1996L0073 — DA — 20.11.2003 — 001.001 — 1
Dette dokument er et dokumentationsredskab, og institutionerne påtager sig intet ansvar herfor
►B EUROPA-PARLAMENTET OG RÅDETS DIREKTIV 96/73/EF
af 16. december 1996
om visse metoder til kvantitativ analyse af binære tekstilfiberblandinger
(EFT L 32 af 3.2.1997, s. 1)
Ændret ved:
Tidende
nr. side dato
►M1Europa-Parlamentets og Rådets forordning (EF) nr. 1882/2003 af 29.
september 2003L 284 1 31.10.2003
▼B
EUROPA-PARLAMENTET OG RÅDETS DIREKTIV 96/73/EF
af 16. december 1996
om visse metoder til kvantitativ analyse af binære tekstilfiberblan-
dinger
EUROPA-PARLAMENTET OG RÅDET FOR DEN EUROPÆISKE UNION
HAR —
under henvisning til traktaten om oprettelse af Det Europæiske Fælles-
skab, særlig artikel 100 A,
under henvisning til forslag fra Kommissionen (1),
under henvisning til udtalelse fra Det Økonomiske og Sociale
Udvalg (2),
i henhold til fremgangsmåden i traktatens artikel 189 B(3), og
ud fra følgende betragtninger:Rådets direktiv 72/276/EØF af 17. juli 1972 om tilnærmelse af
medlemsstaternes lovgivning om visse metoder til kvantitativ analyseaf binære tekstilfiberblandinger (
4), har ved flere lejligheder været
underkastet omfattende ændringer; direktivet bør derfor kodificeres,
således at dets bestemmelser kan fremtræde klart og rationelt;
Europa-Parlamentet og Rådets direktiv 96/74/EF af 16. december 1996
om betegnelser for tekstilprodukter (5) indeholder bestemmelser om
obligatorisk mærkning af tekstilprodukter, og disse produkters fiber-sammensætning skal være i overensstemmelse med den på etiketten
angivne, hvilket kontrolleres ved analyse;
ved den officielle kontrol i medlemsstaterne bør der anvendes ensartede
metoder til bestemmelse af tekstilprodukters fibersammensætning, medhensyn til såvel forbehandling af prøven som til den kvantitativeanalyse;
direktiv 96/74/EF bestemmer, at de metoder til prøveudtagning og de
analysemetoder, der skal anvendes i alle medlemsstater til bestemmelse
af produkternes fibersammensætning, vil blive fastlagt i særlige direk-
tiver; i bilag II til nærværende direktiv er der derfor angivet 15ensartede analysemetoder for størsteparten af de på markedet forekom-mende tekstilprodukter, der er sammensat af binære blandinger;
den tekniske udvikling nødvendiggør, at der ofte sker tilpasning af de
tekniske forskrifter, der er fastsat i de særlige direktiver om de analyse-metoder, der skal anvendes inden for tekstilområdet; for at lette
gennemførelsen af de hertil nødvendige foranstaltninger bør der fast-
sættes en procedure, der sikrer et snævert samarbejde mellemmedlemsstaterne og Kommissionen inden for Udvalget for Direktiverneom Betegnelser for og Mærkning af Tekstilprodukter;
med hensyn til binære blandinger, for hvilke der ikke findes nogen
ensartet analysemetode på fællesskabsplan, bestemmes sammensæt-
ningen af disse blandinger af det laboratorium, der har til opgave at
foretage kontrollen, ved hjælp af enhver egnet metode, der står til detsrådighed, idet der i analyserapporten gives oplysninger om det opnåederesultat og metodens nøjagtighed, for så vidt den kendes;
de i dette direktiv fastsatte foranstaltninger er i overensstemmelse med
udtalelsen fra Udvalget for Direktiverne om Betegnelser for og Mærk-ning af Tekstilprodukter;1996L0073 — DA — 20.11.2003 — 001.001 — 2
(1) EFT nr. C 96 af 6. 4. 1994, s. 20.
(2) EFT nr. C 195 af 18. 7. 1994, s. 10.
(3) Europa-Parlamentets udtalelse af 15. februar 1995 (EFT nr. C 56 af 6. 3.
1995, s. 53), Rådets fælles holdning af 26. februar 1996 (EFT nr. C 196 af6. 7. 1996, s. 20), Europa-Parlamentets afgørelse af 18. juni 1996 (EFT nr.
C 198 af 8. 7. 1996, s. 25) og Rådets afgørelse af 7. oktober 1996.
(
4) EFT nr. L 173 af 31. 7. 1972, s. 1. Direktivet er senest ændret ved direktiv
87/184/EØF (EFT nr. L 75 af 17. 3. 1987, s. 21).
(5) Se side 38 i denne Tidende.
▼B
nærværende direktiv bør ikke berøre medlemsstaternes forpligtelser
med hensyn til de i bilag III, del B, anførte gennemførelsesfrister —
VEDTAGET FØLGENDE DIREKTIV:
Artikel 1
Dette direktiv vedrører metoder til kvantitativ analyse af visse binære
tekstilfiberblandinger, herunder forberedelsen af forprøver og analy-
seprøver.
Artikel 2
Ved forprøve forstås en til analyseformål egnet delprøve af de samlede
laboratorieprøver, der er udtaget af et parti af den vare, der skal analy-
seres.
Analyseprøven er den del af forprøven, der kræves til opnåelse af et
enkelt analyseresultat.
Artikel 3
Medlemsstaterne træffer i overensstemmelse med direktiv 96/74/EF
alle nødvendige foranstaltninger, for at bestemmelserne i bilag I og IIom metoderne til kvantitativ analyse af visse binære tekstilfiberblan-dinger, herunder forberedelse af forprøver og analyseprøver,
overholdes ved den officielle kontrol til bestemmelse af sammensæt-
ningen af tekstilvarer, der bringes på markedet.
Artikel 4
Det laboratorium der har til opgave at kontrollere binære blandinger,
for hvilke der ikke findes nogen ensartet analysemetode på fællesskabs-
plan, bestemmer sammensætningen af disse blandinger ved hjælp afenhver egnet metode, der står til dets rådighed, og giver i analyserap-porten oplysning om det opnåede resultat og metodens nøjagtighed, forså vidt denne er kendt
Artikel 5
1. Kommissionen bistås af et udvalg for direktiverne om betegnelser
for mærkning af tekstilprodukter, i det følgende benævnt »udvalget«.
2. Tilpasningen af de i bilag II omhandlede kvantitative analyseme-
toder til den tekniske udvikling sker efter proceduren i artikel 6.
Artikel 6
1. Når der henvises til denne artikel, anvendes artikel 5 og 7 i afgø-
relse 1999/468/EF (
1), jf. dennes artikel 8.
Perioden i artikel 5, stk. 6, i afgørelse 1999/468/EF fastsættes til tre
måneder.
2. Udvalget vedtager selv sin forretningsorden.
Artikel 7
Medlemsstaterne meddeler Kommissionen teksten til de vigtigste natio-
nale retsforskrifter, som de udsteder på det område, der er omfattet afdette direktiv.1996L0073 — DA — 20.11.2003 — 001.001 — 3
(1) Rådets afgørelse 1999/468/EF af 28. juni 1999 om fastsættelse af de
nærmere vilkår for udøvelsen af de gennemførelsesbeføjelser, der tillægges
Kommissionen (EFT L 184 af 17.7.1999, s. 23).▼M1
▼B
▼B
Artikel 8
De i bilag III, del A, anførte direktiver ophæves, dog uden at medlems-
staternes forpligtelser med hensyn til de i bilag III, del B, anførte
gennemførelsesfrister berøres heraf.
Henvisninger til de ophævede direktiver betragtes som henvisninger til
nærværende direktiv og læses i henhold til den i bilag IV anførtesammenligningstabel.
Artikel 9
Dette direktiv er rettet til medlemsstaterne.Dette direktiv træder i kraft på tyvendedagen efter offentliggørelsen i
De Europæiske Fællesskabers Tidende .1996L0073 — DA — 20.11.2003 — 001.001 — 4
▼B
BILAG I
FORBEREDELSE AF FORPRØVER OG ANALYSEPRØVER TIL
BESTEMMELSE AF TEKSTILPRODUKTERS FIBERSAMMENSÆT-
NING
1. ANVENDELSESOMRÅDE
Dette bilag indeholder almindelige anvisninger for fremstilling af forprøver
af egnet størrelse (dvs. ikke over 100 g) til forbehandling med henblik på
kvantitative analyser af laboratorieprøver samt udvælgelse af analyseprøver
af forprøver, fra hvilke andre bestanddele end fibre er fjernet ved en forbe-
handling (1).
2. DEFINITIONER
2.1. Vareparti — den materialemængde, der skal bedømmes på basis af en
række undersøgelsesresultater. Den kan f.eks. omfatte hele det materiale,
der udgør en enkelt leverance, totalmængden af tekstilvarer fra en
bestemt maskine, en sending garner, eller en eller flere baller råfibre.
2.2. Samlet laboratorieprøve — den del af varepartiet, der er udtaget af total-
mængden som repræsentativ for denne, og som indsendes til
laboratoriet. Den samlede laboratorieprøves størrelse og art skal vælges
således, at den på korrekt måde gengiver varens variabilitet og er nem at
arbejde med i laboratoriet (2).
2.3. Forprøve — den del af den samlede laboratorieprøve, fra hvilken alle
andre bestanddele end fibre er fjernet ved en forbehandling, og af
hvilken analyseprøverne derefter udtages (3). Forprøvens størrelse og art
skal være egnet til på korrekt måde at gengive den samlede laboratorie-
prøves variabilitet.
2.4. Analyseprøve — den del af forprøven, der er nødvendig for at opnå et
enkelt analyseresultat.
3. PRINCIP
Forprøven udtages således, at den er repræsentativ for den samlede laborato-
rieprøve.
Analyseprøverne udtages således af forprøven, at de er repræsentative for
denne.
4. PRØVEUDTAGNING AF LØSE FIBRE
4.1. Ikke-parallellagte fibre — forprøven sammensættes af totter, der er
tilfældigt udtaget af den samlede laboratorieprøve. Hele forprøven
blandes grundigt ved hjælp af en laboratoriekarde (4). Kardefloret samt
de fibre, der endnu hænger ved karden, og de korte fibre, der er faldet
af karden, forbehandles. Derefter udtages analyseprøverne af kardefloret,
de vedhængende fibre og de nedfaldne korte fibre i korrekt indbyrdes
vægtforhold.
Forbliver kardeflorets form i det væsentlige uforandret ved forbehand-
lingen, udtages analyseprøverne på den under punkt 4.2 beskrevne
måde. Ødelægges kardefloret ved forbehandlingen, udtages med henblik
på de resterende prøver mindst 16 små totter af egnet og så vidt muligt
ens størrelse af den forbehandlede prøve og samles til én prøve.
4.2. Parallellagte fibre (kardeflor, tops, forgarner) — af tilfældigt udvalgte
dele af laboratorieprøven fremstilles mindst ti snitprøver på hver ca.
1 g. Den således fremkomne forprøve forbehandles. Derefter lægges
snitprøverne ved siden af hinanden kant ved kant, og analyseprøverne
fremstilles heraf på en sådan måde, at der hver gang lægges et snit
gennem de ti prøver således, at det omfatter en del af hver af de ti
længder.1996L0073 — DA — 20.11.2003 — 001.001 — 5
(1) Eventuelt kan analyseprøverne forbehandles direkte.
(2) Vedr. færdigvarer og konfektionsartikler se punkt 7.
(3) Se punkt 1.
(4) I stedet for en laboratoriekarde kan anvendes en fiberblander, eller metoden med
»udkæmmede totter« (udkæmning og neddeling) kan anvendes.
▼B
5. PRØVEUDTAGNING AF GARNER
5.1. Garner på spoler eller i strenge — alle spoler eller strenge i laboratorie-
prøven skal anvendes.
Fra hver spole eller streng udtages sammenhængende garner af egnet
længde enten ved at vikle garnet i samme antal omgange på en garn-
vinde (1) eller på anden måde. De enkelte længder lægges sammen til
en streng eller et kabel, idet det påses, at der i hver enkelt streng eller
kabel stadig er lige mange garnlængder fra hver spole eller hver streng.
Den på denne måde fremkomne forprøve forbehandles.
Til udtagelse af analyseprøver af den forbehandlede forprøve skæres
garnafsnit i samme længde af strengen eller kablet; det skal derved
påses, at der ikke udelades noget af de deri indeholdte garner.
