1986R1764 — DA — 27.07.1998 — 002.001 — 1
Dette dokument er et dokumentationsredskab, og institutionerne påtager sig intet ansvar herfor
►B ►M2 KOMMISSIONENS FORORDNING (EØF) Nr. 1764/86
af 27. maj 1986
om minimumskvalitetskravene for produkter, der er fremstillet på basis af tomater i forbindelse
med produktionsstøtteordningen ◄
(EFT L 153 af 7.6.1986, s. 1)
Ændret ved:
Tidende
nr. side dato
►M1Kommissionens forordning (EØF) nr. 2318/89 af 28. juli 1989 L220 49 29.7.1989
►M2Kommissionens forordning (EF) nr. 1593/98 af 23. juli 1998 L208 17 24.7.1998
1986R1764 — DA — 27.07.1998 — 002.001 — 2
▼B
▼M2
KOMMISSIONENS FORORDNING (EØF) Nr. 1764/86
af 27. maj 1986
om minimumskvalitetskravene for produkter, der er fremstillet på
basis af tomater i forbindelse med produktionsstøtteordningen
▼B
KOMMISSIONEN FOR DE EUROPÆISKE FÆLLESSKABER HAR —
under henvisning til traktaten om oprettelse af Det europæiske økono-
miske Fællesskab,
underhenvisningtilRådetsforordning(EØF)nr.426/86af24.februar
1986 om den fælles markedsordning for produkter forarbejdet på basisaf frugt og grønsager(
1), særlig artikel 6, stk. 4, og
ud fra følgende betragtninger:Ved artikel 2, stk. 1, i forordning (EØF) nr. 426/86 indføres der en
ordningmedproducentstøtteforvisseprodukter;ifølgeartikel6,stk.1,litra b), i nævnte forordning kan der kun ydes producentstøtte forprodukter, som opfylder visse minimumskvalitetskrav, der skal fast-sættes;
formålet med sådanne kvalitetskrav er at undgå, at der fremstilles
produkter,somderikkeerefterspørgselefter,ellersomkunnemedføreforstyrrelser på markedet; kravene må baseres på traditionelle sundeproduktionsmetoder;
med henblik på indførelse af producentstøtteordningen er det nødven-
digt, at denne forordning anvendes i forlængelse af Kommissionensforordning (EØF) nr. 1599/84 af 5. juni 1984 om fastsættelse afgennemførelsesbestemmelser for producentstøtteordningen forprodukter forarbejdet på basis af frugt og grønsager(
2), senest ændret
ved forordning (EØF) nr. 1155/86(3), især for så vidt angår undersø-
gelse af de forarbejdede produkter;
de i denne forordning fastsatte kvalitetskrav udgør foranstaltninger til
gennemførelse af producentstøtteordningen; Fællesskabet har endnuikkefastsatkvalitetskraviforbindelsemedmarkedsføringenafproduk-terne; medlemsstaterne kan i så henseende fortsat anvende nationaltfastsatte krav, forudsat at disse er forenelige med traktatens bestem-melser om frie varebevægelser;
Forvaltningskomitteen for produkter forarbejdet på basis af Frugt og
Grønsager har ikke afgivet udtalelse inden for den af formanden fast-satte frist —
UDSTEDT FØLGENDE FORORDNING:
▼M2
Artikel 1
Idenneforordningfastsættesdeminimumskvalitetskrav,somprodukter
fremstillet på basis af tomater, jf. definitionerne i artikel 1, stk. 2, iforordning (EF) nr. 504/97(
4), skal opfylde, for så vidt angår:
a) produkterneindenforkvoten,somdeniartikel2,stk.1,iforordning
(EF) nr. 2201/96 omhandlede produktionsstøtte ydes for
b) de produkter på basis af tomater uden for kvoten, der leveres i
forbindelse med de i artikel 7, stk. 2, litra c), i forordning (EF) nr.
(1) EFT nr. L 49 af 27. 2. 1986, s. 1.
(2) EFT nr. L 152 af 8. 6. 1984, s. 16.
(3) EFT nr. L 105 af 22. 4. 1986, s. 24.
(4) EFT L 78 af 20. 3. 1997, s. 14.
1986R1764 — DA — 27.07.1998 — 002.001 — 3
▼M2
504/97 omhandlede forarbejdningskontrakter, og som minimums-
prisen blev overholdt for.
▼B
Artikel 2
Ved fremstilling af de i artikel 1 omhandlede produkter anvendes kun
friske, røde, sunde, modne, ubeskadigede og rene tomater (frugter afLycopersicumesculentumP.Mill),someregnedetilforarbejdning,oghvor det er relevant, kun de sorter, der omhandles i artikel 1, stk. 2, i►
M2forordning (EF) nr. 504/97. ◄
▼M1
AFSNIT I
Krav til flåede og ikke-flåede tomater
Artikel 3
I denne forordning forstås ved
»flåede tomater«:— frosne flåede tomater, hele eller ikke hele, og
— konserverede flåede tomater, hele eller ikke hele,
somdefinereti ►
M2artikel1,stk.2,iforordning(EF)nr.504/97. ◄
»ikke-flåede tomater«:— konserveredeikke-flåedetomater,heleellerikkehele,somdefineret
i artikel 1 i ovennævnte forordning
Artikel 4
1. Flåede og ikke-flåede tomater må kun tilsættes følgende:
— vand
— tomatsaft— tomatkoncentrat— almindeligt salt (natriumchlorid)— naturligekrydderier,krydderurtersamtekstrakterderafognaturlige
aromastoffer.
Somtilsætningsstofvedfremstillingafflåedeogikke-flåedetomatermå
kun anvendes citronsyre (E 330) og calciumchlorid (509).
2. Detsamledeindholdaftilsatalmindeligtsaltmåikkeoverstige3
% af nettovægt, og ved tilsætning af calciumchlorid må det samledecalciumindholdikkeoverstige0,04 5%iheletomaterog0,08 0%iikke
hele tomater. Ved konstateringen af mængden af tilsat almindeligt saltbetragtesdetnaturligeindholdafchloridersomværendeligmed2%aftørstofindholdet.
3. Tilsat tomatsaft og tomatkoncentrat skal opfylde kravene i afsnit
II.
Artikel 5
1. Flåedeogikke-flåedetomaterskalværefriforfremmedsmagog
lugt, og deres farve skal være karakteristisk for den anvendte sort, nården er korrekt forarbejdet.
2. Flåede tomater skal være praktisk taget fri for skind. Ikke-flåede
tomaterskalværepraktisktagetdækketafskind.Flåedeogikke-flåedeheletomaterskalogsåværepraktisktagetfriforbeskadigedeenheder.
3. Mugtallet for tomater i konserves (tomaterne og den omgivende
væske)måikkeoverstige50%positivefelter,ogpHmåikkeoverstige4,5.
1986R1764 — DA — 27.07.1998 — 002.001 — 4
▼M1
Artikel 6
1. Produkterne anses for at være i overensstemmelse med artikel 5,
stk. 2, når følgende grænseværdier for fejl ikke overskrides:
beskadigelser: 35 cm2samlet overflade
— forekomst af skind (flåede tomater):
— hele tomater: 300 cm2samlet overflade
— ikke hele tomater: 1250 cm2samlet overflade
— manglende skind (ikke-flåede tomater):
— hele tomater: 300 cm2samlet overflade
— ikke hele tomater: 1250 cm2samlet overflade.
