1973L0046 — DA — 26.05.1999 — 004.001 — 1
Dette dokument er et dokumentationsredskab, og institutionerne påtager sig intet ansvar herfor
►B KOMMISSIONENS FJERDE DIREKTIV
af 5. december 1972
om fastsættelse af fælles analysemetoder til officiel kontrol af dyrefoder
(73/46/EØF)
(EFT L 83 af 30.3.1973, s. 21)
Ændret ved:
Tidende
nr. side dato
►M1 Kommissionens direktiv 81/680/EØF af 30. juli 1981 L 246 32 29.8.1981
►M2 Kommissionens direktiv 92/89/EØF af 3. november 1992 L 344 35 26.11.1992
►M3 Kommissionens direktiv 98/54/EF af 16. juli 1998 L 208 49 24.7.1998
►M4 Kommissionens direktiv 1999/27/EF af 20. april 1999 L 118 36 6.5.1999
▼B
KOMMISSIONENS FJERDE DIREKTIV
af 5. december 1972
om fastsættelse af fælles analysemetoder til officiel kontrol af dyre-
foder
(73/46/EØF)
KOMMISSIONEN FOR DE EUROPÆISKE FÆLLESSKABER HAR
i henhold til traktaten om oprettelse af Det europæiske økonomiske
Fællesskab;
i henhold til Rådets direktiv af den 20. juli 1970 vedrørende
indførelsen af fælles metoder til udtagelse af prøver og til analyse til
officiel kontrol af dyrefoder (1), ændret ved direktivet nr. 72/275/EEC
af den 20. juli1972 (2), og isærdeleshed dens paragraf 2;
idet den anser, at ovennævnte direktiv forudsætter, at den officielle
kontrol af dyrefoder—for at sikre sig, at de fastsatte betingelser ihenhold til de juridiske, reglementære eller administrative forskriftervedrørende dyrefoderets kvalitet og sammensætning den officielle
kontrol af dyrefoder — for at sikre sig, at de fastsatte betingelser i
henhold til de juridiske, bliver overholdt — udføres ved hjælp af fællesmetoder til udtagelse af prøver og til analyse;
idet den anser, at Kommissionens direktiver nr. 71/250/EEC, nr. 71/
393/EEC og nr. 72/199/EEC af den 15. juni1971 (
3), den 18. november
1971 (4) og den 27. april 1972 (5), allerede har fastsat en hel del fælles
analysemetoder; at man, med henblik på den hastighed, arbejdet siden
er skredet frem med, bør vedtage en fjerde række metoder;
idet den anser, at de forholdsregler, der er fastlagt i det foreliggende
direktiv, er i overensstemmelse med en udtalelse fra Forvaltningsko-miteen for dyrefoder,
UDSTEDT FØLGENDE DIREKTIV:
Artikel 1
Medlemslandene foreskriver, at analyserne til officiel kontrol af dyre-
foder, hvad angår de animalske og vegetabilske fedtstoffer og oliersfugtighedsindhold, såvel som foderets indhold af magnesium og rå
cellulose, udføres efter de metoder, der beskrives i bilag I til det fore-
liggende direktiv.
Artikel 3
Medlemslandene gennemfører senest den 1. januar 1974 de fornødne
juridiske, reglementære eller administrative bestemmelser for at over-
holde det foreliggende direktivs bestemmelser. De underretteromgående Kommissionen derom.
Artikel 4
Dette direktiv er rettet til medlemsstaterne.1973L0046 — DA — 26.05.1999 — 004.001 — 2
(1) EFT nr. L 170 af 3. 8. 1970, s. 2.
(2) EFT nr. L 171 af 29. 7. 1972, s. 39.
(3) EFT nr. L 155 af 12. 7. 1971, s. 13.
(4) EFT nr. L 279 af 20. 12. 1971, s. 7.
(5) EFT nr. L 123 af 29. 5. 1972, s. 6.▼M1
▼M4
▼B
▼B
BILAG I
1.FUGTIGHEDSINDHOLDET I DE ANIMALSKE OG VEGETABILSKE
FEDTSTOFFER OG OLIER
1.Formål og anvendelsesområde
Denne metode gør det muligt at bestemme de animalske og vegetabilske
fedtstoffer og oliers fugtighedsindhold (vand og andre flygtige stoffer).
