Επίδραση του περιβάλλοντος πήξης στις ιδιότητες αντιπροσωπευτικών κονιών πυριτικού ασβεστίου
Creators: name: Ζάρρα, Θεοδώρα Δ.
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2018
Subjects: Κονίες πυριτικού ασβεστίου
Χημική σύσταση
Φυσικές ιδιότητες
Μικροδομή επιφάνειας
Tricalcium silicate based cements
Chemical characterization
Physical properties
Surface microstructure

description: Σκοπός Σκοπός της παρούσας διδακτορικής διατριβής ήταν η μελέτη του χρόνου πήξης, του pH, της διαλυτότητας, της επιφανειακής αδρότητας, της μικροδομής της επιφάνειας και της χημικής σύστασης δυο εμπορικών σκευασμάτων κονιών πυριτικού ασβεστίου σε σχέση με το περιβάλλον πήξης τους. Υλικά και μέθοδος Αξιολογήθηκαν ο χρόνος πήξης, το pH, η διαλυτότητα, η επιφανειακή αδρότητα, η μικροδομή της επιφάνειας και η χημική σύσταση δυο κονιών πυριτικού ασβεστίου, του ProRoot MTA και του MTA+. Κατασκευάστηκαν δοκίμια συγκεκριμένων διαστάσεων και ελέγχθηκαν οι ιδιότητες τους μετά από επώαση τους για συγκεκριμένα χρονικά διαστήματα σε σχετική υγρασία 95%, φυσιολογικό ορό και HBSS. Ο χρόνος πήξης μετρήθηκε με τη χρήση της τροποποιημένης βελόνας Vicat, το pH με πεχάμετρο σε 1, 7, 14, 21 και 28 ημέρες και η διαλυτότητα με μέτρηση της διαφοράς βάρους των δοκιμίων μετά από 1 και 28 ημέρες. Η επιφανειακή αδρότητα αξιολογήθηκε με τη χρήση του τρισδιάστατου προφιλόμετρου μετά από 28 ημέρες, η μικροδομή της επιφάνειας με το ηλεκτρονικό μικροσκόπιο σάρωσης μετά από 1, 7 και 28 ημέρες επώασης, η στοιχειακή χημική σύσταση της επιφάνειας με το φασματοφωτόμετρο διασκορπισμού ενέργειας και οι υπάρχουσες κρυσταλλικές δομές με τη χρήση του περιθλασίμετρου ακτίνων Χ. Για τη στατιστική επεξεργασία των αποτελεσμάτων χρησιμοποιήθηκε η μέθοδος ανάλυσης της διασποράς με έναν παράγοντα. Το επίπεδο στατιστικής σημαντικότητας ορίστηκε σε P = 0,05. Αποτελέσματα Ο φυσιολογικός ορός και το HBSS επιβράδυναν σημαντικά τον χρόνο πήξης. Ο χρόνος πήξης για το ΜΤΑ+ ήταν μεγαλύτερος από αυτόν που προτείνει ο κατασκευαστής. Το ΜΤΑ+ είχε μικρότερο χρόνο πήξης, προκάλεσε χαμηλότερες τιμές pH σε όλες τις περιόδους παρακολούθησης και εμφάνισε μικρότερη διαλυτότητα στον φυσιολογικό ορό. Οι συνθήκες διατήρησης επηρέασαν τη μέση επιφανειακή αδρότητα και των δυο υλικών. Το HBSS προκάλεσε μεγαλύτερη αλλαγή στα χαρακτηριστικά της επιφάνειας τόσο του ProRoot MTA όσο και του MTA+ συγκριτικά με τη σχετική υγρασία 95% και τον φυσιολογικό ορό. Η διατήρηση των δυο υλικών σε 95% σχετική υγρασία και στον φυσιολογικό ορό προκάλεσε διφασική μορφολογία στις επιφάνειες των δοκιμίων με συστάδες από στρογγυλούς κρυστάλλους, καθώς και από εξαγωνικούς και κυβοειδείς κρυστάλλους. Τα δοκίμια που διατηρήθηκαν στο HBSS παρουσίασαν πιο ομοιογενή μορφολογία. Η φασματοφωτομετρία διασκορπισμού ενέργειας αποκάλυψε ότι και τα δυο υλικά είχαν παρόμοια στοιχειακή χημική σύσταση, εκτός από το θείο που απουσίαζε από το ΜΤΑ+. Οι συνθήκες διατήρησης δεν επηρέασαν τη στοιχειακή ανάλυση των δοκιμίων. Οι κύριες κρυασταλλικές φάσεις στα δοκίμια ΜΤΑ+ και ProRoot MTA ήταν το πυριτικό τριασβέστιο το οποίο μειώθηκε μετά την ενυδάτωση, το οξείδιο του βισμουθίου και το υδροξείδιο του ασβεστίου. Συμπεράσματα Ο φυσιολογικός ορός και το HBSS επιβράδυναν σημαντικά τον χρόνο πήξης των κονιών. Το ΜΤΑ+ εμφάνισε μικρότερο χρόνο πήξης από τον αντίστοιχο του ProRoot MTA, προκάλεσε μικρότερες τιμές pH και μικρότερη διαλυτότητα στον φυσιολογικό ορό. Οι συνθήκες επώασης επηρέασαν την επιφανειακή αδρότητα των κονιών και τη μικροδομή της επιφάνειας αλλά όχι την επιφανειακή στοιχειακή χημική σύσταση. Οι κύριες κρυσταλλικές φάσεις και στις δυο κονίες ήταν το πυριτικό τριασβέστιο, το οξείδιο του βισμουθίου και το υδροξείδιο του ασβεστίου.
