РЕГЛАМЕНТ (ЕС) 2017/644 НА КОМИСИЯТА

от 5 април 2017 година

за определяне на методи за вземане на проби и анализ за целите на контрола на съдържанието на диоксини, диоксиноподобни PCB и недиоксиноподобни PCB в определени храни и за отмяна на Регламент (ЕС) № 589/2014

(текст от значение за ЕИП)

ЕВРОПЕЙСКАТА КОМИСИЯ,

като взе предвид Договора за функционирането на Европейския съюз,

като взе предвид Регламент (ЕО) № 882/2004 на Европейския парламент и на Съвета от 29 април 2004 г. относно официалния контрол, провеждан с цел осигуряване на проверка на съответствието със законодателството в областта на фуражите и храните и правилата за опазване здравето на животните и хуманното отношение към животните (1), и по-специално член 11, параграф 4 от него,

като има предвид, че:

ПРИЕ НАСТОЯЩИЯ РЕГЛАМЕНТ:

Член 1

За целите на настоящия регламент се прилагат определенията и съкращенията, посочени в приложение I.

Член 2

Вземането на проби за целите на официалния контрол на съдържанието на диоксини, фурани, диоксиноподобни PCB и недиоксиноподобни PCB в храните, изброени в раздел 5 от приложението към Регламент (ЕО) № 1881/2006, се извършва в съответствие с определените в приложение II към настоящия регламент методи.

Член 3

Подготовката на пробите и анализите за контрол на съдържанието на диоксини, фурани и диоксиноподобни PCB в храните, изброени в раздел 5 от приложението към Регламент (ЕО) № 1881/2006, се извършва в съответствие с определените в приложение III към настоящия регламент методи.

Член 4

Анализите за контрол на съдържанието на недиоксиноподобни PCB в храните, изброени в раздел 5 от приложението към Регламент (ЕО) № 1881/2006, се извършва в съответствие с посочените в приложение IV към настоящия регламент изисквания за аналитични процедури.

Член 5

Регламент (ЕС) № 589/2014 се отменя.

Позоваванията на отменения регламент се считат за позовавания на настоящия регламент.

Член 6

Настоящият регламент влиза в сила на двадесетия ден след деня на публикуването му в Официален вестник на Европейския съюз.

(1) ОВ L 165, 30.4.2004 г., стр. 1.

(2) Регламент (ЕО) № 1881/2006 на Комисията от 19 декември 2006 г. за определяне на максимално допустимите количества на някои замърсители в храните (ОВ L 364, 20.12.2006 г., стр. 5).

(3) Препоръка 2013/711/ЕС на Комисията от 3 декември 2013 г. за намаляване на наличието на диоксини, фурани и ПХБ във фуражите и храните (ОВ L 323, 4.12.2013 г., стр. 37).

(4) Регламент (ЕС) № 589/2014 на Комисията от 2 юни 2014 г. за определяне на методи за вземане на проби и анализ за контрол на съдържанието на диоксини, диоксиноподобни полихлорирани бифенили (PCB) и недиоксиноподобни PCB в определени храни и за отмяна на Регламент (ЕС) № 252/2012 (ОВ L 164, 3.6.2014 г., стр. 18).

(5) Директива 96/23/ЕО на Съвета от 29 април 1996 г. относно мерките за наблюдение на определени вещества и остатъци от тях в живи животни и животински продукти и за отмяна на директиви 85/358/ЕИО и 86/469/ЕИО и на решения 89/187/ЕИО и 91/664/ЕИО (ОВ L 125, 23.5.1996 г., стр. 10).

(6) Решение 98/179/ЕО на Комисията от 23 февруари 1998 г. за определяне на подробни правила за вземане на официални проби за мониторинга на определени вещества и остатъци от тях в живи животни и животински продукти (ОВ L 65, 5.3.1998 г., стр. 31).

(7) Регламент (ЕО) № 852/2004 на Европейския парламент и на Съвета от 29 април 2004 г. относно хигиената на храните (ОВ L 139, 30.4.2004 г., стр. 1).

(8) Решение 2002/657/ЕО на Комисията от 14 август 2002 г. за прилагане на Директива 96/23/ЕО на Съвета по отношение изпълнението на аналитични методи и тълкуването на резултати (ОВ L 221, 17.8.2002 г., стр. 8).

(2) Когато е приложимо, трябва да се спазват принципите, описани в Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food (Наръчник за изчисляване на LOD и LOQ за измервания в областта на замърсителите във фуражите и храните) [връзка към уебсайта].

(5) Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry (Наръчник относно неопределеността на измерването за лаборатории, които извършват анализ на PCDD/PCDF и PCB, използвайки масспектрометрия с изотопно разреждане) [връзка към уебсайта], Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food (Наръчник за изчисляване на LOD и LOQ за измервания в областта на замърсителите във фуражите и храните) [връзка към уебсайта].

