Σύνθεση, χαρακτηρισμός και αξιολόγηση της AC θερμικής απόκρισης υδατοδιαλυτών νανοσωματιδίων Fe3O4.
Creators: name: Περίσση, Μαρία Μιχαήλ-Σωτηρίου
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2013
Subjects: νανοσωματίδια
μαγνητίτης
υπερθερμία
nanoparticles
magnetite
hyperthermia

description: Η αντιμετώπιση του καρκίνου αποτελεί ένα από τα σημαντικότερα θέματα που καλείται να αντιμετωπίσει η σύγχρονη επιστήμη. Η παρούσα διπλωματική εργασία ασχολείται με την μελέτη υλικών για χρήση στη μαγνητική υπερθερμία για την καταστολή καρκινικών όγκων. Τα ανθρώπινα κύτταρα υπόκεινται σε έντονο θερμικό σοκ όταν εκτίθετενται σε θερμοκρασίες πάνω από τους 42 – 43 οC και προς σε αυτήν την κατεύθυνση στοχεύει η υπερθερμία. Οι καρκινικοί ιστοί λόγω του δικτύου αγγείων που τους τροφοδοτούν είναι περισσότερο ευπαθείς σε περιπτώσεις μεταφοράς θερμότητας στο εσωτερικό τους. Αντικείμενο της εργασίας αυτής είναι η σύνθεση και η μελέτη των ιδιοτήτων νανοσωματιδίων οξειδίων του σιδήρου (μαγνητίτης: Fe3O4), με σκοπό την αξιολόγηση των υλικών και την αναζήτηση του καταλληλότερου συνδυασμού ιδιοτήτων για μαγνητική υπερθερμία. Πραγματοποιήθηκε σύνθεση με τη μέθοδο της συγκαταβύθισης, κατά την οποία δημιουργείται στερεή φάση από την καταβύθιση αλάτων σε διάλυμα κάτω από ορισμένες συνθήκες. Παρασκευάστηκαν έξι διαφορετικά διαλύματα νανοσωματιδίων αλλάζοντας κάθε φορά τις ενώσεις Fe2+ και Fe3+ (FeCl2, FeSO4, Fe2(SO4)3, FeCl3, (NH4)2Fe(SO4)2) που καταβυθίζονται καθώς και τη θερμοκρασία (20 και 70 oC) στην οποία γίνεται η σύνθεσή τους. Τα παραγόμενα νανοσωματίδια είναι οξείδια του σιδήρου με μεγέθη (19-35 nm) τα οποία είναι σιδηρομαγνητικά και σκοπός είναι να καθοριστούν τα δομικά και μαγνητικά χαρακτηριστικά του κάθε συστήματος ώστε να προκύψει το καταλληλότερο για χρήση στη μαγνητική υπερθερμία. Στα δείγματα που αναπτύχθηκαν από άλατα (NH4)2Fe(SO4)2 και FeSO4 και υπήρχε θέρμανσή τους κατά τη σύνθεση το μέγεθος των νανοσωματιδίων είναι μεγαλύτερο από αυτά που παρασκευάστηκαν με FeCl2 και FeCl3. Ακόμα γίνεται χημική ανάλυση με ογκομέτρηση των μαγνητικών νανοσωματιδίων έτσι ώστε να υπολογιστεί το ποσοστό Fe2+ σε αυτά και να διαπιστωθεί εάν έχουν υποστεί κάποια οξείδωση. Τα δείγματα νανοσωματιδίων που παρασκευάστηκαν με θέρμανση παρουσιάζουν το μεγαλύτερο ποσοστό Fe2+ και άρα δεν παρατηρείται οξείδωση τους. Επίσης, μέσω της μέτρησης του ισοηλεκτρικού σημείου του κάθε δείγματος νανοσωματιδίων που υπολογίζεται ανάμεσα σε pH 6.0 -7.5 διαπιστώθηκε ότι σε αυτή την περιοχή το διάλυμα είναι ασταθές καθώς το επιφανειακό φορτίο είναι μηδενικό. Έτσι κατά τη μέτρηση της θερμικής απόκρισης των οξειδίων του σιδήρου ρυθμίζεται το pH σε τιμή μικρότερη ώστε να ενισχύεται η κολλοειδής σταθερότητα. Τέλος, η αξιολόγηση της ικανότητας εφαρμογής των νανοϋλικών ως μέσων μαγνητικής υπερθερμίας έγινε με βάση τον ρυθμού ειδικών απωλειών (SLP) της θερμότητας υπό εναλλασσόμενο μαγνητικό πεδίο. Ο δείκτης υπολογίζεται από την θερμική απόκριση των συστημάτων που μελετώνται σε δύο συχνότητες (210 kHz και 765 kHz). Στη χαμηλή συχνότητα το δείγμα που αναπτύχθηκε από ενώσεις των (NH4)2Fe(SO4)2 και FeSO4 και σε θερμοκρασία δωματίου δίνει την υψηλότερη τιμή SLP (37 emu/g). Η καταβύθιση των παραπάνω αλάτων με θέρμανση δίνει τις υψηλότερες τιμές SLP για τη συχνότητα των 765 kHz, με τιμή που φτάνει τα 500-550 emu/g. Τα δείγματα κατά τη σύνθεση των οποίων χρησιμοποιήθηκε θέρμανση εμφανίζουν γενικά μεγαλύτερες τιμές τιμή του δείκτη ειδικών απωλειών. Στόχος της παρούσας εργασίας είναι η σύνθεση και αξιολόγηση της θερμικής απόκρισης υδατοδιαλυτών νανοσωματιδίων μαγνητίτη. Τα παραπάνω συστήματα εξετάζονται ως προς την απόδοση μεταφοράς θερμότητας κατά την εφαρμογή εναλλασσόμενου μαγνητικού πεδίου υψηλής και χαμηλής συχνότητας ώστε να διαπιστωθεί η δυνατότητα εφαρμογής τους σε βιοϊατρικές εφαρμογές θεραπείας.