Såfremt t er garnnummeret i »tex« og n antallet af spoler eller strenge i
laboratorieprøven, udgør garnlængden af hver spole eller streng, der
giver en forprøve på 10 g,106
ntcm.
Er nt meget højt, dvs. over 2 000, kan opvikles en tykkere streng, der
skæres over to steder for at opnå et kabel af egnet vægt. Enderne af en
prøve i kabelfori skal før forbehandlingens begyndelse sammenbindes
omhyggeligt; analyseprøverne skal udtages på et sted, der er tilstræk-
kelig langt fra knuden.
5.2. Kæder (warps) — forprøven udtages således, at der af kædeenden
afskæres et stykke, der er mindst 20 cm langt og indeholder samtlige
kædetråde med undtagelse af kanttrådene, der kasseres. Nogle tråde
bindes sammen i den ene ende. Er prøven for stor til at blive forbe-
handlet som en helhed, adskilles den i to eller flere dele, idet hver del
bindes sammen før forbehandlingen. De enkelte dele forbehandles hver
for sig og samles derefter igen. Af forprøven afskæres en analyseprøve
af passende længde og i tilstrækkelig afstand fra knuden, idet det må
påses, at ingen af kædetrådene udelades. For en kæde af N-tråde med
garnnummeret t »tex« udgør længden af en prøve på 1 g105
Ntcm.
6. PRØVEUDTAGNING AF TEKSTILSTOFFER
6.1. Laboratorieprøve bestående af en enkelt repræsentativ kupon — en
diagonal strimmel afskæres fra hjørne til hjørne og ægkanterne fjernes.
Denne strimmel udgør forprøven.
For at opnå en forprøve på x g skal strimlens areal
udgørex/C1104
Gcm2, idet G er stoffets vægt i g/m2.
Efter forbehandlingen skæres strimlen over på tværs i fire lige store
dele, der lægges oven på hinanden.
Der udtages analyseprøver af en vilkårlig del af materialet, idet alle lag
skæres igennem på en sådan måde, at der af hvert lag fås en analyse-
prøve af samme længde.
Indeholder stoffet et vævet mønster, må forprøvens bredde målt parallelt
med kæderetningen ikke være mindre end svarende til mønsterrapporten
i kæderetningen. Er forprøven under disse betingelser for stor til uden
besvær at kunne forbehandles som en helhed, skal den skæres i lige
store dele, der forbehandles hver for sig; disse dele lægges oven på
hinanden, før analyseprøven fremstilles, idet det påses, at tilsvarende
dele af mønstret ikke falder sammen.
6.2. Laboratorieprøver, der består af flere kuponer — hver kupon analyseres
i overensstemmelse med punkt 6.1; resultaterne angives hver for sig.
7. PRØVEUDTAGNING AF FÆRDIGVARER OG KONFEKTIONSAR-
TIKLER
Laboratorieprøven består som regel af en hel færdigvare eller konfektionsar-
tikel eller en repræsentativ del af disse.
Eventuelt skal procentsatsen bestemmes for de forskellige dele, der ikke har
samme fiberindhold, for at det kan konstateres, om artikel 9 i Europa-Parla-1996L0073 — DA — 20.11.2003 — 001.001 — 6
(1) Kan spolerne anbringes på en egnet spoleramme, kan garn fra flere spoler vikles op
samtidig.
▼B
mentet og Rådets direktiv 96/74/EF af 16. december 1996 om betegnelser for
tekstilprodukter finder anvendelse.
Af den pågældende del af den færdige vare eller af konfektionsartiklen, hvis
sammensætning bør være angivet ved en etiket, udtages en repræsentativ
forprøve. Har den konfektionerede artikel flere etiketter, skal der udtages
repræsentative forprøver af hver del, der er betegnet med en etiket.
Er den artikel, hvis sammensætning skal bestemmes, ikke homogen, kan det
være nødvendigt at udtage forprøver af hver del af artiklen og at bestemme
de enkelte deles forholdsmæssige andele af hele den pågældende artikel.
Procenterne udregnes derefter under hensyn til de undersøgte deles forholds-
mæssige andele.
Disse forprøver forbehandles.Derefter udtages der repræsentative analyseprøver af de forbehandlede forpr-
øver.1996L0073 — DA — 20.11.2003 — 001.001 — 7
▼B
BILAG II
KVANTITATIVE ANALYSEMETODER FOR VISSE BINÆRE TEKS-
TILFIBERBLANDINGER
1. ALMINDELIG DEL
Indledning
De kvantitative analysemetoder for tekstilfiberblandinger bygger hovedsagelig
på to metoder, nemlig den manuelle og den kemiske udskillelse af fibrene.
Den manuelle metode bør så vidt muligt anvendes, da den i almindelighed fører
til mere nøjagtige resultater end den kemiske metode. Den manuelle metode kan
anvendes på alle tekstilprodukter, i hvilke de fibre, der danner produktet, ikke
udgør nogen uadskillelig blanding, f.eks. i tilfælde af, at garnet består af flerebestanddele, hvoraf de enkelte bestanddele kun består af en slags fibre, samt
tekstilstoffer, i hvilke kæden består af en anden fiber end skudgarnet, eller triko-
tage, der er sammensat af forskellige slags garner.
Som regel bygger den kvantitative kemiske analysemetode for tekstilfiberblan-
dinger på enkeltbestanddelenes selektive opløselighed. Efter fjernelsen af en
bestanddel vejes det uopløselige restprodukt, og den opløselige bestanddels
andel beregnes på grundlag af vægttabet. I dette dokument sammenstilles de
oplysninger, der generelt fremgår af en analyse efter denne metode, og som
gælder for de i dette bilag nævnte fiberblandinger af enhver sammensætning.
Dette dokument må derfor benyttes i forbindelse med de andre tekster, der inde-
holder udførlige metoder for særlige fiberblandinger. Det kan forekomme, at
visse kemiske analyser bygger på andre principper end den selektive opløse-
lighed. I så fald gives der udførlige oplysninger herom i den pågældende del af
metoden.
De fiberblandinger, der anvendes under fremstillingen af tekstilprodukter, og i
ringere grad også fiberblandingerne i de færdige tekstiler, kan ofte indeholde
andre bestanddele end fibre såsom fedtstoffer, voks eller hjælpemidler eller
vandopløselige stoffer, der kan være af naturlig oprindelse eller være tilføjet
for at lette fremstillingen. Af denne grund gives de ligeledes en forbehandlings-
metode til fjernelse af olier, fedtstoffer, voks og vandopløselige stoffer.
Tekstiler kan desuden indeholde harpikser eller andre substanser, der skal give
dem bestemte egenskaber. Disse substanser, hvortil i undtagelsestilfælde også
hører farvestoffer, kan ændre reagensets indvirkning på de opløselige bestand-
dele, og endvidere helt eller delvis fjernes ved reagenserne. Disse tilsætninger
kan således være årsag til fejl og må udskilles før analysen af prøven. Er dette
ikke muligt, kan de i dette bilag beskrevne metoder for kvantitativ kemisk
analyse ikke anvendes.
Farvestof i farvede fibre anses som integrerende bestanddele af fibrene og
fjernes ikke.
Disse analyser foretages på grundlag af tørvægten; der angives derfor en metode
til bestemmelse af tørvægten.
Resultatet opnås ved på de enkelte fibres tørvægt at anvende de vedtagne satser,
der er angivet i bilag II til Europa-Parlamentet og Rådets direktiv 96/74/EF af
16. december 1996 om betegnelser for tekstilprodukter.
De i blandingen indeholdte fibre skal identificeres før analysen. Ved visse
kemiske metoder kan den uopløselige bestanddel i en blanding delvis opløses i
det reagens, der anvendes til opløsning af de opløselige bestanddele. Så vidt
muligt er reagenserne valgt således, at de kun har ringe eller slet ingen virkningpå de uopløselige fibre. Må der ved en analyse regnes med vægttab, skal resul-
taterne korrigeres i overensstemmelse hermed; der er angivet korrektionsfaktorer
herfor. Disse korrektionsfaktorer er bestemt i flere laboratorier ved, at fibre,
rensede ved forbehandling, er blevet behandlet med det pågældende reagens
under anvendelse af analysemetoden. Disse korrektionsfaktorer gælder kun for
normale fibre, og yderligere korrektionsfaktorer kan være nødvendige, når
fibrene ikke er forblevet intakte før eller under behandlingen. De angivne
kemiske analysemetoder gælder for enkeltanalyser. Der skal foretages mindst
to analyser på hver analyseprøve, både for så vidt angår den manuelle adskillel-
sesmetode og den kemiske adskillelsesmetode. I tvivlstilfælde må der, såfremt
dette er teknisk muligt, foretages en yderligere analyse, ved anvendelse af en
metode, ved hvilken den fiber, der er forblevet som restprodukt ved den første
metode, opløses.1996L0073 — DA — 20.11.2003 — 001.001 — 8
▼B
I. ALMINDELIGE OPLYSNINGER OM DE KVANTITATIVE
KEMISKE ANALYSEMETODER FOR FIBERBLANDINGER
Almindelige oplysninger om de metoder, der skal anvendes til kvanti-
tativ kemisk analyse af tekstilfiberblandinger.
I.1.Anvendelsesområde
Under den enkelte metodes anvendelsesområde anføres de fibre, for
hvilke den skal anvendes.
I.2.Princip
Efter identificering af de enkelte bestanddele i en fiberblanding fjernes
først de bestandele, der ikke er fibre, ved en egnet forbehandling,
derefter en af de to bestanddele, som regel ved selektiv opløsning (1),
idet det uopløselige restprodukt vejes, og den opløselige bestanddels
andel beregnes af vægttabet. Bortset fra tilfælde, hvor der foreligger
tekniske vanskeligheder, skal fortrinsvis den fiber, der er til stede i
størst mængde, opløses, således at man får den fiber som restprodukt,
der er til stede i ringere mængde.
I.3.Nødvendigt materiale
I.3.1.Apparatur
I.3.1.1. Filterdigler og vejeglas, der kan rumme diglerne, eller andet udstyr, der
giver samme resultater.
I.3.1.2. Sugeflaske.I.3.1.3. Ekssikkator med farvet silikagel som fugtighedsindikator.I.3.1.4. Tørreovn med ventilator til tørring af analyseprøverne ved 105 ºC ± 3 ºC.I.3.1.5. Analysevægt, følsomhed 0,0002 g.I.3.1.6. Ekstraktionsapparat Soxhlet eller apparatur, med hvilket samme resultat
kan opnås.
I.3.2.Reagenser
I.3.2.1. Petroleumsæter, redestilleret, kogepunktsinterval 40 ºC til 60 ºC.I.3.2.2. Andre reagenser er angivet i de pågældende dele af metoden. Alle
reagenser skal være kemisk rene.
I.3.2.3. Destilleret eller afioniseret vand.I.4.Konditionerings- og analyseatmosfære
Da tørmassen bestemmes, kræves der hverken konditionering af prøven
eller analyse i klimatiseret atmosfære.
I.5.Forprøve
Der udvælges en for laboratorieprøven repræsentativ forprøve, der inde-
holder tilstrækkeligt materiale til samtlige krævede analyseprøver på
hver mindst 1 g.
I.6.Forprøvens forbehandling (
2)
Foreligger der en bestanddel, der ikke skal tages i betragtning ved
beregning af procentsatserne (artikel 12, stk. 3, i Europa-Parlamentet
og Rådets direktiv 96/74/EF af 16. december 1996 om betegnelser for
tekstilprodukter), skal denne først fjernes ved anvendelse af en egnet
metode, der ikke må angribe nogen af fiberbestanddelene.
Med henblikherpå fjernes de ved hjælp af petroleumsæter og vand
ekstraherbare bestanddele, der ikke er fiberbestanddele, idet den lufttør-
rede forprøve behandles med petroleumsæter i Soxhlet-apparatet i en
time og med mindst 6 vendinger pr. time. Derefter afdampespetroleum-
sæteren fra prøven, hvorefter prøven ekstraheres ved direkte behandling,
dvs. ved en times nedsænkning i vand med stuetemperatur med derpå
følgende nedsænkning i en time i vand med en temperatur på 65 ºC
± 5 ºC under rystning nu og da, flotteforhold 1:100. Det overskydende
vand trykkes, suges eller centrifugeres ud, hvorefter prøven lufttørres.
