РЕГЛАМЕНТ (ЕС) № 836/2011 НА КОМИСИЯТА

от 19 август 2011 година

за изменение на Регламент (ЕО) № 333/2007 за определяне на методите за вземане на проби и анализ за официалния контрол върху съдържанието на олово, кадмий, живак, неорганичен калай, 3-MCPD и бензо[a]пирен в храни

(текст от значение за ЕИП)

ЕВРОПЕЙСКАТА КОМИСИЯ,

като взе предвид Договора за функционирането на Европейския съюз,

като взе предвид Регламент (ЕО) № 882/2004 на Европейския парламент и на Съвета от 29 април 2004 г. относно официалния контрол, провеждан с цел осигуряване на проверка на съответствието със законодателството в областта на фуражите и храните и правилата за опазване здравето на животните и хуманното отношение към животните (1), и по-специално член 11, параграф 4 от него,

като има предвид, че:

Референтната лаборатория на Европейския съюз за полициклични ароматни хидрокарбони в сътрудничество с националните референтни лаборатории проведе проучване сред лабораториите за официален контрол, за да прецени кои аналитични критерии за оценка биха били постижими за бензо[a]пирен, бенз[a]антрацен, бензо[b]флуорантен и хризен в съответните хранителни матрици. Резултатите от това проучване бяха обобщени от референтната лаборатория на Европейския съюз за полициклични ароматни хидрокарбони в доклада, озаглавен „Performance characteristics of analysis methods for the determination of 4 polycyclic aromatic hydrocarbons in food“ (6) (Работни характеристики на методите за анализ за определяне на 4 полициклични ароматни хидрокарбона в храните). Резултатите от проучването показват, че аналитичните критерии за оценка, които се прилагат понастоящем за бензо[a]пирена, са подходящи и за другите три вещества.

ПРИЕ НАСТОЯЩИЯ РЕГЛАМЕНТ:

Член 1

Регламент (ЕО) № 333/2007 се изменя, както следва:

Член 2

Настоящият регламент влиза в сила на двадесетия ден след публикуването му в Официален вестник на Европейския съюз.

Той се прилага от 1 септември 2012 г.

(1) ОВ L 165, 30.4.2004 г., стр. 1.

(2) ОВ L 364, 20.12.2006 г., стр. 5.

(3) The EFSA Journal (2008 г.) 724, стр. 1.

(4) Вж. стр. 4 от настоящия брой на Официален вестник.

(5) ОВ L 88, 29.3.2007 г., стр. 29.

(6) Доклад на JRC 59046, 2010 г.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Приложението към Регламент (ЕО) № 333/2007 се изменя, както следва:

1) В точка Б.1.7 „Пакетиране и предаване на пробите“ се добавя следната втора алинея: „В случай на вземане на проби за анализ на ПАХ се избягва, при възможност, използването на пластмасови контейнери, тъй като те биха могли да променят съдържанието на ПАХ в пробата. При възможност следва да се използват химически инертни стъклени контейнери, несъдържащи ПАХ, които адекватно защитават пробата от светлината. Когато това е практически невъзможно, следва да се избягва поне пряк контакт на пробата с пластмасата, като например, в случай на твърди проби, пробата се увива в алуминиево фолио, преди да се постави в контейнера за проби.“

2) Точки Б.2 и Б.3 се заменят със следното: „Б.2. ПЛАНОВЕ ЗА ВЗЕМАНЕ НА ПРОБИ Б.2.1. Разделяне на партидите на подпартиди Големите партиди следва да се разделят на подпартиди, когато това е физически възможно. По отношение на стоки, продавани в насипно състояние (напр. зърнени култури), се прилага таблица 1. По отношение на другите продукти се прилага таблица 2. Като се има предвид, че теглото на партидата не винаги е точно кратно число на теглото на подпартидите, теглото на подпартидата може да надвишава посоченото тегло с максимум 20 %. Б.2.2. Брой точкови проби Общата проба следва да бъде поне 1 кг или 1 литър, освен при невъзможност, когато например пробата се състои от единична опаковка. Минималният брой точкови проби, които следва да бъдат взети от партидата или подпартидата, съответства на посочения в таблица 3. При продукти в наливно състояние партидата или подпартидата следва да се разбърка оптимално непосредствено преди вземането на пробата, ръчно или с механични средства, без това да навреди на качеството на продукта. В този случай може да се приеме, че замърсителите са равномерно разпределени в рамките на дадената партида или подпартида. Следователно за получаването на обща проба е достатъчно да се вземат три точкови проби от дадена партида или подпартида. Точковите проби трябва да имат сходно тегло/обем. Теглото/обемът на една точкова проба трябва да бъде поне 100 грама или 100 милилитра; в резултат на това една обща проба е поне 1 кг или 1 литър. Всяко отклонение от тази процедура трябва да бъде отразено в протокола, както е посочено в точка Б.1.8 от настоящото приложение. Таблица 1 Подразделяне на партидите на подпартиди при продавани в насипно състояние продукти Тегло на партидата (в тонове) Тегло или брой на подпартидите ≥ 1 500 500 тона > 300 и < 1 500 3 подпартиди ≥ 100 и ≤ 300 100 тона < 100 —

