Processing strategies and limitations of continuous Wurster coating with product classification
Creators: name: Müller, Daniel
Publisher: name: Universitäts- und Landesbibliothek Sachsen-Anhalt
Year: 2022
Subjects: subject: Mechanische Verfahrenstechnik
subject: Wurster coating
subject: Product classification
subject: 660

description: The applications of layerwise spray granulation include the so called layering for the transfer of non-volatile substances from solutions, suspensions or melts into disperse solid products made of dry, compact, and mostly round particles as well as the so called coating for bringing functional materials onto core particles. The granular product form is characterized by precise dosing, storability, longer shelf life, high specific surface area, and low specific weight. A certain range of grain size or layer thickness is often required in order to either obtain a dust-free and free-flowing product, to control the redissolving behavior, to guarantee the functionality of coating layers, or to generate necessary properties for further processing of bulk solids. Fluidized bed spray process is a possible technology for implementation of layerwise particle formulation, which offers good conditions for uniform particle growth with energy-efficient drying of sprayed liquids due to intensive mixing and fast heat and mass transfer. The transition from the widely applied discontinuous mode of fluidized bed spray granulation to continuous mode requires complex operation concepts for ensuring process stability, controlling fluidized bed mass and product characteristics, identifying process limits, and designing the equipment properly. In case of layerwise granulation, a distinction can be made between slight-growth and large-growth processes. Slight-growth processes are characterized by product particles that are not much larger than before the spraying treatment, such as for taste masking or controlled release of active substances. A discontinuous mode of operation should be used for such processes, because product requirements such as homogeneous coating can hardly be met by continuous processing for the reason of broad residence time distributions in fluidized beds and insufficient separation properties between product and starting material. In large-scale granulation, products are much larger than primary particles, which is the case when layering and coating with thick functional layers. Continuous operation can be implemented in such processes by air classification. For the agglomeration-free granulation of small core particles the Wurster-spray configuration, and for larger starting materials the top-spray version is recommended. In previous work by Hampel, a successful process concept for continuous layerwise fluidized bed spray granulation with external product classification could be implemented, in which product is classified by an upward gas flow and bed mass is controlled by manipulating the classifier gas velocity. Based on Hampel’s reference case, on the one hand, processing strategies for stable fluidization and spraying conditions with adjustable product mean size and short startup times were aimed to be designed in the present dissertation. On the other hand, different process limits should be formulated, which specify a range of permissible process parameters and are included in overall operation concepts. Three models have been created in the theoretical part of this thesis. The first is the so-called ideal continuous layerwise granulation model, or in short the ICLG-model. It is a purely analytical model of continuous layerwise granulation under ideal conditions, from which the essential relationships between process parameters and desired product characteristics arise. The second is a modified version of Hampel’s population balance model, which is divided into three functional compartments for spraying, drying, and classification, and is therefore referred to as the three-compartment population balance model here. With the help of this PB-model, several startup processes of continuous granulation with external product classification were simulated for three different processing strategies and various parameter conditions. In these simulations, one of the strategies was able to keep the bed mass in a stable range and control the product mean size very precisely for the different desired particle size enlargement ratios. It has been shown that the ratio of the solids spray rate to the feed rate of external nuclei (cores) is the key element for controlling product mean diameter, and that adequate control deviations in bed mass are obtained when a proportional (linear) control structure is used. The offset value of it, the so-called set separation gas velocity, is adapted to the terminal sinking velocity of the desired product. The third model is a two-zone continuum model of circulating Wurster fluidization without particle growth, which is abbreviated here as the TZC-model. Based on this model, fluid flow and particle transport dynamics in the process chamber are described; diverse dimensionless characteristics and three process limits of Wurster granulation are defined. Most important are the dimensionless inlet gas velocity, the dimensionless water spray rate, and the dimensionless bed mass. They allow to compare Wurster granulation for different chamber sizes and can be used for setting parameters in scale-up strategies. The presented process limits cover minimal Wurster-fluidization, process-gas saturation, and Wurster-tube exceedance by the expanded bed. Approximate solutions have been derived for these process limits, which presuppose some simplifications such as an isothermal system, adiabatic walls, or negligible evaporation in the Wurster tube. The three process limits span a parameter range that must not be left for stable process control. The operation points of Hampel’s continuous granulation experiments were within this range. The experimental part of this thesis contains a study with several discontinuous multi-stage granulation experiments for different process parameters, analyses of the conveying behavior of the double-pinch valve for the feed of external nuclei and the double-pinch valve for bed discharge and classifier input, as well as measurements of the inlet gas temperature drop by heat losses across the inflow plate and of process gas temperature decrease by evaporation cooling within the Wurster tube. The discontinuous granulation study enables to optimize the inlet gas and spray parameters in regard of stable process conditions, validate the inline detection system of bed masses from Hampel’s work, and determine spray fluctuations, spray losses, effective coating densities, necessary growth times, and possible particle growth limits of pneumatic conveyability through the Wurster tube. By conveying behavior analyses, the accuracy of nuclei feed rate and classifier entry rate can be improved and underlying effects of dosing can be better understood. On this basis, various methods for setting arbitrary nuclei feed rates are defined and discussed. The findings of model studies and experimental preliminary investigations are taken into account in process strategy development and employed in continuous granulation experiments. The successful process strategy from the PB-simulation study forms the basis for this. The granulation experiments are carried out on laboratory scale with small core materials in a ProCell LabSystem with Wurster inserts. The results are remarkably good in regard of controlled product mean size at steady state, but there is also need for improvement in the startup strategies, since the product size distribution may significantly exceed the target values and damped PSD-oscillations of the bed and product can occur.
