Μαγνητικά νανοσωματίδια με δομή πυρήνα-κελύφους (core-shell) για ενθυλάκωση φαρμακευτικών ουσιών
Creators: name: Κορδονίδου, Δέσποινα Σταύρου
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2023
Subjects: Μαγνητικά Νανοσωματίδια
Σύνθεση
Χαρακτηρισμός
Magnetic Nanoparticles
Synthesis
Characterization

description: Η παρούσα διπλωματική εργασία με τίτλο “Μαγνητικά Νανοσωματίδια με δομή πυρήνα-κελύφους (core-shell) για ενθυλάκωση φαρμακευτικών ουσιών” πραγματοποιήθηκε στα πλαίσια του Προγράμματος Μεταπτυχιακών Σπουδών: Φυσική και Τεχνολογία Υλικών, του Τμήματος Φυσικής του Αριστοτελείου Πανεπιστημίου Θεσσαλονίκης. Στο πλαίσιο αυτής, πραγματοποιήθηκαν πειράματα σύνθεσης μαγνητικών νανοσωματιδίων μαγνητίτη (Fe3O4), στην συνέχεια με δύο διαφορετικές μεθοδολογίες έγινε επικάλυψή τους με μεσοπορώδες κέλυφος οξειδίου πυριτίας (mSiO2) και τελικώς εμπλουτισμός κάθε κελύφους με ιόντα ασβεστίου CaO. Μετά την ολοκλήρωση των συνθέσεων, πραγματοποιούνταν ο χαρακτηρισμός τους με τεχνικές Περίθλασης Ακτίνων Χ (XRD), Φασματοσκοπίας Υπερύθρου (FTIR), Δυναμικής Σκέδασης του Φωτός (DLS) και προσδιορισμός Ζ-Δυναμικού, Μετρήσεις Μαγνήτισης (VSM) καθώς και Μικροσκοπίας Ηλεκτρονικής Διέλευσης (ΤΕΜ). Τα αποτελέσματα των χαρακτηρισμών έδειξαν πως οι κορυφές περίθλασης των συντιθέμενων μαγνητικών πυρήνων ταυτοποιούνταν βιβλιογραφικά με τις αντίστοιχες κορυφές με κρυσταλλοδομή μαγνητίτη ο οποίος με την προσθήκη επικάλυψης κελύφους πυριτίας μετατρεπόταν μερικώς σε μαγκεμίτη (Fe2O3) και επομένως υπήρχε συνύπαρξη. Διαπιστώθηκε επικάλυψη των μαγνητικών νανοσωματιδίων από μεσοπορώδες άμορφο κέλυφος οξειδίου του πυριτίου, το οποίο εμπλουτίστηκε στην συνέχεια με μικρή ποσότητα ασβεστίου Ca. Η διαδικασία επίστρωσης κελύφους δεν μετέβαλλε σημαντικά τον βαθμό της κρυσταλλικότητας και των μαγνητικών ιδιοτήτων του πυρήνα Fe3O4. Εκτός αυτών, μετά την επίστρωση με κέλυφος, διαπιστώθηκε συνύπαρξη σωματιδίων Fe3O4 και Fe2O3, ενώ επιβεβαιώθηκε και μια τάση συσσωμάτωσης των σωματιδίων που είχαν κυρίως σφαιρικό σχήμα. Το μέσο μέγεθος των νανοσωματιδίων ~12nm δεν σημείωσε σημαντικές μεταβολές μετά την επικάλυψη με κέλυφος οξειδίου του πυριτίου και στη συνέχεια με ασβέστιο για κανέναν από τους δύο διαφορετικούς τρόπους σύνθεσης κελύφους. Το Ζ-Δυναμικό διατηρούσε αρνητικό πρόσημο, με εύρος τιμών από -109.6mV έως -25.0mV. Οι μετρήσεις της μαγνήτισης υπέδειξαν κοινό βρόχο υστέρησης των δειγμάτων με εμφανή μεταβολή (μείωση κυρίως) της μαγνήτισης κόρου μετά την επίστρωση με κέλυφος και εμπλουτισμό του με ιόντα ασβεστίου και για τις δύο περιπτώσεις σύνθεσης κελύφους που ακολουθήθηκαν. Μέσω ανάλυσης της μιτοχονδριακής δραστηριότητας (ΜΤΤ), διαπιστώθηκε εμφάνιση ήπιας τοξικότητας των υλικών πυρήνα και παράλληλα βελτίωση της βιοσυμβατότητας μετά την επικάλυψη με κέλυφος η οποία δεν παρουσίασε δοσοεξάρτηση με τις συγκεντρώσεις νανοσωματιδίων που μελετήθηκαν.
description: This Master thesis entitled "Magnetic Nanoparticles with core-shell structure for encapsulation of pharmaceuticals" was carried out within the framework of the Postgraduate Program: Materials Physics and Technology, Department of Physics, Aristotle University of Thessaloniki. In this context, experiments were carried out for the synthesis of magnetic nanoparticles of magnetite (Fe3O4), followed by their coating with a mesoporous silica (mSiO2) shell and finally their enrichment with calcium ions CaO. After each synthesis, the samples were characterized through X-ray diffraction (XRD), FTIR, Dynamic Light Scattering (DLS) and Z-potential determination, magnetization measurements (VSM) and Transmission Electron Microscopy (TEM). The characterization’s results demonstrated that the diffraction peaks of the synthesized magnetic cores were identified with the corresponding peaks of magnetite’s crystalline structure which was partially converted to maghemite (Fe2O3) after the addition of silica shell coating. Therefore, coexistence of magnetite with maghemite occurred. Magnetite nanoparticles were found to be coated by mesoporous amorphous silica shell, which was enriched with a small amount of Ca2+. The shell coating process did not severely change the degree of crystallinity and magnetic properties of the Fe3O4 core. After shell coating, coexistence of Fe3O4 and Fe2O3 particles was found, and a tendency of particle aggregation and a mainly spherical shape of the particles was confirmed. The average size of the nanoparticles (~12 nm) did not show significant changes after coating with a silica shell and a silica shell enriched with calcium for neither of the two different shell’s synthesis methods. Z-potential maintained a negative sign, with range from -109.6mV to -25.0 mV. The magnetization measurements indicated a similar, symmetrical hysteresis loop in all samples, with an obvious change (mainly decrease) in the saturation magnetization after shell coating and enrichment with calcium ions for both shell synthesis cases. Through MTT assay analysis, mild toxicity of the core materials was found to occur along with an increase in biocompatibility after shell coating. Lastly, biocompatibility’s results did not depend on the concentrations of the selected samples.