Μελέτη της επίδρασης του οργανικού διαλύτη και του pH της κινητής φάσης στο διαχωρισμό δραστικών ενώσεων φυτοπροστατευτικών προϊόντων με υγρή χρωματογραφία αντίστροφης φάσης.
Creators: name: Ιακωβάκης, Αχιλλέας Γεωργίου
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2016
Subjects: Φυτοπροστατευτικά Προϊόντα
Υγρή χρωματογραφία αντίστροφης φάσης
Βελτιστοποίηση βαθμωτής έκλουσης
Plant Protection Products
RP-HPLC
Gradient Elution Optimization

description: Τα Φυτοπροστατευτικά Προϊόντα γνωστά και ως φυτοφάρμακα ή γεωργικά φάρμακα, βρίσκουν σήμερα ευρεία εφαρμογή στον αγροτικό κλάδο ενώ η σύνθεση και τυποποίησή τους αποτελούν ένα μεγάλο κομμάτι της χημικής βιομηχανίας παγκοσμίως. Για την εξασφάλιση των προδιαγραφών τους αλλά και των ιδιοτήτων τους είναι απαραίτητο να υποβάλλονται σε εργαστηριακό Έλεγχο Ποιότητας. Η σημαντικότερη δοκιμή στην οποία υποβάλλονται είναι η ποσοτικοποίηση της δραστικής ουσίας που εμπεριέχεται σε ένα τέτοιο σκεύασμα, με την χρήση ενόργανης χημικής ανάλυσης και κυρίως με υγρή χρωματογραφία υψηλής πίεσης αντίστροφης φάσης (RP-HPLC). Κατά την τεχνική αυτή χρησιμοποιείται η ισοκρατική έκλουση για κάθε δραστική ουσία σε κάθε φυτοπροστατευτικό προϊόν, με αποτέλεσμα την χρήση διαφορετικών συνθηκών λειτουργίας της HPLC (κινητή φάση, χρωματογραφική στήλη κτλ.) σε ένα Εργαστήριο Ποιοτικού Ελέγχου Φυτοπροστατευτικών Προϊόντων, γεγονός που συνεπάγεται αύξηση κόστους και μείωση παραγωγικότητας. Στην παρούσα εργασία αναπτύχθηκε ένα προφίλ βαθμωτής έκλουσης με το οποίο είναι δυνατός ο ταυτόχρονος διαχωρισμός 13 δραστικών ενώσεων. Η βελτιστοποίηση αυτή έγινε από μελέτη της επίδρασης της μεταβολής του pH αλλά και της μεταβολής της συγκέντρωσης του οργανικού διαλύτη της κινητής φάσης στον χρόνο συγκράτησης των ουσιών. Για τη βελτιστοποίηση του προγράμματος βαθμωτής έκλουσης χρησιμοποιήθηκαν χρωματογραφικά μοντέλα συγκράτησης που επιτρέπουν την αναλυτική λύση της θεμελιώδους εξίσωσης της βαθμωτής έκλουσης ενώ τα δεδομένα επεξεργάστηκαν με τη βοήθεια μακροεντολών του λογισμικού Microsoft Excel και του εργαλείου της Επίλυσης.
description: Although Pesticide Formulation Products applies widely in agriculture sector, their production and formulation represents a great-scale of chemical industry worldwide. Analytical quality control of pesticides products is crucial for ensuring their safe and effectiveness use. Formulations Quality Control Laboratories usually applies reversed phase liquid chromatography for the quantitation of active substances in pesticides formulation products by isocratic elution. Different methods (mobile phase, column chromatography, etc.) are used for each active ingredient in a pesticide formulation product, resulting in increased cost and time consuming analysis. The aim of the current study was to develop a gradient elution profile able to separate and quantitate 13 active substances. To address that challenge, the effect of different pH values and concentration of the organic modifier in the mobile phase, to the retention time of the analytes, was assessed. For the optimization of the gradient elution program, chromatographic retention models that yield an analytical solution of the fundamental gradient elution equation was used. Data were processed using macros of Microsoft Excel software and Solver add-in.