THE FORMATION OF REINFORCING FILLERS IN A POLYMER MATRIX BY SOL-GEL METHOD
Authors: Костылева Е.И. , Новиков А.Н. 
Published: January 2022

В работе изучены способы формирования наночастиц диоксида кремния и диоксида титана золь-гель методом в молекулярной сетке полимера. Для этого проводили гидролиз тетраэтоксисилана и тетрабутоксититана в ультразвуковом поле. Продукты выделяли, термически обрабатывали для удаления побочных продуктов и воды и изучали методами оптической микроскопии, ИК-спектроскопии, совмещенным дифференциально-термическим и термогравиметрическим анализом. В результате получены высокодисперсные, наноразмерные, гидрофобные с высокоразвитой удельной поверхностью частицы. Они содержат на поверхности остаточные алкокси- и гидроксильные группы. Размеры диоксида кремния составляют 10-50 нм, диоксида титана - 50-150 нм. На размер частиц и способность к агломерации существенное влияние оказывает способ смешения компонентов. Проведен гидролиз тетраэтоксисилана и тетрабутоксититана в среде водной эмульсии полидиметилсилоксанового каучука с помощью ультразвукового диспергирования. Из полученных составов удалялась вода, их отверждали и изготавливали образцы для физико-механические испытаний. Прочность при растяжении для резин, наполненных диоксидом кремния, увеличивается с 0,7 до 3,0 МПа, относительное удлинение повышается со 100% до 140 %. Вулканизаты, наполненные диоксидом титана, имеют прочность при разрыве 0,4-2,7 МПа, относительное удлинение 100-160 %.Наилучшие результаты получены при проведении совместного гидролиза тетраэтоксисилана и тетрабутоксититана. Прочность при растяжении у данных образцов составляет 3,5 МПа, относительное удлинение 180 %. Предложенная методика одновременного золь-гель синтеза в ультразвуковом поле диоксида кремния и диоксида титана позволяет улучшать физико-механические показатели вулканизатов на основе низкомолекулярного полидиметилсилоксанового каучука.
The methods of formation of silicon dioxide and titanium dioxide nanoparticles by sol-gel method in a polymer molecular grid are studied. For this purpose, hydrolysis of tetraethoxysilane and tetrabutoxytitane was carried out in an ultrasonic field. The products were isolated, thermally treated to remove by-products and water, and studied by optical microscopy, IR spectroscopy, combined differential thermal and thermogravimetric analysis. As a result, highly dispersed, nanoscale, hydrophobic particles with a highly developed specific surface area were obtained. They contain residual alkoxy and hydroxyl groups on the surface. The dimensions of silicon dioxide are 10-50 nm, titanium dioxide - 50-150 nm. The size of the particles and the ability to agglomerate are significantly influenced by the method of mixing the components. Hydrolysis of tetraethoxysilane and tetrabutoxytitane was carried out in an aqueous emulsion of polydimethylsiloxane rubber using ultrasonic dispersion. Water was removed from the obtained compositions, they were cured and samples were made for physico-mechanical tests. The tensile strength for rubbers filled with silicon dioxide increases from 0.7 to 3.0 MPa, the elongation increases from 100% to 140%. Vulcanizates filled with titanium dioxide have a tensile strength of 0.4-2.7 MPa, elongation of 100-160%. The best results were obtained during the joint hydrolysis. The tensile strength of these samples is 3.5 MPa, the elongation is 180%. The proposed method of simultaneous sol-gel synthesis in an ultrasonic field of silicon dioxide and titanium dioxide allows improving the physical and mechanical properties of vulcanizates based on low molecular weight polydimethylsiloxane rubber.