POSTOJ RADY (EU) č. 5/2011 V PRVNÍM ČTENÍ K PŘIJETÍ NAŘÍZENÍ EVROPSKÉHO PARLAMENTU A RADY

o názvech textilních vláken a souvisejícím označování materiálového složení textilních výrobků a o zrušení směrnice Rady 73/44/EHS, směrnice Evropského parlamentu a Rady 96/73/ES a směrnice Evropského parlamentu a Rady 2008/121/ES

Přijatý Radou dne 6. prosince 2010

(Text s významem pro EHP)

2011/C 50 E/01

EVROPSKÝ PARLAMENT A RADA EVROPSKÉ UNIE,

s ohledem na Smlouvu o fungování Evropské unie, a zejména na článek 114 této smlouvy,

s ohledem na návrh Evropské komise,

s ohledem na stanovisko Evropského hospodářského a sociálního výboru (1),

v souladu s řádným legislativním postupem (2),

vzhledem k těmto důvodům:

Označování materiálového složení by mělo být povinné, aby bylo zajištěno, že jsou všem spotřebitelům v Unii k dispozici správné a jednotné informace. Toto nařízení by však hospodářským subjektům nemělo bránit v tom, aby kromě toho v zájmu zachování původní kvality textilního výrobku uváděly informace o přítomnosti malých množství vláken vyžadujících si zvláštní pozornost. V případech, kdy je technicky obtížné stanovit materiálové složení textilního výrobku v době jeho výroby, by mělo být možno uvést na označení pouze ta textilní vlákna, která byla v době výroby známa, za předpokladu, že jejich podíl v hotovém výrobku dosahuje určitého procenta.

Je nutné stanovit metody odběru vzorků a analýzy textilních výrobků s cílem předejít možným námitkám proti používaným metodám. Metody používané při úředních zkouškách v členských státech ke stanovení materiálového složení textilních výrobků složených z dvousložkových a třísložkových směsí vláken by měly být jednotné, pokud jde o předúpravu vzorků i o jejich kvantitativní analýzu. Je vhodné, aby se metody stanovené za tímto účelem v tomto nařízení staly harmonizovanými normami. Komise by proto měla řídit přechod ze současného systému, založeného na metodách stanovených v tomto nařízení, na systém založený na harmonizovaných normách. Používáním jednotných metod analýzy textilních výrobků složených z dvousložkových a třísložkových směsí vláken se usnadní volný pohyb těchto výrobků, čímž se zlepší fungování vnitřního trhu.

Toto nařízení by mělo stanovit smluvní přirážky pro přepočet suché hmotnosti každého vlákna zjištěného při analýze pro stanovení obsahu vláken v textilních výrobcích a mělo by uvádět dvě různé smluvní přirážky pro přepočet složení česaných nebo mykaných vláken obsahujících vlnu nebo zvířecí chlupy. Jelikož není vždy možné stanovit, zda je výrobek zhotoven z česaných nebo mykaných vláken, a v důsledku toho mohou vznikat rozporné výsledky při uplatňování tolerancí při zkouškách shody textilních výrobků prováděných v Unii, měly by být laboratoře provádějící tyto zkoušky oprávněny uplatňovat ve sporných případech jedinou smluvní přirážku.

Je vhodné stanovit postup pro zařazení názvů nových textilních vláken do příloh tohoto nařízení. Toto nařízení by proto mělo stanovit požadavky na žádosti výrobců nebo jiných osob jednajících na jejich účet o zařazení názvů nových textilních vláken do uvedených příloh.

Komise by měla být zmocněna k přijímání aktů v přenesené pravomoci v souladu s článkem 290 Smlouvy o fungovaní Evropské unie, pokud jde o přijetí technických kritérií a procesních pravidel pro povolení vyšších tolerancí, změny příloh II, IV, V, VI, VII, VIII a IX za účelem jejich přizpůsobení technickému pokroku a změny přílohy I za účelem zařazení nových názvů textilních vláken na seznam v něm obsažený. Je zvláště důležité, aby Komise v rámci přípravné činnosti vedla odpovídající konzultace, a to i na odborné úrovni.

PŘIJALY TOTO NAŘÍZENÍ:

KAPITOLA 1

Obecná ustanovení

Článek 1

Předmět

Tímto nařízením se stanoví pravidla týkající se používání názvů textilních vláken a souvisejícího označování etiketou nebo jiného označování (společně dále jen „označování“) materiálového složení textilních výrobků a pravidla týkající se stanovení materiálového složení textilních výrobků pomocí kvantitativní analýzy dvousložkových a třísložkových směsí textilních vláken s cílem zlepšit fungování vnitřního trhu a poskytnout spotřebitelům přesné informace.

Článek 2

Oblast působnosti

1. Toto nařízení se vztahuje na textilní výrobky při jejich dodávání na trh Unie a na výrobky uvedené v odstavci 2.

2. Pro účely tohoto nařízení se za textilní výrobky považují rovněž tyto výrobky:

3. Toto nařízení se nevztahuje na textilní výrobky, které jsou předávány domáckým pracovníkům nebo nezávislým podnikům, kteří dodané materiály dále zpracovávají, bez převodu vlastnického práva k těmto výrobkům.

Článek 3

Definice

1. Pro účely tohoto nařízení se rozumí:

2. Pro účely tohoto nařízení se použijí definice pojmů „dodání na trh“, „uvedení na trh“, „výrobce“, „dovozce“, „distributor“, „hospodářské subjekty“, „harmonizovaná norma“, „dozor nad trhem“ a „orgány dozoru nad trhem“ obsažené v článku 2 nařízení (ES) č. 765/2008.

Článek 4

Obecný požadavek na dodávání textilních výrobků na trh

Textilní výrobky mohou být dodávány na trh pouze za předpokladu, že jsou označeny nebo jsou k nim připojeny obchodní dokumenty v souladu s tímto nařízením.

KAPITOLA 2

Názvy textilních vláken a související požadavky na označování

Článek 5

Názvy textilních vláken

1. Pro údaje o materiálovém složení se na označeních textilních výrobků používají pouze názvy textilních vláken uvedené v příloze I.

2. Používání názvů uvedených v příloze I je omezeno na textilní vlákna, jejichž povaha odpovídá popisu obsaženému v uvedené příloze.

Tyto názvy se nesmějí používat pro jiná vlákna ani samostatně, ani jako základ slova, ani jako přídavné jméno.

Výraz „hedvábí“ nesmí být používán pro označování tvaru nebo zvláštního provedení nekonečných textilních vláken.

Článek 6

Žádosti o názvy nových textilních vláken

Každý výrobce nebo jakákoli osoba jednající na jeho účet může požádat Komisi o doplnění názvu nového textilního vlákna na seznam uvedený v příloze I.

Žádost musí obsahovat technickou dokumentaci vypracovanou v souladu s přílohou II.

Článek 7

Čisté textilní výrobky

1. Jako „100%“, „čisté“ nebo „pouze z“ mohou být označeny pouze textilní výrobky složené výhradně ze stejných vláken.

Tyto nebo podobné výrazy nesmějí být použity pro jiné textilní výrobky.

2. Aniž je dotčen čl. 8 odst. 3, lze textilní výrobek obsahující nejvýše 2 % hmotnostní cizích vláken rovněž považovat za složený výhradně ze stejných vláken za předpokladu, že toto množství je opodstatněné jako technicky nezbytné z hlediska řádného výrobního postupu a nepřidává se v rámci obvyklé praxe.

Textilní výrobek, který prošel procesem mykání, obsahující nejvýše 5 % hmotnostních cizích vláken lze rovněž považovat za složený výhradně ze stejných vláken za předpokladu, že toto množství je opodstatněné jako technicky nezbytné z hlediska řádného výrobního postupu a nepřidává se v rámci obvyklé praxe.

Článek 8

Výrobky ze střižní vlny

1. Textilní výrobek může být označen jedním z názvů stanovených v příloze III za předpokladu, že je složen výhradně z vlněných vláken, která nebyla dříve součástí hotového výrobku, nebyla vystavena žádnému jinému spřádacímu nebo zplsťovacímu procesu než tomu, který je vyžadován při výrobě daného výrobku, a nebyla poškozena zpracováním nebo používáním.

2. Odchylně od odstavce 1 se mohou názvy uvedené v příloze III použít k popisu vlny obsažené ve směsi textilních vláken, pokud jsou splněny všechny následující podmínky:

Uvádí se úplné procentní složení této směsi.

3. Cizí vlákna ve výrobcích uvedených v odstavcích 1 a 2, včetně vlněných výrobků, které prošly procesem mykání, nesmějí překročit 0,3 % hmotnosti, musí být opodstatněná jako technicky nezbytná z hlediska řádného výrobního postupu a nesmějí se přidávat v rámci obvyklé praxe.

Článek 9

Textilní výrobky z více vláken

1. Textilní výrobek složený ze dvou nebo více vláken, z nichž jedno tvoří nejméně 85 % celkové hmotnosti, se opatří označením s uvedením jednoho z následujících:

2. Textilní výrobek, který se skládá ze dvou nebo více vláken, z nichž žádné nedosahuje 85 % celkové hmotnosti, se opatří označením uvádějícím název a procentní hmotnostní podíl alespoň vláken s nejvyšším a druhým nejvyšším procentním podílem na hmotnosti výrobku; bezprostředně za nimi se uvedou názvy dalších druhů vláken, které jsou obsaženy ve výrobku, v sestupném pořadí podle jejich procentního hmotnostního podílu, s uvedením nebo bez uvedení jejich hmotnostního podílu v procentech.

3. Aniž je dotčen článek 2, druhy vláken, které tvoří jednotlivě méně než 10 % celkové hmotnosti výrobku, lze společně označit výrazem „jiná vlákna“, jemuž bezprostředně předchází celkový hmotnostní podíl v procentech nebo po něm následuje.

Pokud se uvede název vlákna, které tvoří méně než 10 % celkové hmotnosti výrobku, musí být uvedeno úplné procentní složení daného výrobku.

4. Výrobky, které mají čistě bavlněnou osnovu a čistě lněný útek, kde procentní podíl lnu je nejméně 40 % celkové hmotnosti nešlichtované tkaniny, mohou být označeny názvem „směs bavlna – len“, který musí být doplněn specifikací složení „čistě bavlněná osnova – čistě lněný útek“.

5. Aniž je dotčen čl. 5 odst. 1, je u textilních výrobků, jejichž složení je v době výroby obtížné určit, možné použít na označení výrazy „směs vláken“ nebo „nespecifikované složení textilie“.

Článek 10

Vlákna pro dekorativní účely a vlákna s antistatickým účinkem

1. K viditelným, izolovatelným vláknům, která jsou určena pouze pro dekorativní účely a netvoří více než 7 % hmotnosti hotového výrobku, není v údajích o materiálovém složení podle článků 7 a 9 nutno přihlížet.

2. Ke kovovým a jiným vláknům, která se přidávají do výrobku pro docílení antistatického účinku a netvoří více než 2 % hmotnosti hotového výrobku, není v údajích o materiálovém složení podle článků 7 a 9 nutno přihlížet.

3. U výrobků uvedených v čl. 9 odst. 4 se procentní podíly stanovené v odstavcích 1 a 2 tohoto článku vypočítávají samostatně na základě hmotnosti osnovy a hmotnosti útku.

Článek 11

Textilní výrobky z více částí

1. Každý textilní výrobek složený ze dvou nebo více textilních částí, z nichž každá obsahuje rozdílné druhy textilních vláken, musí nést označení, na němž je uveden obsah textilních vláken v každé části.

2. Označení uvedené v odstavci 1 není pro textilní části povinné, jsou-li splněny tyto dvě podmínky:

3. Pokud dva nebo více textilních výrobků mají stejný obsah vláken a tvoří běžně jednu jednotku, mohou nést pouze jedno označení.

Článek 12

Označování textilních výrobků uvedených v příloze IV

Materiálové složení textilních výrobků zmíněných v příloze IV musí být uvedeno v souladu s ustanoveními o označování obsaženými v uvedené příloze.

Článek 13

Označení

1. Textilní výrobky musí být označeny za účelem uvedení údajů o jejich materiálovém složení vždy, když jsou dodávány na trh.

Označení textilních výrobků musí být provedeno trvanlivým způsobem, snadno čitelné, viditelné a přístupné; je-li použita etiketa, musí být bezpečně připevněná.

2. Aniž je dotčen článek 1, mohou být označení nahrazeny či doplněny průvodními obchodními doklady, pokud jsou tyto výrobky dodávány hospodářským subjektům v rámci dodavatelského řetězce nebo jsou dodávány ke splnění zakázky jakéhokoli veřejného zadavatele ve smyslu článku 1 směrnice Evropského parlamentu a Rady 2004/18/ES ze dne 31. března 2004 o koordinaci postupů při zadávání veřejných zakázek na stavební práce, dodávky a služby (8).

3. Názvy textilních vláken a údaje o materiálovém složení zmíněné v článcích 5, 7, 8 a 9 musí být v průvodních obchodních dokladech podle odstavce 2 tohoto článku jasně uvedeny.

Zkratky se nesmějí používat s výjimkou mechanizovaného operačního kódu za předpokladu, že je tento kód v témže obchodním dokladu vysvětlen.

Článek 14

Povinnost zajistit označení

1. Při uvádění textilního výrobku na trh zajistí výrobce označení a správnost informací na nich uvedených. Pokud není výrobce usazen v Unii, zajistí označení a správnost informací na nich uvedených dovozce.

2. Pro účely tohoto nařízení je distributor považován za výrobce, jestliže uvádí na trh výrobek pod svou vlastní firmou či obchodní značkou, sám připevňuje etiketu anebo mění obsah etikety.

3. Při dodávání textilního výrobku na trh distributor zajistí, aby byly textilní výrobky náležitě označeny v souladu s tímto nařízením.

4. Hospodářské subjekty uvedené v odstavcích 1, 2 a 3 zajistí, aby informace poskytované při dodávání textilních výrobků na trh nemohly být zaměněny s názvy textilních vláken a údaji o materiálovém složení stanovenými tímto nařízením.

Článek 15

Používání názvů textilních vláken a údajů o materiálovém složení

1. Při dodávání textilního výrobku na trh se údaje o materiálovém složení textilií zmíněné v článcích 5, 7, 8 a 9 uvádějí čitelně, viditelně, zřetelně a jednotným písmem nebo fontem v katalozích a prospektech i na obalech a na označení. Tyto informace musí být pro zákazníka jasně viditelné před samotným nákupem, a to i pokud se jedná o nákup elektronickými prostředky.

2. Obchodní značky nebo firmy mohou být uvedeny bezprostředně před údaji o materiálovém složení textilií zmíněnými v článcích 5, 7, 8 a 9 nebo za nimi.

Pokud však obchodní značka nebo firma obsahuje samostatně, jako základ slova nebo jako přídavné jméno jeden z názvů textilních vláken uvedených v příloze I nebo název, který by s nimi mohl být zaměněn, musí být tato obchodní značka nebo firma uvedena bezprostředně před údaji o materiálovém složení textilií zmíněnými v článcích 5, 7, 8 a 9 nebo za nimi.

