5.4

Metoda Aby bylo možné převést dostatečné množství vzorku, musí být z lahve vypuzen vzduch. Za tímto účelem se do lahve zavede přes spojku asi 10 ml dichlordifluormethanu nebo butanu (podle aerosolového prostředku, který má být zkoumán) a poté se provede odplynění až do zmizení kapalné fáze, přičemž láhev s ventilem směřuje vzhůru. Spojka se sejme. Láhev se zváží („a“ gramů). Obal na aerosoly, z něhož má být odebrán vzorek, se prudce protřepe. Spojka se připojí na ventil obalu s aerosolem, který má být odebrán, (obal je orientován ventilem vzhůru), ke spojce se připojí láhev (hrdlem dolů) a zatlačí se na ni. Láhev se naplní asi ze dvou třetin. Jestliže převádění předčasně ustane kvůli vyrovnání tlaků, může být obnoveno zchlazením lahve. Spojka se sejme, naplněná láhev se zváží („b“ gramů) a stanoví se hmotnost převedeného vzorku aerosolu m1 (m1 = b – a). Takto získaný vzorek lze použít: 1. k obvyklé chemické analýze, 2. k analýze těkavých složek plynovou chromatografií. 5.4.1 Chemická analýza S lahví udržovanou ventilem vzhůru se postupuje dále následujícím způsobem: — z lahve se vypudí plyn; jestliže přitom dochází k pěnění, použije se láhev, do které bylo stříkačkou přes spojku předem zavedeno přesně zvážené množství 2-methoxyethanolu (5 až 10 g), — na vodní lázni při 40 °C se třepáním odstraní těkavé složky, aniž by došlo ke ztrátám vzorku, — láhev se znovu zváží („c“ gramů), aby se stanovila hmotnost zbytku m2 (m2 = c – a). — Poznámka:při výpočtu hmotnosti zbytku se odečte hmotnost případného použitého množství 2-methoxyethanolu — sejmutím ventilu se láhev otevře, — zbytek se kvantitativně rozpustí ve známém množství vhodného rozpouštědla, — s alikvotním podílem se provede požadovaná analýza. — Vzorce pro výpočet: — a , kde: m1 = hmotnost aerosolu odebraného do lahve, m2 = hmotnost zbytku po zahřívání při 40 °C, r = obsah jednotlivé látky ve zbytku m2, vyjádřený v procentech (stanovený vhodnou metodou), R = obsah jednotlivé látky v aerosolu, jak byl odebrán, vyjádřený v procentech, Q = celková hmotnost jednotlivé látky v aerosolovém rozprašovači, P = čistá hmotnost původního obalu na aerosoly (základní vzorek). 5.4.2 Analýza těkavých složek plynovou chromatografií 5.4.2.1 Podstata metody Pomocí stříkačky pro plynovou chromatografii se z lahve odebere dostatečné množství vzorku. Obsah stříkačky se nastříkne do plynového chromatografu. 5.4.2.2 Pomůcky Přesná stříkačka pro plynovou chromatografii řady A2 na 25 μl nebo 50 μl (obrázek 5) nebo rovnocenná stříkačka. Tato stříkačka je vybavena posuvným ventilem na konci jehly. Stříkačka je spojena s lahví spojkou nasazenou na lahvi a polyethylenovou trubičkou nasazenou na injekční stříkačce (délka 8 mm, vnitřní průměr 2,5 mm). 5.4.2.3 Metoda Po převedení dostatečného množství aerosolového výrobku do lahve se způsobem popsaným v bodu 5.4.2.2 připevní k lahvi kónický konec stříkačky. Otevře se ventil a nasaje se dostatečné množství kapaliny. Několikerým posunutím pístu se odstraní bublinky plynu (stříkačka se podle potřeby ochladí). Když je ve stříkačce dostatečné množství kapaliny bez bublin, ventil se uzavře a stříkačka se odpojí od lahve. Nasadí se jehla, stříkačka se vloží do vstřikovacího zařízení plynového chromatografu, otevře se ventil a provede se nástřik. 5.4.2.4 Vnitřní standard Pokud se požaduje použití vnitřního standardu, zavede se do lahve (obyčejnou skleněnou stříkačkou za použití spojky).