1996R1082 — DA — 03.02.1999 — 001.001 — 1
Dette dokument er et dokumentationsredskab, og institutionerne påtager sig intet ansvar herfor
►B KOMMISSIONENS FORORDNING(EF) Nr. 1082/96
af 14. juni 1996
omenreferencemetodetilbestemmelseafetylesterafß-apo-8 /prime1-karotinsyreismørogkoncentreret
smør
(EFT L 142 af 15.6.1996, s. 26)
Ændret ved:
Tidende
nr. side dato
►M1 Kommissionens forordning (EF) nr. 175/1999 af 26. januar 1999 L 20 22 27.1.1999
1996R1082 — DA — 03.02.1999 — 001.001 — 2
▼B
KOMMISSIONENS FORORDNING(EF) Nr. 1082/96
af 14. juni 1996
om en referencemetode til bestemmelse af etylester af ß-apo-8 /prime1-
karotinsyre i smør og koncentreret smør
KOMMISSIONEN FOR DE EUROPÆISKE FÆLLESSKABER HAR —
under henvisning til traktaten om oprettelse af Det Europæiske Fælles-skab,
under henvisning til Rådets forordning (EØF) nr. 804/68 af 27. juni
1968 om den fælles markedsordning for mælk og -mejeriprodukter (
1),
senest ændret ved Kommissionens forordning (EF) nr. 2931/95 (2),
særlig artikel 6, stk. 7, og artikel 12, stk. 3, og
ud fra følgende betragtninger:Kommissionens forordning (EØF) nr. 570/88 af 16. februar 1988 om
salg af smør til nedsat pris og ydelse af støtte for fløde, smør ogkoncentreret smør til fremstilling af konditorvarer, konsumis og andrelevnedsmidler (
3), senest ændret ved forordning (EF) nr. 531/96 (4),
indeholder bestemmelser om røbestoffer i subsidieret smør og koncen-treret smør under visse omstændigheder for at sikre, at disse produktersendelige anvendelse er korrekt;
vigtigheden af røbestoffer af hensyn til ordningens korrekte anvendelse
og for at sikre lige behandling af dem, der deltager i den, gør detønskeligt at fastsætte fællesmetoder til bestemmelse af de røbestoffer,der omhandles i forordning (EØF) nr. 570/88;
det er vanskeligt at opstille sådanne referencemetoder for alle røbe-
stoffer på samme tid; fastsættelsen af en referencemetode til bestem-melse af etylester i ß-apo-8 /prime1-karotinsyre i smør eller koncentreret smør
vil være et videre skridt i denne retning;
de i denne forordning fastsatte foranstaltninger er i overensstemmelse
med udtalelse fra Forvaltningskomitéen for Mælk og Mejeripro-dukter —
UDSTEDT FØLGENDE FORORDNING:
Artikel 1
Den i bilaget beskrevne referencemetode anvendes til bestemmelse af
etylesterindholdet i ß-apo-8 /prime1-karotinsyre i smør eller koncentreret smør
efter►M1forordning (EF) nr. 2571/97 ◄.
Smør eller koncentreret smør betragtes som tilsat røbestof i henhold til
artikel 6 i ►M1forordning (EF) nr. 2571/97 ◄, hvis resultaterne
svarer til specifikationerne i bilagets punkt 8.
Artikel 2
Denne forordning træder i kraft på tredjedagen efter offentliggørelsen i
De Europæiske Fællesskabers Tidende .
Den anvendes fra den 1. oktober 1996.
Denne forordning er bindende i alle enkeltheder og gælder umiddelbart
i hver medlemsstat.
(1) EFT nr. L 148 af 28. 6. 1968, s. 13.
(2) EFT nr. L 307 af 20. 12. 1995, s. 10.
(3) EFT nr. L 55 af 1. 3. 1988, s. 31.
(4) EFT nr. L 78 af 28. 3. 1996, s. 13.