Ostatní informace musí být vždy uváděny odděleně.

3. Označení musí být poskytnuta v úředním jazyce či jazycích členského státu, na jehož území jsou textilní výrobky dodávány spotřebitelům, nerozhodne-li dotyčný členský stát jinak.

U cívek, návinů, přadének, klubek nebo jiných malých jednotek šicích, látacích a vyšívacích nití se první pododstavec použije na společné etikety podle čl. 16 odst. 3. Pokud jsou tyto výrobky prodávány jednotlivě, mohou být označeny ve kterémkoli z úředních jazyků orgánů Unie pod podmínkou, že jsou rovněž označeny společnou etiketou.

Článek 16

Odchylky

1. Od pravidel stanovených v článcích 11, 13, 14 a 15 jsou povoleny odchylky uvedené v odstavcích 2, 3 a 4 tohoto článku.

2. Uvedení názvů textilních vláken nebo údajů o materiálovém složení na označeních textilních výrobků uvedených v příloze V se nevyžaduje.

Pokud však obchodní značka nebo firma podniku obsahuje samostatně, jako základ slova nebo jako přídavné jméno jeden z názvů uvedených v příloze I nebo název, který by s nimi mohl být zaměněn, použijí se články 11, 13, 14 a 15.

3. Pokud jsou textilní výrobky uvedené v příloze VI stejného typu a materiálového složení, mohou být dodávány na trh se společnou etiketou.

4. Údaje o materiálovém složení textilních výrobků prodávaných v metráži mohou být uvedeny na kusu nebo na návinu, který je dodáván na trh.

5. Textilní výrobky uvedené v odstavcích 3 a 4 musí být dodávány na trh tak, aby se o materiálovém složení těchto výrobků mohl informovat každý kupující v rámci dodavatelského řetězce, včetně spotřebitele.

KAPITOLA 3

Dozor nad trhem

Článek 17

Kontroly v rámci dozoru nad trhem

Orgány pro dozor nad trhem provádějí kontroly shody materiálového složení textilních výrobků s poskytnutými údaji o materiálovém složení těchto výrobků v souladu s tímto nařízením.

Článek 18

Stanovení materiálového složení

1. Pro účely stanovení materiálového složení textilních výrobků jsou kontroly uvedené v článku 17 prováděny v souladu s metodami stanovenými v příloze VIII nebo s harmonizovanými normami, které do ní budou začleněny.

2. Při stanovování materiálového složení podle článků 7, 8 a 9 se nepřihlíží k položkám uvedeným v příloze VII.

3. Materiálové složení podle článků 7, 8 a 9 se stanoví na základě příslušné smluvní přirážky uvedené v příloze IX použité na suchou hmotnost každého vlákna poté, co byly odstraněny položky uvedené v příloze VII.

4. Laboratoř pověřená prováděním zkoušek směsi textilních vláken, pro které neexistuje na úrovni Unie jednotná metoda analýzy, stanoví jejich materiální složení a ve zprávě o analýze uvede získaný výsledek, použitou metodu a její stupeň přesnosti.

Článek 19

Tolerance

1. Pro účely stanovení materiálového složení textilních výrobků platí tolerance stanovené v odstavcích 2, 3 a 4.

2. Aniž je dotčen čl. 8 odst. 3, nemusí být přítomnost cizích vláken v materiálovém složení, které má být poskytnuto v souladu s článkem 9, uvedena, pokud jejich procentní podíl nedosahuje těchto hodnot:

3. Připouští se výrobní tolerance 3 % mezi uvedeným materiálovým složením, které musí být poskytnuto v souladu s článkem 9, a procentním podílem zjištěným analýzou provedenou v souladu s článkem 18 ve vztahu k celkové hmotnosti vláken uvedených na označení. Tato tolerance se vztahuje také na:

Tolerance se pro účely analýzy vypočítávají odděleně. Celkovou hmotností branou v úvahu při výpočtu tolerance podle tohoto odstavce je hmotnost vláken v hotovém výrobku po odečtení hmotnosti případných cizích vláken zjištěných při uplatnění tolerance podle odstavce 2 tohoto článku.

4. Kumulování tolerancí uvedených v odstavcích 2 a 3 se připouští pouze v případě, kdy se zjistí, že případná cizí vlákna zjištěná při analýze s uplatněním tolerance podle odstavce 2 mají stejnou chemickou podstatu jako jedno nebo více vláken uvedených na označení.

5. U zvláštních textilních výrobků, u kterých výrobní technologie vyžaduje tolerance vyšší než ty, které jsou uvedeny v odstavcích 2 a 3, může Komise povolit vyšší tolerance.

Před uvedením textilního výrobku na trh předloží výrobce Komisi žádost o povolení, v níž podá náležité odůvodnění a důkazy pro výjimečné okolnosti výroby. Povolení může být uděleno pouze ve výjimečných případech a pod podmínkou, že výrobce podá náležité odůvodnění.

Ve vhodných případech Komise přijme technická kritéria a procesní pravidla pro uplatňování tohoto odstavce, a to prostřednictvím aktů v přenesené pravomoci v souladu s článkem 21 a za podmínek stanovených v článcích 22 a 23.

KAPITOLA 4

Závěrečná ustanovení

Článek 20

Akty v přenesené pravomoci

1. Komise může prostřednictvím aktů v přenesené pravomoci v souladu s článkem 21 a za podmínek stanovených v článcích 22 a 23 přijmout technická kritéria a procesní pravidla pro uplatňování čl. 19 odst. 5, změny příloh II, IV, V, VI, VII, VIII a IX za účelem jejich přizpůsobení technickému pokroku a změny přílohy I podle článku 6.

2. Komise přijímá tyto akty v přenesené pravomoci v souladu s tímto nařízením.

Článek 21

Výkon přenesené pravomoci

1. Pravomoc přijímat akty v přenesené pravomoci uvedené v článku 20 je svěřena Komisi na dobu pěti let od … (9). Komise vypracuje zprávu o přenesené pravomoci nejpozději šest měsíců před koncem tohoto pětiletého období. Přenesení pravomoci se automaticky prodlužuje o stejně dlouhá období, pokud je Evropský parlament nebo Rada nezruší v souladu s článkem 22.

2. Přijetí aktu v přenesené pravomoci Komise neprodleně oznámí současně Evropskému parlamentu a Radě.

3. Pravomoc přijímat akty v přenesené pravomoci svěřená Komisi podléhá podmínkám stanoveným v článcích 22 a 23.

Článek 22

Zrušení přenesení pravomoci

1. Evropský parlament nebo Rada mohou přenesení pravomoci uvedené v článku 20 kdykoli zrušit.

2. Orgán, který zahájil vnitřní postup s cílem rozhodnout, zda zrušit přenesení pravomoci, uvědomí v přiměřené lhůtě před přijetím konečného rozhodnutí druhý orgán a Komisi a uvede pravomoci, jejichž přenesení by mohlo být zrušeno, a možné důvody tohoto zrušení.

3. Rozhodnutím o zrušení se ukončuje přenesení pravomocí v něm blíže určených. Rozhodnutí nabývá účinku okamžitě nebo k pozdějšímu dni, který v něm je upřesněn. Nedotýká se platnosti již platných aktů v přenesené pravomoci. Bude zveřejněno v Úředním věstníku Evropské unie.

Článek 23

Námitky proti aktům v přenesené pravomoci

1. Evropský parlament nebo Rada mohou proti aktu v přenesené pravomoci vyslovit námitky ve lhůtě dvou měsíců ode dne oznámení.

Z podnětu Evropského parlamentu nebo Rady se tato lhůta prodlouží o dva měsíce.

2. Pokud Evropský parlament ani Rada v uvedené lhůtě námitky proti aktu v přenesené pravomoci nevysloví, bude akt vyhlášen v Úředním věstníku Evropské unie a vstoupí v platnost dnem v něm stanoveným.

Akt v přenesené pravomoci může být vyhlášen v Úředním věstníku Evropské unie a vstoupit v platnost před uplynutím uvedené lhůty, pokud Evropský parlament i Rada uvědomí Komisi o svém úmyslu námitky nevyslovit.

3. Akt v přenesené pravomoci nevstoupí v platnost, pokud proti němu Evropský parlament nebo Rada vysloví námitky. Orgán, který vyslovuje námitky proti aktu v přenesené pravomoci, je odůvodní.

Článek 24

Podávání zpráv

Do … (10) předloží Komise Evropskému parlamentu a Radě zprávu o uplatňování tohoto nařízení s důrazem na žádosti o názvy nových textilních vláken a jejich přijetí.

Článek 25

Přechodné ustanovení

Textilní výrobky, které jsou v souladu se směrnicí 2008/121/ES a byly uvedeny na trh před … (11), mohou být na trh dodávány až do … (12).

Článek 26

Zrušení

Směrnice 73/44/EHS, 96/73/ES a 2008/121/ES se zrušují s účinkem ode dne … (11).

Odkazy na zrušené směrnice se považují za odkazy na toto nařízení v souladu se srovnávacími tabulkami obsaženými v příloze X.

Článek 27

Vstup v platnost

Toto nařízení vstupuje v platnost dvacátým dnem po vyhlášení v Úředním věstníku Evropské unie.

Použije se ode dne … (11)

(1) Úř. věst. C 255, 22.9.2010, s. 37.

(2) Postoj Evropského parlamentu ze dne 18. května 2010 (dosud nezveřejněný v Úředním věstníku) a postoj Rady v prvním čtení ze dne 6. prosince 2010. Postoj Evropského parlamentu ze dne… (dosud nezveřejněný v Úředním věstníku) a rozhodnutí Rady ze dne…

(3) Úř. věst. L 83, 30.3.1973, s. 1.

(4) Úř. věst. L 32, 3.2.1997, s. 1.

(5) Úř. věst. L 19, 23.1.2009, s. 29.

(6) Úř. věst. L 218, 13.8.2008, s. 30.

(7) Úř. věst. L 11, 15.1.2002, s. 4.

(8) Úř. věst. L 134, 30.4.2004, s. 114.

(9) Datum vstupu tohoto nařízení v platnost.

(10) 5 let po dni vstupu tohoto nařízení v platnost.

(11) 6 měsíců po dni vstupu tohoto nařízení v platnost.

(12) 2 roky po dni vstupu tohoto nařízení v platnost.

PŘÍLOHA VIII

Metody kvantitativní analýzy dvousložkových a třísložkových směsí textilních vláken

(podle čl. 18 odst. 1)

KAPITOLA 1

I. Příprava laboratorních a zkušebních vzorků ke stanovení materiálového složení textilních výrobků

1. OBLAST POUŽITÍ

Tato kapitola uvádí postupy pro získání laboratorních vzorků vhodné velikosti k předúpravě pro kvantitativní analýzu (tj. o hmotnosti nepřesahující 100 g) z laboratorních vzorků dávky a pro výběr zkušebních vzorků z laboratorních vzorků, které byly předupraveny za účelem odstranění nevlákenných látek (1).

2. DEFINICE

2.1 Dávka

Množství materiálu, které je hodnoceno na základě jedné série výsledků zkoušky. Může zahrnovat např. všechen materiál v jedné dodávce tkaniny; veškerou tkaninu utkanou z jednoho osnovního válu; zásilku příze, balík nebo skupinu balíků surového vlákna.

2.2 Laboratorní vzorek dávky

Část dávky, která byla odebrána jako reprezentativní vzorek celku a která je k dispozici laboratoři. Velikost a povaha laboratorního vzorku dávky musí být dostatečná, aby byla přiměřeně překonána nestejnoměrnost dávky a umožněna snadná manipulace v laboratoři (2).

2.3 Laboratorní vzorek

Ta část laboratorního vzorku dávky, která je podrobena předúpravě za účelem odstranění nevlákenných látek a ze které jsou odebírány zkušební vzorky. Velikost a povaha laboratorního vzorku dávky musí být dostatečná, aby byla přiměřeně překonána nestejnoměrnost laboratorního vzorku dávky (3).

2.4 Zkušební vzorek

Část materiálu potřebná k získání jednotlivého výsledku zkoušky a vybraná z laboratorního vzorku.

3. PODSTATA METODY

Laboratorní vzorek se vybere tak, aby reprezentoval laboratorní vzorek dávky.

Zkušební vzorky se odebírají z laboratorního vzorku tak, aby každý z nich reprezentoval laboratorní vzorek.

4. ODBĚR VZORKŮ Z VOLNÝCH VLÁKEN

4.1 Neorientovaná vlákna

Laboratorní vzorek se získá náhodným výběrem chomáčků z laboratorního vzorku dávky. Celý laboratorní vzorek se důkladně promísí pomocí laboratorního mykacího stroje (4). Pavučina z mykacího stroje či směs, jakož i volná vlákna a vlákna zachycená na zařízení použitém k mísení, se podrobí předúpravě. Pak se z pavučiny či směsi, z volných vláken a z vláken zachycených na zařízení odebere zkušební vzorek v poměru k hmotnosti.

Jestliže pavučina z mykacího stroje zůstane po předúpravě neporušená, odeberou se zkušební vzorky způsobem popsaným v bodě 4.2. Je-li pavučina z mykacího stroje předúpravou narušena, připraví se každý zkušební vzorek náhodným odběrem nejméně 16 malých chomáčků o vhodném a přibližně stejném rozměru, které se pak sloučí.

4.2 Orientovaná vlákna (mykaná vlákna, pavučiny, prameny, přásty)

Z náhodně vybraných částí laboratorního vzorku dávky se vyřízne nejméně 10 vzorků tak, aby zahrnovaly celý průřez, každý přibližně o hmotnosti 1 g. Takto vytvořený laboratorní vzorek se podrobí předúpravě. Jednotlivé odříznuté části se spojí tak, že se položí vedle sebe a zkušební vzorek se odebere z celého průřezu tak, aby se odebrala část z každé z deseti délek.

5. ODBĚR VZORKŮ PŘÍZE

5.1 Příze na cívkách nebo v přadenech

Vzorky se odebírají ze všech cívek laboratorního vzorku dávky.

Odvinou se vhodné spojené stejné délky z každé cívky, buď navinutím přaden se stejným počtem ovinů na třídícím vijáku (5) nebo jinými prostředky. Jednotlivé délky se uloží vedle sebe buď jako jediné přadeno nebo svazek ve formě kabelu a vytvoří laboratorní vzorek, přičemž je třeba se ujistit, aby obsahoval stejné délky z každé cívky v přadenu nebo svazku ve formě kabelu.

Laboratorní vzorek se podrobí předúpravě.

Z laboratorního vzorku se odeberou zkušební vzorky vyříznutím svazku přízí stejné délky z přadena nebo svazku ve formě kabelu, přičemž se musí pečlivě dbát na to, aby svazek obsahoval všechny příze ve vzorku.

Je-li t délková hmotnost příze v tex a N počet cívek odebraných z laboratorního vzorku dávky, musí délka příze odmotaná z každé cívky pro získání laboratorního vzorku o hmotnosti 10 g činit 106/Nt cm.

Je-li hodnota Nt vysoká, tj. více než 2 000, navine se těžší přadeno a rozřízne se napříč ve dvou místech, aby se vytvořil svazek ve formě kabelu o vhodné hmotnosti. Konce vzorku ve formě kabelu musí být před předúpravou spolehlivě spojeny a zkušební vzorky se odeberou z místa dostatečně vzdáleného od tohoto spojení.

