Ανάπτυξη αυτόματης μεθόδου μικρο-εκχύλισης στερεάς φάσης με διασπορά υποβοηθούμενη από διαλύτη σε συνδυασμό με την ατομική φασματομετρία για τον προσδιορισμό του μολύβδου σε περιβαλλοντικά δείγματα
Creators: name: Σταμνά, Αντωνία Γεωργίου
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2020
Subjects: Διαδοχική έγχυση σε ροή
Εκχύλιση στερεάς φάσης με διασπορά
Φίλτρο ροής
Sequential injection
Dispersive solid phase extraction
Syringe filter

description: Στη παρούσα εργασία μελετήθηκε και αναπτύχθηκε για πρώτη φορά μια νέα, αυτόματη, ταχεία και ευαίσθητη μέθοδος για την προσυγκέντρωση και τον προσδιορισμό του μολύβδου με την τεχνική της on-line μικρο-εκχύλισης στερεάς φάσης με διασπορά υποβοηθούμενη από διαλύτη (SI-SD-μSPE) και ανιχνευτή φασματόμετρο ατομικής απορρόφησης με ατομοποιητή φλόγα (FAAS). Η αναλυτική διαδικασία βασίζεται στη χημική διασπορά της βενζοφαινόνης και τα τριαδικά συστήματα. Η πλήρης διασπορά του προσροφητικού υλικού στην υδατική φάση, με τη μορφή μικρών σωματιδίων, επιτυγχάνεται με την on-line ανάμιξη δύο ροών: μια μικρή ροή μεθανόλης που περιέχει το προσροφητικό σε χαμηλή συγκέντρωση και μια μεγαλύτερη ροή του υδατικού διαλύματος. Το προκύπτον θολό διάλυμα, αποτελείται από λεπτά σωματίδια του προσροφητικού που είναι διασκορπισμένα σε ολόκληρη την υδατική φάση. Μέσω αυτής της συνεχούς διαδικασίας, τα σύμπλοκα μετάλλου-συμπλεκτικού αντιδραστηρίου συγκρατούνται στα σωματίδια του προσροφητικού υλικού. Για την on-line συλλογή και τη διάλυση του προσροφητικού υλικού επιλέχθηκε ένα επαναχρησιμοποιήσιμο φίλτρο σύριγγας. Τέλος, βελτιστοποιήθηκαν όλες οι παράμετροι που επηρεάζουν την απόδοση της προτεινόμενης μεθόδου. Για κατανάλωση δείγματος 11 mL, ο παράγοντας εμπλουτισμού, το όριο ανίχνευσης και η σχετική τυπική απόκλιση (RSD) ήταν 120, 1,59 μg L-1 και 2,4% αντίστοιχα. Η μέθοδος αυτή εφαρμόστηκε επιτυχώς για τον προσδιορισμό του μολύβδου σε δείγματα φυσικών νερών.
description: A novel automatic versatile sequential injection solvent dispersive micro solid phase extraction (SI-SD-μSPE) platform coupled with flame atomic absorption spectrometry is developed for the first time. The analytical procedure is based on chemical dispersion of benzophenone and ternary component systems. The fully dispersion of sorbent into the aqueous phase, in the shape of micro particles, is achieved by on-line mixing of two flows; a small flow of methanol containing sorbent in low concentration and higher a one of the aqueous sample solution. The resulted cloudy mixture is consisted of fine particles of the sorbent dispersed into the whole aqueous phase. Via this continuous process, metal chelating complexes are retained onto the sorbent particles. An integrated, easy and fast replaceable syringe filter was studied for the on-line collection and dissolution of the sorbent. The potentials of this novel schema were demonstrated for trace lead determination in water samples. All the critical parameters affecting the performance of the proposed method were optimized. For 11 mL sample consumption, the enhancement factor, the detection limit and the precision (RSD) were 120, 1.59 μg L-1 and 2.4 % respectively. The developed method was evaluated by analyzing certified reference material and applied to the analysis of environmental water samples.