description: The treatment of cancer is one of the most important issues facing science nowadays. This thesis deals with the study materials for use in magnetic hyperthermia for tumor suppression. Human cells are when subjected to temperatures above 42 to 43 oC undergo a thermal shock and potential apoptotic death which is practically the direction of hyperthermia. Because of the network of vessels that feed them, cancerous tissues are more vulnerable in cases of interior heat transfer. The target of this thesis is the synthesis and study of the properties of nanoparticles of iron oxide (magnetite) to evaluate the materials and the research for the most suitable combination of properties for magnetic hyperthermia. The growth of nanoparticles was performed with the coprecipitation method, where the solid phase created by the precipitaton of salts in solution under certain conditions. There were prepared six different solutions changing each time the compounds, (FeCl2, FeSO4, Fe2(SO4)3, FeCl3, (NH4)2Fe(SO4)2) that are precipitated and the composition temperature (20 and 70 oC). The nanoparticles prepared are iron oxides in sizes 19-35 nm and they are ferromagnetic. The aim is to determine the structural and magnetic characteristics of each system to provide the most suitable for use in magnetic hyperthermia. The samples synthesized from (NH4)2Fe(SO4)2 and FeSO4 and no heating treatment were bigger than those prepared by FeCl2 and FeCl3. Moreover, there is chemical analysis by titration of magnetic nanoparticles in order to find the rate of Fe2+ and find out if they have been oxidized. The greatest ratio of Fe2+ was at the nanoparticles prepared at elevated temperatures (70 oC). Also, there was a region of pH 6-7.5 that the solution is unstable which was found by measuring the isoelectric point of each sample. Thus the pH was adjusted to a value less than the isoelectric point in order to enhance colloidal stability. Finally, the assessment of implementation capacity nanomaterials as magnetic hyperthermia materials was based on the specific loss power (SLP) quantifying heat transfer rate under an alternating magnetic field. The index is calculated from the thermal response of the systems studied at two frequencies (210 kHz and 765 kHz). At low frequency the sample synthesized by compounds of (NH4)2Fe(SO4)2 and FeSO4 in room temperature yield the highest value SLP (37 emu/g) among the samples. For the frequency of 765 kHz the samples prepared at elevated temperatures by the same compounds SLP has the highest value at 500-550 emu/g. Generally, the heating treatment during synthesis seems to enhance SLP values. This thesis aims in the synthesis and evaluation of thermal response of aqueous magnetite nanoparticles. Via co-precipitation method, a facile route, high-yield particle production and adequate parameter tuning, an enhancement of heating efficiency was observed under specific conditions.
description: Σε συνεργασία με το Ινστιτούτο Τεχνολογίας Γκρενόμπλ (Γαλλία), το ΕΚΕΦΕ Δημόκριτος, και το CNRS (Centre National de la Researche Scientifique, Γαλλία)