5.2 Příze v osnově

Laboratorní vzorek se odebere odstřižením části z konce osnovy o délce nejméně 20 cm a zahrnující všechny příze v osnově s výjimkou okrajových přízí, které se vyřadí. Svazek přízí se sváže dohromady u jednoho konce. Je-li vzorek příliš velký pro předúpravu jako celek, rozdělí se do dvou nebo více částí, přičemž každá část se pro předúpravu sváže dohromady a poté, co byla každá část samostatně předupravena, se části opět spojí. Zkušební vzorek se odebere odstřižením vhodné délky z laboratorního vzorku z konce dostatečně vzdáleného od spojení a zahrnující všechny příze v osnově. V případě osnovy, kde N je počet nití v osnově a t délková hmotnost příze v tex, délka vzorku o hmotnosti 1 g činí 105/Nt cm.

6. ODBĚR VZORKŮ PLOŠNÝCH TEXTILIÍ

6.1 Z laboratorního vzorku dávky, který se skládá z jediného reprezentativního odstřihu plošné textilie,

se vystřihne proužek po úhlopříčce od jednoho rohu ke druhému a odstraní se okraje. Tento proužek je laboratorní vzorek. Pro získání laboratorního vzorku o hmotnosti x g se stanoví plocha proužku podle vzorce x104/G cm2. G je plošná hmotnost textilie v g/m2.

Laboratorní vzorek se podrobí předúpravě a pak se proužek příčně rozstřihne na čtyři stejně dlouhé části, které se položí na sebe. Zkušební vzorky se odeberou ze všech částí navrstveného materiálu proříznutím všech vrstev tak, aby každý vzorek obsahoval stejnou délku každé vrstvy.

Má-li textilie tkaný vzor, odebere se laboratorní vzorek ve směru osnovy o rozměru, který se rovná nejméně jedné osnovní střídě vzoru. Je-li při splnění této podmínky takový laboratorní vzorek příliš velký, aby mohl být upravován jako celek, rozřeže se na stejné části, ty se samostatně předupraví a před odebráním zkušebního vzorku se položí na sebe, přičemž se dbá na to, aby se odpovídající části vzoru nepřekrývaly.

6.2 Z laboratorního vzorku dávky, který se skládá z několika odstřihů,

se každý odstřih upraví tak, jak je popsáno v bodě 6.1, a výsledky se uvádějí odděleně.

7. ODBĚR VZORKŮ ZHOTOVENÝCH A HOTOVÝCH VÝROBKŮ

Laboratorní vzorek dávky je obvykle celý zhotovený nebo hotový výrobek nebo jeho reprezentativní část.

V případě potřeby se stanoví procentní podíl různých částí výrobku, které nemají stejný obsah vláken, aby mohl být ověřena shoda s článkem 11.

Odebere se reprezentativní laboratorní vzorek z části zhotoveného nebo hotového výrobku, jehož složení musí být uvedeno na etiketě. Má-li zboží několik etiket, odeberou se reprezentativní laboratorní vzorky z každé části odpovídající dané etiketě.

Pokud výrobek, jehož složení má být stanoveno, není homogenní, může být nezbytné vybrat laboratorní vzorky z každé části výrobku a stanovit poměrné podíly různých částí ve vztahu k dotyčnému výrobku jako celku.

Poté se vypočte procentní podíl, přičemž se berou v úvahu poměrné podíly zkoumaných částí.

Laboratorní vzorky se podrobí předúpravě.

Poté se odeberou reprezentativní zkušební vzorky z předupravených laboratorních vzorků.

II. Úvod k metodám kvantitativní analýzy směsí textilních vláken

Metody kvantitativní analýzy směsí vláken jsou založeny na dvou hlavních postupech, ručním dělení a chemickém dělení jednotlivých vláken.

Metodu ručního dělení je třeba používat všude tam, kde je to možné, protože obecně dává přesnější výsledky než chemická metoda. Může být použita pro všechny textilie, jejichž vlákenné složky netvoří dokonalou směs, například příze složené z několika složek, z nichž každá je zhotovena pouze z jednoho druhu vlákna, nebo tkaniny, u nichž je útek z jiného druhu vlákna než osnova, nebo páratelné pletené textilie, které jsou zhotoveny z přízí různých druhů.

Metody kvantitativní chemické analýzy jsou obecně založeny na selektivním rozpouštění jednotlivých složek směsi. Po odstranění složky se nerozpustný zbytek zváží a podíl rozpustné složky se vypočítá ze ztráty hmotnosti. Tato první část přílohy uvádí informace společné analýzám prováděným touto metodou a používaným u všech směsí vláken, jimiž se tato příloha zabývá, a to bez ohledu na jejich složení. Musí být tedy použita společně s následujícími jednotlivými oddíly přílohy, které obsahují podrobné postupy použitelné pro jednotlivé směsi vláken. V některých případech může být analýza založena na principu jiném, než je selektivní rozpouštění; potom jsou všechny podrobnosti uvedeny v příslušném oddíle.

Směsi vláken během zpracování a v menší míře i hotové textilie mohou obsahovat nevlákenné složky, jako jsou tuky, vosky a preparační prostředky nebo vodorozpustné látky, které jsou buď přirozeně přítomny nebo jsou přidávány k usnadnění zpracování. Nevlákenné látky musí být před analýzou odstraněny. Z tohoto důvodu je rovněž uvedena metoda pro odstranění olejů, tuků, vosků a vodorozpustných látek.

Textilie mohou dále obsahovat pryskyřice nebo jiné látky přidané s cílem propůjčit jim zvláštní vlastnosti. Takové látky, k nimž patří ve výjimečných případech barviva, mohou narušovat působení činidla na rozpustnou složku nebo mohou být částečně či úplně tímto činidlem odstraněny. Tyto přidané látky mohou být příčinou chyb, a proto musí být před analýzou vzorku odstraněny. Jestliže není možné tyto přidané látky odstranit, nemohou být již použity metody kvantitativní chemické analýzy uvedené v této příloze.

Barvivo v barvených textiliích se považuje za neoddělitelnou část vlákna a neodstraňuje se.

Analýzy jsou prováděny na základě suché hmotnosti a postup stanovení této suché hmotnosti je uveden.

Výsledek se získá přepočtením suché hmotnosti každého druhu vlákna pomocí smluvních přirážek uvedených v příloze IX.

Před provedením každé analýzy musí být identifikována všechna vlákna přítomná ve směsi. U některých metod se nerozpustná složka směsi může částečně rozpouštět v činidle, které bylo použito k rozpouštění rozpustné složky (rozpustných složek).

Kde je to možné, měla by být zvolena taková činidla, která mají malý nebo žádný vliv na nerozpustná vlákna. Je-li známo, že během analýzy dojde ke ztrátě hmotnosti, měl by být výsledek opraven; k tomuto účelu jsou uvedeny opravné koeficienty. Tyto koeficienty byly stanoveny v několika laboratořích zpracováním vláken čištěných v rámci předúpravy, pomocí příslušných činidel uvedených v metodách analýzy.

Tyto opravné koeficienty platí pouze pro nedegradovaná vlákna a pokud vlákna před zpracováním nebo během zpracování degradovala, je nutné použít jiné opravné koeficienty. Uvedené metody platí pro jednotlivé analýzy.

Jak v případě ručního dělení, tak i v případě chemického dělení se musí provést alespoň dvojí stanovení složení samostatných zkušebních vzorků.

Pokud se vyskytnou pochybnosti a není to technicky nemožné, doporučuje se, aby se pro ověření provedla další analýza za použití alternativního postupu, kdy se složka, která tvořila zbytek při standardní metodě, nejdříve rozpustí.

KAPITOLA 2

Metody kvantitativní analýzy stanovených dvousložkových směsí textilních vláken

I. Obecné informace společné metodám kvantitativní chemické analýzy směsí textilních vláken

I.1 OBLAST POUŽITÍ

Oblast použití každé metody stanoví, pro která vlákna je metoda použitelná.

I.2 PODSTATA METODY

Po identifikaci složek směsi se vhodnou předúpravou odstraní nevlákenný materiál a poté jedna ze složek, obvykle selektivním rozpouštěním (6). Nerozpustný zbytek se zváží a podíl rozpustné složky se vypočítá ze ztráty hmotnosti. Pokud to nečiní technické obtíže, je výhodnější rozpouštět největší vlákennou složku, čímž se jako zbytek získá vlákno s nižším zastoupením.

I.3 MATERIÁLY A ZAŘÍZENÍ

I.3.1 Přístroje a pomůcky

I.3.1.1 Filtrační kelímky a váženky, které jsou dostatečně velké, aby obsáhly tyto kelímky, nebo jakékoliv jiné přístroje, které dávají shodné výsledky.

I.3.1.2 Odsávací baňka.

I.3.1.3 Exsikátor obsahující silikagel s indikátorem vlhkosti.

I.3.1.4 Sušárna s odvětráním pro sušení zkušebních vzorků při teplotě 105 ± 3 °С.

I.3.1.5 Analytické váhy s přesností na 0,0002 g.

I.3.1.6 Soxhletův extrakční přístroj nebo jiný přístroj, který dává shodné výsledky.

I.3.2 Činidla

I.3.2.1 Petroléter, redestilovaný, rozmezí bodu varu 40 °С až 60 °С.

I.3.2.2 Další činidla jsou uvedena v příslušných oddílech každé metody.

I.3.2.3 Destilovaná nebo deionizovaná voda.

I.3.2.4 Aceton.

I.3.2.5 Kyselina ortofosforečná.

I.3.2.6 Močovina.

I.3.2.7 Hydrogenuhličitan sodný.

Všechna použitá činidla musí být chemicky čistá.

I.4 KLIMATIZACE A ZKUŠEBNÍ OVZDUŠÍ

Protože se stanovuje suchá hmotnost, není nutné vzorek klimatizovat nebo provádět analýzy v klimatizovaném ovzduší.

I.5 LABORATORNÍ VZOREK

Odebere se laboratorní vzorek, který reprezentuje laboratorní vzorek dávky a postačuje pro přípravu všech potřebných zkušebních vzorků, z nichž každý má hmotnost nejméně 1 g.

I.6 PŘEDÚPRAVA LABORATORNÍHO VZORKU (7)

Pokud je přítomna látka, která nemá být brána v úvahu při výpočtech procentních podílů (viz článek 18), musí být tato látka nejdříve odstraněna vhodnou metodou, která neovlivní žádnou z vlákenných složek.

Za tímto účelem je nevlákenná látka, která může být extrahována pomocí petroléteru a vody, odstraněna úpravou laboratorního vzorku v Soxhletově extrakčním přístroji petroléterem po dobu jedné hodiny při rychlosti nejméně 6 cyklů za hodinu. Petroléter se nechá ze vzorku vypařit a laboratorní vzorek je poté extrahován přímým zpracováním, tzn. že se nejprve namáčí ve vodě po dobu jedné hodiny při pokojové teplotě a poté po dobu další hodiny při teplotě 65 ± 5 °С za občasného míchání kapaliny. Poměr kapalina – laboratorní vzorek je 100:1. Přebytečná voda se ze vzorku odstraní ždímáním, odsáváním nebo odstřeďováním a poté se vzorek nechá usušit na vzduchu.

V případě elastolefinu nebo vlákenných směsí obsahujících elastolefin a jiná vlákna (vlnu, zvířecí chlupy, hedvábí, bavlnu, len, konopí, jutu, abaku, alfu, kokosové vlákno, broom, ramii, sisal, měďnatá vlákna, modalová vlákna, protein, viskózu, akryl, polyamid nebo nylon, polyester, elastomultiester) se výše popsaný postup mírně upraví tak, že se petroléter nahradí acetonem.

V případě dvousložkových směsí vláken, které obsahují elastolefin a acetát, se pro předúpravu použije tento postup. Laboratorní vzorek se extrahuje 10 minut při 80 °С roztokem obsahujícím 25 g/l 50 % kyseliny ortofosforečné a 50 g/l močoviny. Poměr kapalina – laboratorní vzorek je 100:1. Laboratorní vzorek se promyje vodou, osuší, promyje 0,1% roztokem hydrogenuhličitanu sodného a nakonec opatrně promyje vodou.

Pokud není možné nevlákenné látky odstranit extrakcí pomocí petroléteru a vody, měly by se odstranit jinou vhodnou metodou, která podstatně nemění žádnou z vlákenných složek a která nahradí výše popsanou metodu s použitím vody. Je však třeba poznamenat, že u některých nebělených přírodních rostlinných vláken (např. juta, kokosová vlákna) neodstraní běžná předúprava petroléterem a vodou všechny přírodní nevlákenné látky; přesto se další předúprava nepoužívá, pokud vzorek neobsahuje úpravárenský prostředek nerozpustný jak v petroléteru, tak i ve vodě.

Ve zprávě o analýze musí být podrobně popsány metody použité pro předúpravu.

I.7 ZKUŠEBNÍ POSTUP

I.7.1 Obecná ustanovení

I.7.1.1 Sušení

Všechny postupy sušení se provádějí v sušárně s odvětráním po dobu nejméně 4 hodin a nejvíce 16 hodin při teplotě 105 ± 3 °С, přičemž dveře sušárny jsou uzavřené. Pokud je doba sušení kratší než 14 hodin, ověřuje se, zda bylo dosaženo konstantní hmotnosti vzorku. Hmotnost může být považována za konstantní, jestliže změna hmotnosti po dalším sušení po dobu 60 minut je menší než 0,05 %.

Dotýkat se holýma rukama kelímků a váženek, vzorků nebo zbytků není během sušení, ochlazování a vážení vhodné.

Vzorky se suší ve vážence s víčkem položeným vedle. Po vysušení se váženka před vyjmutím ze sušárny uzavře a rychle se přenese do exsikátoru.

Filtrační kelímek se suší v sušárně, ve vážence s víčkem položeným vedle. Po vysušení se váženka uzavře a rychle se přenese do exsikátoru.

Je-li použit jiný přístroj než filtrační kelímek, musí být sušení v sušárně provedeno tak, aby byla suchá hmotnost vláken stanovena beze ztrát.

I.7.1.2 Ochlazování

Veškeré ochlazování se provádí v exsikátoru umístěném vedle vah po dobu nejméně 2 hodin, dokud se nedocílí úplného ochlazení váženek.

I.7.1.3 Vážení

Po ochlazení se váženka zváží tak, aby bylo vážení ukončeno do 2 minut po vyjmutí z exsikátoru. Váží se s přesností na 0,0002 g.

I.7.2 Postup

Z předupraveného laboratorního vzorku se odebere zkušební vzorek o hmotnosti nejméně 1 g. Příze nebo textilie se rozstříhá na odstřihy asi 10 mm dlouhé a co možná nejvíce se rozvlákní. Vzorek se suší ve vážence, ochladí se v exsikátoru a zváží. Vzorek se přemístí do skleněné nádoby uvedené v příslušné části odpovídající metody Unie, váženka se ihned převáží a z rozdílu se vypočítá suchá hmotnost vzorku. Poté se provede zkouška uvedená v příslušné části použitelné metody. Zbytek vzorku se prozkoumá pod mikroskopem, aby se ověřilo, že bylo úpravou skutečně zcela odstraněno rozpustné vlákno.

