Η επίδραση της πρόσμιξης Χαλκού στη μαγνητική συμπεριφορά φερριτών Νικελίου - Ψευδαργύρου
Creators: name: Ζασπάλης, Στέφανος Βασιλείου
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2022
Subjects: Υλικά
Μαγνητική συμπεριφορά
Επίδραση Χαλκού
Materials
Magnetic performance
Copper effect

description: Οι φερρίτες Νικελίου-Ψευδαργύρου αποτελούν μια από τις βασικότερες κατηγορίες φερριτών. Λόγω της υψηλής ειδικής του αντίστασης χρησιμοποιούνται κυρίως σε εφαρμογές υψηλών συχνοτήτων, κατά κανόνα μεγαλύτερες από 1 ΜΗz, στην μικροηλεκτρονική και στις τηλεπικοινωνίες. Σε μεγάλη κλίμακα παράγονται με την κλασική κονιομεταλλουργική μέθοδο κατά την οποία το μίγμα των πρώτων υλών προθερμαίνεται, κονιορτοποιείται, μορφοποιείται και τελικά πυροσυσσωματώνεται σε υψηλές θερμοκρασίες. Το κόστος παραγωγής μεταξύ άλλων καθορίζεται από την σχετικά υψηλή τιμή του Νικελίου καθώς και από την ενέργεια που καταναλώνεται στις υψηλές θερμοκρασίες της πυροσυσσωμάτωσης. Σκοπός της παρούσας διπλωματικής είναι η μελέτη της επίδρασης του Χαλκού στις διεργασίες σύνθεσης και τελικά στη μαγνητική συμπεριφορά φεριτών Νικελίου- Ψευδαργύρου και η αποτίμηση κατά πόσο μπορούν να επιτευχθούν ικανοποιητικές μαγνητικές ιδιότητες αντικαθιστώντας μέρος του Νικελίου με Χαλκό ή μειώνοντας τη θερμοκρασία πυροσυσσωμάτωσης. Για το σκοπό πραγματοποιήθηκαν 7 συνθέσεις υλικών που αντιστοιχούν στο χημικό τύπο (Νi1-x-y Znx Cuy) Fe1.9 O4 (y=0, 0.03, 0.06, 0.09, 0.12, 0.14, 0.17) στις οποίες σταδιακά αυξανόταν η προσθήκη Χαλκού με αναλογική μείωση του Νικελίου και του Ψευδαργύρου. Η ποσότητα του Σιδήρου ήταν σταθερή. Τα δείγματα πυροσυσσωματώθηκαν σε πέντε διαφορετικές θερμοκρασίες (1000, 1050, 1100, 1150, 1200 ο C). Πραγματοποιήθηκε μορφολογικός (ειδική επιφάνεια, κατανομή μεγέθους σωματιδίων), θερμικός (θερμομηχανική ανάλυση), ορυκτολογικός (περίθλαση ακτίνων x), μικροσκοπικός (ηλεκτρονική μικροσκοπία σάρωσης με ανάλυση ακτίνων x) χαρακτηρισμός των τελικών δειγμάτων ή δειγμάτων ενδιάμεσων σταδίων των διεργασιών σύνθεσης. Στα τελικά δείγματα πραγματοποιήθηκε επίσης αξιολόγηση της μαγνητικής τους συμπεριφοράς. Διαπιστώθηκε πως αύξηση της περιεκτικότητας σε Χαλκό αυξάνει τον ρυθμό πυροσυσσωμάτωσης και την επίτευξη υψηλών πυκνοτήτων σε χαμηλότερες θερμοκρασίες. Από τις μετρήσεις θερμομηχανικής ανάλυσης διαφαίνεται πως η αύξηση του ρυθμού πυροσυσσωμάτωσης δεν οφείλεται στην δημιουργία κάποιας υγρής φάσης αλλά στην αύξηση της διάχυσης όγκου. Όσον αφορά στη μαγνητική συμπεριφορά διαπιστώθηκε πως για κάθε περιεκτικότητα σε Χαλκό υπάρχει μια βέλτιστη θερμοκρασία στην οποία εμφανίζεται η μέγιστη διαπερατότητα (σε 1 ΜΗz) και οι ελάχιστες ενεργειακές απώλειες (σε 1 ΜΗz). Όπως φάνηκε και από τις εικόνες των μικροδομών με ηλεκτρονική μικροσκοπία σάρωσης, σε χαμηλότερες θερμοκρασίες υπάρχει ανεπαρκής πυκνοποίηση ενώ σε υψηλότερες θερμοκρασίες υπάρχει ασύμμετρη ανάπτυξη κόκκων. Όσο μεγαλύτερη είναι η περιεκτικότητα σε Χαλκό τόσο νωρίτερα λαμβάνει χώρα η ασύμμετρη ανάπτυξη κόκκων και κατά συνέπεια τόσο χαμηλότερη είναι η βέλτιστη θερμοκρασία. Η βέλτιστη μαγνητική συμπεριφορά των δειγμάτων που περιέχουν Χαλκό δεν υστερεί καθόλου, αντίθετα υπερτερεί, έναντι αυτών που δεν περιέχουν καθόλου πρόσμιξη. Από τα αποτελέσματα αυτής της διεργασίας διαφαίνεται πως είναι δυνατή η αντικατάσταση μέρους των σχετικά ακριβών δισθενών κατιόντων με Χαλκό σε φερρίτες Νικελίου Ψευδαργύρου χωρίς καμιά υποβάθμιση της μαγνητικής συμπεριφοράς. Το όφελος είναι διπλό γιατί εκτός από τη μείωση του κόστους των πρώτων υλών (που αντιστοιχεί περίπου στο 20% του κόστους παραγωγής) μπορεί να μειωθεί και το ενεργειακό κόστος (που αντιστοιχεί περίπου στο 40% του κόστους παραγωγής) γιατί μπορούν να μειωθούν οι θερμοκρασίες αλλά και οι χρόνοι πυροσυσσωμάτωσης.
