Παρακολούθηση διεργασιών παραγωγής αναπληρώματος όξους από χυμό ροδιού και έλεγχος ποιότητας τελικού προϊόντος
Creators: name: Μάλο, Χριστίνα Αθανασίου
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2013
Subjects: Φασματοσκοπία μέσου υπερύθρου
Αναπλήρωμα όξους από ρόδι
Υγρή χρωματογραφία
Έλεγχος ποιότητας
FT-MIR/ATR
Pomegranate vinegar
HPLC
Quality control

description: Η παρούσα διπλωματική εργασία αποτελεί μέρος μιας ευρύτερης προσπάθειας (Μεταπτυχιακή διατριβή Ε. Δάφτσιου, Πτυχιακή εργασία Μ. Ναθαναηλίδη) για την εναλλακτική αξιοποίηση των καρπών της ροδιάς στην παραγωγή προϊόντων με προστιθέμενη αξία όπως είναι το όξος. Η παρούσα εργασία επικεντρώθηκε αφενός στην παρακολούθηση με σειρά μεθόδων των μεταβολών στη σύσταση του χυμού ρόδι κατά τις διεργασίες παραγωγής όξους, αφετέρου στον έλεγχο ποιότητας του τελικού προϊόντος. Για την παρακολούθηση των μεταβολών στη χημική σύσταση του χυμού χρησιμοποιήθηκε η φασματοσκοπία μέσου υπερύθρου με μετασχηματισμό Fourier με χρήση κυψελίδας εξασθενημένης ολικής ανάκλασης (FT-MIR/ATR), ως μια τεχνική γρήγορη και με χαμηλό κόστος ανάλυσης. Έμφαση δόθηκε στην κινητική της αλκοολικής ζύμωσης καθώς στην περίπτωση της οξικής η τεχνολογία της διεργασίας και η παρουσία οξικού οξέος σε υψηλή συγκέντρωση στο όξος αποτελούσαν περιοριστικούς παράγοντες για την εφαρμογή της συγκεκριμένης τεχνικής λόγω ευαισθησίας του κρυστάλλου της κυψελίδας. Παρακολούθηση της κινητικής της αλκοολικής ζύμωσης με υγρή χρωματογραφία υψηλής απόδοσης (HPLC) έδειξε σταδιακή πτώση των επιπέδων των σακχάρων που συνοδεύτηκε από αύξηση της συγκέντρωσης σε αιθανόλη. Ανάλογες παρατηρήσεις έγιναν και με τη χρήση της τεχνικής FT-MIR/ATR. Ποσοτικά αποτελέσματα που λήφθηκαν με τη συγκεκριμένη τεχνική παρουσίαζαν αποκλίσεις από εκείνα που εκτιμήθηκαν με την υγρή χρωματογραφία. Οι αποκλίσεις αυτές, για παράδειγμα στην περίπτωση της αλκοόλης ήταν μικρές (~7,5%) μόνο κατά το πέρας της ζύμωσης, πιθανώς λόγω περιορισμού της συνεισφοράς των σακχάρων που στο σημείο αυτό είχαν σχεδόν καταναλωθεί. Χαρακτηρισμός της χημικής σύστασης του αλκοολούχο ποτού έδειξε απώλεια στις ολικές ανθοκυάνες (~90%) που δε συνοδεύτηκε από μεταβολή στα επίπεδα των ολικών φαινολών. Το ξύδι από ρόδι που παράχθηκε από την κ. Ε. Δάφτσιου παρουσίασε κόκκινο χρωματισμό που υποδηλώνει την παρουσία ανθοκυανών. Η ερμηνεία του φαινομένου αυτού χρειάζεται περαιτέρω διερεύνηση καθώς δεν μπορεί να αποδοθεί μόνο στον παράγοντα pH και στην παρουσία του οξικού οξέος που θα μπορούσε να προκαλέσει διάσπαση της άγχρωμης ένωσης των θειωδών, που προστέθηκαν στο χυμό στην αρχή της αλκοολικής ζύμωσης, με τις ανθοκυάνες. Στο τελικό προϊόν της οξικής ζύμωσης πραγματοποιήθηκαν μια σειρά από αναλύσεις (pH, ολική, πτητική και μη πτητική οξύτητα, σχετική πυκνότητα και χρώμα) με σειρά μεθόδων κατόπιν ελέγχου της επαναληψιμότητας και όπου κρίθηκε αναγκαίο της ακρίβειάς τους. Η παραπάνω εργασία εκπονήθηκε καθώς τα κριτήρια, τόσο για τον έλεγχο της ποιότητας όσο και της γνησιότητας του όξους δεν είναι επαρκή, και υπάρχει ανάγκη για την ανάπτυξη και την επικύρωση νέων κριτηρίων. Τα αποτελέσματα αυτά συζητήθηκαν με εκείνα άλλων δειγμάτων του εμπορίου που προέρχονταν