I.8 VÝPOČET A VYJÁDŘENÍ VÝSLEDKŮ

Hmotnost nerozpustné složky se vyjádří jako procentní podíl z celkové hmotnosti vláken obsažených ve směsi. Procentní podíl rozpustné složky se získá rozdílem. Výsledky se vypočtou na základě suché hmotnosti čistých vláken, která se opraví pomocí a) smluvních přirážek a b) opravných koeficientů, jimiž se zohlední ztráty hmotnosti během předúpravy a analýzy. Výpočty se provádějí podle vzorce uvedeného v bodě I.8.2.

I.8.1 Výpočet procentního podílu nerozpustné složky na základě suché hmotnosti čistých vláken bez ohledu na ztrátu hmotnosti vláken během předúpravy

kde:

P1 % je procentní podíl čisté a suché nerozpustné složky, m je suchá hmotnost zkušebního vzorku po předúpravě, r je suchá hmotnost zbytku, d je opravný koeficient pro ztrátu hmotnosti nerozpustné složky v činidle během analýzy. Vhodné hodnoty pro „d“ jsou uvedeny v příslušné části každé metody.

Tyto hodnoty pro „d“ jsou samozřejmě běžné hodnoty použitelné pro chemicky nedegradovaná vlákna.

I.8.2 Výpočet procentního podílu nerozpustné složky na základě suché hmotnosti čistých vláken s použitím smluvních koeficientů a případně opravných koeficientů, jimiž se zohlední ztráta hmotnosti během předúpravy.

kde:

P1A% je procentní podíl nerozpustné složky beroucí v úvahu smluvní přirážky a ztráty hmotnosti vzniklé během předúpravy, P1 je procentní podíl čisté suché nerozpustné složky vypočtený podle vzorce uvedeného v bodě I.8.1, a1 je smluvní přirážka pro nerozpustnou složku (viz příloha IX), a2 je smluvní přirážka pro rozpustnou složku (viz příloha IX), b1 je procentní podíl ztráty hmotnosti nerozpustné složky vzniklé během předúpravy, b2 je procentní podíl ztráty hmotnosti rozpustné složky vzniklé během předúpravy.

Procentní podíl druhé složky činí P2A% = 100 – P1A%

Je-li použit zvláštní způsob předúpravy, stanoví se hodnoty b1 a b2, pokud je to možné, provedením předúpravy používané při analýze u každé čisté vlákenné složky. Čistými vlákny se rozumí vlákna zbavená všech nevlákenných látek s výjimkou těch, které běžně obsahují (v surovině nebo přidané při zpracování), v takovém stavu, ve kterém se nalézají v analyzovaném materiálu (nebělená, bělená).

Nejsou-li pro analýzu k dispozici čistá separovaná vlákna použitá při výrobě zboží, použijí se průměrné hodnoty b1 a b2 zjištěné při zkouškách čistých vláken podobných těm, která jsou ve zkoušené směsi.

Je-li použit běžný způsob předúpravy, tj. extrakce petroléterem a vodou, neberou se obecně opravné koeficienty b1 a b2 v úvahu s výjimkou nebělené bavlny, neběleného lnu a neběleného konopí, kde ztráty hmotnosti způsobené předúpravou jsou obvykle stanoveny ve výši 4 %, a v případě polypropylenu ve výši 1 %.

V případě ostatních vláken se obvykle při výpočtech nepřihlíží ke ztrátám hmotnosti způsobeným předúpravou v úvahu.

II. Metoda kvantitativní analýzy ručním dělením

II.1 OBLAST POUŽITÍ

Tato metoda je použitelná pro všechny typy textilních vláken za předpokladu, že nevytváří dokonalou směs a že je možno je ručně dělit.

II.2 PODSTATA METODY

Po identifikaci textilních složek se vhodnou předúpravou odstraní nevlákenné látky a poté se vlákna ručně oddělí, usuší a zváží, aby se vypočítal podíl každého druhu vlákna ve směsi.

II.3 PŘÍSTROJE A POMŮCKY

II.3.1 Váženky nebo jiné přístroje, které dávají shodné výsledky.

II.3.2 Exsikátor obsahující silikagel s indikátorem vlhkosti.

II.3.3 Sušárna s odvětráním pro sušení zkušebních vzorků při teplotě 105 ± 3 °С.

II.3.4 Analytické váhy s přesností na 0,0002 g.

II.3.5 Soxhletův extrakční přístroj nebo jiný přístroj, který dává shodné výsledky.

II.3.6 Jehla.

II.3.7 Zákrutoměr nebo obdobný přístroj.

II.4 ČINIDLA

II.4.1 Petroléter, redestilovaný, rozmezí bodu varu 40 °С až 60 °С.

II.4.2 Destilovaná nebo deionizovaná voda.

II.4.3 Aceton.

II.4.4 Kyselina ortofosforečná.

II.4.5 Močovina.

II.4.6 Hydrogenuhličitan sodný.

Všechna použitá činidla musí být chemicky čistá.

II.5 KLIMATIZACE A ZKUŠEBNÍ OVZDUŠÍ

Viz bod I.4.

II.6 LABORATORNÍ VZOREK

Viz bod I.5.

II.7 PŘEDÚPRAVA LABORATORNÍHO VZORKU

Viz bod I.6.

II.8 POSTUP

II.8.1 Analýza přízí

Z laboratorního vzorku se po předúpravě odebere zkušební vzorek o hmotnosti nejméně 1 g. U velmi jemné příze se analýza může provádět na délce nejméně 30 m bez ohledu na její hmotnost.

Příze se rozstříhá na kousky vhodné délky a jednotlivé druhy vláken se oddělují pomocí jehly, a pokud je to nutné, pomocí zákrutoměru. Takto získané druhy vláken se ukládají do předem zvážených váženek a suší se při teplotě 105 ± 3 °С, dokud není dosaženo konstantní hmotnosti, jak je popsáno v bodech I.7.1. a I.7.2.

II.8.2 Analýza plošných textilií

Z laboratorního vzorku se po předúpravě odebere zkušební vzorek neobsahující okraje o hmotnosti nejméně 1 g s pečlivě zastřiženými okraji, aby nedocházelo ke třepení, a s paralelními útkovými nebo osnovními nitěmi nebo u pletenin ve směru sloupků a řádků. Jednotlivé druhy vláken se oddělí, uloží do předem zvážených váženek a poté se postupuje způsobem popsaným v bodě II.8.1.

II.9 VÝPOČET A VYJÁDŘENÍ VÝSLEDKŮ

Hmotnost každé vlákenné složky se vyjádří jako procentní podíl z celkové hmotnosti vláken obsažených ve směsi. Výsledky se vypočtou na základě suché hmotnosti čistých vláken, která se upraví pomocí a) smluvních přirážek a b) opravných koeficientů, jimiž se zohlední ztráty hmotnosti během předúpravy vzorků.

II.9.1 Výpočet procentního hmotnostního podílu čisté suché vlákenné složky bez ohledu na ztrátu hmotnosti vláken během předúpravy:

P1 % je procentní podíl první čisté a suché složky, m1 je čistá suchá hmotnost první složky, m2 je čistá suchá hmotnost druhé složky.

II.9.2 Výpočet procentního podílu každé složky s opravou pomocí smluvních přirážek a popřípadě opravných koeficientů, jimiž se zohlední ztráta hmotnosti během předúpravy, se provede podle bodu I.8.2.

III.1 Preciznost metod

Preciznost uvedená u jednotlivých metod souvisí s reprodukovatelností.

Reprodukovatelnost se vztahuje k těsnosti shody, tj. blízkosti shody mezi experimentálními hodnotami získanými pracovníky v různých laboratořích nebo v různých časových obdobích při použití stejné metody a jednotlivými výsledky získanými u vzorků shodné homogenní směsi.

Preciznost analýzy jednotlivých metod je charakterizována kritickým rozdílem při 95 % pravděpodobnosti.

Znamená to, že rozdíl mezi dvěma výsledky série analýz provedených v různých laboratořích by tak při běžném a správném použití metody na stejnou a homogenní směs překročil povolený kritický rozdíl pouze v pěti případech ze sta.

III.2 Protokol o zkoušce

III.2.1 Uvede se, že analýza byla provedena v souladu se zde popsanou metodou.

III.2.2 Uvede se podrobný popis případné zvláštní předúpravy (viz bod I.6).

III.2.3 Uvedou se jednotlivé výsledky a aritmetický průměr výsledků, zaokrouhlené na jedno desetinné místo.

IV. Zvláštní metody

Souhrnná tabulka

Metoda Oblast použití Činidlo/Popis Rozpustná složka Nerozpustná složka 1. Acetát Další stanovená vlákna Aceton 2. Stanovená proteinová vlákna Další stanovená vlákna Chlornan 3. Viskóza, měďnatá vlákna nebo stanovené typy modalu Další stanovená vlákna Kyselina mravenčí a chlorid zinečnatý 4. Polyamid nebo nylon Další stanovená vlákna Kyselina mravenčí, 80 % hmot. 5. Acetát Další stanovená vlákna Benzylalkohol 6. Triacetát nebo polyaktid Další stanovená vlákna Dichlormetan 7. Stanovená celulózová vlákna Další stanovená vlákna Kyselina sírová, 75 % hmot. 8. Akrylová, stanovená modakrylová vlákna nebo stanovená chlorovlákna Další stanovená vlákna Dimetylformamid 9. Stanovená chlorovlákna Další stanovená vlákna Sirouhlík/aceton, 55,5/44,5 % obj. 10. Acetát Další stanovená vlákna Bezvodá (ledová) kyselina octová 11. Hedvábí Další stanovená vlákna Kyselina sírová, 75 % hmot. 12. Juta Stanovená živočišná vlákna Metoda pro určení obsahu dusíku 13. Polypropylen Další stanovená vlákna Xylen 14. Další stanovená vlákna Chlorovlákna (homopolymery vinylchloridu), elastolefin nebo melamin Koncentrovaná kyselina sírová 15. Chlorovlákna, stanovená modakrylová, stanovená elastanová, acetátová, triacetátová vlákna Další stanovená vlákna Cyklohexanon 16. Melamin Bavlna nebo aramid Horká kyselina mravenčí, 90 % hmot.

METODA č. 1

ACETÁTOVÁ A DALŠÍ STANOVENÁ VLÁKNA

(Metoda s použitím acetonu)

1. OBLAST POUŽITÍ

Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvousložkové směsi vláken:

1. acetátu (19) s

2. vlnou (1), zvířecími chlupy (2 a 3), hedvábím (4), bavlnou (5), lnem (7), konopím (8), jutou (9), abakou (10), alfou (11), kokosovým vláknem (12), broomem (13), ramií (14), sisalem (15), měďnatými vlákny (21), modalem (22), proteinem (23), viskózou (25), akrylem (26), polyamidem nebo nylonem (30), polyesterem (35), elastomultiesterem (45), elastolefinem (46) a melaminem (47).

Tuto metodu nelze za žádných okolností použít pro ta acetátová vlákna, která byla na povrchu deacetylována.

2. PODSTATA METODY

Acetát se ze známé suché hmotnosti směsi uvolní acetonem. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží; jeho hmotnost, v případě potřeby opravená, se vyjádří jako procentní podíl ze suché hmotnosti směsi. Procentní podíl suchých acetátových vláken se zjistí rozdílem.

3. PŘÍSTROJE A ČINIDLA (kromě uvedených v obecných ustanoveních)

3.1 Přístroje a pomůcky

Erlenmeyerova baňka se zabroušenou skleněnou zátkou o objemu nejméně 200 ml.

3.2 Činidlo

Aceton.

4. ZKUŠEBNÍ POSTUP

Při zkoušce se dodržují postupy popsané v obecných ustanoveních a postupuje se takto:

Ke zkušebnímu vzorku obsaženému v Erlenmeyerově baňce se zabroušenou skleněnou zátkou o objemu nejméně 200 ml se na 1 g zkušebního vzorku přidá 100 ml acetonu, baňka se protřepe a nechá stát 30 minut při pokojové teplotě za občasného míchání a poté se kapalina odstraní filtrací přes zvážený filtrační kelímek.

Tato úprava se opakuje ještě dvakrát (tj. celkem tři extrakce), ale pouze po dobu 15 minut tak, aby celková doba úpravy v acetonu byla jedna hodina. Zbytek se přenese do filtračního kelímku. Ve filtračním kelímku se zbytek promývá acetonem a ten se odvádí odsáváním. Kelímek se znovu naplní acetonem a ten se nechá samovolně odtéct.

Nakonec se kelímek vyprázdní odsáváním, kelímek a zbytek se usuší, ochladí a zváží.

5. VÝPOČET A VYJÁDŘENÍ VÝSLEDKŮ

Výsledky se vypočtou podle obecných ustanovení. Hodnota „d“ je 1,00 s výjimkou melaminu, pro který „d“ = 1,01.

6. PRECIZNOST

U homogenní směsi textilních materiálů činí povolený kritický rozdíl mezi výsledky získanými touto metodou nejvýše ±1 při 95% pravděpodobnosti.

METODA č. 2

STANOVENÁ PROTEINOVÁ VLÁKNA A DALŠÍ STANOVENÁ VLÁKNA

(Metoda s použitím chlornanu)

1. OBLAST POUŽITÍ

Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvousložkové směsi vláken:

1. stanovených proteinových vláken, jmenovitě: vlny (1), zvířecích chlupů (2 a 3), hedvábí (4), proteinu (23) s

2. bavlnou (5), měďnatými vlákny (21), modalem (22), viskózou (25), akrylem (26), chlorovlákny (27), polyamidem nebo nylonem (30), polyesterem (35), polypropylenem (37), elastanem (43), skleněnými vlákny (44), elastomultiesterem (45), elastolefinem (46) a melaminem (47).

Jsou-li přítomna rozdílná proteinová vlákna, udává metoda jejich celkové množství, nikoli však jejich jednotlivé procentní podíly.

2. PODSTATA METODY

Proteinové vlákno se ze známé suché hmotnosti směsi uvolní roztokem chlornanu. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží; jeho hmotnost, v případě potřeby opravená, se vyjádří jako procentní podíl ze suché hmotnosti směsi. Procentní podíl suchého proteinového vlákna se zjistí rozdílem.

Pro přípravu roztoku chlornanu lze použít chlornan lithný nebo chlornan sodný.

Chlornan lithný se doporučuje použít v případech s malým počtem analýz nebo analýz prováděných v poměrně dlouhých časových intervalech. Procentní podíl chlornanu v tuhém chlornanu lithném je na rozdíl od chlornanu sodného totiž v podstatě konstantní. Je-li znám procentní podíl chlornanu, nemusí se obsah chlornanu kontrolovat jodometricky pro každou analýzu, neboť se může pracovat s konstantní navážkou chlornanu lithného.