(3) Когато е приложимо, трябва да се спазват принципите, описани в Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry (Наръчник относно неопределеността на измерването за лаборатории, които извършват анализ на PCDD/PCDF и PCB, използвайки масспектрометрия с изотопно разреждане [връзка към уебсайта].

(1) Martin van den Berg et al., The 2005 World Health Organization Re-evaluation of Human and Mammalian Toxic Equivalency Factors for Dioxins and Dioxin-like Compounds. Toxicological Sciences 93(2), 223–241 (2006).

(1) Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry (Наръчник относно неопределеността на измерването за лаборатории, които извършват анализ на PCDD/PCDF и PCB, използвайки масспектрометрия с изотопно разреждане) [връзка към уебсайта], Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food (Наръчник за изчисляване на LOD и LOQ за измервания в областта на замърсителите във фуражите и храните) [връзка към уебсайта]

В съответствие с разпоредбите на Регламент (ЕО) № 882/2004 лабораториите трябва да бъдат акредитирани от признат орган, действащ в съответствие с Ръководство 58 на ISO, с цел да се гарантира осигуряване на качеството при анализите. Лабораториите трябва да бъдат акредитирани в съответствие със стандарт EN ISO/IEC 17025. Когато е приложимо, трябва да се спазват принципите, описани в Technical Guidelines for the estimation of measurement uncertainty and limits of quantification for PCDD/F and PCB analysis (Техническо ръководство за изчисляване на неопределеността на измерването и границите на количествено определяне за целите на анализа на PCDD/PCDF и PCB) (1) .

ПРИЛОЖЕНИЕ IV

ПОДГОТОВКА НА ПРОБИТЕ И ИЗИСКВАНИЯ КЪМ МЕТОДИТЕ ЗА АНАЛИЗ, ИЗПОЛЗВАНИ ЗА КОНТРОЛ НА СЪДЪРЖАНИЕТО НА НЕДИОКСИНОПОДОБНИ PCB В ОПРЕДЕЛЕНИ ХРАНИ

Изискванията, изложени в настоящото приложение, се прилагат при анализа на храни за целите на официалния контрол на съдържанието на недиоксиноподобни PCB, както и във връзка с подготовката на пробите и изискванията за анализи за други регулаторни цели, в т.ч. проверките, извършени от стопанския субект в областта на храните с цел осигуряване на съответствие с разпоредбите на член 4 от Регламент (ЕО) № 852/2004.

Разпоредбите относно подготовката на пробите, предвидени в точка 3 от приложение III към настоящия регламент, се прилагат и за контрола на съдържанието на недиоксиноподобни PCB в храните.

1. Приложими методи за откриване

Газова хроматография/Електроноулавяща детекция (GC/ECD), GC-LRMS, GC-MS/MS, GC/HRMS или еквивалентни методи.

2. Идентифициране и потвърждаване на аналитите от значение

— Време на относително задържане спрямо вътрешните стандарти или референтните стандарти (допустимо отклонение от +/– 0,25 %).

— Отделяне посредством газова хроматография на недиоксиноподобните PCB (от интерфериращите вещества, по-специално съвместно елуиращи PCB, особено ако количествата в пробите са в рамките на законово установените ограничения и несъответствието трябва да бъде потвърдено (1)).

— За техниките за GC-MS: — Мониторинг на най-малко посочените по-долу бройки молекулярни йони или характеристични йони от молекулярния клъстер: — два специфични йона за HRMS, — три специфични йона за LRMS, — два специфични йона прекурсори, всеки от които с един специален йон на преходен продукт за MS-MS. — Максимално допустим толеранс за интензитетното съотношение за избраните масови фрагменти: Относително отклонение на интензитетното съотношение на избрани масови фрагменти от теоретичния интензитет или калибрационния стандарт за базовия йон (най-силно присъстващия наблюдаван йон) и за потвърдителния/потвърдителните йон/йони: ± 15 %.

— За GC-ECD: Потвърждаване на резултатите, които надхвърлят максимално допустимото количество, с две GC колони с неподвижни фази с различна полярност.

3. Доказване на ефективността на метода

Валидиране в диапазона на максимално допустимото количество (от 0,5 до 2 пъти максимално допустимото количество) с приемлив коефициент на вариация за повтарящите се анализи (вж. изисквания за междинна прецизност в точка 8).

4. Граница за количествено определяне

Сумата на LOQ (2) на недиоксиноподобните PCB не трябва да надвишава две трети от максимално допустимото количество (3).

5. Контрол на качеството

Редовни контролни изпитвания на празни проби, анализ на проби с добавка на референтен материал, проби за контрол на качеството, участие в междулабораторни изследвания за съответните матрици.

6. Контрол на аналитичния добив

— Използване на подходящи вътрешни стандарти с физикохимични свойства, сравними с тези на аналитите от значение.

— Добавяне на вътрешни стандарти: — добавяне към продукти (преди екстракцията и пречистването), — добавянето е възможно и за екстрахирани мазнини (преди пречистването), ако максимално допустимото количество е изразено на база мазнини.

