Characterization of TiN nanoparticles using Scanning Electron Microscopy
Creators: name: Ζαχαράκης, Νικόλαος Δ.
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2025
Subjects: Χαρακτηρισμός
Νιτρίδιο του Τιτανίου
Ηλεκτρονική Μικροσκοπία Σάρωσης
Characterization
Titanium Nitride
Scanning Electron Microscopy

description: The study of titanium nitride (TiN) nanoparticles has gained traction in the field of nanotechnology due to their unique features and prospective uses in a variety of technological applications. This thesis focuses on the characterization of TiN nanoparticles using Scanning Electron Microscopy (SEM). The first chapter presents an introduction to plasmonics, covering metal optical characteristics and the significance of surface plasmon resonances (SPRs). The fundamental concepts underlying plasmonic behavior are briefly mentioned, particularly the interaction of incident electromagnetic radiation with metals and metallic nanoparticles. The second chapter delves into the properties of plasmonic materials, emphasizing the benefits and drawbacks of traditional metals such as gold and silver. The focus then moves to alternative plasmonic materials, specifically transition metal nitrides (TMNs), the category under which the studied material TiN befalls. The distinctive properties of TMNs, particularly titanium nitride, are investigated in terms of their usefulness for diverse plasmonic applications. In the same manner, The third chapter follows with an examination of TiN physical properties with a focus on the plasmonic behavior of TiN nanoparticles, with comparisons to conventional materials. The fourth chapter provides a brief summary of the experimental procedures utilized to manufacture the final nanoparticles (magnetron sputtering for TiN sheets and pulsed laser ablation in liquid (PLAL) for TiN nanoparticles). It also describes the SEM technique used for characterization. In addition, the chapter describes the parameters used for each technique. This fifth chapter presents the SEM examination of 18 TiN nanoparticle samples synthesized under various conditions using the PLAL method. The study investigated the effects of laser pulse wavelength, energy, and liquid medium on nanoparticle size and distribution. ImageJ was used to count the diameter of each nanoparticle, and Origin 9 Pro was employed to analyse their size distribution. The images revealed that all nanoparticles were spherical. The impact of laser pulse wavelength was examined using wavelengths of 355 nm, 532 nm, and 1064 nm in water with a pulse energy of 1 mJ and the median diameters were found to be similar across all wavelengths. In contrast, higher pulse energies (1 mJ, 3 mJ, 5 mJ at 1064 nm) produced larger nanoparticles, increasing both median diameter and maximum size. The liquid medium also influenced nanoparticle size, with acetone producing smaller nanoparticles compared to water. Finally, Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (EDS) confirmed the presence of titanium and nitrogen in the samples, verifying successful TiN nanoparticle synthesis.
description: Η μελέτη των νανοσωματιδίων νιτριδίου του τιτανίου (TiN) έχει κερδίσει έδαφος στον τομέα της νανοτεχνολογίας λόγω των ιδιαίτερων χαρακτηριστικών τους και των προοπτικών χρήσης τους σε διάφορες τεχνολογικές εφαρμογές. Η παρούσα διπλωματική επικεντρώνεται στον χαρακτηρισμό νανοσωματιδίων TiN με τη χρήση ηλεκτρονικής μικροσκοπίας σάρωσης (SEM). Στο πρώτο κεφάλαιο παρουσιάζεται μια εισαγωγή στην πλασμονική, καλύπτοντας τα οπτικά χαρακτηριστικά των μετάλλων και τη σημασία των επιφανειακών πλασμονικών συντονισμών (SPR). Παρουσιάζονται περιληπτικά θεμελιώδεις έννοιες που διέπουν την πλασμονική συμπεριφορά, ιδίως στην αλληλεπίδραση της προσπίπτουσας ηλεκτρομαγνητικής ακτινοβολίας με τα μέταλλα και ιδίως τα μεταλλικά νανοσωματίδια. Το δεύτερο κεφάλαιο εστιάζει στις ιδιότητες των πλασμονικών υλικών, δίνοντας έμφαση στα μειονεκτήματα των συμβατικών πλασμονικών υλικών, όπως ο χρυσός και ο άργυρος. Στη συνέχεια, παρουσιάζονται στα εναλλακτικά πλασμονικά υλικά, και συγκεκριμένα στα νιτρίδια μετάλλων μετάπτωσης (TMN), κατηγορία στην οποία εντάσσεται το υπό μελέτη υλικό TiN. Οι χαρακτηριστικές ιδιότητες των TMN διερευνώνται όσον αφορά τη χρησιμότητά τους για ποικίλες πλασμονικές εφαρμογές. Αντίστοιχα, το τρίτο κεφάλαιο εξετάζει τις φυσικές ιδιότητες του TiN με έμφαση στην πλασμονική συμπεριφορά των νανοσωματιδίων TiN, πραγματοποιώντας συγκρίσεις με τα συμβατικά πλασμονικά υλικά. Το τέταρτο κεφάλαιο παρέχει μια περιληπτική περιγραφή των πειραματικών διαδικασιών που χρησιμοποιήθηκαν για την κατασκευή των νανοσωματιδίων (Magnetron Sputterring για τα TiN films και Pulsed Laser Ablation in Liquids (PLAL) για τα νανοσωματίδια TiN). Περιγράφεται επίσης η τεχνική SEM που χρησιμοποιήθηκε για τον χαρακτηρισμό. Επιπλέον, το κεφάλαιο περιγράφει τις παραμέτρους που χρησιμοποιούνται για κάθε τεχνική. Στο πέμπτο κεφάλαιο παρουσιάζεται ο χαρακτηρισμός 18 δειγμάτων νανοσωματιδίων TiN που πραγματοποιήθηκε με την χρήση SEM που συντέθηκαν υπό διάφορες συνθήκες με τη μέθοδο PLAL. Η μελέτη διερεύνησε τις επιδράσεις του μήκους κύματος και της ενέργειας του παλμού λέιζερ, καθώς και του υγρού μέσου ανάπτυξης στο μέγεθος και την κατανομή των νανοσωματιδίων. Το λογισμικό ImageJ χρησιμοποιήθηκε για την μέτρηση της διαμέτρου των νανοσωματιδίων και το Origin 9 Pro για την ανάλυση της κατανομής μεγέθους τους. Οι εικόνες αποκάλυψαν ότι όλα τα νανοσωματίδια ήταν σφαιρικά. Ο αντίκτυπος του μήκους κύματος του παλμού λέιζερ εξετάστηκε χρησιμοποιώντας μήκη κύματος 355 nm, 532 nm και 1064 nm σε νερό με ενέργεια παλμού 1 mJ και διαπιστώθηκε ότι οι μέσες διάμετροι ήταν παρόμοιες σε όλα τα μήκη κύματος. Αντίθετα, οι υψηλότερες ενέργειες παλμού (1 mJ, 3 mJ, 5 mJ στα 1064 nm) παρήγαγαν μεγαλύτερα νανοσωματίδια, αυξάνοντας τόσο τη μέση διάμετρο όσο και το μέγιστο μέγεθος τους. Το υγρό μέσο επηρέασε επίσης το μέγεθος των νανοσωματιδίων, με την ακετόνη να παράγει μικρότερα νανοσωματίδια σε σύγκριση με το νερό. Τέλος, η ανάλυση EDS επιβεβαίωσε την παρουσία τιτανίου και αζώτου στα δείγματα, επαληθεύοντας την επιτυχή σύνθεση των νανοσωματιδίων.