Grænseværdierne gælder for 10 kg nettovægt.2. I stk. 1 forstås ved:
a) »beskadigelser«:områder,hvorlæsionerpåoverfladenertrængtind
i frugtkødet, således at de tydeligt adskiller sig i farve eller konsi-stens fra det normale tomatvæv og normalt burde have være fjernetunder forarbejdningen
b) »skind«:skind,dersidderfastpåtomaten,ogskind,derfindesløsti
beholderen.
Artikel 7
1. For så vidt angår flåede og ikke-flåede tomater i konserves, skal
tomaterneogdenomgivendevæskeienbeholderfyldemindst90%afbeholderens rumfang.
2. Dendrænedenettovægtafkonserveredeheleflåedeogikke-flåede
tomater skal i gennemsnit mindst udgøre 56 % af den vandmængde,beholderen kan indeholde, udtrykt i gram.
3. Nårkonserveredeflåedeogikke-flåedetomateremballeresiglas-
beholdere, trækkes 20 ml fra rumfanget, inden de i stk. 1 og 2 anførteprocentdele beregnes.
▼
B
AFSNIT II
Krav til tomatsaft og tomatkoncentrat
Artikel 8
I dette afsnit forstås ved »tomatsaft« og »tomatkoncentrat« de
produkter, der er defineret i ►M2artikel 1, stk. 2, litra k) og l), i
forordning (EF) nr. 504/97. ◄
Artikel 9
1. Tomatsaft og tomatkoncentrat må kun tilsættes følgende ingredi-
enser:
— almindeligt salt (natriumchlorid),
— naturligekrydderier,krydderurtersamtekstrakterderafognaturlige
aromastoffer.
2. Somtilsætningsstofvedfremstillingaftomatsaftogtomatkoncen-
tratkanderanvendescitronsyre(E330).Desudenkandervedfremstil-ling af
— tomatsaftmedettørstofindholdpåunde r7%anvendesascorbinsyre
(E 300). Indholdet af ascorbinsyre må dog ikke overstige 0,03vægtprocent af færdigvaren,
— tomatkoncentrat i pulverform anvendes siliciumdioxid (551).
Indholdetafsiliciumdioxidmådogikkeoverstige1vægtprocentaffærdigvaren.
3. Indholdet af tilsat almindeligt salt må ikke overstige
a) 15 vægtprocent af tørstofindholdet i tomatkoncentrat, som har et
tørstofindhold på over 20 %;
1986R1764 — DA — 27.07.1998 — 002.001 — 5
▼B
b) 3 vægtprocent af nettovægten for andre tomatkoncentrater og for
tomatsaft.
Ved konstateringen af mængden af tilsat almindeligt salt betragtes det
naturlige indhold af chlorider som værende lig med 2 % af tørstofind-holdet.
Artikel 10
1. Tomatsaft og tomatkoncentrat skal have
a) en krakteristisk rød farve ogb) engodsmag,dererkarakteristiskforetkorrektforarbejdetprodukt.
Produkterneskalværefriforenhverfremmedsmagognavnligsmagen
af et brændt eller karameliseret produkt.
2. Tomatsaft og tomatkoncentrat skal være
a) friforsynligtfremmedvegetabilskmateriale,herunderskind,frøog
andre grove dele af tomater;
b) så godt som fri for uorganiske urenheder.
3. De i stk. 2, fastsatte krav anses for at være opfyldt, når
▼
M2a) eteventueltfremmedvegetabilskmaterialekunkankonstateresved
enomhyggeligundersøgelsemeddetblotteøje.Vissetilberedningerafsaftogkoncentratkandogindeholdeskindogkernerindenfordegrænser, der er fastsat i artikel 1, stk. 2, litra k) og l), i forordning(EF) nr. 504/97
▼
B
b) indholdet af uorganiske urenheder ikke overstiger 0,1 % af tørstof-
indholdetreduceretmedeventueltindholdafalmindeligtsaltog,nårderertaleomtomatkoncentratipulverform,reduceretmedeventueltindhold af siliciumdioxid.
4. Tomatsaft og tomatkoncentrat skal have
a) en ligeligt fordelt tekstur og konsistens, som angiver en korrekt
forarbejdningsmetode;
b) et sukkerindhold, udtrykt som invertsukker, på mindst 42 vægtpro-
centaftørstofindholdetreduceretmedeventueltindholdafalminde-ligt salt;
c) etsamlettitrerbartsyreindhold,udtryktsomkrystalliseretcitronsyre-
monohydrat, på højst 10 vægtprocent af tørstofindholdet reduceretmed eventuelt indhold af almindeligt salt;
d) et indhold af flygtige syrer, udtrykt som eddikesyre, på højst 0,4
vægtprocent af tørstofindholdet reduceret med eventuelt indhold afalmindeligt salt;
e) pH på højst 4,5;
▼
M2
f) etsamletindholdatmælkesyrepåhøjst1vægtprocentaftørstofind-
holdetreduceretmedeventueltindholdafalmindeligtsalt,nårderertale om tomatsaft.
▼
B
5. Mugtallet for tomatsaft og tomatkoncentrat må ved fortynding
med så meget vand, at der opnås et tørstofindhold på 8 %, ikkeoverstige 70 % positive felter. For tomatsaft med et tørstofindhold påunder 8 % skal procentdelen af positive felter reduceres proportionaltmed tørstofindholdet.
1986R1764 — DA — 27.07.1998 — 002.001 — 6
▼B
AFSNIT III
Krav til tomatflager
Artikel 11
I dette afsnit forstås ved »tomatflager« det produkt, der er defineret i
artikel 1, stk. 2, ►M2litra j), i forordning (EF) nr. 504/97. ◄
Artikel 12
1. Tomatflager skal have
a) en karakteristisk rød farve ogb) engodsmag,dererkarakteristiskforetkorrektforarbejdetprodukt,c) være fri for fremmed smag eller lugt.
2. Tørstofindholdet i tomatflager skal være på mindst 93 %.3. Indholdet af uorganiske og vegetabilske urenheder under ét må
ikke overstige 1 vægtprocent. Ved »vegetabilske urenheder« forståsvegetabilskmateriale,derkansesmeddetblotteøje,ikkestammerfraselvetomatenellerharværetendelafdenfrisketomat,menburdehaveværet fjernet under forarbejdningen, især tomatblade, stilke og bæger-blade.
4. Som tilsætningsstof til tomatflager må kun anvendes siliciumdi-
oxid (551). Indholdet af siliciumdioxid må dog ikke overstige 1 vægt-procent.
5. Mugtalletfortomatflagermåvedhomogeniseringisåmegetvand,
at der opnås et tørstofindhold på 8 %, ikke overstige 70 % positivefelter.
