Mehrdimensionale Trennung mit Hilfe magnetischer Partikel
Creators: name: Rhein, Frank
Publisher: name: Karlsruher Institut für Technologie (KIT)
Year: 2022
Subjects: Hetero-Agglomeration
Grenzflächen
Magnetische Separation
Fest-Flüssig-Trennung
Populationsbilanz
Hybride Modellierung

description: In der Partikeltechnik wurden aufgrund erheblicher Forschungsanstrengungen in den letzten Jahren große Fortschritte mit immer breiteren Anwendungsmöglichkeiten erzielt. Diese Anwendungen stellen hohe Anforderungen an die eingesetzten Partikelsysteme hinsichtlich diverser Qualitätskriterien, was wiederum Trennschritte bezüglich verschiedenster Eigenschaften, wie z. B. Partikelgröße, Oberflächeneigenschaften und Partikelform während der Herstellung erforderlich macht. Die Zielsetzung der vorliegenden Arbeit besteht in der Weiterentwicklung der wenig bekannten magnetic seeded filtration (MSF) zu einem selektiven und mehrdimensionalen Fest-Flüssig-Trennverfahren. Bei diesem Verfahren werden der aufzutrennenden Suspension in einem ersten Schritt magnetische Hilfspartikel zugegeben. Anschließend erfolgt eine selektive Agglomeration zwischen den magnetischen und nichtmagnetischen Partikeln und die gebildeten Hetero-Agglomerate werden anschließend über eine Magnetseparation abgetrennt. Im ersten Teil stehen die Oberflächeneigenschaften als Trennmerkmal im Fokus. Das Zusammenspiel der verschiedenen Partikel-Partikel Wechselwirkungen legt fest, ob eine Agglomeration stattfindet oder nicht. Im Fall einer ladungsbasierten Trennung entscheiden besonders $pH$-Wert und Ionenstärke über den Abscheidegrad: Der $pH$-Wert beeinflusst maßgeblich die Ladung der Partikel und folglich die Stärke der repulsiven elektrostatischen Wechselwirkung, während die Ionenstärke deren Reichweite bestimmt. Liegen hydrophobe Oberflächen vor, so bestimmen besonders deren hydrophobe Wechselwirkungen das Agglomerationsverhalten. Diese Arbeit zeigt experimentell, dass hohe bzw. nahezu vollständige Abscheidegrade mittels MSF auch in verdünnten Suspensionen umsetzbar sind und identifiziert die wesentlichen Prozessparameter. Für die angestrebte mehrdimensionale Trennung ist die Abhängigkeit bezüglich eines zweiten Trennkriteriums erforderlich. Grundlegende Experimente zeigen, dass der Trenngrad mit steigender Partikelgröße zunimmt, was sich anhand der Abhängigkeiten von Kollisionsfrequenz und Agglomerationswahrscheinlichkeit erklären lässt. Der Übergang in die Mehrstoffsuspension stellt insbesondere die Selektivität, d. h. das Verhältnis der Abscheidegrade der nichtmagnetischen Stoffsysteme in den Vordergrund. Eine selektive Trennung auf Basis der Oberflächenladung ist zwar möglich, jedoch führt die unerwünschte Hetero-Agglomeration zwischen nichtmagnetischen Partikeln zu einer reduzierten Selektivität. Dieser Effekt ist bei einer Trennung auf Basis der Hydrophobizität nicht zu beobachten, was in hoch selektiven Trennprozessen resultiert. Die Kombination aller gewonnenen Erkenntnisse resultiert in der erstmaligen Umsetzung einer mehrdimensionale Trennung, d. h. Partikel einer Mischsuspension werden in einem einzelnen Trennschritt bezüglich Oberflächenladung sowie Partikelgröße klassiert. Die experimentellen Untersuchungen basieren auf Analysen vor und nach dem Trennschritt und erlauben keine Einblicke in die ablaufenden Mikroprozesse. Aus diesem Grund etabliert die vorliegende Arbeit die parallele, modellhafte Berechnung der Agglomerationsvorgänge mittels Populationsbilanzen. Nach einer allgemeinen Validierung des Modells erfolgt die Anwendung auf experimentelle Parameterstudien. Hierbei wird deutlich, dass die prädiktive Berechnung der Agglomerationsraten bzw. die Genauigkeit der zugrunde liegenden Stoffdaten limitierend ist. Die Integration von Korrekturfaktoren erlaubt zwar die experimentellen Abscheidegrade zufriedenstellend wiederzugeben, jedoch resultiert hieraus eine undurchsichtige Modellstruktur und ein komplexes Optimierungsproblem. Als Alternative wird ein hybrider Ansatz vorgestellt, bei dem ein datengetriebenes Modell aus dem Bereich des maschinellen Lernens die Berechnung der Agglomerationsraten ersetzt. Auch dieser Ansatz bildet, trotz deutlich reduzierter Modellkomplexität, die experimentellen Daten zufriedenstellend ab. Das Modell gewährt Einblicke in nicht messbare Größen, wie z. B. die zeitlich aufgelöste Agglomerat-Zusammensetzungsverteilung und liefert anschauliche Darstellungen der ablaufenden Agglomerationsprozesse. Abschließend widmet sich die vorliegende Arbeit Fragestellungen hinsichtlich der Umsetzbarkeit und Wirtschaftlichkeit des Verfahrens. Hierzu werden drei Strategien zum Wiederaufschluss der abgetrennten Agglomerate sowie der Rückgewinnung der eingesetzten magnetischen Hilfspartikel experimentell untersucht: Beim thermischen Aufschluss wird die nichtmagnetische Fraktion unter erhöhten Temperaturen zersetzt, beim chemischen Aufschluss erfolgt ein Auflösen der nichtmagnetischen Fraktion in einem geeigneten Lösungsmittel und beim mechanischen Aufschluss werden die Agglomerate unter Energieeintrag aufgebrochen. Die rückgewonnenen magnetischen Partikel werden über mehrere Zyklen ohne Zugabe neuen Materials eingesetzt, um eventuelle Langzeiteffekte zu identifizieren. Alle Strategien zeigen hohe Recyclingraten der magnetischen Komponente und folglich auch hohe Abscheidegrade über den Verlauf der Versuchsreihen. Auch die Rückgewinnung der separierten, nichtmagnetischen Fraktion ist zu einem hohen Anteil möglich. Dargelegte Optimierungsansätze geben Anhaltspunkte zur zukünftigen Verbesserung von Abscheidegrad und Rückgewinnungsrate und die durchgeführte Studie trägt somit dazu bei, die MSF wettbewerbsfähig und anwendungsorientiert umzusetzen.