title: Nachweis von Schwermetallen bleifreier Lote in Bodenmaterial mittels induktiv gekoppelter Plasmaatomemissionsspektrometrie im Hinblick auf den Umweltaspekt der Deponierung von Elektroschrott
Creators: name: Fröhlich, Marlene
Publisher: name: :none
Year: 2011

description: Die vorliegende Diplomarbeit beschäftigt sich mit der Fragestellung, ob und wenn, in welchen Konzentrationen Schwermetalle aus Lotmaterialien, die in Böden eingebracht wurden, herausgelöst werden können. Seit der EU Verordnung RoHS (Restriction of the use of certain hazardous substances in electrical and electronic equipment), die 2006 in Kraft getreten ist, ist es verboten das bis dahin gängigste Lötmaterial, bestehend aus Zinn und Blei, zu verwenden, da insbesondere Blei als umweltbedenklich gilt. Lötstellen sind auf den Leiterplatten aller gängigen Elektrogeräte zu finden und so mussten geeignete bleifreie Alternativen entwickelt werden. Dabei ist es aber nicht nur wichtig, dass die bleifreien Lotmaterialien die gleichen physikalischen Eigenschaften bei der Verarbeitung und Anwendung haben, es muss auch garantiert werden, dass diese keine Umweltgefährlichkeit aufweisen. Um diese Frage zu klären, muss untersucht werden, was mit Schwermetallen passiert, wenn sie in die Umwelt eingebracht werden. In der vorliegenden Arbeit wurden vor allem die Löslichkeiten der Lotmaterialien untersucht, wenn sie davor in Bodenmaterial eingebracht wurden. Die induktiv gekoppelte Plasmaemissionsspektrometrie ist als Spuren- und Multielementanalysenmethode ein geeignetes und viel verwendetes Verfahren um Schwermetallkonzentrationen in Umweltproben zu detektieren. Um die geeigneten Parameter für die Bestimmung der Spurenelemente festzulegen, wurde eine Methodenentwicklung durchgeführt. Dazu gehören eine Linienselektion, die Bestimmung der Nachweis- und Bestimmungsgrenzen, die Reduktion der spektralen und nichtspektralen Störungen und der durch geeignete Standardreihen bestimmte Messbereich. Für die zu untersuchenden Elemente (Sn, Cu, Ag, Pb, Ni, Mo, Co, Cr, Zn, Fe, Mn, Sb, Mg, Al, Cd) konnten die geeigneten, störungsfreien Messlinien gefunden werden und Bestimmungsgrenzen im ppb Bereich erreicht werden. Die untersuchten Materialien bestanden einerseits aus vier Bodenproben, die im Raum Wien gezogen wurden, und andererseits aus dem gängigen Zinn/Blei Lot und vier weiteren bleifreien Lotmaterialien. Zuerst wurden die Boden- und Lotproben auf ihren Gesamtgehalt an Schwermetallen untersucht. Dazu mussten die geeigneten Aufschlussverfahren gefunden werden, die aus den Proben alle enthaltenen Schwermetalle in Lösung bringen können. Zum Totalaufschluss der Bodenproben wurden ein Säureauszug und ein Mikrowellenaufschluss durchgeführt. Die Größenordnungen stimmen bei allen Proben und Elementen überein, allerdings weichen die Ergebnisse beim Säureauszug zwischen konzentrierten Proben und den 1:100 verdünnten Lösungen ab. Dies liegt wohl an Matrix- bzw. Viskositätseffekten der konzentrierten Proben. Die Lotmaterialien wurden mit verschiedenen Säuren und ihren Mischungen aufgeschlossen. Die Wiederfindungsraten der Lotbestandteile liegen in dem Größenordnungsbereich zwischen 75 und 130 Prozent, lediglich bei dem Aufschluss mit HNO3 findet man wie erwartet ausschließlich Silber als Lotbestandteil. Um das Löseverhalten der Lotmaterialien zu bestimmen wurden verschiedene Leachingtests durchgeführt. Unter schonenden Bedingungen, bei denen Trispuffer oder destilliertes Wasser als Lösemittel eingesetzt wurde, konnten weder beim Löseversuch mit reinem Lotmaterial noch nach Einbringung in die Bodenprobe, Schwermetallkonzentrationen quantitativ detektiert werden. Ein häufig angewendetes Verfahren zur Bestimmung toxischer Materialien in Umweltproben ist das so genannte TCLP (Toxicity Characteristic Leaching Procedure) Verfahren, bei dem gepufferte Essigsäure als Lösemittel eingesetzt wird. Bei dem TCLP Test des reinen Zinn/Kupfer Lotes konnten Spuren von Blei und Kupfer und hohe Konzentrationen Zinn gefunden werden, allerdings nach Einbringung des Lotmaterials in die Bodenproben, lagen alle Konzentrationen allerdings unter den quantifizierbaren Grenzen. Analoge Ergebnisse zeigten sich bei der Einbringung des verbotenen Zinn/Blei Lotes in die Bodenproben. Sogar als die Bodenproben mit Standardlösungen von Zinn und Blei im 100ppm Bereich versetzt wurden, lagen alle detektierten Konzentrationen unter dem Limit of Detection. Die Schlussfolgerung aus den vorliegenden Ergebnissen ist, dass Bodenmaterial in der Lage ist, sehr hohe Konzentrationen an Schwermetallen zu binden und somit anzureichern. Dies bedeutet aber nicht, dass die eingebrachten Schwermetalle durch die Bindung an die Bodenbestandteile ihre Umweltgefährlichkeit verlieren, denn durch sekundäre Verlagerungsprozesse des Bodenmaterials können die Schwermetalle überall angereichert werden und bei Übersättigung des Bodens oder Änderung der physikalischen Bedingungen wieder an den Ökokreislauf abgegeben werden. Daher sollten weiterführende Lösungstests angedacht werden, die die tatsächliche Kontamination der Bodenmaterialien analytisch nachweisbar machen.