. Bundfaldet1987L0094 — DA — 06.01.1988 — 001.001 — 9
(1) For de fleste organiske stoffer er en reaktionstid på 1½ time tilstrækkeligt, når der er
sølvnitrat til stede som katalysator.▼C1
▼B
▼B
skylles ud med vand (3.10) og vaskes på filterdigelen med 50 ml af dette
vand. Digelen anbringes i bægerglasset på 600 ml, og der tilsættes ca.
100 ml afkogt vand (3.10). ◄Der hældes 50 ml kogt vand i hver
absorptionsflaske, og en nitrogenstrøm sendes gennem fordelerne i
5 min., hvorefter vandet overføres til bægerglasset. Denne procedure
gentages for at sikre, at fordelerne renses omhyggeligt.
5.4.Bestemmelse af carbonatindhold stammende fra organisk kulstof
►C1Der sættes fem dåber phenolphthaleïn (3.8) til bægerglasset,
hvorved opløsningen bliver rød. Derefter tilsættes saltsyre (3.5) dråbevis
indtil omslagspunktet. ◄Opløsningen skylles godt ind i digelen, og det
kontrolleres, at opløsningen ikke farves rød. Efter tilsætning af fem
dråber bromphenolblåt titreres der med saltsyre (3.5) til omslag til gult,
hvorefter der tilsættes oveskud på 10 ml saltsyre.
Opløsningen koges i højst 1 min. Det kontrolleres nøje, at der i væsken
ikke er uopløst bundfald.
Efter afkøling tilbagetitreres der med natirumhydroxidopløsning (3.6).
6.Blindprøve
Der foretages en blindprøve, hvor der følges samme fremgangsmåde og
anvendes samme mængder af alle reagenser.
7.Angivelse af resultater
Indholdet af brandbare bestanddele udtrykt i vægtprocent kulstof af
prøven er givet ved formlen:
C%¼0;06/C2V1/C0V2
E
hvor
E er massen i g af prøvmængden,
V1er det samlede volumen i ml af 0,1 M saltsyre, der er tilsat efter
phenolphthaleinets omslag, og
V2er volumet i ml af 0,1 M natriumhydroxidopløsning, der er anvendt
til tilbagetitreringen.1987L0094 — DA — 06.01.1988 — 001.001 — 10
Figur 2
A = Absorptionsrør fyldt med natronasbest
B = Reaktionskolbe
C′ = Punkopdelt fraktioneringsrør (Vigreux) på 150 mm
C = 200 mm svaler med dobbelt overfladeD = Drechselflaske på 250 ml
E = Isbad
F
1og F2= Absorptionsflasker
Diameter 32 - 35 mm, forsynet med kugleslib
Fordelere: (10 mm) plader af sintret glas
G = Vakuumregulator
▼B1987L0094 — DA — 06.01.1988 — 001.001 — 11
▼B
METODE 4: BESTEMMELSE AF pH-VÆRDIEN
1.Formål og anvendelsesområde
Denne forskrift fastsætter fremgangsmåden for måling af pH-værdien i en
opløsning af ren ammoniumnitratgødning med højt nitrogenindhold.
2.Princip
Måling af pH i en ammoniumnitratopløsning ved hjælp af et pH-meter.
3.Reagenser
Carbondioxidfrit destilleret eller demineraliseret vand.
3.1.Bufferopløsning, ph 6,88 ved 20 ºC
3,40 (± 0,01) g kaliumdihydrogenortophosphat (KH2PO4) opløses i ca.
400 ml vand. Dernæst opløses 3,55 (± 0,01) g dinatriumhydrogenortop-
hosphat (Na2HPO4) i ca. 400 ml vand. De to opløsninger overføres
kvantitativt til en 1000 ml målekolbe, hvorefter der fyldes op til mærket
og blandes. Denne opløsning opbevares i en lufttæt beholer.
3.2.Bufferopløsning, pH 4,00 ved 20 ºC
10,21 (± 0,01)g kaliumhydrogenphthalat (KHC8O4H4) opløses i vand og
overføres kvantitativt til en 1 000 ml målekolbe, hvorefter der fyldes op
til mærket og blandes.
Denne opløsning opbevares i en lufttæt beholder.
3.3. De i handelen værende pH-standardopløsninger kan benyttes.
4.Apparatur
pH-meter med glas- og kalomelelektrode eller tilsvarende og med en
følsomhed på 0,05 pH-enheder.
