title: Fractionation and characterization of an aqueous NaHCO₃-extract of Norway spruce balm
Creators: name: Skibowski, Tom
Publisher: name: :none
Year: 2021

description: Fichtenfaulpech ist ein Exsudat, welcher vom Nadelbaum Picea abies (L.) H. Karst (Pinaceae) gesammelt wird. Es wurde traditionell über Jahrhunderte hinweg verwendet, um Hautwunden und komplizierte Hautinfektionen zu behandeln. Wegen seiner Eigenschaften und der etablierten, traditionellen Nutzung wurde das Fichtenfaulpech ein interessantes Thema für die phytochemische Forschung. Viele der enthaltenen Inhaltsstoffe wurden bereits isoliert und charakterisiert, aber es gibt noch immer Inhaltsstoffe, die zu isolieren und zu charakterisieren sind. Diese Arbeit fokussierte sich auf die Fraktionierung und Charakterisierung eines wässrigen NaHCO3-Extraktes. Zu Beginn wurde das rohe, gekochte und gefilterte Fichtenfaulpech gelöst und seine Inhaltsstoffe durch Flüssig-Flüssig-Extraktion getrennt, was den NaHCO3-Extrakt ergab. Im nächsten Schritt wurde dieser Extrakt mittels Flash-Chromatographie weiter aufgetrennt. Durch analytische Dünnschichtchromatographie nach jedem Trennungsschritt mittels Flash-Chromatographie wurden Fraktionen für weitere Trennung und Analyse identifiziert. Dies führte zur Kombination aller gesammelten Proben und resultierte letztlich in der Hauptfraktion (M-FC). Mit dieser Hauptfraktion wurde abermals eine Dünnschichtchromatographie durchgeführt, um vielversprechende Fraktionen für weitere Untersuchungen zu identifizieren. Durch diese Analyse wurde M-FC10 ausgewählt. Mit M-FC10 wurde anschließend eine superkritische Fluid-Chromatographie durchgeführt. Nach einem Lösungsmittel- und Säulen-Screen im analytischen Maßstab wurde die präparative SFC benutzt, um die Fraktionen B-01 bis B-08 zu isolieren. Mit diesen Proben wurde eine Reinheitsprüfung mittels HPLC-Detektion durchgeführt. Die vielversprechendsten Proben, B-03 und B-05, wurden mit LC-MS vermessen, um Summenformel und Molekulargewicht von zwei Verbindungen zu bestimmen, welche die Hauptinhaltsstoffe in einer Mischung mehrerer Verbindungen repräsentierten. Weitere Strukturaufklärungen müssen mittels Kernspinresonanzspektroskopie durchgeführt werden, um die chemischen Strukturen zu ermitteln.
description: Norway spruce balm is an exudate gathered from the coniferous tree Picea abies (L.) H. Karst (Pinaceae). It has been used traditionally for centuries treating skin wounds and complicated skin infections. Due to its properties and established traditional use, the Norway spruce balm became a subject of interest for phytochemical research. Many of its constituents already have been isolated and characterized, but there are still more constituents to isolate and characterize. This thesis focused on the fractionation and characterization of an aqueous NaHCO3-extract. In the beginning, the raw, boiled, filtered Norway spruce balm was dissolved and extracted through liquid-liquid extraction yielding the NaHCO3-extract. In the next step, this extract was further separated using flash chromatography. Through analytical TLC after each separation step of the flash chromatography, fractions for further separation and analysis were identified. This led to a combination of all gathered fractions and finally resulted in the main fraction (M-FC). With this main fraction, again TLC was used to identify promising fractions for further investigation. Due to this analysis, fraction M-FC10 was selected. M-FC10 was then used to perform supercritical fluid chromatography. After a solvent and column screen in the analytical scale, preparative SFC was used for the isolation of fractions B-01 to B-08. With these samples, a purity check was performed using HPLC-detection. The most promising samples, B-03 and B-05, were measured with LC-MS to determine the sum formulas and molecular weights of two compounds which represented the main constituents in a mixture of several compounds. Further structure elucidation has to be performed by nuclear magnetic resonance spectroscopy in order to establish the chemical formulas.