Såfremt de bestanddele, der ikke er fibre, ikke kan ekstraheres ved
hjælp af petroleumsæter og vand, må de på anden måde end med vand,1996L0073 — DA — 20.11.2003 — 001.001 — 9
(1) Metode nr. 12 danner en undtagelse. Den er baseret på bestemmelse af en komponent
ved en af de to bestanddele.
(2) Jf. bilag I, punkt 1.
▼B
som beskrevet i det foregående, fjernes med en egnet metode, der ikke i
væsentlig grad forandrer nogen af fiberbestanddelene. For nogle uble-
gede naturlige plantefibres vedkommende (som f.eks. jute- og
kokosfibre) må det tages i betragtning, at ikke alle naturlige bestand-
dele, der ikke er fibre, udskilles ved den normale forbehandling med
petroleumsæter og vand. Alligevel foretages der ikke yderligere forbe-
handlinger, når prøven ikke indeholder appreturmidler, der ikke er
opløselige i petroleumsæter og i vand.
I analyserapporterne skal de valgte forbehandlingsmetoder indgående
beskrives.
I.7.Analysegang
I.7.1.Almindelige anvisninger
I.7.1.1. Tørring
Alle tørreoperationer skal have en varighed af mindst 4 timer, dog ikke
over 16 timer, ved 105 ºC ± 3 ºC i en ventileret ovn med lukket ovndør.
Er tørretiden under 14 timer, skal det kontrolleres, om der er opnået en
konstant vægt. Konstant vægt kan anses for opnået, når vægtforskellen
efter en ny tørringsperiode af 60 minutters varighed udgør under 0,05 %.
Filterdigler og vejeglas samt prøver eller restprodukter må ikke berøres
med bare hænder under tørrings-, afkølings- og vejeprocessen.
Analyseprøverne tørres i et vejeglas med aftaget prop. Efter tørringen
lukkes vejeglasset, før det tages ud af ovnen, og anbringes hurtigst
muligt i ekssikkatoren.
Filterdigelen, der sammen med sit låg er anbragt i et vejeglas, tørres i
ovnen. Efter tørringen lukkes vejeglasset og stilles hurtigst muligt i
ekssikkatoren.
Benyttes andet apparatur end filterdigelen, foretages tørring i tørreovnen
for at bestemme fibrenes tørvægt uden tab.
I.7.1.2. Afkøling
Alle afkølingsprocesser udføres i den ved siden af vægten opstillede
ekssikkator i tilstrækkelig lang tid til, at der opnås fuldstændig afkøling
af vejeglassene, idet afkølingstiden skal udgøre mindst 2 timer.
I.7.1.3. Vejning
Efter afkølingen vejes vejeglasser inden 2 minutter efter, at det er taget
ud af ekssikkatoren. Vejenøjagtighed 0,0002 g.
I.7.2.Fremgangsmåde
Af den forbehandlede forprøve udtages en analyseprøve på mindst 1 g.
Garn og stof udskæres i længder på ca. 10 mm og sønderdeles så vidt
muligt. Analyseprøven tørres i et vejeglas, afkøles i ekssikkatoren og
vejes. Prøven anbringes i en glasbeholder, der er beskrevet i den pågæl-
dende del af fællesskabsmetoden, derefter vejes vejeglasset straks igen,
og prøvens tørvægt bestemmes som differencen. Analysen afsluttes i
overensstemmelse med anvisningerne i den pågældende del af metoden.
Restproduktet undersøges mikroskopisk, for at det kan konstateres, om
den opløselige fiber er helt fjernet ved behandlingen.
I.8.Beregning og angivelse af resultatet
Den uopløselige bestanddels vægt udtrækkes i procent af totalvægten af
de i blandingen indeholdte fibre. Procentsatsen for den opløselige fibe-
randel fremgår af differencen. Beregning af resultatet sker på basis af de
rene fibres tørvægte, idet der med henblikpå tabene ved forbehand-
lingen og analysen dels benyttes vedtagne satser, dels
korrektionsfaktorer. Disse beregninger foretages i overensstemmelse
med den under punkt I.8.2 angivne formel.
I.8.1. Beregningen af den procentvise vægtandel af de tørre og rene uopløse-
lige bestanddele uden hensyn til fibrenes vægttab ved forbehandlingen:
P1%¼100 rd
m
P1er procentsatsen for den tørre og rene uopløselige fiberandel
m er prøvens tørmasse efter forbehandlingen
r er det tørre restprodukts masse
d er korrektionsfaktoren, hvorved der tages hensyn til vægttabet for de
uopløselige bestanddele i reagenset ved analysen.1996L0073 — DA — 20.11.2003 — 001.001 — 10
▼B
Egnede værdier for »d« er angivet i den pågældende tekstdel i de
enkelte metoder.
Naturligvis gælder de i normale tilfælde anvendelige »d«-værdier ikke
for kemisk angrebne fibre.
I.8.2. Beregning af procentsatsen for de uopløselige bestanddele efter anven-
delse af de konventionelle fugtighedstillæg og eventuelle
korrektionsfaktorer, hvorved der tages hensyn til vægttabet ved forbe-
handlingen:
P1A%¼100 P11þa1þb1
100/C18/C19
P11þa1þb1
100/C18/C19
þ100/C0P1 ðÞ 1þa2þb2
100/C18/C19
P1Aer procentsatsen for den uopløselige fiberandel under hensyn til det
konventionelle fugtighedstillæg og vægttabet ved forbehandlingen
P1er procentsatsen for den uopløselige, tørre og rene fiberandel,
udregnet efter den under punkt I.8.1 anførte formel
a1er den vedtagne sats for den uopløselige andel (jfr. bilag II til direk-
tivet »Betegnelser for tekstilvarer«)
a2er den vedtagne sats for den opløselige fiberandel (jfr. bilag II til
direktivet »Betegnelser for tekstilvarer«)
b1er den uopløselige fiberandels procentvise vægttab ved forbehand-
lingen
b2er den opløselige fiberandels procentvise vægttab ved forbehand-
lingen.
Procentsatsen for den anden bestanddel (P2A%) udgør 100−P1A%.
Ved anvendelse af en særlig forbehandling skal værdierne b1og b2så
vidt muligt bestemmes ved, at alle rene fiberbestanddele underkastes
den i forbindelse med analysen anvendte forbehandling. Ved rene fibre
forstås fibre, der er fri for enhver ikke-fiberholdig substans med undta-
gelse af substanser, som de normalt (på grund af deres beskaffenhed og
fremstillingsprocessen) indeholder i den tilstand (ubleget, bleget), i
hvilken varen, der analyseres, befinder sig.
Råder man ikke over separate, rene fiberbestanddele, der har været
anvendt til fremstilling af varen, der analyseres, skal der for b1og b2lægges gennemsnitsværdier til grund, der er konstateret ved undersø-gelse af lignende, rene fibre som de, der er indeholdt i den undersøgte
blanding.
Gennemføres den normale forbehandling ved ekstraktion med petrole-
umsæter og vand, kan man i almindelighed give afkald på
korrektionsfaktorerne b
1og b2bortset fra råbomuld, råhør og råhamp,
for hvilke et af forbehandlingen betinget vægttab på 4 %, og for poly-
propylen på 1 %, er konventionelt fastlagt.
For andre fibres vedkommende fastlægges det konventionelt, at det af
forbehandlingen betingede vægttab ikke tages i betragtning ved beregn-
ingen.
II. KVANTITATIV ANALYSEMETODE VED MANUEL ADSKIL-
LELSE
II.1.Anvendelsesområde
Metoden kan anvendes for tekstilfibre af en hvilken som helst beskaf-
fenhed, forudsat at de ikke udgør en uadskillelig blanding, og at de
kan adskilles manuelt.
II.2.Princip
Efter identificering af tekstilets bestanddele udskilles først ved en egnet
forbehandling de bestanddele, der ikke er fibre, hvorefter fibrene
adskilles manuelt, tørres og vejes med henblik på beregningen af de
enkelte fiberarters andel i blandingen.
II.3.Nødvendigt apparatur
II.3.1. Vejeglas eller lignende udstyr, der giver samme reultater.II.3.2. Ekssikkator med farvet silikagel som fugtighedsindikator.II.3.3. Tørreovn med ventilator til tørring af analyseprøverne ved 105 ± 3 ºC.1996L0073 — DA — 20.11.2003 — 001.001 — 11
▼B
II.3.4. Analysevægt, følsomhed 0,0002 g.
II.3.5. Ekstraktionsapparat Soxhlet eller apparatur, med hvilket samme resultat
kan opnås.
II.3.6. Præparérnål.II.3.7. Snoningstæller eller lignende apparatur.
II.4.Reagenser
II.4.1. Petroleumsæter, redestilleret, kogepunktsinterval 40 ºC til 60 ºC.II.4.2. Destilleret eller afioniseret vand.
II.5.Konditionerings- og analyseatmosfære
Jf. punkt I.4.
II.6.Forprøve
Jf. punkt I.5.
II.7.Forprøvens forbehandling
Jf. punkt 1.6.
II.8.Analysegang
II.8.1.Analyse af garner
Af en forbehandlet prøve udtages en analyseprøve på mindst 1 g. For
meget fine garner kan analysen uanset vægt foretages på en mindstel-
ængde på 30 m.
Garnerne klippes i stykker af egnet længde; af disse udskilles de enkelte
elementer ved hjælp af en præparérnål og om nødvendigt ved hjælp af
snoningstælleren. De således isolerede elementer anbringes derefter i et
tareret vejeglas og tørres ved 105 ºC ± 3 ºC, indtil der er opnået en
konstant vægt i overensstemmelse med punkt I.7.1 og I.7.2.
II.8.2.Analyse af stof
Af en forbehandlet prøve udtages en analyseprøve på mindst 1 g,
således at den ligger inden for ægkanten, har nøjagtigt afskårne kanter
uden trevler og er skåret parallelt med skud -og kæderetningerne eller
for trikotages vedkommende parallelt på langs og tværs af maskeræk-
kerne. De enkelte garner adskilles og samles igen i tarerede vejeglas,
hvorefter fremgangsmåden er som angivet under punkt II.8.1.
II.9.Beregning og angivelse af resultatet
Den enkelte bestanddels vægt udtrykkes som procentsats af totalvægten
af de i blandingen indeholdte fibre. Beregningen sker på basis af de rene
fibres tørvægt med anvendelse af vedtagne satser samt nødvendige
korrektionsfaktorer under hensyn til de under forbehandlingen fore-
komne vægttab.
II.9.1. Beregning af procentsatsen for de rene tørvægte uden hensyn til fibrenes
vægttab ved forbehandlingen:
P
1%¼100 m1
m1þm2¼100
1þm2
m1
P1er procentsatsen for den tørre og rene første fiberandel
m1er den første fiberandels rene tørmasse
m2er den anden fiberandels rene tørmasse.
II.9.2. Beregning af procentsatsen for hver enkelt bestanddel efter anvendelse
af de vedtagne satser og eventuelle korrektionsfaktorer under hensyn til
vægttabet ved forbehandlingen: jfr. punkt I.8.2.
III.1.Metodens nøjagtighed
Den for den enkelte metode angivne nøjagtighed refererer til reprodu-
cerbarheden.
Reproducerbarheden repræsenterer pålidelighedsgraden, dvs. den
indsnævring i overensstemmelsen mellem forsøgsresultater, der opnås i
forskellige laboratorier eller inden for forskellige tidsrum, når der
herved altid fremskaffes enkeltresultater med samme metode og for
samme homogene vare.1996L0073 — DA — 20.11.2003 — 001.001 — 12
▼B
Reproducerbarheden udtrykkes ved sikkerhedsgrænserne for forsøgsre-
sultaterne ved en statistisk sikkerhed på 95 %.
Dette vil sige, at afvigelsen mellem resultaterne af en i forskellige labo-
ratorier gennemført analyserække ved rigtig og normal anvendelse af
metoden på samme homogene blanding kun må overskrides i 5 ud af
100 tilfælde.
III.2.Analyserapport
III.2.1. Angivelse af, hvorvidt analysen er gennemført efter den her beskrevne
metode.
III.2.2. Detaljerede oplysninger om eventuelle specielle forbehandlinger (jf.
punkt I.6.)
