title: Μετατροπή ιπτάμενης τέφρας σε συνθετικό ζεόλιθο με υδροθερμική επεξεργασία 
title: Conversion of coal fly ash into synthetic zeolite by hydrothermal treatment
Creators: name: Ροβιθη Αναστασια
Publisher: name: Technical University of Crete
Year: 2021

description: Σκοπός της διπλωματικής εργασίας είναι η μετατροπή ιπτάμενης τέφρας που παράγεται από την καύση λιγνίτη, σε συνθετικό ζεόλιθο με υδροθερμική επεξεργασία. Πραγματοποιήθηκαν πειράματα με χρήση αρχικής και πλυμένης τέφρας με 5Ν υδροχλωρικό οξύ. Σε πρώτη φάση έγινε επεξεργασία των τεφρών μόνο με υδροθερμική μέθοδο προκειμένου να βρεθούν οι παράγοντες που επηρεάζουν την απόδοση. Στη συνέχεια, μελετήθηκαν οι επιδράσεις πύρωσης-υδροθερμικής επεξεργασίας και χρήσης υπέρηχων-υδροθερμικής επεξεργασίας, αλλά και οι αλληλεπιδράσεις τους σε σχέση με την σύνθεση ζεόλιθου. Τα δείγματα αναλύθηκαν ως προς την περιεχόμενη υγρασία και τέφρα, την κοκκομετρία, τη χημική ανάλυση με τη μέθοδο φασματοσκοπίας φθορισμού ακτινών-Χ (XRF) και την ορυκτολογική ανάλυση με περιθλασιόμετρο ακτινών-Χ (XRD). Στη πρώτη σειρά πειραμάτων μελετήθηκαν οι παράμετροι επιρροής στην υδροθερμική επεξεργασία όπως ο χρόνος, η θερμοκρασία, ο λόγος πυρίτιο προς αργίλιο, ο λόγος στερεό προς υγρό αλλά και η περιεκτικότητα σε ασβέστιο. Τα αποτελέσματα των αναλύσεων έδειξαν ικανοποιητική απόδοση για την διαδικασία και φάνηκε να υπάρχει δημιουργία ζεολιθικών κρυστάλλων. Στη δεύτερη σειρά πειραμάτων επιλέχτηκαν οι βέλτιστες τιμές των παραγόντων για την διεξαγωγή πειραμάτων σε δυο στάδια αντί για ένα αφού σύμφωνα με τη βιβλιογραφία η διαδικασία δυο σταδίων έχει καλά αποτελέσματα για ιπτάμενη τέφρα γαιάνθρακα. Τα αποτελέσματα δεν έδειξαν σημαντική βελτίωση σε σύγκριση με τα αρχικά πειράματα ενός σταδίου. Πιο συγκεκριμένα, τα ποσοστά άμορφου αυξήθηκαν με αποτέλεσμα να υπάρχει μικρότερος σχηματισμός ζεόλιθων. Για αυτό το λόγο έγινε μια τρίτη σειρά πειραμάτων, όπου χρησιμοποιήθηκαν υπέρηχοι σε συνδυασμό με υδροθερμική επεξεργασία στις βέλτιστες τιμές παραγόντων και τα αποτελέσματα ήταν πολύ ικανοποιητικά. Τα ποσοστά άμορφου μειώθηκαν σημαντικά, η απόδοση σε ζεόλιθο ήταν ικανοποιητική και το πιο σημαντικό, υπάρχει αρκετά μεγάλο ποσοστό σχηματισμού ζεόλιθων σαν μονάδες (single zeolite). Συμπερασματικά, το υλικό που παρουσίασε το καλύτερο αποτέλεσμα, δηλαδή τη μέγιστη απόδοση σε ζεόλιθο, είναι αυτό της αρχικής τέφρας στο τρίτο σετ πειραμάτων. Το δείγμα υπέστη επεξεργασία με υπέρηχους για 30min και υδροθερμική κατεργασία για 6h στους 150οC, με χρήση υγρού υδροξειδίου του νατρίου, αναλογία S/L=1/4 και διόρθωση του λόγου SiO2/Al2O3 =6,3. 
description: The purpose of this dissertation was to convert fly ash from lignite combustion into synthetic zeolite with hydrothermal treatment. Experiments were carried out using initial and washed fly ash with 5N hydrochloric acid. In the first phase, the fly ashes were treated only by a hydrothermal method in order to find the optimal conditions. The sequential process combustion-hydrothermal treatment and ultrasound-hydrothermal treatment, as well as their interactions in relation to zeolite synthesis, were studied. The samples were analyzed to measure moisture and ash content, particle-size distribution, chemical analysis using the X-ray fluorescence spectroscopy method (XRF) and mineralological analysis with X-ray powder diffraction (XRD). The first series of experiments studied the parameters of hydrothermal treatment such as time, temperature, silicon to aluminum ratio, solid to liquid ratio and calcium content. The results of the analyses showed a satisfactory performance since zeolite crystals were formed. In the second series of the experiments, the optimized values for zeolite formation were applied in two-stage processes instead of one stage because according to the literature the two-stage processes has good results for zeolite formation from fly coal ash. The results showed no significant improvement compared to the initial one-stage process. More specifically, the amorphous content was increased, resulting in lesser formation of zeolites. For this reason a third series of experiment was carried out, where ultrasound was used in combination to hydrothermal treatment at the optimal conditions and the results were very satisfactory. The amorphous content decreased significantly, the zeolite yield was satisfactory and most importantly, there was quite a large percentage of zeolite formation as units (single zeolite).In conclusion, the raw material showed the best result, i.e. the maximum zeolite yield, in the third set of experiments. The sample was treated with ultrasound for 30min and hydrothermal treatment for 6h at 150οC, using liquid sodium hydroxide, ratio S/L=1/4 and SiO2/Al2O3 ratio =6,3.