DOI: 10.20350/digitalcsic/16259
title: Raman and EIS Dataset for the paper "Macrophage Proteomic Analysis of Covalent Immobilization of Hyaluronic Acid and Graphene Oxide on CoCr Alloy in a Tribocorrosive Environment"

description: [EN] CoCrGO and CoCrGOHA surfaces were characterized by Raman spectroscopy and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Raman spectra were collected with a Raman spectrometer B&W TEK (BTC675N) using a 532 nm wavelength laser. Exposure time was set at 100 ms per scan. Spectral data were processed using BWSpec4 software with dark-frame substraction. Spectra were collected from 50 cm-1 to 4000 cm-1 with integration times of 100 s for CoCrGO and CoCrGOH surfaces and 300 s for graphene oxide (GO) reference sample and 20 s for hyaluronic acid (HA) reference sample. EIS data for CoCrGOHA surfaces were recorded up to 23 days of immersion in 3 g/L HA aqueous electrolyte. A three-electrode electrochemical cell consisting of CoCrGO or CoCrGOHA surfaces as working electrodes, a Pt wire as counter electrode and Ag/AgCl (3 M KCl) as reference electrode were used. The testing area of the working electrode for all electrochemical tests was 0.39 cm2. An Autolab32 potentiostat/galvanostat was used to generate a sinusoidal wave of 10 mV amplitude applied at the corrosion potential Ecorr in the 100 kHz- 1 mHz frequency range logarithmically spaced by 5 points/decade. Nova software was used for the data acquisition. All the tests were performed in duplicate. The dataset includes only the experimental data used in the paper. The following folders are included: RamanCoCrGO+CoCrGOHA and EISCoCrGO+CoCrGOHA. Inside Raman spectra folder, Raman files corresponding to CoCrGO and CoCrGOHA surfaces and GO and HA as reference are added. Each Raman file is composed of 8 columns, corresponding to pixel, wavelength, wavenumber, Ramanshift, Reference, Rawdata and Dark substracted. Each file of EIS data is composed of 5 columns: frequency, real impedance (Z’), imaginary impedance (imag Z), Impedance modulus (Z) and phase angle (Phase). All files are in open extension such as .txt and are protected by a Creative Commons Attribution 4.0 International (CC BY 4.0) licence. [ES] Las superficies de CoCrGO y CoCrGOHA fueron caracterizadas mediante espectroscopía Raman y espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS). Los espectros Raman fueron recogidos con un espectrómetro Raman B&W TEK (BTC675N) utilizando un láser de longitud de onda de 532 nm. El tiempo de exposición se estableció en 100 ms para cada barrido. Los datos espectrales fueron procesados utilizando el software BWSpec4 con substracción de marco oscuro. Los espectros fueron registrados desde 50 cm-1 hasta 4000 cm-1 con tiempos de integración de 100 s para las superficies de CoCrGO y CoCrGOHA, y de 300 s para la muestra de referencia de GO y de 20 s para la muestra referencia de ácido hialurónico (HA). Los datos de EIS para las superficies CoCrGOHA fueron registrados hasta 23 días de inmersión en electrolito acuoso de 3 g/L HA. Se utilizó una celda electroquímica de tres electrodos consistente en las superficies CoCrGO o CoCrGOHA como electrodos de trabajo, un alambre de Pt como electrodo auxiliar y Ag/AgCl (3 M KCl) como electrodo de referencia. El área de ensayo del electrodo de trabajo para todas las pruebas electroquímicas fue de 0.39 cm2. Se utilizó un potenciostato/galvanostato Autolab32 para generar una onda sinusoidal de amplitud de 10 mV aplicada sobre el potencial de corrosión Ecorr en el rango de frecuencia de 100 kHz a 1 mHz espaciado logarítmicamente 5 puntos/década. Se utilizó el software Nova para la adquisición de datos. Todas las pruebas se realizaron por duplicado. El conjunto de datos incluye únicamente los datos experimentales utilizados en el artículo. Las siguientes carpetas están incluidas: RamanCoCrGO+CoCrGOHA y EISCoCrGO+CoCrGOHA. Dentro de la carpeta de espectros Raman, se agregan archivos Raman correspondientes a las superficies CoCrGO y CoCrGOHA, y las referencias de GO y HA. Dentro de la carpeta de impedancia (EIS) se han añadido los archivos de las superficies de CoCrGO y CoCrGOHA. Cada archivo Raman está compuesto por 8 columnas, correspondientes a píxel, longitud de onda, número de onda, desplazamiento Raman, referencia, datos en crudo y sustracción de fondo. Cada archivo de EIS está compuesto por 5 columnas: frecuencia, impedancia real (Z’), impedancia imaginaria (imag Z), módulo de impedancia (Z) y ángulo de fase (Fase). Todos los archivos están en formato de texto (.txt) y están protegidos por una licencia Creative Commons Attribution 4.0 International (CC BY 4.0).