III.2.3. Angivelse af enkeltresultaterne samt den aritmetiske middelværdi med
en decimals nøjagtighed.1996L0073 — DA — 20.11.2003 — 001.001 — 13
▼B
2. DE ENKELTE METODER — OVERSIGTSTABEL
Metode Anvendelsesområde Reagens
Nr. 1 Acetat Visse andre fibre Acetone
Nr. 2 Visse proteinfibre Visse andre fibre Hypochlorit
Nr. 3 Viskose, cupro og visse
typer af modalBomuld Myresyre/zinkchlorid
Nr. 4 Polyamid eller nylon Visse andre fibre 80 % myresyre
Nr. 5 Acetat Triacetat Benzylalkohol
Nr. 6 Triacetat Visse andre fibre Dichlormethan
Nr. 7 Visse cellulosefibre Polyester 75 % svovlsyre
Nr. 8 Polyacrylfibre, visse
modacrylfibre eller visse
polychloridfibreVisse andre fibre Dimethylformamid
Nr. 9 Visse polychloridfibre Visse andre fibre Kuldisulfid/Acetone
55,5/44,5
Nr. 10 Acetat Visse polychloridfibre Eddikesyre
Nr. 11 Silke Uld eller dyrehår 75 % svovlsyre
Nr. 12 Jute Visse fibre af dyriskop-
rindelseKvælstofbestemmelses-
metode
Nr. 13 Polypropylen Visse andre fibre Xylen
Nr. 14 Polychloridfibre (på
basis af homopolymere
af vinychlorid)Visse andre fibre Koncentreret svovlsyre
Nr. 15 Polychloridfibre, visse
modacryltyper, visse
elasthantyper, acetat,
triacetatVisse andre fibertyper Cyclohexanon1996L0073 — DA — 20.11.2003 — 001.001 — 14
▼B
METODE Nr. 1
ACETAT OG VISSE ANDRE FIBRE
(Acetonemetode)
1. ANVENDELSESOMRÅDE
Metoden skal, efter at bestanddele, der ikke er fibre, er fjernet, anvendes for
binære blandinger af:
1. acetat (19)
med
2. uld (1), dyrehår (2 og 3), silke (4), bomuld (5), hør (7), hamp (8), jute (9),
manila (10), alfa (11), kokos (12), gyvel (13), ramie (14), sisal (15), cupro
(21), modal (22), regenererede proteinfibre (23), viskose (25), polyacryl
(26), polyamid eller nylon (30) og polyester (31).
Denne metode er naturligvis ikke anvendelig på overfladeacetylerede acetat-
fibre.
2. PRINCIP
Acetatfibrene i en kendt tørvægt af blandingen opløses ved hjælp af acetone.
Restproduktet samles, vaskes, tørres og vejes, og dets — om nødvendigt
korrigerede — vægt udtrykkes i procent af blandingens tørvægt. Den andel,
der udgøres af det tørre acetatfibre, bestemmes som differencen.
3. APPARATUR OG REAGENSER (foruden de i den almindelige del nævnte)
3.1Apparatur
200-ml-Erlenmeyerkolbe med indslebet glasprop.
3.2Reagens
Acetone
4. UDFØRELSE
De i den almindelige del givne anvisninger følges ved anvendelse af følgende
fremgangsmåde:
Prøven, der befinder sig i en Erlenmeyerkolbe, størrelse mindst 200 ml og
forsynet med indslebet glasprop, tilsættes 100 ml acetone pr. gram prøve;
kolben rystes og henstår i 30 minutter ved stuetemperatur, idet den nu og
da rystes; derefter dekanteres væsken gennem en tareret glasfilterdigel.
Denne behandling gentages yderligere to gange (i alt tre ekstraktioner), dog
kun 15 minutter hver gang, således at den samlede tid for acetonebehand-
lingen er en time. Restprodukter overføres til en glasfilterdigel og udvaskes
derefter med acetone under sugning. Digelen fyldes på ny med acetone, som
man lader løbe fra uden sugning.
Til sidst tømmes digelen under sugning; digel og restprodukt tørres, afkøles
og vejes.
5. BEREGNING OG ANGIVELSE AF RESULTATET
Resultaterne beregnes efter den metode, der er angivet i den almindelige del.
Værdien »d« udgør 1,00.
6. METODENS NØJAGTIGHED
For homogene tekstilfiberblandinger er sikkerhedsgrænserne for de efter
denne metode opnåede resultater maksimalt ± 1 ved en statistisk sikkerhed
på 95 %.1996L0073 — DA — 20.11.2003 — 001.001 — 15
▼B
METODE Nr. 2
VISSE PROTEINFIBRE OG VISSE ANDRE FIBRE
(Hypochloritmetode)
1. ANVENDELSESOMRÅDE
Metoden skal, efter at bestanddele, der ikke er fibre, er fjernet, anvendes for
binære blandinger af:
1. visse proteinfibre som: uld (1), dyrehår (2 og 3), silke (4), regenererede
proteinfibre (23)
med
2. bomuld (5), cupro (21), modal (22), viskose (25), polyacryl (26), poly-
chlorid (27), polyamid eller nylon (30), polyester (31), polypropylen
(33), elasthan (39) og glasfibre (40).
Er der tale om flere typer af proteinfibre, giver metoden disses total-
mængde, men ikke de procentvise andele.
2. PRINCIP
Proteinfibrene i en kendt tørvægt af blandingen opløses ved hjælp af en
hypochloritopløsning. Restproduktet samles, vaskes, tørres og vejes, og
dets — om nødvendigt korrigerede — vægt udtrykkes i procent af blandin-
gens tørvægt. Den andel, der udgøres af de tørre proteinfibre, beregnes som
differencen.
Til fremstilling af hypochloritopløsningen kan anvendes lithiumhypochlorit
eller natriumhypochlorit.
Lithiumhypochlorit anbefales i tilfælde, hvor der kun er tale om få analyser,
eller analyserne foretages med forholdsvis lange mellemrum. Grunden hertil
er, at fast lithiumhypochlorit i modsætning til natriumhypochlorit indeholder
en næsten konstant hypochloritandel. Kendes denne hypochloritandel, er det
ikke nødvendigt at kontrollere hypochloritindholdet iodometrisk ved hver
analyse; tværtimod kan der arbejdes med konstant indvejet mængde af
lithiumhypochlorit.
3. APPARATUR OG REAGENSER (foruden de i den almindelige del
nævnte)
3.1Apparatur
i) 250-ml-Erlenmeyerkolbe med slebet glasprop
ii) termostat, indstillelig på 20 ºC ± 2 ºC.
3.2Reagenser
i)Hypochloritreagens
a) Lithiumhypochloritopløsning
består af en frisktilberedt opløsning med 35 ± 2 g/l ak tivt chlor (ca.
1 M), der tilsættes 5 ± 0,5 g/l forud opløst natriumhydroxid. Man
opløser hertil 100 gram lithiumhypochlorit med 35 % aktivt chlor
(henholdsvis 115 gram med 30 % aktivt chlor) i ca. 700 ml destilleret
vand, tilføjer 5 g natriumhydroxid opløst i ca. 200 ml destilleret vandog fylder op til 1 liter. Denne først tilberedte opløsning behøver ikke
at kontrolleres iodometrisk.
b) Natriumhypochloritopløsning
består af en frisktilberedt opløsning med 35 ± 2 g/l ak tivt chlor (ca.
1 M), der tilsættes 5 ± 0,5 g/l forud opløst natriumhydroxid.
Før hver analyse skal opløsningens indhold af aktivt chlor kontrol-
leres iodometrisk.
ii)Fortyndet eddikesyre
5 ml 100 procent eddikesyre fortyndes med vand til 1 liter.
4. UDFØRELSE
De i den almindelige del givne anvisninger følges ved anvendelsen af
følgende fremgangsmåde:
Ca. 1 g af prøven anbringes i 250 ml-kolben med ca. 100 ml af hypochlori-
topløsningen (lithium- eller natriumhypochlorit) og omrystes kraftigt for at
væde prøven.1996L0073 — DA — 20.11.2003 — 001.001 — 16
▼B
Derefter sættes kolben 40 minutter i en termostat ved 20 ºC og omrystes
kontinuert eller med regelmæssige mellemrum. Da opløsningen af uld
forløber eksotermt, skal reaktionsvarmen fordeles og bortledes ved denne
fremgangsmåde. I modsat fald kan der opstå betydelige fejl som følge af
begyndende opløsning af de uopløselige fibre.
Efter 40 minutter filtreres kolbens indhold gennem en vejet glasfilterdigel;
eventuelt resterende fibre skylles over i glasfilterdigelen med lidt hypochlo-
ritreagens. Filterdigelen tømmes ved hjælp af undertryk, og restproduktet
vaskes successivt med vand, fortyndet eddikesyre og atter med vand, idet
digelen efter hver tilsætning af væske tømmes under sugning, dog først efter
at væsken er løbet igennem uden sugning.
Sluttelig tømmes digelen ved sugning, tørres sammen med restproduktet,
afkøles og vejes.
5. BEREGNING OG ANGIVELSE AF RESULTATET
Resultaterne beregnes efter den i den almindelige del angivne metode.
Værdien »d« udgør 1,00; for bomuld, viskose og modal udgør den 1,01 og
for råbomuld udgør den 1,03.
6. METODENS NØJAGTIGHED
For homogene tekstilfiberblandinger er sikkerhedsgrænserne for de efter
denne metode opnåede resultater maksimalt ± 1 ved en statistisk sikkerhed
på 95 %.1996L0073 — DA — 20.11.2003 — 001.001 — 17
▼B
METODE Nr. 3
VISKOSE, CUPRO ELLER VISSE TYPER AF MODAL OG BOMULD
(Metode med myresyre/zinkchlorid)
1. ANVENDELSESOMRÅDE
Denne metode skal, efter at bestanddele, der ikke er fibre, er fjernet,
anvendes for binære blandinger af:
1. viskose (25) eller cupro (21), herunder visse typer af modalfibre (22)
med
2. bomuld (5).
Konstateres tilstedeværelsen af modalfibre, skal der udføres et for-forsøg,
for at undersøge, om de er opløselige i reagenset. Denne metode kanikke anvendes for blandinger, i hvilke bomulden er forandret ved et for
stærkt kemisk angreb, eller såfremt viskose- eller cuprofibrene ikke mere
er fuldt opløselige på grund af tilstedeværelsen af visse farvestoffer eller
appreturmidler, der ikke har kunnet fjernes fuldstændigt.
2. PRINCIP
Viskose-, cupro- eller modalfibrene i en kendt tørvægt af blandingen
opløses med myresyre og zinkchlorid. Restproduktet samles, vaskes,
tørres og vejes, og dets — om nødvendigt korrigerede — vægt udtrykkes
i procent af blandingens tørvægt. Den andel, der udgøres af de tørre
viskose-, cupro- eller modalfibre, beregnes som differencen.
3. APPARATUR OG REAGENSER (foruden de i den almindelige del
nævnte)
3.1Apparatur
i) 200 ml-Erlenmeyerkolbe med indslebet glasprop
ii) anordning til at holde Erlenmeyerkolben på en temperatur på
40 ºC ± 2 ºC.
3.2Reagenser
i) Opløsning af 20 g smeltet vandfri zinkchlorid og 68 g vandfri
myresyre, fyldt op med vand til 100 g (dvs. med 20 vægtdele
smeltet vandfri zinkchlorid i 80 vægtdele myresyre, 85 vægtpro-
cent).
Anmærkning:
I denne forbindelse henledes opmærksomheden på bilag II, stk. 1,
punkt 1.3.2.2, som foreskriver, at alle reagenser skal være kemisk
rene; desuden er det nødvendigt udelukkende at anvende smeltet
vandfri zinkchlorid.
ii) Ammoniumhydroxid-opløsning: 20 ml af en koncentreret ammo-
niakopløsning (vægtfylde 0,88 g/ml) fortyndes med vand til 1
liter.
4. UDFØRELSE
Den i den almindelige del givne anvisning følges ved anvendelse af
følgende fremgangsmåde:
Prøven anbringes straks i en Erlenmeyerkolbe, forvarmet til 40 ºC, og
tilsættes 100 ml af myresyre-zinkchlorid-opløsningen, der er forvarmet
til 40º C, pr. gram prøve. Kolben lukkes og rystes. Kolben og dens
indhold henstår i 2½ time ved 40º C og rystes to gange i dette tidsrum
med en times mellemrum. Kolbens indhold filtreres gennem en tareret
glasfilterdigel; herved skylles eventuelle fibre, der bliver hængende i
kolben, med reagensopløsning ned i filterdigelen. Der efterskylles med
20 ml reagens.
