Eine schalt- und verstimmbare dielektrisch behinderte Entladung als weiche Ionisierungsquelle für die Analytik
Creators: name: Schütz, Alexander
Publisher: name: Technische Universität Dortmund
Year: 2018
Subjects: subject: Dielektrisch behinderte Entladung
subject: Plasma
subject: Analytik
subject: DBD
subject: DBDI
subject: Ionisierungstechnik
subject: 660
subject: Gaschromatographie

description: Diese Arbeit zeigt den gezielten Einsatz einer schalt- und verstimmbaren DBD zur weichen Ionisierung für die analytische Chemie. Dafür wurde sie mit der Gaschromatographie, der Flüssigkeitschromatographie und der Laser Desorption gekoppelt. Ergänzend zu den Kurzzusammenfassungen der einzelnen Kapitel, soll diese Zusammenfassung die Verknüpfung der einzelnen Teile untereinander nochmals aufgreifen. Die Detektion der Perfluorcarbonen mittels DBDI-MS hat gezeigt, dass sich die vermutlich toxische Substanzen ohne weitere Probenvorbereitung im negativen Modus des MS messen lassen. Durch die Kopplung einer GC mit einem DBDI-MS Experiment steht nun ein System zur Verfügung, das den Ansprüchen für eine analytische Technik genügt. Aktuelle Publikationen, die das Thema der PFC erneut aufgreifen, zeugen von dem hohen Stellenwert dieser Möglichkeit. Aus physikalischer Sicht wurde das erste Mal eine Ortsabhängigkeit der Probenzufuhr identifiziert und untersucht. Daraus lässt sich bereits erkennen, dass das Plasma auf verschiedene Analyten eine unterschiedliche Wirkung haben kann. Dieser Punkt wird detailliert im Kapitel über die Optimierung der weichen Ionisierungseffizienz für die Massenspektrometrie aufgegriffen. Durch zeitaufgelöste optische Emissionsspektroskopie war es möglich, das Plasma der DBD in verschiedene Komponenten aufzuteilen. Durch weiterführende Experimente konnte gezeigt werden, dass diese einzelnen Plasmen unterschiedliche Wirkungen haben können. Mit Hilfe der gezielten Ansteuerbarkeit konnte ein analytisches Verfahren entwickelt werden, um die Ionisierungseffizienz entsprechend anzupassen. Dadurch erhält man die Möglichkeit mit ein und der selben Entladungsgeometrie sowohl weiche Ionisierung für die Massenspektrometrie oder OES durchzuführen, für die die Analyten ionisiert, dissoziiert und angeregt werden müssen. Die Untersuchungen an einer Helium DBD haben den Entladungsmechanismus verständlich gemacht, der durch eine Transferleistung auf ein analoges System übertragen werden konnte. Während bei einem Helium Plasma der Stickstoff aus der Umgebungsluft eine tragende Rolle spielt, kann ein Argon-Propan Gasgemisch verwendet werden, um einen analogen Effekt erneut auszunutzen. Es wurde gezeigt, dass sich dadurch die Zündspannung drastisch reduzieren lässt. Für die Massenspektrometrie wurdeauf die Technik des Unterdrückens des dissoziativen coincident plasma zurückgreifen, mit Hilfe derer man die Bildung von CH-Clustern unterdrücken kann. Für einen Vergleich wurde diese neue weiche Ionisierungsquelle mit gängigen Techniken wie der APCI, ESI und der etablierten Helium DBD verglichen. Es stellt sich heraus, dass eine optimierte Argon-Propan DBDI eine gute Alternative darstellt und neue Vorteile bieten kann. Die Verwendung eines geschlossenen Systems basierend auf der Argon-Propan DBDI wird im letzten Kapitel verwendet, um die Laser Desorption mit der DBDI-MS zu koppeln. Dadurch wird eine hoch effektive Einkopplung bei Verminderung störender Hintergrundsignale und Erhöhung der Signalintensitäten gewährleistet. In Hinblick auf den Einsatz der DBD im Bereich der medizinischen Forschung wird die Laser Desorption in Zukunft auch für biologische Proben eingesetzt werden. Zusätzlich kann das System so erweitert werden, dass auch die Raman-Spektroskopie integriert werden kann. Somit ergänztz sich die nicht-invasive Raman-Spektroskopie mit der hochsensiblen Massenspektrometrie. Es ist davon auszugehen, dass die DBD auch weiterhin ein wichtiger Bestandteil der analytischen Chemie bleibt. Ihre vergleichsweise einfache Bauweise, Robustheit und Effizienz ermöglicht bereits den kommerziellen Einsatz der DBD auf verschiedene Art und Weise. Vor allem die medizinische Anwendung der DBD macht weitere wissenschaftliche Untersuchungen notwendig. Schon heute wird sie zur Behandlung von Wunden eingesetzt.