Ανάπτυξη και βελτιστοποίηση μεθόδων ειδοπροσδιορισμού του κασσιτέρου με συνδυασμένες τεχνικές χρωματογραφίας και φασματομετρίας μάζας:
Creators: name: Τζόλλας, Νικόλαος
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2013
Subjects: Μορφοειδικός προσδιορισμός οργανοκασσιτερικών ενώσεων
Υγρή χρωματογραφία σε συνδυασμό με φασματομετρία μάζας (LC-MS)
Αέρια χρωματογραφία σε συνδυασμό φασματομετρία μάζας (GC-MS)
Φασματομετρία μάζας υψηλής διακριτικής ικανότητας
Οrganotin speciation
Liquid chromatography combined with mass spectrometry (LC-MS)
Gas chromatography combined with mass spectrometry (GC-MS)
High resolution mass spectrometry

description: Ο σκοπός της διδακτορικής Διατριβής ήταν η ανάπτυξη και βελτιστοποίηση μεθόδων μορφοειδικού προσδιορισμού μερικών ειδών οργανοκασσιτερικών ενώσεων (ΟΤ) με χρήση τεχνικών χρωματογραφίας σε συνδυασμό με φασματομετρία μάζας. Η ανάγκη ανάπτυξης νέων μεθόδων προσδιορισμού ΟΤ είναι μεγάλη καθώς τα τελευταία χρόνια η χρήση τους στην βιομηχανία είναι μεγάλη. Πραγματοποιήθηκαν τρεις ξεχωριστές μελέτες που αφορούν τον προσδιορισμό ΟΤ. Η πρώτη μελέτη αφορούσε την ανάπτυξη αναλυτικής μεθόδου μορφοειδικού διαχωρισμού για τον ταυτόχρονο προσδιορισμό του ανόργανου κασσιτέρου (Sn) και του τετραμεθυλοκασσιτέρου (TeMT) με την χρήση της μικροεκχύλισης στερεάς φάσης και της αέριας χρωματογραφίας σε συνδυασμό με φασματομετρία μάζας (HS-SPME-GC-MS). Η προτεινόμενη μέθοδος που αναπτύχθηκε εφαρμόστηκε με επιτυχία για τον προσδιορισμό των αναλυτών σε διάφορα είδη δειγμάτων όπως ιστό ψαριού, φύκια, μεταλλικό νερό και θαλασσινό νερό και αποδείχτηκε κατάλληλη ως μέθοδος παρακολούθησης της ρύπανσης σε περιβαλλοντικά και βιολογικά υποστρώματα. Η δεύτερη μελέτη της Διατριβής αφορούσε την μελέτη της σταθερότητας του τριβουτυλοκασσίτερου (TBT) σε δείγματα ανθρώπινων ούρων με χρήση της μικροεκχύλισης στερεάς φάσης υπερκείμενου χώρου και της αέριας χρωματογραφίας σε συνδυασμό με τη φασματομετρία μάζας (HS-SPME-GC-MS). Η τεχνική HS-SPME-GC-MS χρησιμοποιήθηκε για τη μελέτη της επίδρασης των συνθηκών αποθήκευσης σε δείγματα ούρων. Η τρίτη μελέτη της διατριβής αφορούσε την ανάπτυξη μεθόδου για τον μορφοειδικό διαχωρισμό του: τριπροπυλοκασσίτερου (TPrT), τριβουτυλοκασσίτερου (TBT), τριπεντυλοκασσίτερου (TPeT) και τριφαινυλοκασσίτερου (TPhT) με τη χρήση της υγρής χρωματογραφίας σε συνδυασμό με φασματομετρία μάζας υψηλής διακριτικής ικανότητας (LCMS-IT-TOF). Διερευνήθηκαν για πρώτη φορά οι δυνατότητες της υβριδικής τεχνικής LCMS-IT-TOF για τον μορφοειδικό διαχωρισμό ΟΤ ενώσεων.
description: The spope of this doctoral thesis was to develop and optimize methods for the speciation and identification of some organotin compounds (OT) using chromatographic techniques coupled with mass spectrometry. The need to develop new methods for CT determination is paramount of interest because of the uses of OT in industry. The thesis consists from three individual studies in OT analysis. The first study was the development of a speciation analysis method for the simultaneous determination of inorganic (Sn) and tetramethyltin (TeMT) by headspace solid-phase microextraction and gas chromatography mass spectrometry (HS-SPME-GC-MS). The proposed HS-SPME-GC-MS method was successfully applied to the determination of tin species in several samples like canned fish, fish tissues, aquatic plants, bottled mineral water and sea water. The method was proved suitable to monitor the concentration levels of toxic tin compounds in environmental and biological samples. The second study of the thesis was the investigation of tributyltin (TBT) stability in human urine samples using headspace solid phase microextraction and gas chromatography mass spectrometry. The HS-SPME-GC-MS method was developed in order to study the effect of storage conditions in human urine samples. The third study of the thesis was the speciation analysis of tripropyltin (TPrT), tributyltin (TBT), tripentyltin (TPeT) and triphenyltin (TPhT) by using liquid chromatography combined with a high resolution mass spectrometer (LCMS-IT-TOF). In this work, the capability of a hybrid tandem technique of LCMS-IT-TOF was examined for the speciation ΟΤ compounds.