SMĚRNICE KOMISE 2005/10/ES

ze dne 4. února 2005,

kterou se stanoví metody odběru vzorků a metody analýzy pro úřední kontrolu obsahu benzo[a]pyrenu v potravinách

(Text s významem pro EHP)

KOMISE EVROPSKÝCH SPOLEČENSTVÍ,

s ohledem na Smlouvu o založení Evropského společenství,

s ohledem na směrnici Rady 85/591/EHS ze dne 20. prosince 1985 o zavedení metod Společenství pro odběr vzorků a analýzu pro sledování potravin určených k lidské spotřebě (1), a zejména na článek 1 uvedené směrnice,

vzhledem k těmto důvodům:

PŘIJALA TUTO SMĚRNICI:

Článek 1

Členské státy přijmou veškerá opatření nezbytná k tomu, aby byly odběry vzorků pro úřední kontrolu obsahu benzo[a]pyrenu v potravinách prováděny metodami popsanými v příloze I této směrnice.

Článek 2

Členské státy přijmou veškerá opatření nezbytná k tomu, aby příprava vzorků a metody analýzy použité pro úřední kontrolu obsahu benzo[a]pyrenu v potravinách splňovaly kritéria popsaná v příloze II této směrnice.

Článek 3

Členské státy uvedou v účinnost právní a správní předpisy nezbytné pro dosažení souladu s touto směrnicí do dvanácti měsíců od jejího vyhlášení. Neprodleně sdělí Komisi znění těchto předpisů a srovnávací tabulku mezi těmito předpisy a touto směrnicí.

Tyto předpisy přijaté členskými státy musejí obsahovat odkaz na tuto směrnici nebo musí být takový odkaz učiněn při jejich úředním vyhlášení. Způsob odkazu si stanoví členské státy.

Článek 4

Tato směrnice vstupuje v platnost dvacátým dnem po vyhlášení v Úředním věstníku Evropské unie.

Tato směrnice je určena členským státům.

(1) Úř. věst. L 372, 31.12.1985, s. 50. Směrnice ve znění nařízení Evropského parlamentu a Rady (ES) č. 1882/2003 (Úř. věst. L 284, 31.10.2003, s. 1).

(2) Úř. věst. L 77, 16.3.2001, s. 1. Nařízení naposledy pozměněné nařízením (ES) č. 208/2005 (Viz strana 3 tohoto Úředního věstníku).

(3) Úř. věst. L 290, 24.11.1993, s. 14. Směrnice ve znění nařízení (ES) č. 1882/2003.

Odběr vzorků v maloobchodním prodeji by měl být prováděn pokud možno v souladu s výše uvedenými ustanoveními o odběru vzorků. Není-li to možné, lze použít jiné účinné postupy odběru vzorků v maloobchodním prodeji, pokud zaručují dostatečnou reprezentativnost pro vzorkovanou šarži.

PŘÍLOHA II

PŘÍPRAVA VZORKU A KRITÉRIA PRO METODY ANALÝZY POUŽÍVANÉ PŘI ÚŘEDNÍ KONTROLE OBSAHU BENZO[A]PYRENU V POTRAVINÁCH

1. Předběžná opatření a všeobecné zásady pro benzo[a]pyren ve vzorcích potravin

Základním požadavkem je získat reprezentativní a homogenní laboratorní vzorek, aniž by došlo k sekundární kontaminaci.

Analytik by měl zajistit, aby při přípravě vzorků nedošlo k jejich kontaminaci. Nádoby by měly být před použitím vypláchnuty acetonem nebo hexanem vysoké čistoty (p.A., třídy HLPC nebo rovnocenné), aby se minimalizovalo riziko kontaminace. Přístroje a pomůcky přicházející do styku se vzorkem by měly být vyrobeny z inertních materiálů, např. z hliníku, skla nebo leštěné korozivzdorné oceli. Neměly by se používat plasty, jako například polypropylen, PTFE atd., protože se do nich může analytický vzorek pohlcovat.

Veškerý materiál vzorku obdržený laboratoří má být použit k přípravě zkušebního materiálu. Pouze důkladně zhomogenizované vzorky poskytují reprodukovatelné výsledky.

Existuje mnoho uspokojivých specifických postupů přípravy vzorku, které mohou být použity.

2. Zpracování vzorku obdrženého laboratoří

Celý souhrnný vzorek se (podle potřeby) jemně rozemele a důkladně promísí postupem, u něhož je prokázáno, že jím lze dosáhnout úplné homogenizace.

3. Rozdělení vzorků pro účely provedení kontroly a pro ochranné účely

Duplikátní vzorky pro účely provedení kontroly, obchodní (ochranné) a rozhodčí účely se odeberou ze zhomogenizovaného materiálu, pokud to není v rozporu s předpisy členských států o odběru vzorků.

