Ανάπτυξη αυτόματου συστήματος Διαδοχικής Έγχυσης - Lab-At Valve (SIA-LAV) για τον προσδιορισμό του αρσενικού σε ιχνοσυγκεντρώσεις με την τεχνική της Γεννήτριας Υδριδίων και τη Φασματομετρία Ατομικής
Creators: name: Καλογιούρη, Νατάσα Παναγιώτη
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2013
Subjects: Διαδοχική Έγχυση
Γεννήτρια Υδριδίων
Ατομική Φασματομετρία
Sequential Injection
Hydride Generation
Atomic Spectrometry

description: Οι ζωντανοί οργανισμοί εκτίθενται καθημερινά στις τοξικές μορφές του αρσενικού, κυρίως μέσω της διατροφής. Η τοξικότητα του αρσενικού εξαρτάται σε μεγάλο βαθμό από τη χημική του μορφή, γι’αυτό καθίσταται αναγκαίος ο προσδιορισμός του σε επίπεδα ιχνοσυγκεντρώσεων, γεγονός που δικαιολογεί το ολοένα αυξανόμενο ενδιαφέρον για την ανάπτυξη ευαίσθητων και σύντομων αναλυτικών μεθόδων για τον προσδιορισμό του σε περιβαλλοντικά και βιολογικά δείγματα. Η παραγωγή υδριδίων αποτελεί σήμερα την πιο δημοφιλή μέθοδο που χρησιμοποιείται για τον προσδιορισμό του αρσενικού, σε συνδυασμό με έναν εκλεκτικό ανιχνευτή. Τα τελευταία χρόνια, δίνεται ιδιαίτερη σημασία στην ανάπτυξη αυτόματων on-line συστημάτων σε συνδυασμό με την παραγωγή υδριδίου και την ατομική φασματομετρία, με στόχο τη δημιουργία νέων, σύντομων, απλών, ιδιαίτερα ευαίσθητων και αποτελεσματικών μεθόδων για τον προσδιορισμό του αρσενικού. Για πρώτη φορά, μελετήθηκε και αναπτύχθηκε μια νέα, αυτόματη και ευαίσθητη μέθοδος για τον προσδιορισμό του τρισθενούς αρσενικού. Η μέθοδος στηρίχτηκε στην τεχνική της διαδοχικής έγχυσης (Sequential Injection Analysis, SIA) και της «Εργαστήριο-στη-Βαλβίδα» (Laboratory-At-Valve, LAV) σε συνδυασμό με την τεχνική παραγωγής υδριδίων και την ατομική απορρόφηση (HG-AAS). Για το σκοπό αυτό κατασκευάστηκε στο εργαστήριο ένα κυλινδρικό μικροδοχείο αντίδρασης που λειτουργούσε και ως διαχωριστής αερίου-υγρού, το οποίο εφαρμόστηκε σε μία θέση της βαλβίδας επιλογής θέσεων του συστήματος SIA. Μελετήθηκαν και βελτιστοποιήθηκαν όλες οι παράμετροι λειτουργίας της προτεινόμενης μεθόδου, όπως ο όγκος του δείγματος, ο όγκος και η παροχή των αντιδραστηρίων, η παροχή του αερίου, ο χρόνος για το σχηματισμό της αρσίνης καθώς και η θερμοκρασία ατομοποίησης του αρσενικού. Η μέθοδος που προτάθηκε, εφαρμόστηκε στη συνέχεια με επιτυχία στον προσδιορισμό του ανόργανου Αs(III) σε δείγματα φυσικά νερών. Η μέθοδος παρουσιάζει απλότητα και αξιοπιστία έναντι άλλων μεθόδων προσδιορισμού του As(III). Επίσης έχει καλή ακρίβεια και μεγάλη ευαισθησία σε επίπεδα συγκέντρωσης των μg L-1. Έχει χαμηλό όριο ανίχνευσης (cL = 0,05 μg L-1), ικανοποιητική επαναληψιμότητα (sr = 3,2 %) καθώς και μεγάλη ανοχή στην επίδραση παρεμποδίσεων. Είναι σύντομη και απαιτεί μικρή κατανάλωση δείγματος και αντιδραστηρίων, γεγονός που θα μπορούσε να τη χαρακτηρίσει «πράσινη τεχνική». Η ευκολία στον χειρισμό της μεθόδου, το χαμηλό κόστος και η ευαισθησία της την καθιστούν μια πολλά υποσχόμενη μέθοδο για αναλύσεις ρουτίνας, όπως ο προσδιορισμός του As(III).
description: Living organisms are daily exposed to arsenic toxic forms, mainly through diet. The toxicity of arsenic depends on its chemical structure, so its determination in trace levels is essential. This justifies the growing interest in the development of sensitive analytical methods for its determination in environmental samples. Hydride generation is nowadays the most popular method used for arsenic determination in combination with a selective detector. According to literature, in recent years, special attention has been given to the development of automated on-line systems coupled with hydride generation atomic spectrometry in order to create new, short, simple, highly sensitive and efficient methods for arsenic determination. A new automatic and sensitive method for trivalent arsenic determination has been developed and studied. The method combined Sequential Injection Analysis (SIA) Lab-At-Valve (LAV) with Hydride Generation and Atomic Absorption Spectrometry (HG-AAS). A gas liquid separation which functioned as reaction chamber (GLS-RC) as well, was placed on a position of the selection valve (SV). A special feature resulting is that the hydride is trapped in GLS-RC, minimizing in that way dispersion and increasing the peak height measured, increasing sensitivity. The parameters of the proposed method such as the sample volume, HCl and NaBH4 concentration and the flow rate, the supply of argon, the reaction time for arsine formation arsine as well as the atomization temperature have been studied and optimized. The proposed method proposed was then successfully applied to inorganic arsenic determination in natural waters. The proposed method appears simple and reliable over other methods for As(III) determination. It is also highly precise and sensitive even in trace levels. It displays low detection limit (cL = 0,05 g L-1), good repeatability (sr = 3,2%) and high tolerance to interferences effects. It is fast and requires little sample and reagent consumption and this is why it could be characterized a “green technique”. Its easy handling, low cost and high sensitivity establish it a promising method for routine analysis, such as As(III) determination. The proposed system could be implemented without major changes in other elements determination forming hydrides and Hg determination by cold vapor generation technique.