CONTROLLED HYDROGEN PARTIAL PRESSURE IN A FIELD ION MICROSCOPE.

Achievement of atomic resolution in the field ion microscope depends upon the accommodation of helium atoms from above 1000°K to 21°K, which the field trapped gas atoms obtain only after several hundred contacts with the cold tip surface because of the small accommodation coefficient. Addition of hydrogen or deuterium to the image gas so efficiently increases the ac.c. of helium that the ionization field can be reduced from a typical 450 MV/cm to 320 MV/cm. Hydrogen promotion of field evaporation also reduces the field required for shaping the tip surface to atomic perfection. Utilizing both effects signifies a breakthrough in field ion microscopy of the common transition metals such as Fe or Ni which could not stand the high field stress required before. In practice an effective control of the hydrogen addition is required to achieve surface stability. A heated zirconium foil is used to reversibly control the hydrogen or deuterium partial pressure between 10−3 and 10−7 torr, while undesirable residual gases are gettered to the 10−9 torr range in a non-baked microscope system. The effectiveness of the zirconium foil getter has been monitored by following the partial pressures of the various gases with a CEC Type 21–611 mass spectrometer residual gas analyzer. Examples of field ion micrographs of niobium, nickel, iron, steel and cobalt are given. Das Erreichen einer atomaren Auflosung in dem Feldionenmikroskop hangt von der Akkommodation der Helium-Atome von uber 1000°K bis zu 21°K ab. Infolge des geringen Akkommodationskoeffizienten wird die Akkommodation der durch das Feld eingefangenen Gasatome erst nach einigen hundert Zusammenstossen mit der kalten Oberflache der Spitze erreicht. Das Hinzufugen von Sauerstoff oder Deuterium zu dem zur Abbildung verwendeten Gas erhoht den Akkommodationskoeffizienten von Helium so stark, dass das ionisierende Feld von dem typischen Wert von 450 MV/cm auf 320 MV/cm werden kann. Die durch den Wasserstoff geforderte Feldverdampfung reduziert auch die Feldstarke, die benotigt wird, um die Oberflache der Spitze zu atomarer Perfektion zu formen. Die praktische Anwendung beider Effekte bedeutet einen Fortschritt in der Feldionenmikroskopie der gewohnlichen ubergangsmetalle, wie z.B. Eisen oder Nickel, die vorher den durch die hohen Feldstarken bedingten mechanischen Beanspruchungen nicht standhalten konnten. In der praktischen Anwendung ist zur Erzielung einer Oberflachenstabilitat eine effektive Steuerung des Wasserstoff-partialdruckes erforderlich. Eine geheizte Zirkonfolie wird dazu verwendet, um in reversibler Weise den Wasserstoff- oder Deuterium-Partialdruck zwischen 10−3 Torr und 10−7 Torr zu regeln, wahrend die unerwunschten Restgase in dem nichtausgeheizten Mikroskopsystem bis auf einen Restdruck von 10−9 Torr gegettert werden. Die Getterwirksamkeit der Zirkonfolie wurde dadurch uberwacht, dass die Partialdrucke verschiedener Gase mit Hilfe des CEC Type 21–611 Massenspektrometers verfolgt wurden. Aufnahmen von Niobium, Nickel, Eisen, Stahl und Kobalt mit dem Feldionenmikroskop werden gezeigt. L'obtention d'une resolution a l'echelle atomique dans un microscope ionique de champ depend du passage des atomes d'helium d'une temperature superieure a 1000°K a celle de 21°K, temperature a laquelle les atomes pris dans le champ ne parviennent qu'apres plusieurs centaines de contacts avec la surface froide de la pointe, en raison de la faible valeur du coefficient d'accommodation. L'addition d'hydrogene ou de deuterium au gaz image augmente le coefficient d'accommodation de l'helium d'une maniere si efficace que le champ d'ionisation peut etre reduit des 450 MV/cm habituels a 320 MV/cm. L'augmentation due a l'hydrogene de l'evaporation de champ reduit egalement le champ necessaire pour amener la surface de la pointe a la perfection atomique. L'emploi des deux effets permet de faire penetrer la technique du microscope a emission ionique de champ dans le domaine des metaux de transition les plus communs, tels que Fe ou Ni, qui n'auraient pu soutenir les conditions d'intensite de champ necessaires autrefois. Il faut, en pratique, controler etroitement la pression partielle de l'hydrogene pour obtenir une surface stable. Une feuille de zirconium chauffe permet un reglage reversible de la pression partielle de l'hydrogene et du deuterium entre 10−3 Torr et 10−7 Terr, tandis que les gaz residuels genants sont absorbes jusque dans la gamme des 10−9 Torr par une partie non recuite du microscope. L'efficacite de la feuille zirconium a ete mise au point en suivant les pressions partielles de differentes gaz a l'aide d'un analyseur de gaz residuel par spectrometrie de masse du type CEC 21–611. Des images micrographiques de niobium, nickel, fer, acier et cobalt, obtenues a l'aide d'un microscope a emission ionique de champ sont presentees.