Σύνθεση και μελέτη ιδιοτήτων νανοσύνθετων υλικών εποξειδικών ρητινών με νανοσωλήνες άνθρακα:
Creators: name: Τσιώμη, Μαρία Αργυρίου
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2012
Subjects: Νανοσύνθετα Πολυμερή
Νανοσωλήνες Άνθρακα
Τροποποίηση Νανοσωλήνων Άνθρακα
Polymer Nanocomposites
Carbon Nanotubes
Carbon Nanotubes Functionalization

description: Στην παρούσα εργασία παρασκευάστηκαν και μελετήθηκαν νανοσύνθετα υλικά ελαστομερούς εποξειδικής ρητίνης ενισχυμένα με νανοσωλήνες άνθρακα, έχοντας ως πρωταρχικό στόχο την βελτίωση των θερμομηχανικών ιδιοτήτων των υλικών υπερνικώντας σημαντικές προκλήσεις που προκύπτουν από τη φύση των νανοσωλήνων. Οι εξαιρετικά καλές μηχανικές ιδιότητες που εμφανίζουν οι νανοσωλήνες άνθρακα τους καθιστούν ιδανικό ενισχυτικό μέσο για πολυμερικές μήτρες με σκοπό την παραγωγή σύνθετων πολυμερικών υλικών υψηλής αντοχής. Για την παρασκευή όμως τέτοιων υλικών είναι αναγκαία η τροποποίηση της επιφάνειας των νανοσωλήνων με σκοπό την δημιουργία «ενεργούς» διεπιφάνειας αλληλεπίδρασης μεταξύ αυτών και της πολυμερικής μήτρας. Σε αυτό το πλαίσιο, στο πρώτο μέρος της παρούσας εργασίας, έγινε συστηματική μελέτη των εμπορικών δειγμάτων των νανοσωλήνων άνθρακα πολλαπλών τοιχωμάτων των εταιρειών Aldrich (Multi Walled Carbon NanoTubes, MWCNTs) και Nanocyl S.Α. (Short Thin Multi Walled Carbon NanoTubes, ST-MWCNTs) και της χημικής τροποποίησης αυτών με σκοπό να εισαχθούν στην επιφάνεια τους λειτουργικές ομάδες (καρβοξυλομάδες και αμινομάδες) αλλά ακόμα και να προσαρτηθούν πολυμερικές αλυσίδες στην επιφάνειά τους έτσι ώστε να τα καταστήσουν ικανά να ενισχύσουν πολυμερικές μήτρες δημιουργώντας σύνθετα πολυμερικά υλικά. Οι νανοσωλήνες άνθρακα χαρακτηρίστικαν ως προς τη δομή, τη μορφολογία και τις φυσικοχημικές τους ιδιότητες. Για την μελέτη αυτών των συστημάτων είναι αναγκαίος ο συνδυασμός πειραματικών τεχνικών μελέτης των νανοσωλήνων άνθρακα που θα παρέχουν συμπληρωματικές πληροφορίες για να μπορέσουν να περιγράψουν με ακρίβεια την επιφανειακή δομή και χημεία. Μελετήθηκαν με Περίθλαση ακτίνων–Χ (XRD), Στοιχειακή Ανάλυση Άνθρακα (C), Ηλεκτρονική μικροσκοπία σάρωσης (SEM), Ηλεκτρονική Μικροσκοπία Διέλευσης (ΤΕΜ), Θερμοσταθμική ανάλυση (TGA) και Φασματοσκοπία Raman. Στο δεύτερο μέρος της εργασίας επιχειρήθηκε η παρασκευή και η μελέτη των ιδιοτήτων των νανοσύνθετων πολυμερικών υλικών χρησιμοποιώντας ως ενισχυτικό μέσο τους εμπορικούς αλλά και τους τροποποιημένους νανοσωλήνες άνθρακα. Τα νανοσύνθετα υλικά που παρασκευάστηκαν καθώς και η αρχική εποξειδική ρητίνη (μήτρα) χαρακτηρίστηκαν ως προς την δομή, τις μηχανικές και θερμομηχανικές τους ιδιότητες και την θερμική σταθερότητα. Αρχικά έγινε μελέτη της επίδρασης του μέσου διασποράς των CNTs στις μηχανικές και θερμικές ιδιότητες των νανοσύνθετων υλικών. Στόχος ήταν η διερεύνηση της επίδρασης του ιξώδους του μέσου διασποράς στην δομή και στις θερμομηχανικές ιδιότητες των νανοσύνθετων υλικών. Στη συνέχεια έγινε μελέτη της επίδρασης του περιεχομένου των CNTs στις μηχανικές και θερμικές ιδιότητες των νανοσύνθετων υλικών. Το ποσοστό των νανοσωλήνων (της εταιρείας Aidrich) κυμάνθηκε μεταξύ 0.01 και 2% κ.