2.Princip
Prøven udtørres ved 103 ºC indtil omfanget ikke mere formindskes.
Omfangstabet bestemmes ved afvejning.
3.Redskaber
3.1. Fladbundet beholder af korrosionsfast materiale, diameter: 8 til 9 cm,
højde: ca. 3 cm.
3.2. Kviksølvtermometer med forstærket kugle og udvidelsesrum i den
øverste ende, inddelt i grader fra ca. 80 ºC til mindst 110 ºC, længde:
ca. 10 cm.
3.3. Elektrisk kogeplade.
3.4. Tørreapparat, der indeholder et effektivt udtørrende produkt.
3.5. Analysevægt.
4.Fremgangsmåde
Afvej, med 1 mg's nøjagtighed, ca. 20 g af den homogeniserede prøve i den
tørre og afvejede beholder (3.1), hvoritermometeret (3.2) er anbragt. Opvarm
den på kogepladen (3.3) ved stadig omrøring med termometeret, så den når
en temperatur på 90 ºC iløbet af ca. 7 mi nutter.
Dæmp varmen efter den hyppighed, med hvilken boblerne stiger op fra
beholderens bund. Temperaturen må ikke overstige 105 ºC. Bliv ved med at
røre og skrabe bunden indtil der ikke er flere bobler.
For at være sikker på, at fugtigheden er fuldkommen forsvundet, gentag
opvarmningen til 103 ºC (oere) ± 2 º flere gange, med afkøling til 93 ºC
mellem de på hinanden følgende opvarminger. Lad derefter beholderen køle
af i tørreapparatet (3.4) indtil stuetemperatur og afvej. Gentag denne opera-
tion indtil vægttabet mellem to afvejninger ikke overstiger 2 mg.
NBHvis prøvens volumen forhøjes efter gentagne opvarmninger, skyldes det
iltning af fedtstoffet. I så tilfælde udregnes resultatet af den afvejning,
der er blevet foretaget umiddelbart inden denne forhøjelse af volumen.
5.Udregning af resultaterne
Prøvens fugtighedsindhold i procent opnås ved formlen:
M1/C0M2 ðÞ /C1100
Mo
ihvi lken:
Mo= prøvens masse, igram,
M1= beholder og indholds masse, i gram, inden opvarmningen,
M2= beholder og indholds masse, i gram, efter opvarmingen.
Resultater på under 0,05 % opføres som »mindre end 0,05 %«.
Gentagelse
Forskellen mellem resultaterne af to parallele forsøg med den samme prøve
må ikke overstige 0,05 % i absolut værdi.
2.MAGNESIUMINDHOLD
— ved spektrophotometriaf atomabsorberi ngen —
1.Formål og anvendelsesområde
Denne metode gør det muligt at bestemme magnesiumindholdet i dyrefoder.
Den er i særdeleshed god til at bestemme et magnesiumindhold på under 5 %.1973L0046 — DA — 26.05.1999 — 004.001 — 3
▼B
2.Princip
Prøven brændes til aske og opløses i fortyndet saltsyre. Hvis den ikke inde-
holder nogen organiske stoffer, opløses den direkte i den fortyndede saltsyre.
Opløsningen fortyndes, og magnesiumindholdet bestemmes ved spektropho-
tometri af atomabsorberingen ved 285,2 nm, ved sammenligning med
standardopløsninger.
3.Reagenser
3.1. Saltsyre p.a., opløsning: 1,16.
3.2. Saltsyre p.a., opløsning: 1,19.
3.3. Magnesium, i bånd- eller trådform, eller magnesiumsulfat MgSO4·
7H2O p.a., vakuumtørret ved stuetemperatur.
3.4. Opløsning af strontiumsalt (klorid eller nitrat) med 2,5 % (p/v) stron-
tium (= 76,08 g SrCl2·6H2O p.a./1 eller 60,38 g Sr (NO3)2p.a./1).
