Προσδιορισμός χαλκού με έγχυση σε ροή (FI) και εκχύλιση στερεάς φάσης σε σειρά (on-line SPE) χρησιμοποιώντας μικροστήλη Bond Elut Plexa® PCX και φασματομετρία ατομικής απορρόφησης με ατομοποιητή φλόγα:
Creators: name: Ξυδιά, Σοφία Πάνου
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2012
Subjects: Έγχυση σε ροή και εκχύλιση στερεάς φάσης
Bond Elut Plexa® PCX
Χαλκός
On-line solid phase extraction
Copper

description: Ο χαλκός είναι απαραίτητο ιχνοστοιχείο τόσο για τον άνθρωπο όσο και για τα ζώα σε χαμηλές συγκεντρώσεις (~40 μg L-1) καθώς σε υψηλές συγκεντρώσεις είναι ταξικός. Υψηλές συγκεντρώσεις χαλκού μπορούν να προκαλέσουν διάρροια, ταχυκαρδία και ψυχιατρικές διαταραχές, γι’ αυτό και ο προσδιορισμός του κρίνεται απαραίτητος. Για τον προσδιορισμό του χαλκού σε περιβαλλοντικά και βιολογικά δείγματα., λόγω της εξαιρετικά μικρής ποσότητάς του, απαιτούνται αναλυτικές τεχνικές υψηλής εκλεκτικότητας και χαμηλών ορίων ανίχνευσης. Οι on-line τεχνικές προσυγκέντρωσης με έγχυση σε ροή (FI) σε συνδυασμό με την ατομική φασματομετρία έχουν αποδειχτεί ιδιαίτερα αποτελεσματικές. Στην εργασία αυτή αναπτύχθηκε μία νέα πρωτότυπη, αυτόματη και ευαίσθητη μέθοδος για τον προσδιορισμό του χαλκού σε χαμηλές συγκεντρώσεις σε πραγματικά δείγματα. Η μέθοδος βασίζεται στο συνδυασμό των τεχνικών της on–line εκχύλισης στερεάς φάσης (FI-SPE) και της φασματομετρίας ατομικής απορρόφησης με φλόγα (FAAS). Η διαδικασία της προσυγκέντρωσης των ιόντων χαλκού Cu(II) στηρίχτηκε στην on–line προσρόφησή τους στο προσροφητικό υλικό της μικρο–στήλης Bond Elut Plexa® PCX. Το προσροφητικό αυτό υλικό είναι μια κατιονανταλλακτική ρητίνη η οποία αποτελείται από τον υδρόφοβο μη–πολικό πυρήνα στυρολίου–διβινυλοβενζολίου (PS–DVB) και μια υδρόφιλη υδροξυλιωμένη και πλήρως απελευθερωμένη από αμίδια επιφάνεια. Η έκλουση του προσδιοριζόμενου συστατικού έγινε με 1,0 mol L-1 υδροχλωρικού οξέος και το έκλουσμα οδηγήθηκε κατευθείαν για μέτρηση. Μελετήθηκαν και βελτιστοποιήθηκαν όλοι οι παράγοντες που επηρεάζουν την προσρόφηση των ιόντων του χαλκού στη μιρκο–στήλη, όπως η οξύτητα και η παροχή φόρτωσης του δείγματος, ο χρόνος προσυγκέντρωσης καθώς επίσης και η παροχή του διαλύτη έκλουσης. Για χρόνο προσυγκέντρωσης 90 s ο παράγοντας αύξησης σήματος είναι 95 και το όριο ανίχνευσης 0,5 μg L-1.
description: Copper is an essential micronutrient which is required for normal metabolism of many living organism but only at low levels because in high levels it can be toxic. Copper in high levels can cause diarrhea, tachycardia, aggressive behavior and psychiatric disorders on a human. This is the reason why determination of copper is often required in various environmental, biological and food samples. Atomic spectrometry techniques, including flame atomic absorption spectrometry – FAAS, are the most popular for copper determination so in this study a simple sensitive and automatic on–line solid phase (SPE) extraction system has been used for the preconcentration and determination of copper Cu(II) by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) in natural waters. This method is based upon the on–line retention of copper on a micro-column named Bond Elut Plexa® PCX. Bond Elut Plexa® PCX is a mixed–mode ion exchanger with hydrophobic and strong cation exchange sites that remove neutral and acidic interferences from the matrix, concentrate basic analytes and therefore improve analytical performance. As far as we know, this is the first time that Bond Elut Plexa® PCX is used as a sorbent material for metal preconcentration. The retained Cu (II) ions were eluted with 1.0 mol L-1 hydrochloric acid (HCl) and the eluent transported directly to FAAS for determination. All the main factors such as pH, loading flow rate and elution flow rate, preconcentration time and interfering ions were studied in detail for a quantitative preconcentration and determination of copper. Under the optimum experimental conditions for preconcentration time of 90s the enrichment factor was 95, the sample frequency was 30 h-1 and the detection limit was 0.5. The relative standard deviation (n=10) at 10.0 μg L-1 was 2.7%. The proposed method, FI-SPE-FAAS showed a high tolerance to the commonly matrix elements in environmental waters, so it was successfully applied for copper determination in natural samples and biological fluids.