title: Επίδραση της θερμικής επεξεργασίας στην ορυκτολογία και την ποζολανικότητα ιλλίτη και καολινίτη
Creators: name: Κακαρακη Αφροδιτη
Publisher: name: Technical University of Crete
Year: 2022

description: Η παρούσα διπλωματική εργασία έχει ως αντικείμενο τη μελέτη της επίδρασης της θερμικής επεξεργασίας στην ορυκτολογία και την ποζολανικότητα δειγμάτων ιλλίτη και καολινίτη. Τα ορυκτά τα οποία χρησιμοποιήθηκαν είναι ο καολινίτης, KGa-2 (Kaolinite, poorly-ordered) Warren-Country, Georgia, USA και ο ιλλίτης, Shale w/85%, illite, Rochester,  NY, USA.
Τα υλικά λειοτριβήθηκαν προκειμένου να επιτευχθεί η κατάλληλη κοκκομετρία και συνέχεια πραγματοποιήθηκαν δύο σειρές πειραμάτων. Η πρώτη αφορούσε την έψηση σε θερμοκρασίες 500, 600, 700, 800, 900, 950 και 1.000⁰C. Η δεύτερη διαδικασία αφορούσε την αξιολόγηση της ποζολανικότητας τόσο των αρχικών δειγμάτων καολινίτη/ιλλίτη όσο και των προϊόντων της έψησης τους, με χρήση της δοκιμής Chapelle. 
Ο χαρακτηρισμός των πρώτων υλών και των προϊόντων της θερμικής επεξεργασίας περιλαμβάνει μεθόδους που εστιάζουν : α) στον προσδιορισμό της ορυκτολογικής σύστασης των αρχικών πρώτων υλών ιλλίτη και καολινίτη και στην διερεύνηση των μετατροπών που υφίσταται η ορυκτολογική σύσταση των υλικών αυτών κατά την έψηση σε διαφορετικές θερμοκρασίες και β) στον προσδιορισμό χαρακτηριστικών που σχετίζονται με μεταβολές στη δομή μέσω της διαδικασίας θερμικής επεξεργασίας. Στην πρώτη περίπτωση χρησιμοποιήθηκε η μέθοδος της περιθλασιμετρίας ακτίνων – Χ (XRD), ενώ στη δεύτερη η φασματοσκοπία υπερύθρου με μετασχηματισμό Fourier (FTIR). Επιπλέον, προσδιορίστηκε και η κατανομή μεγέθους των κόκκων των αρχικών δειγμάτων με τη μέθοδο της σκέδασης ακτίνων laser. 
Η ποσοτική ορυκτολογική ανάλυσης του δείγματος καολινίτη έδειξε ότι το δείγμα αποτελείται από (% κ.β.): 94,9% καολινίτη, 2,1% ιλλίτη, 2,5% ανατάση και 0,5% χαλαζία. Όσο αφορά το δείγμα του ιλλίτη τα ποσοστά συμμετοχής των φάσεων στο ολικό δείγμα είναι : 73,2% ιλλίτης/μαρμαρυγίας, 22,6% χαλαζίας, 1,7% αγκερίτης και 2,3% χλωρίτης. Σύμφωνα με τα  ακτινογραφήματα των προϊόντων έψησης του δείγματος του καολινίτη φαίνεται πως στη θερμοκρασία των 600°C ολοκληρώνεται η διαδικασία της θερμικής διάσπασης του ορυκτού και έτσι δημιουργείται ο μετακαολίνης. Στα ακτινογραφήματα των προϊόντων έψησης του δείγματος ιλλίτη, παρατηρείται πως η καταστροφή της κρυσταλλικής του δομής καθώς και η πορεία αφυδροξυλίωσης του, λαμβάνει χώρα σταδιακά και σχεδόν ολοκληρώνεται σε θερμοκρασία άνω των 950°C. Σε ότι αφορά στην κατανομή μεγέθους κόκκων, ο καολινίτης παρουσιάζει συντελεστή ομοιομορφίας U=8,03 και ο ιλλίτης U= 6,69. Αντίστοιχα ο συντελεστής ή βαθμός διαβάθμισης προσδιορίστηκε στο 0,87 και 0,81 αντίστοιχα. Στα αποτελέσματα του δείγματος του καολινίτη KGa-2 της μελέτης φασματοσκοπίας υπερύθρου με μετασχηματισμό Fourier (FTIR) παρουσιάζονται τρείς χαρακτηριστικές ταινίες απορρόφησης στα 3620 cm-1, 3695 cm-1και 3652 cm-1. Η ένταση των δονήσεων αυτών ελαττώνεται στο φάσμα των 500℃, αυτό οφείλεται στη διαδικασία της αφυδροξυλίωσης και στην μετατροπή του καολινίτη σε μετακαολινίτη. Στη θερμοκρασία των 600℃ δεν ανιχνεύεται καμία από τις τρείς χαρακτηριστικές ταινίες. Στα φάσματα που αφορούν τα διαγράμματα φασματοσκοπίας υπερύθρου (FTIR) για τα δείγματα του ιλλίτη προκύπτει πως υπάρχει μια μόνο χαρακτηριστική ταινία απορρόφησης στα 3623 cm-1, η οποία είναι παρούσα μέχρι και το φάσμα των 900℃. Επίσης, οι δονήσεις του χαλαζία τόσο στο αρχικό δείγμα όσο και στα προϊόντα έψησης παρατηρούνται στα φάσματα όλων των θερμοκρασιών. Ύστερα από την παρατήρηση και την μελέτη των αποτελεσμάτων Chappelle που δείχνουν την αξιολόγηση της ποζολανικότητας του καολινίτη προκύπτει ότι, το ορυκτό αυτό  είναι εξαιρετικά ποζολανικό στην θερμοκρασία έψησης των 600°C. Το δείγμα KGa-2 που χρησιμοποιήθηκε είναι φτωχά κρυσταλλωμένο, γι αυτό τον λόγο ο μετακαολίνης  που προκύπτει από την έψηση είναι ένα  εξαιρετικά ποζολανικό υλικό. Όσον αφορά την αξιολόγηση της ποζολανικότητας των προϊόντων έψησης του ιλλίτη φαίνεται πως το ορυκτό αυτό είναι ιδιαίτερα δραστικό στις θερμοκρασίες  900⁰C, 950⁰C και 1000⁰C.