تجفيف بالتجميد

التجميد المجفف، والمعروف كذلك باسمالتبريدأوالتجفيد، أو بالإنجليزيةlyophilizationأوcryodesiccation، عمليةُ تجفيفٍ تستخدم أساسًا من أجلحفظالمواد القابلة للفساد أو جعل المواد في حالة تسهل نقلها. ويعمل التجميد بالتبريد من خلالتجميدالمواد ثم تقليلالضغطالمحيط بها للسماح بتسامي المياه الموجودة في المواد بشكل مباشر من الحالة الصلبة إلى الحالة الغازية.
كانت حضارات الإنديزتحفظ البطاطس باستخدام عملية التجفيف بالتبريد. وكانوا يطلقون على هذا النوع من الطعام اسم تشونو.
تم تطوير التجفيف بالتجميد بشكل نشط أثناء الحرب العالمية الثانية. مصل الدم الذي يتم إرساله إلى أوروبا من الولايات المتحدة من أجل العلاج الطبي للشخص المجروح الذي يحتاج إلى التجميد، ولكن بسبب نقص التبريد الفوري والنقل، كانت العديد من إمدادات مصل الدم تفسد قبل الوصول إلى المتلقي المستهدف. وقد تم تطوير عملية التجفيف بالتجميد كوسيلة تجارية أتاحت القدرة على توفيرمصل الدمبشكل مستقر ويمكن استخدامه من الناحية الكيميائية بدون الاضطرار إلى تجميده. وبعد فترة قصيرة من ذلك، تم تطبيق عملية التجفيف بالتجميد على البنسلين والعظام، وأصبح التجفيف وسيلة معترف بها على أنها وسيلة هامة لحفظ المستحضرات البيولوجية. ومنذ ذلك الحين، تم استخدام التجفيف بالتجميد كوسيلة للحفظ أو المعالجة لمجموعة كبيرة من المنتجات. وتشتمل تلك التطبيقات على ما يلي، إلا أنها لا تقتصر على ذلك: معالجة الطعام، والمواد الصيدلانية، ومجموعات التشخيص، واستعادة المنتجات المتضررة بسبب المياه، وتجهيز الرواسب الطينية في قاع النهر من أجل تحليل الهيدروكربون، وتصنيع الخزف المستخدم في صناعة أشباه الموصلات، وإنتاجالجلد الصناعي، واستعادة هياكل القوارب التاريخية / المستصلحة.
يشتمل العلاج المسبق على أي طريقة للتعامل مع المنتج قبل التجميد. ويمكن أن يشتمل ذلك على تركيز المنتج أو مراجعة التركيبات (أي إضافة المكونات لزيادة الاستقرار و/ أو تحسين المعالجة) أو تقليل المذيب عالي البخار أو زيادة المنطقة السطحية. وفي العديد من الحالات، يعتمد قرار المعالجة المسبقة لمنتج على المعرفة النظرية للتجفيف بالتبريد ومتطلباته، أو يكون مطلوبًا حسب اعتبارات وقت الدورة أو جودة المنتج. وتشتمل وسائل المعالجة المسبقة على ما يلي: تركيز التجميد، وتركيز مرحلة المحلول، وتركيب الحفاظ على شكل المنتج، وتركيب استقرار المنتجات المشعة، وتركيب لزيادة منطقة السطح، وتقليل مذيبات الضغط عالية الأبخرة.
في المعمل، يتم في الغالب القيام بذلك من خلال وضع المادة في قارورة تجفيف بالتجميد وإدارة القارورة في حمام، يطلق عليه اسم المبرد، ويتم تبريده من خلال التبريد الميكانيكي أوالثلج الجافأوالميثانولأو النيتروجين السائل. وعلى نطاق أوسع، غالبًا ما يتم إجراء التبريد باستخدام ماكينة تجفيف بالتجميد. وفي تلك الخطوة، يكون من الضروري تبريد المادة أقل من نقطتها الثلاثية، وهي أقل درجة حرارة يمكن أن تتعايش فيها المراحل الصلبة والسائلة للمواد. ويضمن ذلك أن يحدث التسامي وليس الذوبان في الخطوات التالية. ويكون تجفيف الكريستال الأكبر بالتجميد أسهل. ولإنتاج كريستال أكبر، يجب أن يتم تجفيف المنتج ببطء أو يمكن أن يتم تدويره بتقليل وزيادة درجات الحرارة. يطلق على عملية التدوير تلك اسم التخمير. ومع ذلك، في حالة الأطعمة، أو الأشياء ذات الخلايا الحية مسبقًا، تؤدي كريستالات الثلج الكبيرة إلى كسر جدران الخلايا (وهي مشكلة تم اكتشافها، وحلها، من خلال كلارينس بيردس آي)، مما يؤدي إلى تدمير المزيد من الخلايا، مما يمكن أن يؤدي إلى ضعف البنية والمحتوى الغذائي بشكل متزايد. وفي تلك الحالة، يتم عمل التجميد بشكل أسرع لتقليل المواد إلى ما هو أقل من نقطة التصلد الحرج لها بسرعة، وبالتالي يمكن تجنب تكوين كريستالات الثلج. وفي الغالب، تكون درجات التجمد بين -50 و-80 درجة مئوية. وتكون مرحلة التجمد هامة بأكبر شكل ممكن في عملية التجفيف بالتجميد، لأن المنتج يمكن أن يفسد إذا تم التعامل معه بشكل غير صحيح.ولا توجد نقاط تصلد حرج للمواد غير المتبلورة، إلا أنها لها نقطة حيوية، والتي يجب أن يتم الإبقاء على المنتج عندها لمنع إعادة الذوبان أو الانهيار أثناء التجفيف الرئيسي والثانوي.
