Προσδιορισμός φαρμακευτικών ουσιών σε βιολογικά δείγματα με τεχνικές χρωματογραφίας
Creators: name: Παπαδημητρίου, Ιωάννης Δημητρίου
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2024
Subjects: Β αναστολείς
Υγρή Χρωματογραφία
Αέρια Χρωματογραφία
B blockers
Liquid Chromatography
Gas Chromatography

description: Οι β αδρενεργικοί αποκλειστές είναι φάρμακα τα οποία χρησιμοποιούνται ευρέως στην καταπολέμηση των αρρυθμιών και άλλων καρδιολογικών παθήσεων. Η λειτουργία τους βασίζεται στην εμπλοκή των αδρενεργικών υποδοχέων, στους οποίους επιδρούν οι κατεχολαμίνες. Εκτός από την αντιαρρυθμική του δράση χρησιμοποιούνται σε παθήσεις όπως η αρτηριακή πίεση, η στεφανιαία νόσος και η καρδιακή ανεπάρκεια. Επιδρούν κυρίως στα κύτταρα του φλεβοκόμβου και του κολποκοιλιακού κόμβου. Στην παρούσα διπλωματική εργασία, αναπτύχθηκαν και επικυρώθηκαν δύο μέθοδοι προσδιορισμού πέντε επιλεγμένων β αποκλειστών σε αίμα. Τα δείγματα αίματος προήλθαν από το εργαστήριο Ιατροδικαστικής και Κλινικής Τοξικολογίας του Τμήματος Ιατρικής του Αριστοτελείου Πανεπιστημίου Θεσσαλονίκης στα πλαίσια της ερευνητικής διπλωματικής εργασίας. Η ανάλυση των δειγμάτων αίματος έγινε με την χρήση υγρής χρωματογραφίας αντίστροφης φάσης (RP-UFLC) συζευγμένη με ανιχνευτή συστοιχίας φωτοδιόδων (PDA) και με την χρήση αέριας χρωματογραφίας (GC) συζευγμένη με φασματομετρία μάζας (MS). Για την ετοιμασία των δειγμάτων με σκοπό την ανάλυση τους με τις προαναφερθείσες τεχνικές αναπτύχθηκαν αντίστοιχα πρωτόκολλα προκατεργασίας τα οποία αναλύονται εκτενώς στο πειραματικό μέρος της εργασίας. Στα πλαίσια της επικύρωσης των μεθόδων εξετάστηκαν διεξοδικά οι απαιτούμενοι παράγοντες. Αρχικά, η γραμμικότητα βρέθηκε της τάξης του R2 =0,93. H ακρίβεια βρέθηκε ικανοποιητική για την μέθοδο της υγρής χρωματογραφίας με διακύμανση από 91,84% έως 101,64% ενώ και η πιστότητα παρουσίασε τιμές μεταξύ 4,95% και 8,36%. Τέλος, προσδιορίστηκαν τα LOD και LOQ και για τις δύο μεθόδους και συγκρίθηκαν τα αποτελέσματα μεταξύ των δύο μεθόδων, ώστε να εξαχθεί συμπέρασμα για την χρησιμότητα της κάθε μεθόδου.
description: β-adrenergic blockers are drugs that are widely used in the fight against arrhythmias and other heart diseases. Their function is based on the involvement of adrenergic receptors, which are affected by catecholamines. In addition to its antiarrhythmic effect, they are used in conditions such as blood pressure, coronary heart disease and heart failure. They mainly affect the cells of the sinus node and AV node. In this thesis, two methods for the determination of five selected β-blockers in blood were developed and validated. The blood samples came from the Forensic and Clinical Toxicology laboratory of the Department of Medicine of the Aristotle University of Thessaloniki as part of the research diploma thesis. The blood samples were analyzed using reverse phase liquid chromatography (RP-UFLC) coupled with a photodiode array detector (PDA) and using gas chromatography (GC) coupled with mass spectrometry (MS). For the preparation of the samples in order to analyse them with the aforementioned techniques, corresponding pretreatment protocols were developed which are extensively analysed in the experimental part of the work. In the context of the validation of the methods, the required factors were thoroughly examined. Initially, the linearity was found to be of the order of R2 =0.93. The accuracy was found to be satisfactory for the liquid chromatography method with a variation from 91.84% to 101.94%, while the fidelity presented values between 4.95% and 8.36%. Finally, the LOD and LOQ for both methods were determined and the results between the two methods were compared to conclude on the usefulness of each method.