Expanding the analytical capabilities of gas chromatography with mass selective detection for t research of distilled beverages
Authors: Шелехова Наталия Викторовна , Абрамова Ирина Михайловна , Шелехова Тамара Михайловна , Скворцова Любовь Ивановна , Полтавская Наталья Валериевна , Погоржельская Наталья Сергеевна 
Published: April 2022

Спиртные напитки пользуются высоким спросом у потребителей, что является предпосылкой для их фальсификации. Работа посвящена проблеме повышения достоверности идентификации химического состава спиртных напитков на основе метода газовой хромато-масс-спектрометрии. Предложен новый подход к обнаружению, идентификации и определению массовых концентраций целевых летучих примесей в спиртных дистиллированных напитках. В работе использовали газовый хроматограф «Маэстро 7820» с масс-селективным детектором Agilent 5975 в базовой комплектации и полярную капиллярную колонку FFAP. Параметры хроматографического анализа: объем инжектируемой пробы 0.2 мкл, температура инжектора 180…230 °С, задержка на выход растворителя 12 мин. Температурная программа термостата: 120 °С (плато 24 мин), подъем температуры по 14 °С/мин до 210 °С. Параметры работы масс-селективного детектора: режим сканирования - SCAN, температура нагрева источника ионов 205 °С, температура анализатора составляла 160 °С, напряжение на электронном умножителе 5 В. Идентификацию аналитов осуществляли путем сравнения экспериментальных масс-спектров и масс-спектров библиотеки NIST 11. Анализ основных характеристик зарегистрированных хроматограмм и хроматографических пиков позволили выявить возможность качественного и количественного определения целевых соединений. Проведенные экспериментальные и теоретические исследования выявили целесообразность разработки новой аналитической методики для целевой идентификации изоамилацетата, 1-бутанола, изоамилола, этилкапроата, этиллактата, этилкаприлата, уксусной кислоты, фурфурола, этилдеканоата, этиллаурата, фенилалкоголя, этилмиристата, каприловой кислоты и этилпальмитата. На примере исследования химического состава зерновых и ромовых дистиллятов, виски, рома, текилы, самогона экспериментально подтверждена возможность применения метода газовой хромато-масс-спектрометрии для идентификации 14 компонентов летучих органических примесей в ходе одного анализа. Результаты, полученные в ходе проведения исследований, могут быть использованы при решении задачи проектирования автоматизированных систем управления качественными характеристиками спиртных напитков, основанных на использовании искусственных нейронных сетей. Перспективой для дальнейших исследований является расширение перечня идентифицируемых веществ и разработка высокочувствительных методик их целевого определения методом газовой хромато-масс-спектрометрии.
Alcoholic drinks are in high demand among consumers, which is a prerequisite for their falsification. The consumption of counterfeit drinks can pose an increased risk to human life and health. The article is devoted to the problem of increasing the reliability of identification of the chemical composition of alcoholic beverages based on the method of gas chromatography-mass spectrometry. A new approach to the detection, identification and quantitative determination of volatile organic impurities in distilled alcoholic beverages is proposed. Used a Maestro 7820 gas chromatograph with an Agilent 5975 mass-selective detector as standard and an FFAP polar capillary column. Chromatographic analysis parameters: volume of injected sample 0.2 µl, helium was used as a carrier gas, gas flow rate through the column 1.0 ml/min. injector temperature 180...230 °C, delay for solvent output 12 min. Temperature program of the thermostat: 120 °C (plateau 24 min), temperature rise by 14 °C/min to 210 °C. Parameters of operation of the mass-selective detector: SCAN mode - SCAN, the heating temperature of the ion source is 205 °C, the temperature of the analyzer was 160 °C, the voltage on the electronic multiplier is 5 V. Analytes were identified by comparing the experimental and mass spectra of the NIST 11 library. Analysis of the main characteristics of the recorded in the course of research, the possibility of qualitative and quantitative determination of substances was found. Experimental and theoretical studies have revealed the feasibility of developing a new analytical methodology for the targeted identification of isoamyl ether of acetic acid, butyl alcohol, isoamyl alcohol, ethyl ether of capronic acid, ethyl ether of lactic acid, ethyl ether of caprylic acid, ethanoic acid, 2- furancarbaldehyde, ethyl ether of hexanoic acid, ethyl ether of dodecanoic acid, phenylethyl alcohol, ethyl ether myristic acid, caprylic acid, ethyl ether of palmitic acid. On the example of studying the chemical composition of grain and rum distillates, whiskey, rum, tequila, samogon, the possibility of using the chromatography with mass spectrometric detector for the identification of 14 components of volatile organic impurities in the course of one analysis has been experimentally confirmed. The results of the stuy are applicable for solving various problems, including for use in automated systems for excellence control and care of alcoholic drink based on artificial neural networks. The prospect for further research is the expansion of the list of identifiable substances and the development of highly sensitive methods for their targeted determination by determination by chromatography with a mass-selective detector.