Σύνθεση και εφαρμογή μαγνητικού υλικού GO-Chm για την προκατεργασία δείγματος στον προσδιορισμό βενζοδιαζεπινών σε επιφανειακά νερά με HPLC-PDA
Creators: name: Πλαστήρας, Ορφέας Ευάγγελος Νικολάου
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2021
Subjects: Νανοσύνθετο υλικό
Προκατεργασία δείγματος
Βενζοδιαζεπίνες
Επιφανειακά νερά
Nanocomposite material
Sample preparation
Benzodiazepines
Surface water

description: Τα τελευταία χρόνια, υπάρχει μεγάλο ενδιαφέρον για τη σύνθεση νέων, φθηνών και απλών προσροφητικών υλικών που αποσκοπούν στην προκατεργασία δείγματος. Τα νανοϋλικά και νανοσύνθετα υλικά του οξειδίου του γραφενίου (GO) βρίσκουν ολοένα και περισσότερες εφαρμογές. Λόγω της υψηλής ειδικής επιφάνειας και του π-απεντοπισμένου ηλεκτρονιακού συστήματος που διαθέτουν, είναι κατάλληλα για την προσρόφηση μιας πληθώρας αρωματικών οργανικών ενώσεων, χρησιμεύοντας είτε ως προσροφητικά υλικά για αναλυτικές μεθόδους, είτε ως μέσα διήθησης των νερών για την απομάκρυνση ρυπαντών. Φαρμακευτικές ενώσεις, όπως οι βενζοδιαζεπίνες, καταλήγουν μέσα από την κατανάλωση ή την απόρριψή τους στους υπονόμους στους υδάτινους αποδέκτες, αποτελώντας ρύπους. Στην παρούσα εργασία αναπτύχθηκε και επικυρώθηκε μέθοδος προσδιορισμού δύο βενζοδιαζεπινών με HPLC-DAD και μέθοδο προκατεργασίας που περιλάμβανε τη μαγνητική εκχύλιση στερεάς φάσης με τη χρήση μαγνητικής ράβδου (Stir bar-Magnetic Solid Phase Extraction, SB-MSPE), για την αξιολόγηση του υλικού ως προσροφητικό μέσο. Ο διαχωρισμός επετεύχθη με τη χρήση μιας αναλυτικής στήλης C18 RP-HPLC σε 10 mins. Για την αλπραζολάμη (ALP) και τη φλουνιτραζεπάμη (FLT), το LOD και το LOQ βρέθηκε ίσο με 3 ng/mL και 10 ng/mL αντίστοιχα, με σχετικές ανακτήσεις μεταξύ 93,6-112,9% και σχετική τυπική απόκλιση (RSD) μεταξύ 1,11-9,50%. Τέλος, το υλικό εξετάστηκε για την επαναχρησιμοποίησή του και βρέθηκε ότι μπορεί να χρησιμοποιηθεί για πάνω από 8 κύκλους εκχύλισης/έκλουσης
description: Nowadays, the interest in preparing new, cheap and simple adsorbents that are used in the sample preparation are on the rise. Nanomaterials and nanocomposites of graphene oxide (GO) have become increasingly popular due to the novel ways of syntheses that are published. Owing to their vast specific surface area and their π-delocalized electron system they possess, they are appropriate for the adsorption of a variety of aromatic organic compounds, being utilized either as adsorbents in analytical methods or as filter materials for the removal of pollutants in water. Pharmaceutical compounds, such as benzodiazepines, end up in surface waters caused by the consumption or their disposal through the sewage, thus being pollutants. In the present study, an analytical method has been developed and validated for the determination of two model-analytes of benzodiazepines by HPLC-DAD and their sample preparation protocol which consists of the Stir bar-Magnetic Solid Phase Extraction (SB-MSPE) method, evaluating therefore the nanocomposite material as a decent adsorbent. The separation took place with the usage of an analytical column C18 RP-HPLC in 10 mins. For the alprazolam (ALP) and the flunitrazepam (FLT), the LODs and LOQs were 3 ng/mL and 10 ng/mL respectively, while the relative recoveries ranged between 93.6-112.9% and the RSDs were 1.11-9.50%. Finally, the material was examined for its reusability and was found that it can be used for over 8 cycles of extraction/elution