description: Aim The aim of the present PhD thesis was to evaluate the setting time, pH and solubility, as well as the surface roughness, microstructure and phase analysis of two commercial available tricalcium silicate- based cements with regard to the curing conditions. Materials and Methods The setting time, pH, solubility, surface roughness, surface microstructure and phase analysis of ProRoot MTA and MTA+ were evaluated. Specimens with appropriate dimensions were constructed and their properties were evaluated after storage for predetermined periods at 95% relative humidity, saline and HBSS. The setting time was evaluated by using the modified Vicat apparatus, pH with a pehameter at 1, 7, 14, 21 and 28 days and solubility with weight loss of the specimens after immersion in liquids for 1 and 28 days. The 3D profilometer was used to evaluate surface roughness after incubation for 28 days, scanning electron microscope for observation of the surface microstructure and X-ray diffractometer for phase analysis of the cements. Statistical comparisons were employed using one-way ANOVA. The level of significance was set at P = 0.05. Results Saline and HBSS retarded significantly the setting time. Setting time of MTA+ was higher than that determined by the manufacturer. MTA+ had a lower setting time than that of ProRoot MTA, promoted lower pH values at all evaluation periods and showed lower solubility in saline. The curing conditions affected the mean roughness of both materials. HBSS caused a greater change on surface characteristics of both MTA+ and ProRoot MTA compared with 95% relative humidity and saline. Storage of both materials at 95% relative humidity and saline caused a biphasic morphology on sample surfaces with clusters of globular crystals as well as hexagonal and cubic crystals. Samples incubated in HBSS had a more homogenous morphology. EDS analysis revealed that both materials had similar surface elemental consistency except for the sulfur which was absent from the MTA+ samples. The curing conditions did not affect the elemental consistency of the samples. The main crystalline phases present in both MTA+ and ProRoot samples were tricalcium silicate which was reduced after hydration, bismuth oxide and calcium hydroxide. Conclusions Saline and HBSS retarded significantly the setting time of both cements. MTA+ had a shorter setting time than that of ProRoot MTA, promoted lower pH values and showed lower solubility in saline. The curing conditions affected the surface roughness of the cements as well as the surface microstructure but not their elemental consistency. The main crystalline phases in both cements were tricalcium silicate, bismuth oxide and calcium hydroxide.