title: Synthese und Charakterisierung neuer zwitterionischer stationärer Phasen für die Zwitterionenchromatographie und die ZIC-HILIC
title: Synthesis and characterization of new zwitterionic stationary phases for deployment in zwitterionic ion chromatography and ZIC-HILIC
Creators: name: Sonnenschein, Lukas
Publisher: name: Philipps-Universität Marburg
Year: 2011
Subjects: Chromatographie
Sulfobetain
Ionenchromatographie
ZIC
Stationary phase
Stationäre Phase
Chromatographiesäule
Pfropfpolymerisation
ZIC-HILIC
Grafting
Zwitterion
Chemie

description: A set of five new sulfobetain
      exchangers with inner quaternary amines and outer sulfonic
      acids could be prepared by applying a grafting reaction. The
      difference in these five materials is the distance between
      the charged functional groups varying from one to five
      methylene groups. Due to the identical reactions and usage of
      a homologous row of zwitterionic precursors, exchangers with
      the same core material, identical spacers to the polymeric
      backbone as well as comparable capacities can be prepared. To
      verify comparable capacities different methods for the
      determi- nation of capacities of zwitterionic exchangers are
      compared. The behaviour of these materials depending on chain
      length of the functional groups is examined using separations
      of inorganic anions with sodium acetate eluents at varying
      ionic strength and pH. Beside separations of inorganic anions
      the behavior of the synthesized materials concerning
      separation of α-amino acids using aqueous eluents is studied.
      Further characterisations are carried out using HILIC-mode
      separations. The volume fraction of acetonitrile – as organic
      modifier – is increased step by step and the changes in
      capacity factors of inorganic anions, carboxylic acids,
      flavonoids as well as pharmacological agents are studied. The
      accomplished experiments – utilizing the homologous row of
      zwitterionic exchangers – lead to a further understanding of
      ZIC and ZIC-HILIC mechanisms and give new opportunities in
      optimizing stationary phases for ZIC and ZIC-HILIC.
description: Durch Anwendung einer
      Pfropfpolymerisation zur Funktionalisierung von
      Polystyrol/Divinyl- benzol-Copolymeren kann eine homologe
      Reihe von fünf neuen zwitterionischen Sulfobetain-
      Austauschern hergestellt werden. Diese tragen quartäre Amine
      als Anionenaustauscherfunktio- nen nahe am Polymerkern und
      außenliegende Sulfonsäuregruppen als Kationenaustauscher. Die
      Unterschiede der fünf Materialien liegen ausschließlich in
      den Abständen dieser funktionel- len Gruppen, die von einer
      CH2-Gruppe bis zu fünf CH2-Gruppen reichen. Aufgrund identi-
      scher Funktionalisierungsreaktionen, bei denen eine homologe
      Reihe zwitterionischer Vorläu- fermoleküle eingesetzt werden,
      können Austauscher mit gleichem Grundmaterial, identischen
      Abstandsgruppen zu den polymeren Grundpartikeln und
      vergleichbaren Kapazitäten hergestellt werden. Um die
      Vergleichbarkeit der Kapazitäten sicherstellen zu können,
      werden verschiede- ne Methoden zur Kapazitätsbestimmung an
      zwitterionischen Austauschermaterialien untersucht und
      gegenübergestellt. Das chromatographische Verhalten der
      hergestellten Austauscher in Abhängigkeit der Abstän- de
      zwischen den Ladungen wird untersucht, indem anorganische
      Anionen unter Verwendung von Natriumacetat-Eluenten getrennt
      werden. Die Veränderung der Retentionsfaktoren wird in Bezug
      auf Variationen der Eluentionenstärke sowie der
      Eluent-pH-Werte untersucht. Neben der Trennung anorganischer
      Anionen werden die hergestellten Materialien auch auf ihre
      Fähigkeit zur Trennung von α-Aminosäuren mit rein wässrigen
      Eluenten untersucht. Des Weiteren werden Trennungen unter
      HILIC-Bedingungen, d. h. mit steigenden Acetoni-
      trilanteilen, durchgeführt. Als Analyten kommen dafür
      anorganische Anionen, Carbonsäuren, Flavonoide sowie
      pharmakologische Wirkstoffe zum Einsatz. Die – unter Einsatz
      der homolo- gen Reihe zwitterionischer Austauscher –
      durchgeführten Experimente führen zu einem tieferen
      Verständnis der ZIC und ZIC-HILIC-Mechanismen. Zudem liefert
      der erzeugte Satz an zwitte- rionischen Austauschern die
      Möglichkeit einer weiteren Optimierung zwitterionischer
      Phasen und damit eine bessere Anpassung an spezielle
      Trennprobleme.