5.Fremgangsmåde
5.1.Kalibrering af pH-meteret
pH-meteret (4) kalibreres ved 20 (± 1) ºC ved hjælp af bufferopløsnin-
gerne (3.1), (3.2) eller (3.3). En svag nitrogenstrøm ledes hen over
opløsningens overflade under hele målingen.
5.2.Bestemmelse
Der hældes 100,0 ml vand på 10 (± 0,01) g prøve i et 250 ml bægerglas.
Uopløselige bestanddele fjernes ved filtrering, dekantering eller centrifu-
gering af væsken. Den klare opløsnings pH-værdi måles ved 20 (± 1) ºC
på samme måde som ved kalibrering af pH-meteret.
6.Angivelse af resultater
Resultatet angives i pH-enheder med 0,1 enheds nøjagtighed, og tempera-
turen anføres.
METODE 5: BESTEMMELSE AF PARTIKELSTØRRELSER
1.Formål og anvendelsesområde
Denne forskrift fastsætter fremgangsmåden for sigtning af ren ammoni-
umnitratgødning med højt nitrogenindhold.
2.Princip
Måleprøven sigtes enten manuelt eller mekanisk over tre sigter. Når den
på hver sigte tilbageholdte masse er bestemt, beregnes den procentdel
materiale, der har passeret de krævede sigter.
3.Apparatur
3.1. Standardkontrolsigter med diameter 200 mm og med trådvæv med
maskevidder på henholdsvis 2,0 mm, 1,0 mm og 0,5 mm, samt et låg og
en opsamlingsskål hertil.
3.2. Vægt til vejning med 0,1 g nøjagtighed.1987L0094 — DA — 06.01.1988 — 001.001 — 12
▼B
3.3. Mekanisk rysteapparat til sigterne (eventuelt), som kan bevæge
måleprøven i både vertikal og horisontal retning.
4.Fremgangsmåde
4.1. Prøven deles repræsentativt i portioner på ca. 100 g.4.2. En af disse portioner vejes med 0,1 g nøjagtighed.
4.3. Sigtesættet anbringes i følgende rækkefølge (nedefra): opsamlingsskål,
0,5 mm, 1 mm og 2 mm, og den vejede målerprøve anbringes på den
øverste sigte. Låget sættes på sigtesættet.
4.4. Der rystes manuelt eller på rysteapparat i såvel vertikal som horisontal
retning, idet der ved manuel rystning bankes let af og til. Der rystes i
10 min., eller indtil den mængde, der passerer gennem hver sigte i
1 min; er mindre end 0,1 g.
4.5. Sigterne fjernes en efter en, og det tilbageholdte materiale opsamles,
eventuelt ved forsigtig børstning fra bagsiden med en blød børste.
4.6. Det på hver sigte tilbageholdte materiale og materialet i opsamlingsskålen
vejes med 0,1 g nøjagtighed.
5.Vurdering af resultaterne
5.1. De enkelte masser omregnes til procentdelen af summen af disse masser
(ikke af den oprindelige mængde).
Procentdelen i opsamlingsskålen (dvs. < 0,5 mm) beregnes: A %.
Procentdelen tilbageholdt på 0,5 mm-sigten beregnes: B %.Den procentdel, der er passeret 1,0 mm beregnes: (A + B) %.
Summen af de enkelte masser skal ligge inden for 2 % af den oprindeligt
udtagne masse.
5.2. Der foretages mindst to særskilte analyser, og de enkelte resultater for A
må højst afvige 1 % absolut fra hinanden, og for B højst 1,5 % absolut.
Hvis dette ikke er tilfældet, gentages prøven.
6.Angivelse af resultater
Gennemsnittet af de to værdier for A og for A + B anføres.
METODE 6: BESTEMMELSE AF CHLORINDHOLDET (MÅLT SOM
CHLORIDION)
1.Formål og anvendelsesområde
Denne forskrift fastsætter fremgangsmåden for bestemmelse af chlorind-
holdet (målt som chloridion) i ren ammoniumnitratgødning med højt
nitrogenindhold.
2.Princip
Chloridioner opløst i vand, bestemmes ved potentiometrisktitrering med
sølvnitrat i surt medium.
3.Reagenser
Destilleret eller demineraliseret vand uden indhold af chlorid.
3.1. Acetone, p.a.
3.2. Koncentreret salpetersyre (massefylde 1,40 g/ml ved 20 ºC).
3.3. Sølvnitrat, 0,1 M standardopløsning. Denne opløsning opbevares i en
brun glasflaske.
