Μελέτη με φυσικοχημικές τεχνικές - XRD, μ-XRF, SEM-EDS - της κεραμικής του Νεολιθικού οικισμού στον Μακρύγιαλο Πιερίας.
Creators: name: Αυλωνίτου, Λυδία Αχιλλέα
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2010
Subjects: Προϊστορική κεραμική
Αρχαιομετρία
Φυσικοχημική ανάλυση
Prehistoric pottery
Archaeometry
Physicochemical analysis

description: Η παρούσα διπλωματική εργασία εντάσσεται στον ευρύτερο χώρο της αρχαιομετρίας και συγκεκριμένα της μελέτης της προϊστορικής κεραμικής με τη βοήθεια φυσικοχημικών τεχνικών ανάλυσης. Σκοπός και άμεσος στόχος της εργασίας ήταν ο προσδιορισμός της χημικής σύστασης είκοσι κεραμικών οστράκων, προερχόμενων από τον Νεολιθικό οικισμό στον Μακρύγιαλο Πιερίας. Η εργασία απαρτίζεται από δύο βασικά μέρη. Το πρώτο, θεωρητικό μέρος, αποτελείται από τα κεφάλαια 1, 2 και 3. Το πρώτο κεφάλαιο αφορά στα αρχαιολογικά δεδομένα που χαρακτηρίζουν τα δείγματα και περιλαμβάνει πληροφορίες για τον προϊστορικό οικισμό. Επίσης, παρατίθενται στοιχεία τόσο για την κεραμική της περιοχής αλλά και την αρχαία κεραμική τεχνολογία γενικότερα. Το δεύτερο κεφάλαιο είναι μία εισαγωγή στην επιστήμη της αρχαιομετρίας και μελετά τη σχέση αρχαιολογίας και θετικών επιστημών. Αναφέρεται στο επίμαχο ζήτημα της δειγματοληψίας και επικεντρώνεται στα κριτήρια επιλογής της κατάλληλης μεθόδου ανάλυσης. Το τρίτο κεφάλαιο αφορά τις φυσικοχημικές μεθόδους που επιστρατεύθηκαν για την ανάλυση των δειγμάτων. Συγκεντρώνει τις διέπουσες αρχές, την οργανολογία, την προετοιμασία των δειγμάτων και την μεθοδολογία αποτίμησης των αποτελεσμάτων για την κάθε μία, καταλήγοντας σε μία βιβλιογραφική έρευνα των εφαρμογών τους σε κεραμικά δείγματα. Ακολουθεί το δεύτερο, πειραματικό μέρος, το οποίο απαρτίζεται από τα κεφάλαια 4, 5 και 6. Στο τέταρτο κεφάλαιο τα δείγματα κατατάσσονται σε πέντε ομάδες, σύμφωνα με την ακριβή τους θέση εύρεσης κατά την ανασκαφή. Στη συνέχεια φωτογραφίζονται με ψηφιακή μηχανή, χρωματομετρούνται με φασματοφωτόμετρο και εξετάζονται με τη βοήθεια στερεομικροσκοπίου, το οποίο και παρέχει τη δυνατότητα λήψης στιγμιοτύπων. Το πέμπτο κεφάλαιο αφορά στην αναλυτική διαδικασία και συγκεντρώνει την προετοιμασία των δειγμάτων και την ανάλυση, τα αποτελέσματα και κάποιες σχετικές παρατηρήσεις. Οι μέθοδοι πολυστοιχειακής ανάλυσης που χρησιμοποιούνται είναι η ηλεκτρονική μικροσκοπία σάρωσης σε συνδυασμό με φασματοσκοπία ενεργειακής διασποράς (SEM- EDS), η μικροφασματοσκοπία φθορισμού ακτίνων Χ (μ- XRF) και η φασματοσκοπία περίθλασης ακτίνων-Χ (XRD). Καθώς, για την εφαρμογή της XRD απαιτείται κονιοποίηση τμήματος των δειγμάτων, τρία δείγματα, υπό μορφή κόνεως, υποβάλλονται και σε ανάλυση με μ- XRF. Επίσης, περιλαμβάνονται τα αποτελέσματα της πετρογραφικής ανάλυσης λεπτών τομών με πολωτικό μικροσκόπιο, που είχε διεξαχθεί στο παρελθόν στα περισσότερα όστρακα. Στο έκτο και τελευταίο κεφάλαιο το σύνολο των αποτελεσμάτων οργανώνεται, με τη βοήθεια της στατιστικής ανάλυσης, σε διαγράμματα ανάλυσης κύριων συνιστωσών (Principal Component Analysis – PCA). Αποκαλύπτεται με αυτό τον τρόπο ότι τα δείγματα τείνουν να ομαδοποιούνται, με βάση τη χημική τους σύσταση, με τρόπο σύμφωνο με την αρχική κατάταξη, βάσει του ακριβούς χώρου ευρέσεώς τους στην ανασκαφή. Ακολουθούν τα συμπεράσματα και η εργασία ολοκληρώνεται με τέσσερα παραρτήματα, εκ των οποίων τα τρία περιλαμβάνουν εικόνες από τα δείγματα, που ελήφθησαν κατά σειρά: με ψηφιακή φωτογραφική μηχανή, μέσω στερεομικροσκοπίου και με το ηλεκτρονικό μικροσκόπιο σάρωσης. Το τελευταίο παράρτημα συγκεντρώνει τα περιθλασιογράμματα που προέκυψαν με τη μέθοδο XRD.
