2000R2870 — BG — 04.12.2002 — 001.001

Този документ е средство за документиране и не обвързва институциите

Изменен с

No

▼B

РЕГЛАМЕНТ (ЕО) № 2870/2000 НА КОМИСИЯТА

от 19 декември 2000 година

относно определяне на референтни методи на Общността за анализ на спиртните напитки

Член 1

Референтните методи на Общността за анализ на спиртни напитки, които имат за цел да гарантират съответствие с Регламент (ЕИО) № 1576/89 и Регламент (ЕИО) № 1014/90:

са методите, представени в приложението към настоящия регламент.

Член 2

Чрез дерогация от член 1, първо тире се разрешава използването на други методи за анализ, на отговорност на директора на лабораторията, при условие че точността и прецизността (повторяемост и възпроизводимост) на тези методи са най-малкото равностойни на съответните референтни методи за анализ, съдържащи се в приложението.

Член 3

В случаите, когато не са установени референтни методи за анализ на Общността за откриване и квалифициране на вещества, съдържащи се в конкретна спиртна напитка, се използват следните методи:

Член 4

За целите на настоящия регламент:

Член 5

Настоящият регламент влиза в сила на седмия ден след публикуването му в Официален вестник на Европейските общности.

Той се прилага от 1 януари 2001 г.

Настоящият регламент е задължителен в своята цялост и се прилага пряко във всички държави-членки.

ПРИЛОЖЕНИЕ

I. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛКОХОЛНОТО СЪДЪРЖАНИЕ НА СПИРТНИТЕ НАПИТКИ ПО ОБЕМ

Въведение

Референтният метод включва две приложения:

1. Обхват

Методът е подходящ за определяне на действителното алкохолно съдържание на спиртните напитки по обем.

2. Нормативни референции

ISO 3696:1987: Вода за аналитична лабораторна употреба — Спецификации и методи на изследване

3. Термини и дефиниции

4. Принцип

След дестилацията алкохолното съдържание на дестилата по обем се определя с пикнометрия, електронна денсиметрия или с денсиметрия с използване на хидростатични везни.

ДОПЪЛНЕНИЕ I: ПОДГОТОВКА НА ДЕСТИЛАТА

1. Обхват

Методът е подходящ за подготовка на дестилати, които се използват за определяне на действителното алкохолно съдържание по обем на спиртните напитки.

2. Принцип

Алкохолът се дестилира с цел отделяне на етиловия алкохол и другите летливи съединения от екстрахираното вещество (съединения, които не се дестилират).

3. Реактиви и материали

4. Апаратура и оборудване

Използване на лабораторна апаратура и по-конкретно следната:

Бележка: Описаната по-горе апаратура е предназначена за проби с тегло най-малко 200 ml. От друга страна по-малки проби (100 ml) могат да бъдат дестилирани с по-малка дестилационна колба, при условие че се използва средство за предпазване от изплискване.

5. Съхранение на лабораторните проби

Преди анализа пробите се съхраняват при стайна температура.

6. Процедура

Предварителна бележка:

ДОПЪЛНЕНИЕ II: ИЗМЕРВАНЕ НА ПЛЪТНОСТТА НА ДЕСТИЛАТА

МЕТОД А: ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛКОХОЛНОТО СЪДЪРЖАНИЕ НА СПИРТНИТЕ НАПИТКИ ПО ОБЕМ — ИЗМЕРВАНЕ ЧРЕЗ ПИКНОМЕТРИЯ

А.1. Принцип

Алкохолното съдържание по обем се получава от плътността на дестилата, измерена с пикнометър.

А.2. Реактиви и материали

Освен ако не е постановено другояче, по време на анализа използвайте само реактиви от призната аналитична категория и вода най-малко от категория 3, съгласно дефиницията на ISO 3696:1987.

А.3. Апаратура и оборудване

Обичайната лабораторна апаратура и по-конкретно следното:

Бележка 1: Методът за определяне на плътността in vacuo на спиртните напитки изисква наличието на везни с две блюда, пикнометър и бутилка тара със същия външен обем за неутрализиране на задържането на повърхността на водата в който и да е момент. Тази проста техника може да се използва и с помощта на везни с едно блюдо, при условие че бутилката тара се претегля отново с оглед да се контролират промените в задържането на въздуха на повърхността на водата в който и да е момент.

А.4. Процедура

Предварителни бележки:

А.4.1. Калибриране на пикнометъра

Пикнометърът се калибрира чрез определяне на следните параметри:

А.4.2. Определяне на алкохолното съдържание на пробата за изследване

А.5. Характеристики на метода (прецизност)

А.5.1. Статистически резултати от междулабораторното изследване

Следните данни бяха получени в резултат на международно проучване на изпълнението на метода, извършено в съответствие с международно приетите процедури [1] [2].

