Micromechanical and three-dimensional microstructural characterization of nanoporous gold-epoxy composites
Creators: name: Hu, Kaixiong
Publisher: name: TUHH Universitätsbibliothek
Year: 2017
Subjects: subject: Nanoporous gold
subject: Composites
subject: Focused ion beam tomography
subject: 3D microstructure analysis
subject: Nanomechanics
subject: FEM simulation
classificationCode: 620
subject: Ingenieurwissenschaften

description: Nanoporöses Gold (NPG), ein bikontinuierliches Netzwerk aus nanoskaligen Goldligamenten und Poren, weist durch Variation der inneren Längenskalen ein abstimmbares mechanisches Verhalten auf. Allerdings ist es schwerwiegend eingeschränkt durch seinen Mangel an Verformbarkeit unter Zugspannung. Durch Infiltration der porösen Struktur mit Epoxid erhält man ein Kompositmaterial mit verbesserter Zugverformbarkeit und Fließspannung. Die vorliegende Arbeit strebt eine dreifache Untersuchung des mikromechanischen Verhaltens, der Verformungsmechanismen und des mechanischen Versagens von NPG-Epoxid Kompositen an, durch Fokussierung auf 3D Mikrostrukturcharakterisierung, Finite Elemente Simulation (FEM) und mikromechanische Prüfung. Um die Kompositmikrostruktur zu verstehen wurden hochaufgelöste 3D Rekonstruktionen mit auf fokussierten Ionenstrahlen (focused ion beam, FIB) basierter Tomographie hergestellt, möglich gemacht durch den positiven Effekt der Infiltration mit Epoxid auf die Bearbeitung poröser Medien mit FIB. Dabei wird angenommen, dass die Epoxidinfiltration die Geometrie des NPG Netzwerks nicht signifikant ändert. Proben mit unterschiedlichen strukturellen Längen wurden verwendet, d.h. mit mittleren Ligamentdurchmessern im Bereich von einigen 10 bis mehrere 100 nm, erreicht durch isothermes Anlassen. Es wurden quantitative Analysen der 3D Rekonstruktionen durchgeführt hinsichtlich der metrischen Eigenschaften (z.B. relative Dichte, Verteilungen der Ligamentdurchmesser und spezifische Oberfläche), topologischen Eigenschaften (z.B. Konnektivitätsdichten) und richtungsabhängigen Eigenschaften (z.B. Richtungstortuosität). Von großer Wichtigkeit war die Identifikation von repräsentativen Volumen (RV), die die globalen Struktureigenschaften des Materials reflektieren. Es wurde herausgefunden, dass NPG nahezu selbstähnlich vergröbert. Dies erlaubt die Identifizierung struktureller Größen, die zur Beschreibung des mechanischen Verhaltens globaler NPG Strukturen über variierende Längenskalen verwendet werden können. FEM Simulationen angewendet auf vermaschte RV der 3D Rekonstruktionen weisen stark darauf hin, dass die effektive relative Dichte der lasttragenden Ligamentstruktur die kritische Größe in der Bestimmung des mechanischen Verhaltens der NPG Strukturgeometrie ist, eher als die relative Dichte der festen Phase wie oft angenommen. Nach der Infiltration mit Epoxid ist die Verdichtung von NPG-Epoxid Kompositen unter Verformung stark unterdrückt. Dies führt zu einer stark verbesserten Festigkeit im Vergleich zu reinem NPG. Allerdings ist die Abhängigkeit der Fließgrenze von der mittleren Ligamentgröße viel schwächer in der Kompositstruktur verglichen mit reinem NPG. Die Größeneffekte in reinem NPG sind üblicherweise Versetzungsaktivitäten in den Goldligamenten zugeordnet worden, wogegen im Kompositmaterial der Einfluss der Grenzfläche auf die Versetzungsbewegung und die Epoxidketten in Betracht gezogen werden muss. Das Grenzflächenverhalten führt zu einem Verstärkungseffekt in den Kompositen aber schwächt die Größeneffekte ab. Die Vergleiche der Elastizitätsmoduln aus den Vorhersagen der analytischen Modelle, den Experimenten und der FEM Simulationen demonstrierten die Einflüsse der Konnektivität, der effektiven relativen Dichte der lasttragenden Ligamentstruktur, der Richtungstortuosität der Ligamente und der Grenzfläche auf das elastische Verhalten der NPG-Epoxid Komposite. Grenzflächenversagen wurde experimentell beobachtet unter Kompression und Zug. Die Untersuchung der Zug-Druck Asymmetrie zeigte, dass das NPG-Epoxid Komposit stärker unter Druck als unter Zug ist. Diese unterschiedlichen Beobachtungen zeigen die wichtigen Rollen auf, die die harte Phase, also das verknüpfte Ligamentnetzwerk, die weiche Phase, d.h. das kontinuierliche Epoxid, und die Grenzfläche zwischen ihnen für das mechanische Verhalten von NPG-Epoxid Komposite spielen.
