5.4.

Fremgangsmåde: For at kunne overføre en tilstrækkelig mængde prøve er det nødvendigt at fjerne luften i flakonen (5.3.2.). Til dette formål indføres ved hjælp af overføringsstykket (5.3.1.) ca. 10 ml dichlordifluormethan eller butan (afhængig af det produkt som skal undersøges), og derpå afgasses fuldstændigt, indtil væskefasen er forsvundet, idet flakonen holdes med ventilen øverst. Overføringsstykket fjernes, og overføringsflakonens masse (a) i g bestemmes. Den beholder, hvorfra prøven skal udtages, rystes kraftigt. Overføringsstykket tilpasses beholderens ventil (som skal vende opad), overføringsflakonen anbringes (med halsen nedad) mod overføringsstykket, og der trykkes. Der overføres så meget, at overføringsflakonen er omkring ⅔ fyldt. Hvis overføringen stopper for tidligt på grund af trykudligning, er det muligt at fortsætte overføringen ved at afkøle overføringsflakonen. Overføringsstykket afmonteres, og den fyldte flakons masse (b) i g bestemmes. Massen (m1) i g af den overførte mængde prøve beregnes: Den således udtagne prøve kan anvendes til: almen kemisk analyse (5.4.1.) og analyse af de flygtige bestanddele ved gaschromatografi (5.4.2.). 5.4.1. Kemisk analyse Med overføringsflakonen anbragt, så halsen er øverst, udføres følgende: Flakonen afgasses. Hvis afgasningen fremkalder skumdannelse, anvendes en overføringsflakon, der indeholder en nøjagtigt kendt mængde 2-methoxyethanol (ca. 5—10 g), som forud er indført gennem overføringsstykket ved hjælp af en sprøjte. Fjernelse af de sidste flygtige bestanddele foretages ved at ryste flakonen i et vandbad på 40° C. Overføringsstykket afmonteres. Flakonens masse (c) i g bestemmes, og massen (m2) i g af resten beregnes, idet der korrigeres for den eventuelt indførte mængde 2-methoxyethanol: m2 = c − a. Overføringsflakonen åbnes ved at fjerne ventilen. Resten opløses fuldstændigt i en kendt mængde egnet opløsningsmiddel. Den ønskede bestemmelse udføres på en kvotadel. Formler for beregningen: R = r × m2m1 og Q = R × P100 hvor: m1 = massen i g af den mængde produkt, som er overført til overføringsflakonen, m2 = restens masse i g efter opvarmning til 40° C, r = procentdel af den undersøgte komponent i m2 (bestemt ifølge en passende metode), R = procentdel af den undersøgte komponent i produktet, Q = den absolutte mængde i g af den undersøgte komponent i produktet, P = nettomassen i g af produktet indeholdt i beholderen før analysering. 5.4.2. Analyse af de flygtige bestanddelde ved gaschromatografi 5.4.2.1. Princip Ved hjælp af gaschromatografisprøjten udtages en passende mængde fra overføringsflakonen. Sprøjtens indhold indføres derefter i gaschromatografen. 5.4.2.2. Apparatur Gaschromatografisprøjte, 100 µl (figur 5) »Precision Sampling« serie A 2 eller tilsvarende. Denne sprøjte er i kanyleenden forsynet med en glideventil. Tilslutningen mellem sprøjte og overføringsflakonen udgøres af overføringsstykket på flakonsiden og af et polyethylenrør (længde 8 mm og diameter 2,5 mm) på sprøjtesiden. 5.4.2.3. Fremgangsmåde Efter overførelse af en passende prøvemængde til overføringsflakonen tilsluttes sprøjtens konus til overføringsflakonen ved hjælp af overføringsstykket som beskrevet i 5.4.2.2. Med ventilen i åben position opsuges en passende mængde væske. Gasbobler fjernes ved gentagne bevægelser af stemplet (om nødvendigt afkøles sprøjten). Ventilen lukkes, når sprøjten indeholder boblefri væske, og sprøjten frakobles overføringsflakonen. Kanylen monteres, ventilen åbnes, og der indsprøjtes i gaschromatografen. 5.4.2.4. Intern standard Såfremt det er nødvendigt at anvende en intern standard, kan denne indføres i overføringsflakonen ved hjælp af en sprøjte og overføringsstykket.