Таблица 2 Подразделяне на партидите на подпартиди при други продукти Тегло на партидата (в тонове) Тегло или брой на подпартидите ≥ 15 15—30 тона < 15 —

Таблица 3 Минимален брой точкови проби за вземане от една партида или подпартида Тегло или обем на партидата/подпартидата (в кг или литри) Минимален брой точкови проби за вземане < 50 3 ≥ 50 и ≤ 500 5 > 500 10 В случай че партидата или подпартидата е съставена от отделни опаковки, броят на опаковките, които трябва да се вземат за образуването на общата проба, е показан в таблица 4. Таблица 4 Брой на опаковките (точковите проби), които се вземат за образуване на общата проба, когато партидата или подпартидата се състои от отделни опаковки Брой опаковки в партидата/подпартидата Брой опаковки за вземане ≤ 25 поне една опаковка 26—100 около 5 %, поне 2 опаковки > 100 около 5 %, максимум 10 опаковки Максималното ниво за неорганичен калай се прилага към съдържимото на всяка консерва, но от практически съображения се налага да бъде приложен подходът на вземане на общи проби. Ако резултатът от изпитването на общата проба от консервите е по-нисък, но близък до максималното допустимо ниво на неорганичен калай и се предполага, че в отделни консерви е възможно да бъде надхвърлен, то това би могло да наложи допълнителни проучвания. Ако не е възможно да се приложи методът за вземане на проби, описан в настоящата глава, поради неприемливи търговски последствия (например поради начините на опаковане или увреждането на партидата) или когато е практически невъзможно да се приложи посоченият по-горе метод, може да се приложи алтернативен метод за вземане на проби, при условие че той е достатъчно представителен за партидата или подпартидата, от които се взема пробата, и че е напълно документиран. Б.2.3. Специфични разпоредби относно вземането на проби от големи партиди, съдържащи големи по размер риби В случаите, в които партида или подпартида, от които трябва да бъдат взети проби, съдържа големи по размер риби (отделни риби с тегло над 1 kg) и партидата или подпартидата тежи над 500 kg, точковата проба се взема от средната част на рибата. Всяка точкова проба тежи поне 100 g. Б.3. ВЗЕМАНЕ НА ПРОБИ ПРИ ТЪРГОВИЯ С ХРАНИ НА ДРЕБНО Вземането на проби при търговия с храни на дребно, когато има възможност, следва да се извършва в съответствие с предвидените за това разпоредби в точка Б.2.2 от настоящото приложение. Ако не е възможно да се приложи методът за вземане на проби, описан в точка Б.2.2, поради неприемливи търговски последствия (например поради начините на опаковане или увреждането на партидата), или когато е практически невъзможно да се приложи посоченият по-горе метод, може да се приложи алтернативен метод за вземане на проби, при условие че той е достатъчно представителен за партидата или подпартидата, от които се взема пробата, и че е напълно документиран.“

3) В първата алинея от точка В.1 „Лабораторни стандарти за качество“ бележка под линия 1 се заличава.

4) В точка В.2.2.1 „Специфични процедури за олово, кадмий, живак и неорганичен калай“ втората алинея се заменя със следното: „Съществуват редица специфични процедури за подготовка на проби, които могат да бъдат използвани по удовлетворителен начин при разглежданите продукти. По отношение на онези аспекти, които не попадат изрично в обхвата на настоящия регламент, стандартът на CEN „Храни — определяне на следи от елемент — критерии за оценка, общи положения и подготовка на проби“(1) се счита за удовлетворителен, но могат да се прилагат и други методи за подготовка на пробата.“

5) Точка В.2.2.2 се заменя със следното: „В.2.2.2. Специфични процедури за полициклични ароматни хидрокарбони Аналитикът следва да гарантира, че пробите няма да бъдат замърсени по време на подготовката им. За да бъде минимален рискът от замърсяване, преди употреба съдовете трябва да бъдат изплакнати с хексан или ацетон с висока степен на чистота. При възможност техническите средства за измерване и изпитване, които влизат в контакт с пробите, трябва да са изработени от инертни материали, като алуминий, стъкло или полирана неръждаема стомана. Пластмаси, като полипропилен или ПТФЕ, следва да се избягват, тъй като те могат да адсорбират аналитите.“

