Ανάπτυξη αναλυτικής μεθόδου για τον προσδιορισμό οργανοχλωριωμένων εντομοκτόνων σε ιστό μυδιών:
Creators: name: Κυργίδου, Αρχοντούλα Παναγιώτη
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2009
Subjects: Οργανοχλωριωμένα εντομοκτόνα
Μύδια
Εκχύλιση ΜΑΕ
Αέριο χρωματογραφία
Φασματογράφος μάζας
Καθαρισμός Florisil
Ocps
Mussels
Florisil clean-up
Gc-ms

description: Μύδια που ζουν σε θάλασσες μπορούν να συσσωρεύουν οργανοχλωριωμένα γεωργικά φάρμακα. Μια απλή πολύ-υπολειμματική μέθοδος προσδιορισμού οργανοχλωριωμένων γεωργικών φαρμάκων σε ιστό μυδιών αναπτύχθηκε βασισμένη στην τεχνική της υποβοηθούμενης με μικροκύματα εκχύλισης (Microwave Assisted Extraction, MAE). Για τον καθαρισμό των εκχυλισμάτων χρησιμοποιήθηκαν φυσίγγια που περιείχαν το προσροφητικό υλικό Florisil. Η χρωματογραφική ανάλυση και η ταυτοποίηση των προσδιοριζόμενων ουσιών πραγματοποιήθηκε σε σύστημα αέριου χρωματογραφίας συνδεδεμένου με φασματογράφο μάζας. Η μέθοδος κρίθηκε ικανοποιητική για όλες τις εξεταζόμενες ουσίες, με ανακτήσεις &gt;70% και σχετική τυπική απόκλιση &lt;20%. Τα όρια ποσοτικού προσδιορισμού (LOQs) καθορίστηκαν στα 10 ppb για τις ουσίες α-HCH, β-HCH, γ-HCH, δ-HCH, heptachlor, aldrin, heptachlor epoxide, endosulfan I, dieldrin, p,p'-DDE, endrin, endosulfan II, p, p'-DDD και στα 100 ppb για τις ουσίες endosulfan sulphate, p,p'-DDT και methoxychlor. Η μέθοδος κρίθηκε ως λιγότερο χρονοβόρος, πιο εύκολη και φιλική στο περιβάλλον σε σχέση με την παραδοσιακή τεχνική εκχύλισης. Τριάντα έξι (36) δείγματα μυδιών από τις γύρω περιοχές του νομού Θεσσαλονίκης αναλύθηκαν με την αναπτυχθείσα μέθοδο. Σε ορισμένα από τα δείγματα που αναλύθηκαν ανιχνεύτηκαν οι οργανοχλωριωμένες ουσίες c-HCH, dieldrin, endosulfan II, heptachlor epoxide, p,p-DDD και p,p-DDE σε συγκεντρώσεις κοντά στα όρια ανίχνευσης ή/και ποσοτικού προσδιορισμού. Τα αποτελέσματα της έρευνας, αν και περιορισμένα, έδειξαν την καταλληλότητα χρήσης των μυδιών ως δείκτες της ρύπανσης των υδάτων, κάνοντας φανερή την ρύπανση του περιβάλλοντος με επακόλουθες ανησυχίες και για την υγεία των καταναλωτών.
description: Mussels living in sea can accumulate OCPs (organochlorine pesticides). Mussels are used in many pollution monitoring studies worldwide to assess contamination because of their geographic distribution and their tendency for the accumulation of persistent organic pollutants (POPs). A rapid method based on gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) for the determination at trace levels of 16 organochlorine insecticides (OCPs) in mussels has been developed. The procedure comprises of the microwave-assisted extraction (MAE) of the OCPs from the mussel tissue, florisil cleanup in order to minimize interferences, followed by gas chromatography-mass spectrometric (GC-MS) analysis of the extracts. MAE and chromatographic conditions were optimized to fit the purpose. Samples were extracted with 40 ml of acetonitrile at 100oC for 10 min and extracts were cleaned-up by adsorption chromatography on Florisil mini-columns before analyzed by GC-MS. The proposed method exhibits good accuracy and precision with average recoveries &gt;70% and RSD values &lt;20%. Microwave-Assisted Extraction (MAE) is a technique that uses microwaves to rapidly heat the sample and was preferred because it is a fast extraction procedure, uses very little solvent, can be used for the simultaneous extraction of many samples and allows full control of the extraction parameters (time, power, temperature). The limits of quantification (LOQs) were determined at 10 μg/kg for α-HCH, β-HCH, γ-HCH, δ-HCH, heptachlor, aldrin, heptachlor epoxide, endosulfan I, dieldrin, p,p'-DDE, endrin, endosulfan II, p, p'-DDD and at 100 μg/kg for endosulfan sulphate, p,p'-DDT and methoxychlor. The developed method is well-suited for the determination of organochlorine pesticides (OCPs) and the major conversion products in mussel tissue. It is less time-consuming and laborious and friendly to the environment compared to the traditional extraction techniques. The method has been applied for the analysis of several mussel samples in Greece. Mussels are the preferred food for many people. Therefore, data on the distribution of OCPs in mussels is important both from ecological and human health aspects.