Ανάπτυξη, βελτιστοποίηση και επικύρωση αναλυτικής μεθόδου προσδιορισμού βαρέων μετάλλων σε σκόνη με φασματομετρία ατομικής απορρόφησης
Creators: name: Ευγενάκης, Εμμανουήλ Βασιλείου
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2016
Subjects: Πειραματικός Σχεδιασμός
Μικροκύματα
Γάλα
Βαρέα Μέταλλα
Ατομική Απορρόφηση
Central Composite Design
Microwave
Milk
Heavy Metals
Atomic Absorption Spectrometry

description: Σκοπός της παρούσας εργασίας ήταν η ανάπτυξη και βελτιστοποίηση μεθόδου προκατεργασίας σκόνης γάλακτος για τον προσδιορισμό των βαρέων μετάλλων As, Hg, Se, Cd, Cu, Pb, Mn, Fe, Ni, Zn και Cr. Η προκατεργασία των δειγμάτων πραγματοποιήθηκε σε κλειστά δοχεία από τεφλόν με τη βοήθεια μικροκυμάτων και ο προσδιορισμός των βαρέων μετάλλων έλαβε χώρα με τη τεχνική τη φασματομετρίας ατομικής απορρόφησης (φλόγα, φούρνος γραφίτη, γεννήτρια υδριδίων). Στο πλαίσιο της βελτιστοποίησης της μεθόδου προκατεργασίας πραγματοποιήθηκε κεντρικός σύνθετος στατιστικός σχεδιασμός (CCD) κατά τον οποίο διερευνήθηκε ο βέλτιστος συνδυασμός της θερμοκρασίας, της συγκέντρωσης HNO3 και του χρόνου παραμονής των δειγμάτων στη μέγιστη τελική θερμοκρασία ως προς την μέγιστη ανάκτηση των μέταλλων επιρυπασμένων δειγμάτων (spiked). Οι βέλτιστες συνθήκες προκατεργασίας ήταν: θερμοκρασία 190oC, HNO3 56.8 %w/v και χρόνος παραμονής στη μέγιστη θερμοκρασία 8,47 λεπτά, ενώ σταθερά παρέμειναν η ποσότητα δείγματος 0.5 g και η ποσότητα οξέος 5 mL. Η γραμμικότητα της μεθόδου για τα μέταλλα Mn, Ni και Cu κυμάνθηκε μεταξύ 5 – 100 μg/L, για τα μέταλλα Se, As και Cr μεταξύ 2 – 50 μg/L, για τα μέταλλα Hg και Cd 0.5 – 10 μg/L, για τον Pb 1 – 20 μg/L, για τον Zn 0.2 – 5 mg/L και για τον Fe 0.1 – 2 mg/L. Σε κάθε υπό μελέτη μέταλλο ο συντελεστής συσχέτισης της καμπύλης αναφοράς ήταν ικανοποιητικός με τιμές R2 &gt; 0.998. Η ανακτήσεις των μετάλλων για την εκτίμηση της ακρίβειας της μεθόδου κυμάνθηκαν ενός των επιτρεπτών ορίων μεταξύ 92 – 108 % ενώ η επαναληψιμότητα της μεθόδου εκφρασμένη ως εντός της ημέρας επαναληψιμότητα ήταν εξίσου ικανοποιητική με τιμές %rsd &lt; 6.59. Τέλος, η μέθοδος που αναπτύχθηκε χρησιμοποιήθηκε για τον προσδιορισμό βαρέων μετάλλων σε γάλατα της Ελληνικής αγοράς.
description: The scope of this study was the development and optimization of an analytical method for the determination of selected heavy metals (As, Hg, Se, Cd, Cu, Pb, Mn, Fe, Ni, Zn, Cr) in milk powder. Sample pretreatment was carried out using a microwave assisted digestion system and heavy metal analysis was performed with atomic absorption spectrometry (flame, graphite furnace and hydride generation). A statistical approach using Central Composite Design (CCD) was carried out to investigate the effects of three independent pretreatment variables (Final Digestion Temperature, HNO3 concentration (%), microwave time) on the heavy metal recovery of spiked undigested milk powder sample. CCD results revealed that the optimum digestion conditions with respect to maximum recovery were: temperature 190 oC, HNO3 56.8% w/v and digestion time 8.47 min. Method linearity for Mn, Ni, and Cu ranged between 5-100 μg/L, for As, Se, and Cr between 2 – 50 μg/L, for Hg and Cd between 0.5 – 10 μg/L, for Pb 1 – 20 μg/L, for Zn 0.2 – 5 mg/L and for Fe 0.1 – 2 mg/L with acceptable correlation coefficient R2&gt;0.998 for every metal. Recoveries for all metals ranged between 92-108% while intra-day repeatability was below 6.59 % rsd. A certified reference material (ERM BD 150) was used in every case to test the trueness of the method. High heavy metal recoveries, short digestion time and less acid consumption were considered as advantages in sample method pretreatment. Whole analytical process was successfully applied for the determination of heavy metals in different milks samples from Greek market.