6) Точка В.3.1 „Дефиниции“ се изменя, както следва: а) дефиницията за „HORRATr“ се заменя със следното: „HORRAT (1) r = Наблюдаваното RSDr, разделено на RSDr стойността, изчислена по (промененото) уравнение на Хорвиц (2) (вж. точка В.3.3.1 („Бележки към критериите за оценка“), като се приеме, че r = 0,66R. б) дефиницията за „HORRATR“ се заменя със следното: „HORRAT (3) R = Наблюдаваното RSDR, разделено на RSDR стойността, изчислена по (промененото) уравнение на Хорвиц (4) (вж. точка В.3.3.1 („Бележки към критериите за оценка“). в) дефиницията за „u“ се заменя със следното: „u = комбинирана стандартна неопределеност на измерването, получена посредством използването на стандартни неопределености на измерването, свързани с използваните количества в модел за измерване (5).

7) Точка В.3.2 се заменя със следното: „В.3.2. Общи изисквания Методите за анализ, използвани за целите на контрола върху храните, трябва да бъдат в съответствие с разпоредбите на приложение III към Регламент (ЕО) № 882/2004. Методите за анализ на общото съдържание на калай са подходящи за официалния контрол върху съдържанието на неорганичен калай. За анализите на олово във вино се прилагат методите и правилата, установени от OIV (6), в съответствие с член 31 от Регламент (ЕО) № 479/2008 на Съвета (7).

8) Точка В.3.3.1 се заменя със следното: „В.3.3.1. Критерии за оценка Когато на равнището на Европейския съюз не са предписани специфични методи за определянето на съдържанието на замърсители в храни, лабораториите могат да изберат всеки друг валидиран метод на анализ за съответната матрица, при условие че избраният метод отговаря на специфичните критерии за оценка, посочени в таблици 5, 6 и 7. Препоръчва се да се използват напълно валидирани методи (т.е. методи, валидирани посредством съвместно изпитване за съответната матрица), когато това е възможно и целесъобразно. Други подходящи валидирани методи (напр. вътрешно валидирани методи за съответната матрица) също могат да се използват, при условие че изпълняват критериите за оценка, установени в таблици 5, 6 и 7. При възможност валидирането на вътрешно валидирани методи включва сертифициран референтен модел. а) Критерии за оценка на методи за анализ на олово, кадмий, живак и неорганичен калай: Таблица 5 Параметър Критерий Приложимост Посочените храни в Регламент (ЕО) № 1881/2006 Специфичност Без матрични или спектрални пречения Повторяемост (RSDr) Стойности HORRATr, по-малки от 2 Възпроизводимост (RSDR) Стойности HORRATR, по-малки от 2 Аналитичен добив Прилагат се разпоредбите на точка Г.1.2 Неорганичен калай Олово, кадмий, живак МДК е < 0,100 mg/kg МДК е ≥ 0,100 mg/kg LOD ≤ 5 mg/kg ≤ една пета от МДК ≤ една десета от МДК LOQ ≤ 10 mg/kg ≤ две пети от МДК ≤ една пета от МДК б) Критерии за оценка на методите за анализ на 3-MCPD: Таблица 6 Параметър Критерий Приложимост Посочените храни в Регламент (ЕО) № 1881/2006 Специфичност Без матрични или спектрални пречения Стандартни проби По-ниски от LOD Повторяемост (RSDr) 0,66 пъти RSDR, получена по (промененото) уравнение на Хорвиц Възпроизводимост (RSDR): Получена по (промененото) уравнение на Хорвиц Аналитичен добив 75—110 % LOD ≤ 5 μg/kg (на базата на сухо вещество) LOQ ≤ 10 μg/kg (на базата на сухо вещество) в) Критерии за оценка на методите за анализ на полициклични ароматни хидрокарбони: Четирите полициклични ароматни хидрокарбона, спрямо които се прилагат тези критерии, са бензо[a]пирен, бенз[a]антрацен, бензо[b]флуорантен и хризен. Таблица 7 Параметър Критерий Приложимост Посочените храни в Регламент (ЕО) № 1881/2006 Специфичност Свободен от матрични или спектрални пречения, проверка за положителна детекция Повторяемост (RSDr) Стойности HORRATr, по-малки от 2 Възпроизводимост (RSDR) Стойности HORRATR, по-малки от 2 Аналитичен добив 50—120 % LOD ≤ 0,30 μg/kg за всяко от четирите вещества LOQ ≤ 0,90 μg/kg за всяко от четирите вещества г) Бележки към критериите за оценка: Уравнението на Хорвиц (8) (за концентрации 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138) и промененото уравнение на Хорвиц (9) (за концентрации C < 1,2 × 10–7) представляват обобщени уравнения, свързани с прецизността, които, за повечето от рутинните методи на анализ, са независими от аналита и матрицата и зависят единствено от концентрацията. Променено уравнение на Хорвиц за концентрации C < 1,2 × 10–7: RSDR = 22 % където: — RSDR е относителното стандартно отклонение, изчислено от получените при условия на възпроизводимост резултати [(sR / ) × 100] — C е съотношението на концентрация (т.е. 1 = 100g/100g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Промененото уравнение на Хорвиц се прилага за концентрации C < 1,2 × 10–7. Уравнение на Хорвиц за концентрации 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138: RSDR = 2C(–0,15) където: — RSDR е относителното стандартно отклонение, изчислено от получените при условия на възпроизводимост резултати [(sR / ) × 100] — C е съотношението на концентрация (т.е. 1 = 100g/100g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Уравнението на Хорвиц се прилага за концентрации 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138.