Filterdigel og fiberrest vaskes fuldstændigt med vand ved 40 ºC. Fiberre-
sten skylles med ca. 100 ml kold ammoniakopløsning (3.2 (ii)), idet det
påses, at fiberresten forbliver helt nedsænket i opløsningen i 10 minutter;
derefter skylles grundigt med koldt vand(
1).
Der anvendes ikke undertryk, så længe skyllevæsken ikke er løbet helt
igennem af sig selv. Sluttelig fjernes det endnu tilstedeværende væskeo-
verskud ved sugning, og digel og restprodukt tørres, afkøles og vejes.1996L0073 — DA — 20.11.2003 — 001.001 — 18
(1) For at sikre at fiberresten er helt dækket af ammoniakopløsningen i 10 minutter, kan
filterdigelen forsynes med en hane, der kan regulere ammoniakopløsningens udløb.
▼B
5. BEREGNING OG ANGIVELSE AF RESULTATET
Resultaterne beregnes efter den i den almindelige del angivne bereg-
ningsmetode. Værdien af »d« for bomuld er 1,02.
6. METODENS NØJAGTIGHED
For homogene tekstilfiberblandinger er sikkerhedsgrænserne for de efter
denne metode opnåede resultater maksimalt ± 2 ved en statistisk
sikkerhed på 95 %.1996L0073 — DA — 20.11.2003 — 001.001 — 19
▼B
METODE Nr. 4
POLYAMID ELLER NYLON OG VISSE ANDRE FIBRE
(Metode med 80 % myresyre)
1. ANVENDELSESOMRÅDE
Denne metode skal, efter at bestanddele, der ikke er fibre, er fjernet,
anvendes for binære blandinger af:
1. polyamid eller nylon (30)
med
2. uld (1), dyrehår (2 og 3), bomuld (5), cupro (21), modal (22), viskose
(25), polyacryl (26), polychlorid (27), polyester (31), polypropylen
(33) og glasfibre (40).
Denne metode kan som angivet foran anvendes for blandinger, der inde-
holder uld; er uldindholdet over 25 %, anvendes dog metode nr. 2, dvs.
opløsning af ulden i en natriumhypochloritopløsning.
2. PRINCIP
Polyamid-fibrene i en kendt tørvægt af blandingen opløses ved hjælp af
myresyre. Restproduktet samles, vaskes, tørres og vejes, og dets — om
nødvendigt korrigerede — vægt udtrykkes i procent af blandingens
tørvægt. Den andel, der udgøres af tør polyamid eller nylon, beregnes
som differencen.
3. APPARATUR OG REAGENSER (foruden de i den almindelige del
nævnte)
3.1Apparatur
200 ml-Erlenmeyerkolbe med indslebet glasprop.
3.2Reagenser
i) Myresyre med 80 vægtprocent (vægtfylde ved 20 ºC: 1,186),
880 ml myresyre med 90 vægtprocent (vægtfylde ved 20 ºC:
1,204) fyldes op med vand til 1 liter, eller 780 ml myresyre
med 98—100 % (vægtfylde ved 20 ºC: 1,220) fyldes op med
vand til 1 liter.
Mellem 77 og 83 vægtprocent myresyre er koncentrationen ikke
kritisk.
ii) Fortyndet ammoniumhydroxidopløsning: 80 ml koncentreret
ammoniumhydroxidopløsning (vægtfylde ved 20 ºC: 0,880)
fyldes op med vand til 1 liter.
4. UDFØRELSE
Den i den almindelige del givne anvisning følges ved anvendelse af
følgende fremgangsmåde:
Prøven anbringes i en 200 ml-Erlenmeyerkolbe med 100 ml myresyre pr.
gram prøve; kolben lukkes og rystes, for at prøven kan blive gennem-
vædet. Henstilles i 15 minutter ved stuetemperatur, idet væsken nu og
da rystes. Erlenmeyerkolbens indhold filtreres gennem en tareret glasfil-
terdigel, og tilbageblevne fibre overføres til filterdigelen ved, at kolben
udvaskes med lidt myresyreopløsning. Filterdigelen tømmes under
sugning, og restprodukter vaskes successivt med myresyre, varmt vand,
fortyndet ammoniumhydroxidopløsning samt til sidst med koldt vand,
idet digelen tømmes efter hver væsketilsætning under sugning, dog først
efter at væsken er løbet igennem uden sugning. Sluttelig tømmes digelen
ved sugning og tørres, afkøles og vejes sammen med restproduktet.
5. BEREGNING OG ANGIVELSE AF RESULTATET
Resultaterne beregnes efter den i den almindelige del angivne bereg-
ningsmetode. Værdien »d« udgør 1,00.
6. METODENS NØJAGTIGHED
For homogene tekstilfiberblandinger er sikkerhedsgrænserne for de efter
denne metode opnåede resultater maksimalt ± 1 ved en statistisk
sikkerhed på 95 %.1996L0073 — DA — 20.11.2003 — 001.001 — 20
▼B
METODE Nr. 5
ACETATFIBRE OG TRIACETATFIBRE
(Benzylalkoholmetode)
1. ANVENDELSESOMRÅDE
Metoden skal, efter at bestanddele, der ikke er fibre, er fjernet, anvendes
for binære blandinger af:
1. acetatfibre (19)
med
2. triacetatfibre (24).
2. PRINCIP
Acetatfibrene i en kendt tørvægt af blandingen opløses ved hjælp af
benzylalkohol ved 52 ± 2 ºC. Restproduktet samles, vaskes, tørres og
vejes; dets vægt udtrykkes i procent af blandingens tørvægt. Den andel,
der udgøres af det tørre acetat, beregnes som differencen.
3. APPARATUR OG REAGENSER (foruden de i den almindelige del
nævnte)
3.1Apparatur
i) 200-ml-Erlenmeyerkolbe med indslebet glasprop
ii) mekanisk rysteapparatiii) termostat eller andet apparat, der kan holde kolben på en tempe-
ratur på 52 ºC ± 2 ºC.
3.2Reagenser
i) benzylalkohol
ii) ætylalkohol.
4. UDFØRELSE
De i den almindelige del givne anvisninger følges ved anvendelse af
følgende fremgangsmåde:
Prøven i Erlenmeyerkolben tilsættes 100 ml benzylalkohol pr. gram
prøve.
Kolben lukkes med en prop og fastgøres på et rysteapparat, således at
den sænkes i et vandbad, der holdes på 52 ºC ± 2 º C, hvor den rystes i
20 minutter. (Eventuelt kan det mekaniske rysteapparat erstattes med
kraftig rystning med hånden.)
Væsken dekanteres gennem en tareret glasfilterdigel. En ny portion
benzylalkohol tilsættes, og kolben rystes i yderligere 20 minutter ved
52 ºC ± 2 ºC.
Derefter dekanteres den gennem filterdigelen. Denne behandling
gentages en tredje gang.
Derefter hældes væske og restproduktet i filterdigelen. Eventuelt tilbage-
blevne fibre overføres fra kolben til filterdigelen ved yderligere skylning
med benzylalkohol ved 52 ºC ± 2 ºC.
Digelen centrifugeres nu fuldstændig tør. Fibrene overføres til en kolbe;
der tilsættes ætylalkohol til skylning. Efter at kolben er rystet kraftigt i
hånden, dekanteres gennem filterdigelen.
Denne skylningsproces gentages to eller tre gange. Restproduktet over-
føres til digelen og centrifugeres fuldstændig tørt. Filterdigel og
restprodukt tørres, afkøles og vejes.
5. BEREGNING OG ANGIVELSE AF RESULTATET
Resultaterne beregnes efter den i den almindelige del beskrevne metode.
Værdien »d« udgør 1,00.
6. METODENS NØJAGTIGHED
For homogene tekstilfiberblandinger er sikkerhedsgrænserne for de efter
denne metode opnåede resultater maksimalt ± 1 ved en statistisk
sikkerhed på 95 %.1996L0073 — DA — 20.11.2003 — 001.001 — 21
▼B
METODE Nr. 6
TRIACETATFIBRE OG VISSE ANDRE FIBRE
(Dichlormethanmetode)
1. ANVENDELSESOMRÅDE
Denne metode skal, efter at bestanddele, der ikke er fibre, er fjernet,
anvendes for binære blandinger af:
1. triacetatfibre (24)
med
2. uld (1), dyrehår (2 og 3), silke (4), bomuld (5), cupro (21), modal
(22), viskose (25), polyacryl (26), polyamid eller nylon (30), polyester
(31) og glasfibre (40).
Anmærkning:
Triacetatfibre, der som følge af en speciel efterbehandling er delvis
forsæbede, er ikke fuldt opløselige i reagenset. I så fald kan metoden
ikke anvendes.
2. PRINCIP
Triacetatfibrene i en kendt tørvægt af blandingen opløses ved hjælp af
dichlormethan. Restproduktet samles, vaskes, tørres og vejes, og dets —
om nødvendigt korrigerede — vægt udtrykkes i procent af blandingens
tørvægt. Den andel, der udgøres af de tørre triacetatfibre, beregnes som
differencen.
3. APPARATUR OG REAGENSER (foruden de i den almindelige del
nævnte)
3.1Apparatur
200 ml-Erlenmeyerkolbe med indslebet glasprop.
3.2Reagens
Dichlormethan (methylenchlorid).
4. UDFØRELSE
De i den almindelige del givne anvisninger følges ved anvendelse af
følgende fremgangsmåde:
Prøven, der er anbragt i en 200 ml-Erlenmeyerkolbe med indslebet glas-
prop, tilsættes 100 ml dichlormethan pr. gram prøve; kolben lukkes med
proppen og rystes kraftigt hvert 10. minut, for at prøven kan blive fuld-
stændigt gennemvædet, og henstår i 30 minutter ved stuetemperatur, idet
den rystes med regelmæssige mellemrum. Væsken dekanteres gennem en
tareret glasfilterdigel. 60 ml dichlormethan hældes i kolben med restpro-
duktet, kolben rystes i hånden, og dens indhold filteres gennem
glasfilterdigelen. Eventuelt tilbageblevne fibre overføres til digelen, idet
der skylles med lidt ekstra dichlormethan. Væskeoverskuddet fjernes
under sugning, og digelen fyldes derpå igen med dichlormethan, som
løber helt fra uden sugning.
Endelig fjernes væskeoverskuddet under sugning, hvorefter restproduktet
behandles med kogende vand for at fjerne alt opløsningsmiddel, digelen
og restproduktet tørres, det afkøles og vejes.
5. BEREGNING OG ANGIVELSE AF RESULTATET
Resultaterne beregnes efter den i den almindelige del angivne bereg-
ningsmetode. Værdien »d« udgør 1,00 undtagen for polyester, hvor
værdien »d« udgør 1,01.
6. METODENS NØJAGTIGHED
For homogene tekstilfiberblandinger er sikkerhedsgrænserne for de efter
denne metode opnåede resultater maksimalt ± 1 ved en statistisk
sikkerhed på 95 %.1996L0073 — DA — 20.11.2003 — 001.001 — 22
▼B
METODE Nr. 7
VISSE CELLULOSEFIBRE OG POLYESTERFIBRE
(Metode med 75 % svovlsyre)
1. ANVENDELSESOMRÅDE
Metoden skal, efter at bestanddele, der ikke er fibre, er fjernet, anvendes
for binære blandinger af:
1. bomuld (5), hør (7), hamp (8), ramie (14), cupro (21), modal (22) og
viskose (25)
med
2. polyester (31).
2. PRINCIP
Cellulosefibrene i en kendt tørvægt af blandingen opløses ved hjælp af
75 % svovlsyre. Restproduktet samles, vaskes, tørres og vejes; dets
vægt udtrykkes i procent af blandingens tørvægt. Den andel, der udgøres
af de tørre cellulosefibre, beregnes som differencen.
3. APPARATUR OG REAGENSER (foruden de i den almindelige del
nævnte)
3.1Apparatur
i) 500 ml-Erlenmeyerkolbe med indslebet glasprop
ii) termostat eller andet apparat, med hvilket Erlenmeyerkolben kan
holdes på 50 ºC ± 5 ºC.
3.2Reagenser
i) svovlsyre med 75 vægtprocent ± 2 %:
fremstilles ved, at 700 ml svovlsyre, vægtfylde ved 20 ºC: 1,84
forsigtigt og under afkøling sættes til 350 ml destilleret vand.
Efter afkøling til stuetemperatur fyldes op med vand til 1 liter
ii) fortyndet ammoniumhydroxidopløsning:
80 ml ammoniumhydroxidopløsning, vægtfylde ved 20 ºC: 0,88,
fyldes op med vand til 1 liter.
