Μαγνητικά ναοσωματίδια φερριτών Ni χαρακτηρισμός-ιδιότητες σε AC μαγνητικό πεδίο
Creators: name: Στεφάνου, Γεώργιος Κωνσταντίνου
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2011
Subjects: Νανοσωματίδια φερρίτη νικελίου
Μηχανισμοί απωλειών θερμότητας
Εναλασσόμενο μαγνητικό πεδίο
Nickel ferrite nanoparticles
Mechanisms of heating losses
AC magnetic field

description: Στην παρούσα διπλωματική μελετώνται τα χαρακτηριστικά νανοσωματιδίων φερρίτη νικελίου και η συμπεριφορά τους όταν αυτά βρεθούν σε εναλλασσόμενο μαγνητικό πεδίο. Κυβικά νανοσωματίδια NiFe2O4 συντάθηκαν με δύο μεθόδους, τη θερμική αποικοδόμιση και τη σολβοθερμική σύνθεση, με το μέγεθός τους να βρίσκεται στην σιδηρομαγνητική – υπεπαραμαγνητική περιοχή (3.5 – 16.5 nm). Πρόδρομες ενώσεις σιδήρου και νικελίου καθώς επίσης και επιφανειοδραστικά όπως η ολεϋλαμίνη χρησιμοποιήθηκαν σε διάφορες αναλογίες με στόχο την επίτευξη διαφόρων μεγεθών νανοσωματίδια. Μετρήσεις με ακτίνες – Χ (XRD) και μικροσκοπία διερχόμενης δέσμης (TEM) ολοκληρώθηκαν έτσι ώστε να βρεθεί η κρυσταλλική δομή, το μέγεθος και η μονοδιασπορά των νανοσωματιδίων.Οι μαγνητικές του ιδιότητες μελετήθηκαν με καταγραφή βρόχων υστέρησης σε θερμοκρασία δωματίου, σε διάταξη μαγνητιμετρίας δονούμενου δείγματος (VSM). Τα αποτελέσματα ήταν τυπικά για μαλακά μαγνητικά υλικά με την τιμή του συνεκτικού πεδίου να προσεγγίζει την τιμή μηδέν και τη μαγνήτιση κόρου να ακολουθεί την αύξηση της διαμέτρου των σωματιδίων. Για παράδειγμα δείγμα 13 nm εμφάνισε μαγνήτιση κόρου περίπου 83 emu/g, η οποία μειώνεται περίπου στο μισό σε δείγμα 7 nm. Μετρήθηκαν καμπύλες μαγνητικής υπερθερμίας κολλοειδών διαλυμάτων σε διάφορα πεδία (145-310 Oe) με χρήση γεννήτριας AC ηλεκτρικού ρεύματος σταθερής συχνότητας 765 kHz. Για τα νανοσωματίδια με την καλύτερη απόκριση ετοιμάστηκαν διαλύματα στον βιοσυμβατό διαλύτη διμέθυλο-σουλφοξείδιο σε τρεις συγκεντρώσεις (0.5, 1.0, 2.0 mg/mL). Γενικά η αρχική αύξηση της κλίσης της θερμοκρασίας βρέθηκε να είναι ανάλογη της έντασης του μαγνητικού πεδίου και της συγκέντρωσης και χρησιμοποιήθηκε στον υπολογισμό του SLP, αφού είχε προηγηθεί αδιαβατική διόρθωση των δεδομένων. Τα σχετικά μεγάλα νανοσωματίδια (13 nm) φάνηκε να δίνουν γραμμική αύξηση του SLP με την αύξηση της συγκέντρωσης και του μαγνητικού πεδίου. Η τιμή του SLP παρουσίασε αύξηση με την αύξηση της συγκέντρωσης. Η τάση αυτή φάνηκε να αντιστρέφεται για μικρότερα νανοσωματίδια (7 nm) καθώς παρατηρήθηκε συνεχής μείωση του SLP με την αύξηση της συγκέντρωσης. Η συμπεριφορά αυτή, μπορεί αν οφείλεται στην αλλαγή του κυρίαρχου μηχανισμού απωλειών θερμοτητας (εφυσηχασμός Brown ή Néel) με την αλλαγή του μέσου μεγέθους στην περιοχή των 3.5 – 16.5 nm.
description: The magnetic hyperthermia response of nickel ferrite nanoparticles and the occurring mechanisms of heating losses are studied in this work. Cubic NiFe2O4 structured nanoparticles with their sizes lying in the ferromagnetic-superparamagnetic transition region (3.5-16.5 nm) were synthesized using the solvothermal and the thermal decomposition method. Iron and nickel precursors as well as surfactant oleic acid were used at different proportions in order to achieve tuning of the size and the composition of nanoparticles. X-ray diffraction (XRD) measurements and transmission electron microscopy (TEM) imaging were used to verify the obtained crystal structure, the actual particles size and monodispersity. Magnetic properties were evaluated by room temperature loops recorded by vibrating sample magnetometry (VSM). Generally, samples exhibit typical magnetically soft features with their coercivity close to zero and the saturation magnetization following the increase of particles diameter. For instance, 13 nm nanoparticles showed a magnetization value of 83 emu/g that is reduced to almost the half for 7 nm nanoparticles.Magnetic hyperthermia heating curves were measured by subjecting nanoparticles dispersions at different ac magnetic fields (145-310 Oe) generated by an induction heating machine of constant frequency 765 kHz. The nanoparticles were dispersed into a biocompatible solvent i.e. dimethyl sulfoxide (DMSO) at three different concentrations (0.5-2 mg/mL). In general, the initial temperature rising slope was found to be proportional to the magnitude of applied magnetic field and concentration and used as input to the Specific Loss Power (SLP) calculation after correcting data for adiabatic conditions. Relatively large nanoparticles (13 nm) appear to give a linear increase of SLP with the concentration or the magnetic field rise while suppression of SLP values growth was observed at highest concentrated samples. Such trend is reversed for smaller particles (7 nm) where a continuous drop is observed as the solution becomes more concentrated. This finding may be attributed to a transition between the dominant heat producing mechanism (Brown or Néel relaxation) when mean particle size changes within this region.
description: Σε συνεργασία με το Ινστιτούτο Τεχνολογίας Γκρενόμπλ (Γαλλία), το ΕΚΕΦΕ Δημόκριτος, και το CNRS (Centre National de la Researche Scientifique, Γαλλία)