Ca. 17 g sølvnitrat opløses i vand og fortyndes til 1 l.
3.4. Sølvnitrat, 0,004 M standardopløsning; denne opløsning tilberedes umid-
delbart forud for anvendelsen ved fortynding af 3.3.
3.5. Kaliumchlorid, 0,1 M standardreferenceopløsning. Der afvejes med en
nøjagtighed på 0,1 mg 3,7276 g kaliumchlorid, som forinden er tørret i
en time i en ovn ved 130 ºC og afkølet til stuetemperatur i en ekssikkator.1987L0094 — DA — 06.01.1988 — 001.001 — 13
▼C1
▼B
▼B
Denne mængde opløses i lidt vand, hvorefter opløsningen overføres kvan-
titativt til en 500 ml målekolbe; der fyldes op til mærket og blandes.
3.6. Kaliumchlorid, 0,004 M standardreferenceopløsning; denne opløsning
tilberedes umiddelbart forud for anvendelsen.
4.Apparatur
4.1. Potentiometer med sølvindikatorelektrode og calomel-referenceelektrode,
med følsomhed 2 mV og måleområde −500 til + 500 mV.
4.2. Bro indeholdende en mættet kaliumnitratopløsning, forbundet med calo-
melelektroden (4.1) og lukket i enderne med porøse propper.
Bemærk: Denne bro er ikke nødvendig, såfremt der anvendes elektroder
af sølv og kviksølv(I)sulfat.
4.3. Magnetomrører med teflonbelagt pind.4.4. Mikroburette med fin spids, med streginddeling på 0,01 ml.
5.Fremgangsmåde
5.1.Standardisering af sølvnitratopløsningen
5,00 ml og 10,00 ml standardreference-kaliumchloridopløsning (3.6)
anbringes i to lave bægerglas af passende størrelse (f.eks. 250 ml). Den
nedenfor omhandlede titrering udføres på indholdet af hvert bægerglas.
5 ml salpetersyreopløsning (3.2) og 120 ml acetone (3.1) tilsættes tillige
med så meget vand, at det samlede rumfang bliver ca. 150 ml. Magnetp-
inden (4.3) placeres i bægerglasset, hvorefter omrøreren sættes i
bevægelse.
Sølvelektroden (4.1) og den frie ende af broen (4.2) nedsænkes i opløs-
ningen, elektroderne tilsluttes potentiometeret (4.1), og startpotentialet
registreres, efter at apparatet er nulstillet.
Der titreres med anvendelse af mikroburetten (4.4), idet der først tilsættes
henholdsvis 4 eller 9 ml af den sølvnitratopløsning, der svarer til den
standardreference-kaliumchloridopløsning, der anvendes. Tilsætningen af
opløsningen fortsættes i portioner på 0,1 ml for så vidt angår 0,004 M
opløsningerne og i portioner på 0,05 ml for såvidt angår 0,1 M opløsnin-
gerne. Efter hver tilsætning ventes der, indtil potentialet er stabiliseret.
De tilsatte rumfang og de tilsvarende potentialværdier opføres i de første
to kolonner i en tabel.
I tabellens tredje kolonne noteres de successive stigninger ( ∆
1E) i poten-
tialet E. I den fjerde kolonne noteres de positive eller negative forskelle
(∆2E) mellem stigningerne i potentialet ( ∆1E). Titreringens slutpunkt er
nået, når tilsætning af 0,1 eller 0,05 ml (V1) sølvnitratopløsning giver
den maksimale værdi af ∆1E. Til beregning af det nøjagtige volumen
(Veq) sølvnitratopløsning, der er tilsat indtil reaktionens slutpunkt,
anvendes formlen
Veq¼V0þV1/C2b
B/C18/C19
hvor
V0er det samlede volumen (i milliliter) sølvnitratopløsning, umiddelbart
inden tilsætning af den portion, som giver den største stigning i ∆1E;
V1er volumenet (i milliliter) af den sidst tilsatte portion sølvnitratopløs-
ning (0,1 eller 0,05 ml);
b er den sidste positive værdi af ∆2E;
B er summen af de numeriske værdier af den sidste positive værdi af ∆2E
og den første negative værdi af ∆2E, se tabel 1.