4. UDFØRELSE
De i den almindelige del givne anvisninger følges ved anvendelse af
følgende fremgangsmåde:
Prøven, der er anbragt i en 500 ml-Erlenmeyerkolbe med indslebet glas-
prop, tilsættes 200 ml 75 % svovlsyre pr. gram prøve, hvorefter kolben
lukkes med proppen og rystes forsigtigt, for at prøven kan blive helt
gennemvædet. Kolben holdes i en time ved 50 ºC ± 5 ºC og rystes med
ca. 10 minutters mellemrum. Derefter filtreres dens indhold under
sugning gennem en filterdigel. Eventuelt tilbageblevne fibre overføres
til glasfilterdigelen, ved at kolben skylles med lidt 75 % svovlsyre. Glas-
filterdigelen tømmes ved sugning, og restproduktet på filtret udvaskes
første gang ved tilsætning af frisk75 % svovlsyre. Der suges først, efter
at væsken er løbet igennem uden sugning.
Restproduktet vaskes successivt flere gange med koldt vand, to gange
med fortyndet ammoniumhydroxidopløsning og derefter grundigt med
koldt vand, idet der suges efter hver væsketilsætning, dog hver gang først
efter at væsken er løbet igennem uden sugning. Til sidst tømmes digelen
ved sugning og tørres, afkøles og vejes sammen med restproduktet.
5. BEREGNING OG ANGIVELSE AF RESULTATET
Resultaterne beregnes efter den i den almindelige del angivne bereg-
ningsmetode. Værdien »d« udgør 1,00.
6. METODENS NØJAGTIGHED
For homogene tekstilfiberblandinger er sikkerhedsgrænserne for de efter
denne metode opnåede resultater maksimalt ± 1 ved en statistisk
sikkerhed på 95 %.1996L0073 — DA — 20.11.2003 — 001.001 — 23
▼B
METODE Nr. 8
ACRYLFIBRE, VISSE MODACRYLFIBRE ELLER VISSE POLYCHLO-
RIDFIBRE SAMT VISSE ANDRE FIBRE
(Dimethylformamidmetode)
1. ANVENDELSESOMRÅDE
Denne metode skal, efter at bestanddele, der ikke er fibre, er fjernet,
anvendes for binære blandinger af:
1. polyacrylfibre (26), visse modacrylfibre (29) eller visse polychlorid-
fibre (27) (1)
med
2. uld (1), dyrehår (2 og 3), silke (4), bomuld (5), cupro (21), modal
(22), viskose (25), polyamid eller nylon (30) og polyester (31).
Den gælder desuden for polyacryl- og visse modacrylfibre, der er
behandlet med præmetalliserede farvestoffer (komplexfarvestoffer),
dog ikke med efterchromerede farvestoffer.
2. PRINCIP
Polyacrylfibrene, visse modacrylfibre eller visse polychloridfibre i en
kendt tørvægt af blandingen opløses ved hjælp af dimethylformamid i
kogende vandbad. Restproduktet samles, vaskes, tørres og vejes, og dets
— om nødvendigt korrigerede — vægt udtrykkes i procent af blandin-
gens tørvægt. Den andel, der udgøres af tørre polyacrylfibre,
modacrylfibre eller polychloridfibre, beregnes som differencen.
3. APPARATUR OG REAGENSER (foruden de i den almindelige del
nævnte)
3.1Apparatur
i) 200 ml-Erlenmeyerkolbe med indslebet glasprop
ii) kogende vandbad.
3.2Reagens
Dimethylformamid (kogepunkt 153 ºC ± 1 ºC) med ikke over 0,1 %
vand. Da reagenset er giftigt, anbefales det at arbejde med aftræk.
4. UDFØRELSE
De i den almindelige del givne anvisninger følges ved anvendelse af
følgende fremgangsmåde:
Prøven, der er anbragt i en 200 ml-Erlenmeyerkolbe med indslebet glas-
prop, tilsættes pr. gram prøve 80 ml dimethylformamid, der er forvarmet
i kogende vandbad; kolben lukkes med proppen, rystes, for at prøven kan
blive helt gennemvædet, og forbliver i kogende vandbad i en time. I
dette tidsrum rystes kolben og dens indhold forsigtigt fem gange.
Væsken dekanteres gennem en tareret glasfilterdigel, idet fibrene holdes
tilbage i Erlenmeyerkolben. 60 ml dimethylformamid hældes igen i
kolben og opvarmes igen i 30 minutter i kogende vandbad, idet kolben
med indhold rystes forsigtigt to gange i hånden.
Kolbens indhold filtrereres gennem en glasfilterdigel under sugning.De tilbageblevne fibre overføres til glasfilterdigelen ved, at kolben
skylles med dimethylformamid. Væskeoverskuddet fjernes under
sugning. Restproduktet udvaskes med ca. 1 liter 70 º—80 º varmt vand,
idet digelen hver gang fyldes med vand. Der suges kort efter hver skyl-ning, men først efter at vandet selv er løbet fra. Hvis skyllevæsken løber
for langsomt ud af digelen, kan der foretages en let sugning.
Digelen og restproduktet tørres, afkøles og vejes sammen.
5. BEREGNING OG ANGIVELSE AF RESULTATET
Resultaterne beregnes efter den i den almindelige del angivne metode.
Værdien »d« udgør 1,00, bortset fra i følgende tilfælde:
uld: 1,01
bomuld: 1,011996L0073 — DA — 20.11.2003 — 001.001 — 24
(1) Sådanne modacryl- eller polychloridfibres opløselighed i reagenset undersøges før
analysen.
▼B
cupro: 1,01
modal: 1,01
polyester: 1,01.
6. METODENS NØJAGTIGHED
For homogene tekstilfiberblandinger er sikkerhedsgrænserne for de efter
denne metode opnåede resultater maksimalt ± 1 ved en statistisk
sikkerhed på 95 %.1996L0073 — DA — 20.11.2003 — 001.001 — 25
▼B
METODE Nr. 9
VISSE POLYCHLORIDFIBRE OG VISSE ANDRE FIBRE
(Metode med kuldisulfid/acetone 55,4/44,5)
1. ANVENDELSESOMRÅDE
Metoden skal, efter at bestanddele, der ikke er fibre, er fjernet, anvendes
for binære blandinger af:
1. visse polychloridfibre (27), dvs. visse, også efterchlorerede, polyvi-
nylchloridfibre (1)
med
2. uld (1), dyrehår (2 og 3), silke (4), bomuld (5), cupro (21), modal
(22), viskose (25), polyacryl (26), polyamid eller nylon (30), polyester
(31) og glasfibre (40).
Er indholdet af uld eller silke større end 25 %, anvendes metode nr. 2. Er
indholdet af polyamid eller nylon større end 25 % i blandingen,
anvendes metode nr. 4.
2. PRINCIP
Polychloridfibrene i en kendt tørvægt af blandingen opløses ved hjælp af
en azeotropisk blanding af kuldisulfid og acetone. Restproduktet samles,
vaskes, tørres og vejes, og dets — om nødvendigt korrigerede — vægt
udtrykkes i procent af blandingens tørvægt. Den andel, der udgøres af
de tørre polyvinylchloridfibre, beregnes som differencen.
3. APPARATUR OG REAGENSER (foruden de i den almindelige del
nævnte)
3.1Apparatur
i) 200 ml-Erlenmeyerkolbe med indslebet glasprop
ii) mekanisk rysteapparat.
3.2Reagenser
i) azeotropiskblanding af k uldisulfid og acetone (55,5 volumenpro-
cent kuldisulfid og 44,5 volumenprocent acetone). Da reagenset
er giftigt, anbefales det at arbejde med aftræk
ii) ætylalkohol, 92 volumenprocent, eller metylalkohol.
4. UDFØRELSE
De i den almindelige del givne anvisninger følges ved anvendelse af
følgende fremgangsmåde:
Prøven, der er anbragt i en 200 ml-Erlenmeyerkolbe med indslebet glas-
prop, tilsættes 100 ml azeotropiskblanding pr. gram prøve. Kolben
lukkes omhyggeligt og rystes kraftigt ved stuetemperatur i 20 minutter i
det mekaniske rysteapparat eller i hånden. Væsken dekanteres gennem entareret glasfilterdigel.
Behandlingen gentages med 100 ml friskopløsningsmiddel. Behand-
lingen gentages så mange gange, at en dråbe opløsningsmiddel efter
afdampning på et urglas ikke efterlader nogen polymeraflejring. Restpro-
dukter overføres til filterdigelen ved hjælp af en yderligere mængde
opløsningsmiddel, og filterdigelen tømmes ved sugning; digel og restpro-
dukt skylles med 20 ml alkohol og skylles derefter tre gange med vand.
Før sugning af overskydende væske skal skyllevæsken være løbet helt
igennem. Digel og restprodukt tørres, afkøles og vejes.
Anmærkning:
Prøverne af visse blandinger med et højt indhold af polyvinylchlorid
skrumper ind i betydelig grad ved tørring, hvilket vanskeliggør fjernelsen
af polyvinylchloridet med opløsningsmidlet. Sådan indskrumpning
forhindrer dog ikke, at polyvinylchloridet opløses fuldstændigt.
5. BEREGNING OG ANGIVELSE AF RESULTATET
Resultaterne beregnes efter den i den almindelige del angivne bereg-
ningsmetode. Værdien »d« udgør 1,00.1996L0073 — DA — 20.11.2003 — 001.001 — 26
(1) Polychloridfibrenes opløselighed i reagenset må kontrolleres, før analysen foretages.
▼B
6. METODENS NØJAGTIGHED
For homogene tekstilfiberblandinger er sikkerhedsgrænserne for de efter
denne metode opnåede resultater maksimalt ± 1 ved en statistisk
sikkerhed på 95 %.1996L0073 — DA — 20.11.2003 — 001.001 — 27
▼B
METODE Nr. 10
ACETAT- OG VISSE POLYCHLORIDFIBRE
(Eddikesyremetode)
1. ANVENDELSESOMRÅDE
Denne metode skal, efter at bestanddele, der ikke er fibre, er fjernet,
anvendes for binære blandinger af:
1. acetatfibre (19)
med
2. visse polychloridfibre (27), dvs. polyvinylchloridfibre, også efterchlo-
rerede.
2. PRINCIP
Acetatfibrene i en kendt tørvægt af blandingen opløses ved hjælp af
eddikesyre. Restproduktet samles, vaskes, tørres og vejes, og dets —
om nødvendigt korrigerede — vægt udtrykkes i procent af blandingens
tørvægt. Den andel, der udgøres af tørre acetatfibre, beregnes som diffe-
rencen.
3. APPARATUR OG REAGENSER (foruden de i den almindelige del
nævnte)
3.1Apparatur
i) 200 ml-Erlenmeyerkolbe med indslebet glasprop.
ii) mekanisk rysteapparat.
3.2Reagens
Eddikesyre (over 99 %). Dette reagens er meget ætsende, hvorfor
der må udvises forsigtighed ved anvendelsen.
4. UDFØRELSE
De i den almindelige del givne anvisninger følges ved anvendelse af
følgende fremgangsmåde:
Prøven, der er anbragt i en 200 ml-Erlenmeyerkolbe, tilsættes 100 ml
eddikesyre pr. gram prøve. Kolben lukkes omhyggeligt og rystes kraftigt
ved stuetemperatur i 20 minutter i det mekaniske rysteapparat eller i
hånden. Væsken dekanteres gennem den tarerede glasfilterdigel. Denne
behandling gentages to gange, idet der hver gang anvendes 100 ml frisk
opløsningsmiddel, således at der i alt udføres tre ekstraktioner. Restpro-
dukter overføres til filterdigelen, og denne tømmes under sugning; digel
og restprodukt skylles med 50 ml eddikesyre og derefter tre gange med
vand. Efter hver udvaskning skal væsken løbe igennem af sig selv, før
der suges. Digel og restprodukt tørres, afkøles og vejes.
5. BEREGNING OG ANGIVELSE AF RESULTATET
Resultaterne beregnes på den i den almindelige del angivne måde.
Værdien »d« udgør 1,00.
6. METODENS NØJAGTIGHED
For homogene tekstilfiberblandinger er sikkerhedsgrænserne for de efter
denne metode opnåede resultater maksimalt ± 1 ved en statistisk
sikkerhed på 95 %.1996L0073 — DA — 20.11.2003 — 001.001 — 28
▼B
METODE Nr. 11
SILKE OG ULD ELLER DYREHÅR
(Metode med 75 % svovlsyre)
1. ANVENDELSESOMRÅDE
Denne metode skal, efter at bestanddele, der ikke er fibre, er fjernet,
anvendes for binære blandinger af:
1. silke (4)
med
2. uld (1) eller dyrehår (2 og 3).
