Ανάπτυξη μεθόδου προσδιορισμού τιτανίου και χρωμίου σε ζωοτροφές με την τεχνική ICP-AES
Creators: name: Τσανακτσίδου, Ελένη Θεόφιλου
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2018
Subjects: ICP-AES
Ζωοτροφές
Τιτάνιο-Χρώμιο
Feedstuffs
Titanium- Chromium

description: Στο πλαίσιο της παρούσας διπλωματικής εργασίας πραγματοποιήθηκε ο ταυτόχρονος προσδιορισμός τιτανίου και χρωμίου με χρήση της τεχνικής ICP-AES. Τα μέταλλα χρησιμοποιήθηκαν υπό την μορφή οξειδίου του τιτανίου (TiO2) και νιτρικού χρωμίου (Cr(NO3)3). Για την προκατεργασία των δειγμάτων αναπτύχθηκε μία απλή και γρήγορη διαδικασία υγρής πέψης με χρήση πυκνού νιτρικού οξέος, πυκνού θειικού οξέος σε κατάλληλη αναλογία με τη βοήθεια θέρμανσης, με αποτέλεσμα την παρασκευή διαυγών διαλυμάτων. Τα όρια ποσοτικοποίησης για το χρώμιο ήταν από 10,7 – 38,2 μg/g και για το τιτάνιο 11,4 – 16,1 μg/g. Η ανάκτηση που υπολογίστηκε ήταν 89,5 – 103,9 % για το τιτάνιο και 85,3 – 104,2 % για το χρώμιο στα υδατικά διαλύματα, με την σχετική τυπική απόκλιση (RSD%) να είναι χαμηλότερη από 2,1 και το τυπικό σφάλμα χαμηλότερο από 2,32, αυτά δείχνουν πως η μέθοδος που εφαρμόζεται προσφέρει καλή ακρίβεια και επαναληψιμότητα. Έξι δείγματα ξηρών ζωοτροφών (2 σκυλοτροφές, 2 γατοτροφές, 2 πτηνοτροφές) που είναι εμπορικώς διαθέσιμες χρησιμοποιήθηκαν για ανάλυση και οι συγκεντρώσεις που βρέθηκαν από την εφαρμογή της μεθόδου στα πραγματικά αυτά δείγματα σκυλοτροφών είναι 0,1(±0,01) έως 0,97(±0,1) g/kg για το χρώμιο και &lt;LOD για το τιτάνιο, για τα δείγματα γατοτροφών είναι 0,1(±0,02) έως 0,87(±0,04) mg/L για το χρώμιο και 0,32(±0,04) έως 0,7(±0,08) g/kg για το τιτάνιο και για τα δείγματα πτηνοτροφών είναι 0,07(±0,02) έως 1,10(±0,03) g/kg για το χρώμιο και 0,54(±0,21) έως 1,35(±0,35) g/kg για το τιτάνιο. Επίσης υπολογίστηκε η ανάκτηση σε δείγματα με προσθήκη γνωστής ποσότητας τιτανίου και χρωμίου και βρέθηκε 103,89% για το τιτάνιο και 96,41% για το χρώμιο.
description: In the present master thesis, it took place the simultaneously determination of titanium and chromium by ICP-AES technique. The metals that were used in the form of titanium dioxide (TiO2) and chromium nitrate (Cr(NO3)3). For sample preparation a simple and fast method of acid digestion was developed using conc. nitric acid, conc. sulfuric acid and heating, and the result was that all the solutions were clear. The limits of detection were between 10.7 – 38.2 μg/g for chromium and 11.4 – 16.1 μg/g for titanium. The recovery values obtained were between 89.5 – 103.9 % (titanium) and 85.3 – 104.2 % (chromium) for the aqueous solutions, with relative standard deviations (RSD%) under 2.1% and standard error under 2.32, all the above are shown that the method offers good accuracy and repeatability. Six deferent samples of feedstuffs (2 cat foods, 2 dog foods, 2 poultry foods) which are commercially available, were analyzed and the levels of investigated metals in the samples were determined in the range of 0.1(±0.0) to 0.97(±0.) g/kg for chromium, and &lt;LOD for titanium (dog foods), 0.1(±0.02) to 0.87(±0.04) g/kg for chromium and 0.32(±0.04) to 0.7(±0,08) g/kg for titanium (cat foods), 0.07(±0.02) to 1.10(±0.03) g/kg, for chromium and 0.54(±0.21) to 1.35(±0.35) g/kg for titanium (poultry foods). Recovery was also calculated and found 103.89% for titanium and 96.41% for chromium using the samples in which precise amount of titanium and chromium was added.