Ανάπτυξη και επικύρωση μεθόδου εκχύλισης στερεάς φάσης με χρήση μοριακά αποτυπωμένου πολυμερούς (MIP-SPE) και υγρή χρωματογραφία υψηλής πίεσης για τον προσδιορισμό της δισφαινόλης Α (BPA) σε αλκοολούχα και μη αλκοολούχα ποτά
Creators: name: Τσαλμπούρης, Αθανάσιος Δήμου
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2020
Subjects: Δισφαινόλη Α
Επικύρωση
Εκχύλιση στερεάς φάσης
Bisphenol A
Validation
Solid-phase extraction

description: Με το πέρασμα των χρόνων, οι ανάγκες για υψηλής ικανότητας αναλύσεις έχει αυξηθεί. Αυτό οδήγησε στην ανάπτυξη των ενόργανων τεχνικών έναντι των συμβατικών που χρησιμοποιούνταν ως τότε. Η εισαγωγή της ενόργανης ανάλυσης έχει διευκολύνει κατά πολύ τη δουλειά του χημικού, κι αυτό γιατί μειώνει τον κόπο που καταβάλλει ο ερευνητής για την ανάλυση, λόγω της δυνατότητας αυτοματοποίησης. Συνάμα προσφέρει επαναλήψιμα και πολύ ευαίσθητα αποτελέσματα. Το πιο επίπονο όμως στάδιο παραμένει η προκατεργασία δείγματος. Γι’ αυτό το λόγο και γίνονται προσπάθειες για βελτιστοποίηση των σταδίων της προκατεργασίας. Ένα από αυτά είναι και η εισαγωγή νέων προσροφητικών υλικών, τα οποία θα διαχωρίζουν τις παρεμποδίσεις με ευκολία, αλλά και θα εξαλείφουν απώλειες των επιθυμητών ουσιών κατά την προκατεργασία. Στην παρούσα μελέτη εφαρμόστηκε η εκχύλιση στερεάς φάσης με τη χρήση ενός μοριακά αποτυπωμένου πολυμερούς για τον προσδιορισμό της δισφαινόλης Α σε διάφορα αλκοολούχα ποτά και αναψυκτικά. Να σημειωθεί πως οι στήλες της SPE μπορούν να χρησιμοποιηθούν πολλές φορές, δίνοντας εξίσου καλά αποτελέσματα, σε αντίθεση με τις εμπορικές που χρησιμοποιούνται μόνο μία φορά. Η ανάπτυξη της μεθόδου και οι μετρήσεις των δειγμάτων πραγματοποιήθηκαν σε οργανολογία HPLC με λειτουργία ισοκρατικής έκλουσης. Τα αποτελέσματα δείχνουν ότι το συγκεκριμένο προσροφητικό μπορεί να προσροφήσει εκλεκτικά την δισφαινόλη Α συγκριτικά με άλλες δισφαινόλες, και με υψηλές ανακτήσεις, και μπορεί να χρησιμοποιηθεί με την τεχνική της SPE για τον προσδιορισμό της σε πραγματικά δείγματα (με ικανά αποτελέσματα περίπου 12 φορές).
description: Over the years, the need for high-performance analyses has increased. This led to the development of new instrumental techniques. The introduction of instrumental analysis has greatly facilitated the work of the chemist, and this is because it reduces the effort that the researcher makes for the analysis, due to the possibility of automation. At the same time, it offers repeatable and very sensitive results. However, the most painful stage remains the sample preparation. That is why efforts are being made to optimize the pretreatment steps. One of those steps is the introduction of new absorbent materials, which will easily separate the interferences, but will also eliminate losses of the desired substances during pretreatment. In the present study, solid phase extraction was applied using a molecularly imprinted polymer to determine bisphenol A in various alcoholic and non-alcoholic beverages. Ιt is remarkable that these SPE cartridges can be used multiple times, giving equally good results, unlike commercial ones used only once. The development of the method and the analysis of the samples were performed in an HPLC instrumentation, operating in isocratic elution mode. The results show that the MIP adsorbent can selectively adsorb bisphenol A compared to other bisphenols, and with high recoveries, and can be used with the SPE technique to determine it in real samples (with satisfactory results for around 12 times before replacement).