title: Comparison of the characteristics of PS/DVB-based copolymers with differing morphology in view of their availability as stationary phases in ion exchange chromatography
title: Vergleich der Eigenschaften von PS/DVB-basierten Copolymeren unterschiedlicher Morphologie im Hinblick auf ihre Einsatzfähigkeit als stationäre Phasen in der Ionenaustauschchromatographie
Creators: name: Gröticke, Katrin Ursula Ada
Publisher: name: Philipps-Universität Marburg
Year: 2013
Subjects: seed latice
Saatlatex
Ion exchange chromatography
Chemie
PS/DVB
Goodwin-procedure
Monolith
particle diameter
Ugelstad-synthesis
Ugelstad-Verfahren , Goodwin-Verfahren
Stationäre Phase , Ionenaustauschchromatographie
Partikeldurchmesser

description: A broad field of analytical issues
      demands increasingly efficient separation columns and faster
      separations in liquid chromatography. Efficiency of
      chromatographic separation columns not only depends on the
      quality of the column packing and on the functionalisation
      but also especially on the properties of the used substrate.
      Two current trends to improve the separation efficiency are
      the reduction of the particle diameter of spherical phases
      and the development of monolithic phases. Both of these
      approaches are not pervasive in ion exchange chromatography
      (IC) yet. Therefore the emphasis of this work is a systematic
      investigation concerning the influence of variation in the
      particle diameters of macroporous, heavily crosslinked,
      spherical polystyrene/divinylbenzene(PS/DVB)-phases on the
      separation efficiency in IC. The polymeric particles are
      generated by a two-step swelling procedure using polystyrene
      seed latices, which are prepared via the Goodwin procedure.
      The synthesis of those seed latices is varied in a specific
      manner to gain and characterise batches with different
      particle diameters in the range of 0.5 µm to 1.3 µm. These
      batches are used for the production of spherical PS/DVB
      batches by swelling and crosslinking in a process referring
      to Ugelstad. The control of the resulting particle diameters
      is gained by using three different strategies whereby the
      synthesis parameters are varied in a systematical way. Thus
      it becomes possible to generate PS/DVB-batches in the range
      of 1.7 µm to 5.5 µm. The produced batches are investigated
      systematically concerning their properties and their
      capability to being used as stationary phases. A closer look
      is taken to the influence of the chosen synthesis parameters
      on the porosity of the materials and also on their behaviour
      as stationary phases. The particular phases are deployed
      under reversed phase conditions as well as under IC
      conditions. When comparing the results it is evident that on
      separation columns with similar packing quality plate height
      and particle diameter behave proportional. Monolithic phases
      based on styrene and divinylbenzene are prepared and
      investigated. Different synthesis strategies are used and the
      resulting products are compared. For the use in IC develops
      the covalent attachment of the monolith to the column wall
      made of polyetheretherketone (PEEK) the biggest
      problem.
description: Ein breites Feld an analytischen
      Fragestellungen erfordert in der Flüssigchromatographie immer
      effizientere Trennsäulen und immer schnellere Trennungen. Die
      Effizienz von chromatographischen Trennsäulen ist dabei neben
      der Packungsgüte und der Funktionali-sierung insbesondere von
      den Eigenschaften des verwendeten Trägermaterials abhängig.
      Zwei aktuelle Trends zur Verbesserung der Trennleistung sind
      daher die Verminderung der Partikeldurchmesser von
      sphärischen Phasen und die Entwicklung von monolithischen
      Phasen. Beide Ansätze sind in der
      Ionenaustauschchromatographie (IC) noch nicht stark
      verbreitet. Daher ist der Schwerpunkt dieser Arbeit die
      systematische Untersuchung, inwiefern sich die Variation der
      Partikeldurchmesser von makroporösen, stark quervernetzten,
      sphärischen Polystyrol/Divinylbenzol(PS/DVB)-Phasen auf die
      Trennleistung in der IC auswirkt. Die Polymerpartikel werden
      durch ein Zweischritt-Quellverfahren aus
      Polystyrol-Saatlatices, welche nach dem Goodwin-Verfahren
      hergestellt werden, erzeugt. Die Synthese dieser Saatlatices
      wird gezielt variiert, so dass Chargen mit verschiedenen
      Partikeldurchmessern im Bereich von 0,5 µm bis 1,3 µm
      hergestellt und charakterisiert werden können. Diese Chargen
      werden genutzt, um nach dem Ugelstad-Verfahren durch Quellen
      und anschließendes Quervernetzen die sphärischen
      PS/DVB-Chargen herzustellen. Zur Steuerung der resultierenden
      Partikeldurchmesser dieser Polymerchargen werden drei
      unterschiedliche Strategien angewendet, bei denen die
      Syntheseparameter systematisch variiert werden. Dadurch
      gelingt es, PS/DVB-Chargen mit Partikeldurchmessern im
      Bereich von 1,7 µm bis 5,5 µm zu erzeugen. Die hergestellten
      Chargen werden systematisch auf ihre Eigenschaften sowie ihre
      Tauglichkeit zum Einsatz als stationäre Phasen hin
      untersucht. Von besonderem Interesse sind dabei der Einfluss
      der gewählten Synthesebedingungen auf die Porosität der
      Materialien sowie das Verhalten als stationäre Phase. Die
      partikulären Phasen werden dafür sowohl unter Reversed-Phase-
      (RP) als auch unter IC-Bedingungen eingesetzt. Beim
      Vergleichen der erhaltenen Ergebnisse wird ersichtlich, dass
      sich auf Trennsäulen mit ähnlicher Packungsgüte Bodenhöhe und
      Partikeldurchmesser proportional zueinander verhalten.
      Weiterhin wurden monolithische Phasen aus Styrol und
      Divinylbenzol hergestellt und untersucht. Hier wurden
      verschiedene Synthesestrategien angewendet und deren Produkte
      miteinander verglichen. Für die Anwendung in der IC entsteht
      dabei das größte Problem bei der festen Anbindung des
      Monolithen an den Säulenkörper aus Polyetheretherketon
      (PEEK).