Ανάπτυξη και επικύρωση μεθόδου CPME-HPLC-UV για τον προσδιορισμό δισφαινόλης Α και άλλων μονομερών που απελευθερώνονται από σύνθετες οδοντιατρικές ρητίνες σε αναψυκτικό τύπου Cola
Creators: name: Βλαδίτση, Μαγδαληνή Δημητρίου
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2023
Subjects: Οδοντιατρικές ρητίνες
Μονομερή
Ανάπτυξη μεθόδου
Dental resins
Method development
CPME

description: Στην παρούσα εργασία αναπτύχθηκε και επικυρώθηκε μία απλή και γρήγορη αναλυτική μέθοδος για τον ταυτόχρονο προσδιορισμό μονομερών (BPA, TEGDMA, UDMA, BisGMA) που μεταναστεύουν από οδοντιατρικές ρητίνες σε αναψυκτικό τύπου Cola. Για την εκχύλιση των ενώσεων χρησιμοποιήθηκε η τεχνική προκατεργασίας μικροεκχύλιση με κάψουλα . Η ανάλυση πραγματοποιήθηκε με Υγρή Χρωματογραφία Υψηλής Πίεσης με ανιχνευτή υπεριώδους. Αρχικά, βελτιστοποιήθηκαν οι ακόλουθες κρίσιμες παράμετροι που επηρεάζουν την απόδοση της εκχύλισης, οι οποίες περιλάμβαναν την επιλογή της κάψουλας CPME, το μέγεθος κάψουλας CPME,τον όγκο φόρτωσης διαλύτη, τον τύπο διαλύτη έκλουσης, τον ρυθμό ανάδευσης, τον χρόνο φόρτωσης και τον χρόνο έκλουσης. Οι βέλτιστες παράμετροι εκχύλισης περιλάμβαναν τη χρήση πολυτετραϋδροφουρανίου σε κάψουλα 2 cm, όγκο φόρτωσης δείγματος 3 mL, 3 mL μίγματος μεθανόλης: ακετονιτριλίου με αναλογία όγκων 50:50 ως διαλύτη έκλουσης και ο ρυθμός ανάδευσης ορίστηκε στις 350 rpm, ενώ ο χρόνος φόρτωσης ήταν 45 λεπτά και ο χρόνος έκλουσης ήταν 20 λεπτά. Εφαρμόστηκε ισοκρατική έκλουση με μίγμα ακετονιτριλίου: νερού με αναλογία όγκων 70:30 και ο διαχωρισμός των ενώσεων πραγματοποιήθηκε σε αναλυτική στήλη PerfectSil Target ODS-3, εντός 10 λεπτών, με ανίχνευση στα 220 nm. Η μέθοδος επικυρώθηκε στη συνέχεια ως προς την εκλεκτικότητα, τη γραμμικότητα, την ακρίβεια, την πιστότητα, και την ανθεκτικότητα και έδειξε ικανοποιητικά αποτελέσματα. Τα όρια ανίχνευσης και ποσοτικής αποτίμησης, LOD και LOQ, ήταν ίσα με 0,06 ng/μL και 0,2 ng/μL, αντίστοιχα, και οι ανακτήσεις κυμαίνονταν μεταξύ 93,3% και 106,9%. Η μέθοδος χρησιμοποιήθηκε στον προσδιορισμό μονομερών που απελευθερώνονται σε αναψυκτικό τύπου Cola. Για το σκοπό αυτό, οδοντιατρικές ρητίνες επωάστηκαν σε αναψυκτικό τύπου Cola για 24 ώρες και 7 ημέρες και η προτεινόμενη μέθοδος χρησιμοποιήθηκε με επιτυχία για την παρακολούθηση της απελευθέρωσης σε πραγματικά δείγματα.
description: A novel simple Capsule Phase Microextraction combined with High Pressure Liquid Chromatography coupled to UV (HPLC-UV) analytical method was developed for the simultaneous determination of organic monomers that can be released from dental resins (BPA, Bis-GMA, TEGDMA and UDMA) in cola drinks. CPME was employed in the extraction of the analytes from the matrix. First, the following critical parameters that affect the efficiency of the extraction were optimized, which included the selection of the CPME capsule, the CPME capsule size, the solvent loading volume, the type of elution solvent, the stirring rate, the absorption time, and the desorption time. The optimum extraction parameters involved the use of polytetrahydrofuran (PTHF) 2 cm capsule, 3 mL sample loading volume, 3 mL mixture of methanol: acetonitrile (50:50 v/v) as elution solvent, and the stirring rate was set at 350 rpm, while the absorption time was 45min and the desorption time was 20 min. An isocratic chromatographic program with a mixture of acetonitrile: water (70:30, v/v) was applied, and the separation of the analytes was performed on a Perfect Sil Target ODS-3 analytical column, within 10 min monitored at 220 nm. The developed CPME-HPLC-UV method was subsequently validated in terms of selectivity, linearity, accuracy, precision and robustness and showed satisfactory results. The LOD and LOQ were equal to 0.06 ng/μL and 0.2 ng/μL, respectively, and the recoveries ranged between 93.3% to 106.9%. The method was employed in the determination of monomers released from cola drinks. For this purpose, Cola refreshment were incubated with dental resins for 24h and 7 days and the proposed method was successfully used for monitoring of the release in real samples