3. PŘÍSTROJE A ČINIDLA (kromě uvedených v obecných ustanoveních)

3.1 Přístroje a pomůcky

i) Erlenmeyerova baňka se zabroušenou skleněnou zátkou o objemu 250 ml,

ii) termostat nastavitelný na teplotu 20 (± 2) °С.

3.2 Činidla

i) Chlornanové činidlo.

a) Roztok chlornanu lithného

Sestává z čerstvě připraveného roztoku obsahujícího 35 (± 2) g/l aktivního chlóru (přibližně 1 M), ke kterému se přidá 5 (± 0,5) g/l předem rozpuštěného hydroxidu sodného. K přípravě se rozpustí 100 g chlornanu lithného obsahujících 35 % aktivního chlóru (nebo 115 g obsahujících 30 % aktivního chlóru) v přibližně 700 ml destilované vody, přidá se 5 g hydroxidu sodného rozpuštěného v přibližně 200 ml destilované vody a doplní se na 1 l destilovanou vodou. Roztok, který byl čerstvě připraven, není nutno kontrolovat jodometricky.

b) Roztok chlornanu sodného

Sestává z čerstvě připraveného roztoku obsahujícího 35 (± 2) g/l aktivního chlóru (přibližně 1 M), ke kterému se přidá 5 (± 0,5) g/l předem rozpuštěného hydroxidu sodného.

Před každou analýzou je nutno zkontrolovat jodometricky obsah aktivního chlóru v roztoku.

ii) Roztok zředěné kyseliny octové

5 ml bezvodé (ledové) kyseliny octové se doplní na 1 l vodou.

4. ZKUŠEBNÍ POSTUP

Při zkoušce se dodržují postupy popsané v obecných ustanoveních a postupuje se takto: přibližně 1 g zkušebního vzorku se smíchá s přibližně 100 ml roztoku chlornanu (lithného nebo sodného) v 250ml baňce a důkladně se protřepe, aby se zkušební vzorek navlhčil.

Poté se baňka umístí na 40 minut do termostatu při teplotě 20 °С a plynule nebo alespoň v pravidelných intervalech se protřepává. Rozpouštění vlny probíhá exotermicky, a proto se musí reakční teplo této metody rozptylovat a odvádět. Jinak mohou vzniknout značné chyby způsobené počátečním rozpouštěním nerozpustných vláken.

Po 40 minutách se obsah baňky filtruje přes zvážený skleněný filtrační kelímek a případná zbytková vlákna se přenesou do filtračního kelímku propláchnutím baňky malým množstvím chlornanu. Kelímek se vyprázdní odsáváním a zbytek se postupně promyje vodou, zředěnou kyselinou octovou a nakonec vodou, přičemž se po každém přidání kapaliny kelímek vyprázdní odsáváním. Neodsává se, dokud každá promývací kapalina samovolně neodteče.

Nakonec se kelímek vyprázdní odsáváním, kelímek se zbytkem se usuší, ochladí a zváží.

5. VÝPOČET A VYJÁDŘENÍ VÝSLEDKŮ

Výsledky se vypočtou podle obecných ustanovení. Hodnota „d“ je 1,00 s výjimkou bavlny, viskózy, modalových vláken a melaminu, pro které hodnota „d“ = 1,01, a nebělené bavlny, pro kterou hodnota „d“ = 1,03.

6. PRECIZNOST

U homogenní směsi textilních materiálů činí povolený kritický rozdíl mezi výsledky získanými touto metodou nejvýše ± 1 při 95 % pravděpodobnosti.

METODA č. 3

VISKÓZA, MĚĎNATÁ VLÁKNA NEBO STANOVENÉ TYPY MODALOVÝCH VLÁKEN A DALŠÍ STANOVENÁ VLÁKNA

(Metoda s použitím kyseliny mravenčí a chloridu zinečnatého)

1. OBLAST POUŽITÍ

Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvousložkové směsi vláken:

1. viskózy (25) nebo měďnatých vláken (21), včetně stanovených typů modalových vláken (22), s

2. bavlnou (5), elastolefinem (46) a melaminem (47).

Je-li zjištěna přítomnost modalových vláken, musí se provést předběžná zkouška, aby se zjistilo, zda jsou v činidle rozpustná.

Tuto metodu nelze použít pro směsi, v nichž by byla bavlna silně chemicky degradována nebo v nichž jsou viskózová nebo měďnatá vlákna nedokonale rozpustná vzhledem k přítomnosti určitých barviv nebo úprav, které nemohou být zcela odstraněny.

2. PODSTATA METODY

Viskóza, měďnatá nebo modalová vlákna se ze známé suché hmotnosti směsi uvolní činidlem sestávajícím z kyseliny mravenčí a chloridu zinečnatého. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží; jeho opravená hmotnost se vyjádří jako procentní podíl ze suché hmotnosti směsi. Procentní podíl suchých viskózových, měďnatých nebo modalových vláken se zjistí rozdílem.

3. PŘÍSTROJE A ČINIDLA (kromě uvedených v obecných ustanoveních)

3.1 Přístroje a pomůcky

i) Erlenmeyerova baňka se zabroušenou skleněnou zátkou o objemu nejméně 200 ml,

ii) přístroj umožňující zahřátí Erlenmeyerovy baňky na teplotu 40 (± 2) °С.

3.2 Činidla

i) Roztok obsahující 20 g roztaveného bezvodého chloridu zinečnatého a 68 g bezvodé kyseliny mravenčí, doplněný na 100 g vodou (tj. 20 hmotnostních podílů roztaveného bezvodého chloridu zinečnatého ku 80 hmotnostním podílům 85 % hmot. kyseliny mravenčí).

Poznámka:

V této souvislosti je třeba věnovat pozornost bodu I.3.2.2., ve kterém se stanoví, že všechna používaná činidla musí být chemicky čistá; navíc je nezbytné používat pouze roztavený bezvodý chlorid zinečnatý.

ii) Roztok hydroxidu amonného: 20 ml koncentrovaného roztoku hydroxidu amonného (relativní hustota při teplotě 20 °С: 0,880) se doplní vodou na 1 litr.

4. ZKUŠEBNÍ POSTUP

Při zkoušce se dodržují postupy popsané v obecných ustanoveních a postupuje se takto: vzorek se ihned vloží do baňky předem zahřáté na teplotu 40 °С. Na 1 g vzorku se přidá 100 ml roztoku chloridu zinečnatého v kyselině mravenčí předem zahřátého na teplotu 40 °С. Baňka se zazátkuje a důkladně se protřepe. Baňka s obsahem se ponechá při stálé teplotě 40 °С po dobu dvou a půl hodiny a protřepává se v hodinových intervalech.

Obsah baňky se poté filtruje přes zvážený filtrační kelímek a pomocí činidla se vypláchnou do kelímku všechna vlákna zbývající v baňce. Opláchnou se 20 ml činidla předem zahřátého na 40 °С.

Kelímek a zbytek se důkladně promyje vodou o teplotě 40 °С. Vlákenný zbytek se propláchne přibližně 100 ml studeného roztoku čpavku (viz 3.2.ii), přičemž musí být zajištěno, že tento zbytek zůstane celý ponořený v roztoku po dobu 10 minut (8); poté se důkladně propláchne studenou vodou.

Neodsává se, dokud každá promývací kapalina samovolně neodteče.

Nakonec se odstraní zbývající kapalina odsáváním, kelímek a zbytek se usuší, ochladí a zváží.

5. VÝPOČET A VYJÁDŘENÍ VÝSLEDKŮ

Výsledky se vypočtou podle obecných ustanovení. Hodnota „d“ je 1,02 pro bavlnu, 1,01 pro melamin a 1,00 pro elastolefin.

6. PRECIZNOST

U homogenní směsi textilních materiálů činí povolený kritický rozdíl mezi výsledky získanými touto metodou nejvýše ±2 při 95% pravděpodobnosti.

METODA č. 4

POLYAMID NEBO NYLON A DALŠÍ STANOVENÁ VLÁKNA

(Metoda s použitím 80% hmot. kyseliny mravenčí)

1. OBLAST POUŽITÍ

Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvousložkové směsi vláken:

1. polyamidu nebo nylonu (30) s

2. vlnou (1), zvířecími chlupy (2 a 3), bavlnou (5), měďnatými vlákny (21), modalem (22), viskózou (25), akrylem (26), chlorovlákny (27), polyesterem (35), polypropylenem (37), skleněnými vlákny (44), elastomultiesterem (45), elastolefinem (46) a melaminem (47).

Jak bylo uvedeno výše, tuto metodu lze rovněž použít pro směsi obsahující vlnu, avšak pokud obsah vlny přesahuje 25 %, musí být použita metoda č. 2 (rozpouštění vlny v roztoku alkalického chlornanu sodného nebo chlornanu lithného).

2. PODSTATA METODY

Polyamidové nebo nylonové vlákno se ze známé suché hmotnosti směsi uvolní pomocí kyseliny mravenčí. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží; jeho hmotnost, v případě potřeby opravená, se vyjádří jako procentní podíl ze suché hmotnosti směsi. Procentní podíl suchého polyamidu nebo nylonu se zjistí rozdílem.

3. PŘÍSTROJE A ČINIDLA (kromě uvedených v obecných ustanoveních)

3.1 Přístroje a pomůcky

Erlenmeyerova baňka se zabroušenou skleněnou zátkou o objemu nejméně 200 ml.

3.2 Činidla

i) Kyselina mravenčí (80 % hmot., relativní hustota při teplotě 20 °С: 1,186). 880 ml 90 % hmot. kyseliny mravenčí (relativní hustota při teplotě 20 °С: 1,204) se zředí na 1 l vodou. Nebo se 780 ml 98 % až 100 % hmot. kyseliny mravenčí (relativní hustota při teplotě 20 °С: 1,220) doplní vodou na 1 l.

Koncentrace není kritická v rozsahu 77 % až 83 % hmot. kyseliny mravenčí.

ii) Zředěný roztok čpavku: 80 ml koncentrovaného roztoku čpavku (relativní hustota při teplotě 20 °С: 0,880) objem se doplní vodou na 1 l.

4. ZKUŠEBNÍ POSTUP

Při zkoušce se dodržují postupy popsané v obecných ustanoveních a postupuje se takto: Ke vzorku obsaženému v Erlenmeyerově baňce se zabroušenou skleněnou zátkou o objemu nejméně 200 ml se přidá 100 ml kyseliny mravenčí na 1 g vzorku. Baňka se zazátkuje a protřepe, aby se vzorek navlhčil. Ponechá se stát po dobu 15 minut při pokojové teplotě a za občasného protřepání. Obsah baňky se filtruje přes zvážený filtrační kelímek a případná zbytková vlákna se přenesou do kelímku vymytím baňky malým množstvím kyseliny mravenčí.

Kelímek se vyprázdní odsáváním a zbytek na filtru se postupně promyje kyselinou mravenčí, horkou vodou, zředěným roztokem čpavku a nakonec studenou vodou, přičemž se po každém přidání kelímek vyprázdní odsáváním. Neodsává se, dokud každá promývací kapalina samovolně neodteče.

Nakonec se kelímek vyprázdní odsáváním, kelímek a zbytek se usuší, ochladí a zváží.

5. VÝPOČET A VYJÁDŘENÍ VÝSLEDKŮ

Výsledky se vypočtou podle obecných ustanovení. Hodnota „d“ je 1,00 s výjimkou melaminu, pro který „d“ = 1,01.

6. PRECIZNOST

U homogenní směsi textilních materiálů činí povolený kritický rozdíl mezi výsledky získanými touto metodou nejvýše ±1 při 95% pravděpodobnosti.

METODA č. 5

ACETÁTOVÁ A DALŠÍ STANOVENÁ VLÁKNA

(Metoda s použitím benzylalkoholu)

1. OBLAST POUŽITÍ

Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvousložkové směsi vláken:

1. acetátu (19) s

2. triacetátem (24), elastolefinem (46) a melaminem (47).

2. PODSTATA METODY

Acetátové vlákno se ze známé suché hmotnosti směsi uvolní benzylalkoholem při teplotě 52 ± 2 °С.

Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží; jeho hmotnost se vyjádří jako procentní podíl ze suché hmotnosti směsi. Procentní podíl suchých acetátových vláken se zjistí rozdílem.

3. PŘÍSTROJE A ČINIDLA (kromě uvedených v obecných ustanoveních)

3.1 Přístroje a pomůcky

i) Erlenmeyerova baňka se zabroušenou skleněnou zátkou o objemu nejméně 200 ml,

ii) mechanická třepačka,

iii) termostat nebo jiný přístroj umožňující vystavení Erlenmeyerovy baňky teplotě 52 ± 2 °С.

3.2 Činidla

i) Benzylalkohol.

ii) Etanol.

4. ZKUŠEBNÍ POSTUP

Při zkoušce se dodržují postupy popsané v obecných ustanoveních a postupuje se takto:

Ke vzorku obsaženému v Erlenmeyerově baňce se přidá 100 ml benzylalkoholu na 1 g vzorku. Baňka se zazátkuje, zajistí se na třepačce tak, aby byla ponořena ve vodní lázni udržované při teplotě 52 ± 2 °С, a protřepává se při této teplotě 20 minut. (Místo mechanické třepačky lze baňku důkladně protřepat rukou).

Kapalina se odstraní filtrací přes zvážený filtrační kelímek. Do baňky se přidá další dávka benzylalkoholu a protřepává se jako předtím po 20 minut při teplotě 52 ± 2 °С.

Kapalina se odstraní filtrací přes filtrační kelímek. Postup se opakuje potřetí.

Nakonec se nalije kapalina a zbytek do filtračního kelímku; všechna zbývající vlákna se z baňky vypláchnou do filtračního kelímku dodatečným množstvím benzylalkoholu při teplotě 52 ± 2 °С. Kelímek se nyní úplně vyprázdní.

Vlákna se přenesou do baňky, propláchnou se etanolem a po ručním protřepání baňky se filtrují přes filtrační kelímek.

Toto proplachování se opakuje dvakrát nebo třikrát. Zbytek se přenese do kelímku a důkladně vymačká. Kelímek a zbytek se usuší, ochladí a zváží.

5. VÝPOČET A VYJÁDŘENÍ VÝSLEDKŮ

Výsledky se vypočtou podle obecných ustanovení. Hodnota „d“ je 1,00 s výjimkou melaminu, pro který „d“ = 1,01.

6. PRECIZNOST

U homogenní směsi textilních materiálů činí povolený kritický rozdíl mezi výsledky získanými touto metodou nejvýše ±1 při 95% pravděpodobnosti.

METODA č. 6

TRIACETÁTOVÁ NEBO POLYAKTIDOVÁ VLÁKNA A DALŠÍ STANOVENÁ VLÁKNA

(Metoda s použitím dichlormetanu)

1. OBLAST POUŽITÍ

Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvousložkové směsi vláken:

1. triacetátu (24) nebo polylaktidu (34) s

2. vlnou (1), zvířecími chlupy (2 a 3), hedvábím (4), bavlnou (5), měďnatými vlákny (21), modalem (22), viskózou (25), akrylem (26), polyamidem nebo nylonem (30), polyesterem (35), skleněnými vlákny (44), elastomultiesterem (45), elastolefinem (46) a melaminem (47).

