Προσδιορισμός βορίου σε φυτικούς ιστούς: Σύγκριση αναλυτικών μεθόδων
Creators: name: Σισμανίδης Γεώργιος Κωνσταντίνου
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2023
Subjects: Χημική ανάλυση
Βόριο
Φυτικός ιστός
Αζωμεθίνη-Η
Boron analysis
ICP-OES
azomethine-H
leaf samples
colorimetric method
Bland-Altman plot

description: Τα αναλυτικά εργαστήρια που ασχολούνται με τη φυλλοδιαγνωστική ή εδαφολογική ανάλυση συχνά καλούνται να διαχειριστούν ένα μεγάλο όγκο δειγμάτων, ειδικά σε συγκεκριμένες περιόδους του έτους. Ωστόσο, η ταχύτητα και η ακρίβεια στην παραγωγή των αποτελεσμάτων αποτελούν σημαντικούς παράγοντες τόσο για την αξιόπιστη και τεκμηριωμένη σύσταση λίπανσης που παρέχεται στους παραγωγούς όσο και στη μείωση του χρόνου αναμονής τους. Κατά συνέπεια, προσπαθούν συνεχώς να χρησιμοποιούν νέες μεθόδους ανάλυσης, πιο απλοποιημένες, φιλικότερες προς το περιβάλλον, με μικρότερο κόστος και χαμηλότερες απαιτήσεις σε ανθρώπινο δυναμικό, κρατώντας πάντα υψηλή την ποιότητα των αποτελεσμάτων. Ωστόσο, οι νέες μέθοδοι, πριν την υιοθέτηση τους από το εργαστήριο, απαιτούν αξιολόγηση και επικύρωση. Γι’ αυτό μια καινούργια μέθοδο συχνά συγκρίνεται με την ήδη υπάρχουσα μέθοδο που ακολουθεί το εργαστήριο ή με μια μέθοδο αναφοράς (reference method). Συγκεκριμένα, η παρούσα εργασία διερευνά το ενδεχόμενο αντικατάστασης της χρωματομετρικής μεθόδου της αζωμεθίνης-Η, μια μέθοδο αρκετά διαδεδομένη για τον προσδιορισμό συγκέντρωσης Βορίου (Β) σε φυτικούς ιστούς η οποία όμως απαιτεί μεγαλύτερο χρόνο, περισσότερα αντιδραστήρια και εξειδικεύεται μόνο στην ανάλυση Βορίου, με τη μέθοδο της ICP-OES η οποία είναι πιο γρήγορη και μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την ταυτόχρονη ανίχνευση πολλαπλών μικροστοιχείων σε ένα δείγμα. Η αντικατάσταση της μιας μεθόδου με την άλλη προϋποθέτει αρχικά την σύγκριση τους. Η σύγκριση πραγματοποιήθηκε αναλύοντας n=300 δείγματα φύλλων και με τις δυο μεθόδους. Οι τιμές που παρήχθησαν από τις δυο μεθόδους υπόκειντο σε στατιστική ανάλυση με σκοπό την διερεύνηση ύπαρξης συμφωνίας μεταξύ τους. Η ύπαρξη συμφωνίας, δηλαδή το να μην διαφέρουν στατιστικώς σημαντικά μεταξύ τους (δεν απορρίπτεται η Ho υπόθεση), μελετήθηκε δίνοντας βάρος όχι μόνο στην ύπαρξη υψηλής συσχέτισης αλλά και στο σφάλμα που προκύπτει από τις διαφορές τους.Τα αποτελέσματα έδειξαν ότι για συγκεντρώσεις Β μικρότερες των 100 μg g-1 B, δηλαδή για το πιο σημαντικό εύρος τιμών βάση αγρονομικού ενδιαφέροντος, οι δυο μέθοδοι δεν διέφεραν στατιστικώς σημαντικά μεταξύ τους, ενώ για συγκεντρώσεις άνω αυτής της τιμής δεν ίσχυε το ίδιο. Ως εκ τούτου αποφασίστηκε η δημιουργία ενός μοντέλου το οποίο θα διορθώνει τις τιμές συγκεντρώσεων Β της χρωματομετρικής μεθόδου της αζωμεθίνης-Η με βάση τις τιμές της ICP-OES για το εύρος τιμών 100-300 μg g-1 B, καθώς η μέθοδος της ICP-OES θεωρείται γενικά πιο αξιόπιστη. Εν κατακλείδι, μπορεί να ειπωθεί βάση αποτελεσμάτων ότι η βολικότερη μέθοδος ICP-OES μπορεί να αντικαταστήσει τη μέθοδο της αζωμεθίνης-Η, ενώ σε περιπτώσεις που επιλέγει η χρήση της χρωματομετρικής μεθόδου της αζωμεθίνης-Η για συγκεντρώσεις πάνω από 100 μg g-1 B συνίσταται η διόρθωση των τιμών βάση του παραγόμενου μοντέλου
description: Analytical laboratories that conduct leaf or soil analysis are often required to handle a significant number of samples, especially at certain times of the year. However, rapidity and accuracy in producing results are important aspects both in providing a reliable fertilization guidance to growers and in reducing latency. Consequently, they constantly attempting to use contemporary analytical approaches, easy-to-use, environmentally friendly, cost effective and with labor efficiency, ensuring at the same time the quality of the results. Nevertheless, the adoption of modern methods by the laboratory requires evaluation and validation. As a result, they are regularly compared with existed methods used by the laboratory or with a reference method. This study investigates a plausible replacement of colorimetric method of azomethine-H, a method quite widespread for the determination of Boron concentration in plant tissues, but time consuming, reagent demanding with specialization only in Boron analysis, with the ICP-OES method which is quicker and can be used for the simultaneous detection of multiple trace elements in a sample. The replacement of one method with the other presupposes initially their comparison. The comparison was carried out by analysing n=300 leaf samples with both methods. The values produced by the two methods were subjected to statistical analysis in order to investigate the existence of agreement between them. The existence of agreement, meaning that they do not differ significantly from each other (null hypothesis is not rejected), was studied considering not only the occurrence of a high correlation but also the bias resulting from their differences. The results showed that there was no significant difference between the two methods for Boron concentrations lower than 100 μg g-1 B, while for higher concentrations the opposite happens. Τherefore, it was decided to create a model that would correct the B concentrations of the azomethine-H colorimetric method based on the ICP-OES values for the range of 100-300 µg g-1 B, as it is generally considered more reliable. In conclusion, it can be said based on the results that the most convenient ICP-OES method could replace the azomethine-H method, while in cases where the use of the azomethine-H colorimetric method is chosen for concentrations above 100 μg g-1 B is recommended the correction of the values based on the generated model