title: Über die Verlässlichkeit der Single-Edge-Precracked-Beam (SEPB) Methode zur Bruchzähigkeitsbestimmung keramischer Materialien
Creators: name: Schellenberger, Anja
Publisher: name: Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg (FAU)
Year: 2024
Subjects: subject: SEPB, Single-Edge-Precracked-Beam, Bruchzähigkeit, Bruchmechanik, Keramiken, Zirkonoxid, Lithiumdisilikat
subject: DDC Classification::6 Technik, Medizin, angewandte Wissenschaften

description: Zielsetzung Die Bruchzähigkeitsbestimmung von Keramiken mit submikrometrischer Mikrostruktur stellt besondere Anforderungen an die verwendeten Methoden. Ziel dieser Arbeit war es, die Bruchzähigkeit zweier Dentalkeramiken mittels SEPB-Methode zu bestimmen und die Methode hinsichtlich der Empfindlichkeit der Validierungskriterien der Normen ISO 15732 und ASTM C 1421 zu untersuchen. Des Weiteren wurde die Auswirkung von Verstößen gegen die Kriterien auf die ermittelten Bruchzähigkeitswerte (K_Ic) evaluiert, sowie die Verlässlichkeit der Methode diskutiert. Material und Methode Zur Untersuchung wurden zwei dentale Keramiken mit Mikrostrukturen &lt; 1 µm unterschiedlicher Materialklassen herangezogen: das 3mol% yttriumstabilisierte Zirkoniumdioxid (3YSZ) IPS e.max® ZirCAD MO (Ivoclar Vivadent AG, Schaan, Lichtenstein) und die Lithiumdisilikat-Glaskeramik (LS2) IPS e.max® CAD LT (Ivoclar Vivadent AG). Gemäß den Vorgaben der ISO 15732 und ASTM C 1421 sowie den Herstellerangaben zum Sinter- und Kristallisationsprozess wurden aus industriell gefertigten Blöcken Balkenproben (4,0 x 3,0 x 25mm3) hergestellt. In Vorversuchen wurde durch Variationen im Bereich der Probenvorbereitung, Erzeugung von Anrisssollbruchstellen (Eindrücke) und Lastaufbringung der effektivste Prozess für die Herstellung von Proben mit guten Anrissen ermittelt. Demnach wurden mindesten die zwei Belastungsseiten (3mm) bis zu einer Plan-Parallelität &lt; 0,01 mm, sowie einer Rauheit &lt; 0,2 µm beschliffen. 3 oder 5 Vickers- oder Knoopeindrücke wurden mit einer Last von 2,5-10 kg als Anrisssollbruchstelle mittig in eine der 3 mm Seiten gesetzt. Eine „Brückenindentions-Vorrichtung“ („Precracker“) wurde eigens hergestellt. Die Proben wurden im Amboss des Precrackers (Brückenbreiten 6 mm) platziert und zusammen in eine Universalprüfmaschine eingebracht. Ein Akustischer Sensor (Piezotron® Acoustic Emission Sensor Type 8152C, Kistler Groupe, Schweiz) wurde zur Registrierung des Pop-In Anrisses an die Matrize des Precrackers montiert. Mit einer Geschwindigkeit von 400 N/s (3YSZ) bzw. 305 N/s (LS2) wurden die Proben im Precracker belastet und sowohl die Last als auch die Signalspannung simultan gegen den Traversenversatz aufgezeichnet. Länge und Winkel der resultierenden Anrisse wurden unter einem Stereomikroskop vermessen. Die Proben wurden für 3h bei 150° getrocknet und anschließend mit gleichwohl erhitztem Silikonöl übergossen. Im 4-Punkt Biegeversuch (Spannlänge 10/20 mm) erfolgte der Bruch unter einer Traversengeschwindigkeit