Ανάπτυξη και εφαρμογή αναλυτικής μεθόδου προσδιορισμού ιχνοστοιχείων σε δείγματα όξους με τη τεχνική ICP-AES
Creators: name: Πακτσεβανίδου, Ιωάννα Πρόδρομου
Publisher: name: Aristotle University of Thessaloniki
Year: 2020
Subjects: Ξίδι
Προσδιορισμός Μετάλλων
Φασματομετρία Ατομικής Εκπομπής με επαγωγικό συζευγμένο πλάσμα
Vinegar
Metal Determination
ICP-AES

description: Το ξίδι αποτελεί ένα από τα βασικότερα συστατικά της μεσογειακής διατροφής και οι παραδοσιακές χρήσεις του βοηθάνε στη πρόληψη και αντιμετώπιση διαφόρων προβλημάτων υγείας. Έχοντας υπόψη τα ανωτέρω αναπτύχθηκε μια πολυστοιχειακή μέθοδο ανάλυσης, η Φασματομετρία Ατομικής Εκπομπής Επαγωγικά Συζευγμένου πλάσματος (ICP-AES) με θάλαμο ψεκασμού κυκλωνικού τύπου για μεγαλύτερη ευαισθησία, με απευθείας εισαγωγής του δείγματος ξιδιού με μορφή αιωρήματος 1:5 v/v και 1:1v/v για ξίδι τύπου βαλσάμικου για τον ποιοτικό και ποσοτικό προσδιορισμό των στοιχείων Ca, Mg, Ba, Al, Cr, Pb, Cd, Co, Ni, As, Fe, Zn, Cu, Mn και Se. Για τη βελτιστοποίηση της μεθόδου παρασκευάσθηκαν πολυστοιχειακά πρότυπα με σκοπό να μελετηθεί η αύξηση της έντασης εκπομπής του σήματος, η αύξηση της ευαισθησίας της μεθόδου και η επαναληψιμότητα μεταβάλλοντας τις παραμέτρους: α)της επαγόμενης ισχύς της γεννήτριας ραδιοσυχνοτήτων (RF) στα 1350 W και 1450 W και β) την παροχής εισαγωγής δείγματος στο πλάσμα στα 1,5 mL min-1 και 2,0 mL min-1και γ) για κάθε στοιχείο μελετήθηκαν δύο φασματικές γραμμές. Η μέθοδος που εφαρμόστηκε περιελάμβανε τον καθορισμό των πρότυπων διαλυμάτων για την βαθμονόμηση της μεθόδου, την επιλογή των κατάλληλων φασματικών γραμμών για καθένα από τα δεκαπέντε (15) στοιχεία και τα χαρακτηριστικά λειτουργίας του οργάνου. Κατά την ανάπτυξη της μεθόδου το πλάσμα δεν αποσταθεροποιήθηκε μετά από τουλάχιστον διακόσιες συνεχόμενες εισαγωγές δείγματος ξιδιού που δεν υπερβαίνουν σε περιεκτικότητα 6-7% οξύτητα. Τα διαλύματα των δειγμάτων εισάγονται στο όργανο ICP-AES είτε ως έχουν είτε κατόπιν της διαδικασίας αραίωσης, χωρίς οποιαδήποτε άλλη προκατεργασία, με αποτέλεσμα να αποφεύγεται η επιμόλυνση των δειγμάτων, τυχόν απώλειες, καθώς επίσης να μειώνεται το κόστος και ο χρόνος ανάλυσης των δειγμάτων και να αυξάνεται η ευαισθησία της μεθόδου. Βρέθηκε ότι η ισχύ της ραδιοσυχνότητας (RF) και η παροχή του δείγματος (SF) γενικά να επιδρούν θετικά. Η επαναληψιμότητα σύμφωνα με τον υπολογισμό της σχετικής τυπικής απόκλισης βρέθηκε αρκετά καλή και σε ορισμένα στοιχεία εξαιρετική. Τέλος, παρατηρείται ότι τα διαλύματα με την μεγαλύτερη συγκέντρωση ιχνοστοιχείων παρουσιάζουν μεγαλύτερη επαναληψιμότητα. Η προτεινόμενη τεχνική της ICP-AES σε συνδυασμό με την αραίωση των δειγμάτων απέδωσε ικανοποιητικά αναλυτικά χαρακτηριστικά με πολύ καλή ευαισθησία και χαμηλά όρια ανίχνευσης καθιστώντας τη μέθοδο κατάλληλη για ποσοτική ανάλυση σε χαμηλές συγκεντρώσεις. Τα δεκατρία μέταλλα που προσδιορίζονται ποσοτικά στα δείγματα ξιδιού έδειξαν μεγάλη ποικιλία στα επίπεδα των συγκεντρώσεων τους και γενικά ήταν σε αναμενόμενα επίπεδα
description: According to recent research vinegar benefits the human health. Taking all these things into consideration, in the present study was developed a multi-element analysis method of Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) by directly introducing 1:5 v/v vinegar samples and 1:1 v/v for balsamic samples for the qualitative and quantitative determination of the elements. The elements that were determined was Ca, Mg, Ba, Al, Cr, Pb, Cd, Co, Ni, As, Fe, Zn, Cu, Mn και Se. To optimize the method operating conditions multi-elemental standards were prepared to study the increase in signal intensity, increase in method sensitivity and repeatability. The analytes were determined using multi-element matched standards solutions. The analytical data matrix was processed in order to evaluate the examined protocols in terms of their accuracy, precision and sensitivity ICP-AES parameters such as spectral line, RF power and sample flow rate were optimized using the proposed protocol. Finally, the optimum method was successfully applied to the analysis of a number of commercial vinegars. The analytical method included the determination of standard solutions for the calibration of the method, the selection of the appropriate spectral lines for each of the fifteen elements and the operating characteristics of the instrument. It was found that the RF power and sample flow SF rate generally have a positive effect. The repeatability according to the calculation of the relative standard deviation was found to be quite good and in some respects excellent. Finally, it is observed that solutions with the highest concentration of trace elements exhibit greater repeatability. The proposed ICP-AES technique in combination with dilution of the samples yielded satisfactory analytical characteristics with very good sensitivity and low detection limits making the method suitable for quantitative analysis at low concentrations. The thirteen minerals quantified in the acid samples showed wide variation in their concentration levels and were generally at expected levels