title: Implementation of a confocal synchrotron radiation induces micro X-ray fluorescence systeme for bone analysis at the X-ray fluorescence beamline of ELETTRA synchrotron
Creators: name: Perneczky, Lukas
Publisher: name: TU Wien
Year: 2018
Subjects: subject: confocal µ-XRF
subject: SR-µXRF
subject: confocal µ-XRF
subject: SR-µXRF

description: Mikro-Röntgenfluoreszenzanalyse (Mikro-RFA) ist eine etablierte analytische Methode, mit der man zerstörungsfrei die Verteilungen von Haupt-, Neben- und Spurenelementen in einer Vielzahl von unterschiedlichen Arten von Proben bestimmen kann. Eine verbreitete Anwendung ist die Bestimmung der Verteilung von Spurenelementen in biologischen Proben, wie z.B. in Knochenproben. Die mehrkomponentige Beschaffenheit und komplizierte Struktur von biologischen Proben stellt eine Herausforderung für deren Analyse dar. Die Informationstiefe für unterschiedliche Elemente variiert deutlich, aufgrund der unterschiedlich starken Absorption der verschiedenen Fluoreszenz Energien beim Durchgang durch die Probe. Da der fokussierte Strahl unter einem Winkel von 45 ° auf die Probe trifft, kommt es zudem zu einer lateralen Verzerrung der Abbildung. Die Methode der konfokalen Mikro-RFA schafft es, diese Schwierigkeiten zu überwinden, indem eine fokussierende Röntgenoptik zwischen Probe und Detektor das Sichtfeld des Detektors begrenzt. Die Überschneidung der Fokusse der primären Röntgenoptik im Anregungskanal and der zusätzlichen Röntgenoptik im Detektionskanal bilden das sogenannte konfokale Volumen. Nur Röntgenstrahlen die in diesem definierten Volumen entstehen erreichen den Detektor, deshalb werden unerwünschte Beiträge aus tieferen Schichten der Probe beseitigt. Die Verwendung von Synchrotronstrahlung ist generell vorteilhaft für Mikro-RFA Experimente, insbesonders aber für die oft zeitaufwendige Messung von Spurenelementen, da die hohe Brillianz und der niedrige spektrale Hintergrund von Synchrotronquellen die benötigte Messzeit pro Punkt signifikant verringern. Das konfokale Mikro-RFA Spektrometer des Atominstituts (ATI) wurde modifiziert, um die Installation an einer Synchrotronquelle zu ermöglichen. Um den parallelen Synchrotronstrahl auf die Probe zu fokussieren, wurde die Volllinse im Anregungskanal durch eine Halblinse ersetzt. Damit man den Winkel der Halblinse präzise einstellen kann, wurde ein spezieller Mechanismus entwickelt und hergestellt. Der Si(Li)-Detektor wurde durch einen kleineren SSD Detektor ersetzt, der in die Steuerungssoftware eingebunden wurde. Außerdem wurde die Vakuumkammer an die unterschiedliche Detektorgröße angepasst. Das ATI Mikro-RFA-Spektrometer wurde im Rahmen von zwei “Beamtimes” zur XRF “Beamline” des Synchrotrons ELETTRA (Basovizza, Trieste, Italien) transportiert, aufgebaut und justiert. Da es momentan keine Mikro-RFA Anlage am Synchrotron ELETTRA gibt, war es das Ziel, die Realisierbarkeit eines derartigen Aufbaus zu prüfen und dessen Leistungsvermögen zu erproben. Das Spektrometer wurde bei beiden“Beamtimes” erfolgreich aufgebaut und justiert. Um das Leistungsvermögen der beiden Aufbauten zu testen und sie mit Labormessungen zu vergleichen, wurden mehrere Bereiche auf unterschiedlichen Knochenproben abgerastert. Diese Messungen werden in der vorliegenden Arbeit präsentiert. Zusätzlich wurde ein Programm zur Überprüfung und Erstellung von Elementkarten aus gefitteteten Daten entwickelt.
description: Micro X-Ray fluorescence (µXRF) is a well established analytical method, capable of the non-destructive determination of spatial distributions of major, minor and trace elements in a wide range of different types of samples. A common area of application is the determination of the distributions of trace elements in biological samples, e.g. bone samples. The multicomponent nature and complicated structure of biological samples present a challenge in the analysis of such specimens. For different elemental components the information depth is strongly varying, due to the varying absorption of different fluorescence energies, when propagating through the sample. Furthermore, since the micro beam penetrates the sample at a 45 ° angle, this also leads to the distortion of the lateral resolution to some extent. The method of confocal µXRF is able to resolve these issues by introducing a focussing X-ray optic between sample and detector, limiting the detector’s field of vision. The overlap of the focii of the primary X-ray optic in the excitation channel and of the additional X-ray optic in the detection channel forms the so-called confocal volume. Only X-rays originating from this defined volume reach the detector, eliminating the unwanted contributions from subjacent layers of the sample. The use of synchrotron radiation for µXRF experiments is highly advantageous, especially for the measurement