title: Βελτιστοποίηση συνθηκών για την ανάλυση πτητικού προφίλ γαλακτοκομικών προϊόντων με μικροεκχύλιση, υπό συνθήκες κενού
title: Optimization of vacuum-assisted microextraction for the analysis of the volatile profile of dairy products
Creators: name: Τζανετου Δημητρα
Publisher: name: Technical University of Crete
Year: 2021

description: Τα τελευταία χρόνια όλο και περισσότεροι ερευνητές ασχολούνται με την ανάλυση ποικίλων τροφίμων, μέσα από ένα πιο οικολογικό πρίσμα. Πιο συγκεκριμένα, ο  ποιοτικός έλεγχος γαλακτοκομικών προϊόντων, ως προς το άρωμα και τη γεύση τους, αδιαμφισβήτητα διεγείρει το ενδιαφέρον των επιστημόνων, καθώς η αυξανόμενη ρύπανση του περιβάλλοντος έχει άμεσο αντίκτυπο στην αυθεντικότητά τους.
Έτσι, σκοπός της παρούσας διπλωματικής εργασίας θεωρήθηκε η βελτιστοποίηση συνθηκών για την ποιοτική ανάλυση του πτητικού προφίλ της παρμεζάνας, με την χρήση δύο μεθόδων μικροεκχύλισης. 
Το πρώτο σκέλος της συγκεκριμένης διατριβής περιλαμβάνει το διαχωρισμό και την προσρόφηση των συστατικών με τη μέθοδο της μικροεκχύλισης λεπτού φιλμ (Thin-Film MicroExtraction, TFME) και έπειτα, με την τεχνική μικροεκχύλισης στερεής φάσης, στον υπερκείμενο χώρο (HeadSpace Solid Phase MicroExtraction, HSSPME). Το βασικό πλεονέκτημα των προαναφερθέντων μεθόδων είναι ότι δεν επιβαρύνουν το περιβάλλον με οργανικούς διαλύτες και εμφανίζουν ευελιξία, ανάλογα με το είδος των ενώσεων που εξετάζονται.
Οι παράμετροι που μελετήθηκαν ήταν η θερμοκρασία (4 °C και 50 °C), ο χρόνος εκχύλισης (20, 30 και 40 λεπτά) και η πίεση (μειωμένη και ατμοσφαιρική), δίνοντας ιδιαίτερη έμφαση στην τελευταία.
Το δεύτερο σκέλος αποτελεί την σύγκριση των δύο μεθόδων, όσον αφορά την αποτελεσματικότητα τους.
Με βάση τα αποτελέσματα, παρατηρήθηκε ότι οι βέλτιστες συνθήκες για την ταυτοποίηση των εξεταζόμενων ενώσεων ήταν ο συνδυασμός μειωμένης πίεσης (vac) και υψηλής θερμοκρασίας (50 °C). Η μείωση της πίεσης οδηγεί στην αύξηση της κινητικής, κυρίως των ημι-πτητικών ενώσεων και μειώνει την αντίσταση στην μεταφορά μάζας των ενώσεων από την στερεή στην αέρια φάση, ενώ η αύξηση της θερμοκρασίας, αυξάνει τον συντελεστή διάχυσης και έχει σαν αποτέλεσμα, την αύξηση της ταχύτητας εκχύλισης του αναλύτη.
Ακόμα, παρατηρήθηκε ότι στα περισσότερα πειράματα, ο πιο αποτελεσματικός χρόνος εκχύλισης ήταν τα 40 λεπτά. Με την αύξηση του χρόνου εκχύλισης αυξανόταν και η απόκριση των ενώσεων στον αέριο χρωματογράφο, συμπεραίνοντας έτσι, ότι πριν τα 40 λεπτά, δεν έχει επέλθει η ισορροπία.
Σε γενικές γραμμές, ήταν εμφανές ότι η πιο αξιέπαινη τεχνική ήταν η vac-TFME, καθώς ταυτοποίησε τις τριπλάσιες ενώσεις στους 50 °C, σε σύγκριση με την vac-HSSPME. Επιπροσθέτως, εντύπωση προκαλεί ότι, με την χρήση της vac-TFME πραγματοποιήθηκε ανίχνευση πτητικών και ημι-πτητικών συστατικών, ακόμα και στους 4 °C, ενώ γενικά, σε χαμηλές θερμοκρασίες η εκχύλιση των ενώσεων από το δείγμα, καθίσταται πιο απαιτητική. 

description: Over the past years, more and more scientists are monitoring the analysis of various foods, through a more ecological perspective. More specifically, the quality control of dairy products, as regards their flavor and aroma, undoubtedly, stimulates interest in virtue of the fact that the developing pollution of the environment has a direct impact on their authenticity.
Thus, the purpose of the present thesis is the optimization of the conditions for the qualitative analysis of the volatile profile of parmesan, with the use of two microextraction methods.
The first part of this dissertation consists of the extraction and adsorption of compounds with Thin Film MicroExtraction (TFME) and Head Space Solid Phase MicroExtraction (HSSPME). The main advantage of the methods mentioned above, is that both of them, do not burden the environment with the use of organic solvents and appear to be flexible according to the examined compounds.
The parameters that have been examined are the temperature (4 °C and 50 °C), the extraction time (20, 30 and 40 minutes) and the pressure (decreased and atmospheric), attending closely to the latter.
The second part embodies the contrast between these methods, in relation to their efficiency.
In accordance with the results, it can be observed that the optimal condition for the identification of the examined compounds was the combination of reduced pressure (vac) and high temperature (50 °C). The reduced pressure leads to acceleration of semivolatile compounds’ extraction kinetics and decreases the resistance of mass transfer from solid to gas phase, while high temperature, increases the diffusion coefficient, resulting in improved extraction rates of the analyte.
In addition, it was observed that the best extraction time was 40 minutes. Increasing extraction time led to higher areas of compounds on the gas chromatograph, concluding that equilibrium hasn’t been reached, before that time.
Overall, vac-TFME was undeniably the most prominent method, due to the threefold increase in compounds at 50 °C, in comparison to vac-HSSPME. Furthermore, an astonishing result was, that vac-TFME has identified volatile and semi-volatile compounds, even at 4 °C, while in general, the extraction of compounds is described as challenging, at lower temperatures.