title: Multi-scale characterization of cotton fiber structure and properties
Creators: name: Niedermeier, Martin
Publisher: name: Technische Universität Berlin
Year: 2025
Subjects: subject: 500 Naturwissenschaften und Mathematik::500 Naturwissenschaften::500 Naturwissenschaften und Mathematik
subject: 500 Naturwissenschaften und Mathematik::570 Biowissenschaften; Biologie::570 Biowissenschaften; Biologie
subject: cotton
subject: X-ray
subject: micromechanical tensile test
subject: Raman
subject: CT
subject: Baumwolle
subject: Röntgenstrahlung
subject: mikromechanische Zugversuche

description: The seed hairs of the Gossypium species, commonly known as cotton, are the most widely used plant fibers for clothing, home furnishings, and industrial products. The utilization of cotton fibers to generate high quality yarn for textile applications depends on multiple fiber characteristics, including fiber length, fiber twists, and the fibers´ mechanical properties. Cotton fibers mechanics are highly dependent on the thickness of the cell walls and the properties of cotton cellulose. These include the arrangement and angles of the highly crystalline cellulose fibrils within the secondary cell wall, as well as the characteristics of cellulose crystallites. While many studies describe cotton-specific morphological and structural fiber features, as well as fiber tensile properties, it is crucial to investigate the complex structure of cotton fibers and their interconnected influence on mechanical fiber properties. The primary objective of this thesis is the detailed characterization of highly complex cell wall-specific features, including the structure and arrangement of cellulose fibrils and the characteristics of cellulose crystallites. The study focuses on the structure of G. hirsutum fibers in a multi-scale approach including light and electron microscopic techniques, vibrational spectroscopy, and wide-angle X-ray scattering. Micromechanical tensile tests are performed to reveal the relationships between tensile behavior and determined structural features. Additional experiments are introduced to investigate the influence of changing environmental humidity on cellulose crystals, fiber morphology, and the associated behavior of individual cotton fibers. In an additional approach, cotton fibers from different growth methods, such as hydroponically grown plants or in vitro cotton ovule cultures, are compared to determine differences resulting from characteristic developmental processes of these fibers. Some modified fibers are additionally analyzed to investigate the possible incorporation of modified sugars into their cell walls. The thorough examination of cotton fiber structures revealed the complexity of the cotton fiber cell walls and their broad influence on the fibers´ mechanical properties. A large variability was observed for all determined values, both between and within individual fibers. However, significant differences in cell wall-specific characteristics and mechanical functionality were observed in relation to the examined fiber region. In a correlative approach, the alignment and angle of cellulose fibrils were determined in cotton fiber-specific regions where the orientation of these fibrils changes direction. WAXS measurements at the synchrotron facility BESSY II in Berlin showed that cotton cellulose crystallites are affected by an increase of environmental humidity. Humidity-dependent alterations were also detected in crystallites of differently prepared cotton fiber bundle samples. In this study a correlative, multi-scale approach is employed to investigate cotton fibers. The findings of this thesis facilitate a comprehensive understanding of the property-function relationships within cotton fibers. This not only provides insights into the potential biological role of cotton fibers but also underscores the interconnectivity of the hierarchical structure and the mechanical properties for which cotton is known and widely utilized.
description: Die Samenhaare der Gossypium-Arten, allgemein bekannt als Baumwolle, sind die am häufigsten verwendeten Pflanzenfasern für Kleidung, Heimtextilien und Industrieprodukte. Die Verwendung von Baumwollfasern zur Herstellung hochwertiger Garne für Textilanwendungen hängt von mehreren Fasereigenschaften ab, darunter Faserlänge, Faserdrehung und die mechanischen Eigenschaften der Fasern. Die Mechanik von Baumwollfasern hängt stark von der Dicke der Zellwände und den Eigenschaften der Baumwoll-Zellulose ab. Dazu gehören die Anordnung und die Winkel der hochkristallinen Zellulosefibrillen innerhalb der Sekundärzellwände sowie die Eigenschaften der Zellulosekristallite. Obwohl in vielen Studien baumwollspezifische morphologische und strukturelle Fasereigenschaften sowie die Zugeigenschaften von Fasern beschrieben werden, ist es von entscheidender Bedeutung, die komplexe Struktur von Baumwollfasern und ihren wechselseitigen Einfluss auf die mechanischen Fasereigenschaften zu untersuchen. Das Hauptziel dieser Arbeit ist die detaillierte Charakterisierung hochkomplexer zellwandspezifischer Merkmale, einschließlich der Struktur und Anordnung von Zellulosefibrillen und der Eigenschaften von Zellulosekristalliten. Die Studie konzentriert sich auf die Struktur von G. hirsutum-Fasern in einem mehrstufigen Ansatz, der licht- und elektronenmikroskopische Techniken, Schwingungs-Spektroskopie und Weitwinkel-Röntgenstreuung umfasst. Mikromechanische Zugversuche werden durchgeführt, um die Zusammenhänge zwischen dem Zugverhalten und den ermittelten Strukturmerkmalen aufzudecken. Es werden zusätzliche Experimente durchgeführt, um den Einfluss der sich ändernden Umgebungsfeuchtigkeit auf Zellulosekristalle, Fasermorphologie und das damit verbundene Verhalten einzelner Baumwollfasern zu untersuchen. In einem weiteren Ansatz werden Baumwollfasern aus verschiedenen Wachstumsmethoden, wie z. B. hydroponisch gezüchtete Pflanzen oder in-vitro-Baumwoll-Eizellenkulturen, verglichen, um Unterschiede zu ermitteln, die sich aus den charakteristischen Entwicklungsprozessen dieser Fasern ergeben. Einige modifizierte Fasern werden zusätzlich analysiert, um die mögliche Einlagerung modifizierter Zucker in ihre Zellwände zu untersuchen. Die gründliche Untersuchung der Baumwollfaserstrukturen offenbarte die Komplexität der Baumwollfaserzellwände und ihren weitreichenden Einfluss auf die mechanischen Eigenschaften der Fasern. Bei allen ermittelten Werten wurde eine große Variabilität beobachtet, sowohl zwischen als auch innerhalb einzelner Fasern. Es wurden jedoch signifikante Unterschiede in den zellwandspezifischen Eigenschaften und der mechanischen Funktionalität in Bezug auf den untersuchten Faserabschnitt festgestellt. In einem korrelativen Ansatz wurden die Ausrichtung und der Winkel der Zellulosefibrillen in baumwollfaserspezifischen Regionen bestimmt, in denen die Ausrichtung dieser Fibrillen die Richtung ändert. WAXS-Messungen am Synchrotron BESSY II in Berlin zeigten, dass Baumwoll-Zellulosekristallite durch eine Erhöhung der Umgebungsfeuchtigkeit beeinflusst werden. Feuchtigkeitsabhängige Veränderungen wurden auch in Kristalliten unterschiedlich präparierter Baumwollfaserbündelproben festgestellt. In dieser Studie wird ein korrelativer, mehrstufiger Ansatz zur Untersuchung von Baumwollfasern verwendet. Die Ergebnisse dieser Arbeit ermöglichen ein umfassendes Verständnis der Eigenschaft-Funktions-Beziehungen innerhalb von Baumwollfasern. Dies liefert nicht nur Erkenntnisse über die potenzielle biologische Rolle von Baumwollfasern, sondern unterstreicht auch die Vernetzung der hierarchischen Struktur und der mechanischen Eigenschaften, für die Baumwolle bekannt ist und häufig verwendet wird.