Ανάπτυξη μεθόδου HPLC-DAD για τον προσδιορισμό Κουμαρίνης σε αρτοσκευάσματα μετά από εκχύλιση με κάψουλες μικροεκχύλισης (CPME)
Creators: name: Αμπατζή, Νικολέτα Ιάκωβου
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2022
Subjects: Εκχύλιση με κάψουλες μικροεκχύλισης (CPME)
Αρτοσκευάσματα
Κουμαρίνη
Capsule phase microextraction (CPME)
Bakery products
Coumarin

description: Στην εργασία αυτή αναπτύχθηκε μια γρήγορη και ταχεία μέθοδος για τον προσδιορισμό κουμαρίνης σε αρτοσκευάσματα, χρησιμοποιώντας την τεχνική προκατεργασίας Capsule Phase Microextraction (CPME). Η ανάλυση πραγματοποιήθηκε με Υγρή Χρωματογραφία Υψηλής Πίεσης με ανιχνευτή παράταξης φωτοδιόδων. Η CPME είναι μια «πράσινη» τεχνική προκατεργασίας δείγματος, όπου χρησιμοποιείται μια κάψουλα μικροεκχύλισης (MEC) από ίνα κυτταρίνης επικαλυμμένη με ένα sol-gel υβριδικό οργανικό-ανόργανο προσροφητικό. Τα προσροφητικά υλικά sol-gel χαρακτηρίζονται από μοναδική εκλεκτικότητα, υψηλή ευαισθησία και χημική σταθερότητα. Είναι πορώδη, παρέχουν υψηλό ρυθμό εκχύλισης από το υπόστρωμα του δείγματος στο προσροφητικό και προωθούν την ταχεία διάχυση του διαλύματος του δείγματος για ταχύτερη εξισορρόπηση της εκχύλισης και την ταχεία διάχυση του οργανικού διαλύτη για ταχεία έκλουση. Σε αυτήν την εργασία, ένα υλικό CPME επικαλυμμένο με sol-gel C18, χρησιμοποιήθηκε για την εκχύλιση της κουμαρίνης από αρτοσκευάσματα. Η ανάλυση πραγματοποιήθηκε με την τεχνική της Υγρής Χρωματογραφίας Υψηλής Πίεσης σε περίπου 13 min, με χρωματογραφική στήλη LiChrospher® 100 RP-8e (5μm) LiChroCART® 250-4 και κινητή φάση ακετονιτρίλιο-οξικό αμμώνιο 0,05Μ, σε αναλογία όγκων 30-70%, v/v (ισοκρατική έκλουση). Η ανίχνευση και ο προσδιορισμός της κουμαρίνης επιτεύχθηκε με ανιχνευτή παράταξης φωτοδιόδων στα 275 nm. Η εκχύλιση και έκλουση της κουμαρίνης πραγματοποιήθηκε σε 20 λεπτά και 15 λεπτά, αντίστοιχα, με τη μεθανόλη να χρησιμοποιείται ως διαλύτης έκλουσης. Η μέθοδος επικυρώθηκε ως προς τη γραμμικότητα, την εκλεκτικότητα, την ακρίβεια και την πιστότητα. Τα όρια ανίχνευσης και ποσοτικής αποτίμησης LOD και LOQ του οργάνου ήταν 0,03 μg/mL και 0,08 μg/mL, αντίστοιχα. Τα όρια ανίχνευσης και ποσοτικής αποτίμησης LOD και LOQ της μεθόδου ήταν 0,18 μg/g και 0,48 μg/g, αντίστοιχα. Τέλος, η μέθοδος εφαρμόστηκε επιτυχώς για τον ποσοτικό προσδιορισμό της κουμαρίνης σε δείγματα αρτοσκευασμάτων (τσουρέκι, μπισκότο, πανετόνε).
description: In the current study, a rapid and simple method was developed for the determination of coumarin in fine bakery products, using Capsule Phase Microextraction (CPME), prior to the determination by High Pressure Liquid Chromatography with a Photodiode-Array detector. CPME is a green sample preparation technique, which utilizes a Microextraction Capsule (MEC) that consists of a sol-gel hybrid inorganic-organic sorbent coated fiber (usually made of cotton). The sol-gel sorbents are characterized by unique selectivity, high extraction sensitivity and chemical stability. The sorbent material of MEC is porous, thus providing a high rate of extraction from the sample matrix to the sorbent and propelling rapid diffusion of the sample solution for faster extraction equilibrium and organic solvent for rapid elution. Herein, a CPME material coated with sol-gel C18 was used to extract coumarin from bakery products. Analysis was carried out by High Pressure Liquid Chromatography using a LiChrospher® 100 RP-8e (5μm) LiChroCART® 250-4 chromatographic column and mobile phase of acetonitrile-ammonium acetate 0,05M 30-70%, v/v (isocratic elution) in about 13 min. Detection and determination of coumarin was achieved by a Photodiode-Array detector at 275 nm. The method was validated in terms of sensitivity, linearity, selectivity, accuracy and precision. The limit of detection (LOD) and the limit of quantification (LOQ) of the instrument were 0,03 μg/mL and 0,08 μg/mL, respectively. The LOD and LOQ of the developed method were equal to 0,18 μg/g and 0,48 μg/g, respectively. Finally, the developed method has been successfully applied for the quantitative determination of coumarin in various bakery products (sweet brioche (“tsoureki”), biscuit, panettone).