title: Entwicklung und Validierung einer Methode zur Bestimmung von höhermolekularen polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAK) in der Luft am Arbeitsplatz
title: Development and validation of a method for the determination of high-molecular weight polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in workplace air samples
titleType: AlternativeTitle
Creators: name: Linke, Julia
Publisher: name: Bergische Universität Wuppertal
Year: 2024

description: Die Analyse von polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAK) ist bereits seit Jahrzehnten etabliert. Sowohl im Kontext des Umweltmonitorings als auch im Arbeitsschutz ist diese Stoffgruppe wegen ihrer kanzerogenen und mutagenen Eigenschaften relevant. Vor allem die 16 von der US-amerikanischen Umweltbehörde priorisierten PAK werden bei der Beurteilung der PAK-Belastung herangezogen. Diese Liste legt den Fokus auf leicht- und mittelflüchtige Verbindungen, schwerflüchtige PAK finden kaum Berücksichtigung. Letztere weisen jedoch im Allgemeinen ein höheres krebserzeugendes Potenzial auf, weswegen eine Erweiterung der Liste der priorisierten PAK diskutiert wird. Um die Analyse einer größeren Bandbreite an PAK in Luftproben an Arbeitsplätzen zu ermöglichen, wurden im Rahmen dieser Arbeit zunächst zwei analytische Methoden entwickelt. Dabei wurde neben einer flüssigchromatographischen Methode mit UV- und Fluoreszenzdetektion auch eine gaschromatographische Methode in Kopplung mit einem Massenspektrometer entwickelt. Die beiden Methoden wurden validiert und im Hinblick auf verschiedene Parameter wie die Empfindlichkeit und die Linearität miteinander verglichen. Des Weiteren wurde ein Produktionsprozess etabliert, mit dem ein reproduzierbares und stabiles Referenzmaterial hergestellt werden kann, welches im Ringversuch genutzt wird. Dazu wurden drei Testserien durchgeführt, in denen das Referenzmaterial sowohl intern als auch durch externe Kooperationspartner untersucht wurde. Den Abschluss bildete ein erster Ringversuch mit insgesamt 14 Teilnehmenden. Im Rahmen der Etablierung des Produktionsprozesses wurden auch Studien zur Maximierung der Wiederfindungsraten durchgeführt. Durch die dabei abgeleiteten notwendigen Änderungen am Produktionsprozess sind Schwankungen des PAK-Gehalts im Referenzmaterial von &lt; 2 % möglich.
description: The analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) has already been established for decades. This group of compounds is of relevance in environmental monitoring as well as in the context of occupational safety due to its carcinogenic and mutagenic properties. Especially the 16 PAHs which were prioritised by the US Environmental Protection Agency are being considered for the assessment of PAH exposition. This list focuses on volatile and semi-volatile compounds, non-volatile PAHs are barely being considered. The latter, however, generally exhibit a higher carcinogenic potential, which is why an extension of the list of prioritised PAHs is being discussed. To enable the analysis of a broader range of PAHs in workplace air samples, two analytical methods were developed within the framework of this project. For this, a gas chromatographic method coupled to a mass spectrometer was developed in addition to a liquid chromatographic method with UV- and fluorescence detection. Both methods were validated and compared with regard to different parameters like the sensitivity and linearity. Furthermore, a production process was established with which a reproducible and stable reference material can be produced, which is used in a proficiency testing scheme. To this end, three test series were carried out in which the reference material was analysed both internally and by external cooperation partners. The final stage was a first proficiency testing with 14 participants. As part of the establishment of the production process, studies were conducted to maximise the recovery rates. Due to the necessary changes to the production process derived from these studies, the variance of the PAH content in the reference material was as low as &lt; 2 %.