β. σε σύστημα εποξειδικής ρητίνης EPON 827 με σκληρυντή την διαμίνη μεγάλου μοριακού βάρους D2000. Μελετήθηκε επίσης η επίδραση των μορφολογικών χαρακτηριστικών των νανοσωλήνων άνθρακα στη δομή και τις ιδιότητες των ελαστομερών νανοσύνθετων υλικών εποξειδικών ρητινών – νανοσωλήνων άνθρακα. Οι νανοσωλήνες που χρησιμοποιήθηκαν ήταν οι μη τροποποιημένοι νανοσωλήνες πολλαπλών τοιχωμάτων (Multi Walled Carbon NanoTubes, MWCNTs) που παρασκευάζονται από την Aldrich και οι μη τροποποιημένοι μικρού μήκους και λεπτοί νανοσωλήνες πολλαπλών τοιχωμάτων (Short Thin Multi Walled Carbon NanoTubes, ST-MWCNTs) που παρασκευάζονται από την Nanocyl S.Α. (Belgium). Τέλος, μελετήθηκε η επίδραση της τροποποίησης των νανοσωλήνων άνθρακα στις μηχανικές και θερμικές ιδιότητες των νανοσύνθετων υλικών εποξειδικών ρητινών με εργαστηριακά τροποποιημένους νανοσωλήνες άνθρακα MWCNT της Aldrich (MWCNT-COOH, MWCNT-CO-D2000 και MWCNT-NH-(CH2)6-NH2) και των νανοσύνθετων υλικών εποξειδικών ρητινών με εμπορικούς τροποποιημένους νανοσωλήνες άνθρακα της Nanocyl S.Α. (STMWCNT-COOH και STMWCNT-NH2).
description: At the present diploma thesis polymer nanocomposite materials of an elastomer epoxy resin with carbon nanotubes were synthesized, aiming at the improvement of the pristine polymer properties by studying the effect of carbon nanotubes concentration, type and surface functionalization. Carbon nanotubes are ideal polymer reinforcing agents because of their exceptional mechanical, thermal and electrical properties. However, for the production of polymer nanocomposites with carbon nanotubes a homogeneous dispersion of nanotubes inside the polymer matrix and effective interactions between the inorganic and organic phases should be attained. For these reasons carbon nanotubes are usually surface-functionalized with organic moieties that may bare drastic groups, in order to become more organophilic and be able to interact with the polymer. In this study multi-wall carbon nanotubes (MWCNTs) and short thin multi-wall carbon nanotubes, (STMWCNTs) were used. These nanotubes were also carboxylated and amino-functionalized for studying the effect of functionalization on polymer nanocomposites. Carbon nanotubes were characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy, elemental analysis and thermal gravimetric analysis (TGA). At the second part of this work, the purchased and functionalized carbon nanotubes were used for the production of elastomeric epoxy nanocomposites. Polymer nanocomposites with MWCNTs and STMWCNTs were prepared to examine the effect of CNTs dimensions on the properties of final materials. In order to study the effect of CNTs concentration, nanocomposites with CNT loadings from 0.01 to 2 wt.% were prepared. Finally, for the study of CNT functionalization, CNTs with carboxyl-, hexamethlyamino- and poly(oxypropylene)amino- groups were used. In addition to the above studies, different routes for the production of nanocomposites were also examined by dispersing CNTs in different mediums (epoxy resin, diamine, and acetone). The properties of the final epoxy/CNT nanocomposites were determined by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), tensile strength measurements, dynamic mechanical analysis (DMA) and thermal gravimetric analysis (TGA).