5.2.Blindprøve
Der udføres en blindprøve, som der tages hensyn til ved beregningen af
det endelige resultat.1987L0094 — DA — 06.01.1988 — 001.001 — 14
▼B
Resultatet V4af blindprøven på reagenserne gives i milliliter ved formlen
V4=2 V3−V2
hvorV
2er værdien i milliliter af det nøjagtige volumen (Veq) sølvnitratopløs-
ning, der er anvendt til titrering af 10 ml af den anvendte
kaliumchloridstandardreferenceopløsning;
V3er værdien i milliliter af det nøjagtige volumen (Veq) sølvnitratopløs-
ning, der er anvendt til titrering af 5 ml af den anvendte
kaliumchloridstandardreferenceopløsning.
5.3.Kontrolforsøg
Blindprøven kan samtidig tjene som kontrol med, at apparaturet fungerer
tilfredsstillende, og at analysen udføres korrekt.
5.4.Bestemmelse
Der udtages en prøve på 10 til 20 g, som afvejes med en nøjagtighed på
0,01 g.
Den afvejede portion overføres kvantitativt til et 250 ml bægerglas. Der
tilsættes 20 ml vand, 5 ml salpetersyreopløsning (3.2) og 120 ml acetone
(3.1), hvorefter der fortyndes med vand op til et samlet volumen på ca.150 ml.
Magnetpinden (4.3) placeres i bægerglasset, som anbringes på omrøreren,
der derefter sættes i bevægelse. Sølvelektroden (4.1) og den frie ende af
broen (4.2) nedsænkes i opløsningen, elektroderne tilsluttes potentiome-
teret (4.1), og startpotentialet noteres, efter at apparatet er nulstillet.
Der titreres med sølvnitratopløsningen, som tilsættes i portioner på 0,1 ml
fra mikroburetten (4.4). Efter hver tilsætning afventes stabilisering af
potentialet. Titreringen fortsættes som specificeret under 5.1 begyndende
fra det 4. afsnit: »De tilsatte rumfang og de tilsvarende potentialværdier
opføres i de første to kolonner i en tabel …«
6.Angivelse af resultaterne
Resultaterne af analysen udtrykkes som det procentvise chlorindhold i
prøven, som den er modtaget til analyse.
Det procentvise chlorindhold (Cl) beregnes ved hjælp af formlen:
Cl %¼0;03545 /C2T/C2V5/C0V4 ðÞ /C2 100
m
hvor
T er den anvendte sølvnitratopløsningsmolaritet;
V4er resultatet i milliliter af blindprøven (5.2);
V5er værdien i milliliter af Veq fundet under bestemmelsen (5.4);
m er prøvemassen i gram.1987L0094 — DA — 06.01.1988 — 001.001 — 15
▼B
Tabel 1
EKSEMPEL
Volumen af sølvni-
tratopløsning
VPotential
E∆1E ∆2E
ml mV
4,80 176
35
4,90 211 + 37
72
5,00 283 − 49
23
5,10 306 − 10
13
5,20 319
Veq¼4;9þ0;1/C237
37þ49¼4;943
METODE 7: BESTEMMELSE AF KOBBER
1.Formål og anvendelsesområde
Denne forskrift fastsætter fremgangsmåden for bestemmelse af kobber i
ren ammoniumnitratgødning med højt nitrogenindhold.
2.Princip
Prøven opløses i fortyndet saltsyre, og kobberindholdet bestemmes ved
atomabsorptionsspektrofotometri.
3.Reagenser
3.1. Saltsyre (d = 1,18 g/ml)3.2. Saltsyre, 6 M3.3. Saltsyre, 0,5 M3.4. Ammoniumnitrat
3.5. Hydrogenperoxid, 30 %
3.6. Kobberopløsning (stamopløsning)(
1): 1 g rent kobber afvejes med 0,001 g
nøjagtighed og opløses i 25 ml 6 M saltsyre (3.2), hvorefter der tilsættes
5 ml hydrogenperoxid (3.5.) i portioner og fortyndes til 1 l med vand.
►C11 ml af denne opløsning indeholder 1 000 µg kobber (Cu). ◄
3.6.1. Kobberopløsning (fortyndet): 10 ml stamopløsning (3.6) fortyndes til
100 ml med vand, hvorefter 10 ml af denne opløsning fortyndes til
100 ml med vand. ►C11 ml af den endelige opløsning indeholder
10 µg kobber (Cu). Denne opløsning fremstilles umiddelbart før
brugen. ◄
4.Apparatur
Atomabsorptionsspektrofotometer med kobberlampe (324,8 nm).1987L0094 — DA — 06.01.1988 — 001.001 — 16
(1) De i handelen værende standardkobberopløsninger kan benyttes.