AFSNIT IV
Krav til beholdere og kontrol
Artikel 13
1. Beholderemedkonserverede, ►M1flåedetomaterogikke-flåede
tomater◄,heleellerikkehele,ogtomatsaftforsynesmedenreference
til fremstillingsdato og -år og forarbejdningsvirksomhed. Hvis tomat-saft,somerfremstilletpåforskelligedatoer,erblevetoplagretsammeninden emballering, skal mærkningen gøre det muligt at identificeresamtlige fremstillingsdatoer.
2. Bestemmelserne i stk. 1 finder også anvendelse på andre
produkter,dererforarbejdetpåbasisaftomater,nårsådanneprodukterpå fremstillingstidspunktet emballeres i den beholder, i hvilken de skalforladeforarbejdningsvirksomheden.Hvissådanneprodukteroplagresitankeellerlignendebeholderemedhenblikpåsenereemballeringelleromforarbejdning, skal fremstillingsdatoen eller -datoerne anføres påbeholderne. Når sådanne produkter emballeres i deres endelige behol-dere, skal disse beholdere være forsynet med en reference til fremstil-lingsdato eller -datoer samt forarbejdningsvirksomhed.
3. Denidenneartikelomhandledemærkning,somkanværeikode-
form,skalgodkendesafdeansvarligemyndighederidenmedlemsstat,hvor fremstillingen finder sted, og disse myndigheder kan fastsætteyderligere bestemmelser for selve mærkningen.
Artikel 14
Forarbejdningsvirksomheden kontrollerer dagligt med regelmæssige
mellemrum i forarbejdningsperioden, at produkterne opfylder betingel-serne for, at der kan ydes støtte. Resultat af kontrollen registreres.
1986R1764 — DA — 27.07.1998 — 002.001 — 7
▼B
Artikel 15
1. Analysemetoderne til bestemmelse af
a) tørstofindholdet,b) naturligt opløseligt tørstof,c) saltindholdet,d) sukkerindholdet,e) det samlede syreindhold,f) indholdet af flygtige syrer,g) indholdet af mineralske urenheder,h) pH,i) indholdet af kalciumion,j) indholdet af siliciumdioxid,er fastlagt i bilaget.
2. Mugtallet bestemmes efter AOAC-metoden (Association of Offi-
cial Analytical Chemists) (Howard-mugtal).
3. De i stk. 1 og 2 omhandlede metoder anvendes ved den endelige
afgørelseaf,hvorvidtderkanydesproducentstøtte.Andremetoderkananvendes til rutinemæssig analyse.
Artikel 16
Denne forordning træder i kraft den 1. juli 1986.
Denneforordningerbindendeialleenkelthederoggælderumiddelbart
i hver medlemsstat.
1986R1764 — DA — 27.07.1998 — 002.001 — 8
▼B
BILAG
TØRSTOFINDHOLD
1.Princip
Ved tørstofindhold forstås det totale naturlige tørstof (NTS).Bestemmelse af det totale opløselige og uopløselige naturlige tørstof ved
gravimetri efter tørring ved 70 °C i vakuum.
2.Apparatur
2.1. Vakuumovn af høj kvalitet med ensartet varmefordeling (70 °C±1 °C),
som kan opretholde vakuumet i flere timer efter, at pumpen er standset.
2.2. Laboratorievakuumpumpe, der om nødvendigt kan holde trykket i ovnen
under 25 mm Hg under drift.
2.3. Tørringsanordning.
På ovnens luftindtag anbringes en vaskeflaske med svovlsyre.
2.4. Vandbad.2.5. Fladbundede inddampningsskåle med tætsluttende låg, fortrinsvis med en
diameter på 6 cm.
2.6. Analysevægt med en målenøjagtighed på 0,1 mg.2.7. Ekssikkator med silicagel med indikator.2.8. Syrevasket kiselgur.2.9. Ovn med luftcirkulation, 110 °C.
3.Fremgangsmåde
3.1. Ihverinddampningsskålanbringesca.15mgkiselgurpr.cm
2,dvs.ca.0,4
g i en skål med en diameter på 6 cm.
3.2. Deåbneskåletørresienovnmedluftcirkulationved110 °Cimindst30
minutter.
3.3. Lågene lægges på, og der afkøles i ekssekkator og vejes.3.4. Lågene tages af skålene, og der overføres hurtigt en passende mængde
omhyggeligtblandetprøvetilhverskål.Lågenelæggespå,ogdervejessåhurtigt som muligt. Prøvemængden skal svare til 9 til 20 mg tørstof i altpr. cm
2skåloverflade.
3.5. Låget tages af, prøven og kiselguren blandes med en glasstav, og der
tilsættes destilleret vand, indtil en homogen vælling er jævnt fordelt overskålenes bund. Glasstaven skylles med destilleret vand.
3.6. Prøven inddampes indtil tilsyneladende tørhed (vandindhold mindre end
50 % af tørstofindholdet) på en af følgende måder:
3.6.1. Inddampningsskåleneanbringespåkogendevandbad,indtilreminensener
blevet fast, farvet svagt rosa og begyndt at se tør ud.
3.6.2. Inddampingsskålene anbringes i en ovn med luftcirkulation ved 70 °C.
Ovnen skal have kraftig luftcirkulation og tilstrækkeligt luftskifte tilhurtigtaffjernevanddampene.Skåleneinspiceresmindsthverhalvetime,og de udtages, så snart indholdet ser tørt ud.
3.6.3. Inddampningsskålene anbringes i en vakuumovn ved 70 °C, hvis
luftindtag er delvis åbnet, således at en hastig luftstrøm passerer gennemovnen ved et tryk på mindst 310 mm Hg. Skålene inspiceres hver halvetime, og de udtages, så snart indholdet ser tørt ud.
3.7. De delvis tørrede prøver anbringes i en vakuumovn, således at skålenes
bund er i direkte berøring med hylden.
Gennem vaskeflasken med H
2SO4ledes der tør luft ind i ovnen med en
hastighed på 2 til 4 bobler pr. sekund.
Prøverne tørre s i 2 timer ved 70 °C og et tryk på højst 50 mm Hg.
Ovnenstemperaturkanværelavere(nedtil65 °C)vedtørringensbegyn-
delse, men skal være på 69 °C til 71 °C, inden den første time er gået.
3.8. Skålene tages ud af ovnen, lågene lægges hurtigt på, og der afkøles i
ekssikkator.
1986R1764 — DA — 27.07.1998 — 002.001 — 9
▼B
3.9. Skålene vejes umiddelbart efter afkøling til stuetemperatur (ca. 20
minutter).
4.Angivelse af resultater
Det procentvise indhold af naturligt tørstof i alt er givet ved:
% NTS =remanensens vaegt
provens vaegt× 100
5.Naturligt tørstof i alt
Mængdenafnaturligttørstofialtbestemmesefterbestemmelseafchlorid
og fratrækning af tilsat salt, idet det naturlige saltindhold fastsættes arbi-trært til2%a ftørstoffet.
NATURLIGT OPLØSELIGT TØRSTOF
1.Definition
Naturligt opløseligt tørstof bestemt ved refraktometri: saccharosekoncen-
trationen i en vandig opløsning med samme brydningsindeks som detanalyseredeproduktefterenbestemtforberedelseogengiventemperatur.Denne koncentration udtrykkes i vægtprocent.
