Ανάπτυξη και επικύρωση αναλυτικής μεθόδου προδιορισμού πολυκυκλικών αρωματικών υδρογονανθράκων σε νερά με εκχύλιση προσρόφησης σε ύφασμα με ενσωματωμένο μαγνήτη (mi-fpse) και ανάλυση με gc-ms/ms
Creators: name: Μπεϊνά, Αλεξάνδρα Γεωργίου
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2024
Subjects: πολυκυκλικοί αρωματικοί υδρογονάνθρακες
mi-fpse
νερά
polycyclic aromatic hydrocarbons
waters

description: Στην παρούσα Διπλωματική Εργασία αναπτύχθηκε και επικυρώθηκε μια γρήγορη, απλή και καινοτόμα μέθοδος εκχύλιση προσρόφησης σε ύφασμα με ενσωματωμένο μαγνήτη (MI-FPSE) σε συνδυασμό με την τεχνική ανάλυσης GC-MS/MS για τον προσδιορισμό 16 πολυκυκλικών αρωματικών υδρογονανθράκων (ΠΑΥ) σε φυσικά νερά. Το προσροφητικό μέσο που χρησιμοποιήθηκε ήταν κατασκευασμένο από sol-gel πολυτετραϋδροφουράνιο (PTHF) προσροφητικό υλικό επικαλυμμένο σε υφασμάτινο υπόστρωμα κυτταρίνης. Έγινε εκτεταμένη διερεύνηση και βελτιστοποίηση των παραγόντων που επηρεάζουν τα στάδια της προσρόφησης και εκρόφησης των ενώσεων (είδος προσροφητικού υλικού, χρόνος εκχύλισης, προσθήκη άλατος, ρυθμός ανάδευσης, όγκος δείγματος, διαλύτης έκλουσης και χρόνος έκλουσης) και ακολούθησε η ποσοτικοποίησή των ΠΑΥ με την τεχνική GC-MS/MS. Υπό τις βέλτιστες συνθήκες η μέθοδος χαρακτηρίστηκε από καλή γραμμικότητα, τα όρια ανίχνευσης κυμάνθηκαν από 3,0 έως 8,0 ng/L και τα όρια ποσοτικοποίησης μεταξύ 10,0 και 25 ng/L για τις ενώσεις που μελετήθηκαν. Οι τιμές RSD των επιλεγμένων ΠΑΥ για την επαναληψιμότητα εντός της ίδιας ημέρας ήταν χαμηλότερες από 10,8% με μέσο όρο 3,7%, ενώ οι τιμές RSD για την πιστότητα μεταξύ διαφορετικών ημερών ήταν χαμηλότερες από 11,3% με μέσο όρο 4%. Οι σχετικές τιμές ανάκτησης κυμαίνονταν μεταξύ 90,3 και 110,4% για τα πειράματα επαναληψιμότητας μέσα στη μέρα και από 85,6 έως 110,7% για πειράματα μεταξύ διαφορετικών ημερών, υποδηλώνοντας καλή ακρίβεια. Τέλος, η προτεινόμενη μέθοδος εφαρμόστηκε με επιτυχία σε πραγματικά δείγματα φυσικών νερών με σχετικές ανακτήσεις από 84,2 έως 118,5%. Καταληκτικά, η προτεινόμενη μέθοδος μπορεί να απλοποιήσει σημαντικά τη συνολική προκατεργασία του δείγματος καθώς καλύπτει τις απαιτήσεις για διήθηση του δείγματος πριν από την εκχύλιση και για εξάτμιση του διαλύτη/ανασύσταση του δείγματος, μετά την εκχύλιση.
description: In this thesis, a fast, simple and innovative magnet-integrated fabric phase sorptive extraction (MI-FPSE) method was developed and validated in combination with GC-MS/MS analysis technique for the determination of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in natural waters. The adsorbent used was made of sol-gel polytetrahydrofuran (PTHF) adsorbent material coated on a cellulose fabric substrate. The factors influencing the steps of adsorption and desorption of the compounds (type of adsorbent, extraction time, salt addition, stirring rate, sample volume, elution solvent and elution time) were extensively investigated and optimized, followed by quantification by GC-MS/MS. Under optimal conditions the method was characterized by good linearity, detection limits ranged from 3.0 to 8.0 ng/L and quantification limits between 10.0 and 25 ng/L for the studied compounds. The RSD values of the selected PAHs for intra-day repeatability were lower than 10.8% with an average of 3.7%, while the RSD values for inter-day fidelity were lower than 11.3% with an average of 4%. Relative recovery values ranged from 90.3 to 110.4% for within-day repeatability experiments and from 85.6 to 110.7% for inter-day experiments, indicating good precision. Finally, the proposed method was successfully applied to real natural water samples with relative recoveries from 84.2 to 118.5%. Concluding, the proposed method can greatly simplify the overall sample pretreatment as it covers the requirements for sample filtration before extraction and for solvent evaporation/sample reconstitution, after extraction.