von 0,5 mm/min. Die Realdehnung der Prüfkörper wurde mittels Laser aufgezeichnet. Die Anrisslängen, die Asymmetrie der Anrissfrontlinie, sowie die Abweichung im Bruchverlauf wurde stereomikroskopisch vermessen. Die Bruchzähigkeit wurde anschließend aus der maximalen Kraft bei Bruch und der durchschnittlichen Anrisslänge mithilfe der Formel nach Srawely und Gross berechnet. Datensätze entsprechend der Übereinstimmung mit den Validitätskriterien der Normen ISO 15732 und ASTM C 1421 wurden erstellt und die Auswirkung der Kriterien auf den Mittelwert und die Streuung der Daten analysiert. Ergebnisse Während der Vorversuchsphase konnten Aspekte identifiziert werden, die den Erfolg der Anrissentstehung beeinflussten. Die Planparallelität erwies sich als entscheidend und das Beschleifen der zwei Belastungsseiten (3mm) bis zur geforderten Rauheit als ausreichend. Knoop Eindrücke als Sollbruchstellen waren für 3YSZ nicht erfolgreich und resultierten bei LS2 in tendenziell kürzeren Anrissen. Als beste Kombination für 3YSZ stellte sich der Einsatz von 3 Vickerseindrücken bei 10kg Last und einer Brückenbreite von 6mm dar. Für LS2 war bereits eine Last von 5kg bei 3 Vickerseindrücken und einer Brückenbreite von 6mm ausreichend. Die Pop-In Kräfte waren für 3YSZ mit bis zu 25 kN (75-82 dB) deutlich größer (und lauter) als für LS2, welche bis zu 12 kN (47-80 dB) erreichten. Anrisswinkel und die Asymmetrie der Anrissfrontlinie zeigten untereinander und in Relation zur Pop-In Kraft keinen (kausalen) Zusammenhang. Es konnte ein exponentieller Zusammenhang zwischen der Steigerung der Frontlinienasymmetrie und einem Abfall des resultierenden K_Ic-Wertes hergestellt werden. Proben, welche den Anforderungen sowohl der ISO 15732 als auch der ASTM C 1421 entsprachen lieferten Bruchzähigkeitswerte von 4,723 ± 0,193 MPa√m (37) für 3YSZ und 2,049 ± 0,058 MPa√m (12) für LS2. Die normkonformen Datensätze unterschieden sich statistisch nicht voneinander und zeigten sehr geringe Standardabweichungen. Sie wiesen zudem trotz höherer Mittelwerte keine statistischen Unterschiede im Vergleich zu jenen mit einer oder mehr Verletzungen der Validationskriterien auf. Allerdings erhöhte sich die Varianz der Bruchzähigkeitswerte nicht-normkonformer Proben fast um das 2-fache für 3YSZ und um mehr als das 3-fache für LS2. Schlussfolgerung Die Herstellung einer präzise gefertigten Brückenindentionsvorrichtung und qualitativ hochwertiger Proben ist essenziell für die Anrissbildung. Aufgrund zahlreicher und teils widersprüchlicher Validationsanforderungen in den verfügbaren Normen ist die SEPB-Methode jedoch wenig ergiebig. Die Asymmetrie der Anrissfrontlinie beeinflusst die resultierenden K_Ic-Werte signifikant, eine Verschärfung dieses Kriteriums auf (a_max-a_min)/a_av ≤ 0,05 wird deshalb empfohlen. Andere Validitätskriterien waren weniger empfindlich, und einige Kriterien wurden für keramische Werkstoffe als unangebracht angesehen. Die SEPB-Methode hat sich insgesamt als verlässlich erwiesen.