▼B
5.Fremgangsmåde
5.1.Fremstilling af analyseopløsninger
Med 0,001 g nøjagtighed afvejes 25 g af prøven, som anbringes i et
400 ml bægerglas, hvorefter der forsigtigt tilsættes 20 ml saltsyre (3.1)
(der kan indtræde en voldsom reaktion som følge af carbondioxidudvik-ling). Om nødvendigt tilsættes mere saltsyre. Når gasudviklingen er
standset, inddampes der til tørhed på dampbad, medens der af og til
omrøres med en glasstav. Der tilsættes 15 ml 6 M saltsyre (3.2) og
120 ml vand. Der omrøres med glasstaven, som man lader stå i bæger-
glasset, og dette tildækkes med er urglas. Opløsningen koges svagt,
indtil alt materialet er opløst, og der afkøles.
Opløsningen overføres kvantitativt til en 250 ml målekolbe, idet bæger-
glasset skylles med 5 ml 6 M saltsyre (3.2) og to gange med 5 ml
kogende vand. Der fyldes op til mærket med 0,5 M saltsyre (3.3) og
blandes omhyggeligt.
Der filtreres gennem kobberfrit filtrerpapir(
1), idet de første 50 ml bort-
kastes.
5.2.Blindprøve
Der fremstilles en blindprøve, hvor kun prøvematerialet er udeladt, og der
tages hensyn hertil ved beregningen af de endelige resultater.
5.3.Bestemmelse
5.3.1. Fremstilling af analyse- og blindprøveopløsninger
Analyseprøveopløsningerne (5.1) og blindprøveopløsningen (5.2)
fortyndes med 0,5 M saltsyre (3.3) til en kobberkoncentration, der ligger
inden for spektrofotometerets optimale måleområde. Der kræves normalt
ingen fortynding.
5.3.2. Fremstilling af kalibreringsopløsningerne
Ved fortynding af standardopløsningen (3.6.1) med 0,5 M saltsyre (3.3)
fremstilles mindst fem standardopløsninger inden for spektrofotometrets
optimale målcområde (0 til 5,0 µg Cu/ml). Førend der fyldes op til
mærket, sættes der til hver opløsning ammoniumnitrat (3.4) til en koncen-
tration på 100 mg/ml.
5.4.Måling
Spekttofotometret (4) indstilles ved en bølgelængde på 324,8 nm med en
oxiderende luft-/acetylen-flamme. Tre gange indsprøjtes i rækkefølge
kalibreringsopløsningen (6.3.1), idet instrumentet skylles igennem med
destilleret vand mellem hver indsprøjtning. Kalibreringskurven optegnes
med absorbansgennemsnittet for hver standardopløsning som ordinat og
den tilsvarende kobberkoncentration i µg/ml som abscisse. Kobberkon-
centrationen i den endelige analyse- og blindprøveopløsninger
bestemmes ud fra kalibreringskurven.
6.Angivelse af resultater
Prøvens kobberindhold beregnes under hensyntagen til måleprøvens vægt
og fortyndingerne under analysen. Resultatet angives som mg Cu/kg.1987L0094 — DA — 06.01.1988 — 001.001 — 17
(1) Whatman 541 eller tilsvarende.▼C1
▼B
▼B
BILAG III
BESTEMMELSE AF DETONERBARHED
1.Formål og anvendelsesområde
Denne forskrift fastsætter fremgangsmåden for bestemmelse af detoner-
barhed af ren ammoniumnitratgødning med højt nitrogenindhold.
2.Princip
Prøven indesluttes i et stålrør og udsættes for et detonationschokfra en
eksplosiv tændkæde. Forplantningen bestemmes udfra graden af
sammenpresning af blycylindre, på hvilke røret var anbragt under
prøvegennemførelsen.
3.Materialer
3.1. Plastisksprængstof med et PETN-indhold på 83 til 86 %
Massefylde: 1500 til 1 600 kg/m3
Detonationshastighed: 7 300 til 7700 m/s
Masse: 500 g (+ 1) g.
3.2. Syv længder af fleksibel sprængsnor uden metalkappe
Fyldvægt: 11 til 13 g/mLængde af hver enkelt snor: 400 (± 2) mm.
