Quantitative Rietveld-Analyse von amorphen Materialien - am Beispiel von Hochofenschlacken und Flugaschen
Creators: name: Westphal, Torsten
Publisher: name: Universitäts- und Landesbibliothek Sachsen-Anhalt
Year: 2007
Subjects: subject: Elektronische Publikation
subject: Hochschulschrift
subject: Online-Publikation
subject: Zsfassung in engl. Sprache
subject: 669.840154883

description: Es wurde die Anwendbarkeit der Rietveldmethode zur routinemäßigen quantitativen Phasenanalyse von Materialien mit amorphen Anteilen untersucht. Die Untersuchungen erfolgten auf der Basis von 52 Hochofenschlacken und 149 Flugaschen. Auf Basis der qualitativen Analysen der Proben wurden Modellmischungen für die Schlacken und Aschen angefertigt. Die Modellsysteme dienten als Referenz zur Ermittlung der Genauigkeiten. Theoretische Betrachtungen lassen den Einsatz der Rietveldmethode zur Quantifizierung amorpher Anteile im Bereich von 20 ... 100% amorphen Anteils sinnvoll erscheinen. Die nichtlineare Funktion zur Berechnung des amorphen Anteils führt dazu, daß mit steigendem amorphem Anteil die Ungenauigkeit bei der Bestimmung des selbigen abnimmt. Unterhalb der 20%-Marke nimmt die analytische Ungenauigkeit unakzeptabel hohe Werte an. Die Hochofenschlacken zeigten eine geringe Variation in ihrer chemischen und mineralogischen Zusammensetzung. Die Besonderheit lag in deren hohen amorphen Anteilen von typischerweise &gt;90%. Mit den Flugaschen wurde ein sehr komplexes Stoffsystem untersucht. Sowohl die chemische als auch die mineralogische Zusammensetzung der Proben waren sehr verschieden. Mittels der Hochofenschlacken konnte gezeigt werden, daß auch bei hochamorphen Substanzen die Rietveldmethode sehr präzise zur quantitativen Phasenanalyse eingesetzt werden kann. Anhand der Flugaschen ließ sich die Anwendbarkeit der Methode bei komplexen Stoffsystemen nachweisen. Im (simulierten) Routineeinsatz ergaben sich analytische Ungenauigkeiten im Bereich von ±1 ... ±2%. Die Übertragung zu anderen Anwendern bzw. Laboren ließ sich schnell, einfach und ohne Genauigkeitsverlust realisieren.
description: Aim of the study was to test the adaptability of the Rietveld method for routine quantitative phase analyses of materials with an amorphous portion. The study relies on 52 blast-furnace slag samples and 149 fly ash samples. Basing on the qualitative phase analyses model mixtures for the ashes and slags were produced. These model systems were the reference to determine accuracies. Theoretically, the Rietveld method can by applied reasonably to quantify amorphous portions in the range from 20 ... 100%. This is caused by the non-linear function to calculate the amorphous portion. For increasing amorphous portion the analytical uncertainty is decreasing. Below the 20% the uncertainty increases to unacceptable high values. Variations in chemical and phase composition of blast-furnace slag samples are small. Special to blast-furnace slag was the generally high amount of the amorphous portion, typically higher than 90%. Fly ashes proved to be a very complex composed system. They are very variable in both, chemical and phase composition. The possibility of using Rietveld method for very precise quantitative phase analyses was demonstrated on blast-furnace slag. Applicability of this method for analyzing very complex composed materials was proven on fly ashes. Analytical uncertainties were obtained in the range of ±1 ... ±2% for (simulated) routine use. The method was easily transferred to other users and laboratories without loss in precision.