2.Princip
Målingafenprøveopløsningsbrydningsindeksved20 °Cvedhjælpafet
refraktometer og omsætning af brydningsindekset til naturligt opløseligtstof(angivetsomsaccarose)vedhjælpafentabel,ellerdirekteaflæsningaf mængden af opløseligt naturligt stof på refraktometeret.
3.Apparatur
Sædvanligt laboratorieudstyr, herunder:
3.1. Refraktometer, hvis skala er inddelt således, at brydningsindekset kan
aflæses med en nøjagtighed på 0,0005. Refraktometeret skal justeressåledes,atdetmeddestilleretvandved20 °Cviseretbrydningsindekspå
1,3330.Detskalligeledesjusterestiletbrydningsindekspå1,3920,f.eks.ved hjælp af prismer eller en standardopløsning.
3.2. Refraktometer,hvisskalaerinddeltsåledes,atvægtprocentenkanaflæses
medennøjagtighedpå0,1%.Refraktometeretskaljusteressåledes,atdetmed destilleret vand ved 20 °C viser et indhold af opløseligt tørstof
(saccharose)på0.Detskalligeledesjusteresvedhjælpafprismerellerenstandardopløsningindeholdendeomkring36%opløseligttørstofudtryktisaccharose.
3.3. Vandcirkulationsanordning, således at prismerne i refraktometeret (3.1
eller3.2)kanholdespåentemperatur,derhøjstafviger0,5 °Cfrade20
°C, som er referencetemperaturen (se 5.1).
3.4. Bægerglas af passende størrelse.
4.Fremgangsmåde
4.1.Forberedelse af måleprøven (
1)
Laboratorieprøvenblandesomhyggeligt.Endelafprøvenpressesgennem
etstykkeikkeabsorberendegaze(ellertilsvarendemateriale)foldetifirelag. De første væskedråber bortkastes, og resten anvendes til bestem-melsen.
4.2.Bestemmelse
Vandcirkulationen i anordningen (3.3) indstilles, så der kan arbejdes ved
denkrævedetemperatur(påmellem15 °Cog25 °C),ogstartes,såledesat
prismerneirefraktometeret(3.1eller3.2)fårsammetemperatur,somskalfastholdes inden for 0,5 °C under bestemmelsen.
Prøveopløsningen (4.1) bringes til en temperatur i nærheden af måletem-
peraturen. En smule af prøveopløsningen (2 til 3 dråber er tilstrækkeligt)anbringes på det faste prisme i refraktometeret (3.1 eller 3.2), og det
(1) For tyktflydende eller stærkt koncentrerede produkters vedkommende kan det vise sig
umuligt at frembringe saftdråber til den refraktometriske bestemmelse. I så fald fore-tages bestemmelsen ikke. Der må under ingen omstændigheder fortyndes med vand.
1986R1764 — DA — 27.07.1998 — 002.001 — 10
▼B
mobile prisme indstilles straks. Synsfeltet belyses passende. Ved at
anvende en natriumdamplampe kan der opnås nøjagtigere resultater(navnlig for mørkfarvede produkters vedkommende).
Skillelinjen mellem synsfeltets lyse og mørke del bringes på linje med
trådkorset, og brydningsindekset eller vægtprocenten af saccharose, altefter det anvendte apparat (3.1 eller 3.2), aflæses.
4.3.Antal bestemmelser
Der foretages to bestemmelser på samme prøve.
5.Angivelse af resultater
5.1.Korrektioner
Hvisbestemmelsenerforetagetvedenandentemperaturend20 °C±0,5
°C, foretages følgende korrektioner:
a) ved en skala, der viser brydningsindekset (se 3.1), anvendes formlen:
n
20D=nt
D= 0,00013 (t − 20)
hvor t er måletemperaturen i grader celsius;
b) ved en skala, der viser vægtprocent saccharose (se 3.2), korrigeres
resultatet ved hjælp af tabel 1.
5.2.Beregning af opløseligt tørstof
Mængden af opløseligt tørstof i vægtprocent fremkommer på følgende
måde:
5.2.1.Refraktometer med en skala, der viser brydningsindeks
Itabel2aflæsesdenvægtprocentsaccharose,dersvarertildenværdi,der
eraflæstunder4.2,eventueltkorrigeretsomunder5.1,litraa).Mængdenaf opløseligt tørstof er lig med det fundne tal. Som resultat anføres detaritmetiske gennemsnit af to bestemmelser, hvis repeterbarhedsbetingel-serne (se 5.3) er opfyldt. Resultatet angives med én decimal.
5.2.2.Refraktometer med en skala, der viser vægtprocent saccha-
rose
Mængdenafopløseligttørstofudtryktivægtprocentsaccharoseerligmed
dettal,dererfundetunder4.2.eventueltkorrigeretsomunder5.1,litrab).Som resultat anføres det aritmetiske gennemsnit af to bestemmelser, hvisrepetérbarhedsbetingelserne(se5.3)eropfyldt.Resultatetangivesmedéndecimal.
5.3.Repetérbarhed
Forskellenmellemresultaterneaftobestemmelser,dererudførtumiddel-
bart efter hinanden af samme person, må ikke overstige 0,2 g opløseligttørstof pr. 100 g produkt.
6.Naturligt opløseligt tørstof
Den samlede mængde af naturligt opløseligt tørstof bestemmes efter
bestemmelse af chlorid og fratrækning af tilsat salt. For hver procentchloridfratrækkesder(ved20 °C)1.13Brixeller0,0157brydningsindek-
senheder.Dissekorrektionertagerhøjdefordetnaturligesaltindhold,derfastsættes arbitrært ti l2%a ftørstoffet.
1986R1764 — DA — 27.07.1998 — 002.001 — 11
▼B
Opløseligttørstofaflæstpåskalaeni%(m/m)
Temperatur °C
5101520304050
Brydningsindeks Opløseligttørstof(udtryktsomsaccharose)
n20
D %(m/m)TABEL 1
Korrektion af aflæsningen på et refraktometer med en skala, der
visersaccharoseindholdet,vedentemperatur,dererforskelligfra20
°C ± 0,5 °C
Negativekorrektioner
150,250,270,310,310,340,350,36
160,210,230,270,270,290,310,31
170,160,180,200,200,220,230,23
180,110,120,140,150,160,160,15
190,060,070,080,080,080,090,09
Positivekorrektioner
210,060,070,070,070,070,070,07
220,120,140,140,140,140,140,14
230,180,200,200,210,210,210,21
240,240,260,260,270,280,280,28
250,300,320,320,340,360,360,36
TABEL 2
Vægtprocent opløseligt tørstof (udtrykt som saccharose) som funktion af
brydningsindekset
1,3330 0
1,3344 1
1,3359 2
1,3373 3
1,3388 4
1,3404 5
1,3418 6
1,3433 7
1,3448 8
1,3463 9
1,3478 10
1,3494 11
1,3509 12
1,3525 13
1,3541 14
1,3557 15
1,3573 16
1,3589 17
1,3605 18
1,3622 19
1,3638 20
1986R1764 — DA — 27.07.1998 — 002.001 — 12
▼B
Brydningsindeks Opløseligttørstof(udtryktsomsaccharose)
n20
D %(m/m)
1,3655 21
1,3672 22
1,3689 23
1,3706 24
1,3723 25
1,3740 26
1,3758 27
1,3775 28
1,3793 29
1,3811 30
1,3829 31
1,3847 32
1,3865 33
1,3902 35
1,3920 36
1,3939 37
1,3958 38
1,3978 39
1,3997 40
1,4016 41
1,4036 42
1,4056 43
1,4076 44
1,4096 45
1,4117 46
1,4137 47
1,4158 48
1,4179 49
1,4201 50
SALTINDHOLD
1.Princip
Efterfortyndingsættesderoverskudafenindstilletsølvnitratopløsningtil
måleprøven af produktet.