description: NiZn-ferrites are one of the most important material categories of soft ferrites. They possess high specific resistivities and are therefore used in high frequency applications (i.e. usually above 1MHz) in microelectronics and telecommunications. In large scale NiZn-ferrites are mainly produced by the conventional mixed oxide method where a mixture of raw materials is prefired, milled, compacted and finally sintered at elevated temperatures. Important factors in determining the production cost is the relatively high cost of Nickel and the energy required for the achievement of high sintering temperatures. The main goal of this Diploma Thesis is the study of the effect of Copper additions on the evolution of the synthesis processes and finally on the magnetic performance of NiZn-ferrites. It is therefore aimed to evaluate in how far by substituting part of Nickel/Zinc with Copper the magnetic properties can be maintained or how much the sintering temperature can be reduced. For this purpose 7 NiZn-ferrite syntheses have been in the lab corresponding to the chemical formula (Νi1-x-yZnxCuy)Fe1.9O4 (y=0, 0.03, 0.06, 0.09, 0.12, 0.14, 0.17). As can be noticed the amount of Copper was gradually increased while the amounts of Nickel and Zinc were proportionally reduced. The Iron content was constant. All samples were sintered at five different sintering temperatures (1000, 1050, 1100, 1150, 1200 οC). Samples from intermediate or final process stages have been characterized morphologically (specific surface area, particle size distribution), thermally (thermomechanical analysis), structurally (X-ray diffraction) and microscopically (scanning electron microscopy). Finally magnetic characterization has been performed on the final sintered specimens. As appeared from the results the addition of Copper increases the sintering rate towards the achievement of higher densities at lower temperatures. The thermomechanical analysis results indicated that the increase of the sintering rate is not due to the creation of liquid phase. Instead it is believed that it is because of acceleration of volume diffusion. Concerning the magnetic performance it has been found that at each Cu content corresponds an optimum sintering temperature where the magnetic permeability is maximized and the losses are minimized (all measured at 1 MHz). Scanning electron microscopy examinations indicated that below the maximum temperature the densification is insufficient while above the optimum temperature asymmetric grain growth takes place. The higher the Copper content the earlier the asymmetric grain growth takes over the structure development and consequently the lower the optimum sintering temperature. The optimum performance of Copper containing samples is identical or even better to this of the pure samples. From the results of this Thesis it is indicated that the partial replacement of Ni/Zn ions with Copper without deterioration of the magnetic performance is possible. The benefit is twofold since besides raw material cost reduction (this corresponds roughly to about 20% of the production cost) there is also energy cost reduction (this corresponds roughly to about 40% of the production cost) since the sintering temperatures and times can be significantly reduced.