Mikrowellengeheizte Adsorber auf Basis molekular geprägter Polymere für großvolumige Anwendungen
Creators: name: Heil, Moritz
Publisher: name: Karlsruher Institut für Technologie (KIT)
Year: 2022
Subjects: Detektion
TNT
MIP
Gasphase
Adsorptionskinetik
Explosivstoffe

description: Ziel dieser Arbeit war die Untersuchung der Möglichkeit einer alternativen instrumentellen Sprengstoff- Detektion für die Gasphase in der Luftfrachtkontrolle. Das Anwendungsszenario war der Nachweis von TNT als Mustersprengstoff in einem Luftfrachtcontainer. Dazu müssen sehr geringe Explosivstoffkonzentrationen in der Gasphase vor einem komplexen Hintergrund, der Luft in dem Container, detektiert werden. Dies kann zum einen durch hochempfindliche Geräte erreicht werden, die eine Identifikation einzelner Bestandteile der Gasphase ermöglichen. Eine andere Möglichkeit ist die spezifische Anreicherung. Dabei nimmt ein Adsorber bevorzugt den Explosivstoff aus der Gasphase auf und setzt ihn durch Erwärmen für den anschließenden Nachweis frei. In dieser Arbeit wurde die spezifische Anreicherung durch molekular geprägte Polymere (molecularly imprinted polymers, MIP) als Adsorber realisiert. Dazu wurden MIPs für die Anwendung in der Gasphase charakterisiert. Die selektive Adsorptionsfähigkeit der molekular geprägten Polymere in der Gasphase bleibt erhalten, wohingegen eine unspezifische Adsorption nicht auftritt. Die Adsorption von TNT an den MIP wurde mit gängigen Adsorptionsmodellen, der Langmuir- und der Freundlich-Isotherme, untersucht. Die hier erhaltenen Ergebnisse deuten darauf hin, dass molecularly imprinted polymer, Plural MIPs (MIP) in der Gasphase einem fundamental anderen Adsorptionsmechanismus folgen als in Flüssigphase. Molekular geprägte Polymere auf Basis von Acrylamid zeigten dabei die besten Eigenschaften. Um ausreichend Sprengstoff zur Anreicherung bereitzustellen, muss eine entsprechende Menge Luft aus dem Luftfrachtbehälter (&gt; 1 m3) mit den Adsorber in Kontakt kommen. Um die dafür notwendigen hohen Volumenströme zu erreichen wurden die Adsorber als Kern-Schale-Partikel ausgelegt und hergestellt. Für die instrumentelle Analytik ist eine schnelle und präzise Erwärmung der Adsorber zur Abgabe des Explosivstoffs notwendig. Dies ist bei den notwendigen Probengrößen nur durch ein volumetrisches Verfahren möglich. Dazu wurde eine weitere, mikrowellenabsorbierende Schicht in die Partikel eingebracht. Die Eignung kleiner Eisenpartikel für diese Zwecke wurde genauer untersucht. Als besonders geeignet haben sich Glaskugeln als inerter Kern und Carbonyleisenpulver (carbonyl iron powder, CIP) als mikrowellenabsorbierendes Material herausgestellt. In überlagerten Feldern (zum Beispiel konventioneller Mikrowellenofen) ist eine gute Erwärmung großer Partikelvolumina möglich. Die erreichbare Erwärmung steigt mit sinkendem Durchmesser der Eisenpartikel. Bei Resonatorversuchen im Rechteckhohlleiter hat sich gezeigt, dass die Erwärmung im elektrischen Feld zwar effektiver ist, aber zum „thermal runaway” neigt. Dabei wird durch unkontrollierte, selbstverstärkende Erwärmung die MIP-Schicht zerstört. Die Erwärmung im magnetischen Feld ist weniger leistungsfähig, erlaubt aber einen sicheren Betrieb bei ausreichender Erwärmungsleistung. Für die hier untersuchte Anwendung ist der Einsatz in einem Rechteckresonator unter Verwendung möglichst kleiner CIP (Typ HQ, d50= 2 μm) im magnetischen Feldmaximum zu bevorzugen, um gute Heizraten zu erreichen und „thermal runaways” zu vermeiden.