Σύνθεση και Χαρακτηρισμός Μαγνητικών Νανοσωματιδίων Φερριτών Μαγγανίου - MnFe2O4:
Creators: name: Βαμβακίδης, Κοσμάς Αλέξανδρου
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2012
Subjects: Νανοσωματίδια
Σύνθεση
Μαγνητισμός
Nanoparticles
Synthesis
Magnetism

description: Στην παρούσα διπλωματική εργασία παρασκευάστηκαν και μελετήθηκαν έντεκα διαφορετικά δείγματα φερριτών μαγγανίου (MnFe2O4) με τη σολβοθερμική μέθοδο. Ο στόχος ήταν η διερεύνηση του τρόπου που οι πειραματικές συνθήκες επηρεάζουν τα τελικά προϊόντα. Ως πρόδρομες ενώσεις χρησιμοποιήθηκαν σύμπλοκα της ακετυλοακετόνης με τον τρισθενή σίδηρο και για πρώτη φορά με το τρισθενές μαγγάνιο. Οι διαφοροποιήσεις που έγιναν αφορούσαν στην αναλογία των πρόδρομων, στο είδος των επιφανειοδραστικών (PEG-8000, Ολεϋλαμίνη, TEG), καθώς και στην παρουσία ή απουσία πολικών και μη πολικών διαλυτών, όπως το απιοντισμένο νερό και ο διφαινυλαιθέρας. Ο χαρακτηρισμός των δειγμάτων έγινε με τις εξής τεχνικές: XRD, TEM, SEM, VSM, SQUID, TGA, FTIR, ICP-AES. Τα αποτελέσματα έδειξαν ότι είναι εφικτή η ρύθμιση της σύστασης των φερριτών σε μαγγάνιο ανάλογα με το επιφανειοδραστικό που χρησιμοποιείται. Με τον τρόπο αυτό μπορεί να μεταβληθούν οι μαγνητικές ιδιότητες των νανοσωματιδίων. Η αλλαγή στην αναλογία των πρόδρομων, αν και δεν επηρέασε τη σύσταση και το μέγεθος των νανοσωματιδίων, οδήγησε στην αυτό-οργάνωση τους σε σφαιρικές δομές, που ονομάζονται σφαιρουλίτες. Το επιφανειοδραστικό με το μικρότερο μοριακό βάρος (TEG) είχε ως αποτέλεσμα το σχηματισμό σφαιρικών νανοσωματιδίων με το μικρότερο μέγεθος. Η παρουσία του νερού προκάλεσε τον σχηματισμό δύο φάσεων - μαγνητίτη και αιματίτη - εκτός από την περίπτωση που χρησιμοποιήθηκε ως επιφανειοδραστικό η ολεϋλαμίνη. Όσον αφορά στη μέθοδο που επιλέχθηκε, προκύπτει ότι η σολβοθερμική, αν και είναι ιδιαίτερα απλή στην εφαρμογή της, δίνει επαναλήψιμα αποτελέσματα και μπορεί να πετυχαίνει τη σύνθεση νανοσωματιδίων με πολύ καλή κρυσταλλικότητα, που αντανακλάται στις υψηλές τους μαγνητίσεις τους.
description: In the present study, we prepared and studied eleven different samples of manganese ferrite nanoparticles (MnFe2O4), using the solvothermal method. The goal was to investigate how the experimental conditions can affect the final products. As precursor compounds, we used complexes of acetylacetonate with trivalent iron (Fe(acac)3) and - for the first time - with trivalent manganese (Mn(acac)3) . The differences in the experimental conditions were related to the proportion of precursors, the type of the surfactant we used (PEG-8000, Oleylamine, TEG) and finally the presence or absence of polar or non-polar solvents like distilled water and diphenyl ether. The characterization of the samples was achieved using the following techniques: XRD, TEM, SEM, VSM, SQUID, TGA, FTIR and ICP-AES. The results showed that it is possible to regulate the amount of manganese within the ferrite, choosing the appropriate surfactant. In this way, we found how to alter the magnetic properties of the nanoparticles. The change in the proportion of precursors, did not affect the formation and the size of nanoparticles, yet it led to self-organization of them in spherical structures with magnetization higher from bulk ferrites. The surfactant with the smaller molecular weight (TEG) led to the formation of smaller size nanoparticles. The presence of water caused the formation of two phases - magnetite and hematite - except from the sample with oleylamine as surfactant. Regarding the method chosen, it is clear that the solvothermal method, although it is very simple in its application, can provide repeatability and nanoparticles with very good crystallinity, which is reflected in their high magnetizations.