Fabrication and Characterization of a Laboratory–Made New Coating Based on 1-Decyl-3-Methylimidazolium Tetrafluoroborate for SPME Fibers, an Exploration to its Application in Extractions by Direct-Immersion Mode
Authors: Portillo-Castillo Omar J. , Castro-Ríos Rocío , Chávez-Montes Abelardo , González-Horta Azucena , Cavazos-Rocha Norma , Granados-Guzmán Graciela , Waksman de Torres Noemí , Garza-Tapia Marsela 
Published: April 2022

Abstract. A novel coating for solid-phase microextraction (SPME) fibers was manufactured by using a mixture of 1-decyl-3methylimidazolium tetrafluoroborate ionic liquid and a commercial adhesive deposited on an etched stainless-steel support. The new coating was characterized by applying optical and electron microscopy, infrared spectroscopy and its extraction capacity was also evaluated. The extraction capacity was tested using as model analytes some pharmaceutical and personal care products (PPCPs) with different hydrophilicities. The potential use of the new fiber was evaluated through direct-immersion mode extractions and showed extraction capacity toward methylparaben, propylparaben, naproxen, diclofenac and benzophenone-3. Experimental design tools were used to study and optimize the variables that affect the extraction and desorption processes of the SPME by direct immersion. The analytical performance of proposed method was investigated under SPME procedure´s optimal conditions, coupled to a high-performance liquid chromatography-diode array detector (HPLC-DAD) method, which was developed and validated for analysis of the target PPCPs. The method of SPME by direct immersion was linear, precise and accurate. Detection and quantification limits of 0.023 to 0.093 μg mL-1 and 0.118 to 0.279 μg mL-1 were obtained, respectively. By the use of the developed method, tap water samples were analyzed and recoveries from 3.39 to 183.29 % were found. The new fiber presented an adequate stability and good extraction reproducibility (<15 % RSD). As a final point, this device is of easy and quick preparation, inexpensive, and suitable for extraction of some PPCPs.

Resumen. Se fabricó un nuevo recubrimiento para fibras de microextracción en fase sólida (SPME) utilizando una mezcla del líquido iónico tetrafluoroborato de 1-decil-3metilimidazolio y un adhesivo comercial depositada sobre un soporte de acero inoxidable grabado. El nuevo recubrimiento se caracterizó mediante la aplicación de microscopía óptica y electrónica, espectroscopía de infrarrojo y también se evaluó su capacidad de extracción. La capacidad de extracción se probó utilizando como analitos modelo algunos productos farmacéuticos y de cuidado personal (PPCPs) con diferentes hidrofilicidades. El uso potencial de la nueva fibra se evaluó mediante extracciones en modo de inmersión directa y mostró capacidad de extracción hacia metilparabeno, propilparabeno, naproxeno, diclofenaco y benzofenona-3. Se utilizaron herramientas del diseño experimental para estudiar y optimizar las variables que afectan los procesos de extracción y desorción de la SPME por inmersión directa. El rendimiento analítico del método propuesto se investigó en las condiciones óptimas del procedimiento de SPME, acoplado a un método de cromatografía líquida de alto rendimiento con detector de arreglo de diodos (HPLC-DAD), que fue desarrollado y validado para el análisis de los PPCPs objetivo. El método de SPME por inmersión directa fue lineal, preciso y exacto. Se obtuvieron límites de detección y cuantificación de 0.023 a 0.093 μg mL-1 y 0.118 a 0.279 μg mL-1, respectivamente. Mediante el uso del método desarrollado, se analizaron muestras de agua del grifo y se encontraron recuperaciones de 3.39 a 183.29 %. La nueva fibra presentó una adecuada estabilidad y buena reproducibilidad de extracción (<15 % RSD). Como punto final, este dispositivo es de fácil y rápida preparación, económico y adecuado para la extracción de algunos PPCPs.