3.3. Presset legeme af sekundært sprængstof med central fordybning til
detonator: Ø 7,0 til 7,3 mm, dybde 12 mm
Sprængstof: hexogen/voks 95/5, tetryl, eller tilsvarende sekundært
sprængstof med eller uden tilsætning af grafit
Massefylde: 1500 til 1 600 kg/m
3
Diameter: 19 til 21 mmHøjde: 19 til 23 mm.
3.4. Sømløst stålrør efter ISO-standard 65-1981, svær serie, med nominelle
dimensioner DN 100 (4 ″)
Ydre diameter: 113,1 mm til 115,0 mmVægtykkelse: 5,0 mm til 6,5 mmRørlængde: 1 005 (± 2) mm.
3.5. Bundplade af svejsbart stål
Dimension: 160 × 160 mmTykkelse: 5,0 til 6,0 mm.
3.6. 6 blycylindre
Diameter: 50 ± 1 mm
Højde: 100 til 101 mm
Materiale: Blødt bly, mindst 99,5 % bly.
3.7. Stålblok
Længde: mindst 1 000 mmBredde: mindst 150 mm
Højde: mindst 150 mm
Masse: mindst 300 kg, såfremt blokken ikke hviler på et fast underlag.
3.8. Plast- eller kartonhylster til tændkæden
Vægtykkelse: 1,5 til 2,5 mmDiameter: 92 til 96 mm
Højde: 64 til 67 mm.1987L0094 — DA — 06.01.1988 — 001.001 — 18
▼C1
▼B
▼B
3.9. Detonator (elektrisk eller ikke-elektrisk) af styrke 8 til 10.
3.10. Træskive: diameter: 92 til 96 mm. Diameteren tilpasses den indre
diameter af hylsteret (3.8).
Tykkelse: 20 mm.
3.11. Træstift med samme dimensioner som detonatoren (3.9).
3.12 Små knappenåle (længde maksimalt 20 mm).
4.Fremgangsmåde
4.1.Fremstilling af tændkæden til indsættelse i stålrøret
Der er alternative metoder til imitering af sprængstoffet i tændkæden,
afhængig af det til rådighed værende materiel.
4.1.1. 7-punkts-simultan-initiering
En tegning af den færdige tændkæde er vist på figur 1.
4.1.1.1. En træskive (3.10) gennembores parallelt med skivens akse i centrum
og i seks punkter fordelt symmetrisk på en koncentrisk cirkel (diameter
55 mm). Huldiameteren skal være 6 til 7 mm (jf. snit A—B i figur 1),
alt efter diameteren af den anvendte sprængsnor (3.2).
4.1.1.2. Af en sprængsnor (3.2) afskæres syv stykker på hver 400 mm på en
sådan måde, at man undgår ethvert spild af eksplosivstof fra enderne,
opnået ved øjeblikkeligt at smøre lim på skærefladerne. De syv stykker
på hver 400 mm trækkes gennem de syv huller i træskiven (3.10),
således at de stikker nogle centimetre ud på den anden side af skiven.
►C1I en afstand. af 5 til 6 mm fra enden af hver snor indstikkes
derefter en lille knappenål (3.12) på tværs i kappen på hver af spræng-
snorene, og regnet herfra påføres sprængsnorene lim på ydersiden i en
længde af ca. 2 cm. ◄Ved at trække i den lange ende af hver af
sprængsnorsstykkerne bringes knappenålen derefter i kontakt med
træskiven.
4.1.1.3. Det plastiske PETN-sprængstof (3.1) formes til en cylinder på 92 til
96 mm i diameter alt efter diameteren af hylsteret (3.8), hvori man
indfører det med hylsteret stående på et glat underlag. Derefter sættes
træskiven(1) med de syv sprængsnore oven på hylsteret og trykkes fast
mod sprængstoffet. Højden af hylsteret (64 til 67 mm) tilpasses derefter
på en sådan måde, at den øverste kant flugter med træoverfladen.
►C1Endelig fastgøres hylsteret hele vejen rundt til træskiven,med
f.eks. hæfteklammer eller små søm. ◄
4.1.1.4. De frie ender af de syv stykker sprængsnor anbringes rundt om
træstiften (3.11), således at enderne befinder sig i samme plan, vinkelret
på denne, hvorefter de med klæbebånd fastgøres omkring stiften(2).
4.1.2. Central initiering ved hjælp af et presset tændlegeme
Den færdige tændkæde, klar til brug, er vist på figur 2.
