title: Ultraspurenbestimmung von Aminopolycarbonsäure-Komplexbildnern mittels inverser on-line Kopplung IC-ICP-MS
title: Ultratrace determination of aminopolycarboxylic acid based chelating agents using inverse on-line coupling of IC with ICP-MS
Creators: name: Knöll, Jürgen
Publisher: name: Philipps-Universität Marburg
Year: 2013
Subjects: Komplexbildner
Ultra trace analysis , Chelating agents
Chemie
ICP-Massenspektrometrie , Ionenaustauschchromatographie
On-line coupling
Kopplung
Spurenanalyse
ICP-MS
Ion chromatography

description: This work introduces the inverse
      on-line coupling of IC-ICP-MS based on the example of the
      analysis of aminopolycarboxylic acid based chelating agents.
      The on-line coupling of ion chromatography (IC) with
      inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)
      combines the molecular selectivity of IC with the elemental
      selectivity and sensitivity of ICP-MS. The on-line coupling
      of IC-ICP-MS is usually used for the analysis of metals or
      their species. During this work the main interest was on
      organic chelating agents, which have been tagged with a metal
      to make it detectable by ICP-MS. This approach makes the
      excellent detection limits of ICP-MS also available to
      organic molecules. An excess of In3+ is added to the samples
      in order to transform the chelating agents into negatively
      charged complexes, which can be separated using IC. The
      detection of the complexes is performed by the ICP-MS,
      monitoring 115In. The chelating agents examined during this
      work are NTA, EDTA, DTPA and CDTA. The excess of metal is
      removed automatically prior to the injection of the sample
      using the Metrohm Suppressor Module (MSM), in order to avoid
      a large peak in the hold up volume. To reduce the long
      retention time of the CDTA-complex from over one hour to a
      few minutes, the technique of column-switching is used. This
      method uses a fast and simple sample preparation and gives
      excellent detection limits in the ng/l range. The results of
      this method have been validated using water samples which
      have previously been analyzed by an external laboratory in
      routine analysis using standard methods.
description: In der vorliegenden Arbeit wird die
      inverse on-line Kopplung IC-ICP-MS an dem Beispiel der
      Analyse von Aminopolycarbonsäure-Komplexbildnern vorgestellt.
      Die on-line Kopplung der Ionenaustauschchromatographie (IC)
      mit einem induktiv gekoppelten Plasma Massenspektrometer
      (ICP-MS)verbindet die Molekülselektivität der IC mit der
      Elementselektivität und der Sensitivität des ICP-MS. Diese
      on-line Kopplung wird in der Praxis zur Analyse von Metallen
      bzw. deren Elementspezies verwendet. In dieser Arbeit bestand
      das Interesse jedoch an der Analyse organischer
      Komplexbildner, die zuvor gezielt mit einem Metall versehen
      wurden, um sie so mit dem ICP-MS empfindlich detektieren zu
      können. Diese Vorgehensweise ermöglicht es, die
      hervorragenden Nachweisgrenzen des ICP-MS auch für diese
      organische Moleküle nutzen zu können. Die Proben werden vor
      der Analyse mit einem Überschuss an In3+ versehen, um die
      Komplexbildner in anionische Komplexe zu überführen, die
      anschließend ionenchromatographisch getrennt werden. Die
      Detektion der Komplexe erfolgt anhand des Indiums mit dem
      ICP-MS. Die in dieser Arbeit untersuchten Komplexbildner sind
      die NTA, EDTA, DTPA und CDTA. Das überschüssige Metall wird
      vor der Probenaufgabe automatisch durch die Verwendung des
      Metrohm Suppressor Moduls (MSM) entfernt, um einen großen
      Injektionspeak zu vermeiden. Die lange Retentionszeit des
      CDTA-Komplexes kann durch den Einsatz des Column-Switching
      von über einer Stunde auf wenige Minuten verkürzt werden. Die
      mit dieser Methode erreichten Nachweisgrenzen liegen im ng/l
      Bereich. Um die Ergebnisse, die mit dieser Methode erhalten
      werden, auf deren Richtigkeit zu untersuchen, erfolgte ein
      Methodenvergleich anhand von Proben, die zuvor von einem
      externen Institut in der Routineanalytik mit einer
      Standardmethode auf deren Komplexbildnergehalt analysiert
      wurden.