Μελέτη της σύζευξής ιοντικής χρωματογραφίας-ICP-AES για τον ταυτόχρονο προσδιορισμό ανιόντων μετάλλων και αμετάλλων:
Creators: name: Σπανού, Ελένη Αναστασίου
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2012
Subjects: Ιοντική χρωματογραφία
Σύζευξη
Ανιόντα
Ion chromatography
Coupling
Anions

description: Στο πλαίσιο της παρούσας διπλωματικής εργασίας πραγματοποιήθηκε ο ταυτόχρονος διαχωρισμός των ανιόντων των μετάλλων και των αμετάλλων με την σύζευξη της τεχνικής της ιοντικής χρωματογραφίας με ανίχνευση ICP-AES. Τα ανιόντα των αμετάλλων τα οποία, αρχικά, διαχωρίστηκαν με την ιοντική χρωματογραφία είναι τα εξής: H2PO4-, F-, Cl-, NO2-, Br-, NO3-, SO42-.Ο διαχωρισμός τους έγινε με την στήλη Shodex IC NI-424 όπου το υλικό πλήρωσης της είναι μια υδρόφιλη μεθακρυλική πηκτή η οποία είναι χημικά συνδεδεμένη με την τεταρτοταγή ομάδα αμμωνίου και το εκλουστικό το οποίο χρησιμοποιήθηκε είναι: 4-υδροξυβενζοϊκό οξύ, φαινυλοβορονικό οξύ, trans-1,2-διαμινοκυκλοεξάνιο-N,N,N΄,N΄-τετραοξικό οξύ και δις(2-υδροξυαιθυλ-)ιμινο-τρις-(υδροξυμεθυλ)μεθάνιο. Η ανίχνευση πραγματοποιήθηκε με σύστημα χωρίς ελάττωση της αγωγιμότητας, σε θερμοκρασία 40 °C, παροχή κινητής φάσης 1 mL/min και η διάρκεια του χρωματογραφικού διαχωρισμού είναι 15 min ενώ τα όρια ανίχνευσης κυμαίνονται από 0,02 έως 0,15 mg/L.Η σύζευξη η οποία πραγματοποιήθηκε στο εργαστήριο, έγινε με επιτυχία. Τα ιόντα των μετάλλων τα οποία προσδιορίστηκαν είναι τα εξής: AsO33-, AsO43-, Cr3+, CrO42-, SeO32-, SeO42- και VO3-. Για λόγους απλούστευσης χρησιμοποιήθηκαν τα εξής: As(III), As(V), Cr(III), Cr(VI), Se(IV), Se(VI), V(V). Θα πρέπει να σημειωθεί ότι το Cr(III) δεν συγκρατείται καθόλου στη στήλη και εκλούεται αμέσως. Η παροχή κινητής φάσης ήταν 1,0 mL/min και ο όγκος εισαγόμενου δείγματος 20 μL. Ο χρόνος πραγματοποίησης του χρωματογραφικού προσδιορισμού είναι 40 min. Επίσης, έγιναν εφαρμογές και σε πραγματικά δείγματα εμφιαλωμένου νερού και αναψυκτικού χωρίς καμία παρεμπόδιση στα ανιόντα μετάλλων. Τα όρια ανίχνευσης κυμαίνονται από 0,008–0,072 mg/L και η επαναληψιμότητα από 2,1 έως 7,0%. Τέλος, πρέπει να τονιστεί ότι δεν υπήρχαν παρεμποδίσεις ανάμεσα στα ανιόντα των μετάλλων και των αμετάλλων.
description: The simultaneous determination of metal and non-metal anions was developed with the coupling of ion chromatography and ICP-AES. Firstly, non-metal anions (H2PO4-, F-, Cl-, NO2-, Br-, NO3-, SO42-) were separated with the technique of ion chromatography and quantitatively determined by a conductometric detector. The anion-exchange column was Shodex IC NI-424 and the mobile phase consisted of 4-hydroxybenzoic acid, phenylboronic acid, bis(2-hydroxyethyl)imino-tris(hydroxymethyl)methane and trans-1,2-dianimocyclohexane-N,N,N΄,N΄,-4-acetic acid. In this system the non-suppressed conductometric detection was applied. The detection limits were from 0,02 mg/L to 0,15 mg/L.The metal anions were determined were: AsO33-, AsO43-, Cr3+, CrO42-, SeO32-, SeO42- and VO3-. For simplicity, the symbols: As(III), As(V), Cr(III), Cr(VI), Se(IV), Se(VI), V(V) were used, respectively. The flow rate was 1,0 mL/min, the injection volume was 20 μL and the separation of all anions was completed in 40 min. The detection limits were from 0,008 mg/L to 0,072 mg/L. Finally, it should be noticed that the metal and non-metal anions did not affect the determination at each one.