1996R1082 — DA — 03.02.1999 — 001.001 — 3
▼B
BILAG
BESTEMMELSE AF ETYLESTER AF ß-APO-8 /prime1-KAROTINSYRE I
SMØR OGKONCENTRERET SMØR VED SPEKTROMETRI
1.Område
Dette er en metode til kvantitativ bestemmelse af etylester af ß-apo-8 /prime1-
karotinsyre (apokarotinester) i koncentreret smør og smør. Apokarotine-ster er summen af alle stoffer, der er til stede i et ekstrakt af prøverfremstillet under de i metoden beskrevne betingelser, som absorberer lysved 440 nm. Den anvendes på prøver, der modtages efter forordning(EØF) nr. 570/88.
2.Princip
Smørfedt opløses i petroleumsether (light petroleum), og absorptionen
måles ved 400 nm. Indholdet af apokarotinester bestemmes ved referencetil en ekstern standard.
3.Apparatur
3.1. Målepipetter på 0,25, 0,50, 0,75 og 1,0 ml3.2. Spektrofotometer egnet til brug ved 440 nm (og 447 - 449 nm), der er
udstyret med celler med en optisk vejlængde på 1 cm
3.3. Målekolber, f.eks. 20 ml og 100 ml.
4.Reagenser
Alle reagenser skal være af anerkendt analysekvalitet.
4.1. Opslæmning af apokarotinester (ca. 20 %)4.1.1. Opslæmningens indhold bestemmes som følger:
Ca. 400 mg opslæmning afvejes med nøjagtighed i en 100 ml målekolbe
og opløses i petroleumsether (4.2). Der fyldes op til mærket med petrole-umsether. 5,0 ml af denne opløsning fortyndes med petroleumsether til100 ml (opløsning A). 5,0 ml af opløsning A fortyndes med petroleumse-ther til 100 ml. Absorptionen måles ved 447 - 449 nm (maksimum målesmod petroleumsether anvendt som kontrol ved brug af 1 cm celler).
Apokarotinesterindhold (%) =A
max·40 000
A·2 550
Amax = måleopløsningens absorption ved maksimum
A = prøvens vægt (g)2 550 = reference A (1 %, 1 cm) værdi
Opslæmningens renhed er P (%).NB: En opløsning af apokarotinester er følsom for luft, varme og lys.
Den kan opbevares i ca. tolv måneder i uåbnet originalbeholder(forseglet under nitrogen) på et køligt sted. Efter åbning børindholdet anvendes inden for kort tid.
4.1.2. Standardopløsning af apokarotinester, ca. 0,2 mg/ml
0,1 g ±0,1 mg opslæmning af apokarotinester (4.1.1) afvejes (Wg),
opløses i petroleumsether (4.2) og overføres kvantitativt til en 100 mlmålekolbe, hvorefter der fyldes op til mærket med petroleumsether.
Denne opløsning indeholder (W.P.)/100 mg/ml apokarotinester.NB: Opløsningen skal opbevares på et køligt sted i mørke. Ubrugt opløs-
ning kasseres efter en måneds forløb.
4.2. Petroleumsether (40-60 °C)
4.3. Vandfrit natriumsulfat i granulater, der forud er tørret i to timer ved
102 °C.
1996R1082 — DA — 03.02.1999 — 001.001 — 4
▼B
5.Metodik
5.1. Tilberedelse af prøven
5.1.1. Koncentreret smør
Prøven smeltes i ovn ved ca. 45 °C.
5.1.2. Smør
Prøven smeltes i ovn ved ca. 45 °C, og en repræsentativ portion filtreres
gennem et filter, der indeholder ca. 10 g vandfrit natriumsulfat (4.3) i etmiljø, der er afskærmet fra stærk naturlig eller kunstig belysning, ogholdes ved 45 °C. En passende mængde smørfedt opsamles.
5.2. Bestemmelse
1 g ±1 mg koncentreret smør (eller ekstraheret smørfedt (5.1.2)) (mg)
afvejes og overføres kvantitativt til en 20 ml målekolbe med petroleumse-ther (4.2). Der fyldes op til mærket og blandes grundigt.
En lille mængde overføres til en 1 cm celle, og absorptionen måles ved
400 nm mod en kontrol med petroleumsether. Koncentrationen af apoka-rotinester i opløsningen fås ved reference til kalibreringskurven (C µg/ml).