2. PRINCIP
Silken i en kendt tørvægt af blandingen opløses ved hjælp af 75 %
svovlsyre(1).
Restproduktet samles, vaskes, tørres og vejes. Dets — om nødvendigt
korrigerede — vægt udtrykkes i procent af blandingens tørvægt. Andelen
af tør silke beregnes som differencen.
3. APPARATUR OG REAGENSER (foruden de i den almindelige del
nævnte)
3.1Apparatur
200 ml-Erlenmeyerkolbe med indslebet glasprop.
3.2Reagenser
i) svovlsyre med vægtprocent 75 ± 2 %:
fremstillingsmåde: 700 ml svovlsyre, vægtfylde 1,84 ved 20 ºC,
sættes under afkøling forsigtigt til 350 ml destilleret vand. Efter
afkøling til stuetemperatur fyldes op med vand til 1 liter
ii) fortyndet svovlsyre: 100 ml koncentreret svovlsyre, vægtfylde
1,84 ved 20 ºC, sættes langsomt til 1 900 ml destilleret vand
iii) fortyndet ammoniak: 200 ml koncentreret ammoniak, vægtfylde
0,880 ved 20 ºC, fyldes op til 1 000 ml med destilleret vand.
4. UDFØRELSE
De i den almindelige del givne anvisninger følges ved anvendelse af
følgende fremgangsmåde:
Prøven, der er anbragt i en 200 ml-Erlenmeyerkolbe med indslebet glas-
prop, tilsættes 100 ml 75 % svovlsyre pr. gram prøve. Kolben lukkes,
rystes kraftig og henstår i 30 minutter ved stuetemperatur. Derefter rystes
den igen og henstår i 30 minutter. Kolben rystes en sidste gang, og
kolbens indhold overføres til den tarerede glasfilterdigel. Eventuelt tilba-
geblevne fibre i kolben skylles ud med 75 % svovlsyre. Restproduktet
udvaskes i filterdigelen successivt med 50 ml fortyndet svovlsyre, 50 ml
vand og 50 ml fortyndet ammoniak. Fibrene skal forblive i kontakt med
væsken i ca. ti minutter, før der suges. Til sidst skylles med vand, idet
fibrene forbliver i vandet i 30 minutter. Restvæsken fjernes under
sugning. Digel og restprodukt tørres, afkøles og vejes.
5. BEREGNING OG ANGIVELSE AF RESULTATET
Resultaterne beregnes efter den i den almindelige del beskrevne måde.
Værdien »d« udgør 0,985 for uld (1).
6. METODENS NØJAGTIGHED
Ved homogene tekstilfiberblandinger er sikkerhedsgrænserne for de efter
denne metode opnåede resultater maksimalt ± 1 ved en statistisk
sikkerhed på 95 %.1996L0073 — DA — 20.11.2003 — 001.001 — 29
(1) Vild silke, f.eks tussahsilke, opløses ikke fuldstændigt med 75 % svovlsyre.
▼B
METODE Nr. 12
JUTE OG VISSE FIBRE AF DYRISK OPRINDELSE
(Metode ved hjælp af kvælstofbestemmelse)
1. ANVENDELSESOMRÅDE
Metoden skal, efter at bestanddele, der ikke er fibre, er fjernet, anvendes
for binære blandinger af:
1. jute (9)
med
2. visse fibre af dyriskoprindelse.
Sidstnævnte kan være dyrehår (2 og 3) eller uld (1) eller en blanding af
dyrehår og uld, Metoden er naturligvis ikke egnet for tekstilfiberblan-
dinger, der indeholder bestanddele på kvælstofbasis, der ikke er fibre
(farvestoffer, appreturmidler osv.).
2. PRINCIP
Blandingens kvælstofindhold bestemmes, og på grundlag heraf samt af
det kendte kvælstofindhold for blandingens to bestanddele beregnes
deres forholdsmæssige andel.
3. APPARATUR OG REAGENSER (foruden de i den almindelige del
nævnte)
3.1Apparatur
i) Kjeldahl-destruktionskolbe med rumindhold på 200 til 300 ml
ii) Kjeldahl-destillationskolbe med dampgeneratoriii) titreringsopstilling med en nøjagtighed på 0,05 ml
3.2Reagenser
i) toluol
ii) methanoliii) svovlsyre, vægtfylde 1,84 ved 20 ºC (
1)
iv) kaliumsulfat (1)
v) selendioxid (1)
vi) natriumhydroxidopløsning (400 g/l), 400 g natriumhydroxyd
opløses i 400 til 500 ml vand, og væsken fortyndes med vand
til 1 liter
vii) indikatorblanding. 0,1 g methylrødt opløses i 95 ml ethanol og
5 ml vand; denne opløsning blandes med 0,5 g bromkresol-
grønt, der er opløst i 475 ml ethanol og 25 ml vand
viii) borsyreopløsning. 20 g borsyre opløses i en liter vandix) svovlsyre 0,02 N (indstillet titreringsopløsning).
4. FORPRØVENS FORBEHANDLING
Den i den almindelige del beskrevne forbehandling erstattes af følgende
forbehandling:
Den lufttørrede prøve ekstraheres i et Soxhlet-apparat med en blanding
af en volumendel toluol og tre volumendele methanol i fire timer med
mindst fem vendinger pr. time. Man lader opløsningsmidlerne fordampe
frit fra prøven, og de sidste spor fjernes i et varmeskab ved 105 ºC ± 3 ºC.
Derefter ekstraheres prøven i vand (50 ml/g prøvemængde) ved kogning
med tilbagesvaling i 30 minutter. Efter filtering anbringes prøven igen i
kolben, og ekstraktionen gentages med samme volumen frisk vand. Efter
ny filtering fjernes det overskydende vand fra prøven ved, at der trykkes,
suges eller centrifugeres ud, hvorefter prøven lufttørres.
Anmærkning:
Toluol og methanol er giftige; der må derfor træffes alle nødvendige
sikkerhedsforanstaltninger ved anvendelsen heraf.
5. UDFØRELSE
5.1Almindelige anvisninger
Med hensyn til udtagning, tørring og vejning af prøven følges de i
den almindelige del givne anvisninger.1996L0073 — DA — 20.11.2003 — 001.001 — 30
(1) Disse reagenser skal være kvælstoffri.
▼B
5.2Udførlig vejledning
Prøven på mindst 1 g i Kjeldahl-kolben tilsættes successivt 2,5 kg
kaliumsulfat, 0,1 til 0,2 g selendioxid og 10 ml svovlsyre (vægtfylde:
1,84). Kolben opvarmes først svagt, indtil alt fibermaterialet er
sønderdelt, hvorefter der opvarmes kraftigere, indtil opløsningen er
klar og næsten farveløs. Opvarmningen fortsættes i 15 minutter;
man lader kolben afkøle, hvorefter indholdet forsigtigt fortyndes
med 10 til 20 ml vand, afkøles, overføres kvantitativt til en 200 ml
målekolbe, og analyseopløsningen fremstilles ved at fylde
målekolben op med vand til mærket.
I en 100 ml-Erlenmeyerkolbe hældes ca. 20 ml borsyreopløsning, og
kolben opstilles under kondensatoren til Kjeldahl-destillationsappa-
ratet, således at afløbsrøret munder ud lige under
borsyreopløsningens overflade. Der overføres nøjagtigt 10 ml analy-
seopløsning til destillationskolben og hældes mindst 5 ml
natriumhydroxidopløsning i tragten. Proppen løftes lidt, og man
lader natriumhydroxidopløsningen flyde langsomt ind i kolben. Hvis
analyseopløsningen og natriumhydroxidopløsningen viser tilbøje-
lighed til at danne to adskilte lag, blandes de ved forsigtig rystning.
Destillationskolben opvarmes lidt, og samtidig føres der damp fra
dampgeneratoren ind i den. Der samles ca. 20 ml destillat, og Erlen-
meyerkolben sænkes så meget, at kondensatorens afløbsrør befinder
sig ca. 20 mm over væskens overflade, hvorefter der destilleres
videre i et minut. Afløbsrørets ende udskylles med vand, og dette
opfanges i Erlenmeyerkolben. Derefter fjernes denne og erstattes
med en anden Erlenmeyerkolbe, der indeholder ca. 10 ml borsyreo-
pløsning; heri opsamles ca. 10 ml destillat.
De to destillater titreres hver for sig med 0,02 N svovlsyre med
anvendelse af indikatorblandingen. Resultaterne for de to destillater
noteres. Ligger forbruget af titreringsopløsning for det andet destillat
over 0,2 ml, gentages forsøget; der må destilleres en gang med en
anden aliquot del af analyseopløsningen.
Der foretages et blindforsøg, idet destruktion og destillation sker
med anvendelse af reagenserne alene.
6. BEREGNING OG ANGIVELSE AF RESULTATET
6.1 Kvælstoffets procentvise andel i den tørre prøve beregnes således:
A%¼28 V /C0b ðÞN
W
A % = procentindhold af kvælstof beregnet på prøvens rene
tørvægt
V = totalt forbrugt volumen svovlsyre-titreringsopløsning i ml
ved analysen
b = totalt forbrugt volumen svovlsyre-titreringsopløsning i ml
ved blindforsøget
N = svovlsyre-titreringsopløsningens faktiske titer
W = analyseprøvens tørvægt (g).
6.2 Ved anvendelse af værdierne 0,22 % for kvælstofindholdet i jute og
16,2 % for kvælstofindholdet i de dyriske fibre — begge værdier
beregnet ud fra tørvægten — beregnes blandingens sammensætning
efter følgende formel:
PA % ¼A/C00;22
16;2/C00;22/C2100
PA % = procentindhold af de dyriske fibre i prøven.
7. METODENS NØJAGTIGHED
For homogene tekstilfiberblandinger er sikkerhedsgrænserne for de efter
denne metode opnåede resultater maksimalt ± 1 ved en statistisk
sikkerhed på 95 %.1996L0073 — DA — 20.11.2003 — 001.001 — 31
▼B
METODE Nr. 13
POLYPROPYLEN OG VISSE ANDRE FIBRE
(Xylenmetode)
1. ANVENDELSESOMRÅDE
Denne metode anvendes, efter at bestanddele, der ikke er fibre, er
fjernet, på binære fiberblandinger af:
1. polypropylen (33)
med
2. uld (1), dyrehår (2 og 3), silke (4), bomuld (5), acetat (19), cupro
(21), modal (22), triacetat (24), viskose (25), polyacryl (26), poly-
amid eller nylon (30), polyester (31) og glasfibre (40).
2. PRINCIP
Polypropylenfibre i en kendt tørvægt af blandingen opløses ved hjælp af
kogende xylen. Restproduktet opsamles, vaskes, tørres og vejes, og dets
— om nødvendigt korrigerede — vægt udtrykkes i procent af blandin-
gens tørvægt. Den andel, der udgøres af polypropylen, beregnes som
differencen.
3. APPARATUR OG REAGENSER (foruden de i den almindelige del
nævnte)
3.1Apparatur
i) Erlenmeyerkolber, beregnet til mindst 200 ml og forsynet med
slebet prop
ii) tilbagesvaler (beregnet til væsker med højt kogepunkt), med slib
passende til Erlenmeyerkolber i).
3.2Reagens
Xylen, der destillerer mellem 137 ºC og 142 ºC.NB.Dette reagens er meget brændbart og afgiver giftige dampe, hvorfor
der må udvises forsigtighed ved brugen.
4. UDFØRELSE
Den i den almindelige del beskrevne analysemetode følges, hvorefter
der fortsættes på følgende måde:
Prøven, der er anbragt i kolben (3.1. i)), tilsættes 100 ml xylen (3.2) pr.
gram prøve. Tilbagesvaleren (3.1. ii)) anbringes på kolben, og xylenet
bringes til kogning og holdes i kog i tre minutter. Den varme opløsning
hældes omgående over i en tareret glasfilterdigel (se note 1). Behand-
lingen gentages endnu to gange, idet der hver gang anvendes 50 ml
friskopløsningsmiddel.
