Σύνθεση και χαρακτηρισμός νανοσωματιδίων χαλκού και οξειδίων του: καταλυτική και αντιμικροβιακή δράση:
Creators: name: Σαραφίδης, Γεώργιος Χρήστου
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2014
Subjects: Χαλκός
Νανοσωματίδια
Copper
Nanoparticles
Solvothermal

description: Στην παρούσα διπλωματική εργασία έγινε η σύνθεση και ο χαρακτηρισμός νανοσωματιδίων χαλκού και οξειδίων, διαφορετικών μεγεθών και συστάσεων, με σκοπό τη μελέτη τους ως προς τις αντιμικροβιακές και καταλυτικές τους ιδιότητες. Για τη σύνθεση των νανοσωματιδίων επιλέχθηκε η σολβοθερμική μέθοδος, λόγω των πλεονεκτημάτων που διαθέτει, όπως ο μεγάλος βαθμός κρυσταλλικότητας των προϊόντων, η απλή διαδικασία, το μικρό κόστος και η χρήση αντιδραστηρίων φιλικών προς το περιβάλλον. Ως πρόδρομη ένωση για όλες τις παρασκευές χρησιμοποιήθηκε ο τριένυδρος νιτρικός χαλκός Cu(NO3)2.3H2O. Σαν ισχυρό αναγωγικό μέσο χρησιμοποιήθηκε η υδραζίνη γιατί το αναγωγικό μέσο επηρεάζει τόσο το σχήμα των νανοσωματιδίων όσο και το PH της αντίδρασης. Ως επιφανειοδραστικά χρησιμοποιήθηκαν οι ουσίες, τετρααιθυλενογλυκόλη (TEG), πολυαιθύλενο γλυκόλη bis καρβοξυμεθυλαιθέρας (COOH-PEG-COOH) και ολεϋλαμίνη (ΟΑm), σε ορισμένες περιπτώσεις όμως μπορεί να θεωρηθεί και η ολεϋλαμίνη ως ήπιο αναγωγικό. Η τετρααιθύλενο γλυκόλη (TEG) χρησιμοποιήθηκε ως ένα επιφανειοδραστικό μικρού Μ.Β., ώστε να μην έχουμε μεγάλη κάλυψη του πυρήνα στα συγκεκριμένα νανοσωματίδια, με αποτέλεσμα το μέταλλό μας να είναι εύκολα προσβάσιμο κάτι που κάνει τα συγκεκριμένα νανοσωματίδια κατάλληλα για εφαρμογές κατάλυσης. Επίσης η ολεϋλαμίνη (OAm) χρησιμοποιήθηκε για τη μελέτη νανοσωματιδίων ως μηκυτοκτόνα και για τη σύζευξη νανοσωματιδίων διαφορετικών μετάλλων που προσδίδουν στα νανοσωματίδια χαλκού καινούργιες ιδιότητες (π.χ μαγνητισμός). Τέλος η πολυαιθύλενο γλυκόλη bis καρβοξυμεθυλαιθέρας (COOH-PEG-COOH) χρησιμοποιήθηκε ώστε να φανεί ο τρόπος σύνδεσης του συγκεκριμένου μορίου με το μέταλλό μας κάτω από ορισμένες συνθήκες. Ο χαρακτηρισμός των δειγμάτων έγινε με τις τεχνικές: Περίθλαση Ακτίνων-Χ (XRD), Φασματοσκοπία υπερύθρου μετασχηματισμού Fourier (FT-IR), Θερμοσταθμική ανάλυση TG, Ηλεκτρονικό μικροσκόπιο (TEM).
description: Similar to other nanomaterials, copper of nanometer-sized dimensions shows remarkable activity in applications spanning from medicine to catalysis. The availability of copper has made it a better choice to work with, because it shares properties similar to those of other expensive noble metals, including silver and gold. Cu-based NPs are endowed with several features of an efficient catalyst including green aspects useful for organic transformations. High surface area can provide better dispersion of the active sites and easy diffusion of the reactants and hence, makes them suitable for catalytic activity. Moreover, we and others previously reported that Cu-based NPs exhibit a wide spectrum of antimicrobial activ¬ity against different species of microorganisms, including fungi, Gram-positive and Gram-negative bacteria. Herein, by using solvothermal method and tuning the reaction parameters, we synthesized a plethora of Cu-based NPs of different composition within a range of sizes (30-60 nm). Specifically, in the presence of tetraethylene glycol (TEG) and in water, at 120 oC by monitoring time (2-14 h) and by using the proper amount of reducing agent, Cu, Cu oxalate and Cu/Cu2O composite NPs were isolated. Meanwhile, in case of using oleylamine (OAm) as surfactant, at 200 oC for 24 h, altering the pH and polarity of solvent, selectively Cu/Cu2O and Cu2O NPs were formed. Moreover by using polyethylene glycol bis carboxymethyl ether (COOH-PEG-COOH) as a surfactant, and with the same experimental conditions as reported in TEG, we managed to synthesize Cu and Cu oxalate NPs. The NPs of desired characteristics were depicted and further tested for their catalytic activity, either in oxidative and reductive reactions. The results clearly indicated that Cu and Cu oxalate NPs coated with TEG can be used as catalysts, since the reactions exhibited selectivity in the product. Furthermore, concerning antimicrobial properties, Cu/Cu2O and Cu2O NPs were tested against yeast Saccharomyces cerevisae cells while enhanced antifungal activity found for Cu2O@OAm NPs.