Ανάπτυξη και επικύρωση μεθόδου FPSE-HPLC-UV για τον προσδιορισμό μονομερών που απελευθερώνονται από σύνθετες οδοντιατρικές ρητίνες σε αλκοολούχα ποτά
Creators: name: Νικολάου, Χαραλαμπία Γεωργίου
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2023
Subjects: Ανάπτυξη μεθόδου
Οδοντιατρικές ρητίνες
Αλκοολούχα ποτά
Method development
Dental resins
FPSE

description: Στην παρούσα εργασία αναπτύχθηκε και επικυρώθηκε μία απλή και γρήγορη αναλυτική μέθοδος για τον ταυτόχρονο προσδιορισμό μονομερών (BPA, TEGDMA, UDMA, BisGMA) που μεταναστεύουν από οδοντιατρικές ρητίνες σε αλκοολούχα ποτά. Για την εκχύλιση των ενώσεων χρησιμοποιήθηκε η τεχνική προκατεργασίας Fabric Phase Sorptive Extraction (FPSE). Η ανάλυση πραγματοποιήθηκε με Υγρή Χρωματογραφία Υψηλής Πίεσης με ανιχνευτή υπεριώδους. Αρχικά, βελτιστοποιήθηκαν οι ακόλουθες κρίσιμες παράμετροι που επηρεάζουν την απόδοση της εκχύλισης: α) επιλογή της μεμβράνης FPSE, β) μέγεθος μεμβράνης FPSE, γ) όγκος φόρτωσης διαλύτη δ) τύπος διαλύτη έκλουσης, ε) όγκος διαλύτη έκλουσης, στ) ρυθμός ανάδευσης, ζ) χρόνος φόρτωσης και ε) χρόνος έκλουσης. Οι βέλτιστες παράμετροι εκχύλισης περιλάμβαναν τη χρήση πολυτετραϋδροφουρανίου (PTHF) σε μεμβράνη 4 cm2 (2 cm × 2 cm), όγκο φόρτωσης δείγματος 3 mL, 3 mL ACN ως διαλύτη έκλουσης και ο ρυθμός ανάδευσης ορίστηκε στις 350 rpm, ενώ ο χρόνος φόρτωσης ήταν 10 λεπτά και ο χρόνος έκλουσης ήταν 30 λεπτά. Εφαρμόστηκε ένα ισοκρατικό χρωματογραφικό πρόγραμμα με μίγμα ακετονιτριλίου: νερό (70:30, v/v) και ο διαχωρισμός των ενώσεων πραγματοποιήθηκε σε αναλυτική στήλη Perfect Sil Target ODS-3 (250 mm x 4,6 mm, 5 μm), εντός 10 λεπτών, με ανίχνευση στα 220 nm. Η μέθοδος επικυρώθηκε στη συνέχεια ως προς την εκλεκτικότητα, τη γραμμικότητα, την ακρίβεια, την πιστότητα, και την ανθεκτικότητα και έδειξε ικανοποιητικά αποτελέσματα. Τα όρια ανίχνευσης και ποσοτικής αποτίμησης, LOD και LOQ, ήταν ίσα με 0,06 ng/μL και 0,2 ng/μL, αντίστοιχα, και οι ανακτήσεις κυμαίνονταν μεταξύ 88,4 και 101,8%. Η μέθοδος χρησιμοποιήθηκε στον προσδιορισμό μονομερών που απελευθερώνονται σε αλκοολούχα ποτά. Για το σκοπό αυτό, οδοντιατρικές ρητίνες επωάστηκαν σε λευκό κρασί και βότκα για 24 ώρες και 7 ημέρες και η προτεινόμενη μέθοδος χρησιμοποιήθηκε με επιτυχία για την παρακολούθηση της απελευθέρωσης σε πραγματικά δείγματα.
description: A novel simple Fabric Phase Sorptive Extraction (FPSE) combined with High Pressure Liquid Chromatography coupled to UV (HPLC-UV) analytical method was developed for the simultaneous determination of organic monomers that can be released from dental resins [bisphenol-A (BPA), bisphenol A glycerolate dimethacrylate (Bis-GMA), triethylene glycol dimethacrylate (TEGDMA), and urethane dimethacrylate (UDMA)] in alcoholic beverages [1-3]. FPSE was employed in the extraction of the analytes from the alcoholic matrix. First, the following critical parameters that affect the efficiency of the extraction were optimized: a) selection of the FPSE membrane, b) FPSE membrane size, c) solvent loading volume d) type of elution solvent, e) elution solvent volume, f) stirring rate, g) absorption time, and e) desorption time. The optimum extraction parameters involved the use of polytetrahydrofuran (PTHF) in 4 cm2 (2 cm × 2 cm) membrane, 3 mL sample loading volume, 3 mL ACN as elution solvent, and the stirring rate was set at 350 rpm, while the absorption time was 10 min and the desorption time was 30 min. An isocratic chromatographic program with a mixture of acetonitrile: water (70:30, v/v) was applied, and the separation of the analytes was performed on a Perfect Sil Target ODS-3 analytical column (250 mm × 4.6 mm, 5 µm), within 10 min monitored at 220 nm. The developed FPSE-HPLC-UV method was subsequently validated in terms of selectivity, linearity, accuracy, precision and robustness and showed satisfactory results. The LOD and LOQ were equal to 0.06 ng/μL and 0.2 ng/μL, respectively, and the recoveries ranged between 88.4% to 101.8%. The method was employed in the determination of monomers released from alcoholic beverages. For this purpose, white wine and vodka were incubated with dental resins for 24h and 7 days and the proposed method was successfully used for monitoring of the release in real samples.