description: The present thesis belongs to the wide field of archaeometry and specifically concerns the study of prehistoric pottery through physicochemical methods of analysis. The main objective was the determination of the chemical composition of twenty ceramic fragments (sherds) in total, from the Neolithic settlement of Makrygialos (Pieria, Greece). The thesis consists of two main parts. The first, theoretical, part includes chapters 1, 2, and 3. The first chapter concerns the archaeological data of the sherds and presents the prehistoric settlement in question. Furthermore, there is information about the regional pottery and the ancient ceramic technology in general. The second chapter is an introduction to archaeometry and deals with the relation between archaeology and sciences. It also refers to the question of sampling and focuses on the selection criteria of the appropriate analytical method. Chapter three concerns the physicochemical methods that were used for the analysis of the sherds, concentrating in principals, instrumentation, sample preparation and result evaluation methodology for each one and concluding to a bibliographic research of their applications on ceramic samples. The second, experimental, part consists of chapters 4, 5 and 6. In chapter four the sherds are classified in five groups, on the basis of the location they were found in the site during excavation. Several digital pictures of the objects are taken and their color is specified (code Munsell) via a spectrophotometer. Next, a stereomicroscope was used to enhance surface observation, while, connected to a PC, snapshots of details are taken. Chapter five deals with the analytical process and includes sampling preparation and analysis, results and related observations. The multi-elemental analytical methods that were used are Scanning Electron Microscopy in combination with Energy Dispersive Spectrometry (SEM – EDS), Micro Χ- Ray Fluorescence Spectrometry (μ-XRF) and Χ- Ray Diffraction Spectrometry (XRD). As long as for the application of XRD, powdering of a small part of the sample is requisite, three samples were re-analysed with μ-XRF in powder form. Furthermore, the results of a precedent petrographical analysis of thin sections in polarising microscope, applied to most of the samples in the past were also included. In the final chapter, the results of the various techniques are gathered and organised, via statistical analysis, in PCA diagrams (Principal Component Analysis). It is then revealed that the sherds tend to group, according to their chemical composition, in a way in accordance to the classification by their exact finding location in the site during excavation. This chapter also includes the results and the thesis is completed with four appendices. The first three sum up the pictures of the sherds that were taken via digital camera, stereomicroscope and scanning electron microscope, while the last appendix gathers the diffract graph from the XRD analysis.