Ανάπτυξη αυτόματου συστήματος εκχύλισης προσρόφησης για τον προσδιορισμό του παλλαδίου σε καταλύτες αυτοκινήτων και σε φυσικά νερά που βασίζεται σε on-line στήλη προσυγκέντρωσης πληρωμένη με ξύσματα PTFE και φασματομετρία ατομικής απορρόφησης φλόγας
Creators: name: Τζιλή, Αντωνία Μιχαήλ
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2021
Subjects: Παλλάδιο
Φασματομετρία ατομικής απορρόφησης φλόγας
On-line εκχύλιση στερεάς φάσης
Palladium
Flow injection flame atomic absorption spectrometry
Automobile exhaust catalysts

description: Τα τελευταία χρόνια η παρουσία του παλλαδίου στο περιβάλλον γίνεται όλο εντονότερη, λόγω της ευρείας εφαρμογής του. Η παρουσία του στο περιβάλλον οφείλεται κατά μεγάλο μέρος στην απελευθέρωσή του από τα συστήματα εξάτμισης των αυτοκινήτων. Επιπλέον, το χλωριούχο παλλάδιο θεωρείται ισχυρό αλλεργιογόνο. Επομένως, η παρακολούθηση των συγκεντρώσεων του παλλαδίου στο περιβάλλον αλλά και σε βιολογικά δείγματα είναι αναγκαία για την αξιολόγηση της επίδρασής του στους ανθρώπους και τους ζώντες οργανισμούς. Εξαιτίας των πολύ μικρών συγκεντρώσεων του παλλαδίου στα διάφορα δείγματα, απαιτούνται αναλυτικές τεχνικές με υψηλή εκλεκτικότητα και χαμηλά όρια ανίχνευσης. Η σύζευξη της έγχυσης σε ροή (FIA) με on-line στήλες προσυγκέντρωσης σε συνδυασμό με την ατομική φασματομετρία έχει αποδειχτεί ιδιαίτερα αποτελεσματική. Στην παρούσα μελέτη αναπτύχθηκε και βελτιστοποιήθηκε μια πρωτότυπη αυτόματη μέθοδος εκχύλισης στερεά φάσης με στήλη προσυγκέντρωσης και φασματομετρίας ατομικής απορρόφησης με φλόγα (FAAS) για τον προσδιορισμό παλλαδίου σε καταλύτες και περιβαλλοντικά δείγματα. H στήλη προσυγκέντρωσης πληρώθηκε με ξύσματα-PTFE και χρησιμοποιήθηκε πρώτη φορά για την προσυγκέντρωση του παλλαδίου. Ο προσδιορισμός του Pd (II) επιτυγχάνεται με on-line σχηματισμό του συμπλόκου Pd-DDPA και συγκράτησή του στο προσροφητικό υλικό της στήλης, ακολουθούμενη από έκλουσή του με ΜΙΒΚ και μεταφορά του στο νεφοποιητή της FAAS για μέτρηση της απορρόφησης. Η προτεινόμενη μέθοδος αξιολογήθηκε για τον προσδιορισμό του παλλαδίου σε δείγματα καταλυτών αυτοκινήτων και υδρογόνωσης καθώς επίσης και σε περιβαλλοντικά δείγματα.
description: In recent years, the presence of palladium in the environment is becoming more intense, due to its wide application. Its presence in the environment is mainly due to its release from car exhaust systems. In addition, it is considered responsible for a variety of allergic reactions. Therefore, it is necessary to assess the potential risk to humans and living organisms. Due to its small concentration in various type of samples, analytical techniques with high selectivity and low detection limits are required. The coupling of FI with on-line pre-concentration techniques in combination with atomic spectrometry has been shown to be very effective. In the present study, an on-line solid phase extraction method with a column preconcentration and flame atomic absorption spectrometry (FAAS) for the determination of palladium in environmental samples and automobile exhaust catalysts was developed and optimized. The preconcentration column was filled with PTFE-turnings and used for the first time for preconcentration of palladium. The determination of Pd (II) was achieved by on-line formation and retention of the Pd-DDPA complex in the adsorbent material of the column. The adsorbed complex was then eluted by MIBK and introduced directly into the FAAS nebulizer.