Μελέτη μηχανικών και θερμικών ιδιοτήτων σύνθετων πολυμεθακρυλικών ρητινών με β-πυροφωσφορικό ασβέστιο
Creators: name: Χρυσάφη, Ιουλιάνα Κωνσταντίνου
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2019
Subjects: Πολυμεθακρυλικό μεθύλιο
Προσωρινή αποκατάσταση
β-πυροφωσφορικό
Polymethyl methacrylate
Interim restoration
β-pyrophosphate

description: Σκοπό της παρούσας διπλωματικής εργασίας αποτελεί η μελέτη των μηχανικών και θερμικών ιδιοτήτων σύνθετων πολυμεθακρυλικών ρητινών ενισχυμένων με β-πυροφωσφορικό ασβέστιο, για την κατασκευή προσωρινών οδοντικών αποκαταστάσεων. Το πολυμεθακρυλικό μεθύλιο (PMMA) χρησιμοποιείται ευρέως στην οδοντιατρική διότι είναι βιοσυμβατό, ελαφρύ, διαυγές και άχρωμο, ενώ παρουσιάζει ικανοποιητική αντοχή στη θραύση και έχει χαμηλό κόστος. Όμως εμφανίζει χαμηλή αντοχή στην κρούση και στον εφελκυσμό και για αυτό καθίσταται απαραίτητη η ενίσχυση του με κάποιο πληρωτικό υλικό. Για την ενίσχυση της ακρυλικής ρητίνης έχουν χρησιμοποιηθεί ποικίλες μέθοδοι, όπως η χρήση διάφορων τύπων ινών, οξείδια μετάλλων, ευγενή μέταλλα, μεταλλικά στοιχεία και υλικά πληρώσεως με βάση τον άνθρακα. Το β-πυροφωσφορικό (β-pyrophosphate, β-Ca2P207, β-CPP) ανήκει στα φωσφορικά ασβέστια, τα οποία αποτελούν την κύρια ανόργανη φάση των ανθρώπινων σκληρών ιστών (δόντια, οστά). Για αυτό το λόγο τα σύνθετά τους θεωρούνται βιοσυμβατά. Το β-πυροφωσφορικό πέραν της βιοσυμβατότητας είναι μη τοξικό, είναι σταθερό σε χαμηλό PH, έχει χαμηλό ρυθμό αποδόμησης και προσφέρει σκληρότητα συγκρίσιμη με την αδαμαντίνη των δοντιών. Προέρχεται από τη θέρμανση του βρουσίτη στους 813 °C. Οι προσωρινές αποκαταστάσεις αποτελούν αποσπώμενες οδοντικές προσθέσεις που τοποθετούνται προσωρινά και μπορούν να αντικαταστήσουν πλήρως την ανθρώπινη οδοντοστοιχία για κάποιο χρονικό διάστημα. Οι προσωρινές αποκαταστάσεις προσφέρουν κυρίως αισθητική, σταθεροποίηση και αποκατάσταση της λειτουργίας της οδοντοστοιχίας έως ότου αντικατασταθούν από την τελική προσθετική αποκατάσταση. Για την σωστή λειτουργία τους πρέπει να αντιστέκονται στα μασητικά φορτία και στις δυνάμεις αφαίρεσης χωρίς να σπάσουν, και τα υλικά κατασκευής τους να μην είναι τοξικά και αλλεργιογόνα και να μην προκαλούν ερεθισμούς. Στην παρούσα μελέτη επιλέχθηκε το β-πυροφωσφορικό, ως υλικό ενίσχυσης του PMMA. Για τη μελέτη της αντοχής στη κάμψη πραγματοποιήθηκε φόρτιση τριών σημείων (3 Point Bending Test) Για τη μελέτη των θερμικών ιδιοτήτων έγιναν πειράματα θερμοσταθμικής ανάλυσης (Thermogravimetric Analysis,TGA) και Διαφορικής Θερμιδομετρίας Σάρωσης (Differential Scanning Calorimetry, DSC). Για τη δομική μελέτη των υλικών πραγματοποιήθηκαν πειράματα Φασματοσκοπίας Υπερύθρου με Μετασχηματισμό Fourier (FTIR) και Περίθλασης Ακτίνων-Χ (X-Ray Diffraction, XRD). Τέλος για τη μορφολογική μελέτη εφαρμόστηκε Ηλεκτρονική Μικροσκοπία Σάρωσης (Scanning Electron Microscopy-SEM). Κατασκευάστηκαν σύνθετα δοκίμια σύμφωνα με το ISO 10477:2004(E), με περιεκτικότητες σε β-CPP 0.25%, 0.5%, 0.75%, 1%, 2%, 3%, 4%, 5% κ.β. Η ανάμιξη της σκόνης β-CPP με τη σκόνη PMMA πραγματοποιήθηκε σε σφαιρόμυλο για 1 και 6 ώρες και τα δείγματα προέκυψαν από ανάμιξη της σύνθετης σκόνης με το υγρό μονομερές και την έγχυση του σε ειδικές μήτρες πολυβινυλσιλοξάνης αντίστοιχων διαστάσεων. Η μέση τιμή της αντοχής σε κάμψη για τα δείγματα ελέγχου ήταν 43MPa ενώ για τα σύνθετα υλικά κυμάνθηκε από 41-83MPa. Στατιστικά σημαντική αύξηση της αντοχής στην κάμψη βρέθηκε σχεδόν για όλες τις σύνθετες ομάδες σε σχέση με το σκέτο πολυμερές, με τα δοκίμια των έξι ωρών να παρουσιάζουν βελτιωμένες τιμές και ειδικότερα τα δείγματα με περιεκτικότητα 0,75% να παρουσιάζουν τη μεγαλύτερη αντοχή. Ο τύπος της ψαθυρής θραύσης ήταν κοινός για όλες τις ομάδες. Παρατηρήθηκε επίσης βελτίωση της θερμικής σταθερότητας των σύνθετων υλικών, με την αύξηση της περιεκτικότητας του β-πυροφωσφορικού.
