Διερέυνηση της χρήσης του υττρίου ως εσωτερικού προτύπου στην τεχνική ICP-AES για την ανάλυση υδατικών διαλυμάτων με υψηλή συγκέντρωση οργανικών ενώσεων.:
Creators: name: Βογιατζής, Χρήστος – Θεόδωρος Γεωργίου
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2010
Subjects: Υττριο
Επαγωγικά συζευγμένο πλάσμα
Φασματομετρία ατομικής εκπομπής
Εσωτερικό πρότυπο
Οργανικό υπόστρωμα
Yttrium
Inductively coupled plasma
Atomic emission spectrometry
Internal standard
Organic matrices

description: Οι μη-φασματικές παρεμποδίσεις επηρεάζουν την ακρίβεια και την σταθερότητα της Φασματομετρίας Ατομικής Απορρόφησης με Επαγωγικά Συζευγμένο Πλάσμα (ICP-AES), ειδικά στην περίπτωση όπου χρησιμοποιείται συμβατική οργανολογία και τα δείγματα δεν έχουν υποστεί ιδιαίτερη προκατεργασία. Κάτω υπο αυτές τις συνθήκες, πολλοί ερευνητές υποστηρίζουν ότι με την τεχνική του εσωτερικού προτύπου αντισταθμίζονται τα προβλήματα που μπορεί να προκύψουν στην ανάλυση. Η επιλογή του κατάλληλου στοιχείου και συγκεκριμένα της κατάλληλης φασματικής σαν αποτελεσματικό εσωτερικό πρότυπο βασίζεται στην ικανοποίηση ενός αριθμού κριτηρίων. Οι φασματικές γραμμές του υττρίου πληρούν αυτές τις προδιαγραφές και έτσι προτιμούνται απο πολλούς ερευνητές σε ένα ευρύ πεδίο εφαρμογών της ICP-AES. Επιπλέον, το ύττριο δεν αναμένεται να βρίσκεται σε ανιχνεύσιμες ποσότητες σε αναλύσεις ρουτίνας δειγμάτων περιβαλλοντικού, βιολογικού κ.α. ενδιαφέροντος. Στην εργασία μας εφαρμόστηκε η τεχνική του εσωτερικού προτύπου με φασματικές γραμμές του υττρίου, σε μετρήσεις με ICP-AES διαφόρων στοιχείων σε πρότυπα διαλύματα εργασίας που δεν υποστήκαν προκατεργασία. Τα πρότυπα διαλύματα εργασίας ετοιμάστηκαν με την προσθήκη διαφόρων αντιδραστηρίων – υποστρωμάτων που παρεμποδίζουν την αναλύτική ικανότητα της ICP-AES σε σετ δειγμάτων με πολυστοιχειακή παρουσία διαφόρων συγκεντρώσεων. Στην μεθοδολογία που αναπτύξαμε, οι παράμετροι λειτουργίας της ICP-AES τροποποιηθήκαν με σκοπό την δημιουργία ανθεκτικού πλάσματος και χρησιμοποιήθηκε συμβατική οργανολογία (εκνεφωτής διασταυρούμενης ροής και θάλαμος ψεκασμού τύπου Scott διπλής διαδρομής). Τα αντιδραστήρια - υποστρώματα που μελετηθήκαν είναι το διοξάνιο, μυρμηκικό οξύ, γλυκόζη και σακχαρόζη σε διάφορες συγκεντρώσεις. Η αλλαγή στην ευαισθησία της μεθόδου αλλά και η γραμική απόκριση των εντάσεων των εκπομπών με τις συγκεντρώσεις των στοιχείων, αποτέλεσαν τα κύρια κριτήρια για την μελέτη της επίπτωσης αυτών των αντιδραστηρίων στην αναλυτική μας τεχνική. Τα συμπεράσματα που προκύπτουν είναι χρήσιμα στις περιπτώσεις όπου αποφεύγεται η προκατεργασία δειγμάτων αλλά και στις περιπτώσεις όπου υπάρχει παρουσία οργανικών ενώσεων σε μεγάλες συγκεντρώσεις ως εκλουστικά και διαλύτες όταν πραγματοποιείται σύζευξη διαχωριστικών τεχνικών με την ICP-AES.
description: Non-spectral interferences are known to affect the robustness and precision of Inductively Coupled Plasma – Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES), especially in the case where the ICP-AES instrumentation is composed by conventional nebulization systems and the samples are not thoroughly pre-treated. Under these circumstances, many authors suggest that the use of internal standardization as a correction method compensates for analytical errors that may occur. The choice of the suitable element and its specific spectral line as an effective internal standard (IS) is based on a number of fulfilled prerequisites. Yttrium’s spectral lines satisfy these criteria and they are favored by a large number of researchers in a wide field of ICP-AES applications. In addition, yttrium is not likely to be found in detectable amounts in normal routine samples of environmental, biological or other origin. In this work, we employed specific yttrium’s spectral lines as IS, in measurements of relatively non-pre-treated in-house working standards with ICP-AES. The working standards were prepared with the addition of several reagents that are known to affect the plasma’s robustness in a set of series of multi-element standard solutions. In the applied methodology, the operating parameters of ICP-AES were adjusted to produce robust plasma and conventional equipment (cross-flow pneumatic nebulizer and a double-pass, scott-type spray chamber) was used. The studied reagents were dioxane, formic acid, glucose and sucrose in various concentrations. The overall sensitivity changes were used as a reliable criterion to evaluate the effect of the presence of the above mentioned substances. The obtained information is useful for the analysis of many kinds of untreated samples, as well as in the analysis of eluents from separation procedures, in hyphenated ICP-AES methodologies.