Ειδομορφικός προσδιορισμός καρβοξυαιθυλογερμανίου-132 με αέρια χρωματογραφία σε συνδυασμό με φασματοσκοπία ατομικής εκπομπής μικροκυματικά συζευγμένου πλάσματος (GC-MIP-AED)
Creators: name: Τρίκας, Ευάγγελος Δ.
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2013
Subjects: Καρβοξυαιθυλογερμανιου
Μικροκυματικά συζευγμένο πλάσμα
Aιθυλοχλωροφορμικό οξύ
Germanium sesquioxide/Ge-132
Microwave induced plasma
Ethyl chloroformates

description: Οι οργανικές ενώσεις του γερμανίου, ιδιαίτερα το καρβοξυαιθυλογερμάνιο (HOOCCH2CH2Ge)2O3 ή “Ge-132”), έχουν γίνει αντικείμενο συζητήσεων, ενώ χρησιμοποιούνται σαν τονωτικά ποτά ή συμπληρώματα διατροφής, καθώς λέγεται ότι συμβάλουν στη διατήρηση της υγείας του οργανισμού ενώ παρουσιάζουν και αντικαρκινικές ιδιότητες. Το ενδιαφέρον γύρω από το Ge-132 ξεκίνησε λόγω του γεγονότος ότι η συγκεκριμένη ένωση παρουσιάζει ευεργετικές ιδιότητες προς τον άνθρωπο. Στις μέρες μας το Ge-132 θεωρείτε σε γενικές γραμμές σαν μια ακίνδυνη ουσία σε αντίθεση με το ανόργανο γερμάνιο το οποίο είναι ιδιαίτερα τοξικό. Αυτή η διαφορά στις τοξικότητες μεταξύ του Ge-132 και του ανόργανου γερμανίου είναι η βασική αιτία η οποία κάνει τον μορφοειδικό προσδιορισμό του γερμανίου ζήτημα μεγάλης σημασίας. Σε αυτή την εργασία μια νέα προσέγγιση για τον προσδιορισμό του Ge-132, βασισμένη στην παραγωγοποίησή του με αιθυλοχλωροφορμικό οξύ (ECF) παρουσία αιθανόλης και πυριδίνης στο μείγμα της αντίδρασης, και ακολουθούμενη από ανάλυση με χρήση αέριας χρωματογραφίας συνδυασμένη με φασματοσκοπία ατομικής εκπομπής μικροκυματικά συζευγμένου πλάσματος (GC-MIP-AED), αναπτύχθηκε. Οι συνθήκες της αντίδρασης βελτιστοποιήθηκαν με έμφαση στις ποσότητες του αντιδραστήριο παραγωγοποίησης (ECF) και του καταλύτη (πυριδίνη). Η προτεινόμενη μέθοδος παρουσίασε μεγάλη εκλεκτικότητα προς το Ge-132 σε σχέση με το ανόργανο γερμάνιο. Η μέθοδος εφαρμόστηκε με επιτυχία σε πραγματικό δείγμα, εδαφοβελτιωτικό της εταιρίας Lichtquell. Η ανάλυση του παραγώγου παρουσίασε καλή γραμμικότητα στην περιοχή συγκεντρώσεων που μελετήθηκε, από 1 mg L-1 έως 250 mg L-1 γερμανίου (R2 = 0,9986) καθώς και ικανοποιητική ακρίβεια (RSD = 6,8%). Τέλος συζητήθηκε η πιθανή δομή του παραγώγου.
description: Organic germanium compounds, especially bis-beta-carboxyethylgermanium sesquioxide ([Ge(=O)CH2CH2CO2H]2O or “Ge-132”), have received particular attention and are used as tonics and food supplements, as they are said to promote health and display anticancer activities. The interest in Ge-132 was strongly promoted by the fact that this compound showed beneficial effects to man and test animals. To date, Ge-132 is considered generally as a safe compound for application in contrast to inorganic germanium which demonstrates severe renal toxicity. This difference between the toxicity of inorganic and organic germanium is the main reason why speciation of germanium compounds is so important. In this paper a new approach to the determination of Ge-132, based on derivatization by ethyl chloroformate reagent (ECF), in the presence of ethanol and pyridine in the mixture, and subsequent analysis by gas chromatography with microwave-induced plasma – atomic emission detection (GC-MIP-AED), was developed. Reaction conditions for the derivatization were optimized with particular respect to reagent (ECF) and catalyst (pyridine) concentration. The proposed method exhibited remarkable selectivity towards Ge-132 over inorganic germanium. The derivatization procedure was also tested with the use of methyl chloroformate (MCF) as alternative reagent, providing some interesting data about the final product. Among the two types of chloroformates, i.e. MCF or ECF, the latter is more suitable for the proposed method. The method was applied successfully in a real sample of soil additive. The measurements of the derivative showed good linearity in the concentration of 1-250 mg L-1 (R2 = 0.9986) and a satisfactory precision (RSD = 6.8%). Additionally the possible form of the analyte derivative is discussed.