title: Transmission diffraction in a scanning electron microscope with pixelated detectors: Development and applications
Creators: name: Müller, Johannes
Publisher: name: Humboldt-Universität zu Berlin
Year: 2025
Subjects: subject: Elektronenmikroskopie
subject: Elektronenbeugung
subject: Transmissionselektronenbeugung
subject: Rasterelektronenmikroskopie
subject: 2D-Materialien
subject: Electron microscopy
subject: Transmission electron diffraction
subject: 4DSTEM
subject: Scanning electron microscopy
subject: 4DSTEM-in-SEM
subject: 2D materials
subject: 621 Angewandte Physik

description: Die strukturelle Charakterisierung im Nano- und Mikrometerbereich ist unerlässlich, da die Materialstruktur eng mit den makroskopischen Eigenschaften verbunden ist. Die vierdimensionale Rastertransmissionselektronenmikroskopie (4DSTEM) ist für diese Charakterisierung gut geeignet. Bei 4DSTEM wird ein konvergenter Elektronenstrahl über eine elektronentransparente Probe gerastert, während ein pixelierter Detektor an jeder Rasterposition ein Transmissionselektronenbeugungsbild aufnimmt. Die Analyse der in diesen Bildern kodierten Information erlaubt die Kartierung der Kristallorientierung, Kristallinität und weiteren Probeneigenschaften. 4DSTEM wird typischerweise in Rastertransmissionselektronenmikroskopen (STEMs) mit Elektronenergien von 60 keV bis 300 keV eingesetzt. Rasterelektronenmikroskope (SEMs) werden hingegen meist für die Oberflächenanalyse verwendet und nutzen Elektronenenergien bis 30 keV. 4DSTEM kann auch in SEMs integriert werden, indem ein pixelierter Detektor unter der elektronentransparenten Probe platziert wird. Während 4DSTEM in STEM eine sub-Ångström-Auflösung und die Durchstrahlung dickerer Proben ermöglicht, stellt 4DSTEM-in-SEM eine preiswertere und verfügbarere Alternative mit größerem Rastersichtfeld dar. Wir haben 4DSTEM-in-SEM in einem regulären SEM mithilfe einer szintillatorbasierten fasergekoppelten Kamera und einem Timepix3 hybriden Pixeldetektor (HPD) realisiert. Deren Kombination mit motorisierten Probentischen ermöglichte uns die Probe relativ zum Elektronenstrahl des SEMs zu bewegen und zu kippen, was die Probenkontrolle in STEMs widerspiegelt. Zur Demonstration des Potenzials von 4DSTEM-in-SEM, haben wir ein komplettes TEM-Netzchen sowie eine C60/MoS₂-van-der-Waals-Heterostruktur kartiert. Außerdem ermöglichte uns der datengesteuerte Modus des Timepix3 HPD eine Datenaufnahme mit mehr als 500k Bildern pro Sekunde, was der Verweilzeit von ringförmig integrierenden STEM-Detektoren ähnelt während das gesamte Beugungsbild aufgenommen wird.
description: Nano- and micro-scale structural characterization is essential for understanding, predicting, and optimizing the properties of materials since the material's structure is closely linked to its macroscopic properties. Four dimensional scanning transmission electron microscopy (4DSTEM) is well suited for this characterization. In 4DSTEM, a convergent electron beam is rastered over an electron-transparent sample, while a pixelated detector records a transmission diffraction pattern at each raster position. The encoded structural information in these patterns can be analyzed to map sample properties like crystal orientation, grain size, crystallinity, and more. 4DSTEM is typically employed in scanning transmission electron microscopes (STEMs) operating at electron energies of 60 keV to 300 keV. Scanning electron microscopes (SEMs) are widely used for surface morphology analysis operating at electron energies up to 30 keV. 4DSTEM can also be implemented in SEMs by placing a pixelated detector beneath the electron-transparent sample. While 4DSTEM in STEM achieves sub-Ångström spatial resolution and transmits through thicker samples, 4DSTEM-in-SEM offers a cost-effective and accessible alternative with a larger scan field of view while still transmitting through samples tens of nanometers thick. We implemented 4DSTEM-in-SEM using a standard SEM equipped with a custom scintillator-based fiber-coupled camera and a Timepix3 hybrid pixel detector (HPD). The combination of these detectors with motorized sample stages allowed us to move and tilt the sample relative to the SEM's electron beam mirroring the sample control in STEM. To demonstrate the potential of 4DSTEM-in-SEM, we mapped an entire TEM grid and analyzed a C60/MoS₂ van der Waals heterostructure. Additionally, the Timepix3 HPD's data-driven mode enabled acquisition speeds exceeding 500k frames per second, achieving dwell times comparable to annular integrating STEM detectors while recording the full diffraction patterns.