Herstellung, Charakterisierung und Optimierung von austenitischen ODS Stählen
Creators: name: Gräning, Tim
Publisher: name: Karlsruhe
Year: 2017
Subjects: ODS
Austenit
TEM
Mechanical Alloying
Annealing

description: Ziel dieser Arbeit war die Entwicklung eines skalierbaren und reproduzier-baren pulvermetallurgischen Herstellungs¬prozesses für austenitische oxid dispersions-verstärkte (ODS) Stähle sowie die Charakterisierung und Korrelation der Mikrostruktur mit den makroskopischen Eigenschaften. Dafür wurde ein neuartiges zweistufiges Mahlverfahren eingeführt, welches die Pulverausbeute von 3 auf 100 % erhöht. Bei diesem Prozess werden in einem ersten Mahlschritt Ferrit- und Yttriumpulver zu ferritischem ODS Stahlpulver mechanisch legiert, bevor in einem zweiten Schritt Nickelpulver hinzugefügt wird. Die Analyse des Pulvers durch die Pulverdiffraktometrie ermöglichte die Bestimmung und Entwicklung der Versetzungsdichte und Phasenum¬wandlung in Abhängigkeit von der Dauer des mechanischen Legierens. Daraus konnte eine optimale Dauer von 20 Stunden für den ersten Mahlschritt und eine ausreichende Mahldauer von 15 Stunden für den zweiten Schritt ermittelt werden. Mit der Röntgenabsorptions¬spektro-skopie und einer neu ent¬wickelten Präparations¬methode von Proben für die Transmissions¬elektronen¬mikro¬skopie (TEM) wurden die im Pulver ablaufenden Prozesse im Verlauf des mechanischen Legierens und anschließenden Glühens ausführlich analysiert. Weiterhin wurde durch die Variation der chemischen Zusammensetzung der Einfluss von Titan, Zirkonium und Kohlenstoff auf die Mikrostruktur ermittelt. Titan unterstützt die Ausscheidungsbildung von fein verteilten, 2-10 nm großen teilkohärenten Teilchen, wohingegen Zirkonium und Kohlenstoff wesentlich größere Ausscheidungen mit Yttrium, Titan oder Chrom bilden und die Mikrostruktur bei Wärmebehandlungen von 1100 °C destabilisiert. Es wurde festgestellt, dass die Zugabe von kohlen¬stoffreichen sogenannten prozess-kontrollierenden Mitteln (PCA) während des mecha¬nischen Legierens keinen direkten Einfluss auf die Bildung der ODS Partikel im Pulver hat, jedoch die thermische Stabilität der Teilchen auf Grund des Einbringens von Kohlenstoff verändert. Die Anwesenheit von Kohlenstoff führt dabei zur Auflösung der Y2Ti2O7 Partikel und zur Ausbildung von Y2O3 und TiC / Ti2O3 Partikeln bei Temperaturen von 1100 °C. Bei Legierungen ohne Verunreinigungen konnte durch Wärmebehandlungen von 100 Stunden bei 1100 °C die Korn- und Partikelgrößenstabilität nachgewiesen werden. Auch der Sauerstoffanteil hat eine enorme Auswirkung auf die Mikrostruktur: Zu viel Sauerstoff führt zur Bildung von Chromoxiden, während zu wenig Sauerstoff die Bildung der ODS Partikel behindert. Weitere Untersuchungen bezüglich der Orientierungs¬beziehung der ODS Partikel und der austenitischer Matrix wurden mittels TEM und Atomsondentomographie durchgeführt. Diese zeigten unter anderem, dass die Fehlpassung der Netzebenen der Y2Ti2O7 Partikel und der Matrix in bestimmten Orientierungen nur 5,63 % beträgt und damit eine kohärente bzw. semi-kohärente Orientierungsbeziehung begünstigt. Ins¬gesamt wurden fünf heißgewalzte Bleche und acht direkt extrudierte Stäbe hergestellt. Bei einer technischen Machbarkeitsstudie wurde zudem das weltweit erste direkt extrudierte austenitische ODS Rohr produziert. Die mit dem neuen zweistufigen Verfahren und der Verwendung von Stickstoffgas als PCA hergestellten Legierungen zeigten im Zugversuch bei 700 °C eine enorm hohe Duktilität (circa 60 % Bruchdehnung) und eine hohe Zugfestigkeit von circa 280 MPa. Durch die Korrelation der mechanischen Eigenschaften mit der Mikrostruktur konnte gezeigt werden, dass die Verfestigung durch Partikel den größten Anteil (40 bis 55 %) an der Steigerung der mechanischen Eigenschaften hat. 
Eine Diskussion und Bewertung der Ergebnisse schließen die Arbeit ab.