Ανάπτυξη και επικύρωση μεθόδου προσδιορισμού μονομερών από σύνθετες οδοντιατρικές ρητίνες σε ούρα με την τεχνική της HPLC μετά από προκατεργασία με την τεχνική της εκχύλισης με υφασμάτινο μέσο με ενσωματωμένο μαγνήτη
Creators: name: Αντωνίου Γεώργιος Χρήστου
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2022
Subjects: Χρωματογραφία
Ρητίνες
Μονομερή
Chromatography
Resins
Monomers

description: Στην εργασία αυτή, παρουσιάζεται μία μέθοδος για τον ταυτόχρονο προσδιορισμό τεσσάρων μονομερών (BPA, TEGDMA, UDMA, BisGMA) από ανθρώπινα ούρα χρησιμοποιώντας μία τροποποίηση της μεθόδου προκατεργασίας Fabric Phase Sorptive Extraction ακολουθούμενη από υγρή χρωματογραφία υψηλής απόδοσης (HPLC) με ανιχνευτή παράταξης φωτοδιόδων (PDA) . Πρόκειται για μια διαμόρφωση που ενσωματώνει τον μηχανισμό ανάδευσης και εκχύλισης πάνω στο ύφασμα της τεχνικής προκατεργασίας του δείγματος λαμβάνοντας υπόψη τον ευεργετικό ρόλο της βελτίωσης των κινητικών παραγόντων και πιο συγκεκριμένα της διάχυσης στην απόδοση των τεχνικών μικροεκχύλισης και την ανάγκη για εναρμόνιση της προτεινόμενης μεθόδου με τις αρχές της Πράσινης Αναλυτικής Χημείας. Η MI-FPSE είναι μία πράσινη τεχνική προκατεργασίας δείγματος, όπου χρησιμοποιείται μια εύκαμπτη επιφάνεια, όπως είναι η κυτταρίνη, η οποία είναι επικαλυμμένη με ένα πολυμερές υλικό χρησιμοποιώντας την τεχνολογία της sol-gel. Με βάση τα πειραματικά δεδομένα προτιμήθηκε το υλικό πολυ-τετρα-υδροφουράνιο (PTHF), διότι παρείχε σε σύγκριση με τα υπόλοιπα πολυμερή υλικά τις υψηλότερες δυνατές ανακτήσεις. Σχετικά με τους κατάλληλους χρόνους φόρτωσης και έκλουσης, καθώς επίσης και για την επιλογή των διαλυτών αντίστοιχα ακολουθήθηκε πρωτόκολλο προκατεργασίας για τα βιολογικά δείγματα πάνω στο οποίο πραγματοποιήθηκε βελτιστοποίηση, η οποία επικεντρώθηκε στην αξιολόγηση κρίσιμων παραμέτρων για την εύρεση των ιδανικών συνθηκών. Η Magnet-Integrated Fabric Phase Sorptive Extraction (MI-FPSE) ήταν η αιχμή του δόρατος για την ανάπτυξη μίας αναλυτικής μεθοδολογίας για τον ταυτόχρονο προσδιορισμό των τεσσάρων μονομερών (BPA, TEGDMA, UDMA, BisGMA, με υγρή χρωματογραφία υψηλής απόδοσης (HPLC) – συζευγμένη με ανιχνευτή παράταξης φωτοδιόδων (PDA). Ο χρωματογραφικός διαχωρισμός επιτεύχθηκε σε μία στήλη Perfect Sil Target ODS-3 σε ένα πρόγραμμα βαθμωτής έκλουσης με κινητή φάση που περιελάμβανε υπερκάθαρο νερό (Milli-Q) A και ακετονιτρίλιο B. Η μέθοδος επικυρώθηκε ως προς τη γραμμικότητα, την εκλεκτικότητα, την ακρίβεια, την πιστότητα και τη σταθερότητα των δειγμάτων.. Η αποτελεσματικότητα της προτεινόμενης μεθόδου επιβεβαιώθηκε από την επιτυχή εφαρμογή της στη βιοανάλυση πραγματικών δειγμάτων ούρων
description: In this work, a method is presented for the simultaneous determination of four oral resin monomers (BPA, TEGDMA, UDMA, BisGMA) from human urine using a modification of the Fabric Phase Sorptive Extraction pretreatment method followed by high performance liquid chromatography (HPLC) with a photodiode array (PDA) detector. It is a configuration that incorporates the stirring and extraction mechanism on the fabric of the sample pretreatment technique taking into account the beneficial role of improving kinetic factors and more specifically diffusion on the performance of microextraction techniques and the need to harmonize the proposed method with the principles of Green Analytical Chemistry. MI-FPSE is a green sample pretreatment technique where a flexible surface, such as cellulose, is used, which is coated with a polymeric material using sol-gel technology. Based on the experimental data, the poly-tetra-hydrofuran (PTHF) material was preferred because it provided the highest possible recoveries compared to the other polymeric materials. Regarding the appropriate loading and elution times as well as for the choice of solvents respectively, a pretreatment protocol for biological samples was followed. Optimization was performed which focused on the evaluation of critical parameters to find the ideal conditions. Magnet-Integrated Fabric Phase Sorptive Extraction (MI-FPSE) was the spearhead for the development of an analytical methodology for the simultaneous determination of the four monomers (BPA, TEGDMA, UDMA, BisGMA) by high performance liquid chromatography (HPLC)-coupled by photodiode array (PDA) detector. Chromatographic separation was achieved on a Perfect Sil Target ODS-3 column in a mobile phase gradient elution program containing ultrapure water (Milli-Q) A and acetonitrile B. The method was validated for linearity, selectivity, accuracy, precision and stability of the samples. The effectiveness of the proposed method was confirmed by its successful application to the bioanalysis of real urine samples