Μελέτη Μηχανισμού Σχηματισμού Φερρίτη Μαγγανίου Ψευδαργύρου (MnZn)Fe2O4 με Περιθλασίμετρο Ακτίνων-Χ Υψηλής Θερμοκρασίας
Creators: name: Παλλάδας, Αναστάσιος Δημητρίου
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2018
Subjects: Σχηματισμός φερριτών
Προθέρμανση
Περιθλασίμετρο Ακτίνων-Χ Υψηλής Θερμοκρασίας
Synthesis Mechanism of Ferrites
Prefiring
High temperature X-ray diffraction

description: Οι νέες εφαρμογές που εμφανίζονται στην ηλεκτρονική δημιουργούν συνεχώς νέες απαιτήσεις σε ηλεκτρονικά υλικά. Επιπρόσθετα, η παγκοσμιοποίηση που έχει επέλθει και στο χώρο των ηλεκτρονικών υλικών και η αύξηση του ανταγωνισμού που αυτή συνεπάγεται, έχουν επιφέρει μεγάλες πιέσεις στη σχετική βιομηχανία για μείωση του κόστους παραγωγής. Τόσο η ανάπτυξη νέων υλικών όσο και διατύπωση προτάσεων για μείωση του κόστους παραγωγής απαιτούν την σε βάθος γνώση των φυσικών και χημικών φαινομένων που λαμβάνουν χώρα σε όλα τα στάδια της παραγωγικής διαδικασίας. Σε αυτήν την διπλωματική εργασία μελετήθηκαν οι χημικές κυρίως διεργασίες που λαμβάνουν χώρα στο στάδιο της προθέρμανσης για την παραγωγή μαλακών μαγνητικών κεραμικών υλικών της δομής του σπινελίου (φερριτών Μαγγανίου Ψευδαργύρου). Σκοπός της μελέτης είναι η κατανόηση της διεργασίας ώστε να διατυπωθούν απόψεις τόσο για τη βελτίωσή της όσο και για την αξιολόγηση της ποιότητας των πρώτων υλών που χρησιμοποιούνται έχοντας υπόψη την αντικατάστασή τους με πρώτες ύλες χαμηλότερου κόστους ώστε να μειωθεί το κόστος παραγωγής. Τα πειράματα της διπλωματικής εργασίας περιλάμβαναν τη δημιουργία μιγμάτων Mn3O4/Mn2O3-ZnO-Fe2O3 και τη μελέτη των φάσεων που σχηματίζονται κατά τη θέρμανσή τους με in situ περίθλαση ακτίνων-Χ υψηλής θερμοκρασίας. Ακολούθησε η επιβεβαίωση ορισμένων αποτελεσμάτων με πειράματα θερμοσταθμικής ανάλυσης. Οι δομές και φάσεις που εμφανίζονται σε μια διεργασία βιομηχανικής κλίμακας η οποία εκτελείται υπό συνθήκες περιορισμένου χρόνου καθορίζονται σχεδόν εξ ολοκλήρου από την κινητική των φαινομένων και απέχουν από τις καταστάσεις θερμοδυναμικής ισορροπίας. Ο μηχανισμός σχηματισμού φερρίτη Μαγγανίου ή Ψευδαργύρου από τις πρώτες ύλες Mn3O4/ZnO/Fe2O3 λαμβάνει χώρα μέσω του σχηματισμού αρχικά της ευσταθούς ένωσης ΖnMn2O4. Το οξείδιο του Ψευδαργύρου δρα επιταχυντικά στη εξέλιξη των χημικών αντιδράσεων οι οποίες επιβραδύνονται σημαντικά όταν απουσιάζει από το μίγμα των αντιδρώντων. Η οξείδωση του Μn3O4 σε Μn2O3 η οποία λαμβάνει χώρα σε θερμοκρασίες μεταξύ 600οC και 850οC, παρουσία αέρα, είναι ανεπιθύμητη για την γρήγορη ολοκλήρωση της προθέρμανσης. Το σε Μn2O3 εμφανίζεται αρκετά ευσταθές χωρίς να εμφανίζει τάση άμεσης αντίδρασης με Fe2O3. To δε Fe2O3 αντιδρά στο τέλος της διεργασίας προθέρμανσης είτε με ZnO είτε με ZnMn2O4 για το σχηματισμό του φερρίτη. Δεν συνίσταται η αντικατάσταση του Mn3O4 με Mn2O3 στις πρώτες ύλες γιατί αυτό θα οδηγήσει σε ένα αδρανές μίγμα πρώτων υλών η προθέρμανση του οποίου απαιτεί μεγαλύτερες θερμοκρασίες και χρόνους, δηλαδή τελικά μεγαλύτερο ενεργειακό κόστος. Ως συνέχεια της μελέτης προτείνεται η διεξαγωγή αντίστοιχων πειραμάτων σε ατμόσφαιρες με μειωμένη ή μηδενική μερική πίεση οξυγόνου (π.χ. ατμόσφαιρα αζώτου) ώστε να διαπιστωθεί κατά πόσο η χρήση Μn2O3 καθίσταται εφικτή στη βάση της υπόθεσης πως θα υπάρξει ταυτόχρονη αναγωγή του σε Mn3O4. Επίσης προτείνεται η εκτέλεση πειραμάτων ίδιας αναλογίας πρώτων υλών αλλά διαφορετικών μορφολογικών ιδιοτήτων για να διαπιστωθεί η επίδραση που ενδεχομένως έχουν οι τελευταίες στις χημικές διεργασίες της προθέρμανσης.
