Σύνθεση και χαρακτηρισμός υπερπαραμαγνητικών νανοσωματιδίων με οργανικές επικαλύψεις για την πρόσδεση βιομορίων πεπτιδίων και λιπιδίων για βιολογικές εφαρμογές
Creators: name: Παπαϊωάννου, Σαββίνα Μαρία Κωνσταντίνου
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2022
Subjects: Υπερπαραμαγνητικά νανοσωματίδια
Επικαλύψεις
Πολυαιθυλενιμίνη
Superparamagnetic nanoparticles
Coatings
Polyethylenimine

description: Η παρούσα μελέτη αφορά τη σύνθεση και τον χαρακτηρισμό υπερπαραμαγνητικών νανοσωματιδίων μαγνητίτη (Fe3O4) με σκοπό τη χρήση τους σε βιοϊατρικές εφαρμογές, όπως η στοχευμένη μεταφορά φαρμάκων. Συγκεκριμένα παρασκευάστηκαν μέσω της μεθόδου συγκαταβύθισης διαλύματα νανοσωματιδίων μαγνητίτη με επικάλυψη κιτρικού οξέος (CA), TEOS, APTES και συνδυασμό αυτών και μελετήθηκαν η χημική τους σύσταση μέσω φασματοσκοπίας Raman καθώς και η περιεκτικότητά τους σε επικάλυψη μέσω θερμοσταθμικής ανάλυσης TGA. Στη συνέχεια, παρασκευάστηκαν διαλύματα νανοσωματιδίων μαγνητίτη με επικάλυψη πολυαιθυλενιμίνης (PEI) και μελετήθηκε η επίδραση των διαφόρων παραμέτρων κατά τη σύνθεση με συγκαταβύθιση καθώς επίσης χαρακτηρίστηκαν ως προς τη χημική τους σύσταση, την ποσότητα της οργανικής επικάλυψης %wt., το μέγεθος, τη μορφολογία, τη μαγνητική τους απόκριση και το επιφανειακό τους φορτίο. Από τα φάσματα Raman παρατηρήθηκε ότι σε όλα τα δείγματα σχηματίστηκε η φάση του μαγνητίτη ή μαγκεμίτη εκτός από το δείγμα NP3 με επικάλυψη APTES που λόγω οξείδωσης σχηματίστηκε η φάση του αιματίτη. Μέσω της θερμοσταθμικής ανάλυσης TGA υπολογίστηκε το ποσοστό επικάλυψης για κάθε δείγμα. Από τα ακτινογραφήματα ακτίνων Χ επιβεβαιώνεται για τα δείγματα με επικάλυψη PEI η σύνθεση νανοκρυσταλλικού μαγνητίτη με μέγεθος κρυσταλλίτη για όλες τις συνθέσεις 13nm. Από τις εικόνες μικροσκοπίας TEM επιβεβαιώνεται η υπερπαραμαγνητική συμπεριφορά όλων των δειγμάτων καθώς και η μονοκρυσταλλική δομή τους με μέσο μέγεθος νανοσωματιδίου ίσο με 11-13.5nm. Ακολούθησε η αξιολόγηση της μαγνητικής συμπεριφοράς των νανοσωματιδίων με επικάλυψη PEI μέσω της μεθόδου Μαγνητομετρίας δονούμενου δείγματος (VSM) η οποία επιβεβαίωσε την υπερπαραμαγνητική φύση των δειγμάτων καθώς δεν παρατηρήθηκε μαγνητικός βρόχος υστέρησης. H επιτυχής πρόσδεση της αμινικής ομάδας του PEI επιβεβαιώθηκε για τα δείγματα NPs+PEI_1 και NPs+PEI_2 από την εμφάνιση των χαρακτηριστικών κορυφών που αντιστοιχούν σε δόνηση τάσης του δεσμού N-H μέσω φασματοσκοπίας (ΑTR-FTIR). Η αξιολόγηση της ευστάθειας των αιωρημάτων μέσω μετρήσεων ζ-δυναμικού έδειξε ότι σε pH=3 και pH=7 τα αιωρήματα θεωρούνται σταθερά ενώ το ισοηλεκτρικό σημείο βρίσκεται σε 7
description: The aim of the present study is the synthesis and characterization of superparamagnetic magnetite nanoparticles to be used in biomedical applications as targeted drug delivery systems. More specifically, magnetite magnetic nanoparticles coated with Citric Acid, APTES and TEOS were developed via co-precipitation method. Raman spectroscopy and TGA analysis were used to determine developed nanoparticles’ chemical composition and the amount of coating attached on nanoparticles’ surface respectively. PEI coated magnetic nanoparticles were also developed and the influence of co-precipitation method parameters was studied. The developed nanoparticles were characterized towards their chemical composition, the amount of attached polymeric coating, their size, their magnetic performance and their surface zeta potential. Raman spectroscopy revealed the formation of magnetite and maghemite phase in all samples except from sample NP3 coated with APTES where due to oxidation, hematite phase was formed. The amount of attached coating was measured through TGA analysis. XRD patterns of PEI coated nanoparticles, showed the formation of nanocrystalline magnetite with crystallite size of 13nm in all samples. TEM was executed to confirm the superparamagnetic behavior and the monocrystalline formed structure of the developed nanoparticles, with average nanoparticle size of 11-13.5nm. The magnetic performance of the developed nanoparticles was determined by VSM and the absence of hysteresis loop confirmed their superparamagnetic behavior. ATR-FTIR was used to examine the surface modification. The characteristic bond peaks between the magnetic nanoparticles and surfactants (Ν-Η) have been detected only in samples NPs+PEI_1 and NPs+PEI_2. The evaluation of nanoparticles suspension stability was assessed by z-potential measurements and revealed that the colloidal system is stable at pH=3 and pH =7 and the isoelectric point stands between pH==7 and pH =12. Finally, the particle size distribution was determined using DLS and showed that sample NPs+PEI_3 had the narrowest size distribution and the smallest hydrodynamic diameter (100nm) of all samples