4.1.2.1. Fremstilling af det pressede tændlegeme
Under iagttagelse af de nødvendige sikkerhedsforanstaltninger
anbringes 10 g af et sekundært sprængstof (3.3) i en form med en
indvendig diameter på 19 til 21 mm og presses sammen til korrekt
form og massefylde. (Forholdet mellem højde og diameter skal være
ca. 1:1).
I centrum af formens bund findes en 12 mm høj stift med en diameter
på 7,0 til 7,3 mm (afhængigt af diameteren af den anvendte detonator
(3.9)), således at der i det pressede tændlegeme opstår et cylindrisk
hulrum til placering af detonatoren.1987L0094 — DA — 06.01.1988 — 001.001 — 19
(1) Skivens diameter skal i alle tilfælde svare til hylsterets indvendige diameter.
(2)NB:Bemærk, at efter denne montage bevarer sprængsnoren i midten nødvendigvis en
vis slaphed, når man trækker samtidig i de omgivende seks stykker.▼C1
▼B
▼C1
▼B
▼C1
4.1.2.2. Fremstilling af den færdige tændkæde
Det plastiske sprængstof (3.1) anbringes i et hylster (3.8) slående på-et
glat underlag og presses derefter ned med et træstempel, hvorved
sprængstoffet får cylinderform med en fordybning i midten. Det pres-
sede tændlegeme anbringes i denne fordybning. Det cylinderformede
nedpressede sprængstof indeholdende det pressede tændlegeme dækkes
med en træskive (3.10), som i centrum er forsynet med et 7,0 til 7,3 mm
stort hul til anbringelse af en detonator. Træskiven og hylsteret samles
med tape over kors. Koaxialitet mellem hullet i skiven og fordybningen
i dette pressede tændlegeme sikres ved indførelse af træstiften (3.11).
4.2.Forberedelse af stålrørene til sprængningsforsøg
I rørets ene ende (3.4) bores der diametralt over for hinanden og
vinkelret på rørvæggen i en afstand af 4 mm fra rørets kant to huller
på 4 mm Ø.
Bundpladen (3.5) svejses på den modsatte ende af røret, således at den
rette vinkel mellem bundplade og rørvæg fyldes ud med svejsemateriale
langs hele rørets omkreds.
4.3.Påfyldning og ladning af stålrøret
(Se figur 1 og-2).
4.3.1. Gødningsprøve, stålrør og tændkæde bringes på en temperatur på 20
(± 5) ºC. Der skal anvendes 16 til 18 kg af prøven til to sprængnings-
forsøg.
4.3.2. Røret anbringes stående med den kvadratiske bundplade hvilende på et
plant og fast underlag, helst beton. Røret fyldes først op med prøve-
masse til ca. ⅓af sin højde og løftes derefter 10 cm, hvorefter man
lader det falde lodret ned på underlaget, fem gange efter hinanden,
således at det prillede eller granulerede produkt rystes sammen, og røret
bliver pakket så tæt som muligt. For at fremskynde sammenpakningen
sættes røret i svingninger ved i alt ti slag med en hammer (hammerens
masse 750 til 1000 g) på siden af røret mellem faldene mod underlaget.
Denne operation gentages med endnu en del af prøvemassen. Endelig
skal der til sidst tilføres en sådan mængde, at prøvemassen efter
sammenpakningen efter henholdsvis hævning og fald af røret ti gange
og efter i alt tyve hammerslag står ca. 70 mm under rørets øverste kant.
Ved indstilling af prøvemængdens højde i stålrøret er det absolut
nødvendigt at sikre, at den senere indsatte tændkæde (4.1.1 eller 4.1.2)
er i nær kontakt med prøven over hele overfladen.
4.3.3. Tændkæden anbringes i den øverste åbne ende af røret mod prøven,
således at træskivens øverste kant ligger 6 mm under rørets kant. Der
skal sikres den nødvendige nære kontakt mellem sprængstof og prøve
ved at tilsætte eller fjerne små mængder af prøven. Som vist på figur
1 og 2 stikkes dernæst en sikringssplit ind i hullerne i rørets øverste
kant, og splitternes ben bøjes fra hinanden, så de er i kontakt med røret.
4.4.Anbringelse af stålrør og blycylindre
(se figur 3).
4.4.1. Blycylindrenes (3.6) endeflader mærkes forinden med et tal fra 1 til 6.
På horisontalt liggende stålblok(3.7) afsættes på midterlinjen sek s
mærker med 150 mm mellemrum, idet afstanden fra første mærke til
stålblokkens kant skal være mindst 75 mm. De seks blycylindre
anbringes lodret på disse mærker, idet midten af hver cylinders ende-
flade placeres oven på mærket.