— Изисквания към методите, при които се използват всички шест изотопно белязани недиоксиноподобни PCB конгенери: — корекция на резултатите за аналитичен добив за вътрешни стандарти, — общоприетият аналитичен добив при изотопно белязани вътрешни стандарти е между 60 % и 120 %, — допустима е по-ниска или по-висока степен на аналитичен добив за отделни конгенери, при които участието в сумата от недиоксиноподобните PCB е под 10 %.

— Изисквания за методите, при които не всички шест изотопно белязани вътрешни стандарта се използват, или при които се използват други вътрешни стандарти: — контрол на аналитичния добив при вътрешния/вътрешните стандарт/стандарти за всяка проба, — приемливият аналитичен добив за вътрешния/вътрешните стандарт/стандарти е между 60 % и 120 %, — корекция на резултатите за аналитичен добив за вътрешни стандарти.

— Аналитичният добив при небелязани конгенери се проверява чрез проби с добавен референтен материал или проби за контрол на качеството с концентрации в диапазона на максимално допустимото количество. Приемливият аналитичен добив за посочените конгенери е между 60 % и 120 %.

7. Изисквания към лабораториите

В съответствие с разпоредбите на Регламент (ЕО) № 882/2004 лабораториите трябва да бъдат акредитирани от признат орган, действащ в съответствие с Ръководство 58 на ISO, с цел да се гарантира осигуряване на качеството при анализите. Лабораториите трябва да бъдат акредитирани в съответствие със стандарт EN ISO/IEC 17025. Освен това, когато е приложимо, трябва да се спазват принципите, описани в Technical Guidelines for the estimation of measurement uncertainty and limits of quantification for PCB analysis (Техническо ръководство за изчисляване на неопределеността на измерването и границите на количествено определяне за целите на анализа на PCB) (4).

8. Характеристики за ефективност: критерии за сумата от недиоксиноподобните PCB на нивото на максимално допустимото количество

Масспектрометрия с изотопно разреждане (*1) Други техники Истинност – 20 % до + 20 % – 30 % до + 30 % Междинна прецизност (RSDR) ≤ 15 % ≤ 20 % Разлика между изчислението за горна и долна граница ≤ 20 % ≤ 20 %

9. Отчитане на резултатите

— Резултатите от анализа следва да включват количествата на отделните недиоксиноподобни РСВ конгенери и сумата от недиоксиноподобните PCB, отчетени като долна граница, горна граница и средна граница, с цел да се включи възможно най-много информация при изразяването на резултатите, като по този начин се позволи интерпретирането им в съответствие със специфичните изисквания.

— Отчетът трябва да включва също така данни за метода, използван за екстракцията на PCB и на мазнини. Съдържанието на мазнини в пробата се определя и отчита за матрици от храни, за които има установени максимално допустими количества, изразени на база мазнини, и при които очакваната концентрация е между 0 % и 2 % (в съответствие с действащото законодателство). За други видове проби определянето на съдържанието на мазнини не е задължително.

— Данните за аналитичния добив за отделните вътрешни стандарти трябва да бъдат представени в случаите, в които аналитичният добив е извън обхвата, посочен в точка 6, когато максимално допустимото количество е надвишено или в други случаи при поискване.

— Тъй като при установяването на съответствието на пробата трябва да бъде взета предвид разширената неопределеност на измерването, този параметър също трябва да бъде представен. Така аналитичните резултати трябва да бъдат отчетени като х +/– U, където х е аналитичният резултат, а U — разширената неопределеност на измерването, като се използва фактор на покриване 2, който дава доверителна вероятност приблизително 95 %.

— Резултатите трябва да бъдат изразени в същите единици и със същия брой значещи цифри като определените в Регламент (ЕО) № 1881/2006 максимално допустими количества.

(1) Конгенери, за които е установено, че често елуират съвместно, са например PCB 28/31, PCB 52/69 и PCB 138/163/164. При GC-MS трябва да се вземат предвид и възможните интерференции, причинени от фрагменти от конгенери с по-високо съдържание на хлор.

(2) Когато е приложимо, трябва да се спазват принципите, описани в Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food (Наръчник за изчисляване на LOD и LOQ за измервания в областта на замърсителите във фуражите и храните) [връзка към уебсайта].

(3) Препоръчително е делът на нивото на реагента при празна проба в нивото на замърсителя в дадена проба да бъде по-нисък. Лабораторията е отговорна за контрола на вариацията в нивата при празни проби, и по-специално ако нивата при празна проба се приспадат.

(4) Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry (Наръчник относно неопределеността на измерването за лаборатории, които извършват анализ на PCDD/PCDF и PCB, използвайки масспектрометрия с изотопно разреждане) [връзка към уебсайта], Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food (Наръчник за изчисляване на LOD и LOQ за измервания в областта на замърсителите във фуражите и храните) [връзка към уебсайта].

(*1) Изисква се като вътрешни стандарти да се използват всички шест маркирани с 13C аналози.