title: Untersuchungen zur Porosität und Polarität von hochquervernetzten PS/DVB-Copolymeren im Hinblick auf Eigenschaften in der RP-HPLC
title: Untersuchungen zur Porosität und Polarität von hochquervernetzten PS/DVB-Copolymeren im Hinblick auf Eigenschaften in der RP-HPLC
title: Untersuchungen zur Porosität und Polarität von hochquervernetzten PS/DVB-Copolymeren im Hinblick auf Eigenschaften in der RP-HPLC
Creators: name: Lungfiel, Kristian
Publisher: name: Philipps-Universität Marburg
Year: 2015
Subjects: Polymerisation
Porosität
Polarität
Saatverfahren
Chromatography
Chemie
Größenausschlusschromatographie
Umkehrphasenchromatographie
Chromatographie
Polymerization

description: Unter Anwendung des Saatverfahrens
      nach Ugelstad konnten monodisperse PS/DVBCopolymere mit
      Durchmessern um 5 µm für den chromatographischen Einsatz in
      gepackten Säulen hergestellt werden. Die Variation der
      Porosität wurde hierbei durch den Einsatz unterschiedlicher
      Verdünner sowie durch Veränderung der
      Quervernetzerkonzentration herbeigeführt. 10 unterschiedliche
      Verdünner, sowohl solvent- als auch nonsolventartige, wurden
      für diesen Zweck verwendet. Als Quervernetzer kam
      Divinylbenzol mit einer Konzentration von jeweils 55, 80 oder
      100% zum Einsatz. Die Variation der Polarität gelang durch
      den Einbau geschützter Monomere, welche sich kompatibel mit
      dem Saatverfahren zeigten. Diese geschützten Monomere, wie
      beispielsweise p-Acetoxystyrol, konnten im Anschluss an die
      Polymerisation durch Hydrolyse zum Alkohol umgesetzt werden.
      Die Ermittlung der Größenverteilung und Morphologie erfolgte
      für alle Polymere durch Auswertung von
      rasterelektronenmikroskopischen Aufnahmen. Zur Bestimmung der
      Kennzahlen bezüglich der Porosität der Polymere wurden diese
      mittels inverser Größenausschlusschromatographie untersucht.
      Das chromatographische Verhalten unter
      Umkehrphasenbedingungen wurde durch Trennung von homologen
      n-Alkylbenzolen mit Acetonitril/Wasser-Eluenten untersucht.
      Die gewonnen Ergebnisse formulieren so einen Zusammenhang
      zwischen den Synthesebedingungen während des
      Polymerisationsverfahrens nach Ugelstad, den beobachteten
      Größen und Porositätseigenschaften sowie den
      chromatographischen Eigenschaften unter
      Umkehrphasenbedingungen. Die erzeugte Phasenbibliothek
      liefert ebenso die Möglichkeit zur weiteren Optimierung des
      Polymerisationsverfahrens in Hinblick auf Trennprobleme in
      der RP-HPLC.
description: In utilizing Ugelstad's activated
      swelling procedure monodisperse PS/DVB beads measuring about
      5 µm in diameter were prepared for chromatographic use in
      packed columns. The variation of their porosity was achieved
      by altering the diluent and/or the crosslinker concentration.
      10 different diluents, both solvent- and nonsolvent-types,
      were used in this case. Divinylbenzene was used as
      crosslinker having concentrations of 55, 80 or 100%. The
      variation of the beads polarity was achieved by incorporation
      of protected monomers, which exhibited compatibility with the
      seeded polymerization procedure. These protected monomers,
      e.g. p-acetoxystyrene, got hydrolyzed after polymerization
      yielding hydroxyl moieties. The size and morphology of these
      particles were examined by scanning electron microscopy. For
      the analysis of the internal porous structure inverse size
      exclusion chromatography was conducted. The chromatographic
      properties in reversed phase mode were analyzed by separation
      of homologous n-alkyl benzenes using an acetonitrile/water
      eluent. The results are showing a connection between the
      applied conditions during polymer synthesis, the observed
      sizes and porous properties and between the separation
      characteristics in reversed phase mode. This polymer beads
      library also provides the possibility for further
      optimization of this polymerization procedure regarding
      separation problems in RP-HPLC.