Αυτόματος προσδιορισμός του χρωμίου(VI) με ανάλυση σε ροή (FIA) και εκχύλιση στερεάς φάσης (SPE) με χρήση μικροστήλης OASISTM-HLB και φασματομετρία ατομικής απορρόφησης με ατομοποιητή φλόγα:
Creators: name: Παπαδόπουλος, Ιωάννης Άγγελου
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2011
Subjects: Εκχύλιση στερεάς φάσης
Εξασθενές χρώμιο
Μικροστήλη OASIS HLB
SPE
FI-SPE
On line SPE

description: To χρώμιο (VI) μια από τις σημαντικότερες μορφές του χρωμίου είναι ιδιαίτερα τοξικό και πιθανώς καρκινογόνο. Για τον προσδιορισμό του Cr (VI) σε περιβαλλοντικά και βιολογικά δείγματα, λόγω της εξαιρετικά μικρής ποσότητας του, απαιτούνται αναλυτικές τεχνικές υψηλής εκλεκτικότητας και χαμηλών ορίων ανίχνευσης. Οι on-line τεχνικές προσυγκέντρωσης με έγχυση σε ροή (FI) σε συνδυασμό με την ατομική φασματομετρία έχουν αποδειχτεί ιδιαίτερα αποτελεσματικές για τον προσδιορισμό ιχνών. Η μελέτη πραγματοποιήθηκε με on-line προσυγκέντρωση του συμπλόκου Cr(VI)-DDTC με εκχύλιση στερεάς φάσης (SPE) στη μικροστήλη OASIS HLB και της φασματομετρίας ατομικής απορρόφησης με φλόγα (FAAS).O προσδιορισμός του Cr(VI) σε επίπεδα συγκεντρώσεων ιχνών, επιτεύχθηκε με on-line σχηματισμό και συγκράτηση του συμπλόκου Cr(VI)-DDTC στο πολυμερές προσροφητικό υλικό της μικροστήλης OASIS HLB. Aκολούθησε έκλουση του προσδιοριζόμενου συστατικού με μεθανόλη και on-line εισαγωγή του εκλούσματος στο θάλαμο νεφοποίησης για ποσοτικοποίηση με φασματομετρία ατομικής απορρόφησης φλόγας (FAAS). Για χρόνο προσυγκέντρωσης 60 s και συνολική παροχή φόρτωσης δείγματος και αντιδραστηρίου 11,2 mL min-1 επιτεύχθηκε συχνότητα αναλύσεων 30 h-1 και όριο ανίχνευσης 1,596 μg L-1, ενώ για χρόνο προσυγκέντρωσης 90 s το όριο ανίχνευσης ήταν 0,785 μg L-1. Η επαναληψιμότητα της μεθόδου εκφρασμένη ως σχετική τυπική απόκλιση (RSD) πρότυπου διαλύματος χρωμίου υπολογίστηκε ως sr=2,7% (20,0 μg L-1) και sr=3,5% (10,0 μg L-1) για χρόνους προσυγκέντρωσης 60 s και 90 s αντίστοιχα.
description: Cr (VI) one of the two most known oxidation states of Chromium seems to be toxic and probably carcinogenic even at low concentrations. This is the reason why determination of Chromium (VI) is often required in various environmental, biological and food samples. A novel automatic flow injection (FI) solid phase extraction (SPE) system couple to flame atomic absorption spectrometry (FAAS) has been developed for trace amount of chromium (VI) determination in natural waters. Selective determination of Cr(VI) was achieved by on-line formation and retention of Cr(VI)-DDTC complex in a micro- column packed with a reversed-phase copolymeric sorbent (namely, poly(divinylbenzene-co-N-vinylpyrrolidone)) containing a balance ration of hydrophilic and lipophilic monomers. The absorbed complex was then eluted by a methanol( MeOH) plug and introduced directly into the nebulizer via a flow compensation unit. All the critical parameters affecting the complex formation , adsorption and elution were optimized and offered a good performance characteristics and high preconcentration ratios. Under the optimum conditions, for 60 s preconcentration time the enhancement factor was 45, the sampling frequency was 30 h-1 and the detection limit was 1,596 μg L-1, whereas the enhancement factor was 69 , the sampling frequency was 24h-1 and the detection limit was 0,785 μg L-1 if 90 s preconcentration time was used. The precision, expressed as relative standard deviation, was found to be sr=2,7% and sr= 3,5%, for 60 s and 90 s preconcentration time respectively. The proposed method, FI-SPE-FAAS showed a high tolerance to the commonly matrix elements in environmental waters, and was successfully applied for the determination of chromium in a variety of environmental water samples. Finally, the method was applied for chromium determination in environmental samples