Detteoverskudtitreresmedenindstilletkaliumthiocyanatopløsningunder
tilstedeværelse af ferriammoniumsulfat.
2.Prøveforberedelse
2.1. Der afvejes en mængde produkt300
Rg, hvor R er det samlede
indhold af opløseligt tørstof.
2.2. Vedhjælpaffriskkogtafkøletdestilleretvandoverføresprøventilen200
ml målekolbe. Vejebeholderen skylles med destilleret vand, og skylle-vandet overføres til målekolben. Der fyldes op til mærket med destilleretvand.
2.3. Opløsningen rystes omhyggeligt og filtreres på foldefilter.2.4. 20 ml af filtratet overføres til en 250 ml konisk kolbe, og der fortyndes
med 40 til 50 ml destilleret vand.
1986R1764 — DA — 27.07.1998 — 002.001 — 13
▼B
3.Charpentier-Volhard’s metode
3.1.Reagenser
3.1.1. 0,1 N standard sølvnitratopløsning.3.1.2. Ren salpetersyre , d = 1,4.
3.1.3. Mættet opløsning af ferriammoniumsulfat.
(NH
4Fe(SO4)2−1 2H2O.
3.1.4. 0,1 N standard kaliumthiocyaanatopløsning.3.2.Apparatur
3.2.1. Analysevægt.3.2.2. 200 ml konisk kolbe.3.2.3. Klasse »A« 10 ml målepipette.3.2.4. Klasse »A« 20 ml målepipette.3.2.5. 25 ml burette, klasse A ifølge forslag til ISO-rekommandation.3.3.Fremgangsmåde
Ca. 2 ml reagens 2 og 10 ml (afmålt med målepipette) af opløsning 1
tilsættes.
Der koges i fem minutter og afkøles.Eftertilsætningafnogledråberafopløsning3titreresdermedopløsning
4 indtil blivende rosa farve.
Der foretages en første bestemmelse med destilleret vand (blindprøve).
3.4.Angivelse af resultater
Forskellenmellemdenanvendtemængdeafopløsning1og4svarertildet
volumen sølvnitratopløsning, der er forbrugt til fældning af chloridet imåleprøven,efteratderertagethensyntilblindprøvensresultat;1ml0,1N sølvnitratopløsning svarer til 0,00585 g natriumchlorid. Resultaterneanføres i g natriumchlorid pr. 100 g produkt. Det bemærkes, at det
naturlige saltindhold fastsættes arbitrært ti l2%a ftørstofindholdet.
Naturligt chlorid Cl
nat=2 (NTS — Cl T)
100
hvor:
NTS=tørstofindholdet,Cl
T=chlorid i alt;
Added chlorides=ClT—C lnat.
SUKKERINDHOLD
1.Princip
Normaltbestår40til60%aftørstofindholdetitomatprodukterafreduce-
rende sukkerarter, hovedsageligt glucose og fructose i omtrent lige stormængde. Tomaters naturlige saccharoseindhold er ubetydeligt. Bestem-melseafnaturligtforekommendesukkeriproduktetforetagesefterLane-Eynon’smetodeudeninversion.ILane-Eynon’smetodebenyttesFehlingsvæske.
2.Reagenser
2.1.Kobbersulfatopløsning
34,639 g CuSO
4.5 H2O opløses i vand, fortyndes til 500 ml og filtreres
gennem glasuld eller papirfilter.
2.2.Alkalisk opløsning af natriumkaliumtartrat
173gnatriumkaliumtartrat4H2O(Rochelle-salt)og50gNaOHopløsesi
vandogfortyndestil500ml.Eftertodageshenstandfiltreresopløsningengennem asbest.
1986R1764 — DA — 27.07.1998 — 002.001 — 14
▼B
2.3. Mættet opløsning af blyacetat.
2.4.Carrez-opløsning
I. 15 % opløsning af kaliumferrocyanid i vand;
II. 30 % opløsning af zinkacetat i vand.
2.5. 1 % opløsning af methylenblåt i vand.2.6. Mættet opløsning af Na
2SO4(natriumsulfat) eller natriumoxalat.
2.7. 1 % opløsning af phenolphthalein i alkohol.2.8. 0,1 N NaOH-opløsning (4 g NaOH i 1000 ml vand).
3.Apparatur
3.1. Analysevægt.3.2. Filtrerpapir, hurtigt.3.3. Burette, 25 ml.3.4. Erlenmeyerkolbe.3.5. Pipette, 10 ml.3.6. Målekolbe, 200 ml, Kolrausch-type.
4.Fremgangsmåde
4.1. Til bestemmelse af sukker i tomatprodukter efter Lane-Eynon’s metode
skalderudtagesenprøvemængde,såledesatopløsningenefterklaringogfortynding indeholder en sådan sukkermængde, at 10 ml af Fehlingsvæske reduceres fulstændigt med 25 til 50 ml sukkeropløsning. Denneskalsåledesindeholde105til205mginvertsukkerpr.100mlsomanførtitabellen.
Ivirkelighedenindstillesfortyndingenafdenmåltesukkeropløsningunder
bestemmelsen på en sådan måde, at der til reduktion af 10 ml Fehlingsvæske anvendes ca. 32 ml sukkeropløsning, således at man befinder sigmidt i tabellen. I dette tilfælde indeholder sukkeropløsningen ca. 160 mginvertsukker pr. 100 ml.
4.2. Der afvejes en mængde tomatprodukt på
150
Rg, hvor R er NTSS-
værdien (indholdet af naturligt opløseligt tørstof).
4.3. Den udtagne prøve overføres til en 200 ml målekolbe. Der skylles, og
skyllevandet overføres til kolben, hvorefter der fyldes op til mærket meddestilleret vand.
4.4. Med en pipette overføres 100 ml af denne opløsning til en 250 ml
målekolbe.
4.5. Med en pipette tilsættes 4 til 5 ml mættet blyacetatopløsning; dernæst
tilsættes der forsigtigt 2 dråber ad gangen, indtil væsken er klar.
4.6. Klaringenbørdoghelstforetagesvedtilsætningaf5mlCarrez-opløsning
I og 5 ml Carrez-opløsning II.
4.7. Efter 15 minutters henstand efter klaringen tilsættes der så meget mættet
opløsning af natriumsulfat eller natriumoxalat, at overskud af blyacetatfjernes.Erderoverskudafblyacetat,dannesdervedtilsætningafnatrium-sulfat- eller natriumoxalatopløsningen er hvidt bundfald.