5.3. 0, 0,25, 0,5, 0,75 og 1,0 ml standardopløsning af apokarotinester (4.1.2)
pipetteres i fem 100 ml målekolber. Der fyldes op til mærket med petrole-umsether (4.2) og blandes.
Opløsningernes omtrentlige koncentration går fra 0 til 2 µg/ml og måles
nøjagtigt ved reference til koncentrationen af standardopløsningen (4.1.2)(W.P)/100 mg/ml. Absorptionen måles ved 440 nm mod en kontrol medpetroleumsether (4.2).
Absorptionsværdierne afbildes ad y-aksen mod koncentrationen af apoka-
rotinester ad x-aksen.
6.Beregning af resultaterne
6.1. Indholdet af apokarotinester udtrykt i mg/kg produkt er givet ved:
Koncentreret smør (C.V)/mSmør 0,82 (C.V)/mhvorC = indhold af apokarotinester i µg/ml aflæst på kalibreringskurven
(5.3)
m = massen (g) af testportionen (5.2)0,82 = en korrektionsfaktor for smørfedtindholdet i smør.
7.Metodens nøjagtighed
7.1. Repeterbarhed
7.1.1. Analyse af smør
Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser foretaget med det
kortest mulige interval af samme laborant, som benytter samme apparaturpå identisk testmateriale, må ikke overstige 1,4 mg/kg.
7.1.2. Analyse af koncentreret smør
Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser foretaget med det
kortest mulige interval af samme laborant, som benytter samme apparaturpå identisk testmateriale, må ikke overstige 1,6 mg/kg.
7.2. Reproducerbarhed
7.2.1. Analyse af smør
Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser foretaget af laboranter
på forskellige laboratorier, som benytter forskelligt apparatur på identisktestmateriale, må ikke overstige 4,7 mg/kg.
7.2.2. Analyse af koncentreret smør
Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser foretaget af laboranter
på forskellige laboratorier, som benytter forskelligt apparatur på identisktestmateriale, må ikke overstige 5,3 mg/kg.
1996R1082 — DA — 03.02.1999 — 001.001 — 5
▼B
7.3. Kilde til præcisionsdata
Præcisionsdataene blev bestemt fra et forsøg udført i 1995, der omfattede
elleve laboratorier og tolv prøver med røbestof (seks blinde dubletter) afsmør og tolv prøver med røbestof (seks blinde dubletter) af koncentreretsmør.
8.Grænseværdier
▼
M1
8.1. Der udtages tre prøver af produktet med røbestof for at kontrollere, om
iblandingen af røbestof i produktet er korrekt.
▼B
8.2. Smør
8.2.1. Under hensyntagen til baggrundsabsorption er iblandingen for smør 22
mg/kg.
▼M1
8.2.2. Resultaterne af analysen af de tre prøver af produktet anvendes til at
kontrollere mængden og homogeniteten af det iblandede røbestof, og detlaveste af disse resultater sammenholdes med følgende grænseværdier(under hensyntagen til den kritiske forskel for en 95 % sandsynligheds-grænse (CrD95)):
— 18,0 mg/kg (95 % af den mindste iblanding)
— 13,0 mg/kg (70 % af den mindste iblanding).
Røbestofkoncentrationen i den prøve, der giver det laveste resultat,
benyttes sammen med interpolering mellem 18,0 mg/kg og 13,0 mg/kg.
▼
B
8.3. Koncentreret smør
8.3.1. Under hensyntagen til baggrundsabsorption er iblandingen for koncen-
treret smør 24 mg/kg.
▼M1
8.3.2. Resultaterne af analysen af de tre prøver af produktet anvendes til at
kontrollere mængden og homogeniteten af det iblandede røbestof, og detlaveste af disse resultater sammenholdes med følgende grænseværdier(under hensyntagen til den kritiske forskel for en 95 % sandsynligheds-grænse (CrD95)):
— 20,0 mg/kg (95 % af den mindste iblanding)
— 14,0 mg/kg (70 % af den mindste iblanding).
Røbestofkoncentrationen i den prøve, der giver det laveste resultat,
benyttes sammen med interpolering mellem 20,0 mg/kg og 14,0 mg/kg.