title: Προσδιορισμός άμορφου υλικού σε μπεντονίτες σε συνθήκες ξήρανσης και υψηλής σχετικής υγρασίας, με τη μέθοδο Rietveld
Creators: name: Γεωργιλης Σταυρος
Publisher: name: Technical University of Crete
Year: 2020

description: Στην παρούσα εργασία μελετήθηκαν οκτώ (8) δείγματα μπεντονίτη από τη Μήλο, Βουλγαρία, Ινδία και ΗΠΑ. Ο σκοπός της μελέτης τους ήταν ο προσδιορισμός του άμορφου υλικού που περιέχεται σε αυτούς. Τα δείγματα των μπεντονιτών μελετήθηκαν με τη έπειτα από δύο διαφορετικές διαδικασίες επεξεργασίας. Η μελέτη (ορυκτολογία των δειγμάτων) και ο προσδιορισμός έγινε με τη τεχνική της περιθλασιμετρίας ακτίνων - Χ (XRD) και με χρήση του λογισμικού EVA (DIFFRACplus Evaluation)
Οι δύο διαφορετικές διαδικασίες επεξεργασίας των δειγμάτων μπεντονίτη ήταν στη μια περίπτωση η ξήρανση τους επί 24 ώρες στους 105o C και στη δεύτερη περίπτωση η έκθεσή τους σε περιβάλλον 100% υγρασίας για 24 ώρες. Κάθε δείγμα πριν από τις διαδικασίες επεξεργασίας που προαναφέρθηκαν λειοτριβήθηκαν και κοσκινίσθηκαν για να επιτευχθεί το επιθυμητό και αναγκαίο μέγεθος κόκκων των δειγμάτων για την πραγματοποίηση των μετρήσεων περιθλασιμετρίας ακτίνων - Χ (XRD). Tο κάθε δείγμα μπεντονίτη αναμείχθηκε με ορισμένη ποσότητα οξειδίου του ψευδαργύρου, το οποίο χρησιμοποιήθηκε ως εσωτερικό πρότυπο. Αυτή του η χρήση βασίστηκε στις ισχυρές ανακλάσεις του καθώς και στο ότι δε περιέχει καθόλου άμορφο υλικό. Παράλληλα, το εξαιρετικά μικρό μέγεθος των σωματιδίων του, εξαλείφει την ελάχιστη απορρόφηση από το εσωτερικό πρότυπο.
Η διαδικασία της ποσοτικοποίησης φάσεων που περιλαμβάνει την αναγνώριση των κύριων και δευτερευουσών φάσεων έγινε με χρήση του λογισμικού AutoQuan, το οποίο χρησιμοποιεί τον κώδικα BGMN. O ποσοτικός προσδιορισμός του άμορφου υλικού επιτεύχθηκε με τη χρήση του εσωτερικού προτύπου. Η μέθοδος Rietveld που χρησιμοποιείται είναι μια ευαίσθητη τεχνική για ποσοτική ανάλυση μπεντονιτών με χρήση εσωτερικού προτύπου. Εξαρτάται από πολλές παραμέτρους και για να αποδώσει ακριβή αποτελέσματα θα πρέπει τα βήματα για την επεξεργασία να είναι προσεκτικά από τον χειριστή.
Από τα αποτελέσματα και την αξιολόγησή τους, προσδιορίσθηκε ότι τόσο σε συνθήκες ξήρανσης όσο και σε συνθήκες υγρασίας οι μπεντονίτες της μελέτης μας παρουσιάζουν ποσοστά άμορφου υλικού. Λόγω του θετικού πρόσημου των ποσοστών υφίστανται ενδείξεις για παρουσία άμορφου υλικού.
description: Eight (8) bentonite samples from Milos, Bulgaria, India and the USA were studied in this paper. The purpose of their study was to determine the amorphous material contained in them. Bentonite samples were studied after two different processing procedures. The study (mineralogy of the samples) and the determination was done with the technique of X-ray diffraction (XRD) using EVA software (DIFFRAC plus Evaluation).
The two different methods for processing bentonite samples were, in the first case, drying them for 24 hours at 105oC and in the second case exposing them to an environment of 100% humidity for 24 hours. Each sample was ground and sifted before the aforementioned processing procedures to achieve the desired and required grain size of the samples for the X-ray radiation diffraction (XRD) measurement. Each bentonite sample was mixed with a certain amount of zinc oxide, which was used as an internal standard. This use was based on its strong reflections and the fact that it does not contain any amorphous material. At the same time, the extremely small size of its particles eliminates the slightest absorption by the internal pattern.
The process of quantifying phases involving the recognition of the main and secondary phases was done using AutoQuan software, which uses the BGMN code. The quantitative determination of the amorphous material was achieved using the internal standard. The Rietveld method used is a sensitive technique for quantitative analysis of bentonites using an internal template. It depends on many parameters and in order to give accurate results the steps for processing must be carefully handled by the operator.
From the results and their evaluation, it was determined that both in drying and in wet conditions the bentonites of our study do show percentages of amorphous material. The study shows that the positive percentages indicate the existence of amorphous mass.