NAŘÍZENÍ KOMISE (EU) 2017/644

ze dne 5. dubna 2017,

kterým se stanoví metody odběru vzorků a analýzy pro kontrolu obsahu dioxinů, PCB s dioxinovým efektem a PCB bez dioxinového efektu v některých potravinách a kterým se zrušuje nařízení (EU) č. 589/2014

(Text s významem pro EHP)

EVROPSKÁ KOMISE,

s ohledem na Smlouvu o fungování Evropské unie,

s ohledem na nařízení Evropského parlamentu a Rady (ES) č. 882/2004 ze dne 29. dubna 2004 o úředních kontrolách za účelem ověření dodržování právních předpisů týkajících se krmiv a potravin a pravidel o zdraví zvířat a dobrých životních podmínkách zvířat (1), a zejména na čl. 11 odst. 4 uvedeného nařízení,

vzhledem k těmto důvodům:

PŘIJALA TOTO NAŘÍZENÍ:

Článek 1

Pro účely tohoto nařízení se použijí definice a zkratky uvedené v příloze I.

Článek 2

Odběr vzorků pro úřední kontrolu obsahu dioxinů, furanů, PCB s dioxinovým efektem a PCB bez dioxinového efektu v potravinách uvedených v oddíle 5 přílohy nařízení (ES) č. 1881/2006 se provede v souladu s metodami uvedenými v příloze II tohoto nařízení.

Článek 3

Příprava vzorků a analýzy pro kontrolu obsahu dioxinů, furanů a PCB s dioxinovým efektem v potravinách uvedených v oddíle 5 přílohy nařízení (ES) č. 1881/2006 se provedou v souladu s metodami uvedenými v příloze III tohoto nařízení.

Článek 4

Analýzy pro kontrolu obsahu PCB bez dioxinového efektu v potravinách uvedených v oddíle 5 přílohy nařízení (ES) č. 1881/2006 se provedou v souladu s požadavky na analytické postupy uvedenými v příloze IV tohoto nařízení.

Článek 5

Nařízení (EU) č. 589/2014 se zrušuje.

Odkazy na zrušené nařízení se považují za odkazy na toto nařízení.

Článek 6

Toto nařízení vstupuje v platnost dvacátým dnem po vyhlášení v Úředním věstníku Evropské unie.

(1) Úř. věst. L 165, 30.4.2004, s. 1.

(2) Nařízení Komise (ES) č. 1881/2006 ze dne 19. prosince 2006, kterým se stanoví maximální limity některých kontaminujících látek v potravinách (Úř. věst. L 364, 20.12.2006, s. 5).

(3) Doporučení Komise 2013/711/EU ze dne 3. prosince 2013 o snižování přítomnosti dioxinů, furanů a PCB v krmivech a potravinách (Úř. věst. L 323, 4.12.2013, s. 37).

(4) Nařízení Komise (EU) č. 589/2014 ze dne 2. června 2014, kterým se stanoví metody odběru vzorků a analýzy pro kontrolu obsahu dioxinů, PCB s dioxinovým efektem a PCB bez dioxinového efektu v některých potravinách a kterým se ruší nařízení (EU) č. 252/2012 (Úř. věst. L 164, 3.6.2014, s. 18).

(5) Směrnice Rady 96/23/ES ze dne 29. dubna 1996 o kontrolních opatřeních u některých látek a jejich reziduí v živých zvířatech a živočišných produktech a o zrušení směrnic 85/358/EHS a 86/469/EHS a rozhodnutí 89/187/EHS a 91/664/EHS (Úř. věst. L 125, 23.5.1996, s. 10).

(6) Rozhodnutí Komise 98/179/ES ze dne 23. února 1998, kterým se stanoví prováděcí pravidla k úřednímu odběru vzorků pro zjišťování některých látek a jejich reziduí v živých zvířatech a živočišných produktech (Úř. věst. L 65, 5.3.1998, s. 31).

(7) Nařízení Evropského parlamentu a Rady (ES) č. 852/2004 ze dne 29. dubna 2004 o hygieně potravin (Úř. věst. L 139, 30.4.2004, s. 1).

(8) Rozhodnutí Komise 2002/657/ES ze dne 14. srpna 2002, kterým se provádí směrnice Rady 96/23/ES, pokud jde o provádění analytických metod a interpretaci výsledků (Úř. věst. L 221, 17.8.2002, s. 8).