description: New applications appearing in electronics are constantly creating new demands on electronic materials. In addition, globalization, that has occurred in the field of electronic materials and the increased competition that this entails has put a lot of pressure on the industry to reduce production costs. Both the development of new materials and the formulation of proposals to reduce production costs require in-depth knowledge of the physical and chemical phenomena that occur at all stages of the production process. In this diploma thesis, the main chemical processes that take place at the prefiring stage to produce soft magnetic ceramic materials of the spinel structure (zinc manganese ferrite) were studied. The aim of the study is to understand the process to formulate opinions as to improve it and to assess the quality of raw materials used having regard to their replacement with lower cost raw materials to reduce production costs. The experiments of this diploma thesis included the synthesis of Mn3O4 / Mn2O3-ZnO-Fe2O3 mixtures and the study of the phases formed by heating them with in situ high temperature X-ray diffraction. Certain results were confirmed by thermostatic analysis. Structures and phases occurring in an industrial-scale process that is executed under conditions of limited time are determined almost entirely by the kinetics of phenomena and are abstracted from the states of thermodynamic equilibrium. The mechanism of manganese or zinc ferrite formation from Mn3O4 / ZnO / Fe2O3 raw materials takes place by initially forming the stable ZnMn2O4 compound. Zinc oxide acts acceleratingly in the evolution of chemical reactions which slow down significantly when absent from the reactant mixture. Oxidation of Mn3O4 to Mn2O3 occurring at temperatures between 600°C and 850°C, in the presence of air, is undesirable for the rapid completion of the prefiring. The Mn2O3 appears fairly stable without showing a direct reaction with Fe2O3. Fe2O3 reacts at the end of the preheating process with either ZnO or ZnMn2O4 to form the ferrite. It is not recommended to replace Mn3O4 with Mn2O3 in the raw materials because this will lead to an inert mixture of raw materials whose prefiring requires higher temperatures and times, which is ultimately higher energy costs. As a follow-up of the study, it is proposed to conduct similar experiments in atmospheres with reduced or zero oxygen partial pressure (eg nitrogen atmosphere) to determine whether Mn2O3 is possible based on hypothesis that it will be simultaneously reduced to Mn3O4. It is also proposed to perform experiments of the same proportion of raw materials but different morphological properties in order to ascertain the effect of the latter on the chemical processes of warm-up.