title: Traceable Characterization of Complex-Shaped Nanoparticles using Small-Angle X-Ray Scattering
Creators: name: Deumer, Jérôme Emin
Publisher: name: Humboldt-Universität zu Berlin
Year: 2025
Subjects: subject: Nanopartikel
subject: Röntgen-Kleinwinkelstreuung
subject: Debye-Gleichung
subject: SI-Rückführbarkeit
subject: Komplex geformte Nanopartikel
subject: Nanoparticles
subject: Small-angle X-ray scattering
subject: SAXS
subject: Debye equation
subject: SI traceability
subject: Complex shaped nanoparticles
subject: 530 Physik

description: Die Charakterisierung von Nanopartikeln (NP) ist in vielen Bereichen des Lebens von großer Bedeutung. Um die Eigenschaften von NP zu bestimmen, stehen der Wissenschaft heute diverse Messmethoden zur Verfügung. Besonders geeignet für die Messung von NP ist die Röntgenkleinwinkelstreuung (SAXS), da sie Partikelensembles zerstörungsfrei und mit minimaler Probenpräparation in ihrer natürlichen Umgebung charakterisieren kann. SAXS liefert statistisch relevante Informationen, wie Größenverteilung und Anzahlkonzentration. In Kombination mit Synchrotronstrahlung können SAXS-Experimente in einem breiten Energiebereich mit hoher Brillanz und bekannter, auf SI-Einheiten (Internationales Einheitensystem) rückgeführter Strahlungsleistung durchgeführt werden, was eine rückführbare und zuverlässige Messung ermöglicht. Trotz der Vorteile von SAXS fehlten bislang praktische Auswertemethoden für die Charakterisierung der zunehmenden Vielfalt von Partikelformen. Die Verwendung analytischer Formfaktoren zur Berechnung der Streukurve eines komplex geformten Partikels ist schwierig, da sie die Berechnung der Fourier-Transformation der Elektronendichteverteilung des Partikels erforderlich macht. Zudem erschwert die isotrope Orientierung von NP in Suspension die Berechnung und erhöht den Rechenaufwand. Mit dieser Dissertation wird daher ein numerischer Ansatz vorgestellt, der es ermöglicht, NP beliebiger Form mit SAXS zu charakterisieren. Dieser Ansatz basiert auf der Berechnung der Debye-Gleichung und verwendet numerische Approximationen, um den Rechenaufwand zu minimieren. Durch die Kombination mit statistischen Auswertemethoden wie Markov Chain Monte Carlo können darüber hinaus Unsicherheitsbudgets umfassend abgeschätzt werden.
description: The characterization of nanoparticles (NPs) is of great importance in many areas of life. To determine the properties of NPs, various measurement methods are available to science today. Small-angle X-ray scattering (SAXS) is particularly suitable for measuring NPs, as it can characterize particle ensembles non-destructively and with minimal sample preparation in their natural environment. SAXS provides statistically relevant information such as size distribution and number concentration. In combination with synchrotron radiation, SAXS experiments can be performed in a wide energy range with high brilliance and known radiation power traceable to SI (International System of Units) units, which enables traceable and reliable measurements. However, despite the advantages of SAXS, there is a lack of practical evaluation methods for characterizing the increasing variety of particle shapes. The use of analytical form factors to calculate the scattering curve of a single particle is difficult as it requires the calculation of the Fourier transform of the electron density distribution of the particle. In addition, the isotropic orientation of NPs in suspension complicates the calculation and increases the computational effort. This dissertation therefore presents a numerical approach that enables NPs of arbitrary shape to be characterized using SAXS. This approach is based on the calculation of the Debye equation and uses numerical approximations to minimize the computational effort. By combining it with statistical evaluation methods such as Markov Chain Monte Carlo, uncertainty budgets can be comprehensively estimated.