3.5. Standardmagnesiumopløsning: afvej, med 1 mg's nøjagtighed, 1 g
magnesium (3.3), der først omhyggeligt er befriet for sin oxydhinde,
eller en tilsvarende mængde magnesiumsulfat (3.3), anbring det i en
kolbe med et rumindhold på 1 000 ml, hæld 80 ml saltsyre (3.1) i, lad
det opløse sig og hæld vand i indtil 1 000 ml. 1 ml af denne opløsning
indeholder 1 000 mg magnesium.
4.Redskaber
4.1. Forbrændingsdigel af platin, kvarts eller porcelæn.
4.2. Elektrisk muffelovn med termostat.
4.3. Atomabsorberingsspektrophotometer.
5.Fremgangsmåde
5.1.Opløsning
5.1.1. Foder, der består udelukkende af mineralske stoffer
Afvej, med 1 mg's nøjagtighed, 5 g af prøven og anbring dem i
en kolbe med et rumindhold på 500 ml sammen med 250 til
300 ml vand. Hæld 40 ml saltsyre (3.1) i, bring væsken til koge-
punktet og lad den småkoge i30 mi n. Lad den afkøles, hæld vand
på til kolben er fuld, bland omhyggeligt og filtrér gennem et tørt,
foldet filter ned i en tør beholder. Smid de første 30 ml af filtratetvæk.
I tilfælde af, at der forefindes kiseljord, behandles 5 g af prøven
med en tilstrækkelig mængde (15 til 30 ml) saltsyre (3.2) og
udtørres over vandbad. Fortsæt som angivet i 5.1.2, fra og med
den tredje fase.
5.1.2. Foder, der for størstedelen består af mineralske stoffer
Afvej, med 1 mg's nøjagtighed, 5 g af prøven i en forbrændin-
gsdigel og brænd dem ved 550 º i en muffelovn, indtil de bliver
til aske uden den mindste kulpartikel. For at fjerne kiseljorden,
blandes asken med en tilstrækkelig mængde (15 til 30 ml) salt-
syre (3.2) og udtørres over vandbad. Udtør den derefter ien
time i tørreovn ved 105 º. Opbland resten med 10 ml saltsyre
(3.1) og hæld den ved hjælp af varmt vand over ien kolbe med
et rumindhold på 500 ml. Bringes til kogepunktet, lad afkøle og
fyld kolben op med vand. Bland omhyggeligt og filtrér gennem et
tørt, foldet filter ned i en tør beholder. Smid de første 30 ml af
filtratet væk.
5.1.3. Foder, der for størstedelen består af organiske stoffer
Afvej, med 1 mg's nøjagtighed, 5 g af prøven i en forbrændin-
gsdigel og brænd dem ved 550º i en muffelovn, indtil de bliver
til aske uden den mindste kulpartikel. Opbland asken med 5 mlsaltsyre (3.2), udtør over vandbad og udtør den derefter ien
time i tørreovn ved 105 º for at gøre kiseljorden uopløselig. Bland
resten med 5 ml saltsyre (3.1) og hæld den ved hjælp af varmt
vand over i en kolbe med et rumfang på 250 ml, bring til koge-
punktet, lad afkøles og fyld kolben op med vand. Bland
omhyggeligt og filtrér gennem et tørt foldet filter ned i en tør
beholder. Smid de første 30 ml af filtratet væk.1973L0046 — DA — 26.05.1999 — 004.001 — 4
▼B
5.2.Opmåling afatomsabsorberingen
Tilbered, ved fortynding med vand af standardopløsningen (3.5), mindst
5 referenceopløsninger med stigende koncentration, valgt med henblik
på spektrophotometerets optimumsmålezone. Bland 10 ml strontiumsal-
topløsning (3.4) i hver af opløsningerne og fyld op med vand indtil
100 ml.
Fortynd med vand en aliquot del af det i 5.1.1, 5.1.2 eller 5.1.3 opnåede
filtrat, så man opnår en magnesiumkoncentration, der ligger inden for
referenceopløsningers koncentrationsgrænser. Denne opløsnings saltsyre-koncentration må ikke overstige 0,4 N. Ibland 10 ml
strontiumsaltopløsning (3.4) og fyld derefter vand på indtil 100 ml.
