title: Atomically clean graphene through heating in ultra-high vacuum
Creators: name: Irschik, Philipp
Publisher: name: :none
Year: 2024

description: Adsorption von Oberflächenkontamination kann während und nach dem Syntheseprozess von zweidimensionalen Materialien wie Graphen, sowie während der Übertragung vom Herstellungssubstrat auf einen anderen Träger, zu Verunreinigungen des Materials führen. Diese Oberflächenkontamination bedeckt nicht nur die darunter liegende Struktur, sondern kann auch die intrinsischen Eigenschaften des Materials negativ beeinflussen. Thermisches Erhitzen der kontaminierten Materialien im Vakuum hat sich als ein effektives Reinigungsverfahren etabliert, welches eine Verminderung der kohlenstoffhaltigen Verunreinigungen hervorruft, ohne das darunter liegende Material deutlich zu beschädigen. Eine Übereinstimmung bezüglich ausreichender Temperaturen und Verfahrungsdauern ist jedoch noch ausständig. Ferner fehlen Informationen, wie sich die Struktur und chemische Zusammensetzung der Kontamination auf atomarer Ebene verändern. Daher wird in dieser Arbeit die Verminderung und Entfernung von Oberflächenkontamination auf Graphen auf atomarer Ebene mittels Rastertransmissionselektronenmikroskopie und Elektronenenergieverlustspektroskopie charakterisiert. Die Proben werden in einer eigens angefertigten Heizkammer im Ultrahochvakuum thermisch erhitzt und im Ultrahochvakuum zum Mikroskop transportiert, so dass die Auswirkungen des Heizens auf den Reinigungsprozess direkt untersucht werden können. Zufriedenstellende Ergebnisse wurden bei Temperaturen über 150°C erzielt, bei denen die Diffusion der Verunreinigung der vorherrschende Faktor des Reinigungsverfahrens ist. Stark kontaminierte Proben, mit sauberen Stellen im Nanometerbereich, wurden in Proben mit sauberen Bereichen von Hunderten Nanometern Größe konvertiert. Die drastisch erhöhten Größen der sauberen Bereiche können sich bei zukünftigen Durchführungen von Experimenten zur Probenmanipulation als hilfreich erweisen, welche große saubere Stellen bevorzugen, um Wechselwirkungen mit dem Material, und nicht der Kontamination, zu erhöhen.
description: Commercially grown two-dimensional materials such as graphene usually suffer from adsorption of surface contamination during and after the synthesis process. In addition, transfer from the growth substrate onto another, including gold carrier grids often used in (scanning) transmission electron microscopy, can introduce further contamination, obstructing the underlying structure and potentially degrading the material’s inherent properties. Thermal annealing in vacuum has been shown to be effective in reducing the amount of carbonaceous surface contamination while inducing only a minimal amount of damage to the underlying material. However, there is no agreed-upon consensus regarding which temperatures and treatment durations are sufficient, in addition to a lack of information on how the local structure and chemical composition of the contamination change on the atomic scale. Hence, in this work atomic-resolution scanning transmission electron microscopy is combined with electron energy loss spectroscopy to assess the reduction and removal of surface contamination down to the atomic level. The samples are thermally annealed in a custom-built ultra-high vacuum heating stage and transferred to the microscope without breaking the vacuum in between, ensuring that the effects of the annealing can be directly characterized. Satisfactory cleaning results were found at annealing temperatures above 150°C, where the cleaning process is dominated by diffusion of the surface contaminants. A transformation of heavily contaminated samples, with clean areas only in the nanometer scale, into samples with clean patches that are hundreds of nanometers wide was accomplished. The increased average sizes of clean areas can assist in performing sample manipulation experiments in the future, which typically require large clean areas to increase the likelihood of interacting with the material rather than the contamination.