Développement de la technique SBSE : extension de la technique aux composés du tributylétain et du mercure
Creators: name: Gonzalez, Jean-Louis
name: Guyomarch, Julien
Publisher: name: Aquaref
Year: 2017
Subjects: eaux naturelles
milieu marin
SBSE
composés du tributylétain
mercure
méthylmercure
natural waters
sea waters
tributyltin compounds
mercury
methylmercury.

description: The SBSE technique (Stir Bar sorptive extraction) coupled with analysis by Gas Chromatography and Mass Spectrometry Detection (GC/MS) has many advantages (sensitivity and simplicity of sample preparation protocol) and allows a variety of applications and extraction of many compounds (hydrophobic and polar molecules). Tributyltin compounds and mercury are among the priority substances to be measured in the context of the WFD. Since most of the compounds present in the marine environment, these elements are present at trace levels. Measuring their concentration in the water column requires the implementation of complex "ultra-clean" sampling, filtration and analysis techniques. As part of this action, the objective is initially to validate an extraction and concentration protocol via the SBSE technique for tributyltin compounds and mercury, and then to try to combine their analyses in a single method. The results obtained on tributyltin are encouraging in spite of the high sensitivity of the in situ derivatization reaction to the quality and preparation of the reagents. It seems possible to develop a field method which enables detections at levels in agreement with environmental quality standards. The determination of limits of quantification will thus result from this better control of the derivatization yields. Mercury derivatives have raised more problems and questions, and it was not possible to obtain satisfactory responses. The next step of the study should consist in the synthesis of existing derivatization methods.
description: La technique d'extraction/concentration SBSE (Stir Bar Sorptive Extraction) couplée à l’analyse par chromatographie en phase gazeuse et détection par spectrométrie de masse (GC/MS) présente de nombreux avantages (sensibilité et simplicité du protocole de préparation des échantillons) et permet des applications très diverses et l'extraction de très nombreux composés (hydrophobes et polaires). Les composés du tributylétain et du mercure font partie des substances prioritaires à mesurer dans le cadre de la DCE. Comme la plupart des composés présents dans l'environnement marin, ces éléments sont présents à des niveaux très faibles. La mesure de leur concentration dans la colonne d'eau requiert la mise en oeuvre de techniques d’échantillonnage "ultra-propres", de filtration et d’analyse complexes qui sont à l'heure actuelle maîtrisées principalement par des laboratoires spécialisés Dans le cadre de cette action, l'objectif sera dans un premier temps de valider un protocole d'extraction et de concentration via la technique SBSE pour les composés du tributylétain et du mercure, puis de tenter de combiner les deux méthodes en une seule. Les résultats sur le tributylétain sont encourageants malgré une grande sensibilité de la réaction de dérivation in situ à la qualité et à la préparation des réactifs. Il est donc envisageable de le détecter au niveau des normes de qualité environnementales. La détermination de la limite de quantification est donc conditionnée à une meilleure maîtrise des rendements de réaction. Les dérivés du mercure ont posé plus de problèmes et il n’a pas été possible à ce jour d’obtenir de réponses satisfaisantes. Il conviendra de comprendre pour la suite de refaire une synthèse des méthodes de dérivation existantes.