description: Objective The fracture toughness determination of ceramics with submicrometric microstructure poses special challenges to the methods used. The aim of this work was to determine the fracture toughness of two dental ceramics using the SEPB method and to evaluate the method in terms of sensitivity of the validity criteria of ISO 15732 and ASTM C 1421 and the effect of their violations on the determined fracture toughness values (K_Ic) as well as to discuss the robustness of the method. Material and Methode Two dental ceramics with microstructures &lt; 1 µm and different material classes were used for investigation: 3mol% yttrium-stabilized zirconia (3YSZ) IPS e.max® ZirCAD MO (Ivoclar Vivadent AG, Schaan, Lichtenstein) and lithium disilicate glass-ceramic (LS2) IPS e.max® CAD LT (Ivoclar Vivadent AG). In accordance with the specifications of ISO 15732 and ASTM C 1421, as well as manufacturer instructions for the sintering and crystallization process, beam specimens of dimensions 4.0 x 3.0 x 25 mm3 were prepared from industrially manufactured blocks. In preliminary tests, the most effective process for producing specimens with good precracks was determined through variations in specimen preparation, creation of precrack-starters (indentations) and application of load to induce precrack formation. Accordingly, at least the two opposing, 3 mm thick sides were ground to a plane parallelism of &lt; 0.01 mm and a roughness of &lt; 0.2 µm. 3 or 5 Vickers or Knoop indentations were placed with a load of 2.5-10 kg as predefining breaking points on one of the 3 mm sides of the specimens. A “bridge indentation jig“ ("precracker") was fabricated in-house. The specimens were placed in the anvil of the precracker with bridge widths of 6 mm, and the assembled precracker was introduced into a universal testing machine. An acoustic sensor (Piezotron® Acoustic Emission Sensor Type 8152C, Kistler Groupe, Switzerland) was mounted on the precracker´s lower matrix to register the pop-in crack. At speeds of 400 N/s (3YSZ) and 305 N/s (LS2) respectively, specimens were loaded in the precracker, and both the load and the signal voltage were simultaneously recorded against the traverse displacement. The length and angle of the resulting precracks were measured under a stereomicroscope. The specimens were dried for 3h at 150° and then doused with equally heated silicone oil. In the 4-point bending test (span length 10/20 mm) fracture occurred at a crosshead speed of 0.5 mm/min. The load-line displacement was recorded by laser, following the Speckle Correlation Method. The precrack length and precrack frontline asymmetry, as well as the deviation in the fracture course were measured stereomicroscopally. The fracture toughness was then calculated using the formular according to Srawely and Gross, based on the maximum force at fracture and the average crack length. Datasets meeting the validity criteria of ISO 15732 and ASTM C 1421 were created and the impact of the criteria on the mean and scatter of the data was determined. Results During pre-tests, various aspects were identified that influenced the success of crack initiation. Plane parallelism was of decisive importance in this regard. Grinding the two load-bearing sides of the specimens to the required roughness proved to be sufficient. Knoop indentations as predetermined breaking points were not successful for 3YSZ and tended to result in shorter cracks for LS2. The best combination for 3YSZ was found to be the use of 3 Vickers indentations with a 10kg load and a bridge width of 6mm. For LS2, a load of 5kg with 3 Vickers indentations and a bridge width of 6mm was already sufficient. Pop-in forces were significantly larger (and louder) for 3YSZ, reaching up to 25 kN (75-82 dB), compared to LS2, which reached up to 12 kN (47-80 dB). Crack angle and precrack frontline asymmetry showed no (causal) relationship among themselves or in relation to the pop-in force. An exponential relationship was established between the increase in precrack frontline asymmetry and a decrease in the resulting K_Ic value. Specimens meeting the requirements of both ISO 15732 and ASTM C 1421 yielded fracture toughness values of 4.723 ± 0.193 MPa√m (37) for 3YSZ and 2.049 ± 0.058 MPa√m (12) for LS2. The datasets for specimens conforming to the standards did not differ statistically from each other and showed extremely low standard deviations. Despite higher mean values, datasets conforming to the standards did not exhibit statistical differences from those of specimens with one or more violations of validation criteria. However, the dispersion of fracture toughness values increased almost 2-fold for 3YSZ and more than 3-fold for LS2 in non-conforming specimens. Conclusion The fabrication of a precisely manufactured bridge indentation devices and high-quality specimens is essential for crack formation. However, due to numerous and contradictory validation requirements in the available standards, the SEPB method is not very productive. The asymmetry of the precrack frontline significantly affects the resulting K_Ic values and a tightening of this criterion to (a_max-a_min)/a_av ≤ 0.05 is therefore recommended. Other validity criteria were less sensitive, and some criteria were considered inappropriate for ceramic materials. Overall, the SEPB has proven to be robust.