Opmål absorberingen hos den opløsning, hvis magnesiumindhold skal
bestemmes, og hos referenceopløsningerne ved en bølgelængde på
285,2 nm.
6.Udregning af resultaterne
Udregn prøvens magnesiumindhold ved sammenligning med referenceoplø-
sningerne. Resultatet udtrykkes i procentdele af prøven.
GentagelseForskellen mellem resultaterne af to parallele forsøg med den samme prøve
må ikke overstige 5 % i relativ værdi.
3.BESTEMMELSE AF TRÆSTOFINDHOLD
1.Formål og anvendelsesområde
Denne metode gør det muligt at bestemme fedtfri organiske stoffer i foder-
stoffer, som er uopløselige i fortyndede syre- og baseopløsninger, og som
normalt betegnes som træstof.
2.Princip
Prøven, der om nødvendigt er affedtet, behandles i kogende opløsninger af
først svovlsyre og derefter kaliumhydroxid i bestemte koncentrationer. Bund-
faldet adskilles ved filtrering i en glasfilterdigel, hvorefter det vaskes, tørres,
vejes og foraskes ved 475 - 500 ºC. Vægttabet ved foraskningen svarer til
træstofindholdet i prøven.
3.Reagenser
3.1. Svovlsyre, c = 0,13 mol/l.3.2. Skumdæmpende middel (f.eks. n-octanol).3.3. Filtreringshjælpemiddel (Celite 545 el. lign.) opvarmet til 500 ºC i fire
timer.
3.4. Acetone.3.5. Petroleumsether (40 - 60 ºC).3.6. Saltsyre, c = 0,5 mol/l.3.7. Kaliumhydroxidopløsning, c = 0,23 mol/l.
4.Apparatur
4.1. Varmeenhed til kogning med svovlsyre eller kaliumhydroxid med holder
til filterdiglen (4.2.) og afgangsrør med hane til afløb samt vakuum-
pumpe, eventuelt med trykluft. Enheden forvarmes før daglig brug med
kogende vand ifem mi nutter.
4.2. Glasfilterdigel med filterplade af sintret glas, porestørrelse 40 - 90 µm.
Inden den første gang tages ianvendelse, opvarmes den inogle få
minutter til 500 ºC og afkøles (8.6.).
4.3. Kogecylinder på ca. 270 ml med tilbagesvaler.
4.4. Tørreovn med termostat.4.5. Muffelovn med termostat.4.6. Ekstraktionsapparat med holder til filterdiglen (4.2.) og afgangsrør med
hane til væskeafløb samt vakuumpumpe.1973L0046 — DA — 26.05.1999 — 004.001 — 5
▼M2
▼M2
4.7. Forbindelsesringe til samling af varmeenhed (4.1.), filterdigel (4.2.) og
kogecylinder (4.3.) og til samling af ekstraktionsapparat (4.6.) og filter-
digel.
5.Fremgangsmåde
I glasfilterdiglen afvejes med 1 mg's nøjagtighed ca. 1 g af den forberedte
prøve (se 8.1, 8.2 og 8.3) og tilsat 1 g filtreringshjælpemiddel (3.3.).
Varmeenheden (4.1.) og filterdiglen (4.2.) samles. Kogecylinderen (4.3.)
forbindes til diglen. 150 ml svovlsyre (3.1.), der er opvarmet til kogepunktet,
overføres til kogecylinderen, og om nødvendigt tilsættes der et par dråber
skumdæmpende middel (3.2.). Væsken opvarmes til kogepunktet i løbet af
5 ± 2 min. og koges livligt i præcis 30 min.
Afgangshanen (4.1.) åbnes, og svovlsyren filtreres under vakuum gennem
filterdiglen. Bundfaldet på filterdiglen vaskes under vakuum tre gange med
30 ml kogende vand. Filtret med bundfald suges tørt efter hver vask.