description: Zu den Anwendungen der schichtartigen Sprühgranulation gehört das Layering zur Überführung nichtflüchtiger Substanzen aus Lösungen, Suspensionen oder Schmelzen in disperse Feststoffprodukte mit trockenen, kompakten und meist runden Partikeln sowie das Coating zur Beschichtung von Kernpartikeln mit artfremden funktionalen Materialien. Die granulare Produktform zeichnet sich durch gute Dosierbarkeit, Lagerfähigkeit, Haltbarkeit, einer hohen spezifischen Oberfläche und geringem spezifischen Gewicht aus. Häufig ist ein bestimmtes Spektrum der Korngröße beziehungsweise der Schichtdicke gewünscht, um entweder ein staubfreies und rieselfähiges Produkt zu erhalten, das Wiederauflösungsverhalten zu steuern, die Funktionalität von Coatingschichten zu gewährleisten oder notwendige Eigenschaften für die Weiterverarbeitung der Schüttgüter zu generieren. Das Wirbelschicht-Sprühverfahren ist eine Technologie für die Umsetzung der schichtartigen Partikelformulierung, die durch intensive Durchmischung und schnellen Wärme- und Stofftransport gute Voraussetzungen für eine gleichmäßige Partikelbeschichtung und energieeffiziente Trocknung des eingesprühten Flüssigkeitsanteils bietet. Der Übergang von der weit verbreiteten diskontinuierlichen Fahrweise der Wirbelschicht-Sprühgranulation hin zu einer kontinuierlichen Fahrweise verlangt jedoch komplexe Betriebskonzepte zur Beibehaltung der Prozessstabilität, Regelung der Wirbelschicht-Bettmasse, Steuerung von Produkteigenschaften, Darstellung von Prozessgrenzen, sowie einer guten apparativen Gestaltung. Bei der schichtartigen Granulation kann zwischen Geringwachstums- und Großwachstumsprozessen unterschieden werden. Geringwachstumsprozesse sind durch Produktpartikel gekennzeichnet, die nur wenig größer sind als vor der Sprühbehandlung, beispielsweise für Geschmacksmaskierung oder zur kontrollierten Freisetzung aktiver Substanzen. Eine homogene Beschichtung kann jedoch mit kontinuierlicher Prozessführung aufgrund von breiten Verweilzeitverteilungen in Wirbelschichten und unzureichenden Trenneigenschaften zwischen Produkt und Ausgangsmaterial kaum erzielt werden. Deshalb sollten Geringwachstumsprozesse eher diskontinuierlich ausgeführt werden. In Großwachstumsprozessen sind die Produktpartikel viel größer als die Kerne, was bei dicken funktionalen Schichten der Fall ist. Die kontinuierliche Betriebsweise kann in solchen Prozessen wegen des Partikelgrößenunterschiedes mithilfe einer Gegenstromklassierung realisiert werden. Zur Vermeidung von Agglomeration ist für die schichtartige Granulation kleinerer Kernpartikel eher die Wurster-Konfiguration und für größere Ausgangsmaterialen die Top-Spray-Variante zu empfehlen. In einer vorherigen Arbeit von Hampel wurde bereits ein Prozesskonzept für die kontinuierliche schichtartige Wirbelschicht-Sprühgranulation mit externer Produktklassierung und Bettmassenregelung umgesetzt, in dem das Produkt durch Aufwärtsgasströmung klassiert und die Bettmasse durch Manipulation der Klassiergasgeschwindigkeit geregelt wird. Ausgehend von diesem Referenzfall, sollen in der vorliegenden Dissertation einerseits Prozessstrategien zur Gewährleistung stabiler Fluidizations- und Sprühbedingungen mit beliebiger Steuerung der mittleren Produktkorngröße und kurzen Anfahrzeiten entworfen werden. Andererseits sollen Prozessgrenzen formuliert werden, die Bereiche zulässiger Prozessparameter beschreiben und in die Betriebskonzepte dieser Arbeit eingehen. Im theoretischen Teil der Dissertation wurden drei Modelle erstellt. Das Erste ist das sogenannte ideal continuous layerwise granulation model oder ICLG-Modell. Es ist das rein analytische Modell einer kontinuierlichen schichtartigen Granulation unter idealen Bedingungen, woraus wesentliche Beziehungen zwischen Prozessparametern und gewünschten Produkteigenschaften für die Prozessstrategien hervorgehen. Das Zweite ist eine modifizierte Version des Populationsbilanzmodells von Hampel, welches sich in drei funktionale Bereiche - Sprühen, Trocknen und Klassieren - gliedert und hier als three-compartment population balance model bezeichnet wird. Mithilfe dieses PB-Modells werden Anfahrprozesse der kontinuierlichen Granulation mit externer Produktklassierung für verschiedene Prozessstrategien und -bedingungen simuliert. Eine der Strategien konnte die Bettmasse stets stabil halten und die mittlere Produktkorngröße für verschiedene geforderte Kornvergrößerungsverhältnisse exakt steuern. Dabei hat sich das Verhältnis von Feststoffsprührate zur Kernpartikel-Zugaberate als Schlüsselelement für die Steuerung der Produktkorngröße erwiesen. Adäquate Regelabweichungen der Bettmasse werden erhalten, wenn eine proportionale Regelstruktur verwendet und dessen Offsetwert, die Soll-Trenngasgeschwindigkeit, an die stationäre Sinkgeschwindigkeit des gewünschten Produktkorns gekoppelt wird. Das dritte Modell ist ein Zwei-Zonen-Kontinuumsmodell der zirkulierenden Wurster-Fluidization ohne Partikelwachstum (TZC-Modell). Auf dessen Basis werden Fluiddynamik und Feststoffbewegung in der Prozesskammer beschrieben und dimensionslose Kenngrößen sowie Prozessgrenzen zur Charakterisierung der Wurster-Granulation definiert. Die wichtigsten Parameter sind die dimensionslose Eintrittsgasgeschwindigkeit, die dimensionslose Wassersprührate und die dimensionslose Bettmasse. Sie erlauben eine Vergleichbarkeit der Wurster-Granulation für unterschiedliche Kammergrößen und können für das Scale-up genutzt werden. Zu den hier aufgestellten Prozessgrenzen gehören die minimale Wurster- Fluidisation, die Prozessgassättigung und die Bettexpansion über das Wurster-Rohr. Es wurden Näherungslösungen für diese Prozessgrenzen hergeleitet, die auf vereinfachenden Annahmen wie zum Beispiel ein isothermes System, adiabate Wände oder Vernachlässigung der Verdunstung innerhalb des Wurster-Rohres beruhen. Diese drei Prozessgrenzen spannen einen Parameterbereich auf, der für eine stabile Prozessführung nicht verlassen werden darf. Die Betriebspunkte der Arbeit von Hampel liegen innerhalb dieser Prozessgrenzen. Der experimentelle Teil dieser Arbeit enthält eine Studie mit mehreren diskontinuierlichen mehrstufigen Granulationsexperimenten bei unterschiedlichen Prozessparametern, Analysen des Förderverhaltens von Doppel- Quetschventilen für die Primärpartikelzugabe und den Austrag aus dem Bett in das Klassierrohr, sowie Messungen des Eintrittsgastemperaturabfalls durch Wärmeverluste über die Gasverteilerplatte und der Prozessgastemperaturabnahme durch Verdunstungskühlung innerhalb des Wurster-Rohres. Die diskontinuierliche Granulationsstudie dient der Optimierung der Eintrittsgas- und Sprühparameter hinsichtlich stabiler Prozessbedingungen, der Validierung des Inline-Detektionssystems für die Bettmasse nach Hampel, und der Bestimmung von Sprühschwankungen, Sprühverlusten, effektiven Coatingdichten, notwendigen Wachstumszeiten, und eventuellen Partikelwachstumsgrenzen der pneumatischen Förderbarkeit durch dasWurster- Rohr. Durch die Untersuchungen des Förderverhaltens der Doppel-Quetschventile sollen die Genauigkeit der Primärpartikel- und Klassierrohr-Zugabe optimiert und Teileffekte der Förderdynamik besser verstanden werden. Zudem werden hieraus verschiedene Methoden zur Einstellung beliebiger Kernpartikel-Zugaberaten definiert und diskutiert. Die Erkenntnisse der Modellstudien und der experimentellen Voruntersuchungen fließen in die Prozessstrategieentwicklung ein und finden in mehreren kontinuierlichen Granulationsexperimenten Anwendung. Die erfolgreiche Prozessstrategie aus der PB-Simulationsstudie bildet hierbei die Grundlage. Die Granulationsexperimente werden mit recht kleinen Kernmaterialien in einem Apparat des Typs ProCell LabSystem mit Wurster-Einbau durchgeführt. Es zeigen sich bemerkenswert gute Ergebnisse hinsichtlich der gesteuerten Produktkorngröße. Bei den Strategien zur Verkürzung der Anfahrzeiten besteht allerdings noch Verbesserungsbedarf, da hier Zielüberschreitungen der Produktkorngrößenverteilung und gedämpfte Oszillationen in mehreren Fällen beobachtet wurden.