Untersuchung von Filtrationsmechanismen in Membranfiltrationsverfahren mittels NMR
Creators: name: Schork, Nicolas
Publisher: name: Karlsruher Institut für Technologie (KIT)
Year: 2021
Subjects: MRI
NMR
Membran
Filtration
Milch
Alginat
Casein
Molkeprotein

description: Membranfiltrationsverfahren mit Hohlfasermembranen werden sowohl in der Wasserreinigung als auch in der lebensmittelverarbeitenden Technologie als Separationsschritt eingesetzt. Ein Nachteil der Filtration mit Hohlfasermembranen sind die Ablagerungen auf der Membranwand, die einen reduzierten Permeat-fluss und folglich eine geringere Filtrationseffizienz nach sich ziehen. Die Membranen, die meist von innen nach außen filtriert werden, bestehen aus Keramik oder polymeren Materialen, so dass eine Unter-suchung mit optischen Analysemethoden schwer möglich ist. Im Fokus dieser Dissertation steht deshalb die nicht-invasive, zerstörungsfreie Messmethode des „Magnetic Resonance Imaging“ (MRI), die zur Untersuchung von Membranfiltrationen angewendet wird. Mittels MRI wird die zeitabhängige Bildung der Ablagerungen und folglich die Reinigbarkeit in Form der Reversibilität bei Druckentspannung bei Membranfiltrationen näher untersucht. Es wurden zwei Modellsysteme zur Untersuchung von Membranfiltrationen verwendet. Zum einen wird Magermilch verwendet, um die Natur und Beschaffenheit der Deckschicht in Abhängigkeit von den Filtrationsmodi und -bedingungen zu untersuchen. Zum anderen wird eine wässrige Lösung des Polysac-charids Natriumalginat, dessen Eigenschaften sich als Funktion der Konzentration zweiwertiger Ionen wie Ca2+ ändern, eingesetzt. Es ist bekannt, dass sich das Filtrationsverhalten cCa2+ = 0 von einem Konzentra-tionsgradienten hin zu einer Gelschicht bei cCa2+ &gt; 0 verändert. Membranfiltrationen werden je nach Anwendungsfall in verschiedenen Betriebsmodi durchgeführt. Neben dem „direct-flow“ gibt es u. a. auch den „cross-flow“ Filtrationsbetriebsmodus, bei dem der Membrankanal schneller durchströmt wird und sich so weniger Ablagerungen bilden. Zusätzlich kann auch durch den Einbau eines Hindernisses in der Membranwand ein komplexes 3D-Strömungsfeld induziert werden. Mittels MRI-Geschwindigkeits¬messungen werden komplexe 3D-Geschwindigkeits- und folglich auch Scherratenfelder in Hohlfasermembranen gemessen. Da die Bildung und Reversibilität der Ablagerungen bei den Filtrationen zeitabhängig sind, sind ausreichend schnelle MRI-Messungen unab-dingbar. Neben etablierten 2D-MRI-Methoden zur Untersuchung der zeitabhängigen Deckschichtbildung und Reversibilität werden alternative 1D-MRI-Experimente eingesetzt. In dieser Arbeit wird dazu der Sonderfall der Projektionsmessungen bei zylindersymmetrischen Hohlfasermembranen exploriert. Dazu wurde zunächst die inverse Abel-Transformation der Messdaten aus dem Projektionsraum in den 1D-Profilraum realisiert. Die Messung von Projektionen ermöglicht eine sehr schnelle 1D-Messung, da im Vergleich zu konventionellen 2D-MRI keine Phasenkodierungsschritte benötigt werden. Die anschließen-de Transformation der Messdaten setzt jedoch eine Zylindersymmetrie des Messobjekts voraus, die bei vielen Hohlfasermembranen vorliegt. Neben der strukturellen Abbildung der Filtrationsmechanismen wurden so detailliertere Einblicke in das Filtrationsgeschehen mittels MRI gewonnen. Dazu zählen die ortsaufgelöste Messung der Relaxationsraten und Diffusionskoeffizienten während einer Magermilchfilt-ration, die eine Abschätzung der kritischen Übergangskonzentration zu cGes.protein = 125 175 g/L ermög-licht. Die Bildung der Ablagerung bei einer Magermilchfiltration wurde mit einer sigmoidalen Boltzmann-Funktion quantifiziert. Die Ablagerung zeigt dabei zwei Bereiche: Einen lockeren, reversibleren Bereich auf der Innenseite und einen komprimierteren, dichteren Bereich direkt an der Membranwand. Die Reversibilität der Ablagerung bei Entspannen des Drucks konnte ebenfalls mit der Boltzmann-Funktion modelliert werde und weist eine Druckabhängigkeit auf. Dedizierte MRI-Methoden eignen sich zusammenfassend sehr gut dazu, Membranfiltrationen zu charak-terisieren. Es wurde eine hohe zeitliche und örtliche Auflösung zur Abbildung der Deckschichtbildung und der Reversibilität bei Membranfiltrationen unterschiedlicher Betriebsmodi erreicht. Zusätzlich können die Filtrationsmechanismen durch die dedizierte Bildanalyse und quantitative Modellierung besser und im Detail verstanden werden.