Ανάπτυξη πρωτοτύπου αυτόματου on-line συστήματος «απελευθέρωσης-και-παγίδευσης» για το διαχωρισμό και την προσυγκέντρωση πτητικών ενώσεων που βασίζεται στην ανάλυση με διαδοχική έγχυση. Προσδιορισμός αμμωνίου σε περιβαλλοντικά δείγματα
Creators: name: Δημητριάδου, Αθηνά Γεωργίου
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2020
Subjects: Απελευθέρωση-και-παγίδευση»
Τεχνική ανάλυσης διαδοχικής έγχυσης
Προσδιορισμός αμμωνίου
Purge-and-trap”
Sequential injection analysis
Ammonium determination

description: Στην παρούσα εργασία, αναπτύχθηκε για πρώτη φορά ένα πρωτότυπο αυτόματο σύστημα «απελευθέρωσης-και-παγίδευσης» (P&amp;T) που βασίζεται στην ανάλυση διαδοχικής έγχυσης (SIA) για τον on-line διαχωρισμό και την προσυγκέντρωση πτητικών ενώσεων. Η προτεινόμενη μέθοδος P&amp;T-SIA μελετήθηκε και εφαρμόστηκε επιτυχώς για τον προσδιορισμό του αμμωνίου σε περιβαλλοντικά δείγματα νερού με πολύπλοκα υποστρώματα, χωρίς να απαιτούνται στάδια προκατεργασίας πριν την ανάλυση. Έτσι, το σύστημα P&amp;T-SIA συνδυάστηκε με τον αυτόματο αναλυτή ροής miniSIA, για τον on-line ποσοτικό προσδιορισμό του αμμωνίου με βάση τη φθορισμομετρική μέθοδο OPA. Το σύστημα ροής Ρ&amp;Τ περιλαμβάνει ένα θερμοστατούμενο δοχείο απελευθέρωσης όπου το αμμώνιο μετατρέπεται σε αέρια αμμωνία και ένα δοχείο παγίδευσης για την on-line συγκράτηση της αμμωνίας. Η διάταξη αυτή επιτυγχάνει την εξάλειψη του υποστρώματος, καθώς και την προσυγκέντρωση της αμμωνίας, αποφεύγοντας προβλήματα που σχετίζονται με τη χρήση της μεμβράνης σε άλλα συστήματα διαχωρισμού. Οι κύριες παράμετροι που επηρεάζουν την αποτελεσματικότητα του προτεινόμενου συστήματος P&amp;T, μελετήθηκαν και βελτιστοποιήθηκαν. Η προτεινόμενη μέθοδος P&amp;T-SIA παρουσιάζει καλή ακρίβεια και επαναληψιμότητα, καθώς και υψηλή ευαισθησία, έναντι άλλων μεθόδων προσδιορισμού του αμμωνίου. Επίσης, για όγκο δείγματος 10 mL, παρουσιάζει καλή γραμμικότητα με γραμμική περιοχή για το NH4+ μεταξύ 2,7-150,0 μg L-1, και όρια ανίχνευσης και ποσοτικοποίησης 0,80 μg L-1 και 2,66 μg L-1, αντίστοιχα. Η επαναληψιμότητα εκφρασμένη ως σχετική τυπική απόκλιση είναι 4,2% σε επίπεδο συγκέντρωσης αμμωνίου 20,0 μg L-1. Η ακρίβεια επίσης εκτιμήθηκε με πειράματα ανάκτησης σε δείγματα θαλασσινού νερού, εκβολών ποταμού και νερού λίμνης με ανακτήσεις που κυμάνθηκαν εντός της περιοχής 94,0 - 101,5%, καθώς και με την ανάλυση πρότυπου υλικού αναφοράς.
description: In this study, a novel automatic “purge-and-trap” (P&amp;T) platform based on sequential injection analysis (SIA) for the separation and preconcentration of volatile compounds, has been developed for the first time. The truth of concept is demonstrated for the ammonium determination in environmental water samples with complex matrices without requiring any pretreatment. For this aim, the P&amp;T-SIA system was coupled with an automatic miniSIA flow analyzer, for the quantification based on the fluorimetric OPA method. The P&amp;T flow system comprises a thermostated purge-vessel where ammonium is converted into gaseous ammonia and a trap-vessel for ammonia collection. This configuration results in matrix removal as well as analyte preconcentration, avoiding membrane-associated problems. All the main factors affecting the efficiency of the P&amp;T system, have been commented and optimized. The proposed P&amp;T-SIA method indicated good accuracy and repeatability as well as high sensitivity. For a sample volume of 10 mL, is characterized by a working range between 2.7 and 150.0 μg L-1 of NH4+, with low detection and quantification limits of 0.80 μg L-1 and 2.66 μg L-1, respectively. The precision expressed as relative standard deviation is 4.2% at 20.0 μg L-1 ammonium concentration level. The accuracy of the method was assessed by recovery assays in seawater, estuarine, and lake water samples as well as by the analysis of standard reference material.