4.4.2. Stålrøret, klargjort som angivet under 4.3, anbringes vandret på blycy-
lindrene, således at rørets akse er parallel med stålblokkens midterlinje,
og rørets svejste ende befinder sig i en afstand af 50 mm fra blycylinder
nr. 6. For at forhindre at røret ruller, kan der skubbes små trækiler ind
mellem blycylinderens øverste endeflade og rørvæggen (én på hver
side), eller der anbringes to korslagte trælister mellem rør og stålblok.1987L0094 — DA — 06.01.1988 — 001.001 — 20
▼B
▼C1
▼B
▼C1
▼B
▼B
Anmærkning: Det skal sikres, at røret er i kontakt med alle blycylindre;
en let krumning af rørfladerne kan udlignes ved at dreje røret omkring
længdeaksen; hvis én af cylindrene er for høj, slås den forsigtigt med en
hammer til den har den ønskede højde.
4.5.Forberedelse af sprængningen
4.5.1. Forsøgsopstillingen som beskrevet under punkt 4.4 skal anbringes i en
bunker eller et tilsvarende indrettet hulrum under jorden (minegang
eller tunnel). Man skal sikre, at forsøgstemperaturen på 20 (± 5) ºC er
holdt for prøven og stålrøret før påtænding.
Anmærkning: I mangel af sådanne sprængningspladser kan der even-
tuelt anvendes en betonbeklædt grube overdækket med træbjælker. Da
der ved sprængningen fremkommer stålsplinter med høj kinetisk energi,
skal der sørges for passende afstand til steder, hvor mennesker opholder
sig, og til trafikerede veje.
4.5.2. Ved anvendelse af 7-punktinitieringen skal det sikres, at sprængsno-
rerne ligger så plant og udstrakt som muligt, som angivet i fodnoten
under 4.1.1.4.
4.5.3. Afslutningsvis erstattes træstiften med detonatoren. Påtændingen må
først finde sted efter evakuering af farezonen, og når operatørerne
befinder sig i dækning.
4.5.4. Påtænd tændkæden.4.6. Efter at have ventet den tid, som er nødvendig, for at røgen efter
sprængningen har spredt sig (denne består af gasformige, til dels giftige
omdannelsesprodukter, f.eks. nitrøse gasser), samles de enkelte blycy-
lindre op. Blycylindrenes højde måles ved hjælp af en skydelære.
Den. procentvise sammenpresning af den oprindelige højde på 100 mm
registreres for hver af de mærkede blycylindre. Ved skrå sammenpres-
ning af blycylindrene registreres den højeste og den laveste værdi,
hvorefter man finder frem til middelværdien.
4.7. Der kan benyttes en sonde til kontinuerlig måling af detonationshastig-
heden. Sonden anbringes parallelt med rørets akse eller op ad dets væg.
4.8. Der skal udføres to sprængningsforsøg pr. prøve.
5.Prøverapport
I prøverapporten skal anføres følgende parametre for hvert af de to
sprængningsforsøg:
— de faktisk målte værdier for rørets yderdiameter og vægtykkelse;
— rørets Brinell-hårdhed;— prøvens og rørets temperatur umiddelbart før sprængningen;
— prøvens pakningsmassefylde i røret, kg/m
3;
— højden af hver enkelt blycylinder efter forsøget, opstillet i nummer-
orden;
— hvilken initieringsmetode der er anvendt.
5.1.Bedømmelse af prøveresultaterne
Såfremt der for hvert af de to forsøg er mindst én blycylinder, der er
sammentrykket mindre end 5 %, har gødningsprøven bestået detoner-
barhedsprøven og opfylder dermed kravene i bilag II til direktiv 80/
876/EØF.1987L0094 — DA — 06.01.1988 — 001.001 — 21
▼C1
▼B
▼C1
▼B
▼C1
Figur 1
Tændkæde med 7-punkts-initiering
1987L0094 — DA — 06.01.1988 — 001.001 — 22
▼C1
Figur 2
Tændkæde med central initiering
1987L0094 — DA — 06.01.1988 — 001.001 — 23
▼B
Figur 3
Anbringelse af stålrøret på sprængningsstedet
1987L0094 — DA — 06.01.1988 — 001.001 — 24