Ανάπτυξη αυτόματης μεθόδου προσδιορισμού του μολύβδου σε περιβαλλοντικά δείγματα με έγχυση σε ροή και μικροστήλη προσυγκέντρωσης σε σειρά πληρωμένη με τερεφθαλικό πολυαιθυλένιο
Creators: name: Παλόδη, Αφερντίτα Δημήτερ
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2019
Subjects: Αυτόματη μέθοδος
Προσδιορισμός Μολύβδου
Τερεφθαλικό Πολυαιθυλένιο
Automated method
Lead determination
Polyethylene Terephthalate

description: Ο μόλυβδος είναι ένα από τα πιο τοξικά μέταλλα που έχουν τις πιο επιβλαβείς επιδράσεις στην υγεία των ανθρώπων. Επιπλέον, οι ανθρώπινες δραστηριότητες, όπως η καύση καυσίμων, οι βιομηχανικές δραστηριότητες και η αποτέφρωση στερεών αποβλήτων, προκαλούν μεγαλύτερη περιβαλλοντική ρύπανση. Αυτός είναι ο λόγος για τον οποίο ο προσδιορισμός του μολύβδου απαιτείται συχνά σε διάφορα περιβαλλοντικά, βιολογικά και δείγματα τροφίμων. Οι τεχνικές ατομικής φασματομετρίας, συμπεριλαμβανομένης της φασματομετρίας ατομικής απορρόφησης φλόγας - FAAS, είναι οι πιο δημοφιλείς για τον προσδιορισμό μολύβδου, έτσι σε αυτή τη μελέτη χρησιμοποιήθηκε ένα απλό ευαίσθητο και αυτοματοποιημένο σύστημα εκχύλισης στερεάς φάσης (SPE) για την προσυγκέντρωση και τον προσδιορισμό του μολύβδου Pb (II) με φασματομετρία ατομικής απορρόφησης φλόγας (FAAS) σε φυσικά ύδατα. Αυτή η μέθοδος βασίζεται στην on-line χρήση του ΡΕΤ, ως προσροφητικού υλικού, σε μια μικρο-στήλη για την προσυγκέντρωση του μολύβδου. Το τερεφθαλικό πολυαιθυλένιο (PET ή PETE) είναι ένα θερμοπλαστικό πολυμερές, το οποίο ανήκει στην πολυεστερική οικογένεια πολυμερών. Οι πολυεστερικές ρητίνες είναι γνωστές για τον εξαιρετικό συνδυασμό των ιδιοτήτων τους, όπως μηχανική, θερμική, χημική αντοχή, καθώς και για τη σταθερότητά τους. Από όσο γνωρίζουμε, αυτή είναι η πρώτη φορά που το ΡΕΤ χρησιμοποιείται ως προσροφητικό υλικό για την προσυγκέντρωση μετάλλων. Τα διατηρούμενα ιόντα Pb (II) εκλούσθηκαν με 0,01 mol L-1 HNO3 και το έκλουσμα μεταφέρθηκε απευθείας στο FAAS για προσδιορισμό. Όλοι οι κύριοι παράγοντες όπως το pH, η παροχή φόρτωσης και η παροχή έκλουσης, ο χρόνος προσυγκέντρωσης και τα ιόντα παρεμβολής μελετήθηκαν λεπτομερώς για μια ποσοτική προσυγκέντρωση και τον προσδιορισμό του μολύβδου. Υπό τις βέλτιστες πειραματικές συνθήκες για χρόνο προσυγκέντρωσης των 60 s, ο παράγοντας αύξησης σήματος ήταν 129, η συχνότητα αναλύσεων του δείγματος ήταν 45 h-1 και το όριο ανίχνευσης ήταν 3,3 μg L-1. Η σχετική τυπική απόκλιση (n = 11) στα 100 μg L-1 ήταν 3,7%. Η προτεινόμενη μέθοδος FI-SPE-FAAS έδειξε υψηλή αντοχή στα κοινά στοιχεία του μητρικού υλικού στα περιβαλλοντικά ύδατα, οπότε εφαρμόστηκε επιτυχώς για τον προσδιορισμό μολύβδου σε φυσικά δείγματα νερού
description: Lead is one of the most toxic metals, that have the most harmful effects on human΄s health. Moreover, human activities, such as fuel combustion, industrial activities and the incineration of solid waste cause more environmental pollution. This is the reason, why determination of lead is often required in various environmental, biological and food samples. Atomic spectrometry techniques, including flame atomic absorption spectrometry – FAAS, are the most popular for lead determination, so in this study a simple sensitive and automated on–line solid phase (SPE) extraction system has been used for the preconcentration and determination of lead Pb(II) by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) in natural waters. This method is based upon the on–line use of PET, as sorbent material, on a micro-column for lead preconcentration. Polyethylene terephthalate (PET or PETE) is a thermoplastic polymer, which belongs to the polyester family of polymers. Polyester resins are known for their excellent combination of properties, such as mechanical, thermal, chemical resistance, as well as for their stability. As far as we know, this is the first time, that PET is used as a sorbent material for metal preconcentration. The retained Pb(II) ions were eluted with 0,01 mol L-1 HNO3 and the eluent was transported directly to FAAS for determination. All the main factors such as pH, loading flow rate and elution flow rate, preconcentration time and interfering ions were studied in detail for a quantitative preconcentration and determination of lead. Under the optimum experimental conditions for preconcentration time of 60 s the enrichment factor was 129, the sample frequency was 45 h-1 and the detection limit was 3,3 μg L-1. The relative standard deviation (n=11) at 100 μg L-1 was 3,7 %. The proposed method, FI-SPE-FAAS showed a high tolerance to the commonly matrix elements in environmental waters, so it was successfully applied for lead determination in natural water samples