Ηλεκτρονική Κρυσταλλογραφία στη νανοκλίμακα: Προσδιορισμός των φάσεων στο νανοδομημένο θερμοηλεκτρικό σύστημα PbTe+25%PbSnS2
Creators: name: Ιωαννίδου, Χρυσούλα Δημοσθένη
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2015
Subjects: Ηλεκτρονική κρυσταλλογραφία
Θερμοηλεκτρικά υλικά
Νανοδομημένα υλικά
Electron Crystallography
Thermoelectric materials
Nanostructures

description: Η διπλωματική εργασία σχετίζεται με τον προσδιορισμό φάσεων νανοκρυσταλλιτών του θερμοηλεκτρικού συστήματος PbTe+25%PbSnS2. Εργαλείο είναι το Ηλεκτρονικό Μικροσκόπιο Διερχόμενης δέσμης. Το παρόν σύγγραμμα χωρίζεται σε δύο θεματικές ενότητες. Το πρώτο μέρος περιλαμβάνει το θεωρητικό υπόβαθρο. Δίνεται έμφαση στην περιγραφή του ηλεκτρονικού μικροσκοπίουκαι στους τρόπους λειτουργίας του. Αναλύεται το πρόβλημα της διπλής περίθλασης στην εύρεση της κρυσταλλικής δομής και οι τεχνικές εξάλειψής του και ακολουθεί περιγραφήτων θερμοηλεκτρικών υλικών και των χρησιμοποιούμενωνυλικών.Το δεύτερο μέρος εστιάζει στις πειραματικές εικόνες και τη μελέτη τους. Ελήφθησαν εικόνες χαμηλής μεγέθυνσης, εικόνες περίθλασης καθώς επίσης και εικόνες Υψηλής Διακριτικής Ικανότητας. Οι εικόνες περίθλασης προέκυψαν είτε από πειράματα tilting είτε με τη μέθοδο PrecessionElectronDiffraction για εξάλειψη του φαινομένου τη διπλής περίθλασης. Οι εικόνες χαμηλής μεγέθυνσης μαρτυρούν ότι το υλικό είναι νανοδομημένο. Πραγματοποιήθηκαν πειράματα PrecessionElectronDiffractionκαιπειράματαtilting για καθαρό κρυσταλλικό PbSnS2¬ και για το σύστημα PbTe+25%PbSnS2. Μέσω των πειραμάτων στροφής ταυτοποιήθηκε ως κυρίαρχο το υλικό PbSnS2, ενδοταξιακά ανεπτυγμένο στο PbTe και πιστοποιήθηκαν οι εμφανιζόμενες φάσεις του. Ακόμη, εντοπίστηκε το υλικό PbS ή το Pb0.9Sn0.1S ανεπτυγμένο επίσης ενδοταξιακά στο PbTeμε καλό προσανατολισμό. Η ταυτοποίηση όλων των φάσεων πραγματοποιήθηκε αξιοποιώντας δεδομένα από καρτέλες.Επίσης, καταγράφηκαν εικόνες Υψηλής Διακριτικής Ικανότητας, οι οποίες υπέστησαν επεξεργασία για βελτίωση της ποιότητάς τους. Σχεδιάστηκαν τρία θεωρητικά μοντέλα βασισμένα σε βιβλιογραφικές αναφορές για περιγραφή της δομής και πραγματοποιήθηκαν προσομοιώσεις στο πρόγραμμα Jems για την επιλογή του καταλληλότερου.
description: The scope of this thesis is the structural characterization of the thermoelectric system PbTe+25% PbSnS2. Different methods for solving crystal structure and investigating phases with nano-dimensions were performed. The present work is divided into two parts.The first part contains the theoretical scientific background. Emphasis is given to the electron microscope and the process of data collection. Further analysis of the double diffraction problem and the techniques used to reduce it are noted, followed by a description of thermoelectric materials and the materials used.The second part is a detailed description of the experiments and data processing. Low Magnification Images, Electron Diffraction patterns as well as High Resolution Transmission Electron Microscopy Images were recorded. Low-magnification images prove that the system is nanostructured.Τhe presence of PbSnS2 phases is determined by Precession Electron Diffraction and tilting experiments.The interplanar distances calculated from the electron diffraction experiments suggest the growth ofPbSor Pb0.9Sn0.1S phase, endotaxially grown in the matrix, having good crystallographic alignment with the matrix. Standard data from JCPDS cards was used for the identification of all phases.High Resolution Transmission Electron Microscopy study was performed for better elucidation of the structural phases. HRTEM images were improved using FFT and IFFT processing. Three theoretical models were designed for the description of the crystal structure and computer image simulations based on the theoretical models were performed using the JEMS software. The combination of electron diffraction and HRTEM images with the simulated images were useful for finding the appropriate structural models.