Bestimmung von Chrom und seinen Spezies im Boden
Creators: name: Hippler, Michael
Publisher: name: Universität Dortmund
Year: 2001
Subjects: subject: Speziation
subject: Chrom
subject: Böden
subject: ICP
subject: Ionenchromatographie
subject: 540

description: Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurde ein Beitrag zur Speziation von Chrom geliefert, nachdem ein Verfahren auf Basis eines mikrowellenassistierten Aufschlusses zur Bestimmung von Gesamtchrom in umweltrelevanten Proben erarbeitet wurde. Hierbei wurde der mikrowellenbeheitzte Aufschluß in geschlossenen Gefäßen eingesetzt, und die nötigen Optimierungsschritte für den Aufschluß und der anschließenden Bestimmung mit der AAS oder ICP-OES in Ihrer Richtigkeit überprüft. Das Verfahren zur Bestimmung von Gesamtchrom wurde dazu für die Analyse von Standardreferenzmaterialien, nämlich der Bodenprobe BCR 141 und einer Flugaschenprobe BCR 176 eingesetzt. Nachdem nun ein Verfahren zur Bestimmung des Gesamtchroms in Bodenproben zur Verfügung stand, wurde ein Verfahren entwickelt mit dem das Adsorptionsverhalten der toxikologisch und biologisch unterschiedlich wirkenden Chromspezies im Boden studiert werden kann. Hierzu wurden Proben mit den Hauptbestandteilen von Böden, nämlich der Tonfraktion (Bentonit) und der Sandfraktion, selektiv mit den Cr-Spezies versetzt. Diese so erhaltenen Proben wurden dann auf Ihren Gesamtgehalt an Chrom und die Flüssigphasen auf die extrahierbaren Fraktionen der Cr-Spezies hin analysiert. Um den Grad der Adsorption der Spezies studieren zu können wurde im Rahmen dieser Arbeit ein neuartiges Verfahren erarbeitet mit der in Bodenextrakten Cr (III) und Cr (VI) innerhalb einer Analysenzeit von weniger als 2 min zuverlässig bestimmt werden können. Dazu wurde ein neuartiger Versuchsaufbau erstellt, in dem mittels einer ionenchromatographische Trennung der beiden Spezies von Chrom erfolgreich durchgeführt werden kann. Der Efluent aus der Säule wurde dann über eine Hydraulische Hochdruckzerstäubung (HHPN) zerstäubt und dann nach Desolvation einem ICP zugeführt und mittels OES detektiert. Die erhaltenen Ergebnisse wurden mit denen der Cr (VI) Bestimmung mittels Spektralphotometrie als unabhängige Methode verglichen und stimmten gut überein. Die durchgeführten Untersuchungen belegen, daß es gelungen ist ein leistungsfähiges Verfahren zur Bestimmung von Gesamtchrom aus dem Boden aber auch eine Bestimmung von Cr(III) und Cr (VI) in einem Extrakt der Böden zu entwickeln. Diese Methoden konnten bereits eingesetzt werden, um an den Modelsubstanzen Bentonit und Sand das Adsorptionsverhalten der einzelnen Cr-Spezies zu studieren. Abschließend wurde die Speziesbestimmung von Chrom für die Extrakte einer Bodenprobe durchgeführt und es konnten mit einer guten Wiederfindung im Vergleich zum DIN Verfahren das lösliche Cr (VI) bestimmt werden. So wurden in den Extrakten dieser Bodenprobe ein Gesamtgehalt von 327 + 8,1 µg/L Chrom bestimmt. Der Gehalt an toxikologisch bedenklichen Cr (VI) wurde nach dem DIN Verfahren mit 302 + 6,7 µg/L und nach dem hier entwickelten IC-ICP-OES Verfahren mit 306 + 7,4 µg/L bestimmt. Im Gegensatz zum DIN Verfahren kann aber auch mit dem neuen Verfahren der IC-ICP-OES simultan das Cr (III) erfasst werden, welches in dem Extrakt der Bodenprobe eine Konzentration von 28 + 3,4 µg/L aufwies und nach der Differenzberechnung nach DIN eine Konzentration von 25 µg/L aufwies. So zeigen sich hier die gute Einsatzmöglichkeiten des neuen Verfahrens, um innerhalb von zwei Minuten Extrakte von Bodenproben auf die einzelnen Chromspezies zu analysieren und so sehr schnell zuverlässige Aussagen über den Belastungsgrad von Bodenproben zu erhalten.