Poznámka

Triacetátová vlákna, která byla získána úpravou vedoucí k částečné hydrolýze, přestala být úplně rozpustná v daném činidle. V takovém případě není metoda použitelná.

2. PODSTATA METODY

Triacetátová nebo polylaktidová vlákna se ze známé suché hmotnosti směsi uvolní pomocí dichlormetanu. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží; jeho hmotnost, v případě potřeby opravená, se vyjádří jako procentní podíl ze suché hmotnosti směsi. Procentní podíl suchého triacetátu nebo polyaktidu se zjistí rozdílem.

3. PŘÍSTROJE A ČINIDLA (kromě uvedených v obecných ustanoveních)

3.1 Přístroje a pomůcky

Erlenmeyerova baňka se zabroušenou skleněnou zátkou o objemu nejméně 200 ml.

3.2 Činidlo

Dichlormetan.

4. ZKUŠEBNÍ POSTUP

Při zkoušce se dodržují postupy popsané v obecných ustanoveních a postupuje se takto:

Ke zkušebnímu vzorku obsaženému v Erlenmeyerově baňce se zabroušenou skleněnou zátkou o objemu nejméně 200 ml se přidá 100 ml dichlormetanu na 1 g zkušebního vzorku, baňka se protřepe, aby se zkušební vzorek navlhčil, a ponechá se stát po dobu 30 minut při pokojové teplotě, přičemž se každých 10 minut protřepává. Kapalina se odstraní filtrací přes zvážený filtrační kelímek. Do baňky obsahující zbytek se přidá 60 ml dichlormetanu, ručně se protřepe a obsah baňky se filtruje přes filtrační kelímek. Zbytková vlákna se přenesou do kelímku vymytím baňky malým množstvím dichlormetanu. Kelímek se vyprázdní odsáváním, aby se odstranila přebytečná kapalina, znovu se naplní dichlormetanem a ten se nechá samovolně odtéct.

Nakonec se přebytečná kapalina odsaje, zbytek se upraví vroucí vodou, aby se odstranilo veškeré rozpouštědlo, odsaje se, filtrační kelímek a zbytek se usuší, ochladí a zváží.

5. VÝPOČET A VYJÁDŘENÍ VÝSLEDKŮ

Výsledky se vypočtou podle obecných ustanovení. Hodnota „d“ je 1,00 s výjimkou polyesteru, elastomultiesteru, elastolefinu a melaminu, pro které hodnota „d“ je 1,01.

6. PRECIZNOST

U homogenní směsi textilních materiálů činí povolený kritický rozdíl mezi výsledky získanými touto metodou nejvýše ±1 při 95% pravděpodobnosti.

METODA č. 7

STANOVENÁ CELULÓZOVÁ VLÁKNA A DALŠÍ STANOVENÁ VLÁKNA

(Metoda s použitím 75% hmot. kyseliny sírové)

1. OBLAST POUŽITÍ

Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvousložkové směsi vláken:

1. bavlny (5), lnu (7), konopí (8), ramie (14), měďnatých vláken (21), modalu (22), viskózy (25) s

2. polyesterem (35), elastomultiesterem (45) a elastolefinem (46).

2. PODSTATA METODY

Celulózové vlákno se ze známé suché hmotnosti směsi uvolní pomocí 75 % hmot. kyseliny sírové. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží; jeho hmotnost se vyjádří jako procentní podíl ze suché hmotnosti směsi. Procentní podíl suchého celulózového vlákna se zjistí rozdílem.

3. PŘÍSTROJE A ČINIDLA (kromě uvedených v obecných ustanoveních)

3.1 Přístroje a pomůcky

i) Erlenmeyerova baňka se zabroušenou skleněnou zátkou o objemu nejméně 500 ml,

ii) termostat nebo jiný přístroj umožňující zahřátí Erlenmeyerovy baňky na teplotu 50 ± 5 °С.

3.2 Činidla

i) Kyselina sírová (75 ± 2 % hmot.)

Připraví se opatrným přidáním 700 ml kyseliny sírové (relativní hustota při teplotě 20 °С: 1,84) k 350 ml destilované vody za současného ochlazování.

Po ochlazení roztoku na pokojovou teplotu se doplní na 1 l vodou.

ii) Zředěný roztok čpavku

80 ml roztoku čpavku (relativní hustota při teplotě 20 °С: 0,880) se doplní vodou na 1 l.

4. ZKUŠEBNÍ POSTUP

Při zkoušce se dodržují postupy popsané v obecných ustanoveních a postupuje se takto:

Ke vzorku obsaženému v Erlenmeyerově baňce se zabroušenou skleněnou zátkou o objemu nejméně 500 ml se přidá 200 ml 75 % hmot. kyseliny sírové na 1 g vzorku, baňka se zazátkuje a opatrně protřepe, aby se vzorek navlhčil.

Baňka se udržuje při teplotě 50 ± 5 °С po dobu 1 hodiny a protřepává se v pravidelných, asi 10minutových intervalech. Obsah baňky se filtruje odsáváním přes zvážený filtrační kelímek. Všechna zbytková vlákna se přenesou vymytím baňky malým množstvím 75 % kyseliny sírové. Kelímek se vyprázdní odsáváním a zbytek na filtru se jednou promyje novou dávkou kyseliny sírové. Neodsává se, dokud kyselina samovolně neodteče.

Zbytek se postupně promyje několikrát studenou vodou, dvakrát zředěným roztokem čpavku a poté důkladně studenou vodou, přičemž se kelímek vyprázdní odsáváním po každém přidání kapaliny. Neodsává se, dokud každá promývací kapalina samovolně neodteče. Nakonec se z kelímku odsáváním odstraní zbývající kapalina, kelímek a zbytek se usuší, ochladí a zváží.

5. VÝPOČET A VYJÁDŘENÍ VÝSLEDKŮ

Výsledky se vypočtou podle obecných ustanovení. Hodnota „d“ je 1,00.

6. PRECIZNOST

U homogenní směsi textilních materiálů činí povolený kritický rozdíl mezi výsledky získanými touto metodou nejvýše ±1 při 95% pravděpodobnosti.

METODA č. 8

AKRYLOVÁ, STANOVENÁ MODAKRYLOVÁ VLÁKNA NEBO STANOVENÁ CHLOROVLÁKNA A DALŠÍ STANOVENÁ VLÁKNA

(Metoda s použitím dimetylformamidu)

1. OBLAST POUŽITÍ

Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvousložkové směsi vláken:

1. akrylových vláken (26), stanovených modakrylových vláken (29) nebo stanovených chlorovláken (27) (9) s

2. vlnou (1), zvířecími chlupy (2 a 3), hedvábím (4), bavlnou (5), měďnatými vlákny (21), modalem (22), viskózou (25), polyamidem nebo nylonem (30), polyesterem (35), elastomultiesterem (45), elastolefinem (46) a melaminem (47). Tato metoda je rovněž použitelná pro akrylová a stanovená modakrylová vlákna obarvená kovokomplexními barvivy, avšak není použitelná pro vlákna barvená s dodatečným chromováním.

2. PODSTATA METODY

Akrylová vlákna, modakrylová vlákna nebo chlorovlákna se ze známé suché hmotnosti směsi uvolní pomocí dimetylformamidu zahřátého ve vroucí vodní lázni. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží. Jeho hmotnost, v případě potřeby opravená, se vyjádří jako procentní podíl ze suché hmotnosti směsi a procentní podíl suchých akrylových a modakrylových vláken nebo chlorovláken se zjistí rozdílem.

3. PŘÍSTROJE A ČINIDLA (kromě uvedených v obecných ustanoveních)

3.1 Přístroje a pomůcky

i) Erlenmeyerova baňka se zabroušenou skleněnou zátkou o objemu nejméně 200 ml,

ii) vroucí vodní lázeň.

3.2 Činidlo

Dimetylformamid (bod varu 153 ± 1 °С) neobsahující více než 0,1 % vody.

Toto činidlo je toxické, doporučuje se proto pracovat v digestoři.

4. ZKUŠEBNÍ POSTUP

Při zkoušce se dodržují postupy popsané v obecných ustanoveních a postupuje se takto:

Ke vzorku obsaženému v Erlenmeyerově baňce se zabroušenou skleněnou zátkou o objemu nejméně 200 ml se přidá na 1 g vzorku 80 ml dimetylformamidu zahřátého ve vroucí vodní lázni, baňka se zazátkuje, protřepe, aby se vzorek navlhčil, a zahřívá se ve vroucí vodní lázni po dobu 1 hodiny. Baňka a její obsah se během této doby opatrně ručně pětkrát protřepe.

Kapalina se odstraní filtrací přes zvážený filtrační kelímek, přičemž vlákna zůstávají v baňce. Do baňky se přidá dalších 60 ml dimetylformamidu a zahřívá se dalších 30 minut, přičemž se baňka a její obsah během této doby opatrně ručně dvakrát protřepe.

Obsah baňky se filtruje odsáváním přes filtrační kelímek.

Zbytková vlákna se přenesou do kelímku vymytím baňky dimetylformamidem. Kelímek se vyprázdní odsáváním. Zbytek se propláchne přibližně 1 l horké vody o teplotě 70–80 °С, přičemž se kelímek pokaždé naplní vodou.

Po každém přidání vody se voda nechá nejprve samovolně odtéct a pak se kelímek krátce odsaje. Pokud promývací kapalina protéká kelímkem příliš pomalu, lze použít mírné odsávání.

Nakonec se kelímek se zbytkem usuší, ochladí a zváží.

5. VÝPOČET A VYJÁDŘENÍ VÝSLEDKŮ

Výsledky se vypočtou podle obecných ustanovení. Hodnota „d“ je 1,00 s výjimkou vlny, bavlny, měďnatých vláken, modalu, polyesteru, elastomultiesteru a melaminu, pro které je hodnota „d“ 1,01.

6. PRECIZNOST

U homogenní směsi textilních materiálů činí povolený kritický rozdíl mezi výsledky získanými touto metodou nejvýše ±1 při 95% pravděpodobnosti.

METODA č. 9

STANOVENÁ CHLOROVLÁKNA A DALŠÍ STANOVENÁ VLÁKNA

(Metoda s použitím směsi sirouhlíku a acetonu 55,5/44,5 % obj.)

1. OBLAST POUŽITÍ

Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvousložkové směsi vláken:

1. stanovených chlorovláken (27), zejména stanovených polyvinylchloridových vláken, též dodatečně chlorovaných (10), s

2. vlnou (1), zvířecími chlupy (2 a 3), hedvábím (4), bavlnou (5), měďnatými vlákny (21), modalem (22), viskózou (25), akrylem (26), polyamidem nebo nylonem (30), polyesterem (35), skleněnými vlákny (44), elastomultiesterem (45) a melaminem (47).

Přesahuje-li obsah vlny nebo hedvábí ve směsi 25 %, musí být použita metoda č. 2.

Přesahuje-li obsah polyamidu nebo nylonu ve směsi 25 %, musí být použita metoda č. 4.

2. PODSTATA METODY

Chlorovlákna se ze známé suché hmotnosti směsi uvolní pomocí azeotropní směsi sirouhlíku a acetonu. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží; jeho hmotnost, v případě potřeby opravená, se vyjádří jako procentní podíl ze suché hmotnosti směsi. Procentní podíl suchého polyvinylchloridového vlákna se zjistí rozdílem.

3. PŘÍSTROJE A ČINIDLA (kromě uvedených v obecných ustanoveních)

3.1 Přístroje a pomůcky

i) Erlenmeyerova baňka se zabroušenou skleněnou zátkou o objemu nejméně 200 ml,

ii) mechanická třepačka.

3.2 Činidla

i) Azeotropní směs sirouhlíku a acetonu (55,5 % obj. sirouhlíku a 44,5 % obj. acetonu). Toto činidlo je toxické, doporučuje se proto pracovat v digestoři.

ii) Etanol (92 % obj.) nebo metanol.

4. POSTUP ZKOUŠKY

Při zkoušce se dodržují postupy popsané v obecných ustanoveních a postupuje se takto:

Ke vzorku obsaženému v Erlenmeyerově baňce se zabroušenou zátkou o objemu nejméně 200 ml se přidá 100 ml azeotropní směsi na 1 g vzorku. Baňka se bezpečně uzavře a protřepává na mechanické třepačce nebo důkladně rukou po dobu 20 minut při pokojové teplotě.

Kapalina se odstraní filtrací přes zvážený filtrační kelímek.

Postup se opakuje se 100 ml čerstvého činidla. Tento cyklus operací se opakuje, dokud nezůstane hodinové sklíčko po odpaření kapky extrakčního roztoku beze stopy po odparku polymeru. Zbytek se vypláchne do filtračního kelímku za použití většího množství činidla, kapalina se odstraní odsáváním a kelímek a zbytek se dále propláchne 20 ml alkoholu a poté třikrát vodou. Promývací kapalina se nechá samovolně odtéct a teprve pak se vzorek odsává. Kelímek a zbytek se usuší, ochladí a zváží.

Poznámka:

Při použití určitých směsí, které mají vysoký obsah chlorovláken, může dojít k podstatnému vysrážení vzorku během sušení, následkem čehož je zpomaleno rozpouštění chlorovláken rozpouštědlem.

To však neovlivní konečné rozpouštění chlorovláken v rozpouštědle.

5. VÝPOČET A VYJÁDŘENÍ VÝSLEDKŮ

Výsledky se vypočtou podle obecných ustanovení. Hodnota „d“ je 1,00 s výjimkou melaminu, pro který „d“ = 1,01.

6. PRECIZNOST

U homogenní směsi textilních materiálů činí povolený kritický rozdíl mezi výsledky získanými touto metodou nejvýše ±1 při 95% pravděpodobnosti.

METODA č. 10

ACETÁTOVÁ A DALŠÍ STANOVENÁ VLÁKNA

(Metoda s použitím bezvodé (ledové) kyseliny octové)

1. OBLAST POUŽITÍ

Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvousložkové směsi vláken:

1. acetátu (19) se

2. stanovenými chlorovlákny (27), zejména polyvinylchloridovými vlákny, též dodatečně chlorovanými, elastolefinem (46) a melaminem (47).

2. PODSTATA METODY

Acetátové vlákno se ze známé suché hmotnosti směsi uvolní pomocí bezvodé (ledové) kyseliny octové. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží; jeho hmotnost, v případě potřeby opravená, se vyjádří jako procentní podíl ze suché hmotnosti směsi. Procentní podíl suchých acetátových vláken se zjistí rozdílem.

3. PŘÍSTROJE A ČINIDLA (kromě uvedených v obecných ustanoveních)

3.1 Přístroje a pomůcky

i) Erlenmeyerova baňka se zabroušenou skleněnou zátkou o objemu nejméně 200 ml,

ii) mechanická třepačka.

3.2 Činidlo

Bezvodá (ledová) kyselina octová (více než 99%). S tímto činidlem se musí manipulovat opatrně, neboť je vysoce žíravé.

