Μελέτη της κρυσταλλοποίησης του υλικού K2Sb8Se13 με τη βοήθεια της διαφορικής θερμιδομετρίας σάρωσης (DSC)
Creators: name: Ανσουριάν, Αλεξία Παναγιώτη
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2010
Subjects: Κρυσταλλοποίηση
Υλικά αλλαγής φάσης
Μη ισόθερμη κινητική
Crystallization
Phase change materials
Non isothermal kinetics

description: Η Θερμική ανάλυση αποτελεί ένα σύνολο τεχνικών κατά τις οποίες μία ιδιότητα του δείγματος καταγράφεται σε σχέση με τον χρόνο ή την θερμοκρασία, ενώ η θερμοκρασία του δείγματος, σε καθορισμένη ατμόσφαιρα, ακολουθεί ένα πρόγραμμα. Στην συγκεκριμένη εργασία χρησιμοποιήθηκε μια από αυτές τις τεχνικές, η Διαφορική Θερμιδομετρία Σαρώσεως (Differential Scanning Calorimetry DSC) κατά την οποία μετράται η ροή θερμότητας (ισχύς) από/προς το υπό μελέτη δείγμα και από/προς το δείγμα αναφοράς, ενώ καταγράφεται η διαφορά ανάμεσα στα δύο παραπάνω σήματα σε σχέση με την θερμοκρασία ή τον χρόνο. Τα δύο δείγματα υπόκεινται στο ίδιο πρόγραμμα θέρμανσης, σε καθορισμένη ατμόσφαιρα. Οι συνθήκες του πειράματος είναι μη ισόθερμες (non isothermal experiments) αφού χρησιμοποιήθηκαν τέσσερις διαφορετικοί ρυθμοί θέρμανσης: 5, 10, 15, και 20 Κ/min. Τα δείγματα του άμορφου K2Sb8Se13 (bulk) υλικού, θερμάνθηκαν με τους παραπάνω ρυθμούς θέρμανσης και έδωσαν θερμοδιαγράμματα με δύο κορυφές κρυστάλλωσης το καθένα, γεγονός που δείχνει κρυστάλλωση του υλικού σε δύο στάδια. Οι κορυφές αυτές μετακινούνται προς μεγαλύτερες θερμοκρασίες όσο αυξάνεται ο ρυθμός θέρμανσης. Η ψύξη των δειγμάτων με τους ίδιους ρυθμούς δεν οδήγησε στην αμορφοποίηση των υλικών, εφόσον η μετέπειτα θέρμανσή τους δεν έδωσε κορυφές κρυστάλλωσης για τα δείγματα καθώς έπρεπε να ψυχθούν με πολύ μεγαλύτερους ρυθμούς για να αμορφοποιηθούν. Η κινητική μελέτη του υλικού έγινε με τις μεθόδους Kissinger, Ozawa-Flynn-Wall, Friedman, και Avrami και αποσκοπούσε κυρίως στον υπολογισμό της ενέργειας ενεργοποίησης της κρυστάλλωσης, στην μελέτη του μηχανισμού κρυστάλλωσης και τον προσδιορισμό του μοντέλου αντίδρασης.
description: Thermal analysis is defined as a group of techniques in which a property of the sample is monitored against time or temperature while the temperature of the sample, in a specified atmosphere, is programmed. Differential Scanning Calorimetry (DSC) measures the heat flow (power) from/to the studied sample and from/to the reference sample, while the difference between these two signals is measured with respect to temperature or time. The two samples follow the same temperature programme in a specified atmosphere.Two crystallization (exothermic) peaks were observed for the amorphous material K2Sb8Se13 using DSC, during heating at four different rates (5, 10, 15, 20 K/min). As the heating rate was increased there was a shifting of the temperature of the crystallization peaks to higher values. The main aims of kinetic study of the reactions of solids, is the determination of the rate equation and the determination of the influence of temperature on the reaction rate. Kinetic study of the material conducted using the Kissinger, Ozawa-Flynn-Wall and Friedman methods. The activation energy of crystallization was determined. Ozawa-Flynn-Wall and Friedman methods derived activation energy for the crystallization which varied with the extent of the reaction. This fact indicates multi-step reaction mechanism. The Avrami model was applied to the experimental data of the crystallization. The kinetic Avrami exponent m was derived from the Avrami plots using the Matusita method. The Malek method applied to test the applicability of the model. The required conditions for the applicability of the model to the experimental data are not fulfilled.
description: Σε συνεργασία με το Ινστιτούτο Τεχνολογίας Γκρενόμπλ (Γαλλία), το ΕΚΕΦΕ Δημόκριτος, και το CNRS (Centre National de la Researche Scientifique, Γαλλία)