Αυτόματη φασματοφωτομετρική μέθοδος για τον προσδιορισμό του υπεροξειδίου του υδρογόνου, με χρήση υβριδικού συστήματος SI/FI.:
Creators: name: Μπουλιμάρη, Ευρυδίκη Αχιλλέα
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2011
Subjects: Υπεροξείδιο του υδρογόνου
Χιόνι
Νερό βροχής
Hydrogen peroxide
Snow
Rain water

description: Στην παρούσα εργασία προτείνεται μια νέα αυτόματη μέθοδος για τον προσδιορισμό του Η2Ο2 σε πραγματικά δείγματα. Η μέθοδος βασίζεται στην παρεμποδιστική δράση του προσδιοριζόμενου συστατικού στην αντίδραση μεταξύ της TCEP και του αντιδραστηρίου Ellman’s (DTNB). Η αναλυτική διαδικασία περιλαμβάνει δύο διαδοχικά στάδια: (α) την αντίδραση μεταξύ του Η2Ο2 και της TCEP και (β) την αντίδραση της περίσσειας της TCEP με το DTNB προς σχηματισμό έγχρωμου προϊόντος. H ανίχνευση γίνεται φωτομετρικά στα 412 nm. Και τα δύο παραπάνω στάδια πραγματοποιούνται σε συνθήκες συνεχούς ροής με τη χρήση ενός υβριδικού συστήματος SI/FI. Το πρώτο στάδιο πραγματοποιείται με τη SI, ενώ στη δεύτερη αντίδραση μεταξύ TCEP και DTNB, το τελευταίο ρέει συνεχώς (FI). Η ευαισθησία του προσδιορισμού βελτιώθηκε εφαρμόζοντας την τεχνική της αναχαίτισης της ροής (120 s) στην αντίδραση μεταξύ TCEP και Η2Ο2. Μελετήθηκε η επίδραση των διάφορων χημικών (συγκεντρώσεις ποσότητας των αντιδραστηρίων, pH) και γεωμετρικών παραμέτρων (χρόνος αναχαίτισης της ροής, θερμοκρασία, όγκος δείγματος). Η προτεινόμενη μέθοδος επικυρώθηκε ως προς τη γραμμικότητα (10 – 75 μmol L-1), τα όρια ανίχνευσης (cL = 1.0 μmol L-1) και ποσοτικού προσδιορισμού (cQ = 3.3 μmol L-1), την επαναληπτικότητα (sr = 1.3 – 1.7 %), την ακρίβεια (R = 97 – 105 %) και την εκλεκτικότητα. Η μέθοδος εφαρμόστηκε με επιτυχία στον προσδιορισμό του Η2Ο2 σε επιμολυσμένα δείγματα βρόχινου νερού και χιονιού σε εύρος συγκεντρώσεων 10 – 30 μmol L-1 και με ανακτήσεις μεταξύ 95.3 και 102.1 %. Ο ρυθμός ανάλυσης των δειγμάτων ήταν 12 h-1.
description: A new automated method is reported for the determination of H2O2 in real samples. The method is based on the inhibitory effect of the analyte on the reaction between TCEP and Ellman’s reagent (DTNB). The analytical procedure involves two steps: (i) the reaction between TCEP and H2O2 and (ii) the reaction of the remaining TCEP with DTNB. Detection is carried out spectrophotometrically at 412 nm. Both steps are accomplished under flow conditions using a hybrid SI/FI setup, where the first step is carried out by SI and in the second step DTNB flows continuously (FI). The sensitivity was enhanced by applying a stopped-flow step (120 s) in order to promote the reaction between H2O2 and TCEP. Critical chemical (amount concentrations of TCEP and DTNB, pH) and instrumental (stopped-flow time, temperature, sample volume) were investigated using the univariate approach. Under the selected conditions, the proposed analytical protocol was validated for linearity (10 – 75 μmol L-1), limits of detection (cL = 1.0 μmol L-1) and quantitation (cQ = 3.3 μmol L-1), precision (sr = 1.3 – 1.7 %), accuracy (R = 97 – 105 %) and selectivity. The proposed method was applied successfully to the analysis of H2O2 in spiked rainwater and snow samples in the range of 10 – 30 μmol L-1 with percent recoveries between 95.3 and 102.1 %. The sampling rate was 12 h-1.