4. POSTUP ZKOUŠKY

Při zkoušce se dodržují postupy popsané v obecných ustanoveních a postupuje se takto:

Ke vzorku obsaženému v Erlenmeyerově baňce se zabroušenou skleněnou zátkou o objemu nejméně 200 ml se přidá 100 ml bezvodé (ledové) kyseliny octové na 1 g vzorku. Baňka se bezpečně uzavře a protřepává na mechanické třepačce nebo důkladně rukou po dobu 20 minut při pokojové teplotě. Kapalina se odstraní filtrací přes zvážený filtrační kelímek. Uvedený postup se opakuje ještě dvakrát za použití vždy 100 ml čerstvého činidla, takže se extrakce provádí celkem třikrát.

Zbytek se přenese do filtračního kelímku, kapalina se odstraní odsáváním a kelímek a zbytek se propláchnou 50 ml bezvodé (ledové) kyseliny octové a poté třikrát vodou. Po každém propláchnutí se kapalina nechá samovolně odtéct a teprve pak se odsává. Kelímek a zbytek se usuší, ochladí a zváží.

5. VÝPOČET A VYJÁDŘENÍ VÝSLEDKŮ

Výsledky se vypočtou podle obecných ustanovení. Hodnota „d“ je 1,00.

6. PRECIZNOST

U homogenní směsi textilních materiálů činí povolený kritický rozdíl mezi výsledky získanými touto metodou nejvýše ±1 při 95% pravděpodobnosti.

METODA č. 11

HEDVÁBÍ A DALŠÍ STANOVENÁ VLÁKNA

(Metoda s použitím 75% hmot. kyseliny sírové)

1. OBLAST POUŽITÍ

Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvousložkové směsi vláken:

1. hedvábí (4) s

2. vlnou (1), zvířecími chlupy (2 a 3), elastolefinem (46) a melaminem (47).

2. PODSTATA METODY

Hedvábné vlákno se ze známé suché hmotnosti směsi uvolní pomocí 75 % hmot. kyseliny sírové (11).

Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží. Jeho hmotnost, v případě potřeby opravená, se vyjádří jako procentní podíl ze suché hmotnosti směsi. Procentní podíl suchého hedvábí se zjistí rozdílem.

3. PŘÍSTROJE A ČINIDLA (kromě uvedených v obecných ustanoveních)

3.1 Přístroje a pomůcky

Erlenmeyerova baňka se zabroušenou skleněnou zátkou o objemu nejméně 200 ml.

3.2 Činidla

i) Kyselina sírová (75 ± 2 % hmot.)

Připraví se opatrným přidáním 700 ml kyseliny sírové (relativní hustota při teplotě 20 °С: 1,84) k 350 ml destilované vody za současného ochlazování.

Po ochlazení na pokojovou teplotu se roztok doplní vodou na 1 l.

ii) Zředěný roztok kyseliny sírové: 100 ml kyseliny sírové (relativní hustota při teplotě 20 °С: 1,84) se pomalu přidává do 1 900 ml destilované vody.

iii) Zředěný roztok čpavku: 200 ml koncentrovaného čpavku (relativní hustota při teplotě 20 °С: 0,880) se doplní vodou na 1 l.

4. POSTUP ZKOUŠKY

Při zkoušce se dodržují postupy popsané v obecných ustanoveních a postupuje se takto:

Ke vzorku obsaženému v Erlenmeyerově baňce se zabroušenou skleněnou zátkou o objemu nejméně 200 ml se přidá 100 ml 75% hmot. kyseliny sírové na 1 g vzorku a baňka se zazátkuje. Důkladně se protřepe a nechá se stát 30 minut při pokojové teplotě. Opět se protřepe a nechá se stát 30 minut.

Naposledy se protřepe a obsah baňky se filtruje přes zvážený filtrační kelímek. Zbývající vlákna se z baňky vypláchnou 75% hmot. kyselinou sírovou. Zbytek v kelímku se postupně promyje 50 ml zředěné kyseliny sírové, 50 ml vody a 50 ml zředěného roztoku čpavku. Vlákna se před odsáváním ponechávají vždy ve styku s kapalinou po dobu asi 10 minut. Nakonec se vlákna propláchnou vodou, přičemž se ponechají ve styku s vodou po dobu asi 30 minut.

Kapalina se z kelímku odsaje, kelímek a zbytek se usuší, ochladí a zváží.

5. VÝPOČET A VYJÁDŘENÍ VÝSLEDKŮ

Výsledky se vypočtou podle obecných ustanovení. Hodnota „d“ je 0,985 pro vlnu, 1,00 pro elastolefin a 1,01 pro melamin.

6. PRECIZNOST

U homogenní směsi textilních materiálů činí povolený kritický rozdíl mezi výsledky získanými touto metodou nejvýše ±1 při 95% pravděpodobnosti.

METODA č. 12

JUTA A STANOVENÁ ŽIVOČIŠNÁ VLÁKNA

(Metoda na základě stanovení obsahu dusíku)

1. OBLAST POUŽITÍ

Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvousložkové směsi vláken:

1. juty (9) se

2. stanovenými živočišnými vlákny.

Složka živočišných vláken se může skládat pouze ze zvířecích chlupů (2 a 3) nebo vlny (1) nebo ze směsi kteréhokoli z těchto dvou. Tato metoda není použitelná pro textilní směsi obsahující nevlákenné látky (barviva, úpravy atd.) s obsahem dusíku.

2. PODSTATA METODY

Stanoví se obsah dusíku ve směsi a z tohoto údaje a ze známého či předpokládaného obsahu dusíku obou složek se vypočte poměr každé složky.

3. PŘÍSTROJE A ČINIDLA (kromě uvedených v obecných ustanoveních)

3.1 Přístroje a pomůcky

i) Kjeldahlova digesční baňka o objemu 200 ml až 300 ml,

ii) Kjeldahlův destilační přístroj s injektorem páry,

iii) titrační přístroj s přesností 0,05 ml.

3.2 Činidla

i) Toluen.

ii) Metanol.

iii) Kyselina sírová (relativní hustota při teplotě 20 °С: 1,84) (12).

iv) Síran draselný (12).

v) Oxid seleničitý (12).

vi) Roztok hydroxidu sodného (400 g/l). Rozpustí se 400 g hydroxidu sodného ve 400–500 ml vody a zředí se na 1 l vodou.

vii) Směsný indikátor. Rozpustí se 0,1 g metylové červeně v 95 ml etanolu a 5 ml vody a smíchá se s 0,5 g bromokresolové zeleně rozpuštěné ve 475 ml etanolu a 25 ml vody.

viii) Roztok kyseliny borité. Rozpustí se 20 g kyseliny borité v 1 l vody.

ix) Kyselina sírová, 0,02N (standardní odměrný roztok).

4. PŘEDÚPRAVA ZKUŠEBNÍHO VZORKU

Tato předúprava nahrazuje předúpravu popsanou v obecných ustanoveních.:

Laboratorní vzorek usušený na vzduchu se extrahuje v Soxhletově přístroji směsí 1 dílu toluenu a 3 dílů metanolu po dobu 4 hodin při minimální rychlosti 5 cyklů za hodinu. Rozpouštědlo se nechá na vzduchu ze vzorku odpařit a jeho poslední stopy se odstraní v sušárně při teplotě 105 ± 3 °С. Poté se vzorek extrahuje ve vodě (50 ml vody na 1 g vzorku) za varu pod zpětným chladičem po dobu 30 minut. Filtruje se, vzorek se vrátí do baňky a extrahování se opakuje se stejným objemem vody. Filtruje se, odmačkáváním, odsáváním nebo odstřeďováním se odstraní přebytečná voda ze vzorku a poté se vzorek nechá usušit na vzduchu.

Poznámka:

Při použití toluenu a metanolu musí být brány v úvahu jejich toxické účinky a přijata veškerá nezbytná bezpečnostní opatření.

5. POSTUP ZKOUŠKY

5.1 Obecná ustanovení

Při odběru, sušení a vážení vzorku se postupuje podle obecných ustanovení.

5.2 Podrobný postup

Vzorek se přenese do Kjeldahlovy digesční baňky. Ke vzorku o hmotnosti nejméně 1 g obsaženému v digesční baňce se přidá v tomto pořadí: 2,5 g síranu draselného, 0,1 g až 0,2 g oxidu seleničitého a 10 ml kyseliny sírové (relativní hustota při teplotě 20 °С: 1,84). Baňka se zahřívá nejprve mírně, dokud nejsou vlákna rozrušena, a poté silněji, dokud není roztok čirý a téměř bezbarvý. Poté se zahřívá ještě dalších 15 minut. Baňka se nechá ochladit, obsah se opatrně zředí 10 ml až 20 ml vody, ochladí se, obsah se přenese kvantitativně do odměrné baňky o objemu 200 ml a doplní se vodou po značku, aby vznikl mineralizovaný roztok. Do Erlenmeyerovy baňky o objemu 100 ml se dá asi 20 ml roztoku kyseliny borité a baňka se umístí pod chladič Kjeldahlova destilačního přístroje tak, aby byla výstupní trubice ponořena těsně pod hladinou roztoku kyseliny borité. Přesně 10 ml mineralizovaného roztoku se přenese do destilační baňky, do nálevky se přidá roztok hydroxidu sodného o objemu nejméně 5 ml, zátka se lehce nadzdvihne a roztok hydroxidu sodného se nechá pomalu vytékat do baňky. Pokud mineralizovaný roztok a roztok hydroxidu sodného vytvoří dvě oddělené vrstvy, promíchají se opatrným protřepáváním. Destilační baňka se mírně zahřeje a zavede se do ní pára z vyvíječe páry. Shromáždí se asi 20 ml destilátu, Erlenmeyerova baňka se umístí níže tak, aby konec výstupní trubice chladiče byl asi 20 mm nad hladinou kapaliny, a destiluje se další 1 minutu. Konec výstupní trubice se opláchne vodou a oplachovací kapalina se zachytí do Erlenmeyerovy baňky. Erlenmeyerova baňka se vyjme, nahradí se jinou Erlenmeyerovou baňkou obsahující asi 10 ml roztoku kyseliny borité a shromáždí se v ní asi 10 ml destilátu.

Oba destiláty se odděleně titrují 0,02N kyselinou sírovou za použití směsného indikátoru. Celkový titr obou destilátů se zaznamená. Je-li titr druhého destilátu více než 0,2 ml, zkouška se opakuje a začne se opět destilací za použití čerstvé alikvotní části mineralizovaného roztoku.

Provede se slepé stanovení, tj. mineralizace a destilace pouze za použití činidel.

6. VÝPOČET A VYJÁDŘENÍ VÝSLEDKŮ

6.1 Procentní podíl obsahu dusíku v suchém vzorku se vypočítá takto:

kde:

A = je procentní podíl dusíku v čistém suchém vzorku, V = je celkový objem standardní kyseliny sírové použité při stanovení složení, vyjádřený v ml, b = je celkový objem standardní kyseliny sírové použité při slepém stanovení složení, vyjádřený v ml, N = je normalita standardní kyseliny sírové, W = je suchá hmotnost vzorku v g.

6.2 Při použití hodnot 0,22 % pro obsah dusíku v jutě a 16,2 % pro obsah dusíku v živočišných vláknech, přičemž obě hodnoty jsou vyjádřeny v procentním podílu suché hmotnosti vláken, se vypočítá složení směsi takto:

kde:

PA% = je procentní podíl živočišných vláken v čistém suchém vzorku.

7. PRECIZNOST

U homogenní směsi textilních materiálů činí povolený kritický rozdíl mezi výsledky získanými touto metodou nejvýše ±1 při 95% pravděpodobnosti.

METODA č. 13

POLYPROPYLENOVÁ VLÁKNA A DALŠÍ STANOVENÁ VLÁKNA

(Metoda s použitím xylenu)

1. OBLAST POUŽITÍ

Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvousložkové směsi vláken:

1. polypropylenových vláken (37) s

2. vlnou (1), zvířecími chlupy (2 a 3), hedvábím (4), bavlnou (5), acetátem (19), měďnatými vlákny (21), modalem (22), triacetátem (24), viskózou (25), akrylem (26), polyamidem nebo nylonem (30), polyesterem (35), skleněnými vlákny (44), elastomultiesterem (45) a melaminem (47).

2. PODSTATA METODY

Polypropylenové vlákno se ze známé suché hmotnosti směsi uvolní pomocí vroucího xylenu. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží; jeho hmotnost, v případě potřeby opravená, se vyjádří jako procentní podíl ze suché hmotnosti směsi. Procentní podíl polypropylenu se zjistí rozdílem.

3. PŘÍSTROJE A ČINIDLA (kromě uvedených v obecných ustanoveních)

3.1 Přístroje a pomůcky

i) Erlenmeyerova baňka se zabroušenou skleněnou zátkou o objemu nejméně 200 ml,

ii) zpětný chladič (vhodný pro kapaliny s vysokým bodem varu) se zábrusem uzpůsobeným k nasazení Erlenmeyerovy baňky i),

iii) topné hnízdo v bodě varu xylenu.

3.2 Činidlo

Xylen destilující mezi teplotami 137 °С a 142 °С.

Poznámka:

Xylen má vysokou zápalnost a toxicitu par. Při jeho použití je nutno dodržovat příslušná bezpečnostní opatření.

4. POSTUP ZKOUŠKY

Při zkoušce se dodržují postupy popsané v obecných ustanoveních a postupuje se takto:

Ke vzorku obsaženému v Erlenmeyerově baňce (viz 3.1.i)) se přidá 100 ml xylenu (viz 3.2) na 1 g vzorku. Připojí se zpětný chladič (viz 3.1.ii)), obsah se uvede do varu a udržuje se na bodu varu po dobu 3 minut.

Horká kapalina se ihned odstraní filtrací přes zvážený filtrační kelímek (viz poznámka 1). Tento postup se opakuje ještě dvakrát, vždy za použití 50 ml čerstvého rozpouštědla.

Zbytek, který zůstane v baňce, se postupně promyje 30 ml vroucího xylenu (dvakrát), poté dvakrát 75 ml petroléteru (bod I.3.2.1 obecných ustanovení) (dvakrát). Po druhém promývání petroléterem se obsah baňky filtruje přes filtrační kelímek, zbytková vlákna se přenesou do kelímku pomocí malého množství petroléteru a rozpouštědlo se nechá odpařit. Kelímek a zbytek se usuší, ochladí a zváží.

Poznámka:

1. Filtrační kelímek, přes který má být xylen filtrován, musí být předem zahřátý.

2. Po použití vroucího xylenu zajistěte, aby byla baňka obsahující zbytek před přidáním petroléteru dostatečně ochlazena.

3. Ke snížení nebezpečí ohně a toxicity pro obsluhu je možné použít přístroj pro extrakci za horka a využít vhodné postupy, jež dávají shodné výsledky (13).

5. VÝPOČET A VYJÁDŘENÍ VÝSLEDKŮ

Výsledky se vypočtou podle obecných ustanovení. Hodnota „d“ je 1,00 s výjimkou melaminu, pro který „d“ = 1,01.

6. PRECIZNOST

U homogenní směsi textilních materiálů činí povolený kritický rozdíl mezi výsledky získanými touto metodou nejvýše ±1 při 95% pravděpodobnosti.