МЕТОД Б: ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ДЕЙСТВИТЕЛНОТО АЛКОХОЛНО СЪДЪРЖАНИЕ ПО ОБЕМ НА СПИРТНИТЕ НАПИТКИ — ИЗМЕРВАНЕ С ЕЛЕКТРОННА ДЕНСИМЕТРИЯ (ОСНОВАВАЩА СЕ НА РЕЗОНАНСНИ ЧЕСТОТНИ ТРЕПТЕНИЯ НА ОБРАЗЕЦ В ОСЦИЛИРАЩА КЛЕТКА)

Б.1. Принцип

Плътността на течността се определя с електронно измерване на трептенията на вибрираща тръба с U-образна форма. За да се извърши това измерване, образецът се поставя в осцилираща система, чиято специфична честота на трептене се изменя от прибавената маса.

Б.2. Реактиви и материали

Освен ако не е постановено другояче, по време на анализа използвайте само реактиви от призната аналитична категория и вода най-малко от категория 3, съгласно дефиницията на ISO 3696:1987.

Б.3. Апаратура и оборудване

Обичайната лабораторна апаратура и по-конкретно следното:

Б.4. Процедура

Б.5. Характеристики на метода (прецизност)

Б.5.1. Статистически резултати от междулабораторното изследване

Следните данни бяха получени в резултат на международно проучване на изпълнението на метода, извършено в съответствие с международно приетите процедури [1] [2].

МЕТОД В: ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ДЕЙСТВИТЕЛНОТО АЛКОХОЛНО СЪДЪРЖАНИЕ ПО ОБЕМ НА СПИРТНИТЕ НАПИТКИ — ИЗМЕРВАНЕ С ДЕНСИМЕТРИЯ С ИЗПОЛЗВАНЕ НА ХИДРОСТАТИЧНИ ВЕЗНИ

В.1. Принцип

Алкохолното съдържание на спиртните напитки се измерва с денсиметрия с помощта на хидростатични везни, въз основа на принципа на Архимед, съгласно който всяко тяло, потопено в течност, среща вертикален тласък от течността в посока нагоре, равен на теглото на изместената течност.

В.2. Реактиви и материали

Освен ако не е постановено другояче, по време на анализа използвайте само реактиви от призната аналитична категория и вода най-малко от категория 3, съгласно дефиницията на ISO 3696:1987.

В.2.1. Почистващ разтвор (натриев хидроксид, 30 % w/v) за поплавъка

За да приготвите 100 ml, отмерете 30 g натриев хидроксид и допълнете до искания обем, като използвате 96 % етанол.

В.3. Апаратура и оборудване

Обичайната лабораторна апаратура и по-конкретно следното:

Бележка 1: Може да се използват и везни с две блюда; принципът е описан в глава 1 „Плътност и специфично тегло“ на приложението към Регламент (ЕИО) № 2676/90 (стр. 7).

В.4. Процедура

Поплавъкът и мерителният цилиндър трябва да се почистват след всяко измерване с дестилирана вода, да се подсушават с мека лабораторна хартия, която не оставя влакна, и да се изплакват с разтвора, чиято плътност предстои да бъде определена. Изследванията трябва да се направят, веднага след стабилизирането на апарата, за да се ограничи загубата чрез изпаряване.

В.5. Характеристики на метода (прецизност)

В.5.1. Статистически резултати от междулабораторното изследване

Следните данни бяха получени в резултат на международно проучване на изпълнението на метода, извършено в съответствие с международно приетите процедури [1] [2].

Фигура 1. Апарат за дестилация за измерване на алкохолното съдържание по обем на спиртни напитки

1.Еднолитрова кръгла колба със стандартно сферично съединение от матово стъкло.

2.Ректификационна колона на Вигрьо с дължина 20 cm.

3.10-сантиметров кондензатор тип Уест с вертикални ръбове.

4.Охлаждаща серпантина с дължина 40 cm.

II. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ОБЩИЯ СУХ ЕКСТРАКТ В СПИРТНИТЕ НАПИТКИ ЧРЕЗ ГРАВИМЕТРИЯ

1. Обхват

Регламент (ЕИО) № 1576/89 предписва този метод само за аквавит, в който сухият екстракт е ограничен до 15 g/l.

2. Нормативни референции

ISO 3696:1987: Вода за лабораторна употреба — Спецификации и методи на изследване.

3. Дефиниция

Общото количество сухо вещество или сух екстракт включва всички вещества, които не са летливи при конкретни физически условия.

4. Принцип

Претегляне на утайката, останала след изпаряване на спирта на кипяща водна баня и сушене в пещ за сушене.

5. Апаратура и оборудване

6. Вземане на проби

Пробите се съхраняват на стайна температура преди анализа.

7. Процедура

8. Изчисление

Масата на утайката, умножена по 40, е равна на сухия екстракт, съдържащ се в спирта, и трябва да се изрази в g/l до първия десетичен знак след десетичната запетая.

9. Характеристики на метода (прецизност)

9.1. Статистически резултати от междулабораторното изследване

Следните данни бяха получени в резултат на международно проучване на изпълнението на метода, извършено в съответствие с международно приетите процедури [1] [2].

III. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЛЕТЛИВИТЕ ВЕЩЕСТВА И МЕТАНОЛА В СПИРТНИТЕ НАПИТКИ

III.1. ОБЩИ БЕЛЕЖКИ

1. Дефиниции

Регламент (ЕИО) № 1576/89 определя минималните нива на летливите съединения, различни от етанол и метанол, за няколко вида спиртни напитки (ром, спиртни напитки с лозарски произход, плодови спиртни напитки, и др.). Само за тази поредица от напитки, тези нива по принцип се считат за еквивалентни на сбора от концентрациите на:

Следните методи се считат за конвенционални за измерване на летливите съединения:

2. Анализ чрез газова хроматография на летливите съединения

Анализът чрез газова хроматография на летливи съединения, различни от тези, посочени по-горе, може да се окаже особено интересен като средство за определяне както на произхода на суровината, използвана при дестилацията, така и на действителните условия на дестилацията.

Някои спиртни напитки съдържат други летливи съединения, например ароматични съединения, които са характерни за суровините, използвани при получаване на алкохола, за букета на спиртната напитка и за специалните условия, характерни за подготовката на спиртната напитка. Тези съединения са важни за оценяване на изискванията, определени в Регламент (ЕИО) № 1576/89.

III.2. ОПРЕДЕЛЯНЕ ЧРЕЗ ГАЗОВА ХРОМАТОГРАФИЯ НА СРОДНИТЕ ЛЕТЛИВИ СЪСТАВКИ: АЛДЕХИДИ, ЧИСТ АЛКОХОЛ, ЕТИЛАЦЕТАТ И МЕТАНОЛ

1. Обхват

Този метод е подходящ за определяне на 1,1-диетоксиетан (ацетал), 2-метилбутан-1-ол (активен амилов алкохол), 3-метилбутан-1-ол (изоамилов алкохол), метанол (метилов алкохол), етилетаноат (етилацетат), бутан-1-ол (n-бутанол), бутан-2-ол (sec-бутанол), 2-метилпропан-1-ол (изобутилов алкохол), пропан-1-ол (n-пропанол) и етанал (ацеталдехид) в спиртните напитки чрез газова хроматография. Методът използва вътрешен образец, например пентан-3-ол. Концентрациите на аналитите се изразяват в грамове на 100 литра абсолютен алкохол; алкохолното съдържание на продукта трябва да се определи преди анализа. Спиртните напитки, които могат да бъдат анализирани с помощта на този метод, включват уиски, бренди, ром, бяло вино, плодови спиртни напитки и джиброва гроздова ракия.

2. Нормативни референции

ISO 3696:1987: Вода за лабораторна употреба — Спецификации и методи на изследване.

3. Дефиниция

Сродните съставки са летливи вещества, които се образуват заедно с етанола по време на ферментацията, дестилацията и зреенето на спиртните напитки.

4. Принцип

Сродните съставки в спиртните напитки се определят с пряко инжектиране на спиртната напитка — или на подходящо разредена спиртна напитка — в системата за газова хроматография (GC). Преди инжектирането към спиртната напитка се прибавя съответен вътрешен образец. Сродните съставки се отделят чрез програмиране на температурата в подходяща колона и се откриват с помощта на газов йонизиращ сигнализатор (FID). Концентрацията на всяка сродна съставка се определя по отношение на вътрешния образец чрез фактори на реагирането, които се получават по време на калибриране при същите условия в хроматографа, както тези при анализа на спиртните напитки.

5. Реактиви и материали

Освен ако не е постановено другояче, използвайте само реактиви с чистота, по-висока от 97 %, купени от доставчик, акредитиран по ISO, със съпътстващо удостоверение за чистота и за липса на всякакви сродни съставки при пробно разреждане (това може да се установи чрез инжектиране на индивидуални проби на сродни съставки при пробното разреждане в условията на GC, посочени в 6.4), само вода най-малко от клас 3, съгласно дефиницията по ISO 3696. Ацеталът и ацеталдехидът могат да се съхраняват на тъмно при температура < 5 °С; всички други реактиви могат да се съхраняват при стайна температура.

6. Апаратура и оборудване

7. Вземане на проби.

8. Процедура (използва се при валидирания метод)

8.4. Калибриране

Калибрирането трябва да се провери с помощта на следната процедура. Първо се уверете дали реагирането е линеарно, като анализирате последователно, по три пъти, линеарността на всеки един от разтворите образци (5.14.6), съдържащи вътрешния образец (IS). Въз основа на върховите точки на интегратора, получени при всяко инжектиране на разтвор, изчислете съотношението R на всяка сродна съставка и нарисувайте диаграма с кривата R противоположно на коефициента на концентрация на сродната съставка по отношение на вътрешния образец (IS), C. Трябва да се получи линейна диаграма с коефициент на съотношението най-малко 0,99.