4.8. Efter15minuttershenstandfyldesderoptilmærketmeddestilleretvand.
Der omrystes omhyggeligt og filtreres på foldet papirfilter. En del af detklare filtrat anbringes i en 100 ml burette og er klar til bestemmelsen.
4.9. Der foretages to bestemmelser af sukkerindholdet.
a)Indledende bestemmelse
TilenErlenmeyerkolbepå200-250ml,derstårpåettrådnet,overføres
10mlafenblandingafligedeleafFehlingsvæsker.DenneblandingafligedeleafFehlingsvæskeAogFehlingsvæskeBfremstillesnogleminutterførbestemmelsen.Vedhjælpafburettentilsættesca.25mlafsukkeropløsningen. Der opvarmes til kogning, som fortsættes i 15sekunder.
Dernæst tilsættes der yderligere opløsning hvert 10. sekund, indtil
blåfarvningen bliver svagere.
1986R1764 — DA — 27.07.1998 — 002.001 — 15
▼B
A
mlsukkeropløsningforbrugtB
InvertsukkerfaktorC
mginvertsukkeri100ml
opløsningDertilsættesentiltodråbermethylenblåtindikator,ogtilsætningenaf
sukkeropløsningenfortsættesindtilfuldstændigtomslag.Denkogendevæske er nu blevet rødbrun.
b)Endelig bestemmelse
Til en Erlenmeyer-kolbe på 200-250 ml, der indeholder 10 ml af en
blandingafligedeleafFehlingsvæsker,sættespåéngangenligesåstormængdesukkeropløsning,somblevforbrugtunderdenindledendetitrering, på nær 0,5 ml.
Blandingen opvarmes til kogning, som fortsættes i nøjagtigt to
minutter.
Der tilsættes en til to dråber methylenblåtindikator, og bestemmelsen
afsluttesindenfor1minutvedtilsætningaftotiltredråbersukkerop-løsninghvert10.sekund,indtilindikatorenslåromfrablåtilrødbrun.
Den anvendte mængde sukkeropløsning angivet med én decimal
betegnes A.
Da der er tale om en empirisk metode, skal alle ovenstående anvis-
ninger følges nøje.
5.Angivelse af resultaterne
Ved hjælp af nedenstående tabel kan man ud fra det forbrugte antal ml
sukkeropløsning finde frem til invertsukkerindholdet i sukkeropløsningenogianalyseprøvensindholdaftomatproduktunderanvendelseaffølgendeformel;
Sukkerinhold i alt g pr. 100 g produkt =C×0.5
prøvens vaegt
hvorC(værdieni3.kolonneinedenståendetabel)svarertilmængdenaf
forbrugt sukkeropløsning A (tabellens første kolonne).
Hvis det procentvise indhold af invertsukker i forhold til vægten af
tomatprodukt divideres med indholdet af naturligt opløseligt tørstof(NTSS); fremkommer invertsukkerindholdet pr. 100 g opløseligt tørstof.
TABEL
mg invertsukker pr. 10 ml Fehlings væske
25,0 51,2 204,8
2 203,4
4 201,9
6 200,4
8 198,9
26,0 51,3 197,4
2 196,0
4 194,6
6 193,2
8 191,8
27,0 51,4 190,4
2 189,1
4 187,7
6 186,4
8 185,0
28,0 51,4 183,7
2 182,5
4 181,2
6 180,0
1986R1764 — DA — 27.07.1998 — 002.001 — 16
▼B
A
mlsukkeropløsningforbrugtB
InvertsukkerfaktorC
mginvertsukkeri100ml
opløsning
8 178,7
29,0 51,5 177,5
2 176,3
4 175,2
6 174,0
8 172,9
30,0 51,5 171,7
2 170,6
4 169,5
6 168,5
8 167,4
31,0 51,6 166,3
2 165,3
4 164,3
6 163,2
8 162,2
32,0 51,6 161,2
2 160,3
4 159,4
6 158,4
8 157,5
33,0 51,7 156,6
2 155,7
4 154,8
6 154,0
8 153,1
34,0 51,7 152,2
2 151,3
4 150,5
6 149,6
8 148,8
35,0 51,8 147,9
2 147,1
4 146,3
6 145,5
8 144,7
36,0 51,8 143,9
2 143,2
4 142,4
6 141,7
8 140,9
37,0 51,9 140,2
2 139,5
4 138,8
6 138,0
8 137,3
38,0 51,9 136,6
1986R1764 — DA — 27.07.1998 — 002.001 — 17
▼B
A
mlsukkeropløsningforbrugtB
InvertsukkerfaktorC
mginvertsukkeri100ml
opløsning
2 135,9
4 135,3
6 134,6
8 134,0
39,0 52,0 133,3
2 132,7
4 132,0
6 131,4
8 130,7
40,0 52,0 130,1
2 129,5
4 128,9
6 128,3
8 127,7
41,0 52,1 127,1
2 126,5
4 125,9
6 125,4
8 124,8
42,0 52,1 124,2
2 123,6
4 123,1
6 122,5
8 122,0
43,0 52,2 121,4
2 120,9
4 120,3
6 119,8
8 119,2
44,0 52,2 118,7
2 118,2
4 117,7
6 117,1
8 116,6
45,0 52,3 116,1
2 115,6
4 115,1
6 114,7
8 114,2
46,0 52,3 113,7
2 113,2
4 112,8
6 112,3
8 111,9
47,0 52,4 111,4
2 111,0
4 110,5
1986R1764 — DA — 27.07.1998 — 002.001 — 18
▼B
A
mlsukkeropløsningforbrugtB
InvertsukkerfaktorC
mginvertsukkeri100ml
opløsning
6 110,5
8 109,6
48,0 52,4 109,2
2 108,8
4 108,4
6 107,9
8 147,5
49,0 52,5 107,1
2 106,7
4 106,3
6 105,9
8 105,5
50,0 52,5 105,1
2
4
6
8
TITRERBAR SYRE I ALT
1.Princip
Målingafproduktetssamledeindholdafnaturligesyrervedtitreringmed
en natriumhydroxidopløsning og ved en potentiometrisk metode.
2.Reagenser
2.1. Indstillet 0,1 N natriumhydroxidopløsning, fri for carbondioxid.2.2. Bufferopløsninger med kendt pH omkring 8,0.2.3. 1 % opløsning af phenolphthalein i alkohol.
3.Apparatur
Sædvanlig laboratorieudstyr, herunder:
— potentiometer med glaselektrode,
— mekanisk eller elektromekanisk omrører,— analysevægt,— 50 ml bægerglas,— 200 ml målekolbe,— 50 ml målekolbe,— 25 ml burette, klasse A ifølge forslag til ISO-rekommendation.
4.Fremgangsmåde
I et 50 ml bægerglas afvejes en mængde produkt på
300
Rg,hvorRer
NTSS-indholdet (indholdet af naturligt opløseligt tørstof) med 0,01 g
nøjagtighed.
