title: Transmissionselektronenmikroskopische Untersuchung metastabiler Phasen in Ni3Ge
Creators: name: Grill, Andreas
Publisher: name: :none
Year: 2011

description: Hochverformung von Materialien führt zur Bildung einer nanokristallinen Struktur über Kornverfeinerung. Es wurde vor kurzem gezeigt, dass die Bildung von nanokristalliner Struktur, durch starke plastische Verformung, die Materialeigenschaften des spröden L12 geordneten Ni3Al verbessert. Es ist das Ziel der vorliegenden Arbeit den Prozess der verformungsinduzierten Kornverfeinerung in der L12-strukturierten intermetallischen Legierung ausgehend von einer einkristallinen Ni3Ge Probe zu untersuchen. Einkristalline Ni3Ge Proben wurden mit Hochdruck-Torsion (HPT) stark deformiert. Zwei Sätze von Proben mit verschiedenen Richtungen der Kompressionachse ([100] und [123]) wurden durch die Anwendung unterschiedlicher Anzahl von Drehungen (5, 10, 20) verformt. Die verformte Struktur wurde mittels Transmissionselektronenmikroskopie (TEM), Rasterelektronenmikroskopie, Electron Back Scatter Diffraction und Differenzkalorimetrie untersucht. Aufgrund der inhomogenen Struktur wurden TEM-Proben von ausgewählten Bereichen entsprechend dem unterschiedlichen Schergrad γ vorbereitet. Die rasterelektronenmikroskopische Analyse des Querschnitts der HPT-Scheibe zeigt, dass nach 5 Umdrehungen (γ = 90) nanokristalline Bänder (5 bis 30 μm breit) entstehen und sich in Regionen im Bereich von 100 μm in der Nähe der Ober- und Unterseite der HPT-Scheibe häufen. Diese Bänder wurden in beiden Sätzen der Proben beobachtet. Die Electron Back Scatter Diffraction zeigt ein stark fragmentiertes Band mit hoher innerer Spannung und einer hohen Dichte von Defekten, da die Orientierungen innerhalb des Bandes kaum identifiziert werden konnten. Der Bereich in der Nähe des Bandes zeigt einen schwachen Gradienten der Kornorientierung senkrecht zum Band. Die TEM-Analyse zeigt drei verschiedene Strukturen nebeneinander: (i) eine stark deformierte, L12 geordnete, einkristalline Matrix mit einer hohen Dichte von Defekten auf {111}-Ebenen, (ii) eine texturierte nanokristalline Struktur innerhalb des Bandes und (iii) eine nanokristalline Struktur mit wenig Textur in der Nähe der Grenze des Bandes in einer Region von etwa 3 μm Dicke. Im Gegensatz zu der Matrix zeigen die nanokristallinen Bereiche eine stark reduzierte chemische Ordnung. Die Nanokristalle, welche parallel zur Bandgrenze elongiert sind, sind etwa 20 nm breit und haben eine Länge von ca. 100 nm. Die Analyse der verformungsinduzierten Kornverfeinerung durch elektronenmikroskopische Methoden zeigt eine kontinuierliche homogene Fragmentierung des Einkristalls und lokale Entwicklung von nanokristallinen Bändern. Die Ausrichtung der Bänder ist kristallographisch und ihre Position innerhalb der Probe ist zufällig. Die Kombination der TEM-Ergebnisse mit differenzkalorimetrischen Messungen zeigen, dass die mittlere chemische Entordnung mit zunehmender Verformung und mit der Zunahme der Dichte der Bändern erfolgt.
description: Severe plastic deformation of bulk materials leads to the formation of a nanocrystalline structure via grain refinement. It was shown recently that the formation of nanocrystalline structure induced by severe plastic deformation improves the room temperature tensile properties of brittle L12 structured Ni3Al. It is the aim of the present study to investigate the process of strain induced grain refinement in an L12 structured intermetallic alloy in detail starting from a single crystalline Ni3Ge sample. Single crystalline Ni3Ge samples were severely deformed using high-pressure torsion (HPT). Two sets of samples with different directions of the compression axis ([100] and [123]) were deformed by applying different number of rotations (5, 10, 20). The deformation structure was investigated by transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy, electron backscattered diffraction and differential scan- ning calorimetry. Due to the inhomogeneous deformation structure TEM samples were prepared from selected areas corresponding to different shear strain γ. Scanning Electron Microscopy analysis of the cross section of the HPT disc shows that after 5 turns (γ = 90) nanocrystalline bands (5 to 30 μm wide) occur and accumulate in regions within 100 μm near the top and bottom surface of the HPT disc. These bands evolve in both sets of samples. The Electron Back Scatter Diffraction reveals a highly fragmented band with high strain and a high density of defects since orientations within the band can hardly be identified. The area near the band shows a weak orientation gradient perpendicular to the band. The TEM analysis reveals three different structures occurring next to each other: (i) a highly deformed, L12 ordered, single crystalline matrix with a high density of defects accumulated on {111} planes, (ii) a textured nanocrystalline structure inside the bands and (iii) a nanocrystalline structure with little texture near the boundary of the bands in a region of about 3 μm thickness. Contrary to the matrix, the nanocrystalline areas show a strongly reduced chemical order. The nanograins elongated parallel to the shear plane are about 20 nm wide and have lengths of around 100 nm. The analysis of strain induced grain refinement by electron microscopy methods yields a continuous homogeneous fragmentation of the single crystal and the local evolution of nanocrystalline bands. The orientation of the bands is correlated crystallographically whereas their position within the sample occurs in a random manner. Combining the TEM results with Differential Scanning Calorimetry measurements, it can be concluded that the average grade of deformation induced chemical disordering increases with increasing strain and is correlated mainly with the increase of the density of bands.