title: Synthesis and analysis of graphene-oxide membranes
Creators: name: Hausmaninger, Thomas
Publisher: name: TU Wien
Year: 2013

description: Graphit Oxid (GO) wird durch Oxidation mit starken Säuren aus Graphit hergestellt. GO kann auf einfache Art in einlagige Graphenoxid Flocken getrennt werden. Das Interesse an Graphenoxid wuchs in den letzten Jahren, da es unter anderem als ein Ausgangsstoff für Graphen dienen kann, welches wegen seiner besonderen elektrischen, mechanischen und thermischen Eigenschaften eine Vielzahl von möglichen Anwendungen hat [1]. Schon 1961 untersuchten Boehm, Clauss und Hoffmann die Synthese und Eigenschaften von Graphenoxidmembranen. Graphenoxidmembrane bestehen aus Mikrometer großen Graphenoxidflocken und zeigen selektive Durchlässigkeit für verschiedene Gase, Ionen und Moleküle. 2012 veröffentlichte R.R. Nair et al. detailliertere Ergebnisse bezüglich der ungewöhnlichen Filtereigenschaften der Graphenoxidmembrane. Membrane mit spezifischen Filtereigenschaften für verschiedene Flüssigkeiten und Gase können in der Industrie in vielen Bereichen angewandt werden. Das Forschungsziel dieser Arbeit ist die Synthese und Analyse von Membranen aus unterschiedlichen Graphitoxidproben. Die Graphitoxidproben unterscheiden sich durch die Synthesemethode mit der sie hergestellt wurden. Die Membran Struktur wird anschließend mittels Röntgenbeugung (XRD) untersucht. Die Ergebnisse von R.R. Nair et al [4] bzgl. Durchlässigkeit der Graphenoxidmembrane für Wasser- und Ethanol Dampf sollen bestätigt werden. Außerdem sollen die Filtereigenschaften der Graphenoxidmembrane für Wasser-Ethanol Mischungen in flüssiger Form untersucht werden. Die Ergebnisse werden dann mit früheren Untersuchungen von GO-Pulver verglichen, um mehr Informationen über die Unterschiede zwischen GO-Pulver und Grapheneoxidmembranen zu gewinnen. Graphenoxidmembrane aus drei unterschiedlichen GO-Proben wurden mittels einer Filtermethode hergestellt. Die Membranstruktur wurde mittels XRD untersucht. Die Durchlässigkeit für Ethanol und Wasserdampf wurde mittels einer gravimetrischen Methode getestet. Die Filtereigenschaften und Durchlässigkeit der Membrane für Ethanol-Wasser Mischungen wurden mittels Vakuumfiltration gemessen. Mit in-situ XRD-Untersuchungen wurden die Unterschiede zwischen Graphenoxidmembranen und GO-Pulver beim Eindringen von Flüssigkeiten sichtbar gemacht. Zusätzlich wurde der Prozess der Austrocknung und Reduktion durch Erhitzen der Membrane mittels XRD untersucht. Die XRD Ergebnisse zeigen, dass die Graphenoxidmembrane aus in etwa parallel ausgerichteten Graphenoxid flocken bestehen. Während die Ergebnisse bezüglich Durchlässigkeit von Ethanol Dampf von Nair et al. bestätigt wurden, wurde gezeigt, dass die Wasserdurchlässigkeit stark von der Synthesemethode des für die Membranherstellung verwendeten GO abhängt. Aus den Messungen geht hervor, dass die Effizienz der Trennung von Ethanol-Wasser Mischungen weit unterhalb von industriell verwendeten Materialen liegt. Die XRD Ergebnisse zeigen mehrfach, dass Wasser in der Membranstruktur deutlich stärker gebunden ist als in GO-Pulver.
description: Graphite oxide (GO) is formed by strong oxidation of graphite. GO can be easily dispersed in single sheets of graphene oxide. The interest in graphene oxide was increasing in the last decade because it is one of the precursor of graphene which has many possible applications because of its outstanding electrical, mechanical and thermal properties [1]. As early as 1961 Boehm, Clauss and Hofmann studied the synthesis and properties of graphene oxide membranes (GO-membranes) [3]. Graphene oxide membranes consist of micrometer sized graphene oxide flakes and show selective permeability for different gases, ions and molecules. In 2012 R.R. Nair et al. reported more details about the unusual permeation properties on GO membranes [4]. Membranes with special permeation properties for different liquids and gases are used in the industries for a wide range of applications for example separation of mixtures or fuel cells. The research goal of this work is to synthesize graphite oxide membranes out of different kinds of GO and study their properties. The kinds of GO are distinguished by the synthesis method. The membrane structure will then be studied by X-ray diffraction (XRD). Permeation properties of ethanol and water vapor reported by R.R. Nair et al. [4] should be confirmed. Furthermore permeability and filtration properties of the GO membranes for solvent water-ethanol mixtures should be investigated. The results will be compared to earlier studies done on pristine GO powder to gain more information about differences between structure and properties of GO powder and GO-membranes. Out of three different GO materials membranes were grown using a filtration method. The structure of the membranes was characterized using XRD. Permeability for vapor of ethanol and water was tested using a gravimetric system. Furthermore filtration properties and permeability for liquid ethanol-water mixtures of the membranes were measured by vacuum filtration. With in situ XRD studies the differences between intercalation of solvents in pristine graphite oxide powder and graphene oxide membranes were investigated. Also the process of drying and reduction by heating the graphene oxide membranes was studied using XRD. The XRD results show that the membranes consist of approximately parallel graphene oxide flakes. While permeation measurements confirm previous studies by Nair et al. on ethanol permeability they show that water permeability strongly depends on the synthesis method of the precursor GO. Measurements also demonstrate that efficiency for purification of ethanol from ethanol-water mixtures is below efficiency of other existing materials and is also depending on the kind of graphite oxide material which was used for membrane synthesis. XRD results show that water seems to be trapped in the membrane structure while in the powder structure it can move in and out more freely.