Prøven overføres til en 200 ml målekolbe, hvorefter der fyldes op til
mærketmedkogtdestilleretvand.Deromrystesomhyggeligtogfiltreres.Der udtages 50 ml af filtratet. Denne mængde filtrat anbringes i et lavtbægerglas på mindst 400 ml. Der tilsættes 150 til 200 ml kogt destilleretvand.
Ved hjælp af bufferopløsninger med pH omkring 8,0 kontrolleres det, at
potentiometeretfungererkorrekt.Vedhjælpafburettentilsættesderunderomrøringforholdsvishurtigtnatriumhydroxidopløsning(2.1)indtilpHca.6,0. Tilsætning af denne opløsning fortsættes langsomt indtil pH 7,0.Under dråbevis tilsætning af opløsningen aflæses efter hver tilsætning
1986R1764 — DA — 27.07.1998 — 002.001 — 19
▼B
volumenet af natriumhydroxidopløsningen (2.1) og pH-værdien, indtil et
pHpå8,1±0,2.Vedinterpolationfindesdetnøjagtigevolumennatrium-hydroxidopløsning, der svarer til et pH på 8,1.
Der foretages mindts to bestemmelser på samme forberedte prøve.
5.Angivelse af resultaterne
Mængdenaftitrerbarsyreangivesi%citronsyremonohydratiforholdttil
tørstofindholdet,idet1mlnatriumhydroxidopløsning(2.1)svarertil0,007g citronsyre monohydrat.
FLYGTIG SYRE
1.Princip
De flygtige syrer medrives af en vanddampstrøm og titreres i destillatet
under tilstedeværelse af phenolphthalein eller ved hjælp af et pH-meter.
2.Reagenser
2.1. Indstillet 0,02 N natriumhydroxidopløsning, frisk fremstillet af en 0,1 N
opløsning.
2.2. 0,05 % opløsning af phenolphthalein i alkohol.2.3. Krystallinsk vinsyre.2.4. Indstillet 0,1 N saltsyreopløsning.
3.Apparatur
3.1. Specialapparat til vanddampdestillation.3.2. Analysevægt.3.3. 10 ml burette inddelt i tyvendedele.3.4. 200 ml konisk kolbe.
4.Fremgangsmåde
Apparatets kolbe fyldes med ca. 1,5 l friskkogt destilleret vand, og der
tilsættes nogle stykker pimpsten. Der afvejes en mængde
produkt på
600
Rg, hvor R er NTSS-indholdet (indholdet af naturlig
opløseligt tørstof), med 0,01 g nøjagtighed. Efter eventuel fortynding
hældesprøvennediapparatetsindrerør.Herihældesdesudenca.100mgaf reagens 2.3. Kolben forbindes med svaleren. Der destilleres 150 ml iløbetafca.30minutter;destillatetopsamlesien200mlkoniskkolbe,idetsvalerens spids er neddyppet i en lille mængde friskkogt destilleret vand.Destillationen standses. Der sættes nogle dråber phenolphthalein (2.2) tilkolbenogtitreresmednatriumhydroxidopløsningenpå0,02N,(2.1)indtilblivende omslag til rosa. Titrering kan også foretages ved hjælp af etpH-meter.
Danatriumhydroxidopløsningenpå0,02Nikkeerstabil,kontrolleresdens
titer før anvendelsen ved hjælp af en 0,1 N saltsyreopløsning (2.4).
5.Angivelse af resultaterne
Mængden af flygtig syre angives i % eddikesyre i forhold til tørstofind-
holdet, idet 1 ml natriumhydroxidopløsning (2.1) svarer til 0,0012 geddikesyre.
UORGANISKE URENHEDER
1.Princip
Udskillelse efter massefylde af tunge urenheder, der sædvanligvis
stammerfrajord(sand),menogsåkanbeståafmetalliskeelleruorganiskefragmentermedhøjmassefylde;destruktionafcellulosevedglødningved500 til 600 °C. Vejning af den fremkomne rest.
1986R1764 — DA — 27.07.1998 — 002.001 — 20
▼B
2.Apparatur
Sædvanligt laboratorieudstyr, herunder:
2.1. Bægerglas på 250 til 1000ml.2.2. Digler af kvarts, porcelæn eller platin.2.3. Askefri filtre.2.4. Pæreformet skilletragt p å 2 1 med en hane med stor boring (se figuren).
2.5. Muffelovn indstillet til 500 til 600 °C.
2.6. Ekssikkator.2.7. Analysevægt.
3.Fremgangsmåde
I et bæger afvejes en mængde produkt på
600
Rg, hvor R er NTSS-
indholdet (indholdet af naturligt opløseligt tørstof), med 0,01 g nøjag-
tighed. Der tilsættes 100 til 150 ml vand og blandes omhyggeligt. Blan-dingen hældes ned i skilletragten, der er halvt fyldt med vand, og røretsænkessålangtned,atdetsnedersteendebefindersigitragtensnederstehalvdel. Der ledes en så kraftig vandstrøm ind, at den danner en hvirvel,således at det uorganiske materiale, der sidder fast på frugtkødet, kanudskilles. Det opslæmmede frugtkød fjernes, samtidig med at det undgåsat medrive sandet, ved at sænke røret længere ned i skilletragten.
Der fortsættes på denne måde, indtil der i bunden af tragten kun er
uorganiske urenheder; remanensen kan undertiden tillige indeholde tungeorganiske fragmenter (f. eks. kerner).
Skilletragtenanbringesoverentragtmedetaskefritfilter,ogvedatåbne
skilletragtenshaneledesheleremanensennedpåfilteret,hvoreftertragtenskyllesomhyggeligtmedvand.Filteretskyllesmeddestilleretvand,hvor-efter filtrerpapiret og remanensen anbringes i digelen. Digel, filter ogremanens tørres, hvorefter der forkulles over en svag flamme og dernæstglødes i muffelovnen ved 500 til 600 °C i 30 minutter.
Der afkøles i ekssikkator og vejes med 0,0002 g nøjagtighed. Der fore-
tagesmindsttobestemmelserpåsammeprøve.Denprocentvisemasseafuorganiske urenheder er =
(M
1—Mo)×100
E,
hvor:
Mo er masse niga fdigelen,
M1er masseniga fdigel og aske,
E er tørstofindholdet.
Skematisk tegning af det apparat, der anvendes til kontinuerlig udskillelse
af vanduopløselige uorganiske urenheder
1986R1764 — DA — 27.07.1998 — 002.001 — 21
▼B
pH
1.Princip
BestemmelseaftomatprodukterspHforetageselektrometriskvedhjælpaf
et pH-meter.
2.Apparatur
2.1. pH-meter.2.2. Reference- og pH-elektrode eller kombineret elektrode.2.3. Bufferopløsninger med pH 4,0 og 7,0.
3.Fremgangsmåde
3.1. pH-meteret kalibreres ved hjælp af bufferopløsningerne.3.2. Produktetstemperaturmålesmedettermometer,oginstrumentetindstilles
til denne temperatur.
3.3. Elektroderneellerdenkombineredeelektrodenedsænkesidetufortyndede
tomatprodukt.
4.Angivelse af resultater
Apparatet viser direkte pH.
