Ανάπτυξη και επικύρωση μεθόδου προσδιορισμού αντικαταθλιπτικών σε ούρα μετά από προκατεργασία με την τεχνική της FPSE και ανάλυση με HPLC-DAD
Creators: name: Λιούπη, Αρτεμις Αθανασίου
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2019
Subjects: Υγρή Χρωματογραφία Υψηλής Πίεσης
Αντικαταθλιπτικά
Μικροεκχύλιση με ροφητικά υλικά
HPLC-DAD
Antidepressants
Fabric Phase Sorptive Extraction

description: Η Fabric Phase Sorptive Extraction είναι μια πράσινη τεχνική προκατεργασίας του δείγματος με πολλές εφαρμογές σε τρόφιμα, βιολογικά και περιβαλλοντικά δείγματα. Η τεχνική αυτή έχει πλεονεκτήματα συγκριτικά με άλλες τεχνικές προκατεργασίας, καθώς δεν απαιτεί μεγάλους όγκους διαλυτών, είναι απλή, γρήγορη, προσφέρει εκλεκτικότητα, καλή επαναληψιμότητα και ανακτήσεις, χαμηλά όρια ανίχνευσης (LODs) και δεν απαιτεί εξειδικευμένο εξοπλισμό. Είναι σημαντικό να σημειωθεί επίσης ότι η FPSE επιτρέπει την άμεση εκχύλιση των αναλυτών και δεν απαιτεί τροποποίηση των δειγμάτων. Μια νέα, αποτελεσματική, απλή, οικονομικά αποδοτική, ταχεία και ευαίσθητη τεχνική FPSE-HPLC-DAD αναπτύχθηκε και επικυρώθηκε για την εκχύλιση πέντε αντικαταθλιπτικών φαρμάκων από δείγματα ανθρώπινων ούρων. Για τη διαδικασία εξετάστηκαν εννέα διαφορετικά μέσα FPSE. Η κυτταρίνη επικαλυμμένη με sol-gel γραφένιο, έδωσε τις υψηλότερες απόλυτες ανακτήσεις (R%) για όλα τα εξεταζόμενα αντικαταθλιπτικά. Διαφορετικές παράμετροι βελτιστοποιήθηκαν για να βελτιώσουν τα αποτελέσματα της εκχύλισης FPSE, συμπεριλαμβανομένου του χρόνου ανάδευσης, του χρόνου έκλουσης και του συστήματος διαλύτη έκλουσης. Η επικύρωση της μεθόδου έγινε με υπολογισμό του ορίου ανίχνευσης και ποσοτικού προσδιορισμού και με προσδιορισμό της ακρίβειας, αλλά και της επαναληψιμότητας κατά τη διάρκεια της ημέρας και της πιστότητας σε διάρκεια τεσσάρων ημερών. Τέλος, η ευαισθησία της αναλυτικής διαδικασίας έναντι μικρών αλλαγών στις παραμέτρους της μεθόδου εξετάστηκε χρησιμοποιώντας τη δοκιμή Youden
description: Fabric Phase Sorptive Extraction is a green analytical sample pre-treatment technique with many applications in food, biological and environmental samples. The scientific community has given its attention to this pretreatment technique as it offers benefits, in contrast to other techniques; it does not require large volumes of solvents, it is simple and rapid. It also offers selectivity, good repeatability and recoveries, low limits of detection (LODs), and does not require specialized equipment. It is important to note also that the FPSE allows direct extraction of analytes and requires no modification of samples. A novel, efficient, simple, cost effective, rapid and sensitive FPSE-HPLC-DAD technique was developed and validated for the extraction of five antidepressant drugs from human urine samples. Several different FPSE media were examined for the procedure. Sol-gel graphene coated cellulose provided the higher absolute recoveries (R%) for all five antidepressant drugs. Different parameters were optimized to improve FPSE extraction results including stirring time, elution time, elution solvent system. The method has been validated in terms of linearity, selectivity, accuracy and precision. Finally, the susceptibility of the analytical procedure against small changes in the method parameters was examined using experimental designs by the Youden test