Προσδιορισμός ιχνών χαλκού και μαγγανίου με έγχυση σε ροή (FIA) και εκχύλιση στερεάς φάσης (SPE) χρησιμοποιώντας την μικροστήλη Oasis-HLB σε συνδυασμό με φασματομετρία ατομικής απορρόφησης φλόγας:
Creators: name: Μαλουμίδου, Θάλεια Κωνσταντίνου
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2011
Subjects: εκχύλιση στερεάς φάσης
φασματομετρία ατομικής απορρόφησης φλόγας
μέταλλα
online solid phase extraction
flame atomic absorption spectrometry
copper

description: Τα τελευταία χρόνια, η ρύπανση του περιβάλλοντος από βαρέα μέταλλα, συμπεριλαμβανομένου του χαλκού και του μαγγανίου και οι επιπτώσεις στην ανθρώπινη υγεία έχουν τύχει προσοχής. Ο χαλκός είναι ένα απαραίτητο ιχνοστοιχείο που απαιτείται από τα φυτά και τα ζώα σε πολύ χαμηλή συγκέντρωση. Αλλά μπορεί να είναι τοξικό, ανάλογα με τη χημική μορφή και τη συγκέντρωσή του. Το μαγγάνιο έχει σχετικά χαμηλή τοξικότητα, όμως σε χρόνια υπερδοσολογία ή μέτρια έκθεση για μεγάλο χρονικό διάστημα, οι ενώσεις του είναι τοξικές που στοχεύουν στο κεντρικό νευρικό σύστημα. Συνεπώς είναι σημαντικό να προσδιοριστεί με ακρίβεια η συγκέντρωση των στοιχείων αυτών σε νερό και άλλα δείγματα.
description: Μια on-line μέθοδος έγχυσης σε ροή και εκχύλισης στερεάς φάσης αναπτύχθηκε για την ανίχνευση χαλκού (ΙΙ) και μαγγανίου (II) σε περιβαλλοντικά δείγματα νερού, με φασματομετρία ατομικής απορρόφησης (FAAS). Ως προσροφητικό μέσω χρησιμοποιήθηκε το μακροπορώδες πολυμερές υλικό Oasis-HLBTM. Η αποτελεσματική on-line συμπλοκοποίηση των αναλυτών με το συμπλεκτικό αντιδραστήριο διαίθυλο-δίθειοκαρβαμιδικό νάτριο (DDTC) επιτεύχθηκε σε pH 2,0 και 4,5 για Cu (II) και Mn (II) αντίστοιχα, ενώ η καλύτερη ικανότητα έκλουσης παρατηρήθηκε με τη μεθανόλη. Η στήλη παρουσίασε υψηλή και με μεγάλη διάρκεια χημική και μηχανική σταθερότητα και για τα δύο μέταλλα. Κατά τη βελτιστοποίηση μελετήθηκαν αρκετές αναλυτικές παράμετροι όπως η οξύτητα του δείγματος, η συγκέντρωση του DDTC, οι παροχές φόρτωσης /έκλουσης και ο χρόνος προσυγκέντρωσης. Για χρόνο προσυγκέντρωσης 90 s και 60 s η συχνότητα δειγματοληψίας ήταν 24 h-1 και 30 h-1, ο παράγοντας αύξησης σήματος ήταν 195 και 136, το όριο ανίχνευσης (3s) ήταν 0,1 μg L-1 και 0,09 μg L-1 με καλή σχετική τυπική απόκλιση 2,7% (σε 5,0 μg L-1) και 3,2% (σε 5,0 μg L-1) για το χαλκό και το μαγγάνιο, αντίστοιχα.Η προτεινόμενη μέθοδος FI-SPE-FAAS αξιολογήθηκε από την ανάλυση γνωστής περιεκτικότητας δειγμάτων φυσικών νερών. Η μέθοδος, έδειξε μεγάλη ανοχή για μετρήσεις σε δείγματα με επιβαρυμένο υπόστρωμα και εφαρμόστηκε με επιτυχία για τον προσδιορισμό των δύο στοιχείων σε διάφορα περιβαλλοντικά δείγματα νερού.
description: In recent years, the pollution of the environment by heavy metals including copper and manganese and the effect on human health has received considerable attention. Copper is an essential micronutrient needed by plants and animals at very low concentration. But it can be toxic depending on its chemical form and concentration. Although manganese has relatively low toxicity, in chronic overdose or moderate exposure over an extended period, Mn compounds are neurotoxic substances that target the central nervous system. It is there for important to accurately determine the concentration of these elements in water and other samples. An on-line flow injection sorption preconcentration method for automatic trace copper(II) and manganese(II) determination in environmental water samples was developed, using flame atomic absorption spectrometry (FAAS). The use of hydrophobic reversed-phase co-polymeric sorbent material Oasis-HLB in readily exchangeable micro-cartridge format was estimated. Effective on-line formation and retention of sodium diethyldithiocarbamate (DDTC) chelate complexes of analytes was achieved at pH 2.0 and 4.5 for Cu (II) and Mn (II) respectively, while highest elution effectiveness was observed with methanol. The sorbent and the micro-cartridge exhibited high long term chemical and mechanical stability with fast kinetics for both of the metals. Several analytical parameters like sample acidity, DDTC concentration, loading/elution flow rate and preconcentration time affecting the efficiency of the method were evaluated. For 90 s and 60 s preconcentration time respectively and sampling frequency 25 h-1 and 30 h-1 the enhancement factor was 195 and 136, the detection limit (3s) found to be 0.1 μg L-1 and 0.09 μg L-1 with relative standard deviations 2.7% (at 5.0 μg L-1) and 3.2% (at 5.0 μg L-1) for cooper and manganese respectively.The presented FI-SPE-FAAS method was evaluated by analyzing spiked natural water samples. The proposed method, showed a high tolerance to the commonly matrix elements in environmental waters, and was successfully applied for the determination of cooper and manganese in a variety of environmental water samples.