Thermal shock effects in quartz crystal microbalances

In the use of vibrating quartz crystals as vacuum microbalances, two extremes of sensitivity have been used to advantage. Commercial instruments have been successfully employed in the low-sensitivity region to measure evaporated deposits equivalent to one hundred atomic layers or more. At the opposite end of the sensitivity spectrum, extremely sensitive arrangements have been employed for gaseous adsorption studies. In the intermediate range required to continuously monitor deposits ranging from fractional monolayers to several atomic layers (e.g. germanium), a difficulty arises because of thermal shocking of the crystal. Thermal gradients established by the absorption of radiant energy from the evaporant source can result in frequency changes larger than those due to the mass loading under study. These frequency changes are quite reproducible from one crystal to another, thus permitting the elimination of the spurious changes by observing the beat frequency of two similarly shocked crystals. If only one of the crystals is allowed to receive a deposit, the beat frequency measurement can be used as the criterion of mass loading, thus allowing the direct detection of very small deposits. Such an arrangement employed in an ultra-high vacuum evaporation experiment is described in this paper. Bei der Verwendung von Schwingquarzkristallen als Vakuum-Mikrowaagen wurden zwei extreme Empfindlichkeitswerte ausgenutzt. Die auf dem Markt erhaltlichen Instrumente wurden dazu verwendet, um in der Gegend niedriger Empfindlichkeit aufgedampfte Niederschlage zu messen, die 100 oder mehr Atomschichten entsprachen. An dem entgegengesetzten Ende des Empfindlichkeitsspektrums wurden zur Untersuchung der Gasadsorption extrem empfindliche Anordnungen benutzt. In dem Zwischengebiet, das dazu benutzt wird, um Niederschlage von Bruchteilen einer Monoschicht bis zu einigen Atomschichten (z.B. im Falle von Germanium) fortlaufend zu verfolgen, gibt es infolge des thermischen Schocks des Kristalls gewisse Schwierigkeiten. Thermische Gradienten, die durch die Absorption von Strahlung seitens der Verdampfungsquelle hervorgerufen werden, konnen zu Frequenzanderungen fuhren, die grosser sind als die, die sich aus dem Auftrag der Masse, die untersucht werden soll, ergeben. Derartige Frequenzanderungen sind von einem auf den anderen Kristall durchaus reproduzierbar und gestatten auf diese Weise die Eliminierung der geringfugigen anderungen dadurch, dass die Taktfrequenz von zwei in gleicher Weise dem Temperaturgradienten ausgesetzten Kristallen beobachtet wird. Wenn die Anordnung so getroffen ist, dass von diesen beiden Kristallen lediglich einer Masse erhalten kann, dann kann die Messung der Taktfrequenz als ein Kriterium fur die Massebeladung verwendet werden, so dass sehr kleine Belage direkt festgestellt werden konnen. In dieser Arbeit wird eine derartige Anordnung beschrieben. Die Aufdampfexperimente wurden im Ultrahochvakuum durchgefuhrt. Dans l'utilisation des quartz vibrants comme microbalances sous vide on a exploite avantageusement les deux extremites de la gamme de sensibilite. Les appareils du commerce ont ete employes avec succes dans le domaine des faibles sensibilites pour mesurer des depots obtenus par evaporation s'elevant a une centaine de couches atomiques ou plus. A l'extremite opposee de la gamme de sensibilite, on a utilise des appareils particulierement sensibles pour des etudes d'adsorption de gaz. Mais, dans le domaine intermediaire qu'il faut utiliser pour le controle en fonctionnement continu de depots pouvant etre constitues d'une fraction de couche monoatomique a plusieurs couches atomiques (par exemple le germanium) on se heurte a des difficultes dues au choc thermique que recoit le cristal. Les gradients thermiques provenant de l'absorption de l'energie rayonnee par la source d'evaporation peuvent entrainer des variations de frequence plus importantes que celles qu'entraine la masse du depot etudie. Ces variations de frequence sont tout a fait reproductibles d'un cristal a un autre, et c'est ce qui permet d'eliminer ces parasites en se basant sur la frequence de battement de deux cristaux subissant un choc thermique identique. Si le depot n'est fait que sur un des cristaux seulement, la mesure de la frequence du battement peut etre utilisee comme repere de la masse deposee, ce qui permet de detecter directement de tres petits depots. Cette communication donne la description d'un dispositif de ce genre utilise dans une experience d'evaporation sous ultra-vide.