(2) V příslušném případě je třeba se řídit zásadami popsanými v dokumentu Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food [link to website].

(5) Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry [link to website], Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food [link to website].

(3) V příslušném případě je třeba se řídit zásadami popsanými v dokumentu Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry [link to website].

(1) Martin van den Berg et al., The 2005 World Health Organization Re-evaluation of Human and Mammalian Toxic Equivalency Factors for Dioxins and Dioxin-like Compounds. Toxicological Sciences 93(2), 223–241 (2006).

(1) Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry [link to website], Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food [link to website].

PŘÍLOHA IV

PŘÍPRAVA VZORKŮ A POŽADAVKY NA ANALYTICKÉ METODY POUŽÍVANÉ PŘI KONTROLE OBSAHU PCB BEZ DIOXINOVÉHO EFEKTU V NĚKTERÝCH POTRAVINÁCH

Požadavky stanovené v této příloze se vztahují na analýzu potravin pro úřední kontrolu obsahu PCB bez dioxinového efektu a pro přípravu vzorků a analytické požadavky k jiným regulačním účelům, včetně kontrol prováděných provozovatelem potravinářského podniku k zajištění dodržování ustanovení článku 4 nařízení (ES) č. 852/2004.

Ustanovení o přípravě vzorku podle bodu 3 přílohy III tohoto nařízení se použijí rovněž na kontrolu obsahu PCB bez dioxinového efektu v potravinách.

1. Použitelné metody detekce

Plynová chromatografie v tandemu s detektorem elektronového záchytu (GC-ECD), GC-LRMS, GC-MS/MS, GC-HRMS nebo rovnocenné metody.

2. Identifikace a konfirmace sledovaných analytů

— Relativní retenční čas ve vztahu k vnitřním standardům nebo referenčním standardům (s přijatelnou odchylkou ± 0,25 %).

— Separace PCB bez dioxinového efektu plynovou chromatografií od interferujících látek, zejména současně se eluujících PCB, zvláště jsou-li úrovně vzorků v rozmezí limitů stanovených právními předpisy a případné nevyhovění má být teprve potvrzeno (1).

— Techniky GC-MS: — Sledování alespoň následujícího počtu molekulárních iontů nebo charakteristických iontů z molekulárních klastrů: — dvou specifických iontů u HRMS, — tří specifických iontů u LRMS, — dvou specifických prekurzorových iontů, každý s jedním odpovídajícím specifickým přechodovým produktovým iontem pro MS-MS. — Nejvyšší přípustné tolerance intenzity vybraných hmotnostních fragmentů: Relativní odchylka intenzity vybraných hmotnostních fragmentů od teoretické intenzity nebo kalibračního standardu pro cílový iont (nejintenzivnější sledovaný iont) a identifikační iont (ionty): ± 15 %.

— Pro GC-ECD: Konfirmace výsledků překračujících maximální limit s dvěma kolonami GC se stacionární fází jiné polarity.

3. Prokazování výkonnosti metody

Validace v rozsahu maximálního limitu (polovina až dvojnásobek maximálního limitu) s přijatelným variačním koeficientem pro opakovanou analýzu (viz požadavky na mezilehlou přesnost uvedené v bodě 8).

4. Mez stanovitelnosti

Suma mezí stanovitelnosti (2) PCB bez dioxinového efektu nesmí překročit jednu třetinu maximálního limitu (3).

5. Kontrola kvality

Pravidelné slepé kontrolní vzorky, analýzy obohacených vzorků, vzorky pro kontrolu kvality, účast v mezilaboratorních studiích na příslušných matricích.

6. Kontrola výtěžností

— Použití vhodných vnitřních standardů s fyzikálně-chemickými vlastnostmi porovnatelnými se sledovanými analyty.

— Přidání vnitřních standardů: — přidání k produktům (před extrakcí a čištěním), — vnitřní standardy lze rovněž přidat k extrahovanému tuku (před čištěním), pokud je maximální limit vztažen na tuk.

— Požadavky na metody s využitím všech šesti izotopicky značených kongenerů PCB bez dioxinového efektu: — korekce výsledků na výtěžnost vnitřních standardů, — obecně přijatelné výtěžnosti izotopicky značených vnitřních standardů jsou mezi 60 a 120 %, — nižší nebo vyšší výtěžnosti jednotlivých kongenerů, které se na sumě PCB bez dioxinového efektu podílejí méně než 10 %, jsou přijatelné.