في بداية المرحلة الابتدائية للتجفيف، يحدث تبخر الثلج على سطح المنتج. وفي أثناء العملية، ينسحب السطح المتبخر إلى المنتج، ويتكون البخار الناتج من خلال الطبقات السابقة الخارجية المجففة. مما يعني أن عملية التجفيف تعتمد على سرعة إزالة ونقل البخار، وأيضًا على الحرارة اللازمة لعملية التبخر. تتكون الحرارة اللازمة لعملية التبخر عن طريق الحمل الحراري والتوصيل الحراري، وبدرجة حرارة أقل، تتكون عن طريق الإشعاع الحراري
إن جزء من الحرارة ينتقل عن طريق التوصيل والإشعاع الحراريين، أما الحرارة التي تنتقل عن طريق الحمل الحراري فيجب استخدامها الاستخدام الأمثل. وبالرغم من ذلك، يجب مراعاة أن الحمل الحراري يكاد يتوقف عند ضغط أقل من 10ميللي بار. ومن أجل هذا، وحتى يتحقق دور درجة حرارة التبخر المطلوبة، فإنه يجب ضبط ضغط غرفة التجفيف خلال عملية التجفيف الابتدائي إلى أعلى درجة مسموح بها. إن حرارة التبخر ليست مطلوبة على سطح المنتج ولكنها مطلوبة على حدود منتصف الثلج والذي ينسحب داخل مركز المنتج خلال زيادة عملية التجفيف.
بينما يتصاعد البخار المائي من داخل المنتج إلى الخارج، فإن النقل الحراري لابد وأن يكون بالجهة المقابلة. وبسبب التوصيل الحراري المنخفض لطبقات المنتج المجففة، فإن تقليل دراجة الحرارة مطلوب لزيادة النقل الحراري بثبات. ولضمان عدم الإضرار بالمنتج، فإنه يجب ألا تزيد درجة الحرارة القصوى الممكنة للمنتج المجفف. وعلى العكس من ذلك، يجب مراعاة الاحتياط لتحقيق درجة حرارة التبخير المطلوبة، والمحافظة على مصدر الحرارة على حدود المركز الثلجي في حالة الاستقرار وتجنب زيادة التسخين بمنطقة التبخير. وتستمر مرحلة التجفيف الابتدائي حتى يتبخر كل الثلج الموجود بالمنتج.
في مرحلة التجفيف الأخيرة أو الثانوية، يتم تقليل محتوي الرطوبة المتبقية قدر الإمكان وذلك لضمان بقاء المنتج قابل للتخزين بشكلٍ دائمٍ. يجب إزالة الماء المحاط بالسطح الداخلي للمنتج من خلال عملية الامتصاص الكيمائي (الامتزاز). ولتحقيق ذلك، يجب في أغلب الأحيان التغلب على اندفاع المياه من الأنابيب الدقيقة. إن أسس التجفيف بالتجميد يجب أن تصمم لإنتاج تدرج ضغط عال أثناء مرحلة التجفيف الثانوية (وفي أغلب الحالات، يمكن رفع درجة الحرارة بدون الإضرار بالمنتج). ويجب التحكم بدقة في عملة التجفيف الثانوية لمنع الإفراط في تجفيف المنتج.
ويدل هذا القسم على الأسلوب الذي به يمكن حماية المنتج (غالبًا المنتج الماص للرطوبة جدًا) بعد التجفيف. فلو تم تجفيف المنتج في زجاجات، أو قارورات أو قنينات، فيجب فورًا من الناحية العملية إحكام غلقها بعد عملية التجفيف قبل إزالتها من المصنع. ولهذا يتم تثبيت سدادات مطاطية مضلعة مخصصة لذلك بأعناق الزجاجات والقوارير قبل شحن المصنع وعند تجفيفها، يتم الضغط عليها بثبات بفوهة الزجاجات بواسطة جهاز إيقاف.
قد تكون هذه الحاويات مقفلة بفراغ هوائي أو ضغط غازي محم. تعتمد طريقة الاختيار على المنتج. وننصح بالآتي: على أية حال، يجب السماح بتهوية غرفة التجفيف بالنتروجين المجفف أو الغاز الخامل (لدرجة الضغط الجوي) عند الانتهاء من العملية، ولا ينصح باستخدام هواء عالي الرطوبة للتهوية.
6.https://www.gea.com/ar/customer-cases/freeze-drying-fundamentals/