Restproduktet i kolben udvaskes to gange med 30 ml kogende xylen og
derefter to gange med 75 ml petroleumsæter (1.3.2.1 i den almindelige
del). Efter den anden udvaskning med petroleumsæter filtreres kolbens
indhold gennem en filterdigel, idet de sidste fiberrester skylles over i
digelen ved hjælp af en lille portion petroleumsæter. Efter fuldstændig
afdampning af opløsningsmidlet tørres, afkøles og vejes digelen og rest-
produktet.
Noter:1. Glasfilterdigelen, gennem hvilken xylenet skal hældes, skal være
forvarmet før dekanteringen.
2. Efter behandlingerne med kogende xylen må det påses, at kolben
med restproduktet afkøles tilstrækkeligt, inden petroleumsæteren
hældes på.
3. For at mindske faren for brand og forgiftning kan anvendes ekstrak-
tionsapparater og fremgangsmåder, der giver identiske resultater (
1).
5. BEREGNING OG ANGIVELSE AF RESULTATERNE
Resultaterne beregnes som beskrevet i den almindelige del. Værdien af
»d« er 1,00.1996L0073 — DA — 20.11.2003 — 001.001 — 32
(1) Se f. eks. det apparatur, der er beskrevet i Melliand Textilberichte 56 (1975) s. 643-
645.
▼B
6. METODENS NØJAGTIGHED
For en homogen tekstilfiberblanding er sikkerhedsgrænserne for de efter
denne metode opnåede resultater maksimalt ± 1 ved en statistisk
sikkerhed på 95 %.1996L0073 — DA — 20.11.2003 — 001.001 — 33
▼B
METODE Nr. 14
POLYCHLORIDFIBRE (PÅ BASIS AF HOMOPOLYMERE AF
VINYLCHLORID) OG VISSE ANDRE FIBRE
(Metode med anvendelse af koncentreret svolvlsyre)
1. ANVENDELSESOMRÅDE
Denne metode anvendes, efter at bestanddele, der ikke er fibre, er fjernet,
på binære blandinger af:
1. polychloridfibre (27) på basis af homopolymere af vinylchlorid (efter-
chloreret eller ej)
med
2. bomuld (5), acetat (19), cupro (21), modal (22), triacetat (24), viskose
(25), visse polyacryler (26), visse modacryler (29), polyamid eller
nylon (30) og polyester (31).
De modacryler, der kan komme på tale, er dem, som giver en klar
opløsning ved nedsænkning i koncentreret svovlsyre ( d20= 1,84 g/ml).
Denne metode kan navnlig anvendes i stedet for metode 8 og 9.
2. PRINCIP
De fibre, der er nævnt i afsnit 1, punkt 2, fjernes fra en kendt tørvægt af
blandingen ved opløsning i koncentreret svovlsyre ( d20= 1,84 g/ml).
Restproduktet, der består af polychloridfibre, opsamles, vaskes, tørres
og vejes, og dets — om nødvendigt korrigerede — vægt udtrykkes i
procent af blandingens tørvægt. Den andel, der udgøres af en anden
bestanddel, beregnes som differencen.
3. APPARATUR OG REAGENSER (foruden de i den almindelige del
nævnte)
3.1Apparatur
i) Erlenmeyerkolber, beregnet til mindst 200 ml og forsynet med
slebet prop
ii) glasspatel.
3.2Reagenser
i) koncentreret svovlsyre ( d20= 1,84 g/ml)
ii) vandig opløsning af svovlsyre, ca. 50 % (m/m)
dette reagens tilberedes ved med forsigtighed og under afkøling
at tilsætte 400 ml svovlsyre (d20= 1,84 g/ml) til 500 ml vand.
Når opløsningen er afkølet til stuetemperatur, fyldes op med
vand til 1 liter
iii) fortyndet ammoniakopløsning
med destilleret vand fortyndes 60 ml af en koncentreret ammo-
niakopløsning (d20= 0,880 g/ml) for at opnå 1 liter.
4. UDFØRELSE
Den i den almindelige del beskrevne analysemetode følges, hvorefter der
fortsættes på følgende måde:
Prøven, der er anbragt i kolben (3.1.i)) tilsættes 100 ml svovlsyre (3.2.i))
pr. gram prøve.
Man lader kolben henstå ved stuetemperatur i ti minutter, idet prøven fra
tid til anden omrøres med glasspatelen. Er der tale om en vævet eller
strikket vare, trykkes prøven mod glasset med et let tryk for at fraskille
det allerede opløste materiale.
Væsken hældes over i en tareret glasfilterdigel. Der tilsættes på ny
100 ml svovlsyre (3.2.i)) i kolben, og behandlingen gentages. Kolbens
indhold hældes i filterdigelen, og fiberresten skrabes ud ved hjælp af
spatelen. Om nødvendigt tilsættes lidt koncentreret svovlsyre (3.2.i)) til
kolben for at frigøre fiberrester, der klæber til glasset. Digelen suges
tom, og filtratet bortkastes, eller filterflasken udskiftes. Restproduktet
udvaskes i digelen successivt med 50 % svovlsyreopløsning (3.2.ii))
destilleret eller deioniseret vand(1.3.2.3 i den almindelige del), og
ammoniakopløsning (3.2.iii)), og til slut vaskes grundigt med destilleret
eller deioniseret vand, idet digelen suges fuldstændig tom efter hver
tilsætning. (Der suges ikke under skylningerne, men kun efter at væsken
er løbet igennem af sig selv).
Digelen og restproduktet tørres, afkøles og vejes.1996L0073 — DA — 20.11.2003 — 001.001 — 34
▼B
5. BEREGNING OG ANGIVELSE AF RESULTATER
Resultaterne beregnes som anført i den almindelige del. Værdien »d«
udgør 1,00.
6. METODENS NØJAGTIGHED
For en homogen tekstilfiberblanding er sikkerhedsgrænserne for de efter
denne metode opnåede resultater maksimalt ± 1 ved en statistisk
sikkerhed på 95 %.1996L0073 — DA — 20.11.2003 — 001.001 — 35
▼B
METODE Nr. 15
POLYCHLORIDFIBRE, VISSE MODACRYLTYPER, VISSE ELAST-
HANTYPER, ACETAT, TRIACETAT OG VISSE ANDRE FIBERTYPER
(Cyclohexanonmetode)
1. ANVENDELSESOMRÅDE
Denne metode anvendes, efter at bestanddele, der ikke er fibre, er fjernet,
på binære blandinger af:
1. acetat (19), triacetat (24), polychlorid (27), visse modacryltyper (29),
visse elasthantyper (39)
med
2. uld (1), dyrehår (2 og 3), silke (4), bomuld (5), cupro (21), modal
(22), viskose (25), polyamid eller nylon (30), polyacryl (26) og glas-
fibre (40).
Hvis der er modacryl- eller elasthanfibre til stede, foretages en indle-
dende prøve for at bestemme, om de er helt opløselige i reagenset.
Til analyse af blandinger med polychloridfibre kan metode nr. 9 og
metode nr. 14 også anvendes.
2. PRINCIP
Acetat-, triacetat- og polychloridfibre, visse modacryltyper og visse elast-
hantyper, fjernes fra en kendt tørvægt af blandinger ved opløsning i
cyclohexanon ved en temperatur nær kogepunktet. Restproduktet
opsamles, vaskes, tørres og vejes, og dets — om nødvendigt korrigerede
— masse udtrykkes i procent af blandingens tørvægt. Den andel, som
udgøres af de tørre polychloridfibre, modacryl og elasthan, acetat eller
triacetat, beregnes som differencen.
3. APPARATUR OG REAGENSER (foruden de i den almindelige del
nævnte)
3.1Apparatur
i) apparatur til varm ekstraktion, der gør det muligt at foretage
analysen som angivet i stk. 4, (f.eks. som det, der er vist på
skitsen, som er en variant af det i Melliand Textilberichte 56
(1975), s. 643-645 omtalte apparat)
ii) filterdigel til prøven
iii) porøs plade med porøsitet 1iv) svaler for væsker med højt kogepunkt og som passer til destilla-
tionsapparatet
v) opvarmningsanordning.
3.2Reagenser
i) cyclohexanon, kogpunkt: 156 ºC
ii) ethanol, 50 volumenprocent.
NB:Cyclohexanon er brændbar og afgiver giftige dampe; ved
anvendelsen må der træffes passende beskyttelsesforanstalt-
ninger.
4. UDFØRELSE
Anvisningerne i den almindelige del følges, og der fortsættes således:I destillationskolben hældes 100 ml cyclohexanon pr. gram prøve;
dernæst indsættes ekstraktionsbeholderen, hvori filterdigelen med prøven
og den svagt skråtstillede porøse flade i forvejen er anbragt. Svaleren
påsættes. Der opvarmes til kogning, og ekstraktionen fortsættes i 60 min.
med mindst tolv vendinger i timen. Efter ekstraktion og afkøling fjernes
ekstraktionsbeholderen, filterdigelen udtages, og den porøse plade
fjernes. Digelens indhold vaskes 3-4 gange med ca. 60 ºC varm 50 %
ethanol og derefter med 1 l 60 ºC varmt vand.
Der suges ikke under eller mellem skylningerne, men kun efter, at
væsken er løbet igennem af sig selv.
Digelen og restproduktet tørres, afkøles og vejes.
5. BEREGNING OG ANGIVELSE AF RESULTATET
Resultaterne beregnes som beskrevet i den almindelige del; værdien af
»d« er 1,00, dog er den for1996L0073 — DA — 20.11.2003 — 001.001 — 36
▼B
— silke: 1,01
— polyacryl: 0,98.
6. METODENS NØJAGTIGHED
For en homogen tekstilfiberblanding er sikkerhedsgrænserne for de efter
denne metode opnåede resultater maksimalt ± 1 ved en statistisk
sikkerhed på 95 %.1996L0073 — DA — 20.11.2003 — 001.001 — 37
▼B
Siktse ifølge metode nr. 15, punkt 3.1, litra i)
1996L0073 — DA — 20.11.2003 — 001.001 — 38
▼B
BILAG III
DEL A
OPHÆVEDE DIREKTIVER
(jf. artikel 8)
— Rådets direktiv 72/276/EØF (EFT nr. L 173 af 31. 7. 1972, s. 1) og dets
efterfølgende ændringer:
— Kommissionens direktiv 79/76/EØF (EFT nr. L 17 af 24. 1. 1979, s. 17)
— Rådets direktiv 81/75/EØF (EFT nr. L 57 af 4. 3. 1981, s. 23)— Kommissionens direktiv 87/184/EØF (EFT nr. L 75 af 17. 3. 1987, s.
21).
DEL B
GENNEMFØRELSESFRISTER
Direktiv Gennemførelsesfrist
— 72/276/EØF 18. januar 1974
— 79/76/EØF 28. juni 1979— 81/75/EØF 27. februar 1982
— 87/184/EØF 1. september 19881996L0073 — DA — 20.11.2003 — 001.001 — 39
▼B
BILAG IV
SAMMENLIGNINGSTABEL
Dette direktiv Direktiv 72/276/EØF
Artikel 1 Artikel 1
Artikel 2 Artikel 2
Artikel 3 Artikel 3
Artikel 4 Artikel 4Artikel 5 Artikel 5
Artikel 6 Artikel 6
Artikel 7 Artikel 7, stk. 2
Artikel 8 —
Artikel 9 Artikel 8
Bilag I Bilag I
Bilag II, nr. 1 Bilag II, nr. 1
Bilag II, nr. 2 Bilag II, nr. 2
Bilag II, metode nr. 1 Bilag II, metode nr. 1
Bilag II, metode nr. 2 Bilag II, metode nr. 2
Bilag II, metode nr. 3 Bilag II, metode nr. 3
Bilag II, metode nr. 4 Bilag II, metode nr. 4
Bilag II, metode nr. 5 Bilag II, metode nr. 5
Bilag II, metode nr. 6 Bilag II, metode nr. 6
Bilag II, metode nr. 7 Bilag II, metode nr. 7
Bilag II, metode nr. 8 Bilag II, metode nr. 8
Bilag II, metode nr. 9 Bilag II, metode nr. 9
Bilag II, metode nr. 10 Bilag II, metode nr. 10
Bilag II, metode nr. 11 Bilag II, metode nr. 11Bilag II, metode nr. 12 Bilag II, metode nr. 13
Bilag II, metode nr. 13 Bilag II, metode nr. 14
Bilag II, metode nr. 14 Bilag II, metode nr. 15
Bilag II, metode nr. 15 Bilag II, metode nr. 16
Bilag III —
Bilag IV —1996L0073 — DA — 20.11.2003 — 001.001 — 40