— Požadavky na metody, které nevyužívají všech šesti izotopicky značených vnitřních standardů nebo jiných vnitřních standardů: — kontrola výtěžnosti vnitřního standardu (vnitřních standardů) pro každý vzorek, — přijatelné výtěžnosti vnitřního standardu (vnitřních standardů) mezi 60 a 120 %, — korekce výsledků na výtěžnost vnitřních standardů.

— Výtěžnosti neoznačených kongenerů se ověří pomocí obohacených vzorků nebo vzorků pro kontrolu kvality s koncentracemi v rozsahu maximálního limitu. Přijatelné výtěžnosti těchto kongenerů jsou mezi 60 a 120 %.

7. Požadavky na laboratoře

V souladu s ustanoveními nařízení (ES) č. 882/2004 musí být laboratoře akreditovány uznaným subjektem působícím v souladu s pokyny ISO Guide 58, aby bylo zaručeno, že uplatňují postupy zajištění analytické kvality. Laboratoře musí být akreditovány podle normy EN ISO/IEC 17025. Kromě toho je v příslušném případě třeba řídit se zásadami popsanými v technických pokynech pro odhad nejistoty měření a meze stanovitelnosti pro analýzu PCB (4).

8. Pracovní charakteristiky: kritéria pro sumu PCB bez dioxionového efektu při maximálním limitu

Hmotnostní spektrometrie s izotopovým zřeďováním (*1) Jiné techniky Pravdivost – 20 % až + 20 % – 30 % až + 30 % Mezilehlá přesnost (RSDR) ≤ 15 % ≤ 20 % Rozdíl mezi výpočtem horního a dolního odhadu ≤ 20 % ≤ 20 %

9. Vydávání výsledků

— Analytické výsledky musí obsahovat hodnoty jednotlivých kongenerů PCB bez dioxinového efektu a sumu PCB bez dioxinového efektu uváděných jako dolní, horní a střední odhad, aby se do vydávání výsledků zahrnulo co nejvíce informací, a umožnil se tak výklad výsledků podle příslušných zvláštních požadavků.

— Protokol musí také zahrnovat metodu použitou pro extrakci PCB a lipidů. Obsah lipidů ve vzorku musí být stanoven a uváděn pro potravinové vzorky s maximálními limity vztaženými na tuk a očekávané koncentrace tuku v rozmezí 0–2 % (v souladu se stávajícími předpisy). U ostatních vzorků je stanovení obsahu lipidů nepovinné.

— Pokud výtěžnost leží mimo rozpětí uvedené v bodě 6, je-li překročen maximální limit nebo v ostatních případech na žádost musí být dány k dispozici hodnoty výtěžnosti pro jednotlivé vnitřní standardy.

— Protože se má při rozhodování o vyhovění vzorku přihlédnout také k rozšířené nejistotě měření, je třeba poskytnout také tento parametr. Analytické výsledky se proto uvádějí ve tvaru „x +/– U“, kde x je výsledek analýzy a U je rozšířená nejistota měření, přičemž se použije faktor pokrytí 2, který odpovídá míře spolehlivosti přibližně 95 %.

— Výsledky se vyjádří ve stejných jednotkách a stejným počtem platných číslic jako maximální limity stanovené v nařízení (ES) č. 1881/2006.

(1) Mezi kongenery, u nichž je často zjištěno, že se eluují zároveň, patří např. PCB 28/31, PCB 52/69 a PCB 138/163/164. U GC-MS je rovněž nutné vzít v úvahu možné interference z fragmentů vyšších chlorovaných kongenerů.

(2) V příslušném případě je třeba se řídit zásadami popsanými v dokumentu Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food [link to website].

(3) Velmi se doporučuje, aby hodnoty slepého stanovení činidla byly nižší, než je obsah kontaminující látky ve vzorku. Je povinností laboratoře kontrolovat rozptyl hodnot slepých stanovení, zejména v případě, kdy se hodnoty slepého stanovení odečítají.

(4) Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry [link to website], Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food [link to website].

(*1) Jako vnitřní standardy musí být použito všech šest sloučenin značených izotopem 13C.