4. Metody analýzy, které má laboratoř použít, a požadavky na řízení laboratoře

4.1. Definice

Níže je uvedeno několik nejběžnějších definic, které musí laboratoř použít:

r = opakovatelnost: hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou samostatných stanovení za podmínek opakovatelnosti (tj. stejný vzorek, tentýž pracovník, tatáž aparatura, tatáž laboratoř, stanoveno krátce po sobě); ; sr = směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek opakovatelnosti; RSDr = relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek opakovatelnosti ; R = reprodukovatelnost: hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou samostatných stanovení za podmínek reprodukovatelnosti (tj. u stejného materiálu získaného pracovníky různých laboratoří, za použití standardizované zkušební metody); ; sR = směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnosti; RSDR = relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnosti , kde je průměr výsledků ze všech laboratoří a vzorků; HORRATr = zjištěná hodnota RSDr dělená hodnotou RSDr odvozenou z Horwitzovy rovnice (pramen 1) za předpokladu r = 0,66 R; HORRATR = zjištěná hodnota RSDR dělená hodnotou RSDR vypočtenou z Horwitzovy rovnice; U = rozšířená nejistota měření při použití faktoru pokrytí 2, který poskytuje úroveň spolehlivosti přibližně 95 %.

4.2. Obecné požadavky

Metody analýzy použité pro účely kontroly potravin musejí být v souladu s body 1 a 2 přílohy směrnice Rady 85/591/EHS.

4.3. Specifické požadavky

Nejsou-li na úrovni Společenství předepsány žádné specifické metody pro stanovení benzo[a]pyrenu v potravinách, mohou laboratoře zvolit jakoukoli validovanou metodu za předpokladu, že zvolená metoda splňuje pracovní kritéria uvedená v tabulce. Při validaci by měl být v ideálním případě použit homologovaný referenční materiál.

TABULKA

Pracovní kritéria metod analýzy pro benzo[a]pyren

Parametr Hodnota / komentář Použitelnost Potraviny uvedené v nařízení (ES) č. …/2005 Mez detekce Nesmí být vyšší než 0,3 μg/kg Mez stanovitelnosti Nesmí být vyšší než 0,9 μg/kg Přesnost Hodnoty HORRATr nebo HORRATR podle validačního okruhového testu musejí být nižší než 1,5 Výtěžnost 50 % až 120 % Specifičnost Bez interferencí matrice nebo spektrálních interferencí, ověření detekce

4.3.1. Pracovní kritéria – koncepce nejistoty

Vhodnost metody analýzy, která má být použita v laboratoři, může být však posouzena také pomocí koncepce nejistoty. Laboratoř může používat metodu, která bude poskytovat výsledky s maximální standardní nejistotou. Maximální standardní nejistotu lze vypočítat pomocí následující rovnice:

kde:

Uf je maximální standardní nejistota, LOD LOD je mez detekce metody, C C je příslušná koncentrace.

Jestliže analytická metoda poskytuje výsledky s nejistotou měření menší než maximální standardní nejistota, bude metoda vhodná do stejné míry jako metoda, která splňuje pracovní charakteristiky uvedené v tabulce.

4.4. Výpočet výtěžnosti a uvádění výsledků

Výsledky analýzy se uvedou jako korigované nebo nekorigované na výtěžnost. Musí být uveden způsob uvedení výtěžnosti a její hodnota. Analytický výsledek korigovaný na výtěžnost se použije pro kontrolu dodržení limitu (viz příloha I bod 5).

Analytik by měl vzít na vědomí „Zprávu Evropské komise o vztahu mezi analytickými výsledky, měřením nejistoty, faktory výtěžnosti a právními předpisy EU v oblasti potravinářství.“ (pramen 2).

Analytický výsledek musí být uveden ve tvaru x ± U, kde x je analytický výsledek a U je nejistota měření.

4.5. Normy jakosti pro laboratoře

Laboratoře musejí splňovat požadavky směrnice 93/99/EHS.

4.6. Další zásady pro analýzu

Zkoušení odborné způsobilosti

Účast ve vhodných programech zkoušení odborné způsobilosti, které jsou v souladu s „Mezinárodním harmonizovaným protokolem pro zkoušení odborné způsobilosti (chemických) analytických laboratoří“ (pramen 3) vypracovaným pod záštitou IUPAC/ISO/AOAC.

Interní řízení jakosti

Laboratoře by měly být schopny prokázat, že mají zavedeny vlastní interní postupy řízení jakosti. Příklady těchto postupů jsou uvedeny v „Pokynech ISO/AOAC/IUPAC pro interní řízení jakosti v chemických analytických laboratořích“ (pramen 4).

LITERATURA

1. Horwitz, W. „Evaluation of Analytical Methods for Regulation of Foods and Drugs“ (Hodnocení analytických metod pro regulaci potravin a léků), Anal. Chem., 1982, 54, 67A–76A.

2. Zpráva Evropské komise o vztahu mezi analytickými výsledky, měřením nejistoty, faktory výtěžnosti a právními předpisy EU v oblasti potravinářství, 2004. (http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/index_en.htm).

3. ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Protocol for Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories (Mezinárodní harmonizovaný protokol ISO/AOAC/IUPAC pro zkoušení odborné způsobilosti (chemických) analytických laboratoří), upravil Thompson, M. a Wood, R., Pure Appl. Chem., 1993, 65, 2123–2144 (zveřejněno též v J. AOAC International, 1993, 76, 926).