INDHOLD AF CALCIUMIONER
1.Princip
Påvisning af calcium foretages ved atomabsorptionsspektrofotometri af
den på forhånd forberedte prøve.
1986R1764 — DA — 27.07.1998 — 002.001 — 22
▼B
Foratundgåendelvisioniseringafbestanddeleneiflammentilsættesder
lanthan med henblik på bestemmelsen af calciumindholdet.
2.Reagenser
2.1. 65 % ekstra ren salpetersyre.2.2. Referenceopløsning, der indeholder 1 mg/ml calcium.2.3. 5 % lanthanopløsning,
134 g lanthanchlorid (La Cl
37H2O) opløses i dobbeltdestilleret vand, og
der fortyndes til 1000 ml.
2.4. Koncentreret ekstra ren svovlsyre (d = 1,84).
3.Apparatur
3.1. Atomabsorptionsspektrofotometer.3.2. Platindigler, 10 cm i diameter og 3 cm høje, med flad bund.3.3. Muffelovn og varmeplade.3.4. Infrarød lampe.3.5. Dekontaminerede glasvarer (uden calcium).
4.Fremgangsmåde
4.1.Indledende bemærkninger
Der må lægges særlig vægt på de anvendte beholderes renhed. Glasva-
rerne skal på forhånd skylles med dobbeltdestilleret vand.
Alle opløsninger og alle fortyndinger skal fremstilles med dobbeltdestil-
leret vand.
Ved fortynding skal de udtagne mængder være på mindst 1 ml.I forbindelse med hver serie målinger fastlægges kalibreringsværdierne
med passende opløsninger.
I forbindelse med bestemmelser, der foretages ved absorptionsspek-
trometri, justeres apparatet omhyggeligt på den optimale bølgelængde.
Hvis de forskellige etaper (f.eks. forberedelse og måling) gennemføres i
forskellige laboratorier, er det et ufravigeligt krav, at det samme partidobbeltdestilleretvandanvendestilfortyndingafdeopløsninger,derskalanalyseres, og til fortynding af standardopløsningerne.
4.2.Mineralisering af prøven
4.2.1.Opløsning ved hjælp af væske
1t i l2ga fd e n homogeniserede prøve, afhængigt af den formodede
mængde calcium, afvejes i en Kjeldahl-kolbe.
Nårderertaleomflydendeprodukter,afvejesder10g,somkoncentreres
til et rumfang på 2 til 3 ml.
Der tilsættes 10 ml koncentreret salpetersyre (2.1) og 2,5 ml svovlsyre
(2.4).
Der opvarmes meget forsigtigt, indtil der fremkommer en hvid røg.På dette tidspunkt skal opløsningen være klar og farveløs.Hvis dette ikke er tilfældet, tilsættes forsigtigt nogle dråber salpetersyre
(2.1), og der opvarmes, indtil der fremkommer en hvid røg.
Når nedbrydningen er tilendebragt, hældes opløsningen (hvis rumfang er
reducerettil2til3ml)overienmålekolbepå25ml,ogderfyldesoptilmærket med dobbeltdestilleret vand.
Desåledesforberedteprøveranalyseresvedsammenligningmedstandard-
opløsninger, der indeholder 10 % svovlsyre (2.4).
4.2.2.Foraskning uden tilstedeværelse af væske
Der afvejes 5 til 10 g af prøven, afhængigt af den formodede mængde
calcium i en platindigel (3.2).
Prøven tørres i muffelovnen eller på varmepladen eller under en infrarød
lampeundermegetforsigtigoggradvisopvarmningforatundgåtabsomfølge af, at der forsvinder materiale.
1986R1764 — DA — 27.07.1998 — 002.001 — 23
▼B
Remanensenanbringesimuffelovnen,somforuderopvarmettil400 °C,
og foraskningen fortsættes i mindst seks timer.
SåfremtdererCdtilstede,erdetnyttigtattilsættenogledråberphosphor-
syre eller svovlsyre.
Hvis asken ikke er fuldstændig hvid, må den fugtes med nogle dråber
salpetersyre,produktetmåtørresfuldstændigtunderdeninfrarødelampe,indtil den hvide røg er forsvundet, og behandlingen i muffelovnen mågentages i mindst fire timer.
Ved hjælp af 1 ml salpetersyre overføres asken til 50 ml målekolben, og
der fyldes op til mærket.
4.3.Direkte bestemmelse
Det er muligt at foretage bestemmelsen direkte uden mineralisering af
prøvennårderertaleomflydendeprodukter(saftellerfortyndetkoncen-trat).
Bestemmelsenafcalciumforetagesundertilstedeværelseaf0,5%lanthan,
idet stamopløsningen (2.3) fortyndes.
4.4.Bestemmelse
Prøveopløsningerne fortyndes, indtil calciumkoncentrationen ligger inden
for kalibreringskurvens koncentrationsinterval.
Calcium: λ= 422,7 mm
flamme: luft/acetylenmiddel til korrigering af syre-/baseindholdet.
4.5.Udarbejdelse af kalibreringskurven
Ifire10mlkolberanbringes1mlkoncentreretsalpetersyreog1ml5%
lanthanopløsning (2.3).
I hver kolbe tilsættes derefter henholdsvis 0, 1, 3 og 5 ml af en 10 ppm
calciumopløsning, og der fyldes op til mærket med dobbeltdestilleretvand.
Hveropløsningsabsorbansbestemmes,ogkalibreringskurvenkonstrueres,
efter at blindprøvens værdi er trukket fra standardprøvernes værdi.
5.Beregning
Calciumindholdetberegnespågrundlagafdetilsvarendekalibreringsvær-
dier, der er bestemt ved hver serie målinger, og under hensyntagen tilfortyndingsfaktorerne.
6.Metodens præcision
Repeterbarhed (r):Calcium: r = 1,1 + 0,029 x
img/l;
Reproducerbarhed (R):Calcium: R = 2,2 + 0,116 x
img/l;
xi= målt koncentration.
INDHOLD AF SILICIUMOXID
1.Fremgangsmåde
I et 300 ml bægerglas afvejes 10 g tomatpulver eller tomatflager med en
nøjagtighedpå0,01g.Dertilsættes200mlvand,ogderblandesomhyg-geligt. Efter ti minutters henstand fjernes den ovenstående væske forsig-tigt.Processengentages.Detfastebundfaldopsamlespåetmegethurtigtaskefrit filter. Det forkulles i en porcelænsdigel. Om nødvendigt tilsættesen smule destilleret vand, og prøven anbringes i ovnen, indtil asken erhvid.
Dertilsættes10cm
3salpetersyre(d=1,4),fortyndettildobbeltrumfang.
Prøvenopvarmesensmule,ogbundfaldetsamlesoppåetaskefritfolde-filter, tørres og forkulles i en tareret digel (m °). Der tilsættes eventuelt
1986R1764 — DA — 27.07.1998 — 002.001 — 24
▼B
igenensmuledestilleretvandsombeskrevetovenfor,ogprøvenforkulles
igen, hvis asken ikke er hvid. Digelen vejes (m).
2.Beregning
(m − m °) × 10 = procentvis indhold af siliciumoxid i pulveret.