από οίνους γνωστών ελληνικών ποικιλιών σταφυλιών, αλλά και αναπληρώματος μηλόξιδου. Στα δείγματα συμπεριλήφθηκε και πειραματικό όξος που προήλθε από την ποικιλία οίνου Ξινόμαυρο στη διάρκεια προκαταρκτικών δοκιμών για την απόκτηση τεχνογνωσίας στην οξική ζύμωση. Το όξος από ρόδι παρουσίαζε χαμηλή οξύτητα συγκριτικά με όλα τα εμπορικά δείγματα. Οι άλλες παράμετροι που εξετάσθηκαν ήταν παρόμοιοι με εκείνων των δειγμάτων του εμπορίου που δεν είχαν υποστεί παλαίωση. Σχετικά με το χρώμα, το αναπλήρωμα όξους από ρόδι παρουσίασε χαρακτηριστική κόκκινη απόχρωση συγκριτικά με όλα τα άλλα εμπορικά δείγματα.
description: The present work is part of a study for pomegranate vinegar production. Changes in the chemical composition of pomegranate juice during the fermentation processes (alcoholic and acetic acid) were assessed with a series of methods regarding basic constituents such as sugars, ethanol, total anthocyanins and total phenols. Analysis of samples at the end of alcoholic fermentation revealed a complete consumption of glucose, low levels of fructose, and a significant increase in ethanol. Total anthocyanis were almost absent, whereas total phenol content did not change. Monitoring of the fermentation process was carried out with HPLC as well as with the aid of FT-MIR/ATR technique to investigate wether the latter technique could be used instead of the tedious and expensive HPLC. Qualitative results obtained were interesting, however quantification based on calibration curves constructed for a single characteristic wavenumber differed from those obtained with HPLC. Differences, as evidenced i.e for ethanol were smaller at the end of the fermentation probably due to consumption of sugars which partially absorbed at the same wavenumbers with ethanol. Characterization of the chemical composition of pomegranate vinegar revealed the presence of anthocyanins justifying a red coloration in the product. Nevertheless, such a finding could not be explained in terms of lower pH value and break-down of the anthocyanin colorless complex with sulfites added to the juice prior to alcoholic fermentation. Total polar phenols decreased by ~9.6%. Monitoring of acetic acid fermentation using FT-IR/ATR was difficult to monitor due to the constant interventions that changed the composition of the fermented substrate, as well as the sensitivity of the ATR crystal to low pH values.The quality of the pomegranate vinegar obtained (master thesis E .Daftsiou, 2012), was examined with regard to pH, total acidity, volatile and non-volatile acidity, density and color. Measurements were carried out after examining the repeatability and where necessary the accuracy of the selected methods. For reasons of comparison measurements were carried out to vinegar samples from wines of known indigenous grape varieties and a cider vinegar. The pomegranate vinegar presented the lower total acidity from the tested vinegars, whereas values for other parameters (pH, volatile and non-volatile acidity, density) were similar to commercial wine vinegars. The respective product differed significantly from the tested vinegars with regard to the red coloration.