DOI: 10.18150/m2bvv1
title: Optymalizacja warunków reakcji izomeryzacji ksantohumolu do izoksantohumolu przy zwiększającej się ilości zastosowanego substratu

description: Dane stanowią wyniki badań przeprowadzonych w ramach Działania 1.1.1. Badania przemysłowe i prace rozwojowe realizowane przez przedsiębiorstwa, Programu Operacyjnego Inteligentny Rozwój 2014-2020 współfinansowanego ze środków Europejskiego Funduszu Rozwoju Regionalnego pt. „Stworzenie technologii przemysłowego otrzymywania fitoestrogenu z chmielu o największej aktywności biologicznej” Nr POIR: POIR.01.01.01-00-0956/18-00 realizowanego przez SYNKOL SPÓŁKA Z OGRANICZONĄ ODPOWIEDZIALNOŚCIĄ SPÓŁKA KOMANDYTOWA wykonane, w ramach umowy o podwykonawstwo.W doświadczeniu przeprowadzono zwiększanie ilość zastosowanego substratu ksantohumolu (XN) do wartości 50, 200, 500 i 1500 mg. Proporcjonalnie zwiększano również ilość zastosowanych w reakcji roztworów 3% NaOH i 20% wodnego kwasu ortorosforowego (V) (H3PO4).W celu upewnienia się, że dobrane warunki gwarantują powtarzalność eksperymentu, został on 5-cio krotnie powtórzony dla wyjściowej masy substratu 50 mg. Średnia wydajność z przeprowadzonych reakcji to 90,6% (wyliczona jako stosunek masy produktu otrzymanego w wyniku reakcji chemicznej do teoretycznej jego masy obliczonej na podstawie współczynników stechiometrycznych równania tej reakcji i ilości użytych reagentów).Następnie w 2 powtórzeniach wykonano eksperyment zwiększając skalę 4-krotnie dla wyjściowej masy substratu 200mg XN. Zauważono zmniejszenie wydajności z ponad 90% do około 85% (średnio). Może to być spowodowane tworzeniem się bardzo drobnych kryształów w procesie krystalizacji IXN, wręcz zawiesiny, która w pewnym stopniu podczas procesu sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem przechodzi przez sączek. Zmiana sączka w drugiej reakcji na twardy, spowodowała zwiększenie wydajności o 10%.Przy kolejnym powiększeniu skali procesu, dla wyjściowej masy substratu 500mg, doświadczenie zostało wykonane w 2 powtórzeniach, aby upewnić się, że stosowane procedury pozwalają otrzymać analogiczne rezultaty jak w przypadku mniejszej skali. Również w drugim powtórzeniu zastosowano twardy sączek przy sączeniu kryształów IXN.Ostatnim etapem było przeprowadzenie reakcji w skali gramowej dla wyjściowej masy substratu 1 i 1,5 g. Dla reakcji izomeryzacji poprowadzonej w skali 1,0 g substratu po reakcji otrzymano 990 mg IXN, a po rekrystalizacji 852 mg IXN. Dla reakcji izomeryzacji poprowadzonej w skali 1,5 g substratu po reakcji otrzymano 1490 mg IXN, a po rekrystalizacji 1320 mg IXN. Spadek wydajności w porównaniu z reakcjami przesiewowymi wynika z tworzenia się bardzo drobnych kryształów IXN w procesie rekrystalizacji, które w procesie sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem, mimo zastosowania odpowiedniego sączka przechodzą do roztworu. W związku z tym przesącz został odstawiony na 48 godzin do lodówki w zlewce zaklejonej parafilmem, na którym zostały zrobione drobne otwory, a następnie odwirowany (5000 obrotów na minutę, 10 minut), supernatant zdekantowany, kryształy przemyte zimną wodą i ponownie odwirowane. Następnie kryształy po zlaniu wody zostały przeniesione na szkło zegarkowe i wysuszone w temperaturze pokojowej przez 48 godzin. W ten sposób otrzymano dodatkowe 50 mg IXN. Sumarycznie z 1500 mg XN otrzymano 1370 mg IXN. Całkowita wydajność procesu wyniosła 91%.