description: [EN] This is the experimental dataset used in the paper “Macrophage Proteomic Analysis of Covalent Immobilization of Hyaluronic Acid and Graphene Oxide on CoCr Alloy in a Tribocorrosive Environment". The article includes the experimental procedure carried out for the deposition of graphene oxide and posterior immobilization of hyaluronic acid on CoCr surfaces. CoCr was hydroxylated through alkalization in NaOH 5 M for 2 h. Subsequently, silanization was carried out using APTES. APTES was pre-mixed at 2% vol in isopropanol-water (200:1 v/v) and stirred for 1 h. After this, CoCr-OH samples were immersed in the APTES solution at room temperature for 1 min. The silane-coated samples were kept under curing conditions at 45 °C for 24 h. Then, silanized CoCr surfaces were immersed in 4 g/L GO aqueous suspension at 60 °C for 24 h. Carboxylic groups of graphene oxide in GO/CoCr samples were activated by immersing in distilled water (50 mL) with N-(3-dimethylaminopropyl)-N-ethylcarbodiimide hydrochloride (EDC, 250 mg) and N-hydroxysuccinimide (NHS, 750 mg) during 24 h under mild orbital saking. After that, the GO/CoCr surfaces with activated carboxyl groups were immersed in distilled water (100 mL) with dissolved adipic dihydrazide (ADH, 1.04 g) and let to react for another 24 h under mild orbital shaking. Pre-activated HA-(EDC/NHS) solution was obtained by dissolving HA (100 mg), EDC (253 mg) and NHS (754 mg) in 100 mL phosphate buffer saline (PBS) and stirred for 24h to activate the carboxylic acids of HA. After that, ADH/GO/CoCr surfaces were immersed in pre-activated HA-(EDC/NHS) solution and let to react for 24h under mild orbital motion (samples named HA/GO/CoCr). This data set includes the results of the final surface by Raman Spectroscopy and Electrochemical Impedance Spectroscopy. Raman was obtained from CoCr/GO/HA surfaces in comparison with GO/CoCr surfaces and HA powder. Electrochemical impedance data of CoCr/GO/HA were obtained under immersion in 3 g/L Hyaluronic acid solution up to 23 days.
description: [ES] Este es el conjunto de datos experimentales utilizado en el artículo " Macrophage Proteomic Analysis of Covalent Immobilization of Hyaluronic Acid and Graphene Oxide on CoCr Alloy in a Tribocorrosive Environment". El artículo incluye el procedimiento experimental realizado para la deposición de óxido de grafeno y la posterior inmovilización de ácido hialurónico sobre superficies de CoCr. Las superficies de CoCr fueron hidroxiladas mediante alcalinización en NaOH 5 M durante 2 h. Posteriormente, se realizó la silanización utilizando APTES premezclado al 2% en volumen en isopropanol-agua (200:1 v/v) agitada durante 1 h. Las muestras de CoCr hidroxiladas se sumergieron en la solución de APTES a temperatura ambiente durante 1 minuto. Posteriormente, se mantuvieron en condiciones de curado a 45 °C durante 24 h. Transcurrido este tiempo, las superficies de CoCr silanizadas se sumergieron en una suspensión acuosa de 4g/L GO a 60 °C durante 24 h. Los grupos carboxílicos del óxido de grafeno en las muestras GO/CoCr se activaron mediante inmersión en 50 mL agua destilada que contenía hidrocloruro de N-(3-dimetilaminopropil)-N-etilcarbodiimida (EDC, 250 mg) y N-hidroxisuccinimida (NHS, 750 mg), durante 24 h en agitación orbital suave. Las superficies de GO/CoCr con grupos carboxílicos activados se sumergieron en 100 mL de agua destilada con dihidracida adipídica disuelta (ADH, 1.04 g) y se dejaron reaccionar durante otras 24 h en agitación orbital suave. La solución de HA preactivada (EDC/NHS) se obtuvo disolviendo HA (100 mg), EDC (253 mg) y NHS (754 mg) en 100 mL de solución salina de fosfato (PBS) y agitando durante 24 h para activar los ácidos carboxílicos de la HA. Después, las superficies de ADH/GO/CoCr se sumergieron en la solución de HA preactivada (EDC/NHS) y se dejaron reaccionar durante 24 h en movimiento orbital suave (muestras denominadas HA/GO/CoCr). Este conjunto de datos incluye los resultados de la caracterización superficial final mediante espectroscopía Raman y espectroscopia de impedancia electroquímica. Se obtuvieron espectros Raman de superficies de HA/GO/CoCr, GO/CoCr, y se compararon con GO y ácido hialurónico, utilizados como referencia. Los datos de impedancia electroquímica de CoCr/GO/HA se obtuvieron en inmersión en solución de 3 g/L ácido hialurónico hasta 23 días.