Προσδιορισμός Μονομερών από Οδοντιατρικά Υλικά σε Σίελο και Απόβλητα Σιελαντλίας με την Τεχνική της HPLC μετά από Προκατεργασία με την Τεχνική Εκχύλισης με Υφασμάτινο Μέσο (Fabric Phase Sorptive Extraction)»
Creators: name: Ανδρεασίδου, Ειρήνη Ιωάννη
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2021
Subjects: Εκχύλιση με υφασμάτινο μέσο
Υγρή Χρωματογραφία Υψηλής Πίεσης
Σάλιο
Fabric Phase Sorptive Εxtraction
High Pressure Liquid Chromatography
Saliva

description: Σκοπός της διατριβής ήταν η ανάπτυξη μιας γρήγορης και ταχείας μεθόδου για τον προσδιορισμό τεσσάρων μονομερών (BPA, TEGDMA, UDMA, BisGMA) σε σάλιο, χρησιμοποιώντας τη μέθοδο προκατεργασίας Fabric Phase Sorptive Extraction (FPSE). Η ανάλυση πραγματοποιήθηκε με Υγρή Χρωματογραφία Υψηλής Πίεσης με ανιχνευτή υπεριώδους-ορατού. Η FPSE είναι μια πράσινη τεχνική προκατεργασίας δείγματος, όπου χρησιμοποιείται μια εύκαμπτη επιφάνεια, όπως η κελουλόζη, η οποία είναι επικαλυμμένη με ένα πολυμερές υλικό με την τεχνολογία sol-gel. Το υλικό χαρακτηρίζεται από μεγάλη χημική σταθερότητα και είναι ευέλικτο ως προς την επιλογή διαλυτών για την έκλουση. Σε αυτήν την εργασία, ένα υλικό FPSE επικαλυμμένο με πολύ-τετρα-υδροφουράνιο (PTHF), χρησιμοποιήθηκε για την εκχύλιση των τεσσάρων ενώσεων από σάλιο, το οποίο υπέστη φυγοκέντρηση. Ο διαχωρισμός πραγματοποιήθηκε με την τεχνική της Υγρής Χρωματογραφία Υψηλής Πίεσης σε 10 min με χρωματογραφική στήλη Perfect Sil 120 ODS-2 (250 mm × 4.0 mm, 5 μm) και κινητή φάση ακετονιτρίλιο-νερό σε αναλογία όγκων 70%:30% v/v (ισοκρατική έκλουση). Η ανίχνευση επιτεύχθηκε με ανιχνευτή υπεριώδους ορατού στα 220 nm. Η εκχύλιση και έκλουση των ενώσεων πραγματοποιήθηκε σε 20 και 10 λεπτά, αντίστοιχα, με τη μεθανόλη να χρησιμοποιείται ως διαλύτης έκλουσης. Η μέθοδος επικυρώθηκε ως προς τη γραμμικότητα, την εκλεκτικότητα, την ακρίβεια, την πιστότητα και τη σταθερότητα των δειγμάτων. Για τις τέσσερεις ενώσεις, το LOD και το LOQ ήταν 0.075 ng/μL και 0.25 ng/μL, αντίστοιχα. Επιπλέον, μελετήθηκε και αποδείχθηκε η δυνατότητα πολλαπλής επαναχρησιμοποίησης του μέσου FPSE. Η ανθεκτικότητα της μεθόδου εξετάστηκε με το Youden test. Η μέθοδος εφαρμόστηκε επιτυχώς για την μελέτη απελευθέρωσης μονομερών σε απόβλητα σιελαντλίας, μετά από οδοντιατρικές αποκαταστάσεις. Το TEGDMA ανιχνεύθηκε στα δείγματα αποβλήτων όλων των υλικών που μελετήθηκαν, παρουσιάζοντας τη μεγαλύτερη συγκέντρωση, η BPA και το UDMA ανιχνεύθηκαν μόνο σε ένα, ενώ το BisGMA δεν εντοπίστηκε. Τα αποτελέσματα αποδεικνύουν την πιθανή μόλυνση του περιβάλλοντος, λόγω των οδοντιατρικών εργασιών
description: In the current study, a rapid and simple method was developed for the simultaneous determination of four monomers (BPA, TEGDMA, UDMA, BisGMA) in saliva, using Fabric Phase Sorptive Extraction (FPSE), prior to the determination by High Pressure Liquid Chromatography with an ultraviolet-visible detector. FPSE is a green sample preparation technique, which utilizes a flexible surface, such as cellulose, which is coated with a polymeric material using sol-gel technology. The new material is characterized by chemical stability and any solvent or solvent mixture can be used for elution. In this study, an FPSE material coated with polytetrahydrofuran (PTHF) was used to extract the four compounds from saliva samples, which were first centrifuged. The examined compounds separation was carried out by a Perfect Sil 120 ODS-2 chromatographic column (250 mm × 4.0 mm, 5 μm), using a mobile phase of acetonitrile-water 70:30 % v/v (isocratic elution) in 10 minutes. Detection was achieved by an ultraviolet-visible detector at 220 nm. The method was validated in terms of sensitivity, linearity, accuracy, precision, and selectivity of samples. For all four compounds, the limit of detection and the limit of quantification were 0.075 ng/μL and 0.25 ng/μL, respectively. Youden &amp; Steiner approach was applied to study method’s ruggedness. The proposed method has been successfully applied to the study of monomers release into dental wastewater after dental restorations. TEGDMA was detected in the wastewater of all tested samples, BPA and UDMA were detected only from one material, while BisGMA was not detected. The results prove the possible contamination of the environment by dental procedures