Growth and defect investigation of high-purity germanium crystals for radiation detector applications
Creators: name: Gradwohl, Kevin-Peter
Publisher: name: Humboldt-Universität zu Berlin
Year: 2022
Subjects: subject: Germanium
subject: Kristallzüchtung
subject: Strahlungsdetektoren
subject: Versetzungen
subject: germanium
subject: crystal growth
subject: radiation detectors
subject: dislocations
subject: 530 Physik

description: Isotopenangereicherte hochreine Germanium (HPGe) Strahlungsdetektorkristalle mit herausragender chemischen Reinheit und kristalliner Perfektion spielen eine Schlüsselrolle zur Beantwortung fundamentaler Fragen bezüglich Neutrinos und Dunkler Materie. Diese Dissertation untersucht die einhergehende Materialaufbereitung von Germanium angereichert an 76Ge, Kristallzüchtung, sowie die notwendige Charakterisierung und Beschreibung von Defekten. In dieser Arbeit wird ein Wasserstoff-Reduktionsprozess eingesetzt um 50 kg an angereicherten GeO2 zu halbleitenden Ge zu reduzieren, was anschließend mittels Zonenreinigung auf intrinsische Reinheit gebracht wurde. Die Prozesse wurden hinsichtlich einer minimalen Exposition durch kosmische Strahlung und einer maximaler Ausbeute optimiert. Zudem wurde eine Zonenreinigungstechnologie für HPGe in Quarzglasbooten zur Erreichung der angestrebten Netto-Ladungsträgerdichte von 10^10 cm^-3 entwickelt. [0 0 1] HPGe Einkristalle mit niedriger Defektdichte wurden mittels des Czochralski-Verfahrens gezüchtet. Ein dynamischer Beugungseffekt zeigte die Existenz von Leerstellencluster in versetzungsfreien Ge mit einem Durchmesser von 100 nm und einer Dichte von 10^5 cm^-3 auf, was mit einem Abfall der Ladungsträgerlebensdauer von über 400 auf 83 µs verbunden war. Des Weiteren wurde Versetzungslinien und –typ Selektion in [2 1 1] und [1 1 0] Ge Kristallen durch Weißstrahltopografie und einer damit einhergehenden umfangreichen Burgersvektor-Analyse nachgewiesen. Die hohen Lebensdauern weisen auf eine verbesserte zukünftige Detektorkristalltechnologie hin. Letztendlich wurde die aus der Kristallzüchtung resultierende Versetzungsmultiplikation durch Diskrete Versetzungsdynamik unter Verwendung und Modifizierung des Open-Source Codes ParaDiS beschrieben. Exponentielle Versetzungsmultiplikation wurde beobachtet, mit einer linearen Proportionalität der mittleren Versetzungsgeschwindigkeit und des Multiplikationsparameters zur effektiven Schubspannung.
description: Isotopically enriched high-purity germanium (HPGe) radiation detector crystals with outstanding crystalline perfection play a key role in answering fundamental questions concerning neutrinos and dark matter. This thesis investigates the related material processing of germanium isotopically enriched in 76Ge, crystal growth, and the necessary defect characterization and description. In this work, a hydrogen reduction process was employed to reduce around 50 kg of enriched GeO2 to semiconducting Ge, which was subsequently purified by zone-refining to intrinsic purity. The processes were optimized towards a minimal exposure to cosmic radiation and a maximal yield. Furthermore, HPGe zone-refining technology in fused silica boats has been developed to reach the target net charge carrier density of 10^10 cm^-3. [0 0 1] HPGe single crystals with low defect density were grown by the Czochralski method. A dynamical X-ray diffraction effect revealed the presence of voids in dislocation-free Ge with a diameter of 100 nm and a density of 10^5 cm^-3, which was accompanied by a decrease in charge carrier lifetime from above 400 to 83 µs. Additionally, dislocation line and type selection were demonstrated in [2 1 1] and [1 1 0] Ge crystals by white beam X-ray topography accompanied by an extensive Burgers vector analysis. The high lifetimes suggest an improved future detector crystal technology. Finally, the dislocation multiplication during crystal growth could be described by discrete dislocation dynamics, utilizing and modifying the open-source code ParaDiS. Exponential dislocation multiplication was observed with an average dislocation velocity and multiplication parameter linearly proportional to the effective shear stress.