description: The aim of this study was the investigation of the mechanical and thermal properties of a polymethyl-methacrylate resin reinforced with β-pyrophosphate, for interim dental restorations. Polymethyl-methacrylate (PMMA) is widely used in dentistry due to its biocompatibility. Moreover it is lightweight, colorless and has a good fracture toughness and low cost. However, it exhibits low impact and tensile strength and therefore it is necessary to reinforce it with a filler material. Variable methods have been used to enhance PMMA acrylic resin, such as the incorporation of various types of fibers, metal oxides, noble metals, metallic elements, and carbon-based fillers. Β-pyrophosphate (β-Ca2P207, β-CPP) is one of the many calcium phosphates, which constitute the main inorganic phase of human hard tissues (teeth, bones). For this reason, their compounds are considered to be biocompatible. Β-pyrophosphate is also non-toxic, stable at low PH, has a low rate of degradation and offers hardness comparable to tooth enamel. It derives from the heating of brushite at 813 ° C. Temporary or interim restorations are removable restorations that are temporarily placed and can completely replace human denture for a short period of time. Interim restorations mainly offer aesthetics, and stabilize and restore occlusal function until they are finally replaced by the permanent prosthetic restoration. For their proper function, they must resist to occlusal and abrasion forces without fracture, and their materials must be non-toxic without causing allergenic reaction or irritations. In the present study β-pyrophosphate was selected as reinforcing material for the PMMA acrylic resin. Three point bending test was performed to study flexural strength. Thermogravimetric Analysis (TGA) and Differential Scanning Calorimetry (DSC) experiments were performed to study thermal properties. Fourier Transformation (FTIR) and X-Ray Diffraction (XRD) experiments were performed to investigate the structure of the materials. Finally, for the morphological study, Scanning Electron Microscopy (SEM) was applied. Composite specimens were prepared according to ISO 10477: 2004 (E), with β-CPP content of 0.25%, 0.5%, 0.75%, 1%, 2%, 3%, 4%, 5% w/w. Mixture of β-CPP with the PMMA powder was performed on a ball milling device for 1 and 6 hours. The specimens were obtained by mixing the composite powder with the liquid monomer and by infusing it into specific polyvinyl-siloxane dies, constructed according to the ISO suggested dimensions. The average flexural strength of the control specimens was 43MPa while for the composite it ranged from 41 to 83MPa. A statistically significant increase in flexural strength was found in almost all composite groups, relative to the control, with six-hour specimens presenting the highest flexural strength values. In particular, samples with a content of 0.75% w/w β-CPP revealed the maximum flexural strength. The brittle fracture type was common to all groups. An improvement in the thermal stability of the composite materials was also observed as the β-pyrophosphate content was increasing.
description: Σε συνεργασία με το Ινστιτούτο Τεχνολογίας Γκρενόμπλ (Γαλλία), το ΕΚΕΦΕ Δημόκριτος, και το CNRS (Centre National de la Researche Scientifique, Γαλλία)