Ανάπτυξη πλήρως αυτοματοποιημένης μεθόδου μικροεκχύλισης με αφρό επικαλυμμένου με sol-gel υλικό σε σύστημα για τη μελέτη μετανάστευσης δισφαινόλης Α από πολυκαρβονικά υλικά με ανάλυση HPLC-UV
Creators: name: Πριόβολος, Ιωάννης Κωνσταντίνου
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2023
Subjects: Δισφαινόλη Α
Μετανάστευση
Προκατεργασία Δείγματος
Αυτοματοποίηση
Αφρός ως προσροφητικό υλικό
Μικροεκχύλιση σε αφρό
Εργαστήριο σε σύριγγα
Υγρή Χρωματογραφία Υψηλής Πίεσης
Bisphenol A
Migration
Sample preparation
Automation
Sol-gel coated foam
Foam microextraction
Lab in Syringe (LIS)
High Performance Liquid Chromatography (HPLC)

description: Στην παρούσα εργασία αναπτύσσεται μία πλήρως αυτοματοποιημένη μέθοδος μικροεκχύλισης σε μέσο αφρού στην πλατφόρμα Lab-In-Syringe (FoamMicroextraction/ Lab-In-Syringe, FEM-LIS) για τον προσδιορισμό δισφαινόλης Α (ΒΡΑ) με ανάλυση Υγρής Χρωματογραφίας Υψηλής Πίεσης και ανιχνευτή υπεριώδους-ορατού (HPLC-UV).Ως προσροφητικό υλικό χρησιμοποιείται ένα μέσο αφρού το οποίο είναι επικαλυμμένο με πολυ-τετραϋδροφουράνιο (PTHF)σύμφωνα με την τεχνολογία sol-gel. Το προσροφητικό υλικό τοποθετείται στο εσωτερικό πάνω μέρος της γυάλινης σύριγγας που είναι ενσωματωμένη στην αντλία της πλατφόρμας LIS. Η γυάλινη σύριγγα λειτουργεί ως ένας κλειστός θάλαμος αντιδράσεων μέσα στην οποία εκτελούνται όλες οι διεργασίες για την εκχύλιση της ΒΡΑ. Η αντλία εκτελεί με ακρίβεια τις εντολές προγραμμάτων που σχεδιάζονται στο λογισμικό του Η/Υ και επιτρέπει την αυστηρά ελεγχόμενη μεταφορά διαλυτών και αντιδραστηρίων υπό συγκεκριμένη ροή, από και προς το εσωτερικό της γυάλινης σύριγγας. Η αυτοματοποιημένη μέθοδοςFEM-LIS-HPLV-UV εφαρμόστηκε αποτελεσματικά για τον προσδιορισμό της εκχυλίσματα δοκιμών μετανάστευσης της ένωσης απο πολυκαρβονικούς περιέκτες. Όλοι οι παράγοντες που επηρεάζουν τη συνολική αποτελεσματικότητα της εκχύλισης της ΒΡΑ βελτιστοποιήθηκαν και η μέθοδος επικυρώθηκε ως προς τη γραμμικότητα, την ακρίβεια και την πιστότητα της. Το LOD της μεθόδου υπολογίστηκε 2,9ng/μL και το LOQ9,5 ng/μLαντίστοιχα. Οι σχετικές ανακτήσεις κυμάνθηκαν από 98,2 εώς98,6 %και η σχετική τυπική απόκλιση (RSD) από 1,4 εώς 2,4 %Επιπλέον, μελετήθηκε και η δυνατότητα επαναχρησιμοποίησης του προσροφητικού υλικού και βρέθηκε ότι μπορεί να χρησιμοποιηθεί τουλάχιστον 500 φορές. Η αυτοματοποιημένη μέθοδος FME-LIS-HPLC-UV αποδείχθηκε ακριβής, επαναλήψιμη και πράσινη.
description: In the present work, a fully automated foam microextraction Lab-In-Syringe method (Foam Microextraction/Lab In Syringe, FEM-LIS) was developed for the determination of bisphenol A (BPA) by HPLC-UV analysis. A sol-gel PTHF coated foam was used as adsorbent material. Actually, it was placed in the inner of the glass barrel which is integrated into the LIS platform. The glass barrel has the role of a closed reaction chamber in which all reactions for BPA microextraction are performed. The pump is totally controlled by a software program through personal computer and allows the aspiration and the dispension of solvents and reagents into the glass barrel under specific flows. The automated FEM-LIS-HPLV-UV method was effectively applied for the determination of BPA in extracts of migration tests from polycarbonate containers. All factors which affect the overall efficiency of BPA extraction were optimized and the method was validated for its linearity, precision, and its accuracy as well. The LOD of the method was calculated 2.9 ng/μL and the LOQ 9.5 ng/μL respectively. Relative recoveries ranged from 98.2 to 98.6 %and the RSDs from 1,4 % to 2,4 %. Additionally, the reusability of the sol-gel coated foam was evaluated. As results shown, the adsorbent material can be used at least 500 times. The automated FME-LIS-HPLC-UV method was shown to be accurate, reproducible, and green.