Ανάπτυξη και επικύρωση μεθόδου προσδιορισμού τετρακυκλινών σε γάλα μετά από προκατεργασία με την τεχνική της FPSE και ανάλυση με HPLC-UV
Creators: name: Αγαδέλλης, Ευστράτιος Χαράλαμπου
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2020
Subjects: Εκχύλιση Προσρόφησης σε Υφασμάτινο Μέσο (FPSE)
Τετρακυκλίνες
Προκατεργασία δείγματος
Fabric Phase Sorptive Extraction (FPSE)
Tetracyclines
Sample preparation

description: Στην παρούσα εργασία αξιολογήθηκε για πρώτη φορά η τεχνική μικροεκχύλισης της Fabric Phase Sorptive Extraction (FPSE) για τον προσδιορισμό υπολειμμάτων τετρακυκλινών σε δείγματα γάλακτος, με αρχική κατακρήμνιση πρωτεϊνών. Η FPSE είναι μια τεχνική μικροεκχύλισης που χαρακτηρίζεται από υλικά υψηλής χημικής σταθερότητας, όπου οι προσδιοριζόμενες ουσίες προσροφώνται στο υπόστρωμά τους και στη συνέχεια εκλούονται με ένα μίγμα διαλυτών. Το προσροφητικό υλικό που επιλέχθηκε στο πλαίσιο της προκατεργασίας του δείγματος ήταν το C18-3MPTMS, ενώ η αναλυτική τεχνική που εφαρμόστηκε ήταν η Υγρή Χρωματογραφία Υψηλής Απόδοσης (HPLC). Η HPLC εφαρμόστηκε συζευγμένη με ανιχνευτή φάσματος υπεριώδους UV, ο οποίος επιλέχθηκε να λειτουργήσει στα 350 nm. Η μέθοδος που αναπτύχθηκε επικυρώθηκε σύμφωνα με την απόφαση 2002/657/EC της Ευρωπαϊκής Ένωσης. Η επικύρωση περιλάμβανε διερεύνηση παραμέτρων, όπως γραμμικότητα, εκλεκτικότητα, σταθερότητα, όρια ανίχνευσης και ποσοτικοποίησης, όριο αποφάσεων, ικανότητα ανίχνευσης, πιστότητα, ακρίβεια και ανθεκτικότητα, σύμφωνα με την προσέγγιση Youden. Οι ανακτήσεις κυμάνθηκαν μεταξύ 88,9 έως 122,4% για τις 4 προσδιοριζόμενες ενώσεις, ενώ τα όρια ανίχνευσης και ποσοτικού προσδιορισμού προσδιορίσθηκαν στα 0,15 και 0,5 ng μL-1 αντίστοιχα. Επιπροσθέτως, παρατηρήθηκαν πολύ ικανοποιητικές σχετικές τυπικές αποκλίσεις, μικρότερες ή ίσες του 14,5% (≤14,5%). Η μέθοδος αξιολογήθηκε χρησιμοποιώντας δείγματα γάλακτος που αγοράστηκαν από την τοπική αγορά.
description: Herein, the microextraction technique of fabric-phase sorptive extraction (FPSE) was evaluated for the first time in the determination of tetracycline residues from milk samples, after initial protein precipitation. FPSE is a microextraction technique characterized by materials of high chemical stability, where the target analytes are bonded to the substrate and then are eluted with a mixture of solvents. The adsorbent selected during sample preparation was C18-3MPTMS, while the analytical technique used was High Performance Liquid Chromatography (HPLC). HPLC was applied in conjunction with a UV spectrum detector, which was set to operate at 350nm. The developed method was validated according to the 2002/657/EC decision of the European Union. Validation included investigation of parameters like linearity, selectivity, stability, limits of detection and quantitation, decision limit, detection capability, trueness, precision, and ruggedness, according to the Youden’s approach. Recoveries ranged between 88.9 and 122.4% for the 4 analytes, while the detection and quantification limits (LOD and LOQ, respectively) were set at 0.15 and 0.5 ng μL-1, respectively. In addition, very satisfactory relative standard deviations (RSD) of less than or equal to 14.5% (≤8.3%) were obtained. The method was evaluated using milk samples purchased from the local market.