Ανάπτυξη αυτόματου χρωματογραφικού συστήματος ελέγχου υπολειμμάτων γεωργικών φαρμάκων και κυρίων προϊόντων μετατροπής τους
Creators: name: Πατσιάς, Ιωάννης Ρ.
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2003
Subjects: Φαινόλες
Phenols
Anilines
Παράγωγα ανιλίνης

description: Στη παρούσα διατριβή αναπτύχθηκε μια πολυδύναμη αναλυτική μέθοδος για τον αυτόματο προσδιορισμό υπολειμμάτων γεωργικών φαρμάκων και άλλων οργανικών μικρορύπων(φαινολών, παραγώγων ανιλίνης και καφεϊνης) στο νερό, η οποία στηρίχθηκε στο συνδυασμό των τεχνικών της εκχύλισης στερεάς φάσης και της υγρής χρωματογραφίας υψηλής απόδοσης με τέτοιο τρόπο, ώστε η έκλουση των συστατικών του δείγματος από τα μικροφυσίγγια πάνω στην αναλυτική στήλη να πραγματοποιείται αυτόματα με τη ροή της κινητής φάσης. Η μέθοδος εφαρμόστηκε για τη μελέτη της σταθερότητας διαφόρων χημικών ομάδων ζιζανιοκτόνων σε δείγματα ανάκτησης συγκέντρωσης 10μg/L παρασκευασμένα σε νερό του ποταμού Αξιού για ένα διάστημα τριών μηνών σε σχέση με τη θερμοκρασία αποθήκευσης των δειγμάτων(ψυγείο και 20οC) την τιμή του pH τους(3 και 7) και του είδους του οξέος που χρησιμοποιήθηκε για τη ρύθμισή της(θεϊκό και ορθο-φωσφορικό). Η σταθερότητα των ιδίων ζιζανιοκτόνων μελετήθηκε επίσης σε προσφορόμενη κατάσταση σε μικροφυσίγγια εκχύλισης στερεάς φάσης για ένα διάστημα τριών μηνών μετά την εκχύλιση των ίδιων δειγμάτων στα μικροφυσίγγια. Η μέθοδος εφαρμόστηκε στη συνέχεια για την ανάλυση πραγματικών δειγμάτων από οκτώ ποταμούς και δώδεκα λίμνες της Βορείου Ελλάδος, καθώς και πενήντα μία γεωτρήσεις της Θράκης. Οι δειγματοληψίες διήρκεσαν από το Σεπτέμβριο του 1999 μέχρι το Δεκέμβριο του 2000. Το αυτοματοιποιημένο αναλυτικό σύστημα εφαρμόστηκε επίσης για την ανάλυση υδατικών εκχυλισμάτων εδάφους, στα πλαίσια μιας μεθόδου για τον προσδιορισμό υπολειμμάτων φαινοξυαλκανοϊκών οξέων και φαινολικών προϊόντων μετατροπής στο έδαφος, η οποία περιελάμβανε εκχύλιση των δειγμάτων του εδάφους με υδατικό μεθανολικό διάλυμα με τη βοήθεια μικροκυμάτων, κατάλληλη αραίωση των εκχυλισμάτων με νερό, φιλτράρισμα και ανάλυσή τους με εκχύλιση στερεάς φάσης και υγρή χρωματογραφία
description: A multriresidue analytical method based on the on-line coupling of solid phase extraction with high performance liquid chromatoghraphic analysis and diode-array detection in tandern mode with either electrochemical or post-column derivatization/fluorescence detection has been developed for the automated determinatio of presticide and other organic micropollutant(phenols, anilines and caffeine) residues in water. The proposed analytical method was applied to study the stability of a wide range of herbicides in spiked samples made in Axios river water at a concentration of 10mg/L during sample a storage pH(3 and 7) and acidification medium(sulfuric and ortho-phosphoric acid). The stability of the above studied herbicides has been also evaluated under sorbed conditions, when water samples were processed by solid-phase extraction and the respective catridges were stored for a period of three months under deep freeze, refrigeration or at 20oC. The proposed analytical method has been also employed for the analysis of field surface water samples collected from eight rivers and twelve lakes from Northern Greece and ground water from fifty one wells of Thrace most of them located in the north part of the Prefecture of Evros. The sampling period was initiated in September 1999 and continued until December 2000. The developed analytical system was also applied, as the final analytical scheme, in a method developed for the analysis of phenoxyalkanoic acids and their phenolic degradation products in soils. In this method, analytes were extracted from soil into an aqueous methanolic mixture by use of a microwave assisted extraction apparatus and the derived soil extracts after filtration and appropriate dilution with water were directly analyzed by on-line solid phase extraction-liquid chromatography with diode-array detection