9) Точка В.3.3.2 се заменя със следното: „В.3.3.2. Подход „пригодност към целта“ За вътрешно валидираните методи може да се използва подход „пригодност към целта“ (10) като алтернативно средство за оценка на тяхната пригодност за официален контрол. Методите, които са подходящи за целите на официалния контрол, трябва да дават резултати с комбинирана стандартна неопределеност (u), по-ниска от максималната стандартна неопределеност, изчислена чрез следната формула: където: — Uf е максималната стандартна неопределеност (μg/kg). — LOD е границата на откриване на метода (μg/kg). LOD трябва да отговаря на критериите за оценка, установени в точка В.3.3.1 за определената концентрация. — C е определената концентрация (μg/kg). — α е числен коефициент, използван в зависимост от стойността на С. Стойностите, които следва да се използват, са посочени в таблица 8. Таблица 8 Числени стойности, които трябва да се използват за α като константа във формулата, определена в настоящата точка, в зависимост от концентрацията С (μg/kg) α ≤ 50 0,2 51—500 0,18 501—1 000 0,15 1 001—10 000 0,12 > 10 000 0,1 Аналитикът, трябва да вземе под внимание „Доклада за връзката между аналитичните резултати, неопределеността на измерването, коефициентите на аналитичен добив и разпоредбите на законодателството на ЕС относно храните и фуражите“ (11).

10) В точка Г.1.2 „Изчисляване на аналитичния добив“ втората алинея се заменя със следното: „Ако в аналитичния метод не е имало фаза на екстракция (например при метали), резултатът може да бъде представен, без да се коригира за аналитичния добив, при условие че се предостави доказателство. В идеалния случай това може да стане чрез използването на подходящ сертифициран референтен материал, при анализа на който получените стойности за концентрацията на анализираното вещество и неопределеността на измерването са в добро съвпадение със сертифицираните (иначе казано голяма точност на измерването), и следователно методът не е изопачен. В случай че аналитичните резултати не са коригирани, това следва да се отбележи.“

11) В точка Г.1.3 „Неопределеност на измерването“ втората алинея се заменя със следното: „Аналитикът трябва да вземе под внимание „Доклада за връзката между аналитичните резултати, неопределеността на измерването, коефициентите на аналитичен добив и разпоредбите на законодателството на ЕС относно храните и фуражите“ (12).

(1) Horwitz W. and Albert, R., 2006, The Horwitz Ratio (HorRat): A useful Index of Method Performance with respect to Precision, Journal of AOAC International, Vol. 89, 1095-1109.

(2) M. Thompson, Analyst, 2000, стр. 125 и 385—386.“;

(3) Horwitz W. and Albert, R., 2006, The Horwitz Ratio (HorRat): A useful Index of Method Performance with respect to Precision, Journal of AOAC International, Vol. 89, 1095—1109.

(4) M. Thompson, Analyst, 2000, стр. 125 и 385—386.“;

(5) Международен речник по метрология — Основни и общи понятия и свързани с тях термини (VIM), JCGM 200:2008.“

(6) Organisation Internationale de la vigne et du vin (Международна организация по лозарство и винарство).

(7) Регламент (ЕО) № 479/2008 на Съвета от 29 април 2008 г. относно общата организация на пазара на вино, за изменение на регламенти (ЕО) № 1493/1999, (ЕО) № 1782/2003, (ЕО) № 1290/2005 и (ЕО) № 3/2008 и за отмяна на регламенти (ЕИО) № 2392/86 и (ЕО) № 1493/1999 (ОВ L 148, 6.6.2008 г., стp. 1).“

(8) W. Horwitz, L.R. Kamps, K.W. Boyer, J.Assoc.Off.Analy.Chem., 1980, 63, 1344.

(9) M. Thompson, Analyst, 2000, стр. 125 и 385—386.“

(10) M. Thompson and R. Wood, Accred. Qual. Assur., 2006 г., стp. 10 и 471—478.

(11) http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf.“

(12) http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf.“