description: Nanoporous gold (npg), a bicontinuous network of nanoscale gold ligaments and pores, displays tunable mechanical behavior through the variation of internal length-scales. However, it is severely limited by its lack of ductility in tension. By infiltrating the porous structure with epoxy, a composite material with enhanced tensile ductility and ow stress is achieved. The present work aims at a three-fold investigation of micromechanical behavior, mechanisms of deformation and failure of the npg-epoxy composite, focusing on 3D microstructural characterization, finite element simulation and micromechanical testing. In order to understand the composite microstructure, high resolution 3D reconstructions of the npg ligament network were achieved with focused ion beam (FIB) based tomography, taking advantage of epoxy infiltration on FIB machining of porous media. It is assumed that the infiltration of epoxy does not significantly alter the geometry of the npg network. Samples of varying structural length-scales were used, with mean ligament diameters in the range of tens to hundreds of nanometers, as achieved through isothermal annealing of npg. Quantitative analyses of the 3D reconstructions were carried out in terms of metric properties (e.g., relative density, ligament diameter distribution and specific surface area), topological properties (e.g., connectivity density), and directional properties (e.g., directional tortuosity). Importantly, representative volumes (RVs) were identified, which reflects the global structural properties of the material. It was found that npg coarsens in a nearly self-similar manner. This allows the identification of structural parameters, which can be used to describe the mechanical behavior of the global npg structure over varying length scales. FEM simulations applied to meshed RVs of the 3D reconstructions strongly suggest that the effective relative density of the load bearing ligament structure is the critical structural parameter in determining the mechanical behavior of npg structural geometry, rather than the solid relative density alone, as is often assumed. After infiltration with epoxy, the densification during deformation of npg-epoxy composites is strongly suppressed. This leads to a strongly enhanced strength compared to pure npg. However, the dependence of the yield strength on the mean ligament size is much weaker in the composite structure as compared to pure npg. The size effects in pure npg have been commonly attributed to dislocation activities within the gold ligaments, whereas in the composite material the influence of the interface on the motion of the dislocations and the epoxy chains must be considered. The interfacial behavior leads to a strengthening effect in the composites but weakens the size effects. The comparisons of the elastic moduli from the analytical models predictions, the experiments and the FEM simulations demonstrated the influences of the connectivity, the effective relative density of the load bearing ligament structure, the directional tortuosity of the ligaments and the interface on the elastic behavior of the npg-epoxy composites. Interfacial failure was experimentally observed under compression and tension. The tension-compression asymmetry investigation revealed that the npg-epoxy composite is stronger in compression than in tension. These various observations point to the important roles that the hard phase, i.e., the interconnected ligament network, the soft phase, i.e., the continuous epoxy, and the interface between them play on the mechanical behavior of npg-epoxy composites.