METODA č. 14

STANOVENÁ VLÁKNA A CHLOROVLÁKNA (HOMOPOLYMERY VINYLCHORIDU), ELASTOLEFIN NEBO MELAMIN

(Metoda s použitím koncentrované kyseliny sírové)

1. OBLAST POUŽITÍ

Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvousložkové směsi vláken:

1. bavlny (5), acetátu (19), měďnatých vláken (21), modalu (22), triacetátu (24), viskózy (25), stanovených akrylových vláken (26), stanovených modakrylových vláken (29), polyamidu nebo nylonu (30), polyesteru (35) a elastomultiesteru (45) s

2. chlorovlákny (27) na bázi homopolymerů vinylchloridu, též dodatečně chlorovanými, elastolefinem (46) a melaminem (47).

Uvedená modakrylová vlákna jsou ta, která dávají čirý roztok po ponoření do koncentrované kyseliny sírové (relativní hustota při teplotě 20 °С: 1,84).

Tuto metodu lze použít místo metod č. 8 a 9.

2. PODSTATA METODY

Složky jiné než chlorovlákna, elastolefin nebo melamin (tj. vlákna uvedená v bodě 1.1) se ze známé suché hmotnosti směsi uvolní pomocí koncentrované kyseliny sírové (relativní hustota při teplotě 20 °С: 1,84).

Zbytek skládající se z chlorovláken, elastolefinu nebo melaminu se shromáždí, promyje, usuší a zváží; jeho hmotnost, v případě potřeby opravená, se vyjádří jako procentní podíl ze suché hmotnosti směsi. Procentní podíl druhých složek se získá z rozdílu.

3. PŘÍSTROJE A ČINIDLA (kromě uvedených v obecných ustanoveních)

3.1 Přístroje a pomůcky

i) Erlenmeyerova baňka se zabroušenou skleněnou zátkou o objemu nejméně 200 ml,

ii) skleněná tyčinka s plochým koncem.

3.2 Činidla

i) Koncentrovaná kyselina sírová (relativní hustota při teplotě 20 °С: 1,84).

ii) Kyselina sírová, přibližně 50% (hmot.) vodný roztok.

Připravuje se opatrným přidáváním 400 ml kyseliny sírové (relativní hustota při teplotě 20 °С: 1,84) k 500 ml destilované nebo deionizované vody za současného ochlazování. Po ochlazení na pokojovou teplotu se roztok doplní vodou na 1 l.

iii) Zředěný roztok čpavku.

60 ml koncentrovaného roztoku čpavku (relativní hustota při teplotě 20 °С: 0,880) se zředí na 1 l destilovanou vodou.

4. POSTUP ZKOUŠKY

Při zkoušce se dodržují postupy popsané v obecných ustanoveních a postupuje se takto:

Ke zkušebnímu vzorku obsaženému v baňce (viz 3.1.i)) se přidá 100 ml kyseliny sírové (viz 3.2.i)) na 1 g vzorku.

Obsah baňky se ponechá při pokojové teplotě po dobu 10 minut a občas se promíchá skleněnou tyčinkou. Je-li zpracovávána tkanina nebo pletenina, mírně se přitlačí na stěnu baňky skleněnou tyčinkou, aby se oddělil materiál rozpouštěný kyselinou sírovou.

Kapalina se odstraní filtrací přes zvážený filtrační kelímek. Do baňky se přidá nových 100 ml kyseliny sírové (viz 3.2.i)) a celý postup se opakuje. Obsah baňky se přenese do filtračního kelímku, kam se pomocí skleněné tyčinky přenese i vlákenný zbytek. Je-li to nezbytné, přidá se do baňky malé množství koncentrované kyseliny sírové (viz 3.2.i)), aby se odstranila všechna vlákna ulpívající na stěnách. Filtrační kelímek se vyprázdní odsáváním; filtrát se odstraní vyprázdněním či výměnou filtračního kelímku, zbytek v kelímku se postupně promyje 50% roztokem kyseliny sírové (viz 3.2.ii)), destilované nebo deionizované vody (viz I.3.2.3 obecných ustanovení), roztokem čpavku (viz 3.2.iii)) a nakonec se důkladně promyje destilovanou nebo deionizovanou vodou, přičemž se kelímek po každém přidání zcela vyprázdní odsáváním. (Nesmí se odsávat v průběhu promývání, ale až teprve poté, co kapalina samovolně odteče.) Kelímek a zbytek se usuší, ochladí a zváží.

5. VÝPOČET A VYJÁDŘENÍ VÝSLEDKŮ

Výsledky se vypočtou podle obecných ustanovení. Hodnota „d“ je 1,00 s výjimkou melaminu, pro který „d“ = 1,01.

6. PRECIZNOST

U homogenní směsi textilních materiálů činí povolený kritický rozdíl mezi výsledky získanými touto metodou nejvýše ±1 při 95% pravděpodobnosti.

METODA č. 15

CHLOROVLÁKNA, STANOVENÁ MODAKRYLOVÁ VLÁKNA, STANOVENÁ ELASTANOVÁ VLÁKNA, ACETÁTOVÁ, TRIACETÁTOVÁ A DALŠÍ STANOVENÁ VLÁKNA

(Metoda s použitím cyklohexanonu)

1. OBLAST POUŽITÍ

Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvousložkové směsi vláken:

1. acetátových vláken (19), triacetátových vláken (24), chlorovláken (27), stanovených modakrylových vláken (29), stanovených elastanových vláken (43) s

2. vlnou (1), zvířecími chlupy (2 a 3), hedvábím (4), bavlnou (5), měďnatými vlákny (21), modalem (22), viskózou (25), polyamidem nebo nylonem (30), akrylem (26), skleněnými vlákny (44) a melaminem (47).

V případě přítomnosti modakrylových nebo elastanových vláken je třeba nejprve provést předběžnou zkoušku, aby se zjistilo, zda jsou v činidle úplně rozpustná.

Směsi obsahující chlorovlákna lze analyzovat rovněž s použitím metody č. 9 nebo č. 14

2. PODSTATA METODY

Acetátová a triacetátová vlákna, chlorovlákna, stanovená modakrylová a stanovená elastanová vlákna se ze známé suché hmotnosti směsi uvolní pomocí cyklohexanonu při teplotě blízké bodu varu. Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží; jeho hmotnost, v případě potřeby opravená, se vyjádří jako procentní podíl ze suché hmotnosti směsi. Procentní podíl chlorovláken, vláken modakrylových, elastanových, acetátových a triacetátových se zjistí rozdílem.

3. PŘÍSTROJE A ČINIDLA (kromě uvedených v obecných ustanoveních)

3.1 Přístroje a pomůcky

i) Přístroj pro extrakci za horka vhodný pro použití při zkušebním postupu podle oddílu 4. (viz obrázek: jedná se o variantu přístroje popsaného v Melliand Textilberichte 56 (1975), s. 643–645),

ii) filtrační kelímek pro uložení zkušebního vzorku,

iii) porézní přepážka (stupeň poréznosti 1),

iv) zpětný chladič vhodný pro připojení k destilační baňce,

v) zařízení k ohřevu.

3.2 Činidla

i) Cyklohexanon, bod varu 156 °С.

ii) Etylalkohol, 50 % obj.

Poznámka:

Cyklohexanon je hořlavý a toxický. Při jeho použití je nutno dodržovat příslušná bezpečnostní opatření.

4. POSTUP ZKOUŠKY

Při zkoušce se dodržují postupy popsané v obecných ustanoveních a postupuje se takto:

Do destilační baňky se nalije 100 ml cyklohexanonu na 1 g materiálu, nasadí se extrakční přístroj, do kterého se předem umístí filtrační kelímek se vzorkem a mírně nakloněnou porézní přepážkou. Nasadí se zpětný chladič. Kapalina se uvede do varu a extrakce se provádí po dobu 60 minut při rychlosti nejméně 12 cyklů za 1 hodinu.

Po extrakci a ochlazení se odstraní extrakční část přístroje, vyjme se filtrační kelímek a odstraní se porézní přepážka. Obsah filtračního kelímku se promyje třikrát až čtyřikrát 50 % etylalkoholem zahřátým na teplotu 60 °С a následně 1 l vody o teplotě 60 °С.

Během promývání nebo mezi promýváním se neodsává. Kapalina se nechá odtéct samovolně a teprve poté se odsává.

Nakonec se kelímek se zbytkem usuší, ochladí a zváží.

5. VÝPOČET A VYJÁDŘENÍ VÝSLEDKŮ

Výsledky se vypočítají podle obecných ustanovení. Hodnota „d“ je 1,00 s výjimkou hedvábí a melaminu, pro které hodnota „d“ = 1,01, a akrylu, pro který hodnota „d“ = 0,98.

6. PRECIZNOST

U homogenní směsi textilních materiálů činí povolený kritický rozdíl mezi výsledky získanými touto metodou nejvýše ±1 při 95% pravděpodobnosti.

METODA č. 16

MELAMIN A DALŠÍ STANOVENÁ VLÁKNA

(Metoda s použitím horké kyseliny mravenčí)

1. OBLAST POUŽITÍ

Tato metoda je použitelná, po odstranění nevlákenných látek, pro dvousložkové směsi vláken:

1. melaminu (47) s

2. bavlnou (5) a aramidem (31).

2. PODSTATA METODY

Melamin se ze známé suché hmotnosti směsi uvolní pomocí horké kyseliny mravenčí (90 % hmot.).

Zbytek se shromáždí, promyje, usuší a zváží; jeho hmotnost, v případě potřeby opravená, se vyjádří jako procentní podíl ze suché hmotnosti směsi. Procentní podíl druhé složky se vypočte z rozdílu hmotnosti.

Poznámka:

Je třeba přísně dodržovat doporučené rozpětí teplot, protože rozpustnost melaminu je vysoce závislá na teplotě.

3. PŘÍSTROJE A ČINIDLA (kromě uvedených v obecných ustanoveních)

3.1 Přístroje a pomůcky

i) Erlenmeyerova baňka se zabroušenou skleněnou zátkou o objemu nejméně 200 ml,

ii) třepací vodní lázeň nebo jiný přístroj umožňující protřepávání a udržení baňky při teplotě 90 ± 2 °С.

3.2 Činidla

i) Kyselina mravenčí (90 % hmot., relativní hustota při teplotě 20 °С: 1,204). 890 ml 98–100 % kyseliny mravenčí (relativní hustota při teplotě 20 °С: 1,220) se doplní na 1 l vodou.

Horká kyselina mravenčí je velmi žíravá a je třeba s ní manipulovat opatrně.

ii) Zředěný roztok čpavku: 80 ml koncentrovaného roztoku čpavku (relativní hustota při teplotě 20 °С: 0,880) se doplní vodou na 1 l.

4. POSTUP ZKOUŠKY

Při zkoušce se dodržují postupy popsané v obecných ustanoveních a postupuje se takto:

Ke zkušebnímu vzorku obsaženému v Erlenmeyerově baňce se zabroušenou skleněnou zátkou o objemu nejméně 200 ml se přidá 100 ml kyseliny mravenčí na 1 g vzorku. Baňka se zazátkuje a protřepe, aby se vzorek smočil. Baňka se ponechá v třepací vodní lázni při teplotě 90 ± 2 °С po dobu jedné hodiny a důkladně se protřepává. Poté se nechá vychladnout na pokojovou teplotu. Kapalina se odstraní filtrací přes zvážený filtrační kelímek. Do baňky obsahující zbytek se přidá 50 ml kyseliny mravenčí, ručně se protřepe a obsah baňky se opět filtruje přes filtrační kelímek. Zbytková vlákna se přenesou do kelímku vymytím baňky malým množstvím činidla kyseliny mravenčí. Kelímek se vyprázdní odsáváním a zbytek se promyje kyselinou mravenčí, horkou vodou, zředěným roztokem čpavku a nakonec studenou vodou, přičemž se po každém přidání kelímek vyprázdní odsáváním. Neodsává se, dokud každá promývací kapalina samovolně neodteče. Nakonec se kelímek vyprázdní odsáváním, kelímek a zbytek se usuší, ochladí a zváží.

5. VÝPOČET A VYJÁDŘENÍ VÝSLEDKŮ

Výsledky se vypočtou podle obecných ustanovení. Hodnota „d“ je 1,02.

6. PRECIZNOST

U homogenní směsi textilních materiálů činí povolený kritický rozdíl mezi výsledky získanými touto metodou nejvýše ±2 při 95% pravděpodobnosti.

KAPITOLA 3

Kvantitativní analýza třísložkových směsí textilních vláken

ÚVOD

Metody kvantitativní chemické analýzy jsou obecně založeny na selektivním rozpouštění jednotlivých složek směsi. Jsou čtyři možné varianty této metody:

1. Použijí se dva různé zkušební vzorky, přičemž jedna složka a) se rozpuštěním uvolní z prvního zkušebního vzorku a další složka b) z druhého zkušebního vzorku. Nerozpustné zbytky každého ze zkušebních vzorků se zváží a vypočítá se procentní podíl každé ze dvou rozpustných složek z příslušné ztráty hmotnosti. Procentní podíl třetí složky c) se vypočítá rozdílem.

2. Použijí se dva různé zkušební vzorky, přičemž jedna složka a) se rozpuštěním uvolní z prvního zkušebního vzorku a dvě složky a) a b) z druhého zkušebního vzorku. Nerozpustný zbytek z prvního zkušebního vzorku se zváží a procentní podíl složky a) se vypočítá ze ztráty hmotnosti. Nerozpustný zbytek druhého zkušebního vzorku se zváží: odpovídá složce c). Procentní podíl třetí složky b) se vypočítá rozdílem.

3. Použijí se dva různé zkušební vzorky, přičemž dvě složky a) a b) se rozpuštěním uvolní z prvního zkušebního vzorku a dvě složky b) a c) z druhého zkušebního vzorku. Nerozpustné zbytky odpovídají dvěma složkám c) a a). Procentní podíl třetí složky b) se vypočítá rozdílem.

4. Použije se pouze jeden zkušební vzorek. Po odstranění jedné složky se nerozpustný zbytek tvořený dvěma dalšími druhy vláken zváží a procentní podíl rozpustné složky se vypočítá ze ztráty hmotnosti. Jeden ze dvou druhů vláken ve zbytku se rozpuštěním uvolní, nerozpustná složka se zváží a procentní podíl druhé rozpustné složky se vypočítá ze ztráty hmotnosti.

Pokud existuje možnost výběru, je vhodné použít jednu z prvních tří variant.

Pokud se používá chemická analýza, musí odborník pověřený prováděním analýzy pečlivě vybrat metody založené na použití rozpouštědel, která rozpouštějí pouze určené vlákno / určená vlákna a další vlákno/vlákna zanechávají neporušená.

Jako příklad je v kapitole V uvedena tabulka, která obsahuje určitý počet třísložkových směsí vláken včetně metod analýzy dvousložkových směsí vláken, jež mohou být v zásadě použity pro analýzu těchto třísložkových směsí vláken.

V zájmu snížení možnosti vzniku chyb na minimum se doporučuje, aby byly, kdykoli je to možné, pro chemickou analýzu použity alespoň dvě z výše uvedených čtyř variant.

Před provedením každé analýzy musí být identifikována všechna vlákna přítomná ve směsi. U někt