Μικρο-εκχύλιση διασποράς υγρού-υγρού σε συνδυασμό με τη φασματομετρία ατομικής απορρόφησης φλόγας για τον προσδιορισμό ιχνών χαλκού σε φυσικά νερά:
Creators: name: Μπαλκατζοπούλου, Πασχαλία Χρήστου
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2012
Subjects: Μικρο-εκχύλιση διασποράς υγρού-υγρού
Ατομική απορρόφηση
Χαλκός
Dispersive liquid-liquid microextraction
Atomic absorption
Copper

description: Το στάδιο της προκατεργασίας ενός δείγματος, αν και αποτελεί το πιο πολύπλοκο και χρονοβόρο στάδιο κατά της διάρκεια μίας ανάλυσης, είναι απαραίτητο για την απομάκρυνση των παρεμποδίσεων του υποστρώματος και την προσυγκέντρωση των συστατικών που ενδιαφέρουν. Η εκχύλιση υγρού-υγρού είναι η πιο παλιά τεχνική προκατεργασίας δείγματος με πάρα πολλές εφαρμογές. Τα μειονεκτήματα, όμως, της τεχνικής αυτής, με κυριότερο τους μεγάλους όγκους οργανικών διαλυτών που χρησιμοποιεί οδήγησαν τους ερευνητές στην σμίκρυνση αυτής της τεχνικής με δραστική μείωση του όγκου του διαλύτη εκχύλισης. Μία από τις τεχνικές αυτού του τύπου που αναπτύχθηκαν είναι η τεχνική της μικροεκχύλισης διασποράς υγρού-υγρού (DLLME). Στην παρούσα εργασία αναπτύχθηκε και βελτιστοποιήθηκε μία νέα, εκλεκτική και ευαίσθητη μεθόδος για τον προσδιορισμό του χαλκού σε φυσικά νερά με την τεχνική της μικροεκχύλισης διασποράς υγρού-υγρού, με χρήση ενός διαλύτη εκχύλισης ελαφρύτερου του νερού και την ατομική φασματομετρία. Ο οργανικός διαλύτης εκχύλισης που χρησιμοποιήθηκε ήταν η δι-ισοβούτυλο-κετόνη (DIBK), ενώ ως διαλύτης διασποράς χρησιμοποιήθηκε η μεθανόλη. To pH των προτύπων διαλυμάτων του Cu(II) ρυθμίζονταν στην κατάλληλη τιμή και στη συνέχεια γινόταν με ταχύτητα η εισαγωγή 1500 μL διαλύματος διασποράς στην υδατική φάση με τη βοήθεια μίας μικρο-πιπέτας, έτσι ώστε να σχηματιστεί το νεφελώδες διάλυμα. Το διάλυμα διασποράς είναι ένα διάλυμα DIBK σε μεθανόλη με κλάσμα όγκου 5%. Στο διάλυμα διασποράς βρίσκεται διαλυμένο και το συμπλεκτικό αντιδραστήριο APDC με συγκέντρωση μάζας 0,3%. Κατά το σχηματισμό του νεφελώδους διαλύματος το συμπλεκτικό αντιδραστήριο σχηματίζει με τα ιόντα του Cu(II) κατάλληλο σύμπλοκο, το οποίο και εκχυλίζεται στα λεπτά σταγονίδια του οργανικού διαλύτη εκχύλισης (DIBK). Ο σχηματισμός του νεφελώδους διαλύματος και η εκχύλιση πραγματοποιούνται ακαριαία. Αυτό είναι και ένα μεγάλο πλεονέκτημα της τεχνικής αυτής. Ο διαχωρισμός των δύο φάσεων, μετά τη διασπορά του διαλύτη εκχύλισης στην υδατική φάση του δείγματος, γινόταν με φυγοκέντριση και το εκχύλισμα συσσωρεύονταν στην επιφάνεια του υδατικού διαλύματος. Η μεταφορά του εκχυλίσματος στον ατομοποιητή της FAAS για ανάλυση γινόταν με τη βοήθεια ειδικής διάταξης εισαγωγής δείγματος που αναπτύχθηκε στο εργαστήριο. Για τον προσδιορισμό του χαλκού το όριο ανίχνευσης (cL) ήταν 0,12 μg L-1 και η επαναληψιμότητα εκφρασμένη ως σχετική τυπική απόκλιση (sd) ήταν 2,9% για 5,0 μg L-1 Cu(II). Η προτεινόμενη μέθοδος δεν παρουσιάζει σημαντικές παρεμποδίσεις και εφαρμόστηκε με επιτυχία στον προσδιορισμό του Cu(II) σε περιβαλλοντικά δείγματα φυσικών νερών. Οι ευρεθείσες τιμές ανάκτησης κυμάνθηκαν από 94 έως 98%, κρίνονται πολύ ικανοποιητικές και συνηγορούν υπέρ της ακρίβειας της προτεινόμενης μεθόδου.
description: Sample preparation is a crucial step for its whole analysis and is often the bottleneck in a chemical analysis to obtain rapidly accurate and sensitive result. Liquid-liquid extraction (LLE) is the oldest and the most used preconcentration technique. However, it is time-consuming and tedium and suffers from large amounts of toxic organic solvent to be used. Moreover there are some difficulties in automation of this technique. These disadvantages led the scientists to the miniaturization of this technique reducing drastically the volume of the organic solvent to be used. New developed techniques have been presented like single drop microextraction (SDME) and dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME). In the present work a new, simple, selective and sensitive method for the determination of copper was developed using the DLLME technique and flame atomic absorption spectrometry (FAAS). In the DLLME was used an organic extraction solvent lighter than water. The determination of copper was done in natural waters. Di-isobutyl-ketone (DIBK) and methanol were used as extraction and disperser solvents, respectively. The standard solutions were adjusted in the appropriate pH value and then a volume of 1500 μL of dispersive solution was injected rapidly with the use of a pipette in the solution to be formed a cloudy solution. The dispersive solution was a methanolic DIBK solution (fraction volume 5%) in which the chelating reagent (APDC) for copper was dissolved in mass concentration 0,3%. The Cu-APDC complex that is formed was extracted from the aqueous phase to the organic solvent (DIBK). The two phases (aqueous/ organic) were separated with centrifugation and the extraction solvent was accumulated at the upper level of the aqueous phase. The transportation of the extractant to FAAS for measuring was done with the aid of special sample insertion system that was developed in the laboratory. The limit of detection (3s) was 0,12 μg L-1, the relative standard deviation (RSD) for 10 replicate measurements of 5,0 μg L-1 copper was 2,9% and the recovery values were varied from 94 to 98% for copper. The proposed method was successfully applied to the determination of copper in different water samples with no significant interferences.