Afgangshanen lukkes, og 150 ml kogende kaliumhydroxid 0,23 mol/l (3.7.)
overføres til kogecylinderen. Et par dråber skumdæmpende middel (3.2.)
tilsættes. Væsken bringes i kog i løbet af 5 ± 2 min. og koges livligt i præcis
30 min. Bundfaldet filtreres og vaskes på samme måde som efter behandling
med svovlsyre.
Efter den sidste vask suges bundfaldet tørt, og diglen med indhold forbindes
til ekstraktionsapparatet (4.6.). Bundfaldet vaskes tre gange med 25 ml
acetone (3.4.) hver gang og suges tørt efter hver vask.
Filterdiglen med indhold tørres i tørreovnen med 130 ºC indtil konstant vægt.
Efter hver tørring afkøles diglen i en ekssikkator og vejes straks. Herefter
anbringes den i muffelovnen, og indholdet foraskes ved 475 - 500 ºC i
mindst 30 min. Dette gentages indtil konstant vægt. Efter hver foraskning
afkøles diglen først i ovnen og derefter i ekssikkatoren, inden den vejes.
Der foretages en blindprøve uden prøve. Vægttabet ved foraskningen må ikke
overstige 4 mg.
6.Beregning af resultater
Træstofindholdet som procent af prøven udtrykkes ved formlen:
b/C0c ðÞ /C2 100
a
hvor
a = gram afvejet prøve
b = vægttabet ved foraskning af bundfaldet fra prøven efter tørring ved
130 ºC
c = vægttabet ved foraskning af bundfaldet af blindprøven efter tørring ved
130 ºC.
7.Repeterbarhed
Forskellen mellem to parallelle bestemmelser foretaget på samme prøve må
ikke være over:
— 0,3 iabsolut værdifor træstofi ndhold på under 10 %
— 3 % i forhold til det højere resultat for træstofindhold på 10 % eller
derover.
8.Bemærkninger
8.1. Foderstoffer, der indeholder over 10 % råfedt, skal affedtes med petro-
leumsether (3.5.) inden analysen. Filterdiglen (4.2.) med den vejede
prøve forbindes med ekstraktionsapparatet (4.6.) og vaskes under
vakuum tre gange med 30 ml petroleumsether (3.5.) hver gang. Prøven
suges tør, og diglen med indhold forbindes til varmeenheden (4.1.).
Derefter fortsættes som beskrevet ipunkt 5.
8.2. Foderstoffer, der indeholder fedt, som ikke direkte kan ekstraheres med
petroleumsether, skal affedtes som angivet i 8.1 og efter kogning med
syre affedtes endnu en gang.
Efter kogning i syre og efterfølgende vask forbindes diglen med indhold
til ekstraktionsapparatet (4.6.) og vaskes tre gange med 30 ml acetone
efterfulgt af tre gange vask med 30 ml petroleumsether. Filtret suges
tørt, og analysen fortsættes som beskrevet ipunkt 5 med behandli ngen
med kaliumhydroxid.1973L0046 — DA — 26.05.1999 — 004.001 — 6
▼M2
8.3. Hvis foderstofferne indeholder over 5 % karbonat udtrykt som kalcium-
karbonat, forbindes diglen (4.2.) med den vejede prøve til varmeenheden
(4.1.). Prøven vaskes tre gange med 30 ml saltsyre (3.6.). Efter hver
tilsætning skal prøven henstå omkring et minut, inden den filtreres. Der
vaskes én gang med 30 ml vand, hvorefter der fortsættes som beskrevet
ipunkt 5.
8.4. Hvis der anvendes apparatur i form af et stativ (flere digler forbundet
med samme varmeenhed), må der aldrig foretages to enkeltbestemmelser
af samme analyseprøve isamme prøverække.
8.5. Hvis det efter kogning viser sig vanskeligt at filtrere syre- og baseoplø-
sningerne, føres der trykluft gennem varmeenhedens afgangsrør,
hvorefter filtreringen fortsættes.
8.6. Udglødningstemperaturen må ikke være over 500 ºC, således at diglerne
af sintret glas kan holde længst muligt. Der må drages omsorg for at
undgå store temperaturudsving under opvarmning og afkøling.1973L0046 — DA — 26.05.1999 — 004.001 — 7
▼M4